(57)【要約】【課題】  ポリシランなどの粉体や膜片によるスロー排気の経路における詰まりを抑制し、低コストで稼働率を低下させにくい堆積膜形成方法を提供する。【解決手段】  排気減圧手段が反応容器と真空ポンプとを連通させる主排気経路を有し、主排気経路が第一の開閉バルブを有し、排気減圧手段が反応容器と第一の開閉バルブとの間において主排気経路から分岐し反応容器と真空ポンプを連通させる第二の排気経路を有し、第二の排気経路が第二の開閉バルブを有し、堆積膜形成工程においては、第一の開閉バルブを開き第二の開閉バルブを閉め主排気経路を介してのみ反応容器の内部の排気を行い、クリーニング工程の少なくとも一部において、第一の開閉バルブと第二の開閉バルブを開き主排気経路と第二の排気経路の両方を介して排気を行うか、第一の開閉バルブを閉め第二の開閉バルブを開き第二の排気経路を介してのみ排気を行う。【選択図】  図２
2017022316.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧可能な反応容器、
前記反応容器の内部に堆積膜形成用の原料ガスを供給するための原料ガス供給手段、
高周波電力を発生させるための高周波電源、
前記反応容器の内部に前記高周波電力を供給するための高周波電力供給手段、および、
前記反応容器の内部の排気を行い、前記反応容器の内部を減圧する排気減圧手段
を有する堆積膜形成装置を用いた堆積膜形成方法であって、
前記反応容器の内部の排気を行い、前記反応容器の内部を減圧する排気減圧工程、
前記減圧工程の後、前記反応容器の内部に堆積膜形成用の原料ガスを供給し、高周波電力を供給し、前記反応容器の内部で堆積膜を形成する堆積膜形成工程、および、
前記堆積膜形成工程の後、前記反応容器の内部をクリーニングするクリーニング工程
を有する堆積膜形成方法において、
前記排気減圧手段が、
真空ポンプ、および、
前記反応容器と前記真空ポンプとを連通させる主排気経路
を有し、
前記主排気経路が、その内部に第一の開閉バルブを有し、
前記排気減圧手段が、さらに、
前記反応容器と前記第一の開閉バルブとの間において、前記主排気経路から分岐し、前記反応容器と前記真空ポンプを連通させる第二の排気経路
を有し、
前記第二の排気経路が、その内部に第二の開閉バルブを有し、
前記堆積膜形成工程においては、前記第一の開閉バルブを開き、前記第二の開閉バルブを閉め、前記主排気経路を介してのみ前記反応容器の内部の排気を行い、
前記クリーニング工程においては、前記クリーニング工程の少なくとも一部において、
前記第一の開閉バルブおよび前記第二の開閉バルブを開き、前記主排気経路および前記第二の排気経路の両方を介して前記反応容器の内部の排気を行う、または、
前記第一の開閉バルブを閉め、前記第二の開閉バルブを開き、前記第二の排気経路を介してのみ前記反応容器の内部の排気を行う
ことを特徴とする堆積膜形成方法。
【請求項２】
前記クリーニング工程において、前記クリーニング工程の途中で第二の排気バルブを開き、前記第二の排気経路から排気する請求項１に記載の堆積膜形成方法。
【請求項３】
前記排気減圧工程の際、前記主排気経路を介した排気に先だって、前記第二の排気経路を介した排気を行う請求項１または２に記載の堆積膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、堆積膜形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、電子写真感光体、半導体デバイス、太陽電池、撮像デバイス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子、光学素子などに、アモルファス材料が利用されている。アモルファス材料としては、例えば、アモルファスシリコン、アモルファスカーボンなどが挙げられる。
【０００３】
アモルファスシリコン、例えば、水素または／およびハロゲン（例えばフッ素、塩素など）で補償されたアモルファスシリコン（以下、「ａ−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）」とも表記する。）は、堆積膜形成のしやすさ、堆積膜特性の制御のしやすさから、幅広く利用されている。
【０００４】
