(57)【要約】【課題】発泡ポリスチレンの減容に用いられた水溶性有機化合物を簡便に除去すると共に、再利用することが可能な発泡ポリスチレンの減容方法及び発泡ポリスチレンの減容装置を提供する。【解決手段】発泡ポリスチレンの減容方法は、ポリスチレンを溶解又は膨潤させることが可能な水溶性有機化合物Ｏを発泡ポリスチレンＦに付与して発泡ポリスチレンを減容させる工程と、減容した発泡ポリスチレンＦ１を水Ｗに浸漬して減容した発泡ポリスチレンから水溶性有機化合物を除去する工程と、除去された水溶性有機化合物Ｏを含む水Ｗを加熱して相分離させる工程と、相分離した水溶性有機化合物Ｏを含む水Ｗから水溶性有機化合物Ｏ及び水Ｗを回収する工程を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリスチレンを溶解又は膨潤させることが可能な水溶性有機化合物を発泡ポリスチレンに付与して該発泡ポリスチレンを減容させる工程と、
該減容した発泡ポリスチレンを水に浸漬して該減容した発泡ポリスチレンから前記水溶性有機化合物を除去する工程と、
該除去された水溶性有機化合物を含む水を加熱して相分離させる工程と、
該相分離した水溶性有機化合物を含む水から前記水溶性有機化合物を回収する工程を有することを特徴とする発泡ポリスチレンの減容方法。
【請求項２】
撥水性親油性素材のフィルターを用いて、前記水溶性有機化合物を回収することを特徴とする請求項１に記載の発泡ポリスチレンの減容方法。
【請求項３】
前記相分離した水溶性有機化合物を含む水から前記水をさらに回収することを特徴とする請求項１又は２に記載の発泡ポリスチレンの減容方法。
【請求項４】
親水性撥油性素材のフィルターを用いて、前記水を回収することを特徴とする請求項３に記載の発泡ポリスチレンの減容方法。
【請求項５】
前記減容した発泡ポリスチレンを浸漬する水は、アルカリ金属塩が溶解していることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の発泡ポリスチレンの減容方法。
【請求項６】
前記水溶性有機化合物がグリコールエーテルであることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の発泡ポリスチレンの減容方法。
【請求項７】
前記グリコールエーテルは、一般式
【化１】
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（式中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、アルキル基、アルケニル基又はアラルキル基であり、ｎは、３以上１０以下である。）
で表される化合物又は一般式
【化２】
2016196598.tif 000006
（式中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、アルキル基、アルケニル基又はアラルキル基であり、ｎは、３以上１０以下であり、ｍは、１以上３以下である。）
で表される化合物であることを特徴とする請求項６に記載の発泡ポリスチレンの減容方法。
【請求項８】
ポリスチレンを溶解又は膨潤させることが可能な水溶性有機化合物を発泡ポリスチレンに付与して該発泡ポリスチレンを減容させる手段と、
該減容した発泡ポリスチレンを水に浸漬して該減容した発泡ポリスチレンから前記水溶性有機化合物を除去する手段と、
該除去された水溶性有機化合物を含む水を加熱して相分離させる手段と、
該相分離した水溶性有機化合物を含む水から前記水溶性有機化合物を回収する手段を有することを特徴とする発泡ポリスチレンの減容装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発泡ポリスチレンの減容方法及び発泡ポリスチレンの減容装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
