(57)【要約】      （修正有）【課題】引き上げ法により育成されたタンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶等の酸化物単結晶インゴットの熱歪みを緩和処理するための酸化物単結晶の熱処理方法の提供。【解決手段】引き上げ法により育成されたＬＴ単結晶インゴット００４を、下側部材００１と上側部材００２とが嵌合されたセラミック製容器内に収容し、インゴット００４全体がセラミック製容器により覆われた状態でインゴット００４を熱処理する方法において、ＬＴ単結晶インゴット００４と同一材料で構成されかつ塊径が２〜１０ｍｍである小塊００３群を底面に敷き詰めると共に、小塊００３群を介しセラミック製容器内底面にＬＴ単結晶インゴット００４を載置して熱処理を行う酸化物単結晶の熱処理方法。【選択図】図１
2017193453.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
引き上げ法により育成された酸化物単結晶インゴットをセラミック製容器内に収容し、該インゴット全体がセラミック製容器により覆われた状態で上記酸化物単結晶インゴットを熱処理する酸化物単結晶の熱処理方法において、
上記酸化物単結晶インゴットと同一材料で構成されかつ塊径が２ｍｍ以上１０ｍｍ未満である小塊群を上記セラミック製容器内底面に敷き詰めると共に、当該小塊群を介しセラミック製容器内底面に酸化物単結晶インゴットを載置して熱処理することを特徴とする酸化物単結晶の熱処理方法。
【請求項２】
上部が開放されかつ上記小塊群が敷き詰められる内底面を有する筒形下側部材と、該下側部材に収容された酸化物単結晶インゴット全体を覆う内壁面と天壁面を有しかつ上記下側部材に嵌合される筒形上側部材とで上記セラミック製容器が構成されていることを特徴とする請求項１に記載の酸化物単結晶の熱処理方法。
【請求項３】
上部が開放されかつ上記小塊群が敷き詰められる内底面を有する筒形下側部材と、該下側部材に収容された酸化物単結晶インゴット側面を覆う内壁面を有しかつ上記下側部材に嵌合されると共に両端が開放された筒形中間部材と、該筒形中間部材に嵌合されかつ上記下側部材とは反対側に位置する筒形中間部材の開放部を閉止する上側部材とで上記セラミック製容器が構成されていることを特徴とする請求項１に記載の酸化物単結晶の熱処理方法。
【請求項４】
上記酸化物単結晶がタンタル酸リチウム単結晶またはニオブ酸リチウム単結晶で構成されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の酸化物単結晶の熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法等の引き上げ法により育成された酸化物単結晶インゴットをセラミック製容器内に収容し、該インゴット全体がセラミック製容器により覆われた状態で酸化物単結晶インゴットを熱処理して酸化物単結晶インゴットの「熱歪み」を緩和させる方法に係り、特に、白金箔等の貴金属で覆うことなくセラミック製容器の劣化を回避できる酸化物単結晶の熱処理方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
タンタル酸リチウム（以下、ＬＴと略記する）単結晶やニオブ酸リチウム（以下、ＬＮと略記する）単結晶等の酸化物単結晶は一般的にチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と略記する）等の引き上げ法を用いて育成されている。ＣＺ法は、坩堝内の原料融液に種結晶を接触させ、該種結晶を回転させながら引き上げることで種結晶と同一方位の単結晶を育成する方法である。ＣＺ法では成長界面が固化することで結晶成長が進むため、先に固化した部分と成長界面との間には温度勾配が生じる。そして、温度勾配を生じることで、育成が完了した結晶には温度差に起因した「熱歪み」が導入される。
