(57)【要約】      （修正有）【課題】セラミックハニカム構造体の流路開口部から50mm以上の長さの充填部を形成時、隔壁を破損せずに、充填部材の端面部が引けて凹部になるずに、流路の途中に空洞部を生じず均一に充填部の形成ができるセラミックハニカムフィルタの製造方法の提供。【解決手段】所望の流路の開口部から管状部材を挿入し、管状部材の先端部を流路の開口部から50mm以上、流路全長以下の位置に配置し、管状部材を速度V1：Q[(1-W/100)+(W/100)×(P/100)]/A＜V1＜Q/A［Pは隔壁の気孔率(%)、Aは流路断面積(mm2)、Wは充填部材中の水分量(質量％)］で流路に沿って開口部方向に移動させ、充填部材スラリーを流路に注入し、開口部から10〜30mmで管状部材を速度V2：0.05V1≦V2＜V1に変更して開口部まで移動させながら充填部材スラリーを注入して充填部を形成するセラックハニカムフィルタの製造方法。【選択図】図１
2017178747.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質の隔壁によって形成され、一方の端面から他方の端面まで軸方向に延びる多数の流路を有するセラミックハニカム構造体の所望の流路において、
前記所望の流路内に、前記所望の流路の開口部から50mm以上の長さの充填部を形成するセラミックハニカム構造体の製造方法であって、
前記所望の流路の開口部から、先端部に開口を有する管状部材を挿入し、
前記管状部材の先端部を、前記所望の流路の開口部から50mm以上流路全長(L1)以下の長さの位置に配置し、
前記管状部材を式(1)を満たす速度（V1）
Q[(1-W/100)+(W/100)×(P/100)]/A＜V1＜Q/A    式(1)
（ここで、Pは多孔質の隔壁の気孔率(%)、Aは流路の断面積(mm2)、Wは充填部材スラリー中の水分量(質量％)）
で前記流路に沿って前記開口部方向に移動させながら、前記先端部から充填部材スラリーを前記流路に注入し、
前記先端部が、前記開口部から10mm〜30mmの範囲内(S1)において、前記管状部材を式(2)を満たす速度（V2）
0.05V1≦V2＜V1    式(2)
に変更して前記開口部まで前記速度（V2）で移動させながら前記先端部から前記充填部材スラリーを注入することで充填部を形成することを特徴とするセラミックハニカム構造体の製造方法。
【請求項２】
前記充填部は、全流路の数のうち0.1〜5%の数の流路に形成することを特徴とする請求項１に記載のセラミックハニカム構造体の製造方法。
【請求項３】
前記多孔質隔壁の気孔率が50〜70％であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のセラミックハニカム構造体の製造方法。
【請求項４】
多孔質の隔壁によって形成され、一方の端面から他方の端面まで軸方向に延びる多数の流路を有し、
前記一方の端面に封止部を有し前記他方の端面に開口部を有する流路と、
前記他方の端面に封止部を有し前記一方の端面に開口部を有する流路とが千鳥状に配置されたセラミックハニカムフィルタの所望の流路において、
前記所望の流路内に、前記所望の流路の開口部から50mm以上の長さの充填部を形成するセラミックハニカムフィルタの製造方法であって、
前記所望の流路の開口部から、先端部に開口を有する管状部材を挿入し、
前記管状部材の先端部を、前記所望の流路の開口部から、50mm以上前記封止部を除いた流路全長(L2)以下の位置に配置し、
前記管状部材を式(1)を満たす速度（V1）
Q[(1-W/100)+(W/100)×(P/100)]/A＜V1＜Q/A    式(1)
（ここで、Pは多孔質の隔壁の気孔率(%)、Aは流路の断面積(mm2)、Wは充填部材スラリー中の水分量(質量％)）
で前記流路に沿って前記開口端部方向に移動させながら、前記先端部から充填部材スラリーを前記流路に注入し、
前記先端部が前記開口端部から10mm〜30mmの範囲内(S2)において、前記管状部材を式(2)を満たす速度（V2）
0.05V1≦V2＜V1    式(2)
に変更して前記開口部まで前記速度（V2）で移動させながら前記先端部から充填部材スラリーを注入することで充填部を形成することを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【請求項５】
前記充填部は、全流路の数のうち0.1〜5%の数の流路に形成することを特徴とする請求項４に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【請求項６】
前記多孔質隔壁の気孔率が50〜70％であることを特徴とする請求項４または請求項５に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックハニカム構造体、並びに、セラミックハニカムフィルタの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
内燃機関の排気ガス等を浄化するための担体としてセラミックハニカム構造体や、ディーゼルエンジンの排気ガス中の炭素を主成分とする微粒子を除去するため、セラミックハニカム構造体の両流路端部を交互に封止したセラミックハニカムフィルタが使用されている。
図8はセラミックハニカム構造体、及び、排気ガス中の微粒子を捕捉するセラミックハニカムフィルタの使用例の一例を示す要部の模式断面概略図である。セラミックハニカム構造体10は、外周壁11とこの外周壁11の内周側に多孔質隔壁12により形成された多数の流路13を有している。そして、この流路13の両端部15a、15bが封止部14a、14bで交互に封止されてセラミックハニカムフィルタ1としている。
このセラミックハニカム構造体10やセラミックハニカムフィルタ1は、図8に示すように金属製収納容器21内に、支持部材22を介して圧着把持され、また、支持部材23を介して流通孔方向に挟持され、収納されている。ここで、支持部材23は一般に金属メッシュ或いはセラミックス製のマットで形成されるが、使用条件に応じて併用される。
【０００３】
上述のセラミックハニカム構造体やセラミックハニカムフィルタを金属製収納容器内に収納するための支持部材からの締め付け圧力により生じる、セラミックハニカム構造体やセラミックハニカムフィルタの欠けや割れの問題を解決するため、特許文献１では、図10に示すように、支持部材が当接する位置のセラミックハニカムフィルタの外周近傍の流路131を全長にわたり充填部材19で充填することによって、強度を改善したセラミックハニカムフィルタが開示されている。外周近傍の流路を全長にわたって充填部材で充填する方法として、充填部材を加圧することに加えて、バイブレーターを使用して充填することが開示されている。
