(57)【要約】【課題】炭化珪素単結晶の成長中における温度制御の精度低下を抑制する。【解決手段】炭化珪素単結晶の製造方法は、坩堝３の内側に、固体の炭化珪素原料４と、種結晶５とを配置する工程と、坩堝３の外側にパイプ１０を配置する工程と、炭化珪素原料４を昇華させることにより、種結晶５上に炭化珪素単結晶６を成長させる工程とを備える。パイプ１０の内部には遮蔽部１６が設けられている。遮蔽部１６は、坩堝３に対面する第１面と、当該第１面と反対側の第２面とを有する。炭化珪素単結晶６を成長させる工程は、第１面が坩堝３に対面するように配置された状態で、第２面の温度を測定する工程を含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝の内側に、固体の炭化珪素原料と、種結晶とを配置する工程と、
前記坩堝の外側にパイプを配置する工程と、
前記炭化珪素原料を昇華させることにより、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
前記パイプの内部には遮蔽部が設けられており、
前記遮蔽部は、前記坩堝に対面する第１面と、前記第１面と反対側の第２面とを有し、
前記炭化珪素単結晶を成長させる工程は、前記第１面が前記坩堝に対面するように配置された状態で、前記第２面の温度を測定する工程を含む、炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記炭化珪素単結晶を成長させる工程は、前記第２面の温度に基づいて、前記坩堝の表面の温度を見積もる工程を含む、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
坩堝と、
前記坩堝を収容し、かつビューイングポートを有するチャンバと、
前記坩堝と前記ビューイングポートとの間にあるパイプとを備え、
前記パイプの内部には遮蔽部が設けられており、
前記遮蔽部は、前記坩堝に対面する第１面と、前記第１面と反対側でありかつ前記ビューイングポートと対面する第２面とを有する、炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記パイプは、一方端部と、前記一方端部と反対側の他方端部とを有し、
前記他方端部は、前記一方端部と、前記ビューイングポートとの間に位置している、請求項３に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記遮蔽部は、前記一方端部に設けられている、請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記他方端部と前記ビューイングポートとの間の距離は、１０ｍｍ以下である、請求項４または請求項５に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項７】
前記一方端部の内径は、前記他方端部の内径以下である、請求項４〜請求項６のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項８】
前記チャンバと前記坩堝との間に位置する断熱部をさらに備え、
前記断熱部は、前記チャンバに対面する外表面を含み、
前記パイプの軸方向において、前記他方端部は、前記外表面よりも前記チャンバ側に位置している、請求項４〜請求項７のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項９】
前記チャンバの外部にある放射温度計をさらに備え、
前記放射温度計のアパーチャ径は、前記他方端部の内径以下である、請求項４〜請求項８のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１０】
前記第１面と前記坩堝との間の距離は、前記パイプの外径以下である、請求項３〜請求項９のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１１】
前記第１面と前記坩堝との間の距離は、１０ｍｍ以下である、請求項３〜請求項１０のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１２】
前記第１面は、前記坩堝と接触している、請求項３〜請求項１１のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１３】
前記パイプは、第１の内径を有する第１パイプ部と、第１の内径よりも大きい第２の内径を有する第２パイプ部とを含み、
前記第２パイプ部は、前記第１パイプ部と前記ビューイングポートとの間に位置している、請求項３〜請求項１２のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１４】
前記遮蔽部は、前記パイプから着脱可能に構成されている、請求項３〜請求項１３のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１５】
前記パイプの内径は、１５ｍｍ以下である、請求項３〜請求項１４のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１６】
