(57)【要約】【課題】所望の粒子径と粒度分布が得られるテイラー反応装置を提供する。【解決手段】外筒１と、外筒１内で回転する内筒２とを備え、外筒１と内筒２との間に形成された隙間空間１０をテイラー渦発生領域とし、外筒１の長手方向一端部に外部から隙間空間１０に反応前溶液を供給する供給口３を設け、同長手方向他端部に隙間空間１０から外部に反応後溶液を排出する排出口４を設けたテイラー反応装置であって、隙間空間１０には、テイラー渦間の流動を抑制する遮蔽板６が設けられており、遮蔽板６は、供給口３と排出口４との間の中間位置よりも排出口４寄りに設置されている。遮蔽板６によってテイラー渦同士間の接触面積を低減できるので、テイラー渦間での溶液の拡散を抑制し、滞留時間の短いまま流出する粒子の割合を低減することができる。このため所望の粒子径の粒子と粒子径分布の小さい粒子が得られる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
外筒と、該外筒内で回転する内筒とを備え、前記外筒と前記内筒との間に形成された隙間空間をテイラー渦発生領域とし、前記外筒の長手方向一端部に外部から隙間空間に反応前溶液を供給する供給口を設け、同長手方向他端部に隙間空間から外部に反応後溶液を排出する排出口を設けたテイラー反応装置であって、
前記隙間空間には、テイラー渦間の流動を抑制する遮蔽板が設けられており、該遮蔽板は、前記供給口と前記排出部の間の中間位置よりも前記排出口寄りの領域に設置されている
ことを特徴とするテイラー反応装置。
【請求項２】
前記遮蔽板は、複数枚が設けられており、隣接する遮蔽板間の間隔は前記隙間空間の高さをｘとした場合、ｘの整数倍である
ことを特徴とする請求項１に記載のテイラー反応装置。
【請求項３】
前記遮蔽板は、環状のリブであって、前記外筒の内壁面から内方に突出するように形成されている
ことを特徴とする請求項１または２記載のテイラー反応装置。
【請求項４】
前記遮蔽板は、環状のリブであって、前記内筒の外周面から外方に突出するように形成されている
ことを特徴とする請求項１または２記載のテイラー反応装置
【請求項５】
前記遮蔽板が、溶液の投入を開始して３[ｍｉｎ]後の流出濃度を３/５以下まで低減するものである
ことを特徴とする請求項１に記載のテイラー反応装置
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、テイラー反応装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粒度分布に特長を有するミクロンメートルスケールの微粒子を製造するためには、ガスや溶液の化学反応を利用する“成長法”が一般的に用いられる。この成長法は２段階の工程を踏むものであり、第１段階で微粒子の核を生成させ、第２段階で核を成長させ、所望の粒子径にするものである。この溶液同士の“成長法”では、供給液同士が化学反応を起こす局所的な場所での濃度変化を制御することが重要である。
【０００３】
しかるに、従来から成長法によく利用されている撹拌槽では、ア）撹拌槽内にデッドゾーンが生じる、イ）せん断が弱い、ウ）滞留時間が不均一、等の原因により化学反応の引き起こされる撹拌槽内部の領域において供給液の濃度が不均一となるという欠点があり、そのため所望の粒子径と粒度分布を有する微粒子が得られないことがあった。
【０００４】
このような欠点を解消するため、特許文献１の従来技術ではテイラー反応装置を２台用いることで粒子の成長を制御する方法が提案された。
上記従来技術は、供給液同士を反応させる核を生成させる第１段目のテイラー反応装置と粒子の結晶成長を行う第２段目のテイラー反応装置の２台を備えている。第１段目のテイラー反応装置における流動状態は、やや斜めのドーナツ状の擬似管路が形成され、供給液は螺旋状に併走して化学反応が引き起こされる。この結果、化学反応の生成箇所における濃度変化を制御し、良好な微粒子の製造を可能としたと説明されている。
【０００５】
しかしながら、特許文献１の従来技術では、テイラー反応管を２台用いるので、設置スペースが大きくなるとか、２台のテイラー反応管の間で順序よく化学反応させることが困難とかの問題があり、現実には所望の粒子径や粒度分布を得ることが困難であった。