【０００４】
また、特許文献２では、高気孔率化によるセラミックハニカム構造体自体の機械的強度の低下や、金属製収納容器内での締め付け圧力による、セラミックハニカム構造体の欠けや割れの問題を解決するため、図11に示すように、セラミックハニカム担体の外周部付近の流路131に充填部材19を流路の全長にわたり充填することで、強度を改善したセラミックハニカム構造体が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特公平１−４７２０６号公報
【特許文献２】特公昭６３−１２６５８号公報
【特許文献３】ＷＯ２００６／０６８２５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１や特許文献２に記載された方法で、充填部材を加圧して流路のほぼ全長に充填しようとすると、加圧力を大きくする必要があり、加圧力が大きすぎると、隔壁が破損することがあった。特に、隔壁の気孔率が50％以上の高気孔率のセラミックハニカム構造体の場合に顕著であった。一方、隔壁が破損しない加圧力では充填部材を流路全長にわたって充填することが難しく、流路の途中に充填部材が充填されずに空洞となる部位が生じていた。流路の途中に充填部材が充填されていない部位が存在すると、流路の強度が不十分となり、セラミックハニカムフィルタを金属製収納容器内に収納する際に破損する問題を有していた。
【０００７】
また、目封止材料を流路の端面から離れた位置に設ける方法として、特許文献３に以下のことが開示されている。すなわち、隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の流路内に、管状部材を挿入して管状部材から目封止材料を注入し、ハニカム構造体の端面から離れた流路内に目封止部を形成するハニカムフィルタの製造方法において、管状部材の外径が流路の開口寸法の40〜90％であり、目封止材料が少なくともセラミックス原料を含み、セラミックス原料の最大粒径が管状部材の内径の85％以下であると共に、セラミックス原料の平均粒径を１μｍ以上とする製造方法である。本製造方法において、目封止材料を注入しながら、管状部材をほぼ流路方向に移動させることで、流路内に目封止材料が均一に充填され、所望の位置に目封止部を確実に形成することができるとしている。そして、流路内に形成する目封止部は、8〜30mmの長さが好ましいとしている。
【０００８】
しかしながら、特許文献３に記載された方法において、セラミックハニカム構造体の前記した欠けや割れの問題を解決するため、目封止材料を充填部材として、流路内に長く充填しようとした場合、次のような問題を生じていた。すなわち、流路内に長く、特に、流路の端面の開口部から50mm以上の長さに流路の途中に充填されない部位が生じるのを防ごうとして充填した場合、隔壁が破損して隣接する流路に充填部材が漏洩する場合がある。隣接する流路にスラリーが漏洩すると、排気ガスが流通できない流路が生じ、セラミックハニカムフィルタの圧力損失が大きくなる場合があった。さらに、充填部を乾燥した後、流路に注入された充填部材の端面部が引けて凹部になることがあった。充填部材の端面部が引けて凹部になると、破損の起因となり、セラミックハニカムフィルタを金属製収納容器内に収納する際に破損する場合があった。
【０００９】
したがって、本発明は、隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の流路内に、流路の開口部から50mm以上の長さとなる充填部を形成する際に、隔壁を破損することなく、また、充填部材の端面部が引けて凹部になることなく、流路の途中に空洞部を生じず均一に充填部を形成することができるセラミックハニカム構造体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、管状部材を挿入して管状部材から充填部材スラリーを注入して、流路内に充填部を均一に形成する方法に着目して検討を重ねた。その結果、充填部材スラリーを注入する際の流路の開口部からの長さと、管状部材の移動速度の関係を見直すことで、流路の途中に充填部が充填されない部位が生じ難くなることを見い出し本発明に想到した。
【００１１】
具体的に本発明は、多孔質の隔壁によって形成され、一方の端面から他方の端面まで軸方向に延びる多数の流路を有するセラミックハニカム構造体の所望の流路において、
前記所望の流路内に、前記所望の流路の開口部から50mm以上の長さの充填部を形成するセラミックハニカム構造体の製造方法であって、
前記所望の流路の開口部から、先端部に開口を有する管状部材を挿入し、
前記管状部材の先端部を、前記所望の流路の開口部から50mm以上、流路全長(L1)以下の長さの位置に配置し、
前記管状部材を式(1)を満たす速度（V1）
Q[(1-W/100)+(W/100)×(P/100)]/A＜V1＜Q/A    式(1)
（ここで、Pは多孔質の隔壁の気孔率(%)、Aは流路の断面積(mm2)、Wは充填部材スラリー中の水分量(質量％)）
で前記流路に沿って前記開口部方向に移動させながら、前記先端部から充填部材スラリーを前記流路に注入し、
前記先端部が、前記開口部から10mm〜30mmの範囲内(S1)において、前記管状部材を式(2)を満たす速度（V2）
0.05V1≦V2＜V1    式(2)
に変更して前記開口部まで前記速度（V2）で移動させながら前記先端部から前記充填部材スラリーを注入することで充填部を形成することを特徴とする。
【００１２】
本発明において、前記充填部は、全流路の数のうち0.1〜5%の数の流路に形成することが好ましい。
【００１３】
本発明において、前記多孔質隔壁の気孔率が50〜70％であることが好ましい。
【００１４】
また、本発明は、多孔質の隔壁によって形成され、一方の端面から他方の端面まで軸方向に延びる多数の流路を有し、
前記一方の端面に封止部を有し前記他方の端面に開口部を有する流路と、
前記他方の端面に封止部を有し前記一方の端面に開口部を有する流路とが千鳥状に配置されたセラミックハニカムフィルタの所望の流路において、
前記所望の流路内に、前記所望の流路の開口部から50mm以上の長さの充填部を形成するセラミックハニカムフィルタの製造方法であって、
前記所望の流路の開口部から、先端部に開口を有する管状部材を挿入し、
