(57)【要約】【課題】曇りの発生が抑制され、及び／又は、泡や異物の混入が発生すること無く、腕時計や携帯端末機の使用者が目視上問題とならず、且つウィンドウ又はプロテクタ用途に求められる大きさを満たしながら、バルク体のサファイア単結晶として求められる強度が確保可能な厚みを有する、サファイア単結晶を提供する。【解決手段】厚み0.020ｍｍ以上3.0ｍｍ以下、（長さ及び幅）＞厚み、対角線の長さが25ｍｍ以上である長方形又は正方形、直径が25ｍｍ以上である円形、長径が25ｍｍ以上である楕円形、又はこれら長方形か正方形か円形か楕円形の何れかと同等の面積を有する多角形の、何れかが収まる面積を有し、曇りの発生箇所をサファイア単結晶の全体積の3％以下、泡または異物が混入していないサファイア単結晶とする。【選択図】図１
2017061393.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
厚みが0.020ｍｍ以上3.0ｍｍ以下で、
外形形状が、（長さ及び幅）＞厚みであり、対角線の長さが25ｍｍ以上である長方形又は正方形、直径が25ｍｍ以上である円形、長径が25ｍｍ以上である楕円形、又はこれら長方形か正方形か円形か楕円形の何れかと同等の面積を有する多角形の、何れかが収まる面積を有することを特徴とするサファイア単結晶。
【請求項２】
曇りの発生箇所が、前記サファイア単結晶の全体積の3％以下であることを特徴とする請求項１に記載のサファイア単結晶。
【請求項３】
前記曇りの発生箇所が、前記サファイア単結晶の全体積の0％であることを特徴とする請求項２に記載のサファイア単結晶。
【請求項４】
泡または異物が混入していないことを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載のサファイア単結晶。
【請求項５】
少なくとも一部又は全面に亘って、曲面が形成されていることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載のサファイア単結晶。
【請求項６】
前記サファイア単結晶の主面が、ｍ面、ｃ面、ａ面、ｒ面の何れかであり、
第二の平面が前記サファイア単結晶の側面に対して、5度以上85度以下の角度に設定されていることを特徴とする請求項１〜５の何れかに記載のサファイア単結晶。
【請求項７】
少なくとも0.38μｍ以上0.75μｍ以下の波長域における光透過率80％以上のシートを備えることを特徴とする請求項１〜６の何れかに記載のサファイア単結晶。
【請求項８】
前記厚みが0.020ｍｍ以上1.0ｍｍ以下であることを特徴とする請求項７に記載のサファイア単結晶。
【請求項９】
角部または側部の少なくとも何れかに、前記サファイア単結晶の靱性を超える靱性を有する部材を備えることを特徴とする請求項１〜８の何れかに記載のサファイア単結晶。
【請求項１０】
前記部材が、金属ガラス製であることを特徴とする請求項９に記載のサファイア単結晶。
【請求項１１】
請求項１〜１０の何れかに記載のサファイア単結晶を、腕時計又は携帯端末機のウィンドウの面上に備えることを特徴とする、腕時計又は携帯端末機。
【請求項１２】
請求項１〜１０の何れかに記載のサファイア単結晶を、腕時計又は携帯端末機で使用するウィンドウとして備えることを特徴とする、腕時計又は携帯端末機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サファイア単結晶、及び腕時計又は携帯端末機に関する。
【背景技術】
【０００２】
腕時計又は携帯電話機やデジタル音楽プレーヤー等の携帯端末機と云った機器を製造する場合、透明部材がハウジング等の内部に組み込まれることが多い。例えば前記機器は、ハウジングに保持されるガラス又はプラスチック製のウィンドウ（腕時計では、いわゆるカバーガラス部材に相当）を備える。
【０００３】
長期間あらゆる環境下で使用される腕時計又は携帯端末機では、何時でもディスプレイ（画面）が見られる状態にするため、ディスプレイを覆うウィンドウが常時外部に露出している。従って、使用者が腕時計又は携帯端末機を落としたり、何処かにウィンドウを接触させたりすると、ウィンドウが外部からの衝撃を受け、ウィンドウに傷や引っ掻き又はひび割れ等の損傷を招き易いとの課題があった。
【０００４】
このような損傷を防止するため、ガラスやプラスチックと云った従来の材料よりもビッカース硬度が高く、損傷が防止出来て、より高い強度が確保出来るサファイア製のウィンドウ又はウィンドウに貼り付けられるプロテクタが発明され、出願されている（例えば、特許文献１又は２を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】中国実用新案第２０３０１４９１５号明細書
【特許文献２】米国特許出願公開第２０１３／０２３６６９９号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
腕時計や携帯端末機の用途の多様化に伴い、使用者が指でなぞることが可能な程度の大きさや、視線の移動幅を認識可能となる程度の大きさがウィンドウ又はプロテクタに対して要求される。このような要求を満足する大きさとなると、ディスプレイが長方形又は正方形の場合は対角線の長さが25ｍｍ以上から約203ｍｍ程度のディスプレイが収まる大きさのウィンドウ又はプロテクタが求められる。また、ディスプレイが円形の場合は直径が25ｍｍ以上から約203ｍｍ程度、楕円形の場合は長径が25ｍｍ以上から約203ｍｍ程度の、各々の形状のディスプレイが収まる大きさのウィンドウ又はプロテクタが求められる。又はこれら長方形か正方形か円形か楕円形の何れかと同等の面積を有する多角形のディスプレイが収まる大きさのウィンドウ又はプロテクタが求められる。
