(57)【要約】      （修正有）【課題】鋳造組織の残存が無く微細な結晶粒径であるランダム配向な結晶組織を有し、添加元素が全体に均一に分布したスパッタリングターゲット、およびそのターゲットを従来より短縮された工程で安定して得ることを可能にした製造方法の提供。【解決手段】ガス成分を含まない純度が９９．９９％以上である高純度アルミニウム、または前記の高純度アルミニウムとシリコンないしは銅の合金から構成され、ターゲットのスパッタ面および厚さ方向全般にわたる面の平均結晶粒径が７０μｍ以下でランダム配向であり、かつ、銅またはシリコンの濃度分布が均一であるスパッタリングターゲット。使用済ターゲット又はターゲットを製造する工程で発生するスクラップ材の少なくとも一方を原料として利用したその製造方法。【選択図】図１
2017150015.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス成分を含まない純度が９９．９９％以上である高純度アルミニウム、または前記の高
純度アルミニウムとシリコンの合金、または前記の高純度アルミニウムとシリコンと銅の
合金のいずれかの組成から構成されるスパッタリングターゲットであり、
前記スパッタリングターゲットのスパッタされる面（スパッタ面）および前記スパッタ面
に平行な厚さ方向全般にわたる面の平均結晶粒径が７０μｍ以下の結晶組織を有し、
かつ、銅またはシリコンの濃度分布が前記のいずれの面においても均一であり、
かつ、前記のスパッタ面および前記スパッタ面に平行な厚さ方向全般にわたる面のＸ線回
折プロフィールを測定したとき、前記の面は前記の結晶組織の（１１１）面からの回折ピ
ークの相対強度Ｉ(１１１)と（２００）面からの回折ピークの相対強度Ｉ(２００)と（２
２０）面からの回折ピークの相対強度Ｉ(２２０)とがＩ(１１１)＞Ｉ(２００)＞Ｉ(２２
０)の条件を満足することを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記スパッタリングターゲットの組成が、
ガス成分を含まない純度が９９．９９％以上である高純度アルミニウム、
または、高純度アルミニウム―シリコン合金でありシリコンの含有量が０．５重量％以上
２重量％以下、
または、高純度アルミニウム―シリコン―銅合金でありシリコンの含有量が０．５重量％
以上２重量％以下であり銅の含有量が０．１重量％以上１．０重量％以下、
のいずれかであることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
前記スパッタリングターゲットにおけるガス成分を含まない高純度アルミニウム、高純度
アルミニウムーシリコン合金、高純度アルミニウム―シリコン―銅合金のいずれの不純物
も５ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし２のいずれか１項に記載のスパッ
タリングターゲット。
【請求項４】
前記スパッタリングターゲットが高純度アルミニウム―シリコン合金または高純度アルミ
ニウム―シリコン―銅合金から構成される場合、前記スパッタリングターゲットのスパッ
タされる面（スパッタ面）および前記スパッタ面に平行で厚さ方向全般に渡る面における
シリコン元素または銅元素の電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）による元
素のマッピング分析をしたときの各元素の濃度が観察した視野内の全面に均一に分布して
いることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲッ
ト。
【請求項５】
前記スパッタリングターゲットにおいて、前記スパッタリングターゲットのスパッタされ
る面（スパッタ面）および前記スパッタ面に平行で厚さ方向全般に渡る面において、鋳造
組織が残存していないことを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載のスパッ
タリングターゲット。
【請求項６】
前記スパッタリングターゲットにおいて、前記スパッタリングターゲットのスパッタされ
る面（スパッタ面）および前記スパッタ面に平行で厚さ方向全般に渡る面の結晶の配向性
がランダム配向であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載のスパッ
タリングターゲット。
【請求項７】
前記のスパッタリングターゲットにおいて、使用済スパッタリングターゲットまたはスパ
ッタリングターゲットを製造する工程で発生するスクラップ材の少なくとも一方をいずれ
も表面不純物を酸洗い除去、あるいは機械的除去の１種以上の方法による表面処理を行っ
た後、真空溶解鋳造、鍛造、圧延、機械加工を行なって形成したことを特徴とする請求項
１ないし６のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項８】
前記のスパッタリングターゲットにおいて、前記の使用済スパッタリングターゲットが、
拡散接合バッキングプレート付き、ソルダー接合バッキングプレート付き、あるいはバッ
キングプレートが無く一体型、のいずれかであることを特徴とする請求項１ないし７のい
ずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項９】
前記のスパッタリングターゲットにおいて、前記のバッキングプレート付きの使用済スパ
ッタリングターゲットから切削加工あるいは熱処理のいずれかの方法によってバッキング
プレートを取り除いたことを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１項に記載のスパッ
