(57)【要約】【課題】難燃組成物を提供する。【解決手段】難燃剤（Ａ）と、分子量又は第１の重量平均分子量が１５００未満である低分子量界面活性剤（Ｂ-１）と、第２の重量平均分子量が５０００〜２００００である高分子量界面活性剤（Ｂ-２）と、を含む分散剤混合物（Ｂ）と、分散安定剤（Ｃ）と、不凍剤（Ｄ）と、消泡剤（Ｅ）と、溶剤（Ｆ）と、を備え、固形分は１μｍ〜５μｍの平均粒子径を有する難燃組成物。本発明の難燃組成物は、良好な分散性及び経時安定性を有する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
式（Ｉ）で示される構造を有する難燃剤（Ａ）と、
【化１】
2017082185.tif 000005
（前記式（Ｉ）において、前記Ａｒが同一又は異なるアリール基を示し、Ｒが同一又は異なり、水素原子、低級アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アリル基又はアラルキル基を示し、又は各Ｒが互に結合し、リン原子上の窒素原子と共に環を形成する）
分子量又は第１の重量平均分子量が１５００未満である低分子量界面活性剤（Ｂ-１）と、第２の重量平均分子量が５０００〜２００００である高分子量界面活性剤（Ｂ-２）と、を含む分散剤混合物（Ｂ）と、
分散安定剤（Ｃ）と、
不凍剤（Ｄ）と、
消泡剤（Ｅ）と、
溶剤（Ｆ）と、
を備え、
前記難燃剤（Ａ）の使用量１００重量部に対して、前記低分子量界面活性剤（Ｂ-１）の使用量は２.５重量部〜２５重量部であり、前記高分子量界面活性剤（Ｂ-２）の使用量は１.３重量部〜１５重量部であり、前記分散安定剤（Ｃ）の使用量は０.１重量部〜２.５重量部であり、前記不凍剤（Ｄ）の使用量は２.５重量部〜２０重量部であり、前記消泡剤（Ｅ）の使用量は０.３重量部〜７.５重量部であり、前記溶剤（Ｆ）の使用量は８０重量部〜１４３.５重量部であり、固形分は１μｍ〜５μｍの平均粒子径を有する難燃組成物。
【請求項２】
前記低分子量界面活性剤（Ｂ-１）の前記分子量又は前記第１の重量平均分子量と前記高分子量界面活性剤（Ｂ-２）の前記第２の重量平均分子量との比は、０.０５〜０.２１である請求項１に記載の難燃組成物。
【請求項３】
前記難燃剤（Ａ）の使用量１００重量部に対して、前記低分子量界面活性剤（Ｂ-１）の使用量は２.５重量部〜１２.５重量部であり、前記高分子量界面活性剤（Ｂ-２）の使用量は２.５重量部〜１０重量部であり、前記分散安定剤（Ｃ）の使用量は０.３重量部〜１.３重量部であり、前記不凍剤（Ｄ）の使用量は７.５重量部〜１５重量部であり、前記消泡剤（Ｅ）の使用量は１.３重量部〜２.５重量部であり、前記溶剤（Ｆ）の使用量は１００重量部〜１２５重量部である請求項１に記載の難燃組成物。
【請求項４】
前記第２の重量平均分子量は、６０００〜２００００である請求項１に記載の難燃組成物。
【請求項５】
前記低分子量界面活性剤（Ｂ-１）は、陰イオン性低分子量界面活性剤、陽イオン性低分子量界面活性剤、非イオン性低分子量界面活性剤又は両性低分子量界面活性剤を含む請求項１に記載の難燃組成物。
【請求項６】
前記高分子量界面活性剤（Ｂ-２）は、陰イオン性高分子量界面活性剤又は陽イオン性高分子量界面活性剤を含む請求項１に記載の難燃組成物。
【請求項７】
前記陰イオン性高分子量界面活性剤は、ポリアクリル酸ナトリウム塩、ポリメチルアクリル酸ナトリウム塩、マレイン酸コポリマーナトリウム塩又はその組み合わせである請求項６に記載の難燃組成物。
【請求項８】
前記陽イオン性高分子量界面活性剤は、ポリアクリルアミド、ポリメチルアクリルアミド又はその組み合わせを含む請求項６に記載の難燃組成物。
【請求項９】
請求項１〜８の何れか１項に記載の難燃組成物からなる難燃層。
【請求項１０】
請求項９に記載の難燃層と、
基布と、
