(57)【要約】      （修正有）【課題】耐熱塑性変形性と靱性にすぐれたＷＣ基超硬合金製工具を提供する。【解決手段】ＷＣ基超硬合金から成るＷＣ基超硬合金製工具であって、ＷＣ基超硬合金は、ＷＣ硬質粒子とＣｏ結合相とからなり、前記ＷＣ基超硬合金のＷＣ−ＷＣ接着界面長さ（Ｌ１）に対するＷＣ−ＷＣ接着界面長さ（Ｌ１）とＷＣ−Ｃｏ接着界面長さ（Ｌ２）との総和の比率Ｒ（ＷＣ−ＷＣ接着比率）が、Ｒ＞（０．８２−０．０８６×Ｄ）×（１０／Ｖ）を満足するＷＣ基超硬合金製工具。（Ｄは、ＷＣの面積率が５０％となるときのＷＣの粒径であるＷＣ面積平均粒径（μｍ）で、０．６≦Ｄ≦１．５；Ｖは、結合相体積（ｖｏｌ％）で、９≦Ｖ≦１４）【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＷＣ基超硬合金から成るＷＣ基超硬合金製工具であって、
前記ＷＣ基超硬合金は、ＷＣ硬質粒子とＣｏ結合相とからなり、
前記ＷＣ基超硬合金のＷＣ−ＷＣ接着界面長さ（Ｌ１）に対するＷＣ−ＷＣ接着界面長さ（Ｌ１）とＷＣ−Ｃｏ接着界面長さ（Ｌ２）との総和の比率Ｒ（ＷＣ−ＷＣ接着比率）が、
Ｒ＞（０．８２−０．０８６×Ｄ）×（１０／Ｖ）    式（Ａ）
を満足することを特徴とするＷＣ基超硬合金から成るＷＣ基超硬合金製工具。
ここで、Ｒ＝（Ｌ１）／（（Ｌ１）＋（Ｌ２））
Ｄ：ＷＣ面積平均粒径（μｍ）    ０．６≦Ｄ≦１．５
ここで、平均面積粒径とは、ＷＣの面積率が５０％となるときの
ＷＣの粒径をいう。
Ｖ：結合相体積（ｖｏｌ％）              ９≦Ｖ≦１４  
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐熱塑性変形性にすぐれたＷＣ基超硬合金製工具に関し、詳しくは、重切削加工や耐熱合金切削時に発生する熱に起因する、ＷＣ基超硬合金製工具の刃先の軟化を抑制することにより、工具の長寿命化を図るための耐熱塑性変形性にすぐれたＷＣ基超硬合金製工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＷＣ基超硬合金は硬さにすぐれ、すぐれた耐摩耗性を発揮することから、従来から、各種金型工具、切削工具、治工具、機械部品（以下、これらを総称して「工具」という）などに広く用いられている。
しかし、近年、加工条件が厳しくなってきていることから、ＷＣ基超硬合金を切削加工用工具刃先として用いた、ＷＣ基超硬合金製工具においては、重切削のように刃先負担の大きい加工や、耐熱合金切削のように被削材の熱伝導率が低く、刃先への蓄熱が多い加工により、切削中に刃先の軟化が起こるため、工具寿命が著しく短縮するものとなる。
そこで、このような問題を解決するための方策の一つとして、例えば、特許文献１には、
Ｃｏを結合相とする超硬合金において、Ｃｏの一部をＮｉ及びＦｅに置き換えて添加することにより、耐熱塑性変形性を向上させた超硬合金が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第４５２８４３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、前記特許文献１にて提案されている超硬合金では、耐熱塑性変形性は向上するものの、結合相の成分組成を変更したことにより、機械的特性、特に、靱性値の低下は著しく、そのため、欠損が生じ易く、実用化がむずかしいという問題が生じており、耐熱塑性変形性と靱性を両立させたＷＣ基超硬合金製工具が望まれていた。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者らは、重切削加工や耐熱合金切削加工等に供した場合において、すぐれた耐熱塑性変形性及び靱性を兼ね備えたＷＣ基超硬合金製工具を開発すべく鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
【０００６】
すなわち、ＷＣ基超硬合金の焼結組織において、結合相を形成するＣｏ量を減少させることなく、一定量の結合相を確保することにより、靱性の低下を抑制し、また、一定量の結合相が存在する状況においても硬質相を形成するＷＣ間の密着性を高めること、言い換えれば、ＷＣ間の接着比率を高め、ＷＣ間の連結性を向上させることにより、耐熱塑性変形性を改善し、耐熱塑性変形性及び靱性を兼ね備えた、ＷＣ基超硬合金製工具を見出したものである。
