(57)【要約】【課題】  パーティクル等が発生し難く、耐久性も高い締結用部品を提供する。【解決手段】  サファイアからなる締結用部品であって、表面の少なくとも一部に、Ｘ線を照射して測定されるアルミナ単結晶のＡ面（１１-２０）を示すＸ線回折ピークの半値幅が０．０４°以下である第１領域を有することを特徴とする締結用部を提供する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
サファイアからなる締結用部品であって、
表面の少なくとも一部に、Ｘ線を照射して測定されるアルミナ単結晶のＡ面（１１-２０
）を示すＸ線回折ピークの半値幅が０．０４°以下である第１領域を有することを特徴とする締結用部品。
【請求項２】
ねじ山部を備え、
前記第１領域を前記ねじ山部に有することを特徴とする請求項１記載の締結用部品。
【請求項３】
ねじ山部およびねじ頭部を備え、
前記第１領域を前記ねじ頭部に有することを特徴とする請求項１記載の締結用部品。
【請求項４】
サファイアからなる締結用部品であって、
表面の少なくとも一部に、算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上であって、粗さ曲線要素における平均長さＲｓｍが７μｍ以上である第２領域を有することを特徴とする締結用部品。
【請求項５】
前記第２領域における粗さ曲線の最大高さＲｚが２．５μｍ未満であることを特徴とする請求項４に記載の締結用部品。
【請求項６】
ねじ山部を備え、
前記第２領域を前記ねじ山部に有することを特徴とする請求項４または５に記載の締結用部品。
【請求項７】
ねじ山部およびねじ頭部を備え、
前記第２領域を前記ねじ頭部に有することを特徴とする請求項４〜６のいずれかに記載の締結用部品。
【請求項８】
前記第２領域における粗さ曲線の最大高さＲｚが２．５μｍ未満であることを特徴とする請求項４〜７のいずれかに記載の締結用部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、ボルト、ナット、座金等の締結用部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
ボルトやナット等の締結用部品は、様々な装置や場所に使用されている。例えば下記特許文献１には、腐食性ガスに曝される環境で使用するボルトの一例が開示されている。特許文献１に開示のボルトは、腐食性ガスに曝される外面が、耐腐食性が比較的高いアルミナ質のセラミックスで構成されている。また近年は、非特許文献１に記載されているように、全体がサファイアからなるねじ等も提案が始まっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】実開昭６１−１４１８０９号公報
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】http://www.hikis.co.jp/jirei.html
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
例えば、分析機器や半導体製造装置など、プラズマや腐食性ガスに曝される部分に使用されるボルトやナットの場合、アルミナ質セラミックスで構成されたボルトやナットを用いた場合であっても、プラズマや腐食性ガスに曝されることによる強度劣化やパーティクルの発生等の問題が生じることがあった。また、サファイアを研削等の機械加工によって削ってボルトを作製した場合など、サファイアは硬度が高いために加工性が低いので、表面に細かな割れ（マイクロクラック等）が発生している場合が多く、機械的強度を所望されるレベルまで高くすることが難しかった。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本実施形態のサファイアからなる締結用部品は、表面の少なくとも一部に、Ｘ線を照射して測定されるアルミナ単結晶のＡ面（１１-２０）を示すＸ線回折ピークの半値幅が０
