(57)【要約】【課題】波長範囲が２００ｎｍ以上３５０ｎｍ以下の紫外線を放射する紫外線ＬＥＤを実装した表面実装型パッケージ（ＳＭＤ）の気密封止及び透過窓材料に好適に用いられる紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子の気密封止用シリカガラス部材を提供する。【解決手段】気密封止用シリカガラス部材が内部に境界がなく均質に一体形成されたシリカガラス基体で構成され、前記シリカガラス基体がＳＭＤ型ＬＥＤ素子に相対する内側の第１面と前記第１面に対応する外側の第２面とを有し、前記第１面の外周部に前記容器外周接合平面と接合する為の基体接合平面を形成するとともに前記第１面に対応する外側の第２面に前記紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子からの放射光を加工するレンズ状凸部を形成するようにした。【選択図】図1
2017216389.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
波長範囲が２５０ｎｍ以上３５０ｎｍの光を放射しかつ外周部に形成された容器外周接合平面を有する気密封止容器内に載置される紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子の気密封止用シリカガラス部材であって、前記気密封止用シリカガラス部材が内部に境界がなく均質に一体形成されたシリカガラス基体で構成され、前記シリカガラス基体が前記ＳＭＤ型ＬＥＤ素子に相対する内側の第１面と前記第１面に対応する外側の第２面とを有し、前記第１面の外周部に前記容器外周接合平面と接合する為の基体接合平面を形成するとともに前記第１面に対応する外側の第２面に前記紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子からの放射光を加工するレンズ状凸部を形成することを特徴とする気密封止用シリカガラス部材。
【請求項２】
前記レンズ状凸部が複数個形成されることを特徴とする請求項１記載の気密封止用シリカガラス。
【請求項３】
前記第１面に形成された接合平面の面精度が１μｍ以下、面粗度がＲａ値で０．０５μｍ以上０．３μｍ以下であり、第２面のレンズ状凸部の面粗度がＲａ値で０．０５μｍ以上０．５μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の気密封止用シリカガラス部材。
【請求項４】
厚さ３ｍｍに於ける内部透過率が波長３００ｎｍ以上４００ｎｍ以下の紫外線に対して９５％以上９９％以下でありかつ波長２４５ｎｍ以上３００ｎｍ未満の紫外線に対して９２％以上９９％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の気密封止用シリカガラス部材。
【請求項５】
厚さ３ｍｍにおける積分球を用いて測定される波長３５０ｎｍ、３００ｎｍ、２５０ｎｍの紫外線に対する内部透過率と通常測定における波長３５０ｎｍ、３００ｎｍ、２５０ｎｍの紫外線に対する内部透過率の差がそれぞれ０．５％以内であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の気密封止用シリカガラス部材。
【請求項６】
内包される泡の径が５０μｍ以下であり、体積０．１ｃｍ３に含まれる泡の断面積の合計が１×１０−３ｍｍ２以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の気密封止用シリカガラス部材。
【請求項７】
含有されるＯＨ基濃度が０．１ｐｐｍ以上２０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の気密封止用シリカガラス部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は波長範囲が２００ｎｍ以上３５０ｎｍ以下の紫外線を放射する紫外線ＬＥＤの気密封止に用いられるシリカガラス部材に関し、さらに詳細には波長範囲が２００ｎｍ以上３５０ｎｍ以下の紫外線を放射する紫外線ＬＥＤを実装した表面実装型パッケージ（通常ＳＭＤ（Surface Mount Device）といわれる）の気密封止及び透過窓材料に好適に用いられるシリカガラス部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体発光素子（ＬＥＤ）の短波長化が急速に進んでいる。その中でも比較的波長の長い紫外線（通常ＵＶＡと呼称され、波長範囲は３８０ｎｍ〜３１５ｎｍ）を発光領域に持つ紫外線ＬＥＤは紫外線硬化樹脂の硬化用途に既に実用化の段階に入っている。
