(57)【要約】【課題】セラミックグリーンシートの焼成工程で用いられるＭｏ板からなる焼成治具であって、焼成時あるいは製造時において前記Ｍｏ板の生じた表面の反りを確実に低減することができる焼成治具の製造方法を提供する。【解決手段】一対の対向する表面２，３を有するＭｏ板１からなる焼成治具の製造方法であって、上記Ｍｏ板１における少なくもの一方の表面２に対し、ブラスト処理を施す表面処理工程と、該ブラスト処理を施された単数または複数のＭｏ板１ａ〜１ｊを、上下一対の矯正治具６Ａ，６Ｂの間に挟み、且つ上方の矯正治具に重量７を加えた状態で、上記Ｍｏ板１を加圧および加熱し且つ矯正する熱処理工程とを含む、焼成治具の製造方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一対の対向する表面を有するＭｏ板からなる焼成治具の製造方法であって、
上記Ｍｏ板における少なくもの一方の表面に対し、ブラスト処理を施す表面処理工程と、
上記ブラスト処理を施された単数または複数のＭｏ板を、上下一対の矯正治具の間に挟み、且つ上方の矯正治具の重量を加えた状態で、上記Ｍｏ板を加圧および加熱し且つ矯正する熱処理工程とを含む、
ことを特徴とする焼成治具の製造方法。
【請求項２】
前記ブラスト処理は、前記Ｍｏ板における一対の表面の双方に対して施される、
ことを特徴とする請求項１に記載の焼成治具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、追ってセラミック基板となるセラミックグリーンシート（以下、グリーンシートと称する）の焼成工程で用いられる焼成治具の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
単数のグリーンシート、あるいは複数のグリーンシートを積層したグリーンシート積層体を焼成する際に、かかる焼成に伴う反りなどの変形を抑制するべく、前記グリーンシートあるいはグリーンシート積層体の両面に密着させて拘束するための一対のＭｏ（モリブデン）板が使用されている。かかるＭｏ板は、複数回の焼成工程で使用される間において、種々の熱的要因および物理的要因により、一対の表面に反りが生じるため、拘束治具としての平坦性が損なわれる。
そのため、例えば、上記Ｍｏ板の反りを低減ないし解消するため、複数のＭｏ板を一対の修正治具の間に挟んだ状態で、これらを非酸化性雰囲気中で約１５００℃の高温域に所定時間にわたって加熱する熱処理する方法が行われている。
【０００３】
また、前記Ｍｏ板の反りを低減ないし解消するため、該Ｍｏ板の表面を数１０μｍの表面粗さに仕上げるブラスト処理（所謂ホーニング処理）を施す方法も行われている。かかるブラスト処理時に吹き付けた砥粒の残渣を、上記Ｍｏ板の表面から除去するため、上記Ｍｏ板を還元性雰囲気中で熱処理した後、Ｍｏが酸化しない溶剤を用いて上記Ｍｏ板を超音波洗浄するセラミック焼成用治具の表面処理方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
更に、焼成時における反りを抑制するため、熱間圧延後における表面粗さ（Ｒｍａｘ）が１０〜８０μｍとなるように表面を研削加工したＷ（タングステン）板を、１５００〜１８００℃の温度範囲で熱処理する高温焼成用敷板の製造方法も提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００４】
しかし、以上の何れの方法においても、焼成により表面に数１００μｍレベルの反りが生じたＭｏ板を、最大値でも１５０μｍ以下で且つ平均値で１３０μｍ以下の反りに確実に低減することは、不十分であった。更に、前記反りの値のバラツキが大きいため、安定して修正したり、製造することが困難であった。また、熱間圧延された後、更に冷間圧延などを施されて新たに製造されたＭｏ板についても、上記と同程度の反りを確実に低減する方法は、これまで提案されていなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６０−１９５０７４号公報（第１〜３頁、図１）
