(57)【要約】【課題】金属ヨウ化物錠剤を構成する粉状体間の間隙を無くすことができ、十分な硬度の確保と剤型の安定化を実現することのできる金属ヨウ化物錠剤の製造方法を提供する。【解決手段】金属ヨウ化物の粉状体を打錠式の乾式圧縮造粒機により圧縮成型する金属ヨウ化物錠剤の製造方法。０．１〜０．５ｋＮの打錠圧力で圧力を付与する予圧工程と、予圧工程後に０．５〜１．５ｋＮの打錠圧力で圧力を付与する本圧工程とを有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属ヨウ化物の粉状体を圧縮成型して行う金属ヨウ化物錠剤の製造方法であって、
０．１〜０．５ｋＮの打錠圧力で圧力を付与する予圧工程と、
前記予圧工程後に０．５〜１．５ｋＮの打錠圧力で圧力を付与する本圧工程と、
を有することを特徴とする金属ヨウ化物錠剤の製造方法。
【請求項２】
前記金属ヨウ化物錠剤の粒径が２．０〜４．９ｍｍとなることを特徴とする請求項１記載の金属ヨウ化物錠剤の製造方法。
【請求項３】
前記予圧付与工程と前記本圧付与工程は１０〜５０℃の温度で行われることを特徴とする請求項１又は２記載の金属ヨウ化物錠剤の製造方法。
【請求項４】
前記圧縮成型は乾式圧縮造粒機を用いて行われ、前記乾式圧縮造粒機は臼と、前記臼の下部から前記臼内に進入する下杵と、前記臼の上部から前記臼内に進入する上杵とを備えていることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項記載の金属ヨウ化物錠剤の製造方法。
【請求項５】
前記臼は複数の小臼部により形成され、前記上杵及び前記下杵の先端にはそれぞれ複数の小杵部が形成され、前記小臼部に前記小杵部が進入することで圧縮成型が行われることを特徴とする請求項４記載の金属ヨウ化物錠剤の製造方法。
【請求項６】
前記臼の内周面が付着防止処理されていることを特徴とする請求項４又は５記載の金属ヨウ化物錠剤の製造方法。
【請求項７】
前記金属ヨウ化物はヨウ化カリウムであることを特徴とする請求項１乃至６の何れか１項記載の金属ヨウ化物錠剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属ヨウ化物錠剤の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属ヨウ化物は、種々の化学反応や分析などに供せられる試薬として有用であり、去炎剤、利尿剤、変質剤としての医薬、写真用乳剤、シンチレーションカウンター用単結晶レンズなどの素材ともなり、最近では、ナイロン繊維添加剤、液晶ディスプレー（ＬＣＤ）、偏光フィルム素材としての用途例など、その需要は増大している。
【０００３】
金属ヨウ化物は粉状、粒状、錠剤状等、様々な形状のものが製造され、広く一般に使用されている。
【０００４】
しかし、金属ヨウ化物は吸湿性の高い物質である上に粉状や粒状は吸湿し易い形状であるため、粉状や粒状の金属ヨウ化物は湿気を吸って固結し易く、長期保存に適さない傾向がある。そのため、長期保存性を重視する場合には、体積に占める表面積が小さく、比較的湿気を吸いづらい錠剤状の金属ヨウ化物が好まれている。
【０００５】
こうした錠剤状の金属ヨウ化物の製造方法として、例えば特許文献１には、ヨウ化カリウムの粉状体を１０〜５０℃の温度、１〜２０ｋＮの打錠圧力で、圧壊強度が３９．２Ｎ以上、直径が５〜２０ｍｍとなるように、臼と杵を備えた打錠式の乾式圧縮造粒機により圧縮成型する錠剤型のヨウ化カリウムの製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−１３７８２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、金属ヨウ化物錠剤の密度が高く硬度が高いほど吸湿による凝結が生じにくくなるため、錠剤状の金属ヨウ化物（以下、「金属ヨウ化物錠剤」という。）の製造方法においては、一般的に打錠圧力を高めることが行われている。
【０００８】
しかし、単純に打錠圧力を高めるだけでは金属ヨウ化物錠剤を構成する粉状体間の脱気を十分に図ることができず、錠剤内部に空隙が発生してしまい、十分な硬度を確保できないことがあった。
【０００９】
また、粉状体間の脱気を十分に図れないことから、製品の形状が不均一になるという問題があった。
【００１０】