【０００３】
ＵＶＡより更に波長の短いＵＶＢ（波長範囲は３１５ｎｍ〜２８０ｎｍ）、ＵＶＣ（波長範囲は２８０ｎｍ〜２００ｎｍ）は現在、熱心に開発が進められている段階であるが、特に波長２６０ｎｍ付近の紫外光は殺菌線と呼ばれ、強烈な殺菌作用がある為に安価な水殺菌や空気殺菌手段として早期の実用化が求められている。
【０００４】
ＵＶＡとＵＶＢ、ＵＶＣの間には技術的に大きな障害が存在すると言われている。一つは基板材料、もう一つは透過材料である。ＵＶＡはサファイア基板（Ａｌ２Ｏ３）上に形成されるが、ＵＶＢ、ＵＶＣは格子定数の整合性によりＡｌＮ基板が必要になる。
【０００５】
一方、ＵＶＡの紫外線はシリコーンやテフロン（登録商標）等、紫外線透過性の高い有機樹脂を用いて窓やレンズを形成することが可能であるが、ＵＶＢ、ＵＶＣの紫外線に対してはこれらの有機材料では光透過性が不足であり、かつ紫外光に対する耐久性も不十分である。またＵＶＡ、ＬＥＤにしばしば用いられる紫外線透過性の良好なほう珪酸系のガラス材料も光透過性（ほう珪酸ガラスであっても波長３５０ｎｍ以下の紫外線を殆ど透過しない）と耐久性の問題で使用できない。
【０００６】
この為、ＵＶＢＬＥＤ、ＵＶＣＬＥＤ用の窓材やレンズ材料はもっぱらシリカガラスが利用されている（特許文献１及び２）。シリカガラスは紫外光に対する透過性が高く、また耐久性も高い為、ＵＶＢＬＥＤ、ＵＶＣＬＥＤ用の窓材やレンズ材料としては十分な特性を有しているが、窓材やレンズ材として好適な光透過性の高い平滑な面を構成する為には研磨が必要となる為、平面と球面が混在するような部材でかつ平滑な面を一体で構成することは不可能である。例えば、本発明で提案される外周部が平面で中央側内部に凸球面上の構造体を形成する場合には平面状のシリカガラス板材と半球状レンズをそれぞれ独立に作成、研磨してこれらを接着しなくてはならない。
【０００７】
しかしながらＵＶＢＬＥＤ、ＵＶＣＬＥＤ用の部材として見た場合、この波長領域で十分な透過性と耐久性を有する接着剤は殆ど存在しない。
【０００８】
また、紫外線ＬＥＤに限らずＬＥＤの実装は砲弾型パッケージとＳＭＤ型パッケージに分類される。ＬＥＤ素子は非常に脆弱な半導体素子であるから、大気中の水分等による劣化を防止する目的で密封された環境に保持される必要がある。砲弾型パッケージはＬＥＤの周辺空間を樹脂によって封止したパッケージで、安価なＬＥＤパッケージとして広く普及している。
【０００９】
一方、ＳＭＤパッケージは凹型の窪み部分にＬＥＤ素子を実装し、底面及び側壁面を反射体で構成し、上面を気密封止用の窓材で密着封止した構造である（特許文献３）。
【００１０】
更に、ＬＥＤ素子１つでは出力が不足する場合、１つのパッケージに複数の素子を配置したマルチタイプのパッケージも普及し始めている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２０１５−１３３５０５号公報
【特許文献２】特開２０１５−１７９７３４号公報
【特許文献３】特開２００９−９９７５９号公報
【特許文献４】ＷＯ２００６−８５５９１号公報
【特許文献５】特開２００６−２３２５８２号公報
【特許文献６】特開２００６−２４８７９８号公報
【特許文献７】特開２００６−２９０６６６号公報
【特許文献８】特開２００６−３１５９１０号公報
【特許文献９】特開２００６−３２１６９１号公報
【特許文献１０】特開２０１４−１５３８９号公報
【特許文献１１】特許第４４４６４４８号公報
【特許文献１２】特許第４４８４７４８号公報
【特許文献１３】特許第４４９８１７３号公報
【特許文献１４】特許第４５３９８５０号公報
【特許文献１５】特許第５１７７９４４号公報
【特許文献１６】特許第５５１２０８４号公報
