(57)【要約】【課題】バッキングチューブの変形を抑制して繰り返し使用が可能であり、かつ、放熱特性に優れ、高出力のスパッタ成膜に対応可能な銅合金製バッキングチューブを提供する。【解決手段】Ｃｏ：０．１０ｍａｓｓ％以上０．３０ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．０３０ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：０．０２ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｚｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、を含み、Ｃｏの含有量とＰの含有量との質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が３．０以上６．０以下の範囲内とされ、残部が銅及び不可避不純物とされた組成の銅合金からなり、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とされ、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ以上であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％以下とされている。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒型スパッタリングターゲットにおいて円筒形状をなすターゲット材の内周側に配置される銅合金製バッキングチューブであって、
Ｃｏ：０．１０ｍａｓｓ％以上０．３０ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．０３０ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：０．０２ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｚｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、を含み、Ｃｏの含有量〔Ｃｏ〕とＰの含有量〔Ｐ〕との質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が３．０以上６．０以下の範囲内とされ、残部が銅及び不可避不純物とされた組成の銅合金からなり、
熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とされ、
２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ以上であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％以下とされていることを特徴とする銅合金製バッキングチューブ。
【請求項２】
軸線に直交する断面における（２００）面の配向性が５０％以上であることを特徴とする請求項１に記載の銅合金製バッキングチューブ。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の銅合金製バッキングチューブの製造方法であって、
前記組成の銅合金鋳塊を得る溶解鋳造工程と、
前記銅合金鋳塊を８５０℃以上の温度で加熱し、押出し加工して素管を得る熱間押出工程と、
熱間押出工程後の素管を急冷する急冷工程と、
得られた素管を、断面収縮率１０％以上７０％以下の条件で引き抜き加工を行う冷間引抜工程と、
前記冷間引抜工程後の素管を４００℃以上６００℃以下の温度範囲で１時間以上１０時間以下保持する条件で熱処理を行う熱処理工程と、
を備えていることを特徴とする銅合金製バッキングチューブの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、円筒型スパッタリングターゲットにおいてターゲット材の内周側に配置される銅合金製バッキングチューブ、及び、この銅合金製バッキングチューブの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属膜や酸化物膜等の薄膜を成膜する手段として、スパッタリングターゲットを用いたスパッタ法が広く用いられている。
一般に、スパッタリングターゲットは、成膜する薄膜の組成に応じて形成されたターゲット材と、このターゲット材を保持するバッキング材とが、接合層を介して接合された構造とされている。
ターゲット材とバッキング材との間に介在する接合層を構成する接合材としては、例えば、Ｉｎ、あるいは、Ｓｎ−Ｐｂ合金等が挙げられる。
【０００３】
上述のスパッタリングターゲットとしては、例えば、平板型スパッタリングターゲット、及び、円筒型スパッタリングターゲットが提案されている。
平板型スパッタリングターゲットにおいては、平板形状のターゲット材と平板状のバッキング材（バッキングプレート）が積層された構造とされる。
また、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、円筒形状のターゲット材の内周側に円筒状のバッキング材（バッキングチューブ）が接合層を介して接合された構造とされる。なお、大型基板への成膜に対応するため、円筒型ターゲットのターゲット材の軸線方向長さを、例えば１０００ｍｍ以上と比較的長く設定したものが提案されている。
【０００４】
平板型スパッタリングターゲットにおいては、ターゲット材の使用効率が２０〜３０％程度と低く、効率的に成膜ができなかった。
これに対して、円筒型スパッタリングターゲットは、その外周面がスパッタ面とされており、ターゲットを回転しながらスパッタを実施することから、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて連続成膜に適しており、かつ、エロ―ジョン部が周方向に広がるため、ターゲット材の使用効率が６０〜８０％と高くなるといった利点を有している。
さらに、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、バッキングチューブの内周側から冷却される構成とされており、上述のようにエロ―ジョン部が周方向に広がることから、ターゲット材の温度上昇を抑制でき、スパッタリング時のパワー密度を上げることができ、成膜のスループットをさらに向上させることが可能となる。
