(57)【要約】【課題】紡糸後の光ファイバの伝送損失を低減することが可能な光ファイバプリフォームと、それを紡糸して得られる光ファイバおよび光ファイバの製造方法を提供する。【解決手段】Ｇｅを含まないシリカガラスからなるコアを有する光ファイバプリフォームであって、前記コアが、前記光ファイバプリフォームの分光測定において、（１）波長２４０ｎｍ〜２５５ｎｍに吸収ピーク（α）を持つこと、（２）紫外透過率が５０％以下になる波長（β）が１７０ｎｍよりも長いこと、のいずれか一方または両方の特性を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｇｅを含まないシリカガラスからなるコアを有する光ファイバプリフォームであって、
前記コアが、前記光ファイバプリフォームの分光測定において、
（１）波長２４０ｎｍ〜２５５ｎｍに吸収ピークを持つこと、
（２）紫外透過率が５０％以下になる波長が１７０ｎｍよりも長いこと、
のいずれか一方または両方の特性を備えることを特徴とする光ファイバプリフォーム。
【請求項２】
前記コアが、純シリカガラスまたは塩素を含む純シリカガラスからなることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバプリフォーム。
【請求項３】
前記コアの外周に、フッ素がドープされたシリカガラスからなるクラッドを備えることを特徴とする請求項１または２に記載の光ファイバプリフォーム。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の光ファイバプリフォームを紡糸して得られた光ファイバであって、波長１５５０ｎｍにおいて、全損失からレーリー散乱による損失と構造不整による損失を減じた損失が０．０３ｄＢ／ｋｍ以下であり、波長１５５０ｎｍの全損失が０．１７５ｄＢ／ｋｍ以下であり、室温で０．０１気圧の水素ガスに暴露した後にＯＨ基によって生じる損失増加が、波長１３８３ｎｍにおいて０．０５ｄＢ／ｋｍ以下であることを特徴とする光ファイバ。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の光ファイバプリフォームを紡糸する工程を有することを特徴とする光ファイバの製造方法。
【請求項６】
前記光ファイバプリフォームが、前記（１）、（２）のいずれか一方または両方の特性を備えることを確認する工程を有することを特徴とする請求項５に記載の光ファイバの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、紡糸後の光ファイバの伝送損失が低減する光ファイバプリフォームと、それを紡糸して得られる光ファイバおよび光ファイバの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
コアに純粋なシリカガラスを用い、クラッドにフッ素をドープしたシリカガラスを用いる、いわゆる純（ピュア）シリカコア光ファイバは、コアに酸化ゲルマニウムをドープしたシリカガラスを用い、クラッドに純粋なシリカガラスを用いる一般的なＧｅドープコア光ファイバに比べて、より低い伝送損失が達成できることが理論的に示されている。これは、光ファイバを伝搬する光の大部分が通過するコアがシリカガラスのみからなるため、実質的に濃度揺らぎがなく、レーリー散乱が小さくなるためである。
【０００３】
しかしながら、レーリー散乱は、ガラスの濃度揺らぎだけではなく、密度揺らぎによっても生じる。このことから、純シリカコア光ファイバであっても、レーリー散乱の低減は十分ではなく、伝送損失の大部分はレーリー散乱に起因する。これまでに純シリカコア光ファイバの密度揺らぎを低減することによってレーリー散乱を低減するための多くの手法が提案されてきた。
【０００４】
例えば、特許文献１では、コアにアルカリ金属をドープする手法が提案されている。アルカリ金属のドープによりレーリー散乱が抑制される機構は、シリカガラスの溶融温度の低下により、紡糸工程において光ファイバが冷却する過程でシリカの構造緩和が加速され、液体からガラス化する際に分子振動が固定化された状態を反映する温度、いわゆる仮想温度が低下した結果と考えられている。
