(57)【要約】      （修正有）【課題】配合炭の一部に、低石炭化度の非微粘結炭を粉砕して用いてコークスを製造する場合のコークス強度の推定方法の提供。【解決手段】予め粘結炭と非微粘結炭の膨張比容積ＳＶと嵩密度ＢＤの積で表される空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係を求めておき、非微粘結炭の粉砕に伴う膨張性阻害の程度を膨張性阻害係数ＩＦＣとして係数化し、非微粘結炭の粒度ごとのＩＦＣの変化と質量割合から、非微粘結炭の１ｍｍ以下の粒子による配合炭への膨張性阻害の度合いを膨張性阻害変動率△ＩＦＣとして定量化し、△ＩＦＣから配合炭の膨張比容積ＳＶを求めて、非微粘結炭を１ｍｍ以下に粉砕した場合におけるＤＩ1506の変化量を推定し、さらに非微粘結炭の１ｍｍ超の粒子を１ｍｍまでの粒度区分に粉砕した場合のＤＩ1506の変化量を推定し、両方の変化量を加算してコークス表面破壊強度ＤＩ1506を推定するコークス強度の推定方法。【選択図】図４
2017088794.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
配合炭の一部に、ビトリニット反射率Roが０．９以下である低石炭化度の非微粘結炭を粉砕して用いてコークスを製造する場合のコークス強度の推定方法であって、
（Ａ）予め、ビトリニット反射率Ｒｏが０．９を超える粘結炭の膨張比容積ＳＶと嵩密度ＢＤの積ＳＶ×ＢＤで表される空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係（a1）、及び、前記非微粘結炭の膨張比容積ＳＶと嵩密度ＢＤの積ＳＶ×ＢＤで表される空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係（a2）をそれぞれ求めておき、
（Ｂ）前記非微粘結炭の粉砕による粒度変化に伴う膨張性阻害の程度を膨張性阻害係数ＩＦＣとして係数化し、前記非微粘結炭の銘柄ごとに、前記非微粘結炭を１ｍｍ以下に粉砕した場合の、粒度区分ごとのＩＦＣの変化と質量割合から、粉砕した場合のＩＦＣの変化の総量を求めることにより、１ｍｍ以下の前記非微粘結炭の粒子による配合炭への膨張性阻害の度合いを膨張性阻害変動率△ＩＦＣとして定量化し、
（Ｃ）膨張性阻害変動率△ＩＦＣと、粘結炭の膨張比容積ＳＶ１と、前記非微粘結炭の配合率を用いて、粘結炭の膨張比容積ＳＶ１の変化量ΔＳＶ１を求め、
（Ｄ）前記非微粘結炭の粉砕による細粒化に伴う前記非微粘結炭自身の膨張比容積を求め、
（Ｅ）前記非微粘結炭を１ｍｍ以下に粉砕した場合におけるコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を推定するに当たり、
（e1）前記（Ｃ）で求められた粘結炭のＳＶ１及びΔＳＶ１を用いて、配合炭の嵩密度から、ＳＶ１及びＳＶ１＋ΔＳＶ1における空隙充填度を求め、前記（Ａ）で求めておいた空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係（a1）を用い、ＳＶ１及びＳＶ１＋ΔＳＶ1のそれぞれの空隙充填度におけるコークス表面破壊強度ＤＩ1506の差分として、前記非微粘結炭を１ｍｍ以下に粉砕した場合における、粘結炭に関するΔＤＩ(ａ)を算出し、
（e2）前記（Ｄ）で求めた非微粘結炭の膨張比容積と非微粘結炭の嵩密度から、前記非微粘結炭を所望の粒度に細粒化した場合の空隙充填度を求め、前記（Ａ）で求めておいた非微粘結炭の空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係（a2）を用い、非微粘結炭に関する基準とする粒度からのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量ΔＤＩ(ｂ)を算出し、
（e3）ΔＤＩ(ａ)とΔＤＩ(ｂ)を足し合わせる
ことで、コークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を推定し、
（Ｆ）一方、前記非微粘結炭の銘柄ごとに、前記非微粘結炭の１ｍｍ超の粒子を１ｍｍまでの粒度区分に粉砕した場合の、配合炭から得られるコークスのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を、前記非微粘結炭の粒度区分ごとに求めておき、
さらに、配合炭中の低石炭化度非微粘結炭の１ｍｍ超の粒子の粒度区分ごとの配合炭における質量割合を用いて、粉砕した場合のコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化の総量を求めることにより、前記非微粘結炭の１ｍｍ超の粒子を１ｍｍまでの粒度区分に粉砕した場合における、基準とする粒度からのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を推定し、
（Ｇ）前記（Ｅ）と（Ｆ）から求められたそれぞれのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を足し合わせることによって、基準粒度からのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を推定することを特徴とするコークス強度の推定方法。
【請求項２】
前記（Ｂ）において、
（b1）基準粒度で粉砕した場合の１〜３ｍｍ粒度の石炭について、基準となる膨張阻害係数ＩＦＣ０をあらかじめ実験的に求めておき、
（b2）前記１〜３ｍｍ粒度の石炭を粉砕して生ずる１ｍｍ篩下における石炭について、粒度区分ｉ（ｉは自然数）毎に石炭の膨張性阻害係数ＩＦＣｉを求め、
（b3）粒度区分ｉについて、前記ＩＦＣ０からの質量比率増分として増加係数△ＩＦＣｉを算出し、
（b4）前記１ｍｍ篩下における石炭について、粒度ｉ毎に累積篩下質量割合Ｗｉを求め、前記非微粘結炭の全量を１００としたときの粉砕粒度区分ｉにおける質量比率増分△Ｗｉを求め、
（b5）前記△ＩＦＣｉと前記△Ｗｉの積を、それぞれの粒度区分ｉ毎に合計して、膨張性阻害変動率ΔＩＦＣを算出し、
