(57)【要約】【課題】磁気特性に優れるＷ単相のＷ型フェライト粉末を、低コストで製造することを可能にする。【解決手段】組成式（Ｓｒ１−ｘＣａｘ）Ｏ・（Ｆｅ２−ｙＭｙ）Ｏ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）（但しＭはＮｉ、ＺｎおよびＣｏから選択される少なくとも１種の元素）で表され、前記ｘ、ｙ及びモル比を表わすｎが、０．０５≦ｘ≦０．３、０．５≦ｙ＜２、７．２≦ｎ≦７．７、を満足するように準備した原料粉末を、酸素濃度が１〜２０％の雰囲気中で仮焼することにより、構成相がＷ単相であるＷ型フェライト粉末が得られる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成式（Ｓｒ１−ｘＣａｘ）Ｏ・（Ｆｅ２−ｙＭｙ）Ｏ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）（但しＭはＮｉ、ＺｎおよびＣｏから選択される少なくとも１種の元素）で表され、前記ｘ、ｙ及びモル比を表わすｎが、
０．０５≦ｘ≦０．３、
０．５＜ｙ＜２、
７．２≦ｎ≦７．７、
であり、構成相がＷ単相であるＷ型フェライト粉末。
【請求項２】
１＜ｙ＜２である請求項１に記載のＷ型フェライト粉末。
【請求項３】
組成式（Ｓｒ１−ｘＣａｘ）Ｏ・（Ｆｅ２−ｙＭｙ）Ｏ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）
（但しＭはＮｉ、ＺｎおよびＣｏから選択される少なくとも１種の元素）
で表され、前記ｘ、ｙ及びモル比を表わすｎが、
０．０５≦ｘ≦０．３、
０．５＜ｙ＜２、
７．２≦ｎ≦７．７、
を満足するように準備した原料粉末を、酸素濃度が１〜２０％の雰囲気中で仮焼する、Ｗ型フェライト粉末の製造方法。
【請求項４】
前記酸素濃度が５〜１０％である請求項３に記載のＷ型フェライト粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＷ型フェライト粉末及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
基本組成がＳｒＦｅ２＋２Ｆｅ３＋１６Ｏ２７で表されるＷ型フェライトにおいて、特許文献１は、Ｆｅ２＋の一部を一定の範囲内でＺｎ、Ｃｏ、ＭｎおよびＮｉから選択される少なくとも１種の元素で置換することにより、Ｗ型フェライトの磁気特性を向上させることを開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開第２００４／０７７４５８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１では、実施例においてＷ単相のＷ型フェライトが得られているが、仮焼は窒素ガスやアルゴンガスなどの非酸化性雰囲気中（酸素濃度０％）で行われている。従って、従来からフェライト磁石の製造で使用されてきたガス炉（酸素濃度１〜２０％、酸素濃度を０％にすることはできない）など利用することができず、新たな設備の導入並びに非酸化性雰囲気を厳密に管理することが必要となり、製造コストが増大する。
【０００５】
Ｗ型フェライトにおけるＦｅ２＋の全部をＮｉ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｏ２＋などで置換すれば、従来からフェライト磁石の製造で使用されてきたガス炉など利用して仮焼する、すなわち、酸素濃度が１〜２０％の雰囲気中の仮焼によってもＷ型フェライトを生成できることが知られているが、Ｆｅ２＋の全部をＮｉ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｏ２＋などで置換すると結晶磁気異方性が低下するため磁気特性が大きく低下する。
【０００６】
本開示の実施形態は、磁気特性に優れるＷ単相のＷ型フェライト粉末を、低コストで製造することを可能にする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本開示の限定的ではない例示的なＷ型フェライト粉末は、組成式（Ｓｒ１−ｘＣａｘ）Ｏ・（Ｆｅ２−ｙＭｙ）Ｏ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）（但しＭはＮｉ、ＺｎおよびＣｏから選択される少なくとも１種の元素）で表され、前記ｘ、ｙ及びモル比を表わすｎが、０．０５≦ｘ≦０．３、０．５＜ｙ＜２、７．２≦ｎ≦７．７、であり、構成相がＷ単相である。ある実施形態において、１＜ｙ＜２である。
【０００８】