．０４°以下である第１領域を有する。
【０００７】
また、本実施形態のサファイアからなる締結用部品は、表面の少なくとも一部に、外周面または内周面における算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上であって、粗さ曲線要素における平均長さＲｓｍが７μｍ以上である第２領域を有する。
【発明の効果】
【０００８】
本実施形態の締結用部品は、パーティクル等が発生し難く、耐久性も高い。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本実施形態の締結用部品の一例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は図１（ａ）のＡ部を拡大した断面図である。
【図２】本実施形態の締結用部品の他の例を示す斜視図である。
【図３】本実施形態の締結用部品の他の例を示す斜視図である。
【図４】本実施形態の締結用部品の他の例を示す斜視図である。
【図５】本実施形態の締結用部品の他の例を示す斜視図である。
【図６】（ａ）および（ｂ）は、本実施形態の締結用部品にＸ線を照射して測定されるＸ線回折パターンの一例である。
【図７】本実施形態の締結用部品の製造方法の一例を示す工程フロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、図面を参照して、本実施形態の締結用部品の一例について詳細に説明する。図１は、本実施形態の締結用部品の一例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は図１（ａ）のＡ部を拡大した断面図である。
【００１１】
また、図２〜５は、本実施形態の締結用部品の他の例を示す斜視図である。
【００１２】
図１に示す締結用部品は、凹部１１を備えるねじ頭部１ｂと、外表面に形成されたねじ山部１ａとを有する、いわゆるボルトである。以下、ボルト１と記載する。ねじ頭部１ｂにおける凹部１１は、六角形状となっており、例えばいわゆる六角レンチやドライバー等の工具等が嵌め合わされる部位である。図２に示すボルト２および図３に示すボルト３は、ねじ頭部２ｂおよびねじ頭部３ｂがいずれも六角柱形状となった、いわゆる六角ボルトである。ボルト２は、ねじ頭部２ｂ以外の領域全体にねじ山（ねじ山部２ａ）が設けられている。これに対して、ボルト３は、ねじ頭部３ｂとねじ山部３ａとの間に、ねじ山を有さない曲面状領域３ｃを有している。
【００１３】
本実施形態の締結用部品は、図１〜図３に示すものに限定されるものではなく、ねじ頭部の形状も、図２，３に示すような六角柱形状に限定されず、四角柱形状、円柱形状など、任意の形状とすることができる。凹部１１の形状についても、六角穴形状に限定されず、例えば、いわゆる、すりわり形状や十字穴形状であってもよく、特に限定されない。
【００１４】
図４は、締結用部品の他の実施形態であり、内表面にねじ山４ａが設けられた六角ナット４である。図５は、締結用部品の他の実施形態であり、座金５である。
【００１５】
以下の記載において、各図に示す締結用部材に特化した場合は、各図に基づいた符号を用いて説明し、図１〜５に示す締結用部品に共通する記載においては、締結用部品１０として記載する。
【００１６】
本実施形態の締結用部品１０は、サファイアからなる締結用部品であって、表面の少なくとも一部に、Ｘ線を照射して測定されるアルミナ単結晶のＡ面（１１-２０）を示すＸ
線回折ピークの半値幅が０．０４°以下である第１領域を有する。
【００１７】
アルミナの単結晶であるサファイアは、硬度が高く、プラズマや反応性ガスに対する耐腐食性も高い。Ａ面（１１-２０）を示すＸ線回折ピークの半値幅が０．０４°以下であ
る第１領域を表面の少なくとも一部に有する本実施形態の締結用部品１０は、機械的強度が高いため外部から衝撃が加わった場合に破損し難く、プラズマや反応性ガスに対する耐腐食性も高く、耐久性が高い。
【００１８】
