(57)【要約】【課題】耐久性があり、ＥＦＧ法によるサファイア単結晶製造に適した温度勾配を形成可能なアフターヒータ及びサファイア単結晶製造装置を提供すること。【解決手段】育成結晶が通過する中空部分２を形成する別材部分３と、本体部分４とを少なくとも有し、別材部分３に設けた凸部５を本体部分４に設けた凹部６にはめ込み固定することでアフターヒータ１を構成する。別材部分３は本体部分４とは別の材質で構成されており、別材部分３は、本体部分４よりも大きな熱伝導率を有する材質で構成される。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
育成結晶が通過する中空部分を形成する別材部分と、
本体部分とを少なくとも有し、
前記本体部分に前記別材部分がはめ込まれていることを特徴とするアフターヒータ。
【請求項２】
前記別材部分は前記本体部分よりも大きな熱伝導率を有する材質からなることを特徴とする請求項１に記載のアフターヒータ。
【請求項３】
前記別材部分はグラファイトからなり、前記本体部分は炭素材料系成形材からなることを特徴とする請求項１または２に記載のアフターヒータ。
【請求項４】
原料を収容する坩堝と、
原料を加熱溶融するヒータと、
前記坩堝及び前記ヒータを取り囲むように設けられた加熱部断熱材と、
育成結晶が通過する空間に配置されたアフターヒータを少なくとも備え、
前記アフターヒータは、育成結晶が通過する中空部分を形成する別材部分と本体部分を少なくとも有し、
前記本体部分に前記別材部分がはめ込まれていることを特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【請求項５】
ＥＦＧ法によるサファイア単結晶製造に用いられる請求項４に記載のサファイア単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アフターヒータ及びサファイア単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
サファイアやシリコン等の単結晶成長方法として知られるＣＺ（Czochralski）法、ＥＦＧ（Edge-defined Film-fed Growth）法などの結晶製造装置内に設けられる断熱材構造として、特許文献１〜３に示すようなものがある。
【０００３】
特許文献１は、ＣＺ法による結晶製造装置において、炭素繊維成型材からなる坩堝とヒータを囲繞する断熱筒を具備している。特許文献１では、シリコン、ゲルマニウム等の半導体結晶成長中の熱履歴を制御することを目的として、断熱筒に局部的な熱の放散を可能にする複数の断裂部を設けている。さらに、この断裂部を坩堝内の原料の湯面より上部に設けることで結晶に対しより直接的に作用し結晶欠陥の低減に効果的であることが記載されている。
【０００４】
特許文献２には、ＣＺ法によるサファイア単結晶製造装置において、炉体内に断熱空間を形成するカーボン製断熱材とともに、坩堝の上方に配置された複数の熱反射板を備えた構造が開示されている。熱反射板は、原料融液からの輻射熱を反射することによって、原料融液及び断熱空間の垂直温度勾配を制御している。
【０００５】
一方、ＥＦＧ法においては、特許文献３の図１に育成容器内部が断熱材１１６によって囲まれている単結晶製造装置が開示されている。特許文献３に示す従来のＥＦＧ法に用いるサファイア単結晶製造装置では、断熱材１１６が坩堝、ヒータ、電極、ダイを取り囲んでいる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第３１２８７９５号
【特許文献２】特開２０１４−６５６３９号
【特許文献３】特許第４４６５４８１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献３の図１において、シャフト駆動部及びシード基板が鉛直方向に移動する坩堝上方の空間は、結晶成長が進む方向であるとともに成長した育成結晶が通過する空間でもある。育成結晶が急冷されることを防ぐため、一般に、この空間の断熱材１１６は炭素材料系の断熱材で形成される。炭素材料系断熱材は、熱伝導率が１Ｗ／ｍ・Ｋ以下と小さく断熱性能に優れているため、様々な単結晶成長炉の断熱材として広く用いられている。
【０００８】
しかしながら、本出願人らが特許文献３に示す従来の断熱材１１６を用いてサファイア単結晶を製造したところ、断熱材１１６を通過してきた育成結晶には多数の結晶欠陥が導入されるという問題があった。本出願人らは、結晶欠陥の原因は断熱材１１６内部の鉛直方向の温度勾配によるものであると考えた。
