(57)【要約】【課題】単結晶部材の量産時における品質バラツキを抑制すると共に高い歩留まりを維持すること。【解決手段】格納容器１１０と、貫通孔１２０Ｈが設けられた坩堝支持部１２０と、坩堝１３０と、カーボンヒーター１４０と、スリット１５２を備えたダイ１５０と、種結晶２１０が鉛直方向に移動できるように種結晶２１０を保持する種結晶保持部材１６０と、先端部が、坩堝２１０の底部下面１３０ＢＴと接触するように貫通孔１２０Ｈ内に配置された第一の加熱状態検出部１７０と、坩堝１３０内に保持される原料融液２００の液面２００Ｓ側近傍の加熱状態を検出する第二の加熱状態検出部と、を少なくとも備える特徴とする単結晶部材製造装置およびこれを用いた単結晶部材の製造方法。【選択図】図１
2017088453.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
格納容器と、
前記格納容器の底部側に配置され、厚み方向に貫通する貫通孔が設けられた坩堝支持部と、
前記坩堝支持部の上面側に配置され、有底筒状かつ底部下面が平坦面からなる坩堝と、
前記坩堝の外周面側を囲うように配置されたカーボンヒーターと、
前記坩堝内に配置され、上端部から下方へと伸びるスリットを備えたダイと、
前記ダイの上方側において、種結晶が鉛直方向に移動できるように前記種結晶を保持する種結晶保持部材と、
先端部が、前記坩堝の底部下面と接触するように前記貫通孔内に配置された第一の加熱状態検出部と、
前記坩堝内に保持される原料融液の液面側近傍の加熱状態を検出する第二の加熱状態検出部と、を少なくとも備えることを特徴とする単結晶部材製造装置。
【請求項２】
前記第一の加熱状態検出部が、
熱電対と、
前記熱電対を収納する高融点金属製シースと、
前記高融点金属製シースの先端部を覆う高融点金属製キャップと、を含むことを特徴とする請求項１に記載の単結晶部材製造装置。
【請求項３】
前記高融点金属製キャップの先端部が平坦面からなることを特徴とする請求項２に記載の単結晶部材製造装置。
【請求項４】
前記高融点金属製シースが、Ｍｏ製シースであることを特徴とする請求項２または３に記載の単結晶部材製造装置。
【請求項５】
前記高融点金属製キャップが、Ｗ製キャップであることを特徴とする請求項２〜４のいずれか１つに記載の単結晶部材製造装置。
【請求項６】
前記熱電対が、イリジウムロジウム熱電対、および、タングステンレニウム熱電対から選択される少なくともいずれかであることを特徴とする請求項２〜５のいずれか１つに記載の単結晶部材製造装置。
【請求項７】
前記第二の加熱状態検出部が、ａ）熱電対、ｂ）放射温度計、ｃ）サーモグラフィ、および、ｄ）ａ）〜ｃ）から選択される２種類以上の組み合わせ、からなる群より選択されるいずれかを含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１つに記載の単結晶部材製造装置。
【請求項８】
原料を前記坩堝内に供給する原料供給装置を備えることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１つに記載の単結晶部材製造装置。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１つに記載の単結晶部材製造装置を用い、
前記坩堝内に原料を供給する原料供給工程と、
前記坩堝内に供給された前記原料を溶解することで原料融液を得る溶解工程と、
毛細管現象により前記ダイのスリット上端側の開口部に到達した前記原料融液を、前記種結晶と接触させた後、前記種結晶を上方へ引き上げることで単結晶部材を結晶成長させる結晶成長工程と、を少なくとも含むことを特徴とする単結晶部材の製造方法。
【請求項１０】
前記原料供給工程が、
内部が空の前記坩堝内に前記原料を供給する初期供給ステップと、
前記結晶成長工程の実施中において、前記坩堝内に前記原料を追加供給する追加供給ステップと、
を含むことを特徴とする請求項９に記載の単結晶部材の製造方法。
【請求項１１】
前記種結晶がサファイア単結晶であり、前記単結晶部材が、サファイア部材であることを特徴とする請求項９または１０に記載の単結晶部材の製造方法。
【請求項１２】
前記サファイア部材が板状であることを特徴とする請求項１１に記載の単結晶部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶部材製造装置および単結晶部材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
サファイア基板などの高融点の単結晶部材の製造方法としては、様々な方法が知られているが、その中でも、板状などの所望の形状の単結晶部材の製造が容易な方法として、ＥＦＧ（Ｅｄｇｅ−ｄｅｆｉｎｅｄ  Ｆｉｌｍ−ｆｅｄ  Ｇｒｏｗｔｈ）法が知られている。このＥＦＧ法では、一般的に次の手順で単結晶部材を結晶成長させる。まず、坩堝内に、アルミナ等の原料を供給し、溶解する。次に、溶解した原料融液が、毛細管現象により坩堝内に配置されたダイのスリットを上昇し、ダイの上部に配置された種結晶と接触する。そして、この種結晶を徐々に上方へと引き上げることで、種結晶と接触した原料融液を結晶化させて単結晶部材を製造する。
【０００３】
このＥＦＧ法を利用した単結晶部材製造装置としては、たとえば、特許文献１、２に開示の製造装置が知られている。たとえば  特許文献１記載の単結晶部材製造装置においては、サファイア基板を製造するために、ヒーターで坩堝を加熱して、サファイアの融点を超える所定の温度（たとえば２１００度）に設定している。また、特許文献２記載の単結晶部材製造装置においては、酸化ガリウム単結晶部材をバッチ生産方式で製造するために、坩堝を１８００度程度に加熱している。そして、この際の加熱状態を、坩堝の底部側に配置された熱電対によりモニターしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第４４６５４８１号
【特許文献２】特開２０１１−１５３０５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１、２記載の単結晶部材製造装置を用いて単結晶部材をより大量に量産しようとする場合、単結晶部材の品質がばらついたり、歩留まりが低下することがある。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、単結晶部材の量産時における品質バラツキを抑制すると共に高い歩留まりを維持できる単結晶部材製造装置およびこれを用いた単結晶部材の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題は以下の本発明により達成される。すなわち、