【０００５】
上述のバッキングチューブは、ターゲット材を保持して機械的強度を確保するために設けられたものであり、さらにはターゲット材への電力供給、及び、ターゲット材の冷却といった作用を有するものである。このため、バッキングチューブとしては、機械的強度、電気伝導性及び熱伝導性に優れていることが求められており、例えばＳＵＳ３０４等のステンレス鋼、銅又は銅合金、チタン等で構成されている。
ここで、特許文献１には、銅又は銅合金で構成されたバッキングチューブを備えたスパッタリングターゲットが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１５−２１２４２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、バッキングチューブの外周側にターゲット材が配置され、バッキングチューブの両端がスパッタ装置の取り付け部に支持される構造とされている。また、バッキングチューブの内部には、マグネットや水冷機構が形成されている。
このため、バッキングチューブの端部には、バッキングチューブの自重、ターゲット材の重量、バッキングチューブの内部構造の重量が加わることになり、局所的に大きな曲げ応力が負荷される。
【０００８】
また、消耗した使用後のターゲット材を取り外す際には、ターゲット材全体を加熱して接合層を溶融させて引き抜くことになる。
ここで、従来の銅又は銅合金で構成されたバッキングチューブにおいては、バッキングチューブ端部に加わった曲げ応力によって変形が生じてしまい、使用済ターゲット材の取り外しが困難となり、バッキングチューブを繰り返し使用することができないおそれがあった。
【０００９】
なお、チタン製バッキングチューブやステンレス製バッキングチューブは、変形抵抗が高いことから、上述のような曲げ変形の問題が生じにくい。しかしながら、チタン製バッキングチューブやステンレス製バッキングチューブにおいては、熱伝導率が低いために、高出力のスパッタを行った際に、ターゲット材側の熱をバッキングチューブの内周側に十分に放散させることができず、接合層が溶け出したり、スパッタ成膜が不安定となったりするといった問題があった。
【００１０】
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、バッキングチューブの変形を抑制して繰り返し使用が可能であり、かつ、放熱特性に優れ、高出力のスパッタ成膜に対応可能な銅合金製バッキングチューブ、及び、この銅合金製バッキングチューブの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の課題を解決するために、本発明の銅合金製バッキングチューブは、円筒型スパッタリングターゲットにおいて円筒形状をなすターゲット材の内周側に配置される銅合金製バッキングチューブであって、Ｃｏ：０．１０ｍａｓｓ％以上０．３０ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．０３０ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：０．０２ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｚｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、を含み、Ｃｏの含有量〔Ｃｏ〕とＰの含有量〔Ｐ〕との質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が３．０以上６．０以下の範囲内とされ、残部が銅及び不可避不純物とされた組成の銅合金からなり、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とされ、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ以上であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％以下とされていることを特徴としている。
【００１２】
このような構成とされた本発明の銅合金製バッキングチューブによれば、上述の組成の銅合金からなるので、母相中にＣｏとＰを含有する微細な析出物を分散させることによって強度、導電率、熱伝導性、耐熱性を向上させることができる。具体的には、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とされているので、ターゲット材側の熱をバッキングチューブの内周側に効率的に放散させることができ、高出力のスパッタ成膜に対応することができる。また、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ以上とされ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％以下とされているので、高温強度及び耐熱性に優れており、スパッタ時に曲げ応力が負荷された場合でも、曲げ変形を抑制することができる。よって、使用済のターゲット材を容易に取り外すことができ、銅合金製バッキングチューブを繰り返し使用することができる。
【００１３】
ここで、本発明の銅合金製バッキングチューブにおいては、軸線に直交する断面における（２００）面の配向性が５０％以上であることが好ましい。
この場合、曲げ応力に対する変形抵抗が高くなり、銅合金製バッキングチューブの端部における曲げ変形の発生をさらに抑制することが可能となる。
【００１４】
本発明の銅合金製バッキングチューブの製造方法は、上述の銅合金製バッキングチューブの製造方法であって、前記組成の銅合金鋳塊を得る溶解鋳造工程と、前記銅合金鋳塊を８５０℃以上の温度で加熱し、押出し加工して素管を得る熱間押出工程と、熱間押出工程後の素管を急冷する急冷工程と、得られた素管を、断面収縮率１０％以上３０％以下の条件で引き抜き加工を行う冷間引抜工程と、前記冷間引抜工程後の素管を４００℃以上６００℃以下の温度範囲で１時間以上１０時間以下保持する条件で熱処理を行う熱処理工程と、を備えていることを特徴としている。
