(57)【要約】      （修正有）【課題】裏側面のダメージ層が除去されたＧａＮ基板を、工程中での基板の破損を極力回避しつつ効率よく製造する方法の提供。【解決手段】一方の主表面である表側面と、他方の主表面である裏側面とを有し、前記表側面が窒化物半導体のエピタキシャル成長に用いられる窒化物半導体基板を製造する方法であって、下記工程を含む窒化物半導体基板の製造方法。（１）バルク窒化物半導体単結晶をスライスして、２つの主表面がアズスライス面である出発基板を準備する基板準備工程と、（２）前記出発基板の２つの主表面のうち、窒化物半導体基板の裏側面とすべき主表面に形成されたダメージ層の少なくとも一部をドライエッチングによって除去する裏側面エッチング工程と、を含む方法。【選択図】図１
2016069205.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一方の主表面である表側面と、他方の主表面である裏側面とを有し、前記表側面が窒化物半導体のエピタキシャル成長に用いられる窒化物半導体基板を製造する方法であって、
(1)バルク窒化物半導体単結晶をスライスして、２つの主表面がアズスライス面（as-sliced surface）である出発基板を準備する基板準備工程と、
(2)前記出発基板の２つの主表面のうち、窒化物半導体基板の裏側面とすべき主表面に形成されたダメージ層の少なくとも一部をドライエッチングによって除去する裏側面エッチング工程と、
を含む、窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項２】
前記基板準備工程後、裏側面エッチング工程の前に、前記出発基板の、窒化物半導体基板の表側面とすべき主表面に形成されたダメージ層の少なくとも一部をドライエッチングによって除去する表側面エッチング工程をさらに含む、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
裏側面エッチング工程により得られた基板（以下、第１の加工仕掛基板と呼ぶ）を機械研磨に供する機械研磨工程をさらに含み、
前記機械研磨は、表側面エッチング工程においてドライエッチングによってダメージ層の少なくとも一部が除去された、前記第１の加工仕掛基板の、前記窒化物半導体基板の表側面とすべき主表面に対して施される、請求項２に記載の製造方法。
【請求項４】
裏側面エッチング工程に供された後に、裏側面エッチングされた基板の、窒化物半導体基板の表側面とすべき主表面に形成されたダメージ層の少なくとも一部をドライエッチングによって除去する表側面エッチング工程をさらに含む、請求項１に記載の製造方法。
【請求項５】
前記表側面エッチング工程により得られた基板（以下、第２の加工仕掛基板と呼ぶ）を機械研磨に供する機械研磨工程をさらに含み、
前記機械研磨は、表側面エッチング工程においてドライエッチングによってダメージ層の少なくとも一部が除去された、前記第２の加工仕掛基板の、前記窒化物半導体基板の表側面とすべき主表面に対して施される、請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
前記窒化物半導体基板が非極性基板または半極性基板である、請求項１〜５のいずれかに記載の製造方法。
【請求項７】
前記窒化物半導体基板の表側面と（１０−１０）面とがなす角度が０°以上２０°以下である、請求項６に記載の製造方法。
【請求項８】
