(57)【要約】      （修正有）【課題】輸送用タンクと露点計とを導入路で接続したときに導入路に空気や水分が混入しても、製品ガスの露点が正しく測定されるようになるまでの時間を短縮できる、ガスの露点測定方法を提供する。【解決手段】輸送用タンクに充填された製品ガスの露点を、露点計２を用いて測定する、ガスの露点測定方法であって、内部をパージ自在な導入路４を介して、輸送用タンク１ａと上記露点計とを接続し、輸送用タンクに充填された製品ガスを、導入路内を流通させて、露点計に導入し、記製品ガスの露点の測定を開始し、記露点計における露点の測定値の単位時間あたりの変化量が、予め設定された閾値を超えた場合には、記露点計への測定ガスの導入を中断して、導入路内をパージし、パージの後、製品ガスの露点の測定を再開する、ガスの露点測定方法。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
輸送用タンクに充填された製品ガスの露点を、露点計を用いて測定する、ガスの露点測定方法であって、
内部をパージ自在な導入路を介して、前記輸送用タンクと前記露点計とを接続し、
前記輸送用タンクに充填された前記製品ガスを、前記導入路内を流通させて、前記露点計に導入し、前記製品ガスの露点の測定を開始し、
前記露点計における露点の測定値の単位時間あたりの変化量が、予め設定された閾値を超えた場合には、前記露点計への測定ガスの導入を中断して、前記導入路内をパージし、
前記パージの後、前記製品ガスの露点の測定を再開する、ガスの露点測定方法。
【請求項２】
前記露点計が、静電容量式露点計である、請求項１に記載のガスの露点測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガスの露点測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、不活性ガス等の製品ガスが工業用途等に利用されている。このような製品ガスは、その製造工程において、工場の操業ラインに常設された測定装置での測定によって、連続的に、品質が確認されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平６−２７０９９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
製品ガスは、販売されるにあたって、タンクローリによって、製品ガスの製造場所から消費地に輸送されることがある（例えば、特許文献１を参照）。このとき、製品ガスは、製造場所にてタンクローリに搭載された輸送用タンクに充填されるが、この充填時に、誤って空気等が混入することがある。空気等が混入した製品ガスは不合格品となり得るため、製造工程での品質確認とは別に、輸送用タンクに充填された製品ガスについても、別途、品質確認を行なうことが好ましい。
品質確認としては、製品ガスが例えば窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガスであるときは、露点計を使用し、製品ガスの露点（露点温度）を測定することがある。
【０００５】
この場合、具体的には、例えば、製品ガスを積載したタンクローリを、工場から出門する前に、製品ガスの製造場所とは別の位置（例えば、工場のゲート付近）にある小屋まで移動させ、タンクローリの輸送用タンクと小屋の中に設置された露点計とを、チューブ（例えば、ＳＵＳ管）等の導入路で接続し、輸送用タンク内の製品ガスを露点計に導入することで、露点測定する。
【０００６】
このとき、例えば輸送用タンクとチューブとの接続等に不備があると、露点計への導入路内に空気や水分が混入して、そのまま露点計に導入される場合がある。もっとも、この場合、タンクローリの輸送用タンク内が汚染されたわけではないため、製品ガスは直ちに不合格品とはならない。
しかしながら、露点計のセンサ部に、混入した空気中の湿度や水分が作用するため、その影響が排除されて製品ガスの露点が正しく測定されるようになるまでに、相当な時間がかかってしまう。
これは、露点計として、電極間の誘導層に水分を吸着させて抵抗値の変化から露点を計測する静電容量式露点計を使用した場合に、特に顕著であり、製品ガスの露点が正しく測定されるようになるまでに、１時間以上を要することもある。
【０００７】
そして、このような測定時間の長期化は、製品ガスの輸送効率の低下に繋がり、コストアップの要因にもなるため、好ましくない。
このとき、例えば、露点計の測定結果を常時監視する監視員を常駐させることも考えられるが、この場合、やはりコストアップになり、好ましくない。
【０００８】
