(57)【要約】      （修正有）【課題】フッ素エラストマーの耐プラズマ性を向上し、且つ固着力を低下又はほぼ同等に維持できるフッ素エラストマー組成物の提供。【解決手段】フッ素エラストマー、及び、酸化イットリウム、を少なくとも含む、フッ素エラストマー組成物。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ素エラストマー、及び、酸化イットリウム、
を少なくとも含む、フッ素エラストマー組成物。
【請求項２】
前記フッ素エラストマーが、パーフルオロエラストマーである、
請求項１に記載のフッ素エラストマー組成物。
【請求項３】
前記フッ素エラストマーが、ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロペン系共重合体、ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロペン／テトラフロロエチレン系共重合体、テトラフロロエチレン／プロピレン系共重合体、これらの共重合体にエチレンまたはパーフロロアルキルビニルエーテルを共重合させたもの、ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロペン／テトラフロロエチレン系共重合体とテトラフロロエチレン／エチレン交互共重合体またはポリビニリデンフロライドとのブロック共重合体から選ばれる少なくとも１種のエラストマーである、
請求項１に記載のフッ素エラストマー組成物。
【請求項４】
前記フッ素エラストマーが、
パーフルオロエラストマー、及び、
ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロペン系共重合体、ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロペン／テトラフロロエチレン系共重合体、テトラフロロエチレン／プロピレン系共重合体、これらの共重合体にエチレンまたはパーフロロアルキルビニルエーテルを共重合させたもの、ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロペン／テトラフロロエチレン系共重合体とテトラフロロエチレン／エチレン交互共重合体またはポリビニリデンフロライドとのブロック共重合体、から選ばれる少なくとも１種のエラストマー、
を含む請求項１に記載のフッ素エラストマー組成物。
【請求項５】
シリコーンゴムを更に含む、
請求項１〜４の何れか一項に記載のフッ素エラストマー組成物。
【請求項６】
前記フッ素エラストマー組成物が、耐ラジカル性及び非固着化用である、
請求項１〜５の何れか一項に記載のフッ素エラストマー組成物。
【請求項７】
前記フッ素エラストマーが架橋している、
請求項１〜６の何れか一項に記載のフッ素エラストマー組成物。
【請求項８】
請求項７に記載のフッ素エラストマー組成物を含む成型品。
【請求項９】
請求項７に記載のフッ素エラストマー組成物を含むシール材。
【請求項１０】
請求項９に記載のシール材を含むプラズマ処理装置。
【請求項１１】
請求項９に記載のシール材を含む半導体製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は耐プラズマ性及び固着力が弱いことが要求される部位に使用される成型品及びシール材、該成型品及びシール材を形成するための組成物、並びに、シール材を含むプラズマ処理装置及び半導体製造装置に関する。
【０００２】
プラズマ雰囲気や薬品雰囲気等の環境下で使用される装置に用いるシール材等の成型品には、様々な化学種に対して高い安定性が求められており、主にフッ素系エラストマーからなる成型品が使用される（特許文献１参照）。これらの装置では、近年効率化等の理由から高濃度で化学反応性の高いガス、薬液等が使用されるようになっており、これまで広く用いられているフッ素系エラストマーからなる成型品では、劣化が激しく使用できないという問題が起こっている。
【０００３】
フッ素系エラストマーの中でもパーフルオロエラストマーは特に優れた耐プラズマ性、耐薬品性を示すことから、上記の厳しい環境下で使用される装置に多用されている（特許文献２参照）。
