(57)【要約】【課題】触媒反応の活性状態を確実に判別できる成膜装置を提供する。【解決手段】真空チャンバ２内に原料ガスを導入しつつ真空チャンバ２内にて触媒線３を発熱させて真空チャンバ３内のボトルＢＴ等の被処理物に成膜する成膜装置において、触媒反応の活性状態と相関する波長域のうち、活性状態との相関性が相対的に高い特定波長域における触媒線３の光度を測定するフォトセンサ１１と、フォトセンサ１１の測定値に基づいて触媒反応の活性状態を判別し、その判別結果に基づいて触媒線３の温度を変化させる制御ユニット１２とを設ける。【選択図】図１
2017214633.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空圧まで減圧された真空チャンバ内に原料ガスを導入しつつ当該真空チャンバ内にて触媒線を発熱させることにより前記真空チャンバ内の被処理物に成膜する成膜方法に適用される触媒反応活性の監視方法であって、
前記触媒反応の活性状態と相関する波長域のうち、前記活性状態との相関性が相対的に高い特定波長域における前記触媒線の光度を成膜途中に測定する手順と、
前記測定する手順における測定値に基づいて、前記触媒反応の活性状態を判別する手順と、
を含む触媒反応活性の監視方法。
【請求項２】
前記判別する手順では、前記測定値と前記触媒線が活性温度域に維持されているときに検出されるべき目標光度との比較に基づいて前記活性状態を判別する請求項１に記載の監視方法。
【請求項３】
前記特定波長域が、前記活性状態との相関性が最も高い波長域に設定されている請求項１又は２に記載の監視方法。
【請求項４】
前記特定波長域が６２０ｎｍ帯に設定されている請求項１〜３のいずれか一項に記載の監視方法。
【請求項５】
真空圧まで減圧された真空チャンバ内に原料ガスを導入しつつ当該真空チャンバ内にて触媒線を発熱させることにより前記真空チャンバ内の被処理物に成膜する成膜方法であって、
請求項１〜４のいずれか一項に記載の監視方法における前記測定する手順及び前記判別する手順と、
前記判別する手順における判別結果に基づいて、前記触媒線の温度を制御する手順と、を含む成膜方法
【請求項６】
前記制御する手順では、前記触媒線に印加する電圧を変化させる請求項５に記載の成膜方法。
【請求項７】
真空圧まで減圧された真空チャンバ内に原料ガスを導入しつつ当該真空チャンバ内にて触媒線を発熱させることにより前記真空チャンバ内の被処理物に成膜する成膜装置に適用される触媒反応活性の監視装置であって、
前記触媒反応の活性状態と相関する波長域のうち、前記活性状態との相関性が相対的に高い特定波長域における前記触媒線の光度を測定する測定手段と、
前記測定手段の測定値に基づいて、前記触媒反応の活性状態を判別する判別手段と、
を備えた触媒反応活性の監視装置。
【請求項８】
前記判別手段は、前記測定値と前記触媒線が活性温度域に維持されているときに検出されるべき目標光度との比較に基づいて前記活性状態を判別する請求項７に記載の監視装置。
【請求項９】
前記特定波長域が、前記活性状態との相関性が最も高い波長域に設定されている請求項７又は８に記載の監視装置。
【請求項１０】
前記特定波長域が６２０ｎｍ帯に設定されている請求項７〜９のいずれか一項に記載の監視装置。
【請求項１１】
真空圧まで減圧された真空チャンバ内に原料ガスを導入しつつ当該真空チャンバ内にて触媒線を発熱させることにより前記真空チャンバ内の被処理物に成膜する成膜装置であって、
請求項７〜１０のいずれか一項に記載の監視装置における前記測定手段及び前記判別手段と、
前記判別手段の判別結果に基づいて、前記触媒線の温度を制御する制御手段と、
を備えた成膜装置。
【請求項１２】
前記制御手段は、前記触媒線に印加する電圧を変化させる請求項１１に記載の成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、触媒ＣＶＤ法を利用した成膜工程における触媒反応活性の監視方法等に関する。
