(57)【要約】【課題】本発明は、連続式の撹拌槽にドラフトチューブを設けることにより、1つの撹拌槽で効率良く晶析反応させつつ、所望の粒径以上の粒子を取り出せる分級機能を有する晶析反応槽及びこれを用いた晶析分級装置を提供する。【解決手段】晶析原料１１０を保持する撹拌槽１０と、  上下方向に延びる回転軸２１と、該回転軸に設けられた撹拌翼２３とを備えた撹拌手段２０と、  前記撹拌翼の周囲を囲むように設けられたドラフトチューブ３０と、  前記撹拌槽の内周側面に沿って前記上下方向に延在するとともに前記回転軸に向かって突出し、前記ドラフトチューブを両側から挟むようにして設けられた少なくとも一対の邪魔板４０と、を有し、  前記ドラフトチューブの下端の前記撹拌槽の底面からの高さｈは、前記撹拌手段により前記ドラフトチューブ内で発生する前記晶析原料１１０の上昇流の上昇速度を増加させる所定高さに設定されている。【選択図】図３
2017154129.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
晶析原料を保持する撹拌槽と、
上下方向に延びる回転軸と、該回転軸に設けられた撹拌翼とを備えた撹拌手段と、
前記撹拌翼の周囲を囲むように設けられたドラフトチューブと、
前記撹拌槽の内周側面に沿って前記上下方向に延在するとともに前記回転軸に向かって突出し、前記ドラフトチューブを両側から挟むようにして設けられた少なくとも一対の邪魔板と、を有し、
前記ドラフトチューブの下端の前記撹拌槽の底面からの高さは、前記撹拌手段により前記ドラフトチューブ内で発生する前記晶析原料の上昇流の上昇速度を増加させる所定高さに設定された晶析反応槽。
【請求項２】
前記所定高さは、前記晶析原料の前記上昇流に旋回流を発生させない高さである請求項１に記載の晶析反応槽。
【請求項３】
前記ドラフトチューブの内部と外部で循環流を形成することが可能な前記ドラフトチューブの高さを基準高さとＨとし、前記所定高さをｈとしたときに、前記所定高さｈは、不等式１／２＜ｈ／Ｈ≦１を満たす請求項１又は２に記載の晶析反応槽。
【請求項４】
前記ｈ／Ｈは、不等式３／４≦ｈ／Ｈ≦１を満たす請求項３に記載の晶析反応槽。
【請求項５】
前記基準高さＨは７５ｍｍである請求項３又は４に記載の晶析反応槽。
【請求項６】
前記所定高さは、前記晶析原料の前記上昇流の前記上昇速度を最高速度に設定する高さである請求項１乃至５のいずれか一項に記載の晶析反応槽。
【請求項７】
前記ドラフトチューブを上下に移動させるドラフトチューブ上下機構が更に設けられている請求項１乃至６のいずれか一項に記載の晶析反応槽。
【請求項８】
前記ドラフトチューブは、上下方向に重なり部分を有して二重管構造で配置された上段ドラフトチューブ及び下段ドラフトチューブを有し、
前記ドラフトチューブ上下機構は、前記下段ドラフトチューブのみを上下に移動させる請求項７に記載の晶析反応槽。
【請求項９】
請求項１乃至８のいずれか一項に記載の晶析反応槽と、
該晶析反応槽に前記晶析原料を供給するための晶析原料投入口と、
該晶析反応槽の底部に設けられ、所定の粒径以上の固体粒子を排出するための分級出口と、を有する晶析分級装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、晶析反応槽及びこれを用いた晶析分級装置に関し、特に、連続式の撹拌槽において、槽内で効率よく晶析反応させつつ、所望の粒径以上の粒子を同時に排出する晶析反応槽及びこれを用いた晶析分級装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、晶析反応槽では、供給した原料が反応して、その過飽和領域で発生する核、もしくは、原料とは別に供給した種晶粒子を槽内で均一に分散させて、効率よく晶析反応を発生させている。
【０００３】
また、連続式の晶析反応槽の場合、槽内で晶析反応させて、オーバーフロー、もしくは槽底から連続的に排出する場合が多い（例えば、特許文献１、非特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−２１０６２９号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】SCEJ80th  Annual  meeting、晶析操作における撹拌・混合の役割、講演番号E114、月島機械
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、反応槽が単一槽の場合、各晶析粒子が槽内で滞留する時間が異なるため、晶析反応の不均衡が生じ、粒径分布が発生することになる。所望の粒径以上の粒子を取り出して製品としたい場合には、この晶析反応槽による晶析の後工程として、晶析粒子の分級操作が必要となり、分級設備の設置費用、そのランニング費用が余分に必要となるという問題があった。
【０００７】
そこで、本発明は、連続式の撹拌槽に円筒形のハウジングであるドラフトチューブを設けることにより、1つの撹拌槽で効率良く晶析反応させつつ、所望の粒径以上の粒子を取り出せる分級機能を有する晶析反応槽及びこれを用いた晶析分級装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明の一態様に係る晶析反応槽は、晶析原料を保持する撹拌槽と、
上下方向に延びる回転軸と、該回転軸に設けられた撹拌翼とを備えた撹拌手段と、
前記撹拌翼の周囲を囲むように設けられたドラフトチューブと、
前記撹拌槽の内周側面に沿って前記上下方向に延在するとともに前記回転軸に向かって突出し、前記ドラフトチューブを両側から挟むようにして設けられた少なくとも一対の邪魔板と、を有し、
