(57)【要約】【課題】本発明は、深冷式空気分離方法を用いて、低圧の製品窒素ガスを採取する場合に、コストの増加を抑えながら消費動力を改善することの可能な窒素製造方法、及び窒素製造装置を提供することを課題とする。【解決手段】主熱交換器１９の後段に位置する第１製品窒素回収ライン２７に設けられ、第１製品窒素回収ライン２７内を流れる第１窒素ガスを減圧させるとともに、動力を生み出す膨張タービン７２と、主熱交換器１９の後段に設けられ、膨張タービン７２が生み出す動力により駆動され、第２製品窒素回収ライン４３を流れる第２窒素ガスを昇圧する窒素圧縮機７３と、を有する。【選択図】図１
2017072282.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒素製造装置を用いて、第１原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造方法であって、
圧縮、精製、及び冷却した第１原料空気を、第１精留塔において低温蒸留することで、第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、
減圧された前記第１酸素富化液化流と、第２精留塔内の底部に配置された第１凝縮器で生成される第１酸素富化ガスの全量と、を前記第２精留塔において低温蒸留することで、第２原料空気と第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程と、
前記第１凝縮器において、前記第２酸素富化液化流体の一部と前記第１窒素ガスの残部とを間接熱交換させることで、第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、前記第２酸素富化液化流体の一部を蒸発ガス化させて第１酸素富化ガスを得る第１間接熱交換工程と、
第３精留塔において、前記第２原料空気を低温蒸留して第２窒素ガスと第３酸素富化液化流体とに分離する第３分離工程と、
前記第１精留塔、前記第２精留塔、及び前記第３精留塔の外部に配置された第２凝縮器において、前記第２窒素ガスの一部と減圧後の前記第３酸素富化液化流体との間接熱交換により、前記第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、前記第３酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガスを得る第２間接熱交換工程と、
前記第１精留塔、前記第２精留塔、及び前記第３精留塔の外部に配置された第３凝縮器において、減圧後の前記第２酸素富化液化流体の残部と、前記第１窒素ガスの残部の一部と、の間接熱交換により、前記第１窒素ガスの残部の一部を凝縮液化して第３液化窒素を得るとともに、第２酸素富化液化流体の残部を蒸発ガス化して第３酸素富化ガスを得る第３間接熱交換工程と、
一端が前記第１精留塔の塔頂部と接続され、一部が主熱交換器内を通過し、前記第１精留塔から前記第１窒素ガスを導出する第１製品窒素回収ライン、及び前記主熱交換器の後段に設けられた膨張タービンを介して、前記第１製品窒素回収ライン内を流れる前記第１窒素ガスを減圧させ、第１製品窒素として減圧させた前記第１窒素ガスを回収する第１製品回収工程と、
一端が前記第２凝縮器と接続され、一部が前記主熱交換器内を通過し、前記第２凝縮器から前記第１窒素ガスよりも低圧とされた前記第２窒素ガスを導出する第２製品窒素回収ライン、及び前記主熱交換器の後段に設けられ、前記膨張タービンにより生成される動力により駆動される窒素圧縮機と、を介して、前記第２製品窒素回収ライン内を流れる前記第２窒素ガスを昇圧させ、第２製品窒素として昇圧させた前記第２窒素ガスを回収する第２製品回収工程と、
を含むことを特徴とする窒素製造方法。
【請求項２】
窒素製造装置を用いて、原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造方法であって、
圧縮、精製、及び冷却された前記原料空気を、第１精留塔において低温蒸留することで、塔頂部に濃縮する第１窒素ガスと、塔底部に濃縮する第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、
前記第１精留塔の外部に設けられた第１凝縮器において、前記第１窒素ガスと減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、前記第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガスを得る第１間接熱交換工程と、
第２精留塔において、前記第１酸素富化ガスの一部を低温蒸留することで、第２窒素ガスと第２酸素富化液化流体とに精留分離する第２分離工程と、
前記第１精留塔及び前記第２精留塔の外部に設けられた第２凝縮器において、前記第２窒素ガスと減圧後の前記第２酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、前記第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、前記第２酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガスを得る第２間接熱交換工程と、
一端が前記第１精留塔の塔頂部と接続され、一部が主熱交換器内を通過し、前記第１精留塔から前記第１窒素ガスを導出する第１製品窒素回収ライン、及び前記主熱交換器の後段に設けられた膨張タービンを介して、前記第１製品窒素回収ライン内を流れる前記第１窒素ガスを減圧させ、第１製品窒素として減圧させた前記第１窒素ガスを回収する第１製品回収工程と、
一端が前記第２精留塔の塔頂部と接続され、一部が前記主熱交換器内を通過し、前記第２精留塔から前記第１窒素ガスよりも低圧とされた前記第２窒素ガスを導出する第２製品窒素回収ライン、及び前記主熱交換器の後段に設けられ、前記膨張タービンにより生成される動力により駆動される窒素圧縮機を介して、前記第２製品窒素回収ライン内を流れる前記第２窒素ガスを昇圧させ、第２製品窒素として昇圧させた前記第２窒素ガスを回収する第２製品回収工程と、
を含むことを特徴とする窒素製造方法。
【請求項３】
原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造方法であって、
圧縮、精製、及び冷却した原料空気を、第１精留塔において、０．６ＭＰａ以上、１．１ＭＰａ以下の圧力で低温蒸留して第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、
前記第１精留塔の外部に配置された第１凝縮器により、前記第１窒素ガスと減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、前記第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、前記第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１間接熱交換工程と、
第２精留塔において、前記第１酸素富化ガス流体を０．３ＭＰａ以上で、かつ、前記第１分離工程より低い圧力で低温蒸留して第２窒素ガスと第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程と、
前記第２精留塔の外部に配置された第２凝縮器により、前記第２窒素ガスと減圧後の前記第２酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、前記第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、第２酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２間接熱交換工程と、
寒冷発生用膨張タービンを用いて、前記原料空気の一部を断熱膨張させることで、運転に必要な寒冷を発生させる寒冷発生工程と、
前記寒冷発生工程を経た前記原料空気を、前記第２精留塔の中間部に導入する空気導入工程と、
一端が前記第１精留塔の塔頂部と接続され、一部が主熱交換器内を通過し、前記第１精留塔から前記第１窒素ガスを導出する第１製品窒素回収ラインと、前記主熱交換器の後段に設けられた膨張タービンと、を介して、前記第１製品窒素回収ライン内を流れる前記第１窒素ガスを減圧させ、第１製品窒素として減圧させた前記第１窒素ガスを回収する第１製品回収工程と、
一端が前記第２精留塔と接続され、一部が前記主熱交換器内を通過し、前記第２精留塔から前記第１窒素ガスよりも低圧とされた前記第２窒素ガスを導出する第２製品窒素回収ラインと、前記主熱交換器の後段に設けられ、前記膨張タービンにより生成される動力により駆動される窒素圧縮機と、を介して、前記第２製品窒素回収ライン内を流れる前記第２窒素ガスを昇圧させ、第２製品窒素として昇圧させた前記第２窒素ガスを回収する第２製品回収工程と、
を含むことを特徴とする窒素製造方法。
【請求項４】
窒素製造装置を用いて、第１原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造方法であって、
前記第１原料空気が所定の温度となるように冷却する主熱交換器と、
圧縮、精製、及び冷却した前記第１原料空気を、第１精留塔において低温蒸留することで、第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１精留塔と、
減圧された前記第１酸素富化液化流と、第１凝縮器で生成される第１酸素富化ガスの全量と、を低温蒸留することで、第２原料空気と第２酸素富化液化流体とに分離する前記第２精留塔と、
前記第２精留塔内の底部に配置され、前記第２酸素富化液化流体の一部と前記第１窒素ガスの残部とを間接熱交換させることで、第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、前記第２酸素富化液化流体の一部を蒸発ガス化させて第１酸素富化ガスを得る前記第１凝縮器と、
前記第２原料空気を低温蒸留して第２窒素ガスと第３酸素富化液化流体とに分離す第３精留塔と、
前記第１精留塔、前記第２精留塔、及び前記第３精留塔の外部に配置され、前記第２窒素ガスの一部と減圧後の前記第３酸素富化液化流体との間接熱交換により、前記第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、前記第３酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガスを得る第２凝縮器と、
前記第１精留塔、前記第２精留塔、及び前記第３精留塔の外部に配置され、減圧後の前記第２酸素富化液化流体の残部と、前記第１窒素ガスの残部の一部と、の間接熱交換により、前記第１窒素ガスの残部の一部を凝縮液化して第３液化窒素を得るとともに、第２酸素富化液化流体の残部を蒸発ガス化して第３酸素富化ガスを得る第３凝縮器と、
一端が前記第１精留塔の塔頂部と接続され、一部が前記主熱交換器内を通過し、前記第１精留塔から前記第１窒素ガスを導出する第１製品窒素回収ラインと、
前記主熱交換器の後段に位置する前記第１製品窒素回収ラインに設けられ、前記第１製品窒素回収ライン内を流れる前記第１窒素ガスを減圧させるとともに、動力を生み出す膨張タービンと、
一端が前記第３精留塔と接続され、一部が前記主熱交換器を通過し、前記第３精留塔から前記第１窒素ガスよりも低圧とされた前記第２窒素ガスを導出する第２製品窒素回収ラインと、