【特許文献１７】特許第５８３０５０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、波長範囲が２００ｎｍ以上３５０ｎｍ以下の紫外線を放射する紫外線ＬＥＤの気密封止に用いられるシリカガラス部材、特に波長範囲が２００ｎｍ以上３５０ｎｍ以下の紫外線を放射する紫外線ＬＥＤを実装した表面実装型パッケージ（通常ＳＭＤ、Surface Mount Device）の気密封止及び透過窓材料に好適に用いられる紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子の気密封止用シリカガラス部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の気密封止用シリカガラス部材は、波長範囲が２５０ｎｍ以上３５０ｎｍの光を放射しかつ外周部に形成された容器外周接合平面を有する気密封止容器内に載置される紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子の気密封止用シリカガラス部材であって、前記気密封止用シリカガラス部材が内部に境界がなく均質に一体形成されたシリカガラス基体で構成され、前記シリカガラス基体が前記ＳＭＤ型ＬＥＤ素子に相対する内側の第１面と前記第１面に対応する外側の第２面とを有し、前記第１面の外周部に前記容器外周接合平面と接合する為の基体接合平面を形成するとともに前記第１面に対応する外側の第２面に前記紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子からの放射光を加工するレンズ状凸部を形成することを特徴とする。
【００１４】
前記レンズ状凸部が複数個形成されるのが好適である。前記第１面に形成された接合平面の面精度が１μｍ以下、面粗度がＲａ値で０．１μｍ以下であり、第２面のレンズ状凸部の面粗度がＲａ値で０．２μｍ以下であることが好ましい。
【００１５】
本発明の気密封止用シリカガラス部材においては、厚さ３ｍｍに於ける内部透過率が波長３００ｎｍ以上４００ｎｍ以下の紫外線に対して９５％以上、９９％以下でありかつ波長２４５ｎｍ以上３００ｎｍ未満の紫外線に対して９２％以上、９９％以下であることが好適である。
【００１６】
本発明の気密封止用シリカガラス部材においては、内包される泡の径が５０μｍ以下であり、体積０．１ｃｍ３に含まれる泡の断面積の合計が１×１０−３ｍｍ２以下であることが好ましい。
【００１７】
本発明の気密封止用シリカガラス部材においては、厚さ３ｍｍにおける積分球を用いて測定される波長３５０ｎｍ、３００ｎｍ、２５０ｎｍの紫外線に対する内部透過率と通常測定における波長３５０ｎｍ、３００ｎｍ、２５０ｎｍの紫外線に対する内部透過率の差がそれぞれ０．５％以内であるのが好適である。
【００１８】
本発明の気密封止用シリカガラス部材においては、含有されるＯＨ基濃度が０．１ｐｐｍ以上２０ｐｐｍ以下であるのが好ましい。
【００１９】
積分球による透過率測定について説明する。泡や粒状構造による内部散乱が存在するシリカガラスの透過率測定に於いて、通常の光学系による透過率測定装置では内部吸収と散乱ロスを区別する事が出来ないため、散乱ロスは吸収として計測されてしまう。一方で紫外光に対応した積分球を有する透過率測定装置では散乱光も光検出器に導入する事が可能になるので、散乱ロスを除いた吸収量を計測する事が可能になる。つまり積分球を用いた透過率測定による内部透過率は散乱ロスを含まないと考えられる為、通常の透過率測定による内部透過率と比較する事によって散乱ロスの推定が可能になる。具体的には通常の透過率測定による内部透過率(＝内部吸収＋散乱ロス)―積分球測定による内部透過率(内部吸収)＝散乱ロスとなる。実際には積分球測定によっても散乱ロスを全部拾える訳ではないので散乱ロスの１部が計測されていると考えるのが妥当であるが、この比較を行う事で散乱ロスの強度を規定する事が可能になる。
【００２０】
本発明の気密封止用シリカガラス部材は、ＵＶＢ、ＵＶＣの紫外線を放射するＬＥＤ用の透明窓材料及び又はレンズ材料に好適なシリカガラスであって、本来別々に切り出し、研磨加工されていた窓材、レンズ材が一体として構成されていることで安価に供給できるという利点がある。またこの際、レンズ部分が１枚の封止用シリカガラス部材に複数個同時に形成されていることにより一層のコスト効果が得られるという有利さがある。
【００２１】
具体的手段として、合成シリカガラスの粉体をバインダーと混合、混練し、この混合物を必要な形状を成型する為の型内に加圧成型して得られたグリーン体を熱処理、透明化することで一体かつ均質に所定の形状に構成された複雑な形状を有する本発明の気密封止用シリカガラス成型体を得ることができる。
