(57)【要約】【課題】意図しない組成変化が少なく、かつ、十分な球形化が図られている金属粉末を製造可能な金属粉末製造装置を提供すること。【解決手段】金属粉末製造装置１（本発明の金属粉末製造装置）は、溶融金属Ｑを流下させる溶融金属供給部２と、軸線Ａ１と鉛直線とのなす角度θ１が０°以上２０°以下である上部３１と、軸線Ａ２と鉛直線とのなす角度θ２が角度θ１よりも大きくなっている下部３２と、を含む筒状体３と、溶融金属Ｑに向けて気体Ｇ（流体）を噴射する流体噴射部５と、上部３１の内周面に沿って冷却液Ｓを流出させる冷却液流出部４と、を有し、溶融金属Ｑが気体Ｇと衝突して形成される液滴Ｑ１の鉛直方向に沿った飛行距離が、上部３１の内径ｄ１の１．５倍以上２０倍以下の距離であることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融金属を流下させる溶融金属供給部と、
前記溶融金属供給部の下方に設置され、軸線と鉛直線とのなす角度が０°以上２０°以下である上部と、前記上部の下端に連続して設けられる下部であってその軸線と鉛直線とのなす角度が前記上部の軸線と鉛直線とのなす角度よりも大きくなるように傾けられている下部と、を含む筒状体と、
前記溶融金属供給部から供給される溶融金属に向けて流体を噴射する流体噴射部と、
前記筒状体の前記上部の内周面に沿って冷却液を流出させる冷却液流出部と、
を有し、
前記溶融金属が前記流体と衝突して形成される液滴の鉛直方向に沿った飛行距離が、前記筒状体内において前記上部の内径の１．５倍以上２０倍以下の距離であることを特徴とする金属粉末製造装置。
【請求項２】
前記下部の軸線と鉛直線とのなす角度は、前記上部の軸線と鉛直線とのなす角度よりも５°以上９０°以下大きい請求項１に記載の金属粉末製造装置。
【請求項３】
前記下部の内径は、前記上部の内径よりも小さい請求項１または２に記載の金属粉末製造装置。
【請求項４】
前記冷却液は、前記下部の内部に充填されている請求項３に記載の金属粉末製造装置。
【請求項５】
前記流体は、不活性ガスである請求項１ないし４のいずれか１項に記載の金属粉末製造装置。
【請求項６】
前記上部の内部に設けられ、前記冷却液で構成される冷却液層によって側方および下方が取り囲まれている空間を含む請求項１ないし５のいずれか１項に記載の金属粉末製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属粉末製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、いわゆる水アトマイズ法を用いて金属粉末を製造する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
特許文献１に記載されている金属粉末の製造方法では、溶融金属粒に対し液体流を吹き付けて噴霧する液体噴霧法として、水アトマイズ法が用いられている。水アトマイズ法では、噴霧後の冷却速度が速いため、溶融金属が表面張力によって球形化する前に固化させることができる。このため、得られた粉末は不規則形状になり易い。
【０００４】
このような課題に対し、特許文献１に記載の発明では、形成された粉末を、融点以上に加熱させた領域を通過させ球形化させるという工程を付加することで解決を試みている。融点以上に加熱された領域とは、プラズマ領域や燃焼ガス領域のことである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−６４７０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載された方法では、プラズマ領域や燃焼ガス領域を設ける必要があり、装置の大型化や高コスト化が避けられない。また、この方法では、一旦固化した金属粉末を再び溶融するため、意図しない組成変化を招くおそれがある他、例えばアモルファス金属の粉末を製造する場合、意図しない結晶化を招くおそれがある。
【０００７】
本発明の目的は、意図しない組成変化が少なく、かつ、十分な球形化が図られている金属粉末を製造可能な金属粉末製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
このような目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の金属粉末製造装置は、溶融金属を流下させる溶融金属供給部と、
前記溶融金属供給部の下方に設置され、軸線と鉛直線とのなす角度が０°以上２０°以下である上部と、前記上部の下端に連続して設けられる下部であってその軸線と鉛直線とのなす角度が前記上部の軸線と鉛直線とのなす角度よりも大きくなるように傾けられている下部と、を含む筒状体と、