家庭、家電量販店、大型ショッピングセンター等の事業所、店舗から、大量の廃棄物が排出されている。特に、発泡ポリスチレンは、軽量性、緩衝性、断熱性、コスト等の理由から、流通容器や断熱性建材として、頻繁に利用されている。このため、発泡ポリスチレンをリサイクルすることが強く望まれている。
【０００３】
一般に、廃棄された発泡ポリスチレンは、地域単位のリサイクルセンターに一括回収して処理される。ここで、発泡ポリスチレンは、密度が極めて小さい。このため、廃棄された発泡ポリスチレンをリサイクルセンターに運搬するコストが高くなるという問題がある。
【０００４】
そこで、大量に発泡ポリスチレンが廃棄される場所毎に、発泡ポリスチレンの減容装置が設置されている。
【０００５】
特許文献１に、発泡ポリスチレンを、水溶性アミド化合物及び水溶性ラクトン化合物よりなる群から選ばれたいずれかの化合物の減容化剤に溶解させて溶液となした後、溶液を少なくとも１箇所のベント口を有する二軸押出機に導入して加熱減圧下で減容化剤を蒸発分離し、ポリスチレンを溶融押出して再生する方法が開示されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、加熱減圧下で減容化剤を蒸発分離する必要がある。さらに、減容化剤を再利用することが望まれている。
【０００７】
本発明の一態様は、上記従来技術が有する問題に鑑み、発泡ポリスチレンの減容に用いられた水溶性有機化合物を簡便に除去すると共に、再利用することが可能な発泡ポリスチレンの減容方法及び発泡ポリスチレンの減容装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一態様は、発泡ポリスチレンの減容方法において、ポリスチレンを溶解又は膨潤させることが可能な水溶性有機化合物を発泡ポリスチレンに付与して該発泡ポリスチレンを減容させる工程と、該減容した発泡ポリスチレンを水に浸漬して該減容した発泡ポリスチレンから前記水溶性有機化合物を除去する工程と、該除去された水溶性有機化合物を含む水を加熱して相分離させる工程と、該相分離した水溶性有機化合物を含む水から前記水溶性有機化合物を回収する工程を有する。
【０００９】
本発明の一態様は、発泡ポリスチレンの減容装置において、ポリスチレンを溶解又は膨潤させることが可能な水溶性有機化合物を発泡ポリスチレンに付与して該発泡ポリスチレンを減容させる手段と、該減容した発泡ポリスチレンを水に浸漬して該減容した発泡ポリスチレンから前記水溶性有機化合物を除去する手段と、該除去された水溶性有機化合物を含む水を加熱して相分離させる手段と、該相分離した水溶性有機化合物を含む水から前記水溶性有機化合物を回収する手段を有する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の一態様によれば、発泡ポリスチレンの減容に用いられた水溶性有機化合物を簡便に除去すると共に、再利用することが可能な発泡ポリスチレンの減容方法及び発泡ポリスチレンの減容装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】発泡ポリスチレンの減容装置の一例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
次に、本発明を実施するための形態を図面と共に説明する。
【００１３】
［発泡ポリスチレンの減容方法］
（第一の工程）
まず、ポリスチレンを溶解又は膨潤させることが可能な水溶性有機化合物を発泡ポリスチレンに付与して発泡ポリスチレンを減容する。
【００１４】
発泡ポリスチレンに水溶性有機化合物を付与する方法としては、特に限定されないが、発泡ポリスチレンに水溶性有機化合物を塗布する方法、発泡ポリスチレンを水溶性有機化合物に浸漬する方法等が挙げられる。
【００１５】
発泡ポリスチレンとしては、特に限定されないが、梱包材として利用されている発泡スチロール、スタイロフォーム等の断熱材等が挙げられる。
【００１６】
