(57)【要約】【課題】６０００系アルミニウム合金材のＢＨ性を、実際に人工時効処理せずとも、素材のアルミニウム合金材の段階で評価できる方法を提供する。【解決手段】調質直後からの室温時効中の６０００系アルミニウム合金材の、陽電子寿命の低下及び上昇が完了する時間を陽電子消滅法により測定し、図１に示す経時変化における陽電子寿命の増減の変化を２段階で評価して、前記アルミニウム合金材のＢＨ性を評価する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶体化および焼入れ処理を含む調質直後からの、室温時効中の６０００系アルミニウム合金材の、陽電子寿命の経時変化を、陽電子消滅法により測定し、前記経時変化における平均陽電子寿命の増減を判断基準として、前記アルミニウム合金材のＢＨ性を評価する方法であって、
前記平均陽電子寿命の増減の判断基準として、
前記調質直後から前記平均陽電子寿命が低下したのちに増加に転じる前記平均陽電子寿命の増加開始時間が、前記調質直後から４時間以降であり、
前記調質直後から低下したのちに増加に転じた前記平均陽電子寿命が再度低下を始める前記平均陽電子寿命の低下開始時間が、前記調質直後から１００時間以降であるものを、
ＢＨ性が優れていると判断することを特徴とするアルミニウム合金材のＢＨ性評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム合金材のＢＨ性を評価する方法に関するものである。本発明で言うアルミニウム合金材とは、自動車部材などの種々の部材用のアルミニウム合金素材を言う。以下の記載ではアルミニウムをアルミやＡｌとも言う。
【背景技術】
【０００２】
自動車を例にとると、近年、地球環境などへの配慮から、自動車部材の軽量化の社会的要求はますます高まってきている。かかる要求に答えるべく、自動車車体などの自動車部材のうち、パネル（フード、ドア、ルーフなどのアウタパネル、インナパネル）や、バンパリーンフォース（バンパーＲ／Ｆ）やドアビームなどの補強材などの部分に、それまでの鋼板等の鉄鋼材料に代えて、アルミニウム合金材を適用することが行われている。
【０００３】
これらのアルミニウム合金材として、多くは時効硬化型アルミニウム合金が用いられ、この代表として、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミウム合金であるＪＩＳ乃至ＡＡ６０００系アルミニウム合金や、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金であるＪＩＳ乃至ＡＡ７０００系アルミニウム合金などがある。
【０００４】
これらの時効硬化型アルミニウム合金材には、前記自動車部材として、プレス成形性や、塗装焼き付け硬化処理（人工時効処理時）によって高強度となるＢＨ性（ベークハード性）が要求され、従来から、成分組成や組織などの冶金的な改善策が、従来から数多く提案されている。
【０００５】
このため、自動車部材などの種々の部材用途に、成形して塗装焼き付け硬化処理（人工時効処理時）を施さずとも、素材である時効硬化型アルミニウム合金材の段階で、そのＢＨ性を評価できる技術が求められている。
【０００６】
ここで、時効硬化型アルミニウム合金ではないが、Ａｌ−Ｍｇ系アルミニウム合金である５０００系アルミニウム合金板において、その素材段階でストレッチャーストレインマークの発生が少なく、成形性に優れたものとするため、陽電子消滅法により測定された陽電子寿命値（単位：ｐｓ、ピコセカント、１０-12 秒）を２１０ｐｓ以下とすることが、特許文献１に記載されている。