【０００４】
また、半導体製造装置の分野においては、一般的にエラストマーシール材は固着力が強く、相手面に強固に固着するため、装置稼働を妨げ、またメンテナンス効率を低下させる原因となっている。そのため、含フッ素系エラストマー基材を、数平均分子量（Ｍｎ）が２００以上３０，０００以下であり、重合性二重結合を分子内に１個のみ含有するシリコーンモノマー、重合開始剤および溶剤を含む溶液に接触させ、その後、特定の減圧下で重合開始剤の分解温度以上で熱処理することにより該モノマーを重合させ、含フッ素エラストマー基材表面とその近傍を改質した表面改質含フッ素系エラストマーを製造すると、固着力が弱く、耐プラズマ性のシール材が得られることが知られている（特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−１１９４６８号公報
【特許文献２】特開２０００−０４４９３０号公報
【特許文献３】特開２００２−３４８３９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、プラズマ処理装置や半導体製造装置にシール材を装着した場合、プラズマはシール材の表面に照射されることから、シール材は表面から劣化する。したがって、特許文献３に記載されているシール材は、経時変化に弱いという問題がある。更に、特許文献３に記載されている発明は、特殊な製造方法により表面改質含フッ素系エラストマーを製造している。そのため、従来から市販されているフッ素エラストマーを用いることはできないので、汎用性に問題がある。シール材に汎用されているフッ素エラストマーに添加・混練することで、少なくともフッ素エラストマーの耐プラズマ性が向上し、且つ固着力を低下又はほぼ同等に維持できる添加剤があると、汎用のフッ素エラストマーの機能を向上できる。しかしながら、現在のところ、そのような添加剤は知られていない。
【０００７】
本発明は、上記問題を解決する為になされてものであり、鋭意研究を行ったところ、驚くべきことに、フッ素エラストマーに酸化イットリウムを添加すると、フッ素エラストマーの耐プラズマ性が向上し、且つ固着力を低下又はほぼ同等に維持できること（以下、酸化イットリウムの添加前と比較して、フッ素エラストマーの固着力を低下又はほぼ同等に維持できることを「非固着化」と記載することがある。）を新たに見出し、本発明を完成した。
【０００８】
すなわち、本発明の目的は、耐プラズマ性が向上し、且つ非固着化できるフッ素エラストマー組成物、該組成物の成型品、シール材、並びに該シール材を含むプラズマ処理装置及び半導体製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、以下に示す、フッ素エラストマー組成物、成型品、シール材、該シール材を含むプラズマ処理装置及び半導体製造装置に関する。
【００１０】
（１）フッ素エラストマー、及び、酸化イットリウム、
を少なくとも含む、フッ素エラストマー組成物。
（２）前記フッ素エラストマーが、パーフルオロエラストマーである、
上記（１）に記載のフッ素エラストマー組成物。
（３）前記フッ素エラストマーが、ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロペン系共重合体、ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロペン／テトラフロロエチレン系共重合体、テトラフロロエチレン／プロピレン系共重合体、これらの共重合体にエチレンまたはパーフロロアルキルビニルエーテルを共重合させたもの、ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロペン／テトラフロロエチレン系共重合体とテトラフロロエチレン／エチレン交互共重合体またはポリビニリデンフロライドとのブロック共重合体から選ばれる少なくとも１種のエラストマーである、
上記（１）に記載のフッ素エラストマー組成物。
（４）前記フッ素エラストマーが、
パーフルオロエラストマー、及び、
ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロペン系共重合体、ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロペン／テトラフロロエチレン系共重合体、テトラフロロエチレン／プロピレン系共重合体、これらの共重合体にエチレンまたはパーフロロアルキルビニルエーテルを共重合させたもの、ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロペン／テトラフロロエチレン系共重合体とテトラフロロエチレン／エチレン交互共重合体またはポリビニリデンフロライドとのブロック共重合体、から選ばれる少なくとも１種のエラストマー、
を含む上記（１）に記載のフッ素エラストマー組成物。
（５）シリコーンゴムを更に含む、
上記（１）〜（４）の何れか一に記載のフッ素エラストマー組成物。
（６）前記フッ素エラストマー組成物が、耐ラジカル性及び非固着化用である、
上記（１）〜（５）の何れか一に記載のフッ素エラストマー組成物。
（７）前記フッ素エラストマーが架橋している、
上記（１）〜（６）の何れか一に記載のフッ素エラストマー組成物。
（８）上記（７）に記載のフッ素エラストマー組成物を含む成型品。
（９）上記（７）に記載のフッ素エラストマー組成物を含むシール材。
（１０）上記（９）に記載のシール材を含むプラズマ処理装置。
（１１）上記（９）に記載のシール材を含む半導体製造装置。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のフッ素エラストマー組成物は、酸化イットリウムを添加することで、フッ素エラストマーの耐プラズマ性を向上させ、且つ非固着化できる。したがって、本発明のフッ素エラストマー組成物は、シール材等に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、実施例１及び比較例１〜６の耐プラズマ性能の評価結果を表すグラフである。
【図２】図２は、実施例１及び比較例１〜６の固着力の評価結果を表すグラフである。
【図３】図３は、酸化イットリウムの添加量と耐プラズマ性能の評価結果を表すグラフである。
【図４】図４は、実施例２〜３及び比較例７〜１０の固着力の評価結果を表すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下に、本発明のフッ素エラストマー組成物、成型品、シール材、該シール材を含むプラズマ処理装置及び半導体製造装置について詳しく説明する。なお、本発明において、「組成物」とは、フッ素エラストマーが架橋済み（部分的に架橋した状態を含む）、未架橋の何れの場合も含む。「シール材」とは、本発明のフッ素エラストマー組成物（以下、単に「組成物」と記載することがある。）を装置等のシールに適した形状に成型した後、架橋・硬化させたものを意味する。また、「成型品」とは、シールに適した形状に加え、シール以外の用途に適した形状を含めたものを意味する。
【００１４】
本発明の組成物に用いられるフッ素エラストマーは、ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロペン系共重合体、ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロペン／テトラフロロエチレン系共重合体、テトラフロロエチレン／プロピレン系共重合体、等が挙げられる。また、これらの共重合体にエチレンやパーフロロアルキルビニルエーテルを更に共重合させたものでもよい。また、フッ素ゴム（ビニリデンフロライド／ヘキサフロロプロペン／テトラフロロエチレン系共重合体）とフッ素樹脂（テトラフロロエチレン／エチレン交互共重合体及びポリビニリデンフロライド）とのブロック共重合体であるフッ素系熱可塑性エラストマーも使用可能である。また、これらのフッ素エラストマーを混合することも可能である（以下、本段落に記載したフッ素エラストマーを「フッ素エラストマー（Ａ）」と記載することがある。）。上記のフッ素エラストマー（Ａ）は、公知の方法により合成してもよいが、市販されているものを用いてもよい。
【００１５】
