(57)【要約】【課題】残材料による有機ＥＬ素子の性能低下を抑制することを可能とする。【解決手段】有機ＥＬ素子の製造過程において、支持基板Ｂに所定の有機材料を含む層を蒸着によって形成する蒸着装置Ａである。蒸着装置Ａは、前記有機材料を収容する収容部と、前記収容部を加熱する加熱部と、前記加熱部を制御する制御部１０と、を備え、制御部１０は、前記加熱部に前記収容部を加熱させ、前記有機材料を蒸発させて支持基板Ｂに前記層を形成し、また、支持基板Ｂに前記層を形成した後に少なくとも前記収容部内の前記有機材料が除去されるまで前記加熱部に前記収容部の加熱を継続させる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機ＥＬ素子の製造過程において、基板に所定の有機材料を含む層を蒸着によって形成する蒸着装置であって、
前記有機材料を収容する収容部と、前記収容部を加熱する加熱部と、前記加熱部を制御する制御部と、を備え、
前記制御部は、前記加熱部に前記収容部を加熱させ、前記有機材料を蒸発させて前記基板に前記層を形成し、また、前記基板に前記層を形成した後に少なくとも前記収容部内の前記有機材料が除去されるまで前記加熱部に前記収容部の加熱を継続させることを特徴とする蒸着装置。
【請求項２】
前記制御部は、前記加熱部に前記収容部の加熱を継続させる際に、前記基板に前記層を形成するときよりも高い温度で前記収容部を加熱するように前記加熱部を制御することを特徴とする請求項１に記載の蒸着装置。
【請求項３】
前記有機材料の蒸着レートを検出する検出部を備え、
前記制御部は、前記検出部からの検出データに基いて算出される前記有機材料の蒸着レートがゼロとなった後に、さらに所定時間が経過するまで前記加熱部に前記収容部の加熱を継続させることを特徴とする請求項１に記載の蒸着装置。
【請求項４】
有機ＥＬ素子の製造過程において、基板に所定の有機材料を含む層を形成する蒸着方法であって、
前記有機材料が収容される収容部を加熱し、前記有機材料を蒸発させて前記基板に前記層を形成するステップと、前記基板に前記層を形成した後に少なくとも前記収容部内の前記有機材料が除去されるまで前記収容部の加熱を継続するステップと、を備えることを特徴とする蒸着方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸着装置及び蒸着方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から蒸着装置が種々提案されており、例えば特許文献１に開示されている。特許文献１に開示される蒸着装置は、有機ＥＬ（Electro-Luminescence）素子の製造過程において、透光性基板（被蒸着部材）に有機層を構成する各層を真空蒸着法によって形成するものである。この蒸着装置は、真空室内で回転可能に保持された透光性基板に材料を蒸着させることにより、基板の面上に発光層などの有機層を構成する各層を形成する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１５−２０９５５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
この種の蒸着装置は、ルツボに材料を収容し、ヒーターでルツボを加熱することで材料を蒸発あるいは昇華させて透光性基板への蒸着を行う。蒸着工程は、通常複数の基板を順次入れ替えて複数回行われる。そして、蒸着工程が終了するとヒーターの電源を停止しルツボの加熱を終了する。このとき、ルツボ内には材料が残存していることがある。この場合、次に蒸着を行う際には、ルツボ内の残材料の上に新たに材料を継ぎ足すか、ルツボを洗浄して残材料を除去した後に新たに材料を収容することが考えられる。しかしながら、材料を継ぎ足す場合には、材料が蒸着の際に液化して蒸発するメルト材料であると残材料が劣化している場合があり、有機ＥＬ素子の性能低下を招く恐れがある。一方、ルツボを洗浄する場合にも残材料を除去しきれないことがあり、有機ＥＬ素子の性能低下を招く恐れがある。このように、従来の蒸着装置及び蒸着方法においては、残材料による有機ＥＬ素子の性能低下を抑制するためになお改善の余地があった。
