(57)【要約】【課題】曲面に形成された弾性体の表面及び表面近傍領域を切削する方法の提供。【解決手段】この弾性体の切削方法は、（１）室温より低いガラス転移温度Ｔｇを有する弾性材料から、その表面の少なくとも一部が曲面に形成されている弾性体が準備される準備工程、（２）この弾性体の曲面に形成された表面が、平面に成形される成形工程、（３）この成形後の弾性体が、上記温度Ｔｇより低い温度に冷却される冷却工程及び（４）この冷却された弾性体の表面から１μｍ以上５００μｍ以下の深さで切削される切削工程を含んでいる。好ましくは、準備工程において、その表面の少なくとも一部が可展面に形成された弾性体が準備される。【選択図】図１
2017156252.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
室温より低いガラス転移温度Ｔｇを有する弾性材料から、その表面の少なくとも一部が曲面に形成されている弾性体が準備される準備工程と、
上記弾性体の曲面に形成された表面が、平面に成形される成形工程と、
上記成形後の弾性体が、上記温度Ｔｇより低い温度に冷却される冷却工程と、
上記冷却された弾性体の表面から１μｍ以上５００μｍ以下の深さで切削される切削工程とを含む弾性体の切削方法。
【請求項２】
上記準備工程において、その表面の少なくとも一部が可展面に形成されている弾性体が準備される請求項１に記載の切削方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、弾性体の切削方法に関する。詳細には、本発明は、弾性体表面を切削する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
弾性体は、耐摩擦性、耐摩耗性、反発弾性等に優れている。用途に応じて種々の形状に成形された弾性体が、工業用品として利用されている。
【０００３】
弾性体が利用される代表的な工業用品として、タイヤが例示される。タイヤは、弾性体であるトレッドを備えている。トレッドは、架橋ゴムからなる。タイヤが使用される時、トレッドが、路面と接触する。路面との接触により、トレッドの接地面に摩擦が生じる。接地面と路面との摩擦により、トレッドが変形する。走行時及び制動時に生じる摩擦及び変形によって、トレッドの表面が摩耗する。タイヤの継続的な使用により、トレッドの表面に亀裂や欠陥が形成される場合もある。トレッド表面に発生した摩耗や亀裂等は、その表面を構成する架橋ゴムの劣化を促進する。タイヤの使用にともなうトレッドの表面状態の変化は、タイヤ性能及び外観に影響する。
【０００４】
走行時及び制動時におけるトレッドの変形量は、接地面であるトレッドの表面からの距離（深さ）に応じて変動する。トレッドの変形量は、トレッド表面において最も大きく、表面からの深さが数１０μｍを超えると急激に小さくなる。深さ数１００μｍを超えた領域の変形量は、トレッド表面の変形量と比べて、極めて小さい。トレッドの変形にともなう亀裂形成や架橋ゴムの劣化は、トレッド表面から深さ数１００μｍの領域（以下、表面近傍領域と称される）においても生じうる。トレッドの表面近傍領域の状態変化も、タイヤ性能及び外観に影響する。トレッドの表面及び表面近傍領域の状態変化に関する情報は、タイヤの品質維持及び性能向上の観点から、重要である。
【０００５】
弾性体の表面及び表面近傍領域に関する知見を得るために、弾性体から採取された試験片が、各種分析に供される場合がある。特開２００６−５２９６３号公報には、カッター等を用いた切削により、シート状試料を採取する方法が開示されている。特開２０１３−７２８７０号公報には、ミクロトームを用いた切削方法が開示されている。いずれの切削方法においても、切削される試料の表面は、平面形状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−５２９６３号公報
【特許文献２】特開２０１３−７２８７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
タイヤのトレッドに代表されるように、用途に応じて、弾性体の表面が、曲面に形成される場合がある。特開２００６−５２９６３号公報及び特開２０１３−７２８７０号公報には、曲面に形成された弾性体の表面を切削する方法は、開示されていない。
