(57)【要約】【課題】金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラスに適した製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】（Ａ）間に間隙部が形成されるように積層された第１および第２のガラス基板と、前記間隙部を取り囲むように配置されたシール部材とを有する積層体を構成するステップであって、前記シール部材は、額縁状の金属部材と、第１および第２のガラス固化層とを有し、該第１および第２のガラス固化層は、約４００℃以上の温度で軟化する、ステップと、（Ｂ）前記積層体の間隙部を減圧処理するステップと、を有し、前記（Ｂ）のステップは、処理温度をＴ（Ｋ）とし、保持時間をｔ（ｈｏｕｒ）としたとき、      Ｔ≦６２０×ｔ−０．０１５        （１）式（ここで、０．１（ｈｏｕｒ）＜ｔ＜１００（ｈｏｕｒ）である）  を満たす条件で、前記積層体を熱処理するステップを有することを特徴とする真空複層ガラスの製造方法。【選択図】図１０
2016040212.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１および第２のガラス基板との間に間隙部が形成されるように積層するステップ（Ａ）と、
額縁状の金属部材と、約４００℃以上の温度で軟化する第１および第２のガラス固化層とを有するシール部材とを前記間隙部を取り囲むように配置して積層体を構成するステップ（Ｂ）と、
前記積層体の間隙部を以下条件で減圧処理するステップ（Ｃ）と、
を有することを特徴とする真空複層ガラスの製造方法。
（減圧処理の条件）処理温度をＴ（Ｋ）とし、保持時間をｔ（ｈｏｕｒ）としたとき、
Ｔ≦６２０×ｔ−０．０１５        （１）式
（ここで、０．１（ｈｏｕｒ）＜ｔ＜１００（ｈｏｕｒ）である）
【請求項２】
前記（Ｂ）のステップは、前記シール部材を形成する際に、
前記第１および第２のガラス固化層を４７０℃〜５３０℃の範囲の温度に加熱するステップ
を有する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記（Ｂ）のステップは、
（ａ）前記第１のガラス基板の第１の表面に、額縁状に前記第１のガラス固化層を形成し、前記第２のガラス基板の第３の表面に、額縁状に前記第２のガラス固化層を形成するステップと、
（ｂ）第１の表面および第２の表面を有する額縁状の前記金属部材を準備するステップと、
（ｃ）前記第１のガラス基板、前記金属部材、前記第２のガラス基板をこの順に積層し、前記第１のガラス基板は、前記第１のガラス固化層が前記金属部材の第１の表面と接触するように配置され、
前記第２のガラス基板は、前記第２のガラス固化層が前記金属部材の第２の表面と接触するように配置されて、組立体を構成するステップと、
を有する、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記組立体を積層方向から見たとき、前記第２のガラス固化層は、前記第１のガラス固化層とは位置がずれるように配置される、請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
前記金属部材は、アルミニウムまたはアルミニウム合金で構成される、請求項１乃至４のいずれか一つに記載の製造方法。
【請求項６】
前記第１および／または第２のガラス固化層は、ビスマスを含むガラスで構成される、請求項１乃至５のいずれか一つに記載の製造方法。
【請求項７】
前記（Ｃ）のステップは、
前記第１または第２のガラス基板に設けられた貫通開口を利用して、前記間隙部を吸引するステップ
を有する、請求項１乃至６のいずれか一つに記載の製造方法。
【請求項８】
前記（Ｃ）のステップは、真空チャンバ内で実施される、請求項７に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空複層ガラスの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一対のガラス基板を間隙部を介して積層し、該間隙部を低圧または真空状態に保持して構成される真空複層ガラスは、優れた断熱効果を有するため、例えばビルおよび住宅等の建築物用の窓ガラス用途に広く利用されている。
【０００３】
真空複層ガラスにおいては、間隙部を真空状態に保持するために該間隙部の周囲に設置されるシール部材のシール性能が、真空複層ガラス全体の断熱性に大きな影響を及ぼす。シール部材のシール性が劣る場合、シール部材を介して、大気中の空気および／または水蒸気等の成分が間隙部に容易に侵入し、これにより間隙部の真空度が低下してしまうからである。このため、よりシール性に優れたシール部材の検討が進められている。
【０００４】
最近では、金属部材と非金属部材とで構成されたシール部材が開発されている。例えば、特許文献１には、額縁状の金属部材の上下面に、ガラス固化層を配置することにより構成されたシール部材が開示されている。また、このようなシール部材の構成では、金属部材の変形機能のため、両ガラス基板の間の熱膨張の差異の影響を緩和できることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第２０１４／０６１６３９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前述のように、近年、真空複層ガラス用のシール部材として、金属部材とガラス固化層とにより構成されたシール部材（以下、そのようなシール部材を「金属／フリット複合封止部材」と称する）が提案されている。
【０００７】
しかしながら、このような金属／フリット複合封止部材は、比較的新しい分野に属する技術であり、このため、金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラスに対しては、製造技術が十分に確立しているとは言い難い状況にある。特に、金属／フリット複合封止部材は、従来のシール部材とは構造が全く異なるため、金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラスの製造の際には、従来のシール部材を有する真空複層ガラス用の製造技術がそのまま適用できない可能性も考えられる。
