(57)【要約】【課題】ニッケル基合金を鍛造によって加工するに際し、加工形状が複雑であっても、結晶粒の粗大化を抑制することができるニッケル基合金の鍛造方法を提供すること。【解決手段】ニッケル基合金を再結晶が起こる温度以上の初期加熱温度まで加熱する初期加熱工程と、ニッケル基合金に対して鍛造を行う第一鍛造工程と、初期加熱温度よりも低温になるまで、ニッケル基合金を冷却する冷却工程と、ニッケル基合金に対して、鍛造により、第一鍛造工程よりも精密な加工を施す第二鍛造工程と、をこの順に実行する。【選択図】図１
2017001074.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニッケル基合金を再結晶が起こる温度以上の初期加熱温度まで加熱する初期加熱工程と、
前記ニッケル基合金に対して鍛造を行う第一鍛造工程と、
前記初期加熱温度よりも低温になるまで、前記ニッケル基合金を冷却する冷却工程と、
前記ニッケル基合金に対して、鍛造により、前記第一鍛造工程よりも精密な加工を施す第二鍛造工程と、をこの順に実行することを特徴とするニッケル基合金の鍛造方法。
【請求項２】
前記冷却工程は、空冷によって行うことを特徴とする請求項１に記載のニッケル基合金の鍛造方法。
【請求項３】
前記ニッケル基合金は、質量％で、
３２．５％≦Ｎｉ≦４２．５％、
１０．０％≦Ｃｏ≦１８．０％、
３．８％≦Ｎｂ≦５．８％、
１．０％≦Ｔｉ≦２．２％、
０．０５％≦Ｓｉ≦０．８０％、
Ａｌ≦０．２０％、
Ｃ≦０．２０％
を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる成分組成Ａを有し、
前記冷却工程において、前記ニッケル基合金を１０００℃以下の温度になるまで冷却することを特徴とする請求項１または２に記載のニッケル基合金の鍛造方法。
【請求項４】
前記ニッケル基合金は、前記成分組成Ａを有し、
前記第一鍛造工程における前記ニッケル基合金のひずみ量を０．１２以上とし、
前記第一鍛造工程完了時の前記ニッケル基合金の温度を９８０℃以上とすることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載のニッケル基合金の鍛造方法。
【請求項５】
前記ニッケル基合金は、前記成分組成Ａを有し、
前記第一鍛造工程における前記ニッケル基合金のひずみ量を０．２５以上とし、
前記第一鍛造工程完了時の前記ニッケル基合金の温度を９００℃以上とすることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載のニッケル基合金の鍛造方法。
【請求項６】
前記第二鍛造工程におけるひずみ量を、前記第一鍛造工程におけるひずみ量よりも小さくすることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載のニッケル基合金の鍛造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ニッケル基合金の鍛造方法に関し、さらに詳しくは、粗加工と精加工の２段階の鍛造工程を含んで、ニッケル基合金を所望の形状に加工する鍛造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ニッケル基合金は、高強度等、優れた特性を有するので、鍛造や切削等によって様々な形状に加工されて、機械部品等として利用されている。一般に、合金材料においては、結晶粒の大きさ等、組織の微細構造が強度等の物性や外観に大きく影響するが、ニッケル基合金は単相材料であるため、相変態を利用して結晶粒の大きさを制御することができない。よって、鍛造によって加工を行う際に、再結晶を利用して、結晶粒の大きさを制御することが図られる。従来から、加熱温度等、鍛造時の条件を制御することで、再結晶の進行を制御し、所望の結晶粒径を達成することが図られてきた。例えば、下記の特許文献１において、ディスク形状品の鍛造加工において、目標とする結晶粒度の組織を得る観点から、鍛造時の条件が設定されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１４−２１０２８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ニッケル基合金に対して鍛造を行うに際し、ディスク形状のように、比較的単純な形状を得る場合には、鍛造時の温度等の条件を調整することで、結晶粒度の制御が比較的容易に達成できる。