(57)【要約】      （修正有）【課題】粗研磨工程後、鏡面研磨工程を実施する前に、加工変質層の層の構成によらない条件で中間研磨工程を実施でき、鏡面研磨工程の時間を抑制できるサファイア基板の製造方法を提供する。【解決手段】サファイア基板の製造方法は、主表面の結晶面がｒ面であるサファイア基板１０の主表面を粗研磨する粗研磨工程と、前記粗研磨工程後、前記サファイア基板１０の主表面をダイヤモンド固定砥粒により研磨する中間研磨工程と、前記中間研磨工程後、前記サファイア基板１０の主表面を鏡面研磨する鏡面研磨工程と、を有し、前記中間研磨工程は、前記サファイア基板１０の主表面を鏡面研磨する際に５０ｇ／ｃｍ２以下の研磨荷重で研磨を行う、低荷重研磨ステップを有しており、前記低荷重研磨ステップは、前記中間研磨工程における取り代の残りが２５μｍ以上の時に開始し、前記中間研磨工程を終えるまで継続して実施する。【選択図】図２
2016007690.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
主表面の結晶面がｒ面であるサファイア基板の主表面を粗研磨する粗研磨工程と、
前記粗研磨工程後、前記サファイア基板の主表面をダイヤモンド固定砥粒により研磨する中間研磨工程と、
前記中間研磨工程後、前記サファイア基板の主表面を鏡面研磨する鏡面研磨工程と、を有し、
前記中間研磨工程は、前記サファイア基板の主表面を鏡面研磨する際に５０ｇ／ｃｍ２以下の研磨荷重で研磨を行う、低荷重研磨ステップを有しており、
前記低荷重研磨ステップは、前記中間研磨工程における取り代の残りが２５μｍ以上の時に開始し、前記中間研磨工程を終えるまで継続して実施するサファイア基板の製造方法。
【請求項２】
前記中間研磨工程は、前記サファイア基板の主表面を研磨する際に、１６０ｇ／ｃｍ２以上の研磨荷重で研磨する高荷重研磨ステップを有しており、
前記高荷重研磨ステップを終了後に前記低荷重研磨ステップを実行する請求項１に記載のサファイア基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サファイア基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
サファイア基板は近年、電子デバイスに使われるシリコン成長用基板（ＳＯＳ基板：Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｏｎ  Ｓａｐｐｈｉｒｅ基板）材料としても用いられるようになっている。係る用途に用いる場合、主に主表面の結晶面がｒ面であるサファイア基板の該主表面上にシリコン層をエピタキシャル成長し電子デバイス構造を形成する方法が採られている。このため、主表面の結晶面がｒ面であるサファイア基板が求められていた。
【０００３】
サファイア結晶は菱面体の結晶構造を有し、その結晶面は結晶方位によってａ面、ｃ面、ｍ面、ｒ面と多種存在している。そして、サファイア結晶は結晶方位によって物理的な性質に差があることが知られている。例えばサファイア結晶には、結晶のへき開面はないものの、割れやすい方向が存在する。
【０００４】
このようにサファイア結晶には結晶面が多種存在し、物理的な性質に差があるためサファイア基板を作製する際に、加工を施す面がいずれの結晶面であるかにより加工特性が異なる場合がある。例えば、非特許文献１においては、鏡面研磨での研磨速度について、ａ面、ｒ面に比べてｃ面の研磨速度は早いことが報告されている。
【０００５】
ところで、サファイア基板は少なくとも一方の主表面について鏡面研磨が施された鏡面基板が一般的に用いられている。係る鏡面基板は例えば、サファイアインゴットを切断して平板形状にした後、粗研磨、鏡面研磨を経て製造されている。
【０００６】
なお、粗研磨としては、研磨材として炭化硼素や炭化珪素を使用するラッピング加工が代表例として挙げられる。また、鏡面研磨としては、コロイダルシリカやアルミナを使用するポリッシング加工が代表例として挙げられる。粗研磨では短時間で所望の形状を得るため、通常高速度研磨を行われるがその反面、加工変質層が導入され易い。
【０００７】