【０００８】
本発明は、このような背景に鑑みなされたものであり、本発明では、金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラスに適した製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明では、第１および第２のガラス基板が間隙部を介して積層された真空複層ガラスの製造方法であって、
（Ａ）間に間隙部が形成されるように積層された第１および第２のガラス基板と、前記間隙部を取り囲むように配置されたシール部材とを有する積層体を構成するステップであって、
前記シール部材は、額縁状の金属部材と、第１および第２のガラス固化層とを有し、該第１および第２のガラス固化層は、約４００℃以上の温度で軟化する、ステップと、
（Ｂ）前記積層体の間隙部を減圧処理するステップと、
を有し、
前記（Ｂ）のステップは、処理温度をＴ（Ｋ）とし、保持時間をｔ（ｈｏｕｒ）としたとき、
Ｔ≦６２０×ｔ−０．０１５        （１）式
（ここで、０．１（ｈｏｕｒ）＜ｔ＜１００（ｈｏｕｒ）である）
を満たす条件で実施されることを特徴とする真空複層ガラスの製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１０】
本発明では、金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラスに適した製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラスの一構成例を模式的に示した断面図である。
【図２】本発明の一実施形態による真空複層ガラスの製造フローの一例を概略的に示した図である。
【図３】第１の表面に第１のガラス固化層が配置された第１のガラス基板（ａ）、および第３の表面に第２のガラス固化層が配置された第２のガラス基板（ｂ）を模式的に示した図である。
【図４】「単独実施方式」の際に使用される組立体（および積層体）の温度−時間曲線の一例を概略的に示した図である。
【図５】「連続実施方式」の際に使用される組立体（および積層体）の温度−時間曲線の一例を概略的に示した図である。
【図６】金属／フリット複合封止部材を有する別の真空複層ガラス（第２の真空複層ガラス）の構成の一例を概略的に示した図である。
【図７】金属／フリット複合封止部材を有するさらに別の真空複層ガラス（第３の真空複層ガラス）の構成の一例を概略的に示した図である。
【図８】金属／フリット複合封止部材を有するさらに別の真空複層ガラス（第４の真空複層ガラス）の構成の一例を概略的に示した図である。
【図９】本発明の実施例において製造された接合体の構成を概略的に示した断面図である。
【図１０】模擬熱処理の保持時間ｔ（横軸）と、模擬熱処理の熱処理温度Ｔ（縦軸）で表されるグラフ上に、各例に係る試験片において得られた健全性評価結果をプロットした図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。
【００１３】
（金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラス）
本発明の特徴をより良く理解するため、まず、図１を参照して、金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラスの構成について、簡単に説明する。
【００１４】
図１には、金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラス１００の断面を模式的に示す。
【００１５】
図１に示すように、この真空複層ガラス１００は、第１のガラス基板１１０と、第２のガラス基板１２０と、両ガラス基板１１０、１２０の間に構成された間隙部１３０と、該間隙部１３０を密閉状態に保持するシール部材１５０とを有する。
【００１６】
第１のガラス基板１１０は、第１の表面１１２および第２の表面１１４を有する。真空複層ガラス１００において、第１のガラス基板１１０は、第２の表面１１４の側が外側となるようにして配置される。同様に、第２のガラス基板１２０は、第３の表面１２２および第４の表面１２４を有する。真空複層ガラス１００において、第２のガラス基板１２０は、第４の表面１２４の側が外側となるようにして配置される。従って、間隙部１３０は、第１のガラス基板１１０の第１の表面１１２と、第２のガラス基板１２０の第３の表面１２２との間に形成される。
【００１７】
通常の場合、間隙部１３０内は、真空状態に維持される。ここで、間隙部１３０の真空度は、特に限られず、大気圧よりも低いいかなる圧力であっても良い。一般に、間隙部１３０の圧力は、０．２Ｐａ〜０．００１Ｐａ程度である。
【００１８】
なお、間隙部１３０内には、アルゴンなどの不活性ガスが、大気圧未満の圧力で充填されても良い。すなわち、本願において、「真空複層ガラス」は、間隙部内の圧力が必ずしも真空状態になっているものに限られず、「真空複層ガラス」という用語は、間隙部内の圧力が大気圧未満となっている全ての複層ガラスを意味するものとする。
【００１９】
必要な場合、真空複層ガラス１００は、間隙部１３０内に、１または２以上のスペーサ１９０を有しても良い。スペーサ１９０は、間隙部１３０を所望の形状に保持する役割を有する。ただし、スペーサ１９０がなくても、間隙部１３０を所望の形状に維持することができる場合、例えば、間隙部１３０の真空度が低い場合、または間隙部１３０に不活性ガスなどがある程度の圧力で充填される場合には、スペーサ１９０は、省略しても良い。
【００２０】
シール部材１５０は、間隙部１３０を密閉状態に保持するための部材であり、シール部材１５０は、間隙部１３０の周囲全体にわたって構成されている。
