(57)【要約】【課題】厚み斑が非常に良好な二軸配向積層ポリエステルフィルムおよびそれを用いたデータストレージを提供すること。【解決手段】フィルム長手方向の厚みのデータをフーリエ変換したとき、周波数が２Ｈｚ未満の範囲における厚み斑（最大厚みと最小厚みの差）が０．３μｍ以下である二軸配向積層ポリエステルフィルムとする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルム長手方向の厚みのデータをフーリエ変換したとき、周波数が２Ｈｚ未満の範囲における厚み斑（最大厚みと最小厚みの差）が０．３μｍ以下である二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項２】
フィルム長手方向の厚み斑について、周波数が５Ｈｚ以上１１Ｈｚ以下の領域にはピークが実質的に存在しない、請求項１に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項３】
フィルム長手方向の厚み斑について、周波数が１Ｈｚ以上２０Ｈｚ以下におけるピーク数が４以下である、請求項１または２に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項４】
同時二軸延伸フィルムである、請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項５】
磁気記録テープのベースフィルムとして用いられる、請求項１〜４のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二軸配向積層ポリエステルフィルムに関し、さらに詳しくは、データストレージなどの塗布型磁気記録テープのベースフィルムとして、好ましく用いることが可能な二軸配向積層ポリエステルフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステルフィルムは、比較的安価で、優れた機械的特性を有することから、従来磁気記録テープのベースフィルムに用いられてきた。近年、磁気記録テープはクラウドコンピューティングやＩＣＴ（Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  ：情報通信技術）におけるバックアップ用途、アーカイブ用途として、信頼性の高い記録媒体としてその需要が高まっている。また、ビッグデータの取り扱いにより、保存すべきデータ量が飛躍的に増加しているため、信頼性が高く、かつ高密度な記録技術が追求されている。磁気記録テープのベースフィルムに対しても、高密度化の要求に対応するため、磁性層塗布厚みの薄膜化に対応した、平滑で均一な表面に対する追求が行われている。
【０００３】
このためには、極めてミクロな領域での平滑性パラメータを定義し、その解決手段を考案することで、平滑性を極限まで追及し、達成すべく検討が行われてきた。例えば特許文献１においては、突起の配列を規則的に配列することで、平滑性の新しい定義や解決手段を提唱してきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１６−１６６５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
「平滑で均一な」表面を極限追求した先には、ベースフィルムに存在する、周期性を持った厚み斑を平坦にすることが、磁性層塗布厚みの薄膜化による、高密度な記録媒体を製造するための課題となった。このため、本発明における課題は、磁性層塗布厚みの薄膜化に対応できるような、厚み均一性の良好な二軸配向積層ポリエステルフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明では、フィルムの、長周期を有する厚みプロファイルを判定し、この結果をもとにした最適な厚み制御が施されたフィルムを提供する。すなわち、フィルム長手方向の厚みのデータをフーリエ変換したとき、周波数が２Ｈｚ未満の範囲における厚み斑（最大厚みと最小厚みの差）が０．３μｍ以下である磁気材料用ポリエステルフィルムであることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムは、磁性層塗布時膜厚みの特異的な変動が少ないため、磁性層塗布厚みの薄膜化に対応でき、高容量型のデータストレージ用途として信頼性の高いフィルムを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムの一実施形態について説明する。
【０００９】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムは、フィルム長手方向の厚みについて、測定された厚みのデータをフーリエ変換し、周波数が２Ｈｚ未満の範囲における厚み斑（最大厚みと最小厚みの差）が０．３μｍ以下であることを特徴とする。これにより薄膜化が進む磁性層の加工において、塗布抜け（ドロップアウト）の発生を抑え、磁気記録時のエラー発生率を抑制することが可能となる。測定手法については後述する。
【００１０】
更に好ましくは、フィルム長手方向の厚み斑について、周波数が５Ｈｚ以上１１Ｈｚ以下の領域にはピークが実質的に存在しないことである。このことにより、磁性層塗布における膜厚制御が安定化される。また、フィルム長手方向の厚み斑について、周波数が１Ｈｚ以上２０Ｈｚ以下におけるピーク数が４以下であることにより、磁性層塗布膜厚を検出し、塗布量を補正する頻度が減るためさらに良好な塗布状態を得られる。