しかし、複雑な形状に加工する場合には、加工時の発熱が大きくなること等に起因して、結晶粒が粗大化する傾向が見られる。結晶粒の粗大化を回避するため、例えば、自由鍛造により、円柱形等、単純な形状のまま鍛造した材料から、切削によって、複雑な形状の製品を製造する方法が採られることもあるが、この場合には、切削量の多さのため、材料の歩留りが悪くなってしまう。よって、鍛造工程自体において、ある程度複雑な形状への加工を行っても、結晶粒の粗大化を抑制することができ、切削による加工量を少量に留められるような加工法を構築することが求められる。
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、ニッケル基合金を鍛造によって加工するに際し、加工形状が複雑であっても、結晶粒の粗大化を抑制することができるニッケル基合金の鍛造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するため、本発明にかかるニッケル基合金の鍛造方法は、ニッケル基合金を再結晶が起こる温度以上の初期加熱温度まで加熱する初期加熱工程と、前記ニッケル基合金に対して鍛造を行う第一鍛造工程と、前記初期加熱温度よりも低温になるまで、前記ニッケル基合金を冷却する冷却工程と、前記ニッケル基合金に対して、鍛造により、前記第一鍛造工程よりも精密な加工を施す第二鍛造工程と、をこの順に実行することを要旨とする。
【０００７】
ここで、前記冷却工程は、空冷によって行うことが好ましい。
【０００８】
また、前記ニッケル基合金は、質量％で、３２．５％≦Ｎｉ≦４２．５％、１０．０％≦Ｃｏ≦１８．０％、３．８％≦Ｎｂ≦５．８％、１．０％≦Ｔｉ≦２．２％、０．０５％≦Ｓｉ≦０．８０％、Ａｌ≦０．２０％、Ｃ≦０．２０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる成分組成Ａを有し、前記冷却工程において、前記ニッケル基合金を１０００℃以下の温度になるまで冷却することが好ましい。
【０００９】
そして、前記ニッケル基合金は、前記成分組成Ａを有し、前記第一鍛造工程における前記ニッケル基合金のひずみ量を０．１２以上とし、前記第一鍛造工程完了時の前記ニッケル基合金の温度を９８０℃以上とするとよい。
【００１０】
また、前記ニッケル基合金は、前記成分組成Ａを有し、前記第一鍛造工程における前記ニッケル基合金のひずみ量を０．２５以上とし、前記第一鍛造工程完了時の前記ニッケル基合金の温度を９００℃以上とするとよい。
【００１１】
そして、前記第二鍛造工程におけるひずみ量を、前記第一鍛造工程におけるひずみ量よりも小さくするとよい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明にかかるニッケル基合金の鍛造方法においては、第一鍛造工程による粗加工と、第二鍛造工程による精加工の２回の加工を経ることで、複雑な形状への加工を行うことができる。第一鍛造工程において、変形量が大きくなると、加工発熱も大きくなるが、第二鍛造工程を開始する前に、冷却工程を挟むことで、第一鍛造工程で発生した加工熱の少なくとも一部を除去することができる。これにより、第二鍛造工程での結晶の粗大化を抑制することができるので、第二鍛造工程を経た後に、所望の複雑な形状を有し、かつ微細な結晶粒を有する製品を得ることができる。
【００１３】
ここで、冷却工程を、空冷によって行う場合には、冷却工程を、簡便に、効率的に実施することができる。
【００１４】
また、ニッケル基合金が、上記の成分組成Ａを有する場合に、冷却工程において、ニッケル基合金を１０００℃以下の温度になるまで冷却すれば、第一鍛造工程において発生した加工熱を十分に除去し、第二鍛造工程を経た後に、微細な結晶組織を得やすくなる。
【００１５】
同じく、ニッケル基合金が、成分組成Ａを有する場合に、第一鍛造工程における前記ニッケル基合金のひずみ量を０．１２以上とし、第一鍛造工程完了時のニッケル基合金の温度を９８０℃以上とすれば、また、第一鍛造工程におけるニッケル基合金のひずみ量を０．２５以上とし、第一鍛造工程完了時のニッケル基合金の温度を９００℃以上とすれば、第一鍛造工程完了後に、そして第二鍛造工程をさらに経ても、ＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．４以上の微細な結晶組織を得やすくなる。