【０００７】
そのようなウィンドウ又はプロテクタを、バルク体一枚物のサファイア単結晶で製造しようとすると、ウィンドウ又はプロテクタの大型化に伴いバルク体として自立可能な強度が確保出来る厚みも増大する。
【０００８】
しかし大型化と、バルク体として自立可能な強度が確保出来る厚みを同時に満たすサファイア単結晶を結晶成長させようとすると、サファイア単結晶に曇りの発生、及び／又は、泡や異物の混入が発生し易いことを、本出願人は試作検証により見出した。本出願人の検証に依ると、厚みの増加に伴って結晶成長時間も長時間に亘ってしまい、その結果サファイア単結晶の内部に、曇りの発生や、泡や異物の混入が生じ易くなることが判明した。このようなサファイア単結晶を、腕時計又は携帯端末機のウィンドウ又はプロテクタとして使用すると、曇りや泡、異物がディスプレイに映り込んでしまい、明瞭な視野が確保できないという課題がある。
【０００９】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、曇りの発生が抑制され、及び／又は、泡や異物の混入が発生すること無く、腕時計や携帯端末機の使用者が目視上問題とならず、且つウィンドウ又はプロテクタ用途に求められる大きさを満たしながら、バルク体のサファイア単結晶として求められる強度が確保可能な厚みで、サファイア単結晶を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記課題は、以下の本発明により解決される。即ち、本発明のサファイア単結晶は、厚みが0.020ｍｍ以上3.0ｍｍ以下で、外形形状が、（長さ及び幅）＞厚みであり、対角線の長さが25ｍｍ以上である長方形又は正方形、直径が25ｍｍ以上である円形、長径が25ｍｍ以上である楕円形、又はこれら長方形か正方形か円形か楕円形の何れかと同等の面積を有する多角形の、何れかが収まる面積を有することを特徴とする。
【００１１】
本発明のサファイア単結晶の一実施形態は、曇りの発生箇所が、サファイア単結晶の全体積の3％以下であることが好ましい。
【００１２】
本発明のサファイア単結晶の他の実施形態は、曇りの発生箇所が、前記サファイア単結晶の全体積の0％であることが好ましい。
【００１３】
本発明のサファイア単結晶の他の実施形態は、泡または異物が混入していないことが好ましい。
【００１４】
本発明の腕時計又は携帯端末は、前記何れかのサファイア単結晶を、腕時計又は携帯端末機のウィンドウの面上に備えることを特徴とする。
【００１５】
本発明の腕時計又は携帯端末の他の実施形態は、前記何れかのサファイア単結晶を、腕時計又は携帯端末機で使用するウィンドウとして備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係るサファイア単結晶、及び腕時計又は携帯端末機に依れば、腕時計又は携帯端末機のウィンドウ又はウィンドウのプロテクタがサファイア単結晶製となるので、ウィンドウの損傷を防止することが出来る。
【００１７】
更に、対角線の長さが25ｍｍ以上である長方形又は正方形、直径が25ｍｍ以上である円形、長径が25ｍｍ以上である楕円形、又はこれら長方形か正方形か円形か楕円形の何れかと同等の面積を有する多角形の、何れかが収まる面積を有するので、腕時計又は携帯端末機のウィンドウの大型化に対応することも出来る。更に、大型のサファイア単結晶であっても、外部からの衝撃に対する耐衝撃性の観点から求められる強度を有する厚みとして、0.020ｍｍ以上3.0ｍｍ以下の厚みを実現することも可能となる。
【００１８】
更に、曇りの発生箇所をサファイア単結晶の全体積の3％以下に抑えることで、サファイア単結晶の全面に亘る曇りの分散が防止される。また、仮に一箇所に曇りが集中したとしても、曇りの発生箇所がサファイア単結晶の全体積の3％以下に抑えられているので、腕時計又は携帯端末機の使用者が目視確認される程、光の透過率が低下しない。従って、使用者が目視上問題となることが回避される。
【００１９】
更に、泡または異物の混入が防止されることで、腕時計や携帯端末機の使用者が目視上問題とならず、明瞭な視野が確保可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施形態に係るサファイア単結晶を、模式的に示す斜視図である。
【図２】図１に示すサファイア単結晶を、腕時計又は携帯端末機のウィンドウ又はプロテクタとして使用した時に、腕時計又は携帯端末機の表示部の位置を模式的に示す斜視図である。
【図３】(a) 本発明の他の実施形態に係るサファイア単結晶を、模式的に示す斜視図である。(b) 図３(a)の平面図である。
【図４】図３(a)に示すサファイア単結晶を、腕時計又は携帯端末機のウィンドウ又はプロテクタとして使用した時に、腕時計又は携帯端末機の表示部の位置を模式的に示す斜視図である。
【図５】(a) 本発明の更に他の実施形態に係るサファイア単結晶を、模式的に示す斜視図である。(b) 図５(a)の平面図である。
