(57)【要約】 【課題】  磁気記録特性が良好であり、かつ耐食性が改善された磁気記録媒体を得る。【解決手段】  実施形態にかかる磁気記録媒体は、基板、Ｎｉ合金またはＡｇ合金からなる配向制御層、配向制御層と接触して設けられた非磁性シード層、及びＦｅまたはＣｏと、Ｐｔとを主成分とする垂直磁気記録層を有し、非磁性シード層は、Ａｇ粒子とＧｅ粒界と化合物Ｘとからなり、化合物Ｘは、Ａｌ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｓｉ，及びＴａの酸化物、窒化物、及び炭化物から選択され、かつＡｇ粒子とＧｅ粒界の両方に分布している。【選択図】図１
2017079090.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板、
該基板上に設けられたニッケル合金または銀合金からなる配向制御層、
該配向制御層と接触して設けられた非磁性シード層、及び
鉄またはコバルトと、プラチナとを主成分とする垂直磁気記録層を具備し、
前記非磁性シード層は、銀粒子とゲルマニウム粒界と化合物Ｘとからなり、
前記化合物Ｘは、アルミニウム、チタン、クロム、ケイ素、及びタンタルの酸化物、窒化物、及び炭化物から選択され、かつ前記銀粒子と前記ゲルマニウム粒界の両方に分布していることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
前記化合物Ｘが１〜５ｎｍの平均粒径を有する球状構造を持つ請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
前記化合物Ｘは、アルミニウム、チタン、クロム、ケイ素、及びタンタルの酸化物から選択される請求項１または２に記載の磁気記録媒体。
【請求項４】
前記化合物Ｘは、その添加量が２ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下である請求項１ないし３に記載の磁気記録媒体。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれか１項に記載の磁気記録媒体と、磁気ヘッドとを具備することを特徴とする磁気記録再生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、磁気記録媒体、及び磁気記録再生装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在市販されているＨＤＤの磁気記録方式として、いわゆる垂直磁気記録方式が近年主流となっている。
【０００３】
磁性結晶粒子が非磁性物質からなる粒界領域に取り囲まれた、いわゆるグラニュラ構造を有するグラニュラ型記録層は、磁性結晶粒子同士が非磁性粒界領域によって二次元的に、物理的に孤立化された構造となっているため、磁性粒子間に働く磁気的な交換相互作用が低減される。このため、記録・再生特性における遷移ノイズが低減でき、限界ビットサイズを低減することが可能となる。その反面、グラニュラ型記録層では粒子間の交換相互作用が低減されているため、粒子の組成、粒径の分散に伴う反転磁界の分散（ＳＦＤ）が増大してしまう傾向があり、記録・再生特性における遷移ノイズやジッターノイズの増大を招く傾向がある。
【０００４】
また、記録ビットサイズの下限値はグラニュラ型記録層の磁性結晶粒径に強く依存しているため、ＨＤＤの高記録密度化には、グラニュラ型記録層の粒径微細化を行う必要がある。グラニュラ型記録層の粒径微細化法としては、微細な結晶粒径を有する下地層を用いて、その上に積層されるグラニュラ型記録層粒径を微細化する手法がある。下地層の粒径を微細化するために、例えば、シード層を工夫したり、下地層をグラニュラ化したりする等の方法が考えられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−２５０３０号公報
【特許文献２】特開２０１５−１１１４８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の実施形態は、磁気記録特性が良好であり、かつ耐食性が改善された磁気記録媒体を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
実施形態によれば、基板、
該基板上に設けられたニッケル合金または銀合金からなる配向制御層、
該配向制御層と接触して設けられた非磁性シード層、及び
鉄またはコバルトと、プラチナとを主成分とする垂直磁気記録層を具備し、
前記非磁性シード層は、銀粒子とゲルマニウム粒界と化合物Ｘとからなり、
前記化合物Ｘは、アルミニウム、チタン、クロム、ケイ素、及びタンタルの酸化物、窒化物、及び炭化物から選択され、かつ前記銀粒子と前記ゲルマニウム粒界の両方に分布していることを特徴とする磁気記録媒体が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】実施形態にかかる磁気記録媒体の構成の一例を表す断面図である。