を備える難燃布材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、難燃組成物に関し、特に、良好な分散性と経時安定性を有する難燃組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
布材自身が燃えやすい材質に属するので、難燃効果を有する布材を製造する場合、難燃剤を添加することで布材の耐火性を向上させることができる。難燃剤は、一般に、粉末状であり、適用の時、難燃剤の分散性を向上させ容易に使用するために、溶剤を含む液体難燃組成物に加えられてもよい。
【０００３】
しかしながら、溶剤（例えば、水）のみで製造された組成物は、粉末状難燃剤の分散に不利である。その分散効果を向上させるために、現在既知の技術手段では、粉末状難燃剤含有の組成物に対して湿式ラッピングを行って、難燃組成物の固形分の平均粒子径がミクロンオーダにも達する難燃組成物を製造する。
【０００４】
別の従来の方法としては、難燃組成物に界面活性剤を加えてから、難燃組成物の固形分を研磨することで、難燃組成物の分散性を向上させる。用いられる界面活性剤は、殆ど低分子量の界面活性剤であり、且つ一般的に、陰イオン性界面活性剤、又は陰イオン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤との組み合わせである。
【０００５】
しかしながら、用いられる界面活性剤の分子量が低く、分散性が不良であるため、従来の技術により製造された難燃組成物にも沈殿及び分層の現象があり、特に低温で貯蔵し又は長時間静置した後で、異なる有効成分の上下分層を形成しやすく、プロセス条件が不安定になり（例えば、難燃剤の含有量は一定ではなく）、更に製品の品質に影響を与える。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そのため、現在、上記様々な問題を解決し、難燃組成物に良好な分散性及び経時安定性を持たせる難燃組成物が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
そのため、本発明の一態様では、異なる分子量の界面活性剤を含み、特定な平均粒子径の固形分を有し、良好な分散性及び経時安定性を有する難燃組成物を提供する。
【０００８】
本発明の別の態様では、前記難燃組成物から形成する難燃層を提供する。
【０００９】
本発明のまた別の態様では、前記難燃層を含む難燃布材を提供する。
【００１０】
本発明の一態様によると、式（Ｉ）で示される構造を有する難燃剤（Ａ）と、分散剤混合物（Ｂ）と、分散安定剤（Ｃ）と、不凍剤（Ｄ）と、消泡剤（Ｅ）と、溶剤（Ｆ）と、
2017082185.tif 000002
（式（Ｉ）において、Ａｒが同一又は異なるアリール基を示し、Ｒが同一又は異なり、水素原子、低級アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アリル基又はアラルキル基を示し、又は各Ｒが互に結合し環を形成する）を備える難燃組成物を提供する。
【００１１】
分散剤混合物（Ｂ）は、分子量又は第１の重量平均分子量が１５００未満である低分子量界面活性剤（Ｂ-１）と、第２の重量平均分子量が５０００〜２００００である高分子量界面活性剤（Ｂ-２）と、を含む。
【００１２】
難燃剤（Ａ）の使用量１００重量部に対して、低分子量界面活性剤（Ｂ-１）の使用量は２.５重量部〜２５重量部であり、高分子量界面活性剤（Ｂ-２）の使用量は１.３重量部〜１５重量部であり、分散安定剤（Ｃ）の使用量は０.１重量部〜２.５重量部であり、不凍剤（Ｄ）の使用量は２.５重量部〜２０重量部であり、消泡剤（Ｅ）の使用量は０.３重量部〜７.５重量部であり、溶剤（Ｆ）の使用量は８０重量部〜１４３.５重量部であり、難燃組成物の固形分は１μｍ〜５μｍの平均粒子径を有する。
【００１３】
本発明の一実施例によると、低分子量界面活性剤（Ｂ-１）の前記分子量又は第１の重量平均分子量と高分子量界面活性剤（Ｂ-２）の第２の重量平均分子量との比は、０.０５〜０.２１である。
【００１４】