本発明の単結晶部材製造装置は、格納容器と、格納容器の底部側に配置され、厚み方向に貫通する貫通孔が設けられた坩堝支持部と、坩堝支持部の上面側に配置され、有底筒状かつ底部下面が平坦面からなる坩堝と、坩堝の外周面側を囲うように配置されたカーボンヒーターと、坩堝内に配置され、上端部から下方へと伸びるスリットを備えたダイと、ダイの上方側において、種結晶が鉛直方向に移動できるように種結晶を保持する種結晶保持部材と、先端部が、坩堝の底部下面と接触するように貫通孔内に配置された第一の加熱状態検出部と、坩堝内に保持される原料融液の液面側近傍の加熱状態を検出する第二の加熱状態検出部と、を少なくとも備えることを特徴とする。
【０００８】
本発明の単結晶部材製造装置の一実施形態は、第一の加熱状態検出部が、熱電対と、熱電対を収納する高融点金属製シースと、高融点金属製シースの先端部を覆う高融点金属製キャップと、を含むことが好ましい。
【０００９】
本発明の単結晶部材製造装置の他の実施形態は、高融点金属製キャップの先端部が平坦面からなることが好ましい。
【００１０】
本発明の単結晶部材製造装置の他の実施形態は、高融点金属製シースが、Ｍｏ製シースであることが好ましい。
【００１１】
本発明の単結晶部材製造装置の他の実施形態は、高融点金属製キャップが、Ｗ製キャップであることが好ましい。
【００１２】
本発明の単結晶部材製造装置の他の実施形態は、熱電対が、イリジウムロジウム熱電対、および、タングステンレニウム熱電対から選択される少なくともいずれかであることが好ましい。
【００１３】
本発明の単結晶部材製造装置の他の実施形態は、第二の加熱状態検出部が、ａ）熱電対、ｂ）放射温度計、ｃ）サーモグラフィ、および、ｄ）ａ）〜ｃ）から選択される２種類以上の組み合わせ、からなる群より選択されるいずれかを含むことが好ましい。
【００１４】
本発明の単結晶部材製造装置の他の実施形態は、原料を坩堝内に供給する原料供給装置を備えることが好ましい。
【００１５】
本発明の単結晶部材の製造方法は、本発明の単結晶部材製造装置を用い、坩堝内に原料を供給する原料供給工程と、坩堝内に供給された原料を溶解することで原料融液を得る溶解工程と、毛細管現象によりダイのスリット上端側の開口部に到達した原料融液を、種結晶と接触させた後、種結晶を上方へ引き上げることで単結晶部材を結晶成長させる結晶成長工程と、を少なくとも含むことが好ましい。
【００１６】
本発明の単結晶部材の製造方法の一実施形態は、原料供給工程が、内部が空の坩堝内に原料を供給する初期供給ステップと、結晶成長工程の実施中において、坩堝内に原料を追加供給する追加供給ステップと、を含むことが好ましい。
【００１７】
本発明の単結晶部材の製造方法の一実施形態は、種結晶がサファイア単結晶であり、単結晶部材が、サファイア部材であることが好ましい。
【００１８】
本発明の単結晶部材の製造方法の一実施形態は、サファイア部材が板状であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、単結晶部材の量産時における品質バラツキを抑制すると共に高い歩留まりを維持できる単結晶部材製造装置、およびこれを用いた単結晶部材の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本実施形態の単結晶部材製造装置の一例を示す概略模式図である。
【図２】第一の加熱状態検出部の一例を示す拡大断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
図１は、本実施形態の単結晶部材製造装置の一例を示す概略模式図であり、図中の上下方向は鉛直方向である。図１に示す単結晶部材製造装置１００は、格納容器１１０を備えており、この格納容器１１０内には、単結晶部材製造装置１００を構成する主要な部材として、厚み方向に貫通する貫通孔１２０Ｈが設けられた坩堝支持部１２０と、坩堝支持部１２０の上面１２０ＴＰ側に配置された坩堝１３０と、坩堝１３０の外周面１３０Ｓ側を囲うように配置されたカーボンヒーター１４０などが配置されている。
【００２２】
図１に示す例では、格納容器１１０の底部１１０Ｂには、底部１１０Ｂの厚み方向を貫通する貫通孔１１０Ｈが設けられている。なお、坩堝支持部１２０は、貫通孔１２０Ｈと貫通孔１１０Ｈとが、１本の縦穴を形成するように格納容器１１０の底部上面１１０ＴＰに配置されている。坩堝支持部１２０は、たとえば、貫通孔１２０Ｈを設けた円盤状などの板状部材が利用できる。また、坩堝支持部１２０に断熱機能を付与するために、坩堝支持部１２０は断熱材から構成されていてもよい。なお、図１中に示す例では、格納容器１１０と坩堝支持部１２０とは別部材から構成されるが、格納容器１１０の底部側を構成する底部１１０Ｂを坩堝支持部として利用してもよい。また、格納容器１１０は、その内部の空間を、外部と遮断して密閉空間としたり、格納容器１１０内で育成した単結晶部材２２０を外部に取り出したり等できるように、シャッターなどの開閉部（図中、不図示）が設けられる。
【００２３】
坩堝１３０を構成する材料は、原料融液２００に対する耐腐食性および耐熱性に優れた材料であれば特に制限されないが、一般的にはＭｏ、Ｗ、Ｔａ等の高融点金属やこれらを主成分として含む高融点合金が使用でき、実用上はＭｏが好適に使用できる。たとえば、原料がアルミナ（融点：２０７２度）である場合、アルミナの融点よりも大幅に上回る融点を持つ金属として、融点が２２００度以上の金属であるＭｏ（融点：２６２３度）、Ｗ（融点：３４２２度）、Ｔａ（融点：３０１７度）、Ｎｂ（融点：２４７７度）、Ｉｒ（融点：２４７７度）等の金属であればいずれも使用可能である（なお、本願明細書において、「高融点金属」とは、融点が２２００度以上の金属を意味するものとする）。
【００２４】
坩堝１３０の形状は、有底筒状かつ底部下面１３０ＢＴが平坦面からなるのであれば特に制限されないが、実用上は、有底円筒状かつ底部下面１３０ＢＴが平坦面からなることが好ましい。また、坩堝１３０の内容積は特に制限されるものではないが、単結晶部材２２０の生産性を考慮すると、５０００ｃｍ３以上が好ましく、７０００ｃｍ３以上がより好ましく、１００００ｃｍ３以上がさらに好ましい。また、内容積の上限は特に制限されないが、実用上は、１０００００ｃｍ３以下とすることが好ましい。なお、「坩堝の内容積」とは、坩堝を水平面状に配置した際に、坩堝外へと１滴もこぼれることなく坩堝内に満たすことができる液体状成分の総体積を意味する。
【００２５】