【図２】実施形態に用いられる磁気記録層の構造を表す模式図である。
【図３】実施形態にかかる磁気記録再生装置の一例を一部分解した斜視図である。
【図４】実施形態にかかる磁気記録媒体の構成の他の一例を表す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、実施の形態について、図面を参照して説明する。
【００１０】
図１に、実施形態にかかる磁気記録媒体の構成の一例を表す断面図を示す。
【００１１】
図示するように、実施形態にかかる磁気記録媒体１０は、基板１と、ｆｃｃ構造を持つＮｉ合金またはＡｇ合金からなる配向制御層４と、配向制御層４と接触するように形成された非磁性シード層５と、ＦｅＰｔまたはＣｏＰｔを主成分とする垂直磁気記録層７とを含む。
【００１２】
非磁性シード層は、Ａｇ粒子とＧｅ粒界と化合物Ｘとからなり、下記式(１)で表される。
【００１３】
ＡｇＧｅ−Ｘ…（１）
上記式中、化合物Ｘは、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、及びＴａの酸化物、窒化物、及び炭化物から選択される。
【００１４】
図２に、実施形態に用いられる磁気記録層の構造を表す模式図を示す。
【００１５】
図示するように、１０３で表される化合物Ｘは、１０１で表されるＡｇ粒子内および１０２で表されるＧｅ粒界の両方に分布している。
【００１６】
Ａｇは柱状粒子構造を有し得る。ＧｅはＡｇ柱状粒子を取り囲むような粒界、化合物Ｘは、１〜５ｎｍの平均粒径を有する球状構造を有することができる。
【００１７】
ここで、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）測定や走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）等により観測された球状構造に対し、下記の通り１個の粒子について二つ以上の長さを測定し、その平均値を平均粒径とする。具体的には、倍率１００〜４００万倍のＴＥＭ像またはＳＴＥＭ像の中から，粒子数が少なく見積もっても１０個以上ある任意の像をコンピュータに画像情報として取り込む。続いて、この画像情報を画像処理することにより、個々の球状構造の輪郭を抽出する。次に、球状構造の外周の２点を結び、かつ重心を通る径を２度刻みに測定し、それらの平均値を測定して球状構造の直径として、平均粒径を求める。なお、化合物Ｘはアモルファス構造を持つため、通常のＴＥＭ像では不明瞭になりやすい。よって、高分解能のエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）や高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法（ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ）、電子エネルギー損失分光法（ＥＥＬＳ）のような元素分離型のマッピング観察を用いると評価が容易である。
【００１８】
実施形態にかかる磁気記録媒体では、Ａｇ粒子とＧｅ粒界によりピッチ分散を改善し、この構造を垂直磁気記録層まで伝達することで垂直磁気記録層の磁性粒子のピッチを改善することができる。さらに、化合物Ｘを、Ａｇ粒子内およびＧｅ粒界の両方に分布させることにより、ＡｇやＧｅの析出を防ぎ耐食性を改善することができる。
【００１９】
これにより、実施形態によれば、耐食性が良くかつ垂直磁気記録層の磁性粒子のピッチ分散が小さい磁気記録媒体を提供することができる。
【００２０】
化合物Ｘは、好ましくはＡｌ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、及びＴａの酸化物から選択することができる。
【００２１】
ＡｇＧｅ−Ｘに対する化合物Ｘの添加量は、２ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下にすることができる。
【００２２】
実施形態に使用可能な基板としては、たとえばガラス基板、Ａｌ系合金基板、セラミック基板、カーボン基板、酸化表面を有するＳｉ単結晶基板などがあげられる。ガラス基板としては、アモルファスガラスおよび結晶化ガラスが挙げられる。アモルファスガラスとしては、汎用のソーダライムガラス、アルミノシリケートガラスが挙げられる。結晶化ガラスとしては、リチウム系結晶化ガラスが挙げられる。セラミック基板としては、汎用の酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化珪素などを主成分とする焼結体や、これらの繊維強化物などが挙げられる。基板としては、上述した金属基板や非金属基板の表面にメッキ法やスパッタ法を用いてＮｉＰ層などの薄膜が形成されたものを用いることもできる。基板上への薄膜の形成方法としてスパッタリングのみならず、真空蒸着や電解メッキなどでも同様の効果を得ることができる。
【００２３】
