(57)【要約】【課題】昇華法による炭化珪素の結晶成長において、成長速度の低下を抑制する。【解決手段】炭化珪素単結晶の製造装置１００は、頂面５ａと、頂面５ａと反対側の底面５ｂと、頂面５ａと底面５ｂとの間に位置する筒状の側面５ｃとを有する坩堝５と、頂面５ａに対面して設けられた第１抵抗ヒータ２ａと、底面５ｂに対面して設けられた第２抵抗ヒータ２ｂと、側面５ｃを取り囲むように構成された第３抵抗ヒータ２ｃと、第１抵抗ヒータ２ａ、第２抵抗ヒータ２ｂおよび第３抵抗ヒータ２ｃを制御する制御部と、を備える。頂面５ａの温度をＴａ、底面５ｂの温度をＴｂ、側面５ｃの温度をＴｃとするとき、制御部は、２１００℃≦Ｔｃ≦２４００℃、Ｔａ＜Ｔｂ＜Ｔｃとなるように、第１抵抗ヒータ２ａ、第２抵抗ヒータ２ｂおよび第３抵抗ヒータ２ｃを制御する。【選択図】図２
2016088805.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
前記頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータと、
前記底面に対面して設けられた第２抵抗ヒータと、
前記側面を取り囲むように構成された第３抵抗ヒータと、
前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータを制御する制御部と、を備え、
前記頂面の温度をＴａ、前記底面の温度をＴｂ、前記側面の温度をＴｃとするとき、
前記制御部は、２１００℃≦Ｔｃ≦２４００℃、かつＴａ＜Ｔｂ＜Ｔｃとなるように、前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータを制御する、炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記頂面の温度を計測する第１計測部と、
前記底面の温度を計測する第２計測部と、
前記側面の温度を計測する第３計測部と、をさらに備える、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記第３抵抗ヒータは、前記頂面から前記底面に向かう方向において、前記第３計測部が測定している前記側面の測定位置と重なる位置に設けられている、請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記側面の前記測定位置は、前記頂面から前記底面に向かう方向において、前記頂面からの距離が２０ｍｍ以上１００ｍｍ以下となる位置に設定されている、請求項３に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記坩堝から見て前記第３抵抗ヒータの外側に設けられ、前記第３計測部に対応した位置に貫通孔を有する断熱材をさらに備える、請求項２〜請求項４のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項６】
頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
前記頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータと、
前記底面に対面して設けられた第２抵抗ヒータと、
前記側面を取り囲むように構成された第３抵抗ヒータと、
前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータを制御する制御部と、
前記頂面の温度を計測する第１計測部と、
前記底面の温度を計測する第２計測部と、
前記側面の温度を計測する第３計測部と、
前記坩堝から見て前記第３抵抗ヒータの外側に設けられ、前記第３計測部に対応した位置に貫通孔を有する断熱材と、を備え、
前記第３抵抗ヒータは、前記頂面から前記底面に向かう方向において、前記第３計測部が測定している前記側面の測定位置と重なる位置に設けられており、
前記側面の前記測定位置は、前記頂面から前記底面に向かう方向において、前記頂面からの距離が２０ｍｍ以上１００ｍｍ以下となる位置に設定されており、
前記頂面の温度をＴａ、前記底面の温度をＴｂ、前記側面の温度をＴｃとするとき、
前記制御部は、２１００℃≦Ｔｃ≦２４００℃、かつＴａ＜Ｔｂ＜Ｔｃとなるように、前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータを制御する、炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項７】
頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
前記頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータと、
前記底面に対面して設けられた第２抵抗ヒータと、
前記側面を取り囲むように構成された第３抵抗ヒータと、
前記坩堝の内部に設けられた原料と、
