(57)【要約】      （修正有）【課題】耐久性向上のためにトナー粒子の表面に大粒径外添剤を添加しても外添剤移行が発生し難いトナー処理装置及びトナーの製造方法を提供する。【解決手段】トナー粒子及び外添剤を含む被処理物の処理を行うトナー処理装置であって、処理室と、冷却ジャケットと、被処理物を放射方向に移動させる手段と、回転体本体と、前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体とを有し、前記被処理物を放射方向に移動させる手段は、板状の羽根を有する回転体であり、前記板状の羽根を有する回転体は、前記板状の羽根の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転するとき、放射方向に、風速８．０ｍ／秒以上２０．０ｍ／秒以下の風を生じる回転体であるトナー処理装置。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
トナー粒子及び外添剤を含む被処理物の処理を行うトナー処理装置であって、
円柱状の内部空間を有し、前記円柱状の内部空間の中心軸が略鉛直となるよう設置された処理室と、
前記処理室の外周面に設けられた冷却ジャケットと、
前記処理室内の底部に設けられ、被処理物を放射方向に移動させる手段と、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段の上方に回転可能に設けられており、回転体本体と、前記回転体本体の外周面から径方向の外向きに突き出し前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体とを有し、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段は、板状の羽根を有する回転体であり、
前記板状の羽根を有する回転体は、前記板状の羽根の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転するとき、放射方向に、風速８．０ｍ／秒以上２０．０ｍ／秒以下の風を生じる回転体であることを特徴とするトナー処理装置。
【請求項２】
前記中心軸を通り、かつ中心軸に平行な断面における前記板状の羽根の投影形状のうち、前記中心軸から前記板状の羽根の径方向の最外端部までの長さの５０％の位置を基準の位置としたとき、
前記基準の位置より外側に前記板状の羽根の最大高さがあり、
前記最大高さが、前記処理室内の底部から前記処理部までの鉛直方向の高さの２５％以上８５％以下の範囲にある請求項１に記載のトナー処理装置。
【請求項３】
前記基準の外側の板状の羽根の投影面積が、前記処理室の断面のうち、前記処理部より下で、かつ、前記基準の位置より外側の面積の２０％以上８０％以下の範囲にある請求項１または２に記載のトナー処理装置。
【請求項４】
外添工程を含むトナーの製造方法において、
トナー粒子及び外添剤を含む被処理物の処理を行うトナー処理装置であって、
円柱状の内部空間を有し、前記円柱状の内部空間の中心軸が略鉛直となるよう設置された処理室と、
前記処理室の外周面に設けられた冷却ジャケットと、
前記処理室内の底部に設けられ、被処理物を放射方向に移動させる手段と、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段の上方に回転可能に設けられており、回転体本体と、前記回転体本体の外周面から径方向の外向きに突き出し前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体とを有し、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段は、板状の羽根を有する回転体であり、
前記板状の羽根を有する回転体は、前記板状の羽根の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転するとき、放射方向に、風速８．０ｍ／秒以上２０．０ｍ／秒以下の風を生じる回転体であるトナー処理装置を用いることを特徴とするトナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真法、静電記録法、及び静電印刷法等において静電潜像を現像するために用いられるトナー（以下、単に「トナー」と称することがある。）処理装置及びトナーの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的な電子写真法におけるトナーは、トナー粒子の表面を流動性向上剤（外添剤）で被覆処理し、所望の流動性や帯電特性を制御している。この外添剤として、一般的に広く使用されているものは、無機物あるいは有機物から成る微粒子である。具体的には、金属酸化物粒子や樹脂微粒子及びこれらの表面処理物などが外添剤として広く利用されている。
その中で、スペーサー粒子としての機能を有し、主に耐久性向上のために添加される、一次粒子の体積分布基準の５０％粒径（Ｄ５０）が８０ｎｍ以上３００ｎｍ以下程度の大粒径外添剤がある。
【０００３】
大粒径外添剤は、小粒径外添剤とは異なり、例えば、一成分現像でのトナー搬送部材や薄層化ブレードとのストレス等によっては、トナー表面へ埋め込まれ難い。小粒径外添剤とは、一次粒子の体積分布基準の５０％粒径（Ｄ５０）が８０ｎｍ未満の外添剤を意味する。
しかしながら、大粒径外添剤は、その大きさ故にトナー表面に対する物理的・静電的な付着力が弱いため、プリンター等の画像形成装置機内の部材への移行が発生し易く、電子写真プロセス中で様々な部材汚染を引き起こし易いという課題がある。尚、本件における移行とは、外添剤がプリンター等の画像形成装置機内の部材に移ることと定義する。
【０００４】
特にプリンター等で多数枚の印字を行った際に、感光体を帯電させるローラ形状の帯電部材である帯電ローラの表面を汚染するといった課題が懸念されている。
近年のプリンター等の装置の高画質化、長寿命化に対してトナーの対ストレス性、長寿命化が望まれており、前記のようなトナー粒子から大粒径外添剤の移行を抑制するトナー処理装置として以下の様な技術が開示されている。
【０００５】
特許文献１には、攪拌羽根を有する回転体を具備する流動攪拌型混合装置を用いて、トナー母体粒子の表面に荷電制御剤を固定するトナーの製造方法が開示されている。
特許文献１に開示される前記攪拌羽根は、前記回転体上に放射線状に配置された羽根車であり、前記攪拌羽根の総垂直投影面積をＳ１、前記流動攪拌型混合装置内の中心鉛直断面積をＳ２とするとき、前記Ｓ１と前記Ｓ２との比を規定している。
【０００６】
また特許文献２には、撹拌槽、回転駆動軸及び撹拌翼を有し、攪拌槽の底壁を貫通する回転駆動軸に固定した撹拌翼を該撹拌槽の底部に配置し、撹拌槽内部に複数枚のデフレクターが固定された金属環を撹拌槽上部から吊り下げて配置した装置が開示されている。
特許文献２は、前記装置を用い、樹脂粒子の表面に着色剤を固定化して、着色樹脂粒子を得るトナーの製造方法を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００７−１５５９２４号公報
【特許文献２】特開２０１２−２１２０６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１に開示される粉体処理装置は、一次粒子の体積分布基準の５０％粒径（Ｄ５０）が５０ｎｍの荷電制御剤の移行はある程度低減できるものの、大粒径外添剤の移行の低減は困難であった。
【０００９】
特許文献２に開示される装置は、着色剤を固着させることは可能であるものの、大粒径外添剤を固着させる際、運転時に材料の温度がトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点（Ｔｇ）以上に上昇し、機内での融着や粗粒が発生してしまうというおそれがあった。
運転時の材料の温度をトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点（Ｔｇ）以下に抑えるには、トナー粒子の仕込量を減らすか、撹拌翼の回転周速を落せばよい。
しかしながら、トナー粒子の仕込量を減らすとトナー生産性（＝単位時間当たりの製品出来高）が悪化してしまう。
また、撹拌翼の回転周速を落すと、トナー粒子に大粒径外添剤が固着し難いため、前記したようにプリンター等の装置の長期使用時におけるトナー粒子から大粒径外添剤が移行するといった弊害が解決できない。
従って、トナー生産性の悪化、及び大粒径外添剤の移行の両方を改善させる装置については更なる検討を行う余地があった。
【００１０】
本発明の目的は、前記の問題点を解消したトナー処理装置及びトナーの製造方法を提供することにある。
即ち本発明は、耐久性向上のために大粒径外添剤を添加しても、トナー粒子から大粒径外添剤移行が発生し難いトナー処理装置及びトナーの製造方法を提供することを目的とする。更に本発明は、プリンター等の装置の長期使用においても大粒径外添剤移行由来の帯電部材汚染を抑制することができるトナー処理装置及びトナーの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、検討を重ねた結果、下記の本発明の構成にすることで、前記の要求を満足できることを見いだし、本発明に至った。
即ち本発明は、
トナー粒子及び外添剤を含む被処理物の処理を行うトナー処理装置であって、
円柱状の内部空間を有し、前記円柱状の内部空間の中心軸が略鉛直となるよう設置された処理室と、
前記処理室の外周面に設けられた冷却ジャケットと、
前記処理室内の底部に設けられ、被処理物を放射方向に移動させる手段と、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段の上方に回転可能に設けられており、回転体本体と、前記回転体本体の外周面から径方向の外向きに突き出し前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体とを有し、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段は、板状の羽根を有する回転体であり、
前記板状の羽根を有する回転体は、前記板状の羽根の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転するとき、放射方向に、風速８．０ｍ／秒以上２０．０ｍ／秒以下の風を生じる回転体であることを特徴とするトナー処理装置である。
