(57)【要約】      （修正有）【課題】異形の複合粒子を容易に得る複合粒子の製造方法の提供。【解決手段】プラズマ溶射により、第１の粒子を溶射する工程と、溶融状態又は半溶融状態にある溶射された第１の粒子を、固体状態にある第２の粒子に衝突させることにより、複合粒子を得る工程とを備える複合粒子の製造方法。溶融状態又は半溶融状態にある第１の粒子を、固体状態にある第２の粒子に衝突させることにより、第１の粒子を第２の粒子に融着させる複合粒子の製造方法。前記第１の粒子及び第２の粒子が、各々、金属、合金又はセラミックスの粒子、好ましくは銀又は銅の粒子である複合粒子の製造方法。特に好ましくは、第１の粒子が銅合金粒子であり、第２の粒子が銅粒子である複合粒子の製造方法【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラズマ溶射により、第１の粒子を溶射する工程と、
溶融状態又は半溶融状態にある前記溶射された第１の粒子を、固体状態にある第２の粒子に衝突させることにより、複合粒子を得る工程と、
を備える、複合粒子の製造方法。
【請求項２】
溶融状態又は半溶融状態にある前記第１の粒子を、固体状態にある前記第２の粒子に衝突させることにより、前記第１の粒子を前記第２の粒子に融着させる、請求項１に記載の複合粒子の製造方法。
【請求項３】
前記第１の粒子及び前記第２の粒子が、それぞれ、金属、合金又はセラミックの粒子である、請求項１又は２に記載の複合粒子の製造方法。
【請求項４】
前記第１の粒子及び前記第２の粒子が、それぞれ、銀又は銅の粒子である、請求項３に記載の複合粒子の製造方法。
【請求項５】
前記第１の粒子及び前記第２の粒子が、それぞれ、異なる材料からなる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の複合粒子の製造方法。
【請求項６】
前記第２の粒子が、無機酸化物からなる、請求項１〜５のいずれか１項に記載の複合粒子の製造方法。
【請求項７】
前記第１の粒子が銅合金粒子であり、前記第２の粒子が銅粒子である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の複合粒子の製造方法。
【請求項８】
前記第１の粒子の平均粒子径をＤ１とし、前記第２の粒子の平均粒子径をＤ２としたときに、Ｄ１＜Ｄ２の関係にある、請求項１〜７のいずれか１項に記載の複合粒子の製造方法。
【請求項９】
前記第１の粒子の平均粒子径をＤ１とし、前記第２の粒子の平均粒子径をＤ２としたときに、Ｄ１≧Ｄ２の関係にある、請求項１〜８のいずれか１項に記載の複合粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気伝導性（導電性）フィラーや熱伝導性フィラーなどの伝導性フィラーとして用いることができる複合粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、導電性フィラーや熱伝導性フィラーなどの伝導性フィラーと、バインダー樹脂とを混合してなる伝導性ペーストが、高い導電性や、熱伝導性を有することが知られている。上記伝導性フィラーとしては、銅粒子などの金属粒子が用いられている。
【０００３】
このような金属粒子の製造方法として、例えば、下記の特許文献１には、直流熱プラズマ装置を用いて原料銅粉を加熱噴射する工程を備えた微粒銅粉の製造方法が開示されている。特許文献１では、得られた微粒銅粉が、球状又は略球状であることが好ましい旨が記載されている。
【０００４】
また、下記の特許文献２には、湿式還元法による銅粒子の製造方法が開示されている。特許文献２の製造方法では、粒子表面にコブ状の凹凸を備えた銅粒子が製造されている。また、特許文献２では、得られた銅粒子を用いて形成した導電膜が、従来の略球形の導電粒子を用いた場合と比較して、低電気抵抗であることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１６−２８１７６号公報
