(57)【要約】      （修正有）【課題】従来よりも大型のガラス材を作製することが可能な方法及び製造装置の提供。【解決手段】常磁性を示す原料塊１０に磁場をかけることによって生じる引力Ｆを利用して、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ及びＹｂから選択される少なくとも一種を含有する原料塊１０を空中に浮遊させた状態で、レーザー光Ｌの照射により原料塊１０を加熱融解して、加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却するガラス材の製造方法。磁場のかけ方として、上部１１からの磁場の発生だけでなく、成形台１３からも磁場をかけて、原料塊を安定させても良い。又は、側方から磁場をかけても良いし、或いは上部１１の磁場発生手段１１を下向きの凹部として、磁場による引力を上からだけでなく斜め上からもかけて、原料塊と安定させても良い。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
常磁性を示す原料塊に磁場をかけることによって生じる引力を利用して、前記原料塊を空中に浮遊させた状態で、加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、前記溶融ガラスを冷却することを特徴とするガラス材の製造方法。
【請求項２】
前記磁場の強度が０．０１〜３Ｔであることを特徴とする請求項１に記載のガラス材の製造方法。
【請求項３】
レーザー光の照射により原料塊を加熱融解させることを特徴とする請求項１または２に記載のガラス材の製造方法。
【請求項４】
前記原料塊が、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ及びＹｂから選択される少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。
【請求項５】
常磁性を示す原料塊を空中に浮遊させながら溶融することによりガラス材を製造するための装置であって、
前記原料塊の上方及び／または側方に設置され、前記原料塊に磁場をかけるための磁場発生手段と、前記磁場により空中に浮遊させた前記原料塊を加熱融解するためのレーザー光照射手段と、を備えることを特徴とするガラス材の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光アイソレータ、光サーキュレータ、磁気センサ等の磁気デバイスを構成する磁気光学素子として使用されるガラス材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
常磁性化合物であるテルビウムを含むガラス材は、磁気光学効果の一つであるファラデー効果を示すことが知られている。ファラデー効果とは、磁場中におかれた材料を通過する直線偏光の偏光面を回転させる効果である。このような効果は光アイソレータや磁界センサなどに利用されている（例えば特許文献１〜３参照）。
【０００３】
ファラデー効果による旋光度（偏光面の回転角）θは、磁場の強さをＨ、偏光が通過する物質の長さをＬとして、以下の式により表される。式中において、Ｖは物質の種類に依存する定数であり、ベルデ定数と呼ばれる。ベルデ定数は反磁性体の場合は正の値、常磁性体の場合は負の値となる。ベルデ定数の絶対値が大きいほど、旋光度の絶対値も大きくなり、結果として大きなファラデー効果を示す。
【０００４】
θ＝ＶＨＬ
【０００５】
ベルデ定数の絶対値を大きくするためには、ガラス中におけるＴｂ含有量を高めることが有効である。しかしながら、Ｔｂ含有量を高めると、溶融容器を用いた通常の溶融方法では、溶融容器と溶融ガラスの界面を起点として失透が発生しやすく、ガラス化が困難である。そこで、原料塊をガスにより浮遊させて保持した状態で溶融することにより、両者の界面を起点とする失透を伴わずにガラス化させる方法（無容器浮遊法）が提案されている（例えば特許文献４及び５参照）。
【０００６】
図４は、無容器浮遊法によりガラス材を作製するための製造装置の一例を示す模式的断面図である。ガラス材の製造装置４は成形型２１を有する。成形型２１は溶融容器としての役割も果たす。成形型２１は、成形面２１ａと、成形面２１ａに開口している複数のガス噴出孔２１ｂとを有する。ガス噴出孔２１ｂは、ガスボンベなどのガス供給機構２２に接続されている。ガス供給機構２２からガス噴出孔２１ｂを経由して、成形面２１ａにガスが供給される。
【０００７】