タリングターゲット。
【請求項１０】
前記のスパッタリングターゲットにおいて、前記バッキングプレートを取り除いた使用済
スパッタリングターゲットまたはスパッタリングターゲットを製造する工程で発生するス
クラップ材の少なくとも一方を切断あるいは切削にて小片に加工したことを特徴とする請
求項１ないし９のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１１】
前記のスパッタリングターゲットにおいて、前記スクラップ材は、スパッタリングターゲ
ットを製造する工程で発生するインゴット、ビレット、切削加工片、およびその他の端材
であることを特徴とする請求項１ないし１０のいずれか１項に記載のスパッタリングター
ゲット。
【請求項１２】
前記のスパッタリングターゲットにおいて、前記表面不純物の酸洗い除去による表面処理
をフッ化水素酸、硝酸、塩酸あるいは酢酸の２種類以上の酸を混合して酸洗い処理を行な
い、表面を同一金属色となってからさらに０．５ｍｍ以上除去したことを特徴とする請求
項１ないし１１のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１３】
前記のスパッタリングターゲットにおいて、前記表面不純物の機械的除去処理において、
表面を同一金属色となってからさらに０．５ｍｍ以上除去したことを特徴とする請求項１
ないし１１のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１４】
前記スパッタリングターゲットの製造方法において、
使用済スパッタリングターゲットまたはスパッタリングターゲットを製造する工程で発生
するスクラップ材の少なくとも一方をいずれも表面不純物を酸洗い除去、あるいは機械的
除去の１種以上の方法による表面処理を行った、ガス成分を含まない純度が９９．９９％
以上である高純度アルミニウム、または高純度アルミニウムとシリコンの合金、または高
純度アルミニウムとシリコンと銅の合金のいずれかの組成から構成される材料を原料とし
て、真空溶解鋳造により形成した円柱形状の素材を軸方向に垂直な外周方向から温度範囲
１００℃〜４００℃で温間鍛造加工を実施する工程（第１の鍛造）と、
前記第１の鍛造工程を経た円柱形状材料を前記円柱形状の軸方向に垂直な面で完成厚さの
８倍以上の軸方向長さに切断し、前記円柱形状材料の軸方向に平行な方向に冷間鍛造加工
を実施する工程（第２の鍛造）と、
前記第２の鍛造工程を経た材料を、さらに軸方向に平行な方向に圧下させるように冷間圧
延する圧延工程と、
前記圧延工程を経た材料を、温度範囲２５０℃〜４５０℃で加熱する熱処理工程と、
前記の熱処理工程を経た材料を機械加工してスパッタリングターゲットを作製する工程と
、
を具備することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１５】
前記スパッタリングターゲットの製造方法において、前記第１の鍛造工程で前記温度範
囲１００℃〜４００℃内において再加熱処理をすることを特徴とする請求項１４に記載の
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１６】
前記スパッタリングターゲットの製造方法において、前記第１の鍛造工程での円柱形状
の軸方向に垂直な面の断面積減少率が４０％〜８０％、および前記第２の鍛造工程での円
柱形状の軸方向に平行な長さの減少率が４０％〜９０％、および前記圧延工程の円柱形状
の軸方向に平行な長さの減少率が４０％〜９０％となるように加工が実施されることを特
徴とする請求項１４ないし１５のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲットの製造
方法。
【請求項１７】
前記スパッタリングターゲットの製造方法において、前記円柱形状の軸方向に垂直な外
周方向から均等に鍛造加工を実施する第１の鍛造工程で、外周方向から外周に対して５方
向以上から均等に断面を減少させることを特徴とする請求項１４ないし１６のいずれか１
項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１８】
前記スパッタリングターゲットの製造方法において、前記圧延工程を前記円柱形状の軸方
向に垂直な面の２方向以上で２回以上行うことを特徴とする請求項１４ないし１７のいず
れか１項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１９】
前記スパッタリングターゲットの製造方法において、前記真空溶解する時の真空度が１．
０×１０−１Ｐａ未満であることを特徴とする請求項１４ないし１８のいずれか１項に記
載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２０】
前記スパッタリングターゲットの製造方法において、前記アルミニウムとシリコンと銅の
合金の真空溶解鋳造で、溶解時の銅の投入を銅線で行なうことを特徴とする請求項１４な
いし１９のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２１】
前記スパッタリングターゲットの製造方法において、前記高純度アルミニウムとシリコン
の合金、または高純度アルミニウムとシリコンと銅の合金のいずれかの真空溶解鋳造にお
いて、シリコンの投入量が０．５重量％以上２重量％以下、またはシリコンと銅の投入量
がシリコンの投入量が０．５重量％以上２重量％以下であり銅の投入量が０．１重量％以
上１．０重量％以下、のいずれかであることを特徴とする請求項１４ないし２０のいずれ
