(57)【要約】      （修正有）【課題】ＳｉＣ基板の表面の平坦化処理方法の提供。【解決手段】平坦化被表面が単結晶ＳｉＣで覆われた少なくとも一組の基板１において、被表面どうしが対面するように接した状態で、不活性ガス中でＳｉＣの融点以下の温度で加熱される平坦化処理方法。ここで、単結晶ＳｉＣは４Ｈ−ＳｉＣまたは６Ｈ−ＳｉＣであって、単結晶ＳｉＣ表面方位がＳｉ面またはＣ面であり、かつ[１１−２０]方向への傾斜角が０°、４°、または８°のいずれかである単結晶ＳｉＣを用いる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
平坦化被表面が単結晶ＳｉＣで覆われた少なくとも一組の基板において、前記被表面どうしが対面するように接した状態で、不活性ガス中でＳｉＣの融点以下の温度で加熱されることを特徴とする基板表面平坦化処理法。
【請求項２】
請求項１に記載の処理法であって、前記単結晶ＳｉＣが４Ｈ−ＳｉＣまたは６Ｈ−ＳｉＣであることを特徴とする基板表面平坦化処理法。
【請求項３】
請求項２に記載の処理法であって、前記単結晶ＳｉＣ表面方位がＳｉ面またはＣ面であり、かつ[１１−２０]方向への傾斜角が０°、４°、または８°のいずれかである単結晶ＳｉＣを用いることを特徴とする基板表面平坦化処理法。
【請求項４】
請求項１に記載の処理法であって、前記加熱を１４００℃以上１６００℃以下の温度で行うことを特徴とする基板表面平坦化処理法。
【請求項５】
請求項１に記載の処理法であって、前記不活性ガスがＡｒ、Ｎ2、またはその混合ガスであることを特徴とする基板表面平坦化処理法。
【請求項６】
請求項１に記載の処理法であって、前記不活性ガスのガス圧が３．３３ｋＰａ以上１０１．３ｋＰａ以下であることを特徴とする基板表面平坦化処理法。
【請求項７】
請求項１に記載の処理法であって、前記被表面の算術平均粗さの中心線間の距離が、加熱処理時のガス圧および温度におけるＳｉ原子の平均自由行程以下であることを特徴とする基板表面平坦化処理法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＳｉＣ基板の表面平坦化処理に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣは、従来の基板材料であるＳｉやＧａＡｓと比べ１０倍程度の絶縁破壊強度を有し、かつ高熱伝導であることから、耐圧の維持と小型化を両立させたＭＯＳトランジスタの作製が可能な材料として近年注目を集めている。一般に、ＭＯＳトランジスタの動作時におけるエネルギーロスは、主にドリフト抵抗とチャネル抵抗による損失によって支配される。ＳｉＣを用いることでＭＯＳトランジスタの小型化が可能となるため、オン抵抗に占めるドリフト抵抗の寄与が大幅に減少し、より省エネルギーな素子となることが期待される。しかし、そのためにはＳｉＣ素子のチャネル抵抗値が従来の材料を用いた素子と比較して同程度以下でなければならない。仮にチャネル抵抗値が従来材料のＭＯＳトランジスタのそれより大幅に高い値を示すのであれば、せっかくの小型化のメリットが生かされず、従来の材料に対してのＳｉＣの優位性が半減する。
【０００３】
しかしながら現状では、ＭＯＳ界面の高品質化が不十分であるためチャネル抵抗が大きく、オン抵抗値はＳｉを用いた素子と比べ同程度以下にとどまっている。ゆえに、ＳｉＣのＭＯＳトランジスタ作製におけるチャネル抵抗値低減技術の確立は、ＳｉＣという材料が半導体材料としての優位性を確保するのに必要不可欠な、昨今における喫緊の課題であるといえる。
【０００４】
物性的観点からのチャネル抵抗低減の方策としては、ＭＯＳ界面に存在する準位の低減（非特許文献１）がよく知られるところであるが、それと並び重要なのがＭＯＳ界面の平坦性向上である。平坦性が低い状態では界面荒れに起因したキャリア散乱が生じるため、チャネル移動度が低下し、それと反比例の関係にあるチャネル抵抗値は必然的に増加する。したがってデバイス作製においては、高い平坦性を有するＭＯＳ界面を得ることが一つの課題である。ところが現状のＳｉＣ−ＭＯＳトランジスタでは、絶縁膜を熱酸化法により作製するため、界面はＳｉＣ酸化の結果副次的に発生するものであり、界面平坦性の制御が原理的に困難であるという問題がある。実際、熱酸化法により作製されたＭＯＳトランジスタでは、電子のチャネル移動度の値が高々１００ｃｍ2／Ｖｓ程度であり、これはバルク値である１０００ｃｍ2／Ｖｓに遠く及ばないことを示す。
