(57)【要約】【課題】本発明は、包装後のポリフェニレンエーテル樹脂の色調変化を抑制しつつ、ポリフェニレンエーテル樹脂のブロッキングを防止することができるポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法を提供することを目的とする。【解決手段】包装袋内部に不活性ガスを充填して、前記包装袋内部の酸素濃度を０〜５％に調整し、９０℃以下のポリフェニレンエーテル樹脂を、前記包装袋に充填することを含むこと特徴とする、ポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
包装袋内部に不活性ガスを充填して、前記包装袋内部の酸素濃度を０〜５％に調整し、
９０℃以下のポリフェニレンエーテル樹脂を、前記包装袋に充填する
ことを含むこと特徴とする、ポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法。
【請求項２】
前記ポリフェニレンエーテル樹脂の酸素濃度が、０〜５％である、請求項１に記載のポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法。
【請求項３】
前記不活性ガスが、ヘリウム、アルゴン、及び窒素からなる群から選ばれる一種である、請求項１又は２に記載のポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法。
【請求項４】
前記包装袋が、紙袋又はフレキシブルコンテナバッグである、請求項１〜３のいずれか１項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリフェニレンエーテル樹脂は、電気絶縁性、耐熱性、耐加水分解性、及び難燃性に優れるため、家電、ＯＡ機器、自動車部品等の幅広い分野において、原料として使用されている。
【０００３】
フェノール性化合物を酸化重合させてポリフェニレンエーテル樹脂を製造し、ポリフェニレンエーテル樹脂を重合溶液中から分離させた後に、乾燥したポリフェニレンエーテル樹脂は、経時とともに色調が変化する場合があった、乾燥したポリフェニレンエーテル樹脂の色調変化を抑制する方法に関して、種々の方法が開示されている。例えば、特許文献１には、２，６−キシレノール（フェノール性化合物）の酸化変色を防止する目的として、非酸化性ガスの陽圧下で輸送用コンテナに２，６−キシレノール（フェノール性化合物）を積載し、密封して酸化変色を抑制する方法が開示されている。
【０００４】
一方、上記の乾燥したポリフェニレンエーテル樹脂を加熱加工する際、色調変化が起こりやすいという問題がある。かかる問題を解決するために、例えば、特許文献２に開示の方法では、ポリフェニレンエーテル樹脂の製造において、特定のモノアミンを酸化重合時に添加することで、加熱前後の色調変化を抑制している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２０１４−５０５６４２号公報
【特許文献２】特開２０１２−８２３４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献２に記載の技術に基づき製造したポリフェニレンエーテル樹脂も、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂と溶融混練する以前に色調が変化している場合があった。このように、ポリフェニレンエーテル樹脂の色調変化等を抑制し、かつポリフェニレンエーテル樹脂のブロッキングを防止する方法は、知られていないのが現状である。
【０００７】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、包装後のポリフェニレンエーテル樹脂の色調変化を抑制しつつ、ポリフェニレンエーテル樹脂のブロッキングを防止することができるポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者は、ポリフェニレンエーテル樹脂を充填する包装袋に、不活性ガスを充填した、酸素濃度が特定範囲の包装袋を用い、ポリフェニレンエーテル樹脂に不活性ガスを含有させることで、色調変化を抑制することができるとの着想に思い至り、本発明を完成させた。