【０００５】
また、特許文献２では、紡糸工程において加熱炉を出た光ファイバを樹脂で被覆するまでの間に再加熱を施す手法が提案されている。光ファイバを再加熱することで、構造緩和が進み、仮想温度が低下するため、レーリー散乱が抑制されると考えられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第５６２５０３７号公報
【特許文献２】特許第４６６３２７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記のようなレーリー散乱を低減する手法によって、光ファイバの伝送損失を低減することが可能ではある。しかし、本発明者らは、レーリー散乱は低下するものの、伝送損失としては低下しない事例も数多く確認している。
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、紡糸後の光ファイバの伝送損失を低減することが可能な光ファイバプリフォームと、それを紡糸して得られる光ファイバおよび光ファイバの製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決するため、本発明は、Ｇｅを含まないシリカガラスからなるコアを有する光ファイバプリフォームであって、前記コアが、前記光ファイバプリフォームの分光測定において、（１）波長２４０ｎｍ〜２５５ｎｍに吸収ピークを持つこと、（２）紫外透過率が５０％以下になる波長が１７０ｎｍよりも長いこと、のいずれか一方または両方の特性を備えることを特徴とする光ファイバプリフォームを提供する。
【００１０】
前記光ファイバプリフォームにおいて、前記コアが、純シリカガラスまたは塩素を含む純シリカガラスからなることが好ましい。
また、前記コアの外周に、フッ素がドープされたシリカガラスからなるクラッドを備えるが好ましい。
【００１１】
また、本発明は、前記光ファイバプリフォームを紡糸して得られた光ファイバを提供する。前記光ファイバは、波長１５５０ｎｍにおいて、全損失からレーリー散乱による損失と構造不整による損失を減じた損失が０．０３ｄＢ／ｋｍ以下であり、波長１５５０ｎｍの全損失が０．１７５ｄＢ／ｋｍ以下であり、室温で０．０１気圧の水素ガスに暴露した後にＯＨ基によって生じる損失増加が、波長１３８３ｎｍにおいて０．０５ｄＢ／ｋｍ以下であることが好ましい。
【００１２】
また、本発明は、前記光ファイバプリフォームを紡糸する工程を有することを特徴とする光ファイバの製造方法を提供する。
前記光ファイバの製造方法は、前記光ファイバプリフォームが、前記（１）、（２）のいずれか一方または両方の特性を備えることを確認する工程を有することが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、光ファイバプリフォームのコアが、酸素欠乏型欠陥（ＯＤＣ）に起因する光学特性を有することができる。これにより、光ファイバの一般的な波長帯域、例えばＣバンド（１５３０〜１５６５ｎｍ）において損失の要因となる、酸素過剰型欠陥が紡糸時に生成しても、酸素過剰型欠陥中の過剰な酸素原子をＯＤＣと結合させることにより、酸素過剰型欠陥を低減させることが可能である。従って、得られた光ファイバは、当該波長帯域における伝送損失を低減することができる。また、非架橋酸素欠乏欠陥（ＮＢＯＨＣ）の発生も同時に抑制できるので、耐水素特性も良好にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】コア領域の紫外透過率特性の一例を示すグラフである。
【図２】図１のα部付近を拡大したグラフである。
【図３】透過率５０％波長と損失Ｃとの関係の一例を示すグラフである。
【図４】２４８ｎｍピーク深さと損失Ｃとの関係の一例を示すグラフである。
【図５】透過率５０％波長と伝送損失との関係の一例を示すグラフである。
