(57)【要約】【課題】表面積が大きく凝集力の高い炭素を高ストラクチャーの状態で分散した組成物、及びその製造方法を提供する。【解決手段】炭素（Ａ）を含んでなる粒子が、樹脂（Ｂ）に分散してなる炭素含有組成物（Ｄ）であって、前記粒子において、５個以内の一次粒子で構成される二次粒子の個数の割合が二次粒子の個数合計に対して６０％以上である粒子である炭素含有組成物（Ｄ）。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素（Ａ）を含んでなる粒子が、樹脂（Ｂ）に分散してなる炭素含有組成物（Ｄ）であって、前記粒子において、５個以内の一次粒子で構成される二次粒子の個数の割合が二次粒子の個数合計に対して６０％以上である粒子である炭素含有組成物（Ｄ）。
【請求項２】
前記粒子の一次粒子の平均粒径が２μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の炭素含有組成物（Ｄ）。
【請求項３】
炭素（Ａ）が、カーボンナノチューブ又はカーボンブラックである請求項１又は２に記載の炭素含有組成物（Ｄ）。
【請求項４】
粘着組成物、ゴム組成物、電極材料組成物又はインク組成物に用いられる請求項１〜３のいずれかに記載の炭素含有組成物（Ｄ）。
【請求項５】
炭素（Ａ）と、樹脂（Ｂ）又はその溶液（Ｓ）と、液状又は超臨界状態の二酸化炭素（Ｘ）とを混合した後、（Ｘ）の体積膨張によって炭素（Ａ）が分散されて粒子を製造する工程を含む請求項１〜４のいずれかに記載の炭素含有組成物（Ｄ）の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素含有組成物とその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
カーボンブラックやカーボンナノファイバー、グラファイトなどの炭素は凝集力が高く、高ストラクチャーを維持したままフィラーを分散させることが難しい。例えばカーボンブラックをタイヤに分散させて、転がり抵抗低減と磨耗ライフを両立させるためには、一次粒子が小さく高ストラクチャーのカーボンブラックを使用することが望ましい。ただし、フィラーを壊さずに分散させることが困難であり、カーボンブラックの一次粒子径を大きくすること（特許文献１）で、カーボンブラック同士の擦れ合いを減少し、発熱を抑えて転がり抵抗を低減することが考えられている。しかしながら、磨耗ライフについては不十分である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平５−２３０２９０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の解決課題は、表面積が大きく凝集力の高い炭素を高ストラクチャーの状態で分散した組成物、及びその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、上記課題を解決するために、鋭意検討した結果、本発明に至った。
すなわち本発明は、炭素（Ａ）を含んでなる粒子が、樹脂（Ｂ）に分散してなる炭素含有組成物（Ｄ）であって、前記粒子において、５個以内の一次粒子で構成される二次粒子の個数の割合が二次粒子の個数合計に対して６０％以上である粒子である炭素含有組成物（Ｄ）；及び炭素含有組成物（Ｄ）の製造方法である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、高ストラクチャーの炭素を含有した組成物及びその製造方法を提供することが出来る。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
以下に本発明を詳述する。
本発明に使用される炭素（Ａ）としては特に制限はないが、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、サーマルブラック、グラフェン、グラファイト、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンファイバー、活性炭、ハードカーボン、フラーレン、メソポーラスカーボン及びその誘導体等が挙げられ、二種類以上併用しても良い。
炭素（Ａ）を含んでなる粒子は、一次粒子及び一次粒子が凝集した二次粒子であり、５個以内の一次粒子で構成される二次粒子の個数の割合が二次粒子の個数合計に対して６０％以上である。５個以内の一次粒子で構成される二次粒子の個数の割合は、好ましくは８０％以上、更に好ましくは９０％以上である。
ここで、一次粒子とは、ストラクチャー構造（連鎖状あるいはブドウの房状に連なった構造）を形成するカーボンブラック及びバンドル（束）構造を形成するカーボンナノチューブを含むアグリゲート（一次凝集体）を最小とする炭素構造体であり、二次粒子とは、一次粒子が更に凝集したアグロメレート（二次凝集体）である。
なお、本明細書では一次粒子が１個単独である場合、１個の一次粒子で構成される二次粒子と考え、二次粒子１個と数えるものとする。
５個以内の一次粒子で構成される二次粒子の個数の割合は、透過型電子顕微鏡で観察される二次粒子１００個に対して、５個以内の一次粒子で構成される二次粒子の個数から算出される。
【０００８】
一次粒子の平均粒径が２μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１μｍ以下、さらに好ましくは２００ｎｍ以下である。二次粒子の平均粒径が８μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは４μｍ以下、さらに好ましくは８００ｎｍ以下である。なお、一次粒子の平均粒径及び二次粒子の平均粒径は透過型電子顕微鏡で観察して画像解析を行い、粒径を測定することにより求めることができる。具体的には、個々の一次粒子又は二次粒子の最大長を１００個の粒子について測定し、該長さを直径とする球の体積を算出して求めた体積平均粒径である。
【０００９】
また、二次粒子の平均粒径に対して５０％未満の二次粒子の割合は、樹脂強度の観点から、粒度分布（体積基準）に基づいて、好ましくは３０％以下であり、より好ましくは２０％以下、更に好ましくは１５％以下である。なお、二次粒子の粒度分布（体積基準）は透過型電子顕微鏡で観察して画像解析を行い、上記と同様に粒径を測定することにより求めることができる。