前記管状部材の先端部を、前記所望の流路の開口部から、50mm以上前記封止部を除いた流路全長(L2)以下の位置に配置し、
前記管状部材を式(1)を満たす速度（V1）
Q[(1-W/100)+(W/100)×(P/100)]/A＜V1＜Q/A    式(1)
（ここで、Pは多孔質の隔壁の気孔率(%)、Aは流路の断面積(mm2)、Wは充填部材スラリー中の水分量(質量％)）
で前記流路に沿って前記開口端部方向に移動させながら、前記先端部から充填部材スラリーを前記流路に注入し、
前記先端部が前記開口端部から10mm〜30mmの範囲内(S2)において、前記管状部材を式(2)を満たす速度（V2）
0.05V1≦V2＜V1    式(2)
に変更して前記開口部まで前記速度（V2）で移動させながら前記先端部から充填部材スラリーを注入することで充填部を形成することを特徴とする。
【００１５】
本発明において、前記充填部は、全流路の数のうち0.1〜5%の数の流路に形成することが好ましい。
【００１６】
本発明において、前記多孔質隔壁の気孔率が50〜70％であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の流路内に、流路の開口部から50mm以上の長さとなる充填部を形成する際に、隔壁を破損することなく、また、充填部材の端面部が引けて凹部になることなく、流路の途中に空洞部を生じず均一に充填部を形成することができるセラミックハニカム構造体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に係るセラミックハニカム構造体を示した模式図である。
【図２】本発明に係るセラミックハニカムフィルタを示した模式図である。
【図３】本発明に係るセラミックハニカム構造体に充填部を形成する方法を示した模式図である。
【図４】本発明に係るセラミックハニカムフィルタに充填部を形成する方法を示した模式図である。
【図５】本発明に係るセラミックハニカム構造体の一例を示した模式図である。
【図６】本発明に係るセラミックハニカムフィルタの一例を示した模式図である。
【図７】本発明に係るセラミックハニカム構造体に封止部を形成する方法を示した模式図である。
【図８】セラミックハニカム構造体及びセラミックハニカムフィルタの一例を示した模式図である。
【図９】外周縁部を切削加工したセラミックハニカム構造体を示した模式図である。
【図１０】特許文献１のセラミックハニカムフィルタを示した模式図である。
【図１１】特許文献２のセラミックハニカム構造体を示した模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態を具体的に説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。
【００２０】
本発明のセラミックハニカム構造体の製造方法について説明する。
まず、図1(a)(b)に示すセラミックハニカム構造体の製造方法について説明する。
セラミックハニカム構造体10は、セラミックスからなる原料粉末と有機バインダー、水、必要に応じて造孔材、潤滑剤等を混合した混合物を混練して坏土とし、押出成形用金型を通じて、外径が150mm以上、壁厚が0.1〜0.5mm、セル密度が100〜500セル/平方インチのハニカム形状に押出成形する。次に、押出成形されたセラミックハニカム成形体を熱風炉、もしくは、マイクロ波乾燥装置等で乾燥させ、焼成してセラミックハニカム構造体10とする。次に、ダイヤモンドカッタ、もしくは、ダイヤモンドソーで端面15ａ、15ｂを加工して、所定の長さを有するセラミックハニカム構造体10とする。ここで、セラミックハニカム構造体の好ましい材質としては、コーディエライト、アルミナ、シリカ、窒化珪素、炭化珪素、チタン酸アルミニウム、LAS等が挙げられ、中でもコーディエライトを主結晶相とするセラミックは、安価で耐熱性に優れ、化学的にも安定なため最も好ましい。そして、このセラミックハニカム構造体の外周縁部を切削加工し、図9に示すように、最外周部の流路13の外側に、軸方向に延びる凹溝139を有するセラミックハニカム構造体を形成した。
【００２１】
次に、図3(a)に示すように、充填部材スラリー80が保管された保管タンク75と、保管タンク75から充填部材スラリー80を管状部材7に供給するチューブ76、エアー供給バルブ79から構成される充填部材スラリー供給装置70に、セラミックハニカム構造体10を流路方向が略重力方向に一致するように載置する。
次に、一方の端面15aの開口部から管状部材7を流路13内へ挿入し、管状部材7の先端部7aを、一方の端面15aの開口部から50mm以上流路全長(L1)以下の長さの位置に配置する。そして、管状部材7を式(1)を満たす速度（V1）
Q[(1-W/100)+(W/100)×(P/100)]/A＜V1＜Q/A    式(1)
（ここで、Pは多孔質の隔壁の気孔率(%)、Aは流路の断面積(mm2)、Wは充填部材スラリー中の水分量(質量％)）で流路に沿って、一方の端面15aの開口部方向に移動させながら、管状部材7の先端部7aから充填部材スラリーを流路に注入する。そして、管状部材7の先端部7aが、一方の端面15aの開口部から10mm〜30mmの範囲内(S1)において、管状部材7を式(2)を満たす速度（V2）
0.05V1≦V2＜V1    式(2)
に変更して前記開口部まで前記速度（V2）で移動させながら、管状部材7の先端部7aから充填部材スラリー80を注入して、図3(b)に示すように端面15aからの長さがPの充填部81を形成する。同様にして、充填部を例えば最外周部の流路に形成する。充填部の形成が完了した後、セラミックハニカム構造体を乾燥、焼成する。
そして、軸方向に延びる凹溝を埋めるように、コート材を塗布して外周壁を形成し、乾燥して図1に示すセラミックハニカム構造体とする。
コート材は、セラミック粉末、バインダー、水とから構成されることが好ましく、セラミック粉末としては、コーディエライト粉末、シリカ粉末等を用いることができる。
【００２２】
このようにして、図１(a)(b)に示すような、多孔質の隔壁12によって形成され、一方の端面15aから他方の端面15bまで軸方向に延びる多数の流路13を有するセラミックハニカム構造体10の所望の流路13において、所望の流路内に、所望の流路の開口部から50mm以上の長さの充填部81が形成されたセラミックハニカム構造体を製造することができる。これにより、セラミックハニカム構造体の流路内に、流路の開口部から50mm以上の長さとなる充填部を形成する際に、隔壁を破損することなく、また、充填部材の端面部が引けて凹部になることなく、流路の途中に空洞部を生じず均一に充填部を形成することができる。