【０００９】
サファイア単結晶の引き上げ速度は、ＣＺ法では１ｍｍ／ｈ程度であるのに対し、ＥＦＧ法では１０ｍｍ／ｈ以上の高速で結晶成長が行われる。そのため、ＣＺ法と比較して高速で引き上げられる育成結晶からの熱放射の影響により、断熱材１１６内部は特に鉛直方向の温度勾配が変化しやすく不安定な状態であると考えた。２０００℃を超える高温環境下で育成されたサファイア単結晶が熱源となり、断熱材１１６内部は局所的に高温となることが考えられる。また、育成結晶が通過している間は、断熱材内部はサファイア単結晶からの熱放射を受け続けるため、断熱材構造には高温に対する耐久性も求められる。
【００１０】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、耐久性があり、ＥＦＧ法によるサファイア単結晶製造に適した温度勾配を形成可能な断熱材構造（アフターヒータ）とこのアフターヒータを備えたサファイア単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題は本発明により解決される。すなわち、本発明に係るアフターヒータは、育成結晶が通過する中空部分を形成する別材部分と、本体部分を少なくとも有し、本体部分に別材部分がはめ込まれていることを特徴とする。
【００１２】
本発明に係るアフターヒータの一実施形態は、別材部分は本体部分よりも大きな熱伝導率を有する材質からなることを特徴とする。別材部分と本体部分は同一の材質ではなく、別材部分の熱伝導率は本体部分の熱伝導率よりも大きな材質であることを意味する。
【００１３】
本発明に係るアフターヒータの別の実施形態は、別材部分はグラファイトからなり、本体部分は炭素材料系成形材からなることを特徴とする。
【００１４】
本発明に係るサファイア単結晶製造装置は、原料を収容する坩堝と、原料を加熱溶融するヒータと、坩堝及び前記ヒータを取り囲むように設けられた加熱部断熱材と、育成結晶が通過する空間に配置されたアフターヒータを少なくとも備え、アフターヒータは、育成結晶が通過する中空部分を形成する別材部分と本体部分を少なくとも有し、本体部分に別材部分がはめ込まれていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、耐久性があり、サファイア単結晶製造に適した温度勾配を形成可能なアフターヒータ及びサファイア単結晶製造装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本実施形態のアフターヒータの一例を示す模式図である。
【図２】図１に示すアフターヒータにおいて、別材部分及び本体部分を示す模式図である。
【図３】本実施形態のサファイア単結晶製造装置の概略構成図である。
【図４】本実施形態のアフターヒータの開口部輪郭線２Ｌとダイの寸法との関係を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
図１に、本発明に係るアフターヒータ１の一例を示す。図２には、図１に示すアフターヒータ１における別材部分３及び本体部分４を示す。図３には、本発明に係るアフターヒータ１を設置したサファイア単結晶製造装置を示す。
【００１８】
図１及び図２に示すように、本発明に係るアフターヒータ１は、育成結晶が通過する中空部分２を形成する別材部分３と、本体部分４とを少なくとも有し、本体部分４に別材部分３がはめ込まれている。図２に示すように、別材部分３は本体部分４とは別の材質で構成されており、別材部分３に設けた凸部５を本体部分４に設けた凹部６にはめ込むことで固定し、アフターヒータ１を構成する。
【００１９】
別材部分３と本体部分４の固定は、図１及び図２に示すはめ込み式の形態に限らず、別材部分３が本体部分４から抜け落ちて落下しない方法であればよいが、接着材やボルト、ピン等の部材を用いないことが構造の複雑化防止のためにも好ましい。このように、単純なはめ込み式の構造とすることにより、アフターヒータの高温への耐久性を向上させることができ、さらには消耗時に交換しやすいという利点をも有する。
【００２０】
図３に示すように、アフターヒータ１は、坩堝１１及びヒータ１２を取り囲むように設けられた円筒状の加熱部断熱材１３の上部に設置される。図３についての詳細は後述する。
【００２１】
