(57)【要約】【課題】コアの結晶化を防ぐことができる希土類添加コアファイバ母材の製造方法を提供する。【解決手段】石英管１にコア母材２を挿入し、石英管１内を減圧した状態で、熱源９を石英管１の軸方向に移動させつつ石英管１を加熱し縮径させることによって石英管１とコア母材２とを一体化させるにあたって、熱源９が通過した石英管１の部位を、冷却手段１１から供給された冷媒により冷却する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英管にコア母材を挿入し、前記石英管内を減圧した状態で、熱源を前記石英管の軸方向に移動させつつ前記石英管を加熱し縮径させることによって前記石英管と前記コア母材とを一体化させるにあたって、前記熱源が通過した前記石英管の部位を、冷却手段から供給された冷媒により冷却することを特徴とする希土類添加コアファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
前記冷却手段は、前記熱源に同伴して移動しつつ前記石英管を冷却することを特徴とする請求項１に記載の希土類添加コアファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
前記冷却手段と前記熱源との距離は３０ｍｍ以上、１００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項２に記載の希土類添加コアファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
前記冷媒は、前記冷却手段により前記石英管に吹き付けられるガスであることを特徴とする請求項１〜３のうちいずれか１項に記載の希土類添加コアファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
前記冷媒は、窒素ガスであり、その吹付け流量は５０Ｌ／ｍｉｎ以上であることを特徴とする請求項４に記載の希土類添加コアファイバ母材の製造方法。
【請求項６】
前記冷媒は、温度が１０〜４０℃であることを特徴とする請求項１〜５のうちいずれか１項に記載の希土類添加コアファイバ母材の製造方法。
【請求項７】
前記コア母材のコアの組成は、Ｙｂ２Ｏ３の濃度が０．２ｍｏｌ％以上であって、かつ、Ｐ２Ｏ５の濃度とＡｌ２Ｏ３の濃度とが等しいことを特徴とする請求項１〜６のうちいずれか１項に記載の希土類添加コアファイバ母材の製造方法。
【請求項８】
前記石英管の厚さは３ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１〜７のうちいずれか１項に記載の希土類添加コアファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、希土類添加コアファイバ母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
コア母材（コアと一部のクラッドを含む母材）の外周にクラッドガラスを形成する方法として、外付け法、ジャケット法が知られている（例えば、特許文献１を参照）。
外付け法は、コア母材の外周にシリカ微粒子を堆積させ、加熱により焼結させることによってクラッドガラスを形成する方法である。
図３および図４に示すように、ジャケット法は、例えば石英管１にコア母材２を挿入し、熱源９を移動させつつ石英管１を加熱し縮径させることによってクラッドガラスを形成する方法である。コア母材２としては、例えばコアにＹｂを添加した石英ガラスコア母材が用いられる。
【０００３】
ジャケット法では、導入管６を通して石英管１とコア母材２との間にエッチングガスを流し、エッチングガスを導出管８を通して排出しながら熱源９により加熱を行うことで、石英管１の内面とコア母材２の外面を清浄化することができ、石英管１とコア母材２との境界に泡や異物が残るのを防ぐことができる。なお、導入管６側をガス上流側、導出管８側をガス下流側と呼ぶ。
