(57)【要約】      （修正有）【課題】従来廃棄されていた品質評価後のポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハを有効に再利用したチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成方法提供。【解決手段】ポリッシュドウェーハ又はエピタキシャルウェーハが切り出されたインゴットの品質評価の結果及び、前記ポリッシュドウェーハ又はエピタキシャルウェーハの品質評価の結果に基づいて、品質評価後のポリッシュドウェーハ又はエピタキシャルウェーハを分類し、育成するシリコン単結晶が所望の抵抗率となるように、前記分類の中から使用するポリッシュドウェーハ及び前記エピタキシャルウェーハを選択して、原料とするシリコン単結晶の育成方法。前記ポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハは破砕や切断をせずに、原料として使用することが好ましい。亦、前記ポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハのいずれか一種類以上をドーパントとしても使用することができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボ内の原料を溶融した原料融液からシリコン単結晶を引き上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成方法であって、
品質評価後のポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハのいずれか一種類以上を前記原料として使用し、シリコン単結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
【請求項２】
前記ポリッシュドウェーハ又は前記エピタキシャルウェーハが切り出されたインゴットの品質評価の結果及び、前記ポリッシュドウェーハ又は前記エピタキシャルウェーハの品質評価の結果に基づいて、品質評価後の前記ポリッシュドウェーハ又は前記エピタキシャルウェーハを分類し、
育成するシリコン単結晶が所望の抵抗率となるように、前記分類の中から使用する前記ポリッシュドウェーハ及び前記エピタキシャルウェーハを選択して、前記原料とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の育成方法。
【請求項３】
前記インゴットの品質評価は、抵抗率、導電型、酸素濃度、炭素濃度、バルクライフタイム、酸化誘起積層欠陥、スリップ転位の少なくとも一つを含み、
前記ポリッシュドウェーハ及び前記エピタキシャルウェーハの品質評価は、エピタキシャル層抵抗率、エピタキシャル層導電型、ウェーハライフタイム、表面光起電力、ＷＳＡ（Ｗａｆｅｒ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）の少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項２に記載のシリコン単結晶の育成方法。
【請求項４】
前記ポリッシュドウェーハ及び前記エピタキシャルウェーハを破砕や切断をせずに、前記原料として使用することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の育成方法。
【請求項５】
前記原料として用いる前記ポリッシュドウェーハ及び前記エピタキシャルウェーハのいずれか一種類以上をドーパントとしても使用することを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の育成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  ｍｅｔｈｏｄ：ＣＺ法）によるシリコン単結晶の育成方法に関し、特に再利用原料を用いる原料リサイクルに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成方法は、ルツボ内に高純度のシリコンの多結晶原料を充填し溶融して原料融液とし、その原料融液に種結晶を浸漬した後、種結晶を回転させながら引き上げることにより、種結晶の下端にシリコン単結晶を成長させる方法である。ＣＺ法は、半導体基板に用いられるシリコン単結晶を製造する方法として広く採用されている。
【０００３】
ＣＺ法で引き上げられた単結晶インゴットは、例えば、バンドソーなどによりコーン部、直胴部、テール部に切断される。そして、ワイヤーソーなどにより直胴部がウェーハ状にスライスされ、粗面ウェーハとなる。その後、研磨工程で研磨布や薬液等を用いて粗面ウェーハの表面が研磨され、ポリッシュドウェーハとなる。または、トリクロロシランなどを用いたエピタキシャル反応により、ポリッシュドウェーハの表面にシリコン層を堆積するエピタキシャル工程を経てエピタキシャルウェーハとなる。