カーボンヒーター１４０は、坩堝１３０の外周面１３０Ｓ側を囲うように配置される。なお、カーボンヒーター１４０は、坩堝１３０の周方向において、坩堝１３０の外周面１３０Ｓからカーボンヒーター１４０の内周面１４０Ｓまでの最短距離が略一定となる位置に配置されることが好ましい。たとえば、坩堝１３０が有底円筒状であれば、鉛直方向の上方側から見た平面形状がリング状を成すカーボンヒーター１４０を、坩堝１３０の中心軸と、カーボンヒーター１４０の中心軸とが一致するようにカーボンヒーター１４０を配置することができる。このようにカーボンヒーター１４０を配置することで、坩堝１３０内に保持される原料融液を均一に加熱することが容易となる。また、カーボンヒーター１４０は、非酸化雰囲気下において〜２６００度程度までの加熱が可能であるため、アルミナなどの高融点の原料の溶解も容易である。また、図１に示す例では、カーボンヒーター１４０は、坩堝支持部１２０の上面１２０ＴＰ周縁部に配置されており、電極（図中、不図示）を介して格納容器１１０外部に配置された電源（図中、不図示）に接続されている。
【００２６】
坩堝１３０内には、ダイ１５０が配置される。このダイ１５０は、通常、坩堝１３０の中央部付近に配置され、Ｍｏなどの高融点金属から構成される。ダイ１５０は、ダイ１５０の上端部から下方へと伸びるスリット１５２を備えている。そして、単結晶部材の育成時には、ダイ１５０の下部側は坩堝１３０内に保持される原料融液２００中に浸される。このため、坩堝１３０内に保持される原料融液２００は、毛細管現象によりスリット１５２内を上昇し、スリット１５２の上端側の開口部に到達できる。なお、図１に示す例では、ダイ１５０は、坩堝１３０内に固定した状態で配置され、固定に際しては固定部材（たとえば、坩堝１３０の上端部側とダイ１５０の上部側とを接続する支持棒など）を用いることもできる。ダイ１５０の構造は、坩堝１３０内に保持される原料融液２００を、毛細管現象を利用してダイ１５０の上端部へと導けるように、ダイ１５０の上端部から下方へと伸びるスリット１５２を備えたものであれば特に限定されないが、一般的には、図１に示すようにダイ１５０を鉛直方向に貫通するスリット１５２が設けられた構造を有することが好ましい。
【００２７】
ダイ１５０としては、図１に例示するように、２枚の仕切り板を、スリット１５２を形成するように微小間隔をあけて平行に配置した部材などが利用できる。したがって、図１に示すダイ１５０を用いた例では、１枚の板状の単結晶部材２２０を製造することができる。また、ダイ１５０として、３枚以上の仕切り板をスリット１５２を形成するように微小間隔をあけて平行に配置した部材を用いれば、２枚の以上の板状の単結晶部材２２０を同時に製造することができる。また、ダイ１５０を鉛直方向と直交する平面で切断した断面におけるスリット１５２の断面形状を適宜選択することにより、板状以外にも円筒状や半円筒状などの様々な形状の単結晶部材２２０を製造することもできる。
【００２８】
また、単結晶部材製造装置１００は、ダイ１５０の上方側において、種結晶２１０が鉛直方向に移動できるように種結晶２１０を保持する種結晶保持部材１６０を備える。図１に示す例では、種結晶保持部材１６０は、その長手方向が、鉛直方向と平行を成す棒状部材からなり、種結晶保持部材１６０の下端には種結晶２１０が固定されている。また、種結晶保持部材１６０は、モーターなどの駆動装置（図中、不図示）によって、鉛直方向に移動できる。単結晶部材２２０の製造に際しては、まず、種結晶２１０を、ダイ１５０のスリット１５２の上端開口部まで上昇してきた原料融液２００と接触させる。続いて、種結晶保持部材１６０を徐々に上方に移動させることで種結晶２１０の下方側に単結晶部材２２０を成長させることができる。なお、ダイ１５０に複数のスリット１５２が設けられている場合には、複数のスリット１５２の上端開口部に同時に接触できるサイズの種結晶２１０を用いたり、個々のスリット１５２毎に対応させて複数個の種結晶２１０を用いることができる。種結晶２１０の材質は、製造する単結晶部材２２０に応じて適宜選択でき、たとえば、単結晶部材２２０が板状のサファイア部材であれば、種結晶２１０もサファイア単結晶を用いる。
【００２９】
坩堝１３０内に保持される原料融液２００の温度や温度分布などの加熱状態をより正確に把握するために、本実施形態の単結晶部材製造装置１００は、（１）先端部が、坩堝１３０の底部下面１３０ＢＴと接触するように貫通孔１２０Ｈ内に配置された第一の加熱状態検出部１７０と、（２）坩堝１３０内に保持される原料融液２００の液面２００Ｓ側近傍の加熱状態を検出する第二の加熱状態検出部と、をさらに備える。なお、第一の加熱状態検出部１７０および第二の加熱状態検出部は、通常、格納容器１１０外に配置された制御装置およびモニター装置（図中、不図示）に接続されており、これら検出部の検出データは、制御装置およびモニター装置に送られる。また、この検出データに基づいて、制御装置を介して、制御装置に接続されたカーボンヒーター１４０による加熱制御が自動または手動で実施される。なお、本願明細書において、「原料融液の液面側近傍」とは、原料融液２００と格納容器１１０内の雰囲気ガスとの間に形成される気液界面およびその近傍を意味する。ここで、気液界面には、ダイ１５０の周囲に形成される原料融液２００の液面のみならず、スリット１５２を伝ってダイ１５０の上端部に到達した原料融液２００の表面も含まれる。
【００３０】
なお、単結晶部材２２０をより大量に量産しようとする場合、坩堝１３０の内容積は大きい方がより望ましく、また、坩堝１３０内に最初に投入された原料のみで単結晶部材２２０を生産するバッチ生産方式よりも、単結晶部材２２０の生成により減少した原料融液２００を補うために坩堝１３０内に逐次原料を補充しながら単結晶部材２２０を生産する連続生産方式の方がより望ましい。しかし、坩堝１３０を大容量化するほど、坩堝１３０内の原料融液２００を均一に加熱することは難しくなる。また、連続生産方式では逐次原料を補充するため、坩堝１３０内に原料を補充した際には一時的および／または局所的に原料融液２００の温度が低下する。このため、特許文献２記載の単結晶部材製造装置のように、原料融液２００の加熱状態を検出する手段として坩堝１３０の底部側にのみ熱電対を配置しただけでは、坩堝内に保持される原料融液２００全体の加熱状態を正確に把握することは困難になる。
【００３１】
しかしながら、本実施形態の単結晶部材製造装置１００では、原料融液２００の液底近傍側の加熱状態を検出する第一の加熱状態検出部１７０と、原料融液２００の液面２００Ｓ側近傍の加熱状態を検出する第二の加熱状態検出部と、を用いて坩堝１３０内に保持される原料融液２００の加熱状態を把握できる。このため、特許文献２記載の単結晶部材製造装置のように、坩堝の底部側に設けられた熱電対のみにより坩堝内に保持される原料融液の加熱状態を把握する方式と比べて、本実施形態の単結晶部材製造装置１００では、坩堝１３０内に保持される原料融液２００全体の加熱状態をより正確に把握できる。それゆえ、本実施形態の単結晶部材製造装置１００では、この測定結果に基づき、カーボンヒーター１４０による加熱制御をより正確に行えるため、単結晶部材２２０をより大量に量産する場合においても、単結晶部材２２０の品質がばらついたり、歩留まりが低下するのを抑制できる。