【００１６】
そして、第二鍛造工程におけるひずみ量を、第一鍛造工程におけるひずみ量よりも小さくすれば、第二鍛造工程における再結晶の進行が抑制されるので、第二鍛造工程を経ても、第一鍛造工程で得られた微細な結晶組織を維持しやすくなる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一実施形態にかかるニッケル基合金の鍛造方法におけるニッケル基合金の温度変化および形状変化の例を示す図である。
【図２】第一鍛造工程における条件決定のための試験の方法を示す図である。
【図３】圧下率１２％で得られる結晶組織を示すＳＥＭ像である。
【図４】圧下率２５％で得られる結晶組織を示すＳＥＭ像である。
【図５】保持時間と再結晶面積率の関係を示す測定結果であり、（ａ）は圧下率１２％、（ｂ）は圧下率２５％の場合を示している。
【図６】保持時間と再結晶粒径の関係を示す測定結果であり、（ａ）は全体図、（ｂ）は短時間領域の拡大図である。
【図７】シミュレーションで得られたＡＳＴＭ結晶粒度の分布を示す図であり、（ａ），（ｂ）は冷却を行わない場合、（ｃ），（ｄ）は冷却を行った場合を示している。（ａ），（ｃ）は第二鍛造工程実施後、（ｂ），（ｄ）は溶体化熱処理後の状態を示している。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下に、本発明の一実施形態にかかるニッケル基合金の鍛造方法について詳細に説明する。
【００１９】
［ニッケル基合金の成分組成］
以下に説明する本発明の一実施形態にかかる鍛造方法は、ニッケル基合金に対して適用される。ニッケル基合金とは、概ねニッケルの含有量が３０質量％以上の合金を指し、本鍛造方法の適用対象となるニッケル基合金において、ニッケル以外の成分組成は、特に限定されるものではない。以下においては、次に述べる成分組成Ａを有するニッケル基合金を中心例として説明を行う。
【００２０】
成分組成Ａにおいては、以下の各金属が含有され、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる。以下で、単位は質量％である。ＡｌおよびＣに関しては、不可避的不純物を除いて含有されない場合も含む。
・３２．５％≦Ｎｉ≦４２．５％
・１０．０％≦Ｃｏ≦１８．０％
・３．８％≦Ｎｂ≦５．８％
・１．０％≦Ｔｉ≦２．２％
・０．０５％≦Ｓｉ≦０．８０％
・Ａｌ≦０．２０％
・Ｃ≦０．２０％
【００２１】
より好ましい成分組成としては、以下の各金属が含有され、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなるとよい。
・３５．０％≦Ｎｉ≦４０．０％
・１２．０％≦Ｃｏ≦１６．０％
・４．３％≦Ｎｂ≦５．２％
・１．３％≦Ｔｉ≦１．８％
・０．２５％≦Ｓｉ≦０．５０％
・Ａｌ≦０．１５％
・Ｃ≦０．０６％
【００２２】
［ニッケル基合金の鍛造方法］
本発明の一実施形態にかかるニッケル基合金の鍛造方法は、（ｉ）初期加熱工程と、（ｉｉ）第一鍛造工程と、（ｉｉｉ）冷却工程と、（ｉｖ）第二鍛造工程と、をこの順に実施するものである。その後、適宜、溶体化熱処理工程等の熱処理や切削等の加工をはじめとして、（ｖ）鍛造以外の工程を実施してもよい。これらの工程により、ニッケル基合金を所望の形状に加工するとともに、鍛造時の再結晶を利用して、結晶組織の微細化を図る。
【００２３】
第一鍛造工程および第二鍛造工程においては、鍛造、好ましくは型鍛造によって、ニッケル基合金の形状を変化させる加工を行うが、第一鍛造工程においては粗加工を行うのに対し、第二鍛造工程においては第一鍛造工程よりも精密な精加工を行う。図１の下部に加工形状の例を示すが、コップ状の目標形状を得るに際し、素材である円柱状のビレットに対し、第一鍛造工程において、ビレットの中心部を窪ませるように圧縮する変形を行う。そして、第二鍛造工程において、さらに中央部を窪ませ、略均一な肉厚を有するコップ形状に近づける。その後、必要に応じて、切削やプレス等の加工を行い、最終的な製品において所望されるとおりの形状とすればよい。
【００２４】
