(57)【要約】【課題】材料ガスが再液化した液滴や材料の熱分解により生じたパーティクルによる濃度又は流量の制御への影響が表れるのを防ぎ、予め定められた濃度又は流量で混合ガスを供給する事が可能なガス制御システムを提供する。【解決手段】キャリアガスラインＬ１又は前記ガス供給ラインＬ２に設けられた第１バルブ２２と、希釈ガスラインＬ３に設けられ、流量センサ３２及び第２バルブ３３を具備する流量制御機構ＭＦＣと、非接触式の第１濃度センサ２１と、第１バルブ制御部２３と、予め設定される前記希釈後混合ガスの設定総流量と、前記希釈後測定濃度と、に基づいて前記希釈ガスラインにおいて流されるべき希釈ガスの流量である希釈ガス設定流量を算出する希釈ガス設定流量算出部３５と、前記希釈ガス設定流量、及び、前記流量センサで測定される測定流量の偏差が小さくなるように前記第２バルブ３３の開度を制御する第２バルブ制御部３４と、を備えた。【選択図】図1
2017076800.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料が収容されるタンクと、前記タンクにキャリアガスを導入するキャリアガスラインと、前記材料が気化して前記タンクから導出された材料ガス及び前記キャリアガスが流れるガス供給ラインと、ガス供給ラインと合流し、当該ガス供給ラインに希釈ガスを導入する希釈ガスラインと、を具備する気化装置に用いられるものであって、
前記キャリアガスラインに設けられた、又は、前記ガス供給ラインにおいて前記希釈ガスラインの合流点よりも上流側に設けられた第１バルブと、
前記希釈ガスラインに設けられ、流量センサ及び第２バルブを具備する流量制御機構と、
前記ガス供給ラインにおいて前記希釈ガスラインの合流点よりも下流側に設けられ、前記材料ガス、前記キャリアガス、及び、前記希釈ガスからなる希釈後混合ガス中の前記材料ガスの濃度を測定する第１濃度センサと、
予め設定される前記希釈後混合ガス中の前記材料ガスの設定濃度、及び、前記第１濃度センサで測定される前記希釈後混合ガス中の前記材料ガスの希釈後測定濃度の偏差が小さくなるように前記第１バルブの開度を制御する第１バルブ制御部と、
予め設定される前記希釈後混合ガスの設定総流量と、前記希釈後測定濃度と、前記希釈前混合ガス中の前記材料ガスの予測又は実測の濃度と、に基づいて前記希釈ガスラインにおいて流されるべき希釈ガスの流量である希釈ガス設定流量を算出する希釈ガス設定流量算出部と、
前記希釈ガス設定流量、及び、前記流量センサで測定される測定流量の偏差が小さくなるように前記第２バルブの開度を制御する第２バルブ制御部と、を備えたことを特徴とするガス制御システム。
【請求項２】
前記第１濃度センサが、赤外線吸収式の濃度センサである請求項１記載のガス制御システム。
【請求項３】
前記ガス供給ラインにおいて前記希釈ガスラインの合流点よりも上流側に設けられ、前記材料ガス、及び、前記キャリアガスからなる希釈前混合ガス中の前記材料ガスの濃度を測定する非接触式の第２濃度センサをさらに備え、
前記希釈ガス設定流量算出部が、前記設定総流量、前記希釈後測定濃度、及び、前記第２濃度センサで測定される前記希釈前混合ガス中の前記材料ガスの希釈前測定濃度に基づいて前記希釈ガス設定流量を算出するように構成されている請求項１又は２記載のガス制御システム。
【請求項４】
前記第１バルブ制御部が、前記設定濃度よりも前記希釈後測定濃度のほうが大きい場合には前記第１バルブを閉じる方向へ開度を変更し、前記設定濃度よりも前記希釈後測定濃度の方が小さい場合には前記第１バルブを開く方向へ開度を変更するように構成されている請求項１乃至３いずれかに記載のガス制御システム。
【請求項５】
前記キャリアガスラインに設けられた第３バルブと、
前記タンクに設けられ、前記タンク内の圧力を測定する圧力センサと、
予め設定された設定圧力、及び、前記圧力センサで測定される測定圧力の偏差が小さくなるように前記第３バルブの開度を制御する第３バルブ制御部と、をさらに備えた請求項１乃至４いずれかに記載のガス制御システム。
【請求項６】
前記ガス供給ラインが、前記タンクから複数並列に分岐させて設けられているとともに、各ガス供給ラインにおいてそれぞれ個別に前記希釈ガスラインが合流しており、
各ガス供給ラインには個別に前記第１バルブ、前記第１濃度センサがそれぞれ設けられており、
各希釈ガスラインには個別に前記流量制御機構が設けられている請求項１乃至５いずれかに記載のガス制御システム。
【請求項７】
材料が収容されるタンクと、前記タンクにキャリアガスを導入するキャリアガスラインと、前記材料が気化して前記タンクから導出された材料ガス及び前記キャリアガスが流れるガス供給ラインと、ガス供給ラインと合流し、当該ガス供給ラインに希釈ガスを導入する希釈ガスラインと、を具備する気化装置に用いられるガス制御システム用のプログラムであり、
前記ガス制御システムが、前記キャリアガスラインに設けられた、又は、前記ガス供給ラインにおいて前記希釈ガスラインの合流点よりも上流側に設けられた第１バルブと、前記希釈ガスラインに設けられ、流量センサ及び第２バルブを具備する流量制御機構と、前記ガス供給ラインにおいて前記希釈ガスラインの合流点よりも下流側に設けられ、前記材料ガス、前記キャリアガス、及び、前記希釈ガスからなる希釈後混合ガス中の前記材料ガスの濃度を測定する第１濃度センサと、を備えるものであって、
前記プログラムが、
予め設定される前記希釈後混合ガス中の前記材料ガスの設定濃度、及び、前記第１濃度センサで測定される前記希釈後混合ガス中の前記材料ガスの希釈後測定濃度の偏差が小さくなるように前記第１バルブの開度を制御する第１バルブ制御部と、
