(57)【要約】【課題】特に添加剤を使用することなく、アセテート溶液中のグルクロノキシランアセテートのカルシウム塩の凝集物の発生を抑制することで、紡糸の際の凝集物による糸切れの発生を軽減し、安定にアセテート繊維を製造する。【解決手段】アセテート溶液を紡糸ノズルの吐出孔から吐出するアセテート繊維の製造方法であって、前記アセテート溶液は、セルロースアセテートフレークと溶剤とまたはさらにセルロースアセテート再溶解液とが混合され、加熱されてセルロースアセテートが溶剤に溶解している溶液であり、前記セルロースアセテート再溶解液を、リサイクルアセテート繊維及びリサイクルアセテート溶液の少なくとも１つが溶剤に溶解し水分率が４質量％以下の溶解液とするか、または前記再溶解液が混合されてないアセテート溶液を、水分率が４質量％以下の溶液とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アセテート溶液を紡糸ノズルの吐出孔から吐出するアセテート繊維の製造方法であって、前記アセテート溶液は、セルロースアセテート再溶解液と、セルロースアセテートフレークと、溶剤とが混合され、加熱されてセルロースアセテートが溶解している溶液であり、前記セルロースアセテート再溶解液は、リサイクルアセテート繊維及びリサイクルアセテート溶液の少なくとも１つが溶剤に溶解し、水分率が４質量％以下の溶解液であるアセテート繊維の製造方法。
【請求項２】
アセテート溶液を紡糸ノズルの吐出孔から吐出するアセテート繊維の製造方法であって、セルロースアセテートフレークと溶剤とを混合し、加熱してセルロースアセテートを溶剤に溶解してアセテート溶液にした時から、アセテート溶液を紡糸ノズルの吐出孔から吐出するまで、アセテート溶液中の水分率を２〜４質量％に維持するアセテート繊維の製造方法。
【請求項３】
前記セルロースアセテートフレークと溶剤とを混合する際に、さらにリサイクルアセテート繊維及びリサイクルアセテート溶液の少なくとも１つを溶剤に溶解したセルロースアセテート再溶解液を混合し、前記再溶解液の水分率を４質量％以下とする請求項２に記載のアセテート繊維の製造方法。
【請求項４】
前記アセテート溶液の水分率が４質量％以下である請求項１に記載のアセテート繊維の製造方法。
【請求項５】
前記アセテート溶液の水分率が２〜４質量％である請求項１に記載のアセテート繊維の製造方法。
【請求項６】
前記リサイクルアセテート繊維を水分率が１０質量％以下になるように乾燥させる請求項１または請求項３に記載のアセテート繊維の製造方法。
【請求項７】
紡糸ノズルの吐出孔から吐出する直前に、アセテート溶液を、溶解時の温度より高い温度とする請求項１または請求項２に記載のアセテート繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アセテート溶液中の凝集物が少なく、紡糸性及び品質に優れたアセテート繊維の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アセテート繊維は、他の合成繊維にはない優れた発色性、絹様の光沢感、ドライな風合いなどを特徴として有し婦人衣料分野を中心に広く使用されているほか、煙草の吸い口のフィルターとしても広く使用されている。このアセテート繊維は、フレーク状のセルロースアセテートを低沸点溶剤に溶解させて作製したアセテート溶液を加熱雰囲気中に吐出させる乾式紡糸により得ることができる。アセテート繊維の紡糸工程においては、従来より糸切れ現象が問題となっている。アセテート繊維の場合、他の合成繊維と異なり、紡糸工程での紡糸ドラフトを大きくすることができないために、紡糸ノズルの吐出孔の孔径を小さくする必要がある。このため、孔径の小さい紡糸ノズル部分で、アセテート溶液中のゲルやその他の不溶性異物等が原因となって、糸切れを起こし易くなる。
【０００３】
