(57)【要約】【課題】  金属酸化物粒子を含有し、膜厚が２５μｍ以上である下引き層を有する電子写真感光体の製造方法において、厚さの均一性に優れた下引き層を形成することのできる電子写真感光体の製造方法を提供する。【解決手段】  下引き層を形成する工程が、下引き層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、塗膜を乾燥させて硬化させる工程を複数回繰り返すことによって下引き層を形成する工程であり、下引き層用塗布液が、酸化亜鉛粒子、ポリオール、ブロック化イソシアネート化合物、特定の化合物（ベンゾフェノン系化合物）および有機溶剤を含有し、下引き層用塗布液中の有機溶剤を除く成分の占める割合が、４５質量％以下である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持体上に膜厚が２５μｍ以上の下引き層を形成する工程、および、該下引き層上に感光層を形成する工程を有する電子写真感光体の製造方法であって、
該下引き層を形成する工程が、下引き層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、該塗膜を乾燥させて硬化させる工程を複数回繰り返すことによって該下引き層を形成する工程であり、
該下引き層用塗布液が、酸化亜鉛粒子、ポリオール、ブロック化イソシアネート化合物、下記式（１）で示される化合物、および、有機溶剤を含有し、
該下引き層用塗布液中の該有機溶剤を除く成分の占める割合が、４５質量％以下である
ことを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【化１】
2017215463.tif 000013
（式（１）中、Ｒ１〜Ｒ１０は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルキル基、アルコキシ基、または、アミノ基を示す。ただし、Ｒ１〜Ｒ１０の少なくとも１つは、アミノ基、または、ヒドロキシ基である。Ｘ１は、カルボニル基、または、ジカルボニル基を示す。）
【請求項２】
前記下引き層を形成する工程が、前記下引き層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、該塗膜を乾燥させて硬化させる工程をｎ回（ただし、ｎは２以上の整数である。）繰り返すことによって前記下引き層を形成する工程であり、
前記下引き層を形成する工程により形成されるｎ層の下引き層を前記支持体に近い側から順に第一の下引き層、…、第ｎの下引き層としたとき、該第一の下引き層から該第ｎの下引き層のすべてが、同一の組成を有する下引き層である
請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
前記下引き層用塗布液を塗布する方法が、浸漬塗布法である請求項１または２に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】
前記支持体が、円筒状の支持体である請求項１〜３のいずれか１項に記載の電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真感光体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真感光体は、支持体および支持体上に形成された感光層を有するものが一般的であり、また、有機材料で形成された感光層を有するもの（有機電子写真感光体）が主流である。また、支持体と感光層との間に下引き層を設けたものが多く用いられている。
【０００３】
下引き層に求められる機能は様々であるが、支持体の表面の微小な凹凸を被覆し、感光層の形成に適した均質な面を形成することが、求められる機能の１つである。
【０００４】
また、電子写真感光体の表面を帯電したとき、支持体から感光層に電荷が注入して帯電不良になることを抑制するバリア層としての機能を下引き層に持たせる場合もある。
【０００５】
特許文献１には、かぶりのない良好な画像が得られる電子写真装置（画像形成装置）を提供することを目的として、電子写真感光体の下引き層に金属酸化物およびアントラキノン構造を有する化合物を含有させる技術が開示されている。
【０００６】
これらの機能を良好に発揮させるためには、下引き層が十分な厚さをもって形成されていることが好ましい。また、下引き層の厚さが電子写真感光体のどの部分でもできるだけ均一になるよう形成されていることが好ましい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−２２１０９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、下引き層の厚さが増すに従い、厚さの均一性の確保は難しくなる。特に、下引き層用塗布液を浸漬塗布して下引き層を形成する場合、塗膜の上端部の近傍には、厚さが薄い部分が生じやすい。一方、塗膜の下端部側は厚くなりやすい。この厚さの変化（厚さの違い）をタレという。
【０００９】
本発明において、例えば、支持体が円筒状である場合、円筒状の支持体の母線方向の中央部で測定した下引き層の厚さを膜厚と表記する。支持体が他の形状の場合も同様である。
【００１０】
浸漬塗布法を用い、乾燥および／または硬化後に２５μｍ以上となる膜厚を有する下引き層を形成する場合、タレの影響により、塗膜の上端部の近傍では、母線方向の中央部と同じ厚さを確保することは難しくなる。特に、金属酸化物粒子を多く含有させた下引き層用塗布液を用いる場合、塗布液中の固形分に占める樹脂成分の割合が相対的に少なくなることもあって、その傾向が強くなる。
【００１１】
従来から、このタレの問題を解決することが望まれていた。
【００１２】
本発明の目的は、金属酸化物粒子を含有し、膜厚が２５μｍ以上である下引き層を有する電子写真感光体の製造方法において、厚さの均一性に優れた下引き層を形成することのできる電子写真感光体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、支持体上に膜厚が２５μｍ以上の下引き層を形成する工程、および、該下引き層上に感光層を形成する工程を有する電子写真感光体の製造方法であって、
該下引き層を形成する工程が、下引き層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、該塗膜を乾燥させて硬化させる工程を複数回繰り返すことによって該下引き層を形成する工程であり、
該下引き層用塗布液が、酸化亜鉛粒子、ポリオール、ブロック化イソシアネート化合物、下記式（１）で示される化合物、および、有機溶剤を含有し、
該下引き層用塗布液中の該有機溶剤を除く成分の占める割合が、４５質量％以下である
ことを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００１４】
【化１】
2017215463.tif 000002
【００１５】
