(57)【要約】【課題】石灰窒素系肥料の粉体成分に尿素と滑材を加え、これを尿素が軟化する温度条件下で粒状または塊状に造粒した後で、整粒機を使用して球状に整形された球状肥料の製造方法を提供する。【解決手段】（１）石灰窒素と、熔性燐肥、焼成燐肥、リン酸アンモニウム、塩化カリウム、硫酸カリウムに中から選ばれた１種以上とからなる粉体６５〜９５．５質量％に、尿素５〜３０質量％および滑剤０．５〜５質量％を加え、尿素が軟化する１０５〜１４０℃の温度条件下で粒状または塊状に造粒した後で、整粒機を使用して、回転速度３〜６ｍ／秒、温度１０５〜１４０℃の条件下で球状に整形してなる、球状肥料の製造方法、（２）滑剤の融点が４０〜８０℃である（１）の球状肥料の製造方法、（３）整粒後の粒子径が１〜８ｍｍである（１）または（２）の球状肥料の製造方法、である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
石灰窒素と、熔性燐肥、焼成燐肥、リン酸アンモニウム、塩化カリウム、硫酸カリウムに中から選ばれた１種以上とからなる粉体６５〜９５．５質量％に、尿素５〜３０質量％および滑剤０．５〜５質量％を加え、尿素が軟化する１０５〜１４０℃の温度条件下で粒状または塊状に造粒した後で、整粒機を使用して、回転速度３〜６ｍ／秒、温度１０５〜１４０℃の条件下で球状に整形してなる、球状肥料の製造方法。
【請求項２】
滑剤の融点が４０〜８０℃である請求項１に記載の球状肥料の製造方法。
【請求項３】
整粒後の粒子径が１〜８ｍｍである請求項１または請求項２に記載の球状肥料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石灰窒素等の粉体肥料成分に尿素をバインダーとして加え、これが軟化する温度領域で造粒、整粒加工することにより、水（スチームも含む）やアセトン等の溶媒を加えずに得られる石灰窒素系の球状肥料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石灰窒素系の配合肥料は、粉状肥料が一般的であるが、散布時の飛散等の問題があった。この欠点を改善するため、例えば、押出造粒機によりペレット化された粒状肥料が用いられるが、ペレットは角があるため安息角が大きいので、散布機内でブリッジを起こす恐れがある上、角が削れて発塵する問題もあった。  
【０００３】
この様な問題を解決するために、粉状肥料に水および／有機溶剤を加えて、次いで球状整粒機で成型することが提案されているが（特許文献１、２参照）、水の添加によりシアナミド成分が低下する問題があるだけでなく、水や有機溶剤を取り除くための乾燥工程が必要であった。  
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第３１２７３０８号公報
【特許文献２】特開２００１−３２２８８８公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、石灰窒素系肥料の粉体成分に尿素と滑材を加え、これを尿素が軟化する温度条件下で粒状または塊状に造粒した後で、整粒機を使用して球状に整形された球状肥料の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
すなわち、本発明は、（１）石灰窒素と、熔性燐肥、焼成燐肥、リン酸アンモニウム、塩化カリウム、硫酸カリウムに中から選ばれた１種以上とからなる粉体６５〜９５．５質量％に、尿素５〜３０質量％および滑剤０．５〜５質量％を加え、尿素が軟化する１０５〜１４０℃の温度条件下で粒状または塊状に造粒した後で、整粒機を使用して、回転速度３〜６ｍ／秒、温度１０５〜１４０℃の条件下で球状に整形してなる、球状肥料の製造方法、（２）滑剤の融点が４０〜８０℃である（１）の球状肥料の製造方法、（３）整粒後の粒子径が１〜８ｍｍである（１）または（２）の球状肥料の製造方法、である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の球状肥料を用いることによって、転がり抵抗が低く、農家で機械散布する時に均一散布が出来る。また、圧壊強度が高く、輸送時や散布時に再粉化をしないため、飛散せず取扱い易いという効果を有する。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で使用する部や％は特に規定のない限り質量基準である。
【０００９】
本発明に使用する肥料成分としては、石灰窒素単独または、石灰窒素を必須成分とし、これに熔成燐肥、焼成燐肥、リン酸アンモニウム、塩化カリウム、硫酸カリウムの中から１種類以上を含む混合肥料である。
【００１０】
