(57)【要約】      （修正有）【課題】ポリエチレンからの金属の高純度薬品への溶出を極力抑え、主にレジスト製造工程に適する、高純度薬品用のプリーツカートリッジフィルターを提供すること。【解決手段】円筒形のコア５と、コア５に巻き付けられたひだ折りのフィルター材３と、コア５の両端を封止するキャップ４と、を有する円筒形のプリーツカートリッジフィルター１であって、ひだ折りのフィルター材３は、濾過膜と間隙材とが積層されてなり、前記間隙材は、金属元素の含有量が４０ｐｐｍ未満のポリエチレン繊維からなる不織布である、プリーツカートリッジフィルター１。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒形のコアと、前記コアに巻き付けられたひだ折りのフィルター材と、前記コアの両端を封止するキャップと、を有する円筒形のプリーツカートリッジフィルターであって、
前記ひだ折りのフィルター材は、濾過膜と間隙材とが積層されてなり、
前記間隙材は、金属元素の含有量が４０ｐｐｍ未満のポリエチレン繊維からなる不織布である、
プリーツカートリッジフィルター。
【請求項２】
前記コア及び前記キャップがポリエチレンからなる請求項１に記載のプリーツカートリッジフィルター。
【請求項３】
前記濾過膜が、ＰＴＦＥ膜又は超高分子量ポリエチレン膜である、請求項１又は２に記載のプリーツカートリッジフィルター。
【請求項４】
前記ポリエチレン繊維が複合繊維である、請求項１〜３のいずれか１項に記載のプリーツカートリッジフィルター。
【請求項５】
円筒形のハウジングケージに収納されている、請求項１〜４のいずれか１項に記載のプリーツカートリッジフィルター。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度薬品用プリーツカートリッジフィルターに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体産業の次世代技術革新が進んでいる。現在、半導体パターンを作製する場合、波長２４８ｎｍのＫｒＦエキシマレーザー、さらには波長１９３ｎｍのＡｒＦ液浸エキシマレーザーなどが使われている。しかし、さらなる微細化を目指し、波長１３．５ｎｍの極端紫外線リソグラフィを利用した、目標線幅７ｎｍの加工が検討されている。
【０００３】
このような微細なパターンを作製する場合、作業環境にわずかな粒子や金属イオンが混入しただけで欠陥となるため、使用するレジスト液などは孔径数ナノメートル〜数十ナノメートルといった、極端に細かい孔径のフィルターで濾過することが多い。このようなフィルターは、金属イオンの溶出を避けるためにポリマー製のものが使われることが多い。
【０００４】
このようなフィルターの原料に、従来は、化学的に安定、かつ熱加工が容易であることから、ポリプロピレンが使われてきた。しかしながらポリプロピレンは酸化分解しやすいという欠点があり、酸化分解で生じたわずかな微粒子が濾液に混入したり、あるいは酸化分解を防ぐためにポリプロピレン中に添加した酸化防止剤が濾液に混入したりする場合があった。この問題を改良するため、ポリプロピレンよりもはるかに酸化しにくい、ポリエチレンが使われることが多くなってきた。
【０００５】
ポリエチレンは酸化分解しにくい点でポリプロピレンよりも優れるが、重合触媒の残渣やゲル防止剤として、数百ｐｐｍの含金属物質が添加されている場合が多い。このような含金属物質は、通常はポリエチレン中から溶け出すことはほとんどないが、レジスト液などの溶解性の高い液中に長時間さらされると、少しずつ溶出してくる。この極わずかな含金属物質が、特に短波長で加工される半導体製造工程においては、欠陥の原因となることがわかってきた。
【０００６】
特許文献１には、溶出成分を少なくすることを目的として、容器の表面が肌荒れして表面積が増大することを防ぐ効果を持つ、特定の成分を用いて多段重合法によりチーグラー触媒を用いて製造された高純度薬液用のポリエチレンを使った樹脂処方の例がある。しかし、合成樹脂製のフィルターカートリッジは、原料として微細な膜や繊維を使用するため必然的に表面積が多くなり、このような手法を適用しても溶出成分を十分に抑制することはできなかった。