前記ドラフトチューブの下端の前記撹拌槽の底面からの高さは、前記撹拌手段により前記ドラフトチューブ内で発生する前記晶析原料の上昇流の上昇速度を増加させる所定高さに設定されている。
【０００９】
また、本発明の他の態様に係る晶析分級装置は、前記晶析反応槽と、
該晶析反応槽に前記晶析原料を供給するための晶析原料投入口と、
該晶析反応槽の底部に設けられ、所定の粒径以上の固体粒子を排出するための分級出口と、を有する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、槽内に安定な循環流れを形成すると共に、槽底の中央に安定で高速な上昇流れを形成でき、このような槽内流れを形成することで、槽内で効率的に晶析反応を発生させつつ、槽底では所望の粒径以上の粒子を効率的に堆積させ排出することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る晶析反応槽及びこれを含む晶析分級装置の一例を示した図である。
【図２】本発明の第１の実施形態に係る晶析反応槽の主要部分を抽出して示した拡大図である。
【図３】本発明の第１の実施形態に係る晶析反応槽のパラメータ設定及びシミュレーション結果を示した図である。図３（ａ）は、本発明の第１の実施形態に係る晶析反応槽のパラメータ設定の一例を示した図である。図３（ｂ）は、本実施形態に係る晶析反応槽内における晶析原料の流れのシミュレーション結果を示した図である。
【図４】ドラフトチューブの基準高さをＨ、パラメータとして動かすドラフトチューブの高さをｈとしたときに、ｈ／Ｈ＝１の設定条件及びそのシミュレーション結果を示した図である。図４（ａ）は、高さｈの基準高さＨに対する比率がｈ／Ｈ＝１の場合の晶析反応槽を示した図である。図４（ｂ）は、ドラフトチューブの高さｈの基準高さＨに対する比率がｈ／Ｈ＝１の場合のシミュレーション結果を示した図である。
【図５】基準高さＨに対するドラフトチューブの下端の高さｈの比率ｈ／Ｈが３／４である設定条件及びそのシミュレーション結果を示した図である。図５（ａ）は、ドラフトチューブの高さｈの基準高さＨに対する比率がｈ／Ｈ＝３／４の場合の晶析反応槽を示した図である。図５（ｂ）は、ドラフトチューブの高さｈの基準高さＨに対する比率がｈ／Ｈ＝３／４の場合のシミュレーション結果を示した図である。
【図６】比較例１に係る晶析反応槽におけるドラフトチューブの高さｈの基準高さＨに対する比率がｈ／Ｈ＝１／２の場合の設定条件及びシミュレーション結果を示した図である。図６（ａ）は、ドラフトチューブの高さｈの基準高さＨに対する比率がｈ／Ｈ＝１／２の場合の比較例１に係る晶析反応槽を示した図である。図６（ｂ）は、ドラフトチューブの高さｈの基準高さＨに対する比率がｈ／Ｈ＝１／２の場合のシミュレーション結果を示した図である。
【図７】ドラフトチューブの高さ位置に依存した固体粒子の濃度分布のシミュレーション結果を示した図である。図７（ａ）は、ｈ／Ｈ＝１の場合のシミュレーション結果を示した図である。図７（ｂ）は、ｈ／Ｈ＝３／４の場合のシミュレーション結果を示した図である。図７（ｃ）は、ｈ／Ｈ＝１／２の場合のシミュレーション結果を示した図である。
【図８】ドラフトチューブの高さ位置に依存した鉛直速度分布のシミュレーション結果を示した図である。図８（ａ）は、ｈ／Ｈ＝１の場合のシミュレーション結果を示した図である。図８（ｂ）は、ｈ／Ｈ＝３／４の場合のシミュレーション結果を示した図である。図８（ｃ）は、ｈ／Ｈ＝１／２の場合のシミュレーション結果を示した図である。
【図９】ドラフトチューブの高さ位置と晶析原料の鉛直方向における平均速度の関係を示したシミュレーション結果を示した図である。図９（ａ）は、シミュレーション実験の平均速度を算出する算出ポイントを示した図である。図９（ｂ）は、シミュレーション実験結果を示した図である。
【図１０】ドラフトチューブを設けない比較例２、３に係る晶析反応槽の固体粒子の濃度分布を示した図である。図１０（ａ）は、ドラフトチューブを設けない比較例２に係る晶析反応槽全体の固体粒子の濃度分布を示した図である。図１０（ｂ）は、図１０（ａ）の底部を拡大した図である。図１０（ｃ）は、ドラフトチューブを設けない比較例３に係る晶析反応槽全体の固体粒子の濃度分布を示した図である。図１０（ｄ）は、図１０（ｃ）の底部を拡大した図である。
【図１１】本発明の第２の実施形態に係る晶析反応槽及び晶析分級装置の一例を示した図である。
【図１２】本発明の第３の実施形態に係る晶析反応槽及び晶析分級装置の一例を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面を参照して、本発明を実施するための形態の説明を行う。
【００１３】
〔第１の実施形態〕
図１は、本発明の第１の実施形態に係る晶析反応槽及びこれを含む晶析分級装置の一例を示した図である。本発明の第１の実施形態に係る晶析反応槽５０は、撹拌槽１０と、攪拌機２０と、ドラフトチューブ３０と、ドラフトチューブ固定治具３５と、邪魔板４０とを有する。晶析分級装置１００は、晶析反応槽５０に加えて、晶析原料供給器６０と、分級出口７０とを更に有する。
【００１４】
撹拌槽１０は、晶析原料１１０を槽内に保持するための手段であり、槽内に保持した晶析原料１１０を撹拌して晶析反応を発生させるための手段である。晶析原料１１０は、原料投入時は液体の状態又は液体と微粒子からなるスラリー状態であるが、晶析反応が進行するにつれて、固体粒子１１１が発生及び増加し、更に固体粒子１１１の粒径が大きくなっていく。よって、撹拌槽１０は、通常、液体と固体粒子１１１が混合した晶析原料１１０を槽内に保持する。
【００１５】
撹拌槽１０は、鏡底を有する円筒形に構成されることが好ましい。前記の形状を有することにより、上下に循環する循環流を形成し易くなる。なお、循環流の具体的な説明については後述する。