予め設定される前記希釈後混合ガスの設定総流量と、前記希釈後測定濃度と、前記希釈前混合ガス中の前記材料ガスの予測又は実測の濃度と、に基づいて前記希釈ガスラインにおいて流されるべき希釈ガスの流量である希釈ガス設定流量を算出する希釈ガス設定流量算出部と、
前記希釈ガス設定流量、及び、前記流量センサで測定される測定流量の偏差が小さくなるように前記第２バルブの開度を制御する第２バルブ制御部と、としての機能をコンピュータに発揮させることを特徴とするガス制御システム用プログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、材料を気化させた材料ガスを含む混合ガスを予め定められた所定の濃度及び流量で供給するために用いられるガス制御システムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば半導体を製造する場合、液体又は固体の材料を気化させた材料ガスを含む混合ガスを予め定められた所定の濃度及び流量で成膜装置内へ供給する事が求められる。
【０００３】
前記材料ガスは、タンク内に貯留されている材料にキャリアガスを導入して例えばバブリングにより気化させて生成される。前記タンク内で気化した前記材料ガスは前記キャリアガスとともに混合ガスとなり、前記タンクから前記成膜装置へと接続されたガス供給ラインを流れる。従来、このガス供給ライン上に設けられた濃度センサ及びマスフローコントローラを備えたガス制御システムにより、前記混合ガスの濃度及び流量が所定値となるように制御されている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−３６３２７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前記ガス供給ラインに前記マスフローコントローラが設けられていると、前記材料を気化させやすくするために前記タンク近傍の前記ガス供給ラインが高温環境となっている場合や、材料ガスの反応性が高い場合には前記ガス供給ラインに設けられた前記マスフローコントローラの流量センサでは混合ガスの流量を正確に測定することが難しい。これは、高温環境では例えば熱式流量センサで流量を測定するための温度差を形成することが難しかったり、反応性の高い材料ガスにより流量センサのセンサ機構が侵食されたりすることに起因する。この結果、予め定められた濃度及び流量の混合ガスが前記成膜装置に供給されなくなって、膜厚又は膜組成の変動が引き起こされることがあった。
【０００６】
また、混合ガスの全圧及び材料ガスの分圧を直接測定して混合ガス中の材料ガスの濃度を測定する濃度センサが前記ガス供給ライン上に設けられている場合も同様の問題が生じ得る。
【０００７】
本発明は、上述したような問題を鑑みてなされたものであり、気化された材料ガスが高温である、あるいは、反応性が高いものであるとしても予め定められた濃度及び流量で混合ガスを供給する事が可能なガス制御システム及びガス制御システム用プログラムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明は、材料が収容されるタンクと、前記タンクにキャリアガスを導入するキャリアガスラインと、前記材料が気化して前記タンクから導出された材料ガス及び前記キャリアガスが流れるガス供給ラインと、ガス供給ラインと合流し、当該ガス供給ラインに希釈ガスを導入する希釈ガスラインと、を具備する気化装置に用いられるものであって、前記キャリアガスラインに設けられた、又は、前記ガス供給ラインにおいて前記希釈ガスラインの合流点よりも上流側に設けられた第１バルブと、前記希釈ガスラインに設けられ、流量センサ及び第２バルブを具備する流量制御機構と、前記ガス供給ラインにおいて前記希釈ガスラインの合流点よりも下流側に設けられ、前記材料ガス、前記キャリアガス、及び、前記希釈ガスからなる希釈後混合ガス中の前記材料ガスの濃度を測定する第１濃度センサと、予め設定される前記希釈後混合ガス中の前記材料ガスの設定濃度、及び、前記第１濃度センサで測定される前記希釈後混合ガス中の前記材料ガスの希釈後測定濃度の偏差が小さくなるように前記第１バルブの開度を制御する第１バルブ制御部と、予め設定される前記希釈後混合ガスの設定総流量と、前記希釈後測定濃度と、前記希釈前混合ガス中の前記材料ガスの予測又は実測の濃度と、に基づいて前記希釈ガスラインにおいて流されるべき希釈ガスの流量である希釈ガス設定流量を算出する希釈ガス設定流量算出部と、前記希釈ガス設定流量、及び、前記流量センサで測定される測定流量の偏差が小さくなるように前記第２バルブの開度を制御する第２バルブ制御部と、を備えたことを特徴とするガス制御システムである。
【０００９】
このようなものであれば、前記ガス供給ライン上には材料ガスと直接接触して流量又は濃度を測定するためのセンサを設けないようにすることができる。したがって、材料ガスが高温であったり、反応性が高いものであったりしてもそもそもセンサがこれらの悪影響を受けることがない。さらに材料ガスが再液化した液滴や材料の熱分解により生じたパーティクルがセンサに付着することも原理的に起こりえない。すなわち、液滴やパーティクルが流量又は濃度の制御動作を阻害することがない。
【００１０】
一方、前記第１濃度センサは、前記ガス供給ラインにおいて前記希釈ガスラインの合流点よりも下流側に設けられているので、前記希釈前混合ガスが高温又は反応性が高いものであったとしても、前記希釈ガスにより十分に冷却又は希釈できる。したがって、前記第１濃度センサにおいては熱の影響による測定精度の低下やセンサ機構の劣化が起こりにくい。加えて、前記希釈ガスラインに設けられた流量センサも希釈ガスのみを測定しているので、材料ガスによる影響はなく、正確な測定を長期間に亘って保つことができる。