なお、製造工程の操業ラインにおいても、常設された露点計が使用されるが、この場合、配管等は常設されており、基本的に付け外し作業は発生しないために、上記のような問題は発生しない。
その一方で、タンクローリの輸送用タンクに充填された製品ガスの露点を外部の露点計で測定するような場合には、測定の都度、チューブ等の付け外し作業が発生するため、空気や水分が混入する可能性が高くなる。
【０００９】
本発明は、以上の点を鑑みてなされたものであり、輸送用タンクに充填された製品ガスの露点を、露点計を用いて測定する場合において、輸送用タンクと露点計とを導入路で接続したときに導入路に空気や水分が混入しても、製品ガスの露点が正しく測定されるようになるまでの時間を短縮できる、ガスの露点測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、鋭意検討した結果、下記構成を採用することにより、上記目的が達成されることを見出した。すなわち、本発明は、以下の［１］〜［２］を提供する。
［１］輸送用タンクに充填された製品ガスの露点を、露点計を用いて測定する、ガスの露点測定方法であって、内部をパージ自在な導入路を介して、上記輸送用タンクと上記露点計とを接続し、上記輸送用タンクに充填された上記製品ガスを、上記導入路内を流通させて、上記露点計に導入し、上記製品ガスの露点の測定を開始し、上記露点計における露点の測定値の単位時間あたりの変化量が、予め設定された閾値を超えた場合には、上記露点計への測定ガスの導入を中断して、上記導入路内をパージし、上記パージの後、上記製品ガスの露点の測定を再開する、ガスの露点測定方法。
［２］上記露点計が、静電容量式露点計である、上記［１］に記載のガスの露点測定方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、輸送用タンクと露点計とを導入路で接続したときに導入路に空気や水分が混入しても、製品ガスの露点が正しく測定されるようになるまでの時間を短縮できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】従来例における、タンクローリと測定装置との接続の一態様を示す概略図である。
【図２】製品ガスが合格品である場合の露点計の測定値の一例を示すグラフである。
【図３】従来例における、微量酸素濃度計および露点計への導入路に空気や水分が混入した場合の測定値の一例を示すグラフである。
【図４】本実施形態における、タンクローリと測定装置との接続の一態様を示す概略図である。
【図５】本実施形態における、露点測定の流れを示すフローチャートである。
【図６】本実施形態における、露点計への導入路に空気や水分が混入した場合の測定値の一例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
輸送用タンクに積載された製品ガスの露点を、測定装置（露点計）を用いて測定する方法について、まず、図１〜図３に基づいて、タンクローリに搭載された輸送用タンクを例として従来例を説明する。
【００１４】
図１は、従来例における、タンクローリと測定装置との接続の一態様を示す概略図である。図１では、タンクローリ１が、製品ガスの製造場所（図示せず）とは別の場所に設置された小屋３の近くに停車している。タンクローリ１の輸送用タンク１ａには、液化された製品ガスが充填されている。
【００１５】
なお、輸送用タンク１ａに充填されている製品ガスが、例えば窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガスである場合、小屋３の測定装置２は、微量酸素濃度計および露点計を内蔵しており、ガスの酸素濃度および露点を測定する。そして、以下の説明では、露点計として、静電容量式露点計を使用しているものとする。
【００１６】
タンクローリ１の輸送用タンク１ａからは、測定装置２に接続するためのタンク導管１２が延びている。タンク導管１２の端部にはコネクタ１０ｂが取り付けられ、タンク導管１２の途中には手動で開閉自在なサンプル弁９が取り付けられている。
【００１７】
測定装置２には、固定的に配設された配管１１の一端が接続されており、配管１１の他端は、タンク導管１２に接続される接続チューブ４に接続している。接続チューブ４の端部には、コネクタ１０ａが取り付けられている。このコネクタ１０ａは、タンクローリ１の輸送用タンク１ａから延びたタンク導管１２のコネクタ１０ｂに接続できる。
【００１８】
配管１１の途中には、三方弁５が設けられており、この三方弁５には、パージ窒素ライン８が接続している。また、配管１１における三方弁５と接続チューブ４との間には、パージ弁６が設けられている。