【００１６】
晶析原料１１０は、用途に応じて種々の原料が選択されてよいが、例えば、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ等の比重が８ｇ／ｃｍ３以上の高密度金属材料を晶析させるための晶析原料１１０が用いられてもよい。
【００１７】
攪拌機２０は、撹拌槽１０内で晶析原料１１０を撹拌するための撹拌手段である。撹拌機２０は、回転軸２１と、撹拌翼支持部２２と、撹拌翼２３と、モータ２４とを有する。回転軸２１は、任意の位置に設けられてよいが、一般的には、撹拌槽１０の中心付近に設けられ、撹拌翼２３を回転させることにより、回転軸を中心として撹拌槽１０内で左右対称な流れを発生させることができるように設置される。回転軸２１は、上下方向に延在して設けられ、撹拌翼２３を水平に回転させる。
【００１８】
撹拌翼支持部２２は、撹拌翼２３を支持するための支持手段である。撹拌翼支持部２２は、回転軸２１に固定されて設けられ、回転軸２１の回転を撹拌翼２３に伝達する役割を果たす。
【００１９】
撹拌翼２３は、用途に応じて種々の形状を有して構成されてよいが、例えば、晶析原料１１０の上下方向の流れを形成すべく、水平方向又は鉛直方向に対して傾斜を有して設けられてもよい。傾斜を有して設けられることにより、上下に晶析原料１１０を押しやる上下方向の流れを形成することができる。なお、撹拌翼２３の構成の詳細については後述する。
【００２０】
撹拌翼２３は、回転軸２１を中心として、水平方向に延びる形状を有することが好ましい。これにより、回転軸２１の回転をロス無く効率的に晶析原料１１０に伝達できるとともに、回転軸２１に対して左右対称な流れを形成することができる。
【００２１】
撹拌翼２３は、撹拌翼支持部２２の周囲に１本以上設けられる。回転軸２１を中心として、左右に延びた撹拌翼２３を１本とカウントした場合、撹拌翼２３は最低１本設けられ、更に用途に応じて複数本設けられてよい。本実施形態においては、撹拌翼２３は、上段及び下段に各２本ずつ設けられた例を挙げて説明する。
【００２２】
撹拌翼支持部２２及び撹拌翼２３は、上下方向において複数段設けられてもよい。図１においては、撹拌翼支持部２２及び撹拌翼２３は、上段及び下段に１ユニットずつ設けられている。撹拌槽１０の長さが長くなると、１段だけでは、十分な晶析原料１１０の流れを作るのが困難になってくるので、撹拌槽１０が縦長の場合は、撹拌翼支持部２２及び撹拌翼２３は、上段及び下段に１ユニットずつ設けられる場合が多い。本実施形態においても、撹拌翼支持部２２及び撹拌翼２３が上段及び下段に設けられた例を挙げて説明する。
【００２３】
撹拌翼２３は、上下方向の流れのうち、例えば、上昇流を形成するように構成されてもよい。本実施形態においては、撹拌翼２３が上昇流を形成する場合を例に挙げて説明する。
【００２４】
モータ２４は、撹拌翼２３を、撹拌翼支持部２２を介して回転させるための駆動手段であり、撹拌翼２３を適切な速度及びトルクで回転させることができれば、種々のモータ２４を用いてよい。
【００２５】
ドラフトチューブ３０は、撹拌槽１０内の流れを整えるために設けられ、整流部材として機能する整流手段である。ドラフトチューブ３０は、円筒状の形状又は管状の形状を有し、撹拌翼２３の周囲を囲むように設けられる。これにより、撹拌翼２３により形成された晶析原料１１０の上下方向の流れを、ドラフトチューブ３０の内周面に沿わせ、ドラフトチューブ３０内に上下方向の一方向の流れ、具体的には上昇流を形成する役割を果たす。
【００２６】
このような晶析原料１１０の上下方向の一方向の流れを適切に形成するためには、整流部材であるドラフトチューブ３０の直径（内径）を撹拌翼２３の水平方向の直径に対し、適切に設定する必要がある。本実施形態では、そのようなドラフトチューブ３０の下端部の適切な高さの設定方法について説明するが、その詳細な内容は後述する。
【００２７】
なお、ドラフトチューブ３０は種々の材料により構成することができ、例えば、ステンレス鋼から構成されてもよい。
【００２８】
ドラフトチューブ固定治具３５は、ドラフトチューブ３０を固定するための治具である。図１においては、邪魔板４０に固定され、ドラフトチューブ３０を固定している構成が示されているが、ドラフトチューブ固定治具３５は、ドラフトチューブ３０を適切な位置に固定できれば、種々の構成を有してよい。
【００２９】
邪魔板４０は、晶析原料１１０の横方向、斜め方向の流れを上下方向又は軸流方向に変換するための整流板であり、撹拌槽１の内周側面に沿って上下方向に延在するとともに、撹拌槽１０の中心、即ち回転軸２１に向かって突出するように設けられる。具体的には、邪魔板４０は、ドラフトチューブ３０の外周側面と撹拌槽１０の内周側面の間に、晶析原料１１０の上下方向の流れを形成する役割を果たす。上述のように、ドラフトチューブ３０の内部で上下方向の一方向の流れを形成した場合には、ドラフトチューブ３０と撹拌槽１０との間で、ドラフトチューブ３０の内部の上下方向の一方向の流れと逆方向の上下方向の流れを形成する。これにより、晶析原料１１０は、ドラフトチューブ３０の内側と外側で上下に循環する循環流を形成することができ、晶析反応を促進させ、かつ晶析した固体粒子１１１を粒径によって効率的に上下に振り分けることができる。即ち、所定の粒径に達していない固体粒子１１１は、上昇流により上昇させることができるとともに、所定の粒径に達した固体粒子１１１については、速やかに撹拌槽１０の底部上に堆積させることができる。
【００３０】
