(57)【要約】【課題】より作業効率を向上させることのできる接合体製造方法を提供すること。【解決手段】カーボン接着剤５とＳｉ−Ｔｉ合金粉末６とを混合した混合物１０を準備し、当該混合物１０を接合対象である一対のＣＭＣ２、３の接合面２ａ、３ａ間に配置し、混合物１０中のカーボン接着剤５を硬化させてＣＭＣ２、３を接着させた後、真空熱処理を行うことでカーボン接着剤５の炭素（Ｃ）成分と、ケイ素（Ｓｉ）粉末及びチタン（Ｔｉ）粉末とを反応させ、炭化ケイ素（ＳｉＣ）及び炭化チタン（ＴｉＣ）を生成してＣＭＣ２、３の接合を行う。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のセラミックス基複合部材を接合した接合体を製造する接合体製造方法であって、
カーボン接着剤にＳｉ基合金を混合した混合物を生成するステップと、
接合対象である一方のセラミックス基複合部材の接合面と他方のセラミックス基複合部材の接合面との間に、前記混合物を配置するステップと、
前記混合物中のカーボン接着剤を硬化させ、当該混合物を介して前記一方及び他方のセラミックス基複合部材を接着するステップと、
前記混合物を介して接着された前記一方及び他方のセラミックス基複合部材を、前記Ｓｉ基合金の融点以上に加熱するステップと、
を含む接合体製造方法。
【請求項２】
前記Ｓｉ基合金はＳｉ−Ｔｉ合金であり、前記加熱を行うステップでは、前記Ｓｉ−Ｔｉ合金の融点以上に加熱し、前記カーボン接着剤のＣ成分と前記Ｓｉ−Ｔｉ合金のＳｉ成分及びＴｉ成分とを反応させてＳｉＣ化及びＴｉＣ化させる請求項１記載の接合体製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複数のセラミックス基複合部材を接合した接合体を製造する接合体製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
複数のセラミックス基複合部材(Ceramic Matrix Composites：以下ＣＭＣという)を接合する方法としては種々の手法が開発されている。
【０００３】
例えば、特許文献１では、炭化ケイ素（ＳｉＣ）粉末と炭素（Ｃ）粉末とを含有させた接着剤をＣＭＣ間に配置して、当該接着剤を硬化させた後、熱処理を行うことで硬化物を炭化させて多孔質化させている。そして、この多孔質体に溶融シリコン（Ｓｉ）を含浸させ、炭素（Ｃ）成分とシリコン（Ｓｉ）の一部を反応させることで、ＣＭＣ間に炭化ケイ素−シリコン複合体を生成している。
【０００４】
つまり、特許文献１では、炭化ケイ素−シリコン複合体を生成する際に、接着剤に含有させた第１の炭化ケイ素（ＳｉＣ）粒子と炭素（Ｃ）とを有する多孔質体に溶融シリコン（Ｓｉ）を含浸させ、多孔質体中の炭素（Ｃ）を溶融シリコン（Ｓｉ）と反応させて第２の炭化ケイ素（ＳｉＣ）粒子を生成すると共に、溶融シリコン（Ｓｉ）の一部をシリコン相として残存させている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開2014-15392号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１では、接着剤を硬化させた後、接着剤の硬化物を多孔質化するために４００℃〜１３００℃の熱処理を行い、その後さらに溶融シリコンの含浸の際にも１４００℃〜１５００℃の加熱を行っており、少なくとも２回の熱処理を行う必要があるが、接合体の製造においては、さらなる効率化が望まれている。
【０００７】
本発明はこのような問題を解決するためになされたもので、その目的とするところは、より作業効率を向上させることのできる接合体製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記した目的を達成するために、第１の発明に係る接合体製造方法は、複数のセラミックス基複合部材を接合した接合体を製造する接合体製造方法であって、カーボン接着剤にＳｉ基合金を混合した混合物を生成するステップと、接合対象である一方のセラミックス基複合部材の接合面と他方のセラミックス基複合部材の接合面との間に、前記混合物を配置するステップと、前記混合物中のカーボン接着剤を硬化させ、当該混合物を介して前記一方及び他方のセラミックス基複合部材を接着するステップと、前記混合物を介して接着された前記一方及び他方のセラミックス基複合部材を、前記Ｓｉ基合金の融点以上に加熱するステップと、を含む。
