(57)【要約】【課題】磁気ディスク用ガラス基板の精密研磨において、表面粗さを低減して、より精密な研磨面を得ることのできる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。【解決手段】ガラス基板の主表面を研磨した後、コロイダルシリカ１〜３０質量％と水７０〜９９質量％ととからなるコロイダルシリカスラリー１００質量部と、重量平均分子量が３００〜３０００であり、１分子中に含まれるアミノ基数が平均７〜７０個であるカチオン性アミノ基含有ポリマー０．０００１〜０．１質量部とを含み、ｐＨが２〜７である研磨液によって研磨する研磨工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス基板の主表面を研磨した後、研磨された前記主表面を、コロイダルシリカを含む研磨液で研磨する研磨工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、
前記研磨液が、コロイダルシリカ１〜３０質量％と水７０〜９９質量％とからなるコロイダルシリカスラリー１００質量部と、
重量平均分子量が３００〜３０００であり、１分子中に含まれるアミノ基数が平均７〜７０個であるカチオン性アミノ基含有ポリマー０．０００１〜０．１質量部とを含み、ｐＨが２〜７であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記カチオン性アミノ基含有ポリマーは、ポリアルキレンポリアミン化合物群及びポリアルキレンポリイミン化合物群から選ばれる１種以上である請求項１記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記ポリアルキレンポリアミン化合物群及びポリアルキレンポリイミン化合物群は、下記式（１）で表わされる化合物及びその塩から選ばれる１種以上である請求項２記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【化１】
2017041294.tif 000010
（式中、−［（Ｏ）ｍ−Ｙ］−のｍ及びＹは、１分子中の繰り返し単位毎に異なっていてもよく、
ｎは５以上の整数であり、
ｍは０又は１であり、
Ｒ１及びＲ２は、それぞれ同一であっても異なっていてもよく、アミノ基を有していてもよい炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキル基、水素原子又はアミノ基であり（但し、Ｒ１に直結する−［（Ｏ）ｍ−Ｙ］−のｍが１のときは、Ｒ１は水素原子ではなく、かつアミノ基ではない。）、
Ｙは、第１級アミノ基、第２級アミノ基及び第３級アミノ基からなる群から選ばれる基を１個以上有する直鎖状又は分岐した炭素鎖１〜８のアルキレン基である。）
【請求項４】
前記ポリアルキレンポリアミン化合物群及びポリアルキレンポリイミン化合物群は、前記式（１）において、
ｎは７以上の整数であり、
Ｒ１及びＲ２は、それぞれ同一であっても異なっていてもよく、水素原子又は炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキル基であり（但し、Ｒ１に直結する−［（Ｏ）ｍ−Ｙ］−のｍが１のときは、Ｒ１は水素原子ではない）、
Ｙは下記式（２）で表わされる基である化合物、及びその塩から選ばれる１種以上であることを特徴とする請求項３記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【化２】
2017041294.tif 000011
（上記式（２）中、
Ｒ３、Ｒ４及びＲ５は、それぞれ、単結合又は炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキレン基であり（但し、Ｒ３及びＲ４がいずれも単結合である場合を除く。）、それぞれ同一であっても異なっていてもよく、
Ｒ６は、水素原子又は炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキル基であり、Ｒ５とＲ６との炭素原子数の合計は０〜８である。）
【請求項５】
前記ポリアルキレンポリイミン化合物群は、下記式（３）で表される化合物及びその塩から選ばれる１種以上である請求項２又は３記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
Ｈ２Ｎ−Ｒ７−［（Ｏ）ｍ２−ＮＲ８−Ｒ９］ｎ２−ＮＨ２        （３）
（前記式（３）中、Ｒ７及びＲ９は、それぞれ同一であっても異なっていてもよく、単結合又は炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキレン基であり（ただし、Ｒ７に直結するｍ２が１の場合は、Ｒ７は単結合ではない）、
Ｒ８は、水素原子又は炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキル基であり、
ｎ２は５以上の整数であり、
ｍ２は０又は１であり、
１分子中で、ｍ２、Ｒ８及びＲ９は繰り返し単位毎に異なっていてもよい。）
【請求項６】
前記研磨工程において、ショアＡ硬度が５〜８０、圧縮率が１〜６０％かつ密度が０．０５〜０．９ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂からなる研磨パッドにより、０．５〜３０ｋＰａの研磨圧で研磨を行う請求項１乃至５のいずれか１項記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項７】
前記研磨工程の後に、酸素系酸化剤を含む洗浄液を用いて前記ガラス基板の研磨面を洗浄する洗浄工程を有する請求項１乃至６のいずれか１項記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項８】
前記洗浄液のｐＨは、６〜１２である請求項７に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項９】
前記ガラス基板の主表面を研磨した後、前記研磨工程の前に、前記コロイダルシリカ及び水を含有し、前記カチオン性アミノ基含有ポリマーを含有しない研磨液によって、前記ガラス基板の主表面を研磨する予備研磨工程を有する請求項１乃至８のいずれか１項記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブなどの情報処理機器に搭載される磁気ディスクの製造に用いられるガラス基板（磁気ディスク用ガラス基板）には、高精度の平滑性が求められる。磁気ディスク用ガラス基板は、ガラス基板の主表面を研磨して平坦かつ平滑な面とした後、この主表面をより精密に研磨する精密研磨を経て製造される。この精密研磨において、コロイダルシリカを含む研磨液（コロイダルシリカスラリー）が使用されている。近年、磁気ディスクに対する高記録密度化の要請はますます高まっており、このような要請に応えるべく、ガラス基板の主表面を高精度で研磨する方法として、コロイダルシリカを含む研磨液に種々の添加剤を含有させて精密研磨を行う方法が提案されている。
【０００３】
