(57)【要約】      （修正有）【課題】透明部材を基準として調光層とは反対側から見た場合に、鏡のような外観の違和感を低減した反射型調光部材を提供する。【解決手段】透明部材２と、透明部材２上に形成される反射型調光素子４とを有する反射型調光部材であって、反射型調光素子４は、水素化による透明状態と脱水素化による反射状態との間で状態が可逆的に変化する調光層１０と、透明部材２と調光層１０との間に配置され、調光層１０の状態が反射状態のときに透明部材２を基準として調光層１０とは反対側から反射型調光部材に入射する可視光の反射を抑制する反射抑制層３０とを備え、反射抑制層３０の波長５５０ｎｍにおける屈折率が１．７以上であり、且つ、反射抑制層３０の膜厚が５ｎｍ以上７０ｎｍ以下である反射型調光部材。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
透明部材と、前記透明部材上に形成される反射型調光素子とを有する反射型調光部材であって、
前記反射型調光素子は、水素化による透明状態と脱水素化による反射状態との間で状態が可逆的に変化する調光層と、前記透明部材と前記調光層との間に配置され、前記調光層の状態が反射状態のときに前記透明部材を基準として前記調光層とは反対側から反射型調光部材に入射する可視光の反射を抑制する反射抑制層とを備え、
前記反射抑制層の波長５５０ｎｍにおける屈折率が１．７以上であり、且つ、前記反射抑制層の膜厚が５ｎｍ以上７０ｎｍ以下であることを特徴とする反射型調光部材。
【請求項２】
前記反射抑制層は、波長５５０ｎｍにおける屈折率が１．７以上の樹脂、酸化セリウム、酸化ハフニウム、五酸化ニオブ、五酸化タンタル、二酸化チタン、酸化タングステン、酸化イットリウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウムからなる群より選択された少なくとも１種類以上を含む、請求項１に記載の反射型調光部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反射型調光部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、建物において窓（開口部）は大きな熱の出入り場所になっている。例えば、冬の暖房時の熱が窓から流失する割合は４８％程度であり、夏の冷房時に窓から熱が流入する割合は７１％程度にも達する。従って、窓における光・熱を適切に制御することにより、膨大な省エネルギー効果を得ることができる。
【０００３】
調光ガラスは、このような目的で開発されたものであり、光・熱の流入・流出を制御する機能を有している。
【０００４】
このような調光ガラスの調光を行う方式にはいくつかの種類があり、例えば以下のような材料が挙げられる。
１）電流・電圧の印加により可逆的に光透過率の変化するエレクトロクロミック材料
２）温度により光透過率が変化するサーモクロミック材料
３）雰囲気ガスの制御により光透過率が変化するガスクロミック材料
この中でも、調光層に酸化タングステン薄膜を用いたエレクトロクロミック調光ガラスの研究が最も進んでおり、現在、ほぼ実用化段階に達しており、市販品も出されている。
【０００５】
しかしながら、この調光層に酸化タングステン薄膜を用いたエレクトロクロミック調光ガラスは、調光層で光を吸収することにより調光を行うことをその原理としている。従って、調光層が光を吸収することにより熱を持ち、それがまた室内に再放射されるため、省エネルギー効果が低くなってしまうという問題があった。これをなくすためには、光を吸収することにより調光を行うのではなく、光を反射することにより調光を行う必要がある。つまり、透明状態と反射状態との間で状態が可逆的に変化するような反射型の調光特性を有する材料が望まれていた。
【０００６】
反射型の調光特性を有する材料として、近年、イットリウムやランタンなどの希土類金属が発見、報告されている（例えば、特許文献１参照）。これらの希土類金属は、水素化による透明状態と脱水素化による反射状態との間で状態が可逆的に変化する。
【０００７】
これ以外にも、反射型の調光特性を有する材料としては、これまで、ガドリニウム等の希土類金属とマグネシウムの合金（例えば、特許文献２参照）、マグネシウムと遷移金属の合金（例えば、特許文献３参照）、及びカルシウム等のアルカリ土類金属とマグネシウムの合金（例えば、特許文献４参照）が知られている。
【０００８】