また、フッ素エラストマーとしては、パーフルオロエラストマーを用いることもできる。パーフルオロエラストマーは、耐薬品性、耐プラズマ性が非常に優れているものの、一般的なフッ素エラストマー（Ａ）と比較して非常に高価である。そのため、パーフルオロエラストマーのみでＯ−リング等のシール材を形成することもあるが、パーフルオロエラストマーは、フッ素エラストマー（Ａ）に添加・混合することで、フッ素エラストマー（Ａ）の耐プラズマ性を向上させる目的でも使用される（例えば、特許第４７７８７８２号公報参照）。そのため、パーフルオロエラストマー単独で形成したシール材の耐プラズマ性を更に向上させ、且つ非固着化しようとする試みはなかった。後述する実施例に示すとおり、酸化イットリウムを添加することで、パーフルオロエラストマー自体の耐プラズマ性を更に向上させ、且つ非固着化できることは、本発明者らが新たに見出したものである。
【００１６】
パーフルオロエラストマーとしては、パーフルオロオレフィンと、パーフルオロ（アルキルビニル）エーテル、パーフルオロ（アルコキシビニル）エーテル、及びその混合物からなる群より選択されたパーフルオロビニルエーテルと、硬化部位モノマーとの共重合単位を含有するパーフルオロエラストマー、等が挙げられる。
【００１７】
硬化部位モノマーとしては、ヨウ素や臭素を含む硬化部位モノマーやシアノ基を含む硬化部位モノマーが挙げられる。ヨウ素や臭素を含む硬化部位モノマーとしては、ＣＦ２＝ＣＦ（ＣＦ２）ｎＩ、ＣＦ２＝ＣＦ（ＣＦ２）ｎＢｒ、Ｉ（ＣＦ２）ｎＩ等が挙げられる。またシアノ基を含む硬化部位モノマーの例としては、シアノ基含有パーフルオロビニルエーテルが挙げられ、例えば、ＣＦ２＝ＣＦＯ（ＣＦ２）ｎＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＮ（ｎ：２〜４）、ＣＦ２＝ＣＦＯ（ＣＦ２）ｎＣＮ（ｎ：２〜１２）、ＣＦ２＝ＣＦＯ［ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ］ｍ（ＣＦ２）ｎＣＮ（ｎ：２、ｍ：１〜５）、ＣＦ２＝ＣＦＯ［ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ］ｍ（ＣＦ２）ｎＣＮ（ｎ：１〜４、ｍ：１〜２）、ＣＦ２＝ＣＦＯ［ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ］ｎＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）ＣＮ（ｎ：０〜４）等が挙げられる。パーフルオロエラストマーは、公知の方法により合成してもよいが、市販されているものを用いてもよい。
【００１８】
フッ素エラストマーは、耐薬品性、耐プラズマ性が非常に優れたパーフルオロエラストマーのみを用いてもよいし、フッ素エラストマー（Ａ）のみを用いてもよい。また、パーフルオロエラストマーとフッ素ラストマー（Ａ）を混合して用いてもよい。混合する場合は、後述する実施例に示すとおり、パーフルオロエラストマーの配合割合が多い程、耐プラズマ性が向上することから、所期の耐プラズマ性、非固着化を考慮しながら適宜配合量を決めればよい。
【００１９】
また、組成物には、必要に応じてシリコーンゴムを添加してもよい。シリコーンゴムとしては、メチルビニルシリコーンゴム、メチルビニルフェニルシリコーンゴム、フロロシリコーンゴム、等が挙げられる。また、これらのシリコーンゴムを混合してもよい。
【００２０】
酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）は、フッ素エラストマーに混練して分散できるものであれば特に制限はなく、市販されている酸化イットリウムを用いることができる。なお、市販されている酸化イットリウムは、粒径が約１０ｎｍ〜７μｍのものが知られている。組成物を製造する際に、混練機を用いて酸化イットリウムとフッ素エラストマーを混練する場合、酸化イットリウムの粒径が大きすぎると混練機のローラーを損傷する場合がある。そのため、製造の観点からは、酸化イットリウムの粒径は、約１０ｎｍ〜３μｍが好ましく、約１０ｎｍ〜１μｍがより好ましい。
【００２１】