前記主熱交換器の後段に設けられ、前記膨張タービンが生み出す前記動力により駆動され、前記第２製品窒素回収ラインを流れる前記第２窒素ガスを昇圧する窒素圧縮機と、
を含むことを特徴とする窒素製造装置。
【請求項５】
原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造装置であって、
前記原料空気が所定の温度となるように冷却する主熱交換器と、
圧縮、精製、及び冷却された前記原料空気を、第１精留塔において低温蒸留することで、塔頂部に濃縮する第１窒素ガスと、塔底部に濃縮する第１酸素富化液化流体とに分離する第１精留塔と、
前記第１精留塔の外部に設けられ、前記第１窒素ガスと減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、前記第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガスを得る第１凝縮器と、
前記第１酸素富化ガスの一部を低温蒸留することで、塔頂部に濃縮する第２窒素ガスと、塔底部に濃縮する第２酸素富化液化流体と、に精留分離する第２精留塔と、
前記第１精留塔及び前記第２精留塔の外部に設けられ、前記第２窒素ガスと前記第２酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、前記第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、前記第２酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガスを得る第２凝縮器と、
一端が前記第１精留塔の塔頂部と接続され、一部が前記主熱交換器内を通過し、前記第１精留塔から前記第１窒素ガスを導出する第１製品窒素回収ラインと、
前記主熱交換器の後段に位置する前記第１製品窒素回収ラインに設けられ、前記第１製品窒素回収ライン内を流れる前記第１窒素ガスを減圧させるとともに、動力を生み出す膨張タービンと、
一端が前記第２精留塔の塔頂部と接続され、一部が前記主熱交換器を通過し、前記第２精留塔から前記第１窒素ガスよりも低圧とされた前記第２窒素ガスを導出する第２製品窒素回収ラインと、
前記主熱交換器の後段に設けられ、前記膨張タービンが生み出す前記動力により駆動され、前記第２製品窒素回収ラインを流れる前記第２窒素ガスを昇圧する窒素圧縮機と、
を含むことを特徴とする窒素製造装置。
【請求項６】
原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造装置であって、
前記原料空気が所定の温度となるように冷却する主熱交換器と、
圧縮、精製、及び冷却された前記原料空気を０．６ＭＰａ以上、１．１ＭＰａ以下の圧力で低温蒸留して塔頂部に濃縮する第１窒素ガスと塔底部に濃縮する第１酸素富化液化流体とに分離する第１精留塔と、
前記第１精留塔の外部に配置され、前記第１窒素ガスと減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、前記第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、前記第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１凝縮器と、
前記第１酸素富化ガス流体を０．３ＭＰａ以上で、かつ、前記第１精留塔より低い圧力で低温蒸留することで、塔頂部に濃縮する第２窒素ガスと塔底部に濃縮する第２酸素富化液化流体とに精留分離する第２精留塔と、
前記第２精留塔の外部に配置され、前記第２窒素ガスと減圧後の前記第２酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、前記第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、前記第２酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２凝縮器と、
前記原料空気の一部を断熱膨張させて装置の運転に必要な寒冷を発生させる膨張タービンと、
前記膨張タービンを経た前記原料空気を前記第２精留塔の中間部に導入する空気導入ラインと、
一端が前記第１精留塔の塔頂部と接続され、一部が前記主熱交換器内を通過し、前記第１精留塔から前記第１窒素ガスを導出する第１製品窒素回収ラインと、
前記主熱交換器の後段に位置する前記第１製品窒素回収ラインに設けられ、前記第１製品窒素回収ライン内を流れる前記第１窒素ガスを減圧させるとともに、動力を生み出す膨張タービンと、
一端が前記第２精留塔の塔頂部と接続され、一部が前記主熱交換器を通過し、前記第２精留塔から前記第１窒素ガスよりも低圧とされた前記第２窒素ガスを導出する第２製品窒素回収ラインと、
前記主熱交換器の後段に設けられ、前記膨張タービンが生み出す前記動力により駆動され、前記第２製品窒素回収ラインを流れる前記第２窒素ガスを昇圧する窒素圧縮機と、
を含むことを特徴とする窒素製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒素製造方法、及び窒素製造装置に関し、特に、深冷式空気分離方法を用いた窒素製造方法、及び窒素製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体業界では、多量の高純度窒素を必要とする。従来、高純度の窒素を製造する方法としては、空気を深冷分離する方法が一般的である（例えば、特許文献１〜３参照。）。
【０００３】
特許文献１には、圧縮、精製、冷却された原料空気を第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１精留塔と、第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とを熱交換させて第１液化窒素を得ると同時に第１酸素富化ガスを得る第１凝縮器と、第１酸素富化ガスの一部を低温蒸留して第２窒素ガスとの第２酸素富化液化流体とに分離する第２精留塔と、第２窒素ガスと第２酸素富化液化流体とを熱交換させて第２液化窒素を得ると同時に第２酸素富化ガスを得る第２凝縮器と、第１窒素ガスの一部を第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収経路と、第２窒素ガスの一部を第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収経路と、を有する窒素製造装置が開示されている。
【０００４】
特許文献２には、圧縮、精製、及び冷却された原料空気を０．６ＭＰａ以上、１．１ＭＰａ以下の圧力で低温蒸留して塔上部の第１窒素ガスと塔底部の第１酸素富化液化流体とに分離する第１精留塔と、第１窒素ガスと減圧後の第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得ると同時に第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガスを得る第１凝縮器と、第１酸素富化ガスを０．３ＭＰａ以上で、かつ第１精留塔より低い圧力で低温蒸留して塔上部の第２窒素ガスと塔底部の第２酸素富化液化流体とに精留分離する第２精留塔と、第２窒素ガスと減圧後の前記第２酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガスを得る第２凝縮器と、原料空気の一部を断熱膨張させて装置の運転に必要な寒冷を発生する膨張タービンと、膨張タービンを経た原料空気を第２精留塔の中間段に導入する空気導入経路と、第１窒素ガスの一部を熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収経路と、第２窒素ガスの一部を熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収経路と、を備える窒素製造装置が開示されている。
また、特許文献２には、圧力範囲が０．６〜１．１ＭＰａ（絶対圧力）程度の製品窒素が回収可能なことが開示されている。
【０００５】
特許文献３には、圧縮、精製、冷却した第１原料空気を低温蒸留して第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１精留塔と、第１酸素富化液化流体を減圧後に、後述の第１酸素富化ガスの全量との低温蒸留によって第２原料空気と第２酸素富化液化流体とに分離する第２精留塔と、第２酸素富化液化流体の一部と第１窒素ガスの一部とを間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体の一部を蒸発ガス化して第１酸素富化ガスを得る第１凝縮器と、第２原料空気を低温蒸留して第２窒素ガスと第３酸素富化液化流体とに分離する第３精留塔と、第２窒素ガスの一部と減圧後の第３酸素富化液化流体とを間接熱交換させて第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得ると同時に第３酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガスを得る第２の凝縮器と、減圧後の第２酸素富化液化流体の残部と第１窒素ガスの残部の一部と間接熱交換させて第１窒素ガスを凝縮液化して第３液化窒素を得ると同時に第２酸素富化液化流体の全量を蒸発ガス化して第３酸素富化ガスを得る第３の凝縮器と、第１窒素ガスの残部を熱回収手段で熱回収後に第１製品窒素ガスとして導出する第１製品回収経路と、第２窒素ガスの残部を熱回収手段で熱回収後に第２製品窒素ガスとして導出する第２製品回収経路と、を備える窒素製造装置が開示されている。
また、特許文献３には、０．６ＭＰａ程度（絶対圧力）の製品窒素を回収可能なことが開示されている。
【０００６】
なお、特許文献３に開示された窒素製造装置において、窒素製造装置から取り出される製品窒素の圧力を、特許文献１，２よりも低い圧力とすることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第３７３８２１３号公報
【特許文献２】特許第４８４１５９１号公報
【特許文献３】特許第４４５１４３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
近年、窒素製造装置の使用者から、上記特許文献１〜３に開示された圧力よりも低い圧力とされた製品窒素ガスを取り出したいという要望が出てきている。
ところで、特許文献１〜３に開示された窒素製造装置を構成する第１精留塔及び第２精留塔の最低運転圧力は、廃ガス（言い換えれば、酸素富化ガス）を抜き出すライン内の圧力により決定される。
【０００９】
ここで、特許文献２の図２を参照して説明すると、以下の通りとなる。
第２凝縮器で蒸発ガス化して経路に導出される第２酸素富化ガス流体（廃ガス）は、膨張タービンを通らずにそのまま主熱交換器を通って排出され、その後、精製器の再生に利用されるだけであるから、第２凝縮器１４からの導出圧力を大気圧程度にすることが可能となる。
大気圧近くの第２酸素富化液化流体を用いて第２窒素ガスを液化させるためには、第２精留塔の塔頂部の圧力を約０．３ＭＰａ以上に設定する必要がある。第２精留塔の圧力は、前述のように、第１凝縮器で第１窒素ガスと間接熱交換する第１酸素富化ガス流体の圧力であるから、第１窒素ガスの圧力である第１精留塔１１の塔頂部の圧力は、約０．６ＭＰａ以上に設定する必要がある。
【００１０】
上記理由により、特許文献１〜３に開示された窒素製造装置のうち、最も低い圧力の製品窒素ガスを取り出すことの可能な特許文献３の窒素製造装置でも０．６ＭＰａ（絶対圧力）程度の製品窒素ガスを回収することが限界であった。
