(57)【要約】【課題】出発管の内面にガラスを堆積させる際に、出発管の内部の気密に用いられるＯリングの熱劣化を抑制することが可能なガラスの製造方法およびこれを用いる光ファイバ母材の製造方法を提供する。【解決手段】出発管１の内部に原料ガスを流し、原料ガスから生成したガラスを出発管１の内面に堆積させるガラスの製造方法であって、出発管１に原料ガスを流入させる上流の端部１０の温度が２１０℃以下となるようにガラスを堆積させる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
出発管の内部に原料ガスを流し、前記原料ガスから生成したガラスを前記出発管の内面に堆積させるガラスの製造方法であって、前記出発管に前記原料ガスを流入させる上流の端部の温度が２１０℃以下となるようにガラスを堆積させることを特徴とするガラスの製造方法。
【請求項２】
前記上流の端部は、壁面の内径または外径が前記出発管とは異なる部分を有することを特徴とする請求項１に記載のガラスの製造方法。
【請求項３】
前記上流の端部は、壁面の外径が前記出発管の内径より小さい部分、壁面の内径が前記出発管の外径より大きい部分、またはこれらの両方を有することを特徴とする請求項１に記載のガラスの製造方法。
【請求項４】
前記上流の端部は、壁面にひだ加工を有する管からなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のガラスの製造方法。
【請求項５】
前記上流の端部は、前記出発管の上流側に接続された、前記出発管とは壁面の径が異なる管からなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のガラスの製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載のガラスの製造方法を用いることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラスの製造方法およびこれを用いる光ファイバ母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ母材の製造方法の一つとして、ＣＶＤ法（化学気相蒸着法）が知られている。従来の一般的なＣＶＤ法では、出発管の内部に原料ガスを流入させ、熱源が出発管の軸方向に移動または反転をしながら、出発管を加熱することにより、原料ガスから生成したガラスを、出発管の内面に堆積させている（非特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００３】
【非特許文献１】山内良三、稲田浩一、「光ファイバとその応用−ＸＩ  製造側からみた光ファイバの将来」、光学、１９９０年９月、第１９巻第９号、ｐ．６２６−６３３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ＣＶＤ法では、原料ガスの流出防止、外気の混入禁止、内圧の制御等を行うため、出発管の内部は、気密が取られている。気密を取るには、ゴム製のＯリングを用いることが一般的である。
【０００５】
近年、コスト低減のために光ファイバ母材の大型化が進み、出発管の大型化に伴い製造装置も大型化している。熱源が大型化すると、製造装置を配置する空間も限られるため、製造装置の周囲の温度が上昇しやすくなる。特に、出発管の温度が上昇した場合には、Ｏリングが熱劣化を起こし、発生した不純物が出発管の内部に混入するおそれがある。この状態で堆積させたガラスを光ファイバ母材に使用すると、光ファイバの伝送損失が悪化する。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、出発管の内面にガラスを堆積させる際に、出発管の内部の気密に用いられるＯリングの熱劣化を抑制することが可能なガラスの製造方法およびこれを用いる光ファイバ母材の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記課題を解決するため、本発明は、出発管の内部に原料ガスを流し、前記原料ガスから生成したガラスを前記出発管の内面に堆積させるガラスの製造方法であって、前記出発管に前記原料ガスを流入させる上流の端部の温度が２１０℃以下となるようにガラスを堆積させることを特徴とするガラスの製造方法を提供する。
【０００８】
前記上流の端部は、壁面の内径または外径が前記出発管とは異なる部分を有することが好ましい。
前記上流の端部は、壁面の外径が前記出発管の内径より小さい部分、壁面の内径が前記出発管の外径より大きい部分、またはこれらの両方を有することが好ましい。
【０００９】
前記上流の端部は、壁面にひだ加工を有する管からなることが好ましい。
