(57)【要約】【課題】簡便かつ早期に超臨界改質装置内の配管閉塞の異常を検出する超臨界改質装置を提供する。【解決手段】有機物をより軽質に分解するための超臨界水改質反応容器と、添加する水成分が超臨界状態である部位と過熱水蒸気状態である部位とを含む超臨界水改質装置であり、 前記超臨界状態と過熱水蒸気状態のそれぞれの部位の状態を計測する複数の物理センサを有し、 これらの複数の物理センサから得られるデータセットのパターンをカテゴリに分類し、従前の学習データに基づいて新規データを既設カテゴリまたは新規カテゴリに分類する機能を備えた超臨界水を用いた超臨界改質装置。【選択図】図１
2017048324.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機物をより軽質に分解するための超臨界水改質反応容器と、添加する水成分が超臨界状態である部位と過熱水蒸気状態である部位とを含む超臨界水を用いた重質油改質装置であり、 
前記超臨界状態と過熱水蒸気状態のそれぞれの部位の状態を計測する複数の物理センサを有し、 これらの複数の物理センサから得られるデータセットのパターンをカテゴリに分類し、従前の学習データに基づいて新規データを既設カテゴリまたは新規カテゴリに分類する機能を備えることを特徴とする超臨界水を用いた重質油改質装置。 
【請求項２】
有機物をより軽質に分解するための超臨界水反応容器と、有機物/水混合物導入部と、軽質生成物回収部と残渣回収部と、これらを接続する配管とからなり、前記残渣回収部は、添加する水成分を超臨界状態から過熱水蒸気状態に変化させるための冷却機構、圧力調整機構を有し、
前記超臨界状態の部分と過熱水蒸気状態の部分のそれぞれについて物理状態を計測する複数の物理センサを有し、これらの複数の物理センサから得られる超臨界状態の部分と加熱水蒸気状態の部分の入力データセットのパターンを識別すると同時に、正常及び/又は異常の種類を分類する分類機能を有し、カテゴリに分類し、従前の学習データに基づいて新規データを既設カテゴリまたは新規カテゴリに分類する機能を備えることを特徴とする超臨界水を用いた重質油改質装置。
【請求項３】
前記物理センサが、温度、圧力、流量を計測するセンサであることを特徴とする請求項１または２に記載の超臨界水を用いた重質油改質装置。
【請求項４】
前記有機物が重質油であることを特徴とする請求項１または２に記載の超臨界水を用いた重質油改質装置。
【請求項５】
前記物理センサが、超臨界水と有機物の混合相の誘電率を測定するセンサであることを特徴とする請求項１または２に記載の超臨界水を用いた重質油改質装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超臨界水を用いた重質油改質装置に係り、特に、超臨界水プロセス時に精製する残渣による配管閉塞を予防する異常診断機能を備えた重質油改質装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自噴型の在来型油田の埋蔵量低減に伴い、その代替化石燃料として、非在来型油田と言われる超重質油が着目されている。これはＡＰＩ比重が２０以下の重質な天然石油資源であり、水素添加による軽質化工程(改質工程)が必要である。
【０００３】
一方、従来の石油精製プラントの蒸留残渣に関しても、これをより高付加価値の軽質油に改質し、石油精製プラント内の収益性を向上させる取り組みがなされている。ここでは、流動接触分解プロセスと呼ばれる反応が用いられ、その前処理として水素化処理が行われている。
【０００４】
これらの水素添加工程は、その水素製造、精製プロセスコストが高価であることから、これを低コスト化する技術が求められている。そこで、近年、高価な水素を使わず、水を代替物質として使用する超臨界水を用いた改質技術が検討されている。この超臨界水を用いた重質油の改質工程では、未反応の重質成分がコークスとなり、配管内を閉塞させるという課題があった。そこで、特許文献１では、重質油分を超臨界水を用いて軽質化したのち、さらに二次加熱を行うことによりコークス成分の発生の抑制を図っている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−２０８１７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、超臨界水プロセスでは、重質油の性状により超臨界水との混合度合い、反応速度等が異なるため、原料の違いにより反応条件を適正化して運転することが困難であり、多少の未反応物が生成する可能性が否定できない。このような未反応分は、微細なコークスとして反応炉内で残渣中に混合し、残渣回収部等の反応器から系外に排出された低圧低温部等に蓄積しやすい性質がある。これをこのまま放置すると、残渣回収部には、屈曲した配管のほか、熱交換による冷却機構や圧力調整バルブ、流量調整バルブ等が存在し、そのような物理的に配管を一部遮蔽するような部位に堆積し、さらに進行すると配管を閉塞させる。
