(57)【要約】【課題】乾燥機内での粉塵爆発の発生をより確実に防止しつつ、トナーを乾燥するための乾燥機の運転コストを低減することのできるトナーの製造方法を提供する。【解決手段】本発明のトナーの製造方法は、湿式法によって得られたトナー母粒子を含有するスラリーを脱水装置によって脱水する脱水工程と、脱水工程で得られた脱水ケーキを流動層乾燥機によって乾燥させる乾燥工程と、を含む。乾燥工程では、流動層乾燥機内の酸素濃度が１２．０％以上１４．０％以下となるようにして流動層乾燥機を運転する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
湿式法によって得られたトナー母粒子を含有するスラリーを脱水装置によって脱水する脱水工程と、前記脱水工程で得られた脱水ケーキを流動層乾燥機によって乾燥させる乾燥工程と、を含むトナーの製造方法であって、
前記乾燥工程では、前記流動層乾燥機内の酸素濃度が１２．０％以上１４．０％以下となるようにして前記流動層乾燥機を運転することを特徴とする、トナーの製造方法。
【請求項２】
大気と窒素をインラインミキサによって混合した後、その混合ガスを前記流動層乾燥機に供給することによって前記流動層乾燥機内の酸素濃度を調整する、請求項１に記載のトナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真方式の複写機やプリンターなどの画像形成装置に用いられる静電荷像現像用トナーの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
静電荷像現像用トナーは、プリンターや複写機、ファクシミリなどの画像形成装置に用いられる。一般に、静電荷像現像用トナーは、懸濁重合法、乳化重合凝集法、溶解懸濁法などの湿式法によって製造される。懸濁重合法は、重合性単量体、重合開始剤、及び着色剤などを含む組成物を水系媒体中に分散させた後に重合させてトナー粒子を製造する方法である。乳化重合凝集法は、重合開始剤及び乳化剤を含む水性媒体中に重合性単量体を加えて攪拌することによって重合体一次粒子を得る。つぎに、これに着色剤及び必要に応じて帯電制御剤等を添加して重合体一次粒子を凝集させる。そして、得られた凝集体粒子を熟成させてトナー粒子を製造する方法である。溶解懸濁法は、結着樹脂を有機溶剤に溶解させた後、着色剤などを添加して得られる溶液相を、分散剤等を含有する水相において機械的な剪断力で分散させて液滴を形成し、液滴から有機溶剤を除去してトナー粒子を製造する方法である。
【０００３】
湿式法によって得られたトナーは水分を含んでおり、スラリー状になっている。スラリー状のトナーは、脱水、洗浄等の工程を経た後、乾燥機によって乾燥される。スラリー状のトナーを脱水するための脱水機としては、例えばフィルタープレス装置が用いられる。脱水によって得られたケーキを乾燥させるための乾燥機としては、例えば流動層乾燥機が用いられる（特許文献１を参照）。
【０００４】
従来のトナーの製造装置において、流動層乾燥機の中段には、スラリー状のトナーを脱水して得られる脱水ケーキが投入される。流動層乾燥機の下部には、脱水ケーキを乾燥させるための乾燥ガスが吹き込まれる。乾燥ガスとしては、例えば４０〜５０℃に加熱した空気、窒素ガスあるいはこれらの混合ガスが用いられる。流動層乾燥機の下部から乾燥ガスが吹き込まれることによって、流動層乾燥機の内部には流動層が形成され、脱水ケーキと乾燥ガスとの効率的な接触及び撹拌が行われる。脱水ケーキに含まれる水分は、乾燥ガスに同伴されて流動層乾燥機の上部から排出される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−１３４０１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年の複写機やプリンターの高画質化に伴い、トナー粒子は小径化している。トナー粒子が小径化した場合、粉体状のトナーに蓄積する静電気が着火源となって、乾燥機の内部で粉塵爆発が発生する可能性が高くなる。そこで、乾燥機内での粉塵爆発の発生を防止するために、窒素などの不活性ガスによって乾燥機内の空気を置換することが従来から行われている。
