(57)【要約】【課題】上側の液体透過層（８９）、下側の液体不透層（８３）、層（８９）と層（８３）との間にある流体吸収性芯材（８０）を有する新規の流体吸収性製品を提供する。【解決手段】前記層は、吸水性ポリマー材料と繊維材料との合計に対して、繊維材料を０〜２０質量％、及び吸水性ポリマー材料を８０〜１００質量％含有し、ここで流体吸収性製品は、１５秒以下という、Ｕ字型吊るし試験（ＨＵＳ）による１回目の取り込み時間を示す。【選択図】図１
2017192715.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）上側の液体透過層（８９）、
（Ｂ）下側の液体不透層（８３）、
（Ｃ）層（８９）と層（８３）との間にあり、少なくとも１つの層（９１）を有する流体吸収性芯材（８０）、
を有する流体吸収性製品であって、
前記少なくとも１つの層（９１）は、吸水性ポリマー材料と繊維材料との合計に対して、繊維材料を０〜２０質量％、及び吸水性ポリマー材料を８０〜１００質量％含有し、
前記流体吸収性製品は、Ｕ字型吊るし試験（ＨＵＳ）により、１５秒以下の１回目の取り込み時間を示す、前記流体吸収性製品。
【請求項２】
（Ａ）上側の液体透過層（８９）、
（Ｂ）下側の液体不透層（８３）、
（Ｃ）層（８９）と層（８３）との間にあり、少なくとも１つの層（９１）を有する流体吸収性芯材（８０）、
を有する流体吸収性製品であって、
前記少なくとも１つの層（９１）は、吸水性ポリマー材料と繊維材料との合計に対して、繊維材料を０〜２０質量％、及び少なくとも２種の吸水性ポリマー材料のブレンドを８０〜１００質量％含有する、前記流体吸収性製品。
【請求項３】
前記流体吸収性製品は、Ｕ字型吊るし試験（ＨＵＳ）により、１２秒以下の１回目の取り込み時間を示す、請求項１又は２に記載の流体吸収性製品。
【請求項４】
前記流体吸収性製品は、Ｕ字型吊るし試験（ＨＵＳ）により、７秒以下の１回目の取り込み時間を示す、請求項１又は２に記載の流体吸収性製品。
【請求項５】
捕捉・分配層（Ｄ）が、上側の液体透過層（８９）と、流体吸収性芯材（８０）との間に存在する、請求項１から４までのいずれか１項に記載の流体吸収性製品。
【請求項６】
前記芯材が、即効性超吸収剤少なくとも２０〜１００質量％と、第二の吸水性ポリマー材料０〜８０質量％とのブレンドを含有する、請求項１から５までのいずれか１項に記載の流体吸収性製品。
【請求項７】
前記芯材が、即効性超吸収剤少なくとも３０〜１００質量％と、第二の吸水性ポリマー材料０〜７０質量％とのブレンドを含有する、請求項１から５までのいずれか１項に記載の流体吸収性製品。
【請求項８】
前記ブレンド、及び／又は少なくとも前記即効性超吸収剤が、１６ｓ／ｇ以下のｔcorr値を示し、ｔcorrは、以下の等式：
【数１】
2017192715.tif 000022
によって規定される、請求項６又は７に記載の流体吸収性製品。
【請求項９】
前記ブレンド、及び／又は少なくとも前記即効性超吸収剤が、９秒／ｇ以下のｔcorr値を示す、請求項８に記載の流体吸収性製品。
【請求項１０】
前記ブレンド、及び／又は少なくとも前記即効性超吸収剤が、５秒／ｇ以下のｔcorr値を示す、請求項８に記載の流体吸収性製品。
【請求項１１】
少なくとも前記即効性超吸収剤が、少なくとも１８×１０-7ｃｍ3・ｓ／ｇのＳＦＣを有する、請求項６から１０までのいずれか１項に記載の流体吸収性製品。
【請求項１２】
少なくとも前記第二の吸水性ポリマー材料が、０．８９の球形度を有する、請求項６から１１までのいずれか１項に記載の流体吸収性製品。
【請求項１３】
少なくとも前記即効性超吸収剤が、少なくとも１０００ｃｍ2／ｇの表面積を有する、請求項６から１２までのいずれか１項に記載の流体吸収性製品。
【請求項１４】
結合剤、例えば接着剤、好ましくはホットメルト接着剤が、０〜２０質量％存在する、請求項１から１３までのいずれか１項に記載の流体吸収性製品。
【請求項１５】
少なくとも１つの層（９１）を有する、流体吸収性芯材（８０）であって、前記少なくとも１つの層（９１）は、吸水性ポリマー材料と繊維材料との合計に対して、繊維材料を０〜２０質量％、及び吸水性ポリマー材料を８０〜１００質量％含有し、前記少なくとも１つの層（９１）は、即効性超吸収剤少なくとも２０〜１００質量％と、第二の吸水性ポリマー材料８０〜０質量％とのブレンドを含有する、前記流体吸収性芯材（８０）。
【請求項１６】
前記少なくとも１つの層（９１）が、前記即効性超吸収剤少なくとも３０〜１００質量％と、前記第二の吸水性ポリマー材料７０〜０質量％とのブレンドを含有する、請求項１５に記載の流体吸収性芯材（８０）。
【請求項１７】
前記少なくとも１つの層（９１）が、複数のティッシュ層（９５／９６）に挟まれている、請求項１５又は１６に記載の流体吸収性芯材。
【請求項１８】
前記即効性超吸収剤少なくとも２０〜１００質量％と、前記第二の吸水性ポリマー材料０〜８０質量％とのブレンドを含有する、流体吸収性混合物。
【請求項１９】
前記ブレンドが、前記即効性超吸収剤を少なくとも３０〜１００質量％、及び前記第二の吸水性ポリマー材料を０〜７０質量％含有する、請求項１８に記載の流体吸収性混合物。
【請求項２０】
前記第二の超吸収剤が、少なくとも０．８９の球形度を有する、請求項１８又は１９に記載の流体吸収性混合物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、上側の液体透過層（８９）、下側の液体不透層（８３）、層（８９）と層（８３）との間にある流体吸収性芯材（８０）を有する流体吸収性製品に関し、前記層は、吸水性ポリマー材料と繊維材料との合計に対して、繊維材料を０〜２０質量％、及び吸水性ポリマー材料を８０〜１００質量％含有し、ここで流体吸収性製品は、１５秒以下という、Ｕ字型吊るし試験（ＨＵＳ）による１回目の取り込み時間を示す。
【背景技術】
【０００２】
流体吸収性製品の製造は、論文の“Modern Superabsorbent Polymer Technology”、F.L. Buchholz 及びA.T. Graham著、Wiley-VCH, 1998年、p. 252〜258に記載されている。
【０００３】
現在、市場で入手可能な使い捨ておむつは通常、液体透過性のトップシート（８９）、液体不透性バックシート（８３）、層（８９）と層（８３）との間にある吸水性貯蔵層（吸収性芯材）（８０）、及び層（８９）と層（８０）との間にある捕捉・分配層（Ｄ）から成り、通常は繊維物質、すなわち化学的に硬化され、ツイストされ、カールされたセルロース繊維、繊維状不織布を有する。
【０００４】
流体吸収性製品の幾つかの層は通常、明確な機能（例えば上側の液体透過層についての乾燥性、下側の液体不透層について濡れることのない水蒸気透過性、可撓性であり、水蒸気透過性の流体吸収性芯材、これによって吸収速度が速くなり、体液を大量に保持できる）を満たし、上側層と芯材との間にある捕捉・分配層（放出された体液の輸送及び分配層として働く）を有する。
【０００５】
吸水性ポリマー粒子の製造は同様に、論文の“Modern Superabsorbent Polymer Technology”、F.L. Buchholz、及びA.T. Graham著、Wiley-VCH, 1998年、p.71〜103に記載されている。吸水性ポリマー粒子はまた、「流体吸収性ポリマー粒子」、「超吸収性ポリマー」、又は「超吸収剤」とも呼ばれる。
【０００６】
モノマー溶液の液滴を重合させることによる吸水性ポリマー粒子の製造は例えば、欧州特許出願公開第０３４８１８０号明細書（EP 0 348 180 A1）、国際公開第９６／４０４２７号（WO 96/40427 A1）、米国特許第５２６９９８０号明細書（US 5,269,980）、国際公開第２００８／００９５８０号（WO 2008/009580 A1）、国際公開第２００８／０５２９７１号（WO 2008/052971 A1）、国際公開第２０１１／０２６８７６号（WO2011/026876 A1）、国際公開第２０１１／１１７２６３号（WO 2011/117263 A1）、及び国際公開第２０１４／０７９６９４号（WO 2014/079694）に記載されている。
【０００７】
様々な種類、及びグレードの超吸収剤が入手可能である。いわゆる「即効性超吸収剤」は通常、比表面積（すなわち、物質当たりの表面積、例えば慣用の等温式ＢＥＴ測定によって容易に測定可能）を示す超吸収剤に見られ、このような超吸収剤には例えば、以下のものがある：
ａ）エマルジョン重合法によって製造されたもの、特にアグロメレート化されたもの（エマルジョン重合はまた、懸濁重合とも呼ばれ、又はより厳密には、逆相懸濁重合とも呼ばれる）、
ｂ）発泡剤、又は超吸収剤の多孔性を増加させるあらゆる他の公知手段を用いて製造されたもの（微粉砕された超吸収剤発泡体を含む）
ｃ）超吸収剤繊維をもたらす重合プロセス（例えば電子スピン法）によって製造されたもの
ｄ）凍結乾燥された超吸収剤をもたらす重合プロセスによって製造されたもの
ｅ）特に粒子サイズが１５０μｍ未満の超吸収剤をもたらす重合プロセスによって製造され、それからアグロメレート化されたもの。
【０００８】
近年では、非常に薄い使い捨ておむつが流行している。薄型使い捨ておむつを製造するためには、吸水性貯蔵層におけるセルロース繊維の割合が低下されてきており、ほとんどなくなっている場合もある。
【０００９】
薄型流体吸収性製品のための芯材構造は、吸収紙から作製することができる。このような構造は例えば、国際公開第２０１１／０８６８４２号（WO2011/086842）、欧州特許出願公開第２５６５０３１号明細書（EP 2 565 031 A1）、欧州特許出願公開第２６６８９３６号明細書（EP 2 668 936 A1）に記載されている。
【００１０】
しかしながら、パルプ不含の積層された芯材、又は吸収紙構造を備えている公知の薄型流体吸収性製品には、流体の捕捉、漏れ、及びリウェット性（液戻り）に関して欠点がある。漏れ、及び濡れた感触を防止するために、捕捉・分配層をより厚くすることが好ましく、これによって体液を吸収する時間を短くするのが好ましい。しかしながらこのことは、吸収性製品をより薄くするという傾向に反する。厚さはまた、吸収性製品において、特に大人用製品については気付かれやすさの点で重要な問題でもあり、また乳児用おむつ及びパンツにとっては、じゃまにもなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】欧州特許出願公開第０３４８１８０号明細書
【特許文献２】国際公開第９６／４０４２７号
【特許文献３】米国特許第５２６９９８０号明細書
【特許文献４】国際公開第２００８／００９５８０号
【特許文献５】国際公開第２００８／０５２９７１号
【特許文献６】国際公開第２０１１／０２６８７６号
【特許文献７】国際公開第２０１１／１１７２６３号
【特許文献８】国際公開第２０１４／０７９６９４号
【特許文献９】国際公開第２０１１／０８６８４２号
【特許文献１０】欧州特許出願公開第２５６５０３１号明細書
【特許文献１１】欧州特許出願公開第２６６８９３６号明細書
【非特許文献】
【００１２】
【非特許文献１】“Modern Superabsorbent Polymer Technology”、F.L. Buchholz 及びA.T. Graham著、Wiley-VCH, 1998年
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
よって本発明の課題は、改善された液体捕捉性、及び保持性を有する超薄型流体吸収性製品を提供することである。
【００１４】
本発明の課題はさらに、漏れを回避するために改善された流体貯蔵性能を有する、流体吸収性製品を提供することである。
【００１５】
本発明の課題はまた、改善されたリウェット性を有する、流体吸収性製品を提供することである。
【００１６】
本発明の課題はまた、改善された流体捕捉性と貯蔵性を有する、流体吸収性混合物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記課題は、
（Ａ）上側の液体透過層（８９）、
（Ｂ）下側の液体不透層（８３）、
（Ｃ）層（８９）と層（８３）との間にあり、少なくとも１つの層（９１）を有する流体吸収性芯材（８０）、
を有する流体吸収性製品によって解決され、
少なくとも１つの層（９１）は、吸水性ポリマー材料と繊維材料との合計に対して、繊維材料を０〜２０質量％、及び吸水性ポリマー材料を８０〜１００質量％含有し、
ここで前記流体吸収性製品は、１５秒以下というＵ字型吊るし試験（ＨＵＳ）による１回目の取り込み時間を示す。
【００１８】
本発明によれば、少なくとも１つの層（９１）内の吸水性ポリマー材料は、即効性超吸収剤であるのが好ましく、１６ｓ／ｇ未満のｔcorr値（２ｇ浸水ＶＡＵＬ、０．３ｐｓｉ）、及び／又は少なくとも１０００ｃｍ2／ｇの表面積（本明細書に記載するＢＥＴにより測定）を示すのが好ましい（以下では、「即効性超吸収剤」と呼ぶ）。
【００１９】
上記課題はまた、即効性超吸収剤少なくとも２０〜１００質量％と、第二の吸水性ポリマー材料０〜８０質量％とのブレンドを含有する、流体吸収性混合物によって解決され、このブレンドは好ましくは、即効性超吸収剤を少なくとも３０〜１００質量％、及び第二の吸水性ポリマー材料を０〜７０質量％含有する。
【００２０】
上記課題はさらに、
（Ａ）上側の液体透過層（８９）、
（Ｂ）下側の液体不透層（８３）、
（Ｃ）層（８９）と層（８３）との間にあり、少なくとも１つの層（９１）を有する流体吸収性芯材（８０）、
を有する流体吸収性製品によって解決され、
少なくとも１つの層（９１）は、吸水性ポリマー材料と繊維材料との合計に対して、繊維材料を０〜２０質量％、及び少なくとも２種の吸水性ポリマー材料のブレンドを８０〜１００質量％含有する。
【００２１】
本発明によれば、少なくとも２種の吸水性ポリマー材料のブレンドは、第一の吸水性ポリマー材料である即効性超吸収剤を２０〜１００質量％含有し、この即効性超吸収剤は好ましくは１６ｓ／ｇ未満のｔcorr値（２ｇ浸水ＶＡＵＬ、０．３ｐｓｉ）を示し、かつ／又は少なくとも１０００ｃｍ2／ｇという表面積（本明細書で記載するようにＢＥＴで測定）を示し（以下では、即効性超吸収剤と呼ぶ）、第二の吸水性ポリマー（以下では、第二の超吸収剤とも呼ぶ）を８０〜０質量％含有する。
【００２２】
本発明の１つの実施形態によれば、流体吸収性製品は、上側の液体透過層（８９）と、流体吸収性芯材（８０）との間に、捕捉・分配層（ＡＤＬ）を有していない。
【００２３】
好ましくは、特に上側の液体透過層（８９）と、流体吸収性芯材（８０）との間に、捕捉・分配層（ＡＤＬ）を有していない流体吸収性製品の場合、ブレンドは即効性超吸収剤を２５〜１００質量％、第二の超吸収剤を７５〜０質量％含有する。より好ましくは、ブレンドは即効性超吸収剤を３０〜１００質量％、第二の超吸収剤を７０〜０質量％含有する。ＡＤＬ無しであっても、本発明による流体吸収性製品は、１５秒以下という、Ｕ字型吊るし試験（ＨＵＳ）による１回目の取り込み時間を示す。
【００２４】
ＡＤＬが存在しない場合であっても、低いリウェット性を保証するために、ブレンドは、第二の超吸収剤を３０〜７５質量、及び即効性超吸収剤を７０〜２５質量％含有することが好ましい。ブレンドが、第二の超吸収剤を３０〜７０質量％、及び即効性超吸収剤を７０〜３０質量％含有することも好ましい。本発明の別の実施形態によれば、ブレンドが、第二の超吸収剤を３５〜６５質量％、及び即効性超吸収剤を６５〜３５質量％含有することが好ましい。
【００２５】
本発明によれば、第二の超吸収剤は、少なくとも０．８９の球形度を有するのが好ましい。
【００２６】
第二の超吸収剤は、周辺の加熱された気相においてモノマーの液滴を重合させることによって製造するのが好ましい。
【００２７】
本発明によれば、即効性超吸収剤が、１２秒／ｇ以下、好ましくは７．５秒／ｇ以下、最も好ましくは６秒／ｇ以下のｔcorrを示すことも好ましい。
【００２８】
このｔcorrは、以下の等式：
【数１】
2017192715.tif 000003
によって規定される。
【００２９】
さらに、即効性超吸収剤が、少なくとも１０００ｃｍ2／ｇの表面積を有することが好ましい。
【００３０】
第二の超吸収剤は、少なくとも３０ｇ／ｇのＣＲＣを有するのが好ましい。
【００３１】
第二の吸水性ポリマー粒子が、少なくとも３０ｇ／ｇの荷重下吸収性ＡＵＬ（０．３ｐｓｉ、２１．０ｇ／ｃｍ2、WSP 242.3(11)）を有することが好ましい。
【００３２】
第二の超吸収剤自体が、少なくとも２種の吸水性ポリマー材料のブレンドであることも好ましい。
【００３３】
本発明によれば、即効性超吸収剤及び／又は第二の超吸収剤が、表面後架橋されていることが好ましい。
【００３４】
本発明の１つの実施形態において、流体吸収性製品は吸水性ポリマー粒子を含有し、繊維材料を１０質量％未満、及び／又は吸収性芯材中に接着剤を５質量％以下で含有する。
【００３５】
さらに、本発明の別の実施形態によれば、吸収性芯材の吸水性ポリマー粒子の少なくとも１つの層は、吸水性ポリマー粒子を少なくとも１００ｇｓｍ含有する。
【００３６】
適切な吸水性ポリマーは、
ａ）少なくとも１種のエチレン系不飽和モノマー、このモノマーは酸基を含有し、少なくとも部分的に中和されていてよく、
ｂ）任意で、１種以上の架橋剤、
ｃ）少なくとも１種の開始剤、
ｄ）任意で、ａ）で言及したモノマーと共重合可能なエチレン系不飽和モノマー１種以上、
ｅ）任意で、１種以上の水溶性ポリマー、及び
ｆ）水、
を含有するモノマー溶液を重合させることにより、吸水性ポリマー粒子を形成する工程、及び吸水性ポリマー粒子を、少なくとも１種の表面後架橋剤により任意で被覆する工程、及び被覆された吸水性ポリマー粒子を熱により表面後架橋する工程を含む方法によって製造される。
【００３７】
適切な作製法は、文献に記載されている。超吸収剤は例えば、以下のようにして得られる：
・バッチ法、又は乱流式反応器におけるゲル重合、及び引き続き、肉挽き機、押出成形機、又は混練機での微粉砕（例えば欧州特許出願公開第４４５６１９号明細書（EP 445 619 A2）、及び独国特許出願公開第１９８４６４１３号明細書（DE 19 846 413 A1）に記載のように）
・二重反転撹拌シャフトを用いた、連続的な微粉砕による混練機での重合（例えば国際公開第０１／３８４０２号（WO 01/38 402）に記載のように）
・ベルトでの重合、及び引き続き、肉挽き機、押出成形機、又は混練機での微粉砕（例えば欧州特許出願公開第９５５０８６号明細書（EP 955 086 A2）、独国特許出願公開第３８２５３６６号明細書（DE 38 25 366 A1）、又は米国特許第６２４１９２８号明細書（US-6,241,928）に記載のように）
・比較的狭いゲルサイズ分布を有するビーズポリマーを製造するエマルジョン重合（例えば欧州特許出願公開第４５７６６０号明細書（EP 457 660 A1）に記載）
・周辺の加熱された気相でモノマーの液滴を重合、例えば国際公開第２００８／０４０７１５号（WO 2008/040715 A2）、国際公開第２００８／０５２９７１号（WO 2008/052971 A1）、国際公開第２００８／０６９６３９号（WO 2008/069639 A1）、及び国際公開第２００８／０８６９７６号（WO 2008/086976 A1）、国際公開第２０１４／０７９６９４号（WO 2014/079694）、国際公開第２０１５／０２８３２７号（WO 2015/028327）、国際公開第２０１５／０２８１５８号（WO 2015/028158）に記載された系を用いて。
【００３８】
例えば１６ｓ／ｇ未満のｔcorr値（２ｇ浸水ＶＡＵＬ、０．３ｐｓｉ）、及び／又は少なくとも１０００ｃｍ2／ｇの表面積（懸濁重合又はアグロメレート化された微細な超吸収剤粒子技術による）を示す即効性超吸収剤を製造することが好ましい。
【００３９】
アグロメレート化された微細な超吸収剤粒子技術は、超吸収剤の製造から取り出した、１５０μｍ未満の粒子サイズを有する粒子をアグロメレート化する工程を有する。
【００４０】
周辺の加熱された気相においてモノマーの液滴を重合させて、第二の超吸収剤を製造することが好ましい（例えば国際公開第２００８／０４０７１５号（WO 2008/040715 A2）、国際公開第２００８／０５２９７１号（WO 2008/052971 A1）、国際公開第２００８／０６９６３９号（WO 2008/069639 A1）、及び国際公開第２００８／０８６９７６号（WO 2008/086976 A1）、国際公開第２０１４／０７９６９４号（WO 2014/079694）、国際公開第２０１５／０２８３２７号（WO 2015/028327）、国際公開第２０１５／０２８１５８号（WO 2015/028158）に記載された系を用いて）。
【００４１】
発明の詳細な説明
Ａ：定義
本明細書で使用するように、「流体吸収性製品」とは、体から放出された流体を捕捉及び貯蔵することができる、あらゆる三次元の固体材料をいう。好ましい流体吸収性製品は、使用者の体と接触して着用されることが意図されている使い捨ての流体吸収性製品であり、例えばパンティライナー、生理用ナプキン、月経用品、失禁用挿入物／パッド、おむつ、トレーニングパンツおむつ、ブラ用パッド、陰唇部挿入物／パッド、又は体液を吸収するために有用な他の製品である。
【００４２】
本明細書で使用するように、「流体吸収性構成要素」とは、流体吸収性製品の流体取り扱い性（体液の捕捉、輸送、分配、及び貯蔵を含む）を主に担う流体吸収性製品の要素をいう。
【００４３】
本明細書で使用するように、「流体吸収性芯材」、「吸収性芯材」、又は「吸収紙」という用語は、少なくとも１つの吸水性ポリマー粒子層、及び任意で繊維材料、不織布材料、及びティッシュ材料を有する流体吸収性構成要素をいう。流体吸収性芯材とは、流体吸収性製品の流体取り扱い性（体液の捕捉、輸送、分配、及び貯蔵を含む）を主に担うものである。
【００４４】
本明細書で使用する「層」という用語は、主に長さと幅にわたって広がる流体吸収性構成要素をいう。「層」という用語は、流体吸収性構成要素の単独の層又はシートに必ずしも限定されないことに留意すべきである。よって層は、積層体、複合材、複数のシートの組み合わせ、又は異なる材料の織布を含む。
【００４５】
本明細書で使用するように、「ｘ方向」という用語は長さを示し、「ｙ方向」という用語は、流体吸収性構成要素、層、芯材、又は製品の幅を示す。一般的に、「ｘ−ｙ方向」という用語は、流体吸収性構成要素、層、芯材、若しくは製品の高さ又は厚さと直交する平面をいう。
【００４６】
本明細書で使用するように「ｚ方向」という用語は、流体吸収性構成要素、層、芯材、若しくは製品の長さ及び幅と直交する次元を表す。一般的に「ｚ方向」という用語は、流体吸収性構成要素、層、芯材、若しくは製品の高さをいう。
【００４７】
本明細書で使用するように、「坪量」という用語は、１平方メートル当たりの流体吸収性芯材の質量を示し、これは流体吸収性製品の基体を含む。坪量は、流体吸収性芯材の別個の領域で特定する：前部全体平均とは、芯材の前部遠位端部に対して、芯材の中心から前方５．５ｃｍに向かった流体吸収性芯材の坪量である：曝露ゾーン（insult zone）とは、芯材の中心から前方５．５ｃｍ、後方０．５ｃｍの流体吸収性芯材の坪量である：後部全体平均とは、芯材の後部遠位端部に対して、芯材の中心から後方５．５ｃｍに向かった流体吸収性芯材の坪量である。
【００４８】
さらに、「上側」という用語は、流体吸収性製品の着用者により近い流体吸収性構成要素をいうと理解されるべきである。一般的にトップシートとは、流体吸収性製品の着用者に最も近い構成要素であり、以下では「上側の液体透過層」とも記載する。逆に、「下側」という用語は、流体吸収性製品の着用者からは遠い流体吸収性構成要素をいう。一般的に、バックシートとは、流体吸収性製品の着用者からさらに遠い要素であり、以下では、「下側の液体透過層」とも記載する。
【００４９】
本明細書に記載するように、「液体透過性」とは、液体を透過する基材、層、又は積層体を指すものであり、すなわち体液、例えば尿、経血、及び／又は分泌物が、その厚さを通じてすぐに浸透する。
【００５０】
本明細書で使用するように、「液体不透性」とは、通常の使用条件で液体が接触する点において、一般的には層の平面に対して垂直方向に、体液を通過させない基材、層、又は積層体をいう。
【００５１】
本明細書で使用するように、「基体（chassis）」とは、上側の液体透過層、及び下側の液体不透層、吸収性製品のための弾性及び閉鎖系を有する流体吸収性材料をいう。
【００５２】
本明細書で使用するように、「親水性」という用語は、繊維上に置いた水による繊維の濡れ性をいう。「親水性」という用語は、接触角と、体液の表面張力によって規定される。Robert F. Gouldの定義によれば（1964年、American Chemical Society publication "Contact angle, wettability and adhesion"）、液体と繊維（特に繊維表面）との間の接触角が９０°未満であるか、又は液体が、この同じ表面で自然と広がる傾向を有する場合に、繊維は親水性と言える。
【００５３】
逆に「疎水性」とは、９０°より大きい接触角を示さない、又は繊維表面にわたって液体が自然に広がらない繊維をいう。
【００５４】
本明細書で使用するように、「体液」という用語は、人間又は動物の体によって産生、及び放出されるあらゆる流体を指すものであり、例えば尿、経血、糞、膣分泌物などである。
【００５５】
本明細書で使用するように、「通気性」とは、流体吸収性製品から蒸気を逃しながらも、流体の漏れを防止する基材、層、フィルム、又は積層体をいう。通気性のある基材、層、フィルム、又は積層体は、多孔質ポリマーフィルム、スパンボンド法による層、及びメルトブローンによる層からの不織布積層体、多孔質ポリマーフィルム、及び不織布からの積層体であってよい。
【００５６】
本明細書で使用するように、「縦方向」という用語は、腰部の端部から、流体吸収性製品の反対側の腰部へと垂直に走る方向をいう。
【００５７】
Ｂ．吸水性ポリマー粒子
吸水性ポリマー粒子は一般的に、
ｇ）少なくとも１種のエチレン系不飽和モノマー、このモノマーは酸基を含有し、少なくとも部分的に中和されていてよく、
ｈ）任意で、１種以上の架橋剤、
ｉ）少なくとも１種の開始剤、
ｊ）任意で、ａ）で言及したモノマーと共重合可能なエチレン系不飽和モノマー１種以上、
ｋ）任意で、１種以上の水溶性ポリマー、及び
ｌ）水、
を含有するモノマー溶液を重合させることにより、吸水性ポリマー粒子を形成する工程、及び吸水性ポリマー粒子を、少なくとも１種の表面後架橋剤により任意で被覆する工程、及び被覆された吸水性ポリマー粒子を熱により表面後架橋する工程を含む方法によって製造される。
【００５８】
吸水性ポリマー粒子における残留モノマーの含分は好ましくは、表面後架橋剤による被覆前に、０．０３〜１５質量％の範囲にあり、好ましい表面後架橋剤は、アルキレンカーボネートであり、熱による表面後架橋の間の温度は、１００〜１８０℃の範囲にある。
【００５９】
吸水性ポリマー粒子は一般的に、水に不溶性だが、水膨潤性である。
【００６０】
モノマーａ）は好ましくは、水溶性である、すなわち、２３℃における水への溶解性が通常、水１００ｇ当たり少なくとも１ｇ、好ましくは水１００ｇ当たり少なくとも５ｇ、より好ましくは水１００ｇ当たり少なくとも２５ｇ、最も好ましくは水１００ｇ当たり少なくとも３５ｇである。
【００６１】
適切なモノマーａ）は例えば、エチレン系不飽和カルボン酸、例えばアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、及びイタコン酸である。特に好ましいモノマーは、アクリル酸、及びメタクリル酸である。特に好ましいのはアクリル酸である。
【００６２】
さらなる適切なモノマーａ）は例えば、エチレン系不飽和スルホン酸、例えばビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸、及び２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（ＡＭＰＳ）である。
【００６３】
