(57)【要約】【課題】多孔質ガラス母材の焼結時に、気泡発生などの問題が生じることなく、ヘリウムガスの使用量を削減する。【解決手段】多孔質ガラス母材６を加熱し、透明化するガラス母材の製造方法であって、焼結炉１１内で多孔質ガラス母材６の有効部６ａを焼結する際の炉内ガスとして、ヘリウムガスに、ヘリウムガス以外の不活性ガスを混合した混合ガスを使用する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質ガラス母材を加熱し、透明化するガラス母材の製造方法であって、
焼結炉内で前記多孔質ガラス母材の有効部を焼結する際の炉内ガスとして、ヘリウムガスに、ヘリウムガス以外の不活性ガスを混合した混合ガスを使用する、ガラス母材の製造方法。
【請求項２】
前記混合ガスにおけるヘリウムガスの割合を、４０％以上かつ９０％以下とする、請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記焼結炉の下部から前記混合ガスを供給する、請求項１または２に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項４】
前記焼結炉の下部から前記ヘリウムガス、前記焼結炉の上部から前記ヘリウムガス以外の不活性ガスを供給する、請求項１または２に記載のガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルゴンやヘリウム等の不活性ガスの存在下で加熱して脱水焼結する光ファイバ用ガラス母材の製造方法が知られている（例えば、特許文献１）。また、アルゴンガスを含む脱水剤と高熱伝導性ガスを用いて脱水させ、その後ヘリウムガス中で焼結させる光ファイバ用ガラス母材の製造方法が知られている（例えば、特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】実開平１−１４１７４１号公報
【特許文献２】国際公開第２０１０／１０３８５８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
多孔質ガラス母材を透明化する際、焼結中の炉心管内には、通常不活性ガスであるヘリウムガスを流している。ヘリウムは熱伝導性が良いため、多孔質ガラス母材内部に熱を伝えやすい。また、ヘリウムは分子が小さいのでガス透過率が高く、ヘリウムガスを使用することにより多孔質ガラス母材内部の気体を外部に出しつつ焼結することができるため、未焼結部や気泡が発生すること無く焼結できる。
一方、ヘリウムガスは高価であるため、ヘリウムガスを多く使用すると製造コストが高くなるが、ヘリウムガスに替えて、安価な窒素ガスまたはアルゴンガスなどの他の不活性ガスを用いると、上記と逆の理由により、気泡発生などの問題が生じることがある。また、単純にヘリウムガスの流す流量を減らすと、炉内の圧力が負圧になってしまうため、外気を巻き込む可能性がある。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、多孔質ガラス母材の焼結時に、気泡発生などの問題が生じることなく、ヘリウムガスの使用量を削減することができる光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様に係るファイバ用ガラス母材の製造方法は、多孔質ガラス母材を加熱し、透明化するガラス母材の製造方法であって、
焼結炉内で前記多孔質ガラス母材の有効部を焼結する際の炉内ガスとして、ヘリウムガスに、ヘリウムガス以外の不活性ガスを混合した混合ガスを使用する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、多孔質ガラス母材の焼結時に、気泡発生などの問題が生じることなく、ヘリウムガスの使用量を削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】第１の実施形態で使用されるトラバース炉の概略構成図である。
【図２】第２の実施形態で使用される均熱炉の概略構成図である。
【図３】第３の実施形態で使用されるトラバース炉の概略構成図である。
【図４】第４の実施形態で使用される均熱炉の概略構成図である
【図５】実施例における測定結果である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
［本発明の実施形態の説明］