本開示の限定的ではない例示的なＷ型フェライト粉末の製造方法は、組成式（Ｓｒ１−ｘＣａｘ）Ｏ・（Ｆｅ２−ｙＭｙ）Ｏ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）（但しＭはＮｉ、ＺｎおよびＣｏから選択される少なくとも１種の元素）で表され、前記ｘ、ｙ及びモル比を表わすｎが、０．０５≦ｘ≦０．３、０．５＜ｙ＜２、７．２≦ｎ≦７．７、を満足するように準備した原料粉末を、酸素濃度が１〜２０％の雰囲気中で仮焼する。ある実施形態において、前記酸素濃度が５〜１０％である。
【発明の効果】
【０００９】
本開示の実施形態によれば、磁気特性に優れるＷ単相のＷ型フェライト粉末を、低コストで製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実験例１の本実施形態例である試料Ｎｏ．１０のＷ型フェライト粉末と、比較例である試料Ｎｏ．４６のフェライト粉末のＸ線回折パターンを示す図である。
【図２】実験例１の本実施形態例である試料Ｎｏ．１１のＷ型フェライト粉末と、比較例である試料Ｎｏ．４７のフェライト粉末のＸ線回折パターンを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本開示のＷ型フェライト粉末は、基本組成がＳｒＦｅ２＋２Ｆｅ３＋１６Ｏ２７（ＳｒＯ・２（ＦｅＯ）・８（Ｆｅ２Ｏ３））で表されるＷ型フェライトにおいて、Ｆｅ２＋の一部をＮｉ２＋、Ｚｎ２＋及びＣｏ２＋から選択される少なくとも１種で置換するとともに、Ｓｒの一部をＣａで置換する。これによって、酸素濃度が１〜２０％の雰囲気中の仮焼によってもＷ単相のフェライト粉末が得られる。従って、従来からフェライト磁石の製造で使用されてきたガス炉など利用することが可能となり、磁気特性に優れるＷ型フェライトを低コストで製造することが可能となる。
【００１２】
本開示の実施形態において、Ｓｒの一部を置換するＣａの量（ｘ）は０．０５≦ｘ≦０．３である。Ｃａが０．０５未満あるいは０．３を超えると酸素濃度が１〜２０％の雰囲気中の仮焼によってＷ単相のフェライト粉末が得られない。
【００１３】
本開示の実施形態において、２価のＦｅ（Ｆｅ２＋）の一部を置換するＭ元素はＮｉ、Ｚｎ及びＣｏから選択される少なくとも１種の元素であり、Ｍ元素の量（ｙ）は０．５＜ｙ＜２である。Ｍ元素が０．５以下、すなわち、Ｆｅ２＋が１．５以上になると酸素濃度が１〜２０％の雰囲気中の仮焼によってＷ単相のフェライト粉末が得られない。一方、Ｍ元素が２、すなわち、Ｆｅ２＋が０になると結晶磁気異方性が低下するため、得られるＷ単相のフェライト粉末の磁気特性、特に保磁力が低下する。好ましくは１＜ｙ＜２であり、酸素濃度が１〜２０％の雰囲気中の仮焼によってＷ単相のフェライト粉末が安定して得られる。
【００１４】
本開示の実施形態において、Ｆｅのモル比を表すｎは７．２≦ｎ≦７．７である。ｎが７．２未満あるいは７．７を超えるとＷ型フェライトが単相で得難くなるためフェライト粉末の磁気特性が低下する。
【００１５】
本開示の実施形態において、原料粉末は、組成式（Ｓｒ１−ｘＣａｘ）Ｏ・（Ｆｅ２−ｙＭｙ）Ｏ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）（但しＭはＮｉ、ＺｎおよびＣｏから選択される少なくとも１種の元素）で表され、前記ｘ、ｙ及びモル比を表わすｎが、
０．０５≦ｘ≦０．３、
０．５≦ｙ＜２、
７．２≦ｎ≦７．７、
を満足するように準備する。原料粉末は、それぞれの元素の酸化物、炭酸塩、水酸化物、硝酸塩、塩化物等を使用することができる。
【００１６】
本開示の実施形態において、前記によって準備した原料粉末を湿式あるいは乾式により混合した後、例えば、従来からフェライト磁石の製造で使用されているロータリーキルンなどのガス炉に投入し、酸素濃度が１〜２０％の雰囲気中で仮焼する。酸素濃度は５〜１０％であってよい。仮焼温度は１２００〜１３００℃であってよい。仮焼時間は０．５〜１０時間であってよい。
【００１７】
本開示の実施形態によるＷ型フェライト粉末（仮焼体粉末）を公知の方法で粉砕、成形、焼結することにより、磁気特性に優れる焼結磁石を製造することができる。また、本開示の実施形態によるＷ型フェライト粉末（仮焼体粉末）を公知の方法で粉砕、熱処理、バインダと混合、成形、硬化することにより磁気特性に優れるボンド磁石を製造することができる。
【００１８】
本開示の実施形態によるＷ型フェライト粉末は、構成相がＷ単相である。Ｗ単相とは、Ｗ型フェライト粉末を、Ｘ線回折を一般的な条件で測定した場合に、Ｗ相のＸ線回折パターンのみが観察され、他の相、例えば、Ｍ相やＸ相やヘマタイト相やスピネル相などの回折パターンが観察されないことをいう。
【実施例】
【００１９】
