(57)【要約】【課題】ヒノキチオールの殺菌力が向上し、適度な刷掃実感を与えると共に口腔内病原性細菌の殺菌効果が優れる、シリカ含有の口腔用組成物、及び口腔用組成物におけるヒノキチオールの殺菌力向上方法を提供する。【解決手段】（Ａ）シリカ５〜４０質量％と（Ｂ）ヒノキチオール０．００５〜０．２質量％とを配合してなる口腔用組成物に（Ｃ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を０．１〜２質量％配合した口腔用組成物、及び前記（Ａ）、（Ｂ）成分を配合してなる口腔用組成物に（Ｃ）成分を配合する、口腔用組成物におけるヒノキチオールの殺菌力向上方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）シリカ５〜４０質量％と（Ｂ）ヒノキチオール０．００５〜０．２質量％とを配合してなる口腔用組成物に、（Ｃ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を０．１〜２質量％配合したことを特徴とする口腔用組成物。
【請求項２】
（Ａ）成分が、（Ａ−１）研磨性シリカ及び／又は（Ａ−２）増粘性シリカである請求項１記載の口腔用組成物。
【請求項３】
（Ａ）成分が、（Ａ−１）研磨性シリカ、又は（Ａ−１）研磨性シリカ及び（Ａ−２）増粘性シリカである請求項１記載の口腔用組成物。
【請求項４】
（Ａ−１）成分が、メジアン径５〜４０μｍの研磨性シリカであり、（Ａ−２）成分が、吸液量２〜３ｍｌ／ｇの増粘性シリカである請求項２又は３記載の口腔用組成物。
【請求項５】
（Ａ−１）成分の配合量が５〜３０質量％、（Ａ−２）成分の配合量が０〜１０質量％である請求項３又は４記載の口腔用組成物。
【請求項６】
（Ｃ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩が、アスコルビン酸リン酸エステルのマグネシウム塩又はナトリウム塩である請求項１乃至５のいずれか１項記載の口腔用組成物。
【請求項７】
（Ａ）シリカ５〜４０質量％と（Ｂ）ヒノキチオール０．００５〜０．２質量％とを配合してなる口腔用組成物に、（Ｃ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を０．１〜２質量％配合することを特徴とする、前記口腔用組成物におけるヒノキチオールの殺菌力向上方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ヒノキチオールの殺菌力が向上し、適度な刷掃実感を与えると共に口腔内病原性細菌の殺菌効果が優れる、シリカ含有の口腔用組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
歯周病等の口腔疾患の原因は、口腔内プラーク中の各種細菌によるものと考えられており、代表的な口腔疾患である歯周病はポルフィロモナス  ジンジバリス（Ｐ．ｇｉｎｇｉｖａｌｉｓ）等の偏性嫌気性グラム陰性桿菌を主とした細菌による感染症である。このため、口腔疾患の予防又は治療には、病原性細菌数を低レベルに保つことが有効であることから、口腔用組成物には様々な殺菌剤が用いられている。
【０００３】
口腔内の病原性細菌への抗菌・殺菌作用を有する天然物由来成分として、ヒノキチオールが歯磨剤等の口腔用組成物にしばしば用いられている。しかし、ヒノキチオールは、口腔用組成物に配合するとその抗菌・殺菌活性が低下するという欠点があった。
【０００４】
従来、口腔用組成物でのヒノキチオールの抗菌・殺菌活性を改善する手段として、カルボン酸型界面活性剤やエデト酸又はその塩を用いた技術が提案されている（特許文献１〜４）が、これらではヒノキチオール由来の抗菌・殺菌活性を満足に発現させ難かった。
更に、特許文献５には、エデト酸塩を用いてヒノキチオールの抗菌活性を維持しつつ口腔用組成物に安定化配合した技術が提案されている。
【０００５】
一方、口腔用組成物には、研磨剤、粘結剤等として種々のシリカが用いられ、特に歯磨剤では一般的に研磨性シリカを配合し、歯垢除去力と共に刷掃実感を与える。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭６３−２１１２１７号公報
【特許文献２】特開昭６３−２１１２１８号公報
【特許文献３】特開平４−１９８１２１号公報
【特許文献４】特開２００２−２０２５３号公報
【特許文献５】特開２０１０−１５０１５５号公報
【特許文献６】特開平１１−１２１４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、シリカ含有の口腔用組成物においてヒノキチオールの殺菌力を満足に発現させることができず、このため、殺菌力を向上する新たな技術が望まれた。
