(57)【要約】【課題】少なくとも一部が準結晶相である合金を含有している断熱材料であって、その合金の熱伝導率を一層低減した断熱材料及びその製造方法を提供する。【解決手段】Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金を含有している断熱材料であって、前記Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金の少なくとも一部が、準結晶相であり、前記Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金が、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕからなる群より選ばれる１種以上の遷移元素を含有しており、かつ前記Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金全体を１００原子％としたとき、前記遷移元素の合計が、０．２５〜０．７５原子％である、断熱材料。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金を含有している断熱材料であって、
前記Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金の少なくとも一部が、準結晶相であり、
前記Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金が、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕからなる群より選ばれる１種以上の遷移元素を含有しており、かつ
前記Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金全体を１００原子％としたとき、前記遷移元素の合計が、０．２５〜０．７５原子％である、
断熱材料。
【請求項２】
前記Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金は、ＡｌａＣｕｂＦｅｃＸｄ（ただし、Ｘは１種以上の上記遷移元素、２０．０≦ｂ≦２８．０、１０．０≦ｃ≦１４．０、０．２５≦ｄ≦０．７５、及びａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００）で表される組成を有する、請求項１に記載の断熱材料。
【請求項３】
上記ｂが２３．５〜２６．０、かつ上記ｃが１１．７〜１３．０である、請求項２に記載の断熱材料。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の断熱材料の製造方法であって、
原材料粉末を秤量し、混合すること、及び、
非酸化性雰囲気で、混合された前記原材料粉末を加熱して、前記原材料粉末に含まれる元素それぞれを、相互に固相拡散させること、
を有し、
前記原料粉末が、Ａｌ、Ｃｕ、及びＦｅそれぞれの金属又は合金粉末、並びに、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕからなる群より選ばれる１種以上の遷移元素の金属又は合金粉末を含む、
方法。
【請求項５】
前記原料粉末が、Ａｌ粉末、Ｃｕ粉末、及びＦｅ粉末、並びに、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕからなる群より選ばれる１種以上の遷移元素の金属粉末を含む、
請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記加熱温度が、５５０〜８００℃である、請求項４又は５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、断熱材料、少なくとも一部が準結晶相である合金を含有している断熱材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
断熱材料として用いることができる合金として、準結晶相を有する合金が注目されている。準結晶相とは、長距離秩序は有しているが、並進対称性はない相をいう。
【０００３】
金属及び合金の電気伝導及び熱伝導は、結晶の周期性に由来している。しかし、準結晶相には完全な周期性がないため、準結晶相を有する合金は、電気伝導性及び熱伝導性が低い。
【０００４】
特許文献１には、熱拡散性の低い耐火性酸化物と、８０体積％以上の準結晶相を有する合金とからなる熱障壁が開示されている。また、８０体積％以上の準結晶相を有する合金として、ＡｌａＣｕｂＦｅｃＹｅＩｇ合金（ただし、Ｙは、Ｖ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｗ、Ｓｉ、及び希土類元素から選ばれる１種以上の元素であり、Ｉは不可避的不純物であり、かつ、０≦ｇ≦２、１４≦ｂ≦３０、７≦ｃ≦２０、０≦ｅ≦１０、１０≦ｃ＋ｅ、及びａ＋ｂ＋ｃ＋ｅ＋ｇ＝１００）が開示されている。
【０００５】