邪魔板４０は、ドラフトチューブ３０を両側から挟むように、つまり対をなすようにして設けられる。例えば、邪魔板４０は、ドラフトチューブ３０を左右から挟むように一対のみ設けられてもよいし、四方向から挟むように、二対設けられてもよい。または、必要に応じて、それ以上に多く設けられてもよい。このように、邪魔板４０の数は、用途に応じて適宜定めてよい。なお、邪魔板４０は、バッフル４０と呼んでもよい。
【００３１】
以上が本発明の第１の実施形態に係る晶析反応槽５０の構成要素であるが、本発明の第１の実施形態に係る晶析分級装置１００は、更に晶析原料投入器６０と、分級出口７０とを備える。
【００３２】
晶析原料投入器６０は、晶析原料１１０を撹拌槽１０内に投入するための手段であり、晶析原料タンク６１と、晶析原料投入口６２とを備える。晶析原料タンク６１は、晶析原料を蓄積するためのタンクであり、例えば、スラリー状の晶析原料が蓄えられる。晶析原料投入口６２は、晶析原料タンク６１に蓄積された晶析原料を撹拌槽１０内に投入又は供給するための原料投入口又は原料供給口である。
【００３３】
分級出口７０は、所定の粒径以上の固定粒子を撹拌槽１０から排出するための製品取り出し口であり、撹拌槽１０の底部に設けられる。これにより、分級された所望の粒径を有する固体粒子１１１を得ることができる。
【００３４】
図２は、本発明の第１の実施形態に係る晶析反応槽５０の主要部分を抽出して示した拡大図である。図２に示されるように、攪拌機２０の撹拌翼２３の周囲にドラフトチューブ３０が設けられ、更にドラフトチューブ３０より外側の撹拌槽１０の内周側面に邪魔板４０が設けられている。
【００３５】
ここで、攪拌機２０は、回転軸２１が撹拌槽１０の軸心に設けられ、ドラフトチューブ３０内に回転可能な撹拌翼２３を有する。撹拌翼２３は傾斜パドル、傾斜タービン等、軸流を発生させる機能を有する形状を有している。撹拌翼２３の形状及び寸法は、粒子の真比重、分級したい粒子径の終端速後を基準に、ドラフトチューブ内外の流速を設定してシミュレーションによって決定することができる。そして、撹拌翼２３は、上段及び下段の両方とも、傾斜した撹拌パドルとして構成されているとともに、撹拌翼支持部材２２の周囲に十字をなして２本ずつ設けられている。
【００３６】
また、ドラフトチューブ３０は、撹拌槽１０内の軸心部に直立支持させて設ける。ドラフトチューブ３０は、円筒形を有し、撹拌翼２３の先端から所定間隔を有して撹拌翼２３を覆うように設けられている。ドラフトチューブ３０を設置することにより、撹拌槽１０内の整流効果、整流による撹拌機動力低減、スラリー分離効果が期待される。
【００３７】
邪魔板４０は、撹拌槽１０の軸心に向かって突出するように、放射状に一対以上設置する。図２においては、二対の邪魔板４０が四方向から十字をなすように設置された例が示されている。
【００３８】
このように、本発明の第１の実施形態に係る晶析反応槽５０では、撹拌翼２３の周囲にドラフトチューブ３０を配置した構成を有する。
【００３９】
かかる構成を有する晶析反応槽５０において、ドラフトチューブ３０の直径Ｄと、撹拌翼２３の全長ｄとの比率を適切に設定すると、晶析原料１１０がドラフトチューブ３０の内部と外部を上下方向に循環する循環流を形成することができる。
【００４０】
図３は、そのような循環流を形成するような撹拌翼２３の全長ｄに対するドラフトチューブ３０の直径Ｄの比率の設定の一例及びその設定条件下におけるシミュレーション結果である。図３（ａ）は、晶析反応槽５０のパラメータ設定の一例を示した図である。図３（ａ）では、撹拌翼２３の全長をｄとし、ドラフトチューブ３０の直径をＤとしたときに、Ｄ／ｄ＝１．４に設定した例を挙げている。
【００４１】
図３（ｂ）は、撹拌翼２３の全長ｄに対するドラフトチューブ３０の直径Ｄの比率Ｄ／ｄが１．４のときの実施形態に係る晶析反応槽５０内における晶析原料１１０の流れのシミュレーション結果を示した図である。
【００４２】
図３（ｂ）に示されるように、ドラフトチューブ３０内における晶析原料１１０の流れは、ほぼ総てが上昇流となっており、上方向への軸流が形成されている。更に、ドラフトチューブ３０の外部のドラフトチューブ３０と撹拌槽１０の内周側面との間には、ほぼ総てが下降流となっており、ドラフトチューブ３０の側面の内外を循環する循環流が形成されている。このように、ドラフトチューブ３０の直径Ｄと撹拌翼２３の全長ｄとの比率を適切に設定することにより、ドラフトチューブ３０の内側を上下方向の一方向に向かって流れ、ドラフトチューブ３０の外側をドラフトチューブ３０の内側と反対向きの上下方向の一方向に向かって流れる循環流を形成でき、効率的に晶析原料１１０を軸流方向に循環させることができる。
【００４３】
このような循環流の形成が可能である場合のドラフトチューブ３０の下端の撹拌槽１０の底面からの高さを基準高さＨとする。
【００４４】
次に、基準高さＨに対して、ドラフトチューブ３０の高さｈをパラメータとして動かしたときの晶析原料１１０の流れの挙動について説明する。具体的には、基準高さＨ＝７５ｍｍとし、これに対してｈ／Ｈを変化させてシミュレーション実験を行った。
【００４５】
本発明の第１の実施形態に係る晶析反応槽５０及び晶析分級装置１００において、ドラフトチューブ３０の直径と撹拌翼２３の全長の比率を調整し、ドラフトチューブ３０の内外で循環流を発生させることや、循環流を発生させた際のドラフトチューブ３０の高さを基準高さとすることは必須では無いが、以下、説明及び変化の考察の容易のため、このような状態を基準としてシミュレーション実験を行った実施形態について説明する。
【００４６】
