(57)【要約】【課題】燃料電池用ガス拡散層における導電性の向上と耐久性の向上との両立を図る技術を提供する。【解決手段】燃料電池用ガス拡散層は、炭化アルミニウム（Ａｌ４Ｃ３）、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、及び耐腐食性材料で被覆された発泡金属からなる群から選択される少なくとも１つの導電性材料を含有する多孔質層２２，４２を備える。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化アルミニウム（Ａｌ４Ｃ３）、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、及び耐腐食性材料で被覆された発泡金属からなる群から選択される少なくとも１つの導電性材料を含有する多孔質層を備えることを特徴とする燃料電池用ガス拡散層。
【請求項２】
前記多孔質層の一方の主表面に設けられる溝状の流体流路を備える請求項１に記載の燃料電池用ガス拡散層。
【請求項３】
電解質膜、前記電解質膜の一方の面側に配置されるアノード触媒層、及び前記電解質膜の他方の面側に配置されるカソード触媒層で構成される膜電極接合体と、
前記膜電極接合体の前記アノード触媒層側に配置されるアノードガス拡散層と、
前記膜電極接合体の前記カソード触媒層側に配置されるカソードガス拡散層と、を備え、
前記アノードガス拡散層及び前記カソードガス拡散層の少なくとも一方は、請求項１又は２に記載の燃料電池用ガス拡散層で構成されることを特徴とする燃料電池。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料電池用ガス拡散層と、燃料電池用ガス拡散層を有する燃料電池とに関する。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池は、水素と酸素とから電気エネルギーを発生させる装置であり、高い発電効率を得ることができる。燃料電池の主な特徴としては、従来の発電方式のように熱エネルギーや運動エネルギーの過程を経ることがない直接発電であるので、小規模でも高い発電効率が期待できること、窒素化合物等の排出が少なく、騒音や振動も小さいので環境性が良いことなどが挙げられる。このように、燃料電池は燃料のもつ化学エネルギーを有効に利用でき、環境にやさしい特性を備えるため、２１世紀を担うエネルギー供給システムとして期待され、宇宙用から自動車用、携帯機器用まで、また大規模発電から小規模発電まで、種々の用途に使用できる将来有望な新しい発電システムとして注目され、実用化に向けて技術開発が本格化している。
【０００３】
特許文献１には、高分子電解質膜の両面に触媒層、ガス拡散層、及びセパレータが順に積層された燃料電池が開示されている。当該燃料電池のガス拡散層は、導電性カーボンシートで構成され、セパレータと当接する表面に流体流路を有する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第１１／０４５８８９号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
燃料電池の性能向上を図るために、燃料電池のガス拡散層には導電性の向上が求められる。また、燃料電池には耐久性を向上したいという要求もあり、したがってガス拡散層にも耐久性の向上が求められる。ガス拡散層の導電性を向上させるためにガス拡散層に金属を用いることが考えられるが、この場合にはガス拡散層の耐久性が低下するおそれがあった。
【０００６】
本発明はこうした状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、燃料電池用ガス拡散層における導電性の向上と耐久性の向上との両立を図る技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のある態様は、燃料電池用ガス拡散層である。当該燃料電池用ガス拡散層は、炭化アルミニウム（Ａｌ４Ｃ３）、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、及び耐腐食性材料で被覆された発泡金属からなる群から選択される少なくとも１つの導電性材料を含有する多孔質層を備える。