【００２３】
ここで、管状部材7を流路に沿って開口部方向に移動させる速度（V1）がQ[(1-W/100)+(W/100)×(P/100)]/A≧V1である場合、充填材スラリーが流路に注入される際、流路内が、管状部材と水分が吸収された多孔質隔壁で囲まれるため、流路に注入されたスラリーは、その圧力が解放されずに高くなって隔壁が破損し易くなり、隣接する流路にスラリーが漏洩する場合がある。隣接する流路にスラリーが漏洩すると、流路が閉塞して排気ガスが流通できない流路が生じ、セラミックハニカムフィルタの圧力損失が大きくなるとともに、隔壁が破損するためセラミックハニカム構造体の強度が低下する問題がある。さらに、流路を充填部材スラリーで充填するのに時間を要し、生産効率が悪化する。一方、速度（V1）がV1≧Q/Aである場合、流路の途中に充填部材スラリーが充填されずに空洞部が生じ易くなり、流路の強度が不十分になるとともに、充填部材の端面部が引けて凹部になる場合がある。
また、速度（V2）が0.05V1＞V2である場合、一方の端面15aの開口部から10mm〜30mmの範囲内(S1)であるので、流路に注入されたスラリーは、その圧力が解放され易くなって隔壁が破損し難くなる一方、流路に注入された充填部材スラリー80が一方の端面15aから溢れて、充填すべきでない隣接の流路13の端面15aの開口部を塞ぎ、排気ガスが流通できない流路が生じることがあり、セラミックハニカム構造体の圧力損失が大きくなる場合がある。好ましくは0.08V1≦V2であり、さらに好ましくは0.1V1≦V2である。一方、速度（V2）がV2≧V1である場合、充填部を乾燥した後、流路に注入された充填部材の端面部が引けて凹部が生じやすくなり、凹部が生じると、隔壁の破損の起因となり、セラミックハニカムフィルタを金属製収納容器内に収納する際に破損する場合があった。好ましくは、V2≦0.8V1であり、さらに好ましくはV2≦0.6V1である。
【００２４】
充填部材スラリーは、セラミックス粒子と液体成分で構成されている。
セラミックス粒子としては、耐熱性を有するセラミック材料を用いるのが好ましく、コーディエライト、ムライト、アルミナ、ジルコニア、炭化珪素、炭化窒素、チタン酸アルミニウム等の少なくとも１種を含むことが好ましい。なかでも、セラミックハニカム構造体と同様の組成であるとさらに好ましい。
また、セラミックス粒子は、その最大粒子径が、管状部材の内径の80％以下であると、管状部材内で詰りが生じ難くなるので好ましい。
また、液体成分としては、管状部材をスラリーが流動できる程度の流動性が付与されるために、水、アルコール、グリセリン等を単独もしくは混合して使用することができるが、なかでも、水が好ましい。そして、水は、充填部材スラリー中に質量％で30〜55％であることが好ましい。さらに好ましくは35〜50％である。
尚、充填部材スラリーには、セラミックス粒子、液体成分に加え、必要に応じて凝集防止剤、分散剤、水溶性バインダー、有機バインダー、界面活性剤等を含有させても良い。
このとき、充填部材スラリーの粘度は、例えば1〜5Pa・sであることが好ましく、2〜4Pa・sであることがさらに好ましい。
また、管状部材を流路に沿って開口部方向に移動させながら充填部材スラリーを流路に注入する際、充填部材スラリーは例えば1〜5cm3/sの流量で供給することが好ましく、1.5〜4.5cm3/sであることがさらに好ましい。
【００２５】
ここで、充填部81は、全流路の数のうち0.1〜5%の数の流路に形成することで、流路の強度がより良好となり、セラミックハニカム構造体を金属製収納容器内に収納する際により一層破損し難くなるので好ましい。充填部が全流路の数の0.1％未満数の流路である場合、セラミックハニカム構造体を金属製収納容器内に収納する際に破損する場合があるので好ましくない。一方、5％を超える場合、排気ガスが流通できない流路が多くなり、セラミックハニカム構造体の圧力損失が大きくなる場合があるので好ましくない。好ましくは、0.2〜4.5%である。
また、図５(c)に示す充填部81の長さXは、流路全長L1の50％以上の長さであることが好ましく、75％以上の長さであることがさらに好ましく、90％以上の長さであることがより好ましい。また、全ての充填部81の長さXが同一でなくても良い。
また、充填部が形成された流路は、流路の強度が良好に保たれるのであれば、図1(a)(b)に示すように外周壁の近傍に形成する場合のほか、図5(a)に示すように、セラミックハニカム構造体の端面において、延伸する隔壁に沿った直径方向と平行する流路において、不連続に充填部を形成する場合、図5(b)に示すように、セラミックハニカム構造体の端面において、延伸する隔壁に沿った直径方向に平行する方向の流路において、隣接する流路に充填部を形成するとともに、前記直径方向に平行する方向の流路に直交する方向においても隣接する流路に充填部を形成する場合、その他任意の流路に形成しても良い。この時、充填部81の長さXは、流路全長L1の50％以上の長さであることが好ましく、75％以上の長さであることがさらに好ましく、90％以上の長さであることがより好ましい。
【００２６】
ここで、流路に管状部材7の先端部7aから充填部材スラリー80を注入した場合、多孔質の隔壁にスラリーを構成する液体成分が吸収されて、流路の途中に充填部が充填されずに空洞部が生じ易くなる。しかしながら、本発明において、前記したように充填部を形成するため、多孔質隔壁の気孔率（P）が50〜70％であっても、流路の途中に充填部が充填されずに空洞部が生じ難くなり、均一に充填部81を充填することができる。
【００２７】
ここで、管状部材7は、流路に挿入した際、隔壁12が破損し難くなるよう、管状部材の外径はハニカム構造体の流路13の開口寸法の50〜80％であることが好ましい。また、管状部材の先端部にR部、面取部、テーパ部等を有することが好ましい。また、充填部材スラリーが管状部材内で目詰まりすることを防ぐために、管状部材の内径は、充填部材スラリーのセラミックス粒子の最大粒径よりも小さいことが好ましい。
また、管状部材の材質は、隔壁に当接しても破損せず、また管状部材内部を通過する充填部材スラリーによって磨耗し難いステンレス鋼であることが好ましい。
【００２８】
次に、図2に示すような、一方の端面に封止部を有し他方の端面に開口部を有する流路と、他方の端面に封止部を有し一方の端面に開口部を有する流路とが千鳥状に配置されたセラミックハニカムフィルタの所望の流路において、所望の流路の開口部から流路内に所望長さの充填部を形成するセラミックハニカムフィルタの製造方法について説明する。