反射型の調光層などで反射型調光素子が構成される。反射型調光素子は、透明部材上に形成される。透明部材と、反射型調光素子とで、反射型調光部材が構成される。
【０００９】
透明状態における反射型調光素子の表面における反射を低減し、透過率を増加させる目的で、反射型調光素子の表面に反射防止層を形成した反射型調光部材が提案されている（例えば、特許文献５参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】米国特許第５６３５７２９号明細書
【特許文献２】米国特許第５９０５５９０号明細書
【特許文献３】米国特許第６６４７１６６号明細書
【特許文献４】特開２０１０−０６６７４７号公報
【特許文献５】特開２０１４−０２６２６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
従来の調光ミラーなどの反射型調光部材は、透明部材を基準として調光層とは反対側から見た場合に、反射状態では鏡のような外観になるため、違和感を与えることがあった。
【００１２】
本発明は、上記の点に鑑みてなされたものであって、透明部材を基準として調光層とは反対側から見た場合に、可視光の反射を抑制することで、鏡のような外観の違和感を低減した反射型調光部材の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
前記目的を達成するため、本発明の一態様によれば、
透明部材と、前記透明部材上に形成される反射型調光素子とを有する反射型調光部材であって、
前記反射型調光素子は、水素化による透明状態と脱水素化による反射状態との間で状態が可逆的に変化する調光層と、前記透明部材と前記調光層との間に配置され、前記調光層の状態が反射状態のときに前記透明部材を基準として前記調光層とは反対側から反射型調光部材に入射する可視光の反射を抑制する反射抑制層とを備え、
前記反射抑制層の波長５５０ｎｍにおける屈折率が１．７以上であり、且つ、前記反射抑制層の膜厚が５ｎｍ以上７０ｎｍ以下であることを特徴とする反射型調光部材を提供する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、透明部材を基準として調光層とは反対側から見た場合に、鏡のような外観の違和感を低減した反射型調光部材を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】一実施形態に係る反射型調光部材の断面図
【図２】試験例による反射抑制層の屈折率及びその膜厚と、反射型調光部材の可視光反射率との関係を示す図
【図３】実施例１による反射型調光部材の反射率スペクトル
【図４】実施例２による反射型調光部材の反射率スペクトル
【図５】比較例１による反射型調光部材の反射率スペクトル
【図６】比較例２による反射型調光部材の反射率スペクトル
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明するが、本発明は、下記の実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、下記の実施形態に種々の変形および置換を加えることができる。
【００１７】
下記の実施形態の反射型調光部材は、透明部材と、水素化による透明状態と脱水素化による反射状態との間で状態が可逆的に変化する調光層との間に、屈折率１．７以上、且つ膜厚５ｎｍ以上７０ｎｍ以下の反射抑制層を備えることを特徴とするものである。
【００１８】
図１は、一実施形態に係る反射型調光部材の断面図である。図１に示すように、反射型調光部材は、透明部材２と、反射型調光素子４とを有する。この反射型調光部材は、建物や乗り物の窓板に適用されるが、窓板だけでなく、様々な種類の物品に広く適用することができる。例えば、反射型調光部材は、プライバシー保護を目的とした遮蔽物、装飾物、及び玩具等に適用することができる。
【００１９】
透明部材２は、反射型調光素子４を保持する基材としての機能を有する。また、透明部材２は、水や酸素による調光層１０の酸化を抑制する機能を有することが好ましい。透明部材２は、シートやフィルムの形態であってよく、その形状については限定されるものではない。また、透明部材２は、フレキシブル性を有していてもよい。
【００２０】
透明部材２の材料としては、可視光を透過するものであれば足り、特に限定されないが、ガラス、又はプラスチックが好ましい。ここでプラスチックとしては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ナイロン、アクリルが好適に用いられる。