発泡ポリスチレンに水溶性有機化合物を付与すると、水溶性有機化合物が直ちに発泡ポリスチレンの内部に拡散するため、発泡ポリスチレンは、水溶性有機化合物により軟化し、泡立ちながら減容する。ここで、発泡ポリスチレンに対する水溶性有機化合物の量が多い場合、減容した発泡ポリスチレンは、液状のポリスチレンとなる。一方、発泡ポリスチレンに対する水溶性有機化合物の量が少ない場合、減容した発泡ポリスチレンは、ゲル状のポリスチレンとなる。
【００１７】
なお、水溶性有機化合物とは、２５℃で、水に対して、５〜９５質量％の割合で混合した混合液５０ｇ及び長さが２５ｍｍの攪拌子を１００ｍＬのビーカーに入れて、５００ｒｐｍで５分間攪拌した後、混合液を目視して透明である化合物を意味する。
【００１８】
水溶性有機化合物は、揮発性であってもよいが、回収しやすいことから、不揮発性であることが好ましい。
【００１９】
水溶性有機化合物は、グリコールエーテルであることが好ましい。
【００２０】
グリコールエーテルとしては、特に限定されないが、一般式
【００２１】
【化１】
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（式中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、アルキル基、アルケニル基又はアラルキル基であり、ｎは、３〜１０である。）
で表される化合物、一般式
【００２２】
【化２】
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（式中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に、アルキル基、アルケニル基又はアラルキル基であり、ｎは、３〜１０であり、ｍは、１〜３である。）
で表される化合物等が挙げられる。
【００２３】
Ｒ１及びＲ２におけるアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基等が挙げられる。
【００２４】
Ｒ１及びＲ２におけるアルケニル基としては、アリル基等が挙げられる。
【００２５】
Ｒ１及びＲ２におけるアラルキル基としては、ベンジル基等が挙げられる。
【００２６】
ｎが３〜６であると、ポリスチレンを溶解させることができる。
【００２７】
（第二の工程）
次に、減容した発泡ポリスチレンを水に浸漬して減容した発泡ポリスチレンから水溶性有機化合物を除去する。
【００２８】
減容した発泡ポリスチレンを水に浸漬すると、減容した発泡ポリスチレンに含まれる水溶性有機化合物が水に拡散しながら溶解する。このため、減容した発泡ポリスチレンから水溶性有機化合物を簡便に除去することができる。
【００２９】
水溶性有機化合物の２５℃におけるポリスチレン中の拡散係数は、１×１０−９ｍｍ２／ｓ程度である。２５℃で、ポリスチレン２０質量％及び水溶性有機化合物８０質量％からなる厚さが０．２ｍｍの液状のポリスチレンを水に浸漬すると、１次元拡散方程式による数値計算から、水溶性有機化合物は、液状のポリスチレン中を拡散しながら水中に溶出し、約３０秒間でほぼ全量の水溶性有機化合物が水中に溶出する。液状のポリスチレン中の水溶性有機化合物の濃度が８０質量％より小さければ、水溶性有機化合物が水中に溶出する時間はさらに短縮される。
【００３０】
減容した発泡ポリスチレンから水溶性有機化合物を水中に短時間で溶出させるためには、減容した発泡ポリスチレンを薄い形状で水に浸漬することが好ましい。減容した発泡ポリスチレン中の水溶性有機化合物の濃度が５０〜９０質量％である場合、減容した発泡ポリスチレンの厚さは、０．０５〜０．２ｍｍ程度であることが好ましい。
【００３１】
減容した発泡ポリスチレンを水に浸漬する時間は、通常、３０秒間〜数分間である。
【００３２】
減容した発泡ポリスチレンを浸漬する水中の水溶性有機化合物の濃度は、通常、１０質量％以下であり、５質量％以下であることが好ましい。減容した発泡ポリスチレンを浸漬する水中の水溶性有機化合物の濃度が１０質量％以下であることにより、減容した発泡ポリスチレンから水溶性有機化合物が溶出する時間がさらに短縮される。
【００３３】