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、ヒノキチオールの殺菌力が向上し、適度な刷掃実感を与えると共に口腔内病原性細菌の殺菌効果が優れる、シリカ含有の口腔用組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、（Ａ）シリカ５〜４０質量％と（Ｂ）ヒノキチオール０．００５〜０．２質量％とを配合した口腔用組成物に、（Ｃ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を０．１〜２質量％配合すると、ヒノキチオールの殺菌力が向上し、適度な刷掃実感を与えると共に口腔内病原性細菌の殺菌効果が優れ、また、異味・渋味が抑制され味の良い良好な使用感を付与することもできることを知見した。
【００１０】
即ち、口腔用組成物に研磨性シリカ等のシリカと共にヒノキチオールを配合すると、ヒノキチオールの殺菌力が低下するという問題が生じるが、本発明においては、（Ａ）、（Ｂ）成分の併用系において、意外にも、（Ｃ）成分のアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩が特異的に作用してヒノキチオールの殺菌力が向上し、口腔内の病原性細菌、特に歯周病原因菌のポルフィロモナス  ジンジバリス（Ｐ．ｇｉｎｇｉｖａｌｉｓ）菌を６０％以上の殺菌率で殺菌し得る高い殺菌力が発現し、これにより、シリカ由来の適度な刷掃実感とヒノキチオール由来の高い殺菌効果とを両立し、上記格別な作用効果を付与できる。この場合、（Ａ）成分のシリカは、（Ａ−１）研磨性シリカ及び／又は（Ａ−２）増粘性シリカであり、特に（Ａ−１）研磨性シリカ、又は（Ａ−１）研磨性シリカ及び（Ａ−２）増粘性シリカであることが好ましい。
【００１１】
なお、特許文献５においてヒノキチオール、エデト酸塩を含有し、抗菌力が優れる口腔用組成物として記載された実施例は、組成中に無水ケイ酸を含むがその含有量は４質量％と少なく、また、そもそも特許文献５はエデト酸塩によってヒノキチオールの抗菌力が向上したものであり、エデト酸塩を含まない比較例２、３ではヒノキチオールの安定性が劣り抗菌力も低い。
また、特許文献６には、抗プラスミン剤とアスコルビン酸及び／又はその誘導体とを併用し抗菌剤を配合した、歯肉炎の予防・改善効果が優れる口腔用組成物が開示され、実施例１３の練歯磨は、シリカゲル、ヒノキチオール、アスコルビン酸リン酸エステルカルシウムを含有するもののシリカゲル量が２．０重量％と少なく、研磨剤として配合されているのは水酸化アルミニウム５０．０重量％である。
【００１２】
従って、本発明は、下記の口腔用組成物及び口腔用組成物におけるヒノキチオールの殺菌力向上方法を提供する。
〔１〕
（Ａ）シリカ５〜４０質量％と（Ｂ）ヒノキチオール０．００５〜０．２質量％とを配合してなる口腔用組成物に、（Ｃ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を０．１〜２質量％配合したことを特徴とする口腔用組成物。
〔２〕
（Ａ）成分が、（Ａ−１）研磨性シリカ及び／又は（Ａ−２）増粘性シリカである〔１〕記載の口腔用組成物。
〔３〕
（Ａ）成分が、（Ａ−１）研磨性シリカ、又は（Ａ−１）研磨性シリカ及び（Ａ−２）増粘性シリカである〔１〕記載の口腔用組成物。
〔４〕
（Ａ−１）成分が、メジアン径５〜４０μｍの研磨性シリカであり、（Ａ−２）成分が、吸液量２〜３ｍｌ／ｇの増粘性シリカである〔２〕又は〔３〕記載の口腔用組成物。
〔５〕
（Ａ−１）成分の配合量が５〜３０質量％、（Ａ−２）成分の配合量が０〜１０質量％である〔３〕又は〔４〕記載の口腔用組成物。
〔６〕
（Ｃ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩が、アスコルビン酸リン酸エステルのマグネシウム塩又はナトリウム塩である〔１〕〜〔５〕のいずれかに記載の口腔用組成物。
〔７〕
（Ａ）シリカ５〜４０質量％と（Ｂ）ヒノキチオール０．００５〜０．２質量％とを配合してなる口腔用組成物に、（Ｃ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を０．１〜２質量％配合することを特徴とする、前記口腔用組成物におけるヒノキチオールの殺菌力向上方法。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、ヒノキチオールの殺菌力が向上し、適度な刷掃実感を与えると共に口腔内病原性細菌の殺菌効果が優れ、歯周病等の口腔疾患の予防又は抑制に有効なシリカ含有の口腔用組成物を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の口腔用組成物は、（Ａ）シリカ、（Ｂ）ヒノキチオール、及び（Ｃ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を含有することを特徴とする。
【００１５】