【００１５】
この構成の銅合金製バッキングチューブの製造方法によれば、前記銅合金鋳塊を８５０℃以上の温度で加熱し、押出し加工して素管を得る熱間押出工程及びその後の急冷工程において、Ｃｏ及びＰを溶体化し、前記冷間引抜工程後の素管を熱処理する熱処理工程において、固溶したＣｏ及びＰを含む析出物を分散させることができ、熱伝導率及び導電率を大きく低下させることなく強度や耐熱性を向上させることが可能となる。
具体的には、銅合金製バッキングチューブの熱伝導率を２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とすることができる。
さらに、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さを１００Ｈｖ以上とし、加熱処理前の硬さからの低下率を５％以下とすることができる。
【発明の効果】
【００１６】
以上のように、本発明によれば、バッキングチューブの変形を抑制して繰り返し使用が可能であり、かつ、放熱特性に優れ、高出力のスパッタ成膜に対応可能な銅合金製バッキングチューブ、及び、この銅合金製バッキングチューブの製造方法を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一実施形態に係る銅合金製バッキングチューブを備えた円筒型スパッタリングターゲットの概略説明図である。（ａ）が軸線Ｏ方向に直交する断面図、（ｂ）が軸線Ｏに沿った断面図である。
【図２】結晶配向性を測定する試料の採取場所を示す説明図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る銅合金製バッキングチューブの製造方法のフロー図である。
【図４】冷間引抜工程の説明図である。
【図５】バッキングチューブの最大変形量の測定方法を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下に、本発明の実施形態である銅合金製バッキングチューブを備えた円筒型スパッタリングターゲットについて、添付した図面を参照して説明する。
【００１９】
本実施形態における円筒型スパッタリングターゲット１０は、図１に示すように、軸線Ｏに沿って延在する円筒形状をなすターゲット材１１と、このターゲット材１１の内周側に挿入された本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２とを備えている。
そして、ターゲット材１１と銅合金製バッキングチューブ１２は、接合層１３を介して接合されている。
【００２０】
ターゲット材１１は、成膜する薄膜の組成に応じた組成とされており、各種金属及び酸化物等で構成されている。
また、このターゲット材１１の外径Ｄ１は、例えばバッキングチューブの外径Ｄ２に対し、Ｄ２＋１０ｍｍ≦Ｄ１≦Ｄ２＋５０ｍｍ、内径ｄ１はバッキングチューブの外径Ｄ２に対し、Ｄ２＋１ｍｍ≦ｄ１≦Ｄ２＋６ｍｍ、軸線Ｏ方向長さＬ１が５００ｍｍ≦Ｌ１≦５０００ｍｍ程度とされている。
【００２１】
ターゲット材１１と銅合金製バッキングチューブ１２との間に介在する接合層１３は、接合材を用いてターゲット材１１と銅合金製バッキングチューブ１２とを接合した際に形成されるものである。
接合層１３を構成する接合材は、例えばＩｎやＩｎ合金等の低融点金属で構成されている。また、接合層１３の厚さｔは、０．５ｍｍ≦ｔ≦３ｍｍの範囲内とされている。
【００２２】
そして、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２は、ターゲット材１１を保持して機械的強度を確保するために設けられたものであり、さらにはターゲット材１１への電力供給、及び、ターゲット材１１の冷却といった作用を有するものである。
【００２３】
ここで、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２は、Ｃｏ：０．１０ｍａｓｓ％以上０．３０ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．０３０ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：０．０２ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｚｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、を含み、Ｃｏの含有量〔Ｃｏ〕とＰの含有量〔Ｐ〕との質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が３．０以上６．０以下の範囲内とされ、残部が銅及び不可避不純物とされた組成の銅合金で構成されている。
なお、上記銅合金は、さらに、Ｍｇ：０．００２ｍａｓｓ％以上０．２ｍａｓｓ％以下、Ａｇ：０．００３ｍａｓｓ％以上０．５ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：０．００２ｍａｓｓ％以上０．３ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：０．００２ｍａｓｓ％以上０．２ｍａｓｓ％以下、Ｃｒ：０．００２ｍａｓｓ％以上０．３ｍａｓｓ％以下、Ｚｒ：０．００１ｍａｓｓ％以上０．１ｍａｓｓ％以下の１種又は２種以上を含有していてもよい。
【００２４】
本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２においては、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とされている。なお、銅合金製バッキングチューブ１２の熱伝導率の上限に制限はないが、現実的には３４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下となる。
また、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２においては、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ以上であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％以下とされている。なお、加熱処理後のマイクロビッカース硬さの上限に制限はないが、現実的には２００Ｈｖ以下となる。
