(57)【要約】【課題】原料のアルミナ粒子の形状を保持した窒化アルミニウム粒子を得ることができ、窒化率を高めることができる窒化アルミニウム粒子の製造方法、窒化アルミニウム粒子の製造装置および窒化アルミニウム粒子を提供する。【解決手段】θアルミナ粒子および／またはδアルミナ粒子から成るアルミナ粒子とカーボン粒子とを混合し、その混合物を窒素気流中で加熱することにより、原料のアルミナ粒子の少なくとも表面が窒化された窒化アルミニウム粒子を得る。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
θアルミナ粒子および／またはδアルミナ粒子から成るアルミナ粒子とカーボン粒子とを混合し、その混合物を窒素気流中で加熱することにより、前記アルミナ粒子の少なくとも表面が窒化された窒化アルミニウム粒子を得ることを特徴とする窒化アルミニウム粒子の製造方法。
【請求項２】
前記混合物を１１００℃〜１４００℃に加熱することを特徴とする請求項１記載の窒化アルミニウム粒子の製造方法。
【請求項３】
前記窒素気流の流量が０．２〜４．０リットル／分であることを特徴とする請求項１または２記載の窒化アルミニウム粒子の製造方法。
【請求項４】
マイクロ波を照射して前記混合物を加熱することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム粒子の製造方法。
【請求項５】
前記窒化アルミニウム粒子は表面から中心まで窒化されていることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム粒子の製造方法。
【請求項６】
前記アルミナ粒子は真球度が０．９０以上の球状であり、前記窒化アルミニウム粒子は真球度が０．８９以上の球状であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム粒子の製造方法。
【請求項７】
θアルミナ粒子および／またはδアルミナ粒子から成るアルミナ粒子とカーボン粒子との混合物を収納する収納容器と、
前記収納容器に収納された前記混合物に窒素が当たるよう、窒素気流を形成可能に設けられた窒素気流形成手段と、
前記収納容器に収納された前記混合物を加熱可能に設けられた加熱手段とを、
有することを特徴とする窒化アルミニウム粒子の製造装置。
【請求項８】
真球度が０．８９以上で、窒化率が６０％以上であることを特徴とする窒化アルミニウム粒子。
【請求項９】
直径が１μｍ以下であることを特徴とする請求項８記載の窒化アルミニウム粒子。
【請求項１０】
表層部が窒化アルミニウムから成り、中心部がθアルミナ、δアルミナ、または酸窒化アルミニウムから成ることを特徴とする請求項８または９記載の窒化アルミニウム粒子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化アルミニウム粒子の製造方法、窒化アルミニウム粒子の製造装置および窒化アルミニウム粒子に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は、六方晶ウルツ鉱構造を有し、ＡｌとＮとが共有結合的に結びついたフォノン熱伝導体である。また、ＡｌＮは、バンドギャップが非常に大きく、電気絶縁性が高い。このように、ＡｌＮ粒子は、絶縁性を担保しながら熱伝導性を高めることができるため、電子部品装置や半導体装置等の封止樹脂中に含有させるフィラーとして利用されている。ＡｌＮ粒子を利用することにより、封止樹脂の熱劣化や熱破損を抑制することができ、電子部品装置や半導体装置等の寿命を大幅に向上させることができる。
【０００３】
