(57)【要約】      （修正有）【課題】焼結される試料の形状及び材料の自由度を高める、成形体の製造方法の提供。【解決手段】成形体の製造方法は、試料が配置された空間の雰囲気をプラズマ化するプラズマ化工程と、プラズマ化した雰囲気により試料を加熱して焼結させる焼結工程とを含む成形体の製造方法。焼結工程の雰囲気圧力は、１０ｋＰａ以上に設定され、雰囲気は不活性ガス、又は水素である、金属、金属酸化物、又は、金属、若しくは金属酸化物を含む複合材料の成形体の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が配置された空間の雰囲気をプラズマ化するプラズマ化工程と、
プラズマ化した雰囲気により試料を加熱して焼結させる焼結工程とを含む成形体の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の成形体の製造方法において、
試料は、金属、金属酸化物、又は、金属若しくは金属酸化物を含む複合材料である成形体の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の成形体の製造方法において、
前記焼結工程では、試料をマイクロ波により加熱しない成形体の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３の何れか１つに記載の成形体の製造方法において、
前記焼結工程では、雰囲気圧力を１０ｋＰａ以上に設定する成形体の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至４の何れか１つに記載の成形体の製造方法において、
雰囲気は、不活性ガス又は水素である成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
ここに開示された技術は、成形体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、金属又はセラミックス等の試料を焼結させて成形体を製造する技術として、様々なものが知られている。例えば、パルス状大電流を材料に流すことによって粉末材料内部に発生する放電を利用して加熱するパルス放電焼結や、材料の誘電体吸収を利用して加熱するマイクロ波焼結が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平６−３４５５４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来の焼結では、成形できる部品の形状及び材料が制限されるという問題がある。
【０００５】
ここに開示された技術は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、焼結される試料の形状及び材料の自由度を高めることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
ここに開示された技術は、成形体の製造方法であって、試料が配置された空間の雰囲気をプラズマ化するプラズマ化工程と、プラズマ化した雰囲気により試料を加熱して焼結させる焼結工程とを含むものとする。
【発明の効果】
【０００７】
前記製造方法によれば、焼結される試料の形状及び材料の自由度の高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】プラズマ発生装置の構成図である。
【図２】磁場、ヘリウムガス、５００Ｗのときの加熱時間に対する温度変化のグラフである。
【図３】磁場、ヘリウムガス、５００Ｗのときのガス圧力に対する到達温度のグラフである。
【図４】磁場、ヘリウムガス、１０００Ｗのときの加熱時間に対する温度変化のグラフである。
【図５】磁場、ヘリウムガス、１０００Ｗのときのガス圧力に対する到達温度のグラフである。
【図６】磁場、アルゴンガス、５００Ｗのときの加熱時間に対する温度変化のグラフである。
【図７】磁場、アルゴンガス、５００Ｗのときのガス圧力に対する到達温度のグラフである。
【図８】磁場、アルゴンガス、１０００Ｗのときの加熱時間に対する温度変化のグラフである。
