(57)【要約】【課題】原料がガラスの場合であっても、良好な粒子を製造可能な粒子製造装置及び粒子製造方法を提供する。【解決手段】本発明の粒子製造装置１は、底部１１ａに貫通孔１１ｂが設けられた溶融るつぼ１１と、前記溶融るつぼ１１を加熱する第１加熱部１５と、前記溶融るつぼ１１の前記貫通孔１１ｂと連通して下方に延びるノズル１７と、前記ノズル１７を加熱する第２加熱部４０と、前記ノズル１７の下端領域Ｓに流体を噴射する流体噴射部３０と、を備える。【選択図】図１
2017114730.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
底部に貫通孔が設けられた溶融るつぼと、
前記溶融るつぼを加熱する第１加熱部と、
前記溶融るつぼの前記貫通孔と連通して下方に延びるノズルと、
前記ノズルを加熱する第２加熱部と、
前記ノズルの下端領域に流体を噴射する流体噴射部と、
を備える粒子製造装置。
【請求項２】
前記第２加熱部は、薄板部材で製造されている、
請求項１に記載の粒子製造装置。
【請求項３】
前記第２加熱部は、前記第１加熱部に対して独立して温度調節可能である、
請求項１または２に記載の粒子製造装置。
【請求項４】
前記第２加熱部は、電流を印加することによって発熱する部材で製造されている、
請求項１から３のいずれか１項に記載の粒子製造装置。
【請求項５】
前記溶融るつぼの内部は、密封可能である、
請求項１から４のいずれか１項に記載の粒子製造装置。
【請求項６】
前記溶融るつぼ及び前記ノズルは、カーボン、白金、ロジウム、金、モリブデン、イリジウム又はそれらの合金を含む材料で製造されている、
請求項１から５のいずれか１項に記載の粒子製造装置。
【請求項７】
前記流体噴射部は、１００度以上に加熱された高圧ガスを噴射する、
請求項１から６のいずれか１項に記載の粒子製造装置。
【請求項８】
請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の粒子製造装置を用い、
前記溶融るつぼに非金属の原料を入れ、
前記第１加熱部によって前記溶融るつぼを加熱して前記原料を溶融し、
前記第２加熱部によって加熱された前記ノズルを通して、溶融された前記非金属の融液を前記ノズルの下端領域に流出させ、
前記ノズルの前記下端領域において、前記融液に対して前記流体噴射部より流体を噴出し、
前記非金属の粒子を製造する粒子製造方法。
【請求項９】
前記第１加熱部は、前記非金属を第１温度に加熱し、
前記第２加熱部は、前記ノズルの下端領域に流出する前記非金属における、前記第１温度からの温度低下を補償するように、前記ノズルを加熱する、
請求項８に記載の粒子製造方法。
【請求項１０】
前記第２加熱部は、前記ノズルの下端から流出する前記非金属を、前記第１温度から１００度引いた温度よりも高い温度にするように、前記ノズルを加熱する、
請求項９に記載の粒子製造方法。
【請求項１１】
前記非金属はフッ化物ガラスである、
請求項８から１０のいずれか１項に記載の粒子製造方法。
【請求項１２】
前記溶融るつぼの内部を、窒素、塩素、水素又はアンモニアを含む雰囲気下で保持する、
請求項８から請求項１１のいずれか１項に記載の粒子製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料を溶融して粒子状にする粒子製造装置及び粒子製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属を溶融して粒子状（粉末状も含む）する粒子製造装置として、ガスアトマイズ装置がある。
ガスアトマイズ装置において金属は、溶融るつぼ内において溶融される。溶解された金属の融液は、溶融るつぼの底部に連結されたノズルを通り、ノズルの下端領域に滴下される。滴下された融液にガスが噴射され、このガス噴射によって融液は粒子状に形成される（例えば、特許文献１，２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】実開平６−２２３３６号公報
