(57)【要約】【課題】  陰極や陽極を取り外して溶融塩電解処理を中断することなく、陰極の表面に析出した電解物を回収することができる溶融塩電解装置、およびこの溶融塩電解装置を用いた溶融塩電解方法を提供すること。【解決手段】  本発明の溶融塩電解装置は、溶融塩を保持するための電解槽の内部に、処理対象物を溶融塩電解するための陰極と陽極とが配置されるとともに、陰極の下方に位置する電解槽の底面に外部と連通する筒状部材が設置され、かつ、先端が筒状部材の内部において底面として機能する昇降可能な棒状部材を有してなり、先端が筒状部材の内部に位置する棒状部材を下降させることで、筒状部材の内部に集められた電解物を冷却して固化させ、棒状固形物として筒状部材から引き抜いて回収することができるようにしたことを特徴とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融塩を保持するための電解槽の内部に、処理対象物を溶融塩電解するための陰極と陽極とが配置されるとともに、陰極の下方に位置する電解槽の底面に外部と連通する筒状部材が設置され、かつ、先端が筒状部材の内部において底面として機能する昇降可能な棒状部材を有してなり、先端が筒状部材の内部に位置する棒状部材を下降させることで、筒状部材の内部に集められた電解物を冷却して固化させ、棒状固形物として筒状部材から引き抜いて回収することができるようにしたことを特徴とする溶融塩電解装置。
【請求項２】
請求項１記載の溶融塩電解装置を用いて行うことを特徴とする処理対象物の溶融塩電解方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば希土類元素の酸化物を還元して希土類金属を回収するために用いる溶融塩電解装置、およびこの溶融塩電解装置を用いた溶融塩電解方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石（Ｒは希土類元素）は、高い磁気特性を有していることから、今日様々な分野で使用されていることは周知の通りである。このような背景のもと、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の生産工場では、日々、大量の磁石が生産されているが、磁石の生産量の増大に伴い、製造工程中に加工不良物などとして排出される磁石スクラップや、切削屑や研削屑などとして排出される磁石加工屑などの量も増加している。とりわけ情報機器の軽量化や小型化によってそこで使用される磁石も小型化していることから、加工代比率も大きくなる傾向にある。従って、製造工程中に排出される磁石スクラップや磁石加工屑などを廃棄せず、そこに含まれる金属元素、特に希土類元素をいかに回収して再利用するかが今後の重要な技術課題となっている。また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を使用した電化製品などから循環資源として希土類元素をいかに回収して再利用するかについても同様である。そこで、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石などの希土類元素と鉄族元素を含む処理対象物から希土類元素を回収する方法として、処理対象物に対して酸化処理を行った後、処理環境を炭素の存在下に移し、１１５０℃以上の温度で熱処理することで、希土類元素を酸化物として鉄族元素から分離して回収する方法が、特許文献１において提案されている。
【０００３】
特許文献１に記載の方法によって鉄族元素から分離された希土類元素の酸化物は、例えば溶融塩電解法によって還元することで希土類金属に変換することができる。溶融塩電解法は、希土類金属などの酸化還元電位の卑な金属の酸化物を還元することができる方法としてよく知られた方法である。溶融塩電解装置としては、溶融塩を保持するための電解槽の内部に、タングステンやモリブデンや鉄などからなる円柱状の陰極と、黒鉛などからなる、陰極に対向して配置された複数本の円柱状や複数枚の弓状の陽極や、陰極を取り囲む円筒状の陽極とを有する装置などが知られており、陰極の表面に析出した希土類金属や希土類金属と鉄との合金は、液状となって陰極を伝って流れ下り、下端より滴り落ちて陰極の下方に設置された受け皿に集められて回収されるように構成されている（例えば特許文献２を参照のこと）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第２０１３／０１８７１０号
【特許文献２】特開昭６２−２２２０９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、こうした構造を有する溶融塩電解装置は、電解槽の内部の中央に配置された陰極の下方に電解物の受け皿が設置されているため、受け皿に集められた電解物を回収する際、電解物の回収の邪魔にならないように陰極や陽極を取り外して溶融塩電解処理を中断する必要があり、一定の条件で長時間連続的に溶融塩電解処理を行うことができないことから、得られる電解物の組成が安定しないという問題があることに加え、処理効率の点で改善の余地がある。
【０００６】
そこで本発明は、陰極や陽極を取り外して溶融塩電解処理を中断することなく、陰極の表面に析出した電解物を回収することができる溶融塩電解装置、およびこの溶融塩電解装置を用いた溶融塩電解方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の点に鑑みてなされた本発明の溶融塩電解装置は、請求項１記載の通り、溶融塩を保持するための電解槽の内部に、処理対象物を溶融塩電解するための陰極と陽極とが配置されるとともに、陰極の下方に位置する電解槽の底面に外部と連通する筒状部材が設置され、かつ、先端が筒状部材の内部において底面として機能する昇降可能な棒状部材を有してなり、先端が筒状部材の内部に位置する棒状部材を下降させることで、筒状部材の内部に集められた電解物を冷却して固化させ、棒状固形物として筒状部材から引き抜いて回収することができるようにしたことを特徴とする。
