(57)【要約】【課題】  開梱後のポリイミドフィルムロールを引き出した際に剥離帯電による放電が発生しないポリイミドフィルムロール包装体を提供する。【解決手段】  ポリイミドフィルムロールを包装材で密封したポリイミドフィルムロール包装体であって、ポリイミドフィルムロールが、フィルム巻き取り時のロール表層の帯電量が±１ｋＶ以内であり、かつエアー噛み込み率が０．８％以上であるポリイミドフィルムロールであり、包装体中の相対湿度が４０〜７０％であるポリイミドフィルムロール包装体。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリイミドフィルムロールを包装材で密封したポリイミドフィルムロール包装体であって、ポリイミドフィルムロールが、フィルム巻き取り時のロール表層の帯電量が±１ｋＶ以内であり、かつエアー噛み込み率が０．８％以上であるポリイミドフィルムロールであり、包装体中の相対湿度が４０〜７０％であるポリイミドフィルムロール包装体。
【請求項２】
包装体中の相対湿度の変化の合計が５０％以内である請求項１記載のポリイミドフィルムロール包装体。
【請求項３】
包装材が、透湿度２０ｇ／ｍ2・２４ｈ以下のシート材であり、シート材内部の密封体の内部には水分率５０〜６０％とした調湿剤を同梱する請求項１または２に記載のポリイミドフィルムロール包装体。
【請求項４】
シート材がアルミニウム膜を防湿層とする金属ラミネートシートである請求項３に記載のポリイミドフィルムロール包装体。
【請求項５】
溝形状の表面を有するタッチロールを使用して、フィルム巻き取り時のロール表層の帯電量が±１ｋＶ以内であり、かつエアー噛み込み率が０．８％以上でポリイミドフィルムをロール状に巻き取り、その巻き取ったポリイミドフィルムロールを包装材で密封して、包装体中の相対湿度が４０〜７０％であるポリイミドフィルムロール包装体を製造するポリイミドフィルムロール包装体の製造方法。
【請求項６】
ポリイミドフィルムロールを、包装材で密封し、包装体の内部に水分率５０〜６０％とした調湿剤を同梱するポリイミドフィルムロール包装体の製造方法であって、包装材が、透湿度２０ｇ／ｍ2・２４ｈ以下のシート材である請求項５に記載のポリイミドフィルムロール包装体の製造方法。
【請求項７】
梱包前のポリイミドフィルムロールを巻取直後から、相対湿度が５０〜６０％の室内で４８時間以上保管した後、相対湿度が５０〜６０％の室内で包装する請求項５または６に記載のポリイミドフィルムロール包装体の製造方法。
【請求項８】
フィルム巻き取り時のロール表層の帯電量が±１ｋＶ以内であり、かつエアー噛み込み率が０．８％以上であるポリイミドフィルムロールを、包装材で密封し、包装体中の相対湿度を４０〜７０％に維持するポリイミドフィルムロールの保存方法。
【請求項９】
包装体中の相対湿度の変化の合計が５０％以内である請求項８に記載のポリイミドフィルムロールの保存方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリイミドフィルムロールの包装体、および、その製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリイミドフィルムは、高耐熱性、高電気絶縁性を有することから、耐熱性を必要とする電気絶縁素材などの広範な産業分野で使用されている。その一つの例として、ＦＰＣのベースフィルムやカバーレイフィルムには、製造上、使用上の観点から、機械特性、電気特性、耐化学薬品性、耐熱性、耐環境性などの要求特性があり、これらに充分に耐える材料として、ポリイミドフィルムが広く用いられている。なお、ＦＰＣは柔軟で薄いベースフィルム上に回路パターンを形成し、その表面にカバーレイを施したものを基本的な構造としている。
【０００３】
ポリイミドフィルムをベースフィルムに使用してＦＰＣを作る方法の一つとして、接着剤を介して銅などの金属箔をフィルムに積層する方法がある。しかし、ポリイミドフィルムの表面が帯電していた際には、接着剤の種類によっては接着剤がはじかれたり、あるいは逆に凝集したりするために均一に銅箔の貼り合わせが出来ないという現象が見られる。そのため、フィルムの搬送や巻き取りを行う装置には、一般的に除電器が設置して除電を行ったり、加湿をして帯電を防止したりしているが、帯電が放電まで悪化した場合には、後で除電器での除去を行うことが困難であることが分かっている。特に、フィルムをロールから引き出す際に発現する帯電である剥離帯電では、フィルムが引き離された接点で発生するために、除電器で発生させるイオンが効率的に除電に効果を示さないことが知られているために、剥離から後の工程にて除電をすることが一般的であるが、剥離した時点で放電まで帯電が悪化した際には、それ以降では前述の通り除電することが困難となってしまう。