【０００７】
特許文献２には、溶出成分をなくすことを目的としたプリーツカートリッジフィルターの例がある。しかし、この文献にはフィルターカートリッジの作製に必須であるサポート材（間隙材）に関する記述が一切なく、サポート材については検討がなされていなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−１７９７９９号公報
【特許文献２】特開２０００−３１７２８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
このようなことから、本発明の課題は、ポリエチレンから高純度薬品への金属の溶出を極力抑え、主にレジスト製造工程に適する高純度薬品用のプリーツカートリッジフィルターを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた。その結果、金属元素の含有量が４０ｐｐｍ未満のポリエチレン複合繊維からなる不織布をプリーツカートリッジフィルターのサポート材（間隙材）に使用することで、その目的に適合しうるカートリッジフィルターが得られることを見いだし、この知見に基づいて本発明を完成させるに至った。
なお本明細書において、金属元素の含有量が４０ｐｐｍ未満であるとは、次の定義による。すなわち、ポリエチレン複合繊維からなる不織布を、分析機器によって直接測定する。或いは、ポリエチレン複合繊維からなる不織布から０．３ｇ採取し、それに硝酸と塩酸を加え、マイクロウェーブ分解を実施し、それを超純水で９０ｇに希釈して、ＩＣＰ−ＭＳ分析およびＩＣＰ−ＡＥＳ分析を実施した条件で抽出される溶出成分を分析機によって分析した時に検出される、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｌｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｎｉ、及び、Ｚｎの金属元素の含有量合計が、不織布質量に対して４０ｐｐｍ未満であることをいう。
【００１１】
本発明の構成は以下の通りである。
【００１２】
［１］円筒形のコアと、前記コアに巻き付けられたひだ折りのフィルター材と、前記コアの両端を封止するキャップと、を有する円筒形のプリーツカートリッジフィルターであって、前記ひだ折りのフィルター材は、濾過膜と間隙材とが積層されてなり、前記間隙材は、金属元素の含有量が４０ｐｐｍ未満のポリエチレン繊維からなる不織布である、プリーツカートリッジフィルター。
［２］前記コア及び前記キャップがポリエチレンからなる前記［１］に記載のプリーツカートリッジフィルター。
［３］前記濾過膜が、ＰＴＦＥ膜又は超高分子量ポリエチレン膜である、前記［１］又は［２］に記載のプリーツカートリッジフィルター。
［４］前記ポリエチレン繊維が複合繊維である、前記［１］〜［３］のいずれか１項に記載のプリーツカートリッジフィルター。
［５］円筒形のハウジングケージに収納されている、前記［１］〜［４］のいずれか１項に記載のプリーツカートリッジフィルター。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の高純度薬品用のプリーツカートリッジフィルターは、フィルターを構成するポリエチレンからの溶出物等の汚染物質の溶出が極めて少ない。このことから、本発明のプリーツカートリッジフィルターは、フォトレジスト製造工程、半導体製造工程に好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施例であるプリーツカートリッジフィルターの側面及び断面を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明のプリーツカートリッジフィルターは、円筒形のプリーツカートリッジフィルターである。円筒形のプリーツカートリッジフィルターは、ひだ折り加工によって山折り及び谷折りを繰り返したひだ折りの形状を有するフィルター材を、稜線方向がフィルターの軸方向となるように円筒形のコアの外周に巻き付け、フィルター材の軸方向の端辺同士を結合して無端とした上で、コアの両端にキャップを取り付け、封止した構造を有している。
