(57)【要約】【課題】混合槽またはローターの少なくともどちらかからゴム組成物を剥がれやすい状態にすることが可能で、排出不良を防止できるゴム組成物の製造方法を提供すること。【解決手段】配管を備える混合槽・ローターを備える密閉式混練機で混練りを行う工程と、ゴム組成物の温度が第１温度に到達したときにゴム組成物を排出する工程とを含む方法によりゴム組成物を製造する。混練りを行う工程は、配管に流体を流すことにより混合槽・ローターの表面を加熱するステップを含む。混合槽・ローターの表面を加熱するステップは、ゴム組成物の温度が第２温度に到達したときに流体を流し始める段階を含む。第２温度は、第１温度より２〜８℃低い。ゴム組成物を排出する工程における混合槽・ローターの表面の温度は８０〜１２０℃である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
配管を備える混合槽を備える密閉式混練機で混練りを行う工程と、
ゴム組成物の温度が第１温度に到達したときに前記ゴム組成物を排出する工程とを含み、
前記混練りを行う工程は、前記配管に流体を流すことにより前記混合槽の表面を加熱するステップを含み、
前記混合槽の前記表面を加熱するステップは、前記第１温度より２℃〜８℃低い第２温度に前記ゴム組成物の温度が到達したときに前記流体を流し始める段階を含み、
前記ゴム組成物を排出する工程における前記混合槽の前記表面の温度は８０℃〜１２０℃であるゴム組成物の製造方法。
【請求項２】
前記流体として窒素ガスを用いる請求項１に記載のゴム組成物の製造方法。
【請求項３】
配管を備えるローターを備える密閉式混練機で混練りを行う工程と、
ゴム組成物の温度が第１温度に到達したときに前記ゴム組成物を排出する工程とを含み、
前記混練りを行う工程は、前記配管に流体を流すことにより前記ローターの表面を加熱するステップを含み、
前記ローターの前記表面を加熱するステップは、前記第１温度より２℃〜８℃低い第２温度に前記ゴム組成物の温度が到達したときに前記流体を流し始める段階を含み、
前記ゴム組成物を排出する工程における前記ローターの前記表面の温度は８０℃〜１２０℃であるゴム組成物の製造方法。
【請求項４】
前記流体として窒素ガスを用いる請求項３に記載のゴム組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ゴム組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
混練機で混練りを行い、ゴム組成物を製造する方法がある（たとえば特許文献１〜２参照）。混練機として、混合槽とローターとを有する密閉式混練機が知られている。このような密閉式混練機では、混合槽を反転しゴム組成物を排出する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１１−１１０７４８
【特許文献２】特開平９−２２０７１８
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
混合槽やローターにゴム組成物が付着し、混合槽からゴム組成物が排出されないことがある。熱可塑性樹脂を配合したゴム組成物や、カーボンブラック／オイルを多量に配合したゴム組成物は付着しやすく、排出不良が起こりやすい。
【０００５】
いっぽう先行技術文献は、次に示す技術を開示する。特許文献１には、物性のバラツキを小さくするために、長時間停止後の初回混練時に混練部内に高温気体を導入することにより混練部を連続混練時の混練開始温度と同じ温度まで予熱し、予熱状態からゴム組成物の混練を開始する技術が記載されている。特許文献２には、混練中の被混練物の温度を制御し、混練初期における温度を混練の促進可能な温度に制御するために、制御流体―冷却水、冷却空気、スチーム―が循環するための第１熱伝達通路と第２熱伝達通路とを有するチャンバーを有する密閉式混練機で混練りする技術が記載されている。しかしながら、特許文献１〜２は、ゴム組成物を混合槽・ローターから剥がれやすい状態にし、排出不良を防止するという思想を開示するものではない。
【０００６】
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、混合槽またはローターの少なくともどちらかからゴム組成物を剥がれやすい状態にすることが可能で、ゴム組成物の排出不良を防止できるゴム組成物の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明は以下の構成を備える。すなわち本発明の第１態様は、配管を備える混合槽を備える密閉式混練機で混練りを行う工程と、ゴム組成物の温度が第１温度に到達したときにゴム組成物を排出する工程とを含むゴム組成物の製造方法に関する。混練りを行う工程は、配管に流体を流すことにより混合槽の表面を加熱するステップを含む。混合槽の表面を加熱するステップは、ゴム組成物の温度が第２温度に到達したときに流体を流し始める段階を含む。第２温度は、第１温度より２〜８℃低い。ゴム組成物を排出する工程における混合槽の表面の温度は８０〜１２０℃である。