また、導入管６を通して石英管１の内部を減圧することで、石英管１の肉厚が厚い場合でも比較的低い温度の熱源９で石英管１とコア母材２とを一体化させることができる。石英管１の肉厚がさらに厚い場合には、熱源９の熱量を高めるか、熱源９の移動速度を低速にすることによって、石英管１とコア母材２とを一体化させることができる。熱源９の設計によっては与え得る熱量に上限があるため、熱源９の移動速度を低速にする方法のほうが容易である。
【０００４】
ところで、Ｙｂを添加したコア母材２をＭＣＶＤ法などの方法で作製すると、共ドーパントの組成によってはコア母材２が結晶化して白濁することがある。一般に、結晶化は、Ｙｂ濃度が高いほど起こりやすく、共ドーパントの濃度が低いほど起こりやすい。
Ｙｂはシリカガラス中での溶解度が低いため、一般的には、Ｙｂだけを添加した場合、透明な石英ガラスを得ることは難しい。そのため、Ａｌ、Ｇｅ、Ｐなどの共ドーパントを添加してＹｂを分散させることにより、結晶化を抑制することが行われる。
【０００５】
ファイバレーザなどにおいて増幅用にＹｂ添加コアファイバを用いる場合には、Ｙｂが高濃度で添加されていることが望ましく、共ドーパント濃度が低いことが望ましい。Ｙｂが高濃度で添加されるのが望ましい理由は、励起光の吸収率が高いほど、短い条長のＹｂ添加コアファイバで増幅できるため、Ｙｂ添加コアファイバのコストが低くなり、しかも非線形光学効果を低減することができるからである。
共ドーパント濃度が低いことが望ましいのは、コアの屈折率が上昇すると、実効断面積（Ａｅｆｆ）が小さくなって非線形光学効果が生じやすくなるため、コアの屈折率上昇をできるだけ小さく抑えたいからである。別の理由として、共ドーパントを高濃度に添加するほど、コアのバックグラウンド損失が増し、高効率の光増幅が難しくなることが挙げられる。
このように、ファイバレーザの特性を確保する観点からは、Ｙｂを高濃度にして共ドーパントを低濃度にすることが求められる。
しかしながら、この要求に従うと、上述のように、コアの結晶化が起きるおそれがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−２２４４０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
結晶化抑制の効果をわかりやすく検証するために、結晶化の起こりやすい組成のコア母材を作製した。具体的には、Ｙｂ２Ｏ３が０．２ｍｏｌ％、Ａｌ２Ｏ３が０．１ｍｏｌ％のコアを有するコア母材をＭＣＶＤ法により作製した。
このコア母材は、作製時点ですでに目視でわかる程度にコアが白濁していた。通常の外付け法によりコア母材の外周にシリカ微粒子を堆積させ、焼結炉で加熱することにより焼結した。
焼結後の母材を炉から取り出して外観を観察したところ、コアの結晶化はさらに進行して白濁が濃くなっており、その歪に耐えられずにコアとクラッドの界面にクラックが生じていた。クラックの生じた母材を線引きして得られた光ファイバのバックグラウンド損失を測定したところ、１ｍあたり１０ｄＢ以上の損失があり、ほぼ光が導波しなかった。
光ファイバの断面を観察すると、コアとクラッドの境界に多数の泡が存在しており、これが損失を悪化させた原因であることがわかった。
【０００８】
上述の結晶化の起こりやすい組成のコア母材の外周に、外付け法に代えてジャケット法でクラッドガラスを形成したところ、外付け法よりも結晶化の度合いが低減し、コアとクラッドの境界にクラックが入るのを回避することができた。
しかしながら、この母材は、作製直後のコア母材に比べ、コアの白濁が進行しており、プリフォームアナライザで屈折率分布を測定することができなかった。