不純物は、重合に対して大きな影響を与え得る。特別に精製されたモノマーａ）が好ましい。有用な精製法は、国際公開第２００２／０５５４６９号（WO 2002/055469 A1）、国際公開第２００３／０７８３７８号（WO 2003/078378 A1）、及び国際公開第２００４／０３５５１４号（WO 2004/035514 A1）に開示されている。適切なモノマーａ）は、国際公開第２００４／０３５５１４号（WO 2004/035514 A1）に従って精製されたアクリル酸であり、これはアクリル酸を９９．８４６０質量％、酢酸を０．０９５０質量％、水を０．０３３２質量％、プロピオン酸を０．０２０３質量％、フルフラールを０．０００１質量％、無水マレイン酸を０．０００１質量％、ジアクリル酸を０．０００３質量％、及びヒドロキノンモノメチルエーテルを０．００５０質量％含有するものである。
【００６４】
重合されたジアクリル酸は、熱分解による残留モノマーの供給源である。プロセスの間の温度が低い場合、ジアクリル酸の濃度はもはや重要ではなく、ジアクリル酸をより高い割合（すなわち、５００〜１０，０００ｐｐｍ）で含有するアクリル酸も、本発明によるプロセスに使用できる。
【００６５】
モノマーａ）の全量におけるアクリル酸、及び／又はアクリル酸塩の含分は、好ましくは少なくとも５０ｍｏｌ％、より好ましくは少なくとも９０ｍｏｌ％、最も好ましくは少なくとも９５ｍｏｌである。
【００６６】
モノマーａ）の酸基は通常、０〜１００ｍｏｌ％の範囲、好ましくは２５〜８５ｍｏｌ％の程度、好適には５０〜８０ｍｏｌ％の程度、より好適には６０〜７５ｍｏｌ％で部分的に中和されており、このためには慣用の中和剤を使用することができ、好適にはアルカリ金属水酸化物、アルカリ金属酸化物、アルカリ金属炭酸塩、又はアルカリ金属炭酸水素塩、及びこれらの混合物を使用する。アルカリ金属塩の代わりに、アンモニア、又は有機アミン（例えばトリエタノールアミン）を使用することができる。マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、亜鉛、又はアルミニウムの酸化物、炭酸塩、炭酸水素塩、及び水酸化物を、粉末、スラリー、又は溶液として、また上記中和剤のいずれかの混合物を使用することもできる。混合物の例は、アルミン酸ナトリウム溶液である。ナトリウムとカリウムはアルカリ金属としてとりわけ好ましいが、特に好ましいのは水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、又は炭酸水素ナトリウム、及びこれらの混合物である。中和は通常、水溶液として、溶融物として、又は好ましくは固体として、中和剤中で混合することによって行う。例えば、水含分が５０質量％を著しく下回る水酸化ナトリウムは、融点が２３℃超のワックス状材料として存在し得る。この場合、断片状材料として、又は高温での溶融物として、計量添加することが可能である。
【００６７】
任意で、モノマー溶液に、又はモノマー溶液の出発材料に、金属イオン（例えば鉄イオン）をマスクするためのキレート剤を１種以上、安定化のために添加することが可能である。適切なキレート剤は例えば、アルカリ金属クエン酸塩、クエン酸、アルカリ金属酒石酸塩、アルカリ金属ラクテート及びグリコレート、三リン酸五ナトリウム、エチレンジアミンテトラアセテート、ニトリロ三酢酸、及びTrilon（登録商標）、例えばTrilon（登録商標）C（五ナトリウムジエチレントリアミンペンタアセテート）、Trilon（登録商標）D（三ナトリウム（ヒドロキシエチル）−エチレンジアミントリアセテート）、及びTrilon（登録商標）M（メチルグリシン二酢酸）という名称で知られた全てのキレート剤である。
【００６８】
モノマーａ）は通常、重合阻害剤、好ましくはヒドロキノンモノエーテルを、貯蔵のための阻害剤として含有する。
【００６９】
モノマー溶液は好ましくは、アクリル酸塩はアクリル酸として考慮して、それぞれアクリル酸に対して、最大２５０質量ｐｐｍ、より好ましくは１３０質量ｐｐｍ以下、最も好ましくは７０質量ｐｐｍ以下、好ましくは１０質量ｐｐｍ以下、より好ましくは３０質量ｐｐｍ以下、特に約５０ｐｐｍ以下、ヒドロキノンモノエーテルを含有する。モノマー溶液は例えば、適切なヒドロキノンモノエーテル含分を有するアクリル酸を用いて作製できる。しかしながらヒドロキノンモノエーテルは、吸収によって、例えば活性炭に吸収させることによって、モノマー溶液から除去することもできる。
【００７０】
好ましいヒドロキノンモノエーテルは、ヒドロキノンモノメチルエーテル（ＭＥＨＱ）、及び／又はα−トコフェロール（ビタミンＥ）である。
【００７１】
適切な架橋剤ｂ）は、架橋に適した基を少なくとも２個有する化合物である。このような基は例えば、フリーラジカルメカニズムによりポリマー鎖へと重合可能なエチレン系不飽和基、及びモノマーａ）の酸基と共有結合を形成することが可能な官能基である。さらに、モノマーａ）の酸基少なくとも２個と配位結合を形成可能な多価金属イオンもまた、適切な架橋剤ｂ）である。
【００７２】
架橋剤ｂ）は好ましくは、フリーラジカルにより重合可能な基を少なくとも２個有する化合物であり、これはフリーラジカルメカニズムによってポリマー網目構造へと重合させることができる。適切な架橋剤ｂ）は例えば、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、アリルメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリアリルアミン、テトラアリルアンモニウムクロリド、テトラアリルオキシエタン（例えば欧州特許出願公開第０５３０４３８号明細書（EP 0 530 438 A1）に記載のもの）ジアクリレートとトリアクリレート（欧州特許出願公開第０５４７８４７号明細書（EP 0 547 847 A1）、欧州特許出願公開第０５５９４７６号明細書（EP 0 559 476 A1）、欧州特許出願公開第０６３２０６８号明細書（EP 0 632 068 A1）、国際公開第９３／２１２３７号（WO 93/21237 A1）、国際公開第２００３／１０４２９９号（WO 2003/104299 A1）、国際公開第２００３／１０４３００号（WO 2003/104300 A1）、国際公開第２００３／１０４３０１号（WO 2003/104301 A1）、及び独国特許出願公開第１０３３１４５０号明細書（DE 103 31 450 A1）に記載のもの）、アクリレート基に加えて、さらなるエチレン系不飽和基を有する混合型アクリレート（独国特許出願公開第１０３３１４５６号明細書（DE 103 314 56 A1）、及び独国特許出願公開第１０３５５４０１号明細書（DE 103 55 401 A1）に記載のもの）、又は架橋剤混合物（例えば独国特許出願公開第１９５４３３６８号明細書（DE 195 43 368 A1）、独国特許出願公開第１９６４６４８４号明細書（DE 196 46 484 A1）、国際公開第９０／１５８３０号（WO 90/15830 A1）、及び国際公開第２００２／３２９６２号（WO 2002/32962 A2）に記載のもの）である。
【００７３】
適切な架橋剤ｂ）はとりわけ、ペンタエリトリトールトリアリルエーテル、テトラアリルオキシエタン、ポリエチレングリコールジアリルエーテル（分子量が４００〜２００００ｇ／ｍｏｌのポリエチレングリコールをベースとするもの）、Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド、１５回エトキシ化されたトリメチロールプロパン、ポリエチレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、及びトリアリルアミンである。
【００７４】
特に好ましい架橋剤ｂ）は、アクリル酸若しくはメタクリル酸でエステル化されてジアクリレート又はトリアクリレートになった、ポリエトキシ化及び／又はプロポキシ化されたグリセリンである（例えばWO 2003/104301 A1に記載のもの）。３回〜１８回エトキシ化されたグリセリンのジアクリレート及び／又はトリアクリレートは、特に有利である。特に好ましいのは、１〜５回エトキシ化及び／又はプロポキシ化されたグリセリンのジアクリレート及び／又はトリアクリレートである。最も好ましいのは、３〜５回エトキシ化及び／又はプロポキシ化されたグリセリンのトリアクリレートであり、特に３回エトキシ化されたグリセリンのトリアクリレートである。
【００７５】
架橋剤ｂ）の量は好ましくは、それぞれモノマーａ）に対して、０．０００１〜０．６質量％、より好ましくは０．００１〜０．２質量％、最も好ましくは０．０１〜０．０６％である。架橋剤ｂ）の量が増加するにつれて、遠心分離容量（ＣＲＣ）は減少し、２１．０ｇ／ｃｍ2の圧力下での吸収性（ＡＵＬ）は、最大値を通過する。
【００７６】
表面後架橋された本発明のポリマー粒子は意外なことに、重合工程の間、非常に僅かな架橋剤を必要とするのみであるか、又は架橋剤を全く必要としない。そこで、本発明の特に好ましい実施形態では、架橋剤ｂ）を使用しない。
【００７７】
使用する架橋剤ｃ）は、重合条件下で遊離基へと分解する全ての化合物であってよく、例えば過酸化物、ヒドロペルオキシド、過酸化水素、過硫酸塩、アゾ化合物、及びレドックス系開始剤である。水溶性開始剤を使用するのが好ましい。幾つかの場合において、様々な開始剤の混合物を使用することが有利であり、それは例えば過酸化水素と、ペルオキソ二硫酸ナトリウム若しくはペルオキソ二硫酸カリウムとの混合物である。過酸化水素と、ペルオキソ二硫酸ナトリウムとの混合物は、あらゆる割合で使用できる。
【００７８】
特に好ましい開始剤ｃ）は、アゾ開始剤、例えば２，２’−アゾビス［２−（２−イミダゾリン−２−イル）プロパン］ジヒドロクロリド、及び２，２’−アゾビス［２−（５−メチル−２−イミダゾリン−２−イル）プロパン］ジヒドロクロリド、２，２’−アゾビス（２−アミジノプロパン）ジヒドロクロリド、４，４’−アゾビス（４−シアノペンタン酸）、４，４’−アゾビス（４−シアノペンタン酸）ナトリウム塩、２，２’−アゾビス［２−メチル−Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）プロピオンアミド］、及び光開始剤、例えば２−ヒドロキシ−２−メチルプロピオフェノン、及び１−［４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル］−２−ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパン−１−オン、レドックス系開始剤、例えば過硫酸ナトリウム／ヒドロキシメチルスルフィン酸、アンモニウムペルオキソジスルフェート／ヒドロキシメチルスルフィン酸、過酸化水素／ヒドロキシメチルスルフィン酸、過硫酸ナトリウム／アスコルビン酸、アンモニウムペルオキソジスルフェート／アスコルビン酸、及び過酸化水素／アスコルビン酸、光開始剤、例えば１−［４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル］−２−ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパン−１−オン、及びこれらの混合物である。しかしながら使用される還元成分は、好ましくは２−ヒドロキシ−２−スルフィナト酢酸のナトリウム塩、２−ヒドロキシ−２−スルホナト酢酸の二ナトリウム塩、及び重亜硫酸ナトリウムの混合物である。このような混合物は、Brueggolite（登録商標）FF6、及びBrueggolite（登録商標）FF7（ドイツ国Heilbronn在、Brueggemann Chemicals社製）として得られる。本発明の範囲ではもちろんまた、２−ヒドロキシ−２−スルフィナト酢酸、及び２−ヒドロキシ−２−スルホナト酢酸の精製した塩又は酸を使用することもでき、後者はBlancolen（登録商標）ドイツ国Heilbronn在、Bruggemann Chemicals社製）という商標名で、ナトリウム塩として入手可能である。
【００７９】
開始剤は慣用の量、モノマーａ）に対して例えば０．００１〜５質量％の量、好ましくは０．０１〜２質量％の量、最も好ましくは０．０５〜０．５質量％の量で使用する。
【００８０】
モノマーａ）と共重合可能なエチレン系不飽和モノマーｄ）の例は、アクリルアミド、メタクリルアミド、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノプロピルアクリレート、及びジエチルアミノプロピルメタクリレートである。
【００８１】
有用な水溶性ポリマーｅ）には、ポリビニルアルコール、酸の側鎖基を有する変性ポリビニルアルコール（例えばPoval（登録商標）K（ドイツFrankfurt在、Kuraray Europe GmbH社製）、ポリビニルピロリドン、デンプン、デンプン誘導体、変性セルロース、例えばメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、又はヒドロキシエチルセルロース、ゼラチン、ポリグリコール、又はポリアクリル樹脂、ポリエステル、及びポリアミド、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、コポリ乳酸−ポリグリコール酸、ポリビニルアミン、ポリアリルアミン、アクリル酸及びマレイン酸の水溶性コポリマー（Sokalan（登録商標）ドイツ国Ludwigshafen在、BASF SE社製）であり、好ましくはデンプン、デンプン誘導体、及び変性セルロースである。
【００８２】
最適な作用のために、好ましい重合阻害剤は、溶解された酸素を必要とする。よって、モノマー溶液から、重合前に不活性化（すなわち不活性ガス、好ましくは窒素を流すこと）によって、溶解された酸素を除去することができる。還元剤を添加することによって、溶解された酸素の濃度を低下させることも可能である。モノマー溶液の酸素濃度は好ましくは、重合前に１質量ｐｐｍ未満、より好ましくは０．５質量ｐｐｍ未満に低下させる。  モノマー溶液の水含分は好ましくは、６５質量％未満、好ましくは６２質量％未満、より好ましくは６０質量％未満、最も好ましくは５８％未満である。
【００８３】
モノマー溶液は２０℃における動的粘度が、好ましくは０．００２〜０．０２Ｐａ・ｓ、より好ましくは０．００４〜０．０１５Ｐａ・ｓ、最も好ましくは０．００５〜０．０１Ｐａ・ｓである。液滴生成における平均液滴直径は、動的粘度が上昇するにつれて大きくなる。
【００８４】
モノマー溶液は２０℃における密度が、好ましくは１〜１．３ｇ／ｃｍ3、より好ましくは１．０５〜１．２５ｇ／ｃｍ3、最も好ましくは１．１〜１．２ｇ／ｃｍ3である。
【００８５】
モノマー溶液は２０℃における表面張力が、０．０２〜０．０６Ｎ／ｍ、より好ましくは０．０３〜０．０５Ｎ／ｍ、最も好ましくは０．０３５〜０．００４５Ｎ／ｍである。液滴生成における平均液滴直径は、表面張力が上昇するにつれて大きくなる。
【００８６】
重合
超吸収剤は通常、モノマー水溶液の重合、及び引き続き、任意のヒドロゲルの微粉砕によって得られる。適切な作製法は文献に記載されている。超吸収剤は例えば以下のようにして得られる：
・バッチ法、又は乱流式反応器におけるゲル重合、及び引き続き、肉挽き機、押出成形機、又は混練機での微粉砕（例えば欧州特許出願公開第４４５６１９号明細書（EP 445 619 A2）、及び独国特許出願公開第１９８４６４１３号明細書（DE 19 846 413 A1）に記載のように）
・二重反転撹拌シャフトを用いた、連続的な微粉砕による混練機での重合（例えば国際公開第０１／３８４０２号（WO 01/38 402）に記載のように）
・ベルトでの重合、及び引き続いて肉挽き機、押出成形機、又は混練機での微粉砕（例えば欧州特許出願公開第９５５０８６号明細書（EP 955 086 A2）、独国特許出願公開第３８２５３６６号明細書（DE 38 25 366 A1）、又は米国特許第６２４１９２８号明細書（US-6,241,928）に記載のように）
・比較的狭いゲルサイズ分布を有するビーズポリマーを製造するエマルジョン重合（例えば欧州特許出願公開第４５７６６０号明細書（EP 457 660 A1）に記載）
・周辺の加熱された気相でモノマーの液滴を重合、例えば国際公開第２００８／０４０７１５号（WO 2008/040715 A2）、国際公開第２００８／０５２９７１号（WO 2008/052971 A1）、国際公開第２００８／０６９６３９号（WO 2008/069639 A1）、及び国際公開第２００８／０８６９７６号（WO 2008/086976 A1）、国際公開第２０１４／０７９６９４号（WO 2014/079694）、国際公開第２０１５／０２８３２７号（WO 2015/028327）、国際公開第２０１５／０２８１５８号（WO 2015/028158）に記載された系を用いて。
【００８７】
言及した参考文献は、方法手順の詳細について、本明細書に明示的に組み込まれるものとする。この反応は好ましくは、即効性超吸収剤についてはエマルジョン重合によって、又は第二の超吸収剤についてはモノマー溶液の液滴重合によって行う。
【００８８】
本発明の即効性超吸収剤を製造するために好ましいプロセスは、エマルジョン重合である。エマルジョン重合（懸濁重合、又は逆相懸濁重合とも呼ばれる）は、モノマー水溶液を、水と非混和性の連続相（通常は炭化水素溶媒）に微細に分散させ、この分散状態で重合させるプロセスである。分散液は、安定剤を添加することによって安定化し、この安定剤は一般的には界面活性剤、及び／又は通常は疎水性の無機固体（例えば疎水化されたシリカ）の非常に微細な粒子である。このプロセスによって、かなり均一な粒子サイズのゲルビーズが得られ、この粒子サイズは、重合懸濁液の撹拌を調整することによって容易に制御できる。そのための最も単純な手段（これに限られない）は、重合の間の撹拌速度を調整することである。粉砕工程、又は分級工程は、エマルジョン重合についてはほとんど必要ない。しかしながら、最初に製造された粒子は、モノマー溶液の一部だった全ての水を含有するため、ゲル粒子であり、溶液重合法からの初期ゲル生成物とちょうど同じように、乾燥させる必要がある。かなり小さな粒子の製造、及びこれらをアグロメレート化してアグロメレートにすること（例えば国際公開第２０１６／０５３３１７号（PCT/EP2016/053317に記載））、又は油中水中油型重合による多孔質ビーズの製造（ここでは、分散された水相のモノマー液滴が、有機相のマイクロ液滴を含有し、この液滴が重合又は乾燥の間に蒸発して、ビーズ内に細孔を残す）、又は表面積を増加させるためのあらゆる公知の方法によって、かなり「即効性」の超吸収剤につながる。超吸収剤を製造するためのエマルジョン重合法、及びこの方法によって製造された超吸収剤は、公知である。
【００８９】
こうして製造された、乾燥した超吸収剤ポリマーは通常、「ベースポリマー」として知られ、好ましくはそれから、表面後架橋する。表面後架橋は、慣用の方法で行うことができ、乾燥し、粉砕され、分級されたポリマー粒子によって達成できる。表面後架橋のためには、架橋によりベースポリマーの官能基と反応性の化合物が、通常は溶液の形で、ベースポリマー粒子の表面に下記のように適用される。
【００９０】
懸濁重合によって製造される吸水性ポリマー粒子は、遠心分離保持容量（ＣＲＣ）が、１５〜３５ｇ／ｇ、好ましくは２０〜３４ｇ／ｇ、より好ましくは２２〜３３ｇ／ｇである。
【００９１】
吸水性ポリマー粒子は、４９．２ｇ／ｃｍ2の高荷重下吸水性（ＡＵＨＬ）が、１８〜３０ｇ／ｇ、好ましくは１９〜２８ｇ／ｇ、より好ましくは２０〜２６ｇ／ｇである。
【００９２】
吸水性粒子の見かけ嵩密度（ＡＢＤ）は、０．７未満、好ましくは０．６未満、より好ましくは０．５未満である。
【００９３】
本発明の即効性超吸収剤を製造するためにさらに適した方法は、超吸収剤の微細な粒子、すなわち超吸収剤の製造から取り出した１５０μｍ未満の粒子サイズを有する超吸収剤粒子フラクションのアグロメレート化、及びこれらをアグロメレート化してアグロメレートにすることである。このアグロメレートも、表面後架橋することができる。
【００９４】
超吸収剤の微細な粒子のアグロメレート化によって製造される吸水性ポリマー粒子は、遠心分離保持容量（ＣＲＣ）が、１５〜３０ｇ／ｇ、好ましくは１６〜２３ｇ／ｇである。
【００９５】
吸水性ポリマー粒子は、４９．２ｇ／ｃｍ2の高荷重下吸収性（ＡＵＨＬ）が、１５〜２５ｇ／ｇ、好ましくは１６〜２２ｇ／ｇである。
【００９６】
例えばアグロメレート化によって製造される吸水性ポリマー粒子の見かけ嵩密度（ＡＢＤ）は、０．６未満、好ましくは０．５未満である。
【００９７】
例えば国際公開第２００８／０４０７１５号（WO 2008/040715 A2）、国際公開第２００８／０５２９７１号（WO 2008/052971 A1）、国際公開第２００８／０６９６３９号（WO 2008/069639 A1）、及び国際公開第２００８／０８６９７６号（WO 2008/086976 A1）、国際公開第２０１４／０７９６９４号（WO 2014/079694）、国際公開第２０１５／０２８３２７号（WO 2015/028327）、国際公開第２０１５／０２８１５８号（WO 2015/028158）に記載されたシステムを用いて、加熱された周辺気相においてモノマーの液滴を重合させ、第二の超吸収剤を製造することが好ましい。
【００９８】
液滴は好ましくは、液滴化プレートによって生成させる。液滴化プレートとは、多数の穿孔を有するプレートであり、液体が上部から穿孔へと入る。液滴化プレート、又は液体を振動させることができ、これにより理想的な単分散性液滴の連鎖が、各穿孔において液滴化プレートの下側で生じる。好ましい実施形態では、液滴化プレートを振動させない。
【００９９】
穿孔直径が異なる２種以上の液滴化プレートを使用することができ、これによって所望の粒径範囲が作製できる。各液滴化プレートは、１つの穿孔直径のみを有するのが好ましいが、１つのプレートに様々な穿孔直径が混在していてもよい。
【０１００】
穿孔の数とサイズは、所望の容量と液滴サイズに従って選択する。液滴直径は通常、穿孔直径の１．９倍である。ここで重要なのは、液滴化すべき液体が、穿孔を早く通過し過ぎないことであり、穿孔にわたる圧力損失が大きすぎないことである。さもなくば、液体は液滴化せずに、むしろ高い動的エネルギーにより液体ジェット流が分裂される（噴霧される）。穿孔１つ当たりの処理量と穿孔直径に基づくレイノルズ数は好ましくは、２０００未満、好ましくは１６００未満、より好ましくは１４００未満、最も好ましくは１２００未満である。
【０１０１】
液滴化プレートの下側は少なくとも部分的に、水に関して好ましくは少なくとも６０°、より好ましくは少なくとも７５°、最も好ましくは少なくとも９０°の接触角を有する。接触角は、表面に関する、液体（特に水）の濡れ性の測定手段であり、慣用の方法、例えばASTM D 5725に従って測定できる。接触角が小さいことは、濡れ性が良好なことを表し、接触角が大きいことは、濡れ性が悪いことを表す。
【０１０２】
液滴化プレートが、水に対して接触角が低い材料（例えばドイツ建材コード番号が1.4571である鋼）から成っていてもよく、また水に対する接触角が大きい材料で被覆することもできる。有用な被覆には例えば、フッ素ポリマー、例えばペルフルオロアルコキシエチレン、ポリテトラフルオロエチレン、エチレン／クロロトリフルオロエチレンのコポリマー、エチレン／テトラフルオロエチレンのコポリマー、及びフッ化ポリエチレンが含まれる。
【０１０３】
この被覆は、分散液として基材に適用することができ、この場合に溶媒は引き続き蒸発させ、被覆を熱処理する。ポリテトラフルオロエチレンについては、例えば米国特許第３２４３３２１号明細書（US 3,243,321）に記載されている。
【０１０４】
さらなる被覆工程は、"Thin Films"という見出しで電子版の"Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry" (Updated Sixth Edition, 2000 Electronic Release)に見られる。
【０１０５】
この被覆はさらに、化学的なニッケル化の過程で、ニッケル層に組み込むことができる。液滴化プレートの濡れ性が悪いと、狭い液滴サイズ分布の単分散性液滴が作製されることになる。
【０１０６】
液滴化プレートは穿孔を、好ましくは少なくとも５個、より好ましくは少なくとも２５個、最も好ましくは少なくとも５０個、かつ好ましくは最大２０００個、より好ましくは最大１５００個、最も好ましくは最大１０００個有する。
【０１０７】
穿孔の直径は、所望の液滴サイズに適合させる。
【０１０８】
穿孔の間隔は通常、２〜５０ｍｍ、好ましくは３〜４０ｍｍ、より好ましくは４〜３０ｍｍ、最も好ましくは５〜２５ｍｍである。穿孔の間隔がより狭いと、重合液滴の凝集につながりかねない。
【０１０９】
穿孔サイズの直径面積は、１９００〜２２３００μｍ2、より好ましくは７８００〜２０１００μｍ2、最も好ましくは１１３００〜１７７００μｍ2である。円形の穿孔は好ましくは、穿孔サイズが５０〜１７０μｍ、より好ましくは１００〜１６０μｍ、最も好ましくは１２０〜１５０μｍである。
【０１１０】
平均粒径を最適化するため、様々な穿孔直径を有する液滴化プレートが使用できる。その変更は、プレート上の様々な穿孔によって、又は様々なプレートを用いることによって行うことができ、ここで各プレートは、異なる穿孔直径を有する。平均粒径分布は、単峰性、双峰性、又は多峰性であり得る。最も好ましくは、単峰性、又は双峰性である。
【０１１１】
穿孔を通過する際のモノマー溶液の温度は、好ましくは５〜８０℃、より好ましくは１０〜７０℃、最も好ましくは３０〜６０℃である。
【０１１２】
気体は、反応チャンバを通じて流れる。キャリアガスは反応チャンバを通じて、モノマー溶液の自由落下液滴に対して並流で導入される（すなわち、上部から下方へ）。一回通過した後、気体は好ましくは少なくとも部分的に、好ましくは少なくとも５０％、より好ましくは少なくとも７５％、循環ガスとして反応チャンバへと再利用する。通常、キャリアガスの一部は、通過する度に、好ましくは最大１０％、より好ましくは最大３％、最も好ましくは最大１％、放出される。
【０１１３】
キャリアガスの酸素含分は好ましくは、０．１〜２５体積％、より好ましくは１〜１０体積％、最も好ましくは２〜７体積％である。本発明の範囲では、酸素不含のキャリアガスを使用することもできる。酸素と同様に、キャリアガスは好ましくは窒素を含有する。キャリアガスの窒素含分は好ましくは、少なくとも８０体積％、より好ましくは少なくとも９０体積％、最も好ましくは少なくとも９５体積％である。キャリアガスとして考えられるその他のガスは、二酸化炭素、アルゴン、キセノン、クリプトン、ネオン、ヘリウム、六フッ化硫黄である。キャリアガスの任意の混合物を使用することができる。キャリアガスにはまた、水及び／又はアクリル酸蒸気が添加されていてもよい。
【０１１４】
ガス速度は好ましくは、反応帯域における流れが方向付けられるように、例えば一般的な流れ方向に対向する対流が存在しないように調整されており、ガス速度は好ましくは０．１〜２．５ｍ／ｓ、より好ましくは０．３〜１．５ｍ／ｓ、さらに好ましくは０．５〜１．２ｍ／ｓ、最も好ましくは０．７〜０．９ｍ／ｓである。
【０１１５】
ガス入口温度、すなわちガスが反応帯域に入る温度は、好ましくは１６０〜２００℃、より好ましくは１６５〜１９５℃、さらに好ましくは１７０〜１９０℃、最も好ましくは１７５〜１８５℃である。
【０１１６】
反応帯域に入るガスの水蒸気含分は、好ましくは乾燥ガス１ｋｇ当たり０．０１〜０．１５ｋｇ、より好ましくは乾燥ガス１ｋｇ当たり０．０２〜０．１２ｋｇ、最も好ましくは乾燥ガス１ｋｇ当たり０．０３〜０．１０ｋｇである。
【０１１７】
ガス入口温度は、ガス出口温度、すなわちガスが反応帯域を出る温度が、１５０℃未満、好ましくは９０〜１４０℃、より好ましくは１００〜１３０℃、さらに好ましくは１０５〜１２５℃、最も好ましくは１１０〜１２０℃となるように制御する。
【０１１８】
反応帯域を出るガスの水蒸気含分は、好ましくは乾燥ガス１ｋｇ当たり０．０２〜０．３０ｋｇ、より好ましくは乾燥ガス１ｋｇ当たり０．０４〜０．２８ｋｇ、最も好ましくは乾燥ガス１ｋｇ当たり０．０５〜０．２５ｋｇである。
【０１１９】
吸水性ポリマー粒子は、３つの区分に分けることができる：第一種の吸水性ポリマー粒子は、空隙を１つ有する粒子であり、第二種の吸水性ポリマー粒子は、１個より多くの空隙を有する粒子であり、第三種の吸水性ポリマー粒子は、目に見える空隙を有さない固体粒子である。第一種の粒子は中空球に代表され、第二種の粒子は閉鎖孔を有する球形のスポンジ状物体であり、第三種の粒子は、中実な球である。第二種、若しくは第三種の粒子、又はこれらの混合物であって、第一種の粒子をほとんど含まない、又はまったく含まないものが好ましい。