前記パイプの内径は、１０ｍｍ以下である、請求項１５に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１７】
前記パイプの軸方向の長さは、２０ｍｍ以上である、請求項３〜請求項１６のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素単結晶の製造方法および炭化珪素単結晶の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
特開２００８−２９０８８５号公報（特許文献１）には、断熱部に孔を形成し、当該孔を介して内部の坩堝の温度を放射温度計で測定することが可能な炭化珪素単結晶の製造装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−２９０８８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記製造装置を用いて炭化珪素単結晶を製造する際、坩堝の温度測定のために形成された孔が詰まると、温度測定の精度が低下する。温度測定の精度が低下すると、坩堝の温度制御の精度が低下する。本開示は、炭化珪素単結晶の成長中における温度制御の精度低下を抑制することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本開示に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、坩堝の内側に、固体の炭化珪素原料と、種結晶とを配置する工程と、坩堝の外側にパイプを配置する工程と、炭化珪素原料を昇華させることにより、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備える。パイプの内部には遮蔽部が設けられている。遮蔽部は、坩堝に対面する第１面と、当該第１面と反対側の第２面とを有する。炭化珪素単結晶を成長させる工程は、第１面が坩堝に対面するように配置された状態で、第２面の温度を測定する工程を含む。
【発明の効果】
【０００６】
本開示によれば、炭化珪素単結晶の成長中における温度制御の精度低下を抑制する。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】実施形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置を示す断面模式図である。
【図２】図１に示した炭化珪素単結晶の製造装置を構成するパイプを説明するための模式図である。
【図３】台座裏の温度と、パイプ内底と台座裏との温度差との関係を示すグラフである。
【図４】パイプと被測定物とのギャップと、パイプ内底と台座裏との温度差との関係を示すグラフである。
【図５】実施形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図６】本実施形態に係る炭化珪素単結晶を示す模式図である。
【図７】図６に示した炭化珪素単結晶を研削して得られた成型結晶を示す模式図である。
【図８】図１に示した炭化珪素単結晶の製造装置の変形例を示す模式図である。
【図９】図１に示した炭化珪素単結晶の製造装置の変形例を示す模式図である。
【図１０】図１に示した炭化珪素単結晶の製造装置の変形例を示す模式図である。
【図１１】図１に示した炭化珪素単結晶の製造装置の特徴例を説明するための模式図である。
【図１２】実施形態２に係る炭化珪素単結晶の製造装置を示す断面模式図である。
【図１３】実施形態３に係る炭化珪素単結晶の製造装置を示す断面模式図である。
【図１４】図１３に示した炭化珪素単結晶の製造装置の変形例を示す断面模式図である。
【図１５】図１３に示した炭化珪素単結晶の製造装置の変形例を示す断面模式図である。
【図１６】実施形態４に係る炭化珪素単結晶の製造装置を示す断面模式図である。
【図１７】実施形態５に係る炭化珪素単結晶の製造装置を示す断面模式図である。
【図１８】図１７に示した炭化珪素単結晶の製造装置の変形例を示す断面模式図である。
【図１９】本実施形態の参考例の炭化珪素単結晶の製造装置を示す断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
[本開示の実施形態の説明]
以下の説明では、同一または対応する要素には同一の符号を付し、それらについて同じ説明は繰り返さない。本明細書の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示す。結晶学上の指数が負であることは、通常、数字の上に”−”（バー）を付すことによって表現されるが、本明細書では数字の前に負の符号を付すことによって結晶学上の負の指数を表現する。また以下の説明では、炭化珪素（ＳｉＣ）の結晶面に関し、（０００−１）面を「Ｃ（カーボン）面」、（０００１）面を「Ｓｉ（シリコン）面」と記す場合がある。
【０００９】
（１）本開示に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、坩堝３の内側に、固体の炭化珪素原料４と、種結晶５とを配置する工程（Ｓ１０）と、坩堝３の外側にパイプ１０を配置する工程（Ｓ２０）と、炭化珪素原料４を昇華させることにより、種結晶５上に炭化珪素単結晶６を成長させる工程（Ｓ３０）とを備える。パイプ１０の内部には遮蔽部１６が設けられている。遮蔽部１６は、坩堝３に対面する第１面１６１と、当該第１面と反対側の第２面１６２とを有する。炭化珪素単結晶６を成長させる工程（Ｓ３０）は、第１面１６１が坩堝３に対面するように配置された状態で、第２面１６２の温度を測定する工程を含む。