以下、便宜的に、測定装置２と三方弁５との間に配設された配管１１を「配管１１ａ」と呼び、三方弁５と接続チューブ４とを接続する配管１１を「配管１１ｂ」と呼ぶ。
【００１９】
三方弁５およびパージ弁６は、小屋３に設けられたバルブ操作板７での操作によって開閉される。通常、三方弁５は、パージ窒素ライン８と配管１１ａとを連通した状態（配管１１ｂとの接続を閉じた状態）にされており、配管１１ａの内部は、常時、パージ窒素ライン８から三方弁５を介して、窒素ガスでパージされている（測定装置２には、パージ用窒素ガスが導入されている）。配管１１ｂのパージ弁６は、開いた状態にされている。
【００２０】
このような構成において、測定装置２を使用して、タンクローリ１の輸送用タンク１ａに充填されている製品ガスの露点等を測定する場合、まず、バルブ操作板７から延びた接続チューブ４のコネクタ１０ａと、輸送用タンク１ａから延びたタンク導管１２のコネクタ１０ｂとを接続し、サンプル弁９を開く。これにより、輸送用タンク１ａから製品ガスが導出されて、タンク導管１２、接続チューブ４および配管１１ｂの内部を流通する。こうして、タンク導管１２、接続チューブ４および配管１１ｂの内部に存在していた空気は、パージ弁６からパージされ、製品ガスで置換される。
【００２１】
そして、測定を開始するためには、パージ弁６を閉止したうえで、三方弁５を操作して、配管１１ａと配管１１ｂとを連通した状態（パージ窒素ライン８との接続を閉じた状態）にする。これにより、製品ガスが、配管１１ａの内部を流通して、測定装置２に導入され、測定装置２の微量酸素濃度計および露点計（静電容量式露点計）によって製品ガスの酸素濃度および露点が測定される。
【００２２】
図２は、製品ガスが合格品である場合の露点計の測定値の一例を示すグラフである。
図２のグラフに示すように、製品ガスが合格品である場合には、測定装置２の測定値は、製品規格値を満たしたうえで、ほぼ一定となる（露点の場合、単位時間あたりの変化量は、通常、５℃／分以下である）。
なお、図２には、露点の測定値のみを示すが、酸素濃度も同様である。
【００２３】
そして、タンクローリ１の搭乗者は、測定装置２での測定開始から一定時間経過した後に、測定装置２での測定値を確認し、測定値が製品規格値を満たしている場合には、製品ガスが合格品であると判定する。そして、製品ガスが合格品であったならば、測定装置２での測定を終了して、タンクローリ１は工場を出門する。
【００２４】
ところで、例えば、接続チューブ４の内部のガス置換が十分でなかった場合、コネクタ１０ａとコネクタ１０ｂとの接続に不備があった場合、コネクタ１０ａもしくはコネクタ１０ｂに水滴が付着していた場合などには、接続チューブ４や配管１１などの測定装置２へのガスの導入路に空気や水分が混入し、これが、そのまま測定装置２に導入されてしまうことがある。この場合、測定値の挙動は、以下に説明するように、上記と異なる。
【００２５】
図３は、従来例における、微量酸素濃度計および露点計への導入路に空気や水分が混入した場合の測定値の一例を示すグラフである。
微量酸素濃度計の場合、測定値は、測定開始後に急激に上昇している。もっとも、図３のグラフから分かるように、空気や水分が微量酸素濃度計を通過すれば、測定値は短時間（１分間程度）で回復して一定となり、製品ガスの酸素濃度を適切に測定できる。
【００２６】
これに対して、露点計（静電容量式露点計）の場合は、測定値が急激に変化している点は微量酸素濃度計と同様であるが、図３のグラフに示すように、測定値は数分間では回復せずに、一定値を示すようになるまで、相当時間（１時間程度）かかっている。なお、図３のグラフにおける製品ガスの露点の製品規格値は−７０℃であり、実際には、１時間を経過しても正しい測定は行なわれていない。
この場合、仮に、測定開始から一定時間（例えば、５〜１０分間）経過した後、合否判断するために測定装置２での測定値を確認し、そのときに異変に気が付いたとしても、図３のグラフに示すように、その時点で既に露点の測定値は大きく下降しているため、その時点から急いでパージ等を行なっても、測定値が回復するまでにはやはり長時間かかる。
【００２７】
次に、図４〜図６に基づいて、本発明の好適な実施形態を説明する。本実施形態については、上述した従来例と同一の部分は同一の符号で示し、詳細な説明を省略する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されない。
【００２８】
図４は、本実施形態における、タンクローリと測定装置との接続の一態様を示す概略図である。なお、図４中、実線の矢印はガスのフローを示し、破線の矢印はデータ（信号）のフローを示している。
【００２９】