本発明の一実施例によると、難燃剤（Ａ）の使用量１００重量部に対して、低分子量界面活性剤（Ｂ-１）の使用量は２.５重量部〜１２.５重量部であり、高分子量界面活性剤（Ｂ-２）の使用量は２.５重量部〜１０重量部であり、分散安定剤（Ｃ）の使用量は０.３重量部〜１.３重量部であり、不凍剤（Ｄ）の使用量は７.５重量部〜１５重量部であり、消泡剤（Ｅ）の使用量は１.３重量部〜２.５重量部であり、溶剤（Ｆ）の使用量は１００重量部〜１２５重量部である。
【００１５】
本発明の一実施例によると、第２の重量平均分子量は、６０００〜２００００である。
【００１６】
本発明の一実施例によると、低分子量界面活性剤（Ｂ-１）は、陰イオン性低分子量界面活性剤、陽イオン性低分子量界面活性剤、非イオン性低分子量界面活性剤又は両性低分子量界面活性剤を含む。
【００１７】
本発明の一実施例によると、高分子量界面活性剤（Ｂ-２）は、陰イオン性高分子量界面活性剤又は陽イオン性高分子量界面活性剤を含む。
【００１８】
本発明の一実施例によると、陰イオン性高分子量界面活性剤は、ポリアクリル酸ナトリウム塩、ポリメチルアクリル酸ナトリウム塩、マレイン酸コポリマーナトリウム塩又はその組み合わせを含む。
【００１９】
本発明の一実施例によると、陽イオン性高分子量界面活性剤は、ポリアクリルアミド、ポリメチルアクリルアミド又はその組み合わせを含む。
【００２０】
本発明の別の態様によると、基材塗布、浸漬又は噴射された前記難燃組成物からなる難燃層を提供する。
【００２１】
本発明のまた別の態様によると、前記難燃層及び基布を含む難燃布材を提供する。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の難燃組成物は、高低分子量の界面活性剤及びその使用量、及び１μｍ〜５μｍである固形分の平均粒子径を組み合わせることで、良好な分散性と経時安定性を有し、従来の難燃組成物の長時間放置による沈殿現象を改善することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
［難燃組成物］
本発明の難燃組成物は、難燃剤（Ａ）と、分散剤混合物（Ｂ）と、分散安定剤（Ｃ）と、不凍剤（Ｄ）と、消泡剤（Ｅ）と、溶剤（Ｆ）と、を備え、難燃組成物における固形分は、１μｍ〜５μｍの平均粒子径を有する。以下、詳しく説明する。
【００２４】
［難燃剤（Ａ）］
難燃剤（Ａ）は、式（Ｉ）で示される構造を有する
【化１】
2017082185.tif 000003
（式（Ｉ）において、Ａｒが同一又は異なるアリール基を示し、Ｒが同一又は異なり、水素原子、低級アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アリル基又はアラルキル基を示し、又は各Ｒが互に結合し、リン原子上の窒素原子と共に環を形成する）。
【００２５】
具体的には、上記Ａｒは、例えば、フェニル基、ナフチル基又はビフェニル基等の、炭素数６〜１８のアリール基であってもよいが、フェニル基が好ましい。上記アリール基は、１つ以上の炭素数１〜４の低級アルキル基を有し、好ましくは１つ〜３つの炭素数１〜４の低級アルキル基を有してもよい。低級アルキル基を有するアリール基の具体例としては、トリル基、キシリル基又はメチルナフチル基等であってもよい。
【００２６】
上記Ｒとして示す官能基において、低級アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基又はブチル基のような、炭素原子数１〜４のアルキル基であってもよい。炭素原子数３つ以上のアルキル基は、直鎖状であっても、分岐状であってもよい。シクロアルキル基としては、例えば、シクロペンチル基、シクロヘキシル基又はシクロヘプチル基等であってもよいが、シクロヘキシル基が好ましい。アリール基としては、例えば、フェニル基、ナフチル基、ビフェニル基等の、炭素原子数６〜１８のアリール基であってもよいが、フェニル基が好ましい。上記アリール基は、例えば、トリル基、キシリル基、メチルナフチル基等の、炭素原子数１〜４の低級アルキル基を１つ以上、好ましくは１つ〜３つ有する。また、アラルキル基としては、ベンジル基又はフェネチル基が好ましく、そのベンゼン環に炭素原子数１〜４の低級アルキル基を１つ以上、好ましくは１つ〜３つ有する。