【０００５】
そこで本発明は、前述の問題点に鑑み、残材料による有機ＥＬ素子の性能低下を抑制することが可能な蒸着装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、前記課題を解決するため、有機ＥＬ素子の製造過程において、基板に所定の有機材料を含む層を蒸着によって形成する蒸着装置であって、
前記有機材料を収容する収容部と、前記収容部を加熱する加熱部と、前記加熱部を制御する制御部と、を備え、
前記制御部は、前記加熱部に前記収容部を加熱させ、前記有機材料を蒸発させて前記基板に前記層を形成し、また、前記基板に前記層を形成した後に少なくとも前記収容部内の前記有機材料が除去されるまで前記加熱部に前記収容部の加熱を継続させることを特徴とする。
【０００７】
本発明は、前記課題を解決するため、有機ＥＬ素子の製造過程において、基板に所定の有機材料を含む層を形成する蒸着方法であって、
前記有機材料が収容される収容部を加熱し、前記有機材料を蒸発させて前記基板に前記層を形成するステップと、前記基板に前記層を形成した後に少なくとも前記収容部内の前記有機材料が除去されるまで前記収容部の加熱を継続するステップと、を備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
以上、本発明によれば、残材料による有機ＥＬ素子の性能低下を抑制することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の実施形態である蒸着装置を示す概観図である。
【図２】同上蒸着装置の蒸着源を示す断面図である。
【図３】同上蒸着装置の蒸着工程を示すフロー図である。
【図４】同上蒸着装置の蒸着工程における蒸着レート推移を示す図である。
【図５】本発明の効果を説明する実験結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の第一の実施形態である蒸着装置Ａを添付図面に基づき説明する。なお、蒸着装置Ａは、一対の電極間に有機層を挟持してなる有機ＥＬ素子の製造過程において、有機層を構成する各層のうち正孔注入層を真空蒸着法によって形成するものである。図１は蒸着装置Ａを示す概観図である。
【００１１】
図１において、蒸着装置Ａは、排気ポート１を介して図示しない真空ポンプで高真空に排気された真空室２を有している。各真空室２内の下側には、後述するルツボ等を有する蒸着源３が配置されている。また、真空室２内の上側には、検出部４と、基板ホルダ５と、回転機構６と、開閉機構７と、が配置されている。基板ホルダ５には、有機ＥＬ素子の形成面が下側、すなわち、蒸着源３を向くように被蒸着部材である透光性の支持基板Ｂが保持される。支持基板Ｂには予め一方の電極や絶縁膜などが適宜形成される。また、蒸着装置Ａは、真空室２内の蒸着源３の加熱調整や回転機構６及び開閉機構７の駆動制御を行う制御部１０を備える。なお、真空室２は、有機層を構成する各層の数に対応して複数備えられ、真空室２の各々で有機層を構成する各層がそれぞれ形成されてもよい。具体的には、有機層が、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層によって構成される場合は、真空室２は少なくとも５個備えられてもよい。この他、有機ＥＬ素子の電子注入層や他方の電極を形成するための真空室をさらに備えてもよい。また、蒸着装置Ａには、蒸着装置Ａ内に支持基板Ｂを投入する投入室やプラズマ処理を行う前処理室、各室間で支持基板Ｂを移動させる搬送ロボットなどが適宜設けられる。