【図６】透過率５０％波長と２４８ｎｍピーク深さとの関係の一例を示すグラフである。
【図７】１％水素暴露試験の結果の一例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、好適な実施形態に基づいて、本発明を説明する。
【００１６】
本実施形態の光ファイバプリフォームは、Ｇｅを含まないシリカガラスからなるコアを有する。これにより、レーリー散乱を低減することができる。光ファイバプリフォームのコアは、光ファイバのコアとなる部分である。コアの全部または一部の領域に添加し得るドーパントとしては、アルカリ金属（Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｒｂ，Ｃｓ）、フッ素（Ｆ）、塩素（Ｃｌ）等の１または２以上の元素が挙げられる。コアを構成するシリカガラスとしては、純シリカガラスまたは塩素を含む純シリカガラスが好ましい。純シリカガラスは、ドーパントを含まないシリカ（ＳｉＯ２）から構成されるが、不可避の不純物、欠陥などを含み得る。純シリカガラスは、塩素を含むことができる。この場合、純シリカガラスに添加されるドーパントは、実質的に塩素のみとすることができる。
【００１７】
しかし、コアがＧｅを含まないことにより、レーリー散乱は低下するものの、伝送損失としては低下しない事例も存在する。そこで、光ファイバの伝送損失を引き起こす他の要因についても、検討する必要がある。
【００１８】
光ファイバの伝送損失は、波長領域１０００ｎｍ〜１７００ｎｍにおいて、次の式１で表すことができる。
【００１９】
（伝送損失）＝レーリー散乱（Ａ）＋構造不整（Ｂ）＋その他の損失（Ｃ）  （式１）
【００２０】
レーリー散乱による損失は、波長λの４乗分の１（λ−４）に比例する。構造不整による損失は、一般に、波長λに依存しない。このことから、伝送損失の波長特性（波長依存性）を測定すれば、伝送損失（全損失）を、レーリー散乱による損失Ａ、構造不整による損失Ｂ、その他の損失Ｃの３種類に分解することができる。その他の損失Ｃとしては、短波長側の紫外吸収や、長波長側のＳｉ−Ｏ赤外吸収、１３８３ｎｍを中心波長としたＯＨ基による吸収などがある。そこで、本明細書では、伝送損失の測定値から、レーリー散乱による損失Ａと構造不整による損失Ｂを引いた値を、損失Ｃと呼ぶ。例えば、特開２００３−７５２９３号公報（参考文献１）の段落０００９に記載された数式において、第１項がレーリー散乱による損失、第２項が構造不整による損失、第３項のＫＵＶ・ｗ・ｅｘｐ（ＣＵＶ／λ）が紫外吸収による損失、第４項のＥ（λ）が欠陥による損失とされている。ここで、λは波長、ｗはＧｅＯ２濃度（ｗｔ％）、ＫＵＶおよびＣＵＶは定数、Ｅ（λ）はλの関数である。本願明細書の損失Ｃの算出方法は、参考文献１と同様に、レーリー散乱および構造不整による損失とを求め、さらに、全損失からの差と求めることで得られる。ただし、参考文献１では、Ｇｅドープによる損失（第３項）等も考慮されているが、本願明細書における損失Ｃの内容は、必ずしも参考文献１の第３項または第４項と一致するとは限らない。
【００２１】
光ファイバの伝送損失を１０００ｎｍ〜１７００ｎｍの波長領域で測定し、式１に当てはめた場合、１５５０ｎｍ付近の波長において、伝送損失が期待通りに低下した光ファイバと、伝送損失が低下しなかった光ファイバとの間で、損失Ｃに大きな差があることが判った。１５５０ｎｍでの損失Ｃは、Ｓｉ−Ｏ赤外吸収による損失を含んでいるが、ファイバによって損失Ｃが異なることから、Ｓｉ−Ｏ赤外吸収以外の何らかの要因による損失も含むことが予想される。
【００２２】
このような結果を基に種々の検討を行った結果、損失Ｃの大きさとコアガラスの真空紫外波長域での透過率特性には相関があることが見出された。光ファイバプリフォームの一部を輪切りにし、円柱状のサンプルを取り出し、コア領域を真空紫外分光光度計の試料室にセットし、紫外波長域の透過率（紫外透過率）を測定すると図１のような、透過特性が得られる。この例では、測定上限波長の３００ｎｍから短波長に向かって高い透過率が続くが、１８０ｎｍ付近の波長で急激に透過率が０％まで低下している。