図２に示すように、中空部分２は、育成結晶が通過するために別材部分３に設けられた開口部である。この開口部は別材部分３を貫通するように設けられている。中空部分２の間口寸法は、成長させる結晶の大きさや枚数によって適宜設定される。図４に示すように、開口部輪郭線２Ｌは、ダイ１６の幅方向の寸法Ｅ及び枚数方向の寸法Ｆに対し、両側にそれぞれ１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下、より好ましくは２０ｍｍ以上７０ｍｍ以下の余裕分を設けるように設定されるのが好ましい。このような余裕分を設定する理由としては、育成結晶に対する断熱効果を保持しつつ、育成結晶が別材部分３の開口部に接触しないようにするためである。
【００２２】
別材部分３は、熱変形に対する強度を確保するためにもある程度の厚みを有することが好ましい。図２に示すように、厚みｔは少なくとも５mm以上、より好ましくは10mm以上が好ましい。厚みｔが５ｍｍ未満であると熱変形に対する強度や耐久性が十分でないため好ましくない。
【００２３】
図２に示すように、別材部分３には凸部５が設けられている。凸部５の幅Ｗは、熱変形や自重による破損、落下を防ぐためにも、凸部が設けられる別材部分３の１辺の１／３以上１以下の長さにするのが好ましい。また、凸部５の高さＨは、別材部分３の高さの１／２以上１未満の長さにするのが好ましく、凸部厚みＤは５mm以上とするのが好ましい。
【００２４】
本体部分４の外形状は、図１及び図２では直方体を一例として示しているが、円柱体等でもよい。図１及び図２に示すような直方体の場合、その外形の辺a、bの対角線の長さは、図３に示す、円筒状の加熱部断熱材１３の直径φを超えない範囲とするのが好ましい。直径φを超えない範囲とすることで、育成結晶が通過する空間の断熱効果を保ちつつも、本体部分４の厚み方向に適度に熱を逃がす効果を有する。
【００２５】
また、本体部分４の高さｃは、育成結晶の長さに応じて設定される。すなわち、引き上げ軸１８を上方に移動し所望の長さまで結晶育成を行った後、サファイア単結晶２１をダイ１６から切り離した時点において、少なくとも種結晶１９がアフターヒータ１の上面を越えることがないような高さに設定するのが好ましい。種結晶１９の上方にシードホルダーやシールド等の他の部材を有する場合は、それらの部材がアフターヒータ１の上面を越えることがないような高さに設定するのが、より好ましい。
【００２６】
本体部分４は、熱伝導率が小さく断熱性能の高い炭素材料系の材質、より好ましくは炭素材料系成形材で構成するのが望ましい。高温の育成結晶が通過する中空部分を形成する別材部分３は、本体部分４とは別の材質で構成されており、本体部分４よりも大きな熱伝導率を有する材質、より好ましくは、本体部分４よりも１０倍以上大きな熱伝導率を有する材質とするのが望ましい。
【００２７】
例えば、本体部分４には熱伝導率１Ｗ／ｍ・Ｋ以下の炭素材料系成形材、別材部分３には熱伝導率１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上の炭素材料であるグラファイト等を用いることが好ましい。
【００２８】
別材部分３を熱伝導率の大きな材質で構成することにより、育成結晶によって局所的に高温となった別材部分３の内壁３Ｓの温度を短時間で均熱化することが可能となり、育成結晶が通過する中空部分２の鉛直方向の温度勾配が安定化する。さらに、別材部分３をグラファイトとし、本体部分４にはめ込む構成とすることにより、高温による別材部分３の熱変形を防ぎ、耐久性を向上することが可能である。
【００２９】
本体部分４が炭素材料系成形材である場合、凹部６は成形等によってあらかじめ作製されても良いが、カッター等を用いて容易に作製することもできる。別材部分３がグラファイトである場合、粉末を成形後、焼成し、黒鉛化処理された材料を成形加工することによって作製する。
【００３０】
図３に示すように、本発明に係るサファイア単結晶製造装置１００は、原料を収容する坩堝１１と、原料を加熱溶融するヒータ１２と、坩堝１１及びヒータ１２を取り囲むように設けられた加熱部断熱材１３と、育成結晶が通過する空間に配置されたアフターヒータ１を少なくとも備える。アフターヒータ１は、育成結晶が通過する中空部分２を形成する別材部分３と本体部分４を少なくとも有し、本体部分４に別材部分３がはめ込まれており、坩堝及びヒータを取り囲む加熱部断熱材１３の上部に設置される。
【００３１】
本実施形態のサファイア単結晶製造装置は、ＥＦＧ法によるサファイア単結晶製造に好適に用いられる。
【００３２】