【００１２】
蒸着源３は、正孔注入層を構成する有機材料Ｍを収容し、収容した有機材料Ｍを加熱して気体とし、真空室２内に配置された支持基板Ｂに向けて放出するものである。ここで、有機材料Ｍは、蒸着に際して加熱によって固体から液体となり、さらに液体から気体となる（蒸発する）、いわゆるメルト材料である。なお、図２においては、蒸着源３は１個であるが、複数の材料を同時に蒸着（共蒸着）して層を形成する場合は、蒸着源３は複数設けられる。図２は、蒸着源３を示す断面図である。蒸着源３は、ルツボ（収容部）３１と、ヒーター（加熱部）３２と、熱遮蔽部材３３と、熱伝導遅延部材３４と、を備える。
【００１３】
ルツボ３１は、例えばモリブデン（Ｍｏ）やチタン（Ｔｉ）等からなり、有底の円筒状に形成され、ホスト材料Ｈを収容する。ルツボ３１は、上側、すなわち、支持基板Ｂ側に開口部３１ａを有する。
【００１４】
ヒーター３２は、ルツボ３１を取り巻くように巻回されるコイル状の電熱線からなる。
【００１５】
熱遮蔽部材３３は、例えばルツボ３１と同様の材料からなり、ルツボ３１と同様に有底の円筒形状に形成され、ルツボ３１及びヒーター３２を囲むように配設される。熱遮蔽部材３３は、ルツボ３１の開口部３１ａを露出させる開口部３３ａを有する。熱遮蔽部材３３は、ヒーター３２から外側に向かう熱をルツボ３１に向かって反射して加熱効率を高める。
【００１６】
熱伝導遅延部材３４は、例えば厚さが１ｍｍ程度のモリブデンやチタン等の金属材料からなり、円筒形状に形成され、ルツボ３１とヒーター３２との間に配設される。熱伝導遅延部材３４は、ヒーター３２から内側に向かう熱を受けることで、ルツボ３１に中央及び下側が加熱されるのを遅らせることでルツボ３１の上側が先に加熱されるように調整する。
【００１７】
蒸着源３は、制御部１０よりヒーター３２に電流が供給されるとヒーター３２が発熱し、放射熱によってルツボ３１を加熱して有機材料Ｍを蒸発あるいは昇華させて蒸着粒子を発生させる。有機材料Ｍの蒸着粒子は、図１の放出経路Ｊ１で示すようにルツボ３１の開口部３１ａから支持基板Ｂと検出部４に向かって放出される。
【００１８】
検出部４は、蒸着源３から放出される有機材料Ｍの蒸着粒子の浮遊量（蒸着レート）を検出するための水晶振動子式の膜厚センサからなる。検出部４は、有機材料Ｍの放出経路Ｊ１中に位置するように配設され、有機材料Ｍの蒸着レートに応じた検出データを制御部１０に出力する。
【００１９】
基板ホルダ５は、真空室２の上側に配置され、支持基板Ｂを所定の位置で保持する保持部材である。例えば、支持基板Ｂは、前記搬送ロボットにより基板ホルダ５に配置される。なお、支持基板Ｂの有機ＥＬ素子形成面側には、蒸着エリアを画定するための蒸着マスクが配置されるが、図１においては図示を省略している。基板ホルダ５は、回転機構６の回転軸と連結される。
【００２０】
回転機構６は、ステッピングモータやサーボモータ等の回転駆動部材を備え、その回転軸に基板ホルダ５が連結されている。回転機構６は、制御部１０からの制御信号に基づいて、基板ホルダ５の平面の中心を回転の中心軸（軸線ＡＸ）として基板ホルダ５を所定の速度で回転させて支持基板Ｂを蒸着装置Ａの左右方向に回転させる。
【００２１】
開閉機構７は、真空室２内の蒸着源３と基板ホルダ５との間に設けられるシャッター７ａの開閉動作を行うものであり、制御部１０からの制御信号に基づいてシャッター７ａを開閉させる。シャッター７ａが放出経路Ｊ１を遮断している状態（閉状態）では支持基板Ｂへの蒸着が開始されず、シャッター７ａが放出経路Ｊ１を開放している状態（開状態）で支持基板Ｂへの蒸着が開始される。