更に、従来の金属ヨウ化物錠剤の製造方法においては、打錠圧力を高めると打錠後に臼や杵に錠剤の一部が付着し、この付着部分が帽子状に剥離する「キャッピング」という現象が生じることがあった。
【００１１】
そこで、本発明は、上述した問題点に鑑みて案出されたものであり、金属ヨウ化物錠剤を構成する金属ヨウ化物粉状体間の間隙を無くすことができ、十分な硬度の確保と剤型の安定化を実現することのできる金属ヨウ化物錠剤の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
第１発明に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法は、金属ヨウ化物の粉状体を打錠式の乾式圧縮造粒機により圧縮成型する金属ヨウ化物錠剤の製造方法であって、０．１〜０．５ｋＮの打錠圧力で圧力を付与する予圧工程と、前記予圧工程後に０．５〜１．５ｋＮの打錠圧力で圧力を付与する本圧工程と、を有することを特徴とする。
【００１３】
第２発明に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法は、第１発明において、前記金属ヨウ化物錠剤の粒径が２．０〜４．９ｍｍとなることを特徴とする。
【００１４】
第３発明に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法は、第１又は第２発明において、前記予圧付与工程と前記本圧付与工程は１０〜５０℃の温度で行われることを特徴とする。
【００１５】
第４発明に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法は、第１乃至第３発明の何れか１つにおいて、前記圧縮成型は乾式圧縮造粒機を用いて行われ、前記乾式圧縮造粒機は臼と、前記臼の下部から前記臼内に進入する下杵と、前記臼の上部から前記臼内に進入する上杵とを備えていることを特徴とする。
【００１６】
第５発明に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法は、第４発明において、前記臼は複数の小臼部により形成され、前記上杵及び前記下杵の先端にはそれぞれ複数の小杵部が形成され、前記小臼部に前記小杵部が進入することで圧縮成型が行われることを特徴とする。
【００１７】
第６発明に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法は、第４又は第５発明において、前記臼の内周面が付着防止処理されていることを特徴とする。
【００１８】
第７発明に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法は、第１乃至第６発明において、前記金属ヨウ化物はヨウ化カリウムであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
上述した構成からなる本発明によれば、金属ヨウ化物錠剤を構成する金属ヨウ化物粉状体間の間隙を無くすことができ、十分な硬度の確保と剤型の安定化を実現することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施形態に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法の実施に適用される乾式圧縮造粒機を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施形態に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法について詳細に説明する。
【００２２】
本実施形態に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法は、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化ルビジウム、ヨウ化セシウム等のアルカリ金属ヨウ化物、ヨウ化カルシウム、ヨウ化マグネシウム、ヨウ化ストロンチウム、ヨウ化バリウム等のアルカリ土類金属ヨウ化物、ヨウ化亜鉛、ヨウ化アンモニウム、ヨウ化アルミニウムといった金属ヨウ化物の錠剤の製造に適用することができる。
【００２３】
本実施形態に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法で用いられる金属ヨウ化物の粉状体は凝固剤等の不純物を含まないものを想定しているが、本発明においてはこれに限らず、若干の不純物を含有するものであってもよい。また、金属ヨウ化物の粉状体は、流動乾燥機等により乾燥され、粒径が均一なものを用いることが好ましい。
