(57)【要約】      （修正有）【課題】トナーの帯電性が安定となり画像形成時のカブリを少なくするトナー用外添剤の解砕方法を提供する。【解決手段】真密度が２，９００ｋｇ／ｍ３以上６，０００ｋｇ／ｍ３以下であり、二粒子間力が１５ｐＮ以上２００ｐＮ以下である外添剤の解砕方法であって、解砕方法で用いる解砕装置が、円柱状の内部空間を有し、内部空間の中心軸が略鉛直となるように設置された処理槽と、処理槽の水平断面の略中心を回転中心として水平に回転可能に設けられた回転体とを有し、かつ回転体の下方には、他の回転体を有さず、回転体本体と回転体の回転により外添剤に衝突して外添剤を解砕する処理部とを有し、処理槽の高さをＬ、処理槽の底から処理部の下端までの高さをＢ、処理槽の底から処理部の上端までの高さをＴとしたとき、ＢはＬに対して２０．０％以上かつＴはＬに対して５０．０％以下であり、処理槽の内径をＤとしたとき、Ｌ／Ｄが０．８以上１．２以下である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真密度が２，９００ｋｇ／ｍ３以上６，０００ｋｇ／ｍ３以下であり、二粒子間力が１５ｐＮ以上２００ｐＮ以下であるトナー用外添剤の解砕方法であって、
前記解砕方法で用いる解砕装置が、
円柱状の内部空間を有し、前記内部空間の中心軸が略鉛直となるように設置された処理槽と、
前記処理槽の水平断面の略中心を回転中心として水平に回転可能に設けられた回転体と、を有し、かつ
前記回転体の下方には、他の回転体を有さず、
前記回転体は、回転体本体と、前記回転体の回転により前記トナー用外添剤に衝突して前記トナー用外添剤を解砕する処理部と、を有し、
前記処理槽の高さをＬとし、前記処理槽の底から前記処理部の下端までの高さをＢとし、前記処理槽の底から前記処理部の上端までの高さをＴとしたとき、ＢはＬに対して２０．０％以上かつＴはＬに対して５０．０％以下であり、
前記処理槽の内径をＤとしたとき、Ｌ／Ｄが０．８以上１．２以下である、
ことを特徴とするトナー用外添剤の解砕方法。
【請求項２】
前記処理部は処理面を有し、前記処理槽の鉛直方向の断面に関して、最大の断面積を与える断面の面積に対する前記処理面の合計面積が３％以上２０％以下である請求項１に記載のトナー用外添剤の解砕方法。
【請求項３】
前記解砕装置は、前記処理部よりも上方に、前記処理槽の内部での前記外添剤の転動を妨げる部材を有しない請求項１または２に記載のトナー用外添剤の解砕方法。
【請求項４】
前記外添剤の転動を妨げる部材が、規制板である請求項３に記載のトナー用外添剤の解砕方法。
【請求項５】
前記回転体が、前記外添剤の転動を促進する制御部材を備え、
前記制御部材は前記処理面よりも低い位置にあり、かつ、
前記制御部材は、前記制御部材の上方よりも前記制御部材の下方の方が前記中心軸の近くに位置するように設置されている請求項１〜４のいずれか一項に記載のトナー用外添剤の解砕方法。
【請求項６】
前記処理部の先端における周速度が３０．０ｍ／秒以上となるように前記回転体を回転する請求項１〜５のいずれか一項に記載のトナー用外添剤の解砕方法。
【請求項７】
前記トナー用外添剤がマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、亜鉛及びセリウムから選ばれる１種、または２種以上の元素を含有する無機微粒子である請求項１〜６のいずれか一項に記載のトナー用外添剤の解砕方法。
【請求項８】
結着樹脂、及び着色剤を含有するトナー粒子にトナー用外添剤を外添する外添工程を有するトナーの製造方法であって、
前記トナー用外添剤が、請求項１〜７のいずれか一項に記載のトナー用外添剤の解砕方法により解砕された外添剤であることを特徴とするトナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真法、静電記録法、及び静電印刷法等において静電潜像を現像するために用いられるトナー（以下、単に「トナー」と称することがある。）に用いられるトナー用外添剤の解砕方法に関する。
更に、前記トナー用外添剤の解砕方法によって解砕されたトナー用外添剤を、トナー粒子に外添するトナーの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般的な電子写真法におけるトナーは、着色粒子表面を流動性向上剤（外添剤）で処理し、所望の流動性や帯電特性を制御している。この外添剤として、一般的に広く使用されているものは、無機物あるいは有機物から成る微粒子である。
前記微粒子としては、従来から金属酸化物粒子や樹脂粒子及びこれらの表面処理物などが利用されている。
前記微粒子の中で、トナーの流動化剤、帯電付与剤としての機能を有し、主に現像性（感光体への飛翔）の向上を目的に添加される、一次粒子の体積平均粒径が８０ｎｍ以上の外添剤がある。
【０００３】
前記外添剤には、トナーの帯電性を制御する目的で例えばチタン酸ストロンチウム、ステアリン酸亜鉛、酸化亜鉛、炭酸カルシウムなどがトナー用外添剤として利用されている。
前記トナー用外添剤は真密度が２，９００ｋｇ／ｍ３から６，０００ｋｇ／ｍ３と高く、二粒子間力が１５ｐＮから２００ｐＮと高い外添剤である。
前記トナー用外添剤の一次粒子の体積平均粒径は８０ｎｍ以上であるが、前述のように二粒子間力が高いという特性を有するために数μｍ程度の二次凝集物を多く含有している。
【０００４】
トナー粒子に前記トナー用外添剤を外添処理したトナーを画像形成装置に適用した場合に、前記トナー用外添剤の二次凝集物が多いとトナーの帯電特性が不十分な場合が有る。
トナーの帯電は、トナーに帯電を付与する帯電付与部材とトナーとが摩擦帯電することによって発生している。
ここで、帯電付与部材とは二成分現像方式におけるキャリアであり、一成分現像方式における規制ブレード等である。
【０００５】
帯電付与部材と接触し、摩擦帯電を起こすのはトナー粒子の表面に被覆された前記トナー用外添剤である。
前記トナー用外添剤が帯電付与部材と効果的に摩擦帯電を起こすためには、帯電付与部材に対して接触するために十分な前記トナー用外添剤の表面が露出している必要がある。
しかしながらトナー粒子の表面に被覆された前記トナー用外添剤の二次凝集物が多いと前記トナー用外添剤の単位質量あたりの表面積は見かけ上小さくなる。
摩擦帯電に関わる前記トナー用外添剤の表面積が小さいと、トナーとしての単位質量あたりの帯電量（Ｑ／Ｍ）も小さくなり、帯電付与を期待して添加している材料の効果が十分に得られないおそれがある。
あるいは前記トナー用外添剤の二次凝集物の量や大きさが一定でない場合にはトナーの帯電量が不揃いとなるおそれがある。
【０００６】
その結果、画像形成装置での画像出力時において、非画像部である白地部に帯電量が不十分なトナーが付着してしまうカブリという現象が発生する場合が有る。
そこで前記課題を解決するために、二次凝集物を含んだ前記トナー用外添剤を、トナー粒子と混合する前に解砕処理を行うことが行われている。
二次凝集物を含んだ前記トナー用外添剤を解砕する手段として、これまで幾つかの方法が提案されている。
例えば、ＩＤＳミル（日本ニューマチック工業（株）製）の様な、ジェット式粉砕機を用いて解砕する方法が提案されている（特許文献１）。
また、別の手段として、ＣＯＭＰＯＳＩ（日本コークス工業（株）製）の様な、混合・表面改質機を用いて前記数μｍ程度の二次凝集物を多く含有しているトナー用外添剤を解砕する方法がある（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平８−２５４８５５号公報
【特許文献２】特許第５５７５１３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１に開示されている装置を用いることで数μｍ程度の二次凝集物を解砕することは可能である。しかしながら、ジェット式粉砕機による解砕は、高圧エアーを使用するためエネルギーコストが高いという問題点がある。
別の方法として、例えば、アトマイザーミル（東京アトマイザー製造（株）製）の様な、機械式粉砕機を用いて、前記数μｍ程度の二次凝集物を多く含有しているトナー用外添剤を解砕する方法がある。
【０００９】
アトマイザーミルはトナー用外添剤をスクリューフィーダーで機内に供給し、高速回転させたローターとその外周に設置されたライナーの隙間で解砕し、ローター下に設置されたスクリーンを通して解砕されたトナー用外添剤を得る装置である。
アトマイザーミルを用いることで前記数μｍ程度の二次凝集物をある程度解砕することは可能である。しかしながら、アトマイザーミルは、トナー用外添剤種によっては、前記スクリーンが目詰りを起こすため、供給されたトナー用外添剤が解砕できない場合がある。
【００１０】
ＣＯＭＰＯＳＩは、処理槽の底部に設置されたタービン羽根を高速回転させることで、前記処理槽内に粉粒体の循環流を形成し、前記循環流の一部に設置した衝突板により、強い圧縮力と剪断力を粉粒体に与えて解砕されたトナー用外添剤を得る。
ＣＯＭＰＯＳＩを用いることで前記数μｍ程度の二次凝集物をある程度解砕することは可能であるが、かかる装置は、回転する撹拌羽根によって材料を撹拌し、固定された衝突板に材料を衝突させて処理することから以下のような課題が有った。
【００１１】
材料を衝突板に強く衝突させるためには撹拌羽根の回転周速を大きくする必要があるが、混合槽の底からの高さが低い位置に取り付けられた撹拌羽根を高速で回転させた場合に材料を上方に舞い上げ過ぎてしまう場合が有る。
本発明の解砕方法の適用対象とするトナー用外添剤は真密度や二粒子間力が高いことから、撹拌羽根で舞い上げられた時にトナー用外添剤が混合槽の上部の内壁や上蓋に多量に付着する場合が有る。
【００１２】
また固定された衝突板を採用する構成においては、舞い上げられたトナー用外添剤が衝突板に付着して堆積する場合が有る。
