(57)【要約】【課題】走行性や巻き取り性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムであって、磁気記録媒体とした際に平滑な磁性層を有すると共に温度や湿度の環境変化や保存による寸法変化が小さい、エラーレートの少ない高密度磁気記録媒体となる二軸配向ポリエステルフィルムを安定に提供すること。また、離型・工程用あるいは光学部材用として加工が施される面の平滑性や透明性に優れるポリエステルフィルムを提供すること。【解決手段】表層を構成する少なくともＡ層とＢ層の２層を含み、Ａ層表面における波長９．６５μｍにおけるパワースペクトル密度（ＰＳＤ）が１，０００〜５０，０００ｎｍ３の範囲にあり、Ｂ層表面において、三次元粗さ計による基準面から高さ６０ｎｍ以上の突起密度（Ｍ60）が３００個／ｍｍ２以下、該表面の摩擦係数（μｋ）が０．５以下である二軸配向積層ポリエステルフィルム。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
表層を構成する少なくともＡ層とＢ層の２層を含み、Ａ層表面における波長９．６５μｍにおけるパワースペクトル密度（ＰＳＤ）が１，０００〜５０，０００ｎｍ３の範囲にあり、Ｂ層表面において、三次元粗さ計による基準面から高さ６０ｎｍ以上の突起密度（Ｍ60）が３００個／ｍｍ２以下、該表面の摩擦係数（μｋ）が０．５以下である二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項２】
三次元粗さ計によるＢ層表面の突起密度が以下の関係を満足する、請求項１に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
０≦（Ｍ60/Ｍ10）×100＜１０
（但し、Ｍ10（個／ｍｍ２）：基準面から高さ１０ｎｍ以上の突起密度、
Ｍ60（個／ｍｍ２）:基準面から高さ６０ｎｍ以上の突起密度）
【請求項３】
Ｂ層の積層厚み（ｔ（μｍ））と該層に含有される粒子の最大粒子径（Ｄ（μｍ））との比（ｔ／Ｄ）が以下の関係にある、請求項１または２に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
１０＜（ｔ／Ｄ）＜１８
【請求項４】
Ａ層の厚みが１〜３μｍである、請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項５】
全厚みが３．５〜４．５μｍである、請求項１〜４のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項６】
幅方向の湿度膨張係数が０〜８ｐｐｍ／％ＲＨである、請求項１〜５のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項７】
Ａ層とＢ層を重ね合わせたときの空気漏れ指数が３，３００秒以下である、請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項８】
３層以上の積層構造からなる、請求項１〜７のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項９】
塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体用ベースフィルムに用いられる、請求項１〜８のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項１０】
請求項９に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルムを用いた磁気記録媒体。
【請求項１１】
離型用または工程用フィルムとして用いられる、請求項１〜８のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項１２】
ドライフィルムレジスト基材用フィルムとして用いられる、請求項１１に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項１３】
積層セラミックコンデンサーを製造する工程においてグリーンシート成形の支持体として用いられる、請求項１１に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項１４】
偏光板離型用フィルムとして用いられる、請求項１１に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項１５】
光学部材用フィルムとして用いられる、請求項１〜８のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走行性やスリット性、寸法安定性および表面性に優れた二軸配向積層ポリエステルフィルムに関するものであり、高精細な表面性が必要な光学用や各種離型フィルム、次世代熱転写リボン用フィルム、データストレージなどの塗布型磁気記録媒体のベースフィルムに好適に用いることができる二軸配向積層ポリエステルフィルムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
二軸配向ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のし易さから各種用途に使用されており、特に磁気記録媒体などの支持体としての有用性がよく知られている。磁気記録媒体には常に高密度記録化が要求され、更なる高密度記録を達成するためには、磁性層の薄膜化や微粒子磁性体を使用し磁性層表面の平滑性をさらに向上させることは有効である。
【０００３】
近年の強磁性六方晶フェライト粉末を用いてなる磁気記録媒体用支持体においては、磁性層や非磁性層、バックコート層、さらには支持体自体の薄膜化に伴い平滑面のみならず走行面の粗面化が制約されている。製造過程で磁気記録媒体としてロール状態で保存する場合、走行面に形成されている突起が磁性面に転写し、平滑な磁性層表面に窪みを形成させ磁性層表面の平滑性が悪化し電磁変換特性が低下するといった問題がある。磁性層表面の平滑性を高めるために支持体の走行面側に含有する粒子の小径化や低濃度化を図るだけでは、粒子の厚み方向の位置規制が不十分なために、依然として粗大突起が改善できない。また、走行面の平滑性を向上させると、走行性や巻き取り、スリット性、さらには表面の耐久性が不十分となる。
【０００４】
したがって、走行性や巻き取り性、さらには表面の平滑性の両立といった特性の改善に対する要求は高密度記録化のためには常に発生する課題といえる。
【０００５】
上記課題を解決するために、例えば、特許文献１〜３では、微細な粒子により、フィルム表面の粗さや突起高さと個数を制御し優れた電磁変換特性とドロップアウト性能を有したポリエステルフィルムが提案されている。しかしながら、バックコート層側のベースフィルム表面に形成された特定の高さや大きさの突起を規定しても磁性層やバックコート層が薄く高精細な表面を有する強磁性六方晶フェライト粉末を用いてなる磁気記録媒体用支持体に用いる場合には、依然として粗大突起の低減には至らず、転写による磁性面の平滑性の低下を解消できず、さらに添加粒子の小径化、少量添加による走行性や巻き取り性に問題が残っているのが実情である。また、微細な粒子とコーティング層によりフィルム両表面のうねり制御により電磁変換特性と走行性の両立を試みたポリエステルフィルム（例えば特許文献４）も提案されているが、磁性層の平滑性と走行性や巻き取り性の両立には至っておらず、また、コーティング層の耐久性が乏しく、磁気記録媒体の製造工程でフィルム表面の傷つき性やコーティング層の削れ粉による工程内ロールの汚染の問題がある。
【０００６】
また近年、プリント配線基板、半導体パッケージ、フレキシブル基板などの製造に、ポリエステルフィルムを基材として用いるドライフィルムレジスト（ＤＦＲ）が多く用いられる。一般的に、ＤＦＲは、感光層（フォトレジスト層）が、ポリエステルフィルムからなる基材フィルムとポリオレフィンフィルムなどからなる保護フィルム（カバーフィルム）との間に挟まれたサンドイッチ構造をしている。このＤＦＲを用いて導体回路を作製するには、一般的に次のような操作が行われる。
【０００７】
すなわち、ＤＦＲから保護フィルムを剥離し、露出したレジスト層の表面と、基板上の例えば銅箔などの導電性基材層の表面とが密着するように、基板・導電性基材層とラミネートする。次に、導体回路パターンを焼き付けたレチクルを、ポリエステルフィルムからなる基材上に置き、その上から、感光性樹脂を主体としたレジスト層に光線を照射して、露光させる。その後、レクチルおよびポリエステルフィルムを剥離した後、溶剤によってレジスト層中の未反応分を溶解、除去する。次いで、酸などでエッチングを行い、導電性基材層中の露出した部分を溶解、除去する。この結果、レジスト層中の光反応部分とこの光反応部分に対応する導電性基材層部分がそのまま残ることになる。その後、残ったレジスト層を除去すれば、基板上の導体回路が形成されることになる。このような方法により導体回路が形成されるので、支持体としてポリエステルフィルムには、光線を邪魔なく透過できる高い光線透過性が要求される。
【０００８】
とくに、近年、ＯＡ機器、ＩＴ機器など小型化、軽量化などに伴い、透過性に優れ、ヘイズが低く、高解像化を達成できるドライフィルムレジスト支持体用ポリエステルフィルが要求されている。
【０００９】
また、昨今のスマートフォンの普及に伴い、積層セラミックコンデンサーは小型・高容量化が進んでいる。そのため、積層セラミックコンデンサーの製造に用いる離型フィルムは、平滑性が高く、フィルム表面および内部に欠陥のないポリエステルフィルムの需要が急速に増えている。基材として使用されるポリエステルフィルムの表面特性として、その平滑面の品質が加工後のグリーンシート製品の品質にも影響を与えやすくなる傾向にある。また、粗面の品質も加工後のグリーンシート製品の品質に影響を与えやすくなる傾向にある。例えば、従来のポリエステルフィルムでは問題にならなかったが、グリーンシート加工がなされる平滑面のうねりが積層セラミックコンデンサーの品質に関係したり、また、粗面側の突起がグリーンシート製品を巻き上げた際にグリーンシートに転写し、きずやへこみを生じたりすることがある。
【００１０】
また、液晶ディスプレイ等に使用される部材には偏光板、位相差偏光板または位相差板があり、偏光板は通常、偏光フィルム、表面保護フィルム、粘着剤層および離型フィルムより構成される。偏光フィルムは、沃素や二色性染料などの偏光素子をポリビニルアルコール系フィルムの如き親水性フィルムなどに吸着配向せしめた偏光軸と吸着軸とを有する偏光子を、上下よりセルロース系フィルムで被覆するか、あるいはアクリル系樹脂をコーティングすることによる構造を有する。表面保護フィルムは、ポリエステルフィルム等の透湿性が少なく、伸び等の変形が少ない透明なプラスチックフィルムが使用されている。表面保護フィルムと偏光フィルムは接着剤で被着されており、該接着剤は表面保護フィルムとは強固に接着するが、偏光フィルムとは経日でも容易に剥離し得るものが使用されている。粘着剤層は偏光フィルムを液晶セルに粘着するための感圧型粘着剤等よりなり、離型フィルムはポリエステルフィルム等で構成されている。このような偏光板の製造に際しては、予め原料である偏光フィルムの光の透過率や偏光度あるいはヘイズ等の光学特性を検査し使用してはいるものの、偏光板への製造工程での偏光フィルムへの機械的応力、異物混入あるいは付着等により欠陥が生じる可能性がある。このため最終製品での異物混入や欠陥検査では、クロスニコル法（２枚の偏光板を互いに偏光面を直交させ、その間にフィルムの長手方向、幅方向をそれぞれ直交する偏光板の偏光面に合わせて挟まれた状態での透過光を観察する方法）による人間の目視検査を行なっている。実際の偏光板の目視検査においては、正常な検光子の上に、その偏光面に対して偏光面が直交するように、検査対象の偏光板を、クロスニコル法における偏光子とフィルムとの代わりに重ねて置くと、原理的に、偏光板中の異物混入や欠陥という欠点箇所が輝点として現れるので、目視により欠点が検査できるというものである。しかしながら、現在、偏光板の離型フィルムとして用いられているニ軸配向ポリエステルフィルムは、クロスニコル法による偏光板検査時に、光漏れが生じやすく、正確な目視検査が困難となり、偏光板の異物混入や欠点である輝点を見落とす問題が生じている。
【００１１】
特許文献５および６では、ＤＦＲ基材である表面の平均粗さを平滑化したフィルムが開示されている。特許文献７では、積層セラミックコンデンサー用製造工程フィルムとして３層構成で特定の粒子を用いるフィルムについて開示されている。
【００１２】
しかしながら、上記の特許文献５〜７に記載の技術では、ＤＦＲ基材として用いる場合には露光欠点抑制のために平滑化および透明性が十分ではない。また、積層セラミックコンデンサー用製造工程フィルムとして用いる場合には、グリーンシートがますます薄膜化するため、フィルム上に塗付などの加工がなされる面の波長１０μｍレベルの長波長の空間周波数密度で表される表面うねり指数がより重要になっており、また、粗面側の高い突起による加工面への転写抑制の観点で、粗面側の平滑性が十分ではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２０１２−１５３１００号公報
【特許文献２】特開２０１２−１５３０９９号公報
【特許文献３】特開２００１−３４１２６５号公報
【特許文献４】特開２０１３−２００９２７号公報
【特許文献５】特開２０１６−８７８５４号公報
【特許文献６】特開２０１５−２０８９３９号公報
【特許文献７】国際公開第２０１４／０６１４１０号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明者らは上記目的を解決するために鋭意検討を重ねた結果、走行面の磁性面への転写を抑制するために走行面の粗さや表面突起の高さと個数を制御し、粒子の小径化や低濃度化によって走行面の平滑性を極めても必ずしも磁性層表面の欠陥を低減できず、また、走行性を高いレベルで両立するには限界があると判断し、さらに検討を重ねた結果、走行面の特定の突起数の制御と該表面と反対側の表面性の制御によって電磁変換特性と巻き取り性の両立が可能となることを見出し本発明に到達した。