【００２５】
さらに、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２においては、軸線Ｏに直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％以上とされている。
また、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２においては、導電率が６０％ＩＡＣＳ以上であることが好ましい。
【００２６】
なお、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２のサイズは、引き抜き工程後の機械加工前の状態で外径Ｄ２が１４０ｍｍ≦Ｄ２≦１４３ｍｍ、内径ｄ２は引き抜き後の寸法のままとし、引き抜き後の軸線Ｏ方向の長さＬ２は７，０００ｍｍ以下となった。また、引き抜き後、熱処理を行い、切断および機械加工を経てバッキングチューブとして仕上げた。
【００２７】
ここで、銅合金製バッキングチューブ１２の組成、熱伝導率、硬さ、結晶配向性を上述のように規定した理由について説明する。
【００２８】
（Ｃｏ：０．１０ｍａｓｓ％以上０．３０ｍａｓｓ％以下）  
Ｃｏは、Ｐと共添加することにより、熱処理工程において析出物を形成し、硬さ及び耐熱性を向上させる作用効果を有する。また、母相中に固溶したＣｏを析出させることにより、熱伝導率及び導電率が向上する。ここで、Ｃｏの含有量が０．１０ｍａｓｓ％未満では、ＣｏとＰを含む析出物を十分に形成することができず、硬さを向上させる効果が不十分となる。一方、Ｃｏの含有量が０．３０ｍａｓｓ％を超えると、過剰なＣｏが固溶してしまい、熱伝導率及び導電率が低下してしまう。
以上のことから、本実施形態では、Ｃｏの含有量を０．１０ｍａｓｓ％以上０．３０ｍａｓｓ％以下の範囲内に規定している。なお、さらなる硬度の向上を図る場合には、Ｃｏの含有量の下限を０．１３ｍａｓｓ％以上とすることが好ましく０．１５ｍａｓｓ％以上とすることがさらに好ましい。また、熱伝導率及び導電率の低下を確実に抑制するためには、Ｃｏの含有量の上限を０．２８ｍａｓｓ％以下とすることが好ましく、０．２５ｍａｓｓ％以下とすることがさらに好ましい。
【００２９】
（Ｐ：０．０３０ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下）  
Ｐは、Ｃｏと共添加することにより、熱処理工程において析出物を形成し、硬さ及び耐熱性を向上させる作用効果を有する。また、母相中に固溶したＰを析出させることにより、熱伝導率及び導電率が向上する。ここで、Ｐの含有量が０．０３０ｍａｓｓ％未満では、ＣｏとＰを含む析出物を十分に形成することができず、硬さを向上させる効果が不十分となる。一方、Ｐの含有量が０．１０ｍａｓｓ％を超えると、過剰なＰが固溶してしまい、熱伝導率及び導電率が低下してしまうと共に、熱間押出工程において割れが発生する場合がある。
以上のことから、本実施形態では、Ｐの含有量を０．０３０ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下の範囲内に規定している。なお、さらなる硬度の向上を図る場合には、Ｐの含有量の下限を０．０４５ｍａｓｓ％以上とすることが好ましく、０．０５０ｍａｓｓ％以上とすることがさらに好ましい。また、熱伝導率及び導電率の低下を確実に抑制するためにはＰの含有量の上限を０．０８０ｍａｓｓ％以下とすることが好ましく、０．０６５ｍａｓｓ％以下とすることがさらに好ましい。
【００３０】
（〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕）
上述のように、ＣｏとＰは、共添加することによりＣｏ2Ｐ等の微細な析出物を形成し、硬さを高め、さらに耐熱性を向上させ、熱伝導率を向上させることが可能となる。ここで、Ｃｏの含有量〔Ｃｏ〕とＰの含有量〔Ｐ〕との質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が３．０未満、あるいは、６．０を超える場合には、いずれかの元素が母相に固溶してしまい、熱伝導率及び導電率が低下してしまう。
以上のことから、本実施形態では、Ｃｏの含有量〔Ｃｏ〕とＰの含有量〔Ｐ〕との質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕を３．０以上６．０以下の範囲内に設定している。質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕の下限は３．３以上とすることが好ましく、３．５以上とすることがさらに好ましい。また、質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕の上限は４．５以下とすることが好ましく、４．０以下とすることがさらに好ましい。
【００３１】
（Ｓｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．５０ｍａｓｓ％以下）
Ｓｎは、母相中に固溶することによって硬さを向上させるとともに、耐熱性を向上させて高温で保持された場合でも硬さの低下を抑制する作用効果を有する。ここで、Ｓｎの含有量が０．０１ｍａｓｓ％未満の場合には耐熱性向上効果が十分に得られないおそれがある。一方、Ｓｎの含有量が０．５ｍａｓｓ％を超えると、熱間加工時の変形抵抗が高くなり、加工性が低下してしまう。
以上のことから、本実施形態では、Ｓｎの含有量を０．０１ｍａｓｓ％以上０．５０ｍａｓｓ％以下の範囲内に規定している。なお、さらなる耐熱性の向上を図る場合には、Ｓｎの含有量の下限を０．０４ｍａｓｓ％以上とすることが好ましく、０．０６ｍａｓｓ％以上とすることがさらに好ましい。また、熱間加工性を十分に確保するためにはＳｎの含有量の上限を０．２０ｍａｓｓ％以下とすることが好ましく、０．１５ｍａｓｓ％以下とすることがさらに好ましい。
【００３２】
（Ｎｉ：０．０２ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下）