また、本発明の処理対象物の溶融塩電解方法は、請求項２記載の通り、請求項１記載の溶融塩電解装置を用いて行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の溶融塩電解装置および溶融塩電解方法によれば、電解物を棒状固形物として電解槽の下方に引き抜いて回収することができるので、電解物の回収のために陰極や陽極を取り外して溶融塩電解処理を中断する必要がない。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の溶融塩電解装置の一例の内部構造の模式的な断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の溶融塩電解装置および溶融塩電解方法を図面に基づいて説明するが、本発明の溶融塩電解装置および溶融塩電解方法は以下の記載に限定して解釈されるものではない。
【００１１】
図１は、本発明の溶融塩電解装置の一例の内部構造の模式的な断面図である。この溶融塩電解装置１は、溶融塩を保持するための電解槽２の内部に、処理対象物を溶融塩電解するための円柱状の陰極３と、陰極３を取り囲む円筒状の陽極４とが配置されている。電解槽２の内部に保持される溶融塩は、溶融された状態で電解槽２の内部に充填されたり、電解槽２の内部で溶融されたりするものであり、処理対象物に応じて適宜選択される。処理対象物が希土類元素の酸化物である場合、溶融塩は、処理対象物に含まれる希土類元素の種類に応じて、例えば、ＬｉＦ−ＮｄＦ３やＬｉＦ−ＮｄＦ３−ＰｒＦ３−ＤｙＦ３などが用いられ、必要に応じてＢａＦ２などが添加される。円柱状の陰極３は、タングステンやモリブデンや鉄などからなる。陰極３を取り囲む円筒状の陽極４は、黒鉛などからなる。溶融塩電解処理を行うと、円柱状の陰極３の表面に電解物が析出し、析出した電解物は、液状となって陰極３を伝って流れ下り、下端より滴り落ちる。溶融塩電解処理は、処理対象物が希土類元素の酸化物である場合、例えば８００〜１２００℃の処理温度で行われ、得られる電解物は、希土類金属や希土類金属と鉄との合金である。陰極３の下方に位置する電解槽２の底面には、外部と連通する円筒状のノズル５が設置されており、先端がノズル５の内部において底面として機能する昇降可能な棒状部材６の先端を、ノズル５の内部に位置させておくことで、陰極３の下端より滴り落ちた液状の電解物を、ノズル５の内部に集めることができる。ノズル５と棒状部材６は、電解物と反応しにくいタングステンやモリブデンなどからなる。ノズル５の内部は、鉛直方向の上から順に、溶融帯、徐冷帯、水冷帯に大別されている。棒状部材６を下降させると、ノズル５の内部に集められる電解物が増加するとともに、電解物の堆積物がその下部から上部へと順に徐冷帯で冷却される。徐冷帯で冷却された電解物は、ノズル５の外周に沿って設置した水冷装置７を備える水冷帯で固化し、棒状固形物となってノズル５から引き抜かれる。ノズル５から引き抜かれた棒状の電解物は、棒状部材６の下降を中止した後、ノズル５の下方に設置した切断装置８によって所定の長さに切断されて回収される。棒状の電解物を切断するための切断装置８としては、例えば高圧水を用いた装置などが挙げられる。
【００１２】
こうして棒状の電解物を切断装置８によって所定の長さに切断して回収した後、残った棒状の電解物を下降装置９によって下降させる。棒状の電解物を下降させるための下降装置９としては、例えばピンチローラなどが挙げられる。下降装置９によって棒状の電解物をその先端が所定の位置にくるまで下降させた後、下降を中止し、切断装置８によって所定の長さに切断して回収する。この棒状の電解物に対する切断装置８による切断と下降装置９による下降を繰り返すことで、電解物を棒状固形物として連続的に回収することができる。
【００１３】
なお、先端がノズル５の内部において底面として機能する棒状部材６の先端を、ノズル５の内部においてスムーズに下降させるためや、ノズル５の内部に集められた電解物を棒状固形物としてノズル５の内部からスムーズに引き抜くために、ノズル５の内周面に黒鉛などからなるスリーブを嵌め込んだりしてもよい。
【００１４】
また、処理対象物を溶融塩電解するための陰極と陽極との組み合わせは、円柱状の陰極と、陰極に対向して配置された複数本の円柱状や複数枚の弓状の陽極との組み合わせなどであってもよい。また、円筒状や逆円錐台形状の陰極と、その内側中央に配置された円柱状の陽極との組み合わせなどであってもよい。陰極が逆円錐台形状の場合、析出した電解物を集約して回収することができるという利点がある。
【００１５】
以上、本発明の溶融塩電解装置について、処理対象物が希土類元素の酸化物である場合を例にとって説明したが、本発明の溶融塩電解装置は、溶融塩電解処理を行うことができるあらゆる処理対象物に対して用いることができる。個々の処理対象物に応じた処理条件、例えば用いる溶融塩や処理温度などは、自体公知のものであってよい。
【産業上の利用可能性】
【００１６】
本発明は、陰極や陽極を取り外して溶融塩電解処理を中断することなく、陰極の表面に析出した電解物を回収することができる溶融塩電解装置、およびこの溶融塩電解装置を用いた溶融塩電解方法を提供することができる点において産業上の利用可能性を有する。
【符号の説明】
【００１７】
１    溶融塩電解装置
２    電解槽
３    陰極
４    陽極
５    ノズル
６    棒状部材
７    水冷装置
８    切断装置
９    下降装置
【図１】
2017179486.tif 000003