(57)【要約】      （修正有）【課題】ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体として用いた漏れ検査装置において、微量漏れ検査装置と方法を提供する。【解決手段】被試験体真空室２１内に被試験体Ｓを配置し、被試験体真空室２１を密閉した状態で真空排気手段３３により真空排気し、被試験体Ｓに探査流体加圧・回収システム１から探査流体を加圧供給し、被試験体Ｓから漏れ出た探査流体の分圧をガス検出手段３２により測定し漏れ検査を行う。ガス検出手段３２としては、超高真空から中真空で稼働可能な高耐久ガス検出手段を用いるが、真空排気手段の接続形態に応じて超高真空から１Ｐａオーダーの真空領域で稼働可能なガス検出手段を用いることができる。【選択図】図１（ａ）
2017072491.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被試験体の漏れ量を検査する漏れ検査装置であって、前記被試験体を配置する密閉可能な被試験体真空室と、前記被試験体の内部にヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を加圧供給する探査流体供給手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された超高真空から中真空で稼働可能で微量漏れ量の検出が可能な高耐久ガス検出手段と、前記高耐久ガス検出手段に接続された真空排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された既知の漏れ量の前記探査流体を供給する探査流体標準リークと、を具備し、
前記被試験体真空室の内部に前記被試験体を取り付けた後、前記被試験体真空室を密閉した状態で前記真空排気手段により真空排気し、前記探査流体供給手段により内部に前記探査流体を大気圧以上で加圧導入された前記被試験体から漏れ出た前記探査流体の分圧を前記高耐久ガス検出手段により測定することにより前記被試験体からの漏れ量を測定することを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項２】
請求項１に記載の漏れ検査装置において、前記高耐久ガス検出手段が、磁界を用いた冷陰極放電による励起機構を有し、前記励起機構により励起された気体分子による発光源からの光を分光する分光手段と、前記分光手段により分光された光の強度を光の波長毎に別個に且つ同時に検出し電気信号に変換する光検出手段と、気体分子に特有な光の波長の強度と気体分圧との関係を記憶したデータベースと、前記電気信号から前記データベースに記憶したデータに基づき気体分圧を計算するデータ処理手段と、を備えた高耐久ガス検出手段であることを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項３】
請求項１または２のいずれかに記載の漏れ検査装置において、前記高耐久ガス検出手段に接続された真空排気手段が中真空までの真空排気をするための粗引き排気手段であり、前記被試験体真空室を密閉した状態で前記粗引き排気手段により中真空とすることを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項４】
請求項１ないし３にいずれかに記載の漏れ検査装置において、前記被試験体真空室に前記真空バルブを介して前記高耐久ガス検出手段を接続しそれに前記粗引き真空排気手段を接続することに加え、前記被試験体真空室に真空バルブを介して中真空まで真空排気をするための粗引き真空排気手段を接続して具備し、
前記被試験体真空室の内部に前記被試験体を取り付けた後、前記被試験体真空室を密閉した状態で前記粗引き真空排気手段により真空排気し、その後バルブを切替えて常時中真空に維持した前記高耐久ガス検出手段により測定することにより前記被試験体からの漏れ量を測定することを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項５】
請求項１ないし請求項２のいずれかに記載の漏れ検査装置において、前記高耐久ガス検出手段に接続された真空排気手段が前記高耐久ガス検出手段を常時高真空に維持するように高真空までの真空排気をするための高真空排気手段であり、さらに前記被試験体真空室に真空バルブを介して中真空まで真空排気をするための粗引き真空排気手段を接続したことを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項６】
請求項１ないし請求項２のいずれかに記載の漏れ検査装置において、前記高耐久ガス検出手段に接続された真空排気手段を高真空までの真空排気をするための高真空排気手段とし、一方、前記被試験体真空室に前記真空バルブを介して中真空まで真空排気をするための粗引き真空排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して高真空排気手段とを並列的に接続させて、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続する真空排気手段を２系統以上とし、被試験体真空室と高耐久ガス検出手段を高真空状態としてから漏れ検査することを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項７】
請求項５ないし請求項６のいずれかに記載の漏れ検査装置において、前記被試験体真空室と前記高耐久ガス検出器とを接続する真空配管の途中に残留ガス捕捉手段を接続したことを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項８】
被試験体の漏れ量を検査する漏れ検査装置であって、被試験体を配置する密閉可能な被試験体真空室と、前記被試験体の内部にヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を加圧供給する探査流体供給手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された中真空までの真空排気をするための粗引き排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された残留ガス捕捉手段と、前記残留ガス捕捉手段に接続された超高真空から１Ｐａオーダーの真空領域まで稼働可能で微量漏れ量の検出が可能なガス検出手段と、前記ガス検出手段に直列的に接続された高真空排気手段と粗引き排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された既知の漏れ量の前記探査流体を供給する探査流体標準リークと、を具備し、
前記被試験体真空室を密閉した状態で前記粗引き排気手段により真空とし、前記探査流体供給手段に接続された前記被試験体の内部に前記探査流体を大気圧以上で加圧導入し、前記被試験体から漏れ出た前記探査流体の分圧を、前記ガス検出手段により測定することにより、前記被試験体からの漏れ量を測定することを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項９】
被試験体の漏れ量を検査する漏れ検査装置であって、被試験体を配置する密閉可能な被試験体真空室と、前記被試験体の内部にヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を加圧供給する探査流体供給手段と、前記被試験体真空室にそれぞれ真空バルブを介して接続された中真空までの真空排気をするための粗引き排気手段と真空バルブを介して直列に接続された高真空排気手段及び粗引き排気手段とを含む２系統以上の真空排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された超高真空から１Ｐａオーダーの真空領域まで稼働可能で微量漏れ量の検出が可能なガス検出手段と、前記ガス検出手段に直列に接続された高真空排気手段及び粗引き排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された既知の漏れ量の前記探査流体を供給する探査流体標準リークと、を具備したことを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項１０】
請求項９に記載の漏れ検査装置において、前記被試験体真空室と前記ガス検出手段とを接続する真空配管の途中に残留ガス捕捉手段を接続したことを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項１１】
請求項１ないし請求項１０のいずれかに記載の漏れ検査装置において、前記探査流体として空気成分ガスを用い、前記残留空気成分ガスによるバックグラウンド信号を測定するに際して、前記残留空気成分ガスの信号を測定し、前記残留空気成分ガスが指数関数に従い減少することを利用してt秒後の残留空気ガス成分の信号を演算して導出し、t秒後の前記残留空気ガス成分の信号の測定値から前記残留空気ガス成分の演算値を差し引くことでバックグラウンド補正を実行することを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項１２】
請求項１ないし請求項１１のいずれかの請求項に記載の漏れ検査装置において、漏れ量を検出するガス検出器の信号を補正するに際し、時刻ｔの時のガス検出器の分圧信号をＰ（ｔ）、前記分圧信号の補正信号をＰC（ｔ）、零点信号をＰ0C、信号変化率をＤ（ｔ）とした時に、漏れがなく前記分圧信号Ｐ（ｔ）が減少または一定となる時は前記補正信号ＰC（ｔ）が前記零点信号Ｐ0C近傍となるように前記信号変化率Ｄ（ｔ）を設定し、漏れがあり前記分圧信号Ｐ（ｔ）が増大する時は漏れ判定時刻の時に前記補正信号ＰC（ｔ）が元の分圧信号Ｐ（ｔ）を再現するように前記信号変化率Ｄ（ｔ）を設定して、前記補正信号ＰC（ｔ）をＰC（ｔ）＝Ｐ0C＋Ｐ（ｔ）×Ｄ（ｔ）により求めるという補正機能を有することを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項１３】
請求項１ないし請求項１２のいずれかに記載の漏れ検査装置において、前記探査流体標準リークとして、予め校正されている微小孔フィルターを具備することを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項１４】
ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を用いて被試験体からの漏れ量を検査する漏れ検査方法であって、
真空排気可能で密閉可能な被試験体真空室内に前記被試験体を配置し前記被試験体真空室を密閉した状態にすることと、
前記被試験体真空室を密閉した状態で真空排気することと、
前記被試験体の内部に前記探査流体供給手段により前記探査流体を大気圧以上で加圧導入された前記被試験体から漏れ出た前記探査流体の分圧を超高真空から中真空で稼働可能で微量漏れ量の検出が可能な高耐久ガス検出手段により測定することと、
