(57)【要約】【課題】製造する焼結体が大型化（大口径化）した場合であっても、製品不良の発生を防止し、歩留まりを向上させて材料利用効率の改善を図れるホットプレス装置、及び焼結体の製造方法を提供する。【解決手段】筒状のダイス１４と、ダイス１４の内側に配設された筒状の外スリーブ１５と、外スリーブ１５の内側に配設された筒状の内スリーブ１６とを有するモールド１０と、モールド１０の内部に充填される試料１１を押圧するための一対の押圧パンチ１２、１３とを備えている。内スリーブ１６は、外スリーブ１５よりも剛性が低く、内スリーブ１６のモールド１０の内部側に、黒鉛を含む黒鉛シート部材２１を配設している。外スリーブ１５の硬度は３０ＨＳＤ以上であることが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒状のダイスと、前記ダイスの内側に配設された筒状の外スリーブと、前記外スリーブの内側に配設された筒状の内スリーブとを有するモールドと、
前記モールドの内部に充填される試料を押圧するための一対の押圧パンチとを備えたホットプレス装置であって、
前記内スリーブは、前記外スリーブよりも剛性が低く、
前記内スリーブの前記モールドの内部側に、黒鉛を含むシートを配設した
ことを特徴とするホットプレス装置。
【請求項２】
前記外スリーブの硬度が３０ＨＳＤ以上であることを特徴とする請求項１に記載のホットプレス装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載のホットプレス装置を用いて、焼結体を製造することを特徴とする焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ホットプレス装置、及び焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、両端部が開口した筒状のモールドを有するホットプレス装置を用いて、焼結体の原料となる原料粉体に圧力をかけながら加熱する焼結体の製造方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
ホットプレス装置を用いた焼結体の製造方法では、まず、筒状のモールドの内部に原料粉体を配置する。モールド内部の両端部に配置された一対の押圧パンチによって、原料粉体に圧力をかけながら加熱し、原料粉体を焼結する。これによって、焼結体が製造される。押圧パンチによって生じる圧力によりモールドが変形しないように、焼結体の製造時において、モールド外周部は、筒状の支持部材に覆われている。支持部材は、圧力に耐えられる剛性を有しており、これにより、圧力によるモールド内部が外側へ膨らむことを抑制できる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１―４８６５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
炭化ケイ素部材等の焼結体においては、近年大型化（大口径化）が進んでおり、従来のホットプレス装置を用いた製造方法では、焼結体外周部において粉流れが悪い状態が発生することや、モールド内周部に割れが発生すること、さらには、焼結体とモールド内部との離形が悪い場合があり、歩留まりの向上が難しかった。焼結体外周部において粉流れが悪い状態の発生や、モールド内周部の割れの発生により、焼結体外周部に局所的な低密度部分が発生することがあり、製品不良につながる場合があった。
【０００６】
そこで、本発明は、製造する焼結体が大型化（大口径化）した場合であっても、製品不良の発生を防止し、歩留まりを向上させて材料利用効率の改善を図れるホットプレス装置、及び焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有する。
