(57)【要約】      （修正有）【課題】荷電粒子顕微鏡法を用いて試料を検査する方法を提供する。【解決手段】初期エネルギーインクリメントΔＥｉを予め選択するステップと、エネルギーインクリメントΔＥｉをｄｉの値の対応する深さインクリメントΔｄと関連付けるステップと、Ｘ及びＹにおいて実質的に等しいノードピッチρを有するようにサンプリンググリッドを選択するステップであって、ピッチρは、実質的に立方体のサンプリングボクセルを生成するようにΔｄの値に適合されているステップと、それぞれ、選択された最小及び最大ランディングエネルギーＥｍｉｎ及びＥｍａｘの境界内で、数列｛ｄｉ｝の連続する項の間の実質的に一定の深さインクリメントΔｄを維持するように、数列｛Ｅｉ｝における後続のエネルギー値を選択するステップと、を備える。【選択図】図２
2017198657.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子顕微鏡法を用いて試料を検査する方法であって、
（ａ）試料の表面上で、ＸＹ平面内に延在し、前記表面の２次元走査の間に荷電粒子のプロービングビームによって衝突されるべき複数のグリッドノードを含む仮想サンプリンググリッドを選択するステップと、
（ｂ）前記プロービングビームについてランディングエネルギーＥｉを選択するステップであって、前記プロービングビームは前記表面の下に、関連する名目上のＺ侵入深さｄｉを有するステップと、
（ｃ）前記ノードの各々において、前記試料を前記プロービングビームで照射し、それに応答して前記試料から放出される出力放射を検出し、それによって前記表面のスキャンイメージＩｉを生成するステップと、
（ｄ）異なる侵入深さの数列｛ｄｉ｝に対応する、異なるランディングエネルギーの関連する数列｛Ｅｉ｝について、ステップ（ｂ）及び（ｃ）を繰り返すステップと、
を備える方法において、
（ｅ）  初期エネルギーインクリメントΔＥｉを予め選択するステップであって、ステップ（ｂ）及び（ｃ）の最初の反復の後にＥｉをその分だけ変更するステップと、
（ｆ）エネルギーインクリメントΔＥｉを、ｄｉの値の対応する深さインクリメントΔｄと関連付けるステップと、
（ｇ）Ｘ及びＹにおいて実質的に等しいノードピッチρを有するように前記サンプリンググリッドを選択するステップであって、前記ノードピッチρは、実質的に立方体のサンプリングボクセルを生成するようにΔｄの値に適合されているステップと、
（ｈ）それぞれ、選択された最小及び最大ランディングエネルギーＥｍｉｎ及びＥｍａｘの境界内で、数列｛ｄｉ｝の連続する項の間の実質的に一定の深さインクリメントΔｄを維持するように、前記数列｛Ｅｉ｝における後続のエネルギー値を選択するステップと、
を備える方法。
【請求項２】
ステップ（ｈ）の完了後、前記表面から名目上の厚さＬの材料の層を除去するために、物理的スライシングプロセスを使用し、それにより新しい表面を露出させる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
‐  最大浸透深さｄｍａｘはＥｍａｘに関連し、
‐  Ｌ≦ｄｍａｘであり、
‐  ステップ（ａ）から（ｈ）が前記新しい表面上で繰り返される、
請求項２に記載の方法。
【請求項４】
ステップ（ｈ）において、エネルギー数列｛Ｅｉ｝内のＥｉの値を、
‐ｄｉとＥｉとの間の関数的関係を使用した物理モデル、
‐  Ｅｉとｄｉとの間の実験に基づいた関係を生成する事前較正、
のうちの少なくとも１つを使用いて選択し、
ただし、外挿、補間及び平均化のうちの少なくとも１つが使用されうる、請求項１乃至３のいずれか一項記載の方法。
【請求項５】
前記数列｛Ｅｉ｝における連続する各ランディングエネルギーに対して、前記試料から放出される前記出力放射が、以下の方法のうちの少なくとも１つで選択的に検出され、
‐  出力放射線の全エネルギースペクトルの所与のエネルギー範囲Δεｉのみを検出し、ただし、ΔεｉはＥｉ（エネルギーフィルタリングされた検出）に依存する、
‐  出力放射の全角度スペクトルの所与の角度範囲Δθｉのみを検出し、ただし、ΔθｉはＥｉ（角度フィルタリングされた検出）に依存する、
請求項１乃至４のいずれか一項記載の方法。
【請求項６】
Ｅｍａｘが、
・  生物学的組織を含む試料に対しては５-８ｋｅＶ、
・  実質的に非生物学的試料に対しては３０-６０ｋｅＶ、
の範囲にある請求項１乃至５のいずれか一項記載の方法。
【請求項７】
Δｄが１〜１０ｎｍの範囲にある、請求項１乃至６のいずれか一項記載の方法。
【請求項８】
ステップ（ｄ）から得られた一連のスキャンイメージは、数学的デコンボリューション手順を受けない、請求項１乃至７のいずれか一項記載の方法。
【請求項９】
荷電粒子顕微鏡であって、
‐  試料を保持するための試料ホルダと、
‐  荷電粒子のプロービングビームを生成するためのソースと、
‐  前記試料を照射するように前記プロービングビームを方向付けるための照射器と、
‐  前記照射に応答して前記試料から放出される出力放射線束を検出するための検出器とを備え、
当該荷電粒子顕微鏡はプロセッサをさらに備え、前記プロセッサは、以下の
（ａ）前記試料の表面上で、ＸＹ平面内に延在し、前記表面の２次元走査の間に荷電粒子のプロービングビームによって衝突されるべきグリッドノードを含む仮想サンプリンググリッドを選択するステップと、
（ｂ）前記プロービングビームについてランディングエネルギーＥｉを選択するステップであって、前記プロービングビームは前記表面の下に、関連する名目上のＺ侵入深さｄｉを有するステップと、
（ｃ）前記ノードの各々において、前記試料を前記プロービングビームで照射するステップと、それに応答して前記試料から放出される出力放射を検出し、それによって前記表面のスキャンイメージＩｉを生成するために前記検出器を使用するステップと、