この特許文献１では、５０００系アルミニウム合金板同士のＳＳマーク抑制性の優劣を、この陽電子寿命値によって測定される凍結空孔の濃度によって、プレス成形する前に、予め評価している。そして、この陽電子寿命値が小さいほど、凍結空孔の濃度が低く、Ｍｇが拡散しにくいため、セレーションが発生しにくく、ＳＳマーク性に優れるとしている。
【０００７】
そして、特許文献１で引用されている特許文献２、３では、この陽電子消滅法における陽電子寿命値の測定方法や装置が具体的に記載されている。
【０００８】
また、このような陽電子消滅法による６０００系アルミニウム合金の原子空孔の計測例もあり、非特許文献１では、５３５℃×３０分の溶体化処理後に水焼入れ処理した直後からの６０００系アルミニウム合金材（Ａｌ−０.４２at％Ｍｇ−０.３８at％Ｓｉ合金）の、室温時効中における平均陽電子寿命の経時変化を測定している。
この非特許文献１の平均陽電子寿命の経時変化を図３に示す。
この図３によると、前記溶体化および焼入れ処理した直後のステージ０では、溶体化および焼入れ処理によるフリーな過飽和の原子空孔の導入により、約２４０ｐｓに近い平均陽電子寿命値があることが記載されている。
また、その後、約数分から約１００分程度経過後のステージ１、２では、室温時効による原子空孔の拡散やＳｉリッチクラスタの形成により、急激に平均陽電子寿命値が低下することが記載されている。
また、約１００分から約１０００分程度経過後の後のステージ３では、室温時効が進展したＭｇの拡散によるＭｇ−Ｓｉクラスタの形成により、逆に平均陽電子寿命値が上昇することが記載されている。
そして、更に約１０００分以上経過後の後のステージ４では、Ｍｇ−Ｓｉクラスタの構造化（クラスタ中の原子空孔のアルミマトリックスへの排出、消滅）により、平均陽電子寿命値が微減して、特定の寿命値へ飽和する傾向があることが記載されている。
【０００９】
更に、非特許文献２、３では、時効硬化に影響するアルミニウム合金中の原子空孔の挙動の測定や評価に用いられていることが記載されている。
非特許文献２では、時効硬化するＡｌ−４質量％Ｃｕ二元系アルミニウム合金について、時効中の熱平衡原子空孔の濃度や、本発明のような、溶体化処理によって生成し、その後の急冷によって合金中に閉じ込められた熱平衡原子空孔、すなわち凍結空孔の濃度を測定している。
非特許文献３では、アルミニウム合金板の試料で陽電子線源をサンドイッチする方式（サンドイッチ法）による、の陽電子消滅法における陽電子寿命値の測定方法や装置が具体的に記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２０１１-２３１４００号公報
【特許文献２】特開２００１−１１６７０６号公報
【特許文献３】特開２００４−２８８４９号公報
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】「Kinetics of natural aging in Al-Mg-Si alloys studied by positron annihilation lifetime spectroscopy」J. Banhart, M. D. H. Lay, C. S. T. Chang, and A. J. Hill、Phys. Rev. B 83, 014101 - Published 14 January 2011
【非特許文献２】軽金属第５６巻第１１号（２００６）、６２９−６３４頁、「陽電子でみるアルミニウム合金中の原子空孔の挙動」
【非特許文献３】２００９年７月１日発行の「つうしん」第４頁、「ＳＭＴ業務紹介」
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
これら公知の陽電子消滅法は、金属、半導体、化合物等の材料中に存在する原子空孔、空孔集合体、あるいは転位のような結晶格子の欠陥などの、ナノ構造欠陥の種類や量などを、きわめて敏感に検出できる。
