(57)【要約】【課題】配管の閉塞等の不都合の発生を抑制しつつ生産効率を向上できる改質石炭の製造方法の提供を目的とする。【解決手段】本発明の改質石炭の製造方法は、多孔質炭を原料とする改質石炭の製造方法であって、上記多孔質炭及び溶媒油を混合する工程と、上記混合工程で得られるスラリーを脱水する工程と、上記スラリーを固液分離する工程と、上記固液分離工程で得られるケーキを乾燥する工程とを備え、上記固液分離工程及び乾燥工程で回収される溶媒油を含む油分を上記混合工程に循環し、上記固液分離工程でケーキの含油率を１５質量％以上４０質量％以下に調整することを特徴とする。上記混合工程に循環する上記油分中の微粉濃度を５質量％以上１４質量％以下に調整することが好ましい。【選択図】図１
2017057252.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質炭を原料とする改質石炭の製造方法であって、
上記多孔質炭及び溶媒油を混合する工程と、
上記混合工程で得られるスラリーを脱水する工程と、
上記スラリーを固液分離する工程と、
上記固液分離工程で得られるケーキを乾燥する工程と
を備え、
上記固液分離工程及び乾燥工程で回収される溶媒油を含む油分を上記混合工程に循環し、
上記固液分離工程でケーキの含油率を１５質量％以上４０質量％以下に調整することを特徴とする改質石炭の製造方法。
【請求項２】
上記混合工程に循環する上記油分中の微粉濃度を５質量％以上１４質量％以下に調整する請求項１に記載の改質石炭の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、改質石炭の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
含水率が高くかつ発熱量が低い褐炭や亜瀝青炭等の低品位炭（多孔質炭ともいう）から改質石炭を得る製造方法が開発されている（特開２０１５−２５０５８号公報参照）。
【０００３】
この改質石炭の製造方法では、まず原料炭としての多孔質炭を粉砕部で粉砕した後、混合部において、粉砕した多孔質炭と重質油分及び溶媒油分を含む溶媒油とを混合して原料スラリーを得る。次に、この原料スラリーを予熱後、脱水部において加熱により多孔質炭の脱水を進めると共にこの多孔質炭の細孔内に溶媒油を含浸させ、脱水スラリーを得る。次に、固液分離部において上記脱水スラリーから改質多孔質炭と溶媒油とを遠心分離し、溶媒油と遠心分離ケーキとを回収する。次に、乾燥部においてこの遠心分離ケーキ中に残った溶媒油を蒸発させ、乾燥した改質多孔質炭粉末を得る。その後、必要に応じてこの乾燥した改質多孔質炭粉末を塊成部で成型し、固形燃料を得る。また、固液分離部及び乾燥部で回収された溶媒油は、原料スラリーを得る混合部に戻し、循環油として再利用する。
【０００４】
このような改質石炭の製造工程では、脱水部において、原料スラリーとポンプとの衝突や多孔質炭粒子同士の摩擦等により多孔質炭の微粉化が進行する。ここで、粒径１０μｍ以下程度の微粉は、遠心分離機では分離できず、溶媒油と一体となって移動する。そのため、固液分離部において液体として回収された溶媒油中の微粉は、混合部に戻って、溶媒油が循環する系内を循環する。一方、固液分離部において分離された遠心分離ケーキ内に残存する溶媒油に含まれる微粉は、乾燥部で溶媒油が蒸発した後、改質多孔質炭粉末として排出される。
【０００５】
