(57)【要約】【課題】  積層時の温度を制御して高強度化し、実用に供することが可能なアルミニウム合金積層成形体を製造する方法を提供することを目的とする。【解決手段】  主金属としてアルミニウムを含む合金からなる原料金属粉末を積層工法により積層することによりアルミニウム合金積層成形体を製造する方法。  前記原料金属粉末の積層に際し、積層が完了する積層時間ごとに作成された積層温度による積層体の硬さの変化を示す時効硬化曲線を用いて時効硬化曲線の最高硬さを示す過時効温度Ｔ０を求め、積層中を通して０℃ないし（Ｔ０＋２０℃)の温度範囲内に積層体温度を一定に保持するか、若しくは積層体の各層が積層される積層時間に合わせて０℃ないし（Ｔ０＋２０℃)の温度範囲内において積層体温度を変化させることにより、積層体温度を管理することを特徴とする。【選択図】  図２
2017155291.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
主金属としてアルミニウムを含む合金からなる原料金属粉末を積層工法により積層することによりアルミニウム合金積層成形体を製造する方法であって、
前記原料金属粉末の積層に際し、積層が完了する積層時間ごとに作成された積層温度による積層体の硬さの変化を示す時効硬化曲線を用いて時効硬化曲線の最高硬さを示す過時効温度Ｔ０を求め、積層中を通して０℃ないし（Ｔ０＋２０℃)の温度範囲内に積層体温度を一定に保持するか、若しくは積層体の各層が積層される積層時間に合わせて０℃ないし（Ｔ０＋２０℃)の温度範囲内において積層体温度を変化させることにより、積層体温度を管理することを特徴とするアルミニウム合金積層成形体の製造方法。
【請求項２】
積層中の積層体温度を、Ｔ１ないしＴ２（Ｔ１はＴ０−５０℃であり、Ｔ２はＴ０＋２０℃である）に保持し、アルミニウム合金積層成形体を得るか、若しくは積層中の積層体温度を、Ｔ１未満に保持し、その後、時効処理して金属積層体を得ることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金積層成形体の製造方法。
【請求項３】
前記主金属としてアルミニウムを含む合金の積層体を時効処理する前に室温ないし４５０℃の温度範囲において、好ましくは室温以上、（Ｔ０＋２０℃）未満の温度範囲において、圧延、押し出し、引き抜き、又は鍛造からなる変形を与える加工処理を行うことを特徴とする請求項２に記載のアルミニウム合金積層成形体の製造方法。
【請求項４】
前記主金属としてアルミニウムを含む合金は、添加元素の原子半径aのアルミニウムの原子半径ｂに対する比率１００（ａ−ｂ）／ｂが−３０％ないし＋３０％であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のアルミニウム合金積層成形体の製造方法。
【請求項５】
前記主金属としてアルミニウムを含む合金は、添加元素の原子半径aのアルミニウムの原子半径bに対する比率１００（ａ−ｂ）／ｂが−３０％ないし＋３０％の範囲外であり、アルミニウムと添加金属元素からなる二元系金属状態図において、添加元素がアルミニウムに一部固溶していることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のアルミニウム合金積層成形体の製造方法。
【請求項６】
前記主金属としてアルミニウムを含む合金は、添加元素の総和が重量基準で０．５ないし５０％であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載のアルミニウム合金積層成形体の製造方法
【請求項７】
前記主金属としてアルミニウムを含む合金は、添加元素が、最大固溶限１ないし５０重量％の大量固溶型元素として、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｌｉ、Ａｇ、Ｇａ、Ｇｅ、最大固溶限０．０１ないし１重量％の微量固溶型元素として、Ｓｃ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｉｎ、Ｖ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｔａ、Ａｕ、最大固溶限０重量％の非固溶型元素として、Ｂｅ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｃｄ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｉｍ、Ｌｕ、Ｈｆ、Ｗ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｈｇ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｔｈ、Ｚｒからなる群から選ばれた1種類以上であることを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載のアルミニウム合金積層成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高強度アルミニウム合金積層成形体の製造方法に係り、特にアルミニウム合金粉末を一層ずつ敷き詰め、これにレーザーあるいは電子ビームなどを照射して、特定の部位のみを溶解・固化して積層し、最終製品を型なしで成形する高強度アルミニウム合金積層成形体の製造方法における、積層の際の温度管理及び積層後の熱処理に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、高強度合金、高温強度合金、高延性合金などについて、様々な研究が種々行われてきている。