【背景技術】
【０００２】
容器等の被処理物に成膜する方法として、成膜用の原料ガスを加熱された触媒線に接触させて成膜種を生成し、その成膜種を被処理物の表面上に堆積させる触媒ＣＶＤ法が知られている。触媒ＣＶＤ法では、触媒線の温度が成膜速度に大きく影響することから、成膜品質のばらつきを抑えるためには触媒線を適切な成膜温度域に維持することが求められる。そのため、例えば発熱した触媒線から放射される可視光の光度を検出し、その光度が目標光度から外れた場合にメンテナンスを促すメッセージを成膜装置のオペレータに告知する成膜装置が提案されている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００９−１３０２５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、可視光の光度に基づいて触媒線の温度を推定するだけでは、成膜プロセスを必ずしも適切に管理できないことがある。例えば、成膜を繰り返すに従って触媒反応の活性は徐々に低下するが、従来の装置ではその活性の変化を十分に把握できず、それにより成膜品質にばらつきが生じるおそれがある。触媒線が必要以上に昇温すると触媒線の劣化が早期に進行するおそれがあるが、そのような状態も従来の装置では十分に把握できないおそれがある。
【０００５】
そこで、本発明は、触媒反応の活性が適切に維持されているか否かを確実に判別して成膜プロセスを適切に管理することが可能な触媒反応活性の監視方法等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様に係る触媒反応活性の監視方法は、真空圧まで減圧された真空チャンバ（２）内に原料ガスを導入しつつ当該真空チャンバ内にて触媒線（３）を発熱させることにより前記真空チャンバ内の被処理物（ＢＴ）に成膜する成膜方法に適用される触媒反応活性の監視方法であって、前記触媒反応の活性状態と相関する波長域のうち、前記活性状態との相関性が相対的に高い特定波長域における前記触媒線の光度を成膜途中に測定する手順（Ｓ１）と、前記測定する手順における測定値に基づいて、前記触媒反応の活性状態を判別する手順（Ｓ２、Ｓ４）と、を含むものである。
【０００７】
発明者の検討によれば、成膜中における触媒反応の活性状態と触媒線の光度との間には相関性が存在するが、特にその中でも特定の波長域では、触媒反応の活性状態と触媒線の光度との間に顕著に高い相関性が生じることが確認された。したがって、上記態様の監視方法において、測定する手順における測定対象の特定波長域を活性状態に対して高い相関性をもつ波長域に設定すれば、触媒反応の活性状態を光度の測定値に基づいて確実に判別することが可能となる。そして、触媒反応の活性状態の判別結果を成膜プロセスのオペレータに通知し、あるいは触媒線の温度制御等に反映させるといった措置を講じることにより、成膜プロセスを適切に管理して成膜品質のばらつきを抑え、あるいは触媒線の早期劣化を抑えることができる。
【０００８】
上記態様の監視方法において、前記判別する手順では、前記測定値と前記触媒線が活性温度域に維持されているときに検出されるべき目標光度との比較に基づいて前記活性状態を判別してもよい。これよれば、光度の測定値と目標光度との比較により、比較的容易に活性状態を判別することが可能である。
【０００９】
上記態様の監視方法では、前記特定波長域が、前記活性状態との相関性が最も高い波長域に設定されてもよい。これによれば、触媒反応の活性状態を最も的確に判別することができる。さらに、上記態様の監視方法では、前記特定波長域が６２０ｎｍ帯に設定されてもよい。可視光の波長域の中でも特に６２０ｎｍ帯の波長域の光度は触媒反応の活性状態に対して高い相関性を有するので、その波長域の光度の測定値に基づいて活性状態をより確実に判別することが可能である。
【００１０】
