(57)【要約】【課題】  充填性を向上させた球状窒化アルミニウムフィラーを提供すること。【解決手段】希土類酸化物を含有する球状窒化アルミニウム顆粒を、窒素雰囲気下において１７００〜１９００℃で熱処理する際に、球状窒化アルミニウム顆粒に窒化ホウ素粉末混合しておくことで、球状窒化アルミニウム顆粒同士の融着を抑制することができる。このときに、用いる窒化ホウ素粉末の添加量を、球状窒化アルミニウム顆粒１００重量部に対して、０．２重量部以上１重量部未満に制御することで充填性を向上させることができる。また、容器回転型混合機に球状窒化アルミニウム顆粒と窒化ホウ素粉末のみを入れて混合して、窒化アルミニウム粒子の破壊を抑止することにより、高充填球状窒化アルミニウムフィラーを得ることができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
球状窒化アルミニウム顆粒を準備する原料工程と、
前記球状窒化アルミニウム顆粒１００重量部に対して、窒化ホウ素粉末０．２重量部以上１重量部未満を混合し原料混合物を準備する混合工程と、
前記原料混合物を１７００〜１９００℃の温度域で焼結させる焼成工程と、
を含むことを特徴とする高充填性球状窒化アルミニウムフィラーの製造方法。
【請求項２】
前記混合工程において、容器回転型混合機に前記球状窒化アルミニウム顆粒と前記窒化ホウ素粉末とのみを入れて混合することを特徴とする請求項１記載の高充填性球状窒化アルミニウムフィラーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は球状窒化アルミニウムフィラーの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
優れた熱伝導性を有するセラミック材料として窒化アルミニウムが知られており、その焼結基板は、放熱性能を要する電子機器等に広く用いられている。また、窒化アルミニウム粉末を樹脂等に混合するフィラーとしても利用されるようになってきている。
【０００３】
また、球状窒化アルミニウムフィラーを製造する場合、球状窒化アルミニウムフィラー同士が互いに焼付いてしまうことがある。その解決手法として、例えば、特開平１１−２６９３０２号公報で示されているように、窒化ホウ素（ＢＮ）粉末を添加した球状窒化アルミニウム焼結体が報告されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−２６９３０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の製造方法で作られた球状窒化アルミニウムフィラーのように、窒化ホウ素粉末の添加量が多いと、樹脂との混練時に充填率を上げることが出来ないため、窒化ホウ素粉末を除去する工程が必要であった。すなわち、樹脂の中に球状窒化アルミニウムフィラーを十分に充填することができず、その混合成形体は十分な熱伝導率を有することができない。したがって本発明は、樹脂への充填性を向上させた球状窒化アルミニウムフィラーを提供することを目的とする。
【０００６】
そこで本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、球状窒化アルミニウム顆粒に窒化ホウ素を適切な量を添加すれば充填性が改善されることを見出した。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち、球状窒化アルミニウム顆粒を準備する原料工程と、前記球状窒化アルミニウム顆粒１００重量部に対して、窒化ホウ素粉末０．２重量部以上１重量部未満を混合し原料混合物を準備する混合工程と、
前記原料混合物を１７００〜１９００℃の温度域で焼結させる焼成工程と、
を含むことを特徴とする流動性球状窒化アルミニウムフィラーの製造方法を採用することにより、樹脂への充填性が改善される。
【０００８】