これらの合金から高品質金属製品を製造する方法として、一般に、押出し、鍛造という加工法が知られている。これらの加工法は、一旦鋳造された素材を加工するものであり、このため、最終製品の内部に欠陥がほとんどなく、高品質の高い強度を有する金属製品を得ることができる(例えば、特許文献1参照)。
【０００３】
また、アトマイズ法により急冷凝固させて形成した金属粉末を、封管・脱気処理し、押出しなどにより成型する方法が知られている。この方法によると、従来の鋳造では製造できなかった組成の合金を用いることができるので、高強度の製品を作ることが可能である。この方法は、特にアルミニウム合金においては多く検討されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００４】
また、金属粉末を準備し、その後焼結して最終製品形状に近いものを作る粉末冶金法が知られている。この方法は、従来、鋳造法では製造できなかった組成の合金を使用できるので、高機能、高強度の素材を作ることが期待できる（例えば、特許文献３参照）。
更に、異なる金属粉末を準備し、メカニカルアロイ法により回転させて新規合金の素材を作る粉末冶金法が知られている。同法は、従来鋳造法では使用できなかった組成の合金を使用でき、また高機能、高強度の製品を作ることが期待できる（例えば、特許文献4参照）。
【０００５】
また、アルミ溶湯を鋳造する方法として、空気巻き込みのない真空ダイカスト法が知られている。高速で真空に維持された型内に１０ｍ／ｓを超える速度で溶湯を注ぎこむため、凝固区間速度は１００ｍ／ｓと速く、微細な組織、金属間化合物を有し、欠陥の殆ど無い製品を得ることが出来る（例えば、特許文献５参照）。
更にまた、アルミ溶湯を鋳造する方法として、空気巻き込みのないように低速で型内溶湯を充填するスクイズ鋳造法が知られている。この方法によると、ゲート速度が０．５ｍ／ｓ以下の低速充填のため空気巻き込みはなく、しかも１００ＭＰａという高圧で加圧するため、微細な組織で、欠陥の殆ど無い金属製品を得ることが出来る（例えば、特許文献６参照）。
【０００６】
また、金属粉末を一層ずつ敷き詰め、これにレーザーあるいは電子ビームなどを照射して、特定の部位のみを溶解・固化して積層し、最終製品を型なしで成形する金属積層工法が知られており、この工法を用いて成形されたアルミニウム成形体は従来工法の成形体よりも高強度を示すことで知られている(例えば、非特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平８−２３２０５３公報
【特許文献２】特開平５−２５５０２公報
【特許文献３】特開１０−３１７００８公報
【特許文献４】特開平５−９６４１公報
【特許文献５】特開２００２−２０６１３３公報
【特許文献６】特開平５−１７１３２７公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献７】安達充他:  塑性と加工, 56(2015) 118-123
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上述した特許文献に開示された従来の金属成形体製造法によれば、最終製品を得る上で幾つかの問題がある。
特許文献１に開示された従来製造法によると、立体的に複雑で微細な最終製品を製作することは困難であるため、対象製品の形状は、平滑な製品に限定されるという問題がある。
【００１０】
特許文献２に開示された従来製造法によると、出発原料に急冷凝固粉末を使用しているため、従来鋳造法とは全く異なる合金組成の製品の製造が可能である。しかし、押出し成形前に粉末表面の水分及び結晶水の除去を行う必要があるので、２００℃以上で脱気したり、押し出し時に４００℃以上に保持しなければならず、元の金属粉末の特性を失うことになり、粉末の特性を必ずしも維持できないという問題がある。また、押出し方向とそれと垂直の方向とでは機械特性が異なるという問題もある。
【００１１】
特許文献３に開示された従来製造法によると、焼結により新たな特性の成形体を得ることができるが、急速凝固組織ではなく、また最終製品を作るために多くの工程を要するという問題がある。
特許文献４に開示された従来製造法によると、異なる金属粉末から新たな新合金の製造も可能であるが、そのためのメカニカルアロイによる方法では、新規な合金創生のためには時間がかかり、煩雑である。
【００１２】
特許文献５に開示された従来製造法によれば、真空中で成形し、１００MPa程度の圧力で加圧するため、大型のかつ高品質の薄物鋳物ができる。しかし、高速で射出するために鉄分の多量添加の代わりに遷移金属としてＭｎを添加しなければならないという制約があったり、鋳造製品であるために合金組成によっては鋳造割れを引き起こすこともあり、合金組成が制約されるという問題がある。