本発明の一態様に係る成膜方法は、真空圧まで減圧された真空チャンバ（２）内に原料ガスを導入しつつ当該真空チャンバ内にて触媒線（３）を発熱させることにより前記真空チャンバ内の被処理物（ＢＴ）に成膜する成膜方法であって、上記態様に係る前記測定する手順及び前記判別する手順と、前記判別する手順における判別結果に基づいて、前記触媒線の温度を制御する手順と、を含むものである。
【００１１】
上記態様の成膜方法によれば、触媒反応の活性状態の判別結果に応じて触媒線の温度が制御されることにより、触媒反応の活性状態を適切な範囲に維持し、それにより成膜プロセスを適切に管理することができる。
【００１２】
また、前記制御する手順では、前記触媒線に印加する電圧を変化させてもよい。これによれば、触媒線への電圧を増減することにより、触媒線の温度を上昇又は低下させて触媒反応の活性状態を適切な範囲に維持することができる。
【００１３】
本発明の一態様に係る触媒反応活性の監視装置（１４）は、真空圧まで減圧された真空チャンバ（２）内に原料ガスを導入しつつ当該真空チャンバ内にて触媒線（３）を発熱させることにより前記真空チャンバ内の被処理物（ＢＴ）に成膜する成膜装置（１）に適用される触媒反応活性の監視装置であって、前記触媒反応の活性状態と相関する波長域のうち、前記活性状態との相関性が相対的に高い特定波長域における前記触媒線の光度を測定する測定手段（１１）と、前記測定手段の測定値に基づいて、前記触媒反応の活性状態を判別する判別手段（１２、Ｓ２、Ｓ４）と、を備えたものである。
【００１４】
上記態様の監視装置によれば、上述した監視方法を実施して、触媒反応の触媒反応の活性が適切に維持されているか否かを確実に判別することができる。
【００１５】
上記態様の監視装置においては、上記態様の監視方法と同様の態様をさらに含んでもよい。すなわち、前記判別手段は、前記測定値と前記触媒線が活性温度域に維持されているときに検出されるべき目標光度との比較に基づいて前記活性状態を判別してもよい。また、前記特定波長域が、前記活性状態との相関性が最も高い波長域に設定されてもよく、前記特定波長域が６２０ｎｍ帯に設定されてもよい。
【００１６】
本発明の一態様に係る成膜装置（１）は、真空圧まで減圧された真空チャンバ（２）内に原料ガスを導入しつつ当該真空チャンバ内にて触媒線（３）を発熱させることにより前記真空チャンバ内の被処理物（ＢＴ）に成膜する成膜装置であって、上記態様に係る監視装置における前記測定手段（１１）及び前記判別手段（１２、Ｓ２、Ｓ４）と、前記判別手段の判別結果に基づいて、前記触媒線の温度を制御する制御手段（１２、Ｓ３、Ｓ５）とを備えたものである。なお、前記制御手段は、前記触媒線に印加する電圧を変化させてもよい。
【００１７】
上記態様の成膜装置によれば、触媒反応の活性状態の判別結果に応じて触媒線の温度を変化させて触媒反応の活性状態を適切な範囲に維持し、それにより成膜プロセスを適切に管理することができる。
【００１８】
なお、以上の説明では本発明の理解を容易にするために添付図面の参照符号を括弧書きにて付記したが、それにより本発明が図示の形態に限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一形態に係る成膜装置の全体構成を示す図。
【図２】成膜処理を繰り返したときの触媒線の抵抗及び電圧の変化率を測定した結果の一例を示す図。
【図３】成膜中の触媒線を分光光度計で測定した結果の一例を示す図。
【図４】制御ユニットがフォトセンサの検出信号に基づいて触媒線の電圧を制御する電圧制御処理の手順を示すフローチャート。
【図５Ａ】本発明の一形態に係る成膜装置にて触媒線の電圧を制御しつつ成膜を繰り返した場合の成膜品質のばらつきを測定した結果を示す図。
【図５Ｂ】比較例における成膜品質のばらつきを測定した結果を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