【００１０】
炭素（Ａ）の誘導体としては特に制限はないが、例えばアルキル修飾、フッ素アルキル修飾、シリコーン修飾、ベンゼン修飾、水酸基修飾、及びカルボニル修飾等された誘導体が挙げられる。
【００１１】
単量体（Ｃ）としては、ビニル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリオール、エンジニアリングプラスチック、シリコーン樹脂、フッ素樹脂等を構成することのできる単量体が挙げられ、二種類以上併用しても良い。具体例としては後述する単量体が挙げられる。重合後の物性の観点からオリゴマー量としては、数平均分子量２０００以上の成分の含有量が５重量％以下であることが好ましい。分子量はゲル浸透クロマトグラフィーで測定した。
【００１２】
樹脂（Ｂ）としては、二酸化炭素の溶解する組成物であれば特に制限はないが、例えばビニル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリオール、エンジニアリングプラスチック、シリコーン樹脂、フッ素樹脂等、これらを構成する単量体、又は溶媒が挙げられ、二種類以上併用しても良い。具体例としては後述する単量体が挙げられる。重合後の物性の観点からオリゴマー量としては、数平均分子量２０００以上の成分の含有量が５重量％以下であることが好ましい。分子量はゲル浸透クロマトグラフィーで測定した。
【００１３】
ビニル樹脂は、ビニルモノマーを単独重合または共重合したポリマーである。ビニルモノマーとしては、下記（１）〜(１０)が挙げられる。
（１）ビニル炭化水素：
（１−１）脂肪族ビニル炭化水素：アルケン類、例えばエチレン、プロピレン、前記以外のα−オレフィン等；アルカジエン類、例えばブタジエン、イソプレン、１，４−ペンタジエン、１，６−ヘキサジエン、１，７−オクタジエン。
（１−２）脂環式ビニル炭化水素：モノ−もしくはジ−シクロアルケンおよびアルカジエン類、例えば（ジ）シクロペンタジエン等；テルペン類、例えばピネン等。
（１−３）芳香族ビニル炭化水素：スチレンおよびそのハイドロカルビル（アルキル、シクロアルキル、アラルキルおよび／またはアルケニル）置換体、例えばα−メチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン等；およびビニルナフタレン。
（２）カルボキシル基含有ビニルモノマー及びその塩：
炭素数３〜３０の不飽和モノカルボン酸、不飽和ジカルボン酸ならびにその無水物およびそのモノアルキル（炭素数１〜２４）エステル、例えば（メタ）アクリル酸、（無水）マレイン酸、マレイン酸モノアルキルエステル、フマル酸、フマル酸モノアルキルエステル、クロトン酸、イタコン酸、イタコン酸モノアルキルエステル、イタコン酸グリコールモノエーテル、シトラコン酸、シトラコン酸モノアルキルエステル、桂皮酸等のカルボキシル基含有ビニルモノマー。
（３）スルホン基含有ビニルモノマー、ビニル硫酸モノエステル化物及びこれらの塩：
炭素数２〜１４のアルケンスルホン酸、例えばビニルスルホン酸；およびその炭素数２〜２４のアルキル誘導体、例えばα−メチルスチレンスルホン酸等；スルホ（ヒドロキシ）アルキル−（メタ）アクリレートもしくは（メタ）アクリルアミド、例えば、スルホプロピル（メタ）アクリレート、および硫酸エステルもしくはスルホン酸基含有ビニルモノマー；ならびそれらの塩等。
（４）燐酸基含有ビニルモノマー及びその塩：
（メタ）アクリロイルオキシアルキル（Ｃ１〜Ｃ２４）燐酸モノエステル、例えば、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリロイルホスフェート、フェニル−２−アクリロイロキシエチルホスフェート、（メタ）アクリロイルオキシアルキル（炭素数１〜２４）ホスホン酸類、例えば２−アクリロイルオキシエチルホスホン酸。なお、上記（２）〜（４）の塩としては、例えばアルカリ金属塩（ナトリウム塩、カリウム塩等）、アルカリ土類金属塩（カルシウム塩、マグネシウム塩等）、アンモニウム塩、アミン塩もしくは４級アンモニウム塩が挙げられる。
（５）ヒドロキシル基含有ビニルモノマー：
ヒドロキシスチレン、Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミド、ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、（メタ）アリルアルコール、クロチルアルコール、イソクロチルアルコール、１−ブテン−３−オール、２−ブテン−１−オール、２−ブテン−１，４−ジオール、プロパルギルアルコール、２−ヒドロキシエチルプロペニルエーテル、庶糖アリルエーテル等。
（６）含窒素ビニルモノマー：
（６−１）アミノ基含有ビニルモノマー：アミノエチル（メタ）アクリレート等、
（６−２）アミド基含有ビニルモノマー：（メタ）アクリルアミド、Ｎ−メチル（メタ）アクリルアミド等、
（６−３）ニトリル基含有ビニルモノマー：（メタ）アクリロニトリル、シアノスチレン、シアノアクリレート等、
（６−４）４級アンモニウムカチオン基含有ビニルモノマー：ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリルアミド、ジエチルアミノエチル（メタ）アクリルアミド、ジアリルアミン等の３級アミン基含有ビニルモノマーの４級化物（メチルクロライド、ジメチル硫酸、ベンジルクロライド、ジメチルカーボネート等の４級化剤を用いて４級化したもの）等、
（６−５）ニトロ基含有ビニルモノマー：ニトロスチレン等。
(７)エポキシ基含有ビニルモノマー：グルシジル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、ｐ−ビニルフェニルフェニルオキサイド等。
(８)ハロゲン元素含有ビニルモノマー：塩化ビニル、臭化ビニル、塩化ビニリデン、アリルクロライド、クロルスチレン、ブロムスチレン、ジクロルスチレン、クロロメチルスチレン、テトラフルオロスチレン、クロロプレン等。
(９)ビニルエステル、ビニル（チオ）エーテル、ビニルケトン、ビニルスルホン類：