【００１５】
本発明の目的は、上記の問題を解決した、走行性やスリット性、寸法安定性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムであって、磁気記録媒体とした際に平滑な磁性層を有すると共に温度や湿度の環境変化や保存による寸法変化が小さく、ドロップアウトが少ない電磁変換特性に優れた高密度磁気記録媒体となる二軸配向積層ポリエステルフィルムを安定に提供することにある。また離型・工程用あるいは光学部材用として加工が施される面の長波長の表面うねりが小さく、かつ、その反対面の突起高さを制御することで、平滑性や透明性に優れるポリエステルフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記課題を解決するための本発明は、次の各構成を特徴とするものである。
（１）表層を構成する少なくともＡ層とＢ層の２層を含み、Ａ層表面における波長９．６５μｍにおけるパワースペクトル密度（ＰＳＤ）が１，０００〜５０，０００ｎｍ３の範囲にあり、Ｂ層表面において、三次元粗さ計による基準面から高さ６０ｎｍ以上の突起密度（Ｍ60）が３００個／ｍｍ２以下、該表面の摩擦係数（μｋ）が０．５以下である二軸配向積層ポリエステルフィルム。
（２）三次元粗さ計によるＢ層表面の突起密度が以下の関係を満足する、上記（１）に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【００１７】
０≦（Ｍ60/Ｍ10）×100＜１０
（但し、Ｍ10（個／ｍｍ２）：基準面から高さ１０ｎｍ以上の突起密度、
Ｍ60（個／ｍｍ２）:基準面から高さ６０ｎｍ以上の突起密度）
（３）Ｂ層の積層厚み（ｔ（μｍ））と該層に含有される粒子の最大粒子径（Ｄ（μｍ））との比（ｔ／Ｄ）が以下の関係にある、上記（１）または（２）に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【００１８】
１０＜（ｔ／Ｄ）＜１８
（４）Ａ層の厚みが１〜３μｍである、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
（５）全厚みが３．５〜４．５μｍである、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
（６）幅方向の湿度膨張係数が０〜８ｐｐｍ／％ＲＨである、上記（１）〜（５）のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
（７）Ａ層とＢ層を重ね合わせたときの空気漏れ指数が３，３００秒以下である、上記（１）〜（６）のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
（８）３層以上の積層構造からなる、上記（１）〜（７）のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
（９）塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体用ベースフィルムに用いられる、上記（１）〜（８）のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
（１０）上記（９）に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルムを用いた磁気記録媒体。
（１１）離型用または工程用フィルムとして用いられる、上記（１）〜（８）のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
（１２）ドライフィルムレジスト基材用フィルムとして用いられる、上記（１１）に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
（１３）積層セラミックコンデンサーを製造する工程においてグリーンシート成形の支持体として用いられる、上記（１１）に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
（１４）偏光板離型用フィルムとして用いられる、上記（１１）に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
（１５）光学部材用フィルムとして用いられる、上記（１）〜（８）のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムは、走行性やスリット性、寸法安定性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムであって、磁気記録媒体とした際に平滑な磁性層を有すると共に温度や湿度の環境変化や保存による寸法変化が小さい、ドロップアウトが少なく電磁変換特性に優れた高密度磁気記録媒体となる二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができるほか、光学用や各種離型フィルムとして好適に用いることができる。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明において用いるポリエステルとしては、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーで構成されたものを用いることができる。
【００２１】
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２２】
ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２３】
ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。
【００２４】
ポリマーの共重合割合はＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）を用いて調べることができる。
【００２５】
ポリエステルは、二軸延伸を施せること、および、寸法安定性などの本発明の効果を発現するために、ガラス転移温度が１５０℃未満のものを好適に使用できる。本発明において用いるポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート（ポリエチレン−２，６−ナフタレート）が好ましく、また、これらの共重合体や変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。ここでいうポリマーアロイとは高分子多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンドでもよい。本発明で用いるポリエステルとしては特に、結晶子サイズや結晶配向度を高めるプロセスが適用しやすいことから主成分がポリエチレンテレフタレートであることがより好ましい。ここで、主成分とはフィルム組成中８０質量％以上を占める成分のことをいう。
【００２６】
本発明で用いるポリエチレンテレフタレートをポリマーアロイとする場合、他の熱可塑性樹脂は、ポリエステルと相溶するポリマーが好ましく、ポリエーテルイミド樹脂などがより好ましい。ポリエーテルイミド樹脂としては、例えば以下で示すものを用いることができる。
【００２７】
【化１】
2017193173.tif 000002
【００２８】
（ただし、上記式中Ｒ１は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族または脂肪族残基、Ｒ２は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基である。）
上記Ｒ１、Ｒ２としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
【００２９】
【化２】
2017193173.tif 000003
【００３０】
本発明では、ポリエステルとの親和性、コスト、溶融成形性等の観点から、２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物とｍ−フェニレンジアミン、またはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り返し単位を有するポリマーが好ましい。
【００３１】
【化３】
2017193173.tif 000004
【００３２】
または
【００３３】
【化４】
2017193173.tif 000005
【００３４】
（ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数である。）
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”の商品名で、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）１０００」、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）１０１０」、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）１０４０」、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）５０００」、「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）６０００」および「Ｕｌｔｅｍ（登録商標）ＸＨ６０５０」シリーズや「Ｅｘｔｅｍ（登録商標）  ＸＨ」および「Ｅｘｔｅｍ（登録商標）  ＵＨ」の登録商標名等で知られているものである。
【００３５】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムは、表層を構成する少なくともＡ層とＢ層の２層を含んでおり、Ａ層とＢ層の間に他の層（Ｘ）が存在しても構わない。なお、Ａ層、Ｂ層、他の層（Ｘ）はいずれも、いわゆる共押出により構成される層である。好ましい態様としては、Ａ層｜Ｂ層の２層構成である。
また、本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムを離型・工程用として用いる場合の態様としては、Ａ層とＢ層の間に他の層（Ｘ）が存在する３層構成が好ましく、特に、中間層（Ｘ層）は光透過性を向上させる点から実質的に粒子を含有しない層とすることが特に好ましい。また、少なくともいずれか片面あるいは両面にコーティング層を設けても構わないが、その場合においても、Ａ層やＢ層が「表層を構成する」ものとする。
また、Ａ層表面において、波長９．６５μｍにおけるパワースペクトル密度が１，０００〜５０，０００ｎｍ３の範囲にある。パワースペクトル密度は、好ましくは２，０００〜４０，０００ｎｍ３であり、さらに好ましくは３，０００〜３５，０００ｎｍ３の範囲である。パワースペクトル密度（Ｐｏｗｅｒ  Ｓｐｅｃｔｒａｌ  Ｄｅｎｓｉｔｙ  以下ＰＳＤと言う）とは、表面粗さのプロファイルデータをフーリエ変換処理し周波数分析を行い、各波長での強度を算出するものである。本願では原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、測定視野１２５μｍ×１２５μｍでＰＳＤ計測を行い、波長９．６５μｍにあたる強度を求めた。本願においては、上記、ＰＳＤを満足する表面がＡ層であることが磁性層表面の欠陥抑止の上で好ましく、ＰＳＤが本願の範囲内であると走行性と電磁変換特性が高いレベルで両立でき好ましい。また、離型・工程用として使用した場合に加工層表面の欠陥抑止の点でも好ましい。
【００３６】
本発明のＡ層表面のＰＳＤの制御方法としては、Ａ、Ｂ各層に含有する粒子の粒子径および含有量、さらにはＡ層の積層厚みによって制御することができる。Ａ層に含有せしめる粒子の粒径は０．０１〜０．１５μｍであることが好ましく、含有量は０．０２〜１質量％、かつ、Ａ層の厚みがＢ層に含まれる粒子の最大粒子径の３倍以上、好ましくは５〜１５倍にすることが好ましい。特に、粒径が０．０１〜０．０５μｍの粒子を含有させる場合の含有量は０．１〜１質量％、好ましくは、０．１〜０．７質量％、さらに好ましくは０．２〜０．５質量％であり、粒径が０．０５μｍを超える粒子を含有させる場合は、０．０２〜０．３質量％であり、好ましくは０．０５〜０．２質量％である。Ｂ層に含有せしめる粒子の粒径および含有量は後述の通りである。
【００３７】
また、本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムのＡ層に好ましく含有される粒子としては、単一分散する球形の粒子や一次径が１０〜３０ｎｍの凝集粒子が好ましく例示できる。
【００３８】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムのＢ層表面は、三次元粗さ計による基準面から高さ６０ｎｍ以上の突起密度（Ｍ60）が３００個／ｍｍ２以下である。Ｍ60の値は好ましくは、１００〜３００個／ｍｍ２である。突起密度（Ｍ60）とは、高さ６０ｎｍ以上の突起密度であり、三次元粗さ計によって計測される値である。この値は、基準面から高さ６０ｎｍにスライスレベルを設け、そのスライスレベルにおける突起密度を計測することにより得られる。Ｍ60が３００個／ｍｍ２を超えるとＢ層表面にバックコート層を設けた時に粗大突起を形成する割合が高くなり、ロール状の磁気記録媒体とした時に該表面の粗大突起が磁性面に転写する場合があり電磁変換特性が低下しやすい。また、離型・工程用として使用した場合にピンホールなどの欠陥の発生やＤＦＲ用での露光不良が発生することがある。
【００３９】
