(57)【要約】【課題】セラミックス成形体の製造に際して、最終成形体の寸法ばらつきを小さくする。【解決手段】セラミック粉末とバインダーとを含む混合体を固化させて一次成形体１を形成する成形工程と、一次成形体１を、球状体からなる粉体３にて覆う被覆工程と、被覆された状態で一次成形体１を焼成して最終成形体を形成する焼成工程と、を備えるセラミックス成形体の製造方法を提供する。これにより、一次成形体１を拘束する力が増加して焼成時の低酸素状態が向上し、最終成形体の収縮率を低減して最終成形体の寸法ばらつきを小さくすることができる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック粉末とバインダーとを含む混合体を固化させて一次成形体を形成する成形工程と、
前記一次成形体を、球状体からなる粉体にて覆う被覆工程と、
被覆された状態で前記一次成形体を焼成して最終成形体を形成する焼成工程と、を備えるセラミックス成形体の製造方法。
【請求項２】
前記球状体の粒径を２０μｍ〜６０μｍとした請求項１に記載のセラミックス成形体の製造方法。
【請求項３】
前記粉体は、スプレードライ造粒法により製造される請求項１又は請求項２に記載のセラミックス成形体の製造方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のセラミックス成形体の製造方法で中子を成形する中子成形工程と、
成形された前記中子を、鋳型内部に配置して鋳込んで鋳造体を形成する鋳造工程と、を備える鋳造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス成形体の製造方法、及び鋳造体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えばガスタービン動翼／静翼の鋳造の際に用いられるセラミックス中子等のセラミックス成形体は、高い精度が要求されるため、精密鋳造法によって形成される。このような精密鋳造法においては、バインダーが添加されたセラミック粉末を金型中に流し込んで射出成形して一次成形体（生型）を形成し、この一次成形体を脱脂、焼成する方法が一般的である。
【０００３】
セラミックス成形体の焼成方法としては、カオリン粉などの埋め粉の中に一次成形体を埋め込んで焼成するカオリン方式が知られている（例えば、特許文献１参照）。カオリン方式は、脱脂時間を短縮することが可能であり、脱脂が容易となるという点で優れている方式である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭６３−１０００７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、カオリン方式の焼成に使用される埋め粉は、原料を粉砕することにより生成するのが通常である。しかしながら、粉砕により生成された埋め粉は、不均一な形状を有しており、カオリン方式を用いて焼成を行う場合、埋め粉の圧密度が一様でなくなる要因となる。これにより、最終成形体の寸法ばらつきが大きくなるという課題がある。
【０００６】
この発明は、セラミックス成形体の製造に際して、最終成形体の寸法ばらつきを小さくすることができるセラミックス成形体の製造方法、及びこのセラミックス成形体の製造方法を用いて成形された中子を用いる鋳造体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の第一の態様によれば、セラミックス成形体の製造方法は、セラミック粉末とバインダーとを含む混合体を固化させて一次成形体を形成する成形工程と、前記一次成形体を、球状体からなる粉体にて覆う被覆工程と、被覆された状態で前記一次成形体を焼成して最終成形体を形成する焼成工程と、を備えることを特徴とする。
【０００８】
このような構成によれば、粉末を構成する粒を球状体とすることによって、一次成形体を覆う粉体をより密に充填することができる。これにより、一次成形体を拘束する力が増加して焼成時の低酸素状態が向上し、最終成形体の収縮率を低減して最終成形体の寸法ばらつきを小さくすることができる。
【０００９】
上記セラミックス成形体の製造方法によれば、前記球状体の粒径を２０μｍ〜６０μｍとしてもよい。
このような構成によれば、粉体の流動性を向上させることができる。
【００１０】
上記セラミックス成形体の製造方法によれば、前記粉体は、スプレードライ造粒法により製造してもよい。