【０００９】
第２の発明に係る接合体製造方法は、前記第１の発明において、前記Ｓｉ基合金はＳｉ−Ｔｉ合金であり、前記加熱を行うステップでは、前記Ｓｉ−Ｔｉ合金の融点以上に加熱し、前記カーボン接着剤のＣ成分と前記Ｓｉ−Ｔｉ合金のＳｉ成分及びＴｉ成分とを反応させてＳｉＣ化及びＴｉＣ化させる。
【発明の効果】
【００１０】
上記手段を用いる本発明によれば、カーボン接着剤とＳｉ基合金を混合した混合物をＣＭＣ間に配置し、当該カーボン接着剤を硬化させてＣＭＣを接着した後に熱処理を行うだけで、ＣＭＣの接合体を製造することができる。これにより、ＣＭＣの接合体の製造においてより作業効率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明に係る接合体製造方法により製造された接合体の一例を示す側面図である。
【図２】本発明に係る接合体製造方法における（ａ）混合物生成工程を示す説明図、（ｂ）混合物の配置及び乾燥工程を示す説明図、（ｃ）熱処理工程を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づき説明する。
【００１３】
図１に示す接合体１は、一対のセラミックス基複合部材（以下、ＣＭＣという）２、３に中間材４が介在した状態で接合されている。
【００１４】
一対のＣＭＣ２、３は、それぞれ円柱状又は角柱状をなした試験体であり、同軸上に配置されて接合されている。それぞれのＣＭＣ２、３は、セラミックス繊維とセラミックスマトリックスからなる。例えば、セラミックス繊維としては炭素（Ｃ）繊維や炭化ケイ素（ＳｉＣ）繊維などからなる所定の繊維束を軸方向と円周方向に配向させた２次元織物や、ブレーディング織物、繊維束を互いに直交する３軸方向に配向させた３次元織物が用いられている。また、セラミックスマトリックスは、炭素（Ｃ）や炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）などからなるものであり、セラミックス繊維に付着されている。このようなＣＭＣの中でも特に、セラミックス繊維とセラミックスマトリックスのいずれもが炭素（Ｃ）からなるものや炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなるもの、セラミックス繊維が炭素（Ｃ）からなり、セラミックスマトリックスが炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなるものなどを用いることが好ましい。
【００１５】
中間材４は、カーボン接着剤のＣ成分がＳｉ−Ｔｉ合金中のＳｉ成分と反応しＳｉＣ化したものである。また、Ｓｉ−Ｔｉ合金中のＴｉ成分についてもカーボン接着剤のＣ成分と反応しているため中間材４中にはＴｉＣ（炭化チタン）も含まれている。また、中間材４の外周は、両ＣＭＣ２、３と同一面をなすよう加工されている。
【００１６】
当該本実施形態の接合体１は円柱状又は角柱状をなした試験体であるが、実際には例えば航空機エンジンのタービン翼等のような１０００℃以上の高温下で十分な強度を必要とする構造体として使用される。
【００１７】
以下、図２に基づき本発明に係る接合体の具体的な製造方法の一例について説明する。
【００１８】
まず図２（ａ）に示すように、カーボン接着剤５とＳｉ−Ｔｉ合金粉末６を混合した混合物１０を準備する。当該混合物１０はペースト状であり、当該ペーストの取扱性を調整するために溶媒７を添加してもよい。当該溶媒７としては例えばエタノールが好ましい。
【００１９】
