(57)【要約】      （修正有）【課題】空気中の酸素や炭酸ガスを嫌う試料、揮発成分を含んだ試料を、低温から常温及び高温下でも高精度かつ簡便に測定できるようにした試料ホルダに適するＸ線透過窓材、及びそれを使用するＸ線回折計測用の試料ホルダを提供する。【解決手段】Ｘ線透過窓材１の材質を天然粘土又は合成粘土からなる粘土膜を主構成成分とすることにより、Ｘ線透過性、耐熱性、ガスバリア性を得ることができ、粘土膜の組成を適正化することで可撓性も得ることができる。そして、Ｘ線回折計測用ホルダは、窓材に用いられる粘土膜の特性を活かし、接着剤を用いなくとも水分により容易に窓枠部に貼り付けることができ、曲率を有する窓部にも容易に貼り付けることができ、更に石英ガラスの使用温度領域である１０００度以上の高温下でも窓材としての機能を果たすものである。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
天然粘土又は合成粘土からなる粘土膜を主構成成分とすることを特徴とするＸ線透過窓材。
【請求項２】
前記天然粘土又は合成粘土が、カオリナイト、ディッカイト、ハロイサイト、クリソタイル、リザーダイド、アメサイト、パイロフィライト、タルク、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、スチーブンサイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、２八面体型バーミキュライト、３八面体型バーミキュライト、白雲母、パラゴナイト、イライト、セリサイト、金雲母、黒雲母、レピドライト、マガディアイト、アイラライト、カネマイト及び層状チタン酸からなる群より選択される１種以上であることを特徴とする請求項１に記載のＸ線透過窓材。
【請求項３】
Ｘ線回析計測用の試料ホルダであって、
前記ホルダは、試料を載せる試料積載部と、このホルダ本体に設けられた開口部と、を有し、
前記開口部を封止する蓋材として、請求項１または２に記載のＸ線透過窓材を使用することを特徴とするＸ線回析計測用試料ホルダ。
【請求項４】
前記粘土膜の周囲を水分にて湿潤して前記開口部に貼り付け後、乾燥させて固着させたことを特徴とする請求項３に記載のＸ線回折計測用試料ホルダ。
【請求項５】
前記ホルダ本体が、石英ガラス管でできていることを特徴とする請求項３または４に記載のＸ線回折計測用試料ホルダ。
【請求項６】
請求項３乃至５のいずれか一項に記載のＸ線回折計測用試料ホルダを用い、前記開口部に設置された前記蓋材にＸ線を透過させて計測することを特徴とするＸ線回折計測方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線透過窓材及びそれを使用するＸ線回折計測用の試料ホルダに関する。詳しくは、空気中の酸素や炭酸ガスを嫌う試料、揮発成分を含んだ試料を、低温から常温及び高温下でも高精度かつ簡便に測定できるようにした試料ホルダ及びそれに用いられる窓材に関する。
【背景技術】
【０００２】
物質の結晶構造を調べる技術として、Ｘ線回析計測法が知られている。このＸ線回析計測法では、Ｘ線を照射する試料の保持が重要であり、試料の性状により各種構造の試料ホルダが提案されている。
試料が空気中の酸素や水分、炭酸ガスにより変質するような場合は、不活性ガス中で測定することが求められる。また、揮発成分を含んだ試料の場合は装置を汚損するため、密閉する必要がある。
これらの要求に対して、特許文献１では、グローブボックス内で試料台の凹部に詰めた試料の上から、テフロン（登録商標）、シリコン、ポリオレフィン等のフィルムを密着した後、これをパッキン材、押し付け具、雄ネジなどで固定した気密試料ホルダを提案している。特許文献２では、アルミニウムからなる層を有するフィルムから形成された機密袋を使用する気密試料ホルダが提案されているが、この２つの特許では、対象試料とフィルムとの距離をある程度離すことで、フィルムによるＸ線回折の影響を検出器側に設けたスリットによりカットすることが出来るとしている。
【０００３】
近年、常温だけでなく低温や高温における試料の結晶構造を調べる必要が出てきた。この場合試料ホルダの内部または外部に冷却器やヒーターを設置し、試料を冷却または加熱した状態で計測することも行われている。