前記溶融金属供給部から供給される溶融金属に向けて流体を噴射する流体噴射部と、
前記筒状体の前記上部の内周面に沿って冷却液を流出させる冷却液流出部と、
を有し、
前記溶融金属が前記流体と衝突して形成される液滴の鉛直方向に沿った飛行距離が、前記筒状体内において前記上部の内径の１．５倍以上２０倍以下の距離であることを特徴とする。
【０００９】
これにより、意図しない組成変化が少なく、かつ、十分な球形化が図られている金属粉末を製造可能な金属粉末製造装置が得られる。
【００１０】
本発明の金属粉末製造装置では、前記下部の軸線と鉛直線とのなす角度は、前記上部の軸線と鉛直線とのなす角度よりも５°以上９０°以下大きいことが好ましい。
【００１１】
これにより、上部と下部との接続部において冷却液がより滞留し易くなり、上部の内部空間の底面に十分な厚さの冷却液層をより確実に形成することができる。その結果、液滴をより短時間で均一に冷却することができ、液滴の意図しない組成変化をより確実に抑えることができる。
【００１２】
本発明の金属粉末製造装置では、前記下部の内径は、前記上部の内径よりも小さいことが好ましい。
【００１３】
これにより、下部における冷却液の最大流量が上部における冷却液の最大流量よりも小さくなり、上部と下部との接続部において冷却液が貯留され易くなる。このため、筒状体の内部空間の底面において、より十分な厚さの冷却液層を形成することができる。その結果、液滴をより短時間で均一に冷却することができ、液滴の意図しない組成変化をより確実に抑えることができる。
【００１４】
本発明の金属粉末製造装置では、前記冷却液は、前記下部の内部に充填されていることが好ましい。
【００１５】
これにより、液滴が冷却液層に突入した後、継続して冷却液に触れ続ける状態を作り出すことができる。その結果、液滴をより長時間にわたって冷却し続けることができ、液滴において意図しない組成変化が生じるのを抑制することができる。
【００１６】
本発明の金属粉末製造装置では、前記流体は、不活性ガスであることが好ましい。
これにより、比較的熱容量の小さい流体によって溶融金属を分断することができるので、粉末化を図りつつ、その最中に金属が酸化するのを抑制することができる。その結果、液滴の酸化や著しい変形を抑えつつ、溶融金属を分断することができるので、意図しない組成変化がより少なく抑えられ、かつ、球形化が十分に図られた金属粉末を製造することができる。
【００１７】
本発明の金属粉末製造装置では、前記上部の内部に設けられ、前記冷却液で構成される冷却液層によって側方および下方が取り囲まれている空間を含むことが好ましい。
【００１８】
これにより、上方を除いて気密的に閉じた空間が形成されるので、空間内で蒸気が発生したとしてもその蒸気が上昇するのを抑制することができ、液滴と蒸気とが長時間接触することによって冷却速度が低下したり、上昇気流の発生によって液滴の降下が妨げられたりするのを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の金属粉末製造装置の実施形態を示す模式図（縦断面図）である。
【図２】本発明の金属粉末製造装置の実施形態を示す模式図（縦断面図）である。
【図３】図１に示す金属粉末製造装置のうち、流体噴射口近傍を拡大して示す斜視図である。
【図４】実施例１で製造した金属粉末の走査型電子顕微鏡像である。
【図５】比較例１で製造した金属粉末の走査型電子顕微鏡像である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の金属粉末製造装置について、添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
【００２１】
図１および図２は、それぞれ本発明の金属粉末製造装置の実施形態を示す模式図（縦断面図）である。なお、図２では、装置の構成を一部簡略化して図示している。
【００２２】
図１に示す金属粉末製造装置１は、それぞれ溶融金属Ｑをアトマイズ法により粉末化した後、冷却固化させ、金属粉末Ｒを得るための装置である。この金属粉末製造装置１は、溶融金属Ｑを供給する溶融金属供給部２（タンディシュ）と、溶融金属供給部２の下方に設けられた筒状体３（冷却容器）と、筒状体３内に冷却液Ｓを流出させる冷却液流出部４と、流下する溶融金属Ｑに向けて気体Ｇ（流体）を噴射する流体噴射部５（ノズル）と、を有している。以下、各部の構成について詳述する。
【００２３】