【００１２】
更に本発明は、外添工程を含むトナーの製造方法において、
トナー粒子及び外添剤を含む被処理物の処理を行うトナー処理装置であって、
円柱状の内部空間を有し、前記円柱状の内部空間の中心軸が略鉛直となるよう設置された処理室と、
前記処理室の外周面に設けられた冷却ジャケットと、
前記処理室内の底部に設けられ、被処理物を放射方向に移動させる手段と、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段の上方に回転可能に設けられており、回転体本体と、前記回転体本体の外周面から径方向の外向きに突き出し前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体とを有し、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段は、板状の羽根を有する回転体であり、
前記板状の羽根を有する回転体は、前記板状の羽根の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転するとき、放射方向に、風速８．０ｍ／秒以上２０．０ｍ／秒以下の風を生じる回転体であるトナー処理装置を用いることを特徴とするトナーの製造方法である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、耐久性向上のために大粒径外添剤を添加しても、トナー粒子から大粒径外添剤移行が発生し難いトナー処理装置及びトナーの製造方法を提供することができる。
更には、プリンター等の装置の長期使用においても大粒径外添剤移行による帯電部材等の部材汚染を抑制することが可能なトナー処理装置及びトナーの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明のトナー処理装置の概略構成図。
【図２】本発明のトナー処理装置を構成する処理室の概略図。
【図３】本発明のトナー処理装置を構成する回転体の概略図。
【図４】本発明のトナー処理装置を構成する放射手段の概略図。
【図５】本発明における処理室内の底部から回転体処理部までの鉛直方向の高さと、放射手段の鉛直方向の高さの関係を示した説明図。
【図６】本発明における回転体処理部の下部の空間面積と、放射手段の面積の関係を示した説明図。
【図７】本発明のトナー処理装置を構成する別の回転体の概略図。
【図８】本発明の実施例１及び２における放射手段の形状説明図。
【図９】本発明の実施例３における放射手段の形状説明図。
【図１０】本発明の実施例４における放射手段の形状説明図。
【図１１】本発明の実施例５における放射手段の形状説明図。
【図１２】本発明の実施例６における放射手段の形状説明図。
【図１３】本発明の実施例７における放射手段の形状説明図。
【図１４】本発明の実施例８における放射手段の形状説明図。
【図１５】本発明の実施例９における放射手段の形状説明図。
【図１６】本発明の比較例１における流動手段の形状説明図。
【図１７】本発明の比較例２における流動手段の形状説明図。
【図１８】本発明の比較例３における放射手段の形状説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明のトナー処理装置及びトナーの製造方法の好ましい実施形態について詳細に説明する。
［トナー処理装置]
図１に本発明のトナー処理装置１００の概略構成図を示す。
本発明のトナー処理装置１００は、トナー粒子及び外添剤を含む被処理物を収容する処理室１１０、処理室１１０の底部に回転可能に設けられた放射手段１２０、放射手段１２０よりも上方で回転可能に設けられた回転体１３０で構成される。
更に、回転体１３０の上方には、必要に応じて処理室１１０に対して固定されたデフレクター１４０を備えている。
【００１６】
［処理室]
図２に本発明のトナー処理装置を構成する処理室１１０の概略図を示す。
本発明において処理室１１０は平らな底部を持った円筒形の容器であり、底部の略中心に放射手段１２０や回転体１３０を取り付けるための中心軸１１１を備えている。処理室１１０は、円柱状の内部空間を有し、円柱状の内部空間の中心軸１１１が略鉛直となるよう設置されている。
処理室１１０は強度の観点から鉄、ＳＵＳ等の金属製が好ましく、内面は導電性の材質を用いるか内面の表面を導電加工するのが好ましい。
【００１７】
また、図２に示す処理室１１０は、処理中の被処理物の温度を制御するための水冷ジャケット１５０を処理室１１０の外周面に備えている。
尚、図２に示す処理室１１０は、前記底部の両端にＲ部を設けても構わない。その際は、後記する放射手段の形状を前記Ｒ部に合わせて設計することが好ましい。
【００１８】
［回転体]
図３に本発明のトナー処理装置を構成する回転体１３０の概略図を示す。（ａ）が回転体１３０の平面図、（ｂ）が回転体１３０の正面図である。
本発明において回転体１３０は、円環状の回転体本体１３１と、回転体本体１３１の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部１３２で構成される。本発明において回転体１３０は、処理部１３２周辺に存在する被処理物と衝突して被処理物を処理するものである。
【００１９】
回転体１３０は放射手段１２０よりも上方にあって、放射手段１２０と同じ回転軸１１１に固定され、上から見て時計方向に回転する。
回転体１３０の回転により、被処理物（トナー粒子、大粒径外添剤）と処理部１３２が衝突することによって、トナー粒子に大粒径外添剤が固着されると考えられる。
処理部１３２の枚数は、後述する板状羽根１２１の枚数を考慮して設定することが好ましい。具体的には２枚上８枚以下である。
【００２０】
［放射手段]
図４に本発明のトナー処理装置を構成する放射手段１２０の概略図を示す。（ａ）が放射手段１２０の平面図、（ｂ）が放射手段１２０の正面図である。
本発明において放射手段１２０は、処理室内の底部に設けられ、被処理物を、中心軸１１１から径方向外側（放射方向）に移動させる手段である。
【００２１】
放射手段１２０は中心から外側に向かって面積が大きくなる羽根部１２１を有し、羽根部１２１の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の形状をしている。
板状羽根１２１は放射手段１２０の回転方向に対して直立していても構わないし、傾斜していても構わない。尚、傾斜の方向は、回転方向に対して下流側が好ましい。
放射手段１２０は、処理室１１０の底部の中心軸１１１に固定され、上から見て時計方向に回転する。
以下、本発明について更に詳細に説明する。
【００２２】
［放射手段の機能］
トナー粒子に大粒径外添剤を固着させるには、図３に示す、回転体１３０が高速回転しているときに、処理部１３２付近に如何にトナー粒子及び大粒径外添剤を存在させるかが重要である。
これは、前記したとおり、回転体１３０の回転により、トナー粒子及び大粒径外添剤と処理部１３２が衝突することによって、トナー粒子に大粒径外添剤が固着されると考えているからである。
【００２３】
本発明者は、図１６に示す、従来の流動手段１７０ではトナー粒子に大粒径外添剤が固着し難いのは、流動手段１７０の場合、巻き上げられたトナー粒子及び大粒径外添剤の一部が、処理部１３２で衝突できず通過してしまうことが原因ではないかと考えた。
つまり、処理部１３２でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が少ないため、トナー粒子に大粒径外添剤が固着し難いのではないかと考えた。
そして前記の衝突機会を多くするためには、被処理物を中心軸１１１方向上側に向かわせる上昇流より、径方向外側に向かわせる放射流を多くすることが重要ではないかと考えた。
【００２４】
本発明者が検討した結果、図１６に示す流動手段１７０を、図４に示す放射手段１２０である板状の羽根とすることにより、トナー粒子に大粒径外添剤が固着されることが分かった。
本発明者は図４に示す放射手段１２０でトナー粒子に大粒径外添剤が固着される理由を、図１に示すトナー処理装置１００に設置可能な透明アクリルケーシング（図示しない）を製作して確認した。
【００２５】
確認方法は、前記アクリルケーシング内に図４に示す放射手段１２０である板状の羽根１２１を設置して、前記透明アクリルケーシング内での被処理物の流動状態を、目視による観察で確認した。尚、被処理物は直径５ｍｍの発泡ビーズで代用した。
その結果、前記の発泡ビーズは、放射手段１２０と処理部１３２との間に多く存在していることが確認された。発泡ビーズとは、内部に発泡剤が入ったポリスチレンなどの球体を蒸気で加熱し、内部の発泡剤を発泡させて体積を数倍から数十倍に膨らませたものを意味する。
つまり、図４に示す放射手段１２０を用いることにより、径方向外側に向かう放射流が多くなることで、処理部１３２でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が多くなったため、トナー粒子に大粒径外添剤が固着されたと考えられる。
【００２６】
［板状羽根の放射方向の風速]
更に本発明者が検討した結果、板状羽根１２１の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転するとき、放射方向に、風速８．０ｍ／秒以上２０．０ｍ／秒以下の風を生じる板状羽根であると大粒径外添剤の固着において好ましいことが分かった。
更には、放射方向に、風速８．０ｍ／秒以上１６．０ｍ／秒以下の風を生じる板状羽根であると大粒径外添剤の固着において好ましいことが分かった。
板状羽根１２１により発生する放射流の風速が８．０ｍ／秒未満の場合、処理部１３２でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が少なくなることで、トナー粒子に大粒径外添剤が固着し難くなり好ましくない。
【００２７】
逆に、風速が２０．０ｍ／秒を超える場合、処理室１１０内面に沿って発生する上昇流が強くなり過ぎてトナー粒子及び大粒径外添剤の一部が、処理部１３２で衝突できず通過してしまい、トナー粒子に大粒径外添剤が固着し難くなり好ましくない。
尚、放射方向に発生する風速の測定はトーニック（株）製の風速計ＧｅＹ−４０ＤＡに接続した風速センサーＱＢ−１５を、板状羽根１２１の最外端部から径方向外側に１０ｍｍ離した所に設置して測定した。
【００２８】
［板状羽根の上昇方向の風速]