従来のＡｌＮ粒子の製造方法として、アルミナ粉末とカーボン粉末とを、窒素雰囲気下で、１５５０℃の温度で６時間焼成することにより製造する方法（例えば、特許文献１参照）や、アルミナ粒子とカーボンブラックとを造粒して造粒体を得た後、この造粒体を乾燥し、さらに１６００℃で４２０分間、または１５５０℃で６時間焼成することにより製造する方法（例えば、特許文献２または３参照）がある。
【０００４】
また、本発明者等により、カーボン粒子とアルミナ粒子とを混合して坩堝内に配置し、そのカーボン粒子およびアルミナ粒子に対して、窒素雰囲気下においてマイクロ波を照射することにより、内部に中空部を有する窒化アルミニウム粒子（例えば、特許文献４参照）、または、内部にアルミナもしくは酸窒化アルミニウム（ＡｌＯＮ）の少なくとも一方から成るコアを有する窒化アルミニウム粒子（例えば、特許文献５参照）を製造する方法が開発されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭５９−５０００８号公報
【特許文献２】特開平１０−２４５２０７号公報
【特許文献３】特許第３７０６１７６号公報
【特許文献４】特開２０１２−４１２５５号公報
【特許文献５】特開２０１２−４１２５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１乃至４に記載の製造方法は、１５００℃〜１６００℃の焼成温度で、アルミナ粉末をカーボン粉末で完全に還元してＡｌＮ粒子を製造するものであり、得られるＡｌＮ粒子の形状が、原料のアルミナ粒子の形状から大きく変形してしまうという課題があった。このため、球状のアルミナ粒子を使用しても、得られるＡｌＮ粒子は凹凸や角を有する形状を成しており、封止樹脂中に含有させる場合には、その凸部や角部が混錬の際の抵抗となって、封止樹脂中に均一かつ多量に含有させることができなかった。
【０００７】
また、特許文献５に記載の製造方法では、得られるＡｌＮ粒子が、原料のアルミナ粒子の形状を比較的保持しているものの、窒化率が低く、内部にアルミナや酸窒化アルミニウムのコアが大きく残ってしまうという課題があった。
【０００８】
本発明は、このような課題に着目してなされたもので、原料のアルミナ粒子の形状を保持した窒化アルミニウム粒子を得ることができ、窒化率を高めることができる窒化アルミニウム粒子の製造方法、窒化アルミニウム粒子の製造装置および窒化アルミニウム粒子を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明に係る窒化アルミニウム粒子の製造方法は、θアルミナ粒子および／またはδアルミナ粒子から成るアルミナ粒子とカーボン粒子とを混合し、その混合物を窒素気流中で加熱することにより、前記アルミナ粒子の少なくとも表面が窒化された窒化アルミニウム粒子を得ることを特徴とする。
【００１０】
本発明に係る窒化アルミニウム粒子の製造方法は、原料としてθアルミナ粒子および／またはδアルミナ粒子を使用することにより、そのアルミナ粒子とカーボン粒子との混合物を加熱して窒化アルミニウム粒子を得る際の加熱温度を下げることができる。また、比較的短時間で窒化アルミニウム粒子を製造することができる。加熱温度としては、１１００℃〜１４００℃が好ましく、特に１２００℃〜１４００℃が好ましい。原料のアルミナ粒子の変形をできるだけ抑えることを考慮すると、１３５０℃未満が好ましい。
【００１１】
このように、本発明に係る窒化アルミニウム粒子の製造方法は、比較的低い温度で窒化アルミニウム粒子を得ることができるため、原料のアルミナ粒子が変形するのを防ぐことができ、原料のアルミナ粒子の形状を保持した窒化アルミニウム粒子を得ることができる。このため、例えば、原料のアルミナ粒子として、球状のものを使用すると、球状の窒化アルミニウム粒子を得ることができる。得られた球状の窒化アルミニウム粒子はフィラーとして使用可能であり、電子部品装置や半導体装置等の封止樹脂中に均一かつ多量に含有させることができる。また、原料のアルミナ粒子の径とほぼ同じ径の窒化アルミニウム粒子を得ることができ、原料のアルミナ粒子の径を調整することにより、所望の径の窒化アルミニウム粒子を得ることができる。