堆積膜の形成方法としては、直流、高周波またはマイクロ波によるグロー放電によって原料ガスを分解し、アルミニウムガラス、石英、耐熱性合成樹脂フィルムなどの支持体上に堆積膜を形成するプラズマＣＶＤ法が多く利用されている。その他の堆積膜形成方法としては、例えば、スパッタリング法、ホットワイヤーＣＶＤ法などが挙げられ、これらの方法も、プラズマＣＶＤ法と同様に、減圧した真空中で堆積膜を形成する方法である。
【０００５】
プラズマＣＶＤ法、スパッタリング法、ホットワイヤーＣＶＤ法などを利用した、真空中で堆積膜を形成する堆積膜形成装置では、基体などを反応容器の内部に設置し、または取り出した後、反応容器の内部を真空排気することが行われる。このとき、反応容器の内部で粉体が散乱し、基体の表面に粉体が付着することがある。電子写真感光体を製造する場合、基体の表面に粉体が付着することで、出力画像上、画像欠陥を引き起こすことがある。
【０００６】
以上の課題を解決する手法としては、通常、大気圧から反応容器の内部の排気を行う場合に、排気速度を調整し、ゆっくり減圧する排気（以下「スロー排気」とも表記する。）と呼ばれる手法が採られている。この場合、一般的には、排気経路のバルブの開閉の程度などを調整して排気速度の調整を行っている。
【０００７】
スロー排気を確実に効率よく行う方法として、主排気経路とは独立したバイパスラインを設け、このバイパスラインをスロー排気の経路として、反応容器の内部の大気圧からの減圧を行う手法がある。
【０００８】
以下、スロー排気の経路を用いた反応容器の内部の大気圧からの減圧を、図１を用いて説明する。
【０００９】
図１に、スロー排気の経路を有する装置の一例を示す。
【００１０】
図１に示す装置には、反応容器１００と真空ポンプ１０１とを連通させる主排気経路１１０があり、主排気経路１１０の途中に開閉バルブ１１１が設けられている。また、主排気経路１１０から分岐したスロー排気の経路（第二の排気経路）１２０があり、スロー排気の経路１２０の途中に開閉バルブ１２１が設けられている。スロー排気の経路１２０は、開閉バルブ１１１を迂回するように主排気経路１１０から分岐し、その後合流しているバイパスラインである。
【００１１】
大気圧からの減圧は以下のように行われる。
【００１２】
まず、主排気経路１１０の途中の開閉バルブ１１１を閉じ、開閉バルブ１２１を開け、スロー排気の経路１２０を経由して反応容器１００と真空ポンプ１０１を連通させる。次に、所定の圧力まで減圧された時点で、開閉バルブ１２１を閉じ、開閉バルブ１１１を開けて、スロー排気の経路１２０を介さずに主排気経路１１０に排気経路を切り替えて減圧する。
【００１３】
このようなバイパスラインを設けてスロー排気を行う場合、スロー排気の経路の内径を主排気経路より細くし、排気抵抗を大きくしているため、容易に排気速度を小さくできる。これにより、大気圧からの減圧排気の初期である排気バルブ開閉時に、排気流量が急激に大きくなることを抑えることができる。また、主排気経路を簡素化でき、主排気経路の排気抵抗が小さくなり、排気の効率があがる。
【００１４】
しかしながら、スロー排気を行う経路を有する装置を用いて排気を行う場合、スロー排気の経路が詰まりやすい傾向がある。
【００１５】
特に、電子写真感光体の光導電層に用いられるａ−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）の堆積膜を形成する場合、条件によっては大量のポリシランが発生しやすく、スロー排気の経路が詰まりやすい。
【００１６】
これは、スロー排気の経路の内径を細くしているために、堆積膜形成中の配管内および分岐部分への堆積が生じるためである。また、堆積膜形成が終了した基体などを取り出した後、反応容器の内部のクリーニングのために再び真空に排気する際、ポリシランなどの粉末や膜片がスロー排気の配管に引き込まれることでも詰まりは発生する。
【００１７】
また、当然のことながら、堆積膜形成時にスロー排気の経路を介して排気を行った場合、内径の細いスロー排気の配管は、ポリシランなどの粉末や膜片が詰まり、閉塞する。このため、堆積膜形成中はスロー排気の開閉バルブを閉じ、スロー排気の経路は介さずに主排気経路のみで排気するのが一般的である。そして、このように堆積膜形成中は、主排気経路のみで排気するため、クリーニング中においても主排気経路のみで排気するのが一般的となっていた。
【００１８】
そして、上述のような堆積膜形成中の配管内および分岐部分への堆積、クリーニング前の排気などによる詰まりを除くために、従来は、堆積膜形成装置を一時停止し、詰まり箇所の清掃を行っていた。
【００１９】