（式（１）中、Ｒ１〜Ｒ１０は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルキル基、アルコキシ基、または、アミノ基を示す。ただし、Ｒ１〜Ｒ１０の少なくとも１つは、アミノ基またはヒドロキシ基である。Ｘ１は、カルボニル基、または、ジカルボニル基を示す。）
【発明の効果】
【００１６】
本発明の電子写真感光体の製造方法によれば、金属酸化物粒子を含有し、膜厚が２５μｍ以上である下引き層を有する電子写真感光体の製造方法において、厚さの均一性に優れた下引き層を形成することのできる電子写真感光体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の電子写真感光体の製造方法で製造された電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明は、支持体上に膜厚が２５μｍ以上の下引き層を形成する工程、および、該下引き層上に感光層を形成する工程を有する電子写真感光体の製造方法であって、
該下引き層を形成する工程が、下引き層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、該塗膜を乾燥させて硬化させる工程を複数回繰り返すことによって該下引き層を形成する工程であり、
該下引き層用塗布液が、酸化亜鉛粒子、ポリオール、ブロック化イソシアネート化合物、下記式（１）で示される化合物、および、有機溶剤を含有し、
該下引き層用塗布液中の該有機溶剤を除く成分の占める割合が、４５質量％以下である
ことを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００１９】
【化２】
2017215463.tif 000003
【００２０】
（式（１）中、Ｒ１〜Ｒ１０は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルキル基、アルコキシ基、または、アミノ基を示す。ただし、Ｒ１〜Ｒ１０の少なくとも１つは、アミノ基、または、ヒドロキシ基である。Ｘ１は、カルボニル基、または、ジカルボニル基を示す。）
【００２１】
酸化亜鉛粒子と上記式（１）で示される化合物を含有する下引き層は、ゴースト現象の抑制という点で好ましく用いることができる。ゴースト現象とは、出力画像中、前回転時に光が照射された部分のみ濃度が濃くなる、いわゆるポジゴーストや、前回転時に光が照射された部分のみ濃度が薄くなる、いわゆるネガゴーストという現象を指す。
【００２２】
以下に、上記式（１）で示される化合物の具体例（例示化合物）を示すが、本発明は、これらに限定されるものではない。
【００２３】
【化３】
2017215463.tif 000004
【００２４】
【化４】
2017215463.tif 000005
【００２５】
上記式（１）で示される化合物の中でも、上記式（１）中のＲ１〜Ｒ１０の少なくとも３つがヒドロキシ基である化合物が、酸化亜鉛粒子との相互作用の観点から好ましい。さらに、上記例示化合物の中でも、繰り返し使用時のゴースト現象の抑制の観点から、（１−１）、（１−４）、（１−１２）、（１−２２）、（１−２５）が好ましく、（１−１）が特に好ましい。
【００２６】
上記式（１）で示される化合物の下引き層における含有量は、下引き層中の酸化亜鉛粒子に対して０．０５質量％以上４質量％以下であることが好ましい。０．０５質量％以上であれば、上記式（１）で示される化合物と酸化亜鉛粒子とが十分に相互作用し、ゴースト現象を抑制する効果に優れる。４質量％以下であれば、上記式（１）で示される化合物同士の相互作用が抑えられて、ゴースト現象を抑制する効果に優れる。
【００２７】
酸化亜鉛粒子は、支持体から感光層への電荷注入による黒点状の画像欠陥を抑制する観点から、シランカップリング剤などの表面処理剤で表面処理されていることが好ましい。
【００２８】
酸化亜鉛粒子を表面処理するためのシランカップリング剤としては、例えば、
Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、
３−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、
（フェニルアミノメチル）メチルジメトキシシラン、
Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノイソブチルメチルジメトキシシラン、
Ｎ−エチルアミノイソブチルメチルジエトキシシラン、
Ｎ−メチルアミノプロピルメチルジメトキシシラン、
ビニルトリメトキシシラン、
３−アミノプロピルトリエトキシシラン、
Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、
メチルトリメトキシシラン、
３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、
３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、
３−クロロプロピルトリメトキシシラン、
３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン
などが挙げられる。
【００２９】
酸化亜鉛粒子は、粒径の異なるもの、表面処理の異なるものなどの２種以上を混合して用いてもよい。また、本発明の下引き層には、酸化亜鉛粒子以外の金属酸化粒子が含有されていてもよく、その例としては酸化チタン粒子、酸化スズ粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化アルミニウム粒子などを挙げることができる。
【００３０】
本発明において、下引き層用塗布液には、酸化亜鉛粒子、および、上記式（１）で示される化合物のほか、さらに、ポリオール、および、ブロック化イソシアネート化合物が含有される。ポリオールとブロック化イソシアネート化合物との反応によって生成される硬化ウレタン樹脂が、本発明の電子写真感光体の製造方法によって製造される電子写真感光体の下引き層の結着樹脂となる。
【００３１】
ポリオールとしては、例えば、ポリビニルアセタール、ポリフェノール、ポリエチレンジオール、ポリカーボネートジオール、ポリエーテルポリオール、ポリアクリルポリオールなどが挙げられる。これらの中でも、ポリビニルアセタールが好ましい。ポリビニルアセタールの中でも、ポリビニルブチラールが特に好ましい。これらのポリオールは、１種のみを使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３２】
ブロック化イソシアネート化合物は、イソシアネート化合物のイソシアネート基にブロック剤を反応させて得られる化合物である。
【００３３】
ブロック化の対象となるイソシアネート化合物としては、例えば、
２，４−トリレンジイソシアネート、
２，６−トリレンジイソシアネート、
ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート、
１−イソシアナト−３，３，５−トリメチル−５−イソシアナトメチルシクロヘキサン（イソフォロンジイソシアネート、ＩＰＤＩ）、
ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、
ＨＤＩ−トリメチロールプロパンアダクト体、
ＨＤＩ−イソシアヌレート体、
ＨＤＩ−ビウレット体
などが挙げられる。これらの中でも、ウレタン樹脂の架橋密度を高める観点および酸化亜鉛粒子への水分の吸着を抑制する観点から、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソフォロンジイソシアネートなどの脂肪族ジイソシアネートが好ましい。また、中心骨格が、イソシアヌレートであるものが好ましい。これらのイソシアネート化合物は、１種のみを使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３４】
ブロック剤としては、例えば、
メチルエチルケトオキシム（ブタノンオキシム）、
アセトンオキシム、
アセトアルデヒドオキシム、
ブチルアルデヒドオキシム、
シクロブタノンオキシム、
シクロペンタノンオキシム、
シクロヘキサノンオキシム
などが挙げられる。これらの中でも、メチルエチルケトオキシム、アセトンオキシムが好ましい。さらには、メチルエチルケトオキシム（ブタノンオキシム）がより好ましい。
【００３５】
また、例えば、ジアルキルマロネート、アセト酢酸エステルなどを挙げることもできる。
【００３６】
ジアルキルマロネートとしては、例えば、ジメチルマロネート、ジエチルマロネート、ジ（イソプロピル）マロネート、ジ（ｎ−プロピル）マロネート、ジ（ｎ−ブチル）マロネート、ジ（ｔ−ブチル）マロネート、ｔ−ブチルエチルマロネートなどが挙げられる。
【００３７】
アセト酢酸エステルとしては、例えば、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、アセト酢酸イソプロピル、アセト酢酸ｎ−プロピル、アセト酢酸ｔ−ブチルなどが挙げられる。
【００３８】
本発明において、下引き層に含有される酸化亜鉛粒子／硬化ウレタン樹脂の質量比は、１／１〜５／１であることが好ましい。
【００３９】
本発明において、下引き層用塗布液には、下引き層形成後の下引き層の表面粗さを調整する観点および下引き層のクラック（ひび割れ）の発生を抑制する観点から、有機樹脂粒子、レベリング剤などを含有させてもよい。
【００４０】
有機樹脂粒子としては、例えば、シリコーン粒子などの疎水性有機樹脂粒子、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）粒子などの親水性有機樹脂粒子などが挙げられる。
【００４１】
レベリング剤としては、例えば、シリコーンオイルなどが挙げられる。
【００４２】
本発明において、下引き層用塗布液には、下引き層の電気特性の向上、膜形状安定性の向上、画質向上などの観点から、各種の添加物をさらに含有させてもよい。
【００４３】
添加物としては、例えば、
アルミニウム粒子、銅粒子などの金属粒子や、カーボンブラックなどの導電性粒子、
キノン化合物、フルオレノン化合物、オキサジアゾール系化合物、ジフェノキノン化合物、アリザリン化合物、多環縮合化合物、アゾ化合物などの電子輸送性物質、
金属キレート化合物、シランカップリング剤
などが挙げられる。
【００４４】
本発明において、下引き層用塗布液に含有される有機溶剤としては、例えば、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、脂肪族ハロゲン化炭化水素系溶剤、芳香族化合物などが挙げられる。これらの有機溶剤は、１種のみを使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
【００４５】
下引き層用塗布液を調製する方法としては、任意の方法を用いることができ、例えば、酸化亜鉛粒子、上記式（１）で示される化合物、ポリオールおよびブロック化イソシアネートを有機溶剤とともに分散処理して下引き層用塗布液を得る方法が挙げられる。また、酸化亜鉛粒子および上記式（１）で示される化合物を有機溶剤とともに分散処理して得られる分散液に、ポリオールおよびブロック化イソシアネート化合物を溶解させた溶液を加え、さらに分散処理して下引き層用塗布液を得る方法も挙げられる。
【００４６】
分散処理の方法としては、例えば、ホモジナイザー、超音波分散機、ボールミル、サンドミル、ロールミル、振動ミル、アトライター、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
【００４７】
本発明においては、有機溶剤を除く成分の占める割合が４５質量％以下である下引き層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、塗膜を乾燥させて硬化させる工程（塗布乾燥硬化工程）を複数回繰り返すことによって下引き層を形成する。形成される下引き層は、積層構造を有する。
【００４８】
下引き層用塗布液における有機溶剤を除く成分の占める割合を４５質量％以下にすることで、一度の塗布工程により形成される層の厚さを薄くすることができる。特に、円筒状の支持体上に下引き層用塗布液を浸漬塗布する場合、塗膜の上端部の近傍にできるタレは塗膜を薄く形成するほど抑制される。したがって、所望の膜厚になるまで薄い層を複数回積層することにより、タレの影響が抑制された下引き層を得ることができる。
【００４９】
本発明において、塗布乾燥硬化工程を繰り返す回数は２回以上であるが、生産性の観点から、２回以上５回以下であることが好ましい。塗布乾燥硬化工程の繰り返しによって積層される各層の膜厚は、それぞれ、１μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましい。各層の膜厚はすべてが同一であってもよく、それぞれ異なっていてもよい。また、積層によって完成した下引き層の膜厚（各層を積層した後の合計膜厚）は、２５μｍ以上７０μｍ以下であることが好ましく、２５μｍ以上５０μｍ以下であることがより好ましい。
【００５０】
下引き層を構成する積層された各層の組成は、すべてが同一であってもよく、それぞれ異なっていてもよい。
【００５１】
下引き層を形成する工程が、下引き層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、塗膜を乾燥させて硬化させる工程をｎ回（ただし、ｎは２以上の整数である。）繰り返すことによって下引き層を形成する工程であって、形成されるｎ層の下引き層を前記支持体に近い側から順に第一の下引き層、…、第ｎの下引き層とする。そのとき、本発明においては、第一の下引き層から第ｎの下引き層のすべてが、同一の組成を有する下引き層であることが好ましい。
【００５２】
また、上記と同様に、各層の塗布乾燥硬化工程に用いられる下引き層用塗布液は、すべてが同一であってもよく、それぞれ異なっていてもよい。例えば、含有される添加剤の種類、酸化亜鉛粒子とポリオールとブロック化イソシアネートの含有比率、有機溶剤の種類や混合比、下引き層用塗布液の固形分、下引き層用塗布液の調合条件などが異なる下引き層用塗布液を組み合わせて用いてもよい。