このような構成によれば、安定した粒径にて球状体からなる粉体を容易に製造することができる。また、粉体を構成する粒の粒径を容易に調整することができる。
【００１１】
本発明の第二の態様によれば、鋳造体の製造方法は、上記いずれか一項に記載のセラミックス成形体の製造方法で中子を成形する中子成形工程と、成形された前記中子を、鋳型内部に配置して鋳込んで鋳造体を形成する鋳造工程と、を備えることを特徴とする。
【００１２】
このような構成によれば、中子の寸法ばらつきが小さくなることによって、鋳造体の品質を向上させることができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、粉末を構成する粒を球状体とすることによって、一次成形体を覆う粉体をより密に充填することができる。これにより、一次成形体を拘束する力が増加して焼成時の低酸素状態が向上し、最終成形体の収縮率を低減して最終成形体の寸法ばらつきを小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施形態におけるセラミックス成形体の製造方法の工程を説明するフローチャートである。
【図２】本発明の実施形態のセラミックス成形体の製造方法における焼成工程を説明する概略図である。
【図３】本発明の実施形態のセラミックス成形体の製造方法に用いる大粒径の粉体の粒径分布を説明するグラフである。
【図４】本発明の実施形態のセラミックス成形体の製造方法に用いる大粒径の粉体の顕微鏡写真である。
【図５】本発明の実施形態のセラミックス成形体の製造方法に用いる小粒径の粉体の粒径分布を説明するグラフである。
【図６】本発明の実施形態のセラミックス成形体の製造方法に用いる小粒径の粉体の顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態のセラミックス成形体の製造方法について図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の説明においては、セラミックス成形体の製造方法をタービン静翼／動翼、航空用エンジン動翼／静翼、等の鋳造体の製造の際に使用される中子（コア）を用いて説明する。
【００１６】
例えばガスタービンの動翼は、高温の作動ガスに曝されることから、内部に冷却媒体を流して、ガスタービン動翼を冷却してガスタービン動翼に負荷される温度をより低く保持する方法が採用されている。
内部に冷却媒体を流すために、ガスタービン動翼には内部冷却構造が設けられている。内部冷却構造を有するガスタービン動翼の製造の際には、冷却媒体の流通路と同形状とされた中子を配置し、鋳造後に中子を取り除いている。
【００１７】
具体的には、鋳造体の製造方法では、本方法によって製造された中子を取得する工程と、鋳型とその内部に設置される中子との間に供給した溶融金属を凝固させた後に、中子を除去することで中空部を有する鋳造体を取得する工程と、を含む。即ち、鋳造体の製造方法では、鋳型との間に溶融金属を供給した後で、中子を除去することによって、この中子に対応する中空部を有する鋳造体を製造する。
【００１８】
図１に示すように、本実施形態におけるセラミックス成形体の製造方法Ｍ１は、未焼成の一次成形体を形成する成形工程Ｓ１０と、一次成形体を球状体からなる粉体にて被覆する被覆工程Ｓ２０と、一次成形体１の焼成を行う焼成工程Ｓ３０と、を有している。
【００１９】
成形工程Ｓ１０は、セラミック粉末（シリカ粉末）をバインダーを用いて射出成形することにより未焼成の一次成形体を形成する工程である。具体的には、セラミック粉末とバインダーとを混合して混合体とし、この混合体を金型内へ射出して後固化させることによって一次成形体とする。
セラミック粉末としては、溶融シリカ粉末などを用いることができる。
バインダーとしては、パラフィン、プラスチックポリマー、ワックス及びそれらの混合物などを用いることができる。
【００２０】
図２は、セラミックス成形体の製造方法Ｍ１における被覆工程Ｓ２０を説明する図である。図２に示すように、被覆工程Ｓ２０は、成形工程Ｓ１０にて形成された一次成形体１を容器２の内部に入れた粉体３（埋め粉、粉末）の中に埋設することによって一次成形体１を被覆する工程である。
【００２１】