前記坩堝の内部において前記原料と対面して設けられた種結晶と、を準備する工程と、
前記原料を昇華させることにより、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程と、を備え、
前記成長させる工程では、
前記頂面から前記底面に向かう方向において、前記原料と前記種結晶との間で前記側面の温度を計測し、
前記頂面の温度をＴａ、前記底面の温度をＴｂ、前記側面の温度をＴｃとするとき、
Ｔａ＜Ｔｂ＜Ｔｃとなるように、前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータを制御する、炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記成長させる工程では、前記側面の温度が２１００℃以上２４００℃以下である、請求項７に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記成長させる工程では、前記側面の温度と前記底面の温度との温度差が１００℃未満である、請求項７または請求項８に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１０】
前記成長させる工程では、前記坩堝の内部の圧力を０．５ｋＰａ以上５ｋＰａ以下に制御する、請求項７〜請求項９のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１１】
前記成長させる工程の後に、Ｔｃ＝Ｔｂ＝Ｔａとなるように調整する工程と、
前記調整する工程の後に、前記頂面の温度、前記底面の温度および前記側面の温度を降温する工程と、をさらに備える、請求項７〜請求項１０のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１２】
頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
前記頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータと、
前記底面に対面して設けられた第２抵抗ヒータと、
前記側面を取り囲むように構成された第３抵抗ヒータと、
前記坩堝の内部に設けられた原料と、
前記坩堝の内部において前記原料と対面して設けられた種結晶と、を準備する工程と、
前記原料を昇華させることにより、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程と、を備え、
前記成長させる工程では、
前記坩堝の内部の圧力を０．５ｋＰａ以上５ｋＰａ以下に制御し、
前記頂面から前記底面に向かう方向において、前記原料と前記種結晶との間で前記側面の温度を計測し、
前記頂面の温度をＴａ、前記底面の温度をＴｂ、前記側面の温度をＴｃとするとき、
２１００℃≦Ｔｃ≦２４００℃、Ｔａ＜Ｔｂ＜ＴｃかつＴｃ−Ｔｂ＜１００℃となるように、前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータを制御する、炭化珪素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特表２０１２−５１０９５１号公報（特許文献１）には、坩堝と、該坩堝の上部の上方に離間して配置された第１の抵抗ヒータと、該坩堝の底部の下方に離間して配置された第２の抵抗ヒータとを備える、軸勾配成長装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特表２０１２−５１０９５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
昇華法による炭化珪素の結晶成長において、成長速度の低下を抑制することができる、炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、頂面と、該頂面と反対側の底面と、該頂面と該底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、該頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータと、該底面に対面して設けられた第２抵抗ヒータと、該側面を取り囲むように構成された第３抵抗ヒータと、該第１抵抗ヒータ、該第２抵抗ヒータおよび該第３抵抗ヒータを制御する制御部と、を備える。頂面の温度をＴａ、底面の温度をＴｂ、側面の温度をＴｃとするとき、制御部は、２１００℃≦Ｔｃ≦２４００℃、かつＴａ＜Ｔｂ＜Ｔｃとなるように、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータを制御する。
【０００６】