【００２７】
難燃剤（Ａ）の具体例としては、アニリンジフェニルホスフォネート（製品名：ＤＰＰＰ、和夏化学（株）公司製）であってもよい。
【００２８】
注意すべきなのは、難燃組成物における難燃剤（Ａ）の含有量は、７５重量部〜１２５重量部であってもよい。難燃剤（Ａ）の含有量が低すぎると、その難燃効果が不良になる。難燃剤（Ａ）の含有量が高すぎると、分散性が不良になる。
【００２９】
［分散剤混合物（Ｂ）］
本発明において、分散剤混合物（Ｂ）とは、低分子量界面活性剤（Ｂ-１）及び高分子量界面活性剤（Ｂ-２）を含むものである。以下、詳しく説明する。
【００３０】
［低分子量界面活性剤（Ｂ-１）］
低分子量界面活性剤（Ｂ-１）の分子量又は第１の重量平均分子量は、１５００未満であってもよい。好ましくは、低分子量界面活性剤（Ｂ-１）の分子量又は第１の重量平均分子量は、１３００より小さくてもよい。
【００３１】
低分子量界面活性剤（Ｂ-１）は、陰イオン性低分子量界面活性剤、陽イオン性低分子量界面活性剤、非イオン性低分子量界面活性剤又は両性低分子量界面活性剤を含む。
【００３２】
上記の陰イオン性低分子量界面活性剤としては、ポリオキシエチレンスチレンアリールエーテルスルホン酸塩、ポリオキシエチレンポリアルキルアリールエーテルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、高級アルキルエーテル硫酸エステル塩、アルキルリン酸エステル塩又はそれらの組み合わせを含んでもよいが、それらに限定されない。具体例としては、例えば、中日合成化学（株）公司製の型番ＳＩＮＯＮＡＴＥ  ７０７ＳＦの商品、又は商品名ＳＩＮＯＮＡＴＥ  １１０５ＳＦ又はＳＩＮＯＧＥＮ  ＤＢＳ-Ｎａの製品がある。
【００３３】
前記の高級アルコール硫酸エステル塩としては、例えば、炭素数８〜１８の脂肪アルコール硫酸エステル塩がある。前記の高級アルキルエーテル硫酸エステル塩は、例えば、炭素数８〜１８の脂肪アルコールのエチレンオキサイド（１〜１０ｍｏｌ）付加物の硫酸エステル塩であってもよい。
【００３４】
上記の陽イオン性低分子量界面活性剤は、脂肪族アミン塩、エタノールアミン塩、ポリエチレンポリアミン塩、第４アンモニウム塩又はそれらの組み合わせを含んでもよいが、それらに限定されない。上記第４アンモニウム塩の具体例としては、例えば、アルキルジメチルフェニル第４アンモニウム塩（ａｌｋｙｌ  ｄｉｍｅｔｈｙｌ  ｂｅｎｚｙｌ  ｑｕａｔｅｒｎａｒｙ  ａｍｍｏｎｉｕｍ  ｓａｌｔ）、アルキルトリメチル第４アンモニウム塩（ａｌｋｙｌ  ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ  ｑｕａｔｅｒｎａｒｙ  ａｍｍｏｎｉｕｍ  ｓａｌｔ）、ジアルキルジメチル第４アンモニウム塩（ｄｉａｌｋｙｌｄｉｍｅｔｈｙｌ  ｑｕａｔｅｒｎａｒｙ  ａｍｍｏｎｉｕｍ  ｓａｌｔ）又はピコリン第４アンモニウム塩（ｐｉｃｏｌｉｎｅ  ｑｕａｔｅｒｎａｒｙａｍｍｏｎｉｕｍ  ｓａｌｔ）がある。
【００３５】