【０００６】
さらに、上記従来例に限らず、一般にテイラー反応装置では、つぎのような問題があった。
図６に示すように、一般的なテイラー反応装置は、静止させた外筒１０１と回転させる内筒１０２を有し、外筒１０１と内筒１０２との間の隙間空間である槽１１０の一端に供給口１０３を取付け、他端に排出口１０４を設けている。槽１１０に溶液を入れて内筒１０２を回転させると槽１１０内にテイラー渦が発生する。図７（Ａ）に示すように、テイラー渦Ｔはドーナツ状の旋回する流体であり、一つ一つのテイラー渦Ｔは独立した流動体である。そして、隣接するテイラー渦Ｔに対しては、内筒まわりの旋回方向も逆であり、同図（Ｂ）に示すように、各テイラー渦Ｔの断面内の流れも互いに逆向きである。
【０００７】
こうしたテイラー渦が槽１１０内で隣接して何本も発生し、溶液自体は少しづつ隣のテイラー渦に移っていって、溶液同士が撹拌され少しづつ粒子が成長していって最終的には所望の粒径の粒子が排出される。
【０００８】
しかしながら、反応前の溶液は、テイラー渦間の混合により反応装置内部全体に拡散するため、滞留時間の短いまま流出（ショートパス）してしまう粒子が発生する。滞留時間が短いと、粒子の結晶成長が不充分なまま流出してしまうため、所望としない粒径の小さな微粒子を排出してしまうという問題点があった。
【０００９】
この問題を解決するため、発明者は隙間空間内に遮蔽板を導入することでショートパスの抑制を図ることを検討した。この手法によればショートパスを低減することは可能となるが、供給口１０３の近傍に遮蔽板を設けると、供給液の拡散が妨害されて独立した混合領域を生成することがある。この場合、独立した混合領域における溶液濃度が平均濃度よりも上昇しやすく所望としない粒径を有する微粒子を製造してしまうという問題点が発生し、この結果、粒度分布が広がり均一な粒子が得られない等の問題が生じていた。
上記問題を生じさせないため、供給口近傍の溶液濃度が上昇しない程度に供給液を供給量を制限する必要があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開2011−83768号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は上記事情に鑑み、供給液の供給量を制限せずとも所望の粒子径と粒度分布が得られるテイラー反応装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
第１発明のテイラー反応装置は、外筒と、該外筒内で回転する内筒とを備え、前記外筒と前記内筒との間に形成された隙間空間をテイラー渦発生領域とし、前記外筒の長手方向一端部に外部から隙間空間に反応前溶液を供給する供給口を設け、同長手方向他端部に隙間空間から外部に反応後溶液を排出する排出口を設けたテイラー反応装置であって、前記隙間空間には、テイラー渦間の流動を抑制する遮蔽板が設けられており、該遮蔽板は、前記供給口と前記排出部の間の中間位置よりも前記排出口寄りの領域に設置されていることを特徴とする。
第２発明のテイラー反応装置は、第１発明において、前記遮蔽板は、複数枚が設けられており、隣接する遮蔽板間の間隔は前記隙間空間の高さをｘとした場合、ｘの整数倍であることを特徴とする。
第３発明のテイラー反応装置は、第１または第２発明において、前記遮蔽板は、環状のリブであって、前記外筒の内壁面から内方に突出するように形成されていることを特徴とする。
第４発明のテイラー反応装置は、第１または第２発明において、前記遮蔽板は、環状のリブであって、前記内筒の外周面から外方に突出するように形成されていることを特徴とする。
第５発明のテイラー反応装置は、第１発明において、前記遮蔽板が、溶液の投入を開始して３[ｍｉｎ]後の流出濃度を３/５以下まで低減するものであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
