(57)【要約】【課題】高延伸倍率・高速製糸条件においても、操業性良く毛羽の少ない高品位の合成繊維を製造するための合成繊維用処理剤を提供する。【解決手段】チキソトロピー性付与剤（Ａ）及び極圧剤（Ｂ）を必須成分とする合成繊維用処理剤であって、合成繊維用処理剤のレオメーターで測定される７５℃におけるチキソトロピー指数が１．４〜３．０であり、かつ摩擦試験機で測定される２３０℃における対金属高温低速摩擦係数が０．２５０〜０．３４４を満たす合成繊維用処理剤。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
チキソトロピー性付与剤（Ａ）及び極圧剤（Ｂ）を必須成分とする合成繊維用処理剤であって、合成繊維用処理剤のレオメーターで測定される７５℃におけるチキソトロピー指数が１．４ 〜３．０であり、かつ摩擦試験機で測定される２３０℃における対金属高温低速摩擦係数が０．２５０〜０．３４４を満たす合成繊維用処理剤。
【請求項２】
前記チキソトロピー性付与剤（Ａ）が、下記一般式（１）で表される化合物である請求項１に記載の合成繊維用処理剤。
【化１】
2017066554.tif 000007
[式中、Ｒは炭素数８〜１８のアルキル基を表す。]
【請求項３】
前記極圧剤（Ｂ）が、植物油のアルキレンオキサイド付加物と、一価 脂肪酸、二塩基酸及び二塩基酸無水物からなる群から選ばれる１種以上の酸とのエステルである請求項１又は２に記載の合成繊維用処理剤。
【請求項４】
さらに、乳化剤（Ｃ）と平滑剤（Ｄ）とを含む合成繊維用処理剤であって、
前記乳化剤（Ｃ）が、１価アルコール型非イオン活性剤（Ｃ１）、多価アルコール型非イオン活性剤（Ｃ２）からなる群から選ばれる１種以上の乳化剤（Ｃ）であり、
前記平滑剤（Ｄ）が、１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｄ１）、多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と１価脂肪酸とのエステル（Ｄ２）、動植物油（Ｄ３）、１価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｄ４）、１価アルコールと２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｄ５）及び多価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｄ６）からなる群から選ばれる１種以上の平滑剤（Ｄ）である請求項１〜３のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【請求項５】
合成繊維用処理剤中のチキソトロピー性付与剤（Ａ）の含有率が、合成繊維用処理剤の重量に基づいて８〜２５重量 ％であり、極圧剤（Ｂ）の含有率が、合成繊維用処理剤の重量に基づいて２０〜４０重量％であり、乳化剤（Ｃ）の含有率が、合成繊維用処理剤の重量に基づいて２〜１７重量％であり、平滑剤（Ｄ）の含有率が、合成繊維用処理剤の重量に基づいて１８〜７０重量％である請求項１〜４のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合成繊維用処理剤（以下、処理剤と略記する場合がある）に関する。さらに詳しくは、合成繊維の製造工程における熱延伸性・熱処理性を高め、かつ極圧性を高めることで延伸時の糸切れ、毛羽の発生を抑制する合成繊維用処理剤である。
【背景技術】
【０００２】
従来、合成繊維の紡糸・延伸工程を円滑にするために様々な処理剤が使用されてきた。しかしながら、近年では品質及び生産性向上のために、延伸倍率の高倍率化、紡糸・延伸速度の高速化が進んでおり、これに伴い紡糸・延伸工程における糸切れ・毛羽等の問題が発生し易くなっている。このような過酷な条件下で操業性よくかつ高品位で合成繊維を提供するためには、延伸変形部における処理剤の糸への追従性や均一付着性、糸-金属延伸ローラー間の摩擦(平滑性)、極圧性（油膜強度）、耐熱性等の処理剤性能は極めて重要なファクターである。
従来、生産性を向上させた合成繊維用処理剤として極圧性、平滑性を改良した合成繊維用処理剤（特許文献１）、多価アルコール脂肪酸エステルのアルキレンオキサイド付加物及び一価アルコールのアルキレンオキサイド付加物を含有する合成繊維用処理剤（特許文献２）、乳化剤及びヒンダードフェノール系の耐熱剤を含有する処理剤（特許文献３、４）などが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平６−３４６３６７号公報
【特許文献２】特開２００５−２１３６７６号公報
【特許文献３】特開２０１５−０２８２３１号公報
【特許文献４】特開２０１５−０２８２３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１〜４に記載の合成繊維用処理剤では、近年求められている高延伸倍率・高速製糸条件では十分な品位を満たす合成繊維を得ることはできなかった。
本発明の目的は、高延伸倍率・高速製糸条件においても、操業性良く毛羽の少ない高品位の合成繊維を製造するための合成繊維用処理剤を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に到達した。すなわち本発明の合成繊維用処理剤は、チキソトロピー性付与剤（Ａ）及び極圧剤（Ｂ）を必須成分とする合成繊維用処理剤であって、前記合成繊維用処理剤のレオメーターで測定される７５℃におけるチキソトロピー指数が１．４〜３．０であり、摩擦試験機で測定される対金属高温低速摩擦係数が０．２５０〜０．３４４を満たす合成繊維用処理剤である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の合成繊維用処理剤は、紡糸・延伸工程での高延伸倍率化に必要な極圧性に優れており、かつ紡糸・延伸速度の高速化に必要な処理剤の糸への追従性が優れるため、高延伸倍率・高速製糸条件において高品位の合成繊維を提供することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】図１は本発明で好ましく用いられる直接紡糸延伸装置の概念図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明の合成繊維用処理剤は、チキソトロピー性付与剤（Ａ）及び極圧剤（Ｂ）を必須成分とする。
処理剤にチキソトロピー付与剤（Ａ）を含むことにより、処理剤の糸への追従性および平滑性が得られ、高延伸倍率・高速製糸条件下において、毛羽品位に優れた合成繊維が得られる。
処理剤に極圧剤（Ｂ）を含むことにより、十分な極圧性が得られ、糸条が金属ローラーとの間で油膜切れを発生することがなく、高延伸倍率・高速製糸条件下において毛羽品位に優れた合成繊維が得られる。
【０００９】