ＥＦＧ法を利用する場合、サファイア単結晶製造装置１００はさらに、育成チャンバ１０と、育成チャンバ１０内部に配置され、上面に坩堝１１を設置するための坩堝支持台１４、ヒータ電極１５、ダイ１６及び引き上げ軸１８を備える。引き上げ軸１８は、育成チャンバ１０の上面部に設けられた連通口１７を通して鉛直方向に昇降可能となっている。引き上げ軸１８の先端に保持された種結晶１９を、毛細管現象によりダイ１６の上面開口部に達したアルミナ融液２０に接触させた後、鉛直方向上方に移動させることで、複数枚のサファイア単結晶２１を製造する構成となっている。
【００３３】
坩堝１１は、アルミナの融点を超える高融点金属であるモリブデン等の材料で作製され、その形状は通常、有底円筒状のものが用いられる。坩堝１１の内部には、上端部から下方へと伸びるスリット２２を備えたダイ１６が配置される。ダイ１６も坩堝１１と同様に、通常はモリブデン等の高融点金属で作製され、坩堝１１の中央部付近に配置される。サファイア単結晶を育成する際には、ダイ１６の下部側は坩堝１１内部に満たされるアルミナ融液２０中に浸される。このため、アルミナ融液２０はスリット２２の内部を上昇し、ダイ１６の上面開口部に到達できる。
【００３４】
ヒータ電極１５はヒータ１２を通電し、坩堝１１内部に充填された原料を加熱溶融し、アルミナ融液２０を得る。ヒータ１２及びヒータ電極１５は、通常、炭素系の材料で作製され、ヒータ１２は坩堝１１の外周面を取り囲む円筒状のものが用いられる。
【００３５】
加熱部断熱材１３は、坩堝１１及びヒータ１２を含む加熱部を断熱するために、坩堝１１及びヒータ１２を取り囲むように設けられる。加熱部断熱材１３は、坩堝１１及びヒータ１２の形状に合わせた円筒状のものが通常用いられるが、その形状は特に限定されない。加熱部断熱材１３の底面は、坩堝支持台１４と一体化されたものでも良いが、図３に示す例のように、坩堝支持台１４と分離された構造であってもよい。
【００３６】
また、加熱部断熱材１３の上部開口部からの熱の流出を防ぐために、図３に例示するような加熱部蓋２３を設けても良い。加熱部蓋２３は加熱部断熱材１３と一体化されたものでも良いが、設置の容易さを考慮すると分離された構造である方が好ましい。加熱部蓋２３を設けることによって、アフターヒータ１を安定的に設置ができるという効果も有する。加熱部断熱材１３及び加熱部蓋２３としては、炭素材料系成形材を用いることができる。
【００３７】
なお、本発明に係るサファイア単結晶製造装置１００は、図示しない原料供給装置等を有していてもよい。
【００３８】
次に、図３に示すサファイア単結晶製造装置１００を用いて、ＥＦＧ法によりサファイア単結晶を製造する方法の一例について説明する。
【００３９】
最初にサファイア単結晶の原料であるアルミナ粉末を、ダイ１６が収納された坩堝１１に所定量投入して充填する。続いて、坩堝１１やヒータ１２若しくはダイ１６を酸化消耗させないために、育成チャンバ１０内をアルゴンガスで置換し、酸素濃度を所定値以下とする。次にヒータ１２による加熱を開始し、坩堝１１内に充填された原料を溶融しアルミナ融液２０を得る。
【００４０】
その後、引き上げ軸１８の先端に保持された種結晶１９を降下し、ダイ１６の上部開口部に達したアルミナ融液２０に接触させた後、引き上げ軸を上方へと移動することでサファイア単結晶２１を結晶成長させる。ＥＦＧ法を用いてサファイア単結晶２１を育成するにあたっては、ネック部形成工程、拡幅工程及び直胴部形成といった工程を経て育成するのが好ましい。
【００４１】
ネック部形成工程では、引き上げ速度を１００ｍｍ／ｈまで徐々に大きくし、細いネック部を１０ｍｍ以下程度の長さ形成する。ネック部を形成後、サファイア単結晶２１の結晶幅をダイ１６の幅方向へと広げる拡幅工程が行われる。拡幅工程は、１０〜２０ｍｍ／ｈの引き上げ速度で行われ、ダイ１６の幅方向いっぱいにまで広がると直胴部形成工程へと移行する。直胴部形成工程は、引き上げる結晶のサイズに応じて調整されるが、通常２０〜３０ｍｍ／ｈの引き上げ速度で行われる。
【００４２】
サファイア単結晶２１が所定の長さまで結晶成長した後は、サファイア単結晶２１を融液から切り離し、適宜放冷した後、引き上げ軸１８をさらに上方へと移動し、育成チャンバ１０の上部に配置される取り出しチャンバの外へ取り出す。
【００４３】
以下に、図１及び図２に示すアフターヒータ１と、図３に示すサファイア単結晶製造装置１００を用いて行ったｃ面を主面とするサファイア単結晶育成の実施例を示す。また、特許文献３に示すような、従来のサファイア単結晶製造装置を用いたｃ面サファイア単結晶の育成結果について比較例１及び２に示す。なお、本発明により育成されるサファイア単結晶の主面はｃ面に限定されず、ａ面、ｍ面、ｒ面等でもよい。