前記（Ｃ）において、粘結炭の膨張比容積の変化ΔＳＶ１を、求められた前記膨張性阻害変動率△ＩＦＣを用いて、下記の式により算出することを特徴とする請求項１に記載のコークス強度の推定方法。
ΔＳＶ１＝ＳＶ１×（１−ΔＩＦＣ×α）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低石炭化度の非微粘結炭を粉砕して用いてコークスを製造する場合のコークス強度の推定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
コークスの製造では、安価な原料である低石炭化度の非微粘結炭の増使用が資源拡大の観点から求められている。低石炭化度非微粘結炭は、揮発分含有量が３０質量％以上で、ビトリニット反射率Roが０．９以下の石炭をいい、十分な資源量が見込まれている。
このような非微粘結炭は、収縮時に亀裂が発生しやすいため粉砕して用いられている。粉砕することにより、発生する亀裂のサイズが小さくなり、亀裂生成に起因するコークス強度の低下が抑制できると考えられる。このため粉砕粒度を小さくすることが望ましいが、粉砕粒度が更に小さくなると、膨張性が低下することが知られている。
【０００３】
このように、非微粘結炭を細粒に粉砕すると、コークス強度は向上するが、過粉砕すると膨張性が低下してしまい、かえって、コークス強度は低下すると考えられる。
従って、膨張性の低下によるコークス強度の低下を引き起こさずに、粉砕による効果を享受することが望まれている。
【０００４】
このため、非微粘結炭の粉砕粒度の程度によるコークス強度の変化を予測することで、低石炭化度非微粘結炭をどれだけ多く配合することが可能になるか判断ができるようになり、より多くの低石炭化度非微粘結炭を使用することが可能になる。また、実操業において、粉砕後の粒度にはバラツキが発生するため、粉砕粒度の変化に対し、コークス強度を予測することで高炉操業の安定化に繋がることが期待される。
【０００５】
従来の石炭の粉砕の調整方法やコークス強度の推定方法として、たとえば次の方法が提案されている。
特許文献１には、石炭は過粉砕により膨張性が低下することから、非微粘結炭の最適粒度の決定に石炭の膨張性の指標である比容積を指標とし、石炭を粉砕したときの比容積の低下度合いによって石炭の粒度を調整する方法が開示されている。
【０００６】
特許文献２には、高石炭化度炭と低石炭化度炭とを配合し、配合する各石炭について乾留前に測定した石炭性状に基づいて、表面破壊粉コークス量および体積破壊粉コークス量を推定し、これらの量の合計に基づいて乾留後のコークス強度を推定するコークス強度の推定方法において、配合する高石炭化度炭の平均反射率及び低石炭化度炭の配合率、さらに配合炭の嵩密度とコークス炉温の両方の影響に基づいて体積破壊粉コークス量を推定するコークス強度の推定方法が開示されている。
【０００７】
特許文献３には、最大長さ０．６ｍｍ以上のイナート組織を、長さサイズで区分し、サイズ区分別の体積率が異なるイナート組織を含有する石炭を、配合炭の平均収縮率が異なる条件で乾留して得たコークスのコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6に基づいて、サイズ区分別に、イナート組織のコークス表面破壊粉率ＤＩ150-6への影響度を予め定め、影響度の違いを考慮して原料炭の粉砕及び配合を調整して、目標のコークス強度を得る方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許第４１０２０１５号公報
【特許文献２】特許第４２９９６８０号公報
【特許文献３】特許第５３０９９４３号公報
【特許文献４】特開２００２−１２１５６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１では、非微粘結炭を粉砕したときの膨張性の変化に着目しているが、非微粘結炭を２〜３ｍｍかつ平均粒度が２．５ｍｍに粉砕した場合の比容積を基準として、比容積がそれに近くなるように粉砕するもので、非微粘結炭をさまざまなサイズに粉砕した時のコークス強度を推定するものではない。
特許文献２では、石炭性状やコークス炉温などからコークス強度を推定しているが、石炭の粒度による影響は考慮されていない。
特許文献３では、石炭中のイナート組織によるコークス強度への影響をサイズ別に定量化しているが、非微粘結炭の細粒化に伴うコークス強度への影響については考慮されていない。
【００１０】
そこで、本発明は、低石炭化度の非微粘結炭を粉砕して配合炭の一部として使用するにあたって、その非微粘結炭をさまざまな粒度に粉砕した場合のコークス強度の変化を予測できるようにすることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、粗粒の低石炭化度非微粘結炭を粉砕して粘結炭に添加する場合において、低石炭化度非微粘結炭の粒度がコークス強度に及ぼす影響を検討した。
その結果、粒径１ｍｍ超（１ｍｍ篩上）の粒子では、その粒子によるコークス表面破壊強度ＤＩ1506への影響は、実験的に求めた粒径とコークス強度の関係から推定できること、また、粒径１ｍｍ以下の粒子では、粉砕による粒度変化に伴う膨張性阻害度を求め、膨張性の低下度合いと、石炭の膨張比容積と嵩密度の積から関係付けられるコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を推定することで求められること、その結果、両者の変化量を加算することで、低石炭化度非微粘結炭を配合炭の一部に使用した場合でも、得られるコークス強度を精度良く推定できることを見出した。
【００１２】
そのような知見に基づいてなされた本発明の要旨とするところは、以下のとおりである。
[１]配合炭の一部に、ビトリニット反射率Roが０．９以下である低石炭化度の非微粘結炭を粉砕して用いてコークスを製造する場合のコークス強度の推定方法であって、
