(57)【要約】【課題】本発明は、フィルムの厚み斑を高精度に判定することができ、かつその発生原因も特定することができるフィルムの厚み斑判定方法を提供することを目的とする。【解決手段】フィルムの厚み斑データをフーリエ変換し、周波数が１０Ｈｚ以上かつピーク強度が７０以上であるピークの有無を評価することを特徴とする、フィルムの厚み斑判定方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルムの厚み斑データをフーリエ変換し、周波数が１０Ｈｚ以上かつピーク強度が７０以上であるピークの有無を評価することを特徴とする、フィルムの厚み斑判定方法。
【請求項２】
前記フィルムが、ポリエステルフィルムであることを特徴とする、請求項１に記載のフィルムの厚み斑判定方法。
【請求項３】
前記フィルムが、二軸配向フィルムであることを特徴とする、請求項１又は２に記載のフィルムの厚み斑判定方法。
【請求項４】
前記フィルムの厚み斑データが、フィルム長手方向に連続してサンプリングしたデータであることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載のフィルムの厚み斑判定方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載のフィルムの厚み斑判定方法を用いた工程を有する、フィルムの製造方法。
【請求項６】
製造工程中に、フィルムの厚み斑データをフーリエ変換した波形を記録し、周波数が１０Ｈｚ以上かつピーク強度が７０以上であるピークが検出された際に警報を発するシステム備えることを特徴とする、請求項５に記載のフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フィルムの厚み斑を高精度に判定することができ、かつその発生原因も特定することができるフィルムの厚み斑判定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
フィルム（特にポリエステルフィルム）は、積層セラミックコンデンサーのグリーンシートを成型するための基材、相関絶縁樹脂をラミネートするための支持体、及び偏光板用の保護基材など、耐熱性、透明性、寸法安定性、及び機械的強度を必要とする種々の用途に使用されている。
【０００３】
これらの用途にフィルムを使用する場合、フィルムの厚み斑の有無や程度が、最終的に得られる成型体や部材の表面状態に大きく影響する。そのため、最終的に得られる成型体や部材の表面に凹凸やキズ等が発生するのを防止するには、フィルムの厚み斑を軽減することや、厚み斑の有無を高精度に判定することが重要となる。
【０００４】
フィルムに厚み斑が生じる原因としては、樹脂を溶融させてキャスティングドラム上にシート状に押し出す際の吐出量の変動、ダイとキャスティングドラムドラム間（以下、Ｌ−Ｄ間ということがある。）に位置する溶融状態にある樹脂膜の振動、キャスティングドラムの回転ムラ、縦延伸（長手方向の延伸）装置における予熱ロールや延伸ロールの温度ムラや回転ムラ、及び横延伸（幅方向の延伸）に用いるテンター装置内の温度ムラや風速ムラなどが挙げられる。
【０００５】
そして、厚み斑を軽減するための方法として、例えば、溶融樹脂を冷却固化する工程で静電印加用電極の張力を制御する方法（特許文献１）、溶融樹脂を冷却固化する工程でドラフト比を低減させる方法（特許文献２）、全幅をテープ状電極により静電密着させる方法、及びエアを吹き付けて両端部を押さえつける方法（特許文献３）などが知られている。また、厚み斑の有無を判定する方法としては、フィルムの厚みを測定し、その厚みの最大値、最小値、平均値より厚み斑の値を算出し判定する方法（特許文献４）が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−３２３８８１号公報
【特許文献２】特開平１０−２１７３１５号公報
【特許文献３】特開２００１−２５２９６４号公報
【特許文献４】特開２０１５−１１１２０７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献４に記載の方法では、厚み斑の絶対値での判定となり厚み斑発生は検知できても、発生原因特定が困難であることが問題である。本発明は、係る従来技術の欠点を解消し、フィルムの厚み斑を高精度に判定することができ、かつその発生原因も特定することができるフィルムの厚み斑判定方法を提供することをその課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、本発明は、下記の構成からなる。