【０００５】
熱酸化以外の成膜法では堆積法が知られている。これは成膜装置を用いてＳｉＣ表面上に絶縁膜を堆積し形成する手法である。簡便性では熱酸化法に劣るものの、その原理上、堆積前の基板表面平坦性が高ければ堆積後も高い界面平坦性を有することが期待できる。
このような堆積法のメリットを最大限享受するためには、まずは前処理としての基板表面平坦化が必須課題となる。
【０００６】
現在、基板表面平坦化の手法として化学機械研磨法（以下、ＣＭＰ）が広く用いられている。しかしながらＣＭＰは機械研磨で生じた研磨痕を消失させる程度の精度は有するものの、ＭＯＳトランジスタのチャネル移動度向上に要求される平坦化処理としては十分でない。そこで通常はＣＭＰに加えて、水素や塩酸ガス雰囲気中での加熱による気相エッチングを施すことで、表面を削りとるような形で自己形成的に原子レベルでの平坦表面を出現させる（非特許文献1）。ここでいう原子レベルでの平坦表面とは、単位格子の半分または一つ分に相当する高さを有するステップが、階段状に連続的に出現している表面状態を指す。具体的には、４Ｈ−ＳｉＣの場合で０．５ｎｍまたは１ｎｍ、６Ｈ−ＳｉＣの場合で０．７５ｎｍまたは１．５ｎｍの高さを有するステップ構造が出現している状態である。これらのステップ構造は熱力学的に最安定な表面状態であり、４Ｈ−または６Ｈ−ＳｉＣにおいて表面平坦化が目指すべき理想的な状態であるといえる。その他、ＳｉＣ基板表面の平坦化に関して言及した文献には特許文献１がある。これは炭素ゲッター機能を有するＴａＣ製の嵌合容器に基板を封入し、Ｓｉ雰囲気下で加熱することで、容器内に充満したＳｉ蒸気が基板のダメージ層を除去し、最終的に熱力学的安定であるステップ構造を出現させる手法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１０−２６５１２６号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】H. Nakagawa, S. Tanaka and I. Suemune, Phys. Rev. Lett. 91 (2003) 226107.
【非特許文献２】井関孝善ほか、窯業協会誌、９１［６］１９８３、２５９−２６４頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
非特許文献１に記載されているように、通常ＳｉＣ基板の表面平坦化処理は水素や塩酸といった可燃もしくは有毒ガスを用いて行われるため、爆発や中毒といった事故の発生のリスクを考えるとそれらのガスの使用は適当ではない。また特許文献１に記載されている手法では加熱処理が真空中で施されることから上記のようなガスによる事故のリスクは回避できるものの、ＴａＣ製の嵌合容器という特殊な加熱装置を用いているため、汎用性・簡便性に欠如した手法であるといえる。ゆえにＳｉＣ基板の平坦化処理は、市販されている一般的な構造を有する加熱装置を用いてより簡便に行えることが望ましい。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を踏まえ、本発明では以下の様態を特徴とする解決手段を提供する。
【００１１】
本発明の一実施態様において、本発明は、平坦化させる被表面が単結晶ＳｉＣで覆われた少なくとも一組の基板を、該被表面どうしが対面するように接した状態で、不活性ガス中でＳｉＣの融点以下の温度で加熱処理を施すことを特徴とする。本発明の他の実施態様において、前記単結晶ＳｉＣは４Ｈ−ＳｉＣまたは６Ｈ−ＳｉＣである。さらに、本発明は、単結晶ＳｉＣ表面方位はＳｉ面またはＣ面であり、かつ［１１−２０］方向への傾斜角が０°、４°、または８°のいずれかである単結晶ＳｉＣを用いてもよい。
【００１２】
本発明の他の実施態様において、加熱処理は１４００℃以上１６００℃以下の温度で行われる。また、本発明の方法は、該不活性ガスにＡｒ、Ｎ2、またはその混合ガスを用いることができる。本発明の一実施態様において、該不活性ガスのガス圧は３．３３ｋＰａ以上１０１．３ｋＰａ以下であってもよい。