また、特許文献１には、別の対策として、スロー排気の際にスロー排気の経路に希ガスを流す経路を設ける方法が開示されている。これは、スロー排気時に希ガスを流し、スロー排気の配管に引き込まれたポリシランなどの粉末や膜片が経路内に留まらないようにすることで、詰まりを抑制する方法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２０】
【特許文献１】特開平８−２８３９４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
しかしながら、スロー排気の経路における詰まりを除くために、堆積膜形成装置を一時停止し、詰まり箇所の清掃を行うことは、装置の稼働率の低下を引き起こす。
【００２２】
また、スロー排気の経路に希ガスを流す場合は、新たに希ガスを流すガス配管を設ける必要があり、装置のコストが上昇しやすい。
【００２３】
さらに、スロー排気の経路に希ガスを流す方法では、図１における主排気経路１１０からの分岐部分１１２の近傍に堆積したポリシランなどの粉末や膜片は除去できない。このため、装置を長期間使用した場合には、分岐部分１１２の近傍の堆積により、排気速度が低下や排気速度の変動が起きる場合があり、定期的な堆積物の除去が必要であった。
【００２４】
本発明の目的は、ポリシランなどの粉体や膜片によるスロー排気の経路における詰まりを抑制し、低コストで稼働率を低下させにくい堆積膜形成方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２５】
本発明は、
減圧可能な反応容器、
前記反応容器の内部に堆積膜形成用の原料ガスを供給するための原料ガス供給手段、
高周波電力を発生させるための高周波電源、
前記反応容器の内部に前記高周波電力を供給するための高周波電力供給手段、および、
前記反応容器の内部の排気を行い、前記反応容器の内部を減圧する排気減圧手段
を有する堆積膜形成装置を用いた堆積膜形成方法であって、
前記反応容器の内部の排気を行い、前記反応容器の内部を減圧する排気減圧工程、
前記減圧工程の後、前記反応容器の内部に堆積膜形成用の原料ガスを供給し、高周波電力を供給し、前記反応容器の内部で堆積膜を形成する堆積膜形成工程、および、
前記堆積膜形成工程の後、前記反応容器の内部をクリーニングするクリーニング工程
を有する堆積膜形成方法において、
前記排気減圧手段が、
真空ポンプ、および、
前記反応容器と前記真空ポンプとを連通させる主排気経路
を有し、
前記主排気経路が、その内部に第一の開閉バルブを有し、
前記排気減圧手段が、さらに、
前記反応容器と前記第一の開閉バルブとの間において、前記主排気経路から分岐し、前記反応容器と前記真空ポンプを連通させる第二の排気経路
を有し、
前記第二の排気経路が、その内部に第二の開閉バルブを有し、
前記堆積膜形成工程においては、前記第一の開閉バルブを開き、前記第二の開閉バルブを閉め、前記主排気経路を介してのみ前記反応容器の内部の排気を行い、
前記クリーニング工程においては、前記クリーニング工程の少なくとも一部において、
前記第一の開閉バルブおよび前記第二の開閉バルブを開き、前記主排気経路および前記第二の排気経路の両方を介して前記反応容器の内部の排気を行う、または、
前記第一の開閉バルブを閉め、前記第二の開閉バルブを開き、前記第二の排気経路を介してのみ前記反応容器の内部の排気を行う
ことを特徴とする堆積膜形成方法である。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、ポリシランなどの粉体や膜片によるスロー排気の経路における詰まりを抑制し、低コストで稼働率を低下させにくい堆積膜形成方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】スロー排気の経路を有する装置の一例を示す図である。
【図２】堆積膜形成装置の一例を模式的に示す図である。
【図３】電子写真感光体の層構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
本発明者らは上記の目的を達成すべく検討を行った。
【００２９】
その結果、堆積膜形成時は、主排気経路の内部に設けられた第一の開閉バルブを開き、第二の排気経路の内部に設けられた第二の開閉バルブを閉める。そして、クリーニング工程の少なくとも一部において、第一の開閉バルブおよび第二の開閉バルブを開くことで第二の排気経路における詰まりを抑制できることを見出した。
【００３０】
