(57)【要約】      （修正有）【課題】チョクラルスキー法によってシリコン単結晶が引上げられる石英ルツボを保持する単結晶育成用の黒鉛ルツボにおいて、生成された反応ガスが黒鉛ルツボと石英ルツボとの間に滞留することがなく、容易に外部に排出し、特に黒鉛ルツボの分割線における侵食を格段に抑制することが可能な単結晶育成用の黒鉛ルツボの提供。【解決手段】黒鉛ルツボ３内面には、石英ルツボ４の外面に当接する複数の突起３ａが形成され、黒鉛ルツボ３内面と石英ルツボ４外面との間には、複数の突起３ａの間をガスが流れるガス流路１０が形成されており、黒鉛ルツボ３内面に形成された複数の突起３ａの底面の総面積は、黒鉛ルツボ３内面積の４０〜７５％であり、且つ、黒鉛ルツボ３内面に形成された複数の突起３ａの平均底面積は、２０〜３００ｍｍ２である単結晶育成用黒鉛ルツボ３。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によりシリコン単結晶が引上げられる石英ルツボを保持する単結晶育成用の黒鉛ルツボであって、
ルツボ内面には、前記石英ルツボの外面に当接する複数の突起が形成され、
前記ルツボ内面と前記石英ルツボ外面との間には、前記複数の突起の間をガスが流れるガス流路が形成されていることを特徴とする単結晶育成用の黒鉛ルツボ。
【請求項２】
前記ルツボ内面に形成された複数の突起の底面の総面積は、ルツボ内面積の４０〜７５％であり、且つ前記ルツボ内面に形成された複数の突起の平均底面積は、２０〜３００ｍｍ２であることを特徴とする請求項１に記載された単結晶育成用の黒鉛ルツボ。
【請求項３】
前記ルツボ内面に形成された複数の突起は、断面半球状に形成されていることを特徴とする請求項１または請求項２のいずれかに記載された単結晶育成用の黒鉛ルツボ。
【請求項４】
前記ルツボ内面に形成された複数の突起の頂点の高さ寸法は、３〜６ｍｍであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載された単結晶育成用の黒鉛ルツボ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって単結晶を育成しながら引き上げる際に用いる単結晶育成用の黒鉛ルツボに関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、図９に示すように石英ルツボ５１内にシリコンの溶融液Ｍを形成し、その表面に種結晶Ｐを接触させ、石英ルツボ５１（黒鉛ルツボ５２）を回転させるとともに、この種結晶Ｐを反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶Ｐの下端に単結晶Ｃを形成していくものである。より具体的には、種結晶Ｐの先端部を溶解する種付けが行われてネック部Ｐ１が形成され、ネック部Ｐ１から結晶径が拡径されて肩部Ｃ１が形成され、製品部分となる直胴部Ｃ２が形成される。また、直胴部Ｃ２が形成されると、結晶は縮径されて、底部（図示せず）が形成される。
【０００３】
ところで、前記石英ルツボ５１は、黒鉛ルツボ５２に内挿され保持される。単結晶育成中においてシリコン溶融液Ｍから一酸化珪素（ＳｉＯ）が蒸発するが、この蒸発したＳｉＯガスは、チャンバから排気される間に一部が黒鉛ルツボ５２内面と石英ルツボ５１外面との間の隙間に入り込む。
【０００４】
この隙間にＳｉＯガスが入り込み滞留すると、ＳｉＯと黒鉛ルツボ５２の炭素（Ｃ）成分とが反応し、黒鉛ルツボ５２内面の炭化珪素（ＳｉＣ）化が進行するという問題がある。即ち、このＳｉＣ化した層と石英ルツボ５１の成分であるＳｉＯ２が反応してＳｉＯと一酸化炭素（ＣＯ）ガスとが発生し、ＳｉＣ層が次第に侵食されて減少するという課題があった。
【０００５】
また、黒鉛ルツボ５２は、複数（例えば２つ）の分割片が互いに接合されることによりルツボ状に形成され、図１０に示すように径方向（縦方向）には分割片間の合わせ目（分割線Ｌと呼ぶ）が存在する。前記分割線Ｌ付近では、反応ガス（ＳｉＯガスなど）の流れが集中し、局所的に深く侵食されることが知られている。