上記の非イオン性低分子量界面活性剤は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル（ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ  ａｌｋｙｌ  ｅｔｈｅｒ）、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル（ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅａｌｋｙｌｐｈｅｎｙｌ  ｅｔｈｅｒ）、ポリオキシエチレンスチレンアリールエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル（ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｆａｔｔｙ  ａｃｉｄ  ｅｓｔｅｒ）、ソルビタン脂肪酸エステル（ｓｏｒｂｉｔａｎ  ｆａｔｔｙ  ａｃｉｄ  ｅｓｔｅｒ）、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル（ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｓｏｒｂｉｔａｎ  ｆａｔｔｙ  ａｃｉｄ  ｅｓｔｅｒ）、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル（ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｐｏｌｙｏｘｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ  ｅｔｈｅｒ）、ポリオキシエチレンの脂肪酸アミド、アミド又は酸との縮合物、高級アルコールアルキレンオキシド付加物、脂肪酸アルキレンオキシド付加物、アルキルフェノールアルキレンオキシド付加物又はそれらの組み合わせを含んでもよいが、それらに限定されない。例えば、商品名ＳＩＮＯＰＯＬ  １１１０の製品が挙げられる。
【００３６】
上記の両性低分子量界面活性剤は、ベタイン型、アミノ酸型又はそれらの組み合わせを含んでもよいが、それらに限定されない。
【００３７】
難燃剤（Ａ）の使用量１００重量部に対して、低分子量界面活性剤（Ｂ-１）の使用量は２.５重量部〜２５重量部であってもよく、好ましくは２.５重量部〜１２.５重量部である。
【００３８】
本発明の難燃組成物に低分子量界面活性剤（Ｂ-１）を含まないと、難燃組成物の分散性が不良であり、分層しやすくなる。低分子量界面活性剤（Ｂ-１）の使用量が２５重量部を超えると、分散効果も不良である。
【００３９】
［高分子量界面活性剤（Ｂ-２）］
高分子量界面活性剤（Ｂ-２）は、陰イオン性高分子量界面活性剤又は陽イオン性高分子量界面活性剤を含んでもよい。
【００４０】
上記の陰イオン性高分子量界面活性剤（Ｂ-２）は、ポリアクリル酸ナトリウム塩、ポリメチルアクリル酸ナトリウム塩、マレイン酸コポリマーナトリウム塩又はそれらの組み合わせを含む。具体例としては、型番Ｈ１４Ｎの商品（日本乳化剤株式会社製）がある。
【００４１】
上記の陽イオン性高分子量界面活性剤は、ポリアクリルアミド、ポリメチルアクリルアミド又はそれらの組み合わせを含む。
【００４２】
高分子量界面活性剤（Ｂ-２）の第２の重量平均分子量は、５０００〜２００００であり、好ましくは６０００〜２００００である。注意すべきなのは、本発明では、難燃組成物の分散性を向上させるために、上記分子量範囲の高分子量界面活性剤（Ｂ-２）と難燃組成物における他の成分からインターカレーションを形成して、立体障害効果を発生させる。
【００４３】
高分子量界面活性剤（Ｂ-２）の第２の平均分子量が５０００より小さいと、十分な立体障害を提供できないため、難燃組成物の分散性が不良である。高分子量界面活性剤（Ｂ-２）の第２の平均分子量が２００００を超えると、立体障害効果が大きすぎ、難燃組成物の他の成分とのインターカレーションを形成できず、良好な分散性を提供し難い。
【００４４】
難燃剤（Ａ）の使用量１００重量部に対して、高分子量界面活性剤（Ｂ-２）の使用量は１.３重量部〜１５重量部であってもよく、好ましくは２.５重量部〜１０重量部である。
【００４５】
難燃組成物には高分子量界面活性剤（Ｂ-２）を含まず又は１.３重量部未満の高分子量界面活性剤（Ｂ-２）を含むと、難燃組成物の分散性が不良であり、分層しやすくなり（つまり、沈殿を形成しやすい）、且つ経時安定性が悪い。高分子量界面活性剤（Ｂ-２）の使用量が１５重量部より大きいと、高分子量界面活性剤（Ｂ-２）自体が凝集するため、難燃組成物の分散性も不良である。