からなることを特徴とする漏れ検査方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の漏れ検査方法において、前記高耐久ガス検出手段として、磁界を用いた冷陰極放電による励起機構を有し、前記励起機構により励起された気体分子による発光源からの光を分光する分光手段と、前記分光手段により分光された光の強度を光の波長毎に別個に且つ同時に検出し電気信号に変換する光検出手段と、気体分子に特有な光の波長の強度と気体分圧との関係を記憶したデータベースと、前記電気信号から前記データベースに記憶したデータに基づき気体分圧を計算するデータ処理手段と、を備えた高耐久ガス検出手段を用いることを特徴とする漏れ検査方法。
【請求項１６】
ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を用いて被試験体からの漏れ量を検査する漏れ検査方法であって、
真空排気可能で密閉可能な被試験体真空室内に前記被試験体を配置し前記被試験体に探査流体供給手段を接続して前記被試験体真空室を密閉した状態にすることと、
前記被試験体真空室を密閉した状態で真空バルブを介して前記被試験体真空室に接続された粗引き排気手段により中真空まで真空排気することと、
前記被試験体真空室に接続された残留ガス捕捉手段と高真空排気手段により超高真空から１Ｐａオーダーの真空領域まで稼働可能で微量漏れ量の検出が可能なガス検出手段を高真空状態に維持することと、
前記被試験体の内部に前記探査流体供給手段により前記探査流体を大気圧以上で加圧導入された前記被試験体から漏れ出た前記探査流体の分圧を前記ガス検出手段により測定すること、
からなることを特徴とする漏れ検査方法。
【請求項１７】
請求項１４ないし請求項１６のいずれかに記載の漏れ検査方法において、前記探査流体として空気成分ガスを用いる場合で、前記残留空気成分ガスによるバックグラウンドを測定する時に、前記残留空気成分ガスの分圧を測定し、前記残留空気成分ガスが指数関数に従い減少することを利用してt秒後の残留空気ガス成分を演算して導出し、t秒後の前記残留空気ガス成分の測定値から前記演算値を差し引くことでバックグラウンド補正を実行することを特徴とする漏れ検査方法。
【請求項１８】
請求項１４ないし請求項１７のいずれかに記載の漏れ検査方法において、漏れ量を検出するガス検出器の信号を補正するに際し、時刻ｔの時のガス検出器の分圧信号をＰ（ｔ）、前記分圧信号の補正信号をＰC（ｔ）、零点信号をＰ0C、信号変化率をＤ（ｔ）とした時に、漏れがなく前記分圧信号Ｐ（ｔ）が減少または一定となる時は前記補正信号ＰC（ｔ）が前記零点信号Ｐ0C近傍となるように前記信号変化率Ｄ（ｔ）を設定し、漏れがあり前記分圧信号Ｐ（ｔ）が増大する時は漏れ判定時刻の時に前記補正信号ＰC（ｔ）が元の分圧信号Ｐ（ｔ）を再現するように前記信号変化率Ｄ（ｔ）を設定して、前記補正信号ＰC（ｔ）をＰC（ｔ）＝Ｐ0C＋Ｐ（ｔ）×Ｄ（ｔ）により求めるという補正を行うことを特徴とする漏れ検査方法。
【請求項１９】
請求項１４ないし請求項１８のいずれかに記載の漏れ検査方法において、標準リークとして予め校正されている微小孔フィルターを具備し、前記微小孔フィルターにより漏れ量を校正することを特徴とする漏れ検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車部品や航空機部品そして医薬品など各種民生用及び産業用の部品や容器において、これらの構造体自体や溶接などの接合部及びシール部の欠陥から発生する漏れを定量検査する漏れ検査装置及び漏れ検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車や航空機の各種部品をはじめ発電施設やガス・水道施設を構成する各種部品そして食品・医薬品などの容器等では、これら流体の移送、貯蔵に係る部品、容器等の構造体自体や溶接などの接合部及びシール部の欠陥から発生する漏れを検査する必要がある。漏れ検査法には加圧発泡法、水中発泡法、カラーチェック法、超音波法、差圧法、真空容器法などが利用されているが、このうち漏れを定量検査するには差圧法あるいは真空容器法を用いる。
【０００３】
特許文献１には、差圧法について開示されている。差圧法は、被試験体と漏れのないマスターをガス加圧し、加圧ラインのバルブを閉じた後、一定時間後に被試験体とマスターの圧力差を差圧センサーで測定し、この圧力差から漏れ量を見積もるものであるが、差圧法による漏れ検査装置の検出分解能は１０-4Ｐａｍ3／ｓ程度であることから、主に１０-3Ｐａｍ3／ｓ以上の許容漏れ量の部品の検査で利用される。
【０００４】
真空容器法を用いた場合、１０-3Ｐａｍ3／ｓ以下の許容漏れ量の検査を行うことが可能であり、真空容器法による漏れ検査では、被試験体を真空容器に入れ、被試験体内部に探査気体を加圧導入し、漏れ出た探査気体をガス検出器により検出するが、一般に探査気体としてヘリウムガスを用いたヘリウム漏れ検査法が多用されている。
特許文献２はヘリウム漏れ検査装置について開示しており、これは、分析計を排気する高真空排気用真空ポンプと被試験体を排気する粗排気装置を備え、逆拡散法により漏れ検出を行うリークディテクタにおいて、高真空排気用真空ポンプからの排気経路とロータの軸受の支持部との構成形態を簡易なものとして装置構成を簡素化するものである。
【０００５】
逆拡散法により漏れ検出を行うヘリウム漏れ検査法では、被試験体真空室は粗引きポンプを用いて大気圧から１０ Ｐａオーダーの中真空まで１０秒程度以内の短時間で真空排気し、その後、ヘリウムガスとその他の残留ガスを検出側の高真空ポンプと粗引きポンプの間に導入する。この時、分子量の小さい軽分子のヘリウムガスの一部は逆拡散現象によりヘリウム検出器に到達し検出される。これにより被試験体真空室を１０ Ｐａオーダーの中真空としてもヘリウム検出器（主に磁場偏向型質量分析計）を高真空状態に維持したまま漏れ検査ができるので、例えば６０秒以下の短時間での漏れ検査が可能となる。ここでＪＩＳ Ｚ ８１２６−１において、中真空とは０．１Ｐａから１００Ｐａの圧力範囲の真空、高真空とは１×１０-5Ｐａから０．１Ｐａの圧力範囲の真空と規定されている。なお、超高真空とは１×１０-9Ｐａから１×１０-5Ｐａの圧力範囲の真空と規定されている。
【０００６】
ヘリウムを探査気体として用いる漏れ検査法に関しては、ヘリウムが資源として枯渇することに対する懸念や、産出地が遍在することから、近年において一般の産業として利用する上で大きな制約が発生してきている。逆拡散現象を利用するには、ヘリウム以外で水素ガスを用いることも考えられるが、水素ガスは爆発する危険があることから水素ガスを他の不活性ガスと混合させて水素ガス濃度を３％未満にした混合ガスを用いる必要があること、漏れ検査装置の真空容器から放出される水素がバックグラウンドとなることから微量の漏れ検査が困難という問題があり、量産ラインにおける漏れ検査に適応させることが困難である。したがって、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体に用いることが妥当である。
【０００７】
ヘリウムより分子量の大きい気体または液体を探査流体とする漏れ検査法では、逆拡散現象を用いることができないことから、被試験体真空室を高真空まで真空排気する必要があり、この真空排気に時間がかかることから、短時間での漏れ検査が困難となる。
【０００８】
特許文献３は、本発明者らによるものであるが、高圧部品の漏れ検査を安全且つ低コストに行うために、高圧の液体を探査液体とした漏れ検査装置の方法及び装置に関するものである。液体を用いた漏れ検査では、液体は被試験体から漏れ出る時に蒸発気化するが、この液体蒸気はヘリウムよりも分子量が大きいことから、探査液体蒸気と残留ガスをガス検出器（例えば四重極質量分析計：１Ｐａオーダー以下の真空領域で稼働）に直接導く方法を採用している。
【０００９】
被試験体真空室の内面を鏡面研磨するなどの工夫により、高真空までの真空排気について例えば大気圧から０．１ Ｐａの到達が２０秒という短い真空排気時間を実現している。これにより吸着ガス及び含有ガス量の少ない小型の金属部品を被試験体とした場合には例えば６０秒程度の短い検査時間を達成している。この技術を利用すれば、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とした高能率な漏れ検査装置が具現化できる。
【００１０】
ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とした漏れ検査装置の場合に高能率を確保する手段の一つとして、１Ｐａオーダー以下の真空領域で稼働するガス検出器に替えて、１０Ｐａ程度の中真空でも稼働できるガス検出器を用いることが考えられる。そのようなガス検出器の一つに、放電により気体をイオン化及びラジカル化するなど励起し、その気体の励起状態からの発光（放電発光と呼ぶ）を検出する手段がある。特許文献４では、気体を励起する方式としてペニング放電方式を採用し、イオン電流計測による全圧測定機構と各種ガスの発光強度計測による分圧測定機構を供えた真空装置用の漏れ表示装置が開示されている。
【００１１】
また、特許文献５では、気体を励起する機構として高周波電源を用いた誘導コイルによる高圧放電方式またはグロー放電方式を採用し、全圧測定機構と各種ガスの発光強度計測による分圧測定機構を備えた燃料タンクなどの容器用の漏れ検査装置が開示されている。
【００１２】
さらに、高能率なヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とする漏れ検査装置を具現化する場合の別の問題点として、漏れ量を校正するための標準リークがある。水素，ヘリウム，窒素などの典型ガスやフロンなど冷媒ガスなどの気体の標準リークは存在するが、任意の液体蒸気の標準リークは存在しない。特許文献６及び特許文献７は、本発明者の一人も関与するものであるが、予めコンダクタンスが校正されている微小孔フィルターとガスリザーバー、ガス導入系、真空ポンプ、ガスリザーバー内の圧力測定用真空計、バルブ、配管から構成された基準微小ガス流量導入装置に関するものである。
【００１３】
これを用いれば、任意の気体だけでなく、水蒸気やアルコールなどの液体蒸気に対する基準ガス流量が実現できる。さらに、探査流体の違いによる漏れ量の比較を行うためには、漏れ検査装置を様々なガス種や液体蒸気を用いて校正することが必要となるが、特許文献６及び特許文献７に開示の発明を用いれば、これが可能になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特開平５−２９６８７１号公報
【特許文献２】特許２６０６５６８号
【特許文献３】国際公開 ＷＯ２０１２／００５１９９号公報
【特許文献４】特開昭５２−１３１７８０号公報
【特許文献５】特許２９２６９４３号公報
【特許文献６】特開２０１１−０４７８５５号公報
【特許文献７】特開２０１２−１５４７２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