前記上流の端部は、前記出発管の上流側に接続された、前記出発管とは壁面の径が異なる管からなることが好ましい。
また、本発明は、前記ガラスの製造方法を用いる光ファイバ母材の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、上流の端部の温度を低くすることにより、Ｏリングの熱劣化を抑制することができる。上流の端部が、壁面の内径または外径が出発管とは異なる部分を有することにより、出発管の内部を長手方向に沿って輻射（放射）により移動（伝達）する熱が、上流の端部に到達しにくくなり、上流の端部の温度上昇を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明のガラスの製造方法の第１実施形態を例示する模式的断面図である。
【図２】本発明のガラスの製造方法の第２実施形態を例示する模式的断面図である。
【図３】本発明のガラスの製造方法の第３実施形態を例示する模式的断面図である。
【図４】比較例のガラスの製造方法を例示する模式的断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、好適な実施形態に基づき、図面を参照して本発明を説明する。図１〜４において、出発管１の上流の端部（流入端部）１０，２０，３０，４０の左下は、仮想的に切り欠かれた部分の断面を示している。
【００１３】
ＣＶＤ法等のガラス堆積方法では、ガラスを出発管の内面に堆積させるため、ガラスの原料ガスを、出発管の内部に流通させる。このため、出発管１の上流には、原料ガスを流入させる流入端部１０，２０，３０，４０が設けられる。この流入端部には、原料ガスを出発管に向けて送出する供給装置が設けられる。本明細書において、出発管１の上流２および下流３は、出発管に流通する原料ガスの流れ方向に基づき、規定される。また、本明細書では、流入端部１０，２０，３０，４０は、ガラスが堆積される領域（ガラス堆積領域）を含む出発管１とは区別される。
【００１４】
原料ガスの組成は、特に限定されないが、ガラスとしてシリカ（ＳｉＯ２）を堆積する場合、四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）等のハロゲン化珪素と酸素（Ｏ２）等が挙げられる。他の原料ガスとして、ハロゲン化ゲルマニウム、ハロゲン化アルミニウム、ハロゲン化硼素等のハロゲン化物が挙げられる。供給装置は、原料ガスとは別に、または原料ガスと混合して、不活性ガス、キャリアガス、パージガス等を供給することもできる。
【００１５】
出発管の材質としては、シリカガラス（石英）等のガラスが挙げられる。シリカガラスは、ドーパントを含まない純シリカガラスでも、１種または２種以上のドーパントを含むドープされたシリカガラスでもよい。出発管と供給装置との接続部では、流入端部の外面と供給装置側の接続筒部の内面との間に設けられたＯリングにより、出発管の内部の気密が保持される。Ｏリングの材質としては、例えばフッ素ゴム、シリコーンゴム、フルオロシリコーンゴム等の耐熱性ゴム、耐熱性樹脂が挙げられる。
【００１６】
原料ガスからガラスを生成する工程では、プラズマ発生装置、加熱バーナ等の熱源を用いて、出発管の内部が加熱される。出発管の内部に供給された原料ガスは、原料ガスの内部でエネルギーを受けて反応し、ガラスを生成する。ＭＣＶＤ法では、生成したガラスは、煤（スート）状の微粒子となって出発管の内面に堆積し、ガラスが不透明な多孔質となる。そのため、十分な厚さのガラスを堆積させた後、出発管を加熱により軟化させ、ガラスを透明化すると同時に、出発管の径を縮小させて、出発管の内部の空洞を潰す（コラプス）ことにより、棒（ロッド）状のガラス材を得ることができる。ＰＣＶＤ法は、プラズマによりアモルファスの透明ガラス層を直接形成することができ、透明化工程が不要となるので、好ましい。
【００１７】
熱源は、出発管の外側に配置され、出発管の軸方向において一定区間内を往復移動し、出発管の表面を繰り返し加熱することにより、ガラスの生成に必要な温度を維持する。この一定区間に応じたガラス堆積領域において、出発管の内面にガラスが堆積する。ガラス堆積領域が高温であり、出発管が、赤外線を透過可能なガラス（石英）等の透明材料から構成されているので、出発管の壁面の内部には、ガラス堆積領域から放射された熱（赤外線）が上流側および下流側に移動（導波）する。
【００１８】
図４に示すように、出発管１および流入端部４０の壁面４１が上流から下流まで一様な外径および内径を有する場合、上流側に向かった熱が、流入端部４０の端面（開口部４２の周囲）まで到達し、端面又はその周囲に赤外線が吸収されることで発熱し、流入端部４０の温度が上昇する。その結果、流入端部４０の外面に設けたＯリング４３が熱劣化を起こし、Ｏリングから発生した不純物により出発管１の内部に堆積されるガラス（図示せず）が汚染され、ガラスの特性が悪化する。例えば、このガラスを光ファイバのコアに用いた場合、光ファイバの伝送損失が悪化する。
