(57)【要約】【課題】回折Ｘ線により発生する回折環の均一化に有効なＸ線回折装置の提供を目的とする。【解決手段】  測定対象物にＸ線を照射して当該測定対象物で回折した回折Ｘ線により発生する回折環の画像を撮像するためのＸ線回折装置であって、前記Ｘ線照射部と、回折環画像の撮像部とが支持された支持部を備え、前記支持部は、移動制御手段を有し、前記Ｘ線の照射点を所定の範囲移動させつつ、前記回折環画像を累積的に撮像可能になっていることを特徴とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定対象物にＸ線を照射して当該測定対象物で回折した回折Ｘ線により発生する回折環の画像を撮像するためのＸ線回折装置であって、
前記Ｘ線照射部と、回折環画像の撮像部とが支持された支持部を備え、
前記支持部は、移動制御手段を有し、前記Ｘ線の照射点を所定の範囲移動させつつ、前記回折環画像を累積的に撮像可能になっていることを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項２】
前記支持部は、前記測定対象物のＸ線照射面の曲率及び凹凸形状等による変位を補正するためのレーザー変位計等の補正制御手段を有することを特徴とする請求項１記載のＸ線回折装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、測定対象物にＸ線を照射して得られる回折Ｘ線による回折環の画像を撮像するためのＸ線回折装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
これまでに提案されているＸ線回折装置としては、特許文献１に試料を揺動させる技術を開示し、特許文献２にＸ線管とＸ線検出器とを二軸揺動させる技術を開示する。
しかし、特許文献１の方法では試料の大きさが小さい場合に限られ、特許文献２による方法はｓｉｎ２Ψ法を前提にしており、制御機構が複雑になり実用的ではない。
なお、本出願に係る発明者は他の発明者と共同して鉄道用レールを測定対象としたＸ線回折装置をこれまでに特許文献３として提案しているが、本発明は回折環の撮像精度の向上を図ったものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１３−８８１１３号公報
【特許文献２】特公平６−５４２６５号公報
【特許文献３】特開２００５−２４１３０８号（特許第４２７６１０６号）公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、回折Ｘ線により発生する回折環の均一化に有効なＸ線回折装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、測定対象物にＸ線を照射して当該測定対象物で回折した回折Ｘ線により発生する回折環の画像を撮像するためのＸ線回折装置であって、前記Ｘ線照射部と、回折環画像の撮像部とが支持された支持部を備え、前記支持部は、移動制御手段を有し、前記Ｘ線の照射点を所定の範囲移動させつつ、前記回折環画像を累積的に撮像可能になっていることを特徴とする。
【０００６】
ここで回折環とは、図１（ａ）に模式図を示すように測定対象物の測定面に向けてＸ線照射部からＸ線を照射すると、測定対象物の表面付近の結晶内に存在する結晶格子で、Ｂｒａｇｇの法則に基づいて回折された回折Ｘ線によりデバイ環（デバイーシェラー環）と称される二次元的な回折環が現れる。
この回折環を後述するイメージングプレートを用いたＩＰカメラやＣＣＤセンサー，ＣＭＯＳセンサー，ＳＯＩ検出器等のＸ線撮像装置にて撮像する。
従来は１ポイントの照射点から得られる回折環を撮像していたが、得られる回折環のリング画像データが不均一になる場合もあった。
そこで詳細は後述するが、本発明は図１（ｂ）に示すようにＸ線照射部と撮像部とを備えた支持部を移動制御部でＸ軸方向及びＹ軸方向に移動制御可能にしたものである。
なお、Ｚ軸方向にも移動制御可能にしてもよい。
この際にＸ線の照射点の位置以外の光学系条件は一定に保ったまま、この照射点を移動させることで回折Ｘ線を累積的に蓄積、均一の回折環が得られる。
【０００７】
また、本発明において、支持部は、前記測定対象物のＸ線照射面の曲率及び凹凸形状等による変位を補正するためのレーザー変位計等の補正制御手段を有してもよい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明に係るＸ線回折装置は、Ｘ線の照射点以外の光学系条件を一定に保ったまま、このＸ線の照射点を測定面の所定の面積範囲を移動させつつ、回折Ｘ線を蓄積させ撮像したので回折環が均一になり、材料特性の測定精度が向上する。