（Ａ）予め、ビトリニット反射率Ｒｏが０．９を超える粘結炭の膨張比容積ＳＶと嵩密度ＢＤの積ＳＶ×ＢＤで表される空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係（a1）、及び、前記非微粘結炭の膨張比容積ＳＶと嵩密度ＢＤの積ＳＶ×ＢＤで表される空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係（a2）をそれぞれ求めておき、
（Ｂ）前記非微粘結炭の粉砕による粒度変化に伴う膨張性阻害の程度を膨張性阻害係数ＩＦＣとして係数化し、前記非微粘結炭の銘柄ごとに、前記非微粘結炭を１ｍｍ以下に粉砕した場合の、粒度区分ごとのＩＦＣの変化と質量割合から、粉砕した場合のＩＦＣの変化の総量を求めることにより、１ｍｍ以下の前記非微粘結炭の粒子による配合炭への膨張性阻害の度合いを膨張性阻害変動率△ＩＦＣとして定量化し、
（Ｃ）膨張性阻害変動率△ＩＦＣと、粘結炭の膨張比容積ＳＶ１と、前記非微粘結炭の配合率を用いて、粘結炭の膨張比容積ＳＶ１の変化量ΔＳＶ１を求め、
（Ｄ）前記非微粘結炭の粉砕による細粒化に伴う前記非微粘結炭自身の膨張比容積を求め、
（Ｅ）前記非微粘結炭を１ｍｍ以下に粉砕した場合におけるコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を推定するに当たり、
（e1）前記（Ｃ）で求められた粘結炭のＳＶ１及びΔＳＶ１を用いて、配合炭の嵩密度から、ＳＶ１及びＳＶ１＋ΔＳＶ1における空隙充填度を求め、前記（Ａ）で求めておいた空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係（a1）を用い、ＳＶ１及びＳＶ１＋ΔＳＶ1のそれぞれの空隙充填度におけるコークス表面破壊強度ＤＩ1506の差分として、前記非微粘結炭を１ｍｍ以下に粉砕した場合における、粘結炭に関するΔＤＩ(ａ)を算出し、
（e2）前記（Ｄ）で求めた非微粘結炭の膨張比容積と非微粘結炭の嵩密度から、前記非微粘結炭を所望の粒度に細粒化した場合の空隙充填度を求め、前記（Ａ）で求めておいた非微粘結炭の空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係（a2）を用い、非微粘結炭に関する基準とする粒度からのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量ΔＤＩ(ｂ)を算出し、
（e3）ΔＤＩ(ａ)とΔＤＩ(ｂ)を足し合わせる
ことで、コークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を推定し、
（Ｆ）一方、前記非微粘結炭の銘柄ごとに、前記非微粘結炭の１ｍｍ超の粒子を１ｍｍまでの粒度区分に粉砕した場合の、配合炭から得られるコークスのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を、前記非微粘結炭の粒度区分ごとに求めておき、
さらに、配合炭中の低石炭化度非微粘結炭の１ｍｍ超の粒子の粒度区分ごとの配合炭における質量割合を用いて、粉砕した場合のコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化の総量を求めることにより、前記非微粘結炭の１ｍｍ超の粒子を１ｍｍまでの粒度区分に粉砕した場合における、基準とする粒度からのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を推定し、
（Ｇ）前記（Ｅ）と（Ｆ）から求められたそれぞれのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を足し合わせることによって、基準粒度からのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を推定することを特徴とするコークス強度の推定方法。
【００１３】
［２］前記（Ｂ）において、
（b1）基準粒度で粉砕した場合の１〜３ｍｍ粒度の石炭について、基準となる膨張阻害係数ＩＦＣ０をあらかじめ実験的に求めておき、
（b2）前記１〜３ｍｍ粒度の石炭を粉砕して生ずる１ｍｍ篩下における石炭について、粒度区分ｉ（ｉは自然数）毎に石炭の膨張性阻害係数ＩＦＣｉを求め、
（b3）粒度区分ｉについて、前記ＩＦＣ０からの質量比率増分として増加係数△ＩＦＣｉを算出し、
（b4）前記１ｍｍ篩下における石炭について、粒度ｉ毎に累積篩下質量割合Ｗｉを求め、前記非微粘結炭の全量を１００としたときの粉砕粒度区分ｉにおける質量比率増分△Ｗｉを求め、
（b5）前記△ＩＦＣｉと前記△Ｗｉの積を、それぞれの粒度区分ｉ毎に合計して、膨張性阻害変動率ΔＩＦＣを算出し、
前記（Ｃ）において、粘結炭の膨張比容積の変化ΔＳＶ１を、求められた前記膨張性阻害変動率△ＩＦＣを用いて、下記の式により算出することを特徴とする請求項１に記載のコークス強度の推定方法。
ΔＳＶ１＝ＳＶ１×（１−ΔＩＦＣ×α）
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、低石炭化度炭非微粘結炭の粉砕粒度によるコークス強度変化を精度良く予測できるため、これにより、目標コークス強度の範囲内でより多くの低石炭化度非微粘結炭の使用が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】低石炭化度非微粘結炭の粒度とＩ型強度並びに配合炭の膨張比容積との関係を示す図である。
【図２】異なる銘柄の低石炭化度非微粘結炭の粒度と膨張性阻害係数ＩＦＣとの関係を示す図である。
【図３】石炭の空隙充填度とコークスの表面破壊強度ＤＩ1506の関係の一例を示す図である。
【図４】本発明のコークス強度を推定するための手順を説明するための模式図である。
【図５】粉砕強化された低石炭化度非微粘結炭の１ｍｍ篩下における粒度と膨張性阻害係数ＩＦＣとの関係の一例を示す図である。
【図６】低石炭化度非微粘結炭の粒度と累積篩下質量割合Ｗとの関係の一例を示す図である。
【図７】低石炭化度非微粘結炭の粗大粒子を細粒化した際の、低石炭化度非微粘結炭の粒径とコークス表面破壊強度ＤＩ1506の関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