【００２２】
本来、ＵＶＢ、ＵＶＣのような波長の短い紫外線の窓材、レンズ材を、シリカガラス紛体を出発物質として、型成型によって構成する為には幾つかの要件を満たす必要がある。
即ち、必要な透過率、光耐久性、成型性を得る為に出発物質であるシリカガラス粉の純度と粒度が適切に制御されていること、成型型の内面仕上げが後研磨不要であるように十分に平滑であること、脱脂、成型工程で生じるシリカガラスの構造欠陥が十分に抑制・治癒されていること、粉体同士の隙間あるいは溶存ガスが十分に除去された結果、泡が少なく不要な散乱光を発しないことである。
【００２３】
型成型によるシリカ部材の一体成型に関してはレンズ部を複数同時に形成することが出来るという製法上の大きな利点が存在する。特に近年のＬＥＤパッケージに於いては高出力化の目的で複数のＬＥＤを載置したパッケージが増加しているが、この場合、個々のＬＥＤとレンズ部分の位置関係が正確に調整されていることが重要である。
【００２４】
本発明では窓材とレンズ状突状部分が一体として形成された状態で製造される結果、それぞれのレンズ部分の位置は型としてデザインされた位置の転写として決定される為に非常に正確に決めることが出来るという有利さがある。シリカ部材の型成型としては、加圧成型の他に、射出成型、トランスファー成型、スリップキャスト法等が知られている（特許文献４〜１７）。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、波長範囲が２００ｎｍ以上３５０ｎｍ以下の紫外線を放射する紫外線ＬＥＤの気密封止に用いられるシリカガラス部材、特に波長範囲が２００ｎｍ以上３５０ｎｍ以下の紫外線を放射する紫外線ＬＥＤを実装した表面実装型パッケージ（ＳＭＤ）の気密封止及び透過窓材料に好適に用いられる紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子の気密封止用シリカガラス部材を提供することができるという著大な効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明に係る気密封止用シリカガラス部材によって紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子を封止する場合の一つの実施の形態を示す断面説明図である。
【図２】図１に示した気密封止用シリカガラス部材の平面説明図である。
【図３】図１に示した気密封止用シリカガラス部材の摘示斜視説明図である。
【図４】本発明に係る気密封止用シリカガラス部材の他の実施の形態を示す断面説明図である。
【図５】本発明に係る気密封止用シリカガラス部材の別の実施の形態を示す断面説明図である。
【図６】実施例1において作成されたシリカガラス部材の透過率の測定結果をシリカガラスの理論透過率と併せて示すグラフである。
【図７】実施例1において作成されたシリカガラス部材の積分球を用いる透過率の測定結果を通常測定による測定結果と併せて示すグラフである。
【図８】比較例１において接着剤Ａ〜Ｅを用いて作成されたシリカガラス部材の透過率の測定結果を実施例１のシリカガラス部材の透過率と併せて示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下に添付図面に基づいて本発明の実施の形態を説明するが、これらは例示的に示されるもので、本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変形が可能なことはいうまでもない。
【００２８】
図１〜図３は本発明に係る気密封止用シリカガラス部材１０によって紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子１２を封止する場合の一つの実施の形態を示す説明図面で、図１は断面説明図、図２は平面説明図、及び図３は摘示斜視説明図ある。図１において、１４は気密封止容器で、底壁１６及び側壁１８を有し、開口部２０を介して上方に開口する構成となっている。前記気密封止容器１４の側壁１８の上端外周部２２の上面は平面とされて容器外周接合平面２２ａとなっている。前記紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子１２は前記底壁１６の上面に載置される。図１〜図２の図示例では２個の紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子１２が載置される例が示されているが、２個以上を設けることが可能で、例えば、４個や６個を設けることもできる。