か１項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２２】
前記バッキングプレートを取り除いた使用済スパッタリングターゲットまたはスパッタリ
ングターゲットを製造する工程で発生するスクラップ材の少なくとも一方を切断あるいは
切削にて小片に加工することを特徴とする請求項１４ないし２１に記載のスパッタリング
ターゲットの製造方法。
【請求項２３】
前記表面不純物の酸洗い除去による表面処理をフッ化水素酸、硝酸、塩酸あるいは酢酸の
２種類以上の酸を混合して行なうことを特徴とする請求項１４ないし２２のいずれか１項
に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、スパッタリングターゲット、およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体素子の高集積化および高速化に伴って、微細加工技術の精度が高まり、これら半
導体素子に用いられる金属配線膜には高信頼性が要求されている。さらに、近年では、半
導体素子の低価格化も進められている。半導体素子に用いられている金属配線膜としては
、主にアルミニウム（Ａｌ）や銅（Ｃｕ）の金属、あるいはこれら元素を主体とした合金
の蒸着膜が使用されている。特に、フラッシュメモリーのような低価格化がより要求され
る半導体素子では、金属配線膜として主にアルミニウム（Ａｌ）系の合金膜が使用されて
いる。金属配線膜の信頼性を向上させるためには、エレクトロマイグレーション（ＥＭ）
やストレスマイグレーション（ＳＭ）に対する耐性の向上が要求されている。ＥＭ耐性や
ＳＭ耐性を向上させるためには、配線用の金属膜の粒界拡散による金属原子の移動をしに
くくすることが必要である。そのために、アルミニウム（Ａｌ）系合金からなる配線用金
属膜には、純アルミニウム（Ａｌ）に銅（Ｃｕ）やシリコン（Ｓｉ）などの元素を添加し
ており、したがって、この金属配線膜を形成するためのスパッタリングターゲットも純ア
ルミニウム（Ａｌ）に銅（Ｃｕ）やシリコン（Ｓｉ）を添加した合金から構成される。
さらに、ＥＭ耐性やＳＭ耐性を向上させるためには、スパッタリングにより成膜された配
線膜の配向性が、（１１１）面配向が高いほうが好ましい。これは、アルミニウム（Ａｌ
）などの面心立方格子構造を持つ金属結晶の最稠密面を柱状に成長させるためである。
以上のようなＥＭ耐性、ＳＭ耐性を向上させる方策を高い信頼性を維持しながら達成させ
るためには、まず、スパッタリングターゲットの組成、特に、添加されている銅（Ｃｕ）
やシリコン（Ｓｉ）などの元素がターゲット内で均一に分布していることが必要である。
そして、スパッタリングにより成膜する際に、スパッタ面が特定の結晶面に偏らずスパッ
タリングされ、スパッタリングのスタートから終わりまで均一にスパッタリングされるこ
とが必要である。しかも、これらを安価に達成しなければならない。特に、銅（Ｃｕ）や
シリコン（Ｓｉ）は、アルミニウム（Ａｌ）に固溶する割合が小さいため、均一に分布し
にくい。
【０００３】
従来から、金属配線膜のスパッタリングに使用されるアルミニウム（Ａｌ）系合金のスパ
ッタリングターゲットは、大気溶解による連続鋳造法、高周波溶解法（アルゴン（Ａｒ）
，クリプトン（Ｋｒ）などのバブリング処理を含む）、または粉末焼結法でインゴットを
作成し、熱間圧延、冷間圧延および熱処理を施した後、機械加工で所定の寸法に加工して
作成されている。（特許文献１参照）
【０００４】
しかしながら、従来のような  圧延が主体の塑性加工では、作成されたターゲットのスパ
ッタリングされる面（スパッタ面）に平行な面の結晶組織は、鋳造組織の残存（ゴースト
グレイン）や再結晶集合組織が形成され易い。鋳造組織の残存（ゴーストグレイン）や再
結晶集合組織が形成されると、スパッタ面の結晶組織が特定の結晶面に配向され易くなっ
てしまい、均一なスパッタリングがされにくくなってしまう。
【０００５】
そのため、例えばチタン（Ｔｉ）ターゲットなどにおいては、鋳造組織の残存（ゴースト
グレイン）の解消や結晶組織の特定の結晶面への配向を解消して結晶配向のランダム化を
するために、円柱状インゴットを所定の長さに切り出し、円柱状のインゴットの軸方向に
平行な方向と垂直な方向の２方向からの温間鍛造あるいは冷間鍛造を繰り返す、いわゆる
「こねくり鍛造」が行なわれている。（特許文献２，３参照）
【０００６】
近年、半導体素子の低価格化にともない、スパッタリングターゲットにもさらなる価格ダ
ウンが要求されてきており、原料価格のみならず、工程費の低減も必須となってきた。
【０００７】
しかしながら、従来のような、円柱状インゴットの軸方向に垂直な方向である外周からの
温間鍛造のみでは鋳造組織の残存（ゴーストグレイン）を解消して結晶粒を微細にするこ
とはできるが結晶組織のランダム配向性を安定して得ることが出来ない。また、円柱状の
インゴットの軸方向に平行な方向と垂直な方向の２方向からの温間鍛造あるいは冷間鍛造
を繰り返すこねくり鍛造ではランダム配向な微細結晶組織を得ることができるが、鍛造回
数を減らすことが困難であり、工程費を低減することができない。さらに、円柱状のイン
ゴットの軸方向に平行な方向と垂直な方向の２方向からの温間鍛造あるいは冷間鍛造を繰
り返すこねくり鍛造では、内部に揉み割れのようなマイクロクラックが入り易く、そのよ
うなマイクロクラックは、微細なパーティクルの原因となってしまい、半導体等の微細化
が進んだ近年では歩留まり悪化の要因でもある。
さらに、アルミニウム（Ａｌ）の再結晶温度（約１５０〜２４０℃）は、チタン（Ｔｉ）
の再結晶温度（約４５０℃）より低いため、アルミニウム（Ａｌ）系合金のターゲットを