製造装置４を用いてガラス材を製造するに際しては、まず、原料塊２０を成形面２１ａ上に配置する。次に、ガス噴出孔２１ｂからガスを噴出させることにより、原料塊２０を成形面２１ａ上で浮遊させる。すなわち、原料塊２０を、成形面２１ａに接触していない状態で保持する。その状態で、レーザー光照射装置２３からレーザー光Ｌを原料塊２０に照射する。このようにして原料塊２０を加熱溶融してガラス化させ、溶融ガラスとする。その後、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得ることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特公昭５１−４６５２４号公報
【特許文献２】特公昭５２−３２８８１号公報
【特許文献３】特公昭５５−４２９４２号公報
【特許文献４】特開２００６−２４８８０１号公報
【特許文献５】特開２０１４−１４１３８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従来のガス浮遊を利用した無容器浮遊法によるガラス材の製造では、原料塊、または原料塊が融解して得られた溶融ガラスの浮遊状態が不安定となりやすい。特に原料塊が大きい場合はその傾向が顕著であり、溶融中に原料塊が周囲の器具に接触して失透が発生しやすくなる。そのため、ガラス材の大型化が困難であるという問題があった。
【００１０】
以上に鑑み、本発明は、従来よりも大型のガラス材を作製することが可能な方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明のガラス材の製造方法は、常磁性を示す原料塊に磁場をかけることによって生じる引力を利用して、原料塊を空中に浮遊させた状態で、加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却することを特徴とする。
【００１２】
従来のガス浮遊を利用した無容器浮遊法によるガラス材の製造では、原料塊または溶融ガラスに対して、均一にガスを吹き付けることができれば、ガスの流れが安定して、原料塊または溶融ガラスの浮遊状態も安定する。しかしながら、実際には原料塊または溶融ガラスの表面性状（凹凸等）に起因して、吹き付けられるガスの流れは乱れる傾向にあり、結果として、原料塊または溶融ガラスの浮遊状態は不安定になり、前後左右に大きく揺れることになる。そのため、原料塊または溶融ガラスが周囲の器具に接触して失透が発生しやすくなる。
【００１３】
これに対し、本発明のガラス材の製造方法は、常磁性の原料塊に磁場をかけることによって生じる引力（磁力）を利用して、原料塊または溶融ガラスを空中に浮遊させることを特徴とする。基本的に、原料塊または溶融ガラスの表面性状によって引力が乱れることはほとんどないため、原料塊または溶融ガラスの浮遊状態は比較的安定しやすい。よって、大型のガラス材も失透を伴うことなく、安定して製造することができる。
【００１４】
本発明のガラス材の製造方法において、磁場の強度が０．０１〜３Ｔであることが好ましい。
【００１５】
本発明のガラス材の製造方法において、レーザー光の照射により原料塊を加熱融解させることが好ましい。このようにすれば、原料塊に対して高い熱エネルギーを効率良く与えることができるため、短時間で均質なガラス材を得ることが可能となる。
【００１６】
本発明のガラス材の製造方法において、原料塊が、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ及びＹｂから選択される少なくとも一種を含有することが好ましい。原料塊がこれらの成分を含有することにより、常磁性を示しやすくなる。
【００１７】
本発明のガラス材の製造装置は、常磁性を示す原料塊を空中に浮遊させながら溶融することによりガラス材を製造するための装置であって、原料塊の上方及び／または側方に設置され、原料塊に磁場をかけるための磁場発生手段と、磁場により空中に浮遊させた原料塊を加熱融解するためのレーザー光照射手段と、を備えることを特徴とする。
【００１８】
本発明のガラス材の製造装置では、原料塊の上方及び／または側方に磁場発生手段が設置されている。磁場発生手段から生じた磁場が原料塊にかかると、原料塊には磁場発生手段の方向に引力が発生する。この引力と、原料塊の重力を釣り合わせることにより、原料塊、さらには原料塊が融解して得られた溶融ガラスを安定に浮遊させることが可能となる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、従来よりも大型のガラス材を作製することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の第１の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。