【００１３】
これによって、ＳＳマーク性の優劣が相異なるアルミニウム合金板の、互いの成分組成は勿論、通常のＴＥＭやＳＥＭなどの組織観察、あるいは抽出残渣法やＸ線回折などの分析によっても、互いの組織に差が無いような場合でも、その違いを評価ことができる。
ちなみに、これら凍結空孔あるいは原子空孔の濃度は、現時点で、この陽電子消滅法以外の、通常のＴＥＭやＳＥＭなどの組織観察や他の分析方法によっては、正確に測定することができない。
【００１４】
ただ、このような陽電子消滅法による平均陽電子寿命値の測定は、６０００系アルミニウム合金などの時効硬化型のアルミニウム合金材のＢＨ特性を評価することにまでは応用されていない。したがって、前記平均陽電子寿命値と６０００系アルミニウム合金材のＢＨ特性とが相関し、このＢＨ性評価に応用できるかどうかも定かではない。
【００１５】
このような状況に鑑み、本発明の目的は、６０００系アルミニウム合金材のＢＨ性を、実際に人工時効処理せずとも、素材のアルミニウム合金材の段階で評価できる方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
この目的を達成するために、本発明の時効硬化型アルミニウム合金材のＢＨ性評価方法の要旨は、
溶体化および焼入れ処理を含む調質直後からの、室温時効中の６０００系アルミニウム合金材の、陽電子寿命の経時変化を、陽電子消滅法により測定し、前記経時変化における平均陽電子寿命の増減を判断基準として、前記アルミニウム合金材のＢＨ性を評価する方法であって、
前記平均陽電子寿命の増減の判断基準として、
前記調質直後から前記平均陽電子寿命が低下したのちに増加に転じる前記平均陽電子寿命の増加開始時間が、前記調質直後から４時間以降であり、
前記調質直後から低下したのちに増加に転じた前記平均陽電子寿命が再度低下を始める前記平均陽電子寿命の低下開始時間が、前記調質直後から１００時間以降であるものを、
ＢＨ性が優れていると判断することである。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、６０００系アルミニウム合金などの時効硬化型のアルミニウム合金材を実際に人工時効処理せずとも、素材のアルミニウム合金材の段階で、事前に（予め）ＢＨ特性を、再現性良く評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明におけるアルミニウム合金材の平均陽電子寿命の経時変化を示す説明図である。
【図２】本発明におけるアルミニウム合金材の耐力の経時変化を示す説明図である。
【図３】従来のアルミニウム合金材の平均陽電子寿命の経時変化を示す説明図である。
【図４】本発明で用いたγ−γ同時計測法による陽電子寿命測定装置の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下に、本発明の実施の形態につき、要件ごとに具体的に説明する。
【００２０】
アルミニウム合金材
本発明で言う（本発明が適用可能な）アルミニウム合金材とは、熱間圧延や冷間圧延などの圧延板、押出材、鍛造材、鋳造材などのアルミニウム合金塑性加工材であり、自動車部材などの種々の部材用のアルミニウム合金素材を言う。
【００２１】
６０００系アルミニウム合金適用範囲
本発明自体は、ＪＩＳ乃至ＡＡの規格に含まれる６０００系アルミニウム合金全般に適用可能である。
ただ、その具体的な用途と、その要求特性に応じた適切な組成はある。例えば、自動車部材用途では、その成形性、強度、ＢＨ性、耐食性などを兼備するためには、６０００系アルミニウム合金材の合金組成は、質量％で、Ｍｇ：０．３〜１．５％、Ｓｉ：０．４〜１．５％を基本組成とすることが好ましい。