【００１１】
さらに、前記希釈後混合ガスの濃度は前記第１バルブにより制御され、前記希釈後混合ガスの流量は設定総流量を満たすように前記第２バルブによる希釈ガスの流量が制御されることにより独立に制御される。つまり、前記希釈後混合ガスの流量及び濃度は同時に独立に制御することができる。
【００１２】
このように前記第１濃度センサで測定される前記希釈後測定濃度、前記流量センサで測定される前記測定流量は常に正確な値であり、その正確な測定値に基づいて希釈後混合ガスの流量及び濃度を独立に制御できるので、所望の流量又は濃度の希釈後混合ガスを長期間に亘って安定的に得ることができる。したがって、例えば成膜装置において膜圧や膜組成の変動をなくし、常に同じ品質の半導体を製造する事が可能となる。
【００１３】
前記希釈後混合ガスと非接触で材料ガスの希釈後測定濃度を精度よく測定でき、前記ガス供給ラインに対して簡単に設けられるようにするには、前記第１濃度センサが、赤外線吸収式の濃度センサであればよい。
【００１４】
前記希釈後混合ガスの総流量と材料ガスの濃度の両方を精度よく制御できるようにするには、前記ガス供給ラインにおいて前記希釈ガスラインの合流点よりも上流側に設けられ、前記材料ガス、及び、前記キャリアガスからなる希釈前混合ガス中の前記材料ガスの濃度を測定する非接触式の第２濃度センサをさらに備え、前記希釈ガス設定流量算出部が、前記設定総流量、前記希釈後測定濃度、及び、前記第２濃度センサで測定される前記希釈前混合ガス中の前記材料ガスの希釈前測定濃度に基づいて前記希釈ガス設定流量を算出するように構成されていればよい。
【００１５】
前記希釈後混合ガスにおける材料ガスの濃度を設定濃度で保ちつづけるには、前記第１バルブ制御部が、前記設定濃度よりも前記希釈後測定濃度のほうが大きい場合には前記第１バルブを閉じる方向へ開度を変更し、前記設定濃度よりも前記希釈後測定濃度の方が小さい場合には前記第１バルブを開く方向へ開度を変更するように構成されていればよい。
【００１６】
前記タンクにおいて発生する材料ガスの量についても独立に制御できるようにして、前記希釈後混合ガスの総流量を設定総流量で保ちながら前記希釈後混合ガスにおける材料ガスの濃度を応答性よく制御できるようにするには、前記キャリアガスラインに設けられた第３バルブと、前記タンクに設けられ、前記タンク内の圧力を測定する圧力センサと、予め設定された設定圧力、及び、前記圧力センサで測定される測定圧力の偏差が小さくなるように前記第３バルブの開度を制御する第３バルブ制御部と、をさらに備えたものであればよい。
【００１７】
例えば成膜装置等の半導体製造装置のチャンバー内に均一に希釈後混合ガスを導入できるように複数ヶ所の導入口から同じ流量又は濃度の希釈後混合ガスを導入できるようにするための具体的な構成としては、前記ガス供給ラインが、前記タンクから複数並列に分岐させて設けられているとともに、各ガス供給ラインにおいてそれぞれ個別に前記希釈ガスラインが合流しており、各ガス供給ラインには個別に前記第１バルブ、前記第１濃度センサがそれぞれ設けられており、各希釈ガスラインには個別に前記流量制御機構が設けられているものが挙げられる。
【００１８】
既存のガス制御システムにおいて本発明と同様の効果を得られるようにするには、以下のようなプログラムを既存のガス制御システムにインストールすればよい。すなわち、前記プログラムは、材料が収容されるタンクと、前記タンクにキャリアガスを導入するキャリアガスラインと、前記材料が気化して前記タンクから導出された材料ガス及び前記キャリアガスが流れるガス供給ラインと、ガス供給ラインと合流し、当該ガス供給ラインに希釈ガスを導入する希釈ガスラインと、を具備する気化装置に用いられるガス制御システム用のプログラムであり、前記ガス制御システムが、前記キャリアガスラインに設けられた、又は、前記ガス供給ラインにおいて前記希釈ガスラインの合流点よりも上流側に設けられた第１バルブと、前記希釈ガスラインに設けられ、流量センサ及び第２バルブを具備する流量制御機構と、前記ガス供給ラインにおいて前記希釈ガスラインの合流点よりも下流側に設けられ、前記材料ガス、前記キャリアガス、及び、前記希釈ガスからなる希釈後混合ガス中の前記材料ガスの濃度を測定する第１濃度センサと、を備えるものであって、前記プログラムが、予め設定される前記希釈後混合ガス中の前記材料ガスの設定濃度、及び、前記第１濃度センサで測定される前記希釈後混合ガス中の前記材料ガスの希釈後測定濃度の偏差が小さくなるように前記第１バルブの開度を制御する第１バルブ制御部と、予め設定される前記希釈後混合ガスの設定総流量と、前記希釈後測定濃度と、前記希釈前混合ガス中の前記材料ガスの予測又は実測の濃度と、に基づいて前記希釈ガスラインにおいて流されるべき希釈ガスの流量である希釈ガス設定流量を算出する希釈ガス設定流量算出部と、前記希釈ガス設定流量、及び、前記流量センサで測定される測定流量の偏差が小さくなるように前記第２バルブの開度を制御する第２バルブ制御部と、としての機能をコンピュータに発揮させることを特徴とするガス制御システム用プログラムであればよい。
【００１９】
このようなガス制御システム用プログラムは、電子的に配信されるものであってもよいし、ＣＤ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等の記憶媒体に記憶されたものであってもよい。
【発明の効果】