本開示の実施形態を実験例によりさらに詳細に説明するが、本開示の実施形態はそれらに限定されるものではない。
【００２０】
実験例1
組成式（Ｓｒ１−ｘＣａｘ）Ｏ・（Ｆｅ２−ｙＭｙ）Ｏ・７．５（Ｆｅ２Ｏ３）において、表１に示すｘ、ｙ及びＭ元素となるように原料粉末を配合、混合し、表１に示す雰囲気及び温度で３時間仮焼した。得られたフェライト粉末のＸ線回折パターンから構成相を同定した。その結果を表１に示す。表１において、記号ＷはＷ相、記号ＭはＭ相、記号ＸはＸ相、記号Ｈはヘマタイト相、記号Ｓはスピネル相を示す。また「Ｗ」だけの場合はＷ単相であることを示し、例えば「Ｍ＋Ｘ＋Ｈ＋Ｗ」はＭ相とＸ相とヘマタイト相とＷ相が観察され、同定相の生成量が左から順番に多いことを示す。つまり「Ｍ＋Ｘ＋Ｈ＋Ｗ」の場合は、Ｍ相の生成量が最も多くＷ相が最も少なかったことを示す。
【００２１】
【表１】
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【００２２】
表１に示す通り、本実施形態によれば、酸素濃度が１〜２０％の雰囲気中の仮焼によってＷ単相のフェライト粉末が得られる。但し、ｙが１．０の場合はＷ単相のフェライト粉末が得られない場合もあるので、ｙは１．０を超える（１＜ｙ＜２）ことが好ましい。
【００２３】
図１に、表１の本実施形態例である試料Ｎｏ．１０（ｘ＝０．１、ｙ＝１．５、Ｍ元素＝Ｎｉ、仮焼雰囲気＝酸素濃度１０％、仮焼温度＝１２５０℃）のフェライト粉末と、比較例である試料Ｎｏ．４６（ｘ＝０、ｙ＝１．５、Ｍ元素＝Ｎｉ、仮焼雰囲気＝酸素濃度１０％、仮焼温度＝１２５０℃）のフェライト粉末とのＸ線回折パターンを示す。図１において、横軸が回折角（２θ）、縦軸がＸ線回折の強度（任意単位）を示す。また、実線が試料Ｎｏ．１０、点線が試料Ｎｏ．４６である。さらに、黒色三角形はＷ型のピーク位置を示し、白抜き四角形はＭ型のピーク位置を示す。
【００２４】
図１に示す通り、本実施形態例である試料Ｎｏ．１０のフェライト粉末の回折パターンにはＷ型のピークしか観察されず、Ｗ単相であることが確認できる。一方、比較例である試料Ｎｏ．４６のフェライト粉末の回折パターンにはＷ型のピーク以外に、図中矢印で示す付近（角度が３４°付近）にＭ型のピークが観察される。すなわち、「Ｗ＋Ｍ」となっており、Ｗ単相とはなっていないことが確認できる。
【００２５】
また、図２に、表１の本実施形態例である試料Ｎｏ．１１（ｘ＝０．１、ｙ＝１．０、Ｍ元素＝Ｎｉ、仮焼雰囲気＝酸素濃度１０％、仮焼温度＝１２５０℃）のフェライト粉末と、比較例である試料Ｎｏ．４７（ｘ＝０、ｙ＝１．０、Ｍ元素＝Ｎｉ、仮焼雰囲気＝酸素濃度１０％、仮焼温度＝１２５０℃）のフェライト粉末とのＸ線回折パターンを示す。図２において、横軸が回折角（２θ）、縦軸がＸ線回折の強度（任意単位）を示す。また、実線が試料Ｎｏ．１１、点線が試料Ｎｏ．４７である。さらに、黒色三角形はＷ型のピーク位置を示し、白抜き丸印はＸ型のピーク位置を示す。
【００２６】
図２に示す通り、本実施形態例である試料Ｎｏ．１１のフェライト粉末の回折パターンにはＷ型のピークしか観察されず、Ｗ単相であることが確認できる。一方、比較例である試料Ｎｏ．４７のフェライト粉末の回折パターンにはＷ型のピーク以外に、図中矢印で示す付近（角度が３２°付近と３４°付近）にＸ型のピークが観察される。すなわち、「Ｗ＋Ｘ」となっており、Ｗ単相とはなっていないことが確認できる。
【００２７】
図１及び図２に示す通り、基本組成がＳｒＦｅ２＋２Ｆｅ３＋１６Ｏ２７（ＳｒＯ・２（ＦｅＯ）・８（Ｆｅ２Ｏ３））で表されるＷ型フェライトにおいて、比較例のように、Ｆｅ２＋の一部をＮｉ２＋、Ｚｎ２＋及びＣｏ２＋から選択される少なくとも１種で置換するだけでは、酸素濃度が１〜２０％の雰囲気中の仮焼によりＷ単相は得られず、本開示の実施形態のように、Ｆｅ２＋の一部をＮｉ２＋、Ｚｎ２＋及びＣｏ２＋から選択される少なくとも１種で置換するとともに、Ｓｒの一部をＣａで置換することによって、酸素濃度が１〜２０％の雰囲気中の仮焼によってＷ単相のフェライト粉末が得られる。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本開示の実施形態によるＷ型フェライト粉末は、産業用モータや電気自動車用（ＥＶ、ＨＶ、ＰＨＶなど）駆動モータ・発電機などに使用されるフェライト焼結磁石又はフェライトボンド磁石に好適に利用することができる。
【図１】
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【図２】
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