前記窒化物半導体基板がＧａＮ基板である、請求項１〜７に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化物半導体基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化物半導体は、III族窒化物系化合物半導体、窒化物系III-V族化合物半導体、ＧａＮ系半導体などとも呼ばれ、ＧａＮを含む他、ＧａＮのＧａの一部または全部を他の周期表第１３族元素（Ｂ、Ａｌ、Ｉｎ等）で置き換えた化合物を含む。例えば、ＡｌＮ、ＩｎＮ、ＡｌＧａＮ、ＡｌＩｎＮ、ＧａＩｎＮ、ＡｌＧａＩｎＮ等である。窒化物半導体は、六方晶系に属するウルツ鉱型の結晶構造を備える。窒化物半導体基板とは、窒化物半導体の単結晶のみで構成された自立基板をいい、その典型例はＧａＮ基板およびＡｌＮ基板である。
以下ではＧａＮ基板を例にして、本発明に関する説明を行う。
【０００３】
ＧａＮ結晶では、［０００１］に平行な結晶軸がｃ軸、［１０−１０］に平行な結晶軸がｍ軸、［１１−２０］に平行な結晶軸がａ軸と呼ばれる。また、ｃ軸に直交する結晶面がＣ面、ｍ軸に直交する結晶面がＭ面、ａ軸に直交する結晶面がＡ面と呼ばれる。以下、本明細書において、結晶軸、結晶面、結晶方位等に言及する場合には、特に断らない限り、ＧａＮ結晶の結晶軸、結晶面、結晶方位等を意味するものとする。
【０００４】
ＧａＮ基板の名称に付される結晶面の名称またはミラー指数は、当該基板の表側面と平行または最も平行に近い低指数面のそれである。表側面とは、基板の２つの主表面のうち、半導体デバイスの形成や結晶のエピタキシャル成長に使用することが意図された面である。表側面ではない方の主表面は、裏側面と呼ばれる。例えば、表側面と平行または最も平行に近い低指数面がＭ面すなわち（１０−１０）であるＧａＮ基板は、Ｍ面基板または（１０−１０）基板と呼ばれる。通常は、ミラー指数（ｈｋｍｌ）における整数ｈ、ｋ、ｍおよびｌの絶対値がいずれも３以下である結晶面が、低指数面とされる。
【０００５】
発光ダイオードなどの種々の窒化物半導体デバイスが、ＧａＮ基板を用いて形成される。
【０００６】
非極性または半極性ＧａＮ基板を使用することによる窒化物半導体デバイスの改善が期待されている（非特許文献１）。
【０００７】
非極性ＧａＮ基板の中で特に注目されているのは、（１０−１０）基板、すなわちＭ面基板である。半極性ＧａＮ基板の中で特に注目されているのは、（２０−２１）基板、（２０−２−１）基板、（３０−３１）基板および（３０−３−１）基板である。
【０００８】
２インチ基板（直径２インチの円盤形基板）のような大面積の非極性または半極性ＧａＮ基板を得る方法として、タイリング法が考案されている。タイリング法では、複数のシード基板を結晶方位が揃うように横方向に密に並べ、その複数のシード基板上にひとつの連続した層をなすバルクＧａＮ結晶を気相エピタキシャル成長させる（特許文献１）。
【０００９】
ＧａＮ基板では、反りはできる限り小さいことが望まれる。通常、表側面が凸面となる反りについては、僅かであれば許容される。裏側面が凸面となる反りも許容される場合があるが、普通は好まれない。ＧａＮ基板に生じた反りを低減するために、凹面となった主表面を機械研磨してダメージ層を導入するか、あるいは、凸面となった主表面に存在する機械研磨起因のダメージ層をエッチング除去する方法が知られている（特許文献２）。
【００１０】
Ｃ面ＧａＮ基板において、気相成長炉の基板ホルダーと基板の裏側面（Ｎ面）との密着性を改善するために、裏側面を機械研磨して平坦化した後でウェットエッチングして粗くする方法が提案されている（特許文献３）。
【００１１】
インゴットをスライスして得たＧａＮ基板の裏側面を機械研磨した後、該機械研磨により形成されたダメージ層の一部をエッチングして除去する、ダメージ層を裏側面に残存させたＧａＮ基板の製造方法が知られている（特許文献４）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００６−３１５９４７号公報
【特許文献２】特開２００５−１３６１６７号公報
【特許文献３】特開２００７−１５３７１２号公報