図１上部に、本ニッケル基合金の鍛造方法を、ニッケル基合金の温度変化に着目して示す。全工程を通じて、ニッケル基合金の温度は、上限温度Ｔ’を超えないことが好ましい。上限温度Ｔ’は、ニッケル基合金において局所的な溶融が始まる温度に定められ、最も高い場合に、加工対象のニッケル基合金の融点となる。上記成分組成Ａの合金の場合、上限温度Ｔ’を１１５０℃以下とすることが好ましい。
【００２５】
以下に、本実施形態を構成する各工程について説明する。本実施形態においては、最終的に所望の形状に加工されたニッケル基合金において、結晶粒の粗大化を抑制する観点から、各工程の条件を設定している。特に、成分組成Ａの合金について、ＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．４以上、さらに望ましくはＮｏ．５以上の結晶粒度を得られる条件を、好適な条件として記載している。
【００２６】
（ｉ）初期加熱工程
最初に、初期加熱工程において、素材となるニッケル基合金のビレットを、初期加熱温度Ｔ１まで加熱する。初期加熱温度Ｔ１は、ニッケル基合金において再結晶が起こる温度（再結晶温度）以上とする。種々のニッケル基合金において、おおむね再結晶温度は９００℃以上であるので、少なくとも９００℃以上に加熱することが好ましい。成分組成Ａの合金の場合、９８０℃以上に加熱することがさらに好ましい。
【００２７】
（ｉｉ）第一鍛造工程
次に、初期加熱温度Ｔ１まで加熱したニッケル基合金のビレットに対して、第一鍛造工程を実施する。第一鍛造工程開始時の温度は、初期加熱温度Ｔ１のままでも、再結晶温度以上となる範囲内で、初期加熱温度Ｔ１よりも下げてもよい（図２参照）。第一鍛造工程においては、ビレットに大きな変形を加えることで、粗加工と再結晶による結晶組織の微細化を行う。上記のように、第一鍛造工程においては、ニッケル基合金は、最終的に所望される目標形状までは加工されないが、円柱形等のビレットを、その目標形状に近づけるように、大まかな変形を行う。
【００２８】
第一鍛造工程においては、変形量が大きいので、鍛造中に大きな加工熱が発生し、ニッケル基合金の温度を上昇させる。よって、加工されるニッケル基合金全体において、第一鍛造工程の開始時の温度よりも、完了時の温度（第一鍛造後温度）Ｔ２が高くなっている。多くの場合、第一鍛造後温度Ｔ２は、初期加熱温度Ｔ１よりも高くなる。第一鍛造後温度Ｔ２は、９００℃以上とすることが好ましい。なお、鍛造中のニッケル基合金の温度は、通常は材料表面において最も低くなっているので、第一鍛造後温度Ｔ２が所定値以上になっていることを確認するに際し、材料表面の温度を基準とすればよい。
【００２９】
第一鍛造工程において、鍛造中のニッケル基合金の温度を上げるほど、また、ひずみ量を大きくするほど、ニッケル基合金の再結晶が促進され、結晶粒の微細化が進行する。温度を上げることで、金属原子の拡散が促進され、ひずみ量を上げることで、再結晶の起点となる結晶核が多数生じるからである。ここで、高さｈ０の柱状体の高さを鍛造によってｈ１とする際、圧下率ｒを、
ｒ＝（ｈ０−ｈ１）／ｈ０    （１）
と表す。そして、ひずみ量ｓを、
ｓ＝−ｌｎ（１−ｒ）    （２）
と表す。
【００３０】
成分組成Ａの合金の場合、第一鍛造工程におけるひずみ量ｓを０．１２以上とすることが好ましい。また、第一鍛造工程全体のうち少なくとも完了時の温度（第一鍛造後温度Ｔ２）を、９８０℃以上とすることが好ましい。第一鍛造工程において、このような第一鍛造後温度Ｔ２およびひずみ量を採用することで、例えば、ＡＳＴＭ結晶粒度にしてＮｏ．４以上、さらに好ましくはＮｏ．５以上の微細な結晶粒を得やすくなる。第一鍛造後温度Ｔ２およびひずみ量のいずれか一方が上記の値未満であると、結晶粒が微細化しにくく、ＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．４未満となりやすい。第一鍛造工程において得られた結晶粒度は、次に説明する冷却工程を挟むことで、第二鍛造工程、さらに必要に応じて溶体化熱処理工程を経ても、ほぼ維持される。
【００３１】