従来より、この糸切れの原因の１つがヘミセルロースアセテートのアルカリ土類金属塩の凝集物、特にグルクロノキシランアセテートのカルシウム塩の凝集物の発生によるものであることが開示され（特許文献１）、さらにこのヘミセルロースアセテートのアルカリ土類金属塩の凝集物の発生を抑制する方法として、セルロースアセテートが溶剤に溶解した溶液に、特定の化学構造を有する有機酸もしくは該有機酸のアルカリ金属塩を添加することで凝集物の発生を抑制して凝集物による糸切れを防ぐ方法が提案されている（特許文献１）。
【０００４】
また、超細繊度のアセテート繊維を製造する方法として、アセテート溶液に少量の二酸化チタンと少量の水を含み、添加剤を含まないアセテート繊維の製造方法が提案されている（特許文献２）。
【０００５】
しかしながら、特許文献１にて提案されている方法では、糸切れを軽減するためだけにアセテート溶液を製造する過程で本来不要な添加剤の投入を要し、作業や費用増になることや、特に煙草の吸い口のフィルターにおいては有機酸などの添加剤が添加されることでの煙草の喫味の変化が懸念されるため、安易に添加剤の投入を製造プロセスに追加できないという課題がある。
また、特許文献２にて提案されている方法は、糸切れに関する事項について、特に糸切れ要因になるグルクロノキシランアセテートの凝集物については一切開示がなく、グルクロノキシランアセテートの凝集物の発生を抑制する適切なアセテート繊維の製造方法は開示されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−３１７２２７号公報
【特許文献２】特表平８−５０１６０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、前記事情に鑑み、アセテート繊維の製造工程において、アセテート溶液に添加剤を使用せずに、アセテート溶液中のグルクロノキシランアセテートのカルシウム塩（以下、単に「グルクロノキシランアセテート」という）の凝集物、特に糸切れに影響を及ぼす肥大化した前記凝集物の発生を抑制することで、紡糸の際の凝集物による糸切れの発生を軽減し、安定にアセテート繊維を製造することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の要旨は、次のとおりである。
１．アセテート溶液を紡糸ノズルの吐出孔から吐出するアセテート繊維の製造方法であって、前記アセテート溶液は、セルロースアセテート再溶解液と、セルロースアセテートフレークと、溶剤とが混合され、加熱されてセルロースアセテートが溶解している溶液であり、前記セルロースアセテート再溶解液は、リサイクルアセテート繊維及びリサイクルアセテート溶液の少なくとも１つが溶剤に溶解し、水分率が４質量％以下の溶解液であるアセテート繊維の製造方法。
２．アセテート溶液を紡糸ノズルの吐出孔から吐出するアセテート繊維の製造方法であって、セルロースアセテートフレークと溶剤とを混合し、加熱してセルロースアセテートを溶剤に溶解してアセテート溶液にした時から該アセテート溶液を紡糸ノズルの吐出孔から吐出するまで、アセテート溶液中の水分率を２〜４質量％に維持するアセテート繊維の製造方法。
３．前記セルロースアセテートフレークと溶剤とを混合する際に、さらにリサイクルアセテート繊維及びリサイクルアセテート溶液の少なくとも１つを溶剤に溶解したセルロースアセテート再溶解液を混合し、前記再溶解液の水分率を４質量％以下とする前記２に記載のアセテート繊維の製造方法。
４．前記アセテート溶液の水分率が４質量％以下である前記１に記載のアセテート繊維の製造方法。
５．前記アセテート溶液の水分率が２〜４質量％である前記１に記載のアセテート繊維の製造方法。
６．前記リサイクルアセテート繊維を水分率が１０質量％以下になるように乾燥させる前記１または前記３に記載のアセテート繊維の製造方法。
７．紡糸ノズルの吐出孔から吐出する前にアセテート溶液の加熱工程があり、加熱工程では溶解時の温度より高い温度を加える前記１または前記２に記載のアセテート繊維の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、アセテート繊維の製造工程において、アセテート溶液中に添加剤を使用せずに、糸切れに影響のあるグルクロノキシランアセテートの凝集物の発生抑制することで、紡糸時の凝集物による吐出孔の閉塞、流れの不均一化によって起こる糸切れの発生を軽減し、安定にアセテート繊維を製造することができ、特に細繊度のアセテート繊維の製造効率を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】アセテート溶液中の水分率と吸光度の関係を示すグラフである。