（１）まず、本発明の第１の特徴は、筒状のダイスと、前記ダイスの内側に配設された筒状の外スリーブと、前記外スリーブの内側に配設された筒状の内スリーブとを有するモールドと、前記モールドの内部に充填される試料を押圧するための一対の押圧パンチとを備えたホットプレス装置であって、前記内スリーブは、前記外スリーブよりも剛性が低く、前記内スリーブの前記モールドの内部側に、黒鉛を含むシートを配設したホットプレス装置である。
（２）本発明の第２の特徴は、前記外スリーブの硬度が３０ＨＳＤ以上である上記（１）に記載のホットプレス装置である。
（３）本発明の第３の特徴は、上記（１）または（２）に記載のホットプレス装置を用いて、焼結体を製造する焼結体の製造方法である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、製品不良の発生を防止し、歩留まりを向上させて材料利用効率の改善を図れるホットプレス装置、及び焼結体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本実施形態に係るホットプレス装置の概略構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明に係るホットプレス装置、及び焼結体の製造方法について説明する。図１に、本実施形態に係るホットプレス装置の概略構成を示す。このホットプレス装置は、筒状のダイス１４と、ダイス１４の内側に配設された筒状の外スリーブ１５と、外スリーブ１５の内側に配設された筒状の内スリーブ１６とを有するモールド１０と、モールド１０の内部に充填される試料１１を押圧するための一対の押圧パンチ１２、１３とを備えている。内スリーブ１６は、外スリーブ１５よりも剛性が低く、内スリーブ１６のモールド１０の内部側に、黒鉛を含む黒鉛シート部材２１(本実施形態では黒鉛からなる黒鉛シート部材を用いた)を配設している。外スリーブ１５の硬度は３０ＨＳＤ以上であることが好ましく、さらに好ましくは４０ＨＳＤ以上である。
【００１１】
なお、ここでの剛性とは、ヤング率や剛性率などの弾性率や硬度等で表される、曲げやねじりの力に対する、寸法変化（変形）のしづらさの度合いのことである。
【００１２】
また、試料１１の充填されるモールド１０の内部の寸法は、焼結体の大型化（大口径化）に対応できるように、本実施形態では、φ３００ｍｍ以上、高さ(焼結体としては厚みとも呼ぶ)５０ｍｍ以上を想定している。
【００１３】
モールド１０の端部には、モールド１０を配置するための受け台１７を備える。また、図示しないが、モールド１０には、モールド１０内部に充填された試料１１を加熱する加熱手段を備えている。
【００１４】
モールド１０内部の両端部に配置されている押圧パンチ１２、１３の押圧面には、それぞれスペーサー１８ａ、１８ｂと、粉漏れ防止用シート１９ａ、１９ｂと、黒鉛シート部材２０ａ、２０ｂとを順次配設している。黒鉛からなる黒鉛シート部材２０ａ、２０ｂは、ホットプレス後の焼結体との離型をより良好にさせる目的で設けることが好ましい。
【００１５】
本実施形態のホットプレス装置を用いて、モールド１０の内部に試料１１を充填し、試料１１を加熱しながら、一対の押圧パンチ１２、１３により加圧焼結することにより焼結体(例えば炭化ケイ素焼結体)を製造することができる。
【００１６】
本実施形態のホットプレス装置において、試料１１としては、特に限定はなく、従来公知の原料粉体(例えば炭化ケイ素焼結体用の原料粉体)を用いることができる。また、本実施形態のホットプレス装置において、加圧・焼結の条件は、従来公知の条件で行えばよい。
【００１７】
ダイス１４は、高さ３００ｍｍ以上、肉厚３０ｍｍ以上の円筒形状であり、炭素繊維強化炭素複合材で形成されることが好ましい。ダイス１４の内側の外スリーブ１５と、その外スリーブ１５よりも内側の内スリーブ１６とは、図示したものは一層であるが、それぞれ２層以上としてもよい。外スリーブ１５と内スリーブ１６との厚みは合計で２０ｍｍ以上で黒鉛部材であることが好ましい。また、外スリーブ１５と内スリーブ１６とは、全ての層において２ヵ所以上で円筒が分断されていることが好ましい。
【００１８】
