(57)【要約】【課題】薄片試料をプローブから離脱させ易く、失敗するおそれが少ない観察試料の作製方法を提供する。【解決手段】薄片試料２が支持膜４上に付着されてなる観察試料１０の作製方法であって、非導電性材料からなるプローブ３に薄片試料２を付着させるプローブ付着工程と、プローブ３を移動させることで、プローブ付着工程によりプローブ３に付着させられた薄片試料２を、支持膜４上の１０μｍよりも低い所定位置に配置する配置工程と、配置工程により所定位置に配置された薄片試料２に霧状の液体Ｌを吹きかけることで、薄片試料２をプローブ３から離脱させて支持膜４上に付着させる支持膜付着工程と、を備える。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
薄片試料が支持膜上に付着されてなる観察試料の作製方法であって、
非導電性材料からなるプローブに前記薄片試料を付着させるプローブ付着工程と、
前記プローブを移動させることで、前記プローブ付着工程により前記プローブに付着させられた前記薄片試料を、前記支持膜上の１０μｍよりも低い所定位置に配置する配置工程と、
前記配置工程により前記所定位置に配置された前記薄片試料に霧状の液体を吹きかけることで、前記薄片試料を前記プローブから離脱させて前記支持膜上に付着させる支持膜付着工程と、を備える観察試料の作製方法。
【請求項２】
バルク試料の一部を集束イオンビーム装置により薄片状に切り出して前記薄片試料を取得する取得工程を更に備える、請求項１記載の観察試料の作製方法。
【請求項３】
前記霧状の液体は、純度９９％以上の水である、請求項１又は２記載の観察試料の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄片試料が支持膜上に付着されてなる観察試料の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置を用いた観察試料の作製方法が知られている（例えば、特許文献１〜３及び非特許文献１，２参照）。集束イオンビーム装置により、バルク試料の一部が薄片状に切り出され、薄片試料とされる。薄片試料は、静電気によりプローブに付着した状態で支持膜上へと運ばれる。支持膜上へと運ばれた薄片試料がプローブ先端から離脱し、支持膜上に付着することで、観察試料が作製される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−３５４３７１号公報
【特許文献２】特開２００６−０１９２１３号公報
【特許文献３】特開２００８−００８８５０号公報
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】平坂雅男、「電子顕微鏡研究者のためのＦＩＢ・イオンミリング技法Ｑ＆Ａ」、アグネ承風社、２００２年９月
【非特許文献２】朝倉健太郎、「電子顕微鏡研究者のための失敗から学ぶ電子顕微鏡試料作製技法Ｑ＆Ａ」、アグネ承風社、２００６年６月
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来の観察試料の作製方法においては、薄片試料を支持膜上に付着させる際に、薄片試料をプローブから離脱させることが難しかった。このため、プローブから離脱させようと薄片試料を支持膜に接触させているうちに、プローブで支持膜を損傷させてしまい、観察試料の作製に失敗する場合があった。
【０００６】
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、薄片試料をプローブから離脱させ易く、失敗するおそれが少ない観察試料の作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様に係る観察試料の作製方法は、薄片試料が支持膜上に付着されてなる観察試料の作製方法であって、非導電性材料からなるプローブに薄片試料を付着させるプローブ付着工程と、プローブを移動させることで、プローブ付着工程によりプローブに付着させられた薄片試料を、支持膜上の１０μｍよりも低い所定位置に配置する配置工程と、配置工程により所定位置に配置された薄片試料に霧状の液体を吹きかけることで、薄片試料をプローブから離脱させて支持膜上に付着させる支持膜付着工程と、を備える。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、薄片試料をプローブから離脱させ易く、失敗するおそれが少ない観察試料の作製方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の一形態に係る観察試料の作製方法における取得工程及びプローブ付着工程について説明する図である。
【図２】本発明の一形態に係る観察試料の作製方法における配置工程について説明する図である。
【図３】本発明の一形態に係る観察試料の作製方法における支持膜付着工程について説明する図である。
【図４】観察試料の一例の写真図である。
【図５】観察試料の観察方法について説明する図である。