更に本発明者が検討した結果、板状羽根１２１の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転するとき、上昇方向に発生する風速は、前記放射方向に発生する風速より低いことが好ましい。
具体的には、上昇方向に発生する風速をＲ、放射方向に発生する風速をＥとしたとき、Ｒ／Ｅが０．５以上０．８以下であることが好ましい。
前記Ｒ／Ｅが０．５ｍ／秒未満の場合、処理部１３２でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が少なくなることで、トナー粒子に大粒径外添剤が固着し難くなり好ましくない。
【００２９】
逆に、前記Ｒ／Ｅが０．８ｍ／秒を超える場合、処理室１１０内面に沿って発生する上昇流が強くなり過ぎてトナー粒子及び大粒径外添剤の一部が、処理部１３２で衝突できず通過してしまい、トナー粒子に大粒径外添剤が固着し難くなり好ましくない。
尚、上昇方向に発生する風速測定はトーニック（株）製の風速計ＧｅＹ−４０ＤＡに接続した風速センサーＱＢ−１５を、板状羽根１２１の最外端部から中心軸方向上側に１０ｍｍ離した所に設置して測定した。
【００３０】
［板状羽根の枚数]
板状羽根の枚数は前記風速の範囲に入るのであれば何枚でも構わないが、後述する板状羽根の面積を考慮して設定することが好ましい。具体的には２枚以上８枚以下である。
【００３１】
［板状羽根の高さ]
図５を用いて板状羽根１２１の高さについて説明する。
本発明では、中心軸１１１を通り、かつ中心軸１１１に平行な断面における板状羽根１２１の投影形状のうち、中心軸１１１から板状羽根１２１の径方向の最外端部までの長さの５０％の位置を基準の位置とする。
本発明においては、前記基準の位置より外側に板状羽根１２１の最大高さＨ１があることが好ましい。更に、最大高さＨ１が、処理室１１０内の底部から処理部１３２までの鉛直方向の高さＨ２の２５％以上８５％以下の範囲にあることが好ましい。
本発明者が検討した結果、最大高さＨ１が前記Ｈ２の２５％以上８５％以下の範囲にあることにより、放射流を適正化でき、処理部１３２でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が多くなり、トナー粒子の表面に大粒径外添剤を固着することができる。
【００３２】
［板状羽根の面積］
図６を用いて板状羽根１２１の面積について説明する。
本発明では、中心軸１１１を通る断面における板状羽根１２１の投影形状のうち、中心軸１１１から板状羽根１２１の径方向の最外端部までの長さの５０％の位置を基準の位置とする。
本発明においては、前記基準の位置より外側の板状羽根１２１の投影面積ａ１が、処理室１１０の断面のうち、処理部１３２より下にあることが好ましい。
【００３３】
更に、前記投影面積ａ１が、前記基準の位置より外側の投影面積ａ２の２０％以上８０％以下の範囲にあることが好ましく、２０％以上６０％以下の範囲にあることがより好ましい。図６に示すように、投影面積ａ２は、「中心軸１１１から板状羽根１２１の径方向の最外端部までの長さの５０％」に「高さＨ２」を乗じることによって算出される面積を意味する。
本発明者が検討した結果、前記面積ａ１が前記面積ａ２の２０％以上８０％以下の範囲にあることにより、放射流を適正化でき、処理部１３２でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が多くなり、トナー粒子の表面に大粒径外添剤を固着することができる。
【００３４】
［トナーの製造方法]
次に、本発明のトナー用処理装置を用いたトナーの製造方法の一例について説明する。本発明のトナー粒子の製造方法は、特に限定されず、従来公知の製造方法を用いることができ重合法、粉砕法、乳化凝集法、溶融懸濁法等種々のトナー粒子に対して本発明を適用できる。重合法としては懸濁重合法・界面重合法・分散重合法の如き、親水性媒体中で直接トナーを製造する方法が挙げられる。以下に懸濁重合法を用いたトナーの製造手順について説明する。
懸濁重合法は、重合性単量体、着色剤、ワックス等を有する重合性単量体組成物を水系媒体中に分散して、前記重合性単量体組成物の液滴を製造する造粒工程、前記液滴中の前記重合性単量体を重合する重合工程を経ることによりトナー粒子を製造する製法である。
【００３５】
本発明のトナーは、コア部とシェル部を少なくとも有するトナー粒子を有するトナーであることが好ましい。このような構造をとることによりコア部となるべき材料がトナー粒子の表面へ滲出することによる帯電不良やブロッキングを防ぐことができる。また、さらにシェル部の表面上にはシェル部とは樹脂組成の違う表層部が存在するものがより好ましい。この表層部が存在することにより環境安定性、耐久性、耐ブロッキング性をより向上させることができる。
【００３６】
［外添処理]
［大粒径外添剤の固着方法]
従来公知の製造方法により得られたトナー粒子に大粒径外添剤を固着させる処理装置として、図１に示す本発明のトナー処理装置を用いる。
運転方法は以下のとおりである。
図１に示すトナー処理装置１００の放射手段１２０の回転周速を後記する所定の範囲内で設定する。
【００３７】
次に、処理室１１０の上蓋を開け、予め計量しておいたトナー粒子及び大粒径外添剤を含む被処理物を投入する。投入後上蓋を閉め、以下に記載する回転周速で、放射手段１２０を回転させる。
更に、放射手段１２０を回転中、冷水発生手段（図示しない）からの冷水を水冷ジャケット１５０に供給することで、処理室１１０内の温度を、トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点（Ｔｇ）以下に調整する。
【００３８】
所望の時間処理を行った後、排出弁（図示しない）を開き、処理室１１０からトナーを排出する。その後必要に応じて、３５μｍから７５μｍ開口程度のメッシュに通して粗大粒子を除去しトナーを得る。
放射手段１２０の回転周速や、混合時間は、処理中の材料の温度がトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点（Ｔｇ）以下となる範囲に調整することが好ましい。
具体的には、放射手段１２０の回転周速の最大周速は１０．０ｍ／秒以上、１５０．０ｍ／秒以下であることが好ましく、３０．０ｍ／秒以上、７０．０ｍ／秒以下の範囲で調整することがより好ましい。
処理時間は０．５分以上、６０分以下の範囲で調整することが好ましい。
【００３９】
［小粒径外添剤の被覆方法］
従来公知の製造方法により得られた大粒径外添剤が固着したトナーに小粒径外添剤を被覆させる処理装置として、図１に示す本発明のトナー処理装置を用いる。
運転方法は以下のとおりである。
図１に示すトナー処理装置１００の放射手段１２０を、図１６に示す流動手段１７０に変更し、回転周速を後記する所定の範囲内で設定する。
【００４０】
次に、処理室１１０の上蓋を開け、予め計量しておいた大粒径外添剤を固着したトナー及び小粒径外添剤を含む被処理物を投入する。投入後に上蓋を閉め、以下に記載する回転周速で、流動手段１７０を回転させる。
更に、流動手段１７０を回転中、冷水発生手段（図示しない）からの冷水を水冷ジャケット１５０に供給することで、処理室１１０内の温度を、トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点（Ｔｇ）以下に調整する。
【００４１】
所望の時間処理を行った後、排出弁（図示しない）を開き、処理室１１０からトナーを排出する。その後、３５μｍから７５μｍ開口程度のメッシュに通して粗大粒子を除去し、トナーを得る。
流動手段１７０の回転周速や、混合時間は、処理中の材料の温度がトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点（Ｔｇ）以下となる範囲に調整することが好ましい。
具体的には、流動手段１７０の回転周速の最大周速は１０．０ｍ／秒以上、１５０．０ｍ／秒以下であることが好ましく、より好ましくは３０．０ｍ／秒以上、７０．０ｍ／秒以下の範囲で調整することが好ましい。
処理時間は０．５分以上、６０分以下の範囲で調整することが好ましい。
トナー粒子と外添剤を処理させる工程は、前記した様に２段階以上の多段階で行っても、１段階で行ってもよく、それぞれの段階で用いる混合条件及びトナー粒子の配合等は、同一であっても異なっていても良い。
次に、本発明に用いられる、トナーの材料に関して説明する。
【００４２】
［結着樹脂］
トナーを構成する結着樹脂としては、通常トナーに用いられる樹脂を使用することができる。以下のようなものが挙げられる。
本発明に好適に用いられるトナーにおいて、結着樹脂としては、ポリスチレン；ポリ−ｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン置換体の単重合体；スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体が挙げられる。
【００４３】
更に、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体が挙げられる。
更に、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体が挙げられる。
【００４４】
更に、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン系共重合体；ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然変性フェノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂が挙げられる。
更に、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂及び石油系樹脂が挙げられる。
【００４５】
トナーの物性のうち、結着樹脂に起因するものとしては、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）により測定される分子量分布は以下のものが好ましい。
即ち、分子量２，０００以上５０，０００以下の領域に少なくとも一つのピークを有し、分子量１，０００以上３０，０００以下の成分が５０％以上９０％以下存在する場合がより好ましい。
結着樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）は３０℃以上６０℃以下であることが好ましく、４０℃以上６０℃以下であることがより好ましい。