本発明においてチキソトロピー性とは、低剪断速度下で高粘度を持ちながら、高剪断速度下では時間に依存して粘度低下する性質である。処理剤のチキソトロピー指数が高いほど延伸部での糸の変形に対して処理剤の粘度が柔軟に低下することが、延伸部における処理剤の追従性を向上させているものと推察される。すなわち、チキソトロピー指数がズリ速度に依存して経時で粘度低下する特性であることから、処理剤にかかるズリ応力が最も高いネッキング初期には高粘度を保つことでズリ応力による油膜切れを抑制し、その後の延伸工程においてズリ応力・ズリ速度がかかり続ける中で、経時で粘度低下し、延伸変形への追従性を向上させ、毛羽品位に優れた繊維が得られるものと考えられる。また、ローラ上での延伸においては対金属低速高摩擦係数が低い程、極圧性が高く、油膜を厚く保ち油膜切れを抑制するため、糸とローラ間の摩擦の増加や直接の接触を防ぐことができ、毛羽品位に優れた繊維が得られると推察される。
【００１０】
本発明の合成繊維用処理剤は、チキソトロピー性付与剤（Ａ）を必須成分とし、糸への処理剤の追従性の観点から、一般式（１）で表される化合物であることが好ましい。
一般式（１）において、Ｒは、炭素数８〜１８である。糸への処理剤の追従性の観点から、好ましくは炭素数１２〜１８のアルキル基である。
直鎖又は分岐の炭素数８〜１８のアルキル基としては、オクチル基、２−エチルヘキシル基、デシル基、イソデシル基、ウンデシル基、イソウンデシル基、ドデシル基、イソドデシル基、トリデシル基、イソトリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基及びイソオクタデシル基等が挙げられる。
これらのうち、糸への処理剤の追従性の観点から、ドデシル基、ヘキサデシル基及びオクタデシル基が好ましい。
【００１１】
チキソトロピー性付与剤（Ａ）の具体例として、２，４−ビス（ｎ−オクチルチオメチル）−６−メチルフェノール、２，４−ビス（ｎ−デシルチオメチル）−６−メチルフェノール、２，４−ビス（ｎ−ドデシルチオメチル）−６−メチルフェノール、２，４−ビス（ｎ−テトラデシルチオメチル）−６−メチルフェノール、２，４−ビス（ｎ−ヘキサデシルチオメチル）−６−メチルフェノール及び２，４−ビス（ｎ−オクタデシルチオメチル）−６−メチルフェノール等の化合物が挙げられる。
これらのうち、糸への処理剤の追従性を向上させる観点から、２，４−ビス（ｎ−ドデシルチオメチル）−６−メチルフェノール、２，４−ビス（ｎ−ヘキサデシルチオメチル）−６−メチルフェノール及び２，４−ビス（ｎ−オクタデシルチオメチル）−６−メチルフェノールが好ましい。
【００１２】
合成繊維用処理剤中のチキソトロピー性付与剤（Ａ）の含有率は、処理剤の糸への追従性を向上させる観点から、合成繊維用処理剤の重量に基づいて、好ましくは８〜２５重量％であり、更に好ましくは１０〜２５重量％ である。
【００１３】
合成繊維用処理剤中のチキソトロピー性付与剤（Ａ）は、例えば、炭素数８〜１８のアルカンチオールとＯ−クレゾール及びパラホルムアルデヒドとをアミン存在下で反応させる公知の反応等により得ることができる。
【００１４】
本発明の合成繊維用処理剤は、極圧剤（Ｂ）を必須成分とし、極圧剤（Ｂ）として、極圧性の観点から、植物油のアルキレンオキサイド付加物（Ｂ１）と、一価 脂肪酸、二塩基酸及び二塩基酸無水物からなる群から選ばれる１種以上の酸（Ｂ２）とのエステルであることが好ましい。
また、（Ｂ）は所望により２種以上のものを適宜併用してもよい。
【００１５】
極圧剤（Ｂ）を構成するエステルの植物油として、ヤシ油、パーム油、ヒマシ油及び硬化ヒマシ油等が挙げられる。
このうち、植物油として、極圧性を向上させる観点から、ヒマシ油及び硬化ヒマシ油が好ましい。
【００１６】
極圧剤（Ｂ）を構成するアルキレンオキサイドとしては、炭素数２〜４のアルキレンオキサイド等が挙げられ、具体的にはエチレンオキサイド（以下、ＥＯと略記する）、１，２−プロピレンオキサイド（以下、ＰＯと略記する）、１，２−ブチレンオキサイド（以下、ＢＯと略記する）及びテトラヒドロフラン（以下、ＴＨＦと略記する）等が挙げられる。
このうち、極圧性の観点から、好ましくはＥＯ及びＰＯである。付加方法としては、ブロック付加であってもランダム付加であってもよい。アルキレンオキサイドの付加モル数は、極圧性を向上させる観点から、１〜１００であることが好ましく、１０〜８０であることがより好ましい。
【００１７】
植物油のアルキレンオキサイド付加物（Ｂ１）の具体例としては、ヒマシ油のＥＯ２０〜３０モル付加物（ヒマシ油のＥＯ１０モル付加物等）、ヒマシ油のＰＯ２０モル付加物、ヒマシ油ＥＯ１５モル・ＰＯ１５モルランダム付加物、硬化ヒマシ油のＢＯ１３モル付加物、硬化ヒマシ油のＥＯ２０〜３０モル付加物 （硬化ヒマシ油のＥＯ２５モル付加物等）及びヒマシ油のＰＯ８モル付加物及び硬化ヒマシ油のＰＯ２０モル・ＥＯ９モルブロック付加物等が挙げられる。
このうち、植物油のアルキレンオキサイド付加物（Ｂ１）として、極圧性を向上させる観点から、ヒマシ油のＥＯ２０〜３０モル付加物及び硬化ヒマシ油のＥＯ２０〜３０モル付加物 が好ましい。
【００１８】
極圧剤（Ｂ）を構成するエステルの酸として、一価脂肪酸、二塩基酸及び二塩基酸無水物からなる群から選ばれる１種以上の酸等が挙げられる。
一価脂肪酸として、炭素数８〜１８の直鎖又は分岐の１価脂肪酸等が挙げられる。
一価脂肪酸として、カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、硬化ヒマシ油脂肪酸及び硬化牛脂脂肪酸等が挙げられる。
二塩基酸として、炭素数２〜２４の飽和脂肪族ジカルボン酸、素数２〜２４の不飽和脂肪族カルボン酸及び炭素数２〜２４の芳香族ジカルボン酸等が挙げられる。具体的には、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸及びセバシン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ハク酸、グルタル酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸及びセバシン酸等が挙げられる。
二塩基酸の無水物としては、炭素数２〜２４のジカルボン酸無水物（無水マレイン酸及び無水フタル酸等）等が挙げられる。
【００１９】
このうち、極圧剤（Ｂ）を構成する一価脂肪酸として、平滑性を向上させる観点 から、直鎖脂肪酸が好ましい。具体的には、ミリスチン酸、パルミチン酸及びステアリン酸である。
また、極圧剤（Ｂ）を構成する二塩基酸又は二塩基酸無水物として、極圧性を向上させる観点から、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、 無水マレイン酸及び無水フタル酸が好ましい。
【００２０】