【０１２０】
吸水性ポリマー粒子の形状は、重合の間の反応条件によって制御できる。１つの空隙を有する粒子（第一種）を多量に有する吸水性ポリマー粒子は、低いガス速度と、高いガス出口温度を用いることによって作製できる。１つより多い空隙を有する粒子（第二種）を多量に有する吸水性ポリマー粒子は、高いガス速度と、低いガス出口温度を用いることによって作製できる。
【０１２１】
空隙を有さない吸水性ポリマー粒子（第三種）、及び１つより多い空隙を有する吸水性ポリマー粒子（第二種）は、空隙を１つだけ有する吸水性ポリマー粒子（第一種）に比べて、機械的安定性が改善されている。
【０１２２】
丸く成形された粒子は、おむつ製品へと加工する際の応力によって、また水性液体での膨潤の間に容易に破壊される端部を有さないことが特に有利であるため、機械的強度の損失につながり得る破壊点は表面に存在しない。
【０１２３】
この反応は、高圧、又は減圧下で行うことができ、好ましくは大気圧を１〜１００ｍｂａｒ下回る圧力、より好ましくは大気圧を１．５〜５０ｍｂａｒ下回る圧力、最も好ましくは大気圧を２〜１０ｍｂａｒ下回る圧力で行うことができる。反応排出ガス、すなわち反応チャンバを出るガスは、熱交換器で冷却することができる。これにより水、及び未変換のモノマーａ）が凝縮される。反応排出ガスは、少なくとも部分的に再加熱され、循環ガスとして反応チャンバへと再循環できる。反応排出ガスの一部は放出され、新鮮な気体と置き換えることができ、この場合に反応排出ガスに存在する水、及び未変換のモノマーａ）は、除去、及び再循環できる。
【０１２４】
熱統合系、すなわち、排ガスの冷却における排熱の一部を、循環ガスを加熱するために使用するのが特に好ましい。
【０１２５】
反応器は、トレース加熱することができる。この場合にトレース加熱は、壁面温度が少なくとも５℃、内部反応器温度を上回り、反応器の壁における縮合が確実に防止されるように調整する。
【０１２６】
熱による後処理
吸水性ポリマー粒子は、残分モノマーの含分を所望の値に調整するため、熱による後処理に供することができる。
【０１２７】
一般的に残分モノマーの水準は、加工パラメータの設定に影響され、それは例えば、吸水性粒子の後処理の温度である。残留モノマーは、比較的高温、また比較的長い滞留時間で除去できる。ここで重要なのは、吸水性ポリマー粒子が、乾燥しすぎないことである。粒子が乾燥しすぎた場合、残留モノマーは僅かしか減少しない。水含分が高すぎると、吸水性ポリマー粒子のケーク化傾向が増大する。
【０１２８】
熱による後処理は、流動床で行うことができる。本発明の好ましい実施形態では、内部流動床を使用する。内部流動床ということは、液滴化重合の生成物が、反応帯域下方の流動床に蓄積することを意味する。
【０１２９】
流動化状態において、ポリマー粒子の動的エネルギーは、ポリマー粒子間の凝集又は接着ポテンシャルよりも大きい。
【０１３０】
流動化状態は、流動床によって達成できる。この床では、吸水性ポリマー粒子に対して上方への流れがあるため、粒子が流動床を形成する。流動床の高さは、ガス比率とガス速度、すなわち流動床（ガスの動的エネルギー）の圧力降下によって調整する。
【０１３１】
流動床におけるガス流の速度は、０．３〜２．５ｍ／ｓ、より好ましくは０．４〜２．０ｍ／ｓ、最も好ましくは０．５〜１．５ｍ／ｓである。
【０１３２】
内部流動床の底部にわたる圧力降下は好ましくは、１〜１００ｍｂａｒ、より好ましくは３〜５０ｍｂａｒ、最も好ましくは５〜２５ｍｂａｒである。
【０１３３】
吸水性ポリマー粒子の湿分は、熱による後処理終了後に好ましくは１〜２０質量％、より好ましくは２〜１５質量％、さらに好ましくは３〜１２質量％、最も好ましくは５〜８質量％である。熱による後処理の間の吸水性ポリマー粒子の温度は、２０〜１４０℃、好ましくは４０〜１１０℃、より好ましくは５０〜１０５℃、最も好ましくは６０〜１００℃である。
【０１３４】
内部流動床における平均滞留時間は、１０〜３００分、好ましくは６０〜２７０分、より好ましくは４０〜２５０分、最も好ましくは１２０〜２４０分である。
【０１３５】
流動床の条件は、流動床を出る吸水性ポリマーの残留モノマーの量を減少させるために調整できる。残留モノマーの量は、さらなる水蒸気を用いた熱による後処理によって、０．１質量％未満の水準に低下させることができる。
【０１３６】
ガスの水蒸気含分は、好ましくは乾燥ガス１ｋｇ当たり０．００５〜０．２５ｋｇ、より好ましくは乾燥ガス１ｋｇ当たり０．０１〜０．２ｋｇ、最も好ましくは乾燥ガス１ｋｇ当たり０．０２〜０．１５ｋｇである。
【０１３７】
さらなる水蒸気を用いることにより、流動床を出る吸水性ポリマーの残留モノマーの量が、０．０３〜１５質量％、好ましくは０．０５〜１２質量％、より好ましくは０．１〜１０質量％、さらに好ましくは０．１５〜７．５質量％、最も好ましくは０．２〜５質量％、最も好ましくは０．２５〜２．５質量％であるように、流動床の条件を調整することができる。
【０１３８】
吸水性ポリマーにおける残留モノマーの水準は、後に作製される表面架橋された吸水性ポリマー粒子の特性に、大きな影響を与える。これはつまり、非常に少ない水準の残留モノマーであっても、避けなければならないということである。
【０１３９】
熱による後処理は、外部流動床において完全に、又は少なくとも部分的に行うことが好ましい。外部流動床の稼働条件は、前述の内部流動床のための範囲内にある。
【０１４０】
或いは、熱による後処理を、可動式混合用具を備える外部混合機（例えば国際公開第２０１１／１１７２１５号（WO 2011/117215 A1）に記載のもの）、好ましくは水平式混合機、例えばスクリュー式混合機、ディスク式混合機、スクリューベルト式混合機、及びパドル式混合機で行うことが好ましい。適切な混合機は例えば、Becker shovel mixers（ドイツ国Paderborn在、Gebr. Loedige Maschinenbau GmbH）、Nara paddle mixers（ドイツ国Frechen在、NARA Machinery Europe）、Pflugschar（登録商標）plowshare mixers（ドイツ国Paderborn 在、Gebr. Loedige Maschinenbau GmbH）、Vrieco-Nauta Continuous Mixers（オランダ国Doetinchem在、Hosokawa Micron BV）、Processall Mixmill Mixers（米国Cincinnati在、Processall Incorporated）、及びRuberg continuous flow mixers（ドイツ国Nieheim在、Gebrueder Ruberg GmbH & Co KG）である。Ruberg continuous flow mixers、Becker shovel mixers、及びPflugschar（登録商標）plowshare mixersが好ましい。
【０１４１】
熱による後架橋は、非連続的な外部混合機、又は連続的な外部混合機で行うことができる。
【０１４２】
非連続的な外部混合機で使用されるガスの量は好ましくは、それぞれ吸水性ポリマー粒子１ｋｇに対して、０．０１〜５Ｎｍ3／ｈ、好ましくは０．０５〜２Ｎｍ3／ｈ、最も好ましくは０．１〜０．５Ｎｍ3／ｈである。
【０１４３】
連続的な外部混合機で使用されるガスの量は好ましくは、それぞれ吸水性ポリマー粒子の処理量ｋｇ／ｈに対して、０．０１〜５Ｎｍ3／ｈ、好ましくは０．０５〜２Ｎｍ3／ｈ、最も好ましくは０．１〜０．５Ｎｍ3／ｈである。
【０１４４】
ガスのその他の構成成分は、好ましくは窒素、二酸化炭素、アルゴン、キセノン、クリプトン、ネオン、ヘリウム、空気、又は空気／窒素混合物であり、より好ましくは、窒素、又は酸素を１０体積％未満含有する空気／窒素混合物である。酸素は、変色につながることがある。
【０１４５】
吸水性ポリマー粒子の形状はまた、熱による後処理の間の反応条件によって制御できる。１つの空隙を有する粒子（第一種）を多量に有する吸水性ポリマー粒子は、高い生成物温度と、短い滞留時間を用いることによって作製できる。１つより多い空隙を有する粒子（第二種）を多量に有する吸水性ポリマー粒子は、低い生成物温度と、長い滞留時間を用いることによって作製できる。
【０１４６】
表面後架橋
ポリマー粒子は、特性をさらに改善させるために、表面後架橋することができる。
【０１４７】
表面後架橋剤とは、ポリマー粒子のカルボキシレート基と少なくとも２つの共有結合を形成可能な基を有する化合物である。適切な化合物は例えば、多官能性アミン、多官能性アミドアミン、多官能性エポキシドであり（欧州特許出願公開第００８３０２号明細書（EP 0 083 022 A2）、欧州特許出願公開第０５４３３０３号明細書（EP 0 543 303 A1）、及び欧州特許出願公開第０９３７７３６号明細書（EP 0 937 736 A2）に記載）、二官能性若しくは多官能性アルコール（独国特許出願公開第３３１４０１９号明細書（DE 33 14 019 A1）、独国特許出願公開第３５２３６１７号明細書（DE 35 23 617 A1）、及び欧州特許出願公開第０４５０９２２号明細書（EP 0 450 922 A2）に記載）、又はβ−ヒドロキシアルキルアミド（独国特許出願公開第１０２０４９３８号明細書（DE 102 04 938 A1）、及び米国特許第６２３９２３０号明細書（US 6,239,230）に記載）である。また、エチレンオキシド、アジリジン、グリシドール、オキセタン、及びこれらの誘導体が使用できる。
【０１４８】
ポリビニルアミン、ポリアミドアミン、及びポリビニルアルコールは、多官能性ポリマーの表面後架橋剤の例である。
【０１４９】
さらに、独国特許第４０２０７８０号明細書（DE 40 20 780 C1）はアルキレンカーボネートを、独国特許出願公開第１９８０７５０２号明細書（DE 198 07 502 A1）は１，３−オキサゾリジン−２−オンとその誘導体、例えば２−ヒドロキシ−１，３−オキサゾリジン−２−オンを、独国特許第１９８０７９９２号明細書（DE 198 07 992 C1）はビス−及びポリ−１，３−オキサゾリジン−２−オンを、欧州特許出願公開第０９９９２３８号明細書（EP 0 999 238 A1）はビス−及びポリ−１，３−オキサゾリジンを、独国特許出願公開第１９８５４５７３号明細書（DE 198 54 573 A1）は２−オキソテトラヒドロ−１，３−オキサゾリンとその誘導体を、独国特許出願公開第１９８５４５７４号明細書（DE 198 54 574 A1）はＮ−アシル−１，３−オキサゾリジン−２−オンを、独国特許出願公開第１０２０４９３７号明細書（DE 102 04 937 A1）は環状尿素を、独国特許出願公開第１０３３４５８４号明細書（DE 103 34 584 A1）は二環式アミドアセタールを、欧州特許出願公開第１１９９３２７号明細書（EP 1 199 327 A2）はオキセタン、及び環状尿素を、及び国際公開第２００３／３１４８２号（WO 2003/31482 A1）はモルホリン−２，３−ジオンとその誘導体を、適切な表面後架橋剤として記載している。
【０１５０】
さらに、さらなる重合性エチレン系不飽和基を有する表面後架橋剤、例えば１，３，２−ジオキサチオランを使用することも可能である（例えば独国特許出願公開第３７１３６０１号明細書（DE 37 13 601 A1）に記載）。
【０１５１】
少なくとも１種の表面後架橋剤は、アルキレンカーボネート、１，３−オキサゾリジン−２−オン、ビス−及びポリ−１，３−オキサゾリジン−２−オン、ビス−及びポリ−１，３−オキサゾリジン、２−オキソテトラヒドロ−１，３−オキサジン、Ｎ−アシル−１，３−オキサゾリジン−２−オン、環状尿素、二環式アミドアセタール、オキセタン、及びモルホリン−２，３−ジオンから選択される。適切な表面後架橋剤は、エチレンカーボネート、３−メチル−１，３−オキサゾリジン−２−オン、３−メチル−３−オキセタンメタノール、１，３−オキサゾリジン−２−オン、３−（２−ヒドロキシエチル）−１，３−オキサゾリジン−２−オン、１，３−ジオキサン−２−オン、又はこれらの混合物である。
【０１５２】
表面後架橋剤のあらゆる適切な混合物を使用することもできる。特に好ましくは、１，３−ジオキソラン−２−オン（エチレンカーボネート）と１，３−オキサゾリジン−２−オンとの混合物を使用する。このような混合物は、１，３−ジオキソラン−２−オン（エチレンカーボネート）を相応する２−アミノアルコール（例えば２−アミノエタノール）と混合し、部分的に反応させることによって得られ、この混合物は、反応からのエチレングリコールを含有していてよい。
【０１５３】
少なくとも１種のアルキレンカーボネートを、表面後架橋剤として使用するのが好ましい。適切なアルキレンカーボネートは、１，３−ジオキソラン−２−オン（エチレンカーボネート）、４−メチル−１，３−ジオキソラン−２−オン（プロピレンカーボネート）、４，５−ジメチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４，４−ジメチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４−エチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４−ヒドロキシメチル−１，３−ジオキソラン−２−オン（グリセリンカーボネート）、１，３−ジオキサン−２−オン（トリメチレンカーボネート）、４−メチル−１，３−ジオキサン−２−オン、４，６−ジメチル−１，３−ジオキサン−２−オン、及び１，３−ジオキセパン−２−オンであり、好ましくは１，３−ジオキソラン−２−オン（エチレンカーボネート）、及び１，３−ジオキサン−２−オン（トリメチレンカーボネート）であり、最も好ましいのは、１，３−ジオキソラン−２−オン（エチレンカーボネート）である。
【０１５４】
表面後架橋剤の量は好ましくは、それぞれポリマーに対して、０．１〜１０質量％、より好ましくは０．５〜７．５質量％、最も好ましくは１〜５％である。
【０１５５】
吸水性ポリマー粒子における残留モノマーの含分は、表面後架橋剤による被覆の前に、０．０３〜１５質量％、好ましくは０．０５〜１２質量％、より好ましくは０．１〜１０質量％、さらに好ましくは０．１５〜７．５質量％、最も好ましくは０．２〜５質量％、最も好ましくは０．２５〜２．５質量％の範囲にある。
【０１５６】
吸水性ポリマー粒子の湿分は、熱による表面後架橋の前に、好ましくは１〜２０質量％、より好ましくは２〜１５質量％、最も好ましくは３〜１０質量％である。
【０１５７】
多価カチオンは、表面後架橋剤に加えて、熱による表面後架橋前、その間、又はその後に、粒子表面に適用することができる。
【０１５８】
本発明による方法で使用可能な多価カチオンは例えば、二価のカチオン、例えば亜鉛、マグネシウム、カルシウム、鉄、及びストロンチウムのカチオン、三価カチオン、例えばアルミニウム、鉄、クロム、希土類金属、及びマンガンのカチオン、四価カチオン、例えばチタン、及びジルコニウムのカチオン、及びこれらの混合物である。対イオンとしてあり得るのは、塩化物イオン、臭化物イオン、硫酸イオン、硫酸水素イオン、メタンスルフェートイオン、炭酸イオン、炭酸水素イオン、硝酸イオン、水酸化物イオン、リン酸イオン、リン酸水素イオン、リン酸二水素イオン、グリコホスフェートイオン、及びカルボン酸イオン、例えば酢酸イオン、グリコール酸イオン、酒石酸イオン、ギ酸イオン、プロピオン酸イオン、３−ヒドロキシプロピオン酸イオン、ラクトアミド、及び乳酸イオン、並びにこれらの混合物である。硫酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、及び乳酸アルミニウムが好ましい。乳酸アルミニウムが、より好ましい。本発明を乳酸アルミニウムの使用と組み合わせて用いることにより、低い遠心分離容量（ＣＲＣ）で合計液体取り込み量が著しく高い吸水性ポリマー粒子が作製できる。
【０１５９】
金属塩は別にして、多価カチオンとしてポリアミン、及び／又はポリマー性アミンを使用することもできる。単独の金属塩は、金属塩のあらゆる混合物、及び／又は上記ポリアミンと同様に、使用できる。
【０１６０】
好ましい多価カチオン、及び相応するアニオンは、国際公開第２０１２／０４５７０５号（WO 2012/045705 A1）に記載されており、ここで参照を以て本願に組み込まれるのもとする。好ましいポリビニルアミンは、国際公開第２００４／０２４８１６号（WO 2004/024816 A1）に記載されており、ここで参照を以て本願に組み込まれるのもとする。
【０１６１】
多価カチオンの量は例えば、それぞれポリマーに対して、０．００１〜１．５質量％、好ましくは０．００５〜１質量％、より好ましくは０．０２〜０．８質量％である。
【０１６２】
多価金属カチオンの添加は、表面後架橋の前、その後、又はそれと同時に行うことができる。使用する調整条件と稼働条件に応じて、均質な表面被覆と多価カチオンの分配、又は不均一な、通常はまだら状の被覆を得ることができる。２つのタイプの被覆、及びこれらのあらゆる混合体は、本発明の範囲において有用である。
【０１６３】
表面後架橋は通常、表面後架橋剤の溶液を、ヒドロゲル又は乾燥ポリマー粒子に吹き付けるように行う。噴霧後に、表面後架橋剤で被覆したポリマー粒子を熱により乾燥させ、冷却する。
【０１６４】
表面後架橋剤溶液の噴霧は、可動式の混合用具を備える混合機、例えばスクリュー式混合機、ディスク式混合機、及びパドル式混合機で行うのが好ましい。適切な混合機は例えば、vertical Schugi Flexomix（登録商標）mixers（オランダ国、Doetinchem在、Hosokawa Micron BV社製）、Turbolizers（登録商標）mixers（オランダ国、Doetinchem在、Hosokawa Micron BV社製）、horizontal Pflugschar（登録商標）plowshare mixers （ドイツ国、Paderborn在、Gebr. Loedige Maschinenbau GmbH社製）、Vrieco-Nauta Continuous Mixers（オランダ国、Doetinchem在、Hosokawa Micron BV社製）、Pro-cessall Mixmill Mixers（米国、Cincinnati在、Processall Incorporated社製）、及びRuberg continuous flow mixers（ドイツ国、Nieheim在、Gebrueder Ruberg GmbH & Co KG社製）である。Ruberg continuous flow mixers、及びhorizontal Pflugschar（登録商標）plowshare mixersが好ましい。表面後架橋剤溶液はまた、流動床へと吹き付けることもできる。
【０１６５】
表面後架橋剤の溶液は、熱による表面後処理の間に、吸水性ポリマー粒子に吹き付けることもできる。このような場合、表面後架橋剤は、熱による後処理混合機の軸に沿って一回で、又は複数回に分けて添加することができる。１つの実施形態では、熱による後処理工程の終了後に、表面後架橋剤を添加することが好ましい。熱による表面後処理工程の間に表面後架橋剤の溶液を添加することの特別な利点としては、表面後架橋剤を添加する混合機を別途用意するための技術的な労力を排除、又は削減できることである。
【０１６６】
表面後架橋剤は通常、水溶液として使用する。非水性溶液は、表面の濡れ性を改善させるため、またポリマー粒子への表面後架橋剤の浸透深さを調整するために、添加、使用することができる。
【０１６７】
熱による表面後架橋剤は好ましくは、接触式乾燥機、より好ましくはパドル式乾燥機、最も好ましくはディスク式乾燥機で行う。適切な乾燥機は例えば、Hosokawa Bepex（登録商標）horizontal paddle driers（ドイツ国、Leingarten在、Hosokawa Micron GmbH社製）Hosokawa Bepex（登録商標）disk driers（ドイツ国、Leingarten在、Hosokawa Micron GmbH社製）、Holo-Flite（登録商標）dryers（米国、Danville在、Metso Miner-als Industries Inc.）、及びNara paddle driers（ドイツ国、Frechen在、NARA Machinery Europe）。さらに、流動床乾燥機を使用することもできる。後者の場合、反応時間は、その他の実施形態に比べて短縮できる。
【０１６８】
水平式乾燥機を使用する場合、乾燥機を通じて流れる適切な生成物を付与するために、乾燥機を地表に対して数度傾けてセットすることがしばしば有利である。この角度は、固定しても、調整可能であってもよく、通常は０〜１０°、好ましくは１〜６°、最も好ましくは２〜４°である。
【０１６９】
１つの装置に２つの異なる加熱帯域を有する接触式乾燥機が使用できる。例えばNara paddle driersは、加熱帯域をたった１つ、又は２つの加熱帯域を利用できる。加熱帯域を２つ以上有する乾燥機を用いる利点は、熱による後処理、及び／又は表面後架橋の異なるフェーズを組み合わせられることである。
【０１７０】
高温の第一の加熱帯域を有し、同一の乾燥機中にさらに温度保持帯域が続く、接触式乾燥機を使用することができる。この設定により、生成物温度の迅速な上昇と、余剰の液体の蒸発が第一の加熱帯域において可能になり、その一方で、乾燥機の残りの部分は、反応を完結させるため安定的に、生成物温度を保持するだけである。
【０１７１】
温かい第一の加熱帯域を有し、これに熱い加熱帯域が続く、接触式乾燥機を使用することもできる。第一の温かい帯域において、熱による後処理を行うか、又は完全にし、その一方で、表面後架橋は、後続の熱い帯域で行う。
【０１７２】
通常は、唯一の温度を有するパドル式加熱器を使用する。
【０１７３】
当業者であれば、所望の最終製品特性と、重合工程から得られるベースポリマーの品質に応じて、これらのあらゆる設定を選択する。
【０１７４】
熱による表面後架橋は、ジャケットの加熱、温かい空気又は水蒸気の吹き込みによって、混合機自体で行うことができる。同様に適しているのは、下流式乾燥機、例えば棚式乾燥機、回転管式炉、又は加熱式スクリューである。流動床乾燥機で混合、及び乾燥するのが、特に有利である。
【０１７５】
熱による表面後架橋温度として好ましいのは、１００〜１９５℃の範囲、たいていは１００〜１８０℃の範囲、好ましくは１２０〜１７０℃の範囲、より好ましくは１３０〜１６５℃の範囲、最も好ましくは１４０〜１６０℃の範囲である。反応混合物又は乾燥機中でこの温度における好ましい滞留時間は、好ましくは少なくとも５分、より好ましくは少なくとも２０分、最も好ましくは少なくとも４０分であり、通常は最大１２０分である。
【０１７６】
熱による表面後架橋の後、ポリマー粒子を冷却するのが好ましい。この冷却は好ましくは、接触式冷却器、より好ましくはパドル式冷却器、最も好ましくはディスク式冷却器で行う。適切な冷却器は例えば、Hosokawa Bepex（登録商標）horizontal paddle coolers（ドイツ国、Leingarten在、Hosokawa Micron GmbH社製）、Hosokawa Bepex（登録商標）disk coolers（ドイツ国、Leingarten在、Hosokawa Micron GmbH社製）、Holo-Flite（登録商標）coolers（米国、Danville在、Metso Minerals Industries Inc社製）、及びNara paddle coolers（ドイツ国、Frechen在、NARA Machinery Europe社製）である。さらに、流動床冷却器を使用することもできる。
【０１７７】
冷却器においてポリマー粒子を、２０〜１５０℃の範囲、好ましくは４０〜１２０℃の範囲、より好ましくは６０〜１００℃の範囲、最も好ましくは７０〜９０℃の範囲に冷却する。接触式冷却器を用いる場合には特に、温水を用いた冷却が好ましい。
【０１７８】
被覆
特性を改善するために吸水性ポリマー粒子を、被覆、及び／又は任意で湿潤化することができる。熱による後架橋のために用いる内部流動床、外部流動床、及び／又は外部混合機、及び／又は別個の被覆機（ミキサー）は、吸水性ポリマー粒子を被覆するために使用できる。さらに、冷却器、及び／又は別個の被覆機（ミキサー）が、表面後架橋された吸水性ポリマー粒子を被覆／湿潤化するために使用できる。捕捉性を制御するため、また透過性（ＳＦＣ又はＧＢＰ）を改善させるために適切な被覆は例えば、無機の不活性基材、例えば水不溶性金属塩、有機ポリマー、カチオンポリマー、アニオンポリマー、及び多価金属カチオンである。色安定性を改善させるための適切な被覆は例えば、還元剤、キレート剤、及び酸化防止剤である。塵芥吸着のために適切な被覆は例えば、ポリオールである。ポリマー粒子の不所望のケーク化傾向に対して適切な被覆は例えば、Aerosil（登録商標）200、及び界面活性剤、例えばSpan（登録商標）20、及びPlantacare（登録商標）818 UPである。好ましい被覆は、アルミニウムジヒドロキシモノアセテート、硫酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、アルミニウム３−ヒドロキシプロピオネート、酢酸ジルコニウム、クエン酸、又はこれらの水溶性塩、Blancolen（登録商標）、Brueggolite（登録商標）FF7、Cublen（登録商標）、Span（登録商標）20、及びPlantacare（登録商標）818 UPである。
【０１７９】
遊離酸の代わりに上記酸の塩を用いる場合、好ましい塩は、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アルミニウム塩、ジルコニウム塩、チタン塩、亜鉛塩、及びアンモニウム塩である。
【０１８０】
Cublen（登録商標）（ドイツ国、Burgstaedt在、Zschimmer & Schwarz Mohsdorf GmbH & Co KG）という名称で、以下の酸、及び／又はアルカリ金属塩（好ましくはＮａ塩及びＫ塩）が手に入り、本発明の範囲において、例えば完成製品に色安定性を付与するために使用できる：１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、アミノ−トリス（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、ヘキサメチレンジアミン−テトラ（メチレンホスホン酸）、ヒドロキシエチル−アミノ−ジ（メチレンホスホン酸）、２−ホスホノブタン−１，２，４−トリカルボン酸、ビス（ヘキサメチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸））である。
【０１８１】
最も好ましくは、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸を、又はこれらと、ナトリウム、カリウム、又はアンモニウムとの塩を使用する。上記Cublenes（登録商標）のあらゆる混合物が使用できる。
【０１８２】
或いは、重合で使用するための上記キレート剤のいずれかを、完成生成物へと被覆することができる。
【０１８３】
適切な無機の不活性物質は、ケイ酸塩、例えばモンモリロナイト、カオリナイト、及びタルク、ゼオライト、活性炭、ポリケイ酸、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、硫酸バリウム、酸化アルミニウム、二酸化チタン、及び酸化鉄（ＩＩ）である。ポリケイ酸を用いるのが好ましく、これはその製造形態に基づき、沈降シリカとフュームドシリカに分けられる。これら２種は市販で手に入り、それぞれ、Silica FK、Sipernat（登録商標）、Wessalon（登録商標）（沈降シリカ）、及びAerosil（登録商標）（フュームドシリカ）という名称である。無機の不活性物質は、水性、若しくは水混和性の分散剤における分散液として、又はバルクで使用することができる。
【０１８４】