さらに、前記混合工程において、容器回転型混合機に前記球状窒化アルミニウム顆粒と前記窒化ホウ素粉末とのみを入れて混合することにより、さらに充填性を改善することができる。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によると、高い充填性を有する球状窒化アルミニウムフィラーが得られ、したがって、優れた熱伝導率を付与させることができる窒化アルミニウムフィラーを提供することが可能となる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の製造方法を以下に詳しく説明する。まずは、原料工程について説明する。本発明による球状窒化アルミニウム顆粒の主成分となる窒化アルミニウム粉末としては、直接窒化法、還元窒化法など、市販されている従来から周知の窒化アルミニウム粉末を用いることができる。これに焼結助剤として、酸化イットリウム等の希土類酸化物を添加し、有機溶媒、及び結合剤を加え、スラリー状にしたものをスプレードライヤーにて噴霧し、球状になった窒化アルミニウム顆粒を得る。
【００１１】
次に、混合工程について説明する。窒化ホウ素粉末としても、市販されているものを利用することができる。球状窒化アルミニウムフィラーを製造する場合、窒化アルミニウムフィラー同士が互いに焼付いてしまうことを防止するために窒化ホウ素粉末を添加する。その添加量は、前述の原料工程で得た窒化アルミニウム顆粒１００重量部に対して、窒化ホウ素粉末を０．２重量部以上１重量部未満とする。０．２重量部未満の添加量では、後述の焼成工程において窒化アルミニウムフィラー同士の焼き付きを十分に防止出来ない。１重量部以上の添加量では、樹脂との混練時に粘度が上昇してしまい、窒化アルミニウムフィラーを十分に充填することが出来ない。
【００１２】
混合工程において、容器回転型混合機に前記球状窒化アルミニウム顆粒と前記窒化ホウ素粉末とのみを入れて混合することにより、さらに充填性を高めた球状窒化アルミニウムフィラーを製造することが可能となる。容器回転型混合機は、モーター等を使って、混合する粉粒体の入った容器本体を回転させ、粉粒体が容器の回転に沿って上昇・落下を繰り返すことにより分散混合するため、球状を破壊することなく、均質な原料混合物を得ることができる。なお、従来技術として一般的に使用されているボールミルのような混合方法では、球状窒化アルミニウム顆粒と窒化ホウ素粉末以外に、例えばジルコニアボールも同時に入れて混合するためジルコニアボールと接触した球状窒化アルミニウム顆粒が破壊してしまい球状を維持することができなくなってしまう。
【００１３】
容器回転型混合機としては、特に、Ｖ型ブレンダーを用いるのが望ましい。Ｖ型ブレンダーは、二つの円筒容器をＶ型に組み合わせており、容器の回転により、入っている粉粒体はその重力と遠心力で２ヶ所から１ヶ所に集まり、また２ヶ所に分かれるという動作の中で、集合と分離が繰り返されて、三次元的な衝突交流とたたみ込み作用で分散混合が行われるため、球状を破壊することなく短時間で均一な原料混合物を得ることができる。したがって、さらに充填性を高めた球状窒化アルミニウムフィラーを得ることができるのである。
【００１４】
次に、焼成工程について説明する。混合工程において得られた原料混合物を窒化ホウ素製のるつぼ内に充填し、大気中において４００〜６００℃で脱脂処理を行う。次に、窒素雰囲気中において１７００〜１９００℃で焼成する。このとき窒化ホウ素粉末を添加していない場合や、窒化ホウ素粉末の添加量が十分でない場合、球状窒化アルミニウム顆粒表面に析出した液相成分が、冷却過程において凝固することにより窒化アルミニウム顆粒同士が融着してしまう。この焼結過程において、窒化アルミニウムと窒化ホウ素は互いに反応せず、また窒化アルミニウムの焼結温度において窒化ホウ素は安定なため、離型剤として窒化ホウ素粉末を用いるのが好適なのである。
【００１５】
以上の工程を経て得られる本発明の窒化アルミニウムフィラーは、特定の混合方法を採用することにより、そのほとんどが破壊されることなく球状を維持している。さらに、離型剤として適量添加した窒化ホウ素が窒化アルミニウムフィラーの融着を抑えるため、窒化アルミニウムフィラーが割れたりして球状を損なうことを抑制することができる。したがって、本発明で得られた窒化アルミニウムフィラーを樹脂に充填すると、かなり最密充填に近い状態となるため充填率を高めることができ、その混合成形体は高い熱伝導率が得られるのである。
【００１６】
以上、本発明詳細について説明してきたが、ここで示したのは本発明の具体的な実施形態の一例であり、その技術思想を踏まえた上で、発明の効果を著しく損なわない限度において、前記実施形態の一部を変更して実施することが可能であることが理解されるべきである。
【産業上の利用可能性】
【００１７】
本発明品は放熱性を有するシートやグリース、絶縁樹脂に充填するフィラーとして電子部品から自動車産業などの分野に幅広く利用することができる。