【００４６】
また、低分子量界面活性剤（Ｂ-１）の分子量又は第１の重量平均分子量と高分子量界面活性剤（Ｂ-２）の第２の重量分子量との比が０.０５〜０.２１にあると、難燃組成物の分散性と経時安定性がより良好になる。
【００４７】
ここで補足説明すると、上記低分子量界面活性剤（Ｂ-１）及び高分子量界面活性剤（Ｂ-２）の使用種類は特に限定されないが、陰・陽イオン結合による沈殿を避けるために、電荷が同じ且つ反対の極性を有する陰イオン性の界面活性剤と陽イオン性の界面活性剤とを互に合わせて使用してはいけない。
【００４８】
［分散安定剤（Ｃ）］
本発明の分散安定剤（Ｃ）は、難燃組成物の粘度を向上させるためのものである。例えば、分散安定剤（Ｃ）が添加されていない難燃組成物の粘度は５０ｃｐｓ〜１００ｃｐｓであり、分散安定剤（Ｃ）が加えられると、その粘度が約２００ｃｐｓ〜約４００ｃｐｓまで向上する。これにより、難燃組成物の経時安定性、及び常温又は高温での分散性が向上する。ここで、高温とは、例えば、４５℃〜５５℃である。そのため、本発明の分散安定剤（Ｃ）は、増粘剤であってもよい。
【００４９】
分散安定剤（Ｃ）は、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、キサンタンガム、澱粉糊又はそれらの組み合わせを含んでもよいが、それらに限定されない。
【００５０】
難燃剤（Ａ）の使用量１００重量部に対して、分散安定剤（Ｃ）の使用量は０.１重量部〜２.５重量部であり、好ましくは０.３重量部〜１.３重量部である。
【００５１】
難燃組成物が分散安定剤（Ｃ）を含まないと、難燃組成物の経時安定性が不良であり、長時間置かれた後で沈殿及び分層の現象が生じやすい。
【００５２】
［不凍剤（Ｄ）］
本発明の不凍剤（Ｄ）は、難燃組成物の低温で保存する場合の分散性を向上させるためのものである。
【００５３】
不凍剤（Ｄ）は、メタノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン又はそれらの組み合わせを含んでもよいが、それらに限定されない。
【００５４】
難燃剤（Ａ）の使用量１００重量部に対して、不凍剤（Ｄ）の使用量は２.５重量部〜２０重量部であり、好ましくは７.５重量部〜１５重量部である。
【００５５】
難燃組成物が不凍剤（Ｄ）を含まないと、低温で保存される（例えば、１０℃未満）場合、難燃組成物は、分層し沈殿を形成しやすくなる。
【００５６】
［消泡剤（Ｅ）］
消泡剤（Ｅ）は、高級アルコール消泡剤、シリコーン消泡剤、ポリシロキサン消泡剤、ポリエーテル変性シリコーン消泡剤、ポリエーテル消泡剤又はそれらの組み合わせを含む。
【００５７】
消泡剤（Ｅ）の具体例としては、Ｙ-１４８６５の消泡剤（頂韻実業有限公司製）がある。
【００５８】
難燃剤（Ａ）の使用量１００重量部に対して、消泡剤（Ｅ）の使用量は０.３重量部〜７.５重量部であり、好ましくは１.３重量部〜２.５重量部である。
【００５９】
難燃組成物が消泡剤（Ｅ）を含まないと、難燃組成物の気泡が多すぎ、外観均一性及び分散性も不良である。
【００６０】
［溶剤（Ｆ）］
溶剤（Ｆ）は、水又は有機溶剤を含んでもよいが、好ましくは水である。
【００６１】
上記の有機溶剤は、トルエン、キシレン、アルキルナフタレン等の芳香族炭化水素類、アセトン、ブタノン等のケトン類、ジオキサン、エチルセロソルブ等のエーテル類、ジメチルホルムアミド等のアミド類、ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類、ジクロロメタン、クロロフォルム等のハロゲン化炭化水素類を含んでもよいが、それらに限定されない。
【００６２】
難燃剤（Ａ）の使用量１００重量部に対して、溶剤（Ｆ）の使用量は８０重量部〜１４３.５重量部であり、好ましくは１００重量部〜１２５重量部である。