【０００９】
すなわち、本発明は、以下の通りである。
本発明のポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法は、包装袋内部に不活性ガスを充填して、前記包装袋内部の酸素濃度を０〜５％に調整し、９０℃以下のポリフェニレンエーテル樹脂を、前記包装袋に充填することを含むこと特徴とする。
【００１０】
本発明のポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法において、前記ポリフェニレンエーテル樹脂の酸素濃度が、０〜５％であることが好ましい。
【００１１】
本発明のポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法において、前記不活性ガスが、ヘリウム、アルゴン、及び窒素からなる群から選ばれる一種であることが好ましい。
【００１２】
本発明のポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法において、前記包装袋が、紙袋又はフレキシブルコンテナバッグであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、包装後のポリフェニレンエーテル樹脂の色調変化を抑制しつつ、ポリフェニレンエーテル樹脂のブロッキングを防止することができるポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法を実現できる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明を実施するための形態（以下、単に「本実施形態」という。）について、詳細に説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施できる。
【００１５】
［ポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法］
本発明のポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法は、包装袋内部に不活性ガスを充填して、前記包装袋内部の酸素濃度を０〜５％に調整し、９０℃以下のポリフェニレンエーテル樹脂を、前記包装袋に充填することを含む。
なお、本明細書において、ポリフェニレンエーテル樹脂の温度を９０℃以下として、包装袋に充填するポリフェニレンエーテル樹脂を調整する工程を「樹脂調整工程」、包装袋内部に不活性ガスを充填して、前記包装袋内部の酸素濃度を０〜５％に調整して、ポリフェニレンエーテルを充填する工程を「充填工程」と称する場合がある。
【００１６】
（ポリフェニレンエーテル樹脂）
本実施形態のポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法に用いるポリフェニレンエーテル樹脂としては、特に限定されないが、具体的には、下記式（１）で表される繰り返し単位を有する単独重合体又は共重合体である。
【００１７】
【化１】
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［上記式（１）において、Ｒ１、Ｒ４は、それぞれ独立して、水素原子、第一級又は第二級の低級アルキル基、フェニル基、アミノアルキル基、及び炭化水素オキシ基からなる群より選ばれるいずれかを表し、Ｒ２、Ｒ３は、それぞれ独立して、水素原子、第一級又は第二級の低級アルキル基、ヒドロキシアルキル基、ハロゲン化アルキル基、及びフェニル基からなる群より選ばれるいずれかを表す。］
【００１８】