【００２３】
図１のグラフによれば、第１の特性として、近紫外波長域（紫外領域のうち波長が２００ｎｍ以上）において、波長２４０ｎｍ〜２５５ｎｍに吸収ピークを持つことが挙げられる。図１では、この吸収ピークに符号αを付す。この吸収ピークは、当該波長領域の範囲内に少なくとも１つの吸収極大（すなわち透過率の極小値）を持つことを意味する。
【００２４】
また、第２の特性として、真空紫外波長域（紫外領域のうち波長が２００ｎｍ以下）において、紫外透過率が５０％以下になる波長（透過率５０％波長）が１７０ｎｍよりも長いことが挙げられる。図１では、この波長に相当する位置に符号βを付す。もし、同一サンプルに対して紫外透過率が５０％である波長が複数存在する場合は、その中で最も長い波長を「透過率５０％波長」とする。本特性を満たすコアは、透過率５０％波長より長波長の紫外領域において、透過率が５０％より高い。一般的なシリカガラスは、さらに、可視から近赤外の波長２μｍ付近までの波長領域でも透過率が高い。
【００２５】
波長１６３ｎｍには酸素欠乏型欠陥である、ＯＤＣ（oxygen deficient center）（Ｓｉ−Ｓｉ）による吸収があると言われている、このことから、第２の特性に関して、真空紫外波長域における急激な透過率の低下は、ＯＤＣに起因すると考えられる。また、図１の透過率特性において、波長２４８ｎｍ付近には、僅かながら吸収ピークを確認することができる。図２は、図１のα部の部分拡大を示す。図２の縦軸および横軸は、図１と同じく、透過率（％）および波長（ｎｍ）である。波長２４８ｎｍ付近にもＯＤＣ（Ｓｉ−Ｓｉ）の吸収があると言われていることから、第１の特性に関して、波長２４８ｎｍの微小な吸収はＯＤＣに起因すると考えられる。
【００２６】
詳しくは、実施例において後述するが、光ファイバプリフォームのコアが、紫外波長領域の分光特性（以下「紫外透過率特性」）に関して、上述の第１の特性および第２の特性のいずれか一方または両方の特性を備えることにより、損失Ｃが低下する傾向が示された。この結果より、損失Ｃのうち、Ｓｉ−Ｏ赤外吸収以外の損失要因は、ＯＤＣによって消費される物、すなわち酸素原子を含む何らかの欠陥（酸素過剰型欠陥）による吸収であることが推測される。
【００２７】
ガラス中のＯＤＣが多い程、酸素過剰型欠陥中の酸素原子が、ＯＤＣのＳｉとの結合によってＳｉ−Ｏ−Ｓｉとなり、損失Ｃは低減すると推測される。酸素過剰型欠陥は、コア部分のスート生成時、コア部分のスートを脱水焼結する時、紡糸時などに発生し、ＯＤＣと酸素原子の結合は、光ファイバプリフォームが紡糸中に加熱炉で溶融されてから、紡糸された光ファイバが冷却されるまでの間に起こるものと推測される。
【００２８】
以上説明したように、光ファイバプリフォームのコア中のＯＤＣが多い程、酸素過剰型欠陥の酸素原子がＯＤＣ中のＳｉ原子と結合して、光ファイバの損失Ｃが低下すると推測することができる。このように、波長１６３ｎｍの吸収と、波長２４８ｎｍの吸収とのいずれか一方または両方によって、ＯＤＣの量が十分にあることを確認することが可能である。
【００２９】
なお、光ファイバプリフォームのコア領域の紫外透過率特性について述べたが、光ファイバプリフォームのコア領域とは、紡糸して得られた光ファイバにおいて光信号が通過する領域に相当する。そこで、光ファイバプリフォームが、コア領域の全域に亘って、同様の紫外透過率特性を持つことが望ましい。コア領域の紫外透過率の測定は、光ファイバプリフォームの長さ方向、半径方向またはその他の方向に亘って、少なくとも１点で行うことが好ましく、２点以上で行うことがより好ましい。
【００３０】