ボルト１〜３において、第１領域をねじ山部１ａ，２ａ，３ａに有するとき、第１領域に相当する部分は、機械的強度が高いため、比較的強い力で締め付けてもねじ山部１ａ，２ａ，３ａの破損等が少ない。ねじ山部１ａ，２ａ，３ａの表面の全てが第１領域であることが好ましい。
【００１９】
またボルト１〜３において、ねじ頭部１ｂ，２ｂ，３ｂは、例えば半導体製造装置において、エッチング装置の電極部材を締結する用途に使用する場合など露出しているものであるため、反応性ガスやプラズマ等に曝される。ボルト１〜３において、第１流域をねじ頭部１ｂ，２ｂ，３ｂに有するときには、反応性ガスやプラズマ等に曝されても、アウト
ガスやパーティクルの発生が少ない。ねじ頭部１ｂ，２ｂ，３ｂの表面の全てが第１領域であることが好ましい。
【００２０】
さらに、ボルト１のように凹部１１を有するものであるとき、凹部１１の内面も第１領域であることが好ましい。このような構成を満たすときには、六角レンチやドライバーなどが嵌め合わされて外力がかかった場合も、凹部１１のいわゆる「潰れ」や、ねじ頭部１ｂの外形状の欠けや割れ等が発生し難い。ボルト１では、このような凹部１１の「潰れ」や外形状の欠けや割れ等にともなうパーティクル等の発生が抑制されている。
【００２１】
図６は、本実施形態の締結用部材１０の表面の一部にＸ線を照射して測定されるＸ線回折パターンの一例である。言い換えれば、図６は、第１領域を示すＸ線回折パターンである。図６に示すＸ線回折パターンは、（ａ）、（ｂ）いずれもＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製のＸ線回折装置（Ｘ‘Ｐｅｒｔ  ＰＲＯ−ＭＲＤ）を用いて、Ｘ線の出力を１．８ｋＷ（４５ｋＶ，４０ｍＡ）として、図１（ｂ）に示すねじ山部１ａの頂面１ｔの一部にＸ線の１種であるＣｕＫα線を照射して得られるＸ線回折パターンである。
【００２２】
このＸ線回折パターンの測定では、まず、円周面状および螺旋状に連続したねじ山部１ａの頂面１ｔから、サファイア単結晶のＡ面（１１-２０）の法線ベクトルの方向を特定
する。この際、ボルト１の中心軸に向けて垂直な方向にＸ線を照射しながら、ボルト１を中心軸周りに回転させる。この操作では、Ｘ線は、サファイア単結晶のＡ面（１１-２０
）の法線ベクトル方向を複数回通過することになる。このＸ線照射の回折パターンをモニタリングすることで、回折結果がサファイア単結晶のＡ面（１１-２０）を示すＸ線照射
方向を特定することができる。具体的には、例えばリガク社製のＸ線カット面検査機「２９９１Ｆ２」を用い、ボルト１を中心軸周りに回転させながら、ボルト１の頂面１ｔに向けてＸ線を照射する。Ｘ線の出力は例えば２ｍＡとする。例えば、この照射によって顕著なピークを示す照射方向を抽出し、このピークを示す照射方向と、既知であるサファイア単結晶のＡ面に対するＸ線回折照射データ（例えばいわゆるＪＣＰＤＳカードのデータ）とを比較することで、どの方向にＸ線を照射した場合に、Ａ面を示す回折角度（２θ）が顕著に現れるかを確認することができる。
【００２３】
次に、特定されたＡ面方向を基準にＸ線を照射して、Ａ面の結晶性の程度を表せる図６（ａ）および図６（ｂ）に示すような詳細なＸ線回折パターンを得ることができる。このＸ線回折パターンを得るには、予め、回折角度（２θ）の測定範囲を、３７．５°以上３８．１°以下に設定して、Ａ面の法線方向からＸ線を照射して、回折パターンのデータを得ればよい。
【００２４】
図６に示す破線は、サファイアを機械加工して形状を整えた状態の表面にＸ線を照射して得られる、Ｘ線回折パターンである。単に機械加工することのみによって形成された表面には、機械加工の際に生じたマイクロクラックが数多く存在している。このようなマイクロクラックで生じる多くの回折や、マイクロクラック部分の結晶性の乱れ等に起因し、Ｘ線回折パターンの半値幅が広がっている。破線で示すような、機械加工のみによって形成されたボルトでは、表面の結晶性が低いので、機械強度も低くかつ耐腐食性も低い。
【００２５】