次に図２（ｂ）に示すように、一対のＣＭＣ２、３のそれぞれの接合面２ａ、３ａの間に、混合物１０を配置する。詳しくは、一方の接合面２ａに混合物１０を塗布し、両接合面２ａ、３ａ間の間隔が予め定めた値となるように、混合物１０を介して他方の接合面３ａを一方の接合面２ａ側に押し付ける。このとき混合物１０が両ＣＭＣ２、３の外周より外側にはみ出る程度の量を一方の接合面２ａに塗布することで、両接合面２ａ、３ａの全域に亘って混合物１０を接触させることができる。また、混合物１０はペースト状であるため、漏出したり、含浸したりし難い。
【００２０】
そして、混合物１０中のカーボン接着剤５を硬化させるべく乾燥を行う。乾燥の温度条件や時間は混合物１０中のカーボン接着剤５に設定された条件に従う。また、溶媒７を添加している場合には、この溶媒７は乾燥時に蒸発して混合物１０から除去される。混合物１０中のカーボン接着剤５が硬化すると、両接合面２ａ、３ａ間の間隔が固定された状態でＣＭＣ２、３が接着される。
【００２１】
続いて、図２（ｃ）に示すように、混合物１０を介して接着されたＣＭＣ２、３を真空炉２０内に配置し、減圧した状態で加熱するいわゆる真空熱処理を行う。ここでは、Ｓｉ−Ｔｉ合金の融点以上の温度にまで加熱することで、混合物１０中のカーボン接着剤５の炭素（Ｃ）成分と、Ｓｉ−Ｔｉ合金粉末６とが反応し、炭化ケイ素（ＳｉＣ）及び炭化チタン（ＴｉＣ）が生成されてＣＭＣ２、３が接合される。このように、混合物１０が炭化ケイ素（ＳｉＣ）及び炭化チタン（ＴｉＣ）と化して中間材４が形成される。そして熱処理後、真空炉２０から取り出したＣＭＣ２、３の接合体に対して、最終外形加工を施す。例えば、図１に示した接合体１の場合は、この最終外形加工により中間材４の外周を、両ＣＭＣ２、３と同一面とする。
【００２２】
次に、ＣＭＣ同士を上記製造方法により接合してなる接合体の強度試験を行った。
【００２３】
具体的には、カーボン接着剤と、Ｓｉ−Ｔｉ合金粉末と、エタノール溶媒を、カーボン接着剤：Ｓｉ−Ｔｉ合金粉末：エタノール溶媒＝２：２：１の割合で混合して混合物を生成した。なお、Ｓｉ−Ｔｉ合金粉末は、Ｓｉ−１６ａｔ％Ｔｉの割合とした。そして、混合物を接合面間に配置したＣＭＣを１２９℃の環境下で４時間乾燥させた後、２６０℃の環境下でさらに２時間乾燥させた。そして、混合物により接着されたＣＭＣに対し、真空炉によりＳｉ−１６ａｔ％Ｔｉの融点から＋５０℃以内の温度で２０分間の熱処理を行った。
【００２４】
上記条件で製造した接合体に対して強度試験を行った結果、２５ＭＰａ程度の強度を得ることができた。
【００２５】
以上のように、本実施形態では、カーボン接着剤にＳｉ−Ｔｉ合金粉末を混合した混合物をＣＭＣ間に配置し、当該カーボン接着剤を硬化させてＣＭＣを接着した後、１度の熱処理を行うだけで、十分な強度のＣＭＣの接合体を製造することができる。Ｓｉ単体での融点は通常１４００℃以上となるがＳｉ−Ｔｉ合金粉末を使用することで融点を降下させることができ、真空炉による熱処理温度も低下させることができる。
【００２６】
このようなことから、本実施形態のＣＭＣ接合体の製造方法によれば、より効率よくＣＭＣの接合体を製造することができる。そして、当該製造方法により製造されたＣＭＣの接合体は十分な強度を有することができる。
【００２７】
以上で本発明に係る接合体製造方法の実施形態についての説明を終えるが、実施形態は上記実施形態に限られるものではない。
【００２８】
上記実施形態の混合物１０はカーボン接着剤５とＳｉ−Ｔｉ合金粉末６を混合したものであるが、カーボン接着剤と混合する粉末はＳｉ単体の融点よりも低い融点となるＳｉ基合金粉末であればよく、Ｓｉ−Ｔｉ合金粉末以外にもＳｉ−Ｈｆ（ハフニウム）合金粉末、Ｓｉ−Ｙ（イットリウム）合金粉末であってもよい。なお、Ｓｉ基合金は粉末状が取扱性に優れているため好ましいが、例えば塗布した際に流れ出ない程度の粘度を有するＳｉ合金粉末のペーストをカーボン接着剤に混合してもよい。
【符号の説明】
【００２９】
１  接合体
２、３  セラミックス基複合部材
２ａ、３ａ  接合面
４  中間材
５  カーボン接着剤
６  Ｓｉ−Ｔｉ合金粉末
７  溶媒
１０  混合物
２０  真空炉
【図１】
2017052673.tif 000003
【図２】
2017052673.tif 000004