そして、本発明に係るＷＣ基超硬合金製工具は、重切削加工や耐熱合金切削加工等において、すぐれた性能を発揮するものである。
【０００７】
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）ＷＣ基超硬合金から成るＷＣ基超硬合金製工具であって、
前記ＷＣ基超硬合金は、ＷＣ硬質粒子とＣｏ結合相とからなり、
前記ＷＣ基超硬合金のＷＣ−ＷＣ接着界面長さ（Ｌ１）に対するＷＣ−ＷＣ接着界面長さ（Ｌ１）とＷＣ−Ｃｏ接着界面長さ（Ｌ２）との総和の比率Ｒ（ＷＣ−ＷＣ接着比率）が、
Ｒ＞（０．８２−０．０８６×Ｄ）×（１０／Ｖ）    式（Ａ）
を満足するＷＣ基超硬合金から成るＷＣ基超硬合金製工具。
ここで、Ｒ＝（Ｌ１）／（（Ｌ１）＋（Ｌ２））
Ｄ：ＷＣ面積平均粒径（μｍ）    ０．６≦Ｄ≦１．７
ここで、平均面積粒径とは、ＷＣの面積率が５０％となるときの
ＷＣの粒径をいう。
Ｖ：結合相体積（ｖｏｌ％）              ９≦Ｖ≦１４  」
を特徴とするものである。
【０００８】
本発明のＷＣ基超硬合金製工具に係るＷＣ基超硬合金について、さらに、以下にて詳細に説明する。
【０００９】
［１］ＷＣ基超硬合金の組成
＜Ｃｏ含有量＞
Ｃｏは、ＷＣ基超硬合金の結合相形成成分として含有させる。Ｃｏ含有量は、特に限定するものではないが、Ｃｏ含有量が４質量％以下では十分な靱性を保持することはできず、一方、Ｃｏ含有量が８質量％を超えると急激に軟化し、切削工具として必要とされる所望の硬さが得られず、変形および摩耗進行が顕著になることから、ＷＣ基超硬合金中のＣｏ含有量は靱性と硬さのバランスを考慮し４〜８質量％程度とすることが好ましい。
【００１０】
＜Ｃｒ３Ｃ２含有量＞
Ｃｒ３Ｃ２は、必要に応じ添加することができ、添加した場合、結合相を形成するＣｏ中にＣｒとして固溶し、硬質相を形成するＷＣ相の成長を抑制して、ＷＣ相の粒径を微細化させ、ＷＣ基超硬合金を微粒・均粒組織とし、靱性を高める。ＷＣ基超硬合金中のＣｒ３Ｃ２の含有量は、特に限定するものではないが、０．８質量％までの範囲での添加が好ましい。
【００１１】
［２］ＷＣ基超硬合金の焼結組織
＜ＷＣ−ＷＣ接着比率（Ｒ）、ＷＣ面積平均粒径（Ｄ）＞
ＷＣ基超硬合金の焼結体組織におけるＲ値及びＤ値は、以下の方法により測定、算出することができる。  
まず、ＷＣ−ＷＣ接着比率Ｒについては、ＷＣ−Ｃｏ焼結体のイオンミリング加工面に対して、ＥＢＳＤ測定を行い、測定されたＷＣ−ＷＣ界面長とＷＣ−Ｃｏ界面長をＲ＝（Ｌ１）／（（Ｌ１）＋（Ｌ２））の式に導入することにより算出することができる。
ＷＣ面積平均粒径Ｄについては、まず最初に、ＷＣ超硬合金の縦断面を観察し、観察領域内における個々のＷＣ粒子の面積を測定し、所定の面積を有するＷＣ粒子とその累積面積の関係を求め、次に、ＷＣ粒子の累積面積が５０％となるＷＣ粒子の面積をＳ５０として、Ｓ５０と同じ面積の円の直径をＤとする。
ここで、２次元平面上での面積率は３次元方向においても平均的に同じ比率となっているものと考えられるので、ＷＣ基超硬合金における結合相の体積率は、２次元平面上での面積率と同値であるとみなすことができる。
そこで、例えば、ＷＣ基超硬合金の縦断面について任意の６視野を選択し、各視野についてＦＥ−ＳＥＭ（電界放出型走査型電子顕微鏡）にて４０００倍で観察し、この観察像を撮影し、この観察像を画像処理により２値化し、ＷＣ粒子と結合相とを分別する。
そして、各黒色領域の合計面積と撮影視野全体との比率より求めることができる。
図１に、Ｃｏ含有量が６質量％、Ｃｒ３Ｃ２含有量が０．４５質量％であるＷＣ−Ｃｏ超硬合金において、後述する製造方法により得られた本発明に係る超硬合金と従来の製造方法により得られた超硬合金について、Ｒ（ＷＣ−ＷＣ接着比率）とＤ（ＷＣ平均粒径）の関係を示す。
図１より、ＷＣ面積平均粒径がほぼ１μｍである本発明に係る超硬合金は、同様のＷＣ面積平均粒径を有する従来の超硬合金とは同等レベルの靱性を維持しつつ、Ｒ値が相対的に高くなっており、ＷＣ粒子間の結合が増し、高い耐熱塑性変形性を生じていることが理解できる。
なお、式（Ａ）は、図１の従来の超硬合金例と同様の傾きを有するものとして設定した。また、式（Ａ）は、結合相の体積率が、１０ｖｏｌ％の近傍においても適用できるよう結合相の体積率について、補正係数を設けた。すなわち、幾何学的には結合相体積とＷＣ−ＷＣ界面比率は負の相関関係があることが明らかであるから、結合相体積１０ｖｏｌ％と評価したい合金の結合相体積との比率を補正係数として設けた。ただし、結合相体積が、９ｖｏｌ％未満では、靱性が大幅に低下し、一方、１４ｖｏｌ％を超えると、塑性変形性が低下するため、その適用可能範囲は、９ｖｏｌ％以上、１４ｖｏｌ％以下と規定した。