【特許文献２】特開２０１５−８９９６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記ガスアトマイズ装置は、一般に金属を粒子化するものである。一方、封止材や封着材等として、ガラスフリットと呼ばれるガラス製の粒子が用いられる。ガラスフリットの原料は、一般に酸化物ガラスであるが、酸化物ガラスよりも軟化点が低いフッ化物ガラスも検討されている。
フッ化物ガラスの粒子は、酸素や水分量が一定以下に抑制された雰囲気下（嫌気下）で製造する必要がある。しかし、従来のガラスフリットの製造方法では、溶融から粉砕に至るまでの全工程の雰囲気の環境制御が容易ではない。
【０００５】
本発明者らは、鋭意検討した結果、ガスアトマイズ装置が、酸素や水分量が一定以下に抑制された雰囲気下にある溶融るつぼ内から融液を輸送し、該溶融るつぼ底部に設けたノズルを通して、同様に酸素や水分量を抑制した雰囲気下で融液にガスを噴出し、粒子状に形成することが可能であるため、フッ化物ガラスの粒子の製造に有用であると考えた。また、ガスアトマイズ装置の場合、溶融るつぼで溶融させた融液が、粒子状として取り出されるまで大気と接触しない装置に設計する事も容易である。
しかし、従来のガスアトマイズ装置は、融液がノズルを通る際に冷却され、ノズルの下端領域での融液の温度が、溶融るつぼ内での融液の温度より低くなる。
溶融する材料が金属の場合、一度、融点以上に温度を上げると、粘性係数の温度依存性が低いため、温度が若干下がっても金属の融液の粘度の変化は小さい。また、金属の融液は、ノズルでの冷却分を加味して、溶融るつぼ内での温度を上げても、悪影響が少ない。
【０００６】
しかし、ガラスは、ガラス転移以上の温度において融液の粘性係数の温度依存性が高く、温度が下がると粘性が上がり、ノズルを通過しにくくなる。また、高温の融液を長時間ノズルに通すことで、ノズルの温度を上昇させる事は可能だが、必然的に必要な原料の量が多くなる為、生産コストが高くなってしまう。さらに、十分な温度に達していない融液にガスを噴射すると、ガラス繊維が形成される。
また、特に複数の元素で構成される多成分のガラスでは、蒸気圧の高い原料を含む場合があるため、溶融時の温度を上げると、揮発する成分もある。そうすると、最終的に得られる粒子の組成比が、所望の組成比と異なってしまう。製造過程において上記のような蒸気圧の高い原料の揮発量をコントロールするのは困難であることから、特に多成分のガラスを所望の組成比にすることが難しい。
【０００７】
本発明は、原料がガラスの場合であっても、良好な粒子を製造可能な粒子製造装置及び粒子製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、以下のような解決手段により上記課題を解決する。
請求項１に記載の発明は、底部に貫通孔が設けられた溶融るつぼと、前記溶融るつぼを加熱する第１加熱部と、前記溶融るつぼの前記貫通孔と連通して下方に延びるノズルと、前記ノズルを加熱する第２加熱部と、前記ノズルの下端領域に流体を噴射する流体噴射部と、を備える粒子製造装置である。
請求項２に記載の発明は、前記第２加熱部は、薄板部材で製造されている、請求項１に記載の粒子製造装置である。
請求項３に記載の発明は、前記第２加熱部は、前記第１加熱部に対して独立して温度調節可能である、請求項１または２に記載の粒子製造装置である。
請求項４に記載の発明は、前記第２加熱部は、電流を印加することによって発熱する部材で製造されている、請求項１から３のいずれか１項に記載の粒子製造装置である。
請求項５に記載の発明は、前記溶融るつぼの内部は、密封可能である、請求項１から４のいずれか１項に記載の粒子製造装置である。
請求項６に記載の発明は、前記溶融るつぼ及び前記ノズルは、カーボン、白金、ロジウム、金、モリブデン、イリジウム又はそれらの合金を含む材料で製造されている、請求項１から５のいずれか１項に記載の粒子製造装置である。
請求項７に記載の発明は、前記流体噴射部は、１００度以上に加熱された高圧ガスを噴射する、請求項１から６のいずれか１項に記載の粒子製造装置である。