低石炭化度非微粘結炭は、粘結炭に比較して再固化温度が低いため、粘結炭と配合した際に、粘結炭の膨張を阻害し、粘結炭の膨張性を低下させることが知られている。さらに、一般的にも、石炭粒度が細かくなると、石炭自身の膨張性が低下することも知られている。
そこで、低石炭化度非微粘結炭の添加による膨張阻害に対する石炭粒径の影響を確認するため、低石炭化度非微粘結炭を３ｍｍ篩下の比率が７５質量％になるように粉砕し、得られた粉砕物を複数の粒度区分に篩分けし、各粒度区分に分けられた低石炭化度非微粘結炭をそれぞれ粘結炭に３対７の質量割合で配合して配合炭とし、その配合炭を試験炉で乾留してコークスとした。
得られたコークスの強度をＩ型強度試験により測定した。同時に、乾留前の配合炭の膨張比容積を求めた。図１に、用いた低石炭化度非微粘結炭の粒度とＩ型強度並びに配合炭の膨張比容積との関係を示す。
【００１７】
図１に示すように、低石炭化度非微粘結炭の粒度が１ｍｍ〜３ｍｍ程度のときに、コークス強度は最大となるが、１ｍｍ以下の粒度では、配合炭の膨張比容積及びコークス強度が低下した。
このことから、低石炭化度非微粘結炭の粒度によって、配合炭の膨張への影響が異なり、１ｍｍ超の粒度においては細粒化によるコークス強度向上効果が顕著であるが、粉砕を強化した時に、細粒ほど粘結炭の膨張を阻害する影響が大きくなり、細粒化によるコークス強度向上効果だけでなく、膨張率低下（膨張阻害）の影響が大きくなることが分かった。
【００１８】
石炭の膨張性とコークスの強度の関係について、特許文献２、４には、空隙充填度（石炭の膨張比容積ＳＶと嵩密度ＢＤの積）を用い、この空隙充填度とコークス強度における表面破壊強度ＤＩ1506が関連付けられること、この関係を用いて表面破壊強度ＤＩ1506を推定できることが示されている。
【００１９】
低石炭化度非微粘結炭を一部に配合した配合炭のコークス表面破壊強度ＤＩ1506を、特許文献２のように、高石炭化度炭の空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506の関係、および低石炭化度炭の空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506の関係を用いて推定する場合には、低石炭化度非微粘結炭の粉砕による粒度変化に伴う粘結炭に対する膨張性阻害度を求め、粘結炭の膨張性の低下度合いを評価すること、および非微粘結炭の膨張性の低下度合いを評価することが必要である。
【００２０】
次に、低石炭化度非微粘結炭の銘柄ごとの膨張阻害に対する影響を評価するために、膨張阻害係数ＩＦＣを用いることにした。
このＩＦＣは、配合炭における低石炭化度非微粘結炭の配合率（％）をαとしたときに、下記式で表される係数である。このＩＦＣを用いることにより、低石炭化度非微粘結炭の粉砕強化による粘結炭の膨張比容積の低下度合いを評価することができる。
ＩＦＣ＝（１−（配合炭の膨張比容積の実測値−非微粘結炭の膨張比容積の実測値×非微粘結炭の配合割合α／１００）÷（粘結炭の膨張比容積の実測値×（１−α／１００）））÷α
【００２１】
この膨張阻害係数ＩＦＣを用いて、低石炭化度非微粘結炭の銘柄ごとの膨張阻害への影響を評価した。
図２に、粘結炭に異なる銘柄の低石炭化度非微粘結炭を配合した配合炭において、３ｍｍ篩下比率７５質量％となるように粉砕した際の、３ｍｍ以下の粒度とＩＦＣとの関係を示す。ちなみに、Ａ炭のビトリニット反射率Roは０．６８、Ｄ炭のビトリニット反射率Roは０．６４である。
【００２２】
図２に示すように、低石炭化度非微粘結炭の粒度が低下するに従って、ＩＦＣは高くなる傾向にあるが、ＩＦＣの増加度合い、すなわち膨張を阻害する効果は低石炭化度非微粘結炭の銘柄によって異なっていることが分かる。
また、１ｍｍよりも大きな粒度では、銘柄によらずほぼ一定となることが分かる。
【００２３】
実際の粉砕操作においては、必然的に１ｍｍよりも小さい微粉が発生するし、粉砕後の粒度にもバラツキが発生する。しかも、１ｍｍ以下の微粉がコークス強度に及ぼす影響は非常に大きいと推察される。
そこで、低石炭化度非微粘結炭について、１ｍｍ以下の粉砕粒度区分ごとにＩＦＣの変化を測定して、１ｍｍ以下の粒子のサイズごとの質量割合から、１ｍｍ以下の粒子によるＩＦＣの変化（ΔＩＦＣ）の総量を求めることにより、１ｍｍ以下の粒子による膨張性阻害の度合いを定量化する。
【００２４】
そうすると、粘結炭に対する、粉砕強化による実際の比容積の低下量すなわち空隙充填量の低下量が分かり、前述の空隙充填度とコークス表面破壊強度の関係から、非微粘結炭を１ｍｍ以下に粉砕した場合において、粘結炭の表面破壊強度ＤＩ1506の変化する量が推定できることとなる。
また、低石炭化度非微粘結炭の粉砕強化に伴う非微粘結炭の膨張比容積の低下量を求めることで、前述の空隙充填度とコークス表面破壊強度の関係から、低石炭化度非微粘結炭の表面破壊強度ＤＩ1506の変化する量が推定できることとなる。
【００２５】
一方、低石炭化度の非微粘結炭の１ｍｍ超の粒子を１ｍｍまでの粒度区分に粉砕した場合では、添加する前記非微粘結炭の粒度区分ごとにコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を求めておくことにより、基準とする粒度からのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化する量を推定できる。
【００２６】
この結果、低石炭化度非微粘結炭の１ｍｍ以下の粒子と１ｍｍ超の粒子によるコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を足し合わせることによって、基準粒度からのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を推定することができることとなる。
【００２７】