【００１３】
さらに本発明の一実施態様において、該被表面間の距離は、各被表面の算術平均粗さの中心線間の距離が加熱処理時のガス圧および温度におけるＳｉ原子の平均自由行程以下である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、有毒なエッチングガスまたは特別な装置を用いずに、簡便な方法によりＳｉＣ基板の原子レベルでの表面平坦化、すなわちハーフユニットあるいはフルユニットに相当する高さを有するステップ構造の形成が実現される。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明により平坦化された基板を表す図である。
【図２】本発明の実施形態の一例を示す概略構成図である。
【図３】本発明における平坦化の原理を説明する図である。
【図４】本発明を実施する前後の基板表面変化を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態を説明する。同一の構成要素については、同一の符号を付け、重複する説明は省略する。なお、本発明は、下記の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲内で適宜変形して実施することができるものである。
【００１７】
本発明の一実施態様において、本発明は、一組のＳｉＣ基板１を平坦化される被表面が対面するように接した状態で不活性ガス中で加熱することにより、該基板表面を平坦化する方法を提供する。
【００１８】
図２は、本発明の方法を行うための装置の一例を示す概略構成図である。加熱炉２の内部に設置されたサセプタ３上に、一対のＳｉＣ基板１が、互いの平坦化される表面が対面するように接した状態で置かれている。図中では加熱炉２は横型のものが描かれているが、これはあくまで代表例であり、ガスの導入機構、加熱機構、および排気機構を有するものであればその詳細な構造は問わず、例えば縦型または横型のいずれであってもよい。
【００１９】
（ＳｉＣ基板）
本発明のＳｉＣ基板１は、平坦化後に均質なＳｉＣ表面を提供できる十分なバルク体積を有する単結晶ＳｉＣ部分を有するものであればよく、各基板が単結晶ＳｉＣ基板であっても、または担体上に単結晶ＳｉＣを成長させた複合基板であってもよい。複合基板を用いる場合、担体と単結晶ＳｉＣとの界面は、後述する加熱処理中に剥離しない構造である。
【００２０】
平坦化の対象となる被表面はＳｉ面またはＣ面のいずれかであり、[１１−２０]方向への傾斜角が０°〜８°であるものを用いることができる。傾斜角が大きすぎる場合には加熱処理中にステップバンチングが生じるおそれがある。例えば、本発明のＳｉＣ基板１には、市販されている０°、４°、８°の傾斜角を有する３種類の基板を用いることができる。また基板の大きさおよび形状については、加熱中の基板上の温度分布が一様かつ一定である場合に限って、任意とする。基板の伝導型についても任意とする。
【００２１】
使用するＳｉＣ基板１は、処理前の状態での表面荒れを極力小さくしておくことが好ましい。したがって、通常はＣＭＰが予め施された基板を用いることが好ましい。具体的には原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）にて測定した表面粗さの算術平均粗さＲａ値が１ｎｍ以下であることが望ましい。これにより、加熱時に発生する機械研磨痕起因等によるステップバンチングを抑制でき、効率的に表面平坦化を行うことができる。さらに加熱処理前の段階で、被表面に存在する自然酸化膜をフッ酸等で極力除去しておくとなお好ましい。
【００２２】
本発明の方法において、ＳｉＣ基板１は平坦化される被表面どうしが対面するように接した状態で加熱される。ＳｉＣ基板１を接触させる際には積極的に荷重する必要はなく、被表面どうしが常に触れている状態であればよい。詳細には、対面する被表面の表面粗さを求める際の算術平均粗さの中心線間の距離が、加熱処理時の圧力および温度におけるＳｉ原子の平均自由行程以下であればよい。Ｓｉ原子の平均自由行程は、表１のとおりである。例えば、１０１．３ｋＰａ、１４００℃でのＳｉ原子の平均自由行程は１．５０μｍであり、表面粗さＲａが１ｎｍの基板であれば、その表面粗さの約１５００倍となるから、Ｓｉ原子はＳｉＣ基板１の間を自由に移動することができる。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