図１は、本発明の一形態に係る成膜装置１の概要を示す。成膜装置１は、真空チャンバ２と、真空チャンバ２内に配置される触媒線３とを備えている。真空チャンバ２は、一例として、上下方向に並べて配置された成膜室４及び待機室５とがゲートバルブ６を介して接続された二室構造のチャンバである。ゲートバルブ６は、成膜室４及び待機室５との間を開通させる開放状態と両室４、５を気密に仕切る閉鎖状態との間で切り替え動作可能である。成膜室４及び待機室５のそれぞれは連結部４ａ、５ａを介して不図示の真空ポンプに連結されている。真空ポンプは各室４、５に対して個別に設けられている。そのため、ゲートバルブ６を閉じることにより、成膜室４及び待機室５のそれぞれの圧力を互いに独立して調整することができる。
【００２１】
成膜室４は成膜の原料ガスの供給装置（不図示）と接続される。原料ガスは、炭素と水素とを構成元素として含むガスであり、成膜の目的に応じて適宜に選択可能である。原料ガスは、例えば、四塩化ケイ素、ヘキサメチルジシラン、ビニルトリメチルシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、ビニルシラン、ジエチルシラン、プロピルシラン、フェニルシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン若しくはメチルトリエトキシシランなどの有機シラン化合物、オクタメチルシクロテトラシロキサン、１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、テトラエトキシシラン若しくはヘキサメチルジシロキサンなどの有機シロキサン化合物、又は、ヘキサメチルシラザンなどの有機シラザン化合物が使用される。また、これらの材料以外にも、アミノシランなども用いられる。
【００２２】
また、原料ガスは、例えば、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサンなどのアルカン系ガス類、エチレン、プロピレン、ブチンなどのアルケン系ガス類、ブタジエン、ペンタジエンなどのアルカジエン系ガス類、アセチレン、メチルアセチレンなどのアルキン系ガス類、ベンゼン、トルエン、キシレン、インデン、ナフタレン、フェナントレンなどの芳香族炭化水素ガス類、シクロプロパン、シクロヘキサンなどのシクロアルカン系ガス類、シクロベンテン、シクロヘキセンなどのシクロアルケン系ガス類、メタノール、エタノールなどのアルコール系ガス類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン系ガス類、フォルムアルデヒド、アセトアルデヒドなどのアルデヒド系ガス類であってもよい。
【００２３】
これらの原料ガスは単独で又は組合せて使用する。例えば、水素含有ＳｉＮｘ薄膜、水素含有ＤＬＣ薄膜、水素含有ＳｉＯｘ薄膜又は水素含有ＳｉＣｘＮｙ薄膜などのバリア性の付与向上等を目的とする成膜（以下、バリア成膜と呼ぶことがある。）では、これらの原料ガスのうち、酸素又は窒素を構成元素に含まない有機シラン化合物を用いることができる。有機シラン化合物のうち、構成元素において珪素より炭素の割合が高く、常温常圧で気体として扱えるという利用しやすさの観点では、ビニルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン又はテトラメチルシランを用いることができる。
【００２４】
触媒線３は、例えば、タンタル、タングステン、モリブデン、ニオブの群の中から選ばれる一又は二以上の金属元素を含んでもよい。金属元素を含む材料は、純金属、合金、添加剤を含有させた金属若しくは合金又は金属間化合物であってもよい。合金又は金属間化合物を形成する金属は、上述した金属の中から二つ以上を組合せるか、又は上述した金属とその他の金属との組合せであってもよい。その他の金属は、例えば、クロムである。合金又は金属間化合物は、例えば、タンタル、タングステン、モリブデン、ニオブの群の中から選ばれる一つ又は二つ以上の金属元素を合計で８０原子％以上含有してもよい。添加剤は、例えば、ジルコニア、イットリア、カルシア又はシリカなどの酸化物である。添加剤の添加量は、例えば、１質量％以下であってもよい。バリア成膜では、触媒線３として、例えば、タンタル又は炭化タンタルを用いることができる。