Ｍ60の制御方法としては、Ｂ層に含有する粒子の粒径と含有量、ならびに後述の製造方法によって制御が可能である。含有せしめる粒子の粒径は０．１０μｍ以上０．４０μｍ未満であることが好ましく、含有量は０．０５〜０．５質量％であることが好ましい。特に、粒径０．３μｍ以上の粒子の含有量は０．１５質量％以下、好ましくは０．１０質量％以下であり、粒径が０．３μｍ未満の粒子の含有量は０．１〜０．５質量％であることが好ましい。
【００４０】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムのＢ層に好ましく含有される粒子としては特に限定されないが、無機粒子、有機粒子、いずれも用いることができる。２種類以上の粒子を併用することが本発明の特徴面を得るためには好ましい。具体的な種類としては、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイダルシリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ珪酸塩、カオリン、タルク、モンモリロナイト、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、シリコーン、イミド等を構成成分とする有機粒子、コアシェル型有機粒子などが例示できるが、本発明の突起密度とＰＳＤを制御するには、単一分散する球形の粒子である有機粒子やコロイダルシリカが特に好ましい。
【００４１】
上記の粒子を含有するＢ層表面の中心線表面粗さＲａは３〜１５ｎｍであることが好ましく、１０点平均粗さＲｚは好ましくは６０〜２００ｎｍ、より好ましくは７０〜１８０ｎｍであり、さらに好ましくは８０〜１６０ｎｍである。より好ましくはＲａが５〜１２ｎｍ、Ｒｚが７０〜１５０ｎｍである。表面粗さＲａおよびＲｚが上記の下限値未満であると走行性や巻き取り性が不良となりやすく、ＲａおよびＲｚが上記の上限値を超えると該表面にバックコート層を設け磁気記録媒体とした場合に転写痕による電磁変換特性が低下しやすい。また、離型・工程用として使用した場合に加工層に転写してピンホールなどの欠陥の発生やＤＦＲ用では露光不良が発生することがある。
【００４２】
Ｂ層表面の摩擦係数（μｋ）は０．５以下である。好ましくは０．４７以下であり、さらに好ましくは０．４５以下である。摩擦係数が０．５を超えると走行性が低下する。摩擦係数の下限は、小さければ小さいほど好ましいが、本発明の突起密度Ｍ60を満足するには、摩擦係数の下限は０．３５であることが好ましい。
【００４３】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムのＢ層表面の突起密度は、高さ６０ｎｍのスライスレベルにおける突起密度（Ｍ60（個／ｍｍ２））と高さ１０ｎｍのスライスレベルにおける突起密度（Ｍ10（個／ｍｍ２））の関係が０≦（Ｍ60／Ｍ10）×１００＜１０である。好ましくは（Ｍ60／Ｍ10）×１００の値は０．１〜５であり、さらに好ましくは０．２〜３である。下限値は小さければ小さい方が転写の抑制につながり好ましい。上限値が１０を超えると高さ６０ｎｍ以上の突起割合が高くなり、転写が発生しやすくなり電磁変換特性が低下する。また、離型・工程用として使用した場合に加工層に転写してピンホールなどの欠陥の発生やＤＦＲ用では露光不良が発生することがある。
【００４４】
上記した密度比（Ｍ60／Ｍ10）×１００の値の制御方法としては、Ｂ層中に少なくとも２種類以上の粒子径の異なる粒子（ＬおよびＭ、Ｓ）を併用することが好ましく、粒子（Ｌ）と粒子（Ｍ）、（Ｓ）の含有量で制御が可能である。なお、粒子（Ｌ）は粒子径が０．３〜０．４μｍであり、粒子（Ｍ）の粒子径は０．１５以上０．３μｍ未満である。この時、粒子（Ｌ）は粒子（Ｍ）よりも粒子径が大きい粒子である。粒子（Ｌ）の含有量は０．１５質量％以下であり、粒子（Ｍ）の含有量は０．１〜０．５質量％が好ましい。さらに、また、粒子（Ｍ）よりも小さく、粒子径が０．０５以上０．１５μｍ未満の粒子（Ｓ）を添加する場合は、含有量を０．１５〜０．３質量％の範囲とすることによって、本発明の突起密度（Ｍ60）を増加させずに突起密度（Ｍ10）が効率よく増加するため摩擦係数（μｋ）の低減ができるため好ましい。
【００４５】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムのＢ層の積層厚み（ｔ（μｍ））と該層に添加される粒子の最大粒径（Ｄ（μｍ））の比（ｔ／Ｄ）は１０を超えて１８未満が好ましい。（ｔ／Ｄ）が１０以下であると突起が急峻となり磁気記録媒体としたときに磁性面への転写が起こる場合があり、電磁変換特性が低下する傾向にある。
【００４６】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムのＡ層の厚みは１〜３μｍであることが好ましい。Ａ層の厚みが１μｍを下回ると、Ｂ層に含有されている粒子の突き上げによりＡ層表面の平滑性が低下し、ＰＳＤが大きくなりすぎ電磁変換特性が低下することがある。
【００４７】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムの厚みは３．５〜４．５μｍの範囲が好ましい。厚みが３．５μｍより小さくなると、剛性や寸法安定性が低下しテープの腰が不十分となり磁気記録媒体としたときに電磁変換特性が低下する傾向がある。また、Ｂ層表面突起による平滑面（Ａ面）側への突き上げを抑制しにくくなる。また、４．５μｍより大きいとテープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量に対応し難い。厚みの調整方法としては、二軸配向ポリエステルフィルムの製膜の際のポリマーの溶融押出時におけるスクリューの吐出量を調整し、口金から未延伸フィルムの厚みを制御することによって二軸延伸後のフィルム厚みを調節することが可能となる。
【００４８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを離型用や工程用、さらに光学部材用として用いる場合の二軸配向ポリエステルフィルムの厚みは、加工性や取扱い性の点で１０μｍ以上２５０μｍ以下であることが好ましいことがある。フィルムの厚みが２５０μｍを超える場合、フィルムを構成するポリエステル自体でも光が吸収されるため、ＤＦＲ基材として使用する場合に露光性が低下したり、光学部材として使用した場合に透明性が低下したりすることがある。ポリエステルフィルムの厚みを上記範囲とすると、透明性や露光性、ハンドリング性、搬送性が良好となり、ＤＦＲ基材用や積層セラミックコンデンサー製造工程用、偏光板離型用などの離型・工程用フィルム、さらフレキシブルディスプレイの透明電極基板などの光学部材用フィルムとして好適に用いることができる。上記用途の場合、フィルム厚みは、より好ましくは１５μｍ以上１００μｍ以下、さらに好ましくは１５μｍ以上５０μｍ以下である。
【００４９】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムのＢ面表面は、三次元表面粗さ計により測定した基準面から高さ１００ｎｍ以上の突起密度（Ｍ100（個／ｍｍ２））が５以下であることが好ましい。突起密度（Ｍ100）が５を超えると、磁気記録媒体としたとき、磁性面への転写が発生し、磁性層表面の欠陥を招くため電磁変換特性が低下しやすい。また、離型・工程用として使用した場合に加工層に転写してピンホールなどの欠陥の発生やＤＦＲ用では露光不良が発生することがある。
【００５０】
本発明のＢ層表面の三次元表面粗さ計による、基準面から高さ１０ｎｍ以上の突起密度（M10）は０．５万〜３万個／ｍｍ２であることが好ましい。より好ましくは、０．６万〜２．５万個／ｍｍ２である。突起密度（Ｍ10）が０．５万個／ｍｍ２未満であると走行性や巻き取り性が低下しやすい。また、上限の３万個／ｍｍ２を超えると突起密度（Ｍ60）も増加し、本願の範囲を満足できない場合がある。さらに、突起間隔が小さくなることで突起が密集し粗大突起を形成しやすくなるため、磁気記録媒体としたとき、磁性面への転写が発生し、磁性層表面の欠陥を招くため電磁変換特性が低下しやすい。た、離型・工程用として使用した場合に加工層に転写してピンホールなどの欠陥の発生やＤＦＲ用では露光不良が発生することがある。
【００５１】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムは、幅方向の湿度膨張係数が０〜８ｐｐｍ／％ＲＨであることが好ましい。湿度膨張係数が８ｐｐｍ／％ＲＨ以下であると、磁気記録媒体用に用いた場合、湿度変化による変形が大きくならず、寸法安定性が低下しにくくなる。より好ましい上限は６．５ｐｐｍ／％ＲＨであり、さらに好ましくは６ｐｐｍ／％ＲＨである。湿度膨張係数は分子鎖の緊張度合いが影響する物性であり、後述するようにＴＤ延伸１とＴＤ延伸２の倍率比によって制御することができ、また、ＴＤ延伸トータルの倍率やＭＤ延伸倍率との比によっても制御が可能である。ＴＤ延伸１とＴＤ延伸２の倍率比が（ＴＤ１／ＴＤ２）が大きいほど湿度膨張係数は小さくなる。また、ＴＤ延伸トータルの倍率が高いほど湿度膨張係数は小さくなる。
【００５２】
なお、本発明において、ＭＤとは二軸配向積層ポリエステルフィルムの長手方向（縦方向、縦延伸方向と平行な方向）を示し、ＴＤとは二軸配向積層ポリエステルフィルムの幅方向（横方向、フィルム面上において縦方向と直角な方向）を示す。
【００５３】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムは、フィルムのＡ層とＢ層とを重ね合わせたときの空気漏れ指数が３，３００秒以下であることが好ましく、より好ましくは３，０００秒以下、さらに好ましくは２，７００秒以下である。空気漏れ指数が上記範囲内であると、フィルムの巻き取り性が良好となるので好ましい。
【００５４】
空気漏れ指数を制御するためには、Ｂ層には、平均粒径の異なる少なくとも２種類以上の粒子を含有させることが得に有効である。具体的には、平均粒径０．２〜０．４μｍの大粒子と０．０５〜０．１μｍの小粒子を併用することが特に好ましい。
【００５５】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムは、幅方向のヤング率が７ＧＰａ以上であることが好ましく、７〜１０ＧＰａであることが幅方向の湿度膨張係数の制御の観点からより好ましい。幅方向のヤング率が上記範囲内であると、磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の記録再生時の環境変化による寸法安定性が良好となる傾向にある。幅方向のヤング率は後述するＴＤ延伸１、２の温度や倍率によって制御することができる。特にトータルのＴＤ倍率が影響し、トータルのＴＤ倍率が高いほどＴＤヤング率が高くなる。
【００５６】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムは、長手方向のヤング率が３．５〜８ＧＰａであることが好ましい。長手方向のヤング率が上記範囲内であると、磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の保管時の張力による保存安定性がより良好となる。長手方向のヤング率のさらに好ましい範囲は３．８〜７．５ＧＰａ、さらにより好ましい範囲は４〜７ＧＰａである。長手方向のヤング率はＭＤ延伸倍率で制御することができる。ＭＤ倍率が高いほどＭＤヤング率が高くなる。
【００５７】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムは、少なくとも２層からなる二軸配向積層ポリエステルフィルムであり、好ましい態様として２層構造、または、３層以上の積層構造が例示される。
【００５８】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムを磁気記録媒体用ベースフィルムとして用いる場合は、上記のＢ面側にバックコート層（以下ＢＣ層という）を設けることが高密度磁気記録媒体を得る上で好ましく、特に、磁性層に強磁性六方晶フェライト粉末を用いてなる磁気記録媒体は、磁性層および非磁性層やＢＣ層自体の厚みも薄いために、ＢＣ層の表面に支持体（Ｂ層）の表面突起の影響が出にくくなり平滑なＢＣ面が得られる。これにより、磁性面に転写痕を形成することなく超平坦な磁性表面を得ることが可能となるため優れた電磁変換特性を発揮できる。
【００５９】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムを積層セラミックコンデンサー用製造工程フィルム（グリーンシート成形の支持体）や偏光板離型用フィルムとして用いる場合には、Ａ層/Ｘ層/Ｂ層の少なくとも３層積層構成とすることが好ましく、Ａ面（Ａ層）側に離型性を付与するためのコーティング層を設けることが好ましい。Ｂ面（Ｂ層）側の表面突起は高さや突起密度が制御されているため離型・工程用フィルムとして巻き上げた際に加工層に転写してピンホールなどの欠陥の発生が少ない離型・工程フィルムとなる。
【００６０】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムをドライフィルムレジスト（ＤＦＲ）基材やフレキシブルディスプレイの透明電極基板などの光学部材用フィルムとして用いる場合には、Ａ層/Ｘ層/Ｂ層の少なくとも３層積層構成とすることが好ましく、特に、Ｘ層は実質的に粒子を含有しない層とすることが特に好ましい。ＤＦＲ基材の場合は、Ａ面（Ａ層）側にレジスト層を設けることが好ましい。レジスト層に近い側のフィルム表面の光散乱が防止され、優れた透明性や露光不良の少ないＤＦＲ基材となる。また、フレキシブルディスプレイの透明電極基板などの光学部材用フィルムの場合は、粒子が含有される両表面層（Ａ層、Ｂ層）の平滑性が優れ、かつＸ層は実質的に無粒子層であるため優れた透明性が得られる。
【００６１】