ガラス転移点（Ｔｇ）が前記の範囲内であれば、トナーの耐久性に優れると共に、高温多湿環境下におけるトナー粒子同士の凝集が抑制される。
【００４６】
［ワックス］
本発明に用いられるトナーにおいては、定着時の定着部材からの離型性の向上、定着性の向上の点から次のようなワックスがトナー粒子の材料として用いられる。
ワックスとしては、パラフィンワックス及びその誘導体、マイクロクリスタリンワックス及びその誘導体、フィッシャートロプシュワックス及びその誘導体、ポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワックス及びその誘導体が挙げられる。
これらのワックスの誘導体として、酸化物や、ビニル系モノマーとのブロック共重合物、グラフト変性物を含む。
その他のワックスとして、アルコール、脂肪酸、酸アミド、エステル、ケトン、硬化ヒマシ油及びその誘導体、植物系ワックス、動物性ワックス、鉱物系ワックス、ペトロラクタムが挙げられる。
【００４７】
［荷電制御剤］
本発明に用いられるトナーにおいては、トナー粒子の帯電量及び帯電量分布を制御するために、荷電制御剤をトナー粒子に配合（内添）、又はトナー粒子と混合（外添）して用いることが好ましい。
トナーを負荷電性に制御するための負荷電制御剤としては、有機金属錯体、キレート化合物が挙げられる。有機金属錯体としては、モノアゾ金属錯体、アセチルアセトン金属錯体、芳香族ハイドロキシカルボン酸金属錯体、芳香族ジカルボン酸金属錯体が挙げられる。
【００４８】
更に、負荷電制御剤としては、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸及びその金属塩；芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸の無水物が挙げられる。
更に、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸のエステル化合物、ビスフェノールの如きフェノール誘導体が挙げられる。
トナーを正荷電性に制御するための正荷電制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩によるニグロシンの変性物；トリブチルベンジルアンモニウム−１−ヒドロキシ−４−ナフトスルホン酸塩が挙げられる。
更に、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレートの如き四級アンモニウム塩及びこれらのレーキ顔料；トリブチルベンジルホスホニウム−１−ヒドロキシ−４−ナフトスルホン酸塩が挙げられる。
更に、テトラブチルホスホニウムテトラフルオロボレートの如きホスホニウム塩及びこれらのレーキ顔料；トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料（レーキ化剤としては、リンタングステン酸、リンモリブデン酸、リンタングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化物、フェロシアン化物等）；高級脂肪酸の金属塩が挙げられる。
これらの荷電制御剤は、単独で又は二種類以上を組み合わせて用いることができる。また、電荷制御樹脂も用いることができ、前記の電荷制御剤と併用することもできる。
前記した荷電制御剤は微粒子状で用いることが好ましい。これらの荷電制御剤をトナー粒子に内添する場合は、結着樹脂１００．０質量部に対して０．１質量部以上２０．０質量部以下をトナー粒子に添加することが好ましい。
【００４９】
［着色剤］
本発明に用いられるトナーにおいては、トナー粒子の材料として、従来知られている種々の着色剤を用いることができる。
本発明に用いられる着色剤は、黒色着色剤としては、マグネタイト、カーボンブラック、以下に示すイエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤の如き有彩色着色剤によって黒色に調色されるように組み合わせたものが用いられる。
【００５０】
イエロー着色剤としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物に代表される化合物が用いられる。
具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２、１３、１４、１５、１７、６２、７４、８３、９３、９４、９５、９７、１０９、１１０、１１１が挙げられる。
更に、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２０、１２７、１２８、１２９、１４７、１５５、１６２、１６８、１７４、１７６、１８０、１８１、１８５、１９１が挙げられる。
【００５１】
マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が用いられる。
具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２、３、５、６、７、２３、３１、４８；２、４８；３、４８；４、５７；１、８１；１、１２２が挙げられる。
更に、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１４４、１４６、１５０、１６６、１６９、１７７、１８４、１８５、２０２、２０６、２２０、２２１、２３８、２５４が挙げられる。
【００５２】
シアン着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アンスラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物が用いられる。
具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、７、１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、６０、６２、６６が挙げられる。
これらの着色剤は、単独又は混合し更には固溶体の状態で用いることができる。
本発明において、着色剤は、色相角、彩度、明度、耐候性、ＯＨＰ透明性、トナー中への分散性を考慮して選択される。
【００５３】
これらの有彩色の非磁性の着色剤は、結着樹脂１００質量部に対し総量で１．０質量部以上２０．０質量部以下がトナー粒子中に含有される。
また、磁性の着色剤は、結着樹脂１００質量部に対し総量で２０質量部以上６０質量部以下がトナー粒子中に含有される。
【００５４】
［外添剤］
本発明に用いられるトナーにおいては、外添剤をトナー粒子に添加する。外添剤が添加されることにより、トナー粒子の流動性や転写性が向上しうる。
トナー粒子に添加される外添剤は、酸化チタン、酸化アルミナ、及びシリカ微粒子のいずれかの微粒子を含むことが好ましい。
前記外添剤に含まれる微粒子の表面は、疎水化処理をされていることが好ましい。
疎水化処理は、各種チタンカップリング剤、シランカップリング剤の如きカップリング剤；脂肪酸及びその金属塩；シリコーンオイル；またはそれらの組み合わせによってなされることが好ましい。
【００５５】
様々な組み合わせの中でも、外添剤の一つとして、個数平均粒子径が８０ｎｍ以上３００ｎｍ以下である大粒径外添剤を固着することが好ましい。理由としてはスペーサー粒子としての機能を有し、主に耐久性が向上できるためと考えられる。
材質としては例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、酸化セリウム等が挙げられる。
シリカの場合、例えば、気相分解法、燃焼法、爆燃法など従来公知の技術を用いて製造されたいかなるシリカをも使用することができる。中でも、粒度分布をシャープにできるゾルゲル法により得られるシリカ粒子が好ましい。
【００５６】
外添剤のトナー中における含有量は、０．１質量％以上１０．０質量％以下であることが好ましく、０．５質量％以上８．０質量％以下であることがより好ましい。また外添剤は、複数種を組み合わせでもよい。
以下、本発明におけるトナー等の各種物性の測定法について説明する。
【００５７】
［トナーの重量平均粒径（Ｄ４）の測定方法］
トナーの重量平均粒径（Ｄ４）は、以下のようにして算出する。
測定装置としては、１００μｍのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター  Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３」（登録商標、ベックマン・コールター（株）製）を用いる。
測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター  Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３  Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター（株）製）を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数２万５千チャンネルで行う。
【００５８】
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が１質量％となるようにしたもの、例えば、「ＩＳＯＴＯＮ  ＩＩ」（ベックマン・コールター（株）製）を用いることができる。
尚、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行う。
専用ソフトの「標準測定方法（ＳＯＭ）を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を５００００粒子に設定し、測定回数を１回、Ｋｄ値は「標準粒子１０．０μｍ」（ベックマン・コールター（株）製）を用いて得られた値を設定する。
「閾値／ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを１６００μＡに、ゲインを２に、電解液をＩＳＯＴＯＮ  ＩＩに設定し、「測定後のアパーチャーチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを２５６粒径ビンに、粒径範囲を２μｍから６０μｍまでに設定する。
具体的な測定法は以下のとおりである。
【００５９】