以下、配合炭の一部に、低石炭化度の非微粘結炭（以降、低石炭化度を省略して非微粘結炭と記載する場合がある）を粉砕して用いてコークスを製造する場合において、以上の基本原理に基づいてコークス表面破壊強度ＤＩ1506を推定する（Ａ）〜（Ｇ）の手順を、図４の模式図を参照して、具体的に説明する。なお、図４ｂ、ｃは、各粒度区分の中央値を連結した形で示している。
【００２８】
（Ａ）ビトリニット反射率Ｒｏが０．９を超える種々の石炭を、単味または配合した配合炭について、予め、石炭の膨張比容積ＳＶと嵩密度ＢＤの積（ＳＶ×ＢＤ）で表される空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係（a1）を求めておく（図４（ａ）参照）。
同じように、ビトリニット反射率Ｒｏが０．９以下の種々の石炭を、単味または配合炭について、予め石炭の膨張比容積ＳＶと嵩密度ＢＤの積（ＳＶ×ＢＤ）で表される空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係（a2）を求めておく。（図４（ａ）参照）
【００２９】
この（Ａ）の工程では、先ず各種石炭の軟化時の比容積を測定し、それらの石炭を単味で、あるいは配合して、乾留しコークスを製造する。その際、石炭装入時の嵩密度を測定しておく。次に、製造されたコークスの表面破壊強度、例えばＩＩＳ Ｋ ２１５１のドラム試験法によるＤＩ1506を測定する。
さらに、石炭軟化時の比容積と石炭装入時の嵩密度から算出される石炭軟化時の空隙充填度とコークスの表面破壊強度ＤＩ1506の関係を求める。
なお、石炭軟化時の比容積は、単味炭の場合は実測値を用い、配合炭の場合は配合炭の実測値、または単味炭の実測値の加重平均値を用いればよい。
図３に、Ｒｏが０．９を超える高石炭化度炭（粘結炭）を用いた場合（ａ１）と０．９以下の低石炭化度非微粘結炭を用いた場合（ａ２）における空隙充填度とコークスの表面破壊強度ＤＩ1506の関係の一例を示す。
【００３０】
（Ｂ）非微粘結炭の粉砕による粒度変化に伴う膨張性阻害の程度を、前記のように膨張性阻害係数ＩＦＣとして係数化し、非微粘結炭の銘柄ごとに、非微粘結炭を１ｍｍ以下に粉砕した場合の、粒度区分ごとのＩＦＣの変化と質量割合から、粉砕した場合のＩＦＣの変化の総量を求めることにより、１ｍｍ以下の前記非微粘結炭の粒子による配合炭への膨張性阻害の度合いを膨張性阻害変動率△ＩＦＣとして定量化する。
【００３１】
この（Ｂ）の工程では、低石炭化度非微粘結炭の銘柄ごとに膨張性阻害変動率ΔＩＦＣを、具体的には下記の（b1）〜（b5）の手順により求める。
【００３２】
（b1）低石炭化度非微粘結炭を基準粒度で粉砕した場合の１〜３ｍｍ粒度の石炭について、基準となる膨張阻害係数ＩＦＣ０を予め実験的に求めておく。
１ｍｍ〜３ｍｍ粒子のＩＦＣは銘柄による差が小さいので、１ｍｍ〜３ｍｍ粒子の膨張性阻害係数の平均値を基準の膨張性阻害係数ＩＦＣ０とする。
また、３ｍｍ篩下比率が６５〜８５質量％の範囲内であれば、銘柄による膨張性阻害係数ＩＦＣの差が小さいためこの範囲を粉砕の基準粒度とする。
図２に、３ｍｍ篩下比率７５質量％に粉砕した場合の低石炭化度非微粘結炭の粒度と膨張性阻害係数ＩＦＣとの関係の一例を示す。
また、銘柄毎に膨張性阻害係数を算出しておけば、コークス製造に用いる配合炭で、その都度、膨張性を評価する手間を省くことができるため、作業を簡素化できる。
なお、膨張性阻害係数ＩＦＣを算出する際には、膨張性の変化が確認できるように、膨張比容積を測定する際に、配合炭に配合する粘結炭には十分な膨張性（例えば、膨張比容積２．０ｃｍ３／ｇ以上）を有していることが望ましい。
【００３３】
（b2）前記１〜３ｍｍ粒度の石炭をさらに粉砕して生ずる１ｍｍ篩下における石炭の粒度区分ｉについて、粒度区分ｉ毎に石炭の膨張性阻害係数ＩＦＣｉを求める。（図４（ｂ）参照）
粉砕強化によって、１ｍｍ以下の粒度の微粉がどのような傾向で増加するかを評価するため、非微粘結炭を３ｍｍ篩下比率７５質量％から粉砕強化をした際の粒度分布を測定する。そして、１ｍｍ篩下をいくつかの粒度ｉで区分して、粒度区分ごとに、ＩＦＣｉを求める。
図５に、粉砕強化された種々の低石炭化度非微粘結炭の粒度と膨張性阻害係数ＩＦＣとの関係の一例を示す。図５では、粘結炭に対し、３ｍｍ篩下比率７５％に粉砕した非微粘結炭Ａの１〜３ｍｍ粒子を、３０質量％添加した際のＩＦＣを求めた（＝ＩＦＣ０）。さらに、１〜３ｍｍ粒子を０．３〜０．６ｍｍまたは０．１ｍｍ以下に粉砕し、それぞれを粘結炭に３０質量％添加した際のＩＦＣを求めた。非微粘結炭Ｂ〜Ｄにおいても同様に求めた。この様に、低石炭化度非微粘結炭であっても、炭種によって、粒度と膨張性阻害係数ＩＦＣとの関係は相違していることが判る。ちなみに、Ａ炭のビトリニット反射率Roは０．６８、Ｂ炭のビトリニット反射率Roは０．６７、Ｃ炭のビトリニット反射率Roは０．６９、Ｄ炭のビトリニット反射率Roは０．６４である。
【００３４】
（b3）粒度区分ｉについて、前記ＩＦＣ０からの増加係数△ＩＦＣｉを算出する。（図４（ｂ）参照）
１〜３ｍｍ粒子を添加したときのＩＦＣをＩＦＣ０とし、粒度区分ｉにおけるＩＦＣをＩＦＣiとし、ＩＦＣiとＩＦＣ０の差分をΔＩＦＣiとする。△ＩＦＣｉにより、粒度区分ｉの非微粘結炭がどの程度の膨張性を阻害しているかが判る。
【００３５】
（b4）粒度区分ｉ毎に累積篩下質量割合Ｗｉを求め、前記非微粘結炭の全量を１００としたときの粉砕粒度ｉにおける質量比率増分△Ｗｉを求める。（図４（ｃ）参照）
ここでは、非微粘結炭の３ｍｍ篩下比率を７５質量％から、例えば８５質量％、９５質量％と粉砕強化することで、粒径が１ｍｍ以下の微粉がどのように増加するかを調べる。
例えば、非微粘結炭の基準粒度を３ｍｍ篩下７５質量％とし（図４（ｃ）のＰ１）、３ｍｍ篩下９５％（図４（ｃ）のＰ２）に細粒化した場合、それぞれの粉砕粒度において、粒度区分をいくつかに分けて、非微粘結炭の全量を１００としたときの各粉砕粒度ｉにおける質量比率をＷｉとして求め、３ｍｍ篩下７５質量％におけるＷｉから３ｍｍ篩下９５質量％におけるＷｉへの増加分をΔＷｉとする。
△Ｗｉにより、粉砕強化によって、低石炭化度非微粘結炭の全量に対して、どの粒度の非微粘結炭がどの程度の質量で占めているのかが判る。