極圧剤（Ｂ）として、極圧性を向上させる観点から、硬化ヒマシ油ＥＯ２０モル付加物とフタル酸とステアリン酸とのポリエステル及びヒマシ油ＥＯ２５モル付加物とアジピン酸とステアリン酸とのポリエステルが好ましい。 
【００２１】
合成繊維用処理剤中の極圧剤（Ｂ）の含有率は、極圧性を向上させる観点から、合成繊維用処理剤の重量に基づいて、好ましくは２０〜４０重量％であり、更に好ましくは２８〜４０重量％である。
【００２２】
合成繊維用処理剤中の極圧剤（Ｂ）は公知のエステル化反応により得ることができる。例えば、上記植物油のアルキレンオキサイド付加物と酸とをパラトルエンスルホン酸などの酸性触媒の存在下、エステル化反応等により製造できる。
【００２３】
本発明の合成繊維用処理剤は、レオメーターで測定される７５℃におけるチキソトロピー指数が１．４〜３．０であり、かつ摩擦試験器で測定される対金属高温低速摩擦係数が０．２５０〜０．３４４を満たす。好ましくは、レオメーターで測定される７５℃におけるチキソトロピー指数が１．５〜２．２であり、かつ摩擦試験器で測定される対金属高温低速摩擦係数が０．３００〜０．３３０であり、さらに好ましくは、レオメーターで測定される７５℃におけるチキソトロピー指数が１．６〜２．０であり、かつ摩擦試験器で測定される対金属高温低速摩擦係数が０．３０１〜０．３２９である。
チキソトロピー指数及び／又は対金属高温低速摩擦係数が上記数値範囲外である場合には、十分なチキソトロピー性を得られず、延伸部における糸への処理剤の追従性が低下し、高延伸倍率・高速製糸条件において合成繊維の品位は悪化する。
【００２４】
本発明におけるチキソトロピー指数とは、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン（株）社製レオメーターAR２０００を用い、処理剤を７５℃においてせん断速度を０〜１０００s−１まで変化させ測定したチキソトロピー指数を指す。下記式（２）で表されるレオロジーテ゛ータにおける０．１s−１と１s−１との粘度比からチキソトロピー指数を算出し、試行回数２回の平均値とする。
チキソトロピー指数＝η（０．１s−１）/η（１s−１）  （２）  
【００２５】
本発明の合成繊維用処理剤において、レオメーターで測定される７５℃におけるチキソトロピー指数を１．４〜３．０の数値範囲に調整する方法としては、チキソトロピー性付与剤（Ａ）を合成繊維用処理剤の重量に基づいて８〜２５重量％含有させる方法等が挙げられる。
【００２６】
本発明における対金属低速摩擦係数とは、東レエンジニアリング（ 株） 製摩擦試験機ＹＦ８５０を使用して、糸速０．２ ｍ ／ 分、初期張力９００ｇ で、処理剤を付与した糸を、直径５ｃｍ の固定金属ピン（ 表面Ｃｒ梨地メッキ加工）摩擦体に２３０℃で５４０度接触させた後の張力から摩擦係数を算出し、試行回数２回の平均の値が対金属低速摩擦係数を指す。試験糸は４７０デシテックス、７２フィラメントのナイロン６６フィラメントに油剤付着量が１重量％となるように処理したものを使用した。
【００２７】
本発明の合成繊維用処理剤は、摩擦試験器で測定される対金属高温低速摩擦係数が０．２５０〜０．３４４の数値範囲に調整する方法としては、極圧剤（Ｂ）を合成繊維用処理剤の重量に基づいて２０〜４０重量％含有させる方法等が挙げられる。
【００２８】
本発明の合成繊維用処理剤には、その性能を損なわない範囲で乳化剤（Ｃ）、平滑剤（Ｄ）及びその他任意成分（Ｅ）を配合することができる。
乳化剤（Ｃ）としては、１価アルコール型非イオン界面活性剤及び／又は多価アルコール型非イオン界面活性剤であることが好ましい。
１価アルコール型非イオン活性剤としては、炭素数１〜３０の直鎖又は分岐１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物（Ｃ１）等が挙げられる。
多価アルコール型非イオン界面活性剤としては、多価アルコール脂肪酸エステルのアルキレンオキサイド付加物（Ｃ２）、水酸基を有する動植物油のアルキレンオキサイド付加物（Ｃ３）及び（Ｃ３）の脂肪酸エステル（Ｃ４）等が挙げられる。
また、（Ｃ）は所望により２種以上のものを適宜併用してもよい。
【００２９】
炭素数１〜３０の直鎖又は分岐１価アルコールとしては、炭素数１〜３０の直鎖又は分岐の１価アルコール（メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘプタノール、オクタノール、２−エチルヘキサノール、デカノール、イソデカノール、ウンデカノール、イソウンデカノール、ドデカノール、イソドデカノール、トリデカノール、イソトリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、イソオクタデカノール、オレイルアルコール、２−オクチルデカノール、２−デシルドデカノール、２−デシルテトラデカノール、２−デシルペンタデカノール、２−ウンデシルテトラデカノール及び２−ウンデシルペンタデカノール等）のアルキレンオキサイド付加物等が挙げられる。
【００３０】
１価アルコールに付加させるアルキレンオキサイドとしては、炭素数２〜４のアルキレンオキサイドが挙げられ、具体的にＥＯ、ＰＯ、ＢＯ及びＴＨＦが挙げられる。
これらのうち、ＥＯ及びＰＯが好ましい。
【００３１】
炭素数１〜３０の直鎖または分岐１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物（Ｃ１）の具体例として、２−エチルヘキサノールＥＯ２０モル付加物、２−エチルヘキサノールＰＯ１５モル・ＥＯ２０モル付加物、オレイルアルコールＰＯ１０モル付加物、ブタノールＥＯ１０モルＰＯ８モルランダム付加物及びオクタノールのＰＯ１５モル・ＥＯ１０モルブロック付加物等が挙げられる。
このうち、（Ｃ１）として、乳化性を向上させる観点から、２−エチルヘキサノールＰＯ１５モル・ＥＯ２０モル付加物及びオクタノールのＰＯ１５モル・ＥＯ１０モルブロック付加物が好ましい。 
【００３２】
多価アルコール脂肪酸エステルのアルキレンオキサイド付加物（Ｃ２）としては、炭素数２〜６の多価アルコール（２価アルコール（１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール及びネオペンチルグリコールなど）及び３〜６価アルコール（グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール及びソルビタンなど））の炭素数８〜２４の脂肪族カルボン酸[脂肪族飽和カルボン酸（カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びイソステアリン酸など）、脂肪族不飽和カルボン酸（オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸など）、動植物油脂肪酸（ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、ヒマシ油脂肪酸、硬化ヒマシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、硬化牛脂脂肪酸及び豚脂脂肪酸など）]エステルのアルキレンオキサイド付加物等が挙げられる。