【特許文献２】特許第４６５１５３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１の微粒銅粉の製造方法では、球状及び略球状とは異なる異形の粒子を得ることが困難であった。一方、特許文献２では、湿式法により銅粒子が製造されているため、合金粒子や、セラミックと金属との複合粒子を得ることが困難であった。また、特許文献２では、多くの工程を経て銅粒子を製造しており、容易に銅粒子を得ることができなかった。
【０００７】
本発明の目的は、異形の複合粒子を容易に得ることを可能とする、複合粒子の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る複合粒子の製造方法は、プラズマ溶射（プラズマ装置を使用して原料粉を加熱噴射する方法）により、第１の粒子を溶射する工程と、溶融状態又は半溶融状態にある前記溶射された第１の粒子を、固体状態にある第２の粒子に衝突させることにより、複合粒子を得る工程と、を備える。
【０００９】
本発明に係る複合粒子の製造方法のある特定の局面では、溶融状態又は半溶融状態にある前記第１の粒子を、固体状態にある前記第２の粒子に衝突させることにより、前記第１の粒子を前記第２の粒子に融着させる。
【００１０】
本発明に係る複合粒子の製造方法の別の特定の局面では、前記第１の粒子及び前記第２の粒子が、それぞれ、金属、合金又はセラミックの粒子である。
【００１１】
本発明に係る複合粒子の製造方法の他の特定の局面では、前記第１の粒子及び前記第２の粒子が、それぞれ、銀又は銅の粒子である。
【００１２】
本発明に係る複合粒子の製造方法のさらに他の特定の局面では、前記第１の粒子及び前記第２の粒子が、それぞれ、異なる材料からなる。
【００１３】
本発明に係る複合粒子の製造方法のさらに他の局面では、前記第２の粒子が、無機酸化物からなる。
【００１４】
本発明に係る複合粒子の製造方法のさらに他の特定の局面では、前記第１の粒子が銅合金粒子（銅と他の金属との合金の粒子）であり、前記第２の粒子が銅粒子である。銅合金粒子は、銅と他の金属との合金の粒子であり、例えば、銅に、コバルト、ニッケル又は銅より卑な材料を添加した合金粒子である。なお、前記第１の粒子及び前記第２の粒子の種類は、限定的に解釈すべきではなく、本願の課題を達成するために適した各種の組み合わせが可能である。
【００１５】
本発明に係る複合粒子の製造方法のさらに他の特定の局面では、前記第１の粒子の平均粒子径をＤ１とし、前記第２の粒子の平均粒子径をＤ２としたときに、Ｄ１＜Ｄ２の関係にある。
【００１６】
本発明に係る複合粒子の製造方法のさらに他の特定の局面では、前記第１の粒子の平均粒子径をＤ１とし、前記第２の粒子の平均粒子径をＤ２としたときに、Ｄ１≧Ｄ２の関係にある。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、異形の複合粒子を容易に得ることを可能とする、複合粒子の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施形態に係る複合粒子の製造方法で用いられるプラズマ装置の概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の具体的な実施形態を説明することにより、本発明を明らかにする。
【００２０】
本発明に係る複合粒子の製造方法では、まず、プラズマ溶射により、第１の粒子を溶射する。次に、溶融状態又は半溶融状態にある溶射された第１の粒子を、固体状態にある第２の粒子に衝突させる。それによって、本発明の複合粒子を得る。
【００２１】
本発明に係る複合粒子の製造方法では、上記のように溶融状態又は半溶融状態にある第１の粒子を固体状態にある第２の粒子に衝突させることによって複合粒子が得られるので、異形の複合粒子を容易に得ることができる。なお、本明細書において、異形の複合粒子とは、球状及び略球状以外の形状を有する複合粒子のことをいうものとする。上記略球状とは、完全な球状ではないが、球として認識可能な形状のことをいうものとする。
【００２２】
以下、図１を参照しつつ、本発明の一実施形態に係る複合粒子の製造方法について、詳細に説明する。