図６に、低石炭化度非微粘結炭の粒度と累積篩下質量割合Ｗとの関係の一例を示す。
【００３６】
（b5）前記△ＩＦＣｉと前記△Ｗｉの積を、それぞれの粒度区分ｉ毎に合計して、膨張性阻害変動率ΔＩＦＣを算出する。すなわち式、△ＩＦＣ＝Σ（△ＩＦＣｉ×△Ｗｉ）より算出する。
△ＩＦＣｉ×△Ｗｉによって、粒度区分ｉの非微粘結炭が、非微粘結炭の全量に対して、どの程度の膨張性を阻害しているかが判り、これらを合計することで、１ｍｍ以下の微粉の非微粘結炭の全量が、粘結炭に対してどの程度の膨張性を阻害しているかを指標化できる。
この膨張性阻害変動率を求めることで、非微粘結炭を１ｍｍ以下にまで粉砕強化したときの配合炭の膨張性の低下度合いを予測できる。つまり、膨張性阻害変動率が小さい程、非微粘結炭を粉砕しても配合炭の膨張性低下は小さい、すなわち非微粘結炭の粉砕を強化できるということを意味する。
【００３７】
（Ｃ）低石炭化度非微粘結炭を配合割合α（％）で添加した時の、基準粒度における粘結炭の膨張比容積ＳＶ１の変化量（差分）ΔＳＶ１を、膨張性阻害変動率△ＩＦＣを用いて、下記式で算出する。
ΔＳＶ１＝ＳＶ１×（１−ΔＩＦＣ×α）
ちなみに、粘結炭の膨張比容積ＳＶ１は、下記の式で求めることができる。
ＳＶ１＝ＳＶ０×（１−ＩＦＣ×α）
ＳＶ０：粘結炭単味の膨張比容積
ＩＦＣ＝ΣＩＦＣｉ×Ｗｉ
【００３８】
（Ｄ）基準粒度における低石炭化度非微粘結炭の膨張比容積をＳＶ２とし、低石炭化度非微粘結炭細粒化後の、低石炭化度非微粘結炭自身の膨張性をＳＶ２’とし、差分をΔＳＶ２として求める。
このＳＶ２’は実測することが最も良いが、別途、粉砕粒度と膨張比容積の関係を求めておいても良い。
【００３９】
（Ｅ）非微粘結炭を１ｍｍ以下に粉砕した場合におけるコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量ΔＤＩ(１)を下記の（e1）〜（e2）の手順により推定する。
【００４０】
（e1）前記（Ｃ）の工程で求めた粘結炭の膨張比容積ＳＶ１及びΔＳＶ１を用いて、配合炭の嵩密度からそれぞれの空隙充填度を求める。次に、前記（Ａ）の工程における粘結炭の空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係（a1）を用い、ＳＶ１及びＳＶ１＋ΔＳＶ1のそれぞれの空隙充填度におけるコークス表面破壊強度ＤＩ1506の差分として、前記非微粘結炭を１ｍｍ以下に粉砕した場合における、粘結炭に関するΔＤＩ(ａ)を算出する。
【００４１】
（e2）前記（Ｄ）の工程で求めた非微粘結炭の膨張比容積と非微粘結炭の嵩密度から、前記非微粘結炭を所望の粒度（すなわち予定している粉砕粒度）に細粒化した場合の空隙充填度を求め、前記（Ａ）の工程で求めておいた非微粘結炭の空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係（a2）を用い、非微粘結炭に関する基準粒度からのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量ΔＤＩ(ｂ)を算出する。
（e3）ΔＤＩ(ａ)とΔＤＩ(ｂ)を足し合わせることで、非微粘結炭を１ｍｍ以下に粉砕した場合におけるコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量ΔＤＩ(１)を推定する。
【００４２】
（Ｆ）一方、前記非微粘結炭の銘柄ごとに、前記非微粘結炭の１ｍｍ超の粒子を１ｍｍまでの粒度区分に粉砕した場合の、配合炭から得られるコークスのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を、前記非微粘結炭の粒度区分ごとに求めておき、さらに、配合炭中の低石炭化度非微粘結炭の１ｍｍ超の粒子の粒度区分ごとの配合炭における質量割合を用いて、粉砕した場合のコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化の総量を求めることにより、前記非微粘結炭の１ｍｍ超の粒子を１ｍｍまでの粒度区分に粉砕した場合における、基準とする粒度からのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量ΔＤＩ(２)を推定する。
【００４３】
この（Ｆ）の工程では、低石炭化度非微粘結炭における１ｍｍ超の粗大粒子を１ｍｍまでの粒度区分に粉砕して細粒化した場合の表面破壊強度ＤＩ1506の変化量ΔＤＩ(２)を、具体的には、次の（f1）〜（f4）の手順で算出する。
【００４４】
（f1）３ｍｍ篩下比率７５％に粉砕した低石炭化度非微粘結炭の粒度区分ｊ（ｊは自然数）の前記粗大粒子を、膨張性が十分にある粘結炭（例えば膨張比容積ＳＶ２．０ｃｍ３／ｇ以上）に配合し、乾留してコークスを製造し、得られたコークスの強度を測定する。前記粗大粒子を粒度区分ｊより小さい粒度区分に細粒化し、同様にコークスを製造して、強度測定を実施する。粒度区分は複数の区分とすることが推奨され、粒度区分の下限としては、１〜３ｍｍの粒度区分まで細粒化した際のコークス強度を測定する。
このように、粒度区分毎ｊに粗大粒子を細粒化した際のコークス強度を１〜３ｍｍの強度を基準とし、粒度区分ｊとの強度差をΔＤＩｊとする。
図７に前記粗大粒子を細粒化した際のコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化の一例を示す。
【００４５】
（f2）１ｍｍ超の粗大粒子を１ｍｍまで粉砕強化することによって、前記粗大粒子がどのような傾向で減少するかを評価するため、非微粘結炭を３ｍｍ篩下比率７５質量％から粉砕強化をした際の粒度分布を測定する。
（f3）１ｍｍ超の石炭について、粒度ｊ毎に累積篩下質量割合Ｗｊを求め、配合炭中における前記非微粘結炭の粉砕粒度ｊの質量比率減少分△Ｗｊ’を求める。
（f4）前記△ＤＩｊと前記△Ｗｊ’の積を、それぞれの粒度区分ｊ毎に合計して、粗大粒子の細粒化によるコークス強度向上分ΔＤＩ(２)を算出する。すなわち式、△ＤＩ(２)＝Σ（△ＤＩｊ×△Ｗｊ’）より算出する。
【００４６】