【００３２】
第一の加熱状態検出部１７０としては、熱電対を含む検出部が利用できる。熱電対としては、単結晶部材２２０としてサファイア部材などの製造に必要となる２０００度以上の温度域の測定に適したイリジウムロジウム熱電対や、タングステンレニウム熱電対などの熱電対を使用することが好ましい。また、熱電対を保護するために、第一の加熱状態検出部１７０は、Ｍｏ等の高融点金属（たとえば、Ｍｏ以外にも、Ｗ、Ｔａ、Ｉｒなど）からなる高融点金属製シース内に熱電対を収納したものであることが特に好ましい。高融点金属製シースとしては、外径３〜１２ｍｍ程度のものが利用できる。
【００３３】
一方、単結晶部材２２０の製造中、特に、サファイアのような高融点の単結晶部材２２０の製造中において、第一の加熱状態検出部１７０の先端部近傍は高温に曝される。これに加えて、カーボンヒーター１４０に由来するカーボン成分が、第一の加熱状態検出部１７０の先端部近傍と反応して腐食が進行し易くなる。たとえば、Ｍｏ製シースでは、先端部のＭｏが炭化されることで、先端部が劣化する。それゆえ、高融点金属製シースを用いただけでは、第一の加熱状態検出部１７０を長期に渡って使用することは困難である。これに加えて、単結晶部材２２０の製造中における第一の加熱状態検出部１７０の故障による製造中断を避けるためには、単結晶部材製造装置１００のメンテナンス時に第一の加熱状態検出部１７０を頻繁に交換しなければならず、メンテナンスのコストと労力が増大する。
【００３４】
これらの問題を解決するためには、第一の加熱状態検出部１７０は、熱電対と、熱電対を収納するＭｏ製シースなどの高融点金属製シースと、高融点金属製シースの先端部を覆う高融点金属製キャップとを備えたものを用いることが好ましい。この場合、高融点金属製キャップの軸方向と直交する断面の外周形状としては、坩堝支持部１２０に設けた貫通孔１２０Ｈの軸方向と直交する断面の内周形状とほぼ隙間なく一致する形状が選択される。たとえば、高融点金属製キャップが有底円筒状であり、貫通孔１２０Ｈの開口形状が円形状であれば、高融点金属製キャップの外径は、貫通孔１２０Ｈの直径と一致する値、または、貫通孔１２０Ｈの直径よりも若干小さい値であればよい。これにより第一の加熱状態検出部１７０の先端部以外の部分の腐食・劣化を抑制できる。また、熱電対を保護するために高融点金属製シースのみ用いた場合のみと比べて、高融点金属製シースの先端部をさらにＷ製キャップなどの高融点金属製キャップで覆った場合では、新品の第一の加熱状態検出部１７０が破損するまでの寿命を、数倍以上に延命できる。
【００３５】
なお、高融点金属製キャップを用いた場合、熱電対と、坩堝１３０内に保持される液底側の原料融液２００との間には、坩堝１３０および高融点金属製シース以外にも高融点金属製キャップも介在することになる。よって、熱電対の保護部材として高融点金属製シースのみを用いた場合と比べて、高融点金属製キャップをさらに用いた場合では、液底側の原料融液２００から、熱電対までの伝熱距離がより長くなるため、温度の測定感度が低下してしまう。測定感度の低下は、通常であれば、坩堝１３０内に保持される原料融液２００の加熱状態の正確な把握をより困難にするため望ましくないと考えられる。結果的に、カーボンヒーター１４０による加熱制御を精密に行うことが困難になるため、単結晶部材２２０をより大量に量産する場合において、単結晶部材２２０の品質がばらついたり、歩留まりが低下する可能性が大きくなるためである。
【００３６】
しかしながら、本実施形態の単結晶部材製造装置１００では、液底側の加熱状態を測定する第一の加熱状態検出部１７０に加えて、液面２００Ｓ側の加熱状態を測定する第二の加熱状態検出部を備えている。このため、第一の加熱状態検出部１７０の測定感度が低下したとしても、この低下を、第二の加熱状態検出部により補うことができる。
【００３７】
また、液面２００Ｓ側は外気と常時接触する上に、連続生産方式の場合には、液面２００Ｓから原料が逐次投入される。そして、外気や新たに投入される原料は、冷却材として機能するため、液面２００Ｓ側は温度変化が激しくなる傾向にある。しかしながら、液底側には、外気や新たに投入される原料などのような温度変化の大きな変化を引き起こす要因が無いため、液面２００Ｓ側と比べると激しい温度変化は極めて生じ難い。
【００３８】
これに加えて、生産性を考慮して、坩堝１３０の内容積を既述したように５０００ｃｍ３以上、特に７０００ｃｍ３以上に大容量化している場合は、坩堝１３０内の原料融液２００の熱容量が非常に大きくなるので、外気や新たに投入される原料による急激な温度変化がさらに生じ難くなる。これらの点を考慮すると、高融点金属製キャップをさらに用いることにより測定感度が低下しても、カーボンヒーター１４０による加熱制御を精密に行う上で顕著な悪影響は生じ難いと考えられる。
【００３９】
図２は、第一の加熱状態検出部１７０の一例を示す断面図であり、図１中の貫通孔１２０Ｈ内に配置された状態について拡大して示している。図２に示す第一の加熱状態検出部１７０は、高融点金属製シース１７２と、高融点金属製シース１７２内の中空部に収納された熱電対１７４と、高融点金属製シース１７２の先端部を覆う高融点金属製キャップ１７６とを含む。また、高融点金属製キャップ１７６の外周面１７６Ｓは、貫通孔１２０Ｈの内周面１２０ＨＳとほぼ隙間なく接触している。このため、格納容器１１０内のガスが、坩堝１３０の底部下面１３０ＢＴと坩堝支持部１２０の上面１２０ＴＰとの隙間から貫通孔１２０Ｈの下方側へと抜けるのを抑制できる。これに加えて、高融点金属製キャップ１７６の先端部（平坦面１７６ＴＰ）の全面が、坩堝１３０の底部下面１３０ＢＴに接触するため、坩堝１３０内に保持される原料融液２００の熱が、熱電対１７４へとスムーズに伝達され易い。
【００４０】
高融点金属製キャップ１７６の先端部は、一般的な熱電対保護用のシース先端部のように丸く尖ったものではなく、図１に例示するように平坦面１７６ＴＰであることが好ましい。これにより、高融点金属製キャップ１７６の先端部が坩堝１３０の底部下面１３０ＢＴと面接触できるため、坩堝１３０側の熱を熱電対１７４へとスムーズに伝達でき、測定感度の低下をより抑制できる。また、高融点金属製キャップ１７６の先端部を平坦面１７６ＴＰとすることで、坩堝支持部１２０の上面１２０ＴＰの貫通孔１２０Ｈ周辺部と、高融点金属製キャップ１７６の先端部（平坦面１７６ＴＰ）とを面一にすることができる。このため、貫通孔１２０Ｈ内に高融点金属製キャップ１７６を備えた第一の加熱状態検出部１７０を配置した場合、高融点金属製キャップ１７６を備えない第一の加熱状態検出部１７０を配置した場合よりも、貫通孔１２０Ｈ内に格納容器１１０内のゴミが堆積し難くなり、ゴミの堆積に起因する測定感度の悪化を抑制することもできる。