Ｎｉは、ＣｏとＰとの結合を促進する効果があり、硬さの向上に有効である。ここで、Ｎｉの含有量が０．０２ｍａｓｓ％未満では、ＣｏとＰとの結合を十分に促進できず、硬さ向上効果を得ることができないおそれがある。一方、Ｎｉの含有量が０．１０ｍａｓｓ％を超えると、過剰なＮｉが母相中に固溶し、熱伝導率及び導電率が低下するおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、Ｎｉの含有量を０．０２ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下の範囲内に規定している。なお、ＣｏとＰの結合を確実に促進させるためには、Ｎｉの含有量の下限を０．０３ｍａｓｓ％以上とすることが好ましい。また、熱伝導率及び導電率の低下をさらに抑制するためにはＮｉの含有量の上限を０．０８ｍａｓｓ％以下とすることが好ましく、０．０６ｍａｓｓ％以下とすることがさらに好ましい。
【００３３】
（Ｚｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下）
Ｚｎは、母相中に固溶することにより、硬さを向上させるとともに、耐熱性を向上させる作用効果を有する。また、はんだ濡れ性を向上させる作用効果も有する。ここで、Ｚｎの含有量が０．０１ｍａｓｓ％未満では、硬さ及び耐熱性を十分に向上させることができないおそれがある。一方、Ｚｎの含有量が０．１０ｍａｓｓ％を超えると、熱伝導率及び導電率が低下するおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、Ｚｎの含有量を０．０１ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下の範囲内に規定している。なお、硬さ及び耐熱性を確実に向上させるためには、Ｚｎの含有量の下限を０．０３ｍａｓｓ％以上とすることが好ましい。また、熱伝導率及び導電率の低下をさらに抑制するためにはＺｎの含有量の上限を０．０８ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。
【００３４】
なお、上述のように、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２は、上述の添加元素以外に、適宜、Ｍｇ，Ａｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃｒ，Ｚｒといった元素を含有していてもよい。
Ｍｇ，Ａｇ，Ａｌ，Ｓｉは固溶硬化により、Ｃｒ，Ｚｒは析出硬化により、硬さをさらに向上させる作用効果を有する元素である。また、Ａｇは、さらに耐熱性を向上させる作用効果を有する。熱伝導率及び導電率を大きく低下させずに硬さを向上させるためには、これらの元素の添加量は、それぞれ上述の範囲内に設定することが好ましい。
【００３５】
（熱伝導率）
スパッタ中に発生するプラズマからの輻射熱は、ターゲット材１１表面から内部に伝わり、さらに銅合金製バッキングチューブ１２を通過し、銅合金製バッキングチューブ１２の内周側に流れる冷却水にて奪熱される。従って、銅合金製バッキングチューブ１２の熱伝導率が低い場合は、奪熱効果が不足することによりターゲット材１１の温度が上昇し、ターゲット材１１と銅合金製バッキングチューブ１２との間に介在する接合層１３が溶け出すおそれがある。したがって、銅合金製バッキングチューブ１２の熱伝導率は高いほど好ましく、具体的には２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることが好適である。
【００３６】
（硬さ）
銅合金製バッキングチューブ１２は、ターゲット材１１のボンディングおよびスパッタ終了後の使用済のターゲット材１１の取り外しに際し、いずれも一定時間加熱を続け、接合層を溶融状態に保つ必要があることから、加熱しても強度が下がらない耐熱性、特に高温保持を繰り返しても硬さが低下しない特性が必要である。銅合金製バッキングチューブ１２を繰り返し使用するためには、加熱後においてもマイクロビッカース硬さで１００Ｈｖ以上であることが好ましい。また、加熱後の硬さ低下は、加熱前の硬さの５％以下であることが好ましい。
このため、本実施形態では、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ以上であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％以下とされている。また、加熱処理前の硬さからの低下率は１％以下であることがさらに好ましい。
【００３７】
（結晶配向性）
円筒型スパッタリングターゲット１０においては、銅合金製バッキングチューブ１２の両端がスパッタ装置の取り付け部に支持される構造とされており、銅合金製バッキングチューブ１２の端部に荷重が集中し、局所的に大きな曲げ応力が負荷されることになる。
ここで、軸線Ｏに直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％以上となるように結晶配向性を調整することにより、曲げに対する変形抵抗が大きくなり、曲げ変形しにくくなる。このため、本実施形態では、上述のように銅合金製バッキングチューブ１２の結晶配向性を調整している。
【００３８】
ここで、各軸線Ｏに直交する断面における（２００）面の結晶配向性は、以下のようにして求められる。図２に示すように、軸線Ｏに直交する断面Ｓから測定試料Ｆを採取する。粉末Ｘ線回折法によって測定された（１１１）面、（２００）面、（２２０）面および（３１１）面のピーク強度を、ＪＣＰＤＳカード（ＤＢカード番号００−０４−０８３６）記載の各結晶面の回折ピークの標準強度でそれぞれ除した値の合計を分母とし、粉末Ｘ線回折法で得られた（２００）面でのピーク強度をＪＣＰＤＳカード（ＤＢカード番号００−０４−０８３６）記載の（２００）面のピークの標準強度で除した値を分子とする式から求めることができる。
【００３９】
すなわち、測定された（１１１）面、（２００）面、（２２０）面および（３１１）面のピーク強度をＩ111、Ｉ200、Ｉ220、Ｉ311とし、ＪＣＰＤＳカード載の各結晶面の標準強度を、ＩS111、ＩS200、ＩS220、ＩS311とするとき、（２２０）面の配向性（％）は、以下の式で求められる。