例えば、特許文献１では、コロイダルシリカを含む研磨液に、添加剤として、オキシプロピレンジアミンなどの、アミノ基を有する水溶性有機高分子化合物を添加した研磨液を用いて、ガラス基板の主表面を研磨する方法が提案されている。特許文献２では、コロイダルシリカを含む研磨液に、ζ電位調整成分として硝酸ナトリウム、あるいは水溶性ポリエーテルポリアミン、水溶性ポリアルキレンに酸を添加したｐＨが８以上の研磨液を用いて、ガラス基板の主表面を研磨する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−４７２７１号公報
【特許文献２】国際公開２０１０／０３８７０６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１、２に記載された研磨液を使用した研磨方法では、ガラス基板の精密研磨後の主表面（以下「研磨面」ともいう。）の表面粗さを十分に低減できないという課題があった。
【０００６】
本発明は、上記した課題を解決するためになされたものであって、磁気ディスク用ガラス基板の研磨において、ガラス基板の主表面の表面粗さを低減して、より精密な研磨面を得ることのできる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板の主表面を研磨した後、研磨された前記主表面を、コロイダルシリカを含む研磨液で研磨する研磨工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記研磨液が、コロイダルシリカ１〜３０質量％と水７０〜９９質量％とからなるコロイダルシリカスラリー１００質量部と、重量平均分子量が３００〜３０００であり、１分子中に含まれるアミノ基数が平均７〜７０個であるカチオン性アミノ基含有ポリマー０．０００１〜０．１質量部とを含み、ｐＨが２〜７であることを特徴とする。
【０００８】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記カチオン性アミノ基含有ポリマーは、ポリアルキレンポリアミン化合物群及びポリアルキレンポリイミン化合物群から選ばれる１種以上であることが好ましい。
【０００９】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記ポリアルキレンポリアミン化合物群及びポリアルキレンポリイミン化合物群は、下記式（１）で表わされる化合物及びその塩から選ばれる１種以上であることが好ましい。
【００１０】
【化１】
2017041294.tif 000002
（式中、−［（Ｏ）ｍ−Ｙ］−のｍ及びＹは、１分子中の繰り返し単位毎に異なっていてもよく、
ｎは５以上の整数であり、
ｍは０又は１であり、
Ｒ１及びＲ２は、それぞれ同一であっても異なっていてもよく、アミノ基を有していてもよい炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキル基、水素原子又はアミノ基であり（但し、Ｒ１に直結する−［（Ｏ）ｍ−Ｙ］−のｍが１のときは、Ｒ１は水素原子ではなく、かつアミノ基ではない。）、
Ｙは、第１級アミノ基、第２級アミノ基及び第３級アミノ基からなる群から選ばれる基を１個以上有する直鎖状又は分岐した炭素鎖１〜８のアルキレン基である。）
【００１１】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記ポリアルキレンポリアミン化合物群及びポリアルキレンポリイミン化合物群は、前記式（１）において、ｎは７以上の整数であり、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ同一であっても異なっていてもよく、水素原子又は炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキル基であり（但し、Ｒ１に直結する−［（Ｏ）ｍ−Ｙ］−のｍが１のときは、Ｒ１は水素原子ではない）、
Ｙは下記式（２）で表わされる基である化合物、及びその塩から選ばれる１種以上であることが好ましい。
【００１２】
【化２】
2017041294.tif 000003
（上記式（２）中、
Ｒ３、Ｒ４は及びＲ５は、それぞれ、単結合又は炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキレン基であり（但し、Ｒ３及びＲ４がいずれも単結合である場合を除く。）、それぞれ同一であっても異なっていてもよく、
Ｒ６は、水素原子又は炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキル基であり、Ｒ５とＲ６との炭素原子数の合計は０〜８である。）
【００１３】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記ポリアルキレンポリイミン化合物群は、下記式（３）で表される化合物及びその塩から選ばれる１種以上であることが好ましい。
Ｈ２Ｎ−Ｒ７−［（Ｏ）ｍ２−ＮＲ８−Ｒ９］ｎ２−ＮＨ２        （３）
（前記式（３）中、Ｒ７及びＲ９は、それぞれ同一であっても異なっていてもよく、単結合又は炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキレン基であり（ただし、Ｒ７に直結するｍ２が１の場合は、Ｒ７は単結合ではない）、
Ｒ８は、水素原子又は炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキル基であり、
ｎ２は５以上の整数であり、
ｍ２は０又は１であり、
１分子中で、ｍ２、Ｒ８及びＲ９は繰り返し単位毎に異なっていてもよい。）
【００１４】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、前記研磨工程において、ショアＡ硬度が５〜８０、圧縮率が１〜６０％かつ密度が０．０５〜０．９ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂からなる研磨パッドにより、０．５〜３０ｋＰａの研磨圧で研磨を行うことが好ましい。
【００１５】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、前記研磨工程の後に、酸素系酸化剤を含む洗浄液を用いて前記ガラス基板の研磨面を洗浄する洗浄工程を有することが好ましい。この場合、洗浄液のｐＨは６〜１２であることが好ましい。
【００１６】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記ガラス基板の主表面を研磨した後、前記精密研磨工程の前に、コロイダルシリカ及び水を含有し、カチオン性アミノ基含有ポリマーを含有しない研磨液によって、前記ガラス基板の主表面を研磨する予備研磨工程を有することが好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板製造方法によれば、研磨において、ガラス基板の主表面の表面粗さを低減して、より精密な研磨面を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。
【００１９】