（９−１）ビニルエステル、例えば酢酸ビニル、ビニルブチレート、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ジアリルフタレート、ジアリルアジペート、イソプロペニルアセテート、ビニルメタクリレート、メチル４−ビニルベンゾエート、シクロヘキシルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、フェニル（メタ）アクリレート、ビニルメトキシアセテート、ビニルベンゾエート、エチルα−エトキシアクリレート、炭素数１〜５０のアルキル基を有するアルキル（メタ）アクリレート［メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ドデシル（メタ）アクリレート、ヘキサデシル（メタ）アクリレート、ヘプタデシル（メタ）アクリレート、オクタデシル（メタ）アクリレート、エイコシル（メタ）アクリレート、ベヘニル（メタ）アクリレート等］、ジアルキルフマレート（２個のアルキル基は、炭素数２〜８の、直鎖、分枝鎖もしくは脂環式の基である）、ジアルキルマレエート（２個のアルキル基は、炭素数２〜８の、直鎖、分枝鎖もしくは脂環式の基である）、ポリ（メタ）アリロキシアルカン類［ジアリロキシエタン、トリアリロキシエタン、テトラアリロキシエタン、テトラアリロキシプロパン、テトラアリロキシブタン、テトラメタアリロキシエタン等］等、ポリアルキレングリコール鎖を有するビニルモノマー［ポリエチレングリコール（分子量３００）モノ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコール（分子量５００）モノアクリレート、メチルアルコールエチレンオキサイド１０モル付加物（メタ）アクリレート、ラウリルアルコールエチレンオキサイド３０モル付加物（メタ）アクリレート等］、ポリ（メタ）アクリレート類［多価アルコール類のポリ（メタ）アクリレート：エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、プロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート等］等、
（９−２）ビニル（チオ）エーテル、例えばビニルメチルエーテル等、
（９−３）ビニルケトン、例えばビニルメチルケトン等。
（１０）その他のビニルモノマー：
テトラフルオロエチレン、フルオロアクリレート、イソシアナトエチル（メタ）アクリレート、ｍ−イソプロペニル−α，α−ジメチルベンジルイソシアネート等。
【００１４】
ビニルモノマーの共重合体としては、上記（１）〜(１０)の任意のモノマー同士を任意の割合で共重合したポリマーが挙げられるが、例えばスチレン−（メタ）アクリル酸エステル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、（メタ）アクリル酸−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、スチレン−（メタ）アクリル酸共重合体、スチレン−（メタ）アクリル酸、ジビニルベンゼン共重合体、スチレン−スチレンスルホン酸−（メタ）アクリル酸エステル共重合体等が挙げられる。
【００１５】
ポリエステル樹脂としては、ポリオールと、ポリカルボン酸（その酸無水物、その低級アルキルエステルを含む）との重縮合物などが挙げられる。ポリオールとしてはジオール（１１）および３価以上のポリオール（１２）が挙げられ、ポリカルボン酸としては、ジカルボン酸（１３）および３価以上のポリカルボン酸（１４）が挙げられる。
ポリオールとポリカルボン酸の反応比率は、水酸基［ＯＨ］とカルボキシル基［ＣＯＯＨ］の当量比［ＯＨ］／［ＣＯＯＨ］として、好ましくは２／１〜１／１、さらに好ましくは１．５／１〜１／１、とくに好ましくは１．３／１〜１．０２／１である。
【００１６】
ジオール（１１）としては、アルキレングリコール（エチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、オクタンジオール、デカンジオール、ドデカンジオール、テトラデカンジオール、ネオペンチルグリコール、２，２−ジエチル−１，３−プロパンジオールなど）；アルキレンエーテルグリコール（ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールなど）；脂環式ジオール（１，４−シクロヘキサンジメタノール、水素添加ビスフェノールＡなど）；ビスフェノール類（ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールＳなど）；上記脂環式ジオールのアルキレンオキサイド（エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドなど）付加物；上記ビスフェノール類のアルキレンオキサイド（エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドなど）付加物；その他、ポリラクトンジオール（ポリε−カプロラクトンジオールなど）、ポリブタジエンジオールなどが挙げられる。これらのうち好ましいものは、炭素数２〜１２のアルキレングリコールおよびビスフェノール類のアルキレンオキサイド付加物であり、特に好ましいものはビスフェノール類のアルキレンオキサイド付加物、およびこれと炭素数２〜１２のアルキレングリコールとの併用である。
【００１７】
３価以上のポリオール（１２）としては、３〜８価またはそれ以上の多価脂肪族アルコール（グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトールなど）；トリスフェノール類（トリスフェノールＰＡなど）；ノボラック樹脂（フェノールノボラック、クレゾールノボラックなど）；上記トリスフェノール類のアルキレンオキサイド付加物；上記ノボラック樹脂のアルキレンオキサイド付加物、アクリルポリオール［ヒドロキシエチル（メタ）アクリレートと他のビニルモノマーの共重合物など］などが挙げられる。
【００１８】