【図６】図５(a)に示すサファイア単結晶を、腕時計又は携帯端末機のウィンドウ又はプロテクタとして使用した時に、腕時計又は携帯端末機の表示部の位置を模式的に示す斜視図である。
【図７】本発明の更に他の実施形態に係るサファイア単結晶を、模式的に示す斜視図である。
【図８】(a) 図７に示すサファイア単結晶を、腕時計又は携帯端末機のウィンドウ又はプロテクタとして使用した時に、腕時計又は携帯端末機の表示部の位置を模式的に示す斜視図である。(b) 図８(a)の平面図である。
【図９】本発明の更に他の実施形態に係るサファイア単結晶を、模式的に示す斜視図である。
【図１０】(a) 図９に示すサファイア単結晶を、腕時計又は携帯端末機のウィンドウ又はプロテクタとして使用した時に、腕時計又は携帯端末機の表示部の位置を模式的に示す斜視図である。(b) 図１０(a)の平面図である。
【図１１】本発明の実施形態に係るサファイア単結晶を模式的に示す平面図である。
【図１２】本発明の実施形態に係るサファイア単結晶に、別部品としてシートを備える状態を模式的に示す斜視図である。
【図１３】別部品としてシートを備えた、本発明の実施形態に係るサファイア単結晶を模式的に示す斜視図である。
【図１４】本発明の更に他の実施形態に係るサファイア単結晶を、模式的に示す平面図である。
【図１５】本発明の更に他の実施形態に係るサファイア単結晶を、模式的に示す正面図である。
【図１６】本発明の実施形態に係るサファイア単結晶に、別部品として金属ガラス製の高靱性部材を備えた状態を、模式的に示す平面図である。
【図１７】図１６のＡ−Ａ破線部での模式断面図である。
【図１８】本発明の更に他の実施形態に係る正方形の外形形状のサファイア単結晶と、腕時計又は携帯端末機のウィンドウ又はプロテクタとして使用した時に、腕時計又は携帯端末機の表示部の位置を模式的に示す斜視図である。
【図１９】本発明の更に他の実施形態に係る円形の外形形状のサファイア単結晶と、腕時計又は携帯端末機のウィンドウ又はプロテクタとして使用した時に、腕時計又は携帯端末機の表示部の位置を模式的に示す斜視図である。
【図２０】本発明の更に他の実施形態に係る楕円形の外形形状のサファイア単結晶と、腕時計又は携帯端末機のウィンドウ又はプロテクタとして使用した時に、腕時計又は携帯端末機の表示部の位置を模式的に示す斜視図である。
【図２１】EFG法によるサファイア単結晶の製造装置を、概略して模式的に示す構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本実施の形態の第一の特徴は、厚みが0.020ｍｍ以上3.0ｍｍ以下で、外形形状が、（長さ及び幅）＞厚みで、対角線の長さが25ｍｍ以上である長方形又は正方形、直径が25ｍｍ以上である円形、長径が25ｍｍ以上である楕円形、又はこれら長方形か正方形か円形か楕円形の何れかと同等の面積を有する多角形の、何れかが収まる面積を有するとした点である。この構成に依れば、薄型且つ大型のサファイア単結晶を形成することができ、外部からの衝撃に対する耐衝撃性の観点から求められる強度を有する。更に、バルク体として自立可能な強度が確保出来ると共に、ウィンドウの損傷を防止することも可能となる。
【００２２】
サファイア単結晶を平面視した時の外形形状は、長方形、正方形、円形、楕円形、又は任意の多角形が挙げられる。外形形状が円形の場合は、外形の直径が長さ及び幅に相当するものとする。外形形状が楕円形の場合は、外形形状の長径が長さに相当し、短径が幅に相当するものとする。外形形状が任意の多角形の場合は、外形形状の寸法上最も大きい寸法を長さとし、２番目に大きい寸法を幅とする。
【００２３】
なお多角形とは、三角形または五角形以上の多角形を指すものとする。
【００２４】
第二の特徴は、曇りの発生箇所が、サファイア単結晶の全体積の3％以下とした点である。この構成に依れば、サファイア単結晶の全面に亘る曇りの分散が防止される。また曇りが一箇所に集中したとしても、サファイア単結晶１の全体積の3％以下に抑えることで、腕時計又は携帯端末機の使用者が目視確認される程、光の透過率が低下しない。従って、使用者が目視上問題となることが回避される。なお、曇りの分散防止や光透過率防止の効果を有する点を考慮し、なお本発明では「3％以下」とは0％を含むこととする。また「曇り」とは、光透過率の低下を生じる結晶状態を全て指すものとし、変色や着色も含むものとする。光透過率の低下の数値は、例えば可視光領域の波長（0.38μｍ以上0.75μｍ以下）の光が入射したとき、80％未満の透過率を示す箇所を指す。
【００２５】
第三の特徴は、曇りの発生箇所が、サファイア単結晶の全体積の0％とした点である。この構成に依れば、曇りが無く使用者が目視上全く問題とならないサファイア単結晶を実現することが可能となる。
【００２６】
第四の特徴は、泡または異物が混入していない点である。この構成に依れば、泡または異物の混入が防止されるので、腕時計や携帯端末機の使用者が目視上問題とならず、ウィンドウ又はプロテクタであるサファイア単結晶の全面に亘って明瞭な視野を得ることが可能となる。
【００２７】
第五の特徴は、少なくとも一部又は全面に亘って、曲面が形成されている点である。この構成に依れば、サファイア単結晶の歪みの低減や、様々な用途に適した設計変更が可能となる。
【００２８】