【００１２】
本発明に係る窒化アルミニウム粒子の製造方法は、例えば１４００℃以下の比較的低い温度で窒化アルミニウム粒子を得ることができるため、エネルギー消費量を抑制することができる。また、耐熱容器として、ＢＮ等の高価な材料のものを用いる必要がなく、安価な石英製の坩堝を使用することができる。また、断熱材としても、高純度アルミナなどの高価な材料のものを用いる必要がなく、安価なものを使用することができる。このように、本発明に係る窒化アルミニウム粒子の製造方法によれば、比較的安価に窒化アルミニウム粒子を製造することができる。
【００１３】
本発明に係る窒化アルミニウム粒子の製造方法は、窒素気流中で混合物を加熱するため、その加熱時の反応により発生するＣＯを、その反応系から排出することができ、逆反応を防止することができる。このため、加熱による反応を促進して窒化率を高めることができ、アルミナ粒子の表面のみが窒化された窒化アルミニウム粒子だけでなく、表面から中心まで窒化された窒化アルミニウム粒子を得ることもできる。
【００１４】
また、窒素気流により加熱温度を下げることができるため、原料のアルミナ粒子の変形防止効果を高めることができる。窒素気流の流量は、０．２〜４．０リットル／分であることが好ましく、特に１．５〜２．５リットル／分であることが好ましい。流量が０．２リットル／分より小さい場合には、反応により発生するＣＯを、その反応系から排出するのが困難であり、逆反応が発生してしまう。また、流量が４．０リットル／分より大きい場合には、加熱温度が低下しすぎてしまい、窒化率が低下してしまう。
【００１５】
本発明に係る窒化アルミニウム粒子の製造方法は、マイクロ波を照射して前記混合物を加熱することが好ましい。この場合、マイクロ波により効率的に混合物を加熱することができる。また、例えば１４００℃以下の比較的低い温度で加熱すればよいため、マイクロ波吸収体（補助加熱材）のサセプターが不要であり、窒化アルミニウム粒子を比較的簡便かつ安価に製造することができる。
【００１６】
本発明に係る窒化アルミニウム粒子の製造装置は、θアルミナ粒子子および／またはδアルミナ粒子から成るアルミナ粒子とカーボン粒子との混合物を収納する収納容器と、前記収納容器に収納された前記混合物に窒素が当たるよう、窒素気流を形成可能に設けられた窒素気流形成手段と、前記収納容器に収納された前記混合物を加熱可能に設けられた加熱手段とを、有することを特徴とする。
【００１７】
本発明に係る窒化アルミニウム粒子の製造装置は、本発明に係る窒化アルミニウム粒子の製造方法を好適に実施することができる。これにより、本発明に係る窒化アルミニウム粒子の製造装置は、原料のアルミナ粒子の形状を保持した窒化アルミニウム粒子を得ることができ、窒化率を高めることができる。
【００１８】
本発明に係る窒化アルミニウム粒子の製造装置は、収納容器として、ＢＮ等の高価な材料のものを用いる必要がなく、安価な石英製の坩堝を使用することができる。また、断熱材を使用するときも、高純度アルミナなどの高価な材料のものを用いる必要がなく、安価なものを使用することができる。また、加熱手段が、マイクロ波を照射して混合物を加熱するよう構成されていることが好ましい。また、この場合、マイクロ波吸収体（補助加熱材）のサセプターが不要であり、窒化アルミニウム粒子を比較的簡便かつ安価に製造することができる。
【００１９】
本発明に係る窒化アルミニウム粒子は、真球度が０．８９以上で、窒化率が６０％以上であることを特徴とする。特に、真球度が０．９１以上で、窒化率が８０％より大きいことが好ましい。ここで、真球度は、粒子の短径を長径で割った値である。また、本発明に係る窒化アルミニウム粒子は、直径が１μｍ以下であることが好ましい。また、本発明に係る窒化アルミニウム粒子は、窒化率が１００％で、表面から中心まで窒化されていてもよく、表層部が窒化アルミニウムから成り、中心部がθアルミナ、δアルミナ、または酸窒化アルミニウム（ＡｌＯＮ）から成っていてもよい。
