(57)【要約】【課題】異物の発生を抑制することができる分析装置、及び分析方法を提供すること。【解決手段】分析装置１０は、試料ボート２３と、加熱装置２５と、試料ボート２３を加熱装置２５による加熱域２８の外部と加熱域２８の内部との間で搬送する搬送装置３０と、を備えている。搬送装置３０は、振動板３１と、発振体３２ａ，３２ｂと、を備えている。そして、搬送装置３０は、発振体３２ａ，３２ｂによって振動板３１を振動させることで生じる音波の放射圧により、試料ボート２３を振動板３１から浮遊させて搬送する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の搬送体と、
加熱部と、
前記搬送体を搬送する搬送部と、を備え、
前記搬送部は、
前記加熱部による加熱域の外部と前記加熱域の内部とに跨って延在している振動体を備えており、前記振動体を振動させることで生じる音波の放射圧によって、前記搬送体を前記振動体から浮遊させるとともに、前記加熱域の外部と前記加熱域の内部との間で前記搬送体を搬送する分析装置。
【請求項２】
前記加熱部による加熱によって試料から気化した水分をカールフィッシャー法により測定する測定部を備えた請求項１に記載の分析装置。
【請求項３】
前記加熱部は、赤外線を照射するように構成されており、
前記加熱部によって照射される赤外線の収束部は、前記加熱域の内部において、前記振動体から前記搬送体の浮遊方向へ離間した位置に設定されており、
前記搬送部は、前記試料の加熱中に、前記搬送体を前記振動体から浮遊させる請求項１又は請求項２に記載の分析装置。
【請求項４】
前記搬送部は、前記振動体を振動させる発振体を備えており、
前記発振体は、前記加熱域の外部に配置されている請求項１〜請求項３のうち何れか一項に記載の分析装置。
【請求項５】
搬送部によって試料の搬送体を搬送する搬送工程を備え、
前記搬送工程は、
加熱部による加熱域の外部と前記加熱域の内部とに跨って延在している振動体を振動させることで生じる音波の放射圧により、前記搬送体を前記振動体から浮遊させるとともに、前記加熱域の外部と前記加熱域の内部との間で前記搬送体を搬送する分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、分析装置、及び分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、分析装置には、例えばカールフィッシャー法を用いた水分測定装置や、温度サイクル試験装置などのように、試料を加熱する加熱装置を備えたものがある。そして、例えば特許文献１には、試料を加熱する加熱管と、加熱管の内部へ試料を搬送する搬送体としての試料ボートと、を備えた分析装置が開示されている。この試料ボートは、磁性体を備えている。そして、試料は、試料を保持した状態の試料ボートを、加熱管の外部から磁力を用いて移動させることにより搬送される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平３−１５４８６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１に開示されている分析装置では、試料ボートを移動させるときに、例えば摩耗粉などの異物が、試料ボートと加熱管との接触部において発生する虞がある。このような異物が試料ボートの内部に混入した場合には、正しい分析結果を得られなくなる虞がある。
【０００５】
この発明は、上述のような従来技術に鑑みてなされたものである。この発明の目的は、異物の発生を抑制することができる分析装置、及び分析方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決する分析装置は、試料の搬送体と、加熱部と、前記搬送体を搬送する搬送部と、を備え、前記搬送部は、前記加熱部による加熱域の外部と前記加熱域の内部とに跨って延在している振動体を備えており、前記振動体を振動させることで生じる音波の放射圧によって、前記搬送体を前記振動体から浮遊させるとともに、前記加熱域の外部と前記加熱域の内部との間で前記搬送体を搬送することを要旨とする。
【０００７】
これによれば、搬送体を搬送するときに、該搬送体を非接触で搬送することができる。このため、搬送体を搬送するときに、異物の発生を抑制することができる。