作成する工程における加工熱処理の条件制御範囲は、チタン（Ｔｉ）ターゲットの作成工
程の加工熱処理の条件制御範囲と異なり、しかもアルミニウム（Ａｌ）系合金ターゲット
の作製では条件範囲も狭くなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許第４１９７５７９号公報
【特許文献２】特開２０１１−８１１３７３号公報
【特許文献３】特許第４１１０４７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明が解決しようとする課題は、鋳造組織の残存（ゴーストグレイン）を解消して結
晶粒径の微細な結晶組織を有すると共に、結晶組織のランダム配向性を有し、添加した元
素が均一に分布されたスパッタリングターゲットを提供すること、およびそのスパッタリ
ングターゲットを従来の工程より短縮された工程で再現性よく、安定して、安価に得るこ
とを可能にした製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の実施形態は、ガス成分を含まない純度が９９．９９％以上である高純度アルミ
ニウム、または高純度アルミニウムとシリコンの合金、または高純度アルミニウムとシリ
コンと銅の合金のいずれかの組成から構成されるスパッタリングターゲットであり、
かつ、前記スパッタリングターゲットのスパッタされる面（スパッタ面）および前記スパ
ッタ面に平行な厚さ方向全般にわたる面の平均結晶粒径が７０μｍ以下の結晶組織を有し
、
かつ、添加した銅またはシリコンの濃度分布が前記のいずれの面においても均一であり、
かつ、前記のスパッタ面および前記スパッタ面に平行な厚さ方向全般にわたる面のＸ線回
折プロフィールを測定したとき、前記の面は（１１１）面からの回折ピークの相対強度Ｉ
(１１１)と（２００）面からの回折ピークの相対強度Ｉ(２００)と（２２０）面からの回
折ピークの相対強度Ｉ(２２０)とがＩ(１１１)＞Ｉ(２００)＞Ｉ(２２０)の条件を満足す
るランダムな結晶配向であることを特徴とするスパッタリングターゲットである。
【００１１】
前記スパッタリングターゲットの製造方法において、
使用済スパッタリングターゲットまたはスパッタリングターゲットを製造する工程で発生
するスクラップ材の少なくとも一方をいずれも表面不純物を酸洗い除去、あるいは機械的
除去の１種以上の方法による表面処理を行った、ガス成分を含まない純度が９９．９９％
以上である高純度アルミニウム、または高純度アルミニウムとシリコンの合金、または高
純度アルミニウムとシリコンと銅の合金のいずれかの組成から構成される材料を原料とし
て真空溶解鋳造により形成した円柱形状の素材を軸方向に垂直な外周方向から温度範囲１
００℃〜４００℃で温間鍛造加工を実施する工程（第１の鍛造）と、
前記第１の鍛造工程を経た円柱形状材料を前記円柱形状の軸方向に垂直な面でスパッタリ
ングターゲットの完成厚さの８倍以上の軸方向長さに切断し、前記円柱形状材料の軸方向
に平行な方向に冷間鍛造加工を実施する工程（第２の鍛造）と、
前記第２の鍛造工程を経た材料を、さらに軸方向に平行な方向に圧下させるように冷間圧
延する圧延工程と、
前記圧延工程を経た材料を、温度範囲２５０℃〜４５０℃で加熱する熱処理工程と、
前記の熱処理工程を経た材料を機械加工してスパッタリングターゲットを作製する工程と
、
を具備することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法である。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施形態のスパッタリングターゲットの製造工程で使用する円柱形状のアルミニウム系合金素材１を示す斜視図である。Ｈは円柱状アルミニウム系合金素材の厚さ（軸方向に平行な長さ）を示し、Ｗは円柱状アルミニウム系合金素材の直径を示す。
【図２】実施例１、比較例１の電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）によるスパッタ面およびスパッタ面に平行でターゲット厚さ方向に板厚の1／2の面のＳｉ，Ｃｕの濃度分布のマッピング分析結果を示す。図中の白い領域が各元素の濃度が高いことを示している。
【図３】実施例２、比較例２の電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）によるスパッタ面およびスパッタ面に平行でターゲット厚さ方向に板厚の1／2の面のＣｕの濃度分布のマッピング分析結果を示す。図中の白い領域が元素の濃度が高いことを示している。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、実施形態のスパッタリングターゲットとその製造方法について説明する。
【００１４】
本発明の実施形態であるスパッタリングターゲットの原料は、ガス成分を含まない純度が
９９．９９％以上である高純度アルミニウム、または前記の高純度アルミニウムとシリコ
ンの合金、または前記の高純度アルミニウムとシリコンと銅の合金のいずれかの組成から
構成される。
本発明の実施形態であるスパッタリングターゲットは、スパッタされる面（スパッタ面）
および前記スパッタ面に平行な厚さ方向全般にわたる面の平均結晶粒径が７０μｍ以下の
結晶組織を有し、
かつ、添加した銅またはシリコンの濃度分布が前記のいずれの面においても均一であり、
かつ、前記のスパッタ面および前記スパッタ面に平行な厚さ方向全般にわたる面のＸ線回
折プロフィールを測定したとき、前記の面は（１１１）面からの回折ピークの相対強度Ｉ