ヘリウムは資源的に枯渇に対する懸念や、産出地が遍在していることから、漏れ検査の探査気体としてヘリウムを用いることに関しては大きな制約があり、製造現場での大量の部品や容器の漏れ検査においては、安定的な漏れ検査の継続やコストの観点から、ヘリウム以外の探査流体を用いた漏れ検査が求められている。また、水素を探査気体として用いることは、爆発する危険があることから水素ガス濃度を３％未満にした混合ガスを用いる必要があること、漏れ検査装置の真空容器から放出される水素がバックグラウンドとなることから微量の漏れ検査が困難という問題がある。このため水素ガスを用いた漏れ検査法も量産ラインにおける漏れ検査には適切でない。
【００１６】
ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とする漏れ検査では、逆拡散現象を用いることができないことから、被試験体真空室を高真空まで真空排気する必要があり、この真空排気に時間がかかってしまい、短時間の漏れ検査が困難となってしまう。特に、被試験体の部品や容器が有機材料製である場合に、金属材料に比べて真空中でのガス放出量が非常に多く、ガス検出器に多量の放出ガスが流れ込むため、正確な漏れ検査が阻害される。
【００１７】
本発明者らによる特許文献３は、高圧の液体を探査液体とした漏れ検査装置の発明であるが、これによれば、内面を鏡面研磨することで被試験体真空室は大気圧から高真空までの真空排気時間について短時間化が図れ、吸着ガス及び含有ガス量の少ない小型の金属部品を被試験体とした場合には例えば６０秒程度の短い検査時間を実現できる。この技術を利用すれば、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を検査流体とした高能率な漏れ検査装置が具現化できる。
【００１８】
ところが、被試験体が有機材料製である場合や複雑構造で大表面積を有する場合、被試験体には多量の吸着ガス及び含有ガスがあることから、例えば大気圧から０．１ Ｐａ以下の高真空の到達に数分から数１０分の時間を要し、短い検査時間の達成が困難となってしまう。また、探査液体の漏れ検出には、ガス検出器として質量分析計を使用するが、これを最大稼働圧力に近い０．１Ｐａオーダーの真空環境で連続使用すると、感度劣化が生じ信頼性の高い漏れ検査ができなくなってしまう。このように、特許文献３の技術を用いても、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とした高能率な漏れ検査装置を具現化するには問題がある。
【００１９】
特許文献４または特許文献５は１０Ｐａ程度の中真空でも稼働できるガス検出器として気体の放電発光を検出する手段を用いた分圧測定機構を備えた漏れ検査装置であることから、これらの技術を利用すれば、真空排気時間が大幅に短縮でき、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とした高能率な漏れ検査装置を具現化する可能性が一応考えられる。
【００２０】
しかし、１０-5Ｐａｍ3/ｓ以下の微量漏れを検出するには、例えば、実効排気速度が０．１ｍ3/ｓの真空ポンプを用いた場合、１０-4Ｐａ以下の探査流体の分圧を検出する必要がある。そのためにはガス検出器のバックグラウンド圧力を１０-4Ｐａ以下に下げることが有効であり、放電発光を検出するガス検出器においては、１０-4Ｐａ以下から１０-7Ｐａに至る超高真空領域でも放電が維持され、分圧が検出されることが望まれる。
【００２１】
特許文献４で開示されているペニング放電方式の場合、１０-4Ｐａ以下で安定に放電を維持することが困難であり、且つ放電発光も弱いので１０-5Ｐａｍ3/ｓ以下の微量漏れ検出のための分圧測定が困難という問題がある。特許文献５で開示されている高周波電界の利用による誘導結合による高電圧印加方式またはグロー放電方式の場合１０-2Ｐａ以下で放電を維持することが困難であり、且つ放電発光も弱いので１０-3Ｐａｍ3/ｓ以下の漏れの検出のための分圧測定が困難という問題がある。このように、特許文献４または特許文献５の気体発光を検出することによる分圧測定技術を用いた場合には、微量の漏れ検査が困難であるという問題がある。
【００２２】
また、気体分子の放電発光は、一つの気体分子でも多数の発光スペクトルから構成されること、探査流体以外の装置内面及び被試験体から放出される多様な気体がバックグラウンドとして存在することから、正確な漏れ量を検出するための分圧測定を実行するには、複数の発光スペクトルをリアルタイムに計測し、探査流体とバックグラウンドを比較分別することが有効である。
【００２３】
特許文献４または特許文献５の漏れ検出のための分圧測定のための発光計測では、フィルターまたは回折格子などで波長を限定して一つの発光スペクトルを抽出し、それを光電子増倍管で計測するという手段のみが開示されていることから、多数の発光のリアルタイム計測が困難であり、正確な分圧測定は困難と考えられる。以上のように、特許文献４または特許文献５の気体発光を検出することによる分圧測定技術を用いてもヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とした高能率な漏れ検査装置を具現化するには問題がある。
【００２４】
このような実状のもとで、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とする漏れ検査を高能率且つ正確に行うためには、
（１）探査流体の検出器である高真空を必要とする質量分析計を保護する手段を工夫する、
または、
（２）超高真空から中真空で稼働可能で且つ微量漏れ検出に対応可能な高感度なガス検出器を用いる、
ということが考えられる。
【００２５】
ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とする漏れ検査装置を具現化する場合の別の問題点として、窒素、酸素、アルゴン、二酸化炭素などの大気成分ガスを探査気体とした場合の漏れ検査では、大気中のガスがバックグラウンドとなり、検出下限を上昇させ微量の漏れ検出を阻害してしまうことが挙げられる。特に被試験体真空室の真空排気を１０Ｐａ程度の中真空までの排気とした場合、大気成分ガスが多量に残留することから、これら大気成分のバックグラウンド信号を零とする補正を実行する必要がある。
【００２６】
特許文献４では零点補正を行うことが開示されているが、その具体的方法は開示されておらず、ヘリウム漏れ検査装置で採用されている一般的なノイズレベルの零点補正を行うものと考えられる。一方、特許文献５では零点補正について開示されていない。
【００２７】
ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とする漏れ検査装置を具現化する場合のさらなる問題点として、液体を探査流体とする場合の漏れ検査では、液体回収に時間を要することから、検査時間の短時間化を図るために、予め液体を導入した被試験体について漏れ検査する方法を採用することになるが、この方法では探査流体導入前の漏れ無し測定が実施できないことから、微量漏れの検査が困難となることが問題となる。
【００２８】
さらに、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とする漏れ検査装置を具現化する場合の別の問題点として、ガス検出器により検出した漏れ出た探査流体分子の分圧データを漏れ量に変更するための標準リークが挙げられる。すなわち気体の標準リークの製品は存在するが、液体蒸気の標準リークの製品は存在しないという問題点もある。
【００２９】
また、従来行われてきたヘリウム漏れ検査との整合性や連続性を確保するために、ヘリウム漏れ検査の結果と、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とした漏れ検査の結果を比較し、検証する必要がある。こうした比較試験を同一の装置で行うためには、複数の気体種を用いてガス検出器を校正する必要があるが、ヘリウム標準リークは石英ガラスの透過現象を利用しているため、ヘリウム以外の校正に用いることができない。キャピラリーリークは、気体の流れの特性が、分子流から中間流そして粘性流と変化するため、気体種の違いによる流量の違いを計算で補正することが困難であり、従って、校正したい気体種毎にキャピラリーリークを準備し、それを用いて校正する必要があるため手間とコストが掛かるという問題点もある。また、キャピラリーリークは、一般に液体蒸気の校正に用いることはできない。
【００３０】
本発明は、前述した従来技術の問題点と、大気成分ガスや液体を探査流体とする漏れ検査に固有の問題点を解決し、探査流体としてヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を用いて漏れ検査を行い、被試験体が多量の放出ガスを伴う有機材料製や複雑構造の場合であっても、短時間の検査が可能であることから高能率で且つ微量漏れの検出を可能とする漏れ検査装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００３１】
本発明は前述した課題を解決すべくなしたものであり、本発明１による漏れ検査装置は、被試験体の漏れ量を検査する漏れ検査装置であって、前記被試験体を配置する密閉可能な被試験体真空室と、前記被試験体の内部にヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を加圧供給する探査流体供給手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された超高真空から中真空で稼働可能で微量漏れ量の検出が可能な高耐久ガス検出手段と、前記高耐久ガス検出手段に接続された真空排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された既知の漏れ量の前記探査流体を供給する探査流体標準リークと、を具備し、前記被試験体真空室の内部に前記被試験体を取り付けた後、前記被試験体真空室を密閉した状態で前記真空排気手段により真空排気し、前記探査流体供給手段により内部に前記探査流体を大気圧以上で加圧導入された前記被試験体から漏れ出た前記探査流体の分圧を前記高耐久ガス検出手段により測定することにより前記被試験体からの漏れ量を測定するものである。
【００３２】
本発明２による漏れ検査装置は、本発明１において、前記高耐久ガス検出手段が、磁界を用いた冷陰極放電による励起機構を有し、前記励起機構により励起された気体分子による発光源からの光を分光する分光手段と、前記分光手段により分光された光の強度を光の波長毎に別個に且つ同時に検出し電気信号に変換する光検出手段と、気体分子に特有な光の波長の強度と気体分圧との関係を記憶したデータベースと、前記電気信号から前記データベースに記憶したデータに基づき気体分圧を計算するデータ処理手段と、を備えた高耐久ガス検出手段であるようにしたものである。
【００３３】