【００２１】
反射型調光素子４は、透明部材２上に形成される。反射型調光素子４は、例えば、調光層１０、触媒層２０、および反射抑制層３０を備える。尚、反射型調光素子４は、図１の構成に限定されない。例えば、反射型調光素子４は、特許文献５のように調光層１０と触媒層２０の間に、調光層１０の酸化を抑制する酸化抑制層を有してもよい。また、反射型調光素子４は、触媒層２０における調光層１０とは反対側の表面に透明状態における透過率を向上させるための反射防止層を有してもよい。また、反射型調光素子４は、触媒層２０を有していなくてもよい。
【００２２】
調光層１０は、図１に示すように透明部材２の上に形成され、水素化による透明状態と脱水素化による反射状態（金属状態）との間で状態が可逆的に変化するクロミック特性を有する。即ち、調光層１０は、光透過率を調節する機能を有する。
【００２３】
調光層１０の材料は、上記クロミック特性を有すればよく、特に限定されるものではないが、例えば、Ｙ−Ｍｇ、Ｌａ−Ｍｇ、Ｇｄ−Ｍｇ、もしくはＳｍ−Ｍｇの希土類・マグネシウム合金、又は、Ｍｇ−Ｎｉ、Ｍｇ−Ｍｎ、Ｍｇ−Ｃｏ、もしくはＭｇ−Ｆｅのマグネシウム・遷移金属合金、又は、第２族元素から選択される少なくとも１種の元素と、第３族元素及び希土類元素から選択される２種以上の元素とを含む合金、および／または、上記した合金の水素化物であることが好ましい。
【００２４】
係る合金は、水素を吸蔵することにより無色の透明状態になり、水素を放出することにより銀色の反射状態になる。なお、調光層１０は、上記合金以外の元素を微量成分（不可避成分）として含んでいてもよい。
【００２５】
調光層１０の水素化、脱水素化を行う方法は特に限定されるものではない。水素化、脱水素化の方法として例えば以下に説明する第１〜第３の方法の３種類が知られているが、いずれの方法により水素化、脱水素化を行うものであってもよい。
【００２６】
第１の方法は、一般にガスクロミック方式と呼ばれ、水素を含むガスに調光層１０をさらして水素化を行い、酸素を含むガス（例えば空気）に調光層１０をさらして脱水素化を行う方法である。
【００２７】
第２の方法は、一般にエレクトロクロミック方式と呼ばれ、液体の電解質（電解液）を用いて調光層１０の水素化、脱水素化を行う方法である。
【００２８】
第３の方法も、一般にエレクトロクロミック方式と呼ばれるものであるが、固体の電解質を用いて調光層１０の水素化、脱水素化を行う方法である。
【００２９】
調光層１０の厚さ（膜厚とも呼ぶ）は、光透過率や耐久性等を考慮して選択されるものであり、特に限定されるものではないが、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることが好ましい。これは、１０ｎｍ未満であると、反射状態における光反射率が十分ではない場合があり、一方、２００ｎｍ超であると、透明状態における光透過率が十分ではない場合があるためである。
【００３０】
調光層１０の形成方法は特に限定されるものではなく、一般的な成膜方法を用いることができる。例えば、スパッタリング法、真空蒸着法、電子ビーム蒸着法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ）、めっき法を用いることができる。
【００３１】
触媒層２０は、図１に示すように調光層１０上に形成され、調光層１０における水素化、脱水素化を促進する機能を有する。触媒層２０によって、透明状態から反射状態への十分なスイッチング速度、及び反射状態から透明状態への十分なスイッチング速度が確保される。
【００３２】
触媒層２０の材料は、調光層１０の水素化、脱水素化を促進するものであれば足り、特に限定されるものではないが、例えば、パラジウム、白金、パラジウム合金、又は白金合金の中から選択された少なくとも１種の金属であることが好ましい。特に、水素透過性の高いパラジウムが好適に用いられる。
【００３３】
触媒層２０の膜厚は、調光層１０の反応性、触媒層２０の触媒能力等により適宜選択されるものであり、限定されるものではないが、１ｎｍ以上２０ｎｍ以下であることが好ましい。１ｎｍ未満であると、触媒としての機能が十分に発現されない場合があり、一方、２０ｎｍ超であると、触媒としての機能の向上に変化がないにもかかわらず、光透過率が十分ではない場合があるからである。
【００３４】