(１１１)と（２００）面からの回折ピークの相対強度Ｉ(２００)と（２２０）面からの回
折ピークの相対強度Ｉ(２２０)とがＩ(１１１)＞Ｉ(２００)＞Ｉ(２２０)の条件を満足す
ることを特徴とするスパッタリングターゲットである。
【００１５】
前記スパッタリングターゲットの平均結晶粒径が７０μｍを越える場合は、スパッタリン
グ時に均一なスパッタがされにくく、したがって、均一なスパッタ膜が形成されにくい。
添加した銅またはシリコンの濃度分布が不均一な場合は、これら元素がスパッタリング時
に均一なスパッタがされにくく、したがって、スパッタ膜においてこれら元素の濃度分布
も不均一となり、スパッタ配線膜のSM耐性、EM耐性が劣化してしまう。
前記のスパッタ面および前記スパッタ面に平行な厚さ方向全般にわたる面のＸ線回折プロ
フィールを測定したとき、前記の面が（１１１）面からの回折ピークの相対強度Ｉ(１１
１)と（２００）面からの回折ピークの相対強度Ｉ(２００)と（２２０）面からの回折ピ
ークの相対強度Ｉ(２２０)とがＩ(１１１)＞Ｉ(２００)＞Ｉ(２２０)の条件を満足しない
場合は、鋳造組織の残存（ゴーストグレイン）が存在しているか、あるいは再結晶集合組
織による特定の面の配向性が強くなり易いため、スパッタリング時に均一なスパッタがさ
れにくく、したがって、均一なスパッタ膜が形成されにくい。
【００１６】
前記スパッタリングターゲットの組成が、
ガス成分を含まない純度が９９．９９％以上である高純度アルミニウム、
または、高純度アルミニウム―シリコン合金でありシリコンの含有量が０．５重量％以上
２重量％以下、
または、高純度アルミニウム―シリコン―銅合金でありシリコンの含有量が０．５重量％
以上２重量％以下であり銅の含有量が０．１重量％以上１．０重量％以下、
のいずれかである。前記のシリコン含有量が０．５重量％より少ない場合はスパッタ配線
膜のSM耐性、EM耐性が劣化してしまい、２重量％より多い場合は配線膜の電気抵抗が高く
なってしまう。前記の銅含有量が０．１重量％より少ない場合はスパッタ配線膜のSM耐性
、EM耐性が劣化してしまい、１．０重量％より多い場合は配線膜の電気抵抗が高くなって
しまう。
【００１７】
前記スパッタリングターゲットにおけるガス成分を含まない高純度アルミニウム、高純度
アルミニウムーシリコン合金、高純度アルミニウム―シリコン―銅合金のいずれの不純物
も５ｐｐｍ以下である。前記不純物が５ｐｐｍを超えている場合は、スパッタ配線膜にも
これら不純物がスパッタされてしまい易く、そのためスパッタ配線膜のSM耐性、EM耐性が
劣化してしまう。
【００１８】
前記スパッタリングターゲットが高純度アルミニウム―シリコン合金または高純度アルミ
ニウム―シリコン―銅合金から構成される場合、前記スパッタリングターゲットのスパッ
タされる面（スパッタ面）および前記スパッタ面に平行で厚さ方向全般に渡る面における
シリコン元素または銅元素の電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）による元
素のマッピング分析をしたときの各元素の濃度分布が観察した視野内の全面に均一に存在
している。添加した銅またはシリコンの濃度分布が不均一な場合は、これら元素がスパッ
タリング時に均一なスパッタがされにくく、したがって、スパッタ膜においてこれら元素
の濃度分布も不均一となり、スパッタ配線膜のSM耐性、EM耐性が劣化してしまう。前記の
電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）による元素のマッピング分析をしたと
きの各元素の濃度分布は、例えば、図２、図３に示すように、各元素の存在する領域が白
い点で表され、前記の白い点が視野内の全面に分布している状態が均一な状態であり、視
野内に白い部分が島状に分布して白い領域が偏在する状態が不均一な状態である。
【００１９】
前記スパッタリングターゲットにおいて、前記スパッタリングターゲットのスパッタされ
る面（スパッタ面）および前記スパッタ面に平行で厚さ方向全般に渡る面において、鋳造
組織の残存（ゴーストグレイン）が存在していない。鋳造組織の残存（ゴーストグレイン
）が存在している場合は、スパッタリング時に均一なスパッタがされにくく、したがって
、均一なスパッタ膜が形成されにくい。
【００２０】
前記スパッタリングターゲットにおいて、前記スパッタリングターゲットのスパッタされ
る面（スパッタ面）および前記スパッタ面に平行で厚さ方向全般に渡る面の結晶の配向性
がランダム配向である。ランダム配向でない場合、特定の面の配向性が強くなり易いため
、スパッタリング時に均一なスパッタがされにくく、したがって、均一なスパッタ膜が形
成されにくい。本発明の実施形態におけるランダム配向とは、前記のスパッタ面および前
記スパッタ面に平行な厚さ方向全般にわたる面のＸ線回折プロフィールを測定したとき、
前記の面は（１１１）面からの回折ピークの相対強度Ｉ(１１１)と（２００）面からの回
折ピークの相対強度Ｉ(２００)と（２２０）面からの回折ピークの相対強度Ｉ(２２０)と
がＩ(１１１)＞Ｉ(２００)＞Ｉ(２２０)の条件を満足することを指す。これは、前記のス
パッタ面および前記スパッタ面に平行な厚さ方向全般にわたる面の材料を粉末にして、そ
の粉末のＸ線回折プロフィールを測定したとき、（１１１）面からの回折ピークの相対強
度Ｉ(１１１)と（２００）面からの回折ピークの相対強度Ｉ(２００)と（２２０）面から
の回折ピークの相対強度Ｉ(２２０)とがＩ(１１１)＞Ｉ(２００)＞Ｉ(２２０)であること
（ＰＤＦ（Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｆｉｌｅ）データ）と同じである。