なお、シミュレーション実験は、撹拌槽１０の直径をφ４３０ｍｍ、撹拌翼は直径がφ１７０ｍｍ、パドル幅２５ｍｍの４枚ピッチドパドルとし。ドラフトチューブ長さを３３０ｍｍ、下端位置を撹拌槽１０の底面から７５ｍｍとし、撹拌槽１０の底面から液面の高さを４４５ｍｍ、撹拌翼２３の回転数を６００ｒｐｍと設定した条件下で、連続相を液体、分散相を５０μｍの固体粒子１１１として液体比重：固体比重＝１：４３として行った。上述の通り、ドラフトチューブ３０の下端の撹拌槽１０の底面からの高さを基準高さＨを撹拌翼２３の直径の約２／５である７５ｍｍに設定した。
【００４７】
また、分級に用いる粒子はＮｉ粒子（比重８.９ｇ／ｃｍ３、粒径５０μｍ）の粒子とした。
【００４８】
図４は、図３で説明したドラフトチューブ３０の下端３１の撹拌槽１０の底面１１からの基準高さをＨ、パラメータとして動かすドラフトチューブ３０の高さをｈとしたときに、ｈ／Ｈ＝１の設定条件及びそのシミュレーション結果を示した図である。
【００４９】
図４（ａ）は、ドラフトチューブ３０の高さｈの基準高さＨに対する比率がｈ／Ｈ＝１の場合であり、ｈ＝Ｈの場合である。具体的には、ドラフトチューブ３０の高さｈが７５ｍｍに設定された場合である。
【００５０】
図４（ｂ）は、ドラフトチューブ３０の高さｈの基準高さＨに対する比率がｈ／Ｈ＝１の場合の流れの軌跡をシミュレーションした結果を示した図である。図４（ｂ）に示されるように、ドラフトチューブ３０の内部は上昇流となっていることが分かる。よって、ｈ／Ｈ＝１の場合には、ドラフトチューブ３０内の晶析原料１１０の流れは問題の無い状態と言える。
【００５１】
図５は、基準高さＨに対するドラフトチューブ３０の下端３１の高さｈの比率ｈ／Ｈが３／４である設定条件及びそのシミュレーション結果を示した図である。
【００５２】
図５（ａ）は、ドラフトチューブ３０の高さｈの基準高さＨに対する比率がｈ／Ｈ＝３／４の場合の晶析反応槽５０を示した図である。具体的には、ｈ＝７５×３／４＝５６．２５ｍｍの例を示している。
【００５３】
図５（ｂ）は、ドラフトチューブ３０の高さｈの基準高さＨに対する比率がｈ／Ｈ＝３／４の場合の流れの軌跡をシミュレーションした結果を示した図である。図５（ｂ）に示されるように、ドラフトチューブ３０の内部は上昇流となっていることが分かる。よって、ｈ／Ｈ＝３／４の場合には、ドラフトチューブ３０内の晶析原料１１０の流れは問題の無い状態と言える。
【００５４】
図６は、比較例１に係る晶析反応槽におけるドラフトチューブ３０の高さｈの基準高さＨに対する比率がｈ／Ｈ＝１／２の場合の設定条件及びシミュレーション結果を示した図である。
【００５５】
図６（ａ）は、ドラフトチューブ３０の高さｈの基準高さＨに対する比率がｈ／Ｈ＝１／２の場合の比較例１に係る晶析反応槽を示した図である。具体的には、ｈ＝７５×１／２＝３７．５ｍｍの例を示している。
【００５６】
図６（ｂ）は、ドラフトチューブ３０の高さｈの基準高さＨに対する比率がｈ／Ｈ＝１／２の場合の流れの軌跡をシミュレーションした結果を示した図である。図６（ｂ）に示されるように、ドラフトチューブ３０の内部は上昇流ではなく、旋回流となっていることが分かる。この場合、晶析原料１１０に循環流が形成されないため、好ましい状態とは言えない。
【００５７】
よって、図４乃至図６より、ドラフトチューブ３０は、内部に旋回流を発生させず、上昇流を発生させることが可能な範囲で下端３１の撹拌槽１０の底面１１からの高さを調整する必要があることが分かる。
【００５８】
図７は、ドラフトチューブ３０の高さ位置に依存した固体粒子１１１の濃度分布のシミュレーション結果を示した図である。図７（ａ）はｈ／Ｈ＝１の場合のシミュレーション結果であり、図７（ｂ）はｈ／Ｈ＝３／４の場合のシミュレーション結果である。また、図７（ｃ）はｈ／Ｈ＝１／２の場合のシミュレーション結果である。
【００５９】
図７において、領域Ａ、Ｂ、Ｃの順に固体粒子１１１の濃度が高い領域であることを示している。つまり、濃度が高いということは、固体粒子１１１が多く存在しているということを意味し、領域Ａ、Ｂ、Ｃの順に固体粒子１１１が多く堆積していることを意味する。
【００６０】
図７（ａ）〜（ｃ）を比較すると、図７（ａ）のｈ／Ｈ＝１の場合に撹拌槽１０の底部における固体粒子１１１の堆積が最も多く（領域Ａの面積が大きい）、図７（ｃ）のｈ／Ｈ＝１／２の場合は撹拌槽１０の底部における固体粒子１１１の堆積が最も少なく（領域Ｃの面積が大きい）、図７（ｂ）のｈ／Ｈ＝３／４の場合はそれらの中間となっている。
【００６１】
これは、ドラフトチューブ３０の下端の高さを低くして撹拌槽１０の底面に接近させる程、槽底における固体粒子１１１の巻き上がりが増加することを意味する。図７（ｃ）のｈ／Ｈ＝１／２の場合のように、固体粒子１１１が巻き上がって殆ど堆積しないようだと、分級が殆ど行われず、分級機能を適切に果たすことができない。
【００６２】
一方、図７（ａ）のｈ／Ｈ＝１の場合のように、固体粒子１１１の堆積が多いと、巻き上がりが少ないことを意味するので、所定の粒径に達していない固体粒子１１１も底部に堆積してしまい、効率的な分級を行うことが困難になる。
【００６３】
よって、図７（ｂ）のｈ／Ｈ＝３／４の場合は、固体粒子１１１の巻き上がりが適切に発生し、効率的な分級に適していると考えられる。
【００６４】
図８は、ドラフトチューブ３０の高さ位置に依存した鉛直速度分布のシミュレーション結果を示した図である。図８（ａ）はｈ／Ｈ＝１の場合のシミュレーション結果であり、図８（ｂ）はｈ／Ｈ＝３／４の場合のシミュレーション結果である。また、図８（ｃ）はｈ／Ｈ＝１／２の場合のシミュレーション結果である。
【００６５】
図８において、領域Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの順に鉛直速度が高い領域であることを示している。ここで、鉛直速度が高いということは、晶析原料１１０の上昇速度が速いということを意味する。
【００６６】