【００２０】
このように本発明のガス制御システムであれば、前記ガス供給ライン上には流量又は濃度を測定するための測定機構が存在しないので、原理的にセンサが高温影響や材料ガスによる浸食の影響を受けて測定誤差が発生することはない。また、材料ガスが再液化した液滴やパーティクルが測定機構に付着することによる測定誤差も発生しない。したがって、本発明のガス制御システムは経年変化が生じにくく、設定総流量又は設定濃度に精度よく保たれた希釈後混合ガスを長期間に亘って供給し続けることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の第１実施形態に係るガス制御システムを示す模式図。
【図２】第１実施形態のガス制御システムにおける材料ガス制御機構の構成を示す模式的制御ブロック図。
【図３】第１実施形態のガス制御システムにおける濃度制御機構及び希釈制御機構の構成を示す模式的制御ブロック図。
【図４】本発明の第２実施形態に係るガス制御システムを示す模式図。
【図５】本発明の第３実施形態に係るガス制御システムを示す模式図。
【図６】第３実施形態のガス制御システムにおける濃度制御機構及び希釈制御機構の構成を示す模式的制御ブロック図。
【図７】本発明の第４実施形態に係るガス制御システムを示す模式図。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明の第１実施形態に係るガス制御システム２００について各図を参照しながら説明する。
【００２３】
図１に示す前記ガス制御システム２００は、例えば成膜装置等の半導体製造装置のチャンバー内に予め定められた設定総流量及び設定濃度で供給するために用いられるものである。より具体的には、前記ガス制御システム２００は、キャリアガスにより液体の材料Ｍをバブリングして、材料ガスを発生させる気化装置１００に用いられるものである。
【００２４】
前記気化装置１００は、タンクＴと、前記タンクＴ内へと挿入されたキャリアガスラインＬ１と、前記タンクＴ内から導出されたガス供給ラインＬ２と、前記ガス供給ラインＬ２へ合流する希釈ガスラインＬ３と、から構成してある。
【００２５】
前記タンクＴは、液体の材料Ｍを収容するものである。前記材料Ｍは半導体材料であって例えばトリメチルガリウム（Ga(CH3)3）等である。この材料Ｍは気化して材料ガスとなった後で温度低下や圧力上昇があると再び液化する可能性がある。前記タンクＴの周囲にはヒータが設けてあり、このヒータにより材料Ｍの温度を適宜制御することにより、所望の飽和蒸気圧で材料ガスが発生するようにしてある。
【００２６】
前記キャリアガスラインＬ１は、ヘリウム、窒素等の不活性ガス等からなるキャリアガスを前記タンクＴ内へ導入し、前記材料Ｍをバブリングするための導入管である。前記キャリガスラインの先端部は前記タンクＴ内の底面付近に開口させてあり、液体の材料Ｍの底側から液面までキャリアガスのバブルが上昇するように構成してある。
【００２７】
前記ガス供給ラインＬ２は、前記タンクＴ内から前記チャンバーまでを接続する導出管である。このガス供給ラインＬ２には、材料ガスとキャリアガスを少なくとも含む混合ガスが流れている。
【００２８】
前記希釈ガスラインＬ３は、前記ガス供給ラインＬ２に対して希釈ガスを導入するための配管である。第１実施形態では前記希釈ガスは前記キャリアガスと同じ成分にしてあるが、異なる成分であっても構わない。前記ガス供給ラインＬ２に対する前記希釈ガスラインＬ３の合流点Ｊの前後において混合ガスの濃度又は成分が変化することになる。すなわち、前記ガス供給ラインＬ２において前記合流点Ｊよりも上流側ではキャリアガスと材料ガスのみで構成された希釈前混合ガスが流れている。一方、前記ガス供給ラインＬ２において前記合流点Ｊよりも下流側ではキャリアガス、材料ガス、希釈ガスで構成された希釈後混合ガスが流れている。
【００２９】
そして、前記ガス制御システム２００は、このように構成された気化装置１００の各部に設けられた流体機器、及び、各流体機器の監視又は制御を司る制御装置４とからなる。前記流体機器は各種センサ、バルブであり、前記制御装置４はＣＰＵ、メモリ、Ａ／Ｄ，Ｄ／Ａコンバータ、入出力手段等を備えたいわゆるコンピュータである。前記制御装置４は前記メモリに格納されているガス制御システム用プログラムが実行されて、各機器と協業することによりガス制御システム２００の機能の一部を実現するものである。
【００３０】
より具体的には前記ガス制御システム２００は、前記タンクＴ内における材料ガスの発生状態を制御する材料ガス制御機構１と、前記ガス供給ラインＬ２を流れる混合ガス中の材料ガスの濃度を制御する濃度制御機構２と、前記ガス供給ラインＬ２を流れる混合ガスの希釈状態を制御する希釈制御機構３と、からなる。
【００３１】
各部について説明する。
前記材料ガス制御機構１は、図２の制御ブロック図に示すように前記タンクＴ内の圧力及び温度を制御することにより、前記タンクＴ内から発生する材料ガスの量を制御するものである。すなわち、前記材料ガス制御機構１は、圧力センサ１１、圧力制御バルブ１２、圧力制御部１３、温調器１４とを備えている。ここで、圧力制御バルブ１２は請求項における第３バルブに相当し、圧力制御部１３は請求項における第３バルブ制御部に相当する。
【００３２】
前記圧力センサ１１は、前記タンクＴ内の空洞部分と連通するように設けてあり、タンクＴ内のガスの圧力を測定するものである。
【００３３】
前記圧力制御バルブ１２は、前記キャリアガスラインＬ１上に設けてある。この圧力制御バルブ１２の開度を変化させることにより、前記タンクＴ内へのキャリアガスの流入量を調節し、前記タンクＴ内の圧力が一定に保たれる。