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３専用のガラス製２５０ｍＬ丸底ビーカーに該電解水溶液２００ｍＬを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行う。
そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
（２）ガラス製の１００ｍＬ平底ビーカーに該電解水溶液３０ｍＬを入れる。
この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業（株）製）をイオン交換水で３質量倍に希釈した希釈液を０．３ｍＬ加える。
【００６０】
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を、位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス（株）製）を準備する。
超音波分散器の水槽内に３．３ｌのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンＮを２ｍＬ添加する。
（４）該（２）のビーカーを該超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
【００６１】
（５）該（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー１０ｍｇを少量ずつ該電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに６０秒間超音波分散処理を継続する。
尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜調節する。
（６）サンプルスタンド内に設置した該（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した該（５）の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５００００個になるまで測定を行う。
（７）測定データを装置付属の該専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径（Ｄ４）を算出する。尚、専用ソフトでグラフ／体積％と設定したときの、「分析／体積統計値（算術平均）」画面の「平均径」が重量平均粒径（Ｄ４）である。
【００６２】
［トナーの平均円形度]
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００」（シスメックス（株）製）によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
具体的な測定方法は、以下のとおりである。
まず、ガラス製の容器中に予め不純固形物などを除去したイオン交換水約２０ｍＬを入れる。
この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業（株）製）をイオン交換水で約３質量倍に希釈した希釈液を約０．２ｍＬ加える。
更に測定試料を約０．０２ｇ加え、超音波分散器を用いて２分間分散処理を行い、測定用の分散液とする。その際、分散液の温度が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜冷却する。
【００６３】
超音波分散器としては、発振周波数５０ｋＨｚ、電気的出力１５０Ｗの卓上型の超音波洗浄器分散器（例えば「ＶＳ−１５０」（（株）ヴェルヴォクリーア製））を用いる。水槽内には所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンＮを約２ｍＬ添加する。
測定には、対物レンズとして「ＵＰｌａｎＡｐｒｏ」（倍率１０倍、開口数０．４０）を搭載した前記フロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「ＰＳＥ−９００Ａ」（シスメックス（株）製）を用いた。
【００６４】
前記手順に従い調整した分散液を前記フロー式粒子像分析装置に導入し、ＨＰＦ測定モードで、トータルカウントモードにて３０００個のトナー粒子を計測する。
そして、粒子解析時の２値化閾値を８５％とし、解析粒子径を円相当径１．９８５μｍ以上３９．６９μｍ未満に限定し、トナーの平均円形度を求める。
【００６５】
［トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点（Ｔｇ）測定］
トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点（Ｔｇ）は、示差走査熱量分析装置「Ｑ１０００」（ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）を用いてＡＳＴＭ  Ｄ３４１８−８２に準じて測定する。
装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
【００６６】
具体的には、トナーを約１０ｍｇ精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定範囲３０℃〜２００℃の間で、昇温速度１０℃／分で測定を行う。
この昇温過程で、温度４０℃〜１００℃の範囲において比熱変化が得られる。このときの比熱変化が出る前と出た後の、ベースラインの中間点の線と、示差熱曲線との交点を、トナーに含有される樹脂成分のガラス転移温度Ｔｇとする。
【００６７】
［外添剤の体積分布基準の５０％粒径（Ｄ５０）の測定方法]
本発明で用いられる外添剤の体積分布基準の５０％粒径（Ｄ５０）の測定は、ＪＩＳ  Ｚ８８２５−１（２００１年）に準じて測定されるが、具体的には以下のとおりである。
測定装置としては、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置「ＬＡ−９２０」（（株）堀場製作所製）を用いる。
測定条件の設定および測定データの解析は、ＬＡ−９２０に付属の専用ソフト「ＨＯＲＩＢＡ  ＬＡ−９２０  ｆｏｒ  Ｗｉｎｄｏｗｓ（登録商標）  ＷＥＴ（ＬＡ−９２０）  Ｖｅｒ．２．０２」を用いる。
また、測定溶媒としては、予め不純固形物などを除去したイオン交換水を用いる。
測定手順は、以下のとおりである。
【００６８】
（１）バッチ式セルホルダーをＬＡ−９２０に取り付ける。
（２）所定量のイオン交換水をバッチ式セルに入れ、バッチ式セルをバッチ式セルホルダーにセットする。
（３）専用のスターラーチップを用いて、バッチ式セル内を撹拌する。
（４）「表示条件設定」画面の「屈折率」ボタンを押し、ファイル「１１０Ａ０００Ｉ」（相対屈折率１．１０）を選択する。
（５）「表示条件設定」画面において、粒子径基準を体積基準とする。
【００６９】
（６）１時間以上の暖気運転を行った後、光軸の調整、光軸の微調整、ブランク測定を
行う。
（７）ガラス製の１００ｍＬ平底ビーカーに約６０ｍＬのイオン交換水を入れる。
この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業（株）製）をイオン交換水で約３質量倍に希釈した希釈液を約０．３ｍＬ加える。
【００７０】
（８）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を、位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ  Ｄｉｓｐｅｎｓｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス（株）製）を準備する。
超音波分散器の水槽内に約３．３ｌのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンＮを約２ｍＬ添加する。
（９）前記（７）のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
【００７１】
（１０）前記（９）のビーカー内の水溶液に超音波を照射した状態で、約１ｍｇの脂肪酸金属塩を少量ずつ前記ビーカー内の水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに６０秒間超音波分散処理を継続する。
尚、この際に脂肪酸金属塩が固まりとなって液面に浮く場合があるが、その場合はビーカーを揺り動かすことで固まりを水中に沈めてから６０秒間の超音波分散を行う。また、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜調節する。
（１１）前記（１０）で調製した脂肪酸金属塩が分散した水溶液を、気泡が入らないように注意しながら直ちにバッチ式セルに少量ずつ添加して、タングステンランプの透過率が９０％〜９５％となるように調整する。
そして、粒度分布の測定を行う。得られた体積基準の粒度分布のデータを元に、体積分布基準の５０％粒径（Ｄ５０）を算出する。
【００７２】
［大粒径外添剤の固着率の測定方法]
イオン交換水１００ｍＬにスクロース（キシダ化学（株）製）１６０ｇを加え、湯せんをしながら溶解させショ糖濃厚液を調製する。
遠心分離用チューブに前記ショ糖濃厚液を３１ｇと、コンタミノンＮ（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業（株）製）を６ｍＬ入れ分散液を作製する。
この分散液にトナー１ｇを添加し、スパチュラなどでトナーのかたまりをほぐす。
【００７３】
遠心分離用チューブをシェイカーにて３５０ｓｐｍで、２０分間振とうする。振とう後、溶液をスイングローター用ガラスチューブ（５０ｍＬ）に入れ替えて、遠心分離機にて３５００ｒｐｍ，３０分間の条件で分離する。
トナーと水溶液が十分に分離されていることを目視で確認し、最上層に分離したトナーをスパチュラ等で採取する。採取したトナーを含む水溶液を減圧濾過器で濾過した後、乾燥機で１時間以上乾燥する。
【００７４】
乾燥品をスパチュラで解砕し、蛍光Ｘ線（直径アルミリング１０ｍｍ）で外添剤量を測定する。水洗後のトナーと初期のトナーの外添剤量から遊離率を計算する。
各元素の蛍光Ｘ線の測定は、ＪＩＳ  Ｋ  ０１１９−１９６９に準ずるが、具体的には以下のとおりである。