実施形態に使用可能な配向制御層はｆｃｃ構造を持つＮｉ合金またはＡｇ合金である。
【００２４】
実施形態に使用可能な磁気記録媒体はＦｅＰｔまたはＣｏＰｔを主成分とする。
【００２５】
また、基板に対して垂直方向に磁気異方性を持った垂直磁気記録層を用いることが望ましい。垂直磁気記録層を用いると、高密度化した場合に、記録ドットから出る外部磁界が周囲の記録ドットの信号を保つ方向に働くため、熱揺らぎによって信号が消えにくく、高密度化を達成しやすいという傾向を持っている。磁気記録層の厚さは、例えば３ないし３０ｎｍ、さらには５ないし１５ｎｍにすることができる。この範囲であると、より高記録密度に適した磁気記録再生装置を作製することができる。磁気記録層の厚さが３ｎｍ未満であると、再生出力が低過ぎてノイズ成分の方が高くなる傾向がある。磁気記録層の厚さが３０ｎｍを超えると、再生出力が高過ぎて波形を歪ませる傾向がある。磁気記録層は二層以上の積層膜にすることもできるが、その際は、積層した合計を上述の範囲内にすることができる。磁気記録層の保磁力は、２３７０００Ａ／ｍ（３０００ Ｏｅ）以上とすることができる。保磁力が２３７０００Ａ／ｍ（３０００ Ｏｅ）未満であると、熱揺らぎ耐性が劣る傾向がある。磁気記録層の垂直角型比は、０．８以上であることが好ましい。垂直角型比が０．８未満であると、熱揺らぎ耐性に劣る傾向がある。
【００２６】
Ｃｏを用いたグラニュラ型記録層の場合、磁気記録層のＰｔ含有量は、１０原子％以上２５原子％以下であることが好ましい。Ｐｔ含有量として上記範囲が好ましいのは、磁気記録層に必要な一軸結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）が得られ、さらに磁性粒子の結晶配向性が良好であり、結果として高密度記録に適した熱揺らぎ特性、記録再生特性が得られるためである。Ｐｔ含有量が上記範囲を超えた場合も、上記範囲未満である場合も、どちらも高密度記録に適した熱揺らぎ特性に十分なＫｕが得られない傾向がある。
【００２７】
非磁性基板と配向制御層との間には、さらに、非磁性基板から順に、密着層、軟磁性下地層（ＳＵＬ）、及び非磁性分断層などを設けることができる。
【００２８】
密着層は、基板との密着性の向上のために設けられる。密着層の材料としては、非晶質構造を持つ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、Ｐｔやこれらを含む合金、またはこれらの酸化物もしくは窒化物を用いることができる。密着層は例えば５ないし３０ｎｍの厚さを有し得る。５ｎｍ未満では、充分な密着性を確保することができず膜が剥がれる現象が起きやすくなる傾向があり、３０ｎｍを越えると、プロセス時間が長くなりスループットが悪くなる傾向がある。
【００２９】
ＳＵＬは、垂直磁磁気記録層を磁化するための単磁極ヘッドからの記録磁界を水平方向に通して、磁気ヘッド側へ還流させるという磁気ヘッドの機能の一部を担っており、磁界の記録層に急峻で充分な垂直磁界を印加させ、記録再生効率を向上させる作用を有する。軟磁性下地層には、Ｃｏ，ＦｅまたはＮｉを含む材料を用いることができる。このような材料として、Ｃｏと、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、及びＹのうち少なくとも１種とを含有するＣｏ合金を挙げることができる。Ｃｏ合金は７０原子％以上のＣｏが含むことができる。このようなＣｏ合金は、スパッタ法により製膜した場合にアモルファス層が形成されやすい。アモルファス軟磁性材料は、結晶磁気異方性、結晶欠陥および粒界がないため、非常に優れた軟磁性を示すとともに、媒体の低ノイズ化を図ることができる。アモルファス軟磁性材料としては、たとえばＣｏＺｒ、ＣｏＺｒＮｂおよびＣｏＺｒＴａ系合金などを挙げることができる。他の軟磁性下地層の材料として、ＣｏＦｅ系合金たとえばＣｏＦｅ、ＣｏＦｅＶなど、ＦｅＮｉ系合金たとえばＦｅＮｉ、ＦｅＮｉＭｏ、ＦｅＮｉＣｒ、ＦｅＮｉＳｉなど、ＦｅＡｌ系合金、ＦｅＳｉ系合金たとえばＦｅＡｌ、ＦｅＡｌＳｉ、ＦｅＡｌＳｉＣｒ、ＦｅＡｌＳｉＴｉＲｕ、ＦｅＡｌＯなど、ＦｅＴａ系合金たとえばＦｅＴａ、ＦｅＴａＣ、ＦｅＴａＮなど、ＦｅＺｒ系合金たとえばＦｅＺｒＮなどを挙げることができる。また、Ｆｅを６０原子％以上含有するＦｅＡｌＯ、ＦｅＭｇＯ、ＦｅＴａＮ、ＦｅＺｒＮなどの微結晶構造または微細な結晶粒子がマトリクス中に分散されたグラニュラ構造を有する材料を用いることもできる。軟磁性下地層は例えば１０ないし１００ｎｍの厚さを有し得る。１０ｎｍ未満では、磁気ヘッドからの記録磁界を充分取り込めずに記録再生効率を向上させることができない傾向があり、１００ｎｍを越えると、プロセス時間が長くなりスループットが悪くなる傾向がある。さらに、スパイクノイズ防止のために軟磁性下地層を複数の層に分け、０．５ないし１．５ｎｍの非磁性分断層を挿入することで反強磁性結合させることができる。非磁性分断層として、例えばＲｕ、Ｒｕ合金、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｐｔなどを用いることができる。また、ＣｏＣｒＰｔ、ＳｍＣｏ、ＦｅＰｔなどの面内異方性を持つ硬磁性膜またはＩｒＭｎ、ＰｔＭｎなどの反強磁性体からなるピン層と軟磁性下地層とを交換結合させることができる。交換結合力を制御するために、非磁性分断層の上下に磁性膜たとえばＣｏなど、または非磁性膜たとえばＰｔなどを積層することができる。
