(57)【要約】【課題】本発明は、磁歪特性を示す磁歪量が大きく、磁歪素子等の材料として有用なＦｅＧａ合金系磁歪材料を提供するものである。また従来よりも工程を簡略化し、かつ工業的にも有用な製造方法を提供するものである。【解決手段】Ｆｅ１００−ｘＧａｘ（２１≦ｘ≦３３）…（１）で表されるＦｅＧａ合金系磁歪材料、及びＦｅとＧａを含有する合金溶湯を準備する工程（Ａ）と、工程（Ａ）で得られた合金溶湯を凝固して母合金を得る工程（Ｂ）と、工程（Ｂ）で得られた母合金を１０００〜１２００℃で、１２〜７２時間熱処理する工程（Ｃ）と、を含むＦｅＧａ合金系磁歪材料の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
式（１）で表される組成を有することを特徴とするＦｅＧａ合金系磁歪材料。
Ｆｅ１００−ｘＧａｘ（２１≦ｘ≦３３）…（１）  （式中の１００、ｘは、それぞれ対応する金属元素の原子％を示す。）
【請求項２】
ＣｕＫα線をＸ線源とするＸ線回折測定における（１１０）面の配向度が１９％以上であることを特徴とする請求項１に記載のＦｅＧａ合金系磁歪材料。
【請求項３】
Ｃｕ−Ｋα特性Ｘ線をＸ線源とするＸ線回折測定における（１１０）面のピーク波形の半値幅が０．１５°〜０．４０°であることを特徴とする請求項１及び２のいずれかに記載のＦｅＧａ合金系磁歪材料。
【請求項４】
ＦｅとＧａを含有する合金溶湯を準備する工程（Ａ）と、
工程（Ａ）で得られた合金溶湯を凝固して母合金を得る工程（Ｂ）と、
工程（Ｂ）で得られた母合金を１０００〜１２００℃で、１２〜７２時間熱処理する工程（Ｃ）と、を含むＦｅＧａ合金系磁歪材料の製造方法。
【請求項５】
工程（Ｃ）の熱処理を、１０６０〜１１４０℃の温度範囲にて行う請求項５記載のＦｅＧａ合金系磁歪材料の製造方法。
【請求項６】
請求項４及び５のいずれかに記載の製造方法により得られたＦｅＧａ合金系磁歪材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、センサやアクチュエータなどに用いることが期待されているＦｅＧａ合金系磁歪材料、及び製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  磁性体に外部磁場を作用させることで、磁性体に伸びあるいは縮みが発生する「磁歪現象」が起きる。この磁歪現象は例えば、駆動用アクチュエータや超音波発生用磁歪振動子、さらにはトルクセンサなどの各種センサ等への応用が期待されている。【０００３】  これまで磁歪材料の研究は数多く行われており、非特許文献１には希土類元素を用いたＴｂＤｙＦｅ系磁歪材料が開示されている。
非特許文献２には単結晶及び方向性多結晶であり、Ｆｅ−ｘａｔ％Ｇａ（１５＜ｘ＜２１）の組成を有するＦｅＧａ磁歪材料及びその製造方法が開示されている。
さらに特許文献１にはＦｅ−ｘａｔ％Ｇａ（１５＜ｘ＜１７）の組成を有する材料を急冷凝固することによって多結晶材料よりも微細で、かつ高強度であり、強い配向を持つ組織が得られることが開示されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】Ａ．Ｅ．クラーク及び江田弘著、「超磁歪材料」、日刊工業新聞社（１９９５）、ｐ９４−１００、ｐ１４３及びｐ１７０
【非特許文献２】Ａ．Ｅ．Ｃｌａｒｋ，Ｊ．Ｂ．Ｒｅｓｔｏｒｆｆ，Ｍ．Ｗｕｎ−Ｆｏｇｌｅ，Ｔ．Ａ．Ｌａｇｒａｓｓｏ  ａｎｄ  Ｄ．Ｌ．Ｓｃｈｌａｇｅｌ，ＩＥＥＥ  Ｔｒａｎｓ．Ｍａｇｎ．，３６，２０００，２３９−２４４