上記Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４における低級アルキル基、Ｒ１、Ｒ４におけるアミノアルキル基におけるアルキル基、Ｒ２、Ｒ３におけるヒドロキシアルキル基、Ｒ２、Ｒ３におけるハロゲン化アルキル基の炭素数としては、例えば、１〜６等が挙げられる。また、上記Ｒ１、Ｒ４における炭化水素オキシ基における炭化水素としては、例えば、炭素数１〜６の、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、シクロアルキル基等が挙げられる。
【００１９】
ポリフェニレンエーテル樹脂の単独重合体としては、特に限定されないが、具体的には、ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−エチル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジエチル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−エチル−６−ｎ−プロピル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジ−ｎ−プロピル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−ｎ−ブチル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−エチル−６−イソプロピル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−ヒドロキシエチル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−クロロエチル−１，４−フェニレン）エーテル等が挙げられる。この中でも、ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレン）エーテルが、原料が安価であり、入手が容易であるという観点から、好ましい。
【００２０】
ポリフェニレンエーテル樹脂の共重合体は、少なくともフェニレンエーテル単位を、単量体単位として含む共重合体である。ポリフェニレンエーテル樹脂の共重合体としては、特に限定されないが、具体的には、２，６−ジメチルフェノールと２，３，６−トリメチルフェノールとの共重合体、２，６−ジメチルフェノールとｏ−クレゾールとの共重合体、２，６−ジメチルフェノールと２，３，６−トリメチルフェノールとｏ−クレゾールとの共重合体等が挙げられる。この中でも、２，６−ジメチルフェノールと２，３，６−トリメチルフェノールとの共重合体が、原料が安価であり、入手が容易であるという観点から、好ましい。
【００２１】
上記ポリフェニレンエーテル樹脂の還元粘度（ηｓｐ／ｃ）としては、０．３〜１．０ｄＬ／ｇであることが好ましく、より好ましくは０．３〜０．８ｄＬ／ｇ、更に好ましくは０．３〜０．６ｄＬ／ｇである。上記還元粘度が０．３ｄＬ／ｇ以上であることにより、ポリフェニレンエーテル樹脂本来の機械強度が得られる傾向にある。また、上記還元粘度が１．０ｄＬ／ｇ以下であることにより、フェニレンエーテル重合時の過度の分子量上昇を抑制する効果が得られる傾向にあり、重合槽の周辺機器の能力を適切に制御でき、得られたポリフェニレンエーテル樹脂の後処理が容易であり、加工性も良好となる傾向にある。還元粘度は、０．５ｇ／ｄＬのクロロホルム溶液を用いて３０℃の温度条件で測定した値とする。
なお、還元粘度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。
【００２２】
ポリフェニレンエーテル樹脂の着色の指標としては、カラーインデックス（Ｃ．Ｉ．）が利用できる。