【特許文献４】特開２００７−２５０７６６号公報
【非特許文献】
【００１３】
【非特許文献１】Po Shan Hsu, Matthew T. Hardy, Erin C. Young, Alexey E. Romanov, Steven P. DenBaars, Shuji Nakamura, and James S. Speck, Applied Physics Letters 100, 171917 (2012)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
ＧａＮ基板は、窒化物半導体デバイスを形成するための基板や、バルク窒化物半導体結晶を成長させるためのシード基板として、用いられる。そのため、窒化物半導体をエピタキシャル成長させる側の主表面である表側面のダメージ層は、仕上げ加工の段階で除去される。
【００１５】
例えば窒化物半導体デバイスを形成する場合のエピタキシャル成長は、一般にＭＯＣＶＤ法により行われ、成長炉内において基板は１０００℃近く、または１０００℃を超える温度に加熱される。このとき、表側面とは反対側の主表面である裏側面にダメージ層を有するＧａＮ基板は、大きく変形する。これは、裏側面のダメージ層に含まれる結晶欠陥が熱の作用によって除去され、ダメージ層厚が実質的に減少するためである。
【００１６】
このような変形は好ましくないので、ＧａＮ基板の裏側面からも、ダメージ層はできる限り除去しておくことが望ましい。
【００１７】
従来技術において、ＧａＮ基板の裏側面は、機械研磨したうえで、ダメージ層を除去するためにエッチングするのが一般的であった。
【００１８】
本発明は、裏側面のダメージ層が除去されたＧａＮ基板を、工程中での基板の破損を極力回避しつつ効率よく製造する方法を提供することを目的とする。
【００１９】
加えて、本発明は、裏側面のダメージ層が除去され、表側面が窒化物半導体のエピタキシャル成長に適した平滑性を有するＧａＮ基板を、効率よく製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
（１）一方の主表面である表側面と、他方の主表面である裏側面とを有し、前記表側面が窒化物半導体のエピタキシャル成長に用いられる窒化物半導体基板を製造する方法であって、
(1)バルク窒化物半導体単結晶をスライスして、２つの主表面がアズスライス面（as-sliced surface）である出発基板を準備する基板準備工程と、
(2)前記出発基板の２つの主表面のうち、窒化物半導体基板の裏側面とすべき主表面に形成されたダメージ層の少なくとも一部をドライエッチングによって除去する裏側面エッチング工程と、
を含む、窒化物半導体基板の製造方法。
（２）前記基板準備工程後、裏側面エッチング工程の前に、前記出発基板の、窒化物半導体基板の表側面とすべき主表面に形成されたダメージ層の少なくとも一部をドライエッチングによって除去する表側面エッチング工程をさらに含む、（１）に記載の製造方法。
（３）裏側面エッチング工程により得られた基板（以下、第１の加工仕掛基板と呼ぶ）を機械研磨に供する機械研磨工程をさらに含み、
前記機械研磨は、表側面エッチング工程においてドライエッチングによってダメージ層の少なくとも一部が除去された、前記第１の加工仕掛基板の、前記窒化物半導体基板の表側面とすべき主表面に対して施される、（２）記載の製造方法。
（４）裏側面エッチング工程に供された後に、裏側面エッチングされた基板の、窒化物半導体基板の表側面とすべき主表面に形成されたダメージ層の少なくとも一部をドライエッチングによって除去する表側面エッチング工程をさらに含む、（１）に記載の製造方法。
（５）前記表側面エッチング工程により得られた基板（以下、第２の加工仕掛基板と呼ぶ）を機械研磨に供する機械研磨工程をさらに含み、