特許文献３は、熱分析測定系及びＸ線測定系の両測定系を備えたものであり、Ｘ線透過材料としてベリリウムやニッケルを使用している。なお、試料を高温に加熱する手段として、一般には抵抗加熱が使われるが、試料の種類によってはマイクロ波などを用いて試料自体を直接加熱する方法も行われるようになってきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−６８０５号公報
【特許文献２】特開２０１２−２４２１３０号公報
【特許文献３】特開平１０−１９８１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１の試料ホルダは、密閉性を保持するためにＸ線の窓材としてポリマーフィルムを使用している。特許文献２ではアルミニウム箔を使用しているが、これらは常温では問題なく使用できるが、７００℃を越えるような高温領域では燃焼もしくは融解してしまう。高温測定用の試料ホルダの窓材としては、特許文献３にあるようにベリリウムを使用することが多いが、これは極めて毒性が強いという問題がある。
本発明は、このような問題を解決するためになされたもので、空気中の酸素や炭酸ガスを嫌う試料、揮発成分を含んだ試料を、低温から常温及び高温下でも高精度かつ簡便に測定できるようにした試料ホルダに適するＸ線透過窓材、及びそれを使用するＸ線回折計測用の試料ホルダを提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記課題に鑑み、以下の発明を行った。すなわち、
本発明（１）は、天然粘土又は合成粘土からなる粘土膜を主構成成分とすることを特徴とするＸ線透過窓材である。
本発明（２）は、カオリナイト、ディッカイト、ハロイサイト、クリソタイル、リザーダイド、アメサイト、パイロフィライト、タルク、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、スチーブンサイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、２八面体型バーミキュライト、３八面体型バーミキュライト、白雲母、パラゴナイト、イライト、セリサイト、金雲母、黒雲母、レピドライト、マガディアイト、アイラライト、カネマイト及び層状チタン酸からなる群より選択される１種以上の天然粘土又は合成粘土であることを特徴とする前記発明（１）のＸ線透過窓材である。
本発明（３）は、試料を載せる試料積載部と、このホルダ本体に設けられた開口部と、を有し、前記開口部を封止する蓋材として、前記発明（１）または（２）のＸ線透過窓材を使用することを特徴とするＸ線回析計測用試料ホルダである。
本発明（４）は、粘土膜の周囲を水分にて湿潤して前記開口部に貼り付け後、乾燥させて固着させたことを特徴とする前記発明（３）のＸ線回折計測用試料ホルダである。
本発明（５）は、ホルダ本体が、石英ガラス管でできていることを特徴とする前記発明（３）または（４）のＸ線回折計測用試料ホルダである。
本発明（６）は、前記発明（３）乃至（５）のいずれかに記載のＸ線回折計測用試料ホルダを用い、前記開口部に設置された前記蓋材にＸ線を透過させて計測することを特徴とするＸ線回折計測方法である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明のＸ線透過窓材は、その材質を天然粘土又は合成粘土からなる粘土膜を主構成成分とすることにより、Ｘ線透過性、耐熱性、ガスバリア性を得ることができ、そして、粘土膜の組成を適正化することで可撓性も得ることができる。
【０００８】
本発明のＸ線回折計測用ホルダは、窓材に用いられる粘土膜の特性を活かし、接着剤を用いなくとも水分により容易に窓枠部に貼り付けることができる。
【０００９】
さらには、粘土膜は屈曲性があるため、石英ガラス管に設けた曲率を有する窓部にも容易に貼り付けることができ、更に石英ガラスの使用温度領域である１０００度以上の高温下でも窓材としての機能を果たすものである。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】モンモリロナイトの結晶構造を示した図である。
【図２】本発明のＸ線透過窓材の試料ホルダへの貼り付け例
【図３】本発明の試料ホルダ例（断面図）
【図４】本発明のＸ線透過窓材の試料ホルダへの別の貼り付け例