内スリーブ１６は、外スリーブ１５よりも剛性が低いものとする。外スリーブ１５の硬度は３０ＨＳＤ以上であることが好ましい。内スリーブ１６を外スリーブ１５よりも剛性の低いものとすることにより、製造する焼結体が大型化（大口径化、例えばφ３００ｍｍ以上、かつ高さ(厚み)５０ｍｍ以上）した場合も、加圧・焼結を繰り返しても、内スリーブ１６の割れを防止できる。これにより、内スリーブ１６の割れに焼結体が入り込むことによる、焼結体の成形を阻害する抵抗力が発生しなくなり、内スリーブ１６の割れ近傍の焼結体外周部における局所的な低密度部分の発生を防止できる。さらには、内スリーブ１６の割れ防止により、異物の混入や原料粉体(試料１１)の損失も防止できる。従って、本実施形態のホットプレス装置は、製造する焼結体が大型化（大口径化）した場合においても、製品不良の発生を防止し、歩留まりを向上させて材料利用効率の改善を図れる。
【００１９】
内スリーブ１６のモールド１０の内部側には、厚さ１ｍｍ以下の黒鉛シート部材２１を配置し、内スリーブ１６の内周面ではなく、この黒鉛シート部材２１が原料粉体に直接接するようにした。これにより、焼結体が大型化（大口径化、例えばφ３００ｍｍ以上、かつ高さ(厚み)５０ｍｍ以上）しても、焼結体外周部とモールド１０の内周面(即ち黒鉛シート部材２１)との滑りがよくなり、粉流れ等を改善でき、焼結体外周部に局所的な低密度部分が発生することをより一層防止できる。さらには、ホットプレス後の焼結体をモールド１０からより良好に離型、脱型できる。これにより、製品不良の発生を防止し、歩留まりを向上させて材料利用効率の改善を図れる。
【００２０】
粉漏れ防止用シート１９ａ、１９ｂは、それぞれ厚み３ｍｍ以上の炭素繊維強化炭素複合材またはフェルト炭素部材を１層以上配置したものが好ましい。粉漏れ防止用シート１９ａ、１９ｂの形状は、モールド１０の内部の断面形状の径よりも、０〜３ｍｍ程度大きい形状、或いは同じ形状であることがよい。これにより、押圧パンチ１２、１３で試料を加圧したときに、ある程度潰れて広がり、モールド１０の内周面(内壁)に良好に圧着し、効果的に粉漏れを防止することができる。その結果、歩留まり、得られる焼結体の性能を向上させ、さらには部材（モールド類、押圧パンチ等）の汚れ、あるいは変形を防止することができる。
【００２１】
本実施形態の焼結体の製造方法は、前記本実施形態のホットプレス装置を用いて、焼結体(例えば炭化ケイ素焼結体)を製造する方法である。
【００２２】
本実施形態の焼結体の製造方法において、加圧・焼結の条件は、例えば、本願出願人が先に出願した特開平１０−６７５６５号、同１０−１６３０７９号等に記載の非金属助剤を用いてホットプレス焼結させて炭化ケイ素焼結体を製造する加圧・焼結の条件に従って行えばよい。
【実施例】
【００２３】
次に、本発明のホットプレス装置の実施例及び比較例について説明する。なお、本発明は、これらの例によって何ら限定されるものではない。
【００２４】
（実施例１）
試料１１の充填されるモールド１０の内部の径をφ３００ｍｍとし、ダイス１４とスペーサー１８ａ、１８ｂとには、炭素繊維強化炭素複合材を用いた、図１に示すホットプレス装置を実施例１とする。この実施例１のホットプレス装置を用いて、φ３００ｍｍ、高さ(厚み)５０ｍｍの炭化ケイ素焼結体を得た。加圧・焼結を繰り返しても、内スリーブ１６に割れは発生しなかった。
【００２５】
（比較例１）
内スリーブ１６と外スリーブ１５とには同程度に剛性が高いものを使用し、黒鉛シート部材２１を配置していない以外は実施例１と同様のホットプレス装置を比較例１とする。この比較例１のホットプレス装置を用いて、実施例１の場合と同様にして同寸法の炭化ケイ素焼結体を得た。加圧・焼結の繰り返しにより、内スリーブ１６に割れが発生した。
【００２６】
（比較例２）
黒鉛シート部材２１を配置していない以外は実施例１と同様のホットプレス装置を比較例２とする。この比較例２のホットプレス装置を用いて、実施例１の場合と同様にして同寸法の炭化ケイ素焼結体を得た。加圧・焼結を繰り返しても、内スリーブ１６に割れは発生しなかった。