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第２００５／０８７９６３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】  しかしながら、非特許文献１に開示されたＴｂＤｙＦｅ系磁歪材料は希少な重希土類元素を含むため高コストであり汎用性が低く、かつ延性が低いため使用環境が限定されてしまうといった問題がある。
非特許文献２に開示された単結晶のＦｅＧａ系磁歪材料は大きな磁歪値を有しているものの、記載の製造方法で単結晶や方向性多結晶材料を作製するにはコストが掛かり過ぎるため、汎用性が低いという問題がある。
特許文献１に開示された急冷凝固法によって製造された急冷凝固材は高性能であるものの、微細で、かつ高強度であり、強い配向を持つ組織を活かすために、放電焼結法でバルク化合金とする必要があるなど手間とコストが掛かるという問題がある。
また非特許文献２や特許文献１ではいずれもＧａが２１ａｔ％未満の材料であり、２１ａｔ％以上の材料は、磁歪特性が低くなるという問題があると述べている。【０００７】  本発明は、このような従来技術に存在する問題点に着目してなされたものである。Ｇａを２１原子％以上含有する組成領域において、優れた磁歪量を有する多結晶ＦｅＧａ合金系磁歪材料を提供することにある。
本発明の別の課題は、従来よりも工程を簡略化し、かつ工業的にも有用で、優れた磁歪量を有する多結晶ＦｅＧａ合金系磁歪材料を得ることが可能な製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】  本発明によれば、式（１）で表される組成を有することを特徴とするＦｅＧａ合金系磁歪材料が提供される。
Ｆｅ１００−ｘＧａｘ（２１≦ｘ≦３３）…（１）
（式中の１００、ｘは、それぞれ対応する金属元素の原子％を示す。）
また本発明によれば、ＦｅとＧａを含有する合金溶湯を準備する工程（Ａ）と、
工程（Ａ）で得られた合金溶湯を凝固して母合金を得る工程（Ｂ）と、
工程（Ｂ）で得られた母合金を１０００〜１２００℃で、１２〜７２時間熱処理する工程（Ｃ）と、を含むＦｅＧａ合金系磁歪材料の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【０００９】  本発明のＦｅＧａ合金系磁歪材料は、Ｆｅ及びＧａを含み、磁歪特性を示す磁歪量が大きく、磁歪素子等の材料として有用である。
また本発明の製造方法は、工程（Ａ）〜（Ｃ）を行うので、上記発明のＦｅＧａ合金系磁歪材料を、従来よりも工程を簡略化し、かつ工業的にも有用に得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施例１の磁歪材料の写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】  以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明の磁歪材料は、式（１）で表される組成を有することを特徴とする多結晶ＦｅＧａ合金系磁歪材料である。
Ｆｅ１００−ｘＧａｘ（２１≦ｘ≦３３）…（１）
ｘは、Ｇａの含有量（原子％）を表す。ｘは２１≦ｘ≦３３である。Ｇａが２１原子％未満の場合、結晶粒径が粗大化せず大きな結晶配向が得られなくなるおそれがあり好ましくない。逆に、Ｇａが３３原子％を超える場合、磁歪量が極端に低下するおそれがあり好ましくない。Ｇａは磁歪量の増加に寄与する元素であり、好ましくは２３≦ｘ≦３０である。
【００１２】  ここでいう多結晶とは、複数の単結晶から構成されており、互いに隣接する単結晶間に結晶粒界と呼ばれる界面が存在する構造のことである。