【００２４】
本実施形態に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法において、圧縮成型は１０〜５０℃の範囲内の温度で行われることが好ましい。
【００２５】
図１は、本発明の実施形態に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法の実施に適用される乾式圧縮造粒機１を示す模式図である。
【００２６】
本実施形態に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法において、圧縮成型は、本実施形態においては打錠式の乾式圧縮造粒機１を用いて行われる。
【００２７】
本実施形態において用いられる乾式圧縮造粒機１は、基台２に孔として列状に形成された複数の臼３と、臼３の内部に下側から挿通可能に列状に設けられた複数の下杵４と、臼３の内部に上側から挿入可能に列状に設けられた複数の上杵５と、臼３内部に金属ヨウ化物錠剤の原材料である金属ヨウ化物粉体７１を投入するホッパー６を備えて構成されている。
【００２８】
基台２は金属製の板状の部材であり、臼３が複数列状に形成されているとともに、駆動手段により図１に示す矢印の方向、すなわち臼３の配列方向に平行に移動される。基台２は、複数の臼３が直線状に配列され形成されている場合には当該直線方向に移動し、複数の臼３が円環状に配列され形成されている場合には当該円周方向に回転移動する。
【００２９】
臼３は円筒状に形成された孔部である。金属ヨウ化物錠剤７２の粒径は臼３の内径により定まり、臼３の内径は、円柱状である金属ヨウ化物錠剤の粒径（直径）が２．０〜４．９ｍｍの範囲となるように設定される。本実施形態において臼３の内径は４．８ｍｍとなっていて、これを用いて製造される金属ヨウ化物錠剤７２の粒径も４．８ｍｍとなっている。
【００３０】
また、金属ヨウ化物錠剤は、粒径をｄ、円柱の高さ（厚さ）をｈとした場合、ｈ／ｄが１以下であると圧壊強度が高くなる傾向がある。そのため金属ヨウ化物錠剤７２の高さｈは、ｈ／ｄが１以下となるように設定される。
【００３１】
この粒径及び高さの金属ヨウ化物錠剤７２は、錠剤としての強度を保ち優れた保存性を発揮しつつ、水溶液とする際には溶媒に素早く溶解することができる。
【００３２】
なお、打錠時の金属ヨウ化物粉体７１の付着を防止するため、臼３の内周面は金属表面処理等の付着防止処理が行われていることが好ましい。
【００３３】
下杵４は、臼３内部に挿通可能な径を有する円柱状の金属部材である下杵本体４１と、下杵本体４１を上下に駆動するとともに金属ヨウ化物粉体７１を金属ヨウ化物錠剤７２に成型するための圧縮力を生じる駆動部４２とを備えて構成されている。
【００３４】
下杵本体４１の外周面は、打錠時の金属ヨウ化物粉体７１の付着を防止するため、金属表面処理等の付着防止処理が行われていることが好ましい。
【００３５】
駆動部４２は、電源により駆動する各種モータの他、図示しない回転円盤の回転力を伝達するカム等の駆動機構であってもよい。
【００３６】
上杵５は、臼３内部に挿通可能な径を有する円柱状の金属部材である上杵本体５１と、上杵本体５１を上下に駆動するとともに金属ヨウ化物粉体７１を金属ヨウ化物錠剤７２に成型するための圧縮力を生じる駆動部５２とを備えて構成されている。
【００３７】
下杵４は、常に基台２に従動して移動する。そして、一連の金属ヨウ化物錠剤７２の製造工程において、下杵本体４１は、工程毎に上下動するため挿入の程度は異なるものの、常に臼３内に挿入された状態になっている。
【００３８】
上杵本体５１の外周面は、打錠時の金属ヨウ化物粉体７１の付着を防止するため、金属表面処理等の付着防止処理が行われていることが好ましい。
【００３９】
駆動部５２は、電源により駆動する各種モータの他、図示しない回転円盤の回転力を伝達するカム等の駆動機構であってもよい。
【００４０】
ホッパー６は漏斗状に形成された部材であり、内部に金属ヨウ化物粉体７１が投入され、ホッパー６の先端に形成された先細の排出口から金属ヨウ化物粉体７１を外部に放出可能となっている。ホッパー６は臼３内部に金属ヨウ化物粉体７１を投入可能なよう臼３の上方に設けられていて、基台２の移動によりホッパー６の下方に臼３が順次移動してくると、当該移動してきた臼３に順次金属ヨウ化物粉体７１を投入する。