そして、本発明の目的でもある、室温時効を抑制し、ＢＨ性を高めるためには、この基本組成に、更に、質量％で、Ａｇ：０．０１〜０．５％、Ｓｎ：０．００１〜０．１％、Ｉｎ：０．００１〜０．１％のうち、１種または２種以上を含有することが好ましい。
また、前記基本組成やＢＨ性向上元素に加えて、あるいは前記ＢＨ性向上元素に代えて、強化元素として、質量％で、Ｃｕ：０．０２〜０．８％、Ｆｅ：０．０１〜０．５％、Ｍｎ：０．０２〜０．３％、Ｚｒ：０．０２〜０．１％、Ｃｒ：０．０２〜０．３％、Ｖ：０．０２〜０．１％、Ｓｃ：０．０２〜０．１％、Ｚｎ：０．０１〜０．３％のうちの一種または二種以上を含有することができる。
【００２２】
ＢＨ性評価方法
本発明では、調質直後からの、室温時効中の６０００系アルミニウム合金材の、陽電子寿命の経時変化を、陽電子消滅法により測定し、前記経時変化における平均陽電子寿命（＝平均陽電子寿命あるいは平均陽電子寿命値：単位：ｐｓ、ピコセカンド、１０−１２秒）の増減を判断基準として、前記アルミニウム合金材のＢＨ性を評価する。
【００２３】
本発明で言う調質とは、前記塑性加工により製造した６０００系アルミニウム合金材に施す、溶体化および焼入れ処理、あるいはこれに再加熱処理（予備時効処理）などの低温での熱処理などを適宜加えた熱処理である。したがって、本発明で言う調質直後とは、溶体化および焼入れ処理した直後、あるいは、これに前記再加熱処理などの低温熱処理を加えた場合には、調質における最後の熱処理である、低温熱処理直後を意味する。
【００２４】
後述する実施例のデータを用いて、アルミニウム合金材の平均陽電子寿命の経時変化測定例を図１に示す。また、図２に、図１に経過時間が対応する、アルミニウム合金材の室温時効による０.２％耐力（ＡＳ耐力）の経時変化を示す。
図１は、横軸に室温時効時間（経過時間）を、縦軸に平均陽電子寿命を示している。
図２は、横軸に室温時効時間（経過時間）を、縦軸に室温時効により増加するＡｓ耐力を示している。
【００２５】
これら図１における各６０００系アルミニウム合金材の合金組成は、後述する表１の合金番号１〜４に示す、以下の４種類である。
白抜きの菱形印は、表１の合金番号１で示す、ＭｇとＳｉとからなる（Ｆｅも含む）基本組成である。
黒塗りの菱形印は、表１の合金番号２で示す、前記基本組成に０.３９質量％Ａｇを加えた組成である。
黒塗りの四角印は、表１の合金番号３で示す、前記基本組成に０.０５質量％Ｉｎを加えた組成である。
黒塗りの丸印は、表１の合金番号４で示す、前記基本組成に０.０５質量％Ｓｎを加えた組成である。
【００２６】
これら表１の各組成の６０００系アルミニウム合金材（板厚１ｍｍの冷延板）は、公知の圧延方法で製造しており、ＤＣ鋳造で得られた鋳塊に均質化処理を行った後、熱間圧延を行い、その後冷間圧延を行って製造した。そして、これら製造した６０００系アルミニウム合金冷延板に、加熱温度５５０℃×保持時間３０分の連続溶体化処理後に、室温まで焼入れ処理（水冷）する調質を施した。
そして、これらの調質直後から、室温において同一サンプルを用いて連続的に平均陽電子寿命の変化を、陽電子消滅法により後述する条件にて測定するとともに、陽電子消滅法の測定に用いた試料と同一の条件で調質を施したサンプルの、室温にて保持した経過時間毎の各時点で試料を採取して、０.２％耐力（ＡＳ耐力）の経時変化を測定している。
【００２７】
図１において、前記溶体化および焼入れ処理した直後の初期段階であるステージ１（非特許文献１のステージ０）では、当然ながら非特許文献１の前記図３とも共通して、溶体化および焼入れ処理によるフリーな過飽和の原子空孔の導入により、合金組成にも勿論よるが、各例とも、２３０〜２４０ｐｓレベルの平均陽電子寿命値がある。