（１）  フィルムの厚み斑データをフーリエ変換し、周波数が１０Ｈｚ以上かつピーク強度が７０以上であるピークの有無を評価することを特徴とする、フィルムの厚み斑判定方法。
（２）  前記フィルムが、ポリエステルフィルムであることを特徴とする、（１）に記載のフィルムの厚み斑判定方法。
（３）  前記フィルムが、二軸配向フィルムであることを特徴とする、（１）又は（２）に記載のフィルムの厚み斑判定方法。
（４）  前記フィルムの厚み斑データが、フィルム長手方向に連続してサンプリングしたデータであることを特徴とする、（１）〜（３）のいずれかに記載のフィルムの厚み斑判定方法。
（５）  （１）〜（４）のいずれかに記載のフィルムの厚み斑判定方法を用いた工程を有する、フィルムの製造方法。
（６）  製造工程中に、フィルムの厚み斑データをフーリエ変換した波形を記録し、周波数が１０Ｈｚ以上かつピーク強度が７０以上であるピークが検出された際に警報を発するシステム備えることを特徴とする、（５）に記載のフィルムの製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、フィルムの厚み斑を高精度に判定することが可能となる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
先ず、本発明のフィルムの厚み斑判定方法について説明する。
本発明のフィルムの厚み斑判定方法は、フィルムの厚み斑データをフーリエ変換し、周波数が１０Ｈｚ以上かつピーク強度が７０以上であるピークの有無を評価することを特徴とする。ここで、フィルムの厚み斑とは、目的とするフィルムの厚み値に対する厚みのばらつきをいい、フィルムの厚み斑データとは、連続フィルム接触式厚さ計（電子マイクロメーター）により、フィルムの厚みを一定間隔で連続的に測定して得られるデータをいう。
【００１１】
本発明のフィルムの厚み斑判定方法においては、フィルムの厚み斑の発生原因を特定する観点から、フィルムの厚み斑データをフーリエ変換することが重要である。フィルムの厚み斑の多くは、フィルムを製造する設備の振動、ポリマーの吐出変動、及び制御のハンチングなどを原因として、周期的なシグナルを伴って発生する。一方、フィルムの製造工程中で発生するフィルム面の振動が、フィルムの厚み斑として誤認されることもある。フィルムの厚み斑データをフーリエ変換することにより、フィルムの厚み斑の発生原因を特定することや、実際に生じたフィルムの厚み斑とフィルム面の振動をフィルムの厚み斑と誤認したものとを区別することが可能となる。
【００１２】
ここで、フーリエ変換とは、重なりあった異なる周波数の波を、周波数毎に分離する方法をいい、その具体的な手法については、例えば、「技術者の数学１」初版（共立出版株式会社  共立全書５１６）等に記載されている。フィルムの厚み斑データをフーリエ変換するとは、流れ方向の変数に、フィルムの製膜速度と測定時の搬送速度から換算した製膜時間（秒）を取り、高速フーリエ変換（ＦＦＴ）処理により周波数（Ｈｚ）に対する強度分布を得ることをいう。
【００１３】
本発明のフィルムの厚み斑判定方法においては、実際に生じたフィルムの厚み斑を高精度で検出する観点から、フィルムの厚み斑データをフーリエ変換し、周波数が１０Ｈｚ以上かつピーク強度が７０以上であるピークの有無を評価することが重要である。
【００１４】
周波数が１０Ｈｚ未満であるピークは、通常、フィルムの厚み斑の有無とは無関係に発生し、例えば、フィルムの厚み斑が存在しなくともフィルム面の振動等によって発生し得る。そのため、評価するピークの周波数を１０Ｈｚ以上とすることにより、評価対象をフィルムの厚み斑に由来するピークに限定することが可能となる。また、周波数の上限値については、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、１００Ｈｚであれば十分であり、より評価精度を向上させる観点から、５０Ｈｚであることが好ましい。
【００１５】
ピーク強度が７０未満であるピークは、通常、フィルムの厚み斑の有無とは無関係に発生し厚みムラの発生に影響を与えるものではない。そのため、評価するピークのピーク強度を７０以上とすることにより、評価対象をフィルムの厚み斑に由来するピークに限定することが可能となる。また、ピーク強度の上限値については、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、実際に発現する可能性から、２００あれば十分である。