図7(a)に示すように、最外周部の流路の外側に、軸方向に延びる凹溝139を有するセラミックハニカム構造体10aの端面15ａ、15bに、封止用フィルム6を貼付け、この封止用フィルム6にレーザーで貫通孔6aを流路13にあわせて市松模様に形成する。この時、一方の端面15ａに開口する流路32と、他方の端面15bに開口する流路31とが形成されるように、端面15aと端面15bで貫通孔6a、6bを形成する。ここで、貫通孔6a、6bの形成には、封止用フィルムを開孔することができれば良く、先端の鋭い金属棒でフィルムを穿孔する方法や、加熱された金属棒を押し付ける方法も可能である。
【００２９】
次に、図7(b)に示すように、封止用スラリー50が貯留された容器40に、セラミックハニカム構造体10aの一方の端面15aを浸漬させて流路13aに封止用スラリー50を充填し、封止部51を形成して流路31を形成する（図7(c)）。次に、一方の端面15aの封止用フィルムを剥がして除去した後、図7(d)に示すように、他方の端面15bを封止用スラリー50が貯留された容器40に浸漬させて流路13bに封止用スラリー50を充填し、封止部52を形成して流路32を形成する（図7(e)）。そして、他方の端面15bの封止用フィルムを剥がして除去した後、封止部51、52を乾燥させ、一方の端面15aに封止部51を有し他方の端面15bに開口部を有する流路31と、他方の端面15bに封止部52を有し一方の端面15aに開口部有する流路32とが千鳥状に配置された最外周部の流路13の外側に、軸方向に延びる凹溝139を有するセラミックハニカムフィルタ1aが形成される。
ここで、一方の端面15aの封止用フィルムを除去した後に、形成された封止部51を仮乾燥させ、その後、他方の端面15bに封止部52を形成しても良い。
また、他方の端面15bの封止用フィルムを除去した後に、形成された封止部52を仮乾燥させ、その後、乾燥を行っても良い。
尚、仮乾燥は、形成された封止部51、52が、ハンドリング時に自重で脱落しない程度に液体成分が除去されて固化されれば良く、熱風、マイクロ波等を用いることができるが、形成された封止部を効率よく加熱することができる電熱プレート上に載置して行うことが好ましい。
【００３０】
ここで、封止用スラリーは、少なくともセラミックス粒子と液体成分で構成されている。
セラミックス粒子としては、耐熱性を有するセラミック材料を用いるのが好ましく、コーディエライト、コーディエライト化原料、ムライト、アルミナ、ジルコニア、炭化珪素、炭化窒素、チタン酸アルミニウム等の少なくとも１種を含むことが好ましい。なかでも、セラミックハニカム構造体と同様の組成であるとさらに好ましい。
また、液体成分としては、流路に封止用スラリーが充填できる程度の流動性が付与されるために、水、アルコール、グリセリン等を単独もしくは混合して使用することができる。
尚、封止用スラリーには、セラミックス粒子、液体成分に加え、必要に応じて凝集防止剤、水溶性バインダー、有機バインダー、界面活性剤等を含有させても良い。
【００３１】
次に、図4(a)に示すように、充填部材スラリー80が保管された保管タンク75と、保管タンク75から充填部材スラリー80を管状部材7に供給するチューブ76、エアー供給バルブ79から構成される充填部材スラリー供給装置70に、セラミックハニカムフィルタ1を流路方向が略重力方向に一致するように載置する。
次に、一方の端面15aの開口部から管状部材7を流路13内へ挿入し、管状部材7の先端部7aを、一方の端面15aの開口部から、50mm以上封止部52を除いた流路全長(L2)以下の位置に配置する。そして、管状部材7を式(1)を満たす速度（V1）
Q[(1-W/100)+(W/100)×(P/100)]/A＜V1＜Q/A    式(1)
（ここで、Pは多孔質の隔壁の気孔率(%)、Aは流路の断面積(mm2)、Wは充填部材スラリー中の水分量(質量％)）で流路に沿って、開口部方向に移動させながら、管状部材7の先端部7aから充填部材スラリー80を注入する。そして、管状部材7の先端部7aが、一方の端面15aの開口端部から10mm〜30mmの範囲内(S2)において、前記管状部材を式(2)を満たす速度（V2）
0.1V1≦V2＜V1    式(2)
に変更して前記開口部まで前記速度（V2）で移動させながら、管状部材7の先端部7aから充填部材スラリー80を注入して、図4(b)に示すように端面15aからの長さがXの充填部81を形成する。同様にして、充填部を例えば最外周部の流路に形成する。充填部の形成が完了した後、セラミックハニカムフィルタを乾燥させ、焼成する。尚、焼成は、封止部を形成した後に行い、充填部を形成した後に、再び焼成を行うこともできる。
【００３２】
このようにして、図2に示すような、多孔質の隔壁12によって形成され、一方の端面15aから他方の端面15bまで軸方向に延びる多数の流路13を有し、一方の端面に封止部51を有し他方の端面に開口部を有する流路31と、他方の端面に封止部52を有し一方の端面に開口部を有する流路32とが千鳥状に配置されたセラミックハニカムフィルタの所望の流路において、所望の流路内に、所望の流路の開口部から50mm以上の長さの充填部81が形成されたセラミックハニカムフィルタを製造することができる。これにより、セラミックハニカムフィルタの流路内に、流路の開口部から50mm以上の長さとなる充填部を形成する際に、隔壁を破損することなく、また、充填部材の端面部が引けて凹部になることなく、流路の途中に空洞部が生じず均一に充填部81を形成することができる。
図６(c)に示す充填部81の長さXは、封止部を除いた流路全長L2の50％以上の長さであることが好ましく、75％以上の長さであることがさらに好ましく、90％以上の長さであることがより好ましい。また、全ての充填部81の長さXが同一でなくても良い。
また、充填部が形成された流路は、流路の強度が良好に保たれるのであれば、図2(a)(b)に示すように外周壁の近傍に形成する場合のほか、図6(a)に示すように、セラミックハニカムフィルタの端面において、延伸する隔壁に沿った直径方向と平行する流路において、開口する流路に充填部を形成する場合、図6(b)に示すように、セラミックハニカムフィルタの端面において、延伸する隔壁に沿った直径方向の流路において、開口する流路に充填部を形成するとともに、前記直径方向の流路に直交する方向においても開口する流路に充填部を形成する場合、その他任意の流路に形成しても良い。
【実施例】
【００３３】
（実施例１）