【０００８】
図５は、上面３２及び下面３４が曲面に形成された弾性体３０が、切削刃３６で切削される状態が示された模式図である。図５において、紙面の上下方向が、弾性体３０の深さ方向である。
【０００９】
図５に示された矢印Ａ２は、切削刃３６の移動方向である。切削刃３６の移動による切断面が、破線Ｃ２として示されている。この切削方法では、切断面Ｃ２によって、弾性体３０の上面３２を含む切削片３８が採取される。図示される通り、切削片３８の厚みは、均一ではない。この切削方法で採取される切削片３８の形状は、弾性体３０の形状によって変動する。この切削片３８に含まれる弾性体３０の表面及び表面近傍領域の割合は、弾性体３０の上面３２の曲率等に依存して変動する。この切削片３８が分析されて得られる情報と、弾性体３０の表面及び表面近傍領域に関する情報との相関は、低い。
【００１０】
曲面形状の表面を有する弾性体を切削するために、旋盤等の工作機械が利用される場合がある。軟質な弾性体は、旋盤等による切削時に変形する。旋盤等の工作機械を用いて、軟質な弾性体の表面及び表面近傍領域を精度よく切削することは、容易ではない。
【００１１】
本発明の目的は、曲面に形成された軟質な弾性体の表面及び表面近傍領域を切削する方法の提供である。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明に係る弾性体の切削方法は、
（１）室温より低いガラス転移温度Ｔｇを有する弾性材料から、その表面の少なくとも一部が曲面に形成されている弾性体が準備される準備工程
（２）この弾性体の曲面に形成された表面が、平面に成形される成形工程
（３）この成形後の弾性体が、上記温度Ｔｇよりも低い温度に冷却される冷却工程
及び
（４）この冷却された弾性体の表面から１μｍ以上５００μｍ以下の深さが切削される切削工程
を含んでいる。
【００１３】
好ましくは、準備工程において、その表面の少なくとも一部が可展面に形成された弾性体が準備される。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係る切削方法によれば、軟質な弾性体の、曲面に形成された表面及び表面近傍領域を、正確に切削することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る切削方法が示されたフローチャートである。
【図２】図２は、図１の準備工程で準備される弾性体の断面図である。
【図３】図３は、図１の成形工程が示された模式図である。
【図４】図４は、図１の切削工程が示された模式図である。
【図５】図５は、従来の切削方法が示された模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。
【００１７】
図１は、本発明の一実施形態に係る弾性体の切削方法が示されたフローチャートである。この実施形態に係る切削方法は、（１）準備工程、（２）成形工程、（３）冷却工程、（４）切削工程及び（５）評価工程を含む。以下、図１のフローチャートに従って、各工程の詳細が説明される。
【００１８】
準備工程では、弾性材料からなる弾性体が準備される。本発明の目的が達成される限り、弾性体は、弾性材料以外の他の成分を含みうる。
【００１９】
代表的な弾性材料は、架橋ゴム及び熱可塑性エラストマーである。架橋ゴムは、ゴム組成物が加熱及び加圧されることによって得られる。ゴム組成物の基材ゴムとして、天然ゴム（ＮＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、エポキシ化天然ゴム（ＥＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、エチレンプロピレンジエンゴム（ＥＰＤＭ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、アクリロニトリルブタジエンスチレンゴム（ＡＢＳ）等が例示される。
【００２０】