（ｄ）異なる侵入深さの関連する数列｛ｄｉ｝に対応する、異なるランディングエネルギーの数列｛Ｅｉ｝について、ステップ（ｂ）及び（ｃ）を繰り返すステップと、
を実行するように構成されている荷電粒子顕微鏡において、
前記プロセッサはさらに、以下の
（ｅ）  初期エネルギーインクリメントΔＥｉを予め選択するステップであって、ステップ（ｂ）及び（ｃ）の最初の反復の後にＥｉをその分だけ変更するステップと、
（ｆ）エネルギーインクリメントΔＥｉを、ｄｉの値の対応する深さインクリメントΔｄと関連付けるステップと、
（ｇ）Ｘ及びＹにおいて実質的に等しいノードピッチρを有するように前記サンプリンググリッドを選択するステップであって、前記ノードピッチρは、実質的に立方体のサンプリングボクセルを生成するようにΔｄの値に適合されているステップと、
（ｈ）それぞれ、選択された最小及び最大ランディングエネルギーＥｍｉｎ及びＥｍａｘの境界内で、数列｛ｄｉ｝の連続する項の間の実質的に一定の深さインクリメントΔｄを維持するように、前記数列｛Ｅｉ｝における後続のエネルギー値を選択するステップと、
を実行するように構成されている荷電粒子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷電粒子顕微鏡法を用いて試料を検査する方法に関し、以下のステップ、
（ａ）試料の表面上で、ＸＹ平面内に延在し、前記表面の２次元走査の間に荷電粒子プロービングビームによって衝突されるべき複数のグリッドノードを含む仮想サンプリンググリッドを選択するステップと、
（ｂ）前記ビームについてランディングエネルギーＥｉを選択するステップであって、前記ビームは前記表面の下に、関連する名目上のＺ侵入深さｄｉを有するステップと、
（ｃ）前記ノードの各々において、前記プロービングビームを前記試料に照射し、それに応答して前記試料から放出される出力放射を検出し、それによってスキャンイメージＩｉを生成するステップと、
（ｄ）異なる侵入深さの関連する数列｛ｄｉ｝に対応する、異なるランディングエネルギーの数列｛Ｅｉ｝について、ステップ（ｂ）及び（ｃ）を繰り返すステップと、を含む。
【０００２】
ここで、方向ＸＹＺは、選択されたデカルト座標系に関連付けられる。
【０００３】
本発明はまた、
‐  試料を保持するための試料ホルダと、
‐  荷電粒子のプロービングビームを生成するためのソースと、
‐  前記試料を照射するように前記ビームを方向付けるための照射器と、
‐  前記照射に応答して前記試料から放出される出力放射線束を検出するための検出器とを備え、
そのような方法を実行するように構成されたプロセッサをさらに備える荷電粒子顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００４】
荷電粒子顕微鏡法は、特に電子顕微鏡の形態で、顕微鏡の対象物をイメージングするための周知かつますます重要な技術である。歴史的に、電子顕微鏡の基本的な分類は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、及び、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）のような多くの周知の装置種へと進化しており、また、例えば、所謂「デュアルビーム」ツール（例えばＦＩＢ−ＳＥＭ）などの、イオンビームミリング又はイオンビーム誘導デポジション（ＩＢＩＤ）などの補助作業を可能にする、「機械加工」集束イオンビーム（ＦＩＢ）を追加的に採用する種々のサブ種へも進化している。より詳しくは、
‐  ＳＥＭでは、走査電子ビームによる試料の照射は、例えば、二次電子、後方散乱電子、Ｘ線及びフォトルミネッセンス（赤外線、可視及び／又は紫外光子）の形での、試料からの「補助」放射の放出を引き起こし、この発散放射の１つ又は複数の成分が検出され、画像蓄積の目的で用いられる。
‐  ＴＥＭでは、試料を照射するのに用いられる電子ビームは、試料を貫通するのに十分高いエネルギーを有するように選択される（そのために、試料は一般的にＳＥＭ試料の場合よりも薄くなる）。試料から放出された透過電子は像を生成するために用いられる。このようなＴＥＭを走査モードで動作させると（ＳＴＥＭになり）、照射電子ビームの走査動作中に目的の画像が蓄積される。
【０００５】
ここで説明した事項のさらなる情報は、たとえば、次のＷｉｋｉｐｅｄｉａのリンクから得ることができる：
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscopy
【０００６】
照射ビームとして電子を使用する代わりに、荷電粒子顕微鏡法は他の種の荷電粒子を用いて行うこともできる。この点に関して、「荷電粒子」という用語は、例えば、電子、正イオン（例えば、Ｇａ又はＨｅイオン）、負イオン、陽子及び陽電子を含むものとして広く解釈されるべきである。非電子ベースの荷電粒子顕微鏡法に関しては、例えば、以下のような参考文献からいくつかのさらなる情報を得ることができる。
https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
-  W.H.  Escovitz,  T.R.  Fox  and  R.  Levi-Setti,  Scanning  Transmission  Ion  Microscope  with  a  Field  Ion  Source,  Proc.  Nat.  Acad.  Sci.  USA  72(5),  pp  1826-1828  (1975).