カオリン、タルク、シリカ、アルミナの粉末を、質量比で、50%のSiO2、36%のAl2O3、及び14%のMgOのコーディエライト組成となるように調整し、バインダーとしてメチルセルロースとヒドロキシプロピルメチルセルロース、潤滑剤を添加し、乾式で十分混合した後、水を添加し、十分な混練を行って可塑化したセラミック杯土を作成した。このセラミック坏土を押出し成形用金型を用いてハニカム形状に押出し成形し、切断して、直径280mm、全長300mmの成形体とした。次に、この成形体を、乾燥、焼成させ、隔壁厚さが0.305mm、気孔率(P)41％、セル密度40セル/cm2(260cpsi)、流路断面積(A)1.613mm2のコーディエライト質セラミックハニカム構造体を得た。
そして、このコーディエライト質セラミックハニカム構造体の外周縁部を切削加工し、最外周部の流路の外側に、軸方向に延びる凹溝を有するセラミックハニカム構造体を形成した。
【００３４】
次に、図3(a)示すように、充填部材スラリー80が保管された保管タンク75と、保管タンク75から充填部材スラリー80を管状部材7に供給するチューブ76、エアー供給バルブ79から構成される充填部材スラリー供給装置70に、ハニカム構造体10を流路方向が略重力方向に一致するように載置した。充填部材スラリーの供給に使用する管状部材7は、ステンレス鋼製の全長が350mmで、外径φ0.5mm、内径φ0.3mmの断面円形のものを用いた。
また、充填部材スラリー80は、セラミックス粒子と有機バインダー、分散剤、水で構成される。セラミックス粒子として平均粒径16μm、最大粒径270μmを有するコーディエライト粉末を用い、有機バインダーとしてメチルセルロースを、コーディエライト粉末100質量部に対して１質量部用い、質量％でコーディエライト粉末を61.4％、メチルセルロースを0.6％、ポリカルボン酸系の分散剤を2％、水を36％で配合して混練し、充填部材スラリー保管タンクに充填した。充填部材スラリーの粘度は3.1Pa・ｓであった。
【００３５】
次に、セラミックハニカム構造体10の最外周部の流路において、一方の端面15aの開口部から管状部材7を流路13内へ挿入する。そして、管状部材7の先端部7aを、一方の端面15aの開口部から300mmの位置に配置する。そして、管状部材7を速度（V1）=1.2mm/sで流路に沿って、一方の端面15aの開口部方向に移動させながら、管状部材7の先端部7aから充填部材スラリー80を供給量（Q）2.0cm3/sで注入する。そして、管状部材7の先端部7aが、一方の端面15aの開口部から30mmの範囲(S1)では、管状部材7を速度（V2）=0.6mm/sで移動させながら、管状部材7の先端部7aから充填部材スラリー80を注入して、図3(b)に示すように充填部81を形成した。
同様にして、図1に示すように、セラミックハニカム構造体10の最外周部の流路と、最外周部の流路から１つ内周側の流路に充填部81を形成し、全流路の数の4.0%の数の流路に形成した。
その後、充填部が形成されたセラミックハニカム構造体を乾燥、焼成した。
そして、コーディエライト粉末と、バインダーと、水とからなるコート材で、軸方向に延びる凹溝を埋めるように、最薄部の厚さが1mmとなるように塗布して外周壁を形成し、乾燥後、直径267mm、全長300mmの実施例１のセラミックハニカム構造体を得た。
【００３６】
（実施例２）
実施例１で得られたセラミックハニカム構造体を用いて、実施例１と同様の充填部材スラリーを用いて、管状部材の移動速度(V1)(V2)、充填部材スラリーの供給量（Q）、端面からの長さXを表１に示すように変更し、セラミックハニカム構造体の最外周部の流路のみに充填部81を形成した。
その後、充填部が形成されたセラミックハニカム構造体を乾燥、焼成して実施例２のセラミックハニカム構造体を得た。
【００３７】
（実施例３）
実施例１で得られたセラミックハニカム構造体を用いて、実施例１と同様の充填部材スラリーを用いて、管状部材の移動速度(V1)(V2)、充填部材スラリーの供給量（Q）、端面からの長さXを表１に示すように変更し、図5(a)に示すように、セラミックハニカム構造体の端面において、延伸する隔壁に沿った直径方向と平行する流路において、１つおきの流路に充填部81を形成した。
その後、充填部が形成されたセラミックハニカム構造体を乾燥、焼成して実施例３のセラミックハニカム構造体を得た。
【００３８】
（実施例４）
実施例１で得られたセラミックハニカム構造体を用いて、実施例１と同様の充填部材スラリーを用いて、管管状部材の移動速度(V1)(V2)、充填部材スラリーの供給量（Q）、端面からの長さXを表１に示すように変更し、図5(b)に示すように、セラミックハニカム構造体の端面において、延伸する隔壁に沿った直径方向の流路において、隣接する流路に充填部81を形成するとともに、直径方向の流路に直交する方向においても隣接する流路に充填部82を形成した。
その後、充填部が形成されたセラミックハニカム構造体を乾燥、焼成して実施例３のセラミックハニカム構造体を得た。
【００３９】
（比較例１〜４）
実施例１で得られたセラミックハニカム構造体を用いて、実施例１と同様の充填部材スラリーを用いて、管状部材の移動速度(V1)(V2)、充填部材スラリーの供給量（Q）、端面からの長さXを表１に示すように変更し、セラミックハニカム構造体の最外周部の流路のみに充填部を形成した。
その後、充填部が形成されたセラミックハニカム構造体を乾燥、焼成して比較例１〜４のセラミックハニカム構造体を得た。
【００４０】
得られた実施例１〜４、比較例１〜４セラミックハニカム構造体について、次の評価を行った。1)セラミックハニカム構造体の強度としてアイソスタティック強度の評価、2)充填部材スラリーの注入対象でない流路が途中で閉塞された流路の有無（流路の閉塞有無）、3)端面凹部の有無、4)充填部材スラリーが、端面において充填すべきでない流路の端面開口部の閉塞の有無、を行った。その結果を表１に示す。
【００４１】
1)アイソスタティック強度
アイソスタティック強度の測定は、社団法人自動車技術会発行の自動車規格（JASO）M505-87に基づき、セラミックハニカム構造体の軸方向両端面に厚さ20mmのアルミ板を当接して両端を密閉するとともに、外壁部表面を厚さ2mmのゴムで密着したものを、圧力容器に入れ、圧力容器内に水を導入して、外壁部表面から静水圧を加え、破壊したときの圧力を測定して、アイソスタティック強度とした。
そして、アイソスタティック強度が
4.0MPa以上の場合を（◎）、
3.0MPa以上4.0MPa未満の場合を（○）、
3.0MPa未満の場合を（×）