本発明３による漏れ検査装置は、本発明１または２のいずれかにおいて、前記高耐久ガス検出手段に接続された真空排気手段が中真空までの真空排気をするための粗引き排気手段であり、前記被試験体真空室を密閉した状態で前記粗引き排気手段により中真空とするようにしたものである。
【００３４】
本発明４による漏れ検査装置は、本発明１ないし３のいずれかにおいて、前記被試験体真空室に前記真空バルブを介して前記高耐久ガス検出手段を接続しそれに前記粗引き真空排気手段を接続することに加え、前記被試験体真空室に真空バルブを介して中真空まで真空排気をするための粗引き真空排気手段を接続して具備し、前記被試験体真空室の内部に前記被試験体を取り付けた後、前記被試験体真空室を密閉した状態で前記粗引き真空排気手段により真空排気し、その後バルブを切替えて常時中真空に維持した前記高耐久ガス検出手段により測定することにより前記被試験体からの漏れ量を測定するようにしたものである。
【００３５】
本発明５による漏れ検査装置は、本発明１ないし２のいずれかにおいて、前記高耐久ガス検出手段に接続された真空排気手段が前記高耐久ガス検出手段を常時高真空に維持するように高真空までの真空排気をするための高真空排気手段であり、さらに前記被試験体真空室に真空バルブを介して中真空まで真空排気をするための粗引き真空排気手段を接続したものである。
【００３６】
本発明６による漏れ検査装置は、本発明１ないし２のいずれかにおいて、前記高耐久ガス検出手段に接続された真空排気手段を高真空までの真空排気をするための高真空排気手段とし、一方、前記被試験体真空室に前記真空バルブを介して中真空まで真空排気をするための粗引き真空排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して高真空排気手段とを並列的に接続させて、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続する真空排気手段を２系統以上とし、被試験体真空室と高耐久ガス検出手段を高真空状態としてから漏れ検査するようにしたものである。
【００３７】
本発明７による漏れ検査装置は、本発明５ないし６のいずれかにおいて、前記被試験体真空室と前記高耐久ガス検出器とを接続する真空配管の途中に残留ガス捕捉手段を接続したものである。
【００３８】
本発明８による漏れ検査装置は、被試験体の漏れ量を検査する漏れ検査装置であって、被試験体を配置する密閉可能な被試験体真空室と、前記被試験体の内部にヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を加圧供給する探査流体供給手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された中真空までの真空排気をするための粗引き排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された残留ガス捕捉手段と、前記残留ガス捕捉手段に接続された超高真空から１Ｐａオーダーの真空領域まで稼働可能で微量漏れ量の検出が可能なガス検出手段と、前記ガス検出手段に直列的に接続された高真空排気手段と粗引き排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された既知の漏れ量の前記探査流体を供給する探査流体標準リークと、を具備し、前記被試験体真空室を密閉した状態で前記粗引き排気手段により真空とし、前記探査流体供給手段に接続された前記被試験体の内部に前記探査流体を大気圧以上で加圧導入し、前記被試験体から漏れ出た前記探査流体の分圧を、前記ガス検出手段により測定することにより、前記被試験体からの漏れ量を測定するものである。
【００３９】
本発明９による漏れ検査装置は、被試験体の漏れ量を検査する漏れ検査装置であって、被試験体を配置する密閉可能な被試験体真空室と、前記被試験体の内部にヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を加圧供給する探査流体供給手段と、前記被試験体真空室にそれぞれ真空バルブを介して接続された中真空までの真空排気をするための粗引き排気手段と真空バルブを介して直列に接続された高真空排気手段及び粗引き排気手段とを含む２系統以上の真空排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された超高真空から１Ｐａオーダーの真空領域まで稼働可能で微量漏れ量の検出が可能なガス検出手段と、前記ガス検出手段に直列に接続された高真空排気手段及び粗引き排気手段と、前記被試験体真空室に真空バルブを介して接続された既知の漏れ量の前記探査流体を供給する探査流体標準リークと、を具備したものである。
【００４０】
本発明１０による漏れ検査装置は、本発明９において、前記被試験体真空室と前記ガス検出手段とを接続する真空配管の途中に残留ガス捕捉手段を接続したものである。
【００４１】
本発明１１による漏れ検査装置は、本発明１ないし１０のいずれかにおいて、前記探査流体として空気成分ガスを用い、前記残留空気成分ガスによるバックグラウンド信号を測定するに際して、前記残留空気成分ガスの信号を測定し、前記残留空気成分ガスが指数関数に従い減少することを利用してt秒後の残留空気ガス成分の信号を演算して導出し、t秒後の前記残留空気ガス成分の信号の測定値から前記残留空気ガス成分の演算値を差し引くことでバックグラウンド補正を実行するようにしたものである。
【００４２】
本発明１２による漏れ検査装置は、本発明１ないし１１のいずれかにおいて、漏れ量を検出するガス検出器の信号を補正するに際し、時刻ｔの時のガス検出器の分圧信号をＰ（ｔ）、前記分圧信号の補正信号をＰC（ｔ）、零点信号をＰ0C、信号変化率をＤ（ｔ）とした時に、漏れがなく前記分圧信号Ｐ（ｔ）が減少または一定となる時は前記補正信号ＰC（ｔ）が前記零点信号Ｐ0C近傍となるように前記信号変化率Ｄ（ｔ）を設定し、漏れがあり前記分圧信号Ｐ（ｔ）が増大する時は漏れ判定時刻の時に前記補正信号ＰC（ｔ）が元の分圧信号Ｐ（ｔ）を再現するように前記信号変化率Ｄ（ｔ）を設定して、前記補正信号ＰC（ｔ）をＰC（ｔ）＝Ｐ0C＋Ｐ（ｔ）×Ｄ（ｔ）により求めるという補正機能を有するものである。
【００４３】
本発明１３による漏れ検査装置は、本発明１ないし１２のいずれかにおいて、前記探査流体標準リークとして、予め校正されている微小孔フィルターを具備するものである。
【００４４】
本発明１４による漏れ検査方法は、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を用いて被試験体からの漏れ量を検査する漏れ検査方法であって、真空排気可能で密閉可能な被試験体真空室内に前記被試験体を配置し前記被試験体真空室を密閉した状態にすることと、前記被試験体真空室を密閉した状態で真空排気することと、前記被試験体の内部に前記探査流体供給手段により前記探査流体を大気圧以上で加圧導入された前記被試験体から漏れ出た前記探査流体の分圧を超高真空から中真空で稼働可能で微量漏れ量の検出が可能な高耐久ガス検出手段により測定することと、からなるものである。
【００４５】
本発明１５による漏れ検査方法は、本発明１４において、前記高耐久ガス検出手段として、磁界を用いた冷陰極放電による励起機構を有し、前記励起機構により励起された気体分子による発光源からの光を分光する分光手段と、前記分光手段により分光された光の強度を光の波長毎に別個に且つ同時に検出し電気信号に変換する光検出手段と、気体分子に特有な光の波長の強度と気体分圧との関係を記憶したデータベースと、前記電気信号から前記データベースに記憶したデータに基づき気体分圧を計算するデータ処理手段と、を備えた高耐久ガス検出手段を用いるものである。
【００４６】
本発明１６による漏れ検査方法は、ヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体の探査流体を用いて被試験体からの漏れ量を検査する漏れ検査方法であって、真空排気可能で密閉可能な被試験体真空室内に前記被試験体を配置し前記被試験体に探査流体供給手段を接続して前記被試験体真空室を密閉した状態にすることと、前記被試験体真空室を密閉した状態で真空バルブを介して前記被試験体真空室に接続された粗引き排気手段により中真空まで真空排気することと、前記被試験体真空室に接続された残留ガス捕捉手段と高真空排気手段により超高真空から１Ｐａオーダーの真空領域まで稼働可能で微量漏れ量の検出が可能なガス検出手段を高真空状態に維持することと、前記被試験体の内部に前記探査流体供給手段により前記探査流体を大気圧以上で加圧導入された前記被試験体から漏れ出た前記探査流体の分圧を前記ガス検出手段により測定すること、からなるものである。
【００４７】
本発明１７による漏れ検査方法は、本発明１４ないし１６のいずれかにおいて、前記探査流体として空気成分ガスを用いる場合で、前記残留空気成分ガスによるバックグラウンドを測定する時に、前記残留空気成分ガスの分圧を測定し、前記残留空気成分ガスが指数関数に従い減少することを利用してt秒後の残留空気ガス成分を演算して導出し、t秒後の前記残留空気ガス成分の測定値から前記演算値を差し引くことでバックグラウンド補正を実行するものである。
【００４８】
本発明１８による漏れ検査方法は、本発明１４ないし１７のいずれかにおいて、漏れ量を検出するガス検出器の信号を補正するに際し、時刻ｔの時のガス検出器の分圧信号をＰ（ｔ）、前記分圧信号の補正信号をＰC（ｔ）、零点信号をＰ0C、信号変化率をＤ（ｔ）とした時に、漏れがなく前記分圧信号Ｐ（ｔ）が減少または一定となる時は前記補正信号ＰC（ｔ）が前記零点信号Ｐ0C近傍となるように前記信号変化率Ｄ（ｔ）を設定し、漏れがあり前記分圧信号Ｐ（ｔ）が増大する時は漏れ判定時刻の時に前記補正信号ＰC（ｔ）が元の分圧信号Ｐ（ｔ）を再現するように前記信号変化率Ｄ（ｔ）を設定して、前記補正信号ＰC（ｔ）をＰC（ｔ）＝Ｐ0C＋Ｐ（ｔ）×Ｄ（ｔ）により求めるという補正を行うものである。
【００４９】
本発明１９による漏れ検査方法は、本発明１４ないし１８のいずれかにおいて、標準リークとして予め校正されている微小孔フィルターを具備し、前記微小孔フィルターにより漏れ量を校正するものである。
【発明の効果】
【００５０】
本発明の探査流体としてヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を用いた漏れ検査装置によれば、真空排気された被試験体真空室内に配置された被試験体に対して、大気圧以上の探査流体を密閉された状態の被試験体内部に供給し、真空中に漏れ出した探査流体分子の分圧をガス検出器により計測することで、微量漏れ検査が高能率で実施することが可能となる。これにより、枯渇が懸念されているヘリウムを使用すること無く漏れ検査が実施できる。１．０ＭＰａ以上の探査液体を用いた場合には、高圧下での微量漏れ検査と耐圧検査を高能率で同時に実施することが可能となる。これにより、燃料の高圧化が進む各種エネルギー源の部品・容器など高圧製品の漏れ検査が実施できる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１（ａ）】本発明の実施例による漏れ検査装置の構成の一例を示した模式図である。