上記分析装置について、前記加熱部による加熱によって試料から気化した水分をカールフィッシャー法により測定する測定部を備えたことが好ましい。
【０００８】
これによれば、異物が搬送体に混入することによって、試料からの水分の気化が阻害されてしまうことを抑制することができる。即ち、搬送体を搬送する際の異物の発生を抑制できるため、より適切に水分の測定ができる。
【０００９】
上記分析装置について、前記加熱部は、赤外線を照射するように構成されており、前記加熱部によって照射される赤外線の収束部は、前記加熱域の内部において、前記振動体から前記搬送体の浮遊方向へ離間した位置に設定されており、前記搬送部は、前記試料の加熱中に、前記搬送体を前記振動体から浮遊させることが好ましい。
【００１０】
これによれば、搬送体を赤外線の収束部に近接させた状態で加熱ができる。また、搬送体と振動体とが接触することにより、熱が搬送体から振動体へ逃げてしまうことが抑制される。したがって、搬送体を浮遊させない状態で加熱する場合と比較して、試料が効率的に加熱される。
【００１１】
上記分析装置について、前記搬送部は、前記振動体を振動させる発振体を備えており、前記発振体は、前記加熱域の外部に配置されていることが好ましい。これによれば、発振体が加熱部による加熱によって劣化することが抑制される。
【００１２】
また、上記課題を解決する分析方法は、搬送部によって試料の搬送体を搬送する搬送工程を備え、前記搬送工程は、加熱部による加熱域の外部と前記加熱域の内部とに跨って延在している振動体を振動させることで生じる音波の放射圧により、前記搬送体を前記振動体から浮遊させるとともに、前記加熱域の外部と前記加熱域の内部との間で前記搬送体を搬送することを要旨とする。
【００１３】
これによれば、搬送体を搬送するときに、該搬送体を非接触で搬送することができる。このため、搬送体を搬送するときに、異物の発生を抑制することができる。
【発明の効果】
【００１４】
この発明によれば、異物の発生を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】分析装置の模式図。
【図２】図１に示す２−２線断面図。
【図３】別の実施形態における支持部材の模式図。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、分析装置の一実施形態について説明する。
図１に示すように、この実施形態の分析装置１０は、例えば日本工業規格（ＪＩＳ  Ｋ  ０１１３：２００５）に規定されたカールフィッシャー法により、試料１１の水分を測定する水分測定装置である。ここで、試料１１は、例えばリチウムイオン二次電池に用いられるシート状の電極である。この電極は、シート状の金属箔と、金属箔の一部又は全部を覆っている活物質層と、を備えている。活物質層は、活物質、バインダ、及び導電助剤などを含有している。電極のうち、主に活物質層は、例えば原料由来の水分や、環境由来の水分を含んでいる場合がある。
【００１７】
分析装置１０は、試料１１に含まれている水分を気化させる気化部２０を備えている。気化部２０は、試料１１を収容する加熱管２１を備えている。加熱管２１は、第１端部２１ａと、該第１端部２１ａとは反対の第２端部２１ｂと、を備えた、略円筒状の部材である。加熱管２１は、第１端部２１ａに、開口部２１ｃを備えている。気化部２０は、開口部２１ｃを封止する蓋２２を備えている。蓋２２は、加熱管２１から任意に取り外し可能に構成されている。
【００１８】
気化部２０は、試料１１を保持した状態で搬送する搬送体としての試料ボート２３を備えている。試料ボート２３は、例えば全体が非磁性材料製である。非磁性材料としては、例えば石英ガラスや、セラミックが挙げられる。試料ボート２３は、試料１１を収容する凹部２３ａを備えている。試料ボート２３は、凹部２３ａに試料１１を収容することによって、試料１１を保持する。
【００１９】
気化部２０は、加熱部としての加熱装置２５を備えている。加熱装置２５は、加熱管２１が延びている方向に沿って延びており、且つ加熱管２１を囲っている略筒状の装置である。
【００２０】