上記したような本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムは、たとえば次のように製造される。
【００６２】
まず、ポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。
【００６３】
本発明の特徴面を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。
【００６４】
続いて、上記シートを長手方向と幅方向の二軸に延伸した後、熱処理する。上記の突起密度比（Ｍ60／Ｍ10）、幅方向の寸法安定性を向上させるために延伸工程は、縦方向の多段延伸および幅方向において２段階以上に分けることが好ましい。すなわち、縦多段延伸によって突起密度（Ｍ10）が制御され、かつ、再横延伸により高寸法安定性の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。
【００６５】
延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に２段階で延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や同時二軸延伸した後にさらに幅方向に延伸する延伸方法が好ましい。
【００６６】
以下、本発明のフィルムの製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。なお本願はＰＥＴフィルムに限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートなどを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。
【００６７】
まず、ＰＥＴのペレットを製造する。ＰＥＴは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のＰＥＴまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。
【００６８】
フィルムを構成するＰＥＴに粒子を含有させるには、エチレングリコールに粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。粒子を添加する際には、例えば、粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾル状態の粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、ＰＥＴに練り込む方法も有効である。粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の粒子のマスターペレットを作っておき、それを製膜時に粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して粒子の含有量を調節する方法が有効である。この際、粒子を含有しないＰＥＴの固有粘度を粒子含有ペレットの固有粘度よりも高く調整しておくことは上記した突起密度（Ｍ60）や突起密度比（Ｍ60／Ｍ10）×１００の値を制御する上で有効である。
【００６９】
次に、得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、２７０〜３２０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、キャスト時のドラフト比（口金のスリット幅／未延伸フィルムの厚み）は、１０倍以上好ましくは１２倍以上の高い値で、Ｂ面側がキャスト面に接地するように行うことが本発明において得に有効である。高ドラフトキャストを行うと粒子が表層部へ集中しやすくなり、各Ａ、Ｂ層に含有した粒子の位置規制が可能となり、突起密度（Ｍ60やＭ100）を効率よく制御できるため、走行性と電磁変換特性の両立が可能となる。
【００７０】
また、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。
【００７１】
また、定量供給性を向上させ、所望のｔ／Ｄを得るためにギアポンプを設けることは上記した特徴面を形成する上で極めて好ましい。フィルムを積層するには、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層するとよい。
【００７２】
次に、このようにして得られた未延伸フィルムを、数本のロールの配置された縦延伸機を用いて、ロールの周速差を利用して縦方向に延伸し（ＭＤ延伸）、続いてステンターにより横延伸を二段階行う（ＴＤ延伸１、ＴＤ延伸２）二軸延伸方法について説明する。
【００７３】
まず、未延伸フィルムをＭＤ延伸する。ＭＤ延伸の延伸温度は、用いるポリマーの種類によって異なるが、未延伸フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）を目安として決めることができる。Ｔｇ−１０〜Ｔｇ＋１５℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ℃〜Ｔｇ＋１０℃である。上記範囲より延伸温度が低い場合には、フィルム破れが多発して生産性が低下し、ＭＤ延伸後の二段階ＴＤ延伸で安定して延伸することが困難となることがある。ＭＤ延伸倍率は３．３〜６倍、好ましくは３．３〜５．５倍である。ＭＤ延伸は２段階以上の多段で実施することが本発明の突起径を制御するために有効である。その場合、１段目のＭＤ延伸倍率がトータルＭＤ延伸倍率の７５％以上、好ましくは８０％以上に設定することが好ましい。
【００７４】
次に、ステンターを用いて、ＴＤ延伸を行う。上記の突起密度（Ｍ60、Ｍ10）を有するフィルムを効率よく形成させるためには、温度の異なるゾーンで二段階にＴＤ方向に延伸することが好ましい。まず、一段目の延伸（ＴＤ延伸１）の延伸倍率は、好ましくは３．２〜６．０倍であり、より好ましくは３．３〜５．８倍である。また、ＴＤ延伸１の延伸温度は好ましくは（ＭＤ延伸後のフィルムの冷結晶化温度（以下Ｔｃｃ．ＢＦという）−５℃）〜（Ｔｃｃ．ＢＦ＋５℃）の範囲であり、さらに好ましくは（Ｔｃｃ．ＢＦ−３℃）〜（Ｔｃｃ．ＢＦ＋５℃）の範囲で行う。
【００７５】
次にステンター内で二段目の延伸（ＴＤ延伸２）を行う。ＴＤ延伸２の延伸倍率は好ましくは１．２〜２倍であり、より好ましくは１．３〜１．８倍、さらに好ましくは１．３〜１．６倍である。ＴＤ延伸倍率比（ＴＤ延伸１）／（ＴＤ延伸２）を２〜３の範囲に設定することは上記の突起径や密度比を上記範囲内に設定する有効な手段である。ＴＤ延伸２の延伸温度は好ましくは（ＴＤ延伸１温度＋５０）〜（ＴＤ延伸１温度＋１００）℃の範囲であり、さらに好ましくは（ＴＤ延伸１温度＋６０）〜（ＴＤ延伸１温度＋９０）℃の範囲で行う。前工程の延伸温度よりも十分高めることにより、ＴＤ延伸２で発生するボイドが抑制されるため突起が高くなりすぎず、上記の突起密度（Ｍ60）を特定の範囲内に制御することが可能となるため好ましい。
【００７６】
続いて、この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱固定処理する。本発明の突起密度（Ｍ60）を制御するための熱固定処理条件として、熱固定温度は、１８０〜２２０℃が好ましい。熱処理は２段階以上に分けて行い、まず、１段目熱処理（ＨＳ−１）は（ＴＤ延伸２温度＋５）〜（ＴＤ延伸２温度＋１５）℃で行う。その後、２段目熱処理（ＨＳ−２）を（（ＨＳ−１）＋１０）〜（（ＨＳ−１）＋１５）℃の範囲、３段目熱処理（ＨＳ−３）を（（ＨＳ−２）＋１０）〜（（ＨＳ−２）＋２０）℃で行う。熱固定温度（ＨＳ−３）の上限は、より好ましくは２１５℃、さらに好ましくは２１０℃である。熱固定温度（ＨＳ−３）の下限は、より好ましくは１８５℃、さらに好ましくは１９０℃である。熱固定処理時間は５〜３０秒の範囲、弛緩率は０．３〜２％で行うのが好ましい。熱固定処理後は把持しているクリップを開放することでフィルムにかかる張力を低減させながら室温へ急冷する。その後、フィルムエッジを除去しロールに巻き取り、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。
【００７７】
なお、ＴＤ延伸２の延伸温度と熱固定温度に差があり、熱固定温度が上述の範囲よりも高いとボーイング現象による収縮とＭＤ方向の巻張力で微延伸され、表面突起高さが高くなり本願の突起密度（Ｍ60）が大きくなる場合がある。また、フィルムが緩和しやすくなり、上記した湿度膨張係数を得ることが困難となり寸法安定性が低下しやすい。一方、熱固定温度が低すぎると結晶性が低くなりやすく、磁気記録媒体の製造工程においてベースフィルムのへ平面性が低下し電磁変換特性が悪化する傾向がある。
【００７８】
次に、磁気記録媒体は例えば次のように製造される。
【００７９】
上記のようにして得られた磁気記録媒体用支持体（二軸配向積層ポリエステルフィルム）を、たとえば０．１〜３ｍ幅にスリットし、速度２０〜３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面に非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより厚み０．５〜１．５μｍ塗布し乾燥後、さらに磁性塗料を厚み０．１〜０．３μｍで塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。次いで、反対側の面にバックコートを厚み０．３〜０．８μｍで塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（金属ロール、７段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１２．６５ｍｍ幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。
【００８０】
ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられる。
【００８１】
以下、単に「部」と記載されている場合は、「質量部」を意味する。
【００８２】
［磁性層形成塗液］
バリウムフェライト磁性粉末                          １００部
〔板径：２０．５ｎｍ、板厚：７．６ｎｍ、板状比：２．７、Ｈｃ：１９１ｋＡ／ｍ（≒２４００Ｏｅ）飽和磁化：４４Ａｍ２／ｋｇ、ＢＥＴ比表面積：６０ｍ２／ｇ〕
ポリウレタン樹脂                                      １２部
質量平均分子量  １０，０００
スルホン酸官能基  ０．５ｍｅｑ／ｇ
α−アルミナ  ＨＩＴ６０（住友化学社製）                ８部
カーボンブラック  ＃５５（旭カーボン社製）粒子サイズ０．０１５μｍ  ０．５部
ステアリン酸                                        ０．５部
ブチルステアレート                                      ２部
メチルエチルケトン                                  １８０部
シクロヘキサノン                                    １００部
［非磁性層形成用塗布液］
非磁性粉体  α酸化鉄                                １００部
平均長軸長０．０９μｍ、ＢＥＴ法による比表面積 ５０ｍ２／ｇ
ｐＨ  ７
ＤＢＰ吸油量  ２７〜３８ｍｌ／１００ｇ
表面処理層Ａｌ２Ｏ３  ８質量％
カーボンブラック                                      ２５部
コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製）
塩化ビニル共重合体  ＭＲ１０４（日本ゼオン社製）      １３部
ポリウレタン樹脂  ＵＲ８２００（東洋紡社製）            ５部
フェニルホスホン酸                                  ３．５部
ブチルステアレート                                      １部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（例えばリニアテープ式の記録媒体（ＬＴＯ５、ＬＴＯ６、次世代ＬＴＯテープ（ＬＴＯ７、ＬＴＯ８））や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
【００８３】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムが好適に用いられる塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体としては、例えば、磁性層がバリウムフェライト等の強磁性粉末をポリウレタン樹脂等のバインダーに均一に分散させて磁性塗液を作成し、その塗液を塗布して磁性層が形成された塗布型磁気記録媒体を例示することができる。
【００８４】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムは、光学フィルム、及びそれを用いた偏光板、液晶表示装置用の光学補償フィルム等の光学用フィルムとして用いることができる。近年の薄型軽量ノートパソコンや薄型の電子モバイルの開発に伴い、液晶表示装置用光学補償フィルムの薄膜化への要求が非常に厳しくなっており、特に透明性と走行性に優れた薄膜の光学フィルムとして好適に用いることができる。
【００８５】