【０００４】
特許文献１、特許文献２では、シリコン単結晶インゴットの直胴部分を除く、コーン部、テール部などの製品化されなかった結晶部分について、以下のように提案している。すなわち、製品化されなかった結晶部分を再利用原料結晶とし、該再利用原料結晶を製品化された結晶部分の検査結果に基づいて分類し、該分類された再利用原料結晶を分類ごとに洗浄し、所定の抵抗率となるように前記分類された再利用原料結晶の少なくとも一種を選択して原料として用い、単結晶を育成することが開示されている。
【０００５】
また、インゴットの品質評価のために、シリコン単結晶の直胴部の片側もしくは両端側から、１枚の厚みが２ｍｍ以下程度の薄い、インゴットの品質評価用サンプルが切り出されている。このようなインゴットの品質評価用サンプルに対し、特許文献３では、品質評価済みのインゴットの品質評価サンプルをシリコン単結晶育成用の原料、もしくはシリコン単結晶育成用の原料のための精製原料育成用の原料として使用することを提案している。すなわち、単結晶から切断され、インゴットの品質評価に用いられた評価済みのサンプル表面をアルコールで拭き、そのままの状態、もしくは小片に割って石英ルツボに装入し、これら原料をヒーターで溶融し、ＣＺ法により引き上げを行うというものである。
【０００６】
ところで、ウェーハ研磨工程で得られたポリッシュドウェーハ及び、エピタキシャル工程で得られたエピタキシャルウェーハについても、品質検査等を目的として任意の枚数を抜き出して、品質評価用サンプルとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００５−１１２６６９号公報
【特許文献２】特開２００７−１９１３５７号公報
【特許文献３】特開２００９−２４９２３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、ポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハの品質評価サンプルは、品質評価後に破棄されていた。また、抜き取り検査でウェーハ表面の欠陥などの所定の品質評価項目を評価した結果、製品不良となった場合、同一ロットの残りのウェーハもまた、品質評価後に破棄されていた。
【０００９】
これは、ポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハが複数の工程を経ており、その品種が膨大なため、特許文献１、２のようなウェーハ基板のみの抵抗率による選別が難しかったためである。そのため、品質評価後のポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハは、高純度シリコンであるにもかかわらず、廃棄されることが多かった。
【００１０】
本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、従来廃棄されていた品質評価後のポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハの、有効な再利用方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために、本発明によれば、ルツボ内の原料を溶融した原料融液からシリコン単結晶を引き上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成方法であって、
品質評価後のポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハのいずれか一種類以上を前記原料として使用し、シリコン単結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法を提供する。
【００１２】
このように、従来廃棄されていた品質評価後のポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハを、シリコン単結晶の育成における原料として再び使用することで、原料コストを低減することができる。
【００１３】
このとき、前記ポリッシュドウェーハ又は前記エピタキシャルウェーハが切り出されたインゴットの品質評価の結果及び、前記ポリッシュドウェーハ又は前記エピタキシャルウェーハの品質評価の結果に基づいて、品質評価後の前記ポリッシュドウェーハ又は前記エピタキシャルウェーハを分類し、
育成するシリコン単結晶が所望の抵抗率となるように、前記分類の中から使用する前記ポリッシュドウェーハ及び前記エピタキシャルウェーハを選択して、前記原料とすることが好ましい。
このようにすれば、品質評価の結果に基づいて分類を行うことで、原料として再利用する際に、その原料に含まれるドーパント量を算出することが容易にできるので、シリコン単結晶を育成する際に抵抗率を正確に制御することができる。
【００１４】