特許文献２には、準結晶合金薄膜が開示されている。また、準結晶合金として、ＡｌａＣｕｂＦｅｃＸｄＹｅ合金（ただし、Ｘは、Ｂ、Ｃ、Ｐ、Ｓ、Ｇｅ、及びＳｉから選ばれる１種以上であり、Ｙは、Ｖ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｎｉ、Ｌａ、Ｈｆ、Ｒｅ、Ｙ、Ｗ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｔａ、及び希土類元素から選ばれる１種以上であり、かつ、１４≦ｂ≦３０、０≦ｃ≦２０、０≦ｅ≦２０、０≦ｄ≦５、２１≦ｂ＋ｃ＋ｅ≦４５、及びａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ+ｅ＝１００）が開示されている。
【０００６】
非特許文献１には、０．２５原子％のＲｅを含有しており、かつ準結晶相を有している、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平７−３３５９号公報
【特許文献２】特表平１１−５０３１０６号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】竹内恒博、「固体物理の応用：準結晶の異常電子熱伝導度が生み出す巨大な熱整流効果」、固体物理、アグネ技術センター、２０１５年、Ｖｏｌ．５０、Ｎｏ．１、ｐ．３３−４２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１に開示された合金は、熱障壁の材料として用いられており、最も要求される特性は、耐火性能である。
【００１０】
特許文献２に開示された合金は、電気絶縁材料として用いられており、最も要求される特性は、電気絶縁性能である。
【００１１】
非特許文献１に開示された合金は、従来の準結晶相を有するＡｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金と比較して、熱伝導率が低下しているが、その断熱性能は、依然として充分ではなかった。
【００１２】
本発明者らは、特許文献１及び２並びに非特許文献１に開示される合金のいずれも、断熱材料として使用する場合には、断熱性能の向上のため、合金の熱伝導率を一層低減する必要がある、という課題を見出した。
【００１３】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、少なくとも一部が準結晶相である合金を含有している断熱材料であって、その合金の熱伝導率を一層低減した断熱材料及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、上記目的を達成すべく、鋭意検討を重ね、本発明を完成させた。本発明の要旨は、次のとおりである。
〈１〉Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金を含有している断熱材料であって、
前記Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金の少なくとも一部が、準結晶相であり、
前記Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金が、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕからなる群より選ばれる１種以上の遷移元素を含有しており、かつ
前記遷移元素の合計は、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金全体を１００原子％としたとき、０．２５〜０．７５原子％である、
断熱材料。
〈２〉前記Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金は、ＡｌａＣｕｂＦｅｃＸｄ（ただし、Ｘは１種以上の上記遷移元素、２０．０≦ｂ≦２８．０、１０．０≦ｃ≦１４．０、０．２５≦ｄ≦０．７５、及びａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００）で表される組成を有する、〈１〉項に記載の断熱材料。
〈３〉上記ｂが２３．５〜２６．０、かつ上記ｃが１１．７〜１３．０である、〈２〉項に記載の断熱材料。
〈４〉〈１〉〜〈３〉項のいずれか一項に記載の断熱材料の製造方法であって、
原材料粉末を秤量し、混合すること、及び、
非酸化性雰囲気で、混合された前記原材料粉末を加熱して、前記原材料粉末に含まれる元素それぞれを、相互に固相拡散させること、
を有し、
前記原料粉末が、Ａｌ、Ｃｕ、及びＦｅそれぞれの金属又は合金粉末、並びに、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕからなる群より選ばれる１種以上の遷移元素の金属又は合金粉末を含む、
方法。
〈５〉前記原料粉末が、Ａｌ粉末、Ｃｕ粉末、及びＦｅ粉末、並びに、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕからなる群より選ばれる１種以上の遷移元素の金属粉末を含む、