【００２１】
前記のスパッタリングターゲットの素材は、安価に製造するためには、使用済スパッタリ
ングターゲットまたはスパッタリングターゲットを製造する工程で発生するスクラップ材
の少なくとも一方をいずれも表面不純物を酸洗い除去、あるいは機械的除去の１種以上の
方法による表面処理を行った後、真空溶解鋳造して角柱形状のインゴットを作成したもの
が望ましい。角柱形状のインゴットは、鍛造加工により円柱形状とする。前記インゴット
は円柱形状でもよい。
【００２２】
前記の表面処理を行なった後に真空溶解鋳造の原料とする使用済スパッタリングターゲッ
トは、拡散接合バッキングプレート付き、ソルダー接合バッキングプレート付き、あるい
はバッキングプレートが無く一体型、のいずれかである。前記のバッキングプレート付き
の使用済スパッタリングターゲットから切削加工あるいは熱処理によってバッキングプレ
ートを取り除いた。
【００２３】
前記バッキングプレートを取り除いた使用済スパッタリングターゲットまたはスパッタリ
ングターゲットを製造する工程で発生するスクラップ材の少なくとも一方を切断あるいは
切削にて小片に加工するのが好ましい。
【００２４】
前記スクラップ材は、スパッタリングターゲットを製造する工程で発生するインゴット、
ビレット、切削加工片、およびその他の端材である。
【００２５】
前記表面不純物の酸洗い除去による表面処理をフッ化水素酸、硝酸、塩酸あるいは酢酸の
２種類以上の酸を混合して酸洗い処理を行ない、表面を同一金属色となってからさらに０
．５ｍｍ以上除去した。前記のスパッタリングターゲットにおいて、前記表面不純物の機
械的除去処理において、表面を同一金属色となってからさらに０．５ｍｍ以上除去した。
いずれの場合も、０．５ｍｍより少ない除去では、表面から内部へ拡散した不純物が残留
している可能性が高くなり、高純度な素材を得ることが難しくなる。前記の表面から内部
へ拡散した不純物が残留している厚さは、通常  数十μｍ程度と考えられるが、コンタミ
を極力防ぐ目的で０．５ｍｍ以上除去するのが好ましい。
【００２６】
前記スパッタリングターゲットの製造方法において、前記高純度アルミニウムとシリコン
と銅の合金の真空溶解鋳造で、溶解時の銅の投入を銅線で行なうことが好ましい。前記真
空溶解する時の真空度が１．０×１０−１Ｐａ未満であることが好ましい。
【００２７】
前記スパッタリングターゲットの製造方法において、前記高純度アルミニウムとシリコン
の合金、または高純度アルミニウムとシリコンと銅の合金のいずれかの真空溶解鋳造にお
いて、シリコンの投入量が０．５重量％以上２重量％以下、またはシリコンと銅の投入量
がシリコンの投入量が０．５重量％以上２重量％以下であり銅の投入量が０．１重量％以
上１．０重量％以下、のいずれかであることが好ましい。
【００２８】
前記スパッタリングターゲットの製造方法においては、
前記の円柱形状の素材を軸方向に垂直な外周方向から温度範囲１００℃〜４００℃で温間
鍛造加工を実施する工程（第１の鍛造）と、
前記第１の鍛造工程を経た円柱形状材料を前記円柱形状の軸方向に垂直な面でスパッタリ
ングターゲットの完成厚さの８倍以上の軸方向長さに切断し、前記円柱形状材料の軸方向
に平行な方向に冷間鍛造加工を実施する工程（第２の鍛造）と、
前記第２の鍛造工程を経た材料を、さらに軸方向に平行な方向に圧下させるように冷間圧
延する圧延工程と、
前記圧延工程を経た材料を、温度範囲２５０℃〜４５０℃で加熱する熱処理工程と、
前記の熱処理工程を経た材料を機械加工してスパッタリングターゲットを作製する工程と
、を具備する。
【００２９】
第１の鍛造工程における温間鍛造加工の温度は、１００℃より低い場合は鍛造加工による
内部割れが発生する可能性があり、４００℃を超えると結晶粒が粗大に成長する可能性が
ある。熱処理工程における温度は、２５０℃未満では再結晶が不十分となり鋳造組織の残
存（ゴーストグレイン）が存在する可能性がある。４５０℃を超えると結晶粒が粗大に成
長する可能性がある。
【００３０】
前記スパッタリングターゲットの製造方法において、前記第１の鍛造工程で前記温度範
囲１００℃〜４００℃内において再加熱処理をすることが好ましい。再加熱処理温度にお
いて、１００℃より低い場合は鍛造加工による内部割れが発生する可能性があり、４００
℃を超えると結晶粒が粗大に成長する可能性がある。
【００３１】
前記スパッタリングターゲットの製造方法において、前記第１の鍛造工程での円柱形状
の軸方向に垂直な面の断面積減少率が４０％〜８０％、および前記第２の鍛造工程での円
柱形状の軸方向に平行な長さの減少率が４０％〜９０％、および前記圧延工程の円柱形状
の軸方向に平行な長さの減少率が４０％〜９０％となるように加工が実施されることが好
ましい。第１の鍛造工程における断面減少率が４０％未満の場合、鋳造組織の残存（ゴー
ストグレイン）が存在する可能性がある。８０％を超えると内部割れが発生する可能性が
ある。第２の鍛造工程、圧延工程において、長さの減少率が４０％未満の場合、鋳造組織
の残存（ゴーストグレイン）が存在する可能性がある。９０％を超えると内部割れが発生
する可能性がある。
【００３２】
前記スパッタリングターゲットの製造方法において、前記円柱形状の軸方向に垂直な外
周方向から均等に鍛造加工を実施する第１の鍛造工程で、外周方向から外周に対して５方
向以上から均等に断面を減少させることが好ましい。
【００３３】
前記スパッタリングターゲットの製造方法において、前記圧延工程を前記円柱形状の軸方
向に垂直な面の２方向以上で２回以上行うことが好ましい。
【００３４】
前記の熱処理工程を経た材料を機械加工してスパッタリングターゲットを作製する。得ら