本発明の実施形態に係るファイバ用ガラス母材の製造方法は、
（１）  多孔質ガラス母材を加熱し、透明化するガラス母材の製造方法であって、
焼結炉内で前記多孔質ガラス母材の有効部を焼結する際の炉内ガスとして、ヘリウムガスに、ヘリウムガス以外の不活性ガスを混合した混合ガスを使用する。
ガス透過率が高く、熱伝導性の良いヘリウムガスをある程度含んだ混合ガスを使用しているので、ヘリウムガスによる多孔質ガラス母材内部の気体を外部に出しつつ焼結する効果により、未焼結部や気泡が発生すること無く焼結できる。また、１００％ヘリウムガスではなく、ヘリウムガスよりも安価な、アルゴンガスや窒素ガスなどの不活性ガスを混合しているので、全体のガス流量を減らすことなく、高価なヘリウムガスの使用量を削減することができる。
【００１０】
（２）  前記混合ガスにおけるヘリウムガスの割合を、４０％以上かつ９０％以下とする。
混合ガスにおけるヘリウムガスの割合を、４０％以上にすることで気泡の発生などを抑えることができ、９０％以下とすることでヘリウムガスの削減によるコスト低減の効果が得られる（１０％削減すればコストメリットがある）。
【００１１】
（３）  前記焼結炉の下部から前記混合ガスを供給してもよい。
（４）  前記焼結炉の下部から前記ヘリウムガス、前記焼結炉の上部から前記ヘリウムガス以外の不活性ガスを供給してもよい。焼結炉内に供給されるガスは、ヒータで温められて上昇気流となるため、下部からヘリウムガスを供給することで、上部から供給するガスが焼結部に侵入しにくくなるので、より好ましい。
【００１２】
［本発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係るファイバ用ガラス母材の製造方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。
なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００１３】
（第１の実施形態）
第１の実施形態に係るファイバ用ガラス母材の製造方法は、トラバース炉の炉内に混合ガスを供給して多孔質ガラス母材の有効部を焼結させる方法である。
図１は、第１の実施形態で使用されるトラバース炉の概略構成図である。
図１に示したトラバース炉１１は、多孔質ガラス母材を移動させながら加熱して焼結する焼結炉である。トラバース炉１１は、炉心管１２、ヒータ１３、ガス供給用流路１４を備えている。
【００１４】
炉心管１２は、例えば多孔質ガラス母材６が挿入される有底円筒状に形成された管である。この炉心管１２の上端壁１２ａには、多孔質ガラス母材６の上端から上方に延びるシード棒７が昇降自在に挿通する開口１２ｂを有している。
ヒータ１３は、炉心管１２内に挿入された多孔質ガラス母材６を加熱する。炉心管１２の底部には、ガス供給用流路１４が接続されている。
炉心管１２に供給されるガスは、シード棒７と開口１２ｂとの間の隙間から外部に排出される。
【００１５】
また、トラバース炉１１の炉心管１２に挿入される多孔質ガラス母材６は、光ファイバ化される部分である有効部６ａと、光ファイバ化されない部分である非有効部６ｂとを有する。有効部６ａは、光ファイバのコアとなる部分と、クラッドとなる部分を有し、製品となる部分である。なお、図１において、非有効部６ｂは多孔質ガラス母材６内の破線よりも上の部分であるが、最下端に非有効部が存在する場合もありうる。
【００１６】
次に、第１の実施形態のガラス母材の製造方法について説明する。
まず、図１に示すように、多孔質ガラス母材６をトラバース炉１１の炉心管１２内に挿入する。このとき、多孔質ガラス母材６の下端部（すなわち、有効部６ａの焼結開始端）がヒータ１３の高さに配置される。
ガス供給用流路１４から焼結用の不活性ガスとして炉心管１２内に、ヘリウムガスにヘリウムガス以外の不活性ガス（例えば、アルゴンガス、窒素ガスなど）を混合した混合ガスを供給する。上記混合ガスおけるヘリウムガスの割合は、例えば、４０％以上かつ９０％以下とする。
【００１７】
供給された混合ガスの雰囲気中で、ヒータ１３により所定の加熱を行うことで、多孔質ガラス母材６の有効部６ａを焼結させる。このように有効部６ａをその下端側から焼結させながら、徐々に多孔質ガラス母材６の位置を下げていく。そして、炉心管１２内で多孔質ガラス母材６を吊り下げる位置が所定位置（例えば、非有効部６ｂがヒータ１３の高さと同じ位置）まで到達すると、有効部６ａ全体が完全に焼結された状態になる。さらに、上記の混合ガスの供給を続けて、非有効部６ｂの焼結を行う。これにより、透明化した光ファイバ用ガラス母材が得られる。