吸水性ポリマー粒子を無機不活性物質で被覆する場合、使用する無機不活性物質の量は、吸水性ポリマー粒子に対して、好ましくは０．０５〜５質量％、より好ましくは０．１〜１．５質量％、最も好ましくは０．３〜１質量％である。
【０１８５】
適切な有機ポリマーは、ポリアルキルメタクリレート、又は熱可塑性樹脂（例えばポリ塩化ビニル）、ワックス（ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、又はポリテトラフルオロエチレンをベースとするもの）である。他の例は、スチレン／イソプレン／スチレンのブロックコポリマー、又はスチレン／ブタジエン／スチレンのブロックコポリマーである。その他の例は、シラン基含有ポリビニルアルコールであり、これはPoval（登録商標）R（ドイツ国、Frankfurt在、Kuraray Europe GmbH）という名称で得られる。
【０１８６】
適切なカチオンポリマーは、ポリアルキレンポリアミン、ポリアクリルアミド、ポリエチレンイミン、及びポリ第四級アミンのカチオン誘導体である。
【０１８７】
ポリ第四級アミンは例えば、ヘキサメチレンジアミン、ジメチルアミン、及びエピクロロヒドリンの縮合生成物、ジメチルアミン、及びエピクロロヒドリンの縮合生成物、ヒドロキシエチルセルロース、及びジアリルジメチルアンモニウムクロリドのコポリマー、アクリルアミド、及びα−メタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリドのコポリマー、ヒドロキシエチルセルロース、エピクロロヒドリン、及びトリメチルアミンの縮合生成物、ジアリルジメチルアンモニウムクロリドのホモポリマー、及びエピクロロヒドリンをアミドアミンに付加させた生成物である。加えて、ポリ第四級アミンは、ジメチルスルフェートをポリマー（例えばポリエチレンイミン、ビニルピロリドンとジメチルアミノエチルメタクリレートとのコポリマー、又はエチルメタクリレートとジエチルアミノエチルメタクリレートとのコポリマー）と反応させることによって得られる。ポリ第四級アミンは、幅広い分子量範囲で入手できる。
【０１８８】
しかしながら、カチオンポリマーを粒子表面に生成させることも可能であり、これは、自身で網目構造を形成可能な試薬（例えばエピクロロヒドリンをポリアミドアミンに付加した生成物）によって、又は添加された架橋剤と反応可能なカチオンポリマー（例えばポリアミン、又はポリイミンを、ポリエポキシド、多官能性エステル、多官能性酸、又は多官能性（メタ）アクリレートと組み合わせて）を施与することによって、可能である。
【０１８９】
第一級若しくは第二級アミノ基を有するすべての多官能性アミン（例えばポリエチレンイミン、ポリアリルアミン、及びポリリシン）を使用することができる。本発明による方法で吹き付ける液体は好ましくは、少なくとも１種のポリアミン（例えばポリビニルアミン、又は一部加水分解されたポリビニルホルムアミド）を含有する。
【０１９０】
カチオンポリマーは、水性若しくは水混和性の溶媒中における溶液として、水性若しくは水混和性の分散剤における分散液として、又はバルクで使用することができる。
【０１９１】
吸水性ポリマー粒子をカチオンポリマーで被覆する場合、カチオンポリマーの使用量は、吸水性ポリマー粒子に対して通常、０．００１質量％以上、通常は０．０１質量％以上、好ましくは０．１〜１５質量％、より好ましくは０．５〜１０質量％、最も好ましくは１〜５質量％である。
【０１９２】
適切なアニオンポリマーは、ポリアクリレート（酸の形態、又は塩として一部中和された形態）、アクリル酸とマレイン酸とのコポリマー（Sokalan（登録商標）という名称でドイツ国、Ludwigshafen在、BASF SE社から得られる）、及びイオン電荷が組み込まれたポリビニルアルコール（Poval（登録商標）Kという名称で、ドイツ国、Frankfurt在、Kuraray Europe GmbHから得られる）である。
【０１９３】
適切な多価金属カチオンは、Ｍｇ2+、Ｃａ2+、Ａｌ3+、Ｓｃ3+、Ｔｉ4+、Ｍｎ2+、Ｆｅ2+/3+、Ｃｏ2+、Ｎｉ2+、Ｃｕ+/2+、Ｚｎ2+、Ｙ3+、Ｚｒ4+、Ａｇ+、Ｌａ3+、Ｃｅ4+、Ｈｆ4+、及びＡｕ+/3+であり、好ましい金属カチオンは、Ｍｇ2+、Ｃａ2+、Ａｌ3+、Ｔｉ4+、Ｚｒ4+、及びＬａ3+であり、特に好ましい金属カチオンは、Ａｌ3+、Ｔｉ4+、及びＺｒ4+である。金属カチオンは、単独で使用するか、又は相互の混合物で使用できる。適切な上記金属カチオンの金属塩は、使用すべき溶媒中で充分な可溶性を有するこれらすべてである。特に適切な金属塩は、弱性錯体アニオン、例えば塩化物イオン、水酸化物イオン、炭酸イオン、酢酸イオン、ギ酸イオン、プロピオン酸イオン、硝酸イオン、硫酸イオン、及びメタンスルフェートイオンである。金属塩は好ましくは溶液として、又は安定的な水性コロイド分散液として使用する。金属塩のために使用する溶媒は、水、アルコール、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、及びこれらの混合物であり得る。特に好ましいのは、水、及び水／アルコールの混合物、例えば水／メタノール、水／イソプロパノール、水／１，３−プロパンジオール、水／１，２−プロパンジオール／１，４ブタンジオール、又は水／プロピレングリコールである。
【０１９４】
吸水性ポリマー粒子を多価金属カチオンで被覆する場合、使用する多価金属カチオンの量は、吸水性ポリマー粒子に対して、好ましくは０．０５〜５質量％、より好ましくは０．１〜１．５質量％、最も好ましくは０．３〜１質量％である。
【０１９５】
適切な還元剤は例えば、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム（重亜硫酸ナトリウム）、亜ジチオン酸ナトリウム、スルフィン酸、及びスルフィン酸塩、アスコルビン酸、次亜リン酸水素ナトリウム、亜リン酸ナトリウム、及びリン酸、並びにリン酸塩である。しかしながら好ましくは、次亜リン酸塩、例えば次亜リン酸ナトリウム、スルフィン酸塩、例えば２−ヒドロキシ−２−スルフィナト酢酸の二ナトリウム塩、アルデヒドの付加生成物、例えば２−ヒドロキシ−２−スルホナト酢酸のジナトリウム塩である。しかしながら使用される還元剤は例えば、２−ヒドロキシ−２−スルフィナト酢酸のナトリウム塩、２−ヒドロキシ−２−スルホナト酢酸の二ナトリウム塩、及び重亜硫酸ナトリウムの混合物であり得る。このような混合物は、Brueggolite（登録商標）FF6、及びBrueggolite（登録商標）FF7（ドイツ国Heilbronn在、Bruggemann Chemicals社製）として得られる。精製した２−ヒドロキシ−２−スルホナト酢酸、及びそのナトリウム塩もまた、Blancolen（登録商標）という名称で同じ会社から手に入り、有用である。
【０１９６】
還元剤は通常、適切な溶媒（好ましくは水）中の溶液の形で使用される。還元剤は、純粋な物質として使用することができ、又は上記還元剤のあらゆる混合物が使用できる。
【０１９７】
吸水性ポリマー粒子を還元剤で被覆する場合、使用する還元剤の量は、吸水性ポリマー粒子に対して、好ましくは０．０１〜５質量％、より好ましくは０．０５〜２質量％、最も好ましくは０．１〜１質量％である。
【０１９８】
適切なポリオールは、分子量が４００〜２００００ｇ／ｍｏｌのポリエチレングリコール、ポリグリセリン、３〜１００回エトキシ化されたポリオール、例えばトリメチロールプロパン、グリセリン、ソルビトール、マンニトール、イノシトール、ペンタエリトリトール、及びネオペンチルグリコールである。特に適切なポリオールは、７〜２０回エトキシ化されたグリセリン、又はトリメチロールプロパンであり、例えばPolyol TP 70（登録商標）（スウェーデン国、Perstorp在、Perstorp AB社製）である。吸水性ポリマー粒子の水性抽出物の表面張力を問題にならない程度にしか低下させないため、後者が特に有利である。ポリオールは好ましくは、水性若しくは水と混和性の溶媒中の溶液として使用する。
【０１９９】
ポリオールは表面後架橋の前、その間、又はその後に添加することができる。表面後架橋の後に添加するのが好ましい。上記ポリオールのあらゆる混合物が使用できる。
【０２００】
吸水性ポリマー粒子をポリオールで被覆する場合、ポリオールの使用量は、吸水性ポリマー粒子に対して、好ましくは０．００５〜２質量％、より好ましくは０．０１〜１質量％、最も好ましくは０．０５〜０．５質量％である。
【０２０１】
被覆は、可動式の混合用具を備える混合機、例えばスクリュー式混合機、ディスク式混合機、パドル式混合機、及びドラム式コーターで行うのが好ましい。適切な混合機は例えば、horizontal Pflugschar（登録商標）plowshare mixers（ドイツ国、Paderborn在、Gebr. Loedige Maschinenbau GmbH社製）、Vrieco-Nauta Continuous Mixers（ドイツ国、Doetinchem在、Hosokawa Micron BV社製）、Processall Mixmill Mixers（米国、Cincinnati在、Processall Incorporated社製）、及びRuberg continuous flow mixers（ドイツ国、Nieheim在、Gebrueder Ruberg GmbH & Co KG社製）である。さらに、混合のために流動床を使用することもできる。
【０２０２】
アグロメレート化
吸水性ポリマー粒子はさらに選択的にアグロメレート化することができる。アグロメレート化は、重合、熱による後処理、熱による表面後架橋、又は被覆の後に行うことができる。
【０２０３】
有用なアグロメレート化助剤には、水、及び水と混和性の有機溶媒、例えばアルコール、テトラヒドロフラン、及びアセトンが含まれる。水溶性ポリマーがさらに使用できる。
【０２０４】
水溶性ポリマーの例は、結合剤である。結合剤には、以下のものが含まれ得るが、これらに制限されることはない：カルボキシメチルセルロース、デンプン、デキストラン、ポリビニルアミン、ポリエチレンイミン、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、及びポリアクリル酸塩、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、及びキトサン。
【０２０５】
アグロメレート化のためには、アグロメレート化助剤を含有する溶液を、吸水性ポリマー粒子に吹き付ける。溶液による吹き付けは例えば、可動式混合装置を有する混合機で行うことができ、それは例えば、スクリュー式混合機、パドル式混合機、ディスク式混合機、スキ型混合機、及びシャベル型混合機である。有用な混合機には例えば、Loedige（登録商標）mixers、Bepex（登録商標）mixers、Nauta（登録商標）mixers、Processall（登録商標）mixers、及びSchugi（登録商標）mixersが含まれる。垂直式混合機が好ましい。流動床装置が、特に好ましい。
【０２０６】
熱による後処理、表面後架橋、及び任意の被覆の組み合わせ
熱による後処理と、熱による表面後架橋の工程を、１つの方法工程にまとめるのが好ましい。このような組み合わせにより、低コストの装備を用いることができ、さらに工程を低温で、すなわちコスト面で効率よく稼働させることができ、熱分解による変色と、完成した製品の性能特性の損失を回避できる。
【０２０７】
混合機は、熱による後処理の部分で記載した装置のあらゆる選択肢から選択することができる。Ruberg continuous flow mixers、Becker shovel mixers、及びPflugschar（登録商標）plowshare mixersが好ましい。
【０２０８】
表面後架橋溶液を、撹拌しながら吸水性ポリマー粒子に吹き付けるのが特に好ましい。
【０２０９】
熱による後処理／表面後架橋に続いて、吸水性ポリマー粒子を所望の湿分水準まで乾燥させ、この工程については、表面後架橋の部分で記載したあらゆる乾燥機が選択できる。しかしながら、この特に好ましい実施形態では乾燥のみを行うのが好ましいので、単純に、また低コストで加熱できる接触式乾燥機が使用できる（例えばHolo-Flite（登録商標）dryer（米国、Danville在、Metso Minerals Industries Inc.）。或いは、流動床が使用できる。所定の、狭い滞留時間で生成物を乾燥させる必要がある場合、トーラス状ディスク式乾燥機、又はパドル式乾燥機、例えばNara paddle dryer（ドイツ国、Frechen在、NARA Machinery Europe社製）が使用できる。
【０２１０】
本発明の好ましい実施形態において、表面後架橋の部分で述べた多価カチオンは、表面後架橋剤の添加の前、又はその間、又はその後に、水平式混合機の軸に沿った異なる添加点を用いて、粒子表面に適用する。
【０２１１】
熱による後処理、熱による表面後後処理、表面後架橋、及び被覆の工程を、１つの方法工程にまとめるのが非常に好ましい。適切な被覆は、被覆の部分で述べたカチオンポリマー、界面活性剤、及び無機の不活性物質である。被覆剤は、表面後架橋剤の添加の前、又はその間、又はその後に、水平式混合機の軸に沿った異なる添加点も用いて、粒子表面に適用できる。
【０２１２】
多価カチオン及び／又はカチオンポリマーは、残留表面後架橋剤のためのさらなる捕捉剤として働くことができる。表面後架橋剤は、多価カチオン及び／又はカチオンポリマーの前に添加して、表面後架橋剤を最初に反応させる。
【０２１３】
界面活性剤及び／又は無機不活性物質は、この工程の間、周辺湿度条件での付着又はケーク化を避けるために使用できる。好ましい界面活性剤は、非イオン性、及び両性の界面活性剤である。好ましい無機不活性物質は、粉末又は分散液の形態の沈降シリカ、及びフュームドシリカである。
【０２１４】
溶液／分散液を作製するために使用する液体の合計量は通常、加工すべき吸水性ポリマー粒子の全質量に対して、０．０１〜２５質量％、好ましくは０．５〜１２質量％、より好ましくは２〜７質量％、最も好ましくは３〜６質量％である。
【０２１５】
液滴化工程のための好ましい実施形態は図１〜１５に記載されている。
【図面の簡単な説明】
【０２１６】
【図１】工程の図式
【図２】乾燥空気を用いる工程の図式
【図３】Ｔ＿出口測定の配置
【図４】３つの液滴化プレートを有する液滴化ユニットの配置
【図５】９つの液滴化プレートを有する液滴化ユニットの配置
【図６】９つの液滴化プレートを有する液滴化ユニットの配置
【図７】液滴化ユニット（縦方向断面図）
【図８】液滴化ユニット（横断面図）
【図９】内部流動床の底部（上から見た図）
【図１０】内部流動床の底部における開口部
【図１１】内部流動床のためのレーキ型撹拌機（上から見た図）
【図１２】内部流動床のためのレーキ型撹拌機（横断面図）
【図１３】工程の図式（表面後架橋）
【図１４】工程の図式（表面後架橋、及び被覆）
【図１５】表面後架橋のための接触式乾燥機
【図１６】流体吸収性製品の概略図
【図１７】吸収性芯材／吸収紙（８０）の概略図
【図１８】１回目の取り込み時間と、ｔcorr値との比例関係を示す図
【図１９】ＨＵＳ設備
【０２１７】
符号の説明
１  乾燥ガス取り入れ管、
２  乾燥ガス量測定部、
３  ガス分配器、
４  液滴化ユニット、
４ａ  液滴化ユニット、
４ｂ  液滴化ユニット、
４ｃ  液滴化ユニット、
５  反応帯域（噴霧乾燥機の環状部）、
６  コーン、
７  Ｔ＿出口測定部、
８  塔の排ガス管、
９  粉塵除去ユニット、
１０  送風機、
１１  冷却ノズル、
１２  冷却塔、向流冷却、
１３  熱交換器、
１４  ポンプ、
１５  ポンプ、
１６  水出口、
１７  送風機、
１８  排ガス出口、
１９  窒素取り入れ部、
２０  熱交換器、
２１  送風機、
２２  熱交換器、
２４  水負荷量測定部、
２５  調整した内部流動床ガス、
２６  内部流動床生成物温度測定部、
２７  内部流動床、
２８  ロータリーバルブ、
２９  シーブ、
３０  最終生成物、
３１  スタチックミキサ、
３２  スタチックミキサ、
３３  開始剤原料、
３４  開始剤原料、
３５  モノマー原料、
３６  再生するための微粒子フラクション出口、
３７  ガス乾燥ユニット、
３８  モノマー分離ユニット、
３９  ガス取り込み管、
４０  ガス排出管、
４１  ガス乾燥ユニットから冷却塔への水出口、
４２  排水出口、
４３  Ｔ＿出口測定部（塔の円周にある３つの測定箇所の平均温度）、
４５  開始剤原料と事前に混合したモノマー、
４６  噴霧乾燥塔の壁、
４７  液滴化ユニット外部配管、
４８  液滴化ユニット内部配管、
４９  液滴化カセット、
５０  テフロンブロック、
５１  弁、
５２  開始剤原料と事前に混合したモノマー取り入れ管接続部、
５３  液滴化プレート、
５４  対向プレート、
５５  温度制御水のための流路、
５６  モノマー溶液のための、デッドスペースがない流路、
５７  液滴化カセットのステンレス鋼製ブロック、
５８  ４つのセグメントを有する、内部流動床の底部、
５９  セグメントの分裂開口部、
６０  レーキ型撹拌機、
６１  レーキ型撹拌機の熊手、
６２  混合機、
６３  任意の被覆原料、
６４  後架橋剤原料、
６５  熱による乾燥（表面後架橋）、
６６  冷却器、
６７  任意の被覆／水原料、
６８  コーター、
６９  被覆／水原料、
７０  ベースポリマー原料、
７１  排出帯域、
７２  堰開口部、
７３  堰板、
７４  堰の高さ１００％、
７５  堰の高さ５０％、
７６  シャフト、
７７  排出コーン、
７８  傾き角α、
７９  温度センサ（Ｔ1〜Ｔ6）、
８０  パドル（軸の偏り９０℃）。
【０２１８】
乾燥ガスを、分配器（３）を介して、噴霧式乾燥機の上部に供給する（図１参照）。乾燥ガスを一部、バッグハウスフィルター又は冷却塔（１２）を介して、再循環させる（乾燥ガスループ）。噴霧式乾燥機内部の圧力は、大気圧を下回る。
【０２１９】
噴霧式乾燥機の出口温度は好ましくは、環状部の端部にある円周において３点で測定する（図３参照）。単独の測定部（４３）は、円筒形噴霧式乾燥機の平均出口温度を計算するために使用する。
【０２２０】
１つの好ましい実施形態では、冷却塔（１２）からのモノマーをモノマー原料（３５）へとリサイクルするために、モノマー分離ユニット（３８）を使用する。このモノマー分離ユニットは例えば、特に、モノマーを水及びポリマー粒子から分離するための、マイクロ濾過、限外濾過、ナノ濾過、及び逆浸透膜ユニットの組み合わせである。適切な膜分離系は例えば、論文の「Membranen: Grundlagen, Verfahren und Industrielle Anwendungen」、K. Ohlrogge、及びK. Ebert著、Wiley-VCH, 2012 (ISBN: 978-3-527-66033-9)に記載されている。
【０２２１】
生成物は、内部流動床（２７）に蓄積させる。調整した内部流動床ガスを、導管（２５）を介して内部流動床（２７）へと供給する。内部流動床ガスの相対湿度は好ましくは、モリエ線図を用いて冷却塔（１２）への温度により制御する。
【０２２２】
噴霧式乾燥機の排ガスを、粉塵除去ユニット（９）を介して濾過し、急冷／冷却のために冷却塔（１２）に送る。粉塵除去ユニット（９）の後で、冷却塔（１２）の後にガスを予熱するための回復熱交換システムが使用できる。粉塵除去ユニット（９）は、好ましくは８０〜１８０℃、より好ましくは９０〜１５０℃、最も好ましくは１００〜１４０℃の温度でトレース加熱できる。
【０２２３】
粉塵除去ユニットのための例は、バッグハウスフィルター、膜、サイクロン、粉塵圧縮機（dust compactor）であり、例えば論文の「Staubabscheiden」、F. Loeffler著、Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1988 (ISBN 978-3137122012)、及び「Staubabscheidung mit Schlauchfiltern und Taschenfiltern」、F. Loeffler、H. Dietrich、及びW. Flatt著、Vieweg, Braunschweig, 1991 (ISBN 978-3540670629)に記載されている。
【０２２４】
最も好ましいのはサイクロンであり、例えばLTG Aktiengesellschaft社製のZSA/ZSB/ZSC型のサイクロン式／遠心分離式の除去機、及びVentilatorenfabrik Oelde GmbH社製、Camfil Farr International社製、及びMikroPul GmbH社製のサイクロン式除去機である。
【０２２５】
余剰な水は冷却塔（１２）から、冷却塔（１２）内部で（一定の）充填水準を制御することによってポンプで排出する。冷却塔（１２）における水は、向流で冷却ノズル（１１）を介してガスへと給送され、熱交換器（１３）によって冷却し、これによって冷却塔（１２）内の温度は、好ましくは４０〜７１℃、より好ましくは４６〜６９℃、最も好ましくは４９〜６５℃、さらにより好ましくは５１〜６０℃である。冷却塔（１２）内部の水は、モノマーａ）の蒸気を洗い流すための中和剤を添加することによって、アルカリ性のｐＨに設定する。冷却塔（１２）からの水溶液は、モノマー溶液の製造のために返送することができる。
【０２２６】
冷却塔の排ガスは、ガス乾燥ユニット（３７）と、調整した内部流動床ガス（２７）に分けることができる。
【０２２７】
ガス乾燥ユニットの原理は、論文の「Leitfaden fuer Lueftungs- und Klimaanlagen - Grundlagen der Thermodynamik Komponenten einer Vollklimaanlage Normen und Vorschriften」、L. Keller著、Oldenbourg Industrieverlag, 2009 (ISBN 978-3835631656)に記載されている。
【０２２８】
ガス乾燥ユニットとしては例えば、空気・ガス冷却システムを、水平流式（例えばスウェーデン在、Munter社のDH 5000型）、又は垂直流式（例えばスウェーデン在、Munter社のDV 270型）のガスミスト除去機又は液滴セパレータ（デミスタ）、例えば羽根型液滴セパレータと組み合わせて使用することができる。羽根型デミスタは、連続的なガス流から、慣性による衝突（inertial impaction）によって液状の液滴を取り除く。連行された液状の液滴を運ぶガスが、羽根の正弦曲線の経路を通って移動するにつれて、液状液滴の密度がより高くなり、ついていけなくなり、その結果、羽根のブレードが回転する度に、これらの液滴は羽根表面にぶつかる。液滴のほとんどが、羽根面に付着する。液滴が同じ位置で羽根のブレードにぶつかると、凝集がおこる。凝集した液滴はその後、重力によって流れ落ちる。
【０２２９】
ガス冷却システムとしては、あらゆる気／気、又は気／液の熱交換器を使用することができる。封止されたプレート型熱交換器が好ましい。
【０２３０】
１つの実施形態では、ガス分配器（３）のための原料として乾燥空気を使用することができる。空気をガスとして使用する場合、空気は空気取り込み管（３９）を介して輸送することができ、前述のようにガス乾燥ユニット（３７）で乾燥させることができる。冷却塔（１２）の後、内部流動床に使用しなかった空気は、図２に示したように、プラントの外部排出管（４０）を介して輸送する。
【０２３１】
ガス乾燥ユニット（３７）で冷却された水は部分的に、冷却塔（１２）のための洗浄水として使用することができ、又は廃棄してよい。
【０２３２】
ガス温度は、熱交換器（２０）、及び（２２）を介して制御する。熱い乾燥ガスを、ガス分配器（３）を介して、並流式噴霧乾燥機に供給する。ガス分配器（３）は好ましくは、乾燥ガスの量に応じて、好ましくは１〜１００ｍｂａｒ、より好ましくは２〜３０ｍｂａｒ、最も好ましくは４〜２０ｍｂａｒの圧力低下をもたらす一連のプレートから成る。所望の場合は、乱流及び／又は遠心分離速度も、ノズル又はじゃま板を用いることにより、乾燥ガスに導入することができる。
【０２３３】
調整された内部流動床ガスを、導管（２５）を介して、内部流動床（２７）に供給する。流動床ガスの水蒸気含分は、冷却塔（１２）内の温度によって制御することができる。内部流動床（２７）内の生成物残留液は、ロータリーバルブ（２８）の回転速度によって制御できる。
【０２３４】
内部流動床（２７）内のガス量は、粒子が内部流動床（２７）内において自由に乱流で動くように選択する。内部流動床（２７）における生成物の高さは、ガスがある場合、少なくとも１０％、より好ましくは少なくとも２０％、より好ましくは少なくとも３０％、さらにより好ましくは少なくとも４０％、ガスが無い場合よりも高い。
【０２３５】
生成物は、内部流動床（２７）から、ロータリーバルブ（２８）を介して排出する。内部流動床（２７）内の生成物残留液は、ロータリーバルブ（２８）の回転速度によって制御できる。シーブ（２９）は、規格を超えるもの、塊を篩い分けするために用いる。
【０２３６】
モノマー溶液は好ましくは、第一のモノマーａ）を中和剤と、任意で第二の架橋剤ｂ）と混合することによって作製する。中和の間の温度は、好ましくは５〜６０℃、より好ましくは８〜４０℃、最も好ましくは１０〜３０℃で、熱交換器と循環への圧送によって制御する。フィルターユニットは好ましくは、圧送後の循環で使用する。開始剤は、液滴化装置の上流で、スタチックミキサ（３１）及び（３２）によって、導管（３３）及び（３４）を介してモノマー溶液へと計量供給する（図１及び２参照）。好ましくは過酸化物溶液（温度が好ましくは５〜６０℃、より好ましくは１０〜５０℃、最も好ましくは１５〜４０℃の温度のもの）を導管（３３）を介して、好ましくはアゾ開始剤溶液（温度が好ましくは２〜３０℃、より好ましくは３〜１５℃、最も好ましくは４〜８℃のもの）を、導管（３４）を介して添加する。各開始剤は好ましくは循環に圧送し、制御弁を介して、各液滴化ユニットに供給する。第二のフィルターユニットは好ましくは、スタチックミキサ（３２）の後に使用する。液滴化前の配管で完全な開始剤パッケージが添加混合されたモノマー溶液の平均滞留時間は、好ましくは６０秒未満、より好ましくは３０秒未満、最も好ましくは１０秒未満である。
【０２３７】
噴霧乾燥機の上部にモノマー溶液を供給するため、３つの液滴化ユニットを使用するのが好ましい（図４参照）。しかしながら、工程の処理量と生成物の品質を最適化するために必要なあらゆる数の液滴化装置が使用できる。従って、本発明においては少なくとも１つの液滴化装置を使用し、形状的に許される数の液滴化装置が使用できる。
【０２３８】
液滴化ユニットは、液滴化カセット（４９）のための開口部を有する外部配管（４７）から成る（図７参照）。液滴化カセット（４９）は、内部配管（４８）と接続している。ＰＴＦＥブロック（５０）をシーリングとして端部に有する内部配管（４８）は、維持管理のための方法を稼働させる間、外部配管（５１）へと、また外部配管（５１）から押し出すことができる。
【０２３９】
液滴化カセット（５７）の温度は、流路（５５）における水によって、好ましくは５〜８０℃、より好ましくは１０〜７０℃、最も好ましくは３０〜６０℃に制御する（図８参照）。
【０２４０】
液滴化カセットは、好ましくは１０〜２０００個、より好ましくは５０〜１５００個、最も好ましくは１００〜１０００個の穿孔を有する。穿孔サイズの直径面積は、１９００〜２２３００μｍ2、より好ましくは７８００〜２０１００μｍ2、最も好ましくは１１３００〜１７７００μｍ2である。この穿孔は、環状、正方形、三角形、又はその他の形状であり得る。環状の穿孔は、穿孔サイズが５０〜１７０μｍ、より好ましくは１００〜１６０μｍ、最も好ましくは１２０〜１５０μｍであるのが好ましい。穿孔の長さ対、穿孔の直径の比率は好ましくは、０．５〜１０、より好ましくは０．８〜５、最も好ましくは１〜３である。入口穿孔流路を用いる場合、液滴化プレート（５３）は、穿孔長さよりも大きい厚さを有することができる。液滴化プレート（５３）は好ましくは、国際公開第２００８／０８６９７６号（WO 2008/086976 A1）に開示されているような長さと狭さである。液滴化プレートごとに穿孔の列を複数使用することができ、例えば１〜２０列、より好ましくは２〜５列である。
【０２４１】