【００２５】
触媒線３は未使用状態ではその材料が表面に露出しているが、成膜の繰り返しに伴って徐々に表面から浸炭が進行して変質する。例えば、触媒線３の材料にタンタルが用いられている場合、成膜の繰り返しに伴って触媒線３の外周から中心に向かって触媒線３が炭化タンタルへと変質し、最終的には触媒線３の芯部を含んだ全体が炭化タンタルにて占められる。このような変化が触媒線３に印加する電圧と触媒線３の温度との関係に影響する。詳細は後述する。
【００２６】
成膜室４は不図示の開閉機構により外部に対して開放可能である。成膜室４が開放された状態で、成膜室４に対して被処理物の一例としての樹脂製のボトルＢＴが上下方向に反転された状態で搬入され、又は搬出される。
【００２７】
触媒線３は、ボトルＢＴの内部に挿入可能な逆Ｕ字状に成形されている。待機室５には触媒線３を成膜室４に進出した状態と、待機室５内に後退した状態との間で昇降させる昇降ユニット７が設けられている。ボトルＢＴの搬入搬出時にはゲートバルブ６が閉じられ、触媒線３は待機室５内に後退した位置に保持される。このとき、待機室５は所定の真空圧に維持されている。ボトルＢＴが成膜室４に搬入され、成膜室４が成膜に適した真空圧まで減圧されるとゲートバルブ６が開かれ、触媒線３が上昇してボトルＢＴ内に挿入される。その後、触媒線３に対して電源ユニット１０から電力が供給されて触媒線３が発熱し、成膜室４内に原料ガスが導入されてボトルＢＴに対する成膜が行われる。成膜完了後は触媒線３が待機室５に後退し、ゲートバルブ６が閉じられて成膜後のボトルＢＴが搬出され、成膜前の新たなボトルＢＴが成膜室４に搬入される。その間、待機室５は真空圧に維持される。
【００２８】
成膜室４を形成する隔壁部の少なくとも一部は、触媒線３を外部から観察できるように可視光の波長域において透過性を有する材料にて構成されている。成膜装置１には、その成膜室４の透過部分を介して、触媒線３から放射される光のうち、特定波長域の光度を検出する測定手段の一例としてのフォトセンサ１１が設けられている。成膜時に、電源ユニット１０から触媒線３に印加される電圧は、フォトセンサ１１の検出信号に基づいて、制御手段の一例としての制御ユニット１２により制御される。制御ユニット１２による電圧制御は、触媒反応の活性状態を適切な範囲に維持することを目的として行われる。その目的を達成するため、フォトセンサ１１が検出対象とする光の波長域は、触媒反応の活性状態に応じて光度に有意な差が生じる波長域に設定されている。制御ユニット１２による制御は、以下に述べる手法に基づいて触媒反応の活性状態を監視し、その監視結果に応じて触媒線３の電圧を制御するものである。成膜装置１では、フォトセンサ１１及び制御ユニット１２の組み合わせが触媒反応活性の監視装置１４としても機能する。
【００２９】
図２は、触媒線３の電圧を従来の手法で制御しつつ一定の成膜処理を繰り返したときの触媒線３の抵抗Ω及び電圧Ｖの変化率を測定した結果の一例を示している。抵抗値Ω及び電圧Ｖの変化率は、成膜開始時点の抵抗値及び電圧をそれぞれ１としたときの変化率である。図２における原点（縦横軸の交点）は変化率１、成膜回数０を示している。図２から明らかなように、触媒線３の抵抗値Ωは、成膜の繰り返しに伴って当初は増加するが、成膜回数が適度な回数に達するとピークを迎え、その後は抵抗値が漸次低下する傾向を示す。これは、上述したように触媒線３が芯部まで徐々に浸炭されることがその要因と考えられる。抵抗値Ωの変化が比例的ではないため、触媒線３を成膜活性温度域（一例として、２１５０°Ｃ程度である。）に維持するための電圧制御が困難であることが図２から判る。電圧が適切に制御できない場合、触媒線３の温度が成膜活性化温度よりも低下し、特に触媒線３の温度が２０００°Ｃ以下まで低下すると、原料ガスがラジカル化しない状態で分解され、触媒線３の表面に原料種と触媒線３の素材との化合物層が形成されるおそれがある。