その結果トナー用外添剤の大部分が混合槽内部や衝突板に付着や堆積することになり、撹拌羽根の作用によって解砕処理されるトナー用外添剤の量が実質的に少なくなってしまうおそれがある。
したがって混合槽内部や衝突板に付着や堆積したトナー用外添剤は、ほとんど解砕処理されない状態で処理を終えるおそれがある。
【００１３】
本発明の目的は上記問題点を解決したトナー用外添剤の解砕方法を提供することにある。更には前記解砕方法により解砕されたトナー用外添剤をトナー粒子に外添するトナーの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
すなわち本発明の一態様によれば、
真密度が２，９００ｋｇ／ｍ３以上６，０００ｋｇ／ｍ３以下であり、二粒子間力が１５ｐＮ以上２００ｐＮ以下であるトナー用外添剤の解砕方法であって、
前記解砕方法で用いる解砕装置が、
円柱状の内部空間を有し、前記内部空間の中心軸が略鉛直となるように設置された処理槽と、
前記処理槽の水平断面の略中心を回転中心として水平に回転可能に設けられた回転体と、を有し、かつ
前記回転体の下方には、他の回転体を有さず、
前記回転体は、回転体本体と、前記回転体の回転により前記トナー用外添剤に衝突して前記トナー用外添剤を解砕する処理部とを有し、
前記処理槽の高さをＬとし、前記処理槽の底から前記処理部の下端までの高さをＢとし、前記処理槽の底から前記処理部の上端までの高さをＴとしたとき、ＢはＬに対して２０．０％以上かつＴはＬに対して５０．０％以下であり、
前記処理槽の内径をＤとしたとき、Ｌ／Ｄが０．８以上１．２以下である、ことを特徴とするトナー用外添剤の解砕方法が提供される。
【００１５】
また本発明の他の態様によれば、
結着樹脂、及び着色剤を含有するトナー粒子にトナー用外添剤を外添する外添工程を有するトナーの製造方法であって、
前記トナー用外添剤が、前記のトナー用外添剤の解砕方法により解砕された外添剤であることを特徴とするトナーの製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、真密度が２，９００ｋｇ／ｍ３以上６，０００ｋｇ／ｍ３以下であり、二粒子間力が１５ｐＮ以上２００ｐＮ以下であるトナー用外添剤に適用可能であって、解砕によって嵩密度を効率よく減じることが可能な解砕方法を提供することができる。
また本発明によれば、前記解砕方法により解砕されたトナー用外添剤をトナー粒子に外添することにより、カブリによる画像欠陥のない、高画質な画像が得られるトナーの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の解砕方法に適用可能な解砕装置の概略構成図である。
【図２】図１に示す解砕装置の処理槽の概略図である。
【図３】図１に示す解砕装置の回転体の斜視図である。
【図４】図１に示す解砕装置の回転体の概略図である。
【図５】図１に示す解砕装置の処理部の説明図である。
【図６】図１に示す解砕装置の処理部の高さなどの説明図である。
【図７】本発明の実施例１、２、４、５などで用いられる解砕装置の説明図である。
【図８】本発明の実施例３で用いられる解砕装置の説明図である。
【図９】本発明の実施例６で用いられる解砕装置の説明図である。
【図１０】実施例における外添処理又は比較例１における解砕処理に用いられる装置の説明図である。
【図１１】図１０に示す処理装置の上羽根、下羽根の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明を適用したトナー用外添剤の解砕方法及びトナーの製造方法の好ましい実施形態について詳細に説明する。
［解砕装置］
図１に本発明を適用できるトナー用外添剤の解砕装置の概略図を示す。
解砕装置１００は、トナー用外添剤を収容する処理槽１１０、処理槽１１０の底部に回転可能に設けられた回転体としての処理羽根１２０を備えている。収容されるトナー用外添剤は、真密度が２，９００ｋｇ／ｍ３以上６，０００ｋｇ／ｍ３以下であり、二粒子間力が１５ｐＮ以上２００ｐＮ以下である。処理羽根１２０は、処理槽の水平断面の略中心を回転中心として水平に回転可能に設けられている。
【００１９】
［処理槽］
図２に処理槽１１０の概略図を示す。
処理槽１１０は円柱状の内部空間を有し、平らな底部を持った円筒形の容器であり、中心軸が略鉛直となるように設置されていて、底部の略中心には処理羽根１２０を取り付けるための駆動軸１１１が備えられている。
処理槽１１０は高い強度を得られるという観点から鉄、ＳＵＳ等の金属製が好ましく、内面は導電性の材質を用いるか内面の表面を導電加工することが好ましい。
【００２０】
処理槽１１０は、その外周部には必要に応じて冷却ジャケット１１２を備えている。
冷却ジャケット１１２は中空であり、ＩＮ側から冷却水などの冷媒を導入し、ＯＵＴ側から排出できる構成である。
冷却ジャケット１１２に冷媒を通すことによって、処理中に昇温した材料の温度を調節することができる。
なお、図２に示す処理槽１１０の底部と側壁との接合部は効果的な清掃が容易なように曲面とすることが好ましい。
【００２１】
図６に示す処理槽１１０の断面図において、処理槽１１０の内部の直径である内径をＤとして、処理槽１１０の内部の高さをＬとしたとき、本発明において、Ｌ／Ｄは０．８以上１．２以下である。
Ｌ／Ｄが０．８よりも小さい、すなわち内径Ｄに対して高さＬが低い場合には、後述する回転体としての処理羽根１２０と処理槽１１０の上蓋との距離が近くなる。
その場合、解砕処理を行う際の転動作用によって舞い上げられたトナー用外添剤が処理槽１１０の上蓋等に付着しやすくなる。
【００２２】
またＬ／Ｄが１．２よりも大きい、すなわち内径Ｄに対して高さＬが高い場合には、処理槽１１０の内部の表面積は相対的に大きくなる。
この場合には処理羽根１２０と処理槽１１０の上蓋との距離は遠くなるが、処理槽１１０の内部の表面積が大きいことから、やはり舞い上げられたトナー用外添剤が処理槽１１０の内部の表面に付着する量が多くなる。
したがって本発明におけるＬ／Ｄの範囲は０．８以上１．２以下である。
【００２３】
［回転体］
図３、図４に処理羽根１２０の概略図を示す。図３は処理羽根１２０の全体構成をあらわす斜視図であり、図４（ａ）が平面図、図４（ｂ）が正面図である。
本発明において処理羽根１２０は処理槽１１０の内部のトナー用外添剤と衝突してトナー用外添剤を解砕処理するものである。
処理羽根１２０は、円環状の処理羽根本体（回転体本体）１２１と、処理羽根本体１２１の外周面から径方向の外向きに突き出した複数の処理部１２２とが取り付けられて構成される。
さらにトナー用外添剤の転動を促進する制御部材１２３を設けることもできる。
処理羽根１２０は高い強度を得られるという観点から鉄、ＳＵＳ等の金属製が好ましく、必要に応じて耐摩耗用にメッキやコーティングを施してもよい。
【００２４】
［処理部の形状］
図５を用いて処理部１２２の形状について説明する。
図５（ａ）に示すように処理部１２２は処理羽根本体（回転体本体）１２１の外周面に取り付けられている。
処理羽根本体１２１が矢印方向に回転する時、斜線で示す部分が処理面１２４となり、トナー用外添剤に衝突する。
【００２５】
処理面１２４はトナー用外添剤に衝突する目的からある程度の面積を持っていることが好ましいが平面である必然性は無く、部品の加工性や適用するトナー用外添剤に対する効果に応じて適宜選択することができる。
処理部１２２の形状は図５（ａ）に示す矩形に限られるものでなく、図５（ｂ）に示すように角を面取り処理してあっても良く、図５（ｃ）に示すように扇形であっても良い。
また板状に限られるものでなく、図５（ｄ）に示すように処理面１２４とは反対側が処理面１２４とは異なる形状であっても良い。
【００２６】
［処理部の高さ］
処理部１２２の高さについて説明する。
図６は処理槽１１０に処理羽根１２０を取り付けた状態を現す断面図である。
図６に示すように、処理槽１１０の内部の高さをＬ、処理槽１１０の底から処理部１２２の下端までの高さをＢ、上端までの高さをＴとするとき、本発明において、Ｂ／Ｌは０．２以上かつＴ／Ｌは０．５以下である。
【００２７】
Ｂ／Ｌが０．２よりも小さい、つまりＬに対してＢが２０％よりも低い位置にあると処理部１２２の回転によりトナー用外添剤を上方に舞い上げる効果が強くなり、処理部１２２の近傍でのトナー用外添剤の存在量が少なくなる場合が有る。
またＴ／Ｌが０．５よりも大きい、つまりＬに対してＴが５０％よりも高い位置にある場合にはトナー用外添剤を５０％よりも上まで舞い上げる手段が必要となるが、トナー用外添剤を積極的に舞い上げる手段を設けた場合に以下のような課題が有る。
【００２８】
本発明に適用されるような真密度が高く、二粒子間力の高いトナー用外添剤を積極的に舞い上げると、トナー用外添剤が処理槽１１０の側壁の上側や上蓋に付着または堆積してしまう。
その結果、処理部１２２と衝突して解砕処理されるトナー用外添剤の量が実質的に少なくなってしまい効果が得られない。
前記のように、本発明の目的を達成するためには、Ｂ／Ｌが０．２以上かつＴ／Ｌが０．５以下であることが必要であり、Ｂ／Ｌが０．２％以上かつＴ／Ｌが０．３２以下であることが好ましい。
【００２９】
［処理面の面積］
本発明における処理面の合計面積とは、図５に示すような処理面１２４の面積を全ての処理部１２２について合計した面積である。例えば、図５（ａ）に示す処理面１２４の面積がＳａであり、処理羽根本体１２１が８個の処理部１２２を有する場合、
処理面の合計面積＝８×Ｓａ
となる。
処理槽１１０の中心軸を通る鉛直方向の断面の面積に対する処理面１２４の合計面積の割合には好適な範囲が存在する。
処理面１２４の合計面積の割合が３％以上であれば、処理面１２４がトナー用外添剤と衝突して解砕処理する効果が十分に得られる。