以下に、図２を用いて、本発明に係る開閉バルブの動作を説明する。
【００３１】
図２は、高周波電源を用いたＲＦプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成装置の一例を模式的に示す図である。
【００３２】
図２中、２１１０が減圧可能な反応容器、２１１２が基体、２１１７が主排気経路、２１１８が第一の開閉バルブ、２１１９が第二の開閉バルブ、２１２０が第二の排気経路、２１２１が真空ポンプ（排気減圧手段）、２１２２が真空計である。
【００３３】
まず、堆積膜形成前に、反応容器２１１０の内部に基体２１１２を設置する。
【００３４】
次に、第一の開閉バルブ２１１８を閉じた状態で、第二の開閉バルブ２１１９を開け、第二の排気経路２１２０を通じて、反応容器２１１０と真空ポンプ２１２１を連通させ、反応容器２１１０の内部を大気圧から減圧する。そして、第二の排気経路２１２０によるスロー排気で、真空計２１２２で確認しながら、所定の圧力まで反応容器２１１０の内部を減圧する。
【００３５】
所定の圧力に到達した時点で、第二の開閉バルブ２１１９を閉じ、第一の開閉バルブ２１１８を開けて、主排気経路２１１７により反応容器２１１０と真空ポンプ２１２１を連通させる。そして、主排気経路２１１７による排気（メイン排気）で堆積膜形成時の圧力にまで反応容器２１１０の内部を減圧する。
【００３６】
反応容器２１１０の内部の圧力が堆積膜形成時の圧力に到達した後、第二の開閉バルブ２１１９を閉じ、第一の開閉バルブ２１１８を開けた状態で堆積膜形成を行う。
【００３７】
堆積膜形成後は反応容器２１１０の内部を大気圧に戻し、堆積膜を形成した基体２１１２を取り出す。その後に、上記と同様の方法で、第二の排気経路２１２０によるスロー排気後、第二の開閉バルブ２１１９を閉じ、第一の開閉バルブ２１１８を開けた状態の主排気経路２１１７による排気によって、クリーニング時の圧力まで反応容器２１１０の内部を減圧する。
【００３８】
反応容器２１１０の内部の圧力がクリーニング時の圧力まで到達した後、クリーニングを開始して、所定のタイミングで第二の開閉バルブ２１１９を開ける。これにより、主排気経路２１１７および第二の排気経路２１２０の両方によって、反応容器２１１０と真空ポンプ２１２１を連通させ、反応容器２１１０の内部のクリーニングを行う。
【００３９】
図２に示す堆積膜形成装置は、大別すると、
反応容器２１１０を有する堆積装置２１００、
反応容器２１１０の内部に原料ガスを供給するための供給装置２２００（原料ガス供給手段）、および、
反応容器２１１０の内部を減圧するための排気装置（真空ポンプ２１２１）
から構成されている。
【００４０】
堆積装置２１００中の反応容器２１１０の内部には、アースに接続された基体２１１２、基体の加熱用ヒーター２１１３、ガス導入管２１１４が設置され、さらに高周波マッチングボックス２１２５を介して高周波電源２１２３が接続されている。
【００４１】
ガス供給装置２２００は、
ＳｉＨ４、Ｈ２、ＣＨ４、ＮＯ、Ｂ２Ｈ６、ＣＦ４などの原料ガス用の原料ガスボンベ２２２１〜２２２５、
バルブ２２３１〜２２３５、２２４１〜２２４５、２２５１〜２２５５、および、
マスフローコントローラー２２１１〜２２１５
から構成されている。各構成ガスのボンベは、バルブ２２６０を介して反応容器２１１０の内部のガス導入管２１１４に接続されている。
【００４２】
基体２１１２は、導電性の受け台の上に設置されることによってアースに接続される。
【００４３】
以下、図２に示す堆積膜形成装置を用いた電子写真感光体の製造方法（堆積膜形成方法）の手順およびクリーニングの手順の一例を説明する。
【００４４】
［堆積膜形成］
まず、堆積膜形成の手順を説明する。
【００４５】
反応容器２１１０の内部に基体２１１２を設置し、第一の開閉バルブ２１１８を閉じた状態で、第二の開閉バルブ２１１９を開け、第二の排気経路２１２０を通じて、反応容器２１１０と真空ポンプ２１２０を連通させ、大気圧からスロー排気で減圧する。スロー排気で、所定の圧力に到達した時点で、第二の開閉バルブ２１１９を閉じ、第一の開閉バルブ２１１８を開けて、主排気経路２１１７により反応容器２１１０を排気する。
【００４６】