【００３４】
前記圧力制御部１３は、予め設定された設定圧力と、前記圧力センサ１１で測定される測定圧力との偏差が小さくなるように前記圧力制御バルブ１２の開度を制御するものである。この圧力制御部１３は制御装置４においてプログラムが実行されることによりその機能が実現されるものである。例えば図２の制御ブロック図に示されるように圧力のフィードバック制御用の制御器として前記圧力制御部１３は構成してある。
【００３５】
前記温調器１４は、予め設定された設定温度でタンクＴ内の材料Ｍの温度を一定に保つように加熱するヒータである。
【００３６】
このように材料ガス制御機構１によって、タンクＴ内の圧力及び温度は一定に保たれるので、材料ガスの発生量は所定の許容範囲内で保たれることになる。
【００３７】
前記濃度制御機構２は、第１濃度センサ２１と、濃度制御バルブ２２と、濃度制御部２３と、を備えたものである。前記濃度制御機構２は、後述する希釈制御機構３とは相互に影響を与えあうが、前記濃度制御機構２は、図３の制御ブロック図に示すように入力を設定濃度、出力を希釈後混合ガス中の材料ガスの濃度とする１入力１出力の濃度制御系を構成している。ここで、濃度制御バルブ２２は請求項における第１バルブに相当し、濃度制御部２３は第１バルブ制御部に相当する。
【００３８】
前記第１濃度センサ２１は、前記ガス供給ラインＬ２において前記希釈ガスラインＬ３の合流点Ｊよりも下流側に設けられ、前記材料ガス、前記キャリアガス、及び、前記希釈ガスからなる希釈後混合ガス中の前記材料ガスの濃度を測定するものである。前記第１濃度センサ２１は、非接触式のものであり、前記希釈後混合ガスに対してセンサ機構が直接接触せずに材料ガスの濃度を測定する。例えば前記第１濃度センサ２１は、ＮＤＩＲ（Non-Dispersive InfraRed）方式のものであり、前記ガス供給ラインＬ２の配管に形成された透過窓を介して赤外線光を入射させ、希釈後混合ガスを通過した赤外線の吸収率を測定し、材料ガスの濃度へと換算するものである。このように第１濃度センサ２１は希釈後混合ガスと接触する事が無いように構成してあるので、材料ガスが再液化した液滴や材料Ｍが熱分解することにより発生するパーティクルの付着により測定精度が低下しにくい。なお、非接触式の濃度センサについて別の表現をすると、例えば材料ガスに対して光、音波、電波等を照射する照射器、又は、光、音波、電波等を検出する検出器が材料ガスと直接接触しないように構成されているものとも言える。
【００３９】
前記濃度制御バルブ２２は、前記ガス供給ラインＬ２において前記希釈ガスラインＬ３の合流点Ｊよりも上流側であり、かつ、後述する第２濃度センサ３１よりも下流側に設けてある。すなわち、この濃度制御バルブ２２は、前記タンクＴから前記合流点Ｊまでの流路において下流側に配置してある。ここで、濃度制御バルブ２２の開度と、この濃度制御バルブ２２を通過する希釈前混合ガスの流量との間には比例関係、又は、正の相関関係がある。
【００４０】
前記濃度制御部２３は、前記制御装置４の入出力機構を介して予め設定される前記希釈後混合ガス中の前記材料ガスの設定濃度、及び、前記第１濃度センサ２１で測定される前記希釈後混合ガス中の前記材料ガスの希釈後測定濃度の偏差が小さくなるように前記濃度制御バルブ２２の開度を制御するように構成してある。すなわち、濃度制御部２３は前記設定濃度と前記希釈後測定濃度の偏差に対して予め設定されたゲインを乗じた値をフィードバック値として前記濃度制御バルブ２２の開度を制御するように構成してある。より具体的には、前記濃度制御部２３は、前記設定濃度よりも前記希釈後測定濃度のほうが大きい場合には前記濃度制御バルブ２２を閉じる方向へ開度を変更し、前記設定濃度よりも前記希釈後測定濃度の方が小さい場合には前記濃度制御バルブ２２を開く方向へ開度を変更するように構成してある。
【００４１】
このように構成された濃度制御機構２は、図３の制御ブロック図に示すように濃度制御系として見た場合に、希釈ガスの流量が外乱として入力されながら希釈後測定濃度が設定濃度で一定に保たれるように動作していることになる。
【００４２】
前記希釈制御機構３は、前記ガス供給ラインＬ２に設けられた第２濃度センサ３１と、前記希釈ガスラインＬ３に設けられたマスフローコントローラＭＦＣと、前記マスフローコントローラＭＦＣに希釈ガス設定流量を設定する希釈ガス設定流量算出部３５と、から構成してある。この希釈制御機構３は、希釈後の混合ガスにおける総流量が予め設定された設定総流量となるように希釈前混合ガスを希釈するものである。前記希釈制御機構３は、図３の制御ブロック図に示すように前記設定総流量を入力、前記希釈後混合ガスの総流量を出力する１入力１出力の流量制御系、もしくは、希釈ガス設定流量を入力、希釈ガスの測定流量を出力とする１入力１出力の流量制御系を構成してある。
【００４３】
前記第２濃度センサ３１は、前記ガス供給ラインＬ２において前記タンクＴの近傍に設けてある。すなわち、前記第２濃度センサ３１は前記ガス供給ラインＬ２において前記濃度制御バルブ２２よりも上流側に配置してある。前記第２濃度センサ３１は前記第１濃度センサ２１と同様に希釈前混合ガスと直接接触することなく、希釈前混合ガス中における材料ガスの濃度を測定するものである。前記第２濃度センサ３１も材料ガスが再液化した液滴やパーティクルの影響を受けにくい。
【００４４】
