(57)【要約】【課題】容器内壁に付着した水滴（水分）が効果的に除去される技術を提供する。【解決手段】容器の内壁の乾燥方法であって、前記容器内の気体が吸引排気される吸引排気工程と、前記容器内に乾燥気体が供給される乾燥気体供給工程とを具備し、前記吸引排気と前記乾燥気体供給とは同時に行われ、前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に連続して行われる時間は２０分以上であり、前記乾燥気体供給量は０．１Ｌ／ｍｉｎ以上であり、前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に行われている際の前記容器内の圧力は０．１〜１５ｋＰａである。【選択図】図１
2016223636.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器の内壁の乾燥方法であって、
前記容器内の気体が吸引排気される吸引排気工程と、前記容器内に乾燥気体が供給される乾燥気体供給工程とを具備し、
前記吸引排気と前記乾燥気体供給とは同時に行われ、
前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に連続して行われる時間は２０分以上であり、
前記乾燥気体供給量は０．１Ｌ／ｍｉｎ以上であり、
前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に行われている際の前記容器内の圧力は０．１〜１５ｋＰａである
ことを特徴とする乾燥方法。
【請求項２】
前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に連続して行われる時間内においては、吸引排気が、実質上、停止されない
ことを特徴とする請求項１の乾燥方法。
【請求項３】
前記容器の内容積が５〜１５００Ｌである
ことを特徴とする請求項１〜請求項３いずれかの乾燥方法。
【請求項４】
前記容器が金属製である
ことを特徴とする請求項１〜請求項４いずれかの乾燥方法。
【請求項５】
前記容器が加熱される加熱工程を更に具備する
ことを特徴とする請求項１〜請求項５いずれかの乾燥方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は乾燥技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、容器内の乾燥（容器内壁に付着した水分の除去）方法としては、前記容器を加熱すると共に、前記容器内の気体を真空ポンプを用いて排気する手法が取られている。
【０００３】
この乾燥方法でも、通常の物質ならば、問題はなかった。
【０００４】
ところが、高純度化合物の如きの物質が、前記乾燥方法が実施された容器内に、充填された場合、種々の問題が予想された。例えば、水との反応性が高い化合物を、水分除去が不十分な容器内に、充填する訳には行かない。反応性が低い化合物であっても、高純度が要求される場合、問題である。
【０００５】
このようなことから、従来の水分除去技術には満足できなかった。
【０００６】
ところで、真空容器と、前記真空容器に加熱不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、前記真空容器内を真空にする真空ポンプとを具備した乾燥装置が提案（特開平６−６９１８０）されていた。前記真空容器は、不活性ガス導入口と不活性ガス排気口とを備えている。前記乾燥装置は半導体デバイスの乾燥装置として開発されたものである。
【０００７】
前記乾燥装置の詳細は次の通りである。前記乾燥装置は、真空容器と、真空ポンプと、不活性ガス加熱供給手段とで構成されている。前記真空容器は、床部がメッシュ状である。前記真空容器内にセットされた製品（被乾燥物）に付着（含有）の水滴は、前記メッシュ構造を通り抜けて、滴り落ちる。前記床部は、中心部に向かって、テーパー状である。これにより、床部より落下した水滴が、スムーズに、落下する。前記テーパー部の先端に排気パイプが連結されている。水滴は、前記排気パイプを介して排出される。前記排気パイプの下部には、ドレン弁が、設けられている。前記真空ポンプは、前記排気パイプから分岐した本真空用のラインと予備真空引き用のラインとにより、真空容器に連結されている。真空容器内の気体は真空ポンプにより排気される。この時、真空容器内の真空度は、真空センサにより検出・制御される。前記ラインにはバルブが設けられている。
【０００８】