【００１１】
本発明においてポリエステルとは、二塩基酸とグリコールを構成成分とするポリエステルであり、芳香族二塩基酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、フェニルインダンジカルボン酸、ナトリウムスルホイソフタル酸、ジブロモテレフタル酸などを用いることができる。脂環族二塩基酸としては、シュウ酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ダイマー酸などを用いることができる。グリコールとしては、脂肪族ジオールとして、エチレングリコール、プロピレングリコール、テトラメチレングリコール、プロピレングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコールなどを用いることができ、芳香族ジオールとして、ナフタレンジオール、２，２ビス（４−ヒドロキシジフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ハイドロキノンなどを用いることができ、脂環族ジオールとしては、シクロヘキサンジメタノール、シクロヘキサンジオールなどを用いることができる。
【００１２】
さらに、ポリエステルが実質的に線状である範囲内で３官能以上の多官能化合物、例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、トリメット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸、トリカルバリル酸、没食子酸などを共重合してもよく、また単官能化合物、例えばｏ−ベンゾイル安息香酸、ナフトエ酸等を添加反応させてもよい。また、ポリエチレングリコールなどのポリエーテルやポリテトラメチレングリコールなどのポリエーテルやポリカプロラクトンに代表される脂肪族ポリエステルなどを共重合してもよい。
【００１３】
ポリエステルは２種以上のものをブレンドしてもよく、例えば５０質量％以上がポリエステルであれば、ポリエステル以外のものをブレンドしてもよい。
【００１４】
本発明に用いられるポリエステルの固有粘度（オルソクロロフェノール中、２５℃で測定）は、製膜性、溶融押出時の分解性等の観点から、下限値は好ましくは０．５５ｄｌ／ｇ、より好ましくは０．６ｄｌ／ｇ、最も好ましくは、下限値は０．７ｄｌ／ｇである。固有粘度が０．５５ｄｌ／ｇより低いと、ポリエーテルイミドとの溶融混練性が低下する。また上限値は、好ましくは２ｄｌ／ｇ、より好ましくは１．４ｄｌ／ｇ、最も好ましくは１．０ｄｌ／ｇである。固有粘度が２．０ｄｌ／ｇを超えると、押出時の負荷が増え、せん断発熱による分解が起こり、粗大突起を形成することがある。
【００１５】
また、ポリエステルには、フィルム層表面の突起高さや表面粗さを適正化させるために、不活性粒子を含有させることができる。
【００１６】
この不活性粒子については、好ましくは数平均粒子径０．１〜５μｍのもの、より好ましくは０．３〜３μｍのものを用いる。数平均粒子径の異なる粒子を添加してもよい。
【００１７】
含有せしめる不活性粒子の数平均粒子径が０．１μｍ未満であると、十分な滑り性が得られないためフィルムを巻き取ることが困難となることがある。また、５μｍを超えると、フィルムの延伸工程で破れが発生し生産性が低下することがある。
【００１８】
不活性粒子の種類としては、球状シリカ、ケイ酸アルミニウム、二酸化チタン、炭酸カルシウムなどの無機粒子、またその他有機系高分子粒子としては、架橋ポリスチレン樹脂粒子、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋スチレン−アクリル樹脂粒子、架橋ポリエステル粒子、ポリイミド粒子、メラミン樹脂粒子等が好ましい。これらの１種もしくは２種以上を選択して用いることもできる。
【００１９】
これらの不活性粒子は、ポリエステル重合工程の段階で添加することにより、不活性粒子含有ポリマーを準備することができる。例えば、ポリエステルのグリコール成分であるエチレングリコールのスラリーとし、重縮合前のエステル交換後、あるいはエステル化後のオリゴマーの段階で不活性粒子含有スラリーを添加し、引き続き、重縮合反応を行うことで、不活性粒子含有ポリマーを得ることができる。
【００２０】
その後、必要に応じてチップを適宜混合した後、真空乾燥機により、チップ中の水分を除去する。その後押出機で溶融して押出した後、ギアポンプで溶融ポリマーを一定の吐出量にする。その後フィルターで濾過を行う。
【００２１】
濾過後の溶融樹脂は、スリット状のダイ（口金）から吐出して、シート状に成型する。このシート状物を表面温度２０〜５０℃のキャスティングドラムに巻付け冷却固化し、未延伸（未配向）フィルムとする。
【００２２】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムは、縦および横方向の両方向において、所望の高い機械特性を得るため、延伸を行うことが好ましい。
【００２３】
延伸方式としては、同時二軸または逐次二軸延伸のいずれでもよい。該未延伸シートをフィルムの長手方向および幅方向に延伸、熱処理して、フィルムを得る。好ましくはフィルムの品質の点でテンター方式によるものが好ましく、長手方向に延伸した後、幅方向に延伸する逐次二軸延伸方式、長手方向、幅方向をほぼ同時に延伸していく同時二軸延伸方式がより好ましい。縦延伸機におけるロール延伸工程は、長手方向に特異的な厚み斑を生じさせる要因となることが多く、ロールの回転速度、ロール間の回転速度差、縦延伸機と横延伸機間での張力コントロール変動により、本願における厚みデータをフーリエ変換して得た厚み斑を制御するには、ロール延伸工程を含まない、同時二軸延伸方式を用いるのが好ましい。