【００２９】
なお、本発明の気密封止用シリカガラス部材１０は気密封止容器１４の開口部２０を封止できるものであればよく、寸法的には特別の限定はないが、例えば、図１及び図２に示した例でいえば、図２に示される気密封止用シリカガラス部材１０の幅Ｗ：３．５ｍｍ、気密封止用シリカガラス部材１０の長さＬ：７ｍｍ、レンズ状凸部２８の直径ｄ：３ｍｍ、及び図１に示される基体接合平面２４ａ部分の厚さｔ：１ｍｍという寸法に設定される。
【００３０】
前記気密封止用シリカガラス部材１０は内部に境界がなく均質に一体形成されたシリカガラス基体１０Ａで構成され、波長範囲が２５０ｎｍ以上３５０ｎｍの光を放射するものである。前記シリカガラス基体１０Ａは前記ＳＭＤ型ＬＥＤ素子１２に相対する内側の第１面２４と前記第１面２４に対応する外側の第２面２６とを有している。前記第１面２４の外周部には前記容器外周接合平面２２ａと接合する為の基体接合平面２４ａが形成されている。一方、前記第１面２４に対応する外側の第２面２６には前記紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子１２からの放射光を加工するレンズ状凸部２８が形成されている。図１の図示例では、前記気密封止容器１４内に２個の紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子１２が載置されているのに対応して２個のレンズ状凸部２８が接続平坦部３０を介して並列状態で形成されている例が示されている。
【００３１】
上記した構成によりその作用を説明する。２個の紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子１２が底壁１６上に載置されている前記気密封止容器１４に対してその容器外周接合平面２２ａと前記基体接合平面２４ａとを接合させた状態で前記気密封止容器１４に前記気密封止用シリカガラス部材１０を被せることによって前記気密封止容器１４内を気密密封状態とし、紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子１２からの放射光を良好な光取り出し効率で加工するものである。
【００３２】
前記シリカガラス基体１０Ａの形状としては、図１〜図３に示したように、第１面２４の全体を平面とし、第２面２６には半球体状のレンズ状凸部２８とすることができるが、この形状に限定されるものではなく、前記紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子１２からの放射光を加工することができる形状であればその他の形状を採用することも可能である。
【００３３】
前記シリカガラス基体１０Ａのその他の形状の例を、図４及び図５に示した。図４に示した例では、２個のレンズ状凸部２８は内部に中空部３２を設けた半球体状に形成されている。図５に示した例では、２個のレンズ状凸部２８は、第２面２６には図１と同様に半球体状のレンズ状凸部２８を形成し、一方第１面には２個の半球体状のレンズ状凸部２８に対応して楕円体状の垂下膨大部３４を形成している。図４及び図５の形状のシリカガラス基体１０Ａによる気密封止用シリカガラス部材１０を用いて紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子１２を載置した前記気密封止容器１４を気密密封状態とする場合でも図１〜図３の例の場合と同様に紫外線ＳＭＤ型ＬＥＤ素子１２からの放射光を良好な光取り出し効率で加工できる。
【実施例】
【００３４】
以下に本発明について実施例によってさらに具体的に説明するが、本発明がこれらの実施例によって限定されるものでないことは言うまでもない。
【００３５】
（実施例１）
（坏土形成）
直径１．２μｍの球状合成シリカ粉（商品名アドマファインＳＯ−Ｅ３）と直径２μｍの球状合成シリカ粉（商品名アドマファインＳＯ−Ｅ５）を重量比１：１で混合した混合粉７９重量部と７．８重量％メトローズ（商品名ＳＭ−４０００）水溶液２０重量部、１重量部の潤滑剤（商品名ユニルーブ５０ＭＢ−２）を混合した後、３本ロールミルで混練し坏土を形成した。ここで言う坏土とはシリカガラス粉の混練物で、スラリーよりは粘度が高く、粘土程度の硬さと塑性を有する状態の物を指す。