（Ｇ）前記（Ｅ）の工程から求められた低石炭化度非微粘結炭を１ｍｍ以下に粉砕したことによるコークス表面破壊強度ＤＩ1506の低下分ΔＤＩ(１)（＝ΔＤＩ(ａ)＋ΔＤＩ（ｂ））と、前記（Ｆ）の工程から求められた低石炭化度非微粘結炭における１ｍｍ超の粗大粒子を１ｍｍまでの粒度区分に粉砕して細粒化した場合のコークス表面破壊強度ＤＩ1506の増加分ΔＤＩ(２)とを足し合わせることによって、基準粒度からのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量を推定することができる。
【００４７】
本発明は以上のように構成されるものであるが、以上の説明で用いた、コークスの強度を測定するＩ型強度試験、石炭質量に対する石炭膨張後の体積を表す膨張比容積、膨張性阻害係数ＩＦＣの算出方法についてさらに説明する。
【００４８】
Ｉ型強度試験は、円筒伏容器にサンプルを入れ、この円筒状容器を所定速度で回転させることにより衝撃を加えた後、サンプルの９．５２ｍｍ篩上残存率を求めるものである。
円筒伏容器の回転は、円筒状容器の長さ中央部に回転軸を設け、この回転軸を中心に１分間に２０回の回転速度で合計６００回転させることにより行う。本試験では、内径１３２ｍｍ×長さ６００ｍｍの円筒状容器を用い、サンプルには、前記得られたコークスのうち、略７２ｃｍ３、略４０ｇのコークスを用いた。
【００４９】
膨張比容積の測定では、先ず、ＪＩＳ  Ｍ８８０１に規定された細管に、配合炭を粉体のまま、所定の装入密度（０．８５［ｄｒｙ、ｇ／ｃｍ３］）で高さ６０ｍｍに装入し、次に、細管内の配合炭の上にピストンを装入し、ピストンを装入した状態で細管を３．０±０．１℃／ｍｉｎの昇温速度で３００℃から６００℃まで加熱し、加熱終了した後の配合炭の高さを測定した。
なお、この調査においては、ピストンが配合炭に及ぼす荷重は約１１０ｇとした。加熱終了後の配合炭高さをＬ［ｍｍ］とした。そして、以下の式から膨張比容積［ｃｍ３／ｇ］を求めた。
膨張比容積＝Ｌ／（６０×０．８５）
【００５０】
膨張性阻害係数ＩＦＣの算出方法では、先ず、非微粘結炭と、粘結炭と、非微粘結炭及び粘結炭を配合させた配合炭との膨張比容積をそれぞれ算出した。なお、膨張比容積は、前述の方法を用いて算出した。そして、以下の式から求めた。
ＩＦＣ＝（１−（配合炭の膨張比容積の実測値−非微粘結炭の膨張比容積の実測値×非微粘結炭の配合割合α／１００）÷（粘結炭の膨張比容積の実測値×（１−α／１００）））÷α
【実施例】
【００５１】
次に、実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明する。なお、本発明はこれらの実施例の記載内容に何ら制限されるものではない。
【００５２】
まず、空隙充填度ＳＶ×ＢＤとコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係を求めるため、ビトリニット反射率０．９以下の種々の非微粘結炭並びにビトリニット０．９超の種々の粘結炭を用い、それぞれを３ｍｍ篩下比率が７５質量％となるように粉砕し、それらの比容積を前述の方法で測定した。
次に、非微粘結炭の石炭を配合してコークスを製造した。その際、石炭装入時の嵩密度を測定した。製造されたコークスの表面破壊強度ＤＩ1506を、例えばＩＩＳ Ｋ ２１５１のドラム試験法により測定した。同様に粘結炭についてもコークスを製造し、コークスの表面破壊強度ＤＩ1506を測定した。
得られた粘結炭（高石炭度化炭）を用いた場合の空隙充填度とコークスの表面破壊強度ＤＩ1506の関係（ａ１）と低石炭化度非微粘結炭を用いた場合の同様の関係（ａ２）を図３に示す。なお、ここでの配合炭の膨張比容積は、単味炭の加重平均値を用いた。
【００５３】
次に、粉砕粒度の異なる非微粘結炭Ｃを配合したときのコークス表面破壊強度ＤＩ1506を測定した。表１に示す性状の非微粘結炭並びに粘結炭を用い、粘結炭Ｘ、Ｙを３ｍｍ篩下比率が９５質量％になるように、低石炭化度非微粘結炭Ａを３ｍｍ篩下比率が７５質量％になるようにそれぞれ粉砕し、低石炭化度非微粘結炭Ｃを３ｍｍ篩下比率が７５質量％、８５質量％、９５質量％となるように粉砕し、それらの石炭を、表５のNo．１〜３に示すように組み合わせて、表１に示す比率で配合し、嵩密度０．８２ｔ／ｍ３に充填して、試験コークス炉にてコークスを製造し、製造されたコークスの表面破壊強度ＤＩ1506を測定した。得られた値を表５の実測値の欄に示す。本実施例では、基準粒度を３ｍｍ篩下比率７５質量％とした。
【００５４】
【表１】
2017088794.tif 000003
【００５５】
次に、表５のNo．１〜３の場合について、非微粘結炭の粉砕粒度の影響を考慮してコークス表面破壊強度ＤＩ1506を次のようにして推定し、上記実測値との比較を行った。
【００５６】
低石炭化度非微粘結炭Ｃについて、３ｍｍ篩下比率が７５質量％に粉砕した場合を基準値とし、８５質量％、９５質量％となるように粉砕した場合の膨張性阻害変動率ΔＩＦＣ（基準値との差分）を求めた。
先ず、粉砕した低石炭化度非微粘結炭Ｃの粒子から１ｍｍ〜３ｍｍ粒度の粒子を採取し、その膨張比容積を前述の方法を用いて算出した。
そして、更にその１ｍｍ〜３ｍｍ粒度の粒子を、あらかじめ膨張比容積の値が既知である粘結炭（１ｍｍ篩下比率が１００質量％）に、３０質量％の割合で添加し、この配合炭の膨張比容積を測定することで、膨張性阻害係数ＩＦＣ０を算出した。この粘結炭の膨張比容積ＳＶは２．１０ｃｍ３／ｇである。
【００５７】
更に、上述の１ｍｍ〜３ｍｍ粒度の粒子を、０．３ｍｍ〜０．６ｍｍもしくは０．１ｍｍ以下に粉砕した。粉砕した粒子を前記と同様に、粘結炭に添加して、その配合炭の膨張比容積を測定した。この膨張比容積から、各粒度区分の膨張性阻害係数ＩＦＣを算出した。得られた非微粘結炭の粒度低下によるＩＦＣの変化を図５に示す。
また、得られた粉砕物のうち、１ｍｍ以下の微粉を、４粒度区分（１ｍｍ〜０．６ｍｍ、０．６ｍｍ〜０．３ｍｍ、０．３ｍｍ〜０．１ｍｍ、０．１ｍｍ以下）に分け、図５に示された隣接するプロット間を直線でそれぞれ繋いだ線に基づき、前記４粒度区分の中央値ＩＦＣｉのＩＦＣ０からの増加分ΔＩＦＣ（＝ＩＦＣｉ−ＩＦＣ０）を推定した。