本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムはまた離型用フィルムとしても使用できる。離型用フィルムは、ポリエステルフィルムを基材として、離型性のある樹脂層、例えばシリコ−ン樹脂やエポキシ樹脂などを塗布し形成される。特に、グリーンシート製造用、液晶偏光板用離型用、液晶保護フィルム用離型用、フォトレジスト用、多層基板用などの各種離型用途として使用されている。ポリエステルフィルム中には、加工適性、例えば滑り性、巻き特性などを良くするために粒子を適量配合しフィルム表面に微細な突起を形成することが一般的であるが、近年の各種用途の精密化などに伴い、使用される離型フィルムについても表面欠点の無い平滑な表面性と走行性が要求されている。本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは高精細な表面平滑性と走行性を有するため各種用途の離型用フィルムとして好適に用いることができる。
【００８６】
（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
【００８７】
（１）突起密度（M60、M10）
小坂研究所製のｓｕｒｆ−ｃｏｒｄｅｒ  ＥＴ−４０００Ａを用いて下記条件にて３次元表面粗さを測定し、その後、内蔵されている解析ソフトにて粒子解析（複数レベル）を実施した。測定条件は下記のとおりであり、スライスレベルを１０ｎｍの等間隔に設定し、各スライスレベルの突起密度を場所を変えて２０回測定し平均値をもって値とした。サンプルセットは、視野測定のＸ方向が二軸配向ポリエステルフィルムの幅方向になるように試料台にセットした。
【００８８】
（但し、Ｍ100：基準面から高さ１００ｎｍのスライスレベルにおける突起密度（個/ｍｍ２）
Ｍ60：基準面から高さ６０ｎｍのスライスレベルにおける突起密度（個/ｍｍ２）、
Ｍ10：基準面から１０ｎｍのスライスレベルにおける突起密度（個/ｍｍ２）
装置：小坂研究所製“ｓｕｒｆ−ｃｏｒｄｅｒ  ＥＴ−４０００Ａ”
解析ソフト：ｉ−Ｆａｃｅ  ｍｏｄｅｌ  ＴＤＡ３１  ver.2.2.0.4JSGIS
触針先端半径：０．２μｍ
測定視野    ：Ｘ方向：３８０μｍ  ピッチ：１μｍ
Ｙ方向：２８０μｍ  ピッチ：５μｍ
針圧        ：５０μＮ
測定速度    ：０．１ｍｍ／ｓ
カットオフ値：低域−０．８ｍｍ、高域−なし
レベリング  ：全域
フィルター  ：ガウシアンフィルタ（２Ｄ）
倍率        ：１０万倍
粒子解析（複数レベル）条件
出力内容設定：山粒子
ヒステリシス幅：５ｎｍ
スライスレベル等間隔：１０ｎｍ
（２）Ｂ面（Ｂ層表面）の表面性および中心線表面粗さＲａ、１０点平均粗さＲｚ
上記（１）に記載の装置を用いて、上記に記載の測定条件でＢ面側の３次元粗さを場所を変えて１０回測定しその平均値をそれぞれ中心線表面粗さＲａ、１０点平均粗さＲｚとした。
【００８９】
なお、表面性は下記基準にて判断し、Ｃを平滑性不良とした。
【００９０】
ＡＡ：Ｒｚが１００ｎｍ以下、
Ａ  ：Ｒｚが１００ｎｍを超え１５０ｎｍ以下、
Ｂ  ：Ｒｚが１５０ｎｍを超え２００ｎｍ未満、
Ｃ  ：Ｒｚが２００ｎｍ以上
（３）パワースペクトル密度（ＰＳＤ）
原子力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、場所を変えて１０視野測定を行った。サンプルセットは、カンチレバーの走査方向に対して垂直方向（Ｙ軸方向）がサンプルフィルムの長手方向（長手方向とは、フィルムの製造工程においてフィルムが走行する方向）となるようにサンプルをピエゾにセットして測定する。得られた画像について、Ｏｆｆ−Ｌｉｎｅ機能のPower  Spectral  Densityにて波長９．６５μｍにおけるＹ軸方向（フィルムの長手方向）の１Ｄ  ＰＳＤを求め、平均値をＰＳＤとした。
【００９１】
測定装置        ：ＮａｎｏＳｃｏｐｅ （Ｒ）ＩＩＩａ  version5.31R1 
（Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）
カンチレバー    ：シリコン単結晶
走査モード      ：タッピングモード
走査範囲        ：１２５μｍ□
走査速度        ：０．５Ｈｚ
Samples  line    ：２５６
Flatten Auto      ：オーダー３
（４）Ａ面（Ａ層表面）の中心線表面粗さＲａ、１０点平均粗さＲｚ
上記（３）に記載の装置を用いて、Ａ面の表面粗さを場所を変えて１０視野測定した。サンプルセットは、カンチレバーの走査方向に対して垂直方向（Ｙ軸方向）がサンプルフィルムの長手方向（長手方向とは、フィルムの製造工程においてフィルムが走行する方向）となるようにサンプルをピエゾにセットして測定する。得られた画像について、Off-Line機能のRoughness  Analysisにて算出し、平均値をＲａ、Ｒｚとした。条件は上記（３）と同条件で実施した。
【００９２】
（５）幅方向の湿度膨張係数、寸法安定性
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とした。
【００９３】
測定装置：島津製作所製熱機械分析装置ＴＭＡ−５０（湿度発生器：アルバック理工製湿度雰囲気調節装置ＨＣ−１）
試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
荷重：０．５ｇ
測定回数：３回
測定温度：３０℃
測定湿度：４０％ＲＨで６時間保持し寸法を測定し時間４０分で８０％ＲＨまで昇湿し、８０％ＲＨで６時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）を算出した。
【００９４】
湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）＝１０６×｛（ΔＬ／１２．６）／（８０−４０）｝
なお、寸法安定性は以下の判断基準とし、Ｃを寸法安定性不良と判断した。
【００９５】
ＡＡ：湿度膨張係数が５．５ｐｐｍ／％以下
Ａ  ：湿度膨張係数が５．５ｐｐｍ／％を超え６．０ｐｐｍ／％以下
Ｂ：湿度膨張係数が６．０ｐｐｍ／％を超え６．５ｐｐｍ／％未満
Ｃ：湿度膨張係数が６．５ｐｐｍ／％以上
（６）全フィルム厚み
以下の条件にて断面観察を場所を変えて１０視野行い、得られたフィルム厚み［μｍ］の平均値を算出し全フィルム厚み［μｍ］とした。
【００９６】
測定装置：透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）  日立製Ｈ−７１００ＦＡ型
測定条件：加速電圧  １００ｋＶ
測定倍率：１万倍
試料調整：超薄膜切片法（ＲｕＯ４染色）
観察面  ：ＴＤ−ＺＤ断面（ＴＤ：幅方向、ＺＤ：厚み方向）
測定回数：＜全厚み＞１視野につき３点、１０視野を測定する。
【００９７】
（７）Ａ層の厚み
２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、Ａ層側の表面から深さ４，０００ｎｍの範囲のフィルム中の粒子のうち最も高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素元素の濃度比（Ｍ＋／Ｃ＋）を粒子濃度とし、表面から深さ４，０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行う。表層では表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。本発明のフィルムの場合は一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲線をもとに表層粒子濃度が極大値の１／２となる深さ（この深さは極大値となる深さよりも深い）を求め、これをＡ層の厚さとした。条件は次の通りである。
【００９８】
(1)   測定装置
２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）
西独、ATOMIKA社製  A-DIDA3000
(2)   測定条件
１次イオン種      ：Ｏ２＋
１次イオン加速電圧：１２ｋＶ
１次イオン電流    ：２００ｎＡ
ラスター領域      ：４００μｍ□
分析領域          ：ゲート３０％
測定真空度        ：５．０×１０−９Torr
Ｅ−ＧＵＮ        ：０．５ｋＶ−３．０Ａ
なお、表層から深さ４，０００ｎｍの範囲において粒子濃度の極大値が存在しない場合は、反対面のＢ層側表面から同様に測定し、Ｂ層の厚みを求めて、全厚みからＢ層厚みを引いた値をＡ層の厚みとする。さらにまた、表層から深さ４，０００ｎｍの範囲に最も多く含有する粒子が有機高分子粒子の場合はＳＩＭＳでは測定が難しいので、表面からエッチングしながらＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光法）などで上記同様のデプスプロファイルを測定し厚みを求めてもよいし、透過型電子顕微鏡（日立製Ｈ−６００型）を用いて、加速電圧１００ｋＶで、フィルム断面を、超薄切片法（ＲｕＯ４染色）で観察し、その界面をとらえ、その厚さを求めることもできる（上記記載順の優先順位により測定を行い、最初に測定できた測定値を当該層の厚みとする）。倍率は、測定したい厚さのレンジによって選択すればよく、特に限定されないが、１万〜１０万倍が適当である。
【００９９】
（８）屈折率
ＪＩＳ−Ｋ７１４２（２００８年）に従って、下記測定器を用いて測定した。
【０１００】
装置：アッベ屈折計  ４Ｔ（株式会社アタゴ社製）
光源：ナトリウムＤ線
測定温度：２５℃
測定湿度：６５％ＲＨ
マウント液：ヨウ化メチレン
（但し、屈折率１．７４以上の場合は硫黄ヨウ化メチレンを用いた。）
平均屈折率ｎ＿ｂａｒ＝（（ｎＭＤ＋ｎＴＤ＋ｎＺＤ）／３）
複屈折Δｎ＝（ｎＭＤ−ｎＴＤ）
ｎＭＤ；フィルム長手方向の屈折率
ｎＴＤ；フィルム幅方向の屈折率
ｎＺＤ；フィルム厚み方向の屈折率
（９）ヤング率
ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７年）に準拠してフィルムのヤング率を測定した。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとした。５回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とした。
【０１０１】
測定装置：インストロン社製超精密材料試験機ＭＯＤＥＬ５８４８
試料サイズ：
フィルム幅方向のヤング率測定の場合
フィルム長手方向２ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム幅方向に８ｍｍ）
フィルム長手方向のヤング率測定の場合
フィルム幅方向２ｍｍ×フィルム長手方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム長手方向に８ｍｍ）
引張り速度：１ｍｍ／分
測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回。
【０１０２】
（１０）全光線透過率、ヘイズ、透明性
ＪＩＳ−Ｋ  ７３６１−１（１９９７年）およびＪＩＳ−Ｋ  ７１３６（２０００年）に準拠し、下記測定装置を用いて測定した。支持体中央部について長手方向に５箇所透過率を測定し測定結果の平均値を本発明における全光線透過率およびヘイズとする。
【０１０３】
測定装置：濁度計（ＮＤＨ−５０００）  日本電色工業株式会社製
光源    ：白色ＬＥＤ（５Ｖ３Ｗ）
測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回。
【０１０４】
なお、透明性については、下記の判断基準で判断し、Ｃを透明性不良とした。
【０１０５】
Ａ：ヘイズが１％以下
Ｂ：ヘイズが１％を超え２％未満
Ｃ：ヘイズが２％以上。
【０１０６】
（１１）フィルム中の粒子の粒子径（ｄ）、Ｂ層の最大粒子径（Ｄ）
フィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、１万倍で観察する。この時、写真上で１ｃｍ以下の粒子が確認できた場合はＴＥＭ観察倍率を５万倍に変えて観察する。ＴＥＭの切片厚さは約１００ｎｍとし、場所を変えて１００視野測定し、写真に撮影された分散した粒子全てについて等価球相当径をもとめ、横軸に等価球相当径を、縦軸に粒子の個数として粒子の個数分布をプロットし、そのピーク値の等価球相当径を粒子の粒子径（ｄ）とした。ここで、１万倍で観察した写真上に凝集粒子が確認できた場合は上記プロットに含めない。フィルム中に粒子径の異なる２種類以上の粒子が存在する場合、上記等価球相当径の個数分布は２個以上のピークを有する分布となる。この場合は、それぞれのピーク値をそれぞれの粒子の粒子径とする。Ｂ層の最大粒子径は、上記（６）で求めたＢ層厚みの領域において、１万倍で観察した１００視野の写真において最大の粒子径を持つ粒子の粒子径をＢ層の最大粒子径（Ｄ）とする。
【０１０７】
（１２）粒子の含有量
フィルム原料であるポリエステルへの粒子配合量から計算し、表に記載した。
【０１０８】
なお、以下の手法に従いフィルムを分析することにより算出することもできる。
【０１０９】
（１２）−１  粒子の元素分析
フィルムからポリエステルをプラズマ灰化処理法で除去し粒子を露出させる。処理条件はポリマは灰化されるが粒子は極力ダメージを受けない条件を選択する。その粒子を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、粒子画像をイメージアナライザーで処理する。上記（１０）で求めた粒度分布に従い、ＳＥＭの倍率を３０，０００倍にして、観察箇所を変えて２０視野観察し、観察した全粒子についてエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）を用いて元素分析を実施し、粒子と元素の関係を明確にする。
【０１１０】
（１２）−２  粒子の含有量