【００５３】
下引き層用塗布液を塗布した後、乾燥させて硬化させる際の乾燥温度としては、１００℃以上１９０℃以下であることが好ましく、１３０℃以上１５５℃以下であることがより好ましい。上記範囲内であれば、下引き層のクラック（ひび割れ）が抑制され、上記ブロック化イソシアネート化合物とポリオールとの硬化反応が進みやすい。また、下引き層用塗布液の塗膜の乾燥時間（加熱時間）は、１０分以上１２０分以下であることが好ましく、１０分以上６０分以下であることがより好ましい。
【００５４】
次に、本発明の電子写真感光体の製造方法で製造される電子写真感光体の構成を具体的に説明する。
【００５５】
本発明の電子写真感光体の製造方法は、支持体、支持体上の下引き層および下引き層上の感光層を有する電子写真感光体の製造に用いることができる。
【００５６】
感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を含有する単一の層からなる単層型の感光層であってもよいし、電荷発生物質を含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含有する電荷輸送層とを積層してなる積層型の感光層であってもよい。
【００５７】
〔支持体〕
支持体の形状としては、例えば、円筒状、ベルト状、平板状などが挙げられる。これらの中でも、円筒状の支持体は、浸漬塗布を行いやすさの観点から、好ましい。
【００５８】
支持体は、導電性を有するものが好ましい。
【００５９】
支持体に使用される材質としては、例えば、鉄、銅、金、銀、アルミニウム、亜鉛、チタン、鉛、ニッケル、スズ、アンチモン、インジウム、クロム、アルミニウム合金、ステンレスなどの金属または合金などが挙げられる。また、アルミニウム、アルミニウム合金、酸化インジウム−酸化スズ合金などを真空蒸着することによって形成した層を有するプラスチック製支持体などを用いることもできる。また、カーボンブラック、酸化スズ粒子、酸化チタン粒子、銀粒子などの導電性粒子を適当な結着樹脂とともにプラスチックや紙に含浸させた支持体や、導電性結着樹脂を用いて形成したプラスチック製の支持体などを用いることもできる。
【００６０】
支持体の表面は、レーザー光などの散乱による干渉縞の抑制の観点から、切削処理、粗面化処理、アルマイト処理などを施してもよい。
【００６１】
〔下引き層〕
支持体と感光層（積層型の感光層の場合は電荷発生層）との間には、上述した下引き層が設けられる。必要に応じて、本発明に係る下引き層と支持体との間や、下引き層と感光層との間に、他の下引き層（中間層）を設けてもよい。
【００６２】
〔感光層〕
下引き層上には、電荷発生物質および電荷輸送物質を含有する感光層が形成される。
【００６３】
電荷発生物質としては、例えば、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、インジゴ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、スクワリリウム色素、チアピリリウム塩、トリフェニルメタン色素、キナクリドン顔料や、アズレニウム塩顔料、シアニン染料、アントアントロン顔料、ピラントロン顔料、キサンテン色素、キノンイミン色素、スチリル色素などが挙げられる。これらの電荷発生物質は、１種のみを使用してもよく、２種以上を併用してもよい。これらの電荷発生物質の中でも、光感度に優れるという観点から、フタロシアニン顔料、アゾ顔料が好ましく、その中でも、フタロシアニン顔料がより好ましい。
【００６４】
フタロシアニン顔料の中でも、電荷発生効率に優れるという観点から、オキシチタニウムフタロシアニン、クロロガリウムフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニンが好ましく、その中でも、ヒドロキシガリウムフタロシアニンがより好ましい。
【００６５】
ヒドロキシガリウムフタロシアニンの中でも、感度の観点から、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θの７．４°±０．３°および２８．２°±０．３°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶が好ましい。
【００６６】
積層型の感光層の場合、電荷発生層に用いられる結着樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、アリル樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、ジアリルフタレート樹脂、スチレン−ブタジエンコポリマー、ブチラール樹脂、ベンザール樹脂、ポリアクリレート、ポリアセタール、ポリアミドイミド、ポリアミド、ポリアリルエーテル、ポリアリレート、ポリイミド、ポリウレタン、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリビニルアセタール、ポリブタジエン、ポリプロピレン、メタクリル樹脂、ユリア樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニルコポリマー、酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ブチラール樹脂が好ましい。これらの樹脂は、１種のみを使用してもよく、混合または共重合体として２種以上を併用してもよい。
【００６７】
電荷発生層は、電荷発生物質および結着樹脂を溶剤とともに分散処理して得られる電荷発生層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、塗膜を乾燥させることによって形成することができる。また、電荷発生層は、電荷発生物質の蒸着膜としてもよい。
【００６８】
分散処理の方法としては、例えば、ホモジナイザー、超音波分散機、ボールミル、サンドミル、ロールミル、振動ミル、アトライター、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
【００６９】
電荷発生物質と結着樹脂との割合は、結着樹脂１質量部に対して電荷発生物質が０．３質量部以上１０質量部以下であることが好ましい。
【００７０】
電荷発生層用塗布液に用いられる溶剤としては、例えば、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、脂肪族ハロゲン化炭化水素系溶剤、芳香族化合物などが挙げられる。
【００７１】
電荷発生層の膜厚は、０．０１μｍ以上５μｍ以下であることが好ましく、０．１μｍ以上２μｍ以下であることがより好ましい。
【００７２】
電荷発生層用塗布液の塗膜の乾燥方法としては、自然乾燥、加熱乾燥などの方法が挙げられる。加熱乾燥の場合、乾燥温度は、５０℃以上１５０℃以下であることが好ましく、６０℃以上１２０℃以下であることがより好ましい。また、乾燥時間は、２分以上３０分以下であることが好ましい。