磁気ディスク用ガラス基板（以下、単に「ガラス基板」ともいう。）は通常、次のような各工程を経て製造される。すなわち、円形のガラス板の中央に円孔を開け、面取り、主表面ラッピング、外周及び内周の端面の研磨を順次行う。次に、円形ガラス板の主表面を研磨して平坦かつ平滑な面とし、この主表面の研磨後に、コロイダルシリカスラリーを用いた精密研磨工程を行って、磁気ディスク用ガラス基板が製造される。なお、上記に説明した精密研磨工程以前の工程は、一部の工程の順序を入れ替えたり、一部の工程を他の工程に置き換えたり、強化やエッチングや表面処理などの他の工程を追加したりすることもできる。
【００２０】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、上記精密研磨工程において、コロイダルシリカを研磨砥粒とし、カチオン性アミノ基含有ポリマーを所定の量で含有する、所定のｐＨである研磨液を用いて、平坦かつ平滑な面に研磨されたガラス基板の主表面を研磨する。以下、本発明で用いられる研磨液と、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の実施形態について説明する。
【００２１】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板に用いるガラスについては、通常の磁気ディスク用ガラス基板用のガラスが使用できる。代表的なガラスとしては、アルミノシリケー卜ガラスがある。具体的には、以下のようなガラスが例示される。
モル％表記で、ＳｉＯ２を５５〜７５％、Ａｌ２Ｏ３を５〜２５％、Ｂ２Ｏ３を０〜１５％、ＭｇＯを０〜１５％、ＣａＯを０〜１５％、ＳｒＯを０〜１０％、ＢａＯを０〜１０％、Ｎａ２Ｏを０〜１０％、Ｋ２Ｏを０〜１０％、Ｌｉ２Ｏを０〜１５％、ＴｉＯ２を０〜５％、ＺｒＯ２を０〜５％含有し、ＲＯ（ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯの合量）及びＲ２Ｏ（Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋Ｌｉ２Ｏの合量）の少なくとも一方を５％以上含有し、上記１２成分の含有量の合計が９７％以上であるアルミノシリケー卜ガラス。
【００２２】
（研磨液）
先ず、本実施形態で用いられる研磨液について説明する。本実施形態で用いられるコロイダルシリカスラリーは、水と、コロイダルシリカとをベースとし、コロイダルシリカスラリー１００質量部は、水７０〜９９質量％とコロイダルシリカ１〜３０質量％とからなる。本実施形態で用いられる研磨液は、当該コロイダルシリカスラリーと、重量平均分子量が３００〜３０００であり、１分子中に含まれるアミノ基数が平均７〜７０個であるカチオン性アミノ基含有ポリマーとを含む。そして、本実施形態で用いられる研磨液において、カチオン性アミノ基含有ポリマーの含有量は、コロイダルシリカスラリー１００質量部に対して０．０００１〜０．１質量部であり、研磨液のｐＨは２〜７である。
【００２３】
なお、本明細書において、重量平均分子量は、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を展開溶媒に、ポリスチレンを内部標準に用い、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ法を用いて測定した値である。また、カチオン性アミノ基含有ポリマーにおける、１分子中に含まれる平均アミノ基数は、重量平均分子量を基本構造の分子量で除することで求めた値である。
【００２４】
本実施形態で用いられる研磨液において、カチオン性アミノ基含有ポリマーは、重量平均分子量が３００〜３０００であり、１分子中に含まれるアミノ基数が平均７〜７０個である。カチオン性アミノ基含有ポリマーは、精密研磨工程において、研磨後の主表面（研磨面）の表面粗さ（Ｒａ）を小さくする成分である。カチオン性アミノ基含有ポリマーは、シリケートガラスに付着しやすいアミノ基を有しており、このアミノ基を介してガラス基板の主表面に付着して、コロイダルシリカとガラス基板の接触を緩和する働きをする。その結果、カチオン性アミノ基含有ポリマー及びコロイダルシリカを含む研磨液を用いてガラス基板の主平面を研磨する際に、主平面に存在する凸部分が選択的に削れやすくなって、研磨面の表面粗さ（Ｒａ）が小さくなると考えられる。なお、本明細書において、特に断らない限り、表面粗さは算術表面粗さ（Ｒａ）によって表わす。
【００２５】
カチオン性アミノ基含有ポリマーは、アミノ基を有する重合性の単量体が２個以上重合した構造の、水溶性の有機化合物である。本明細書にいう「水溶性」は、研磨液として使用する濃度においてその研磨液中に目視で完全に溶解している状態となる限り、どの程度のものであってもよい。通常は、純水に１質量％以上、好ましくは５質量％以上、より好ましくは３０質量％以上溶解するものをいう。カチオン性アミノ基含有ポリマーとしては１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２６】
カチオン性アミノ基含有ポリマーの重量平均分子量は、３００〜３０００である。重量平均分子量が３００〜３０００の範囲であることで、次に説明するように、ガラス基板の主表面を研磨した際に、研磨面の表面粗さ（Ｒａ）を十分に低減できる。
【００２７】
重量平均分子量が３００未満では、カチオン性アミノ基含有ポリマーがガラス基板へ付着はするものの、コロイダルシリカとガラス基板の接触を緩和する効果は低くなると考えられる。その結果、ガラス基板の研磨面の表面粗さ（Ｒａ）を十分に低減できなくなる傾向がある。
【００２８】
一方で、重量平均分子量が３０００を超える場合には、重量平均分子量が小さい場合と反対に、コロイダルシリカとガラス基板の接触を過度に緩和させてしまうことから、研磨面の表面粗さ（Ｒａ）を十分に低減できなくなる傾向がある。また、重量平均分子量が３０００を超える場合、分子鎖が長くなることによってコロイダルシリカ同士の凝集を促進しやすくなる。その結果、研磨レートが著しく低下したり、ガラス基板の研磨面の表面粗さ（Ｒａ）を十分に低減できなくなる傾向がある。
【００２９】
カチオン性アミノ基含有ポリマーの重量平均分子量が３００〜３０００の範囲であれば、ガラス基板の研磨面の表面粗さ（Ｒａ）に対する改善度が高く、研磨レートの著しい低下の懸念も生じない。カチオン性アミノ基含有ポリマーの重量平均分子量は、研磨面の表面粗さ（Ｒａ）に対する改善効果が高い点で、３００〜１８００であることが好ましく、６００〜１２００であることがより好ましい。
【００３０】
カチオン性アミノ基含有ポリマーは、１分子中に含まれるアミノ基数が平均で７〜７０個である。アミノ基としては１級アミノ基（−ＮＨ２）、２級アミノ基（−ＮＨ−）、３級アミノ基（−Ｎ＜）のいずれであってもよいが、１級アミノ基及び２級アミノ基が好ましい。１分子中に含まれるアミノ基数は、研磨面の表面粗さ（Ｒａ）に対する改善効果が高い点で、７〜４２個であることが好ましく、１４〜２８個であることがより好ましい。
【００３１】