【特許文献２】特開平６−２４９５８０号公報（第１〜５頁、図１〜４）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、背景技術で説明した問題点を解決し、グリーンシートの焼成工程で用いられるＭｏ板からなる焼成治具であって、焼成時あるいは製造時において前記Ｍｏ板の生じた表面の反りを確実に低減することができる焼成治具の製造方法を提供する、ことを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、前記課題を解決するため、焼成治具であるＭｏ板の表面をブラスト処理した後、かかるＭｏ板を一対の修正治具の間に挟んだ状態で熱処理して矯正する、ことに着想して成されたものである。
即ち、本発明による焼成治具の製造方法（請求項１）は、一対の対向する表面を有するＭｏ板からなる焼成治具の製造方法であって、前記Ｍｏ板における少なくもの一方の表面に対し、ブラスト処理を施す表面処理工程と、かかるブラスト処理を施された単数または複数のＭｏ板を、上下一対の矯正治具の間に挟み、且つ上方の矯正治具の重量を加えた状態で、上記Ｍｏ板を加圧および加熱し且つ矯正する熱処理工程とを含む、ことを特徴とする。
【０００８】
また、本発明には、前記ブラスト処理は、前記Ｍｏ板における一対の表面の双方に対して施される、焼成治具の製造方法（請求項２）も含まれる。
【０００９】
尚、前記Ｍｏ板は、純Ｍｏからなり、一辺が約２４０ｍｍで且つ約２ｍｍの厚みを有する。該Ｍｏ板は、セラミック基板の焼成工程に使用されたものに限らず、新たに制作されたものも含む。
また、前記ブラスト処理は、高純度アルミナなどの硬質粒子を高圧エアまたは高圧液と共に、上記Ｍｏ板の表面に噴射する処理方法である。例えば、上記エアのブロー圧力は、約０．４ＭＰａ／ｍｍ2である。その結果、表面粗さ（Ｒｍａｘ）が約２０〜４０μｍのＭｏ板が得られる。
更に、前記一対の矯正治具も、純Ｍｏからなり、平面視のサイズが上記Ｍｏ板よりも大きく、且つ厚みも該Ｍｏ板よりも大である。
また、複数のＭｏ板を積層する際の層数は、おおよそ８枚〜１３枚である。
更に、前記Ｍｏ板を加圧するウェイト（重りの重量）は、おおよそ８０〜１００ｋｇである。
前記Ｍｏ板を加圧しつつ加熱する条件は、約１５４０℃×約４〜８時間である。例えば、前記単数または複数のＭｏ板を一対の修正治具間に挟み、上方の修正治具の上にウェイトを載せた状態で、バッチ式あるいはトンネル式の焼成炉内に挿入し、上記加熱温度で且つ上記所要時間にわたり加熱時間するものである。
【発明の効果】
【００１０】
前記請求項１による焼成治具の製造方法によれば、前記Ｍｏ板における少なくもの一方の表面に対し、硬質粒子を吹き付けるブラスト処理を施すことで、前記Ｍｏ板の表面付近において、Ｍｏ分子の配列が崩れて該分子配列に変形が生じ、その後、前記加圧および加熱しつつ矯正する熱処理工程を施すことにより、上記Ｍｏ板において、元の平坦な表面形状に戻そうとする力が働くと共に、その際、前記一対の修正治具により両表面を押さえ込まれることにより、反りが低減された表面を有するＭｏ板を得ることできる、と推測される。
【００１１】
また、前記請求項２による焼成治具の製造方法によれば、前記Ｍｏ板における一対の表面の双方に対して前記ブラスト処理が施されるので、上記Ｍｏ板の両表面において、元の平坦な表面形状に戻そうとする力がそれぞれ働くものと、推測される。従って、反りが一層均一に低減された表面を有するＭｏ板を得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】（Ａ），（Ｂ）は本発明における２つのブラスト処理を示す概略図。
【図２】本発明における熱処理工程を示す概略図。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下において、本発明を実施するための形態について説明する。
図１（Ａ）は、Ｍｏ板１における一方の表面２に対して、ブラスト処理を施す工程を示す概略図である。
