(57)【要約】 【課題】  セルロース含有率を高めたセルロース微粉末の製造方法を提供する。【解決手段】  この製造方法は、以下の工程よりなる。（１）コットン繊維を、水酸化ナトリウム及び陰イオン界面活性剤が溶解された液温１００〜１５０℃の水溶液に浸漬処理する工程、（２）浸漬処理する工程の後に、過酸化水素を含有する水溶液中でコットン繊維を漂白する工程、（３）浸漬処理及び漂白後に、コットン繊維を水洗する工程、（４）水洗後に、酸を用いてコットン繊維を中和し乾燥する工程、（５）乾燥したコットン繊維を切断して繊維長を短くする工程、（６）切断したコットン繊維を水に分散させる工程及び（７）水に分散させたコットン繊維を粉砕する工程よりなる。コットン繊維を粉砕する前に、（１）の工程を設けたため、セルロース含有率の高いセルロース微粉末が得られる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
コットン繊維を、水酸化ナトリウム及び界面活性剤が溶解された液温１００〜１５０℃の水溶液に浸漬処理する工程、
浸漬処理後に、コットン繊維を水洗する工程、
水洗後に、酸を用いてコットン繊維を中和し乾燥する工程及び
乾燥後に、コットン繊維を粉砕する工程を具備することを特徴とするセルロース微粉末の製造方法。
【請求項２】
界面活性剤が陰イオン界面活性剤である請求項１記載のセルロース微粉末の製造方法。
【請求項３】
浸漬処理する工程と水洗する工程との間に、過酸化水素を含有する水溶液中でコットン繊維を漂白する工程が挿入されている請求項１記載のセルロース微粉末の製造方法。
【請求項４】
コットン繊維を粉砕する前に、切断して繊維長を短くする請求項１記載のセルロース微粉末の製造方法。
【請求項５】
コットン繊維を水に分散させた状態で粉砕する請求項４記載のセルロース微粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セルロース微粉末を製造する方法に関し、特にセルロース含有率の高い微粉末を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、セルロース微粉末は保形性や保水性等を向上させるため、食品、化粧料又は医薬品の添加物として広く用いられている。セルロース微粉末を製造する方法としては、木材パルプを粉砕処理する方法が用いられている。セルロース含有率の高い微粉末を得るためには、木材パルプとしてセルロース含有率の高い溶解パルプを用いる必要がある。溶解パルプは、サルファイト法などの化学的処理を施して得られるものであるが、それでもセルロース含有率は９０重量％前後である。溶解パルプのセルロース含有率をさらに高めることも検討されているが、製造工程が煩雑となったり、得られる溶解パルプの歩留りが低下し、合理的ではない。
【０００３】
そこで、木材パルプに代えてコットンリンターを用いることも提案されている（特許文献１）。コットンリンターは木材パルプに比べてセルロース含有率が高いため、好ましいものである。すなわち、コットン繊維やコットンリンターを用いて、これを粉砕すれば、セルロース含有率が概ね９０重量％以上のセルロース微粉末が得られる。
【０００４】
【特許文献１】特開２０１３−２５６６３５号公報（請求項４）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の課題は、コットン繊維を用いて、さらにセルロース含有率を高めたセルロース微粉末、具体的には約９５重量％以上で１００重量％未満のセルロース含有率を持つセルロース微粉末を得ることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、コットン繊維に特定の前処理を施すことによって、セルロース以外のペクチン質や蛋白質等を除去した後に、粉砕処理してセルロース含有率の高いセルロース微粉末を得るものである。すなわち、本発明は、コットン繊維を、水酸化ナトリウム及び界面活性剤が溶解された液温１００〜１５０℃の水溶液に浸漬処理する工程、浸漬処理後に、コットン繊維を水洗する工程、水洗後に、酸を用いてコットン繊維を中和し乾燥する工程及び乾燥後に、コットン繊維を粉砕する工程を具備することを特徴とするセルロース微粉末の製造方法に関するものである。