【００４１】
なお、高融点金属製キャップ１７６を構成する高融点金属材料としては、Ｗ、Ｔａ等の高融点金属を適宜利用できるが、以下に説明する理由からは、高融点金属製シース１７２の先端部に取り付ける高融点金属製キャップ１７６としてはＷ製キャップが最も望ましいと考えられる。まず、Ｗは、その他の高融点金属と比べて最も融点が高い上に、仮にカーボンヒーター１４０に由来するカーボン成分により炭化したとしてもその炭化物の融点も極めて高融点（２８７０度）であり、さらに熱伝導性にも優れる（たとえば、産業総合技術研究所、分散型熱物性データベース、金属の熱伝導率一覧参照：http://tpds.db.aist.go.jp/opendata/metal_tc.html）。このため、Ｗ製キャップは、第一の加熱状態検出部１７０の先端部は熱劣化しにくい上に仮に炭化したとしても優れた耐熱性を維持でき、さらに、先端部分の肉厚化による測定感度の低下を抑制することも容易である。
【００４２】
また、Ｗ製キャップと組み合わせる高融点金属製シース１７２を構成する材料としては、Ｍｏ、Ｔａ等の高融点金属が適宜選択できるが、以下に説明する理由からはＭｏが特に好ましい。まず、単結晶部材２２０としてサファイア部材などのような２０００度を超える融点を持つ高融点の部材を製造した場合、第一の加熱状態検出部１７０は高温下に曝される。このような場合、Ｍｏ製シースの先端部はＷ製キャップに溶着して安定的に固定される。このため一旦、溶着が生じた後は、単結晶部材製造装置１００のメンテナンス時の分解整備や地震などによりＭｏ製シースの先端部とＷ製キャップとの位置ずれが生じ難くなり、第一の加熱状態検出部１７０の寿命が尽きるまで長期に渡って位置ずれに起因する測定感度のばらつきを抑制できる。
【００４３】
第一の加熱状態検出部１７０の配置位置および数は、第一の加熱状態検出部１７０の先端部が坩堝１３０の底部下面１３０ＢＴと接触できる位置にある限り特に限定されない。たとえば、図１に例示したように、第一の加熱状態検出部１７０は、坩堝１３０および坩堝支持部１２０の中央部に１つのみ配置されていてもよく、第一の加熱状態検出部１７０の先端部が坩堝１３０の底部下面１３０ＢＴと接触できる任意の位置に２つ以上配置されていてもよい。
【００４４】
第二の加熱状態検出部は、坩堝１３０内に保持される原料融液２００の液面２００Ｓ側近傍の加熱状態を検出できるのであれば、第二の加熱状態検出部の構造および配置位置は特に限定されず、適宜選択することができる。たとえば、第二の加熱状態検出部は、ａ）熱電対、ｂ）放射温度計、ｃ）サーモグラフィ、および、ｄ）ａ）〜ｃ）から選択される２種類以上の組み合わせ、からなる群より適宜選択できる。第二の加熱状態検出部が、高温に曝される場合は、ａ）熱電対、ｂ）放射温度計、ｃ）サーモグラフィなどの熱源検知装置を保護する保護部材を用いることもできる。たとえば、熱電対であればＭｏ製シースなどの高融点金属製シースなどを保護部材として用いることができる。
【００４５】
なお、熱電対を備えた第二の加熱状態検出部を用いる場合、第二の加熱状態検出部は、原料融液２００の液面２００Ｓ近傍に配置され、たとえば、図１に示す例では、符号Ｐ１で示される×印の位置に配置することができる。また、放射温度計あるいはサーモグラフィを備えた第二の加熱状態検出部を用いる場合、液面２００Ｓの加熱状態がモニターできる位置である限り、第二の加熱状態検出部は原料融液２００の液面２００Ｓから離れた位置に配置できる。この場合、第二の加熱状態検出部と、モニター対象となる液面２００Ｓ部分とを結ぶ直線上が、遮蔽物で遮られないようにする。たとえば、格納容器１１０の側壁１１０Ｓに小窓１１２を設け、格納容器１１０の外部（図１中の符号Ｐ２で示される×印の位置）に配置した第二の加熱状態検出部により、小窓１１２を介して液面２００Ｓの加熱状態をモニターすることができる。なお、小窓１１２は、放射温度計やサーモグラフィが検知する波長域の透過率が十分に高い透光性の部材（たとえば、石英、赤外線透過ガラスなど）が用いられる。
【００４６】
本実施形態の単結晶部材製造装置１００は、原料供給装置、断熱部材１９０、坩堝駆動部、吸気口、排気口などを必要に応じてさらに備えていてもよい。
【００４７】
原料供給装置は、坩堝１３０内に、アルミナ等の原料を適宜供給できるものであればその構造は特に限定されないが、たとえば、図１に例示するように、坩堝１３０の上方に配置された原料供給パイプ１８０と、これに接続された原料供給タンク等の原料供給源（図１中、不図示）とを有する装置などが利用できる。原料供給装置は、単結晶部材２２０の連続生産を行う場合に特に好適である。
【００４８】
断熱部材１９０は、カーボンヒーター１４０および坩堝１３０を取り囲む位置に適宜配置される。なお、坩堝支持部１２０が断熱材から構成される場合には、断熱部材１９０は、坩堝支持部１２０と一体的に形成された部材であってもよい。また、断熱部材１９０は、少なくともカーボンヒーター１４０の外周側を囲むように配置されるが、図１に例示するように、カーボンヒーター１４０の外周側に加えて、カーボンヒーター１４０の上方側や坩堝１３０の上方外周部側を囲むように配置されていてもよい。
【００４９】
ガス導入口およびガス排出口（図１中、不図示）は、格納容器１１０の内部と外部とを接続するように格納容器１１０の任意の部分に設けることができる。ガス導入口の格納容器１１０外部側の端は、たとえば、Ａｒガスなどの不活性ガスを供給する不活性ガス供給源に接続され、ガス排出口の格納容器１１０外部側の端は、大気に開放されていてもよいが、ロータリーポンプなどの排気装置に接続されていることが好ましい。
【００５０】
次に、本実施形態の単結晶部材製造装置１００を用いた単結晶部材２２０の製造方法について説明する。単結晶部材２２０の製造に際しては、坩堝１３０内に原料を供給する原料供給工程と、坩堝１３０内に供給された原料を溶解することで原料融液２００を得る溶解工程と、毛細管現象によりダイ１５０のスリット１５２上端側の開口部に到達した原料融液２００を、種結晶２１０と接触させた後、種結晶２１０を上方へ引き上げることで単結晶部材２２０を結晶成長させる結晶成長工程と、を少なくとも実施する。
【００５１】
原料供給工程においては、（１）バッチ生産方式の場合、内部が空の坩堝１３０内に原料を供給する初期供給ステップのみを実施するが、（２）連続生産方式の場合、初期供給ステップと、結晶成長工程の実施中において、坩堝１３０内に原料を追加供給する追加供給ステップとを実施する。