【図６】従来の観察試料の作製方法について説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の一態様に係る観察試料の作製方法は、薄片試料が支持膜上に付着されてなる観察試料の作製方法であって、非導電性材料からなるプローブに薄片試料を付着させるプローブ付着工程と、プローブを移動させることで、プローブ付着工程によりプローブに付着させられた薄片試料を、支持膜上の１０μｍよりも低い所定位置に配置する配置工程と、配置工程により所定位置に配置された薄片試料に霧状の液体を吹きかけることで、薄片試料をプローブから離脱させて支持膜上に付着させる支持膜付着工程と、を備える。
【００１１】
このように上記の作製方法では、プローブに付着させられた薄片試料を、支持膜上の１０μｍよりも低い所定位置に配置し、霧状の液体を吹きかけるため、薄片試料をプローブから離脱させ、支持膜上に付着させ易い。したがって、薄片試料をプローブから離脱させ、支持膜上に付着させるために、薄片試料を支持膜に接触させる必要がない。この結果、プローブで支持膜を損傷させてしまい、観察試料の作製に失敗するおそれが少ない。
【００１２】
上記の観察試料の作製方法は、バルク試料の一部を集束イオンビーム装置により薄片状に切り出して薄片試料を取得する取得工程を更に備えてもよい。この場合、バルク試料の任意の微細箇所を切り出して薄片試料を得ることができる。
【００１３】
上記の観察試料の作製方法では、霧状の液体は、純度９９％以上の水であってもよい。この場合、プローブと薄片試料との間に働く静電気力を容易に弱めることができる。
【００１４】
［本発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係る観察試料の作製方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００１５】
本実施形態に係る観察試料の作製方法は、取得工程、プローブ付着工程、配置工程、及び支持膜付着工程を順に行って、観察試料を作製するものである。この作製方法によって作製される観察試料は、例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）、及びオージェ分光装置等による解析に用いることができる。以下、上述した各工程の詳細について説明する。
【００１６】
まず、図１を参照して、取得工程及びプローブ付着工程について説明する。図１は、本実施形態に係る観察試料の作製方法における取得工程及びプローブ付着工程について説明する図である。取得工程では、バルク試料１の一部を集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置（不図示）により薄片状に切り出して薄片試料２を取得する。薄片試料２は、ＦＩＢ加工によってバルク試料１から完全に切り離された状態とされる。本実施形態では、薄片試料２は、例えば、厚さ０．１μｍで、一辺が１０μｍの正方形状に切り出される。薄片試料２の形状は、厚さ方向から見て長方形状であってもよい。切り出された薄片試料２は、プローブ３を備えるマニピュレータ付顕微鏡（不図示）を用いてバルク試料１から取り出される。このように試料を取り出す方法は、リフトアウト法と呼ばれる。
【００１７】
プローブ付着工程では、非導電性材料からなるプローブ３に薄片試料２を付着させる。プローブ３は、非導電性材料からなり、例えば、ガラス（石英）からなる。プローブ３は、先端が数μｍ程度に先鋭化された形状である。プローブ３は、マニュピレータに取り付けて用いられる。このようなプローブ３の先端を薄片試料２に近づけると、薄片試料２は、プローブ３の先端の静電気により引き寄せられ、プローブ３の先端に付着する。
【００１８】
次に、図２を参照して、配置工程について説明する。図２は、本実施形態に係る観察試料の作製方法における配置工程について説明する図である。配置工程では、プローブ３を移動させることで、プローブ付着工程によりプローブ３に付着させられた薄片試料２を支持膜４上の１０μｍよりも低い所定位置に配置する。即ち、薄片試料２は、支持膜４との間の距離ｄが１０μｍよりも小さくなるような所定位置に配置される。このとき、プローブ３の位置を調整することによって、薄片試料２は、薄片試料２の主面が支持膜４に対して平行となるように配置される。薄片試料２の配置される所定位置を、支持膜４上の１０μｍよりも低い位置（例えば数μｍ）とすることで、続く支持膜付着工程により薄片試料２を支持膜４上に付着させ易くなる。
【００１９】
支持膜４は、例えば、有機膜であり、カーボン等を材料として、電子線が透過可能に構成されている。支持膜４の厚さは、５〜８０ｎｍ程度である。支持膜４は、観察用メッシュグリッドを構成する枠５（図３参照）上に設けられている。枠５は、例えば、銅（Ｃｕ）等の金属からなる。
【００２０】
次に、図３を参照して、支持膜付着工程について説明する。図３は、本実施形態に係る観察試料の作製方法における支持膜付着工程について説明する図である。支持膜付着工程では、配置工程により所定位置に配置された薄片試料２に霧状の液体Ｌを吹きかけることで、薄片試料２をプローブ３から離脱させて支持膜４上に付着させる。液体Ｌは、例えば、純度９９％以上の水（超純水）、アルコール等である。液体Ｌは、スポイト加湿器６の先端部から、霧状とされて薄片試料２に吹きかけられる。液体Ｌにより、プローブ３の先端と薄片試料２との間に働いていた静電気力が弱まる。また、薄片試料２と支持膜４との間に水滴が入り込み、薄片試料２と支持膜４との間に吸着力を発生させる。この吸着力が静電気力に勝る結果、薄片試料２がプローブ３から離脱して、支持膜４上に付着する。配置工程において、薄片試料２を支持膜４上の１０μｍ以上の高さに配置する場合は、薄片試料２がプローブ３から離脱した際、支持膜４までの距離が長いため、プローブ３から直線的に落下せず、薄片試料２が狙った位置に付着しない、もしくは狙った位置から大きく逸れて薄片試料２を紛失する可能性が高くなる。このように液体Ｌを利用し、薄片試料２をプローブ３から離脱し易くするので、支持膜４を損傷させるおそれが少ない。