ジカルボン酸（１３）としては、アルキレンジカルボン酸（コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデセニルコハク酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、オクタデカンジカルボン酸など）；アルケニレンジカルボン酸（マレイン酸、フマール酸など）；炭素数８以上の分岐アルキレンジカルボン酸［ダイマー酸、アルケニルコハク酸（ドデセニルコハク酸、ペンタデセニルコハク酸、オクタデセニルコハク酸など）、アルキルコハク酸（デシルコハク酸、ドデシルコハク酸、オクタデシルコハク酸など）；芳香族ジカルボン酸（フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸など）などが挙げられる。これらのうち好ましいものは、炭素数４〜２０のアルケニレンジカルボン酸および炭素数８〜２０の芳香族ジカルボン酸である。
【００１９】
３価以上（３〜６価又はそれ以上）のポリカルボン酸（１４）としては、炭素数９〜２０の芳香族ポリカルボン酸（トリメリット酸、ピロメリット酸など）などが挙げられる。
【００２０】
なお、ジカルボン酸（１３）または３価以上のポリカルボン酸（１４）としては、上述のものの酸無水物または低級アルキルエステル（メチルエステル、エチルエステル、イソプロピルエステルなど）を用いてもよい。
【００２１】
ポリウレタン樹脂としては、ポリイソシアネート（１５）と活性水素基含有化合物（Ｄ）｛水、ポリオール［前記ジオール（１１）および３価以上のポリオール（１２）］、ジカルボン酸（１３）、３価以上のポリカルボン酸（１４）、ポリアミン（１６）、ポリチオール（１７）等｝との重付加物などが挙げられる。
【００２２】
ポリイソシアネート（１５）としては、炭素数（ＮＣＯ基中の炭素を除く、以下同様）６〜２０の芳香族ポリイソシアネート、炭素数２〜１８の脂肪族ポリイソシアネート、炭素数４〜１５の脂環式ポリイソシアネート、炭素数８〜１５の芳香脂肪族ポリイソシアネートおよびこれらのポリイソシアネートの変性物（ウレタン基、カルボジイミド基、アロファネート基、ウレア基、ビューレット基、ウレトジオン基、ウレトイミン基、イソシアヌレート基、オキサゾリドン基含有変性物など）およびこれらの２種以上の混合物が挙げられる。
上記芳香族ポリイソシアネートの具体例としては、１，３−および／または１，４−フェニレンジイソシアネート、２，４−および／または２，６−トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、２，４’−および／または４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）などが挙げられる。
上記脂肪族ポリイソシアネートの具体例としては、エチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）などが挙げられる。
上記脂環式ポリイソシアネートの具体例としては、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）、ジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネート（水添ＭＤＩ）、シクロヘキシレンジイソシアネート、メチルシクロヘキシレンジイソシアネート（水添ＴＤＩ）などが挙げられる。
上記芳香脂肪族ポリイソシアネートの具体例としては、ｍ−および／またはｐ−キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）、α，α，α’，α’−テトラメチルキシリレンジイソシアネート（ＴＭＸＤＩ）などが挙げられる。
また、上記ポリイソシアネートの変性物には、ウレタン基、カルボジイミド基、アロファネート基、ウレア基、ビューレット基、ウレトジオン基、ウレトイミン基、イソシアヌレート基、オキサゾリドン基含有変性物などが挙げられる。具体的には、変性ＭＤＩ（ウレタン変性ＭＤＩ、カルボジイミド変性ＭＤＩ、トリヒドロカルビルホスフェート変性ＭＤＩなど）、ウレタン変性ＴＤＩなどのポリイソシアネートの変性物およびこれらの２種以上の混合物［たとえば変性ＭＤＩとウレタン変性ＴＤＩ（イソシアネート含有プレポリマー）との併用］が含まれる。
これらのうちで好ましいものは６〜１５の芳香族ポリイソシアネート、炭素数４〜１２の脂肪族ポリイソシアネート、および炭素数４〜１５の脂環式ポリイソシアネートであり、とくに好ましいものはＴＤＩ、ＭＤＩ、ＨＤＩ、水添ＭＤＩ、およびＩＰＤＩである。
【００２３】
ポリアミン（１６）の例としては、下記のものが挙げられる。
脂肪族ポリアミン類（Ｃ２〜Ｃ１８）：
〔１〕脂肪族ポリアミン｛Ｃ２〜Ｃ６アルキレンジアミン（エチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、及びヘキサメチレンジアミンなど）、ポリアルキレン（Ｃ２〜Ｃ６）ポリアミン〔ジエチレントリアミンなど〕｝
〔２〕これらのアルキル（Ｃ１〜Ｃ４）またはヒドロキシアルキル（Ｃ２〜Ｃ４）置換体〔ジアルキル（Ｃ１〜Ｃ３）アミノプロピルアミンなど〕
〔３〕脂環または複素環含有脂肪族ポリアミン〔３，９−ビス（３−アミノプロピル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカンなど〕
〔４〕芳香環含有脂肪族アミン類（Ｃ８〜Ｃ１５）（キシリレンジアミン、テトラクロル−ｐ−キシリレンジアミンなど）、
脂環式ポリアミン（Ｃ４〜Ｃ１５）：
１，３−ジアミノシクロヘキサン、イソホロンジアミン、メンセンジアミン、４，４’−メチレンジシクロヘキサンジアミン（水添メチレンジアニリン）など、
芳香族ポリアミン類（Ｃ６〜Ｃ２０）：
〔１〕非置換芳香族ポリアミン〔１，２−、１，３−および１，４−フェニレンジアミンなど；核置換アルキル基〔メチル、エチル、ｎ−およびｉ−プロピル、ブチルなどのＣ１〜Ｃ４アルキル基）を有する芳香族ポリアミン、たとえば２，４−および２，６−トリレンジアミンなど〕、およびこれらの異性体の種々の割合の混合物
〔２〕核置換電子吸引基（Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、Ｆなどのハロゲン；メトキシ、エトキシなどのアルコキシ基；ニトロ基など）を有する芳香族ポリアミン〔メチレンビス−ｏ−クロロアニリンなど〕