ゴム組成物は、加硫剤及び加硫促進剤を含みうる。代表的な加硫剤は、硫黄及び過酸化物である。加硫促進剤として、グアニジン系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤、スルフェンアミド系加硫促進剤、チウラム系加硫促進剤、チオウレア系加硫促進剤、ジチオカルバミン系加硫促進剤、キサントゲン酸系加硫促進剤等が例示される。ゴム組成物に、カーボンブラック及びシリカのような補強剤が配合されても良い。ゴム組成物が主たる補強剤としてシリカを含む場合、シリカと共に、シランカップリング剤が配合される。ゴム組成物に、プロセスオイルのような軟化剤、酸化亜鉛及び硫酸バリウムのような比重調整剤、ワックス、老化防止剤、カルボン酸（又はその金属塩）等の添加剤が適量配合されてもよい。ゴム組成物の配合の一例として、タイヤの構成部材に使用されるゴム組成物の配合が挙げられる。
【００２１】
熱可塑性エラストマーの例として、スチレン系熱可塑性エラストマー、オレフィン系熱可塑性エラストマー、ウレタン系熱可塑性エラストマー、エステル系熱可塑性エラストマー等が挙げられる。本発明の目的が達成される限り、熱可塑性エラストマーは、可塑剤、加工助剤、無機物等の添加剤を含みうる。熱可塑性エラストマーが、他の樹脂と混合されてもよい。
【００２２】
本発明に係る切削方法における弾性材料のガラス転移温度Ｔｇは、室温より低い。本願明細書において、室温とは２０℃を意味する。後述する成形工程での成形性の観点から、ガラス転移温度Ｔｇは、１８℃以下がより好ましく、１０℃以下がさらに好ましく、０℃以下が特に好ましい。弾性体の機械的特性の観点から、ガラス転移温度Ｔｇは−１００℃以上が好ましく、−９０℃以上がより好ましい。ガラス転移温度Ｔｇは、動的粘弾性測定装置（ＤＭＡ）を使用して、損失正接ｔａｎδのピーク温度に基づいて測定される。
【００２３】
本発明に係る切削方法において、弾性体を準備する方法は、特に限定されない。弾性材料が、公知の射出成形機等に供されることにより、弾性体が準備されてもよい。弾性材料が成形されて得られた成形品の一部がカッター等で切り出されることにより、弾性体が準備されてもよい。
【００２４】
図２は、この実施形態において準備された弾性体１０の断面図である。図２において、紙面の上下方向が弾性体１０の深さ方向であり、紙面の左右方向が弾性体１０の幅方向であり、紙面に垂直な方向が弾性体１０の長さ方向である。
【００２５】
この実施形態では、タイヤのトレッドから、このトレッドの接地面を含む弾性体１０が切り出される。この弾性体１０は、架橋ゴムからなる。図示される通り、この弾性体１０の上面１２及び下面１４は曲面に形成されている。この弾性体１０の上面１２が、トレッドの接地面である。本発明の目的が阻害されない範囲で、弾性体１０の形状及び大きさが変更されてもよい。
【００２６】
曲面である上面１２の形状は、平均曲率によって定義される。平均曲率とは、上面１２の最大曲率と最小曲率との相加平均として求められる。特に限定されないが、上面１２の平均曲率は、２．０／ｍ以上５．０／ｍ以下が好ましい。後述する成形工程における成形性の観点から、より好ましい平均曲率は３．８／ｍ以下である。弾性体１０の機械的特性の観点から、上面１２の平均曲率は２．５／ｍ以上がより好ましい。弾性体１０が、異なる曲率で形成された複数の曲面を備えてもよい。
【００２７】
その表面の少なくとも一部が、可展面に近似される形状に形成された弾性体１０が好ましい。理想的な弾性体１０は、可展面に形成された表面を備える。可展面とは、伸縮を伴うことなく平面に展開される曲面であり、数学的には、ガウス曲率が０である曲面と定義される。可展面又は可展面に近似される表面は、後述する成形工程において、歪みや伸縮を伴うことなく、平面に成形される。
【００２８】
図２に示された両矢印ｔは、弾性体１０の厚みである。成形時の歪み及び伸縮抑制の観点から、弾性体１０の厚みｔは、５．０ｍｍ以下が好ましく、４．０ｍｍ以下がより好ましく、３．０ｍｍ以下が特に好ましい。後述する切削工程において、切削時の変形が抑制されるとの観点から、厚みｔは、０．２ｍｍ以上が好ましく、０．５ｍｍ以上がより好ましい。本願明細書において、弾性体１０の厚みｔは、図２の断面図において上面１２と下面１４とのなす距離の最大値として定義される。
【００２９】