カチオン性アミノ基含有ポリマーとしては、次に説明するポリアルキレンポリアミン化合物群又はポリアルキレンポリイミン化合物群から選ばれる１種以上の化合物であることが好ましい。カチオン性アミノ基含有ポリマーとしては、ポリアルキレンポリアミン化合物群又はポリアルキレンポリイミン化合物群のうち１種の化合物を使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３２】
ポリアルキレンポリアミン化合物群又はポリアルキレンポリイミン化合物群として、具体的には、以下の式（１）で表される化合物及びその塩が挙げられる。
【００３３】
【化３】
2017041294.tif 000004
【００３４】
上記式（１）において、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ同一であっても異なっていてもよく、アミノ基を有していてもよい炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキル基、水素原子又はアミノ基である。但し、Ｒ１に直結する−［（Ｏ）ｍ−Ｙ］−のｍが１のときは、Ｒ１は水素原子ではなく、かつアミノ基ではない。
【００３５】
上記式（１）において、Ｒ１及びＲ２の両者が、アミノ基又はアミノ基を有するアルキル基の場合には、ｎは５〜６８である。すなわち、Ｒ１及びＲ２に含まれるアミノ基２個を合わせて、式（１）で表わされる化合物の１分子中のアミノ基が７〜７０となる。このため、Ｒ１又はＲ２の一方のみが、アミノ基又はアミノ基を有するアルキル基の場合には、ｎは６〜６９である。Ｒ１及びＲ２が、両方ともアミノ基又はアミノ基を有するアルキル基でない場合には、ｎは７〜７０である。
【００３６】
上記式（１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立して、水素原子、ＣＨ３−〜Ｃ８Ｈ１７−で表わされる炭素数が１〜８の直鎖アルキル基、アミノ基（ＮＨ２−）又はＨ２Ｎ−ＣＨ２−〜Ｈ２Ｎ−Ｃ８Ｈ１６−で表わされる炭素数が１〜８のアミノアルキル基であることが好ましい。
【００３７】
Ｙは、１級アミノ基（−ＮＨ２）、２級アミノ基（−ＮＨ−）及び３級アミノ基（−Ｎ＜）からなる群より選ばれる基を１個以上有する、直鎖状又は分岐した炭素鎖１〜８のアルキレン基である。ｎは５以上の整数であり、ｍは０又は１である。
【００３８】
−［（Ｏ）ｍ−Ｙ］−は、１分子中の繰り返し単位毎に異なっていてもよい。具体的には、１つの化合物に含まれる上記繰り返し単位の全部において、ｍ、Ｙはそれぞれ全て同一であっても、異なるｍ、Ｙが含まれていてもよい。
【００３９】
式（１）の化合物の塩としては、例えば式（１）の化合物のアミノ基が硫酸塩や塩酸塩等の塩である化合物が挙げられる。
【００４０】
また、ポリアルキレンポリアミン化合物群としては、上記式（１）中、ｎは７以上であり、Ｒ１及びＲ２は、水素原子又は炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキル基であって、Ｒ１に直結する−［（Ｏ）ｍ−Ｙ］−のｍが１のときは、Ｒ１は水素原子ではなく、Ｙは下記式（２）で表わされる基である化合物及びその塩から選ばれる１種以上であることが好ましい。
【００４１】
【化４】
2017041294.tif 000005
【００４２】
Ｙが上記式（２）で表わされる場合、上記式（１）中、Ｒ１とＲ２は、同一であることが好ましく、いずれも、水素原子又は直鎖状のアルキル基であることが好ましい。Ｒ１及びＲ２がアルキル基である場合、その炭素数は１〜６であることが好ましく、１又２であることがより好ましい。
【００４３】
上記式（２）中、Ｒ３及びＲ４は、単結合又は炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキレン基である。但し、Ｒ３及びＲ４が同時に単結合である場合を除く。Ｒ３及びＲ４は、単結合又は直鎖状のアルキレン基であることが好ましく、アルキレン基の場合には、その炭素数は、１〜６であることが好ましく、１又は２であることがより好ましい。
【００４４】
上記式（２）中、Ｒ５は、単結合又は炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキレン基である。Ｒ５は、直鎖状のアルキレン基であることが好ましく、その炭素数は、１〜６であることが好ましく、１又は２であることがより好ましい。Ｒ３、Ｒ４及びＲ５は、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
【００４５】
上記式（２）中、Ｒ６は、水素原子又は炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキル基であり、Ｒ５とＲ６との炭素原子数の合計は０〜８である。Ｒ６は、水素原子であることが好ましい。
【００４６】
Ｙが上記式（２）で表わされる場合、１分子中で、式（１）におけるｍ、式（２）におけるＲ３、Ｒ４、Ｒ５及びＲ６は繰り返し単位毎に異なっていてもよい。ｎは、７〜７０であるが、好ましくは１４〜５３である。
【００４７】
ポリアルキレンポリアミン化合物群として代表的な好ましい化合物は、上記式（１）において、Ｒ１及びＲ２がともに水素原子、ｍ＝０、Ｙが上記式（２）であり、Ｒ３が単結合、Ｒ４とＲ５がメチレン基、Ｒ６が水素原子であるポリアリルアミン（アリルアミン：Ｈ２Ｃ＝Ｃ（Ｈ）ＣＨ２ＮＨ２の重合体）が挙げられる。
【００４８】
また、ポリアルキレンポリイミン化合物群としては、下記式（３）で表される化合物及びその塩から選ばれる１種以上であることが好ましい。
【００４９】
Ｈ２Ｎ−Ｒ７−［（Ｏ）ｍ２−ＮＲ８−Ｒ９］ｎ２−ＮＨ２        （３）
【００５０】
上記式（３）中、Ｒ７及びＲ９は、単結合又は炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキレン基である。ただし、Ｒ７に直結するｍ２が１の場合は、Ｒ７は単結合ではない。また、Ｒ７及びＲ９は、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
【００５１】
Ｒ８は、水素原子又は炭素数１〜８の直鎖状若しくは分岐を有するアルキル基であり、ｎ２は５以上の整数であり、ｍ２は０又は１である。また、上記式（３）で表わされる化合物の１分子中で、ｍ２、Ｒ８及びＲ９は繰り返し単位毎に異なっていてもよい。
【００５２】
上記式（３）で表わされるポリアルキレンポリイミン化合物群としては、Ｒ７が単結合、Ｒ８が水素原子、Ｒ９がエチレン基であり、ｎが７〜４２であることが好ましい。
【００５３】
式（３）のポリアルキレンポリイミン化合物群として、代表的な好ましい化合物としては、上記式（３）において、Ｒ７とＲ９がエチレン基、Ｒ８が水素原子、ｍ２＝０である、ポリエチレンイミン（エチレンイミン：（Ｃ２Ｈ５Ｎ）の重合体）が挙げられる。
【００５４】
なお、式（３）の化合物の塩としては、例えば式（３）の化合物のアミノ基が硫酸塩や塩酸塩等の塩である化合物が挙げられる。
【００５５】