減容した発泡ポリスチレンを浸漬する水は、アルカリ金属塩が溶解していることが好ましい。これにより、後述する第三の工程において、除去された水溶性有機化合物を含む水を加熱する際に、相分離を促進し、その結果、除去された水溶性有機化合物を含む水を加熱する温度を低下させることができる。
【００３４】
アルカリ金属塩としては、特に限定されないが、塩化ナトリウム、酢酸ナトリウム、硫酸ナトリウム等が挙げられる。中でも、安価であるため、塩化ナトリウムが好ましい。
【００３５】
アルカリ金属塩の水溶液中のアルカリ金属塩の濃度は、通常、１〜３０質量％である。
【００３６】
（第三の工程）
さらに、除去された水溶性有機化合物を含む水を加熱して相分離させる。
【００３７】
除去された水溶性有機化合物を含む水を加熱する温度は、通常、４０〜７０℃である。
【００３８】
（第四の工程）
次に、相分離した水溶性有機化合物を含む水から水溶性有機化合物を回収する。このため、水溶性有機化合物を簡便に再利用することができる。
【００３９】
相分離した水溶性有機化合物を含む水から水溶性有機化合物を回収する方法としては、特に限定されないが、フィルターを用いる方法、比重差を用いる方法、吸着剤を用いる方法や凝固剤を用いる方法等が挙げられる。中でも、連続的に回収できることから、撥水性親油性素材のフィルターを用いる方法が好ましい。
【００４０】
ここで、撥水性親油性素材のフィルターは、水溶性有機化合物を選択的に通過させることができる。
【００４１】
撥水性親油性素材のフィルターの孔径は、通常、０．０１〜０．１μｍ程度である。
【００４２】
撥水性親油性素材としては、特に限定されないが、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系材料、シリコーン系材料等が挙げられる。
【００４３】
このとき、相分離した水溶性有機化合物を含む水から水をさらに回収してもよい。これにより、水を簡便に再利用することができる。
【００４４】
相分離した水溶性有機化合物を含む水から水を回収する方法としては、特に限定されないが、フィルターを用いる方法、比重差を用いる方法、吸着剤を用いる方法、凝固剤を用いる方法が挙げられる。中でも、連続的に回収できることから、親水性撥油性素材のフィルターを用いる方法が好ましい。
【００４５】
ここで、親水性撥油性素材のフィルターは、水を選択的に通過させることができる。
【００４６】
親水性撥油性素材のフィルターの孔径は、通常、０．１〜５μｍ程度である。
【００４７】
親水性撥油性素材としては、特に限定されないが、親水性ポリテトラフルオロエチレン等の親水性フッ素系材料等が挙げられる。
【００４８】
［発泡ポリスチレンの減容装置］
図１に、発泡ポリスチレンの減容装置の一例を示す。
【００４９】
発泡ポリスチレンの減容装置１００は、発泡ポリスチレンＦ０を投入する投入口１０１と、投入された発泡ポリスチレンＦ０に水溶性有機化合物Ｏを塗布して発泡ポリスチレンＦ０を減容させるスプレーガン１０２と、スプレーガン１０２に供給する水溶性有機化合物Ｏを貯蔵するタンク１０３を有する。ここで、投入口１０１の鉛直方向下側に、加圧ローラ対１０４が設置されている。このため、減容した発泡ポリスチレンＦ１を加圧して、厚さが０．０５〜２ｍｍ程度の液状又はゲル状のポリスチレンＦ２を形成することができる。また、加圧ローラ対１０４の鉛直方向下側に、水槽１０５が設置されている。このため、液状又はゲル状のポリスチレンＦ２は、水槽１０５に自由落下して、水Ｗに浸漬される。その結果、液状又はゲル状のポリスチレンＦ２から水溶性有機化合物Ｏを除去することができる。さらに、水槽１０５の内部に、水に浸漬する液状又はゲル状のポリスチレンＦ２を静置するトレイ１０６及び発泡ポリスチレンの減容装置１００の外部に水溶性有機化合物Ｏが除去されたポリスチレンＦ３を搬送する搬送ベルト１０７が設置されている。ここで、発泡ポリスチレンの減容装置１００の外部に搬送されたポリスチレンＦ３は、積み重ねられ、再生ポリスチレン原料となる。再生ポリスチレン原料は、水溶性有機化合物Ｏが除去されているため、機械的強度を向上させることができる。