この黒鉛ルツボ５２に保持された石英ルツボ５１は、シリコン溶融液Ｍの圧力により黒鉛ルツボ５２側に押されるため、黒鉛ルツボ５２の局所的に浸食された形状に沿って変形するという課題があった。
【０００６】
また、反応ガスの侵食により黒鉛ルツボ５２の分割線Ｌが開く（侵食される）と、その隙間の奥まで軟化した石英が押し出されるため、石英ルツボ５１はより局所的に変形する。この石英ルツボ５１の局所的に変形した箇所は、溶融前の石英ルツボ５１の厚みに比べ、かなり薄くなる。そのため、特に複数本の結晶を育成する長時間操業（リチャージマルチ引き操業）においては、石英ルツボ５１が強度的に耐えられず、前記分割線Ｌ付近からシリコン溶融液Ｍが漏れ出す虞があった。
そのため、黒鉛ルツボ５２は早期に交換することが必要となるが、シリコン単結晶Ｃの大口径化が進む中で石英ルツボ４とともに黒鉛ルツボ５２も大型化しており、高価であるため黒鉛ルツボの長寿命化が望まれてきた。
【０００７】
前記した課題に対し、例えば特許文献１においては、黒鉛ルツボの分割線Ｌに沿って黒鉛シートを配置することにより浸食を防止する方法が提案されている。より具体的には、単結晶引き上げのバッチ処理毎に黒鉛シートを替えて配置し、その際、黒鉛シートの位置をずらして配置するというものである。
この方法によれば、黒鉛シートで保護された分割線Ｌ付近のＳｉＣ化の進行を抑え、分割線Ｌ付近での侵食を防止することができる。また、バッチ毎に黒鉛ルツボの消耗箇所を変えることが可能となるため、黒鉛ルツボ内面の消耗を抑止して黒鉛ルツボの寿命を向上することができる。
【０００８】
また、特許文献２には、ルツボ内面に複数のガス誘導溝が放射線状に形成され、反応ガスの抜け道を確保した黒鉛ルツボの構成が開示されている。
特許文献２に開示された構成によれば、ＳｉＯガス等の反応ガスが、前記ガス誘導溝を通って外部に排出されるため、黒鉛ルツボ５２と石英ルツボ５１との間に反応ガスが滞留し難くなることが期待できる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第５７７６５８６号公報
【特許文献２】特許第４８４８９７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献１に開示された方法にあっては、黒鉛ルツボ５２自体の寿命は向上するが、黒鉛シートがＳｉＣ化して短命となるため、バッチ処理毎に新たな黒鉛シートが必要となり、本質的な解決には至らなかった。また、帯状の黒鉛シートの位置を毎回ずらして配置する作業が容易ではなかった。
【００１１】
また、特許文献２に開示された黒鉛ルツボの構成にあっては、溝が形成された部位が肉薄となり強度が低下するために、例えば結晶落下等の異常時に強度不足により湯漏れ事故が発生する虞があった。
さらに、黒鉛ルツボに形成されたガス誘導溝と分割線Ｌとは、ともにルツボの縦方向に形成され、交差するものではないため、黒鉛ルツボの分割線Ｌで生じる局所的な侵食を充分に抑止することができないという課題があった。
【００１２】
本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶が引上げられる石英ルツボを保持する単結晶育成用の黒鉛ルツボにおいて、生成された反応ガスが黒鉛ルツボと石英ルツボとの間に滞留することがなく、容易に外部に排出され、特に黒鉛ルツボの分割線における侵食を格段に抑制することのできる単結晶育成用の黒鉛ルツボを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶育成用黒鉛ルツボは、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶が引上げられる石英ルツボを保持する単結晶育成用の黒鉛ルツボであって、ルツボ内面には、前記石英ルツボの外面に当接する複数の突起が形成され、前記ルツボ内面と前記石英ルツボ外面との間には、前記複数の突起の間をガスが流れるガス流路が形成されていることに特徴を有する。