【０００４】
一方で、近年の実装技術の進歩により、高密度実装化の要求は急激に高まっており、ＦＰＣの生産性や品質を維持するために、基材であるポリイミドフィルムに対してのフィルムロールの巻姿（長手方向、幅方向のシワ、および経時的なシワ）についての要求が高くなっている。しかし、ポリイミドフィルムロールを製造してから、実際に加工するまでには時間を経てしまうことが一般的である。特にポリイミドフィルムは吸湿性が高いために、巻き取り後の吸湿によって巻姿が悪化し易いことが知られており、特開平８−２３０１２４では、フィルムの吸水率や巻硬度を規定することで、ポリイミドフィルムの経時での巻姿悪化を防止することが記載されている（特許文献１参照）。しかし、この方法では巻き取り後に発生する巻き込みエアーの排出による巻締まりによる帯電や、吸湿や排湿よるフィルムの変形による帯電による剥離時の放電を改善できていなかった。さらに、特開２０００−１７７８９０には、フィルムロールの巻き取りの際に、特定の溝をつけたコンタクトロールを使用することによって、良好な巻姿のロールを作成できることが記載されている（特許文献２参照）。しかし、溝付きのコンタクトロールを使用することによって、長期間の保管後に巻出しをして加工する際に、剥離帯電による放電が起こる可能性が上がるという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平８−２３０１２号公報
【特許文献２】特開２０００−１７７８９０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上述した従来技術における問題点、すなわち、巻き取り後に発生する巻き込みエアーの排出による巻締まりによる帯電や、吸湿や排湿よるフィルムの変形による帯電による剥離時の放電を改善し、長期間の保管後に巻出しをして加工する際に、剥離帯電による放電の解決を課題として検討した結果達成されたものである。
【０００７】
したがって、本発明の目的は、開梱後のポリイミドフィルムロールを引き出した際に剥離帯電による放電が発生しないポリイミドフィルムロール包装体及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、ポリイミドフィルムロールを包装材で密封したポリイミドフィルムロール包装体であって、ポリイミドフィルムロールが、フィルム巻き取り時のロール表層の帯電量が±１ｋＶ以内であり、かつエアー噛み込み率が０．８％以上であるポリイミドフィルムロールであり、包装体中の相対湿度が４０〜７０％であるポリイミドフィルムロール包装体である。
【０００９】
さらに、本発明は、溝形状の表面を有するタッチロールを使用して、フィルム巻き取り時のロール表層の帯電量が±１ｋＶ以内であり、かつエアー噛み込み率が０．８％以上でポリイミドフィルムをロール状に巻き取り、その巻き取ったポリイミドフィルムロールを包装材で密封して、包装体中の相対湿度が４０〜７０％であるポリイミドフィルムロール包装体を製造するポリイミドフィルムロール包装体の製造方法である。
【００１０】
また、本発明は、フィルム巻き取り時のロール表層の帯電量が±１ｋＶ以内であり、かつエアー噛み込み率が０．８％以上であるポリイミドフィルムロールを、包装材で密封し、包装体中の相対湿度を４０〜７０％に維持するポリイミドフィルムロールの保存方法である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、開梱後のポリイミドフィルムロールを引き出した際に帯電による放電が発生しないポリイミドフィルムロール包装体及びその製造方法を提供することができる。
【００１２】
本発明のポリイミドフィルムロールの包装方法によれば、開梱時にポリイミドフィルムの表面の剥離帯電が防止でき、フィルム加工時の接着剤の塗布はじきを防止できる。したがって、フレキシブルプリント基板用ベースフィルムや高密度実装用ベースフィルムなどの分野にとって極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明のポリイミドフィルムロール包装体の一例を示した模式図である。
【図２】図２は、放電痕の確認に用いた色の異なる正帯電性トナー（赤）と負帯電性トナー（青）の説明図である。