測定装置としては、波長分散型蛍光Ｘ線分析装置「Ａｘｉｏｓ」（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製）と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ＳｕｐｅｒＱ  ｖｅｒ．４．０Ｆ」（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製）を用いる。
尚、Ｘ線管球のアノードとしてはＲｈを用い、測定雰囲気は真空、測定径（コリメーターマスク径）は１０ｍｍ、測定時間１０秒とする。
また、軽元素を測定する場合にはプロポーショナルカウンタ（ＰＣ）、重元素を測定する場合にはシンチレーションカウンタ（ＳＣ）で検出する。
【００７５】
測定サンプルとしては、専用のプレス用アルミリングの中に水洗後のトナーと初期のトナーとを約１ｇを入れて平らにならし、錠剤成型圧縮機「ＢＲＥ−３２」（（株）前川試験機製作所製）を用いて、ペレット化する。
ペレット化の条件としては、荷重を２０ＭＰａで、時間６０秒間加圧し、厚さ約２ｍｍに成型したペレットを用いる。
【００７６】
前記条件で測定を行い、得られたＸ線のピーク位置をもとに元素を同定し、単位時間あたりのＸ線光子の数である計数率（単位：ｃｐｓ）からその濃度を算出する。
トナー中のＳｉＯ２の定量方法としては、トナー粒子１００質量部に対して、シリカ（ＳｉＯ２）微粉末を０．１０質量部となるように添加し、コーヒーミルを用いて充分混合する。
同様にして、シリカ微粉末を０．２０質量部、０．５０質量部となるようにトナー粒子とそれぞれ混合し、これらを検量線用の試料とする。
【００７７】
それぞれの試料について、錠剤成型圧縮機を用いて前記のようにして検量線用の試料のペレットを作製し、ＰＥＴを分光結晶に用いた際に回折角（２θ）＝１０９．０８°に観測されるＳｉ−Ｋα線の計数率（単位：ｃｐｓ）を測定する。
この際、Ｘ線発生装置の加速電圧、電流値はそれぞれ、２４ｋＶ、１００ｍＡとする。得られたＸ線の計数率を縦軸に、各検量線用試料中のＳｉＯ２添加量を横軸として、一次関数の検量線を得る。
【００７８】
次に、分析対象のトナーを、錠剤成型圧縮機を用いて前記のようにしてペレットとし、そのＳｉ−Ｋα線の計数率を測定する。そして、前記の検量線からトナー中のＳｉＯ２含有量を求める。
前記方法により算出した初期のトナーの外添剤量に対して、水洗後のトナーの外添剤量の減少率を１よりマイナスして大粒径外添剤の固着率とした。
【実施例】
【００７９】
以下、具体的なトナー処理装置の構成について実施例及び比較例をもって本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
［トナー粒子の製造例］
以下の手順によりトナー粒子を製造した。
イオン交換水７００質量部に、０．１Ｍ−Ｎａ３ＰＯ４水溶液４５０質量部を投入し、６０℃に加温した後、クレアミックスＣＬＳ−３０Ｓ（エム・テクニック（株）製）を用いて、３０ｍ／秒にて撹拌した。
これに１．０Ｍ−ＣａＣｌ２水溶液６８質量部を徐々に添加し、リン酸カルシウム塩を含む水系媒体を得た。
【００８０】
一方、下記の材料を６０℃に加温し、均一に溶解、分散した。
（モノマー）    スチレン １７０質量部、ｎ−ブチルアクリレート  ３０質量部
（着色剤）      Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３  １０質量部
（荷電制御剤）  ジ‐ｔ‐ブチルサリチル酸金属化合物  ２質量部
（極性レジン）  飽和ポリエステル  １５質量部（酸価１０，ピーク分子量；８５００ ）
（離型剤）      エステル系ワックス（融点６５℃）  ４０質量部
これに、重合開始剤２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）  ８質量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
【００８１】
前記水系媒体中に前記重合性単量体組成物を投入し、６０℃，Ｎ２雰囲気下において、クレアミックスＣＬＳ−３０Ｓ（エム・テクニック（株）製）にて３０ｍ／秒で１５分間撹拌し、重合性単量体組成物を造粒した。
その後、パドル撹拌翼で撹拌しつつ、７０℃に昇温し、１０時間反応させた。重合反応終了後、温度８０℃かつ減圧下で残存モノマーを留去した。
その後、スラリー温度を３０℃まで冷却し、塩酸を加えリン酸カルシウム塩を溶解させ、ろ過、乾燥を行い、トナー粒子を得た。
以上の工程を経て得られたトナー粒子の重量平均粒径（Ｄ４）は６．８μｍであり、平均円形度は０．９８２であった。
【００８２】
［トナー処理装置]
実施例及び比較例においては、図１に示すトナー処理装置１００を用いた。
図１に示すトナー処理装置１００は、トナー粒子及び外添剤を含む被処理物を収容する処理室１１０、処理室１１０の底部に回転可能に設けられた放射手段１２０、放射手段１２０よりも上方で回転可能に設けられた回転体１３０で構成される。
更に、処理羽根１３０の上方には、処理室１１０に対して固定されたデフレクター１４０を備えている。
【００８３】
［処理室]
本実施例及び比較例においては、図２に示す処理室１１０を用いた。
図２に示す処理室１１０は平らな底部を持った円筒形の容器である。底部の略中心に放射手段１２０や回転体１３０を取り付けるための中心軸１１１を備えており、内寸高さが２５０ｍｍ、内径が２３０ｍｍで、有効体積が１０Ｌである。
また、処理中の被処理物の温度を制御するための水冷ジャケット１５０を処理室１１０の外周面に備えている。
【００８４】
＜実施例１＞
本実施例では２段階の外添処理を行った。まず、前記のトナー粒子と第１の外添剤を投入して第１外添処理を行い、一旦排出して装置構成を変更後、第１外添処理したトナーと第２の外添剤を投入して第２外添処理を行った。
本実施例の第１外添処理における装置構成を以下に示す。
【００８５】
［第１外添処理]
［回転体]
本実施例においては、回転体を図７に示す回転体７３０とした。（ａ）が回転体７３０の平面図、（ｂ）が回転体７３０の正面図である。
図７に示す回転体７３０は、円環状の本体７３１と、本体７３１の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部７３２で構成される。処理部７３２の枚数は、図７に示すとおり、４枚である。
【００８６】
［放射手段]
本実施例においては、放射手段を図８に示す放射手段８２０とした。（ａ）が放射手段８２０の平面図、（ｂ）が放射手段８２０の正面図（断面図Ａ−Ａ’）である。
図８に示す放射手段８２０は、中心から外側に向かって面積が大きくなる羽根部８２１を有し、羽根部８２１の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の形状をしている。本実施例においては、図８に示すとおり、板状羽根８２１の枚数を２枚とした。
【００８７】
［板状羽根の放射方向及び上昇方向の風速]
本実施例においては、図８に示す板状羽根８２１の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は１０．１ｍ／秒、上昇方向に発生する風速は５．７ｍ／秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をＲ、放射方向に発生する風速をＥとしたとき、Ｒ／Ｅは０．５６となる。
【００８８】
［板状羽根の高さ]
本実施例における板状羽根８２１の高さについて図５および図８を用いて説明する。
本実施例では、中心軸１１１を通り、かつ中心軸１１１に平行な断面における板状羽根８２１の投影形状のうち、中心軸１１１から板状羽根１２１の径方向の最外端部までの長さの５０％を基準の位置とする。
本実施例においては、前記基準の位置より外側に板状羽根８２１の最大高さＨ１を３０．０ｍｍとし、処理室１１０内の底部から処理部１３２までの鉛直方向の高さＨ２を６３．０ｍｍとした。従って、Ｈ１／Ｈ２は４８％となった。
【００８９】
［板状羽根の面積]
図６および図８を用いて本実施例における板状羽根８２１の面積について説明する。
本実施例では、中心軸１１１を通り、かつ中心軸１１１に平行な断面における板状羽根８２１の投影形状のうち、中心軸１１１から板状羽根８２１の径方向の最外端部までの長さの５０％の位置を基準の位置とする。
本実施例においては、前記基準の位置より外側の板状羽根８２１の投影面積ａ１を１１６０ｍｍ２とし、処理部１３２より下で、かつ前記基準の位置より外側の投影面積ａ２を３４９０ｍｍ２とした。従って、ａ１／ａ２は３３％となった。
本実施例の第１外添処理における処理条件を以下に示す。
図１に示すトナー処理装置１００に、前記のトナー粒子１００.０質量部と、体積分布基準の５０％粒径（Ｄ５０）１００ｎｍのゾルゲルシリカ粒子３.０質量部を投入した。そして、図８に示す板状羽根１２１の最外端部の周速を４４ｍ／秒として１０分間処理した。
その結果、処理中の品温は３４℃であった。処理後、トナーを排出し、ゾルゲルシリカ粒子の固着率を評価した。
【００９０】
＜評価−１：ゾルゲルシリカ粒子の固着率の評価＞
前記で得られたトナーを用いて、ゾルゲルシリカ粒子の固着率を評価した。評価結果を表２に示す。
評価基準は、後述する比較例１におけるゾルゲルシリカ粒子の固着率を１００としたときの相対評価とした。つまり値が同じ場合は比較例１と同等で、値が高いほど固着率が良好となる。
Ａ：相対固着率が１３０以上
Ｂ：相対固着率が１１０以上１３０未満
Ｃ：相対固着率が１００以上１１０未満
Ｄ：相対固着率が１００未満
次に、本実施例の第２外添処理における装置構成を以下に示す。
【００９１】
［第２外添処理]
［回転体]
本実施例においては、回転体を図３に示す回転体１３０とした。（ａ）が回転体１３０の平面図、（ｂ）が回転体１３０の正面図である。
図３に示す回転体１３０は、円環状の回転体本体１３１と、回転体本体１３１の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部１３２で構成される。処理部１３２の枚数は、図３に示すとおり、２枚である。
【００９２】
［流動手段］
本実施例の第２外添処理においては、図１に示す放射手段１２０を、図１６に示す流動手段１７０に変更した。（ａ）が流動手段１７０の平面図、（ｂ）が流動手段１７０の正面図である。
図１６に示す流動手段１７０は中心から外側に向かって伸びる撹拌羽根１７１を有し、羽根１７１の先端が被処理物を舞い上げるように跳ねあげ形状をしている。
本実施例の第２外添処理における処理条件を以下に示す。