【数１】
2017190479.tif 000002
【００４０】
次に、上述した本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２の製造方法について説明する。
図３に、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２の製造方法のフロー図を示す。
【００４１】
まず、上述した組成となるように溶解原料を秤量し、溶解鋳造して円柱形状の銅合金鋳塊を製造する（溶解・鋳造工程Ｓ０１）。
次に、得られた銅合金鋳塊を８５０℃以上で２〜１０分加熱し、その後熱間押出し加工により円筒状の素管を製造する（熱間押出工程Ｓ０２）。この熱間押出工程Ｓ０２においては、断面収縮率は特に定めないが、９０％以上とすることが好ましい。
ここで、「断面収縮率」は、加工前の断面積をＡ0、加工後の断面積をＡ1としたとき、断面収縮率（％）＝１００×（Ａ0−Ａ1）／Ａ0で与えられる。
次に、熱間押出工程Ｓ０２の後には、直ちに水冷する（水冷工程Ｓ０３）。これにより、Ｃｏ及びＰを母相中に固溶させる。
【００４２】
次に、熱間押出工程Ｓ０２により製造した素管は、冷間での引き抜き加工により、所定の外径と内径とを有するバッキングチューブ用素管とする（冷間引抜工程Ｓ０４）。この冷間引抜工程Ｓ０４においては、まず、素管の先端部を外径金型（ダイス２１）と内径金型（プラグ２２）の間に通るように口づけ加工する。その後、図４に示すように、素管３１の口づけ部をダイス２１とプラグ２２の間に通し、口づけ部を引くことにより引き抜き加工を行う。この冷間引抜工程Ｓ０３における断面収縮率は１０〜７０％が望ましい。また、引き抜きは１回の工程で行ってもよいし、多段階で行ってもよい。
【００４３】
次に、冷間引抜工程Ｓ０４の後のバッキングチューブ用素管を４００℃以上６００℃以下の温度範囲で１時間以上１０時間以下保持する条件で熱処理を行う（熱処理工程Ｓ０５）。この熱処理工程Ｓ０５では、固溶したＣｏ及びＰを析出させることで銅合金製バッキングチューブ１２の硬さを向上させ、同時に耐熱性を付与する。
さらに、銅合金製バッキングチューブ１２の結晶配向性に異方性を発現させて、銅合金製バッキングチューブ１２の端部やその近傍での変形を防止する効果を有する。
【００４４】
ここで、熱処理温度が４００℃未満では、固溶したＣｏ及びＰを十分に析出させることができず、硬さや耐熱性を向上させることができない。また、熱伝導性及び導電性が低くなる。一方、熱処理温度が６００℃を超えると、析出物が再固溶あるいは粗大化して十分な硬さを得ることができなくなる。
熱処理時間が１時間未満の場合には、固溶したＣｏ及びＰを十分に析出させることができず、硬さや耐熱性を向上させることができない。一方、熱処理時間が１０時間を超えてもさらなる効果の向上はない。
以上のことから、本実施形態では、熱処理温度を４００℃以上６００℃以下、熱処理時間を１時間以上１０時間以下に設定している。なお、熱処理温度の下限は４５０℃以上とすることが好ましく、熱処理温度の上限は５００℃以下とすることが好ましい。
【００４５】
そして、熱処理工程Ｓ０５後に機械加工を行うことにより、銅合金製バッキングチューブ１２のサイズ及び形状を調整する（機械加工工程Ｓ０６）。
以上のような工程により、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２が製造される。
【００４６】
上述の構成とされた本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２によれば、上述の組成の銅合金からなるので、ＣｏとＰを含有する微細な析出物を分散させることにより、熱伝導性及び導電性を大きく低下させることなく、強度、耐熱性を向上させることができる。
また、銅合金製バッキングチューブ１２の熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とされているので、ターゲット材１１表面の熱を銅合金製バッキングチューブ１２の内周側へと効率的に放散させることができ、高出力のスパッタ成膜に対応することができる。
【００４７】
さらに、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２においては、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ以上とされ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％以下とされているので、高温強度及び耐熱性に優れており、スパッタ時において銅合金製バッキングチューブ１２の端部に曲げ応力が負荷された場合でも、曲げ変形を抑制することができる。よって、使用済のターゲット材１１を容易に取り外すことができ、銅合金製バッキングチューブ１２を繰り返し使用することができる。
【００４８】
さらに、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２においては、軸線Ｏに直交する断面における（２００）面の配向性が５０％以上とされているので、曲げに対する変形抵抗が高くなり、銅合金製バッキングチューブ１２の端部における曲げ変形の発生をさらに抑制することが可能となる。
【００４９】
本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２の製造方法によれば、銅合金鋳塊を８５０℃以上の温度で１時間以上加熱し、押出し加工して素管を得る熱間押出工程Ｓ０２及びその後の急冷工程Ｓ０３において、Ｃｏ及びＰを溶体化し、冷間引抜工程Ｓ０４後の熱処理工程Ｓ０５において、固溶したＣｏ及びＰを含む析出物を析出させて分散させることができ、熱伝導率及び導電率を大きく低下させることなく強度を向上させることが可能となる。
また、銅合金製バッキングチューブ１２の熱伝導率を２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とすることができる。
さらに、銅合金製バッキングチューブ１２の硬さ及び耐熱性を向上させることができ、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さを１００Ｈｖ以上、加熱処理前の硬さからの低下率を５％以下とすることができる。