本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、頂面と、該頂面と反対側の底面と、該頂面と該底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、該頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータと、該底面に対面して設けられた第２抵抗ヒータと、該側面を取り囲むように構成された第３抵抗ヒータと、該坩堝の内部に設けられた原料と、該坩堝の内部において該原料と対面して設けられた種結晶と、を準備する工程と、該原料を昇華させることにより、該種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程と、を備える。成長させる工程では、頂面から底面に向かう方向において、原料と種結晶との間で側面の温度を計測し、該頂面の温度をＴａ、該底面の温度をＴｂ、該側面の温度をＴｃとするとき、Ｔａ＜Ｔｂ＜Ｔｃとなるように、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータを制御する。
【発明の効果】
【０００７】
上記によれば、昇華法による炭化珪素の結晶成長において、成長速度の低下を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成の一例を示す概念図である。
【図２】本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成の一例を示す模式的な断面図である。
【図３】第１抵抗ヒータの構成の一例を示す模式的な平面図である。
【図４】第２抵抗ヒータの構成の一例を示す模式的な平面図である。
【図５】第３抵抗ヒータの構成の一例を示す模式図である。
【図６】第３抵抗ヒータと坩堝との位置関係を示す模式図である。
【図７】坩堝の側面での測定位置を図解する模式図である。
【図８】本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法の概略を示すフローチャートである。
【図９】結晶成長工程における温度制御および圧力制御の一例を示すタイミングチャートである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
[本発明の実施形態の説明]
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
【００１０】
本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、
〔１〕頂面と、該頂面と反対側の底面と、該頂面と該底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、該頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータと、該底面に対面して設けられた第２抵抗ヒータと、該側面を取り囲むように構成された第３抵抗ヒータと、該第１抵抗ヒータ、該第２抵抗ヒータおよび該第３抵抗ヒータを制御する制御部と、を備える。頂面の温度をＴａ、底面の温度をＴｂ、側面の温度をＴｃとするとき、制御部は、２１００℃≦Ｔｃ≦２４００℃、Ｔａ＜Ｔｂ＜Ｔｃとなるように、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータを制御する。
【００１１】
昇華法とは、坩堝内の底部に配置された原料を高温下で昇華させ、昇華した原料（ガス）を、坩堝内の上部に配置された種結晶上で再結晶化させる結晶成長方法である。昇華法では、坩堝の底面の温度が、頂面の温度よりも高くなるように制御される。しかし坩堝の側面の温度が、底面の温度よりも低くなると、昇華した原料の一部が種結晶へと流れずに、温度の低い側面へと流れ、側面上に付着する場合がある。この場合、種結晶への原料の供給量が減少し、単結晶の成長速度が低下することになる。
【００１２】
そこで上記〔１〕の製造装置は、坩堝の頂面を加熱する第１抵抗ヒータおよび坩堝の底面を加熱する第２抵抗ヒータに加えて、坩堝の側面を加熱する第３抵抗ヒータを備える。さらに当該製造装置の制御部は、坩堝の頂面、底面および側面のうち、側面の温度が最も高くなるように、各抵抗ヒータを制御する。これにより、昇華した原料は種結晶へと供給されるようになり、昇華した原料が側面へと流れることに伴う成長速度の低下が抑制される。
【００１３】
〔２〕上記の製造装置は、頂面の温度を計測する第１計測部と、底面の温度を計測する第２計測部と、側面の温度を計測する第３計測部と、をさらに備えることが好ましい。頂面、底面および側面の温度の測定結果を温度制御に反映させるためである。
【００１４】
〔３〕第３抵抗ヒータは、頂面から底面に向かう方向において、第３計測部が測定している側面の測定位置と重なる位置に設けられていることが好ましい。側面の温度制御を精度よく行うためである。
【００１５】
〔４〕側面の測定位置は、頂面から底面に向かう方向において、該頂面からの距離が２０ｍｍ以上１００ｍｍ以下となる位置に設定されていることが好ましい。昇華した原料の移送空間に対応した位置で側面の温度を計測し、それに基づき側面の温度制御を行うためである。