【０００３】
育成された結晶に上記「熱歪み」が導入されると、その後の加工工程でクラックを生じさせることから、ＣＺ法で育成された酸化物単結晶については融点以下の温度でアニール処理（熱処理）を行い、上記「熱歪み」を緩和している。アニール処理は、結晶全体を均一な温度にすることが好ましく、特に、ＣＺ法による単結晶育成では直径の変化が大きい結晶肩部と結晶直胴部の境界付近に大きな「熱歪み」が導入されているため、アニール処理において結晶肩部と結晶直胴部の温度差を可能な限り小さくすることが好ましい。
【０００４】
ＬＴ（融点：約１６５０℃）やＬＮ（融点：約１２５０℃）の単結晶は１０００℃を越える温度でアニール処理を行うことから、一般的に抵抗加熱式のヒーターを備えた電気炉が選択される。電気炉の発熱体はアニール温度に応じて二珪化モリブデンや炭化ケイ素が選択されるが、これ等の発熱体に限定されるものではない。
【０００５】
アニール処理では、結晶全体を均一な温度で長時間保持し、再び温度差が生じないように徐冷しながら室温まで戻すことで「熱歪み」を緩和し、その後の加工工程におけるクラックを防いでおり、高温下で温度を均一に保持することが必要となる。
【０００６】
ところで、結晶肩部と結晶直胴部を有する上記酸化物単結晶インゴットのアニール処理（熱処理）は、収納容器に上記インゴットを収容し、かつ、インゴット全体が収納容器で覆われた状態にして熱処理がなされるが、酸化物単結晶インゴットと収納容器が接触した部分のインゴットにクラックを生じることがあった。この原因は、酸化物単結晶インゴットにおける接触部位の熱的不均一および酸化物単結晶インゴットの自重による応力の不均一に起因すると考えられている。
【０００７】
そこで、特許文献１において、ＬＴやＬＮ等の酸化物単結晶インゴットと収納容器（特許文献１では白金等貴金属製容器が例示されている）との間に上記酸化物単結晶の粉末を介在させる方法が提案され、また、特許文献２において、上記酸化物単結晶の粉末を介在させた状態で酸化物単結晶インゴットを白金容器内に載置しかつ該白金容器をアルミナ製坩堝に収納させて熱処理する方法が提案されている。そして、酸化物単結晶の粉末を介在させる上記方法により酸化物単結晶インゴットと収納容器が直接接触しなくなるため、上述の熱的不均一および応力不均一に起因したアニール処理（熱処理）時における酸化物単結晶インゴットのクラック発生を回避することが可能となった。
【０００８】
しかし、ＬＴやＬＮ等酸化物単結晶の粉末を介在させる特許文献１および特許文献２に記載の方法においては、高温条件下において、酸化物単結晶であるＬＴ（ＬｉＴａＯ3）やＬＮ（ＬｉＮｂＯ3）およびこれ等粉末から酸化リチウム（Ｌｉ2Ｏ）を主とするリチウム（Ｌｉ）成分が揮散するため、熱処理用電気炉や上記アルミナ製の坩堝（保持体）がアルカリ雰囲気下で激しく劣化し、電気炉や保持体等の寿命を著しく短縮させる欠点があり、更に、得られる酸化物単結晶も組成が不均一で低品質となる欠点が存在した。
【０００９】
そこで、リチウム（Ｌｉ）成分の揮散を抑制させるため、特許文献３においては上記酸化物単結晶粉末の組成（Ｔａ／ＬｉまたはＮｂ／Ｌｉ＝Ｘ）を「１．２≦Ｘ≦１．５」に設定した処理方法を提案している。ＬＴ（ＬｉＴａＯ3）およびＬＮ（ＬｉＮｂＯ3）で示される酸化物単結晶の組成（Ｔａ／ＬｉまたはＮｂ／Ｌｉ＝Ｘ＝１）と比較し、特許文献３における酸化物単結晶の粉末組成はＴａおよびＮｂが余剰となっているため、酸化リチウム（Ｌｉ2Ｏ）を主とするリチウム（Ｌｉ）成分が余剰のＴａ2Ｏ5およびＮｂ2Ｏ5にトラップされてリチウム（Ｌｉ）成分の揮散を抑制できるとされている。そして、特許文献３には、アルミナ製容器（保持体）の内底面に白金箔を載置しかつ白金箔上に「１．２≦Ｘ≦１．５」に設定された酸化物単結晶の粉末を敷き詰めると共に、当該粉末上に酸化物単結晶インゴットを載置して酸化物単結晶インゴットをアニール処理（熱処理）する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開昭５４−００５９００号公報（１頁右欄７〜１２行、実施例１）