【００４１】
上述した乾式圧縮造粒機１により金属ヨウ化物粉体７１を圧縮成型し、金属ヨウ化物錠剤７２が製造される。
【００４２】
次に、本実施形態に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法について具体的に説明する。
【００４３】
乾式圧縮造粒機１内の打錠が行われる部位は、１０〜５０℃の温度範囲になるよう温度調整が行われている。一般的に打錠温度が１０℃未満になると金属ヨウ化物の水分の吸着を招く恐れがある。また、打錠温度が５０℃を超えると金属ヨウ化物が分解しやすくなる傾向がある。そのため、１０〜５０℃の温度範囲において金属ヨウ化物の打錠が行われる。
【００４４】
まず、図１の最も左側にある臼３における状態のように、乾式圧縮造粒機１の下杵本体４１がその先端部分のみを臼３内に挿入した状態となる。この状態は下杵本体４１の打錠時の進退可能範囲のうち最下部に位置した状態であり、この状態を以下「基底状態」という。
【００４５】
乾式圧縮造粒機１は、下杵本体４１が基底状態にある場合には上杵本体５１が臼３上部及び内部に位置しないように構成されている。このような構成とすることで、下杵本体４１が基底状態に位置した状態において臼３の内部空間が外部に開放された状態となり、臼３内部にホッパー６から金属ヨウ化物粉体７１を投入することが可能となる。
【００４６】
次に、図１の左から２番目にある臼３における状態のように、臼３内部に金属ヨウ化物粉体７１が投入される。基台２が図１の左方から右方に向けて移動し、内部空間が開放された臼３がホッパー６の下方に到達した状態で、金属ヨウ化物粉体７１がホッパー６から臼３内部に投入される。
【００４７】
次に、図１の左から３番目にある臼３における状態のように、臼３内部に金属ヨウ化物粉体７１が投入された状態で下杵本体４１が駆動部４２により上方に駆動されるとともに、上杵本体５１が駆動部５２により下方に駆動され臼３内部に進入し、金属ヨウ化物粉体７１が圧縮され、金属ヨウ化物錠剤７２の打錠が行われる。
【００４８】
ここで、下杵本体４１と上杵本体５１とによる金属ヨウ化物粉体７１の打錠は、予圧を付加した後に予圧よりも大きな打錠圧力である本圧を付与する２段階打圧により行われる。
【００４９】
予圧として、０．１〜０．５ｋＮの打錠圧力が付与される。
【００５０】
本圧として、０．５〜１．５ｋＮの打錠圧力が付与される。
【００５１】
このように低圧の予圧と高圧の本圧の２段階の圧力を段階的に加えて打錠することで、従来の均一の圧力による打錠と比較してより低い圧力で硬度の高い錠剤を製造することができる。
【００５２】
これは、２段階の圧力を段階的に加えることで、金属ヨウ化物錠剤７２の形成時にこれを構成する金属ヨウ化物粉体７１間の間隙を、従来の均一の圧力付与による製造方法と比較してより少なくし、より密度の高い錠剤とすることができるためである。
【００５３】
そして、密度の高い錠剤とすることにより、従来の製造方法により製造されたものと比較し、より高い硬度の錠剤とすることができるとともに、剤型をより安定化することができる。
【００５４】
次に、図１の左から４番目にある臼３における状態のように、駆動部５２が駆動し、臼３から上杵本体５１が引き抜かれる。これにより臼３の上方が外部に開放された状態となる。
【００５５】
次に、図１の一番右側にある臼３における状態のように、駆動部４２が駆動し、下杵本体４１が臼３内部を上昇し、製造された金属ヨウ化物錠剤７２を臼３の外部へと移動する。
【００５６】
そして、臼３の外部に移動された金属ヨウ化物錠剤７２は、図示しない回収手段により回収され集積される。
【００５７】
このようにして製造される金属ヨウ化物錠剤７２の一例としてのヨウ化カリウム錠剤の性質について以下に説明する。
【００５８】
【表１】
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【００５９】
表１は、本発明の実施例１に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法により製造されたヨウ化カリウム錠剤の性質を示している。実施例１においては、ヨウ化カリウム錠剤の製造は５０℃の温度条件下で、０．２５ｋＮの予圧と、これに続く０．５０ｋＮの本圧を付与して打錠が行われた。
【００６０】
【表２】