【００１０】
このようにすれば、パイプ１０の内部に遮蔽部１６が設けられているため、パイプ１０の内部に坩堝３側から気体が侵入することを防ぐことができる。このため、たとえば種結晶５上に成長する炭化珪素単結晶６の原料ガスがパイプ１０の内部に侵入することを抑制できる。したがって、当該パイプ１０の内部において上記原料ガスから炭化珪素の結晶などの堆積物が成長することを抑制できる。この結果、パイプ１０の内部が上記堆積物などにより閉塞してパイプ１０を介した温度測定ができなくなるといった問題の発生を抑制できる。遮蔽部１６の第２面１６２の温度は、坩堝３の温度と相関がある。そのため、当該坩堝３の温度と遮蔽部１６の第２面１６２の温度との関係を予め求めておくことで、遮蔽部１６の温度から当該関係を用いて坩堝３の温度を求めることができる。この結果、炭化珪素単結晶６を成長させる工程（Ｓ３０）を長時間行う場合にも、継続的に遮蔽部１６の温度から坩堝３の温度を測定できる。したがって、坩堝３の温度を継続的にフィードバック制御することが可能になる。このため、坩堝３の温度制御の精度低下を抑制できる。
【００１１】
（２）上記（１）に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、炭化珪素単結晶６を成長させる工程（Ｓ３０）は、第２面１６２の温度に基づいて、坩堝３の表面の温度を見積もる工程を含んでいてもよい。
【００１２】
（３）本開示に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝３と、当該坩堝３を収容し、かつビューイングポート１２を有するチャンバ１１と、坩堝３とビューイングポート１２との間にあるパイプ１０とを備える。パイプ１０の内部には遮蔽部１６が設けられている。遮蔽部１６は、坩堝３に対面する第１面１６１と、第１面１６１と反対側でありかつビューイングポート１２と対面する第２面１６２とを有する。
【００１３】
このようにすれば、たとえば非接触方式の温度計１３などを用いてビューイングポート１２からパイプ１０の内部を介して遮蔽部１６の第２面１６２の温度を測定できる。また、遮蔽部１６が設けられているため、坩堝３の内部において昇華法により炭化珪素単結晶を成長させるときに、炭化珪素単結晶６の原料ガスがパイプ１０の内部に侵入することを抑制できる。したがって、当該パイプ１０の内部において上記原料ガスから炭化珪素の結晶などの堆積物が成長することを抑制できる。この結果、パイプ１０の内部が堆積物などにより閉塞してパイプ１０を介した温度測定ができなくなるといった問題の発生を抑制できる。また、遮蔽部１６の第２面１６２の温度は、坩堝３の温度と相関がある。そのため、当該坩堝３の温度と遮蔽部１６の第２面の温度との関係を予め求めておくことで、遮蔽部１６の温度から当該関係を用いて坩堝３の温度を求めることができる。この結果、炭化珪素単結晶の成長を長時間行う場合にも、継続的に遮蔽部１６の温度を測定でき、結果的に坩堝３の温度を求めることができる。
【００１４】
（４）上記（３）に係る炭化珪素単結晶の製造装置において、パイプ１０は、一方端部と、当該一方端部と反対側の他方端部とを有していてもよい。他方端部は、一方端部と、ビューイングポート１２との間に位置していてもよい。
【００１５】
（５）上記（４）に係る炭化珪素単結晶の製造装置において、遮蔽部１６は、一方端部に設けられていてもよい。
【００１６】
（６）上記（５）に係る炭化珪素単結晶の製造装置において、他方端部とビューイングポート１２との間の距離ｆは、１０ｍｍ以下であってもよい。
【００１７】
（７）上記（４）〜（６）のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造装置において、一方端部の内径は、他方端部の内径以下であってもよい。
【００１８】
（８）上記（４）〜（７）のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造装置は、チャンバ１１と坩堝３との間に位置する断熱部７をさらに備えていてもよい。断熱部７は、チャンバ１１に対面する外表面を含んでいてもよい。パイプ１０の軸方向において、他方端部は、外表面よりもチャンバ１１側に位置していてもよい。
【００１９】
（９）上記（４）〜（８）のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造装置は、チャンバ１１の外部にある放射温度計１３をさらに備えていてもよい。放射温度計１３のアパーチャ径ａは、他方端部の内径ｃ以下であってもよい。
【００２０】
（１０）上記（３）〜（９）のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造装置において、第１面と坩堝３との間の距離ｇは、パイプ１０の外径ｅ以下であってもよい。
【００２１】