【図１（ｂ）】本発明の実施例による漏れ検査装置の構成の他の形態の例を示した模式図である。
【図２】本発明の実施例による漏れ検査装置に用いる高耐久ガス検出器である磁界放電発光型ガス検出器の一例を示した模式図である。
【図３】本発明の他の実施例による漏れ検査装置の構成を示した模式図である。
【図４】本発明のさらに他の実施例による漏れ検査装置の構成を示した模式図である。
【図５】本発明のさらに他の実施例による漏れ検査装置の構成を示した模式図である。
【図６】本発明のさらに他の実施例による漏れ検査装置の構成を示した模式図である。
【図７】本発明のさらに他の実施例による漏れ検査装置に用いる標準リークの一例を示した模式図である。
【図８】探査流体として空気成分ガスを使用する場合の空気成分ガスのバックグラウンド信号を補正する一例を示した模式図である。
【図９】漏れ無し状態でバックグラウンド信号を零点補正し、その後、探査流体を被試験体に導入することで漏れ検査する場合の探査流体の時間推移の一例を示した模式図である。
【図１０】予め探査流体が導入された被試験体を漏れ検査する場合の零点補正とその後の漏れ検査における探査流体の時間推移の一例を示した模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００５２】
以下、本発明の実施形態について説明する。真空の範囲については、前述したＪＩＳ Ｚ ８１２６−１における中真空：０．１Ｐａから１００Ｐａの圧力範囲の真空、高真空：１×１０-5Ｐａから０．１Ｐａの圧力範囲の真空、超高真空：１×１０-9Ｐａから１×１０-5Ｐａの圧力範囲の真空との規定によるものとして説明する。
【００５３】
［探査流体］
以下、本発明のヘリウムよりも分子量の大きい気体または液体を探査流体とする高能率な漏れ検査装置及び漏れ検査方法の実施形態について、図面を参照して説明する。漏れ検査は探査流体を被試験体内に導入して行うのであるが、探査流体の気体としては、窒素、酸素、アルゴン、二酸化炭素など空気成分ガスやメタンガス，ブタンガスなど有機系ガスなどが挙げられる。なお、これらの気体を混合した混合気体でもよい。このようなヘリウムよりも分子量の大きい気体が各種の部品・容器の漏れ検査に適用できる。
【００５４】
一方、探査流体の液体としては、漏れ孔を通過し易いこと、蒸発気化し易いことなどの性質を持つことが望まれることから、分子量が５００以下、室温における固化圧力が１ＭＰａ以上、飽和蒸気圧が１００Ｐａ以上、蒸発潜熱が８０ｋＪ／ｍｏｌ以下の条件を満たす液体が望ましく、メタノール、エタノールなどのアルコール類、液化ブタンなどの飽和炭化水素類、アセトンなどのケトン類、ベンゼン等の芳香族類、そして炭素−フッ素結合を持つ不活性液体であるフルオロカーボン類、そして水などが挙げられる。なお、これらの液体を混合した混合溶液を用いてもよい。混合溶液の例として、自動車、航空機の燃料であるガソリンや軽油などの石油類が挙げられる。
【００５５】
液体は気体と比較して高密度であることから、同一の漏れ孔に対し液体の漏れ量は気体の漏れ量よりも多くなるという性質を持っており、液体は１０-5Ｐａ以下の微量漏れの検査に適している。また、エネルギー源である燃料や飲料や医薬液体を探査流体に適用できる。
【００５６】
［実施形態１］
図１と図３ないし図６は本発明による漏れ検査装置の実施形態による構成例を示した模式図である。いずれの構成例においても漏れ検査装置は探査流体加圧・回収システム１と、被試験体真空システム２と、検査真空システム３とから構成される。
図１（ａ）、（ｂ）は実施形態１による漏れ検査装置の構成例を模式図で示すものである。図１（ａ）を用いて実施形態１について説明する。図１（ａ）における探査流体加圧・回収システム１は、探査流体加圧供給装置１１により、探査流体Ｆを被試験体Ｓに導入し、且つ、大気圧以上に加圧するためのものである。このシステムは、探査流体加圧供給装置１１と、加圧された探査流体Ｆを被試験体Ｓの内部に供給するための探査流体供給ライン１２と、検査終了後に被試験体Ｓ及び探査流体供給ライン１２に残された探査流体Ｆを回収する探査流体回収装置１３と、回収後に残存した探査流体Ｆと回収のために導入した空気を排除するための真空排気ライン１４と、バルブ１５ないし１８から構成される。
【００５７】
図１（ａ）における被試験体真空システム２は、被試験体Ｓを導入し配置する被試験体真空室２１と、真空バルブ２２−ａを介して接続された漏れを定量するための探査流体標準リーク２２−ｂとから構成される。図１（ａ）における検査真空システム３は、被試験体真空室２１に真空バルブ３１を介して接続されたガス検出器３２とこれに接続された粗引きポンプ３３から構成される。ここで、ガス検出器３２は超高真空から１００Ｐａオーダーの中真空において稼働可能で１０-7Ｐａｍ3/ｓの微量漏れ量の検出が可能な磁界放電を利用した高耐久ガス検出器を用いる。［高耐久ガス検出器技術］において後述するように、この高耐久ガス検出器は漏れ検出のための分圧測定と大気圧から超高真空の全圧測定が可能である。
【００５８】
図１（ａ）の実施形態１における漏れ検査は、例えば次のように行われる。
（１Ａ）被試験体Ｓを被試験体真空システム２の被試験体真空室２１に導入配置し、探査流体加圧・回収システム１の探査流体供給ライン１２に接続する。その後、探査流体加圧・回収システム１の真空排気ライン１４を用いて被試験体Ｓの内部の真空排気を行う。同時に真空バルブ３１を開き被試験体真空室２１の真空排気を開始する。真空バルブ３１を開けた直後、ガス検出器３２は瞬間的に大気圧となることから、高耐久ガス検出器を用いる場合には磁界放電による分圧検出機能を一時的に停止状態とする。
【００５９】
（１Ｂ）被試験体真空室２１の圧力が中真空の例えば１００Ｐａに到達後、ガス検出器３２の分圧測定を稼働状態とし、探査流体導入前の漏れ無し条件であるバックグラウンド測定を開始する。この時、探査流体Ｆが空気成分ガスの場合には、予め漏れの無い被試験体で測定した残留空気成分ガスの真空排気データを利用して空気成分バックグラウンド信号補正を実行し、次にノイズレベルのバックグラウンド零点補正を実行する。一方、空気成分ガス以外の探査流体の場合には、ノイズレベルのバックグラウンド零点補正を実行する。
【００６０】
（１Ｃ）次に、探査流体加圧・回収システム１の探査流体加圧供給装置１１を用いて、被試験体Ｓに探査流体Ｆを加圧導入し、被試験体Ｓから漏れ出た探査流体Ｆの分圧をガス検出器３２により測定することで漏れ検査を実行する。
【００６１】
（１Ｄ）被試験体の漏れ検査の終了後は、探査流体加圧・回収システム１のバルブ１５を閉じて探査流体Ｆの加圧導入を終了し、同時にバルブ１６及びバルブ１７を開き探査流体回収装置１３を用いて探査流体Ｆの加圧をリリースするとともに被試験体Ｓと探査流体供給ライン１２に残された探査流体Ｆを回収する。この時に真空バルブ３１を閉じガス検出器３２を真空状態で維持する。最後に被試験体真空システム２の被試験体真空室２１を大気に戻し、被試験体Ｓを取り出す。
【００６２】
（１Ｅ）次に探査流体供給ライン１２を封止して前記真空排気手順を実行し、真空バルブ２２−ａを開いて探査流体標準リーク２２−ｂから既知の漏れ量の探査流体を供給し、ガス検出器３２で測定する。この標準リークの測定データを用いて被試験体Ｓから漏れ出た探査流体Ｆの測定データを校正し、漏れ量を見積もる。
【００６３】
この漏れ検査工程の（１Ｂ）において、残留空気成分ガスに対する空気成分バックグラウンド信号補正は請求項１１の内容であり、また、ノイズレベルのバックグラウンド零点補正は請求項１２の内容である。
【００６４】
図１（ａ）の構成による漏れ検査では検査毎にガス検出器３２が瞬間的ではあるが大気圧となることから、大気に曝されることによる汚染があること、またガス検出器３２の分圧測定機能について検査毎に稼動から停止その後稼動とする必要がありこれに数秒の時間がかかってしまうという問題がある。大量の被試験体を高能率で漏れ検査する場合、これらガス検出器３２の大気による汚染と稼動−停止−稼働時間を削減することが望まれる。この場合、図１（ｂ）に示すように、検査真空システム３において真空バルブ３１−１ないし真空バルブ３１−３を用いて、ガス検出器３２を粗引きポンプ３３に対してバイパスして接続することが効果的である。
【００６５】
図１（ｂ）の構成における漏れ検査の工程では、前述の［００５８］の工程（１Ａ）において、被試験体真空室２１を大気圧から真空排気する時に、真空バルブ３１−１と真空バルブ３１−２を閉じてガス検出器３２を真空状態としたまま真空バルブ３１−３を開いて真空排気し、次に（１Ｂ）ないし（１Ｅ）で漏れ検査する時は、真空バルブ３１−１と真空バルブ３１−２を開き真空バルブ３１−３を閉じて被試験体真空室２１からのガスと被試験体Ｓから漏れ出た探査流体ガスをガス検出器３２に導いて検査し、検査終了後は真空バルブ３１−１と真空バルブ３１−３を閉じ真空バルブ３１−２を開くことでガス検出器３２を真空排気状態とする。このような手順を経ることで、ガス検出器３２は常時中真空状態に維持することができ、ガス検出器の分圧測定機能を常時稼働状態にでき且つ大気による汚染から保護することが可能である。
【００６６】
実施形態１において図１（ａ）、（ｂ）の探査流体加圧・回収システム１を使用せずに、予め探査流体Ｆを内部に加圧導入した被試験体Ｓを用いて漏れ検査することも可能である。これをボンビング法による漏れ検査と呼ぶ。この場合、前述の［００５８］の工程（１Ａ）において、予め探査流体が加圧導入された被試験体Ｓを被試験体真空室２１に設置して真空排気する。その後、工程(１Ｂ)において空気成分バックグラウンド信号補正とノイズレベル用のバックグラウンド零点補正を実行し、工程(１Ｃ)において漏れ検査を行う。漏れ検査の終了後は、工程(１Ｃ)において被試験体真空室２１の真空排気を終了し、大気に戻し、被試験体Ｓを取り出す。
【００６７】
ここで、請求項１２に記載のバックグラウンド零点補正は、漏れが無く信号が減衰するかまたは変動が小さい場合に信号を論理演算で求めた零点近傍に補正し、一方、漏れがある場合信号はそのままが増大し一定時間後に元の信号に回復するものである。ボンビング法による漏れ検査では、漏れが無い時は信号の時間推移は減衰するかまたは変動が小さく、一方漏れがある時は信号の時間推移は一定時間の間増大することから、請求項１２に記載のバックグラウンド零点補正が有効に機能する。なお、ボンビング法による漏れ検査は後述の実施形態２ないし実施形態５においても実施可能である。
【００６８】
図１（ａ）、（ｂ）に示す実施形態１は、装置コストが安価にできるというメリットがあり、比較的小型の被試験体で１０-3Ｐａｍ3／ｓ程度の比較的多量の漏れ検査であれば、検査時間は数１０秒と高能率を確保できる。また、ガス検出器３２を保護できる図１（ｂ）に示す装置では、多数回の検査も可能であった。なお、実施形態１において真空排気時間を数分程度とした場合には、１０-5Ｐａｍ3／ｓ程度の漏れ検査が可能であった。以上のことから、実施形態１は小型部品を対象とし比較的多量漏れの検査に適している。