【図２】水分率の異なるアセテート溶液での多段遠心分離法による、各遠心力での吸光度差分を示すグラフである。
【図３】水分率の異なるセルロースアセテート再溶解液を含んだアセテート溶液での多段遠心分離法による、各遠心力での吸光度差分を示すグラフである。
【図４】水分率が４質量％、６質量％のセルロースアセテート再溶解液を含んだアセテート溶液での多段遠心分離法の遠心力１３６０Ｇでの加熱の前後での吸光度差分を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明のアセテート繊維の製造方法は、アセテート溶液を紡糸ノズルの吐出孔から吐出するアセテート繊維の製造方法であって、前記アセテート溶液は、セルロースアセテート再溶解液と、セルロースアセテートフレークと、溶剤とが混合され、加熱されてセルロースアセテートが溶解している溶液であり、前記セルロースアセテート再溶解液は、リサイクルアセテート繊維及びリサイクルアセテート溶液の少なくとも１つが溶剤に溶解し、水分率が４質量％以下の溶解液である。
【００１２】
セルロースアセテートフレークとは、原料の木材パルプを無水酢酸と反応させて製造されるセルロースアセテートからなるフレークであり、セルロースアセテートは、酢化度によりセルロースジアセテート、セルローストリアセテートなどが挙げられる。アセテート溶液は、セルロースアセテートが溶剤に溶解している溶液であり、混合、加熱により製造される。
【００１３】
セルロースアセテートを溶解する溶剤としては、アセトン、テトラヒドロフラン、四塩化炭素、クロロホルム、ジクロロメタン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキサイドなどが挙げられる。セルロースアセテートがセルロースジアセテートの場合は、アセトンと水の混合溶剤を用いることができる。また、アセテート溶液を紡糸ノズルの吐出孔から吐出することによる製造方法には、溶剤が揮発しうる温度の加熱雰囲気中に吐出する乾式紡糸法などが用いられ、特に溶剤が低沸点溶剤であれば、乾式紡糸法を用いることが好ましい。
【００１４】
紡糸の際の糸切れの原因であるグルクロノキシランアセテートの凝集物は、アセテート溶液中の水分により発生が促進される。この肥大化した凝集物が紡糸ノズルの吐出孔の閉塞などを惹起する原因になり、結果として糸切れを発生させてしまう。アセテート溶液中に含まれる水分は溶剤やアセテートフレークに含まれている水分によるものである。
一般的に、溶剤として用いられるアセトンには水分が１〜２質量％含まれており、セルロースアセテートフレークには水分が１〜２質量％含まれている。
【００１５】
本発明において、リサイクルアセテート繊維とは、生産工程で発生した、正常品とならないセルロースアセテートからなる繊維であり、生産開始時、終了時、糸切れや設備トラブル等で発生した規格外品のアセテート繊維のことである。また、リサイクルアセテート溶液とは、紡糸開始前や設備停止・再稼働時など温度が安定していないアセテート溶液を紡糸ノズル、紡糸ノズルを設置している配管部から放流したセルロースアセテートが溶剤に溶解した溶液である。生産ロスを少なくするためには、アセテート繊維の品質に問題ない範囲で、リサイクルアセテート繊維及びリサイクルアセテート溶液を再利用することは極めて有用なことである。
【００１６】
リサイクルアセテート繊維やリサイクルアセテート溶液には生産工程から除去する際に水分を付与する場合があり、やや多めの水分が含まれている。リサイクルアセテート繊維には、水分が５〜５０質量％含まれている場合が多く、リサイクルアセテート溶液には、水分が２〜５質量％含まれている場合が多い。
【００１７】