請求項８に記載の発明は、請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の粒子製造装置を用い、前記溶融るつぼに非金属の原料を入れ、前記第１加熱部によって前記溶融るつぼを加熱して前記原料を溶融し、前記第２加熱部によって加熱された前記ノズルを通して、溶融された前記非金属の融液を前記ノズルの下端領域に流出させ、前記ノズルの前記下端領域において、前記融液に対して前記流体噴射部より流体を噴出し、前記非金属の粒子を製造する粒子製造方法である。
請求項９に記載の発明は、前記第１加熱部は、前記非金属を第１温度に加熱し、前記第２加熱部は、前記ノズルの下端領域に流出する前記非金属における、前記第１温度からの温度低下を補償するように、前記ノズルを加熱する、請求項８に記載の粒子製造方法である。
請求項１０に記載の発明は、前記第２加熱部は、前記ノズルの下端から流出する前記非金属を、前記第１温度から１００度引いた温度よりも高い温度にするように、前記ノズルを加熱する、請求項９に記載の粒子製造方法である。
請求項１１に記載の発明は、前記非金属はフッ化物ガラスである、請求項８から１０のいずれか１項に記載の粒子製造方法である。
請求項１２に記載の発明は、前記溶融るつぼの内部を、窒素、塩素、水素又はアンモニアを含む雰囲気下で保持する、請求項８から請求項１１のいずれか１項に記載の粒子製造方法である。
なお、上記構成は、適宜改良してもよく、また、少なくとも一部を他の構成物に代替してもよい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、原料がガラスの場合であっても、良好な粒子を製造可能な粒子製造装置及び粒子製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一実施形態の粒子製造装置の概略構成図である。
【図２】製造されたフッ化物ガラスの粒子の電子顕微鏡写真である。
【図３】比較例において得られた結果物であり、（ａ）は通常の写真、（ｂ）は（ａ）の電子顕微鏡写真である。
【図４】比較例の蓋部の付着物のＸ線回折装置による解析結果である。
【図５】実施例及び比較例で得られた粒子を、示差走査熱量計を用いて測定した結果である。
【図６】実施形態の変形例を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
（装置の発明）
図１は、本発明の一実施形態の粒子製造装置１の概略構成図である。
図示するように粒子製造装置１は、原料を溶融する溶融部１０と、溶融部１０の下部に配置され、溶融された原料である融液２が滴下されて粒子状にされる空間を形成する粒化チャンバ５０と、粒化チャンバ５０の内部に配置され、融液２に流体を噴射するガス噴射部３０と、を備えるガスアトマイズ装置である。
【００１２】
本実施形態の粒子製造装置１は、これに限定されないが、嫌気（酸素および水分のない状態）下、且つ比較的低温での粒子化が必要なフッ化物ガラス等の原料から粒子を製造する際に特に有効な装置である。
また、本明細書において、原料からの製造物を「粒子」と表現するが、真球の粒子に限らず、真球以外の楕円等の他の形状であってもよく、また、微小な粉末であってもよい。
【００１３】
溶融部１０は、溶融るつぼ１１と、溶融るつぼ１１の外周を覆う筒部材１２と、筒部材１２の上端を覆う蓋部１３と、筒部材１２の下端側の内側に配置された底部断熱部１４と、筒部材１２の外周を覆う第１加熱部１５と、第１加熱部１５の外側を覆う側部断熱部１６と、溶融るつぼ１１の下端から下方に延びるノズル１７と、ノズル１７を加熱する第２加熱部４０と、を備える。
【００１４】
溶融るつぼ１１は、有底筒状部材で、例えば、耐熱性が良好なカーボン製である。ただし、るつぼの材料はこれに限定されず、粒子の原料を溶融した際に、溶融した原料とるつぼ材料とが合金を形成しないのであればよい。例えば、白金、ロジウム、金、モリブデン、イリジウム又はそれらの合金を含む材料で製造されていてもよい。また、ガラスの場合は、原料に酸素やフッ素等のアニオンを含む為、アニオンを含まない金属原料よりも、溶融時に上記のようなるつぼ材料と合金化し難い。