本発明の尿素は、粉体肥料成分を造粒し整粒する際に軟化させてバインダーの働きを担っている。尿素の添加量は、球状肥料中に５〜３０％含まれることが必要であり、より好ましくは、８〜２０％である。５％未満では肥料粒子の圧壊強度が低く、粉化による歩留りが多いという問題があり、３０％を超えると流動性が高くなり過ぎ造粒が出来なくなる。
【００１１】
本発明に使用する滑剤は、原料となる粉末肥料成分の流動性を高め、原料が製造装置に付着するのを防ぎ、更にはバインダーを補助する働きをしている。
滑剤は、特に限定されるものではなく公知のものを使用できるが、肥料用途は低毒性であることが好ましい。融点は４０〜８０℃であることが必要である。融点が８０℃を超える滑剤は粉末肥料の流動性を高くすることが出来なく、４０℃未満の滑剤はハンドリングがし難いだけでなく、球状肥料の強度が低くなる。
滑剤の具体例として、例えば、ラウリン酸、ミスチリン酸、パルチミン酸、ステアリン酸、酸等の脂肪酸、ワセリン、パラフィン、イソパラフィン等が挙げられる。この中ではステアリン酸が好ましい。
また、菜種油、綿実油、大豆油、牛脂等に水素を付加反応させて得られる硬化油が挙げられる。この中では大豆硬化油が好ましい。
滑剤は、単独もしくは２種類以上を併用しても構わない。添加量は、球状肥料中に０．５〜５％含まれることが必要である。より好ましい添加量は、０．６〜３．０％である。０．５％未満であると造粒工程で、ダイス等に肥料成分が閉塞する恐れがある。５％を超えると流動性が高すぎて造粒できない恐れがある。
【００１２】
本発明の肥料成分は必要に応じて、水酸化苦土、カルクシンター（石灰華）、転炉スラグ、リン酸カルシウム、硫安、塩安、米ぬか等の他の成分を添加しても構わない。  
【００１３】
本発明でペレット化に使用される造粒機は、例えば、スクリュー式押出機、回転ダイス式押出機、回転ブレード式押出機等の押出造粒機および圧縮ロール式、ブリケット式、打錠式の圧縮造粒機等が挙げられる。粉発生量の少ないことや生成したペレットの圧壊強度から本発明の造粒機としては回転ダイス式押出機を用いることが好ましい。
【００１４】
回転ダイス式押出機を使用する場合、供給される原料は固定されたディスクダイと回転するローラーとの間に挟み込まれ、最高１５〜２０ＭＰａの圧力で加圧されながらディスクダイの孔から下部に押出成形される。ディスクダイの孔径は、２〜６ｍｍφであることが好ましい。ディスクダイの裏面で回転するナイフカッターで適当な長さに切断されペレット状になり排出される。
【００１５】
造粒機の運転条件は、特に限定されるものではない。肥料成分の生産量、組成や造粒機のスケールに応じて変えても構わない。例えば、１〜１００Ｈｚの範囲で混練される。肥料成分は、１０５〜１４０℃の温度範囲で造粒される必要がある。加熱方法は特に限定されるものではない。例えば、肥料成分は、予熱機を通した後に造粒時のせん断発熱で加熱される。好ましい温度範囲は１１０〜１３８℃である。１０５℃未満では尿素が溶融せずバインダーとして機能しないためペレット化できない。１４０℃を超えると尿素が熱分解を生じる恐れがある。
【００１６】
本発明で球状化に使用される整粒機は、特に限定されるものではない。マルメライザー、回転式錠剤機、転動型整粒機、ネピュラサイザー、ニューグラマシーン等公知の装置が使用される。粉発生量の少ないことや生成したペレットの圧壊強度から本発明の整粒機としてはマルメライザーが好適に使用される。
【００１７】
造粒後の不揃いかつ角のあるペレットは、マルメライザー中で凹凸溝のあるプレートの回転により、衝撃やせん断を受け同じ長さになる。さらに、渦流内での転動や摩擦により角が取れて球状化が進み、球形状になる。この時に発生する削粉は、造粒物に吸着されるため、最終的には残らない。プレートの凹凸溝のサイズは、特に限定されるものではない。例えば高さ２〜６ｍｍ、横２〜６ｍｍの立法体、直方体等の多面体である。  
【００１８】
本発明の整粒機の運転条件は、肥料成分の生産量、組成や整粒機のスケールに応じて変えても構わないが、３〜６ｍ／秒の速度で回転させる必要がある。３ｍ／秒未満であれば、整粒効果が低く球状化が難しい。６ｍ／秒を超えると造粒肥料が削れ過ぎて歩留りが低下してしまう。肥料成分は、１０５〜１４０℃の温度範囲で整粒される必要がある。
加熱方法は、特に限定されるものではない。例えば、肥料成分は、造粒機から排出後に保温され整粒機に供給される。好ましい温度範囲は１１０〜１３５℃である。１０５℃未満では尿素が溶融せずバインダーとして機能しないため球状化できない。１４０℃を超えると尿素が熱分解を生じる恐れがあり、窒素分が低下する原因となる。
本発明の球状肥料は、整粒後の粒子径が１〜８ｍｍであることが好ましい。
【実施例】
【００１９】
以下に実験例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実験例に限定されるものではない。