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
【０００７】
荷電粒子顕微鏡は、イメージングおよび（局所的な）表面改質（例えば、ミリング、エッチング、デポジションなど）の実施に加えて、分光法の実施、ディフラクトグラムの検査などの他の機能も有することに留意されたい。
【０００８】
すべての場合において、荷電粒子顕微鏡（ＣＰＭ）は、少なくとも以下の部品を含む：
‐  ショットキー電子ソースまたはイオンガンなどの放射ソース。
‐  ソースからの「生の」放射ビームを操作し、焦点合わせ、収差軽減、（アパーチャによる）トリミング、フィルタリングなどの特定の動作を実施する照射器。一般に、１つ又は複数の（荷電粒子）レンズを含み、他のタイプの（粒子）光学部品も含むことができる。必要に応じて、照射器は、出射ビームが検査中の試料を横切って走査運動を行うように呼び出されうる偏向器システムを備えることができる。
‐  検査中の試料が保持され、位置決め（例えば、傾斜、回転）されうる試料ホルダ。必要に応じて、このホルダを移動させて試料に関するビームの走査運動を行うように動作されうる。一般に、このような試料ホルダは、メカニカルステージのような位置決めシステムに接続される。
‐  実質的に一体型又は複合型／分散型でありえ、検出される放射に依存して種々の異なる形態をとりうる（照射された試料から放出する出力放射を検出するための）検出器。例えば、フォトダイオード、ＣＭＯＳ検出器、ＣＣＤ検出器、光電池、Ｘ線検出器（シリコンドリフト検出器およびＳｉ（Ｌｉ）検出器など）などが含まれる。一般に、ＣＰＭはいくつかの異なるタイプの検出器を含み、異なる状況で呼び出される。
‐  とりわけ、ＣＰＭ内の特定の動作を管理／制御し、ソフトウェア／ファームウェアを実行し、自律実行を実施し、ユーザインタフェースとデータを交換するためのプロセッサ（電子コントローラ）。
【０００９】
透過型顕微鏡（例えば、（Ｓ）ＴＥＭなど）の場合、ＣＰＭは、
‐  試料（平面）を透過した荷電粒子を本質的に取り込み、それらを検出／イメージング装置、分光装置（ＥＥＬＳ装置など）などの分析装置へと方向づける（集束させる）結像系。上述の照射器では、結像系は、収差軽減、クロッピング、フィルタリングなどの他の機能も実行することができ、一般に、１つ又は複数の荷電粒子レンズ及び／又は他の種類の粒子光学部品を含みうる。
【００１０】
以下では、本発明は、例として、電子顕微鏡の特定の状況において説明されるときがある。しかし、そのような単純化は、専ら明瞭性／説明のしやすさの目的を意図したものであり、限定的に解釈されるべきではない。
【００１１】
上記の冒頭の段落に記載された方法は、例えば、本発明と共通の発明者を有する、米国特許第８，２３２，５２３号および米国特許第８，５８１，１８９号（これは、本明細書中に参考として援用される）から、様々な形態で知られている。前記特許は、マルチエネルギーデータ収集方式であって、
‐  一連の「生の」ＳＥＭ画像は、異なるランディングエネルギーで収集される。
‐  これらの生画像は、それらを「解きほぐし（disentangles）」、３次元的に深さ分解された「スーパーイメージ」を生成する数学的デコンボリューションアルゴリズムへの入力として使用される。
【００１２】
前記特許は３次元イメージングの革命を生み出したが、最終的な深さ分解画像を生成するために必要とされる容易でない数学的デコンボリューション手順に起因する計算上のオーバーヘッドを伴う。本発明者らは、代替のアプローチを提供することを目標としてきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】米国特許第８２３２５２３号公報
【特許文献２】米国特許第８５８１１８９号公報
【発明の概要】
【００１４】
本発明の課題は、ＣＰＭで使用するための代替的な３次元イメージング技術を提供することである。特に、この新規な技術が、従来技術よりも少ない計算上のオーバーヘッドしか必要としないことは、本発明の課題の１つである。
【００１５】
これら及び他の課題は、上記の冒頭の段落に記載された方法であって、
（ｅ）  初期エネルギーインクリメントΔＥｉを予め選択するステップであって、ステップ（ｂ）及び（ｃ）の最初の反復の後にＥｉをその分だけ変更するステップと、
（ｆ）エネルギーインクリメントΔＥｉをｄｉの値の対応する深さインクリメントΔｄと関連付けるステップと、