ＳｉＣ基板１が接触する際、２枚の基板は、水平・垂直方向および平面内の回転について任意の方向で接触させることができる。一方、基板どうしが接触していない被表面領域については平坦化の作用は及ばない。
【００２５】
本発明の一実施態様において、ＳｉＣ基板１は一組の基板が接触している（図２（ｂ）参照）。また、本発明の別の実施態様では、図２（ｃ）で示すように、一枚の基板上に複数枚の基板が並列して接触してもよい。
【００２６】
（圧力および雰囲気）
本発明の加熱処理は、１．３３ｋＰａ〜常圧（１０１．３ｋＰａ）の圧力下で行うことができる。このような圧力は、一般的な基板用製膜装置により調整できる。
【００２７】
また、本発明の方法は、ＳｉおよびＣと反応しない不活性ガス中で行われる。例えば、Ａｒ、Ｎ2またはそれらの混合ガスにより置換された雰囲気下で行うことができる。
【００２８】
（加熱温度）
本発明の加熱温度はＳｉＣの融点（２７３０℃）以下であって、加熱処理時の圧力下でＳｉ原子がＳｉＣ基板から遊離する温度であればよい。具体的には、１４００℃〜１６００℃が好ましい。より好ましくは、１５００℃〜１５５０℃である。
【００２９】
理論により限定されないが、本発明の方法はＳｉＣの融点以下の温度で加熱処理を行うため、ＳｉＣ基板１どうしの融着は生じない。一方、ケイ素の融点（１４１４℃）以上ではＳｉＣから遊離Ｓｉ原子が発生することが知られており（例えば、非特許文献２参照）、本発明の上記好ましい温度範囲においても、ＳｉＣ基板１間に、遊離Ｓｉ原子が発生すると考えられる（図３参照）。遊離Ｓｉ原子には、炭素もしくはＳｉＣをエッチングする作用があることが知られており、基板表面どうしを重ね合わせることによって、加熱により発生した遊離Ｓｉ原子が、ＳｉＣ表面の凹凸の激しい部分あるいは表面に析出した炭素と反応し、これらを除去する。その後、遊離Ｓｉ原子は、基板端部より炭素化合物ガスとして排気される。このプロセスが継続的に行われることにより、基板表面の再構築が円滑に進み、加熱条件を適切に選べば、上述のステップ構造が形成される。基板が開放された状態では、遊離Ｓｉ原子を表面近傍に留まらせることが出来ず、効率的な表面の平坦化作用を期待出来ない。
【００３０】
図４は、本発明の具体的な効果を基板表面変化についての模式図を用いて説明したものである。図４（ａ）に示すように、処理前の基板の被表面には荒れが存在するが、加熱中に図４（ｂ）のように平坦化が進行し、最終的には図４（ｃ）に示すようにステップ構造が出現する。
【００３１】
（平坦性）
本発明の方法により、接触させたＳｉＣ基板１の被表面をそれぞれ原子レベルで同時に平坦化することができる。本発明における「原子レベルでの平坦化」とは、単位格子の半分または一つ分に相当する高さを有するステップが、階段状に連続的に出現している表面状態を指す。具体的には、４Ｈ−ＳｉＣの場合で０．５ｎｍまたは１ｎｍ、６Ｈ−ＳｉＣの場合で０．７５ｎｍまたは１．５ｎｍの高さｄを有するステップ構造が出現している状態である（図１（ｂ）参照）。
【００３２】
［実施例］
以下、本発明および効果について具体的な例を用いて説明するが、実施例は本発明の適用範囲を限定するものではない。
【００３３】
（実施例１）
ＣＭＰ処理された厚さ４３０μｍ、５ｍｍ四方で、の４Ｈ−ＳｉＣ（０００１）Ｓｉ面の傾斜角が０°のＳｉＣ基板１を２枚用いた。そのうち１枚を直径１ｃｍの円形の炭素でできたサセプタ３上に被表面が鉛直上向きになるように載せ、次に２枚目を被表面が鉛直下向きになるようにして１枚目の基板上に載せた。このサセプタをランプ加熱式の加熱炉内に配置し、炉内を３０分間減圧した後、Ａｒガスを圧力１０１．３ｋＰａになるよう導入した。その後５００℃／分の昇温速度で加熱し、１５００℃で１０分間保持した。保持終了後、加熱を停止し室温になるまで自然冷却し、炉から２枚のＳｉＣ基板１を取り出した。