また、ＷＣの面積平均粒径は、ＥＢＳＤを用いて測定するが、合金の粒度が０．６μｍを下回ると、高温下で拡散クリープを主体とする変形が起こりやすくなり、また、１．７μｍを超えると、合金の硬度低下により塑性変形性が低下するため、面積平均粒径の範囲は、０．６以上、１．７μｍ以下と規定した。
【００１２】
［３］ＷＣ基超硬合金の製造方法
本発明では、前記Ｒの値を満足するＷＣ基超硬合金は、例えば、以下の方法で作製することができる。
まず、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、及び、必要に応じ、Ｃｒ３Ｃ２粉末を、所定の組成となるように配合し、ついで、圧粉体を成形し、得られた成形体を低温（具体的には、液相出現温度直上から＋５０℃までの温度範囲）にて、焼結を行う。
次いで、同じ温度条件（液相出現温度直上から＋５０℃までの温度範囲）にて一定時間保持後、冷却せずにそのままＨＩＰによる加圧焼結を行うことによって、真空焼結したＷＣ基超硬合金焼結体に形成されている巣に結合相を強制的に回り込ませて緻密化し、前記Ｒの値を満足するＷＣ基超硬合金焼結体を得ることができる。
本発明では、液相出現温度直上での焼結では液相に十分な流動性がないため、合金全体として緻密化するまでには至らず、１〜２０μｍ程度の巣ができやすいが、次工程のＨＩＰ焼結で、この巣があった部分に加圧により結合相を流し込むことにより、１〜２０μｍ程度のサイズの結合相を備えたＷＣ超硬合金焼結体を意図的に作製することができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係るＷＣ基超硬合金は、合金中ＷＣが隣接するＷＣと連結しているため、結合相比率が比較的高いにもかかわらず、耐熱塑性変形性が改善された。
また、結合相量を減ずるものではないため、靱性低下はほとんど生じない。このため、従来不可能であった高送り、高切込加工が実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明超硬合金４及び比較例超硬合金１４と同じ組成・焼結条件でそれぞれ素原料ＷＣの粒度を変更した合金を作製したときの、測定されたＷＣ面積平均粒径（Ｄ）（横軸）とＷＣ−ＷＣ接着比率（縦軸）との関係の一例を示す。
【図２】本発明に係る超硬合金について、低温焼結後、内部に巣ができた状態を示す模式図の一例を示す。
【図３】本発明に係る超硬合金について、低温焼結中にＨＩＰ等の加圧焼結を行い、巣があった部分に加圧により結合相を流し込むことにより、ＷＣと結合相が二極化し、ＷＣ−ＷＣ接着比率が上昇した組織となった状態を示す模式図の一例を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の実施例として、本発明に係るＷＣ基超硬合金を用いた切削加工用インサートに適用した場合について説明する。
【実施例】
【００１６】
まず、焼結用の粉末として、それぞれの平均粒径が１〜２．７μｍの範囲内であるＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、及び、必要に応じ、Ｃｒ３Ｃ２粉末を用意し、これらの粉末を、表１に示す配合組成となるように配合して、原料粉末を作製した。
焼結体において、ＷＣ相が結合相によって分断されるのを防ぐために、使用するＷＣ粉末は混合前に加熱処理を施し、粉末表面を１μｍ以下の酸化物で覆い、このタングステン酸化物によってＷＣと結合相との濡れ性を低下させておくことが必要である。
混合に際しては、ＷＣを粉砕しない方がよく、粉砕力低下のための混合方法としては、メディアレス混合やメディアの重量を減少させたアトライター混合が望ましい。
【００１７】
前記の原料粉末を、前記のメディアレス混合等の手段にて湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形して圧粉体１〜７を作製し、この圧粉体を表３に示す焼結温度にて、真空中で、同じく表３に示す保持時間保持して焼結した後、冷却工程を設けず続けて同じく表３に示す温度、時間、圧力でＨＩＰ加圧焼結することにより、表５に示す本発明ＷＣ基超硬合金焼結体（「本発明超硬合金」という）１〜７を作製した。