具体的には、トリメチロールプロパンとＥＯ２０モル付加物とミリスチン酸のジエステル、グリセリン牛脂脂肪酸エステルのＥＯ１５モル付加物、トリメチロールプロパンステアリン酸エステルのＥＯ２０モル付加物、ペンタエリスリトールのオレイン酸エステルのＥＯ３０モル付加物、ソルビタンオレイン酸エステルのＥＯ２０モル付加物及びソルビトールステアリン酸エステルのＥＯ４０モル付加物が挙げられる。
このうち、（Ｃ２）として、乳化性を向上させる観点から、トリメチロールプロパンとＥＯ２０モル付加物とミリスチン酸のジエステルが好ましい。 
【００３３】
水酸基を有する動植物油のアルキレンオキサイド付加物（Ｃ３）としては、水酸基を有する動植物油（硬化ヒマシ油など）のアルキレンオキサイド付加物等が挙げられる。具体的には、ヒマシ油のＥＯ１５モル付加物、硬化ヒマシ油のＥＯ１０モル付加物及び硬化ヒマシ油のＥＯ２５モル付加物が挙げられる。  
このうち、（Ｃ３）として、乳化性を向上させる観点から、ヒマシ油のＥＯ１５モル付加物が好ましい。 
【００３４】
水酸基を有する動植物油のアルキレンオキサイド付加物（Ｃ３）の脂肪酸エステル（Ｃ４）としては、（Ｃ３）の炭素数８〜２４の脂肪族カルボン酸[脂肪族飽和カルボン酸（カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びイソステアリン酸等）、脂肪族不飽和カルボン酸（オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸等）、動植物油脂肪酸（ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、ヒマシ油脂肪酸、硬化ヒマシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、硬化牛脂脂肪酸及び豚脂脂肪酸等）]エステル等が挙げられる。
具体的には、ヒマシ油ＥＯ４３モル付加物のステアリン酸エステル、硬化ヒマシ油ＥＯ２０モル付加物のオレイン酸エステル及びヒマシ油ＥＯ２５モル付加物の牛脂脂肪酸エステル、硬化ヒマシ油ＥＯ２５モル付加物のオレイン酸トリエステル が挙げられる。なかでも硬化ヒマシ油ＥＯ２５モル付加物のオレイン酸トリエステルが好ましい。
【００３５】
乳化剤（Ｃ）のうち、乳化性の観点から、炭素数１〜３０の直鎖または分岐１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物（Ｃ１）、多価アルコール脂肪酸エステルのアルキレンオキサイド付加物（Ｃ２）及び水酸基を有する動植物油のアルキレンオキサイド付加物（Ｃ３）が好ましく、（Ｃ１）、（Ｃ２）及び（Ｃ３）の併用が更に好ましい。
【００３６】
合成繊維用処理剤中の乳化剤（Ｃ）の含有率は、乳化性を向上させる観点から、合成繊維用処理剤の重量に基づいて、好ましくは２〜１７重量％以下であり、さらに好ましくは３〜１５重量％である。
【００３７】
平滑剤（Ｄ）としては、１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｄ１）、多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と１価脂肪酸とのエステル（Ｄ２）、動植物油（Ｄ３）、１価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｄ４）、１価アルコールと２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｄ５）及び多価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｄ６）等が挙げられる。
また、（Ｄ）は所望により２種以上のものを適宜併用してもよい。
【００３８】
１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｄ１）を構成する1価アルコールとしては、直鎖または分岐の炭素数８〜２６の1価アルコールが好ましく、オクタノール、２−エチルヘキサノール、デカノール、イソデカノール、ウンデカノール、イソウンデカノール、ドデカノール、イソドデカノール、トリデカノール、イソトリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、イソオクタデカノール、オレイルアルコール、２−オクチルデカノール、２−デシルドデカノール、２−デシルテトラデカノール、２−デシルペンタデカノール、２−ウンデシルテトラデカノール及び２−ウンデシルペンタデカノール等が挙げられる。
【００３９】
１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｄ１）を構成する1価アルコールに付加させるアルキレンオキサイドとしては、例えば、炭素数２〜４のアルキレンオキサイドが挙げられ、具体的にはＥＯ、ＰＯ、ＢＯ及びＴＨＦが挙げられる。これらのうち、ＥＯ及びＰＯが好ましい。
１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｄ１）を構成するアルキレンオキサイドとしては、ＥＯ、ＰＯ、ＢＯ及びＴＨＦ等が挙げられる。このうち、ＥＯ及びＰＯが好ましい。付加方法としては、ブロック付加であってもランダム付加であってもよい。アルキレンオキサイドの付加モル数は、１〜１００モルであることが好ましく、１〜２０モルであることがより好ましい。
【００４０】
１価アルコールへのアルキレンオキサイド付加は、公知の方法等が適用できる。例えば、１価アルコールに触媒の存在下でアルキレンオキサイドを付加させることによりアルキレンオキサイド付加物を得ることができる。反応温度は、１０〜１８０℃であることが好ましく、８０〜１７０℃であることがより好ましい。反応時間は、１〜４８時間であることが好ましく、５〜２４時間であることがより好ましい。アルキレンオキサイドは単独でも２種以上を混合して使用しても良い。２種以上のアルキレンオキサイドを付加させる場合、その付加様式は特に限定されず、ランダム付加でもブロック付加でも良い。アルキレンオキサイドを付加させる際に用いられる触媒としては、アルカリ触媒［水酸化カリウム及び水酸化ナトリウム等）、酸性触媒（過ハロゲン酸（塩）、硫酸（塩）、リン酸（塩）及び硝酸（塩）等］、金属アルコラート触媒（ナトリウムメチラート及びカリウムブチラート等）等が挙げられる。
【００４１】
１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｄ１）を構成する炭素数４〜１０の２価脂肪酸としては、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸及びセバシン酸等が挙げられる。