【００１６】
〔５〕上記の製造装置は、坩堝から見て第３抵抗ヒータの外側に設けられ、第３計測部に対応した位置に貫通孔を有する断熱材をさらに備えることが好ましい。断熱材の外側に第３計測部を配置することにより、断熱材によって第３計測部を高温から保護することができる。
【００１７】
本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、
〔６〕頂面と、該頂面と反対側の底面と、該頂面と該底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、該頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータと、該底面に対面して設けられた第２抵抗ヒータと、該側面を取り囲むように構成された第３抵抗ヒータと、該第１抵抗ヒータ、該第２抵抗ヒータおよび該第３抵抗ヒータを制御する制御部と、該頂面の温度を計測する第１計測部と、該底面の温度を計測する第２計測部と、該側面の温度を計測する第３計測部と、該坩堝から見て該第３抵抗ヒータの外側に設けられ、該第３計測部に対応した位置に貫通孔を有する断熱材と、を備える。第３抵抗ヒータは、頂面から底面に向かう方向において、第３計測部が測定している側面の測定位置と重なる位置に設けられている。側面の測定位置は、頂面から底面に向かう方向において、該頂面からの距離が２０ｍｍ以上１００ｍｍ以下となる位置に設定されている。頂面の温度をＴａ、底面の温度をＴｂ、側面の温度をＴｃとするとき、制御部は、２１００℃≦Ｔｃ≦２４００℃、かつＴａ＜Ｔｂ＜Ｔｃとなるように、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータを制御する。
【００１８】
この炭化珪素単結晶の製造装置によれば、成長速度の低下が抑制される。
【００１９】
本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、
〔７〕頂面と、該頂面と反対側の底面と、該頂面と該底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、該頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータと、該底面に対面して設けられた第２抵抗ヒータと、該側面を取り囲むように構成された第３抵抗ヒータと、該坩堝の内部に設けられた原料と、該坩堝の内部において該原料と対面して設けられた種結晶と、を準備する工程と、該原料を昇華させることにより、該種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程と、を備える。成長させる工程では、頂面から底面に向かう方向において、原料と種結晶との間で側面の温度を計測し、該頂面の温度をＴａ、該底面の温度をＴｂ、該側面の温度をＴｃとするとき、Ｔａ＜Ｔｂ＜Ｔｃとなるように、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータを制御する。
【００２０】
この製造方法では、原料と種結晶との間で坩堝の側面の温度を計測する。この測定位置は、昇華した原料の移送空間に対応した位置である。この製造方法では、坩堝の頂面、底面および側面のうち、側面の温度が最も高くなるように制御する。これにより、昇華した原料が側面側へと流れることを抑制できる。よって昇華した原料が側面側へと流れることに伴う成長速度の低下を抑制できる。
【００２１】
〔８〕成長させる工程では、側面の温度が２１００℃以上２４００℃以下であることが好ましい。
【００２２】
〔９〕成長させる工程では、側面の温度と底面の温度との温度差が１００℃未満であってもよい。
【００２３】
〔１０〕成長させる工程では、坩堝の内部の圧力が０．５ｋＰａ以上５ｋＰａ以下であってもよい。
【００２４】
〔１１〕上記の製造方法は、成長させる工程の後に、Ｔｃ＝Ｔｂ＝Ｔａとなるように調整する工程と、調整する工程の後に、頂面の温度、底面の温度および側面の温度を降温する工程と、をさらに備えることが好ましい。成長後の炭化珪素単結晶において、熱歪みの発生を抑制するためである。
【００２５】
本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、