ここで、粉体３について詳細に説明する。粉体３は、カオリン（カオリナイト，Ａｌ４Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）８）によって形成された粒状のカオリン粉である。粉体３を構成する粒は球状をなしている。粒の平均粒径は、２０μｍ〜６０μｍとされている。
なお、粉体３を構成する粒は、完全な球状をなしている必要はなく、例えば一方向から見て長径が短径よりも１０％程度長い楕円形状となっていてもよい。また、後述する粉体３の製造方法により生じる凹凸があってもよい。
【００２２】
一次成形体１の埋設の際は、容器２を電気式の振動モータや、エアー式のボールバイブレータなどを取り付けた振動台に載せ、加振する。本実施形態の粉体３は、粉体３を構成する粒が球状とされていることによって、一次成形体１をより密に充填する。
【００２３】
焼成工程Ｓ３０は、粉体３によって覆われている一次成形体１を加熱することにより、焼成（焼き締め、焼結）する工程である。焼成工程Ｓ３０においては、一次成形体１は最高温度Ｔまで加熱され、セラミック粉末同士を結合させて緻密化を進行・促進させる。最高温度Ｔは、１，１００℃〜１，３００℃とすることが好ましい。
【００２４】
次いで、最終成形体の冷却を行う。この際、最終成形体の収縮を防止するため、急激な冷却をせず、セラミックス成形体に適した降温速度で温度を下げる。
【００２５】
ここで、被覆工程Ｓ２０にて使用される粉体３の製造方法について説明する。
被覆工程Ｓ２０にて使用される球状の粉体３は、粉砕法などでは、製造することはできない。球状の粉体３は、例えば、スプレードラヤー（噴霧乾燥機）を用いたスプレードライ法にて作製することができる。
【００２６】
以下、本実施形態のセラミックス成形体の製造方法Ｍ１にて使用される粉体３の製造方法の概要を説明する。
（１）スラリー条件の選定
スプレードライを行うためには、スラリーは１００〜５００ｍＰａ・ｓ程度の粘度とする必要があるため、スラリーを複数試作し、水と、表面活性剤と、カオリンとの比率を、水：表面活性剤：カオリン＝９７５：２５：１０００に決定した。
【００２７】
（２）スラリー製造
上記比率のスラリーと、粉砕石（ジルコニア玉石）をポットに投入して、混練してスラリー化した。
【００２８】
（３）スプレードライ
粉体３の原料をロータリーアトマイザー（噴霧機）により微粒化して所定の乾燥室内にスプレーし、高温（例えば２００℃）の乾燥空気中で乾燥させた。微粒子は、送風機によって空冷管に導入されて冷却され、サイクロン及びバグフィルターで分離、捕集される。
【００２９】
粉体３の粒径は、ロータリーアトマイザーの回転数を調整することによって変化させることができる。粉体３の粒径は、例えば、ロータリーアトマイザーの回転数を低回転とすることで大粒径とすることができ、ロータリーアトマイザーの回転数を高回転とすることで小粒径とすることができる。
上記スプレードライ法以外の粉末の製造方法としては、例えば、シリカなどについては、原料を高温の火炎中で溶融し、表面張力により球状化させる方法もある。
【００３０】
（実施例）
上記スプレードライ法を用いて、粒径の異なる二種類の粉体３を造粒した。粉体３を構成する粒の粒径に関しては、現状の原料の形状を元に検討を行い、粒径６０μｍ程度の粉体３、及び粒径２０μｍ程度の粉体３を製造した。
まず、大粒径の粉体３を造粒するために、ロータリーアトマイザーの回転数を８０００ｒｐｍとして造粒を行った。
図３は、大粒径の粉体３を構成するアルミナ粒子の粒子径の分布を示す図である。図３は、横軸に固体粒子の粒子径Ｄ（μｍ）を対数目盛りで示し、縦軸には左縦軸に頻度分布及び積算通過分率を示している。図３に示す棒グラフは頻度分布に対応し、曲線グラフは積算通過分率に対応している。
【００３１】
図３より、大粒径の粉体３のメジアン径（５０％径、Ｄ５０、粒径分布の左側の最小粒径から粒径が大きくなる右方へ順次加算して累計値が質量比で全体の５０％となるときにおける最大粒径）は、５７．８８μｍである。本実施形態では、メジアン径を平均粒子径とする。
また、図３より大粒径の粉体３の１０％径（Ｄ１０）は、３４．４８μｍである。
また、図３より大粒径の粉体３の９０％径（Ｄ９０）は、８８．１９μｍである。
また、図４には、大粒径の粉体３の顕微鏡写真を示す。図４より、粉体３を構成する粒の形状が球状体となっていることがわかる。
【００３２】
次に、小粒径の粉体３を造粒するために、ロータリーアトマイザーの回転数を１２０００ｒｐｍとして造粒を行った。