液滴化カセット（５７）は、事前に混合したモノマー及び開始剤溶液を均一に分配するために、よどんだ体積を実質的に有さない流路（５６）と、２枚の液滴化プレート（５３）から成る。液滴化プレート（５３）は、好ましくは１〜９０°、より好ましくは３〜４５°、最も好ましくは５〜２０°の角度が付けられた配置構成である。各液滴化プレート（５３）は好ましくは、熱及び／又は化学的に耐性のある材料から作製されており、それは例えばステンレス鋼、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、ポリアリールスルホン、例えばポリスルホン、若しくはポリフェニルスルホン、又はフッ素ポリマー、例えばペルフルオロアルコキシエチレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニリデンフルオリド、エチレン／クロロトリフルオロエチレンのコポリマー、エチレン／テトラフルオロエチレンのコポリマー、及びフッ化ポリエチレンである。国際公開第２００７／０３１４４１号（WO 2007/031441 A1）に開示されたように被覆された液滴化プレートも、使用できる。液滴化プレートのための材料の選択は、液滴の形成が成されることを除いて制限されないが、その表面において重合の開始を触媒しない材料を使用するものが好ましい。
【０２４２】
液的化カセットの配置は好ましくは、噴霧式乾燥機において回転対象に、又は均一に配置されている（例えば図３〜５参照）。
【０２４３】
好ましい実施形態において、液滴化プレート（５３）の角度配置構成は、中心では小さく、それから外側に大きくなる（例えば４ａ＝３°、４ｂ＝５°、４ｃ＝８°、図５参照）。
【０２４４】
液滴化ユニットあたりの開始剤溶液を含むモノマーの処理量は、好ましくは１０〜４０００ｋｇ／ｈ、より好ましくは１００〜１０００ｋｇ／ｈ、最も好ましくは２００〜６００ｋｇ／ｈである。穿孔あたりの処理量は好ましくは、０．１〜１０ｋｇ／ｈ、より好ましくは０．５〜５ｋｇ／ｈ、最も好ましくは０．７〜２ｋｇ／ｈである。
【０２４５】
並流の噴霧式乾燥機（５）の開始は、以下の手順で行うことができる：
・冷却塔（１２）の開始、
・送風機（１０）及び（１７）の開始、
・熱交換器（２０）の開始、
・乾燥ガス循環を９５℃に加熱、
・窒素取り入れ部（１９）を介して、窒素の供給を開始、
・残留酸素が、４質量％未満になるまで待つ、
・乾燥ガス循環を加熱、
・温度１０５℃で、水の供給を開始（図示せず）、及び
・目的温度で、水の供給を停止し、液滴化ユニット（４）を介して、モノマーの供給を開始。
【０２４６】
並流の噴霧式乾燥機（５）の停止は、以下の手順で行うことができる：
・モノマー供給の停止、及び水の供給を開始（図示せず）、
・熱交換器（２０）の停止、
・熱交換器（１３）を介して乾燥ガス循環を冷却、
・温度１０５℃で、水の供給を停止、
・６０℃の温度で、窒素取り入れ部（１９）を介した窒素の供給を停止、
・乾燥ガス循環に、空気を供給（図示せず）。
【０２４７】
損傷を避けるために、並流の噴霧式乾燥機（５）について、加熱と冷却を非常に注意深く行わなければならない。あらゆる急な温度変化は回避しなければならない。
【０２４８】
内部流動床の底部における開口部は、吸水性ポリマー粒子が、図９に記載された循環に流れるように、配置されていなければならない。図９に示した底部は、４つのセグメント（５８）を有する。セグメント（５８）における開口部（５９）は、隣のセグメント（５８）の方向へと気流を方向付けることを導くスリット形状である。図１０は、開口部（５９）の拡大図を示す。
【０２４９】
開口部は、孔又はスリットの形状を有することができる。孔の直径は好ましくは、０．１〜１０ｍｍ、より好ましくは０．２〜５ｍｍ、最も好ましくは０．５〜２ｍｍである。スリットの長さは好ましくは、１〜１００ｍｍ、より好ましくは２〜２０ｍｍ、最も好ましくは５〜１０ｍｍであり、その幅は好ましくは０．５〜２０ｍｍ、より好ましくは１〜１０ｍｍ、最も好ましくは２〜５ｍｍである。
【０２５０】
図１１及び図１２は、内部流動床で使用可能なレーキ型撹拌機（６０）を示す。レーキの熊手（６１）は、ジグザグの配置を有する。レーキ式撹拌機の速度は好ましくは、０．５〜２０ｒｐｍ、より好ましくは１〜１０ｒｐｍ、最も好ましくは２〜５ｒｐｍである。
【０２５１】
内部流動床を開始するために、内部流動床を好ましくは５〜５０ｃｍ、より好ましくは１０〜４０ｃｍ、最も好ましくは１５〜３０ｃｍ、吸水性ポリマー粒子の層で充填することができる。
【０２５２】
液滴化によって得られる表面後架橋された吸水性ポリマー粒子は、平均球形度が０．８０〜０．９５、好ましくは０．８２〜０．９３、より好ましくは０．８４〜０．９１、最も好ましくは０．８５〜０．９０である。球形度（ＳＰＨＴ）は、
以下のように規定される：
【数２】
2017192715.tif 000004
ここでＡは断面積であり、Ｕはポリマー粒子の断面円周である。平均球形度は、体積平均球形度である。
【０２５３】
平均球形度は例えば、Camsizer（登録商標）image analysis system（ドイツ国Haan在、Retsch Technology GmbH社製）により測定できる。
【０２５４】
測定のためには、漏斗を介して生成物を導入し、秤量流路を有する落下シャフトへと運ぶ。粒子が軽い壁面を伝って落下する間、これらはカメラによって選択的に記録される。記録されたイメージは、選択したパラメータに従いソフトウェアによって評価する。
【０２５５】
丸さを特定するために、球形度と呼ばれるパラメータをプログラムにおいて用いる。報告されるパラメータは、体積平均球形度の平均であり、粒子の体積は、ｘｃminの直径当量によって測定される。ｘｃminの直径当量を特定するために、合計で３２の異なる空間方向の合計について最も長い弦直径を、それぞれの場合に測定する。直径当量ｘｃminは、これら３２の弦直径の最も短いものである。粒子を記録するために、いわゆるＣＣＤズームカメラ（ＣＡＭ−Ｚ）を使用する。秤量流路を制御するため、０．５％というカメラの検知ウィンドウにおける表面カバー割合を、予め規定する。
【０２５６】
液滴化によって得られる表面架橋された吸水性ポリマー粒子はさらに、遠心分離保持容量（ＣＲＣ）が、３４〜７５ｇ／ｇ、好ましくは３７〜６５ｇ／ｇ、より好ましくは３９〜６０ｇ／ｇ、最も好ましくは４０〜５５ｇ／ｇである。
【０２５７】
表面架橋された吸水性ポリマー粒子は、荷重下吸収性ＡＵＬ（２１ｇ／ｃｍ2）が、３０〜５０ｇ／ｇ、好ましくは３５〜４５ｇ／ｇである。
【０２５８】
液滴化によって得られる吸水性ポリマー粒子（第二の超吸収剤）は、抽出可能成分の水準が、１０質量％以下、好ましくは８質量％以下、より好ましくは６質量％以下、最も好ましくは５質量％以下である。
【０２５９】
得られる表面後架橋された吸水性ポリマー粒子は好ましくは、球形度が少なくとも０．８９であり、遠心分離保持容量（ＣＲＣ）が少なくとも３４ｇ／ｇであり、ＡＵＬ（２１ｇ／ｃｍ2、WSP 242.3 (11)）が少なくとも３０ｇ／ｇであり、抽出可能成分の水準が１０質量％未満である。
【０２６０】
液滴化によって得られる吸水性ポリマー粒子は、嵩密度が好ましくは０．６〜１ｇ／ｃｍ3、より好ましくは０．６５〜０．９ｇ／ｃｍ3、最も好ましくは０．６８〜０．８ｇ／ｃｍ3である。
【０２６１】
吸水性ポリマー粒子の平均粒子直径は好ましくは、２００〜５５０μｍ、より好ましくは２５０〜５００μｍ、最も好ましくは３５０〜４５０μｍである。
【０２６２】
Ｃ．流体吸収性製品
流体吸収性製品は、以下のものを備える：
（Ａ）上側の液体透過層（８９）
（Ｂ）下側の液体不透層（８３）
（Ｃ）少なくとも１つの層（９１）を有する、（Ａ）と（Ｂ）との間にある流体吸収性芯材（８０）、
ここで前記層は、吸水性ポリマー材料と繊維材料との合計に対して、
繊維材料を０〜２０質量％、及び吸水性ポリマー粒子を８０〜１００質量％含有し、
好ましくは繊維材料を０〜１０質量％、及び吸水性ポリマー粒子を９０〜１００質量％含有し、
より好ましくは繊維材料を０〜５質量％、及び吸水性ポリマー粒子を９５〜１００質量％含有し、
最も好ましくは繊維材料を０質量％、及び吸水性ポリマー粒子を１００質量％含有し、
（Ｅ）その他の任意要素。
【０２６３】
流体吸収性製品はさらに任意で、
（Ｄ）（８９）と（８０）との間にある捕捉・分配層
を有する。
【０２６４】
流体吸収性製品とは例えば、失禁用パッド、及び成人向け失禁用ブリーフ、又はおむつ、及び乳児用トレーニングパンツを意味すると理解される。適切な流体吸収性製品（流体吸収性構成要素を含む）は、繊維材料、及び任意で吸水性ポリマー粒子を有し、繊維状織布、又は基材、層、シート、及び／又は流体吸収性芯材のためのマトリックスが形成される。
【０２６５】
適切な流体吸収性製品は、幾つかの層から構成され、その個々の要素は、好ましくは規定の機能パラメータ、例えば上側の透過層についての乾燥性、下側の液体不透層について湿らせない水蒸気透過性、可撓性で水蒸気透過性の薄い流体吸収性芯材（これによって吸収速度が迅速になり、かつ体液を大量に保持可能になる）、及び上側層と芯材との間にある任意の捕捉・分配層（放出された体液の輸送及び分配層として働く）を示さなければならない。これらの個々の要素は、完成した流体吸収性製品が、可撓性、水蒸気通気性、乾燥性、着用時快適性、使用者に接する側での保護、及び液体保持、逆戻り、及び衣服側における湿り気の通過防止に関する基準全体を満たすように組み合わせる。これらの層の特定の組み合わせにより、高い保護水準と、消費者に対する快適性をともに満たす流体吸収性製品が得られる。
【０２６６】
本発明による流体吸収性製品のための芯材構造（８０）は、吸収紙から作製される。吸収紙、芯材構造は通常、ティッシュ、吸水性ポリマー粒子の層、及び不織布を有するサンドイッチ構造である。異なる要素は、接着剤によって接続されていることが好ましい。
【０２６７】
流体吸収性製品については、流体分配の観点で、捕捉・分配層を有することが特に有利である。本発明による流体吸収性芯材を有する流体吸収性製品については、そのような捕捉・分配層は、必要ではない。
【０２６８】
任意の捕捉・分配層は、放出された体液を輸送、及び分配する層として作用し、通常は効率的な液体分配をもたらすよう、下側にある流体吸収性芯材によって最適化されている。従って、液体を迅速に一時的に保持するために、必要な空隙スペースをもたらし、下側にある流体吸収性芯材のカバー面積が、必要な液体分配をもたらし、捕捉・分配層が迅速に脱水されるように、流体吸収性芯材の性能に適合させる。
【０２６９】
流体吸収性製品、及びその製造方法は例えば、以下の公開公報と、そこで述べられた文献に記載されており、これらの内容はここで参照を以て本願に組み込まれるものとする：欧州特許出願公開第２３０１４９９号明細書（EP 2 301 499 A1）、欧州特許出願公開第２３１４２６４号明細書（EP 2 314 264 A1）、欧州特許出願公開第２３８７９８１号明細書（EP 2 387 981 A1）、欧州特許出願公開第２４８６９０１号明細書（EP 2 486 901 A1）、欧州特許出願公開第２５２４６７９号明細書（EP 2 524 679 A1）、欧州特許出願公開第２５２４６８０号明細書（EP 2 524 680 A1）、欧州特許出願公開第２５６５０３１号明細書（EP 2 565 031 A1）、米国特許第６９７２０１１号明細書（US 6,972,011）、米国特許出願公開第２０１１／０１６２９８９号明細書（US 2011/0162989）、米国特許出願公開第２０１１／０２７０２０４号明細書（US 2011/0270204）、国際公開第２０１０／００４８９４号（WO 2010/004894 A1）、国際公開第２０１０／００４８９５号（WO 2010/004895 A1）、国際公開第２０１０／０７６８５７号（WO 2010/076857 A1）、国際公開第２０１０／０８２３７３号（WO 2010/082373 A1）、国際公開第２０１０／１１８４０９号（WO 2010/118409 A1）、国際公開第２０１０／１３３５２９号（WO 2010/133529 A2）、国際公開第２０１０／１４３６３５号（WO 2010/143635 A1）、国際公開第２０１１／０８４９８１号（WO 2011/084981 A1）、国際公開第２０１１／０８６８４１号（WO 2011/086841 A1）、国際公開第２０１１／０８６８４２号（WO 2011/086842 A1）、国際公開第２０１１／０８６８４３号（WO 2011/086843 A1）、国際公開第２０１１／０８６８４４号（WO 2011/086844 A1）、国際公開第２０１１／１１７９９７号（WO 2011/117997 A1）、国際公開第２０１１／１３６０８７号（WO 2011/136087 A1）、国際公開第２０１２／０４８８７９号（WO 2012/048879 A1）、国際公開第２０１２／０５２１７３号（WO 2012/052173 A1）、国際公開第２０１２／０５２１７２号（WO 2012/052172 A1）。
【０２７０】
図１６は、流体吸収性製品の概略図である。
【０２７１】
流体吸収性製品は、図１７Ａに記載したように、少なくとも１つの吸水性ポリマー粒子層（９１／９２）（特に流体貯蔵のためのもの、流体貯蔵層（９１／９２）とも呼ばれる）を備える吸収性芯材（８０）を有する。ここには２つの層が示されており、これらはともにティッシュ層（９５／９６）と、少なくとも１つの不織布（９４）（例えば嵩だかなエアスルー結合された不織布）によって挟まれており、接着剤、超音波接合、及び／又は熱接合（８７）によって接続されている。さらに、１つより多い不織布が存在する場合、不織布（９４）は、接着剤、超音波接合、及び／又は熱接合（８７）によって接続されている。吸収性芯材は任意で、不織布シート（８６）、芯材包装によって包まれていてよく、接着剤、超音波接合、及び／又は熱接合（８７）によってサンドイッチ構造に任意で接続されていてよい。
【０２７２】
さらに、吸収性製品は任意で、吸収性芯材（８０）、及び任意の芯材包装（８６）に加えて、不織布芯材包装（８６）の上部に（カバー体、又は上側の液体透過性シート（８９）（例えばエンボス加工されたスパンボンド不織布）の下部に）捕捉・分配層（ＡＤＬ）を有することができ、また下側の液体不透性シート（Ｂ）（８３）を有することができる。レッグ・カフ（８１）、及び何らかの弾性体（８８）が存在していてよい。
【０２７３】
液体透過性シート、又は液体透過層（Ａ）（８９）
液体透過性シート（Ａ）（８９）は一般的に、肌と直接接触する層である。よって、液体透過層（８９）は好ましくは、従順で、柔らかい感じで、使用者の肌にとって不快感をもたらさない。一般的に、「液体透過性」という用語は、液体、すなわち体液、例えば尿、経血、及び／又は膣分泌物が、その厚さを通じてすぐに透過可能なことをいう。液体透過層の基本的な機能は捕捉であり、また体液を着用者から流体吸収性芯材へと輸送することである。液体透過層（８９）は通常、当業者に公知のあらゆる材料、例えば不織布材料、フィルム、又はこれらの組み合わせから形成される。適切な液体透過性シート（Ａ）（８９）は、慣用の合成若しくは半合成の繊維、又は二成分繊維、又はポリエステル、レーヨン、若しくは天然繊維のフィルム、又はこれらの組み合わせから成る。不織布材料の場合、繊維は一般的に、結合剤、例えばポリアクリレートによって結合されているのが望ましい。さらに、液体透過性シートは、弾性構成要素を含有することができ、これによって一方向、又は二方向に伸ばせる弾性特性が示される。
【０２７４】
ポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリ塩化ビニリデン、ポリアクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレンビニルアセテート、不溶性若しくは可溶性のポリビニルアルコール、ポリオレフィン、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリエステル、ポリウレタン、ポリスチレンなどである。
【０２７５】
フィルムの例は、開口部を備える熱可塑性フィルム、開口部を有する可撓性フィルム、液圧成形された熱可塑性フィルム、網状の熱可塑性フィルム、多孔質発泡体、網状の発泡体、及び熱可塑性スクリムである。
【０２７６】
変性された、若しくは変性されていない適切な天然繊維の例には、木綿、バガス、ケンプ、亜麻、絹、ウール、木材パルプ、化学変性した木材パルプ、ジュート、レーヨン、エチルセルロース、及び酢酸セルロースが含まれる。
【０２７７】
繊維材料は、天然繊維若しくは合成繊維、又はこれらの組み合わせを有することができる。好ましい材料は、ポリエステル、レーヨン、及びこれらの組み合わせであり、ポリエチレン、及びポリプロピレンである。流体吸収性構成要素の成分としての繊維材料は、親水性、又は疎水性であってよく、或いは、親水性繊維と疎水性繊維との組み合わせであり得る。流体吸収性構成要素内部における親水性／疎水性の比率の選択、ひいては親水性及び疎水性繊維の量は、流体取り扱い特性と、生じる流体吸収性構成要素の吸水性ポリマー粒子の量次第である。
【０２７８】
親水性の繊維の例は、セルロース繊維、変性セルロース繊維、レーヨン、ポリエステル繊維、例えばポリエチレンテレフタレート、親水性ナイロンなどである。親水性繊維はまた、例えば界面活性剤処理、又はシリカ処理によって親水化された疎水性繊維からも得られる。よって親水性熱可塑性繊維は、ポリオレフィン、例えば、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリエステルなどから、界面活性剤処理、又はシリカ処理によって誘導される。
【０２７９】
上側層の強度と一体性を向上させるために、繊維は一般的に結合箇所を有し、これが層内部で繊維間の架橋剤として働く。
【０２８０】
織布における強化繊維のための技術は、機械的な結合、熱による結合、及び化学的な結合である。機械的な結合の工程において繊維は、機械的に（例えば水流により（スパンレース））絡み合い、織布に一体性をもたらす。熱による結合は、融点が低いポリマーの存在下において温度を上昇させることによって行われる。熱による結合工程の例は、スパンボンド、スルーエア結合、及び樹脂結合である。
【０２８１】
一体性を向上させるための好ましい手段は、熱による結合、スパンボンド、樹脂結合、スルーエア結合、及び／又はスパンレースである。
【０２８２】
熱による結合の場合、熱可塑性材料は、繊維に添加する。熱による処理の場合、熱可塑性材料の少なくとも一部が溶融し、毛細管現象により繊維の交差点へと移動する。これらの交差点は、冷却後に固化して結合箇所となり、繊維状マトリックスの一体性を向上させる。さらに、化学的に強化したセルロース繊維の場合、熱可塑性材料の溶融、及び移動は生じる繊維層の孔径を増大させる効果をもたらし、その一方で密度と坪量は保たれる。湿った時には、構造及び層の一体性は、安定的なままである。要約すると、熱可塑性材料の添加により、排出された体液の流体透過性が改善し、このため捕捉特性が改善する。
【０２８３】
ポリオレフィンを含む適切な熱可塑性材料は例えば、ポリエチレン及びポリプロピレン、ポリエステル、コポリエステル、ポリビニルアセテート、ポリエチルビニルアセテート、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアクリル樹脂、ポリアミド、コポリアミド、ポリスチレン、ポリウレタン、及び上記ポリマーのあらゆるコポリマーである。
【０２８４】
適切な熱可塑性繊維は、単独ポリマー（すなわち一成分繊維）から作製できる。或いは、これらは１つ以上のポリマー（例えば二成分繊維、又は多成分繊維）から作製できる。「二成分繊維」という用語は、シェルとは異なる繊維材料から作製された芯材を有する熱可塑性繊維をいう。通常、これら２つの繊維材料は融点が異なり、ここでは一般的に、外殻が低温で溶融する。二成分繊維は、外殻の厚さが、二成分繊維の断面積を通じて平坦であるか、又は平坦ではないかによって、同心的、又は偏心的であってよい。繊維の厚さが薄くても比較的強度が高い、偏心的な二成分繊維が有利である。さらなる二成分繊維は、「捲縮されていない（曲げられていない）」、又は「捲縮された（曲げられた）」という特徴を示し、さらなる二成分繊維は、表面潤滑性の態様が異なり得る。
【０２８５】
二成分繊維の例には、以下のポリマーの組み合わせが含まれる：ポリエチレン／ポリプロピレン、ポリエチルビニルアセテート／ポリプロピレン、ポリエチレン／ポリエステル、ポリプロピレン／ポリエステル、コポリエステル／ポリエステルなど。
【０２８６】
適切な熱可塑性材料は、融点が、層の繊維に損傷を与える温度よりも低いが、その温度は通常、流体吸収性製品を貯蔵する温度を下回らない。融点は好ましくは、約７５℃〜１７５℃である。熱可塑性繊維の通常の長さは、約０．４〜６ｃｍ、好ましくは約０．５〜１ｃｍである。熱可塑性繊維の直径は、デニール（９０００メーターあたりのグラム数）、又はデシテックス（１００００メーターあたりのグラム数）で規定する。通常の熱可塑性繊維は、デシテックスが約１．２〜２０の範囲、好ましくは約１．４〜１０の範囲である。
【０２８７】
流体吸収性構成材の一体性を向上させるためのさらなる手段が、スパンボンド技術である。スパンボンド法による繊維層の製造の性質は、ポリマー顆粒を連続的なフィラメントへと直接紡糸し、続いて繊維層を製造することに基づく。
【０２８８】
スパンボンド織物は、押出成形され紡糸された繊維を、可動式ベルト上へと均一にランダムで堆積させることにより製造され、次いで熱により繊維を結合させる。空気噴射により織布を置く工程の間、繊維が分離される。繊維結合は、加熱したローラ、又は熱した針を適用することによって生じ、これによりポリマーが部分的に溶融し、繊維が融合する。分子の配向性は融点を上昇させるので、それほど高度に引き取られなかった繊維は、熱による結合繊維として使用できる。ポリエチレン、又はエチレン／プロピレンのランダムコポリマーを、低融点結合箇所として使用する。
【０２８９】
スパンボンド法に加えて、樹脂結合の技術はまた、熱による結合という主題にも属する。結合箇所を生じさせるためのこの技術は、特定の接着剤（例えばエポキシ、ポリウレタン、及びアクリル樹脂系のもの）を、繊維材料に添加し、生じるマトリックスを熱により処理する。こうして織布は、樹脂及び／又は熱可塑性樹脂と結合され、繊維材料に分散される。
【０２９０】
さらなる熱による結合技術としては、スルーエア結合が、繊維材料の表面に熱い空気を適用することに関連する。熱い空気は、繊維状織物の上方を循環するが、繊維状織物には入っていかない。結合箇所は、結合剤の添加により生じる。スルーエア熱結合で使用される適切な結合剤には、結晶性結合剤繊維、二成分結合剤繊維、及び粉末が含まれる。結晶性結合剤繊維又は粉末を用いる場合、結合剤は完全に溶融し、不織布断面にわたって溶融液滴を形成する。結合は、冷却した時にこれらの点で起こる。外殻／芯材結合剤繊維の場合、外殻は結合剤であり、芯材は担体繊維である。スルーエアオーブンを用いて製造された生成物は、バルク状で、開孔性で、柔らかく、強く、伸展性があり、通気性があり、吸収性である傾向がある。スルーエア結合に続く直接冷間カレンダーによって、熱間ロールカレンダー加工された製品と、スルーエア結合された製品との間の厚さが、圧縮せずに生じる。冷間カレンダー加工の後であってもこの生成物は、面的に結合された熱間カレンダー加工された材料と比べて比較的柔らかく、より可撓性で、より伸展性がある。
【０２９１】
スパンレーシング（液圧絡ませ法）は、織布の一体性を向上させるためのさらなる手段である。緩い繊維から形成された織布（通常はエアレイド法、又はウェットレイド法）は、まず圧縮し、事前に湿らせて、エアポケットを排除する。スパンレースの技術は、複数の列の水流の高速噴射を使用し、多孔質ベルト上、又は動いている穿孔型、又はパターン化したスクリーンにある織布に、繊維が相互に結ばれるように当てる。水圧は一般的に、最初の噴射機から最後の噴射機へと増大する。１５０ｂａｒという高い圧力が、水流を織布に向けるために使用される。この圧力は、たいていの不織布繊維にとって充分であるが、特別な適用ではさらに高い圧力が使用できる。
【０２９２】
スパンレース法は、繊維を絡ませ、これにより繊維を一体化させる、水の噴射を用いる不織布製造システムである。柔らかくて襞があり、比較的強度が高いことが、スパンレース法不織布の主な特徴である。
【０２９３】
最新の調査では、生じる液体透過層の幾つかの構造的特徴が判明している。例えば、層の厚さは非常に重要であり、ｘ−ｙ方向とともに、層の捕捉／分配特性に影響を与える。さらに幾つかの特徴的な構造を一体化させる場合、捕捉・分配特性は、層の三次元的な構造に応じて方向付けることができる。よって、液体透過層の機能において、三次元のポリエチレンが好ましい。
【０２９４】
よって、適切な液体透過層（Ａ）は、上記の熱による結合、スパンボンド、樹脂結合、又はスルーエア結合による繊維から作製された不織布層である。さらなる適切な液体透過層は、三次元ポリエチレン層、及びスパンレースである。
【０２９５】
三次元ポリエチレン層、及びスパンレースは好ましくは、坪量が１２〜２２ｇｓｍである。
【０２９６】
液体透過層（Ａ）（８９）は、流体吸収性構造にわたって部分的に、又は完全に延伸し、全ての好ましい側方フラップ部、側方包装要素、羽根、及び耳へ延伸し、かつ／又はこれらの一部を形成する。
【０２９７】
液体不透性シート、又は液体不透層（Ｂ）（８３）
液体不透層（Ｂ）（８３）は、吸収され、流体吸収性芯材（８０）によって保持される浸出物が、流体吸収性製品と接触している製品（例えばベッドのシーツ、ズボン、パジャマ、及び下着）を濡らすことを防止する。よって液体不透層（８３）は、織布、又は不織布材料、ポリマーフィルム、例えばポリエチレン若しくはポリプロピレンの熱可塑性フィルム、又は複合材料、例えばフィルムでコーティングした不織布材料を有することができる。
【０２９８】
適切な液体不透層（８３）には、不織布、プラスチック、及び／又はプラスチックと不織布の積層体が含まれる。プラスチック材料、及び／又はプラスチックと不織布の積層体はともに、適切に通気性である。これは液体不透層（８３）が、流体吸収性材料から蒸気を逃がすということである。こうして液体不透層は、規定の水蒸気透過速度と同時に、不透性の水準を有する。これらの特性を組み合わせるため、適切な液体不透層は少なくとも２つの層を有し、それは例えば、特定の坪量と孔径を有する繊維状不織布からの積層体、及び特定の厚さを有し、任意で多孔質構造を有する第二の層としては、例えばポリビニルアルコールの連続的な三次元フィルムである。このような積層体は、バリアとして作用し、液体輸送性、又は湿気透過性を示さない。よって、適切な液体不透層は、繊維状不織布である少なくとも１つの多孔質織布の第一の通気性層（例えばメルトブロー法による層の複合材織布、又は合成繊維から作製されたスパンボンド法による不織布層の複合材織布）、及び液体不透層ポリマーフィルムから成る弾性のある三次元織布の少なくとも１つの第二の層（例えばプラスチック、任意で毛細管として作用する細孔を有するもの）であり、これらは好ましくは、フィルムの平面に対して垂直ではなく、フィルムの平面に対して９０°未満の角度で配置されている。
【０２９９】
適切な液体不透性シートは、水蒸気を通す。液体不透層は好ましくは、水蒸気透過速度（ＷＶＴＲ）が２４時間あたり少なくとも１００ｇｓｍ、好ましくは２４時間あたり少なくとも約２５０ｇｓｍ、最も好ましくは２４時間あたり少なくとも約５００ｇｓｍである水蒸気透過性材料から構築されている。
【０３００】
液体不透性（Ｂ）（８３）は好ましくは、疎水性材料を含有する不織布から作製されており、それは例えば、合成繊維、又はプラスチック（例えばポリエチレン）を含有する液体不透性ポリマーフィルムである。液体不透層の厚さは好ましくは、１５〜３０μｍである。
【０３０１】
さらに、液体不透性シート（Ｂ）（８３）は好ましくは、不織布と、１２〜１５ｇｓｍの密度を有する不織布を有するプラスチックと、１０〜２０μｍの厚さを有するポリエチレン層とから構成されている。
【０３０２】
液体不透層（Ｂ）（８３）は通常、流体吸収性構造にわたって部分的に、又は完全に延伸し、全ての好ましい側方フラップ部、側方包装要素、羽根、及び耳へ延伸し、かつ／又はこれらの一部を形成する。
【０３０３】
流体吸収性芯材（Ｃ）、又は（８０）