例えば、触媒線３の表面がシリサイド化する。そのような化合物層の形成によって触媒線３の活性が低下する。これが成膜の品質のばらつきをもたらす原因の一つと推定される。あるいは、原料ガスの流量が不適切といったように、原料ガスの活性が不適切な場合にも同様に成膜品質にばらつきが生じると推定される。したがって、成膜のばらつきを抑えるためには、触媒反応の活性状態を監視する必要がある。あるいは、触媒線３に過剰な電圧が印加された場合には触媒線３が過度に昇温し、それが成膜品質に影響し、あるいは触媒線３の早期劣化をもたらすおそれもある。したがって、触媒プロセスでは触媒線３の温度を適切に管理することが必要である。
【００３０】
触媒線３の活性状態を判別する手法を探るため発明者は種々の検討を重ね、その結果、成膜中の触媒線３を特定の波長域で監視したとき、触媒反応の活性状態に応じて光度が有意に変化することを見出した。図３は、成膜中の触媒線３を分光光度計で測定した結果の一例を示している。図３において左側のグラフは触媒線３が十分に活性しているときの測定結果を、右側のグラフは触媒線３が失活しているときの測定結果をそれぞれ示している。図３の例において、触媒反応が十分に活性している場合には触媒線３の光度が６２０ｎｍ帯にてピークを示し、活性状態の触媒線３と失活状態の触媒線３との間の光度差が最も大きくなる。つまり、６２０ｎｍ帯は、触媒反応の活性状態と光度との相関性が最も高い波長域である。したがって、そのような波長域で触媒線３から放射される光の光度を監視すれば、触媒線３が活性状態にあるか失活状態にあるかといったような活性状態の判別を最も的確に行うことができる。
【００３１】
図３の測定結果は、触媒線３の材料に炭化タンタルを、原料ガスにビニルシランを用いた例であり、活性状態が適切に維持されている状態下での６２０ｎｍ帯における光度（以下、これを基準光度と呼ぶことがある。）を１００％とすれば、失活状態では同波長帯の光度が基準光度の５４〜６０％程度まで低下していることが判る。触媒線３の材料を炭化タングステンに変更した場合、失活状態では、基準光度と比較して同波長帯の光度が５０〜６６％に低下する。また、触媒線３の活性が維持された状態でも、原料ガスが不活性な場合には、原料ガスの活性が確保されている場合と比較して、特定波長域での光度に有意な差が生じることが確認された。例えば、ビニルシランに代えてメタンガスを導入した場合の６２０ｎｍ帯における光度は基準光度に対して６０〜８６％に低下し、ガスを供給しない場合における６２０ｎｍ帯の光度は基準光度に対して５０〜６０％に低下した。バリア成膜以外を目的とする場合も同様である。例えば、触媒線３の材料に炭化タンタルを、原料ガスにアセチレンをそれぞれ用いて成膜した場合、基準光度と比較して９０〜１１０％の光度が測定された。なお、触媒線３が過度に昇温している場合も６２０ｎｍ帯の波長域にて顕著な光度差が生じることも確認されている。
【００３２】
以上のように、触媒反応の活性状態は特定波長域の光度と強い相関性を有しており、その波長域に関して触媒線３から放射される光の光度を監視すれば、触媒反応の活性状態が適切に維持されているのか、活性が低下して失活状態に陥っているのか、あるいは触媒線３が過度に昇温しているのか、といったように触媒反応の活性状態を判別することができる。そこで、図１の成膜装置１では、フォトセンサ１１を特定波長域の光度に応じた信号を出力するように構成し、そのフォトセンサ１１の検出信号をフィードバック信号として制御ユニット１２に入力し、制御ユニット１２では、成膜活性温度が維持されるように触媒線３に供給する電圧をフォトセンサ１１からのフィードバック信号に基づいて制御する。図３の例では６２０ｎｍ帯の光度と触媒反応の活性状態との間に強い相関性が存在するため、フォトセンサ１１には、６２０ｎｍ帯の可視光、すなわち赤色光の光度を検出するフォトダイオード等が用いられる。