〔１２〕頂面と、該頂面と反対側の底面と、該頂面と該底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、該頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータと、該底面に対面して設けられた第２抵抗ヒータと、該側面を取り囲むように構成された第３抵抗ヒータと、該坩堝の内部に設けられた原料と、該坩堝の内部において該原料と対面して設けられた種結晶と、を準備する工程と、該原料を昇華させることにより、該種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程と、を備える。成長させる工程では、坩堝の内部の圧力を０．５ｋＰａ以上５ｋＰａ以下に制御し、頂面から底面に向かう方向において、原料と種結晶との間で側面の温度を計測する。さらに成長させる工程では、頂面の温度をＴａ、底面の温度をＴｂ、側面の温度をＴｃとするとき、２１００℃≦Ｔｃ≦２４００℃、Ｔａ＜Ｔｂ＜ＴｃかつＴｃ−Ｔｂ＜１００℃となるように、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータを制御する。
【００２６】
この製造方法によれば、成長速度の低下を抑制することができる。
【００２７】
[本発明の実施形態の詳細]
以下、本発明の一実施形態（以下「本実施形態」と記す）について詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。以下の説明では、同一または対応する要素には同一の符号を付し、それらについて同じ説明は繰り返さない。また本明細書の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。ここで結晶学上の指数が負であることは、通常、数字の上に”−”（バー）を付すことによって表現されるが、本明細書では数字の前に負の符号を付すことによって結晶学上の負の指数を表現している。
【００２８】
〔炭化珪素単結晶の製造装置〕
先ず、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を説明する。図１は、製造装置１００の構成の一例を示す概念図である。図１に示される製造装置１００は、昇華法によって炭化珪素単結晶を製造するための装置である。製造装置１００は、坩堝５、抵抗ヒータ２、計測部９、電源８および制御部２０を備える。制御部２０は、抵抗ヒータ２に供給すべき電力量を決定して、電源８へと指令を出す。電源８は、制御部２０からの指令に基づいて、抵抗ヒータ２へと電力を供給する。抵抗ヒータ２は電力の供給を受けて抵抗加熱され、熱を放射して坩堝５を加熱する。後述するように本実施形態では、図２に示す坩堝５の頂面５ａの温度をＴａ、坩堝５の底面５ｂの温度をＴｂ、坩堝５の側面５ｃの温度をＴｃとするとき、２１００℃≦Ｔｃ≦２４００℃、かつＴａ＜Ｔｂ＜Ｔｃとなるように、図１に示す制御部２０が抵抗ヒータ２を制御し、それにより成長速度の低下が抑制される。
【００２９】
図１に示されるように、製造装置１００は計測部９を備えていてもよい。坩堝５の温度制御を精度よく行うためである。この場合、計測部９は、予め決められた測定位置で坩堝５の温度を計測し、計測結果を制御部２０へと伝達する。制御部２０は、計測部９での計測結果に基づき、抵抗ヒータ２に供給すべき電力量を調整する。すなわち制御部２０は、フィードバック制御を行う。ただし本実施形態においては、温度Ｔａ、ＴｂおよびＴｃが上記の関係を満たすように制御できればよく、計測部９は必須ではない。以下、製造装置１００の構成をさらに詳細に説明する。
【００３０】
図２は、製造装置１００の構成の一例を示す模式的な断面図である。図２に示されるように製造装置１００は、チャンバ６を備え、チャンバ６の内部に、坩堝５、第１抵抗ヒータ２ａ、第２抵抗ヒータ２ｂ、第３抵抗ヒータ２ｃおよび断熱材１５を備えている。断熱材１５、坩堝５および各抵抗ヒータは、たとえば黒鉛から構成される。断熱材１５、坩堝５および各抵抗ヒータは、製造過程で不可避的に混入する不純物を含むこともある。ここでの不純物とは、たとえば製造に使用される切削工具等に由来する金属等である。
【００３１】
また製造装置１００は、チャンバ６の外部に、第１計測部９ａ、第２計測部９ｂおよび第３計測部９ｃを備えている。
【００３２】
〔坩堝〕
坩堝５は、種結晶１１を保持できるように構成された台座３と、原料１２を収容できる有底筒状の収容部４とを備えている。台座３は、種結晶１１の裏面１１ｂと接する種結晶保持面３ａを有する。台座３において種結晶保持面３ａの反対側は、坩堝５の頂面５ａを構成している。収容部４は、たとえば円筒形状を有し、坩堝５の底面５ｂおよび側面５ｃを構成している。すなわち坩堝５は、頂面５ａと、頂面５ａの反対側の底面５ｂと、頂面５ａと底面５ｂとの間に位置する筒状の側面５ｃとを有するものである。
【００３３】
〔抵抗ヒータ〕
各抵抗ヒータは、電源から電力の供給を受けて発熱し、熱を放射して坩堝５を加熱する。
【００３４】
第１抵抗ヒータ２ａは、頂面５ａから離間しかつ頂面５ａに対面して設けられている。第２抵抗ヒータ２ｂは、底面５ｂから離間しかつ底面５ｂに対面して設けられている。図３および図４は、第１抵抗ヒータ２ａおよび第２抵抗ヒータ２ｂを頂面５ａあるいは底面５ｂの法線方向から見た場合の平面形状の一例を示す模式図である。図３および図４に示されるように、第１抵抗ヒータ２ａおよび第２抵抗ヒータ２ｂは、旋回するにつれて中心から遠ざかる２つの曲線が当該中心で合流する形状を有することが好ましい。たとえば第１抵抗ヒータ２ａおよび第２抵抗ヒータ２ｂは、フェルマーの螺旋形状とすることができる。