尚、前記ルツボ内面に形成された複数の突起の底面の総面積は、ルツボ内面積の４０〜７５％であり、且つ前記ルツボ内面に形成された複数の突起の平均底面積は、２０〜３００ｍｍ２であることが望ましい。
また、前記ルツボ内面に形成された複数の突起は、断面半球状に形成されていることが望ましい。
また、前記ルツボ内面に形成された複数の突起の頂点の高さ寸法は、３〜６ｍｍであることが望ましい。
【００１４】
このような構成によれば、黒鉛ルツボの内面に複数の突起が配置されるため、黒鉛ルツボの内面と石英ルツボの外面との間には、複数の突起間に反応ガスの通り道となる網目状のガス流路が形成される。これにより、ＳｉＯガス等の反応ガスが黒鉛ルツボと石英ルツボとの間に滞留することがなく外部に排出され、黒鉛ルツボの分割線付近における侵食を従来よりも格段に低減することができる。
また、複数の突起が断面半球状、即ち丸みを帯びた形状となされることにより、保持した石英ルツボの外面と接触した際の欠けの発生、石英ルツボへの鋭利な食い込み等を防止することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶が引上げられる石英ルツボを保持する単結晶育成用の黒鉛ルツボにおいて、生成された反応ガスが黒鉛ルツボと石英ルツボとの間に滞留することがなく、容易に外部に排出し、特に黒鉛ルツボの分割線における侵食を格段に抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、本発明に係る単結晶育成用の黒鉛ルツボを用いる単結晶引上装置の一部構成を示す断面図である。
【図２】図２は、本発明に係る単結晶育成用の黒鉛ルツボの断面図である。
【図３】図３は、図２の黒鉛ルツボと、これに保持された石英ルツボとの接触部を説明するために一部拡大して示す断面図である。
【図４】図４は、本発明に係る単結晶育成用の黒鉛ルツボに形成された突起の変形例を示す断面図である。
【図５】図５（ａ）は、本発明に係る単結晶育成用の黒鉛ルツボに形成された突起の底面を説明するための突起の断面図であり、図５（ｂ）は突起の平面図である。
【図６】図６は、本発明に係る単結晶育成用の黒鉛ルツボを用いた単結晶引上装置による単結晶の引上工程を示すフローである。
【図７】図７は、本発明に係る単結晶育成用の黒鉛ルツボの変形例を示す断面図である。
【図８】図８は、本発明に係る単結晶育成用の黒鉛ルツボの実施例の結果を示すグラフである。
【図９】図９は、従来からの単結晶引き上げ工程を説明するための断面図である。
【図１０】図１０は、従来の黒鉛ルツボの斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明に係る単結晶育成用の黒鉛ルツボの実施形態について図面に基づき説明する。図１は、本発明に係る単結晶育成用の黒鉛ルツボを使用する単結晶引上装置の一部構成を示す断面図である。
図１に示す単結晶引上装置１は、炉体２内に鉛直軸回りに回転可能に設けられた所定径の黒鉛ルツボ３と、前記黒鉛ルツボ３によって保持された所定径の石英ルツボ４とを備えている。前記石英ルツボ４は、黒鉛ルツボ３の回転と共に鉛直軸回りに回転可能となされている。
【００１８】
また単結晶引上装置１は、石英ルツボ４に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）を溶融してシリコン溶融液Ｍとする抵抗加熱によるサイドヒータ５と、ワイヤ６を巻き上げ、育成される単結晶Ｃを引上げる引上機構（図示せず）とを備えている。前記引上機構が有するワイヤ６の先端には、種結晶Ｐが取り付けられている。
【００１９】
また、石英ルツボ４内に形成される溶融液Ｍの上方には、育成中の単結晶Ｃに対するサイドヒータ５や溶融液Ｍ等からの余計な輻射熱を遮蔽するために、上下に開口を有する円筒状の輻射シールド７が設けられている。この輻射シールド７は、外側面が例えば高純度な黒鉛、或いは表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛により形成され、内側面は、例えばカーボン繊維からなるフェルト材によって形成されている。