各積層部の表面を片刃で削り取り、削れ粉１００ｇにｏ−クロロフェノールを加え、攪拌しながら１００℃で１時間を要してポリマを溶解する。次いで日立製作所製分離用超遠心機４０Ｐ型にローターＲＰ３０を装備し、セル１個当りに上記溶解液３０ｃｃを注入した後徐々に３０，０００ｒｐｍにする。３０，０００ｒｐｍ到達６０分後に粒子の分離を終了する。次いで上澄液を除去し分離粒子を採取する。採取した該粒子に常温のｏ−クロロフェノールを加え、均一けん濁した後、超遠心分離操作を行う。この操作は後述の分離粒子を示差走査熱量測定装置（ＤＳＣ）を用いてポリマに相当する融解ピークが検出されなくなるまでくり返す。このようにして得た分離粒子を１２０℃で１６時間真空乾燥した後、質量を測定した値を粒子の総含有量とし、これに対する比率（質量％）をもって粒子の含有量とする。
【０１１１】
（１３）走行性  摩擦係数（μｋ）
フイルムを幅１／２インチのテープ状にスリットしたものをテープ走行性試験機ＳＦＴ−７００型（（株）横浜システム研究所製）を使用し、２０℃、６０％ＲＨ雰囲気で１０ｃｍ走行させ、フィルム（Ｂ層表面）とガイドとの摩擦係数（μｋ）を下記の式より求めた。
【０１１２】
μｋ＝２／π×ｌｎ（Ｔ2 ／Ｔ1 ）
ここで、Ｔ1 は入側張力、Ｔ2 は出側張力である。ガイド径は６ｍｍφであり、ガイド材質はＳＵＳ２７（表面粗度０．２Ｓ）、巻き付け角は９０°、走行速度は３．３ｃｍ／秒である。なお、走行性は下記基準にて判断し、Ｃを走行性不良とした。
【０１１３】
Ａ：μｋ＜０．４５
Ｂ：０．４５≦μｋ≦０．５０
Ｃ：μｋ＞０．５０
（１４）空気漏れ指数
（株）東洋精機製、デジベック平滑度試験機を用いて、２５℃、６５％ＲＨにて測定した。まず、Ａ層とＢ層とを重ね合わせたフィルム（５×５ｃｍ、下側のフィルムは中央部分を約１ｃｍ角切り抜く）を試料台上に静かに乗せ、１ｋｇ／ｃｍ２の荷重を加えて減圧到達度をＳＴＥＰ１：３８３ｍｍＨｇ、ＳＴＥＰ２：３８２ｍｍＨｇ、ＳＴＥＰ３：３８１ｍｍＨｇに設定する。減圧度がＳＴＥＰ１に到達すると真空ポンプは自動的に停止する。フィルム間を空気が通過して系内に流入するため、減圧度は低下し、ＳＥＴＰ１の減圧度を切ると自動的に時間計が作動しＳＴＥＰ３の減圧度を切ると時間計は停止する。この値を読み取りフィルムを換えて３０回測定しその平均を空気漏れ指数とした。但し、時間計が１，０００秒以下で停止した場合はごみ付着の可能性が大きいためデータには入れなかった。
【０１１４】
（１５）フィルム巻き取り性
幅３００ｍｍのフィルムを、巻き取り速度２００ｍ／ｍｉｎで、張力一定条件で巻き取り、長さ６，０００ｍのロールとした。このロールを温度６０℃、湿度８０％の条件で７２時間保管後の外観を目視により観察し、以下の基準で判断し、Ｃを巻き取り性不良とした。
【０１１５】
Ａ：しわ、または端面ずれが全く認められない
Ｂ：しわが２カ所未満、または端面ずれが１ｍｍ未満のもの
Ｃ：しわが２箇所以上、または１ｍｍ以上のは紙面ずれが認められるもの。
【０１１６】
（１６）電磁変換特性
１ｍ幅にスリットしたフィルムを、張力２００Ｎで搬送させ、支持体の一方の表面に以下の記載に従って磁性塗料および非磁性塗料を塗布し１２．６５ｍｍ幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、磁気テープとした。
【０１１７】
（以下、「部」とあるのは「質量部」を意味する。）
磁性層形成用塗布液
バリウムフェライト磁性粉末                          １００部
（板径：２０．５ｎｍ、板厚：７．６ｎｍ、
板状比：２．７、Ｈｃ：１９１ｋＡ／ｍ（≒２４００Ｏｅ）
飽和磁化：４４Ａｍ２／ｋｇ、ＢＥＴ比表面積：６０ｍ２／ｇ）
ポリウレタン樹脂                                      １２部
質量平均分子量  １０，０００
スルホン酸官能基  ０．５ｍｅｑ／ｇ
α−アルミナ  ＨＩＴ６０（住友化学社製）                ８部
カーボンブラック  ＃５５（旭カーボン社製）
粒子サイズ０．０１５μｍ                        ０．５部
ステアリン酸                                        ０．５部
ブチルステアレート                                      ２部
メチルエチルケトン                                  １８０部
シクロヘキサノン                                    １００部
非磁性層形成用塗布液
非磁性粉体  α酸化鉄                                  ８５部
平均長軸長０．０９μｍ、ＢＥＴ法による比表面積 ５０ｍ２／ｇ
ｐＨ  ７
ＤＢＰ吸油量  ２７〜３８ｍｌ／１００ｇ
表面処理層Ａｌ２Ｏ３  ８質量％
カーボンブラック                                      １５部
“コンダクテックス”（登録商標）ＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製）
ポリウレタン樹脂  ＵＲ８２００（東洋紡社製）          ２２部
フェニルホスホン酸                                      ３部
シクロヘキサノン                                    １４０部
メチルエチルケトン                                  １７０部
ブチルステアレート                                      １部
ステアリン酸                                            ２部
メチルエチルケトン                                  ２０５部
シクロヘキサノン                                    １３５部
上記の塗布液のそれぞれについて、各成分をニーダで混練した。１．０ｍｍφのジルコニアビーズを分散部の容積に対し６５体積％充填する量を入れた横型サンドミルに、塗布液をポンプで通液し、２，０００ｒｐｍで１２０分間（実質的に分散部に滞留した時間）、分散させた。得られた分散液にポリイソシアネートを非磁性層の塗料には５．０部、磁性層の塗料には２．５部を加え、さらにメチルエチルケトン３部を加え、１μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用および磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
【０１１８】
得られた非磁性層形成用塗布液を、ＰＥＴフィルム上に乾燥後の厚さが０．８μｍになるように塗布乾燥させた後、磁性層形成用塗布液を乾燥後の磁性層の厚さが０．０７μｍになるように塗布を行い、磁性層がまだ湿潤状態にあるうちに６，０００Ｇ（６００ｍＴ）の磁力を持つコバルト磁石と６，０００Ｇ（６００ｍＴ）の磁力を持つソレノイドにより配向させ乾燥させた。その後、カレンダー後の厚みが０．５μｍとなるようにバックコート層（カーボンブラック  平均粒子サイズ：１７ｎｍ  １００部、炭酸カルシウム平均粒子サイズ：４０ｎｍ  ８０部、αアルミナ  平均粒子サイズ：２００ｎｍ  ５部をポリウレタン樹脂、ポリイソシアネートに分散）を塗布した。次いでカレンダで温度９０℃、線圧３００ｋｇ／ｃｍ（２９４ｋＮ／ｍ）にてカレンダ処理を行った後、６５℃で、７２時間キュアリングした。さらに、スリット品の送り出し、巻き取り装置を持った装置に不織布とカミソリブレードが磁性面に押し当たるように取り付け、テープクリーニング装置で磁性層の表面のクリーニングを行い、磁気テープを得た。
【０１１９】
記録ヘッド（ＭＩＧ，ギャップ０．１５μｍ、１．８Ｔ）と再生用ＧＭＲヘッドをドラムテスターに取り付けて上記により得られた磁気テープの出力を測定した。ヘッド／テープの相対速度は１５ｍ／ｓｅｃとし、トラック密度１６ＫＴＰＩ、線記録密度４００Ｋｂｐｉの信号を記録した後、出力とノイズの比を電磁変換特性とした。実施例６の結果を０ｄＢとして２．０ｄＢ以上はＡ、２．０未満〜０ｄＢはＢ、０ｄＢ未満はＣと判定した。Ａが望ましいが、Ｂでも実用的には使用可能である。
【０１２０】
（１７）ドロップアウト
上記（１６）と同様の記録をした磁気テープを５０℃、６５％ＲＨ雰囲気中に１週間保存した後、再生した。０．５μｍ以上の大きさで５０％以上出力低下したものをドロップアウトとして回数（個数）を測定し、磁気テープ２００ｍ長１巻について下記基準で判断した。ドロップアウトが４５０個未満のものが高容量のデータバックアップ用テープとして望ましい。
【０１２１】
ＡＡ：ドロップアウト  １００個未満
Ａ：ドロップアウト  １００個以上２５０個未満
Ｂ：ドロップアウト  ２５０個以上４５０個未満
Ｃ：ドロップアウト  ４５０個以上
（１８）レジスト特性評価
以下ａ．からｃ．の方法により評価を行う。
ａ．片面鏡面研磨した６インチＳｉウエハー上に、東京応化（株）製のネガレジスト“ＰＭＥＲＮ−ＨＣ６００”を塗布し、大型スピナーで回転させることによって厚み７μｍのレジスト層を作製する。次いで、窒素循環の通風オーブンを用いて７０℃の温度条件で約２０分間の前熱処理を行う。
ｂ．ポリエステルフィルムのＢ面をレジスト層と接触するように重ね、ゴム製のローラーを用いて、レジスト層上にポリエステルフィルムをラミネートし、その上に、クロム金属でパターニングされたレチクルを配置し、そのレクチル上からＩ線（波長３６５ｎｍにピークをもつ紫外線）ステッパーを用いて露光を行う。
ｃ．レジスト層からポリエステルフィルムを剥離した後、現像液Ｎ−Ａ５が入った容器にレジスト層を入れ約１分間の現像を行う。その後、現像液から取り出し、水で約１
分間の洗浄を行う。現像後に作成されたレジストパターンのＬ／Ｓ（μｍ）（Ｌｉｎｅ  ａｎｄ  Ｓｐａｃｅ）＝１０／１０μｍの３０本の状態を走査型電子顕微鏡ＳＥＭを用いて約８００〜３０００倍率で観察し、パターンに欠けのある本数で以下のように評価する。
【０１２２】
Ａ；欠けのある本数が０から８本
Ｂ；欠けのある本数が９から１５本
Ｃ；欠けのある本数が１６本以上
Ａがレジスト性が最も良好で、Ｃが最も劣る。
【０１２３】
なお、上記の測定において、測定するフィルムの長手方向や幅方向が分からない場合は、フィルムにおいて最大の屈折率を有する方向を長手方向、長手方向に直行する方向を幅方向とみなす。また、フィルムにおける最大の屈折率の方向は、フィルムの全ての方向の屈折率を屈折率計で測定して求めてもよく、位相差測定装置（複屈折測定装置）などにより遅相軸方向を決定することで求めてもよい。
【０１２４】
（１９）グリーンシート特性評価
以下ａ．からｂ．の方法により評価を行う。
ａ．離型層の塗布
二軸配向ポリエステルフィルムのＢ面に、架橋プライマー層（東レ・ダウコーニング・シリコーン（株）製商品名ＢＹ２４−８４６）を固形分１質量％に調整した塗布液を塗布／乾燥し、乾燥後の塗布厚みが０．１μｍとなるようにグラビアコーターで塗布し、１００℃で２０秒乾燥硬化した。その後１時間以内に付加反応型シリコーン樹脂（東レ・ダウコーニング・シリコーン（株）製商品名ＬＴＣ７５０Ａ）１００質量部、白金触媒（東レ・ダウコーニング・シリコーン（株）製商品名ＳＲＸ２１２）２質量部を固形分５質量％に調整した塗布液を、乾燥後の塗布厚みが０．１μｍとなるようにグラビアコートで塗布し、１２０℃で３０秒乾燥硬化した後に巻き取り、離型フィルムを得た。
ｂ．グリーンシートの塗布状態の評価（セラミックススラリーの塗布性）
チタン酸バリウム（富士チタン工業（株）製商品名ＨＰＢＴ−１）１００質量部、ポリビニルブチラール（積水化学（株）製商品名ＢＬ−１）１０質量部、フタル酸ジブチル５質量部とトルエン−エタノール（質量比３０：３０）６０質量部に、数平均粒径２ｍｍのガラスビーズを加え、ジェットミルにて２０時間混合・分散させた後、濾過してペースト状のセラミックスラリーを調整した。得られたセラミックスラリーを、離型フィルムの上に乾燥後の厚みが２μｍとなるように、ダイコーターにて塗布し乾燥させ、巻き取り、グリーンシートを得た。 上記で巻き取られたグリーンシートを、繰り出し、離型フィルムから剥がさない状態にて目視で観察し、ピンホールの有無や、シート表面および端部の塗布状態を確認する。なお観察する面積は幅３００ｍｍ、長さ５００ｍｍである。離型フィルムの上に成型されたグリーンシートについて、背面から１０００ルクスのバックライトユニットで照らしながら、塗布抜けによるピンホールあるいは、離型フィルム背面の表面転写による凹み状態を観察する。
Ａ：ピンホールも凹みも無い。
Ｂ：ピンホールは無く、凹みが３個以内認められる。
Ｃ：ピンホールが有り、また凹みが４個以上認められる。
【０１２５】
（２０）偏光板の目視検査
サンプルは、フィルム幅方向における任意の位置からＡ４のカットサンプルの長手方向とフィルム長手方向を一致させて切り出した。クロスニコル法として、光源部にフジカラーライトボックス１００Ｖ８Ｗ（（株）進光社製）を用いて、その上に正常な検光子と偏光子の吸収軸面が直交するように配置し、その間にポリエステルフィルムを挟んだ状態でＢ面が偏光子と接するように設置して、偏光子側から目視検査を行なった。このとき、観察面側の寸法幅２８ｃｍ×縦３４ｃｍの偏光子の吸収軸とＡ４カットサンプルのフィルムの長手方向を一致させた。目視検査は、まず、ポリエステルフィルムを挟んでない状態での輝点として表れる偏光子の異物や欠陥の位置と数を５０個、確認した。次に、ポリエステルフィルムを挟んだ状態で、異物や欠点の数が幾つ認識できなくなるかどうかで評価した。また、干渉色も同時に観察した。評価基準は以下に従った。
Ａ：確認できなくなる輝点数が５個未満。
Ｂ：確認できなくなる輝点数が５個以上１５個未満。
Ｃ：確認できなくなる輝点数が１５個以上。
【実施例】
【０１２６】
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをＰＥＴ、ポリエチレンナフタレートをＰＥＮ、ポリエーテルイミドをＰＥＩと表記する。
【０１２７】