（１１）上記（３）〜（１０）のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造装置において、第１面と坩堝３との間の距離ｇは、１０ｍｍ以下であってもよい。
【００２２】
（１２）上記（３）〜（１１）のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造装置において、第１面は、坩堝３と接触していてもよい。
【００２３】
（１３）上記（３）〜（１２）のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造装置において、パイプ１０は、第１の内径を有する第１パイプ部２５と、第１の内径よりも大きい第２の内径を有する第２パイプ部２６とを含んでいてもよい。第２パイプ部２６は、第１パイプ部２５とビューイングポート１２との間に位置していてもよい。
【００２４】
（１４）上記（３）〜（１３）のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造装置において、遮蔽部１６は、パイプ１０から着脱可能に構成されていてもよい。
【００２５】
（１５）上記（３）〜（１４）のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造装置において、パイプ１０の内径は、１５ｍｍ以下であってもよい。
【００２６】
（１６）上記（１５）に係る炭化珪素単結晶の製造装置において、パイプ１０の内径は、１０ｍｍ以下であってもよい。
【００２７】
（１７）上記（３）〜（１６）のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造装置において、パイプ１０の軸方向の長さは、２０ｍｍ以上であってもよい。
【００２８】
[本開示の実施形態の詳細]
以下、本開示の一実施形態（以下「本実施形態」とも記す）について説明する。ただし本実施形態はこれらに限定されるものではない。
【００２９】
（実施形態１）
＜炭化珪素単結晶の製造装置の構成＞
図１および図２に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝３と、当該坩堝３を囲むように配置された加熱源（図示せず）および断熱部７と、当該坩堝３および断熱部７を収容し、かつビューイングポート１２を有するチャンバ１１と、坩堝３とビューイングポート１２との間にあるパイプ１０と、温度計１３とを主に備える。
【００３０】
坩堝３は、上部に開口部を有する収容部１と、収容部１の開口部を塞ぐように配置される台座２とを含む。台座２はたとえば円柱状の形状を有している。台座２において坩堝３の内周側に面する下部表面には種結晶５が固定される。種結晶５はたとえば接着剤などによって台座２に固定されてもよい。また、収容部１の内部には炭化珪素単結晶６の原料４が配置される。収容部１および台座２はたとえば多孔質のグラファイトを含む材料からなる。
【００３１】
加熱源は、たとえば収容部１を取り囲むように、収容部１の外部に配置されている。加熱源は、高周波誘導加熱型のコイルであってもよいし、抵抗加熱型のヒーターであってもよい。加熱源は、台座２の外側に配置されていてもよい。加熱源は、収容部１の底部に対面する位置に配置されていてもよい。
【００３２】
坩堝３の周囲を囲むように断熱部７が配置されている。異なる観点から言えば、断熱部７は坩堝３および加熱源を囲むように配置されている。断熱部７において、台座２に対向する部分には測温孔８が形成されている。測温孔８は、台座２に対向する位置において、断熱部７の内周側から外周側に貫通するように形成されている。また、断熱部７の外周を囲むようにチャンバ１１が配置されている。チャンバ１１のビューイングポート１２は、測温孔８と対向する位置に形成されている。断熱部７はチャンバ１１に対面する外表面を含む。
【００３３】
パイプ１０は、坩堝３の台座２における上部表面と対向する位置に配置されている。パイプ１０は、断熱部７の測温孔８の内部に配置されている。パイプ１０において坩堝３と対向する一方端部と反対側の他方端部はビューイングポート１２と対向する位置に配置される。つまり、パイプ１０の他方端部は、パイプ１０の一方端部と、ビューイングポート１２との間に位置している。また、パイプ１０の軸方向において、パイプ１０の他方端部は断熱部７の外表面よりチャンバ１１側に位置する。パイプ１０は、パイプ本体１５と遮蔽部１６とを含む。パイプ本体１５は筒形状である。遮蔽部１６は図２に示すようにパイプ１０の一方端部の開口部を塞ぐように固定される。つまり、パイプ本体１５の坩堝３側の端部に遮蔽部１６が配置されている。遮蔽部１６の一部はパイプ本体１５の内部に挿入された状態になっていてもよい。また、パイプ本体１５の外径と遮蔽部１６の最大外径とはほぼ同じになっていてもよい。パイプ本体１５と遮蔽部１６とはたとえばカーボンにより構成されていてもよい。
【００３４】
また異なる観点から言えば、パイプ１０の内部に遮蔽部１６が設けられていてもよい。なお、ここでパイプ１０の内部に遮蔽部１６が設けられているとは、パイプ本体１５の内部の筒状空間に遮蔽部１６が完全に挿入された状態だけではなく、図１および図２に示すようにパイプ本体１５の端部に遮蔽部１６が露出するように接続された状態も含む。パイプ本体１５の平面形状は円形状であってもよく、多角形状であってもよい。遮蔽部１６は、坩堝３に対面する第１面１６１（図２参照）と、第１面１６１と反対側でありかつビューイングポート１２と対面する第２面１６２（図２参照）とを有する。パイプ１０において遮蔽部１６が接続された側と反対側の端部は閉塞されていない開口部となっている。