【００２０】
本発明に係る窒化アルミニウム粒子は、好適には本発明に係る窒化アルミニウム粒子の製造装置を使用して、本発明に係る窒化アルミニウム粒子の製造方法により製造することができる。本発明に係る窒化アルミニウム粒子は、窒化率が６０％以上と高く、熱伝導率および電気絶縁性が高いため、電子部品装置や半導体装置等の封止樹脂中に含有するフィラーとして使用されると、高い性能を発揮することができる。また、真球度が０．８９以上であるため、フィラーとして使用したとき、封止樹脂中に均一かつ多量に含有させることができる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、原料のアルミナ粒子の形状を保持した窒化アルミニウム粒子を得ることができ、窒化率を高めることができる窒化アルミニウム粒子の製造方法、窒化アルミニウム粒子の製造装置および窒化アルミニウム粒子を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の実施の形態の窒化アルミニウム粒子の製造装置を示す正面図である。
【図２】図１に示す窒化アルミニウム粒子の製造装置により、１２００℃で３時間加熱したときの（ａ）様々な窒素気流の流量で得られた窒化アルミニウム粒子のＸＲＤパターン、（ｂ）原料のアルミナ粒子の走査型電子顕微鏡写真、（ｃ）窒素気流の流量が２．０リットル／分のときに得られた窒化アルミニウム粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】図１に示す窒化アルミニウム粒子の製造装置により、１４００℃で１時間加熱したときの（ａ）窒素気流の流量が２．０リットル／分のときに得られた窒化アルミニウム粒子（「本手法」）、電気炉で加熱して得られた粒子（「電気炉」）、および原料のアルミナ粒子（「raw」）のＸＲＤパターン、（ｂ）電気炉で加熱して得られた粒子の走査型電子顕微鏡写真、（ｃ）窒素気流の流量が２．０リットル／分のときに得られた窒化アルミニウム粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、図面に基づいて、本発明の実施の形態について説明する。
図１乃至図３は、本発明の実施の形態の窒化アルミニウム粒子の製造方法、窒化アルミニウム粒子の製造装置および窒化アルミニウム粒子を示している。
図１に示すように、窒化アルミニウム粒子の製造装置１０は、収納容器１１と加熱手段１２と断熱部材１３と窒素気流形成手段１４とを有している。
【００２４】
収納容器１１は、石英製で耐熱性の細長い坩堝から成り、両端面にそれぞれ開口１１ａが形成されている。収納容器１１は、中央部に窒化アルミニウム粒子の原料となるθアルミナ粒子および／またはδアルミナ粒子から成るアルミナ粒子と、カーボン粒子との混合物１を収納し、その混合物１が動かないよう、両端部に石英ウール２を収納するよう構成されている。
【００２５】
加熱手段１２は、マイクロ波反射炉から成り、その内部に収納容器１１を収納可能になっている。加熱手段１２は、マイクロ波を照射して、収納容器１１に収納された混合物１を、１１００℃〜１４００℃で加熱するよう構成されている。断熱部材１３は、加熱手段１２のマイクロ波反射炉の内部で、収納容器１１を覆うよう設けられている。
【００２６】