ここで、循環する溶媒油が含む微粉が多いと、混合部に新たに供給される多孔質炭に加わる微粉の量が多くなり、原料スラリーの石炭濃度が増加するため、多孔質炭の脱水を進める脱水工程等において配管の閉塞等の不都合が生じ易くなる。これに対し、循環する溶媒油が含む微粉を少なくすると、相対的に遠心分離ケーキに含まれる微粉が多くなるため、上記原料スラリーの石炭濃度の増加に伴う閉塞は抑制されるが、乾燥工程等において遠心分離ケーキの配管等への付着による閉塞が生じ易くなる。そのため、上記脱水工程等における閉塞の発生し易さと、乾燥工程等における閉塞の発生し易さとはトレードオフの関係にあり、これら両方の閉塞を抑制することは困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１５−２５０５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上述のような事情に基づいてなされたものであり、配管の閉塞等の不都合の発生を抑制しつつ生産効率を向上できる改質石炭の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、鋭意検討した結果、循環する溶媒油が含む微粉の量と固液分離工程で分離後のケーキの含油率との間に相関関係を見出し、ケーキの含油率を調整することで、上記脱水工程等における閉塞と乾燥工程等における閉塞とを同時に抑制できることを見出した。本発明者らは、この知見に基づき本願発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、上記課題を解決するためになされた発明は、多孔質炭を原料とする改質石炭の製造方法であって、上記多孔質炭及び溶媒油を混合する工程と、上記混合工程で得られるスラリーを脱水する工程と、上記スラリーを固液分離する工程と、上記固液分離工程で得られるケーキを乾燥する工程とを備え、上記固液分離工程及び乾燥工程で回収される溶媒油を含む油分を上記混合工程に循環し、上記固液分離工程でケーキの含油率を１５質量％以上４０質量％以下に調整することを特徴とする。
【００１０】
当該改質石炭の製造方法は、固液分離工程でケーキの含油率を１５質量％以上に調整することで、乾燥工程で改質多孔質炭粉末として排出される微粉を多くし、相対的に循環する溶媒油が含む微粉を低減させることができる。これにより、混合工程で新たに供給される多孔質炭に加わる微粉の量を一定以下に抑制できるので、混合工程で得られるスラリーの石炭濃度が安定する。その結果、脱水工程等での閉塞等の不都合が生じ難くなり、改質石炭製造装置の制御がし易くなる。また、当該改質石炭の製造方法は、固液分離工程でケーキの含油率を４０質量％以下に調整することで、ケーキを配管等に付着し難くでき、乾燥工程等における配管の閉塞等の発生を抑制できる。また、ケーキの含油率を４０質量％以下に調整することで、乾燥工程で蒸発させる溶媒油の量を低減できるため、乾燥装置の負荷を軽減できる。これにより、乾燥装置を小型化でき、乾燥工程における消費エネルギーを低減できるので、改質石炭の生産効率を向上できる。ここで、「含油率」とは、石炭に含まれる油分の質量をＷ１、石炭の乾燥質量をＷ２としたときに、Ｗ１／（Ｗ１＋Ｗ２）×１００で求められる値である。「微粉」とは、遠心分離機では分離できない粒径の石炭、例えば粒径１０μｍ程度以下の石炭を意味する。「微粉の粒径」は、例えばレーザー式粒子径分布測定装置などを用いて測定される。
【００１１】
上記混合工程に循環する上記油分中の微粉濃度を５質量％以上１４質量％以下に調整するとよい。このように、ケーキの含油率の調整と合せて混合工程に循環する油分中の微粉濃度を上記範囲内となるよう調整することで、より確実に閉塞等の発生を抑制できる。
【発明の効果】
【００１２】
以上説明したように、本発明の改質石炭の製造方法は、配管の閉塞等の不都合の発生を抑制しつつ生産効率を向上できる改質石炭を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一実施形態に係る改質石炭の製造方法を示すブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明に係る改質石炭の製造方法の実施形態について、図面を参照しつつ説明する。