（Ａ）成分のシリカは、（Ａ−１）研磨性シリカ、（Ａ−２）増粘性シリカから選ばれる１種又は２種以上を用いることができる。この場合、（Ａ−１）研磨性シリカ及び／又は（Ａ−２）増粘性シリカを使用し得るが、好ましくは（Ａ−１）研磨性シリカであり、（Ａ−１）研磨性シリカと共に必要に応じて（Ａ−２）増粘性シリカを含んでいてもよく、（Ａ−１）研磨性シリカ及び（Ａ−２）増粘性シリカであってもよい。
【００１６】
（Ａ−１）研磨性シリカとしては、体積平均を用いたメジアン径（ｄ５０）が５〜４０μｍ、特に１０〜３０μｍのものを使用し得る。なお、上記シリカのメジアン径は、粒度分布測定装置（日機装（株）製、マイクロトラック粒度分布計、分散媒；水）を用いて測定した値である（以下、同様。）。
研磨性シリカとしては、例えば沈降性シリカ、火成性シリカ等の無水ケイ酸、アルミノシリケート、ジルコノシリケート、チタン結合性シリカ等のケイ酸塩を主成分とする化合物などが挙げられる。
【００１７】
研磨性シリカは、その製造方法や微量成分の種類等に制限なく一般的に口腔用組成物に用いられるものを使用することができ、市販品を使用可能である。具体的には、東ソー・シリカ（株）製や多木化学（株）製の市販品を使用し得る。
【００１８】
なお、本発明では、研磨性シリカが主研磨剤として配合されることが好ましい。研磨性シリカ以外の研磨剤種、例えば炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム等を主研磨剤として選択した場合には、研磨剤由来の金属イオンの影響によって、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を安定に配合することができず、ヒノキチオールの殺菌力を向上できない場合がある。
【００１９】
（Ａ−２）増粘性シリカとしては、吸液量が２〜３ｍｌ／ｇの範囲の沈降性シリカ、火成性シリカなど、公知の製法で得られたシリカを用いることができる。増粘性シリカは、上記のような吸液量を有し、微小で研磨性はほとんどなく研磨剤としては通常使用されない。なお、（Ａ−１）研磨性シリカの吸液量は通常、２ｍｌ／ｇ未満であり、（Ａ−２）増粘性シリカの吸液量とは相違する。
上記の吸液量とは、下記の通りである（以下、同様）。
試料１．０ｇを清浄なガラス板上に量りとり、ミクロビュレットを用いて、４２．５質量％グリセリンを少量ずつ滴下しながらステンレス製のへらで均一になるように試料を混合する。試料が一つの塊となり、へらでガラス板よりきれいに剥がれるようになるまでに要した液量（ｍｌ）を吸液量とした。
【００２０】
このような増粘性シリカとしては、市販のものを使用でき、例えばＤＳＬジャパン（株）製のカープレックス＃６７Ｑなどを使用することができる。
【００２１】
本発明において、（Ａ）成分のシリカの配合量は、組成物全体の５〜４０％（質量％、以下、同様。）であり、好ましくは５〜３５％、より好ましくは１０〜３０％である。
更に、上記（Ａ）成分の配合量の範囲内において、（Ａ−１）研磨性シリカ及び／又は（Ａ−２）増粘性シリカを配合することができ、（Ａ−１）研磨性シリカの組成物全体に対する配合量は５〜４０％とし得るが、特に５〜３０％が好ましく、より好ましくは５〜２７％、更に好ましくは９〜２４％である。また、（Ａ−２）増粘性シリカの組成物全体に対する配合量は、好ましくは０〜１０％であり、より好ましくは０〜８％、更に好ましくは１〜６％である。
（Ａ）成分のシリカの含有量が上記範囲内であると、適度な刷掃実感を付与すると共にヒノキチオールの殺菌力を満足に向上できる。含有量が多いほど刷掃実感付与効果が向上するが、含有量が多すぎると、違和感によって適度な刷掃実感を付与できなくなり、また、渋味が生じて使用感が低下する。
【００２２】
（Ｂ）ヒノキチオールは、β−ツヤプリンとも呼ばれる不飽和７員環化合物であり、口腔内の病原性細菌の殺菌効果を奏する。
ヒノキチオールには、タイワンヒノキ、ニオイヒバ、ネズコ、アスナロ、オニヒバ、ビャクシン等のヒノキ科植物から得られる精油のフェノール性成分中から分離される天然トロポロン等が包含される。ヒノキチオールとしては、このような天然品だけでなく、合成品を用いても構わない。また、ヒノキチオールを含有した抽出物又は粉末を用いることも可能である。例えば、ヒノキ油、ヒノキ末、ヒバ油、ヒバ末などが挙げられ、市販品を使用することもできる。
【００２３】
（Ｂ）成分のヒノキチオールの配合量は、組成物全体の０．００５〜０．２％であり、好ましくは０．０１〜０．１％、より好ましくは０．０２〜０．１％である。０．００５％以上配合すると、十分な殺菌効果を付与することができる。０．２％以下であることが、異味や渋味が発現することを抑え、味を良好に維持するには好適である。
【００２４】
本発明において、（Ｃ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩は、（Ａ）、（Ｂ）成分の併用系において（Ｂ）ヒノキチオールの殺菌力向上剤として作用する。