【特許文献２】特開昭 ５９−２２７７９９号公報（特許請求の範囲欄の１項）
【特許文献３】特開平７−１８７８９８号公報（段落0003〜段落0005）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
ところで、ＬＴやＬＮ等酸化物単結晶の粉末を介在させる特許文献１および特許文献２に記載の方法は、上述したように揮散するリチウム（Ｌｉ）成分を原因とするアルミナ製坩堝（保持体）等の劣化を回避するため貴金属製容器を用いたり、容器内面を貴金属製の箔で覆ったりする必要があり、その分、高コストの処理方法となる問題が存在し、更に、揮散するリチウム（Ｌｉ）成分の存在により処理後における酸化物単結晶の組成が不均一で低品質となる問題が存在した。
【００１２】
また、酸化物単結晶粉末の組成（Ｔａ／ＬｉまたはＮｂ／Ｌｉ＝Ｘ）を「１．２≦Ｘ≦１．５」とする特許文献３の方法は、ＬＴ（ＬｉＴａＯ3）およびＬＮ（ＬｉＮｂＯ3）で示される酸化物単結晶と組成が異なる粉末用の酸化物単結晶を別に準備する必要があり、その分、高コストの処理方法となる問題が存在した。
【００１３】
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、貴金属製の容器や箔等を用いることなく安価なセラミック製容器の適用が可能で、かつ、このセラミック製容器内に酸化物単結晶インゴットを安定して収容できると共に、加熱ムラや容器の劣化を生じさせることなく酸化物単結晶インゴットの「熱歪み」について緩和処理が行える酸化物単結晶の熱処理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
そこで、上記課題を解決するため本発明者が鋭意研究を継続した結果、特許文献１〜２の方法で使用されているＬＴやＬＮ等の酸化物単結晶粉末に代えて、塊径が２ｍｍ以上１０ｍｍ未満である酸化物単結晶の小塊を適用したところ、セラミック製容器内に酸化物単結晶インゴットを安定して収容できると共に、加熱ムラや容器の劣化を生じさせることなく酸化物単結晶インゴットの「熱歪み」について緩和処理が行えることを発見するに至った。本発明はこのような発見に基づき完成されたものである。
【００１５】
すなわち、本発明に係る第１の発明は、
引き上げ法により育成された酸化物単結晶インゴットをセラミック製容器内に収容し、該インゴット全体がセラミック製容器により覆われた状態で上記酸化物単結晶インゴットを熱処理する酸化物単結晶の熱処理方法において、
上記酸化物単結晶インゴットと同一材料で構成されかつ塊径が２ｍｍ以上１０ｍｍ未満である小塊群を上記セラミック製容器内底面に敷き詰めると共に、当該小塊群を介しセラミック製容器内底面に酸化物単結晶インゴットを載置して熱処理することを特徴とするものである。
【００１６】
また、本発明に係る第２の発明は、
第１の発明に記載の酸化物単結晶の熱処理方法において、
上部が開放されかつ上記小塊群が敷き詰められる内底面を有する筒形下側部材と、該下側部材に収容された酸化物単結晶インゴット全体を覆う内壁面と天壁面を有しかつ上記下側部材に嵌合される筒形上側部材とで上記セラミック製容器が構成されていることを特徴とし、
第３の発明は、
第１の発明に記載の酸化物単結晶の熱処理方法において、
上部が開放されかつ上記小塊群が敷き詰められる内底面を有する筒形下側部材と、該下側部材に収容された酸化物単結晶インゴット側面を覆う内壁面を有しかつ上記下側部材に嵌合されると共に両端が開放された筒形中間部材と、該筒形中間部材に嵌合されかつ上記下側部材とは反対側に位置する筒形中間部材の開放部を閉止する上側部材とで上記セラミック製容器が構成されていることを特徴とし、