〔３〕２級アミノ基を有する芳香族ポリアミン〔上記（４）〜（６）の芳香族ポリアミンの−ＮＨ2の一部または全部が−ＮＨ−Ｒ´（Ｒ´はメチル、エチルなどの低級アルキル基で置換したもの〕〔４，４´−ジ（メチルアミノ）ジフェニルメタン、１−メチル−２−メチルアミノ−４−アミノベンゼンなど〕、
複素環式ポリアミン（Ｃ４〜Ｃ１５）：ピペラジン、Ｎ−アミノエチルピペラジン、１，４−ジアミノエチルピペラジン、１，４ビス（２−アミノ−２−メチルプロピル）ピペラジンなど、
ポリアミドポリアミン：ジカルボン酸（ダイマー酸など）と過剰の（酸１モル当り２モル以上の）ポリアミン類（上記アルキレンジアミン，ポリアルキレンポリアミンなど）との縮合により得られる低分子量ポリアミドポリアミンなど、
ポリエーテルポリアミン：ポリエーテルポリオール（ポリアルキレングリコールなど）のシアノエチル化物の水素化物など。
【００２４】
ポリチオール（１７）としては、エチレンジチオール、１，４−ブタンジチオール、１，６−ヘキサンジチオールなどが挙げられる。
【００２５】
エポキシ樹脂としては、ポリエポキシド（１８）の開環重合物、ポリエポキシド（１８）と活性水素基含有化合物（Ｄ）｛水、ポリオール［前記ジオール（１１）および３価以上のポリオール（１２）］、ジカルボン酸（１３）、３価以上のポリカルボン酸（１４）、ポリアミン（１６）、ポリチオール（１７）等｝との重付加物、またはポリエポキシド（１８）とジカルボン酸（１３）または３価以上のポリカルボン酸（１４）の酸無水物との硬化物などが挙げられる。
【００２６】
ポリエポキシド（１８）としては、分子中に２個以上のエポキシ基を有していれば、特に限定されない。ポリエポキシド（１８）として好ましいものは、硬化物の機械的性質の観点から分子中にエポキシ基を２〜６個有するものである。ポリエポキシド（１８）のエポキシ当量（エポキシ基１個当たりの分子量）は、好ましくは６５〜１０００であり、さらに好ましくは９０〜５００である。エポキシ当量が１０００以下であると、架橋構造が密になり硬化物の耐水性、耐薬品性、機械的強度等の物性が向上し、一方、エポキシ当量が６５以上のものは、合成するのが容易である。
【００２７】
ポリエポキシド（１８）の例としては、芳香族系ポリエポキシ化合物、複素環系ポリエポキシ化合物、脂環族系ポリエポキシ化合物あるいは脂肪族系ポリエポキシ化合物が挙げられる。芳香族系ポリエポキシ化合物としては、多価フェノール類のグリシジルエーテル体およびグリシジルエステル体、グリシジル芳香族ポリアミン、並びに、アミノフェノールのグリシジル化物等が挙げられる。多価フェノールのグリシジルエーテル体としては、ビスフェノールＦジグリシジルエーテル、ビスフェノールＡジグリシジルエーテル等が挙げられる。多価フェノールのグリシジルエステル体としては、フタル酸ジグリシジルエステル、イソフタル酸ジグリシジルエステル、テレフタル酸ジグリシジルエステル等が挙げられる。グリシジル芳香族ポリアミンとしては、Ｎ，Ｎ−ジグリシジルアニリン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラグリシジルキシリレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラグリシジルジフェニルメタンジアミン等が挙げられる。さらに、本発明において前記芳香族系ポリエポキシ化合物として、Ｐ−アミノフェノールのトリグリシジルエーテル、トリレンジイソシアネートまたはジフェニルメタンジイソシアネートとグリシドールとの付加反応によって得られるジグリシジルウレタン化合物、前記２反応物にポリオールも反応させて得られるグリシジル基含有ポリウレタン（プレ）ポリマー、およびビスフェノールＡのアルキレンオキシド（エチレンオキシドまたはプロピレンオキシド）付加物のジグリシジルエーテル体も含む。複素環系ポリエポキシ化合物としては、トリスグリシジルメラミンが挙げられる。脂環族系ポリエポキシ化合物としては、ビニルシクロヘキセンジオキシド等が挙げられる。また、脂環族系ポリエポキシ化合物としては、前記芳香族系ポリエポキシド化合物の核水添化物も含む。脂肪族系ポリエポキシ化合物としては、多価脂肪族アルコールのポリグリシジルエーテル体、多価脂肪酸のポリグリシジルエステル体、およびグリシジル脂肪族アミンが挙げられる。多価脂肪族アルコールのポリグリシジルエーテル体としては、エチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル等が挙げられる。多価脂肪酸のポリグリシジルエステル体としては、ジグリシジルオキサレート、ジグリシジルマレート、ジグリシジルスクシネート、ジグリシジルグルタレート、ジグリシジルアジペート、ジグリシジルピメレート等が挙げられる。グリシジル脂肪族アミンとしては、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラグリシジルヘキサメチレンジアミンが挙げられる。また、本発明において脂肪族系ポリエポキシ化合物としては、ジグリシジルエーテル、グリシジル（メタ）アクリレートの（共）重合体も含む。これらのうち、好ましいのは、脂肪族系ポリエポキシ化合物および芳香族系ポリエポキシ化合物である。ポリエポキシドは、２種以上併用しても差し支えない。
【００２８】
エンジニアリングプラスチックとしては、特に制限はないが、例えばポリアセタール、ナイロン、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンオキシド、ポリブチレンテレフタレート、超高分子量ポリエチレン、メチルペンテンポリマー、ビニルアルコール共重合体、ポリスルフォン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルスルフォン、ポリアリレート、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、芳香族ポリアミド等が挙げられる。
【００２９】
シリコーン樹脂としては、特に制限はないが、例えばシラン類、シリコーンゴム、シリケート等が挙げられる。
【００３０】