【００１３】  なお、Ｆｅ及びＧａ以外に、酸素、窒素、水素及びその他として原料の不可避不純物を含んでもよい。またそれぞれの含有量は、少ない方が好ましいが、微量であれば含有してもよい。
【００１４】  本発明の磁歪材料は、Ｃｕ−Ｋα線をＸ線源とするＸ線回折測定における（１１０）面の配向度が１９％以上である。このときの配向度は後述するＸ線回折結果に基づく式より算出される。配向度が１９％以上のとき、磁歪量が大きくなる。配向度が１９％未満のときは磁歪量が小さくなるおそれがあり好ましくない。
【００１５】  本発明の磁歪材料は、Ｃｕ−Ｋα線をＸ線源とするＸ線回折測定における（１１０）面のピーク波形の半値幅が０．１５°〜０．４０°である。半値幅が０．１５°〜０．４０°であるとき、（１１０）面の結晶子サイズが大きく磁歪量が大きくなり好ましい。逆に半値幅が０・４０°を超えるとき（１１０）面の結晶子サイズが小さく磁歪量が小さくなるおそれがあり好ましくない。
【００１６】  本発明の磁歪材料は、平均結晶粒径が１ｍｍ以上、３００ｍｍ以下である。このときの平均結晶粒径は、５００ｍｍ×５００ｍｍ×３０ｍｍに切り出した磁歪材料を、４０％硝酸溶液で５分間エッチング処理し、組織の界面を腐食させた後、写真撮影し、５００ｍｍ×５００ｍｍの面を５等分する直線を引き、この直線上の粒径の平均値を測定したときの値である。平均結晶粒径が１０ｍｍ以上、３００ｍｍ以下であるとき、配向度が高くなり好ましい。逆に、平均結晶粒径が１ｍｍ未満の場合、配向度が小さくなるおそれがあり好ましくない。
【００１７】  本発明の製造方法は、本発明の磁歪材料を従来よりも工程を簡略化し、かつ工業的にも有用に得ることが可能となる方法で、まず、ＦｅとＧａを含有する合金溶湯を準備する工程（Ａ）を含む。
工程（Ａ）において、ＦｅとＧａを含有する合金溶湯を得る方法は、該溶湯が得られる溶解方法であれば特に限定されないが、例えば、高周波炉中で溶融させる高周波溶解法やアークメルト法などが挙げられる。このときの溶融雰囲気は真空雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下が好ましい。
【００１８】  本発明の製造方法は、次いで、工程（Ａ）で得られた合金溶湯を凝固して母合金を得る工程（Ｂ）を含む。
工程（Ｂ）において、上記合金溶湯を凝固させる方法は、該母合金が得られる方法であれば特に限定されないが、例えば、金型鋳造法やストリップキャスト法に代表される溶湯急冷法などが挙げられる。後述する熱処理の効果を高めるためには、結晶粒の大きな合金とする必要があるため、冷却速度が遅い金型鋳造法により母合金を得るのが好ましい。
【００１９】  本発明の製造方法は、工程（Ｂ）で得られた母合金を１０００〜１２００℃で、１２〜７２時間熱処理する工程（Ｃ）を含む。
工程（Ｃ）において、熱処理条件を１０００〜１２００℃で、１２〜７２時間保持することで平均結晶粒径を粗大化させることができ、より単結晶に近い多結晶組織とすることができる。こうした組織とすることで、配向度が大きくすることができ、磁歪量が大きい材料とすることができる。１０００℃未満では平均結晶粒径の粗大化が促進されず、配向度も向上しないおそれがあり好ましくない。１２００℃を超える温度では、特に大きな問題は生じないが、熱処理温度として最大１２００℃あれば効果が得られるため、この温度を超える温度で処理しても効果は同じであり、必要以上に高い温度とする必要はないと考えられる。さらに好ましくは１０６０〜１１４０℃である。この熱処理は、雰囲気制御が可能な公知の熱処理炉で行うことができる。また酸化抑制のために、熱処理雰囲気は、真空又は不活性ガス雰囲気であることが好ましい。
【００２０】  本発明の製造方法により得られる磁歪材料は、優れた磁歪量を有する多結晶ＦｅＧａ合金系磁歪材料である。