【００６３】
特に説明すべきなのは、本発明に用いられる分散安定剤（Ｃ）、不凍剤（Ｄ）及び消泡剤（Ｅ）の使用量については、当業者であれば、本発明の精神と範囲から逸脱せずに、慣例、実験設計、様々な要求に応じて調整できるものである。
【００６４】
［難燃組成物の調製］
上記難燃剤（Ａ）、分散剤混合物（Ｂ）、不凍剤（Ｄ）、消泡剤（Ｅ）及び溶剤（Ｆ）を均一に混合した後で、研磨設備によって２００ｒｐｍ〜３００ｒｐｍの回転速度で、１.５時間〜２.５時間研磨する。その後、分散安定剤（Ｃ）を加えて攪拌設備で均一に混合すると、固形分の平均粒子径１μｍ〜５μｍの難燃組成物が製造される。特に説明すべきなのは、上記難燃組成物の固形分は主に難燃剤（Ａ）に由来するものである。
【００６５】
上記の難燃組成物の固形分の平均粒子径が５μｍを超えると、難燃組成物の分散性及び難燃効果も不良である。上記の難燃組成物の固形分の平均粒子径が１μｍ未満であると、プロセスでは達成できず、生産コストが向上する。
【００６６】
ここで補足説明すると、上記平均粒子径の測定方法としては、動的光散乱（Ｄｙｎａｍｉｃ  ｌｉｇｈｔ  ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ；ＤＳＬ）によって行われ、当業者であれば、その実行形態や操作方法を理解できるため、ここで特に説明しない。
【００６７】
［難燃層及び難燃布材の製造］
上記の難燃組成物を、塗布法、浸漬法、噴射法又は他の適当な方法によって基材に形成することで、難燃層を製造することができる。基材が基布である場合、難燃組成物と染料とを混合し、上記方法によって難燃組成物と染料との混合物を基布に形成することで、難燃布材を製造することができる。
【００６８】
上記基布は、織物、不織布、フィルム又は薄片であってもよい。その材質としては、例えば、綿、亜麻、ナイロン、皮革、純毛、レーヨン、蚕糸、アクリル、竹炭素繊維、弾性繊維、化学紡績繊維、ポリエステル系繊維又はそれらの組み合わせ等であってもよい。
【００６９】
上記基布の１つの表面又は上下の両面には、実際の要求に応じて、１層以上の難燃層が設けられてもよい。また、前記同一又は異なる難燃層を有する難燃布材は、各種から組み合わせて多層構造に重ね合わせてもよい。
【実施例】
【００７０】
［実施例１］
１００重量部のアニリンジフェニルホスフォネート（Ａ-１）、１２.５重量部の分子量１０３５の低分子量界面活性剤（型番：ＳＩＮＯＮＡＴＥ  ７０７ＳＦ；Ｂ-１-１）、４.５重量部の重量平均分子量６０００の高分子量界面活性剤（型番：Ｈ１４Ｎ；Ｂ-２-１）、１２.５重量部のプロピレングリコール（Ｄ-１）及び２.５重量部の消泡剤（型番：Ｙ-１４８６５；Ｅ-１）を１１７.５重量部の水に加えた後で、得られた混合物を研磨溝に置いて、粒子径３.０ｍｍの微小ジルコニアビーズを加え、２５０ｒｐｍの回転速度で２.０時間研磨した後で、０.５重量部のキサンタンガム（Ｃ-１）を加え、攪拌設備で均一に混合した後で、難燃組成物の固形分の平均粒子径が２.５μｍである実施例１の難燃組成物を製造した。
【００７１】
［実施例２〜５及び比較例１〜７］
実施例２〜５及び比較例１〜７の難燃組成物では、使用成分又は含有量を変えた以外、実施例１と同様な方法で行った。使用成分及び含有量の詳細については、表１に示されるので、ここで特に説明しない。
【００７２】
また注意すべきなのは、本発明の実施例の分散安定剤（Ｃ）、不凍剤（Ｄ）及び消泡剤（Ｅ）の使用量は例示だけであるが、当業者であれば、本発明で主張する範囲における如何なる使用量も好適に用いられる。これは、この分野の慣用技術である。
【００７３】
［評価方法］
１.分散性
ここで、分散性に対しては、実施例１〜５及び比較例１〜７の難燃組成物を５℃で特定時間（例えば、１ヶ月、３ヶ月、６ヶ月又は１２ヶ月）静置し、分層するかを観察した。分層の場合、分散性が不良であることを示し、評価基準が下記の通りである。
◎：未分層