【００２１】
ここで、シール部材１５０は、金属／フリット複合封止部材であり、すなわち第１のガラス固化層１６０、金属部材１５５、および第２のガラス固化層１６５を有する。
【００２２】
図１に示した例では、第１のガラス固化層１６０は、第１のガラス基板１１０の第１の表面１１２側に、第１のガラス基板１１０の周囲にわたって、「額縁状」に設置されている。同様に、第２のガラス固化層１６５は、第２のガラス基板１２０の第３の表面１２２側に、第２のガラス基板１２０の周囲にわたって、「額縁状」に設置されている。
【００２３】
ここで、本願において、「額縁状」という用語は、平面視において、平板形状の内部が取り除かれ、外側輪郭および内側輪郭を有する「枠」で構成された形状の総称を意味する。ただし、「額縁状」の部材の外側輪郭および／または内側輪郭は、必ずしも額のような略直方体の形状に限られず、例えば、略台形、略円形、または略楕円形の形状であっても良い。また、「額縁状」の部材の外側輪郭と内側輪郭は、必ずしも相似形である必要はなく、両者は、例えば、全く異なる形状であっても良い。
【００２４】
また、金属部材１５５は、第１の表面１７０および第２の表面１７２を有し、「額縁状」の形状を有する。金属部材１５５の第１の表面１７０は、一部が第１のガラス固化層１６０と結合されており、金属部材１５５の第２の表面１７２は、一部が第２のガラス固化層１６５と結合されている。
【００２５】
ここで、真空複層ガラス１００を上部（厚さ方向：図３のＺ方向）から見たとき、第１のガラス固化層１６０は、第２のガラス固化層１６５とは設置位置が重ならないように配置される。例えば、図３の例では、第１のガラス固化層１６０は、第２のガラス固化層１６５よりも内側に設置されている。
【００２６】
このような「金属／フリット複合封止部材」１５０を有する真空複層ガラス１００では、第１のガラス基板１１０と第２のガラス基板１２０との間に温度差が生じた場合でも、金属部材１５５の第２のガラス基板１２０の第３の表面１２２（または第１のガラス基板１１０の第１の表面１１２）と平行な方向（図３のＸ方向）における変形機能のため、両ガラス基板１１０、１２０の間の熱膨張の差異の影響を緩和することが可能となる。
【００２７】
従って、真空複層ガラス１００では、歪みおよび変形などの発生を有意に抑制することができる。
【００２８】
（金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラスの問題）
ところで、このような「金属／フリット複合封止部材」を有する真空複層ガラスは、ごく最近、注目を浴びるようになり始めた技術であり、このため、金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラスに対しては、製造技術が十分に確立しているとは言い難い状況にある。
【００２９】
実際、本願発明者らによれば、金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラスに対して、従来のシール部材を備える真空複層ガラスの製造の際に利用される一般的な「減圧処理」をそのまま適用したところ、金属／フリット複合封止部材に不具合（部材間の剥離現象）が生じることが見出されている。
【００３０】
ここで、真空複層ガラスの製造の際には、第１のガラス基板と第２のガラス基板の間の間隙部を減圧、真空状態で密封する必要がある。真空複層ガラスの「減圧処理」とは、真空複層ガラスの製造の最終段階において、第１または第２のガラス基板に設けられた貫通開口を介して、間隙部を高温下で真空吸引し、その後貫通開口を封止する処理を言う。
【００３１】
前述の金属／フリット複合封止部材の不具合は、従来の真空複層ガラスの製造の際に適用される一般的な「減圧処理」の条件が、金属／フリット複合封止部材を備える真空複層ガラス用の「減圧処理」として、適切ではなかったために生じたものと考えられる。
【００３２】
本願発明者らは、このような問題を見出してから、金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラスの製造条件を最適化すべく、鋭意研究開発を実施してきた。その結果、所定の条件で減圧処理を実施することにより、金属／フリット複合封止部材に生じ得る前述のような不具合を抑制できることを見出し、本発明に至った。
【００３３】
すなわち、本発明では、第１および第２のガラス基板が間隙部を介して積層された真空複層ガラスの製造方法であって、
（Ａ）間に間隙部が形成されるように積層された第１および第２のガラス基板と、前記間隙部を取り囲むように配置されたシール部材とを有する積層体を構成するステップであって、
前記シール部材は、額縁状の金属部材と、第１および第２のガラス固化層とを有し、該第１および第２のガラス固化層は、約４００℃以上の温度で軟化する、ステップと、
（Ｂ）前記積層体の間隙部を減圧処理するステップと、
を有し、
前記（Ｂ）のステップは、前記積層体の温度をＴ（Ｋ）とし、保持時間をｔ（ｈｏｕｒ）としたとき、
Ｔ≦６２０×ｔ−０．０１５        （１）式
（ここで、０．１ｈｏｕｒ＜ｔ＜１００ｈｏｕｒ）
を満たす条件で実施されるステップを有することを特徴とする真空複層ガラスの製造方法が提供される。
【００３４】
以降に詳しく示すように、金属／フリット複合封止部材に含まれる第１および第２のガラス固化層が、４００℃程度以上の温度で軟化する特性を有する場合、（１）式を満たすような条件下で、真空複層ガラスの減圧処理を実施することにより、金属／フリット複合封止部材の不具合を有意に抑制することができる。
【００３５】
（本発明の一実施形態による真空複層ガラスの製造方法）
次に、図面を参照して、本発明の一実施形態による真空複層ガラスの製造方法について説明する。
【００３６】
図２には、本発明の一実施形態による複層ガラスの製造方法の一例のフロー図を示す。
【００３７】