図８（ａ）〜（ｃ）を比較すると、図８（ｂ）のｈ／Ｈ＝３／４の場合に撹拌槽１０の底部における晶析原料１１０の上昇速度が最も速く（領域Ａ、Ｂの面積が大きい）、図８（ｃ）のｈ／Ｈ＝１／２の場合は撹拌槽１０の底部における晶析原料１１０の上昇速度が最も遅く（領域Ｄの面積が大きい）、図８（ａ）のｈ／Ｈ＝１の場合はそれらの中間となっている。
【００６７】
晶析原料１１０の上昇速度が速い程、効率的に晶析原料１１０を循環させ、晶析反応を効率的に進行させることができるので、図８（ｂ）に示されるｈ／Ｈ＝３／４の場合が最も好ましい状態と言える。
【００６８】
図９は、ドラフトチューブ３０の高さ位置と晶析原料１１０の鉛直方向における平均速度の関係を示したシミュレーション結果である。
【００６９】
図９（ａ）は、シミュレーション実験の平均速度を算出する算出ポイントを示した図である。図９（ａ）に示されるように、ドラフトチューブ３０の下端３１の撹拌槽１０の底面１１からの高さが、１０、２０、３０、４０、５０ｍｍの位置について、晶析原料１１０の鉛直方向における平均速度を算出した。
【００７０】
図９（ｂ）は、シミュレーション実験結果を示した図である。図９（ｂ）に示されるように、ｈ／Ｈ＝１、ｈ／Ｈ＝３／４、ｈ／Ｈ＝１／２の各場合について、上述の５点における鉛直方向の平均速度を算出した所、５点総てにおいて、ｈ／Ｈ＝３／４の場合が最も鉛直方向の平均速度が高く、ｈ／Ｈ＝１の場合が次に鉛直方向の平均速度が高く、ｈ／Ｈ＝３／４の場合が最も鉛直方向の平均速度が低かった。
【００７１】
このように、シミュレーション実験において、ｈ／Ｈ＝３／４のシミュレーション結果が最も良好であり、ｈ／Ｈ＝１のシミュレーション結果が次に良好であり、ｈ／Ｈ＝１／２のシミュレーション結果が最も悪いという結果であった。
【００７２】
このことから、ドラフトチューブ３０の下端３１の高さは、晶析原料１１０の上昇速度と相関関係があり、晶析原料１１０の上昇速度が高くなる所定位置にドラフトチューブ３０を配置することが好ましいことが分かる。
【００７３】
本シミュレーション実験例は比重が８．９ｇ／ｃｍ３  粒径５０μｍの固体粒子モデルによる例を示したが、このように、槽底の上昇流れの速度は、ドラフトチューブ３０の槽底からの設置高さで制御でき、各撹拌条件でその上昇流れを最も強くする最適な設置高さがある。低すぎると、図６で説明したように、ドラフトチューブ内が旋回流となって槽内に循環流が形成できなくなる。一方、高すぎると、図４で説明しあように、循環流が槽底から遠ざかり上昇流れが弱くなる。この結果から所望の比重による所望の粒径を分離するには適切な高さにドラフトチューブ３０を設置することによって晶析原料１１０の流れの上昇速度を適宜調整することが好ましい。
【００７４】
その最適高さは、分級対象となる固体粒子１１１の粒径によっても異なるが、晶析原料１１０の上昇速度が最大となるように設定すればよい場合も多い。
【００７５】
本実施形態では、上述のように、基準高さＨを７５ｍｍとしたときに、ドラフトチューブ３０の高さが１／２＜ｈ／Ｈ≦１となるように設定することが好ましく、３／４≦ｈ／Ｈ＜１となるように設定することがより好ましい。
【００７６】
図１０は、ドラフトチューブを設けない比較例２、３に係る晶析反応槽の固体粒子の濃度分布を示した図である。図１０（ａ）は、ドラフトチューブを設けない比較例２に係る晶析反応槽全体の固体粒子１１１の濃度分布を示した図であり、図１０（ｂ）は、図１０（ａ）の底部を拡大した図である。図１０（ｃ）は、ドラフトチューブを設けない比較例３に係る晶析反応槽全体の固体粒子１１１の濃度分布を示した図であり、図１０（ｄ）は、図１０（ｃ）の底部を拡大した図である。
【００７７】
図１０（ａ）〜（ｄ）に示されるように、ドラフトチューブ３０を設けない場合には、晶析反応槽の内部及び底部で濃度にバラツキがあり、固体粒子１１１の粒径にバラツキが生じていることが分かる。
【００７８】
一方、図１乃至図９で説明したように、本発明の第１の実施形態に係る晶析反応槽５０及び晶析分級装置１００によれば、撹拌翼２３の周囲にドラフトチューブ３０を設け、かつドラフトチューブ３０の下端３１の撹拌槽１０の底面１１からの高さｈを適切に設定することにより、晶析原料１１０の上昇速度を高め、槽内で効率的に晶析反応をさせつつ、槽底では所望の粒径以上の粒子を効率的に堆積させ排出することができる。
【００７９】
また、上述の実施形態では、ドラフトチューブ３０の内外で循環流が形成されている状態で、基準高さＨを７５ｍｍに設定し、種々のシミュレーション実験を行った。しかしながら、ドラフトチューブ３０の高さを適度に低くするとドラフトチューブ３０内の上昇流の高さが上昇し、低くし過ぎると、旋回流が生じてしまい、晶析原料１１０の上昇速度が低くなり、分級効率が低下するという傾向は、シミュレーション実験と異なるいかなる条件下でも同様である。よって、本実施形態に係る晶析反応槽５０及び晶析分級装置１００は、ドラフトチューブ３０を有する種々の晶析反応槽５０及び晶析分級装置１００に適用可能である。
【００８０】
〔第２の実施形態〕
上述の第１の実施形態に係る晶析反応槽５０及び晶析分級装置１００では、ドラフトチューブ３０の高さを個々に設定する形態について説明した。よって、第１の実施形態に係る晶析反応槽５０及び晶析分級装置１００では、ドラフトチューブ３０の高さを変更するためには、晶析分級装置１００を停止させ、晶析原料１１０を除去する必要がある。つまり、現実的には、洗浄やメインテナンス等の機会に設定の変更を行う必要があり、必ずしも容易にドラフトチューブ３０の高さを変更できる構成となってはいない。
【００８１】
そこで、第２の実施形態では、ドラフトチューブ３０の高さを可変とする機構を設け、処理条件や晶析原料１１０の変更に伴い、柔軟にドラフトチューブ３０の高さを変更できる晶析反応槽及び晶析分級装置について説明する。