一方、本実施形態のボルト１は、表面の結晶性が高いので、Ｘ線回折パターンの半値幅が比較的低い。このような本実施形態のボルト１は、後述する特徴的な加熱・徐冷工程によって形成することができる。本実施形態のボルト１は、上述のように表面の結晶性が高いので、機械強度も高く、かつ耐腐食性も高い。
【００２６】
なお、回折角２θが３７．７７６°±０．１°におけるピークは、サファイアのＡ面（１１-２０）におけるピークである。ここで、半値幅は半値全幅とも呼ばれ、図６では、ＦＷＭＨとして示している。
【００２７】
また、本実施形態の他の態様の締結用部品は、表面の少なくとも一部に、外周面または内周面における算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上であって、粗さ曲線要素における平均長さＲｓｍが７μｍ以上である第２領域を有する。粗さ曲線要素における平均長さＲｓｍとは、表面のうねりの周期の大きさの程度を表すものである。例えばある透光体の表面が、約７μｍ程度のうねりの周期を有する表面であれば、この表面における可視光線の散乱が少なく透光性が高い。上述したような構成であることにより、ボルトに到達した可視光線は、表面領域における散乱が少ないため、ゴミ等が表面領域に付着しても目視によって容易に発見することができる。
【００２８】
例えば、分析機器の試料処理室の内面や、半導体製造装置の処理室の内面等に露出した表面領域を有する場合、この表面領域が上述の特徴をもつことで、処理室の内面に付着したゴミ等を簡単かつ早期に発見することができる。特に、粗さ曲線要素における平均長さＲｓｍは２０μｍ以上であることが好適である。
【００２９】
ここで、上記外周面とは、図１〜３に示すボルトのねじ山部１ａ〜３ａの頂面である。また、上記内周面とは、図４に示すナットのねじ山部４ａの頂面および図５に示す座金５の内周面である。また、図３に示すねじの切られていない円筒部３ｃの外周面も算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上であって、粗さ曲線要素における平均長さＲｓｍが７μｍ以上である表面領域を有することが好適である。このような構成であると、上述した効果と同様の効果を得ることができる。
【００３０】
また、本実施形態の締結用部品は、表面領域における粗さ曲線の最大高さＲｚが２．５μｍ未満であることが好適である。粗さ曲線の最大高さＲｚは、表面の凹凸の高さの程度を表しており、この凹凸の高さが大きいほど、表面の凹凸での散乱の程度が大きくなり、白っぽく着色した状態に視認され易くなる。ボルト１は、締結用部品の表面領域における粗さ曲線の最大高さＲｚが２．５μｍ未満であるので、この表面領域を透過する可視光線の散乱が比較的小さく、表面の付着物を目視によって発見し易くすることができる。
【００３１】
上述した算術平均粗さＲａ、平均長さＲｓｍおよび最大高さＲｚは、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１−２００１に準拠して求められ、例えば、キーエンス社製レーザー顕微鏡装置ＶＫ−９５１０等を用いて測定することができる。レーザー顕微鏡ＶＫ−９５１０を用いる場合、例えば、測定モードをカラー超深度、測定倍率を１０００倍、測定ピッチを０．０５μｍ、λｓ輪郭曲線フィルタを２．５μｍ、λｃ輪郭曲線フィルタを０．０８ｍｍ、測定長さを１００〜２００μｍとして求めればよい。
【００３２】
また、本実施形態の締結用部品は、複数の分析装置用の締結用部品であって、サファイアからなるものである。分析装置は、例えば反応ガスやプラズマ等で測定対象物に何らかの処理を施し、この処理状態によって測定対象物のパラメータを測定するものも多い。これら反応ガスやプラズマは、分析装置を構成する部品自体にも悪影響を及ぼし、例えばこれら部品からアウトガスを発生させる場合もある。発生したアウトガスは、例えば分析結果に悪影響を及ぼす場合もある。本実施形態の締結用部品は、このような分析装置に用いた場合、サファイアなのでアウトガスが少なく、またパーティクル等の発生も少ないので、測定結果に及ぼす影響が少ない。すなわち、サファイアは硬度が高く、しかも硬度の低い粒界相が存在しないことから、サファイアからなる締結用部品によって複数の分析用容器を締結しても、締結用部品からパーティクルが発生するおそれが低減し、信頼性の高い分析結果を得ることができる。