処理面１２４の合計面積の割合が２０％以下であれば、処理面１２４の回転による作用によってトナー用外添剤を舞い上げる作用が強くなりすぎたりせず、前述の理由により解砕効果が小さくなることもない。
本発明の目的を達成するためには、処理槽１１０の中心軸を通る鉛直方向の断面の面積に対する処理面１２４の合計面積の割合が、３％以上２０％以下であることが好ましく、７％以上１５％以下であることがより好ましい。
【００３０】
［転動を促進する制御部材］
本発明においてトナー用外添剤を処理部１２２に衝突させるためには処理槽１１０の内部でトナー用外添剤の転動を促進して処理部１２２に繰り返し衝突させることが効果的である。
図４に示す制御部材１２３は処理羽根１２０に取り付けられていて、処理部１２２よりも下側に設けられている。
制御部材１２３は処理羽根１２０における上側では駆動軸１１１から遠い側に設けられている。処理羽根１２０の下側、すなわち処理槽１１０の底部に近い側では制御部材１２３は駆動軸１１１に近い側に設けられていて図４に示すように斜めに取り付けられていることが好ましい。
【００３１】
処理槽１１０の内部でのトナー用外添剤の挙動として、基本的には処理羽根１２０の回転に伴って旋回するものであるが、真密度の高いトナー用外添剤において処理槽１１０の底部に近い程その旋回速度は遅くなる。
制御部材１２３を本発明のような構成とすることで、処理部１２２に近い領域ではトナー用外添剤の旋回速度を必要以上に速くしないようにしている。
さらに処理槽１１０の底部に近い領域でのトナー用外添剤を中心から外側へ押し出す効果を大きくすることができる。
その結果トナー用外添剤の転動を促進することが可能となる。
適用されるトナー用外添剤の特性に応じて制御部材１２３の形状は柱状やブレード状等を選択することが可能であり、制御部材１２３の数は２、４または６個等が選択可能である。
【００３２】
［その他の部材］
その他の部材として処理羽根１２０よりも上方にはトナー用外添剤の転動を妨げる部材を設けないことが好ましい。トナー用外添剤の転動を妨げる部材を設けた場合には当該部材にトナー用外添剤が付着または堆積してしまう。
その結果、処理部１２２と衝突して解砕処理されるトナー用外添剤の量が実質的に少なくなってしまい効果が小さくなる場合が有る。
転動を妨げる部材としては例えばＦＭミキサ（日本コークス工業（株）製）におけるデフレクタ（規制板）やＣＯＭＰＯＳＩ（日本コークス工業（株）製）における衝突板がこれに相当する。
【００３３】
［トナーの製造］
次に、本発明のトナー処理装置を用いたトナーの製造方法の一例について説明する。
トナー粒子の製造方法については、特に限定されず、従来公知の製造方法を用いることができ、重合法、粉砕法、乳化凝集法、溶融懸濁法等種々のトナー粒子に対して本発明を適用できる。
【００３４】
［粉砕トナー粒子の製造方法］
ここでは、粉砕法を用いたトナーの製造手順について説明する。
原料混合工程では、トナー粒子を構成する材料として、結着樹脂、着色剤、及びワックス、並びに必要に応じて、荷電制御剤等の他の成分を所定量秤量して配合し、混合する。
混合装置の一例としては、スーパーミキサー（（株）カワタ製）、ＦＭミキサ、メカノハイブリッド（日本コークス工業（株）製）、ナウターミキサー（ホソカワミクロン（株）製）等が挙げられる。
【００３５】
次に、混合した材料を溶融混練して、結着樹脂中にワックス等を分散させる。その溶融混練工程では、加圧ニーダー、バンバリィミキサーの如きバッチ式練り機や、連続式の練り機を用いることができる。
連続生産できる優位性から、１軸又は２軸押出機が主流となっている。
例えば、ＫＴＫ型２軸押出機（（株）神戸製鋼所製）、ＴＥＭ型２軸押出機（東芝機械（株）製）、ＰＣＭ混練機（（株）池貝製）、ニーデックス（日本コークス工業（株）製）が挙げられる。
【００３６】
更に、溶融混練することによって得られる樹脂組成物は、２本ロール等で圧延され、冷却工程で水などによって冷却してもよい。
ついで、樹脂組成物の冷却物は、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。
粉砕工程では、クラッシャー、ハンマーミル、の如き粉砕機で粗粉砕した後、更に、クリプトロンシステム（（株）アーステクニカ製）、ターボ・ミル（フロイント・ターボ（株）製）等による微粉砕機で微粉砕する。
その後、必要に応じて慣性分級方式のエルボジェット（日鉄鉱業（株）製）、遠心力分級方式のＴＳＰセパレータ（ホソカワミクロン（株）製）、ファカルティ（ホソカワミクロン（株）製）の如き分級機や篩分機を用いて分級し、トナー粒子を得る。
【００３７】
［重合トナー粒子の製造方法］
重合法としては懸濁重合法・界面重合法・分散重合法の如き、親水性媒体中で直接トナーを製造する方法が挙げられる。
以下に懸濁重合法を用いたトナーの製造手順について説明する。
懸濁重合法は、重合性単量体、着色剤等を有する重合性単量体組成物を水系媒体中に分散して、該重合性単量体組成物の液滴を製造する造粒工程、該液滴中の該重合性単量体を重合する重合工程を少なくとも経ることによりトナー母粒子を製造する重合法である。
そして、本発明のトナーを製造する場合には、重合性単量体組成物中に、低分子量樹脂を含有させることが好ましい。
【００３８】
本発明のトナーは、コア部とシェル部を少なくとも有するトナー母粒子を有するトナーであることが好ましい。該トナー母粒子には、コア部を覆うようにシェル部が存在している。このような構造をとることによりコア部のトナー粒子表面への滲出による帯電不良やブロッキングを防ぐことができる。また、さらにシェル部の表面上にはシェル部とは樹脂組成の違う表層部が存在するものがより好ましい。この表層部が存在することにより環境安定性、耐久性、耐ブロッキング性をより向上させることができる。
【００３９】
本発明のトナー母粒子を生成するために使用することができる重合性単量体として好ましいものに、ビニル系重合性単量体を挙げることができる。例えばスチレン；α−メチルスチレン、β−メチルスチレン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、ｐ−ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、ｐ−ｎ−ヘキシルスチレン、ｐ−ｎ−オクチル、ｐ−ｎ−ノニルスチレン、ｐ−ｎ−デシルスチレン、ｐ−ｎ−ドデシルスチレン、ｐ−メトキシスチレン、ｐ−フェニルスチレンの如きスチレン誘導体；メチルアクリレート、エチルアクリレート、ｎ−プロピルアクリレート、ｉｓｏ−プロピルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｉｓｏ−ブチルアクリレート、ｔｅｒｔ−ブチルアクリレート、ｎ−アミルアクリレート、ｎ−ヘキシルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、ｎ−オクチルアクリレート、ｎ−ノニルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ベンジルアクリレート、ジメチルフォスフェートエチルアクリレート、ジエチルフォスフェートエチルアクリレート、ジブチルフォスフェートエチルアクリレート、２−ベンゾイルオキシエチルアクリレートの如きアクリル系重合性単量体；メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−プロピルメタクリレート、ｉｓｏ−プロピルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、ｉｓｏ−ブチルメタクリレート、ｔｅｒｔ−ブチルメタクリレート、ｎ−アミルメタクリレート、ｎ−ヘキシルメタクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、ｎ−オクチルメタクリレート、ｎ−ノニルメタクリレート、ジエチルフォスフェートエチルメタクリレート、ジブチルフォスフェートエチルメタクリレートの如きメタクリル系重合性単量体；メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル、蟻酸ビニルの如きビニルエステル；ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルの如きビニルエーテル；ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロピルケトンの如きビニルケトンが挙げられる。
【００４０】
シェル部は、これらのビニル系重合性単量体から形成されるビニル系重合体や添加したビニル系重合体によって構成される。これらのビニル系重合体の中でも、内部又は中心部を主に形成しているワックスを効率的に覆うという点から、スチレン重合体若しくはスチレン−アクリル共重合体或いはスチレン−メタクリル共重合体が好ましい。
【００４１】
本発明のトナーのコア部を構成する材料としてはワックスが好ましい。
本発明に係わるトナーに使用可能なワックス成分としては、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタムの如き石油系ワックス及びその誘導体、モンタンワックス及びその誘導体、フィッシャートロプシュ法による炭化水素ワックス及びその誘導体、ポリエチレン、ポリプロピレンの如きポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワックス、キャンデリラワックスの如き天然ワックス及びその誘導体などで、誘導体には酸化物や、ビニル系モノマーとのブロック共重合物、グラフト変性物を含む。さらには、高級脂肪族アルコール、ステアリン酸、パルミチン酸等の脂肪酸、あるいはその化合物、酸アミドワックス、エステルワックス、ケトン、硬化ヒマシ油及びその誘導体、植物系ワックス、動物性ワックス、シリコーン樹脂も使用できる。