図１に示すトナー処理装置１００に、前記の第１外添処理したトナー１００.０質量部と、体積分布基準の５０％粒径（Ｄ５０）１０ｎｍのヘキサメチルジシラザンで表面処理された疎水性シリカ微粉体０．５質量部を投入した。
その後、図１６に示す撹拌羽根１７１の最外端部の周速を４４ｍ／秒として２分間処理した。その結果、処理中の品温は３０℃であった。得られた処理物を７５μｍ開口のメッシュを用いて粗大粒子を除去し、トナーとした。
【００９３】
＜評価−２：帯電部材汚染の評価＞
前記で得られたトナーを用いてキヤノン（株）製フルカラーレーザープリンターＬＢＰ９５１０Ｃ（以下、プリンター）を使用して画像評価を行った。
前記で得られたトナーを所定のプロセスカートリッジに充填した。次にＪＩＳ環境（２３℃、５０％）にプリンターを設置し、画像面積比率２％のテストパターンを連続印刷し、Ａ４サイズで１０，０００枚の耐久試験を行った。
耐久試験後にプロセスカートリッジから帯電部材を回収し、外添剤由来の汚れが見られるか否か目視で確認を行い、以下の基準で評価した。評価結果を表２に示す。
Ａ：白い汚れが全く見られない
Ｂ：白い汚れが極軽微に見受けられるが、実用上問題の無い
Ｃ：白い汚れが軽微に見受けられるが、実用上問題の無い
Ｄ：白い汚れが目立ち、実用上問題のあるもの
尚、コピー用紙はキヤノンマーケティングジャパンが販売するＧＦ−Ｃ０８１を使用した。
【００９４】
＜実施例２＞
本実施例においては、第１外添処理に用いる回転体を図３に示す回転体１３０とした以外は実施例１と同様に処理し、評価した。装置構成を表１、処理条件、評価結果を表２に示す。
【００９５】
［回転体］
本実施例においては、回転体を図３に示す回転体１３０とした。（ａ）が回転体１３０の平面図、（ｂ）が回転体１３０の正面図である。
図３に示す回転体１３０は、円環状の本体１３１と、本体１３１の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部１３２で構成される。処理部１３２の枚数は、図３に示すとおり、２枚である。
【００９６】
＜実施例３＞
図９に示す放射手段９２０を、第１外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例２と同様に処理し、評価した。図９（ａ）が放射手段９２０の平面図、（ｂ）が放射手段９２０の正面図（断面図Ａ−Ａ’）である。装置構成を表１、処理条件、評価結果を表２に示す。
【００９７】
［放射手段]
本実施例においては、図９に示すとおり、板状羽根９２１の枚数は２枚であり、板状羽根９２１の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は１２．０ｍ／秒、上昇方向に発生する風速は７．２ｍ／秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をＲ、放射方向に発生する風速をＥとしたとき、Ｒ／Ｅは０．６０となった。
本実施例においては、前記基準の外側に前記板状の羽根９２１の最大高さＨ１を３５．０ｍｍとし、処理室１１０内の底部から処理部１３２までの鉛直方向の高さＨ２を６３．０ｍｍとした。従って、Ｈ１／Ｈ２は５６％となった。
また、前記基準の外側の板状の羽根１２１の投影面積ａ１を１３５９ｍｍ２とし、前記処理部１３２より下で、かつ前記基準より外側の投影面積ａ２を３４９０ｍｍ２とした。従って、ａ１／ａ２は３９％となった。
【００９８】
＜実施例４＞
図１０に示す放射手段１０２０を、第１外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例２と同様に処理し、評価した。装置構成を表１、処理条件、評価結果を表２に示す。
【００９９】
［放射手段]
本実施例においては、放射手段を図１０に示す放射手段１０２０とした。（ａ）が放射手段１０２０の平面図、（ｂ）が放射手段１０２０の正面図（断面図Ａ−Ａ’）である。
図１０に示す放射手段１０２０は中心から外側に向かって面積が大きくなる羽根部１０２１を有し、羽根部１０２１の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の形状をしている。本実施例においては、図１０に示すとおり、板状羽根１０２１の枚数を３枚とした。
本実施例においては、図１０に示す板状羽根１０２１の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は１３．９ｍ／秒、上昇方向に発生する風速は７．７ｍ／秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をＲ、放射方向に発生する風速をＥとしたとき、Ｒ／Ｅは０．５５となった。
【０１００】
＜実施例５＞
図１１に示す放射手段１１２０を、第１外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例２と同様に処理し、評価した。装置構成を表１、処理条件、評価結果を表２に示す。
【０１０１】
［放射手段]
本実施例においては、放射手段を図１１に示す放射手段１１２０とした。（ａ）が放射手段１１２０の平面図、（ｂ）が放射手段１１２０の正面図（断面図Ａ−Ａ’）である。
図１１に示す放射手段１１２０は中心から外側に向かって面積が大きくなる羽根部１１２１を有し、羽根部１１２１の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の形状をしている。本実施例においては、図１１に示すとおり、板状羽根１１２１の枚数を４枚とした。
本実施例においては、図１１に示す板状羽根１１２１の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は１５．５ｍ／秒、上昇方向に発生する風速は８．２ｍ／秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をＲ、放射方向に発生する風速をＥとしたとき、Ｒ／Ｅは０．５３となった。
【０１０２】
＜実施例６＞
図１２に示す放射手段１２２０を、第１外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例２と同様に処理し、評価した。装置構成を表１、処理条件、評価結果を表２に示す。
【０１０３】
［放射手段]
本実施例においては、放射手段を図１２に示す放射手段１２２０とした。（ａ）が放射手段１２２０の平面図、（ｂ）が放射手段１２２０の正面図（断面図Ａ−Ａ’）である。
図１２に示す放射手段１２２０は中心から外側に向かって面積が大きくなる羽根部１２２１を有し、羽根部１２２１の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の形状をしている。本実施例においては、図１２に示すとおり、板状羽根１２２１の枚数を５枚とした。
本実施例においては、図１２に示す板状羽根１２２１の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は１８．７ｍ／秒、上昇方向に発生する風速は９．５ｍ／秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をＲ、放射方向に発生する風速をＥとしたとき、Ｒ／Ｅは０．５１となった。
【０１０４】
＜実施例７＞
図１３に示す放射手段１３２０を、第１外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例２と同様に処理し、評価した。装置構成を表１、処理条件、評価結果を表２に示す。
【０１０５】
［放射手段]
本実施例においては、放射手段を図１３に示す放射手段１３２０とした。（ａ）が放射手段１３２０の平面図、（ｂ）が放射手段１３２０の正面図（断面図Ａ−Ａ’）である。
図１３に示す放射手段１３２０は、羽根部１３２１の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の三角形状をしている。本実施例においては、図１３に示すとおり、板状羽根１３２１の枚数を２枚とした。
本実施例においては、図１３に示す板状羽根１３２１の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は２０．０ｍ／秒、上昇方向に発生する風速は１０．１ｍ／秒であった。
【０１０６】
従って、上昇方向に発生する風速をＲ、放射方向に発生する風速をＥとしたとき、Ｒ／Ｅは０．５１となった。
本実施例においては、前記基準の外側に前記板状の羽根１３２１の最大高さＨ１を５２．５ｍｍとし、処理室１１０内の底部から処理部１３２までの鉛直方向の高さＨ２を６３．０ｍｍとした。従って、Ｈ１／Ｈ２は８３％となった。
また、前記基準の外側の板状の羽根１３２１の投影面積ａ１を１９１５ｍｍ２とし、処理部１３２より下で、かつ前記基準より外側の投影面積ａ２を３４９０ｍｍ２とした。従って、ａ１／ａ２は５５％となった。
【０１０７】
＜実施例８＞
図１４に示す放射手段１４２０を、第１外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例２と同様に処理し、評価した。装置構成を表１、処理条件、評価結果を表２に示す。
【０１０８】
［放射手段]
本実施例においては、放射手段を図１４に示す放射手段１４２０とした。（ａ）が放射手段１４２０の平面図、（ｂ）が放射手段１４２０の正面図（断面図Ａ−Ａ’）である。
図１４に示す放射手段１４２０は、羽根部１４２１の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の四角形状をしている。本実施例においては、図１４に示すとおり、板状羽根１４２１の枚数を４枚とした。
本実施例においては、図１４に示す板状羽根１４２１の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は８．１ｍ／秒、上昇方向に発生する風速は５．４ｍ／秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をＲ、放射方向に発生する風速をＥとしたとき、Ｒ／Ｅは０．６７となった。
本実施例においては、前記基準の外側に板状の羽根１４２１の最大高さＨ１を１７．５ｍｍとし、処理室１１０内の底部から処理部１３２までの鉛直方向の高さＨ２を６３．０ｍｍとした。従って、Ｈ１／Ｈ２は２８％となった。