【００３５】
パイプ１０の閉塞されていない開口部と対向する位置に、チャンバ１１のビューイングポート１２が配置されている。ビューイングポート１２の外側には温度計１３が配置されている。このようにチャンバ１１の外側に配置された温度計１３は、たとえば放射温度計である。温度計１３は、ビューイングポート１２およびパイプ１０の閉塞されていない開口部を介して遮蔽部１６の第２面の温度を測定可能になっている。遮蔽部１６の第２面１６２の温度は、後述するように坩堝３の台座２の温度と相関がある。そのため、当該台座２の温度と遮蔽部１６の第２面の温度との関係を予め求めておくことで、遮蔽部１６の温度から台座２の温度を求めることができる。
【００３６】
遮蔽部１６は、図２に示すようにパイプ本体１５から着脱可能に構成されていもよい。遮蔽部１６とパイプ本体１５との接続部の構成は、任意の構成を採用してもよい。たとえば、遮蔽部１６とパイプ本体１５との接続部にネジ溝を形成してネジ構造により接続してもよい。また、遮蔽部１６をパイプ本体１５に接着剤により接続してもよい。さらには、遮蔽部１６とパイプ本体１５とを一体構造としてもよい。
【００３７】
上記のような製造装置を用いれば、温度計１３を用いてビューイングポート１２からパイプ１０の内部を介して遮蔽部１６の第２面の温度を測定できる。また、遮蔽部１６が設けられているため、坩堝３の内部において昇華法により炭化珪素単結晶を成長させるときに、炭化珪素単結晶の原料ガスがパイプ１０の内部に侵入することを抑制できる。したがって、パイプ１０の内部において上記原料ガスから炭化珪素の結晶が成長することを抑制できる。この結果、パイプ１０の内部が上記炭化珪素の結晶などにより閉塞してパイプを介した温度測定ができなくなるといった問題の発生を抑制できる。このため、当該製造装置を用いて炭化珪素単結晶の成長を長時間にわたって行う場合にも、安定して遮蔽部１６の温度を測定できる。また、上述のように当該遮蔽部１６の温度から台座２の温度を求めることができるので、結果的に長時間の炭化珪素単結晶の成長時において台座２の温度を求めることができる。
【００３８】
すなわち、図１９に示すようにパイプ１０において遮蔽部１６（図１参照）が形成されない構成を考える。この場合、ビューイングポート１２およびパイプ１０の内部を介して温度計１３により台座２の表面温度を直接測定できる。一方、上述した炭化珪素単結晶の原料ガスが矢印１４１に示すようにパイプ１０の内部に流れる。そのため、炭化珪素単結晶の成長を長時間行っていると、パイプ１０の内部において原料ガスが固化した結晶などの堆積物１４０が形成される。このような堆積物１４０が形成されると、温度計１３から台座２の表面温度を測定できなくなる。しかし、図１に示したような製造装置では、上述のように遮蔽部１６が形成されているためパイプ１０の内部における堆積物の形成が抑制できる。
【００３９】
＜温度測定の考え方＞
図３は、遮蔽部１６の第２面（以下、パイプ１０の内周底面とも呼ぶ）と台座２の上部表面（以下、台座裏とも呼ぶ）との温度差ΔＴと、台座裏の温度との関係を示すグラフである。図３において、横軸は台座裏の温度（単位：℃）を示し、縦軸は上記温度差ΔＴ（単位：℃）を示す。なお、図３に示したデータは、パイプ１０の内径が９ｍｍ、外径が１３ｍｍ、パイプ１０の遮蔽部１６と坩堝３との間の距離が５ｍｍである場合のデータである。図１に示した構成では、台座裏の温度よりパイプ１０の内周底面の温度の方が一般的に低くなる。
【００４０】
図３からわかるように、測定温度域が広い場合には、放射の影響が変わることから当該温度差ΔＴについて温度依存性がある。したがって、製造装置におけるパイプ１０に関して、このような温度依存性について予め測定しておく。このような温度依存性のデータを予め準備しておくことで、遮蔽部１６の温度を測定することで台座２の温度を求めることができる。
【００４１】
また、図４は、パイプ１０の内周底面と台座裏との温度差ΔＴと、パイプ１０の遮蔽部１６と被測定物（坩堝３の台座２）との間の距離との関係を示すグラフである。図４において、横軸は遮蔽部１６と被測定物との間の距離（単位：ｍｍ）を示し、縦軸は上記温度差ΔＴ（単位：℃）を示す。図４における丸印は被測定物の温度が１９８８℃の場合のデータである。図４における四角印は被測定物の温度が２０１３℃の場合のデータである。図４における菱形印は被測定物の温度が２０４３℃の場合のデータである。図４における三角印は被測定物の温度が２０７５℃の場合のデータである。
【００４２】
図４からわかるように、当該距離が大きくなると温度差ΔＴも大きくなる。図４に示すように、たとえば遮蔽部１６と被測定物である台座２との間の距離を１０ｍｍ以下とすれば、当該距離の変化に対する上記温度差ΔＴの変化量を小さくしておくことができる。このようにすれば、台座２の温度の算出に対するパイプ１０の遮蔽部１６側の位置精度の影響を軽減できるので、台座２の温度を高精度で求めることができる。
【００４３】