この初期段階では、図２の通り、アルミニウム合金材のＡｓ耐力は当然ながら各例とも低いままではあるが、それでも、黒塗りの四角印（Ｉｎ添加）のＡｓ耐力が最も低く抑制され、次いで、黒塗りの丸印（Ｓｎ添加）が低く、白抜きの菱形印（基本組成、Ｂase）や黒塗りの菱形印（Ａｇ添加）は比較的高くなっている。
【００２８】
調質直後からの平均陽電子寿命の最初の低下が完了する時間（あるいは、調質直後から低下した後に増加に転じる平均陽電子寿命の増加開始時間）
その後、約数分から約１００分程度経過後のステージ２（前記非特許文献１のステージ１）では、室温時効による原子空孔の拡散やＳｉリッチクラスタの形成により、非特許文献１の前記図３とも共通して、平均陽電子寿命値が低下している。
但し、前記非特許文献１では知見できていない点として、図１の通り、その平均陽電子寿命値低下が完了する時間は、アルミニウム合金材の合金組成の違いによって、大きく異なっていることが分かる。
このステージでの平均陽電子寿命の低下が完了する時間は、白抜きの菱形印（基本組成）、黒塗りの菱形印（Ａｇ添加）、黒塗りの丸印（Ｓｎ添加）、黒塗りの四角印（Ｉｎ添加）の順に、長くなっている。
【００２９】
一方、図２の通り、室温時効によるＡｓ耐力の増加は、白抜きの菱形印（基本組成）や黒塗りの菱形印（Ａｇ添加）が大きく、黒塗りの丸印（Ｓｎ添加）がそれより小さく、黒塗りの四角印（Ｉｎ添加）が最も小さい。
このような調質後の初期の段階では、溶体化および焼入れ処理した直後から低下する陽電子寿命の低下の完了する時間が長い、黒塗りの四角印（Ｉｎ添加）や黒塗りの菱形印（Ａｇ添加）ほど、白抜きの菱形印（基本組成）に比して、溶体化及び焼き入れ処理した直後からの室温時効初期の段階のＡｓ耐力は低く、室温時効が抑制されている。
この平均陽電子寿命の最初の低下の段階は、非特許文献１にも記載されているように、原子空孔が拡散し、Ｓｉリッチクラスタが形成される時期にあたる。このＳｉリッチクラスタは、ＢＨ性を阻害することが知られており、この形成を抑制することができれば、ＢＨ性を向上させることができる。通常はこのＳｉリッチクラスタの形成を抑制するために、溶体化及び焼き入れ処理を実施した後に、予備時効処理を施すが、その予備時効処理を施すまでには通常は時間のずれが生じるため、予備時効処理の前にＳｉリッチクラスタの形成が生じてしまい、ＢＨ性を阻害することになる。一方、本発明のように、溶体化及び焼き入れ処理を実施した後の原子空孔の拡散、Ｓｉリッチクラスタの形成が遅延されることで、予備時効処理前のＳｉクラスタの形成量を抑制することができ、ＢＨ性を向上させることが可能となる。
【００３０】
そして、これらの傾向は、調質後の初期の段階では、平均陽電子寿命値の最初の低下が完了する時間がＢＨ性に対する１つ目の判断基準となることを示している。
すなわち、溶体化および焼入れ処理などの調質直後からのアルミニウム合金材の陽電子寿命の平均低下速度を、ＢＨ性が劣る白抜きの菱形印（基本組成）と、ＢＨ性が優れる黒塗りの菱形印（Ａｇ添加）、黒塗りの丸印（Ｓｎ添加）、黒塗りの四角印（Ｉｎ添加）との間で相分けできる。
その基準として、溶体化および焼入れ処理した直後からの、白抜きの菱形印（基本組成）の、４時間を超える平均陽電子寿命の最初の低下が完了する時間に対して、黒塗りの菱形印（Ａｇ添加）、黒塗りの丸印（Ｓｎ添加）や黒塗りの四角印（Ｉｎ添加）の平均陽電子寿命の最初の低下が完了する時間が４時間以下である。
【００３１】
したがって、陽電子寿命の増減のＢＨ性に対する１つ目の判断基準として、本発明では、先ず、溶体化および焼入れ処理した直後からのアルミニウム合金材の平均陽電子寿命の最初の低下が完了する時間が４時間以下であると規定する。
【００３２】
この陽電子寿命の最初の低下が完了する時間は、凍結空孔（原子空孔）の拡散を抑制して、室温時効によりＳｉが拡散しにくい組織とするためには長いほど良く、その上限は特に規定しない。ただ、このような添加元素による原子空孔の捕獲効果による室温時効の抑制効果は、例えば1か月というレベルの長時間はあり得ない。