【図９】磁場、アルゴンガス、１０００Ｗのときのガス圧力に対する到達温度のグラフである。
【図１０】電場、ヘリウムガス、５００Ｗのときの加熱時間に対する温度変化のグラフである。
【図１１】電場、ヘリウムガス、５００Ｗのときのガス圧力に対する到達温度のグラフである。
【図１２】電場、ヘリウムガス、１０００Ｗのときの加熱時間に対する温度変化のグラフである。
【図１３】電場、ヘリウムガス、１０００Ｗのときのガス圧力に対する到達温度のグラフである。
【図１４】電場、アルゴンガス、５００Ｗのときの加熱時間に対する温度変化のグラフである。
【図１５】電場、アルゴンガス、５００Ｗのときのガス圧力に対する到達温度のグラフである。
【図１６】電場、アルゴンガス、１０００Ｗのときの加熱時間に対する温度変化のグラフである。
【図１７】電場、アルゴンガス、１０００Ｗのときのガス圧力に対する到達温度のグラフである。
【図１８】電場、ヘリウムガス、８００Ｗ、ガス圧１００ｋＰａ、加熱時間３０分のときの加熱時間に対する温度変化のグラフである。
【図１９】加熱時間３０分の試料の断面のＳＥＭ写真であり、（Ａ）は試料の上部の断面図を、（Ｂ）は試料の中央部の断面図を、（Ｃ）は試料の下部の断面図を示す。
【図２０】加熱時間６０分の試料の断面のＳＥＭ写真であり、（Ａ）は試料の上部の断面図を、（Ｂ）は試料の中央部の断面図を、（Ｃ）は試料の下部の断面図を示す。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、例示的な実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
【００１０】
図１に、プラズマ発生装置１００の構成図を示す。プラズマ発生装置１００は、発振器１と、アイソレータ２と、パワーモニタ３と、チューナ４と、キャビティ５と、導波管６とを備えるシングルモードマイクロ波装置である。導波管６は、発振器１とアイソレータ２との間、パワーモニタ３とチューナ４との間、チューナ４とキャビティ５との間を連結し、マイクロ波を伝達する。
【００１１】
発振器１は、マグネトロン１１を有し、マイクロ波を発生させる。マグネトロン１１は、所定周波数（例えば、２４５０MHｚ）のマイクロ波を出力する。アイソレータ２は、キャビティ５からの反射電力を吸収して、マグネトロン１１を保護する。パワーモニタ３は、マイクロ波電力をモニタする。チューナ４は、負荷インピーダンスを整合させ、反射電力を低減する。
【００１２】
キャビティ５内には、金属製の台が設けられている。試料が入った石英管５１が、台の上に水平に配置される。石英管５１には、図示は省略するが、ガス置換器具が取り付けられている。ガス置換器具は、タンク、タンクと石英管とを繋ぐベローズホース、石英管用の栓、ポンプ弁、ガス弁、大気開放弁、ピラニゲージ、ターボ分子ポンプ及びロータリポンプを有している。ポンプ弁には、ターボ分子ポンプ及びロータリポンプがこの順に連結されている。ロータリポンプは、ターボ分子ポンプの補助ポンプとして機能する。キャビティ５には、観測ポート５４が設けられており、観測ポート５４を介して試料を観察することができる。また、キャビティ５には、石英管５１内の試料の温度を観測ポート５４を介して測定する放射温度計が設けられている。また、キャビティ５には、アイリスプレート５２及びプランジャ５３が設けられている。
【００１３】
試料は、金属粉末を押し固めて成形したものである。
【００１４】
次に、このように構成されたプラズマ発生装置１００を用いた成形体の製造方法について説明する。
【００１５】
まず、試料をキャビティ５内に設置された石英管５１内に配置する。石英管５１の両端に栓を取り付け、ガス置換器具を装着する。
【００１６】
次に、ターボ分子ポンプ及びロータリポンプを作動させ、ターボ分子ポンプが規定回転数に上昇するまで待機し、石英管５１内を真空にする。
【００１７】
続いて、プラズマ発生装置１００の出力を調整して予備加熱を行う。これにより、試料表面の水分や不純物が取り除かれる。
【００１８】