本発明に係るＸ線回折装置は、構造及び測定システムがシンプルであり実用的である。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】（ａ）は回折環の説明図、（ｂ）は本発明に係るＸ線回折装置の移動制御部を示す。
【図２】cosα法の説明図を示す。
【図３】Ｘ線の照射位置の移動量の違いによる回折環画像の変化を示す。
【図４】（ａ）は、溶接した実験サンプルの外観、（ｂ）は応力測定部位を示す。
【図５】cosα法による計測条件を示す。
【図６】cosα法におけるＸ線照射面積と得られた測定応力値を示す。
【図７】図６に示した測定応力値の信頼限界値を示す。
【図８】Ｘ線照射面積とcosα線図との関係を示す。
【図９】Ｘ線照射面積とその際のcosα線図の相関係数の変化を示す。
【図１０】Ｘ線照射面積とその際のcosα線図の直線近似式の傾きと切片の変化を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明に係るＸ線回折装置の信頼度をcosα法によるオーステナイト系材料の応力測定にて検証したので以下に説明する。
Ｘ線回折装置の測定部の構造を図１に模式的に示す。
支持部１１には内部構造を省略したが、図１（ａ）に入射Ｘ線と表現したＸ線照射部と測定対象物の表面にて回折された回折Ｘ線を蓄積及び撮像するための撮像部としてＸ線撮像装置を配置した。
Ｘ線撮像装置には、イメージングプレート，ＣＣＤセンサー，ＣＭＯＳセンサー，ＳＯＩ検出器等を用いることができる。
このようなＸ線撮像装置のうち、イメージングプレートはＸ線を一旦蓄積した後に光による励起によって蛍光を発生する光輝尽性発光現象を利用して回折環の全体画像を撮像する記録媒体である。
ここで、光輝尽性発光（Photo-Stimulated Luminescence(PSL))とは、蛍光体に放射線などの第１の刺激を与えた後に、第２の刺激を励起光としてこの蛍光体に照射すると、第２の光よりも波長が短く、かつ、最初の刺激に対応した第３の光を発生する発光現象である。
【００１１】
図１（ｂ）に示した移動制御部１２は、例えばロボットのアームハンドに取り付けられ図示を省略したＰＣ等にて移動制御されている。
移動制御部１２には、Ｘ軸方向に移動制御されたＸ軸移動ステージ１２ａとＹ軸方向に移動制御されたＹ軸移動ステージ１２ｂとを有し、これら介して支持部１１が取り付けられている。
なお、必要により測定面の曲率や凹凸変位等を補正するためのレーザー変位計等を介してＺ軸方向も制御されていてもよい。
【００１２】
次に応力の測定手順を説明するが、その前にcosα法について説明する。
実用材料の多くは、微細な結晶粒の集合体であり、Ｘ線を照射すると次式のＢｒａｇｇの条件に従って回折ビームを発生させる。
【数１】
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ｄは格子面間隔，θはＢｒａｇｇ角，λはＸ線の波長，ｎは回折次数（以下，ｎ＝１を用いる）である。
入射Ｘ線と垂直に二次元検出器を置くと、図２に示すようにほぼ円形の回折環が測定される。
二次元検出器方式では、図２のように最初に回折環半径Ｒを求め次式からθを得る。（単位：ｒａｄ）
【数２】
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ＣＬはＸ線照射点と検出器との距離である。
格子面の法線方向の縦ひずみεとθの関係は次のようになる。
【数３】
2017015468.tif 000005
Δｄはｄの変化量（＝ｄ−ｄ０，ｄ０は無ひずみ時のｄ）、θ０は無ひずみ時のθである。
次に、回折環の中心角がαの位置の場合に対して、式（３）から得られるひずみをεαと書くとεαは試料座標系（Ｓｉ系）のひずみに対して次式の関係を持つ。
【数４】
2017015468.tif 000006
ｎｉｊはＳｉ系から実験座標系（Ｌｉ系）への変換マトリクスであり、必要な成分のみを示すと次のようになる。
【数５】
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ηはθの補角（＝π／２−θ）、ψ０は入射ビームとＳ３軸（ｚ軸）のなす角、φ０は入射ビームのＳ１Ｓ２面（ｘｙ面）への投影とＳ１軸とのなす角である。
材料を等方弾性体として次の応力ひずみの関係（Ｓｉ系）を適用する。
【数６】
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δｉｊはクロネッカーのデルタである。
式（６）のｓ１とｓ２は回折弾性定数を表し、ヤング率（Ｅ）とポアソン比（ν）により次式で与えられる。
【数７】
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（Ｅおよびνはいずれも回折用の値）