【００３５】
図３に示されるように第１抵抗ヒータ２ａは、第１電源８ａに接続されており、第１電源８ａから電力の供給を受ける。図３における第１抵抗ヒータ２ａの幅Ｗ１は、収容部４の外径（図２中の幅Ｗ３）よりも小さく、収容部４の開口部の内径（図２中の幅Ｗ４）よりも大きいことが好ましい。
【００３６】
図４に示されるように第２抵抗ヒータ２ｂは、第２電源８ｂに接続されており、第２電源８ｂから電力の供給を受ける。図４における第２抵抗ヒータ２ｂの幅Ｗ２は、収容部４の内底面の径（図２中の幅Ｗ５）よりも大きいことが好ましい。
【００３７】
第３抵抗ヒータ２ｃは、側面５ｃから離間しかつ側面５ｃを取り囲むように構成されている。図５は、第３抵抗ヒータ２ｃの構成の一例を示す模式図である。図５に示されるように、第３抵抗ヒータ２ｃは、頂面５ａから底面５ｂに向かう方向Ｄ（図２を参照）に沿って延在する第１部分１ｘと、底面５ｂ側において第１部分１ｘと連続して設けられ、かつ側面５ｃの周方向に沿って延在する第２部分２ｘと、第２部分２ｘと連続して設けられ、かつ方向Ｄに沿って延在する第３部分３ｘと、頂面５ａ側において第３部分３ｘと連続して設けられ、かつ側面５ｃの周方向に沿って延在する第４部分４ｘとを有する。第１部分１ｘ、第２部分２ｘ、第３部分３ｘおよび第４部分４ｘは、ヒータユニット１０ｘを構成している。第３抵抗ヒータ２ｃは、複数のヒータユニット１０ｘが連続して設けられて環状に構成されている。
【００３８】
図６は、頂面５ａから底面５ｂに向かう方向Ｄに沿って見た場合の第３抵抗ヒータ２ｃと坩堝５との位置関係を示す模式図である。図６では紙面の法線方向が、図２における方向Ｄに相当する。図６に示されるように、方向Ｄに沿って見た場合、第３抵抗ヒータ２ｃは、側面５ｃを取り囲むように設けられ、リング形状を有している。第３抵抗ヒータ２ｃは、第３電源８ｃに接続されており、第３電源８ｃから電力の供給を受ける。
【００３９】
〔計測部〕
図２に示されるように、坩堝５から見て各抵抗ヒータの外側には、断熱材１５が設けられている。さらに断熱材１５の外側には、チャンバ６が設けられている。第１計測部９ａ、第２計測部９ｂおよび第３計測部９ｃは、チャンバ６の外側に設けられており、断熱材１５によって高温から保護されている。
【００４０】
各計測部には、たとえば放射温度計が用いられる。たとえば株式会社チノー製のパイロメータ（型番「ＩＲ−ＣＡＨ８ＴＮ６」）等が好適である。パイロメータの測定波長は、たとえば１．５５μｍおよび０．９μｍとするとよい。またパイロメータの放射率設定値は、たとえば０．９であり、距離係数は、たとえば３００である。このときパイロメータの測定径は、測定距離を距離係数で除することにより求められる。たとえば測定距離が９００ｍｍの場合、測定径は３ｍｍとなる。
【００４１】
図２に示されるように第１計測部９ａは、頂面５ａに対面して設けられ、頂面５ａの温度Ｔａを計測する。頂面５ａ上の測定位置５ａ１と、第１計測部９ａとを結ぶ直線上において、チャンバ６にはビューポート６ａが設けられており、断熱材１５には貫通孔１５ａが設けられている。ビューポート６ａは、たとえば石英製の窓である。また図３に示されるように第１抵抗ヒータ２ａは、隙間２ａ１を有している。第１計測部９ａは、ビューポート６ａ、貫通孔１５ａおよび隙間２ａ１を通して、測定位置５ａ１からの放射光をとらえ、測定位置５ａ１での温度Ｔａを計測する。本実施形態において測定位置５ａ１と第１計測部９ａとの距離は、好ましくは３００ｍｍ以上１０００ｍｍ以下であり、より好ましくは５００ｍｍ以上８００ｍｍ以下である。
【００４２】
第２計測部９ｂは、底面５ｂに対面して設けられ、底面５ｂの温度Ｔｂを計測する。第１計測部９ａと同様に、第２計測部９ｂは、ビューポート６ｂ、貫通孔１５ｂおよび隙間２ｂ１（図４を参照）を通して、測定位置５ｂ１からの放射光をとらえ、測定位置５ｂ１での温度Ｔｂを計測する。本実施形態において測定位置５ｂ１と第２計測部９ｂとの距離は、好ましくは３００ｍｍ以上１０００ｍｍ以下であり、より好ましくは５００ｍｍ以上８００ｍｍ以下である。
【００４３】
第３計測部９ｃは、側面５ｃに対面して設けられ、側面５ｃの温度Ｔｃを計測する。側面５ｃ上の測定位置５ｃ１と、第３計測部９ｃとを結ぶ直線上には、ビューポート６ｃ、貫通孔１５ｃが設けられている。また図５に示されるように、第３抵抗ヒータ２ｃは隙間２ｃ１を有している。図７に示されるように第３計測部９ｃは、ビューポート６ｃ（図２を参照）、貫通孔１５ｃおよび隙間２ｃ１を通して、測定位置５ｃ１からの放射光をとらえ、測定位置５ｃ１での温度Ｔｃを計測する。本実施形態において測定位置５ｃ１と第３計測部９ｃとの距離は、好ましくは３００ｍｍ以上１０００ｍｍ以下であり、より好ましくは５００ｍｍ以上８００ｍｍ以下である。