第４の発明は、
第１の発明〜第３の発明のいずれかに記載の酸化物単結晶の熱処理方法において、
上記酸化物単結晶がタンタル酸リチウム単結晶またはニオブ酸リチウム単結晶で構成されていることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１７】
本発明に係る酸化物単結晶の熱処理方法においては、
酸化物単結晶インゴットと該インゴットが収容される収納容器との間に酸化物単結晶の粉末を介在させる特許文献１〜２の方法と異なり、塊径が２ｍｍ以上１０ｍｍ未満であるＬＴやＬＮ等酸化物単結晶の小塊を介在させている。
【００１８】
そして、塊径が２ｍｍ以上１０ｍｍ未満であるＬＴやＬＮ等酸化物単結晶の小塊は上記粉末の粒径に較べて塊径が著しく大きく、その分、高温条件下におけるリチウム（Ｌｉ）成分の揮散が起こり難くかつ上記小塊の表面積も小さい。従って、セラミック製容器と小塊が直接接触しても容器と小塊間の反応が起こり難く、かつ、小塊の塊径が１０ｍｍ未満であるためセラミック製容器内に収容された酸化物単結晶インゴットが熱処理中に倒れることもない。
【００１９】
このため、安価なセラミック製容器内に酸化物単結晶インゴットを安定して収容できると共に、酸化物単結晶インゴット全体をセラミック製容器で覆うことにより加熱ムラやセラミック製容器の劣化を生じさせることなく酸化物単結晶インゴットの「熱歪み」を緩和させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施例１に係る酸化物単結晶の熱処理方法を示す説明図。
【図２】本発明の実施例２に係る酸化物単結晶の熱処理方法を示す説明図。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００２２】
（１）本発明に係る酸化物単結晶の熱処理方法
本発明に係る酸化物単結晶の熱処理方法は、上述したように引き上げ法により育成された酸化物単結晶インゴットをセラミック製容器内に収容し、該インゴット全体がセラミック製容器により覆われた状態で上記酸化物単結晶インゴットを熱処理する酸化物単結晶の熱処理方法において、上記酸化物単結晶インゴットと同一材料で構成されかつ塊径が２ｍｍ以上１０ｍｍ未満である小塊群を上記セラミック製容器内底面に敷き詰めると共に、当該小塊群を介しセラミック製容器内底面に酸化物単結晶インゴットを載置して熱処理することを特徴とするものである。
【００２３】
（２）セラミック製容器内底面に敷き詰める小塊群
上記酸化物単結晶インゴットと同一材料で構成される小塊は、ＬＴ（ＬｉＴａＯ3）やＬＮ（ＬｉＮｂＯ3）の単結晶を砕いて製造される塊径が２ｍｍ以上１０ｍｍ未満である酸化物単結晶の塊を意味している。
【００２４】
塊径が２ｍｍ以上１０ｍｍ未満である酸化物単結晶の小塊は、特許文献１〜２の方法に記載された酸化物単結晶インゴット粉末の粒径と比較して塊径が著しく大きく、その分、高温条件下におけるリチウム（Ｌｉ）成分の揮散が起こり難くかつ小塊の表面積も小さいため、セラミック製容器と小塊が直接接触しても容器と小塊間の反応が起こり難く（すなわち、セラミック製容器との反応性に乏しいことから容器の化学的劣化が抑制される）、更に、小塊の塊径が１０ｍｍ未満であるためセラミック製容器内に収容された酸化物単結晶インゴットが熱処理中に倒れることもない。
【００２５】
上記塊径が２ｍｍ未満の場合、小塊の表面積が増大してセラミックス容器との反応性が増大してしまう。また、小塊の塊径が１０ｍｍ以上の場合、酸化物単結晶インゴットの載置が不安定となり、熱処理中に酸化物単結晶インゴットが倒れてしまってクラック不良の原因となる。
【００２６】
（３）セラミック製容器