溶融るつぼ１１の底部１１ａの中央には、貫通孔１１ｂが設けられている。特に、底部１１ａから貫通孔１１ｂへ推移する部分は、例えば図６に示したように傾斜面を有するのが好ましい。
【００１５】
ノズル１７は、溶融るつぼ１１の底部１１ａから下方に延び、ノズル１７の貫通孔１７ａは、上述の溶融るつぼ１１の貫通孔１１ｂと連通している。
ノズル１７は、溶融るつぼ１１から粒化チャンバ５０の内部空間へと延びている。得られる粒子の粒径を小さくする事を目的として、ノズル１７の先端を、ガス噴射部３０のガス噴出口と近接させるのが好ましい。また、ノズル１７の先端は、図１のようにガス噴出口の上にあっても、ガス噴出口の下にあってもよい。
溶融るつぼ１１の外周を覆う筒部材１２は、例えばアルミナで製造されている。
【００１６】
筒部材１２の上端には、蓋部１３が取り付けられている。筒部材１２は、粒化チャンバ５０の上板部５１の上面５１ａ上に配置され、上面５１ａと筒部材１２と蓋部１３とで気密空間を形成可能である。この気密空間に任意のガスを封入することにより、所定ガスの雰囲気下で原料の溶融が可能となる。
蓋部１３の中央には挿通孔１３ａが設けられ、挿通孔１３ａには、棒状のストッパー１８が挿通されている。
【００１７】
ストッパー１８は、蓋部１３の挿通孔１３ａを挿通して、溶融るつぼ１１の貫通孔１１ｂへと延びている。ストッパー１８を、挿通孔１３ａに沿って上下動させ、ストッパー１８の下端を溶融るつぼ１１の貫通孔１１ｂに接触させたり貫通孔１１ｂから離間させたりすることにより、貫通孔１１ｂを開閉することができる。
【００１８】
底部断熱部１４は、溶融るつぼ１１の底部１１ａと、粒化チャンバ５０の上面５０ａとの間に配置されている。底部断熱部１４には開口部１４ａが形成され、その開口部１４ａの内部に、溶融るつぼ１１から延びるノズル１７が挿通されている。
【００１９】
第１加熱部１５は、筒部材１２の側面の外側を覆うように配置されている。第１加熱部１５は、第１加熱部１５自体が加熱することにより外熱加熱方式で溶融るつぼ１１を加熱する。ただし、これに限らず、高周波電源と後述の第２加熱部４０の電源とが互いに干渉しない場合は、高周波誘導加熱方式も用いることができる。
第１加熱部１５が加熱され、筒部材１２を介して溶融るつぼ１１を加熱することにより、溶融るつぼ１１の内部は高温になり、原料が溶解される。
【００２０】
側部断熱部１６は、第１加熱部１５の外周を覆い、第１加熱部１５の熱を断熱する。
【００２１】
粒化チャンバ５０は、円筒部５２と、その下部に設けられた下方へ縮小する円錐部５３とを有し、円筒部５２の上端は上板部５１で閉じられている。
粒化チャンバ５０の上板部５１の上面５１ａには、上述の溶融部１０が固定されている。粒化チャンバ５０の上板部５１の中央部には、開口部５１ｂが設けられている。開口部５１ｂの内部は、溶融るつぼ１１から延びるノズル１７が貫通している。
【００２２】
粒化チャンバ５０の側面には、粒子取出口５４が設けられ、粒子取出口５４には粒子回収容器６０に至る回収パイプ６１が接続されている。粒化チャンバ５０内では、後述するガス噴射部３０から噴出した高圧ガスによって気流が生じており、粒子２Ａはこの気流中に含まれる。粒子２Ａの成型中、又は成型後に高圧ガスの噴出を続けると、気流の一部が粒子取出口５４へ流れ込んで行くため、気流中に含まれる粒子２Ａは粒子取出口５４を経て回収パイプ６１を介し、粒子回収容器６０に収集される。また、より効率良く粒子２Ａを回収する事を目的として、旋回気流を生じさせたり、遠心力を利用して回収するような機構を設けてもよい。
【００２３】
ガス噴射部３０は、粒化チャンバ５０の上板部５１の下面５１ｃに取り付けられている。ガス噴射部３０は、図１に示すようにガス供給管７１を介してガス供給部７０に連結されている。ガス供給部７０は、高圧ガスをガス噴射部３０に送り、ガス噴射部３０は、ノズル１７の下端領域Ｓにガス供給部７０から供給された高圧ガスを噴射する。また、得られる微粒子の径を調整することを目的として、高圧ガスを加熱するガス加熱部７２を設けてもよい。ガス加熱部７２を粒化チャンバ５０の内部に設けると、効率良く加熱を行う事が可能である為好ましい。