図２に示すように、加熱装置２５は、加熱管２１に面している内周面に、反射面２５ａを備えている。図示は省略されているが、反射面２５ａは、加熱装置２５が延びている方向と直交する平面で切断したと仮定した場合に、断面が扁平な放物線状である複数の放物反射面が環状に並んだ構造を備えている。
【００２１】
加熱装置２５は、赤外線を照射する複数の赤外線ランプ２６を備えている。複数の赤外線ランプ２６は、加熱管２１と反射面２５ａとの間に配置されている。複数の赤外線ランプ２６は、加熱管２１が延びている方向に沿って延びている円柱状のランプである。複数の赤外線ランプ２６は、それぞれ放物反射面ごとに１つずつ対応させて配置されている。
【００２２】
加熱装置２５において、複数の赤外線ランプ２６から照射される赤外線は、反射面２５ａが備えている放物反射面によって反射されることによって、加熱装置２５の内部に設定された収束部としての収束線２７に収束される。
【００２３】
収束線２７は、加熱装置２５の内部において、加熱管２１が延びている方向に沿って延びている。収束線２７は、加熱管２１の中心線に一致又は近接している。加熱装置２５では、収束線２７に近接するほど、加熱され易く、収束線２７から離間するほど、加熱され難い。
【００２４】
このように、加熱装置２５は、赤外線を照射するように構成されている。加熱装置２５によって囲まれた空間は、加熱装置２５による加熱域２８となる。なお、加熱域２８は、加熱装置２５によって加熱が可能であれば、加熱装置２５によって囲まれた空間からはずれた部分を含んでいてもよい。
【００２５】
図１に示すように、分析装置１０は、試料ボート２３を搬送する搬送部としての搬送装置３０を備えている。搬送装置３０は、加熱装置２５による加熱域２８の外部と加熱域２８の内部とに跨って延在している振動体としての振動板３１を備えている。振動板３１は、例えば金属製である。振動板３１は、加熱管２１の内部に配置されている。
【００２６】
振動板３１は、第１端部３１ａと、第１端部３１ａとは反対の第２端部３１ｂと、を備えた、平板状の部材である。振動板３１は、加熱管２１の第１端部２１ａから第２端部２１ｂまでの略全体にわたって延びるように存在している。
【００２７】
振動板３１は、第１端部３１ａと第２端部３１ｂとが、加熱装置２５の両端部からそれぞれ突出している。即ち、振動板３１は、加熱装置２５に挿し通されている。振動板３１は、加熱管２１の直径方向において、収束線２７から離間した位置に配置されている。振動板３１は、収束線２７の下方に配置されている。
【００２８】
搬送装置３０は、振動板３１を振動させる発振体として、第１発振体３２ａと、第２発振体３２ｂと、を備えている。発振体３２ａ，３２ｂは、例えば振動を発生させる振動子と、振動子によって発生された振動を増幅する増幅体と、を備えている。振動子は、例えばピエゾ素子である。
【００２９】
発振体３２ａ，３２ｂは、加熱管２１の内部であって、且つ加熱域２８の外部に配置されている。第１発振体３２ａは、振動板３１の第１端部３１ａと接続されている。第２発振体３２ｂは、振動板３１の第２端部３１ｂと接続されている。
【００３０】
この実施形態の搬送装置３０は、発振体３２ａ，３２ｂによって振動板３１を振動させることで生じる音波の放射圧によって、試料ボート２３を振動板３１から浮遊させるように構成されている。搬送装置３０は、矢印３３によって示されているように、上述した音波の放射圧によって、加熱域２８の外部と加熱域２８の内部との間で、試料ボート２３を搬送するように構成されている。この実施形態において、振動板３１から放射される音波は、超音波である。
【００３１】
分析装置１０は、供給管３５と、供給管３５を介して搬送ガスを加熱管２１の内部へ供給するガス供給装置３６と、を備えている。搬送ガスは、気化した水分の搬送媒体となる気体であって、例えば乾燥した不活性ガスである。供給管３５は、加熱管２１の第１端部２１ａとガス供給装置３６とに接続されている。
【００３２】
分析装置１０は、誘導管３７を備えている。誘導管３７は、その基端部が加熱管２１の第２端部２１ｂと接続されている。誘導管３７は、試料１１から気化された水分を含む搬送ガスを、次に説明する電解槽４２へ誘導する通路である。
【００３３】
分析装置１０は、カールフィッシャー試薬４１と、カールフィッシャー試薬４１を収容している電解槽４２と、を備えている。電解槽４２は、内部が外部（大気）と遮断された密閉容器である。