【００１６】
本発明のフィルムの厚み斑判定方法におけるフィルムは、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、使用用途の観点から、ポリエステルフィルムであることが好ましい。ポリエステルフィルムは、マルチレイヤーセラミックコンデンサー（ＭＬＣＣ）などの電気回路用途に使用することができる。このような用途に使用する際には、フィルム表面に均一にスラリー状のセラミックを均一に塗布することが必要であり、特にフィルムの厚み斑の発生を抑えることが必要となる。そのため、ポリエステルフィルムの製造時に本発明のフィルムの厚み斑判定方法を用いることで、その効果を最大限に発揮することができる。
【００１７】
また、本発明のフィルムの厚み斑判定方法におけるフィルムは、無配向フィルム、一軸配向フィルム、及び二軸配向フィルムのいずれであってもよい。但し、フィルムの厚み斑の発生原因の一つにフィルムを製造する設備の振動が挙げられることから、フィルムの製造工程数が増えるにつれて、フィルムの厚み斑の発生原因を特定することも困難となるため、本発明のフィルムの厚み斑判定方法を用いる利点が大きくなる。このような観点から、本発明のフィルムの厚み斑判定方法におけるフィルムは、製造工程数の多い二軸配向フィルムであることが好ましい。ここで、一軸又は二軸配向フィルムとは、分子鎖が一軸又は二軸方向に配向結晶化しているフィルムをいい、一軸又は二軸配向フィルムは、フィルムを一軸又は二軸方向に延伸することにより得ることができる。
【００１８】
本発明のフィルムの厚み斑判定方法においては、周期的に発生するフィルムの厚み斑の有無を評価する観点から、フィルムの厚み斑データが、フィルム長手方向に連続してサンプリングしたデータであることが好ましい。ここで、「フィルムの厚み斑データが、フィルム長手方向に連続してサンプリングしたデータである」とは、フィルムの厚み斑データが、任意に選択したフィルム上の一点から、長手方向と平行に一定の間隔でサンプリングして得られるフィルムの厚み斑データであることをいう。このような態様とすることにより、フィルムの厚み斑が周期的に発生するものであるか否かを評価することができる。
【００１９】
本発明のフィルムの製造方法は、前述したフィルムの厚み斑判定方法を用いた工程を有することが重要である。フィルムの製造工程中に前述したフィルムの厚み斑判定方法を用いた工程が存在することにより、フィルムの製造工程においてフィルムの厚み斑の有無を評価することができる。そのため、厚み斑を有するフィルムと厚み斑を有さないフィルムを容易に選別することが可能となる。また、フィルムの厚み斑の発生が確認された時点でフィルムの生産を中断し、フィルムの厚み斑の制御に必要な措置を取ることも可能となる。
【００２０】
本発明のフィルムの製造方法において、前述したフィルムの厚み斑判定方法を用いた工程は、本発明の効果を損なわない限りどの段階に設けてもよい。但し、厚み斑判定後の工程で生じた厚み斑が検出できなくなるのを防ぐ観点から、厚み斑判定後の工程が少ない態様とすることが好ましく、製品ロールを巻き取る直前又は巻き取った後にフィルムの厚み斑判定方法を用いた工程を有する態様がより好ましい。
【００２１】
ここで、巻き取った後にフィルムの厚み斑判定方法を用いた工程を有する態様とは、巻き取った製品ロールから一定の長さのフィルムを巻き出して、フィルムの厚み斑判定を行うことを意味し、巻き出すフィルムの長さは、５ｍ以上１００ｍ以下であることが好ましい。
【００２２】
本発明のフィルムの製造方法は、製造工程中に生じるフィルムの厚み斑を早期に検出する観点から、製造工程中に、フィルムの厚み斑データをフーリエ変換した波形を記録し、周波数が１０Ｈｚ以上かつピーク強度が７０以上であるピークが検出された際に警報を発するシステム備えることが好ましい。
【００２３】
以下に、本発明のフィルムの製造方法について、二軸配向ポリエステルフィルムを例に挙げて具体的に説明するが、本発明のフィルムの製造方法はこれに限定されるものではない。
【００２４】