（Ｃ）成分のアスコルビン酸リン酸エステルは、アスコルビン酸の２，３，５，６位のいずれかの水酸基の１つ又は２つ以上がリン酸、ポリリン酸、硫酸等の化合物のエステルとなったものである。例えば、アスコルビン酸−２−リン酸エステル、アスコルビン酸−３−リン酸エステル、アスコルビン酸−６−リン酸エステル、アスコルビン酸−２−ポリリン酸エステル、アスコルビン酸−２−硫酸エステル等が挙げられ、その塩類としては、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩等のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩が挙げられる。中でも、口腔用として用いるものであると共に、殺菌力向上の点から、アスコルビン酸リン酸エステルのマグネシウム塩やナトリウム塩がより好適である。
【００２５】
（Ｃ）成分のアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の配合量は、組成物全体の０．１〜２％であり、好ましくは０．２〜１％であり、より好ましくは０．２〜０．５％である。配合量が０．１％に満たないと、ヒノキチオールの殺菌力を向上できず、殺菌効果が劣る。配合量が多いほど（Ａ）、（Ｂ）成分の併用系での殺菌力向上効果が高まるが、２％を超えて配合すると、最早それ以上の効果向上は望めず、また、異味の発生を抑え使用感の低下を防止することができない。
【００２６】
本発明の口腔用組成物は、特に練歯磨、液状歯磨、液体歯磨、潤製歯磨等の歯磨剤として好適に調製される。また、上記成分に加えて、その他の公知成分を本発明の効果を妨げない範囲で必要に応じて配合できる。例えば、練歯磨剤では研磨剤、粘結剤、粘稠剤、界面活性剤、更に必要により香料、甘味料、着色剤、防腐剤、有効成分などを配合できる。
【００２７】
研磨剤としては、（Ａ−１）研磨性シリカに加え、本発明の効果を妨げない範囲で他の研磨剤を配合してもよい。例えば、第２リン酸カルシウム２水和物及び無水和物、第３リン酸カルシウム、炭酸カルシウム等のカルシウム系、水酸化アルミニウム、合成樹脂系研磨剤などが挙げられる。
上記した研磨性シリカ以外の研磨剤の配合量は、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の安定性を低下させない範囲が望ましく、組成物全体の０〜５％、特に０〜３％が好ましい。なお、シリカ系研磨剤以外の研磨剤は配合しないほうが望ましい。
【００２８】
粘稠剤としては、ソルビット、キシリット等の糖アルコール、グリセリン、プロピレングリコール等の多価アルコールが挙げられる。粘稠剤の配合量は、通常、５〜５０％、特に２０〜４５％である。
【００２９】
粘結剤としては、（Ａ−２）増粘性シリカに加えて、その他の有機又は無機粘結剤を配合することができる。具体的には、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等のセルロース誘導体、アルギン酸誘導体、キサンタンガム等のガム類などの有機粘結剤、ビーガム、ラポナイト等の無機粘結剤が挙げられる。これら粘結剤の配合量は、通常、０．１〜１０％、特に０．１〜８％であり、（Ａ−２）増粘性シリカの配合量を含めて上記範囲内が好ましい。
【００３０】
界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤を配合できる。
アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩、Ｎ−アシルサルコシン酸塩、α−オレフィンスルホン酸ナトリウムなどが挙げられる。
ノニオン性界面活性剤としては、ショ糖脂肪酸エステル等の糖脂肪酸エステル、糖アルコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、モノミリスチン酸ヘキサグリセリル、モノラウリン酸デカグリセリル等のポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、脂肪酸アルカノールアミド等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤としては、アルキルアンモニウム型などが挙げられ、両性界面活性剤としては、アルキルベタイン、酢酸ベタイン型等のベタイン系、イミダゾリン系が挙げられる。
界面活性剤の配合量は、組成物全体の０．００１〜１０％が好ましく、特に０．０１〜５％、とりわけ０．１〜２％が好ましい。
【００３１】
香料としては、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、グレープフルーツ油、スウィーティー油、柚油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料及び、これら天然香料の加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、及び、メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料等、口腔用組成物に用いられる公知の香料素材を組み合わせて使用することができる。なお、香料の配合量は、通常、０．００００１〜１％の範囲であり、上記の香料素材は、組成物中に０．０００００１〜１％使用するのが好ましい。上記香料素材を使用した賦香用香料としては、製剤組成中に０．１〜２％使用するのが好ましい。