【図５】本発明の別の試料ホルダ例（断面図）
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明のＸ線透過窓材としては、Ｘ線透過性、耐熱性、可撓性、ガスバリア性があればよく、取扱いのし易さから粘土膜が用いられる。
【００１２】
本発明に用いられる粘土膜の主要構成成分は、天然粘土及び／又は合成粘土であり、例えば、カオリナイト、ディッカイト、ハロイサイト、クリソタイル、リザーダイド、アメサイト、パイロフィライト、タルク、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、スチーブンサイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、２八面体型バーミキュライト、３八面体型バーミキュライト、白雲母、パラゴナイト、イライト、セリサイト、金雲母、黒雲母、レピドライト、マガディアイト、アイラライト、カネマイト及び層状チタン酸からなる群より選択される１種以上である。これらの内、好適には、スメクタイトであるモンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライトである。なお、国際土壌学会（ＩＳＳＳ）法においては、「粘土」は粒度範囲が２μm以下の粒子の含水酸基珪酸塩鉱物及び含水酸基層状酸化物を指すとあるが、本発明では必ずしもこれに捉われることなく２μmよりも大きな粒子であっても使用することが出来る。
【００１３】
以下、本発明に好適な層状粘土鉱物であるモンモリロナイトを例に詳しく説明する。モンモリロナイトは、図１の結晶構造に示されるように、２枚の四面体シートの間に１枚の八面体シートが挟みこまれた３層を単位結晶層とした層状化合物であり、四面体シートの中心はＳｉの陽イオンであり、八面体シートの陽イオンはＡｌであるが一部はＭｇに置換されている。そのためこの単位結晶層は負の電荷を帯びており、その負電荷に対応してＮａ＋、Ｋ＋、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ｈ＋などの陽イオンが層間に入り込み電荷が補償されている。この単位結晶層は、厚さが約１ｎｍで、そのサイズは数μｍに及ぶ極めて広いシート形状である。本発明の粘土膜はこのような単位結晶層がその間に存在する陽イオンをバインダーとして多数積層した構造になっているため、迷路効果により極めて高いガスバリア性を有するものとなっている。
一般に層間イオンがアルカリ金属やアルカリ土類金属の場合、水と接触すればイオンが水和するため容易に水を取り込み膨潤する性質がある。層間イオンがＮａだけであるＮａモンモリロナイトの層間距離は、乾燥状態では約１ｎｍであるが、水和が進めば数ｎｍにまで拡がることがある。
【００１４】
また、このような性質を利用して、層間陽イオンを有機イオンと交換して有機変性粘土を作製することができる。交換可能な有機物イオンとして、例えば、アンモニウムイオン、ホスホニウムイオン、ピリジニウムイオン、イミダゾリウムイオン等の有機オニウムイオンを挙げることができる。このような有機変性粘土では、もはや水による膨潤をほとんど起こさずに高い耐水性を示すものも作られる。なお、水に分散できないこのような有機変性粘土はジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）やＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、トルエン等の有機溶剤には分散することが出来るため、その分散液を使って成膜することが出来る。
【００１５】
ここで、モンモリロナイト等のスメクタイトを主要構成成分とした場合、白雲母、パラゴナイト、イライト、セリサイト、金雲母、黒雲母、レピドライトなどの雲母（マイカ）を併用することが出来る。この場合、部材原料（固形分）の全体質量に対し、マイカを1〜５０質量％使用することが好適である。本発明におけるマイカは、好適には水と接触すると結晶の層間に水分子を吸着して膨潤し、ついにはバラバラになって水中に分散する特徴をもった膨潤性マイカが用いられる。また、層間陽イオンを溶媒に親和性の高い有機イオンに置き換えることで有機溶媒や溶融樹脂に分散するように改質した有機化マイカを用いることもできる。