【００３３】
同様に、本実施形態の締結用部品は、半導体製造装置用の締結用部品として用いること
ができ、この場合も、アウトガスやパーティクルの発生が少なく、半導体製造プロセスにおいて与える悪影響が少ない。
【００３４】
例えば、分析装置用の分析用容器の一部は、互いに対向する面が平坦である下部容器および上部容器であって、下部容器および上部容器の少なくともいずれか一方は被分析用試料を収容するための空間部を備えてなり、下部容器と上部容器とが双方の周縁部で締結されてなるものである。
【００３５】
また、本実施形態の分析用容器は、下部容器および上部容器の少なくともいずれかは酸化アルミニウムを９９．５質量％以上含むセラミック焼結体からなる分析用容器であることが好適である。
【００３６】
このような構成であると、セラミック焼結体における粒界相の占める比率が低くなるので、分析用容器からパーティクルが発生するおそれが低減し、信頼性の高い分析結果を得ることができる。
【００３７】
特に、酸化アルミニウムを９９．５質量％以上含むセラミック焼結体は、焼結助剤を用いない固相焼結によって得られるセラミック焼結体であることがより好適である。
【００３８】
サファイアを含む酸化アルミニウムは、Ｘ線回折装置を用い、ＪＣＰＤＳカードと照合して同定することができる。また、酸化アルミニウムの含有量は、セラミック焼結体の一部を粉砕し、得られた粉体を塩酸などの溶液に溶解した後、ＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）発光分光分析装置（ＩＣＰ  例えば、(株)島津製作所製（ＩＣＰＳ−８１００））を用いて得られるアルミニウムの含有量から酸化物に換算することによって求められる。
【００３９】
なお、上述した本実施形態のサファイアからなる締結用部品は、不可避不純物、例えば、ナトリウム、バリウムおよびバナジウムを含んでいてもよく、これらの不可避不純物の含有量は、締結用部品を構成する成分１００質量％に対して、それぞれ１質量ｐｐｍ以下であることが好適である。
【００４０】
次に、本実施形態の締結用部品の製造方法について説明する。
【００４１】
図７は、本実施形態の締結用部品の製造方法の一例を示す工程フロー図である。
【００４２】
本実施形態の締結用部品の製造方法は、サファイアからなる円柱状や環状の基体を準備して、算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上であって、粗さ曲線要素の平均長さＲｓｍが７μｍ未満である外周面または内周面を形成する工程（加工工程）と、加工した基体（以下、加工体という。）を１８００℃〜２０００℃に加熱する工程（加熱工程）と、６時間以上かけて室温まで冷却する工程（徐冷工程）とを有する。
【００４３】
サファイアからなる基体は、例えばＥＦＧ法、カイロポーラス法、ＨＥＭ法等の結晶成長方法で育成される。なお、締結用部品が六角ナットまたは座金である場合、基体には、下穴が予め形成される。加工工程では、基体は図１〜３に示すボルト、図４に示すナットまたは図５に示す座金の形状に加工される。
【００４４】
具体的には、締結用部品が六角ボルトの場合、平面研削盤を用い、回転する砥石に基体を摺接させて、頭部の側面を形成する。
ここで、ねじの切られていない円筒部を有する六角ボルトを得る場合には、円筒研削盤を用い、回転する砥石に基体を摺接させて、円筒部の外周面を形成する。
【００４５】
そして、六角ボルトのねじ山部は、マシングセンタまたはＮＣ工作機械の主軸の先端に、ダイヤモンド砥粒層を備えた電着工具を装着し、この電着工具を円筒部の外周面に回転させながら摺接させることにより得られ、本実施形態の六角ボルトとすることができる。