窒素気流形成手段１４は、収納容器１１の内部と連通するよう、それぞれ収納容器１１の両端の開口１１ａに接続された１対の石英管１４ａ，１４ｂを有している。各石英管１４ａ，１４ｂは、加熱手段１２のマイクロ波反射炉の内部に収納された収納容器１１から、加熱手段１２のマイクロ波反射炉の外部まで伸びるよう配置されている。窒素気流形成手段１４は、収納容器１１に収納された混合物１に窒素が当たるよう、一方の石英管１４ａから収納容器１１の内部に向かって窒素を流すことにより、一方の石英管１４ａから収納容器１１の内部を通って他方の石英管１４ｂまで流れる窒素気流を形成可能になっている。
【００２７】
窒化アルミニウム粒子の製造装置１０は、本発明の実施の形態の窒化アルミニウム粒子の製造方法を好適に実施することができる。すなわち、まず、原料のθアルミナ粒子および／またはδアルミナ粒子から成るアルミナ粒子と、カーボン粒子とを混合し、その混合物１を収納容器１１の中央部に収納し、その混合物１が動かないよう、その両脇に石英ウール２を収納する。次に、その収納容器１１を加熱手段１２のマイクロ波反射炉の内部に収納し、収納容器１１の両端に各石英管１４ａを接続し、収納容器１１を断熱部材１３で覆う。窒素気流形成手段１４で収納容器１１に収納された混合物１に窒素気流を当てながら、加熱手段１２で混合物１を１１００℃〜１４００℃で加熱する。これにより、アルミナ粒子の少なくとも表面が窒化された窒化アルミニウム粒子を得ることができる。
【００２８】
本発明の実施の形態の窒化アルミニウム粒子の製造方法は、原料としてθアルミナ粒子および／またはδアルミナ粒子から成るアルミナ粒子を使用することにより、そのアルミナ粒子とカーボン粒子との混合物１を加熱して窒化アルミニウム粒子を得る際の加熱温度を下げることができる。また、比較的短時間で窒化アルミニウム粒子を製造することができる。
【００２９】
このように、本発明の実施の形態の窒化アルミニウム粒子の製造方法は、１４００℃以下の比較的低い温度で窒化アルミニウム粒子を得ることができるため、原料のアルミナ粒子が変形するのを防ぐことができ、原料のアルミナ粒子の形状を保持した窒化アルミニウム粒子を得ることができる。このため、例えば、原料のアルミナ粒子として、球状のものを使用すると、球状の窒化アルミニウム粒子を得ることができる。得られた球状の窒化アルミニウム粒子はフィラーとして使用可能であり、電子部品装置や半導体装置等の封止樹脂中に均一かつ多量に含有させることができる。また、原料のアルミナ粒子の径とほぼ同じ径の窒化アルミニウム粒子を得ることができるため、原料のアルミナ粒子の径を調整することにより、所望の径の窒化アルミニウム粒子を得ることができる。
【００３０】
また、本発明の実施の形態の窒化アルミニウム粒子の製造方法は、１４００℃以下の比較的低い温度で窒化アルミニウム粒子を得ることができるため、エネルギー消費量を抑制することができる。また、収納容器１１が、安価な石英製の坩堝から成り、ＢＮ等の高価な材料のものを用いる必要がない。また、断熱部材１３も、安価なものを使用することができ、高純度アルミナなどの高価な材料のものを用いる必要がない。このように、本発明の実施の形態の窒化アルミニウム粒子の製造方法によれば、比較的安価に窒化アルミニウム粒子を製造することができる。
【００３１】
本発明の実施の形態の窒化アルミニウム粒子の製造方法は、窒素気流中で混合物１を加熱するため、その加熱時の反応により発生するＣＯを、その反応系から排出することができ、逆反応を防止することができる。このため、加熱による反応を促進して窒化率を高めることができ、アルミナ粒子の表面のみが窒化された窒化アルミニウム粒子だけでなく、表面から中心まで窒化された窒化アルミニウム粒子を得ることもできる。また、窒素気流により加熱温度を下げることができるため、原料のアルミナ粒子の変形防止効果を高めることができる。
【００３２】
本発明の実施の形態の窒化アルミニウム粒子の製造方法は、加熱手段１２のマイクロ波を用いて効率的に混合物１を加熱することができる。また、１４００℃以下の比較的低い温度で加熱すればよいため、マイクロ波吸収体（補助加熱材）のサセプターが不要であり、窒化アルミニウム粒子を比較的簡便かつ安価に製造することができる。