第六の特徴は、サファイア単結晶の主面が、ｍ面、ｃ面、ａ面、ｒ面の何れかであり、第二の平面がサファイア単結晶の側面に対して、5度以上85度以下の角度に設定されている点である。この構成に依れば、バルク体のサファイア単結晶として求められる強度をより確実に確保することが可能となり、サファイア単結晶１の歩留まり向上も図れる。
【００２９】
第七の特徴は、少なくとも0.38μｍ以上0.75μｍ以下の波長域における光透過率80％以上のシートを備える点である。この構成に依れば、ウィンドウ又はプロテクタ用途の特性として必須な光透過率特性と両立して、サファイア単結晶の厚みをより薄くしながら割れやカケを防止することが可能となり、製造の容易性を確保することが可能となる。シートを別途備えることで、サファイア単結晶の厚みをより薄くしても自立性を確保することが可能となる。更に薄型化により、腕時計や携帯端末機のタッチ操作の応答性の良さを確保しつつ、サファイア単結晶ならではの高硬度を、ハンドリング性を損ねない程度で両立可能となる。
【００３０】
第八の特徴は、厚みが0.020ｍｍ以上1.0ｍｍ以下の点である。この構成に依れば、サファイア単結晶を薄型化しても、タッチ操作の応答性の良さとハンドリング性とを互いに両立可能となる。
【００３１】
第九の特徴は、角部または側部の少なくとも何れかに、サファイア単結晶の靱性を超える靱性を有する部材を備えた点である。この構成に依れば、サファイア単結晶の角部や側部が部材で保護される。従って、角部や側部で発生し易いサファイア単結晶の欠けや割れと云った損傷が防止され、長期間あらゆる環境下で使用される腕時計又は携帯端末機に好適である。
【００３２】
第十の特徴は、部材を金属ガラス製とした点である。この構成に依れば、製造ばらつきが少なく精度の高い外形形状の部材が実現可能である。従って、サファイア単結晶の主面と部材表面との段差を解消して、高精度に面同一となるように部材をサファイア単結晶１に備えることが可能となる。よって、靱性の確保だけでなく、ウィンドウ又はプロテクタとして外観の見栄えと質感の向上を図ることも出来て、腕時計や携帯端末機の装飾性を向上させることも可能となる。
【００３３】
第十一の特徴は、前記何れかのサファイア単結晶を、腕時計又は携帯端末機のウィンドウの面上に備えた点である。また第十二の特徴は、前記何れかのサファイア単結晶を、腕時計又は携帯端末機で使用するウィンドウとして備えた点である。この構成に依れば、ウィンドウの損傷を防止することが可能となる。
【００３４】
以下、図１〜図２０を参照して、本発明の実施形態に係るサファイア単結晶を詳細に説明する。サファイア単結晶１は、特に腕時計や携帯端末機のウィンドウ、又は、そのウィンドウの面上に備えられてウィンドウを覆うプロテクタとして使用される。サファイア単結晶１をウィンドウ又はプロテクタとして使用する際、腕時計や携帯端末機の、文字盤部分やディスプレイＳ（以下、「表示部Ｓ」と記載）をサファイア単結晶１は覆う。従って、サファイア単結晶（１、1a〜1g）を平面視した時の外形形状はそれらの用途に適した形状が挙げられ、図１、図３、図５、図８(b)、図１０(b)、図１４、図１８〜図２０に図示されるように長方形、正方形、円形、楕円形、又は任意の多角形が挙げられる。
【００３５】
更に、外形形状は（長さＬ及び幅Ｗ）＞厚みＴの関係を有する。なお、図１９に示す円形のサファイア単結晶1fの場合は、外形の直径DIが長さＬ及び幅Ｗに相当するものとする。また図２０に示す楕円形のサファイア単結晶1gの場合は、外形形状の長径MAAが長さＬに相当し、短径MIAが幅Ｗに相当するものとする。また任意の多角形の場合は、外形形状の寸法上最も大きい寸法を長さＬとし、２番目に大きい寸法を幅Ｗとする。このような各種寸法の大小関係により、薄型且つ大型のサファイア単結晶を形成することが出来る。
【００３６】
更に、サファイア単結晶１に外部からの衝撃に対する耐性を持たせるため、図１４に示すように角部にカット面7aを施したり、サファイア単結晶１の面縁部分に図１５に示すように面取り7bを施したりすることが好ましい。
【００３７】
またサファイア単結晶１の大きさ（外形寸法）は、腕時計又は携帯端末機で使用するウィンドウサイズの大型化に対応するために、対角線Ｄの長さが25ｍｍ以上である長方形又は正方形、直径ｄが25ｍｍ以上である円形、長径maが25ｍｍ以上である楕円形、又はこれら長方形か正方形か円形か楕円形の何れかと同等の面積を有する多角形の、何れかが収まる面積を有する。これら長方形、正方形、円形、楕円形、多角形等は、表示部Ｓに相当する。表示部Ｓが長方形の場合は、縦横比として横16：縦9の比率を有することが好ましい。なお、対角線Ｄ、直径ｄ、長径maの長さの上限値は特に限定されないが、携帯又は身体への装着における実用上の観点から、203.2ｍｍ以下が好ましい。
【００３８】
表示部Ｓに相当する面積とは、図２、図４、図６、図８、図１０、図１８〜図２０に示すように、各サファイア単結晶（１、1a〜1g）を平面視した時（図中矢印Ｐ方向から見た時、図８又は図１０では同図(b)参照）の面積であり、対角線Ｄ、直径ｄ、長径maの長さも、前記平面視した時の長さである。また、サファイア単結晶の外形形状を表す多角形又は表示部Ｓを表す多角形とは、三角形または五角形以上の多角形を指すものとする（図１４のサファイア単結晶１の外形形状は、八角形）。
【００３９】