（ｇ）Ｘ及びＹにおいて実質的に等しいノードピッチρを有するように前記サンプリンググリッドを選択するステップであって、前記ピッチρは、実質的に立方体のサンプリングボクセルを生成するようにΔｄの値に適合されているステップと、
（ｈ）それぞれ、選択された最小及び最大ランディングエネルギーＥｍｉｎ及びＥｍａｘの境界内で、数列｛ｄｉ｝の連続する項の間の実質的に一定の深さインクリメントΔｄを維持するように、前記数列｛Ｅｉ｝における後続のエネルギー値を選択するステップと、を備える方法によって達成される。
【００１６】
ここで提示する本発明の説明においては、以下の要件に言及することが望ましい。
‐  初期エネルギーインクリメントΔＥｉ（及び関連する深さインクリメントΔｄ）は、本質的には自由に選択することができるが、実際には、所望のスループット、検出器感度、所望の分解能などのファクターが、所与の状況においてΔＥｉ（したがってΔｄ）の上限／下限を設ける傾向がある（下記参照）。
‐  最小ランディングエネルギーＥｍｉｎは本質的に自由に選択することができる。しかしながら、例えば最小許容検出器コントラスト・ノイズ比（ＣＮＲ）と関連する、所与の状況において、Ｅｍｉｎに実際の下限が存在することが多い［プロービングビームによる照射に応答して試料から放出される出力放射（例えば後方散乱電子）のエネルギーは、採用されたランディングエネルギー以下のエネルギーを有することになる］。
‐  最大ランディングエネルギーＥｍａｘは本質的に自由に選択することができる。しかしながら、例えば試料に対する所望の累積放射量に関連する、所与の状況において、Ｅｍａｘに実際の上限が存在することが多い（下記参照）。
‐  プロービングビームのランディングエネルギーＥｉとその関連する公称Ｚ侵入深さｄｉとの関係は、通常、
ｄｉ〜ｋＥｉａ
の形式のべき乗であり、スケーリング係数ｋ及びべき数ａの値は、とりわけ、試料の材料及び使用されているプロービング荷電粒子の種類に依存する（例えば、図３参照）。多くの実際のケースでは、このべき乗は本質的に（準）線形関係の形をとる：
ｄｉ〜ｋＥｉ
‐  先の項目を考慮すると、例えば、集合｛ｄｉ｝において実質的に等しい深さインクリメントΔｄを達成することができるように、以下の１又は複数に基づいて、エネルギー数列｛Ｅｉ｝の適切な値を選択することができる。
・  ｄｉとＥｉとの間の（特定の）関数的関係を使用した、｛Ｅｉ｝の項の値を計算できる物理モデル。
・  Ｅｉとｄｉとの間の（近似的な）関係を実験に基づいて決定する事前較正。
ここで、いずれか／両方の例において、例えば、（一定量の）外挿／補間及び／又は平均化が使用されうる。
【００１７】
当業者は、試料の種類、プロービングビーム中の荷電粒子の種類、試料から放出される出力放射の検出された種類などの所与の状況の詳細に適合する、これらの様々なパラメータ／変数の値を選択し／決定することができる。
【００１８】
本発明は、マルチエネルギーデータ収集が特定の方法で行われる場合、スキャンイメージの一連のシリーズ又は列を数学的にデコンボリューションする必要なしに、試料の粒子光学深さセクショニングを実行することができるという新たな洞察を利用するものである。荷電粒子のプロービングビームが試料表面に衝突すると、初期ビームがサンプルバルクを「拡散する（相互作用する）」方法を表す表面下（サブサーフェイス）の点拡がり関数（ＰＳＦ）が生成される。このＰＳＦはしばしば、やや“涙形”または準円錐形であり、試料内へ下方に進むにつれて広がる試料表面の頂点を有している。ＰＳＦに関連して強度曲線は本質的に鐘形であり、高い中央ピークと、各サイドで先細になる周辺フランクとを備える。プロービングビームが試料表面上に、（採用されたサンプリンググリッドの複数のノードにおけるサンプリングによって生成される）マトリックス状／ネットパターンに連続するポイントに衝突するために、サンプリングの実行中に、表面下のＰＳＦの対応する（二次元）アレイが生成される。サンプリングノード間の距離に応じて、隣接するＰＳＦは相互に多かれ少なかれ重なり合い、強度曲線に関連するそれらの側面も対応する範囲で重なることになる。ここでは「クロストーク」と呼ばれる現象である（例えば、図２参照）。本発明者らは、このようなクロストークが上述のデコンボリューションタスクの根源にあり、クロストークを適切に最小化／最適化することができれば、その後のデコンボリューション手順は本質的に回避される、という洞察に至った。これに関して、本発明者らは、以下のことが有利であることを見出した。
‐  サイズΔｄの連続した深さステップで試料を放射的に「ドリル」すること