【図３】図３は、剥離帯電痕が全く見られないポリイミドフィルムの模式図である。
【図４】図４は、剥離帯電痕が確認できた位置が、フィルムの幅方向のいずれかの端から８ｃｍ以内であり、さらにその数は２個以内であるポリイミドフィルムの模式図である。
【図５】図５は、剥離帯電痕が確認できた位置が、フィルムの幅方向の両端からの距離が８ｃｍよりも長い距離を含んでいているが総数として２個以内であるポリイミドフィルムの模式図である。
【図６】図６は、剥離帯電痕が確認できた位置が、フィルムの幅方向のいずれかの端から８ｃｍ以内であり、さらにその数が３〜５個であるポリイミドフィルムの模式図である。
【図７】図７は、剥離帯電痕が確認できた位置が、いずれか片方の発生であったとしても確認できた位置は、フィルムの幅方向の両端からの距離が８ｃｍよりも長い距離を含んでいて、総数が３個よりも多いポリイミドフィルムの模式図である。
【図８】図８は、剥離帯電痕が確認できた位置が、フィルムの幅方向のいずれかの端から８ｃｍ以内であり、さらにその数が６個より多いポリイミドフィルムの模式図である。
【図９】図９は、実施例７のポリイミドフィルム包装体中の温度と相対湿度の測定値である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明におけるポリイミドフィルムロールとは、ポリイミドフィルムをコア等に必要な長さまで巻き上げていったものである。ポリイミドフィルムロールは、好ましくは、長手方向に５００ｍ以上巻き取りを行ったロールである。巻長さが短い場合は、エアー噛み込みによる影響が少なくなるためである。また、コアの種類は特に限定をされないが、プラスチックやＦＲＰが、環境によって吸湿や排湿が少ないために好ましい。
【００１５】
本発明において、フィルム巻き取り時のロール表層の帯電量は±１ｋＶ以内でなくてならない。巻き取り時点で１ｋＶより高い帯電が存在すると、剥離時に放電をしてしまうだけでなく、巻き取り時に放電が発生することもある。ポリイミドフィルムに対して表面帯電をさせずに巻き取りを行うためには、巻き取り直前に除電器を設置して、充分なイオン量によって帯電をキャンセルさせることや、使用するタッチロールの素材を導電性ゴムとし、さらに均一に接触させるなどの設備的な対応にて実施することができる。フィルム巻き取り時のロール表層の帯電量は、好ましくは、±０．７ｋＶである。
【００１６】
本発明において、フィルムロールのエアー噛み込み率が０．８％以上である必要がある。フィルムの巻き取りロールは、巻き取り後からフィルムの端部からエアーが排出されて巻締まってくる。その際にフィルム同士は接触しながらポアソン緩和してフィルムがこすれていくためにロール内層にフィルムの帯電が発生する。つまり、エアーの噛み込み量が少ないほど、内部に蓄えられた帯電が少なく、放電が発生しないため、その他の管理は不要となってくる。フィルムロールのエアー噛み込み率は、好ましくは、１．２％以上である。
【００１７】
フィルム巻き取り時のロール表層の帯電量を±１ｋＶ以内、かつ、エアー噛み込み率が０．８％以上とするため、例えば、除電器を使用してフィルム巻き取り中にフィルムを除電し、溝形状の表面を有するタッチロールを使用して巻き取ることとする。
【００１８】
本発明において、ポリイミドフィルム包装体中の相対湿度が４０〜７０％に維持される必要がある。本発明においては、相対湿度は、ある温度の空気中に含みうる最大限の水分量に比べて、どの程度の水分を含んでいるかを示す値である。相対湿度が４０％未満では、エアー排出による帯電が貯まりやすいだけでなく、放電現象も発生しやすい。一方で、相対湿度が７０％を超えるとフィルム同士がくっつくブロッキングという現象が発生し易く、安定してフィルムをロールから引き出すことが出来ない可能性がある。
【００１９】
本発明においては、ポリイミドフィルムをロール状に巻き取る際に使用されるタッチロールの表面が、溝形状をもっていることが好ましい。
【００２０】
本発明において、ポリイミドフィルム包装体中の相対湿度は、好ましくは、５０〜７０％である。
【００２１】
本発明において、ポリイミドフィルム包装体中の相対湿度が４０〜７０％で維持する手段は、例えば、水分透過率の低いシート材で密封し、調湿剤を入れることが上げられる。
【００２２】
具体的には、外装として使用するシート剤は透湿度が２０ｇ／ｍ2・２４ｈ以下のもので密封し、さらにシート材内部の密封体の内部には水分率５０〜６０％とした調湿剤を同梱することにより製造される。
【００２３】