【００７３】
電荷発生層には、種々の増感剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤などを必要に応じて添加することもできる。
【００７４】
積層型の感光層の場合、電荷発生層上に電荷輸送層が形成される。電荷発生層と電荷輸送層の順序が反対でもよい。
【００７５】
電荷輸送物質としては、例えば、トリアリールアミン化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、スチルベン化合物、ブタジエン化合物などが挙げられる。これらの電荷輸送物質は、１種のみを使用してもよく、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、電荷の移動度の観点から、トリアリールアミン化合物が好ましい。
【００７６】
積層型の感光層の場合、電荷輸送層に用いられる結着樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、アクリロニトリル樹脂、アリル樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアクリルアミド、ポリアミドイミド、ポリアミド、ポリアリルエーテル、ポリアリレート、ポリイミド、ポリウレタン、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリフェニレンオキシド、ポリブタジエン、ポリプロピレン、メタクリル樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリアリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂が好ましい。これらの樹脂は、１種のみを使用してもよく、混合または共重合体として２種以上を併用してもよい。
【００７７】
電荷輸送層は、電荷輸送物質および結着樹脂を溶剤に溶解させて得られる電荷輸送層用塗布液の塗膜を形成し、塗膜を乾燥させることによって形成することができる。電荷輸送層における電荷輸送物質と結着樹脂との割合は、結着樹脂１質量部に対して電荷輸送物質が０．３質量部以上１０質量部以下であることが好ましい。また、乾燥温度は、６０℃以上１５０℃以下であることが好ましく、８０℃以上１２０℃以下であることがより好ましい。また、乾燥時間は、１０分以上６０分以下であることが好ましい。
【００７８】
電荷輸送層用塗布液に用いられる溶剤としては、例えば、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、ハロゲン化炭化水素系溶剤、芳香族系溶剤などが挙げられる。
【００７９】
電荷輸送層の膜厚は、５μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましく、５μｍ以上３０μｍ以下であることがより好ましい。電荷輸送層を積層構成とした場合、支持体側の電荷輸送層の膜厚は、５μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましく、表面側の電荷輸送層の膜厚は、１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。
【００８０】
電荷輸送層には、種々の酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤などを必要に応じて添加することもできる。
【００８１】
〔保護層（第二の電荷輸送層）〕
感光層（電荷輸送層）の上に、該感光層の保護や、耐摩耗性あるいはクリーニング性の向上などを目的として保護層（第二の電荷輸送層）を設けてもよい。
【００８２】
保護層は、結着樹脂を有機溶剤に溶解させて得られる保護層用塗布液の塗膜を形成し、塗膜を乾燥させることによって形成することができる。
【００８３】
保護層に用いられる樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアリレート、ポリウレタン、スチレン−ブタジエンコポリマー、スチレン−アクリル酸コポリマー、スチレン−アクリロニトリルコポリマーなどが挙げられる。
【００８４】
保護層に電荷輸送能を持たせることを目的として、上記電荷輸送層に含有させるものと同様の電荷輸送物質を含有させてもよい。
【００８５】
また、保護層の電荷輸送能と耐摩耗性を向上させるため、電荷輸送能を有するモノマーや高分子型の電荷輸送物質を種々の架橋反応を用いて硬化させることによって保護層を形成してもよい。好ましくは、連鎖重合性官能基を有する電荷輸送物質を重合および／または架橋させることによって硬化させた層を形成することである。連鎖重合性官能基としては、アクリル基、メタクリル基、アルコキシシリル基、エポキシ基などが挙げられる。連鎖重合性官能基を有する化合物を重合および／または架橋させる手段としては、例えば、ラジカル重合、イオン重合、熱重合、光重合、放射線重合（電子線重合）、プラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法などが挙げられる。
【００８６】
保護層の膜厚は、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上７μｍ以下であることが好ましい。
【００８７】
保護層には、種々の導電性粒子、酸化防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤を必要に応じて添加することもできる。
【００８８】
電子写真感光体の表面層（電荷輸送層や保護層など）には、シリコーンオイル、ワックス、ポリテトラフルオロエチレン粒子などのフッ素原子含有樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素などの潤滑剤を含有させてもよい。
【００８９】
上記の各層の塗布液を塗布する際には、浸漬塗布法のほか、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ローラーコーティング法、マイヤーバーコーティング法、ブレードコーティング法などの塗布方法を用いることもできる。
【００９０】
〔電子写真装置〕
図１に、本発明の電子写真感光体の製造方法で製造された電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す。ただし、以下に示す電子写真装置の構成は一例であり、本発明は、これに限定されるものではない。
【００９１】
図１において、円筒状の電子写真感光体１は、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度（プロセススピード）をもって回転駆動される。回転駆動される電子写真感光体１の表面は、回転過程において、コロナ帯電器や帯電ローラーなどの帯電手段３により、負の所定電位に均一に帯電される。次いで、レーザービーム走査露光やＬＥＤアレイなどの露光手段（不図示）から出力される、目的の画像情報の時系列電気デジタル画像信号に対応して強度変調された像露光光４を受ける。こうして電子写真感光体１の表面に、目的の画像に対応した静電潜像が順次形成されていく。