前記マスフローコントローラＭＦＣは、流量センサ３２、流量制御バルブ３３、流量制御部３４を具備し、１つのユニットをなすようにパッケージ化された流量制御機構である。このマスフローコントローラＭＦＣは直接的には希釈ガスラインＬ３を流れる希釈ガスの流量を制御するものである。そして、前記マスフローコントローラＭＦＣは希釈ガスの流量を制御することで間接的に前記希釈後混合ガスの流量を制御するものでもある。ここで、流量制御バルブ３３は請求項における第２バルブに相当し、流量制御部３４は請求項における第２バルブ制御部に相当する。
【００４５】
この希釈ガスラインＬ３には材料ガスは流れないので前記流量センサ３２に対して材料ガスが液化した液滴や材料ガスが熱分解して発生するパーティクルが付着することがない。したがって、前記流量センサ３２は長期間使用してもその測定精度が低下しにくい。
【００４６】
前記流量制御部３４は、マスフローコントローラＭＦＣの外部から設定される希釈ガス設定流量と、前記流量センサ３２で測定される希釈ガスの測定流量との偏差が小さくなるように前記流量制御バルブ３３の開度を制御するものである。すなわち、図３の制御ブロック図に示すように希釈ガスの流量のフィードバック制御系において前記流量制御部３４は、希釈ガスの流量制御器としての機能を発揮するように構成してある。例えば希釈ガスの流量の偏差に対して所定のゲインを乗じたものをフィードバック値として前記流量制御バルブ３３の開度を制御するようにしてある。
【００４７】
前記希釈ガス設定流量算出部３５は、前記マスフローコントローラＭＦＣの前記流量制御部３４に対して目標値である希釈ガス設定流量を設定するものである。より具体的には前記希釈ガス設定流量算出部３５は、予め設定されている前記設定総流量、前記第１濃度センサ２１で測定される前記希釈後測定濃度、前記第２濃度センサ３１で測定される希釈前測定濃度に基づいて、希釈ガス設定流量を算出するよう構成してある。
【００４８】
すなわち、前記希釈ガス設定流量算出部３５は、現時点での前記希釈後測定濃度、前記希釈前測定濃度から設定総流量を実現するのに必要な希釈ガスの流量を算出する。そして、前記希釈ガス設定流量算出部３５は算出された流量を前記希釈ガス設定流量として前記流量制御部３４に設定する。ここで、前記希釈ガス設定流量は以下に説明する算出式に基づいて算出される。
【００４９】
まず、第１濃度センサ２１で測定される前記希釈後測定濃度は濃度の定義から数式（１）のように表すことができる。
【００５０】
【数１】
2017076800.tif 000003
ここで、ＩＲＯＵＴ：希釈後測定濃度、ＱＶＡＰ：材料ガスの流量、ＱＴＯＴＡＬ：希釈後混合ガスの流量である。
【００５１】
さらに、第２濃度センサ３１で測定される前記希釈前測定濃度も数式（２）のように表すことができる。
【００５２】
【数２】
2017076800.tif 000004
ここで、ＩＲＩＮ：希釈前測定濃度、ＱＣＡＲ：キャリアガスの流量である。したがって、ＱＶＡＰ＋ＱＣＡＲは希釈前の混合ガスの流量である。
【００５３】
また、前記希釈後混合ガスの流量は数式（３）のように表すことができる。
【００５４】
【数３】
2017076800.tif 000005
ここで、ＱＤＩＬ：希釈ガスの流量である。
【００５５】
数式（１）乃至（３）に基づき、希釈ガスの流量を希釈後測定濃度ＩＲＯＵＴ、希釈前測定濃度ＩＲＩＮ、及び、希釈後混合ガスの流量ＱＴＯＴＡＬにより希釈ガスの流量ＱＤＩＬを数式（４）のように表すことができる。
【００５６】
【数４】
2017076800.tif 000006
【００５７】
したがって、希釈後混合ガスの流量ＱＴＯＴＡＬを設定総流量と一致させるには、数式（４）で算出される希釈ガスの流量ＱＤＩＬを希釈ガス設定流量として設定すればよいことが分かる。このように前記希釈ガス設定流量算出部３５は、数式（４）に基づいて希釈ガス設定流量を算出し、前記流量制御部３４へと設定する。別の表現をすると数式（４）のように希釈前混合ガスの濃度と希釈後混合ガスの濃度から希釈後混合ガス中の希釈ガスの占める割合を算出し、設定総流量において希釈ガスが占めるべき流量を設定希釈ガス流量とするように前記希釈ガス設定流量算出部３５は構成してある。
【００５８】
このように構成されたガス制御システム２００であれば、図３の制御ブロック図に示されるように前記濃度制御機構２は希釈後混合ガス中の材料ガスの濃度を前記設定濃度で保たれるように制御し、一方、前記希釈制御機構３は希釈後混合ガスの総流量を前記設定総流量で保たれるように希釈を行うことができる。したがって、希釈後混合ガスにおいて前記設定総流量と前記設定濃度の両方を実現することができ、理想的な状態で前記チャンバーへ供給する事が可能となる。
【００５９】
さらに、前記ガス制御システム２００は前記ガス供給ラインＬ２上には流量センサ３２が設けられておらず、濃度センサは材料ガスと非接触なので、前記タンクＴから導出される希釈前混合ガスが高温であったり、反応性の高いものであったりしても原理的にセンサの光源や受光器等の重要部品に影響は発生しない。また、混合ガスの状態をモニタリングするセンサに材料ガスが再液化した液滴や、熱分解により生じたパーティクルが付着することがない。したがって、長期間に亘って希釈後混合ガスの流量又は濃度の制御が継続していても各センサの測定精度が低下する事を防ぎ、希釈後混合ガスの流量と濃度を予め定められた所望の値で保ち続けることができる。
【００６０】
加えて、数１から数４に示されるように希釈前混合ガスの濃度ＩＲＩＮと、希釈後混合ガスの濃度ＩＲＯＵＴが分かれば、設定総流量ＱＴＯＴＡＬを実現するために必要な設定希釈ガス流量を算出することができる。したがって、前記ガス供給ラインＬ２上に流量センサを設けず希釈後混合ガスの流量を直接フィードバック制御しなくても、希釈ガスラインＬ３上に設けられたマスフローコントローラＭＦＣにより希釈ガスの流量を設定希釈ガス流量に制御することで間接的に前記ガス供給ラインＬ２を流れる希釈後混合ガスの総流量を目標である設定総流量に一致させ続けることができる。