尚、輻射シールド７の下端と溶融液面との間のギャップは、育成する単結晶の温度勾配が大きくなるように所定の距離に制御される。
【００２０】
図２は、黒鉛ルツボ３の断面図である。この黒鉛ルツボ３は、複数（例えば２つ又は３つ）の分割片が互いに接合されることによりルツボ状に構成されており、径方向（縦方向）に沿って複数（例えば２本）の分割線Ｌが存在する。
黒鉛ルツボ３の内面全体には、それぞれ丸みを帯びて形成された断面半球状の複数の突起３ａが設けられている。これらの突起３ａは、好ましくは図２に示すように分割線Ｌ上には配置されない。これは、分割線Ｌ上に突起３ａがある場合には、黒鉛ルツボ３と石英ルツボ４との間に入り込んだ反応ガスがその突起３ａにぶつかり、ルツボ分割片の合わせ目（分割線Ｌ）に反応ガスが溜まる虞があるためである。また、ルツボ分割片の合わせ目に突起３ａを形成することは、加工性が悪い上、合わせ目の突起３ａに欠けが生じる虞が高くなる。
【００２１】
このように黒鉛ルツボ３の内面に複数の突起３ａを形成することにより、図３の一部拡大した断面図に示すように、石英ルツボ４の外面に、黒鉛ルツボ３内面側に形成された複数の突起３ａが当接し、黒鉛ルツボ３内面と石英ルツボ４外面との間には、複数の突起３ａの間をガスが流れるガス流路１０が形成される。前記複数の突起３ａは、例えば径や高さが同じ形状で等間隔に配置されており、石英ルツボ４に対する複数の突起３ａ側からの押圧力が均等に分散されるように構成されている。
【００２２】
また、突起３ａが断面半球状、即ち丸みを帯びた形状となされることにより、保持した石英ルツボ４の外面と接触した際の欠けの発生、石英ルツボ４への鋭利な食い込み等を防止するようになっている。即ち、突起３ａの断面形状が矩形形状の場合は、前記したように欠け等が発生するため好ましくない。但し、突起３ａの断面形状が矩形形状や台形形状である場合、図４の断面図に示すように石英ルツボ４に当接する突起３ａの角部３ａ１が曲面形状になっていることが好ましい。
【００２３】
尚、黒鉛ルツボ３を、図２に示すように側壁部３Ａ（円筒状部分）と、底部３Ｂと、それらを繋ぐラウンド部３Ｃ（曲率の大きい部分）とに分けると、側壁部３Ａよりも底部３Ｂのほうがシリコン溶融液Ｍの自重を受けやすい。そのため、底部３Ｂ及びラウンド部３Ｃにおける突起３ａ底面の総面積が、好ましくは側壁部３Ａにおける突起３ａ底面の総面積の１〜３倍（より好ましくは１．５〜２．５倍）とされる。ここで、突起３ａ底面の面積とは、図５（ａ）の断面図に示す底面３ａ２の面積、即ち図５（ｂ）の平面図にハッチングで示す部分（底面３ａ２）の面積である。
【００２４】
これは、３倍より大きいと、底部３Ｂ及びラウンド部３Ｃに対して、側壁部３Ａにおける突起３ａ底部の総面積が小さくなり、石英ルツボ４側壁における変形が大きくなりやすいためである。また、側壁部３Ａの突起底部の総面積に対して底面部３Ｂ及びラウンド部３Ｃの突起底部の総面積が大きくなり、底面部３Ｂ及びラウンド部３Ｃにおけるガスの流れが悪くなるためである。
一方、１倍未満の場合には、側壁部３Ａに対して、底部３Ｂ及びラウンド部３Ｃにおける突起３ａ底部の総面積が小さくなり、石英ルツボ４の荷重に耐えられなくなるためである。また、底面部３Ｂ及びラウンド部３Ｃの突起底部の総面積に対して、側壁部３Ａの突起底部の総面積が大きくなり、側壁部３Ａから外部へ向かうガスの流れが悪くなるためである。
【００２５】
また、各突起３ａの高さ（円弧状の突起３ａの頂点の高さ）寸法は、好ましくは３〜６ｍｍの範囲内で規定されている。これは、高さ寸法が３ｍｍより小さいと、前記ガス流路１０における反応ガスの流れが悪くなるためである。また、高さ寸法が６ｍｍより大きいと石英ルツボ４の変形が生じ易くなり、その結果、シリコン溶融液Ｍの湯面振動が発生しやすくなるためである。
【００２６】
前記黒鉛ルツボ３の内面に形成された複数の突起３ａの底面の総面積は、黒鉛ルツボ３の内面積の４０〜７５％（より好ましくは６０〜７０％）とされ、突起３ａの底面積の平均は２０〜３００ｍｍ２（より好ましくは５０〜１５０ｍｍ２）とされる。