図２に示すように、本発明の一実施形態による真空複層ガラスの製造方法（以下、単に、「第１の製造方法」と称する）は、
第１のガラス基板の第１の表面に、額縁状に第１のガラス固化層を形成し、第２のガラス基板の第３の表面に、額縁状に第２のガラス固化層を形成するステップ（ステップＳ１１０）と、
第１の表面および第２の表面を有する額縁状の金属部材を準備するステップ（ステップＳ１２０）と、
前記第１のガラス基板、前記金属部材、前記第２のガラス基板をこの順に積層し、組立体を構成するステップであって、
前記第１のガラス基板は、前記第１のガラス固化層が前記金属部材の第１の表面と接触するように配置され、
前記第２のガラス基板は、前記第２のガラス固化層が前記金属部材の第２の表面と接触するように配置される、ステップ（ステップＳ１３０）と、
前記組立体を焼成するステップであって、これによりシール部材が構成されるとともに、該シール部材により、第１のガラス基板と第２のガラス基板とが結合された積層体が形成されるステップ（ステップＳ１４０）と、
前記積層体の第１のガラス基板と第２のガラス基板の間の間隙部を減圧処理するステップであって、該減圧処理は、前記積層体の温度をＴ（Ｋ）とし、保持時間をｔ（ｈｏｕｒ）としたとき、
Ｔ≦６２０×ｔ−０．０１５        （１）式
（ここで、０．１ｈｏｕｒ＜ｔ＜１００ｈｏｕｒ）
を満たす条件で実施されるステップ（ステップＳ１５０）と、
を有する。
【００３８】
以下、各ステップについて詳しく説明する。なお、以降の説明では、明確化のため、各部材を表す際に、図１に示した参照符号を使用することとする。
【００３９】
（ステップＳ１１０）
まず、第１および第２のガラス基板１１０、１２０が準備される。
【００４０】
第１のガラス基板１１０は、第１および第２の表面１１２、１１４を有する。第２のガラス基板１２０は、第３および第４の表面１２２、１２４を有する。
【００４１】
第１および第２のガラス基板１１０、１２０のガラスの組成は、特に限られない。ガラス基板１１０、１２０のガラスは、例えば、ソーダライムガラスまたは無アルカリガラス等であっても良い。また、第１のガラス基板１１０と第２のガラス基板１２０の組成は、同一であっても異なっていても良い。
【００４２】
次に、第１のガラス基板１１０の第１の表面１１２に、額縁状に第１のガラス固化層１６０が形成され、第２のガラス基板１２０の第３の表面１２２に、額縁状に第２のガラス固化層１６５が形成される。
【００４３】
第１および第２のガラス固化層１６０、１６５は、ガラスフリットを含むペーストを焼成することにより形成される。ガラス固化層１６０、１６５は、ガラス成分を含むが、さらにセラミック粒子を含んでも良い。
【００４４】
ガラス固化層１６０、１６５に含まれるガラス成分の組成は、ガラス固化層の軟化点が約４００℃以上である限り、特に限られない。ガラス固化層１６０、１６５に含まれるガラス成分は、例えば、ＺｎＯ−Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３系のガラスであっても良い。
【００４５】
表１には、ガラス固化層１６０、１６５に含まれるガラス成分に使用され得る、ＺｎＯ−Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３系のガラスの組成の一例を示す。
【００４６】
【表１】
2016040212.tif 000003
以下、第１のガラス基板１１０の第１の表面１１２の周囲に、第１のガラス固化層１６０を形成する一例について説明する。
【００４７】
第１のガラス基板１１０の第１の表面１１２周囲に、第１のガラス固化層１６０を形成する場合、まず、第１のガラス固化層１６０用のペーストが調製される。通常、ペーストは、ガラスフリット、セラミック粒子、ポリマー、および有機バインダ等を含む。ただし、セラミック粒子は、省略しても良い。ガラスフリットは、最終的に、第１のガラス固化層１６０を構成するガラス成分となる。
【００４８】
調製されたペーストは、第１のガラス基板１１０の第１の表面１１２の周囲に塗布される。
【００４９】
次に、ペーストを含む第１のガラス基板１１０が乾燥処理される。乾燥処理の条件は、ペースト中の有機バインダが除去される条件である限り、特に限られない。乾燥処理は、例えば、第１のガラス基板１１０を、１００℃〜２００℃の温度に、３０分〜１時間程度保持することにより実施されても良い。
【００５０】
次に、ペーストを仮焼成するため、第１のガラス基板１１０が高温で熱処理される。熱処理の条件は、ペースト中に含まれる有機物が除去される条件である限り、特に限られない。熱処理は、例えば３００℃〜４７０℃の温度範囲に、第１のガラス基板１１０を３０分〜１時間程度保持することにより実施しても良い。これにより、ペーストが焼成され、第１のガラス固化層１６０が形成される。なお、この仮焼成工程は省略することもできる。
【００５１】
同様に、第２のガラス基板１２０の第３の表面１２２の周囲に、第２のガラス固化層１６５が形成される。
【００５２】
図３には、第１の表面１１２に第１のガラス固化層１６０が配置された第１のガラス基板１１０（図３（ａ））、および第３の表面１２２に第２のガラス固化層１６５が配置された第２のガラス基板１２０（図３（ｂ））を模式的に示す。
【００５３】
ここで、第２のガラス固化層１６５は、２枚のガラス基板１１０および１２０を相互に積層し、積層方向から視認した際に、第１のガラス固化層１６０の形成位置とは相互に重ならないような位置に配置される。
【００５４】
（ステップＳ１２０）
次に、第１および第２の表面１７０、１７２を有する額縁状の金属部材１５５が準備される。
【００５５】
金属部材１５５は、いかなる金属で構成されても良い。金属部材１５５は、例えば、アルミニウムおよびアルミニウム合金、銅および銅合金、チタンおよびチタン合金、ならびにステンレス鋼等から選定されても良い。
【００５６】