続いて、基体加熱用ヒーター２１１３により、基体２１１２の温度を所定の温度（好ましくは２００℃〜４５０℃、より好ましくは２５０℃〜３５０℃）に制御する。次いで、堆積膜形成用の原料ガスを反応容器２１１０の内部に流入させるにあたり、ガスボンベのバルブ２２３１〜２２３５、堆積膜形成装置の第二の排気バルブ２１１９が閉じられていることを確認する。また、流入バルブ２２４１〜２２４５、流出バルブ２２５１〜２２５５を開き、補助バルブ２２６０を徐々に開くことで、反応容器２１１０の内部およびガス供給配管２１１６を排気する。
【００４７】
その後、真空計２１２２の読みが所定の圧力（例えば０．６７ｍＰａ）になった時点で補助バルブ２２６０、流入バルブ２２４１〜２２４５、流出バルブ２２５１〜２２５５を閉じる。その後、ガスボンベ２２２１〜２２２５より各ガスをバルブ２２３１〜２２３５を開いて導入し、圧力調整器２２６１〜２２６５により、各ガス圧を所定の圧力（例えば０．２ＭＰａ）に調整する。次に、流入バルブ２２４１〜２２４５を徐々に開けて各ガスをマスフローコントローラー２２１１〜２２１５内に導入する。
【００４８】
以上の手順によって堆積膜形成（成膜）の準備を完了した後、基体２１１２上に、例えば光導電層の積層を行う。すなわち、基体２１１２が所定の温度になったところで、各流出バルブ２２５１〜２２５５のうちの必要なものと補助バルブ２２６０とを徐々に開く。そして、各ガスボンベ２２２１〜２２２５から所定の原料ガスを、ガス導入管２１１４を介して反応容器２１１０の内部に導入する。次に、各マスフローコントローラー２２１１〜２２１５によって、各原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、反応容器２１１０の内部が所定の圧力（例えば１３３Ｐａ〜１３３０Ｐａ）になるように、真空計２１２２を見ながら第一の開閉バルブ２１１８の開口を調整する。内圧が安定したところで、高周波電源（高周波電力供給手段）２１２３を所定の電力に設定する。そして、例えば周波数１ＭＨｚ〜５０ＭＨｚ（例えば１３．５６ＭＨｚ）の高周波電力を、高周波マッチングボックス２１１５を通じてカソード電極２１１１に供給し、グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器２１１０の内部に導入した各原料ガスが分解され、基体２１１２上に所定のアモルファスシリコンを主成分とする層（光導電層など）が形成される。
【００４９】
所定の膜厚の形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、各流出バルブ２２５１〜２２５５を閉じて反応容器２１１０への各原料ガスの流入を止め、光導電層の積層を終える。
【００５０】
上部阻止層や表面層を形成する場合や、光導電層と基体２１１２の間に下部阻止層を形成する場合も、基本的には上記と同様の操作を行えばよい。
【００５１】
［クリーニング］
次に、クリーニングの手順を説明する。
【００５２】
上述の堆積膜形成の後、反応容器２１１０の内部を大気圧に戻し、基体２１１２を取り出す。次に、反応容器２１１０の内部を大気圧から再び減圧する。上記と同様に、第一の開閉バルブ２１１８を閉じた状態で、第二の開閉バルブ２１１９を開け、第二の排気経路２１２０を通じて、反応容器２１１０と真空ポンプ２１２０を連通させ、大気圧からスロー排気で減圧する。
【００５３】
そして、第二の排気経路２１２０によるスロー排気で、真空計２１２２で確認しながら所定の圧力まで減圧する。所定の圧力に到達した時点で、第二の開閉バルブ２１１９を閉じ、第一の開閉バルブ２１１８を開ける。そして、主排気経路２１１７により反応容器２１１０と真空ポンプ２１２０を連通させ、主排気経路２１１７による排気（メイン排気）で、反応容器２１１０の内部の圧力をクリーニング時の圧力に減圧する。
【００５４】
ガス供給装置２２００の各ガスボンベ２２２１〜２２２５から、ＣｌＦ３、ＣＦ４などのクリーニングガスおよびＡｒ、Ｈｅなどの希釈ガスをガス導入管２２１４を介して反応容器２１１０の内部に導入する。
【００５５】
各マスフローコントローラー２２１１〜２２１５によって、各原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、反応容器の内部が所定の圧力（例えば１３３Ｐａ〜１３３０Ｐａ）になるように、真空計２１２２を見ながら第一の開閉バルブ２１１８の開口を調整する。内圧が安定したところで、堆積膜形成時と同様に高周波電源２１２３を所定の電力に設定し、グロー放電を生起させる。
【００５６】