【０００８】
本発明の他の態様は、燃料電池である。当該燃料電池は、電解質膜、電解質膜の一方の面側に配置されるアノード触媒層、及び電解質膜の他方の面側に配置されるカソード触媒層で構成される膜電極接合体と、膜電極接合体のアノード触媒層側に配置されるアノードガス拡散層と、膜電極接合体のカソード触媒層側に配置されるカソードガス拡散層と、を備える。アノードガス拡散層及びカソードガス拡散層の少なくとも一方は、上記態様の燃料電池用ガス拡散層で構成される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、燃料電池用ガス拡散層における導電性の向上と耐久性の向上との両立を図る技術を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施の形態に係る燃料電池の構造を模式的に示す斜視図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線に沿った概略断面図である。
【図３】燃料電池用ガス拡散層のライフ時間と抵抗率との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。なお、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。また、実施の形態は、発明を限定するものではなく例示であって、実施の形態に記述されるすべての特徴やその組み合わせは、必ずしも発明の本質的なものであるとは限らない。
【００１２】
図１は、実施の形態に係る燃料電池の構造を模式的に示す斜視図である。図２は、図１のＡ−Ａ線に沿った概略断面図である。本実施の形態の燃料電池１は、略平板状の膜電極接合体１０と、燃料電池用ガス拡散層としてのアノードガス拡散層２０及びカソードガス拡散層４０とを備える。以下、アノードガス拡散層２０とカソードガス拡散層４０とを区別しない場合には、まとめて燃料電池用ガス拡散層と称する。アノードガス拡散層２０とカソードガス拡散層４０とは、膜電極接合体１０を挟んで互いの主表面が対向するように設けられる。また、アノードガス拡散層２０及びカソードガス拡散層４０それぞれの膜電極接合体１０とは反対の主表面側には、セパレータ２，４が設けられる。本実施の形態では、一組の膜電極接合体１０、アノードガス拡散層２０及びカソードガス拡散層４０を示すが、セパレータ２，４を介して複数組が積層され、燃料電池スタックが構成されてもよい。
【００１３】
膜電極接合体１０は、電解質膜１２、電解質膜１２の一方の面側に配置されるアノード触媒層１４、及び電解質膜１２の他方の面側に配置されるカソード触媒層１６で構成される。
【００１４】
電解質膜１２は、湿潤状態において良好なイオン伝導性を示し、アノード触媒層１４とカソード触媒層１６との間でプロトンを移動させるイオン交換膜として機能する。電解質膜１２は、例えば含フッ素重合体や非フッ素重合体等の固体高分子材料によって形成される。電解質膜１２の材料としては、スルホン酸型パーフルオロカーボン重合体、ポリサルホン樹脂、ホスホン酸基又はカルボン酸基を有するパーフルオロカーボン重合体等を用いることができる。スルホン酸型パーフルオロカーボン重合体の例としては、ナフィオン（デュポン社製：登録商標）１１２等が挙げられる。非フッ素重合体の例としては、スルホン化された、芳香族ポリエーテルエーテルケトンやポリスルホン等が挙げられる。電解質膜１２の厚さは、例えば１０μｍ以上２００μｍ以下である。
【００１５】