【００４２】
１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｄ１）を構成する含硫黄２価脂肪酸としては、チオジ酢酸、チオジプロピオン酸、チオジ酪酸及びチオジ吉草酸等が挙げられる。
【００４３】
１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｄ１）の具体例としては、オクタノールＥＯ３モル付加物とセバシン酸とのエステル、デカノールＥＯ２モル付加物とセバシン酸とのエステル、ドデカノールＥＯ３モル付加物とアジピン酸とのエステル、トリデカノールＥＯ３モル付加物とアジピン酸とのエステル、オレイルアルコールＥＯ４モル付加物とアジピン酸とのエステル、ドデカノールＥＯ３モル付加物とチオジプロピオン酸とのエステル、２−ドデカノールＥＯ３モル付加物とチオジプロピオン酸とのエステル及びトリデカノールＥＯ３モル付加物とチオジプロピオン酸とのエステル及び分岐トリデカノールＥＯ３モル付加物とチオジプロピオン酸とのエステルが挙げられる。
このうち、平滑性の観点から、オレイルアルコールのＥＯ５モル付加物のチオジプロピオン酸とのジエステル、ラウリルアルコールのＥＯ１０モル付加物のアジピン酸ジエステルが好ましい。
【００４４】
多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と１価脂肪酸とのエステル（Ｄ２）を構成する炭素数２〜６の多価アルコールとしては、２価アルコール（１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール及びネオペンチルグリコール等）及び３〜６価アルコール（グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール及びソルビタン等）等が挙げられる。
【００４５】
多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と１価脂肪酸とのエステル（Ｄ２）を構成する多価アルコールに付加させるアルキレンオキサイドとしては、例えば、炭素数２〜４のアルキレンオキサイドが挙げられ、具体的にはＥＯ、ＰＯ、ＢＯ及びＴＨＦが挙げられる。これらのうち、ＥＯ及びＰＯが好ましい。付加方法としては、ブロック付加であってもランダム付加であってもよい。アルキレンオキサイドの付加モル数は、１から１００モルであることが好ましく、１〜２０モルであることがさらに好ましい。
【００４６】
多価アルコールへのアルキレンオキサイド付加は、公知の方法等が適用できる。例えば、多価アルコールに触媒の存在下でアルキレンオキサイドを付加させることによりアルキレンオキサイド付加物を得ることができる。反応温度は、１０〜１８０℃であることが好ましく、８０〜１７０℃であることがより好ましい。反応時間は、１〜４８時間であることが好ましく、５〜２４時間であることがより好ましい。アルキレンオキサイドは単独でも２種以上を混合して使用しても良い。２種以上のアルキレンオキサイドを付加させる場合、その付加様式は特に限定されず、ランダム付加でもブロック付加でも良い。アルキレンオキサイドを付加させる際に用いられる触媒としては、アルカリ触媒［水酸化カリウム及び水酸化ナトリウム等）、酸性触媒（過ハロゲン酸（塩）、硫酸（塩）、リン酸（塩）及び硝酸（塩）等］、金属アルコラート触媒（ナトリウムメチラート及びカリウムブチラート等）等が挙げられる。
【００４７】
多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と１価脂肪酸とのエステル（Ｄ２）を構成する１価脂肪酸としては、炭素数８〜２６の直鎖または分岐の１価脂肪酸が好ましい。具体的には、カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノレイン酸、ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、ヒマシ油脂肪酸、硬化ヒマシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸及び硬化牛脂脂肪酸及び豚脂脂肪酸等が挙げられる。
【００４８】
多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と１価脂肪酸とのエステル（Ｄ２）の具体例としては、ネオペンチルグリコールＥＯ２モル付加物の牛脂脂肪酸エステル、グリセリンＥＯ３モル付加物のオレイン酸エステル、トリメチロールプロパンＥＯ３モル付加物のラウリン酸エステル、トリメチロールプロパンＥＯ３モル付加物のヤシ油脂肪酸エステル、トリメチロールプロパンＥＯ５モル付加物のヤシ油脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールＥＯ４モル付加物のペラルゴン酸エステル、ペンタエリスリトールＥＯ５モル付加物の２−エチルヘキサン酸エステル及びソルビタンＥＯ４モル付加物のオレイン酸エステルが挙げられる。
このうち、平滑性の観点から、トリメチロールプロパンとＥＯ３０モル付加物とラウリン酸とのトリエステル、トリメチロールプロパンＥＯ３モル付加物とヤシ油脂肪酸とのエステル及びペンタエリスリトールＥＯ５モル付加物と２−エチルヘキサン酸とのエステルが好ましい。
【００４９】
動植物油（Ｄ３）の具体例としては、ヤシ油、パーム油、ヒマシ油、硬化ヒマシ油、牛脂、硬化牛脂及び豚脂が挙げられる。
【００５０】
１価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｄ４）を構成する1価アルコールとしては、直鎖または分岐の炭素数８〜２６の1価アルコール等が挙げられる。具体的には、オクタノール、２−エチルヘキサノール、デカノール、イソデカノール、ウンデカノール、イソウンデカノール、ドデカノール、イソドデカノール、トリデカノール、イソトリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、イソオクタデカノール、オレイルアルコール、２−オクチルデカノール、２−デシルドデカノール、２−デシルテトラデカノール、２−デシルペンタデカノール、２−ウンデシルテトラデカノール及び２−ウンデシルペンタデカノール等が挙げられる。
【００５１】
１価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｄ４）を構成する１価脂肪酸としては、炭素数８〜２６の直鎖または分岐の１価脂肪酸が挙げられる。具体的には、カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノレイン酸、ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、ヒマシ油脂肪酸、硬化ヒマシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、硬化牛脂脂肪酸及び豚脂脂肪酸等が挙げられる。