予備加熱を終え、試料温度が所定温度以下になった後、ポンプ弁を締め、ピラニゲージの検出結果を監視しながらガス弁を操作してガス圧を調整する。石英管５１内には、ヘリウム若しくはアルゴン等の不活性ガス又は水素が充填される。また、石英管５１内の雰囲気圧力は、１０ｋＰａ以上に設定される。
【００１９】
プラズマ発生装置１００の出力を所定値に調整し、プラズマを発生させて所定時間だけ加熱を行う。このとき、試料温度は放射温度計により計測される。
【００２０】
この方法によれば、雰囲気をプラズマ化することによって試料を高温まで容易に加熱することができ、試料を焼結させることができる。
【００２１】
以上のように、プラズマ発生装置１００による成形体の製造方法は、試料が配置された空間の雰囲気をプラズマ化するプラズマ化工程と、プラズマ化した雰囲気により試料を加熱して焼結させる焼結工程とを含んでいる。
【００２２】
この構成によれば、試料が金属であっても焼結させることができる。つまり、金属製の試料は、その表面に酸化膜が形成されている場合には、マイクロ波によって加熱することもできるが、その加熱は、試料の表面に留まる。そのため、試料内部まで焼結させることが難しい。それに対し、雰囲気ガスをプラズマ化し、プラズマの熱を利用して焼結することによって、金属製の試料であっても焼結させることができる。
【００２３】
また、試料は、金属製以外であってもよく、金属酸化物、又は、金属若しくは金属酸化物を含む複合材料からなる試料であっても焼結し得る。
【００２４】
また、前記焼結工程では、試料をマイクロ波により加熱しない。
【００２５】
つまり、この製造方法は、試料をプラズマにより加熱するものである。マイクロ波はプラズマを発生させるために用いられているのであって、マイクロ波が試料を直接加熱するものではない。こうして、マイクロ波ではなく、プラズマで加熱することによって、試料内部まで加熱することができる。
【００２６】
さらに、前記焼結工程では、雰囲気圧力を１０ｋＰａ以上に設定する。
【００２７】
これにより、試料を十分に加熱することができる。
【００２８】
また、雰囲気は、不活性ガス又は水素である。
【００２９】
《その他の実施形態》
以上のように、本出願において開示する技術の例示として、前記実施形態を説明した。しかしながら、本開示における技術は、これに限定されず、適宜、変更、置き換え、付加、省略などを行った実施の形態にも適用可能である。また、上記実施形態で説明した各構成要素を組み合わせて、新たな実施の形態とすることも可能である。また、添付図面および詳細な説明に記載された構成要素の中には、課題解決のために必須な構成要素だけでなく、上記技術を例示するために、課題解決のためには必須でない構成要素も含まれ得る。そのため、それらの必須ではない構成要素が添付図面や詳細な説明に記載されていることをもって、直ちに、それらの必須ではない構成要素が必須であるとの認定をするべきではない。
【００３０】
前記実施形態について、以下のような構成としてもよい。
【００３１】
前記実施形態によれば、マイクロ波を用いてプラズマを発生させているが、プラズマを発生させる原理はこれに限られるものではない。
【００３２】
プラズマ発生装置１００についても、前記の構成に限られるものではなく、試料が配置された空間の雰囲気をプラズマ化して、プラズマ化した雰囲気で試料を加熱して焼結させる限りは、任意の構成を採用することができる。
【００３３】
試料は、金属、金属酸化物、又は、金属若しくは金属酸化物を含む複合材料に限られるものではなく、セラミックス等の誘電体等であってもよい。
【００３４】
また、焼結工程での雰囲気圧力は１０ｋＰａ以上が好ましいが、これに限られるものではない。同様に、雰囲気ガスは、不活性ガス又は水素以外のガスであってもよい。このように雰囲気圧力及び雰囲気ガス等の条件は、試料に応じて適時変更することができる。
【実施例】
【００３５】
次に、プラズマ発生装置１００を用いた成形体の製造方法の実施例について説明する。
【００３６】
実施例に係る試料は、鉄粉末を治具に詰めて５ｔプレス機を用いて、単軸圧縮法で４００ＭＰａで押し固めて成型した。試料は、直径８ｍｍ、高さ４〜５ｍｍの円柱状であった。試料の化学的成分と粒度分布を表１に示す。