加工変質層は例えば特許文献１にも開示されているように、モザイク層やクラック層を含んでおり、研磨条件によってはさらに、梨地面や引っかき傷の集合の場合もあり、これらが複合的に存在する場合もある。このような加工変質層は、正常な結晶部分と構造や性質が異なり、基板の残りの部分よりも脆い場合がある。また、サファイアのような結晶ではエピタキシャル成長時の成長不良や歪みの原因になるため除去しておく必要がある。
【０００８】
特にサファイア基板のｒ面は研磨により研磨面の脆性破壊が生じやすいため、粗研磨を行う際にｃ面に比べて加工変質層が形成されやすい。さらに、上述のようにｒ面の研磨速度はｃ面と比較して遅いため、従来は鏡面研磨により加工変質層を除去する際の研磨時間が長くなっていた。
【０００９】
従って、主表面の結晶面がｒ面のサファイア基板においては、生産性を高めるため鏡面研磨工程に供する基板の主表面について、加工変質層の厚さを低減することが特に求められていた。
【００１０】
そこで従来は、粗研磨を行う際に加工変質層の形成を抑制するため、砥石の自生作用を阻害しない程度に、粗研磨の際の研磨加重を減らして研磨する方法が採られる場合があった。しかしながら、係る方法によれば粗研磨の間の研磨荷重を小さくしているため、粗研磨に時間がかかり研磨工程全体では生産性が低下し、問題があった。
【００１１】
また、粗研磨の研磨量を減らして、ダイヤモンドを研磨材とした遊離砥粒を用いたラッピングや、固定砥粒を用いた両面ラッピング等の、粗研磨と鏡面研磨の中間的性質の研磨を一定の条件で粗研磨と鏡面研磨との間に実施する方法が採られる場合もあった。
【００１２】
しかしながら、このような中間的性質の研磨を粗研磨と鏡面研磨との間に実施した場合でも、加工変質層の発生を十分に低減できないため、鏡面研磨の際の研磨時間を十分に減らすことはできず、生産性を高めることはできていなかった。
【００１３】
また、例えば特許文献１では、サファイアまたは炭化ケイ素からなる基板を研削する際に、はじめに粗研削し、次いで仕上研削し、最終的にラップ仕上げすることが開示されている。そして、仕上研削の方法として、基板を研削する研削砥石を備えた研削部を回転させ、該研削部の研削砥石に対面して配置されていて、基板を保持するチャックを回転させ、研削部をその回転軸に沿ってチャックに向かって送り込み、研削部を送り込む送り量に応じて、研削砥石に対する基板の研削比を変更することが開示されている。特に、加工変質層の各層に応じて研削比を変更することが開示されている。
【００１４】
特許文献１に開示された仕上研削方法によれば、加工変質層を構成する各層に応じて研削比を変化させることにより、仕上研削後の加工変質層を粗研削後の加工変質層よりも小さくし、ラップ仕上げに要する時間を低減することができるとされている。
【００１５】
しかしながら、特許文献１に開示された仕上研削方法においては、予め加工変質層内の各層の厚さを実験等により把握する必要があるためかえって生産性を低下させる恐れがあった。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【００１６】
【非特許文献１】Ａ．Ｔ．Ｂｕｄｎｉｋｏｖ；Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  １７，Ｎｏ．４（２０１０）
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】特開２０１１−２１８５４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
そこで上記従来技術が有する問題に鑑み本発明の一側面では、粗研磨工程後、鏡面研磨工程を実施する前に、加工変質層の層の構成によらない条件で中間研磨工程を実施でき、鏡面研磨工程の時間を抑制できるサファイア基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
上記課題を解決するため本発明の一態様によれば、主表面の結晶面がｒ面であるサファイア基板の主表面を粗研磨する粗研磨工程と、
前記粗研磨工程後、前記サファイア基板の主表面をダイヤモンド固定砥粒により研磨する中間研磨工程と、