【００２０】
「実施例１」
＜粒状肥料の作製＞  
石灰窒素（窒素分２４％：デンカ社製）８０％、尿素（試薬）１７％、大豆硬化油（試薬）２％、ステアリン酸(試薬)１％を８０℃まで予熱した後に、回転ダイス式押出機（ディスクペレッターＴ−５：ダルトン社製）を用い５０Ｈｚで造粒することで粒状肥料を作製した。品温は１２５℃に上昇した。
【００２１】
＜球状肥料の作製＞
粒状肥料を直ぐに（品温１２０℃で）マルメラーザーＱＪ−４００（ダルトン社製）に投入し３．５ｍ／秒の速度条件で、整粒したところ球状肥料が得られた。
【００２２】
＜測定方法＞
粉率測定：整粒後のサンプルを回収し篩をかけて１ｍｍ未満の粉率を測定した。
粒度分布：整粒後のサンプルを回収し篩をかけて１〜４ｍｍφおよび４〜８ｍｍφの割合を測定した。
全農式粉化率測定：１６メッシュで篩い粉を除去した試料１００ｇを計り取り、磁製ポットに入れる。この中に磁製ボールを３個（１０５ｇ）投入する。回転ロール上で、磁製ポットを７５ｒｐｍの速度で１５分間回転させる。試料を取出し、１６メッシュ以下の粉化物を採取し、その質量Ａを求める。次式に従い粉化率を算出し、表１に記載した。
粉化率（％）＝Ａ（ｇ）÷１００（ｇ）×１００・・・・・・（１）
圧壊強度：１０〜２０粒を任意に取り出し、木屋式粒体硬度計により測定する。硬度の平均値を表１に記載した。
【００２３】
「実施例２」
「実施例１」の造粒後の粒状肥料を３分間放置し整粒時の品温を１０５℃に下げて、「実施例１」と同様の試験を実施した。
【００２４】
「実施例３」
「実施例１」の肥料の組成を石灰窒素（窒素分２４％：デンカ社製）５０％、熔性燐肥（「ようりん」：日之出化学社製）２３１５％、塩化カリウム（試薬）５％、硫酸カリウム（試薬）１０％、尿素（試薬）１７％、大豆硬化油（試薬、融点６８℃）２％、ステアリン酸(試薬、融点７０℃)１％として、「実施例１」と同様の試験を実施した。
【００２５】
「実施例４」
「実施例１」の石灰窒素（窒素分２４％：デンカ社製）を７４％に減らし、尿素（試薬）を２３％に増量して、「実施例１」同様の試験を実施した。
【００２６】
「実施例５」
「実施例１」の石灰窒素（窒素分２４％：デンカ社製）を９１％に増やし、尿素（試薬）を６％に減量して、「実施例１」同様の試験を実施した。
【００２７】
「比較例１」
「実施例１」の粒状肥料を整粒せずに（球状化しないで）そのままの状態で、「実施例１」同様の試験を実施した。
【００２８】
「比較例２」
「実施例１」の予熱工程を省き、回転ダイス式押出機（ディスクペレッターＴ−５：ダルトン社製）を用い５０Ｈｚで造粒し粒状肥料を作製した。品温は１０５℃であった。
粒状肥料を（品温９５℃で）マルメラーザーＱＪ−４００（ダルトン社製）に投入し５０Ｈｚの条件で、整粒したところ、球状肥料が得られた。「実施例１」同様の試験を実施した。  
【００２９】
「比較例３」
「実施例１」の整粒機の回転速度を３．５ｍ／秒から７．５ｍ／秒に速くしたところ、球状肥料が得られた。「実施例１」同様の試験を実施した。
【００３０】
「比較例４」
「実施例１」の大豆硬化油（試薬）とステアリン酸(試薬)を添加せずに、回転ダイス式押出機（ディスクペレッターＴ−５：ダルトン社製）を用い５０Ｈｚで造粒試験を行ったが、ディスクの孔が直ぐに詰まって造粒が出来なかった。
【００３１】
「比較例５」
「実施例１」の石灰窒素（窒素分２４％：デンカ社製）を９４％に増やし、尿素（試薬）を２％に減量して、回転ダイス式押出機を用い５０Ｈｚで造粒試験を行ったが、バインダーとしての尿素が少ないため粉体がまとまらず、造粒が出来なかった。
【００３２】
「比較例６」
「実施例１」の滑剤をエチレンビスアマイド（花王社製ワックスＥＢ−Ｆ、融点１４５℃）３％に変更して回転ダイス式押出機を用い５０Ｈｚで造粒試験を行ったが、滑材が溶融しないため紛体がまとまらず、造粒が出来なかった。
【００３３】
「比較例７」
「実施例１」の滑剤をヤシ硬化油（試薬、融点３３℃）３％に変更して回転ダイス式押出機を用い５０Ｈｚで造粒試験を行った。それ以降は、「実施例１」同様の試験を実施した。
【００３４】
【表１】
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【００３５】
表１から、本発明によって、農家で散布時に粉が舞わず、機械散布の衝撃や摩擦で粉化や崩壊しない球状肥料をバインダーとして水や溶剤を使うこと無く得ることが出来ることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明の球状肥料を用いることによって、転がり抵抗が低く、農家で機械散布する時に均一散布が可能となり、また、圧壊強度が高く、輸送時や散布時に再粉化をしないため、飛散せず取扱い易いという効果を有するので、農業用に広範囲に使用できる。