【実施例１】
【００４４】
実施例１では、結晶幅５５ｍｍのサファイア単結晶を複数枚育成する際に、中空部分２の間口寸法が、ダイ１６の幅方向寸法Ｅで１５５ｍｍ、枚数方向の寸法Ｆで２６０ｍｍ、本体部分４の高さｃが５００ｍｍであるアフターヒータ１を用いた。アフターヒータ１において、本体部分４の材質は、熱伝導率１Ｗ／ｍ・Ｋ以下の炭素材料系成形材、別材部分３の材質は、熱伝導率１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上の炭素材料であるグラファイトで構成した。直胴部形成工程では、引き上げ速度を２５ｍｍ／ｈに設定し、引き上げ方向に長さ約２５０ｍｍ育成した後、取り出しチャンバからサファイア単結晶を取り出した。表１に、育成結晶の主面中央部分及び主面両側面付近における結晶欠陥発生率を示す。
【実施例２】
【００４５】
実施例２では、結晶幅８０ｍｍのサファイア単結晶を複数枚育成する際に、中空部分２の間口寸法が、ダイ１６の幅方向寸法Ｅで１８０ｍｍ、枚数方向の寸法Ｆで２３０ｍｍ、本体部分４の高さｃが５００ｍｍであるアフターヒータ１を用いた。材質については実施例１と同様である。直胴部形成工程では、引き上げ速度を２５ｍｍ／ｈに設定し、引き上げ方向に長さ約２４０ｍｍ育成した後、取り出しチャンバからサファイア単結晶を取り出した。表１に、育成結晶の主面中央部分及び主面両側面付近における結晶欠陥発生率を示す。
【比較例】
【００４６】
比較例１では、結晶幅５５ｍｍのサファイア単結晶を複数枚育成する際に、図１および図２に示されるアフターヒータ１において、別材部分３が本体部分４と一体で、本体部分４の材質は実施例１及び２と同じであるアフターヒータ１を用いた。中空部分２の間口寸法は、実施例１と同様、ダイ１６の幅方向寸法Ｅで１５５ｍｍ、枚数方向の寸法Ｆで２６０ｍｍ、本体部分４の高さｃは５００ｍｍであった。直胴部形成工程では、引き上げ速度を２５ｍｍ／ｈに設定し、引き上げ方向に長さ約２５０ｍｍ育成した後、取り出しチャンバからサファイア単結晶を取り出した。表１に、育成結晶の主面中央部分及び主面両側面付近における結晶欠陥発生率を示す。
【００４７】
比較例２では、結晶幅８０ｍｍのサファイア単結晶を複数枚育成する際に、図１および図２に示されるアフターヒータ１において、別材部分３が本体部分４と一体で、本体部分４の材質は実施例１及び２と同じであるアフターヒータ１を用いた。中空部分２の間口寸法は、実施例２と同様、ダイ１６の幅方向寸法Ｅで１８０ｍｍ、枚数方向の寸法Ｆで２３０ｍｍ、本体部分４の高さｃは５００ｍｍであった。直胴部形成工程では、引き上げ速度を２５ｍｍ／ｈに設定し、引き上げ方向に長さ約２４０ｍｍ育成した後、取り出しチャンバからサファイア単結晶を取り出した。表１に、育成結晶の主面中央部分及び主面両側面付近における結晶欠陥発生率を示す。
【００４８】
実施例１及び２において、本発明のアフターヒータ１を用いた場合、結晶の主面中央部分及び主面両側面付近において、１１〜１８％であった結晶欠陥発生率が４〜６％に低減されることが分かった。また、本発明のアフターヒータ１は耐久性にも優れており、３５０回を超える育成回数でも問題なく使用できることが確認できた。
【００４９】
【表１】
2017193469.tif 000003
【符号の説明】
【００５０】
１    アフターヒータ
２    中空部分
２Ｌ  開口部輪郭線
３    別材部分
３Ｓ  別材部分の内壁
４    本体部分
５    凸部
６    凹部
１０  育成チャンバ
１１  坩堝
１２  ヒータ
１３  加熱部断熱材
１４  坩堝支持台
１５  ヒータ電極
１６  ダイ
１７  連通口
１８  引き上げ軸
１９  種結晶
２０  アルミナ融液
２１  サファイア単結晶
２２  スリット
２３  加熱部蓋
１００  サファイア単結晶製造装置
ｔ    別材部分の厚み
Ｗ    凸部の幅
Ｈ    凸部の高さ
Ｄ    凸部の厚み
φ    加熱部断熱材の直径
ａ，ｂ  本体部分の長さ
ｃ      本体部分の高さ
【図１】
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【図２】
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【図３】
2017193469.tif 000006
【図４】
2017193469.tif 000007