またこのとき、前記インゴットの品質評価は、抵抗率、導電型、酸素濃度、炭素濃度、バルクライフタイム、酸化誘起積層欠陥、スリップ転位の少なくとも一つを含み、
前記ポリッシュドウェーハ及び前記エピタキシャルウェーハの品質評価は、エピタキシャル層抵抗率、エピタキシャル層導電型、ウェーハライフタイム、表面光起電力、ＷＳＡ（Ｗａｆｅｒ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）の少なくとも一つを含むことが好ましい。
このようにすれば、抵抗率及びその他の品質を正確に制御することがより確実にできる。
【００１５】
また、このとき、前記ポリッシュドウェーハ及び前記エピタキシャルウェーハを破砕や切断をせずに、前記原料として使用することが好ましい。
このようにすれば、ポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハのバルク及び表面を高純度に保ったまま、原料として使用することができる。
【００１６】
また、このとき、前記原料として用いる前記ポリッシュドウェーハ及び前記エピタキシャルウェーハのいずれか一種類以上をドーパントとしても使用することができる。
このようにすれば、育成するシリコン単結晶の抵抗率を正確に制御することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のシリコン単結晶の育成方法であれば、従来廃棄されていた品質評価後のポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハを原料として再び使用することで、原料コストを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明のシリコン単結晶の育成方法で用いることができるポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハの分類回収装置の一例を示した概略図である。
【図２】本発明のシリコン単結晶の育成方法で用いることができる単結晶製造装置の一例を示した概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
従来、品質評価後のポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハは高純度シリコンにもかかわらず廃棄されていた。そこで本発明者らはこのような問題について詳細に検討したところ、従来廃棄されていた品質評価後のポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハは、それらの各検査結果が既知であること、そして、それらの形状がほぼ一定で、またバルク及び表面が高純度であることに着目し、本発明に想到した。
【００２０】
まず、本発明のシリコン単結晶の育成方法で用いることができるポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハの分類回収装置について説明する。
分類回収装置としては、品質評価後のポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハの分類をすることができれれば良く、例えば図１に示すような分類回収装置を用いることができる。
【００２１】
分類回収装置１３は品質評価後のポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷを封入した機密性の高い基板収容ＢＯＸ１をセットするＢＯＸステージ２を有している。さらに、品質評価後のポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷを基板収容ＢＯＸ１から取り出す吸着パッド３が取り付けられたアーム４を有している。
基板収容ＢＯＸ１としては、例えば、ＦＯＳＢ（Ｆｒｏｎｔ  Ｏｐｅｎｉｎｇ  Ｓｈｉｐｐｉｎｇ  Ｂｏｘ）またはＦＯＵＰ（Ｆｒｏｎｔ  Ｏｐｅｎｉｎｇ  Ｕｎｉｆｉｅｄ  Ｐｏｄ）を用いることができる。
【００２２】
アーム４はレール５上を移動することができる。吸着パッド３は金属汚染の少ない樹脂、または布製であることが好ましい。また、品質評価後のポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷを分類後に回収する区分ごとの高純度ポリエチレン製のポリエチレン回収袋６をセットできる回収槽７を有している。
【００２３】
ホストコンピューター８には、ポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷが切り出されたインゴットの品質評価の結果及び、ポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷの品質評価の結果を製造Ｎｏ．とともに記録することができる。