‐  辺の長さ（ノードピッチ）がρ〜Δｄの実質的に正方形なセルを有するサンプリンググリッドを使用すること
様々な測定セッション（ステップ）のための本質的に立方体のサンプリングボクセルがもたらされる。その際、Ｘ、Ｙ及びＺにおけるサンプリング分解能が均一になることが効果的である。重要なことに、上述の強度曲線をもう互いに対して狭めて、それらをより少なく鈍的に／より急峻に配置し、それによって、隣り合う曲線からのフランクの相対的な重なりを低減／最小化することである。このクロストークの減少は、さもなければデコンボリューション手順において計算的に除去されなければならないぼやけを実質的に減少させる。これは、プロービングビームの「スポットサイズ」（角度範囲）が減少すると到達可能分解能が改善される、いわゆるレイリー分解基準と類推することによってさらに理解することができる。この革新的な状況は、実質的に等方性のサンプルにおいて最も満足される。
【００１９】
本発明によって提唱するサンプリングボクセルの立方性から実質的に逸脱した場合、以下の効果が期待できることに留意すべきである。
‐  サンプリングボクセルのＸ／Ｙ寸法が、それらのＺ寸法Δｄより実質的に大きい場合（「しゃがんだ」又は「平板化された」立方体［タイル］）には、横方向分解能のかなりの損失が生じる傾向がある（過度に粗いサンプリング）。
‐  サンプリングボクセルのＸ／Ｙ寸法が、それらのＺ寸法Δｄよりも実質的に小さい場合（「背の高い」又は「伸びた」立方体［柱状物］）には、これは、関連フーリエスペクトルにおけるより高い周波数の抑制／破壊につながる傾向がある。
【００２０】
いずれの場合も、失われたイメージ情報の影響を補正しようとすると、収集後の数学的処理（デコンボリューション）の何らかの形態が必要になる。
【００２１】
本発明の特定の実施形態では、ステップ（ｈ）／（ｄ）の完了後に、元の表面Ｓｌから公称厚さＬの層を取り除くために物理的スライシングプロセスを用いてもよく、それにより新しい表面Ｓｍを露出させる。ここで用いることができる物理的スライシングプロセスの例には、マイクロトーミング、ミリング、エッチング（化学エッチングを含む）、アブレーションなどが含まれ、ここでいう「物理的」という形容詞は「放射的」深さセクショニングと区別することを意図するものである。この実施形態の本質は、あまりにも大きな深さに試料を放射的に深さセクショニング又は薄片化しようとすると、これは通常、試料材料を覆うためにあまりにも大きな放射線量を伴い、試料を損傷させ、そこに広がる荷電粒子に対する挙動を変化させてしまうおそれがあるため、Ｅｍａｘには一般的に実際上の限界がある、という認識である。
これを防止するために、代わりに、「安全な」レベルｄｍａｘまで放射的深さセクショニングを行い、後に新鮮な表面Ｓｍを露出させるように物理的材料除去が続く。これに関して、有利なシナリオは、次のとおりである。
‐  最大侵入深さｄｍａｘはＥｍａｘに関連する
‐  Ｌ＜ｄｍａｘ
‐  ステップ（ａ）-（ｈ）が前記の新しい表面Ｓｍ上で繰り返される
この手順は、必要に応じて、数回反復して再び繰り返されてもよい。理論的には、Ｌ＝ｄｍａｘが理想的なシナリオであると考えられるが、これは、例えば表面粗さ効果およびポジショニングの不正確さに起因して、実際には適用できない可能性がある。万全を期すために、材料の過剰除去を避けるために、代わりにｄｍａｘよりも少し小さいＬの値（例えば、５〜１０％）を選択することができる。当業者は、採用された試料のタイプ、以前のその照射履歴、スループットの検討などの、所与の状況の詳細及びニーズに適したＥｍａｘ／ｄｍａｘ及びＬの値を選択することができるであろう。
【００２２】
採用された最大ランディングエネルギーＥｍａｘに関して、これは、例えば、以下の範囲内にあるように選択されることができる。
・  ５-８ｋｅＶ、（通常は事実上水性の）生物学的組織を含む試料に対して
・  ３０-６０ｋｅＶ、（鉱物学的／岩石学的、冶金学的、結晶学的及び／又は半導体の試料など）実質的に非生物学的試料に対して
【００２３】
Ｅｍａｘを選択する際に留意すべき考慮事項は次のとおりである。
‐  Ｅｍａｘの上限は、（とりわけ、）試料（の照射をうける上層）が耐えられる累積線量によって決定される。
‐  最適より小さい値のＥｍａｘを使用すると、本発明を効果的に活用することができず、放射スライスに対する物理的スライスの相対的重量が増加する。
【００２４】
Δｄの値に関して、これは、例えば、１〜１０ｎｍの範囲内にあるように選択することができる。本質的には所望のようにΔｄの値を自由に選択できるが、しかしながら、以下の事項を考慮する必要がある。