【００２２】
制御部１０は、ヒーター３２と回転機構６と開閉機構７とを制御するものであり、ＣＰＵ（Central  Processing  Unit）と、ＲＯＭ（Read  Only  Memory）、ＲＡＭ（Random  Access  Memory）等からなる記憶部とを有する。ＣＰＵは、ＲＯＭ内に予め記憶された動作プログラムを読み出し、実行することで、各種ドライバ（図示せず）を介してヒーター３２，回転機構６及び開閉機構７の各々を制御する。また、ＣＰＵは、内蔵されたタイマで適宜、計時を行う。また、前記記憶部には、後述の加熱継続時間を示すデータが予め記憶されている。制御部１０は、検出部４からの検出データを所定周期で入力し、入力した検出データに基づいて有機材料Ｍの蒸着レートを算出し、この算出結果と予め設定される基準値とを比較し、この比較結果に基づいてヒーター３２に対して電流量調整等によって温度制御を行い、有機材料Ｍの蒸着レートを制御する。
【００２３】
以上の各部によって蒸着装置Ａが構成されている。
【００２４】
次に、図３及び図４に基づいて、有機ＥＬ素子の製造過程における、蒸着装置Ａによる蒸着工程について説明する。
【００２５】
制御部１０は、所定の開始信号を受信することで、蒸着工程を実行する。例えば、タッチパネル等の操作手段を備えたライン端末（図示しない）から前記開始信号が制御部１０に送信される。このとき、前記開始信号とともに有機ＥＬ素子の機種や生産数量などの生産情報が送信されてもよい。
【００２６】
（蒸着レート立ち上げステップＳ１）
まず、制御部１０は、真空室２のヒーター３２に電流を供給して発熱させ、図４に示すように、有機材料Ｍの蒸着レートが所定の値ｒ（Å／ｓ）に達するまでヒーター３２の温度を上昇させる。所定の値ｒは、任意に設定され、前記記憶部に記憶されている。なお、このとき真空室２内に支持基板Ｂが投入されない、及び／あるいはシャッター７ａが閉状態となり、支持基板Ｂへの蒸着は開始されない。制御部１０は、検出部４からの検出データに基づいて有機材料Ｍの蒸着レートが所定の値ｒに達したと判断されると、蒸着レートの立ち上げを終了し、次のステップに進む。
【００２７】
（蒸着ステップＳ２）
次に、制御部１０は、ヒーター３２及びシャッター７ａを制御し、真空室２において支持基板Ｂに有機材料Ｍを蒸着させて正孔注入層を形成する。具体的には、真空室２に支持基板Ｂが投入され、制御部１０はシャッター７ａを開状態とする。また、制御部１０は、図４に示すように、有機材料Ｍの蒸着レートが所定の値ｒに保たれるようにヒーター３２の温度制御を行ってルツボ３１を加熱させ、有機材料Ｍを蒸発させて蒸発粒子を支持基板Ｂに向かって放出させることで、支持基板Ｂに有機材料Ｍを蒸着させて正孔注入層を形成する。支持基板Ｂは複数が順次真空室２に投入され、連続して蒸着が行われる。制御部１０は、支持基板Ｂの投入枚数を計数する透過型センサや反射型センサからなる計数部（図示しない）からの計数データを受信し、支持基板Ｂの投入枚数が予め前記記憶部に記憶される生産数量に達した場合に、蒸着を終了し、次のステップに進む。
【００２８】
（残材料除去ステップＳ３）
次に、制御部１０は、蒸着ステップＳ２の終了後にルツボ３１内に残存する有機材料Ｍが除去されるまで、ヒーター３２への電流供給を継続しルツボ３１の加熱を継続させる。なお、このとき真空室２内には支持基板Ｂが投入されず、シャッター７ａは閉状態となる。具体的には、制御部１０は、前記タイマで計時を開始し、前記記憶部に予め記憶される加熱継続時間ｔが経過するまでの間、ヒーター３２への電力供給を継続する。このとき、加熱継続時間ｔを短縮するために、制御部１０は、ヒーター３２の温度が蒸着ステップＳ２における温度よりも高く（例えば最大温度）となるように温度制御することが望ましい。