【００５０】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
【実施例】
【００５１】
以下に、本発明に係る銅合金製バッキングチューブの作用効果を確認すべく実施した確認試験の結果について説明する。
【００５２】
図３に示すフロー図に従ってバッキングチューブを製造した。高周波溶解炉にて溶解および鋳造することにより表１に示す組成の鋳塊を製造した。鋳塊のサイズは、直径３６０ｍｍ、長さ６４０ｍｍとした。
【００５３】
次に、表２に示す条件にて、溶体化処理を含む熱間押出工程、冷間引抜工程、および最終的な熱処理工程を経て、バッキングチューブを製造した。
【００５４】
バッキングチューブの一部を輪切り切断し、図２に示す配向性測定試料とともに、残部から熱伝導率測定試料、硬さ測定試料を採取した。なお、バッキングチューブの引き抜き加工後の寸法は、外径がφ１４０〜１４２ｍｍであり、内径はすべてφ１２５ｍｍである。また熱処理後は、内径は加工せず、外径をφ１３５ｍｍ、長さを１９５０ｍｍに機械加工した。
なお、比較例２０は、市販の無酸素銅（Ｃ１０２０）の素管である。
【００５５】
＜熱伝導率測定＞
レーザーフラッシュ法によって熱伝導率を測定した。
【００５６】
＜耐熱性評価＞
耐熱性評価のために採取した試料は、測定面を研磨しマイクロビッカース硬度計にて硬さ測定を行った。次に、表３に示すように２５０℃で１時間保持する条件で加熱処理を行い、再び硬さ測定を行った。加熱処理前の硬さをＨ0、加熱処理後の硬さをＨ1としたとき、下記の式で定義される硬さの低下率（％）により、耐熱性を評価した。
硬さの低下率（％）＝１００×（Ｈ0−Ｈ1）／Ｈ0
【００５７】
＜結晶配向性評価＞
図２に従って、結晶配向性を測定するための試料を採取し、軸線に直交する断面を研磨し、粉末Ｘ線回折装置にて、（１１１）面、（２００）面、（２２０）面および（３１１）面からの回折ピーク強度を測定し、実施形態で説明した式により、（２００）面の結晶配向性を算出した。
【００５８】
＜スパッタテスト後の最大変形量の評価＞
銅合金製バッキングチューブの性能を確認するために、スパッタテストを行った。スパッタテストでは、内径がφ１３７ｍｍ、外径がφ１８０ｍｍ、長さが７２５ｍｍの無酸素銅製円筒ターゲット材をそれぞれ２本準備し、各銅合金製バッキングチューブにＩｎはんだを用いてボンディングした。このとき、ターゲット間の隙間を約１ｍｍとした。得られた円筒型スパッタリングターゲットをスパッタ装置に取り付け後、真空排気し、以下の条件にてスパッタテストを実施した。
到達真空圧力：＜１×１０-4Ｐａ
スパッタガス：Ａｒ
スパッタガス圧：０．５Ｐａ
スパッタ出力：直流、２５ｋＷ
ターゲット回転数：１０ｒｐｍ
スパッタ時間：連続３時間
【００５９】
スパッタ後は１時間冷却し、円筒型スパッタリングターゲットをスパッタ装置から取り出した。その後、円筒型スパッタリングターゲットを約２５０℃まで加熱してはんだを溶融し、ターゲット材を銅合金製バッキングチューブから抜き取って取り外した。
その後、銅合金製バッキングチューブのボンディング面に残ったはんだを拭き取り、銅合金製バッキングチューブの最大変形量Ｚを測定した。
最大変形量Ｚの測定後は、再びターゲット材をボンディングし、同様の条件で２回目のスパッタに供した。２回目のスパッタ後も１回目と同様の方法で銅合金製バッキングチューブの最大変形量Ｚを測定した。  
最大変形量Ｚの測定後は再びターゲット材を銅合金製バッキングチューブにボンディングし、同様の条件で３回目のスパッタに供する。３回目のスパッタ後も同様の方法で銅合金製バッキングチューブの最大変形量Ｚを測定する。なお、最大変形量Ｚは、図５に示すように、銅合金製バッキングチューブ１２を定盤１４に乗せ、定盤１４と銅合金製バッキングチューブ１２との隙間を隙間ゲージによって測定した。
【００６０】
【表１】
2017190479.tif 000003
【００６１】
【表２】
2017190479.tif 000004
【００６２】
【表３】
2017190479.tif 000005
【００６３】
合金組成が本発明の範囲内であるが、熱処理時間が本発明の範囲よりも短い比較例４−２においては、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満となった。また、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ未満であり、硬さ及び耐熱性が不十分であった。このため、１回目以降のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
【００６４】
Ｃｏの含有量が本発明の範囲よりも少なく、質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が本発明の範囲よりも低く、冷間引抜工程の断面収縮率が本発明の範囲よりも高い比較例１１−１においては、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ未満であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％を超えており、硬さ及び耐熱性が不十分であった。このため、１回目以降のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
【００６５】
Ｃｏの含有量が本発明の範囲よりも多く、質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が本発明の範囲よりも高く、冷間引抜工程の断面収縮率が本発明の範囲よりも低い比較例１２−１においては、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満となった。また、軸線に直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％未満となり、２回目以降のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
【００６６】