△：軽微な分層
×：分層
【００７４】
２.経時安定性
上記評価方法では、経過時間が長いほど分層の程度が僅かになる場合又は未分層（つまり、時間の
経つにつれて、良好な分散性を保つ）の場合、製造された難燃組成物の経時安定性が良好であることを示す。
【００７５】
表１の実施例１〜５から、難燃組成物に低分子量界面活性剤（Ｂ-１）及び高分子量界面活性剤（Ｂ-２）を同時に有する場合、難燃組成物の分散性及び経時安定性が良好であることが判明される。また、用いられる低分子量界面活性剤（Ｂ-１）の分子量/重量平均分子量と高分子量界面活性剤（Ｂ-２）の重量平均分子量のと比の範囲が０.０５〜０.２１である場合、難燃組成物の分散性及び経時安定性が良好である。また、多すぎる高分子量界面活性剤（Ｂ-２）を添加する場合、経時安定性が僅かに低下することがある（実施例４〜５に示すように）。
【００７６】
一方、表１の比較例１〜７から、難燃組成物に低分子量界面活性剤（Ｂ-１）又は高分子量界面活性剤（Ｂ-２）の一方のみを含む場合には、難燃組成物の分散性が不良であることが判明される。また、高分子量界面活性剤（Ｂ-２）が５０００より小さく又は２００００より大きい場合、難燃組成物の分散性も不良である。
【００７７】
以上をまとめると、本発明の難燃組成物は、異なる分子量の界面活性剤を含み、特定な平均粒子径の固形分を有し、良好な分散性及び経時安定性を有し、従来の難燃組成物の分層しやすく、製造された製品の品質安定性が低い等の欠点を効果的に改善することができる。また、本発明の難燃組成物は、従来のプロセス形成難燃層を利用して、更に難燃布材を量産することができる。
【００７８】
本発明を実施形態を用いて前述の通りに開示したが、これは、本発明を限定するものではなく、当業者であれば、本発明の思想と範囲から逸脱しない限り、若干の変更や修正を加えることができ、したがって、本発明の保護範囲は、下記添付の特許請求の範囲で指定した内容を基準とするものである。
【表１】
2017082185.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成29年1月13日(2017.1.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７１】
［実施例２〜５及び比較例１〜６］
実施例２〜５及び比較例１〜６の難燃組成物では、使用成分又は含有量を変えた以外、実施例１と同様な方法で行った。使用成分及び含有量の詳細については、表１に示されるので、ここで特に説明しない。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７３】
［評価方法］
１.分散性
ここで、分散性に対しては、実施例１〜５及び比較例１〜６の難燃組成物を５℃で特定時間（例えば、１ヶ月、３ヶ月、６ヶ月又は１２ヶ月）静置し、分層するかを観察した。分層の場合、分散性が不良であることを示し、評価基準が下記の通りである。
◎：未分層
△：軽微な分層
×：分層
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７６】
一方、表１の比較例１〜６から、難燃組成物に低分子量界面活性剤（Ｂ-１）又は高分子量界面活性剤（Ｂ-２）の一方のみを含む場合には、難燃組成物の分散性が不良であることが判明される。また、高分子量界面活性剤（Ｂ-２）が５０００より小さく又は２００００より大きい場合、難燃組成物の分散性も不良である。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７８】
本発明を実施形態を用いて前述の通りに開示したが、これは、本発明を限定するものではなく、当業者であれば、本発明の思想と範囲から逸脱しない限り、若干の変更や修正を加えることができ、したがって、本発明の保護範囲は、下記添付の特許請求の範囲で指定した内容を基準とするものである。
【表１】
2017082185.tif 000006