【００２４】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムを逐次二軸延伸にて延伸する際は、長手方向への延伸は、ロール間ドローによる延伸を縦延伸機にて実施し、幅方向に延伸する際は、テンター方式にて横延伸機にて実施することが好ましい。
【００２５】
縦延伸工程は、未延伸フィルムを、搬送ロールにて予熱し、８０℃以上１３０℃未満の延伸温度まで加熱した後、ロール間ドローにより長手方向に延伸する。延伸温度が８０℃未満であると、延伸時にフィルムが破断しやすくなり、１３０℃以上では、十分な縦配向を得られず、強度が低下することがある。また、搬送途中のフィルムが粘着やすくなる結果、固有振動数を持った厚み斑が発生することがある。延伸倍率は、２．５倍以上７．０倍未満が好ましい。延伸倍率が２．５未満であると強度が低下し、７．０倍以上であると延伸時にフィルムが破断しやすくなる。また、縦延伸速度は１，０００％／分〜２００，０００％／分であることが望ましい。
【００２６】
かかる長手方向に延伸された一軸延伸フィルムを、横延伸機にて８０℃以上１２０℃未満で３倍以上６倍未満で幅方向に延伸し、二軸延伸（二軸配向）フィルムとする。
【００２７】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムは、さらに、再延伸を各方向に対して１回以上行なってもよいし、同時２軸にて延伸してもよい。
【００２８】
更に、二軸延伸の後にフィルムの熱処理を行なうが、この熱処理はオーブン中、加熱されたロール上等、従来公知の任意の方法で行なうことができる。熱処理温度は通常１５０℃以上２４５℃未満の任意の温度とすることができるが、通常１〜６０秒間行なうことが好ましい。熱処理は、フィルムをその長手方向および／または幅方向に弛緩させつつ行なってもよい。また、熱処理後は熱処理温度より０〜１５０℃低い温度で幅方向に０〜１０％弛緩させる。
【００２９】
熱処理後のフィルムは、例えば中間冷却ゾーンや除冷ゾーンを設け、寸法変化率や平面性を調整することができる。また特に、特定の熱収縮性を付与するために、熱処理時あるいはその後の中間冷却ゾーンや除冷ゾーンにおいて、縦方向および／または横方向に弛緩してもよい。
【００３０】
延伸後のフィルムは、搬送工程にて冷却させた後、エッジを切断後巻取り、中間製品（エッジを切り取った後の巻き取りフィルムロール）を得る。該搬送工程にて、フィルムの厚みを測定し、厚みの調整に必要なデータを得ることや、欠点検出器による異物検知を、専用の測定装置により実施する。
【００３１】
中間製品はスリット工程により適切な幅にスリットして巻き取り、本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムが得られる。
【００３２】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムは、Ａ面とＢ面からなる２層以上の構成を有していることが好ましい。層の数は３層でも４層以上でもよいが、層が３層以上になった際、平滑性とハンドリング性および、回収原料を中間層に入れることによる低コスト化をバランス良く実現させることができるので望ましい。
【００３３】
また、本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムは、磁気記録層が年々薄膜化していく磁気記録テープ用途として好適である。特に塗布型磁気記録テープ用途に好適である。また、本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムからなる磁気記録テープは、磁性層の塗布抜けによるエラーを抑制できる観点から、データストレージとして用いるのに良好である。
【００３４】
以下に、評価に関する測定方法を述べる。
【００３５】
[厚み斑の判定と測定]
（１）厚みの測定とピーク判定
電子マイクロメーター（アンリツ電機社製 Ｋ３０６Ｃ）から出力された厚みのアナログ信号を、データロガー（グラフテック株式会社製  ｍｉｄｉ ＬＯＧＧＥＲ ＧＬ８２０）で蓄積した後、デジタル変換してコンピュータへ取り込んだ。  測定条件は、測定長：２００ｍ、フィルム送り速度：３ｍ／分、測定間隔：３．９２１秒、測定点数：１，０２０点である。
【００３６】
次に上記の方法により取り込んだデータを、表計算ソフトに入力し、その厚みデータについてフーリエ変換を実施した。この際、流れ方向の変数として、フィルムの製膜速度と測定時の搬送速度から換算した製膜時間（秒）を取り、周波数（Ｈｚ）に対する強度分布を得た。次に、この強度分布のうち、ピーク強度が７０以上のものを「ピーク」と判定した。
【００３７】
（２）周波数が２Ｈｚ未満の範囲における厚み斑の測定