これらの繊維や溶液を再利用する際は、リサイクルアセテート繊維及びリサイクルアセテート溶液を、溶剤に溶解してセルロースアセテート再溶解液とし、フレッシュなセルロースアセテートフレークと溶剤とを混合する際に同時に混合する。また、別々に作製したセルロースアセテートフレークを溶剤に溶解したアセテート溶液とセルロースアセテート再溶解液とを混合することもできる。
セルロースアセテ―ト再溶解液を均一に混合させる点からは、セルロースアセテート再溶解液は、セルロースアセテートフレークと溶剤とを混合する際に同時に混合することが好ましい。
【００１８】
本発明においては、セルロースアセテート再溶解液の水分率は４質量％以下にすることが必要である。セルロースアセテート再溶解液の水分率を４質量％以下にすることで、セルロースアセテート再溶解液中のグルクロノキシランアセテートの凝集物の発生を抑制し、前記凝集物をアセテート溶液に混入することが低減され、アセテート繊維の製造時の糸切れを少なくすることができる。
セルロースアセテート再溶解液の水分率は、リサイクルアセテート繊維及びリサイクルアセテート溶液を溶剤と混合する際のフレッシュなセルロースアセテートフレークと溶剤との投入量によって調整することができる。
セルロースアセテート再溶解液の水分率は、４質量％以下であれば少ないほど好ましいが、過度に少ない水分率を求めることは、リサイクルアセテート繊維、リサイクルアセテート溶液、溶剤に含まれる水分を減らすためのコスト上昇や、リサイクルアセテート繊維、リサイクルアセテート溶液の投入量の減少を招く。
これらの観点から、前記セルロースアセテート再溶解液の水分率は、２〜３．５質量％がより好ましく、２〜３質量％がさらに好ましい。
【００１９】
一方、リサイクルアセテート繊維によっては紡糸してから乾燥される前の段階で発生したものや、繊維の処理作業中に水を含んだものなどについては、セルロースアセテート再溶解液の水分率が前記記載の範囲に入るようリサイクルアセテート繊維の投入量を調整することが好ましい。さらにリサイクルアセテート繊維は、その水分調整のための乾燥する処理を行ってもよい。リサイクルアセテート繊維を乾燥する場合は、水分率を１０質量％以下にすることが好ましい。リサイクルアセテート繊維の水分率を１０質量％以下にすれば、リサイクルアセテート繊維の投入量が十分確保できる。
これらの観点から、リサイクルアセテート繊維の水分率は、７質量％以下がより好ましく、４質量％以下がさらに好ましい。
【００２０】
セルロースアセテート再溶解液の固形分濃度は、１０〜４０質量％であることが好ましい。セルロースアセテート再溶解液の固形分濃度が、１０質量％以上であれば、リサイクルアセテート繊維やリサイクルアセテート溶液の消費を早くすることができ、また４０質量％以下であれば、セルロースアセテート再溶解液の水分率を４質量％以下にし易くなる。
【００２１】
アセテート溶液に対するセルロースアセテート再溶解液の混合率は、２０質量％以下であることが好ましい。アセテート溶液に対するセルロースアセテート再溶解液の混合率が、２０質量％以下であれば、アセテート溶液での固形分濃度、水分率の調整がし易くなる。
【００２２】
また、本発明のアセテート繊維の製造方法は、アセテート溶液を紡糸ノズルの吐出孔から吐出するアセテート繊維の製造方法であって、セルロースアセテートフレークと溶剤とを混合し、加熱しセルロースアセテートを溶剤に溶解したアセテート溶液を、紡糸ノズルの吐出孔から吐出するまで、該アセテート溶液中の水分率を２〜４質量％に維持するアセテート繊維の製造方法である。
【００２３】
アセテート溶液中の水分率は、４質量％以下に維持し、アセテート溶液の水分率を４質量％以下にすることで、グルクロノキシランアセテートの凝集物の発生を抑制することができ、アセテート繊維の製造の際の紡糸時の糸切れを少なくすることができる。アセテート溶液中の水分率は、投入するセルロースアセテートフレーク、溶剤に含まれる水分をそれぞれ乾燥、精製などによって軽減して調整することができる。
アセテート溶液中の水分率は、少ないほど好ましいが、セルロースアセテートフレーク、溶剤に含まれる水分を減らすためにかかる過剰なコストの面から、下限を２質量％とすることが好ましい。