【００６１】
また、希釈後混合ガスの濃度は前記第１濃度センサ２１で測定され、設定濃度に追従するように前記第１バルブ２２がフィードバック制御される。前記第１バルブ２２は、前記合流点Ｊよりも上流に配置されており、希釈後混合ガスの量だけを希釈ガスとは無関係に制御できるので、希釈後混合ガスの総流量が設定総流量に追従している状態を保ちながら、希釈後混合ガスの濃度を設定濃度に追従させることができる。
【００６２】
これらのことから、前記チャンバーに対して高品質の流量及び濃度が半導体製造に適した理想的な状態の希釈後混合ガスを長期間にわたって安定的に供給する事が可能となる。したがって、前記チャンバーにおいて製造される半導体製品の品質も一定に保つことが可能となる。
【００６３】
次に本発明の第２実施形態に係るガス制御システム２００について説明する。
図４に示す第２実施形態のガス制御システム２００は、１つのタンクＴから複数のガス供給ラインＬ２が並列に分岐しており、各ガス供給ラインＬ２に対して希釈ガスラインＬ３が設けられた気化装置１００に用いられるものである。
【００６４】
より具体的には、ｎ本のガス供給ラインＬ２に対して１つずつ希釈ガスラインＬ３が設けてある。そして、各ガス供給ラインＬ２には第１実施形態で説明した濃度制御機構２がそれぞれ設けてある。また、各希釈ガスラインＬ３にも第１実施形態で説明した希釈制御機構３がそれぞれ設けてある。さらに１組の濃度制御機構２と希釈制御機構３の制御を司るようにそれぞれ制御装置４が設けてある。なお、この制御装置４は１つのコンピュータでその機能を実現してもよいし、複数台のコンピュータを用いて構成しても構わない。
【００６５】
また、タンクＴ内の圧力及び温度については第１実施形態と同様に材料ガス制御機構１により圧力及び温度を一定に保つことで所望の飽和蒸気圧で材料ガスが発生するように構成してある。
【００６６】
各ガス供給ラインＬ２の出口はチャンバーにおいてそれぞれ異なる場所に形成された導入口に接続されており、チャンバー内に均一に希釈後混合ガスを導入できるようにしてある。また、各ガス供給ラインＬ２から供給される希釈後混合ガスの流量及び濃度はそれぞれ独立に制御できるようにしてある。
【００６７】
なお、各ガス供給ラインＬ２から供給される希釈後混合ガスの流量及び濃度の制御構成については、第１実施形態で説明したものと同様である。
【００６８】
このように第２実施形態のガス制御システム２００であれば、各ガス供給ラインＬ２からそれぞれ独立に制御された流量と濃度を有する希釈後混合ガスをチャンバー内に複数箇所から導入する事が可能となる。各ガス供給ラインＬ２から供給される希釈後混合ガスの流量及び濃度は、ガス供給ラインＬ２ごとに予め設定された設定総流量及び設定濃度に対して正確に追従させることができるので、チャンバー内における希釈後混合ガスの分布状態を例えば半導体の成膜にとって最も好ましい状態にすることが可能となる。これは、複数箇所から希釈後混合ガスを導入できるのでチャンバー内での希釈後混合ガスの偏りを防ぎ、均一の分布を実現できるからである。
【００６９】
次に本発明の第３実施形態について説明する。
第３実施形態のガス制御システム２００は、図５及び図６に示すように第１実施形態のガス制御システム２００と比較して前記第２濃度センサ３１を省略している点、希釈ガス設定流量算出部３５が異なっている。また、前記第２濃度センサ３１が省略されていることに伴い、使用方法についても前述した各実施形態と異なっている。
【００７０】
第３実施形態の希釈ガス設定流量算出部３５も、第１実施形態と同様に数式（５）に基づいて現時点において設定すべき希釈ガス設定流量を算出する。
【００７１】
【数５】
2017076800.tif 000007
ここで、第３実施形態では第２濃度センサ３１が設けられておらず、希釈前測定濃度ＩＲＩＮを得ることができない。そこで、第３実施形態の希釈ガス設定流量算出部３５は、前記材料ガス制御機構１により実現されているタンクＴ内の圧力及び温度から導かれる材料ガスの飽和蒸気圧ＰＳ、設定されているキャリアガスの供給圧ＰＣを用いて希釈前混合ガス中の材料ガスの濃度ＰＳ／（ＰＳ＋ＰＣ）を算出し、希釈前測定濃度ＩＲＩＮの代わりに用いている。
【００７２】
このようなものであっても、第１濃度センサ２１で測定される希釈後測定濃度ＩＲＯＵＴがフィードバックされて、設定総流量とするのに適切な希釈ガス設定ガス流量へと更新されていく。したがって、希釈後混合ガスの流量及び濃度を所望の値で保ち続けることができる。
【００７３】
次に第３実施形態のガス制御システム２００の使用方法について説明する。第３実施形態のガス制御システム２００では、ガス供給ラインＬ２において希釈ガスラインＬ３との合流点Ｊよりも上流側には第２濃度センサ３１が設けられていないので、タンクＴから導出される希釈前材料ガス濃度は第１濃度センサ２１と希釈ラインＬ３からの希釈ガスの流入量に基づき推定することになる。このため、希釈前材料ガスの濃度の推定値がただしいかどうかや、温調器１４やバブリングによる材料ガスの気化状態に異常が発生しておらず、想定通りに動作しているかどうかを確かめる必要がある。したがって、第３実施形態では希釈後材料ガスの濃度制御を実行する前に、希釈ガスラインＬ３に設けられているマスフローコントローラＭＦＣのバルブを全閉状態とし希釈が行われないようにして、材料ガスが希釈されずに前記第１濃度センサ２１に到達させ、希釈前材料ガス濃度を直接測定する。このようにして前記第１濃度センサ２１で実測された希釈前材料ガス濃度が所望の濃度となっているかどうかに基づき、温調器１４やバブリングの状態に異常が発生していないかどうかを確認する。この確認の結果、異常がなければ上述した制御則に基づき、希釈後材料ガスの濃度及び流量の制御が開始される。
