(57)【要約】【課題】製造した光ファイバでロス増が生じたり、外観不良等が発生したりするのを防止する。【解決手段】２５±５℃で１．２Ｐａ・ｓ〜６．２Ｐａ・ｓの粘度を持つ光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２に気泡が混入している度合を検査する方法であって、密閉装置４４内に検査対象である光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２を入れ、密閉装置４４内を所定圧力に減圧し、所定時間放置した後、前記光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２の体積膨張率が所定の閾値以下であれば合格品とする。【選択図】図６
2016180643.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２５±５℃で１．２Ｐａ・ｓ〜６．２Ｐａ・ｓの粘度を持つ光ファイバ用紫外線硬化型樹脂に気泡が混入している度合を検査する方法であって、
密閉装置内に検査対象である前記光ファイバ用紫外線硬化型樹脂を入れ、前記密閉装置内を所定圧力に減圧し、所定時間放置した後、前記光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の体積膨張率が所定の閾値以下であれば合格品とする、光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法。
【請求項２】
前記所定圧力を大気圧−０．０５ＭＰａ以下、前記所定時間を５分〜２０分、前記体積膨張率の閾値を３０％以下とする、請求項１に記載の光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法。
【請求項３】
前記光ファイバ用紫外線硬化型樹脂を脱泡処理した後、前記検査工程を実施する、請求項１または請求項２に記載の光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法。
【請求項４】
前記光ファイバ用紫外線硬化型樹脂を撹拌して脱泡した後、前記検査工程を実施する、請求項１または請求項２に記載の光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法で合格となった前記光ファイバ用紫外線硬化型樹脂を、裸光ファイバに塗布して硬化させる、光ファイバの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法および光ファイバの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高粘性液を減圧して密閉容器に入れ、これを回転させて遠心分離により脱泡させる技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。また、特許文献２には、樹脂を入れた容器を公転させて、樹脂中の気泡を抜く際の樹脂の公転速度、時間等が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭６２−２１０００９号公報
【特許文献２】中国特許出願公開第１０３２１２２２０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
光ファイバの被覆の原材料である光ファイバ用紫外線硬化型樹脂（着色のための顔料を含むインクの場合も含む）に空気（小さな気泡）が含まれていると、光ファイバ製造中の樹脂塗布用ダイス通過前後の圧力変化、ＵＶ炉による加熱等で樹脂中の空気が発泡し、気泡が成長する場合がある。光ファイバの樹脂の内部に気泡があると樹脂の収縮の仕方が周方向で不均一となるため、裸光ファイバに圧力が掛かり、特に低温にしたときなどの、ロス増（低温ロス）の原因となる。また、樹脂の表面にこぶのような凹凸ができ、光ファイバの外観不良等が発生したりする。このため、例えば、上記特許文献１、２のように、光ファイバ用紫外線硬化型樹脂に対する脱泡処理を行い、気泡を予め除去しておくことが考えられる。ところが、特許文献１、２には脱泡処理後の樹脂等の検査について記載されておらず、脱泡処理後の光ファイバ用紫外線硬化型樹脂に対し、光ファイバ製造上問題ないレベルまで空気が抜けたか否かを判定する基準は、一般的に定まっていない。また、目視のみでは製造上問題ないレベルまで空気が抜けたか否かを判断することは難しく、目視で気泡が入っていないと判断しても、裸光ファイバに光ファイバ用紫外線硬化型樹脂を塗布した後、気泡が成長する可能性がある。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、光ファイバに塗布する光ファイバ用紫外線硬化型樹脂内に気泡が混入しているか否かを判断することにより、製造した光ファイバでロス増が生じたり、外観不良等が発生したりするのを防止できる、光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法および光ファイバの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様に係る光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法は、２５±５℃で１．２Ｐａ・ｓ〜６．２Ｐａ・ｓの粘度を持つ光ファイバ用紫外線硬化型樹脂に気泡が混入している度合を検査する方法であって、
密閉装置内に検査対象である前記光ファイバ用紫外線硬化型樹脂を入れ、前記密閉装置内を所定圧力に減圧し、所定時間放置した後、前記光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の体積膨張率が所定の閾値以下であれば合格品とする。
【０００７】
本発明の一態様に係る光ファイバの製造方法は、上記の検査方法で合格となった前記光ファイバ用紫外線硬化型樹脂を、裸光ファイバに塗布して硬化させ、光ファイバを製造する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、光ファイバに塗布する光ファイバ用紫外線硬化型樹脂内に気泡が混入しているか否かを判断することにより、製造した光ファイバでロス増が生じたり、外観不良等が発生したりするのを防止できる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本実施形態に係る光ファイバの製造方法で使用する製造装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本実施形態に係る光ファイバの製造方法で製造された光ファイバの径方向の断面図である。