また、サファイア単結晶１の厚みＴは任意に設定可能であるが、自立したウィンドウ又はプロテクタとしての軽量化と強度確保の点から3.0ｍｍ以下が好ましく、サファイア材として所望の設計強度を有しつつ大量生産に対応するためには1.5ｍｍ以下がより好ましい。一方厚みＴの下限値は、サファイア材として所望の設計強度を確保して、亀裂やクラックの発生を防止するとの観点から、0.020ｍｍ以上が好ましい。従って、大型のサファイア単結晶１において、外部からの衝撃に対する耐衝撃性の観点から求められる強度を有する厚みＴとして、0.020ｍｍ以上3.0ｍｍ以下の厚みを実現することも可能となる。
【００４０】
腕時計又は携帯端末機で使用するウィンドウ又はプロテクタ用途のために、大型のサファイア単結晶をバルク体で結晶成長させる場合、結晶の大型化に伴い自立可能な強度が確保可能な厚みを本出願人が試作検証した結果、前述の0.020ｍｍ以上3.0ｍｍ以下の厚みが必要となることを、本出願人は見出した。
【００４１】
ここで本発明における「自立したウィンドウ又はプロテクタ」とは、自らの形状を保持できるだけでなく、製造時や使用時のハンドリングに不都合が生じない程度の強度を有することを指す。
【００４２】
サファイア単結晶は、優れた機械的特性（モース硬度９）、化学的安定性（耐候性）、光透過性（可視光線0.38μｍ〜0.75μｍ波長内の光透過率80％以上）の点から、ウィンドウ又は外装品としてのプロテクタ用途に好適である。
【００４３】
サファイア単結晶１の主面５及び一方の側の裏面には、ラッピング、研磨、又はCMP（Chemical Mechanical Polishing）加工が施される。主面５及び裏面の加工は、平坦又は滑らかな表面形状の達成と、所望の厚みＴを形成するために施される。
【００４４】
また主面５の結晶面の面方位は、ｃ面（０００１）、ａ面（１１−２０）、ｒ面（１−１０２）、ｍ面（１０−１０）の何れでも良く、更にこれら面方位に限定されない。また、主面５は上記各面方位からオフ角度を有するように設計変更しても良い。
【００４５】
更に図１１に示すように、第二の平面４がサファイア単結晶１の側面3a又は3bに対して、5度以上85度以下の角度θ1又はθ2に設定されることが、バルク体のサファイア単結晶として求められる強度をより確実に確保することが可能となり、サファイア単結晶１の歩留まり向上も図れる為、好ましい。より好ましくは角度θ1又はθ2が35度以上55度以下であり、最も好ましくは角度θ1又はθ2が45度である。
【００４６】
更に本発明に係るサファイア単結晶では、曇りの発生を許容するものとし、曇りが発生していたとしても、曇りの発生箇所がサファイア単結晶の全体積の3％以下と設定する。なお、本発明における「曇り」とは、光透過率の低下を生じる結晶状態を全て指すものとし、変色や着色も含むものとする。光透過率の低下の数値は、例えば可視光領域の波長（0.38μｍ以上0.75μｍ以下）の光が入射したとき、80％未満の透過率を示す箇所を指す。
【００４７】
曇りの発生箇所を、サファイア単結晶１の全体積の3％以下と設定することにより、サファイア単結晶１の全面に亘る曇りの分散が防止される。また、仮に曇りが一箇所に集中したとしてもサファイア単結晶１の全体積の3％以下に抑えることで、腕時計又は携帯端末機の使用者が目視確認される程、光の透過率が低下しないことを本出願人は試作検証の上見出した。なお、前記曇りの分散防止や光透過率防止の効果を有する点を考慮し、前記「3％以下」とは0％を含むこととする。従って、使用者が目視上問題となることが回避される。
【００４８】
更に好ましくは、前記曇りの発生箇所をサファイア単結晶１の全体積の0％と設定する。0％と設定することにより前記効果に加えて、曇りが無く使用者が目視上全く問題とならないサファイア単結晶１を実現することが可能となる。
【００４９】
更に本発明に係るサファイア単結晶では、全体積に亘って泡または異物が混入していないこととする。厚みＴを3.0ｍｍ以下に設定することにより、原料融液からサファイア単結晶を結晶成長させた際に、泡又は異物の混入が解消されることを、本出願人は製造検証の上見出した。泡又は異物の混入の詳細な原理は不明ながら、原料融液の温度勾配の変動により、育成されるサファイア単結晶の一部で多結晶形態が生じて、転位や結晶粒界を含み、そこに泡や異物が混入するものと思われる。しかしながら、厚みＴを3.0ｍｍ以下と薄型にして結晶成長の長時間化が防止されることで、原料融液の温度勾配変動の影響を受けにくくなり、泡または異物の混入が防止されると思われる。泡または異物の混入が防止されることで、腕時計や携帯端末機の使用者が目視上問題とならず、ウィンドウ又はプロテクタであるサファイア単結晶１の全面に亘って明瞭な視野を得ることが可能となる。
【００５０】
以上により本発明では、大型化と、バルク体として自立可能な強度が確保出来る厚み0.020ｍｍ以上3.0ｍｍ以下を同時に達成しながら、且つ曇りの発生が抑えられ、及び／又は、泡や異物の混入が解消されたサファイア単結晶を実現することが可能となる。
【００５１】
更に、サファイア単結晶１には多結晶形態（例えば小傾角粒界（リネージ：lineage）等）、多結晶化による転位、結晶粒界（例えばグレインバンダリ：grain boundary等）を含まないことが好ましい。
【００５２】