【００１３】
特許文献６に開示された従来製造法は、アルミホイールなどの重要保安部品の成形に使用されている鋳物製造方法であるが、高圧鋳造であることから、成分偏析を生じ易く、これに対する対策が必要となる。
非特許文献１に開示されたアルミニウム合金の積層体は、鋳造欠陥が少なく、急冷凝固組織を有するために、ある程度高強度を得る方法ではあるが、積層時の成形条件は明確にされているものではなく、より高い高強度を維持する対策が求められている。
【００１４】
本発明は、上述した従来技術による問題点を解決し、積層工法を用いて製造されたアルミニウム合金積層成形体を高強度化することを目的とする。
具体的には、鋳造時の凝固特性の制約が小さく、また急冷凝固組織であるために、従来考えられない合金成分まで適用の範囲が広がったアルミニウム合金積層成形体の特性を最大限に生かすため、積層時の温度を制御して高強度化し、実用に供することが可能なアルミニウム合金積層成形体を製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
以上の課題を解決するため、本発明の一態様は、主金属としてアルミニウムを含む合金からなる原料金属粉末を積層工法により積層することによりアルミニウム合金積層成形体を製造する方法であって、前記原料金属粉末の積層に際し、積層が完了する積層時間ごとに作成された積層温度による積層体の硬さの変化を示す時効硬化曲線を用いて時効硬化曲線の最高硬さを示す過時効温度Ｔ０を求め、積層中を通して０℃ないし（Ｔ０＋２０℃)の温度範囲内に積層体温度を一定に保持するか、若しくは積層体の各層が積層される積層時間に合わせて０℃ないし（Ｔ０＋２０℃)の温度範囲内において積層体温度を変化させることにより、積層体温度を管理することを特徴とするアルミニウム合金積層成形体の製造方法を提供する。
【００１６】
以上のように構成される金属成形体の製造方法において、積層中の積層体温度を、Ｔ１ないしＴ２（Ｔ１はＴ０−５０℃であり、Ｔ２はＴ０＋２０℃である）に保持し、その後、時効処理することなくアルミニウム合金積層成形体を得るか、若しくは積層中の積層体温度を、０℃以上Ｔ１未満に保持し、その後、時効処理して金属積層成形体を得ることができる。
【００１７】
また、主金属としてアルミニウムを含む合金の積層成形体を時効処理する前に、室温ないし４５０℃の温度範囲において、好ましくは室温以上、（Ｔ０＋２０℃）未満の温度範囲において、圧延、押し出し、引き抜き、又は鍛造からなる変形を与える加工処理を行うことができる。室温とは０℃ないし４０℃とする。
アルミニウムを含む合金として、添加元素の原子半径aのアルミニウムの原子半径ｂに対する比率１００（ａ−ｂ）／ｂが−３０％ないし＋３０％であるものを用いることができる。
【００１８】
あるいは、主金属としてアルミニウムを含む合金として、添加元素の原子半径aのアルミニウムの原子半径bに対する比率１００（ａ−ｂ）／ｂが−３０％ないし＋３０％の範囲外であり、アルミニウムと添加金属元素からなる二元系金属状態図において、添加元素がアルミニウムに一部固溶しているものを用いることができる。
また、主金属としてアルミニウムを含む合金として、添加元素の総和が重量基準で０．５ないし５０％であるものを用いることができる。
【００１９】
更に、主金属としてアルミニウムを含む合金として、添加元素が、最大固溶限１ないし５０重量％の大量固溶型元素として、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｌｉ、Ａｇ、Ｇａ、Ｇｅ、最大固溶限０．０１ないし１重量％の微量固溶型元素として、Ｓｃ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｉｎ、Ｖ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｔａ、Ａｕ、最大固溶限０重量％の非固溶型元素として、Ｂｅ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｃｄ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｉｍ、Ｌｕ、Ｈｆ、Ｗ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｈｇ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｔｈ、Ｚｒからなる群から選ばれた1種類以上であるものを用いることができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、高強度化された、実用に供することが可能なアルミニウム合金積層成形体を製造する方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明に使用されるレーザー積層装置の構造の概略を示す断面図である。
【図２】積層時間ごとに積層温度に対しブリネル硬さをプロットして得たＡｌ−１０％Ｓｉ−Ｍｇ合金の時効硬化曲線(積層温度硬化曲線)を示す特性図である。