【００３０】
非磁性シード層と磁気記録層との間には非磁性中間層を設けることができる。
【００３１】
非磁性中間層は、その上に形成される磁気記録層の磁性粒子を孤立させる役割と磁気記録層の結晶性を改善させる働きを持っている。そのような非磁性中間層の材料としては、Ｒｕ、またはＲｕとＣｒ，Ｍｏ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｓｉからなる群から選択される少なくとも１種の金属との合金があげられる。非磁性中間層は例えば５ないし３０ｎｍの厚さを有し得る。５ｎｍ未満では、充分な結晶配向性を確保することができない傾向がある。３０ｎｍを越えると、磁気ヘッドとＳＵＬまでの距離（スペーシング）が広がってしまい、磁気記録層への書き込みが弱くなり、記録再生特性が悪化する傾向がある。
【００３２】
磁気記録層上には保護層を形成することができる。
【００３３】
実施形態に使用可能な保護層は、磁気記録層の腐食を防ぐとともに、磁気ヘッドが媒体に接触したときに媒体表面の損傷を防ぐ目的で設けられる。保護層の材料としては、たとえばＣを含むものが挙げられる。保護層の厚さは１ないし１０ｎｍとすることが好ましい。これにより、ヘッドと媒体の距離を小さくできるので、高密度記録が可能である。カーボンは、ｓｐ２結合炭素（グラファイト）とｓｐ３結合炭素（ダイヤモンド）に分類できる。耐久性、耐食性はｓｐ３結合炭素のほうが優れるが、結晶質であることから表面平滑性はグラファイトに劣る。通常、カーボンの製膜はグラファイトターゲットを用いたスパッタリング法で形成される。この方法では、ｓｐ２結合炭素とｓｐ３結合炭素が混在したアモルファスカーボンが形成される。ｓｐ３結合炭素の割合が大きいものはＤＬＣ（Ｄｉａｍｏｎｄ−ｌｉｋｅ Ｃａｒｂｏｎ）と呼ばれ、耐久性、耐食性に優れ、アモルファスであることから表面平滑性にも優れるため、磁気記録媒体の表面保護層として利用されている。化学気相成長法（ＣＶＤ法）によるＤＬＣの製膜は、原料ガスをプラズマ中で励起、分解し、化学反応によってＤＬＣを生成させるため、条件を合わせることで、よりｓｐ３結合炭素に富んだＤＬＣを形成することができる。
【００３４】
実施形態にかかる磁気記録再生装置は、基板、
該基板上に設けられたＮｉ合金またはＡｇ合金からなる配向制御層、
該配向制御層と接触して設けられた非磁性シード層、及び
ＦｅまたはＣｏと、Ｐｔとを主成分とする垂直磁気記録層を有する磁気記録媒体と、磁気ヘッドとを含み、
非磁性シード層は、Ａｇ粒子とＧｅ粒界と化合物Ｘとからなり、
化合物Ｘは、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、及びＴａの酸化物、窒化物、及び炭化物から選択され、かつＡｇ粒子とＧｅ粒界の両方に分布している。
【００３５】
図３に、実施形態にかかる磁気記録再生装置の一例を一部分解した斜視図を示す。
【００３６】
実施形態にかかる磁気記録再生装置７０において、実施形態にかかる情報を記録するための剛構成の磁気ディスク６２はスピンドル６３に装着されており、図示しないスピンドルモータによって一定回転数で回転駆動される。磁気ディスク６２にアクセスして情報の記録再生を行う磁気ヘッドを搭載したスライダーは、薄板状の板ばねからなるサスペンション６５の先端に取付けられている。サスペンション６５は図示しない駆動コイルを保持するボビン部等を有するアーム６６の一端側に接続されている。
【００３７】
アーム６６の他端側には、リニアモータの一種であるボイスコイルモータ６７が設けられている。ボイスコイルモータ６７は、アーム６６のボビン部に巻き上げられた図示しない駆動コイルと、それを挟み込むように対向して配置された永久磁石および対向ヨークにより構成される磁気回路とから構成されている。
【００３８】
アーム６６は、固定軸の上下２カ所に設けられた図示しないボールベアリングによって保持され、ボイスコイルモータ６７によって回転揺動駆動される。すなわち、磁気ディスク６２上におけるスライダー６４の位置は、ボイスコイルモータ６７によって制御される。
【００３９】
実施例
以下、実施例を示し、実施形態をより具体的に説明する。
【００４０】
実施例１、および比較例１ないし４
図４に、実施例１にかかる磁気記録媒体の構成を表す断面図を示す。
【００４１】