【００１５】
当該改質石炭の製造方法は、多孔質炭を原料とする改質石炭の製造方法である。当該改質石炭の製造方法は、上記多孔質炭及び溶媒油を混合する工程（混合工程）と、上記混合工程で得られるスラリーを脱水する工程（脱水工程）と、上記スラリーを固液分離する工程（固液分離工程）と、上記固液分離工程で得られるケーキを乾燥する工程（乾燥工程）とを主に備え、上記固液分離工程及び乾燥工程で回収される溶媒油を含む油分を上記混合工程に循環する。また、当該改質石炭の製造方法は、混合工程への供給前に原料石炭を粉砕する工程（粉砕工程）、乾燥工程で得られる粉末状の改質石炭に水を添加する工程（水添加工程）、及び水添加工程で水を添加した石炭を塊成する工程（塊成工程）を備える。
【００１６】
図１は、本実施形態に係る改質石炭の製造方法の全体構成を示すブロック図である。以下、当該改質石炭製造方法について、図１を用いて説明する。
【００１７】
＜粉砕工程＞
上記粉砕工程では、粉砕部１において、原料石炭Ｒ（多孔質炭）を粉砕し粉砕石炭を得る。上記粉砕部１は、原料石炭Ｒを粉砕する粉砕機を備える。ここで、原料の多孔質炭Ｒは、無水無灰炭基準の炭素含有量が７５質量％以下で、２０質量％以上の水分を含有するものをいう。この多孔質炭Ｒとしては、例えばビクトリア炭、ノースダコタ炭、ベルガ炭等の褐炭、西バンコ炭、ビヌンガン炭、サラマンガウ炭等の亜瀝青炭などが挙げられる。また、粉砕前の多孔質炭Ｒの最大粒子径の上限は特に限定されないが、粉砕機への投入容易性の観点から例えば５０ｍｍである。
【００１８】
粉砕後の上記多孔質炭Ｒの最大粒子径の上限としては、３ｍｍが好ましく、２ｍｍがより好ましく、１ｍｍがさらに好ましい。また多孔質炭Ｒの粉砕後における粒子径が０．５ｍｍ以下の粒子の割合の下限としては、５０質量％が好ましく、７０質量％がより好ましく、８０質量％がさらに好ましい。粉砕後の多孔質炭Ｒの最大粒子径を上記上限以下、又は粒子径が０．５ｍｍ以下の粒子の割合を上記下限以上とすることで、後述の脱水工程における多孔質炭Ｒのスラリー化を容易にすることができる。なお、多孔質炭Ｒの最大粒子径は、ふるいによって計測できる。粒子径が０．５ｍｍ以下の粒子割合は、目開き０．５ｍｍのふるいによる分級を行い、ふるいにかけた多孔質炭の全質量とこのふるい下の多孔質炭の質量とから求めることができる。
【００１９】
＜混合工程＞
上記混合工程では、混合部２において、多孔質炭Ｒ及び溶媒油Ｓを混合し、スラリー（粉砕された多孔質炭と溶媒油との流動性のある混合体）を得る。上記混合部２は、多孔質炭Ｒと溶媒油Ｓとを混合するための混合槽、この混合槽に取り付けられる攪拌機等を備える。溶媒油Ｓと多孔質炭Ｒとの混合比としては、乾燥無水炭基準の質量比で例えば１．７程度とすることができる。上記溶媒油Ｓとしては、水分蒸発温度での安定性を考慮して、沸点１００℃以上、３００℃以下の石油系油を使用することが推奨される。この石油系油としては、灯油、軽油、重油などが挙げられる。
【００２０】
上記混合工程では、常圧下で保温しながら多孔質炭Ｒ及び溶媒油Ｓを混合することが好ましい。混合部２の保温温度の下限としては、５０℃が好ましく、６０℃がより好ましい。一方、混合部２の保温温度の上限としては、１００℃が好ましく、９０℃がより好ましい。混合部２の保温温度が上記下限に満たないと、脱水工程で要するエネルギーが大きくなるため、製造コストが増加するおそれがある。逆に、混合部２の保温温度が上記上限を超えると、溶媒油蒸気が多孔質炭投入口から逆流し、投入前の多孔質炭Ｒに付着して閉塞などが生じるおそれがある。
【００２１】
＜脱水工程＞