前記機械研磨は、表側面エッチング工程においてドライエッチングによってダメージ層の少なくとも一部が除去された、前記第２の加工仕掛基板の、前記窒化物半導体基板の表側面とすべき主表面に対して施される、（４）に記載の製造方法。
（６）前記窒化物半導体基板が非極性基板または半極性基板である、（１）〜（５）のいずれかに記載の製造方法。
（７）前記窒化物半導体基板の表側面と（１０−１０）面とがなす角度が０°以上２０°以下である、（６）に記載の製造方法。
（８）前記窒化物半導体基板がＧａＮ基板である、（１）〜（７）のいずれかに記載の製造方法。
【発明の効果】
【００２１】
本発明に係る方法によれば、裏側面のダメージ層が除去されたＧａＮ基板を、工程中での基板の破損を極力回避しつつ効率よく製造することができる。
【００２２】
本発明の一実施形態に係る方法によれば、裏側面のダメージ層が除去され、表側面が窒化物半導体のエピタキシャル成長に適した平滑性を有するＧａＮ基板を、効率よく製造することができる。
【００２３】
本発明の一実施形態に係る方法によれば、裏側面のダメージ層が除去された非極性または半極性ＧａＮ基板を、工程中での基板の破損を極力回避しつつ効率よく製造することができる。
【００２４】
本発明の一実施形態に係る方法によれば、裏側面のダメージ層が除去され、表側面が窒化物半導体のエピタキシャル成長に適した平滑性を有する非極性または半極性ＧａＮ基板を、効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】両方の主表面がアズスライス面であるＭ面ＧａＮ基板の、一方の主表面を一定条件でドライエッチングしたときの、エッチング時間と反りの関係をプロットしたものである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
本発明に係る、窒化物半導体基板の製造方法は、以下の工程を含む。
(1)バルク窒化物半導体単結晶をスライスして、２つの主表面がアズスライス面（as-sliced surface）である出発基板を準備する基板準備工程。
(2)前記出発基板の２つの主表面のうち、窒化物半導体基板の裏側面とすべき主表面に形成されたダメージ層の少なくとも一部をドライエッチングによって除去する裏側面エッチング工程。
【００２７】
ＧａＮ基板の製造方法を例に、本発明の実施形態を説明する。
【００２８】
＜基板準備工程＞
基板準備工程では、バルクＧａＮ単結晶をスライスして、２つの主表面がアズスライス面である出発基板を準備する。
【００２９】
バルクＧａＮ単結晶は、いかなる方法で製造されたものであってもよい。典型的には、バルクＧａＮ単結晶は、ＨＶＰＥ法、フラックス法、アモノサーマル法等を用いて、シード基板上にＧａＮをエピタキシャル成長させる方法で製造される。
【００３０】
シード基板が異組成基板（ＧａＮとは異なる化学組成を有する基板）を含む場合、シード基板を取り除いたうえで、バルクＧａＮ単結晶のスライスを行うことが普通である。シード基板がＧａＮ単結晶基板である場合には、シード基板の除去は必須ではない。
【００３１】
多くの場合、スライス加工される前に、グラインディング、コアドリリング等の機械加工によってバルクＧａＮ結晶の外形は整えられる。スライス後の基板においてオリエンテーションフラットとなる平坦部が、スライス前のバルクＧａＮ単結晶に設けられることもある。
【００３２】
バルクＧａＮ単結晶のスライスは、例えば、ワイヤソーを用いて行うことができる。スライスにより生じるダメージ層は本発明の方法において除去されるが、除去が必要なダメージ層の量を低減するには、ダメージ層の厚みが薄い方が好ましい。この観点からは、バルクＧａＮ単結晶のスライスは、ワイヤソーを用いて行うことが好ましい。
【００３３】