このため、上記圧力（０．６ＭＰａ（絶対圧力）程度）よりも低い圧力とされた製品窒素ガス（以下、「低圧製品窒素ガス」という）を取り出すことが困難であった。
【００１１】
低圧製品窒素ガスを得るためには、特許文献１〜３において第１製品窒素ガスの圧力と第２製品窒素ガスの圧力との中間の圧力を必要とする場合、第１製品窒素ガスの圧力を減圧弁により下げ、第２製品窒素ガスを窒素圧縮機で昇圧する必要があった。
この場合、第１製品窒素ガスを減圧することによるエネルギ損失があり、更に、窒素圧縮機の動力が必要であった。
【００１２】
そこで、本発明は、深冷式空気分離方法を用いて、低圧の製品窒素ガスを採取する場合に、コストの増加を抑えながら消費動力を改善することの可能な窒素製造方法、及び窒素製造装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するため、請求項１に係る発明によれば、窒素製造装置を用いて、第１原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造方法であって、圧縮、精製、及び冷却した第１原料空気を、第１精留塔において低温蒸留することで、第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、減圧された前記第１酸素富化液化流と、第２精留塔内の底部に配置された第１凝縮器で生成される第１酸素富化ガスの全量と、を前記第２精留塔において低温蒸留することで、第２原料空気と第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程と、前記第１凝縮器において、前記第２酸素富化液化流体の一部と前記第１窒素ガスの残部とを間接熱交換させることで、第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、前記第２酸素富化液化流体の一部を蒸発ガス化させて第１酸素富化ガスを得る第１間接熱交換工程と、第３精留塔において、前記第２原料空気を低温蒸留して第２窒素ガスと第３酸素富化液化流体とに分離する第３分離工程と、前記第１精留塔、前記第２精留塔、及び前記第３精留塔の外部に配置された第２凝縮器において、前記第２窒素ガスの一部と減圧後の前記第３酸素富化液化流体との間接熱交換により、前記第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、前記第３酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガスを得る第２間接熱交換工程と、前記第１精留塔、前記第２精留塔、及び前記第３精留塔の外部に配置された第３凝縮器において、減圧後の前記第２酸素富化液化流体の残部と、前記第１窒素ガスの残部の一部と、の間接熱交換により、前記第１窒素ガスの残部の一部を凝縮液化して第３液化窒素を得るとともに、第２酸素富化液化流体の残部を蒸発ガス化して第３酸素富化ガスを得る第３間接熱交換工程と、一端が前記第１精留塔の塔頂部と接続され、一部が主熱交換器内を通過し、前記第１精留塔から前記第１窒素ガスを導出する第１製品窒素回収ライン、及び前記主熱交換器の後段に設けられた膨張タービンを介して、前記第１製品窒素回収ライン内を流れる前記第１窒素ガスを減圧させ、第１製品窒素として減圧させた前記第１窒素ガスを回収する第１製品回収工程と、一端が前記第２凝縮器と接続され、一部が前記主熱交換器内を通過し、前記第２凝縮器から前記第１窒素ガスよりも低圧とされた前記第２窒素ガスを導出する第２製品窒素回収ライン、及び前記主熱交換器の後段に設けられ、前記膨張タービンにより生成される動力により駆動される窒素圧縮機と、を介して、前記第２製品窒素回収ライン内を流れる前記第２窒素ガスを昇圧させ、第２製品窒素として昇圧させた前記第２窒素ガスを回収する第２製品回収工程と、を含むことを特徴とする窒素製造方法が提供される。
【００１４】
また、請求項２に係る発明によれば、窒素製造装置を用いて、原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造方法であって、圧縮、精製、及び冷却された前記原料空気を、第１精留塔において低温蒸留することで、塔頂部に濃縮する第１窒素ガスと、塔底部に濃縮する第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、前記第１精留塔の外部に設けられた第１凝縮器において、前記第１窒素ガスと減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、前記第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガスを得る第１間接熱交換工程と、第２精留塔において、前記第１酸素富化ガスの一部を低温蒸留することで、第２窒素ガスと第２酸素富化液化流体とに精留分離する第２分離工程と、前記第１精留塔及び前記第２精留塔の外部に設けられた第２凝縮器において、前記第２窒素ガスと減圧後の前記第２酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、前記第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、前記第２酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガスを得る第２間接熱交換工程と、一端が前記第１精留塔の塔頂部と接続され、一部が主熱交換器内を通過し、前記第１精留塔から前記第１窒素ガスを導出する第１製品窒素回収ライン、及び前記主熱交換器の後段に設けられた膨張タービンを介して、前記第１製品窒素回収ライン内を流れる前記第１窒素ガスを減圧させ、第１製品窒素として減圧させた前記第１窒素ガスを回収する第１製品回収工程と、一端が前記第２精留塔の塔頂部と接続され、一部が前記主熱交換器内を通過し、前記第２精留塔から前記第１窒素ガスよりも低圧とされた前記第２窒素ガスを導出する第２製品窒素回収ライン、及び前記主熱交換器の後段に設けられ、前記膨張タービンにより生成される動力により駆動される窒素圧縮機を介して、前記第２製品窒素回収ライン内を流れる前記第２窒素ガスを昇圧させ、第２製品窒素として昇圧させた前記第２窒素ガスを回収する第２製品回収工程と、を含むことを特徴とする窒素製造方法が提供される。
【００１５】
また、請求項３に係る発明によれば、原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造方法であって、圧縮、精製、及び冷却した原料空気を、第１精留塔において、０．６ＭＰａ以上、１．１ＭＰａ以下の圧力で低温蒸留して第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１分離工程と、前記第１精留塔の外部に配置された第１凝縮器により、前記第１窒素ガスと減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、前記第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、前記第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１間接熱交換工程と、第２精留塔において、前記第１酸素富化ガス流体を０．３ＭＰａ以上で、かつ、前記第１分離工程より低い圧力で低温蒸留して第２窒素ガスと第２酸素富化液化流体とに分離する第２分離工程と、前記第２精留塔の外部に配置された第２凝縮器により、前記第２窒素ガスと減圧後の前記第２酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、前記第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、第２酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２間接熱交換工程と、寒冷発生用膨張タービンを用いて、前記原料空気の一部を断熱膨張させることで、運転に必要な寒冷を発生させる寒冷発生工程と、前記寒冷発生工程を経た前記原料空気を、前記第２精留塔の中間部に導入する空気導入工程と、一端が前記第１精留塔の塔頂部と接続され、一部が主熱交換器内を通過し、前記第１精留塔から前記第１窒素ガスを導出する第１製品窒素回収ラインと、前記主熱交換器の後段に設けられた膨張タービンと、を介して、前記第１製品窒素回収ライン内を流れる前記第１窒素ガスを減圧させ、第１製品窒素として減圧させた前記第１窒素ガスを回収する第１製品回収工程と、一端が前記第２精留塔と接続され、一部が前記主熱交換器内を通過し、前記第２精留塔から前記第１窒素ガスよりも低圧とされた前記第２窒素ガスを導出する第２製品窒素回収ラインと、前記主熱交換器の後段に設けられ、前記膨張タービンにより生成される動力により駆動される窒素圧縮機と、を介して、前記第２製品窒素回収ライン内を流れる前記第２窒素ガスを昇圧させ、第２製品窒素として昇圧させた前記第２窒素ガスを回収する第２製品回収工程と、を含むことを特徴とする窒素製造方法が提供される。
【００１６】
また、請求項４に係る発明によれば、窒素製造装置を用いて、第１原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造方法であって、前記第１原料空気が所定の温度となるように冷却する主熱交換器と、圧縮、精製、及び冷却した前記第１原料空気を、第１精留塔において低温蒸留することで、第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する第１精留塔と、減圧された前記第１酸素富化液化流と、第１凝縮器で生成される第１酸素富化ガスの全量と、を低温蒸留することで、第２原料空気と第２酸素富化液化流体とに分離する前記第２精留塔と、前記第２精留塔内の底部に配置され、前記第２酸素富化液化流体の一部と前記第１窒素ガスの残部とを間接熱交換させることで、第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、前記第２酸素富化液化流体の一部を蒸発ガス化させて第１酸素富化ガスを得る前記第１凝縮器と、前記第２原料空気を低温蒸留して第２窒素ガスと第３酸素富化液化流体とに分離す第３精留塔と、前記第１精留塔、前記第２精留塔、及び前記第３精留塔の外部に配置され、前記第２窒素ガスの一部と減圧後の前記第３酸素富化液化流体との間接熱交換により、前記第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、前記第３酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガスを得る第２凝縮器と、前記第１精留塔、前記第２精留塔、及び前記第３精留塔の外部に配置され、減圧後の前記第２酸素富化液化流体の残部と、前記第１窒素ガスの残部の一部と、の間接熱交換により、前記第１窒素ガスの残部の一部を凝縮液化して第３液化窒素を得るとともに、第２酸素富化液化流体の残部を蒸発ガス化して第３酸素富化ガスを得る第３凝縮器と、一端が前記第１精留塔の塔頂部と接続され、一部が前記主熱交換器内を通過し、前記第１精留塔から前記第１窒素ガスを導出する第１製品窒素回収ラインと、前記主熱交換器の後段に位置する前記第１製品窒素回収ラインに設けられ、前記第１製品窒素回収ライン内を流れる前記第１窒素ガスを減圧させるとともに、動力を生み出す膨張タービンと、一端が前記第３精留塔と接続され、一部が前記主熱交換器を通過し、前記第３精留塔から前記第１窒素ガスよりも低圧とされた前記第２窒素ガスを導出する第２製品窒素回収ラインと、前記主熱交換器の後段に設けられ、前記膨張タービンが生み出す前記動力により駆動され、前記第２製品窒素回収ラインを流れる前記第２窒素ガスを昇圧する窒素圧縮機と、を含むことを特徴とする窒素製造装置が提供される。