本発明において適用されるセラミック製容器の材料は特に限定されるものではなく、アニール温度や形状に応じて任意に選択することができる。例えば、アルミナ（酸化アルミニウム）やジルコニア（酸化ジルコニウム）、および、マグネシア、ムライト、炭化ケイ素等から選択された１種類以上の材料を用いることができる。
【００２７】
セラミック製容器の形状は、酸化物単結晶インゴットの直径Ｄに対して、直径若しくは内接円が１．２Ｄ〜２．０Ｄとなるような円形や多角形とすることにより、電気炉への充填率を損なうこと無く、セラミック製容器と酸化物単結晶インゴットが直接接することを防ぐことができる。また、酸化物単結晶インゴットの全長Ｈに対して、セラミック製容器の高さを１．１Ｈ〜１．５Ｈとすることにより、酸化物単結晶インゴット全体がセラミック製容器で覆われた状態となるためインゴットの加熱ムラを防ぐことができる。
【００２８】
尚、アニール処理（熱処理）の際、熱処理用電気炉の発熱体からの熱線が、直接、酸化物単結晶インゴットに照射されないように酸化物単結晶インゴット全体がセラミック製容器で覆われた状態にすることを要する。
【００２９】
そして、セラミック製容器としては、上部が開放されかつ小塊群が敷き詰められる内底面を有する筒形下側部材と、該下側部材に収容された酸化物単結晶インゴット全体を覆う内壁面と天壁面を有しかつ上記下側部材に嵌合される筒形上側部材とで構成される構造体、あるいは、上部が開放されかつ上記小塊群が敷き詰められる内底面を有する筒形下側部材と、該下側部材に収容された酸化物単結晶インゴット側面を覆う内壁面を有しかつ上記下側部材に嵌合されると共に両端が開放された筒形中間部材と、該筒形中間部材に嵌合されかつ上記下側部材とは反対側に位置する筒形中間部材の開放部を閉止する上側部材とで構成される構造体が例示される。
【００３０】
（４）酸化物単結晶
酸化物単結晶の熱処理方法を前提とした酸化物単結晶であり、タンタル酸リチウム（ＬＴ：ＬｉＴａＯ3）およびニオブ酸リチウム（ＬＮ：ＬｉＮｂＯ3）が挙げられる。
【実施例】
【００３１】
以下、本発明の実施例について比較例を挙げて具体的に説明するが、本発明に係る技術的構成がこれ等実施例の構成に限定されるものではない。
【００３２】
［実施例１］
本実施例で使用されたセラミック製容器は、図１に示すように、上部が開放されかつ小塊００３群が敷き詰められる内底面を有する筒形下側部材００１と、該下側部材００１に収容されたＬＴ単結晶インゴット００４全体を覆う内壁面と天壁面を有しかつ上記下側部材００１に嵌合される筒形上側部材００２とで構成され、かつ、これ等下側部材００１と上側部材００２の材質は、かさ密度３．０ｇ/ｃｍ3以上４．０ｇ/ｃｍ3未満のアルミナが用いられている。また、上記下側部材００１の形状は、１辺が２００ｍｍ、高さが１００ｍｍ、かつ、上部が開放された角型の箱状構造体で構成されており、上記上側部材００２の形状も下側部材００１と同一になっている。
【００３３】
上記下側部材００１の内底面に敷き詰められる小塊００３は以下のようにして製造されている。まず、タンタル酸リチウム単結晶を粉砕した後、目開き１０ｍｍの篩いで粗大な結晶を除去する。次いで、目開き２ｍｍの篩いで微細な結晶を除去し、塊径が２ｍｍ以上１０ｍｍ未満の小塊を得ている。
【００３４】
そして、下側部材００１の内底面に上記小塊００３の層が厚み３０ｍｍとなるように敷き詰めると共に、小塊００３の層上に直径１６０ｍｍ、高さ１３０ｍｍのＬＴ単結晶インゴット００４を図１に示すように載置した後、下側部材００１と同一形状の上記上側部材００２を下側部材００１に嵌合させてＬＴ単結晶インゴット００４全体がセラミック製容器で覆われた状態とした。尚、小塊００３群が敷き詰められた下側部材００１内にＬＴ単結晶インゴット００４を収容する際、下側部材００１の上部が開放された構造になっているためＬＴ単結晶インゴット００４の収容は簡便に行うことができた。
【００３５】