なお、フォトセンサ１１には、一例として、受光感度のピーク値が６２０ｎｍ付近にあり、そのピーク値に対して受光感度が概ね８０％以上となる波長域が６００〜６４０ｎｍ程度のフォトセンサを用いることができる。その場合、６２０ｎｍ帯は、概ね６２０ｎｍの波長に対して上下に２０ｎｍ程度の幅を有する波長域を意味し、フォトセンサ１１の受光感度のピーク値が６００〜６４０ｎｍの範囲に含まれていれば活性状態を適切に判別できるものと考えられる。フォトセンサ１１は、例えば、赤、緑、青のそれぞれの波長域に受光感度のピークを有するカラーセンサであってもよい。その場合には、赤色の波長域の出力信号を判別対象の信号として用いればよい。
【００３３】
図４は、制御ユニット１２がフォトセンサ１１の検出信号に基づいて触媒線３の電圧を制御する電圧制御処理の手順を示している。制御ユニット１２は、成膜過程において適宜の周期で図４の処理を実行する。電圧制御処理を開始すると、制御ユニット１２はまずフォトセンサ１１の測定値、つまり赤色光の光度を読み取る（ステップＳ１）。次に、制御ユニット１２は、ステップＳ１にて読み取った光度の測定値と、触媒線３が適切な温度域に維持されて触媒反応が適切な活性状態にあるときに検出されるべき光度（以下、その温度域を活性温度域といい、そのときに検出されるべき光度を目標光度ということがある。）とを比較して測定値が目標光度未満か否かを判別する（ステップＳ２）。なお、目標光度は適度な幅を有し、ステップＳ２では測定値が目標光度の範囲の下限値未満か否かが判別される。測定値が目標光度未満に低下している場合、制御ユニット１２は、触媒線３に印加する電圧が所定量△Ｖ増加するように電源ユニット１０の動作を制御する（ステップＳ３）。所定量△Ｖは一定値でもよいし、測定値と目標光度との差に応じて演算される値でもよい。前者の場合には、成膜活性温度域、例えば２１５０°Ｃ程度に触媒線３が加熱されるまでステップＳ３の処理が繰り返し実行されることになる。後者の場合には、例えば触媒線３を成膜活性温度域まで昇温させるために必要な電圧の昇圧量を光度の測定値と目標光度との差に基づいて演算し、得られた値を△Ｖとして設定すればよい。ステップＳ３の処理後、制御ユニット１２は今回の電圧制御処理を終える。
【００３４】
ステップＳ２で目標光度未満ではないと判断された場合、制御ユニット１２は、ステップＳ１で読み取った測定値が目標光度を超過しているか否かを判別する（ステップＳ４）。この処理では測定値が目標光度の上限値を超えているか否かが判別される。目標光度を超過している場合、制御ユニット１２は、触媒線３に印加する電圧が所定量△Ｖ減少するように電源ユニット１０の動作を制御する（ステップＳ５）。所定量△Ｖは、ステップＳ３の場合と同様に一定値でもよいし、測定値と目標光度との差に応じて演算される値でもよい。前者の場合には、成膜活性温度域、例えば２１５０°Ｃ程度に触媒線３の温度が低下するまでステップＳ５の処理が繰り返し実行されることになる。後者の場合には、例えば触媒線３の温度を成膜活性温度域まで低下させるために必要な電圧の降圧量を光度の測定値と目標光度との差に基づいて演算し、得られた値を△Ｖとして設定すればよい。なお、ステップＳ４で許容範囲を超過していないと判断された場合、制御ユニット１２はステップＳ５をスキップして今回の電圧制御処理を終える。
【００３５】
以上の処理においては、ステップＳ１の処理が測定する手順の一例に相当し、ステップＳ２及びＳ４の処理が判別する手順の一例に相当し、ステップＳ３及びＳ５の処理が制御する手順の一例に相当する。また、制御ユニット１２は、ステップＳ２及びＳ４の処理を実行することにより判別手段の一例として機能し、ステップＳ３及びＳ５の処理を実行することにより制御手段の一例として機能する。
【００３６】