本発明に係る切削方法では、準備工程が、弾性体の厚みｔを調整する調整工程を含んでもよい。弾性体の厚みｔを調整する方法は特に限定されず、カッター、スライサー等既知の方法が適宜選択されて用いられる。
【００３０】
成形工程では、準備工程で準備された弾性体１０が成形される。本発明の目的が達成される限り、弾性体１０を成形する方法は、特に限定されない。プレス機等の成形装置によるプレス加工が例示される。
【００３１】
図３は、この実施形態に係る切削方法の成形工程を説明するための模式図である。この実施形態の成形工程では、先ず、弾性体１０が保持台１６に載置される。図３（ａ）に示される通り、弾性体１０は、その下面１４で、保持台１６と接している。次に、弾性体１０の上面１２に、成形装置のプレート１８が押しつけられる。図３（ａ）に示された矢印Ｆは、プレート１８の移動方向である。この実施形態では、弾性体１０が、プレート１８と保持台１６とにプレスされることにより、上面１２及び下面１４が、曲面から平面に成形される。
【００３２】
図３（ｂ）は、弾性体１０が、プレート１８と保持台１６とによりプレスされた状態が示された模式図である。図示される通り、プレスにより成形された弾性体１０の厚みは、ほぼ均一である。好ましくは、成形後の弾性体１０は、成形前の弾性体１０と近似する厚みを有している。この成形後の弾性体１０の上面１２では、過剰な歪みの発生が抑制される。
【００３３】
この実施形態では、弾性体１０が、プレート１８と保持台１６とにプレスされた状態で、冷却工程に供される。冷却工程では、弾性体１０が、この弾性体１０をなす弾性材料のガラス転移温度Ｔｇより低い温度に冷却される。弾性体１０が、温度Ｔｇよりも低い温度に冷却されることによって、弾性体１０の形状が、プレスされた状態に固定される。弾性体１０の形状が固定された後、プレート１８が除去される。成形後の弾性体１０からプレート１８が除去された後、冷却工程が実施されてもよい。
【００３４】
冷却工程における弾性体１０の冷却温度Ｔｃは、弾性材料のガラス転移温度Ｔｇに応じて適宜調整される。好ましくは、温度Ｔｇと温度Ｔｃとの差（Ｔｇ−Ｔｃ）は、１０℃以上である。差（Ｔｇ−Ｔｃ）が１０℃以上となるように冷却された弾性体１０は、後述する切削工程において、容易に切削される。切削工程の精度向上の観点から、差（Ｔｇ−Ｔｃ）は、１５℃以上がより好ましく、２０℃以上が特に好ましい。コスト上の観点から、好ましい差（Ｔｇ−Ｔｃ）は１００℃以下である。
【００３５】
本発明の目的が達成される限り、弾性体１０を冷却する方法は特に限定されない。例えば、液体窒素のような低温液化ガスが噴霧されることによって、弾性体１０が冷却されてもよい。冷却工程において、ペルチェ素子を用いた電子冷却式冷却装置等が使用されてもよい。
【００３６】
切削工程では、冷却された弾性体１０が切削される。図４は、この実施形態の切削工程を説明するための模式図である。この実施形態では、成形工程において平面に成形された弾性体１０の上面１２が、ミクロトームによって切削される。
【００３７】
ミクロトームは、移動可能な切削刃２０と、移動可能なステージ２２とを備えている。ステージ２２には、成形後の弾性体１０が載置された保持台１６が固定されている。図４に示された両矢印Ｚは、ステージ２２の移動方向である。切削刃２０の移動方向が、矢印Ａ１として示されている。
【００３８】
この実施形態では、切削刃２０が矢印Ａ１の方向に移動することによって、弾性体１０の上面１２が切削される。図４に示された破線Ｃ１は、切削刃２０の移動によって形成される切断面である。図示される通り、切断面Ｃ１と、平面に成形された弾性体１０の上面１２とは、略平行である。この実施形態では、切断面Ｃ１によって、弾性体１０から、切削片２４が分離される。
【００３９】
好ましくは、弾性体１０の切削が終了するまでの間、弾性体１０が、ガラス転移温度Ｔｇよりも低い温度に維持される。弾性体１０の温度が、ガラス転移温度Ｔｇよりも低く維持されることにより、弾性体１０及び切削片２４の変形が抑制される。この切削方法では、略均一な厚みの切削片２４が分離される。この観点から、好適な切削装置として、冷却機能を備えたクライオミクロトームが例示される。冷却工程及び切削工程が、クライオミクロトームによっておこなわれてもよい。