【００６９】
［高耐久ガス検出器技術］
本発明の漏れ検査装置及び漏れ検査方法では、超高真空から１００Ｐａの中真空まで稼働可能で且つ１０-7Ｐａｍ3/ｓの微量漏れ量の検出が可能な高耐久ガス検出手段を用いることにより、微量漏れ検査を高能率で行うことができる。このような高耐久ガス検出手段の例として、本発明者の一人が開発した磁界放電発光型ガス分析技術によるものがあり、これは特願２０１５−０５０３４６号（「真空排気監視装置」）として出願されているものであるが、これについて以下に説明する。
【００７０】
図２は、磁界放電発光型ガス検出器の一例を示した模式図である。真空容器４０の中に陽極４１を設置し、真空容器４０の外側に磁界印加手段４２として円筒形の２つの磁石をＮ極とＮ極またはＳ極とＳ極の同極同士を対向させて設置する。真空容器４０を真空排気して１００ Ｐａオーダー以下の圧力とし、陽極４１に高電圧を印加することで陽極４１と真空容器４０（陰極）間に放電を発生させる。ここで、対向させて配置した磁石による高密度な磁界中で電子が螺旋運動をして局在し、１０-7Ｐａオーダーの超高真空まで放電を維持できる。
【００７１】
真空容器中のガス分子は放電により励起され、放電発光Ｌが生じる。この放電発光Ｌをレンズ４３−１とレンズ４３−２と光学窓４４により大気圧側に導きスリット４５に集光し、スリットを通過した発光についてレンズ４３−３を用いて平行光線として回折格子４６に入射する。回折格子により光は分光され、光検出手段４７に入射し、電気信号に変換されて検出される。
【００７２】
ここで、回折格子４６は透過型回折格子を用いている。また、光検出手段４７は相補性金属酸化膜半導体（ＣＭＯＳ）を用いた固体撮像素子を多数配列したＣＭＯＳセンサーを用い、分光された光を波長毎に分割して受光し、光強度を検出した。放電により励起されたガス分子に固有の発光は、ガスの種類毎に発光波長が異なることから、光の波長毎に発光を検出することでガスの種類毎に放電発光Ｌを検出することが可能となる。なお、回折格子４６は反射型回折格子を用いてもよく、また光検出手段４７は電荷結合素子（ＣＣＤ）を多数配列したＣＣＤセンサーを用いてもよい。
【００７３】
次に、高耐久ガス検出器を用いて、ガス分子の放電発光を漏れ量に関係する分圧に変換する手段について説明する。このガス検出器には、超高真空から高真空の全圧を計測する真空計４８と中真空から大気圧までの全圧を計測するための真空計４９が取り付けてある。これら全圧真空計よる全圧と放電発光Ｌを予め測定し、気体分子に特有な発光強度と気体分圧との関係を記憶したデータベースと、前記電気信号から前記データベースに記憶したデータに基づき気体分圧を計算するデータ処理手段を用いることで、漏れ検査に用いる探査流体のガス分子の放電発光Ｌを分圧に変換する。
【００７４】
なお、実際の漏れ検査においては、ガス検出器の汚染や経時劣化の影響が十分小さいことを担保するため、定期的に探査流体標準リークを用いて一定流量の探査流体を導入し、ガス検出器の分圧計測を補償する。
【００７５】
従来の質量分析型のガス分析計は０．１Ｐａ以上で稼働させると空気成分の酸素ガスや有機系ガスにより熱フィラメントの損耗などが発生し経時劣化することから、０．１Ｐａ以下の高真空で稼働させる必要がある。これに対し、磁界放電発光型の高耐久ガス分析器は、熱フィラメントを使用しない冷陰極放電方式であることから超高真空から１００Ｐａの中真空領域まで稼働可能で耐久性が高い。さらに高耐久ガス分析器はメンテナンスが容易であることから有機系ガスなどによる汚染への対策も容易である。したがって、本発明の漏れ検査装置に高耐久ガス分析器を適用すると長期間・安定に高能率な漏れ検査を実施することが可能になる。
【００７６】
［実施形態２］
次に、図３に記載の実施形態２の漏れ検査装置について説明する。探査流体加圧・回収システム１と検査真空システム３は、実施形態１の図１（ａ）に示したものと同じシステムである。一方、被試験体真空システム２は、図１（ａ）に対し被試験体真空室２１に真空バルブ２３−ａを介して粗引きポンプ２３−ｂを新たに接続した構成である。
【００７７】
図３の実施形態２における漏れ検査は、例えば次のように行われる。
（２Ａ）被試験体Ｓを被試験体真空システム２の被試験体真空室２１に導入配置し、探査流体加圧・回収システム１の探査流体供給ライン１２に接続する。その後、探査流体加圧・回収システム１の真空排気ライン１４を用いて被試験体Ｓの内部の真空排気を行う。同時に被試験体真空システム２の真空バルブ２３−ａを開き粗引きポンプ２３−ｂにより被試験体真空室２１の真空排気を開始する。この時、検査真空システムの真空バルブ３１は閉じてあり、ガス検出器３２は真空ポンプ３３の排気により中真空状態を維持されている。なお、ガス検出器３２は超高真空から１００Ｐａオーダーの中真空まで稼働可能で１０-7Ｐａｍ3/ｓの微量漏れ量の検出が可能な磁界放電を利用した高耐久ガス検出器を用いる。
【００７８】
（２Ｂ）被試験体真空室２１の圧力が中真空の例えば１００Ｐａに到達後、真空バルブ２３− ａを閉じ、同時に真空バルブ３１を開き、ガス検出器３２により探査流体導入前の漏れ無し条件であるバックグラウンド測定を開始する。この時、探査流体Ｆが空気成分ガスの場合には、予め漏れの無い被試験体で測定した残留空気成分ガスの真空排気データを利用して空気成分バックグラウンド信号補正を実行し、次にノイズレベルのバックグラウンド零点補正を実行する。一方、空気成分ガス以外の探査流体の場合には、ノイズレベルのバックグラウンド零点補正を実行する。
【００７９】
以降は、実施形態２と同様に、（２Ｃ）被試験体Ｓに探査流体Ｆを加圧導入し漏れ検査を実行し、（２Ｄ）被試験体の漏れ検査の終了後は、探査流体Ｆの加圧導入の終了と回収を実行し、（２Ｅ）探査流体標準リークを用いた漏れ量の校正を実行する。
【００８０】
図３に示す実施形態２の漏れ検査装置の構成は、ガス検出器３２を常時中真空状態に維持することで漏れ検査に用いる高耐久ガス検出器を保護することができ、また付加した真空排気手段の排気速度を自由に選定できることから種々の被試験体の漏れ検査装置が構成できる、という特徴を有する。このことから実施形態２は、種々の形状・大きさの被試験体を対象として１０-4Ｐａｍ3／ｓ程度までの漏れ検査について、数１０秒の高能率の検査が可能で且つ多数回の連続検査の実施を確保できる。
【００８１】
［実施形態３ないし実施形態５］
実施形態３ないし実施形態５は、種々の被試験体について１０-7Ｐａｍ3／ｓ程度の微量の漏れ検査を高能率で実施するための実施形態である。微量漏れを精度良く検出するには、ガス検出器を高真空以上の真空環境下で維持し、また検査時において被試験体真空室からガス検出器に達するバックグラウンドガスを数秒から１０秒程度の短時間に低減しガス分析計の圧力を０．１Ｐａ以下とすることが重要となる。これら実施形態３ないし実施形態５について図面を用いて説明する。
【００８２】
なお、実施形態３ないし実施形態５に用いるガス検出器は、超高真空から１００Ｐａオーダーの中真空まで稼働可能で１０-7Ｐａｍ3/ｓの微量漏れ量の検出が可能な磁界放電を利用した高耐久ガス検出器と超高真空から１Ｐａオーダーの真空領域まで稼働可能で１０-7Ｐａｍ3/ｓの微量漏れ量の検出が可能な質量分析型のガス分析器も利用可能である。なお、質量分析型のガス分析器として四重極質量分析計などがある。
【００８３】
図４に記載の実施形態３の漏れ検査装置について説明する。探査流体加圧・回収システム１と被試験体真空システム２は、実施形態２の図３に示したものと同じシステムである。一方、検査真空システム３の構成は、図３の構成に対し被試験体真空室２１とガス検出器３２との間に真空バルブ３１を介して残留ガストラップ３５を接続して付加し、またガス検出器３２と粗引きポンプ３３の間に高真空ポンプ３４を接続して付加したものである。
【００８４】
図４の実施形態３における漏れ検査は、例えば以下のように行われる。
（３Ａ）探査流体加圧・回収システム１を用いて被試験体Ｓの内部を真空状態とする。同時に被試験体真空室２１の真空排気を開始する。この時、検査真空システムの真空バルブ３１は閉じてあり、ガス検出器３２は高真空ポンプ３４の排気により１０-5Ｐａから１０-2Ｐａの高真空状態を維持されている。これにより、ガス検出器３２は１０-7Ｐａｍ3／ｓの微量漏れを検出できる程度の清浄な真空環境下で稼動させることができる。
【００８５】
（３Ｂ）被試験体真空室２１の圧力が中真空の例えば１０Ｐａに到達後、真空バルブ２３−ａを閉じ、同時に真空バルブ３１を開き、ガス検出器３２により探査流体導入前の漏れ無し条件であるバックグラウンド測定を開始する。
【００８６】
１０Ｐａ程度の中真空における残留ガスの主成分は水蒸気であることから、残留ガストラップ３５として例えば冷却トラップを用いることが有効となる。この場合ガス検出器３２に達するバックグラウンドガスを大幅に削減することができる。なお、実施形態３において探査流体Ｆは残留ガストラップ３５に捕捉されない気体または液体を選定する。
【００８７】
この工程において、探査流体Ｆが空気成分ガスの場合には、空気成分バックグラウンド信号補正を実行し、次にノイズレベルのバックグラウンド零点補正を実行する。一方、空気成分ガス以外の探査流体の場合には、ノイズレベルのバックグラウンド零点補正を実行する。
【００８８】
以降は、実施形態２と同様に、（３Ｃ）被試験体Ｓに探査流体Ｆを加圧導入し漏れ検査を実行し、（３Ｄ）被試験体の漏れ検査の終了後は、探査流体Ｆの加圧導入の終了と回収を実行し、（３Ｅ）探査流体標準リークを用いた漏れ量の較正を実行する。
【００８９】
図５に記載の実施形態４の漏れ検査装置について説明する。探査流体加圧・回収システム１は、実施形態２の図３に示したものと同じシステムである。一方、被試験体真空システム２の構成は、図３の構成に対し被試験体真空室２１に真空バルブ２４−ａを介して高真空ポンプ２４−ｂと粗引きポンプ２４−ｃを接続して付加し、また検査真空システム３の構成は、図３の構成に対しガス検出器３２と粗引きポンプ３３の間に高真空ポンプ３４を接続して付加したものである。
図５の実施形態４における漏れ検査は、例えば以下のように行われる。
【００９０】
（４Ａ）探査流体加圧・回収システム１を用いて被試験体Ｓの内部を真空状態とする。同時に被試験体真空システム２の被試験体真空室２１に接続した真空バルブ２３−ａを開き粗引きポンプ２３−ｂを用いて大気圧から１００Ｐａ程度の中真空まで真空排気し、次に真空バルブ２３−ａを閉じて粗引き真空ポンプ２３−ｂによる真空排気を終了し、同時に真空バルブ２４−ａを開き高真空ポンプ２４−ｂによる真空排気により被試験体真空室２１を０．１Ｐａ以下の高真空まで到達させる。これにより、漏れ検査における残留ガスを大幅に低減し、微量漏れ検査を可能とする。
【００９１】