【０００７】
しかし、乾燥機内の酸素濃度を下げるためには、多量の窒素が必要となるため、乾燥機の運転コストが大きくなるという問題がある。そのため、乾燥機内での粉塵爆発の発生を確実に防止しつつ、トナーを乾燥するための乾燥機の運転コストを低減することが強く望まれていた。
【０００８】
本発明は上記の問題に鑑みてなされたものであり、乾燥機内での粉塵爆発の発生をより確実に防止しつつ、トナーを乾燥するための乾燥機の運転コストを低減することのできるトナーの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、以下の通りである。
湿式法によって得られたトナー母粒子を含有するスラリーを脱水装置によって脱水する脱水工程と、前記脱水工程で得られた脱水ケーキを流動層乾燥機によって乾燥させる乾燥工程と、を含むトナーの製造方法であって、
前記乾燥工程では、前記流動層乾燥機内の酸素濃度が１２．０％以上１４．０％以下となるようにして前記流動層乾燥機を運転することを特徴とする、トナーの製造方法。
【００１０】
大気と窒素をインラインミキサによって混合した後、その混合ガスを前記流動層乾燥機に供給することによって前記流動層乾燥機内の酸素濃度を調整することが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、乾燥機内での粉塵爆発の発生をより確実に防止しつつ、トナーを乾燥するための乾燥機の運転コストを低減することのできるトナーの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】トナー製造装置のフロー図である。
【図２】トナーの最小着火エネルギー（ｍＪ）と酸素濃度（vol％）の関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
本実施形態に係るトナーの製造方法は、電子写真法、静電写真法等に用いられる静電荷像現像用トナーを製造するための方法である。
【００１４】
まず、本実施形態に用いられるトナーの製造装置について説明する。
図１は、トナーの製造装置１０のプロセスフロー図である。
図１に示すように、トナーの製造装置１０は、貯留ホッパ１２、スクリューフィーダ１４、ロータリバルブ１６、流動層乾燥機１８、バグフィルタ装置２０、押込ブロア２２、加熱器２４、吸引ブロア２６、除湿器２８、大気吸入口３０、第１ガスフィルタ３２、及び第２ガスフィルタ３４等によって構成されている。
【００１５】
懸濁重合法、溶解懸濁法、あるいは乳化重合法等の湿式法によって得られたスラリー状のトナーは、まず、フィルタープレス等の脱水機によって含水率２５％程度に脱水されてケーキ状になった後、貯留ホッパ１２に貯留される。貯留ホッパ１２に貯留されたケーキ状のトナー（脱水ケーキ）は、スクリューフィーダ１４によって粉砕されながら貯留ホッパ１２の下部から排出される。スクリューフィーダ１４によって排出された脱水ケーキは、ロータリバルブ１６によって一定量ずつ流動層乾燥機１８の中段部１８ａに投入される。ロータリバルブ１６の回転速度は可変となっており、このロータリバルブ１６によって流動層乾燥機１８に投入される脱水ケーキの供給速度を制御できるようになっている。
【００１６】
流動層乾燥機１８の下部には目皿板３６が設置されており、この目皿板３６には多数の孔が設けられている。流動層乾燥機１８の中段部１８ａに投入されたトナー脱水ケーキは、目皿板３６の上部に堆積する。そして、目皿板３６の下方から例えば４０〜５０℃程度に加熱された乾燥ガスが吹き込まれることによって、目皿板３６の上部にトナーの流動層が形成される。これにより、トナーと乾燥ガスとの接触及び撹拌が同時に行われるため、トナーを効率良く乾燥させることができる。脱水ケーキを乾燥させるための乾燥ガスとしては、例えば、空気、窒素、あるいはこれらの混合ガスが用いられる。乾燥用の空気は、大気吸入口３０を介して系内に取り込まれる。乾燥用の窒素は、窒素ボンベ等の窒素供給源から系内に供給することができる。