まず、ポリエステル樹脂ペレットを押出機の原料投入部に供給し、樹脂を加熱溶融する。その後、ギアポンプ等で樹脂の押出量を均一化して、加熱溶融された樹脂を押出し、フィルター等を介して異物やゲル化物などを取り除く。このとき、押出機は、１台であっても複数台であってもよく、複数台の押出機を用いる場合は、フィルターを通過した熱可塑性樹脂を積層装置に送り込む。積層装置としては、マルチマニホールドダイやフィードブロックやスタティックミキサー等を用いることができ、これらを任意に組み合わせてもよい。
【００２５】
このようにして得られたポリエステル樹脂の溶融体を、口金からシート状溶融物として吐出し、キャスティングドラム等の冷却体上に押し出して冷却固化することにより、無配向ポリエステルフィルムを得る。シート状溶融物から無配向ポリエステルフィルムを得る具体的な方法としては、ワイヤー状、テープ状、針状あるいはナイフ状等の電極を用いて、シート状溶融物を静電気力によりキャスティングドラム等の冷却体に密着させ急冷固化させる方法が好ましい。他には、スリット状、スポット状または面状の装置からエアを吹き出して、シート状溶融物をキャスティングドラム等の冷却体に密着させて急冷固化させる方法や、ニップロールにてシート状溶融物を冷却体に密着させて急冷固化させる方法も好ましい。
【００２６】
次に、得られた無配向ポリエステルフィルムを、長手方向に延伸（縦延伸）して一軸配向ポリエステルフィルムを得る。縦延伸は、一本または周速の等しい複数本の延伸ロールを使用して１段階で行うことも、周速の異なる複数本の延伸ロールを使用して多段階に行うことも可能であり、延伸倍率は、フィルムの厚みやポリエステル樹脂の種類にもよるが、２．５〜５倍が好ましい。なお、縦延伸では、予熱ロールにて無配向ポリエステルフィルムを加熱した後に、赤外線ヒーター等により無配向ポリエステルフィルムをさらに加熱することも可能である。
【００２７】
縦延伸により得られた一軸配向ポリエステルフィルムを、幅方向に延伸（横延伸）することにより、二軸配向ポリエステルフィルムを得る。延伸倍率は、フィルムの厚みや樹脂の種類にもよるが、延伸ムラやフィルム破断などを防止する観点から、３〜５倍が好ましい。
【００２８】
一軸配向ポリエステルフィルムを横延伸した後、必要に応じて熱固定を行い、続いて１０％以内の弛緩を行うことも可能である。熱固定時の温度は、構造安定化の観点から、１８０〜２５０℃が好ましい。
【００２９】
本発明の製造方法においては、横延伸後、フィルム厚みが大きいエッジ部分を切断し除去する工程を有してもよい。
【００３０】
このようにして得られた二軸配向ポリエステルフィルムを巻き取ることにより、製品ロールを得る。得られた製品ロールよりポリエステルフィルムを１５ｍ巻き出し、任意に選択した長手方向の端部上の一点から長手方向と平行に、電子マイクロメーターと記録計により、フィルム送り速度３ｍ／分、チャート送り速度１５ｃｍ／分、測定間隔０．１７５秒の条件で連続的にフィルムの厚みを測定して、フィルムの厚み値を得る。得られたフィルムの厚み値をフーリエ変換することによりフィルムの厚み斑データを取得し、周波数が１０Ｈｚ以上かつピーク強度が７０以上であるピークの有無を評価することで厚み斑の有無や原因を評価する。
【実施例】
【００３１】
以下に実施例を示して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれにより何ら制限を受けるものではない。
【００３２】
［測定および評価方法］
実施例中に示す測定や評価は次に示すような条件で行った。
【００３３】
（１）吐出膜振動
口金から吐出されたシート状物に、ＬＥＤ光を当てて、ビデオカメラ（パナソニック製ＨＸ−ＷＡ３０）のスローモーションモード２４０ｆｐｓで動画撮影した。その反射光が確認されたフレームを用いて、その周期を確認した。
周期があった場合は、吐出膜振動（Ｈｚ）とした。
周期無し：周期が観測されなかった。
【００３４】
（２）フィルムの厚み斑データの記録
電子マイクロメーター（アンリツ電機社製 Ｋ３０６Ｃ）から出力された厚み信号をデータロガー（グラフテック株式会社製  ｍｉｄｉ ＬＯＧＧＥＲ ＧＬ８２０）で蓄積した後、数値化してコンピューターへ取り込んだ。
＜測定条件＞
フィルム送り速度：３ｍ／分
チャート送り速度：１５ｃｍ／分
測定間隔：０．１７５秒
測定点数：１，０２４点
（３）フーリエ変換
（２）に記載の方法により取り込んだ数値データをＭｉｃｒｏｓｏｆｔ社製“Ｅｘｃｅｌ”（登録商標）２０１３を用いて、その厚みデータの変動についてフーリエ変換を施した。この際、流れ方向の変数に、フィルムの製膜速度と測定時の搬送速度から換算した製膜時間（秒）を取り、フーリエ変換により周波数（Ｈｚ）に対する強度分布を得た。