Ｐの含有量が本発明の範囲よりも少なく、質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が本発明の範囲よりも高く、熱間押出工程後に水冷しなかった比較例１３−１においては、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満となった。また、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ未満であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％を超えており、硬さ及び耐熱性が不十分であった。このため、１回目以降のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
【００６７】
Ｐの含有量が本発明の範囲よりも多く、質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が本発明の範囲よりも低い比較例１４においては、熱間押出工程において割れが発生した。このため、この後の工程及び評価を中止した。
【００６８】
Ｓｎの含有量が本発明の範囲よりも少なく、熱間加工前の温度が８５０℃未満とされた比較例１５−１においては、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した際に、加熱処理前の硬さからの低下率が５％を超えており、耐熱性が不十分であった。また、軸線に直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％未満であった。このため、２回目以降のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
【００６９】
Ｓｎの含有量が本発明の範囲よりも多く、熱間加工前の温度が８５０℃未満とされた比較例１６−１においては、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満となった。また、軸線に直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％未満であった。このため、３回目のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
【００７０】
Ｎｉの含有量が本発明の範囲よりも少なく、冷間引抜工程の断面収縮率が本発明の範囲よりも低い比較例１７−１においては、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した際に、加熱処理前の硬さからの低下率が５％を超えており、耐熱性が不十分であった。また、軸線に直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％未満であった。このため、３回目以降のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
【００７１】
Ｎｉの含有量が本発明の範囲よりも多く、冷間引抜工程の断面収縮率が本発明の範囲よりも低い比較例１８−１においては、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満となった。また、軸線に直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％未満であった。このため、３回目のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
【００７２】
Ｚｎの含有量が本発明の範囲よりも少なく、冷間引抜工程の断面収縮率が本発明の範囲よりも低い比較例１９−１においては、軸線に直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％未満であった。このため、２回目以降のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
【００７３】
Ｚｎの含有量が本発明の範囲よりも多く、冷間引抜工程の断面収縮率が本発明の範囲よりも低い比較例２０−１においては、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満となった。また、軸線に直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％未満であった。このため、３回目のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
【００７４】
市販の無酸素銅の素管を用いた比較例２１においては、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ未満であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が３８．６％と非常に大きく、硬さ及び耐熱性が不十分であった。このため、１回目以降のスパッタテスト後の変形量が非常に大きくなった。
【００７５】
これに対して、本発明例によれば、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、熱伝導性に優れていた。また、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ以上であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％以下とされており、硬さ及び耐熱性に優れていた。このため、スパッタテスト後の最大変形量も十分に抑えられていた。
【００７６】
以上のことから、本発明例によれば、変形を抑制して繰り返し使用が可能であり、かつ、放熱特性に優れ、高出力のスパッタ成膜に対応可能な銅合金製バッキングチューブを提供できることが確認された。
【符号の説明】
【００７７】
１０  円筒型スパッタリングターゲット
１１  ターゲット材
１２  銅合金製バッキングチューブ
１３  接合層
１４  定盤
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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