流体吸収性芯材（Ｃ）（８０）は、上側の液体透過層（Ａ）（８９）と、下側の液体不透層（Ｂ）（８３）の間に配置される。
【０３０４】
本発明によれば、流体吸収性芯材（８０）は、吸収紙から作製することができる。
【０３０５】
流体吸収性芯材（８０）の一体性を向上させるために芯材は、カバー（８６）を備える。このカバーは、ホットメルト、超音波接合、熱接合、又は当業者に公知の接合の組み合わせによって、側方接続部における接合、及び／又は遠位接続部における接合により、流体吸収性芯材（８０）の上部及び／又は底部に存在していてよい。さらにこのカバーは、材料のまとまったシートを有する流体吸収性芯材全体を包含することができ、このシートはひいては包装として機能する。包装は、完全包装として、部分包装として、又はＣラップとして可能である。
【０３０６】
芯材カバー（８６）の材料は、あらゆる公知の基材を有することができ、これには不織布、織布、衣服、テキスタイル、フィルム、ティッシュ、及び２つ以上の基材若しくは織布の積層体が含まれる。芯材カバー材料は、天然繊維、例えばセルロース、木綿、亜麻、リネン、麻、絹、毛皮、毛、及び天然に産生する無機繊維を含有することができる。芯材カバー材料はまた、合成繊維、例えばレーヨン、及びリヨセル（セルロース由来のもの）、多糖類（デンプン）、ポリオレフィン繊維（ポリプロピレン、ポリエチレン）、ポリアミド、ポリエステル、ブタジエンスチレンブロックコポリマー、ポリウレタン、及びこれらの組み合わせを含有することができる。芯材カバーは合成繊維、又はティッシュを有するのが好ましい。
【０３０７】
繊維は、単一成分であるか、又は多成分であり得る。多成分繊維は、ホモポリマー、コポリマー、又はこれらのブレンドを有することができる。
【０３０８】
吸収性芯材／吸収紙（８０）の概略図が、図１７に示してある。本発明による吸収性芯材／吸収紙（８０）は、図１７Ａに示したように、少なくとも１つの吸水性ポリマー粒子層（９１）を有し、この層は、表面（８７）に適用された接着剤、超音波接合、及び／又は熱接合により、トップ（９５）、及びボトム（９６）にある少なくとも２つのティッシュ層（例えば凝縮ティッシュ層）によって挟まれている。
【０３０９】
吸収紙（８０）のベースは、適切な吸収性材料の、薄くて可撓性の単独層である。この層は、巨視的には２次元で平面的であり、その他の寸法に比して厚さが非常に薄い。この層には、超吸収性材料を層にわたって組み込むことができる。
【０３１０】
吸水性ポリマー材料を吸収性芯材に入れる適用技術は、当業者に公知であり、体積的な方法、減量法、又は重力式であり得る。公知の技術には、振動システムによる適用、単式若しくは複式のオーガーシステム、供給ロール、重りベルト、流動床体積システム、及び重量式スプリンクラー、及び／又は噴霧システムが含まれる。挿入のためのさらなる技術は、落下式供給系コンセンサス、及び反圧適用、又は流体吸収性ポリマー材料の真空印刷法である。
【０３１１】
或いは芯材構造は、層状の流体吸収性芯材を得るため、図１７Ｂに示したように、吸水性ポリマー粒子を含有する２つ以上の予備成形された層から作製することができる。
【０３１２】
図１７Ｂには、二層状の吸収性芯材（８０）が示されている。ここで、吸水性ポリマー粒子の２つの層は、その一方がトップ側（９１）に、そしてもう一方がボトム（９２）に、接着剤、超音波接合、及び／又は熱接合（８７）によって、不織布、例えばエアスルー接合された不織布（９４）に接続されており、それから、表面に適用されている接着剤、超音波接合、及び／又は熱接合により、トップ（９５）及びボトム（９６）にある２つの層（例えば凝縮ティッシュ層）によって挟まれている。
【０３１３】
層状構造は、引き続きｚ方向に異なる層をもたらすことによって形成されていてよい。
【０３１４】
これらの層は、異なる濃度を有することができ、約８０〜１００％、好ましくは９０〜１００％の範囲の濃度を示す異なる吸水性ポリマー材料を有することができる。これらの単一又は異なる層は、その隣接する平らな表面で相互に固定されていてよい。或いは、これらの層は、別個に吸水性ポリマー材料を組み込む複数のチャンバが形成されるように組み合わされていてよい。
【０３１５】
さらに、チャンバが無かったとしても、吸水性ポリマー粒子を、少なくとも１つの層（９１）内で別個の領域に配置することが、好ましいことがある（例えば少なくとも１種の接着剤によって補助）。
【０３１６】
吸水性ポリマー粒子を別個に、閉鎖されたポケットに入れることが好ましいことがある。このポケットは、セルロースパルプ不含である。ポケットを規定する接合は、２種の熱可塑性取り込み層間の超音波接触領域の交差によって形成される。予備成形された適切な層は、例えばエアレイド法、ウェットレイド法、積層体、又は複合材構造として加工される。
【０３１７】
吸収紙（８０）は、短繊維のエアレイド不織布材料などの不織布材料（９４）の層を少なくとも１つ有することができる：不織布材料は例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ナイロン、ポリエステルなどの不織布、セルロース繊維材料、例えば当業者に公知の紙のティッシュ又は紙タオル、ワックスで被覆された紙、波形の紙材料など、又は化学パルプである。前記層にはさらに、二成分結合繊維を組み込むことができる。
【０３１８】
本発明によれば、ティッシュ層は、吸収性芯材内にある吸水性ポリマーを含有する少なくとも１つの層のすぐ上、及びその下に配置されている。
【０３１９】
ティッシュという用語は、ティッシュ材料（例えば紙）に限られず、不織布のこともいう。層の材料は、あらゆる種類の公知の基材（織布、衣類、繊維、及びフィルム）を含むことができる。ティッシュ層は、天然繊維、例えばセルロース、木綿、亜麻、リネン、麻、絹、毛皮、毛、及び天然に産生する無機繊維を含有することができる。ティッシュ層はまた、合成繊維、例えばレーヨン、及びリヨセル（セルロース由来のもの）、多糖類（デンプン）、ポリオレフィン繊維（ポリプロピレン、ポリエチレン）、ポリアミド、ポリエステル、ブタジエンスチレンブロックコポリマー、ポリウレタン、及びこれらの組み合わせを含有することができる。ティッシュ層は、セルロース繊維を有するのが好ましい。
【０３２０】
ティッシュ層は、引張強度、及び一体性をもたらすために、約５０％が無垢材パルプから、５０％が化学的なビスコース繊維から、４５ｇｓｍ超で作製されるのが好ましい。
【０３２１】
本発明によれば、流体吸収性芯材は、接着剤を２０質量％以下、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは７質量％以下、最も好ましくは５質量％、含有する。接着剤は、ホットメルト接着剤であるのが好ましい。
【０３２２】
流体吸収性芯材（吸収紙）内にある吸水性ポリマー粒子の量は、３〜２０ｇ、好ましくは６〜１４ｇ、おむつ大の場合には８〜１２ｇ、失禁用製品の場合には最大で約５０ｇである。
【０３２３】
流体吸収性芯材（吸収紙）内にある吸水性ポリマー粒子の量は、おむつ大（Ｌサイズ）の場合、１００〜５００ｇｓｍ、好ましくは２００〜４００ｇｓｍ、より好ましくは２５０〜３００ｇｓｍである。
【０３２４】
吸収性芯材の吸水性ポリマー粒子（９１）の少なくとも１つの層が、吸水性ポリマー粒子と繊維材料の合計に対して、繊維材料を０〜２０質量％、吸水性ポリマー粒子を８０〜１００質量％、好ましくは繊維材料を０〜１０質量％、吸水性ポリマー粒子を９０〜１００質量％、含有し、少なくとも２６０ｇｓｍの吸水性ポリマー粒子、好ましくは少なくとも３５０ｇｓｍの吸水性ポリマー粒子を含有するのが好ましい（図１７Ａ）。
【０３２５】
少なくとも１つの層が、吸水性ポリマー粒子を１００質量％含有することが、好ましいことがある。
【０３２６】
少なくとも２つの層を有する吸収性芯材（図１７Ｂ）において、上側層（９１）、及び下側層（９２）がそれぞれ、吸水性ポリマー粒子と繊維材料の合計に対して繊維材料を０〜１０質量％、吸水性ポリマー粒子を９０〜１００質量％、含有し、ここで各層は少なくとも５０ｇｓｍの吸水性ポリマー粒子、好ましくは少なくとも１００ｇｓｍの吸水性ポリマー粒子を含有する。
【０３２７】
このようにして層の数により、流体吸収性芯材の厚さが決まる。よって、流体吸収性芯材は、１つの層として平ら（平坦）であるか、又は３次元的特性を有することができる。
【０３２８】
各層内における吸水性ポリマー粒子は、異なっていてよい。
【０３２９】
本発明によれば、少なくとも１つの層が、即効性超吸収剤、又は吸水性ポリマー粒子のブレンドを含有する。
【０３３０】
ここでこのブレンドは、少なくとも１０００ｃｍ2／ｇの表面積を有する即効性超吸収剤材料を少なくとも２０質量％、含有する。
【０３３１】
このブレンドはさらに、第二の超吸収剤を８０質量％以下、含有することができる。
【０３３２】
好ましくは、特に流体吸収性製品が、上側の液体透過層（８９）と、流体吸収性芯材（８０）との間に捕捉・分配層（ＡＤＬ）を有さない場合、ブレンドは即効性超吸収剤を２５〜１００質量％、第二の超吸収剤を７５〜０質量％、含有する。より好ましくは、ブレンドは、即効性超吸収剤を３０〜１００質量％、第二の超吸収剤を７０〜０質量％、含有する。ＡＤＬが無くても、本発明による流体吸収性製品は、Ｕ字型吊るし（ＨＵＳ）試験により１５秒以下という１回目の取り込み時間を示す。
【０３３３】
ＡＤＬが存在しなくても低いリウェット性を保証するために、ブレンドが第二の超吸収剤を３０〜７５質量％、即効性超吸収剤を７０〜２５質量％、含有することが好ましい。ブレンドが第二の超吸収剤を３０〜７０質量％、即効性超吸収剤を７０〜３０質量％、含有することも好ましい。本発明の別の実施形態によれば、ブレンドは第二の超吸収剤を３５〜６５質量％、即効性超吸収剤を６５〜３５質量％、含有する。
【０３３４】
本発明によれば、第二の超吸収剤は、少なくとも０．８９の球形度を有することが好ましい。
【０３３５】
第二の超吸収剤は好ましくは、周辺の加熱された気相モノマーにおいて液滴を重合させることにより、製造するのが好ましい。
【０３３６】
本発明による即効性超吸収剤は、１２秒／ｇ以下、好ましくは７．５秒／ｇ以下、最も好ましくは６秒／ｇ以下のｔcorr値を示す。ｔcorrは、以下の等式によって規定される：
【数３】
2017192715.tif 000005
【０３３７】
流体吸収性芯材（８０）は通常、均一なサイズ又は特性を有する。適切な流体吸収性芯材はまた、層状になった流体吸収性芯材が存在する場合、芯材の形状、及び／又は吸水性ポリマー粒子の含分、及び／又は吸水性ポリマー粒子の含分の分布、及び／又は異なる層の寸法に応じて、異形材化された構造を有することもできる。
【０３３８】
芯材（８０）は、上から見た場合（ｘ−ｙ方向）、矩形、又は狭くなるクロッチ領域を備える解剖学的形状、又はその他のあらゆる形状であり得る。
【０３３９】
流体吸収性芯材（８０）を上から見た面積は好ましくは、少なくとも２００ｃｍ2、より好ましくは少なくとも２５０ｃｍ2、最も好ましくは少なくとも３００ｃｍ2である。上から見た面積は、上側の液体透過層と向かい合っている芯材の一部である。
【０３４０】
流体吸収性芯材（８０）は、当業者に知られた流体吸収性製品に通常存在するさらなる添加剤を含有することができる。例示的な添加剤は、流体吸収性芯材を強化、及び安定化するための繊維である。ポリエチレンを、流体吸収性芯材の強化のために使用するのが好ましい。
【０３４１】
流体吸収性芯材を強化するためのさらなる適切な安定剤は、結合剤としても働く材料である。
【０３４２】
流体吸収性芯材の異なる領域で使用される結合剤材料の種類、又は結合剤の量を変えることによって、特性化された安定性を得ることが可能になる。例えば、様々な融点を示す様々な結合剤材料が、流体吸収性芯材の領域で使用できる（例えば芯材の中心領域では融点が低いものを用い、中心から遠い領域では比較的融点が高いものを用いる）。適切なバインダー材料は、接着性、若しくは非接着性の繊維、連続的、若しくは非連続的に押し出された繊維、二成分ステープル繊維、非弾性繊維、及び噴霧された液状結合剤、又はこれら結合剤材料のあらゆる組み合わせであり得る。
【０３４３】
さらに、熱可塑性構成要素は通常、芯材層の一体性を向上させるために加えられる。熱可塑性構成要素は、１種の熱可塑性ポリマー、又は熱可塑性ポリマーのブレンドを含有することができる。或いは、熱可塑性構成要素は、少なくとも１種の熱可塑性ポリマーを、熱可塑性希釈剤（例えば粘着剤、可塑剤、又はあらゆる添加剤、例えば酸化防止剤）とともに有するホットメルト接着剤を含有することができる。熱可塑性構成要素はさらに、例えば結晶性ポリプロピレン、及び非晶質ポリαオレフィン、又はスチレンブロックコポリマー、及びワックスの混合物を含む、感圧性ホットメルト接着剤を含有することができる。
【０３４４】
匂い制御剤、香料、及び／又は匂い制御添加剤は、任意で添加する。適切な匂い制御添加剤は、従来技術で公知の流体吸収性製品を運ぶ際にもたらされる匂いを経時的に低減させるあらゆる物質である。よって、適切な匂い制御添加剤は、無機材料、例えばゼオライト、活性炭、ベントナイト、シリカ、アエロジル、珪藻土、粘土、キレート剤、例えばエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、シクロデキストリン、アミノポリカルボン酸、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸、アミノホスフェート、多官能性芳香族化合物、Ｎ，Ｎ−ジコハク酸である。
【０３４５】
適切な匂い制御添加剤はさらに、無水物基（例えば無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水ポリマレイン酸、又は無水ポリイタコン酸）を有する化合物、マレイン酸と、Ｃ2〜Ｃ8オレフィン若しくはスチレンとのコポリマー、ポリマレイン酸無水物、又は無水マレイン酸と、イソブテン、ジイソブテン、若しくはスチレンとのコポリマー、酸基（例えばアスコルビン酸、安息香酸、サリチル酸、又はソルビン酸）を有する化合物、及び酸基を有するモノマーの流体可溶性ポリマー、Ｃ3〜Ｃ5モノ不飽和カルボン酸のホモポリマー又はコポリマーである。
【０３４６】
最新の開発は、湿分表示添加剤を添加することを提案している。
【０３４７】
適切な湿分表示添加剤は、ソルビタンモノオレエート、及びポリエトキシ化され、水素化されたヒマシ油である。湿分表示添加剤の量は好ましくは、流体吸収性芯材の質量に対して約０．０００１〜２質量％である。
【０３４８】
吸収紙層は、合計坪量が約１００ｇｓｍ〜約２０００ｇｓｍ、好ましくは約２００ｇｓｍ〜約７５０ｇｓｍ、より好ましくは約４００ｇｓｍ〜約６００ｇｓｍの範囲にある。
【０３４９】
流体吸収性芯材の密度は、０．１〜０．６ｇ／ｃｍ3、好ましくは０．２〜０．４ｇ／ｃｍ3の範囲にある。流体吸収性芯材の厚さは、おむつの場合１〜８ｍｍ、好ましくは１〜４ｍｍ、より好ましくは１．５〜３ｍｍの範囲にあり、大人失禁用製品の場合、３〜１５ｍｍの範囲にある。
【０３５０】
任意の捕捉・分配層（Ｄ）
任意の捕捉・分配層（Ｄ）は、上側層（Ａ）（８９）と、流体吸収性芯材（８０）の間に位置しており、好ましくは放出された体液を効率的に獲得するため、また体液を流体吸収性構成材の他の領域若しくは他の層に輸送及び分配するために構築されており、ここで体液が固定化され、貯蔵される。こうして上側層が、放出された液体を捕捉・分配層（Ｄ）に移動させ、これを流体吸収性芯材へと分配する。
【０３５１】
捕捉・分配層は繊維材料を含有し、任意で吸水性ポリマー粒子を含有する。
【０３５２】
繊維材料は、親水性、又は疎水性であってよく、或いは、親水性繊維と疎水性繊維との組み合わせであり得る。これは天然繊維、合成繊維、又はこれら両方の組み合わせから誘導されていてよい。
【０３５３】
適切な捕捉・分配層は、セルロース繊維、及び／又は変性セルロース繊維、及び／又は合成繊維、又はこれらの組み合わせから作製される。よって、適切な捕捉・分配層は、セルロース繊維、特に木材化学パルプを含有することができる。さらなる適切な親水性、疎水性繊維、また変性若しくは非変性の天然繊維の例は、「液体透過性シート、又は液体透過層（Ａ）（８９）」の箇所で挙げたものである。
【０３５４】
流体保持特性と分配特性をともに得るためには特に、変性セルロース繊維を使用するのが好ましい。変性セルロース繊維の例は、化学的に処理したセルロース繊維、特に化学的に硬化したセルロース繊維である。「化学的に硬化したセルロース繊維」という用語は、繊維の高度を向上させるため、化学的な手段により硬化させたセルロース繊維を意味する。このような手段には、表面被覆、表面架橋、及び含浸物の形態での化学硬化剤の添加が含まれる。適切なポリマー硬化剤には、以下のものが含まれ得る：窒素含有基を有するカチオン変性デンプン、ラテックス、湿潤強度増加樹脂、例えばポリアミドエピクロロヒドリン樹脂、ポリアクリルアミド、ウレアホルムアルデヒド、及びメラミンホルムアルデヒド樹脂、及びポリエチレンイミン樹脂である。
【０３５５】
硬化にはまた、例えばポリマー鎖を架橋させることによって、化学的な構造を変化させることが含まれる。こうして架橋剤は、繊維に適用することができ、これにより繊維内部の架橋結合が化学的に形成される。セルロース繊維はさらに、架橋結合によって個別の形状で硬化させることができる。適切な化学的硬化剤は通常、モノマー架橋剤であり、これにはＣ2〜Ｃ8ジアルデヒド、酸官能性を有するＣ2〜Ｃ8モノアルデヒド、特にＣ2〜Ｃ9ポリカルボン酸が含まれる。
【０３５６】
変性セルロース繊維は好ましくは化学的に処理されたセルロース繊維である。特に好ましいのはカール繊維であり、これはセルロース繊維を酢酸で処理することによって得られる。セルロース繊維及び変性セルロース繊維の坪量は好ましくは、５０〜２００ｇｓｍである。
【０３５７】
適切な捕捉・分配層にはさらに、合成繊維が含まれる。合成繊維の公知の例は、「液体透過性シート、又は液体透過層（Ａ）（８９）」の箇所で挙げたものである。別のあり得る可能性は、液体透過性シート、又は液体透過層（Ａ）（８９）と、捕捉・分配層の２つの機能を有する三次元ポリエチレンフィルムである。
【０３５８】
さらに、セルロース繊維の場合のように、親水性の合成繊維が好ましい。親水性の合成繊維は、疎水性繊維を化学的に変性することによって得られる。親水化は好ましくは、疎水性繊維の表面処理によって行う。こうして、疎水性繊維の表面には、非イオン性若しくはイオン性界面活性剤による処理によって、例えば繊維に界面活性剤を噴霧することによって、又は繊維を界面活性剤に浸すことによって、親水性が付与できる。恒久的に親水性の合成繊維が、さらに好ましい。
【０３５９】
捕捉・分配層の繊維材料は、層の強度と一体性を向上させるために固定することができる。織布における強化繊維のための技術は、機械的な結合、熱による結合、及び化学的な結合である。織布の一体性を向上させるための異なる方法の詳細な記述は、「液体透過性シート、又は液体透過層（Ａ）（８９）」の箇所で述べた通りである。
【０３６０】
好ましい捕捉・分配層（Ｄ）は繊維材料と、その中に分配された吸水性ポリマー粒子を含有する。吸水性ポリマー粒子は、緩い繊維から層を形成する工程の間に添加することができるか、又は層の形成後に、モノマー溶液を添加し、紫外線誘導性重合技術によって被覆溶液を重合させることができる。よって「その場で」の重合は、吸水性ポリマー粒子を適用するためのさらなる方法である。
【０３６１】
よって適切な捕捉・分配層は、繊維材料を８０〜１００質量％、及び吸水性ポリマー粒子を０〜２０質量％含有し、好ましくは繊維材料を８５〜９９．９質量％、及び吸水性ポリマー粒子を０．１〜１５質量％、より好ましくは繊維材料を９０〜９９．５質量％、及び吸水性ポリマー粒子を０．５〜１０質量％、最も好ましくは繊維材料を９５〜９９質量％、及び吸水性ポリマー粒子を１〜５質量％、含有する。
【０３６２】
好ましい捕捉・分配層は、吸水性ポリマー粒子の濃度に応じて、坪量が２０〜２００ｇｓｍの範囲、最も好ましくは４０〜６０ｇｓｍの範囲にある。
【０３６３】
或いは捕捉・分配層（Ｄ）は、（８９）と（８０）の間に、分配層として働き、供給された尿を、表面に沿って流体吸収性芯材（Ｃ）（８０）の下側の側方部位へと迅速に輸送する合成樹脂フィルムを有する。捕捉・分配層（Ｄ）は、下側の流体吸収性芯材（Ｃ）（８０）よりも小さいのが好ましい。捕捉・分配層（Ｄ）の材料については、特に制限は無い。樹脂、例えばポリチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリウレタン、又は架橋されたポリビニルアルコールから作製されたフィルム、及び空気透過性だが液体不透性の、いわゆる「通気性」フィルムであって、上記樹脂から作製されたものが使用できる。
【０３６４】
捕捉・分配層（Ｄ）は好ましくは、迅速な捕捉と流体の分配双方のために、多孔質ポリエチレンフィルムを有する。
【０３６５】
或いは、捕捉・分配層として働く、流体吸収性芯材の上部に緩く分配された合成繊維の束を使用することができる。適切な合成繊維は、コポリエステル、ポリアミド、コポリアミド、ポリ乳酸、ポリプロピレン、又はポリエチレン、ビスコース、又はこれらのブレンドの合成繊維である。さらなる二成分繊維が使用できる。合成繊維成分は、円形断面を有する１種の繊維から構成されていてよいか、又は異なる断面形状を有する２種類の繊維のブレンドから構成されていてよい。合成繊維は、非常に迅速な輸送と流路化を保証するように配置されている。好ましくは、ポリエチレン繊維の束を使用する。
【０３６６】
その他の任意の要素（Ｅ）
１．レッグカフ（若しくはレッグギャザー）
不織布材料を含有する典型的なレッグカフにおいて、前記不織布材料は、繊維と不織布材料が同時に作製される直接押出成形法により作製できるか、又は事前に成形された繊維を後の時点でウェブにして不織布材料を作製することができる。直接押出成形法の例には、スパンボンド、メルトブロー、溶剤紡糸、エレクトロスピニング（電界紡糸）、及びこれらの組み合わせが含まれる。積層法の例には、湿式積層法と乾式積層法（例えばエアレイ、カーディング）が含まれる。上記工程の組み合わせには、スパンボンド・メルトブロー・スパンボンド（ｓｍｓ）、スパンボンド・メルトブロー・メルトブロー・スパンボンド（ｓｍｍｓ）、スパンボンド・カーディング（ｓｃ）、スパンボンド・エアレイド（ｓａ）、メルトブロー・エアレイド（ｍａ）、及びこれらの組み合わせが含まれる。直接押出成形法を含むこれらの組み合わせは、同じ時点で、又は後続の時点で組み合わせることができる。上記例では、１つ以上の個々の層が、それぞれの方法によって作製できる。よって、「ｓｍｓ」とは、３層の不織布材料を、「ｓｍｓｍｓ」、又は「ｓｓｍｍｓ」は、５層の不織布材料を意味する。通常、小文字（ｓｍｓ）が各層を示すのに対して、大文字（ＳＭＳ）は、同様の隣接層をまとめたものを示す。
【０３６７】
さらに、適切なレッグカフは、弾性ストランドを備える。
【０３６８】
ｓｍｓ、ｓｍｍｓ、又はｓｍｓｍｓという層の組み合わせを示す合成繊維製のレッグカフが好ましい。密度が１３〜１７ｇｓｍである不織布が好ましい。レッグカフは、２つの弾性ストランドを備えるのが好ましい。
【０３６９】
２．弾性体
弾性体は、着用者の胴体周り（例えば腰、及び脚）で流体吸収性製品を確実に保持するため、また柔軟に閉鎖するために使用され、封じ込め性とフィット感が改善される。脚部弾性体は、外部層と内部層若しくは流体吸収性製品との間に、又は外部衣服に面するカバーと、使用者に面する体側のライナーとの間に位置している。適切な弾性体には、熱可塑性ポリウレタン、弾性材料、ポリ（エーテルアミド）ブロックコポリマー、熱可塑性ゴム、スチレンブタジエンコポリマー、シリコーンラバー、天然ゴム、合成ゴム、スチレンイソプレンコポリマー、スチレンエチレンブチレンコポリマー、ナイロンコポリマー、セグメント化されたポリウレタン及び／又はエチレンビニルアセテートコポリマーを含有するスパンデックス繊維のシート、リボン、又はストランドが含まれる。弾性体は、伸ばした後に基材に固定することができるか、又は伸ばした基材に固定することができる。さもなくば、弾性体は基材に固定し、それから弾性化又は収縮させることができる（例えば熱の適用によって）。
【０３７０】
３．閉鎖系
閉鎖系には、テープタブ、着地ゾーン、弾性体、プルアップ、及びベルト系、又はこれらの組み合わせが含まれ得る。
【０３７１】
第一の腰部領域の少なくとも一部は、閉鎖系により第二の腰部領域の一部に結合されており、これによって流体吸収性製品は定位置に保たれ、脚部開孔、及び流体吸収性製品の腰部が形成される。流体吸収性製品は好ましくは、再度閉鎖可能な閉鎖系を備える。
【０３７２】
この閉鎖系は、再度封止可能であるか、又は恒久的なものであり、これにはあらゆる適切な材料、例えば、プラスチック、エラストマー、フィルム、発泡体、不織布基材、織布基材、紙、ティッシュ、積層体、繊維強化プラスチックなど、又はこれらの組み合わせが含まれる。閉鎖系は好ましくは、柔軟な材料を有し、着用者の肌を不快にさせること無く、滑らかに柔らかく機能する。
【０３７３】
閉鎖系の要素の一部は、接着テープであるか、又は第一の腰部領域の横方向端部に配置された、横方向に延伸する一対のタブを有する。テープタブは通常、体の前面に取り付けられ、第一の腰部バンドの各コーナーから横方向に延びる。これらのタブは、内側に面する接着性表面を有し、これは通常、使用前には薄い、除去可能なカバーシートによって保護される。
【０３７４】
適切なテープタブは、熱可塑性ポリマー、例えばポリエチレン、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエステル、エチレンビニルアセテート、エチレンビニルアルコール、エチレンビニルアセテート、又はエチレンアクリル酸コポリマーから作製することができる。
【０３７５】
適切な閉鎖系はさらに、フックのフック部とループファスナーを有し、対になる部分は、フックのループ部とループファスナーを有する。
【０３７６】
適切な機械的閉鎖系には、着地ゾーン（吸収帯域）が含まれる。機械的な閉鎖系は、外部カバーに直接固定することができる。着地ゾーンは、流体吸収性製品の領域として働くことができ、この流体吸収性製品にテープタブを設けることが望ましい。着地ゾーンは、ベース材料と、複数のテープタブを有することができる。テープタブは、着地ゾーンのベース材料に埋め込むことができる。ベース材料は、ループ材料を有することができる。ループ材料は、裏材と、裏材に取り付けられた不織スパンボンドウェブの層を有することができる。
【０３７７】
よって適切な着地ゾーンは、スパンボンドによって作製することができる。スパンボンド不織布は、メルトスパン繊維から、押出溶融された熱可塑性材料によって作製される。二軸配向性のポリプロピレン（ＢＯＰＰ）が好ましく、又は機械的な閉鎖系の場合には、歯ブラシ状／閉鎖ループが好ましい。
【０３７８】
さらに適切な機械的閉鎖系には、可撓性の腹側及び／又は背中側で個別の腰部バンド、流体吸収性製品（例えばパンツ又はプルアップ）に対して遠位端部に位置している可撓性の腹側及び／又は背中側ゾーンとして役立つ弾性体ユニットが含まれる。弾性体ユニットにより、トレーニングパンツのように、着用者が流体吸収性製品を引き下げることが可能になる。
【０３７９】
適切なパンツ型流体吸収性製品は、前方の腹側部、後方の背中側部、クロッチ部、前方及び後方の部分を横方向に接続させるための側方部、臀部領域、弾性体腰部領域、及び液密な外部層を有する。臀部領域は、使用者の腰の周りに配置されている。使い捨てのパンツ型流体吸収性製品（プルアップ）は、好ましい可撓性、ストレッチ性、漏れ防止性、及びフィット性を有するため、着用者に優れた快適性がもたらされ、移動性と自由度が改善される。
【０３８０】
適切なプルアップは、熱可塑性フィルム、シート、及び積層体を有し、弾性率が低く、引張強度が良好であり、弾性回復率が高い。
【０３８１】
適切な閉鎖系はさらに、流体吸収性製品の固定デバイス内部における弾性領域を作製するために、弾性体を有することができる。弾性体により、漏れに対する適度な性能を維持しながら、腰部及び脚部開口において着用者に対する流体吸収性製品の快適なフィット性が得られる。
【０３８２】
適切な弾性体は、蒸気透過性と液体遮断特性を有する弾性ポリマー又はエラストマー性接着材料である。好ましい弾性体は、伸ばした後、もとの長さに相当する長さに引き込み可能である。
【０３８３】