マイカは、モンモリロナイト等のスメクタイトに比べて平面方向のサイズが大きく、また膨潤性マイカの層電荷がスメクタイトより大きいことに起因して層間の電気的引力が強いため、粒子の積層構造体は数十から数百nm程度の厚さを持っている。このように、スメクタイトより溶媒中での分散粒径が大きいことから、モンモリロナイト等のスメクタイトを主要構成成分とした場合にマイカを併用することで、成膜時の乾燥工程での溶媒除去効率をアップさせることができたり、高温領域での内部水分の除去や発生ガスの放出経路形成により、膜厚方向の発泡膨潤現象を制御することができたりする。マイカの添加量は乾燥工程の効率、半製品が利用される高温領域温度での発泡現象による最適なシール効果が得られるように適宜調整することが出来るが、部材原料（固形分）の全体質量に対し、マイカを1〜５０質量％使用することが好適である。マイカの含有量が５０質量％より多い場合は、マイカの溶剤分散性が乏しいことから粘土膜強度の低下を生じるため好ましくない。
【００１６】
本発明で使用する粘土材料は、後述するように水や有機溶剤に分散して使用されるが、分散性を高めるために、各種界面活性剤や、ポリアクリル酸ソーダ等の水溶性ポリマーを分散剤として使用することが出来る。また、粘土自体をシランカップリング剤やシラン化合物等でシリル化処理することも分散性を向上させる上で好ましい。
【００１７】
本発明では、上記の粘土材料の他に、粘土膜の耐水性や柔軟性（可撓性）、力学的強度を上げるために、反応性変性シリコーンオイル、ε−カプロラクタム、エポキシ樹脂、リン酸エステル、イオン性液体、グラファイト、カーボンナノチューブ等の各種添加剤を使用することが出来る。これらの添加剤の使用量は、部材原料（固形分）の全体質量に対して１〜１０質量％が好適であり、これよりも少ないと添加の効果が認められず、多いと粘土膜の層構造が乱れてガスバリア性や耐熱性の低下を引き起こすため好ましくない。
【００１８】
（製造方法）
本発明で使用される粘土膜は、希薄で均一な粘土分散液を調製し、該分散液を基材上に膜状に成形した後、分散媒である液体を種々の固液分離方法、例えば、遠心分離、ろ過、真空乾燥、凍結真空乾燥、又は加熱蒸発法で分離し、膜状に成形した後、これを基材から剥離すること、その際に、均一な厚さで自立膜として用いるに十分な強度を得るための製造条件を採用することにより製造可能である。以下、より詳細に説明する。
【００１９】
まず、粘土として、天然粘土又は合成粘土あるいはそれらの混合物を用い、さらに添加物を加え、これらを水又は有機溶剤、あるいはこれらの混合溶媒に加え、希薄で均一な粘土分散液を調製する。この分散工程においては、高速攪拌機や高圧分散機、超音波分散機のようなメデイアレス分散機が、単位結晶層を細かく破壊することなく1枚ずつ剥離していくことができるため好ましく、更にはキャビテーションを発生させる分散機が好適に用いられる。
【００２０】
有機化粘土を調整する場合は、まず天然粘土又は合成粘土あるいはそれらの混合物を、水、あるいは水と有機溶媒の混合溶媒に加え均一に分散させ、そこに所定の有機オニウム塩を加えて、さらに攪拌する。この時、粘土層間中の無機陽イオンと有機オニウムイオンがイオン交換し、粘土層間に有機オニウムイオンが存在することにより、粘土が無機陽イオンによる親水性から有機オニウムイオンによる疎水性へと交換され、水あるいは有機溶媒との混合溶媒中で沈殿する。その後、固液分離と洗浄により無機陽イオンと溶媒を除去して有機化処理粘土を得て、これを水あるいは有機溶媒、それらの混合溶媒中に分散した有機化粘土分散液を調製する。
【００２１】
粘土分散液の濃度は、好適には、液の全質量に対して０．５〜２０質量パーセント、より好ましくは３〜１０質量パーセントである。このとき、粘土分散液の濃度が薄すぎる場合、乾燥に時間がかかりすぎるという問題点がある。また、粘土分散液の濃度が濃すぎる場合は、粘土が上手く分散せずに後述する成膜プロセスにおいて均一な膜ができないという問題がある。また、粘土分散液は、均一な粘土膜を得るために後述する成膜の前に、真空引きあるいは脱泡処理により脱気しておくことが好ましい。
【００２２】