後の実施例において示すように、成分組成Ａの合金において、再結晶を促進する観点から、ひずみ量と第一鍛造後温度Ｔ２の組み合わせとして、ひずみ量ｓを０．１２以上、第一鍛造後温度Ｔ２を９８０℃以上とする場合が好適である。鍛造時の温度や時間の条件を広範囲から選択できるようにする観点からは、ひずみ量ｓを０．１５以上、第一鍛造後温度Ｔ２を９００℃以上とする場合がとりわけ好適である。ひずみ量を大きくするほど、比較的低温、短時間でも、再結晶が進行し、結晶組織の微細化が起こるからである。ただし、再結晶が過度に進行した場合には、結晶成長によって、かえって結晶粒が粗大化する場合がある。そこで、ＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．４等、想定される上限の結晶粒度を超えて再結晶が進行しないように、第一鍛造工程における温度および時間を設定することが好ましい。
【００３２】
第一鍛造工程においては、ニッケル基合金に大きな変形を与えるので、特に、複雑な形状に加工する場合には、変形が大きく、ひずみが不均一に集中した部位が局所的に生じる場合がある。すると、その部位において、局所的に大きな加工熱が発生することにより、結晶成長による結晶粒の粗大化が進行したり、さらには溶融が起こったりする可能性がある。上記のように、全工程を通じて、加工される材料全体を上限温度Ｔ’以下の温度に保つことが好ましいが、変形量の大きい第一鍛造工程においては特に、局所的な発熱による結晶成長や溶融を回避する観点から、局所的にであっても、上限温度Ｔ’を超えないようにすることが好ましい。成分組成Ａの合金の場合、上限温度Ｔ’は、局所溶融を防止する観点から、１１５０℃以下とすることが好ましい。さらには、局所的な結晶粒の粗大化や表面の荒れを防止する観点から、１０００℃以下とすることが好ましい。例えば、鍛造に用いる金敷の設計や圧下率の設定によって、第一鍛造工程において、各部が上限温度Ｔ’を超えないようにすることが可能である。
【００３３】
（ｉｉｉ）冷却工程
第一鍛造工程完了時に、ニッケル基合金の温度は、第一鍛造後温度Ｔ２となっているが、続く冷却工程において、冷却後温度Ｔ３まで冷却する。冷却後温度Ｔ３は、初期加熱温度Ｔ１よりも低温に設定されている。また、第一鍛造工程開始時の温度が初期加熱温度Ｔ１よりも低温に設定されている場合には、冷却後温度Ｔ３はさらに、第一鍛造工程開始時の温度よりも低温であるとよい。
【００３４】
上記のように、第一鍛造工程においては、ニッケル基合金に大きな変形を与えるため、加工熱の発生量が大きくなる。冷却工程においては、一旦ニッケル基合金を冷却し、第一鍛造工程で発生した加工熱の少なくとも一部を除去し（散逸させ）、そのうえで、続く第二鍛造工程に進む。冷却工程を省いて、第一鍛造工程完了後に、即座に第二鍛造工程を実施するとすれば、第一鍛造工程において発生した加工熱に、第二鍛造工程において発生する加工熱が累積され、結晶組織の粗大化につながる可能性がある。例えば、上記のように、温度やひずみ量等、第一鍛造工程の条件を制御することで、第一鍛造工程の完了時にＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．４以上が達成されたとしても、空冷工程を省略するとすれば、第二鍛造工程および溶体化処理工程を経た後に、再結晶がさらに進行し、結晶粒度がＮｏ．４以下になってしまう可能性がある。しかし、空冷工程を実施することで、第二鍛造工程および溶体化処理工程を経ても、第一鍛造工程で達成されたＮｏ．４以上の結晶粒度を維持しやすい。
【００３５】
冷却工程は、簡便性および冷却効率性の観点から、空冷によって実施することが好ましい。空冷は、自然放冷によって行っても、ファン等を用いて冷風を供給する強制空冷によって行ってもよい。冷却工程の利便性の観点から、例えば、１０〜２０秒程度で冷却工程を完了できるように、冷却方法を設定すればよい。
【００３６】
十分にニッケル基合金の温度が下がった状態で第二鍛造工程を開始する観点から、成分組成Ａの合金において、初期加熱温度Ｔ１を１０００℃以上としていた場合に、冷却後温度Ｔ３は、１０００℃以下とすることが好ましい。一方、冷却工程を短時間で完了する観点、また第二鍛造工程における加工効率の観点から、冷却後温度Ｔ３は９００℃以上に留めておくことが好ましい。なお、材料の温度は、通常は表面で最も低くなっているので、冷却工程において所定の冷却後温度Ｔ３まで冷却されているかについての評価は、材料の内部で測定した温度を基準として行うことが好ましい。ただし、温度測定の簡便性の観点からは、材料の表面の温度を代用することもでき、この場合には、内部との温度差を加味して、基準となる冷却後温度Ｔ３を低めに設定しておくことが好ましい。