フッ素樹脂としては、特に制限はないが、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ  ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、ポリビニリデンフルオライド（ＰＶＤＦ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、クロロトリフルオロエチレン−エチレン共重合体（Ｅ／ＣＴＦＥ）、ポリビニルフルオライド（ＰＶＦ）、パーフロロ環状重合体などが挙げられる。
【００３１】
溶媒としては、液状又は超臨界二酸化炭素が溶解すること以外に特に制限はないが、常温常圧で液体であり、例えばケトン溶剤（アセトン、メチルエチルケトン等）、エーテル溶剤（テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、エチレングリコールモノアルキルエーテル、プロピレングリコールモノアルキルエーテル、環状エーテル等）、エステル溶剤（酢酸エステル、ピルビン酸エステル、２−ヒドロキシイソ酪酸エステル、乳酸エステル等）、アミド溶剤（ジメチルホルムアミド等）、アルコール溶剤（メタノール、エタノール、イソプロパノール、フッ素含有アルコール等）、芳香族炭化水素溶剤（トルエン、キシレン等）、および脂肪族炭化水素溶剤（オクタン、デカン等）、水、及びこれらの混合物などの溶剤を使用したものが挙げられる。
【００３２】
本発明において、必要により、本発明の効果を阻害しない範囲で添加剤〔分散剤、レベリング剤、可塑剤、帯電防止剤、荷電制御剤、紫外線吸収剤、ブロッキング防止剤、耐熱安定剤、難燃剤、充填剤、重合禁止剤など〕を用いても差し支えない。
【００３３】
分散剤としては特に限定はなく、公知のものを使用することができる。分散安定剤の添加量は、分散安定性の観点から、固体原料の重量に対し０．０１〜１００重量％が好ましく、さらに好ましくは０．０２〜５０重量％、特に好ましくは０．０３〜３０重量％である。分散安定剤の好ましい重量平均分子量の範囲は１００〜１０万であり、さらに好ましくは２００〜５万、特に好ましくは５００〜３万である。この範囲内にすると、分散安定効果が向上する。
【００３４】
本発明の組成物（Ｄ）は、次に挙げる方法により製造することができる。
炭素（Ａ）と、樹脂（Ｂ）又はその溶液（Ｓ）と、液状又は超臨界状態の二酸化炭素（Ｘ）とを混合した後、（Ｘ）の体積膨張によって炭素（Ａ）が分散されて粒子を製造する工程を含むもの、炭素（Ａ）、単量体（Ｃ）又はその溶液（Ｓ）と、液状又は超臨界状態の二酸化炭素（Ｘ）と混合しした後、（Ｘ）の体積膨張によってて炭素（Ａ）が分散されて粒子を製造する工程を含むものであれば特に制限はない。例えばバッチ式や連続式が挙げられる。バッチ式としては、例えば、撹拌棒及び温度計を備えた反応用耐圧容器を用いて、炭素（Ａ）と、樹脂（Ｂ）又はその溶液（Ｓ）を混合し、反応用耐圧容器中で液状又は超臨界二酸化炭素（Ｘ）と混合し、減圧して二酸化炭素を除去することにより、組成物（Ｄ）を製造する。撹拌棒及び温度計を備えた反応用耐圧容器を用いて、炭素（Ａ）と、単量体（Ｃ）又はその溶液（Ｓ）を混合し、反応用耐圧容器中で液状又は超臨界二酸化炭素（Ｘ）と混合し、減圧して二酸化炭素を除去することにより、組成物（Ｄ）を製造する。樹脂（Ｂ）と単量体（Ｃ）を併用しても、それぞれ２種以上を併用しても良い。
【実施例】
【００３５】
以下実施例により本発明をさらに説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。以下の記載において「部」は重量部を示す。
【００３６】
＜実施例１＞
撹拌棒および温度計を備えた反応用耐圧容器で、一次粒子の平均粒径５０ｎｍであるアセチレンブラック  ２部、アクリル樹脂共重合体のトルエン・シクロヘキサン希釈溶液（三洋化成製ポリシックＡＨ３１０−Ｓ 固形分濃度３７％）  １００部を混合し、反応用耐圧容器の容積の４０％まで仕込み、二酸化炭素を供給して８ＭＰａ、５０℃で１０分撹拌することで二酸化炭素と混合した後、減圧して二酸化炭素を除去することにより分散させ、組成物（Ｄ１）を作成した。組成物（Ｄ１）１００部に対して、硬化剤（三洋化成製ポリシックＳＣ−７５）１部を混合して粘着組成物（Ｄ１−１）を作成し、乾燥後の厚みが５００μｍとなるように塗布して８０℃で３０分間乾燥させてシート（Ｄ１−２）を作成した。アセチレンブラックの分散状態は、５個以内の一次粒子で構成される二次粒子の個数の割合が９７％、二次粒子の平均粒径が３５０ｎｍである。二次粒子の平均粒径に対して５０％未満の二次粒子の割合は１４％である。
【００３７】
＜比較例１＞
一次粒子の平均粒径５０ｎｍであるのアセチレンブラック  ２部、アクリル樹脂共重合体のトルエン・シクロヘキサン希釈溶液（三洋化成製ポリシックＡＨ３１０−Ｓ 固形分濃度３７％）  １００部を混合し、サンドグラインダーで４時間撹拌することで分散させ、組成物（Ｄ’１）を作成した。組成物（Ｄ’１）１００部に対して、硬化剤（三洋化成製ポリシックＳＣ−７５）１部を混合して粘着組成物（Ｄ’１−１）を作成し、乾燥後の厚みが５００μｍとなるように塗布して８０℃で３０分間乾燥させてシート（Ｄ’１−２）を作成した。アセチレンブラックの分散状態は、５個以内の一次粒子で構成される二次粒子の個数の割合が２０％、二次粒子の平均粒径が５００ｎｍである。二次粒子の平均粒径に対して５０％未満の二次粒子の割合は３５％である。
【００３８】
＜表面固有抵抗値試験（単位：Ω）＞
シート（Ｄ１−２）及び（Ｄ’１−２）をＡＳＴＭ Ｄ２５７に準拠し、試験片（１００×１００×２ｍｍ）について、超絶縁計「ＤＳＭ−８１０３」［東亜電波（株）製］を用いて２３℃、湿度５０％ＲＨの雰囲気下で測定した。
【００３９】
表面抵抗値試験の結果、表面抵抗値は（Ｄ１−２）が２×１００（Ω）、（Ｄ’１−２）が３×１０１２（Ω）であった。このように、実施例に記載の本発明の組成物は、比較例の組成物と比べて、高ストラクチャーであり、樹脂物性に優れることが明らかである。
【００４０】
＜熱伝導性試験（単位：Ｗ／ｍ・Ｋ）＞