【００９２】
電子写真感光体１の表面に形成された静電潜像は、現像手段５の現像剤に含まれるトナーで現像（正規現像または反転現像）されてトナー像となる。次いで、電子写真感光体１の表面に形成されているトナー像が、転写手段６（転写ローラーなど）からの転写バイアスによって、転写材（紙など）７に順次転写されていく。ここで、転写材７は、転写材供給手段（不図示）から電子写真感光体１の回転と同期して取り出され、電子写真感光体１と転写手段６との当接部に挟み込まれるように給送される。転写手段６には、バイアス電源（不図示）からトナーの保持電荷とは逆極性のバイアス電圧が印加され、このバイアス電圧の作用により、トナー像が電子写真感光体１の表面から転写材７の表面へと転写される。
【００９３】
トナー像の転写を受けた転写材７は、電子写真感光体１の表面から分離されて定着手段８に搬入されてトナー像の定着処理を受けることによって画像形成物となり、電子写真装置外へと搬送される。
【００９４】
トナー像転写後の電子写真感光体１の表面は、クリーニング手段９（クリーニングブレードなど）によって転写残りの現像剤（転写残トナー）の除去を受けて清浄面化される。クリーナーレスシステムである場合は、転写残トナーを現像手段などで回収することもできる。
【００９５】
次いで、電子写真感光体１の表面は、前露光手段（不図示）から照射される前露光光（不図示）により除電処理され、繰り返し画像形成に使用される。なお、図１に示すように、帯電手段３が帯電ローラーなどを用いた接触帯電手段である場合は、前露光は必ずしも必要ではない。
【００９６】
上記の帯電手段３、現像手段５、転写手段６の具体例について、さらに詳細に述べる。
【００９７】
帯電手段３としては、例えば、接触帯電方式、コロナ帯電方式、近接帯電方式などの帯電手段が挙げられる。帯電手段が帯電ローラーを用いた接触帯電手段の場合、帯電ローラーに印加する電圧は直流電圧のみの電圧を用いてもよく、直流電圧に交流電圧を重畳した電圧を用いてもよい。また、交流電圧の波形としては、正弦波、矩形波、三角波などの波形が挙げられる。
【００９８】
また、現像手段５としては、例えば、乾式現像方式、湿式（液体式）現像方式の現像手段が挙げられる。
【００９９】
乾式現像方式としては、例えば、
現像剤としてトナーと磁性キャリアとの混合物を用いる２成分系磁性現像方式、
現像剤として磁性キャリアを用いずに磁性または非磁性のトナーのみを用いる１成分系現像方式現像剤
などが挙げられる。
【０１００】
１成分系現像方式としては、例えば、
表面にトナーを担持させた弾性体ローラーを電子写真感光体の表面に接触させて現像を行う接触１成分現像方式、
表面にトナーを担持させたスリーブを電子写真感光体の表面に近接配置して現像を行う非接触１成分現像方式
などが挙げられる。
【０１０１】
転写手段６は、図１に示す方式のほかに、中間転写体を用いた転写手段であってもよい。
【０１０２】
中間転写体を用いた転写手段の場合、電子写真感光体１の表面に形成されたトナー像は、一旦、中間転写体に一次転写され、次いで中間転写体から転写材に二次転写される。
【０１０３】
電子写真感光体を複数搭載したタンデム型の電子写真装置の場合、中間転写体上に次々にトナー像が積層され、その後、二次転写手段（不図示）によって、中間転写体上に形成されたトナー像が転写材（不図示）に一括して転写される。この転写材が定着手段に送られてトナー像の定着処理を受けるプロセスについては、図１に示した電子写真装置と同様である。
【０１０４】
中間転写体の形状としては、円筒状、ベルト状などが挙げられる。
【０１０５】
本発明においては、電子写真感光体１、帯電手段３、現像手段５、転写手段６、およびクリーニング手段９などの構成要素の中から複数のものを選択し、これらを容器に納めてプロセスカートリッジとして一体に支持して構成してもよい。そして、このプロセスカートリッジを複写機やレーザービームプリンターなどの電子写真装置の本体に対して着脱自在に構成してもよい。
【０１０６】
図１では、電子写真感光体１と、帯電手段３、現像手段５およびクリーニング手段９とを一体に支持してカートリッジ化して、電子写真装置の本体のレールなどの案内手段１２を用いて電子写真装置の本体に着脱自在なプロセスカートリッジ１１としている。
【実施例】
【０１０７】
以下に、具体的な実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例中の「部」は「質量部」を意味する。
【０１０８】
また、実施例および比較例の電子写真感光体の各層の膜厚は、渦電流式膜厚計（Ｆｉｓｃｈｅｒｓｃｏｐｅ、フィッシャーインスツルメント社製）、または、単位面積当たりの質量から比重換算で求めた。
【０１０９】
〔調製例１〕
金属酸化物粒子としての酸化亜鉛粒子（比表面積：１９ｍ２／ｇ、粉体抵抗：４．７×１０６Ω・ｃｍ）１００部をトルエン５００部と撹拌混合した。これに、シランカップリング剤（化合物名：Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、商品名：ＫＢＭ６０２、信越化学工業（株）製）０．８部を添加し、６時間攪拌した。その後、トルエンを減圧留去して、１３０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化亜鉛粒子を得た。
【０１１０】
次に、上記表面処理された酸化亜鉛粒子８１部と、２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン（東京化成工業（株）製）０．４部、硬化剤としてのブロック化イソシアネート（商品名：デュラネートＴＰＡ−Ｂ８０Ｅ、不揮発分８０質量％、旭化成ケミカルズ（株）製）１５部、ポリオールとしてのポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＭ−１、積水化学工業（株）製）１５部をメチルエチルケトン７０部および１−ブタノール７０部の混合溶剤（有機溶剤）に溶解した溶液とを混合した。これを、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルで２３±３℃雰囲気下で３時間分散処理した。
【０１１１】
分散処理後、レベリング剤としてのシリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レダウコーニング（株）製）０．０１部、粗し粒子としての架橋ポリメタクリル酸メチル粒子（ＰＭＭＡ粒子）（商品名：テクポリマーＳＳＸ−１０３、積水化成品工業（株）製）５．６部を加えて攪拌し、溶剤を除いた不揮発分が４５質量％の下引き層用塗布液１を得た。
【０１１２】
〔調製例２〕