【図３】図３は、Ａｌ−１０％Ｓｉ−０．３％Ｍｇ合金の２０時間積層後に行われる人工時効の硬さに及ぼす影響を示す特性図である。
【図４】金属積層工法により成形されたＡｌ−１０％Ｓｉ−０．３％Ｍｇ合金からなる金属積層成形体のミクロ組織を示す光学顕微鏡写真である。
【図５】金型鋳造法により成形されたＡｌ−１０％Ｓｉ−０．３％Ｍｇ合金からなる金属成形体のミクロ組織を示す光学顕微鏡写真である。
【図６】積層体をプレート側を上にして平板上に載置した状態を示す写真図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の種々の実施形態について、詳細に説明する。
本発明のアルミニウム合金積層成形体の製造方法は、積層時の積層体の温度管理、あるいはそれとともに積層後の熱処理を行うことを特徴とする。
以下、本発明のアルミニウム合金積層成形体の製造方法における、積層時の温度条件、積層後の加工温度、積層後の熱処理条件、及び合金組成について説明する。
【００２３】
最初に、積層時の温度条件について説明する。
一般に、アルミニウム合金は、強度向上を目的として５００℃を超える温度で焼き入れした後、所定の温度で焼き戻し処理(以下、人工時効と呼ぶ)が行なう。この場合、人工時効温度が高すぎると短時間で硬化して硬さ及び強度が最高値を示すが、その最高値は低い。一方、時効温度が低いと最高値を示すまでに長時間の人工時効が必要であるが、その最高値は高い。１００時間以上の人工時効を経て最高値を示す場合もある。この最高値を示す時効温度、時効時間は、過時効温度、過時効時間として知られている。ただし、鋳造材の熱処理においては、一般的には約１０時間以内、短い場合は５時間以内の時効処理での高い硬さ、強度を求める時効処理を行う。
【００２４】
一方、積層工法によりアルミニウム合金積層成形体を形成する場合、積層成形が完了するまでには、多くの時間、例えば１０時間から２００時間もの長時間を要する。長時間の積層中、積層金属の時効硬化が進行するため、積層体が過時効状態の温度、時間にあるかどうかを考慮することが必要である。しかし、これまで、このような考慮はなされていない。例えば、アルミニウム合金の積層成形時においては、積層開始面になる金属製の下部プレートを、積層成形品の出来上がり時の歪の低減を目的として、工業的には例えば２００℃に予熱することがある。このように高い温度は、アルミニウム合金にとって後述するように、過時効状態の温度であり得ることから、材質の管理上、不安定な温度域にある。
【００２５】
また、積層工法において、アルミニウム合金粉末が一層積層毎に溶解・凝固する時のアルミニウム合金の凝固速度は、少なくとも約１０2〜１０3  ℃／ｓのレベルにあり、この凝固速度で形成された積層のままの合金におけるアルミニウムへの添加元素の固溶は、各相が平衡を保った状態で形成された合金の平衡状態図に比較してより多くなる。この固溶量は、一般的なアルミニウム合金素材(鋳物材、圧延・押出し材)を溶体化処理後焼き入れした時のアルミニウムへの添加元素の固溶量に比較して同等以上であり、積層成形時の熱影響を受けやすい状態にある。
【００２６】
以上のことを考慮して、高強度、高硬度の積層成形体を得るためには、積層成形時において溶融・凝固したアルミニウム合金積層体の温度が過時効温度Ｔ０以上の温度域においては、その熱影響による軟化を小さくするために、アルミニウム合金積層体の温度をＴ０＋２０℃以下に抑えることが必要である。
また、急速凝固により多量の溶質元素がアルミニウム合金の積層体中に固溶する一方、積層成形中にその保持される温度が時効処理の役割を果たすため、積層成形体は時効硬化するが、０℃未満では時効硬化が小さいため、アルミニウム合金積層体の温度を０℃以上とすることが必要である。
【００２７】
上述した過時効温度は、積層時間によって異なる「最高硬さを示す温度」を意味する。すなわち、積層成形体の積層時間を一定にして積層成形体温度を変化させて求められた時効硬化曲線 (積層時素材温度による素材の硬さの変化を示す曲線)において、軟化が開始される前の硬さの最高値を示す温度を過時効温度とする。この過時効温度は、積層成形時間が長いほど低温側に移動する。また、過時効温度は、合金組成によっても変化する(ただし、積層時間が１時間から１０００時間においては、過時効温度はおおよそ１００℃ないし２５０℃の範囲にある)。
【００２８】
また、積層時の積層成形体の温度が高いほどアルミニウム合金積層成形体の歪が小さくなるため、積層成形体の温度は高い方が良い。しかし、上述したように積層成形体の温度が高いと過時効になることで硬度低下を起こすために、低歪であって高強度を維持する積層体温度として、Ｔ１（過時効温度Ｔ０−５０℃）ないしＴ２（Ｔ０+２０℃）の範囲に保持して成形することが望ましい。積層体温度をこの範囲内に保持することにより、成形後の段階で高い硬度が得られるため、その後の時効処理は必須ではなく、必要に応じて選択される。
【００２９】