第１発明によれば、隙間空間の供給口寄りの部位では遮蔽板が無いので隣接するテイラー渦間での流動が生じやすく、独立した混合領域は生じにくいことから局所的な濃度上昇も生じない。その一方、排出口寄りの部位では、遮蔽板によってテイラー渦同士間の接触面積を低減できるので、テイラー渦間での溶液の拡散を抑制し、滞留時間の短いまま流出する粒子の割合を低減することができる。このようにして、反応の前半では局所濃度の上昇を抑制し、後半ではショートパスを抑制するので最終的には所望の粒子径の粒子と粒子径分布の小さい粒子が得られる。
第２発明によれば、遮蔽板の間隔が隙間空間の高さｘの整数倍であると、テイラー渦を破壊することなく隣り合うテイラー渦の間を遮蔽板が仕切ることになる。このため同じテイラー渦内での撹拌作用を継続させ、同じテイラー渦の中での粒子成長を行わせることができる。
第３発明によれば、遮蔽板と内筒との間に隙間ができるので、隣接するテイラー渦間での接触を抑制しながら、内筒との間の隙間を通じて粒子移動が可能なので、複数本のテイラー渦による連続撹拌を実施できる。
第４発明によれば、遮蔽板と外筒との間に隙間ができるので隣接するテイラー渦間での接触を抑制しながら、外筒との間の隙間を通じて粒子移動が可能なので、複数本のテイラー渦による連続撹拌を実施できる。
第５発明によれば、溶液の投入を開始して３[min]後の流出濃度を３/５以下まで低減することが可能となるため所望の粒度分布を有する粒子を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の第１実施形態に係るテイラー反応装置Ａの断面正面図である。
【図２】図１に示したテイラー反応装置Ａの縦断面斜視図である。
【図３】遮蔽板の作用説明図である。
【図４】本発明の第２実施形態に係るテイラー反応装置Ｂの断面正面図である。
【図５】実施例１におけるテイラー渦内の平均滞留時間を示すグラフである。
【図６】従来より一般的なテイラー反応装置の説明図である。
【図７】テイラー渦の説明図であって、（Ａ）はドーナツ状流動の説明図、（Ｂ）は断面流れの説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
つぎに、本発明の実施形態を説明する。
まず、図１および図２に基づき、本実施形態におけるテイラー反応装置Ａの基本構造を説明する。
１は外筒で、２は内筒である。外筒１は外板１ａと内板１ｂとから二重筒に構成されており、空洞１ｃは加温媒体を通すために利用される。また、この外筒１は静止状態で用いられる。
【００１６】
内筒２は中実または中空の軸状物であって外筒１内に同心状で挿入されている。そして、モータ等の駆動源に接続されて、回転可能となっている。外筒１の内壁面と内筒２の外表面との間には隙間空間１０が形成されており、その隙間空間１０は筒軸方向に延びている。すなわちドーナツ状の隙間空間１０が長く延びた形状となっている。そして、この隙間空間１０がテイラー渦発生領域であり撹拌槽として機能する。
【００１７】
外筒１の長手方向一端部（図面中の右端部）には供給口３が設けられている。図示のように、フランジ５に形成してもよく、外筒１に設けてもよい。供給口３は外部から隙間空間１０に反応前溶液を供給する導入口である。
外筒１の長手方向他端部（図面中の左端部）には、排出口４が設けられている。排出口４からは隙間空間１０内の反応後溶液が排出される。
【００１８】
本実施形態のテイラー反応装置Ａでは、内筒２を適当な回転数で回転させることにより、隙間空間１０に充填された溶液にテイラー渦Ｔを生成させることができる。
【００１９】
テイラー渦Ｔは、図７に基づき既述したように、隙間空間１０内において生ずるドーナツ状の流動体であって、内筒２のまわりで周方向に流動し、周方向の流れの向きが隣接するテイラー渦Ｔ間で逆向きである。また、各テイラー渦Ｔの断面内でも渦状に流動しているが、その向きも隣接するテイラー渦Ｔ間で逆向きである。
【００２０】
つぎに、本発明に係るテイラー反応装置Ａの特徴を説明する。
本発明では、隙間空間１０に隣接するテイラー渦Ｔ、Ｔ間での溶液の流動を抑制する遮蔽板６が設けられている。図１および図２の第１実施形態では、遮蔽板６は環状のリブであって、外筒１（その内板１ｂ）の内壁面から内方に突出するように形成されている。