【００５２】
溶解工程では、坩堝１３０内に供給された原料を溶解する。これにより原料融液２００を得る。単結晶部材２２０の結晶成長前段階においては、まず、格納容器１１０内を真空排気して十分に減圧した後あるいは減圧しながら、カーボンヒーター１４０による加熱を開始する。また、格納容器１１０内の温度が、たとえば、８００度〜１８００度の範囲内（好ましくは、１３００度〜１７００度の範囲内）において一定温度まで加熱された後にＡｒガス等の不活性ガスを格納容器１１０内にさらに導入し、格納容器１１０内を不活性ガスで置換してもよい。格納容器１１０内を不活性ガスで置換した場合、結晶成長工程の実施中においては、格納容器１１０内において、不活性ガス雰囲気中の酸素濃度が、たとえば、１０００ｐｐｍ以下に制御されることが好ましく、１００ｐｐｍ以下に制御されることがより好ましい。
【００５３】
結晶成長工程では、最初に、毛細管現象によりダイ１５０のスリット１５２上部側の開口部に達した原料融液２００を、種結晶２１０と接触させる。そして、その後、種結晶２１０を上方側へと引き上げることで単結晶部材２２０を結晶成長させる。なお、連続生産方式の場合は、単結晶部材２２０の結晶成長により減少した坩堝１３０内の原料融液２００を補うために、坩堝１３０内に新たな原料を逐次供給し続ける。この場合、坩堝１３０内の原料融液２００の液面２００Ｓが略一定となるように、追加供給ステップを実施することが好ましい。
【００５４】
結晶成長工程を終えた後は、単結晶部材２２０を適宜放冷した後、種結晶保持部材１６０をさらに上方に引き上げることで、種結晶２１０と共に種結晶２１０の下部に結晶成長した単結晶部材２２０を、格納容器１１０外へと移動させて取り出す。
【００５５】
なお、本実施形態の単結晶部材製造装置１００は、第一の加熱状態検出部１７０および第二の加熱状態検出部を少なくとも備えているのであれば、その他の部分を適宜改造して利用することもできる。たとえば、本実施形態の単結晶部材製造装置１００を改造した他の本実施形態の単結晶部材製造装置では、黒鉛を発熱体として用いるカーボンヒーター１４０を、Ｎｉ−Ｃｒ系，Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系，モリブデン，タングステン，白金，二珪化モリブデン、ＳｉＣ，ジルコニア，ランタンクロマイトなどの発熱体を用いたその他のヒーターに置き換えて使用してもよい。また、ダイ１５０を省略してＣＺ（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法により単結晶部材２２０を育成するなどのように、ＥＧＦ法以外の方法を利用して単結晶部材２２０を育成してもよい。なお、ＣＺ法により単結晶部材２２０を製造する場合、種結晶２１０を原料融液２００の液面２００Ｓに接触させた後、種結晶保持部材１６０を回転させながら上方側に徐々に引き上げることで単結晶部材２２０を成長させることができる。
【符号の説明】
【００５６】
１００    ：単結晶部材製造装置
１１０    ：格納容器
１１０Ｂ  ：底部
１１０Ｈ  ：貫通孔
１１０Ｓ  ：側壁
１１０ＴＰ：底部上面
１１２    ：小窓
１２０    ：坩堝支持部
１２０Ｈ  ：貫通孔
１２０ＨＳ：内周面
１２０ＴＰ：上面
１３０    ：坩堝
１３０ＢＴ：底部下面
１３０Ｓ  ：外周面
１４０    ：カーボンヒーター
１４０Ｓ  ：内周面
１５０    ：ダイ
１５２    ：スリット
１６０    ：種結晶保持部材
１７０    ：第一の加熱状態検出部
１７２    ：高融点金属製シース
１７４    ：熱電対
１７６    ：高融点金属製キャップ
１７６Ｓ  ：外周面
１７６ＴＰ：平坦面
１８０    ：原料供給パイプ
１９０    ：断熱部材
２００    ：原料融液
２００Ｓ  ：液面
２１０    ：種結晶
２２０    ：単結晶部材
【図１】
2017088453.tif 000003
【図２】
2017088453.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成28年3月25日(2016.3.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
格納容器と、
前記格納容器の底部側に配置され、厚み方向に貫通する貫通孔が設けられた坩堝支持部と、
前記坩堝支持部の上面側に配置され、有底筒状かつ底部下面が平坦面からなる坩堝と、
前記坩堝の外周面側を囲うように配置されたカーボンヒーターと、
前記坩堝内に配置され、上端部から下方へと伸びるスリットを備えたダイと、
前記ダイの上方側において、サファイア単結晶からなる種結晶が鉛直方向に移動できるように前記種結晶を保持する種結晶保持部材と、
先端部が、前記坩堝の底部下面と接触するように前記貫通孔内に配置された第一の加熱状態検出部と、
前記坩堝内に保持される原料融液の液面側近傍の加熱状態を検出する第二の加熱状態検出部と、を少なくとも備え、
前記第一の加熱状態検出部が、熱電対と、前記熱電対を収納する高融点金属製シースと、前記高融点金属製シースの先端部を覆う高融点金属製キャップと、を含むことを特徴とするサファイア部材製造装置。
【請求項２】
前記高融点金属製キャップの先端部が平坦面からなることを特徴とする請求項１に記載のサファイア部材製造装置。
【請求項３】
前記高融点金属製シースが、Ｍｏ製シースであることを特徴とする請求項１または２に記載のサファイア部材製造装置。
【請求項４】
前記高融点金属製キャップが、Ｗ製キャップであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載のサファイア部材製造装置。
【請求項５】
前記熱電対が、イリジウムロジウム熱電対、および、タングステンレニウム熱電対から選択される少なくともいずれかであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載のサファイア部材製造装置。
【請求項６】
前記第二の加熱状態検出部が、ａ）熱電対、ｂ）放射温度計、ｃ）サーモグラフィ、および、ｄ）ａ）〜ｃ）から選択される２種類以上の組み合わせ、からなる群より選択されるいずれかを含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つに記載のサファイア部材製造装置。
【請求項７】
原料を前記坩堝内に供給する原料供給装置を備えることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１つに記載のサファイア部材製造装置。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１つに記載のサファイア部材製造装置を用い、