前記乾燥装置は次のように動作する。真空容器が開けられる。濡れた製品（未乾燥状態のシリコンウェハ）が、前記メッシュ状の床部に載置される。この後、真空容器が閉じられる。数分間放置される。これにより、水切りがされる。水切り後、ドレン弁が閉じられる。この後、真空容器内に加熱不活性ガスが供給される。同時に、予備真空引き（又は、本真空引き）のバルブが開けられ、容器内の圧力が１００ｔｏｒｒ〜５ｔｏｒｒに維持される。すなわち、前記圧力になるよう不活性ガスが供給される。この状態で１〜５分間放置される。その後、前記バルブが閉じられる。不活性ガスは、そのまま、流されている。従って、真空容器内の圧力は大気圧まで戻る。前記工程（操作）が、数回、繰り返された。このようにして、シリコンウェハの乾燥が行われた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平６−６９１８０
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
前記特許文献の乾燥装置が用いられたならば、真空容器内に配置されたシリコンウェハは乾燥したと言われている。シリコンウェハに付着している水滴（水分）が除去されたと考えられる。
【００１１】
ところで、前記特許文献の乾燥装置は、前記乾燥装置内（真空容器内）に配置されたシリコンウェハを乾燥する。前記シリコンウェハは容器内に配置されている。乾燥とはシリコンウェハに付着した水滴の除去のことである。シリコンウェハは容器内に存在する。従って、シリコンウェハの乾燥は、同時に、容器内壁の乾燥であると考えられる。
【００１２】
この点に関して、本願発明者による追試が行われた。すなわち、前記特許文献の実施例に記載の技術が実施された。
【００１３】
例えば、金属製容器内の気体が真空ポンプによって排気された。この排気と共に、乾燥窒素ガスが供給（供給量：１．５Ｌ/ｍｉｎ、水分濃度約５ｐｐｂ）された。この排気・供給が、前記特許文献の実施例に記載の時間、即ち、５分間、行われた。
【００１４】
この後（５分後）、バルブＡを閉じ、真空ポンプによる排気が停止された。但し、乾燥窒素ガスの供給は続行された。すなわち、乾燥窒素ガスが引き続いて供給された。１２分後（真空ポンプ停止から１２分後）に、金属製容器内の圧力が１気圧になった。金属製容器内の圧力が１気圧になった時点で、再度、バルブＡを開き、真空ポンプによる排気を再開した。この排気工程においても、前記と同様に、乾燥窒素ガスの供給が行われている。この排気・供給が、５分間、行われた。
【００１５】
この後、真空ポンプによる排気が、再度バルブＡを閉じ、停止された。但し、乾燥窒素ガスの供給は続行された。真空ポンプ停止後、乾燥窒素ガスが引き続いて供給された。１２分後に、金属製容器内の圧力が１気圧になった。金属製容器内の圧力が１気圧になった時点で、再々度バルブＡを開き、真空ポンプによる排気を再開した。この排気工程においても、前記と同様に、乾燥窒素ガスの供給が行われている。この排気・供給が、５分間、行われた。
【００１６】
この後、真空ポンプによる排気が、再々度バルブＡを閉じ、停止された。但し、乾燥窒素ガスの供給は続行された。真空ポンプ停止後、乾燥窒素ガスが引き続いて供給された。１２分後に、金属製容器内の圧力が１気圧になった。金属製容器内の圧力が１気圧になった時点で、再々々度バルブＡを開き、排気を再開した。この排気工程においては、前記と異なり、乾燥窒素ガスの供給は停止された。この排気が、５分間、行われた。
【００１７】
この後、前記金属製容器内の水分濃度の測定が行われた。前記金属製容器内の水分濃度は約１６０ｐｐｂであった。
【００１８】
この値（１６０ｐｐｂ）は、金属製容器内の気体を、１６時間、連続してターボ分子ポンプを用いて排気しながら、かつ、金属製容器を加熱した場合の金属製容器内の水分濃度（２２５ｐｐｂ）に比べたならば、良かった。
【００１９】
しかしながら、この程度（１６０ｐｐｂ）の乾燥では、満足できなかった。
【００２０】
従って、本発明は、容器内壁に付着した水滴（水分）が短時間で効果的に除去される技術を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明は、
容器の内壁の乾燥方法であって、
前記容器内の気体が吸引排気される吸引排気工程と、前記容器内に乾燥気体が供給される乾燥気体供給工程とを具備し、
前記吸引排気と前記乾燥気体供給とは同時に行われ、
前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に連続して行われる時間は２０分以上であり、
前記乾燥気体供給量は０．１Ｌ／ｍｉｎ以上であり、
前記容器内の圧力が０．１〜１５ｋＰａである
ことを特徴とする乾燥方法を提案する。
【００２２】
本発明は、前記乾燥方法であって、前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に連続して行われる時間内においては、吸引排気が、実質上、停止されないことを特徴とする乾燥方法を提案する。
【００２３】
本発明は、前記乾燥方法であって、前記容器の内容積が５〜１５００Ｌであることを特徴とする乾燥方法を提案する。