【０００８】
ゴム組成物を排出する工程における混合槽の表面の温度が８０〜１２０℃であるので、ゴム組成物を混合槽から剥がれやすい状態にすることが可能で、ゴム組成物の排出不良を防止できる。ゴム組成物の温度が第２温度に到達したときに流体を流し始めるので、粘着・スコーチを防止できる。
【０００９】
本発明の第２態様は、配管を備えるローターを備える密閉式混練機で混練りを行う工程と、ゴム組成物の温度が第１温度に到達したときにゴム組成物を排出する工程とを含むゴム組成物の製造方法に関する。混練りを行う工程は、配管に流体を流すことによりローターの表面を加熱するステップを含む。ローターの表面を加熱するステップは、ゴム組成物の温度が第２温度に到達したときに流体を流し始める段階を含む。第２温度は、第１温度より２〜８℃低い。ゴム組成物を排出する工程におけるローターの表面の温度は８０〜１２０℃である。
【００１０】
ゴム組成物を排出する工程におけるローターの表面の温度が８０〜１２０℃であるので、ゴム組成物をローターから剥がれやすい状態にすることが可能で、ゴム組成物の排出不良を防止できる。ゴム組成物の温度が第２温度に到達したときに流体を流し始めるので、粘着・スコーチを防止できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】密閉式混練機の混練室の周辺の概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
［実施形態１］
図１に示すように、実施形態１に係るゴム組成物の製造方法は、密閉式混練機１で混練りを行う工程と、ゴム組成物の温度が第１温度に到達したときにゴム組成物を排出する工程とを含む。実施形態１に係るゴム組成物の製造方法は、密閉式混練機１で混練りを行う工程の前に、混合物をつくる工程をさらに含む。
【００１３】
（混合物をつくる工程）
ゴム成分および配合剤の混練りにより混合物をつくる。
【００１４】
ゴム成分として天然ゴム（ＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、スチレン−イソプレンゴム、ブタジエン−イソプレンゴム、スチレン−ブタジエン−イソプレンゴム、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）などを挙げることができる。
【００１５】
配合剤としてカーボンブラック、オイル、酸化亜鉛などを挙げることができる。カーボンブラックは、たとえばＳＡＦ、ＩＳＡＦ、ＨＡＦ、ＦＥＦ、ＧＰＦなど、通常のゴム工業で使用されるカーボンブラックのほか、アセチレンブラックやケッチェンブラックなどの導電性カーボンブラックを使用することができる。
【００１６】
混練りは混合機で行う。混合機としてニーダー、密閉式混練機１などを挙げることができる。
【００１７】
混合物はゴム成分を含む。混合物はカーボンブラックをさらに含む。混合物はオイルをさらに含む。混合物は酸化亜鉛をさらに含む。
【００１８】
（密閉式混練機１で混練りを行う工程）
密閉式混練機１で混合物および熱可塑性樹脂の混練りを行う。熱可塑性樹脂として、アルキルフェノール樹脂などの樹脂架橋剤を挙げることができる。
【００１９】
図１に示すように、密閉式混練機１は混合槽１１を備える。密閉式混練機１は混合槽１１の内部に配置された第１ローター１２ａおよび第２ローター１２ｂをさらに備える。密閉式混練機１は混合槽１１の底に対向した加圧蓋１３をさらに備える。混合槽１１の内部に混練室１４が位置する。
【００２０】
混合槽１１は配管１１１を備える。配管１１１の中は流体が循環することができる。混合槽１１は冷却用配管１１２をさらに備える。冷却用配管１１２の中は温調用流体が循環することができる。温調用流体として水を挙げることができる。冷却用配管１１２より混練室１４近くに位置する部分を配管１１１は含む。混合槽１１は温度センサ１１３をさらに備える。温度センサ１１３の先端は混練室１４に位置する。温度センサ１１３はゴム組成物の温度を測定することができる。温度センサ１１３として熱電対を挙げることができる。
【００２１】
第１ローター１２ａは配管１２１ａを備える。配管１２１ａの中は流体が循環することができる。第１ローター１２ａは冷却用配管１２２ａをさらに備える。冷却用配管１２２ａの中は温調用流体が循環することができる。冷却用配管１２２ａより混練室１４近くに位置する部分を配管１２１ａは含む。
【００２２】
第２ローター１２ｂは配管１２１ｂを備える。配管１２１ｂの中は流体が循環することができる。第２ローター１２ｂは冷却用配管１２２ｂをさらに備える。冷却用配管１２２ｂの中は温調用流体が循環することができる。冷却用配管１２２ｂより混練室１４近くに位置する部分を配管１２１ｂは含む。
【００２３】