【実施例】
【００２１】  以下、実施例および比較例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
【実施例１】
【００２２】  最終的に得られる合金の組成が表１に示す組成となるように原料を秤量した後、高周波溶解炉にてＡｒガス雰囲気中で溶解し、合金溶融物とした。次に、この合金溶融物を、金型鋳造法により銅鋳型に鋳込み、母合金を得た。得られた母合金をＡｒガス雰囲気中において、１１５０℃で、３０時間熱処理を行い、磁歪材料を作製した。この磁歪材料を切り出した磁歪材料の写真を図１に示す。またその後、さらに縦２０ｍｍ×横２ｍｍ×高さ１ｍｍの直方体を切り出して、磁気特性用評価用試料とした。【００２３】  得られた評価用試料を用いて、下記のとおりＸ線回折測定、配向度算出および磁気特性を測定した。その測定結果を表１に示す。
（Ｘ線回折及び配向度）
ＣｕＫα線をＸ線源とするＸ線回折を行った。さらに（１１０）面の配向度はＸ線回折結果に基づく下記（１）式より算出した。
配向度＝（Ｐ−Ｐ０）／（１−Ｐ０）……（１）
ここで、Ｐ＝ΣＩ（１１０）／｛ΣＩ（１１０）＋ΣＩ（２００）＋ΣＩ（２１１）｝
Ｐ０＝ΣＩ０（１１０）／｛ΣＩ０（１１０）＋ΣＩ０（２００）＋ΣＩ０（２１１）｝であって、ΣＩ（１１０）、ΣＩ（２００）及びΣＩ（２１１）は、（１１０）面、（２００面）及び（２１１）面の回折強度の積分強度をそれぞれ示し、ΣＩ０（１１０）、ΣＩ０（２００）及びΣＩ０（２１１）は、理想的な無配向の試料における（１１０）面、２００面）及び（２１１）面の回折強度の積分強度を示す。【００２４】  （磁歪量測定）
磁歪量は一般的に用いられている歪ゲージ法により測定した。なお、ここで示す磁歪量は１００００ｅにおける磁歪量のことである。【００２５】  （実施例２〜４）
最終的に得られる合金の組成が表１に示す組成となるように変更した以外、実施例１と同様に磁歪材料を得て、評価試料を作製した。得られた評価試料を用いて実施例１と同様の評価測定を行った。その結果を表１に示す。
【実施例５】
【００２６】  熱処理条件を１０００℃、１２時間と変更した以外、実施例１と同様に磁歪材料を得て、評価試料を作製した。得られた評価試料を用いて実施例１と同様の評価測定を行った。その結果を表１に示す。
【実施例６】
【００２７】  熱処理条件を１２００℃、７２時間と変更した以外、実施例１と同様に磁歪材料を得て、評価試料を作製した。得られた評価試料を用いて実施例１と同様の評価測定を行った。その結果を表１に示す。【００２８】  （比較例１〜５）
最終的に得られる合金の組成が表１に示す組成となるように変更及び熱処理を行わない以外は、実施例１と同様に磁歪材料を得て、評価試料を作製した。得られた評価試料を用いて実施例１と同様の評価測定を行った。その結果を表１に示す。【００２９】  （比較例６〜７）
最終的に得られる合金の組成が表１に示す組成となるように変更した以外、実施例１と同様に磁歪材料を得て、評価試料を作製した。得られた評価試料を用いて実施例１と同様の評価測定を行った。その結果を表１に示す。【００３０】  （比較例８）
熱処理条件を９００℃、１２時間と変更した以外、実施例１と同様に磁歪材料を得て、評価試料を作製した。得られた評価試料を用いて実施例１と同様の評価測定を行った。
その結果を表１に示す。【００３１】
【表１】
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【図１】
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