前項にて判定したピークのうち、周波数が２Ｈｚ未満の範囲に存在するものに関し、おのおのの判定ピークに対する周波数の値を、フィルム流れ方向の周期（これを厚み斑判定区間と称する）に換算する。例えば、１Ｈｚのピークが検出された際には、１秒間にフィルムが流れた長さを計算して、フィルム流れ方向の周期（厚み斑判定区間）とする。この周期（厚み斑判定区間）の２分の１の区間を基準として、その区間での最大厚みと最小厚みとの差を計算して、厚み斑Ｒ１とした。例えば、周期が６０ｍであれば、その２分の１の、３０ｍとなる。その後、先述の２分の１の区間である３０ｍを厚み斑判定区間とし、この厚み斑判定区間の始点を、測定間隔０．１７５秒ごとに、流れ方向にずらし、３０ｍ区間での厚み斑を測定した。この厚み斑判定区間での最大厚みと最小厚みとの差を計算して、厚み斑Ｒ２とした。これら厚み斑判定を測定長全長にわたって、２分の１区間の終点が測定長の終値になるまで実施した。最終的に周波数が２Ｈｚ未満の範囲における厚み斑を得る際には、これら演算で得られた厚み斑のうちの最大値を用いた。
【００３８】
次に、評価用磁気テープの調製方法を述べる。
【００３９】
１ｍ幅にスリットしたフィルム（すなわち支持体）を張力２００Ｎで搬送させ、支持体の一方の表面（Ａ面）に下記組成の磁性塗料及び非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布（上層を磁性塗料で塗布厚０．２μｍとし、下層を非磁性塗料で塗布厚０．９μｍとした。）し、磁気配向させ、１００℃にて乾燥させた。次いで、反対側の表面（Ｂ面）に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２．０×１０５Ｎ／ｍでカレンダー処理した後、テープ原反として巻き取った。このテープ原反を１／２インチ（１２．６５ｍｍ）幅にスリットしてパンケーキとし、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで評価用のカセットテープとした。
【００４０】
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末                                      ：  １００質量部
［Ｆｅ：Ｃｏ：Ｎｉ：Ａｌ：Ｙ：Ｃａ＝７０：２４：１：２：２：１（質量比）］
［長軸長：０．０９μｍ、軸比：６、保持力：１５３ｋＡ／ｍ（１，９２２Ｏｅ）、飽和磁比：１４６Ａｍ２／ｋｇ（１４６ｅｍｕ／ｇ）、ＢＥＴ比表面積：５３ｍ２／ｇ、Ｘ線粒径：１５ｎｍ］
・変成塩化ビニル共重合体（結合剤）                    ：    １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・変成ポリウレタン（結合剤）                          ：    １０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・ポリイソシアネート（硬化剤）                        ：      ５質量部
（日本ポリウレタン工業株式会社製、商品名：コロネートＬ）
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤）                ：  １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤）                              ：      １質量部
・カーボンブラック（帯電防止剤）                      ：      １質量部
（平均一次粒子径：０．０１８μｍ）
・アルミナ（研磨剤）                                  ：    １０質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・メチルエチルケトン                                  ：    ７５質量部
・シクロヘキサノン                                    ：    ７５質量部
・トルエン                                            ：    ７５質量部
（非磁性塗料の組成）
・変成ポリウレタン                                    ：    １０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体                              ：    １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・メチルエチルケトン                                  ：    ７５質量部
・シクロヘキサノン                                    ：    ７５質量部
・トルエン                                            ：    ７５質量部
・ポリイソシアネート                                  ：      ５質量部
（日本ポリウレタン工業株式会社製、商品名：コロネートＬ）
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤）                ：  １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤）                              ：      １質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック                                    ：    ９５質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．０１８μｍ）