【００２４】
本発明は、前記乾燥方法であって、前記容器が金属製であることを特徴とする乾燥方法を提案する。
【００２５】
本発明は、前記乾燥方法であって、前記容器が加熱される加熱工程を更に具備することを特徴とする乾燥方法を提案する。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、容器内壁に吸着していた水分が短時間で効果的に除去された。例えば、水分濃度が１００ｐｐｂ以下に乾燥できた。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の乾燥方法が実施される装置の概略図
【発明を実施するための形態】
【００２８】
本発明は乾燥方法である。特に、容器の内壁の乾燥方法である。容器は、例えばボンベである。或いは、配管である。前記容器は、その容積が、例えば５〜１５００Ｌである。前記乾燥方法は、前記容器内の気体が吸引排気される吸引排気工程と、前記容器内に乾燥気体が供給される乾燥気体供給工程とを具備する。前記吸引排気と、前記乾燥気体供給とは、同時に、行われる。前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に連続して行われる時間は、２０分以上である。前記乾燥気体供給量は０．１Ｌ／ｍｉｎ以上である。前記乾燥気体は、好ましくは、水分濃度が１００ｐｐｂ以下である。
【００２９】
前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に連続して行われる時間内において、好ましくは、吸引排気は、実質上、停止されない。
【００３０】
前記吸引排気と前記乾燥気体供給とが同時に行われている際の前記容器内の圧力は、好ましくは、０．１〜１５ｋＰａであった。
【００３１】
前記吸引排気工程および前記乾燥気体供給工程においては、好ましくは、前記容器は加熱される。すなわち、加熱工程が実施されると、水分除去効果が高かった。加熱温度は、例えば８０℃である。
【００３２】
以下、より具体的な実施形態が挙げられる。但し、本発明は以下の実施形態のみには限定されない。本発明の特長が大きく損なわれない限り、各種の変形例や応用例も本発明に含まれる。
【００３３】
［実施例１］
図１は、本発明の乾燥方法が実施される装置の概略図である。
【００３４】
図１中、１は金属製（例えば、ステンレス製）の容器（ボンベ）である。内容積は１９Ｌである。２は気体注入パイプである。３は気体排出パイプである。気体注入パイプ２及び気体排出パイプ３は容器１に取り付けられている。気体注入パイプ２を介して、乾燥気体（例えば、水分濃度が約５ｐｐｂの乾燥窒素ガス）が、容器１内に、注入される。容器１内の気体は、真空ポンプによって、気体排出パイプ３を介して、外部に排出される。４は、流路に設けられたバルブである。
【００３５】
上記装置が次のように運転された。
【００３６】
先ず、最初に、金属製容器１内が、真空ポンプによって、真空状態に維持された。
【００３７】
次に、パイプ２を介して、乾燥窒素ガスが金属製容器１内に供給された。前記吸引排気と前記乾燥窒素ガス供給は、同時に、行われている。勿論、どちらか一方の開始時期が早くても差し支えない。しかし、スイッチオン時から多少の時間が経過した時点（安定運転状態の時点）では、前記吸引排気と前記乾燥窒素ガス供給は、共に、続行している。前記続行時間（連続続行時間）は５０分であった。前記乾燥窒素ガス供給量は１．５Ｌ／ｍｉｎであった。金属製容器１内の内圧は、多少の変動が認められたものの、５ｋＰａであった。金属製容器１は、加熱炉内に配置されており、８０℃に保持されていた。
【００３８】
上記５０分経過後における金属製容器１内の水分濃度が計測された。その結果は９５ｐｐｂであった。この値は、前記特許文献の方法に準拠した場合に比べると、遥かに、改善されたものであった。
【００３９】
［実施例２］
実施例１に準じて行われた。但し、本実施例では、乾燥時間（吸引排気と乾燥窒素ガス供給との連続続行時間）は５時間であった。この５時間経過後における金属製容器１内の計測水分濃度は４０ｐｐｂであった。
【００４０】
［実施例３］
実施例１に準じて行われた。但し、本実施例では、乾燥時間（吸引排気と乾燥窒素ガス供給との連続続行時間）は１６時間であった。この１６時間経過後における金属製容器１内の計測水分濃度は３０ｐｐｂであった。
【００４１】
この実施例の方法と、比較例の方法（前記特許文献１の実施例に記載の方法）とから、次のことが判る。
（１）  本実施例に記載の方法は、前記特許文献１に記載の方法に比べ、金属製容器内壁に付着（結合）の水分の除去効果が、各段に、高い。
（２）  金属製容器内壁に付着（結合）の水分の除去が、短時間で、行われる。
【図１】
2016223636.tif 000003