そして、クリーニングの途中または開始時に、第二の開閉バルブ２１１９を開け、第二の排気経路２１２０を介してクリーニングガスを排気する。これにより、主排気経路２１１７から第二の排気経路２１２０に分岐する部分に堆積膜形成中に堆積した膜（堆積物）や、堆積膜形成後のスロー排気時に第二の排気経路２１２０に引き込まれたポリシランなどの粉末や膜片を除去する。
【００５７】
クリーニング中に第二の開閉バルブ２１１９を開けるタイミングとしては、クリーニング開始時またはクリーニング途中でもよい。クリーニング途中で第二の開閉バルブ２１１９を開ける場合は、反応容器２１１０の内部の堆積物とクリーニングガスが反応して生成される残渣が、主排気経路２１１７から排気された後が好ましい。
【００５８】
クリーニングは、ガス導入管２２１４から反応容器２１１０の内部へ導入されたクリーニングガスを高周波により励起させた活性種により行われる。よって、クリーニングの反応は反応容器２１１０の内部から始まり、反応容器２１１０の内部がほぼ終わってから、主排気経路２１１７と第二の排気経路２１２０のクリーニングが行われる。
【００５９】
このため、クリーニング開始時は、反応容器２１１０からの残渣が多く、第二の開閉バルブ２１１９を開けると、第二の排気経路２１２０に残渣を引き込む場合がある。このことから、反応容器２１１０のクリーニングがある程度進行した後に第二の開閉バルブ２１１９を開けるとより好ましい。
【００６０】
そして、第二の開閉バルブ２１１９を閉じるタイミングとしては、クリーニング終了時またはクリーニングの途中でもよい。クリーニングのガス種や配管の材質によっては、過剰なクリーニングによって配管が劣化する場合がある。このため、上記の主排気経路２１１７から分岐する部分に堆積した膜、スロー排気時に引き込まれた粉末や膜片を除去できるクリーニング時間で第二の開閉バルブ２１１９を閉じるのがより好ましい。
【００６１】
または、クリーニングの途中で、クリーニングガスの流量を減らし、第一の開閉バルブ２１１８を閉じ、第二の排気経路２１２０のみで排気し、第二の排気経路２１２０のクリーニングをしてもよい。
【００６２】
そして、反応容器２１１０の内部および主排気経路２１１７、第二の排気経路２１２０のクリーニングが終了した時点で、高周波電力の供給を止め、各流出バルブ２２５１〜２２５５を閉じて反応容器２１１０へのクリーニングガスの流入を止める。そして、クリーニングを終える。
【００６３】
クリーニング後、Ａｒなどの不活性ガスを反応容器２１１０に流入し、所定の内圧で不活性ガスの流入を止めて反応容器２１１０の内部を排気する動作を繰り返す工程（パージ工程）を行った後、反応容器２１１０の内部を大気圧へ戻し、次の基体を設置する。
【００６４】
以上が、電子写真感光体の堆積膜形成の手順およびクリーニングの手順の一連の流れである。
【００６５】
主排気経路２１１７から第二の排気経路２１２０に分岐する部分への堆積を低減するために、第二の排気経路２１２０の内部に設けられる第二の開閉バルブ２１１９の設置位置は、できるだけ主排気経路に近い位置に設置することが好ましい。具体的には、主排気経路２１１７の分岐点から第二の開閉バルブ２１１９までの距離が３０ｃｍ以下であることが好ましく、１０ｃｍ以下であることがより好ましい。
【実施例】
【００６６】
以下、実施例および比較例により、本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６７】
［実施例１］
実施例１では、堆積膜形成工程として、図２に示す堆積膜形成装置を用いて、図３に示すように基体３０００上に、下部電荷注入阻止層３００１、光導電層３００２、表面層３００３を順次積層した層構成の電子写真感光体を作製した。
【００６８】
主排気経路２１１７の内径は１００ｍｍ、第二の排気経路２１２０の内径は８ｍｍ、主排気経路２１１７と第二の排気経路２１２０の分岐点は、反応容器２１１０から長さ８０ｃｍ、第二の開閉バルブ２１１８は分岐点から５ｃｍの位置とした。
【００６９】
表１に、作製した電子写真感光体における各層の堆積膜形成条件を示す。
【００７０】
【表１】
2017022316.tif 000003
【００７１】
次に、堆積膜形成工程の後に、作製した電子写真感光体を取り出して、クリーニング工程を行った。
【００７２】
クリーニング工程は、表２に示す条件で行った。クリーニングは、途中でガス流量および反応容器の内部の圧力を変えて、主に反応容器の内部のクリーニングを行う第一のクリーニング工程、主に排気配管の内部のクリーニングを行う第二のクリーニング工程の２段階で行った。
【００７３】
【表２】