・カーボンブラック                                    ：    １０質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．３μｍ）
・アルミナ
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・変成ポリウレタン                                    ：    ２０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・シクロヘキサノン                                    ：  ２００質量部
・メチルエチルケトン                                  ：  ３００質量部
・トルエン                                            ：  １００質量部
［塗布性の評価］
上記にて作製したカセットテープについて、塗布ムラ又は塗布抜けを、塗布後の欠点検出器で確認した上で、市販のデータストレージドライブの容量が、非圧縮時で２５ＴＢのものを用いて２４時間走行させ、磁性層の剥がれを確認して下記の基準によりテープの磁性層の塗布性を評価した
Ｓ：ムラ、塗布抜け及び剥がれが全く無く、塗布性良好である
Ａ：ムラ、塗布抜け及び剥がれがほぼ無く、塗布性に問題ない
Ｂ：ムラ、塗布抜け及び剥がれが時々発生し、塗布性に若干問題あり
Ｃ：ムラ、塗布抜け及び剥がれが頻発しており、塗布性に問題あり。
【実施例】
【００４１】
（実施例１）
（１）ＰＥＴペレットの作成
（ＰＥＴペレットＸの作成）
テレフタル酸ジメチル１９４質量部とエチレングリコール１２４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム・４水和物０．１質量部及び三酸化アンチモン０．０５質量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出させつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルを５質量％含むエチレングリコール溶液を１質量部（リン酸トリメチルとして０．０５質量部）添加した。トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下するため、余剰のエチレングリコールを留出させながら、反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにして、エステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達した後に、反応内容物を重合装置へ移行した。反応内容物の移行後、反応系を２３０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分間とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合反応を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした。）を示した。そこで反応系を窒素パージして常圧に戻すことで重縮合反応を停止させ、反応物を冷水にストランド状に吐出させてから直ちにこれをカッティングして、固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＸを得た。
【００４２】
（ＰＥＴペレットＹの作成）
上記と同様にポリエステルを製造するにあたり、エステル交換後、体積平均粒径０．２μm、体積形状係数ｆ＝０．５１、体積平均粒径０．０６μｍ、体積形状係数ｆ＝０．５１、モース硬度７の球状シリカをそれぞれ添加し、重縮合反応を行い、粒子をポリエステルに対し１重量％シリカを含有するＰＥＴペレットＹを得た
（ＰＥＴペレットＺの作成）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、前記にて調製したＰＥＴペレットＸを９８質量部と、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を１０質量％含有する水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持して水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ（０．３）を得た。また、２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、前記にて調製したＰＥＴペレットＸを９８質量部と、平均径０．１μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を１０質量％含有する水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持して水分を除去し、平均径０．１μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ（０．１）を得た。さらに、２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、前記にて調製したＰＥＴペレットＸを９８質量部と、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を１０質量％含有する水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持して水分を除去し、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ（０．８）を得た。