〈４〉に記載の方法。
〈６〉前記加熱温度が、５５０〜８００℃である、〈４〉又は〈５〉項に記載の方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、少なくとも一部が準結晶相である合金を含有している断熱材料であって、その合金の熱伝導率を一層低減した断熱材料及びその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅの疑二元系状態図である。
【図２】Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金について、Ｒｕ又はＩｒの含有量と熱伝導率の関係を示すグラフである。
【図３】実施例１〜３及び参考例１の各試料のＸ線回折結果を示す図である。
【図４】図３における、回折角２θが４２．６〜４３．１度の範囲を拡大した図である。
【図５】図４で示した試料との比較のため、Ａｌ６１．５Ｃｕ２６．５Ｆｅ１２及びＡｌ６１．５Ｃｕ２６．５Ｆｅ１２−ｘＲｅｘ（ただし、ｘは、０．２５、０．５、及び０．７５）の組成を有する合金のＸ線回折結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明に係る断熱材料及びその製造方法の実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態は、本発明を限定するものではない。
【００１８】
先ず、本発明の断熱材料について説明する。
【００１９】
本発明の断熱材料は、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金を含有している。本発明の断熱材料は、本発明の効果を損なわない範囲で、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金以外の断熱材料を含有してもよい。
【００２０】
（Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金）
Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金については、その少なくとも一部が準結晶相であれば、Ａｌ、Ｃｕ、及びＦｅそれぞれの含有量は特に限定されない。また、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金は、不可避的不純物の他に、本発明の効果を損なわない範囲で、Ａｌ、Ｃｕ、及びＦｅ、並びに、後述する遷移元素以外の付属元素を含有してもよい。このような付属元素としては、Ｗ、Ｒｅ、及びＴａが挙げられる。
【００２１】
Ａｌ、Ｃｕ、及びＦｅの含有量は、状態図を参考にして決定してもよい。状態図は、平衡時における相の状態を示す。Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金は、非平衡時に発現する相を有してもよいため、状態図によって決定した、Ａｌ、Ｃｕ、及びＦｅの含有量に拘束されることはない。
【００２２】
図１は、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅの疑二元系状態図である。図１は、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，  Ｖｏｌｕｍｅ  １３３，  １５  Ｍａｒｃｈ  １９９１，Ｐａｇｅｓ  ３８３−３８７から引用した。ｉ相は準結晶相であり、ω相、β相、及びλ相は結晶相であり、そして、Ｌ相及びＬｉｑ．相は液相である。
【００２３】
図１を参考にすると、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金は、ＡｌａＣｕｂＦｅｃＸｄ（ただし、２０．０≦ｂ≦２８．０、１０．０≦ｃ≦１４．０、０．２５≦ｄ≦０．７５、及びａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００）で表される組成であってもよい。ａ、ｂ、ｃ及びｄは、それぞれ、ＡｌａＣｕｂＦｅｃＸｄを１００としたときの原子％に相当する。Ｘは後述する遷移元素である。なお、ＡｌａＣｕｂＦｅｃＸｄの純度は、ＡｌａＣｕｂＦｅｃＸｄを１００質量％としたとき、９７．０質量％以上が好ましく、９８．０質量％以上がより好ましく、９９．５質量％以上がさらに好ましい。
【００２４】
図１を参考にすると、２０．０≦ｂ≦２８．０かつ１０．０≦ｃ≦１４．０のとき、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金は、少なくとも一部にｉ相（準結晶相）を含有する。２３．５≦ｂ≦２６．０かつ１１．７≦ｃ≦１３．０のとき、より多くのｉ相を含有する。
【００２５】
（Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕからなる群より選ばれる１種以上の遷移元素）
Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金は、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕからなる群より選ばれる１種以上の遷移元素を含有する。そして、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金全体を１００原子％としたとき、これらの遷移元素の合計は、０．２５〜０．７５原子％である。
【００２６】
Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金の組成を、ＡｌａＣｕｂＦｅｃＸｄで表したときには、Ｘを、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕからなる群より選ばれる１種以上の遷移元素とする。
【００２７】
図２は、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金について、Ｒｕ又はＩｒの含有量と熱伝導率の関係を示すグラフである。
【００２８】
一般的に、準結晶相を有する合金において、準結晶相の熱伝導率が、結晶相の熱伝導率よりも小さいことはよく知られている。例えば、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金に関しては、室温において、ｉ相（準結晶相）の熱伝導率は１．４Ｗ／ｍＫであり、β相（結晶相）の熱伝導率は２．５Ｗ／ｍＫである。
【００２９】
図２から分かるように、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金中のＩｒの含有量が０．２５％以上になると、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金の熱伝導率は、ｉ相の熱伝導率よりも低くなり始める。したがって、本発明の断熱材料におけるＡｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金中のＩｒの含有量は、０．２５原子％以上とする。０．３５原子％以上が、より好ましい。
【００３０】
Ｉｒの含有量が約０．５０原子％であると、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金の熱伝導率は極小値を示す。この極小値を過ぎると、Ｉｒの含有量の増加に伴って、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金の熱伝導率は増加する。そして、Ｉｒの含有量が０．７５原子％になると、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金の熱伝導率は、ｉ相の熱伝導率と同等になる。したがって、本発明の断熱材料におけるＡｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金のＩｒの含有量は、０．７５原子％以下とする。０．６５原子％以下が、より好ましい。
【００３１】
図２から分かるように、Ｒｕについても、Ｉｒと同様である。理論に拘束されないが、このように熱伝導率が変化する理由については、次のことが考えられる。
【００３２】
熱伝導にはフォノン（格子振動）の輸送が関与する。フォノンの輸送が多いほど、熱は伝わり易い。準結晶相は、結晶相と比べて、フォノンの輸送が少ないため、準結晶相を有する合金は、熱伝導率が小さい。
【００３３】
Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金にＩｒが含有するようになると、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金の結晶格子が収縮する。そして、結晶格子が収縮すると、低周波数のフォノンの輸送が抑制される。熱伝導に関与するフォノンの周波数は幅広いことが知られている。結晶格子が収縮することによって、低周波数のフォノンの輸送が抑制される分だけ、熱伝導に関与するフォノンの輸送が抑制されて、熱伝導が一層抑制される。すなわち、熱伝導率が低下する。一方、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金中のＩｒが増加すると、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金中で、準結晶相の維持が難しくなるため、熱伝導率が上昇する。
【００３４】
このことを、図２で示した現象にあてはめると、次のようになる。Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金中のＩｒの含有量が０．２５％になると、結晶格子の収縮が顕著になり、低周波数のフォノンの輸送が一層抑制される。その結果、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金の熱伝導率の低下が、顕著に認められるようになる。