一方、積層体温度がＴ１（Ｔ０−５０℃）未満である場合においては、積層体温度が低いために時効硬化が十分でない場合がある。このため、積層加工後、積層成形体をＴ１（Ｔ０−５０℃）ないしＴ２(Ｔ０＋２０℃未満)で人工時効処理することで、高強度の積層成形体を得ることができる。人工時効処理温度の上限をＴ２とするのは、積層体合金が軟化するのを避けるためである。ただし、積層体温度が低い場合(Ｔ１から−５０℃)にはアルミニウム積層体の歪が発生しやすいので、歪の影響を受けない製品として使用するか、あるいはその後に切削や鍛造などの加工処理を施して使用することも可能である。
【００３０】
積層成形後、積層成形体を変形させてその後人工時効することで、結晶粒や析出物を微細化し、硬さなどの材料特性を改質することができる。この場合、加工時の変形抵抗を下げるために温度を上げることが好ましいが、上げ過ぎると晶出物、析出物の粗大化を招き、成形体の強度の低下をもたらす。このため、加工温度は、室温〜４５０℃、好ましくは室温ないし（Ｔ０＋２０℃未満）である。
【００３１】
積層成形後、人工時効を施す前に、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金においては積層体成形の温度よりも高い温度に短時間保持する復元処理(１７０~２６０℃)を行うこと、Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系合金においては積層成形体の温度より低い温度の中断時効処理(例えば ６５℃)を行うことができる。前者においては、応力腐食割れの防止と強度の改善が期待され、後者においては、強度と伸びの改善が期待される。
以下にアルミニウム合金組成について説明する。
アルミニウムに添加元素が「固溶する」、「微量固溶する」、「非固溶である」とは、二元系合金の平衡状態図に基づき定義される。
【００３２】
本発明の一実施形態においては、積層工法による急速凝固の特徴を生かし、「固溶強化による材料特性」を引き出すために、添加元素の原子半径aの主金属元素の原子半径bに対する比率に着目し、それを限定した。
即ち、本実施形態に係るアルミニウム合金積層成形体又はそれを得るための金属粉末において、添加元素の原子半径aのアルミニウムの原子半径bに対する比率１００（ａ−ｂ）／ｂが−３０％ないし＋３０％、好ましくは−２０％ないし＋２０％とした。１００（ａ−ｂ）／ｂが−３０％ないし＋３０％の範囲外では、アルミニウムに原子レベルで添加元素が固溶しにくくなり、合金は強化しにくくなる。
【００３３】
なお、添加元素がアルミニウムに一部固溶する場合は、１００（ａ−ｂ）／ｂが−３０％ないし＋３０％の範囲外であってもよい。
本実施形態に係るアルミニウム合金積層成形体を構成する合金において、アルミニウムに添加元素を添加することにより、固溶強化、分散強化（析出強化）によってアルミニウム積層成形体の強度強化をはかることができる。この場合、添加量の総和が原子量基準で０．５%未満では、その添加効果は少なく、５０％を超えて添加してもその効果の改善は小さく、むしろ主金属の特性の低下あるいは脆化を招く場合がある。このため、添加量の総和を重量基準で０．５%ないし５０％とすることが好ましい。
【００３４】
本実施形態に係るアルミニウム合金積層成形体において、添加元素としては、固溶限なしの完全固溶型元素、最大固溶限１ないし５０重量％の大量固溶型元素、最大固溶限０．０１ないし１重量％の微量固溶型元素、最大固溶限０重量％の非固溶型元素がある。これらの各種添加元素は、主金属であるアルミニウムに応じて選定することができる。
【００３５】
大量固溶型元素として、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｌｉ、Ａｇ、Ｇａ、Ｇｅ、微量固溶型元素として、Ｓｃ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｉｎ、Ｖ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｔａ、Ａｕ、非固溶型元素として、Ｂｅ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｃｄ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｉｍ、Ｌｕ、Ｈｆ、Ｗ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｈｇ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｔｈ、Ｚｒからなる群から選ばれた1種類以上をアルミニウムに添加することが出来る。
【００３６】
上述のアルミニウム合金において、完全固溶型元素、大量固溶型元素、微量固溶型元素、及び非固溶型元素の添加量は、目的とする合金の種類に応じて、次のように定められる。
目的とする合金が固溶強化型合金である場合、添加元素として、全固溶型元素及び／又は大量固溶型元素が含まれる場合には、その添加量は主金属元素に対し１ないし５０重量％であり、微量固溶型元素が含まれる場合には、その添加量はアルミニウムに対し０．１ないし３重量％であるのが好ましい。
【００３７】