‐  Δｄが最適より（sub-optimally）小さい場合、ｄｍａｘに達するのに必要な深さインクリメント／測定セッション数が増加するため、スループットペナルティがかかる。同様に、Δｄが、または特に関連するエネルギーインクリメントΔＥｉが、小さすぎる場合、連続した測定セッション間の差異を明白に検出するために採用された検出器の能力と対立する可能性がある（とりわけ、ノイズエフェクト）。さらに、小さいΔｄは、隣接する深さセクション間のクロストークを増加させる傾向がある。
‐  Δｄが最適より大きい場合、達成可能なイメージング解像度が過度に粗くなることがある。一方、Δｄ（及び関連するエネルギーインクリメントΔＥｉ）の比較的大きな値は、バックグラウンド信号レベルと比較して上記強度ピークの顕著性を増加させる傾向がある。
先の２段落の主題に関するいくつかの非限定的な説明のために、以下の例を挙げることができる。
‐  バルク生物学的試料に対しては、０．５〜５．０ｋｅＶの範囲のＥｉ値は、通常、それぞれ約５〜１５０ｎｍの範囲のｄｉ値を生成する傾向がある。
‐  （例えば、２０〜３００ｎｍの範囲の厚さを有する）薄切片の生物学的試料に対しては、７ｋｅＶのＥｍａｘ値は、典型的には、約３００ｎｍのｄｍａｘ値を生じる傾向がある。
‐  シリコン試料に対しては、約２μｍ（ＢＳＥ検出）のｄｉ値を得るために、通常２５ｅｋＶのＥｉ値を用いることができる。
‐  Ｓｉ基板中のＣｕ／金属構造に対しては、約５００ｎｍ（ＢＳＥ検出）のｄｉ値を得るために、通常２５ｅｋＶのＥｉ値を用いることができる。
‐  Ｃｕ粒子が埋め込まれたＡｌ試料に対しては、約５００ｎｍ（ＢＳＥ検出）のｄｉ値を得るために、通常２０ｅｋＶのＥｉ値を用いることができる。
【００２５】
本発明は、ｄｍａｘの相対的に削減された値に対して、（デコンボリューションに頼らなくても）最も好ましい結果を生み出す傾向があり、例えば通常の生物学的試料については６０ｎｍである。結果の質は、より大きいｄｉの値に対して（ｄｍａｘに近づくにつれ）、ある程度の劣化を示すことがあるが、より少なく削減された値（より大きい最終的な浸入深さ）は可能である。当業者は、所与のイメージング品質を達成する目的で、使用するｄｍａｘの値を自身で決定することができる。
【００２６】
本発明の特定の実施形態では、前記数列｛Ｅｉ｝における各連続するランディングエネルギーに対して、試料から放出される出力放射が、以下の方法の少なくとも１つにより選択的に検出される。
‐  出力放射線の全エネルギースペクトルの所与のエネルギー範囲Δεｉのみを検出する。ただし、ΔεｉはＥｉ（エネルギーフィルタリングされた検出）に依存する。
‐  出力放射の全角度スペクトルの所与の角度範囲Δθｉのみを検出する。ただし、ΔθｉはＥｉ（角度フィルタリングされた検出）に依存する。
【００２７】
このようにフィルタリングされた検出を実行することにより、試料の特定の深さレベルからの出力エネルギー放出に集中することができる。このようにして、他の深さレベルからの同時信号が圧縮され、検出信号の縮退又は退化が低減される。例えば、各Ｅｉに対する特定の（最適化された）Δεｉ及び／又はΔθｉの選択は、
‐  事前較正の実行、及び／又は
‐  試料による出力放射の放出を表すモデル
から決定される。
例えば、この点に関して、本発明と共通する発明者を有する米国特許第８，７０４，１７６号及び米国特許第８，５８６，９２１号（参照により本明細書に組み入れられる）を参照する。これらは、それぞれ、照射される試料から放出されるエネルギーの角度フィルタリング／エネルギーフィルタリングが、特定のサブサーフェイスの深さレベルに「ズームイン」するために、どのように用いられうるかを示していが、他の深度レベルからの情報をまだ捕捉しているので、（本発明とは異なり）様々な層の寄与を解きほぐすための数学的デコンボリューション手順を必要とする。
【００２８】
本発明において段階的に行われるサブサーフェイス深さインクリメントは、選択に従って、「トップダウン」（浸入を増加させる）又は「ボトムアップ」（浸入を減少させる）の方向に進みうることを明示すべきである。また、トップダウンアプローチでは、最初に採用されるＥｉの値（又は、同様に、ボトムアップアプローチにおける最後に採用されるＥｉ値）は、Δｄ未満の浸入深さｄｉをもたらすことがあることに留意すべきである。
【００２９】