【００４０】
図４に示された両矢印ｄは、成形後の弾性体１０の上面１２と切断面Ｃ１とのなす距離である。この実施形態では、ステージ２２がＺ方向に移動されることにより、距離ｄが調整される。図示される通り、切削片２４の厚みは、距離ｄによって調整される。
【００４１】
本発明に係る切削方法における距離ｄは、１μｍ以上５００μｍ以下である。換言すれば、この弾性体１０は、その上面１２から１μｍ以上５００μｍ以下の深さで切削される。距離ｄが５００μｍを超えない限り、弾性体１０が切削される回数は特に限定されない。
【００４２】
本発明に係る切削方法では、距離ｄが１μｍ以上５００μｍ以下に調整されることによって、弾性体１０の上面１２及び上面１２の近傍領域が、選択的に切削される。この切削方法によって分離される切削片２４には、弾性体１０の上面１２及び上面１２の近傍領域を構成する弾性材料が、主成分として含まれる。この切削片２４の組成及び物性は、弾性体１０の上面１２及び上面１２の近傍領域の組成及び物性と、高い精度で相関する。この観点から、好ましい距離ｄは、４５０μｍ以下であり、より好ましくは４００μｍ以下であり、特に好ましくは、３５０μｍ以下である。切削容易との観点から好ましい距離ｄは、２．０μｍ以上である。
【００４３】
この実施形態では、切削片２４が、評価工程に供される。評価工程では、目的に応じて、切削片２４が分析される。評価工程において、切削片２４の熱分解物や切削片２４からの溶出物が分析されてもよい。切削片２４が分離された後に露出した弾性体１０の表面近傍領域が分析されてもよい。
【００４４】
評価工程において利用される分析方法は、特に限定されない。代表的な分析方法として、蛍光Ｘ線、Ｘ線光電子分光分析（ＥＳＣＡ）、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）、熱分解ガスクロマトグラフィー（ＰＹＧＣ）、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）、赤外分光分析（ＩＲ）、ラマン分光分析、フーリエ赤外分光分析（ＦＴ−ＩＲ）、高分解能核磁気共鳴吸収分析（ＮＭＲ）、質量分析（ＭＡＳＳ）、電子性共鳴分析（ＥＳＲ）、Ｘ線回折、中性子散乱回折等による組成分析、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、光学顕微鏡等による形態観察、示差走査熱量計（ＤＳＣ）、熱重量分析（ＴＧＡ）、熱機械分析（ＴＭＡ）、熱伝導度測定装置等による熱分析、粘弾性測定装置等による機械的物性分析が挙げられる。
【００４５】
本発明に係る切削方法では、弾性体１０の表面及び表面近傍領域が選択的に切削される。この切削方法で得られる切削片２４には、主成分として、弾性体１０の表面及び表面近傍領域を構成する弾性材料が含まれる。評価工程において、この切削片２４が分析されることにより、弾性体１０の表面及び表面近傍領域の弾性材料の物性と相関性の高い分析結果が得られる。
【００４６】
この実施形態に係る切削方法では、タイヤのトレッドから切削片２４が採取される。例えば、長期間使用又は保管されたタイヤでは、トレッドの表面及び表面近傍領域にある架橋ゴムが劣化する。架橋ゴムの劣化によって、低分子量化合物が生成される。従って、トレッドの表面及び表面近傍領域にある低分子量化合物の量は、タイヤの長期使用又は保管によって増加する。この実施形態に係る切削方法で採取される切削片２４は、主成分として、トレッドの表面及び表面近傍領域を構成する架橋ゴムを含む。この切削片２４中の低分子量化合物の量は、トレッド表面及び表面近傍領域に含まれる低分子量化合物の量と相関する。この切削片２４中の低分子量化合物を定量することによって、タイヤ（トレッド）の劣化の程度が正確に評価される。
【００４７】
本発明に係る切削方法で得られる切削片２４が評価工程に供されることにより、弾性体１０に配合された添加剤の深さ方向における濃度勾配が評価されてもよい。架橋構造を有する弾性体１０から得られる切削片２４によって、この弾性体１０の深さ方向における架橋密度の変化が評価されてもよい。
【実施例】
【００４８】