なお、酸化イットリウムを樹脂に添加すると耐プラズマ性が向上することは知られている（特開２０１１−１５９６５３号公報）。しかしながら、前記公報には感光性レジストに酸化イットリウムを添加すると耐プラズマ性が向上することが記載されているに過ぎず、フッ素エラストマーに酸化イットリウムを添加することで、耐プラズマ性が向上し、且つ非固着化できることは、本発明者らが新たに見出したことである。後述する実施例に示すとおり、酸化イットリウムを添加するほど耐プラズマ性は向上するので、添加量の下限は特に制限は無く、例えば、０．５ｐｈｒ以上、１ｐｈｒ以上、５ｐｈｒ以上等、適宜決めればよい。なお、酸化イットリウムの添加量が多すぎるとゴム弾性が無くなるので、８０ｐｈｒ以下、５０ｐｈｒ以下、２５ｐｈｒ以下とすればよい。
【００２２】
また、本発明の組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、カーボンブラック、炭酸カルシウム、シリカ、珪酸塩鉱物（例えば、マイカ、タルク等）、硫酸バリウム、アルミナ及び、有機補強材等の充填材、又は老化防止剤等を含んでもよい。
【００２３】
組成物は、未架橋であっても、架橋済みであってもよい。未架橋の組成物の場合は、未架橋のフッ素エラストマー及び酸化イットリウム、更に、必要に応じて充填材、老化防止剤等を加えて混練すればよい。混練には、オープンロール、ニーダー、バンバリーミキサー、２軸押出し機等の公知の混練機を用いればよいが、これらに限定されるものではない。未架橋の組成物からシール材等の成型品を製造する場合は、未架橋の組成物に架橋剤等を添加して更に混練後、架橋すればよい。なお、未架橋の組成物は予め架橋剤等を含んでいてもよい。架橋構造については特に制限は無く、例えば、過酸化物架橋の構造が挙げられる。
【００２４】
架橋剤は、フッ素エラストマーを架橋することができれば特に制限は無く、例えば、有機過酸化物により架橋すればよい。有機過酸化物架橋剤としては、フッ素系エラストマー架橋用の公知のものを用いることができ、例えば、ジクミルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキシジイソプロピルベンゼン、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）へキサン、等が挙げられる。
【００２５】
共架橋剤としては、フッ素系エラストマー架橋用の公知のものを用いることができる。例えば、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルシアヌレート、トリアリルトリメリレート、Ｎ，Ｎ’−ｍ−フェニレンジマレイミド、トリメチロールプロパントリメタクリレート、等が挙げられる。その他、アクリレート系、メタクリレート系モノマー、等も用いることができる。
【００２６】
架橋済みの組成物の場合は、未架橋のフッ素エラストマー、酸化イットリウム、架橋剤及び共架橋剤、更に、必要に応じて充填材、老化防止剤等を混練し、次いで架橋することで提供できる。架橋後の組成物は、切削等により、所期の形状に成型することができる。
【００２７】
また、シール材等の所期の形状の成型品を効率よく製造する場合は、先ず、未架橋のフッ素エラストマー、酸化イットリウム、架橋剤及び共架橋剤、更に、必要に応じて充填材、老化防止剤等を混練して未架橋の組成物を作製する。そして、未架橋の組成物を所望形状の金型に所定量充填し、架橋すればよい。架橋は、加熱プレスをすればよく、また、必要に応じて、オーブンで１５０℃〜２５０℃、１時間〜３２時間の二次架橋を施してもよい。
【００２８】
また、加熱プレスに代え、電離放射線を用いることもできる。電離放射線の種類としては、直接または間接に空気を電離する能力を持つ電磁波または粒子線であればよい。例えば、α線、β線、γ線、重陽子線、陽子線、中性子線、Ｘ線、電子線が挙げられるが、これらに限定されない。また、これら放射線を組み合わせて使用しても良い。
【００２９】