また、本発明において使用する調湿剤は５０〜６０％に調湿していることが好ましい。調湿剤は、東新化成株式会社製のニッカペレットＯＫ−１や富士シリシア株式会社製のアートソーブ等が挙げられる。
【００２４】
本発明においては、相対湿度の変化の合計が５０％以内であることが好ましく、さらに４０％以内であることが望ましい。相対湿度の変化の合計とは、相対湿度の1日平均をもとめ、２日目の変化量を、梱包１日目の相対湿度と梱包２日目の相対湿度の差としたとき、その絶対値の積算した値を湿度変化量とする。ポリイミドフィルムは、吸湿、排湿をし易く、さらに吸湿や排湿によってフィルムが膨張したり、収縮したりする。そのため、相対湿度が変化するたびにフィルムは変形し、フィルム同士がこすれてロール内層に帯電をため、剥離時に放電を引き起こしやすくなる。本発明においては、より好ましくは、４０日保管したときの相対湿度の変化の合計が５０％以内であり、さらにより好ましくは、６０日保管したときの相対湿度の変化の合計が５０％以内である。
【００２５】
本発明における包装材は、好ましくは、ポリエチレンシート、ポリプロピレンシートであり、より好ましくは、アルミニウム膜を防湿層とする金属ラミネートシートである。
【００２６】
包装材は、好ましくは、透湿度２０ｇ／ｍ2・２４ｈ以下のシート材であり、より好ましくは２ｇ／ｍ2・２４ｈ以下であることが好ましい。透湿度が高いと、包装体外の雰囲気に影響されて相対湿度を維持することが出来ない傾向がある。
【００２７】
本発明においては、包装前のポリイミドフィルムロールを巻取直後から、相対湿度が５０〜６０％の室内で４８時間以上保管した後、相対湿度が５０〜６０％の室内で包装することが好ましい。フィルムロールの吸湿、および排湿は、フィルムの表層、もしくは端面から内層に進んでいくため、ロールの置かれている雰囲気に飽和するまで時間がかかるが、４８時間あれば充分に行われる。そのようにして包装されたポリイミドフィルムは、フィルムロール自身が調湿剤としての働きを示し、包装体の相対湿度維持にも寄与するために、帯電を発生しにくくする。
【００２８】
本発明でいうポリイミドフィルムとは、有機溶媒中に溶解したポリアミド酸を用いてフィルムをイミド化して作られるものであり、有機溶媒溶液中のポリアミド酸は、部分的にイミド化されていてもよく、少量の無機化合物を含有していてもよい。
【００２９】
本発明におけるポリイミドの先駆体であるポリアミド酸としては、芳香族テトラカルボン酸類と芳香族ジアミン類とからなり、次式[I]で示される繰り返し単位で構成されるものが好ましい。
【００３０】
【化１】
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【００３１】
上記式において、Ｒ１は少なくとも１個の芳香族環を有する４価の有機基で、その炭素数は２５以下であるものとし、Ｒ２は少なくとも１個の芳香族環を有する２価の有機基で、その炭素数は２５以下である。
【００３２】
本発明において、芳香族テトラカルボン酸類と芳香族ジアミン類とは、それぞれのモル数が大略等しくなる割合で重合されるが、その一方が１０モル％、好ましくは５モル％の範囲内で、他方に対して過剰に配合されてもよい。
【００３３】
上記の芳香族テトラカルボン酸類の具体例としては、ピロメリット酸、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸、２，３’，３，４’−ビフェニルテトラカルボン酸、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、２，３，６，７−ナフタレンテトラカルボン酸、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）プロパン、ピリジン−２，３，５，６−テトラカルボン酸またはその酸無水物、あるいはその酸のエステル化合物またはハロゲン化物から誘導される芳香族テトラカルボン酸類が挙げられる。
【００３４】
上記の芳香族ジアミン類の具体例としては、パラフェニレンジアミン、メタフェニレンジアミン、ベンジジン、パラキシリレンジアミン、４，４’−ジアミノジニフェニルエーテル、３，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルスルホン、３，３’−ジメチルー４，４’−ジアミノジフェニルメタン、１，５−ジアミノナフタレン、３，３’−ジメトキシベンジジン、１，４−ビス（３−メチル−５−アミノフェニル）ベンゼンおよびこれらの誘導体が挙げられる。
【００３５】