【００８２】
図１１は、本発明の第２の実施形態に係る晶析反応槽５０ａ及び晶析分級装置１００ａの一例を示した図である。
【００８３】
図１１に示されるように、本発明の第２の実施形態に係る晶析反応槽５０ａは、撹拌槽１０と、攪拌機２０と、ドラフトチューブ３０と、邪魔板４０とを有する点で、図１に示した第１の実施形態に係る晶析反応槽５０と共通するが、ドラフトチューブ固定治具３５が無くなり、ドラフトチューブ上下機構８０と、上下機構接続治具８１とを新たに備えた点で、第１の実施形態に係る晶析反応槽５０と異なっている。
【００８４】
また、第２の実施形態に係る晶析分級装置１００ａは、晶析原料供給器６０と、分級出口７０とを有する点で第１の実施形態に係る晶析分級装置１００と共通し、上の第２の実施形態に係る晶析反応槽５０ａで述べたのと同様の点で第１の実施形態に係る晶析分級装置１００と異なっている。
【００８５】
ドラフトチューブ上下機構８０は、ドラフトチューブ３０を上下動させるための駆動機構である。ドラフトチューブ上下機構８０は、ドラフトチューブ３０を上下動できれば、種々の駆動手段から構成されてよい。例えば、モータとカム等を備えた機構から構成されてもよい。
【００８６】
ドラフトチューブ上下機構８０は、複数個設けられてもよい。図１１においては、ドラフトチューブ上下機構８０が１個のみ示されているが、支持の安定のため、複数個設けられてもよく、２個で対向して設けられてもよいし、例えば、略１２０°の角度の間隔で３個設けられてもよい。このように、ドラフトチューブ上下機構８０は、ドラフトチューブ３０を上下動できれば、用途に応じて種々の構成及び配置とすることができる。
【００８７】
上下機構接続治具８１は、ドラフトチューブ３０とドラフトチューブ上下機構８０とを接続し、ドラフトチューブ３０を支持するとともに、ドラフトチューブ上下機構８０の駆動力をドラフトチューブ３０に伝達し、ドラフトチューブ３０を上下動させるための接続治具である。
【００８８】
上下機構接続治具８１は、ドラフトチューブ８０を支持し、ドラフトチューブ上下機構８０の駆動力をドラフトチューブ３０に伝達できれば、構成及び配置の携帯は問わない。例えば、板状の金属部材から構成されてもよいし、ワイヤー状の金属部材から構成されてもよい。また、十分な強度を有すれば、金属部材以外の材料から構成されてもよい。上下機構接続治具８１は、ドラフトチューブ上下機構８０に対応して設けられるので、ドラフトチューブ上下機構８０が複数個設けられた場合には、上下機構接続治具８１も複数個、つまりドラフトチューブ上下機構８０と同一個数設けられる。
【００８９】
また、本実施形態に係る晶析反応槽５０ａ及び晶析分級装置１００ａにおいては、ドラフトチューブ３０を可動としたため、ドラフトチューブ３０を固定するドラフトチューブ固定治具３５を設けない構成としている。
【００９０】
このように、第２の実施形態に係る晶析反応槽５０ａ及び晶析分級装置１００ａは、ドラフトチューブ上下機構８０及び上下機構接続治具８１を備えることにより、ドラフトチューブ３０を容易に上下動させることができ、第１の実施形態で説明したドラフトチューブ３０の高さの設定を、きめ細かく行うことができる。
【００９１】
即ち、例えば、製品として抜き出す固体粒子１１１の径を変更したいとき、ドラフトチューブ３０の下端３１の位置を変更すれば容易に可能である。また晶析反応槽５０ａの槽底に製品が堆積し、槽底とドラフトチューブ下端で形成される流路（つまり、高さh）が狭くなったことに起因して製品の粒子径が変動した場合でも、ドラフトチューブ３０の下端３１の位置を変更することによって、製品粒子径を元に戻すことも可能である。
【００９２】
つまり、第１の実施形態で説明したように、ドラフトチューブ３０の内部又は外部で高比重スラリーが鉛直上方向に流動するには、上向きの流動速度(v)が、目的とする粒子径以下のスラリーの終末速度を上回ることが必要である。この上向きの流動速度はドラフトチューブに導入される流量によるが、当該流量は攪拌機の動力（回転数）と、槽底とドラフトチューブ下端で形成される流路(h)の流動抵抗で決まるものである。よって、当該上向きの流動速度を高くするには、攪拌機の動力を高くするか、またはドラフトチューブ下端位置を槽底から高くして流動抵抗を小さくすればよい。すなわち、ドラフトチューブ下端位置を移動せしめることは、目的とする分級粒子径を変更することに他ならない。第２の実施形態に係る晶析反応槽５０ａ及び晶析分級装置１００ａによれば、このような分級粒子径の変更を容易に行うことができ、種々の変更、状況の変化に柔軟に対応でき、所望の固体粒子１１１を分級することができる。
【００９３】
なお、その他の構成要素については、第１の実施形態に係る晶析反応槽５０ａ及び晶析分級装置１００ａと同様であるので、対応する構成要素に同一の参照符号を付し、その説明を省略する。
【００９４】
〔第３の実施形態〕
図１２は、本発明の第３の実施形態に係る晶析反応槽５０ｂ及び晶析分級装置１００ｂの一例を示した図である。第３の実施形態に係る晶析反応槽５０ｂ及び晶析分級装置１００ｂは、ドラフトチューブ上下機構８０と、上下機構接続治具８１を有する点で第２の実施形態に係る晶析反応槽５０ａ及び晶析分級装置１００ａと共通するが、ドラフトチューブ３０ａが上段ドラフトチューブ３２と下段ドラフトチューブ３３に分割された二重管に構成され、ドラフトチューブ固定治具３５が設けられている点で、第２の実施形態に係る晶析反応槽５０ａ及び晶析分級装置１００ａと異なっている。
【００９５】