【００４２】
［トナー用外添剤の解砕処理］
このようにして得られた、トナー粒子の表面に外添剤を外添処理するに先だって、トナー用外添剤に対して解砕処理を施す装置として図１に示す本発明の解砕装置１００を用いる。
解砕装置１００は円筒形の処理槽１１０が略鉛直に設置されていて、処理槽１１０の底部の略中心に設けた駆動軸１１１に処理羽根１２０が取り付けられている。
処理羽根１２０の下方には他の回転部材は取り付けない。
処理部１２２の取り付け高さは、処理槽１１０の高さＬに対して
処理部１２２の下端の高さＢが２０．０％以上となり、
処理部１２２の上端の高さＴが５０．０％以下となるようにする。
【００４３】
処理羽根１２０の回転周速を後述する所定の範囲内で設定する。
次に処理槽１１０の上蓋を開け、予め計量しておいたトナー用外添剤を投入する。投入後上蓋を閉め、以下に記載する回転周速で、処理羽根１２０を回転させる。
所望の時間処理を行った後、排出弁（図示しない）を開き、処理槽１１０からトナー用外添剤を取り出す。
【００４４】
処理羽根１２０の回転周速や、混合時間は、トナー用外添剤を解砕処理するためにはある程度高い周速を使用することが好ましい。
具体的には、処理部の先端における周速度は３０．０ｍ／秒以上であることが好ましく、４０．０ｍ／秒以上であることがより好ましい。
混合時間は０．５分以上、６０分以下の範囲で調整することが好ましい。
【００４５】
［外添処理］
トナー粒子の表面に、解砕処理されたトナー用外添剤を被覆させる処理装置として、例えば図１０に示すトナー処理装置２００を用いる。
トナー処理装置２００は処理槽２１０と処理槽２１０の底部に回転可能に取り付けられた下羽根２２０、上羽根２３０、処理槽２１０の上部に固定された規制板２４０で構成されている。
制御部２６０には駆動スイッチ、回転数調整器、温度表示器等が備えられていて、駆動スイッチによってモーター２５０が回転することにより設定された回転数で下羽根２２０、上羽根２３０が回転するものである。
【００４６】
運転方法は以下の通りである。
図１０に示すトナー処理装置２００の下羽根２２０、上羽根２３０の回転周速を後記する所定の範囲内で設定する。
次に、処理槽２１０の上蓋を開け、予め計量しておいたトナー粒子及び解砕処理されたトナー用外添剤を含む被処理物を投入する。投入後上蓋を閉め、以下に記載する回転周速で、下羽根２２０、上羽根２３０を回転させる。
【００４７】
更に、下羽根２２０、上羽根２３０を回転中、冷水発生手段からの冷水を冷却ジャケット２１１に供給することで、処理槽２１０内の材料温度を、トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点（Ｔｇ）以下に調整する。
所望の時間処理を行った後、排出弁（図示しない）を開き、処理槽２１０からトナーを取り出す。その後、３５μｍから７５μｍ開口程度のメッシュに通し、粗大粒子を除去し、トナーを得る。
【００４８】
下羽根２２０、上羽根２３０の回転周速や、混合時間は、処理中の材料温度がトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点（Ｔｇ）以下となる範囲に調整することが好ましい。
具体的には、下羽根２２０、上羽根２３０の回転周速の最大周速は１０．０ｍ／秒以上、１５０．０ｍ／秒以下であることが好ましく、３０．０ｍ／秒以上、７０．０ｍ／秒以下であることがより好ましい。
混合時間は０．５分以上、６０分以下の範囲で調整することが好ましい。
トナー粒子とトナー用外添剤を処理させる工程は、１段階で行っても、２段階以上の多段階で行ってもよく、それぞれの段階で用いる混合条件及びトナー粒子の配合等は、同一であっても異なっていても良い。
【００４９】
［結着樹脂］
次に、本発明に用いられる、トナーに関して説明する。トナーとしては、公知のものが使用でき、粉砕法、重合法、乳化凝集法、溶解懸濁法等のいずれの方法で製造されたものであってもよい。
トナーを構成する結着樹脂としては、通常トナーに用いられ樹脂を使用することができる。以下のようなものが挙げられる。
ポリスチレン；ポリ−ｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン置換体の単重合体；スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体。
【００５０】
更に、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体が挙げられる。
更に、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体が挙げられる。
【００５１】
更に、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン系共重合体；ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然変性フェノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂が挙げられる。
更に、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂及び石油系樹脂が挙げられる。
【００５２】
トナーの物性のうち、結着樹脂に起因するものとしては、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）により測定される分子量分布は以下のものが好ましい。
すなわち、分子量２，０００以上５０，０００以下の領域に少なくとも一つのピークを有し、分子量１，０００以上３０，０００以下の成分が５０％以上９０％以下存在する場合がより好ましい。
【００５３】
結着樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）は３０℃以上６０℃以下であることが好ましく、４０℃以上６０℃以下であることがより好ましい。
ガラス転移点（Ｔｇ）が上記の範囲内であれば、トナーの耐久性に優れると共に、高温多湿環境下におけるトナー粒子同士の凝集が抑制される。
【００５４】
［ワックス］
本発明に用いられるトナーにおいては、定着時の定着部材からの離型性の向上、定着性の向上の点から次のようなワックスがトナー粒子の材料として用いられる。
ワックスとしては、パラフィンワックス及びその誘導体、マイクロクリスタリンワックス及びその誘導体、フィッシャートロプシュワックス及びその誘導体、ポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワックス及びその誘導体が挙げられる。
【００５５】
これらのワックスの誘導体として、酸化物や、ビニル系モノマーとのブロック共重合物、グラフト変性物を含む。
その他のワックスとして、アルコール、脂肪酸、酸アミド、エステル、ケトン、硬化ヒマシ油及びその誘導体、植物系ワックス、動物性ワックス、鉱物系ワックス、ペトロラクタムが挙げられる。
【００５６】
［荷電制御剤］
本発明に用いられるトナーにおいては、トナー粒子の帯電量及び帯電量分布を制御するために、荷電制御剤をトナー粒子に配合（内添）、又はトナー粒子と混合（外添）して用いることが好ましい。
トナーを負荷電性に制御するための負荷電制御剤としては、有機金属錯体、キレート化合物が挙げられる。有機金属錯体としては、モノアゾ金属錯体、アセチルアセトン金属錯体、芳香族ハイドロキシカルボン酸金属錯体、芳香族ジカルボン酸金属錯体が挙げられる。
【００５７】
更に、負荷電制御剤としては、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸及びその金属塩；芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸の無水物が挙げられる。
更に、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸のエステル化合物、ビスフェノールの如きフェノール誘導体が挙げられる。
【００５８】
トナーを正荷電性に制御するための正荷電制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩によるニグロシンの変性物；トリブチルベンジルアンモニウム−１−ヒドロキシ−４−ナフトスルホン酸塩が挙げられる。
更に、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレートの如き四級アンモニウム塩及びこれらのレーキ顔料；トリブチルベンジルホスホニウム−１−ヒドロキシ−４−ナフトスルホン酸塩が挙げられる。
更に、テトラブチルホスホニウムテトラフルオロボレートの如きホスホニウム塩及びこれらのレーキ顔料；トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料（レーキ化剤としては、燐タングステン酸が挙げられる。
更に、燐モリブデン酸、燐タングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化物、フェロシアン化物等）；高級脂肪酸の金属塩が挙げられる。
【００５９】
これらの荷電制御剤は、単独で又は二種類以上を組み合わせて用いることができる。また、電荷制御樹脂も用いることができ、上記の荷電制御剤と併用することもできる。
上記した荷電制御剤は微粒子状で用いることが好ましい。これらの荷電制御剤をトナー粒子に内添する場合は、結着樹脂１００．０質量部に対して０．１質量部以上２０．０質量部以下をトナー粒子に添加することが好ましい。