ポリフェニレンエーテル樹脂は他の樹脂と溶融混練して使用されることが多く、加熱することで着色することが知られている。そのため、加熱前のポリフェニレンエーテル樹脂のカラーインデックス値（Ｃ．Ｉ．）、及び加熱後のポリフェニレンエーテル樹脂のカラーインデックス値（Ｃ．Ｉ．）が小さいほど、更には加熱前後でのカラーインデックス値（Ｃ．Ｉ．）の変化率が小さいほど、着色しにくいポリフェニレンエーテル樹脂となる。なお、「加熱後のポリフェニレンエーテル樹脂」としては、溶融混練後のポリフェニレンエーテル樹脂、成形加工後のポリフェニレンエーテル樹脂、コンプレッション後のポリフェニレンエーテル樹脂、後述の包装時に加熱したポリフェニレンエーテル樹脂等が挙げられる。
【００２３】
ポリフェニレンエーテル樹脂の加熱前の（本実施形態の包装方法においては、ポリフェニレンエーテル樹脂の乾燥前の）カラーインデックス値（Ｃ．Ｉ．）は、加熱後の着色を抑える観点から、小さいほど好ましく、具体的には０．５以下であることが好ましく、より好ましくは０．４５以下である。
【００２４】
なお、カラーインデックス値（Ｃ．Ｉ．）は、下記のようにして求められる。
ポリフェニレンエーテル樹脂をクロロホルムに溶解し、ポリフェニレンエーテル樹脂濃度０．０５ｇ／ｍＬのクロロホルム溶液とする。
セル長１ｃｍの石英セルに、ポリフェニレンエーテル樹脂の溶解に用いたものと同一のクロロホルムを入れ、紫外線（波長４８０ｎｍ）によりクロロホルムの吸光度を測定し、その吸光度を０とする。
同様の石英セルに、ポリフェニレンエーテル樹脂のクロロホルム溶液を入れ、４８０ｎｍでの吸光度を測定する。
ポリフェニレンエーテル樹脂のクロロホルム溶液の吸光度から純クロロホルムの吸光度を減じ、ポリフェニレンエーテル樹脂のクロロホルム溶液中のポリフェニレンエーテル樹脂濃度で除した値をポリフェニレンエーテル樹脂のカラーインデックス値（Ｃ．Ｉ．）とする。
カラーインデックス値（Ｃ．Ｉ．）が、大きいほど濃く着色していることを示している。
【００２５】
上記ポリフェニレンエーテル樹脂の製造方法としては、特に限定されず、一般的に用いられる公知の方法を用いることができ、例えば、フェノール性化合物、芳香族溶媒、触媒、必要に応じてその他の材料を含む重合溶液を調製して反応器中に収容し、反応器中で重合溶液に酸素含有ガスを通気して、フェノール性化合物を酸化重合する方法等が挙げられる。
【００２６】
上記ポリフェニレンエーテル樹脂の製造方法における重合反応の停止方法は、特に限定されず、従来公知の方法を適用でき、例えば、塩酸や酢酸等の酸、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）又はその塩、ニトリロトリ酢酸又はその塩等を触媒失活剤として反応液に加えることで、触媒を失活させる方法等が挙げられる。
【００２７】
（包装袋）
本実施形態のポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法に用いる包装袋としては、特に限定されないが、例えば、紙袋、フレキシブルコンテナバッグ（フレコン）、ファイバードラム、プラスチックドラム、スチールドラム缶等が挙げられる。
上記包装袋の材質としては、例えば、紙；ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン；塩化ビニル樹脂や酢酸ビニル樹脂等のビニル系樹脂；ＳＵＳ、ＳＳ；等が挙げられる。
上記包装袋の形状としては、例えば、略角型、略円筒型、等が挙げられる
上記包装袋の大きさ（容量）としては、例えば、１〜１０００Ｌが挙げられ、具体的には、１０Ｌ用の袋、５０Ｌ用の袋、１０００Ｌ用の袋等が挙げられる。
上記包装袋としては、例えば、粒径６３μｍ以下のポリフェニレンエーテル樹脂を２５ｋｇ入れた、５０Ｌ用包装袋を８段積みにしても、ポリフェニレンエーテル樹脂が包装袋から漏れない袋であることが好ましい。
【００２８】
（樹脂調整工程）
製造したポリフェニレンエーテル樹脂は、酸化重合停止の後、生成したポリフェニレンエーテル樹脂を分離して、メタノール等のポリフェニレンエーテル樹脂を溶解しない溶媒で洗浄し、その後、各種乾燥機を用いて乾燥処理を施すことにより、ポリフェニレンエーテル樹脂を回収することが好ましい。