即ち、アルミニウム合金において、固溶強化型合金を狙う場合には、完全固溶型元素、大量固溶型元素は添加元素としてアルミニウムのマトリックスに固溶して金属成形体に高い強度をもたらす機能を有する。しかし、添加量が１重量%未満では十分な強度増加効果が得にくく、５０重量％を超えて添加しても、その効果は小さく、むしろアルミニウム自体が有する特性の低下あるいは脆化を招く恐れがある。このため、完全固溶型元素、大量固溶型元素の添加量は１ないし５０重量％であるのが好ましい。
【００３８】
また、積層工法においては、鋳造法で最も冷却速度が速い方法の一つである高圧鋳造の冷却速度（１０℃／ｓ）の１００倍以上の冷却速度であるため、微量固溶型元素は、その平衡状態図の最大固溶限値よりも高濃度で固溶するが、未固溶元素の発生を抑えるためには、その添加量は０．１ないし３．０重量％であるのが好ましい。
目的とする合金が固溶強化・分散強化複合型合金である場合、添加元素として、全固溶型元素及び／又は大量固溶型元素が含まれる場合には、その添加量は主金属元素に対し１ないし５０重量％であり、微量固溶型元素が含まれる場合には、その含有量はアルミニウムに対し０．１ないし２０重量％であり、非固溶型元素が含まれる場合には、その含有量はアルミニウムに対し０．５ないし２０重量％であるのが好ましい。
【００３９】
即ち、アルミニウム合金において、固溶強化・分散強化複合型合金を狙う場合には、完全固溶型元素、大量固溶型元素については、固溶型合金を狙う場合と同様、アルミニウムに対し１％未満では十分な効果が得られず、５０％を超えて添加しても、その効果は小さく、むしろアルミニウムの特性の低下あるいは脆化を招く恐れがある。このため、完全固溶型元素、大量固溶型元素の添加量は１〜５０重量％であるのが好ましい。
【００４０】
微量固溶型元素は、その平衡状態図の最大固溶限値よりも高濃度で固溶し、固溶強化に寄与するが、未固溶状態である元素は、化合物あるいは単体として分散強化の役目を果たす。このため、微量固溶元素は、その最大固溶限値以上の添加量を添加するが、２０重量％を超えると主金属元素の特性の低下あるいは脆化を招く場合があるので、０．１ないし２０重量％であるのが好ましい。
【００４１】
また、非固溶型元素は、アルミニウムとの金属間化合物、非固溶元素同士の金属間化合物、又は非固溶型元素単体として主金属元素マトリックス中に分散して、金属成形体の強度、耐摩耗性などを改善するものであるが、０．５重量％未満ではその効果は十分でなく、２０重量％を超えて添加するとアルミニウムの特性の低下あるいは脆化を招く場合があるので、非固溶型元素の添加量は１ないし２０重量％であるのが好ましい。
【００４２】
以上、アルミニウム合金の主として強度改善のための成分限定理由について説明した。アルミニウム合金の熱処理条件、組成によっては、鋳造合金の一般的な鋳造特性、とりわけ鋳造割れ特性は金属積層法による積層合金においても影響を受ける。Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系の６０６１合金、  Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系の７０７５合金においては積層方向に向かって結晶粒界に沿って線状の割れが無数に発生する。また、Ａｌ−Ｍｇ系合金においても割れが発生しやすい。このため、Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ系合金においてはＳｉの下限値を４％とし、最大２０％、Ｍｇを０．２％ないし１．５％とすることにより割れ感受性が小さい合金とすることができる。また、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金においてはＭｇ４％ないし１５％に対してＳｉを２％ないし７％と添加することで同様に割れ感受性が小さい合金とすることができる。
【００４３】
以上、本実施形態に係るアルミニウム合金積層成形体の積層時の温度管理、それを踏まえた積層後の熱処理条件、合金組成について説明したが、このようなアルミニウム合金積層成形体は、アルミニウム合金積層成形体と同一の合金組成を有するアルミニウム合金粉末を金属積層工法により成形することにより得ることが出来る。以下、本実施形態に用いる積層工法について説明する。
【００４４】
一般に、金属積層工法は、以下の工程により行われる。
（１）一定厚みの金属粉末層を一層敷きつめる。
（２）固化したいところに対して局部的にレーザーあるいは電子ビームを照射することにより粉末層を加熱し、粉末を瞬間溶融するとともに瞬間固化する。この場合、レーザーあるいは電子ビームは、３Ｄデータ・スライスデータに基づき走査される。
【００４５】
（３）製造プレートを降下させ、更に１層の金属粉末層を敷きつめる。
（４）以上の工程を繰返し、金属を積層して、最終形状の金属成形体を得る。その後、未固化の粉末を取り除いて、金属成形体を取り出す。
本実施形態に係るアルミニウム成形体の製造に使用可能な金属積層工法としては、レーザー積層装置を用いる方法が好ましい。
【００４６】
レーザー積層装置は、例えばＹｂファイバーレーザー装置により生成された発光レーザーをスキャナ、レンズにより照射位置を制御して金属粉末に照射するものである。その操作手順は、敷きつめた層状の金属粉末に、ガルバノメーターミラーを通してレーザービームを照射し、照射部分のみを溶融し、固化し、この操作を繰り返して積層することにより、所定の形状の金属積層成形体を得るものである。