適切な閉鎖系はさらにベルト系を有し、このベルト系は、着用者の体に流体吸収性製品を柔軟に固定するため、また着用者に改善されたフィット感をもたらすための、腰部ベルト及び脚部ベルトを備える。適切な腰部ベルトは、２つの弾性体ベルト（左側の弾性ベルトと右側の弾性ベルト）を備える。左側の弾性ベルトは、左側の角度端部のそれぞれと係合する。右側の弾性ベルトは、右側の角度端部のそれぞれと係合する。左側と右側のベルトは、吸収性衣服が平らに置かれている場合、弾性的に延びる。それぞれのベルトは、流体吸収性製品の前方及び後方に接続しており、これらの間で延伸して、腰部の穴と脚部の穴を形成する。
【０３８４】
ベルト系は好適には、弾性体から作製されており、これによって流体吸収性製品の快適なフィット性が得られ、漏れに対する適度な性能が維持される。
【０３８５】
好ましい閉鎖系は、流体吸収性製品のフレームの後部背面端部に位置する長手側端部に対して耳部の片側に取り付けられたいわゆる「弾性耳部」である。市販で得られる流体吸収性製品は、ストレッチ可能な耳部、又は側面パネルを有し、これらはストレッチ可能な積層体、例えば単成分若しくは二成分繊維から作製された不織布から作られている。特に好ましい閉鎖系は、異なる各繊維状材料（例えばメルトブロー法による繊維、スパンボンド繊維）の幾つかの層の芯材を有するストレッチ可能な積層体、第一の融点を有する第一のポリマーを有する芯材と、第二のポリマーを有する外殻とを有する多成分繊維を有するストレッチ可能な積層体、及び前記積層体を作製するための、上部及び底部表面としての、エラストマー材料の織布である。
【０３８６】
Ｄ．流体吸収性製品の構築
本発明はさらに、構成要素と、流体吸収性製品を得るための前述の層、フィルム、シート、ティッシュ、又は基材の接合に関する。少なくとも２つの、好ましくは全ての層、フィルム、シート、ティッシュ、又は基材を接合させる。
【０３８７】
適切な流体吸収性製品には、単独、又は複数の流体吸収性芯材系が含まれる。好ましくは流体吸収性製品には、単一の流体吸収性芯材系が含まれる。
【０３８８】
流体吸収性芯材（８０）の適切な流体貯蔵層は、繊維材料を０〜２０質量％、吸水性ポリマー材料を８０〜１００質量％含有する。繊維材料が存在する場合、繊維材料は均一に、又は不均一に吸水性ポリマー粒子と混合される。流体吸収性芯材の適切な流体貯蔵層（層状の流体吸収性芯材系含む）は、吸水性ポリマー材料を１００％含有するか、又は繊維材料と吸水性ポリマー粒子との均一若しくは不均一な混合物を含有する。
【０３８９】
吸水性ポリマー粒子を固定化するために、隣接する層を、熱可塑性材料により固定し、これによって結合部が表面全体にわたって、或いは接合部の個別の領域にわたって形成される。後者の場合、空隙とポケットは、吸水性粒子を担持するよう構成されている。接合部の領域は、規則的な、又は不規則なパターンを有することができ、それは例えば、流体吸収性芯材の長手軸に沿ったパターン、又は多角形のパターン、例えば五角形、又は六角形である。接合面自体は、直径が約０．５ｍｍ〜２ｍｍの直角、環状、又は正方形の形状であってよい。接合面を有する流体吸収性製品は、濡れ強度がより良好である。
【０３９０】
製品、フレーム、及びその中に含まれる構成要素の構成は、当業者に公知のホットメルト接着剤を個別に適用することによって行われ、制御される。その例は例えば、Dispomelt 505B、Dispomelt Cool 1101、またBostik, Henkel, or Fuller社製の特定の機能性接着剤である。
【０３９１】
適用された体液の吸収を保証するために、好ましい流体吸収性製品は、より良好な輸送のために流路を有する。流路は、圧縮力によって、例えば流体吸収性芯材に対するトップシートの圧縮力によって形成される。圧縮力は、例えば加熱した２本のカレンダーローラ間での熱処理によって適用してもよい。トップシートと流体吸収性芯材の両方における圧縮の作用として、流路が形成されるように変形する。体液はこの流路に沿って吸収位置へと流れ、漏れが防止される。さもなくば、圧縮はより高い密度につながる。これが、隔離された流体を流路に導くための流路の第二の作用である。従って、おむつへの圧縮力は、流体吸収性製品の構造的一体性を改善させる。
【０３９２】
本発明により適切な流体吸収性製品は有利には捕捉・分配層（Ｄ）を有していない。
【０３９３】
本発明による適切な流体吸収性製品は、
（Ａ）上側の液体透過層（８９）
（Ｂ）下側の液体不透層（８３）、及び
少なくとも１つの層を有する流体吸収性芯材（８０）、この少なくとも１つの層は、吸水性ポリマー材料及び繊維材料の合計に対して繊維材料を０〜２０質量％、吸水性ポリマー材料を８０〜１００質量％含有し、
を有し、Ｕ字型吊るし試験（ＨＵＳ）により１５秒以下という１回目の取り込み時間を示す。
【０３９４】
本発明による流体吸収製品は、カールした繊維やパルプを含有しないのが好ましい。
【０３９５】
本発明によれば、吸収性芯材（８０）の少なくとも１つの層の吸水性ポリマー材料は、１種の吸水性ポリマーのみ（好ましくは即効性超吸収剤）を含有するのが好ましい。
【０３９６】
単独の要素の吸水性ポリマー材料（捕捉・分配層（Ｄ）、カール繊維、又はセルロースパルプを含まない）、好ましくは超吸収剤を含有する、本発明による流体吸収性製品は、吸水性材料のｔcorr値と関連する、Ｕ字型吊るし試験により測定される１回目の取り込み時間を示す。１回目の取り込み時間と、ｔcorr値との間には、比例関係が認められる。１５秒未満という所望の１回目の取り込み時間のためには、ｔcorr（浸水ＶＡＵＬ、０．３ｐｓｉ）が１２秒／ｇ以下であるべきであり、１２．５秒未満という所望の１回目の取り込み時間のためには、ｔcorr値（浸水ＶＡＵＬ、０．３ｐｓｉ）が、７．５秒／ｇ未満であるべきであり、１０秒未満という所望の１回目の取り込み時間のためには、ｔcorr値（浸水ＶＡＵＬ、０．３ｐｓｉ）が、６秒／ｇ未満であるべきである。このことは、図１８で説明されている。
【０３９７】
本発明によれば、即効性超吸収剤を少なくとも２０質量％、第二の超吸収剤を８０質量％以下含有する少なくとも２種の吸水性ポリマー材料のブレンドを含有する流体吸収性製品であって、捕捉・分配層（Ｄ）、カール繊維、又はセルロースパルプを含有しないものは、Ｕ字型吊るし試験（ＨＵＳ）により特定される１回目の取り込み時間について、あたかも即効性超吸収剤のみが存在するかのような性質を示す。
【０３９８】
本発明による流体吸収性製品は、１２秒以下、より好ましくは９秒以下、最も好ましくは７秒以下という、Ｕ字型吊るし試験（ＨＵＳ）により特定される１回目の取り込み時間を示す。
【０３９９】
本発明によれば、捕捉・分配層（Ｄ）を有していない流体吸収性製品は、４３ｇ以下、好ましくは３５ｇ未満のリウェット性を有する。
【０４００】
本発明によれば、捕捉・分配層（Ｄ）は、（８９）と（８０）との間に存在し、リウェット性は、２５ｇ以下、好ましくは１３ｇ未満である。
【０４０１】
本発明による吸収性製品によって、１２秒未満という非常に迅速な取り込み時間（Ｕ字型吊るし試験によって特定）と、捕捉・分配層無しで４３ｇ未満というリウェット値との組み合わせが、そして少なくとも６０ｇｓｍの捕捉・分配層を用いれば２５ｇ以下というリウェット値との組み合わせが得られる。本発明による吸収性製品では、漏れを防止するための迅速な取り込み性と、低いリウェット性とが組み合わされており、特に着用者の乾いた感じ／乾燥性が保証される。
【０４０２】
さらに、本発明による吸収性製品は、捕捉・分配層無しでも乾燥性を保証するので、（ｚ方向で）非常に薄く、より気付かれにくい。非常に薄い本発明による吸収性製品はまた、吸水性ポリマー材料の層（９１）を１つ有する吸収性芯材（８０）だけを有する。
【０４０３】
体液吸収性の制御を向上させるために、１種以上のさらなる流体吸収性芯材を添加することが有利であり得る。第一の流体吸収性芯材に、第二の流体吸収性芯材を添加することにより、体液の移動及び分配についてより多くの可能性がもたらされる。さらに、排出される体液をより多く保持することができる。異なる吸水性ポリマー濃度及び含分を示す幾つかの層を組み合わせる可能性によって、幾つかの流体吸収性芯材が含まれていても、流体吸収性製品の厚さを、最小限に減らすことができる。
【０４０４】
手法：
測定は、特に記載しない限り、２３±２℃の大気温度、及び５０±１０％の相対大気湿度で行うべきである。吸水性ポリマーは、測定前に完全に混合する。
【０４０５】
"WSP"標準試験法は、"Standard Test Methods for the Nonwovens Industry"に、またこれと関連して刊行された"Worldwide Strategic Partners" EDANA (European Disposables and Nonwovens Association、ベルギー国、ブラッセル在、Avenue Eugene Plasky, 157, 1030、www.edana.org)、及びINDA (Association of the Nonwoven Fabrics Industry、米国1100 Crescent Green, Suite 1 15, Cary, N.C. 27518、www.inda.org)に記載されている。これらの刊行物は、EDANAとINDAの双方から得られる。
【０４０６】
非荷重下吸収性（ＡＵＮＬ）
吸水性ポリマー粒子の非荷重下吸収性は、EDANA推奨試験番号WSP 242.3 (11) "Gravimetric Determination of Absorption Under Pressure"と同様に測定するのだが、ただし、２１．０ｇ／ｃｍ2の質量の代わりに、０．０ｇ／ｃｍ2の質量を用いる。
【０４０７】
荷重下吸収性（ＡＵＬ）
吸水性ポリマー粒子の荷重下吸収性は、EDANA推奨試験番号WSP 242.3 (11) "Gravimetric Determination of Absorption Under Pressure"により測定する。
【０４０８】
高荷重下吸収性（ＡＵＨＬ）
吸水性ポリマー粒子の高荷重下吸収性は、EDANA推奨試験番号WSP 242.3 (11) "Gravimetric Determination of Absorption Under Pressure"と同様に測定するのだが、ただし、２１．０ｇ／ｃｍ2の質量の代わりに、４９．２ｇ／ｃｍ2の質量を用いる。
【０４０９】
加速老化試験
測定１（当初の色）：内径９ｃｍのプラスチック皿を、超吸収性ポリマー粒子で満たす。その表面をペトリ皿の縁の高さで、ナイフにより平らにし、ＣＩＥ色度と、ＨＣ６０値を測定する。
【０４１０】
測定２（老化後）：内径９ｃｍのプラスチック皿を、超吸収性ポリマー粒子で満たす。その表面をペトリ皿の縁の高さで、ナイフにより平らにする。それから、プラスチック皿（カバー無し）を、６０℃及び相対湿度８６％の湿度調節チャンバに移す。プラスチック皿を湿度調節チャンバから、７日後、１４日後、及び２１日後に取り出し、室温に冷却し、ＣＩＥ色度を測定する。
【０４１１】
坪量
坪量は、流体吸収性芯材の別個の領域（前面全体の平均、曝露ゾーン及び後部全体の平均）で特定する。
【０４１２】
製品の不織布面を、検査用テーブルに縦方向にピン止めする。曝露箇所について、流体吸収性製品に印を付ける。製品上の曝露箇所は、試験すべきおむつの種類と性別に従ってマークする（すなわち、女児用のものは流体吸収性芯材の中心、男女兼用の場合には２．５ｃｍ前、男児用の場合には５ｃｍ前）。
【０４１３】
それから、以下のゾーンのための線を、試験すべきおむつに応じて、流体吸収性製品上に引く。例えば、男児用おむつについては：
・前面全体平均ゾーンについては、芯材の遠位前端部に対して芯材の中心の５．５ｃｍ前方、
・曝露ゾーンについては、芯材の中心から５．５ｃｍ前側の曝露ゾーンと、０．５ｃｍ後後方、
・後部全体平均ゾーンについては、芯材の遠位後ろ端部に対して芯材の中心の０．５ｃｍ後方。
【０４１４】
ゾーンの長さ（ＺＬ）と幅（ＺＷ）をそれぞれ記録する。それから事前に印を付けたゾーンを切り取り、各ゾーンの質量（ＺＷＴ）を記録する。
【０４１５】
坪量を計算する前に、各領域の面積をそれぞれまず、以下のように計算しなければならない：
ゾーン面積（ＺＡ）＝（ＺＷ×ＺＬ）［ｃｍ2］。
【０４１６】
ゾーン坪量（ＺＢＷ）は、以下のように算出される：
ゾーンの坪量（ＢＷ）＝ＺＷＴ／（ＺＷ×ＺＬ）×１００００［ｇ／ｍ2］。
【０４１７】
例えば、ＺＷが６ｃｍであり、ＺＬが１０ｃｍであり、ＺＷＴが４．５ｇである場合、ゾーンの坪量（ＺＢＷ）は以下のようになる：
ＺＢＷ＝４．５ｇ／（６ｃｍ×１０ｃｍ）×１００００＝７５０ｇｓｍ。
【０４１８】
１平方センチメートルあたりのグラムから１平方メートルあたりのグラムへの換算：
１００００×ｇ／ｃｍ2＝ｇ／ｍ2
１平方センチメートルあたりのグラム（ｇ／ｃｍ2）から１平方メートルあたりのグラム（ｇ／ｍ2）への換算：
０．０００１×ｇ／ｍ2＝ｇ／ｃｍ2。
【０４１９】
ＢＥＴ法（表面積）
面積／質量の比は、以下のようにして得た。粉末状の樹脂を真空下、１００℃で９６０分間脱気し、その比表面積を、クリプトンガスに基づくＢＥＴ（Brunauer-Emmet-Teller）吸着により、液体窒素で冷却しながら測定した。
【０４２０】
嵩密度
吸水性ポリマー粒子の嵩密度（ＢＤ）は、EDANA推奨試験番号WSP 250.3 (11) "Gravimetric Determination of flow rate, Gravimetric Determination of Density"により測定する。
【０４２１】
遠心分離保持容量（ＣＲＣ）（EDANA 441.2-02）
吸水性ポリマー粒子の遠心分離容量は、EDANA推奨試験番号WSP 241.3 (11) "Free Swell Capacity in Saline, After Centrifugation"により測定し、ここで遠心分離容量のより大きな値については、より大きなティーバッグを用いなければならない。
【０４２２】
色度（color Value）（ＣＩＥ色数［Ｌ、ａ、ｂ］）
色度の測定は、比色計の「LabScan XE S/N LX17309（HunterLab; Reston、米国）」によって、CIELABの手順（Hunterlab, Volume 8, 1996, Issue 7, p.1〜4）に従って行う。色は、三次元系の色座標Ｌ、ａ、及びｂによって記載する。Ｌは明度を特定し、ここでＬ＝０がクロであり、Ｌ＝１００が白である。ａ及びｂについての値はそれぞれ、赤／緑の色軸、又は黄色／青の色軸にある色の位置を記載し、ここで正のａ値は、赤い色を表し、負のａ値は緑色を表し、正のｂ値は黄色を表し、負のｂ値は青色を表す。
【０４２３】
色度の測定は、DIN 5033-6に従って三刺激値法で行う。
【０４２４】
抽出可能成分
吸水性ポリマーにおける抽出可能成分のレベルは、EDANA推奨試験番号WSP 270.3(11) "Extractables"により測定する。
【０４２５】
自由膨潤性（ＦＳＣ）
吸水性ポリマー粒子の自由膨潤性は、EDANA推奨試験番号WSP 240.3 (11)、「Free Swell Capacity in Saline, Gravimetric Determination」によって行い、ここでより高い自由膨潤性については、より大きなティーバッグを使用しなければならない。
【０４２６】
自由膨潤速度（ＦＳＲ）
乾燥した吸水性ポリマー粒子１．００ｇ（＝Ｗ１）を２５ｍｌのガラスビーカーに秤量し、ガラスビーカーの底部に均一に分配する。それから、０．９％の塩化ナトリウム溶液２０ｍｌを、第二のガラスビーカーに配分し、このビーカーの中身を、第一のビーカーへと迅速に添加し、ストップウォッチを始動させる。塩溶液の最後の一滴が吸収されたらすぐに、液体表面における反射が消えたことを確認し、ストップウォッチを止める。第二のビーカーから注ぎ、第一のビーカーにおいてポリマーにより吸収された液体の正確な量は、第二のビーカー（＝Ｗ２）を再度測定することによって正確に特定される。ストップウォッチで測定した吸収に必要な時間は、ｔで示される。表面において液体の最後の一滴が消える時間を、時間ｔと規定する。
【０４２７】
自由膨潤速度（ＦＳＲ）は、以下のように算出する：
ＦＳＲ［ｇ／ｇｓ］＝Ｗ２／（Ｗ１×ｔ）。
【０４２８】
しかしながら、ヒドロゲル形成ポリマーの湿分が３質量％以下の場合、質量Ｗ１は、この湿分に対して修正しなければならない。
【０４２９】
Ｕ字型吊るし試験（ＨＵＳ）
ＨＵＳ設備は、図１９Ａ〜Ｍに示してある。
【０４３０】
これらの図は、以下のものを示す：
図１９Ａ：ユニット全体図、おむつ無し
図１９Ｂ：ユニット全体図、おむつあり
図１９Ｃ：ユニット全体の前面図
図１９Ｄ：上から見た図
図１９Ｅ：側面図、両直立部、外側
図１９Ｆ：内側の図、右側直立部
図１９Ｇ：内側の図、左側直立部
図１９Ｈ：前面図、右側直立部
図１９Ｉ：前面図、左側直立部
図１９Ｊ：側面図、２つの脚部
図１９Ｋ：自動中心決め供給プレート、前面図
図１９Ｌ：自動中心決め供給プレート、側面図
図１９Ｍ：自動中心決め供給プレート、上から見た図。
【０４３１】
図１９Ａ〜Ｍにおいて、参照番号は以下の意味を有する：
１．1/4”−２０−０．５”ナイロン製の止めねじ
２．1/4”−２０−１”ナイロン製のねじ
３．サイズ４のおむつに調整
４．供給孔中心部までの高さ
５．おむつの腰バンド上部までの高さ
６．ホック固定テープ
７．フックテープ
８．ナイロン製ねじ（１）のための孔
９．サイズ４の幅
１０．カーブホールが始まる中心線
１１．孔は、直径1/4”、スレッド＝２０ＴＰＩ（１インチあたり２０スレッド）
１２．左側の直立部から５／１６”プレートを収容するためのスロット
１３．左側の直立部（前面、背面）から５／１６”のプレート（１５）を収容可能な矩形ボックス。右側直立部の前面、及び背面のそれぞれに搭載
１４．黒い印（厚さ０．２５ｃｍ）を、ボックス（１３）に置く（ボックス上部から３．５ｃｍ）。このマークを、サイズ４のおむつの位置を示すために使用する
１５．５／１６”アクリル板
１６．２番×２
１７．溶剤接着
１８．径が０．３７５ｃｍの供給孔
１９．ナット内にある、径が０．３７５ｃｍの供給孔プレート、端面から０．７ｃｍ張り出している
２０．ナット
２１．給送するためのホースアダプタ
２２．径が６ｍｍの孔
２３．自動中心決め供給プレート
２４．供給孔中心。
【０４３２】
Ｕ字型試験は、サイズ４のおむつについて説明する。
【０４３３】
おむつをＨＵＳ試験ユニット（図１９．Ａ）に、おむつの端部が、試験ユニットの上部から３．５ｃｍのところに来るように置く（図１９Ｂ、Ｃ）（黒い印（１４）のところ）。供給は、試験ユニットの上部から１５．５ｃｍに、又は直立部の角度に従っておむつの上部から１２ｃｍに、３．７５ｍｍの食塩水供給部（１８）によって調整する。食塩水供給部（１８）は、１５ｇ／秒で３５℃の食塩水をもたらすポンプに接続されている。このサイズのおむつのために、４×７５ｇという供給量を使用する。それぞれの取り込み時間（一回目、二回目、三回目、四回目、各回の供給量は７５ｇ）を、供給開始から、全ての食塩水がおむつに吸収されるまで測定する。各回の供給の間の待機時間は、供給開始から１０分であった。
【０４３４】
この試験は、様々なおむつサイズに適合させることができる。よって黒い印（１４）は、より大きなおむつの場合には上げ、小さなおむつの場合には下げて、おむつと供給部との距離が同等であることを保証する。試験ユニットの幅は、調整することができるように作られており、これによって直立部の間のギャップを、小さなおむつの場合には動かすことができ、大きなサイズのおむつの場合には、大きくできる。この幅は通常、サイズ２のおむつのために６ｃｍに調整されており、その他全てのおむつについては、幅は７ｃｍに保つ。
【０４３５】
サイズの異なるおむつについては、供給量が異なる：
サイズ２、５０ｇ×４
サイズ３、６０ｇ×４
サイズ４、７５ｇ×４
サイズ５、８５ｇ×４
サイズ６、９０ｇ×４。
【０４３６】
平均球形度、又は丸さ
平均球形度は、１００〜１，０００μｍの粒径画分を用いて、Camsizer（登録商標）image analysis system （ドイツ国Haan在、Retsch Technology GmbH社製）により測定する。
【０４３７】
湿度含分
吸水性ポリマー粒子の湿度含分は、EDANA推奨試験番WSP 230.3 (11)、「Mass Loss Upon Heating」によって測定する。
【０４３８】
粒子サイズ分布
吸水性ポリマー粒子の粒子サイズ分布は、EDANA推奨試験番号WSP 220.3 (11)、「Particle Size Distribution」によって行う。
【０４３９】
ここで平均粒径（ｄ50）は、５０質量％まで累積的に上昇するメッシュサイズの値である。
【０４４０】
粒子サイズの多分散性αの度合いは、以下の式によって算出される：
α＝（ｄ84.13−ｄ15.87）／（２×ｄ50）
ここで、ｄ15.87、及びｄ84.13は、累積的に１５．８７質量％、又は８４．１３質量％にまで上昇するメッシュサイズの値である。
【０４４１】
残留モノマー
吸水性ポリマー粒子における残留モノマーの水準は、EDANA推奨試験番号WSP 210.3- (11)、「Residual Monomers」により測定される。
【０４４２】
リウェット値
この試験は、脱イオン水中で０．９質量％のＮａＣｌ溶液に複数回曝露させることから成る。リウェット性は、圧力下で放出された流体製品の量によって測定する。リウェット性は、それぞれの曝露後に測定する。
【０４４３】
流体吸収性製品を不織布側で、試験テーブル上で縦方向に挟んで止める。曝露箇所は、試験すべきおむつの種類と性別に従ってマークする（すなわち、女児用のものは流体吸収性芯材の中心、男女兼用の場合には２．５ｃｍ前、男児用の場合には５ｃｍ前）。噴出体が、印を付けた曝露点の真上になるように、分液漏斗を試験体の中心の上方に配置する。
【０４４４】
一回目の曝露として、食塩水溶液（０．９質量％）を１００ｇ、漏斗を介して一度に流体吸収性製品に注ぐ。液体を１０分間吸収させ、その後、直径が９ｃｍで、乾燥質量（Ｄ１）が分かっている濾紙（Whatman（登録商標））を１０枚重ねたものを、流体吸収性製品上の曝露点にわたって置く。濾紙の上部に、直径が８ｃｍである２．５ｋｇの重しを加える。２分経った後、重しを取り外し、濾紙を再び量ると、湿った状態の質量の値（Ｄ２）が得られる。
【０４４５】
リウェット値は、以下のようにして計算する：
ＲＶ（ｇ）＝Ｄ２−Ｄ１
二回目の曝露のリウェット性のために、一回目の曝露手順を繰り返す。食塩水溶液５０ｇ（０．９質量％）、及び濾紙を２０枚使用する。
【０４４６】
三回目の曝露のリウェット性のために、以下のようにして、一回目の曝露手順を繰り返す。以下の３回目、４回目、及び５回目の曝露それぞれについて、食塩水溶液（０．９質量％）を５０ｇ、濾紙をそれぞれ３０枚、４０枚、及び５０枚使用する。
【０４４７】
荷重下リウェット性（ＲＵＬ）
この試験は、流体吸収性製品が、０．７ｐｓｉ（４９．２ｇ／ｃｍ2）の圧力下で１０分間、維持した後に放出する流体の量を測定するものであり、それから複数回、別個に曝露させる。荷重下リウェット性は、圧力下で流体吸収性製品が放出する流体の量である。荷重下リウェット性は、それぞれの曝露後に測定する。
【０４４８】
流体吸収性製品を不織布側で、試験テーブル上で縦方向に挟んで止める。曝露箇所は、試験すべきおむつの種類と性別に従ってマークする（すなわち、女児用のものは流体吸収性芯材の中心、男女兼用の場合には２．５ｃｍ前、男児用の場合には５ｃｍ前）。パースペックスチューブを備え、中央に開口部（直径２．３ｃｍ）を有する３．６４ｋｇの円形の重し（直径１０ｃｍ）を、事前にマークしておいた曝露点に置く。
【０４４９】
一回目の曝露のために食塩水溶液（０．９質量％）を１００ｇ、パースペックスチューブへと一度に注ぐ。流体吸収性製品へと流体が完全に吸収されるのに必要となる時間を記録する。１０分が経過したら、負荷を取り外し、直径が９ｃｍで、乾燥質量（Ｗ１）が分かっている濾紙（Whatman（登録商標））を１０枚重ねたものを、流体吸収性製品上にある曝露点にわたって置く。濾紙の上部に、直径が８ｃｍである２．５ｋｇの重しを加える。２分が経過したら、重しを取り外し、濾紙を再び量ると、湿った状態の質量の値（Ｗ２）が得られる。
【０４５０】
荷重下リウェット性は、以下のようにして計算する：
ＲＵＬ（ｇ）＝Ｗ２−Ｗ１
二回目の曝露の荷重下リウェット性のために、一回目の手順を繰り返す。食塩水溶液５０ｇ（０．９質量％）、及び濾紙を２０枚使用する。
【０４５１】
三回目の曝露の荷重下リウェット性のために、以下のようにして、一回目の曝露手順を繰り返す。以下の３回目、４回目、及び５回目の曝露それぞれについて、食塩水溶液（０．９質量％）を５０ｇ、濾紙をそれぞれ、３０枚、４０枚及び５０枚使用する。
【０４５２】
食塩水流れ誘導性（ＳＦＣ）
欧州特許出願公開第０６４０３３０号明細書（EP 0 640 330 A1）に記載されているような食塩水流れ誘導性は、吸水性ポリマー粒子の膨潤ゲル層のゲル層透過性として特定されるが、前記特許出願の１９頁、及び図８に記載された装置は、ガラスフリット（４０）がもはや使用されないように修正されており、プランジャ（３９）は、シリンダ（３７）と同じポリマー材料から成り、接触表面全体にわたってそれぞれ均一に分配された直径９．６５ｍｍの穿孔を２１個有する。その手順と測定値の評価は、欧州特許出願公開第０６４０３３０号明細書（EP 0 640 330 A1）と同じである。流速は、自動的に記録される。
【０４５３】
食塩水流れ誘導性（ＳＦＣ）は、以下のように算出する：
ＳＦＣ［ｃｍ3ｓ／ｇ］＝（Ｆｇ（ｔ＝０）×Ｌ０）／（ｄｘＡｘＷＰ）
ここでＦｇ（ｔ＝０）は、ＮａＣＬ溶液の流速（ｇ／秒）であり、これはＦｇ（ｔ）の線形回帰によって得られ、流れのデータは、ｔ＝０に対する補外によって特定され、Ｌ０は、ゲル層の厚さ（ｃｍ）であり、ｄは、ＮａＣｌ溶液の密度であり（ｇ／ｃｍ3）、Ａは、ゲル層の表面面積であり（ｃｍ2）、ＷＰは、ゲル層にわたる静力学的圧力である（ｄｙｎ／ｃｍ2）。
【０４５４】
（非）荷重下浸水容積吸収性（浸水ＶＡＵＮＬ、及び浸水０．３ｐｓｉ  ＶＡＵＬ）
１０×１０ｃｍの空の容器内に、８．５×８．５ｃｍのメッシュ（穴の大きさ０．５×０．５ｃｍ）を置く。このメッシュは、試験セルの底部を、容器底部から離したままにするために使用し、これにより流体は、底部から試験セルへと容易に流れる。試験セルは、内径６．０１ｃｍ、高さ８ｃｍのプラスチックチューブと、底部に固定された４００メッシュのステンレス鋼メッシュとから成る。試験すべき超吸収剤２ｇを、試験セルの底部に均一に分配し、それから試験容器に移す（上記メッシュの上部）。試験セル内部と同じ直径を有する１０ｇｓｍの円形不織布を、ＳＡＰの上部に置く。それから、直列のトランスデューサ試料に取り付けられた有孔荷重分配プレートを不織布の上部に置く。これが、非荷重条件である（浸水ＶＡＵＮＬ）。浸水０．３ｐｓｉ  ＶＡＵＬについては、有孔荷重配分板を、６．００ｃｍの外径を有する有孔ディスクに取り付けられた１００メッシュのステンレス鋼製スクリーンから成るアクリル製の台座に置き換え、試験セル内部及びシャフトに適合させ、ディスクから離れて、重さを保つ。スクリーン、ディスク、シャフト、及び加えられた重しの合計質量は、６００ｇであり、これによって０．３ｐｓｉという拘束圧力がもたらされる。直列のトランスデューサは、高さが時間の関数として測定可能なように、コンピュータと接続されている。高さの読み取りは、３０秒ごとに行い、円筒形の体積についての等式を使って体積に変換する。試験の始点は、食塩水３６０ｇを容器に添加した時に開始する。
【０４５５】
Ｖinf、及びタウ（τ）の計算
浸水ＶＡＵＮＬ、及び浸水０．３ｐｓｉ  ＶＡＵＬから得られるデータを、最小二乗法分析の合計を用いて、超吸収剤速度等式に適合させて、Ｖinf、及びτについて最適な適合性を得る。ここでＶは、時間ｔにおけるＶＡＵＮＬ又は０．３ｐｓｉ  ＶＡＵＬ測定からの体積である。
【数４】
2017192715.tif 000006
【０４５６】
修正理論時間（ｔcorr）
Ｖinf、及びタウ（τ）は、浸水ＶＡＵＮＬ法によって測定する（拘束圧力無し、又は０．３ｐｓｉの拘束圧力）。
【０４５７】