シート（Ｄ１−２）及び（Ｄ’１−２）のシートの厚み方向の２５℃下での熱伝導率を熱伝導率測定器「熱伝導率測定装置ＴＣｉリガク(株)製」を用い、ＪＩＳ  Ｒ  １６１１（レーザーフラッシュ法）に基づいて測定した。
【００４１】
熱伝導性試験の結果、熱伝導率は（Ｄ１−２）が０．９（Ｗ／ｍ・Ｋ）、（Ｄ’１−２）が０．３（Ｗ／ｍ・Ｋ）であった。このように、実施例に記載の本発明の組成物は、比較例の組成物と比べて、高ストラクチャーであり、樹脂物性に優れることが明らかである。
【００４２】
＜接着層の作成＞
２軸延伸された厚さ７５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面にシリコーン系剥離剤を塗工して剥離処理面を形成してなる透明基材シートの前記剥離処理面に、乾燥後の厚みが５０μｍとなるように粘着組成物（Ｄ１−１）及び（Ｄ’１−１）を塗布して８０℃で３分間乾燥させて粘着剤層を形成し、乾燥後の粘着剤層表面に離型フィルム（東洋紡製Ｅ７００６ 厚み３８μｍ）を積層して粘着シート（Ｄ１−３）及び（Ｄ’１−３）を作成した。
【００４３】
＜剥離試験＞
粘着シート（Ｄ１−３）及び（Ｄ’１−３）を２５℃、剥離速度３００ｍｍ／分にて９０°の角度で引き剥がしたときにかかる応力を測定した。（Ｄ１−３）は０．４５（Ｎ／５０ｍｍ）、（Ｄ’１−３）は０．２５（Ｎ／５００ｍｍ）であった。のように、実施例に記載の本発明の組成物は、比較例の組成物と比べて、高ストラクチャーであり、樹脂物性に優れることが明らかである。
【００４４】
表面固有抵抗値試験及び剥離試験の結果より、実施例に記載の本発明の組成物は、高ストラクチャーである特長により、導電性接着剤及び樹脂、熱伝導性接着剤及び樹脂として優れることが明らかである。
【００４５】
＜実施例２＞
撹拌棒および温度計を備えた反応用耐圧容器で、一次粒子の平均粒径３０ｎｍであるカーボンブラックＳＡＦ  ５０部  スチレン  ２３．５部  ブタジエン  ６６．５部を混合し、反応用耐圧容器の容積の８０％まで仕込み、二酸化炭素を供給して１５ＭＰａ、５０℃で１０分撹拌することで二酸化炭素と混合した後、減圧して二酸化炭素を除去することにより分散させ、組成物（Ｄ２）を作成した。組成物（Ｄ２）  １００部と開始剤として２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルヴァレロニトリル）０．５部を反応用耐圧容器に容積の５０％まで仕込み、８ＭＰａ８０℃で１０時間重合させ、減圧して二酸化炭素を除去することで、ゴム組成物（Ｄ２−１）を作成した。ＳＡＦカーボンブラックの分散状態は、５個以内の一次粒子で構成される二次粒子の個数の割合が９２％、二次粒子の平均粒径が１５０ｎｍである。二次粒子の平均粒径に対して５０％未満の二次粒子の割合は１３％である。
【００４６】
＜比較例２＞
一次粒子の平均粒径３０ｎｍであるカーボンブラックＳＡＦ  ５０部  スチレン  ２３．５部  ブタジエン  ６６．５部を混合し、−２３℃で冷却しながらサンドグラインダーで１２時間撹拌することにより分散させ、組成物（Ｄ’２）を作成した。組成物（Ｄ’２）  １００部と２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルヴァレロニトリル）０．５部を反応用耐圧容器に容積の５０％まで仕込み、８ＭＰａ８０℃で１０時間重合させ、減圧して二酸化炭素を除去することで、ゴム組成物（Ｄ’２−１）を作成した。ＳＡＦカーボンブラックの分散状態は、５個以内の一次粒子で構成される二次粒子の個数の割合が２０％、二次粒子の平均粒径が３５０ｎｍである。二次粒子の平均粒径に対して５０％未満の二次粒子の割合は３８％である。
【００４７】
＜加硫化ゴムの作成＞
ゴム組成物（Ｄ２−１）及び（Ｄ’２−１）  １５０部、ステアリン酸  ２部、老化防止剤６ＰＰＤ  １部、老化防止剤ＴＭＤＱ  １部、亜鉛華  ２．５部、加硫促進剤ＭＢＴＳ  １部、加硫促進剤ＴＢＢＳ  ０．６部、硫黄  １．５部をバンバリーミキサーで１７０℃５分混合した。そして、得られた未加硫ゴム組成物を１６０℃で３０分間プレス加硫し、加硫ゴム組成物を作成した。
【００４８】
＜低発熱性（ｔａｎδ指数）試験＞
粘弾性測定装置を使用し、温度６０℃、動歪み５％、周波数１５Ｈｚでｔａｎδを測定した。比較例２のｔａｎδの逆数を１００とし、下記計算式により低発熱指数を示した。
低発熱性指数が大きい程、低発熱性であり、ヒステリシスロスが小さいことを示す。
低発熱性指数＝｛（比較例２のｔａｎδ）／（実施例２のｔａｎδ）｝×１００
【００４９】
低発熱性（ｔａｎδ指数）試験の結果、低発熱性指数＝１４３であった。このように、実施例に記載の本発明の組成物は、比較例の組成物と比べて、高ストラクチャーであり、樹脂物性に優れることが明らかである。
【００５０】
＜耐摩耗性試験＞
ランボーン摩耗試験機を用いて、温度２０℃、スリップ率２０％及び試験時間２分間の条件下で上記加硫ゴム組成物のランボーン摩耗量を測定した。そして、測定したランボーン摩耗量から容積損失量を計算し、比較例２の容積損失量を１００として、下記計算式により容積損失量の指数を示した。耐摩耗指数が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。
耐摩耗性指数＝（比較例２の容積損失量）／（実施例２の容積損失量）×１００
【００５１】
耐磨耗性試験の結果、耐摩耗性指数＝１１２であった。このように、実施例に記載の本発明の組成物は、比較例の組成物と比べて、高ストラクチャーであり、樹脂物性に優れることが明らかである。
【００５２】
＜ゴム強度試験＞
上記加硫ゴム組成物を用いて３号ダンベル型ゴム試験片を作製し、ＪＩＳ Ｋ ６２５１「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて引張試験を行い、破断強度（ＴＢ）及び破断時伸び（ＥＢ）を測定し、ゴム強度（ＴＢ×ＥＢ）を算出した。そして、比較例２のゴム強度を１００とし、下記計算式により、実施例２のゴム強度を指数表示した。指数が大きいほど、ゴム強度に優れることを示す。
ゴム強度指数＝（実施例２のＴＢ×ＥＢ）／（比較例２のＴＢ×ＥＢ）
【００５３】
ゴム強度試験の結果、ゴム強度指数は１１７であった。このように、実施例に記載の本発明の組成物は、比較例の組成物と比べて、高ストラクチャーであり、樹脂物性に優れることが明らかである。