黒鉛ルツボ３の部位ごとでは、側壁部３Ａにおいては、その内面に形成された複数の突起３ａの底面の総面積は、側壁部３Ａの内面積の４０〜７５％が望ましい。
また、底部３Ｂ及びラウンド部３Ｃにおいては、その内面に形成された複数の突起３ａの底面の総面積は、底部３Ｂ及びラウンド部３Ｃの内面積の６０〜７０％が望ましい。
尚、突起３ａが大きすぎて数が少なくなると、石英ルツボ４に黒鉛ルツボ３の突起３ａが大きく食い込み、石英ルツボ４の表面に大きく凹凸が形成されることになる。その結果、シリコン溶融液Ｍの湯面に振動が発生し、シリコン単結晶の育成に支障が生じるため好ましくない。
一方、突起３ａが小さすぎると、ＳｉＯ反応ガスの流れが悪く移動が少なくなるため、黒鉛ルツボ３内面のＳｉＣ化が進行しやすくなり、また黒鉛ルツボ３の加工が困難になるため好ましくない。
【００２７】
このように構成された単結晶引上装置１において、単結晶Ｃを育成する場合、図６に示すフローに沿って引き上げが行われる。
即ち、最初に所定の内径を有する石英ルツボ４を黒鉛ルツボ３にセットし、石英ルツボ４に所定量の原料ポリシリコンを装填し、コンピュータ（図示せず）が有する記憶手段に記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。
【００２８】
先ず、炉体内に所定の不活性ガス（主にアルゴンガス雰囲気）が供給され、石英ルツボ４内に装填された原料ポリシリコンが、サイドヒータ５による加熱によって溶融され、溶融液Ｍとされる（図６のステップＳ１）。
また、必要に応じて育成する結晶の不純物濃度が所定値以上となるように、溶融液Ｍ内にドーパントとして例えばボロン、砒素、燐、アンチモンなどが所定量投入される（図６のステップＳ２）。
【００２９】
次いで、黒鉛ルツボ３及びそれに保持された石英ルツボ４が所定の高さ位置において所定の回転速度（ｒｐｍ）で回転動作される。そして、ワイヤ６が降ろされて種結晶Ｐが溶融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解する種付けが行われ、ネック部Ｐ１が形成開始される（図６のステップＳ３）。
ネック部Ｐ１が形成されると、サイドヒータ５への供給電力や、引上げ速度（通常、毎分数ミリの速度）、ルツボ回転数、炉内圧力、不活性ガス流量などをパラメータとして引上げ条件が調整され、ルツボ３、４の回転方向とは逆方向に所定の回転速度で種結晶Ｐが回転開始される（図６のステップＳ４）。
【００３０】
前記のように各条件が設定されると、肩部Ｃ１を形成する拡径工程に移行する（図６のステップＳ５）。ここで、肩部Ｃ１の形成が進むにつれ、溶融液Ｍは減少するため、石英ルツボ４を保持する黒鉛ルツボ３は上昇移動され、結晶の温度勾配が大きくなるように輻射シールド７下端と溶融液面Ｍ１とのギャップが所定の距離に維持される。
【００３１】
肩部Ｃ１が形成されると、続く直胴部Ｃ２の引き上げに適したルツボ回転数、炉内圧力、炉内不活性ガス流量などをパラメータとして引上げ条件が再度調整される。
そして、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する直胴工程に移行する（図６のステップＳ６）。ここで、石英ルツボ４と黒鉛ルツボ３との間には、黒鉛ルツボ３の内面に形成された複数の突起３ａが配置されるため、複数の突起３ａ間にガスの通り道となるガス流路１０が網目状に形成されている。したがって、石英ルツボ４と黒鉛ルツボ３との間に入り込んだＳｉＯガス等の反応ガスは、滞留することなく複数の突起３ａ間のガス流路１０を分散するように流れ、外部へ排出される。よって、黒鉛ルツボ３全体の侵食が格段に低減されるだけでなく、黒鉛ルツボ３の分割線付近においては局所的な侵食が抑制される。
【００３２】
直胴部Ｃ２の形成が進むにつれ、石英ルツボ４を保持する黒鉛ルツボ３は上昇移動され、位置固定された輻射シールド７及びサイドヒータ５に対する溶融液面Ｍ１の位置が維持される。