【００３７】
【表１】
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【００３８】
プラズマ発生装置１００には、ミクロ電子株式会社製のシングルモードマイクロ波装置を用いた。その仕様を表２に示す。ターボ分子ポンプには、株式会社大阪真空機器製作所製ＴＨ３５０を用いた。このポンプの到達圧力は、実効排気速度３５０Ｌ／ｓｅｃで１×１０−５Ｐａである。ロータリポンプには、ＡＬＣＡＴＥＬ製のポンプを用いた。このポンプの到達圧力は、実効排気速度９０Ｌ／ｍｉｎで、１×１０−５Ｐａである。ピラニゲージには、大亜真空株式会社製ピラニゲージＰＴ−９Ｐを用いた。その測定範囲は、１×１０−１〜１×１０５Ｐａである。放射温度計には、レック製ＩＧＡ−Ｃ−Ｅ−１を用いた。その測定範囲は、２５０〜２０００℃であり、測定精度が±１．０％であり、測定波長が１．６μｍであり、測定温度間隔が１ｓｅｃである。
【００３９】
【表２】
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【００４０】
磁場位置・電場位置、置換ガスの種類、マイクロ波出力、ガス圧力について条件を変えて試料の温度を測定した。アイリスプレート５２の枚数を変えることによって、試料の位置での磁場及び電場の大きさを調整した。尚、試料の温度は、石英管５１を介して放射温度計により測定しているため、多少の誤差が含まれ得る。
【００４１】
まず、試料の位置で磁場が最大となるように調整した測定結果を以下に示す。置換ガスにヘリウムガスを用い、マイクロ波出力を５００Ｗとしたときの加熱時間に対する温度変化を図２に示す。そのときのガス圧力に対する到達温度（最高温度）の関係を図３に示す。
【００４２】
また、置換ガスにヘリウムガスを用い、マイクロ波出力を１０００Ｗとしたときの加熱時間に対する温度変化を図４に示す。そのときのガス圧力に対する到達温度（最高温度）の関係を図５に示す。つまり、図４，５の測定は、図２，３の測定と比べてマイクロ波出力が異なっている。
【００４３】
さらに、置換ガスにアルゴンガスを用い、マイクロ波出力を５００Ｗとしたときの加熱時間に対する温度変化を図６に示す。そのときのガス圧力に対する到達温度（最高温度）の関係を図７に示す。つまり、図６，７の測定は、図２，３の測定と比べて置換ガスの種類が異なっている。
【００４４】
また、置換ガスにアルゴンガスを用い、マイクロ波出力を１０００Ｗとしたときの加熱時間に対する温度変化を図８に示す。そのときのガス圧力に対する到達温度（最高温度）の関係を図９に示す。つまり、図８，９の測定は、図６，７の測定と比べてマイクロ波出力が異なっている。
【００４５】
図２，４によれば、何れのマイクロ波出力及び圧力下であっても、加熱時間の経過と共に試料の温度が定常になっていることがわかる。また、マイクロ波出力が１０００Ｗの方が５００Ｗよりも試料の温度が高くなることがわかる。図３，５によれば、ガス圧力を真空から高めていくと、１０００Ｐａあたりまでは試料の到達温度が低下し、１００ｋＰａに向けて再び上昇している。
【００４６】
図６，８によれば、置換ガスをヘリウムガスからアルゴンガスに変えても、試料の温度は、加熱時間の経過と共に定常となることがわかる。また、１ｋＰａ以下の圧力については、マイクロ波出力が１０００Ｗの方が５００Ｗよりも試料の温度が高くなったが、それ以上の圧力では、５００Ｗの方が試料の温度が高くなった。
【００４７】
続いて、試料が電場に配置されるようにして、同様の測定を行った。
【００４８】
置換ガスにヘリウムガスを用い、マイクロ波出力を５００Ｗとしたときの加熱時間に対する温度変化を図１０に示す。そのときのガス圧力に対する到達温度（最高温度）の関係を図１１に示す。つまり、図１０，１１の測定は、図２，３の測定と比べて磁場位置・電場位置が異なっている。
【００４９】
また、置換ガスにヘリウムガスを用い、マイクロ波出力を１０００Ｗとしたときの加熱時間に対する温度変化を図１２に示す。そのときのガス圧力に対する到達温度（最高温度）の関係を図１３に示す。つまり、図１２，１３の測定は、図１０，１１の測定と比べてマイクロ波出力が異なっている。