ワイヤソーによるバルクＧａＮ単結晶のスライスには、砥粒を含有するスラリーを供給しながら行う遊離砥粒方式と、固定砥粒ワイヤー（表面に砥粒が固定されたワイヤー）を用いる固定砥粒方式がある。いずれも採用可能であるが、より好ましいのは固定砥粒方式である。固定砥粒方式によるスライスが好ましいのは、遊離砥粒方式よりも切削速度が高く、また、スラリー不要のため低コストである等の理由による。
【００３４】
固定砥粒ワイヤーにおいては、砥粒をワイヤー表面に固定するのに電着が好ましく用いられる。砥粒の材料は、例えば、アランダム（Ａ）、ホワイトアランダム（ＷＡ）、ピンクアランダム（ＰＡ）、解体型アルミナ（ＨＡ)、人造エメリー（ＡＥ)、アルミナジルコニア（ＡＺ）、カーボランダム（Ｃ）、グリーンカーボランダム（ＧＣ）、立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）、ダイヤモンドなどである。
【００３５】
固定砥粒ワイヤーに用いられる砥粒の平均粒径は、５μｍ以上、更には１０μｍ以上であることが好ましく、また、６０μｍ以下、更には４０μｍ以下、更には３０μｍ以下、更には２０μｍ以下であることが好ましい。一般に入手可能な固定砥粒ワイヤーの粒度表示でいうと、３０００メッシュ以下、更には１５００メッシュ以下が好ましく、また、２３０メッシュ以上、更には３２５メッシュ以上、更には４００メッシュ以上、更には６００メッシュ以上、更には８００メッシュ以上が好ましい。
【００３６】
固定砥粒ワイヤーに用いられるワイヤーの素線径は、７０μｍ以上、更には１２０μｍ以上、更には１４０μｍ以上、更には１６０μｍ以上、更には１７０μｍ以上、更には１８０μｍ以上であることが好ましく、また、２００μｍ以下、更には１９０μｍ以下であることが好ましい。
【００３７】
ワイヤソーによるバルクＧａＮ単結晶のスライスにおいて、ワイヤーの走行方向は一方向でもよいし、正逆両方向でもよい。いずれの場合も、ワイヤーの走行速度は、１００ｍ／ｍｉｎ以上、更には３００ｍ／ｍｉｎ以上、更には４００ｍ／ｍｉｎ以上が好ましく、また、１５００ｍ／ｍｉｎ以下、更には１０００ｍ／ｍｉｎ以下が好ましい。
【００３８】
スライス加工の後に、基板の外周形状を整える機械加工を行うこともできる。
【００３９】
出発基板の形状および寸法には特に制限はない。
【００４０】
＜裏側面エッチング工程＞
裏側面エッチング工程では、前述の基板準備工程で準備された出発基板の、２つの主表面（いずれもアズスライス面である）のうち、裏側面とすべき主表面に形成されたダメージ層の少なくとも一部を、ドライエッチングによって除去する。
【００４１】
ドライエッチングの種類に限定はないが、好ましくは、プラズマエッチングまたは反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）である。ＲＩＥでは、塩素またはフッ素を含む化合物を一種以上含有するエッチングガスを用いることが好ましい。塩素を含む化合物の例は、塩素ガス（Ｃｌ2）、クロロメタン類（ＣＨxＣｌ4-x；ｘは０〜３の整数）、ＢＣｌ3、クロロシラン類（ＳｉＨxＣｌ4-x；ｘは１〜３の整数）等である。フッ素を含む化合物の例は、フルオロメタン類（ＣＨxＦ4-x；ｘは０〜３の整数）、ＳｉＦ4、ＳＦ6等である。
【００４２】
ドライエッチングは、ダメージ層が完全に除去されるまで行うことが望ましい。ダメージ層の除去の程度は、例えば、被加工基板の反りが、エッチング時間と共にどのように変化するかを測定することによって、知ることができる。
【００４３】
図１は、両方の主表面がアズスライス面であるＭ面ＧａＮ基板の、一方の主表面を一定条件でドライエッチングしたときの、エッチング時間と反りの関係をプロットしたものである。図１のグラフが示すように、基板の反りは、エッチング開始から暫くはエッチング時間と共に大きく変化するが、ある時点で飽和し、その後はエッチング時間によらず一定となる。飽和した時点で、ダメージ層が完全に除去されたと考えられる。