【００２１】
遮蔽板６は１枚または複数枚が設けられ、その設置領域ｆは供給口３と排出口４との間の中間位置ｃから排出口４寄りの領域である。また、遮蔽板６はその設置領域ｆ内の全部にわたって設けてもよく、部分的に設けてもよい。
【００２２】
図３に示すように、遮蔽板６は隣接するテイラー渦Ｔ、Ｔの間に挿入するものであるので、遮蔽板６の板厚６は必要以上に厚くしない方が良い。つまり、厚いとテイラー渦Ｔの幅を狭めることによって、自然な流動を阻害しかねないが、遮蔽板６が薄いとテイラー渦Ｔの流れを阻害することはない。
【００２３】
また、遮蔽板６であるリブ先端と内筒２の外周面との間は、わずかな隙間６ｏをあけていることが望ましい。この隙間寸法は、内筒２の外径が40〜70ｍｍ、外筒１の内径が60〜90ｍｍの装置において、約１ｍｍが望ましい数値である。
かかる数値の隙間６ｏがあると、テイラー渦Ｔを構成している大部分の流体が遮蔽板６によって隣接するテイラー渦Ｔ間の接触を抑制されながら、わずかの流体は隙間６ｏを通って隣接するテイラー渦に流れ込むので、溶液が供給口３から排出口４に至る複数段のテイラー渦Ｔを順々に移っていくことが可能となる。この移動によって、粒子が順々に成長していくことが可能となる。
【００２４】
本発明において、遮蔽板６は供給口３と排出口４の中間よりも排出口４寄りに設置されており、供給口３寄りには設置されていない。
その理由は二つある。
第１に遮蔽板６を供給口３側に設置すると、供給液の拡散が妨害されて独立した混合領域が供給口近傍に出来ることがあり、独立混合領域ができると、その領域の溶液濃度が局部的に高くなる。この局所的高濃度は粒度の均一性を妨害するので、これを阻止することにある。
第２に、排出口寄りに遮蔽板６を設置することによって、隣接するテイラー渦間での粒子のショートパスを抑制し同一テイラー渦内における滞留時間を確保することによって、所望の粒径まで成長させることにある。
【００２５】
遮蔽板６を複数枚設ける場合、隣接する遮蔽板６、６間の間隔ｄは、前記隙間空間の高さをｘとした場合、ｘの整数倍であることが好ましい。換言すれば、テイラー渦Ｔの幅寸法の整数倍であることが好ましい。この場合、間隔ｄはテイラー渦Ｔと同一幅、あるいは２倍、３倍となる。
【００２６】
上記のように遮蔽板間隔をｘの整数倍とすると、テイラー渦上の遮蔽板６が位置することがないので、テイラー渦が破壊されることはない。
仮に遮蔽板６によってテイラー渦が破壊されたとすると、ショートパスが促進され滞留時間が短くなって所望の粒径より小さな微粒子しかできなくなってしまう。
たとえば、平均滞留時間の１／１０までに流出する粒子の割合が２５％以上となり、所望の粒径が得られず、粒度分布も広がってしまう。
【００２７】
図１および図２に図示の実施形態では、図中左側の３枚の遮蔽板６の間隔ｄがｘと略同じであり、右側に離れて設置した遮蔽板６との間の間隔はｎｄ、つまり２倍以上の間隔の例を示している。
もちろん、本発明において遮蔽板６は４枚が必須ではなく、３枚以下のものもありうるし、１枚のみのものもありうる。さらに、５枚以上であってもよい。
【００２８】
図１および図２に示す遮蔽板６の配置であっても、発生しているテイラー渦Ｔの流れを阻害することなく、しかも効果的に隣接するテイラー渦Ｔ、Ｔ間の接触を抑制できる。すなわち、隣接するテイラー渦Ｔ，Ｔ間での適量の反応液流動は許容されるが、限度以上のショートパスは抑制できるので、テイラー渦内での粒子成長が所望どおりに行われる。
【００２９】
上記のような遮蔽板６の配置は、本発明の範囲内で計算的に求めて決定することができる。そして、溶液の投入を開始して平均滞留時間の１／１０となる時間までに流出する濃度を３/５以下まで低減するように設置することが好ましい。この場合、所望どおりの粒径と狭い粒度分布をもつ微粒子を製造することができる。
なお、このような条件を満足する限り、遮蔽板６の設置枚数は１枚であってもよく、図示のように、任意の複数枚であってもよい。さらに設置位置は、中間位置より排出口４側であったとしても、排出口４からの距離を任意に選定してよい。これら設置位置と設置枚数の選定は、設計計算的あるいは、実験的に定めることができる。