金属部材１５５は、例えば箔または板状であり、間隙部が大気圧未満の圧力状態である場合には、５μｍ〜５００μｍの範囲の厚さ、間隙部に不活性ガスなどがある程度の圧力で充填される場合には、５μｍ〜１５００μｍの範囲の厚さを有しても良い。
【００５７】
また、金属部材１５５は、最終提供形状が額縁状になっていれば、途中の準備段階での形状は、特に限られない。従って、例えば、細長い板状の複数の部材を接合して、額縁状の金属部材１５５を構成しても良い。あるいは、板状の部材から額縁状に切断し、または板状の部材を額縁状に打ち抜いて、一体品（シームレス部材）として、額縁状の金属部材１５５を提供しても良い。
【００５８】
なお、金属部材１５５には、ガラスフリットと接触する領域に、金属部材の枠の長手方向に沿って凸状部分が形成されていてもよいし、表面に凹状または凸状の島部を含む２次元的な島状パターンの凹凸が形成されていてもよい。
【００５９】
（ステップＳ１３０）
次に、第１および第２のガラス基板１１０、１２０と、額縁状の金属部材１５５とを組み合わせて、組立体が構成される。
【００６０】
この際には、金属部材１５５は、第１の表面１７０の一部が第１のガラス固化層１６０と接触し、第２の表面１７２の一部が第２のガラス固化層１６５と接触するようにして、第１および第２のガラス基板１１０、１２０に対して積層される。
【００６１】
この際には、必要に応じて、第１のガラス基板１１０と第２のガラス基板１２０の間に、１または２以上のスペーサ１９０を配置しても良い。
【００６２】
また、組立体には、必要に応じて、第１のガラス基板１１０および／または第２のガラス基板１２０の側から、押し圧を加えても良い。
【００６３】
（ステップＳ１４０）
次に、組立体が焼成される。
【００６４】
組立体の焼成温度および焼成時間は、ガラス固化層１６０、１６５の軟化点等によっても変化する。組立体の焼成温度は、例えば、４７０℃〜５３０℃の範囲であっても良く、組立体の焼成時間は、例えば、５秒〜１８０分間の範囲であっても良い。
【００６５】
組立体の焼成処理は、例えば、４７０℃〜５３０℃に維持されたチャンバー内に、組立体を５秒〜１８０分間ほど、好ましくは１５秒〜３０分間ほど（例えば２０分）保持した後、チャンバーより取り出して室温まで冷却することにより、実施しても良い。
【００６６】
なお、焼成は組立体全体を加熱する代わりに、第１および第２のガラス固化層１６０、１６５を局部的に加熱することにより、実施しても良い。
【００６７】
焼成処理は大気雰囲気中で行うことができるが、窒素等のガス雰囲気中や大気圧以下の減圧雰囲気中で行うことも可能である。
【００６８】
なお、組立体の焼成処理は、組立体に２５ｋｇ／ｍ２〜１０００ｋｇ／ｍ２の圧力を付加した状態で、実施されても良い。あるいは、組立体の焼成処理は、第１のガラス基板１１０と第２のガラス基板１２０とをクランプ手段等によって挟んだ状態で、実施されても良い。
【００６９】
組立体の加熱により、第１および第２のガラス固化層１６０、１６５が軟化する。これにより、金属部材１５５の第１の表面１７０は、第１のガラス固化層１６０と結合され、金属部材１５５の第２の表面１７２は、第２のガラス固化層１６５と結合される。従って、組立体の焼成処理後には、第１および第２のガラス基板１１０、１２０の間に、シール部材１５０で囲まれた間隙部１３０が形成される。
【００７０】
（ステップＳ１５０）
前述のステップＳ１４０で構成された積層体は、第１のガラス基板１１０と第２のガラス基板１２０の間の間隙部１３０が減圧状態に維持されていない。
【００７１】
そこで、次に、減圧処理が実施される。この減圧処理を実施することにより、間隙部１３０に減圧空間が形成され、真空複層ガラス１００を製造することができる。
【００７２】
減圧処理は、通常、第１または第２のガラス基板１１０、１２０に予め設けられていた貫通開口を利用して、実施される。すなわち、貫通開口を利用して、間隙部１３０内のガスを吸引して間隙部１３０内を減圧化した後、この貫通開口を封止することにより、間隙部１３０に減圧空間を形成することができる。例えば、ロータリーポンプやターボ分子ポンプを用い、フレキシブルパイプ等からなる配管類を介して貫通開口に接続し、貫通開口を通じて間隙部１３０を１．３３Ｐａ以下に減圧した後、貫通開口部を封止することができる。
【００７３】
通常、減圧処理は、積層体を加熱した状態で実施される。これは、加熱した状態で減圧処理を実施した場合、積層体に含まれる水分および／または有機成分を、より効果的に除去することができるためである。一定時間でより高真空が得られるのみならず、積層体に含まれる水分および／または有機成分を少なくすることになり、間隙部の減圧状態を長時間維持することが可能になるので、真空複層ガラスの寿命の向上が期待できる。
【００７４】
ここで、第１の製造方法において、積層体の減圧処理は、処理温度をＴ（Ｋ）とし、保持時間をｔ（ｈｏｕｒ）としたとき、
Ｔ≦６２０×ｔ−０．０１５        （１）式
を満たす条件で実施される。ここで、保持時間ｔは、０．１（ｈｏｕｒ）＜ｔ＜１００（ｈｏｕｒ）である。
【００７５】
特に、処理温度Ｔは、４７３（Ｋ）≦Ｔ≦６５３（Ｋ）の範囲であることが好ましい。
【００７６】
前述のように、金属／フリット複合封止部材を備える真空複層ガラスの製造工程において、積層体の減圧処理後に、シール部材に不具合（部材間の剥離現象等）が生じる場合がある。
【００７７】
しかしながら、上記条件で積層体の減圧処理を実施した場合、シール部材１５０に悪影響を及ぼすことなく、適正に、間隙部１３０を減圧状態にすることができる。
【００７８】
なお、減圧処理は、積層体を真空チャンバ内に配置した状態で実施されても良い。
【００７９】
組立体の焼成（ステップＳ１４０）〜積層体の減圧処理（ステップＳ１５０）の工程は、それぞれを「単独」に実施しても、「連続的」に実施しても良い。以下、図４および図５を参照して、それぞれの実施方式について説明する。
【００８０】
（単独実施方式）
図４には、「単独実施方式」の際に使用される組立体（および積層体）の温度−時間曲線の一例を概略的に示す。