【００３５】
Ｉｒの含有量が約０．５０原子％になるまでは、結晶格子を収縮させることによる効果（熱伝導率を低下させる効果）の増加の方か、準結晶相の維持が難しくなることによる効果（熱伝導率を上昇させる効果）の増加よりも大きい。すなわち、Ｉｒの含有量が約０．５０原子％になるまでは、結晶格子を収縮させることによる効果（熱伝導率を低下させる効果）と、準結晶相の維持が難しくなることによる効果（熱伝導率を上昇させる効果）との差は増加し続ける。そして、Ｉｒの含有量が約０．５０原子％であるとき、この差は極大となる。
【００３６】
さらにＩｒの含有量が増加すると、準結晶の維持が難しくなることによる効果（熱伝導率を上昇させる効果）が大きくなり、単結晶の維持が難しくなることによる効果（熱伝導率を上昇させる効果）と、結晶格子を収縮させる効果（熱伝導率を低下させる効果）との差が減少に転じる。そして、Ｉｒの含有量が０．７５原子％になると、Ｉｒの含有量が０．２５原子％のときと、熱伝導率が同等になる。すなわち、Ｉｒの含有量が０．７５原子％以下であれば、準結晶の維持が難しくなることによる効果（熱伝導率を上昇させる効果）を打ち消して、結晶格子の収縮によって得られる顕著な効果（熱伝導率を低下させる効果）を享受できる。
【００３７】
このような現象は、Ｉｒだけでなく、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｐｔ、及びＡｕからなる群より選ばれる１種以上の遷移元素でも認められる。理論に拘束されないが、その理由については、次のことが考えられる。
【００３８】
Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕは、いずれも、Ｆｅより、総電子数が多く、かつ重元素（原子量が大きい）である。各原子の原子量の合計が大きいほど、そして、各原子の総電子数の合計が多いほど、その原子間結合力は一層強固となる。また、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕは、最外殻電子の数がＦｅより多く、原子間結合力は、特に大きくなる。原子間結合力が一層強固になると、その原子間結合力によって、それらの原子で構成される結晶格子は収縮し易くなる。
【００３９】
また、準結晶相の維持も、原子間結合力と関係があると考えられる。これらのことから、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｐｔ、及びＡｕについても、Ｉｒと同様の効果を奏する。
【００４０】
原子間結合力は、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金中におけるＲｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕの含有量（原子％）に依存すると考えられる。Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕからなる群より選ばれる遷移元素が２種以上の場合には、それらの原子の合計含有量（原子％）を、Ｒｕ単独の場合のＲｕの含有量（原子％）と同様にすればよい。
【００４１】
（製造方法）
次に、本発明の断熱材料の製造方法について説明する。
【００４２】
本発明の断熱材料の製造方法は、原材料粉末を秤量し、混合すること、及び、その混合された原材料粉末を加熱して、原材料粉末に含まれる元素それぞれを、相互に固相拡散させること、を有する。
【００４３】
（原材料粉末の秤量及び混合）
原材料粉末として、Ａｌ、Ｃｕ、及びＦｅそれぞれの金属又は合金の粉末、並びに、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕからなる群より選ばれる１種以上の遷移元素の金属又は合金の粉末を準備する。
【００４４】
例えば、Ａｌ粉末、Ｃｕ粉末、及びＦｅ粉末、並びに、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕからなる群より選ばれる１種以上の遷移元素の金属粉末を準備する。
【００４５】
金属粉末に代えて合金粉末を準備する場合としては、例えば、Ａｌ粉末とＣｕ粉末に代えて、Ａｌ−Ｃｕ合金粉末を準備する場合等がある。
【００４６】
原材料粉末の粒径は、原材料粉末に含まれる元素それぞれを、相互に固相拡散するのに支障がなければ、特に限定はされない。これらの原材料粉末の粒径は、例えば、０．５〜１００μｍであってよい。以下、特に断りがない限りは、粒径は、メジアン径の５０％平均値とする。
【００４７】
原材料粉末が、Ａｌ粉末、Ｃｕ粉末、及びＦｅ粉末、並びに、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕからなる群より選ばれる遷移元素の金属粉末である場合、これらの粉末の粒径は、次のとおりであることが好ましい。