触媒層２０の形成方法は特に限定されるものではなく、一般的な成膜方法を適用できる。具体的には例えば、触媒層２０の形成方法には、スパッタリング法、真空蒸着法、電子ビーム蒸着法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ）、めっき法等を用いることができる。
【００３５】
反射抑制層３０は、透明部材２と調光層１０との間に配置され、調光層１０の状態が反射状態のときに透明部材２を基準として調光層１０とは反対側から反射型調光部材に入射する可視光の反射を抑制する。これにより、透明部材２を基準として調光層１０とは反対側から見た場合に、鏡のような外観の違和感を低減した反射型調光部材が得られる。
【００３６】
反射抑制層３０は、調光層１０の状態が反射状態のときに、調光層１０と協働して可視光の一部を吸収することで可視光の反射を抑制する。尚、反射抑制層３０は、調光層１０の状態が透明状態のときに、可視光の大部分を透過する。
【００３７】
反射抑制層３０の屈折率は、反射状態における調光層１０、触媒層２０、透明部材２などの屈折率および厚さ等に応じて適宜選択されるものであり、限定されるものではない。ただし、詳しくは実施例の欄で後述するが、可視光の反射の抑制のため、反射抑制層３０の屈折率は１．７以上であることがより好ましく、１．９以上であることがさらに好ましく、２．１以上であることが特に好ましい。また、反射抑制層３０の屈折率は１０以下であることが好ましい。
【００３８】
ここで、屈折率は、波長５５０ｎｍにおける屈折率で代表する。人間の目は、波長３８０ｎｍ〜７８０ｎｍの範囲の可視光のうち、波長５５０ｎｍの光に対し特に高い感度を有するためである。以下、屈折率に関し波長の説明がない場合、屈折率とは波長５５０ｎｍにおける屈折率を意味する。
【００３９】
反射抑制層３０の膜厚は、反射状態における調光層１０、触媒層２０、透明部材２などの屈折率および厚さ等により適宜選択されるものであり、限定されるものではない。ただし、詳しくは実施例の欄で後述するが、可視光の反射の抑制のため、反射抑制層３０の膜厚は５ｎｍ以上７０ｎｍ以下であることが好ましく、１０ｎｍ以上５５ｎｍ以下であることがより好ましく、１５ｎｍ以上４０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。
【００４０】
反射抑制層３０の材料は、特に限定されるものではないが、反射抑制層３０の屈折率を上述の範囲とするため、波長５５０ｎｍにおける屈折率が１．７以上の樹脂、酸化セリウム、酸化ハフニウム、五酸化ニオブ、五酸化タンタル、二酸化チタン、酸化タングステン、酸化イットリウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウムからなる群より選択された少なくとも１種類以上を含むことが好ましい。
【００４１】
反射抑制層の層構造は、単層構造、複数層構造のいずれでもよい。複数層構造の場合、異なる材料により各層を形成することができる。また、１つの層内に異なる複数の材料が含まれていてもよい。
【００４２】
反射抑制層３０の形成方法は特に限定されるものではなく、一般的な成膜方法を用いることができる。例えば、スパッタリング法、真空蒸着法、電子ビーム蒸着法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ）、めっき法、スピンコート、ディップコート法等により作製することができる。しかし、これらの方法に制限されるものではない。
【００４３】
以上に説明したように、本実施形態の反射型調光部材は、透明部材２と調光層１０との間に屈折率１．７以上、且つ膜厚５ｎｍ以上７０ｎｍ以下の反射抑制層３０を備えるので、透明部材２を基準として調光層１０とは反対側から見た場合に鏡のような外観の違和感を低減することができる。
【実施例】
【００４４】
以下、実施例等により本発明を詳細に説明するが、本発明は係る実施例に限定されるものではない。
【００４５】
［試験例］
本試験例では、反射抑制層の屈折率及びその膜厚を変えた以外、同じ条件の反射型調光部材のＪＩＳ Ｒ ３１０６記載の可視光反射率をコンピュータシミュレーションで求めることにより、反射抑制層の屈折率およびその膜厚と、反射型調光部材の可視光反射率との関係を求めた。
【００４６】
反射型調光部材としては、透明部材の上に、反射抑制層と、調光層と、酸化抑制層と、触媒層とをこの順で積層したモデルを用いた。
【００４７】
透明部材としては、厚さが１ｍｍで屈折率が１．５の透明基板を用いた。