非磁性ガラス基板１（コニカミノルタ社製アモルファス基板ＭＥＬ６、直径２．５インチ）を、ＤＣマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ社製Ｃ−３０１０）の製膜チャンバー内に収容して、到達真空度１×１０−５Ｐａとなるまで製膜チャンバー内を排気した。この基板１上に、製膜チャンバー内に、ガス圧が０．７ＰａとなるようにＡｒガスを導入して、密着層２として、Ｃｒ−２５％Ｔｉを１０ｎｍ形成した。次いで、軟磁性層３として、Ｃｏ−２０ａｔ％Ｆｅ−７ａｔ％Ｔａ−５ａｔ％Ｚｒを４０ｎｍ形成した。次いで、配向制御層４として、Ｎｉ−５ａｔ％Ｗを５ｎｍ形成した。次いで、製膜チャンバー内に、ガス圧が０．４ＰａとなるようにＡｒガスを導入して、非磁性シード層５として、Ａｇ−６０％Ｇｅ−５ｍｏｌ％Ａｌ２Ｏ３膜を８ｎｍ形成した。次いで、再び製膜チャンバー内に、ガス圧が０．７ＰａとなるようにＡｒガスを導入して、非磁性中間層６として、Ｒｕを１０ｎｍ形成し、さらにガス圧を６Ｐａ変更して、Ｒｕを１０ｎｍ形成し、合計２０ｎｍのＲｕ非磁性中間層６を得た。その後、垂直磁気記録層７として、（Ｃｏ−１８ａｔ％Ｐｔ−１４ａｔ％Ｃｒ）−１０ｍｏｌ％ＳｉＯ２を１２ｎｍ形成した。次いで、ＣＶＤ法により、２．５ｎｍのダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ）保護層８を形成した。次いで、ディッピング法により図示しない潤滑剤を塗布し、実施形態に係る垂直磁気記録媒体１００を得た。
【００４２】
非磁性シード層５を製膜しない以外は、実施例１の媒体と同様にして作製し、比較例１に係る垂直磁気記録媒体を得た。
【００４３】
さらに、比較例２にかかる磁気記録媒体を、非磁性シード層５としてＡｇＧｅ−Ａｌ２Ｏ３の代わりにＡｇＧｅを製膜した以外は、実施例１の媒体と同様にして作製した。
【００４４】
比較例３にかかる磁気記録媒体を、非磁性シード層５としてＡｇＧｅ−Ａｌ２Ｏ３の代わりにＡｇＧｅ−Ａｌを製膜した以外は、実施例１の媒体と同様にして作製し、比較例３に係る垂直磁気記録媒体を得た。
【００４５】
比較例４にかかる磁気記録媒体は、非磁性シード層５としてＡｇＧｅ−Ａｌ２Ｏ３の代わりにＡｇ−Ａｌ２Ｏ３を製膜した以外は、実施例１の媒体と同様にして作製した。
【００４６】
得られた実施例１および比較例１ないし４の媒体に対して、以下の通りその特性を評価した。
【００４７】
まず、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）測定を用いて、膜平面方向および断面方向の粒子構造を観測した。また、エネルギー分散型Ｘ線分光（ＴＥＭ−ＥＤＸ）を用いて、粒子や粒界の組成も分析した。さらに、非磁性シード層の化合物（Ａｌ２Ｏ３）の平均粒径を調べるために、高分解能ＥＤＸマッピング法を用いて元素分離像を観測した。  平面ＴＥＭ分析により観測した結果を用いて、粒子の粒径解析およびピッチ解析を以下の手順で行った。倍率５０〜２００万倍の平面ＴＥＭ像の中から，粒子数が少なく見積もっても１００個以上ある任意の像をコンピュータに画像情報として取り込んだ。この画像情報を画像処理することにより、個々の結晶粒子の輪郭および重心を抽出した。次に、結晶粒子の外周の２点を結び、かつ重心を通る径を２度刻みに測定し、それらの平均値を測定して結晶粒子の直径として、平均粒径を求めた。さらに、隣り合う粒子間の重心間距離から粒子間の平均ピッチとピッチ分散を導出し、粒界幅は粒子の重心と重心を結ぶ線上の粒界幅を測定し、それらの平均値を粒界幅とした。また、非磁性シード層の化合物の球状構造の平均粒径は、ＥＤＸマッピング法により観測された球状構造に対し、下記の通りの手順で算出した。すなわち、倍率１００〜４００万倍のマッピング像の中から，粒子数が少なく見積もっても２０個以上ある任意の像をコンピュータに画像情報として取り込んだ。この画像情報を画像処理することにより、個々の球状構造の輪郭を抽出した。次に、球状構造の外周の２点を結び、かつ重心を通る径を２度刻みに測定し、それらの平均値を測定して球状構造の直径として、平均粒径を求めた。次いで、これらの媒体の結晶配向性（Δθ５０）をＸ線回折装置（ＸＲＤ、スペクトリス社製、Ｘｐｅｒｔ−ＭＲＤ）を用いて、ロッキングカーブを測定することで調査した。
【００４８】
実施例１および比較例１ないし４の媒体のピッチ解析および結晶性評価の結果を下記表１に示す。
【００４９】
実施例１および比較例１ないし４の媒体の配向制御層について、ＮｉＷ配向制御層は結晶粒子がＮｉＷからなり結晶粒子同士は互いに接しており、粒界幅が実質的に０であった。この時、ＮｉＷ粒子の平均粒径は９ｎｍ程度、平均ピッチも９ｎｍ程度であり、ピッチ分散は２１％程度であった。またＸＲＤ測定および電子線回折分析により結晶構造を評価したところ、ＮｉＷはｆｃｃ構造を取っていることが分かった。
【００５０】
実施例１の媒体の非磁性シード層について、平均粒径６ｎｍ程度の結晶質のＡｇ粒子と粒界幅２ｎｍ程度の非晶質のＧｅ粒界からなり、さらに平均粒径１〜３ｎｍの球状構造を持つＡｌ２Ｏ３がＡｇ粒子およびＧｅ粒界の両方に分布していることが分かった。
【００５１】