【００８１】
図４に示すように、この方式では、２つの熱処理（第１熱処理Ｉと第２熱処理ＩＩ）が、別個に実施される。すなわち、最初に、組立体の焼成（ステップＳ１４０）のため、第１の熱処理Ｉが実施される。その後、組立体が十分に冷却され、積層体が形成される。次に、積層体の減圧処理（ステップＳ１５０）のため、第２の熱処理ＩＩが実施される。
【００８２】
第１の熱処理Ｉにおける処理温度Ｔ１は、例えば、４７０℃〜５３０℃の範囲である。また、第１の熱処理Ｉにおける保持時間ｔ１は、例えば、５秒〜１８０分の範囲である。これに対して、第２の熱処理ＩＩにおける処理温度Ｔ２および保持時間ｔ２は、前述の（１）式を満たす条件で実施される。ただし、前述のように、０．１（ｈｏｕｒ）＜ｔ２＜１００（ｈｏｕｒ）である。
【００８３】
（連続実施方式）
次に、図５には、「連続実施方式」の際に使用される組立体（および積層体）の温度−時間曲線の一例を概略的に示す。
【００８４】
図５に示すように、この方式では、２つの熱処理（第１熱処理Ｉと第２熱処理ＩＩ）が、「連続的」に実施される。すなわち、この方式では、第１の熱処理Ｉにおいて、組立体の焼成（ステップＳ１４０）が実施された後、組立体（積層体）が室温まで冷却されるよりも前に（すなわち積層体の温度Ｔ＝Ｔ２の段階で）、第２の熱処理ＩＩが実施され、積層体の減圧処理が実施される。
【００８５】
このような「連続実施方式」では、「単独実施方式」に比べて、熱処理の期間およびコストを有意に抑制することができる。従って、「連続実施方式」では、真空複層ガラスの製造コストおよび製造期間を短くすることができる。
【００８６】
以上の工程により、真空複層ガラス１００が製造される。
【００８７】
このような第１の製造方法では、シール部材１５０に剥離等の不具合を生じさせないようにして、真空複層ガラス１００を製造することができる。
【００８８】
（真空複層ガラスの別の構成について）
以上、図１に示したようなシール部材１５０を有する真空複層ガラス１００を例に、本発明の一実施形態による製造方法について説明した。
【００８９】
しかしながら、本発明による真空複層ガラスの製造方法の適用例は、このような構成の真空複層ガラスに限られるものではない。すなわち、本発明による真空複層ガラスの製造方法は、金属／フリット複合封止部材を有するいかなる真空複層ガラスにも、同様に適用することができる。
【００９０】
そこで、以下、図６〜図８を参照して、本発明による真空複層ガラスの製造方法が適用可能な、金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラスの別の構成例について説明する。
【００９１】
図６には、金属／フリット複合封止部材を有する別の真空複層ガラス（第２の真空複層ガラス）の構成の一例を概略的に示す。
【００９２】
図６に示すように、第２の真空複層ガラス３００は、基本的に、前述の図１に示した真空複層ガラス１００と同様の構成を有する。従って、図６において、図１と同様の部材には、図１の参照符号に２００を加えた参照符号が使用されている。ただし、図６に示す第２の真空複層ガラス３００は、図１に示した真空複層ガラス１００とは、シール部材の構造が異なっている。
【００９３】
すなわち、第２の真空複層ガラス３００は、第１および第２のガラス基板３１０、３２０の間に形成された間隙部３３０と、該間隙部３３０の周囲全体にわたって配置されたシール部材３５０を有し、該シール部材３５０は、断面が略「Ｚ字」状に構成される。より具体的には、シール部材３５０は、金属部材３５５を、第１のガラス固化層３６０を介して第１のガラス基板３１０の第２の表面３１４に接合するとともに、第２のガラス固化層３６５を介して第２のガラス基板３２０の第３の表面３２２に接合することにより構成される。
【００９４】
この第２の真空複層ガラス３００では、金属部材３５５の第１のガラス固化層３６０と接触している領域、および第２の接合層３６５と接触している領域は、いずれも金属部材３５５の第１の表面３７０側に存在することに留意する必要がある。
【００９５】
次に、図７には、金属／フリット複合封止部材を有するさらに別の真空複層ガラス（第３の真空複層ガラス）の構成の一例を概略的に示す。
【００９６】
図７に示すように、第３の真空複層ガラス４００は、基本的に、前述の図１に示した真空複層ガラス１００と同様の構成を有する。従って、図７において、図１と同様の部材には、図１の参照符号に３００を加えた参照符号が使用されている。ただし、図７に示す第３の真空複層ガラス４００は、図１に示した真空複層ガラス１００とは、シール部材の構造が異なっている。
【００９７】
すなわち、第３の真空複層ガラス４００は、第１および第２のガラス基板４１０、４２０の間に形成された間隙部４３０と、第１および第２のガラス基板４１０、４２０の端部を覆うように配置されたシール部材４５０とを有する。シール部材４５０は、断面が略「角括弧（ｂｒａｃｋｅｔ）」状に構成される。
【００９８】
より具体的には、シール部材４５０は、金属部材４５５を、第１のガラス固化層４６０を介して第１のガラス基板４１０の第２の表面４１４に接合するとともに、第２のガラス固化層４６５を介して第２のガラス基板４２０の第４の表面４２４に接合することにより構成される。
【００９９】
この第３の真空複層ガラス４００では、金属部材４５５の第１のガラス固化層４６０と接触している領域、および第２のガラス固化層４６５と接触している領域は、いずれも金属部材４５５の第１の表面４７０側に存在することに留意する必要がある。
【０１００】
また、図８には、金属／フリット複合封止部材を有するさらに別の真空複層ガラス（第４の真空複層ガラス）の構成の一例を概略的に示す。
【０１０１】
図８に示すように、第４の真空複層ガラス５００は、基本的に、前述の図１に示した真空複層ガラス１００と同様の構成を有する。従って、図８において、図１と同様の部材には、図１の参照符号に４００を加えた参照符号が使用されている。ただし、図８に示す第４の真空複層ガラス５００は、図１に示した真空複層ガラス１００とは、シール部材の構造が異なっている。