図１に示すように、溶融金属供給部２は、有底筒状をなす部分を有している。この溶融金属供給部２内には、製造すべき金属粉末の原材料を溶融した溶融金属Ｑが一時的に収容される。このような溶融金属供給部２は、例えば、黒鉛や窒化ケイ素等の耐火性材料で構成されている。また、溶融金属供給部２の外周には、溶融金属Ｑを加熱し保温するための誘導コイル６が設けられている。
【００２４】
溶融金属Ｑは、いかなる元素を含んでいてもよく、例えばＴｉおよびＡｌの少なくとも一方を含んでいるものも用いることができる。これらの元素は活性が高いため、溶融金属Ｑがこれらの元素を含む場合、空気との接触が短時間であっても容易に酸化してしまい、微細化することが難しくなる。これに対し、金属粉末製造装置１を用いることにより、このような元素を含む溶融金属Ｑであっても、容易に粉末化することができ、意図しない組成変化が少なく、かつ、十分な球形化が図られている金属粉末を製造することができる。
【００２５】
また、溶融金属供給部２の底部の中央部には、吐出口２１が設けられている。この吐出口２１からは、溶融金属供給部２内の溶融金属Ｑが下方に向かって自然落下により吐出される。
【００２６】
このような溶融金属供給部２の下方には、内部空間３０を含む筒状体３が設けられている。
【００２７】
筒状体３は、円筒状をなしている。そして、筒状体３の軸線の長さは、内径よりも長くなっている。このため、筒状体３は、鉛直方向に細長い円筒状をなしている。
【００２８】
この筒状体３の内部空間３０には、後述するように、流体噴射部５からの気体Ｇにより溶融金属Ｑを分断（飛散）させて形成された多数の液滴Ｑ１が供給されるとともに、冷却液流出部４から供給された冷却液Ｓにより冷却液層Ｓ１が形成されている。液滴Ｑ１が冷却液層Ｓ１に接触すると、液滴Ｑ１が冷却され、固化に至る。
【００２９】
なお、筒状体３の軸線に直交する方向で切断したときの内径側の断面形状は、例えば真円、楕円、長円等の円形とされるが、好ましくは真円とされる。
【００３０】
このような筒状体３の上側（上端部付近）には、環状の蓋部材７が設けられている。この蓋部材７上には、蓋部材７の中央部の開口を通じて筒状体３の内部空間３０に気体Ｇを噴射し得るように流体噴射部５が設けられている。
【００３１】
また、筒状体３の上端部付近には、その周方向に沿って冷却液流出部４が設けられている。冷却液流出部４は、蓋部材７の周方向に沿ってほぼ等間隔で並設された複数の冷却液流出口４１で構成されている。
【００３２】
各冷却液流出口４１は、筒状体３の内周面の接線方向に向けて冷却液Ｓを流出させることにより、冷却液Ｓを筒状体３の周方向に旋回させることができる。これにより、冷却液Ｓは筒状体３の内壁面に冷却液層Ｓ１を形成する。
【００３３】
このように各冷却液流出口４１を構成することで、筒状体３内での冷却液Ｓの流れを安定化させることができる。その結果、筒状体３内において十分な厚さの冷却液層Ｓ１を形成することができ、液滴Ｑ１を効率よく冷却することができる。
【００３４】
なお、冷却液流出口４１から流出する冷却液Ｓの流出方向は、筒状体３の内周面の接線方向に限定されず、鉛直線と平行な方向（鉛直方向）であってもよく、接線方向と鉛直方向の双方に傾斜した方向であってもよい。また、冷却液流出口４１の設置数も、特に限定されず、３個以上であってもよい。
【００３５】
また、冷却液Ｓには、水や油等が用いられ、必要に応じて、還元剤等の添加剤が添加されていてもよい。
【００３６】
なお、図示しないが、各冷却液流出口４１は、冷却液供給管を介して冷却液タンクと接続されており、冷却液供給管の途中にはポンプが設けられている。これにより、ポンプを作動させることで、冷却液タンク内の冷却液Ｓを冷却液供給管を介して各冷却液流出口４１に供給することができ、加圧された冷却液Ｓを各冷却液流出口４１から流出（噴射）させることができる。
【００３７】
冷却液流出部４の上方には、流体噴射部５（ガスジェットノズル）が設けられている。
流体噴射部５から噴射される流体としては、気体または液体が挙げられる。気体としては、例えば窒素ガス、アルゴンガスのような不活性ガス、アンモニア分解ガスのような還元性ガス、空気等が挙げられる。一方、液体としては、例えば水や水に添加剤を添加したもの等が挙げられる。
【００３８】
このうち、流体としては、気体を用いるのが好ましく、特に不活性ガスを用いるのがより好ましい。これにより、比較的熱容量の小さい流体によって溶融金属Ｑを分断することができるので、流体として液体を用いる場合に比べて冷却速度を適度に抑えつつ、粉末化を図ることができるとともに、その最中に金属が酸化するのを抑制することができる。その結果、液滴Ｑ１の酸化や著しい変形を抑えつつ、溶融金属Ｑを分断することができるので、意図しない組成変化がより少なく抑えられ、かつ、球形化が十分に図られた金属粉末を製造することができる。