【００６０】
［着色剤］
本発明に用いられるトナーにおいては、トナー粒子の材料として、従来知られている種々の着色剤を用いることができる。
黒色着色剤としては、マグネタイト、カーボンブラック、以下に示すイエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤の如き有彩色着色剤によって黒色に調色されるように組み合わせたものが用いられる。特に染料やカーボンブラックは、重合阻害性を有しているものが多いので使用の際に注意を要する。
【００６１】
イエロー着色剤としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物に代表される化合物が用いられる。
具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２、１３、１４、１５、１７、６２、７４、８３、９３、９４、９５、９７、１０９、１１０、１１１が挙げられる。
更に、１２０、１２７、１２８、１２９、１４７、１５５、１６２、１６８、１７４、１７６、１８０、１８１、１８５、１９１が挙げられる。
【００６２】
マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が用いられる。
具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２、３、５、６、７、２３、３１、４８；２、４８；３、４８；４、５７；１、８１；１、１２２が挙げられる。
更に、１４４、１４６、１５０、１６６、１６９、１７７、１８４、１８５、２０２、２０６、２２０、２２１、２３８、２５４が挙げられる。
【００６３】
シアン着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アンスラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物が用いられる。
具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、７、１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、６０、６２、６６が挙げられる。
これらの着色剤は、単独又は混合し更には固溶体の状態で用いることができる。
【００６４】
本発明において、着色剤は、色相角、彩度、明度、耐候性、ＯＨＰ透明性、トナー中への分散性を考慮して選択される。
これらの有彩色の非磁性の着色剤は、結着樹脂１００質量部に対し総量で１．０質量部以上２０．０質量部以下がトナー粒子中に含有される。
さらに本発明のトナーは、着色剤として磁性材料を含有させ磁性トナーとすることも可能である。
【００６５】
この場合、磁性材料は着色剤の役割をかねることもできる。磁性材料としては、マグネタイト、ヘマタイト、フェライト如きの酸化鉄；鉄、コバルト、ニッケルの如き金属或いはこれらの金属のアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウムの如き金属の合金及びその混合物が挙げられる。
上記磁性体は、より好ましくは、表面改質された磁性体が好ましい。
重合法により磁性トナーを調整する場合には、重合阻害のない物質である表面改質剤により、疎水化処理を施したものが好ましい。
【００６６】
このような表面改質剤としては、例えばシランカップリング剤、チタンカップリング剤を挙げることができる。これらの磁性体は個数平均粒径が２μｍ以下が好ましく、０．１〜０．５μｍのものがさらに好ましい。
トナー粒子中に含有させる量としては、重合性単量体又は結着樹脂１００質量部に対し２０〜２００質量部、特に好ましくは結着樹脂１００質量部に対し４０質量部以上１５０質量部以下が良い。
【００６７】
［外添剤］
本発明において解砕処理したトナー用外添剤に加えて、酸化チタン、酸化アルミナ、及びシリカ微粒子のいずれかを添加しても構わない。
前記外添剤に含まれる微粒子の表面は、疎水化処理をされていることが好ましい。
疎水化処理は、各種チタンカップリング剤、シランカップリング剤の如きカップリング剤；脂肪酸及びその金属塩；シリコーンオイル；またはそれらの組み合わせによってなされることが好ましい。
【００６８】
本発明において解砕処理したトナー用外添剤を含めた外添剤のトナー中における含有量は、０．１質量部以上１０．０質量部以下であることが好ましく、０．５質量部以上８．０質量部以下であることがより好ましい。また外添剤は、複数種の微粒子の組み合わせでもよい。
本発明を適用したトナーと磁性キャリアを混合して二成分系現像剤を調製する場合、その混合比率は現像剤中のトナー濃度として、２質量％以上１５質量％以下、好ましくは４質量％以上１３質量％以下にすると通常良好な結果が得られる。
以下、本発明におけるトナー等の各種物性の測定法について説明する。
【００６９】
［トナーの重量平均粒径（Ｄ４）の測定方法］
トナーの重量平均粒径（Ｄ４）は、以下のようにして算出する。
測定装置としては、１００μｍのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター  Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３」（登録商標、ベックマン・コールター（株）製）を用いる。
測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター  Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３  Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター（株）製）を用いる。なお、測定は実効測定チャンネル数２万５千チャンネルで行う。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が１質量％となるようにしたもの、例えば、「ＩＳＯＴＯＮ  ＩＩ」（ベックマン・コールター（株）製）を用いることができる。
【００７０】
なお、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行う。
専用ソフトの「標準測定方法（ＳＯＭ）を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を５０，０００粒子に設定し、測定回数を１回、Ｋｄ値は「標準粒子１０．０μｍ」（ベックマン・コールター（株）製）を用いて得られた値を設定する。
「閾値／ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを１６００μＡに、ゲインを２に、電解液をＩＳＯＴＯＮ  ＩＩに設定し、「測定後のアパーチャーチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを２５６粒径ビンに、粒径範囲を２μｍから６０μｍまでに設定する。
【００７１】
具体的な測定法は以下の通りである。
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３専用のガラス製２５０ｍＬ丸底ビーカーに該電解水溶液２００ｍＬを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行う。
そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
（２）ガラス製の１００ｍＬ平底ビーカーに該電解水溶液３０ｍＬを入れる。
この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業（株）製）をイオン交換水で３質量倍に希釈した希釈液を０．３ｍＬ加える。
【００７２】
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を、位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス（株）製）を準備する。
超音波分散器の水槽内に３．３Ｌのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンＮを２ｍＬ添加する。
（４）該（２）のビーカーを該超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
【００７３】
（５）該（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー１０ｍｇを少量ずつ該電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに６０秒間超音波分散処理を継続する。
なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜調節する。
（６）サンプルスタンド内に設置した該（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した該（５）の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５０，０００個になるまで測定を行う。
（７）測定データを装置付属の該専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径（Ｄ４）を算出する。なお、専用ソフトでグラフ／体積％と設定したときの、「分析／体積統計値（算術平均）」画面の「平均径」が重量平均粒径（Ｄ４）である。
【００７４】
［トナーのＢＥＴ比表面積の測定方法］