前記中間研磨工程後、前記サファイア基板の主表面を鏡面研磨する鏡面研磨工程と、を有し、
前記中間研磨工程は、前記サファイア基板の主表面を鏡面研磨する際に５０ｇ／ｃｍ２以下の研磨荷重で研磨を行う、低荷重研磨ステップを有しており、
前記低荷重研磨ステップは、前記中間研磨工程における取り代の残りが２５μｍ以上の時に開始し、前記中間研磨工程を終えるまで継続して実施するサファイア基板の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の一態様によれば、粗研磨工程後、鏡面研磨工程を実施する前に、加工変質層の層の構成によらない条件で中間研磨工程を実施でき、鏡面研磨工程の時間を抑制できるサファイア基板の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の実施形態に係るサファイア基板の斜視図。
【図２】本発明の実施形態に係る両面研磨装置の上面図。
【図３】図２のＡ−Ａ´線における断面図。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明するが、本発明は、下記の実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、下記の実施形態に種々の変形および置換を加えることができる。
【００２３】
本実施形態においては、サファイア基板の製造方法の一構成例について説明する。
【００２４】
本実施形態のサファイア基板の製造方法は、以下の工程を有することができる。
【００２５】
主表面の結晶面がｒ面であるサファイア基板の主表面を粗研磨する粗研磨工程。
【００２６】
粗研磨工程後、サファイア基板の主表面をダイヤモンド固定砥粒により研磨する中間研磨工程。
【００２７】
中間研磨工程後、サファイア基板の主表面を鏡面研磨する鏡面研磨工程。
【００２８】
中間研磨工程は、サファイア基板の主表面を鏡面研磨する際に５０ｇ／ｃｍ２以下の研磨荷重で研磨を行う、低荷重研磨ステップを有することができる。そして、低荷重研磨ステップは、中間研磨工程における取り代の残りが２５μｍ以上の時に開始し、中間研磨工程を終えるまで継続して実施することができる。
【００２９】
ここでまず、本実施形態のサファイア基板の製造方法において製造するサファイア基板の概要について説明する。
【００３０】
例えば図１に示すようにサファイア基板１０は、円板形状を有することができ、主表面である上面１１、及び下面１２を有し、上面１１の外周縁と、下面１２の外周縁との間には端面１３を有することができる。また、図１には示していないが、上面１１と端面１３との間、下面１２と端面１３との間には面取り部を設けることもできる。
【００３１】
そして、本実施形態のサファイア基板の製造方法によれば、加工変質層の層の構成によらない条件で中間研磨工程を実施でき、鏡面研磨工程の時間を抑制できる。このため、粗研磨工程において加工変質層が生じやすく、鏡面研磨の際の研磨速度が遅いｒ面が主表面の場合に特に効果を発揮する。このため、主表面である上面１１、及び下面１２の結晶面はｒ面とすることができる。
【００３２】
また、既述のようにサファイア基板は例えば結晶のエピタキシャル成長用の基板として用いられてることから、少なくとも結晶をエピタキシャル成長させる一方の主表面については加工変質層が除去され、鏡面とされていることが好ましい。
【００３３】
次に、本実施形態のサファイア基板の製造方法の各工程について説明する。
【００３４】
まず、粗研磨工程について説明する。
【００３５】
粗研磨工程においては、円板形状を有するサファイア基板の主表面について粗研磨を行うことができる。
【００３６】
粗研磨工程においてはサファイア基板１０の一対の主表面である上面１１、及び下面１２について粗研磨を行うことが好ましい。
【００３７】
粗研磨工程では、例えばサファイア単結晶インゴットをスライスして円板形状のサファイア基板とした際に、基板に含まれる反りを一定程度除去し、主表面について所定の表面粗さとなるように研磨を行うことができる。このため、粗研磨工程における研磨条件は特に限定されるものではなく、粗研磨工程に供したサファイア基板の特性や、製造するサファイア基板に要求される特性等に応じて任意に選択することができる。