また、前記基準の外側の板状の羽根１４２１の投影面積ａ１を９７０ｍｍ２とし、処理部１３２より下で、かつ前記基準より外側の投影面積ａ２を３４９０ｍｍ２とした。従って、ａ１／ａ２は２８％となった。
【０１０９】
＜実施例９＞
図１５に示す放射手段１５２０を、第１外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例２と同様に処理し、評価した。装置構成を表１、処理条件、評価結果を表２に示す。
【０１１０】
［放射手段]
本実施例においては、放射手段を図１５に示す放射手段１５２０とした。（ａ）が放射手段１５２０の平面図、（ｂ）が放射手段１５２０の正面図（断面図Ａ−Ａ’）である。
図１５に示す放射手段１５２０は、羽根部１５２１の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の四角形状をしている。本実施例においては、図１５に示すとおり、板状羽根１５２１の枚数を８枚とした。
本実施例においては、図１５に示す板状羽根１５２１の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は８．１ｍ／秒、上昇方向に発生する風速は５．４ｍ／秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をＲ、放射方向に発生する風速をＥとしたとき、Ｒ／Ｅは０．６７となった。
本実施例においては、前記基準の外側に板状の羽根１５２１の最大高さＨ１を１４．４ｍｍとし、処理室１１０内の底部から処理部１３２までの鉛直方向の高さＨ２を６３．０ｍｍとした。従って、Ｈ１／Ｈ２は２３％となった。
また、前記基準の外側の板状の羽根１２１の投影面積ａ１を７９８ｍｍ２とし、処理部１３２より下で、かつ前記基準より外側の投影面積ａ２を３４９０ｍｍ２とした。従って、ａ１／ａ２は２３％となった。
【０１１１】
【表１】
2017090668.tif 000002
【０１１２】
【表２】
2017090668.tif 000003
【０１１３】
表２の結果より、本発明の構成を採用する実施例１から９のトナーにおいては、トナー粒子への大径外添剤の固着率が後述する比較例１のトナーの固着率と比較して高いことが分かる。その結果、耐久試験後の帯電部材の汚れは少なくなる。
【０１１４】
＜比較例１＞
本比較例では２段階の外添処理を行った。まず、トナー粒子と第１の外添剤を投入して第１外添処理を行い、引き続き第２の外添剤を投入して第２外添処理を行った。
本比較例における装置構成を以下に示す。
【０１１５】
［回転体]
本比較例においては、回転体として図３に示す回転体１３０を用いた。
図３に示す回転体１３０は、円環状の本体１３１と、本体１３１の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部１３２で構成される。処理部１３２の枚数は、図３に示すとおり、２枚である。
【０１１６】
［流動手段]
本比較例においては、図１に示す放射手段１２０を、図１６に示す流動手段１７０に変更した。
【０１１７】
［流動手段の上昇方向の風速]
本比較例においては、図１６に示す撹拌羽根１７１の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は５．３ｍ／秒、上昇方向に発生する風速は１０．６ｍ／秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をＲ、放射方向に発生する風速をＥとしたとき、Ｒ／Ｅは２．００となった。
【０１１８】
［撹拌羽根の高さ]
本比較例における流動手段１７０の高さについて図１６を用いて説明する。
本比較例では、中心軸１１１を通り、かつ中心軸１１１に平行な断面における前記基準の外側の撹拌羽根１７１の投影形状のうち、中心軸１１１から撹拌羽根１７１の径方向の最外端部までの長さの５０％の位置を基準の位置とする。
本比較例においては、前記基準の位置より外側の撹拌羽根１７１の最大高さＨ１を３５．０ｍｍとし、処理室１１０内の底部から処理部１３２までの鉛直方向の高さＨ２を６３．０ｍｍとした。従って、Ｈ１／Ｈ２は５６％となった。
【０１１９】
［撹拌羽根の面積]
本比較例における流動手段１７０の面積について図１６を用いて説明する。
本比較例においては、中心軸１１１を通り、かつ中心軸１１１に平行な断面における撹拌羽根１７１の投影形状のうち、中心軸１１１から板状の羽根１２１の径方向の長さの最外端部までの長さの５０％の位置を基準の位置とする。
本比較例においては、前記基準の位置より外側の撹拌羽根１７１の投影面積ａ１を４９６ｍｍ２とし、処理部１３２より下で、かつ前記基準の位置より外側の投影面積ａ２を３４９０ｍｍ２とした。従って、ａ１／ａ２は１４％となった。
次に本比較例の処理条件を以下に示す。
【０１２０】
図１に示すトナー処理装置１００に、前記のトナー粒子１００.０質量部と、体積分布基準の５０％粒径（Ｄ５０）１００ｎｍのゾルゲルシリカ粒子３.０質量部を投入した。そして、図１６に示す撹拌羽根１７１の最外端部の周速を４４ｍ／秒として１０分間処理した。
その結果、処理中の品温は３０℃であった。処理後、トナーの一部をサンプリングし、ゾルゲルシリカ粒子の固着率の評価を評価した。評価結果を表３に示す。
次に、体積分布基準の５０％粒径（Ｄ５０）１０ｎｍのヘキサメチルジシラザンで表面処理された疎水性シリカ微粉体０．５質量部を投入し、図１６に示す撹拌羽根１７１の最外端部の周速を４４ｍ／秒として２分間処理した。その結果、処理中の品温は２８℃であった。
その後、７５μｍ開口のメッシュを用いて粗大粒子を除去し、トナーとした。得られたトナーを用いてキヤノン（株）製フルカラーレーザープリンターＬＢＰ９５１０Ｃ（以下、プリンター）を使用して実施例と同様に画像評価を行った。評価結果を表４に示す。
【０１２１】
＜比較例２＞
本比較例においては、流動手段を図１７に示す流動手段１７７０とした以外は比較例１と同様に処理し、評価した。装置構成を表３、処理条件、評価結果を表４に示す。
【０１２２】
［流動手段]
本比較例においては、流動手段を図１７に示す流動手段１７７０とした。（ａ）が流動手段１７７０の平面図、（ｂ）が流動手段１７７０の正面図（断面図Ａ−Ａ’）である。
本比較例においては、前記基準の外側の撹拌羽根１７７１の最大高さＨ１を４．０ｍｍとし、処理室１１０内の底部から処理部１３２までの鉛直方向の高さＨ２を６３．０ｍｍとした。従って、Ｈ１／Ｈ２は６％となった。
また、前記基準の外側の撹拌羽根１７１の投影面積ａ１を２２２ｍｍ２とし、処理部１３２より下で、かつ前記基準外側の投影面積ａ２を３４９０ｍｍ２とした。従って、ａ１／ａ２は６％となった。
【０１２３】
［流動手段の上昇方向の風速]
本比較例においては、図１７に示す撹拌羽根１７７１の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は２．７ｍ／秒、上昇方向に発生する風速は５．３ｍ／秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をＲ、放射方向に発生する風速をＥとしたとき、Ｒ／Ｅは１．９６となった。
【０１２４】
＜比較例３＞
本比較例においては、第１外添処理に用いる放射手段を図１８に示す放射手段１８２０とした。また、第１外添処理時、図３に示す回転体１３０を設置しなかった。それ以外は実施例１と同様に処理し、評価した。装置構成を表３、処理条件、評価結果を表４に示す。
【０１２５】
［放射手段]
本比較例においては、放射手段を図１８に示す放射手段１８２０とした。（ａ）が放射手段１８２０の平面図、（ｂ）が放射手段１８２０の正面図（断面図Ａ−Ａ’）である。
図１８に示す放射手段１８２０は、羽根部１８２１の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の四角形状をしている。本比較例においては、図１８に示すとおり、板状羽根１８２１の枚数を６枚とした。
【０１２６】
［板状羽根の放射方向及び上昇方向の風速]
本比較例においては、図１８に示す板状羽根１８２１の最外端部が周速４４ｍ／秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は２１．４ｍ／秒、上昇方向に発生する風速は９．９ｍ／秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をＲ、放射方向に発生する風速をＥとしたとき、Ｒ／Ｅは０．４６となった。
【０１２７】
［板状羽根の高さ]
本比較例においては、前記基準の外側に板状羽根１８２１の最大高さＨ１を３５.０ｍｍとした。
【０１２８】
［板状羽根の面積]
また、前記基準の外側の板状羽根１８２１の投影面積ａ１を１９３９ｍｍ２とした。
【０１２９】
【表３】
2017090668.tif 000004
【０１３０】
【表４】
2017090668.tif 000005
【０１３１】
表４の結果より、本発明の構成を採用しない比較例１から３のトナーは、前記の実施例１から９のトナーと比較して固着率が低くなっている。その結果、耐久試験後の帯電部材の汚れが多いことが分かる。
【符号の説明】
【０１３２】
１００・・・トナー処理装置
１１０・・・処理室
１１１・・・中心軸
１２０・・・放射手段
１２１・・・板状羽根
１３０・・・回転体
１３１・・・回転体本体
１３２・・・処理部
１４０・・・デフレクター
１５０・・・水冷ジャケット
１７０・・・流動手段
１７１・・・撹拌羽根
【図１】
2017090668.tif 000006
【図２】
2017090668.tif 000007
【図３】
2017090668.tif 000008
【図４】
2017090668.tif 000009
【図５】
2017090668.tif 000010
【図６】
2017090668.tif 000011
【図７】
2017090668.tif 000012
【図８】
2017090668.tif 000013
【図９】
2017090668.tif 000014
【図１０】
2017090668.tif 000015
【図１１】
2017090668.tif 000016
【図１２】
2017090668.tif 000017
【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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