【０００７】
本発明で用いるコットン繊維としては、一般的に従来公知の各種原綿を用いることができるが、これに限られず、落綿やくず綿であってもよいし、リサイクル品のコットン繊維でもよい。また、コットンリンターを用いてもよいが、繊維長が短すぎるため、浸漬処理工程等の各工程で取り扱いにくい傾向がある。
【０００８】
コットン繊維は、水酸化ナトリウム及び界面活性剤が溶解された水溶液に浸漬して処理する。水溶液中における水酸化ナトリウムの濃度は任意であるが、一般的に、０．５〜１．５重量％程度である。また、界面活性剤の濃度も任意であるが、一般的に０．０５〜０．２重量％程度である。なお、界面活性剤としては、陰イオン界面活性剤を用いるのが好ましく、具体的には、日華化学社製のサンモールＣＳ−３００を用いるのが好ましい。そして、この水溶液は、液温が１００〜１５０℃となるように加熱されている。液温が１００℃未満であると、コットン繊維中のペクチン質や蛋白質等を除去しにくくなる。また、液温を１５０℃を超える温度にすると、加熱に要するコストが高くなり、合理的ではない。かかる観点から、合理的にコットン繊維中のペクチン質や蛋白質等を除去するには、水溶液の液温を１１５〜１３０℃の範囲内に設定するのが好ましい。
【０００９】
コットン繊維を水溶液に浸漬しておく時間も任意であるが、一般的には１時間程度である。１時間程度浸漬しておくと、コットン繊維中のペクチン質や蛋白質等を十分に除去しうる。浸漬時間が３０分程度であると、コットン繊維中のペクチン質や蛋白質等を除去しにくくなる傾向が生じる。また、浸漬時間を２時間程度と長くすると、製造時間が長くなり、合理的ではない。
【００１０】
コットン繊維を浸漬処理した後、必要であれば、漂白処理するのが好ましい。漂白処理すると、得られたセルロース微粉末の白色度が向上し、食料品や化粧料等の添加剤として使用しやすくなる。漂白処理は、過酸化水素や次亜塩素酸ナトリウム等を含有する水溶液にコットン繊維を浸漬することにより行われる。具体的には、水酸化ナトリウム、過酸化水素及び界面活性剤を含有する水溶液を用いるのが好ましい。水溶液中における水酸化ナトリウムの濃度は、０．１〜０．２重量％程度であり、過酸化水素の濃度は０．５〜１．０重量％程度であり、界面活性剤の濃度は０．００５〜０．０５重量％程度である。なお、界面活性剤としては陰イオン界面活性剤を用いるのが好ましい。また、漂白処理する際の水溶液の液温は１００℃程度で十分であり、漂白処理の時間は４０分程度で十分である。
【００１１】
コットン繊維を浸漬処理した後、又は漂白処理した後に、コットン繊維を水溶液中から取り出して、水洗する。水洗は、コットン繊維を温水で洗い流せばよい。水洗時における温水の温度は６０℃程度で十分であり、水洗時間も１０分程度で十分である。
【００１２】
水洗処理した後、コットン繊維を酸で中和する。すなわち、浸漬処理や漂白処理によって、コットン繊維表面に付着した水酸化ナトリウムが、水洗後であっても若干量残存している。この残存している水酸化ナトリウムを酸で中和する。具体的には、水洗処理後のコットン繊維を酸性水溶液で処理すればよい。酸としては、従来公知の無機酸や有機酸を用いればよい。なお、中和が完了しているかどうかを確認するには、コットン繊維を沸騰水に浸漬した後に、この沸騰水を常温まで冷却し、この水に試薬（フェノールフタレイン試液及びメチルオレンジ試液）を滴下すればよい。