【００３８】
ただし、粗研磨工程においては、サファイア基板の反りを除去し、主表面の表面粗さを十分に小さくするため、例えばサファイア基板の各主表面について、それぞれ７０μｍ以上研磨を行うことが好ましく、それぞれ７５μｍ以上研磨することがより好ましい。
【００３９】
粗研磨工程において粗研磨を行う際に用いる研磨方法は特に限定されるものではないが、例えば遊離砥粒を用いた研磨を実施することが好ましい。用いる砥粒の材料は特に限定されるものではないが、ダイヤモンド、アルミナ、炭化硼素、炭化珪素等を好ましく用いることができる。中でも、コストや研磨速度の観点から炭化硼素または炭化珪素をより好ましく用いることができる。
【００４０】
また、粗研磨工程においては、十分な研磨速度を確保できるように砥粒の粒径を選択することが好ましい。例えば平均粒径が２０μｍ以上１００μｍ以下の砥粒を用いて研磨を行うことが好ましい。なお、平均粒径とは、レーザー回折・散乱法によって求めた粒度分布における積算値５０％での粒径を意味し、本明細書における平均粒径は他の部分においても同様の意味である。
【００４１】
粗研磨工程は例えば両面研磨装置を用いて実施することができる。
【００４２】
次に、中間研磨工程について説明する。
【００４３】
中間研磨工程は粗研磨工程後に実施することができ、サファイア基板の主表面をダイヤモンド固定砥粒により研磨することができる。
【００４４】
中間研磨工程においては例えば両面研磨装置を用い、サファイア基板１０の一対の主表面である上面１１、及び下面１２について中間研磨を行うことが好ましい。
【００４５】
両面研磨装置の構成例について図２、図３を用いて説明する。
【００４６】
図２は両面研磨装置２０の上面図であり、内部の構造が分かり易いように上定盤を取り外した状態を示している。図３は図２のＡ−Ａ´線における断面図を示しており、図３では上定盤も含めて示している。
【００４７】
図２に示すように、両面研磨装置２０のサンギア２２、インターナルギア２３とかみ合わさることにより、キャリア２１が自転、公転できるように、その周囲にギアを有するキャリア２１を用意する。該キャリア２１に複数個設けられた貫通孔内に研磨対象のサファイア基板１０を設置し、サファイア基板１０を設置したキャリア２１を両面研磨装置２０にセットする。このようにキャリアにサファイア基板１０を設置することによりその両面研磨を行う際に基板の水平方向の移動を規制することができる。
【００４８】
キャリア２１にセットしたサファイア基板１０は、図３に示すように、両面研磨装置において上面側、下面側からそれぞれ上定盤３１、下定盤３２が押し当てられる。上定盤３１、下定盤３２のサファイア基板１０と対向する面にはダイヤモンド固定砥粒を配置することができる。そして、その状態でサンギア２２とインターナルギア２３を所望の速度で回転させることにより、キャリア２１を両面研磨装置内で公転および自転させてサファイア基板１０の主表面について研磨加工を行うことができる。
【００４９】
なお、上述した粗研磨工程においても同様の両面研磨装置を用いることができるが、粗研磨工程において遊離砥粒を用いて研磨加工を行う場合には、上定盤３１、及び下定盤３２と、サファイア基板１０との間に遊離砥粒（研磨液）を供給しながら研磨を行うことになる。また、上定盤３１、下定盤３２のサファイア基板１０と対向する面には研磨パッドを配置することができる。
【００５０】
中間研磨工程は、サファイア基板の主表面を鏡面研磨する際に５０ｇ／ｃｍ２以下の研磨荷重で研磨を行う低荷重研磨ステップを有することができる。そして、低荷重研磨ステップは、中間研磨工程における取り代の残りが２５μｍ以上の時に開始し、中間研磨工程を終えるまで継続して実施することができる。
【００５１】
これは、中間研磨工程の終盤において研磨荷重を小さくして研磨を行うことにより、粗研磨工程等でサファイア基板の主表面に形成された加工変質層を除去、低減でき、後述する鏡面研磨工程における研磨時間を短縮することができるからである。
【００５２】