【００５０】
一方、水槽１０５の外部に、除去された水溶性有機化合物Ｏを含む水Ｗを循環させる循環ポンプ１０８と、水溶性有機化合物Ｏを含む水Ｗが循環する配管１０９が設置されている。ここで、配管１０９の循環ポンプ１０８の下流側に加熱ヒーター１１０が設置されている。このため、水溶性有機化合物Ｏを含む水Ｗを相分離させることができる。また、配管１０９の加熱ヒーター１１０の下流側に、親水性撥油性素材のフィルター１１１及び撥水性親油性素材のフィルター１１２が設置されている。ここで、親水性撥油性素材のフィルター１１１を選択的に通過した水Ｗは、水槽１０５に輸送される。一方、撥水性親油性素材のフィルター１１２を選択的に通過した水溶性有機化合物Ｏは、タンク１０３に輸送される。このため、水溶性有機化合物Ｏ及び水Ｗを回収し、再利用することができる。
【００５１】
このとき、液状又はゲル状のポリスチレンＦ２を水Ｗに浸漬すると、水槽１０５における水Ｗ中の水溶性有機化合物Ｏの含有量が上昇する。このため、水槽１０５に水Ｗ中の水溶性有機化合物Ｏの濃度を検知するセンサを設置して、水溶性有機化合物Ｏの濃度が所定値以上になると、循環ポンプ１０８を作動させるように制御してもよい。
【００５２】
センサとしては、特に限定されないが、粘度センサ、導電率センサ等が挙げられる。
【実施例】
【００５３】
（実施例１）
加圧ローラ対１０４を鉛直方向に２段設置した以外は、発泡ポリスチレンの減容装置１００（図１参照）と同様の装置を用いて、発泡ポリスチレンＦ０を減容した。このとき、水溶性有機化合物Ｏとして、サニコールＭ−３００（トリエチレングリコールアリルメチルエーテル（一般式（１）において、Ｒ１＝アリル基、Ｒ２＝メチル基、ｎ＝３））（三洋化成工業社製）を用いた。また、発泡ポリスチレンＦ０として、１５ｍｍ×１５ｍｍ×１５ｍｍ程度の大きさに裁断した密度が０．０１５ｇ／ｃｍ３の発泡ポリスチレンの断片を用いた。さらに、スプレーガン１０２として、ノズル径が０．３ｍｍ、圧力が１ｋｇｆ／ｃｍ２のスプレーガンを用いた。また、加圧ローラ対１０４における加圧ローラとして、直径が４０ｍｍの鋳造金属ローラを用い、２個の加圧ローラの間の距離を０．１ｍｍに設定した。さらに、水槽１０５に、１Ｌの２０質量％塩化ナトリウム水溶液Ｗを充填し、液状又はゲル状のポリスチレンＦ２をトレイ１０６上で３０秒間静置した。また、循環ポンプ１０８として、ピストンポンプＰＨ５６（東京計器社製）を用い、配管１０９として、内径が１０ｍｍの透明ガラス管を用いた。さらに、加熱ヒーター１１０として、面状ヒーターを用い、加熱ヒーター１１０を通過した液の温度が６０℃となるように加熱した。また、親水性撥油性素材のフィルター１１１として、孔径が０．４５μｍの親水性ＰＴＦＥメンブレン  オムニポＪＧＷＰ（ミリポア社製）を用い、撥水性親油性素材のフィルター１１２として、孔径が２０ｎｍの高機能ＰＥメンブレン（帝人社製）を用いた。
【００５４】
その結果、液状又はゲル状のポリスチレンＦ２は、厚さが０．２ｍｍの液状となった。また、ポリスチレンＦ３は、厚さが０．１ｍｍの板状の硬い固形物であった。さらに、ポリスチレンＦ３を、９０℃、１．３ｋＰａで６０分間減圧加熱しても、重量はほぼ減少せず、液状又はゲル状のポリスチレンＦ２から水溶性有機化合物Ｏが除去されていることを確認した。
【００５５】
一方、加熱ヒーター１１０を通過した液は、白濁しており、水溶性有機化合物Ｏが５質量％塩化ナトリウム水溶液Ｗと相分離したことを確認した。また、加熱ヒーター１１０を通過した液は、親水性撥油性素材のフィルター１１１又は撥水性親油性素材のフィルター１１２を通過すると、透明になった。ガスクロマトグラフ及びイオンクロマトグラフを用いて、親水性撥油性素材のフィルター１１１及び撥水性親油性素材のフィルター１１２を通過して回収された液を分析したところ、それぞれトリエチレングリコールアリルメチルエーテル及び２０質量％塩化ナトリウム水溶液であった。このことから、水溶性有機化合物Ｏ及び２０質量％塩化ナトリウム水溶液を再利用できることを確認した。