【００１３】
中和した後、コットン繊維を乾燥し、粉砕する。粉砕処理は、一般的な粉砕機を用いて行えるが、具体的には石臼形式の粉砕機や高圧ホモジナイザーを用いるのが好ましい。また、粉砕処理の前に、コットン繊維を切断して、その繊維長を短くしておく方が効率が良い。具体的には、３ｍｍ程度以下にコットン繊維を切断し、それを水に分散させて粉砕機に導入するのが好ましい。石臼形式の粉砕機を用いることにより、粒径が数〜数百μｍのセルロース微粉末が得られる。石臼形式の粉砕機で粉砕した後に、さらに高圧ホモジナイザーで粉砕することにより、粒径が数〜数百ｎｍのセルロース微粉末が得られる。このようにして得られたセルロース微粉末は、食品、化粧料又は医薬品の添加物として用いることができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係るセルロース微粉末の製造方法は、コットン繊維を粉砕する前に、特定の処理を行っているので、セルロース含有率の高いセルロース微粉末が得られるという効果を奏する。
【実施例】
【００１５】
実施例１
オーバーマイヤー染色機を使用して、水酸化ナトリウム１３ｇ／Ｌ及び陰イオン界面活性剤（日華化学社製、商品名：サンモールＣＳ−３００）１ｇ／Ｌを含有する水溶液（液温１１５℃）中に、コットン繊維１ｋｇを投入し、浴比１：１０で６０分間浸漬処理を行った。続いて、水酸化ナトリウム１．６ｇ／Ｌ、過酸化水素７．６ｇ／Ｌ及び陰イオン界面活性剤（日華化学社製、商品名：サンモールＣＳ−３００）０．３ｇ／Ｌを含有する水溶液（液温１０５℃）中で、浴比１：１０で４０分間漂白処理を行った。この後、水溶液中からコットン繊維を取り出して、温水（液温６０℃）を用いて１０分間水洗を行った。水洗後に、硫酸水溶液で中和した。
【００１６】
中和後のコットン繊維を約２．５ｍｍに切断した。そして、この切断したコットン繊維を、水に分散させて濃度２質量％の分散液を得た。この分散液を、石臼式粉砕機（増幸産業株式会社製の「スーパーマスコロイダーＭＫ  ＣＡ６−２Ｊ」）に投入した。石臼式粉砕機は、砥石としてＭＫＧＣ６−８０を用い、砥石の回転数を１８００ｒｐｍとした。粉砕後の分散液を石臼式粉砕機にさらに４回の投入（合計で５回の投入）を繰り返した。粉砕後に、分散液を濾過し乾燥することにより、セルロース微粉末を得た。得られたセルロース微粉末の平均粒径は１２５．６μｍであった。なお、平均粒径は、ベックマン．コールター社製の粒度分布測定機ＬＳ２００で測定したものである。
【００１７】
実施例１で得られたセルロース微粉末５ｇに水５００ｍＬを加え、蒸発する水を補いながら３０分間煮沸した。煮沸後の水に含まれている水溶性物質の重量を測定したところ、７．８ｍｇであった。また、このセルロース微粉末５ｇをるつぼに入れて５００℃で加熱し、炭化物が残らなくなるまで燃やした。燃焼後に残存している灰分を測定したところ、３．５ｍｇであった。
【００１８】
実施例２
水酸化ナトリウム１３ｇ／Ｌ及び陰イオン界面活性剤（日華化学社製、商品名：サンモールＣＳ−３００）１ｇ／Ｌを含有する水溶液（液温１１５℃）に代えて、水酸化ナトリウム１３ｇ／Ｌ及び陰イオン界面活性剤（日華化学社製、商品名：サンモールＣＳ−３００）１ｇ／Ｌを含有する水溶液（液温１３０℃）を用いた他は、実施例１と同一の方法でセルロース微粉末を得た。
【００１９】
実施例２で得られたセルロース微粉末中の水溶性物質及び灰分を、実施例１と同一の方法で測定したところ、水溶性物質は５．７ｍｇであり、灰分は２．５ｍｇであった。
【００２０】
実施例１及び２の結果から、得られたセルロース微粉末は水溶性物質及び灰分の量が少なく、セルロース含有率の高いものであることが分かる。