（１−ａ）ＰＥＴペレットの作製：テレフタル酸ジメチル１９４質量部とエチレングリコール１２４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム四水和物０．３質量部および三酸化アンチモン０．０５質量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５質量％エチレングリコール溶液を０．５質量部（リン酸トリメチルとして０．０２５質量部）とリン酸二水素ナトリウム２水和物の５質量％エチレングリコール溶液を０．３質量部（リン酸二水素ナトリウム２水和物として０．０１５質量部）添加した。
【０１２８】
トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達した後、反応内容物を重合装置へ移行した。
【０１２９】
移行後、反応系を２３０℃から２７５℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．５５のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．５５のポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレットを得た（原料−１）。
【０１３０】
回転型真空重合装置を用いて、上記のＰＥＴペレット（原料−１）を０．１ｋＰａの減圧下２３０℃の温度で長時間加熱処理し、固相重合を行った（原料−１ｋ）。加熱処理時間が長いほど固有粘度は高くなる。処理時間が１時間で固有粘度が０．６０、５時間で固有粘度が０．７０である。
【０１３１】
（１−ｂ）ＰＥＮペレットの作成：２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１２８質量部とエチレングリコール６０質量部の混合物に、酢酸マンガン・４水和物塩０．０２５質量部と酢酸ナトリウム・３水塩０．００５質量部を添加し、１５０℃の温度から２４０℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモン０．０２４質量部を添加した。また、反応温度が２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０４２質量部（２ｍｍｏｌ％に相当）を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸０．０２３質量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、２９０℃の温度まで昇温し、３０Ｐａの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６のポリエチレン−２，６−ナフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６のＰＥＮペレット（原料−１ｂ）を得た。
【０１３２】
（２−ａ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述の固相重合ＰＥＴペレット（原料−１ｋ：処理時間２時間）９０質量部と平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（架橋ポリスチレン粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、架橋ポリスチレン粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ａ）を得た。
【０１３３】
（２−ｂ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述の固相重合ＰＥＴペレット（原料−１ｋ：処理時間２時間）を９０質量部と平均粒径０．２μｍの架橋ポリスチレン粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（架橋ポリスチレン粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、架橋ポリスチレン粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｂ）を得た。
【０１３４】
（２−ｃ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述の固相重合ＰＥＴペレット（原料−１ｋ：処理時間２時間）を９０質量部と平均粒径０．１０μｍのコロイダルシリカ粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｃ）を得た。
【０１３５】
（２−ｄ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述の固相重合ＰＥＴペレット（原料−１ｋ：処理時間２時間）を９０質量部と平均粒径０．０６０μｍのコロイダルシリカ粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｄ）を得た。
【０１３６】
（２−ｅ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述の固相重合ＰＥＴペレット（原料−１ｋ：処理時間２時間）を９０質量部と平均粒径０．０３０μｍのコロイダルシリカ粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｅ）を得た。
【０１３７】
（２−ｆ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述の固相重合ＰＥＴペレット（原料−１ｋ：処理時間２時間）を９０質量部と平均粒径０．１８μｍのコロイダルシリカ粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｆ）を得た。
【０１３８】
（２−ｇ）粒子含有ＰＥＴペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述の固相重合ＰＥＴペレット（原料−１ｋ：処理時間２時間）を９０質量部と平均一次粒径０．０２μｍのアルミナ粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（アルミナ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、アルミナ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６２の粒子含有ペレット（原料−２ｇ）を得た。
【０１３９】
（２−ｈ）粒子含有ＰＥＮペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＮペレット（原料−１ｂ）を９０質量部と平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（架橋ポリスチレン粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、架橋ポリスチレン粒子を１質量％含有する固有粘度０．６の粒子含有ペレット（原料−２ｈ）を得た。
【０１４０】
（２−ｉ）粒子含有ＰＥＮペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＮペレット（原料−１ｂ）を９０質量部と平均粒径０．０６０μｍのコロイダルシリカ粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６の粒子含有ペレット（原料−２ｉ）を得た。
【０１４１】
（２−ｊ）粒子含有ＰＥＮペレットの作製：２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、上述のＰＥＮペレット（原料−１ｂ）を９０質量部と平均粒径０．１０μｍのコロイダルシリカ粒子の１０質量％水スラリーを１０質量部（コロイダルシリカ粒子として１質量部）を供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、コロイダルシリカ粒子を１質量％含有する固有粘度０．６の粒子含有ペレット（原料−２ｊ）を得た。
【０１４２】
（３）２成分組成物（ＰＥＴ／ＰＥＩ）ペレットの作製：温度２８０℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、上記方法で得られた固相重合ＰＥＴペレット（原料−１ｋ：処理時間２時間）とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ”（登録商標）１０１０のペレットを供給して、剪断速度１００ｓｅｃ−１、滞留時間１分にて溶融押出し、ＰＥＩを５０質量％含有した２成分組成物ペレットを得た。なお、作製した２成分組成物ペレットのガラス転移温度は１５０℃であった（原料−３）。
【０１４３】
（実施例１）
押出機Ｅ１、Ｅ２の２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｅ１には、Ａ層原料として、固相重合を４時間実施したＰＥＴペレット（原料−１ｋ）を５０質量部、平均粒径０．０３μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｅ）３０質量部、平均一次径２０ｎｍのアルミナ粒子含有ペレット（原料−２ｇ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。同じく２８０℃に加熱された押出機Ｅ２には、Ｂ層原料として、Ａ層で用いたＰＥＴペレット（原料−１ｋ）を６５質量部、平均粒径０．１μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｃ）３０質量部、平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット（原料−２ａ）５質量部を配合し、１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で積層厚み比（Ａ層｜Ｂ層）＝１｜２．７５とし、Ｂ層側がキャストドラム面側になるように合流させ、ドラフト比（口金のリップ間隙／未延伸フィルム厚み）＝２０となるように表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１４４】
この積層未延伸フィルムをロール式延伸機にて８８℃で３段階で長手方向に３．５倍延伸した。この延伸は２組ずつのロールの周速差を利用し１段目に２．８倍、２段目１．２倍、３段目１．０５倍で行った。
【０１４５】
得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の９５℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に９０℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な幅方向（ＴＤ方向）に３．５倍延伸し（ＴＤ延伸１）、さらに続いて１７０℃の温度の加熱ゾーンでに幅方向に１．４倍延伸した（ＴＤ延伸２）。引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで１８０℃、１９５℃、２１０℃に徐々に温度を上げながら合計２０秒間の熱処理を施した後、さらに１５０℃の温度で０．５％幅方向に弛緩処理を行った。次いで、２５℃に均一に冷却後、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取って厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの製膜安定性は良好であり、物性評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１４６】
以下、表に各実施例、比較例の原料組成、製膜条件、二軸配向ポリエステルフィルムの物性、磁気テープの特性等を示す。
【０１４７】
（実施例２）
表に示すように各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量を変更した以外は全て実施例１と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１４８】
（実施例３）
表に示すように各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量を変更した以外は全て実施例１と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１４９】
（実施例４）
押出機Ｅ１、Ｅ２の２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｅ１には、Ａ層原料として、固相重合を４時間実施したＰＥＴペレット（原料−１ｋ）を５４質量部、２成分組成物ペレット（原料−３）６質量部、平均粒径０．０３μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｄ）３０質量部、平均一次径２０ｎｍのアルミナ粒子含有ペレット（原料−２ｇ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。同じく２８０℃に加熱された押出機Ｅ２には、Ｂ層原料として、Ａ層で用いたＰＥＴペレット（原料−１ｋ）を５９質量部、２成分組成物ペレット（原料−３）６質量部、平均粒径０．２μｍの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット（原料−２ｂ）２０質量部、平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット（原料−２ａ）１５質量部を配合し、１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で積層厚み比（Ａ層｜Ｂ層）＝１｜２とし、Ｂ層側がキャストドラム面側になるように合流させ、ドラフト比（口金のリップ間隙／未延伸フィルム厚み）＝３０となるように表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１５０】