トナーのＢＥＴ比表面積の測定は、ＪＩＳ  Ｚ８８３０（２００１年）に準じて行う。具体的な測定方法は、以下の通りである。
測定装置としては、定容法によるガス吸着法を測定方式として採用している「自動比表面積・細孔分布測定装置  ＴｒｉＳｔａｒ３０００（（株）島津製作所製）」を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、本装置に付属の専用ソフト「ＴｒｉＳｔａｒ３０００  Ｖｅｒｓｉｏｎ４．００」を用いて行い、また装置には真空ポンプ、窒素ガス配管、ヘリウムガス配管が接続される。窒素ガスを吸着ガスとして用い、ＢＥＴ多点法により算出した値を本発明におけるＢＥＴ比表面積とする。
【００７５】
なお、ＢＥＴ比表面積は以下のようにして算出する。
まず、トナーに窒素ガスを吸着させ、その時の試料セル内の平衡圧力Ｐ（Ｐａ）とトナーの窒素吸着量Ｖａ（モル・ｇ−１）を測定する。そして、試料セル内の平衡圧力Ｐ（Ｐａ）を窒素の飽和蒸気圧Ｐｏ（Ｐａ）で除した値である相対圧Ｐｒを横軸とし、窒素吸着量Ｖａ（モル・ｇ−１）を縦軸とした吸着等温線を得る。次いで、トナーの表面に単分子層を形成するのに必要な吸着量である単分子層吸着量Ｖｍ（モル・ｇ−１）を、下記のＢＥＴ式を適用して求める。
Ｐｒ／Ｖａ（１−Ｐｒ）＝１／（Ｖｍ×Ｃ）＋（Ｃ−１）×Ｐｒ／（Ｖｍ×Ｃ）
（ここで、ＣはＢＥＴパラメーターであり、測定サンプルの種類、吸着ガスの種類、吸着温度により変動する変数である。）
【００７６】
ＢＥＴ式は、Ｘ軸をＰｒ、Ｙ軸をＰｒ／Ｖａ（１−Ｐｒ）とすると、傾きが（Ｃ−１）／（Ｖｍ×Ｃ）、切片が１／（Ｖｍ×Ｃ）の直線と解釈できる（この直線をＢＥＴプロットという）。
直線の傾き＝（Ｃ−１）／（Ｖｍ×Ｃ）
直線の切片＝１／（Ｖｍ×Ｃ）
Ｐｒの実測値とＰｒ／Ｖａ（１−Ｐｒ）の実測値をグラフ上にプロットして最小二乗法により直線を引くと、その直線の傾きと切片の値が算出できる。これらの値を用いて上記の傾きと切片の連立方程式を解くと、ＶｍとＣが算出できる。
さらに、上記で算出したＶｍと窒素分子の分子占有断面積（０．１６２ｎｍ２）から、下記の式に基づいて、トナーのＢＥＴ比表面積Ｓ（ｍ２・ｇ−１）を算出する。
Ｓ＝Ｖｍ×Ｎ×０．１６２×１０−１８
（ここで、Ｎはアボガドロ数（モル−１）である。）
【００７７】
本装置を用いた測定は、装置に付属の「ＴｒｉＳｔａｒ３０００  取扱説明書Ｖ４．０」に従うが、具体的には、以下の手順で測定する。
充分に洗浄、乾燥した専用のガラス製試料セル（ステム直径３／８インチ、容積約５ｍＬ）の風袋を精秤する。そして、ロートを使ってこの試料セルの中に約１．５ｇのトナーを入れる。
トナーを入れた前記試料セルを真空ポンプと窒素ガス配管を接続した「前処理装置  バキュプレップ０６１（（株）島津製作所製）」にセットし、２３℃にて真空脱気を約１０時間継続する。なお、真空脱気の際には、トナーが真空ポンプに吸引されないよう、バルブを調整しながら徐々に脱気する。セル内の圧力は脱気とともに徐々に下がり、最終的には約０．４Ｐａ（約３ミリトール）となる。真空脱気終了後、窒素ガスを徐々に注入して試料セル内を大気圧に戻し、試料セルを前処理装置から取り外す。そして、この試料セルの質量を精秤し、風袋との差からトナーの正確な質量を算出する。なお、この際に、試料セル内のトナーが大気中の水分等で汚染されないように、秤量中はゴム栓で試料セルに蓋をしておく。
【００７８】
次に、トナーが入った前記の試料セルのステム部に専用の「等温ジャケット」を取り付ける。そして、この試料セル内に専用のフィラーロッドを挿入し、前記装置の分析ポートに試料セルをセットする。なお、等温ジャケットとは、毛細管現象により液体窒素を一定レベルまで吸い上げることが可能な、内面が多孔性材料、外面が不浸透性材料で構成された筒状の部材である。
【００７９】
続いて、接続器具を含む試料セルのフリースペースの測定を行う。フリースペースは、２３℃においてヘリウムガスを用いて試料セルの容積を測定し、続いて液体窒素で試料セルを冷却した後の試料セルの容積を同様にヘリウムガスを用いて測定して、これらの容積の差から換算して算出する。また、窒素の飽和蒸気圧Ｐｏ（Ｐａ）は、装置に内蔵されたＰｏチューブを使用して、別途に自動で測定される。
【００８０】
次に、試料セル内の真空脱気を行った後、真空脱気を継続しながら試料セルを液体窒素で冷却する。その後、窒素ガスを試料セル内に段階的に導入してトナーに窒素分子を吸着させる。この際、平衡圧力Ｐ（Ｐａ）を随時計測することにより前記した吸着等温線が得られるので、この吸着等温線をＢＥＴプロットに変換する。なお、データを収集する相対圧Ｐｒのポイントは、０．０５、０．１０、０．１５、０．２０、０．２５、０．３０の合計６ポイントに設定する。得られた測定データに対して最小二乗法により直線を引き、その直線の傾きと切片からＶｍを算出する。さらに、このＶｍの値を用いて、前記したようにトナーのＢＥＴ比表面積を算出する。
【００８１】
［トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点（Ｔｇ）測定］
トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点（Ｔｇ）は、示差走査熱量分析装置「Ｑ１０００」（ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）を用いてＡＳＴＭ  Ｄ３４１８−８２に準じて測定する。
装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
【００８２】
具体的には、トナーを約１０ｍｇ精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定範囲３０〜２００℃の間で、昇温速度１０℃／ｍｉｎで測定を行う。
この昇温過程で、温度４０℃〜１００℃の範囲において比熱変化が得られる。このときの比熱変化が出る前のベースラインを延長した直線を第１の直線とし、比熱変化が出た後のベースラインを延長した直線を第２の直線とし、第１の直線と第２の直線とから縦軸方向に等距離にある直線を第３の直線とする。第３の直線と示差熱曲線との交点の温度（いわゆる、中間点ガラス転移温度）を、トナーに含有される樹脂成分のガラス転移温度Ｔｇとする。
【００８３】
ワックス及びトナーの最大吸熱ピークのピーク温度は、示差走査熱量分析装置「Ｑ１０００」（ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）を用いてＡＳＴＭ    Ｄ３４１８−８２に準じて測定する。
装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
【００８４】
具体的には、トナー約１０ｍｇを精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定範囲３０〜２００℃の間で、昇温速度１０℃／ｍｉｎで測定を行う。
この昇温過程で、温度４０℃〜１００℃の範囲において比熱変化が得られる。このときのいわゆる中間点ガラス転移温度を、結着樹脂のガラス転移温度Ｔｇとする。
【００８５】
［トナー用外添剤の体積分布基準５０％粒径（Ｄ５０）の測定方法］
本発明で用いられるトナー用外添剤の体積基準のメジアン径（Ｄ５０）の測定は、ＪＩＳ  Ｚ８８２５−１（２００１年）に準じて測定されるが、具体的には以下の通りである。
測定装置としては、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置「ＬＡ−９２０」（（株）堀場製作所製）を用いる。
測定条件の設定及び測定データの解析は、ＬＡ−９２０に付属の専用ソフト「ＨＯＲＩＢＡ  ＬＡ−９２０  ｆｏｒ  Ｗｉｎｄｏｗｓ  ＷＥＴ（ＬＡ−９２０）  Ｖｅｒ．２．０２」を用いる。
また、測定溶媒としては、予め不純固形物などを除去したイオン交換水を用いる。
【００８６】
測定手順は、以下の通りである。
（１）バッチ式セルホルダーをＬＡ−９２０に取り付ける。
（２）所定量のイオン交換水をバッチ式セルに入れ、バッチ式セルをバッチ式セルホルダーにセットする。
（３）専用のスターラーチップを用いて、バッチ式セル内を撹拌する。
（４）「表示条件設定」画面の「屈折率」ボタンを押し、ファイル「１１０Ａ０００Ｉ」（相対屈折率１．１０）を選択する。
（５）「表示条件設定」画面において、粒子径基準を体積基準とする。
【００８７】
（６）１時間以上の暖気運転を行った後、光軸の調整、光軸の微調整、ブランク測定を
行う。
（７）ガラス製の１００ｍＬ平底ビーカーに約６０ｍＬのイオン交換水を入れる。
この中に分散剤として下記の希釈液を約０．３ｍＬ加える。
・希釈液：「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業（株）製）をイオン交換水で約３質量倍に希釈したもの
（８）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を、位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ  Ｄｉｓｐｅｎｓｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス（株）製）を準備する。
超音波分散器の水槽内に約３．３Ｌのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンＮを約２ｍＬ添加する。
【００８８】
（９）前記（７）のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