【００２３】
（製造方法の詳細）
図１は、本発明の一実施形態に係る複合粒子の製造方法で用いるプラズマ装置の概略構成図である。
【００２４】
図１に示すように、プラズマ装置１は、粉末供給装置２、粉末供給ノズル６、プラズマトーチ７、チャンバー４及び容器５を備える。
【００２５】
本実施形態に係る複合粒子の製造方法では、まず、図示しないガス供給装置を用いてプラズマトーチ７内に作動ガスを供給し、熱プラズマ３を発生させる。
【００２６】
熱プラズマ３を発生させるための作動ガスとしては、特に限定されないが、不活性ガスを用いることが好ましい。不活性ガスを用いる場合、第１の粒子の酸化を抑制し、導電性をより一層高めることができる。不活性ガスとしては、例えば、アルゴンガス、窒素ガス、又はヘリウムガスなどを用いることができる。なお、作動ガスは、水素を含んでいてもよい。また、これらのガスは、単独で用いてもよく、複数のガスを併用してもよい。好ましくは、窒素とアルゴンの混合ガスを用いることができる。
【００２７】
次に、粉末供給装置２から、粉末供給ノズル６を通して、第１の粒子の原料粉末をプラズマトーチ７内に供給する。それによって、第１の粒子の原料粉末を熱プラズマ３と接触させ、ガス化させる。真空ポンプで減圧された容器中にプラズマトーチ７として作動ガスと粉末が供給されることが望ましい。
【００２８】
第１の粒子の原料粉末としては、特に限定されず、金属粉末、合金粉末又はセラミック粉末などを用いることができる。第１の粒子の原料粉末の平均粒子径は、好ましくは、０．１μｍ以上、より好ましくは０．２μｍ以上、好ましくは３μｍ以下、より好ましくは、１μｍ以下である。第１の粒子の原料粉末の平均粒子径を、上記範囲内とすることで、第１の粒子の原料粉末の噴射性をより一層高めることができる。
【００２９】
なお、本明細書において、平均粒子径とは、平均体積粒子径のことをいい、レーザー回折・散乱式の粒子径分布測定装置により測定することができる。平均体積粒子径は粒子の形状を球形と仮定して装置のソフトウエアで計算される。上記装置としては、例えば、マイクロトラック社製の品番「ＭＴ３３００ＩＩ」を使用することができる。
【００３０】
第１の粒子の原料粉末の形状は、特に限定されないが、球状であることが好ましく、２０〜５０μｍ程度の粉であることが望ましい。
【００３１】
次に、ガス化させた第１の粒子の原料粉末をチャンバー４内に噴射させ、さらにチャンバー４内で冷却させることにより、第１の粒子を溶融状態又は半溶融状態にする。続いて、溶融状態又は半溶融状態にある第１の粒子を、容器５内に充填されており、固体状態にある第２の粒子８（固体粉末）に衝突させる。この際、容器５内に充填された第２の粒子８は、プラズマトーチ７から噴射されたプラズマガスにより撹拌されるので、容器５内の底部に存在する第２の粒子８も第１の粒子と衝突させることが可能となる。このようにして、第１の粒子と第２の粒子８とを衝突させることにより、異形の複合粒子を得ることができる。
【００３２】
なお、本発明において、溶融状態又は半溶融状態にある第１の粒子を、固体状態にある第２の粒子に衝突させるに際しては、第１の粒子を第２の粒子に融着させることが好ましい。その場合、第１の粒子と第２の粒子との密着性をより一層高めることができる。
【００３３】
本発明においては、第１の粒子と、第２の粒子が、同じ材料により構成されていてもよいし、異なる材料により構成されていてもよい。
【００３４】
第１及び第２の粒子の組み合わせとしては、第１の粒子が銀粒子であり、第２の粒子が銅粒子であることが好ましい。この場合、銅粉表面にコブ状に銀を付着させることができ、銀コート銅粉として使用することができる。
【００３５】
他の組み合わせとしては、第１の粒子が、銅に、コバルト、ニッケル又は銅より卑な材料を添加した合金粒子であり、第２の粒子が銅粒子であることが好ましい。この場合、銅粉表面にコブ状に耐酸化性銅粉を付着させることができ、銅合金粉として使用することができる。
【００３６】