この積層未延伸フィルムをロール式延伸機にて９０℃で３段階で長手方向に３．３倍延伸した。この延伸は２組ずつのロールの周速差を利用し１段目に２．５倍、２段目１．２６倍、３段目１．０５倍で行った。
【０１５１】
得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の９５℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に９０℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な幅方向（ＴＤ方向）に３．５倍延伸し（ＴＤ延伸１）、さらに続いて１７０℃の温度の加熱ゾーンでに幅方向に１．４倍延伸した（ＴＤ延伸２）。引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで１８０℃、１９５℃、２１０℃に徐々に温度を上げながら合計２０秒間の熱処理を施した後、さらに１５０℃の温度で０．５％幅方向に弛緩処理を行った。次いで、２５℃に均一に冷却後、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取って厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１５２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムの製膜安定性は良好であり、物性評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１５３】
（実施例５）
表に示すように各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量を変更した以外は全て実施例４と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１５４】
（実施例６）
表に示すように各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量を変更した以外は全て実施例４と同様にして厚さ４．２μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１５５】
（実施例７）
Ａ層原料として、ＰＥＮペレット（原料−１ｂ）７０質量部、平均粒径０．０３μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｉ）３０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。同じく２８０℃に加熱された押出機Ｅ２には、Ｂ層原料として、Ａ層で用いたＰＥＮペレット（原料−１ｂ）を６５質量部、平均粒径０．１μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｊ）３０質量部、平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット（原料−２ｈ）５質量部、を配合し、１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で積層厚み比（Ａ層｜Ｂ層）＝１．２５｜１とし、Ｂ層側がキャストドラム面側になるように合流させ、ドラフト比（口金のリップ間隙／未延伸フィルム厚み）＝３０となるように表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１５６】
この積層未延伸フィルムをロール式延伸機にて１２５℃で３段階で長手方向に４．５倍延伸した。この延伸は２組ずつのロールの周速差を利用し１段目に３．６倍、２段目１．２倍、３段目１．０５倍で行った。
【０１５７】
得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の１３５℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に１２０℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な幅方向（ＴＤ方向）に４倍延伸し（ＴＤ延伸１）、さらに続いて１７０℃の温度の加熱ゾーンでに幅方向に１．６倍延伸した（ＴＤ延伸２）。引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで１８０℃、１９５℃、２１０℃に徐々に温度を上げながら合計２０秒間の熱処理を施した後、さらに１５０℃の温度で０．５％幅方向に弛緩処理を行った。次いで、２５℃に均一に冷却後、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取って厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１５８】
（実施例８）
押出機Ｅ１、Ｅ２およびＥ３の３台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｅ１には、Ａ層原料として、固相重合を４時間実施したＰＥＴペレット（原料−１ｋ）を７０質量部、平均粒径０．０３μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｄ）３０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。同じく２８０℃に加熱された押出機Ｅ２には、Ｂ層原料として、Ａ層で用いたＰＥＴペレット（原料−１ｋ）を６５質量部、平均粒径０．１μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｃ）３０質量部、平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット（原料−２ａ）５質量部を配合し、１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。さらに、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｅ３には、Ｘ層としてＰＥＴペレット（原料１−ｋ）を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを３層積層するべくＴダイ中で積層厚み比（Ａ層｜Ｘ層｜Ｂ層）＝０．１｜１．１｜３．３とし、Ｂ層側がキャストドラム面側になるように合流させ、ドラフト比（口金のリップ間隙／未延伸フィルム厚み）＝２０となるように表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１５９】
この積層未延伸フィルムをロール式延伸機にて８８℃で３段階にて長手方向に３．５倍延伸した。この延伸は２組ずつのロールの周速差を利用し１段目に２．８倍、２段目１．２倍、３段目１．０５倍で行った。
【０１６０】
得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の９５℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に９０℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な幅方向（ＴＤ方向）に３．５倍延伸し（ＴＤ延伸１）、さらに続いて１７０℃の温度の加熱ゾーンでに幅方向に１．４倍延伸した（ＴＤ延伸２）。引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで１８０℃、１９５℃、２１０℃に徐々に温度を上げながら合計２０秒間の熱処理を施した後、さらに１５０℃の温度で０．５％幅方向に弛緩処理を行った。次いで、２５℃に均一に冷却後、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取って厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの製膜安定性は良好であり、物性評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６１】
（実施例９）
押出機Ｅ１、Ｅ２およびＥ３の３台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｅ１には、Ａ層原料として、固相重合を４時間実施したＰＥＴペレット（原料−１ｋ）を７０質量部、平均粒径０．０３μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｄ）３０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。同じく２８０℃に加熱された押出機Ｅ２には、Ｂ層原料として、Ａ層で用いたＰＥＴペレット（原料−１ｋ）を６５質量部、平均粒径０．１μｍのコロイダルシリカ粒子含有ペレット（原料−２ｃ）３０質量部、平均粒径０．３０μｍの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット（原料−２ａ）５質量部を配合し、１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。さらに、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｅ３には、Ｘ層としてＰＥＴペレット（原料１−ｋ）を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを３層積層するべくＴダイ中で積層厚み比（Ａ層｜Ｘ層｜Ｂ層）＝１．２｜１１．５｜３．３とし、Ｂ層側がキャストドラム面側になるように合流させ、ドラフト比（口金のリップ間隙／未延伸フィルム厚み）＝２０となるように表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１６２】
この積層未延伸フィルムをロール式延伸機にて８８℃で３段階にて長手方向に３．５倍延伸した。この延伸は２組ずつのロールの周速差を利用し１段目に２．８倍、２段目１．２倍、３段目１．０５倍で行った。
【０１６３】
得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の９５℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に１００℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な幅方向（ＴＤ方向）に３．３倍延伸し（ＴＤ延伸１）、さらに続いて１７０℃の温度の加熱ゾーンでに幅方向に１．２倍延伸した（ＴＤ延伸２）。引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで温度１８０℃で１．０５倍延伸した（ＴＤ延伸３）後に、温度１９０℃、２１０℃に徐々に温度を上げながら合計２０秒間の熱処理を施した後、さらに１５０℃の温度で０．５％幅方向に弛緩処理を行った。次いで、２５℃に均一に冷却後、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取って厚さ１６μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの製膜安定性は良好であり、物性評価したところ、表に示すとおりであり、レジスト特性評価はＡランク、グリーンシート特性評価はＡランク、偏光板目視検査はＡランクである優れた特性を有していた。
【０１６４】
（比較例１）
表に示すように各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量を変更した以外は全て実施例４と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１６５】
（比較例２）
表に示すようにＡ層／Ｂ層の積層厚みおよび各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量を変更した。さらに、ドラフト比（口金のリップ間隙／未延伸フィルム厚み）＝１０、熱処理は２１０℃で１段階で処理した以外は全て実施例４と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１６６】
（比較例３、４、５）
表に示すようにＡ層／Ｂ層の積層厚みおよび各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量を変更した。さらに、熱処理は２１０℃で１段階で処理した以外は全て実施例４と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１６７】
（比較例６）
表に示すように各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量を変更した以外は全て実施例１と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１６８】
（比較例７）
表に示すように各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量を変更した以外は全て実施例１と同様にして厚さ４．５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【０１６９】
【表１】
2017193173.tif 000006
【０１７０】
【表２】
2017193173.tif 000007
【０１７１】
【表３】
2017193173.tif 000008