本発明は、ここで、例示的な実施形態及び添付の概略図に基づいてより詳細に説明される。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】発明が実施されるＣＰＭの縦断面図を示す図である。
【図２】本発明の一実施形態の基礎を成す原理の説明する図である。
【図３】本発明の一実施形態におけるランディングエネルギーと浸入深さとの間の機能的関係の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
図面において、適切な場合は、対応する部分に対応する参照符号を使用して示すことができる。
【００３２】
実施例１
図１は、本発明が実施されるＣＰＭの一実施形態の非常に概略的な図である。より具体的には、この例ではＳＥＭである顕微鏡Ｍの実施形態を示している（ただし、本発明との関連において、それはＴＥＭ又はイオンベースの顕微鏡であってもよい）。顕微鏡Ｍは、粒子光学軸３’に沿って伝播する入力荷電粒子（この場合、電子ビーム）のプロービングビーム３を生成する照射器（粒子光学カラム）１を備える。照射器１は、試料ホルダ７と、試料Ｓを保持／位置決めするための関連するステージ／アクチュエータ７’とを有する真空チャンバ５に取り付けられる。真空チャンバ５は、真空ポンプ（図示せず）を用いて排気される。電圧源１７を用いて、試料ホルダ７又は少なくとも試料Ｓは、必要に応じて、アースに対してある電位にバイアスされうる（浮いている）。
【００３３】
照射器１（本例の場合）は、電子源９（例えばショットキーガン）と、電子ビーム３を試料Ｓに集束させるレンズ１１，１３と、（ビームステアリング／ビームの走査３のための）偏向手段１５とを有する。装置Ｍは、特に、偏向ユニット１５、レンズ１１，１３及び検出器１９，２１を制御し、検出器１９，２１から集められた情報を表示装置２７に表示するコントローラ／コンピュータ処理装置２５をさらに備える。
【００３４】
検出器１９，２１は、入力ビーム３による照射に応答して試料Ｓから放出される様々なタイプの出力放射線Ｅを検査するために用いられうる様々な可能な検出器タイプの中から選択される。ここに示す装置では、次のような（非限定的な）検出器の選択がなされた：
‐  検出器１９は、試料Ｓから放射されるフォトルミネセンスを検出するために用いられる固体検出器（フォトダイオードなど）である。代替的に、例えば、シリコンドリフト検出器（ＳＤＤ）若しくはシリコンリチウム（ＳｉＬｉ）検出器のようなＸ線検出器、又は、電子センサ（例えば、（シリコン／真空）光電子増倍管）であってもよい。所望であれば、（例えば、フラックスＥの特定の角度範囲を捕捉できるように）可動であってもよく、及び／又は（例えば、フラックスＥの特定のエネルギー範囲を調べることができるように）エネルギーフィルタを備えていてもよい。
‐  検出器２１は、セグメント化されたシリコン電子検出器であり、（一次ビーム３の通過を可能にする）中心開口２３について環状構成で配置された複数の独立した検出セグメント（例えば四分円）を含む。このような検出器は、例えば、試料Ｓから放出される出力後方散乱電子のフラックスの角度依存性を調べるために使用することができる。通常は、試料Ｓから放出された電子を引き付けるために正の電位にバイアスされる。
【００３５】
当業者であれば、多くの異なるタイプの検出器が、図示されているような装置で選択できることを理解するであろう。
【００３６】
試料Ｓ上で入力ビーム３を走査することにより、例えばＸ線、赤外線／可視／紫外光、二次電子（ＳＥ）及び／又は反射電子（ＢＳＥ）を含む出力放射が、試料Ｓから放出される。このような出力放射は（前記走査運動のために）位置感応性であるので、検出器１９，２１から得られる情報も位置依存性を有する。このことは、（例えば）検出器２１からの信号が、試料Ｓ（の一部）のＢＳＥ画像を生成するために使用されることを可能にし、この画像は基本的に試料Ｓ上の走査経路位置の関数としての前記信号のマップである）。
【００３７】
検出器１９，２１からの信号は、制御線（バス）２５’に沿って通過し、コントローラ２５によって処理され、ディスプレイユニット２７に表示されることができる。このような処理は、合成、積分、減算、擬色、エッジエンハンスメント、及び、当業者に知られている他の処理を含みうる。さらに、（例えば、粒子分析に使用されるような）自動認識プロセスが、そのような処理に含まれてもよい。
【００３８】
以下を含むがこれには限定されない、このような構成の多くの改良及び代替策は、当業者に知られる留意されたい。