実施例１の媒体について、非磁性シード層のＡｇ粒子のピッチ分散は、１２％と良好であった。
【００５２】
比較例２の媒体の非磁性シード層について、平均粒径６ｎｍ程度の結晶質のＡｇ粒子と粒界幅２ｎｍ程度の非晶質のＧｅ粒界からなることが分かった。比較例２の媒体について、非磁性シード層のＡｇ粒子のピッチ分散は、１６％と比較的良好であった。
【００５３】
比較例３の媒体について、平均粒径６ｎｍ程度の結晶質のＡｇ−Ａｌ粒子と、粒界幅２ｎｍ程度の非晶質のＧｅ粒界からなることが分かった。この時、Ａｇ−Ａｌ粒子のピッチ分散は１４％と良好であった。
【００５４】
比較例４の媒体について、非磁性シード層は、平均粒径４ｎｍ程度の結晶質のＡｇ粒子と、粒界幅１ｎｍ程度の非晶質のＡｌ２Ｏ３粒界からなるグラニュラ構造であることが分かった。この時、ピッチ分散は２２％程度であった。すなわち、比較例４の媒体の非磁性シード層Ａｇ−Ａｌ２Ｏ３膜はグラニュラ構造、すなわちＡｇ粒子が非晶質粒界に囲まれているという点で実施例１、比較例２、比較例３の媒体と類似の構造を持っているが、実施例１や比較例２、比較例３の媒体と異なり本質的にピッチ分散を改善するメカニズムを持たないために、ピッチ分散は大きく悪化していることが分かる。
【００５５】
続いて、実施例１の媒体および比較例１ないし４の媒体の垂直磁気記録層について、粒子は結晶質のＣｏＣｒＰｔからなり、粒界は非晶質ＳｉＯ２からなることが分かった。実施例１の媒体において、垂直磁気記録層のΔθ５０は３ｄｅｇ程度、平均ピッチは８ｎｍ程度、ピッチ分散は１２％と良好であった。
【００５６】
比較例１の媒体において、垂直磁気記録層のΔθ５０は２．５ｄｅｇ程度と良好であるものの、ピッチ分散は２２％と実施例１の媒体より悪化していることが分かった。比較例２、比較例３の媒体において、垂直磁気記録層のΔθ５０は２．５ｄｅｇないし２．７ｄｅｇ、平均ピッチは８ｎｍ程度、ピッチ分散は１４ないし１６％と良好であった。比較例４の媒体において、垂直磁気記録層のΔθ５０は６ｄｅｇ程度と悪化しており、さらにピッチ分散は２３％程度と実施例１の媒体より悪化していることが分かった。
【００５７】
次いで、実施例１の媒体および比較例１ないし４の媒体に対して、耐食性試験を行った。耐食性試験は恒温恒湿槽を温度８５℃、湿度９０％、２４０Ｈ放置の条件で行った。放置後のコロージョンカウントは光学表面アナライザ（ＯＳＡ、ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製、Ｃａｎｄｅｌａ  ＴＳ２１００）を用いて析出物をカウントして行った。結果、基準値が１００個に対して、実施例１と良好であった。比較例１の媒体は２０個前後と良好であった。比較例２の媒体は１２５個と基準値オーバーであった。比較例３の媒体は８６個と基準値以下であるものの、実施例１の媒体に比べるとやや悪化していた。比較例４は２５０個と実施例１の媒体に比べて大幅に悪化していることが分かった。
【００５８】
以上をまとめると、実施例１の媒体は、結晶配向性、ピッチ分散、耐食性について最も良好な特性を持つことが分かった。比較例１の媒体は、結晶配向性、耐食性は良いものの、ピッチ分散が悪化している。比較例２の媒体は、結晶配向性、ピッチ分散は良好なものの、耐食性が悪化している。比較例３の媒体は、結晶配向性、ピッチ分散は良好なものの、実施例１の媒体と比べると耐食性が悪化している。比較例４の媒体は、結晶配向性、ピッチ分散、耐食性ともに悪化していることが分かった。
【表１】
2017079090.tif 000003
【００５９】
実施例１、および比較例１ないし４により得られる磁気記録媒体の構成を以下に示す。＜実施例１の構成＞
非磁性ガラス基板１／ＣｒＴｉ密着層２／ＣｏＦｅＴａＺｒ軟磁性層３／ＮｉＷ配向制御層４／ＡｇＧｅ−Ａｌ２Ｏ３非磁性シード層５／Ｒｕ非磁性中間層６／ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２垂直磁気記録層７／Ｃ保護層８
＜比較例１の構成＞
非磁性ガラス基板１／ＣｒＴｉ密着層２／ＣｏＦｅＴａＺｒ軟磁性層３／ＮｉＷ配向制御層４／Ｒｕ非磁性中間層６／ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２垂直磁気記録層７／Ｃ保護層８
＜比較例２の構成＞
非磁性ガラス基板１／ＣｒＴｉ密着層２／ＣｏＦｅＴａＺｒ軟磁性層３／ＮｉＷ配向制御層４／ＡｇＧｅ非磁性シード層／Ｒｕ非磁性中間層６／ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２垂直磁気記録層７／Ｃ保護層８
＜比較例３の構成＞
非磁性ガラス基板１／ＣｒＴｉ密着層２／ＣｏＦｅＴａＺｒ軟磁性層３／ＮｉＷ配向制御層４／ＡｇＧｅ−Ａｌ非磁性シード層／Ｒｕ非磁性中間層６／ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２垂直磁気記録層７／Ｃ保護層８
＜比較例４の構成＞
