(57)【要約】【課題】  電子顕微鏡用微細試料に必要電圧を印加し、且つ、その試料を加熱しながら動的な観察を可能にする。【解決手段】  ホルダー本体１に固定され、電気的な絶縁材料で作られた絶縁台４と、この上に電子顕微鏡用試料を載置する試料台８とからなる。試料台８の加熱部８ａと電圧印加端子部８ｂを有する。試料台８には、電子顕微鏡の電子線通過位置に加熱部８ａと電子顕微鏡用試料１３を配備する。別のホルダーで、ＦＩＢのデポジション機能を用いて、この試料に電子顕微鏡用試料１３の載置と電圧印加用の配線１４を行う。この後、試料台８のみを絶縁台４に移し替えて固定する。試料台８の一部を切断して、加熱、電圧印加を可能にする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子顕微鏡用試料を加熱、且つ前記電子顕微鏡用試料に電圧を印加できる電子顕微鏡用試料加熱・印加装置であって、
ホルダー本体と、
前記ホルダー本体に設けられ、前記電子顕微鏡用試料を載置する試料台と、
前記ホルダー本体と前記試料台との間に配置され、電気的な絶縁材料で作られた絶縁台と、
前記試料台に外部から前記加熱及び前記印加をするために配線された電線と
からなることを特徴とする電子顕微鏡用試料加熱・印加装置。
【請求項２】
請求項１において、
前記試料台は、
前記電子顕微鏡用試料に前記加熱するためのヒーター部と、
前記ヒーター部と前記電子顕微鏡用試料に電圧を前記印加するための電圧印加端子が同一材質で、且つ一体のものである
ことを特徴とする電圧印加可能な電子顕微鏡用試料加熱・印加装置。
【請求項３】
請求項２において、
前記試料台は、前記絶縁台上に着脱自在で交換可能なカートリッジである
ことを特徴とする電子顕微鏡用試料加熱・印加装置。
【請求項４】
請求項２において、
前記試料台の材質は、電流を流して加熱するヒーターに好適な高融点部材であり、且つ酸素、水素、二酸化炭素のガス雰囲気中で使用可能な部材である
ことを特徴とする電子顕微鏡用試料加熱・印加装置。
【請求項５】
請求項２において、
前記試料台は、前記試料台の前記電子顕微鏡用試料のヒーター部と前記電圧印加端子部の一部を切断することにより、前記ヒーター部と前記電圧印加端子部に分離できる
ことを特徴とする電子顕微鏡用試料加熱・印加装置。
【請求項６】
請求項２において、
前記試料台は、前記試料台を集束イオンビーム装置に装着し、前記集束イオンビーム装置のデポジション機能を用いることにより、前記試料台のヒーター部に前記電子顕微鏡用試料を固着し、且つ前記加熱及び前記印加のための前記配線と接続された端子を有するものであることを特徴とする電圧印加可能な電子顕微鏡用試料加熱・印加装置。
【請求項７】
請求項６において、
前記試料台は、前記電子顕微鏡用試料と電圧印加用ワイヤを固着して一体化したものを電子顕微鏡用試料ホルダーに移し替えて装着後、前記電圧印加端子を切断することにより加熱機能と電圧印加機能に分離することができる
ものであることを特徴とする電子顕微鏡用試料加熱・印加装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡用試料加熱・印加装置に関する。更に詳しくは、試料を加熱し、且つこの試料に電圧を印加しながら電子顕微鏡で微細動態観察をするために好適な電子顕微鏡用試料加熱・印加装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
高分解能電子顕微鏡を用いて、試料の微細な動的観察は種々行われている。近年の高分解能電子顕微鏡は、試料を電子線通路に設置する手段として、サイドエントリー方式を用いることにより、外部から動的要素をコントロールできるようになっている。透過型電子顕微鏡（以下、「ＴＥＭ」と称す。）において、極微細な小試料を加熱観察するための試料ホルダーには、加熱可能なワイヤに試料の分体を直接振りかける方法が行われている。また、試料をイオンビーム照射で加工する集束イオンビーム装置（以下、「ＦＩＢ」と称す。）において、このマイクロサンプリング（登録商標）システムの機能を用いて、例えば、ワイヤを固着する方法が知られている。他方、ＴＥＭの一般的な試料の加熱ホルダーでは、試料ホルダーを周囲から区画されたカバーで覆われた加熱装置で昇温する方式がと取られており、この加熱装置に電圧印加用の配線を追加することは構造上不可能である（例えば、特許文献１）。
【０００３】