【００３４】
本実施形態において、カールフィッシャー試薬４１は、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｋ  ０１１３：２００５）に規定されているように、ヨウ素、二酸化硫黄、塩基類（例えばピリジンやイミダゾールなど）、及びアルコール類（例えばメタノールなど）などを含有している試薬である。
【００３５】
上述した誘導管３７の先端部は、電解槽４２の内部において、カールフィッシャー試薬４１の液面下に没入されている。搬送ガスに含まれている水分は、搬送ガスがカールフィッシャー試薬４１にバブリングされることで、カールフィッシャー試薬４１に抽出される。即ち、搬送ガスに含まれている水分は、搬送ガスがカールフィッシャー試薬４１を気泡となって通過するときに、搬送ガスとカールフィッシャー試薬４１とが接触することで、カールフィッシャー試薬４１に抽出される。
【００３６】
分析装置１０は、カールフィッシャー試薬４１を電気分解するための電気分解用電極４４を備えている。電気分解用電極４４の先端部は、カールフィッシャー試薬４１の液面下に没入されている。分析装置１０は、カールフィッシャー試薬４１の電位を測定するための電位測定用電極４５を備えている。電位測定用電極４５の先端部は、カールフィッシャー試薬４１の液面下に没入されている。電位測定用電極４５は、カールフィッシャー試薬４１の電位に応じた検出信号を出力する。
【００３７】
また、分析装置１０は、制御部としての制御装置１００を備えている。制御装置１００は、図示しないマイクロプロセッサなどの演算部を備えており、分析装置１０の動作に関する処理を行う。制御装置１００は、加熱装置２５、発振体３２ａ，３２ｂ、ガス供給装置３６、及び電気分解用電極４４と接続されており、それぞれの動作を制御可能に構成されている。また、制御装置１００は、電位測定用電極４５と接続されており、電位測定用電極４５が出力する検出信号を入力可能に構成されている。
【００３８】
次に、分析装置１０を用いた水分の測定方法と、制御装置１００の制御と、について、その作用とともに説明する。この実施形態の水分の測定方法は、次のような供給工程、気化工程、測定工程、及び排出工程を備えている。この実施形態において、供給工程及び排出工程は、試料ボート２３を搬送する搬送工程に相当する。
【００３９】
供給工程は次のような工程である。
図１に示すように、予め試料１１を保持している試料ボート２３が振動板３１の第１端部３１ａに載置される。なお、蓋２２を取り外すことによって、開口部２１ｃから、試料ボート２３の凹部２３ａに試料１１を収容することができる。
【００４０】
制御装置１００は、発振体３２ａ，３２ｂを制御して、振動板３１を振動させることにより、音波を試料ボート２３に放射する。これにより、制御装置１００は、試料ボート２３を、音波の放射圧によって、振動板３１から浮遊させるとともに、加熱域２８の外部である第１端部３１ａから、加熱域２８の内部へ搬送させる。即ち、この実施形態では、試料ボート２３と振動板３１とが接触していない状態で、試料ボート２３を加熱域２８の内部へ搬送することができる。
【００４１】
制御装置１００は、試料ボート２３が加熱域２８の内部に到達すると、発振体３２ａ，３２ｂを制御して、試料ボート２３が加熱域２８の内部において浮遊した状態のまま静止するように、振動板３１を振動させる。なお、制御装置１００は、例えば図示しないセンサにより試料ボート２３を検出することで、試料ボート２３の位置を検出するとよい。
【００４２】
気化工程は次のような工程である。なお気化工程は、抽出工程でもある。
図２に示すように、制御装置１００は、供給工程が終わると、加熱装置２５を制御して、加熱域２８の内部において振動板３１から浮遊している試料ボート２３ごと、試料１１を加熱する。即ち、搬送装置３０は、試料１１の加熱中に、試料１１を振動板３１から浮遊させている。
【００４３】
この実施形態において、加熱装置２５によって照射される赤外線の収束線２７は、加熱域２８の内部において、振動板３１から試料ボート２３の浮遊方向（この実施形態では上方向）へ離間した位置に設定されている。このため、試料ボート２３が浮遊していない状態に比して、試料ボート２３を収束線２７へ近接させることができる。即ち、試料１１の加熱が効率よく行えるようになる。