【００４８】
反射抑制層としては、透明層を用いた。反射抑制層の屈折率は、波長が３８０ｎｍから７８０ｎｍの範囲で一定とした。
【００４９】
調光層としては、膜厚５０ｎｍのＭｇ０．４１Ｙ０．５９の膜を用いた。この膜は、水素化による透明状態のときにＭｇ０．４１Ｙ０．５９の三水素化物の膜となり、脱水素化によってＭｇ０．４１Ｙ０．５９の二水素化物の膜となる。Ｍｇ０．４１Ｙ０．５９の二水素化物の複素屈折率は、分光エリプソメータで見積もった値を用いた。
【００５０】
酸化抑制層としては、層厚２ｎｍのＴａの膜を用いた。Ｔａの複素屈折率は、Edward D. Palik著、Handbook of Optical Constants of Solids: Volume 2のpp417-418に記載の値を用いた。
【００５１】
触媒層としては、層厚３ｎｍのＰｄの膜を用いた。この膜は、水素含有ガスに曝されるとＰｄの水素化物の膜となる。Ｐｄの複素屈折率は分光エリプソメータで見積もった値を用いた。
【００５２】
反射型調光部材の可視光反射率として、調光層の状態が反射状態のときに、透明部材を基準として調光層とは反対側から反射型調光部材に入射する可視光の反射率を求めた。
【００５３】
コンピュータシミュレーションの結果を図２に示す。図２は、試験例による反射抑制層の屈折率及びその膜厚と、反射型調光部材の可視光反射率との関係を示す図である。図２においては、横軸が反射抑制層の屈折率を、縦軸が反射抑制層の膜厚をそれぞれ示しており、反射型調光部材の可視光反射率は等高線で示している。等高線に記載した数字が、等高線上での可視光反射率を示している。
【００５４】
図２より、反射抑制層の屈折率が１．７以上、且つ反射抑制層の膜厚が５ｎｍ以上７０ｎｍ以下の場合に、可視光反射率３０％以下が達成可能であることが確認された。また、反射抑制層の屈折率が１．９以上、且つ反射抑制層の膜厚が１０ｎｍ以上５５ｎｍ以下の場合に、可視光反射率２０％以下が達成可能であることが確認できた。
【００５５】
［実施例１］
本実施例では、反射抑制層としてタンタル酸化物薄膜を有する反射型調光部材の試料１〜４を実際に作製し、その反射状態における可視光反射率を測定した。試料１〜４は、タンタル酸化物薄膜の屈折率とその膜厚以外、同じ構成のものとした。
【００５６】
試料１〜４は、透明部材としての石英ガラス基板上に、反射抑制層としてのタンタル酸化物薄膜と、調光層としてのマグネシウム・イットリウム合金薄膜と、酸化抑制層としてのタンタル薄膜と、触媒層としてのパラジウム薄膜とをこの順で成膜し、作製した。
【００５７】
これらの成膜には、電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）を用いた酸素ラジカル源を備えた多元成膜が可能なマグネトロンスパッタ装置を用いた。以下、具体的な成膜条件について説明する。
【００５８】
最初に、４つのスパッタ銃に、ターゲットとしてそれぞれ、金属マグネシウム、金属イットリウム、金属タンタル、金属パラジウムをセットした。
【００５９】
次いで、石英ガラス基板を洗浄後、真空装置の中にセットし、チャンバー内の真空排気を行った。尚、石英ガラス基板としては、厚さが０．５ｍｍのものを用いた。
【００６０】
次いで、酸素ラジカルを石英ガラス基板に照射しながら、金属タンタルのターゲットに電圧を印加してタンタル酸化物薄膜の蒸着を行った。この際、スパッタ中のアルゴンガス圧及びターゲットに印加するパワー（電力）、成膜時間を制御することで、得られるタンタル酸化物薄膜の屈折率及びその膜厚を制御した。この際、酸素ラジカルの条件は酸素流量１ｓｃｃｍ、ＥＣＲ出力５５Ｗとした。試料１〜４では、表１に示す屈折率ｎと膜厚ｔを有するタンタル酸化物薄膜を作製した。
【００６１】
次いで、金属マグネシウムと、金属イットリウムのターゲットに同時に電圧を印加してマグネシウム・イットリウム合金薄膜を作製した。この際、チャンバー内のアルゴンガス圧が０．３Ｐａになるようにし、直流スパッタ法により金属マグネシウムと、金属イットリウムのターゲットにそれぞれ１０Ｗと４０Ｗのパワー（電力）を加えてスパッタを行った。この際それぞれのターゲットに印加するパワーを制御することで、マグネシウム・イットリウム合金薄膜の組成を制御した。各ターゲットに印加するパワーの比から、得られる組成のキャリブレーションカーブを膜厚と金属の密度を用いて見積もり、このカーブから作製した試料の組成を見積もったところ、マグネシウム・イットリウム合金薄膜の組成はＭｇ０．３６Ｙ０．６４であった。マグネシウム・イットリウム合金薄膜の膜厚は５０ｎｍであった。
