(57)【要約】      （修正有）【課題】粒度分布が狭く、粒径が小さいシリカ粒子を含有するコロイダルシリカの製造方法の提供。【解決手段】核剤を加える工程を含み、核剤としてオルト珪酸ナトリウムのみを用いるコロイダルシリカの製造方法。オルト珪酸ナトリウムは市販のものを使用することが出来るが、粒度分布が狭く、粒径が小さいシリカ粒子を製造することが出来る。また、ガラス基体を研磨するための研磨組成物として使用することで、より精密な研磨をすることができる研磨用コライダルシリカ。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
コロイダルシリカの製造方法において、核剤を加える工程を含み、核剤としてオルト珪酸ナトリウムのみを用いることを特徴とするコロイダルシリカの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の製造方法で得られたコロイダルシリカを含有してなる研磨液組成物。
【請求項３】
請求項２に記載の研磨液組成物を用いてガラス基体を研磨する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒度分布が狭く粒径が小さいシリカ粒子を含有するコロイダルシリカの製造方法、研磨液組成物及び研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
パーソナルコンピュータなどに用いられる外部記憶装置としてハードディスクドライブが設けられている。近年、ハードディスクの大容量化が求められており、高密度記憶化や記録読取精度の向上を図るために、ハードディスク内部に用いられる磁気ディスク用ガラス基板には０．００１〜０．０１ｎｍという桁数での平坦性が求められている。
【０００３】
従来、ガラス基体の平坦化の手段として、様々な研磨液を用いてガラス基体を研磨する技術が報告されている。例えば、特許文献１には研磨速度と表面平滑性の観点から、研磨材として１μｍ付近の平均粒径を有するアルミナ砥粒を用いることが報告されている。また、特許文献２には表面改質されたシリカ粒子を含有するコロイダルシリカを用いた化学機械研磨用研磨組成物が報告されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−０６４６３１号公報
【特許文献２】特開２００９−２５６１８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ハードディスク用ガラス基板を精密研磨するための研磨液の成分として、従来のコロイダルシリカを使用した場合、所望の精度で研磨することができなかった。これは、コロイダルシリカ中に粒度分布が広く、様々な粒度のシリカ粒子が混在してしまっており、大きな粒径のシリカ粒子が研磨精度の劣化に特に大きく影響していると考えられていた。従来のコロイダルシリカを用いた場合には、０．１ｎｍ未満の平坦性でガラス基体の表面を研磨することは難しかった。
【０００６】
本発明者等は検討を重ねた結果、コロイダルシリカの製造方法において、核剤を加える工程を含み、核剤としてオルト珪酸ナトリウムのみを用いた場合に、粒度分布が狭く、粒径が小さいシリカ粒子を含有するコロイダルシリカを得ることができることを知見し、本発明に到達した。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、粒度分布が狭く、粒径が小さいシリカ粒子を含有するコロイダルシリカを製造することができる。また、本発明によって得られたコロイダルシリカを、ガラス基体を研磨するための研磨液組成物の構成成分として使用することで、従来のコロイダルシリカを用いた場合よりも精密な研磨をすることができる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、本発明の実施の形態について具体的に説明する。
【０００９】
本発明のコロイダルシリカの製造方法は、核剤を加える工程を含み、核剤としてオルト珪酸ナトリウムのみを用いることを特徴とするコロイダルシリカの製造方法である。
【００１０】
本発明で用いられるオルト珪酸ナトリウムは、市販のものを使用することができる。オルト珪酸ナトリウムとメタ珪酸ナトリウムを混合して用いた場合、得られるコロイダルシリカの粒度分布が広くなる傾向がある。
【００１１】
本発明のコロイダルシリカの製造方法は、核剤を加える工程を含み、核剤としてオルト珪酸ナトリウムのみを用いるコロイダルシリカの製造方法であればよく、特に限定されるものではないが、特開２００６−０４５０３９号公報などの多数の先行文献に記載されたイオン交換することにより水ガラスを沈殿させる方法（以下、イオン交換法と略す場合がある。）に好適に組み合わせて使用することができる。一般的なイオン交換法における具体的な工程としては、例えば、珪酸ソーダ投入工程、脱ナトリウム工程、核剤投入工程、濃縮工程、ろ過工程および製品の回収工程などの工程を挙げることができ、上記核剤投入工程において核剤としてオルト珪酸ナトリウムのみを用いることで粒度分布が狭く、粒径が小さいシリカ粒子を含有するコロイダルシリカを製造することができる。また、必要に応じてこれらの工程に安定化工程、濃縮工程および成分の調整工程などの工程を組み合わせることもできる。これらの工程を所望のコロイダルシリカの粒径や粒度分布に応じて適宜組み合わせることによって製造することができる。
【００１２】
本発明の研磨液組成物は、硫酸、水及び上述の製造方法で得られたコロイダルシリカを含有してなる研磨液組成物である。
【００１３】
本発明の研磨液組成物に用いられる硫酸は市販の硫酸を使用することができ、研磨液組成物のｐＨが１〜４となるのに必要なだけ添加すればよい。