【００３２】
甘味料としてはサッカリンナトリウム等、防腐剤としてはパラオキシ安息香酸エステル、安息香酸又はその塩等が挙げられる。
【００３３】
有効成分としては、口腔用組成物に通常配合される公知のもの、例えばイソプロピルメチルフェノール等の非イオン性殺菌剤、塩化セチルピリジニウム等のカチオン性殺菌剤、トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸、アラントイン、グリチルレチン酸、グリチルリチン酸等の抗炎症剤、デキストラナーゼ等の酵素、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、水溶性リン酸化合物、銅化合物、知覚過敏抑制成分、無機塩類、アスコルビン酸、酢酸トコフェロール等のビタミン類、トウキ軟エキス、タイム、オウゴン、チョウジ、ハマメリス等の植物抽出物などが挙げられる。なお、上記有効成分は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量配合することができる。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記例において、％は特に断らない限りいずれも質量％を示す。また、研磨性シリカのメジアン径（ｄ５０）、増粘性シリカの吸液量は、それぞれ上記方法で測定した値である。
【００３５】
［実施例、比較例］
表１、２に示す組成の口腔用組成物（歯磨剤組成物）を常法によって調製し、下記方法で評価した。結果を表１、２に示す。
【００３６】
〈実験例１〉口腔内病原性細菌の殺菌効果の評価試験
歯磨剤組成物１０ｇを測り取り、人口唾液（１００ｍＬ）を加え均一になるまで撹拌した懸濁液を試料溶液とした。ヘミン（和光純薬工業（株）製、５００μｇ／ｍｌ）、メナジオン（和光純薬工業（株）製、１００μｇ／ｍｌ）を添加したトッド・ヒューイット・ブロス（日本ベクトン・ディッキンソン（株）製）で前培養したポルフィロモナス  ジンジバリス  ＡＴＣＣ３３２７７株を生理食塩水で１×１０9個／ｍＬになるように菌の浮遊液を調製した。当菌液と試料溶液を１：１（容量比）で混合し、３分間静置した。その後、生理食塩水で１０倍ずつ段階希釈を行い、スパイラルプレーターにて血液寒天平板に塗抹した。なお、対照として、薬剤の代わりに生理食塩水と菌液を１：１（容量比）で混合したものを用いて同様に試験した。血液平板を３７℃、嫌気条件（８０ｖｏｌ％窒素、１０ｖｏｌ％二酸化炭素、１０ｖｏｌ％水素）下で５日間培養し、形成したコロニー数を計測した。
口腔内病原性細菌の殺菌試験はｎ＝５で実施し、コロニー数から下記式にて殺菌率を算出した。平均値を求め、下記基準で口腔内病原性細菌の殺菌効果を評価した。
【００３７】
【数１】
2017007991.tif 000002
【００３８】
口腔内病原性細菌の殺菌効果の評価基準
◎：殺菌率８０％以上
○：殺菌率６０％以上８０％未満
△：殺菌率４０％以上６０％未満
×：殺菌率４０％未満
【００３９】
〈実験例２〉刷掃実感の評価方法
歯磨剤組成物約１ｇをブラシヘッド幅１０ｍｍ、長さ２０ｍｍの歯ブラシ上にのせ、ブラッシングした時の刷掃実感を、下記の評点基準に従って官能評価し、判定した。被験者１０名の平均値を求め、下記の評価基準に従って評価した。◎及び○の評価が確保されるものを、刷掃実感のある歯磨剤組成物であると判断した。
刷掃実感の評点基準
４点：刷掃感を非常に感じる
３点：刷掃感を感じる
２点：刷掃感をわずかに感じる
１点：刷掃感を全く感じない
刷掃実感の評価基準
◎：平均点３．５点以上４．０点以下
○：平均点３．０点以上３．５点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点１．０点以上２．０点未満
【００４０】
〈実験例３〉異味・渋味のなさの評価方法
専門家パネラー１０人を用いた官能試験を実施した。歯磨剤組成物約０．５ｇを市販品歯ブラシにのせて３分間ブラッシングを行い、使用中に感じた異味・渋味のなさを、下記の評点基準に従って官能評価し、判定した。１０名の評価結果の平均値を求め、下記の評価基準に従って判定した。◎及び○の評価が確保されるものを、異味・渋味がなく味が良好な歯磨剤組成物であると判断した。
異味・渋味のなさの評点基準
４点：異味・渋味が全くない
３点：異味・渋味がごくわずかにある
２点：異味・渋味がややある
１点：異味・渋味がある
異味・渋味のなさの評価基準
◎：３．５点以上４．０点以下
○：３．０点以上３．５点未満
△：２．０点以上３．０点未満