【００４４】
また、制御装置１００は、試料ボート２３が収束線２７上に静止するように、振動板３１の振動を制御する。したがって、試料１１の加熱がさらに効率よく行えるようになる。
ここで、試料ボート２３を収束線２７に近接させる方法としては、図中において二点鎖線で示されているように、振動板３１を収束線２７に近接させることが考えられる。しかしながら、このような構成においては、振動板３１による赤外線の遮蔽角度θ１が大きくなることによって、加熱の効率が悪くなる。
【００４５】
この実施形態では、振動板３１が収束線２７から離間しており、且つ試料ボート２３を浮遊させているため、赤外線の遮蔽角度θ２が小さくなる。このため、試料ボート２３の加熱の効率がよくなる。また、振動板３１と試料ボート２３とが非接触であるため、熱が試料ボート２３から振動板３１へ逃げ難くなる。
【００４６】
図１に示すように、制御装置１００は、ガス供給装置３６を制御して、加熱管２１の内部に搬送ガスを供給する。加熱によって試料１１から気化された水分は、搬送ガスとともに電解槽４２へ移動され、カールフィッシャー試薬４１にバブリングされる。これにより、試料１１に含まれていた水分は、搬送ガスを介してカールフィッシャー試薬４１に抽出される。
【００４７】
測定工程は次のような工程である。
制御装置１００は、気化工程が終わると、カールフィッシャー試薬４１の水分量を測定する。この実施形態の分析装置１０では、電量滴定法が用いられる。
【００４８】
制御装置１００は、電気分解用電極４４を制御して、カールフィッシャー試薬４１を電気分解する。制御装置１００は、電位測定用電極４５から入力した検出信号に基づいて、電量滴定の終点に到達したか否かを判定する。そして、制御装置１００は、電量滴定の終点に到達するまでに要した電気量に基づいて、カールフィッシャー試薬４１の水分量を演算する。
【００４９】
このように、この実施形態において、電解槽４２、電気分解用電極４４、電位測定用電極４５、及び制御装置１００は、試料１１から気化した水分をカールフィッシャー法により測定する測定部５０を構成している。
【００５０】
排出工程は次のような工程である。
制御装置１００は、気化工程が終わると、発振体３２ａ，３２ｂを制御して、振動板３１を振動させることにより、音波を試料ボート２３に放射する。これにより、制御装置１００は、試料ボート２３を、音波の放射圧によって、振動板３１から浮遊させるとともに、加熱域２８の内部から、加熱域２８の外部である第１端部３１ａへ搬送させる。
【００５１】
制御装置１００は、試料ボート２３が第１端部３１ａに到達すると、発振体３２ａ，３２ｂを制御して、試料ボート２３が振動板３１に載置されるように、振動板３１の振動を停止させる。排出工程は、測定工程が終わった後に行ってもよく、測定工程と並行して行ってもよい。試料１１は、蓋２２を取り外すことによって、開口部２１ｃから取り出すことができる。
【００５２】
上述した実施形態によれば、次のような効果が得られる。
（１）供給工程及び排出工程において、試料ボート２３を搬送するときに、該試料ボート２３を非接触で搬送することができる。このため、試料ボート２３を搬送するときに、異物の発生を抑制することができる。
【００５３】
（２）特に、非磁性材料製である試料ボート２３を搬送するため、磁気による搬送時に発生する磁界による磁性異物の混入も抑制することができる。
（３）異物が試料ボート２３に混入することによって、試料１１からの水分の気化が阻害されてしまうことを抑制することができる。即ち、試料ボート２３を搬送する際の異物の発生を抑制できるため、より適切に水分の測定ができる。
【００５４】
（４）試料ボート２３を赤外線の収束線２７に近接させた状態で加熱ができる。また、試料ボート２３と振動板３１とが接触することにより、熱が試料ボート２３から振動板３１へ逃げてしまうことが抑制される。したがって、試料ボート２３を浮遊させない状態で加熱する場合と比較して、試料１１が効率的に加熱される。
【００５５】
（５）発振体３２ａ，３２ｂは、加熱域２８の外部に配置されている。このため、発振体３２ａ，３２ｂが加熱装置２５による加熱によって劣化することが抑制される。