上記脱水工程では、脱水部３において、上記混合工程で得られるスラリーを加熱し、スラリーを脱水する。上記脱水部３は上記混合部２で得られたスラリーを予熱するための予熱機、予熱されたスラリーを昇温させるための蒸発器等を備える。脱水部３による脱水方法としては、不活性雰囲気中で加熱処理する気流乾燥法等を用いること可能であるが、水分除去率が高いという観点から油中脱水法が好適に用いられる。また、油中脱水法を用いることで、気流乾燥法に比べて脱水に必要なエネルギーを大幅に低減することができる。
【００２２】
上記油中脱水法は、上記蒸発器を用いて、上記混合工程で得られるスラリーを圧力０．２ＭＰａ以上０．５ＭＰａ以下、温度１２０℃以上１６０℃以下で加圧加熱することによりスラリー中の水を蒸発させて除去する。このとき、蒸発器からスラリー中の多孔質炭に含まれていた水分が排水Ｄとして排出される。
【００２３】
＜固液分離工程＞
上記固液分離工程では、固液分離部４において、上記脱水工程で脱水したスラリーを固液分離する。具体的には、脱水工程で脱水したスラリーから溶媒油を分離して泥状のケーキを得る。上記固液分離部４は固液分離機を備える。この固液分離機としては、例えば遠心分離法により上記脱水したスラリーをケーキと溶媒油とに分離する遠心分離機を用いることができる。上記脱水したスラリーから分離回収された溶媒油は、循環油Ｃとして混合部２に戻される。混合部２に戻された溶媒油は、混合部２でのスラリーの調製に再利用される。
【００２４】
固液分離工程では、固液分離後のケーキの含油率を調整する。固液分離後の上記ケーキの含油率の下限としては、１５質量％であり、１７質量％が好ましく、１９質量％がより好ましい。一方、上記ケーキの含油率の上限としては、４０質量％であり、３７質量％が好ましく、３４質量％がより好ましい。上記ケーキの含油率が上記下限未満になると、後述する乾燥工程で改質多孔質炭粉末として排出される微粉の量が少なくなるため循環する溶媒油に含まれる微粉の量が多くなりすぎ、その結果、混合工程で得られるスラリーの石炭濃度が増加して粘度が高くなり、脱水工程等での閉塞等の発生を抑制できないおそれがある。逆に、上記ケーキの含油率が上記上限を超えると、ケーキが配管等に付着し易くなり、後述する乾燥工程等における配管の閉塞等の発生を抑制できないおそれがある。なお、固液分離部４において遠心分離機を用いる場合、固液分離後のケーキの含油率は、脱水部３で脱水後のスラリーの供給量、滞留時間、遠心分離機の回転数（遠心力）などの制御により調整することができる。例えば遠心分離機の回転数を大きくすることで分離率を高くでき、ケーキの含油率を低下させることができる。逆に、遠心分離機の回転数を小さくすることで分離率を低くでき、ケーキの含油率を増加させることができる。
【００２５】
固液分離工程で遠心分離機を用いる場合、常圧下でスラリーを加熱しながら遠心分離を行うことが好ましい。遠心分離機でのスラリーの加熱温度の下限としては、８０℃が好ましく、１００℃がより好ましい。一方、上記加熱温度の上限としては、２００℃が好ましく、１５０℃がより好ましい。上記加熱温度が上記下限未満であると、乾燥工程に供給されるケーキの温度や混合工程に戻される溶媒油を含む油分の温度が低下し、加熱のための運転コストが高くなるおそれがある。逆に、上記加熱温度が上記上限を超えると、脱水工程でのスラリーの加熱温度を高くする必要があり、加熱のための運転コストが高くなるおそれがある。
【００２６】
＜乾燥工程＞