【００２４】
ガス供給部７０とガス噴射部３０との間にはガス加熱部７２が配置されており、ガス供給部７０からガス噴射部３０に供給されるガスを、例えば１００度以上に加熱することができる。
ガス供給部７０から供給されるガスは、酸素を含まない、例えば不活性ガスが好ましい。さらに、噴射時の高速化が容易であるので、分子量が小さいほうがより好ましい。
【００２５】
本実施形態において、第１加熱部１５に対して独立して温度調節可能であって、溶融るつぼ１１の底部１１ａ及びノズル１７を加熱する第２加熱部４０が設けられている。
第２加熱部４０は、溶融るつぼ１１と底部断熱部１４との間に配置された円板状部４１と、ノズルの外周に配置された円筒部４２とを有する。
第２加熱部４０はジュール熱で加熱可能な部材が好ましく、実施形態では白金合金の薄板部材から製造され、通電加熱によって、溶融るつぼ１１の底部１１ａやノズル１７を加熱する。
【００２６】
より細かい微粒子を得るためには、ノズル１７の下端とガス噴射部３０は可能な限り近づけるのが望ましい。そのため、加熱部４０の円筒部４２の厚みは可能な限り薄いことが望ましく、例えば２ｍｍ以下程度の厚みの薄いものを用いるのが望ましい。また、通電加熱を行う場合、通電加熱する部材の断面積（電流が流れる方向に垂直な面の断面積）が大きいと電流密度が低下し、発熱量も小さくなる。よって、発熱量の観点からも、加熱部４０の厚みは薄いほうが望ましい。
【００２７】
次に、実施形態の粒子製造装置１の動作を説明する。
まず、溶融るつぼ１１に原料を入れ、溶融るつぼ１１を第１加熱部１５により加熱し、原料を溶融させる。実施形態では、原料として、フッ化物ガラスを用いる。このとき、筒部材１２は、粒化チャンバ５０の上板部５１の上面５１ａ上に配置され、上面５１ａと筒部材１２と蓋部１３とで形成される空間内は、例えばＮ２のような不活性ガスの環境下にする。
また、例えばフッ化物ガラスや酸化物ガラスのような非金属の材料の粒子を得る場合、原料として、非金属の原料を用いる。上記の「非金属の原料」とは、酸素やフッ素等のアニオンを含む材料であり、例えば、原料の全量中にアニオンを含まない金属が１０モル％以下であるものとしてもよい。なお、上記の「アニオンを含む材料」とは、例えばＡｌＦ３やＳｉＯ２等のように分子としてアニオンを含む事を指し、「アニオンを含まない金属」とは、例えばＦｅやＡｌ等のように単体の金属であることを指すものとする。
【００２８】
溶融されたフッ化物ガラスの融液２は、ノズル１７を流れる。このとき、溶融るつぼ１１とノズル１７は第２加熱部４０によって加熱されている。第２加熱部４０は第１加熱部１５に対して独立して温度制御が可能であるので、融液２のノズル１７の下端での温度が、溶融るつぼ１１内の温度と同じか、又は温度の低下が少ないように調整することができる。また、ノズル１７の下端での温度が、溶融るつぼ１１内の温度より高くても差し支えない。融液２のノズル１７の下端での温度は、融液２の融液粘性係数が２ｄＰａ・ｓ以下となる温度とするのが望ましく、好ましくは０．５ｄＰａ・ｓ以下としてもよい。ノズル１７下端での粘度を小さくすることにより、粒子の粒径を小さくしたり、サイズを揃える事が可能である。
【００２９】
そして、粒化チャンバ５０内のノズル１７の下端領域Ｓに、溶融るつぼ１１内の温度と同じか、又は温度の低下が少ない状態の融液２が滴下される。
下端領域Ｓで融液２に対して、ガス噴射部３０から不活性ガスが噴射され、そのガスによってフッ化物ガラスの融液２は微粒化される。
微粒化されたフッ化物ガラスの融液は、粒化チャンバ５０内を気流に沿って移動する過程で冷却されて凝固し、粒子状になる。形成された粒子２Ａは、気流に沿って移動し、粒子取出口５４を経て回収パイプ６１を介し、粒子回収容器６０に収集される。
【実施例】
【００３０】
実施形態の粒子製造装置１を用いて、実際に粒子２Ａを製造した。