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【００６１】
表２は、本発明の実施例２に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法により製造されたヨウ化カリウム錠剤７２の性質を示している。実施例２においては、ヨウ化カリウム錠剤の製造は５０℃の温度条件下で、０．５ｋＮの予圧と、これに続く１．０ｋＮの本圧を付与して打錠が行われた。
【００６２】
【表３】
2017019688.tif 000005
【００６３】
表３は、本発明の比較例１に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法により製造されたヨウ化カリウム錠剤の性質を示している。比較例１においては、ヨウ化カリウム錠剤の製造は５０℃の温度条件下で、０．５ｋＮの単一の打錠圧力を付与して打錠が行われた。
【００６４】
【表４】
2017019688.tif 000006
【００６５】
表４は、本発明の比較例２に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法により製造されたヨウ化カリウム錠剤の性質を示している。比較例２においては、ヨウ化カリウム錠剤の製造は５０℃の温度条件下で、１．０ｋＮの単一の打錠圧力を付与して打錠が行われた。
【００６６】
【表５】
2017019688.tif 000007
【００６７】
表５は、本発明の比較例３に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法により製造されたヨウ化カリウム錠剤の性質を示している。比較例３においては、ヨウ化カリウム錠剤の製造は５０℃の温度条件下で、１．４ｋＮの単一の打錠圧力を付与して打錠が行われた。
【００６８】
上述した実施例１と比較例１とを比較すると、最終的に加えられる打錠圧力は同じ０．５ｋＮであるものの、実施例１に係る各サンプルは、比較例１に係る各サンプルと比較し、硬度がいずれも７５．２ｋＮ〜１１９．１ｋＮ高いものとなった。
【００６９】
また、実施例１に係る各サンプルの重量は、何れも比較例１に係る各サンプルの重量と同程度である一方、実施例１に係る各サンプルの厚さは、何れも比較例１に係る各サンプルの厚さよりも小さなものとなった。
【００７０】
また、上述した実施例２と比較例２とを比較すると、最終的に加えられる打錠圧力は同じ１．０ｋＮであるものの、実施例２に係る各サンプルは、比較例２に係る各サンプルと比較し、硬度がいずれも１０５．４ｋＮ〜１５２．９ｋＮ高いものとなった。
【００７１】
上述した実施例１、２及び比較例１、２の結果はすなわち、本発明に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法によると、金属ヨウ化物錠剤の形成時にこれを構成する金属ヨウ化物粉体間の間隙を、従来の均一の圧力付与による製造方法と比較してより少なくし、より密度が高く、硬度の固い錠剤とすることができることを意味している。
【００７２】
また、実施例２に係る各サンプルの硬度は、最終的な打錠圧力がより高い、１．４ｋＮである比較例５の各サンプルの硬度と同程度のものとなった。
【００７３】
これはすなわち、本発明に係る金属ヨウ化物錠剤の製造方法によると、従来の金属ヨウ化物錠剤の製造方法よりも大幅に低い（上述した実施例及び比較例では０．４Ｎ程度低い）打錠圧力で、同程度の硬度の金属ヨウ化物錠剤を製造することができることを意味している。
【００７４】
なお、本発明は上述した実施形態に限定されることなく、種々の変形を採用することができる。
【００７５】
例えば、上述した実施形態においては１つの臼に対して１対の杵が用いられ１つの錠剤の打錠が行われていたが、本発明においてはこれに限らず、１つの臼内に複数の小臼部が形成され、杵は１つの杵の先端に複数の小杵部が形成され、小杵部は小臼部内に挿通可能な径を有する態様であってもよい。
【００７６】
このように小杵部及び小臼部が形成された態様によると、従来の乾式圧縮造粒機と比較して生産量を増加させることができる。
【符号の説明】
【００７７】
１  乾式圧縮造粒機
２  基台
３  臼
４  下杵
５  上杵
６  ホッパー
４１  下杵本体
４２  駆動部
５１  上杵本体
５２  駆動部
７１  金属ヨウ化物粉体
７２  金属ヨウ化物錠剤
【図１】
2017019688.tif 000008