この母材を線引きしたところ、得られた光ファイバのバックグラウンド損失は非常に高い結果となった。これは、線引き装置の加熱炉内で結晶化がさらに進行し、コアとクラッドの境界にクラックが生じたためであると考えられる。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、コアの結晶化を防ぐことができる希土類添加コアファイバ母材の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一態様は、石英管にコア母材を挿入し、前記石英管内を減圧した状態で、熱源を前記石英管の軸方向に移動させつつ前記石英管を加熱し縮径させることによって前記石英管と前記コア母材とを一体化させるにあたって、前記熱源が通過した前記石英管の部位を、冷却手段から供給された冷媒により冷却する希土類添加コアファイバ母材の製造方法を提供する。
前記冷却手段は、前記熱源に同伴して移動しつつ前記石英管を冷却することができる。
前記冷却手段と前記熱源との距離は３０ｍｍ以上、１００ｍｍ以下としてよい。
前記冷媒は、前記冷却手段により前記石英管に吹き付けられるガスであってよい。
前記冷媒は、窒素ガスであり、その吹付け流量は５０Ｌ／ｍｉｎ以上であることが好ましい。
前記窒素ガスは、温度が１０〜４０℃であることが好ましく、２０〜３０℃であることがより好ましい。
前記コア母材のコアの組成は、Ｙｂ２Ｏ３の濃度が０．２ｍｏｌ％以上であって、かつ、Ｐ２Ｏ５の濃度とＡｌ２Ｏ３の濃度とが等しい構成としてよい。
前記石英管の厚さは３ｍｍ以上であってよく、より好ましくは５ｍｍ以上である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の一態様によれば、熱源が通過した石英管の部位を、冷却手段により冷媒で冷却するので、石英管およびコア母材を短時間で低温にすることができる。そのため、結晶化が進行しやすい温度域を早期に脱することができる。したがって、結晶化を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明に係る希土類添加コアファイバ母材の製造方法の一実施形態を実施可能な製造装置を示す概略構成図である。
【図２】図１に示す製造装置を用いた製造方法を説明する図である。
【図３】従来の希土類添加コアファイバ母材の製造方法の一例に用いられる製造装置を示す概略構成図である。
【図４】前図に示す製造装置を用いた製造方法を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の一実施形態について、図１および図２を用いて説明する。
図１は、本発明に係る希土類添加コアファイバ母材の製造方法の一実施形態を実施可能な製造装置を示す概略構成図である。図２は、図１に示す製造装置を用いた製造方法を説明する図である。
【００１４】
［製造装置］
図１に示す希土類添加コアファイバ母材の製造装置１０（以下、単に製造装置１０という）は、石英管１の一端部１ａを保持する一端側保持部３と、石英管１の他端部１ｂを保持する他端側保持部４と、コア母材２の一端部２ａを支持する導入管６と、コア母材２の他端部２ｂを支持する導出管８と、石英管１を加熱する熱源９と、石英管１を冷却する冷却手段１１と、を備えている。
導入管６側をガス上流側、導出管８側をガス下流側と呼ぶ。符号５，７はダミーロッドである。
【００１５】
導入管６の先端部には、ガスが流通可能な導入孔６ａが形成されている。導出管８の先端部には、ガスが流通可能な導出孔８ａが形成されている。
【００１６】
熱源９としては、酸水素バーナなどが使用できる。熱源９は、石英管１の軸方向（図１の左右方向）に移動可能である。熱源９は、モータ等の駆動手段（図示略）により、石英管１の軸方向に一定速度で移動可能であることが望ましい。
【００１７】
冷却手段１１は、例えば、冷媒としての冷却ガスを石英管１に吹き付けることができるガス供給管であってよい。冷却手段１１としては、中心軸が石英管１の軸方向に垂直（または略垂直）に向けられたガス供給管が好ましい。これによって、冷却ガスを石英管１に対して垂直（または略垂直）に吹き付け、冷却効率を高めることができる。