非磁性ガラス基板１／ＣｒＴｉ密着層２／ＣｏＦｅＴａＺｒ軟磁性層３／ＮｉＷ配向制御層４／Ａｇ−５ｍｏｌ％Ａｌ２Ｏ３非磁性シード層／Ｒｕ非磁性中間層６／ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２垂直磁気記録層７／Ｃ保護層８
実施例２ないし５
実施例２ないし５の媒体を、非磁性シード層５としてＡｇＧｅ−Ａｌ２Ｏ３の代わりに、表２で示した材料を製膜した以外は、実施例１の媒体と同様にして作製し、実施例２ないし５に係る垂直磁気記録媒体を得た。
【００６０】
これらの媒体の非磁性シード層５に対して、ＴＥＭ分析、ＴＥＭ−ＥＤＸ分析およびＥＤＸマッピング分析を行った。実施例２ないし５の媒体の非磁性シード層５について、平均粒径６ｎｍ程度の結晶質のＡｇ粒子と粒界幅２ｎｍ程度の非晶質のＧｅ粒界からなり、さらに平均粒径１〜３ｎｍの球状構造を持つ酸化物粒子がＡｇ粒子およびＧｅ粒界の両方に分布していることが分かった。
【００６１】
これらの媒体に対して、実施例１と同様に、結晶配向性、平均ピッチ、ピッチ分散、析出物カウントを調査した。下記表２の通り、実施例２ないし５の媒体について、垂直磁気記録層７のピッチ分散は１５ないし１８％と良好であった。実施例２ないし５の媒体は、実施例１の媒体と同様に、結晶配向性、ピッチ分散、及び耐食性について良好な特性を持つことが分かった。
【表２】
2017079090.tif 000004
【００６２】
実施例２ないし５の構成は以下の通りである。
【００６３】
＜実施例２ないし５の構成＞
非磁性ガラス基板１／ＣｒＴｉ密着層２／ＣｏＦｅＴａＺｒ軟磁性層３／ＮｉＷ配向制御層４／ＡｇＧｅ−Ｘ（Ｘ＝ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５）非磁性シード層５／Ｒｕ非磁性中間層６／ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２垂直磁気記録層７／Ｃ保護層８
実施例６ないし１５
実施例６ないし１５の媒体を、非磁性シード層５としてＡｇＧｅ−Ａｌ２Ｏ３の代わりに、下記表３で示した材料を製膜した以外は、実施例１の媒体と同様にして作製し、実施例６ないし１５に係る垂直磁気記録媒体を得た。
【００６４】
これらの媒体の非磁性シード層５に対して、ＴＥＭ分析、ＴＥＭ−ＥＤＸ分析およびＥＤＸマッピング分析を行った。実施例６ないし１５の媒体の非磁性シード層５について、平均粒径６ｎｍ程度の結晶質のＡｇ粒子と粒界幅２ｎｍ程度の非晶質のＧｅ粒界からなり、さらに平均粒径２〜４ｎｍの球状構造を持つ窒化物粒子、または平均粒径３〜５ｎｍの球状構造を持つ炭化物粒子がＡｇ粒子およびＧｅ粒界の両方に分布していることが分かった。
【００６５】
これらの媒体に対して、実施例１と同様に、結晶配向性、平均ピッチ、ピッチ分散、析出物カウントを調査した。下記表３の通り、実施例６ないし１５の媒体について、垂直磁気記録層７のピッチ分散は１５ないし１８％と良好であった。実施例６ないし１５の媒体は、実施例１の媒体と同様に、結晶配向性、ピッチ分散、耐食性について良好な特性を持つことが分かった。
【表３】
2017079090.tif 000005
【００６６】
実施例６ないし１５の構成は以下の通りである。
【００６７】
＜実施例６ないし１５の構成＞
非磁性ガラス基板１／ＣｒＴｉ密着層２／ＣｏＦｅＴａＺｒ軟磁性層３／ＮｉＷ配向制御層４／ＡｇＧｅ−Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔａの窒化物または炭化物 非磁性シード層５／Ｒｕ非磁性中間層６／ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２垂直磁気記録層７／Ｃ保護層８
実施例１６ないし２０、および比較例５ないし１１
実施例１６ないし２０、および比較例５ないし１１の媒体を、非磁性シード層５としてＡｇＧｅ−Ａｌ２Ｏ３のＡｌ２Ｏ３添加量を０ないし３０ｍｏｌ％まで変化させた以外は実施例１の媒体と同様にして作製し、実施例１６ないし２０、および比較例５ないし１１に係る垂直磁気記録媒体を得た。
【００６８】
これらの媒体の非磁性シード層５に対して、ＴＥＭ分析、ＴＥＭ−ＥＤＸ分析およびＥＤＸマッピング分析を行った。実施例１および実施例１６ないし２０の媒体の非磁性シード層５について、平均粒径６ｎｍ程度の結晶質のＡｇ粒子と粒界幅２ｎｍ程度の非晶質のＧｅ粒界からなり、さらに平均粒径１〜３ｎｍの球状構造を持つＡｌ２Ｏ３粒子がＡｇ粒子およびＧｅ粒界の両方に分布していることが分かった。比較例５の媒体について、平均粒径６ｎｍ程度の結晶質のＡｇ粒子と粒界幅２ｎｍ程度の非晶質のＧｅ粒界からなり、さらに平均粒径０．５ｎｍ程度の球状構造を持つＡｌ２Ｏ３粒子がＡｇ粒子およびＧｅ粒界の両方に分布していることが分かった。比較例６、比較例７の媒体について、実施例１の媒体と同様に、平均粒径６ｎｍ程度の結晶質のＡｇ粒子と粒界幅２ｎｍ程度の非晶質のＧｅ粒界と平均粒径１〜３ｎｍの球状構造を持つＡｌ２Ｏ３粒子がＡｇ粒子およびＧｅ粒界の両方に分布しているものの、Ａｌ２Ｏ３粒子の数が多すぎて、Ａｇ粒子の柱状構造が崩れかかっていることが分かった。比較例８ないし比較例１１の媒体について、Ａｌ２Ｏ３の添加量が多すぎるために、Ａｇ粒子、Ｇｅ粒界構造が崩れ、ＡｇとＧｅからなる非晶質構造になっており、その中に平均粒径１〜３ｎｍの球状構造を持つＡｌ２Ｏ３粒子が分布していることが分かった。