【００３０】
つぎに第２実施形態のテイラー反応装置Ｂを説明する。
本実施形態のテイラー反応装置Ｂでは、遮蔽板１６は、環状のリブであって、内筒２の外周面から外方に突出するように形成されている。このような形態の遮蔽板１６であっても、テイラー渦Ｔ、Ｔ間の接触を抑制する機能は同じである。このため、隣接するテイラー渦Ｔ、Ｔ間での接触を抑制しながら、外筒１との間の隙間を通じて粒子移動が可能なので、複数本のテイラー渦Ｔによる連続撹拌を実施できる。
【００３１】
つぎに、本実施形態におけるテイラー反応装置Ａ、Ｂの使用方法を説明する。
外筒１が静止した状態で、内筒２をモータ等で回転させる。反応前の溶液は供給口３から流入させ、化学反応を終えた生成物を排出口４から排出する。
本発明では、供給口３近傍での生成物の局所濃度に関し、３[ｍｉｎ]後の局所濃度上昇を３/５以下まで抑制することができる。しかも、テイラー渦を破壊しないので微細な粒子が発生しにくくなる。
【実施例】
【００３２】
図１のテイラー反応装置において遮蔽板６を１枚用いた物を実施例１として説明する。
【００３３】
Ｍｉｃｒｏｓｏｆｔ社製の表計算ソフトＥｘｃｅｌを用いて、テイラー反応装置Ａ内部の流動状態をモデル化し、複数の遮蔽板６を設け、供給口３に濃度Ｃ[ｇ/Ｌ]の溶液を流量Ｑ[ml/min]で供給し続けたときの各テイラー渦の内部における溶液の濃度推移を計算した。外筒１と内筒２の間の空間体積をＶ［ml］、供給口３より投入する液量Ｑ［ｍｌ／ｍｉｎ］、供給口３から排出口４までの距離をＬ［ｃｍ］とする。平均滞留時間τはＶ／Ｑ［ｍｉｎ］である。テイラー渦Ｔ内部での混合は急激に進行するため、完全混合状態とした。テイラー渦間の混合は、濃度勾配に起因した拡散流量Ｑ‘［ｌ／ｍｉｎ］による流量の入れ替えが行われるとしてモデル化を行った。外筒１と内筒１の断面積（ｏｒ隙間空間１０の断面積）をＳ［ｃｍ２］、遮蔽板の軸方向断面積をＳ’［ｃｍ２］とすれば、遮蔽板６の挿入により、拡散流量Ｑ‘’［ｌ／ｍｉｎ］は、Ｑ‘’＝（Ｓ‘／Ｓ）Ｑ’となる。
【００３４】
図５にS`/S  ＝0.05の遮蔽板６を供給口３の近傍として供給口３から距離１［ｃｍ］の位置に１枚設置したものを比較例１とし、排出口４の近傍として排出口４から距離１［ｃｍ］の位置に１枚設置したものを実施例１とし、溶液の濃度C=1330[g/L]、外筒１と内筒２の間の空間体積V=723[ml]、供給口３より投入する液量Q=23[ml/min]、平均滞留時間τ=31[min]、濃度勾配に起因した拡散流量Q’=２[l/min]、遮蔽板６を挿入した箇所における拡散流量Q’’=100[l/min]とした場合の比較例１および実施例１を運転した場合の供給口３近傍における溶液の濃度推移を示す。遮蔽板６を供給口３から距離１［ｃｍ］の位置に設置した比較例１では、溶液投入直後から２[min] までの時間に濃度が200[g/L]程度まで急上昇し３[min]では250[g/L]程度まで上昇する。一方、遮蔽板６を排出口４から距離１［ｃｍ］の位置に設置した実施例１では、３［min］程度まで時間が経過しても150[g/L]までに濃度上昇を抑制することが可能となっている。つまり、遮蔽板６を排出口４から距離１［ｃｍ］の位置に設置した実施例１では、３[min]までの溶液の濃度上昇を250[g/L]から150[g/L]まで3/5 程度まで抑制できたことになる。
【符号の説明】
【００３５】
１  外筒
２  内筒
３  供給口
４  排出口  
６  遮蔽板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図６】
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【図７】
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【図５】
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