(57)【要約】【課題】  本発明は、非晶質シリカ粉末と造孔剤粉末を出発物質とする不透明石英ガラスを製造する際の、造孔剤粉末の含有比率を再現性よく、迅速かつ簡便に測定する方法を提供することである。【解決手段】  本発明は、造孔剤の含有比率が既知である、非晶質シリカ粉末と造孔剤粉末の混合粉末の明度を複数個測定することにより検量線を作成し、当該検量線を用いて、混合粉末中の造孔剤の含有比率を算出することを特徴とする測定方法に関するものである。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
造孔剤の含有比率が既知である、非晶質シリカ粉末と造孔剤粉末の混合粉末の明度を複数個測定することにより検量線を作成し、当該検量線を用いて、混合粉末中の造孔剤の含有比率を算出することを特徴とする測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非晶質シリカ粉末と造孔剤粉末を混合・焼結することにより得られる不透明石英ガラスの混合粉末中の造孔剤粉末の含有比率の簡便な測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
不透明石英ガラスは熱遮断性を要する用途に使用される。熱遮断性は赤外光の遮光性と関係があり、遮光性が高い不透明石英ガラスほど熱遮断性に優れている。
【０００３】
従来、不透明石英ガラスの製造方法としては、結晶質シリカまたは非晶質シリカに窒化珪素等の発泡剤を添加して溶融する方法（例えば、特許文献１〜３）などが知られている。しかしながら、このような製造方法で製造された不透明石英ガラスでは、発泡剤が気化して気孔を形成するため気孔の平均径が大きく、実用にたえる強度をもつものでは気孔の含有密度が低くなり、赤外光の遮光性が低下するという問題がある。
【０００４】
一方、発泡剤を添加することなく、非晶質シリカ粉末の成形体をその溶融温度以下の温度で加熱し、完全に緻密化する前に熱処理を中断し、部分的に焼結する方法（例えば、特許文献４）も提案されている。このような製造方法で製造された不透明石英ガラスでは、気孔の平均径を小さくすることが可能であるが、気孔が閉気孔となるまで焼結させると気孔の含有密度が低くなり赤外光の遮光性が低下するという問題や、気孔の平均径が小さくなりすぎ長波長の赤外光の遮光性が低下するという問題がある。また、本方法では電気炉内の温度分布によって、不透明石英ガラスの焼結体内に密度分布が生じやすく、大型サイズで均質な不透明石英ガラスを得ることは難しいという問題もある。
【０００５】
これらの問題点に鑑み、最近では、非晶質シリカ粉末と造孔剤粉末を混合し、成形したのち、所定の温度で焼結することによって、含まれる気孔が閉気孔であると共に、気孔の含有密度が高く、広い波長領域で赤外光を遮光する不透明石英ガラスが提案されている（例えば、特許文献５）。この方法により製造される不透明ガラスの密度、透過率、強度などの特性は、焼結条件などにより影響されるだけでなく、非晶質シリカ粉末と造孔剤粉末の混合度合いによっても大きく影響される。すなわち、バルクとしてみた場合の混合粉末中の造孔剤の含有比率は、所望とする混合比率になるように非晶質シリカ粉末と造孔剤粉末の重量を計り取り、混合すればよいが、それだけでは微小体積部分まで所望とする混合比率になっていない可能性があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平４−６５３２８号公報
【特許文献２】特開平５−２５４８８２号公報
【特許文献３】特開平７−６１８２７号公報
【特許文献４】特開平７−２６７７２４号公報
【特許文献５】特開２０１５−１５１３２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、非晶質シリカ粉末と造孔剤粉末を混合・成形したのち、焼結することにより得られる不透明石英ガラスを製造する際の、混合粉末中の造孔剤粉末の含有比率を再現性よく、迅速かつ簡便に測定する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述したように非晶質シリカ粉末と造孔剤粉末を混合する際に微小体積部分まで所望とする混合比率になっていない可能性があるため、混合操作を繰り返し、非晶質シリカ粉末と造孔剤粉末の混合粉末（以下、単に混合粉末と呼ぶこともある）中の造孔剤粉末の含有比率測定は、恒量となったるつぼ中に被測定混合粉末を投入し、電気炉中での加熱による造孔剤除去前後の重量より造孔剤の含有比率を求めるという重量減少法で行う必要があった。
【０００９】
しかしながら、本発明者らは鋭意検討の結果、混合粉末中の造孔剤粉末の含有比率と明度との間に強い相関関係が存在することを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は造孔剤の含有比率既知の混合粉末の明度を測定することにより検量線を作成し、当該検量線を用いて、混合粉末中の造孔剤の含有比率を測定する方法を提供するものである。なお、明度とは、物体の色（色相、明度、彩度）を表すために、Ｌ＊ｂ＊ｃ＊表色系、Ｌ＊Ｃ＊ｈ＊表色系、ハンターＬａｂ表色系、ＸＹＺ表色系およびマンセル表色系が用いられるが、これらの表色系における、Ｌ＊ｂ＊ｃ＊表色系およびＬ＊Ｃ＊ｈ＊表色系においてはＬ＊、ハンターＬａｂ表色系においてはＬ、ＸＹＺ表色系においてはＹ、そしてマンセル表色系においてはＶで表示される値である。