【００３３】
陽電子寿命が再度低下を始める低下開始時間
非特許文献１の前記図３では、約１００分から約１０００分程度経過後の後のステージ３（前記非特許文献１のステージ２）で、低下していた陽電子寿命が逆に上昇した後に、更に約１０００分以上経過後の後のステージ４（非特許文献１のステージ３）では、陽電子寿命値が微減して、特定の寿命値へ飽和する傾向があることが記載されている。
これは、前記図３のステージ３では、室温時効が進展したＭｇの拡散によるＭｇ−Ｓｉクラスタの形成により、低下していた陽電子寿命が逆に上昇し、更に前記ステージ４では、Ｍｇ−Ｓｉクラスタの構造化（クラスタ中の原子空孔のアルミマトリックスへの排出、消滅）により、陽電子寿命値が微減して、特定の寿命値へ飽和するからである。
【００３４】
これを本発明に置き換えると、図１の通り、溶体化および焼入れ処理した直後から低下したのちに増加に転じた陽電子寿命が、ステージ４において再度低下を始める傾向を言っている。
但し、前記非特許文献１では知見できていない点として、図１の通り、この陽電子寿命値が再度低下するタイミング（経過時間）は、前記合金組成の違いによって、大きく異なっていることが分かる。
陽電子寿命値が再度低下するタイミングは、ＢＨ性が劣る白抜きの菱形印（基本組成）が一番早く、次いで黒塗りの丸印（Ｓｎ添加）、黒塗りの四角印（Ｉｎ添加）が早く、黒塗りの菱形印（Ａｇ添加）の順に遅くなっている。
【００３５】
この、平均陽電子寿命が再度低下する前の、平均陽電子寿命が上昇している段階では、非特許文献１で述べられているように、Ｍｇ−Ｓｉクラスタの形成が進行しており、平均陽電子寿命が再度低下するタイミング以降は、これらのクラスタ中の原子空孔濃度の低下や構造化が進行する。Ｍｇ−ＳｉクラスタよりもＳｉリッチクラスタの方がＢＨ性の阻害の程度が大きいことが報告されていることから、ＢＨ性の観点からは、このＭｇ−Ｓｉクラスタが形成されやすい段階が長いほど、Ｓｉリッチクラスタの形成量に対してＭｇ−Ｓｉクラスタの形成量が相対的に増大し、ＢＨ性は相対的に向上すると考えられる。
【００３６】
そして、これらの傾向は、合金元素や製造方法の違いに限らず、陽電子寿命が再度低下するステージ４のタイミングがＢＨ性に対する２つ目の判断基準となることを示している。
すなわち、溶体化および焼入れ処理などの調質直後から低下したのちに増加に転じたアルミニウム合金材の陽電子寿命が再度低下を始める、平均陽電子寿命の低下開始時間を、ＢＨ性が劣る白抜きの菱形印（基本組成）と、ＢＨ性が優れる黒塗りの丸印（Ｓｎ添加）、黒塗りの四角印（Ｉｎ添加）、黒塗りの菱形印（Ａｇ添加）との間で相分けできる。
【００３７】
したがって、平均陽電子寿命の増減のＢＨ性に対する２つ目の判断基準として、本発明では、溶体化および焼入れ処理した直後から低下したのちに増加に転じたアルミニウム合金材の平均陽電子寿命が再度低下を始める、平均陽電子寿命の低下開始時間が、溶体化および焼入れ処理した直後から１００時間以降であると規定する。
【００３８】
以上のように、本発明では、アルミニウム合金材の平均陽電子寿命の増減の判断基準として、前記調質直後からの平均陽電子寿命の低下が完了する時間が４時間以下であり、前記調質直後から低下したのちに増加に転じた平均陽電子寿命が再度低下を始める、平均陽電子寿命の低下開始時間が、前記調質直後から１００時間以降であるものを、ＢＨ性が優れていると判断する。
【００３９】
陽電子寿命測定方法
本発明における陽電子消滅法自体は、前記特許文献１に、特許文献２、３や非特許文献２、３を含めて詳細に記載されている。
【００４０】
陽電子線源