図１２に示されるように、第３の実施形態に係る晶析反応槽５０ｂ及び晶析分級装置１００ｂでは、ドラフトチューブ３０ａが、上段ドラフトチューブ３２の内側に下段ドラフトチューブ３３が設けられた二重管構造となっている。そして、ドラフトチューブ上下機構８０及び上下機構接続治具８１は、下段ドラフトチューブ３３にのみ接続され、下段ドラフトチューブ３３のみが上下動可能に構成されている。また、上段ドラフトチューブ３２は、ドラフトチューブ固定治具３５を介して邪魔板４０に固定され、第１の実施形態に類似した構成となっている。
【００９６】
なお、上段ドラフトチューブ３１と下段ドラフトチューブ３３は上下に重なる部分を有し、全体としては１個の円筒形のドラフトチューブ３０ａとして機能するように構成されている。
【００９７】
また、支持の観点の容易さから、固定される上段ドラフトチューブ３２が外側、可動の下段ドラフトチューブ３３が内側に配置されているが、これらは、固定方式及び駆動方式により用途に応じて適切な配置及び構成を採用することができる。
【００９８】
第２の実施形態に係る晶析反応槽５０ａ及び晶析分級装置１００ａでは、ドラフトチューブ３０全体を上下動させているため、ドラフトチューブ３０を上下動させると、下端３１のみならず、上端も同じように上下動する。しかしながら、第１の実施形態で説明したように、晶析原料１１０の上昇流の流速増加に寄与しているのはドラフトチューブ３０の下端３１の高さであり、上端ではない。一方、ドラフトチューブ３０内の上昇流の速度に大きな影響は無いものの、上端の高さが変化すると、循環流の上端における条件が変化するので、循環流に影響を与え、調整が難しくなることも考えられる。つまり、ドラフトチューブ３０全体を上下させると、上端の高さも変化するため、変化するパラメータが２つとなり、所望の流速及び分級を実現するための調整が複雑化することも考えられる。
【００９９】
そこで、第３の実施形態に係る晶析反応槽５０ｂ及び晶析分級装置１００ｂでは、図１２に示すように、ドラフトチューブ３０ａを２段構造とし、上段ドラフトチューブ３２の部分は槽内流動の整流促進のために設置する邪魔板４０と固定し、かつ下段ドラフトチューブ３３の部分は、撹拌槽１０の上部に設置するドラフトチューブ上下機構８０と上下機構治具８１を介して接続し、これを可動式としている。下段ドラフトチューブ３３の部分を可動式とすることによって、ドラフトチューブ３０ａ全体における下端３４の部分のみを上下動させて流動抵抗を変化せしめ、これにより分級粒子径を任意のタイミングで変更することを可能とする。
【０１００】
なお、ドラフトチューブ３０ａ全体としては、上下に延在する長い１個のドラフトチューブ３０と同様の機能を果たすべく、上段ドラフトチューブ３３と下段ドラフトチューブ３４とは、鉛直方向において互いに重なり合う領域を有する二重管構造とされている。即ち、下段ドラフトチューブ３４が上下動しても、上下方向において上段ドラフトチューブ３３と下段ドラフトチューブ３４との間に隙間が生じないように構成されている。これにより、第１及び第２の実施形態のドラフトチューブ３０と同様の整流機能を維持しつつ、下端３４の高さのみを変化させて晶析原料１１０の上昇速度を調整することができる。
【０１０１】
このように、第３の実施形態に係る晶析反応槽５０ｂ及び晶析分級装置１００ｂによれば、下段ドラフトチューブ３３のみを上下動可能に構成することにより、より精密な流速制御及び分級が可能となる。
【０１０２】
なお、他の構成要素については、第１及び第２の実施形態に係る晶析反応槽５０、５０ａ及び晶析分級装置１００、１００ａと同様であるので、対応する構成要素に同一の参照符号を付してその説明を省略する。
【０１０３】
また、第２及び第３の実施形態に係る晶析反応槽５０ａ、５０ｂ及び晶析分級装置１００ａ、１００ｂにおいて、ドラフトチューブ上下機構８０及び上下機構接続治具８１は撹拌槽１０の上方に設置され、ドラフトチューブ３０、３３を吊り下げ支持しているが、このような支持の構成も種々の方式及び機構が採用可能であることは言うまでもない。
【０１０４】
以上、本発明の好ましい実施形態について詳説したが、本発明は、上述した実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上述した実施形態に種々の変形及び置換を加えることができる。
【符号の説明】
【０１０５】
１０    撹拌
１１    底面
２０    攪拌機
２１    回転軸
２２    撹拌翼支持部
２３    撹拌翼
３０、３０ａ    ドラフトチューブ
３１、３４    下端
３２    上段ドラフトチューブ
３３    下段ドラフトチューブ
３５    ドラフトチューブ固定治具
４０    邪魔板
５０、５０ａ、５０ｂ    晶析反応槽
６０    晶析原料供給器
６１    晶析原料タンク
６２    晶析原料投入口
７０    分級出口
８０    ドラフトチューブ上下機構
８１    上下機構接続治具
１００、１００ａ、１００ｂ    晶析分級装置
１１０    晶析原料
１１１    固体粒子
【図１】
2017154129.tif 000003
【図２】
2017154129.tif 000004
【図３】
2017154129.tif 000005
【図４】
2017154129.tif 000006
【図５】
2017154129.tif 000007
【図６】
2017154129.tif 000008
【図７】
2017154129.tif 000009
【図８】
2017154129.tif 000010
【図９】
2017154129.tif 000011
【図１０】
2017154129.tif 000012
【図１１】
2017154129.tif 000013
【図１２】
2017154129.tif 000014