前記坩堝内に原料を供給する原料供給工程と、
前記坩堝内に供給された前記原料を溶解することで原料融液を得る溶解工程と、
毛細管現象により前記ダイのスリット上端側の開口部に到達した前記原料融液を、前記種結晶と接触させた後、前記種結晶を上方へ引き上げることでサファイア部材を結晶成長させる結晶成長工程と、を少なくとも含むことを特徴とするサファイア部材の製造方法。
【請求項９】
前記原料供給工程が、
内部が空の前記坩堝内に前記原料を供給する初期供給ステップと、
前記結晶成長工程の実施中において、前記坩堝内に前記原料を追加供給する追加供給ステップと、
を含むことを特徴とする請求項８に記載のサファイア部材の製造方法。
【請求項１０】
前記サファイア部材が板状であることを特徴とする請求項８または９に記載のサファイア部材の製造方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、サファイア部材製造装置およびサファイア部材の製造方法に関するものである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、サファイア部材（以下の説明において、「単結晶部材」と称す場合がある）の量産時における品質バラツキを抑制すると共に高い歩留まりを維持できるサファイア部材製造装置およびこれを用いたサファイア部材の製造方法を提供することを課題とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
上記課題は以下の本発明により達成される。すなわち、
本発明のサファイア部材製造装置は、格納容器と、格納容器の底部側に配置され、厚み方向に貫通する貫通孔が設けられた坩堝支持部と、坩堝支持部の上面側に配置され、有底筒状かつ底部下面が平坦面からなる坩堝と、坩堝の外周面側を囲うように配置されたカーボンヒーターと、坩堝内に配置され、上端部から下方へと伸びるスリットを備えたダイと、ダイの上方側において、サファイア単結晶からなる種結晶が鉛直方向に移動できるように種結晶を保持する種結晶保持部材と、先端部が、坩堝の底部下面と接触するように貫通孔内に配置された第一の加熱状態検出部と、坩堝内に保持される原料融液の液面側近傍の加熱状態を検出する第二の加熱状態検出部と、を少なくとも備え、第一の加熱状態検出部が、熱電対と、熱電対を収納する高融点金属製シースと、高融点金属製シースの先端部を覆う高融点金属製キャップと、を含むことを特徴とする。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本発明のサファイア部材製造装置の他の実施形態は、高融点金属製キャップの先端部が平坦面からなることが好ましい。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
本発明のサファイア部材製造装置の他の実施形態は、高融点金属製シースが、Ｍｏ製シースであることが好ましい。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
本発明のサファイア部材製造装置の他の実施形態は、高融点金属製キャップが、Ｗ製キャップであることが好ましい。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
本発明のサファイア部材製造装置の他の実施形態は、熱電対が、イリジウムロジウム熱電対、および、タングステンレニウム熱電対から選択される少なくともいずれかであることが好ましい。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
本発明のサファイア部材製造装置の他の実施形態は、第二の加熱状態検出部が、ａ）熱電対、ｂ）放射温度計、ｃ）サーモグラフィ、および、ｄ）ａ）〜ｃ）から選択される２種類以上の組み合わせ、からなる群より選択されるいずれかを含むことが好ましい。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
本発明のサファイア部材製造装置の他の実施形態は、原料を坩堝内に供給する原料供給装置を備えることが好ましい。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
本発明のサファイア部材の製造方法は、本発明の単結晶部材製造装置を用い、坩堝内に原料を供給する原料供給工程と、坩堝内に供給された原料を溶解することで原料融液を得る溶解工程と、毛細管現象によりダイのスリット上端側の開口部に到達した原料融液を、種結晶と接触させた後、種結晶を上方へ引き上げることでサファイア部材を結晶成長させる結晶成長工程と、を少なくとも含むことが好ましい。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
本発明のサファイア部材の製造方法の一実施形態は、原料供給工程が、内部が空の坩堝内に原料を供給する初期供給ステップと、結晶成長工程の実施中において、坩堝内に原料を追加供給する追加供給ステップと、を含むことが好ましい。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
本発明のサファイア部材の製造方法の一実施形態は、サファイア部材が板状であることが好ましい。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
本発明によれば、サファイア部材の量産時における品質バラツキを抑制すると共に高い歩留まりを維持できるサファイア部材製造装置、およびこれを用いたサファイア部材の製造方法を提供することができる。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
また、単結晶部材製造装置１００は、ダイ１５０の上方側において、種結晶２１０が鉛直方向に移動できるように種結晶２１０を保持する種結晶保持部材１６０を備える。図１に示す例では、種結晶保持部材１６０は、その長手方向が、鉛直方向と平行を成す棒状部材からなり、種結晶保持部材１６０の下端には種結晶２１０が固定されている。また、種結晶保持部材１６０は、モーターなどの駆動装置（図中、不図示）によって、鉛直方向に移動できる。単結晶部材２２０の製造に際しては、まず、種結晶２１０を、ダイ１５０のスリット１５２の上端開口部まで上昇してきた原料融液２００と接触させる。続いて、種結晶保持部材１６０を徐々に上方に移動させることで種結晶２１０の下方側に単結晶部材２２０を成長させることができる。なお、ダイ１５０に複数のスリット１５２が設けられている場合には、複数のスリット１５２の上端開口部に同時に接触できるサイズの種結晶２１０を用いたり、個々のスリット１５２毎に対応させて複数個の種結晶２１０を用いることができる。種結晶２１０は、サファイア単結晶を用いる。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