これらの観点から、アセテート溶液中の水分率を２〜４質量％に維持することが好ましい。
【００２４】
紡糸ノズルの吐出孔から吐出する前にアセテート溶液は、溶解工程での温度よりも高温に加熱する工程が一般的である。溶解工程では溶剤の沸点以上にならない温度で加熱を行いながらセルロースアセテートを溶解するが、アセテート溶液を吐出する際は、高温であるほど吐出した後に溶剤分が揮発し易く、繊維形成が早くなることや、粘度が低下することで吐出性が良好になる。
しかしながら、水分率が４質量％を超えるセルロースアセテート再溶解液が混入したアセテート溶液では、セルロースアセテート再溶解液中に発生したグルクロノキシランアセテートの凝集物が加熱によりさらに凝集肥大化が進行する。
このことから、セルロースアセテート再溶解液からの凝集物のさらなる凝集物の肥大化を抑制するには、溶解時から加熱を行わないようにすればよいが、セルロースアセテート再溶解液の水分率を４質量％以下にすることにより、グルクロノキシランアセテートの凝集物の発生が抑制され、加熱があってもさらなる凝集肥大化が進まないため、繊維形成や吐出性向上のための吐出前の加熱を安全に行うことができる。
【００２５】
吐出前の加熱については、特に制限はなく、溶剤の沸点温度以上の温度に加熱することで吐出直後のアセテート溶液からの溶剤の揮発、放散を促進することできる。またこの操作は、セルロースアセテート再溶解液を含むアセテート溶液に限定されず、該再溶解液を含んでいないアセテート溶液においても、水分率が４質量％以下であれば、グルクロノキシランアセテートの凝集物の発生及びさらなる凝集肥大化を生ずることなく行うことができる。
【００２６】
グルクロノキシランアセテートは、水分が高いほど架橋が進みその凝集物が肥大化し、その後の加熱により架橋物の運動性が向上されることで架橋が促進されさらに凝集物が肥大化すると考えられる。そのため、本発明においては、水分を抑制することで、初期架橋反応を抑制し加熱によるさらなる凝集肥大化を抑制するものと考えられる。
【００２７】
以上記述した本発明のアセテート繊維の製造方法により、アセテート溶液中に特に添加剤を使用せずに糸切れに影響のあるグルクロノキシランアセテートの凝集物の発生を抑制することができ、糸切れ発生を軽減することで安定にアセテート繊維を製造することができ、アセテート繊維の製造効率を高めることができると考えられる。
【実施例】
【００２８】
以下、本発明を実施例にてより具体的に説明する。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
〈セルロースアセテート再溶解液及びアセテート溶液の水分率の測定方法〉
１０〜１００ｍｇの試料溶液を測り取り、三菱化学社製カールフィッシャー水分計ＣＡ―０７型を用い、加熱温度１５０℃で水分率（質量％）を測定した。
【００２９】
〈セルロースアセテート再溶解液及びアセテート溶液の固形分濃度の測定方法〉
アルミ皿に試料溶液を約０．５〜１ｇ採取し、試料の重量を正確に記録する。真空乾燥機で試料中の水分と溶剤分が完全になくなるよう、真空乾燥機で７０℃で２時間加熱し、放冷後重量を測定し、加熱残分（固形分）より固形分濃度（質量％）を算出した。
【００３０】
〈アセテート溶液の吸光度の測定方法〉
アセテート溶液を、水分率が０．１質量％のアセトンで希釈し、固形分が５質量％のアセテート希釈溶液を作製する。前記アセテート希釈溶液を、島津製作所社製吸光度測定機ＵＶ−３１００を用い、３５０ｎｍの波長の吸光度を測定する。
多段遠心分離法を行う場合は、遠心分離を行った後のアセテート溶液の上澄み液の吸光度を測定する。
このアセテート溶液の吸光度から、アセテート溶液に含まれる凝集物の量について判断することができる。
【００３１】
〈吸光度差分の測定方法〉
１．前記前記アセテート希釈溶液を作製し、吸光度を測定する。
２．ベックマン・コールター社製遠心分離装置Ｏｐｔｉｍａ  Ｍａｘ−ＸＰを用いて、遠心分離を６０分間行い、沈殿物を取り除いた上澄み液を均一に混合して混合液とし、その混合液の吸光度を測定する。  
３．次に、２で得た混合液を遠心分離装置に戻し、１段高い遠心力で遠心分離を行い、２と同様に吸光度を測定する。