【００３４】
以上の工程を基準工程とし、基板仕様について実験条件を変更した試料を作製した。評価としてＡＦＭ（型番ＳＰＡ４００、ＳＩＩ製）を用い、表面ステップの有無およびその高さについての評価を行った。
【００３５】
表２は表面ステップ形成に対しての基板仕様依存性をまとめたものである。具体的には上記基準工程で得られた試料に加え、基板として４Ｈ−ＳｉＣのＳｉ面の傾斜角４°、８°の２種類のほか、６Ｈ−ＳｉＣのＳｉ面の傾斜角０°、４°、８°の３種類、Ｃ面についても同様の６種類の基板を用いて実験を行った。その他の条件は上記基準工程と同様である。これにより、４Ｈでは０．５ｎｍまたは１．０ｎｍ、また６Ｈでは０．７５ｎｍまたは１．５ｎｍのステップ高さとなっていることが確認され、原子レベルの平坦性が得られた。
【００３６】
【表２】
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【００３７】
（実施例２）
実施例１の基準工程において、ガス圧を３．３３ｋＰａおよび１３．３３ｋＰａに変更して実験を行った。結果を表３に示す。その他の条件は上記基準工程と同様である。これにより、いずれの圧力下でも０．５ｎｍまたは１．０ｎｍのステップ高さを有し、平坦性が得られたことが確認された。なお、３．３３ｋＰａを下回る圧力下では遊離Ｓｉ原子の排気速度が大きすぎ、また１０１．３ｋＰａを上回る圧力下についてはエッチング後の遊離Ｓｉガスの排気が滞るため、いずれについても十分な平坦化が達成されない。
【００３８】
【表３】
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【００３９】
（実施例３）
実施例１の基準工程において、炉内雰囲気をＮ2、およびＮ2：Ａｒ＝１：１の混合ガスに変更して実験を行った。その他の条件は上記基準工程と同様である。結果を表４に示す。これにより、いずれの雰囲気下であっても０．５ｎｍのステップ高さを有し、平坦性が得られたことが確認された。
【００４０】
【表４】
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【００４１】
（実施例４）
実施例１の基準工程において、温度を１３００℃、１４００℃、１６００℃、１７００℃に変更して実験を行った。その他の条件は上記基準工程と同様である。結果を表５に示す。これにより、１４００℃〜１６００℃の試料については０．５ｎｍまたは１．０ｎｍのステップを有し、平坦性が得られたことが確認された。
【００４２】
【表５】
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【００４３】
(比較例)
実施例１の基準工程において、２枚目のＳｉＣ基板をケイ素基板または高配向熱分解黒鉛基板(以下、ＨＯＰＧ基板)に置き換えて加熱を行った。その他の条件は上記基準工程と同様である。結果を表６に示す。
【００４４】
ケイ素基板を用いた試料については、表面上に粒状の残渣が多量に確認され、平坦性が著しく低下していることが確認された。これは、ケイ素基板の場合には、１４００℃にて遊離Ｓｉ蒸気が平坦化に必要な量を大きく上回っており、過剰分が基板表面に凝着してしまうことを示している。また、ＨＯＰＧ基板を用いた試料については、加熱処理前と比べ、表面形状にほとんど変化が無いことが確認された。これは、炭素基板を用いた場合には、１４００℃にて基板間の遊離Ｓｉ蒸気が不足しており、表面の平坦化が十分に行われないことを示している。
【００４５】
【表６】
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【００４６】
よって、本発明は、単結晶ＳｉＣ基板どうしを、不活性ガス中、平坦化させる被表面が対面するように接した状態で加熱処理を施すことにより、簡便に原子レベルの平坦性を得る方法を提供できた。
【符号の説明】
【００４７】
１  ＳｉＣ基板
２  加熱炉
３  サセプタ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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