＜炭化珪素単結晶の製造方法＞
次に、本発明の一実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
【００４４】
図５に示されるように、まず準備工程（Ｓ１０）を実施する。具体的には、図１に示されるように、炭化珪素原料４が、坩堝３の収容部１内に設けられる。炭化珪素原料４は、たとえば多結晶炭化珪素の粉末である。また、坩堝３の内側に種結晶５が配置される。種結晶５は、たとえば接着剤を用いて台座２の第１の主面に固定される。種結晶５は、たとえばポリタイプ４Ｈの六方晶炭化珪素単結晶からなる。種結晶５の表面の直径は、たとえば１００ｍｍ以上であり、好ましくは１５０ｍｍ以上である。種結晶５の表面は、たとえば｛０００１｝面から８°以下程度オフした面である。種結晶５は、種結晶５の表面が、炭化珪素原料４の表面に対面するように配置される。以上のように、収容部１内に設けられた炭化珪素原料４と、炭化珪素原料４に対面するように設けられ、かつ台座２の第１の主面に固定された種結晶５とが準備される。
【００４５】
次に、図５に示すパイプ配置工程（Ｓ２０）を実施する。具体的には、上述のように内部に炭化珪素原料４と種結晶５とが配置された坩堝３を図１に示した製造装置の内部に配置するとともに、坩堝３の外側であって台座２と対向する位置にパイプ１０を配置する。また、チャンバ１１の外側には温度計１３がビューイングポート１２を介してパイプ１０と対向する位置に配置される。図１に示すようにパイプ１０には遮蔽部１６が設けられている。遮蔽部１６は、坩堝３に対面する第１面と、当該第１面と反対側の第２面とを有する。
【００４６】
次に、炭化珪素原料４を昇華させることにより、種結晶５上に炭化珪素単結晶６を成長させる工程である結晶成長工程（Ｓ３０）を実施する。この工程（Ｓ３０）では、収容部１内に設けられている炭化珪素原料４が、たとえば２０００℃以上２４００℃以下程度の温度になるまで加熱される。炭化珪素原料４が昇温している間、収容部１内の雰囲気ガスの圧力はたとえば８０ｋＰａ程度に維持される。雰囲気ガスは、たとえばアルゴンガス、ヘリウムガスまたは窒素ガスなどの不活性ガスを含んでいる。次に、収容部１内の雰囲気ガスの圧力が、たとえば１．７ｋＰａにまで減圧される。これにより、収容部１内の炭化珪素原料４が昇華を開始する。昇華した炭化珪素原料は、炭化珪素原料４の表面に対面した位置に配置されている種結晶５の表面上に再結晶化する。この結果、種結晶５の表面上に炭化珪素単結晶６が成長し始める。炭化珪素単結晶６が成長している間、収容部１内の圧力は、たとえば０．５ｋＰａ以上５ｋＰａ以下程度の圧力で約１０時間程度維持される。以上のように、炭化珪素原料４を昇華させることにより、種結晶５上に炭化珪素単結晶６が成長する。また、上述の炭化珪素単結晶６を成長させるときに、この工程（Ｓ３０）では、遮蔽部１６の第１面１６１（図２参照）が坩堝３に対面するように配置された状態で、第２面１６２（図２参照）の温度を測定する。そして、この工程（Ｓ３０）では、得られた遮蔽部１６の温度データから、予め求めておいた図３や図４に示したような、遮蔽部１６の温度と坩堝３の台座２の温度との相関関係のデータを用いて台座２の温度を見積る。具体的には、製造装置におけるパイプ１０と坩堝３との間の距離における、図３に示したような坩堝の台座裏の温度と、パイプ内底と台座裏の温度差との関係を求めておき、パイプ内底の温度、すなわち遮蔽部１６の第２面１６２の温度の測定データと当該関係とから、台座裏の温度を見積もることができる。このように見積もられた台座２の温度データを用いて、炭化珪素単結晶６の成長プロセスの制御を行ってもよい。
【００４７】
図６は、上記のようにして得られた炭化珪素単結晶の断面形状を示す模式図である。炭化珪素単結晶６は、たとえば図６に示すように直径（２×Ｒ１）が１１０ｍｍ以上である。また、炭化珪素単結晶６の中央部での厚さｔｃは３０ｍｍ以上である。当該直径はたとえば１６０ｍｍ以上であってもよい。中央部での厚さｔｃは５０ｍｍ以上であってもよい。また、端部での厚さｔｐと中央部での厚さｔｃとの差と炭化珪素単結晶の半径Ｒ１とを用いて（ｔｃ−ｔｐ）／Ｒ１として規定される凸部は、０超え０．０２以下であってもよい。また、このような炭化珪素単結晶６を研削して成型することにより、図７に示すような成型結晶２０を得ることができる。なお成型方法は従来周知の任にの方法を適用できる。成型結晶２０の厚さｔ１はたとえば３０ｍｍ以上である。また、成型結晶２０の直径（２×Ｒ２）は１６０ｍｍ以上とすることができる。
【００４８】
上述した炭化珪素単結晶の製造方法によれば、炭化珪素単結晶の成長を長時間続けても台座２の温度を正確に測定し続けることができるため、厚さｔ１が３０ｍｍ以上といったサイズであって高品質な炭化珪素単結晶の成型結晶２０を得ることができる。
【００４９】
＜炭化珪素単結晶の製造装置の変形例＞
図８〜図１１は上述した炭化珪素単結晶の製造装置の変形例を説明するための模式図である。
【００５０】
図８に示すように、上述した炭化珪素単結晶の製造装置においては、断熱部７の測温孔８の内壁とパイプ１０の側壁外周とが接触していてもよい。図８に示すように測温孔８の内壁と対向するパイプ１０の側壁外周の部分全体が測温孔８の内壁と接触していてもよいが、測温孔８の内壁の一部がパイプ１０の側壁外周と接触していてもよい。