【００３７】
（ｉｖ）第二鍛造工程
次いで、冷却後温度Ｔ３まで冷却されたニッケル基合金に対して、第二鍛造工程を実施する。第二鍛造工程においては、第一鍛造工程よりも精密な加工を行う。つまり、第一鍛造工程において目標の形状に大まかに近づけられた材料の形状を調整し、最終的な目標形状まで、あるいは切削等の追加工による微調整を経て最終的な目標形状が得られる程度にまで、加工を行う。
【００３８】
第二鍛造工程においては、第一鍛造工程よりも、変形量が小さく抑えられるので、ひずみ量も小さくなる。よって、第二鍛造工程においては、ニッケル基合金において再結晶が起こりにくく、第一鍛造工程で得られた結晶粒度が維持されやすい。第一鍛造工程で得られた微細な結晶粒を高度に維持し、それ以上の結晶の粗大化を低く抑える観点から、第二鍛造工程においては、ひずみ量および／または完了時の温度Ｔ４が、ニッケル基合金の再結晶に必要な値を超えないことが好ましい。成分組成Ａの合金の場合には、第二鍛造工程において、ひずみ量が０．２５以下、さらに好ましくは０．１２以下に抑えられるとよい。また、第二鍛造後温度Ｔ４が、９８０℃以下、好ましくは９００℃以下に抑えられるとよい。
【００３９】
さらに、第二鍛造工程においては、局所的な加工熱の発生による結晶粒の粗大化を防ぐ観点から、可能な限り均質な変形を行うことが好ましい。これは、例えば、第一鍛造工程との変形量の分配等、第二鍛造工程の実施条件の検討や、用いる金敷の設計によって達成することができる。
【００４０】
（ｖ）他の工程
第二鍛造工程の後、最終製品に要求される形状や物性を得るために、適宜、加工や熱処理を追加することができる。例えば、鍛造だけでは最終的な目標形状までの加工が困難な場合に、切削やプレス加工を行って、形状の微調整を行えばよい。ここでは、第二鍛造工程で最終的な目標形状にかなり近い形状にまで加工してから、切削を行うので、型鍛造時の大変形による結晶粒の粗大化を回避する観点から、例えば自由鍛造によって円柱形等の単純な形状の材料を得た後、切削のみによって目標形状を得る従来の方法と比較して、切削による加工量を少なくすることができる。その結果、材料を有効に使うことができ、歩留まりが向上される。
【００４１】
あるいは、強度等の物性を調整するために、ニッケル基合金の成分組成に応じて、溶体化熱処理や時効処理等の熱処理を行えばよい。成分組成Ａの合金の場合、９８０℃以上で１時間以上保持する溶体化熱処理を行えばよい。
【実施例】
【００４２】
以下、実施例を用いて本発明をより具体的に説明する。
【００４３】
［第一鍛造工程の条件の見積もり］
最初に、第一鍛造工程について、再結晶による結晶粒の微細化を達成することができる温度および圧下率の見積もりを行った。
【００４４】
（試験方法）
質量％で、Ｎｉ：３７．５％、Ｃｏ：１４％、Ｔｉ：１．５５％、Ｎｂ：４．７５％、Ｃ：０．０５％、Ｓｉ：０．３５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物であるニッケル基合金よりなるφ１５．００ｍｍ、高さ２２．５０ｍｍの円柱を試料として、図２に示すような方法で、温度変化と圧延を行った。最初に、試料を５℃／ｓの速度で１１５０℃まで昇温し、６０秒間その温度に維持した。その後、５℃／ｓの速度で、所定の加工・保持温度まで降温した。加工・保持温度は、８００℃、９００℃、１０００℃、１１００℃、１１５０℃より選択した。そして、その加工・保持温度にて、３０秒間保持した後、試料の円柱形状を高さ方向に圧下する加工を行った。圧下後の高さは、１８．００ｍｍおよび１６．８８ｍｍより選択した。それぞれ、圧下率にして１２％および２５％であり、ひずみ量にして０．１２８および０．２８８である。加工後、所定の保持時間の間、加工・保持温度にて、試料を保持した。保持時間は、３秒、３０秒、３００秒、５４００秒から選択した。その後、試料を水冷した。
【００４５】
次に、得られた試料について、圧延した円柱の中央部を、高さ方向に沿う方向に切断し、ビレラ腐食液を用いてエッチングを行ったうえで、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって、観察を行った。１視野内に結晶粒が２０個以上含まれることを目安に観察倍率を選択し、１試料あたり６視野での観察を行った。
【００４６】