本発明の方法におけるポリイミドに特に適合する芳香族テトラカルボン酸成分と芳香族ジアミン成分の組み合わせとしては、ピロメリット酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルおよび３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と４，４’−ジアミノジフェニルエーテルの組み合わせが挙げられ、さらにこれらの共重合および／またはパラフェニレンジアミンの共重合が好ましい。また、本発明を阻害しない範囲であれば、製膜時に多層体で成形することもできる。
【００３６】
ポリイミドの固有粘度（２５℃硫酸中で測定）は、０．２〜３．０の範囲が好ましく、より好ましくは０．８〜２の範囲である。
【００３７】
本発明において、ポリアミド酸溶液を形成するために使用される有機溶媒の具体例としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドおよびＮ−メチル−２−ピロリドンなどの有機極性アミド系溶媒が挙げられ、これらの有機溶媒は単独でまたは２種以上を組み合わせて使用されるが、ベンゼン、トルエンおよびキシレンのような非溶媒と組み合わせて使用してもよい。
【００３８】
本発明で用いるポリアミド酸の有機溶媒溶液は、固形分を好ましくは５〜４０重量％、より好ましくは１０〜３０重量％含有するものであって、またその粘度はブルックフィールド粘度計による測定で１０〜２０００Ｐａ・ｓ、好ましくは１００〜１０００Ｐａ・ｓのものが、安定した送液が可能であることから好ましい。
【００３９】
重合反応は、有機溶媒中で撹拌および／または混合しながら、０〜８０℃の温度範囲で、１０分〜３０時間連続して進められるが、必要により重合反応を分割したり、温度を上下させたりしてもかまわない。
【００４０】
この場合に、両反応体の添加順序には特に制限はないが、芳香族ジアミン類の溶液中に芳香族テトラカルボン酸類を添加するのが好ましい。
【００４１】
重合反応中に真空脱泡することは、良質なポリアミド酸の有機溶媒溶液を製造するために有効な方法である。また、重合反応の前に芳香族ジアミン類に少量の末端封鎖剤を添加して重合を制御することを行ってもよい。
【００４２】
本発明で使用される閉環触媒の具体例としては、トリメチルアミン、トリエチルアミンなどの脂肪族第３級アミンおよびイソキノリン、ピリジン、ベータピコリンなどの複素環式第３級アミンなどが挙げられるが、複素環式第３級アミンから選ばれる少なくとも一種のアミンを使用するのが好ましい。
【００４３】
本発明で使用される脱水剤の具体例としては、無水酢酸、無水プロピオン酸、無水酪酸などの脂肪族カルボン酸無水物、および無水安息香酸などの芳香族カルボン酸無水物などが挙げられるが、無水酢酸および／または無水安息香酸が好ましい。
【００４４】
ポリアミド酸に対する閉環触媒の含有量は、閉環触媒の含有量（モル）／ポリアミド酸の含有量（モル）が０．５〜８となる範囲が好ましい。
【００４５】
また、ポリアミド酸に対する脱水剤の含有量は、脱水剤の含有量（モル）／ポリアミド酸の含有量（モル）が０．１〜４となる範囲が好ましい。なお、この場合には、アセチルアセトンなどのゲル化遅延剤を併用してもよい。
【００４６】
本発明のポリイミドフィルムは、ポリアミド酸溶液を回転する支持体上にフィルム状に連続的に押し出しまたは塗布したゲルフィルムを、前記支持体から剥離し、延伸、乾燥、熱処理することにより製造されることが好ましいが、ポリアミド酸の有機溶媒からポリイミドフィルムを製造する代表的な方法としては、閉環触媒および脱水剤を含有しないポリイミド酸の有機溶媒溶液をスリット付き口金から支持体上に流延してフィルムに成形し、支持体上で加熱乾燥することにより自己支持性を有するゲルフィルムにした後、支持体よりフィルムを剥離し、更に高温下で乾燥熱処理することによりイミド化する熱閉環法、および閉環触媒および脱水剤を含有せしめたポリアミド酸の有機溶媒をスリット付き口金から支持体上に流延してフィルム状に成形し、支持体上でイミド化を一部進行させて自己支持性を有するフィルムとした後、支持体よりフィルムを剥離し、加熱乾燥／イミド化し、熱処理を行う化学閉環法が挙げられる。
【００４７】
本発明は、上記のいずれの閉環方法を採用してもよいが、化学閉環法はポリアミド酸の有機溶媒溶液に閉環触媒および脱水剤を含有させる設備が必要とするものの、自己保持性を有するゲルフィルムを短時間で得られる点で、より好ましい方法といえる。
【００４８】