そして、ＬＴ単結晶インゴット００４が収容されたセラミック製容器を熱処理用電気炉内に搬入し、温度１４００℃で４０時間のアニール処理（熱処理）を実施した。また、アニール処理（熱処理）完了後における下側部材００１の内底面を調べたところ、上記小塊００３との直接接触による劣化は確認されず、かつ、載置された上記ＬＴ単結晶インゴット００４の荷重にも十分耐性を有していることも確認された。
【００３６】
更に、上述した条件と同一の条件でＬＴ単結晶インゴットのアニール処理（熱処理）を１６回繰り返したところ、１６本の良品を得ることができた。
【００３７】
処理後のＬＴ単結晶インゴットには表面クラックが無く、加工におけるクラックも発生しなかった。更に、セラミック製容器を構成する下側部材００１の劣化も確認されなかった。
【００３８】
［実施例２］
使用したセラミック製容器の構造とＬＴ単結晶インゴットの寸法が異なる点を除き実施例１と同様にしてＬＴ単結晶インゴットのアニール処理（熱処理）を行った。
【００３９】
すなわち、本実施例で使用されたセラミック製容器は、図２に示すように、上部が開放されかつ小塊００８群が敷き詰められる内底面を有する筒形下側部材００５と、該下側部材００５に収容されたＬＴ単結晶インゴット００９の側面を覆う内壁面を有しかつ上記下側部材００５に嵌合されると共に両端が開放された筒形中間部材００６と、該筒形中間部材００６に嵌合されかつ上記下側部材００５とは反対側に位置する筒形中間部材００６の開放部を閉止する上側部材００７とで構成され、かつ、下側部材００５と中間部材００６および上側部材００７の材質は、実施例１と同様、かさ密度３．０ｇ/ｃｍ3以上４．０ｇ/ｃｍ3未満のアルミナが用いられている。また、下側部材００５の形状は、直径１５０ｍｍ、高さが５０ｍｍ、かつ、上部が開放された丸型の構造体で構成され、中間部材００６の形状は、直径１５０ｍｍ、高さが１７０ｍｍ、かつ、両端が開放された円筒形の構造体で構成され、また、上側部材００７は、直径１５５ｍｍの円板状の構造体で構成されている。
【００４０】
そして、下側部材００５の内底面に実施例１と同じ小塊００８の層が厚み３０ｍｍとなるように敷き詰めると共に、小塊００８の層上に直径１１０ｍｍ、高さ１５０ｍｍのＬＴ単結晶インゴット００９を図２に示すように載置した後、中間部材００６を下側部材００５に嵌合させかつ中間部材００６の開放部を上側部材００７で閉止してＬＴ単結晶インゴット００９全体がセラミック製容器で覆われた状態とした。尚、小塊００８群が敷き詰められた下側部材００５内にＬＴ単結晶インゴット００９を収容する際、下側部材００５の上部が開放されその内壁面の高さが５０ｍｍと低く設定されているためＬＴ単結晶インゴット００９の収容は極めて簡便に行うことができた。
【００４１】
そして、ＬＴ単結晶インゴット００９が収容されたセラミック製容器を熱処理用電気炉内に搬入し、温度１４００℃で４０時間のアニール処理（熱処理）を実施した。また、アニール処理（熱処理）完了後における下側部材００５の内底面を調べたところ、上記小塊００８との直接接触による劣化は確認されず、かつ、載置された上記ＬＴ単結晶インゴット００９の荷重にも十分耐性を有していることも確認された。
【００４２】
更に、上述した条件と同一の条件でＬＴ単結晶インゴットのアニール処理（熱処理）を１０回繰り返したところ、１０本の良品を得ることができた。
【００４３】
処理後のＬＴ単結晶インゴットには表面クラックが無く、加工におけるクラックも発生しなかった。更に、セラミック製容器を構成する下側部材００５の劣化も確認されなかった。
【００４４】
［比較例１］
塊径が２ｍｍ以上１０ｍｍ未満であるタンタル酸リチウム単結晶の小塊に代えて、粒径２ｍｍ以下のタンタル酸リチウム単結晶粉末を用いた点を除き実施例１と同様にしてＬＴ単結晶インゴットのアニール処理（熱処理）を行った。
【００４５】