上記Ｍｏ板１は、純Ｍｏ（Ｍｏの含有量：９９．９５％以上）からなり、一辺が約２４０ｍｍの平面視が正方形状であり、且つ一対の表面２，３間の厚みが２ｍｍの薄板からなる焼成治具である。かかるＭｏ板１は、複数回の焼成工程で使用された結果、その表面２，３の一方または双方に数１００μｍ程度の反りを有している。但し、上記Ｍｏ板１は、必ずしも焼成工程で使用されたものでなくとも良く、製造直後の新たなもので、且つ上記と同程度の反りを有するものであっても良い。
【００１４】
上記Ｍｏ板１を図示しない定盤の上に固定し、図１（Ａ）に示すように、上方に垂直姿勢で配置され且つ水平方向に沿って移動可能な複数のノズル４ごとから、圧縮エアと共にアルミナなどの硬質粒子群５を、上記Ｍｏ板１における表面２の全面に対し均一状に吹き付けるブラスト処理が行われる。上記ノズル４は、図１（Ａ）の前後方向に沿っても複数個が配設されている。
尚、上記複数のノズル４の位置を固定し、且つ上記Ｍｏ板１を図示しない搬送ローラ上に水平方向に沿って一定速度により搬送する方法によって、上記ブラスト処理を行っても良い。この場合、上記複数のノズル４は、図１（Ａ）の左右方向における数を１列〜２，３列程度に減らしても良い。あるいは、上記ノズル４は、図１（Ａ）の左右方向に沿って１列または２〜３列のみ配列するものとし、且つ前後方向に複数個配設して、これらのノズル４を左右方向に沿って移動可能とした形態としても良い。更に、前記ブラスト処理は、Ｍｏ板１の表面２に対し、複数回にわたって施すことも可能である。
【００１５】
図１（Ｂ）は、前記同様のＭｏ板１において対向する一対の表面２，３の双方に対して、ブラスト処理を施す工程を示す概略図である。
図１（Ｂ）に示すように、上記Ｍｏ板１の上方と下方とに、図示の左右方向および前後方向に沿って複数個のノズル４が配設され、前記同様に硬質粒子群５を、上記Ｍｏ板１における表面２，３の全面に対し均一状に吹き付けられる。
尚、上記ブラスト処理は、上記Ｍｏ板１における一方の表面２に行った後、他方の表面３に対し行っても良い。この場合、図１（Ａ）と同様に、Ｍｏ板１の位置を固定した状態で、先にその一方の表面２をブラスト処理した後、更に、かかるＭｏ板１をひっくり返して、他方の表面３をブラスト処理しても良い。
また、前記ブラスト処理は、Ｍｏ板１の表面２，３に対し、それぞれ複数回にわたって施すことも可能である。
【００１６】
前記のようなブラスト処理を施すことにより、前記Ｍｏ板１における一方の表面２、あるいは表面２，３の双方に対し、アルミナ粒子群５を吹き付けることにより、該Ｍｏ板１の表面２，３付近において、Ｍｏ分子の配列が崩れて該分子配列に変形が生じるものと推測される。
【００１７】
図２は、前記ブラスト処理を施された複数の前記Ｍｏ板１に対し、加圧および加熱しつつ矯正する熱処理工程を示す概略図である。
図２に示すように、複数の前記Ｍｏ板１ａ〜１ｊを積層し、これらを上下一対の修正治具６Ａ，６Ｂにより挟み込んで拘束すると共に、上方に位置する修正治具６Ａの上に重り７を載置して、上記Ｍｏ板１ａ〜１ｊ全体に加圧する。尚、前記重り７の重量は、Ｍｏ板１（ｎ）の枚数に応じて、約１０〜数１００ｋｇの範囲で適宜選択される。
かかる状態で、上記Ｍｏ板１ａ〜１ｊ、修正治具６Ａ，６Ｂ、および重り７を、図示しない焼成炉内に挿入し、かかる炉内を還元性雰囲気中として、約１５００℃に約４〜８時間にわたり加熱しつつ保持する熱処理工程が行われる。尚、上記焼成炉は、バッチ式またはトンネル式の何れでも良い。
【００１８】
尚、前記Ｍｏ板１を積層する枚数は、例えば、４〜１２枚程度であるが、１枚のみでも良い。また、前記修正治具６Ａ，６Ｂも、純Ｍｏからなり、平面視の外形が前記Ｍｏ板１の外形よりも大きく、且つ厚みがＭｏ板１の厚みよりも厚い。
以上のような複数の前記Ｍｏ板１ａ〜１ｊを加圧および加熱することにより、これらの表面２付近ごと、あるいは表面２，３付近ごとで、Ｍｏ分子の配列が崩れて該分子配列に変形が生じていた上記Ｍｏ板１ａ〜１ｊでは、それぞれ元の平坦な表面形状に戻そうとする力が働く。更に、前記一対の修正治具６Ａ，６Ｂにより両表面２．３を押さえ込まれて矯正それることにより、焼成工程で形成された反りが低減されるものと思われる。
【実施例】
【００１９】
以下において、本発明の具体的な実施例について比較例と共に説明する。