低荷重研磨ステップは、上述のように、中間研磨工程における取り代の残りが２５μｍ以上の段階で始めることが好ましく、３５μｍ以上の段階で始めることがより好ましい。ただし、低荷重研磨ステップを開始するのが早すぎる場合、基板の主表面についての研磨に時間がかかることから、中間研磨工程における取り代の残りが４０μｍ以下になってから始めることが好ましい。
【００５３】
なお、ここで、中間研磨工程における取り代の残りが２５μｍ以上とは、各主表面についての取り代の残りが２５μｍ以上であることを意味しており、上面と下面でそれぞれ取り代の残りが２５μｍ以上であることを意味している。
【００５４】
また、中間研磨工程においては、低荷重ステップを開始するまでは、低荷重ステップよりも研磨荷重が大きい状態で主表面の研磨を実施することが好ましい。これは、低荷重ステップで研磨荷重を小さくして研磨することにより、主表面に形成された加工変質層を除去、低減できるため、低荷重ステップを実施するまでは研磨荷重を大きくし、研磨速度を高めることが好ましいためである。
【００５５】
特に、中間研磨工程は、サファイア基板の主表面を研磨する際に、１６０ｇ／ｃｍ２以上の研磨荷重で研磨する高荷重研磨ステップを有しており、高荷重研磨ステップを終了後に低荷重研磨ステップを実行することが好ましい。
【００５６】
高荷重研磨ステップにおいては、上述のように１６０ｇ／ｃｍ２以上の研磨荷重で研磨することにより、高い研磨速度で基板の主表面研磨を行うことができる。特に研磨速度を高めるため、１８０ｇ／ｃｍ２以上の研磨荷重で研磨を行うことがより好ましい。
【００５７】
中間研磨工程は、上述の高荷重研磨ステップと、低荷重研磨ステップとから構成することもできるが、例えば高荷重研磨ステップと、低荷重研磨ステップとの間に中荷重研磨ステップを設け、段階的に研磨荷重を低減しても良い。
【００５８】
中間研磨工程において研磨する取り代（研磨代）の上限値は特に限定されるものではなく、粗研磨工程後の基板の状態や、製品とした場合に基板に要求される特性等に応じて任意に選択することができる。中間研磨工程における取り代の合計は、例えば５０μｍ以上であることが好ましく、５５μｍ以上であることがより好ましい。
【００５９】
次に鏡面研磨工程について説明する。
【００６０】
鏡面研磨工程では、中間研磨工程後、サファイア基板の主表面について所望の表面粗さとなるように研磨を行うことができる。サファイア基板は一方の主表面について鏡面研磨され、他方の主表面については梨地状に加工されることが多いことから、鏡面研磨工程は例えば選択された一方の主表面について実施することができる。ただし、必要に応じて一対の主表面、すなわち上面、及び下面の両方について鏡面研磨を行っても良い。
【００６１】
鏡面研磨工程の具体的な方法は特に限定されるものではないが、遊離砥粒により研磨を行うことができる。用いる砥粒の材料は特に限定されるものではないが、コロイダルシリカ、アルミナ等を好ましく用いることができる。中でも、仕上がり面粗さの観点からコロイダルシリカをより好ましく用いることができる。
【００６２】
鏡面研磨工程は、例えば片面研磨装置により実施することができる。また、サファイア基板の一対の主表面について鏡面研磨を行う場合には、粗研磨工程の場合と同様の両面研磨装置を用いて実施することもできる。鏡面研磨工程における研磨荷重は特に限定されるものではない。
【００６３】
鏡面研磨工程を実施する程度については特に限定されるものではないが、主表面に形成された加工変質層を除去するように実施することが好ましい。例えば予備試験を行い、中間研磨工程後に主表面に残存する加工変質層の厚さについて、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）による断面観察や、レーザーラマン法またはレーザー散乱を利用した方法等により測定しておくことが好ましい。そして、鏡面研磨工程での研磨量を該加工変質層の厚さ以上とすることが好ましい。
【００６４】
また、本実施形態のサファイア基板の製造方法にはさらに任意の工程を付加することができる。付加する任意の工程の例について以下に説明する。
【００６５】
例えば、上述の粗研磨工程を実施する前に、円柱形状のサファイアインゴットをスライスしてサファイア基板を製造する切断工程を実施することができる。