直胴工程が終了すると、結晶径を縮小して結晶底部（図示せず）を形成する縮径工程が行われ、単結晶Ｃの引き上げが完了する（図６のステップＳ７）。
【００３３】
以上のように、本実施の形態によれば、黒鉛ルツボ３の内面に複数の突起３ａが配置されるため、黒鉛ルツボ３内面と石英ルツボ４外面との間には、複数の突起３ａ間に反応ガスの通り道となる網目状のガス流路１０が形成される。これにより、ＳｉＯガス等の反応ガスが黒鉛ルツボ３と石英ルツボ４との間に滞留することなく外部に排出され、特に黒鉛ルツボ３の分割線付近における侵食を従来よりも格段に抑制することができる。
【００３４】
尚、前記実施の形態においては、一例として黒鉛ルツボ３の内面に形成される複数の突起３ａを全て同じ形状としたが、突起高さが同じであれば、それに限定されるものではない。例えば、図７の黒鉛ルツボ３の断面図に示すように、高さが同じであって、径（底面積）が異なる断面半球状の突起３ａを含む構成としてもよい。尚、図７の例にあっては、径（底面積）が異なる２種の突起３ａが縦方向及び横方向に交互に設けられた例を示している。また、側壁部３Ａよりも底部３Ｂのほうがシリコン溶融液Ｍの自重を受けやすいため、例えば側壁部３Ａと底部３Ｂとラウンド部３Ｃとで、互いに径の異なる突起３ａを配置し、より安定した強度を有する構成としてもよい。
【実施例】
【００３５】
本発明に係る単結晶育成用の黒鉛ルツボについて、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示した黒鉛ルツボを用いて以下の実験を行った。
【００３６】
（実験１）
実験１では、直径が２４インチの石英ルツボに１５０ｋｇのシリコン原料を投入し、ヒータで溶融した後、炉内圧６０Ｔｏｒｒとし、チョクラルスキー法により単結晶引き上げを行った。そして、５バッチ操業後の黒鉛ルツボの状態を評価した。
また、前記石英ルツボを保持する黒鉛ルツボにおいて、ルツボ内面積に対する突起の底面総面積の割合（％）、及び突起底面積の平均値（ｍｍ２）をパラメータとして条件設定（実施例１〜１４）を行った。各突起の高さは５ｍｍとした。また、比較例として、ルツボ内面に突起を持たない従来の黒鉛ルツボを用いて単結晶引き上げを行った。
実施例１〜１４、及び比較例１の実施条件を表１に示す。
【００３７】
また、表１及び図８のグラフに実験１の結果を示す。図８のグラフにおいて、縦軸は突起底面の平均面積（ｍｍ２）、横軸は黒鉛ルツボ内面積に対する突起の底面総面積の割合（％）である。
また、表１及び図８のグラフにおいて、○は良好を示し、△はやや効果ありの結果を示す。また、◆は湯面振動が発生した結果を示し、×は効果なしの結果を示している。
尚、良好（○）とは、黒鉛ルツボの合わせ目の減肉量やＳｉＯの付着状態、さらに黒鉛ルツボ表面のＳｉＣ化状態から、黒鉛ルツボの寿命（交換時期）が従来よりも３倍以上期待できることを示す。また、やや効果あり（△）は、従来よりも黒鉛ルツボの寿命の延びが期待できるが、３倍以上は期待できないことを示す。また、湯面振動が発生した場合（◆）は、突起による石英ルツボの変形により振動が生じた場合を示す（その場合には結晶が有転位しやすくなるため、２バッチ目以降の作業を中止した）。また、効果なし（×）の場合とは、従来の黒鉛ルツボの場合に対し変化が見られないことを示す。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
図８のグラフに示されるように、黒鉛ルツボに形成された複数の突起の底面総面積の割合は、黒鉛ルツボ内面積の４０〜７５％の範囲、且つ、突起の底面積の平均値が２０〜３００ｍｍ２の範囲（破線で囲む範囲：実施例６〜８、１０〜１３）が良好であった。
尚、湯面振動の発生（◆）は、突起部が大きく数が少ない場合に限定され、シリコン溶融液を保持する石英ルツボが黒鉛ルツボの突起に食い込むことで石英ルツボの表面がやや凹凸になったものと推察された。また、突起が小さい場合には、ガスの流れが弱くなり、充分な効果が得られなかった。
【００４０】
（実験２）