【図２】本発明の第２の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。
【図３】本発明の第３の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。
【図４】ガス浮遊による無容器浮遊装置の一例を示す模式的断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下に、本発明のガラス材の製造方法及び製造装置の実施形態を図面を用いて説明する。なお、下記の実施形態は単なる例示であり、本発明はこれらの実施形態に何ら限定されるものではない。
【００２２】
（１）第１の実施形態
図１は第１の実施形態に係るガラス材の製造装置１の模式的断面図である。ガラス材の製造装置１は、原料塊１０の上方に設置される磁場発生手段１１と、原料塊１０にレーザー光Ｌを照射するレーザー光照射装置１２を備えている。
【００２３】
製造装置１を用いることにより、以下のようにしてガラス材を作製することができる。
【００２４】
まず、原料塊１０を成形台１３の上に載置する。原料塊１０は常磁性を示すものであれば特に限定されない。例えば、原料塊１０として、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ及びＹｂから選択される少なくとも一種を含有するものが挙げられる。なかでも、原料塊１０がＴｂを含有するものであると、ベルデ定数の絶対値が大きくなり、得られるガラス材が良好なファラデー効果を示しやすくなるため好ましい。具体的には、得られるガラス材がＴｂ２Ｏ３を３０モル％以上、４０モル％以上、さらには５０モル％以上含有するように原料塊１０を調製することが好ましい。なお、原料塊１０におけるＴｂ含有量が多くなるほど、ガラス化が困難になるため、本発明による効果が享受しやすくなる。
【００２５】
原料塊１０の形態としては、例えば、原料粉末をプレス成型等により一体化したものや、原料粉末をプレス成型等により一体化した後に焼結させた焼結体や、目標ガラス組成と同等の組成を有する結晶の集合体等が挙げられる。
【００２６】
次に、磁場発生手段１１から原料塊１０に対して磁場をかける。原料塊１０は常磁性を示すため、原料塊１０に対して磁場発生手段１１のほうに引き寄せられる方向に引力Ｆがかかる。生じる引力Ｆと原料塊１０の重力を釣り合わせることにより、原料塊１０を成形台１３の上方に浮遊させる。なお、予め磁場発生手段１１から磁場を発生させた状態で、原料塊１０を磁場発生手段１１と成形台１３の間に移動させることにより、原料塊１０を成形台１３上に浮遊させるようにしてもよい。磁場発生手段１１としては、電磁石や永久磁石が挙げられる。磁場発生手段１１として電磁石を使用する場合、電流を調整して磁場の強度を制御することができるため、原料塊１０の浮遊状態を制御しやすい。磁場発生手段１１として永久磁石を使用する場合は、永久磁石を上下に動かし、原料塊１０との距離を制御することで、原料塊１０にかかる磁場の大きさを変化させ、原料塊１０の浮遊状態を調整することができる。
【００２７】
磁場発生手段１１から生じる磁場の強度は０．０１〜３Ｔ、特に０．１〜２Ｔの範囲とすることが好ましい。磁場の強度が低すぎると、原料塊１０にかかる引力Ｆが弱すぎて、原料塊１０を成形台１３の上方に浮遊させることが困難になる傾向がある。一方、磁場の強度が高すぎると、原料塊１０にかかる引力が強すぎて、原料塊１０の浮遊状態を安定に保つことが困難になったり、原料塊１０が磁場発生手段１１にくっついてしまうおそれがある。
【００２８】
なお、磁場発生手段１１に加え、成形台１３が磁場発生機能を備えていてもよい。この場合、原料塊１０の上下方向から磁場をかけることにより、磁場発生手段１１及び成形台１３の両方から原料塊１０に対して引力が働く。これにより、原料塊１０の浮遊状態をより安定になるよう制御しやすくなる。なおこの場合、原料塊１０が成形台１３上に浮遊するよう、成形台１３から発生する磁場を適宜調整する。具体的には、成形台１３から発生する磁場は、少なくとも磁場発生手段１１から発生する磁場よりも強度を小さくする。
【００２９】