なお、このような流動層乾燥機は公知であり、例えば特開２００１−１３４０１６号公報、特開平１１−３４４８３１号公報等に開示されている。
【００１７】
流動層乾燥機１８の上部には、バグフィルタ装置２０が設置されている。バグフィルタ装置２０の内部には、複数の円筒状の濾布２０ａが吊り下げられた状態で設置されている。複数の円筒状の濾布２０ａによって、流動層乾燥機１８の上部から排出される乾燥ガスと、粉体状のトナーとを分離することができる。また、バグフィルタ装置２０の上部には、円筒状の濾布２０ａの内部に空気を吹き込むことのできる逆洗装置（図示せず）が設置されている。この逆洗装置によって、濾布２０ａの表面に付着したトナーを間欠的に下方に落下させることができる。
【００１８】
押込ブロア２２は、乾燥ガスを流動層乾燥機１８の下部に送り込むための装置である。本実施形態では、押込ブロア２２には、ターボファンを用いている。押込ブロア２２の吸引側には、ダンパ３８が設置されている。押込ブロア２２の吐出側には、ダンパ３９が設置されている。
【００１９】
また、押込ブロア２２の吐出側には、加熱器２４及び第１ガスフィルタ３２が設置されている。押込ブロア２２によって押し込まれる乾燥ガスは、加熱器２４によって例えば４０〜５０℃程度に加熱された後、第１ガスフィルタ３２によって塵などの小さな異物が取り除かれる。第１ガスフィルタ３２を通過した乾燥ガスは、流動層乾燥機１８の下部に供給される。加熱器２４としては、例えばプレートフィンチューブ式熱交換器を用いることができる。加熱器２４の加熱媒体としては、例えばスチームを用いることができる。
【００２０】
吸引ブロア２６は、流動層乾燥機１８の上部から乾燥ガスを吸引するための装置である。本実施形態では、吸引ブロア２６には、ターボファンを用いている。吸引ブロア２６の吸引側には、２つのダンパ４０、４２が設置されている。
【００２１】
押込ブロア２２及び吸引ブロア２６は、インバータによって回転数が可変となっている。押込ブロア２２及び吸引ブロア２６の回転数をそれぞれ制御することによって、流動層乾燥機１８の下部に供給する乾燥ガスの時間当たりの流量を制御することができる。
【００２２】
吸引ブロア２６とバグフィルタ２０との間には、除湿器２８及び第２ガスフィルタ３４が設置されている。吸引ブロア２６によって流動層乾燥機１８の上部から吸引された乾燥ガスは、第２ガスフィルタ３４によってトナーの微粉等が取り除かれた後に、除湿器２８に送り込まれる。除湿器２８に送り込まれた乾燥ガスは、例えば８〜１６℃に冷却されることで除湿される。除湿器２８としては、例えばプレートフィンチューブ式熱交換器を用いることができる。除湿器２８の冷却媒体としては、例えば水を用いることができる。
【００２３】
吸引ブロア２６によって流動層乾燥機１８の上部から吸引された乾燥ガスの全部又は一部は、循環ライン４５を介して系内を循環する。すなわち、吸引ブロア２６によって吸引された乾燥ガスの全部又は一部は、循環ライン４５を通った後、押込ブロア２２によって流動層乾燥機１８の下部に再び送り込まれる。
【００２４】
押込ブロア２２の吐出側には、流動層乾燥機１８の内部の圧力に応じて、余剰の系内ガスを外部に放出するための放出ダクト５１が設けられている。この放出ダクト５１には、バルブ５２が設置されている。このバルブ５２を開放することによって、系内の余剰ガスを放出することが可能であり、流動層乾燥機１８の内部の圧力を一定となるように制御することができる。
【００２５】
また、押込ブロア２２の吐出側には、乾燥ガスが循環する系内に窒素ガスを供給するための窒素供給ダクト５３が設けられている。この窒素供給ダクト５３には、バルブ５４が設置されている。このバルブ５４を開放することによって、流動層乾燥機１８の内部の空気を窒素ガスによって置換することが可能である。また、流動層乾燥機１８の内部の酸素濃度を所定値以下に制御することが可能であり、流動層乾燥機１８の内部で粉塵爆発が発生することを防止することができる。