本実施形態で用いられる研磨液のｐＨは２〜７である。これは、次のような理由による。研磨液のｐＨは低い方が、研磨の際に、ガラス基板からガラス成分の溶出が深くなるため、研磨レートが高くなる。一方で、ｐＨが低すぎると、ガラス基板の研磨面の表面粗さ（Ｒａ）が悪化しやすくなる。また、研磨液は、ｐＨが７を超え８以下の範囲では、コロイダルシリカが凝集し易いために、その安定性が低くなり、ｐＨ８を超えると再び安定性が向上する。このように、ｐＨの変化に伴い、コロイダルシリカの安定性が変化する。
【００５６】
研磨面の表面粗さ（Ｒａ）との関係では、ｐＨ２〜１０の範囲であれば、表面粗さ（Ｒａ）を改善することができる。研磨パッドもガラスと同様に研磨され、パッド屑が発生する。研磨液のｐＨが８以上のアルカリ性領域では、パッド屑表面の水酸基とガラス表面の水酸基が脱水縮合反応により強固に付着しやすくなるため、洗浄で除去しにくいので、好ましくない。ウレタン樹脂からなる研磨パッドを用いる場合、研磨パッドが破損する等して、破損した研磨パッド片がガラス表面に付着し、残渣となってしまう可能性がある。
【００５７】
本実施形態で用いられる研磨液のｐＨは２以上であることで、コロイダルシリカの安定性が高く、研磨面の表面粗さ（Ｒａ）の改善効果を得ることができる。また、ｐＨが７以下であることで、十分に高い研磨レートを得ることができ、また、研磨パッドの破損などによる、研磨面への残さの付着のおそれもない。
【００５８】
本実施形態で用いられる研磨液には、ｐＨを上記した好ましい範囲に調整するために、ｐＨ調整剤を添加してもよい。ｐＨ調整剤としては、酸、塩基のいずれであってもよい。酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、メトキシ酢酸、マレイン酸、アスコルビン酸、コハク酸、クエン酸、シュウ酸、酢酸、グリコール酸、シアン酢酸、マロン酸、メチルマロン酸、リンゴ酸、フマル酸、安息香酸、アスコルビン酸、フタル酸、アスパラギン酸、乳酸、酒石酸、グルコン酸、グルタル酸、アジピン酸、グルタミン酸、イミノ二酢酸、ピメリン酸等が挙げられる。また、ｐＨ調整剤として、上記した無機酸又は有機酸の塩をさらに添加してもよい。塩基としては、アンモニア化合物、水酸化物、炭酸塩、炭酸水素塩等、具体的には、アンモニア、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウム、炭酸アンモニウム、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素カルシウム等を用いることができる。ｐＨ調整剤としては１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００５９】
なお、ｐＨ調整剤として、有機化合物の酸又は塩基を用いる場合、これらの分子量は小さい方が好ましい。分子量の大きい有機化合物、例えばポリマー、高分子化合物等を用いると、研磨液に含まれるカチオン性アミノ基含有ポリマーと高分子の有機化合物がイオン性の会合体を形成し、研磨面の表面粗さ（Ｒａ）の改善効果を減じてしまう可能性がある。そのため、ｐＨ調整剤として、低分子量の化合物又は無機化合物を用いることが好ましく、中でも、酸としてクエン酸、酢酸、塩基として、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムを用いることが好ましい。
【００６０】
本実施形態で用いられる研磨液において、コロイダルシリカは酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の微粒子であり、研磨砥粒として用いられる。コロイダルシリカの種類は特に限定されず、種々の公知の方法で製造されるものを使用できる。コロイダルシリカの種類としては、ケイ酸ナトリウムをイオン交換した後、粒子成長させて（水ガラス法）製造されたコロイダルシリカが一般的である。なお、コロイダルシリカは、通常、あらかじめコロイダルシリカが水に分散した状態のコロイダルシリカスラリーとして供給されるが、そのｐＨは８〜１１であることが好ましく、９〜１０であることがより好ましい。
【００６１】
コロイダルシリカの平均粒径は５ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましい。５ｎｍ未満であるとコロイダルシリカが凝集するおそれがあり、１００ｎｍを超えると、コロイダルシリカの製造コストが高くなるため、経済的に不利である。なお、コロイダルシリカの平均粒径は、例えば、透過型電子顕微鏡により測定して得られた平均一次粒子径で示される。
【００６２】
研磨液のコロイダルシリカスラリー中のコロイダルシリカの量は、１〜３０質量％であり、好ましくは５〜３０質量％であり、より好ましくは５〜１５質量％である。水の量は、７０〜９９質量％であり、好ましくは７０〜９５％である。コロイダルシリカの含有量が、コロイダルシリカスラリーの全質量に対して１質量％未満では、十分な研磨速度が得られないことがあり、５質量％以上であれば高い研磨速度が得られる。コロイダルシリカの含有量が、コロイダルシリカスラリーの全質量に対して３０質量％を超えると、砥粒濃度の増加に見合った研磨速度の向上が認められず、また、研磨液の粘性が上がり過ぎる場合がある。
【００６３】
本実施形態で用いられる研磨液において、水は、研磨砥粒であるコロイダルシリカを分散させるとともに、カチオン性アミノ基含有ポリマー及びｐＨ調整剤を溶解させ、さらに、その他必要に応じて添加される任意成分を分散・溶解するための媒体である。水については、特に制限はないが、他の配合成分に対する影響、不純物の混入、ｐＨ等への影響から、純水又は脱イオン水が好ましい。水は研磨液の流動性を制御する機能を有するので、その含有量は、研磨速度、平坦化特性等の目標とする研磨特性に合わせて適宜設定することができる。
【００６４】
水の含有量が、コロイダルシリカスラリーに対して７０質量％未満では、研磨液の粘性が高くなり流動性が損なわれる場合があり、９９質量％を超えると、研磨砥粒であるコロイダルシリカの濃度が低くなり研磨速度が大きく低下しやすいことがある。なお、本実施形態に用いられるコロイダルシリカスラリーの水の含有量については、上記水の含有量の範囲より少ない量の水を含有するコロイダルシリカスラリーに、カチオン性アミノ基含有ポリマーの水溶液や他の添加剤の水溶液等を加える場合には、最終的に調製される研磨液中に含まれる水とコロイダルシリカの合計に対して７０〜９９質量％であればよい。
【００６５】
本実施形態で用いられる研磨液には、本発明の効果を損なわない範囲において、必須成分であるコロイダルシリカ、水、カチオン性アミノ基含有ポリマー及び任意成分であるｐＨ調整剤以外に、通常の精密研磨用の研磨剤が含有するようなその他の任意成分を含有させてもよい。
【００６６】
（磁気ディスク用ガラス基板の製造方法）
次に、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について説明する。磁気ディスク用ガラス基板は、前述したように、次の工程を経て製造される。すなわち、円形のガラス板の中央に円孔を開け、面取り、主表面ラッピング、外周及び内周の端面研磨を順次行う。なお、主表面ラッピング工程を、粗ラッピング工程と精ラッピング工程とに分け、それらの間に形状加工工程（円形ガラス板中央の孔開け、面取り、端面研磨）を設けてもよい。なお、中央に円孔を有しない磁気ディスク用ガラス基板を製造する場合には、円形ガラス板中央の孔開けが不要であることはいうまでもない。