【００１６】
図１は本発明の実施例であるプリーツカートリッジフィルター１の側面図（左図）及びＡ−Ａ線における断面図（右図）である。プリーツカートリッジフィルター１の最外層には、格子状のハウジングケージ２が取り付けられており、内部に備えられたひだ折りのフィルター材３を保護している。プリーツカートリッジフィルター１の両端にはキャップ４を備える。フィルター材３はコア５に巻き付けられており、コア５の内側は空洞である。プリーツカートリッジフィルター１を使用する際には、フィルターの外側から内側に向かって濾過対象の液体が通過する。ひだ折りのフィルター材３は、図には示されていないが、濾過膜と間隙材との積層体がひだ折りされてなる構成である。
【００１７】
なお、本明細書において、プリーツカートリッジフィルターの外径とは、フィルターの横断面において、プリーツの山の頂部同士を結ぶ仮想円の直径をいう。またプリーツの山の高さとは、プリーツの山の頂部同士を結ぶ仮想円と、プリーツの谷の最下部同士を結ぶ仮想円との直径の差の２分の１をいう。
【００１８】
本発明において、フィルターの外径は５０〜１２０ｍｍであることが好ましく、６０〜１００ｍｍであることがより好ましく、６５〜９０ｍｍであることが特に好ましい。５０〜１２０ｍｍの範囲であれば、ひだ無しのフィルター材と比べて加工の手間に見合うだけの効果が得られる。６０〜１００ｍｍであれば既存の濾過設備の標準的なフィルターとして使用できるため、特に好ましい。
【００１９】
本発明のプリーツカートリッジフィルターのフィルター材の山の数は、円筒形のコアの直径、所望の濾過面積、フィルター材の厚み等によって適宜選択すればよいが、例えば、円筒形のコアの直径が４０〜５０ｍｍ、フィルター材の厚みが１ｍｍ程度である場合、９０〜１５０個の山が円周上に並ぶように構成することが好ましい。この値を９０以上とすることで、濾過膜の面積を十分確保することができる。この値を１５０以下とすることで、フィルターの山と山とが過度に密接することがないため、粒子による目詰まりを抑えることができる。
【００２０】
本発明に用いるフィルター材は、濾過膜と間隙材との積層体である。濾過膜としては、金属含有量が極力少なく、濾過性能が良好なものが好ましく、例えば、ＰＴＦＥ膜または超高分子量ポリエチレン膜が利用できる。ＰＴＦＥ膜を使うことで、同じ濾過面積でも、流量の高いカートリッジフィルターにすることができる。また、超高分子量ポリエチレン膜とすることで、さまざまな条件下でも、孔径が変化しにくい、安定した濾過性能のカートリッジフィルターにすることができる。
【００２１】
濾過膜としては、金属含有量が４０ｐｐｍ未満である材料からなる濾過膜を用いることが好ましい。このような膜は、一般に原料樹脂の粉末と油等を混練し、それを薄く延ばした後に油を抜き取って作られることが一般的である。濾過膜に関しては、金属含有量が少ないことを意識して作られたものが販売されており、そのような膜を使うことができる。具体的には例えば、金属含有量が４０ｐｐｍ未満であるＰＴＦＥ膜または超高分子量ポリエチレン膜が挙げられる。
【００２２】
超高分子量ポリエチレン膜としては、ポリエチレン極細繊維からなる不織布も利用できる。またポリエチレン製微多孔膜としては、例えば市販の帝人「ｍｉｒａｉｍ（ミライム）」などが利用できる。また、ポリエチレン極細繊維からなる不織布としては、繊維径が０．１〜２０μｍの極細繊維からなる不織布が利用でき、繊維径は、０．５〜２μｍであることが好ましく、より好ましくは、０．８〜１μｍである。
【００２３】