【００４８】
Ａｌ粉末の粒径は１〜５μｍであることが好ましい。Ａｌ粉末の粒径が１μｍ以上であれば、僅かな酸素でＡｌ粉末が酸化されることはない。２μｍ以上が、より好ましい。一方、Ａｌ粉末の粒径が５μｍ以下であれば、原材料粉末の加熱時に、Ａｌが他の元素と速やかに相互に固相拡散し易い。４μm以下が、より好ましい。固相拡散のための原材料粉末の加熱については、後述する。
【００４９】
Ｃｕ粉末の粒径は０．５〜３μｍであることが好ましい。Ｃｕ粉末の粒径が０．５μｍ以上であれば、僅かな酸素でＣｕ粉末が酸化されることはない。１μｍ以上が、より好ましい。一方、Ｃｕ粉末の粒径が３μｍ以下であれば、原材料粉末の加熱時に、Ｃｕが他の元素と速やかに相互に固相拡散し易い。２μｍ以下が、より好ましい。
【００５０】
Ｆｅ粉末の粒径は３〜７μｍとすることが好ましい。Ｆｅ粉末の粒径が３μｍ以上であれば、僅かな酸素でＦｅ粉末が酸化されることはない。４μｍ以上が、より好ましい。一方、Ｆｅ粉末の粒径が７μｍ以下であれば、原材料粉末の加熱時に、Ｆｅが他の元素と相互に拡散しやすい。６μｍ以下が、より好ましい。
【００５１】
Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕからなる群より選ばれる遷移元素の金属粉末の粒径は、Ｆｅ粉末の粒径に準拠する。
【００５２】
原材料粉末が合金粉末である場合、合金粉末の粒径は、その合金を構成する各元素の比率と、その各元素の金属粉末の粒径を参考にして、適宜決定すればよい。
【００５３】
金属粉末を準備する場合、合金粉末を準備する場合、あるいは、金属粉末と合金粉末を組み合せて準備する場合のいずれにおいても、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金が所望の組成になるように、各原材料粉末を秤量する。
【００５４】
Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金が、本発明の効果を損なわない範囲で、Ａｌ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕ以外の付属元素を含有する場合には、付属元素の原材料粉末を準備し、所定量を秤量する。付属元素の原材料粉末の粒径は、その酸化性と固体拡散のし易さで、適宜決めればよい。
【００５５】
秤量された原材料粉末を、充分に混合する。この混合によって、得られるＡｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金の組織が均一になる。合金粉末を用いる場合には、あらかじめ溶体化処理をしておくことが好ましい。これによって、合金粉末に偏析があった場合でも、得られるＡｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金の組織を均一にすることができる。
【００５６】
（原材料粉末の加熱）
非酸化性雰囲気で、混合された原材料粉末を加熱し、原材料粉末に含まれる元素それぞれを、相互に固相拡散させる。
【００５７】
加熱温度は、原材料粉末に含まれる元素それぞれを、相互に固相拡散できる温度であれば、特に限定されない。Ａｌ、Ｃｕ、及びＦｅの融点が、それぞれ、６６０℃、１０８５℃、及び１５３８℃であることを参考にして、加熱温度を適宜決定すればよい。
【００５８】
加熱温度は、５５０〜８００℃であることが好ましい。加熱温度が５５０℃以上であれば、Ａｌ粉末にＣｕが速やかに拡散して、Ａｌ−Ｃｕ合金粉末となるため、Ａｌ粉末が溶融することはない。６５０℃以上が、より好ましい。一方、加熱温度が８００℃以下であれば、Ａｌ粉末にＣｕが速やかに拡散して、Ａｌ−Ｃｕ合金粉末になる前に、Ａｌ粉末が溶融することはない。７５０℃以下が、より好ましい。
【００５９】
原材料粉末の加熱は、非酸化雰囲気で行う。原材料粉末は、表面が酸化してしまうと、原材料粉末に含まれる元素それぞれを、相互に固相拡散させることができない。原材料粉末のうち、Ａｌ粉末は、特に酸化しやすい。Ａｌ粉末の酸化を防止するためには、加熱雰囲気中の酸素濃度を、非常に低くしなければならない。そこで、加熱雰囲気は、還元性雰囲気であってもよい。
【００６０】
非酸化性雰囲気としては、不活性ガス雰囲気、窒素ガス雰囲気、水素ガス雰囲気が挙げられる。不活性ガス及び／又は窒素ガスに、水素ガスを加えた混合ガス雰囲気でもよい。
【００６１】
雰囲気圧力は、原材料粉末に含まれる元素それぞれを、相互に固相拡散させることができれば、特に限定はされないが、０．９〜１．１気圧であることが好ましい。０．９気圧以上であれば、加熱容器中に空気が多量に侵入して、Ａｌ粉末、Ｃｕ粉末、及びＦｅ粉末が酸化することはない。一方、１．１気圧以下であれば、加熱容器を耐圧容器とすることなく、原材料粉末を加熱することができる。
【００６２】
加熱時間は、０．５〜２４時間であることが好ましい。各原材料粉末の粒径が上述したとおりであると、加熱時間が０．５〜２４時間であれば、原材料粉末に含まれる元素それぞれを、相互に固相拡散できる。