【００３５】
（４）ピークの周波数及びピーク強度
（３）に記載の方法により得られた周波数（Ｈｚ）に対する強度分布より、１０Ｈｚ以上かつピーク強度が７０以上であるピーク検出有無を判定した。
【００３６】
［フィルムの作製］
（実施例１）
固有粘度０．６５のポリエチレンテレフタレートペレットを、１８０℃の温度で５時間減圧下において乾燥し、押出機に投入して２８０℃の温度で溶融した。次いで、ギアポンプ（歯数：２１）の歯数周波数が１２Ｈｚになるようにギアポンプ回転数を調整し、５μｍ以上の粒子の捕集効率が９５％である高精度フィルターで濾過した後、溶融した樹脂を口金からシート状に押し出した。その押し出したシート状物には周期性のある吐出膜振動はなかった。押し出されたシート状物を、静電印加キャスト法により冷却ロールに密着させて冷却固化し、無配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られた無配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを、ロール群からなる縦延伸装置で温度１００℃、延伸倍率２．５倍で長手方向に延伸し、冷却して一軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。この一軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを、テンターオーブンを用いて温度１１０℃、延伸倍率３倍で幅方向に延伸し、温度２３０℃で熱処理を行い、温度１３０℃で冷却して、厚み３１μｍの二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたフィルムを巻き取った後、１５ｍ分を巻き出して厚み斑を測定し、得られた数値データをフーリエ変換した。１０Ｈｚ以上で最も高いピークが存在する周波数（Ｈｚ）と、そのピーク強度は、それぞれ１１Ｈｚ、４１であり、周波数が１０Ｈｚ以上かつピーク強度が７０以上であるピークは検出されなかった。その後、フィルムにセラミックシートを塗工したときに、厚み斑は検出されなかった。
【００３７】
（実施例２〜４）
ギアポンプ回転数、ギアポンプ歯数、ギアポンプ歯数周波数を表１に記載の通りとした以外は、実施例１と同様に二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得て、同様の測定、評価を行った。評価結果を表１に示す。
【００３８】
（比較例１）
実施例１で得られたフィルムについて、周波数が１０Ｈｚ未満の領域におけるピークを観察した。周波数が１０Ｈｚ未満かつピーク強度が７０以上であるピークは多数検出されたが、その後、フィルムにセラミックシートを塗工したときに、厚み斑は検出されなかった。
【００３９】
（比較例２）
実施例３で得られたフィルムについて、周波数が１０Ｈｚ未満の領域におけるピークを観察した。周波数が１０Ｈｚ未満かつピーク強度が７０以上であるピークは多数検出され、その後、フィルムにセラミックシートを塗工したときに、厚み斑が検出された。
【００４０】
比較例１及び２の結果から、周波数が１０Ｈｚ未満の領域におけるピークからは厚み斑の有無を判定できないことが示された。
【００４１】
【表１】
2017156217.tif 000002
【００４２】
比較例１及び２については、周波数が１０Ｈｚ未満の領域におけるピークのみを評価した。
フィルムにセラミックシートを塗工したときに厚み斑が検出された場合を、シリコーン塗布評価「良好」、検出された場合をシリコーン塗布評価「不良」とした。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明によれば、フィルムの厚み斑を、高精度に判定することができるフィルムの厚み斑判定方法を提供することができる。フィルムの製造工程で本発明のフィルムの厚み斑判定方法を用いることにより、フィルムの厚み斑を早期に発見して必要な措置を取ることができるため、積層セラミックコンデンサーのグリーンシートを成型するための基材、相関絶縁樹脂をラミネートするための支持体、及び偏光板用の保護基材、磁気記録材料、ドライフィルムレジストの支持体などの高い平面性や、成形されるシートに高い厚み精度が要求される用途向けのフィルムを効率的に生産することができる。