【００４４】
図２に示されるように、測定位置５ｃ１は、頂面５ａから底面５ｂに向かう方向Ｄにおいて、頂面５ａからの距離Ｌが２０ｍｍ以上１００ｍｍ以下となる位置に設定されていることが好ましい。この位置は、昇華した原料１２の移送空間に実質的に対応した位置であることから、この位置の温度を制御することにより、成長速度の低下を抑制することができる。距離Ｌは、より好ましくは３０ｍｍ以上９０ｍｍ以下であり、特に好ましくは４０ｍｍ以上８０ｍｍ以下であり、最も好ましくは５０ｍｍ以上７０ｍｍ以下である。
【００４５】
このとき第３抵抗ヒータ２ｃは、測定位置５ｃ１と対応した位置を加熱できるように設けられていることが好ましい。すなわち、第３抵抗ヒータ２ｃは、頂面５ａから底面５ｂに向かう方向Ｄにおいて、第３計測部９ｃが測定している測定位置５ｃ１と重なる位置に設けられていることが好ましい。側面５ｃの温度制御を精度よく行うためである。
【００４６】
〔制御部〕
第１計測部９ａが計測する頂面５ａの温度Ｔａ、第２計測部９ｂが計測する底面５ｂの温度Ｔｂ、および第３計測部９ｃが計測する側面５ｃの温度Ｔｃは、制御部２０へと送られる。
【００４７】
制御部２０は、第１計測部９ａ、第２計測部９ｂおよび第３計測部９ｃでの計測結果に基づき、計測された各温度が２１００℃≦Ｔｃ≦２４００℃、かつＴａ＜Ｔｂ＜Ｔｃという条件を満たすべく決定された各温度の目標温度となるように、第１抵抗ヒータ２ａ、第２抵抗ヒータ２ｂおよび第３抵抗ヒータ２ｃへ供給すべき電力量を決定し、第１電源８ａ、第２電源８ｂおよび第３電源８ｃへとそれぞれ指令を出す。これにより成長速度の低下を抑制しつつ、炭化珪素単結晶を成長させることができる。
【００４８】
〔炭化珪素単結晶の製造方法〕
本実施形態の別の局面に従えば、炭化珪素単結晶の製造方法が提供される。図８は、当該製造方法の概略を示すフローチャートである。図８に示されるように、当該製造方法は、準備工程（Ｓ１０）、結晶成長工程（Ｓ２０）、温度調整工程（Ｓ３０）および降温工程（Ｓ４０）を備える。以下、各工程について説明する。
【００４９】
〔準備工程（Ｓ１０）〕
準備工程（Ｓ１０）では、たとえば、前述した製造装置１００が準備される。すなわち図２に示されるように、頂面５ａと、頂面５ａと反対側の底面５ｂと、頂面５ａと底面５ｂとの間に位置する筒状の側面５ｃとを有する坩堝５と、頂面５ａに対面して設けられた第１抵抗ヒータ２ａと、底面５ｂに対面して設けられた第２抵抗ヒータ２ｂと、側面５ｃを取り囲むように構成された第３抵抗ヒータ２ｃと、が準備される。
【００５０】
次いで、坩堝５内に原料１２および種結晶１１が配置される。原料１２は、たとえば炭化珪素多結晶の粉末である。原料１２は、坩堝５の収容部４に配置される。種結晶１１は、たとえばポリタイプ４Ｈの炭化珪素単結晶基板である。種結晶１１の裏面１１ｂは、たとえば接着剤によって台座３の種結晶保持面３ａに固定される。種結晶１１の直径は、たとえば１００ｍｍ以上であり、好ましくは１５０ｍｍ以上である。種結晶１１の成長面１１ａは、（０００１）面または（０００−１）面から１°以上８°以下傾斜した面であることが好ましい。図２に示されるように坩堝５内において、種結晶１１の成長面１１ａは、原料１２に対面するように配置される。
【００５１】
〔結晶成長工程（Ｓ２０）〕
結晶成長工程（Ｓ２０）では、坩堝５内において原料１２を昇華させることにより、成長面１１ａ上に炭化珪素単結晶を成長させる。
【００５２】
図９は、結晶成長工程（Ｓ２０）における温度制御および圧力制御の一例を示すタイミングチャートである。ここでの温度制御は、たとえば前述した制御部２０により実行される。
【００５３】
図９に示されるように、時点ｔ０において、頂面５ａの温度Ｔａ、底面５ｂの温度Ｔｂおよび側面５ｃの温度Ｔｃは、いずれも温度Ａ２である。時点ｔ０から時点ｔ１にかけて、温度Ｔａ、ＴｂおよびＴｃは、目標温度（図９中の温度Ａ１ａ、温度Ａ１ｂ、温度Ａ１ｃ）まで昇温され、時点ｔ１以降、時点ｔ５まで、目標温度で保持される。このとき、図２に示されるように製造装置１００では、側面５ｃの温度Ｔｃは、頂面５ａから底面５ｂに向かう方向Ｄにおいて、原料１２と種結晶１１との間に相当する部分で計測される。なお図９では、温度Ｔａ、ＴｂおよびＴｃが時点ｔ１において同時に目標温度に到達しているが、目標温度への到達は同時でなくても構わない。
【００５４】
図９に示されるように本実施形態では、昇温段階から、Ｔａ＜Ｔｂ＜Ｔｃとなるように、各抵抗ヒータが制御される。このように、温度Ｔａ、ＴｂおよびＴｃのうち、温度Ｔｃが最も高くなるように制御することにより、昇華した原料１２が側面５ｃ側へと流れることが抑制され、それに伴う成長速度の低下が抑制される。
【００５５】
温度Ｔｃの目標値（図９中の温度Ａ１ｃ）は、２１００℃以上２４００℃以下である。この範囲で、実用的な成長速度を実現し、かつ成長中に成長速度が低下することを抑制できるからである。温度Ａ１ｃは、２１５０℃以上２３５０℃以下であってもよく、２２００℃以上２３００℃以下であってもよい。