また濾過膜を構成するポリエチレン極細繊維からなる不織布は、分割型複合繊維から構成されていてもよく、メルトブローから構成されていてもよく、または、電界紡糸によって得られる繊維であってもよい。これらの極細繊維同士の交点が融着されていることが好ましい。
【００２４】
ポリエチレン極細繊維からなる不織布は、交絡された短繊維、メルトブロー不織布、及びスパンボンド不織布からなる群から選択される１種又は２種以上の組み合わせを用いることができる。いずれ種類の不織布も公知の方法に従って製造することができる。濾過膜は、これらの不織布を１枚ないし複数枚重ね合せてなることが好ましい。重ね合せの枚数は、用いる交絡された短繊維、メルトブロー不織布、またはスパンボンド不織布の厚みと間隙材の厚みとに応じて適宜選択すればよいが、例えば、不織布は、単層でもよく、また、３〜２５枚程度重ね合されていてもよい。また、異なる種類の不織布を組み合わせて使用してもよい。後の工程で不織布またはウェブ同士の一部または全部を接着すると本発明の効果を更に上げられる。
【００２５】
間隙材として、金属元素の含有量が４０ｐｐｍ未満のポリエチレン繊維からなる不織布を用いることが本願発明の特徴である。金属元素の含有量が４０ｐｐｍ未満であることで、フィルターから溶出する金属量が十分に小さくなり、要求される性能を満たすことができる。
【００２６】
間隙材は、山数を増やすため、一般に目付が低いことが好ましい。ただし、一般には目付が低いほど不織布の強度が低下するので、不織布の強度を高める工夫が必要となる。目付を低くするために不織布強度を上げる手段としては、間隙材を構成するポリエチレン繊維を複合繊維とすることができる。複合繊維としては、熱接着性繊維同士の交点の融着の点から、低融点樹脂と高融点樹脂の複合成分からなる繊維、すなわち、融点が異なる二成分以上からなる複合繊維を用いることが好ましい。二成分の融点差は好ましくは５℃以上、より好ましくは６℃以上であれば、熱接着加工時の管理ができるため好ましい。複合繊維である場合、繊維表面の少なくとも一部を低融点樹脂が連続して占めるような複合繊維が、熱接着による成形が容易であり接着後に交点以外の繊維形状が大きく損なわれない、言いかえれば同じ断面形状の繊維形状が保たれるので好ましい。
【００２７】
複合繊維を構成する高融点樹脂と低融点樹脂の複合比（重量比）は、接着強度と接着性から７０：３０から３０：７０が好ましい。複合繊維を構成する組み合わせ（低融点樹脂／高融点樹脂）の例としては、直鎖状低密度ポリエチレン／高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン／高密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレンと低密度ポリエチレンの混合物／高密度ポリエチレンなどを挙げることができる。複合形態は例えば鞘芯型、偏心芯鞘芯型、並列型を挙げることができる。
【００２８】
間隙材を構成する複合繊維として、融点が異なる二成分以上の混繊繊維を用いてもよい。混繊繊維とは上記の高融点樹脂からなる繊維と低融点樹脂からなる繊維とが独立して存在し、混合されてなる繊維である。高融点樹脂からなる繊維と低融点樹脂からなる繊維との混合割合は前述の複合繊維の場合と同様であり、組み合わせとしても同様のものが挙げられる。
【００２９】
間隙材を構成するポリエチレン不織布の材料として用いるポリエチレンとしては、ポリエチレンからの溶出物が低減された製品を利用する。
本発明の目的のためには金属の含有量は少ないほど好ましいが、一般に滑剤として、あるいは触媒中和剤として金属化合物が添加されているため、これをゼロにすることは極めて難しい。