【００３９】
流体噴射部５は、図１に示すように、前述した溶融金属供給部２の吐出口２１と同軸上に設けられた溶湯ノズル５１と、溶湯ノズル５１の外周に沿って設けられたガス室５２と、ガス室５２に連通する複数の流体噴射口５３と、を備えている。
【００４０】
溶湯ノズル５１は、鉛直方向に沿って貫通するように形成された溶湯ノズル孔５１１を有している。また、溶湯ノズル５１は、耐火材で構成されている。
【００４１】
このような溶湯ノズル５１は、前述した溶融金属供給部２の吐出口２１から流下した溶融金属Ｑを一旦受け止め、その後、溶湯ノズル孔５１１を通じて筒状体３内へ流下させる。溶湯ノズル孔５１１を通過した溶融金属Ｑの横断面形状および横断面積は、溶湯ノズル孔５１１の横断面積および横断面形状に応じたものとなる。
【００４２】
このような溶湯ノズル５１の外周側には、その周方向に沿って環状をなすガス室５２が設けられている。このガス室５２には、外部から図示しないガス供給管を介して、高圧の気体Ｇが供給されるようになっている。
【００４３】
また、ガス室５２の下側には、その周方向に沿って並設された複数の流体噴射口５３が設けられている。各流体噴射口５３は、前述したガス室５２に連通しており、気体Ｇを噴射するようになっている。
【００４４】
本実施形態に係る複数の流体噴射口５３は、後に詳述するが、溶湯ノズル５１の軸線を中心とする同一円周上に設けられている。このような複数の流体噴射口５３は、いずれも、これらの下方における溶湯ノズル５１の軸線上のほぼ同位置に向けて気体Ｇを噴射するように形成されている。
【００４５】
溶湯ノズル５１の溶湯ノズル孔５１１から流下した溶融金属Ｑは、複数の気体Ｇが集中（集束）している位置において、気体Ｇと衝突し、分断されて複数の液滴Ｑ１となる。複数の液滴Ｑ１は、落下して冷却液層Ｓ１に衝突し、さらに分断されて微細化されるとともに冷却固化し、金属粉末Ｒ（複数の金属粒子の集合体）が得られる。
【００４６】
ここで、本実施形態では、筒状体３が、蓋部材７の下方に位置する上部３１と、上部３１の下端に連続して設けられた下部３２と、を含んでいる。すなわち、上部３１と下部３２とは接続部３３を介して連続しており、これにより全体としては、途中で軸が屈曲した筒状体３が構成されている。したがって、上部３１および下部３２もそれぞれ円筒状をなしている。なお、本明細書における接続部３３とは、上部３１と下部３２との境界面のことを指す。
【００４７】
このうち、上部３１は、その軸線Ａ１が、鉛直方向に沿うように構成されている。具体的には、軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度θ１が０°以上２０°以下になるように、上部３１が配置されている。なお、図１では、一例として、軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度が０°である金属粉末製造装置１について図示している。
【００４８】
また、図２では、別の例として、軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度θ１が０°超（ただし２０°以下）である金属粉末製造装置１について図示している。すなわち、図２は、角度θ１が異なる以外、図１に示す金属粉末製造装置１と同様である。
【００４９】
なお、本明細書における軸線Ａ１は、円筒状をなす上部３１の軸を含む直線のことをいい、鉛直線ＶＬは、重力の方向を示す直線のことをいう。また、以下の説明では、軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度を「傾斜角度」ともいう。
【００５０】
また、下部３２は、その軸線Ａ２が、上部３１の軸線Ａ１よりも鉛直方向に対してより大きく傾いている。すなわち、下部３２の軸線Ａ２と鉛直線ＶＬとのなす角度θ２は、上部３１の軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度θ１よりも大きくなっている。なお、本明細書における軸線Ａ２は、円筒状をなす下部３２の軸を含む直線のことをいう。また、以下の説明では、軸線Ａ２と鉛直線ＶＬとのなす角度を「傾斜角度」ともいう。
【００５１】
さらに、溶融金属Ｑが気体Ｇに衝突して形成された液滴Ｑ１は、筒状体３の内部空間３０を飛行し、冷却液層Ｓ１に突入することによって冷却固化するが、このとき、本実施形態では、液滴Ｑ１の鉛直方向に沿った飛行距離が、上部３１の内径ｄ１の１．５倍以上２０倍以下の距離になっている。
【００５２】