本発明でいうゲルフィルムとはポリイミド前駆体およびまたは部分的にイミド化した溶媒を含むポリイミドフィルムのことである。
【００４９】
次に、本発明の記述で用いた、特性の評価方法および評価基準を述べる。
【００５０】
（１）放電痕の確認
ダストフィギュア法により可視化したフィルムに対して、目視の確認で正負の帯電がＶ字で長手方向に５ｃｍ以内で並んでいるものが一つでもあれば、剥離放電痕有りとして判断した。
【００５１】
正負の帯電を可視化するために色の異なる正帯電性トナー（赤）と負帯電性トナー（青）を使用した。使用したトナーは以下の仕様であり、湿度５０％の環境下でダストフィギュア法による可視化を行った。
【００５２】
正帯電性トナー：
色  ：赤色
粒径：重量平均粒径：１４．８μｍ（６μｍ以下：０．２重量%、２５μｍ以上：１．８重量％）
比電荷：−１．２μＣ／ｇ
負帯電性トナー：
色  ：青色
粒径：重量平均粒径：１２．５μｍ（６μｍ以下：０．８重量%、２０μｍ以上：１．６重量％）
比電荷：−２３．１μＣ／ｇ
トナーの平均粒径はＣＯＵＬＴＥＲ社製ＭＵＬＴＩＳＩＺＥＲ(II)で、直径１００μｍのアパーチャチューブを用いて測定した値である。また比電荷についてはブローオフ法帯電測定装置（東芝ケミカル製ＴＢ−５００型）により測定した値である。具体的には、被測定トナーと鉄粉キャリアー（パウダーテック社のＴＳＶ−２００Ｒ）をそれぞれ１：１９の重量比で混ぜ合わせ、ボールミルより５分撹拌した後の粉体サンプルを、前記帯電量測定装置の測定セル内に０．２ｇだけ入れブロー圧０．５ｋｇ／ｃｍ２、ブロー時間６０秒とし、編み目スクリーンに４００メッシュのステンレスメッシュを使用して測定した値をトナー重量（０．２ｇ×１／２０＝０．０１ｇ）で割った値で求めている。
【００５３】
フィルムは、１０ｍ／ｍｉｎの速度で２分引き出した時において、長手方向としては最後の３ｍ、幅方向は、ロールの全幅について剥離放電痕を探し、確認できた場合はその幅方向の位置と確認できた数によって下記の基準で評価し、○以上を合格範囲とした。
【００５４】
◎  ：剥離帯電痕が全く見られない 
◎〜○：剥離帯電痕が見られるが、確認できた位置はフィルムの幅方向のいずれかの端から８ｃｍ以内であり、さらにその数は２個以内であった。
【００５５】
○  ：剥離帯電痕が見られるが、確認できた位置はフィルムの幅方向の両端からの距離が８ｃｍよりも長い距離を含んでいているが総数として２個以内であるか、もしくはフィルムの幅方向のいずれかの端から８ｃｍ以内であり、さらにその数が３〜５個である。
【００５６】
×  ：いずれか片方の発生であったとしても確認できた位置はフィルムの幅方向の両端からの距離が８ｃｍよりも長い距離を含んでいて、総数が３個よりも多い、もしくはフィルムの幅方向のいずれかの端から８ｃｍ以内であるが、さらにその数が６個より多い。
【００５７】
（２）ポリイミドフィルムロール表層の帯電量
巻き上げたフィルムロールの表面から５０ｍｍの距離で、スタンチロンＤＺ（シシド電気社製）にて、ロールを幅方向に均等割した５点の帯電量を測定し、その平均値を使用した。
【００５８】
（３）相対湿度測定
ＬＡＳＣＥＲ製温度・湿度データロガーＥＬ−ＵＳＢ−２を使用して、保管期間内、継続して５分おきに相対湿度を測定した。
【００５９】
（４）湿度変化量
相対湿度の1日平均をもとめ、下記式（１）にて１日ごとの変化量を求め、その絶対値の積算した値を湿度変化量とした（式（１））。
梱包１日目の相対湿度−梱包２日目の相対湿度＝２日目の変化量・・（１）
湿度変化量＝｜２日目の変化量｜＋｜３日目の変化量｜＋・・＋｜開梱日の変化量｜・・（２）。
【００６０】
（５）エアー噛み込み率
巻き取る前のコアの外径をパイテープで測定し、そのコアを使用して巻き取ったフィルムの外径をパイテープで測定する。その値を用いて次式にて
【００６１】
【数１】
2016016882.tif 000004
【００６２】
計算した。
【００６３】
（６）透湿度（水蒸気透過率）
ＪＩＳ  Ｚ  ０２０８０：１９７６防湿包装材料の透湿度試験方法（（カップ法）に従って測定した。
【実施例】
【００６４】
以下、実施例により本発明を説明する。
【００６５】
［実施例１］
「カプトン」（デュポン社の登録商標）１００ＥＮ（ポリイミドフィルム〔厚み２５．０μｍ〕；東レ・デュポン（株）社製）を、フィルム巻き取り装置を使用して、巻き取り速度１００ｍ／ｍｉｎ、巻き取り面圧２７０Ｎ／ｍ、巻き取り張力８０Ｎ／ｍで巻き取り時に除電器を使用して幅５２４ｍｍ、長さ１５００ｍのポリイミドフィルムロールを巻き取った。なお、使用したコンタクトロールは横溝コンタクトロールであり、ロールの帯電量は−０．６ｋＶであり、エアー噛み込み率は１．０％であった。