紫外分光測定に使用するサンプルの厚さ方向（光が透過する測定方向）は、特に限定されず、光ファイバプリフォームの長さ方向、半径方向またはその他の方向から選択することができる。分光測定時のサンプルの厚さは、特に限定されないが、例えば１〜１０ｍｍであり、具体例としては５ｍｍが挙げられる。本実施例では５ｍｍで測定を行っていることから、５ｍｍ以外の厚さで測定した場合には、厚さ５ｍｍの紫外透過率特性が得られるように、測定値を換算してもよい。光ファイバプリフォームの長さ方向を測定方向とする場合、コアの周囲にクラッドを有する場合でも、クラッドを除去せずにコアの分光測定が可能であるため、好ましい。
【００３１】
光ファイバプリフォームの紫外透過率特性は、主に光ファイバプリフォームのコア部分の製造条件によって制御することができる。光ファイバプリフォームのコア部分は、例えば、ＶＡＤ法により作製される。コア部分の形状は、例えば円柱のロッド状である。ＶＡＤ法などにより作製したガラス母材をそのままコア母材とする代わりに、一般的な方法により適当な太さに延伸したガラス母材をコア母材として用いることもできる。
【００３２】
ＶＡＤ法では、まず酸水素火炎内に四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）などのシリカガラスの原料を流してターゲットにシリカスートを堆積し、次に脱水剤を含む不活性ガス等の雰囲気で加熱することで脱水し、最後にＨｅガス雰囲気でさらに加熱温度を上げることで焼結して透明なコアガラスを得ることができる。脱水剤としては、塩素（Ｃｌ２）や、塩化チオニル（ＳＯＣｌ２）などの含塩素化合物が挙げられる。不活性ガスとしては、ヘリウム（Ｈｅ）やアルゴン（Ａｒ）などが挙げられる。
【００３３】
コアガラスの紫外透過率特性は、シリカスート堆積時の酸素流量、水素流量、原料流量、各ガスの流速などのガス条件、シリカスートの脱水中または焼結中の塩素濃度、酸素濃度、処理温度など、各種製造条件の１または２以上によって変更することができる。
【００３４】
光ファイバプリフォームのクラッド部分は、一般的な外付け法によりコア部分の外周に、クラッドガラスを外付け法等により形成することで得ることができる。クラッドガラスとしては、フッ素（Ｆ）、ホウ素（Ｂ）などの屈折率を低下させる添加物がドープされたシリカガラスが好ましい。他のクラッド材料としては、フッ化物ガラス等の多成分ガラス、アクリル系樹脂やフッ素樹脂等の光学樹脂などが挙げられる。クラッドは、ガラス組成や物性などが異なる、２以上の領域を有することができる。
【００３５】
外付け法では、コア母材の外周にシリカスートを堆積させたのち、脱水剤を含む不活性ガス等の雰囲気で加熱することで脱水し、次いでＨｅガス等の雰囲気で焼結することで透明ガラスからなるクラッドを形成することができる。クラッドガラスにフッ素をドープする方法としては、脱水後のシリカスートの焼結時にＨｅガス等の雰囲気中にフッ素源を添加する方法や、シリカスートの堆積（外付け）時に酸水素火炎内に供給する原料ガスにフッ素源を添加する方法が挙げられる。フッ素源としては、四フッ化珪素（ＳｉＦ４）、四フッ化炭素（ＣＦ４）、六フッ化硫黄（ＳＦ６）等のフッ素化合物が挙げられる。
【００３６】
所望のコア／クラッドの半径比とするために、クラッドの外付けを数回繰り返すことができる。クラッドの外付けを複数回繰り返す場合に、各外付け工程で形成されるクラッド層のガラス組成は、同一でも異なってもよい。所望の紫外透過率特性を得るために、クラッド層の製造時にシリカスート堆積時の酸素流量、水素流量、原料流量、各ガスの流速などのガス条件、シリカスートの脱水中または焼結中の塩素濃度、酸素濃度、処理温度など、各種製造条件の１または２以上を調整しても良い。
【００３７】
本実施形態の光ファイバプリフォームを用いた光ファイバの製造は、一般的な紡糸工程によって実施することができる。光ファイバプリフォームの長さ方向を略上下に配置し、光ファイバプリフォームの下部を、加熱により溶融させた状態で下方に引っ張ることにより、繊維（ファイバ）状の細いガラスを引き出すことができる。引き出されたガラスファイバは、線引きの間、空中で徐々に冷却されてから、ボビン等に巻き取られる。
【００３８】