【００６６】
切断工程において円柱形状のサファイアインゴットをスライスする方法は特に限定されるものではないが、例えば、マルチワイヤーソー等によりスライスすることができる。
【００６７】
また、サファイア基板の端面を面取りする面取り工程を実施することができる。面取り工程では、例えば既述のようにサファイア基板の主表面と端面との間に面取り部を形成することができる。面取り部の形状は特に限定されるものではなく、例えばサファイア基板の中心軸を通り上面と垂直な断面において、面取り部の形状を直線形状、または曲線形状とすることができる。
【００６８】
なお、面取り部をテーパー加工により形成し、傾斜面とした場合、上述のように面取り部の断面形状を直線形状とすることができる。また、面取り部をアール面取り加工により形成し、丸みを帯びた曲面形状とした場合、面取り部の断面形状を曲線形状とすることができる。
【００６９】
既述のようにサファイア基板は一方の主表面を鏡面研磨し、他方の主表面を梨地状に加工することができる。このため、鏡面研磨を実施しない他方の主表面について梨地状に加工する裏面研磨工程を実施することができる。他方の主表面を梨地状に加工する方法は特に限定されるものではないが、例えばサンドブラスト法や、遊離砥粒を用いた片面研磨により梨地状に加工することができる。
【００７０】
また、一方の主表面を鏡面とし、他方の主表面を梨地状とした場合に、サファイア基板に反りが発生する場合がある。係る反りを除去するためにサファイア基板について熱処理する熱処理工程を実施することができる。熱処理工程の具体的な条件については特に限定されるものではないが、例えば１２００℃以上１６５０℃以下の温度範囲で熱処理を行うことが好ましく、１４００℃以上１６００℃以下の温度範囲で熱処理を行うことがより好ましい。また、この際の雰囲気としては、大気雰囲気または酸素雰囲気において行うことが好ましい。
【００７１】
以上に説明したこれらの任意の工程を実施するタイミングは特に限定されるものではなく、任意のタイミングで実施することができる。
【００７２】
例えば、切断工程、粗研磨工程、面取り工程、中間研磨工程、熱処理工程、鏡面研磨工程の順に実施することができる。また、全ての工程を終えた後に、サファイア基板を洗浄する洗浄工程を実施することもできる。
【００７３】
このように、粗研磨工程と、中間研磨工程と、鏡面研磨工程と、の間や、その前後に任意の工程も実施することができる。なお、上述の各工程を実施する順番は例示であり、任意の順番で実施することができる。
【００７４】
以上に説明した本実施形態のサファイア基板の製造方法によれば、粗研磨工程後、鏡面研磨工程を実施する前に、加工変質層の構成によらない条件で中間研磨工程を実施でき、鏡面研磨工程の時間を抑制できるサファイア基板の製造方法を提供することができる。
【実施例】
【００７５】
以下に具体的な実施例、比較例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
直径６インチの円柱形状を有するサファイアインゴットを、マルチワイヤーソー装置を使用してウェハー形状に切断してサファイア基板とした（切断工程）。なお、サファイア基板の主表面である上面、及び下面の結晶面はｒ面であった。
【００７６】
次いで、得られたサファイア基板について、遊離砥粒方式での両面ラッピング加工を実施した（粗研磨工程）。
【００７７】
粗研磨工程は、図２、図３に示した両面研磨装置を用いて実施した。なお、上定盤３１、下定盤３２のサファイア基板１０と対向する面には研磨パッドを配置し、サファイア基板１０と上定盤３１、下定盤３２との間に、炭化珪素スラリーを供給しながら研磨を行った。粗研磨工程では、サファイア基板１０の主表面である上面及び下面についてそれぞれ７０μｍ研磨した。
【００７８】
粗研磨工程を終えた後のサファイア基板について固定砥粒方式での両面ラッピング加工を実施した（中間研磨工程）。
【００７９】
中間研磨工程は、図２、図３に示した両面研磨装置を用いて実施した。なお、上定盤３１、下定盤３２のサファイア基板１０と対向する面には砥石を配置して研磨を行った。砥石としてはダイヤモンドを固定砥粒として含む砥石を用いた。