【００５２】
１価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｄ４）の具体例としては、オクチルパルミテート、オクチルステアレート、２−エチルヘキシルステアレート、２−トリデシルステアレート、オレイルオレート及び２−デシルテトラデシルオレートが挙げられる。
このうち、２−エチルヘキシルステアレート及びオレイルオレートが好ましい。
【００５３】
１価アルコールと２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｄ５）を構成する1価アルコールとしては、直鎖又は分岐の炭素数８〜２６の1価アルコール等が挙げられる。
具体的には、オクタノール、２−エチルヘキサノール、デカノール、イソデカノール、ウンデカノール、イソウンデカノール、ドデカノール、イソドデカノール、トリデカノール、イソトリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、イソオクタデカノール、オレイルアルコール、２−オクチルデカノール、２−デシルドデカノール、２−デシルテトラデカノール、２−デシルペンタデカノール、２−ウンデシルテトラデカノール及び２−ウンデシルペンタデカノールが挙げられる。
【００５４】
１価アルコールと２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｄ５）を構成する２価脂肪酸としては、炭素数４〜１０の２価脂肪酸等が挙げられる。
具体的に、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸及びセバシン酸等が挙げられる。
【００５５】
１価アルコールと２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｄ５）を構成する２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸としては、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、チオジ酢酸、チオジプロピオン酸、チオジ酪酸及びチオジ吉草酸等が挙げられる。
【００５６】
１価アルコールと２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｄ５）の具体例としては、例えば、オクタノールのセバシン酸エステル、デカノールのセバシン酸エステル、ドデカノールのアジピン酸エステル、トリデカノールのアジピン酸エステル、オレイルアルコールのアジピン酸エステル、ドデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−ドデカノールのチオジプロピオン酸エステル、トリデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−トリデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−オクチルデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−デシルテトラデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−デシルペンタデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−ウンデシルテトラデカノールのチオジプロピオン酸エステル及び２−ウンデシルペンタデカノールのチオジプロピオン酸エステルが挙げられる。
このうち、２−デシルペンタデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−ウンデシルテトラデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−ウンデシルペンタデカノールのチオジプロピオン酸エステル及び２−オクチルドデカノールのチオジプロピオン酸ジエステル が好ましい。
【００５７】
多価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｄ６）を構成する多価アルコールとしては、炭素数３〜６の多価アルコール等が挙げられる。
具体的には、２価アルコール（１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール及びネオペンチルグリコール等）及び３〜６価アルコール（グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール及びソルビタン等）等が挙げられる。
【００５８】
多価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｄ６）を構成する１価脂肪酸としては、炭素数８〜２６の直鎖または分岐の１価脂肪酸等が挙げられる。
具体的には、カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノレイン酸、ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、ヒマシ油脂肪酸、硬化ヒマシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、硬化牛脂脂肪酸及び豚脂脂肪酸等が挙げられる。
【００５９】
多価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｄ６）の具体例としては、動植物油を除く、ネオペンチルグリコールの牛脂脂肪酸エステル、グリセリンのオレイン酸エステル、トリメチロールプロパンのラウリン酸エステル、トリメチロールプロパンのヤシ油脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールのペラルゴン酸エステル、ペンタエリスリトールの２−エチルヘキサン酸エステル及びソルビタンのオレイン酸エステル等が挙げられる。
【００６０】
合成繊維用処理剤中の平滑剤（Ｄ）の含有率は、平滑性を向上させる観点から、合成繊維用処理剤の重量に基づいて、好ましくは１８〜７０重量％であり、更に好ましくは２１〜５３重量％である。
【００６１】
その他任意成分（Ｅ）としては、例えば、制電剤（ホスフェート及び脂肪酸石鹸等）、ｐＨ調整剤（水酸化ナトリウム及び水酸化カリウム等のアルカリ類、アルキルアミン及びアルキルアミンのアルキレンオキサイド付加物等のアミン類、オレイン酸等の有機酸類等）、表面調整剤（ポリジメチルシロキサン及びアルキル変性シリコーン等）、酸化防止剤（イルガノックス２４５及びイルガノックス５６５等のヒンダードフェノール系酸化防止剤等、3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオン酸-2-デシルテトラデシル等）、紫外線吸収剤、粘度調整剤及び外観調整剤等が挙げられる。