そのため、例えば、旭化成株式会社製の、メタロセン触媒を用いて重合された高密度ポリエチレン（メタロセンポリエチレン）であるＭＦＲが１２ｇ／１０ｍｉｎ、密度０．９６６ｇ／ｃｍ３、融点１３３℃、ビガット軟化温度１２７℃の「クレオレックス  Ｔ７０１Ａ」や、日本ポリエチレン株式会社製の、直鎖状低密度ポリエチレン（メタロセンポリエチレン）であるＭＦＲが１２ｇ／１０ｍｉｎ、密度０．９１１ｇ／ｃｍ３、融点１２０℃、ビガット軟化温度９０℃の「ハーモレックス、ＮＪ７４４Ｎ」が好ましく利用できる。これらのポリエチレンを用いることで、金属元素の含有量が４０ｐｐｍ未満という、従来存在しなかった金属元素等の溶出が極めて低い良好なポリエチレン複合繊維を得ることができる。このポリエチレン複合繊維やそれを使った不織布の製法や特徴については後述する。金属元素の含有量は４０ｐｐｍ未満であることが好ましく、３０ｐｐｍ未満であることがさらに好ましく、２０ｐｐｍ未満であることがさらに好ましい。
【００３０】
上記の複合繊維には、本発明の効果であるポリエチレンからの金属の溶出を妨げない範囲内であれば、添加剤が配合されていてもよい。添加剤としては、例えば、酸化防止剤、耐候剤などを挙げることが例示できる。
【００３１】
本発明のプリーツカートリッジフィルターの間隙材に用いるポリエチレン複合繊維からなる不織布は、交絡された短繊維、メルトブロー不織布、及びスパンボンド不織布からなる群から選択される１種又は２種以上の組み合わせからなることが好ましい。いずれ種類の不織布も公知の方法に従って製造することができる。間隙材は、これらの不織布を１枚ないし複数枚重ね合せてなることが好ましい。重ね合せの枚数は、用いる交絡された短繊維、メルトブロー不織布、またはスパンボンド不織布不織布の厚みと所望の集合体（フィルター材）の厚みとに応じて適宜選択すればよいが、例えば、単層でもよく、また、複数枚を重ねてもよい。
【００３２】
前記の濾過膜と間隙材との組み合わせとして具体的には例えば、１層のＰＴＦＥ膜の上下に各１層の間隙材を重ねた積層体をフィルター材として用いることもでき、別の態様として、合計目付が１０〜１００ｇ／ｍ２となるように超高分子ポリエチレン極細繊維不織布１〜６枚を積層した超高分子ポリエチレン膜を濾過膜として用い、その上下に間隙材としてポリエチレン複合繊維不織布を積層した積層体をフィルター材として用いることもできる。
【００３３】
上記に説明したフィルター材以外の本発明のプリーツカートリッジフィルターを構成する部材、すなわち、円筒形のコア、キャップ、ハウジングケージは、ポリエチレン膜との溶着性、清浄性を考慮すると、一部分又は全部がポリエチレン樹脂からなることが好ましく、全部がポリエチレン樹脂からなることがより好ましい。ポリエチレン樹脂以外に用いられうる材料としては、フッ素系樹脂等が挙げられる。プリーツカートリッジフィルターの全ての部分を、ポリエチレン樹脂、特に、金属含有量が低減されたポリエチレン樹脂（具体的には例えば、メタロセン触媒を用いて重合されたメタロセンポリエチレン）で構成することによって、高純度薬品用途のプリーツカートリッジフィルターとして好ましく用いることができる。
【００３４】
本発明のプリーツカートリッジフィルターは、大略的に、
（１）濾過膜を製造または購入により準備し、
（２）ポリエチレン繊維からなる不織布を製造し、
（３）前記（１）の濾過膜と（２）の不織布を積層体とし、
（４）積層体をひだ折り加工し、
（５）前記工程にてひだ折りされた積層体を円筒形のコアに巻き付け、不織布を巻いたコアの軸方向に沿う両端辺同士を結合して、円周方向に無端のフィルター材とし、
（６）両端にポリエチレンからなるキャップを取り付ける工程を含む製造方法によって製造される。
（７）必要に応じて、フィルター材をケージに挿入し、プリーツカートリッジフィルターとする。
ケージは、円筒形フィルターの外壁材料のことであり、ハウジングケージ、フィルターケージ、アウターケージ、スリーブ、プロテクター、スケルトン等と呼ばれることもある。
【００３５】
前記（１）工程：濾過膜の製造は、従来公知の方法によることができる。濾過膜がポリエチレン膜の場合、例えば、一種類のポリエチレンを原料として単一繊維をメルトブロー法で紡糸して不織布を製造することができる。必要であれば、複数枚のメルトブロー不織布を重ね合せることができる。
【００３６】