【００４７】
レーザー積層装置は、図１に示す構造を有し、Ｙｂファイバーレーザー１、スキャナ２、レンズ３、金属製造形コンテナ４、及びリコータ５により構成されている。
リコータ５により１層目のアルミニウム合金粉末が金属製造形コンテナ４のプレート７に敷き詰められ、Ｙｂファイバーレーザー１からスキャナ２及びレンズ３を介してレーザービーム８が、プレート７上のアルミニウム合金粉末層の所定の部位に照射される。この場合、レーザービーム８の照射位置は、３Ｄデータから変換されたスライスデータに基づきスキャナ２により走査される。
【００４８】
アルミニウム合金粉末の照射された部位が溶融・凝固すると、プレート７は下方に下げられ、次いでリコータ５により２層目のアルミニウム合金粉末が敷き詰められ、同様にレーザービーム８が２層目のアルミニウム合金粉末層の所定の部位に照射される。
同様にして敷き詰められたアルミニウム合金粉末層へのレーザービーム８の照射が繰り返され、三次元形状のアルミニウム合金積層体９が得られる。なお、図中、参照符号１０は、レーザービーム８が照射されずに溶融・凝固していない未照射アルミニウム合金粉末を示す。
【００４９】
ここで、積層中、積層体の温度を一定あるいは積層時間に連動して可変する方法としては、積層開始面になる金属製の下部プレートを加熱手段又は冷却手段により調整すること、積層装置ボックス内にヒーターを配置し、雰囲気温度を制御すること、下部プレートの厚み又はプレートの材質を変えること、レーザーの出力を制御すること、これらの組み合わせが挙げられる。
【００５０】
積層温度の変更は、高さ方向での積層体の材料特性を均一化あるいは部分的に変化させるために行う。すなわち、積層時間の長さにより、積層高さにより時効時間が変わることから、材料特性が変化する。このために、例えば、より均一な材料特性を得ようとすると、積層時間が短い積層体頂部においては、下部よりも積層体の温度を少し高めて時効硬化を促進することも一つの方法である。
【００５１】
上述のように、本発明は、高さ、強度において所望の特性を有する積層成形体を得るために、アルミニウム合金粉末の積層成形における積層成形体の温度管理に関するものである。事前に求められた積層体の材料特性に及ぼす積層時間、積層温度の影響に関するデータを、積層装置内における１）積層温度変更による時効試験あるいは２）積層装置を用いて得られた積層体素材を用いた時効試験によりあらかじめ求めた上で、時効硬化曲線を作成し、それを積層装置の温度管理に適用するものである。
【００５２】
温度管理は、１）手動、２）自動と手動の組み合わせ、３）完全自動のいずれかにより、行うことができる。このような積層時間、積層温度の影響に関するデータ（時効硬化曲線）に基づき、積層成形時の積層体を温度管理することについては、アルミ合金に限らずチタン系合金、鉄系合金など温度依存性を示す他の合金においても同様に適用することができ、積層時間と積層温度の組み合わせから起きる過時効現象による軟化を抑え、かつ時効硬化する温度範囲で積層し、その後、必要に応じて追加の人工時効硬化処理をすることができる。
【実施例】
【００５３】
以下、本発明の実施例を示すが、その前に、本発明における積層温度の管理に使用される時効硬化曲線を求める手順について説明する。
Ａｌ−１０％Ｓｉ−０．３％Ｍｇ合金（平均粒径：３５μｍ）を用い、レーザー積層装置（Ａｒｃａｍ  Ａ２ｘ）により、積層体を成形した。積層体のサイズは２０ｍｍ×２０ｍｍの角柱であり、１０時間、２０時間、１００時間の積層時間において、それぞれ厚さ１０ｍｍ、２０ｍｍ、１００ｍｍの積層体試料を得た。また、それぞれの積層時間において、積層温度を変化させて、２７種の積層体試料を得た。これらの積層体の底面側のブリネル硬さを測定した。硬さ測定位置の積層熱影響時間は、積層時間に応じて１０時間、２０時間、１００時間となる。
【００５４】
図２は、それぞれの積層時間において、積層温度に対しブリネル硬さをプロットして得た時効硬化曲線(積層温度硬化曲線)である。
図２から、最高ブリネル硬さを示す積層温度、即ち過時効温度は、積層時間が１０時間においては１７０℃、２０時間においては１５０℃、１００時間においては１４０℃と低温側に推移していることがわかる。また、最高ブリネル硬さを示す過時効温度から温度が低下するに従い、硬さは低下する傾向があり、室温で管理できる０℃までその傾向は変わらない。
【００５５】
図２に示す結果から、積層成形体の温度を過時効温度以下に、即ち、積層時間が１０時間においては１７０℃以下に、２０時間においては１５０℃以下に、１００時間においては１４０℃以下にそれぞれ制御することにより、積層成形体の硬さの低下を防止することができることがわかる。
積層時間を一定にしたときの積層体の硬さの積層温度依存性を示す時効硬化曲線に表わされるこの現象は、機械物性の絶対値、過時効温度は異なるが、従来材料、たとえば６０６１合金の時効現象と同様の傾向を示している。
【００５６】
また、所望の硬さの積層体、歪の小さい積層体を得ようとすると、このような時効硬化曲線(積層温度硬化曲線)と、積層体の歪、変形が抑えられる積層体の温度である１００℃以上、好ましくは１３０℃以上を考慮して、積層時間を踏まえた上で積層温度を制御する必要がある。