以上のサファイア単結晶１を、腕時計又は携帯端末機のウィンドウの面上に備えてウィンドウのプロテクタとするか、または腕時計又は携帯端末機のウィンドウとして備えることが出来る。腕時計又は携帯端末機のウィンドウ又はウィンドウのプロテクタがサファイア単結晶製となるので、ウィンドウの損傷を防止することが出来る。なお、サファイア単結晶１をウィンドウの面上に備える場合は、例えば透明な粘着テープでサファイア単結晶１をウィンドウに貼り合わせれば良い。
【００５３】
更に主面５上には、使用者の指紋付着を防止するコーティングやプリントを備えることが好ましい。または必要に応じて、撥油性又は撥水性コート又は反射防止コートを施しても良い。
【００５４】
更に別の実施形態として図１２及び図１３に示すように、少なくとも0.38μｍ以上0.75μｍ以下の波長域における光透過率80％以上を有するシート６を、サファイア単結晶１とは別に積層して備えても良い。このようなシート６を別途備えることにより、ウィンドウ又はプロテクタ用途の特性として必須な光透過率特性と両立して、サファイア単結晶１の厚みをより薄くしながら割れやカケを防止することが可能となり、製造の容易性を確保することが可能となる。サファイア単結晶１とシート６の固定は、融着または透明な粘着テープによって貼り合わせれば良い。シート６が、少なくとも0.38μｍ以上0.75μｍ以下の波長域において光透過率80％未満では、サファイア単結晶１と同等の光透過率特性が得られず、ウィンドウ又はプロテクタ用途に用いた時に表示部Ｓの認識性に支障を来すおそれがある。
【００５５】
シート６の材料としては、ガラス等が挙げられる。シート６を別途備えることで、サファイア単結晶１の厚みT1をより薄くしても自立性を確保することが可能となる。更に厚みT1の薄型化により、腕時計や携帯端末機のタッチ操作の応答性の良さを確保しつつ、サファイア単結晶ならではの高硬度を、ハンドリング性を損ねない程度で両立可能となる。
【００５６】
シート６を別途備える際のサファイア単結晶１の厚みT1としては、0.020ｍｍ以上1.0ｍｍ以下まで薄型化しても、前記タッチ操作の応答性の良さとハンドリング性とを互いに両立可能となることを、本出願人は検証の末見出した。厚みT1を0.020ｍｍ未満に設定すると、シート６を備えたとしても指による押圧でサファイア単結晶１が割れてしまう。一方、1.0ｍｍを超えて厚みT1を設定すると、サファイア単結晶１とシート６を重ねた時に、積層した全体の厚みが厚くなり過ぎる為、タッチ操作の応答性が損なわれると共に、重量もかさんで腕時計や携帯端末機の装着性や携帯性が損なわれてしまい、好ましくない。
【００５７】
前記ではサファイア単結晶１の全面に、別途シート６を備える実施形態を説明したが、図１６及び図１７に示すように、サファイア単結晶１の角部または側部の少なくとも何れか一箇所に、サファイア単結晶１の靱性を超える靱性を有する部材８を備えても良い。角部または側部は、カット面7aや面取り7bを施した箇所でも良い。以下「高靱性」とは、少なくともサファイア単結晶１の靱性を超える靱性を有することを指す。部材８とサファイア単結晶１との固定は、サファイア単結晶１の角部または側部の少なくとも何れか一箇所に部材８を嵌め込むことで行えば良いし、或いはサファイア単結晶１と一体に部材８をインサート成形しても良い。また部材８を複数で形成し、図１６及び図１７に示すように互いに嵌め込んでサファイア単結晶に備えても良い。
【００５８】
このようにサファイア単結晶１に高靱性な部材８を備えることにより、低靱性なサファイア単結晶の角部や側部が部材８で保護される。従って、角部や側部で発生し易いサファイア単結晶１の欠けや割れと云った損傷が防止され、長期間あらゆる環境下で使用される腕時計又は携帯端末機に好適である。
【００５９】
なお、部材８とサファイア単結晶１の熱膨張率は同一であることが、より望ましい。
【００６０】
高靱性な部材８は、金属ガラス製が好ましい。その理由は、製造ばらつきが少なく精度の高い外形形状の部材が実現可能となるためである。従って、主面５と部材８表面との段差を解消して、高精度に面同一となるように部材８をサファイア単結晶１に備えることが可能となる。よって、靱性の確保だけでなく、ウィンドウ又はプロテクタとして外観の見栄えと質感の向上を図ることも出来て、腕時計や携帯端末機の装飾性を向上させることも可能となる。
【００６１】
金属ガラスとしては、Au、Pt、Zr、Cu、Pd、Tiの何れかを主成分とする金属ガラスを用いれば良い。Zr系金属ガラス材料としては、例えばZr-Cu-Al-Ni合金が挙げられる。またPt系金属ガラス材料としては、Pt−Pd-Cu-P合金が挙げられ、Ti系金属ガラス材料としては、Ti-Cu-Ni-R合金（RはZr、Co、Sn、Nb、Taの何れかの元素）が挙げられる。一例として、Pt 系の金属ガラスの組成（at%）として、例えばPt 48.75、Pd 9.75、Cu 19.5、P 22（Pt48.75Pd9.75Cu19.5P22合金）が挙げられる。また部材８は、金属ガラスを射出成形、粘性流動加工等を行うことで作製すれば良い。
【００６２】
なお、本発明に係るサファイア単結晶１はその技術思想の範囲内で種々変更可能であり、例えば図３〜図１０の何れかに示すように外形形状の少なくとも一部又は全面に亘って、曲面が形成されるように変更しても良い。
【００６３】