【００６６】
Ｂ型シリカゲル２０ｇ［豊田化工（株）製］を温度２２℃、相対湿度５５％の環境で重量変化がなくなるまで調湿し、不織布からなる袋にパックした。
【００６７】
巻き取り後、時間をおかずにポリエチレンシート（透湿度１５．２ｇ／ｍ2・２４ｈ、厚み０．０５５ｍｍ）で温度・湿度データロガーＥＬ−ＵＳＢ−２（ＬＡＳＣＥＲ製）と前記ポリイミドフィルムロールと前記不織布にパックしたＢ型シリカゲルを相対湿度５５％の部屋で密封した。このロールを直射日光が入らない倉庫にて６０日間保管し、湿度と湿度変化量を測定した。６０日保管後、放電痕の確認を行ったところ、放電痕が２カ所確認でき、その内の１つはフィルムの幅方向の端部から１２ｃｍの位置であった。相対湿度の変化範囲、湿度変化量、放電痕の評価結果を表１に記載した。
【００６８】
［実施例２］
「カプトン」（デュポン社の登録商標）１００Ｈ（ポリイミドフィルム〔厚み２５．０μｍ〕；東レ・デュポン（株）社製）を実施例１と同様の処置を行って、幅５２４ｍｍ、長さ１５００ｍのポリイミドフィルムロールを巻き取った。ロールの帯電量は−０．６ｋＶであり、エアー噛み込み率は１．０％であった。
【００６９】
そのロールに対して、実施例１と同じように密封処理と６０日間の保管を行った。６０日保管後、放電痕の確認を行ったところ、放電痕が４カ所確認でき、そのすべてがフィルムの幅方向の端部から８ｃｍ以内の位置であった。相対湿度の変化範囲、湿度変化量、放電痕の評価結果を表１に記載した。
【００７０】
［実施例３］
「カプトン」（デュポン社の登録商標）１５０ＥＮ（ポリイミドフィルム〔厚み３７．５μｍ〕；東レ・デュポン（株）社製）を、フィルム巻き取り装置を使用して、巻き取り速度６０ｍ／ｍｉｎ、巻き取り面圧２００Ｎ／ｍ、巻き取り張力８０Ｎ／ｍで巻き取り時に除電器を使用して幅５２４ｍｍ、長さ５００ｍのポリイミドフィルムロールを巻き取った。なお、使用したコンタクトロールは横溝コンタクトロールであり、ロールの帯電量は０．１ｋＶであり、エアー噛み込み率は０．８％であった。
【００７１】
そのロールに対して、実施例１と同じように密封処理と６０日間の保管を行い、湿度と湿度変化量の測定を行った。６０日保管後、放電痕の確認を行ったところ、放電痕が３カ所確認でき、そのすべてがフィルムの幅方向の端部から８ｃｍ以内の位置であった。相対湿度の変化範囲、湿度変化量、放電痕の評価結果を表１に記載した。
【００７２】
［比較例１］
ポリエチレンシートによる密封処理をしない、およびＢ型シリカゲルの同梱も行わないこと以外、すべて実施例１と同様の操作を行うことにより、６０日間保管して、湿度と湿度変化量を測定したポリイミドロールを得た。そのロールに対し、放電痕の確認を行ったところ、放電痕が３０カ所確認でき、その内の１０カ所はフィルムの幅方向の端部から８ｃｍ以内よりも外の位置であった。相対湿度の変化範囲、湿度変化量、放電痕の評価結果を表１に記載した。
【００７３】
［比較例２］
ポリエチレンシートによる密封処理をしない、およびＢ型シリカゲルの同梱も行わないこと以外、すべて実施例３と同様の操作を行うことにより、６０日間保管して、湿度と湿度変化量を測定したポリイミドロールを得た。そのロールに対し、放電痕の確認を行ったところ、放電痕が４０カ所確認でき、その内の８カ所はフィルムの幅方向の端部から８ｃｍ以内よりも外の位置であった。相対湿度の変化範囲、湿度変化量、放電痕の評価結果を表１に記載した。
【００７４】
［実施例４］
「カプトン」（デュポン社の登録商標）１００ＥＮ（ポリイミドフィルム〔厚み２５．０μｍ〕；東レ・デュポン（株）社製）を、フィルム巻き取り装置を使用して、巻き取り速度６０ｍ／ｍｉｎ、巻き取り面圧１７５Ｎ／ｍ、巻き取り張力８０Ｎ／ｍで巻き取り時に除電器を使用して幅５２４ｍｍ、長さ１５００ｍのポリイミドフィルムロールを巻き取った。なお、使用したコンタクトロールはフラットコンタクトロールであり、ロールの帯電量は−０．３ｋＶであり、エアー噛み込み率は０．８％であった。
【００７５】
そのロールに対して、実施例１と同じように密封処理と６０日間の保管を行い、湿度と湿度変化量の測定を行った。６０日保管後、放電痕の確認を行ったところ、放電痕が１カ所確認できたが、フィルムの幅方向の端部から８ｃｍ以内の位置であった。相対湿度の変化範囲、湿度変化量、放電痕の評価結果を表１に記載した。
【００７６】
［比較例３］