以上のような上部３１および下部３２を備える筒状体３が設けられた金属粉末製造装置１によれば、意図しない組成変化が少なく、かつ、十分な球形化が図られている金属粉末Ｒを製造することができる。
【００５３】
また、上部３１の軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度θ１が前記範囲内であることにより、液滴Ｑ１の飛行距離を前記範囲内にすることができる。これは、軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度θ１が前記範囲内であれば、軸線Ａ１が鉛直方向と平行に近い状態で上部３１が配置されることとなる。このような状態では、液滴Ｑ１の自然落下による飛行方向が、軸線Ａ１と平行になるため、筒状体３の上下方向に沿って十分な飛行距離を確保することができる。換言すれば、筒状体３の内壁のうち、側面には冷却液層Ｓ１が形成されているので、その分、水平方向の飛行距離が短くなる。これに対し、筒状体３の上下方向では、鉛直方向に細長い形状を最大限に利用することができるので、十分な飛行距離が確保される。その結果、液滴Ｑ１は、前述した範囲内で規定される十分に長い飛行距離を飛行することとなり、それによって十分に長い飛行時間が確保される。このため、飛行の間に、表面張力による液滴Ｑ１の球形化が進行し、最終的に十分な球形化が図られた金属粉末Ｒが得られる。
【００５４】
なお、軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとがなす角度θ１は、０°以上２０°以下とされるが、好ましくは０°以上１０°以下とされる。軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとがなす角度θ１が前記上限値を上回ると、軸線Ａ１が鉛直線ＶＬに対して比較的大きく傾いた状態となる。このため、溶融金属Ｑが気体Ｇに衝突して飛散するときの広がり方を考慮すれば、液滴Ｑ１の多くが上部３１の内壁のうち、側面に形成された冷却液層Ｓ１に突入する確率が高くなるおそれがある。その結果、十分に長い飛行距離を確保することができなくなり、液滴Ｑ１の球形化が不十分になるため、最終的に得られる金属粉末Ｒの球形化が不十分になるおそれがある。
【００５５】
また、下部３２の軸線Ａ２と鉛直線ＶＬとのなす角度θ２が上部３１の軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度θ１よりも大きいことにより、上部３１と下部３２との接続部３３において軸線が不連続になる。このため、上部３１に供給された冷却液Ｓは、上部３１の内壁に沿って流下した後、上部３１と下部３２との接続部３３において流下速度が低下する。その結果、上部３１と下部３２との接続部３３では冷却液Ｓが滞留した状態が継続することとなる。このため、筒状体３の内部空間３０では、側面に加え底面にも十分な厚さの冷却液層Ｓ１が形成されることとなる。したがって、内部空間３０に飛散する液滴Ｑ１は、高い確率で十分な体積の冷却液Ｓに突入することができ、短時間で均一に冷却されるため、液滴Ｑ１の意図しない組成変化が抑えられる。すなわち、例えば酸化量（酸素含有率）等の組成や結晶性のバラツキを最小限に留めることができる。
【００５６】
なお、角度θ１とは、軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとがなす角度のうち、鋭角側の角度のことを指す。同様に、角度θ２とは、軸線Ａ２と鉛直線ＶＬとがなす角度のうち、鋭角側の角度のことを指す。
【００５７】
一方、角度θ２が角度θ１よりも小さい場合には、下部３２の軸線Ａ２は、より鉛直方向と平行に近い状態となる。このため、冷却液Ｓが特に流下し易い状態となってしまい、上部３１と下部３２との接続部３３において冷却液Ｓが滞留し難くなる。その結果、上部３１の底面には十分な厚さの冷却液層Ｓ１を形成することができず、冷却速度が低下したり十分に冷却されなかったりするため、液滴Ｑ１において意図しない組成変化が生じるおそれがある。
【００５８】
さらに、液滴Ｑ１の鉛直方向に沿った飛行距離が前記範囲内であることにより、溶融金属Ｑが気体Ｇに衝突して飛散するときの広がり方を考慮すれば、多くの液滴Ｑ１において球形化に必要十分な飛行時間を確保することができる。このため、十分な球形化が図られた金属粉末Ｒが得られる。
【００５９】
なお、「液滴Ｑ１の鉛直方向に沿った飛行距離」とは、鉛直線ＶＬ上において、溶融金属Ｑと気体Ｇとの衝突位置と冷却液層Ｓ１との間の距離のことをいう。以下、かかる飛行距離を単に「液滴Ｑ１の飛行距離」ともいう。
【００６０】