×：２．０点未満
【００４１】
使用原料の詳細を下記に示す。
（Ａ）（Ａ−１）研磨性シリカ；メジアン径（ｄ５０）５〜４０μｍの範囲内、
東ソー・シリカ（株）製
（Ａ−２）増粘性シリカ：吸液量２．０〜３．０ｍｌ／ｇの範囲内、
カープレックス＃６７Ｑ、ＤＳＬジャパン（株）製
（Ｂ）ヒノキチオール；和光純薬工業（株）製
（Ｃ）アスコルビン酸リン酸エステルマグネシウム；昭和電工（株）製
【００４２】
【表１】
2017007991.tif 000003
【００４３】
【表２】
2017007991.tif 000004
【００４４】
表１、２の実施例、比較例に示すように、シリカと共にヒノキチオールを配合すると殺菌効果が低下し（比較例７、８）、アスコルビン酸リン酸エステル塩を添加してもその配合量が少ないと殺菌効果が劣り（比較例１）、多すぎると異味・渋味が発現して使用に適さなくなる（比較例２）が、（Ａ）、（Ｂ）成分を適切量配合した口腔用組成物に（Ｃ）成分を適切量で配合すると、ヒノキチオールの殺菌力が向上し、適度な刷掃実感と共に口腔内病原性細菌に対して高い殺菌効果を奏し、異味・渋味が抑制されて味も良好となった（実施例）。
【００４５】
下記に処方例を示す。
【００４６】
［処方例１］練歯磨
（Ａ−１）研磨性シリカ                                      １５．０
（Ａ−２）増粘性シリカ                                        ５．０
（Ｂ）ヒノキチオール                                          ０．１
（Ｃ）アスコルビン酸リン酸エステルマグネシウム                ０．３
７０％ソルビット液                                          ４５．０
プロピレングリコール                                          ２．０
カルボキシメチルセルロースナトリウム                          ０．２
モノフルオロリン酸ナトリウム                                  ０．３
酸化チタン                                                    ０．４
香料                                                          １．３
水酸化ナトリウム                                              ０．１４
精製水                                                      バランス  
合計                                                      １００．０％
【００４７】
［処方例２］練歯磨
（Ａ−１）研磨性シリカ                                      １５．０
（Ａ−２）増粘性シリカ                                        ５．０
（Ｂ）ヒノキチオール                                          ０．１
（Ｃ）アスコルビン酸リン酸エステルマグネシウム                ０．３
７０％ソルビット液                                          ４５．０
プロピレングリコール                                          ２．０
カルボキシメチルセルロースナトリウム                          ０．２
フッ化ナトリウム                                              ０．２
酸化チタン                                                    ０．４
香料                                                          １．３
水酸化ナトリウム                                              ０．１４
精製水                                                      バランス  
合計                                                      １００．０％
【００４８】
［処方例３］練歯磨
（Ａ−１）研磨性シリカ                                      １５．０
（Ａ−２）増粘性シリカ                                        ５．０