【００４４】
裏側面エッチング工程におけるエッチング時間は、この方法で求めた、ダメージ層の完全な除去に必要な最小時間Ｔminに基づいて設定することができる。
【００４５】
非極性または半極性ＧａＮ基板の場合、ダメージ層の除去にウェットエッチングではなくドライエッチングを用いることが、以下に示す理由から特に有利となる。
【００４６】
非極性または半極性ＧａＮ基板（半極性ＧａＮ基板にあっては、特に、その表側面と（１０−１０）面とがなす角度が２０°以下であるＧａＮ基板）の場合、裏側面の耐ウェットエッチング性はＣ面ＧａＮ基板のガリウム極性面に匹敵する。すなわち、耐ウェットエッチング性が非常に高い。そのため、ウェットエッチングで短時間のうちにアズスライス面のダメージ層を完全に除去することは困難であり、例えばＫＯＨ水溶液を用いた場合には、１００℃ですら２４時間というエッチング時間が必要となる。
【００４７】
更に、ウェットエッチングでは、処理時間が長いだけでなく、高温のエッチング液に基板を浸漬したときに、熱応力によって基板にクラックが発生するという問題がある。この問題は、基板が厚いときや、主表面のサイズが大きいときに、より深刻となる。
【００４８】
それに対し、ドライエッチングでは、ヒーターによる基板加熱を行わなくても、高いレートでダメージ層を除去することが可能であり、基板におけるクラックの発生を回避しつつダメージ層を除去することが可能であるため、有利である。そのため、裏側面のダメージ層が除去されたＧａＮ基板を、工程中での基板の破損を極力回避しつつ効率よく製造することができる。
【００４９】
＜表側面エッチング工程＞
本発明の製造方法は、上記基板準備工程および裏側面エッチング工程に加えて表側面エッチング工程を含むことができる。表側面エッチング工程は、基板の表側面とすべき主表面をドライエッチングする工程である。
【００５０】
表側面エッチング工程は、裏側面エッチング工程の前でも後でもよい。
【００５１】
ＧａＮ基板の表側面は、通常、機械研磨（グラインディング、ラッピング、ポリッシング）と、必要に応じて、それに続く化学機械研磨を行うことにより平坦化する。機械研磨を行う際には、被加工基板を平坦なプレートに貼り付ける必要がある。このときに、裏側面のダメージ層のみ、または、表側面のダメージ層のみを、出発基板から除去したＧａＮ基板は、割れてしまう。かかるＧａＮ基板は、表側面または裏側面の一方のみに残ったダメージ層のせいで、大きく反っている場合が多いからである。ＧａＮは硬質脆性材料であるため、反りを無理に矯正しようとすると、簡単に割れる。
【００５２】
それに対し、裏側面と表側面の両方からダメージ層をエッチング除去したＧａＮ基板は、反りが小さいので、割れないように平坦なプレートに貼り付けることが可能である。
【００５３】
ドライエッチング加工では、被加工基板は試料台上に置くだけでよく、固定する必要がない。これは、ドライエッチング加工と機械研磨加工との大きな違いである。出発基板から表側面または裏側面の一方のダメージ層のみ除去したＧａＮ基板、すなわち、大きな反りのあるＧａＮ基板が被加工基板であっても、ドライエッチング加工は、反りを無理やり矯正することなしに行うことができる。つまり、ドライエッチングでは、ＧａＮ基板が割れる心配が無いのである。
【００５４】
実施形態に係る製造方法は、裏側面エッチング工程と表側面エッチング工程の前後関係が異なる、次の２つの態様を含んでいる。
【００５５】