得られた画像について、結晶粒の形状や大きさに基づいて、結晶粒の状態を評価した。そして、全面積に占める再結晶部の面積を算出することで、再結晶面積率を算出した。また、再結晶によって得られた結晶粒の平均粒径として、再結晶粒径を見積もった。さらに、画像中で規定面積を有する円に囲まれた領域において、結晶粒数を計数し、それをもとに、以下の式（３），（４）のようにして、ＡＳＴＭ結晶粒度を見積もった。画像における結晶粒の状態の評価に際し、得られた結晶粒度の値を参照した。
［公称粒径］＝（［規定面積］／［結晶粒数］）１／２    （３）
［結晶粒度］＝ｌｏｇ２（１００，０００／［公称粒径］２）−３    （４）
【００４７】
（結果）
得られたＳＥＭ像を、図３（圧下率１２％）および図４（圧下率２５％）に、加工・保持温度および保持時間ごとに示す。撮影倍率は１００倍であり、図では、試料の円柱の高さ方向、つまり圧下方向を上下に示している。
【００４８】
図中には、結晶粒の状態をＡ〜Ｄの記号で示している。記号と状態の対応関係は以下のとおりである。
・Ａ：未再結晶
・Ｂ：混粒（未再結晶粒と再結晶粒の混合状態）
・Ｃ：再結晶完了（粒度Ｎｏ．４以上）
・Ｄ：再結晶後の結晶成長による粗大粒（粒度Ｎｏ．４未満）
【００４９】
Ａの未再結晶状態においては、例えば図３の加工・保持温度８００℃、保持時間３秒の画像に典型的に見られるように、鍛造時の圧下によって横長に潰れて異方性が高くなった、比較的大きな結晶粒が観察される。Ｂの混粒状態においては、例えば図３の加工・保持温度１１００℃、保持時間３秒の画像に典型的に見られるように、比較的大きな未再結晶粒の外縁をネックレス状に囲むように、微細な再結晶粒が観察される。Ｃの再結晶完了状態においては、例えば図３の加工・保持温度１１５０℃、保持時間３０秒の画像に典型的に見られるように、異方性の小さい小径の結晶粒が緻密に詰まっている。Ｄの粗大粒が成長した状態においては、例えば図３の加工・保持温度１１００℃、保持時間３００秒の画像に典型的に見られるように、粗大な結晶粒が観察される。
【００５０】
微細な結晶粒よりなる合金材料を得る観点から、Ｃの再結晶完了の状態、あるいはＢの再結晶粒が未再結晶粒に混ざって生成している状態が得られるのが好ましい。この状態を達成することができている条件は、圧下率１２％（ひずみ量０．１２８）で加工・保持温度１０００℃以上、圧下率２５％（ひずみ量０．２８８）で加工・保持温度９００℃以上である。このことから、第一鍛造工程の条件として、ひずみ量０．１２以上で温度９８０℃以上、ひずみ量０．２５以上で温度９００℃以上という条件を、好適に例示することができる。なかでも、広い範囲の温度および加工時間において再結晶を起こすことができるという点において、後者の条件の方が一層好ましい。さらに、Ｂの混晶状態よりも、Ｃの再結晶完了状態の方が好ましく、この状態を達成できる条件は、圧下率１２％（ひずみ量０．１２８）で加工・保持温度１１５０℃以上、圧下率２５％（ひずみ量０．２８８）で加工・保持温度１０００℃以上となっている。
【００５１】
図５に、ＳＥＭ像から見積もった再結晶面積率を、圧下率、加工・保持温度ごとに、保持時間に対して示す。図中には、Ｊｏｈｎｓｏｎ−Ｍｅｈｌ−Ａｖｒａｍｉ−Ｋｏｌｍｏｇｏｒｏｖ（ＪＭＡＫ）理論に基づき、データ点を下記のモデル式（５）でカーブフィットした近似曲線も併せて示している。
2017001074.tif 000003
ここで、Xrexは再結晶面積率、t [s]は保持時間、εはひずみ量、ε' [s-1]はひずみ速度、d0は初期粒度、Q [J]は活性化エネルギー、Rは気体定数、T [K]は温度である。C1〜C4は定数である。式（５）において、ε, tをフィッティングパラメータとして、図５の各データ点のカーブフィッティングを行っている。
【００５２】
図５によると、圧下率１２％の場合には、９００℃では、保持時間によらず、再結晶が起こっていないが、１０００℃になると、再結晶が起こり始めている。一方、圧下率２５％であれば、９００℃でも、保持時間が長い領域で、近似曲線が立ち上がっており、再結晶を起こせることが分かる。
【００５３】
さらに、少なくとも部分的に再結晶が起こっている加工・保持温度が１０００℃以上のデータについて、再結晶している結晶粒に着目した粒径である再結晶粒径を時間に対してプロットしたものを図６に示す。（ｂ）は（ａ）の拡大図である。図中には、下のモデル式（６）を用いた近似曲線も併せて示している。