【００５４】
低発熱性（ｔａｎδ指数）試験、耐摩耗試験及びゴム強度試験より、実施例に記載の本発明の組成物は、高ストラクチャーである特長により、タイヤ等のゴム組成物として優れることが明らかである。
【００５５】
＜実施例３＞
撹拌棒および温度計を備えた反応用耐圧容器で、一次粒子の平均粒径が５００ｎｍであるカーボンナノチューブ  １０部、ポリピニルフッ化ビニリデン  ９０部、Ｎ―メチルピロリドン  ３６０部を混合し、反応用耐圧容器の容積の４０％まで仕込み、二酸化炭素を供給して８ＭＰａ、５０℃で１０分撹拌することで二酸化炭素と混合した後、減圧して二酸化炭素を除去することにより分散させ、組成物（Ｄ３）を作成した。カーボンナノチューブの分散状態は、５個以内の一次粒子で構成される二次粒子の個数の割合が９７％、二次粒子の平均粒径が４０μｍである。二次粒子の平均粒径に対して５０％未満の二次粒子の割合は１５％である。
【００５６】
＜比較例３＞
一次粒子の平均粒径が５００ｎｍであるカーボンナノチューブ  １０部、ポリピニルフッ化ビニリデン  ９０部、Ｎ―メチルピロリドン  ３６０部を混合し、サンドグラインダーで１２時間撹拌することで分散させ、組成物（Ｄ’３）を作成した。カーボンナノチューブの分散状態は、５個以内の一次粒子で構成される二次粒子の個数の割合が１０％、二次粒子の平均粒径が１０μｍである。二次粒子の平均粒径に対して５０％未満の二次粒子の割合は３３％である。
【００５７】
このように、実施例に記載の本発明の組成物は、比較例の組成物と比べて、高ストラクチャーであり、樹脂物性に優れることが明らかである。これにより、例えばリチウムイオン電池の電極材料に使用すれば、導電パスを形成するために必要な量が少ないため、リチウム拡散性の良い電極材料に利用できる。
【００５８】
＜実施例４＞
撹拌棒および温度計を備えた反応用耐圧容器で、一次粒子の平均粒径が３０ｎｍであるＳＡＦカーボンブラック  ８部、分散剤としてスチレン−アクリル酸系樹脂（分子量１６００、酸価１５０の共重合体）  ３２部、ソルスパース２８０００  ０．１部、アルコール溶剤として１，２，６−ヘキサントリオール  ８部、１，２−ヘキサンジオール  ６部、１，２−オクタンジオール  ３部を混合し、反応用耐圧容器の容積の４０％まで仕込み、二酸化炭素を供給して８ＭＰａ、５０℃で１０分撹拌することで二酸化炭素と混合した後、減圧して二酸化炭素を除去することにより分散させ、組成物（Ｄ４）を作成した。組成物（Ｄ４）  ５７部とイオン交換水  ４３部を乳化混合した組成物（Ｄ４−１）を作成した。カーボンブラックＳＡＦの分散状態は、５個以内の一次粒子で構成される二次粒子の個数の割合が９５％、二次粒子の平均粒径が２００ｎｍである。二次粒子の平均粒径に対して５０％未満の二次粒子の割合は１４％である。
【００５９】
＜比較例４＞
一次粒子の平均粒径３０ｎｍであるＳＡＦカーボンブラック  ８部、分散剤としてスチレン−アクリル酸系樹脂（分子量１６００、酸価１５０の共重合体）  ３２部、ソルスパース２８０００  ０．１部、アルコール溶剤として１，２，６−ヘキサントリオール  ８部、１，２−ヘキサンジオール  ６部、１，２−オクタンジオール  ３部を混合し、サンドグラインダーで２４時間撹拌し分散させ、組成物（Ｄ’４）を作成した。組成物（Ｄ’４）  ５７部とイオン交換水  ４３部を乳化混合した組成物（Ｄ’４−１）を作成した。カーボンブラックＳＡＦの分散状態は、５個以内の一次粒子で構成される二次粒子の個数の割合が３０％、二次粒子の平均粒径が５００ｎｍであった。二次粒子の平均粒径に対して５０％未満の二次粒子の割合は３７％である。
【００６０】
＜インクの経過粘度試験＞
初期と７０℃の環境下で３日間放置した後、インクの粘度を測定し、以下の基準により評価を行った。
Ａ：初期粘度との差が０．５ｍＰａ・ｓ以下である。
Ｂ：初期粘度との差が０．５ｍＰａ・ｓを超え、１．０ｍＰａ・ｓ以下である。
Ｃ：初期粘度との差が１．０ｍＰａ・ｓを超え、２．０ｍＰａ・ｓ以下である。
Ｄ：初期粘度との差が２．０ｍＰａ・ｓを超える。
【００６１】
インクの経過粘度試験の結果、（Ｄ４−１）がＡ、（Ｄ’４−１）がＣであった。このように、実施例に記載の本発明の組成物は、比較例の組成物と比べて、高ストラクチャーであり、チクソ性が強く安定性に優れることが明らかである。
【００６２】
＜小さなフォント潰れ試験＞
（Ｄ４−１）及び（Ｄ’４−１）をインクセットとして、インクジェットプリンター（ＰＸ−Ｇ９２０、セイコーエプソン社製）のインクカートリッジに装着し、主走査（ヘッド駆動）方向に７２０ｄｐｉでかつ副走査（記録媒体搬送）方向に３６０ｄｐｉで記録できるようにした。次に、常温、常湿度環境下において、着弾時のドットサイズが概ね７ｎｇになるようにプリンタの電圧を調整し、一駆動が７２０×３６０ｄｐｉで、７２０×７２０ｄｐｉでベタ画像を記録した場合のインク付着料が概ね３．６ｍｇ／ｉｎｃｈ平米であった。この条件で、約１２８ｇ／平米のＯＫＴ＋（王子製紙株式会社製）に、フォント８とフォント１２の「薔薇」という漢字を単方向で印刷した。
得られた文字について、下記の基準により評価を行った。
Ａ：フォント８の「薔薇」という漢字が、容易に認識できる。
Ｂ：フォント１２の「薔薇」という漢字が、容易に認識できるが、フォント８の「薔薇」という漢字が、容易に認識できない。
Ｃ：フォント１２の「薔薇」という漢字が、容易に認識できない。
【００６３】
小さなフォント潰れ試験の結果、（Ｄ４−１）がＡ、（Ｄ’４−１）がＢであった。このように、実施例に記載の本発明の組成物は、比較例の組成物と比べて、高ストラクチャーであり、チクソ性が強くにじみが少ないことが明らかである。
【００６４】
インクの経過粘度試験及び小さなフォント潰れ試験の結果より、実施例に記載の本発明の組成物は、高ストラクチャーである特長により、水系インクジェット用インクとして優れることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明の炭素含有組成物とその製造方法により、樹脂フィルムの導電性、熱伝導性の向上や、着色性の向上など様々な分野にこの組成物を提供できる。