【０１０２】
すなわち、第３の真空複層ガラス５００は、第１および第２のガラス基板５１０、５２０の間に形成された間隙部５３０と、第１および第２のガラス基板５１０、５２０の端面側に配置されたシール部材５５０とを有する。シール部材５５０は、断面が略「Ｉ」状に構成される。
【０１０３】
より具体的には、シール部材５５０は、金属部材５５５を、第１のガラス固化層５６０を介して第１のガラス基板５１０の端面５１６に接合するとともに、第２のガラス固化層５６５を介して第２のガラス基板５２０の端面５２６に接合することにより構成される。
【０１０４】
この第４の真空複層ガラス５００では、金属部材５５５の第１のガラス固化層５６０と接触している領域、および第２のガラス固化層５６５と接触している領域は、いずれも金属部材５５５の第１の表面５７０側に存在することに留意する必要がある。
【０１０５】
図６〜図８に示した構成を有する真空複層ガラス３００、４００、５００においても、その製造工程において、前述の（１）式を満たすような条件で脱気処理を実施することにより、シール部材３５０、４５０、５５０に生じ得る不具合を有意に抑制できることは、当業者には容易に理解されるであろう。
【実施例】
【０１０６】
次に、本発明の実施例について説明する。
【０１０７】
（例１）
以下の方法により、真空複層ガラスの金属／フリット複合封止部材の一部を模擬したサンプルを製造した。
【０１０８】
まず、ガラス基板の第１の表面上に、ガラス固化層を形成した。
【０１０９】
ガラス基板には、縦６００ｍｍ×横１５０ｍｍ×厚さ６ｍｍの寸法の、ソーダライムガラスを使用した。
【０１１０】
ガラス固化層は、ガラス基板に、ガラスフリット、セラミック粉末、ポリマー、および有機バインダを混合して調製したペーストを塗布し、乾燥させた後、これを加熱することにより形成した。加熱条件は、以下の２段階で実施した。すなわち、大気中、ガラス基板を３５０℃で３０分保持した（第１段階の加熱処理）後、大気中で、ガラス基板を４１０℃で１０分間保持すること（第２段階の加熱処理）により、実施した。
【０１１１】
なお、ガラスフリットには、前述の表１に示した組成のものを使用した。また、ガラス固化層は、ガラス基板の一つの長辺の端面近傍に、該端面に沿ってＩ字型（幅約２ｍｍ）に形成した。ガラス固化層の軟化点は、約４００℃である。
【０１１２】
次に、縦６００ｍｍ×横１５０ｍｍ×厚さ８０μｍのアルミニウムシート（１Ｎ３０）を準備し、これを前記ガラス基板の第１の表面上に、ガラス基板と重ねるように配置した。
【０１１３】
アルミニウムシートには、表面に２次元的な島状パターンを有したものを使用した。島部は、不規則に配列されており、各島部は、凸状に構成され、島部の最大長さＬｍａｘが、１８００μｍ、島部の最小ピッチは４００μｍ、最大ピッチは３６００μｍ、平均ピッチは２０００μｍ、凹凸差Ｈは、いずれの島部においても約１０２μｍであるものを使用した。
【０１１４】
次に、この組立体を、大気雰囲気下、４９０℃で３０分間焼成処理し、接合体を作製した。
【０１１５】
図９には、得られた接合体の構成を概略的に示す。
【０１１６】
図９に示すように、接合体６００は、ガラス基板６１０の第１の表面６１２の一つの端面６１６の近傍に、長辺に沿って配置されたガラス固化層６６０を有する。また、接合体６００は、ガラス基板６１０の第１の表面６１２側に配置されたアルミニウムシート６５５を有し、ガラス基板６１０とアルミニウムシート６５５は、ガラス固化層６６０により相互に接合される。
【０１１７】
次に、得られた接合体６００を、長辺と垂直な方向に、５０ｍｍ間隔で切断し、長さ１５０ｍｍ×幅約５０ｍｍの短冊状のサンプルを複数製造した。
【０１１８】
次に、このようにして製造されたサンプルを、大気中で熱処理した。サンプルの熱処理温度は３６０℃（６３３Ｋ）とし、保持時間は０．１７時間とした。この熱処理は、実際の真空複層ガラスの製造工程における「減圧処理」を模擬するために実施したものであり、以降、この熱処理を、「模擬熱処理」と称する。
【０１１９】
その後、得られた模擬熱処理済みサンプルを、幅が１０ｍｍとなるように切断して（長さは１５０ｍｍのまま）、例１に係る試験片を作製した。例１に係る試験片は、少なくとも１０個作製した。
【０１２０】
なお、比較のため、模擬熱処理を実施していないサンプル（長さ１５０ｍｍ×幅約５０ｍｍの短冊状のサンプル）についても、幅が１０ｍｍとなるように切断して（長さは１５０ｍｍのまま）、未模擬熱処理試験片を作製した。
【０１２１】
（例２〜例１７）
前述の例１に係る試験片と同様の方法で、例２〜例１７に係る試験片を製造した。ただし、例２〜例１７では、短冊状のサンプルの模擬熱処理の条件（熱処理温度および保持時間）として、例１の場合とは異なる条件を採用した。
【０１２２】
これにより、例２〜例１７に係る試験片が得られた。
【０１２３】
以下の表２には、例１〜例１７に係る試験片において採用された模擬熱処理の条件をまとめて示した。
【０１２４】
【表２】
2016040212.tif 000004
（健全性評価試験）
次に、前述の方法で製造した例１〜例１７に係る試験片の健全性を評価した。
【０１２５】
健全性の評価には、剥離試験法を用いた。剥離試験法は、ＪＩＳ  Ｚ２３７に準拠する方法で実施した。
【０１２６】
より具体的には、略水平方向に可動な引張試験用冶具上に、各例に係る試験片を、アルミニウムシートが上側となるように略水平に配置し、固定する。
【０１２７】
この状態で、試験片のアルミニウムシートを、室温で、垂直方向（略鉛直方向）に１ｍｍ／ｍｉｎの速度で引き上げる。この際に生じる引張荷重を計測し、アルミニウムシートがガラス固化層から剥離する際の最大荷重を測定した。各例に係る試験片において、１０回ずつ測定を実施し、得られた最大荷重の平均値をその例に係る試験片の剥離強度とした。
【０１２８】