【００６７】
ラッピング工程では、ガラス基板の両主表面が研削される。具体的には、ガラス基板の両主表面を同時に研削する両面研削装置が用いられる。この両面研削装置は、例えば酸化アルミニウム、炭化ケイ素、酸化ジルコニウム、炭化ホウ素、ダイヤモンド等の遊離砥粒、又は固定砥粒を用いて、ガラス基板の両主表面を同時に研削する。なお、ラッピング工程の一部は、素板加工工程の前又は面取工程の前に実施されてもよい。
【００６８】
端面研磨工程は、端面の２つの傾斜面及び垂直面をそれぞれ研磨することにより、２つの傾斜面及び垂直面における加工変質層を除去する。また、端面研磨方法は、例えばブラシ研磨、スポンジ研磨、粘性流体研磨、又は磁性流体研磨等である。
【００６９】
次に、円形ガラス板の主表面を研磨して平坦かつ平滑な面とする(主表面研磨工程)。主表面研磨工程においては、例えば、平均粒径が０．５〜２．０μｍである酸化セリウムを含有するスラリーとウレタン製研磨パッドとを用いて研磨する。次いで、前記よりも平均粒径の小さい酸化セリウム、例えば平均粒径が０．１５〜０．５μｍの酸化セリウムを含有するスラリーとウレタンパッドを用いて研磨する。また、主表面研磨工程の後に化学強化工程を設けてもよい。
【００７０】
そして、主表面研磨工程の後に、上記の研磨液を用いた精密研磨工程を行って、磁気ディスク用ガラス基板を製造する。精密研磨工程では、研磨圧力が０．５ｋＰａ〜３０ｋＰａ、好ましくは４ｋＰａ〜２０ｋＰａの条件で、さらに上記で研磨した主表面を研磨する。研磨圧力が４ｋＰａ以上とすれば、研磨時のガラス基板の安定性が低下してばたつきやすくなることを抑制し、そのため主表面のうねりが大きくなるのを抑制することができる。研磨時間は、研磨パッドの硬度や研磨圧力などによって適宜設定することができるが、例えば５〜３０分程度である。
【００７１】
精密研磨工程において使用される研磨パッドとしては、ショアＤ硬度が４５〜７５、圧縮率が０．１〜１０％かつ密度が０．５〜１．５ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂、ショアＡ硬度が５〜８０、圧縮率が１〜６０％かつ密度が０．０５〜０．９ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂からなるものが典型的である。なお、研磨パッドのショアＡ硬度は２０以上であることが好ましい。２０未満では研磨速度が低下するおそれがある。
【００７２】
なお、ショアＡ硬度及びショアＤ硬度はそれぞれＪＩＳ  Ｋ７２１５に規定されているプラスチックのデュロメータＡ硬さ及びＤ硬さを測定する方法によって測定される。また、圧縮率（単位：％）は次のようにして測定される。すなわち、研磨パッドから適切な大きさに切り出した測定試料について、ショッパー型厚さ測定器を用いて無荷重状態から１０ｋＰａの応力の負荷を３０秒間加圧した時の材料厚さｔ０を求め、次に厚さがｔ０の状態から直ちに１１０ｋＰａの応力の負荷を５分間加圧した時の材料厚さｔ１を求め、ｔ０及びｔ１の値から（ｔ０−ｔ１）×１００／ｔ０を算出し、これを圧縮率とする。
【００７３】
このようにして、精密研磨工程により、例えば、研磨面の表面粗さ（Ｒａ）が０．２ｎｍ以下に研磨される。
【００７４】
なお、主表面研磨工程後、カチオン性アミノ基含有ポリマーを含有する研磨液による精密研磨工程の前に、研磨量（深さ）を増加させるために、研磨砥粒として精密研磨工程と同様のコロイダルシリカを含有し、カチオン性アミノ基含有ポリマーを含有しない研磨液と、ウレタン製研磨パッドを用いて研磨する予備研磨工程を行ってもよい。この予備研磨工程も、研磨精度の観点からは、一般的にいう精密研磨に含まれるが、本明細書では、主表面研磨工程後、カチオン性アミノ基含有ポリマーを含有する研磨液により研磨する工程を「精密研磨工程」といい、当該精密研磨工程の前に、カチオン性アミノ基含有ポリマーを含有しない研磨液により研磨する工程を、「予備研磨工程」といい、便宜上両者を区別して示す。この予備研磨工程では、例えば、ガラス基板の主表面の表面粗さ（Ｒａ）を０．１〜０．２ｎｍとする。
【００７５】
予備研磨工程を行うことで、主表面研磨工程後の研磨工程、すなわち予備研磨工程及び精密研磨工程を通じての研磨レートを向上させることができる。研磨レートの向上の点から、予備研磨工程における研磨時間は３〜６０分が好ましい。また、予備研磨工程及び精密研磨工程を通じての研磨時間に対して、予備研磨工程の時間はできるだけ長い方が好ましい。予備研磨工程では、これより前の研磨工程での傷をほぼ無くし、表面粗さ（Ｒａ）が０．２ｎｍ以下になるように研磨すればよい。予備研磨工程を設けた場合、精密研磨工程は、２〜１０分とすることが好ましい。精密研磨工程を、１０分を超えて行っても、表面粗さ（Ｒａ）の改善はほとんどなく、研磨時間が長くなるために生産性が低下しやすい。そのため、精密研磨工程は、より好ましくは、５分以下、特に好ましくは３分以下である。例えば、予備研磨工程及び精密研磨工程を通じての研磨時間が１５分である場合、精密研磨工程は３分程度で十分な表面粗さの低減効果が得られ、また、予備研磨工程時間が長くなり、研磨レートの向上効果を得ることができる。なお、この予備研磨工程における板厚の減少量（研磨量）は典型的には０．１〜３μｍである。
【００７６】
また、精密研磨工程後に、研磨後の主表面に付着した研磨液を除去する洗浄工程を行ってもよい。洗浄工程では、上記精密研磨終了後の研磨面を、洗浄液によって洗浄する。その後、必要に応じて純水でリンスする。この際、超音波洗浄機で超音波を印加しながら洗浄又は純水リンスを行ってもよい。純水リンス後、ガラス基板に圧縮窒素、乾燥空気等を吹き付けて乾燥する方法やイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を用いたＩＰＡ蒸気乾燥やスピン乾燥等によって乾燥を行ってもよい。
【００７７】
洗浄工程において使用される洗浄液としては、酸素系酸化剤を含む洗浄液が用いられる。酸素系酸化剤は、オキソ酸のヒドロキシ基（−ＯＨ）をヒドロペルオキシ基（−Ｏ−ＯＨ）に置き換えた構造を持つ過酸、又はその塩であり、酸素の付与により被洗浄物を酸化して除去する化合物である。酸素系酸化剤としては、１種を単独で用いても良く、２種以上を併用してもよい。
【００７８】
酸素系酸化剤としては、無機化合物の過酸及び有機化合物の過酸のいずれであってもよい。無機化合物の過酸としては、過硫酸、過炭酸、過リン酸、次過亜塩素酸等、又はこれらの過酸の塩を用いることができる。過硫酸としては、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸が挙げられる。有機化合物の過酸としては、過酢酸、過安息香酸などの過カルボン酸、又はこれらの過酸の塩などを用いることができる。酸素系酸化剤として上記した各過酸の塩を用いる場合、カウンターイオンに特に制限はないが、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩等が好ましく用いられる。