実施例のノズル１７は貫通孔１７ａの径が３ｍｍ、長さ５０ｍｍである。溶融るつぼ１１は、カーボン製（東洋炭素製ＩＧ−１１）、外径７０ｍｍ、肉厚７ｍｍを用いた。筒部材１２は、アルミナ管で内径１００ｍｍである。筒部材１２の内部は雰囲気をＮ２下に維持した。溶融るつぼ１１の底部１１ａ及び、ノズル１７の周囲に配置する第２加熱部４０は、厚さ０．５ｍｍの白金を用い、交流電源に接続した。
ストッパー１８で、溶融るつぼ１１の貫通孔１１ｂ（ノズル１７の貫通孔１７ａ）を塞ぎ、原料としてＡｌＦ３系のフッ化物ガラス（調合組成はモル％でＡｌＦ３が３５％、ＢａＦ２が１０％、ＣａＦ２が２０％、ＳｒＦ２が１０％、ＭｇＦ２が１０％、及びＹＦ３が１５％）の原料を合計５００ｇを投入した。
【００３１】
その後、フッ化物ガラスの融液２のＡ（溶融るつぼ１１内の表面付近）、Ｂ（溶融るつぼ１１内の貫通孔１１ｂ付近）、Ｃ（ノズル１７の下端付近）の温度が１１００±５０℃となるように、第１加熱部１５と、第２加熱部４０とに加える交流電流をそれぞれ調整し、フッ化物ガラス（融液２）を１時間溶融した。
【００３２】
その後、溶融るつぼ１１の貫通孔１１ｂを塞いでいたストッパー１８を上方に移動させて、融液２をノズル１７の貫通孔１７ａ内に流す。
ノズル１７の下端領域Ｓにおいて、ガス噴射部３０からＮ２ガスを４．５ＭＰａの圧力で吹き付け、融液２を粒子化した。
【００３３】
図２は、上述のように製造されたフッ化物ガラスの粒子２Ａの電子顕微鏡写真である。写真に示すように、略全体において球状の形状を有する粒子２Ａを製造することができた。粒子２Ａの、メジアン径（Ｄ５０，分布の中央値に対応する粒子径）を測定すると１０μｍであった。
【００３４】
（比較例）
次に、比較例について説明する。比較例においては上述の実施例で使用した粒子製造装置１から、第２加熱部４０を取り除いた粒子製造装置を用いて粒子を製造した。それ以外は、粒子製造装置１と同様であり、使用した原料も実施例と同様である。
【００３５】
フッ化物ガラスの融液２のＢ（溶融るつぼ１１内における貫通孔１１ｂ付近）での温度が１１００℃になるように、第１加熱部１５の出力を調整して、フッ化物ガラスの原料を１時間溶融した。
このとき、融液２のＡ（溶融るつぼ１１内の融液２の表面付近）での温度は約１３００℃、Ｃ（ノズル１７の下端付近）での温度は約６５０℃であった。
その後、実施例と同様の方法で、ノズル１７を通過した融液２に対してＮ２ガスを噴射した。
【００３６】
比較例においては、粒子回収容器６０に得られる粒子の量は少なく、粒化チャンバ５０の内壁に綿状物質２Ｂが付着した。
図３は、比較例において得られた綿状物質を示す写真であり、（ａ）は肉眼で確認できる綿状物質の外観写真、（ｂ）は（ａ）の電子顕微鏡写真である。図示するように、綿状物質は粒子２Ａの中にガラス繊維２Ｃが混入したものであった。
ガラス繊維２Ｃが混入する理由としては、融液２のＣ（ノズル１７の下端付近）の温度が約６５０℃と、実施例と比較して低温であることが原因と考えられる。
【００３７】
前述したように、融液２の温度を過度に上げると融液２の成分の一部が揮発し、結果物に組成ズレが生じてしまう。以下、その組成ズレについて検討した。
【００３８】
比較例では、融液２のＢ（溶融るつぼ１１内における貫通孔１１ｂ付近）での温度を１１００℃にするために、Ａ（溶融るつぼ１１内における融液２の表面付近の温度）を約１３００℃とした。
【００３９】
しかし、この結果、比較例では蓋部１３の内側に付着物が観察された。図４は蓋部１３の付着物のＸ線回折装置による解析結果である。図示するように、比較例の粒子製造装置１を動作させた際の、蓋部１３の内側への付着物はＡｌＦ３であった。
すなわち、溶融時に、Ａ（溶融るつぼ１１内における融液２の表面付近の温度）での温度が約１３００℃という高温となったため、融液２に含まれる沸点が低いＡｌＦ３が選択的に揮発し、蓋部１３に付着したものと考えられる。したがって、比較例によると、結果として生じた粒子２Ａにおいても組成ずれが生じると考えられる。
【００４０】
図５は、実施例及び比較例で得られた粒子２Ａを示差走査熱量計（リガク製ＤＳＣ８２７０）を用いて測定した結果である。
実施例の粒子２Ａの熱物性は、通常の溶融法で作製したガラスと同様であった。しかし、比較例で作製した粒子２Ａの熱物性は６００℃以下で２つの放熱ピークを持つＤＳＣ曲線となった。すなわち、比較例の粒子２Ａは、組成ズレを生じている。