【００３３】
以下、実施例として、図１に示す窒化アルミニウム粒子の製造装置１０を用いて、本発明の実施の形態の窒化アルミニウム粒子の製造方法により窒化アルミニウム粒子の製造を行った。
【実施例１】
【００３４】
原料のアルミナ粒子として、図２（ｂ）に示すように、直径が数１０ｎｍ〜５００ｎｍの球状のものを用いた。原料のアルミナ粒子は、θアルミナ粒子およびδアルミナ粒子が混ざったものから成っている。また、カーボン粒子としてカーボンブラックを用いた。窒素気流形成手段１４による窒素気流の流量を、０．５、１．０、２．０、３．０リットル／分とし、加熱手段１２により、１２００℃で３時間加熱した。それぞれの窒素気流の流量のときに得られた粒子について、Ｘ線回折により分析を行った。そのときの各ＸＲＤパターンを、図２（ａ）に示す。また、窒素気流の流量が２．０リットル／分のときに得られた粒子を、図２（ｃ）に示す。
【００３５】
図２（ａ）に示すように、窒素気流の流量が１．０および２．０リットル／分のとき、原料のθアルミナ粒子（θ−Ａｌ２Ｏ３）やδアルミナ粒子（δ−Ａｌ２Ｏ３）が若干残っているものの、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）のピークが高くなっており、窒化率が高いことが確認された。また、窒素気流の流量が０．５リットル／分のときには、ＡｌＮのピークが目立たず、原料のθアルミナ粒子やδアルミナ粒子だけでなく、αアルミナ粒子（α−Ａｌ２Ｏ３）のピークも認められた。また、窒素気流の流量が３．０リットル／分のときには、ＡｌＮのピークはやや高くなっているが、原料のθアルミナ粒子やδアルミナ粒子だけでなく、αアルミナ粒子のピークも認められた。図２（ｃ）に示すように、窒素気流の流量が２．０リットル／分のときに得られた粒子は球状であり、図２（ｂ）に示す原料のアルミナ粒子の形状を良く保持していることが確認された。
【実施例２】
【００３６】
原料のアルミナ粒子として、直径が数１０ｎｍ〜５００ｎｍの球状のものを用いた。原料のアルミナ粒子は、θアルミナ粒子およびδアルミナ粒子が混ざったものから成っている。また、カーボン粒子としてカーボンブラックを用いた。窒素気流形成手段１４による窒素気流の流量を１．０リットル／分とし、加熱手段１２により、１４００℃で１時間加熱した。得られた粒子についてＸ線回折により分析を行った。そのときのＸＲＤパターンおよび顕微鏡写真を、それぞれ図３（ａ）および（ｃ）に示す。なお、比較のため、同じ原料粒子の混合物１に対して、窒素気流を用いず、窒素雰囲気の電気炉中で、１４００℃で１時間加熱を行って得られた粒子のＸＲＤパターンを図３（ａ）中に、その粒子の顕微鏡写真を図３（ｂ）に示す。また、原料のアルミナ粒子（図中の「raw」）のＸＲＤパターンを図３（ａ）中に示す。
【００３７】
図３（ａ）に示すように、１．０リットル／分の窒素気流を用いたとき、ＡｌＮの高いピークのみが認められ、原料のアルミナ粒子が内部まで窒化された窒化アルミニウム粒子になっていることが確認された（窒化率１００％）。また、図３（ｃ）に示すように、このとき得られた窒化アルミニウム粒子は球状であり、原料のアルミナ粒子の形状を良く保持していることが確認された。これに対し、図３（ａ）に示すように、電気炉を用いたときには、αアルミナ粒子のピークのみが認められ、原料のθアルミナ粒子やδアルミナ粒子は窒化アルミニウム粒子まで変化しておらず、αアルミナ粒子に相転移することが確認された。また、図３（ｂ）に示すように、このとき得られたαアルミナ粒子は、凹凸や角を有する形状を成しており、原料のアルミナ粒子の形状はほとんど保持されていないことが確認された。
【実施例３】