【００５１】
また、図９に示すように、上述した炭化珪素単結晶の製造装置においては、パイプ１０の遮蔽部１６がパイプ本体１５の内部であって、パイプ本体１５の坩堝３側の端部である一方端部から離れた位置に配置されていてもよい。この場合、遮蔽部１６はパイプ本体１５の内周面に任意の方法で固定されてもよい。たとえば、接着剤を用いて遮蔽部１６をパイプ本体１５の内周面に固定してもよい。
【００５２】
また、図１０に示すように、上述した炭化珪素単結晶の製造装置においては、パイプ１０の側壁外周にフランジ部２２を設けてもよい。フランジ部２２は、断熱部７の外周側から測温孔８を塞ぐように配置されてもよい。つまりフランジ部２２の最大外径は測温孔８の幅より大きい。フランジ部２２の材質はパイプ１０の材質と同じであってもよい。なお、フランジ部２２に孔を開けてもよい。当該孔は、気体が通過可能な構成としてもよい。たとえば、当該孔は、測温孔８の内周側と断熱部７の外周側とを繋ぐように形成されていてもよい。
【００５３】
また、図１１に示すように、ビューイングポート１２の幅ｂは、温度計１３の測定部２３の幅であるアパーチャ径ａ以上となっていてもよい。また、温度計１３のアパーチャ径ａは、パイプ１０の温度計１３側の端部である他方端部でのパイプ１０の内径ｃ以下であってもよい。また、パイプ１０の一方端部でのパイプ１０の内径ｄは、パイプ１０の他方端部でのパイプ１０の内径ｃ以下であってもよい。パイプ１０の外径ｅは、たとえば２０ｍｍ以下としてもよく、１５ｍｍ以下としてもよく、１０ｍｍ以下としてもよい。
【００５４】
また、パイプ１０の遮蔽部１６と台座２との間の距離ｇは、パイプ１０の外径ｅ以下であってもよい。また、当該距離ｇは１０ｍｍ以下であってもよく、８ｍｍ以下でもよい。当該距離ｇをたとえば５ｍｍとしてもよい。この距離ｇを十分小さくすることで、遮蔽部１６の温度と台座２との温度の差を小さくすることができる。パイプ１０の他方端部とビューイングポート１２との間の距離ｆは、２０ｍｍ以下としてもよく、１５ｍｍ以下としてもよく、１０ｍｍ以下であってもよい。
【００５５】
また、パイプ１０の壁部の厚さ、すなわちパイプ本体１５の側壁や遮蔽部１６の厚さは５ｍｍ以下としてもよく、２ｍｍ以下としてもよく、１ｍｍ以下としてもよい。
【００５６】
（実施形態２）
図１２に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、基本的には図１に示した炭化珪素単結晶の製造装置と同様の構成を備えるが、パイプ１０と坩堝３との位置関係が図１に示した製造装置と異なる。すなわち、図１２に示した炭化珪素単結晶の製造装置では、パイプ１０の遮蔽部１６が坩堝３の台座２の表面に接触した状態になっていてもよい。遮蔽部１６は台座２の表面に押圧された状態になっていてもよい。
【００５７】
（実施形態３）
図１３に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、基本的には図１に示した炭化珪素単結晶の製造装置と同様の構成を備えるが、パイプ１０の構成が図１に示した炭化珪素単結晶の製造装置と異なっている。すなわち、図１３に示した製造装置では、パイプ１０が坩堝３側に位置する第１パイプ部２５と、第１パイプ部２５において坩堝３に面する側と反対側に接続された第２パイプ部２６とを含んでいる。つまり、パイプ１０は分割部２７において第１パイプ部２５と第２パイプ部２６とに分割されている。第２パイプ部２６は、第１パイプ部２５とビューイングポート１２との間に位置している。第１パイプ部２５の先端部、すなわち坩堝側の端部には遮蔽部１６が配置されている。このようにパイプ１０を第１パイプ部２５と第２パイプ部２６という複数の部材により構成すると、１つの部材としてパイプ１０を作成する場合よりパイプ１０の加工や取り扱いが容易になる。なお、第１パイプ部２５と第２パイプ部２６との接続構造は任意の構造を採用できるが、たとえば接着剤を用いて第１パイプ部２５と第２パイプ部２６とを接続してもよい。あるいはネジ構造により第１パイプ部２５と第２パイプ部２６とを接続してもよい。
【００５８】
また、図１４に示すように、上述した炭化珪素単結晶の製造装置では、第１パイプ部２５と第２パイプ部２６との間にギャップを形成した状態で、第１パイプ部２５および第２パイプ部２６を固定してもよい。この場合、第１パイプ部２５と第２パイプ部２６とはそれぞれ製造装置に含まれる構造材（図示せず）に接続された状態としてもよい。ギャップの大きさ、つまり第１パイプ部２５と第２パイプ部２６との間の距離は、たとえば１ｍｍ以上２００ｍｍ以下としてもよい。
【００５９】
また、図１５に示すように、上述した炭化珪素単結晶の製造装置では、第１パイプ部２５の内径と第２パイプ部２６の内径とを異ならせてもよい。この場合、図１５に示すように第２パイプ部２６の内径を第１パイプ部２５の内径より大きくしてもよい。また、第２パイプ部２６の内径を第１パイプ部２５の内径より小さくしてもよい。また、互いに内径の異なる第１パイプ部２５と第２パイプ部２６とを、図１５に示すように接続した状態としてもよい。第１パイプ部２５と第２パイプ部２６とを接続する場合には、接続部の構成としてネジ構造を採用してもよい。また、図１４に示したように第１パイプ部２５と第２パイプ部２６との間にギャップを形成して互いに離れた状態としてもよい。