【００２９】
上記乾燥処理の温度としては、例えば、６０℃以上が好ましく、より好ましくは８０℃以上、更に好ましくは１２０℃以上、更に好ましくは１４０℃以上、特に好ましくは１５０℃以上である。また、メルト現象が起こりにくい、という観点から、１８０℃以下であることが好ましい。なお、上記乾燥処理は、不活性ガスを封入しながら行うことが好ましい。
乾燥処理の温度が６０℃未満であると、ポリフェニレンエーテル樹脂中の芳香族炭化水素の含有量を１．５質量％未満とすることができないおそれがある。
【００３０】
ポリフェニレンエーテル樹脂を高効率で得るためには、乾燥温度を高くする方法、乾燥雰囲気中の真空度を上昇させる方法、乾燥中に撹拌を行う方法、乾燥機中に不活性ガスを循環させる方法等が有効であるが、特に、乾燥温度を高くし、不活性ガスを循環させる方法が製造効率の観点から好ましい。
【００３１】
上記乾燥処理において、乾燥温度を高くし、不活性ガスを循環させる場合、乾燥機中の酸素濃度を０〜５％以下とすることにより、粉塵爆発のおそれが低減される。
【００３２】
上記乾燥処理に用いる不活性ガスとしては、特に限定されないが、窒素、ヘリウム、アルゴン等が使用できる。代表的な不活性ガスは、窒素である。
【００３３】
包装袋に充填するポリフェニレンエーテル樹脂の温度は、包装後のポリフェニレンエーテル樹脂の着色を抑え、ポリフェニレンエーテル樹脂のブロッキングを抑える観点から、９０℃以下であり、８０℃以下が好ましく、７０℃以下がより好ましい。
ポリフェニレンエーテル樹脂の温度を９０℃超とすると、ポリフェニレンエーテル樹脂の色調変化を抑制できないおそれがある。
包装袋に充填するポリフェニレンエーテル樹脂の温度の測定方法としては、例えば、ポリフェニレンーテルの乾燥後すぐに包装袋に充填する場合においては乾燥機の温度をポリフェニレンエーテル樹脂の温度としてもよいし、ポリフェニレンエーテル樹脂の貯蔵用サイロ又はホッパーに温度計を設置して測定してもよいし、計量器で秤量する際に温度計を用いて測定してもよい。
【００３４】
包装袋に充填するポリフェニレンエーテル樹脂の酸素濃度は、包装後のポリフェニレンエーテル樹脂の着色を一層抑え、ポリフェニレンエーテル樹脂のブロッキングが一層起こりにくくなる観点から、０〜５％であることが好ましく、より好ましくは０〜３％である。ポリフェニレンエーテル樹脂の酸素濃度は、例えば、ポリフェニレンエーテル樹脂を乾燥させる際の乾燥機ベント排出ガスの酸素濃度、ポリフェニレンエーテル樹脂を貯蔵する際のサイロ又はホッパーベント排出ガスの酸素濃度等から知ることができる。
【００３５】
包装袋に充填するポリフェニレンエーテル樹脂は、不活性ガスを含むことが好ましい。
上記ポリフェニレンエーテル樹脂に、不活性ガスを含ませる方法としては、例えば、不活性ガスを含む雰囲気下でポリフェニレンエーテル樹脂を乾燥する方法、不活性ガス雰囲気下（例えば、不活性ガス濃度５０〜１００％の雰囲気下）で、３〜６時間放置しておく方法、不活性ガスを含む雰囲気下（例えば、不活性ガス濃度５０〜１００％の雰囲気下）でポリフェニレンエーテル樹脂をサイロ又はホッパーに貯蔵する方法等が挙げられる。
上記ポリフェニレンエーテル樹脂に含ませる不活性ガスとしては、例えば、ヘリウム、アルゴン、及び窒素からなる群から得られる少なくとも一種であることが好ましく、ヘリウム、アルゴン、及び窒素からなる群から得られる一種であることがより好ましく、窒素ガスであることが更に好ましい。上記不活性ガスは、単一成分のガスであってもよいし、混合成分のガスであってもよい。
上記ポリフェニレンエーテル樹脂に含まれる不活性ガスは、包装袋に充填する不活性ガスと同じであってもよいし、異なっていてもよい。中でも、包装作業の効率の観点から、同じ不活性ガスを用いることが好ましい。
【００３６】
（充填工程）