（１０）前記（９）のビーカー内の水溶液に超音波を照射した状態で、約１ｍｇの脂肪酸金属塩を少量ずつ前記ビーカー内の水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに６０秒間超音波分散処理を継続する。
なお、この際に脂肪酸金属塩が固まりとなって液面に浮く場合があるが、その場合はビーカーを揺り動かすことで固まりを水中に沈めてから６０秒間の超音波分散を行う。また、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜調節する。
【００８９】
（１１）前記（１０）で調製した脂肪酸金属塩が分散した水溶液を、気泡が入らないように注意しながら直ちにバッチ式セルに少量ずつ添加して、タングステンランプの透過率が９０％〜９５％となるように調整する。
そして、粒度分布の測定を行う。得られた体積基準の粒度分布のデータを元に、体積基準のメジアン径（Ｄ５０）を算出する。
【００９０】
［トナー用外添剤のＢＥＴ比表面積の測定方法］
トナー用外添剤のＢＥＴ比表面積の測定は、ＪＩＳ  Ｚ８８３０（２００１年）に準じて行う。具体的な測定方法は、前記の［トナーのＢＥＴ比表面積の測定方法］と同様である。
【００９１】
［トナー用外添剤の嵩密度の測定方法］
本発明において、トナー用外添剤の解砕性は、解砕前後のトナー用外添剤の嵩密度を測定することで評価した。嵩密度の測定方法は、メスシリンダーを用いて行う。具体的には以下の通りである。
（１）解砕前後のトナー用外添剤を±０．０２％の精度で１．０ｇ秤量する。秤量の結果をｍ［ｇ］とする。
（２）秤量したトナー用外添剤を圧密せずに乾いた２００ｍＬのメスシリンダー（最小目盛単位：２ｍＬ）に静かに投入する。
（３）必要ならば投入したトナー用外添剤の上面を圧密せずに注意深くならし、一定時間経過後、ゆるみ嵩体積を最小目盛単位まで読み取る。読み取られた値をＶ０［ｃｍ３］とする。
（４）ｍ／Ｖ０によって嵩密度を計算する。
【００９２】
［外添剤の二粒子間力の測定方法］
本発明において、トナー用外添剤の二粒子間力は粉体層の引張特性を測定可能なホソカワミクロン（株）が販売するＡＧＧＲＯＢＯＴ用いて測定する。
測定装置としては、被測定物である粉体を所定の容器に納めて加圧して粉体層を形成した後、所定の速度で引張り粉体層を破断させることで、その付着力とするものであり具体的な手順を以下に示す。
【００９３】
（１）内径２５ｍｍのセルの中に測定する粉体を投入し、投入した質量を秤量する。
（２）蓋をしたセルをタッピング装置にユニットに載せて１０回タッピングする。
（３）タッピングが終わったセルを測定器本体に載せる。
（４）ＡＧＧＲＯＢＯＴ専用のアプリケーションソフトにより
試験項目：圧縮・引張試験  を選択し
圧縮速度：０．１（ｍｍ／ｓ）
最大圧縮力設定値：８（ｋｇｆ）
引張速度：０．４（ｍｍ／ｓ）
粉体仕込み質量、粉体の真密度、及び粉体の体積平均粒径を入力してから測定を開始する。
（５）測定が終了したら二粒子間力（Ｆｐ）の値を読み取る。
【実施例】
【００９４】
以下、具体的なトナー用外添剤の解砕方法及びトナーの製造方法について実施例及び比較例をもって本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
［トナー粒子の製造例］
四つ口容器中にイオン交換水７１０質量部と０．１モル／リットルのＮａ３ＰＯ４水溶液８５０質量部を添加し、高速撹拌装置Ｔ.Ｋ.ホモミクサー（特殊機化工業（株）製）を用いて１２，０００ｒｐｍで撹拌しながら、６０℃に保持した。ここに１．０モル／リットル−ＣａＣｌ２水溶液６８質量部を徐々に添加し、微細な難水溶性分散安定剤Ｃａ３（ＰＯ４）２を含む水系分散媒体を調製した。
【００９５】
スチレン                                                          １２４質量部
ｎ−ブチルアクリレート                                              ３６質量部
銅フタロシアニン顔料（ピグメントブルー１５：３）                    １３質量部
スチレン系樹脂（１）                                                ４０質量部
ポリエステル系樹脂（１）
（テレフタル酸−プロピレンオキサイド変性ビスフェノールＡ（２モル付加物）（モル比＝５１：５０）、酸価＝１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、ガラス転移点＝７０℃、Ｍｗ＝１０，５００、Ｍｗ／Ｍｎ＝３．２０）                                              １０質量部
負荷電性制御剤（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルサリチル酸のアルミニウム化合物）
０．８質量部
ワックス（フィシャートロプシュワックス；吸熱メインピーク温度＝７８℃）
１５質量部
【００９６】
上記の材料をアトライタ（日本コークス工業（株）製）を用いて３時間撹拌し、各成分を重合性単量体中に分散させ、単量体混合物を調製した。該単量体混合物に重合開始剤である１，１，３，３−テトラメチルブチルパーオキシ２−エチルヘキサノエート２０．０質量部（トルエン溶液５０％）を添加し、重合性単量体組成物を調製した。重合性単量体組成物を水系分散媒体中に投入し、撹拌機の回転数を１０，０００ｒｐｍに維持しつつ５分間造粒した。その後、高速撹拌装置をプロペラ式撹拌器に変えて、内部温度を７０℃に昇温させ、ゆっくり撹拌しながら６時間反応させた。
【００９７】
次いで、容器内を温度８０℃に昇温して４時間維持し、その後毎分１℃の冷却速度で徐々に３０℃まで冷却し、スラリー１を得た。スラリー１を含む容器内に希塩酸を添加して分散安定剤を除去した。更に、ろ別、洗浄、乾燥して重量平均粒径（Ｄ４）が６．２μｍの重合体粒子（トナー母粒子１）を得た。トナー母粒子１の真密度は１．１ｇ／ｃｍ３であった。
【００９８】
［トナー用外添剤の例］
本発明の解砕方法を適用可能なトナー用外添剤としてはマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、亜鉛及びセリウムから選ばれる１種または２種以上の元素を含有する無機微粒子が挙げられ、具体的には表１に記載のトナー用外添剤を用いた。
【００９９】
【表１】
2017215519.tif 000003
一次粒子径：一次粒子の体積平均粒径
【０１００】
［解砕装置の例］
本発明の解砕方法に適用する解砕装置として表２に記載の構成を用いる。
【０１０１】
【表２】
2017215519.tif 000004
【０１０２】
［実施例１］
［解砕処理］
実施例１におけるトナー用外添剤の解砕装置１の構成を表２に、概略構成図を図１、図７に示す。図７（ａ）が平面図、図７（ｂ）が正面図である。
解砕装置１００はトナー用外添剤を収容する処理槽１１０、駆動モーター１３０、制御部１４０で構成されている。
処理槽１１０は、図２に示すような円筒形状の容器（内寸高さＬ：２５０ｍｍ、内径Ｄ：２３２ｍｍ、有効体積：約１０Ｌ）であり、平らな底部の中心に駆動軸１１１を備えている。処理槽１１０のＬ／Ｄは１．０８である。
【０１０３】
駆動モーター１３０の駆動は駆動ベルトを介して駆動軸１１１に伝達されている。
制御部１４０は電源スイッチ、駆動ＯＮスイッチ、駆動停止スイッチ、回転数調整ボリューム、回転数表示部、品温表示部等を備え、解砕装置１００の動作を制御している。
処理槽１１０内部には被処理物を解砕処理する回転体として駆動軸１１１に、図３、図４に示す処理羽根１２０を取り付ける。
【０１０４】
処理羽根１２０には円環状の処理羽根本体１２１の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部１２２を８か所設ける。
処理部１２２の形状は、図３に示す径方向の幅Ｗを３３ｍｍ、高さＨを２８ｍｍとし、
図６に示す処理部１２２の下端の高さＢを５２ｍｍ、処理部１２２の上端の高さＴを８０ｍｍとした。
したがって処理槽１１０の高さＬに対するＢは２０．８％、Ｌに対するＴは３２．０％である。
【０１０５】
さらに、処理部１２２の下方にはトナー用外添剤の転動を促進するため制御部材１２３を設けた。図４に示すように、制御部材１２３は４本の柱状部１２３ａを有する。同図に示すように、柱状部１２３ａの上部は処理羽根本体１２１の近くに配置され、柱状部１２３ａの下部は駆動軸１１１の近くに配置される。この結果、柱状部１２３ａは、下部から上部にいくに従って駆動軸１１１から離れ、上部が駆動軸１１１から径方向に最も離れる。
上記構成の解砕装置に対し、トナー用外添剤１を１．０ｋｇ導入し、表３に示す条件で解砕処理することでプレ解砕外添剤１を得た。
プレ解砕外添剤１の一部を回収して嵩密度を測定した。
【０１０６】
［評価−１：トナー用外添剤の嵩密度の評価］
前記で得られたプレ解砕外添剤１の嵩密度［ｇ／ｃｍ３］を測定し、以下の基準で評価した。評価基準は解砕前のトナー用外添剤の嵩密度（Ａ）に対する、プレ解砕外添剤の嵩密度（Ｂ）の百分率を解砕指数として評価し、解砕指数が低いほど優れているとした。
解砕指数＝（Ｂ／Ａ）×１００
【０１０７】
Ａ：６５未満
Ｂ：６５以上７５未満
Ｃ：７５以上８５未満
Ｄ：８５以上
評価結果を表３に示す。
【０１０８】
［外添処理］
つぎにトナー粒子とプレ解砕外添剤を図１０に示すトナー処理装置２００で処理した。
図１０に示すように、トナー処理装置２００はトナー粒子及び外添剤を含む被処理物を収容する処理槽２１０、駆動モーター２５０、制御部２６０で構成されている。
処理槽２１０は内寸高さが２５０ｍｍ、内径が２３２ｍｍ、有効体積が約１０Ｌの円筒形状の容器であり、平らな底部の中心に駆動軸２２１を備えている。駆動モーター２５０の駆動は駆動ベルトを介して駆動軸２２１に伝達されている。