（４Ｂ）被試験体真空室２１の圧力が高真空の０．１Ｐａ以下に到達後、真空バルブ２４−ａを閉じ、同時に真空バルブ３１を開き、ガス検出器３２により探査流体導入前の漏れ無し条件であるバックグラウンド測定を開始する。なお、空気成分ガスは高真空排気により排気されることから、バックグラウンド補正において空気成分バックグラウンド信号補正は実行する必要がほとんど無く、ノイズレベルのバックグラウンド零点補正を実行する。
【００９２】
以降の工程は、実施形態２ないし実施形態３と同様に、（４Ｃ）被試験体Ｓに探査流体Ｆを加圧導入し漏れ検査を実行し、（４Ｄ）被試験体の漏れ検査の終了後は、探査流体Ｆの加圧導入の終了と回収を実行し、（４Ｅ）探査流体標準リークを用いた漏れ量の校正を実行する。
【００９３】
図６に記載の実施形態５の漏れ検査装置について説明する。この漏れ検査装置は、図５に記載の実施形態４に対し検査真空システム３において被試験体真空室２１とガス検出器３２との間に真空バルブ３１を介して残留ガストラップ３５を接続して付加したものである。実施形態５の漏れ検査工程は実施形態４の漏れ検査工程と同じである。この実施形態５により大量の吸着ガスや溶存ガスを含む大型の被試験体について高能率で且つ１０-7Ｐａｍ3/ｓ程度の微量漏れ検査が実行できる。
【００９４】
次に本発明においてガス分析器の探査流体の分圧信号を校正するための「探査流体標準リーク技術」と、高能率で微量漏れの検出に重要な役割を果たす発明技術、すなわち空気成分気体を探査流体とした場合の「空気成分バックグラウンド信号補正技術」そしてボンビング法でも使用可能なバックグラウンド信号を補正するための「バックグラウンド信号の零点補正技術」について以下に説明する。
【００９５】
［探査流体標準リーク］
特許文献６及び特許文献７は、本発明者の一人も関与するものであり、予めコンダクタンスが校正されている微小孔フィルターを用いた基準微小ガス流量導入装置に関するものであるが、これを用いた探査流体標準リーク技術の実施の一例について説明する。図７は、探査流体標準リークの一例を示した模式図である。探査流体標準リークは１０４Ｐａの高い圧力まで分子流条件が成立する予めコンダクタンスが校正された微小孔フィルター５０と探査流体ガスリザーバー５１と探査流体容器５２と真空ポンプ５３とガスリザーバーの圧力を測定する真空計５４と配管及びバルブから構成される。探査流体ガスリザーバー５１と探査流体容器５２は同じ温度になるように保温する。
【００９６】
探査流体標準リークは以下のように使用する。
（１）真空ポンプ５３を用いて探査流体ガスリザーバー５１内を真空排気する。
（２）探査流体容器５２のバルブを開けガスリザーバー５１内に探査流体を導入する。ここで、探査流体が液体の場合、ガスリザーバー内は液体蒸気で満たされ、その圧力は飽和蒸気圧と等しくなる。
（３）微小孔フィルター５０の分子流条件が成立するまでガスリザーバー５１内の圧力について真空ポンプ５２を用いて低下させ所望の圧力Ｐに設定し、以下の（１）式に従い所望の標準リーク量ＱＳを導入する。
【００９７】
【数１】
2017072491.tif 000003
【００９８】
ここでＱSは温度Ｔ0の時の標準リーク量 (Ｐａ ｍ3/ｓ)、ＣSは温度Ｔ0の時の微小孔フィルターの校正されたコンダクタンス値(ｍ3/ｓ)、ＭN2は窒素ガスの分子量、Ｍは探査流体の分子量、Ｔ0は校正時の絶対温度(Ｋ)、Ｔは使用時の絶対温度（Ｋ）である。分子流領域のコンダクタンスの値として１×１０-11ｍ3/ｓないし１×１０-8ｍ3/ｓの範囲のいずれかの校正されたコンダクタンス値を持つ微小孔フィルター５０が製造可能であることから、ガスリザーバー５１の圧力を０．１Ｐａないし１０4Ｐａで変化させた場合、標準リーク量ＱSとして１×１０-12Ｐａｍ3/ｓないし１×１０-4Ｐａｍ3/ｓを得ることができる。
【００９９】
１０４Ｐａ以上の圧力では微小孔フィルターを流れる探査流体の流れは分子流から中間流に遷移することから、微小孔フィルター５０のコンダクタンスは変化するが、ガスリザーバー５１の圧力Ｐに依存して増大するものの、そのコンダクタンスの変化は圧力Ｐに対し高い再現性を持つ。したがって、予めガスリザーバー５１の圧力に対する微小孔フィルターのコンダクタンスを測定しフィッティング関数等を用いることで大気圧以上の高い圧力においても微小孔フィルターを用いた標準リークを使用することができる。本校正技術を用いることで、任意の気体を用いた校正が可能である。
【０１００】
液体蒸気の探査流体については、吸着性の強い蒸気、例えば油蒸気などの校正は困難であるが、メタノール、エタノール、液化ブタンなどのアルコール類、アセトンなどのケトン類、ベンゼン等の芳香族類、そして炭素−フッ素結合を持つ不活性液体であるフルオロカーボン類、そして水の蒸気を用いた校正が可能である。
【０１０１】
［空気成分ガスのバックグラウンド信号補正］
図８は探査流体として窒素、酸素、アルゴン、二酸化炭素など空気成分ガスを使用し被試験体真空室の圧力が中真空の１Ｐａオーダー以上の場合に実行する残留空気成分ガスのバックグラウンド信号の補正の一例を示した模式図である。空気成分ガスのバックグラウンド信号補正について図８を用いて説明する。
【０１０２】
（１）実施形態１ないし実施形態５に示した漏れ検査装置の構成において、ガス検出器のみを真空排気した場合の空気成分ガスの分圧信号ＰA0（図８の６０）を一定時間測定し、この信号ＰA0の標準偏差σを導出しておく。
（２）次に、時刻ｔ0の時に探査流体を被試験体に加圧導入せずに被試験体真空室内の残留空気成分ガスをガス検出器に導入し残留空気成分ガスの分圧信号ＰAを時刻ｔSまで一定時間測定し、図８の６１に示すような測定データを得る。
（３）中真空程度の高い圧力の時は残留空気成分ガスの排気は指数関数で減少することが知られている。そこで前記測定データを用いて下記（２）式のＰ0とαを求め、次に時刻ｔS以降の残留空気成分ガス分圧信号の演算データＰACを以下の演算式により導出する。
【０１０３】
ＰAC＝Ｐ0 ＥＸＰ［−α・ｔ］        （２）
ここで、Ｐ0は時刻ｔ0の時の空気成分ガスの信号、αは定数である。この前記演算データＰACは図８の６２の破線に示すようなものである。
（４）残留空気成分ガスの分圧信号ＰAに対する補正として以下の（３）式の演算を実行し、図８の６３に示す空気成分ガスの補正分圧信号ＰARを得る。
【０１０４】
ＰAR＝［ＰA−ＰAC］＋ｋσ          （３）
（３）式において補正信号ＰARが負の値とならないようにｋσを加算する。ここで、σは（１）で求めた空気成分ガスの分圧信号ＰA0の標準偏差である。また、スパイク的なノイズ等のため負の補正信号が現れる場合は、その補正分圧信号ＰARをｋσとする。ここでｋはｋ＝１〜１０の定数とする。図８の６３はｋ＝３とした場合の空気成分ガス補正信号ＰARである。
（５）時刻ｔLの時に探査流体を被試験体に加圧導入すると、被試験体に漏れがある場合には、空気成分ガスの補正分圧信号ＰARにおいて漏れ有信号６４が検出される。
図８において、ｔ0：残留空気成分ガス導入時刻、ｔS：バックグラウンド補正開始時刻、ｔL：探査流体加圧導入時刻である。
【０１０５】
［探査流体ガスのバックグラウンド零点補正］
漏れ検査において有効に微量漏れ量を検出するための探査流体ガスのバックグラウンド零点補正について説明する。実施形態１ないし５のような漏れ検査装置において、探査流体の分圧信号は、被試験体からの漏れが無い場合は、ランダムに変動しながらも、減少又は一定となる傾向を示す。
【０１０６】
一方、漏れがある場合には、データ取得間隔を極端に短くしない限りにおいては、探査流体の分圧信号は単調に増加する。従って、探査流体の分圧信号が減少又は一定傾向である場合には、分圧信号を演算により小さくし、その後探査流体の分圧信号が単調増加した場合には、一旦小さくした分圧信号を、一定時間後に元の信号強度まで戻すという演算処理を施すことにより、漏れがある時とない時の分圧信号の差を拡大させ、より確実に漏れ判定をすることができるようになる。
【０１０７】
時刻ｔの時のガス検出器の探査流体の分圧信号をＰ（ｔ）、ガス分析器の原理的な測定下限などから決められる零点信号をＰ0Cとした時に、時刻ｔの時の探査流体の補正信号ＰC（ｔ）を以下の（４）式の演算式により求める。
ＰC（ｔ）＝Ｐ0C＋Ｐ（ｔ）×Ｄ（ｔ）      （４）
ここで０≦Ｄ（ｔ）≦１である。
【０１０８】
（４）式のＤ（ｔ）は信号変化率であり、漏れが無く分圧信号Ｐ（ｔ）が減少または一定傾向となる場合はＤ（ｔ）を０近傍の小さな値とし、漏れがあり分圧信号Ｐ（ｔ）が単調増加する場合には信号変化率Ｄ（ｔ）を増加させて、漏れ判定時刻ｔGにおいてはＤ（ｔ）が１になるような関数とする。
【０１０９】
信号変化率Ｄ（ｔ）の一例として以下の（５）式がある。ここで、Ｃは１０ないし１０００程度の重み定数、ｄ（ｔ）は累乗信号変化率、ΔｔL-Gはガス検出器の探査流体導入時刻ｔLから漏れ判定時刻tGまでの時間間隔、Δｔはガス分析器の測定時間間隔、ｋ2は１以上の重み定数である。
Ｄ（ｔ）＝Ｃ(d(t)-1)                （５）
Ｐ（ｔ）≦Ｐ（ｔ−Δｔ）の時、
ｄ（ｔ）＝ｄ(ｔ−Δｔ)−ｋ2Δｔ／ΔｔL-G    （６）
Ｐ（ｔ）＞Ｐ（ｔ−Δｔ）の時、
ｄ（ｔ）＝ｄ(ｔ−Δｔ)＋Δｔ／ΔｔL-G      （７）
【０１１０】
【数２】
2017072491.tif 000004
【０１１１】
漏れの無い場合の探査流体の分圧信号Ｐ（ｔ）は、ランダムに変動しているが、Ｐ（ｔ）は前回測定値Ｐ（ｔ−Δｔ）以下となることが多い。この場合、（６）式が示すように、ｄ（ｔ）はｋ2Δｔ／ΔｔL-Gだけ減少する。Ｐ（ｔ）が前回測定値Ｐ（ｔ−Δｔ）より大きくなり、（７）式が示すように、ｄ（ｔ）がΔｔ／ΔｔL-Gだけ増加する場合もあるが、重み定数ｋ2の効果によりｄ（ｔ）の増加は抑制され、判定時刻ｔGにおいてｄ（ｔ）は０近傍の値に留まる。従って、（５）式よりＤ（ｔ）はおよそ１／Ｃとなり、（４）式における補正信号ＰC（ｔ）は、元の分圧信号Ｐ（ｔ）のおよそ１／Ｃないし零点信号Ｐ0Cまで小さくなる。この演算処理は、補正信号ＰC（ｔ）のばらつきを元の分圧信号Ｐ（ｔ）のばらつきの１／Ｃ以下に小さくする効果もある。
【０１１２】
一方、漏れのある場合の分圧信号Ｐ（ｔ）は単調に増加するため、前回測定値Ｐ（ｔ−Δｔ）より大きくなる。この時、（７）式が示すように、ｄ（ｔ）はΔｔ／ΔｔL-Gだけ増加し、Ｐ（ｔ）が単調に増加し続けた場合、（８）式が示すように、ｄ（ｔ）の最大値は１であるから、漏れがある時、漏れ判定時刻ｔGにおいてｄ（ｔ）は１となる。従って、（５）式よりＤ（ｔ）は１となり、（４）式において補正信号ＰC（ｔ）は、Ｐ0C ＋Ｐ（ｔ）と等しく、Ｐ0C ＜＜Ｐ（ｔ）の場合、補正信号ＰC（ｔ）はＰ（ｔ）とほぼ一致する。
この演算処理を用いて漏れ無しの時の補正信号ＰC（ｔ）を小さくすることにより、漏れのある場合の補正信号ＰC（ｔ）との差を拡大し、より確実に漏れの有無を判定することが可能になる。
【０１１３】
図９は通常の漏れ検査におけるバックグラウンド零点補正の時間推移を示したものである。バックグラウンド零点補正は以下のように実行する。ここでは、重み定数Ｃを１００、ｋ2を２としている。