【０００７】
超臨界水プロセスは、超臨界水の状態を維持するために反応容器内は高温、高圧となっており、そのため、このような配管の閉塞が原因で装置内圧力が上昇し、運転に支障を来すため好ましくない。
【０００８】
従って、本発明の目的は、簡便に、かつ早期に配管閉塞の予兆を検出する超臨界改質装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するため、本発明の超臨界水を用いた重質油改質装置は、有機物をより軽質に分解するための超臨界水改質反応容器と、添加する水成分が超臨界状態である部位と過熱水蒸気状態である部位とを含む超臨界水改質装置であり、 上記超臨界状態と過熱水蒸気状態のそれぞれの部位の状態を計測する複数の物理センサを有し、 これらの複数の物理センサから得られるデータセットのパターンをカテゴリに分類し、従前の学習データに基づいて新規データを既設カテゴリまたは新規カテゴリに分類する機能を備える。
【００１０】
さらに本発明の超臨界水を用いた重質油改質装置は、有機物をより軽質に分解するための超臨界水反応容器と、有機物/水混合物導入部と、軽質生成物回収部と残渣回収部と、これらを接続する配管とからなり、上記残渣回収部は、添加する水成分を超臨界状態から過熱水蒸気状態に変化させるための冷却機構、圧力調整機構を有し、上記超臨界状態の部分と過熱水蒸気状態の部分のそれぞれについて物理状態を計測する複数の物理センサを有し、これらの複数の物理センサから得られる超臨界状態の部分と加熱水蒸気状態の部分の入力データセットのパターンを識別すると同時に、正常及び/又は異常の種類を分類する分類機能を有し、カテゴリに分類し、従前の学習データに基づいて新規データを既設カテゴリまたは新規カテゴリに分類する機能を備える。
【００１１】
前記有機物は重質油であり、閉塞物質がコーキング、タール等の炭素系物質であり、コーキング対策機能が酸素導入による加熱によるコーキング除去法である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、簡便かつ早期にコーキング等による配管の閉塞による不具合を低減でき、安定な重質油の改質プロセスの操業を継続することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の超臨界水を用いた重質油改質装置の概略図。
【図２】本発明の超臨界水を用いた重質油改質装置の概略図。
【図３】本発明の超臨界水を用いた重質油改質装置の正常時のセンサ類の指示。
【図４】本発明の超臨界水を用いた重質油改質装置の異常時のセンサ類の指示。
【図５】本発明の超臨界水を用いた重質油改質装置の異常時のセンサ類の指示。
【図６】図２に示す本発明の超臨界水を用いた重質油改質装置の異常時のセンサ類の指示。
【図７】本発明のデータ解析部の構成を表す図。
【図８】本発明のオンライン解析部の構成を表す図。
【図９】本発明の超臨界水を用いた重質油改質プラントの概略図。
【図１０】本発明の超臨界水を用いた重質油改質装置の概略図。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明に係る実施形態について、図面を参照しながらより詳細に説明する。なお、本発明はここで取り上げた実施形態に限定されることはなく、要旨を変更しない範囲で適宜組み合わせや改良が可能である。
【００１５】
図1に、本発明の超臨界水を用いた重質油改質装置の概略図を示す。図1において、1は有機物/水混合物導入部 、2は超臨界水反改質応器、3は軽質生成物回収部、4は残渣回収部、5は超臨界状態部、6は加熱水蒸気状態部、7は圧力調整弁、8は冷却機構、17、17'はフラッシュタンク、91〜96はセンサ類である。また10は配線、11は制御解析装置、12はデータ保存装置、13はインターフェイスである。
【００１６】