光ファイバの紡糸時にガラスファイバを保護するため、ボビン等に巻き取られる前のガラスファイバの外周に、１層または２層以上の樹脂等の被覆層を設けることができる。樹脂としては、特に限定されないが、各種アクリレート等の紫外線（ＵＶ）硬化型樹脂、熱硬化型樹脂が挙げられる。
【００３９】
光ファイバの紡糸工程に先立って、光ファイバプリフォームが、（１）波長２４０ｎｍ〜２５５ｎｍの範囲内に吸収ピークを持つこと、（２）紫外透過率が５０％以下になる波長が１７０ｎｍよりも長いこと、のいずれか一方または両方の特性を備えることを確認する工程を行うことが好ましい。これらの紫外透過率特性を確認する工程は、光ファイバと同一のコア／クラッドの半径比を有する光ファイバプリフォームを対象としてもよい。コア部分の紫外透過率特性を確認することができるのであれば、コア母材の段階、または、クラッドの外付けが一部未実施である段階で、紫外透過率特性を測定してもよい。
【００４０】
上述したように、（１）波長２４０ｎｍ〜２５５ｎｍの範囲内に吸収ピークを持つこと、（２）紫外透過率が５０％以下になる波長が１７０ｎｍよりも長いこと、のいずれか一方または両方の特性を備えることは、コアガラス中にＯＤＣが十分に存在することを示している。このようなコアを持つ光ファイバプリフォームは、波長１５５０ｎｍ付近で損失要因となる酸素過剰型欠陥が紡糸工程などで発生しても、酸素過剰型欠陥中の酸素をＯＤＣのＳｉ原子と結合することによって、酸素過剰型欠陥を低減することが可能である。従って、このようにして得られた光ファイバは、１５５０ｎｍ付近の損失を低減することが可能である。また、非架橋酸素欠乏欠陥（ＮＢＯＨＣ）の発生も同時に抑えられるので、光ファイバの耐水素特性も良好である。
【００４１】
得られた光ファイバの損失Ｃは、０．０３ｄＢ／ｋｍ以下であることが好ましい。また、得られた光ファイバの波長１５５０ｎｍの全損失は、０．１７５ｄＢ／ｋｍ以下であることが好ましい。得られた光ファイバを室温で０．０１気圧の水素ガスに暴露した後にＯＨ基によって生じる損失増加は、波長１３８３ｎｍにおいて０．０５ｄＢ／ｋｍ以下であることが好ましい。
【００４２】
以上、本発明を好適な実施形態に基づいて説明してきたが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変が可能である。
【００４３】
光ファイバの種類は、特に限定されず、シングルモードファイバ（ＳＭＦ）、マルチモードファイバ（ＭＭＦ）、フューモードファイバ（ＦＭＦ）、マルチコアファイバ（ＭＣＦ）、分散補償ファイバ（ＤＣＦ）、ノンゼロ分散シフトファイバ（ＮＺ−ＤＳＦ）、分散シフトファイバ（ＤＳＦ）、偏波保持ファイバ（ＰＭＦ）、カットオフシフトファイバ、バンドルファイバ等、種々の光ファイバが挙げられる。
【実施例】
【００４４】
以下、実施例をもって本発明を具体的に説明する。
【００４５】
光ファイバプリフォームのコア部分は、ＶＡＤ法により作製した。ＶＡＤ法では、堆積させたシリカスートを、塩素（Ｃｌ２）を脱水剤として含むヘリウム（Ｈｅ）ガス雰囲気で加熱することで脱水し、次いでＨｅガス雰囲気でさらに加熱温度を上げることで焼結して透明なコアガラスを得た。脱水剤濃度０．２〜６．０ｍｏｌ％、酸素濃度０〜１ｍｏｌ％、脱水温度１０００〜１３００℃の範囲で脱水を行い、脱水剤濃度０〜６．０ｍｏｌ％、酸素濃度０〜１ｍｏｌ％、焼結温度１３８０〜１５００℃の範囲で焼結を行うことにより、種々の紫外透過率特性を有するコアガラスを得た。
【００４６】
このようにして作製したコアガラスを、一般的な方法により適当な太さに延伸した後、一般的な外付け法により延伸コア母材に純粋シリカスートを外付けしたのち、ＳＯＣｌ２／Ｈｅ混合ガス雰囲気で加熱することで脱水し、次いでフッ素源として四フッ化珪素（ＳｉＦ４）を含むＨｅガス雰囲気で焼結することで、フッ素がドープされた透明ガラス（Ｆドープクラッド）をコアガラスの外周に形成（外付け）した。さらに、所望のコア／クラッドの半径比となるよう、Ｆドープクラッドの外付けを繰り返して光ファイバプリフォームを作製した。