【００１８】
冷却ガスは、加熱条件に影響を与えないものが好ましく、例えば窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス、二酸化炭素ガスなどが好適である。特に、窒素ガスは安価であるため好ましい。
冷却手段１１における冷却ガスの吹付け流量は、例えば５０Ｌ／ｍｉｎ以上とすることができる。これによって、石英管１の冷却効率を高めることができる。
前記窒素ガスは、石英管１の表面温度より低い温度であれば石英管１の冷却が可能である。前記窒素ガスの温度は、４０℃以下、好ましくは１０〜４０℃が好適であり、２０〜３０℃であることがより好ましい。熱源９で石英管１を加熱したときの石英管１の表面温度は２０００℃以上であるのに対して、窒素ガスの温度を室温から数十度変化させても大きな影響はないため、窒素ガスを冷却したり加熱したりするのは手間やコストがかかるだけである。
【００１９】
冷却手段１１は、熱源９に対して、熱源９の移動方向（図１では左方向）の後方に位置しており、熱源９に対する相対位置を保ったまま、石英管１の軸方向に移動可能であることが望ましい。冷却手段１１は、モータ等の駆動手段（図示略）により、石英管１の軸方向に一定速度で移動可能であることが望ましい。
冷却手段１１と熱源９との距離Ｌ（冷却手段１１の中心軸と熱源９の中心軸との石英管１の軸方向の距離）は、３０ｍｍ以上、１００ｍｍ以下が好ましい。これによって、熱源９による加熱効率を高めるとともに、十分な結晶化抑制が可能となる。距離Ｌが３０ｍｍより小さい場合、熱源９が石英管１を加熱する効率が著しく低下してしまうことがある。一方、距離Ｌが１００ｍｍより大きい場合、冷却手段１１による結晶化抑制効果を十分に得ることができなくなる場合がある。冷却手段１１は、熱源９との距離Ｌを一定に保つように移動することが好ましい。
【００２０】
［希土類添加コアファイバ母材の製造方法］  
次に、図１に示す製造装置１０を用いた場合を例として、本発明の希土類添加コアファイバ母材の製造方法の一実施形態を説明する。本実施形態の製造方法はジャケット法である。
【００２１】
図１に示すように、石英管１の内径はコア母材２の外径より大きいため、石英管１の内面とコア母材２の外面との間にはガスが流通可能な隙間が形成されている。
コア母材２は、コアと一部のクラッドを含む母材であり、ＭＣＶＤ法などにより作製することができる。
コア母材２のコアの組成は、Ｙｂ２Ｏ３の濃度０．２ｍｏｌ％以上であって、かつ、Ｐ２Ｏ５の濃度とＡｌ２Ｏ３の濃度とが等しくなるようにすることができる。Ｙｂ２Ｏ３の濃度、Ｐ２Ｏ５の濃度、およびＡｌ２Ｏ３の濃度がこの条件を満たすと、結晶化が起こりやすくなる場合がある。本発明においてＰ２Ｏ５の濃度とＡｌ２Ｏ３の濃度とが等しいとは、Ｐ２Ｏ５の濃度／Ａｌ２Ｏ３の濃度の比率が０．９〜１．１の範囲であると定義する。
【００２２】
石英管１の厚さ（肉厚）は３ｍｍ以上が好ましく、５ｍｍ以上がより好ましい。石英管１の厚さがこの範囲であると、通常、熱源９の移動速度を低速に設定して石英管１を軟化させる必要がある。このため結晶化が進行する温度域に保持される時間が長くなり、結晶化が起こりやすくなる場合がある。特に、厚さが５ｍｍ以上である場合には、熱源９の移動速度をさらに低速にする必要があり、結晶化がさらに起こりやすい条件となる。したがって、石英管１の厚さが厚いほど結晶化抑制効果が必要となってくる。
【００２３】
［エッチング工程］
石英管１にコア母材２を挿入し、導入管６を通して石英管１とコア母材２との間にＳＦ６、Ｃ２Ｆ６などのエッチングガスを流しながら、熱源９を石英管１の軸方向に移動させつつ、石英管１を加熱する。
この工程では、エッチングにより石英管１の内面とコア母材２の外面を清浄化することができる。これによって、石英管１とコア母材２との境界に泡や異物が残るのを防ぐことができる。