第一の態様は、基板準備工程後、裏側面エッチング工程の前に、出発基板の、窒化物半導体基板の表側面とすべき主表面に形成されたダメージ層の少なくとも一部をドライエッチングによって除去する表側面エッチング工程を含む。この態様では、その後に、裏側面エッチング工程により得られた基板（第１の加工仕掛基板）が機械研磨に供される（後述の機械研磨工程）。
【００５６】
第二の態様は、裏側面エッチング工程に供された後に、裏側面エッチングされた基板の、窒化物半導体基板の表側面とすべき主表面に形成されたダメージ層の少なくとも一部をドライエッチングによって除去する表側面エッチング工程を含む。この態様では、その後に、表側面エッチング工程により得られた基板（第２の加工仕掛基板）が機械研磨に供される（後述の機械研磨工程）。
【００５７】
裏側面エッチング工程におけるドライエッチングの方法及び条件は、表側面エッチング工程におけるドライエッチングの方法及び条件を参照し、裏側面エッチングであることを考慮して、適宜決定できる。
【００５８】
＜機械研磨工程＞
機械研磨工程は、ＧａＮ基板の、表側面とすべき主表面を平坦化することを目的としている。
機械研磨工程で行う機械研磨は、通常、グラインディング、ラッピングおよびポリッシングから選ばれる少なくとも一種の加工を含む。
機械研磨工程は、裏側面エッチング工程の前でも後でもよい。
【００５９】
機械研磨工程は、好ましくは、ドライエッチングによって出発基板の表側面および裏側面の両方からダメージ層を除去した後に行う。つまり、裏側面エッチング工程および表側面エッチング工程よりも後に行うことが好ましい。
【００６０】
機械研磨工程の後、必要に応じて、機械研磨工程で平坦化した主表面（表側面とすべき面）を平滑化するために、更に、化学機械研磨を施してもよい。機械研磨および化学機械研磨の方法および条件は既存のものをそのまま利用できる。
【００６１】
更に、表側面および裏側面の加工に加えて、基板の外周部を加工してもよい。例えば、ゴム砥石、テープ砥石等を用いた面取り加工である。
【００６２】
＜ＧａＮ基板＞
本発明の製造方法を用いて製造されるＧａＮ基板の種類に限定はなく、Ｃ面基板、非極性基板（Ｍ面基板またはＡ面基板）、または半極性基板であり得る。
【００６３】
本発明の製造方法は、非極性または半極性ＧａＮ基板、とりわけ、表側面の法線とｍ軸との間の角度が０度以上２０度以下であるＧａＮ基板の製造に用いたとき、特に有用である。このようなＧａＮ基板の主表面は、アルカリおよび酸への耐性が高いために、ウェットエッチングでダメージ層を完全に取り除くには、過酷な条件下で長時間の処理を行う必要がある。そうすると、主表面よりも化学的耐性の低い［０００−１］側の側面が激しくエッチングされて、凹凸の著しい粗面となるので、その修復が必要となる。
【００６４】
更に、表側面の法線とｍ軸との間の角度が０度以上２０度以下のＧａＮ基板では、ダメージ層をウェットエッチングで除去しようとすると、表側面から裏側面まで貫通した孔が形成される場合がある。これは、スライス工程で形成される可能性のある微細クラックの内部に、（０００−１）面が露出するからである。（０００−１）面はアルカリおよび酸への耐性が低く、エッチングされ易い。しかも、エッチングによりクラックが拡大するにつれて、新鮮なエッチング液がクラック内部にますます侵入し易くなるために、微細クラックが貫通孔にまで発展し易い。それに対し、ドライエッチングでは、エッチングが基板の厚さ方向に進むため、クラックの拡大が起こり難い。
【００６５】
表側面の法線とｍ軸との間の角度が０度以上２０度以下であるＧａＮ基板とは、換言すれば、表側面のＭ面に対する傾斜角が０度以上２０度以下のＧａＮ基板である。［１０−１０］、［２０−２１］、［２０−２−１］、［３０−３１］および［３０−３−１］は、ｍ軸との間でなす角度が０度以上２０度以下の範囲内にあるから、（１０−１０）基板、（２０−２１）基板、（２０−２−１）基板、（３０−３１）基板および（３０−３−１）基板は、表側面の法線とｍ軸との間の角度が０度以上２０度以下のＧａＮ基板に包含される。