【００１７】
また、請求項５に係る発明によれば、原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造装置であって、前記原料空気が所定の温度となるように冷却する主熱交換器と、圧縮、精製、及び冷却された前記原料空気を、第１精留塔において低温蒸留することで、塔頂部に濃縮する第１窒素ガスと、塔底部に濃縮する第１酸素富化液化流体とに分離する第１精留塔と、前記第１精留塔の外部に設けられ、前記第１窒素ガスと減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、前記第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガスを得る第１凝縮器と、前記第１酸素富化ガスの一部を低温蒸留することで、塔頂部に濃縮する第２窒素ガスと、塔底部に濃縮する第２酸素富化液化流体と、に精留分離する第２精留塔と、前記第１精留塔及び前記第２精留塔の外部に設けられ、前記第２窒素ガスと前記第２酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、前記第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、前記第２酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガスを得る第２凝縮器と、一端が前記第１精留塔の塔頂部と接続され、一部が前記主熱交換器内を通過し、前記第１精留塔から前記第１窒素ガスを導出する第１製品窒素回収ラインと、前記主熱交換器の後段に位置する前記第１製品窒素回収ラインに設けられ、前記第１製品窒素回収ライン内を流れる前記第１窒素ガスを減圧させるとともに、動力を生み出す膨張タービンと、一端が前記第２精留塔の塔頂部と接続され、一部が前記主熱交換器を通過し、前記第２精留塔から前記第１窒素ガスよりも低圧とされた前記第２窒素ガスを導出する第２製品窒素回収ラインと、前記主熱交換器の後段に設けられ、前記膨張タービンが生み出す前記動力により駆動され、前記第２製品窒素回収ラインを流れる前記第２窒素ガスを昇圧する窒素圧縮機と、を含むことを特徴とする窒素製造装置が提供される。
【００１８】
また、請求項６に係る発明によれば、原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する窒素製造装置であって、前記原料空気が所定の温度となるように冷却する主熱交換器と、圧縮、精製、及び冷却された前記原料空気を０．６ＭＰａ以上、１．１ＭＰａ以下の圧力で低温蒸留して塔頂部に濃縮する第１窒素ガスと塔底部に濃縮する第１酸素富化液化流体とに分離する第１精留塔と、前記第１精留塔の外部に配置され、前記第１窒素ガスと減圧後の前記第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、前記第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、前記第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る第１凝縮器と、前記第１酸素富化ガス流体を０．３ＭＰａ以上で、かつ、前記第１精留塔より低い圧力で低温蒸留することで、塔頂部に濃縮する第２窒素ガスと塔底部に濃縮する第２酸素富化液化流体とに精留分離する第２精留塔と、前記第２精留塔の外部に配置され、前記第２窒素ガスと減圧後の前記第２酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、前記第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、前記第２酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る第２凝縮器と、前記原料空気の一部を断熱膨張させて装置の運転に必要な寒冷を発生させる膨張タービンと、前記膨張タービンを経た前記原料空気を前記第２精留塔の中間部に導入する空気導入ラインと、一端が前記第１精留塔の塔頂部と接続され、一部が前記主熱交換器内を通過し、前記第１精留塔から前記第１窒素ガスを導出する第１製品窒素回収ラインと、前記主熱交換器の後段に位置する前記第１製品窒素回収ラインに設けられ、前記第１製品窒素回収ライン内を流れる前記第１窒素ガスを減圧させるとともに、動力を生み出す膨張タービンと、一端が前記第２精留塔の塔頂部と接続され、一部が前記主熱交換器を通過し、前記第２精留塔から前記第１窒素ガスよりも低圧とされた前記第２窒素ガスを導出する第２製品窒素回収ラインと、前記主熱交換器の後段に設けられ、前記膨張タービンが生み出す前記動力により駆動され、前記第２製品窒素回収ラインを流れる前記第２窒素ガスを昇圧する窒素圧縮機と、を含むことを特徴とする窒素製造装置が提供される。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、深冷式空気分離方法を用いて、コストの増加を抑えながら消費動力を改善して従来よりも低圧の製品窒素ガスを採取することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る窒素製造装置の概略構成を示す系統図である。
【図２】本発明の第２の実施の形態に係る窒素製造装置の概略構成を示す系統図である。
【図３】第２の実施の形態の変形例に係る窒素製造装置の概略構成を示す系統図である。
【図４】本発明の第３の実施の形態に係る窒素製造装置の概略構成を示す系統図である。
【図５】比較例１，２で使用した従来の窒素製造装置の概略構成を示す系統図である。
【図６】比較例３で使用した従来の窒素製造装置の概略構成を示す系統図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の実施の形態の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の窒素製造装置の寸法関係とは異なる場合がある。
【００２２】
（第１の実施の形態）
図１は、本発明の第１の実施の形態に係る窒素製造装置の概略構成を示す系統図である。
図１を参照するに、第１の実施の形態の窒素製造装置１０は、第１原料空気を深冷液化分離することで、窒素を製造する装置であり、フィルター１１と、原料空気供給用ライン１２と、原料空気圧縮機１４と、アフタークーラー１６と、精製器１７と、主熱交換器１９と、第１精留塔２２と、ライン２４，２９，３３，３５，３８，４５，４７，５３，５６，５９，６４，６５，６７，６９と、減圧弁２６，３６，４８，５７，６６と、第１製品窒素回収ライン２７と、第２精留塔２８と、第１凝縮器３１と、第３精留塔４１と、第２製品窒素回収ライン４３と、第２凝縮器５１と、廃ガス回収ライン５４と、第３凝縮器６２と、膨張タービン６８，７２と、窒素圧縮機７３と、製品窒素回収ライン７４と、を有する。
【００２３】
フィルター１１は、原料空気供給用ライン１２の一端と接続されている。フィルター１１は、第１原料空気に含まれる大型の不純物を除去する。フィルター１１は、大気中に存在する第１原料空気を窒素製造装置１０内に取り込む。
原料空気供給用ライン１２は、その他端が第１精留塔２２の塔底部と接続されている。原料空気供給用ライン１２の一部は、主熱交換器１９内に収容されている。原料空気供給用ライン１２には、フィルター１１を通過した第１原料空気が供給される。
【００２４】
原料空気圧縮機１４は、フィルター１１の後段に位置する原料空気供給用ライン１２に設けられている。原料空気圧縮機１４は、フィルター１１を通過した第１原料空気を所定の圧力まで昇圧させる。
アフタークーラー１６は、原料空気圧縮機１４の後段に位置する原料空気供給用ライン１２に設けられている。アフタークーラー１６は、所定の圧力まで昇圧された第１原料空気の圧縮熱を除去する機能を有する。
【００２５】
精製器１７は、アフタークーラー１６の後段に位置する原料空気供給用ライン１２に設けられている。精製器１７には、圧縮熱が除去された第１原料空気が導入され、第１原料空気に含まれる水蒸気及び二酸化炭素等の不純物を除去する。不純物が除去された第１原料空気は、原料空気供給用ライン１２を介して、主熱交換器１９に導入される。
【００２６】
主熱交換器１９は、精製器１７と第１精留塔２２との間に位置する原料空気供給用ライン１２の一部を収容するように配置されている。主熱交換器１９は、不純物が除去された第１原料空気の温度が所定温度となるように冷却する。冷却された第１原料空気は、第１精留塔２２の塔底部に導入される。
第１精留塔２２は、圧縮、精製、及び冷却した第１原料空気を低温蒸留することで、第１精留塔２２の塔頂部に濃縮される第１窒素ガスと、第１精留塔２２の塔底部に濃縮される第１酸素富化液化流体と、に分離させる。
【００２７】
ライン２４は、その一端が第１精留塔２２の塔底部と接続されており、他端が第２精留塔２８の塔頂部と接続されている。ライン２４は、第１精留塔２２の塔底部から導出した第１酸素富化液化流体を第２精留塔２８の塔頂部に導入する。
減圧弁２６は、ライン２４に設けられている。減圧弁２６は、第１酸素富化液化流体を所定の圧力に減圧する。
【００２８】
第１製品窒素回収ライン２７は、一端が第１精留塔２２の塔頂部と接続され、一部が主熱交換器１９内を通過するように配置されている。第１製品窒素回収ライン２７は、第１精留塔２２から導出した第１窒素ガスの一部を第１製品窒素として回収する。
第２精留塔２８は、減圧弁２６により減圧された第１酸素富化液化流と、第１凝縮器３１で生成される第１酸素富化ガスの全量と、を低温蒸留することで、第２原料空気と第２酸素富化液化流体とに分離させる。
ライン２９は、ライン２７から分岐されたラインである。ライン２９の先端は、第１凝縮器３１と接続されている。ライン２９は、第１精留塔２２から導出した第１窒素ガスの残部を第１凝縮器３１に供給する。
【００２９】
第１凝縮器３１は、第２精留塔２８内の底部に配置されており、液相部に浸漬されている。第１凝縮器３１は、第２酸素富化液化流体の一部と第１窒素ガスの残部とを間接熱交換させることで、第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、第２酸素富化液化流体の一部を蒸発ガス化させて第１酸素富化ガスを得る。
ライン３３は、一端が第１凝縮器３１と接続されており、他端が第１精留塔２２の塔頂部と接続されている。ライン３３は、第１凝縮器３１で生成された第１液化窒素を下降液として、第１精留塔２２の塔頂部に供給する。
【００３０】
ライン３５は、一端が第１精留塔２２の塔頂部と接続されており、他端が第３精留塔４１の塔頂部と接続されている。ライン３５は、減圧弁３６を介して、第１精留塔２２の塔頂部から導出した第１液化窒素ガスを第３精留塔４１に導入させる。
第３精留塔４１に導入された減圧された第１液化窒素ガスは、第３精留塔の運転に必要な寒冷として機能する。
減圧弁３６は、ライン３５に設けられている。減圧弁３６は、ライン３５を流れる第１液化窒素ガスを減圧させる。
【００３１】