液滴Ｑ１の飛行距離は、上部３１の内径ｄ１の１．５倍以上２０倍以下の距離とされるが、好ましくは内径ｄ１の２倍以上１５倍以下の距離とされる。液滴Ｑ１の飛行距離が前記下限値を下回ると、内径ｄ１によっては飛行距離が十分ではないため、飛行時間も短くなり、液滴Ｑ１が十分に球形化する前に冷却液層Ｓ１に衝突してしまうおそれがある。一方、液滴Ｑ１の飛行距離が前記上限値を上回ると、内径ｄ１によっては飛行距離が長くなり過ぎるため、球形化は十分に進む一方、冷却が不十分になるおそれがある。このため、冷却速度が低下することとなり、液滴Ｑ１において意図しない組成変化、例えば酸化量の増大や非晶質性（アモルファス化度）の悪化を招くおそれがある。
【００６１】
以上のことから、上記の個別の条件を独立して満たすのみでは効果を得ることはできず、角度θ１が前記範囲内であること、角度θ１および角度θ２が前記関係を満たすこと、および、液滴Ｑ１の飛行距離が前記範囲内であること、の全てを満足することにより、金属粉末製造装置１は、意図しない組成変化が少なく、かつ、十分な球形化が図られている金属粉末Ｒを製造し得るという効果を奏する。
【００６２】
また、角度θ２は、角度θ１より大きければ、両者の角度差は特に限定されないものの、角度θ２が角度θ１よりも５°以上９０°以下大きいのが好ましく、２０°以上９０°以下大きいのがより好ましく、４５°以上９０°以下大きいのがさらに好ましく、６０°以上９０°以下大きいのが特に好ましい。角度θ２と角度θ１との角度差が前記範囲内であれば、上部３１や下部３２の内径が比較的大きい場合であっても、上部３１と下部３２との接続部３３において冷却液Ｓがより滞留し易くなり、上部３１の内部空間の底面に十分な厚さの冷却液層Ｓ１をより確実に形成することができるようになる。このため、内部空間３０に飛散する液滴Ｑ１は、より短時間で均一に冷却され、液滴Ｑ１の意図しない組成変化がより確実に抑えられる。
【００６３】
また、下部３２の内径は、上部３１の内径より大きくても同じでもよいが、好ましくは上部３１の内径より小さいことが好ましい。これにより、下部３２における冷却液Ｓの最大流量は、上部３１における冷却液Ｓの最大流量よりも小さくなり、上部３１と下部３２との接続部３３において冷却液Ｓが貯留され易くなる。このため、筒状体３の内部空間３０では、底面において、より十分な厚さの冷却液層Ｓ１が形成されることとなる。このため、内部空間３０に飛散する液滴Ｑ１は、より短時間で均一に冷却され、液滴Ｑ１の意図しない組成変化がより確実に抑えられる。
【００６４】
なお、下部３２の内径が小さ過ぎると、今度は下部３２における冷却液Ｓの最大流量、すなわち排出能力が小さくなり過ぎるため、上部３１の内部に冷却液Ｓが溜まり過ぎるおそれがある。したがって、下部３２の内径は、上部３１の内径よりも小さいものの、所定の割合に収まっているのが好ましい。具体的には、下部３２の内径ｄ２は、上部３１の内径ｄ１の０．１倍以上０．９倍以下であるのが好ましく、０．２倍以上０．８倍以下であるのがより好ましく、０．３倍以上０．７倍以下であるのがさらに好ましい。これにより、内部空間３０は、液滴Ｑ１が球形化しつつ飛行するのに必要かつ十分な大きさを有するものとなる。
【００６５】
さらに、下部３２には、空気や気体Ｇが充填されている空間が含まれていてもよいが、冷却液Ｓによって充填されているのが好ましい。これにより、液滴Ｑ１が冷却液層Ｓ１に突入した後、継続して冷却液Ｓに触れ続ける状態をより確実に作り出すことができる。その結果、液滴Ｑ１をより長時間にわたって冷却し続けることができ、液滴Ｑ１において意図しない組成変化が生じるのを抑制することができる。
【００６６】
また、図１に示す上部３１の内部では、側面（側方）と底面（下方）とにそれぞれ冷却液層Ｓ１が形成されている。すなわち、上部３１と下部３２との接続部３３において冷却液Ｓが滞留した場合、上部３１の内部、すなわち内部空間３０は、上方を除いて冷却液層Ｓ１で囲まれた空間となる。かかる空間は、上方を除いて気密的に閉じた空間であるといえる。
【００６７】
一方、内部空間３０の上方からは、気体Ｇ（流体）が噴射し続けられている。このため、内部空間３０の側方や下方から気体が侵入してくることはなく、内部空間３０には、常時、鉛直下方に向かう気体の流れが形成されることとなる。そして、噴射された気体Ｇは冷却液Ｓに巻き込まれて下部３２側へ排出されるため、内部空間３０では気体Ｇで充填された状態が良好に維持される。その結果、例えば非常に高温の液滴Ｑ１と冷却液Ｓとが接触して冷却液Ｓが蒸発し、蒸気（例えば水蒸気等）が発生したとしても、その蒸気が上昇することを抑制することができる。このため、液滴Ｑ１と蒸気とが長時間接触することによって冷却速度が低下したり、上昇気流の発生によって液滴Ｑ１の降下が妨げられたりするのを抑制することができる。