2017001074.tif 000004
ここで、DREXは再結晶粒径 [μm]、nは粒成長定数、C1'は係数である。図中には、ＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．３およびＮｏ．４に対応する粒径も示してある（それぞれ１２５．０μｍおよび８８．４μｍ）。
【００５４】
図６によると、再結晶によって生じた再結晶粒の粒度は、加工・保持温度１０００℃以下においては、圧下率および保持時間によらず、ＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．４以上（細粒側）となっている。一方、加工・保持温度が１１００℃および１１５０℃の場合には、それぞれ保持時間が８０秒以下、４０秒以下の領域で、ＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．４以上となっている。
【００５５】
以上のように、図５，６に結果を示したモデルを用いた解析によっても、上記で図３，４のＳＥＭ画像における結晶粒の状態から直接見積もった第一鍛造工程の条件の妥当性が、確認された。
【００５６】
［冷却工程の効果の評価］
（評価方法）
次に、上記で見積もった範囲内の条件で第一鍛造工程を実施した後、冷却工程を実施するかどうかが結晶粒度に与える影響を、シミュレーションによって評価した。シミュレーションは、有限要素法によって行った。シミュレーションにおいては、上記第一鍛造工程の条件の見積もりに用いたのと同じ組成を有するニッケル基合金に対して、１０００℃まで初期加熱を行った後、コップ底部ひずみ１．６６、温度１０００℃で第一鍛造工程を実施した。第一鍛造工程完了時の温度は１０５０℃であった。また、コップ底部ひずみ０．１３、温度１０８０℃で第二鍛造工程を実施した。最後に、９８０℃で溶体化熱処理を行った。冷却工程を実施する場合には、第一鍛造工程の後に、１０２０℃までの空冷を行った。
【００５７】
（結果）
図７に、シミュレーションによって得られたＡＳＴＭ結晶粒度の分布を材料断面において示す。（ａ），（ｂ）が冷却を行わなかった場合、（ｃ），（ｄ）が冷却を行った場合を示している。（ａ），（ｃ）が第二鍛造工程実施後、（ｂ），（ｄ）が溶体化熱処理後の状態を示している。
【００５８】
第二鍛造工程実施後の状態について、（ａ）冷却を行わなかった場合と（ｃ）行った場合を比較すると、冷却を行うことで、ＡＳＴＭ結晶粒度Ｎｏ．５．０の領域が占める面積が大きくなっている。特に、図の上方の端縁に着目すると、（ａ）冷却を行わなかった場合には、結晶粒度Ｎｏ．４．５未満の領域が、大きな領域を占めているのに対し、（ｃ）冷却を行った場合には、わずかな領域しか占めていない。さらに溶体化熱処理を経ても、（ｂ）冷却を行わなかった場合には、結晶粒度Ｎｏ．５．０未満の領域が無視できない程度に残存しているのに対し、（ｄ）冷却を行った場合には、断面のほぼ全域が結晶粒度Ｎｏ．５．０となっている。このように、第一鍛造工程実施後に冷却を行うことで、結晶組織の微細化が達成されることが確認された。
【００５９】
以上、本発明の実施形態および実施例について説明した。本発明は、これらの実施形態および実施例に特に限定されることなく、種々の改変を行うことが可能である。
【００６０】
また、本発明の実施形態においては、第二鍛造工程を経た際の結晶粒の粗大化を抑制する観点から、第一鍛造工程の後に、冷却工程を実施したが、第二鍛造工程における加工熱の発生が大きくない場合には、第一鍛造工程における温度とひずみ量を適切に制御することで、必ずしも冷却工程を実施しなくても、結晶粒の粗大化を抑制できる可能性がある。例えば、成分組成Ａの合金の場合に、第一鍛造工程完了時の温度を９８０℃以上とし、ひずみ量を０．２５以上とするとともに、第二鍛造工程におけるひずみ量を０．２５未満とし、両工程の間に意図的な冷却を行わない形態が考えられる。
【図１】
2017001074.tif 000005
【図２】
2017001074.tif 000006
【図５】
2017001074.tif 000007
【図６】
2017001074.tif 000008
【図３】
2017001074.tif 000009
【図４】
2017001074.tif 000010
【図７】
2017001074.tif 000011