【００７４】
次に本発明の第４実施形態について説明する。
第４実施形態のガス制御システム２００は、図７に示すように第３実施形態のガス制御システム２００と比較して請求項における第１バルブに相当する濃度制御バルブ２２が、ガス供給ラインＬ２ではなく、キャリアガスラインＬ１に設けられている点が異なる。すなわち、ガス供給ラインＬ２にはバルブが存在せず、かつ、第１濃度センサ２１もＮＤＩＲ方式の非接触式の濃度センサであるので、ガス供給ラインＬ２の配管内にはセンサ、バルブの構成物が存在しない。したがって、ガス供給ラインＬ２は中空で材料ガス又は希釈ガスのみが流通しているので、例えば材料ガスが腐食性のものであったり、凝縮しやすい性質のものであったりしても構成物に対して材料ガスが付着する事に起因する不具合は原理的に発生し得ない。
【００７５】
また、第４実施形態では濃度制御バルブ２２がキャリアガスラインＬ１上に設けられているので、第１濃度センサ２１での測定濃度によりキャリアガスラインＬ１上の濃度制御バルブ２２の開度がフィードバック制御される。このため、前記濃度制御バルブ２２は、タンクＴ内に導入されるキャリアガスの量を調節し、キャリアガスによるタンクＴ内の材料Ｍのバブリング状態を制御する。この結果、材料ガスラインへと導出される材料ガスの量が希釈後材料ガスの目標濃度を達成するのに必要な量へと制御され、最終的に希釈ガスラインＬ３からの希釈ガスの流量が制御されて導入されることで、希釈後材料ガスの濃度及び流量が所望の値に制御される。
【００７６】
その他の実施形態について説明する。
前記気化装置において気化される材料はトリメチルガリウムに限らず、その他の半導体材料であってもよい。また、材料は液体のものに限られず、固体のものであってもよい。
【００７７】
前記第１濃度センサ、前記第２濃度センサは非接触式のものであればよく、赤外線吸収式のものに限られない。例えば超音波式の濃度センサを用いても構わない。さらに、前記合流点よりも下流側に設けられる前記第１濃度センサについては接触式の濃度センサであってもよい。これは、希釈ガスによって希釈後混合ガスは十分に冷却又は希釈されており、接触式の濃度センサであっても熱の影響や材料ガスの反応性の影響を受けにくく、長期間にわたって精度を保つことができるからである。なお、接触式の濃度センサとしては、前記希釈後混合ガスの全圧を測定する全圧センサと、前記材料ガスの分圧を測定する分圧センサと、測定された全圧と分圧の比から希釈後混合ガス中の材料ガスの濃度を算出する濃度算出部を具備するものであればよい。すなわち、全圧センサ及び分圧センサはセンサ機構であるダイアフラム等が希釈後混合ガスに直接接触してもよい。
【００７８】
前記希釈ガスラインにおいて希釈ガスの流量を制御するためには、マスフローコントローラを用いるのではなく、バルブと流量センサを備えたパッケージ化されていない流量制御機構を用いてもよい。
【００７９】
前記材料ガス制御機構については、圧力だけを制御してもよいし、温度だけを制御してもよい。また、本発明のガス制御システムを構成する場合に前記材料ガス制御機構を省略してもよい。
【００８０】
キャリアガスラインを流れるキャリアガスと、希釈ガスラインを流れる希釈ガスは同じ成分であってもよいし、異なる成分であったとしてもよい。また、希釈ガスラインは、キャリアガスラインから分岐し、ガス供給ラインへと合流するように構成し、キャリアガスの一部が希釈ガスとして分流されるようにしてもよい。
【００８１】
既存のガス制御システムに対して本発明のガス制御システムとしての機能を後付けするために、各実施形態で説明したガス制御システム用プログラム又はこのプログラムを記憶したプログラム記憶媒体を用いてもよい。
【００８２】
その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な実施形態の組み合わせや変形を行っても構わない。
【符号の説明】
【００８３】
２００・・・ガス制御システム
１００・・・気化装置
Ｌ１  ・・・キャリアガスライン
Ｌ２  ・・・ガス供給ライン
Ｌ３  ・・・希釈ガスライン
Ｔ    ・・・タンク
Ｍ    ・・・材料
１    ・・・材料ガス制御機構
１１  ・・・圧力センサ
１２  ・・・圧力制御バルブ（第３バルブ）
１３  ・・・圧力制御部（第３バルブ制御部）
１４  ・・・温調器
２    ・・・濃度制御機構
２１  ・・・第１濃度センサ
２２  ・・・濃度制御バルブ（第１バルブ）
２３  ・・・濃度制御部（第１バルブ制御部）
３    ・・・希釈制御機構
３１  ・・・第２濃度センサ
３２  ・・・流量センサ
ＭＦＣ・・・マスフローコントローラ
３３  ・・・流量制御バルブ（第２バルブ）
３４  ・・・流量制御部（第２バルブ制御部）
３５  ・・・希釈ガス設定流量算出部
【図１】
2017076800.tif 000008
【図２】
2017076800.tif 000009
【図３】
2017076800.tif 000010
【図４】
2017076800.tif 000011
【図５】
2017076800.tif 000012
【図６】
2017076800.tif 000013
【図７】
2017076800.tif 000014