図３は、Ａｌ−１０％Ｓｉ−０．３％Ｍｇ合金の２０時間積層後に行われる人工時効の硬さに及ぼす影響を示す特性図である。人工時効の温度は１８０℃、時間は４時間とした。図３から、積層温度が１３５℃以上においては硬さの変化は認められないことがわかる。これは、１３５℃は時効硬化最高温度(過時効温度)付近であり、これ以上の長時間の時効により過時効になることを意味している。一方、積層温度が低い時は、積層後の時効硬化が認められ、まだ析出して硬化する析出物が生成されることを意味している。
【００５７】
ただし、温度が低下して３５℃付近において積層後の時効硬化がやや小さくなっており、マイナス効果が出ていると考えられる。即ち、析出硬化にあまり寄与しない微小析出物Ｍｇ−Ｓｉクラスターが積層時に生成されたために、積層後の人工時効において時効硬化に寄与する析出物が減少したためと考えられる。０℃において積層後の硬度は低いが、人工時効による硬化量が大きいのは、積層時にＭｇ−Ｓｉクラスターが抑制されているためと考えられる。このため、本発明の範囲外ではあるが、０℃未満において積層されれば積層時の時効硬化は起きにくい分、その後の人工時効(過時効温度以下)により十分な硬さを得ることができる可能性はある。
【００５８】
実施例1〜７、比較例１〜６
下記表１に示す組成のＡｌ合金粉末（平均粒径：３５μｍ）を用い、レーザー積層装置（Ａｒｃａｍ  Ａ２ｘ）により、上述した時効硬化曲線を求めた際の条件を参考にして、Ｗ２０×Ｌ１００で、厚さ１０ｍｍ、２０ｍｍ、１００ｍｍの１３種の積層体（実施例１〜７、比較例１〜６）を作成し、これら積層体の底面側１ｍｍの位置のブリネル硬さを測定した。その結果を下記表１に示す。なお、厚さ１０ｍｍ、２０ｍｍ、１００ｍｍは、１０時間、２０時間、１００時間の積層時間に対応する。
【００５９】
【表１】
2017155291.tif 000003
【００６０】
上記表１から、比較例１ないし６の積層体は、いずれも積層温度がそれぞれの積層時間における過時効温度(１０時間の場合１７０℃、２０時間の場合１４５℃、１００時間の場合１３５℃)−５０℃よりも低く、あるいは過時効温度 ＋２０℃よりも高いことから、硬さが１４０を下回ることがわかる。
一方、実施例１ないし５の積層体は、いずれも過時効温度−５０℃よりも高く、あるいは過時効温度 ＋２０℃よりも低いことから、硬さが１４０を超えることがわかる。実施例６の積層体は、積層後は硬さが１４０未満であるが、時効処理により１５０を超える硬さとなり。実施例６の積層体は、積層後プレスをし、その後時効処理により微細な組織になることでさらに硬さが高くなっている。
実施例１の積層体の光学顕微鏡写真を図４に示す。なお、図５は、金型鋳造Ａｌ−１０％Ｓｉ−０．３％Ｍｇ合金の光学顕微鏡写真である。
【００６１】
実施例８〜９、比較例７
上記実施例及び比較例と同様の手順で、積層温度を変えて、直径１０ｍｍ、長さ１００ｍｍの円筒状の３種の積層成形体（実施例８、９、比較例７）を作成した。各積層成形体の積層温度は下記の通りである。なお、積層時間は、１０時間である。
実施例８：積層温度１００℃
実施例９：積層温度１３０℃
比較例７：積層温度３６℃
【００６２】
作成された積層成形体をプレート側を上にして平板上に載置した状態の写真を図６に示す。
図６において、（ａ）は比較例７の積層成形体、（ｂ）は実施例８の積層成形体、（ｃ）は実施例９の積層成形体をそれぞれ示す。
【００６３】
図６（ａ）に示すように、比較例７の積層成形体は、中央部が平板に密着していない。これは、積層成形体の両端が上方に反っており、積層体にひずみが生じていることがわかる。これに対し、図６（ｂ）、（ｃ）に示すように、実施例８及び９の積層成形体は、中央部が平板に密着しており、積層成形体の両端が上方に反っていない。即ち、積層成形体にひずみが生じていないことがわかる。特に、実施例９の積層成形体は、中央部が平板に完全に密着しており、積層成形体にひずみが全く生じていないことがわかる。
図６に示す結果から、積層成形体の歪を抑えるためには、積層成形体の温度を１００℃以上、好ましくは１３０℃以上とすることが好ましいことがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明によれば、アルミニウム合金粉末を所定の温度管理の下で積層成形することにより、型を作ることなく、強度及び硬さの高いアルミニウム合金積層成形体を製造することができるので、高強度、多機能の製品への用途の展開が期待される。
【符号の説明】
【００６５】
１…Ｙｂファイバーレーザー
２…スキャナ
３…レンズ
４…金属製造形コンテナ
５…リコータ
７…プレート
８…レーザービーム
９…アルミニウム合金積層成形体
１０…未照射アルミニウム合金粉末
【図１】
2017155291.tif 000004
【図２】
2017155291.tif 000005
【図３】
2017155291.tif 000006
【図４】
2017155291.tif 000007
【図５】
2017155291.tif 000008
【図６】
2017155291.tif 000009