【００１８】
（第２の実施形態）
第２の実施形態に係るファイバ用ガラス母材の製造方法は、均熱炉の炉内に混合ガスを供給して多孔質ガラス母材の有効部を焼結させる方法である。
図２は、第２の実施形態で使用される均熱炉の概略構成図である。
図２に示した均熱炉２１は、多孔質ガラス母材６全体を加熱して焼結し、透明化させる焼結炉である。均熱炉２１は、炉心管２２、ヒータ２３、ガス供給用流路２４を備えている。
【００１９】
炉心管２２は、第１の実施形態と同様の多孔質ガラス母材６が挿入される有底円筒状に形成された管である。炉心管２２の上端壁２２ａには、多孔質ガラス母材６の上端から上方に延びるシード棒７が挿通する開口２２ｂを有している。
ヒータ２３は、例えば加熱炉の上下方向（図２の縦方向）に複数段（図２では３段）に分かれて設けられ、炉心管２２内に収容された多孔質ガラス母材６全体を加熱する。炉心管２２の底部には、ガス供給用流路２４が接続されている。
炉心管２２に供給されるガスは、シード棒７と開口２２ｂとの間の隙間から外部に排出される。
【００２０】
次に、第２の実施形態のガラス母材の製造方法について説明する。
図２に示すように、多孔質ガラス母材６を均熱炉２１の炉心管２２内に挿入する。ガス供給用流路２４から焼結用の不活性ガスとして炉心管２２内に、ヘリウムガスにヘリウムガス以外の不活性ガス（例えば、アルゴンガス、窒素ガスなど）を混合した混合ガスを供給する。上記混合ガスおけるヘリウムガスの割合は、例えば、４０％以上かつ９０％以下とする。
【００２１】
供給された混合ガスの雰囲気中で、ヒータ２３により所定の加熱を行うことで、多孔質ガラス母材６の有効部６ａおよび非有効部６ｂを焼結させる。これにより、多孔質ガラス母材６が焼結され、透明化した光ファイバ用ガラス母材が得られる。
【００２２】
（第３の実施形態）
第３の実施形態に係るファイバ用ガラス母材の製造方法は、前述の第１の実施形態と同様にトラバース炉を用いるが、ヘリウムガスとヘリウムガス以外の不活性ガスを炉内に別々に供給して多孔質ガラス母材の有効部を焼結させる方法である。
図３は、第３の実施形態で使用されるトラバース炉の概略構成図である。トラバース炉３１は、炉心管３２、ヒータ３３、下部ガス供給用流路３４、上部ガス供給用流路３５を備えている。
第３の実施形態で使用されるトラバース炉３１は、ガス供給用流路が異なる点以外は第１の実施形態で使用されるトラバース炉１１と同様の構成であり、同様の部分の説明は省略する。
トラバース炉３１には、炉心管３２の底部に下部ガス供給用流路３４が接続され、炉心管３２の上部（少なくともヒータ３３の上端面よりも上部）に上部ガス供給用流路３５が接続されている。
【００２３】
次に、第３の実施形態のガラス母材の製造方法について説明する。
まず、図３に示すように、多孔質ガラス母材６をトラバース炉３１の炉心管３２内に挿入する。このとき、多孔質ガラス母材６の下端部（すなわち、有効部６ａの焼結開始端）がヒータ３３の高さに配置される。
上部ガス供給用流路３５から、ヘリウムガス以外の不活性ガス（例えば、アルゴンガス、窒素ガスなど）を炉心管３２内に供給すると共に、下部ガス供給用流路３４からヘリウムガスを供給する。これにより、炉心管３２内でヘリウムガスとヘリウムガス以外の不活性ガスとが混合される。
下部ガス供給用流路３４から供給するヘリウムガスは、炉心管３２内に供給する不活性ガス全体（ヘリウムガス以外の不活性ガスとヘリウムガスを合わせた不活性ガス全体）に対して４０％以上かつ９０％以下の割合とする。
【００２４】
ヒータ３３により所定の加熱を行うことで、多孔質ガラス母材６の有効部６ａを焼結させる。このように有効部６ａをその下端側から焼結させながら、徐々に多孔質ガラス母材６の位置を下げていく。そして、炉心管３２内で多孔質ガラス母材６を吊り下げる位置が所定位置（例えば、非有効部６ｂがヒータ３３の高さと同じ位置）まで到達すると、有効部６ａ全体が完全に焼結された状態になる。さらに、上記の混合ガスの供給を続けて、非有効部６ｂの焼結を行う。これにより、透明化した光ファイバ用ガラス母材が得られる。
【００２５】
（第４の実施形態）