また、図9に図1に示す超臨界水を用いた重質油改質装置を含む重質油改質プラントの概略図を示す。図9において、110は水ヘッダ、120は水送液ポンプ、130は水プレヒータ、210は重質油ヘッダ、220は重質油ポンプ、230は重質油プレヒータ、310は混合器、370は高圧ポンプ、380は加熱炉、2は超臨界水改質反応器、7、7'は圧力調節弁、17、17'はフラッシュタンク、630は改質油出口、640はタール・コーク出口、710は分離槽、720はガス出口、730は改質油出口、740は廃水出口、810は分離槽、820は改質油出口、830は廃水出口である。
【００１７】
まず、重質油と水を乳化できる粘度に加熱するために、重質油ポンプ220を用いて重質油プレヒータ230重質油を送液して所定の温度に加熱する。混合器の性能を加味して、混合液の粘性を低下させるため、重質油は７０℃以上に加熱することが望ましい。同時に水ポンプ120を用いて、水プレヒータ130水を送液し、同様に７０℃以上に加熱する。この２つ流体は混合器310で合流して混合される。
【００１８】
この混合液は、高圧ポンプ370で所定の圧力に昇圧される。圧力は、２５〜４０ＭＰａが望ましく、３５ＭＰａが最適である。その後、加熱炉380にて所定の温度に昇温される。加熱温度は、３７４〜４５０℃が望ましく、４００℃が最適である。なお、水の場合、温度347.2℃、圧力22.1MPaで超臨界状態となるが、運転の尤度を与える目的で上記のような温度、圧力範囲に設定する。
【００１９】
この超臨界状態に加熱された流体は、超臨界水改質反応器2に送られ、所定の時間内部で保持される。滞留時間は５〜３０分が望ましく、最適反応時間は１０分である。
【００２０】
軽質化されたガス、油、超臨界水は、比重が低いため、超臨界改質反応器の塔上部から排出される。この流体は冷却された後、圧力調節弁7で減圧されて、フラッシュタンク17に排出される。その後、軽質成分は比重分離槽710で、所定の時間保持した後、ガス720、改質油730、排水740に分離される。また、重質分は比重分離槽810で、改質油820、排水830に分離される。
【００２１】
1の有機物/水混合物導入部、2の超臨界水反応容器、3の軽質生成物回収部、4の残渣回収部の周辺には、内容物の温度、圧力、流量等を計測する91〜96の物理センサが備えられている。図示したセンサは代表的なものであり、これ以外の場所にもセンサ類を設置してもよい。あるいは光、電磁波、電気、超音波等のセンサを適宜追加して用いることが可能である。超臨界水と有機物の混合相の誘電率を測定するセンサを用いてもよい。
【００２２】
図2に、その一例として誘電率の測定器をセンサ類95に設置した場合の例を示す。超臨界状態の水は、通常の状態と比較して誘電率が大きく低下した状態にあり、温度、圧力依存性が非常に大きくなっている。このため、誘電率を計測することにより高い精度で超臨界水の状態を知ることができる。これ以外にも、光学系を導入することにより電磁波、光等の計測も可能となる。
【００２３】
以上より得られたセンサデータは、10の配線によって制御解析装置11に送られて必要な処理がなされる他、12のデータ保存装置に保存される。
【００２４】
11の制御解析装置は、13のインターフェイスを介して操業従事者によって本超臨界水改質装置の運転、並びにデータの送受信を実施するものである。13のインターフェイスより図１に示した各装置、機器、部位の運転条件が入力される。入力された設定値は各機器のコントローラに入力され、バルブや加熱炉等の運転条件を決定する。また11の制御解析装置の指令により、ある時間周期で必要なデータがセンサ類91〜96から発送される。
【００２５】
図7に、11の制御解析装置の構成図を示す。この解析装置は、一体の計算機中に保持されていても、或いは複数の計算機に分割されていても良い。センサより得られたデータはデータ受信部を介してデータ処理部に転送される。ここで設定された条件に基づいて必要なデータを必要な形式で処理され、蓄積、表示、解析等の機構に転送される。ここでは蓄積、表示、解析に関して図示したが、これ以外の処理が必要な場合には随時追加可能である。
【００２６】
オンライン解析部は、本発明の重要な要素である機構であり、センサ類から出力されるデータより、異常の兆しを検知して故障等に至る前に対策を立て、スムーズな操業を可能とする機構である。
【００２７】
次に、このオンライン解析部について詳細に説明する。
【００２８】
オンライン解析部は、同時に得られる複数のデータセットのパターンを認識し、過去の学習データと照らし合わせてこれまで経験したパターンであるか、これまで経験していない新しいパターンであるかを判定する機構である。なお、ここで述べる信号処理のアルゴリズムはあくまで一例であり、他のアルゴリズムを用いた信号処理法であっても、出力の結果が同じであれば別なアルゴリズムであっても良い。