上記充填工程において、上記包装袋内部に充填する不活性ガスとしては、例えば、ヘリウム、アルゴン、及び窒素からなる群から得られる少なくとも一種であることが好ましく、ヘリウム、アルゴン、及び窒素からなる群から得られる一種であることがより好ましく、窒素ガスであることが更に好ましい。上記不活性ガスは、単一成分のガスであってもよいし、混合成分のガスであってもよい。
【００３７】
上記充填工程において、包装後のポリフェニレンエーテル樹脂の着色を抑え、ポリフェニレンエーテル樹脂のブロッキングを抑える観点から、包装袋にポリフェニレンエーテル樹脂を充填する直前に上記包装袋の内部の酸素濃度は、０〜５％であり、０〜３％であることが好ましい。
なお、包装袋内部の酸素濃度は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。
【００３８】
上記充填工程において、上記包装袋に充填する上記ポリフェニレンエーテル樹脂は、例えば、ポリフェニレンエーテル樹脂の乾燥処理に用いた乾燥機出口より、ポリフェニレンエーテル樹脂を高密度輸送し、貯蔵用サイロ又はホッパーに圧送してもよい。
【００３９】
上記貯蔵用サイロ又はホッパーの下部より、ポリフェニレンエーテル樹脂を計量器にて秤量し、包装袋に充填することができる。
【００４０】
上記包装袋に充填する上記ポリフェニレンエーテル樹脂の量としては、包装後の袋の扱いやすさの観点から、例えば、上記包装袋の用量（１００％）に対して、５０〜１００％が好ましく、より好ましくは８０〜１００％、さらに好ましくは９０〜１００％である。
【００４１】
本実施形態のポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法において、包装前のポリフェニレンエーテル樹脂のカラーインデックスに対する、包装２４時間経過後のポリフェニレンエーテル樹脂のカラーインデックスの割合（ＣＩ変化率、包装２４時間経過後のポリフェニレンエーテル樹脂のカラーインデックス／包装前のポリフェニレンエーテル樹脂のカラーインデックス）は、例えば、１．００〜１．１０であることが好ましく、１．００〜１．０５であることがより好ましい。
なお、本明細書において、ＣＩ変化率は、ポリフェニレンエーテル樹脂（例えば、包装前のカラーインデックスが０．４０、還元粘度が０．５１１ｄＬ／ｇのポリフェニレンエーテル樹脂）を、後述の実施例１と同様の方法で包装し、後述の実施例に記載の方法で測定した、包装直前と、包装２４時間経過後のポリフェニレンエーテル樹脂のカラーインデックスから算出することができる。
【００４２】
本実施形態のポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法における好ましい形態としては、包装袋内部に不活性ガスを充填し、酸素濃度を５％以下とした包装袋内部に、温度が９０℃以下であり、酸素濃度が５％以下であるポリフェニレンエーテル樹脂を充填する形態が挙げられるが、本実施形態のポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法は、この形態に限定されるものではない。
【００４３】
本実施形態の包装方法によれば、ポリフェニレンエーテル樹脂の色調変化に影響を与える酸素濃度を管理することで、包装後のポリフェニレンエーテル樹脂の色調変化を最小限に抑制することができる。特に、包装袋内に不活性ガスを充填して包装袋内の酸素濃度を低下させることに加え、充填するポリフェニレンエーテル樹脂の温度を９０℃以下とすることで、包装後の色調変化を顕著に抑制することができる。更に、包装後にポリフェニレンエーテル樹脂が凝集するブロッキングを抑制することができる。また、充填作業性の観点から、充填するポリフェニレンエーテル樹脂の温度を０℃以上とすることが好ましい。
【実施例】
【００４４】
以下、本実施形態について、具体的な実施例、比較例を挙げて具体的に説明するが、本実施形態は、以下の実施例に限定されるものではない。実施例及び比較例に適用した、物性及び特性等の測定方法を下記に示す。
【００４５】
（１）還元粘度