密閉式混練機１で混練りを行う工程は、配管１１１と配管１２１ａと配管１２１ｂとに流体を流すことにより混合槽１１の表面１１Ａと第１ローター１２ａの表面と第２ローター１２ｂの表面とを加熱するステップを含む。加熱するステップは、ゴム組成物の温度が第２温度に到達したときに流体を流し始める段階を含む。第２温度は、第１温度より２〜８℃低い。第１温度と第２温度との差が８℃をこえると、温度が高くなりすぎ、粘着・スコーチが発生するおそれがある。第１温度と第２温度との差は、好ましくは３〜７℃、より好ましくは４〜６℃、さらに好ましくは５℃である。混合槽１１の表面１１Ａは、混練室１４を構成する面である。
【００２４】
流体としてガス、蒸気などを挙げることができる。瞬間的に昇温できるという理由からガスが好ましく、窒素ガスがより好ましい。流体は高温である。温調用流体の温度より流体の温度が高い。
【００２５】
（ゴム組成物を排出する工程）
ゴム組成物の温度が第１温度に到達したときに混合槽１１を反転し、ゴム組成物を排出する。第１温度は８０〜１２０℃が好ましい。
【００２６】
ゴム組成物を排出する工程における混合槽１１の表面１１Ａの温度は８０℃〜１２０℃である。８０℃〜１２０℃であるので、ゴム組成物を混合槽１１から剥がれやすい状態にすることが可能で、ゴム組成物の排出不良を防止できる。８０℃未満であると、付着防止効果が充分に得られないことがある。１２０℃をこえると、粘着・スコーチが発生する傾向がある。
【００２７】
ゴム組成物を排出する工程における第１ローター１２ａの表面の温度は８０℃〜１２０℃である。８０℃〜１２０℃であるので、ゴム組成物を第１ローター１２ａから剥がれやすい状態にすることが可能で、ゴム組成物の排出不良を防止できる。第２ローター１２ｂの表面の温度も８０℃〜１２０℃である。
【００２８】
ゴム組成物はゴム成分を含む。ゴム組成物は熱可塑性樹脂をさらに含む。ゴム組成物はカーボンブラックをさらに含む。ゴム組成物はオイルをさらに含む。ゴム組成物は酸化亜鉛をさらに含む。
【００２９】
ゴム組成物は、たとえばブラダー、タイヤ、免震ゴムなどを製造するために使用できる。
【００３０】
（変形例１）
変形例１では、密閉式混練機１で混合物および加硫系配合剤の混練りを行う。加硫系配合剤としては、硫黄、有機過酸化物などの加硫剤、加硫促進剤、加硫促進助剤、加硫遅延剤などが挙げられる。
【００３１】
（変形例２）
変形例２は、混合物をつくる工程を含まない。変形例２では、密閉式混練機１で、熱可塑性樹脂またはオイルの少なくともどちらかを含む配合剤とゴム成分との混練りを行う。
【００３２】
（その他の変形例）
変形例１〜変形例２などは、任意に組み合わせることができる。
【実施例】
【００３３】
以下、本発明の構成と効果を具体的に示す実施例などについて説明する。
【００３４】
［配合表］
ブチルゴム  日本ブチル社製「ＥＸＸＯＮ  ＢＵＴＹＬ２６８」９５質量部
クロロプレンゴム  昭和電工社製「ショウプレンＷＸＪ」５質量部
カーボンブラックＮ２２０  キャボットジャパン社製「ショウブラックＮ２２０」５０質量部
酸化亜鉛  三井金属鉱業社製「亜鉛華３号」５質量部
ひまし油  伊藤製油社製「カクコウイチ」５質量部
アルキルフェノール樹脂  田岡化学社製「タッキロールＴ２０１」８質量部
【００３５】
［設備］
配管付き加圧型ニーダーを使用した。配管付き加圧型ニーダーは、加圧型ニーダー（モリヤマ社製「ＤＸＺ１５０−３３３」、容量１５０Ｌ）の混合槽とローターとの両者に配管を設けたものである。
【００３６】
［ゴム組成物の作製］
原料ゴムとアルキルフェノール樹脂以外の配合剤とを配管付き加圧型ニーダーで混練りし、１６０℃で排出した（第一段階）。第一段階で得られた混合物にアルキルフェノール樹脂を添加し、配管付き加圧型ニーダーで混練りを開始し、混合槽内の配管とローター内の配管との両者に表１に示す「高温ガス導入開始温度」で高温ガスを流し始め、１００℃で混合槽を反転しゴム組成物を排出した（第二段階）。
【００３７】
［混合槽表面温度・ローター表面温度の測定］
ゴム組成物を排出した後に、混合槽表面温度・ローター表面温度を測定した。
【００３８】
［評価］
５０バッチ生産し、ゴム組成物の排出不良が発生した回数・スコーチ（焼け）が発生した回数を数えた。加硫が進んで加硫状態となったゴム組成物が1バッチに1個以上みられたときは、スコーチ発生と判断した。
【００３９】
【表１】
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【００４０】
実施例１・２では、排出不良トラブル・スコーチトラブルが発生しなかった。比較例１―高温ガスを流さなかった例―では、排出不良トラブルが３２回発生した。比較例２―混合槽表面温度・ローター表面温度の両者が７０℃の例―では、排出不良トラブルが２０回発生した。比較例４―混合槽表面温度・ローター表面温度の両者が１３０℃の例―では、スコーチトラブルが１９回発生した。比較例３・５―設定排出温度と高温ガス導入開始温度との差が１０℃の例―では、スコーチトラブル・排出不良トラブルが発生した。
【図１】
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