【００２６】
トナーの製造装置１０の清掃時やメンテナンス時等において、系内を空気によって置換する必要があるときは、循環ライン４５を閉止するためのダンパ５５を閉じるとともに、吸気ダンパ３８を開き、排気ダンパ５６を開く。これにより、系内の乾燥ガスの流れが循環パスから１パスに変更されるため、系内の乾燥ガスを外部空気によって置換することができる。
【００２７】
流動層乾燥機１８の上部の出口配管１８ｂには、流動層乾燥機１８の上部から排出される乾燥ガスの酸素濃度［vol％］を計測するための第１の酸素濃度計６０が設置されている。この第１の酸素濃度計６０によって、流動層乾燥機１８の内部の酸素濃度を計測することができる。
【００２８】
つぎに、上述のように構成された流動層乾燥機１８を用いたトナーの製造方法について説明する。
本実施形態のトナーの製造方法は、湿式法によって得られたトナー母粒子を含有するスラリーを脱水装置によって脱水する脱水工程と、脱水工程で得られた脱水ケーキを流動層乾燥機によって乾燥させる乾燥工程と、を含む。上述したように、トナー母粒子を含むスラリーを脱水するための脱水装置としては、例えばフィルタープレス装置を用いることができる。
【００２９】
本実施形態のトナーの製造方法は、乾燥工程において、流動層乾燥機内の酸素濃度が１２．０％以上１４．０％以下となるようにして流動層乾燥機を運転することを特徴とする。ここで用いる「％」は、体積％（vol%）を意味する。流動層乾燥機内の酸素濃度が１２．０％以上１４．０％以下となるように流動層乾燥機を運転するためには、例えば、上述の第１の酸素濃度計６０によって計測される酸素濃度値が１２．０％以上１４．０％以下となるように、窒素供給ダクト５３に設置されたバルブ５４を操作して系内への窒素ガスの供給量を調整すればよい。
【００３０】
流動層乾燥機１８内の酸素濃度を調整するために、流動層乾燥機１８内に供給される乾燥ガスの酸素濃度を調整してもよい。図１に示すように、流動層乾燥機１８内に供給される乾燥ガスの酸素濃度を調整するために、スタティックミキサ６２を用いてもよい。スタティックミキサ６２は、駆動部のない静的混合装置であり、主に気体や液体を混合するために用いられる。スタティックミキサ６２は、例えば、配管内に設置された螺旋状の混合羽根を備えている。スタティックミキサ６２を用いることによって、大気と窒素を短時間で均一に混合することができる。
【００３１】
スタティックミキサ６２によって混合された混合ガスは、バッファタンク６４に一時的に貯留されてもよい。バッファタンク６４に貯留された混合ガスは、加熱器２４、第１ガスフィルタ３２、及び、ダンパ３９を経た後、流動層乾燥機１８の下部に供給される。大気と窒素の混合ガスをバッファタンク６４に一時的に貯留することによって、一定の酸素濃度を有する混合ガス（乾燥ガス）を流動層乾燥機１８の下部に供給することができる。
【００３２】
スタティックミキサ６２によって混合された混合ガスの酸素濃度を、第２の酸素濃度計６６によって常時監視してもよい。また、バッファタンク６４から流動層乾燥機１８内に供給される混合ガスの酸素濃度を、第３の酸素濃度計６８によって常時監視してもよい。
【００３３】
ところで、従来のトナーの製造方法では、流動層乾燥機内の酸素濃度が例えば７％以下となるようにして流動層乾燥機を運転するのが一般的であった。この「７％以下」という運転条件は、大気中においてトナーが着火するための限界酸素濃度に基づいて決定されている。すなわち、粉体状のトナーが着火するための限界酸素濃度は約１１〜１２％であると言われており、これよりも流動層乾燥機内の酸素濃度を低く維持することが、流動層乾燥機内において粉塵爆発が発生することを防止するために必要であると考えられていた。そして、従来、流動層乾燥機内において粉塵爆発が発生することをより確実に防止するために、流動層乾燥機内の酸素濃度を限界酸素濃度よりも５％低い「７％以下」に維持することが一般的となっていた。