【００４１】
以下、本実施形態の効果について説明する。
（１）金属は融点以上の温度になると、急激に粘度低下を生じる。そのため、金属の融液は融点以上において、低い粘度を保ちやすいという特徴がある。
一方、一般的なガラスは、軟化温度以上での粘度が緩やかに変化するため、融液２の粘度の維持が難しい。
粒子製造装置１の諸条件と得られる粒子２Ａの粒径との関係について、多くの経験式などが報告されている。その１例として、例えば、特開２００２−３３９００６に記載の、以下のルバンスカの式について見ると、融液２の溶融密度、表面張力、粘性率などの基本物性が影響していることがわかる。
【００４２】
【数１】
2017114730.tif 000003
【００４３】
この、ルバンスカの式によると、融液２の粘度等の物性値が粒子径に大きな影響を与えることがわかる。
そのため、軟化点以上において粘度の温度依存性が大きいガラスを粒子製造装置１により粒子化するためには、融液２の、ノズル１７より流出した直後のガス噴射部３０における粘性、すなわち融液２の温度管理が特に重要であると考えられる。
【００４４】
本実施形態では、ノズル１７を加熱する第２加熱部４０が設けられているので、ガス噴射部３０における融液２の粘性、すなわち融液２の温度管理がしやすく、所望の粒径の粒子２Ａを得ることができる。
【００４５】
（２）実施形態の第２加熱部４０は、白金の厚さ２ｍｍ以下の薄板部材から製造されている。したがって、スペースが限られている狭い隙間に配置可能である。
【００４６】
（３）本実施形態の粒子製造装置１は、ノズル１７から流出した直後の融液２の温度が適切な温度になるように、溶融るつぼ１１内の融液２の温度を上げる必要がない。したがって、溶融るつぼ１１内の融液２の揮発成分が揮発することなく、組成ズレを生じない。ゆえに、多成分系の原料、蒸気圧が高い融液２を含む場合であっても使用可能である。
【００４７】
（４）実施形態の粒子製造装置１は、加熱部が２つ設けられており、溶融るつぼ１１及びノズル１７内での温度勾配が少なく、原料の溶融時間が短くて済む。
【００４８】
（変形例）
（１）図６は実施形態の変形例を示した図である。図示する粒子製造装置１’は、溶融るつぼ１１’とノズル１７’が白金合金製であり、これらを直接、通電加熱することが可能となっている。この場合、第１加熱部１５や第２加熱部４０は使用しなくてもよい。フッ化物ガラスのような非金属を溶融する場合、腐食の可能性が少ないため、溶融るつぼ１１’やノズル１７’を白金等の金属製にすることができる。この変形例によると、第１加熱部１５や第２加熱部を別途設ける必要がないため構成が単純化され、製造が容易となり、製造コストが安価になる。
【００４９】
（２）本来、ストッパー１８を開放すると、融液２は自重でノズル１７内の貫通孔１７ａを流れるが、粘性が高くて流れにくい場合、加圧して流れやすくしてもよい。
【符号の説明】
【００５０】
Ｓ：下端領域、１：粒子製造装置、２：融液、２Ａ：粒子、２Ｂ：綿状物質、２Ｃ：ガラス繊維、１０：溶融部、１１：溶融るつぼ、１１ａ：底部、１１ｂ：貫通孔、１２：筒部材、１３：蓋部、１３ａ：挿通孔、１４：底部断熱部、１４ａ：開口部、１５：第１加熱部、１６：側部断熱部、１７：ノズル、１７ａ：貫通孔、１８：ストッパー、２１：フッ化物ガラス原料、３０：ガス噴射部、４０：第２加熱部、４１：円板状部、４２：円筒部、５０：粒化チャンバ、５０ａ：上面、５１：上板部、５１ａ：上面、５１ｂ：開口部、５１ｃ：下面、５２：円筒部、５３：円錐部、５４：粒子取出口、６０：粒子回収容器、６１：回収パイプ、７０：ガス供給部、７１：ガス供給管、７２：ガス加熱部
【図１】
2017114730.tif 000004
【図２】
2017114730.tif 000005
【図３】
2017114730.tif 000006
【図４】
2017114730.tif 000007
【図５】
2017114730.tif 000008
【図６】
2017114730.tif 000009