【００６２】
合成繊維用処理剤中の任意成分（Ｅ）の含有率は、合成繊維用処理剤の重量に基づいて、好ましくは１０重量％以下である。
【００６３】
本発明の合成繊維用処理剤は、チキソトロピー性付与剤（Ａ）、極圧剤（Ｂ）、乳化剤（Ｃ）、平滑剤（Ｄ）及び任意成分（Ｅ）の各成分を配合し、常温又は必要により加熱（例えば３０℃〜７０℃）して均一に混合することにより得ることができる。各成分の配合順序、配合方法は特に限定されない。
【００６４】
本発明の合成繊維処理剤を合成繊維に処理する方法としては、例えば、本発明の処理剤を合成繊維重量に基づいて、０．４〜３．０重量％となるよう付着させることができる。
処理剤の合成繊維への付着方法としては、公知の方法等が使用でき、ローラー又はガイド給油装置等を用いて、紡糸工程、延伸工程又は巻取り前に付与することができる。
例えば、硫酸相対粘度３．２〜３．８のポリアミド６６チップをエクストルーダー型紡糸機で溶融・混練することができる。紡糸温度２８０〜３１０℃とし、口金より吐出して紡糸することができる。紡出糸条は、常温の１０〜２５℃の冷風装置によって冷却固化することができる。ついで、該糸条は糸道規制ガイドによって集束された後、化合物（Ａ）〜（Ｃ）を含有する非水系処理剤を付与され、ゴデットローラ群に捲回させ、所定の速度で引き取り、引き揃えられる。処理剤の付与方法はオイリング装置やガイド給油が好ましい。
また、引き取り速度は３５０〜１１００ｍ/分であることが好ましい。引取糸条は一旦巻き取ることなく、順次高速で回転する複数の対ゴデットローラに捲回させ、該ローラの速度差によって延伸することができる。通常２段以上の多段延伸したのち、弛緩処理して巻き取ることができる。ストレッチ延伸・一段目延伸はガラス転移温度前後で熱延伸を行い、最後の延伸および熱セット温度は通常２３０〜２５０℃の高温で行うことができる。延伸倍率は通常３〜６倍の範囲で行うことができる。なお。巻取速度は通常２０００〜６０００ｍ/分であり、巻取張力は２０〜２５０ｇｆの条件下で巻取装置にてチーズ状に巻き上げることができる。
なお、図１は本発明の処理剤を用いて使用することができる直接紡糸延伸装置の概念図である。
【００６５】
本発明の処理剤を以下図１を例にとり、直接紡糸延伸する場合の好ましい方法を説明する。
紡糸部において、ポリアミド６６チップをエクストルーダー型紡糸機で溶融・混練し、口金より吐出して紡糸する。紡糸口金１から紡出した紡出糸条５は加熱筒２を経て、クロスフロー冷却装置３により１０℃〜２５℃の冷却風４で冷却される。冷却された糸条５はダクト６を通過し、給油装置７により処理剤を付与されながら、引き取りローラ８により引き取られる。引き取られた糸条５は引き取りローラ８と給糸ローラ９の間でプレストレッチ延伸をかけられる。その後、第１延伸ローラ１０、第２延伸ローラ１１において２段延伸され、弛緩ローラ１２において弛緩される。弛緩された糸条５は交絡付与装置１３により交絡を付与され、ワインダー１４により巻き取られ、繊維パッケージ１５となる。
【００６６】
本発明の合成繊維用処理剤は、産業資材用等の処理剤に用いることができる。
【実施例】
【００６７】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、表中の数値は重量部を表す。
【００６８】
＜実施例１＞
２，４−ビス（ｎ−ドデシルチオメチル）−６−メチルフェノール（Ａ−１）１０．０重量部、硬化ヒマシ油ＥＯ３０モル付加物と無水フタル酸とステアリン酸とのポリエステル（Ｂ−１）３０．０重量部、トリメチロールプロパンＥＯ２０モル付加物とミリスチン酸とのジエステル（Ｃ−１）３．０重量部、オレイルアルコールＥＯ５モル付加物とチオジプロピオン酸とのジエステル（Ｄ−１）５３．０重量部、牛脂アルキルアミンのＥＯ１０モル付加物（Ｅ−１）２．０重量部、ポリジメチルシロキサン[粘度２０ｍｍ2／ｓ（２５℃）]（Ｅ−２）１．０重量部、ドデセニルコハク酸ナトリウム塩３０重量％水溶液（Ｅ−４）１．０重量部を加え実施例１の処理剤を調製した。
【００６９】
＜実施例２〜６及び比較例１〜６＞
表１及び表２に記載の重量部で配合したこと以外は、実施例１と同様にして各成分を配合し、実施例２〜６及び比較例１〜６の処理剤を調製した。
【００７０】
なお、表１及び表２における各成分は以下の通りである。
（Ａ−１）：２，４−ビス（ｎ−ドデシルチオメチル）−６−メチルフェノール
（Ａ−２）：２，４−ビス（ｎ−ヘキサデシルチオメチル）−６−メチルフェノール
（Ａ−３）：２，４−ビス（ｎ−オクタデシルチオメチル）−６−メチルフェノール
（Ｂ−１）：硬化ヒマシ油ＥＯ３０モル付加物と無水フタル酸とステアリン酸とのポリエステル
（Ｂ−２）：ヒマシ油ＥＯ２０モル付加物とセバシン酸とパルミチン酸とのポリエステル
（Ｃ−１）：トリメチロールプロパンＥＯ２０モル付加物とミリスチン酸とのジエステル
（Ｃ−２）：２−エチルヘキサノールのＰＯ１０モル・ＥＯ１５モルブロック付加物
（Ｃ−３）：ヒマシ油のＥＯ１５モル付加物
（Ｄ−１）：トリメチロールプロパンＥＯ３０モル付加物とラウリン酸とのトリエステル
（Ｄ−２）：オレイルアルコールＥＯ５モル付加物とチオジプロピオン酸とのジエステル
（Ｄ−３）：ラウリルアルコールＥＯ１０モル付加物とアジピン酸とのジエステル
（Ｄ−４）：２−デシルペンタデカノールとチオジプロピオン酸とのジエステル
（Ｅ−１）：牛脂アルキルアミンのＥＯ１０モル付加物
（Ｅ−２）：ポリジメチルシロキサン[粘度２０ｍｍ2／ｓ（２５℃）]
（Ｅ−３）：トリエチレングリコール−ビス[３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート]
（Ｅ−４）：ドデセニルコハク酸ナトリウム塩３０重量％水溶液
【００７１】
＜実施例１−５及び比較例１−５＞  
実施例１〜５及び比較例１〜５の処理剤を下記のとおり評価した。
液相重合で得られたポリアミド６６チップを酸化防止剤として酢酸銅の５重量％水溶液を添加して混合し、ポリマー重量に対し、銅として６８ｐｐｍ添加吸着させた。次に沃化カリウムの５０重量％水溶液および臭化カリウムの２０重量％水溶液をポリマチップ１００重量部に対してそれぞれカリウムとして０．１重量部となるよう添加吸着させ、固相重合装置を用いて固相重合させて硫酸相対粘度が３.８のポリアミド６６ペレットを得た。