【００２４】
そして、ウェーハステージ１０上に載置された、ポリッシュドウェーハＰＷ又はエピタキシャルウェーハＥＰＷにレーザーマークにて刻まれた製造Ｎｏ．を読み取ることができるリーダー１１を備えている。リーダー１１で読み取った製造Ｎｏ．は、端末１２に送信され、ホストコンピューター８に登録された検査結果を照会することができる。
【００２５】
次に、本発明のシリコン単結晶の製造方法で使用することができる単結晶製造装置について説明する。
単結晶製造装置としては特に限定されず一般的な装置を用いることができ、例えば図２に示すような単結晶製造装置２１を用いることができる。
【００２６】
単結晶製造装置２１は、メインチャンバー２２と、メインチャンバー２２の上部に接続され、育成したシリコン単結晶２３がワイヤー２４により引き上げられて収納される引き上げチャンバー２５とを具備している。さらに、メインチャンバー２２には、原料融液２６を収容する内側の石英ルツボ及び外側の黒鉛ルツボの二重構造からなるルツボ２７が設けられている。さらに、ルツボ２７の外周には、ヒーター２８が配置されている。
【００２７】
次に、本発明のシリコン単結晶の製造方法について説明する。
まず、原料として使用するポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハの分類及び回収の方法について説明する。
ここでは、図１に示したような、分類回収装置１３を用いた場合について説明する。
【００２８】
まず、単結晶インゴットをワイヤーソーまたはバンドソーあるいは内周刃切断機により切断してコーン部、直胴部、テール部とし、さらに切断箇所からインゴットの品質評価用のサンプルを採取する。このインゴットの品質評価用サンプルを用いてユーザー仕様に基づき品質検査され、その品質検査の結果を製造Ｎｏ．とともにホストコンピューター８に登録させる。
なお、粗面ウェーハが切り出されるシリコン単結晶インゴットは、ＣＺ法あるいはフローティングゾーン法（Ｆｌｏａｔｉｎｇ  Ｚｏｎｅ：ＦＺ法）のいずれの方法で育成されたものも利用できる。
【００２９】
このとき、インゴットの品質評価は、基板の抵抗率、導電型、酸素濃度、ＦＴ−ＩＲによるウェーハの炭素濃度測定値、バルクライフタイム、酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）、スリップ転位の少なくとも一つを含むことが好ましい。
【００３０】
続いて、インゴットの直胴部をワイヤーソーまたはバンドソーなどにより薄くスライスし、粗面ウェーハとする。続いて、研磨布、薬液などを用いて粗面ウェーハの表面を研磨しポリッシュドウェーハＰＷとする。また、そのポリッシュドウェーハＰＷ上に、トリクロロシラン等のシリコン原料ガスによりエピタキシャル反応をさせ、エピタキシャル層を形成し、エピタキシャルウェーハＥＰＷとする。もちろん、工程はこれに限られず、洗浄、エッチング、研削、熱処理等々、必要に応じて種々の工程が行われてよい。
【００３１】
そして、インゴットの所定の位置に該当するポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷを所定の枚数を抜き出し、品質評価用サンプルとする。この品質評価用サンプルを用いて、ユーザー仕様に基づいてポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷの品質評価を行い、その品質評価の結果を製造Ｎｏ．とともにホストコンピューター８に登録する。
【００３２】
このとき、ポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷの品質評価は、エピタキシャル層抵抗率、エピタキシャル層導電型、ウェーハライフタイム、表面光起電力（ＳＰＶ）、ＷＳＡ（Ｗａｆｅｒ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）の少なくとも一つを含むことが好ましい。
【００３３】
そして、ポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷの品質評価後の品質評価用サンプルを基板収容ＢＯＸ１に収容する。また、ポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャウェーハＥＰＷの品質評価段階において、ユーザーの仕様から外れてしまい製品化されなかった品質不良ウェーハについても同様にして、基板収容ＢＯＸ１に収容する。
【００３４】
そして、品質評価後のポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷを基板収容ＢＯＸ１で任意の期間保管した後、例えば以下のようにして分類を行う。なお、品質評価後のポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷを基板収容ＢＯＸ１で保管する期間は、例えば、所望の重量が貯まるまでとすることができる。また、分類を行ってから所望の重量が貯まるまでの期間保管をするようにしても良い。