以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。
【００４９】
［試験用タイヤの製造］
下記表１に示された配合にしたがって、各成分を計量し、硫黄及び加硫促進剤以外の成分を、充填率５８％となるように、容量１．７Ｌのバンバリーミキサーに投入した。投入された材料の温度が１４０℃に到達するまで、回転速度８０ｒｐｍで、加熱しながら混練した。取り出した混練物に、硫黄と加硫促進剤とを添加し、オープンロールを用いて、８０℃で５分間混合することにより、未加硫ゴムを得た。
【００５０】
得られた未加硫ゴムをトレッド用ゴムとして押出加工し、他のタイヤ部材と共にタイヤ成形機に投入し、通常用いられる方法により成形することで、未加硫タイヤを形成した。得られた未加硫タイヤを、表１に示された条件で加熱及び加圧することにより、サイズ２０５/５５Ｒ１６のタイヤ（Ｓ）を製造した。タイヤ（Ｓ）の外形を直径６３ｃｍ、高さ２０．５ｃｍの円柱に近似して、トレッドの接地面の平均曲率を計算した。タイヤ（Ｓ）の接地面の平均曲率は３．２／ｍであった。タイヤ（Ｓ）から採取したトレッドゴムのガラス転移温度を、ＪＩＳ  Ｋ０１２９「熱分析通則」の記載に準じて、動的粘弾性測定装置（（株）上島製作所製のスペクトロメーター）で測定した。得られたガラス転移温度（℃）が、表１にＴｇとして示されている。
【００５１】
【表１】
2017156252.tif 000003
【００５２】
表１に記載された化合物の詳細は、以下の通りである。
天然ゴム（ＮＲ）：ＲＳＳ＃３
ブタジエンゴム（ＢＲ）：宇部興産（株）製の商品名「ＢＲ７００」
シリカ：ＥＶＯＮＩＫ−ＤＥＧＵＳＳＡ社製の商品名「ウルトラジルＶＮ３」
オイル：ジャパンエナジー社製の商品名「プロセスＸ−２６０（アロマオイル）」
カップリング剤：ＥＶＯＮＩＫ−ＤＥＧＵＳＳＡ社製の商品名「Ｓｉ６９（テトラスルフィドシラン）」
ステアリン酸：日本油脂（株）製の商品名「椿（ステアリン酸）」
酸化亜鉛：三井金属工業（株）製の商品名「亜鉛華１号」
老化防止剤：住友化学社製の商品名「アンチゲン６Ｃ」
ワックス：大内新興化学社製の商品名「サンノックＮ」
硫黄：軽井沢硫黄社製の粉末硫黄
加硫促進剤ＣＺ：大内新興化学社製の商品名「ノクセラーＮＳ」
加硫促進剤ＤＰＧ：大内新興化学社製の商品名「ノクセラーＤ」
【００５３】
［実施例１］
得られたタイヤ（Ｓ）を車両に装着して、テストコースを走行させた。平均時速６０ｋｍで３００ｋｍ走行後、カッターを用いて、タイヤ（Ｓ）のトレッドの接地面から、トレッドゴムを採取した。次に、スライサー（Ｆｏｒｔｕｎａ社製ＡＮ４００Ｇ）を用いて、採取したトレッドゴムから、接地面を含むシート（幅３．００ｍｍ×長さ１．００ｍｍ×厚み３．００ｍｍ）を形成した（準備工程）。続いて、ミクロトーム（ライカマイクロシステムズ社製ＥＭ  ＵＣ７）の試料ホルダー（ＡＦＭ用１６７０２８４４）を準備した。トレッドの接地面を含むシートを、この接地面が上面となるように、試料ホルダーに配置した後、この試料ホルダーをミクロトームのステージに固定した。次いで、このシートの上面にプレートを押しつけて、シートの上面を平面に成形した（成形工程）後、シートを−５０℃に冷却した（冷却工程）。その後、シート上面からプレートを除去し、ミクロトームの切削刃を、シートの上面から深さ方向に１μｍずつ移動させながら、上面からの４０μｍの深さまで切削をおこなった（切削工程）。冷却工程と切削工程とを、計８回繰り返すことにより、全量で１５．２ｍｇの切削片（Ａ−１）を採取した。成形後切削前のシート上面と、切削終了時の切断面との距離ｄは、３２０μｍであった。
【００５４】
［比較例１］
タイヤ（Ｓ）を装着した車両を、実施例１と同条件でテストコースを走行させた。その後、カッターを用いて、タイヤ（Ｓ）のトレッドの接地面から、１４．８ｍｇの切削片（Ｂ−１）を採取した。
【００５５】
［比較例２］