そして、ＬＴ単結晶インゴットのアニール処理（熱処理）を３回連続で実施した結果、３本の良品を得ることができた。
【００４６】
但し、熱処理１回目でセラミック製容器を構成する下側部材００１に亀裂が入った。その後、３回目の熱処理で下側部材００１に亀裂が進み、セラミック製容器が破損するに至り、以降のアニール処理（熱処理）を継続することが困難となった。
【００４７】
［参考例１］
セラミック製容器を構成する下側部材００１の内底面に、貴金属部材として厚さ０．５ｍｍの白金箔を載置した点を除き比較例１と同様にしてＬＴ単結晶インゴットのアニール処理（熱処理）を行った。
【００４８】
そして、ＬＴ単結晶インゴットのアニール処理（熱処理）を３回連続で実施した結果、３本の良品を得ることができた。
【００４９】
また、アニール処理（熱処理）完了後における下側部材００１の内底面を調べたところ、厚さ０．５ｍｍの白金箔を載置したため、粒径２ｍｍ以下のタンタル酸リチウム単結晶粉末との接触による劣化は確認されず、かつ、載置された上記ＬＴ単結晶インゴットの荷重にも十分耐性を有していることも確認された。
【００５０】
［比較例２］
実施例２で使用されたセラミック製容器の筒形下側部材００５のみを適用した点を除き実施例２と同様にしてＬＴ単結晶インゴットのアニール処理（熱処理）を行った。
【００５１】
すなわち、下側部材００５の内底面に実施例１と同じ小塊００８の層が厚み３０ｍｍとなるように敷き詰めると共に、小塊００８の層上に直径１１０ｍｍ、高さ１５０ｍｍのＬＴ単結晶インゴット００９を載置した後、中間部材００６と上側部材００７を用いることなく上記ＬＴ単結晶インゴット００９の側面側と結晶肩部が露出された状態とした。
【００５２】
そして、実施例２と同様にしてＬＴ単結晶インゴットのアニール処理（熱処理）を１０回連続で実施したところ、ＬＴ単結晶インゴット全体がセラミック製容器で覆われていなかったため８本のＬＴ単結晶インゴットで表面クラックが発生した。
【００５３】
但し、塊径が２ｍｍ以上１０ｍｍ未満であるタンタル酸リチウム単結晶の小塊群が敷き詰められたアルミナ製の下側部材００５については劣化が確認されなかった。
【００５４】
［評  価］
（１）実施例１〜２においては、セラミック製容器を構成する下側部材内底面を白金箔等の貴金属で覆わなくてもＬＴ単結晶から成る小塊との直接接触による劣化は確認されず、かつ、ＬＴ単結晶インゴットの表面クラックを抑制できることも確認される。
【００５５】
更に、白金箔等の貴金属を用いる必要がないため、低コストでアニール処理（熱処理）が行えることも確認される。
【００５６】
（２）これに対し、比較例１においては、セラミック製容器を構成する下側部材の劣化が早期に進み、実施例１〜２に較べて収納容器の寿命が短いことが確認され、かつ、アニール処理（熱処理）での良品率も実施例１〜２に較べ低くなることが確認される。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明に係る酸化物単結晶の熱処理方法によれば白金箔等の貴金属で覆うことなくセラミック製容器の劣化が回避されるため、タンタル酸リチウム単結晶やニオブ酸リチウム単結晶インゴットの熱歪みを緩和させる熱処理方法に用いられる産業上の利用可能性を有している。
【符号の説明】
【００５８】
００１  セラミック製容器の下側部材
００２  セラミック製容器の上側部材
００３  ＬＴ単結晶から成る塊径２ｍｍ以上１０ｍｍ未満の小塊
００４  ＬＴ単結晶インゴット
００５  セラミック製容器の下側部材
００６  セラミック製容器の中間部材
００７  セラミック製容器の上側部材
００８  ＬＴ単結晶から成る塊径２ｍｍ以上１０ｍｍ未満の小塊
００９  ＬＴ単結晶インゴット
【図１】
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【図２】
2017193453.tif 000004