陽電子は、前述のようにβ+壊変型放射性同位体の崩壊過程で発生するので、一般的には、線源としてこの放射性同位体を用い、線源と被測定材とを密着させて計測される。たとえば、２２Ｎａは半減期が長く、入手しやすく取り扱いが容易で、ＮａＣｌなどの形をしていて化学的にも安定であり、通常Ｎｉ箔などのカプセルに封入されて線源として使用される。この２２Ｎａはβ+崩壊の際、１．２８ＭeＶのγ線を放出するので、線源を被測定材料である、アルミニウム合金材にて挟む形にして密着させておき（サンドイッチ法）、シンチレーションカウンタなどの検出器を用意して、１．２８ＭeＶのγ線を感知後、５１１ｋeＶのγ線が検出されるまでの時間を計測する。
線源と材料との距離がきわめて近いので、１．２８ＭeＶのγ線が放出された時が陽電子の材料に入射したスタート時刻であり、５１１ｋeＶのγ線が検出された時が、陽電子の消滅した時刻とすることができる。このようにして、両者の時間差を測定して、陽電子寿命スペクトルを得、陽電子寿命値（単位：ｐｓ、ピコセカント、１０−１２秒）を得る。
【００４１】
陽電子寿命測定装置
図４に、本発明で用いたサンドイッチ法（γ−γ同時計測法）による陽電子寿命測定装置の模式図を示す。前記サンドイッチ法（γ−γ同時計測方法）とは、上記した装置において、１円玉程度の大きさのアルミニウム合金試料を２枚準備し、これら２枚の試料で陽電子線源をサンドイッチすることからきている。
【００４２】
図４における装置の詳細は以下のように構成されている。
まず、２つのＳｃｉｎｔｉｌｌａｔｏｒ（ＳＣ）に入射したγ線は約２００〜４００ｎｍの波長の蛍光に変換される。本発明では、時間分解能を向上させるためにＳＣとしてＢａＦ２を用いた。ＢａＦ２を用いた理由は、蛍光の減衰時間が短いので時間分解能がよくなり、光電効果を起こすのでエネルギー分解能もよくなり、さらに密度が大きいのでγ線吸収率が高く、計数効率も向上するからである。
この光を光電子増倍管（Ｐｈｏｔｏ−Ｍｕｌｔｉｐｌｉｅｒ  Ｔｕｂｅ：ＰＭＴ）が光電子に変換し、電気的に約１０７倍程度に増幅し、パルス信号として取り出され、Ｃｏｎｓｔａｎｔ  Ｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｄｉｓｃｒｉｍｉｎａｔｏｒ（ＣＦＤ）に送られる。ＣＦＤにはそれぞれスタート信号（１．２８ＭｅＶのγ線に対応する光電子ピークとコンプトン散乱による信号の一部）とストップ信号（０．５１１ＭｅＶのγ線に対応する光電子ピーク）のエネルギーに対応したエネルギーウィンドウを設定しておき、これによりそれぞれの信号を区別し、波高依存のないスタート・ストップのタイミングを得る。
このタイミング信号はＴｉｍｅ  ｔｏ  Ａｍｐｌｉｔｕｄｅ  Ｃｏｎｖｅｒｔｅｒ（ＴＡＣ）に送られ、スタート側のタイミング信号とストップ側のタイミング信号の時間差が電圧に変換される。
このとき、装置の有限の時間分解能が原因で生じる負の時間差も測定してしまうため、Ｎａｎｏ  Ｄｅｌａｙ（Ｄ）でストップ側のタイミング信号を一定時間遅延させている。
ＴＡＣにより時間差を電圧に変換したデータがＡ／Ｄ  Ｃｏｎｖｅｒｔｅｒ（ＡＤＣ）でＡ／Ｄ変換され、Ｍｕｌｔｉ−Ｃｈａｎｎｅｌ  Ａｎａｌｙｚｅｒ（ＭＣＡ）に蓄積される。
以上のようにＭＣＡに集積される陽電子寿命のヒストグラムが陽電子寿命スペクトルとなる。本測定では、１００万カウントのデータを１セットとした陽電子寿命スペクトルを測定する。この１セットのデータ測定に要する時間は約１００分であり、それを室温において連続的に測定することで、室温時効過程の平均陽電子寿命の変化を得る。
【００４３】
また、測定はアルミニウム合金材の任意の５箇所から採取した試料について各々行い平均化する。本発明における平均陽電子寿命とは、これら平均化された陽電子寿命の意味である。
【００４４】