次に、この粘土分散液を基材上に膜状に成形する。基材としては、表面が平滑なシート状基材や球形等の立体形状や窪み等の複雑形状でも良く、その材質や厚さは限定されるものではない。具体的には、各種フィルムや金属箔、金属板、その他様々なものを用いることができる。さらに、具体的には、厚さ５０μｍ〜１ｍｍのプラスチックシート基材を好適に用いることができる。材質としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）、ポリアリレート、ポリイミド、ポリエーテル、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、セロファン、芳香族ポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルアルコール等を例示することができる。また、粘土膜との剥離性向上の為に、これらのプラスチックシート表面に離型処理をしたり、粘土膜との密着性や濡れ性改善の為に、コロナ処理、プラズマ処理等の表面処理や易接着処理を施すこともできる。
【００２３】
膜状に成形する方法としては、均一に塗布することができれば特に限定するものではないが、例えば、アプリケーターコーティング、バーコーティング、エアドクターコーティング、ブレードコーティング、ナイフコーティング、リバースコーティング、トランスファロールコーティング、グラビアロールコーティング、キスコーティング、キャストコーティング、スプレーコーティング、スロットオリフィスコーティング、カレンダーコーティング、電着コーティング、ディップコーティング、ダイコーティング等のコーティングやフレキソ印刷等の凸版印刷、ダイレクトグラビア印刷、オフセットグラビア印刷等の凹版印刷、オフセット印刷等の平版印刷、スクリーン印刷等の孔版印刷等の印刷手法を用いることができる。あるいは、ヘラや刷毛その他の道具を用いて気泡が入らないように、手作業で塗布し、膜状に成形することもできる。
【００２４】
次に、粘土分散液から溶媒を分離し、膜状に成形する。この場合、分散液である溶媒を分離することができる手段であれば特に限定されるものではないが、好適には、例えば、種々の固液分離方法、好適には、例えば、遠心分離、ろ過、真空乾燥、凍結真空乾燥、加熱蒸発法の何れかあるいはこれらの方法を組み合わせて本発明の部材を得る。
【００２５】
これらの方法のうち、例えば、加熱蒸発法を用いる場合、真空引きあるいは脱泡処理により事前に脱気した分散液を支持フィルム上に、好ましくはＰＥＴフィルム上に、塗工による膜状に形成し、例えば６０〜１７０℃の温度条件下で乾燥し粘土膜を得る。これらの乾燥条件は、種々の液体分を蒸発によって取り除くに十分であるように設定される。この時、温度が低すぎると乾燥に時間がかかるという問題点がある。また、温度が高すぎると対流が起こり、粘土粒子の配向度が低下するという問題点がある為に、使用する溶媒の種類や量により適宜調整される。通常、比較的低温で対流を生じないレベルまで乾燥した後で、高温乾燥に移行する方法が好ましい。乾燥後は、ＰＥＴフィルムより剥離して本発明の部材を得ることができる。また、ＰＥＴフィルムより剥離した本発明の部材を更に加熱して溶媒を完全に除去したり、加圧して密度の調整や表面の平坦化処理としてプレスやカレンダーロール処理を施してもよい。
【００２６】
本発明で使用される粘土膜は、ガスバリア性を保持しながら、曲面にも貼り付けられる可撓性と、良好なＸ線透過性を有する必要があるため、その厚さとしては１０〜１００μｍが好ましく、３０〜６０μｍがより好ましい。１０μｍより薄いとハンドリングが困難であり、逆に１００μｍを越える厚さでは、Ｘ線透過性が低下すると共に、可撓性も乏しくなるためである。
【００２７】
次に、本発明のＸ線回析計測用の試料ホルダについて例を挙げて述べるが、色々な形態の使用ホルダがあり、これに限定されるものではない。
【００２８】
図２及び図４は、試料ホルダへのＸ線透過窓材の貼り付け位置の一例である。石英管１０に設けられた窓部１１の部分に、窓部１１よりも大きいＸ線透過窓材１が、石英管１０の曲率に沿って貼り付けられている。Ｘ線透過窓材１を試料ホルダに取り付ける際には、機械的な押さえ機構を使って気密性を保つ方法もあるが、本発明においては粘土膜を用いるため、成膜した際に使用した水や溶剤を薄く塗って貼り付けることが出来、極めて簡便である。但し、その場合には低温でゆっくり乾燥して、測定前に水や溶剤を完全に揮発させておく必要がある。もし、水や溶剤が多量に残存している場合は、急速な加熱により粘土膜が破裂したり、剥離したりして気密が保てなくなる恐れが生じる。