アノード触媒層１４及びカソード触媒層１６は、それぞれイオン交換樹脂及び触媒粒子、場合によって触媒粒子を担持する炭素粒子を有する。アノード触媒層１４及びカソード触媒層１６が有するイオン交換樹脂は、触媒粒子と電解質膜１２を接続し、両者間においてプロトンを伝達する役割を果たす。このイオン交換樹脂は、電解質膜１２と同様の高分子材料から形成することができる。触媒粒子としては、Ｓｃ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｏｓ、Ｉｒ、ランタノイド系列元素やアクチノイド系列の元素の中から選ばれる合金や単体といった触媒金属が挙げられる。また、炭素粒子としては、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンナノチューブ等を用いることができる。アノード触媒層１４及びカソード触媒層１６の厚さは、それぞれ、例えば１０μｍ以上４０μｍ以下である。
【００１６】
アノードガス拡散層２０は、膜電極接合体１０のアノード触媒層１４側に配置される。アノードガス拡散層２０は、多孔質層２２と、流体流路２４とを有する。アノードガス拡散層２０の厚さは、例えば５０μｍ以上５００μｍ以下である。
【００１７】
多孔質層２２は、炭化アルミニウム（Ａｌ４Ｃ３）、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、及び耐腐食性材料で被覆された発泡金属からなる群から選択される少なくとも１つの導電性材料を含有し、多数の微細な空孔を有する。多孔質層２２は、好ましくは、当該導電性材料を主成分とする層である。多孔質層２２の全質量に対する上述した導電性材料の質量は、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは８０質量％以上である。
【００１８】
Ａｌ４Ｃ３は、カーボンアルミやアルミカーバイトとも称される。炭化アルミニウムは、例えばフィラー状や粒子状のものを用いることができる。ＴｉＮ及びＺｒＮは、例えば粒子状のものを用いることができる。発泡金属は、例えば発泡ウレタンシートの表面にＮｉめっき処理あるいはＡｌめっき処理が施された後、加熱によりウレタンが焼失されてなるものを用いることができる。発泡金属の表面に被覆される耐腐食性材料は、燃料電池１の運転時にアノードガス拡散層２０に接触する物質、例えば燃料ガス、空気、水等に対する耐腐食性と、導電性とを有するものである。耐腐食性材料としては、例えばカーボン、Ａｌ４Ｃ３、ＴｉＮ、ＺｒＮ等を用いることができる。発泡金属表面への耐腐食性材料の被覆は、耐腐食性材料を含有するスラリーへの発泡金属の浸漬や、発泡金属への当該スラリーのスプレー塗布等の公知の方法によって実施することができる。
【００１９】
流体流路２４は、溝状の形状を有し、多孔質層２２の一方の主表面に設けられる。流体流路２４は、多孔質層２２の主表面に設けられる凹部によって構成される。流体流路２４は、セパレータ２側に配置され、燃料ガスの流路として機能する。水素ガス等の燃料ガスは、燃料供給用のマニホールド（図示せず）から流体流路２４に分配され、流体流路２４から多孔質層２２を経て、膜電極接合体１０のアノード触媒層１４に供給される。
【００２０】
流体流路２４の寸法は、例えば、深さが３０μｍ以上４５０μｍ以下、幅が１００μｍ以上１０００μｍ以下、隣り合う流体流路２４間の距離が１００μｍ以上１０００μｍ以下である。なお、本実施の形態では、流体流路２４は５つ設けられているが、その数は特に限定されず、アノードガス拡散層２０や流体流路２４の大きさ等に応じて適宜設定することができる。
【００２１】
カソードガス拡散層４０は、膜電極接合体１０のカソード触媒層１６側に配置される。カソードガス拡散層４０は、多孔質層４２と、流体流路４４とを有する。カソードガス拡散層４０の厚さは、例えば５０μｍ以上５００μｍ以下である。
【００２２】
多孔質層４２は、Ａｌ４Ｃ３、ＴｉＮ、ＺｒＮ、及び耐腐食性材料で被覆された発泡金属からなる群から選択される少なくとも１つの導電性材料を含有し、多数の微細な空孔を有する。多孔質層４２が含有するＡｌ４Ｃ３、ＴｉＮ、ＺｒＮ及び発泡金属は、多孔質層２２に含まれるものと同様であるため、詳細な説明は省略する。多孔質層４２に用いられる発泡金属の表面を被覆する耐腐食性材料は、燃料電池１の運転時にカソードガス拡散層４０に接触する物質、例えば酸化剤ガス、空気（空気が酸化剤ガスの場合もある）、水等に対する耐腐食性と、導電性とを有するものである。耐腐食性材料としては、例えばカーボン、Ａｌ４Ｃ３、ＴｉＮ、ＺｒＮ等を用いることができる。発泡金属表面への耐腐食性材料の被覆方法は、多孔質層２２の場合と同様である。