【００８０】
中間研磨工程においては、研磨開始から２５μｍ研磨し、取り代の残りが２５μｍになるまでは、研磨荷重を１６０ｇ／ｃｍ２として研磨を実施した（高荷重研磨ステップ）。
【００８１】
次いで、研磨の残り代が２５μｍになった時点で研磨荷重を５０ｇ／ｃｍ２に変化させて研磨を実施した（低荷重研磨ステップ）。
【００８２】
従って、中間研磨工程においては高荷重研磨ステップと、低荷重研磨ステップとであわせて５０μｍ研磨した。
【００８３】
中間研磨工程を終えたサファイア基板について、熱処理を施した（熱処理工程）。なお、熱処理工程の際の雰囲気は大気雰囲気とした。
【００８４】
次に、サファイア基板の一方の主表面について鏡面研磨を施した（鏡面研磨工程）。
【００８５】
鏡面研磨工程は、遊離砥粒方式により研磨を行い、研磨液としてコロイダルシリカを用いた。
【００８６】
鏡面研磨工程では、レーザー顕微鏡で研磨面の残留加工変質層を観察しながら鏡面研磨を進めたところ、研磨量２０μｍで加工変質層が無くなったことを確認できた。加工変質層を除去し鏡面研磨工程を終了するまで７時間かかった。
［実施例２］
低荷重研磨ステップでの研磨荷重を３０ｇ／ｃｍ２とした点以外は、実施例１と同様の手順、条件によりサファイア基板を製造した。
【００８７】
鏡面研磨工程において、研磨量２０μｍで加工変質層が無くなったことを確認できた。加工変質層を除去し鏡面研磨工程を終了するまで７時間かかった。
［実施例３］
中間研磨工程において、研磨開始から２０μｍ研磨し、研磨の残り代が３０μｍになるまでは研磨荷重を１６０ｇ／ｃｍ２として研磨を実施した点（高荷重研磨ステップ）。
【００８８】
次いで、研磨の残り代が３０μｍになった時点で研磨荷重を５０ｇ／ｃｍ２として研磨を実施した点（低荷重研磨ステップ）。
【００８９】
以上の２点以外は、実施例１と同様の手順、条件によりサファイア基板を製造した。
【００９０】
鏡面研磨工程において、研磨量１７μｍで加工変質層が無くなったことを確認できた。加工変質層を除去し鏡面研磨工程を終了するまで７時間かかった。
［実施例４］
高荷重研磨ステップでの研磨荷重を２００ｇ／ｃｍ２とし、低荷重研磨ステップでの研磨加重を５０ｇ／ｃｍ２とした点以外は、実施例１と同様の手順、条件によりサファイア基板を製造した。
【００９１】
鏡面研磨工程において、研磨量２０μｍで加工変質層が無くなった。加工変質層を除去し鏡面研磨工程を終了するまで７時間かかった。
［比較例１］
中間研磨工程において、研磨開始から５０μｍ研磨するまで研磨荷重を１６０ｇ／ｃｍ２として研磨を実施し（高荷重研磨ステップ）。低荷重研磨ステップを実施しなかった点以外は実施例１と同様の手順、条件によりサファイア基板を製造した。
【００９２】
鏡面研磨工程において、研磨量４５μｍで加工変質層が無くなったことを確認できた。加工変質層を除去し鏡面研磨工程を終了するまで１５時間かかった。
［比較例２］
中間研磨工程において、研磨開始から４０μｍ研磨するまで研磨荷重を１６０ｇ／ｃｍ２で研磨を実施した点（高荷重研磨ステップ）。
【００９３】
次いで、研磨の残り代が１０μｍになった時点で研磨荷重を５０ｇ／ｃｍ２として研磨を実施した点（低荷重研磨ステップ）。
【００９４】
以上の２点以外は、実施例１と同様の手順、条件によりサファイア基板を製造した。
【００９５】
鏡面研磨工程において、研磨量３５μｍで加工変質層が無くなったことを確認できた。加工変質層を除去し鏡面研磨工程を終了するまで１２時間かかった。
【００９６】
以上の結果から、粗研磨工程後、鏡面研磨工程を実施する前に、中間研磨工程の取り代の残りが２５μｍ以上の時から、中間研磨工程を終えるまで、５０ｇ／ｃｍ２以下の研磨荷重で研磨を行う低荷重研磨ステップを実施することで、中間研磨工程での加工変質層の発生を抑制できることを確認できた。また、上述のように加工変質層の層の構成によらない条件で中間研磨工程を実施できることを確認できた。
【符号の説明】
【００９７】
１０  サファイア基板
【図１】
2016007690.tif 000003
【図２】
2016007690.tif 000004
【図３】
2016007690.tif 000005