【００３４】
本発明者は、トナーの最小着火エネルギー（ｍＪ）が酸素濃度（vol％）に依存しており、酸素濃度が低くなるほどトナーの最小着火エネルギーが上昇することに着目した。その結果、流動層乾燥機内での粉塵爆発の発生を防止するためには、流動層乾燥機内の酸素濃度を「７％以下」とする必要はなく、流動層乾燥機内の酸素濃度を「１２．０％以上１４．０％以下」とすれば十分であるという結論に至った。従来のトナーの製造方法では、酸素濃度を「７％以下」とすることが必須であると考えられていたため、酸素濃度が「１２．０％以上１４．０％以下」でもよいという知見は、極めて意外であり、トナーの技術分野における当業者にとって画期的なものであるといえる。
【００３５】
図２は、トナーの最小着火エネルギー（ｍＪ）と酸素濃度（vol％）の関係を示すグラフである。図２に示すグラフのデータは、以下の試験によって得られたものである。
【００３６】
（試料）
Cyトナー1C54A9S
【００３７】
（測定装置）
国際規格“IEC 61241-2-3(1994-09) Section 3  : Method for  determining minimum ignition energy of dust/air-mixtures”に準拠して製作されたA.Kuhner社製の最小着火エネルギー測定装置(MIKE3型)を使用した。この装置は、放電エネルギーを容量放電形式で、1mJ，3mJ，10mJ，30mJ，100mJ，300mJ及び１Jの7段階に変えることができ、また試料粉を圧縮空気により吹き上げて1.2Ｌの爆発筒内に分散させる方法を採用している。
【００３８】
（測定方法）
上記装置の使用マニュアルに定められた方法に従って測定した。すなわち、所定の試料量と放電エネルギーによる試験を１０回行って着火の有無を調べ、１回でも着火すれば、その条件で着火性があるものとする。次に、試料量と放電エネルギーを種々変化させてこの操作を繰り返し、試料量ごとに所定の放電エネルギーによる着火の有無を求め、必要ならば、着火遅延時間を変更して着火の有無を求める。試料量と放電エネルギーの関係をグラフにプロットし、着火領域と非着火領域の範囲を明示する。次に上記の操作を、円筒管内及び吹上エアーの酸素濃度を変化させ、各酸素濃度での最小着火エネルギーを求め、１Ｊのエネルギーで着火しない限界の酸素濃度を求める。最小着火エネルギー（Ｅ min ）は、着火した最小の放電エネルギー（Ｅ 1 ）と着火しない最大放電エネルギー（Ｅ ２ ）との間に存在する（Ｅ ２＜Ｅ min＜Ｅ 1 ）。
【００３９】
図２のグラフを見れば分かる通り、酸素濃度が１２．０％以上１４．０％以下の場合、放電エネルギー（ｍＪ）が１Ｊ以下であれば、トナーは着火しないことが明らかである。したがって、従来のトナーの製造方法において採用されていた酸素濃度「７％以下」という条件設定は過剰であり、酸素濃度を「１２．０％以上１４．０％以下」に設定することによって、流動層乾燥機内でのトナーの粉塵爆発をほぼ確実に防止できることが明らかとなった。
【００４０】
流動層乾燥機内の酸素濃度を「７％以下」から「１２．０％以上１４．０％以下」に変更した場合、窒素ガスの消費量を減らすことができるため、流動層乾燥機の運転コストを大幅に低減することが可能である。
【符号の説明】
【００４１】
１０    トナー製造装置
１２    貯留ホッパ
１４    スクリューフィーダ
１６    ロータリバルブ
１８    流動層乾燥機
２０    バグフィルタ装置
２２    押込ブロア
２４    加熱器
２６    吸引ブロア
２８    除湿器
３０    大気吸入口
３２    第１ガスフィルタ
３４    第２ガスフィルタ
４５    循環ライン
５３    大気＋窒素混合ガス供給ダクト
５４    バルブ
６０    酸素濃度計
６２    スタティックミキサ
【図１】
2017181549.tif 000003
【図２】
2017181549.tif 000004