本実施形態では、従来と同様に、タンクローリ１の輸送用タンク１ａには、液化された製品ガスが充填され、測定装置２は、微量酸素濃度計および露点計を内蔵している。
ただし、以下では、便宜的に、露点計（静電容量式露点計）によって露点が測定される場合のみを説明する。
【００３０】
タンクローリ１の輸送用タンク１ａから延びているタンク導管１２には、図４では図示しないコネクタ１０ｂおよびサンプル弁９が取り付けられている。また、測定装置２には、配管１１（配管１１ａおよび配管１１ｂ）が接続されており、配管１１には、三方弁５およびパージ弁６が取り付けられ、三方弁５には、パージ窒素ライン８が接続している。配管１１ｂは、接続チューブ４に接続しており、接続チューブ４の端部には、図４では図示しないコネクタ１０ａが取り付けられている。
【００３１】
なお、図４に示すように、測定装置２は、小屋３とは別の場所にある管制室３１とデータ通信自在に接続されており、測定装置２から出力された測定値データは、管制室３１に送信される。
また、小屋３には、制御盤２２が設置されており、測定装置２と制御盤２２とは、互いにデータ通信自在に接続されている。
【００３２】
そして、本実施形態が、従来例と大きく相違する点として、図４に示すように、小屋３には、さらに、パーソナルコンピュータ（ＰＣ）２１が設置されており、ＰＣ２１と制御盤２２とは、データ通信自在に接続されている。
測定装置２は、測定値データを常時出力し、測定装置２から出力された測定値データは、制御盤２２を経由して、ＰＣ２１に送信される。ＰＣ２１は、測定値データを保存し、分析を行ない、分析結果に基づく各種信号を、制御盤２２に出力する。
そして、制御盤２２は、ＰＣ２１が出力した信号に基づいて、三方弁５およびパージ弁６を開閉させる。本実施形態では、三方弁５およびパージ弁６は電磁弁である。
【００３３】
露点測定の開始前は、パージ弁６は開いた状態であり、三方弁５は、パージ窒素ライン８と配管１１ａとを連通した状態（配管１１ｂとの接続を閉じた状態）である。こうして、測定装置２には、パージ用窒素ガスが導入されている。
なお、三方弁５およびパージ弁６は、操作パネル２３での操作によっても開閉できる。この場合、操作パネル２３での操作を受けて、制御盤２２が、三方弁５およびパージ弁６を開閉させる。
【００３４】
図５は、本実施形態における、露点測定の流れを示すフローチャートである。
このような構成において、製品ガスの露点を測定する場合には、まず、従来例と同様に、タンクローリ１の輸送用タンク１ａと測定装置２（露点計）とを接続する（図５のステップＳ１）。
すなわち、接続チューブ４のコネクタ１０ａと、タンク導管１２のコネクタ１０ｂとを接続し、サンプル弁９を開く。このとき、こうして、輸送用タンク１ａから製品ガスが導出され、タンク導管１２、接続チューブ４および配管１１ｂの内部に存在していた空気は、パージ弁６からパージされ、製品ガスで置換される。
次いで、パージ弁６を閉止したうえで、三方弁５を、配管１１ａと配管１１ｂとを連通した状態（パージ窒素ライン８との接続を閉じた状態）にする。これにより、製品ガスが、配管１１ａの内部を流通して、測定装置２に導入され、製品ガスの露点測定が開始される（図５のステップＳ２）。
【００３５】
図６は、本実施形態における、露点計への導入路に空気や水分が混入した場合の測定値の一例を示すグラフである。
上述したように、露点計の測定値は、本来であれば、測定開始後に、ほぼ一定となる（図２参照）。しかし、露点計への導入路（接続チューブ４等）に空気や水分が混入した場合には、露点計のセンサ部に空気中の湿度や水分が作用し、図６のグラフに示すように、測定開始後、測定値が急激に下降し始める。このまま測定を続けると、測定値の下降がさらに進行するおそれがある（図３参照）。
【００３６】
そこで、本実施形態では、測定装置２（露点計）で測定された露点の測定値データが、ＰＣ２１に常時送信され、ＰＣ２１は、測定開始後、露点の測定値について、単位時間（例えば、１分間）あたりの変化量が予め設定された閾値を超えていないかどうかを判定する。なお、正常な場合における露点の測定値の変化量は通常５℃／分以下であるため、閾値は５℃／分程度が好ましい。
【００３７】
そして、測定値の単位時間あたりの変化量が閾値を超えた場合には、測定装置２への製品ガスの導入を中断し、測定装置２への導入路をパージする（図５のステップＳ３）。
具体的には、ＰＣ２１は、制御盤２２に信号を送り、この信号を受けた制御盤２２は、三方弁５を、パージ窒素ライン８と配管１１ａとを連通した状態（配管１１ｂとの接続を閉じた状態）とし、パージ弁６を開ける。