ポリフェニレンエーテル樹脂の０．５ｇ／ｄＬのクロロホルム溶液を調製し、ウベローデ粘度管を用いて３０℃における還元粘度（ηｓｐ／ｃ）（ｄＬ／ｇ）を求めた。
【００４６】
（２）カラーインデックス
ポリフェニレンエーテル樹脂をクロロホルムに溶解し、ポリフェニレンエーテル樹脂濃度０．０５ｇ／ｍＬのクロロホルム溶液を調製した。紫外可視吸光光度計（日立ハイテクサイエンス社製  Ｕ３３１０）を用いて、セル長１ｃｍの石英セルに、ポリフェニレンエーテル樹脂の溶解に用いたものと同一のクロロホルムを入れ、紫外線（波長４８０ｎｍ）により純クロロホルムの吸光度を測定し、その吸光度を０とした。
同様のセルに、ポリフェニレンエーテル樹脂のクロロホルム溶液を入れ、４８０ｎｍでの吸光度を測定した。ポリフェニレンエーテル樹脂のクロロホルム溶液の吸光度から純クロロホルムの吸光度を減じ、ポリフェニレンエーテル樹脂のクロロホルム溶液中のポリフェニレンエーテル樹脂濃度で除した値を求め、ポリフェニレンエーテル樹脂のカラーインデックス値とした。
【００４７】
（３）包装袋内部の酸素濃度
酸素モニタ（理研計器社製、ＯＸ−０１）を用いて、包装袋内の酸素濃度を計測し、表示が安定した数値を読み取り、酸素濃度値を計測した。
【００４８】
（４）ポリフェニレンエーテル樹脂の温度
デジタル温度計（アズワン社製、ＴＭ−３００）を用いて、包装袋内のポリフェニレンエーテル樹脂に検知器の先端を差し込み、デジタル表示が安定した数値を読み取り、ポリフェニレンエーテル樹脂の温度を測定した。
【００４９】
（５）ブロッキング量
ＪＩＳ規格（ＪＩＳ  Ｚ８８０１）に準拠して、８．６メッシュの篩に、包装から２４時間経過後のポリフェニレンエーテル樹脂を投入し、手動にて３０秒間かけて篩分けし、分離した。８．６メッシュ通過品と不通過品との質量を計量し、質量％に計算した。
【００５０】
〔実施例１〕
乾燥機として、１０Ｌ円錐型リボン乾燥装置（大川原製作所社製  ＲＭ−１０Ｄ）を用いて、乾燥機の底部にサンプリング用の排出バルブを設け、乾燥機の側部に温度調整装置を設け、乾燥機の上部に、原料の投入口、窒素導入口、ベントガスラインにバグフィルターを設けた、１０リットルのジャケット付きＳＵＳ製の乾燥機を用いた。乾燥機のベントガス排出口には、酸素濃度計を設置した。
【００５１】
ポリフェニレンエーテル樹脂（旭化成ケミカルズ社製、Ｓ２０１Ａ）の一部を用いて、上記「（１）還元粘度」の方法に従って測定したところ、ポリフェニレンエーテル樹脂の還元粘度は０．５１１ｄＬ／ｇであった。同様に上記「（２）カラーインデックス」の方法に従って測定したところ、ポリフェニレンエーテル樹脂のカラーインデックスは０．４０であった。
その後、ポリフェニレンエーテル樹脂４．０ｋｇを計量し、上記乾燥機に導入し、乾燥機内部の温度を９０℃、乾燥機ベント排出ガスの酸素濃度を０％に調整した。
その後、乾燥開始から１２０分後に、乾燥機を停止し、乾燥後のポリフェニレンエーテル樹脂５００ｇを乾燥機の底部の排出バルブより排出して、窒素にて酸素濃度０％に置換した１５０ｍｍ×３００ｍｍの１Ｌ包装用紙袋に充填した。なお、排出したポリフェニレンエーテル樹脂の酸素濃度を、酸素モニタ（理研計器社製、ＯＸ−０１）を用いて、測定したところ、酸素濃度は０％であり、包装袋に充填する際のポリフェニレンエーテル樹脂の酸素濃度は、乾燥機ベント排出ガスの酸素濃度とほぼ同一であった。また、包装直前の包装袋を上記「（３）包装袋内部の酸素濃度」の方法に従って測定したところ、０％であった。この操作を５回繰り返して、５つの包装袋にポリフェニレンエーテル樹脂を充填した後に、包装袋を５段積みにし、２４時間放置した。