【００４７】
このようにして得られた光ファイバプリフォームの一部を輪切りにし、厚さ５ｍｍの円柱状のサンプルを取り出し、コア領域を真空紫外分光光度計にセットして、真空紫外波長域の透過率を測定した。真空紫外分光光度計としては、日本分光株式会社製のＶ−１０００（測定波長範囲１１５〜３００ｎｍ）を使用した。
【００４８】
図１には、測定で得られた紫外透過率特性の一例を示す。測定上限波長の３００ｎｍから短波長に向かって高い透過率が続くが、１８０ｎｍ付近で急激に透過率が０％まで低下する特性が得られた。また、２４８ｎｍ付近には僅かながら吸収ピークを確認することができた。透過率が５０％となる波長（以下「透過率５０％波長」）は１７８ｎｍ、波長２４８ｎｍのピーク深さ（以下「２４８ｎｍピーク深さ」）は１．２％であった。
【００４９】
残りの光ファイバプリフォームを線速１００ｍ／ｍｉｎで紡糸をして光ファイバを作製し、伝送損失を１０００ｎｍ〜１７００ｎｍの範囲で測定した。この測定で得られた（全）伝送損失の波長依存性の値から、式１を用いて、レーリー散乱と構造不整による損失と損失Ｃとを分離して求めた。
【００５０】
このようにして真空紫外波長域の透過率の測定と、同一条件で紡糸を行って伝送損失を測定したいくつかのサンプルについて、透過率５０％波長（ｎｍ）、波長１５５０ｎｍにおける全伝送損失（ｄＢ／ｋｍ）、波長１５５０ｎｍにおける損失Ｃ（ｄＢ／ｋｍ）、２４８ｎｍピーク深さ（％）を求めた。その結果を、表１に示す。「＠（波長）」は、「（波長）における」を表す。また、図３〜６は、表１の結果をプロットしたグラフである。
【００５１】
【表１】
2017024917.tif 000003
【００５２】
図３は、横軸に透過率５０％波長、縦軸に１５５０ｎｍにおける損失Ｃをプロットして得たグラフである。図５は、横軸に透過率５０％波長、縦軸に１５５０ｎｍにおける損失（全伝送損失および損失Ｃ）をプロットして得たグラフである。これらのグラフでは、透過率５０％波長が長くなるほど、全伝送損失および損失Ｃは低くなる傾向がみられた。透過率５０％波長が１７０ｎｍより長い場合は、全伝送損失は０．１７５ｄＢ／ｋｍ以下、損失Ｃは０．０３ｄＢ／ｋｍ以下に低下した。
【００５３】
図４は、横軸に２４８ｎｍピーク深さを、縦軸に１５５０ｎｍにおける損失Ｃをプロットして得たグラフである。また、図６に、透過率５０％波長と２４８ｎｍピーク深さとの関係の一例を示す。図４に示すように、２４８ｎｍ付近にピークがまったく観測されない場合（２４８ｎｍピーク深さが０％）となるサンプルでは、損失Ｃが高くなっているが、２４８ｎｍ付近に少なくとも０．３％の僅かな吸収を確認できた場合は、損失Ｃが０．０３ｄＢ／ｋｍ未満に低下した。また、図６に示すように、透過率５０％波長の長波長化と、２４８ｎｍピーク深さの増加とが連動する傾向も示されている。
【００５４】
以上のように真空紫外領域の透過率特性の評価結果によって、１５５０ｎｍの損失の程度を評価することができた。
【００５５】
次に、図５の点Ａと点Ｂをプロットした光ファイバのサンプルを、ＩＥＣ  ６０７９３−２−５０のＡｎｎｅｘＣに定める１％水素試験にかけた。図７は、ＯＨ基による吸収である波長１３８３ｎｍの損失値が、試験前、水素曝露直後およびその後１４日間においてどのように変化したかを示すグラフである。図５において透過率５０％波長が１６３ｎｍと短かった点Ａのサンプルは、水素曝露によって大幅に損失が増加し、その後の水素の存在しない雰囲気下に保管しておいても元の損失に戻ることはなかった。一方で、図５において透過率５０％波長が１７５ｎｍと長かった点Ｂのサンプルは、水素曝露による損失の増加はなく、極めて良好な耐水素特性を示した。
【符号の説明】
【００５６】
α…ＯＤＣによる吸収ピーク、β…紫外透過率が５０％以下になる波長。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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