前記（２）工程：ポリエチレン繊維からなる不織布の製造は、従来公知の方法によることができる。すなわち、例えば、二種類の熱可塑性樹脂を原料として並列型複合短繊維を紡糸し、カード機によって交絡してウェブを製造し熱接着することで不織布を製造することができる。
【００３７】
前記（３）工程：前記不織布を重ね合せて積層体を得ることができる。
【００３８】
前記（４）工程：積層体にひだ折り加工を行う。ひだ折り加工は、従来公知の方法を適宜選択して実施することができる。なお、前記工程の間に、必要に応じて、カッティング、成形、乾燥、圧密等の処理を行うことができる。
【００３９】
前記（５）工程：前記（４）で得られたひだ折りされた積層体（フィルター材）を、所定の山数、或いは所定の表面積となるように円筒形のコアに巻き付け、フィルター材のフィルターの軸方向の端辺同士を結合して、円周方向に無端の円筒形フィルター材とする。結合の方法は、ヒートシール、超音波溶着を用いて貼り合わせる等公知の方法を適宜選択して用いればよい。円筒形のコアとしては従来公知のコアを用いることができ、例えば、ポリエチレンからなる多孔性円筒形のプリーツカートリッジフィルターを用いることができる。
【００４０】
前記（６）工程：続いて、フィルター材が巻き付けられたコアの両端にキャップを取り付け、円筒形フィルターとする。キャップの取り付けも公知の方法を適宜選択して行うことができる。
【００４１】
前記（７）工程：必要に応じてフィルター材をケージに挿入し、プリーツカートリッジフィルターとする。
【実施例】
【００４２】
下記の実施例は、例示を目的としたものに過ぎない。本発明の範囲は、本実施例に限定されない。
実施例中に示した物性値の測定方法や定義は次のとおりである。
＜金属元素の含有量の測定試験＞
洗浄したフィルターカートリッジから間隙材を０．３ｇ採取し、それに硝酸と塩酸を加え、マイクロウェーブ分解を実施した。それを超純水で９０ｇに希釈し、ＩＣＰ−ＭＳ分析およびＩＣＰ−ＡＥＳ分析を実施した。
＜ビガット軟化点＞
ＪＩＳ  Ｋ７２０６に準じて測定した。
【００４３】
実施例１
芯成分として、ＭＦＲが１２ｇ／１０ｍｉｎのポリエチレン（旭化成株式会社製メタロセンポリエチレン、クレオックス、Ｔ７０１Ａ、密度０．９６６ｇ／ｃｍ３、融点１３３℃、ビガット軟化温度１２７℃）を２５０℃で、鞘成分としてＭＦＲが１２ｇ／１０ｍｉｎのポリエチレン（日本ポリエチレン株式会社製メタロセンポリエチレン、ハーモレックス、ＮＪ７４４Ｎ、密度０．９１１ｇ／ｃｍ３、融点１２０℃、ビガット軟化温度９０℃）を２３０℃で、鞘芯比５０／５０、孔径０．８ｍｍφの紡糸口金から押し出し、紡糸速度２７０ｍ／ｍｉｎで巻き取った２５５ｄ／ｆ（２８３．３１ｄｔｅｘ／ｆ）の未延伸糸を５．５倍で延伸し、カット長を６４ｍｍにした。得られた繊維の繊度は５．５ｄ／ｆ（６．１１ｄｔｅｘ／ｆ）、破断強度は２．９ｇｆ／Ｄ（２．５６ｃＮ／ｄｔｅｘ）、破断伸度は９７％、捲縮数は１３．５山／ｉｎｃｈ．（５．３１山／ｃｍ）であった。この繊維のカード加工性は良好であった。得られたカードウェッブをエアスルー加工（１２５℃、コンベアー速度８．５ｍ／ｍｉｎ）を行った後、更に凸部面積率２５％のエンボスロールにより、温度１２１℃、線圧２０ｋｇｆ／ｃｍ、速度１０．０ｍ／ｍｉｎでエンボス加工を施した。得られた３０ｇ／ｍ２の不織布の破断強度はＭＤ６．８ｋｇｆ／５ｃｍ、ＣＤ１．７ｋｇｆ／５ｃｍであった。
この不織布に、帝人製で孔径２０ｎｍの超高分子量ポリエチレン膜を重ね、２４０ｍｍ幅にカットして、山数２３５、山高１０ｍｍのプリーツ加工を行ったものを、ポリエチレン製の多孔性円筒形のコアに巻き、シートの端同士を加熱シールした後、円筒形状の両端に射出成形で作ったポリエチレン製のキャップを接着させ、プリーツフィルターとした。  その後、プリーツフィルターを５重量％の塩酸洗浄、および超純水洗浄した。
【００４４】
実施例２