【００２９】
図３は、図２に示すＡ−Ａ’断面の図（図２では試料台等の記載を省略してある）、図５は、図４に示すＡ−Ａ’断面の図（図４では試料台等の記載を省略してある）である。石英管１０の一方から他方に向けて（紙面に対して垂直の方向に）不活性ガスを通すようになっており、試料２３は石英管１０の約半分の高さに設けられた試料台２１上に置かれる。試料台２１の下には抵抗加熱型の発熱体２２が設けられている。
なお、試料ホルダの加熱方法として、マイクロ波加熱を利用することも出来る。試料がマイクロ波を吸収して加熱され易い場合は、発信器から導波路を通ったマイクロ波が試料ホルダ中の試料を直接加熱することが出来る。一方、試料がマイクロ波を吸収し難い場合は、試料の観察に影響を与えない範囲で、磁性体や鉄系材料、酸化チタン系材料、黒鉛等のマイクロ波吸収・発熱材料を試料と混合して、もしくは試料の直下に配して試料を加熱することも出来る。
【実施例】
【００３０】
合成膨潤性雲母（コープケミカル社製、商品名：ソマシフＭＥ−１００）３．７５ｇ、天然の精製モンモリロナイト（クニミネ工業社製、商品名：クニピアＧ）１１．２５ｇ、ε−カプロラクタム０．７５ｇを蒸留水（沸点１００℃）２１３ｇとＤＭＦ（Ｎ、Ｎ-ジメチルホルムアミド、沸点１５３℃）７２ｇの混合溶媒中に加え、エースホモジナイザー「ＡＭ−００１」（株式会社日本精機製作所製）を用い３０００ｒｐｍの回転数で３０分間攪拌を行い、粘土混合液を得た。
次にこの粘土混合液を、高圧湿式ジェットミル「ナノメーカー」（アドバンストナノテクノロジー社製）を用い、処理圧力１００ＭＰａで1回処理を行い、粘土分散液を得た。
この粘土分散液を、真空乾燥機内で真空に引くことで泡を除去し、ＰＥＴ「エンブレットＳ５０」（ユニチカ社製）上にアプリケーターを用いて膜状に塗工し、強制送風式オーブン中で８０℃の温度条件下で１時間乾燥し、その後１５０℃の温度条件下で１時間乾燥し、ＰＥＴより剥離して厚さ４６μｍの本発明のＸ線透過窓材（１）を得た。
【００３１】
Ｘ線回折装置（リガク製：ＲＩＮＴ  ＵｌｔｉｍａＩＩＩ）のサンプルホルダにＳｉセッテイング治具を設置し、２８．２９°のピークの総積分強度を測定し、これをブランクとした。次に、Ｘ線透過窓材（１）を出射側窓および検出器側窓の両方に貼り付けて同様の強度測定を行い、ブランクと比べて総積分強度の減衰率を算出した。
【００３２】
比較例として、Ｘ線透過窓材（１）の代わりに、アルミ箔、ＰＥＴフィルム、カバーガラスについても同様の測定を行った。
【００３３】
ここで測定した減衰率は、試料ホルダの窓材とした場合を想定したＸ線透過減衰率を示すものであり、たとえば図５に図示するように、入射Ｘ線Ｘが入射する入射側と、試料での反射光Ｙが出射する出射側の２回窓部を通過することを想定しものと同じとなる。
なお、これらの測定は、Ｘ線管球に封入管Ｃｕを使い、４０ｋＶ、４０ｍＡの出力で、平行光学系を使用して行った。
【００３４】
表１に各材質の厚さとＸ線透過減衰率を示す。
【００３５】
【表１】
2017053826.tif 000003
【００３６】
Ｘ線透過減衰率から見ると、ＰＥＴフィルムが最も減衰が少なく、アルミ箔は粘土膜と同等である。カバーガラスの減衰率は極めて大きいが、これは厚さを５０μｍ程度まで薄くすれば粘土膜に近い減衰率になる可能性がある。
【００３７】
次に、電気るつぼ炉を使って各種材料の耐熱性を調べた。るつぼの中に各種材質のシート片を入れ、加熱していったところ、ＰＥＴフィルムは２００℃以下の温度で軟化して形状を維持出来ず、アルミ箔は７００℃程度で融解してしまった。またカバーガラスも８００℃を越えると軟化して形状を維持できなかった。しかし、Ｘ線透過窓材（１）は電気るつぼの上限温度１２００℃においても、変形することもなく形状を維持していた。
【符号の説明】
【００３８】
１      Ｘ線透過窓材（粘土膜）
１０    石英管
１１    窓部
２１    試料台
２２    発熱体
２３    試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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