【００２９】
図8に、本発明のオンライン解析部のアルゴリズムを示す。センサ類91〜96から転送されるデータは、図7に示すデータ受信部、データ処理部を介して入力データセットとしてこのオンライン解析部に入力される。データ判定機構では、この入力データセットが、過去に学習した学習データのいずれかに一致するか否かを判定し、一致する場合にはどのカテゴリと一致するかを判定し、そのデータをカテゴライズする。どの学習データとも一致しない場合には、新カテゴリとして出力する。
【００３０】
学習データに記録されたカテゴリが正常運転データとして扱われている場合には、この新カテゴリはこれまでの正常運転データのセットと異なるため、異常のアラームを発報する。操業者はこのアラームにより現場の異常の有無を確認し、なお正常と判断される場合にはここで生成した新規カテゴリも正常範囲として再学習することも可能である。またやはり異常であることが判明した場合には、しかるべき処理を施し、正常運転となるように異常を取り除く作業が必要となる。以上が、本発明の装置構成の概要である。
【００３１】
次に、本発明に係る超臨界水改質装置を用いて操業した場合の配管閉塞に対する異常の発報の挙動について記載する。
【００３２】
図3に、正常時のセンサ類91〜96の指示値を示す。ここでは、各指示値を任意単位とし、指示値の相対的な挙動についてのみ注目する。時刻T0より前では、定常状態での運転となっている。時刻T0より、原料の流量が若干低下した時の挙動について説明する。時刻T0で混合物の流量が変化すると、F1が低下するが、圧力P1、温度T1は一定である。ここで反応容器2内に導入された有機物/水混合物は、一旦超臨界反応容器内で解放され、容器内の圧力P2が低下する。それに伴い、生成物回収部や残渣回収部の圧力P4, P5も低下する。また、全体の処理量が低下するため、流量F3、F4、F5、F6も低下する。一方、圧力調整機構7通過後は大気圧となるため、これらの値は原料の流量F1が低下したとしても一定の値を保持している。図3に示した挙動は、装置サイズが大きい場合には装置内の時定数により動的変化部分に時間遅れが生じる場合もある。
【００３３】
もしこのような原料の流量変化が正常運転の範囲内であれば、それに基づくセンサ類のデータセットの変化は、すべて正常としてカテゴライズされる。
【００３４】
次に、異常時の挙動について図4を用いて説明する。図4では、残渣回収部の冷却機構の入り口部に、原料の一部のコーキング等により閉塞部が生じた場合の例を示す。このコーキングが生じるメカニズムは、以下のように考えられる。
【００３５】
例えば、原料が原油の重質油のような炭素分を多く含む有機物の場合、水が超臨界状態であれば超臨界水に対する油分の溶解度が非常に高いため、重質油が水に溶解し、分解反応が促進される。しかしながら、反応が不十分で残存する炭素分が存在する場合、これは重質残渣として残渣回収部にて回収される。この残渣回収部近傍では、温度が反応容器内に比べて低下しているので、温度が低下する条件の場合、部分的に超臨界状態から通常の状態(例えば加熱水蒸気状態)に水が変化して油分の溶解度が低下し、図4に示すような閉塞が生じやすくなっている。
【００３６】
このような閉塞が生じた場合、原料の流量が通常の条件であっても閉塞により残渣回収部への流量F6が低下する現象が見られる。これは、図3に示した正常時の物理センサのセットに対してF6が低下した状況となるため、学習データにない挙動となり、新カテゴリを生成する。ここでは、カテゴリNo.4、5を生成している。
【００３７】
さらに原料の流量が低下した場合には、図3に示すのと同様の原理で各センサデータに変化が生じるが、F6の流量が大きく低下するため、新規カテゴリを生成する。
【００３８】
図4に示した異常が図3に示す正常範囲から徐々に生成し、F6の流量が変化していく時の時系列データと本提案の予兆診断システムのカテゴリ表示を図5に示す。時刻T0より残渣回収部の流量T6の低下が顕著となり、新カテゴリを生成している。この新カテゴリ生成に応じて以上のアラームを発報するため、早期に異常を検知することが可能である。
【００３９】
さらに、センサとして、図2に示す誘電率センサを付加した場合の時系列データと予兆診断システムのカテゴリ表示を図6に示す。図5に示した通常のセンサデータセットに比べて、早い段階から新規カテゴリが生成していることが分かる。従って、誘電率センサのような温度や圧力の変化に対して敏感な反応を示すセンサを導入することにより、T0より早いT0'に異常が検知されることが分かる。