図５は、小粒径の粉体３を構成するアルミナ粒子の粒子径の分布を示す図である。図５は、横軸に固体粒子の粒子径Ｄ（μｍ）を対数目盛りで示し、縦軸には左縦軸に頻度分布及び積算通過分率を示している。図５に示す棒グラフは頻度分布に対応し、曲線グラフは積算通過分率に対応している。
【００３３】
図５より、小粒径の粉体３のメジアン径は、３０．２５μｍである。
また、図５より小粒径の粉体３の１０％径（Ｄ１０）は、１８．５２μｍである。
また、図５より小粒径の粉体３の９０％径（Ｄ９０）は、４３．７６μｍである。
また、図６には、大粒径の粉体３の顕微鏡写真を示す。図６より、粉体３を構成する粒の形状が球状体となっていることがわかる。
【００３４】
次に、従来の粉体３、大粒径の粉体３、及び小粒径の粉体３を用いてセラミックス成形体を製造した際の寸法変化を表１に示す。なお、被覆工程Ｓ２０においては、容器２を加振することにより、粉体３の充填を促した。振動時間は、３０秒、及び６０秒とした。
【００３５】
【表１】
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【００３６】
上記表１に示すように、従来の粉体３では、何れの振動時間でも±１％の寸法変化が見られた。
一方、球状体からなる粉体３を用いて焼成工程Ｓ３０を実施したところ、何れの振動時間でも寸法変化はほとんど見られなかった。また、焼成工程Ｓ３０を行う炉内における容器２の位置を変更した場合でも、問題なく寸法変化の無い焼成を行うことができた。
これは、球状体からなる粉体３を用いることにより、一次成形体１を覆う粉体３をより密に充填したことによる結果と考えられる。即ち、一次成形体１を覆う粉体３がより密に充填されていることにより、粉体３が一次成形体１を拘束する力が増加して焼成時の低酸素状態が向上し、これにより最終成形体の収縮率が低減したものと考えられる。
【００３７】
上記結果を踏まえ、発明者らは、粉体３を球状体とするとともに粉体３を構成する粒の粒径を２０μｍ〜６０μｍとすることによって、カオリン方式を用いて焼成を行うセラミックス成形体の製造方法Ｍ１において、最終成形体の寸法ばらつきを小さくすることができるという結論に至った。
【００３８】
上記実施形態によれば、粉末を構成する粒を球状体とすることによって、一次成形体１を覆う粉体３をより密に充填することができる。これにより、一次成形体１を拘束する力が増加して焼成時の低酸素状態が向上し、最終成形体の収縮率を低減して最終成形体の寸法ばらつきを小さくすることができる。
【００３９】
また、粉体３を構成する球状体の粒径を２０μｍ〜６０μｍとしたことによって、粉体３の流動性を向上させることができる。
また、粉体３がスプレードライ造粒法により製造されていることによって、安定した粒径にて球状体からなる粉体３を容易に製造することができる。また、粉体３を構成する粒の粒径を容易に調整することができる。
【００４０】
本実施形態のセラミックス成形体の製造方法Ｍ１は、タービン静翼／動翼、航空用エンジン動翼／静翼、等の鋳造体の製造の際に使用される精密鋳造用中子の製造に最適である。
このような中子を用いた鋳造体の製造方法は、上記実施形態のセラミックス成形体の製造方法Ｍ１によって製造された中子を取得する工程と、鋳型とその内部に設置される中子との間に供給した溶融金属を凝固させた後に、中子を除去することで中空部を有する鋳造体を取得する工程と、を含む。即ち、鋳造体の製造方法では、鋳型との間に溶融金属を供給した後で、中子を除去することによって、この中子に対応する中空部を有する鋳造体を製造する。
【００４１】
本実施形態のセラミックス成形体の製造方法Ｍ１を用いて製造された中子は寸法ばらつきが小さいため、鋳造体の品質を向上させることができる。
【符号の説明】
【００４２】
１  一次成形体
２  容器
３  粉体
Ｍ１  セラミックス成形体の製造方法
Ｓ１０  成形工程
Ｓ２０  被覆工程
Ｓ３０  焼成工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図５】
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【図４】
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【図６】
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