【００５６】
（実施例２）
水溶性有機化合物Ｏとして、ハイソルブＭＴＭ（トリエチレングリコールジメチルエーテル（一般式（１）において、Ｒ１＝メチル基、Ｒ２＝メチル基、ｎ＝３））（東邦化学工業社製）を用い、２０質量％塩化ナトリウム水溶液Ｗの濃度を２５質量％に変更し、加熱ヒーター１１０を通過した液の温度が８０℃となるように加熱した以外は、実施例１と同様にして、発泡ポリスチレンを減容した。
【００５７】
その結果、液状又はゲル状のポリスチレンＦ２は、厚さが０．２ｍｍの液状となった。また、ポリスチレンＦ３は、厚さが０．１ｍｍの板状の硬い固形物であた。さらに、ポリスチレンＦ３を、９０℃、１．３ｋＰａで６０分間減圧加熱しても、重量はほぼ減少せず、液状又はゲル状のポリスチレンＦ２から水溶性有機化合物Ｏが除去されていることを確認した。
【００５８】
一方、加熱ヒーター１１０を通過した液は、白濁しており、水溶性有機化合物Ｏが２５質量％塩化ナトリウム水溶液Ｗと相分離したことを確認した。また、加熱ヒーター１１０を通過した液は、親水性撥油性素材のフィルター１１１又は撥水性親油性素材のフィルター１１２を通過すると、透明になった。ガスクロマトグラフ及びイオンクロマトグラフを用いて、親水性撥油性素材のフィルター１１１及び撥水性親油性素材のフィルター１１２を通過して回収された液を分析したところ、それぞれトリエチレングリコールジメチルエーテル及び２５質量％塩化ナトリウム水溶液であった。このことから、水溶性有機化合物Ｏ及び２５質量％塩化ナトリウム水溶液を再利用できることを確認した。
【００５９】
（実施例３）
水溶性有機化合物Ｏとして、ＢＴＭ（東邦化学工業社製）（トリエチレングリコールブチルメチルエーテル（一般式（１）において、Ｒ１＝ブチル基、Ｒ２＝メチル基、ｎ＝３））を用い、２０質量％塩化ナトリウム水溶液の濃度を１質量％に変更し、加熱ヒーター１１０を通過した液の温度が４０℃となるように加熱した以外は、実施例１と同様にして、発泡ポリスチレンを減容した。
【００６０】
その結果、液状又はゲル状のポリスチレンＦ２は、厚さが０．２ｍｍの液状となった。また、ポリスチレンＦ３は、厚さが０．１ｍｍの板状の硬い固形物であった。さらに、ポリスチレンＦ３を、９０℃、１．３ｋＰａで６０分間減圧加熱しても、重量はほぼ減少せず、液状又はゲル状のポリスチレンＦ２から水溶性有機化合物Ｏが除去されていることを確認した。
【００６１】
一方、加熱ヒーター１１０を通過した液は、白濁しており、水溶性有機化合物Ｏが１質量％塩化ナトリウム水溶液Ｗと相分離したことを確認した。また、加熱ヒーター１１０を通過した液は、親水性撥油性素材のフィルター１１１又は撥水性親油性素材のフィルター１１２を通過すると、透明になった。ガスクロマトグラフ及びイオンクロマトグラフを用いて、親水性撥油性素材のフィルター１１１及び撥水性親油性素材のフィルター１１２を通過して回収された液を分析したところ、それぞれトリエチレングリコールアリルメチルエーテル及び１質量％塩化ナトリウム水溶液であった。このことから、水溶性有機化合物Ｏ及び１質量％塩化ナトリウム水溶液を再利用できることを確認した。
【符号の説明】
【００６２】
１００    発泡ポリスチレンの減容装置
１０１    投入口
１０２    スプレーガン
１０３    タンク
１０４    加圧ローラ対
１０５    水槽
１０６    トレイ
１０７    搬送ベルト
１０８    循環ポンプ
１０９    配管
１１０    加熱ヒーター
１１１    親水性撥油性素材のフィルター
１１２    撥水性親油性素材のフィルター
Ｆ０    発泡ポリスチレン
Ｆ１    減容した発泡ポリスチレン
Ｆ２    液状又はゲル状のポリスチレン
Ｆ３    ポリスチレン
Ｏ    水溶性有機化合物
Ｗ    水
【先行技術文献】
【特許文献】
【００６３】
【特許文献１】特開２００１−２４７７１２号公報
【図１】
2016196598.tif 000007