シール材の形状は、例えば、シート状、棒状、リング状、各種の複雑なブロック形状等、その用途に応じて任意の形状が挙げられる。また、成型品の形状は、上記のシール材の形状に加え、容器状、板状、プラズマ処理が必要な物品のホルダー等が挙げられる。例えば、プラズマ処理が必要な物品をチャンバー内に置く際に、当該物品を保持し且つプラズマ処理が必要な部分は露出し、プラズマ処理が不要な部分は被覆するような形状のホルダーを作製することで、チャンバー内で所望の物品をプラズマ処理することができる。酸化イットリウムを添加することで成型品が非固着化するので、プラズマ処理後の物品の分離が従来と比較して容易になる。
【００３０】
本発明の組成物は上記の特性を有することから、本発明の組成物を用いた成型品は高温、真空といった厳しい環境下での使用に好適である。したがって、プラズマに曝されるプラズマ処理装置や半導体製造装置に、成型品として組み込むことができる。なお、プラズマガスの種類は不問であり、例えば、プラズマ処理装置ではＯ２、ＣＦ４、Ｏ２＋ＣＦ４、Ｈ２、ＣＨＦ３、ＣＨ３Ｆ、ＣＨ２Ｆ２、Ｃｌ２、Ｃ２Ｆ６、ＢＣｌ３、ＮＦ３、ＮＨ３等が一般的であるが、本発明の成型品は何れのプラズマに対しても優れた耐性を有する。
【００３１】
以下に実施例を掲げ、本発明を具体的に説明するが、この実施例は単に本発明の説明のため、その具体的な態様の参考のために提供されているものである。これらの例示は本発明の特定の具体的な態様を説明するためのものであるが、本願で開示する発明の範囲を限定したり、あるいは制限することを表すものではない。
【実施例】
【００３２】
《実施例１、比較例１〜６》
（１）各種添加剤を添加したシール材の製造
＜原料＞
原料には、以下の製品を用いた。
・パーフルオロエラストマー：スリーエムジャパン社製
・共架橋剤：日本化成社製、ＴＡＩＣ
・架橋剤：日本油脂社製、パーヘキサ２５Ｂ
・各種添加剤
酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）：信越化学社製、粒径約２０ｎｍ
酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）：ＣＩＫ社製
シリコンカーバイド（ＳｉＣ）：エネテック総研社製
ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）：スリーエムジャパン社製
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）：トクヤマ社製
カーボン：Ｃａｎｃａｒｂ社製
【００３３】
＜未架橋の組成物の作製＞
２軸オープンロール（入江鉄工所社製）に、上記原料を表１に示す配合となるように投入し混練することで、未架橋の組成物を作製した。
【００３４】
【表１】
2017179210.tif 000003
【００３５】
＜成型温度、成型時間＞
先ず、ＭＤＲ装置（Ｆｌｅｘｓｙｓ社製、ＲＨＥＯＭＥＴＥＲ  ＭＤＲ  ２０００）に、上記未架橋の組成物を適量投入した。そして、１５０℃、１時間で試験を実施し、成型時間の指標となるＴｃ９０のデータを得た。
【００３６】
＜成型、２次架橋（Ｏリングの製造）＞
１５０℃に加熱したＯリング成型用金型（ＡＳ５６８−２１４サイズ）に未架橋の組成物を適量投入した。次に、ＭＤＲで算出したＴｃ９０を基に決定した時間の１．２倍の時間にて各種添加剤を添加したサンプルを成型した。成型終了後、金型から成型体を取り出し、不要なバリを取り除いた。そして、１８０℃のオーブン中で４時間二次架橋を実施し、架橋した組成物を用いたシール材を製造した。
【００３７】
（２）耐プラズマ性の評価
製造したシール材に以下の条件でプラズマを曝露し、曝露前後でのシール材の質量減少率で耐プラズマ性を評価した。
・装置：サムコ社製ＲＩＥ−２００ＩＰ  
・シール材：φ３．５３×３０ｍｍ（ＡＳ５６８−２１４サイズのカット品）
・ガス：Ｏ２／ＣＦ４＝１６／１６
・処理圧力：２．６６Ｐａ
・出力：９００Ｗ
・曝露時間：１０ｍｉｎ
・重量減少率（重量％）＝〔（プラズマ曝露前の重量−プラズマ曝露直後の重量）／（プラズマ曝露前の重量）〕×１００
【００３８】
図１は、実施例１及び比較例１〜６の耐プラズマ性の評価結果を表すグラフである。図１から明らかなように、酸化イットリウムと酸化アルミニウムを添加すると、耐プラズマ性が高いとされているパーフルオロエラストマーの耐プラズマ性を更に向上できることが明らかとなった。
【００３９】