これにより、残材料除去ステップＳ３における有機材料Ｍの蒸着レートは、図４に示すように、初めに蒸着ステップＳ２における所定の値ｒから例えば最大値まで上昇し、有機材料Ｍの残量が一定量よりも減少すると急激に下降し、０（ゼロ）に至る。すなわち、ルツボ３１内の有機材料Ｍが概ね除去された状態となる。加熱継続時間ｔは、蒸着工程に際して予めルツボ３１に収容される有機材料Ｍの量や加熱を継続する際の蒸着レートなどに基づいて任意に定められる。蒸着レートは０となった後もルツボ３１内には有機材料Ｍが少々残存している可能性があるため、加熱継続時間ｔは、蒸着レートが０となった後も所定時間ｔ１が経過するまでヒーター３２によるルツボ３１の加熱が継続するように設定されることが望ましい。加熱継続時間ｔが経過すると、制御部１０は、ヒーター３２への電力供給を停止し、ヒーター３２にルツボ３１の加熱を終了させる。
【００２９】
以上のように蒸着工程を実行することで、次回の蒸着工程に際してはルツボ３１内に有機材料Ｍの残材料がない状態で、新たに有機材料Ｍを収容することが可能となる。
【００３０】
図５は、本実施形態における蒸着工程を実行することによる効果を確認した実験結果を示すグラフである。実験に際しては、以下の構成からなる有機ＥＬ素子を後述する２つの条件でそれぞれ２回製造し、２回目に製造した有機ＥＬ素子を８５℃の高温環境下で所定の定電流で２４時間発光駆動（ＤＣ駆動）させて加速寿命試験を行い、発光輝度Ｌを測定した。発光輝度Ｌの測定にはトプコン社製の分光放射計ＳＲ−３を用いた。
実験における有機ＥＬ素子は、ガラス基板からなる支持基板Ｂ上に、スパッタリング法で膜厚１００ｎｍでＩＴＯからなる陽極を形成し、さらに、真空蒸着法で膜厚２５ｎｍでアリールアミン系化合物（有機材料Ｍ）からなる正孔注入層、膜厚１０ｎｍでアリールアミン系化合物からなる正孔輸送層、膜厚５０ｎｍでアントラセン誘導体からなるホスト材料とオレンジ色発光を示す蛍光ドーパント（例えばルブレン）との混合層からなる発光層、膜厚１５ｎｍでアルミキノリノール（Ａｌｑ３）からなる電子輸送層（以上、有機層）、膜厚０．５ｎｍでフッ化リチウム（ＬｉＦ）からなる電子注入層、膜厚６０ｎｍでアルミニウム（Ａｌ）からなる陰極を順に形成してなる。有機層の各層に用いられる有機材料のうち、正孔注入層に用いられる有機材料Ｍのみがメルト材料であり、その他の有機材料は蒸着に際して固体から直接気体となる（昇華する）昇華材料を用いた。
そして、本発明の実施例として、１回目の有機ＥＬ素子の製造における正孔注入層を形成する蒸着工程で残材料除去ステップＳ３を実行した後に、ルツボ３１に新たに有機材料Ｍを収容して、２回目の有機ＥＬ素子を製造した。また、比較例として、１回目の有機ＥＬ素子の製造における正孔注入層を形成する蒸着工程で残材料除去ステップＳ３を実行せずルツボ３１内に前回の有機材料Ｍ（残材料）が残存した状態で新たに有機材料Ｍを継ぎ足して、２回目の有機ＥＬ素子を製造した。図５において、横軸は試験時間（ｈ）を示し、縦軸は初期輝度Ｌｏに対する発光輝度Ｌの比率（以下、輝度変化Ｌ／Ｌｏともいう）（％）を示す。曲線ＣＬ１は、実施例の試験時間と輝度変化Ｌ／Ｌｏとの関係を示す。曲線ＣＬ２は、比較例の試験時間と輝度変化Ｌ／Ｌｏとの関係を示す。図５に示すように、実施例における試験時間中の輝度変化Ｌ／Ｌｏは、比較例における輝度変化Ｌ／Ｌｏよりも高く（すなわち輝度の低下が抑制されており）、２４時間経過後では比較例における輝度変化Ｌ／Ｌｏが略８５％であるのに対して、実施例における輝度変化Ｌ／Ｌｏはそれを上回る略９５％であった。本実施形態のように蒸着工程で残材料除去ステップＳ３を実行することで、有機ＥＬ素子の性能低下を抑制することが可能であることは図５からも明らかである。
【００３１】