ライン３８は、一端が第２精留塔２８の塔頂部と接続されており、他端が第３精留塔４１の塔底部と接続されている。ライン３８は、第２精留塔２８から導出した第２原料空気を第３精留塔４１に供給する。
第３精留塔４１は、第２原料空気を低温蒸留することで、塔頂部に濃縮される第２窒素ガスと、塔底部に濃縮される第３酸素富化液化流体と、に分離させる。
【００３２】
第２製品窒素回収ライン４３は、一端が第３精留塔４１と接続され、一部が主熱交換器１９内を通過するように配置されている。第２製品窒素回収ライン４３は、第３精留塔４１から第１窒素ガスよりも低圧とされた第２窒素ガスを導出する。
ライン４５は、第２製品窒素回収ライン４３から分岐されたラインであり、先端が第２凝縮器５１と接続されている。
【００３３】
ライン４７は、一端が第３精留塔４１の塔底部と接続されており、他端が第２凝縮器５１と接続されている。ライン４７は、第３精留塔４１の塔底部から導出させた第３酸素富化液化流体を第２凝縮器５１に供給する。
減圧弁４８は、ライン４７に設けられている。減圧弁４８は、ライン４７を流れる第３酸素富化液化流体を減圧させる。
【００３４】
第２凝縮器５１は、第２窒素ガスの一部と減圧後の第３酸素富化液化流体との間接熱交換を行う。これにより、第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素が得られるとともに、第３酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガスが得られる。
ライン５３は、第２凝縮器５１で生成された第２液化窒素を下降液として、第３精留塔４１の塔頂部に供給する。
【００３５】
廃ガス回収ライン５４は、一端が第２凝縮器５１と接続されており、一部が主熱交換器１９内に収容されるように配置されている。
廃ガス回収ライン５４は、第２凝縮器５１から導出した第２酸素富化ガスを廃ガスとして排出するためのラインである。
【００３６】
ライン５６は、第１凝縮器３１で気化しなかった第２酸素富化液化流体の残部である滞留液を第２精留塔２８から導出し、減圧弁５７を介して、第３凝縮器６２に供給する。
減圧弁５７は、ライン５６に設けられている。減圧弁５７は、ライン５６内を流れる第２酸素富化液化流体を減圧する。
【００３７】
ライン５９は、第１精留塔２２と主熱交換器１９との間に位置する第１製品窒素回収ライン２７から分岐されたラインである。ライン５９の先端は、第３凝縮器６２と接続されている。ライン５９は、第１精留塔２２から導出した第１窒素ガスのうちの一部（以下、「第１窒素ガスの残部の一部」という）を第３凝縮器６２に供給する。
【００３８】
第３凝縮器６２は、第１精留塔２２、第２精留塔２８、及び第３精留塔４１の外部に配置されている。第３凝縮器６２は、減圧後の第２酸素富化液化流体の残部と、第１窒素ガスの残部の一部と、の間接熱交換を行う。これにより、第１窒素ガスの残部の一部を凝縮液化して第３液化窒素が得られるとともに、第２酸素富化液化流体の残部を蒸発ガス化して第３酸素富化ガスを得る。
ライン６４は、一端が第３凝縮器６２と接続されており、他端がライン３３と接続されている。ライン６４は、第３凝縮器６２から第３液化窒素を導出し、導出した第３液化窒素とライン３３を流れる第１液化窒素とを合流させる。ライン３３内で合流した第１液化窒素及び第３液化窒素は、第１精留塔２２内に下降液として供給される。
【００３９】
ライン６５は、一端が第３凝縮器６２と接続されており、一部が主熱交換器１９の中間部から抜き出されるように配置されている。ライン６５の他端は、主熱交換器１９の後段に位置する廃ガス回収ライン５４と接続されている。ライン６５は、第３凝縮器６２から第３酸素富化ガスを導出する。
減圧弁６６は、ライン６５のうち、主熱交換器１９の後段に位置する部分に設けられている。
ライン６７は、主熱交換器１９内に位置するライン６５から分岐されている。ライン６７の先端は、膨張タービン６８と接続されている。ライン６７は、ライン６５が導出した第３酸素富化ガスの一部を導出し、膨張タービン６８に供給する。
【００４０】
膨張タービン６８は、ライン６９の一端と接続されている。膨張タービン６８は、ライン６７を介して供給された第３酸素富化ガスを膨張させ、膨張させた第３酸素富化ガスをライン６９に導出させる。
ライン６９は、他端が主熱交換器１９の前段に位置する廃ガス回収ライン５４と接続されている。ライン６９は、膨張させた第３酸素富化ガスを窒素製造装置１０の運転に必要な寒冷として、廃ガス回収ライン５４を介して、主熱交換器１９に供給する。
【００４１】
膨張タービン７２は、主熱交換器１９の後段に位置する第１製品窒素回収ライン２７に設けられている。膨張タービン７２は、第１製品窒素回収ライン２７内を流れる第１窒素ガスを減圧させるとともに、動力を生み出す。膨張タービン７２は、回転軸を介して窒素圧縮機７３と接続されている。
窒素圧縮機７３は、主熱交換器１９の後段に設けられ、膨張タービン７２が生み出す動力により駆動され、第２製品窒素回収ライン４３を流れる第２窒素ガスを昇圧する。
製品窒素回収ライン７４は、一端が第１製品窒素回収ライン２７の他端、及び第２製品窒素回収ライン４３の他端と接続されている。製品窒素回収ライン７４には、膨張タービン７２により減圧された第１窒素ガス、及び窒素圧縮機７３により昇圧された第２窒素ガスが導入され、これらが製品窒素として回収される。
【００４２】
第１の実施の形態の窒素製造装置１０によれば、主熱交換器１９の後段に位置する第１製品窒素回収ライン２７に設けられ、第１製品窒素回収ライン２７内を流れる第１窒素ガスを減圧させるとともに、動力を生み出す膨張タービン７２と、主熱交換器１９の後段に設けられ、膨張タービン７２が生み出す動力により駆動され、第２製品窒素回収ライン４３を流れる第２窒素ガスを昇圧する窒素圧縮機７３と、を有することで、言い換えれば、膨張タービン７２が生み出す動力のみで窒素圧縮機７３を駆動させて、従来よりも低圧（例えば、０．５ＭＰａ程度（絶対圧力））の窒素ガスを製品窒素として回収することができる。
【００４３】
また、第１の実施の形態の窒素製造装置１０を構成する第２精留塔２８及び第１凝縮器３１に替えて、内部熱交換型精留塔(Ｈｅａｔ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ Ｃｏｌｕｍｎ）を用いてもよい。
このように、第２精留塔２８及び第１凝縮器３１に替えて、内部熱交換型精留塔を用いた場合も第１の実施の形態の窒素製造装置１０と同様な効果を得ることができる。
また、内部熱交換型精留塔を用いる場合には、第３凝縮器６２を内部熱交換型精留塔に一体に組み込むことができる。
【００４４】
また、第１の実施の形態の窒素製造装置１０を構成する第２精留塔２８及び第１凝縮器３１に替えて、第１凝縮器３１を内蔵した気液分離器を用いてもよい。
この場合、第１精留塔２２から導出され、減圧弁２６で減圧された第１酸素富化液化流体は、下部に第１凝縮器３１を備えた気液分離器（図示せず）に導入されるため、１段の気液分離によって、気液分離器の上部から酸素組成が低くなった第２原料空気を得ることができる。
【００４５】
このように、減圧された第１酸素富化液化流と、第１凝縮器３１で生成される第１酸素富化ガスの全量と、を低温蒸留することで、第２原料空気と第２酸素富化液化流体とに分離する工程を１回の気液平衡で行うことによっても、特許文献１記載の実施例と比較して酸素組成の低い第２原料空気を第３精留塔４１に供給することができる。
この場合、第２酸素富化液化流体は、気液分離器（図示せず）から抜き出され、減圧弁５７で減圧されてから第３凝縮器６２に導入される。
【００４６】
次に、図１に示す窒素製造装置１０を用いた場合を例に挙げて、第１原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する第１の実施の形態の窒素製造方法について説明する。
初めに、フィルター１１から吸い込まれ、原料空気供給用ライン１２に導入された第１原料空気は、原料空気圧縮機１４で圧縮され、アフタークーラー１６で圧縮熱を除去され、精製器１７で含有する水蒸気及び二酸化炭素が精製除去される。
その後、第１原料空気は、保冷外槽内の主熱交換器１９に供給され、所定温度に冷却された後、第１精留塔２２の下部に導入される。
第１精留塔２２では、第１原料空気が低温蒸留されることで、塔頂部に濃縮される第１窒素ガスと、塔底部に濃縮される第１酸素富化液化流体と、に分離される（第１分離工程）。
【００４７】
第１精留塔１１から導出された第１酸素富化液化流体は、減圧弁２６で所定の圧力に減圧された後、第２精留塔２８の塔頂部に導入される。その後、第２精留塔２８を下降する第１酸素富化液化流体は、第１凝縮器３１で発生する上昇ガスである第１酸素富化ガスの全量との間で低温蒸留が進み、第１酸素富化液化流体は酸素組成が高くなって第２酸素富化液化流体となり、第２精留塔２８の下方に流下する。そして、上昇ガスは、第１酸素富化液化流体よりも酸素組成が低い第２原料空気となって第２精留塔２８の上部に上昇する（第２分離工程）。
第２精留塔２８の下方に流下した第２酸素富化液化流体は、第２精留塔２８内の底部に配置された第１凝縮器３１を浸漬し、第１凝縮器３１の冷流体として供給される。
【００４８】
第１凝縮器３１では、第２酸素富化液化流体の一部と、第１製品窒素回収ライン２７から分岐したライン２９を流れる第１窒素ガスの残部とを間接熱交換させることで、第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、第２酸素富化液化流体の一部を蒸発ガス化させて第１酸素富化ガスを得る（第１間接熱交換工程）。
第１液化窒素は、第１精留塔２２の上部に下降液として導入され、また、第１酸素富化ガス流体は第２精留塔２８を上昇して第１酸素富化液化流体との間で低温蒸留を行う。
第１凝縮器３１で気化しなかった第２酸素富化液化流体の残部である滞留液は、ライン５６に導出される。
【００４９】
なお、第１の実施の形態において、第１酸素富化ガス流体と第２酸素富化液化流体の残部である滞留液とは、気液平衡状態であるので、第２精留塔２８内で流下する第２酸素富化液化流体の組成と第２酸素富化液化流体の残部である滞留液の組成とは基本的に異なり、第２酸素富化液化流体の酸素組成よりも第２酸素富化液化流体の残部である滞留液の酸素組成が高くなっている。
【００５０】
第２精留塔２８の塔頂部に分離した第２原料空気は、ライン３８により第３精留塔４１の下部に導入される。
第３精留塔４１では、第２原料空気が低温蒸留されることで、塔頂部に濃縮される第２窒素ガスと、塔底部に濃縮される第３酸素富化液化流体と、に分離される（第３分離工程）。
【００５１】
第３精留塔４１の塔底部から導出された第３酸素富化液化流体は、減圧弁４８で所定の圧力に減圧された後、第２凝縮器５１に導入される。
第２凝縮器５１では、第２窒素ガスの一部と第３酸素富化液化流体とが間接熱交換することで、第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、第３酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガスを得る（第２間接熱交換工程）。
なお、第２液化窒素は、ライン５３を介して、下降液として第３精留塔４１に導入される。
【００５２】
第２酸素富化ガス流体は、第２凝縮器５１から廃ガス回収ライン５４に導出され、主熱交換１９で第１原料空気と間接熱交換を行うことにより昇温され、その後、必要に応じて精製器１７の再生に用いられる。
一方、第２酸素富化液化流体の残部である滞留液は、減圧弁５７で所定圧力に減圧された後、第３凝縮器６２に導入される。