【００１１】
以下、本発明をさらに詳しく説明する。
【００１２】
（１）造孔剤の含有比率既知の混合粉末の作成
検量線を作成するために造孔剤の含有比率既知の混合粉末を作成する。具体的には、用いる非晶質シリカ粉末および造孔剤粉末の重量を測定してから、混合粉とし、明度の測定に供する。このときに使用する非晶質シリカ粉末および造孔剤粉末は、その粒径や粒形状により明度が影響されるために、所望とする不透明石英ガラスの原料を用いる必要がある。
【００１３】
作成する造孔剤の含有比率既知の混合粉末の造孔剤の含有比率は、測定しようとする混合粉末の含有比率よりも高いものと低いものを作製すればよい。含有比率を広い範囲において、精度よく測定するためには、含有量比率既知の混合粉末の作成個数を増やせばよい。
【００１４】
また、検量線という観点からは、造孔剤の含有量比率の幅を広く取る必要はなく、所望とする造孔剤の含有量比率に応じて、より狭い幅の造孔剤含有量比率既知の混合粉末サンプルを作成し、その明度を測定し、検量線を作成しても何ら差し支えない。
【００１５】
非晶質シリカ粉末と造孔剤の混合方法は特に限定されず、ロッキングミキサー、クロスミキサー、ポットミル、ボールミル等を例示することができる。
【００１６】
（２）明度の測定
混合粉末の明度の測定は、市販の色彩計を用いて測定を行うことができる。具体的な色彩計としては、例えば、コニカミノルタ株式会社製色彩色度形ＣＲ‐４００を挙げることが出来る。
【００１７】
混合粉末の明度は、すでに示したように、上述したいずれの明度を用いることができるが、検量線の傾きが大きいことおよび日本工業規格（ＪＩＳ  Ｚ  ８７８１−４：２０１３）にも規定されていることからＬ＊を用いることが望ましい。
【００１８】
また、測定の際の混合粉末の状態として、測定誤差を小さくするために、一軸成形器を用いてペレット形状にすることや、粉体セルのような治具に混合粉末を投入して測定することが望ましい。混合粉末を直接測定することも可能であるが、測定誤差が大きくなることおよび混合粉末が測定器内に入り込む可能性があり、測定の再現性が劣る可能性がある。
【００１９】
（３）検量線の作成
混合粉末の造孔剤含有量に対して、測定した明度をプロットし、近似を行う。近似の際には線形近似、多項式近似、および累乗近似などを用いることが可能であるが、線形近似あるいは二次近似で十分である。また、明度測定に供した混合粉末を用いて、重量減少法により造孔剤含有量を測定しておくと、より検量線の精度が向上するため好ましい。
【００２０】
（４）混合粉末の造孔剤含有量の決定
造孔剤含有量を求めようとする混合粉末の明度を測定し、得られた明度の値から、先に作成した検量線を用いて混合粉末の造孔剤含有量を決定する。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の測定方法を用いることにより、簡便かつ短時間で再現性良く混合粉末中の造孔剤粉末の含有比率を求めることができる。このため、混合時間の短縮効果や、混合の均一性を確認したうえで次工程に進むことができるので、ＮＧ率の低減にも寄与する。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】実施例で作成した検量線における造孔剤含有比率に対する明度（Ｌ＊）のプロットである。
【実施例】
【００２３】
以下に実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明は係る実施例に限定されるものではない。
【００２４】
非晶質シリカ粉末として、合成非晶質シリカ粉末（日本化成株式会社製、商品名「ＭＫＣシリカＰＳ２００」）を、その平均粒径が６μｍとなるようにジェットミル粉砕したものを用いた。また、造孔剤粉末として、平均粒径１８μｍの球状黒鉛粉末（日本カーボン株式会社製、商品名「ニカビーズ」）を用いた。
【００２５】
非晶質シリカ粉末と造孔剤粉末をその含有比率が重量で３％〜２３％となるように混合した明度測定用混合粉末を７種類作成し、造孔剤の含有比率を重量法により確認した。得られた明度測定用混合粉末３ｇをφ２０ｍｍの一軸成形型に入れ、２ＭＰａの圧力をかけペレットを作成した。得られたペレットの各種表色系における明度をコニカミノルタ株式会社製色彩色度形ＣＲ‐４００を用いて測定し、Ｌ＊ｂ＊ｃ＊表色系のＬ＊の値を縦軸とし、造孔剤の含有比率を横軸としてプロットした。結果を図１に示す。
【００２６】
得られたプロットを線形近似すると
ｙ＝−０．９９５ｘ＋８８．６５４（Ｒ２＝０．９５）
となり、二次近似すると
ｙ＝０．００３６ｘ２−１．８４８ｘ＋９２．２２（Ｒ２＝１．００）
であった。
【００２７】
造孔剤の含有比率が未知の混合粉末を粉体セル（コニカミノルタ株式会社製ＣＲ−Ａ５０）に投入し、ＣＲ‐４００を用いてＬ＊ａ＊ｂ＊表色系のＬ＊の値を測定した結果、８４．１６であった。前述の検量線に当てはめると、線形近似では４．５％、二次近似では４．４％であった。この値は重量法で求められた値４．４％に近いものであった。
【図１】
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