上記乾燥工程では、乾燥部５において、上記固液分離工程で得られるケーキを乾燥することで粉末状の改質石炭Ｐ（以下、脱水石炭という）を得る。上記乾燥部５は、乾燥機、ガス冷却器等を備える。上記乾燥機としては、例えばドラム内面に複数の加熱用スチームチューブが軸方向に配設されたスチームチューブ式ドライヤを挙げることができる。このような乾燥機、ガス冷却器等を備える乾燥部を用いる場合、具体的には、乾燥機内でケーキを加熱することにより、このケーキ中の溶媒油が蒸発する。このとき蒸発した溶媒油は、例えばキャリアガスにより上記乾燥機から上記ガス冷却器へ移送される。ガス冷却器へ移送された溶媒油は、ガス冷却器内で凝縮及び回収され、混合部２に戻される。なお、乾燥工程で得られる脱水石炭の含油率の上限としては、３質量％が好ましく、２質量％がより好ましく、１質量％がさらに好ましい。脱水石炭の含油率が上記上限を超えると、溶媒油の回収量が減少するため、製造コストが上がるおそれがある。
【００２７】
＜水添加工程＞
多孔質炭は、輸送効率を高めるために乾燥すると自然発火性を示すので、この自然発火性を抑制するために酸素と反応させて脱水石炭を緩慢に酸化するエイジングが行われる。上記水添加工程では、エイジングの際の発火危険性の低減及び酸化の促進のために、水添加部６において上記脱水石炭に水を添加する。具体的には、脱水石炭を空気酸化する場合、石炭が発火する危険性が高いが、水添加によりこの危険性を大きく低減できる。また、石炭の酸化効率は共存する水分によって大きく高まることが知られており、この水添加によってエイジングでの酸化効率を大きく高めることができる。この二つの効果は、一見相反する現象のようであるが、水添加により石炭を発火させずに酸化促進できることが多くの実験によって確認されている。
【００２８】
水添加の方法としては、特に限定されず、脱水石炭に水をスプレーなどで直接添加する方法を挙げることができる。特に、乾燥部５から塊成部７へコンベアで移送される脱水石炭にスプレーで水を噴霧することで、設備及び工程を簡略化することができる。なお、ベルトコンベアの乗継部で落下する脱水石炭に水を噴霧することで、より確実かつ均質に脱水石炭に水を添加することができる。
【００２９】
また、上記添加水として、原料石炭Ｒの含有水を用いることもできる。つまり、粉砕部１で粉砕された未乾燥の原料石炭Ｒ（生炭）の一部を上記脱水石炭に混合することにより添加水の一部又は全てを脱水石炭に添加してもよい。このように再活性化抑制及び酸化促進用の水の添加の一部又は全てを水を含有する原料石炭Ｒの混合（生炭混合）に代替することで、乾燥が必要な処理石炭量が低減される。このため乾燥に必要なエネルギーが低減され、製造コストをさらに下げることができる。上記生炭混合に用いる装置としては、特に限定されず、例えばパドルミキサー等を採用することができる。
【００３０】
＜塊成工程＞
上記塊成工程では、塊成部７において、エイジングを容易にするため上記水添加石炭を塊成し、成型された改質石炭Ｐを得る。この塊成に用いる装置及びその改質石炭Ｐの形状としては、特に限定されず、例えばダブルロール成形機等を用いた圧縮成型によるブリケット、パン型造粒機等を用いた転動造粒によるペレット、押出成型機を用いた押出成型によるスティック等を採用することができる。特に、取扱い性の観点から豆炭状のブリケットに塊成することが好ましい。
【００３１】
改質石炭Ｐ１個の平均質量は特に限定されず、例えば１０ｇ以上１００ｇ以下とすることができる。また、改質石炭Ｐ１個の平均体積は特に限定されず、例えば２ｃｍ３以上２００ｃｍ３以下とすることができる。
【００３２】
塊成工程後の改質石炭Ｐの含水率の下限としては、２質量％が好ましく、３質量％がより好ましく、５質量％がさらに好ましい。また、改質石炭Ｐの含水率の上限としては、１５質量％が好ましく、１１質量％がより好ましく、１０質量％がさらに好ましい。改質石炭Ｐの含水率が上記下限に満たないと、次のエイジングにおいて酸化発熱等による水分が蒸発した際、十分な含水率を保持できないおそれがある。一方、改質石炭Ｐの含水率が上記上限を超えると、含水率を高くするために水をより多く添加する必要があり、このため改質石炭Ｐの温度が低下し、次のエイジングで加熱が必要となるおそれがある。
【００３３】