（３）固着力の評価
製造したシール材の固着力を以下の手順で評価した。
（ア）シール材（ＡＳ５６８−２１４サイズ）を２５％圧縮できるＳＵＳ３０４製のあり溝部材に嵌め込んだ。
（イ）シール材を嵌め込んだ部材にＡ５０５２アルマイト製の板を密着させ、ボルトで締め付けることでシール材を押し潰した。その状態で、オーブンに投入し、２００℃で２２時間加熱した。
（ウ）加熱終了後、オーブンから取出し、空気中で２３℃±２℃まで冷却した。
（エ）あり溝が形成された部材を土台に固定し、Ａ５０５２アルマイト製の板を引き剥がす力をオートグラフ（株式会社島津製作所、ＡＧ５０ｋＮ）で測定した。なお、測定は、２３℃±２℃、引張速度１０±１ｍｍ／ｍｉｎの条件で行った。
【００４０】
図２は、実施例１及び比較例１〜６の固着力の評価結果を表すグラフである。図２から明らかなように、パーフルオロエラストマーに添加することで、製造したシール材の非固着化が見られたのは酸化イットリウムのみであった。その他の添加剤は、逆にシール材の固着力が強くなった。以上の結果より、酸化アルミニウム等、パーフルオロエラストマーに添加することで耐プラズマ性を向上できる添加剤は複数明らかとなったが、耐プラズマ性が向上し、且つ非固着化できるのは酸化イットリウムのみであることが明らかとなった。
【００４１】
（４）酸化イットリウムの添加量と耐プラズマ性の評価
上記実施例１の酸化イットリウムの添加量を変えたシール材を作製し、上記と同様の手順で耐プラズマ性を評価した。
図３は酸化イットリウムの添加量と耐プラズマ性の評価結果を表すグラフである。図３に示すように、酸化イットリウムの添加量を増加することで、耐プラズマ性が向上することが明らかとなった。
【００４２】
《実施例２〜３、比較例７〜１０》
（１）各種フッ素エラストマーに添加した際の固着力の評価
次に、フッ素エラストマーとして、フッ素エラストマー（Ａ）のみを用いた場合、及び、フッ素エラストマー（Ａ）＋パーフルオロエラストマーを用いた場合の固着力を評価した。評価は、下記表２に示す配合比の原料を用いた以外は、実施例１及び比較例１〜６と同様の手順でシール材を作製し、固着力の評価を行った。なお、フッ素エラストマーは、ソルベイ社製Ｐ９５９を用いた。
【００４３】
【表２】
2017179210.tif 000004
【００４４】
図４は、実施例２〜３及び比較例７〜１０の評価結果を表すグラフである。なお、対比のため、実施例１及び比較例１〜２の評価結果も併せてグラフに示す。
図４から明らかなように、フッ素エラストマー（Ａ）＋パーフルオロエラストマーに酸化イットリウムを添加した場合（実施例２）、及びフッ素エラストマー（Ａ）に酸化イットリウムを添加した場合（実施例３）は、酸化イットリウムを添加しなかった比較例８及び１０とほぼ同様の固着力であった。一方、比較例２と同様に、耐ラジカル性は酸化イットリウムより優れていた酸化アルミニウムをフッ素エラストマー（Ａ）＋パーフルオロエラストマーに添加した場合（比較例７）、及びフッ素エラストマー（Ａ）に添加した場合（比較例９）は、添加前よりシール材の固着力は強くなった。
【００４５】
以上の結果より、各種添加剤の中で、酸化イットリウムのみが、フッ素エラストマーに添加することで耐プラズマ性を向上させるのみでなく、非固着化できることが明らかとなった。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明の組成物は、酸化イットリウムを添加することで、フッ素エラストマーの耐プラズマ性が向上し、且つ非固着化している。したがって、本発明の組成物を用いてシール材等の成型品を製造すると、プラズマ処理装置や半導体製造装置等のメンテナンス等の操作性が向上するので、半導体産業等にとって有用である。
【図１】
2017179210.tif 000005
【図２】
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【図３】
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【図４】
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