試料の一部に、電圧を印加して加熱と同時に動的観察を行う場合（例えば、特許文献２）、試料ホルダーに固着された試料に対して、試料ホルダー内を絶縁及び真空分離された端子に、外部から配線する必要がある。仮に、この特許文献２に記載された方法で、試料をホルダー内の加熱用ヒーター部の端子に電線を固定できたとしても、この試料へ電圧を印加するためには、毎回何らかの機能を用いて電圧印加用の配線を行う必要がある。これの配線方法は、観察効率が悪く、複数回の電圧印加による動的観察は不可能と言える。ＴＥＭとＦＩＢが共用できる仕様の試料ホルダーの場合、上記配線を可能にすることが最低条件であるが、観察効率の悪さには変わりがない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−２０２９１３号公報
【特許文献２】特開２００７−２７９０７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年ではＦＩＢの金属ガスにより、前述したマイクロサンプリングシステムによる溶着可能なデポジション機能を用いることで、加熱、及び電圧印加用の端子を配置して、微細試料を加熱又は試料に電圧印加をすることは可能である。しかしながら、この方法は、特許文献２に記載されている発明のように、広いエリアでの作業となり、細く、狭い部位でのＴＥＭ用試料ホルダーでの作業は難しく、且つ、同一メーカーでないものは、ＴＥＭとＦＩＢの寸法、形状等の仕様が統一化されてなく、その使用は不可能とも言える。
【０００６】
前述したデポジション機能を用いることにより、試料ホルダー内の所望の位置に電圧印加のための配線を行うことも可能であるが、この場合はＦＩＢとＴＥＭの試料ホルダーを共用にする必要がある。しかしながら、配線は観察する試料の種類毎に、使用する試料ホルダーを用いる必要があり、観察効率が悪いものとなる。勿論、ＴＥＭとＦＩＢのメーカーが変わることにより、この試料ホルダーの共用が出来ない場合は、この可能性もなくなる。このために、ＴＥＭ等の電子顕微鏡メーカーと、ＦＩＢのメーカーが異なっていても、加熱、電圧印加が出来る試料加熱装置が望まれている。更に、試料への電圧印加配線が容易に出来る加熱装置も望まれている。
【０００７】
本発明の目的は、電子顕微鏡とＦＩＢの試料ホルダーの仕様が異なっていても、電子顕微鏡用の試料ホルダーへ試料の固着、加熱、電圧印加が容易に出来る電子顕微鏡用試料加熱・印加装置を提供することにある。
本発明の他の目的は、ＦＩＢによる試料の固着と、加熱・電圧印加のための配線が容易に出来るカートリッジ式の試料台を有する電子顕微鏡用試料加熱装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的は、以下の手段で達成される。
本発明１の電子顕微鏡用試料加熱・印加装置は、
電子顕微鏡用試料を加熱、且つ前記電子顕微鏡用試料に電圧を印加できる電子顕微鏡用試料加熱・印加装置であって、
ホルダー本体と、
前記ホルダー本体に設けられ、前記電子顕微鏡用試料を載置する試料台と、
前記ホルダー本体と前記試料台との間に配置され、電気的な絶縁材料で作られた絶縁台と、
前記試料台に外部から前記加熱及び前記印加をするために配線された電線と
からなることを特徴とする。
【０００９】
本発明２の電子顕微鏡用試料加熱・印加装置は、本発明１において、
前記試料台は、前記電子顕微鏡用試料に前記加熱するためのヒーター部と、
前記ヒーター部と前記電子顕微鏡用試料に電圧を前記印加する
ための電圧印加端子が同一材質で、且つ一体のものであることを特徴とする。
【００１０】
本発明３の電子顕微鏡用試料加熱・印加装置は、本発明２において、
前記試料台は、前記絶縁台上に着脱自在で交換可能なカートリッジである
ことを特徴とする。
本発明４の電子顕微鏡用試料加熱・印加装置は、本発明２において、
前記試料台の材質は、電流を流して加熱するヒーターに好適な高融点部材であり、且つ酸素、水素、二酸化炭素のガス雰囲気中で使用可能な部材であることを特徴とする。
【００１１】
本発明５の電子顕微鏡用試料加熱・印加装置は、本発明２において、
前記試料台は、前記試料台の前記電子顕微鏡用試料のヒーター部と前記電圧印加端子部の一部を切断することにより、前記ヒーター部と前記電圧印加端子部に分離できることを特徴とする。
【００１２】
本発明６の電子顕微鏡用試料加熱・印加装置は、本発明２において、
前記試料台は、前記試料台を集束イオンビーム装置に装着し、前記集束イオンビーム装置のデポジション機能を用いることにより、前記試料台のヒーター部に前記電子顕微鏡用試料を固着し、且つ前記加熱及び前記印加のための前記配線と接続された端子を有するものであることを特徴とする。