【００３８】
原料のアルミナ粒子として、直径が数１０ｎｍ〜５００ｎｍの球状のものを用いた。原料のアルミナ粒子は、θアルミナ粒子およびδアルミナ粒子が混ざったものから成っている。また、カーボン粒子としてカーボンブラックを用いた。窒素気流形成手段１４による窒素気流の流量を１．０リットル／分とし、加熱手段１２により、１０００℃〜１４００℃で、１０分〜１８０分間加熱した。これらの条件で得られた粒子について、窒化率を求め、表１に示す。
【００３９】
なお、窒化率は、各粒子のＸＲＤパターンから、ＡｌＮ、αアルミナ粒子、γアルミナ粒子、θアルミナ粒子、δアルミナ粒子のそれぞれの最大ピークの強度を求め、以下の式により計算した。
窒化率（％）＝ａ／｛（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）×１００｝
ここで、ａ；ＡｌＮ（1 0 0）面のピーク強度、
ｂ；α−Ａｌ２Ｏ３（1 1 3）面のピーク強度、
ｃ；γ−Ａｌ２Ｏ３（4 0 0）面のピーク強度、
ｄ；θ−Ａｌ２Ｏ３（4 0 3）面のピーク強度、
ｅ；δ−Ａｌ２Ｏ３（4 0 12）面のピーク強度である。
【００４０】
【表１】
2017036163.tif 000003
【００４１】
表１に示すように、１４００℃で３０分以上、１３００℃で６０分以上、１２００℃で１２０分以上、１１００℃で１８０分以上加熱したとき、６０％以上の窒化率が得られることが確認された。また、１４００℃で６０分以上、１３００℃で９０分以上、１２００℃で１２０分以上加熱したときには、８０％以上の窒化率が得られることが確認された。特に、１４００℃で６０分、１３００℃で１２０分加熱したとき、窒化率が９５％以上となっており、内部まで窒化された窒化アルミニウム粒子が得られることが確認された。なお、９００℃以下の加熱温度では、１８０分加熱しても全く窒化しなかった。
【実施例４】
【００４２】
原料のアルミナ粒子として、直径が数１０ｎｍ〜５００ｎｍの球状のものを用いた。原料のアルミナ粒子は、θアルミナ粒子およびδアルミナ粒子が混ざったものから成っている。また、カーボン粒子としてカーボンブラックを用いた。窒素気流形成手段１４による窒素気流の流量を０．５〜３．０リットル／分とし、加熱手段１２により、１２００℃で１８０分間加熱した。これらの条件で得られた粒子について真球度を求め、表２に示す。なお、真球度は、電子顕微鏡で得られる画像から、粒子の短径を粒子の長径で割って求めた。
【００４３】
【表２】
2017036163.tif 000004
【００４４】
表２に示すように、１２００℃の加熱温度では、原料として真球度が０．９２１のアルミナ粒子を用いたとき、窒素気流の流量が０．５〜３．０リットル／分のとき、真球度が０．８９以上の窒化アルミニウム粒子が得られることが確認された。また、窒素気流の流量が２．０〜３．０リットル／分のとき、真球度が０．９０以上の窒化アルミニウム粒子が得られることが確認された。特に、窒素気流の流量が２．０リットル／分のとき、真球度が最大となり、真球度が０．９１以上の窒化アルミニウム粒子が得られることが確認された。このように、１２００℃で１８０分間の加熱により得られた窒化アルミニウム粒子の真球度は、原料のアルミナ粒子の真球度とほぼ同じであり、原料のアルミナ粒子の形状を良く保持しているといえる。
【符号の説明】
【００４５】
１  混合物
２  石英ウール
１０  窒化アルミニウム粒子の製造装置
１１  収納容器
１１ａ  開口
１２  加熱手段
１３  断熱部材
１４  窒素気流形成手段
１４ａ，１４ｂ  石英管
【図１】
2017036163.tif 000005
【図２】
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【図３】
2017036163.tif 000007