【００５８】
更に、前述の３ｍｍ篩下比率が７５質量％、８５質量％、９５質量％となるようにそれぞれ粉砕した非微粘結炭Ｃの粒度分布を篩分けによって測定した。非微粘結炭Ｃの粉砕強化による粒度分布の変化を図６に示す。
また、前記粉砕して得られた粉砕物のうち、１ｍｍ以下の微粉を、前記と同様に４粒度区分に分け、粒度区分毎に質量比率増分△Ｗｉを算出した。
【００５９】
次に、前記得られた△ＩＦＣｉの差分と△Ｗｉとから膨張性阻害変動率ΔＩＦＣ（＝Σ（△ＩＦＣｉ×△Ｗｉ））を基準値からの差分として算出した。
得られたそれぞれの値を表２に示す。
【００６０】
粘結炭の膨張比容積ＳＶ0を測定し、低石炭化度非微粘結炭を配合割合２５％で添加した時の、基準粒度３ｍｍ篩下７５％における粘結炭の膨張比容積ＳＶ１を、ＳＶ１＝ＳＶ０×（１−ＩＦＣ×α）の式より求めた。ＩＦＣは、図５に示す非微粘結炭のＩＦＣｉと、基準粒度３ｍｍ篩下７５％でのＷｉより、ＩＦＣ＝ΣＩＦＣｉ×Ｗｉの関係から算出した。ΔＳＶ１を、前述で求めたΔＩＦＣと非微粘結炭の配合率α＝２５％を用い、ΔＳＶ１＝ＳＶ１×（１−ΔＩＦＣ×α）より求めた。なお、本実施例の配合では、粘結炭を２銘柄用いているが、ＳＶ0は、各粘結炭単味のＳＶ値と粘結炭種内における配合率との加重平均値として求めてよい。
また、非微粘結炭の３ｍｍ篩下７５％における膨張比容積（ＳＶ２）を実測するとともに、８５％および９５％のそれぞれについても実測した。表３に実測したＳＶ２の値を示す。
【００６１】
粘結炭の膨張比容積ＳＶ１と配合炭嵩密度０．８２ｔ／ｍ３から空隙充填度を求め、予め求めておいた粘結炭に関する空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係（a1）からコークス表面破壊強度ＤＩ1506を求めた。さらにＳＶ１＋ΔＳＶ１と配合炭嵩密度０．８２ｔ／ｍ３から空隙充填度を求め、同様に空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係（a1）からコークス表面破壊強度ＤＩ1506を求め、この差分として、ＤＩ1506の変化量ΔＤＩ(ａ)を求めた。
【００６２】
また、低石炭化度非微粘結炭の膨張比容積ＳＶ２と配合炭の嵩密度から空隙充填度を求め、予め求めておいた低石炭化度炭に関する空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係（a2）から、基準粒度におけるコークス表面破壊強度ＤＩ1506を求めた。さらに、表３に示す細粒化したときの膨張比容積から同様にコークス表面破壊強度ＤＩ1506を求め、基準粒度におけるＤＩ1506からの変化量ΔＤＩ(ｂ)を求めた。
なお、本実施例では、低石炭化度炭を２銘柄用いているが、空隙充填度とコークス表面破壊強度ＤＩ1506との関係からコークス表面破壊強度ＤＩ1506を求める際の低石炭化度炭のＳＶは、各低石炭化度炭単味のＳＶ値と低石炭化度炭種内における配合率との加重平均値として求めてよい。また、低石炭化度非微粘結炭Ｃの細粒化によるＳＶの低下度合いは、低石炭化度炭中のＣ炭の割合分だけ低下するとする。
【００６３】
前記で求めたΔＤＩ(ａ)とΔＤＩ(ｂ)を足し合わせることにより、低石炭化度非微粘結炭の細粒化に伴う膨張性低下によるコークス表面破壊強度ＤＩ1506の増加分ΔＤＩ(１)を算出した。
【００６４】
一方、１ｍｍ超の粗大粒子に関して、低石炭化度非微粘結炭Ｃを３ｍｍ篩下比率７５質量％に粉砕した際の７〜５ｍｍを採取し、石炭Ｘに３０質量％配合して、小型の試験炉にて乾留し、略７２ｃｍ３、略４０ｇのコークスを製造し、コークス表面破壊強度ＤＩ1506を測定した。
さらに、７〜５ｍｍ粒子を３〜５ｍｍ、または１〜３ｍｍに細粒化し、同様にコークスを製造して、コークス表面破壊強度ＤＩ1506を測定した。
このようにして求められたコークス強度より粗大粒子を細粒化した際のコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量ΔＤＩｊを求めた。
【００６５】
図６の粒度分布の変化より、１ｍｍ超の粒度区分を前記と同様に３粒度区分に分け、粒度区分毎の質量比率減少分ΔＷｊを算出した。その後、配合炭中における比率ΔＷｊ’とした。なお、７ｍｍ以上は微量のため、便宜上、７〜５ｍｍ区分の質量に合算した。
【００６６】
前記ΔＤＩｊとΔＷｊ’を用いて、△ＤＩ＝Σ（△ＤＩｊ×ΔＷｊ’）により、１ｍｍ超の粗大粒子を１ｍｍまでの粒度区分に粉砕して細粒化した場合のコークス表面破壊強度ＤＩ1506の増加分ΔＤＩ(２)を算出した。
表４に、算出されたΔＤＩｊ、ΔＷｊ、ΔＤＩ(２)の値を示す。
【００６７】
前記で算出したΔＤＩ(１)とΔＤＩ(２)を足し合わせることで、基準粒度（３ｍｍ篩下比率７５質量％で粉砕した時の粒度）からのコークス表面破壊強度ＤＩ1506の変化量ΔＤＩを推定し、基準粒度におけるコークス表面破壊強度ＤＩ1506推定値にΔＤＩを加算することにより、全体のコークス表面破壊強度ＤＩ1506推定値を求めた。
【００６８】
表５に、コークス表面破壊強度ＤＩ1506の実測値、本発明に従って粉砕粒度を考慮した場合のコークス表面破壊強度ＤＩ1506の推定値、粉砕粒度を考慮しない場合（基準粒度での値を使用する）のコークス表面破壊強度ＤＩ1506の推定値をそれぞれ示す。
本発明に従った場合は、表５のNo．１をベースとして、低石炭化度非微粘結炭Ｃが細粒化されたNo．２およびNo．３でも、実測値とほぼ同じ推定値が得られた。
【００６９】
【表２】
2017088794.tif 000004
【００７０】
【表３】
2017088794.tif 000005
【００７１】
【表４】
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【００７２】
【表５】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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