【００６３】
（付加工程）
原材料粉末に含まれる元素それぞれを、相互に固相拡散すると、塊状の断熱材料が得られる。塊状の断熱材料は、そのまま使用されてもよい。あるいは、塊状の断熱材料を粉砕して断熱材料粉末にし、これを、金属板等に溶射してもよい。
【実施例】
【００６４】
以下、本発明を実施例により、さらに具体的に説明する。なお、本発明は、以下の実施例で用いた条件に限定されるものではない。
【００６５】
（試料の製作）
所望の組成になるように、Ａｌ粉末、Ｃｕ粉末、Ｆｅ粉末、及びＩｒ粉末を秤量して混合し、容器に収納した。また、Ａｌ粉末、Ｃｕ粉末、Ｆｅ粉末、及びＲｕ粉末を秤量して秤量し、別の容器に収納した。
【００６６】
Ａｌ粉末、Ｃｕ粉末、及びＦｅ粉末は、株式会社高純度化学研究所製を用いた。Ａｌ粉末の粒径は３μｍ、Ｃｕ粉末の粒径は１μｍ、Ｆｅ粉末の粒径は５μｍであった。Ａｌ粉末、Ｃｕ粉末、及びＦｅ粉末の粒子の粒径は、メジアン径の５０％平均値である。Ｉｒ粉末及びＲｕ粉末は、株式会社フルヤ金属製を用いた。Ｉｒ粉末及びＲｕ粉末は、目開きが１００μｍのふるいを用いて選別した。
【００６７】
それぞれの容器の内部を、１気圧の水素雰囲気にし、原材料粉末を７００℃で２時間にわたり加熱して、塊状の断熱材料とした。この塊状の断熱材料を粉砕し、断熱材料粉末を得た。
【００６８】
（試料の評価）
作製した断熱材料粉末を、Ｘ線回折（ＸＲＤ：Ｘ  Ｒａｙ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）分析した。また、断熱材料粉末を放電プラズマ焼結によってペレットを作製し、このペレットの熱伝導率測定した。放電プラズマ焼結の温度は、約７００℃であった。
【００６９】
熱伝導率測定の結果を表１に示す。表１には、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金の目標組成と、各原材料組成の配合割合（原子％）を併記した。
【００７０】
【表１】
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【００７１】
図２は、表１における各試料について、Ｒｕ又はＩｒの含有量と熱伝導率の関係を示す図である。図３は、実施例１〜３及び参考例１の各試料のＸ線回折結果を示す図である。図４は、図３における、回折角２θが４２．６〜４３．１度の範囲を拡大した図である。図５は、図４で示した試料との比較のため、Ａｌ６１．５Ｃｕ２６．５Ｆｅ１２及びＡｌ６１．５Ｃｕ２６．５Ｆｅ１２−ｘＲｅｘ（ただし、ｘは、０．２５、０．５、及び０．７５）の組成を有する合金のＸ線回折結果を示す図である。
【００７２】
表１及び図２から分かるように、Ｒｕ又はＩｒの含有量が０．２５〜０．７５原子％である、実施例１〜６の断熱材料については、熱伝導率が低減されている。これに対し、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、及びＡｕのいずれも含有していない参考例１の断熱材料は、熱伝導率が高く、断熱性能に劣る。
【００７３】
図４から分かるように、実施例１〜３の試料のピークは、参考例１のピークよりも広角側（図４において右側）に移動している。このことから、実施例１〜３の試料については、Ｉｒを０．２５〜０．７５原子％含有することにより、結晶格子が収縮していることが確認できた。また、実施例３のＡｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金のピークは、非常に緩やかになっており、準結晶相の維持が困難になりつつあることが確認できた。実施例４〜６についても、図４と同様の傾向であった。
【００７４】
一方、図５に示したＡｌ６１．５Ｃｕ２６．５Ｆｅ１２-ｘＲｅｘ（ただし、ｘは、０．２５、０．５、及び０．７５）のピークは、Ａｌ６１．５Ｃｕ２６．５Ｆｅ１２のピークよりも狭角側（図５において左側）に移動している。このことから、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金に、０．２５〜０．７５原子％のＲｅを添加すると、結晶格子が拡大することが確認できた。これにより、非特許文献１で開示される、０．２５原子％のＲｅを含有するＡｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金において、熱伝導率の低下が充分でないのは、非特許文献１の合金においては、本発明のように、Ａｌ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金の結晶格子が収縮しないためと考えられる。
【００７５】
以上の結果から、本発明が顕著な効果を奏することを、その理由とともに確認できた。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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