試料のＸ線照射点に試料座標系の原点を設定し、応力成分を以下のように表記する。
【数８】
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回折環の中心角がαの位置に対して、式（３）を用いて得られるひずみεαと式（８）の応力との関係は、式（４）〜（８）より次のようになる。
【数９】
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式（９）はcosα法の基礎式である．図２に示すように、任意のφ０に対する回折環においてεαおよび中心角αがπだけ異なる方向のひずみεπ＋α，−α方向のひずみε−α，ε−αとπ異なる方向のひずみεπ−αについて考え、これらを用いて次のようなａ１を求める。
【数１０】
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式（１０）に式（９）を代入すると、φ０＝０のとき次式が得られる。
【数１１】
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式（１１）より、ａ１はcosαに関して直線的であり、また直線の傾きは以下のようになる。
【数１２】
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入射Ｘ線を試料面の法線方向からｙ軸方向に傾斜させた場合、式（１０）は次のようになる。
【数１３】
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以下では、次式の平面応力状態の場合について考える。
【数１４】
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図１，２に示すような光学系を用いて回折環を二次元計測し、式（１０），（１１）のａ１（０）の関係を求める。
このとき、cosαに対する直線の傾きは、式（１２）に、σｚ＝τｘｚ＝τｙｚ＝０を代入し、次式のようになる。
【数１５】
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右辺には応力成分σｘが１個含まれる。
したがって、回折データから直線の傾きを決定できれば、次式のように垂直応力σＸを得ることができる。（ただし、ψ０≠０）
【数１６】
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一方、入射Ｘ線を試料面法線方向からｙ軸方向にψ０だけ倒して回折環を測定すると、次式からσｙを得ることができる。（ただし、ψ０≠０）
【数１７】
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【００１３】
次に実験方法及びその結果を説明する。
工業部材への適用性を検証するため、平板状の溶接模擬試験体を作製した。
作製した溶接試験体の写真を図４（ａ）に示す。
測定部を図４（ｂ）に示す。
図５に測定条件を示す。
Ｘ線の照射方法による回折環の画像変化を図３に示す。
回折Ｘ線を蓄積するためのＸ線照射面積の増加により、回折環のリング形状が均一化しているのが分かる。
図６にcosα法によるＸ線照射面積と測定残留応力値との関係をグラフに示す。
図７に信頼限界の変化をグラフに示す。
このグラフからＸ線照射面積を増すことで、測定値の精度が向上することが分かる。
具体的にはポイント測定においては応力値が１０ＭＰａ程度低い値を示し、信頼限界値も大きくなっている。
これに対してＸ線照射面積が２０ｍｍ２で急激に信頼限界値が小さくなり測定精度が向上する。
なお、Ｘ線照射面積は測定材料及びその結晶粒の大きさに応じて選定するのがよい。
【００１４】
次にcosα線図の直線性について検証した。
Ｘ線照射面積によるcosα線図の変化を図８に示す。
Ｘ線照射面積の増加に伴って、cosα線図の直線性が良好になることが分かる。
この点を定量的に確認するため、cosα線図の相関係数（Ｒ２）とＸ線照射面積の関係を図９に示す。
相関係数は、Ｘ線照射面積が４ｍｍ２以下で低下し、その後は漸増することが分かる。
図１０は、図８の各Ｘ線照射面積に対する測定結果らえられたcosα線図の傾きと切片の関係を示す。
Ｘ線照射面積が２０ｍｍ２以上でほぼ安定することが分かる。
【符号の説明】
【００１５】
１１        支持部
１２        移動制御部
１２ａ      Ｘ軸移動ステージ
１２ｂ      Ｙ軸移動ステージ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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