実験２では、黒鉛ルツボ内面に形成した複数の突起の高さをパラメータとして条件設定を行った。実施例１５〜２２では、前記複数の突起の底面総面積は、黒鉛ルツボ内面積の５５％とし、突起の底面積の平均値は１５０ｍｍ２とした。実施例２３〜３０では、前記複数の突起の底面総面積は、黒鉛ルツボ内面積の４０％とし、突起の底面積の平均値は２０ｍｍ２とした。実施例３１〜３８では、前記複数の突起の底面総面積は、黒鉛ルツボ内面積の７５％とし、突起の底面積の平均値は３００ｍｍ２とした。実施例３９〜４６では、前記複数の突起の底面総面積は、黒鉛ルツボ内面積の３５％とし、突起の底面積の平均値は１５０ｍｍ２とした。実施例４７〜５４では、前記複数の突起の底面総面積は、黒鉛ルツボ内面積の８０％とし、突起の底面積の平均値は１５０ｍｍ２とした。実施例５５〜６２では、前記複数の突起の底面総面積は、黒鉛ルツボ内面積の４５％とし、突起の底面積の平均値は１５ｍｍ２とした。実施例６３〜７０では、前記複数の突起の底面総面積は、黒鉛ルツボ内面積の７０％とし、突起の底面積の平均値は３０５ｍｍ２とした。
【００４１】
また、突起高さは、１〜８ｍｍの範囲内で条件設定を行った。その他の条件は、実験１と同様である。そして、５バッチ操業後の黒鉛ルツボの状態を評価した。実験２における実施例１５〜２２の実施条件および結果を表２に示し、実施例２３〜３０の実施条件および結果を表３に示し、実施例３１〜３８の実施条件および結果を表４に示す。また、実施例３９〜４６の実施条件および結果を表５に示し、実施例４７〜５４の実施条件および結果を表６に示し、実施例５５〜６２の実施条件および結果を表７に示し、実施例６３〜７０の実施条件および結果を表８に示す。
【００４２】
【表２】
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【００４３】
【表３】
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【００４４】
【表４】
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【００４５】
【表５】
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【００４６】
【表６】
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【００４７】
【表７】
2017095299.tif 000009
【００４８】
【表８】
2017095299.tif 000010
【００４９】
実験２の結果、突起の高さ寸法が３ｍｍより小さいと（実施例１５、１６、２３、２４、３１、３２、３９、４０、４７、４８、５５、５６、６３、６４）、黒鉛ルツボと石英ルツボとの間のガス流路における反応ガスの流れが悪くなり、充分な効果が得られなかった。
また、突起の高さ寸法が６ｍｍより大きいと（実施例２１、２２、２９、３０、３７、３８、４５、４６、５３、５４、６１、６２、６９、７０）、石英ルツボの変形が生じ易くなり、実施例２２、３０、３８の場合には、シリコン溶融液の湯面振動が発生した。
この実験２の結果、突起高さは、３〜６ｍｍの範囲が好ましいことを確認した。
【００５０】
以上の実施例の結果より、本発明に係る単結晶育成用の黒鉛ルツボを用いることにより、黒鉛ルツボの分割線に発生する侵食等の劣化要因が改善され、黒鉛ルツボの寿命を大幅に向上できることを確認した。
【符号の説明】
【００５１】
１      単結晶引上装置
２      炉体
３      黒鉛ルツボ
４      石英ルツボ
５      サイドヒータ
６      ワイヤ
７      輻射シールド
１０    ガス流路
Ｃ      単結晶
Ｃ１    肩部
Ｃ２    直胴部
Ｍ      シリコン溶融液
Ｍ１    溶融液面
Ｐ      種結晶
Ｐ１    ネック部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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