第一の加熱状態検出部１７０としては、熱電対を含む検出部が利用できる。熱電対としては、単結晶部材２２０としてサファイア部材などの製造に必要となる２０００度以上の温度域の測定に適したイリジウムロジウム熱電対や、タングステンレニウム熱電対などの熱電対を使用することが好ましい。また、熱電対を保護するために、第一の加熱状態検出部１７０は、Ｍｏ等の高融点金属（たとえば、Ｍｏ以外にも、Ｗ、Ｔａ、Ｉｒなど）からなる高融点金属製シース内に熱電対を収納したものである。高融点金属製シースとしては、外径３〜１２ｍｍ程度のものが利用できる。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
これらの問題を解決するためには、第一の加熱状態検出部１７０は、熱電対と、熱電対を収納するＭｏ製シースなどの高融点金属製シースと、高融点金属製シースの先端部を覆う高融点金属製キャップとを備えたものを用いる。この場合、高融点金属製キャップの軸方向と直交する断面の外周形状としては、坩堝支持部１２０に設けた貫通孔１２０Ｈの軸方向と直交する断面の内周形状とほぼ隙間なく一致する形状が選択される。たとえば、高融点金属製キャップが有底円筒状であり、貫通孔１２０Ｈの開口形状が円形状であれば、高融点金属製キャップの外径は、貫通孔１２０Ｈの直径と一致する値、または、貫通孔１２０Ｈの直径よりも若干小さい値であればよい。これにより第一の加熱状態検出部１７０の先端部以外の部分の腐食・劣化を抑制できる。また、熱電対を保護するために高融点金属製シースのみ用いた場合のみと比べて、高融点金属製シースの先端部をさらにＷ製キャップなどの高融点金属製キャップで覆った場合では、新品の第一の加熱状態検出部１７０が破損するまでの寿命を、数倍以上に延命できる。
【手続補正書】
【提出日】平成28年8月22日(2016.8.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
格納容器と、
前記格納容器の底部側に配置され、厚み方向に貫通する貫通孔が設けられた坩堝支持部と、
前記坩堝支持部の上面側に配置され、有底筒状かつ底部下面が平坦面からなる坩堝と、
前記坩堝の外周面側を囲うように配置されたカーボンヒーターと、
前記坩堝内に配置され、上端部から下方へと伸びるスリットを備えたダイと、
前記ダイの上方側において、サファイア単結晶からなる種結晶が鉛直方向に移動できるように前記種結晶を保持する種結晶保持部材と、
先端部が、前記坩堝の底部下面と接触するように前記貫通孔内に配置された第一の加熱状態検出部と、
前記坩堝内に保持される原料融液の液面側近傍の加熱状態を検出する第二の加熱状態検出部と、を少なくとも備え、
前記第一の加熱状態検出部が、熱電対と、前記熱電対を収納するＭｏ製シースと、前記Ｍｏ製シースの先端部の外側を覆う有底の筒状体からなるＷ製キャップと、を含むと共に、前記熱電対の先端部が前記Ｍｏ製シースの先端部により覆われ、かつ、前記Ｍｏ製シースの先端部の表面と前記Ｗキャップの内壁面とが接触していることを特徴とするサファイア部材製造装置。
【請求項２】
前記高融点金属製キャップの先端部が平坦面からなることを特徴とする請求項１に記載のサファイア部材製造装置。
【請求項３】
前記熱電対が、イリジウムロジウム熱電対、および、タングステンレニウム熱電対から選択される少なくともいずれかであることを特徴とする請求項１または２に記載のサファイア部材製造装置。
【請求項４】
前記第二の加熱状態検出部が、ａ）熱電対、ｂ）放射温度計、ｃ）サーモグラフィ、および、ｄ）ａ）〜ｃ）から選択される２種類以上の組み合わせ、からなる群より選択されるいずれかを含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載のサファイア部材製造装置。
【請求項５】
原料を前記坩堝内に供給する原料供給装置を備えることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載のサファイア部材製造装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１つに記載のサファイア部材製造装置を用い、
前記坩堝内に原料を供給する原料供給工程と、
前記坩堝内に供給された前記原料を溶解することで原料融液を得る溶解工程と、
毛細管現象により前記ダイのスリット上端側の開口部に到達した前記原料融液を、前記種結晶と接触させた後、前記種結晶を上方へ引き上げることでサファイア部材を結晶成長させる結晶成長工程と、を少なくとも含むことを特徴とするサファイア部材の製造方法。
【請求項７】
前記原料供給工程が、
内部が空の前記坩堝内に前記原料を供給する初期供給ステップと、
前記結晶成長工程の実施中において、前記坩堝内に前記原料を追加供給する追加供給ステップと、
を含むことを特徴とする請求項６に記載のサファイア部材の製造方法。
【請求項８】
前記サファイア部材が板状であることを特徴とする請求項６または７に記載のサファイア部材の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
上記課題は以下の本発明により達成される。すなわち、
本発明のサファイア部材製造装置は、格納容器と、格納容器の底部側に配置され、厚み方向に貫通する貫通孔が設けられた坩堝支持部と、坩堝支持部の上面側に配置され、有底筒状かつ底部下面が平坦面からなる坩堝と、坩堝の外周面側を囲うように配置されたカーボンヒーターと、坩堝内に配置され、上端部から下方へと伸びるスリットを備えたダイと、ダイの上方側において、サファイア単結晶からなる種結晶が鉛直方向に移動できるように種結晶を保持する種結晶保持部材と、先端部が、坩堝の底部下面と接触するように貫通孔内に配置された第一の加熱状態検出部と、坩堝内に保持される原料融液の液面側近傍の加熱状態を検出する第二の加熱状態検出部と、を少なくとも備え、第一の加熱状態検出部が、熱電対と、熱電対を収納するＭｏ製シースと、Ｍｏ製シースの先端部の外側を覆う有底の筒状体からなるＷ製キャップと、を含むと共に、熱電対の先端部がＭｏ製シースの先端部により覆われ、かつ、Ｍｏ製シースの先端部の表面とＷキャップの内壁面とが接触していることを特徴とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】削除
【補正の内容】