【００３６】
（脱泡操作）
形成した坏土は減圧下で更に混練することで脱泡される。具体的には例えば宮崎鉄工所製混練押出成形機を用い０．１ＭＰａの減圧下、混練押出を行うことで焼結後の泡発生を必要な程度まで低減できる。
【００３７】
（金型による成型）
脱泡処理を施した坏土を金属型内に１２０ＭＰａの加圧で射出成型し、所定の形状を有する成型体を得た。ここで、金属型に関して、平面部位シール部分の面粗度はＲａ値で０．１μｍ以下、好ましくは０．０５μｍ以下で仕上げられていることが必要である。同様にレンズ状突起部分の面粗度もＲａ値で０．１μｍ以下、好ましくは０．０５μｍ以下で仕上げられていることが必要である。更に型形状として封止用平面部は気密封止を実現する為非常に平坦であることを満たしていることが必要であるが、金型の場合であれば通常の加工精度であっても十分な平坦性が実現できる。
【００３８】
（風乾）
取り出した成型体（以下グリーン体）はクリーン度１０，０００程度の清浄な雰囲気で室温にて１２時間程度風乾した。
【００３９】
（雰囲気熱処理）
乾燥後のグリーン体を底部が平坦なシリカガラス容器に入れ、容器ごとシリカガラス製の炉芯管を有する横型管状炉内で雰囲気・温度を変えて熱処理を施した。
【００４０】
（脱脂）
炉内温度を室温から２０℃／分の昇温速度にて８００℃まで昇温し保持した。昇温時の雰囲気は窒素１００％である。８００℃に炉内温度が安定化した後、窒素を停止し、酸素を濃度１００％で流しつつ１時間保持した。これにより、グリーン体に含まれるメトローズ等の有機物を完全に酸化除去した。
【００４１】
（純化）
酸素雰囲気による脱脂処理終了後、酸素を窒素１００％に切り替え、再び昇温速度２０℃／分にて炉内温度を１，２００℃まで昇温、保持した。窒素を１００％塩化水素に切り替え、１時間塩化水素による純化処理を行った。純化処理によりシリカガラス中のアルカリ金属、鉄、銅等の金属不純物濃度が低減される。一方で塩化水素ガスはシリカガラス中のＳｉ−ＯＨと反応してＳｉ−Ｃｌ結合を生成する為、純化処理後のグリーン体をそのまま焼結すると２Ｓｉ−Ｃｌ⇒Ｓｉ＝Ｓｉ＋Ｃｌ２の反応が生じる。Ｓｉ＝Ｓｉ結合は酸素欠損欠陥と呼ばれる構造欠陥で波長２４５ｎｍに吸収を持つと同時に紫外線に対する耐性が非常に弱く、本発明の目的には適さない為、これを治癒する必要が生じる。
【００４２】
（酸化）
純化処理後、雰囲気ガスである塩化水素を１００％窒素に切り替え、２０℃／分の降温速度で１，０５０℃まで炉温を降温し、１，０５０℃で保持した。また、炉温が１，０５０℃になったことを確認して窒素を１００％酸素に切り替え、１時間保持した。処理後、酸素を窒素に置き換え室温まで冷却、取り出した。
【００４３】
（焼結）
取り出したグリーン体は平滑なカーボン板上に凸部を上にして並べ、真空炉中に設置した。真空チャンバー内を真空（１×１０−２Ｐａ）に排気後、２０℃／分の昇温速度で１，６５０まで昇温し、１，６５０℃にて窒素により真空破壊（常圧１０ＭＰａ）しつつ２０分間保持後通電を切り炉冷した。１０時間後に取り出し、目的とするＬＥＤ気密封止用シリカガラス部材を得た。
【００４４】
（評価）
（１）  表面粗さデータ（シール部及びレンズ部の表面粗度データ）
シール部（基体接合平面）及び凸部の表面粗度をミツトヨ表面粗さ計にて測定し、その結果を表１に示した。いずれの部位の表面粗度も所定の範囲内に収まっていることを確認した。なお、表１には３ヶ所の測定箇所（ｎ）における測定結果を示す。
【００４５】
【表１】
2017216389.tif 000003
【００４６】
（２）  透過率データ
レンズ形状では透過率測定が出来ないため、実施例１と全く同様の材料及び製造方法で２０ｍｍ×２０ｍｍ×２ｍｍの透明平板を作成し通常の透過率測定（測定装置：パーキンエルマー社製  ＵＶ／ＶＩＳ／ＮＩＲ  ＳＰＥＣＴＲＯＭＥＴＥＲ  ＬＡＭＢＤＡ  ９００）を行い、その結果を表２及び図６（見掛透過率及び理論透過率のグラフ表示）に示した。波長３００ｎｍ以上４００ｎｍ以下の紫外線に対する内部透過率及び波長２４５ｎｍ以上３００ｎｍ未満の紫外線に対する内部透過率については見掛透過率から下記する計算式により求め、表２に示した。いずれの内部透過率も所定の範囲内に収まっていることを確認した。
【００４７】