れたスパッタリングターゲットは、例えば拡散接合によりバッキングプレートと接合され
る。
【００３５】
図１に示すように、円柱形状を有するアルミニウム（Ａｌ）系合金素材１を用意する。前
記のアルミニウム（Ａｌ）系合金素材１は、インゴットまたはビレットからなる。図１に
示すように、円柱形状のアルミニウム（Ａｌ）系合金素材１は、直径Ｗと厚さＨとを有す
る。アルミニウム（Ａｌ）系合金素材１のサイズは特に限定されるものではないが、直径
Ｗは２５０ｍｍ以上の範囲であることが好ましい。
【００３６】
前記スパッタリングターゲットは、平均結晶粒径が７０μｍ以下でマイクロクラックなど
の内部歪が少ないミクロ組織を有し、結晶の配向性がランダム配向であるスパッタリング
ターゲットであって、  前記スパッタ面のＸ線回折プロフィールを測定したとき、前記ス
パッタ面は（１１１）面からの回折ピークの相対強度Ｉ（１１１）と（２００）面からの
回折ピークの相対強度Ｉ（２００）と（２２０）面からの回折ピークの相対強度Ｉ（２２
０）とがＩ（１１１）＞Ｉ（２００）＞Ｉ（２２０）の条件を満足するランダム配向であ
る。各面（（１１１）面、（２００）面、（２２０）面）の各回折ピークの半値幅が０．
２ｄｅｇ未満でありマイクロクラックなどの内部歪が少ないことが好ましい。平均結晶粒
径が７０μｍを超えると、特定の結晶面に配向された再結晶集合組織を形成する可能性が
ある。
【００３７】
平均結晶粒径は線インターセプト法により測定する。線インターセプト法は以下のよう
にして実施される。まず、測定対象部の拡大写真を光学顕微鏡写真により撮影する。拡大
写真は単位面積５００μｍ×５００μｍの部分を拡大する写真とする。このような拡大写
真に任意の直線（長さ５００μｍ分）を引き、その線上にある結晶粒の数を数え、式「５
００μｍ／直線５００μｍ上の結晶粒の数」により平均の結晶粒径を求める。このような
作業を３回実施し、それらの測定値の平均値を平均結晶粒径とする。
【００３８】
この実施形態のスパッタリングターゲットは、スパッタ面の結晶配向がランダム配向で
あり、さらにランダム配向はスパッタリングターゲットの厚さ方向全域にわたって維持さ
れているため、スパッタリング時におけるスパッタレートの変化を抑制することができる
。従って、均一な成膜を行うことが可能となる。また、この実施形態のスパッタリングタ
ーゲットを用いて、例えばスパッタリングしてアルミニウム（Ａｌ）膜を成膜する場合、
最稠密面を柱状に成長させることができる。
【００３９】
ランダムな結晶配向およびマイクロクラックなどの内部歪の有無は、Ｘ線回折法（ＸＲ
Ｄ）により測定することができる。ランダム配向のターゲットは、スパッタ面のＸ線回折
プロフィールを測定したとき、アルミニウムの（１１１）面からの回折ピークの相対強度
Ｉ（１１１）とアルミニウムの（２００）面からの回折ピークの相対強度Ｉ（２００）と
アルミニウムの（２２０）面からの回折ピークの相対強度Ｉ（２２０）とが、Ｉ（１１１
）＞Ｉ（２００）＞Ｉ（２２０）の順で小さくなる。このような条件を満足しているとき
に、アルミニウム系ターゲットがランダム配向である。好ましくは、各面（（１１１）面
、（２００）面、（２２０）面）の各回折ピークの半値幅が０．２ｄｅｇ未満であるとき
に、マイクロクラックなどの内部歪が少ない。特定の方位に結晶配向しているときは、各
結晶面の相対強度比の順番がずれ、内部歪が多いときは半値幅が広がる。
【００４０】
さらに、この実施形態のスパッタリングターゲットは、結晶のランダム配向、マイクロ
クラックなどの内部歪が少ないことが厚さ方向にわたっても維持されているため、深さ方
向にスパッタ面と平行な部分のＸ線回折プロフィールを測定したときにおいても、各結晶
面の相対強度比の順番は同様になる。すなわち、深さ方向のＸ線回折プロフィールを測定
したとき、アルミニウムの（１１１）面からの回折ピークの相対強度Ｉ（１１１）とアル
ミニウムの（２００）面からの回折ピークの相対強度Ｉ（２００）とアルミニウムの（２
２０）面からの回折ピークの相対強度Ｉ（２２０）とがＩ（１１１）＞Ｉ（２００）＞Ｉ
（２２０）の順で小さくなる。各面（（１１１）面、（２００）面、（２２０）面）の各
回折ピークの半値幅は０．２ｄｅｇ未満が好ましい。
【００４１】
Ｘ線回折法では、（１１１）面、（２００）面、（２２０）面以外の結晶面のピークも
検出されるが、ランダム配向か否かを判断するには、（１１１）面、（２００）面、（２
２０）面の各ピークの相対強度を比較することが重要である。その理由は、これらの結晶
面のピークは、ランダム配向であるＰＤＦ（Powder Diffraction File）データの強度が
高いほうから主要の３ピークであるためである。なお、Ｘ線回折法の測定条件は、Ｃｕタ
ーゲット、管電圧４０ｋＶ、管電流４０ｍＡ、散乱スリット０．６３ｍｍ、受光スリット
０．１５ｍｍとする。
【００４２】
また、スパッタリングターゲットにおける鋳造組織の残存（ゴーストグレイン）の有無
に関しても、上記したＸ線回折法により判断することができる。鋳造組織の残存（ゴース
トグレイン）が存在すると、「Ｉ（１１１）＞Ｉ（２００）＞Ｉ（２２０）」の条件を満
たさない部分が存在することになる。鋳造組織の残存（ゴーストグレイン）の有無は、光
学顕微鏡による拡大写真からも判断することができる。光学顕微鏡による拡大写真（組織
写真）において、鋳造組織の残存（ゴーストグレイン）が存在すると結晶粒の粒界が不鮮
明な組織が認められる。
【００４３】
この実施形態のスパッタリングターゲットは、スパッタ面のランダム配向が厚さ方向に
わたって維持されている。このため、厚さが１０ｍｍ以上の厚いスパッタリングターゲッ