【００２３】
流体流路４４は、溝状の形状を有し、多孔質層４２の一方の主表面に設けられる。流体流路４４は、多孔質層４２の主表面に設けられる凹部によって構成される。流体流路４４は、セパレータ４側に配置され、酸化剤ガスの流路として機能する。空気等の酸化剤ガスは、酸化剤供給用のマニホールド（図示せず）から流体流路４４に分配され、流体流路４４から多孔質層４２を経て、膜電極接合体１０のカソード触媒層１６に供給される。また、流体流路４４は、カソード触媒層１６で生成される水の排水路としても機能する。流体流路４４の寸法、設置数等は、アノードガス拡散層２０の流体流路２４と同様である。
【００２４】
なお、アノード触媒層１４とアノードガス拡散層２０とが積層された構造をアノードと称し、カソード触媒層１６とカソードガス拡散層４０とが積層された構造をカソードと称する場合がある。
【００２５】
上述した固体高分子形の燃料電池１では、以下の反応が起こる。すなわち、アノードガス拡散層２０を介してアノード触媒層１４に燃料ガスとしての水素ガスが供給されると、アノード触媒層１４において下記式（１）で示す反応が起こり、水素がプロトンと電子に分解される。プロトンは、電解質膜１２中をカソード触媒層１６側へ移動する。電子は、アノードガス拡散層２０及びセパレータ２を経由して外部回路（図示せず）に移動し、外部回路からセパレータ４及びカソードガス拡散層４０を経由してカソード触媒層１６に流れ込む。一方、カソードガス拡散層４０を介してカソード触媒層１６に酸化剤ガスとしての空気が供給されると、カソード触媒層１６において下記式（２）で示す反応が起こり、空気中の酸素がプロトン及び電子と反応して水になる。この結果、外部回路においてアノードからカソードに向かって電子が流れることとなり、電力を取り出すことができる。
アノード触媒層１４：Ｈ２→２Ｈ＋＋２ｅ−      （１）
カソード触媒層１６：２Ｈ＋＋（１／２）Ｏ２＋２ｅ−→Ｈ２Ｏ      （２）
【００２６】
（燃料電池用ガス拡散層の製造工程）
多孔質層２２，４２がＡｌ４Ｃ３、ＴｉＮあるいはＺｒＮを含有する燃料電池用ガス拡散層の場合は、これらの粒子とバインダー樹脂との混合物を、プレス成形等の公知の方法で加工することで、燃料電池用ガス拡散層を製造することができる。バインダー樹脂としては、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体）、ＥＴＦＥ（テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体）等のフッ素系樹脂を用いることができる。多孔質層２２，４２が発泡金属を含有する燃料電池用ガス拡散層の場合は、発泡金属のシートをプレス成形等の公知の方法で加工することで、燃料電池用ガス拡散層を製造することができる。
【００２７】
以上説明したように、本実施の形態の燃料電池用ガス拡散層は、Ａｌ４Ｃ３、ＴｉＮ、ＺｒＮ及び耐腐食性材料で被覆された発泡金属からなる群から選択される少なくとも１つの導電性材料を含有する多孔質層２２，４２を備える。
【００２８】
多孔質層２２，４２がＡｌ４Ｃ３を含有することで、従来公知のカーボン製ガス拡散層に比べて、燃料電池用ガス拡散層の導電性を向上させることができる。これにより、燃料電池１の抵抗過電圧を低減させることができ、燃料電池１の出力を向上させることができる。また、従来に比べて、燃料電池用ガス拡散層の耐腐食性を向上させることができる。これにより、燃料電池用ガス拡散層の耐久性、ひいては燃料電池１の耐久性を向上させることができる。
【００２９】