【００６８】
特に、角度θ１が前記上限値を上回る（軸線Ａ１が鉛直線ＶＬに対して前記上限値を上回る角度で傾斜している）と、上部３１における冷却液Ｓの流下速度が低下し、内部空間３０内の気体が下部３２側へ排出される速度が低下するおそれがある。この場合、内部空間３０に酸素や蒸気等が滞留し易くなり、金属酸化のような意図しない組成変化を生じるおそれがある。
【００６９】
ここで、図３は、図１に示す金属粉末製造装置１のうち、流体噴射口５３近傍を拡大して示す斜視図である。
【００７０】
前述したように、本実施形態では、複数の流体噴射口５３が、溶湯ノズル５１の軸線Ａ３を中心とする同一円周上に設けられている（図３参照）。加えて、複数の流体噴射口５３は、その開口面積が互いに異なっていてもよいが、本実施形態では互いに同じになっている。複数の流体噴射口５３は、それぞれ同一のガス室５２に連通しているため、本実施形態に係る複数の流体噴射口５３からは互いに同じ流速および流量で気体Ｇが噴射される。そして、複数の流体噴射口５３からそれぞれ噴射された気体Ｇは、溶湯ノズル５１の軸線Ａ３上に位置する同一の位置に集束している。このため、気体Ｇは、溶湯ノズル５１の軸線Ａ３と同一の軸線を有する円錐状に広がることとなる。
【００７１】
その上で、気体Ｇの集束位置に溶融金属Ｑが衝突すると、形成された液滴Ｑ１は、気体Ｇとともに円錐状に広がる。
【００７２】
一方、前述したように、筒状体３の上部３１の軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度θ１は、比較的小さい角度範囲に収まっている。このため、気体Ｇとともに円錐状に広がった液滴Ｑ１が自然落下するとき、内部空間３０の形状を利用して適度な飛行距離（飛行時間）が確保される。その結果、液滴Ｑ１の多くについて十分な球形化を図ることができる。
【００７３】
なお、図１では、円筒状をなす上部３１の側壁に下部３２が接続されている形態が図示されているが、筒状体３の形態はこれに限定されず、例えば上部３１の底部に下部３２が接続されている形態であってもよい。
また、流体噴射口５３の構成も、図３に示すものに限定されない。
【００７４】
また、下部３２の下流側、すなわち上部３１とは反対側には、金属粉末Ｒを冷却液Ｓとともに排出するための排出管（図示せず）が接続されていてもよい。この排出管は、図示しない回収タンクに接続される。
【００７５】
そして、回収タンクに回収された金属粉末Ｒと冷却液Ｓとの混合物は、脱液装置等に供されることにより、金属粉末Ｒを分離することができる。分離された金属粉末Ｒは、乾燥装置等で乾燥される。
【００７６】
以上説明したような金属粉末製造装置１によれば、意図しない組成変化が少なく、かつ、十分な球形化が図られている金属粉末Ｒを得ることができる。
【００７７】
以上、本発明の金属粉末製造装置について、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明は、これらに限定されるものではない。
【００７８】
例えば、本発明の金属粉末製造装置では、前記実施形態に係る各部の構成は、同様の機能を発揮する任意の構成のものに置換することができ、また、任意の構成を付加することもできる。
【実施例】
【００７９】
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．金属粉末の製造
（実施例１）
＜１＞まず、図１に示す金属粉末製造装置を用意した。なお、金属粉末製造装置の構成については表１に示す通りである。また、流体噴射部から噴射する流体には窒素ガスを用い、冷却液流出部から流出させる冷却液には水道水を使用した。
【００８０】
＜２＞次に、溶融金属供給部に原材料としてＳＵＳ３１６Ｌのインゴットを投入し、溶解させて溶融金属を作製した。
【００８１】
＜３＞次に、金属粉末製造装置の作動により、金属粉末を製造した。なお、金属粉末の製造中、筒状体の下部の内部は金属粉末を含む冷却液で充填された状態が維持されていた。すなわち、筒状体の上部の内部では、側方および下方が冷却液層によって囲まれた状態になっていた。
【００８２】
（実施例２〜１２）
金属粉末製造装置の構成を表１に示すように変更した以外は、それぞれ実施例１と同様にして金属粉末を得た。
【００８３】
（比較例１〜４）
金属粉末製造装置の構成を表１に示すように変更した以外は、それぞれ実施例１と同様にして金属粉末を得た。なお、各比較例では、筒状体の上部の傾斜角度θ１、傾斜角度θ１と傾斜角度θ２との角度差、および、液滴の飛行距離の３要素のうち、少なくとも１要素が所定の条件を満たしていない。