【００７９】
酸素系酸化剤として上記したなかでも、洗浄後のガラス基板の清浄性を保つ観点から、リン、ハロゲン等を含ないものが好ましく、有機化合物よりも無機化合物が好ましい。酸素系酸化剤としては、過炭酸、過硫酸、過酢酸又はこれらの塩を用いることが好ましく、過酸化水素、過硫酸塩がより好ましい。過硫酸としては、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸のいずれも好ましく用いられる。
【００８０】
酸素系酸化剤を含む洗浄液のｐＨは、酸化力と安定性の観点から６以上であることが好ましい。一方、洗浄液のｐＨが大きくなり、アルカリ性が高まると、ガラス基板の表面粗さ（Ｒａ）が悪化するおそれがあるため、洗浄液のｐＨは１２以下であることが好ましい。洗浄液のｐＨを上記好ましい範囲に調整するために、洗浄液中には、ｐＨ調整剤が含有されていてもよい。ｐＨ調整剤としてはｐＨの調整ができるものであれば特に限定されず、炭酸塩、炭酸水素塩、アンモニア、アルカリ金属水酸化物等を用いることができる。具体的には、アンモニア、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウム、炭酸アンモニウム、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素カルシウム等が挙げられる。なかでも、炭酸水素塩や炭酸塩等、具体的には、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウムが、弱アルカリ性であることから緩衝作用があるため、好ましく用いられる。
【００８１】
酸素系酸化剤を含む洗浄液中の酸素系酸化剤濃度は、十分な洗浄効果を得る点で、洗浄液の全量に対して１質量％以上であることが好ましい。
【００８２】
上述した精密研磨工程で用いられる研磨液に含まれるカチオン性アミノ基含有ポリマーは、上記したようにアミノ基を介してガラス基板の主表面に付着して、コロイダルシリカとガラス基板の接触を緩和することで、研磨面の表面粗さ（Ｒａ）の向上効果に優れると考えられる。しかし、一方で、カチオン性アミノ基含有ポリマーは、ガラス基板の主表面に付着するため、通常用いられる洗浄剤を用いて洗浄した場合には、研磨面を十分に清浄化できないことがある。研磨面の清浄化のために、ｐＨを大きくし、強アルカリ性にした洗浄剤で洗浄すると、研磨面の表面粗さ（Ｒａ）が悪化することがある。
【００８３】
これに対し、上記した洗浄液を用いた洗浄工程を行うことで、洗浄液のｐＨを１２以下程度に抑えながら、研磨面に付着したカチオン性アミノ基ポリマーを効果的に除去することができる。これにより、研磨面の表面粗さ（Ｒａ）の悪化を抑制しながら、研磨面を十分に清浄化することが可能である。
【００８４】
以上、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、磁気ディスク用ガラス基板の精密研磨において、表面粗さを低減して、より精密な研磨面を得ることができる。さらに、上記洗浄工程を行うことで、研磨面の表面粗さ（Ｒａ）の悪化を抑制しながら、研磨面を十分に清浄化することが可能である。
【実施例】
【００８５】
次に実施例について説明する。本発明は以下の実施例に限定されない。例２、例４〜８、例１０〜１３、例１８〜２３及び例２５は本発明の実施例、例１、例３、例９、例１４〜１７及び例２４は比較例である。
【００８６】
（ガラス基板の作製）
例１〜２３では、フロート法で成形されたシリケートガラス板（モル％表示含有量が、ＳｉＯ２：６５％、Ａｌ２Ｏ３：１２％、ＬｉＯ２：１３％、Ｎａ２Ｏ：５％、Ｋ２Ｏ：３％、ＺｒＯ２：２％、）を、例２４，２５では、フロート法で成形されたシリケートガラス板（モル％表示含有量が、ＳｉＯ２：６７％、Ａｌ２Ｏ３：１３％、Ｂ２Ｏ３：１％、ＭｇＯ：９％，ＣａＯ：５．５％，ＳｒＯ：４．５％）を、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍのガラス基板が得られるようなドーナツ状円形ガラス板（中央に円孔を有する円形ガラス板）に加工した。なお、内周面及び外周面の研削加工はダイヤモンド砥石を用いて行い、ガラス板上下面のラッピングは固定砥粒パッドを用いて行った。
【００８７】
次に、内外周の端面の面取り加工を行った。内外周加工の後、研磨液として酸化セリウムスラリーを用い、研磨具としてブラシを用い、ブラシ研磨により端面の鏡面加工を行った。
【００８８】
その後、研磨液として酸化セリウムスラリーを用い、研磨具としてウレタンパッドを用いて、両面研磨装置により上下主表面の研磨加工を行った。
【００８９】
次に、上記で作製された円形ガラス板の主表面に対して、カチオン性アミノ基含有ポリマーを含有する研磨液による精密研磨を行った。下記の各例でカチオン性アミノ基含有ポリマーとして用いた化合物は次のものである。下記化合物の重量平均分子量及び1分子中の平均アミノ基数を表１にまとめて示す。
【００９０】
（Ａ１〜Ａ４）ポリアルキレンポリアミン化合物群：ポリアリルアミン（アリルアミン：Ｈ２Ｃ＝Ｃ（Ｈ）ＣＨ２ＮＨ２の重合体））
【００９１】
（Ｂ１〜Ｂ５）ポリアルキレンポリイミン化合物群：ポリエチレンイミン（エチレンイミン（Ｃ２Ｈ５Ｎ）の重合体））
【００９２】
（Ｃ１）ポリオキシイソプロピレンジアミン（Ｈ２Ｎ−（ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−Ｏ）ｋ−ＣＨ（ＣＨ３）−ＣＨ２−ＮＨ２）
：重量平均分子量：４００、１分子中の平均アミノ基数：２
（Ｃ２）ポリオキシイソプロピレンジアミン（Ｃ１と同じ化学構造で重合度のみ異なる）
：重量平均分子量：２０００、１分子中の平均アミノ基数：２
（Ｄ１）トリエチルテトラミン
【００９３】
【表１】
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【００９４】
（例１）
日産化学工業（株）製のコロイダルシリカスラリー（製品名ＳＴ５０、平均粒径２０〜２５ｎｍのＳｉＯ２粒子の、ＳｉＯ２濃度４８質量％水分散液）１００ｍＬに、ｐＨ調整剤としてのクエン酸、及び純水を加えて撹拌し、ＳｉＯ２濃度９．８質量％、ｐＨが４．１１の研磨液を調整した。
【００９５】
そして、上記のガラス基板の主表面を、上記で調製した研磨液を用い、研磨具としてＩＲＨＤ硬度が５５．５、ショアＡ硬度が５３．５、圧縮率が１．９％かつ密度が０．２４ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂からなる研磨パッドを用い、スピードファム社製ＦＡＭ１２Ｂを用いて、研磨圧力を１２ｋＰａ、定盤回転数を４０ｒｐｍとして２０分間研磨した。その後、研磨後のガラス基板を、超音波を印加しながら純水で洗浄した。
【００９６】
（表面粗さの測定）
上記で研磨後のガラス基板の主表面を、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、１μｍ×１μｍ（２５６ｐｉｘｅｌ×２５６ｐｉｘｅｌ）で観察し、表面粗さ（Ｒａ）を測定した。