また、多孔質層２２，４２がＴｉＮあるいはＺｒＮを含有することで、従来に比べて、燃料電池用ガス拡散層の導電性を向上させることができる。これにより、燃料電池１の抵抗過電圧を低減させることができ、燃料電池１の出力を向上させることができる。また、従来に比べて、燃料電池用ガス拡散層の耐腐食性を向上させることができる。これにより、燃料電池用ガス拡散層の耐久性、ひいては燃料電池１の耐久性を向上させることができる。さらに、ＴｉＮ及びＺｒＮは、それぞれの粒子径の制御が容易であるため、燃料電池用ガス拡散層の多孔度あるいは透気度をより確実に高めることができる。これにより、燃料電池用ガス拡散層におけるガスの拡散性を向上させることができ、燃料電池用ガス拡散層の全体により均一にガスを拡散させることができる。このため、燃料電池１の拡散過電圧を低減させることができる。
【００３０】
また、多孔質層２２，４２が耐腐食性材料で被覆された発泡金属を含有することで、従来に比べて、燃料電池用ガス拡散層の導電性を向上させることができる。これにより、燃料電池１の抵抗過電圧を低減させることができ、燃料電池１の出力を向上させることができる。また、従来に比べて、燃料電池用ガス拡散層の耐腐食性を向上させることができる。これにより、燃料電池用ガス拡散層の耐久性、ひいては燃料電池１の耐久性を向上させることができる。さらに、発泡金属は多数の空隙を有し、また発泡性の異なるウレタン材の選択により燃料電池用ガス拡散層の多孔度あるいは透気度を簡単に制御することができる。これにより、燃料電池用ガス拡散層におけるガスの拡散性を向上させることができ、燃料電池用ガス拡散層の全体により均一にガスを拡散させることができる。このため、燃料電池１の拡散過電圧を低減させることができる。また、発泡金属はプレス成形等により簡単に薄型化が可能であるため、燃料電池１を薄型化することができ、これにより燃料電池１の出力密度を向上させることができる。
【００３１】
また、本実施の形態の燃料電池用ガス拡散層は、多孔質層２２，４２の一方の主表面に設けられる溝状の流体流路２４，４４を備える。多孔質層２２，４２に流体流路２４，４４を設けることで、セパレータ２，４側に流体流路を形成する場合に比べて、所望の寸法の流体流路２４，４４を容易に形成することができる。また、セパレータ２，４側に流体流路を形成する場合に比べて、流体流路の深さを浅くすることができる。このため、多孔質層２２，４２及びセパレータ２，４の厚さを薄くすることができる。よって、燃料電池１を薄型化することができ、燃料電池１の出力密度を向上させることができる。多孔質層２２，４２が発泡金属で構成される場合には、プレス成形等で流体流路２４，４４を簡単に形成することができる。
【００３２】
また、多孔質層２２，４２に流体流路２４，４４が形成されると、燃料電池用ガス拡散層とセパレータ２，４との接触面積が減少する。このため、燃料電池１における集電性能が低下する傾向にある。これに対し、本実施の形態では、多孔質層２２，４２にＡｌ４Ｃ３、ＴｉＮ、ＺｒＮ及び発泡金属の少なくとも１つが含有され、これにより燃料電池用ガス拡散層の導電性が向上している。よって、流体流路２４，４４の形成による上述した効果を得ることができるとともに、燃料電池１の集電性能の低下を抑制することができる。
【００３３】
本発明は、上述した実施の形態に限定されるものではなく、当業者の知識に基づいて各種の設計変更等の変形を加えることも可能であり、そのような変形が加えられた実施の形態も本発明の範囲に含まれうるものである。
【００３４】
上述した実施の形態では、アノードガス拡散層２０及びカソードガス拡散層４０がともに、Ａｌ４Ｃ３、ＴｉＮ、ＺｒＮ及び発泡金属の少なくとも１つを含有する多孔質層２２，４２と、流体流路２４，４４とを備える構成を有する。しかしながら、特にこれに限定されず、アノードガス拡散層２０及びカソードガス拡散層４０のいずれか一方のみが上述した構成を有していてもよい。また、流体流路２４，４４は設けられなくてもよい。膜電極接合体１０と燃料電池用ガス拡散層との間には、マイクロポーラス層（ＭＰＬ）が設けられてもよい。
【実施例】
【００３５】
以下に、実施例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。
【００３６】