４．３を繰り返し、遠心分離は、１３６０Ｇ、５４００Ｇ、１２２００Ｇ、１７６００Ｇ、２１７００Ｇ、３３９００Ｇ、４８９００Ｇと連続的に遠心力を低い遠心力から高い遠心力へ順次多段に変更して遠心分離を行ない（以下、「多段遠心分離法」という）、吸光度を測定する。
５．測定する遠心力で遠心分離したアセテート希釈溶液の上澄み液の吸光度の値を、１段階低い遠心力で遠心分離したアセテート希釈溶液の上澄み液の吸光度の値から引いた値を吸光度差分とする。
一番低い遠心力での吸光度差分は、遠心分離する前のアセテート希釈溶液の吸光度を１段階低い遠心力として算出する。
吸光度差分が大きいほど、凝集物が多いことを示し、遠心力が低いほど、凝集物の大きさが、遠心力が高いものより大きいことを示す。
【００３２】
（実施例１）
水を含むアセトンにセルロースジアセテートフレークを投入し、室温（２０℃）で撹拌しながらセルロースジアセテートをアセトンに溶解し、セルロースジアセテートの固形分濃度が２０質量％、水分率がそれぞれ０．５質量％、３質量％、４質量％、６質量％、８質量％となるアセテート溶液を作製した。なお、各水分率への変更は、アセトン中の水分で調整した。
アセテート溶液中の凝集物の量を溶液中の濁りの程度で比較するために、各水分率のアセテート溶液の吸光度を測定した。
その結果、前記水分率のアセテート溶液の吸光度はそれぞれ０．１７、０．１９、０．２０、０．２６、０．３６２であり、また、その結果を図１に示す。
図１から、アセテート溶液中の水分率が４質量％を超えてから吸光度の上昇が大きくなっており、発生するグルクロノキシランアセテートの凝集物の量が多くなって溶液中の濁度として高くなっていると考えられる。
【００３３】
（実施例２）
実施例１で作製した水分率が４質量％のアセテート溶液について、アセテート溶液中の凝集物の粒径分布を見るために、多段遠心分離法により、遠心力が１３６０Ｇ、５４００Ｇ、１２２００Ｇ、１７６００Ｇ、２１７００Ｇ、３３９００Ｇ、４８９００Ｇでのそれぞれの吸光度差分を測定した。
その結果、前記遠心力でのそれぞれの吸光度差分は０．０１４、０．０３０、０．０４５、０．０３６、０．０３１、０．０２０、０．０１６であり、また、その結果を図２に示す。
【００３４】
（比較例１）
水分率が４質量％のアセテート溶液を水分率が６質量％のアセテート溶液に変えた以外は、実施例２と同様にして、多段遠心分離法により、各遠心力による吸光度差分を測定した。
その結果、前記遠心力でのそれぞれの吸光度差分は０．０４０、０．０８７、０．０９３、０．０４７、０．０２３、０．０２２、０．０１１であり、また、その結果を図２に示す。
図２から、実施例２の水分率が４質量％のアセテート溶液と比較して、比較例１の水分率が６質量％のアセテート溶液は、低い遠心力側の吸光度差分が多く、大きさの大きいグルクロノキシランアセテートの凝集物の量が多いことが分かる。
【００３５】
（実施例３）
水を含んだアセトンにセルロースジアセテートフレークを投入し、室温（２０℃）で撹拌しながらセルロースジアセテートをアセトンに溶解し、セルロースジアセテートの固形分濃度が２０質量％、水分率が４質量％のアセテート溶液を作製した。
前記アセテート溶液中のグルクロノキシランアセテートの凝集物の粒径分布を見るために、実施例２と同様にして、多段遠心分離法を行い、各遠心力での吸光度を測定した。
その結果、前記遠心力でのそれぞれの吸光度差分は０．０１４、０．０２５、０．０４０、０．０２７、０．０１９、０．０１９、０．００８であり、また、その結果を図３に示す。
【００３６】
（実施例４）
実施例３で作製した水分率が４質量％のアセテート溶液をセルロースジアセテート再溶解液として用い、水を含んだアセトンに前記再溶解液とセルロースジアセテートフレークとを投入し、室温（２０℃）で撹拌しながらセルロースジアセテートをアセトンに溶解し、セルロースジアセテートの固形分濃度が２０質量％、水分率が４質量％のアセテート溶液を作製した。前記再溶解液の投入は、再溶解液を作製後、６０分間静置後に行った。