【００９７】
（研磨レートの測定）
また、研磨前後のガラス基板の質量を測定し、下記式（５−１）、（５−２）によって研磨レートを算出した。
Ｖ＝Δｍ／ｍ０  ×  Ｔ０  ×  ６０／ｔ      …（５−１）
Δｍ＝ｍ０−ｍ１  …（５−２）
（式中、Δｍ（ｇ）は研磨前後の質量変化、ｍ０（ｇ）は未研磨基板の初期質量、ｍ１（ｇ）は研磨後基板の質量、Ｖは研磨速度（μｍ／ｈｒ）、Ｔ０は未研磨基板の基板厚み（μｍ）、ｔは研磨時間（ｍｉｎ）を表す。）
【００９８】
例１で測定された表面粗さ（Ｒａ）は、０．１２ｎｍ、研磨レートは、０．０４１μｍ／分であった。
【００９９】
（例２）
例１と同様の日産化学工業（株）製のコロイダルシリカスラリー（製品名ＳＴ５０、平均粒径２０〜２５ｎｍのＳｉＯ２粒子の、ＳｉＯ２濃度４８質量％水分散液）１００ｍＬに、ポリアリルアミン（Ａ１）の濃度１質量％の水溶液、ｐＨ調整剤としてクエン酸、及び純水を加えて撹拌し、ＳｉＯ２濃度９．８質量％、カチオン性アミノ基含有ポリマーをコロイダルシリカスラリー１００質量部に対して０．００１質量部含有する研磨液を調整した。この研磨液のｐＨは４．１６であった。
【０１００】
得られた研磨液を用い、上記のガラス基板の主表面を、例１と同様の装置及び条件によって研磨した。
【０１０１】
研磨後のガラス基板を、純水に浸漬した後、超音波を印加しながら、洗浄液による洗浄を２分間行った。その後再度純水中に浸漬して洗浄し、エアブローを行った。洗浄液は、ｐＨ調整剤として水酸化ナトリウムを添加した濃度１質量％、ｐＨ１２の過酸化水素水溶液を用いた。
【０１０２】
上記で研磨後のガラス基板の主表面の表面粗さ（Ｒａ）及び研磨レートを例１と同様に測定した。例２で測定された表面粗さ（Ｒａ）は、０．０７３ｎｍ、研磨レートは、０．０１９μｍ／分であった。
【０１０３】
また、例２で洗浄後のガラス基板の主表面の洗浄性を、次のように評価したところ、例２における洗浄性は「○」であった。
【０１０４】
（洗浄性の評価）
電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製Ｓ４８００）によって観察し、洗浄性を評価した。電子顕微鏡観察においては、５万倍で５視野を観察し、それぞれの視野において付着しているコロイダルシリカの数をカウントした。５視野でカウントした粒子数の平均値を計算し、平均付着粒子数が１０個以下を○（合格）、１０個以上１００個以下を△（やや合格）、１００個以上を×（不合格）としたとした。
【０１０５】
（表面粗さの評価）
上記で洗浄後のガラス基板の主表面の表面粗さＲａを、例１と同様に測定した。
例１で測定した表面粗さ（Ｒａ）の０．１２ｎｍを基準に用いて、Ｒａが０．１０ｎｍ以下にできたものを合格とした。
【０１０６】
（例３〜１７、例２４〜２５）
カチオン性アミノ基含有ポリマーの種類、カチオン性アミノ基含有ポリマーの含有量（ＳｉＯ２の１００質量部に対する質量部）を表２に示すように変更した研磨液を用いた他は例２と同様にして、ガラス基板の主表面の精密研磨及び洗浄を行った。洗浄液は例２と同様の洗浄液（ｐＨ調整剤として水酸化ナトリウムを添加した濃度１質量％、ｐＨ１２の過酸化水素水溶液）を用いた。研磨後の主表面の表面粗さ（Ｒａ）を測定した。その結果を、例１、２と併せて表２に示す。
【０１０７】
本発明の実施例である例４〜８、例１０〜１３については、洗浄後のガラス基板の主表面の洗浄性を上記例２と同様に評価した。その結果は、全て「○」であった。
【０１０８】
【表２】
2017041294.tif 000007
【０１０９】
表２より、重量平均分子量が３００〜３０００であり、１分子中に含まれるアミノ基数が平均７〜７０個であるカチオン性アミノ基含有ポリマーを、前記コロイダルシリカスラリー１００質量部に対して０．０００１〜０．１質量部含み、ｐＨが２〜７である研磨液を使用して精密研磨を行った実施例（例２、例４〜８、例１０〜１３、例２５）では、いずれも、Ｒａが０．１０ｎｍ以下であり、表面粗さの向上効果に優れることが分かる。
【０１１０】
（例１８〜２１）
例１８〜２１では、洗浄液の種類を変えた場合の洗浄後の研磨面の洗浄性の評価を行った。
上記ガラス基板を、例５と同様の研磨液（ポリアリルアミン（Ａ２）をコロイダルシリカスラリー１００質量部に対して０．００１質量部含有する、ｐＨが４．１３の研磨液）によって、例１と同様の装置及び条件で精密研磨を行った。次いで、表３に示す各洗浄液を用いて、例５と同様に研磨面の洗浄を行った。洗浄液として、例１８は、ｐＨ調整剤として炭酸水素ナトリウムを添加した濃度１質量％、ｐＨ８のペルオキソ一硫酸カリウム水溶液、例１９は、ｐＨ調整剤を添加しない濃度１質量％、ｐＨ１１の過炭酸ナトリウム水溶液、例２０は、ｐＨ調整剤を添加しない濃度９８質量％、ｐＨ７のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、例２１は、純水に水酸化ナトリウムを添加したｐＨ１２の水酸化ナトリウム水溶液を用いた。
【０１１１】
洗浄後の研磨面について、上記と同様に洗浄性の評価を行った。例１８〜２１の結果を例４の結果とともに、洗浄条件と併せて表３に示す。
【０１１２】
【表３】
2017041294.tif 000008
【０１１３】
表３より、研磨液としてカチオン性アミノ基含有ポリマーを含む研磨液を用いた場合、酸素系酸化剤を含む洗浄液を用いて研磨面を洗浄することで、研磨液の付着の極めて抑制された清浄な研磨面を得られたことが分かる。
【０１１４】
（例２２、２３）
例２２、２３は、精密研磨の前に予備研磨を行った際の研磨レートを評価した。例２２では、先ず、例１と同様の研磨液（カチオン性アミノ基含有ポリマーを含有しない研磨液）によって、例１と同様の装置及び条件で１５分間、予備研磨を行った。次いで、例５と同様の研磨液（ポリアリルアミン（Ａ２）を０．００１質量部含有する、ｐＨが４．１３の研磨液）によって、例１と同様の装置及び条件で５分間、精密研磨を行った。
【０１１５】
その後、研磨後のガラス基板を、例５と同様にして、洗浄した。
【０１１６】
例２３では、例２２において、予備研磨を１７分間、精密研磨を３分間行い、例２２と同様に、研磨面の洗浄を行った。
【０１１７】
例２２、２３について例３と同様に、表面粗さ（Ｒａ）、相対Ｒａ、研磨レートの評価を行った。研磨レートは、予備研磨工程及び精密研磨工程を通じた研磨レートを測定した。結果を例４の結果とともに、結果を研磨条件と併せて表４に示す。
【０１１８】
【表４】
2017041294.tif 000009
【０１１９】
表４より、予備研磨工程を行うことで、これを行わない場合と比べて、研磨レートが向上したことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【０１２０】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、ガラス基板の主表面を研磨した後、研磨された前記主表面を、コロイダルシリカ用いて研磨する際に、ガラス基板の主表面の表面粗さを低減して、より精密な研磨面を得ることができる。そのため、高記録密度化の要求される磁気ディスク用ガラス基板の製造に好適である。