として評価した。
【００４２】
2)流路の閉塞有無
流路の閉塞有無は、充填部材スラリーの注入対象でない流路が途中で閉塞された流路の有無を評価するもので、セラミックハニカム構造体の一方の端面から他方の端面へ向かって光を透過させ、他方の端面で透過された光をカメラで受光して画像をモニターで表示する。閉塞された流路は、光が透過しないため、モニターで光が透過されない流路を計測し、閉塞された流路の数として評価した。
その結果、
閉塞された流路が無い場合を（◎）、
閉塞された流路が1か所のみの場合を（○）、
閉塞された流路が2か所以上の場合を（×）
として評価した。
【００４３】
3)端面凹部の有無
得られたセラミックハニカム構造体の端面を目視観察し、充填部に深さ1mm以上の凹部の有無を確認した。その結果、
凹部が無い場合を（◎）
凹部が1か所のみの場合を（〇）
凹部が2か所以上の場合を（×）
として評価した。
【００４４】
4)端面開口部の閉塞の有無
得られたセラミックハニカム構造体の端面を目視観察し、充填部材スラリーが隣接する流路の開口部の閉塞の有無を確認した。その結果、
閉塞が無い場合を（◎）
閉塞が1か所のみの場合を（〇）
閉塞が2か所以上の場合を（×）
として評価した。
【００４５】
【表１】
2017178747.tif 000003
【００４６】
（実施例５）
カオリン、タルク、シリカ、アルミナの粉末を、質量比で、50%のSiO2、36%のAl2O3、及び14%のMgOのコーディエライト組成となるように調整し、バインダーとしてメチルセルロースとヒドロキシプロピルメチルセルロース、潤滑剤、造孔材として中空樹脂を添加し、乾式で十分混合した後、水を添加し、十分な混練を行って可塑化したセラミック杯土を作成した。このセラミック坏土を押出し成形用金型を用いてハニカム形状に押出し成形し、切断して、直径280mm、全長300mmの成形体とした。次に、この成形体を、乾燥、焼成させ、隔壁厚さが0.305mm、気孔率（P）61％、セル密度40セル/cm2(260cpsi)、流路断面積(A)1.613mm2のコーディエライト質セラミックハニカム構造体を得た。
そして、このコーディエライト質セラミックハニカム構造体の外周部を切削加工し、最外周部の流路の外側に、軸方向に延びる凹溝を有するセラミックハニカム構造体10aを形成した。
【００４７】
次に、図7(a)に示すように、軸方向に延びる凹溝を有するセラミックハニカム構造体10 aの端面15ａ、15bに、封止用フィルム6を貼付け、この封止用フィルム6にレーザーで貫通孔6aを流路13にあわせて市松模様に形成した。この時、一方の端面15ａに開口する流路32と、他方の端面15bに開口する流路31とが形成されるように、端面15aと端面15bで貫通孔6a、6bを形成した。
次に、封止用スラリーを準備する。目封止用スラリーは、カオリン、タルク、シリカ、アルミナの粉末を、質量比で、50%のSiO2、36%のAl2O3、及び14%のMgOのコーディエライト組成となるように調整し、バインダーとしてメチルセルロース、水を添加し、混練してスラリーとした。
そして、図7(b)に示すように、この封止用スラリー50を容器40に貯留し、軸方向に延びる凹溝を有するセラミックハニカム構造体10aの一方の端面15aを浸漬させて流路13aに封止用スラリー50を充填し、長さ10mmの封止部51を形成して流路31を形成した（図7(c)）。
次に、一方の端面15aの封止用フィルムを剥がして除去した後、図7(d)に示すように、他方の端面15bを封止用スラリー50が貯留された容器40に浸漬させて流路13bに封止用スラリー50を充填し、長さ10mmの封止部52を形成して流路32を形成した（図7(e)）。
そして、他方の端面15bの封止用フィルムを剥がして除去した後、封止部51、52を熱風炉で乾燥させ、一方の端面15aに封止部51を有し他方の端面15bに開口部を有する流路31と、他方の端面15bに封止部52を有し一方の端面15aに開口部有する流路32とが千鳥状に配置された、最外周部の流路の外側に軸方向に延びる凹溝を有するセラミックハニカムフィルタ1aを得た。
【００４８】
次に、図4(a)示すように、充填部材スラリー80が保管された保管タンク75と、保管タンク75から充填部材スラリー80を管状部材7に供給するチューブ76、エアー供給バルブ79から構成される充填部材スラリー供給装置70に、セラミックハニカムフィルタ1を流路方向が略重力方向に一致するように載置した。充填部材スラリーの供給に使用する管状部材7は、ステンレス鋼製の全長が350mmで、外径φ0.5mm、内径φ0.3mmの断面円形のものを用いた。
また、充填部材スラリー80は、セラミックス粒子と有機バイダー、分散剤、水で構成される。セラミックス粒子として平均粒径16μm、最大粒径270μmを有するコーディエライト粉末を用い、有機バインダーとしてメチルセルロースを、コーディエライト粉末100質量部に対して1質量部用い、質量％でコーディエライト粉末を61.4％、メチルセルロースを0.6％、ポリカルボン酸系の分散剤を2％、水を36％で配合して混練し、充填部材スラリー保管タンクに充填した。充填部材スラリーの粘度は3.1Pa・ｓであった。
【００４９】
次に、セラミックハニカムフィルタ1aの最外周部の流路において、流路が開口する側の端面（15aもしくは15b）の流路13において、開口部から管状部材7を流路13内へ挿入する。そして、管状部材7の先端部7aを、一方の端面15aの開口部から230mm（封止部52を除いた流路全長L2（=290mm）の79％）の位置に配置する。そして、管状部材7を速度（V1）=1.2mm/sで流路に沿って、一方の端面15aの開口部方向に移動させながら、管状部材7の先端部7aから充填部材スラリー80を供給量（Q）2.0cm3/sで注入する。そして、管状部材7の先端部7aが、一方の端面15aの開口部から29mmの範囲（S2）で、管状部材7を速度（V2）=0.6mm/sで移動させながら、管状部材7の先端部7aから充填部材スラリー80を注入して、図4(b)に示すように充填部81を形成した。
同様にして、図2に示すように、セラミックハニカムフィルタ1aの最外周部の流路において、流路が開口する側の端面（15aもしくは15b）の流路に充填部81を形成し、全流路の数の1.8%の数の流路に形成した。
その後、充填部が形成されたセラミックハニカムフィルタを乾燥、焼成した。
そして、コーディエライト粉末と、バインダーと、水とからなるコート材で、軸方向に延びる凹溝を埋めるように、厚さ1mmで塗布して外周壁を形成し、乾燥後、直径267mm、全長300mmの実施例５のセラミックハニカムフィルタ1を得た。