＜燃料電池用ガス拡散層の導電性及び耐久性の評価＞
（実施例）
以下のようにして、実施例に係る燃料電池用ガス拡散層を形成した。すなわち、カーボン材料としてのアセチレンブラック３５質量％、ケッチェンブラック３５質量％、及びカーボンアルミ材料２０質量％と、バインダーとしてのＰＴＦＥ１０質量％とを、所定量の溶媒に投入して溶液を作製した。そして、得られた溶液を混練、分散し、押し出し成形機により厚さ３００μｍのシート状に成形して、燃料電池用ガス拡散層を作製した。
【００３７】
ガス拡散層に用いられるカーボンアルミ材は、例えば以下の方法で形成することができる。すなわち、まずアルミニウム箔を準備する。そして、このアルミニウム箔上に平均粒径０．３μｍのアセチレンブラックからなる炭素材料を塗布する。続いて、この炭素材料が塗布されたアルミニウム箔を、３００℃以上に加熱した状態で圧延することにより、アルミニウムと炭素からなるＡｌ４Ｃ３組成の合金層を形成する。なお、加熱温度は、合金化温度以上であればよい。また、この合金層の厚みは、ＳＩＭＳ分析によると約１μｍ程度である。また、Ａｌ４Ｃ３組成の合金層は、化学量論組成から一定程度のバラツキを持っており、このバラツキはアルミニウムとＡｌ４Ｃ３の界面でより顕著になる。続いて、このようにして作製されたＡｌ４Ｃ３組成の合金層を、機械的あるいは化学的に剥離、収集して、カーボンアルミ材を得ることができる。カーボンアルミ材は、ガス拡散層の材料の一部あるいは全部として用いることができる。当該カーボンアルミ材の作製には、アセチレンブラックが用いられているが、ケッチェンブラックが用いられてもよい。この場合、ケッチェンブラックがアセチレンブラックよりも親水性であるため、燃料電池のカソードガス拡散層の排水性を向上させることができ、燃料電池の高電流密度領域での電圧を向上させることができる。
【００３８】
（比較例）
以下のようにして、比較例に係る燃料電池用ガス拡散層を形成した。すなわち、カーボン材料としてのアセチレンブラック４５質量％、及びケッチェンブラック４５質量％と、バインダーとしてのＰＴＦＥ１０質量％とを所定量の溶媒に投入して溶液を作製した。得られた溶液を混練、分散し、押し出し成形機により厚さ３００μｍのシート状に成形して、燃料電池用ガス拡散層を作製した。
【００３９】
（抵抗率の測定）
そして、実施例及び比較例の各燃料電池用ガス拡散層について、以下のようにして抵抗率を測定し、導電性の評価を行った。すなわち、実施例及び比較例の各燃料電池用ガス拡散層の表面及び裏面のそれぞれに、金メッキを施した銅板を設けた。そして、この銅板をリード電極として、温度２５℃で１ｋＨｚの交流インピーダンスを測定した。インピーダンスの測定は、所定のライフ時間の経過毎に実施した。得られたインピーダンスの抵抗値を、各燃料電池用ガス拡散層のシート厚みで規格化し、各燃料電池用ガス拡散層の抵抗率を算出した。得られた結果を図３に示す。図３は、燃料電池用ガス拡散層のライフ時間と抵抗率との関係を示すグラフである。
【００４０】
図３に示すように、実施例の燃料電池用ガス拡散層は、比較例の燃料電池用ガス拡散層に比べて、いずれのライフ時間においても抵抗率が低いことが確認された。このことから、多孔質層にＡｌ４Ｃ３を含有させることで、燃料電池用ガス拡散層の導電性が向上することが確認された。また、実施例の燃料電池用ガス拡散層は、比較例の燃料電池用ガス拡散層に比べて、ライフ時間の経過による抵抗率の変化が小さいことが確認された。このことから、多孔質層にＡｌ４Ｃ３を含有させることで、燃料電池用ガス拡散層の耐久性が向上することが確認された。
【符号の説明】
【００４１】
１  燃料電池、  １０  膜電極接合体、  １２  電解質膜、  １４  アノード触媒層、  １６  カソード触媒層、  ２０  アノードガス拡散層、  ２２，４２  多孔質層、  ２４，４４  流体流路、  ４０  カソードガス拡散層。
【図１】
2016081770.tif 000003
【図２】
2016081770.tif 000004
【図３】
2016081770.tif 000005