【００１３】
本発明７の電子顕微鏡用試料加熱・印加装置は、本発明６において、
前記試料台は、前記電子顕微鏡用試料と電圧印加用ワイヤを固着して一体化したものを電子顕微鏡用試料ホルダーに移し替えて装着後、前記電圧印加端子を切断することにより加熱機能と電圧印加機能に分離することができるものであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の電子顕微鏡用試料加熱・印加装置は、ヒーター部と電圧印加端子部を同一部材で、且つ、一体加工したカートリッジ式の試料台を配置したことにより、仕様が異なるＴＥＭ等の電子顕微鏡とＦＩＢの試料ホルダーの互換性がない場合でも、試料ホルダーに搭載した試料台のみを付け替えすることにより、共用が可能になった。この結果、メーカー、型式等が異なりＴＥＭとＦＩＢの仕様等が異なった場合でも問題なく動態観察ができ、その効果は非常に大きい。又、本試料台はカートリッジ式になっているため、通常１試料毎に交換する加熱、電圧印加する試料作製にとっては、ＴＥＭで観察中にＦＩＢにて追加の試料の作製、試料台への取り付けも可能であり、観察効率の向上が大いに期待できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、ＴＥＭ用試料加熱・印加装置の分解部品図である。
【図２】図２は、電子顕微鏡用試料加熱・印加装置に係るカートリッジ式の試料台の拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明に係るＴＥＭ用試料加熱・印加装置の実施の形態を、図面を用いて説明する。図１は、ＴＥＭ用試料加熱・印加装置の分解部品図である。図２は、電子顕微鏡用試料加熱・印加装置に係るカートリッジ式の試料台の拡大図である。
【００１７】
［ＴＥＭ用試料加熱・印加装置］
図１は、ＴＥＭ用試料加熱・印加装置の分解部品図であり、カートリッジ式の試料台８に試料１３を載置した状態を示すものである。図１に示すように、ＴＥＭ用試料加熱・印加装置のホルダー本体１は、試料ホルダーの本体を構成する円管状の支承台であり、加熱と電圧の印加が可能なものである。ホルダー本体１の外周には、Ｏリング１１が配置固定されている。Ｏリング１１は、ホルダー本体１とＴＥＭの本体（図示せず）との間で気密を保つためのものである。ホルダー本体１の内孔には、円管状のフィードスルー２が挿入され固定されている。フィードスルー２の外周には、Ｏリング１２が配置、固定されている。Ｏリング１２は、ホルダー本体１の内周面とフィードスルー２との間の気密を保つものである。これらのＯリング１１、１２の配置から理解されるように、Ｏリング１１、１２は、ＴＥＭ用試料加熱・印加装置の内部を真空に保持するためのものである。
【００１８】
フィードスルー２には、フィードスルー２の中心孔の中心線と平行に、３本の電圧印加用の電線５、６、７が配置されている。３本の電線５，６，７は、栓部材２ａに挿入固定されている。栓部材２ａは、気密を保持し、且つ電線５，６，７を絶縁、固定するためのものである。３本の電線５，６，７は、加熱、又は印加電圧を加えるために、ＴＥＭ用試料加熱・印加装置の外部から入力、制御するためのものである。フィードスルー２の先端面には、支持棒３がビス等（図示せず）で固定されている。結局のところ、フィードスルー２は、ＴＥＭ用試料加熱・印加装置の内部を真空と外部を区画分離して、３本の電線５，６，７を内部に通して固定し、且つ気密を保持するためのものである。
【００１９】
支持棒３は、この加工法に限定されるわけではないが、中実の円筒部材を削って作られたもので、そこに平面部３ａを形成したものである。支持棒３の平面部３ａには、平面状の絶縁台４が配置固定されている。結局、支持棒３は、ホルダー本体１にフィードスルー２を介して固定されており、且つ絶縁台４を固定するものである。絶縁台４は、金属製である支持棒３と試料台８とを電気的に絶縁するための部材である。絶縁台４には、この絶縁台４に形成された貫通孔に挿入、又は載置して固定される３つの端子５ｂ、６ｂ、７ｂが、配置されている。３つの端子５ｂ、６ｂ、７ｂの固定は、ビス、カシメ等（図示せず）の手段で固定される。３つの端子５ｂ、６ｂ、７ｂには、リード５ａ、６ａ、７ａが連結されている。リード端子５ａ、及びリード６ａは、絶縁台４の裏面４ａ側から配置固定され、リード７ａは、絶縁台４の表面側４ｂから配置固定されている。
【００２０】