そして、２４時間経過後、５段積みの最下段の包装袋の酸素濃度を上記「（３）包装袋内部の酸素濃度」の方法に従って測定したところ、包装２４時間経過後の包装袋内部の酸素濃度は２１％であった。同様に上記「（４）ポリフェニレンエーテル樹脂の温度」の方法に従って測定したところ、包装２４時間経過後のポリフェニレンエーテル樹脂の温度は、２５℃であった。５段積みの最下段の包装袋内のポリフェニレンエーテル樹脂の一部を用いて、上記「（２）カラーインデックス」の方法に従って測定したところ、包装２４時間経過後のポリフェニレンエーテル樹脂のカラーインデックスは０．４０であった。また、上記「（５）ブロッキング量」の方法に従って計量したところ、包装２４時間経過後のポリフェニレンエーテル樹脂の８．６メッシュ不通過樹脂量は０質量％、通過樹脂量は１００質量％であった。
実施例１の詳細及び結果を表１に示す。
【００５２】
〔実施例２〕
乾燥機ベント排出ガスの酸素濃度を１％に調整し、包装直前の包装袋内部の酸素濃度を１％に調整したこと以外は、実施例１と同様にしてポリフェニレンエーテル樹脂を包装した。実施例２の詳細及び結果を表１に示す。
【００５３】
〔実施例３〕
乾燥機ベント排出ガスの酸素濃度を２％に調整し、包装直前の包装袋内部の酸素濃度を２％に調整したこと以外は、実施例１と同様にしてポリフェニレンエーテル樹脂を包装した。実施例３の詳細及び結果を表１に示す。
【００５４】
〔実施例４〕
乾燥機内部の温度を８０℃、乾燥機ベント排出ガスの酸素濃度を３％に調整し、包装直前の包装袋内部の酸素濃度を３％に調整したこと以外は、実施例１と同様にしてポリフェニレンエーテル樹脂を包装した。実施例４の詳細及び結果を表１に示す。
【００５５】
〔実施例５〕
乾燥機ベント排出ガスの酸素濃度を４％に調整し、包装直前の包装袋内部の酸素濃度を４％に調整したこと以外は、実施例４と同様にしてポリフェニレンエーテル樹脂を包装した。実施例５の詳細及び結果を表１に示す。
【００５６】
〔実施例６〕
乾燥機ベント排出ガスの酸素濃度を５％に調整し、包装直前の包装袋内部の酸素濃度を５％に調整したこと以外は、実施例４と同様にしてポリフェニレンエーテル樹脂を包装した。実施例６の詳細及び結果を表１に示す。
【００５７】
〔比較例１〕
包装直前の包装袋内部の酸素濃度を７％に調整したこと以外は、実施例１と同様にしてポリフェニレンエーテル樹脂を包装した。比較例１の詳細及び結果を表１に示す。
【００５８】
〔比較例２〕
乾燥機内部の温度を１００℃に調整したこと以外は、実施例１と同様にしてポリフェニレンエーテル樹脂を包装した。比較例２の詳細及び結果を表１に示す。
【００５９】
〔比較例３〕
乾燥機内部の温度を１００℃に調整し、乾燥機ベント排出ガスの酸素濃度と包装直前の包装袋内部の酸素濃度を調整しなかったこと以外は、実施例１と同様にしてポリフェニレンエーテル樹脂を包装した。比較例３の詳細及び結果を表１に示す。
【００６０】
〔比較例４〕
乾燥機ベント排出ガスの酸素濃度を０％に調整したこと以外は、比較例３と同様にしてポリフェニレンエーテル樹脂を包装した。比較例４の詳細及び結果を表１に示す。
【００６１】
〔比較例５〕
乾燥機ベント排出ガスの酸素濃度を１０％に調整したこと以外は、比較例３と同様にしてポリフェニレンエーテル樹脂を包装した。比較例５の詳細及び結果を表１に示す。
【００６２】
〔比較例６〕
乾燥機内部の温度を１２０℃、乾燥機ベント排出ガスの酸素濃度を１０％に調整し、包装直前の包装袋内部の酸素濃度を１０％に調整したこと以外は、実施例１と同様にしてポリフェニレンエーテル樹脂を包装した。比較例６の詳細及び結果を表１に示す。
【００６３】
〔比較例７〕
乾燥機ベント排出ガスの酸素濃度を１５％に調整し、包装直前の包装袋内の酸素濃度を１５％に調整したこと以外は、比較例６と同様にしてポリフェニレンエーテル樹脂を包装した。比較例７の詳細及び結果を表１に示す。
【００６４】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明によれば、包装後のポリフェニレンエーテル樹脂の色調変化を抑制した、ポリフェニレンエーテル樹脂の包装方法を実現できる。本発明の方法で包装したポリフェニレンエーテル樹脂は、色調が変化しにくいため、自動車用部品、耐熱部品、電子機器用部品、工業用部品等の材料としての産業上の利用可能性がある。