ポリエチレンシートによる密封処理をしない、およびＢ型シリカゲルの同梱も行わないこと以外、すべて実施例４と同様の操作を行うことにより、６０日間保管して、湿度と湿度変化量を測定したポリイミドロールを得た。そのロールに対し、放電痕の確認を行ったところ、放電痕が２０カ所確認でき、その内の５カ所はフィルムの幅方向の端部から８ｃｍ以内よりも外の位置であった。相対湿度の変化範囲、湿度変化量、放電痕の評価結果を表２に記載した。
【００７７】
［比較例４］
「カプトン」（デュポン社の登録商標）１００ＥＮ（ポリイミドフィルム〔厚み２５．０μｍ〕；東レ・デュポン（株）社製）を、フィルム巻き取り装置を使用して、巻き取り速度６０ｍ／ｍｉｎ、巻き取り面圧２２０Ｎ／ｍ、巻き取り張力８０Ｎ／ｍで巻き取り時に除電器を使用して幅５２４ｍｍ、長さ１５００ｍのポリイミドフィルムロールを巻き取った。なお、使用したコンタクトロールはフラットコンタクトロールであり、ロールの帯電量は−０．９ｋＶであり、エアー噛み込み率は０．６％であった。
【００７８】
そのロールに対して、ポリエチレンシートによる密封処理をしない、およびＢ型シリカゲルの同梱も行わないこと以外、すべて実施例１と同様の操作を行うことにより、６０日間保管して、湿度と湿度変化量を測定したポリイミドロールを得た。このロールに対し、放電痕の確認を行ったところ、放電痕が２カ所確認でき、その内の１つはフィルムの幅方向の端部から１５ｃｍの位置であった。相対湿度の変化範囲、湿度変化量、放電痕の評価結果を表２に記載した。
【００７９】
［実施例５］
巻き取り後、時間をおかずに室温２２℃、相対湿度５５％に調湿された部屋にロールを運び、５０時間放置したこと以外、実施例１と同様の操作を行うことにより、６０日間保管して、湿度と湿度変化量を測定したポリイミドロールを得た。このロールに対し、放電痕の確認を行ったところ、放電痕が１カ所確認できたが、フィルムの幅方向の端部から８ｃｍ以内の位置であった。相対湿度の変化範囲、湿度変化量、放電痕の評価結果を表２に記載した。
【００８０】
［実施例６］
ポリエチレンをアルミニウム蒸着がされたポリエチレンの袋（透湿度０．９ｇ／ｍ2・２４ｈ、厚み０．１０２ｍｍ）に変更したこと以外、実施例１と同様の操作を行うことにより、６０日間保管して、湿度と湿度変化量を測定したポリイミドロールを得た。このロールに対し、放電痕の確認を行ったところ、放電痕が１カ所確認できたが、フィルムの幅方向の端部から８ｃｍ以内の位置であった。相対湿度の変化範囲、湿度変化量、放電痕の評価結果を表２に記載した。
【００８１】
［実施例７］
ポリエチレンをアルミニウム蒸着がされたポリエチレンの袋（透湿度０．９ｇ／ｍ2・２４ｈ、厚み０．１０２ｍｍ）に変更したこと以外、実施例５と同様の操作を行うことにより、６０日間保管して、湿度と湿度変化量を測定したポリイミドロールを得た。このロールに対し、放電痕の確認を行ったところ、放電痕が全く確認することが出来なかった。相対湿度の変化範囲、湿度変化量、放電痕の評価結果を表２に記載した。図９に、６０日間保管したときのポリイミドフィルム包装体中の温度と相対湿度の測定値である。
【００８２】
［比較例５］
「カプトン」（デュポン社の登録商標）１００ＥＮ（ポリイミドフィルム〔厚み２５．０μｍ〕；東レ・デュポン（株）社製）を、巻き取り装置を使用して、巻き取り速度１００ｍ／ｍｉｎ、巻き取り面圧２７０Ｎ／ｍ、巻き取り張力８０Ｎ／ｍで巻き取り、幅５２４ｍｍ、長さ１５００ｍのポリイミドフィルムロールを巻き取った。なお、使用してコンタクトロールは横溝コンタクトロールであり、ロールの帯電量は−３．２ｋＶであり、エアー噛み込み率は１．０％であった。このロールの放電痕の確認を行ったところ、放電痕が２２カ所確認でき、その内の８カ所はフィルムの幅方向の端部から８ｃｍ以内よりも外の位置であった。相対湿度の変化範囲、湿度変化量、放電痕の評価結果を表２に記載した。
【００８３】
【表１】
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【００８４】
【表２】
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【００８５】
表１、表２において、「調湿剤５５％」とは、調湿剤を温度２２℃、相対湿度５５％の環境で重量変化がなくなるまで調湿したもののことを意味する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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