【００６２】
その後、同じ真空条件で、金属タンタルのターゲットに２０Ｗのパワーを加えてタンタル薄膜の蒸着を行った。タンタル薄膜の膜厚は２ｎｍであった。
【００６３】
最後に、同じ真空条件で、金属パラジウムのターゲットに３０Ｗのパワーを加えてパラジウム薄膜の蒸着を行った。パラジウム薄膜の膜厚は３ｎｍであった。
【００６４】
以上の手順によって作製した反射型調光部材は、金属光沢の反射状態になっていた。反射状態の反射型調光部材のパラジウム薄膜の表面をアルゴンで４体積％に希釈した１気圧の水素ガス（以下、「水素含有ガス」という）にさらすと、マグネシウム・イットリウム合金薄膜が水素化によって三水素化物となり、反射型調光部材が透明状態に変化した。透明状態の反射型調光部材のパラジウム薄膜（触媒層）の表面を大気にさらすと、マグネシウム・イットリウム合金薄膜が脱水素化によって二水素化物となり、反射型調光部材の状態が反射状態に戻った。透明状態と反射状態との間で状態が可逆的に変化することが確認できた。
【００６５】
次いで、反射状態の反射型調光部材に対し、石英ガラス基板を基準として調光層とは反対側から入射する可視光の反射率スペクトルを日立ハイテクノロジー社製Ｕ４１００で測定した。
【００６６】
測定結果を図３に示す。図３において、横軸は光の波長、縦軸は反射率を示す。図３に示す反射率スペクトルよりＪＩＳ Ｒ ３１０６記載の可視光反射率を見積もった。
【００６７】
試料１〜４のそれぞれについて、タンタル酸化物薄膜の成膜時にスパッタターゲットに加えたパワーとアルゴンガス圧と成膜時間、タンタル酸化物薄膜の屈折率ｎとその膜厚ｔ、および反射型調光部材の可視光反射率を表１に示す。
【００６８】
【表１】
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【００６９】
表１から明らかなように、試料１〜４によれば、反射抑制層の屈折率が１．７以上、且つ反射抑制層の膜厚が５ｎｍ以上７０ｎｍ以下であるので、可視光反射率３０％以下が達成できた。特に、試料２において１１％という可視光反射率が得られ、市販のエコガラスと同程度以下の可視光反射率が得られた。
【００７０】
［実施例２］
本実施例では、反射抑制層としてチタン酸化物薄膜を有する点以外、実施例１と同じ構成の反射型調光部材の試料５〜６を実際に作製し、その反射状態における可視光反射率を測定した。試料５〜６は、チタン酸化物薄膜の屈折率とその膜厚以外、同じ構成のものとした。
【００７１】
試料５〜６は、透明部材としての石英ガラス基板上に、反射抑制層としてのチタン酸化物薄膜と、調光層としてのマグネシウム・イットリウム合金薄膜と、酸化抑制層としてのタンタル薄膜と、触媒層としてのパラジウム薄膜とをこの順で成膜し、作製した。
【００７２】
これらの成膜には、電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）を用いた酸素ラジカル源を備えた多元成膜が可能なマグネトロンスパッタ装置を用いた。以下、具体的な成膜条件について説明する。
【００７３】
最初に、５つのスパッタ銃に、ターゲットとしてそれぞれ、金属チタン、金属マグネシウム、金属イットリウム、金属タンタル、金属パラジウムをセットした。
【００７４】
次いで、石英ガラス基板を洗浄後、真空装置の中にセットし、チャンバー内の真空排気を行った。尚、石英ガラス基板としては、厚さが０．５ｍｍのものを用いた。
【００７５】
次いで、酸素ラジカルを石英ガラス基板に照射しながら、金属チタンのターゲットに電圧を印加してチタン酸化物薄膜の蒸着を行った。この際、スパッタ中のアルゴンガス圧及びターゲットに印加するパワー（電力）、成膜時間を制御することで、得られるチタン酸化物薄膜の屈折率及びその膜厚を制御した。この際、酸素ラジカルの条件は酸素流量１ｓｃｃｍ、ＥＣＲ出力５５Ｗとした。試料５〜６では、表２に示す屈折率ｎと膜厚ｔを有するチタン酸化物薄膜を作製した。
【００７６】
次いで、実施例１と同じ成膜条件で、マグネシウム・イットリウム合金薄膜を作製した。マグネシウム・イットリウム合金薄膜は、組成がＭｇ０．３６Ｙ０．６４であり、膜厚が５０ｎｍであった。
【００７７】
その後、実施例１と同じ成膜条件で、タンタル薄膜の蒸着を行った。タンタル薄膜の膜厚は２ｎｍであった。
【００７８】
最後に、実施例１と同じ成膜条件で、パラジウム薄膜の蒸着を行った。パラジウム薄膜の膜厚は３ｎｍであった。