【００４３】
（ブレンドチップ（Ｉ）の作成）
また、温度３００℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（株式会社日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、前記にて得られたＰＥＴペレットＸの５０質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ「Ｕｌｔｅｍ１０１０」のペレット５０質量部とを供給し、スクリュー回転数を毎分３００回転として溶融押出してストランド状に吐出させて温度２５℃の水で冷却した後、直ちにこれをカッティングしてブレンドチップ（Ｉ）を得た。
【００４４】
（２）二軸配向ポリエステルフィルムの製造
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、ＰＥＴペレットＸを９１質量部、ＰＥＴペレットＹを３質量部、ブレンドチップ（Ｉ）６質量部を調合後、１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、ＰＥＴペレットＸ６７質量部と、ＰＥＴペレットＹを１５質量部、ＰＥＴペレットＺ（０．３）１２質量部とブレンドチップ（Ｉ）６質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層すべくＴダイ中でこれらを合流させ（積層厚み比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながらＢ面側がキャストドラムに接触するように密着冷却固化させ、積層未延伸フィルムを得た。
【００４５】
この積層未延伸フィルム同時２軸延伸テンターに導き、温度９０℃にて、長さ方向及び幅方向について同時に、それぞれ３．５０倍及び３．６０倍延伸した（最初の横延伸区間の、フィルム幅伸長率は３０．２％であり、延伸速度は４，７２７％／分）。この延伸工程における昇温速度は１℃／秒以下とした。続いて、冷却工程を経ることなく、温度１９０℃で長さ方向及び幅方向について同時に、それぞれ１．２０倍及び１．３７倍（２番目の横延伸区間の、フィルム幅伸長率は１４．５％、）に再延伸した。全延伸区間における延伸倍率は、縦４．２０倍、横４．９６倍（全延伸区間の、フィルム幅伸長率は２２．１％）であったため、横延伸パターンはオニオン延伸である。その後、温度２１５℃で５．５秒間熱処理後、温度１６０度で幅方向に１．７５％の弛緩処理を行った。その後、２５℃にて均一に冷却し、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取って厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【００４６】
巻取りは安定し、巻乱れのない中間製品を採取できた。該中間製品より、製品幅にスリットし、本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムの製品ロールを採取した。製品は、シワや巻ズレなどの発生無く、良好な巻姿であった。
【００４７】
また、表面の評価特性に関し、中間製品より採取したサンプルを、先述の方法により、厚み測定を実施した。周波数が２Ｈｚ未満の範囲における厚み斑は、１つあり、０．１Ｈｚにて０．０８μｍであり、塗布性は「Ｓ」であった。エラーレートの評価結果は「Ｓ」であった。
【００４８】
（実施例２）
実施例１の二軸配向ポリエステルフィルムの製造にて、逐次２軸延伸プロセスを用い、縦延伸は温度９０℃にて４．２０倍、幅方向には温度９０℃にて４．９６倍、その他条件は実施例１と同様に行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。表面の評価特性に関し、中間製品より採取したサンプルを、先述の方法により、厚み測定を実施した。周波数が２Ｈｚ未満の範囲における厚み斑は０．１Ｈｚにて１つあり、０．１４μｍであり、塗布性は「Ａ」であった。エラーレートの評価結果は「Ａ」であった。
【００４９】
（比較例１）
実施例２の実施形態にて、実施例２と同じ製膜条件であるが、逐次二軸延伸において、縦延伸の延伸温度を１２０℃まで上げて厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。周波数が２Ｈｚ未満の範囲における厚み斑は１．４Ｈｚにて１つあり、０．５０μｍであった磁性層の塗布結果は、塗布抜けが頻発し「Ｃ」と評価した。エラーレートの評価結果は「Ｃ」であった。
【００５０】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムにより、データストレージなどの塗布型磁気記録テープのベースフィルムとして、好ましく用いることが可能な二軸配向積層ポリエステルフィルムを提供することが可能となる。また、他の用途では、離型フィルム用途などの平滑性の極限を求められる用途に最適に用いることができる。