第３凝縮器６２では、減圧後の第２酸素富化液化流体の残部と、第１窒素ガスの残部の一部と、の間接熱交換により、第１窒素ガスの残部の一部を凝縮液化して第３液化窒素を得るとともに、第２酸素富化液化流体の残部を蒸発ガス化して第３酸素富化ガスを得る（第３間接熱交換工程）。
第３液化窒素は、ライン６４に導出され、ライン３３を流れる第１液化窒素に合流し、第１精留塔２２に下降液として導入される。
【００５３】
第１製品窒素回収ライン２７に導出され、ライン２９，５９に分岐されなかった第１窒素ガスは、主熱交換器１９を経由後、膨張タービン７２により減圧させられ、その後、製品窒素回収ライ７４に導出され、第１製品窒素として回収される（第１製品回収工程）。
第２製品窒素回収ライン４３に導出され、ライン４５に分岐されなかった第２窒素ガス（第１窒素ガスよりも低圧とされた窒素ガス）は、主熱交換器１９を経由後、膨張タービン７２により生成される動力により駆動される窒素圧縮機７３により昇圧され、その後、製品窒素回収ライ７４に導出されて、第２製品窒素として回収される（第２製品回収工程）。
【００５４】
第１の実施の形態の窒素製造方法によれば、一端が第１精留塔２２の塔頂部と接続され、一部が主熱交換器１９内を通過し、第１精留塔２２から第１窒素ガスを導出する第１製品窒素回収ライン２７、及び主熱交換器１９の後段に設けられた膨張タービン７２を介して、第１製品窒素回収ライン２７内を流れる第１窒素ガスを減圧させ、第１製品窒素として減圧させた第１窒素ガスを回収する第１製品回収工程と、一端が第２凝縮器５１と接続され、一部が主熱交換器１９内を通過し、第２凝縮器５１から第１窒素ガスよりも低圧とされた第２窒素ガスを導出する第２製品窒素回収ライン４３、及び主熱交換器１９の後段に設けられ、膨張タービン７２により生成される動力により駆動される窒素圧縮機７３を介して、第２製品窒素回収ライン４３内を流れる第２窒素ガスを昇圧させ、第２製品窒素として昇圧させた第２窒素ガスを回収する第２製品回収工程と、を含むことで、膨張タービン７２が生み出す動力のみで窒素圧縮機７３を駆動させて、従来よりも低圧（具体的には、減圧前の第１窒素ガスの圧力と昇圧前の第１窒素ガスの圧力との中間の値とされた圧力であり、例えば、０．５ＭＰａ程度の圧力（絶対圧力））の窒素ガスを製品窒素として回収することができる。
【００５５】
また、窒素製造装置１０を構成する第２精留塔２８及び第１凝縮器３１に替えて、内部熱交換型精留塔(Ｈｅａｔ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ Ｃｏｌｕｍｎ）を用いて、窒素及び酸素を生成してもよい。
このように、第２精留塔２８及び第１凝縮器３１に替えて、内部熱交換型精留塔を用いた場合も第１の実施の形態の窒素製造方法と同様な効果を得ることができる。
【００５６】
また、窒素製造装置１０を構成する第２精留塔２８及び第１凝縮器３１に替えて、第１凝縮器３１を内蔵した気液分離器を用いて、第２原料空気及び第２酸素富化液化流体を生成してもよい。
この場合、第１精留塔２２から導出され、減圧弁２６で減圧された第１酸素富化液化流体は、下部に第１凝縮器３１を備えた気液分離器（図示せず）に導入されるため、１段の気液分離によって、気液分離器の上部から酸素組成が低くなった第２原料空気を得ることができる。つまり、第２分離工程での低温蒸留を１回の気液平衡のみで行うことができる。
この場合でも、特許文献１記載の実施例と比較して酸素組成の低い第２原料空気を第３精留塔４１に供給することができる。
【００５７】
（第２の実施の形態）
図２は、本発明の第２の実施の形態に係る窒素製造装置の概略構成を示す系統図である。図２において、図１に示す第１の実施の形態の窒素製造装置１０と同一構成部分には、同一符号を付す。
【００５８】
図２を参照するに、第２の実施の形態の窒素製造装置８０は、第１の実施の形態の窒素製造装置１０を構成する減圧弁３６，５７，６６、ライン３５，３８，５６，５９，６４，６５，６７，６９、第２精留塔２８、第１凝縮器３１、第３精留塔４１、廃ガス回収ライン５４、第３凝縮器６２、及び膨張タービン６８に替えて、第１凝縮器８１、ライン８３，８５，９１，９３，９６，９８、減圧弁８７，９９と、第２精留塔８８と、及び膨張タービン９５を有すること以外は、窒素製造放置１０と同様に構成されている。
【００５９】
窒素製造装置８０は、原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する装置であり、フィルター１１には、原料空気が導入される。
第１精留塔２２では、圧縮、精製、及び冷却された原料空気を、低温蒸留することで、塔頂部に濃縮する第１窒素ガスと、塔底部に濃縮する第１酸素富化液化流体とに分離する。
第１凝縮器８１は、第１精留塔２２及び第２精留塔８８の外部に配置されている。第１凝縮器８１は、ライン３３，８３の一端、及びライン２４，２９の他端と接続されている。
第１凝縮器８１では、ライン２９により導入される第１窒素ガスと、ライン２４により導入され、かつ減圧された第１酸素富化液化流体と、を間接熱交換させることで、第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガスを得る。
【００６０】
ライン８３は、他端が第２精留塔８８の塔底部と接続されている。ライン８３は、第１凝縮器８１から導出した第１酸素富化ガスを第２精留塔８８に導入させる。
ライン８５は、減圧弁２６と第１精留塔２２の塔底部との間に位置するライン２４から分岐されたラインであり、ライン８３と接続されている。ライン８５には、ライン２４に導出された第１酸素富化液化流体の一部が第２精留塔の寒冷補給として供給される。
減圧弁８７は、ライン８５に設けられている。減圧弁８７は、ライン８５を流れる第１酸素富化液化流体を減圧する。減圧された第１酸素富化液化流体は、ライン８３を流れる第１酸素富化ガスに合流される。第１酸素富化液化流体の一部の供給は、ライン４７や第二精留塔８８へ直接供給しても良い。
【００６１】
第２精留塔８８では、第１酸素富化ガスの一部を低温蒸留することで、塔頂部に濃縮される第２窒素ガスと、塔底部に濃縮される第２酸素富化液化流体と、に精留分離させる。
ライン９１は、一端が第２凝縮器５１と接続されており、第２凝縮器５１から第２酸素富化ガスを導出する。ライン９１は、主熱交換器１９内を通過している。
主熱交換器１９の後段に配置されたライン９１の他端からは、主熱交換器１９で熱交換することで熱回収された第２酸素富化ガスが廃ガスとして回収される。
【００６２】
ライン９３は、ライン８５の接続位置と第１凝縮器８１との間に位置するライン８３から分岐されている。ライン９３は、一部が主熱交換器１９内に配置されており、先端が膨張タービン９５と接続されている。ライン９３には、ライン８３が導出した第１酸素富化ガスの一部が流入する。ライン９３に流入した第１酸素富化ガスは、主熱交換器１９において中間温度まで昇温され、膨張タービン９５に導入される。
膨張タービン９５は、ライン９６の一端と接続されている。膨張タービン９５では、中間温度まで昇温された第１酸素富化ガスを断熱膨張させることで、窒素製造装置８０の運転に必要な寒冷を発生した後、ライン９６に導出される。
【００６３】
ライン９６は、他端が主熱交換器１９の前段に位置するライン９１と接続されている。ライン９６に導出された第１酸素富化ガスは、廃ガスとして、ライン９１に供給される。
ライン９８は、主熱交換器１９の前段に位置するライン９３から分岐している。ライン９８は、ライン９６と接続されている。ライン９８は、主熱交換器１９及び膨張タービン９５をバイパスするためのラインである。ライン９８には、第１酸素富化ガスの一部が導入される。
減圧弁９９は、ライン９８に設けられている。減圧弁９９は、ライン９８を流れる第１酸素富化ガスを減圧させる。
【００６４】
上記構成とされた第２の実施の形態の窒素製造装置８０は、主熱交換器１９の後段に位置する第１製品窒素回収ライン２７に設けられた膨張タービン７２、及び主熱交換器１９の後段に位置する第２製品窒素回収ライン４３に設けられ、かつ膨張タービン７２が生み出す動力で駆動される窒素圧縮機７３を有するので、第１の実施の形態の窒素製造装置１０と同様な効果を得ることができる。
【００６５】
なお、窒素製造装置８０外から液化窒素を、第１精留塔２２及び第２精留塔８８のうち、少なくとも１方の精留塔に導入する液体窒素導入ライン（図示せず）を設けてもよい。
このような液体窒素導入ライン（図示せず）を設けることで、外部から寒冷を補給できるので、膨張タービン９５が停止していても、あるいは膨張タービンを設置しなくても装置の運転が可能となる。
【００６６】
また、図３に示すように、保冷外槽Ａ内に第１精留塔２２を収容させ、保冷外槽Ａとは異なる保冷外槽Ｂ内に第２精留塔８８を収容してもよい。
このように、第１精留塔２２と第２精留塔８８とを異なる保冷外槽に収容させることで、分割した輸送が可能となる。これによって、一つの保冷外槽では輸送制限（大きさ、重量）を超える場合にも、輸送可能となる。
【００６７】
次に、図２に示す窒素製造装置８０を用いた場合を例に挙げて、原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する第２の実施の形態の窒素製造方法について説明する。
第２の実施の形態の窒素製造方法は、下記工程を含むように構成されている。
初めに、フィルター１１から吸い込まれた原料空気は、圧縮、精製、及び冷却された後、第１精留塔２２に導入される。
第１精留塔２２では、圧縮、精製、及び冷却された原料空気を、低温蒸留することで、塔頂部に濃縮される第１窒素ガスと、塔底部に濃縮される第１酸素富化液化流体とに分離する（第１分離工程）。
【００６８】
第１精留塔２２の外部に設けられた第１凝縮器８１では、第１窒素ガスと減圧後の第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガスを得る（第１間接熱交換工程）。
第２精留塔８８では、第１酸素富化ガスの一部を低温蒸留することで、第２窒素ガスと第２酸素富化液化流体とに精留分離する（第２分離工程）。
【００６９】
第１精留塔２２及び第２精留塔８８の外部に設けられた第２凝縮器５１では、第２窒素ガスと減圧後の第２酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、第２酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガスを得る（第２間接熱交換工程）。
【００７０】
第１製品窒素の回収は、一端が第１精留塔２２の塔頂部と接続され、一部が主熱交換器１９内を通過し、かつ第１精留塔２２から第１窒素ガスを導出する第１製品窒素回収ライン２７、及び主熱交換器１９の後段に設けられた膨張タービン７２を介して、第１製品窒素回収ライン２７内を流れる第１窒素ガスを減圧させた後に回収することで行う（第１製品回収工程）。
【００７１】
第２製品窒素の回収は、一端が第２精留塔８８の塔頂部と接続され、一部が主熱交換器１９内を通過し、かつ第２精留塔８８から第１窒素ガスよりも低圧とされた第２窒素ガスを導出する第２製品窒素回収ライン４３、及び主熱交換器１９の後段に設けられ、膨張タービン７２により生成される動力により駆動される窒素圧縮機７３を介して、第２製品窒素回収ライン４３内を流れる第２窒素ガスを昇圧させた後に回収することで行う（第２製品回収工程）。
【００７２】
第２の実施の形態の窒素製造方法によれば、第１の実施の形態で説明した第１製品回収工程及び第２製品回収工程を含んでいるので、第１の実施の形態の窒素製造方法と同様な効果を得ることができる。