繊度１６ｄ／ｆ（１７．７８ｄｔｅｘ／ｆ）、繊維長６４ｍｍのポリエチレン繊維Ａ（日本ポリエチレン株式会社製メタロセンポリエチレン、ハーモレックス、ＮＪ７４４Ｎ、密度０．９１１ｇ／ｃｍ３、融点１２０℃、ビガット軟化温度９０℃）２０重量％と、ＭＦＲが１２ｇ／１０ｍｉｎのポリエチレン（旭化成株式会社製メタロセンポリエチレン、クレオックス、Ｔ７０１Ａ、密度０．９６６ｇ／ｃｍ３、融点１３３℃）を２５０℃で、孔径０．８ｍｍφの紡糸口金から押し出し、紡糸速度６７７ｍ／ｍｉｎで巻き取り１０ｄ／ｆ（１１．１１ｄｔｅｘ／ｆ）の未延伸糸を得てから、９０℃の温水で満たした温水延伸装置を用いて５．０倍で延伸したのち押込型クリンパーでジグザグ状の捲縮を付与し、捲縮付与後のトウは９０℃で乾燥したのち切断して得た５１ｍｍ長の繊維Ｂ８０重量％とを混綿したカードウェッブにエアスルー加工（１２５℃、コンベアー速度８．５ｍ／ｍｉｎ）を行った後、フラットロールにより、温度１２１℃、線圧２０ｋｇｆ／ｃｍ、速度１０．０ｍ／ｍｉｎでエンボス加工を施した。この５０ｇ／ｍ２の不織布の破断強度はＭＤ３．３ｋｇｆ／５ｃｍ、ＣＤ０．５ｋｇｆ／５ｃｍであった。帝人製で孔径２０ｎｍの超高分子量ポリエチレン膜の上下に、間隙材として前記不織布を重ね、２４０ｍｍ幅にカットして、山数１４１、山高１０ｍｍのプリーツ加工を行ったものを、ポリエチレン製の多孔性円筒形のコアに巻き、シートの端同士を加熱シールした後、円筒形状の両端に射出成形で作ったポリエチレン製のキャップを接着させ、プリーツフィルターとした。その後、プリーツフィルターを５重量％の塩酸洗浄、および超純水洗浄した。
【００４５】
実施例３
芯成分として、ＭＦＲが１２ｇ／１０ｍｉｎのポリエチレン（旭化成株式会社製メタロセンポリエチレン、クレオックス、Ｔ７０１Ａ、密度０．９６６ｇ／ｃｍ３、融点１３３℃、ビガット軟化温度１２７℃）を２５０℃で、鞘成分としてＭＦＲが１２ｇ／１０ｍｉｎのポリエチレン（日本ポリエチレン株式会社製メタロセンポリエチレン、ハーモレックス、ＮＪ７４４Ｎ、密度０．９１１ｇ／ｃｍ３、融点１２０℃、ビガット軟化温度９０℃）を２３０℃で、鞘芯比５０／５０、孔径０．８ｍｍφの紡糸口金から押し出し、紡糸速度６７７ｍ／ｍｉｎで巻き取り１０ｄ／ｆ（１１．１１ｄｔｅｘ／ｆ）の未延伸糸を得た。この未延伸糸を９０℃の温水で満たした温水延伸装置を用いて５．０倍で延伸したのち押込型クリンパーでジグザク状の捲縮を付与した。捲縮付与後のトウは９０℃で乾燥したのち切断し、５１ｍｍ長の繊維を得た。得られた繊維の繊度は２．２ｄ／ｆ（２．４４ｄｔｅｘ／ｆ）、破断強度は２．８ｇｆ／Ｄ（２．４７ｃＮ／ｄｔｅｘ）、破断伸度は７５％、捲縮数は１４．５山／ｉｎｃｈ．（５．７１山／ｃｍ）であった。この繊維のカード加工性は良好であった。得られたカードウェッブをエアスルー加工（１２５℃、コンベアー速度８．５ｍ／ｍｉｎ）を行った後、更に凸部面積率４％のエンボスロールにより、温度１２１℃、線圧２０ｋｇｆ／ｃｍ、速度１０．０ｍ／ｍｉｎでエンボス加工を施した。得られた３０ｇ／ｍ２の不織布の破断強度はＭＤ５．３ｋｇｆ／５ｃｍ、ＣＤ１．０ｋｇｆ／５ｃｍであった。この不織布を間隙材として、実施例１と同様の方法で、プリーツフィルターに加工した。
【００４６】
実施例４
芯成分として、ＭＦＲが１２ｇ／１０ｍｉｎのポリエチレン（旭化成株式会社製メタロセンポリエチレン、クレオックス、Ｔ７０１Ａ、密度０．９６６ｇ／ｃｍ３、融点１３３℃、ビガット軟化温度１２７℃）を２５０℃で、鞘成分としてＭＦＲが２０ｇ／１０ｍｉｎのメタロセンポリエチレン（東ソー株式会社、ニポロン−Ｌ、Ｍ７０Ｋ、密度０．９３６ｇ／ｃｍ３、融点１２４℃、ビガット軟化点１１１℃）を２３０℃で、鞘芯比５０／５０、孔径０．８ｍｍφの紡糸口金から押し出し、紡糸速度６７７ｍ／ｍｉｎで巻き取り１０ｄ／ｆの未延伸糸を得た。この未延伸糸を、９０℃の温水で満たした温水延伸装置を用いて４．０倍で延伸したのち押込型クリンパーでジグザク状の捲縮を付与した。捲縮付与後のトウは９０℃で乾燥したのち切断して、５１ｍｍ長の繊維を得た。得られた繊維の繊度は２．８ｄ／ｆ（３．１１ｄｔｅｘ／ｆ）、破断強度は２．１ｇｆ／Ｄ（１．８５ｃＮ／ｄｔｅｘ）、破断伸度は７０％、捲縮数は１３．５山／ｉｎｃｈ．（５．３１山／ｃｍ）であった。この繊維のカード加工性は良好であった。