トを長時間スパッタしたとしても、スパッタレートの変化が起きにくく、信頼性の高いス
パッタ特性を示す。また、スパッタ面の直径が３００ｍｍ以上の大型のスパッタリングタ
ーゲットであっても、７０μｍ以下の平均結晶粒径と均質なランダム配向とマイクロクラ
ックなどの内部歪が少ないことを維持することができる。
【００４４】
さらに、上記した厚いスパッタリングターゲットや大型のスパッタリングターゲットに
おいても、平均結晶粒径が７０μｍ以下の微細な結晶構造と均質なランダム配向とを厚さ
方向にわたって維持することができる。その上で、鋳造組織の残存（ゴーストグレイン）
をなくすことができる。このため、成膜工程でスパッタリングターゲットを長期間使用し
た場合においても、スパッタレートの変化が起きにくい。従って、スパッタリングターゲ
ットの厚さが２ｍｍ程度になるまで安定したスパッタリングを提供できる。
【実施例】
【００４５】
次に、実施例、比較例およびその評価結果について説明する。
【００４６】
（実施例１、２、比較例１、２）
直径Ｗが３５０ｍｍ、厚さＨが２００ｍｍのアルミニウム系合金材料を用意し、表１に
示す工程でスパッタリングターゲットの製造を実施した。実施例１、２、比較例１、２の
成分分析値を表１に示す。
【００４７】
【表１】
2017150015.tif 000003
【００４８】
各ターゲットの平均結晶粒径を測定した。平均結晶粒径は前述した方法により測定した
。その結果を表２に示す。ランダム配向の有無に関しては、スパッタ面およびスパッタ面
に平行でターゲット厚さ方向に板厚の1／2の面とでＸ線回折（ＸＲＤ）を実施し、各測定
箇所における（１１１）面、（２００）面、（２２０）面からのＸＲＤ回折ピークの相対
強度を測定することにより判定した。各結晶面からの回折ピークの相対強度の順番を表２
に示す。なお、実施例に係るターゲットはいずれも再結晶組織を有していた。図２に実施
例１、比較例１の電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）によるスパッタ面お
よびスパッタ面に平行でターゲット厚さ方向に板厚の1／2の面のシリコン（Ｓｉ），銅（
Ｃｕ）の濃度分布のマッピング分析結果を示し、図３に実施例２、比較例２の電子線プロ
ーブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）によるスパッタ面およびスパッタ面に平行でター
ゲット厚さ方向に板厚の1／2の面の銅（Ｃｕ）の濃度分布のマッピング分析結果を示す。
いずれの図も白い領域が各元素の濃度の高い領域を示している。
【００４９】
【表２】
2017150015.tif 000004
【００５０】
表２から、実施例１、２によるターゲットは、いずれも比較例１、２と比較して、平均結
晶粒径が細粒化しており、かつ（１１１）面、（２００）面、（２２０）面からのＸＲＤ
回折ピークの相対強度の順番がＰＤＦ（Powder Diffraction File）データの強度の順番
である「Ｉ（１１１）＞Ｉ（２００）＞Ｉ（２２０）」と一致しており結晶組織はランダ
ム配向である。比較例１，２はいずれも前記の順番と異なるため、結晶組織はランダム配
向ではない。実施例１，２に鋳造組織の残存（ゴーストグレイン）は存在しなかった。さ
らに、図１、図２から、実施例１、２では、スパッタ面のみならずスパッタ面に平行でタ
ーゲット厚さ方向に板厚の1／2の面においても添加元素であるシリコン（Ｓｉ）、銅（Ｃ
ｕ）の白い領域が視野内の全面に分布していることから、白い領域が偏在している比較例
１、２と比較して各元素の濃度は均一に分布していることがわかる。
この結果から、実施例に係るターゲットは微細結晶粒である結晶組織がランダム配向して
おり、さらに添加元素である銅（Ｃｕ）あるいはシリコン（Ｓｉ）がターゲット全体に均
一に分布しており、信頼性の高いスパッタ特性を示すことが分かる。従って、実施例のタ
ーゲットを使用して半導体素子の配線膜を形成することによって、半導体素子の信頼性を
向上させることが可能となる。さらに、製造工程を減らすこと（実施例は６工程に対して
比較例は８工程）ができるため、実施例のターゲットは工程費の削減の点でも優れている
。
【００５１】
以上説明したように、本発明の実施形態によれば、鋳造組織の残存（ゴーストグレイン）
が無く微細な結晶粒径である結晶組織を有すると共に、結晶組織がランダム配向であり、
添加元素が全体に均一に分布したスパッタリングターゲット、およびそのターゲットを従
来の工程より短縮された工程で再現性よく、安定して得ることを可能にした製造方法を達
成できる。
【００５２】
なお、本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は例として提示し
たものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、
その他の様々な形態で実施し得るものであり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省
略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要
旨に含まれると共に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００５３】
１…円柱状アルミニウム系合金素材の一例
Ｈ…円柱状アルミニウム系合金素材の厚さ
Ｗ…円柱状アルミニウム系合金素材の直径
【図１】
2017150015.tif 000005
【図２】
2017150015.tif 000006
【図３】
2017150015.tif 000007