タイヤ（Ｓ）を装着した車両を、実施例１と同条件でテストコースを走行させた。その後、カッターを用いて、タイヤ（Ｓ）のトレッドの接地面から、トレッドゴムを採取した。次に、スライサー（Ｆｏｒｔｕｎａ社製ＡＮ４００Ｇ）を用いて、採取したトレッドゴムから、接地面を含むシート（幅３．００ｍｍ×長さ１．００ｍｍ×厚み３．００ｍｍ）を形成した（準備工程）。続いて、ミクロトーム（ライカマイクロシステムズ社製ＥＭ  ＵＣ７）の試料ホルダー（ＡＦＭ用１６７０２８４４）を準備した。トレッドの接地面を含むシートを、この接地面が上面となるように、試料ホルダーに配置した後、この試料ホルダーをミクロトームのステージに固定した。その後、ミクロトームの切削刃を、シートの上面から深さ方向に１μｍずつ移動させながら、上面からの４０μｍの深さまで切削をおこなった（切削工程）。冷却工程と切削工程とを、計８回繰り返すことにより、全量で１６．２ｍｇの切削片（Ｂ−２）を採取した。比較例２の切削方法では、成形工程及び冷却工程を実施しなかった。
【００５６】
［比較例３−５］
距離ｄ及び冷却温度Ｔｃを表２−３に示されたものとした以外は、実施例１と同様にして、比較例３−５の切削方法により、切削片（Ｂ−３）−（Ｂ−５）を採取した。各切削片の量が下記表２−３に示されている。
【００５７】
［実施例２−３］
冷却温度Ｔｃを表３に示されるものとした以外は、実施例１と同様にして、実施例２−３の切削方法により、切削片（Ａ−２）−（Ａ−３）を採取した。各切削片の量が下記表３に示されている。
【００５８】
［実施例４］
テストコースの走行を経ていないタイヤ（Ｓ）を使用した他は、実施例１と同様にして、実施例４の切削方法により、切削片（Ａ−４）を採取した。切削片（Ａ−４）の量が下記表３に示されている。
【００５９】
［抽出試験］
ＪＩＳ  Ｋ６２２９「ゴム−溶剤抽出物の求め方（定量）」に準拠して、実施例１−４及び比較例１−５で得た切削片の抽出試験をおこなった。抽出用溶剤として、テトラヒドロフラン（和光純薬製、試薬特級）を使用した。３０℃で２４時間抽出後、抽出液の全量を回転式エバポレータに投入して、抽出液からテトラヒドロフランを留去した。得られた抽出物（残渣）の質量を測定し、各切削片の質量との比から、抽出率を算出した。この抽出率は、各切削片中の低分子量化合物の含有量と相関する。２回の試験結果の平均値が、抽出率（質量％）として、表２−３に示されている。
【００６０】
【表２】
2017156252.tif 000004
【００６１】
【表３】
2017156252.tif 000005
【００６２】
表２−３に示されるように、実施例１の切削方法で得られた切削片（Ａ−１）の抽出率は、比較例１−５で得られた切削片（Ｂ−１）−（Ｂ−５）の抽出率よりも高い。この評価結果は、切削片（Ａ−１）中の低分子量化合物の含有量が、切削片（Ｂ−１）−（Ｂ−５）よりも高いことを意味している。前述した通り、低分子量化合物は、タイヤ（トレッド）の表面及び表面近傍領域に含まれる。この評価結果は、実施例１の切削方法によって、タイヤ（トレッド）の表面及び表面近傍領域が選択的に切削されたことを示すものである。
【００６３】
表２−３に示されるように、走行後のタイヤから得られた切削片（Ａ−１）の抽出率（実施例１）は、未走行タイヤから得られた切削片（Ａ−４）による抽出率（実施例４）よりも高い。即ち、切削片（Ａ−１）中の低分子量化合物の含有量は、切削片（Ａ−４）中の含有量よりも高い。低分子量化合物の含有量は、タイヤの使用にともなう架橋ゴムの劣化によって増加する。この評価結果は、本発明に係る切削方法によって、タイヤ（トレッド）の表面及び表面近傍領域の架橋ゴムの劣化状態を反映する切削片が得られたことを示している。
【００６４】
表２−３に示された評価結果から、本発明の優位性は明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
以上説明された切削方法は、種々の軟質材料及びこの軟質材料からなる成形品の分析用試料作製にも適用される。
【符号の説明】
【００６６】
１０、３０・・・弾性体
１２、３２・・・上面
１４、３４・・・下面
１６・・・保持台
１８・・・プレート
２０、３６・・・切削刃
２２・・・ステージ
２４、３８・・・切削片
【図１】
2017156252.tif 000006
【図２】
2017156252.tif 000007
【図３】
2017156252.tif 000008
【図４】
2017156252.tif 000009
【図５】
2017156252.tif 000010