３つのリード５ａ、６ａ、７ａは、前述した３本の電線５、６、７にそれぞれ電気的に接続されている。３本の電線５、６、７は、加熱、印加電圧のためのものであり、これをホルダー本体１の外部から制御するためのものである。絶縁台４の表面側４ｂ上には、試料台８がスペーサ９を介して配置固定されている。円管の筒１０は、電子線の帯電を防ぐためのもので、支持棒３と同様の金属製であり支持棒３と同電位となる。結局、絶縁台４は、支持棒３と試料台８の間の絶縁、端子５ｂ、６ｂ、７ｂを固定する機能、及び試料台８を固定する役割を持っている。端子５ｂ、６ｂ、７ｂは、絶縁台４を挟んで試料台８に、２個のスペーサ９、９を介在して、ビス、カシメ等（図示せず）で固定される。スペーサ９は、試料台８との間の隙間の確保と、端子５ｂ、６ｂ、７ｂを試料台８に装着するときに容易にするための隙間を確保するためのものである。
【００２１】
［試料台８］
試料台８はカートリッジ式であり、上述したＴＥＭ用試料加熱・印加装置の絶縁台４に搭載する前に、ＦＩＢ専用の試料ホルダー（図示せず）に搭載される。このＦＩＢ専用の試料ホルダーに搭載された試料台８へは、試料１３の搭載、電圧印加用電線１４の配線などが施される。図２示す試料台８は、図１で示したＴＥＭ用試料加熱・印加装置に搭載する前の状態の形状を示すものである。即ち、図２示す試料台８は、ＦＩＢで試料１３を載置し、電圧印加用の電線１４を配置した後に、ＦＩＢの試料ホルダー（図示せず）から取り出した状態を示す試料台８である。試料台８のヒーター部８ａは、その上面に試料１３を載置して加熱する台である。ヒーター部８ａの上面には、前述したＦＩＢのマイクロサンプリング機能を用いて作製又は外部から持ち込んだ試料１３が載置、固着される。即ち、この固着は、マイクロサンプリング機能のデポジション機能で行う。同様に、試料台８上の試料１３には、試料台８の電圧印加端子部８ｂから試料１３まで電圧印加用配線（白金又は金細線製）１４を用いて接続される。
【００２２】
このように、ＦＩＢのデポジション機能により、試料台８の電圧印加端子部８から試料１３に電圧印加用配線１４が固着、配線される。試料１３が搭載され、電圧印加用配線１４が配線された試料台８は、ＦＩＢの専用の試料ホルダー（図示せず）から取り外す。取り外した後、試料台８は、前述したＴＥＭ用試料加熱装置のリードの端子５ｂ〜７ｂに挿入して取り付けされ、絶縁台４と一体に固定される。試料台８を端子５ｂ〜７ｂの部分をビス（図示せず）で固定した後、図２に示したように、試料台８のＡ〜Ｃ部を手動等により切断する。これにより、ヒーター部８ａと電圧印加端子部８ｂを分離することができる。
【００２３】
本例の試料台８は、薄膜のニッケル・クロム、カンタル、タンタル又はタングテン等の高融点で、ヒーターに好適な材料を用い、一体加工で製作されている。端子５ｂ及び端子６ｂのリード５ａ及びリード６ａは、外部からの電線５及び電線６に接続されている。この電線５及び電線６から制御された加熱電力が供給される。即ち、試料台８の切断部Ａ部及び切断部Ｂが切断された時点で、ヒーターとしての回路が完成される。又、電圧印加は端子７ｂに電線７が真空フィードスルーされ、上記と同じように電圧印加端子８ｂに外部からの制御電圧が印加されるように構成である。電圧印加は、試料台のＣ部を切断することによりヒーター部８ａと切り離され試料１３への電圧が印加可能になる。ヒーター部８ａに試料を固着させるため、試料台８は１試料による使い切りにする必要がある。
【００２４】
以上詳記したように、試料台８をカートリッジ化し、ＦＩＢで試料台８に試料１２に固着と電圧印加用配線１４を行い、その後加熱、電圧印加が可能せしめたＴＥＭ用試料ホルダー（図１参照）に試料台８を移し替えて絶縁台４に固定する。この固定後に、試料台８の切断部を切断して、加熱、電圧印加可能状態になった後、加熱と電圧印加機能を電気的に分離することにより、前述した課題を解決することができる。言い換えると、ＴＥＭによる微小試料の加熱、電圧印加状態での動的観察が可能になった。また、この動的観察用試料取り付け処理が、加熱端子と電圧印加端子を同一部材でカートリッジ化したことにより、取扱いが非常に簡単になり、且つ、試料台８の一部の切断により、簡単にヒーター機能と電圧印加機能に分離でき、操作効率の大幅向上が可能になった。
【符号の説明】
【００２５】
１…ホルダー本体
２…フィードスルー
３…支持棒
４…絶縁台
５，６，７…電線
５ａ，６ａ，７ａ…リード
５ｂ，６ｂ，７ｂ…端子
９…スペーサ
１０…筒
１１，１２…Ｏリング
１３…試料
１４…電圧印加用配線
【図１】
2017139173.tif 000003
【図２】
2017139173.tif 000004