【００３５】
まず、品質評価後のポリッシュドウェーハＰＷ又はエピタキシャルウェーハＥＰＷが封入された基板収容ＢＯＸ１をＢＯＸステージ２の所定の位置にセットする。そして、基板収容ＢＯＸ１の蓋を外し、吸着パッド３が先端に付いたアーム４を操作し、吸着パッド３を基板収容ＢＯＸ１内に挿入し、ポリッシュドウェーハＰＷ又はエピタキシャルウェーハＥＰＷの表面に吸着させる。アーム４を操作し、レール５上を移動させ、ポリッシュドウェーハＰＷ又はエピタキシャルウェーハＥＰＷをウェーハステージ１０上の所定の位置に移動させる。
【００３６】
そして、ウェーハステージ１０上で、品質評価後のポリッシュドウェーハＰＷ又はエピタキシャルウェーハＥＰＷにレーザーマークにて刻まれた製造Ｎｏ．をリーダー１１にて読み取り、端末１２に送信する。続いて、端末１２から送られてきた製造Ｎｏ．を元にホストコンピューターに登録されたポリッシュドウェーハＰＷ又はエピタキシャルウェーハＥＰＷの品質評価結果を照会し、品質評価後のポリッシュドウェーハＰＷ又はエピタキシャルウェーハＥＰＷを分類する。
【００３７】
このとき、端末１２には回収槽６でポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷを用途別に分類できるよう予め分類区分テーブルを設定しておくことが好ましい。分類区分テーブルは、インゴットの品質評価の項目及び、ポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷの品質評価の項目により設定することができる。
例えば、後述の実施例に記載の表１及び表２に示すように基板ドープ剤種類、基板抵抗率、エピタキシャル層ドープ剤種類、エピタキシャル層抵抗率、ウェーハの炭素濃度測定値、バルクライフタイム、ＳＰＶの分類区分テーブルをポリッシュドウェーハＰＷとエピタキシャルウェーハＥＰＷとでそれぞれ別に設定しておくことができる。
このようにして、ポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷを分類すれば、品質評価済みウェーハを効率よく適切に原料として用いることができるとともに、例えば、金属汚染などの品質不良で発生したウェーハを除外することができるので、育成するシリコン単結晶が汚染され、品質が不良となることを防ぐことができる。
【００３８】
なお、品質評価に用いた基板の抵抗率、エピタキシャル層の抵抗率は、シリコンウェーハ中のドーパント量を表すものである。また、バルクライフタイム、ウェーハライフタイム値、ＷＳＡ、ＳＰＶは、ウェーハの金属不純物量を表すものである。そして、ＦＴ−ＩＲによるウェーハの炭素濃度測定値は、シリコンウェーハ中の有機物量を表すものである。酸素濃度は、シリコンウェーハ中の酸素量を表す。その他の品質評価項目としてＯＳＦ、スリップ転位がある。これらの項目を少なくとも１つ以上用いて、品質評価や分類をすることで抵抗率を正確に制御し、かつ、金属および炭素汚染を防ぎながらシリコン単結晶育成用原料として用いることが可能となる。
【００３９】
また、上記分類区分一つに対して回収槽一つを対応させておき、それを端末に登録させておくことができる。そして、任意の分類に振り分けられたポリッシュドウェーハＰＷ又はエピタキシャルウェーハＥＰＷは対応する回収槽へと移送される。
移送の際、吸着パッドによりポリッシュドウェーハＰＷ又はエピタキシャルウェーハＥＰＷは吸着され、ウェーハステージ上から対応する回収槽上まで、レール上を動くアームにより移送される。
【００４０】
回収槽上にてポリッシュドウェーハＰＷ又はエピタキシャルウェーハＥＰＷの吸着を止め、ポリッシュドウェーハＰＷ又はエピタキシャルウェーハＥＰＷは回収槽内の高純度ポリエチレン袋に装入される。そして回収槽内のポリッシュドウェーハＰＷ又はエピタキシャルウェーハＥＰＷが所定重量に達したら、ポリエチレン袋上端を圧着し、梱包する。
【００４１】
上記操作の間、ポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷは金属との接触を避け、また切断や破砕といった工程も行わないことが好ましい。このようにすれば、ポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷの、バルク及び表面がシリコン単結晶育成用の原料として十分な純度を保つことができる。
【００４２】
そして、育成するシリコン単結晶が所望の抵抗率となるように、上記の分類の中から使用するポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷを選択して、原料とすることが好ましい。