【００５０】
さらに、置換ガスにアルゴンガスを用い、マイクロ波出力を５００Ｗとしたときの加熱時間に対する温度変化を図１４に示す。そのときのガス圧力に対する到達温度（最高温度）の関係を図１５に示す。つまり、図１４，１５の測定は、図１０，１１の測定と比べて置換ガスの種類が異なっている。
【００５１】
また、置換ガスにアルゴンガスを用い、マイクロ波出力を１０００Ｗとしたときの加熱時間に対する温度変化を図１６に示す。そのときのガス圧力に対する到達温度（最高温度）の関係を図１７に示す。つまり、図１６，１７の測定は、図１４，１５の測定と比べてマイクロ波出力が異なっている。
【００５２】
図１０，１２によれば、マイクロ波出力１０００Ｗの方が５００Ｗよりも試料の温度が高くなる場合もあるが、マイクロ波出力１０００Ｗでは、試料の温度がなかなか定常状態にならないことがわかる。図１１，１３によれば、試料の到達温度は、真空から５０ｋＰａにかけて概ね上昇し、それ以降は低下している。試料の到達温度は、１０００℃を超えるものもあった。
【００５３】
図１４，１６によれば、アルゴンガスの場合には、試料の温度は、加熱時間の経過と共に定常となることがわかる。また、図１５，１７によれば、マイクロ波出力が１０００Ｗの方が５００Ｗよりも試料の温度が高くなったことがわかる。
【００５４】
試料を磁場に配置した場合（図２〜９）と試料を電場に配置した場合（図１０〜１７）とを比較すると、電場に配置した方が試料の温度が高くなることがわかる。
【００５５】
以上の結果によれば、試料の位置を磁場とするか電場とするか、置換ガスの種類、マイクロ波出力、ガス圧力を調整することによって、試料の温度を変化させることができる。試料の種類、形状等に応じて、これらの因子を調整することによって、試料を焼結可能な温度に加熱し、試料を焼結させることができる。
【００５６】
具体例として、表１に示した化学的成分と粒度分布の鉄粉末を５ｔプレス機を用いて、単軸圧縮法で４００ＭＰａで押し固めて成型し、直径８ｍｍ、高さ４〜５ｍｍ程度にした試料の焼結を行った。試料の位置で電場が最大になるように調整し、置換ガスにヘリウムガスを用い、マイクロ波出力を８００Ｗとし、ガス圧力を１００ｋＰａとし、３０分加熱したときの加熱時間に対する温度変化を図１８に示す。加熱後の試料の密度を測定すると、バルク鉄の８３．９％であった。
【００５７】
また、この条件で加熱した試料の断面のＳＥＭ写真を図１９に示す。さらに、前記条件で加熱時間を６０分に変更した試料の断面のＳＥＭ写真を図２０に示す。各図において、（Ａ）は試料の上部の断面図を、（Ｂ）は試料の中央部の断面図を、（Ｃ）は試料の下部の断面図を示す。ここで、上部、中央部及び下部はそれぞれ、円柱状の試料を円柱の軸が上下方向を向くように配置した場合の上部、中央部、下部である。何れのＳＥＭ写真においても粒の界面は観測されておらず、試料は焼結している。このように、金属材料であっても、プラズマ化した雰囲気による加熱を用いれば焼結させることができる。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
以上説明したように、ここに開示された技術は、成形体の製造方法について有用である。
【符号の説明】
【００５９】
１００    プラズマ発生装置
１        発振器
１１      マグネトロン
２        アイソレータ
３        パワーモニタ
４        チューナ
５        キャビティ
５１      石英管
５２      アイリスプレート
５３      プランジャ
６        導波管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
2016033247.tif 000021
【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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