2017022316.tif 000004
【００７４】
表３には、実施例１における堆積膜形成の工程および第一のクリーニング工程、第二のクリーニング工程のときの、第一の開閉バルブ２１１８および第二の開閉バルブ２１１９のそれぞれの開閉状態を示す。
【００７５】
【表３】
2017022316.tif 000005
【００７６】
表３に示すように、電子写真感光体の堆積膜形成時は、第一の開閉バルブ２１１８を開け、第二の開閉バルブ２１１９閉じ、主排気経路２１１７のみで排気した。作製した電子写真感光体は、クリーニング前にＮ２ガスにより、反応容器２１１０の内部を大気圧に戻して取り出した。
【００７７】
電子写真感光体を取り出した後に、クリーニングのために、第一の開閉バルブ２１１８を閉じ、第二の開閉バルブ２１１９を開けて、第二の排気経路２１２０を用いて大気圧からスロー排気を行い、減圧した。そして、１３３３Ｐａに達した時点で第一の開閉バルブ２１１８を開き、メイン排気に切り替えた。
【００７８】
そして、第二の開閉バルブ２１１９は、クリーニングの開始時に開き、クリーニングのときは、第一のクリーニング工程および第二のクリーニング工程のどちらにおいても、第二の排気経路２１２０および主排気経路２１１７の両方を介して排気した。そして、第二の開閉バルブ２１１９はクリーニング終了時に閉じた。
【００７９】
［比較例１］
比較例１では、実施例１と同様に、堆積膜形成とクリーニングを行った。ただし、比較例１おいては、実施例１と異なり、クリーニングのときに、第二の開閉バルブ２１１９を閉じて、クリーニングの開始から終了まで第二の排気経路２１２０を介さず排気した。
【００８０】
表４には、比較例１における堆積膜形成の工程および第一のクリーニング工程、第二のクリーニング工程のときの、第一の開閉バルブ２１１８および第二の開閉バルブ２１１９のそれぞれの開閉状態を示す。
【００８１】
【表４】
2017022316.tif 000006
【００８２】
表４に示すように、電子写真感光体の堆積膜形成の工程、第一のクリーニング工程、第二のクリーニング工程のすべてで第二の開閉バルブ２１１９を閉じ、第二の排気経路２１２０を介さず排気した。
【００８３】
また、その他の堆積膜形成の条件、第一のクリーニング工程、第二のクリーニング工程の条件、スロー排気などの工程は、実施例１と同様とした。
【００８４】
［実施例２］
実施例２では、実施例１と同様に、堆積膜形成とクリーニングを行った。ただし、実施例２おいては、実施例１と異なり、第一のクリーニング工程のときは第二の開閉バルブ２１１９を閉じて、主排気経路２１１７のみで排気した。そして、第二のクリーニング工程は実施例１と同様に第二の開閉バルブ２１１９を開けて、主排気経路２１１７および第二の排気経路２１２０の両方で排気した。
【００８５】
表５には、実施例２における堆積膜形成の工程および第一のクリーニング工程、第二のクリーニング工程のときの、第一の開閉バルブ２１１８および第二の開閉バルブ２１１９のそれぞれの開閉状態を示す。
【００８６】
【表５】
2017022316.tif 000007
【００８７】
表５のように、電子写真感光体の堆積膜形成の工程および第一のクリーニング工程で第二の開閉バルブ２１１９を閉じ、第二のクリーニング工程のみ主排気経路２１１７および第二の排気経路２１２０の両方を介して排気した。
【００８８】
また、その他の堆積膜形成の条件、第一のクリーニング工程、第二のクリーニング工程の条件、スロー排気などの工程は、実施例１と同様とした。
【００８９】
［実施例３］
実施例３では、実施例２と同様に、堆積膜形成とクリーニングを行った。ただし、実施例３においては、実施例２と異なり、クリーニングのときに、新たにクリーニングガスの流量を下げて、代わりに第三のクリーニング工程を追加した。第三のクリーニング工程では、第一の開閉バルブ２１１８を閉じた状態で、第二の開閉バルブ２１１９を開けて第二の排気経路２１２０のみで排気した。
【００９０】
表６に、第一のクリーニング工程、第二のクリーニング工程、第三のクリーニング工程のクリーニング条件を示す。
【００９１】
【表６】
2017022316.tif 000008
【００９２】
表７に、実施例３における堆積膜形成の工程および第一のクリーニング工程、第二のクリーニング工程、第三のクリーニング工程のときの、第一の開閉バルブ２１１８および第二の開閉バルブ２１１９のそれぞれの開閉状態を示す。
【００９３】
【表７】
2017022316.tif 000009