【００１８】
比較のために、次の手順により比較例のＷＣ基超硬合金焼結体(以下、「比較例超硬合金」)１１〜１７を製造した。
まず、本発明に係る圧粉体１〜７の場合と同様に、それぞれの平均粒径が１〜２．７μｍの範囲内であるＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、及び、必要に応じ、Ｃｒ３Ｃ２粉末を表２に示される配合組成になるように原料粉末を作製し、これら原料粉末を、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形して、圧粉体１１〜１７を作製した。
ついで、圧粉体１１〜１５については、表４に示される条件で真空焼結して、表６に示す比較例超硬合金１１〜１５を作製した。
また、圧粉体１６〜１７については、表４に示される条件で真空焼結してＷＣ基超硬合金焼結体を作製した後、表４に示す条件で冷却し、次いで、同じく表４に示す温度、時間、圧力でＨＩＰ加圧焼結して、表６に示す比較例超硬合金１６〜１７を作製した。
【００１９】
前記で作製した本発明超硬合金１〜７および比較例超硬合金１１〜１７について、超硬合金の組成を５００倍視野にて加速電圧２０ｋＶの条件でのＥＤＳ分析により測定した。
表５、表６に、それぞれの組成を示す。
【００２０】
前記で作製した本発明超硬合金１〜７を研削加工し、ＰＶＤ法でＴｉＡｌＮコーティングの膜厚３μｍを目標として施したものを、本発明ＷＣ基超硬合金製インサート（「本発明インサート」という）１〜７として作製した。
また、同じく、前記で作製した比較例超硬合金１１〜１７を研削加工し、ＰＶＤ法でＴｉＡｌＮコーティングの膜厚３μｍを目標として施したものを、比較例ＷＣ基超硬合金製インサート（「比較例インサート」という）１１〜１７として作製した。
【００２１】
【表１】
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【００２２】
【表２】
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【００２３】
【表３】
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【００２４】
【表４】
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【００２５】
【表５】
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【００２６】
【表６】
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【００２７】
前記本発明インサート１〜７、比較例インサート１１〜１７を用いて、以下の条件で、旋削加工試験を行った。
≪高送り旋削試験≫
被削材：インコネル７１８
切削速度：７０ｍ／ｍｉｎ
切り込み：０．５ｍｍ
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ．
湿式水溶性切削油使用旋削加工試験、
【００２８】
前記旋削加工試験において、逃げ面摩耗量０．２５ｍｍを上限として１ｍｉｎ毎に先端切れ刃面の摩耗状況等を観察した。
表７に、旋削加工試験の結果を示す。
【００２９】
【表７】
2017179433.tif 000009
【００３０】
表７に示される試験結果によれば、本発明インサートは、耐熱塑性変形性、及び、靱性にすぐれているため、チッピングが発生することもなく、すぐれた耐摩耗性を発揮する。      
これに対して、比較例インサートは、加工時の塑性変形に起因する摩耗もしくは欠損により工具寿命が短い。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
以上のとおり、本発明ＷＣ基超硬合金は、耐熱塑性変形性、及び、靱性にすぐれるものであるから、本発明ＷＣ基超硬合金から作製した工具は、チッピング、欠損の発生がなく、すぐれた耐摩耗性を長期の使用にわたって発揮し、工具の長寿命化を図ることが期待される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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