上記固液分離工程及び乾燥工程で回収される溶媒油を含む油分Ｃ（以下、循環油ともいう）は、混合部２に戻されて循環する。固液分離工程でケーキとして分離されずに溶媒油中に残った石炭の微粉は、循環油Ｃと一体となって混合部２に送られる。一方、乾燥工程で回収される溶媒油は主に蒸発させて回収されたものなので、乾燥工程で回収される溶媒油の微粉濃度は、固液分離工程で回収される溶媒油の微粉濃度よりも小さい。固液分離工程及び乾燥工程で回収され混合部２に送られる循環油Ｃ中の微粉濃度が一定以上になると、混合部２で循環油Ｃと多孔質炭Ｒとが混合した後のスラリーの粘度が高くなり、閉塞などが生じて改質石炭製造の運転が困難になる。
【００３４】
上記混合工程に循環する循環油Ｃ中の微粉濃度は、固液分離工程や乾燥工程などで調整するとよい。循環油Ｃ中の微粉濃度は、例えば循環油Ｃの供給配管において固液分離工程及び乾燥工程で回収される溶媒油が混合する位置よりも混合部２に近い位置から採取した循環油Ｃ中の微粉濃度である。循環油Ｃ中の微粉濃度の下限としては、５質量％が好ましく、６質量％がより好ましく、７質量％がさらに好ましい。一方、上記循環油Ｃ中の微粉濃度の上限としては、１４質量％が好ましく、１３質量％がより好ましく、１２質量％がさらに好ましい。上記循環油Ｃ中の微粉濃度が上記下限に満たないと、高性能の遠心分離機が必要となり、設備コストが増加するおそれがある。逆に、上記循環油Ｃ中の微粉濃度が上記上限を超えると、混合工程で得られるスラリーの石炭濃度が増加し粘度が高くなるため、脱水工程等における配管の閉塞等を抑制し難くなるおそれがある。
【００３５】
上記循環油Ｃ中の微粉濃度は、例えば固液分離工程における分離率を制御することにより調整できる。例えば分離率を大きくすることで、固液分離工程で回収される溶媒油に対する乾燥部で回収される溶媒油の割合が小さくなるので、循環油Ｃ中の微粉濃度が増加するよう調整できる。逆に、分離率を小さくすることで、固液分離工程で回収される溶媒油に対する乾燥部で回収される溶媒油の割合が大きくなるので、循環油Ｃ中の微粉濃度が低下するよう調整できる。
【００３６】
＜利点＞
当該改質石炭の製造方法は、固液分離工程でケーキの含油率を１５質量％以上に調整することで、循環する溶媒油が含む微粉を低減させることができる。これにより、混合工程で得られるスラリーの石炭濃度が安定するので、脱水工程等での閉塞等の不都合が生じ難くなり、改質石炭製造装置の制御がし易くなる。また、当該改質石炭の製造方法は、固液分離工程でケーキの含油率を４０質量％以下に調整することで、ケーキを配管等に付着し難くでき、乾燥工程等における配管の閉塞等の発生を抑制できる。また、乾燥工程で蒸発させる溶媒油の量を低減できるため、乾燥装置の負荷を軽減できる。これにより、乾燥装置を小型化でき、乾燥工程における消費エネルギーを低減できるので、改質石炭の生産効率を向上できる。
【００３７】
［その他の実施形態］
当該改質石炭製造方法は、上記実施形態に限定されるものではない。
【００３８】
つまり、上記実施形態では、水添加工程及び塊成工程を行うこととしたが、改質石炭の自然発火のおそれが小さい場合には、これらの工程は必ずしも行わなくてもよい。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４０】
［実施例１］
原料石炭としてインドネシア産褐炭、溶媒油として灯油を用い、以下の条件により図１の改質石炭の製造装置で連続運転を行った。具体的には、混合部に、原料石炭を１５０ｋｇ／時間、循環させる溶媒油を４５０ｋｇ／時間で連続供給し、７０℃、１０１ｋＰａの条件でこれらを混合したスラリーを作成した。次に、この混合したスラリーを脱水部に入れ、１５０℃、４００ｋＰａの条件で加熱して脱水したスラリーを得た。次に、固液分離部として遠心分離機を用い、この脱水したスラリーを、１３０℃、１０１ｋＰａ、１０００Ｇ以上２０００Ｇ以下の遠心力の条件で固液分離し、溶媒油とケーキとに分離した。次に、乾燥部の乾燥機としてスチームチューブドライヤを用い、固液分離して得たケーキを窒素気流中２００℃の条件で乾燥した。