【００６０】
（実施形態４）
図１６に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、基本的には図１に示した炭化珪素単結晶の製造装置と同様の構成を備えるが、パイプ１０と坩堝３との位置関係が図１に示した製造装置と異なる。すなわち、図１６に示した炭化珪素単結晶の製造装置では、パイプ１０が坩堝３の収容部１の底面に面する位置に配置されている。パイプ１０において遮蔽部１６は坩堝３の収容部１に面する端部に配置されている。また、断熱部７においても測温孔８は坩堝３の下側に形成されている。さらに、チャンバ１１においおてもビューイングポート１２が坩堝３の下側の位置に配置されている。温度計１３は坩堝３の下側であってビューイングポート１２の外側に配置されている。このような構成により、坩堝３における収容部１の底面の温度がパイプ１０の遮蔽部１６の温度に反映される。そのため、当該収容部１の底面の温度と遮蔽部１６の温度との関係を予め求めておくことで、遮蔽部１６の温度の測定データと当該関係とから坩堝３の収容部１の温度を見積もることができる。
【００６１】
（実施形態５）
図１７に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、基本的には図１に示した炭化珪素単結晶の製造装置と同様の構成を備えるが、パイプ１０と坩堝３との位置関係が図１に示した製造装置と異なる。すなわち、図１６に示した炭化珪素単結晶の製造装置では、パイプ１０が坩堝３の収容部１の側面に面する位置に配置されている。パイプ１０において遮蔽部１６は坩堝３の収容部１の側面に面する端部に配置されている。また、断熱部７においても測温孔８は坩堝３の側面側に形成されている。さらに、チャンバ１１においおてもビューイングポート１２が坩堝３の側面側、すなわちチャンバ１１の側面に配置されている。温度計１３は坩堝３の側面側であってビューイングポート１２の外側に配置されている。このような構成により、坩堝３における収容部１の側面の温度がパイプ１０の遮蔽部１６の温度に反映される。そのため、当該収容部１の側面の温度と遮蔽部１６の温度との関係を予め求めておくことで、遮蔽部１６の温度の測定データと当該関係とから坩堝３の収容部１の側面の温度を見積もることができる。
【００６２】
また、図１８に示すように、上述した炭化珪素単結晶の製造装置では、坩堝３の側面を囲むように加熱源としてのヒータ３０が配置されていてもよい。ヒータ３０にはパイプ１０を通すための孔３１が形成されていてもよい。ヒータ３０の孔３１は、ビューイングポート１２から見て断熱部７の測温孔８と重なる位置に配置されている。測温孔８の径とヒータ３０の孔３１の径とは同じであってもよいし、異なっていてもよい。たとえば、測温孔８の径がヒータ３０の孔３１の径より大きくてもよいし、小さくてもよい。
【００６３】
また、上述した各実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置において、パイプ１０の内径は１５ｍｍ以下であってもよい。また、パイプ１０の内径は１０ｍｍ以下であってもよい。パイプ１０の軸方向の長さは２０ｍｍ以上であってもよい。
【００６４】
また、遮蔽部１６の第１面１６１の表面粗さＲａと第２面１６２の表面粗さＲａとは同程度であってもよい。たとえば、第１面１６１の表面粗さＲａと第２面１６２の表面粗さＲａとの差の絶対値を第１面１６１の表面粗さＲａの値で割った値は０．２以下であってもよく、０．１以下であってもよい。第１面１６１の表面粗さＲａは、たとえば１μｍ以上１０μｍ以下としてもよい。また、第２面１６２の表面粗さＲａは、たとえば１μｍ以上１０μｍ以下としてもよい。さらに第２面１６２の表面粗さＲａと温度測定対象の一部である台座２の裏面の表面粗さＲａは同程度であってもよい。
【００６５】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００６６】
１  収容部
２  台座
３  坩堝
４  原料
５  種結晶
６  炭化珪素単結晶
７  断熱部
８  測温孔
１０  パイプ
１１  チャンバ
１２  ビューイングポート
１３  温度計
１５  パイプ本体
１６  遮蔽部
２０  成型結晶
２２  フランジ部
２３  測定部
２５  第１パイプ部
２６  第２パイプ部
２７  分割部
３０  ヒータ
３１  ヒータの孔
１４０  堆積物
１４１  矢印
１６１  第１面
１６２  第２面
【図１】
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【図２】
2017078008.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
2017078008.tif 000018
【図１７】
2017078008.tif 000019
【図１８】
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【図１９】
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