【００７３】
また、第１酸素富化液化流体の一部を、第２酸化富化液化流体に合流させる工程を含んでもよい。このように、第１酸素富化液化流体の一部を、第２酸化富化液化流体に合流させる工程を含むことで、第２精留塔８８に運転に必要な寒冷を補給できる。
【００７４】
また、第２分離工程の圧力は、例えば、０．３ＭＰａ（絶対圧力）以上で、かつ第１分離工程の圧力よりも低い圧力にするとよい。
このような圧力となるように、第２分離圧力工程の圧力を設定することで、第２凝縮器５１から導入される第２酸素富化液化流体が略大気圧の場合において、第２凝縮器５１に導入される第２窒素ガスを液化させることができる。
【００７５】
また、例えば、第１窒素ガスに含まれる酸素の濃度と、第２窒素ガスに含まれる酸素の濃度と、を同程度にするとよい。
このように、第１窒素ガスに含まれる酸素の濃度と、第２窒素ガスに含まれる酸素の濃度と、を同程度にすることで、単一の酸素濃度の窒素ガスを、より少ない空気量で供給できる。
【００７６】
図３は、第２の実施の形態の変形例に係る窒素製造装置の概略構成を示す系統図である。図３において、図２に示す第２の実施の形態の窒素製造装置８０と同一構成部分には、同一符号を付す。
【００７７】
図３を参照するに、第２の実施の形態の変形例の窒素製造装置８０−１は、第２の実施の形態の変形例の窒素製造装置８０の構成からライン９１を除き、さらに、ライン１００−１，１００−４と、仕切弁１００−２，１００−５，１００−６と、熱交換器１００−３と、保冷外槽Ａ，Ｂと、を有する構成とされている。
ライン９１は、熱交換器１００−３を通過後に、主熱交換器１９を通過したライン９６と接続されている。ライン９６は、廃ガスを導出する。
【００７８】
ライン１００−１は、膨張タービン９５と接続されたライン８３のうち、主熱交換器１９内に位置する部分から分岐されている。ライン１００−１は、熱交換器１００−３を通過後、第２精留塔８８の下部と接続されている。ライン１００−１は、熱交換器１００−３の後段において、ライン８５と接続されている。
仕切弁１００−２は、熱交換器１００−３の前段に位置するライン１００−１に設けられている。
ライン１００−４は、一端が第２精留塔８８の上部と接続されており、他端が窒素圧縮機７３と接続されている。ライン１００−４は、熱交換器１００−３を通過している。
仕切弁１００−５は、熱交換器１００−３の後段に位置するライン１００−４に設けられている。
【００７９】
第２の実施の形態の変形例に係る窒素製造装置８０−１によれば、製品窒素ガスの需要量の大幅変動にも対応が可能である。工場稼働初期の窒素ガス需要が少ない時期は、第一精留塔２２のみを収容した外槽を設置・運転（この場合、減圧弁８７と、仕切弁１００−２，１００−５，１００−６とを閉じて運転）し、後日、窒素需要が増えた時に、第２精留塔８８を収容した外槽、および膨張タービン７２と窒素圧縮機７３を設置することで、初期投資を抑制できる。
つまり、窒素製造装置８０−１の初期投資を抑制でき、必要となる製品窒素ガス量の増加に伴い効率的に製品窒素ガスを増量し、その際、本願発明の効果を利用することができる。
また、第１精留塔２２と第２精留塔２８とを異なる保冷外槽に収容させることで、１つの外槽に収容すると外槽の大きさが輸送制限を超える場合に分割して輸送可能となる。
【００８０】
（第３の実施の形態）
図４は、本発明の第３の実施の形態に係る窒素製造装置の概略構成を示す系統図である。図４において、図２に示す第２の実施の形態の窒素製造装置８０と同一構成部分には、同一符号を付す。
【００８１】
図４を参照するに、第３の実施の形態の窒素製造装置１００は、第２の実施の形態の窒素製造装置８０を構成するライン８５，９３，９６，９８及び減圧弁８７，９９に替えて、ライン１０１，１０５、減圧弁１０２、及び空気導入ライン１０８を有すること以外は、窒素製造装置８０と同様な構成とされている。
【００８２】
ライン１０１は、第１精留塔２２と減圧弁２６との間に位置するライン２４から分岐されており、第２精留塔２８の塔底部と接続されている。ライン１０１は、ライン２４が第１精留塔２２の塔底部から導出した第１酸素富化液化流体の一部を供給するためのラインである。
減圧弁１０２は、ライン１０１に設けられている。減圧弁１０２は、ライン１０１を流れる第１酸素富化液化流体を減圧させる。減圧させられた第１酸素富化液化流体は、ライン１０２を介して、第２精留塔８８の塔底部に供給される。
【００８３】
ライン１０５は、主熱交換器１９内に位置する原料空気供給用ライン１２から分岐されている。ライン１０５の先端は、寒冷発生用膨張タービンである膨張タービン９５と接続されている。ライン１０５は、原料空気供給用ライン１２を流れる原料空気を膨張タービン９５に導入させる。原料空気を膨張タービン９５では、原料空気が断熱膨張させられることで、寒冷を発生させる。
空気導入ライン１０８は、一端が膨張タービン９５と接続されており、他端が第２精留塔８８の中間部と接続されている。空気導入ライン１０８は、寒冷を発生させた原料空気を第２精留塔８８の中間部に導入させる。
【００８４】
第１精留塔２２では、圧縮、精製、及び冷却された原料空気を０．６ＭＰａ以上、１．１ＭＰａ以下の圧力（絶対圧力）で低温蒸留して塔頂部に濃縮される第１窒素ガスと塔底部に濃縮される第１酸素富化液化流体とに分離する。
ここで、第２凝縮器５１で蒸発ガス化して経路９１に導出される第２酸素富化ガス流体（廃ガス）は、主熱交換器１９を通って排出され、その後に精製器１７の再生に利用されるだけであるから、第２凝縮器５１からの導出圧力を大気圧程度にすることができる。大気圧近くの第２酸素富化液化流体で第２窒素ガス４５を液化させるためには、第２精留塔８８の塔頂部の圧力を約０．３ＭＰａ以上に設定する必要がある。この第２精留塔８８の圧力は、前述のように、第１凝縮器８１で第１窒素ガス２９と間接熱交換する第１酸素富化ガス流体の圧力であるから、第１窒素ガスの圧力である第１精留塔１１の塔頂部の圧力は、約０．６ＭＰａ以上に設定する必要がある。したがって、原料空気を０．６ＭＰａよりも低い圧力とできない。
また、原料空気を１．１ＭＰａよりも高い圧力にすると、原料空気圧縮機１４から精製器１７までのラインに高圧ガス保安法が適用されるため、コストが増加してしまう。
したがって、圧縮、精製、及び冷却された原料空気を０．６ＭＰａ以上、１．１ＭＰａ以下の圧力で低温蒸留することで、装置コストの増加を抑え、高収率で窒素ガスを得られる。
【００８５】
また、第２精留塔８８では、第１酸素富化ガス流体を０．３ＭＰａ（絶対圧力）以上で、かつ、第１精留塔２２より低い圧力で低温蒸留することで、塔頂部に濃縮する第２窒素ガスと塔底部に濃縮する第２酸素富化液化流体とに精留分離する。
第２精留塔８８の塔頂部の圧力を０．３ＭＰａ以上にしないと、大気圧近くの第２酸素富化液化流体で第２の窒素ガスを液化させることができない。また、第１精留塔２２内の圧力よりも低くしないと、第１凝縮器８１で熱交換するためのライン２９とライン８３の圧力差、すなわち温度差を確保できない。
したがって、第２精留塔８８において、第１酸素富化ガス流体を０．３ＭＰａ以上で、かつ、第１精留塔２２より低い圧力で低温蒸留することで、装置を運転することができる。
【００８６】
上記構成とされた第３の実施の形態の窒素製造装置１００は、主熱交換器１９の後段に位置する第１製品窒素回収ライン２７に設けられた膨張タービン７２、及び主熱交換器１９の後段に位置する第２製品窒素回収ライン４３に設けられ、かつ膨張タービン７２が生み出す動力で駆動される窒素圧縮機７３を有するので、第１の実施の形態の窒素製造装置１０と同様な効果を得ることができる。
【００８７】
なお、例えば、窒素製造装置８０外から第２精留塔８８に液化窒素を導入する液化窒素導入ライン（図示せず）を有してもよい。
このような液体窒素導入ラインを有することで、外部から寒冷を補給できるので、膨張タービン９５が故障などで使用できない時も装置の運転が可能となる。
【００８８】
次いで、図４に示す窒素製造装置１００を用いた場合を例に挙げて、原料空気を深冷液化分離して製品窒素を採取する第３の実施の形態の窒素製造方法について説明する。
第３の実施の形態の窒素製造方法は、下記工程を含むように構成されている。
初めに、フィルター１１から吸い込まれた原料空気は、圧縮、精製、及び冷却された後、第１精留塔２２に導入される。
第１精留塔２２では、圧縮、精製、及び冷却した原料空気を、０．６ＭＰａ以上、１．１ＭＰａ以下の圧力で低温蒸留して第１窒素ガスと第１酸素富化液化流体とに分離する（第１分離工程）。
【００８９】
第１精留塔２２の外部に配置された第１凝縮器８１では、第１窒素ガスと減圧後の第１酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、第１窒素ガスを凝縮液化して第１液化窒素を得るとともに、第１酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第１酸素富化ガス流体を得る（第１間接熱交換工程）。
【００９０】
第２精留塔に８８では、第１酸素富化ガス流体を０．３ＭＰａ以上で、かつ、第１分離工程より低い圧力で低温蒸留して第２窒素ガスと第２酸素富化液化流体とに分離する（第２分離工程）。
ところで、第２凝縮器５１で蒸発ガス化してライン９１に導出される第２酸素富化ガス流体（廃ガス）は、膨張タービンを通らずにそのまま主熱交換器１９を通って排出され、その後、精製器１７の再生に利用されるだけである。そのため、膨張タービンでの膨張を考慮する必要がないので、第２凝縮器５１からの導出圧力を大気圧程度にすることが可能となる。
大気圧近くの圧力とされた第２酸素富化液化流体を用いて、第２窒素ガスを液化させるためには、第２精留塔８８の塔頂部の圧力を０．３ＭＰａ以上に設定する必要がある。
【００９１】
第２精留塔８８の外部に配置された第２凝縮器５１では、第２窒素ガスと減圧後の第２酸素富化液化流体とを間接熱交換させることで、第２窒素ガスを凝縮液化して第２液化窒素を得るとともに、第２酸素富化液化流体を蒸発ガス化して第２酸素富化ガス流体を得る（第２間接熱交換工程）。
膨張タービン９５（寒冷発生用膨張タービン）では、原料空気の一部を断熱膨張させることで、運転に必要な寒冷を発生させる（寒冷発生工程）。
【００９２】
その後、寒冷発生工程を経た原料空気は、空気導入ライン１０８を介して、第２精留塔８８の中間部に導入される（空気導入工程）。
【００９３】
第１製品窒素の回収は、第１製品窒素回収ライン２７、及び主熱交換器１９の後段に設けられた膨張タービン７２を介して、第１製品窒素回収ライン２７内を流れる第１窒素ガスを減圧させた後に回収することで行う（第１製品回収工程）。
【００９４】
第２製品窒素の回収は、第２精留塔８８から導出され、第２製品窒素回収ライン４３内を流れる第１窒素ガスよりも低圧とされた第２窒素ガスを、膨張タービン７２により生成される動力により駆動される窒素圧縮機７３により、昇圧させた後に回収することで行う（第２製品回収工程）。
【００９５】
第３の実施の形態の窒素製造方法によれば、第１の実施の形態で説明した第１製品回収工程及び第２製品回収工程を含んでいるので、第１の実施の形態の窒素製造方法と同様な効果を得ることができる。
【００９６】
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
【００９７】
例えば、第１ないし第３の実施の形態では、製品窒素回収ライン７４を介して、第１製品窒素及び第２製品窒素を回収する場合を例に挙げて説明したが、製品窒素回収ライン７４設けることなく、第１製品窒素回収ライン２７から第１製品窒素を回収し、第２製品窒素回収ライン４３から第２製品窒素を回収してもよい。