また、第２の粒子の平均粒子径は、好ましくは、１μｍ以上、より好ましくは２μｍ以上、好ましくは５μｍ以下、より好ましくは、４μｍ以下である。第２の粒子の平均粒子径を、上記範囲内とすることで、印刷に適した粒子が作製できる。
【００３７】
なお、本発明においては、第１の粒子の平均粒子径をＤ１とし、第２の粒子の平均粒子径をＤ２としたときに、Ｄ１＜Ｄ２の関係を満たしていてもよい。その場合、表面にコブ状の凹凸を備えた複合粒子を製造することができる。
【００３８】
また、第１の粒子の平均粒子径をＤ１とし、第２の粒子の平均粒子径をＤ２としたときに、Ｄ１≧Ｄ２の関係を満たしていてもよい。その場合、ブドウ状のように多数の粒子が凝集した形状を有する複合粒子を製造することができる。
【００３９】
このように、本発明の複合粒子の製造方法では、第１の粒子及び第２の粒子の大きさを変更することにより、さまざまな形状の複合粒子を容易に得ることができる。また、本発明に係る複合粒子の製造方法では、第１の粒子を、第２の粒子に衝突させるだけで、複合粒子を得ることができるので、異形の複合粒子を容易に製造することができる。
【００４０】
容器５の材料としては、適宜の金属やセラミックなどにより形成することができる。また、容器５は温度調整のためのマントルヒーターを備えていることが好ましい。その場合、容器５内の温度を第１の材料の（融点−８００℃）以上、（融点−５００℃）以下に調整することが望ましい。容器５内の温度を上記範囲内に調整することで、第２の粒子に第１の粒子がより一層密着しやすくなる。
【００４１】
もっとも、本発明においては、容器５を用いなくともよい。もっとも、第２の粒子が微細でエアロゾル状になりやすい場合は、半密閉状態の容器５に第２の粒子を入れ、第２の粒子を高密度にした状態で第１の粒子を溶射させることが好ましい。
【００４２】
（複合粒子）
本発明の複合粒子は、上記のように、第１の粒子を第２の粒子に衝突させて複合化させることにより得られた粒子であるので、球状又は略球状以外の異形の複合粒子である。例えば、表面にコブ状の凹凸を有する複合粒子や、ブドウ状のように多数の粒子が凝集した形状を有する複合粒子が挙げられる。なお、本発明の複合粒子は、球状又は略球状以外の異形の複合粒子である限り特に限定されず、針状やフレーク状であってもよい。もっとも、フレーク状の粉末を物理加工により形成する場合は、粒度の安定性に欠ける場合があるので、上記本発明の製造方法で製造することが好ましい。
【００４３】
本発明においては、上記複合粒子の平均粒子径が、好ましくは、１μｍ以上、より好ましくは２μｍ以上、好ましくは２０μｍ以下、より好ましくは、１０μｍ以下である。複合粒子の平均粒子径が、上記範囲内にある場合、後述する微細回路配線をより一層容易に形成することが可能となる。
【００４４】
本発明の複合粒子は、球状又は略球状以外の異形の複合粒子であるため、例えば、該複合粒子を用いて導電性ペーストを製造し、導体膜を形成したときに、導体膜内において、粒子同士の接触点をより一層増加させることができる。そのため、球状の粒子を用いる場合と比較して、導体膜の導電性をより一層高めることができ、電気抵抗をより一層小さくすることができる。
【００４５】
このように、本発明の複合粒子を用いて製造した導電性ペーストは、導電性に優れるため、プリント配線板の回路形成や、各種電気的接点部における電気的導通手段の確保などの用途に好適に用いることができる。
【００４６】
また、上記のように、本発明の複合粒子の製造方法では、異形であるだけでなく、平均粒子径の小さな複合粒子を均一に製造することができるので、従来の粗粒を含むフレーク状粒子では困難であったプリント配線板の微細回路形成にも好適に用いることができる。
【００４７】
このように、本発明の製造方法により得られた複合粒子は、球状粒子と比較して、高い導電性を有する導電性ペーストを形成することができ、しかも得られた導電性ペーストを用いてプリント配線板の微細回路形成を行うことができる。
【符号の説明】
【００４８】
１…プラズマ装置
２…粉末供給装置
３…熱プラズマ
４…チャンバー
５…容器
６…粉末供給ノズル
７…プラズマトーチ
８…第２の粒子
【図１】
2017218633.tif 000002