【００７９】
以上の手順によって作製した反射型調光部材は、金属光沢の反射状態になっていた。反射状態の反射型調光部材のパラジウム薄膜の表面を水素含有ガスにさらすと、マグネシウム・イットリウム合金薄膜が水素化によって三水素化物となり、反射型調光部材が透明状態に変化した。透明状態の反射型調光部材のパラジウム薄膜（触媒層）の表面を大気にさらすと、マグネシウム・イットリウム合金薄膜が脱水素化によって二水素化物となり、反射型調光部材の状態が反射状態に戻った。透明状態と反射状態との間で状態が可逆的に変化することが確認できた。
【００８０】
次いで、反射状態の反射型調光部材に対し、石英ガラス基板を基準として調光層とは反対側から入射する可視光の反射率スペクトルを日立ハイテクノロジー社製Ｕ４１００で測定した。
【００８１】
測定結果を図４に示す。図４において、横軸は光の波長、縦軸は反射率を示す。図４に示す反射率スペクトルよりＪＩＳ Ｒ ３１０６記載の可視光反射率を見積もった。
【００８２】
試料５〜６のそれぞれについて、チタン酸化物薄膜の成膜時にスパッタターゲットに加えたパワーとアルゴンガス圧と成膜時間、チタン酸化物薄膜の屈折率ｎとその膜厚ｔ、および反射型調光部材の可視光反射率を表２に示す。
【００８３】
【表２】
2017037261.tif 000004
【００８４】
表２から明らかなように、試料５〜６によれば、反射抑制層の屈折率が１．７以上、且つ反射抑制層の膜厚が５ｎｍ以上７０ｎｍ以下であるので、可視光反射率３０％以下が達成できた。特に、試料６において１２％という可視光反射率が得られ、市販のエコガラスと同程度以下の可視光反射率が得られた。
【００８５】
［比較例１］
本比較例においては、反射抑制層を有しない点以外、実施例１および２と同じ構成の反射型調光部材の試料７を実際に作製し、その反射状態における可視光反射率を測定した。
【００８６】
試料７は、透明部材としての石英ガラス基板上に、調光層としてのマグネシウム・イットリウム合金薄膜と、酸化抑制層としてのタンタル薄膜と、触媒層としてのパラジウム薄膜とをこの順で成膜し、作製した。
【００８７】
これらの成膜には、多元成膜が可能なマグネトロンスパッタ装置を用いた。以下、具体的な成膜条件について説明する。
【００８８】
最初に、４つのスパッタ銃に、ターゲットとしてそれぞれ、金属マグネシウム、金属イットリウム、金属タンタル、金属パラジウムをセットした。
【００８９】
次いで、石英ガラス基板を洗浄後、真空装置の中にセットし、チャンバー内の真空排気を行った。尚、石英ガラス基板としては、厚さが０．５ｍｍのものを用いた。
【００９０】
次いで、実施例１及び実施例２と同じ成膜条件により、石英ガラス基板上にマグネシウム・イットリウム合金薄膜を作製した。マグネシウム・イットリウム合金薄膜は、組成がＭｇ０．３６Ｙ０．６４であり、膜厚が５０ｎｍであった。
【００９１】
その後、実施例１及び実施例２と同じ成膜条件により、タンタル薄膜の蒸着を行った。タンタル薄膜の膜厚は２ｎｍであった。
【００９２】
最後に、実施例１及び実施例２と同じ成膜条件により、パラジウム薄膜の蒸着を行った。パラジウム薄膜の膜厚は３ｎｍであった。
【００９３】
以上の手順によって作製した反射型調光部材は、金属光沢の反射状態になっていた。反射状態の反射型調光部材のパラジウム薄膜の表面を水素含有ガスにさらすと、マグネシウム・イットリウム合金薄膜が水素化によって三水素化物となり、反射型調光部材が透明状態に変化した。透明状態の反射型調光部材のパラジウム薄膜（触媒層）の表面を大気にさらすと、マグネシウム・イットリウム合金薄膜が脱水素化によって二水素化物となり、反射型調光部材の状態が反射状態に戻った。透明状態と反射状態との間で状態が可逆的に変化することが確認できた。
【００９４】
次いで、反射状態の反射型調光部材に対し、石英ガラス基板を基準として調光層とは反対側から入射する可視光の反射率スペクトルを日立ハイテクノロジー社製Ｕ４１００で測定した。
【００９５】
測定結果を図５に示す。図５において、横軸は光の波長、縦軸は反射率を示す。図５に示す反射率スペクトルよりＪＩＳ Ｒ ３１０６記載の可視光反射率を見積もったところ３１％であった。
【００９６】
本比較例の試料７は反射抑制層を有しないため、可視光反射率が３０％を超えていた。
【００９７】
［比較例２］
本比較例においては、反射抑制層の代わりにフッ素樹脂層を有する点以外、実施例１および２と同じ構成の反射型調光部材の試料８を実際に作製し、その反射状態における可視光反射率を測定した。