第４の実施形態に係るファイバ用ガラス母材の製造方法は、前述の第２の実施形態と同様に均熱炉を用いるがヘリウムガスとヘリウムガス以外の不活性ガスを炉内に別々に供給して多孔質ガラス母材の有効部を焼結させる方法である。
図４は、第４の実施形態で使用される均熱炉の概略構成図である。均熱炉４１は、炉心管４２、ヒータ４３、下部ガス供給用流路４４、上部ガス供給用流路４５、を備えている。
第４の実施形態で使用される均熱炉４１は、ガス供給用流路が異なる点以外は第２の実施形態で使用される均熱炉２１と同様の構成であり、同様の部分の説明は省略する。
均熱炉４１には、炉心管４２の底部に下部ガス供給用流路４４が接続され、炉心管４２の上部（少なくともヒータ４３の上端面よりも上部）に上部ガス供給用流路４５が接続されている。
【００２６】
次に、第４の実施形態のガラス母材の製造方法について説明する。
図４に示すように、多孔質ガラス母材６を均熱炉４１の炉心管４２内に挿入する。
上部ガス供給用流路４５から、ヘリウムガス以外の不活性ガス（例えば、アルゴンガス、窒素ガスなど）を炉心管４２内に供給すると共に、下部ガス供給用流路４４からヘリウムガスを供給する。これにより、炉心管４２内でヘリウムガスとヘリウムガス以外の不活性ガスとが混合される。
下部ガス供給用流路４４から供給するヘリウムガスは、炉心管４２内に供給する不活性ガス全体（ヘリウムガス以外の不活性ガスとヘリウムガスを合わせた不活性ガス全体）に対して４０％以上かつ９０％以下の割合とする。
【００２７】
ヒータ４３により所定の加熱を行うことで、多孔質ガラス母材６の有効部６ａおよび非有効部６ｂを焼結させる。これにより、透明化した光ファイバ用ガラス母材が得られる。
【００２８】
上記各実施形態（第１の実施形態〜第４の実施形態）では、焼結炉（トラバース炉または均熱炉）内で多孔質ガラス母材の有効部を焼結する際の炉内ガスとして、ヘリウムガスに、ヘリウムガス以外の不活性ガスを混合した混合ガスを使用している。このように、ガス透過率が高く、熱伝導性の良いヘリウムガスをある程度含んだ混合ガスを使用しているので、ヘリウムガスによる多孔質ガラス母材内部の気体を外部に出しつつ焼結する効果により、未焼結部や気泡が発生すること無く焼結できる。また、１００％ヘリウムガスではなく、ヘリウムガスよりも安価な、アルゴンガスや窒素ガスなどの不活性ガスを混合しているので、全体のガス流量を減らすことなく、高価なヘリウムガスの使用量を削減することができる。
なお、混合ガスにおけるヘリウムガスの割合を４０％以上にすることで、気泡の発生などを抑えることができる。また、従来のヘリウムガス１００％から９０％以下とすることでも、ヘリウムガスの削減によるコスト低減の効果が十分に得られる。
【００２９】
［実施例］
次に、本発明に係る実施例について説明する。
本実施例では、第１の実施形態で使用されるトラバース炉を用い、光ファイバ用ガラス母材を製造した。その際、ヘリウムガスに混合する不活性ガスとしてアルゴンガスを使用した。そして、混合ガス全体に対するアルゴンガスの流量の割合を変えて、光ファイバ用ガラス母材をそれぞれ製造した。
このようにして製造された、それぞれの光ファイバ用ガラス母材内に発生した気泡の数を測定した結果を図５に示す。図５に示すように、混合ガスにおけるアルゴンガスの割合を６０％以下とした場合、すなわち、混合ガスおけるヘリウムガスの割合が４０％以上とした場合に、光ファイバ用ガラス母材中の気泡の数が極端に少なくなる、という結果が得られた。
なお、ヘリウムガスに混合する不活性ガスとして窒素ガスを使用した場合も、上記アルゴンガスを使用した場合と同等の結果が得られた。
なお、第２〜４の実施形態の場合も、第１の実施形態と焼結炉内の条件は同じであるので、同様の結果が得られるものと考えられる。
【符号の説明】
【００３０】
６  多孔質ガラス母材
６ａ  有効部
６ｂ  非有効部
７  シード棒
１１、３１  トラバース炉（焼結炉）
１２、２２、３２、４２  炉心管
１２ａ、２２ａ、３２ａ、４２ａ  上端壁
１２ｂ、２２ｂ、３２ｂ、４２ｂ  開口
１３、２３、３３、４３  ヒータ
１４、２４  ガス供給用流路
２１、４１  均熱炉（焼結炉）
３４、４４  下部ガス供給用流路
３５、４５  上部ガス供給用流路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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