調製例１と同様にして得られた表面処理済みの酸化亜鉛粒子７９部と、２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン（東京化成工業（株）製）０．４部、硬化剤としてのブロック化イソシアネート（商品名：デュラネートＴＰＡ−Ｂ８０Ｅ、不揮発分８０質量％、旭化成ケミカルズ（株）製）１５部、ポリオールとしてのポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＭ−１、積水化学工業（株）製）１５部をメチルエチルケトン６８部および１−ブタノール６８部の混合溶剤（有機溶剤）に溶解させた溶液とを混合した。これを、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルで２３±３℃雰囲気下で３時間分散処理した。
【０１１３】
分散処理後、レベリング剤としてのシリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レダウコーニング（株）製）０．０１部、粗し粒子としてのＰＭＭＡ粒子（商品名：テクポリマーＳＳＸ−１０３、積水化成品工業（株）製）５．６部を加えて攪拌し、溶剤を除いた不揮発分が４５質量％の下引き層用塗布液２を得た。
【０１１４】
〔調製例３〕
調製例１と同様にして得られた表面処理済みの酸化亜鉛粒子８６．４部と、２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン（東京化成工業（株）製）０．４部、硬化剤としてのブロック化イソシアネート（商品名：デュラネートＴＰＡ−Ｂ８０Ｅ、不揮発分８０質量％、旭化成ケミカルズ（株）製）１５部、ポリオールとしてのポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＭ−１、積水化学工業（株）製）１５部をメチルエチルケトン７２．５部および１−ブタノール７２．５部の混合溶剤（有機溶剤）に溶解させた溶液とを混合した。これを、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルで２３±３℃雰囲気下で３時間分散処理した。
【０１１５】
分散処理後、レベリング剤としてのシリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レダウコーニング（株）製）０．０１部、粗し粒子としてのＰＭＭＡ粒子（商品名：テクポリマーＳＳＸ−１０３、積水化成品工業（株）製）５．６部を加えて攪拌し、溶剤を除いた不揮発分が４５質量％の下引き層用塗布液３を得た。
【０１１６】
〔調製例４〕
調製例１において、粗し粒子を用いず、メチルエチルケトンと１−ブタノールの使用量をそれぞれ６６部ずつに変更した以外は、調製例１と同様にして下引き層用塗布液４を得た。
【０１１７】
〔調製例５〕
調製例１において、レベリング剤を用いなかった以外は、調製例１と同様にして下引き層用塗布液５を得た。
【０１１８】
〔調製例６〕
調製例１と同様にして得られた表面処理済みの酸化亜鉛粒子８１部と、２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン（東京化成工業（株）製）０．４部、硬化剤としてのブロック化イソシアネート（商品名：スミジュール３１７５、不揮発分７５質量％、住化コベストロウレタン（株）製）１５部、ポリオールとしてのポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＭ−１、積水化学工業（株）製）１５部をメチルエチルケトン６９部および１−ブタノール６９部の混合溶剤（有機溶剤）に溶解させた溶液とを混合した。これを、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルで２３±３℃雰囲気下で３時間分散処理した。
【０１１９】
分散処理後、レベリング剤としてのシリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レダウコーニング（株）製）０．０１部、粗し粒子としてのＰＭＭＡ粒子（商品名：テクポリマーＳＳＸ−１０３、積水化成品工業（株）製）５．６部を加えて攪拌し、溶剤を除いた不揮発分が４５質量％の下引き層用塗布液６を得た。
【０１２０】
〔実施例１〕
〈下引き層評価用サンプルの作製〉
直径３０ｍｍ、長さ３５７．５ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダーを支持体（円筒状の導電性支持体）とした。
【０１２１】
次に、メチルエチルケトンと１−ブタノールとを同じ質量ずつ混合した希釈用溶剤を作製した。この希釈用溶剤を調製例１で調製した下引き層用塗布液１に加え、溶剤を除いた不揮発分が３５質量％になるように下引き層用塗布液を調製した。
【０１２２】
この下引き層用塗布液を、浸漬塗布法により上記支持体に塗布した。このとき、塗布時に上端側となる支持体の端部から測定して２ｍｍの位置から下方が被塗布領域になるよう、下引き層用塗布液に支持体を浸漬させる長さを調節した。この下引き層用塗布液が塗布されなかった領域の支持体の母線方向の長さを、以下「上端未塗布幅」と表記する。
【０１２３】
塗布液の塗布が終了した後、塗布時に下端側となる支持体の端部の近傍の下引き層用塗布液を拭き取って除去した。下引き層用塗布液が除去（剥離）された領域は、塗布時に下端側となる支持体の端部から支持体の母線方向に測定して４ｍｍまでの領域であった。この領域の支持体の母線方向の長さを、以下「下端剥離幅」と表記する。
【０１２４】
次に、下引き層用塗布液が塗布された支持体を１６０℃で３０分間加熱乾燥させることにより、被塗布体の長手方向の中央部で測定した厚さＤ１が１２．５μｍの第一の下引き層を形成した。
【０１２５】
続いて、上記と全く同様の工程を繰り返して第一の下引き層上に第二の下引き層を形成し、下引き層１の形成を完了して下引き層評価用サンプルを完成させた。
【０１２６】
支持体の母線方向の中央部で測定した下引き層１の膜厚（第一の下引き層と第二の下引き層とを合わせて測定される厚さ）をＤとしたとき、Ｄ＝２５μｍであった。
【０１２７】
また、支持体の母線方向の中央部で測定した第二の下引き層のみの厚さＤ２を、Ｄ２＝Ｄ−Ｄ１により求めた。すなわち、この場合、Ｄ２＝１２．５μｍであった。
【０１２８】
〈塗膜の上端部のタレの評価〉
このようにして支持体上に形成された下引き層１について、以下の方法により、塗膜の上端部のタレの影響の評価を行った。
【０１２９】
まず、塗布上端側のシリンダー端部から測定して２０ｍｍの位置における下引き層１の厚さｄを測定したところ、ｄ＝２２μｍであった。次に、このｄと支持体の母線方向の中央部で測定した下引き層１の膜厚Ｄ＝２５μｍを用いて、次の計算式（Ａ）を用いて塗膜の上端部の近傍の下引き層の層厚の維持率Ｋ（％）を求めた。
【０１３０】
Ｋ＝１００×ｄ／Ｄ（％）…（Ａ）
結果を表１に示す。
【０１３１】
〈電子写真感光体の製造〉
上述した下引き層評価用サンプルの作製方法と全く同様にして、支持体上に下引き層１を形成した。
【０１３２】
次に、
ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶（ＣｕＫα特性Ｘ線回折において、７．４°および２８．２°（ブラッグ角２θ±０．２°））に強いピークを有するもの）２０部、
下記式（Ａ）で示されるカリックスアレーン化合物０．２部、
【０１３３】
【化５】
2017215463.tif 000006
【０１３４】
ポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学製）１０部、および、
シクロヘキサノン６００部
を、直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、４時間分散処理し、その後、酢酸エチル７００部を加えた。
【０１３５】
さらに、シクロヘキサノン／酢酸エチルを１／２の質量比で混合した溶剤を加え、固形分が２質量％となるように調製して電荷発生層用分散液を調製した。
【０１３６】
この電荷発生層用塗布液を下引き層上に浸漬塗布し、８５℃で１０分間加熱して乾燥させることにより、被塗布体の長手方向の中央部で測定した膜厚が０．２μｍの電荷発生層を形成した。
【０１３７】
次に、
下記式（２）で示される化合物（電荷輸送物質）６部、
【０１３８】
【化６】
2017215463.tif 000007
【０１３９】
下記式（３）で示される化合物（電荷輸送物質）３部、
【０１４０】
【化７】
2017215463.tif 000008
【０１４１】
下記式（４）で示される化合物（電荷輸送物質）１部、
【０１４２】
【化８】
2017215463.tif 000009
【０１４３】
ポリカーボネート（商品名：ユーピロンＺ４００、三菱エンジニアリングプラスチックス（株）製、ビスフェノールＺ型のポリカーボネート）１０部、
下記式（５）で示されるポリカーボネート（粘度平均分子量Ｍｖ：２００００、括弧の右下の数字は共重合比）０．０２部
【０１４４】
【化９】
2017215463.tif 000010
【０１４５】
を、混合キシレン３０部、安息香酸メチル１６部およびジメトキシメタン２４部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
【０１４６】
この電荷輸送層用塗布液を上記電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を１１５℃で６０分間加熱して乾燥させることによって、被塗布体の長手方向の中央部で測定した膜厚が１６μｍの電荷輸送層を形成した。
【０１４７】
次に、フッ素原子含有樹脂（商品名：ＧＦ−３００、東亞合成（株）製）１．５部を、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフルオロシクロペンタン（商品名：ゼオローラＨ、日本ゼオン（株）製）４５部および１−プロパノール４５部の混合溶剤に溶解させた。
【０１４８】
この液に、テトラフルオロエチレン粒子（商品名：ルブロンＬ−２、ダイキン工業（株）製）３０部を加え、この液を高圧分散機（商品名：マイクロフルイダイザーＭ−１１０ＥＨ、米Ｍｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓ社製）に通し、分散液を得た。
【０１４９】
次に、
下記式（６）で示される正孔輸送性化合物７０部、
【０１５０】
【化１０】
2017215463.tif 000011
【０１５１】
１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフルオロシクロペンタン３０部、および、
１−プロパノール３０部
を上記分散液に加え、ポリフロンフィルター（商品名：ＰＦ−０４０、アドバンテック東洋（株）製）で濾過を行い、保護層用塗布液を調製した。
【０１５２】
この保護層用塗布液を上記電荷輸送層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を５分間５０℃で乾燥させた。乾燥後、窒素雰囲気下にて、加速電圧７０ｋＶ、吸収線量５０００Ｇｙの条件で１．６秒間電子線を塗膜に照射した。その後、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度が１２０℃になる条件で１分間加熱処理を行った。なお、電子線の照射から１分間の加熱処理までの酸素濃度は２０ｐｐｍであった。次に、大気中において、塗膜が１１０℃になる条件で１時間加熱処理を行い、被塗布体の長手方向の中央部で測定した膜厚が５μｍである保護層を形成した。
【０１５３】
このようにして、支持体上に下引き層、電荷発生層、電荷輸送層および保護層を有する電子写真感光体を製造した。
【０１５４】
〈画像評価〉
製造した電子写真感光体を用いて出力した画像の評価を以下のようにして行った。
【０１５５】
まず、電子写真感光体の支持体の両端部の開口部に「フランジ」と呼ばれる開口部支持部材をカシメ結合により結合した。このカシメ結合は、支持体の端部を支持部材側の溝に食い込ませるようにして行った。支持体の端部を食い込ませる領域の大きさは、支持体の端部の円周方向に２．５ｍｍ、支持体の母線方向に０．５ｍｍとした。また、支持体の端部の円周上の向かい合う２箇所において、カシメ結合を施した。
【０１５６】
続いて、この電子写真感光体をキヤノン（株）製の複写機（商品名：ｉｍａｇｅＲＵＮＮＥＲ  ＡＤＶＡＮＣＥ  ｉＲ−ＡＤＶＣ５０５１）の改造機（帯電方式を帯電ローラーに直流電圧のみの電圧を印加する方式（ＤＣ接触帯電方式）に改造。現像方式は、２成分現像方式である。）に装着して評価を行った。
【０１５７】
評価画像には、全面ベタ白画像を用いた。出力画像のカブリを以下の基準に従って目視評価した。ランクＣは、本発明の効果が得られていないと判断した。結果を表１に示す。
Ａ＝ベタ白画像においてカブリが発生しない。
Ｂ＝軽微なカブリを確認できる。
Ｃ＝顕著なカブリが発生する。
【０１５８】
〔実施例２〜３０〕
実施例１において、
第一の下引き層および第二の下引き層の形成に用いた下引き層用塗布液の番号、
希釈用溶剤添加後の下引き層用塗布液の不揮発分の割合（質量％）、
上端未塗布幅および下端剥離幅、
乾燥条件、
Ｄ１（μｍ）、Ｄ２（μｍ）およびＤ（μｍ）
を、表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして下引き層評価用サンプルを作製し、電子写真感光体を製造し、それぞれの評価を実施例１と同様の方法で行った。結果を表１に示す。
【０１５９】
【表１】
2017215463.tif 000012
【０１６０】
表１から、本発明の電子写真感光体の製造方法により、厚さの均一性に優れた下引き層を形成でき、画像特性が良好な電子写真感光体を製造できることがわかる。
【符号の説明】
【０１６１】
１  電子写真感光体
２  軸
３  帯電手段
４  像露光光
５  現像手段
６  転写手段
７  転写材
８  定着手段
９  クリーニング手段
１０  前露光光
１１  プロセスカートリッジ
１２  案内手段
【図１】
2017215463.tif 000014