図３〜図６に示す各々のサファイア単結晶1a又は1bでは、長さＬ方向の側部が丸められるように曲面2a又は2bが形成されている実施形態を示している。図３と図４では、主面５反対側の裏面の側部にも、曲面2aに対応するように曲面が設けられている形態が示されている。図５と図６では、裏面側が平面状に形成されたサファイア単結晶1bを示している。
【００６４】
図７〜図１０に示す各々のサファイア単結晶1c又は1dでは、主面５に長さＬ方向に亘って曲面が形成されている実施形態を示している。図７と図８では、裏面側が平面状に形成されたサファイア単結晶1cを示している。図９と図１０では主面５反対側の裏面にも、長さＬ方向に亘って主面５の曲面に対応するように曲面が設けられている形態が示されている。
【００６５】
曲面の形状は特に限定されず、曲率値に関しても曲率０ｋｍ−１以上からデザインまたは設計上望まれる曲率までの範囲内で、任意に設定可能である。勿論、図１８〜図２０の何れかのサファイア単結晶（1e、1f、1g）に、側部が丸められるように曲面2a又は2bを形成しても良いし、主面５の一部又は全面を曲面形成しても良い。
【００６６】
以上のように、サファイア単結晶の外形形状の少なくとも一部又は全面に、曲面を形成することにより、サファイア単結晶の歪みの低減や、様々な用途に適した設計変更が可能となる。
【００６７】
以上、図１〜図２０のサファイア単結晶１、1a〜1gの何れかを、腕時計又は携帯端末機のウィンドウの面上に備えてウィンドウのプロテクタとするか、または腕時計又は携帯端末機のウィンドウとして備えることが出来る。
【００６８】
また、サファイア単結晶１、1a〜1dの何れかの面上に膜状の太陽電池を形成し、ウィンドウ又はプロテクタとしても良い。
【００６９】
次に、サファイア単結晶１の製造方法について説明する。図２１に示すように、サファイア単結晶の製造装置２１は、As-grown単結晶のサファイア単結晶２２を育成する育成容器２３と、育成したサファイア単結晶２２を引き上げる引き上げ容器２４とから構成され、EFG法によりサファイア単結晶２２を育成成長する。なお本発明において、As-grown単結晶とは、結晶成長された状態のままで研削または研磨などの表面加工が施こされていない単結晶を指す。
【００７０】
育成容器２３は、坩堝２５、坩堝駆動部２６、ヒータ２７、電極２８、ダイ２９、及び断熱材３０を備える。坩堝２５は酸化アルミニウム原料を溶融する。坩堝駆動部２６は、坩堝２５をその鉛直方向を軸として回転させる。ヒータ２７は坩堝２５を加熱する。また、電極２８はヒータ２７を通電する。ダイ２９は坩堝２５内に設置され、サファイア単結晶２２を引き上げる際の酸化アルミニウム融液（以下、必要に応じて単に「融液」と表記）の液面形状を決定する。また断熱材３０は、坩堝２５とヒータ２７とダイ２９を取り囲んでいる。
【００７１】
更に育成容器２３は、雰囲気ガス導入口３１と排気口３２を備える。雰囲気ガス導入口３１は、雰囲気ガスとして例えばアルゴンガスを育成容器２３内に導入するための導入口である。一方、排気口３２は育成容器２３内を排気するために備えられる。
【００７２】
引き上げ容器２４は、シャフト３３、シャフト駆動部３４、ゲートバルブ３５、及び基板出入口３６を備え、種結晶３７から育成成長した複数の平板形状のサファイア単結晶２２を引き上げる。シャフト３３は種結晶３７を保持する。またシャフト駆動部３４は、シャフト３３を坩堝２５に向けて昇降させると共に、その昇降方向を軸としてシャフト３３を回転させる。ゲートバルブ３５は育成容器２３と引き上げ容器２４とを仕切る。また基板出入口３６は、種結晶３７を出し入れする。
【００７３】
なお製造装置２１は図示されない制御部も有しており、この制御部により坩堝駆動部２６及びシャフト駆動部３４の回転を制御する。
【００７４】
坩堝２５内に投入される酸化アルミニウム原料は溶融（原料メルト）し、融液となる。この融液の一部はダイ２９のスリットに侵入し、毛細管現象に基づいてスリット内を上昇し開口部から露出して、酸化アルミニウム融液溜まりが形成される。
【００７５】
次に、前記製造装置２１を使用したサファイア単結晶２２の製造方法を説明する。最初にサファイア単結晶の原料である、造粒された酸化アルミニウム原料粉末（９９．９９％酸化アルミニウム）をダイ２９が収納された坩堝２５に所定量投入して充填する。酸化アルミニウム原料粉末には、製造しようとするサファイア単結晶の純度又は組成に応じて、酸化アルミニウム以外の化合物や元素が含まれていても良い。
【００７６】
続いて、育成容器２３内をアルゴンガスで置換し、酸素濃度を所定値以下とする。
【００７７】
次にヒータ２７で坩堝２５を加熱し、酸化アルミニウム原料粉末を溶融することで、酸化アルミニウム融液が用意される。更に融液の一部はダイ２９のスリットを毛細管現象により上昇してダイ２９の表面に達し、スリット上部に融液溜まりが形成される。
【００７８】
次に種結晶３７を融液面に接触させた後、種結晶３７の引き上げを開始して、平板形状のサファイア単結晶２２が育成される。この後、得られたサファイア単結晶２２を基板出入口３６から取り出す。詳細は、例えば特許第４２４５８５６号公報を参照。
【００７９】
更に、育成されたサファイア単結晶２２を切り抜き加工し、主面５及び裏面にラッピング、研磨、又はCMP加工を施して、サファイア単結晶１が作製される。切り抜き加工、及び主面５と裏面の加工時に、前記曲面2a、2bを形成しても良い。なお、図１４で説明したサファイア単結晶１は、坩堝駆動部２６、及び／又は、シャフト駆動部３４の制御により、種結晶３７を回転調整して融液面に接触させて結晶成長させることで得られる。