【００５６】
時点ｔ０から、温度Ｔａ、ＴｂおよびＴｃが目標温度に達する時点ｔ１を過ぎて、時点ｔ２までの間、チャンバ６の内部の圧力は、圧力Ｐ１に保持される。すなわち坩堝５の内部の圧力は、圧力Ｐ１に保持される。圧力Ｐ１は、たとえば大気圧である。このときチャンバ６の内部の雰囲気は、アルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気とすることが望ましい。
【００５７】
時点ｔ２から時点ｔ３にかけて、チャンバ６の内部の圧力が圧力Ｐ１から圧力Ｐ２まで減圧される。圧力Ｐ２は、０．５ｋＰａ以上５ｋＰａ以下であってもよい。この範囲で成長速度の低下を抑制しつつ、チャンバ６内で放電が発生することを抑制できる。圧力Ｐ２は、より好ましくは０．５ｋＰａ以上３ｋＰａ以下であり、特に好ましくは０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下である。その後チャンバ６の内部の圧力は、時点ｔ４までの間、圧力Ｐ２で保持される。
【００５８】
原料１２の昇華および種結晶１１上での再結晶化は、時点ｔ２と時点ｔ３との間で開始される。結晶成長中、底面５ｂの温度Ｔｂと、頂面５ａの温度Ｔａとの温度差（Ｔｂ−Ｔａ）は、たとえば１０℃以上２００℃以下であり、１０℃以上１５０℃以下であってもよく、１０℃以上１００℃以下であってもよい。
【００５９】
またこのとき、側面５ｃの温度Ｔｃと、底面５ｂの温度Ｔｂとの温度差（Ｔｃ−Ｔｂ）は、１００℃未満であってもよい。これにより、成長速度の低下を抑制しつつ、原料の表面温度が原料の内部温度より上昇することを抑制することができる。
【００６０】
温度差（Ｔｃ−Ｔｂ）は、８０℃以下であってもよい。温度差（Ｔｃ−Ｔｂ）の下限は、５℃であってもよい。
【００６１】
所望の高さの炭化珪素単結晶を成長させた後、時点ｔ４から時点ｔ５にかけて、チャンバ６の内部の圧力が圧力Ｐ２から圧力Ｐ１に戻される。これにより坩堝５の内部の圧力が上昇し、原料１２の昇華が抑制され、やがて原料１２が昇華しなくなる。これにより結晶成長工程（Ｓ２０）が実質的に終了する。
【００６２】
〔温度調整工程（Ｓ３０）〕
結晶成長工程（Ｓ２０）の後、頂面５ａの温度Ｔａ、底面５ｂの温度Ｔｂおよび側面５ｃの温度Ｔｃが、実質的に同じ温度になるように調整してもよい。すなわち、時点ｔ５から時点ｔ６にかけて、Ｔａ＝Ｔｂ＝Ｔｃとなるように、各抵抗ヒータを制御してもよい。降温時に、温度Ｔａ、ＴｂおよびＴｃの各間での温度差が大きいと、成長後の炭化珪素単結晶に熱歪みが加わる場合があるからである。
【００６３】
〔降温工程（Ｓ４０）〕
Ｔａ＝Ｔｂ＝Ｔｃとなった時点ｔ６から、各抵抗ヒータへの電力の供給が停止され、坩堝５が冷却される。坩堝５の温度が室温付近になった後、坩堝５から炭化珪素単結晶が取り出される。以上のようにして、成長速度の低下を抑制しつつ、炭化珪素単結晶を製造することができる。
【００６４】
以上、本発明の一実施形態について説明したが、今回開示された実施形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施形態ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００６５】
２  抵抗ヒータ
２ａ  第１抵抗ヒータ
２ｂ  第２抵抗ヒータ
２ｃ  第３抵抗ヒータ
２ａ１，２ｂ１，２ｃ１  隙間
１ｘ  第１部分
２ｘ  第２部分
３ｘ  第３部分
４ｘ  第４部分
１０ｘ  ヒータユニット
３  台座
３ａ  種結晶保持面
４  収容部
５  坩堝
５ａ  頂面
５ｂ  底面
５ｃ  側面
５ａ１，５ｂ１，５ｃ１  測定位置
６  チャンバ
６ａ，６ｂ，６ｃ  ビューポート
８  電源
８ａ  第１電源
８ｂ  第２電源
８ｃ  第３電源
９  計測部
９ａ  第１計測部
９ｂ  第２計測部
９ｃ  第３計測部
１１  種結晶
１１ａ  成長面
１１ｂ  裏面
１２  原料
１５  断熱材
１５ａ，１５ｂ，１５ｃ  貫通孔
２０  制御部
１００  製造装置
Ａ１ａ，Ａ１ｂ，Ａ１ｃ，Ａ２，Ｔａ，Ｔｂ，Ｔｃ  温度
Ｄ  方向
Ｌ  距離
Ｐ１，Ｐ２  圧力
Ｗ１，Ｗ２，Ｗ３，Ｗ４，Ｗ５  幅
ｔ０，ｔ１，ｔ２，ｔ３，ｔ４，ｔ５，ｔ６  時点
【図１】
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【図８】
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【図９】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2016088805.tif 000009
【図６】
2016088805.tif 000010
【図７】
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