本実施形態における蒸着装置Ａは、有機ＥＬ素子の製造過程において、支持基板Ｂに所定の有機材料Ｍを含む層を蒸着によって形成する蒸着装置Ａであって、
有機材料Ｍを収容するルツボ３１と、ルツボ３１を加熱するヒーター３２と、ヒーター３２を制御する制御部１０と、を備え、
制御部１０は、ヒーター３２にルツボ３１を加熱させ、有機材料Ｍを蒸発させて支持基板Ｂに前記層を形成し、また、支持基板Ｂに前記層を形成した後に少なくともルツボ３１内の有機材料Ｍが除去されるまでヒーター３２にルツボ３１の加熱を継続させる。
【００３２】
これによれば、ルツボ３１内の残材料をより確実に除去することができ、有機ＥＬ素子の性能低下を抑制することができる。また、洗浄と比較して作業効率と安全衛生の面で優れる。
【００３３】
また、制御部１０は、ルツボ３１の加熱を継続する際に、支持基板Ｂに前記層を形成するときよりも高い温度でルツボ３１を加熱するようにヒーター３１を制御する。
これによれば、より短い時間でルツボ３１内の残材料を除去することができる。
【００３４】
また、有機材料Ｍの蒸着レートを検出する検出部４を備え、
制御部１０は、検出部４からの検出データに基いて算出される有機材料Ｍの蒸着レートがゼロとなった後に、さらに所定時間ｔ１が経過するまでヒーター３２にルツボ３１の加熱を継続させる。
これによれば、ルツボ３１内の残材料をさらに確実に除去することができる。
【００３５】
本実施形態における蒸着方法は、有機ＥＬ素子の製造過程において、支持基板Ｂに所定の有機材料Ｍを含む層を形成する蒸着方法であって、
有機材料Ｍが収容されるルツボ３１を加熱し、有機材料Ｍを蒸発させて支持基板Ｂに前記層を形成するステップ（蒸着ステップＳ２）と、支持基板Ｂに前記層を形成した後に少なくともルツボ３１内の有機材料Ｍが除去されるまでルツボ３１の加熱を継続するステップ（残材料除去ステップＳ３）と、を備える。
【００３６】
これによれば、ルツボ３１内の残材料をより確実に除去することができ、有機ＥＬ素子の性能低下を抑制することができる。また、洗浄と比較して作業効率と安全衛生の面で優れる。
【００３７】
以上のように本実施形態について説明したが、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の追加、変更（構成要素の削除を含む）が可能であることはもちろんである。例えば、本実施形態においては、残材料除去ステップＳ３全体の加熱継続時間ｔを設定するものであったが、有機材料Ｍの蒸着レートが０となった後の時間ｔ１を設定してもよい。この場合、制御部１０は、有機材料Ｍの蒸着レートが０となった後に計時を開始し、前記記憶部に記憶される時間ｔ１が経過したときに残材料除去ステップを終了する。また、本発明は、正孔注入層を形成する蒸着装置Ａのほか、有機ＥＬ素子の有機層を構成する他の層（正孔輸送層、発光層、電子輸送層など）をメルト材料を用いて形成する場合に、これらの層を蒸着によって形成する蒸着装置にも適用することができる。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明は、蒸着装置及び蒸着方法に好適である。
【符号の説明】
【００３９】
Ａ  蒸着装置
Ｂ  支持基板
Ｍ  有機材料
１  排気ポート
２  真空室
３  蒸着源
３１  ルツボ（収容部）
３１ａ  開口部
３２  ヒーター（加熱部）
３３  熱遮蔽部材
３４  熱伝導遅延部材
４  検出部
５  基板ホルダ
６  回転機構
７  開閉機構
１０  制御部
【図１】
2017135037.tif 000003
【図２】
2017135037.tif 000004
【図３】
2017135037.tif 000005
【図４】
2017135037.tif 000006
【図５】
2017135037.tif 000007