なお、上述した実施形態は、次のような別の実施形態に具体化してもよい。
【００５６】
○  図３に示すように、分析装置１０は、加熱管２１から取り出した試料ボート２３を支持する支持部材６０を備えていてもよい。支持部材６０は、加熱管２１の第１端部２１ａに固定されている固定部６１ａと、該固定部６１ａから、加熱管２１が延びている方向に沿って延びている受け部６１ｂと、を備えている。これによれば、図示しない取出し器具を用いて、試料ボート２３を加熱管２１から取り出すときに、試料ボート２３を受け部６１ｂに一時的に載置することで、試料１１の出し入れを容易にできる。また、支持部材６０は、試料ボート２３を載置して取り出す取出板６２を備えていてもよい。これによれば、試料ボート２３が振動板３１の第１端部３１ａ上に浮遊している状態において、試料ボート２３と振動板３１との間に取出板６２を挿入し、試料ボート２３を取出板６２に載置することによって、試料ボート２３の取り出しが簡単にできる。
【００５７】
○  発振体３２ａ，３２ｂのうち一方又は両方は、加熱管２１の内部であって、且つ加熱域２８の内部に配置されていてもよい。また、発振体３２ａ，３２ｂの一部又は全部は、加熱管２１の外部に配置されていてもよい。
【００５８】
○  振動板３１は、その一部が加熱管２１の外部に突出していてもよい。
○  気化工程では、試料ボート２３が振動板３１から浮遊していなくてもよい。この場合、制御装置１００は、発振体３２ａ，３２ｂを制御して、振動板３１の振動を停止させる。
【００５９】
○  供給工程及び排出工程のうち一方の工程では、試料ボート２３が振動板３１から浮遊していなくてもよい。ただし、異物の発生を抑制する観点から、上述した実施形態のように構成することが好ましい。
【００６０】
○  分析装置１０は、振動板３１に代えて、柱状の振動体を備えていてもよい。即ち、振動体は、試料ボート２３を搬送可能であれば、どのような形状であってもよい。
○  加熱装置２５は、収束部としての収束点（焦点）に赤外線を収束して照射する装置であってもよい。加熱装置２５は、収束部としての収束面に赤外線を収束して照射する装置であってもよい。加熱装置２５は、収束部としての収束域に赤外線を収束して照射する装置であってもよい。また、加熱装置２５は、加熱域２８の全体を均等に加熱する装置であってもよい。
【００６１】
○  加熱装置２５は、赤外線ランプ２６に代えて、電熱線を備えていてもよい。即ち、加熱装置２５は、試料１１を加熱可能であれば、どのような構成であってもよい。
○  搬送装置３０は、１つの発振体を備えていてもよく、３つ以上の発振体を備えていてもよい。
【００６２】
○  試料ボート２３は、磁性材料製であってもよい。
○  試料ボート２３は、凹部２３ａを覆う蓋を備えていてもよい。また、試料ボート２３は、試料１１を挟み込んで保持するように構成されていてもよい。
【００６３】
○  カールフィッシャー試薬４１は、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｋ  ０１１３：２００５）に規定された試薬とは異なる組成の試薬であってもよい。即ち、カールフィッシャー試薬４１は、電量滴定法などにより水分を測定可能であればよく、その組成を適宜変更してもよい。
【００６４】
○  分析装置１０は、水分測定装置でなくてもよい。例えば、分析装置１０は、水分とは異なる成分を分析する装置であってもよい。また、分析装置１０は、加熱装置２５による試料１１の加熱と、試料１１の冷却とを繰り返す温度サイクル試験装置であってもよい。
【００６５】
○  振動板３１を振動させることで生じる音波の放射圧によって、試料ボート２３を用いずに、試料１１を振動板３１から浮遊させてもよい。
【符号の説明】
【００６６】
１０…分析装置、１１…試料、２３…試料ボート（搬送体）、２５…加熱装置（加熱部）、２７…収束線（収束部）、２８…加熱域、３０…搬送装置（搬送部）、３１…振動板（振動体）、３２ａ，３２ｂ…発振体、４１…カールフィッシャー試薬、５０…測定部。
【図１】
2017040479.tif 000003
【図２】
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【図３】
2017040479.tif 000005