【００５０】
（実施例６）
実施例５で得られたセラミックハニカムフィルタを用いて、実施例５と同様の充填部材スラリーを用いて、管状部材の移動速度(V1)(V2)、充填部材スラリーの供給量（Q）、端面からの長さXを表２に示すように変更し、図6(a)に示すように、セラミックハニカムフィルタの端面において、延伸する隔壁に沿った直径方向と平行する流路において、開口する流路に充填部81を形成した。
その後、充填部が形成されたセラミックハニカムフィルタを乾燥、焼成した。
そして、コーディエライト粉末と、バインダーと、水とからなるコート材で、軸方向に延びる凹溝を埋めるように、厚さ1mmで塗布して外周壁を形成し、乾燥後、直径267mm、全長300mmの実施例６のセラミックハニカムフィルタを得た。
【００５１】
（実施例７）
実施例５で得られたセラミックハニカムフィルタを用いて、実施例５と同様の充填部材スラリーを用いて、管状部材の移動速度(V1)(V2)、充填部材スラリーの供給量（Q）、端面からの長さXを表２に示すように変更し、図6(b)に示すように、セラミックハニカムフィルタの端面において、延伸する隔壁に沿った直径方向の流路において、開口する流路に充填部81を形成するとともに、直径方向の流路に直交する方向においても開口する流路に充填部82を形成した。
その後、充填部が形成されたセラミックハニカムフィルタを乾燥、焼成した。
そして、コーディエライト粉末と、バインダーと、水とからなるコート材で、軸方向に延びる凹溝を埋めるように、厚さ1mmで塗布して外周壁を形成し、乾燥後、直径267mm、全長300mmの実施例６のセラミックハニカムフィルタを得た。
【００５２】
（比較例５〜７）
実施例５で得られたセラミックハニカムフィルタを用いて、実施例５と同様の充填部材スラリーを用いて、管状部材の移動速度(V1)(V2)、充填部材スラリーの供給量（Q）、端面からの長さXを表２に示すように変更し、一方の端面15aにおいて開口する流路のうち、最外周部の流路のみに充填部を形成した。
その後、充填部が形成されたセラミックハニカム構造体を乾燥、焼成した。
そして、コーディエライト粉末と、バインダーと、水とからなるコート材で、軸方向に延びる凹溝を埋めるように、厚さ1mmで塗布して外周壁を形成し、乾燥後、直径267mm、全長300mmの比較例５〜７のセラミックハニカムフィルタを得た。
【００５３】
得られた実施例５〜７、比較例５〜７セラミックハニカムフィルタについて、次の評価を行った。5)セラミックハニカムフィルタの強度としてアイソスタティック強度の評価、6) 充填部材スラリーの注入対象でない流路が途中で閉塞された流路の有無として圧力損失の評価、7)端面凹部の有無、8)充填部材スラリーが、端面において充填すべきでない流路の端面開口部の閉塞の有無、を行った。その結果を表２に示す。
【００５４】
5)アイソスタティック強度
アイソスタティック強度の測定は、社団法人自動車技術会発行の自動車規格（JASO）M505-87に基づき、セラミックハニカムフィルタの軸方向両端面に厚さ20mmのアルミ板を当接して両端を密閉するとともに、外壁部表面を厚さ2mmのゴムで密着したものを、圧力容器に入れ、圧力容器内に水を導入して、外壁部表面から静水圧を加え、破壊したときの圧力を測定して、アイソスタティック強度とした。
そして、アイソスタティック強度が
4.0MPa以上の場合を（◎）、
3.0MPa以上4.0MPa未満の場合を（○）、
3.0MPa未満の場合を（×）
として評価した。
【００５５】
6)圧力損失
圧力損失は、圧力損失テストスタンドにて、セラミックハニカムフィルタに空気を流量10Nm3/minで送り込み、その時の、流入側と流出側の差圧を初期圧力損失として測定した。
その結果、圧力損失が
1.8kPa以下の場合を（◎）、
1.8kPaを超え2.0kPa以下の場合を（○）、
2.0kPaを越える場合を（×）
として評価した。
【００５６】
7)端面凹部の有無
得られたセラミックハニカムフィルタの端面を目視観察し、充填部に深さ1mm以上の凹部の有無を確認した。その結果、
凹部が無い場合を（◎）
凹部が1か所のみの場合を（〇）
凹部が2か所以上の場合を（×）
として評価した。
【００５７】
8)端面開口部の閉塞の有無
得られたセラミックハニカムフィルタの端面を目視観察し、充填部材スラリーが隣接する流路の開口部の閉塞の有無を確認した。その結果、
閉塞が無い場合を（◎）、
閉塞が1か所のみの場合を（〇）
閉塞が2か所以上の場合を（×）
として評価した。
【００５８】
【表２】
2017178747.tif 000004
【００５９】
表１、表２に示すように、本発明の実施例１〜４のセラミックハニカム構造体や、実施例５〜７のセラミックハニカムフィルタの流路中に、充填部を形成した際、隔壁を破損することなく、また、充填部材の端面部が引けて凹部になることなく、流路の途中に空洞部を生じず均一に充填部を形成することができることがわかる。一方、比較例１〜４のセラミックハニカム構造体や、比較例５〜７のセラミックハニカムフィルタは、流路中に充填部を形成した際、充填すべきでない隣接の流路の開口部を塞いだり、流路の途中に空洞部が生じ均一に充填できていないことがわかる。
【符号の説明】
【００６０】
１：セラミックハニカムフィルタ
１ａ：軸方向に延びる凹溝を有するセラミックハニカムフィルタ
１０：セラミックハニカム構造体
１０ａ：軸方向に延びる凹溝を有するセラミックハニカム構造体
１１：外周壁
１２：隔壁
１３：流路
１３ａ：一方の端面に開口する流路
１３ｂ：他方の端面に開口する流路
１３１：外周近傍の流路
１３９：軸方向に延びる凹溝
１４ａ、１４ｂ：封止部
１５ａ：一方の端面
１５ｂ：他方の端面
１９：目封止材料
２１：金属製収納容器
２２：支持部材
２３：支持部材
３１、３２：流路
４０：容器
５０：封止用スラリー
５１、５２：封止部
６：フィルム
６ａ、６ｂ：貫通孔
７：管状部材
７ａ：管状部材の先端
７０：充填部材スラリー供給装置
７５：保管タンク
７６：チューブ
７９：エアー供給バルブ
８０：充填部材スラリー
８１、８２：充填部
Ｌ1：セラミックハニカム構造体の流路全長
Ｌ2：封止部を除いた流路長さ
Ｓ1、Ｓ2：端面の開口部からの範囲
Ｘ：充填部の端面からの長さ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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