【００６９】
これらの媒体に対して、実施例１と同様に、結晶配向性、平均ピッチ、ピッチ分散、析出物カウントを調査した。表４の通り、Ａｌ２Ｏ３添加量の少ない比較例２、比較例５の媒体について、添加物量が少ないため、析出物カウントが１００個以上と耐食性が改善できていないことが分かる。実施例１６、実施例１、実施例１７ないし２０の媒体について、Ａｌ２Ｏ３添加により析出物をバリアできており、耐食性が改善できていることが分かる。比較例６、比較例７の媒体については、添加物量が多いため結晶性およびピッチ分散が悪化し始めていることが分かった。比較例８ないし１１の媒体については、添加物量が多すぎてＡｇ−Ｇｅの粒子粒界構造が崩れ、結晶性およびピッチ分散が大幅に悪化することが分かった。
【表４】
2017079090.tif 000006
【００７０】
実施例１６ないし２０、および比較例５ないし１１の構成は以下の通りである。
【００７１】
＜実施例１６ないし２０、および比較例５ないし１１の構成＞
非磁性ガラス基板１／ＣｒＴｉ密着層２／ＣｏＦｅＴａＺｒ軟磁性層３／ＮｉＷ配向制御層４／ＡｇＧｅ−ｘ ｍｏｌ％Ａｌ２Ｏ３非磁性シード層５（ｘ＝０〜３０）／Ｒｕ非磁性中間層６／ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２垂直磁気記録層７／Ｃ保護層８
実施例２１ないし２３、および比較例１２、１３
実施例２１ないし２３の媒体を、配向制御層４としてＮｉＷの代わりに、下記表５で示した材料を製膜した以外は、実施例１の媒体と同様にして作製し、実施例２１ないし２３に係る垂直磁気記録媒体を得た。比較例１２の媒体を、配向制御層４としてＮｉＷの代わりに、何も製膜しない以外は、実施例１の媒体と同様にして作製し、比較例１２に係る垂直磁気記録媒体を得た。比較例１３の媒体を、配向制御層４としてＮｉＷの代わりに、非晶質のＮｉＴａ層を製膜した以外は、実施例１の媒体と同様にして作製し、比較例１３に係る垂直磁気記録媒体を得た。
【００７２】
これらの媒体の配向制御層４に対して、ＸＲＤ分析およびＴＥＭ分析および電子線回折分析を行った。結果、実施例２１ないし２３の媒体の配向制御層４はそれぞれｆｃｃ構造を持つことが分かった。比較例１３の媒体の配向制御層４は非晶質であることが分かった。
【００７３】
これらの媒体に対して、実施例１と同様に、結晶配向性、平均ピッチ、ピッチ分散、析出物カウントを調査した。表５の通り、実施例２１ないし２３の媒体について、垂直磁気記録層７のΔθ５０は３ｄｅｇ程度と良好であった。一方、比較例１２、比較例１３の媒体について、垂直磁気記録層７のΔθ５０は１３ｄｅｇ、６ｄｅｇと悪化していることが分かった。実施例２１ないし２３の媒体は、実施例１の媒体と同様に、結晶配向性、ピッチ分散、耐食性について良好な特性を持つことが分かった。
【表５】
2017079090.tif 000007
【００７４】
実施例２１ないし２３、比較例１２，１３の構成は以下の通りである。
【００７５】
＜実施例２１ないし２３の構成＞
非磁性ガラス基板１／ＣｒＴｉ密着層２／ＣｏＦｅＴａＺｒ軟磁性層３／Ｎｉ合金またはＡｇ合金配向制御層４／ＡｇＧｅ−Ａｌ２Ｏ３ 非磁性シード層５／Ｒｕ非磁性中間層６／ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２垂直磁気記録層７／Ｃ保護層８
＜比較例１２の構成＞
非磁性ガラス基板１／ＣｒＴｉ密着層２／ＣｏＦｅＴａＺｒ軟磁性層３／ＡｇＧｅ−Ａｌ２Ｏ３ 非磁性シード層５／Ｒｕ非磁性中間層６／ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２垂直磁気記録層７／Ｃ保護層８
＜比較例１３の構成＞
非磁性ガラス基板１／ＣｒＴｉ密着層２／ＣｏＦｅＴａＺｒ軟磁性層３／Ｎｉ合金（非晶質）配向制御層４／ＡｇＧｅ−Ａｌ２Ｏ３ 非磁性シード層５／Ｒｕ非磁性中間層６／ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２垂直磁気記録層７／Ｃ保護層８
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００７６】
１…基板、２…密着層、３…密着層、４…配向制御層、５…非磁性シード層、６…非磁性中間層、７…垂直磁気記録層、８…保護層、１００…磁気記録媒体
【図１】
2017079090.tif 000008
【図２】
2017079090.tif 000009
【図３】
2017079090.tif 000010
【図４】
2017079090.tif 000011