【００１９】
そこで、出発管の内面にガラスを堆積させる工程において、出発管に原料ガスを流入させる流入端部（上流の端部）の温度に上限を設定することにより、Ｏリングの熱劣化による不純物の発生を抑制することができる。流入端部の温度は、２１０℃以下となることが好ましい。また、Ｏリングの劣化抑制により、Ｏリングの長寿命化、生産性の向上、コスト削減も期待できる。
【００２０】
さらに本実施形態では、流入端部の温度上昇を抑制する構造として、流入端部の壁面の内径が出発管の内径とは異なる部分、流入端部の壁面の外径が出発管の外径とは異なる部分、流入端部の壁面の外径が出発管の内径より小さい部分、流入端部の壁面の内径が出発管の外径より大きい部分、またはこれらの２種以上を有することが好ましい。これらの径の変化による段差部は、流入端部の軸方向において、Ｏリングと出発管との間に１箇所以上設けられることが好ましい。
【００２１】
流入端部を有する出発管の製造方法は、単一の管材から、出発管の上流側の壁面にひだ加工等の変形を施して流入端部とする方法でもよい。あるいは、別々の管材から、出発管と流入端部とを構成して互いに接続する方法でもよい。流入端部を、出発管とは壁面の径が異なる管から構成する場合、出発管より径の小さい管、出発管より径の大きい管のいずれも用いることができる。
【００２２】
図１に示す製造方法では、流入端部１０にひだ状壁面１２が設けられ、ひだ状壁面１２の内径が、出発管１およびそれと同径の直管状壁面１１の外径よりも大きい。直管状壁面１１とひだ状壁面１２との間に段差が形成されることにより、直管状壁面１１を導波する熱がひだ状壁面１２で反射、拡散等されるので、開口部１３側の端面への熱移動を防ぎ、Ｏリング１４の温度上昇と、熱劣化による不純物の発生を抑制することができる。ひだ状壁面１２は、流入端部１０の軸方向に沿って１箇所または複数箇所設けることができる。
【００２３】
図２に示す製造方法では、流入端部２０において壁面２１，２２が２段階に径を縮小し、先端壁面２２は中間壁面２１より径が小さく、中間壁面２１は出発管１より径が小さい。出発管１と各壁面２１，２２の間に段差が形成されることにより、出発管１の壁面を導波する熱が段差で反射、拡散等されるので、開口部２３側の端面への熱移動を防ぎ、Ｏリング２４の温度上昇、熱劣化による不純物の発生を抑制することができる。
【００２４】
図３に示す製造方法では、流入端部３０において壁面３１の径が出発管１の径よりも縮小し、出発管１と流入端部３０との間に段差が形成される。これにより、出発管１の壁面を導波する熱が段差で反射、拡散等されるので、開口部３２側の端面への熱移動を防ぎ、Ｏリング３３の温度上昇、熱劣化による不純物の発生を抑制することができる。
【００２５】
光ファイバ母材を製造する場合は、ＣＶＤ法で作製したガラスロッド（中間母材）をコアとし、その周囲にシリカガラス等のクラッドを形成する方法が好ましい。これにより、コア及びクラッドの両方をＣＶＤ法で作製するのに比べて大型の光ファイバ母材が得られる。中間母材は、コアの外周に接するクラッドの内周部を含むことができる。ジャケット法、外付け法等は、コアとクラッドとの半径比を所定の値とするため中間母材の外周に付加される、クラッドの全体または外周部の形成に好適である。このクラッドの付加は、１層でも２層以上でも可能である。得られた光ファイバ母材は、延伸、紡糸による光ファイバの製造に用いることができる。
【００２６】
光ファイバ母材を用いた光ファイバの製造は、一般的な紡糸工程によって実施することができる。光ファイバ母材の長さ方向を略上下に配置し、光ファイバ母材の下部を、加熱により溶融させた状態で下方に引っ張ることにより、繊維（ファイバ）状の細いガラスを引き出すことができる。引き出されたガラスファイバは、線引きの間、空中で徐々に冷却されてから、樹脂被覆を有する光ファイバ素線として、ボビン等に巻き取られる。光ファイバ素線は、１層または２層以上の樹脂等の被覆層を有する。被覆の樹脂としては、特に限定されないが、各種アクリレート等の紫外線（ＵＶ）硬化型樹脂、熱硬化型樹脂が挙げられる。
【００２７】
以上、本発明を好適な実施形態に基づいて説明してきたが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変が可能である。
【００２８】
出発管の下流側は、堆積するガラスへの不純物の混入のおそれがないため、下流の端部を出発管と同じ径（内径および外径）としたまま、下流の端部の外面にＯリングを設けてもよい。下流側のＯリングの熱劣化を抑制するには、出発管からガスが排出される排出端部（下流の端部）の温度に上限を設定することが好ましい。排出端部の温度は、２１０℃以下となることが好ましい。