【実施例】
【００４０】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４１】
図1、図9に示す超臨界水改質装置並びにプラントを用いて、重質油の改質を実施した。まず、重質油と水を乳化できる粘度に加熱するために、重質油ポンプ220を用いて重質油プレヒータ230重質油を送液して所定の温度に加熱した。本検討では、重質油を70℃に加熱した。同時に水ポンプ120を用いて、水プレヒータ130水を送液し、同様に70℃以上に加熱した。この２つ流体を混合器310で合流した後に、混合器320にて混合した。
【００４２】
混合器320で混合された液は、高圧ポンプ370で所定の圧力に昇圧した。圧力は35MPaとした。その後、加熱炉380にて400℃に昇温した。この超臨界状態に加熱された流体を、超臨界水改質反応器2に送液し、滞留時間が10分となるように保持した。
【００４３】
軽質化されたガス、油、超臨界水は、比重が低いため、超臨界改質反応器の塔上部から排出した。この流体を冷却した後、圧力調節弁7で減圧して、フラッシュタンク17に排出した。その後、軽質成分は比重分離槽710で、ガス720、改質油730、排水740に分離した。また、重質分は比重分離槽810で、改質油820、排水830に分離した。
【００４４】
一方、超臨界水改質反応器2で改質されなかった重質成分は、塔底部から排出され、冷却された後、圧力調節弁7'で減圧され、フラッシュタンク17'に送液した。この内、軽質分は改質油630で回収され、重質分はタール・コーク640として回収した。
【００４５】
（実施例１）
図9に記載した装置を用いて、重質油の改質実験を行った。なお、本実施例では、超臨界水改質反応器2と軽質生成物回収部、及び残渣回収部周辺のセンサ配置は図1に示す構成とした。重質油として３０℃での粘度が２０００ｍＰａ・ｓのＣ重質油を利用した。これにＣ重質油と超臨界水を１：１の割合で混合し、投入時の流量を0.7L/minを基準条件として超臨界水改質反応器内に投入した。また、投入流量を一時的に0.5L/Minに低下させた運転も実施した。400℃、３０ＭＰａ、滞留時間１０分で反応させた結果、改質油の３０℃での粘度は２０ｍＰａ・ｓに低下し、10日間の連続運転においても反応管閉塞は見られなかった。このときの各センサのデータを、図7、8に示すデータ処理を実施しした。まずは上記の正常時のデータを学習データとして学習した。
【００４６】
そのうえで、再度、上記の条件で運転を実施し、オンラインで異常判定を実施しながら運転を行った。このときの各センサの指示値、及びカテゴリNo.は、図3に示す正常時の挙動となり、異常カテゴリは生成しなかった。
【００４７】
（実施例２）
同様に図9に記載した装置を用いて、重質油の改質実験を行った。実施例1と同様、重質油として３０℃での粘度が２０００ｍＰａ・ｓのＣ重質油を利用した。これにＣ重質油と超臨界水を１：１の割合で混合し、投入時の流量を0.7L/minを基準条件として超臨界水改質反応器内に投入した。また、投入流量を一時的に0.5L/Minに低下させての運転も実施した。本実施例では超臨界水改質反応器（０４１０）内の温度、圧力を360℃、25ＭＰａ、滞留時間１０分で反応させた。
【００４８】
この条件で連続運転を実施したところ、初期は改質油の３０℃での粘度が２０ｍＰａ・ｓに低下して良好であったが、約80時間経過時に残渣回収部の圧力が上昇し始め、その直後、異常判定機能が新規カテゴリを5時間にわたって生成したため、運転を停止した。停止後、配管内を確認したところ、残渣回収部の配管の一部に、コーキングとみられる閉塞が観測された。しかしながら閉塞の程度は軽微であり、簡単な配管内清掃で装置状態を維持することができた。
【００４９】
(実施例3)
同様に図9に記載した装置を用いて、重質油の改質実験を行った。なお、本実施例では、超臨界水改質反応器2と軽質生成物回収部、及び残渣回収部周辺のセンサ配置は図2に示す構成とした。すなわち、残渣回収部の超臨界状態部に誘電率センサを搭載してデータ解析に用いた。
【００５０】
実施例1と同様、重質油として３０℃での粘度が２０００ｍＰａ・ｓのＣ重質油を利用した。これにＣ重質油と超臨界水を１：１の割合で混合し、投入時の流量を0.7L/minを基準条件として超臨界水改質反応器内に投入した。また、投入流量を一時的に0.5L/Minに低下させての運転も実施した。本実施例では超臨界水改質反応器2内の温度、圧力を360℃、25ＭＰａ、滞留時間１０分で反応させた。
【００５１】