制御部２６０は電源スイッチ、駆動ＯＮスイッチ、駆動停止スイッチ、回転数調整ボリューム、回転数表示部、品温表示部等を備え、トナー処理装置２００の動作を制御している。
【０１０９】
処理槽２１０内部には被処理物を処理槽の底部から上方に流動させる流動手段として駆動軸２２１に図１１（ａ）に示す下羽根（撹拌羽根）２２０を取り付けた。図１１（ａ）に示すように下羽根（撹拌羽根）２２０はＳ字形状でかつ先端が跳ねあげ形状のものを使用した。
さらに下羽根（撹拌羽根）２２０の上方には回転体として同じ駆動軸２２１に図１１（ｂ）に示す上羽根（処理羽根）２３０を取り付けた。上羽根（処理羽根）２３０には円環状の本体の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部を２か所設けた。
【０１１０】
さらに、上羽根（処理羽根）２３０の上方には規制板２４０を取り付けた。
上記構成のトナー処理装置２００に対し、前記トナー母粒子１  １００質量部と、プレ解砕外添剤１  ０．１質量部とを、処理槽２１０の有効体積の８％分導入した。
上羽根（処理羽根）２３０の先端の周速度が４７ｍ／ｓとなるように制御して８分間運転した後、目開き１００μｍのメッシュで篩って粗大粒子を除去してトナーを得た。
【０１１１】
［画像評価］
得られたトナーを用いてキヤノン（株）製フルカラーレーザープリンターＬＢＰ９５１０Ｃ（以下、プリンター）を使用して画像評価を行った。
プリント用紙はキヤノンマーケティングジャパンが販売するＣＳ−６８０を使用する。
トナーのカブリの評価は以下のようにして行った。
得られたトナー１を所定のプロセスカートリッジに充填した。次にＪＩＳ環境（温度２３℃、相対湿度５０％）にプリンターを設置し、感光体上のトナー載り量が０．４ｍｇ／ｃｍ２となるように前述のプリンター本体を調整し、テストパターンを出力した。
【０１１２】
テストパターンを印刷していない未使用の用紙の白色度と、テストパターンの出力された用紙のうち画像の無い白地部の白色度との差の絶対値を求めてカブリ量とした。例えば、プリント用紙の白色度が８３．０で、テストパターンの出力された用紙の白色度が８１．０のとき、カブリ量を２．０とした。
白色度の測定にはＪＩＳ  Ｐ  ８１４８  紙パルプ試験方法に対応する白色光度計  ＴＣ−６ＤＳ（（有）東京電色製）を用いた。
【０１１３】
カブリ量に対して以下のように評価ランクをつけた
Ａ：１．０未満。
Ｂ：１．０以上２．０未満。
Ｃ：２．０以上４．０未満。
Ｄ：４．０以上。
評価結果を表４に示す。
【０１１４】
実施例２〜１２においては表３に示す解砕装置、及びトナー用外添剤を用いた。
［実施例２］
図７に示す解砕装置２を用いた。解砕装置２の詳細な構成は表２に示す。
運転条件は実施例１と同じとして、プレ解砕外添剤２を得た。
プレ解砕外添剤２の評価結果を表３に示し、プレ解砕外添剤２を外添処理したトナーを用いて得られた画像の評価結果を表４に示す。
【０１１５】
［実施例３］
実施例３におけるトナー用外添剤の解砕装置３の構成を表２に、概略構成図を図８に示す。図８（ａ）が平面図、図８（ｂ）が正面図である。
運転条件は実施例１と同じとして、プレ解砕外添剤３を得た。
プレ解砕外添剤３の評価結果を表３に示し、プレ解砕外添剤３を外添処理したトナーを用いて得られた画像の評価結果を表４に示す。
【０１１６】
［実施例４］
図７に示す解砕装置４を用いた。解砕装置４の詳細な構成は表２に示す。
運転条件は実施例１と同じとして、プレ解砕外添剤４を得た。
プレ解砕外添剤４の評価結果を表３に示し、プレ解砕外添剤４を外添処理したトナーを用いて得られた画像の評価結果を表４に示す。
【０１１７】
［実施例５］
図７に示す解砕装置の処理槽１１０の上部に規制板を取り付けた解砕装置５を使用した。解砕装置５の詳細な構成は表２に示す。運転条件は実施例１と同じとして、プレ解砕外添剤５を得た。
プレ解砕外添剤５の評価結果を表３に示し、プレ解砕外添剤５を外添処理したトナーを用いて得られた画像の評価結果を表４に示す。
【０１１８】
［実施例６］
実施例６におけるトナー用外添剤の解砕装置６の構成を表２に、概略構成図を図９に示す。図９（ａ）が平面図、図９（ｂ）が正面図である。
図９に示すように解砕装置６には、転動を促進する部材（制御部材１２３）を設けない構成とした。運転条件は実施例１と同じとして、プレ解砕外添剤６を得た。
プレ解砕外添剤６の評価結果を表３に示し、プレ解砕外添剤６を外添処理したトナーを用いて得られた画像の評価結果を表４に示す。
【０１１９】
［実施例７］
実施例７において用いる解砕装置の構成は、実施例１の解砕装置１の構成と同じとし、運転条件は処理羽根の周速を３３ｍｍ／ｓとして、プレ解砕外添剤７を得た。
プレ解砕外添剤７の評価結果を表３に示し、プレ解砕外添剤７を外添処理したトナーを用いて得られた画像の評価結果を表４に示す。
【０１２０】
［実施例８］
実施例８において用いる解砕装置の構成は、実施例１の解砕装置１の構成と同じとし、運転条件は処理羽根の周速を２２ｍｍ／ｓとして、プレ解砕外添剤８を得た。
プレ解砕外添剤８の評価結果を表３に示し、プレ解砕外添剤８を外添処理したトナーを用いて得られた画像の評価結果を表４に示す。
【０１２１】
［実施例９］
実施例９において用いる解砕装置７の構成は処理槽１１０の形状（高さ：Ｌ）を変える以外は実施例１の解砕装置１の構成と同じとし、運転条件も実施例１と同じとして、プレ解砕外添剤９を得た。
プレ解砕外添剤９の評価結果を表３に示し、プレ解砕外添剤９を外添処理したトナーを用いて得られた画像の評価結果を表４に示す。
【０１２２】
［実施例１０］
実施例１０はトナー用外添剤２を使用する以外は実施例１と同じ条件として、プレ解砕外添剤１０を得た。
プレ解砕外添剤１０の評価結果を表３に示し、プレ解砕外添剤１０を外添処理したトナーを用いて得られた画像の評価結果を表４に示す。
【０１２３】
［実施例１１］
実施例１１はトナー用外添剤３を使用する以外は実施例１と同じ条件として、プレ解砕外添剤１１を得た。
プレ解砕外添剤１１の評価結果を表３に示し、プレ解砕外添剤１１を外添処理したトナーを用いて得られた画像の評価結果を表４に示す。
【０１２４】
［実施例１２］
実施例１２はトナー用外添剤４を使用する以外は実施例１と同じ条件として、プレ解砕外添剤１２を得た。
プレ解砕外添剤１２の評価結果を表３に示し、プレ解砕外添剤１２を外添処理したトナーを用いて得られた画像の評価結果を表４に示す。
【０１２５】
［比較例１］
比較例１においては、図１０に示す装置（実施例１において外添処理に使用した装置）を使用する以外は実施例１と同じ運転条件として、プレ解砕外添剤１３を得た。
プレ解砕外添剤１３の評価結果を表３に示し、図１０に示す装置を使用してプレ解砕外添剤１３を外添処理したトナーを用いて得られた画像の評価結果を表４に示す。
【０１２６】
［比較例２］
表２に示すように処理部１２２の取り付け高さを低くした解砕装置９を使用する以外は実施例４と同じ条件として、プレ解砕外添剤１４を得た。
プレ解砕外添剤１４の評価結果を表３に示し、プレ解砕外添剤１４を外添処理したトナーを用いて得られた画像の評価結果を表４に示す。
【０１２７】
［比較例３］
表２に示すように処理部１２２の取り付け高さを高くした解砕装置１０を使用する以外は実施例４と同じ条件として、プレ解砕外添剤１５を得た。
プレ解砕外添剤１５の評価結果を表３に示し、プレ解砕外添剤１５を外添処理したトナーを用いて得られた画像の評価結果を表４に示す。
【０１２８】
［比較例４］
トナー用外添剤５を使用する以外は実施例１と同じ条件として、プレ解砕外添剤１６を得た。
プレ解砕外添剤１６の評価結果を表３に示し、プレ解砕外添剤１６を外添処理したトナーを用いて得られた画像の評価結果を表４に示す。
【０１２９】
表３に示すように、実施例１〜１２においては、比較例１〜３に比べて、トナー用外添剤の解砕指数が低くなった。
その結果、表４に示すように、実施例１〜１２においては、比較例１〜３に比べて、プリンターの画像評価におけるカブリ量が小さくなった。
また表３に示すように、実施例１と同じ装置を用いて同じ条件で解砕処理を行っても、処理対象であるトナー用外添剤５の真密度が低い場合には、トナー用外添剤５が舞い上げられてしまって十分に解砕指数が小さくならなかった。
【０１３０】
【表３】
2017215519.tif 000005
【０１３１】
【表４】
2017215519.tif 000006
【符号の説明】
【０１３２】
１００‥‥解砕装置
１１０‥‥処理槽
１１１‥‥駆動軸
１１２‥‥ジャケット
１２０‥‥処理羽根（回転体）
１２１‥‥処理羽根本体（回転体本体）
１２２‥‥処理部
１２３‥‥制御部材
１３０‥‥モーター
１４０‥‥制御部
２００‥‥トナー処理装置
２１０‥‥処理槽
２１１‥‥ジャケット
２２０‥‥下羽根
２２１‥‥駆動軸
２３０‥‥上羽根
２４０‥‥規制板
２５０‥‥モーター
２６０‥‥制御部
【図１】
2017215519.tif 000007
【図２】
2017215519.tif 000008
【図３】
2017215519.tif 000009
【図４】
2017215519.tif 000010
【図５】
2017215519.tif 000011
【図６】
2017215519.tif 000012
【図７】
2017215519.tif 000013
【図８】
2017215519.tif 000014
【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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