このようにすれば、品質評価の結果に基づいて分類を行うことで、原料として再利用する際に、その原料に含まれるドーパント量を算出することが容易にできるので、シリコン単結晶を育成する際に抵抗率を正確に制御することができる。
【００４３】
例えば、エピタキシャルウェーハＥＰＷは同一ウェーハ内でも基板抵抗率とエピタキシャル層抵抗率の複数の抵抗率を有しているが、品質評価後のエピタキシャルウェーハＥＰＷにおいては、その抵抗率が既知であるため、原料として用いる場合に、その原料に含まれるドーパント量を算出することができる。そして、そのドーパントの偏析係数を考慮することによって、育成する単結晶に含まれるドーパント量が分かり、結果としてその単結晶の抵抗率を正確に制御することができる。
【００４４】
このため、原料として用いるポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷのいずれか一種類以上を原料であるとともにドーパントとしても使用することができる。このようにすれば、育成するシリコン単結晶の抵抗率を正確に制御することができる。
【００４５】
続いて、図２に示したような、単結晶製造装置２１を用いた場合のシリコン単結晶の引上げについて説明する。
【００４６】
品質評価後のポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハのいずれか一種類以上を原料として、ルツボ２７に充填する。
このとき、原料の全量を品質評価後のポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハとしても良いが、これに限定されず、例えば、品質評価後のポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハと、シリコン多結晶とを混ぜて使用しても良い。これにより抵抗率を微調整することができるし、原料選択の自由度が向上する。
【００４７】
また、ポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハを破砕や切断をせずに、原料として使用することが好ましい。
このようにすれば、ポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハのバルク及び表面を高純度に保ったまま、原料として使用することができる。
【００４８】
そして、ルツボ２７内に充填された原料を、ヒーター２８で加熱して溶融し、原料融液２６を生成する。
【００４９】
原料融液２６に種結晶を浸漬して、該種結晶を回転させながら上方に引き上げることにより、シリコン単結晶２３を育成する。このとき、シリコン単結晶２３の目標の直径に合わせるように徐々に直径を大きくしながらコーン部を成長させる。目標の直径になった時点で、直径を一定に保ちながら上方に引き上げて直胴部を成長していく。成長を終了させる場合は、引き上げを続けながら徐々に直径を細くしていきテール部を育成し、最終的には原料融液２６から切り離す。このようにしてシリコン単結晶インゴット２３を製造することができる。
【００５０】
このように、従来廃棄されていた品質評価後のポリッシュドウェーハ及びエピタキシャルウェーハを原料として再び使用することで、原料コストを大幅に低減することができる。
【実施例】
【００５１】
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５２】
（実施例）
ＣＺ法による単結晶製造装置で結晶直径８インチ（２０６ｍｍ）のＢドープのシリコン単結晶の引き上げを行った。このインゴットをバンドソーにより、コーン部、直胴部、テール部に切り出し、また直胴部からインゴット品質評価用サンプルを切り出した。そして、インゴット品質評価用サンプルを用いて、ドーパント導電型、抵抗率、炭素濃度、酸素濃度、ＯＳＦ、スリップ転位を測定し、図１に示す分類回収装置１３のホストコンピューター８に検査結果を基板の品質情報として登録した。
【００５３】
続いて、直胴部をワイヤーソーによりウェーハ状にスライスして切り出し粗面ウェーハとした。そして、該粗面ウェーハをラッピング後、研磨布と薬液を用いて表面研磨を行いポリッシュドウェーハＰＷとした。さらに、トリクロロシランと水素を用いてエピタキシャル反応させることでポリッシュドウェーハ表面にエピタキシャル層を形成し、エピタキシャルウェーハＥＰＷとした。
このようにして得られたポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷの中から任意の数量を抜き出し、ポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷの品質評価サンプルとした。
【００５４】
このポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷの品質評価サンプルを用いて、ユーザーの仕様に従い、エピタキシャル層ドーパント導電型、エピタキシャル層抵抗率、ＷＳＡ、ＳＰＶ、ウェーハライフタイムを測定し、ホストコンピューター８に登録した。