この繊維を用いたカードウェブにエアスルー加工（１２５℃、コンベアー速度８．５ｍ／ｍｉｎ）を行った後、更に凸部面積率４％のエンボスロールにより、温度１２１℃、線圧２０ｋｇｆ／５ｃｍ、速度１０．０ｍ／ｍｉｎでエンボス加工を施した。得られた３０ｇ／ｍ２の不織布の破断強度はＭＤ５．３ｋｇｆ／５ｃｍ、ＣＤ１．０ｋｇｆ／ｃｍであった。この不織布を間隙材として、実施例１と同様の方法で、プリーツフィルターに加工した。
【００４７】
実施例５
日本ゴア株式会社製の孔径０．１μｍのＰＴＦＥ膜ＳＭＯ−２３０１０の上下に、間隙材として実施例１と同じ方法で得た不織布を重ね、２４０ｍｍ幅にカットして、山数２３５、山高１０ｍｍのプリーツ加工を行ったものを、ポリエチレン製の多孔性円筒形のコアに巻き、シートの端同士を加熱シールした後、円筒形状の両端に射出成形で作ったポリプロピレン製のキャップを接着させて、プリーツフィルターとした。その後、プリーツフィルターを５重量％の塩酸洗浄、および超純水洗浄した。
【００４８】
実施例６
日本ゴア株式会社製の孔径０．１μｍのＰＴＦＥ膜ＳＭＯ−２３０１０の上下に、間隙材として実施例２と同じ方法で得た不織布を重ね、２４０ｍｍ幅にカットして、山数１４１、山高１０ｍｍのプリーツ加工を行ったものを、ポリエチレン製の多孔性円筒形のコアに巻き、シートの端同士を加熱シールした後、円筒形状の両端に射出成形で作ったポリエチレン製のキャップを接着させて、プリーツフィルターとした。その後、プリーツフィルターを５重量％の塩酸洗浄、および超純水洗浄した。
【００４９】
実施例７
日本ゴア株式会社製の孔径０．１μｍのＰＴＦＥ膜ＳＭＯ−２３０１０の上下に、間隙材として実施例３と同じ方法で得た不織布を重ね、２４０ｍｍ幅にカットして、山数２３５、山高１０ｍｍのプリーツ加工を行ったものを、ポリエチレン製の多孔性円筒形のコアに巻き、シートの端同士を加熱シールした後、円筒形状の両端に射出成形で作ったポリエチレン製のキャップを接着させて、プリーツフィルターとした。その後、プリーツフィルターを５重量％の塩酸洗浄、および超純水洗浄した。
【００５０】
実施例８
実施例４と同じ方法で得た不織布を間隙材とした他は、実施例７と同じ要領でプリーツフィルターに加工した。
【００５１】
実施例９
実施例１と同じ方法で得た不織布を間隙材とした他は、実施例７と同じ要領でプリーツフィルターに加工した。
【００５２】
比較例１
デュポン社のポリエチレン不織布「タイベック１４４２Ｒ」を間隙材とした他は、実施例１と同様の方法で、プリーツフィルターに加工した。
【００５３】
比較例２
デルスター社のポリエチレンネット「デルネットＲＣ０７０９−１６Ｈ」を間隙材とした他は、実施例１と同様の方法で、プリーツフィルターに加工した。
【００５４】
【表１】
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【００５５】
【表２】
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【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明のプリーツカートリッジフィルターは、フィルターを構成するポリエチレンからの金属の溶出を大幅に低減することができることから、フィルター用途全般に好適に用いることができ、ＩＣ等の分野の液体の濾過等の用途に好適に使用できるだけでなく、医薬品等の一次濾過用途にも好適に使用できる。
【符号の説明】
【００５７】
１  プリーツカートリッジフィルター
２  ハウジングケージ
３  フィルター材
４  キャップ
５  コア
【図１】
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