図５Ａは、本形態の成膜装置１を利用して触媒線３の電圧を制御しつつ成膜を繰り返した場合の成膜品質のばらつきを測定した結果を示している。成膜の繰り返し回数は３０００回である。また、比較例として、上記の制御を省略し、触媒線３の電圧を装置のオペレータが手動で調整しつつ成膜を繰り返したときの成膜品質のばらつきを図５Ｂに示す。成膜品質はＢＩＦ（Barrier  Improvement  Factor）で評価した。ＢＩＦは未成膜のボトルに対する改善率を示す値であり、ボトルの成膜品質を評価する指標値として一般に用いられている。各図において、横軸はＢＩＦを、縦軸はＢＩＦごとの出現比率（出現数／成膜回数）を示している。各図中の縦太線はＢＩＦで１０．の位置を示している。
【００３７】
図５Ａから明らかなように、本形態の制御を適用した場合、ＢＩＦはおおよそ１０．００〜１３．０の範囲に集中しており、ＢＩＦの平均値は１１．８、標準偏差σは０．９、５σ、つまり平均値からの距離が標準偏差σの５倍以内に収まっている範囲のＢＩＦは７．５であった。これに対して、図５Ｂの比較例では、ＢＩＦの平均値が１２．４、標準偏差σは３．２、５σのＢＩＦは−３．７であった。両図の比較から明らかなように、本形態の成膜装置１の制御を適用すれば、成膜品質のばらつきを大きく改善できることが確認された。なお、図５Ａの測定例では、バリア性の付与を目的とした成膜を対象とし、成膜品質の指標値としてＢＩＦを用いているが、成膜装置１の用途がバリア成膜に限定されないことは上述した通りである。
【００３８】
本発明は上述した形態に限らず、各種の変形又は変更が施された形態にて実施することが可能である。例えば、上記の形態では、触媒反応の活性状態との相関性が相対的に高い特定波長域として６２０ｎｍ帯を採用したが、触媒線の材質や原料ガスの種類の組み合わせに応じて、触媒反応の活性状態との相関性が相対的に高い波長域を特定し、その波長域の光度を測定するように測定手段を構成すれば、６２０ｎｍ帯以外の波長域にて活性状態に応じた有意な光度差が現れる場合であっても、本発明の監視方法等を適用することが可能である。
【００３９】
上記の形態では、光度の測定値に基づいて触媒線３の電圧を上昇又は低下させて触媒線３の温度を所定の活性温度域に維持するものとしたが、例えば触媒線の温度低下の防止を主たる目的とする場合には、図４のステップＳ４及びＳ５を省略し、温度の低下に対応して触媒線３の温度を上昇させる制御のみを実施してもよい。あるいは、触媒線の過度の昇温の防止を主たる目的とする場合には、図４のステップＳ２及びＳ３を省略して触媒線３の温度を低下させる制御のみを実施してもよい。
【００４０】
上記の形態では真空チャンバを二室構造とし、触媒線３を成膜室４と待機室５との間で往復移動させるものとしたが、反対に触媒線を成膜室に固定的に配置し、待機室に対して搬入されたボトル等の被処理物をその待機室と成膜室との間で往復移動させてもよい。真空チャンバは二室構造に限定されず、単室構造であってもよいことは勿論である。その他、成膜装置の構成は、真空圧まで減圧された真空チャンバ内に原料ガスを導入しつつ当該真空チャンバ内にて触媒線を発熱させることにより真空チャンバ内の被処理物に成膜する触媒ＣＶＤ法を用いるものである限り、適宜の変更が可能である。上記の形態では、触媒反応の活性状態の判別結果に基づいて触媒線３の電圧を変化させたが、これに代えて、又は加えて、成膜装置１のオペレータに対して警告表示、警告音を出力することにより、そのオペレータに対して触媒反応の活性状態の判別結果を通知し、触媒線３に印加する電圧の調整、原料ガスの流量その他の点検といった措置を促すようにしてもよい。また、本発明において、被処理物は樹脂製のボトルに限定されず、適宜の物品が成膜対象の被処理物として採用されてよい。
【符号の説明】
【００４１】
１  成膜装置
２  真空チャンバ
３  触媒線
１０  電源ユニット
１１  フォトセンサ（測定手段）
１２  制御ユニット（判別手段、制御手段）
１４  監視装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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