【００２１】
図４は、観察試料の一例の写真図である。観察試料１０は、このように薄片試料２が支持膜４上に付着されてなる。支持膜４は、枠５上に設けられている。枠５は、互いに所定の間隔をあけて、複数配置されている。この例では、枠５は、一辺が４０μｍの正方形状のＣｕ枠とされ、支持膜４は、厚さ３０ｎｍの膜とされている。枠５の形状は、正方形状等の矩形状に限られず、円形等であってもよい。
【００２２】
そして、支持膜付着工程によって支持膜４上に付着された薄片試料２を、例えばＴＥＭ等によって、図５に示すように、観察して解析を実行する。なお、観察を行う際には、観察試料１０の薄片試料２に対して、例えば、電子線Ｂを照射し、透過させることで、高分解能観察を行うことができる。
【００２３】
ここで、図６を参照して、本実施形態に係る観察試料の作製方法と、従来例に係る観察試料の作製方法との違いについて説明する。図６は、従来の観察試料の作製方法について説明する図であり、図６（ａ）は、薄片試料を支持膜に接触させる様子を説明し、図６（ｂ）は、薄片試料を支持膜に接触させた結果、支持膜が破損する様子を説明する。このように、従来の観察試料の作製方法では、薄片試料２をプローブ３から離脱させるために、薄片試料２を支持膜４に接触させている。しかしながら、プローブ３の先端と薄片試料２との間に働く静電気力が、薄片試料２と支持膜４との間に働く吸着力よりも大きいので、薄片試料２がプローブ３から離脱し難い。このため、薄片試料２をプローブ３から離脱させるために、支持膜４上に薄片試料２を何度も擦る必要があった。この結果、支持膜４が破れる等して破損し、更には、薄片試料２が紛失される場合もあった。
【００２４】
これに対し、本実施形態に係る観察試料の作製方法では、プローブ３に付着させられた薄片試料２を、支持膜４上の１０μｍよりも低い所定位置に配置し、これに対して、霧状の液体Ｌを吹きかけるようにしている。これにより、プローブ３の先端と薄片試料２との間に働いていた静電気力を弱めることができる。また、薄片試料２と支持膜４との間に水滴を入り込ませることで、薄片試料２と支持膜４との間に吸着力を発生させることもできる。したがって、本実施形態に係る観察試料の作製方法によれば、吸着力が静電気力に勝る結果、薄片試料２をプローブ３から離脱させて、支持膜４上に付着させ易くなる。このため、薄片試料２をプローブ３から離脱させるために、薄片試料２を支持膜４に接触させる必要がなくなる。よって、プローブ３で支持膜４を損傷させてしまい、観察試料１０の作製に失敗するおそれが少なくなる。
【００２５】
また、上記の作製方法は、バルク試料１の一部を集束イオンビーム装置により薄片状に切り出して薄片試料２を取得する取得工程を更に備えている。したがって、バルク試料１から、任意の微細箇所を切り出して薄片試料２を得ることができる。
【００２６】
また、上記の作製方法では、霧状の液体Ｌとして、純度９９％以上の水を用いている。この場合、プローブ３と薄片試料２との間に働く静電気力を容易に弱めることができる。
【００２７】
本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。例えば、薄片試料２は、集束イオンビーム装置によりバルク試料１から切り出されたものに限られず、他の手法によって取得されてもよい。
【００２８】
本実施形態の効果を確認するため、配置工程において、薄片試料２を支持膜４上の１０μｍ未満の高さに配置した場合と、３０μｍの高さに配置した場合とで比較を行った。１０μｍ未満の高さに配置した場合、支持膜付着工程において、液体Ｌとして超純水をスポイト加湿器６の先端部から吹きかけることにより、薄片試料２をプローブ３から離脱させ、支持膜4上に付着させることができた。一方、３０μｍの高さに配置した場合、支持膜付着工程において、薄片試料２をプローブ３から離脱させる際、支持膜４までの距離が長く、薄片試料２がプローブ３から直線的に落下しないため、薄片試料２を支持膜４上の狙った位置に付着させることができなかったり、狙った位置から大きく逸れて紛失したりした。このように、本実施形態に係る観察試料１０の作製方法によれば、薄片試料２をプローブから離脱させ易く、失敗するおそれが少ないことが確認された。
【符号の説明】
【００２９】
１…バルク試料、２…薄片試料、３…プローブ、４…支持膜、１０…観察試料、Ｂ…電子線、Ｌ…液体。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図５】
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【図６】
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【図４】
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