エッチング工程は省略することができるため、本発明の目的を達成するために必ずしも必要ではない。エッチング工程を行うかどうかは任意であり、特に限定されるものではない。
【００２４】
冷却手段１１は、熱源９と同じ方向に移動させる。冷却手段１１は、熱源９と同じ速度で移動させることによって、熱源９に対して一定の距離Ｌを保ちつつ熱源９に同伴して移動させることが好ましい。冷却手段１１によって冷却ガスを石英管１に吹き付けることによって、熱源９が通過した後の石英管１の部位を冷却することができる。エッチング工程における熱源９の移動方向は、図１のようにガス下流側からガス上流側に向かう方向（紙面で右から左に向かう方向）にしてもよいし、その逆方向にしてもよい。逆方向にする場合は、冷却手段１１は熱源９よりもガス上流側に配置すればよい。
【００２５】
［石英管とコア母材との一体化工程］
他端側保持部４に栓をすることなどによって石英管１を気密化するとともに、導入管６を通して石英管１の内部を減圧することができる。石英管１内の減圧には減圧ポンプが使用できる。減圧ポンプは、導入管６の分岐管（図示略）に接続することができる。
石英管１内を減圧した状態で、熱源９を石英管１の軸方向に移動させつつ、石英管１を加熱して縮径させる。
【００２６】
図２に示すように、石英管１の縮径によって、石英管１とコア母材２とを溶着により一体化させることができる。熱源９の移動方向は減圧ポンプに遠い側から近い側に向かって移動させる必要があるため、図１に示したように、ガス下流側からガス上流側に向かう方向に移動させる。その理由は、縮径によって石英管１のガス下流側が閉じて密閉化されたあとにも石英管１の内部を減圧しつづけることができるからである。導出管８を通して石英管１の内部を減圧する場合には、熱源９の移動方向を逆にすればよい。石英管１の内部が減圧されていると、石英管１の肉厚が厚い場合でも比較的低い温度の熱源９で石英管１とコア母材２とを一体化させることができる。
【００２７】
この工程においても、冷却手段１１は、熱源９と同じ方向に移動させる。冷却手段１１は、熱源９と同じ速度で移動させることによって、熱源９に対して一定の距離Ｌを保ちつつ熱源９に同伴して移動させることが好ましい。冷却手段１１によって冷却ガスを石英管１に吹き付けることによって、熱源９が通過した後の石英管１の部位を冷却することができる。熱源９は１回の片道移動である必要はなく、必要に応じて往復動させることができる。往復動の両方で石英管１を縮径させる場合には、熱源９の左右両側に冷却手段１１を設けておき、移動方向の後方側の冷却手段１１によって石英管１を冷却すればよい。
石英管１とコア母材２とを一体化することによって、母材１２を得る。
【００２８】
ガラスには結晶化が進行しやすい温度域が存在し、それより低温の領域では結晶化が進行しづらい。また、前記温度域より高温の領域では逆に透明化が進むと考えられる。
本実施形態の製造方法では、熱源９が通過した石英管１の部位を、冷却手段１１により冷却ガスで冷却するので、石英管１およびコア母材２を短時間で低温にすることができる。そのため、結晶化が進行しやすい温度域を早期に脱することができる。したがって、結晶化を抑制することができる。
【００２９】
本実施形態の製造方法はジャケット法を採用するため、結晶化の抑制の点で有利となる。以下、その理由を説明する。
外付け法（コア母材の外周にシリカ微粒子を堆積させ、焼結させる）を採用する場合には、焼結工程で、結晶化が進行しやすい温度域が長時間保持されることから、結晶化が起こりやすいと推測できる。
これは、焼結炉内では比較的低速（例えば１００ｍｍ／ｈｏｕｒ）で母材をトラバースさせるのが一般的であるため、焼結炉のヒートゾーンに近づいていくときに結晶化が進行しやすく、ヒートゾーンを通過して遠ざかるときにも結晶化が進行しやすいためであると考えられる。
【００３０】
ジャケット法は、外付け法に比べ、母材が結晶化が進行しやすい温度域に置かれる時間が短いため、結晶化の抑制に有利である。これは、ジャケット法では、熱源のヒートゾーンが狭く、熱源のトラバース速度（移動速度）が比較的速いため（例えば１０ｍｍ／ｍｉｎ）であると考えられる。