２つのパラメータ（Ｖinf、及びタウ）はいずれも考慮しなければならないので、Ｖinf、タウ、及びその時点で吸収された体積（Ｖ）（＝１２ｇ／ｇ）に基づき、理論的な吸収時間（ｔ12g/g）を計算する。Ｖ＝１２ｇ／ｇという量は、１回目の供給量（７５ｇ）を、１回目の供給に作用すると予測される超吸収剤の量（６．２５ｇ）で割ることによって得られた。６．２５ｇという値は、典型的な芯材中にあるＳＡＰ（１３ｇ）の合計質量に対して、芯材の湿った領域の典型的なパーセンテージ（４８％）を掛けた近似値である。
【数５】
2017192715.tif 000007
ここで、
ｔ12g/gは、１２ｇ／ｇの最初の供給量を吸収するための時間であり、
Ｖinfは、ｔ＝無限（infinity）で吸収された体積、０．３ｐｓｉ  ＶＡＵＬから得られる
タウ（τ）は、特徴的な膨潤速度定数、０．３ｐｓｉ  ＶＡＵＬから得られる。
【０４５８】
これらのおむつにおける理論的な吸収時間のさらなる修正は、ｔ12g/gの値を、利用可能なＳＡＰの面積パーセンテージと、おむつ芯材にあるＳＡＰの合計質量との積で割ることによって得られ、修正理論時間（ｔcorr）となる：
【数６】
2017192715.tif 000008
ここで、
ｔ12g/gは、Ｖ＝１２ｇ／ｇ、Ｖinf、及びτからの時間であり、
ＳＡは、おむつ芯材のパーセンテージとしての、可視表面積であり、
ｍsapは、積層体芯材における超吸収剤の合計量である。
【０４５９】
積層体におけるＳＡＰの表面積（ＳＡ）
積層体中で利用できるＳＡＰの表面積（ＳＡ）はまず、黒い背景に対して積層体芯材を撮影することによって特定される。この写真を秤量し、次いで切断して、目視可能なＳＡＰを有する領域を分ける。切断されたＳＡＰの目視可能な面積を秤量し、写真全体の質量で割って１００を掛けると、ＳＡのパーセンテージが得られる。
【０４６０】
EDANA試験法は例えば、EDANA（Avenue Eugene Plasky 157, B-1030 Brussels、ベルギー在）から得られる。
【実施例】
【０４６１】
実施例
ベースポリマーの製造
手法：
測定は、特に記載しない限り、２３±２℃の大気温度、及び５０±１０％の相対大気湿度で行うべきである。吸水性ポリマーは、測定前に完全に混合する。
【０４６２】
例１（ベースポリマー）
このプロセスは図１に示すように、一体型流動床（２７）を有する並流式噴霧乾燥プラントで行った。反応帯域（５）は、高さが２２ｍ、直径が３．４ｍであった。内部流動床（ＩＦＢ）は、直径が３ｍであり、高さが０．２５ｍであった。
【０４６３】
乾燥ガスは、ガス分配器（３）を介して、噴霧乾燥機の上部で供給した。乾燥ガスは、粉塵分離ユニット（９）としてのサイクロンと、冷却塔（１２）とを介して、その一部を再循環させた（乾燥ガス循環）。乾燥ガスは、残留酸素を１〜４体積％含有する窒素であった。重合開始前に、残留酸素が４体積％未満になるまで、乾燥ガス循環を窒素で満たした。反応帯域（５）への乾燥ガスの気体速度は、０．７９ｍ／ｓであった。噴霧乾燥機内部の圧力は、周囲圧力を４ｍｂａｒ下回っていた。
【０４６４】
反応帯域（５）を出るガスの温度は、図３に示したように、噴霧乾燥機の環状部分端部で、円周部の３箇所で測定した。３つの独立した測定部（４３）を、平均温度を算出するために使用した（噴霧乾燥機出口温度）。乾燥ガス循環を加熱し、モノマー溶液の計量供給を開始する。この時間から、熱交換器（２０）によりガス入口温度を調整することによって、噴霧乾燥外部温度を１１２℃に制御した。ガス入口温度は１６７℃であった。乾燥ガスの水蒸気含分は、表１に示してある。
【０４６５】
生成物は堰の高さに達するまで内部流動床（２７）内に蓄積させた。温度が１００℃の調整された内部流動床ガスを、管（２５）を介して、内部流動床（２７）に供給した。内部流動床（２７）における内部流動床ガスの気体速度は、０．６５ｍ／ｓだった。生成物の滞留時間は、１５０分だった。内部流動床（２７）における吸水性ポリマー粒子の温度は、７７℃だった。
【０４６６】
噴霧乾燥機の排ガスを、粉塵分離ユニット（９）としてのサイクロンで濾過し、急冷／冷却のために冷却塔（１２）に送った。余剰な水は冷却塔（１２）から、冷却塔（１２）内部で（一定の）充填水準を制御することによってポンプで排出した。冷却塔（１２）内部にある水は、熱交換器（１３）によって冷却し、向流でガスに給送した。冷却塔（１２）を出るガスの温度と水蒸気含分は、表１に示されている。冷却塔（１２）内部にある水は、水酸化ナトリウム水溶液を添加することによりアルカリ性のｐＨに調整して、アクリル酸蒸気を洗い流した。
【０４６７】
冷却塔（１２）を出るガスは、乾燥ガス取り入れ管（１）と、調整された内部流動床ガス（２５）に分けた。ガス温度は、熱交換器（２０）、及び（２２）を介して制御した。熱い乾燥ガスを、ガス分配器（３）を介して、並流式噴霧乾燥機に供給した。ガス分配器（３）は、乾燥ガス量に応じて２〜４ｍｂａｒの圧力液滴をもたらす一連のプレートから成る。
【０４６８】
生成物を、内部流動床（２７）から、ロータリーバルブ（２８）を介して、シーブ（２９）へと排出した。シーブ（２９）は、８００μｍ超の粒子直径を有する規格外の粒子／塊を篩分するために使用した。規格外の粒子／塊の質量は、表１に示してある。
【０４６９】
モノマー溶液は、第一のアクリル酸を、３回エトキシ化されたグリセロールトリアクリレート（内部架橋剤）と混合し、それから３７．３質量％のアクリル酸ナトリウム溶液と混合することによって製造した。得られるモノマー溶液の温度は、熱交換器の使用、及び循環への給送により、１０℃に制御した。メッシュサイズが２５０μｍのフィルターユニットを、給送後の循環で使用した。図１に示したように、開始剤を液滴化の上流で、スタチックミキサ（３１）及び（３２）により、（３３）及び（３４）を介して、モノマー溶液に秤り入れた。温度が２０℃のペルオキソ二硫酸ナトリウム溶液を、導管（３３）を介して添加し、［２，２’−アゾビス［２−（２−イミダゾリン−２−イル）プロパン］ジヒドロクロリド溶液を、温度が１０℃のBrueggolite（登録商標）FF7及びCublen K 9012）（ドイツ国Lahnstein在、Zschimmer & Schwarz Chemie GmbH）とともに、導管（３４）を介して添加した。各開始剤を循環に給送し、各液滴化ユニットへと制御バルブを介して添加した。メッシュサイズが１４０μｍの第二のフィルターユニットを、スタチックミキサ（３２）後に使用した。モノマー溶液を噴霧乾燥機の上部に添加するため、図４に示したように、３つの液滴化ユニットを使用した。
【０４７０】
液滴化ユニットは、図５に示したように、液滴化カセット（４９）のための開口部を有する外部配管（４７）から成っていた。液滴化カセット（４９）は、内部配管（４８）と接続していた。シーリングとして端部にＰＴＦＥブロック（５０）を有する内部配管（４８）は、メンテナンス工程のための作業工程の間、外部配管（４７）へと、また外部配管（４７）から、押し出すことができる。
【０４７１】
液滴化カセット（４９）の温度は、図８に示したように、流入流路（５５）の水によって８℃に制御した。液滴化カセット（４９）は、穿孔（直径１７０μｍ、穿孔の間隔１５ｍｍ）を２５６個有していた。液滴化カセット（４９）は、事前に混合したモノマーと開始剤溶液とを均一に分布させるための、流れない体積を実質的に有していない流入流路（５６）と、１つの液滴化プレート（５３）から成っていた。液滴化プレート（５３）は、角度３°で配置構成されていた。液滴化プレート（５３）は、ステンレス鋼から成っており、その長さは６３０ｍｍ、幅は１２８ｍｍ、厚さは１ｍｍであった。
【０４７２】
噴霧乾燥機への原料は、以下のものから成っていた：アクリル酸９．５６質量％、アクリル酸ナトリウム３３．７３質量％、３回エトキシ化されたグリセロールトリアクリレート０．０１３質量％（純度は約８５質量％）、［２，２’−アゾビス［２−（２−イミダゾリン−２−イル）プロパン］ジヒドロクロリド０．０５４質量％、Brueggolite（登録商標）FF7（ドイツ国、Heilbronn在、Brueggemann Chemicals）０．００１８質量％、ペルオキソ二硫酸ナトリウム０．０７１質量％、及び１−ヒドロキシエタン１，１−ジホスホン酸０．０５４質量％、二ナトリウム塩（Cublen K 9012）、水。中和度は７３％であった。穿孔１個当たりの原料は、１．４ｋｇ／ｈであった。
【０４７３】
こうして得られる吸水性ポリマー粒子を分析した。その条件と結果が、表１〜３にまとめてある。
【０４７４】
例２（ベースポリマー）
このプロセスは図１に示すように、一体型流動床（２７）を有する並流式噴霧乾燥プラントで行った。反応帯域（５）の高さは２２ｍであり、その直径は３．４ｍであった。内部流動床（ＩＦＢ）は、直径が３ｍであり、高さが０．２５ｍであった。
【０４７５】
乾燥ガスは、ガス分配器（３）を介して、噴霧乾燥機の上部で供給した。乾燥ガスは、粉塵分離ユニット（９）としてのサイクロンと、冷却塔（１２）とを介して、その一部を再循環させた（乾燥ガス循環）。乾燥ガスは、残留酸素を１〜４体積％含有する窒素であった。重合開始前に、残留酸素が４体積％未満になるまで、乾燥ガス循環を窒素で満たした。反応帯域（５）における乾燥ガスの気体速度は、０．７９ｍ／ｓだった。噴霧乾燥機内部の圧力は、周囲圧力を４ｍｂａｒ下回っていた。
【０４７６】
反応帯域（５）を出るガスの温度は、図３に示したように、噴霧乾燥機の環状部分端部で、円周部の３箇所で測定した。３つの独立した測定部（４３）を、平均温度を算出するために使用した（噴霧乾燥機出口温度）。乾燥ガス循環を加熱し、モノマー溶液の計量供給を開始する。この時間から、熱交換器（２０）によりガス入口温度を調整することによって、噴霧乾燥外部温度を１１５℃に制御した。ガス入口温度は１６７℃であり、乾燥ガスの水蒸気含分は、表１に示してある。
【０４７７】
生成物は堰の高さに達するまで内部流動床（２７）内に蓄積させた。温度が１１７℃の調整された内部流動床ガスを、管（２５）を介して、内部流動床（２７）に供給した。内部流動床（２７）における内部流動床ガスの気体速度は、０．６５ｍ／ｓだった。生成物の滞留時間は、１５０分だった。内部流動床（２７）における吸水性ポリマー粒子の温度は、７８℃だった。
【０４７８】
噴霧乾燥機の排ガスを、粉塵分離ユニット（９）としてのサイクロンで濾過し、急冷／冷却のために冷却塔（１２）に送った。余剰な水は冷却塔（１２）から、冷却塔（１２）内部で（一定の）充填水準を制御することによってポンプで排出した。冷却塔（１２）内部にある水は、熱交換器（１３）によって冷却し、向流でガスに給送した。冷却塔（１２）を出るガスの温度と水蒸気含分は、表１に示されている。冷却塔（１２）内部にある水は、水酸化ナトリウム水溶液を添加することによりアルカリ性のｐＨに調整して、アクリル酸蒸気を洗い流した。
【０４７９】
冷却塔（１２）を出るガスは、乾燥ガス取り入れ管（１）と、調整された内部流動床ガス（２５）に分けた。ガス温度は、熱交換器（２０）、及び（２２）を介して制御した。熱い乾燥ガスを、ガス分配器（３）を介して、並流式噴霧乾燥機に供給した。ガス分配器（３）は、乾燥ガス量に応じて２〜４ｍｂａｒの圧力液滴をもたらす一連のプレートから成る。
【０４８０】
生成物を、内部流動床（２７）から、ロータリーバルブ（２８）を介して、シーブ（２９）へと排出した。シーブ（２９）は、８００μｍ超の粒子直径を有する規格外の粒子／塊を篩い分けするために使用した。規格外の粒子／塊の質量は、表１に示してある。
【０４８１】
モノマー溶液は、第一のアクリル酸を、３回エトキシ化されたグリセロールトリアクリレート（内部架橋剤）と混合し、それから３７．３質量％のアクリル酸ナトリウム溶液と混合することによって製造した。得られるモノマー溶液の温度は、熱交換器の使用、及び循環への給送により、１０℃に制御した。メッシュサイズが２５０μｍのフィルターユニットを、給送後の循環で使用した。図１に示したように、開始剤を液滴化の上流で、スタチックミキサ（３１）及び（３２）により、（３３）及び（３４）を介して、モノマー溶液に秤り入れた。温度が２０℃のペルオキソ二硫酸ナトリウム溶液を、導管（３３）を介して添加し、［２，２’−アゾビス［２−（２−イミダゾリン−２−イル）プロパン］ジヒドロクロリド溶液を、温度が１０℃のBrueggolite（登録商標）FF7及びBlancole（登録商標）HPとともに、導管（３４）を介して添加した。各開始剤を循環に給送し、各液滴化ユニットへと制御バルブを介して添加した。メッシュサイズが１４０μｍの第二のフィルターユニットを、スタチックミキサ（３２）後に使用した。モノマー溶液を噴霧乾燥機の上部に添加するため、図４に示したように、３つの液滴化ユニットを使用した。
【０４８２】
液滴化ユニットは、図５に示したように、液滴化カセット（４９）のための開口部を有する外部配管（４７）から成っていた。液滴化カセット（４９）は、内部配管（４８）と接続されていた。シーリングとして端部にＰＴＦＥブロック（５０）を有する内部配管（４８）は、メンテナンス工程のための作業工程の間、外部配管（４７）へと、また外部配管（４７）から、押し出すことができる。
【０４８３】
液滴化カセット（４９）の温度は、図８に示したように、流入流路（５５）の水によって８℃に制御した。液滴化カセット（４９）は、穿孔（直径１７０μｍ、穿孔の間隔１５ｍｍ）を２５６個有していた。液滴化カセット（４９）は、事前に混合したモノマーと開始剤溶液とを均一に分布させるための、流れない体積を実質的に有していない流入流路（５６）と、１つの液滴化プレート（５３）から成っていた。液滴化プレート（５３）は、角度３°で配置構成されていた。液滴化プレート（５３）は、ステンレス鋼から成っており、その長さは６３０ｍｍ、幅は１２８ｍｍ、厚さは１ｍｍであった。
【０４８４】
噴霧乾燥機への原料は、以下のものから成っていた：アクリル酸９．５６質量％、アクリル酸ナトリウム３３．７３質量％、３回エトキシ化されたグリセロールトリアクリレート０．０１３質量％（純度は約８５質量％）、［２，２’−アゾビス［２−（２−イミダゾリン−２−イル）プロパン］ジヒドロクロリド０．０７１質量％、Brueggolite（登録商標）FF7（ドイツ国、Heilbronn在、Brueggemann Chemicals）０．００２８質量％、Blancolene（登録商標）HP（ドイツ国、Heilbronn在、Brueggemann Chemicals）０．０５４質量％、ペルオキソ二硫酸ナトリウム０．０９９質量％、及び水。中和度は７３％であった。穿孔１個当たりの原料は、１．４ｋｇ／ｈであった。
【０４８５】
こうして得られる吸水性ポリマー粒子を分析した。その条件と結果が、表１〜３にまとめてある。
【０４８６】
表１：例１〜７についての重合プロセス条件
【表１】
2017192715.tif 000009
・水蒸気含分ＣＣ：冷却塔（１２）を出るガスの水蒸気含分
・水蒸気含分ＧＤ：ガス分配器（３）の前にあるガスの水蒸気含分
・Ｔガス入口：ガス分配器（３）の前にあるガスの温度
・Ｔガス出口：反応帯域（５）を出るガスの温度
・ＴガスＩＦＢ：導管（２５）を介して内部流動床（２７）に入るガスの温度
・Ｔ  ＩＦＢ：流動床（２７）にある吸水性ポリマー粒子の温度
・Ｔ  ＣＣ：冷却塔（１２）を出るガスの温度
・Ｔ  ＧＤＵ：ガス乾燥ユニット（３７）を出るガスの温度。
【０４８７】
表２：吸水性ポリマー粒子（ベースポリマー）の特性
【表２】
2017192715.tif 000010
【０４８８】
表３：吸水性ポリマー粒子（ベースポリマー）の粒子サイズ分布（ＰＳＤ）、篩い画分分析により測定
【表３】
2017192715.tif 000011
【０４８９】
例３、及び４
一般的な説明
Schugi Flexomix（登録商標）（Flexomix 160型、オランダ国Doetinchem在、Hosokawa Micron B.V.社製）内で、２０００ｒｐｍの速度で、２つ又は３つの円形噴霧ノズルシステム（重力式供給噴霧設定、SU4型外部混合、流体キャップ60100、及びエアキャップSS-120、米国Illinois州Wheaton在、Spraying Systems Co社製）を用いて、ベースポリマーを表面後架橋剤溶液で被覆し、それからベースポリマー原料（７０）で満たし、熱乾燥機（６５）（NPD 5W-18型、オランダ国Waddinxveen在、GMF Gouda社製）により、６ｒｐｍというシャフト（７６）速度で乾燥させた。熱乾燥機（６５）は、シャフトの偏り９０°で２つのパドル（８０）を有しており、２つの可撓性堰板（７３）によって排出帯域（７１）を固定している。図１５に示したように堰はそれぞれ、堰高さが最小の５０％（７５）と、堰高さが最大の１００％（７４）とに堰開口部（７５）を有する。
【０４９０】
フロアプレートと熱乾燥機との間の傾き角α（７８）は、約３°であった。熱乾燥機の堰高さは、約４０〜１５０分という滞留時間に相応して、約７００〜７５０ｋｇ／ｍ3の生成物密度により、５０〜１００％であった。熱乾燥機内での生成物温度は、１２０〜１６５℃の範囲にあった。乾燥後、表面後架橋したポリマーは、排出コーン（７７）を介して、冷却器（NPD 5W-18型、オランダ国Waddinxveen在、GMF Gouda社製）へと輸送し、表面後架橋したポリマーを、１１ｒｐｍの速度、堰高さ１４５ｍｍで約６０℃に冷却した。冷却後に、材料を最小１５０μｍ、最大７１０μｍの区分サイズに篩分した。
【０４９１】
例３
エチレンカーボネート、水、及び硫酸アルミニウム水溶液（２６質量％）を事前混合し、表５にまとめたように、表面後架橋剤溶液として用いた。硫酸アルミニウムとしては、Gecedral（登録商標）AS （ドイツ国Ludwigshafen在、BK Giulini GmbH社製）を使用した。
【０４９２】
温度が約２５℃のSpan（登録商標）20の０．０５５％水溶液を４．７質量％、３つの冷却器のうち第一の冷却器にある２つのノズルを用いて冷却器へとさらに添加した。これらのノズルは、生成物床の下方に設置した。
【０４９３】
こうして得られる吸水性ポリマー粒子を分析した。その試験条件と結果が、表４〜６にまとめてある。
【０４９４】
例４
エチレンカーボネート、水、Span（登録商標）20（ドイツ国Nettetal在、Croda社製）、乳酸アルミニウム水溶液（２２質量％）を事前混合し、表５にまとめたように、表面後架橋剤溶液として用いた。乳酸アルミニウムとしては、Lothragon（登録商標）Al 220（ドイツ国Emmerthal在、Dr. Paul Lohmann GmbH社製）を使用した。
【０４９５】
Span（登録商標）20溶液（ドイツ国Nettetal在、Croda社製）の０．１２５％水溶液４．０質量％、及び５．７％の乳酸アルミニウム水溶液４．４質量％を、３つの冷却器のうち第一の冷却器にある２つのノズルを用いて冷却器へとさらに添加した。両方の溶液は、温度が約２５℃だった。これらのノズルは、生成物床の下方に設置した。
【０４９６】
こうして得られる吸水性ポリマー粒子を分析した。その試験条件と結果が、表４〜８にまとめてある。
【０４９７】
表４：表面後架橋のための熱乾燥のプロセス条件（ＳＸＬ）
【表４】
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【０４９８】
表５：ヒータ内で熱処理し、冷却器内で再度湿潤化した表面後架橋剤調製物
【表５】
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【０４９９】
表６：表面後架橋後のポリマー粒子の物理的特性
【表６】
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【０５００】
表７：表面後架橋後のポリマー粒子の粒子サイズ分布・篩い画分
【表７】
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【０５０１】
表８：表面後架橋後のポリマー粒子の色安定性（加速老化試験）
【表８】
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【０５０２】
例４Ａ
超吸収剤の微細粒子のアグロメレート化
５リットルのLoedige社製のスキ型剪断混合機を、ＣＲＣが２９ｇ／ｇである超吸収剤の微細粒子（表面後架橋された吸収性粒子のフラクション、粒子サイズ１５０μｍ未満、BASE SEの市販品であるASAP 700（登録商標）の超吸収剤の製造から取り出したもの）６００ｇで満たし、５０℃に加熱した。混合機を４００ｒｐｍで稼動させ、エチレングリコールグリシジルエーテル（ＥＧＤＧＥ）１ｇを水２３５ｇに入れたもの、２−プロパノール６２ｇ、及びSokalan（登録商標）CP45（ドイツ国Ludwigshafen在、BASF SE）２．５ｇから成る溶液を、アトマイザ噴霧器によって、迅速に混合されている粉末に、４５ｍｌ／分の供給速度で吹き付ける。こうして得られる混合物を、爆発防止装置付き炉（explosion proof oven）で１時間、１３０℃で乾燥させ、それから１０６〜８５０μｍのサイズにする。得られる粒子のＰＳＤは、３８０μｍである。得られる吸水性ポリマー材料（超吸収剤）の特徴は、表９、及び表１０にまとめてある。
【０５０３】
例５：手製の流体吸収性製品（おむつ）
まず、積層体（吸収性芯材）を、１２．５ｇｓｍのポリプロピレン「トップシート」不織布（ホットメルトの感圧接着剤：Beardow & Ad-ams BamCare 501が０．４５グラム、既に適用されているもの）の上に吸水性ポリマーの所望の量（通常は１平方メートルあたり３１０〜３４０グラム（ｇｓｍ））を分配することにより製造した。それから、さらに接着剤を０．４５グラム適用し、９．５ｇｓｍのポリプロピレン不織布をこの構造に圧着して、積層体を完成させる。接着剤は、０．０５ｍｍのスプレーノズルによって、接着剤の薄い線だけができるように吹き付ける。この構造は通常、超吸収剤の５本の線から成り（合計で約１３ｇの超吸収剤）、これらはそれぞれ、長さが３８ｃｍであり、積層体芯材の合計長さが４２ｃｍである。積層体芯材の幅は通常、１０ｃｍである。しかしながら、別のパターンも評価した（例えば超吸収剤の連続層、及び超吸収剤のスポット）。
【０５０４】
一旦作製したら、積層体（それぞれ吸収紙、又は超吸収性芯材）を、バックシートとトップシートから成るおむつ基体に移す。捕捉・分配層（ＡＤＬ）を使用したい場合には、トップシート（８９）と積層体（８０）との間に、おむつの前部に向かって、ＡＤＬの中心が、積層体芯材の上端部から１３ｃｍになるように、ＡＤＬを置く。それからおむつを、テープ、又はホットメルト接着剤によって封止する。
【０５０５】
例６：Ｕ字型吊るし試験（ＨＵＳ）
手製のおむつを、ＨＵＳユニット（図１９Ａ）に、おむつの端部が、試験ユニットの上部から３．５ｃｍのところに来るように置く（図１９Ｂ、Ｃ）（黒い印のところ（１４））。供給は、試験ユニットの上部から１５．５ｃｍに、又は直立部の角度に従っておむつの上部から１２ｃｍに、３．７５ｍｍの食塩水供給部（１８）によって調整する。食塩水供給部（１８）は、１５ｇ／秒で３５℃の食塩水をもたらすポンプに接続されている。このサイズのおむつのために、４×７５ｇという供給量を使用する。それぞれの取り込み時間（一回目、二回目、三回目、四回目、各回の供給量は７５ｇ）を、供給開始から、全ての食塩水がおむつに吸収されるまで測定する。各回の供給の間の待機時間は、供給開始から１０分であった。その結果が、異なる吸収性芯材を有するおむつについて、表１０、１１、１１Ａ、及び１２に示されている。
【０５０６】
吸収紙／吸収性芯材で試験した吸水性ポリマー材料（超吸収剤）の特徴は、表９にまとめてある。
【０５０７】
表９：超吸収剤の特性
【表９】
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*参考例
・Hysorb 9400（登録商標）は、ドイツ国Ludwigshafen在、BASF SE社の市販品。
・Insta snowは、米国コロラド州Englewood在、Steve and spangler Science社から市販。
【０５０８】
以下の表には、試験した吸水性ポリマー粒子材料の液体捕捉性と保持性に関する特徴がまとめてある。
【０５０９】
表１０：
【表１０】
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*参考例
・Insta snowは、米国コロラド州Englewood在、Steve and spangler Science社から市販。
【０５１０】
取り込み時間は、手製のおむつにより測定（捕捉・分配層、カール繊維、又はセルロースパルプを含まない）。
【０５１１】
表１０に示したように、遅効性吸水性ポリマー（タウが高い）と、即効性吸水性ポリマー（タウが低い）とのブレンドは、１回目の取り込みにおいて、あたかも即効性超吸収剤のみが存在するかのような性質を示す。これにより、ｔcorrと、実際の１回目の取り込み時間との間に曲線的な関係があることが分かる。
【０５１２】
表１１：手製のおむつ、７０ｇｓｍのＰＥＴ  ＡＤＬ
【表１１】
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*参考例
・取り込み時間、及びリウェット性は、積層体上部にある７０ｇｓｍのＰＥＴ  ＡＤＬ（米国、ノースカロライナ州で市販の「First Quality up&up diaper」から抜き出した）により測定。
・「Swaddlers core」とは、米国、オハイオ州Cincinatti在、The Procter &Gamble Companyによる、市販のおむつSwaddlerの芯材である。
【０５１３】
表１１Ａ：手製のおむつ、６０ｇｓｍのＰＥＴ  ＡＤＬ
【表１２】
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【０５１４】
取り込み時間、及びリウェット性は、積層体のトップにある６０ｇｓｍのＰＥＴ  ＡＤＬにより測定。
【０５１５】
表１２：手製のおむつ、ＡＤＬ無し
【表１３】
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*参考例
・取り込み時間、及びリウェット性は、ＡＤＬ無しで、積層体のトップ（吸収性芯材）で測定
・「Swaddlers core」とは、米国、オハイオ州Cincinatti在、The Procter &Gamble Companyによる、市販のおむつSwaddlerの芯材である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９−１】
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【図１９−２】
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【図１９−３】
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【図１９−４】
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【図１９−５】
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【図１９−６】
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【図１９−７】
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【図１９−８】
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【図１９−９】
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【図１９−１０】
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【図１９−１１】
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【図１９−１２】
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【図１９−１３】
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【外国語明細書】
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