【００９４】
また、その他の堆積膜形成の条件、第一のクリーニング工程、第二のクリーニング工程の条件、スロー排気などの工程は、実施例１と同様とした。
【００９５】
上述のように、実施例１〜４および比較例１で、堆積膜形成の工程とクリーニングの工程を行ったところで、各々ポリシランなどの粉体や膜片による第二の排気経路２１２０の詰まりを以下の評価方法で評価した。
【００９６】
（評価１）
評価１では、まず、各実施例および比較例で、上述の堆積膜形成の工程とクリーニングの工程が終わった後に、反応容器２１１０の内部を大気圧に戻し、再度、第二の排気経路２１２０のみで排気するスロー排気を行った。その際に、大気圧から１３３３Ｐａになるまでの時間を計測した。
【００９７】
そして、この大気圧から１３３３Ｐａまでの減圧時間の計測を５回繰り返し行って、平均時間を算出し、その減圧時間の平均時間を第二の排気経路２１２０の詰まりを示す指標として評価した。
【００９８】
評価結果は、配管に詰まりのない状態の平均時間を１．００とした相対比較で示した。
【００９９】
評価１では、上述の堆積膜形成の工程とクリーニングの工程を合わせて１回の工程と数えて、この工程を１回行った後、１０回繰り返しで行った後、３０回繰り返しで行った後、５０回繰り返しで行った後で評価した。
【０１００】
結果を表８に示す。
【０１０１】
【表８】
2017022316.tif 000010
【０１０２】
（評価２）
評価２では、評価１と同様に、各実施例および比較例で、上述の堆積膜形成とクリーニングの工程を１回、１０回、３０回、５０回繰り返した後に、第二の排気経路２１２０の配管を外し、その配管内の詰まりを評価した。
【０１０３】
次に示す判断基準によってランク判定を行った。
【０１０４】
配管内の詰まり評価は、配管の断面積に対する堆積物が占有する面積比率を求めた。評価結果は、詰まりのない状態を０として、完全に詰まった状態を１００とした。配管内の詰まり評価に対しては、数値が小さいほど良く、ＤランクからＡランクへ向かうほど良好である。
Ａ：１０未満
Ｂ：１０以上３０未満
Ｃ：３０以上５０未満
Ｄ：５０以上
結果を表９に示す。
【０１０５】
【表９】
2017022316.tif 000011
【０１０６】
表８および表９の配管内の詰まり評価の結果から以下のことがわかった。
【０１０７】
まず、実施例１のように反応容器２１１０のクリーニングのときは、第一の開閉バルブ２１１８および第二の開閉バルブ２１１９を開く。そして、主排気経路２１１７および第二の排気経路２１１９の両方を介して排気することで、第二の排気経路２１１９の詰まりが低減されることがわかった。
【０１０８】
また、実施例２〜３のように第一のクリーニング工程のときは、第二の開閉バルブ２１１９を閉じることで、さらに詰まりが低減されることがわかった。
【０１０９】
さらに、実施例３ではクリーニング時間が実施例２の１．２倍かかることがわかり、詰まりとクリーニング時間のバランスが最も良いのは実施例２であることがわかった。
【０１１０】
これにより、繰り返し堆積膜形成を行っても、堆積膜形成装置を止めて第二の排気経路２１２０をメンテナンス、クリーニングする必要がなくなり、稼働率を低下させない（生産効率が向上する）ことがわかった。また、新たにガス配管を設けるなどの堆積膜形成装置を改良する必要がないため、設備投資せずとも、コスト上昇させずとも、稼働率を低下させない（生産効率が向上する）ことがわかった。
【符号の説明】
【０１１１】
２１００  堆積装置
２１１０  反応容器
２１１１  カソード電極
２１１２  導電性基体
２１１３  基体加熱用ヒーター
２１１４  ガス導入管
２１１５  高周波マッチングボックス
２１１６  ガス配管
２１１７  主排気経路
２１１８  第一の開閉バルブ
２１１９  第二の開閉バルブ
２１２０  第二の排気経路
２１２１  真空ポンプ
２１２２  真空計
２１２３  高周波電源
２１２４  絶縁部材
２１２５  高周波マッチングボックス
２２００  ガス供給装置
２２１１〜２２１５  マスフローコントローラー
２２２１〜２２２５  ボンベ
２２３１〜２２３５  バルブ
２２４１〜２２４５  流入バルブ
２２５１〜２２５５  流出バルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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