前記アセテート溶液中のグルクロノキシランアセテートの凝集物の粒径分布を見るために、実施例１と同様にして吸光度を測定した。
その結果、前記遠心力でのそれぞれの吸光度差分は０．０１４、０．０３０、０．０４５、０．０３６、０．０３１、０．０２０、０．０１６であり、また、その結果を図３に示す。
【００３７】
（比較例２）
水を含んだアセトンにセルロースジアセテートフレークを投入し、室温（２０℃）で撹拌しながらセルロースジアセテートをアセトンに溶解し、セルロースジアセテートの固形分濃度が２０質量％、水分率が６質量％のアセテート溶液を作製し、これをセルロースジアセテート再溶解液とした。
水を含んだアセトンに前記再溶解液とセルロースジアセテートフレークとを投入し、室温（２０℃）で撹拌しながらセルロースジアセテートをアセトンに溶解し、セルロースジアセテートの固形分濃度が２０質量％、水分率が４質量％のアセテート溶液を作製した。
前記再溶解液の投入は、再溶解液を作製後、６０分間静置後に行った。
前記アセテート溶液中のグルクロノキシランアセテートの凝集物の粒径分布を見るために、実施例１と同様にして吸光度を測定した。
その結果、前記遠心力でのそれぞれの吸光度差分は０．０３２、０．０４８、０．０５２、０．０４４、０．０２５、０．０２４、０．０１８であり、また、その結果を図３に示す。
図３から、実施例３、４、比較例２を比較すると、実施例３と４では吸光度差分がほぼ同等であるのに対し、比較例２は実施例３、４に比べ低い遠心力での吸光度差分が高く、凝集物が大きいことが分かる。また、図３全体からも、比較例２は凝集物が全体的に多いことが分かる。
【００３８】
（実施例５）
実施例３で作製したセルロースジアセテートの固形分濃度が２０質量％、水分率が４質量％のアセテート溶液を、２つに分けたサンプルを準備した。前記サンプルの１つは、室温（２０℃）で２時間保管し、前記サンプルの別の１つは７０℃の温水中に２時間保管した。その後、前記アセテート溶液中のグルクロノキシランアセテートの凝集物の量を比較するため、遠心分離法による遠心力が１３６０Ｇでの吸光度差分を測定した。
その結果、遠心力が１３６０Ｇでの吸光度差分は、再溶解液なしのアセテート溶液では室温（２０℃）のアセテート溶液が０．０１５、加熱（７０℃）のアセテート溶液が０．０１４であり、また、その結果を図４に示す。
【００３９】
（比較例３）
比較例２で作製したアセテート溶液を、２つに分けたサンプルを準備した。前記サンプルの１つは、室温で２時間保管し、前記サンプルの別の１つは７０℃の温水中に２時間保管した。その後、前記アセテート溶液中のグルクロノキシランアセテートの凝集物の量を比較するため、遠心分離法による遠心力が１３６０Ｇでの吸光度差分を測定した。
その結果、遠心力が１３６０Ｇでの吸光度差分は、水分率６質量％の再溶解液ありのアセテート溶液では室温（２０℃）のアセテート溶液が０．０２１、加熱（７０℃）のアセテート溶液が０．０３０であり、また、その結果を図４に示す。
図４から、比較例３の水分率が６質量％のセルロースジアセテート再溶解液を含んだアセテート溶液は、実施例５のセルロースジアセテート再溶解液を含まないアセテート溶液に比べ、吸光度差分が高く、溶液の温度が高くなるとさらに吸光度差分が増えており、グルクロノキシランアセテートの凝集物が増加していることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明のアセテート繊維の製造方法は、その製造工程において、アセテート溶液に特に添加剤を使用することなく、アセテート溶液中の水分を規定し糸切れに影響のあるグルクロノキシランアセテートの凝集物の発生を抑制することで、紡糸時の凝集物による糸切れの発生を軽減し、安定にアセテート繊維を製造し、アセテート繊維の製造の生産性を高めることができる。したがい、本発明のアセテート繊維の製造方法は、特に細繊度のアセテート繊維の製造方法として有用なるものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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