【００２７】
実施例１、比較例１、２を用いて得られた炭化ケイ素焼結体について、全体としての密度と、局所としての密度(minimum値)との測定結果と、評価結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
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表１に示す通り、実施例１で得られた炭化ケイ素焼結体は、全体としての密度が比較例１、２よりも高く、かつ、全体としての密度と外周部の局所での密度との差が、比較例１、２よりも極めて小さい。製品評価としても良好である。よって、実施例１のホットプレス装置は、比較例１、２よりも焼結体外周部に局所的な低密度部分が発生することを十分に防止していることがわかる。この防止効果は、黒鉛シート部材２１によって焼結体外周部とモールド１０の内周面との滑りを良好にしたことにより、焼結体外周部の粉流れを改善したことと、内スリーブ１６の割れを防止したこととによるものと考える。焼結体外周部とモールド１０の内周面との滑りを良好にしたことにより、さらには、ホットプレス後の焼結体をモールド１０からより良好に離型、脱型でき、製品不良の発生をより一層防止できる。
【００２９】
比較例１で得られた炭化ケイ素焼結体は、全体としての密度が実施例１、比較例２よりも低く、かつ、全体としての密度と外周部の局所での密度との差も、実施例１、比較例２よりも大きい。製品評価としても不良である。これは、内スリーブ１６に割れが発生したことにより、内スリーブ１６の割れに焼結体が入り込み、焼結体の成形を阻害する抵抗力が発生して、内スリーブ１６の割れ近傍の焼結体外周部において局所的な低密度部分が発生したことによるものと考える。さらには、内スリーブ１６の内周面に黒鉛シート部材２１が配置されていなことにより、焼結体外周部で粉流れが改善されておらず、このことも、焼結体外周部において局所的な低密度部分が発生することの要因になっていると考える。また、内スリーブ１６の割れの発生は、異物の混入や試料１１(原料粉体)の損失を誘発させることがあり、製品不良の原因となる。
【００３０】
比較例２で得られた炭化ケイ素焼結体は、全体としての密度が比較例１よりは高いものの、実施例１よりは低い。また、全体としての密度と外周部の局所での密度との差も、比較例１よりは小さいものの、実施例１よりは大きい。これは、内スリーブ１６の内周面に黒鉛シート部材２１が配置されていなことにより、焼結体外周部で粉流れが十分に改善されておらず、焼結体外周部において局所的な低密度部分が発生したことによるためと考える。
【００３１】
このように、実施例１のホットプレス装置は、内スリーブ１６を外スリーブ１５よりも剛性が低いものとし、内スリーブ１６のモールド１０の内部側に黒鉛シート部材２１を配設したことにより、内スリーブ１６の割れを防止できると共に、焼結体外周部とモールド１０の内周面との滑りを良好にできる。これにより、実施例１のホットプレス装置は、製造する焼結体が大型化（大口径化、φ３００ｍｍ、高さ(厚み)５０ｍｍ）した場合も、焼結体外周部に局所的な低密度部分が発生することを防止できる。さらには、異物の混入や試料１１(原料粉体)の損失を防止できると共に、ホットプレス後の焼結体をモールド１０からより良好に離型、脱型できる。従って、実施例１のホットプレス装置は、製造する焼結体が大型化（大口径化）した場合であっても、製品不良の発生を防止し、歩留まりを向上させて材料利用効率の改善を図れる。
【符号の説明】
【００３２】
１０  モールド
１１  試料
１２、１３  押圧パンチ
１４  ダイス
１５  外スリーブ
１６  内スリーブ
１７  受け台
１８ａ、１８ｂ  スペーサー
１９ａ、１９ｂ  粉漏れ防止用シート
２０ａ、２０ｂ  黒鉛シート部材
２１  黒鉛シート部材
【図１】
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