【００４６】
また、締結用部品が六角ナットの場合、平面研削盤を用い、回転する砥石に基体を摺接させて、側面を形成する。そして、六角ナットのねじ山部は、マシングセンタまたはＮＣ工作機械の主軸の先端に、ダイヤモンド砥粒層を備えた電着工具を装着し、この電着工具を下穴の内周面に回転させながら摺接させることにより得られ、本実施形態の六角ナットとすることができる。
【００４７】
また、締結用部品が座金の場合、円筒研削盤で外周面を、内面研削盤で内周面をそれぞれ形成すればよい。
【００４８】
研削された後の六角ボルトの頭部の側面、円筒部の外周面、ねじ山部を含む表面等は、算術平均粗さＲａが、例えば、０．１μｍ以上である。
【００４９】
また、これらの表面は、サファイアが機械的に破壊されたマイクロクラックが無数に存在しており、粗さ曲線要素の平均長さＲｓｍは７μｍ未満と比較的小さくなっている。このため、加工工程の直後は、可視光線はこれらの表面で散乱されて、白く濁って視認されるので、プラズマによって変色する成分が表面領域に付着、変色しても目視による発見が難しい。
【００５０】
本実施形態では、加工工程の後に、加工体を１８００℃〜２０００℃に加熱する工程（加熱工程）と、６時間以上かけて室温まで降温させる工程（徐冷工程）とを経ることで、上記表面を透明にする。なお、本実施形態では、これら加熱工程および徐冷工程を、加工体を希ガス雰囲気中に配置した状態で行う。
【００５１】
加熱工程ではまず、加熱炉のチャンバー内に加工体を配置し、チャンバー内を希ガスであるアルゴン（Ａｒ）ガスで置換する。その後、約１４時間かけてチャンバー内の温度を１９５０℃まで昇温させ、１９５０℃の状態で約５時間維持する。サファイアの融点は約２０７０℃程度である。加熱工程ではこのように、加工体をサファイアの融点に近い温度に昇温させて長時間維持する。この加熱工程によって、加工体の表面は、一部が溶融するなど原子単位で移動し易い状態となり、原子位置の再配列が進行していく。この過程において、加工工程で表面に形成されたマイクロクラックは修復される。また、表面エネルギーのポテンシャルが小さくなるように、すなわち表面積が小さくなるように原子の再配列が進行することで、非常に細かい凹凸は平坦化されていくと考えられる。
【００５２】
このような加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで冷却する。このように長時間かけて徐冷することで、最表面の結晶化が進行する。すなわち、加工工程によって機械的に破壊された結晶部分が、その破壊部分の下層の結晶部分に対応するように再度結晶化されていく。このように長時間かけて徐冷して再結晶化を促進することで、マイクロクラックは修復され、凹凸はより平坦化される。
【００５３】
このような加熱・徐冷工程を加工体に施すことによって、表面状態が変化して、外周面または内周面における算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上であり、かつ粗さ曲線要素の平均長さＲｓｍが７μｍ以上である締結用部品を得ることができる。このように加熱炉を用いた加熱・徐冷工程では、複数の加工体を同時に加熱・徐冷できるので、パーティクルが発生しにくく、プラズマに対する耐食性が高い締結用部品を比較的安価に量産することができる。
【符号の説明】
【００５４】
１，２，３        六角ボルト
１ａ，２ａ，３ａ  ねじ山部
１ｂ，２ｂ，３ｂ  ねじ頭部
４          六角ナット
５          座金
【図１】
2017180637.tif 000003
【図２】
2017180637.tif 000004
【図３】
2017180637.tif 000005
【図４】
2017180637.tif 000006
【図５】
2017180637.tif 000007
【図６】
2017180637.tif 000008
【図７】
2017180637.tif 000009