内部透過率：表２に示した各波長における石英ガラスの理論透過率ＴＴ％（表面と裏面による反射ロスを１００％から差し引いた値）を用い、厚さ３ｍｍにおける見掛透過率ＡＴ％に対し、（ＡＴ／ＴＴ）×１００より求める。
【００４８】
【表２】
2017216389.tif 000004
【００４９】
積分球による透過率測定：測定装置：パーキンエルマー社製  ＵＶ／ＶＩＳ／ＮＩＲ  ＳＰＥＣＴＲＯＭＥＴＥＲ  ＬＡＭＢＤＡ  ９００、積分球：ＭＯＤＥＬ＃１５０ＭＭ  ＲＳＡ  ＡＳＳＹを用いて測定。その結果を表３及び図７に通常の透過率測定結果と共に示し、また両者の差分を算出して表３に示した。表３から明らかなように、上記差分は所定の範囲内に収まっていることを確認した。
【００５０】
【表３】
2017216389.tif 000005
【００５１】
（３）泡径及び個数の計測：レンズ形状では透過率測定が出来ないため、実施例１と全く同様の材料及び製造方法で２０ｍｍ×２０ｍｍ×２ｍｍの透明平板を作成し、これを更に分割、研磨して１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｍｍの透明平板（体積０．１ｃｍ３）を３個作成した。これらについて顕微鏡にて倍率１００倍にて泡径と個数を計測した。最終的に泡の断面積を体積０．１ｃｍ３当りに換算した。計測結果を表４に示す。泡径５０μｍ以上の泡は観察されなかった。面積の計算方法は泡階層の最大値を直径とした（例えば、２０〜３０μｍは直径３０μｍとして計算）。このような泡断面積のシリカガラスを用いることで、十分に散乱強度の抑えられたＳＭＤパッケージ用気密封止用シリカガラス部材として使用することが出来ることを確認した。
【００５２】
【表４】
2017216389.tif 000006
【００５３】
（４）ＯＨ基濃度：実施例１と同様の材料及び製造方法で２０ｍｍ×２０ｍｍ×２ｍｍのシリカガラス試料のＯＨ基濃度を赤外分光光度計にて測定したところ、含有されるＯＨ基濃度が１．３ｐｐｍであることが判明した。さらに、実施例１の酸素処理の際、酸素を水でバブリングすることにより加湿したところ、ＯＨ基濃度が４．６ｐｐｍのシリカガラス体を得た。これらの試料に対し波長２５４ｎｍの紫外線を照射したところ、蛍光は認められず、ＵＶＬＥＤ用ＳＭＤパッケージ用気密封止用シリカガラス部材として適していることが判明した。
【００５４】
（比較例１）
平面状のシリカガラス板材と半球状レンズをそれぞれ独立に作成、研磨してこれらを下記する接着剤Ａ〜Ｅを用いて接着して実施例１と同様の形状のシリカガラス部材を作成して透過率測定を行い、その結果を図８に示した。図８には比較のため実施例１のシリカガラス部材の透過率を併せて表示した。図８から明らかなように接着剤によって接合したシリカガラス部材の全てが、ＵＶＢ（波長範囲は３１５ｎｍ〜２８０ｎｍ）、ＵＶＣ（波長範囲は２８０ｎｍ〜２００ｎｍ）に対して十分な透過性を有していないことが判明した。
【００５５】
接着剤Ａ〜Ｅは次の通りである。
接着剤Ａ：セメダイン（株）製塩ビ樹脂系接着剤AR066（塩化ビニール管接着用）
接着剤Ｂ：信越化学工業（株）製熱硬化性シリコーン系接着剤KE1886（電気電子封止用ゴム等）
接着剤Ｃ：関東化学（株）製水ガラス系接着剤37271-01（セラミック、ガラス接着用）
接着剤Ｄ：コニシ（株）製合成ゴム系接着剤#14331（皮革、合成ゴム、ウレタンフォーム接着用）
接着剤Ｅ：セメダイン（株）製アクリル変性系接着剤AX-033（金属、ガラス、ゴム接着用）
【符号の説明】
【００５６】
１０：気密封止用シリカガラス部材、１０Ａ：シリカガラス基体、１４：気密封止容器、１６：底壁、１８：側壁、２０：開口部、２２：上端外周部、２２ａ：容器外周接合平面、２４：第１面、２４ａ：基体接合平面、２６：第２面、２８：レンズ状凸部、３０：接続平坦部、３２：中空部、３４：垂下膨大部。
【図１】
2017216389.tif 000007
【図２】
2017216389.tif 000008
【図３】
2017216389.tif 000009
【図４】
2017216389.tif 000010
【図５】
2017216389.tif 000011
【図６】
2017216389.tif 000012
【図７】
2017216389.tif 000013
【図８】
2017216389.tif 000014