（１）ガス検出器のみを真空排気した状態の探査流体分圧信号７０に対しバックグラウンド零点しを実行する。この演算による零点補正信号７１の偏差は元の分圧信号７０の偏差よりも小さくなるが、この補正信号７１の標準偏差σから信号零点Ｐ0Cを求める。
（２）時刻ｔ0で漏れ検査を開始するが、この時は探査流体を被試験体に加圧導入していない場合で被試験体真空室からのバックグラウンドガスを導入し、漏れの無い場合の探査流体分圧信号７２を測定する。
（３）時刻ｔSで零点補正を開始すると、補正信号７３は元の信号よりも探査流体分圧信号７２と比較して約１桁程度小さくできる。
（４）時刻ｔLから探査流体を被試験体に加圧導入し漏れ検出を開始するが、この時に零点補正を再び開始する。漏れがある場合、探査流体補正信号７３は増大し漏れ判定時刻ｔGの時に元の漏れ信号を再現する。
このバックグラウンド零点補正により信号／ノイズ比で約１桁の改善が可能となる。
図９において、σ：標準偏差、ＰOC：補正零点、ΔｔL-G：再開始後の補正実行時間、Ｓ／Ｎ：信号／ノイズ比である。
【０１１４】
バックグラウンド零点補正は漏れが増大している時に補正信号を増大させるので、予め探査流体を導入した被試験体の漏れ検査すなわちボンビング法による漏れ検査でも利用できる。図１０はボンビング法の漏れ検査におけるバックグラウンド零点補正の時間推移を示したものである。ボンビング法の漏れ検査は以下のように実行する。
（１）信号零点は通常検査と同様に行う。
（２）時刻ｔ0で漏れ検査を開始するが、ボンビング法ではこの時は同時に漏れ開始時刻ｔLであり、探査流体漏れ信号８２が増大し始める。
（３）時刻ｔSで漏れ零点補正を開始すると、探査流体漏れ補正信号８３は零点補正信号８１にリセットされ、その後、この場合、時間ΔｔS-Gの間に元の漏れ信号８２まで増大する。
図１０において、σ：標準偏差、ＰOC：補正零点、ΔｔS-G：補正実行時間、Ｓ／Ｎ：信号／ノイズ比である。
【０１１５】
［実施例］
本発明の実施例として、探査流体としてアルゴンガスとエタノールを選択し、実施形態１ないし実施形態５を具現化した漏れ検査装置を用いて漏れ検査を行った。製造した漏れ検査装置について図６を用いて説明する。
探査流体加圧・回収システム１において、気体加圧は最大１ＭＰａ、液体加圧は最大３００ＭＰａまで印加可能とした。被試験体真空システム２において、被試験体真空室２１は内寸４００ｍｍ×４００ｍｍ×３００ｍｍの鏡面研磨処理されたステンレス鋼製真空容器を用いた。被試験体真空室２１の大気圧から中真空の真空排気を行うために、粗引き真空ポンプ２３−ｂは排気速度２．８×１０-1ｍ３／ｓのルーツポンプとその後段に排気速度８．０×１０-2ｍ3／ｓの油回転ポンプを用い、真空バルブ２３−ａを介して被試験体真空室２１に接続した。
【０１１６】
一方、被試験体真空室２１の中真空から高真空の真空排気を行うために、高真空ポンプ２４−ｂは排気速度８．０×１０-1ｍ3／ｓのターボ分子ポンプとその後段に排気速度２.０×１０-2ｍ3／ｓの油回転ポンプを用い真空バルブ２４−ａを介して被試験体真空室に接続した。検査真空システム３において、ガス検出器３２は高耐久ガス検出器または四重極質量分析計のいずれかを用い、高真空ポンプ３４は排気速度２.２×１０-1ｍ3／ｓのターボ分子ポンプとその後段に粗引きポンプ３３として排気速度９．１×１０-3ｍ3／ｓの油回転ポンプを用いた。また残留ガストラップ３４として冷却温度８０ＫのＨｅガス循環式の冷却トラップを用いた。
【０１１７】
製造した漏れ検査装置を用いて実施形態１ないし実施形態５を具現化した。それぞれの実施形態で使用したコンポーネントを表１に示す。
実施形態１では、被試験体真空システム２と検査真空システム３の真空排気について粗引きポンプ３３を用いるが、これにはルーツポンプとその後段に油回転ポンプを接続して用いた。また、被試験体真空室２１の真空排気は１０Ｐａから１００Ｐａの中真空であることからガス検出器３２は高耐久ガス検出器を使用した。
【０１１８】
実施形態２では、被試験体真空システム２の被試験体真空室２１の真空排気について粗引きポンプ２３−ｂを用いるが、これにはルーツポンプとその後段の油回転ポンプを独立して用いた。一方検査真空システム３のガス検出器３２の真空排気のための真空ポンプ３３は油回転ポンプを用いた。なお、真空ポンプ３３として高真空ポンプのターボ分子ポンプを用いることも可能であった。
【０１１９】
実施形態３では、被試験体真空システム２の被試験体真空室２１の真空排気のための粗引きポンプ２３−ｂとしてルーツポンプとその後段に油回転ポンプを用いた。検査真空システム３のガス検出器３２として高耐久ガス検出器ないし四重極質量分析計を用いた。検査真空システム３の真空排気について高真空ポンプ３４はターボ分子ポンプを用い、その後段に粗引きポンプ３３として油回転ポンプを用いた。また、検査真空システム３において四重極質量分析計を使用可能とするために残留ガストラップ３５として冷却トラップをガス検知器の前段に接続した。
【０１２０】
実施形態４では、被試験体真空システム２の被試験体真空室２１の真空排気について２系統とした。一つの真空排気系統は粗引きポンプ２３−ｂとしてルーツポンプとその後段の油回転ポンプを用いた。もう一つの排気系統は高真空ポンプ２４−ｂとしてターボ分子ポンプとその後段に油回転ポンプを用いた。検査真空システム３のガス検出器３２として高耐久ガス検出器ないし四重極質量分析計を用いた。また、検査真空システム３の真空排気について高真空ポンプ３４はターボ分子ポンプとしその後段に粗引きポンプ３３として油回転ポンプを用いた。
実施形態５は、実施形態４に対し検査真空システム３において残留ガストラップ３５を追加した。
【０１２１】
表１に示すように、信号補正について探査流体として空気成分ガスを選択した時に使用する空気成分ガスのバックグラウンド補正は、被試験体真空室が中真空の１０Ｐａ程度までしか到達しない実施形態１ないし実施形態３に対し必要であるが、０．１Ｐａ以下の高真空に到達する実施形態４と実施形態５に対しては不要であった。一方、バックグラウンド零点補正は全ての実施形態において有効に機能した。
【０１２２】
【表１】
2017072491.tif 000005
【０１２３】
実施形態１ないし実施形態５について探査流体としてアルゴンガスとエタノールとして漏れ検査を実施し、多量ガス放出の被試験体の検査の可否、漏れ検出下限、そして検査時間について調べた。その結果を表２に示す。
実施形態１は、小型でガス放出の少ない被試験体の場合、検出下限１０-4 Ｐａｍ3/ｓと検査時間２０秒が可能であった。
実施形態２は漏れ検出下限と検査時間は実施形態１と同程度であるが、ガス検出器を常時真空排気できることから、ある程度多量のガス放出を伴う被試験体についても検査可能であった。多量のガス放出を伴う被試験体の場合、ガス検出器の汚染から保護するために、実施形態２のような装置構成にすることが望ましい。
【０１２４】
実施形態３と実施形態４はガス検出器を高真空環境に保護し、被試験体真空室からのガスも低減されていることから検出下限が１０-6 Ｐａｍ3/ｓと低くでき、微量の漏れ検査が可能であった。また、多量ガス放出を伴う被試験体の検査についても対応可能である。漏れ検査時間は、実施形態３の検査時間は２０秒であるが、実施形態４の検査時間は３０秒と少し長くなった。ただし、検査時間３０秒も十分短時間であると言える。なお実施形態４で検査時間が長くなるのは被試験体真空室の高真空ポンプによる中真空から高真空への排気時間である。
【０１２５】
実施形態５は被試験体真空室の高真空排気手段とガス分析器の直前のガス捕捉手段の２つの手段効果のため、多量のガス放出を伴う被試験体を用いても低い漏れ検出下限１０-7Ｐａｍ3／ｓでの検査が可能になった。なお、全ての実施形態でエタノールの漏れ検出下限が低い理由は、大気圧付近であれば、気体よりも液体の方が漏れ量が多くなるからである。これは、液体は密度が高く且つ漏れ孔を粘性流で流れるためである。
【０１２６】
【表２】
2017072491.tif 000006
【符号の説明】
【０１２７】
１      探査流体加圧・回収システム
２      被試験体真空システム
３      検査真空システム
１１      探査流体加圧供給装置
１２      探査流体供給ライン
１３      探査流体回収装置
１４      真空排気ライン
１５      バルブ
１６      バルブ
１７      バルブ
１８      バルブ
２１      被試験体真空室
２２−ａ  バルブ
２２−ｂ  探査流体標準リーク
２３−ａ  バルブ
２３−ｂ  粗引きポンプ
２４−ａ  バルブ
２４−ｂ  高真空ポンプ
２４−ｃ  粗引きポンプ
３１      バルブ
３１−１  バルブ
３１−２  バルブ
３１−３  バルブ
３２      ガス検出器
３３      粗引きポンプ
３４      高真空ポンプ
４０      真空容器
４１      陽極
４２      磁界印加手段
４３−１  レンズ
４３−２  レンズ
４３−３  レンズ
４４      光学窓
４５      スリット
４６      回折格子
４７      光検出手段
４８      真空計１（高〜超高真空）
４９      真空計２（低真空〜中真空）
５０      微小孔フィルター
５１      探査流体ガスリザーバー
５２      探査流体容器
５３      真空ポンプ
５４      真空計
６０      ガス検出器のみを真空排気した場合の空気成分ガスの分圧信号ＰAO
６１      残留空気成分ガスの分圧信号ＰA
６２      残留空気成分ガス分圧信号の演算データＰAC
６３      空気成分ガスの補正分圧信号  ＰAR
６４      漏れがある場合の空気成分ガスの補正分圧信号
７０      ガス分析器のみを真空排気した場合の探査流体ガスの分圧信号ＰＯ
７１      ガス分析器のみを真空排気した場合の探査流体ガスの分圧補正信号
７２      探査流体ガスの分圧信号Ｐ（ｔ）
７３      探査流体ガスの零点補正信号ＰC（ｔ）
７４      漏れがある場合の探査流体信号
７５      漏れがある場合の探査流体零点補正信号
８０      ガス分析器のみを排気した場合の探査流体ガスの分圧信号ＰＯ
８１      ガス分析器のみ真空排気した場合の探査流体ガスの分圧補正信号
８２      探査流体ガスの分圧信号Ｐ（ｔ）
８３      探査流体ガスの零点補正信号ＰC（ｔ）
Ｆ      探査流体
Ｌ      放電発光
Ｓ      被試験体
ＱS     標準リーク量
【図１（ａ）】
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【図１（ｂ）】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図２】
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【図７】
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