【００１４】
本発明の研磨液組成物に用いられるコロイダルシリカは、上述の製造方法によって得られたコロイダルシリカを使用すればよい。該コロイダルシリカ中のシリカ粒子の濃度は、１〜１０質量％が好ましい。
【００１５】
本発明の研磨液組成物において、上記硫酸及びコロイダルシリカ以外の必須成分は水である。したがって、本発明の研磨液組成物は上記成分を必要量含有し、水を分散媒とする分散液の形で提供される。
【００１６】
本発明の研磨液組成物を用いてガラス基体を研磨する方法は、研磨液として本発明の研磨液組成物を使用する他は従来の研磨方法と同様に行うこともできる。従来の研磨方法で用いられる方法としては、例えば市販の研磨装置を用いる研磨方法が挙げられる。該研磨装置を用いる研磨方法の具体例としては、被研磨基体をキャリアで保持し研磨パッドを貼りつけた研磨定盤で挟み込み、本発明の研磨液組成物を研磨パッドと被研磨基体との間に供給し、所定の圧力の下で研磨定盤及び／または被研磨基体を動かすことにより、本発明の研磨液組成物を被研磨基体に接触させながら研磨する研磨方法が挙げられる。該圧力は特に限定されるものではなく、研磨速度および所望の平坦性を得ることができるようにすればよく、例えば１〜１０００ｇ／ｃｍ２であればよく、なかでも１０〜５００ｇ／ｃｍ２の範囲内であることが特に好ましい。
【００１７】
上記研磨パッドとしては、有機高分子系の発泡体、無発泡体、不織布状の研磨パッドを用いることができる。例えば発泡ポリウレタンパッド等が挙げられる。
【００１８】
本発明の研磨液組成物を用いて基体を研磨する方法によって研磨される被研磨基体の材質としては、例えば、石英ガラス、ソーダライムガラス、アルミノシリケートガラス、ボロシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、無アルカリガラス、結晶化ガラスなどが挙げられる。本発明の研磨液組成物は、強化ガラス基板用のアルミノシリケートガラスや、ガラスセラミック基板（結晶化ガラス基板）、石英ガラス基板の研磨に適している。
【００１９】
本発明の研磨液組成物を用いて基体を研磨する方法によって研磨される被研磨基体の形状は、特に限定されるものではなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平坦部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状のものに用いられる。本発明の研磨液組成物はディスク状、プレート状の被研磨基体の研磨に特に適している。
【００２０】
本発明の研磨液組成物を用いて基体を研磨する方法を使用して製造される、研磨が施された製品は特に限定されないが、例えば、液晶パネル用ガラス、光学ガラス、ハードディスク用ガラス、フォトマスク及び水晶などが挙げられ、ガラスハードディスクが特に好ましい。
【実施例】
【００２１】
以下、実施例及び比較例により本発明を詳細に説明する。
【００２２】
［実施例１］
珪酸ソーダを原料として用い、下記条件におけるイオン交換法によってコロイダルシリカを製造した。
［イオン交換法条件］
原料：珪酸ソーダ
核剤：オルト珪酸ナトリウムのみ
安定化温度：９０〜１００℃
イオン交換樹脂：陽イオン交換樹脂
【００２３】
［比較例１］
珪酸ソーダを原料として用い、下記条件におけるイオン交換法によってコロイダルシリカを製造した。
［イオン交換法条件］
原料：珪酸ソーダ
核剤：オルト珪酸ナトリウム及びメタ珪酸ナトリウムの混合物（重量比１：１）
安定化温度：９０〜１００℃
イオン交換樹脂：陽イオン交換樹脂
【００２４】
［評価例１］
実施例１及び比較例１で得られたコロイダルシリカの粒度分布をＥＬＳＺ−１０００ｓｅｒｉｅｓ（大塚電子社製）を用いて測定した。結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
2017124954.tif 000002
【００２６】
表１の結果より、本発明の製造方法により、平均粒径が小さく、粒度分布が狭いシリカ粒子を含有するコロイダルシリカを製造することができた。
【００２７】
［実施例２］研磨液組成物Ｎｏ．１〜１４の製造
表１に示す実施例コロイダルシリカを用いて、表２に記載の配合によって、研磨液組成物Ｎｏ．１〜１４を製造した。研磨液組成物Ｎｏ．１〜１４にはｐＨを２．０とするのに必要な量だけの硫酸を加えた。残分は水である。
【００２８】
【表２】
2017124954.tif 000003
【００２９】
［評価例１］平坦性及び研磨速度の評価
研磨液組成物Ｎｏ．１〜１４を用いて、下記研磨条件Ａで研磨した。研磨後に純水で洗浄を行い、さらにエアーガンを用いて乾燥させた被研磨基体Ａについて、表面粗さを評価した。表面粗さは走査型プローブ顕微鏡：Ｍｕｌｔｉ  Ｍｏｄｅ８（ＢＲＵＫＥＲ社製）を用いて測定した。結果を表３に示す。
【００３０】
（研磨条件Ａ）
研磨機：ＮＦ−３００（ナノファクター社製）
研磨パッド：ＮＰ−２２５（Ｆｉｌｗｅｌｌ社製：ウレタン系研磨パッド）
回転数：キャリア／定盤＝６５／５０ｒｐｍ
研磨圧力：１１４．４ｇ／ｃｍ２
研磨時間：３０分
研磨液供給量：１５ｍｌ／ｍｉｎにて循環
研磨液ｐＨ：２．０
被研磨基体Ａ：ＮＣＧ−３（オハラ社製結晶化ガラス  Φ６５ｍｍ、厚さ０．８ｍｍ、比重：２．５０ｇ／ｃｍ３）
前処理：ダイヤモンドドレッサー（＃１０００）による研磨パッドの表面を目立て処理した。
【００３１】
【表３】
2017124954.tif 000004
【００３２】
評価例１−１〜１−１４は全てにおいて０．１ｎｍ未満の表面粗さにすることができた。