‐  デュアルビーム、例えば、イメージング用の電子ビーム３と、試料Ｓを機械加工する（若しくは、場合によってはイメージングする）ためのイオンビームと、の使用。
‐  例えば、（いわゆる環境ＳＥＭで使用される）数ミリバールの圧力を維持する、又は、エッチングガス若しくは前駆ガスなどのガスを受け入れるなどの、試料Ｓにおける制御された環境の使用、等。
【００３９】
本発明の特定の状況では、照射器１／電子源又は電子ソース９は、プロービングビーム３のランディングエネルギーＥｉを変更するように調整されうる。より具体的には、Ｅｉは、ビーム３を試料Ｓの連続的により大きい（またはより小さい）深さｄｉに浸入させるように、徐々に又はインクリメント的に増加（又は減少）させることができる。Ｅｉとｄｉとの間の既知の関係ｄｉ＝ｆ（Ｅｉ）を用いて（例えば、実施例３参照）、インクリメント的に変更されたエネルギー値の数列｛Ｅｉ｝を（予め）選択することができ、インクリメント的に変更された深さ値の関連する数列｛ｄｉ｝が、実質的に一定の深さインクリメントΔｄだけ相互に異なる連続する項を有するようにすることができる。これによって、ビーム３によってプロービングされる連続するサブサーフェイスのレベル／バンドが、Ｚにおいて実質的に等間隔になることが保証される。さらに、試料Ｓの提示された表面上の走査グリッドのＸ／Ｙ寸法を予め適合させることができ、走査グリッドの（反復する）セルが、実質的に一辺の長さがΔｄに等しい、実質的な正方形であるようにすることができる。この走査グリッドは、試料Ｓに対するビーム３の、（例えば、曲がりくねった、ラスター状の又はスパイラル状の）ＸＹ走査運動を実行するためにコントローラ２５によって用いられる。この走査運動は、例えば、適切な設定値をステージ７’又は／及び偏向器１５’に送信することによって達成される。
【００４０】
関係ｄｉ＝ｆ（Ｅｉ）の関係を決定する（又は均等な較正を実行する）、｛Ｅｉ｝等を決定する等の動作は、必要に応じて、完全に自動（例えば、コントローラ２５によって実行されるソフトウェア／ファームウェアの助けを借りて）若しくは完全に手動で、又は自動／手動のハイブリッドアプローチを使用して、実行され得る。
【００４１】
実施例２
図２は、本発明の根底にある原理の概略図である。この図は、試料Ｓの提示された表面Ｓｌに衝突する連続的に増加する（または減少する）ランディングエネルギーをプロービングするビームのためのサブサーフェイスの強度曲線をグラフで示したものである。ここで、
‐  部分（Ａ）の曲線は、従来技術の手法に対応する。
‐  部分（Ｂ）の曲線は、本発明の一実施形態に対応する。
【００４２】
個々の曲線は本質的に鐘形であり、ここでは背景信号レベルＳＢを差し引いた後に描かれていることに留意されたい。特に、従来技術の曲線（Ａ）と比較して、部分（Ｂ）の曲線はよりシャープであり、よりＺ限定されたピーク及び急こう配のフランクを有することに留意されたい。結果として、部分（Ｂ）における隣接する曲線の「肩部」の重なり合う点は、（Ａ）の場合よりも、ピークからさらに下がり、上述したようにクロストークの減少をもたらす。カーブ（Ｂ）に関連するエアリーディスクも、カーブ（Ａ）よりも限定されている。
【００４３】
実施例３
この実施形態は、較正ルーチンを使用して関数的関係ｄｉ＝ｆ（Ｅｉ）を決定する可能な方法を提示し、ＢＳＥ情報深さを分析するために、物理的切断およびマルチエネルギー（ＭＥ）放射スライシングの組み合わせが使用される。局所化された情報は、主に放出層のピーク位置に対応するが、全ＢＳＥ信号はより広い範囲に広がっていることに留意されたい。この較正の可能な実施形態は、同じ体積の一連の物理的切断とともにＭＥ  ＢＳＥイメージングを交互に行うことを含む。最適に正確な較正を得るために、理想的には、物理的及びＭＥ放射スライシングの両方が、可能な限り最高の分解能（最小深さステップ）で実行される。十分に大きなデータセットが得られた後、サブサーフェイスのＭＥイメージは、物理的スライシングデータセットにおいて最も類似したものに適合される。ここで類似性は、例えば、二乗差の合計（ＳＳＤ）、絶対差の合計（ＳＡＤ）、又は、構造類似性指数（ＳＳＩ）メトリックなどの、数学的測定に基づいて評価されうる。物理的スライススタックの各層が既知の深さ値に関連付けられていれば、この比較は、ランディングエネルギーと検出されたＢＳＥ深さとを相互に関連付ける情報の深さ曲線につながる。図３はそのような曲線の例を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【外国語明細書】
2017198657000001.pdf