（陽電子寿命測定）
以上の実際の測定は、後述する実施例も含めて、大阪大学大学院工学研究科マテリアル生産科学専攻材料物性学講座材料評価額領域（荒木研究室）保有の測定装置で行った。
【実施例】
【００４５】
本発明における陽電子寿命の経時変化の規定が、合金組成が違うだけではなく、製法の違いによって組織が異なるアルミニウム合金材のＢＨ性との関係で、裏付けられるかどうかを確認した。このために、前記図１にて調査した、表１の合金番号１〜４の合金組成の違う６０００系アルミニウム合金板のＢＨ後の０.２％耐力の変化を調査した。これらの調査結果を表２に示す。
なお、表１中の各元素の含有量の表示において、各元素における数値欄をブランクとしている表示は、その含有量が検出限界以下であることを示す。
【００４６】
製法の違いは、調質の条件による作り分けとし、前記表２に示す通り、溶体化処理後の焼入れ時の室温までの平均冷却速度のみを種々変えるとともに、その他の製造条件は、段落００２６にて記載した図１の場合の製法と同じとして、陽電子寿命の経時変化が異なる例を各々作り分けた。
【００４７】
ＢＨ前のＡｓ耐力、ＢＨ後のＡＢ耐力ともに、０.２％耐力は、前記調質後の各板から採取した板状試験片をＪＩＳ５号試験片に加工し、圧延方向に対して、引張方向が直角方向となるように室温引張試験を行い、０．２％耐力（ＭＰａ）を測定した。
前記室温引張り試験はＪＩＳ２２４１（１９８０）に基づき、室温２０℃で試験を行い、評点間距離５０ｍｍで引張速度５ｍｍ／分、試験片が破断するまで一定の速度で行った。測定は各アルミニウム合金板の任意の５箇所から採取した試料について行い、この平均値とした。
前記ＪＩＳ５号試験片のＢＨ後のＡＢ耐力は、この試験片をストレッチすることなく、２００℃の人工時効温度で加熱して、２０分保持する人工時効処理の条件にて処理した後で測定している。
【００４８】
表２において、発明例１は、Ａｇを添加した表１の合金番号２であり、図１、２の黒塗りの菱形印に相当する。
発明例２は、Ｉｎを添加した表１の合金番号３であり、図１、２の黒塗りの四角印に相当する。
発明例３は、Ｓｎを添加した表１の合金番号４であり、図１、２の黒塗りの丸印に相当する。
比較例４は、表１の合金番号１の基本組成であり、図１、２の白抜きの菱形印のＢaseに相当する。
【００４９】
この表２の通り、本発明における陽電子寿命の経時変化の規定を満足する、Ａｇ添加、Ｉｎ添加Ｓｎ添加の発明例の各ＢＨ性は、本発明における陽電子寿命の経時変化の規定から外れる、比較例４の基本組成よりも高い。
したがって、本発明における陽電子寿命の経時変化の規定が、表２によって、アルミニウム合金材のＢＨ性との関係で裏付けることができる。
これらのＢＨ性の結果は、添加しているＡｇ、Ｓｎ、Ｉｎの、それぞれ公知である室温時効抑制効果や、ＢＨ性向上効果からしても裏付けられる。
また、合金元素の違いに限らず、実際にＢＨせずとも、本発明で規定する平均陽電子寿命の低下速度の増減の経時変化が、ＢＨ性に対する判断基準となり得ることを示している。
【００５０】
【表１】
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【００５１】
【表２】
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【産業上の利用可能性】
【００５２】
以上説明したように、本発明は、６０００系アルミニウム合金材のＢＨ性を、実際に人工時効処理せずとも、素材のアルミニウム合金材の段階で評価できる方法を提供できる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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