こうして、タンク導管１２、接続チューブ４および配管１１ｂは、製品ガスでパージされると共に、配管１１ａおよび測定装置２は、パージ用窒素ガスでパージされる。こうして、測定装置２（露点計）への導入路から空気や水分が排出される。また、測定装置２（露点計）には、パージ用窒素ガスが導入されて、センサ部に付着した水分等の除去が行なわれる。
【００３８】
上記のようなパージを、所定時間（例えば、５分間）行なった後、パージを停止して、再び、測定装置２への製品ガスの導入を開始し、露点の測定を再開する（図５のステップＳ４）。
具体的には、ＰＣ２１は、パージ開始から所定時間が経過した後、制御盤２２に信号を送り、この信号を受けた制御盤２２は、パージ弁６を閉止したうえで、三方弁５を、配管１１ａと配管１１ｂとが連通した状態（パージ窒素ライン８との接続を閉じた状態）にする。これにより、製品ガスが、測定装置２に導入され、図６のグラフに示すように、露点の測定が再開される。再開後においては、露点計や導入路はパージされているため、測定値は一定となり得る。
【００３９】
図６に示すグラフを例にとると、測定開始後、単位時間（１分間）あたりの変化量が予め設定された閾値（５℃／分）を超えたので、５分間パージを行ない、測定の再開後、測定値が一定になっている。そして、測定値が製品規格値を満たした状態を５分間継続した場合に合格と判定している。
図６の例では、約１１分間で測定が終了することになるが、露点計への導入路への混入がない場合（図２参照）と比較すると、パージ等の分だけ余分な時間がかかるものの、混入があった場合の従来例（図３参照）と比較すると、この従来例では１時間以上を要するため、大幅に時間を短縮できる。
このとき、測定装置２（露点計）から測定値データを受けたＰＣ２１の制御によって、三方弁５およびパージ弁６が開閉されるため、例えば専属の操作員などを必要としない。
【００４０】
また、合否判断についても、本実施形態では、測定値が製品規格値を満たした状態を一定時間（例えば、５分間）継続した場合に合格と判定する。これにより、例えば測定開始から一定時間経過後の瞬間的な測定値から合否判断する場合と比較して、品質確認の信頼性も向上できる。
【００４１】
製品ガスが合格品であった場合には、露点の測定を終了させることになる。具体的には、ＰＣ２１は、制御盤２２に信号を送り、三方弁５およびパージ弁６を開閉させて、測定装置２（露点計）への製品ガスの導入を停止し、導入路をパージして、上記パージと同様の状態にすればよい。このとき、ＰＣ２１は、ディスプレイに合格である旨を表示させてもよい。
その後、タンクローリ１の搭乗者は、サンプル弁９を閉じ、コネクタ１０ａとコネクタ１０ｂとの接続を解除して、タンクローリ１の輸送用タンク１ａと測定装置２との接続を解除し、タンクローリ１を工場から出門させる。
製品ガスが不合格品であった場合にも、合格品の場合と同様に、露点の測定を終了させ、ＰＣ２１のディスプレイに不合格である旨の表示をさせるようにしてもよい。
【００４２】
なお、図６のグラフでは、測定を再開した後の測定値が一定となる場合を示したが、再開後においても測定値は一定とならず下降し続けることもある。このときは、再び、ＰＣ２１は、測定値について、単位時間あたりの変化量が閾値を超えていないか否かを判定し、超えた場合には、再び同様にパージを行ない、その後、露点の測定を再開する（図５のステップＳ４）。
【００４３】
パージおよびその後の測定再開を複数回（例えば、２〜３回）繰り返しても、依然として測定値の単位時間あたりの変化量が閾値を超えるような場合には、例えば、製品ガスそのものの露点が製品規格値を満たさず不合格品である場合、または、常時外部から系内に空気や水分が混入し続けている場合などが想定される。
【００４４】
この場合も、やはり、露点の測定を停止させることになる。具体的には、ＰＣ２１は、制御盤２２に信号を送り、三方弁５およびパージ弁６を開閉させて、測定装置２（露点計）への製品ガスの導入を停止し、導入路をパージする。
このとき、ＰＣ２１は、異常があった旨をディスプレイに表示させたり、管制室３１にその旨に係る信号等を送信したりするようにしてもよい。
【符号の説明】
【００４５】
１…タンクローリ
１ａ…輸送用タンク
２…測定装置（露点計）
３…小屋
４…接続チューブ（導入路）
５…三方弁
６…パージ弁
７…バルブ操作板
８…パージ窒素ライン
９…サンプル弁
１０ａ…コネクタ
１０ｂ…コネクタ
１１、１１ａ，１１ｂ…配管（導入路）
１２…タンク導管（導入路）
２１…ＰＣ
２２…制御盤
２３…操作パネル
３１…管制室
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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