【００９８】
試料８は、透明部材としての石英ガラス基板上に、フッ素樹脂層と、調光層としてのマグネシウム・イットリウム合金薄膜と、酸化抑制層としてのタンタル薄膜と、触媒層としてのパラジウム薄膜とをこの順で成膜し、作製した。以下、具体的な成膜条件に付いて説明する。
【００９９】
先ず、石英ガラス基板上にフッ素樹脂層をスピンコート法で成膜した。フッ素樹脂層の材料としては、フッ素コーティング剤（商品名：デュラサーフ（登録商標）  株式会社ハーベス製）を用いた。フッ素樹脂層の屈折率とその膜厚を分光エリプソメータで測定したところ、波長５５０ｎｍにおける屈折率が１．４、膜厚が７８ｎｍであった。尚、石英ガラス基板としては、厚さが０．５ｍｍのものを用いた。
【０１００】
次いで、フッ素樹脂層上に、マグネシウム・イットリウム合金薄膜と、タンタル薄膜と、パラジウム薄膜とをこの順で成膜した。これらの成膜には、多元成膜が可能なマグネトロンスパッタ装置を用いた。以下、具体的な成膜条件について説明する。
【０１０１】
最初に、４つのスパッタ銃に、ターゲットとしてそれぞれ、金属マグネシウム、金属イットリウム、金属タンタル、金属パラジウムをセットした。
【０１０２】
次いで、フッ素樹脂層が上向きの状態で石英ガラス基板を真空装置の中にセットし、チャンバー内の真空排気を行った。
【０１０３】
次いで、実施例１及び実施例２と同じ成膜条件により、フッ素樹脂層上にマグネシウム・イットリウム合金薄膜を作製した。マグネシウム・イットリウム合金薄膜は、組成がＭｇ０．３６Ｙ０．６４であり、膜厚が５０ｎｍであった。
【０１０４】
その後、実施例１及び実施例２と同じ成膜条件により、タンタル薄膜の蒸着を行った。タンタル薄膜の膜厚は２ｎｍであった。
【０１０５】
最後に、実施例１及び実施例２と同じ成膜条件により、パラジウム薄膜の蒸着を行った。パラジウム薄膜の膜厚は３ｎｍであった。
【０１０６】
以上の手順によって作製した反射型調光部材は、金属光沢の反射状態になっていた。反射状態の反射型調光部材のパラジウム薄膜の表面を水素含有ガスにさらすと、マグネシウム・イットリウム合金薄膜が水素化によって三水素化物となり、反射型調光部材が透明状態に変化した。透明状態の反射型調光部材のパラジウム薄膜（触媒層）の表面を大気にさらすと、マグネシウム・イットリウム合金薄膜が脱水素化によって二水素化物となり、反射型調光部材の状態が反射状態に戻った。透明状態と反射状態との間で状態が可逆的に変化することが確認できた。
【０１０７】
次いで、反射状態の反射型調光部材に対し、石英ガラス基板を基準として調光層とは反対側から入射する可視光の反射率スペクトルを日立ハイテクノロジー社製Ｕ４１００で測定した。
【０１０８】
測定結果を図６に示す。図６において、横軸は光の波長、縦軸は反射率を示す。図６に示す反射率スペクトルよりＪＩＳ Ｒ ３１０６記載の可視光反射率を見積もったところ３６％であった。
【０１０９】
本比較例の試料８は、透明部材と調光層との間に、屈折率が１．７未満、膜厚が７０ｎｍを超えるフッ素樹脂層を有するため、可視光反射率が３０％を超えていた。
【０１１０】
［まとめ］
表３に試料１〜８の反射抑制層の屈折率およびその膜厚、ならびに反射型調光部材の可視光反射率をまとめたものを示す。
【０１１１】
【表３】
2017037261.tif 000005
【０１１２】
表３から明らかなように、試料１〜６では、透明部材と調光層との間に屈折率１．７以上、膜厚５ｎｍ以上７０ｎｍ以下の反射抑制層が存在するため、可視光反射率を３０％以下に抑えることができた。一方、試料７〜８では、透明部材と調光層との間に屈折率１．７以上、膜厚５ｎｍ以上７０ｎｍ以下の反射抑制層が存在しないため、可視光反射率が３０％を超えていた。これらの結果は、試験例によるシミュレーション結果とよく一致していた。
【符号の説明】
【０１１３】
２    透明部材
４    反射型調光素子
１０  調光層
２０  触媒層
３０  反射抑制層
【図１】
2017037261.tif 000006
【図２】
2017037261.tif 000007
【図３】
2017037261.tif 000008
【図４】
2017037261.tif 000009
【図５】
2017037261.tif 000010
【図６】
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