【００８４】
２．金属粉末の評価
２．１  球形度の評価
各実施例および各比較例で製造した金属粉末に分級処理を施した。
【００８５】
次いで、分級した金属粉末について、レーザー回折式粒度分布測定装置により、質量基準の粒度分布を得た。そして、粒度分布の小径側から累積５０％における粒径を平均粒径として求めたところ、各実施例および各比較例のいずれも７．５〜８．５μｍの範囲内であった。
【００８６】
次いで、分級した金属粉末について、タップ密度を測定した。なお、金属粉末のタップ密度は、ＪＩＳ  Ｚ  ２５１２（２０１２）に規定された金属粉のタップ密度測定方法に準拠する方法により測定した。また、タップ密度は、金属粉末の粒子の球形度と相関があるといえるため、タップ密度を評価することによって球形度を間接的に評価することができる。
測定したタップ密度を表１に示す。
【００８７】
なお、図４は、実施例１で製造した金属粉末の走査型電子顕微鏡像である。また、図５は、比較例１で製造した金属粉末の走査型電子顕微鏡像である。
【００８８】
このうち、図５から明らかなように、比較例１で製造した金属粉末には、細長い粒子が多数含まれていることが認められる。
【００８９】
一方、図４から明らかなように、実施例１で製造された金属粉末には、細長い粒子がほとんど認められず、真球に近い形状の粒子が多数を占めていることが認められる。
【００９０】
２．２  酸素濃度の評価
各実施例および各比較例で製造した金属粉末の酸素濃度を、ＬＥＣＯ社製酸素・窒素分析装置ＴＣ−３００／ＥＦ−３００により測定した。なお、この分析装置は、ＪＩＳ  Ｚ  ２６１３：２００６に規定された金属材料の酸素定量方法通則に準拠する方法により測定するものである。
【００９１】
測定した酸素濃度を表１に示す。なお、表１では、実施例３で製造した金属粉末の酸素濃度を１とし、それ以外の実施例および各比較例で製造した金属粉末の酸素濃度を相対値で示している。
【００９２】
【表１】
2017145493.tif 000003
【００９３】
表１から明らかなように、各実施例で製造した金属粉末は、いずれも、各比較例で製造した金属粉末に比べてタップ密度が高い、すなわち球形度が高いことが認められた。また、各実施例で製造した金属粉末は、いずれも、各比較例で製造した金属粉末に比べて酸素濃度が低いことが認められた。
【００９４】
よって、本発明によれば、意図しない組成変化が少なく、かつ、十分な球形化が図られている金属粉末を製造し得ることが認められた。
【００９５】
一方、比較例１、２で製造した金属粉末は、タップ密度および酸素濃度の双方において不良であった。この原因として、比較例１、２で使用した金属粉末製造装置では、上部の軸線Ａ１が大きく傾斜しているため、液滴の飛行距離をあまり長く確保することができず、また、筒状体の内部空間に酸素や蒸気等が残留し易くなっていることが挙げられる。
【００９６】
また、比較例３で製造した金属粉末は、特に酸素濃度が高い点で不良であった。この原因としては、角度θ２と角度θ１との差がゼロである、すなわち、筒状体の上部の軸線と下部の軸線とが同一であるとともに、上部と下部との間に内径差に伴う段差が生じたため、冷却液の流れが滞ったり内部空間の底面に十分な厚さの冷却液層が形成されず、冷却が遅れるとともに、内部空間に酸素が侵入し易くなっていることが挙げられる。
【００９７】
さらに、比較例４で製造した金属粉末も、特に酸素濃度が高い点で不良であった。この原因としては、液滴の飛行距離が長すぎるため、冷却が遅れてしまい、その分、金属の酸化が進行したことが挙げられる。
【００９８】
なお、流体噴射部から噴射する気体をアルゴンガスに変更した以外、各実施例および各比較例と同様にして金属粉末を製造したが、評価結果は上記と同様の傾向を示した。
【符号の説明】
【００９９】
１…金属粉末製造装置、２…溶融金属供給部、３…筒状体、４…冷却液流出部、５…流体噴射部、６…誘導コイル、７…蓋部材、２１…吐出口、３０…内部空間、３１…上部、３２…下部、３３…接続部、４１…冷却液流出口、５１…溶湯ノズル、５２…ガス室、５３…流体噴射口、５１１…溶湯ノズル孔、Ａ１…軸線、Ａ２…軸線、Ａ３…軸線、Ｇ…気体、Ｑ…溶融金属、Ｑ１…液滴、Ｒ…金属粉末、Ｓ…冷却液、Ｓ１…冷却液層、ＶＬ…鉛直線、ｄ１…内径、ｄ２…内径、θ１…角度、θ２…角度
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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