【００４１】
［実施例２〜実施例４、比較例１〜比較例２］
固液分離後のケーキに含まれる油分の割合が上記実施例１の場合と異なるように、脱水部で脱水後のスラリーの供給量を０．５ｍ３／ｈ以上１．５ｍ３／ｈ以下の範囲で、滞留時間を１５秒以上４０秒以下の範囲で変化させて改質石炭の製造装置での連続運転を行った。これらの運転を実施例２〜実施例４、及び比較例１〜比較例２とした。
【００４２】
＜含油率測定＞
実施例１〜４、比較例１及び２における固液分離後のケーキに含まれる油分を測定した。具体的には、固液分離後に固液分離部出口の配管から採取したケーキに二硫化炭素を加え、ケーキ中の油分を抽出した後、フィルターでろ過した。このろ過でのろ液中の油分をガスクロマトグラフを用いて定量し、ケーキの含油率を算出した。この測定結果を表１に示す。
【００４３】
＜微粉濃度測定＞
実施例１〜４、比較例１及び２における混合部へ循環する循環油中の微粉濃度を測定した。具体的には、循環油の供給配管において固液分離部及び乾燥部で回収した溶媒油が混合する位置よりも混合部に近い位置で循環油を採取し、その採取した潤滑油をフィルターでろ過し、ろ残にヘキサンを加えて油分を抽出した。油分抽出後の液体を再度フィルターでろ過し、そのろ残を１０７℃で真空乾燥して、乾燥後のろ残の質量を測定した。乾燥後のろ残の質量を採取時の循環油の質量で除して、循環油中の微粉濃度を算出した。この測定結果を表１に示す。なお、表１中「−」は、閉塞により運転ができずに測定できなかったことを示す。
【００４４】
＜継続運転性評価＞
実施例１〜４、比較例１及び２について、連続運転時の製造装置の状態を観察し、継続運転性を評価した。具体的には、製造装置内に閉塞等の不都合が生じなかったものを評価結果Ａとし、固液分離部と乾燥部との間で閉塞が発生して継続運転ができなかったものを評価結果Ｂとし、脱水部で閉塞が発生して継続運転ができなかったものを評価結果Ｃとした。この評価結果を表１に示す。
【００４５】
【表１】
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【００４６】
［評価結果］
表１の結果より、ケーキの含油率が小さいほど循環油中の微粉濃度が大きくなっており、ケーキの含油率と循環油中の微粉濃度との間に相関関係があることがわかる。
【００４７】
また、実施例１〜４では、連続運転時に閉塞等の不都合は発生せず、継続運転が可能であった。これに対し、ケーキの含油率が４０質量％を超える比較例１では、固液分離部と乾燥部との間で閉塞が発生して継続運転ができなくなった。また、ケーキの含油率が１５質量％に満たない比較例２では、脱水部で閉塞が発生して継続運転ができなくなった。これにより、ケーキの含油率を１５質量％以上４０質量％以下に調整することで、閉塞等の不具合の発生を抑制でき、改質石炭製造の運転を継続して行えることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
以上説明したように、本発明の改質石炭の製造方法は、配管の閉塞等の不都合の発生を抑制しつつ生産効率を向上できるので、含水率が高くかつ発熱量が低い褐炭や亜瀝青炭等の多孔質炭から改質石炭を得るために好適に用いることができる。
【符号の説明】
【００４９】
１  粉砕部
２  混合部
３  脱水部
４  固液分離部
５  乾燥部
６  水添加部
７  塊成部
Ｃ  循環油（溶媒油を含む油分）
Ｄ  排水
Ｐ  改質石炭
Ｒ  原料石炭（多孔質炭）
Ｓ  溶媒油
【図１】
2017057252.tif 000004