前記したポリアミドチップをエクストルーダーへ供給し、計量ポンプにより総繊度が４７０ｄｔｅｘになるように吐出量を調整した。紡糸温度は２９３℃で行い、紡糸パック内で２０μｍの粗さを有する金属不織布フィルターで濾過したのち、孔数７２の口金を通して紡糸した。紡出糸は２５０℃の温度に加熱した徐冷筒を通過させたのち風速４０ｍ／ｍｉｎの２０℃の冷風により冷却固化し、引き取りロールにより９３０ｍ／ｍｉｎで引き取りを行った。その後、表１及び表２の組成からなる処理剤を鉱物油により希釈し、表３、４及び５の付着量となるように給油した。  引き取られた糸条は、一旦巻き取られることなく引き取りローラと給糸ローラの間での５％のストレッチをかけ、次いで給糸ローラと第１延伸ローラの間で該ローラ間の回転速度比が３となるように１段目の延伸、続いて第１延伸ローラと第２延伸ローラの間で２段目の延伸を行った。引き続き、第２延伸ローラと弛緩ローラとの間で７％の弛緩熱処理を施し、交絡付与装置にて糸条を交絡処理した後、巻き取り機にて巻き取った。この際、引取速度と延伸速度比で表される総合延伸倍率は４．３倍となるように調節した。各ローラの表面温度は、引き取りローラが常温、給糸ローラ４０℃、第１延伸ローラ１３０℃、第２延伸ローラ２３５℃、弛緩ローラ１５０℃となるように設定した。交絡処理は、交絡付与装置内で走行糸条に直角方向から高圧空気を噴射することにより行った。交絡付与装置の前後には走行糸条を規制するガイドを設け、噴射する空気の圧力は０．４ＭＰａで一定とした。
【００７２】
＜実施例６及び比較例６＞
実施例６及び比較例６の処理剤を下記のとおり評価した。  
総繊度を１７５ｄｔｅｘとし、冷風の風速を３０ｍ／ｍｉｎとし、引き取り速度を７９０ｍ／ｍｉｎ、総合延伸倍率を４．６倍とし、交絡付与装置の圧力を０．２５ＭＰａにしたこと以外は実施例１に従った。
【００７３】
なお、実施例中の各測定値の測定方法は以下の通りである。
＜総繊度＞
ＪＩＳ  Ｌ１０１３（１９９９）  ８．３．１  Ａ法により、所定荷重０．０４５ｃＮ／Ｄｔｅｘで正量繊度を測定して総繊度とした。
【００７４】
＜単繊維数＞
ＪＩＳ  Ｌ１０１３（１９９９）  ８．４の方法で算出した。
【００７５】
＜単繊維繊度＞
総繊度を単繊維数で除することで算出した。
【００７６】
＜強度・伸度＞
ＪＩＳ  Ｌ１０１３（１９９９）  ８．５．１標準時試験に示される定速伸長条件で測定した。試料をオリエンテック社製“テンシロン”（ＴＥＮＳＩＬＯＮ）ＵＣＴ−１００を用い、掴み間隔は２５ｃｍ、引張り速度は３０ｃｍ／分で行った。なお、伸度はＳ−Ｓ曲線における最大強力を示した点の伸びから求めた。
【００７７】
＜製糸毛羽数＞
得られた試験糸を５００ｍ／分の速度で巻き返し、巻き返し中の試験糸から２ｍ離れた箇所にヘバーライン社製レーザー式毛羽検知機“フライテックＶ”を設置し、検知された毛羽総数を１００万ｍあたりの個数に換算して表示した。
単糸繊度・総合延伸倍率の違いにより、毛羽の絶対数が異なるため、判定基準は品種毎に以下のように設定した。
[判定基準]
繊度：４７０ｄｔｅｘ  単糸数：７２本
〇：毛羽総数が０〜３．０個／１００万ｍ
△：毛羽総数が３．１〜６．０個／１００万ｍ
×：毛羽総数が６．１個以上／１００万ｍ
繊度：１７５ｄｔｅｘ  単糸数：７２本
〇：毛羽総数が０〜９個／１００万ｍ
△：毛羽総数が９．１〜１５個／１００万ｍ
×：毛羽総数が１５．１個以上／１００万ｍ
【００７８】
＜チキソトロピー指数＞
本発明におけるチキソトロピー指数とは、ティー・エー・インスツルメント・ジャパン（株）社製レオメーターＡＲ２０００を用いて下記測定条件により測定したチキソトロピー指数を指す。試料をパラレルプレートに付着させた後、せん断速度０．０１〜０．１（s−１）、０．１〜１（s−１）、１〜１０（s−１）及び１０〜１００（s−１）の条件において７５℃における粘度測定を１０点ずつ行った。上記測定条件により得られた０．１（s−１）の粘度と１（s−１）の粘度とを下記式（２）で表される粘度比からチキソトロピー指数を算出した。本発明の合成繊維処理剤のチキソトロピー指数は試行回数２回の平均値とした。
チキソトロピー指数＝η（０．１s−１）／η（１s−１）  （２）  
η（０．１s−１）：測定温度７５  ℃、せん断速度０．１（s−１）における粘度
η（１s−１）：測定温度７５  ℃、せん断速度１（s−１）における粘度
【００７９】
＜対金属高温低速摩擦係数＞
本発明における対金属低速摩擦係数とは、東レエンジニアリング（ 株） 製摩擦試験機ＹＦ８５０を使用して、糸速０．２ ｍ ／ 分、初期張力９００ｇ で、処理剤を付与した糸を、直径５ｃｍ の固定金属ピン（ 表面Ｃｒ梨地メッキ加工）摩擦体に２３０℃で５４０度接触させた後の張力から下記式（３）より摩擦係数 を算出し、試行回数２回の平均の値が対金属低速摩擦係数を指す。試験糸は東レ製６６ナイロン糸（４７０Ｔ−７２−１７８１）を湯洗いしたものに、表１及び表２の組成からなる処理剤を付着量が、合成繊維の重量に基づいて、１．０重量％となるよう付与したものを試験糸とした。
（対金属高温低速摩擦係数 ）＝（測定張力）／（初期張力＋測定張力）  （３）
【００８０】
なお、付着油分量の測定方法は以下の通りである。
ＪＩＳ  Ｌ１０１３（１９９９）  ８．２７  ｂ）の方法で、ジエチルエ−テル抽出分を測定し、付着油分量とした。総付着油分量は、巻き取った延伸糸から測定した。
油分付着量：ＪＩＳ Ｌ１０９６のヘキサン抽出法で測定して、油分付着量を求めた。
【００８１】
表３及び表４から明らかなように、本発明の合成繊維用処理剤（実施例１〜５）は、処理剤のチキソトロピー指数および摩擦試験機で測定される２３０℃における対金属高温低速摩擦係数をコントロールすることで延伸時の毛羽発生を抑制することに優れていることが判る。それに対し、比較例１〜５は性能項目をすべて満たすものはない。表５から明らかなように、紡糸・延伸速度の高速化に必要な処理剤の糸への追従性 が優れるため、本発明の合成繊維用処理剤（実施例６）は高延伸倍率・高速製糸条件において高品位の合成繊維を提供することが可能である。それに対し、比較例６は性能項目をすべて満たすものはない。
【００８２】
【表１】
2017066554.tif 000002
【００８３】
【表２】
2017066554.tif 000003
【００８４】
【表３】
2017066554.tif 000004
【００８５】
【表４】
2017066554.tif 000005
【００８６】
【表５】
2017066554.tif 000006
【符号の説明】
【００８７】
１：紡糸口金  
２：加熱筒
３：クロスフロー冷却装置
４：冷却風
５：糸条
６：ダクト
７：給油装置
８：引き取りローラ
９：給糸ローラ
１０：第１延伸ローラ
１１：第２延伸ローラ
１２：弛緩ローラ
１３：交絡付与装置
１４：ワインダー
１５：繊維パッケージ
【産業上の利用可能性】
【００８８】
本発明の合成繊維用処理剤は、合成繊維の製造工程における熱延伸性・熱処理性を高め、かつ極圧性を高めることで延伸時の糸切れ、毛羽の発生を抑制する優れることにより、特にストレート給油方式のエアバッグ用ナイロン繊維の紡糸、延伸工程に好適に使用できる。
【図１】
2017066554.tif 000008