【００３１】
なお、本発明の希土類添加コアファイバ母材の製造方法は、前記実施形態にのみ限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加えることができる。
【実施例】
【００３２】
（実施例１）
Ｙｂ２Ｏ３が０．２ｍｏｌ％、Ａｌ２Ｏ３が２．０ｍｏｌ％、Ｐ２Ｏ５が２．０ｍｏｌ％の濃度で添加された石英ガラスコアを有し、石英ガラスクラッドを有するコア母材２をＭＣＶＤ法により作製した。ＭＣＶＤ法の出発石英管は信越石英株式会社の合成石英管Ｓｕｐ−Ｆ３００（外径３２ｍｍ、内径２７ｍｍ）を用いて作製した。
このコア母材２を用いて、図１に示す製造装置１０を用いて、ジャケット法により、コア母材２の外周にクラッドガラスを形成した。
コア母材２の直径は１５ｍｍであり、中心に直径３ｍｍのコア領域を有する。コア母材２の有効部の長さは４００ｍｍとした。
石英管１としては、信越石英株式会社の合成石英管Ｓｕｐ−Ｆ３００（外径３５ｍｍ、内径２１ｍｍ）を用いた。
【００３３】
［エッチング工程］
石英管１にコア母材２を挿入し、導入管６を通して石英管１とコア母材２との間に酸素ガスを２Ｌ／ｍｉｎ、ＳＦ６ガスを１００ｃｃ／ｍｉｎの流量で流しながら、熱源９（酸水素バーナ）により加熱を行った。
熱源９における水素流量は１３０Ｌ／ｍｉｎ、酸素ガス流量は６０Ｌ／ｍｉｎとし、ガラス旋盤の回転数は５０ｒｐｍとした。
熱源９を移動速度（トラバース速度）２０ｍｍ／ｍｉｎでガス下流側からガス上流側に向かって移動させつつ、エッチングにより石英管１の内面とコア母材２の外面を清浄化した。
この際、冷却手段１１は、熱源９との距離Ｌを５０ｍｍに保ちつつ熱源９に同伴して移動させるとともに、冷却ガス（窒素ガス）を５０Ｌ／ｍｉｎで石英管１に吹き付けることによって、熱源９が通過した後の石英管１の部位を冷却した。窒素ガスには冷却や加熱を行わず、窒素ガスの温度は室温付近である２５℃とした。
【００３４】
［石英管とコア母材との一体化工程］
熱源９を石英管１の軸方向に移動させつつ、石英管１を加熱し縮径させ、石英管１とコア母材２とを溶着により一体化させた。
熱源９は、水素流量１８０Ｌ／ｍｉｎ、酸素流量７０Ｌ／ｍｉｎとして、移動速度１０ｍｍ／ｍｉｎでガス下流側からガス上流側に向かって移動させつつ加熱を行った。
この際、他端側保持部４に栓をすることなどによって石英管１を気密化するとともに、導入管６を通して石英管１の内部を減圧した。
この工程においても、冷却手段１１は、熱源９との距離Ｌを５０ｍｍに保ちつつ熱源９に同伴して移動させるとともに、冷却ガス（窒素ガス）を５０Ｌ／ｍｉｎで石英管１に吹き付けることによって、熱源９が通過した後の石英管１の部位を冷却した。窒素ガスには冷却や加熱を行わず、窒素ガスの温度は室温付近である２５℃とした。
図２に示すように、石英管１とコア母材２とを一体化することによって、母材１２を得た。
【００３５】
（比較例１）
冷却手段１１による冷却を行わないこと以外は実施例１と同様にして母材１２を得た。
【００３６】
実施例１で得られた母材１２の外観は、冷却手段１１による冷却を行わない場合（比較例１）よりも明らかに結晶化の進行を抑制することができており、コアとクラッドの境界にクラックはなかった。
実施例１の母材１２を線引きしたところ、光ファイバに泡が混入することはなかった。また、この光ファイバのバックグラウンド損失を測定したところ、２ｄＢ／ｋｍと低損失であったことを確認した。
【符号の説明】
【００３７】
１・・・石英管、２・・・コア母材、９・・・熱源、１０・・・製造装置、１１・・冷却手段。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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