（Ｂ）ヒノキチオール                                          ０．１
（Ｃ）アスコルビン酸リン酸エステルマグネシウム                ０．３
７０％ソルビット液                                          ４５．０
プロピレングリコール                                          ２．０
カルボキシメチルセルロースナトリウム                          ０．２
フッ化ナトリウム                                              ０．１
酸化チタン                                                    ０．４
香料                                                          １．３
水酸化ナトリウム                                              ０．１４
精製水                                                      バランス  
合計                                                      １００．０％
【００４９】
［処方例４］練歯磨
（Ａ−１）研磨性シリカ                                      １５．０
（Ａ−２）増粘性シリカ                                        ５．０
（Ｂ）ヒノキチオール                                          ０．１
（Ｃ）アスコルビン酸リン酸エステルナトリウム                  ０．３
７０％ソルビット液                                          ４５．０
プロピレングリコール                                          ２．０
カルボキシメチルセルロースナトリウム                          ０．２
フッ化ナトリウム                                              ０．１
酸化チタン                                                    ０．４
香料                                                          １．３
水酸化ナトリウム                                              ０．１４
精製水                                                      バランス  
合計                                                      １００．０％
【００５０】
［処方例５］練歯磨
（Ａ−１）研磨性シリカ                                      １５．０
（Ａ−２）増粘性シリカ                                        ５．０
（Ｂ）ヒノキチオール                                          ０．１
（Ｃ）アスコルビン酸リン酸エステルナトリウム                  ０．３
アスコルビン酸グルコシド                                    １０．０
７０％ソルビット液                                          ４５．０
プロピレングリコール                                          ２．０
カルボキシメチルセルロースナトリウム                          ０．２
フッ化ナトリウム                                              ０．１
酸化チタン                                                    ０．４
香料                                                          １．３
水酸化ナトリウム                                              ０．１４
精製水                                                      バランス  
合計                                                      １００．０％