【実施例】
【００６６】
実施例１
主表面が長方形で、その長辺がａ軸に平行、短辺がｃ軸に平行である、Ｍ面ＧａＮ基板を複数枚準備した。この複数枚のＭ面ＧａＮ基板を、表側面を上向きとして、ｃ軸方向に密に並べることにより、上面のサイズが５５ｍｍ×５５ｍｍの集合シードを構成した。
【００６７】
この集合シード上に、ＨＶＰＥ法を用いて、厚さ約７ｍｍのバルクＧａＮ結晶層を成長させ、集合シードとバルクＧａＮ結晶層との複合体を得た。
【００６８】
次いで、この複合体に含まれるＧａＮ結晶層部分を、ワイヤソーを用いてＭ面と平行にスライスすることにより、両方の主表面がアズスライス面である、厚さ約４５０μｍのＧａＮ基板（出発基板）を得た。スライスに用いたソーワイヤは、平均粒径６０μｍ未満の砥粒を、電着でワイヤに固定した固定砥粒ワイヤであった。
【００６９】
次いで、該出発基板の主表面の一方（裏側面とすべき側）に形成されたダメージ層を、Ｃｌ2をエッチングガスに用いたＲＩＥによって除去した。条件は、エッチングガス供給レート５０ｓｃｃｍ、エッチング電力１４０Ｗ／５０Ｗ（アンテナ／バイアス）、チャンバー内圧力０．３Ｐａとし、エッチング時間は１７分間とした。この時間は、前述の方法で求めた、ダメージ層の完全な除去に必要なエッチング時間Ｔminに基いて定めた。基板の破損を回避しつつ、裏側面とすべき側に形成されたダメージ層を完全に除去することができた。
【００７０】
次いで、この基板の主表面の他方（表側面とすべき側）を、グラインディングおよびラッピングを順次施すことにより平坦化し、更に化学機械研磨（ＣＭＰ）で平滑化した。以上の手順により、直径２インチのＭ面ＧａＮ基板を得た。
【００７１】
実施例２
実施例１と同様にして、裏側面とすべき側に形成されたダメージ層をドライエッチング除去した基板を得た。この基板をグラインディングの前に、表側面とすべき側の主表面に対してダメージ層を除去するためのドライエッチングを行った。ドライエッチングの条件は、実施例１で裏側面とすべき側の主表面に施したドライエッチングの条件と同様である。該ドライエッチングの後に、同じ主表面（表側面とすべき側）にグラインディング、ラッピングおよびＣＭＰを順次施した。条件は実施例１と同様である。
【００７２】
以上の手順により、直径２インチのＭ面ＧａＮ基板を得た。
【００７３】
実施例１では、ＧａＮ基板を機械研磨するために平坦なプレートに貼り付けた際に、４枚に１枚の頻度で割れが発生した。それに対し、本実施例２では、同じ工程でのＧａＮ基板の割れ発生率は略ゼロであった。
【００７４】
比較例１
アズスライス面をＲＩＥ加工する代りに、ＧａＮ基板全体を４８重量％のＫＯＨ水溶液に浸漬してエッチングした。エッチング温度約１００℃の条件では、ダメージ層の除去に要する時間は１４４０分であった。いくつかの基板では、約１００℃に加熱されたエッチング液に浸漬したときにクラックが発生した。
【００７５】
１４４０分間エッチングした後の基板には、微細クラックが拡大されて生じたと考えられる貫通孔が観察された。また、基板の［０００−１］側の側面が著しく荒れており、この荒れを取り除くための端面研磨加工が必要となった。
【００７６】
試験例１
実施例１に記載と同様の方法で作製した、両方の主表面がアズスライス面であるＭ面ＧａＮ基板の、一方の主表面を一定条件でドライエッチングしたときの、エッチング時間と反りの関係を求めた。ドライエッチングの条件も実施例１と同様である。結果をプロットし図１に示す。
【産業上の利用可能性】
【００７７】
本発明は、窒化物半導体基板の製造に関する分野に有用である。
【図１】
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