この条件で連続運転を実施したところ、初期は改質油の３０℃での粘度が２０ｍＰａ・ｓに低下して良好であったが、約60時間経過時に残渣回収部の誘電率センサの値が低下し始めた。その際、圧力計等に目視上の異常は認められなかった。その直後、異常判定機能が新規カテゴリを時間にわたって生成したため、運転を停止した。停止後、配管内を確認したところ、残渣回収部の配管の一部に、コーキングとみられる閉塞が観測された。しかしながら閉塞の程度は軽微であり、簡単な配管内清掃で装置状態を維持することができた。
【００５２】
(実施例4)
本実施例では、図10に示す超臨界水改質装置を用いてコーキング除去の検討を行った。図10において、20は残渣回収部に設けられたヒータである。
【００５３】
実施例2と同様に図10に記載した装置を用いて、重質油の改質実験を行った。なお、本実施例では、超臨界水改質反応器2と軽質生成物回収部、及び残渣回収部周辺のセンサ配置は図1に示す構成とした。
【００５４】
実施例1と同様、重質油として３０℃での粘度が２０００ｍＰａ・ｓのＣ重質油を利用した。これにＣ重質油と超臨界水を１：１の割合で混合し、投入時の流量を0.7L/minを基準条件として超臨界水改質反応器内に投入した。また、投入流量を一時的に0.5L/Minに低下させての運転も実施した。本実施例では超臨界水改質反応器2内の温度、圧力を360℃、25ＭＰａ、滞留時間１０分で反応させた。
【００５５】
この条件で連続運転を実施したところ、初期は改質油の３０℃での粘度が２０ｍＰａ・ｓに低下して良好であったが、約80時間経過時に残渣回収部の圧力が上昇し始め、その直後、異常判定機能が新規カテゴリを5時間にわたって生成したため、運転を停止した。
【００５６】
この現象は実施例2と同様であったため、停止後、残渣回収部に設けられたヒータ20を用いて残渣回収部の配管を500℃に加熱し、有機物/水混合物導入部1より酸素60vol%-窒素40vol%のガスを流し込み、10時間保持した。その後、また本実施例と同様の条件で超臨界水改質実験を行ったところ、センサ異常は解消され、正常な運転パターンを得ることができた。
【００５７】
(比較例1)
同様に図9に記載した装置を用いて、重質油の改質実験を行った。なお、本実施例では、超臨界水改質反応器2と軽質生成物回収部、及び残渣回収部周辺のセンサ配置は図1に示す構成とした。しかしながら、本比較例では図7、8に示すデータ処理装置を搭載しない旧来のものとした。
【００５８】
実施例1と同様、重質油として３０℃での粘度が２０００ｍＰａ・ｓのＣ重質油を利用した。これにＣ重質油と超臨界水を１：１の割合で混合し、投入時の流量を0.7L/minを基準条件として超臨界水改質反応器内に投入した。また、投入流量を一時的に0.5L/Minに低下させての運転も実施した。本実施例では超臨界水改質反応器2内の温度、圧力を360℃、25ＭＰａ、滞留時間１０分で反応させた。
【００５９】
この条件で連続運転を実施したところ、初期は改質油の３０℃での粘度が２０ｍＰａ・ｓに低下して良好であった。実施例1と同様、約80時間経過時に残渣回収部の圧力センサの値が低下し始めたものの、誤差の範囲であり、そのまま運転を継続した。その後200時間経過後、急激な圧力上昇が認められたため、装置を手動停止した。停止後、配管内を確認したところ、残渣回収部の配管の一部に、コーキングとみられる閉塞が観測された。閉塞はほぼ配管の全周にわたって存在していた。
【符号の説明】
【００６０】
1：有機物/水混合物導入部 
2：超臨界水反応容器 
3：軽質生成物回収部 
4：残渣回収部 
5：超臨界状態部 
6：加熱水蒸気状態部 
7、7'：圧力調整機構 
8、8'：冷却機構 
91〜96：センサ類 
10：配線 
11：制御解析装置 
12：データ保存装置 
13：インターフェイス 
17、17'：フラッシュタンク 
20：ヒータ
110：水ヘッダ
120：水送液ポンプ
130：水プレヒータ
210：重質油ヘッダ
220：重質油ポンプ
230：重質油プレヒータ
310：混合器
370：高圧ポンプ
380：加熱炉
630：改質油出口
640：タール・コーク出口
710：分離槽
720：ガス出口
730：改質油出口
740：廃水出口
810：分離槽
820：改質油出口
830：廃水出口
【図１】
2017048324.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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