【００９８】
以下、実施例、参考例、及び比較例について説明するが、本発明は、下記実施例に限定されない。
【００９９】
（実施例１）
実施例１では、図１に示す窒素製造装置１０を用いて、製品窒素を製造するシミュレーションを行った。この結果を表１に示す。
なお、表１に示す「流体の流量」とは、原料空気供給用ライン１２を流れる原料空気の流量を１００としたときの各測定場所を流れる流体の流量を示している。また、表１では、「原料空気供給用ライン１２」、「第１製品窒素回収ライン２７」、「第２製品窒素回収ライン４３」を省略して、「ライン１２」、「ライン２７」、「ライン４３」と記載する。表１に示す圧力は、絶対圧力である。
【０１００】
【表１】
2017072282.tif 000003
【０１０１】
（実施例２）
実施例２では、図２に示す窒素製造装置８０を用いて、製品窒素を製造するシミュレーションを行った。この結果を表２に示す。
なお、表２に示す「流体の流量」とは、原料空気供給用ライン１２を流れる原料空気の流量を１００としたときの各測定場所を流れる流体の流量を示している。また、表２では、「原料空気供給用ライン１２」、「第１製品窒素回収ライン２７」、「第２製品窒素回収ライン４３」をそれぞれ省略して、「ライン１２」、「ライン２７」、「ライン４３」と記載する。表２に示す圧力は、絶対圧力である。
【０１０２】
【表２】
2017072282.tif 000004
【０１０３】
（比較例１）
図５は、比較例１，２で使用した従来の窒素製造装置の概略構成を示す系統図である。図５において、図２に示す第２の実施の形態の窒素製造装置８０と同一構成部分には、同一符号を付す。
【０１０４】
ここで、図５を参照して、簡素で汎用的な従来の窒素製造装置２００の構成について、簡単に説明する。
従来の窒素製造装置２００は、図２に示す窒素製造装置８０を構成する構成要素の一部で構成されている。具体的には、従来の窒素製造装置２００は、フィルター１１と、原料空気供給用ライン１２と、原料空気圧縮機１４と、アフタークーラー１６と、精製器１７と、減圧弁２６と、主熱交換器１９と、第１精留塔２２と、ライン１２，２４，２９，８３，９３，９６と、第１製品窒素回収ライン２７と、第１凝縮器８１と、膨張タービン９５と、を有する。
【０１０５】
比較例１では、上述した図５に示す窒素製造装置２００を用いて、製品窒素を製造するシミュレーションを行った。この結果を表３に示す。
なお、表３に示す「流体の流量」とは、原料空気供給用ライン１２を流れる原料空気の流量を１００としたときの各測定場所を流れる流体の流量を示している。また、表３では、「原料空気供給用ライン１２」、「第１製品窒素回収ライン２７」をそれぞれ省略して、「ライン１２」、「ライン２７」と記載する。表３に示す圧力は、絶対圧力である。
【０１０６】
【表３】
2017072282.tif 000005
【０１０７】
（比較例２）
比較例２は、上述した図５に示す窒素製造装置２００を用いて、製品窒素を製造するシミュレーションを行った。この結果を表４に示す。
なお、表４に示す「流体の流量」とは、原料空気供給用ライン１２を流れる原料空気の流量を１００としたときの各測定場所を流れる流体の流量を示している。また、表３では、「原料空気供給用ライン１２」、「第１製品窒素回収ライン２７」をそれぞれ省略して、「ライン１２」、「ライン２７」と記載する。表４に示す圧力は、絶対圧力である。
【０１０８】
【表４】
2017072282.tif 000006
【０１０９】
（比較例３）
図６は、比較例３で使用した従来の窒素製造装置の概略構成を示す系統図である。図６において、図１に示す第１の実施の形態の窒素製造装置１０と同一構成部分には、同一符号を付す。
【０１１０】
初めに、図６を参照するに、比較例３で使用した従来の窒素製造装置２１０の構成について説明する。窒素製造装置２１０は、第１の実施の形態の窒素製造装置１０を構成する膨張タービン７２を構成要素から除き、アフタークーラー２１１を設けたこと以外は、窒素製造装置１０と同様な構成とされている。
アフタークーラー２１１は、窒素圧縮機７３の後段に位置する第２製品窒素回収ライン４３に設けられている。ライン２１２は、一端が第２凝縮器５１と接続され、他端が精製器１７と接続されている。ライン２１２の一部は、主熱交換器１９内を通過している。ライン２１２は、ライン６５，６９と接続されている。
【０１１１】
比較例３では、上述した図５に示す窒素製造装置２１０を用いて、製品窒素を製造するシミュレーションを行った。この結果を表５に示す。
なお、表５に示す「流体の流量」とは、原料空気供給用ライン１２を流れる原料空気の流量を１００としたときの各測定場所を流れる流体の流量を示している。また、表５では、「原料空気供給用ライン１２」、「第１製品窒素回収ライン２７」、「第２製品窒素回収ライン４３」を省略して、「ライン１２」、「ライン２７」、「ライン４３」と記載する。表５に示す圧力は、絶対圧力である。
【０１１２】
【表５】
2017072282.tif 000007
【０１１３】
（試験例１）
試験例１では、表６に示す条件で、図１に示す窒素製造装置１０を用いた実施例１と、図５に示す窒素製造装置２００を用いた比較例１と、図６に示す窒素製造装置２１０をベースとした装置を用いた比較例３Ａと、について、それぞれ消費動力比を求めた。この結果を表６に示す。
なお、消費動力比は、実施例１の消費動力を１００としたとき、それと同量・同圧力の製品窒素を得るのに必要な各比較例の消費動力を示している。
【０１１４】
【表６】
2017072282.tif 000008
【０１１５】
表６には、実施例１で使用した窒素製造装置１０、及び比較例３Ａで使用した窒素製造装置２１０をベースとした装置の塔数の数、熱交換器の数、流速が１０ｍ／ｓのときのライン１２の口径（ｍｍ）、及び流速が０．２ｍ／ｓのときのライン１２の精製器１７の塔径（ｍｍ）も示す。
表６において、「熱交換器」とは、図１に示す窒素製造装置１０の場合、主熱交換器１９、第１凝縮器３１、第２凝縮器５１、及び第３凝縮器６２のことをいい、図５に示す窒素製造装置２００の場合、主熱交換器１９、及び第１凝縮器８１のことをいい、図６に示す窒素製造装置２１０をベースにした装置の場合、主熱交換器１９、第１凝縮器３１、第２凝縮器５１、及び第３凝縮器６２のことをいう。
【０１１６】
また、比較例３Ａで使用した装置では、図６に示す窒素製造装置２１０を構成するライン２７（主熱交換器１９の後段）に減圧弁（図示せず）を設けた点が、窒素製造装置２１０とは異なる。このような減圧弁を設けることで、圧力を０．６ＭＰａから０．４６ＭＰａに落とし、ライン４３（窒素圧縮機の後段）の圧力を０．４６ＭＰａにした。
【０１１７】
表６を参照するに、単純な窒素製造装置２００を用いた比較例１と比較すると、機器点数が多く、コストが増加する窒素製造装置２１０を用いた比較例３Ａの方が、消費動力比が改善されることが分かった。
比較例３Ａでは、中圧窒素を(全くの損失になるが)単に減圧し、低圧窒素を昇圧することで対応せざる得えないため、折角の動力が少ない比較例３Ａのプロセスに昇圧分の動力が新たに必要になってしまう。
【０１１８】
一方、窒素製造装置１０を用いた実施例１では、比較例３よりも消費動力比が改善されることが確認できた。
実施例１と比較例３Ａとは、原料空気系統の構成機器と口径が同じであるので、この部分のコストは同じとなる。製品窒素系統の構成機器は、実施例１が窒素圧縮機７３とそれを駆動する膨張タービン７２であり、比較例３Ａは、窒素圧縮機７３とそれを駆動する電動機（図示せず）、およびアフタークーラー２１１である。よって、実施例１のコストは、比較例３Ａと同等以下となる。
つまり、比較例３と比較すると、実施例１は、コストを増加させることなく、消費動力を改善できることが確認できた。
実施例１では、動力が少ない比較例３（図６）のプロセスの特徴を維持したまま、比較例３Ａよりも少ない消費動力で圧力０．４６ＭＰａの窒素を製造できることが確認できた。
【０１１９】
なお、実施例１で使用した窒素製造装置１０では、膨張タービン７２と窒素圧縮機７３とが回転軸で接続された一体の機器を用いた。したがって、窒素圧縮機について、実施例１では、比較例３で使用したモーター付きの窒素圧縮機と同等以下のコストであった。
【０１２０】
（試験例２）
試験例２では、表７に示す条件で、図２に示す窒素製造装置８０を用いた実施例２と、図５に示す窒素製造装置２００を用いた比較例１と、図６に示す窒素製造装置２１０を用いた比較例３と、について、それぞれ消費電力、及び消費動力比を求めた。この結果を表７に示す。なお、表７に示す消費動力比は、実施例２の消費動力を１００としたとき、それと同量・同圧力の製品窒素を得るのに必要な消費動力を示している。
試験例２では、製品窒素の圧力を０．６ＭＰａとした。
【０１２１】
【表７】
2017072282.tif 000009
【０１２２】
表７には、実施例２で使用した窒素製造装置８０、及び比較例３で使用した窒素製造装置２１０の塔数の数、熱交換器の数、流速が１０ｍ／ｓのときのライン１２の口径（ｍｍ）、及び流速が０．２ｍ／ｓのときの精製器１７の塔径（ｍｍ）も示す。
表７において、「熱交換器」とは、図２に示す窒素製造装置８０の場合、主熱交換器１９、第１凝縮器８１、及び第２凝縮器５１のことをいい、図５に示す窒素製造装置２００の場合、主熱交換器１９、及び第１凝縮器８１のことをいい、図６に示す窒素製造装置２１０の場合、主熱交換器１９、第１凝縮器３１、第２凝縮器５１、及び第３凝縮器６２のことをいう。
【０１２３】
表７を参照するに、実施例２は、汎用的な装置である窒素製造装置２００（図５）を用いた比較例２と比較すると、機器数や初期コストが増加するが、消費動力を大幅に改善できることが確認できた。
なお、比較例３でも消費動力削減をすることが可能であるが、実施例２では、コストの低減を優先するか、消費動力の改善を優先するかを選択することが可能であるので、最適なプロセスを選択できる  
【産業上の利用可能性】
【０１２４】
本発明は、深冷式空気分離方法を用いた窒素製造方法、及び窒素製造装置に適用可能である。
【符号の説明】
【０１２５】
１０，８０，８０−１，１００…窒素製造装置、１１…フィルター、１２…原料空気供給用ライン、１４…原料空気圧縮機、１６…アフタークーラー、１７…精製器、１９…主熱交換器、２２…第１精留塔、２４，２９，３３，３５，３８，４５，４７，５３，５６，５９，６４，６５，６７，６９，８３，８５，９１，９３，９８，９６，１０１，１００−１，１００−４，１０５…ライン、２６，３６，４８，５７，６６，８７，９９，１０２…減圧弁、２７…第１製品窒素回収ライン、２８，８８…第２精留塔、３１，８１…第１凝縮器、４１…第３精留塔、４３…第２製品窒素回収ライン、５１…第２凝縮器、５４…製品酸素回収ライン、６２…第３凝縮器、６８，７２，９５…膨張タービン、７３…窒素圧縮機、７４…製品窒素回収ライン、１００−２，１００−５，１００−６…仕切板、１０８…空気導入ライン、１０３…熱交換器、Ａ，Ｂ…保冷外槽
【図１】
2017072282.tif 000010
【図２】
2017072282.tif 000011
【図３】
2017072282.tif 000012
【図４】
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【図５】
2017072282.tif 000014
【図６】
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