なお、未模擬熱処理試験片を用いて、同様の測定を実施した。その結果、未模擬熱処理試験片の剥離強度は、１４．４Ｎであった。
【０１２９】
（判定）
得られた剥離試験結果から、各例に係る試験片の健全性を判定した。
【０１３０】
判定の際には、得られた剥離強度が、未模擬熱処理試験片の剥離強度（１４．４Ｎ）と同等、またはこれの８割以上である場合を○（健全性良好）とした。また、得られた剥離強度が、未模擬熱処理試験片の剥離強度（１４．４Ｎ）よりも２割を超えて低下した場合を×（不健全）とした。
【０１３１】
前述の表２には、各例に係る試験片において得られた判定の結果をまとめて示した。
【０１３２】
この結果から、例１〜例１０に係る試験片では、模擬熱処理の前後で、剥離強度があまり変化していないこと、すなわち、模擬熱処理によって、剥離強度があまり低下しないことがわかった。一方、例１１〜例１７に係る試験片では、模擬熱処理の実施によって、剥離強度が有意に低下することがわかった。
【０１３３】
このことは、金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラスの製造工程において、減圧処理には、適正な条件が存在すること、およびそのような適正な条件以外の条件で減圧処理を実施した場合、金属／フリット複合封止部材に不具合（部材間の接合力の低下等）が生じ得ることを示唆するものである。
【０１３４】
図１０には、各例に係る試験片において得られた健全性評価試験の結果をまとめて示す。図１０において、横軸は、模擬熱処理の保持時間ｔ（ｈｏｕｒ）であり、縦軸は、模擬熱処理の熱処理温度Ｔ（Ｋ）である。
【０１３５】
図１０には、各例に係る試験片の模擬熱処理の条件がプロットされている。特に、健全性評価の結果、○判定が得られた例１〜例１０に係る試験片は、○印でプロットされており、健全性評価の結果、×判定が得られた例１１〜例１７に係る試験片は、△印でプロットされている。
【０１３６】
図１０に示すように、模擬熱処理の温度および保持時間が上昇するとともに、健全性評価結果が×判定となる傾向にあること、すなわち試験片の剥離強度が低下する傾向にあることがわかる。
【０１３７】
また、図１０には、健全性評価試験において、判定結果の○と×の境界を示す直線Ｌ１が示されている。この直線Ｌ１は、模擬熱処理の温度をＴ（Ｋ）とし、保持時間をｔ（ｈｏｕｒ）としたとき、
Ｔ＝６２０×ｔ−０．０１５        （２）式
で表される。
【０１３８】
従って、直線Ｌ１上または直線Ｌ１よりも下側の領域に含まれる条件で、模擬熱処理を実施した場合、アルミニウムシートとガラス固化層の間の剥離強度の低下を有意に抑制できると言える。
【０１３９】
このことは、金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラスの製造工程を想定した場合、直線Ｌ１上または直線Ｌ１よりも下側の領域に含まれるような条件下で、真空複層ガラスの減圧処理を実施することにより、金属／フリット複合封止部材の不具合を有意に抑制できることを意味する。すなわち、前述の（１）式を満たすような条件下で、真空複層ガラスの減圧処理を実施することにより、「健全な」金属／フリット複合封止部材を有する真空複層ガラスを提供することが可能になると言える。
【産業上の利用可能性】
【０１４０】
本発明は、建築物の窓ガラス等に使用される真空複層ガラス等に利用することができる。
【符号の説明】
【０１４１】
１００      真空複層ガラス
１１０      第１のガラス基板
１１２      第１の表面
１１４      第２の表面
１２０      第２のガラス基板
１２２      第３の表面
１２４      第４の表面
１３０      間隙部
１５０      シール部材
１６０      第１のガラス固化層
１６５      第２のガラス固化層
１５５      金属部材
１７０      金属部材の第１の表面
１７２      金属部材の第２の表面
１９０      スペーサ
３００      第２の真空複層ガラス
３１０      第１のガラス基板
３１４      第２の表面
３２０      第２のガラス基板
３２２      第３の表面
３３０      間隙部
３５０      シール部材
３５５      金属部材
３６０      第１のガラス固化層
３６５      第２のガラス固化層
３７０      金属部材の第１の表面
４００      第３の真空複層ガラス
４１０      第１のガラス基板
４１４      第２の表面
４２０      第２のガラス基板
４２４      第４の表面
４３０      間隙部
４５０      シール部材
４５５      金属部材
４６０      第１のガラス固化層
４６５      第２のガラス固化層
４７０      金属部材の第１の表面
５００      第４の真空複層ガラス
５１０      第１のガラス基板
５１６、５２６  端面
５２０      第２のガラス基板
５３０      間隙部
５５０      シール部材
５５５      金属部材
５６０      第１のガラス固化層
５６５      第２のガラス固化層
５７０      金属部材の第１の表面
６００      接合体
６１０      ガラス基板
６１２      第１の表面
６１６      端面
６５５      アルミニウムシート
６６０      ガラス固化層
【図１】
2016040212.tif 000005
【図２】
2016040212.tif 000006
【図３】
2016040212.tif 000007
【図４】
2016040212.tif 000008
【図５】
2016040212.tif 000009
【図６】
2016040212.tif 000010
【図７】
2016040212.tif 000011
【図８】
2016040212.tif 000012
【図９】
2016040212.tif 000013
【図１０】
2016040212.tif 000014