予め、同じ焼成工程で同じ回数ずつ使用された３０枚のＭｏ板１を用意した。これらのＭｏ板１は、何れも純Ｍｏからなり、平面視で各辺が２４０ｍｍの正方形で且つ厚みが２ｍｍであると共に、これらの表面２，３の双方は、２００〜３００μｍの反りをそれぞれ有していた。
上記３０枚のＭｏ板１をランダムに３分割し、実施例１となる１０枚のＭｏ板１には、一方の表面２のみに、実施例２となる別の１０枚のＭｏ板１には、一対の表面２，３の双方に前記ブラスト処理をそれぞれ行うと共に、比較例となる残りの１０枚のＭｏ板１には、上記ブラスト処理を行わなかった。
上記ブラスト処理は、平均粒径が２１０〜２５０μｍのアルミナ粒子を、吹き付け圧力０．４Ｍｐａ／ｍｍ2の高圧エアと共に、実施例１，２のＭｏ板１における表面２または表面２，３に対し、全体の加工圧力が４．５Ｍｐａ／ｍｍ2となるようにして吹き付ける条件で行った。
【００２０】
次いで、前記ブラスト処理が施された実施例１，２の各Ｍｏ板１と、ブラスト処理がされなかった比較例の各Ｍｏ板１とに対し、以下の条件による前記熱処理を個別に施した。
上記３例ごとのＭｏ板１ａ〜１ｊを上下一対の修正治具６Ａ，６Ｂ間に挟み、上方の修正治具６Ａの上面に１００ｋｇの重り（重量）７を載せた。かかる３例で且つ３組のＭｏ板１ａ〜１ｊ、修正治具６Ａ，６Ｂ、および重り７を、同じバッチ式焼成炉内に挿入し、Ａｒを含む非酸化性雰囲気中で１５００℃に加熱し、且つ６時間にわたり保持した。
【００２１】
前記熱処理が施された３例ごとのＭｏ板１ａ〜１ｊについて、それぞれの表面２，３ごとにおける４つの対角線に沿って、合計５０点の測定における最大の反り値を測定装置（例えば、ニコン製ＮＥＸＩＶ）により測定した後、各Ｍｏ板内における同じ位置に位置する対角線ごとに平均値を算出した。その結果を、表１中の左側に各例におけるＮｏ，１〜４に示した。
更に、各例ごとの反り値の最大値と最小値とを抽出すると共に、これら２つの値の平均値を算出した。上記値最大値および最小値と、平均値とを表１中の右側に示した。
【００２２】
【表１】
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【００２３】
表１によれば、実施例１のＭｏ板１ａ〜１ｊでは、最大の反り値が約１４１μｍで且つ平均値が約１２６μｍに低減していた。更に、実施例２のＭｏ板１ａ〜１ｊでは、最大の反り値が約１０３μｍで且つ平均値が約８５μｍに低減していた。
一方、比較例のＭｏ板１ａ〜１ｊでは、最大の反りが約２０７μｍで且つ平均値が約１７３μｍに留まっていた。
以上のような実施例１，２のＭｏ板１によれば、前記ブラスト処理および熱処理の双方を順次行う本発明による焼成治具の製造方法の優位性が裏付けられた。
【００２４】
本発明は、以上において説明した実施の形態および実施例に限定されない。
例えば、前記Ｍｏ板は、平面視が長方形状であっても良く、厚みも任意である。
また、前記ブラスト処理に用いる硬質粒子には、前記アルミナ以外のセラミック粒子、砥粒、砂、あるいは、鋼などの金属粒などを用いても良い。
更に、前記熱処理に用いる重りは、複数個の重りを積層する形態とし、加圧すべき圧力に応じて重りの数を調整するようにしても良い。
加えて、前記前記Ｍｏ板の反り値の測定方法は、平面視が矩形（正方形または長方形）の四辺ごとにおける反りの最大値を用いたり、かかる四辺と前記対角線との双方の最大値を用いても良い。
【産業上の利用可能性】
【００２５】
本発明によれば、グリーンシートの焼成工程で用いられるＭｏ板からなる焼成治具であって、焼成時あるいは製造時において前記Ｍｏ板の生じた表面の反りを確実に低減することができる焼成治具の製造方法を提供することができる。
【符号の説明】
【００２６】
１，１ａ〜１ｊ…Ｍｏ板（焼成治具）
２，３……………表面
６Ａ，６Ｂ………修正治具
７…………………重り（重量）
【図１】
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【図２】
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