【００２９】
さらに、排出端部の温度上昇を抑制する構造として、排出端部の壁面の内径が出発管の内径とは異なる部分、排出端部の壁面の外径が出発管の外径とは異なる部分、排出端部の壁面の外径が出発管の内径より小さい部分、排出端部の壁面の内径が出発管の外径より大きい部分、またはこれらの２種以上を有することが好ましい。これらの排出端部は、上述の流入端部と併用することができる。排出端部の形状が、流入端部の形状と同一でも異なってもよい。
【００３０】
排出端部を有する出発管の製造方法は、単一の管材から、出発管の下流側の壁面にひだ加工等の変形を施して排出端部とする方法でもよい。あるいは、別々の管材から、出発管と排出端部とを構成して互いに接続する方法でもよい。排出端部を、出発管とは壁面の径が異なる管から構成する場合、出発管より径の小さい管、出発管より径の大きい管のいずれも用いることができる。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例をもって本発明を具体的に説明する。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。管の材質は、いずれも石英（シリカガラス）である。出発管の直径は、例えば３０〜６０ｍｍでもよい。Ｏリングの位置は、端面から離れた外面上であれば、端面からの距離を変更してもよい。
【００３２】
（実施例１）
図１のように、直径４５ｍｍの出発管の上流にひだをつけ、端面から１０ｍｍの位置にＯリングを取り付け、気密を取った。下流側も、端面から１０ｍｍの位置にＯリングを取り付け、気密を取った。この条件で出発管の内面にガラスを堆積させた。得られたガラスを用いて光ファイバ母材を作製し、この光ファイバ母材の紡糸により光ファイバ素線を製造した。そして、得られた光ファイバの伝送損失を評価した。ガラス堆積工程における上流側の端部の温度は２１０℃、光ファイバの伝送損失は０．２０６ｄＢ／ｋｍであった。
【００３３】
（実施例２）
図２のように、直径４５ｍｍの出発管の上流に直径３２ｍｍの管を溶着し、さらにその上流に直径１６ｍｍの管を溶着し、直径１６ｍｍの管の端面から１０ｍｍの位置にＯリングを取り付け、気密を取った。下流側も、端面から１０ｍｍの位置にＯリングを取り付け、気密を取った。この条件で出発管の内面にガラスを堆積させた。得られたガラスを用いて光ファイバ母材を作製し、この光ファイバ母材の紡糸により光ファイバ素線を製造した。そして、得られた光ファイバの伝送損失を評価した。ガラス堆積工程における上流側の端部の温度は４０℃、光ファイバの伝送損失は０．２０６ｄＢ／ｋｍであった。
【００３４】
（実施例３）
図３のように、直径４５ｍｍの出発管の上流に直径３２ｍｍの管を溶着し、直径３２ｍｍの管の端面から１０ｍｍの位置にＯリングを取り付け、気密を取った。下流側も、端面から１０ｍｍの位置にＯリングを取り付け、気密を取った。この条件で出発管の内面にガラスを堆積させた。得られたガラスを用いて光ファイバ母材を作製し、この光ファイバ母材の紡糸により光ファイバ素線を製造した。そして、得られた光ファイバの伝送損失を評価した。ガラス堆積工程における上流側の端部の温度は１２０℃、光ファイバの伝送損失は０．２０６ｄＢ／ｋｍであった。
【００３５】
（比較例１）
図４のように、直径４５ｍｍの出発管の上流に直径４５ｍｍの管を溶着し、端面から１０ｍｍの位置にＯリングを取り付け、気密を取った。下流側も、端面から１０ｍｍの位置にＯリングを取り付け、気密を取った。この条件で出発管の内面にガラスを堆積させた。得られたガラスを用いて光ファイバ母材を作製し、この光ファイバ母材の紡糸により光ファイバ素線を製造した。そして、得られた光ファイバの伝送損失を評価した。ガラス堆積工程における上流側の端部の温度は２６０℃、光ファイバの伝送損失は０．２２５ｄＢ／ｋｍであった。
【００３６】
ガラス堆積工程における上流側の端部の温度と、製造した光ファイバの伝送損失の結果をまとめると、次の表１のとおりである。
【００３７】
【表１】
2017065967.tif 000003
【００３８】
実施例１、実施例２、実施例３は、いずれも伝送損失が低い光ファイバ素線を得ることができた。
【符号の説明】
【００３９】
１…出発管、２…出発管の上流、３…出発管の下流、１０，２０，３０，４０…流入端部（上流の端部）、１１，１２，２１，２２，３１，４１…壁面、１３，２３，３２，４２…開口部、１４，２４，３３，４３…Ｏリング。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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