【００８０】
更に、複数のダイ２９の中央に配置される各ダイの中心部と、複数のダイ２９の最も外側に配置される各ダイの中心部との温度勾配（差分）が、５℃以上２５℃以内となるように調整すると共に、各ダイにおけるダイ中心部とダイ両端部の温度勾配（差分）が０℃以上２５℃以内となるように調整する。該調整には、熱シールド等の断熱材３０のバランス調整を用いて、前記所定の範囲内に収めれば良い。また、ダイ２９上面の温度勾配は、融液が安定化した後、ダイ上部の温度を放射温度計等で測定することによって確認できる。
【００８１】
サファイア単結晶２２のマルチ育成では、ダイ２９の長手方向（図２１の奥行き方向）の温度勾配に加えて、ダイ２９の長手方向に垂直な方向の温度勾配がサファイア単結晶２２のスプレディング速度のばらつきに影響し、この両者のバランスをとることが重要であることを本出願人は検証により見出した。スプレディング速度とは、サファイア単結晶２２がダイ２９の長手方向に拡幅するように結晶成長する工程の速度である。ダイ２９上面の温度勾配は、結晶成長が進むにつれ、成長していくサファイア単結晶２２どうしの放射熱が影響することにより変化していくことが考えられる。しかしながら、種結晶３７と融液を接触させる前のダイ２９上面の温度勾配を、上記の温度範囲に設定することで、各サファイア単結晶２２間のスプレディング速度のばらつきが抑えられ、サファイア単結晶２２間の厚みの変動並びに各サファイア単結晶２２での結晶成長の進行に於ける厚みの変動が抑制される。
【００８２】
本発明では前記の通り、サファイア単結晶１の厚みＴを3.0ｍｍ以下に設定することにより、原料融液からサファイア単結晶を結晶成長させた際に、泡又は異物の混入が解消されることを見出した。従って、As-grown単結晶であるサファイア単結晶２２の厚みを3.0ｍｍ以下に設定し（ダイ２９のスリット幅を調整）、且つ種結晶３７と融液を接触させる前のダイ２９上面の温度勾配を上記の温度範囲に設定することで、厚みの変動を抑え厚みを3.0ｍｍ以下に保持したまま、サファイア単結晶２２が育成可能となる。よって、サファイア単結晶２２への泡または異物の混入を防止することが出来る。従って、サファイア単結晶２２から切り抜き加工で取り出されるサファイア単結晶１への泡または異物の混入も防止可能となる。
【００８３】
また上記のように種結晶３７と融液を接触させる前のダイ２９上面の温度勾配を上記の温度範囲に設定することで、坩堝２５内の融液の温度勾配が一定の範囲内に収めることが可能となり、サファイア単結晶２２の曇りの発生箇所を抑えることが出来る。融液及びダイ２９の温度勾配は、サファイア単結晶２２の結晶成長の間にも常に変化するため、実際には、温度勾配の変動は常に発生する。即ち、融液の温度勾配の変動は完全には不可避（温度勾配を零とすることは困難）である。しかし本発明では、複数のダイ２９の最も外側に配置される各ダイの中心部との温度勾配（差分）を５℃以上２５℃以内に調整し、各ダイにおけるダイ中心部とダイ両端部の温度勾配（差分）を０℃以上２５℃以内に調整して、温度勾配の差分を一定の範囲内に収まるように制御している。このような制御により、サファイア単結晶２２への曇りの発生を許容しつつも、サファイア単結晶２２の曇りの発生箇所を、サファイア単結晶２２の全体積の3％以下に抑えることを可能としている。
【００８４】
更に、サファイア単結晶２２の厚みを3.0ｍｍ以下に設定することで、サファイア単結晶２２の厚みの増加を防止している。従って、厚みの増加に伴う結晶成長時間の長時間化が防止され、結晶成長中の温度勾配の変動の影響を受けにくくすることが出来る。以上から、厚み3.0ｍｍ以下の設定も、サファイア単結晶２２の曇りの発生箇所をその全体積の3％以下に抑えることに貢献しており、前記温度勾配（差分）の調整と相俟って確実に前記曇りの発生箇所を3％以下に抑えることが可能である。
【００８５】
なお本発明は、前述の実施形態に限定するものでは無く、特許請求の範囲の各項に記載された内容から逸脱しない範囲の構成による実施が可能である。即ち本発明は、主に特定の実施形態に関して特に図示され、かつ説明されているが、本発明の技術的思想および目的の範囲から逸脱すること無く、以上述べた実施形態に対し、数量、その他の詳細な構成において、当業者が様々な変形を加えることが出来るものである。
【００８６】
例えば本発明は、主面にオフ角度やステップ構造を有するサファイア単結晶の育成にも適用することが可能である。例えばｃ軸が所定方向に所定角度だけ傾斜したサファイア単結晶を得ることが出来る。
【符号の説明】
【００８７】
１、1a、1b、1c、1d、1e、1f、1g      サファイア単結晶
2a、2b      曲面
3a、3b      側面
４          第二の平面
５          主面
６          シート
7a          カット面
7b          面取り
８          高靱性な部材
【図１】
2017061393.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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