【００５５】
品質評価後のポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷは、高純度の基板収容ＢＯＸ１内に挿入し、密封保管した。
さらに、ポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷの品質評価段階において、ユーザーの仕様（抵抗率、酸素濃度、スリップ転位、エピタキシャル層抵抗率、ＷＳＡ）から外れてしまい製品化されなかったポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷの品質不良ウェーハが発生したため、この抜き取り検査を行ったロットの残りのウェーハもまた品質不良ウェーハとして高純度の基板収容ＢＯＸ１内に挿入され密封保管した。
【００５６】
ポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷを基板収容ＢＯＸ１内で任意の期間保管後、分類を行った。
【００５７】
ポリッシュドウェーハＰＷ及びエピタキシャルウェーハＥＰＷが挿入された基板収容ＢＯＸ１をＢＯＸステージ２の所定位置に設置し、基板収容ＢＯＸ１の蓋を外した。吸着パッド３が先端に付いたアーム４を操作し、吸着パッド３を基板収容ＢＯＸ１内に挿入し、ポリッシュドウェーハＰＷ又はエピタキシャルウェーハＥＰＷの表面に吸着させた。アーム４を操作し、レール５上を移動させ、ポリッシュドウェーハＰＷ又はエピタキシャルウェーハＥＰＷをウェーハステージ１０上の所定の位置に移動させた。ウェーハステージ１０上で、ポリッシュドウェーハＰＷ又はエピタキシャルウェーハＥＰＷのレーザーマークにて刻まれた製造Ｎｏ．をリーダー１１にて読み取り、端末１２に送信した。
【００５８】
続いて、端末１２から送られてきた製造Ｎｏ．を元にホストコンピューター８に登録された検査結果を照会し、ポリッシュドウェーハＰＷが表１に示したどの分類区分に該当するか、エピタキシャルウェーハＥＰＷが表２に示したどの分類区分に該当するかを決定し、それぞれ分類を行った。
【００５９】
【表１】
2016172665.tif 000002
【００６０】
【表２】
2016172665.tif 000003
【００６１】
そして、分類区分が表２に示したＥＢとなった再利用原料１００ｋｇをポリエチレン袋に挿入し回収した。
次に上記のようにして得られた前記再利用原料を用いてシリコン単結晶を育成する為に、口径２２インチ（５５０ｍｍ）の石英ルツボに再利用原料１００ｋｇを充填した。充填後、再利用原料に含まれているドーパント量を算出して育成するシリコン結晶の肩部が抵抗率１２Ω・ｃｍとなるように追加するＢドープ剤重量を計算し、石英ルツボに投入した。
【００６２】
そして、石英ルツボと再利用原料を加熱溶融した後、ＣＺ法により、結晶直径８インチ（２０６ｍｍ）、結晶方位＜１００＞のシリコン単結晶インゴットを引き上げ、育成を行った。
そして、育成を行ったうち２３本のシリコン単結晶の肩部の抵抗率を測定した。炭素濃度、バルクライフタイムについては、育成を行ったうちの２０本のシリコン単結晶の尾部から切り出した品質評価サンプルにて測定した。その結果を表３に示した。
【００６３】
（比較例）
再利用原料を使用しないで、未使用の多結晶シリコンのみを原料として、実施例と同一の製造条件で同一直径、同一方位のシリコン単結晶インゴットを引き上げ、抵抗率、炭素濃度、バルクライフタイムを測定した。その結果を表３に示した。
【００６４】
【表３】
2016172665.tif 000004
【００６５】
その結果、表３に示したように、実施例において再利用原料を用いて引き上げたシリコン単結晶インゴットの結晶品質の検査結果は、肩部の狙い抵抗率１２．０Ω・ｃｍに対し、狙い通りの結果であった。さらに、尾部の炭素濃度、ライフタイムについても、未使用の多結晶シリコンのみを原料として使用して引き上げた比較例のシリコン単結晶における値と同程度の結晶品質になっていることが確認された。
【００６６】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００６７】
１…基板収容ＢＯＸ、  ２…ＢＯＸステージ、  ３…吸着パッド、  ４…アーム、
５…レール、  ６…ポリエチレン回収袋、  ７…回収槽、
８…ホストコンピューター、  １０…ウェーハステージ、
１１…リーダー、  １２…端末、  １３…分類回収装置、  ２１…単結晶製造装置、
２２…メインチャンバー、  ２３…シリコン単結晶、  ２４…ワイヤー、
２５…引き上げチャンバー、  ２６…原料融液、  ２７…ルツボ、  ２８…ヒーター、
ＰＷ…ポリッシュドウェーハ、  ＥＰＷ…エピタキシャルウェーハ。
【図１】
2016172665.tif 000005
【図２】
2016172665.tif 000006