原料塊１０を成形台１３上に浮遊させた状態で、レーザー光照射装置１２からレーザー光Ｌを原料塊１０に照射する。なお、原料塊１０が成形台１３に接触した状態で、レーザー光照射装置１２からレーザー光Ｌを原料塊１０に照射し、その後原料塊１０が融解する過程で、あるいは融解完了と同時に、原料塊１０が成形台１３上に浮遊するように、磁場発生手段１１からの磁力を調整してもよい。レーザー照射装置１２としては特に限定されず、例えばＣＯ２レーザー発振器等を使用することができる。このようにして原料塊１０を加熱溶融してガラス化させ、溶融ガラスを得る。その後、レーザー光Ｌの照射を停止して溶融ガラスを冷却することにより、ガラス材が得られる。原料塊１０を加熱溶融する工程と、溶融ガラス、さらにはガラス材の温度が少なくとも軟化点以下となるまで冷却する工程においては、磁力の印加を継続し、原料塊１０、溶融ガラス、さらにはガラス材と成形台１３との接触を抑制することが好ましい。
【００３０】
（２）第２の実施形態
図２は第２の実施形態に係るガラス材の製造装置２の模式的断面図である。本実施形態に係る製造装置２は、磁場発生手段１１に加え、原料塊１０の側方に磁場発生手段１１’が設置されている点で、第１の実施形態に係る製造装置１と異なる。このようにすれば、磁場発生手段１１’からも磁場を発生させることができ、原料塊１０に対して引力Ｆ’が働くため、原料塊１０の浮遊状態をより安定になるよう制御しやすくなる。
【００３１】
なお、磁場発生手段１１’は原料塊１０の側方の一部（例えば、前後、左右、前後左右等）のみに設置しても良いが、原料塊１０の側方全体を取り囲むように設置することにより、原料塊１０の浮遊状態をより一層安定になるよう制御しやすくなる。
【００３２】
（３）第３の実施形態
図３は第３の実施形態に係るガラス材の製造装置３の模式的断面図である。本実施形態に係る製造装置３では、磁場発生手段１１が凹部Ｄを有しており、凹部Ｄが原料塊１０を覆うように磁場発生手段１１が設置されている点で、第１の実施形態に係る製造装置１と異なる。このようにすれば、磁場発生手段１１から原料塊１０に対して、垂直方向だけでなく、垂直斜め方向にも引力Ｆが働きやすくなる。れにより、原料塊１０の浮遊状態をより安定になるよう制御しやすくなる。
【実施例】
【００３３】
以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３４】
表１は実施例（Ｎｏ．１−１、２−１、３−１）及び比較例（Ｎｏ．１−２、２−２、３−２）を示す。
【００３５】
【表１】
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【００３６】
表１に示したガラス組成になるように調合した原料粉末をプレス成型し、１１００〜１４００℃で６時間焼結することにより焼結体を作製した。乳鉢を用いて焼結体を粗粉砕し、得られた小片を原料塊として用いた。
【００３７】
Ｎｏ．１−１、２−１、３−１については、得られた原料塊を用い、図１に準じた製造装置を利用した無容器浮遊法によって、以下のようにしてガラス材を作製した。まず、原料塊を成形台上に載置し、磁場発生手段から１．５Ｔの磁場を発生させることにより、原料塊を空中に浮遊させた。原料塊が成形台を離れた後は、磁場の強度を１Ｔまで低下させることにより、磁場による引力と原料塊の重力が釣り合わせて、原料塊を成形台上に安定的に浮遊させた。磁場発生手段としては電磁石を用いた。原料塊を空中に浮遊させた状態で、１００Ｗ  ＣＯ２レーザー発振器からレーザーを照射して原料塊を溶融した。レーザー光の照射を停止し、原料塊が十分冷却した後、磁場の印加を停止することによりガラス材を得た。種々の大きさの原料塊を用いてガラス材の製造を行い、得られた最大のガラス材の直径（長径）を測定した。結果を表１に示す。
【００３８】
Ｎｏ．１−２、２−２、３−２については、得られた原料塊を用い、図４に準じた製造装置を利用した無容器浮遊法によってガラス材を作製した。なお、原料塊を浮遊させるためのガスにはＮ２ガスを用い、流量は１〜３０Ｌ／分の範囲で適宜調整した。また、レーザー照射装置としては１００Ｗ  ＣＯ２レーザー発振器を用いた。上記と同様に、種々の大きさの原料塊を用いてガラス材の製造を行い、得られた最大のガラス材の直径を測定した。結果を表１に示す。
【００３９】
表１に示す通り、浮遊手段として磁場を用いた場合は、浮遊手段としてガスを用いた場合と比較して、原料塊及び溶融ガラスの浮遊を安定化させることができたため、より大きな直径を有するガラス材を得ることができた。
【符号の説明】
【００４０】
１、２、３、４  ガラス材の製造装置
１０、２０  原料塊
１１、１１’  磁場発生手段
１２、２３  レーザー光照射装置
１３  成形台
２１  成形型
２１ａ  成形面
２１ｂ  ガス噴出孔
２２  ガス供給機構
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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