【図３】光ファイバ用紫外線硬化型樹脂中の空気が発泡した場合の光ファイバの軸方向の断面図である。
【図４】光ファイバ用紫外線硬化型樹脂に対する、撹拌、脱泡処理の一例を示す図である。
【図５】光ファイバ用紫外線硬化型樹脂に対する、撹拌、脱泡処理の他の例を示す図である。
【図６】本実施形態に係る光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法の一例を示す説明図である。
【図７】光ファイバの外観異常の割合と減圧時の体積膨張率との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
［本発明の実施形態の説明］
最初に本発明の実施形態を列記して説明する。
本発明の実施形態に係る光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法は、
（１）  ２５±５℃で１．２Ｐａ・ｓ〜６．２Ｐａ・ｓの粘度を持つ光ファイバ用紫外線硬化型樹脂に気泡が混入している度合を検査する方法であって、
密閉装置内に検査対象である前記光ファイバ用紫外線硬化型樹脂を入れ、前記密閉装置内を所定圧力に減圧し、所定時間放置した後、前記光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の体積膨張率が所定の閾値以下であれば合格品とする。
上記合格品を用いれば、２５±５℃で１．２Ｐａ・ｓ〜６．２Ｐａ・ｓの粘度を持つ光ファイバ用紫外線硬化型樹脂に対して、光ファイバ製造中の発泡を抑えることができる。これにより、製造した光ファイバでロス増が生じたり、外観不良等が発生するのを防止できる。
【００１１】
（２）  上記（１）の光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法において、前記所定圧力を大気圧−０．０５ＭＰａ以下、前記所定時間を５分〜２０分、前記体積膨張率の閾値を３０％以下とする。
上記（１）の検査方法において、圧力を大気圧−０．０５ＭＰａ以下に減圧し、５分から２０分放置した後、体積膨張率が３０％以下であれば合格品とすることにより、より確実に、光ファイバ製造中の発泡を抑えることができる紫外線硬化型樹脂を提供できる。
【００１２】
（３）  上記（１）または（２）の光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法において、前記光ファイバ用紫外線硬化型樹脂を脱泡処理した後、前記検査工程を実施する。
紫外線硬化型樹脂を脱泡処理してから検査するので、合格品となる確率が高くなる。
【００１３】
（４）  上記（１）または（２）の光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法において、前記光ファイバ用紫外線硬化型樹脂を撹拌して脱泡した後、前記検査工程を実施する。
光ファイバ用紫外線硬化型樹脂を撹拌することにより気泡は生じやすくなるものの、上記の検査方法により気泡が混入している度合を検査することが、当該検査の合格品を選別するために有効である。
【００１４】
（５）  本発明の実施形態に係る光ファイバの製造方法は、上記（１）から（４）のいずれか一つの光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法で合格となった前記光ファイバ用紫外線硬化型樹脂を、裸光ファイバに塗布して硬化させ、光ファイバを製造する。
上記の検査を行って、当該検査に合格した光ファイバ用紫外線硬化型樹脂を使用して光ファイバを製造すれば、ロス増が生じたり、被覆の外観不良等の発生を抑えることができる。
【００１５】
［本発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係る光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法および光ファイバの製造方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。
なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００１６】
本実施形態に係る光ファイバの製造方法の一例として、本実施形態に係る光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法で合格となった光ファイバ用紫外線硬化型樹脂（例えば、プライマリ樹脂、セカンダリ樹脂、インク）を用いて、裸光ファイバに塗布して硬化させ、被覆樹脂層を有する光ファイバを製造する例について説明する。
【００１７】
図１は、本実施形態に係る光ファイバの製造方法で使用する製造装置の概略構成図である。図２は、製造された光ファイバの径方向の断面図である。
図１に示すように、製造装置１は、線引炉２、プライマリ樹脂塗布装置３、プライマリ樹脂用紫外線照射装置４、セカンダリ樹脂塗布装置５、セカンダリ樹脂用紫外線照射装置６、ガイドローラ７、巻き取りボビン８を備えている。なお、図１では、プライマリ樹脂塗布装置３とセカンダリ樹脂塗布装置５とを個別に備え、各々を個別に塗布する場合を例に説明しているが、プライマリ樹脂とセカンダリ樹脂を同時に塗布する装置により、同時に塗布することとしても良い。
【００１８】
図１に示すように、製造装置１は、石英ガラスからなる光ファイバ母材１１を線引炉２のヒータ２ａによりその先端から加熱溶融して延伸し、裸光ファイバ１２に溶融紡糸する。裸光ファイバ１２は、プライマリ樹脂塗布装置３を通り、その外周に光ファイバ用紫外線硬化型樹脂であるプライマリ樹脂が塗布される。続いて、プライマリ樹脂が塗布された光ファイバ１３はプライマリ樹脂用紫外線照射装置４に入り、紫外線が照射される。これにより、塗布されたプライマリ樹脂が硬化されプライマリ樹脂層２１（図２参照）が形成される。
【００１９】
プライマリ樹脂層２１が形成された光ファイバ１４は、セカンダリ樹脂塗布装置５を通り、その外周に光ファイバ用紫外線硬化型樹脂が塗布される。続いて、セカンダリ樹脂が塗布された光ファイバ１５はセカンダリ樹脂用紫外線照射装置６に入り、紫外線が照射される。これにより、セカンダリ樹脂が硬化されセカンダリ樹脂層２２（図２参照）が形成される。そして、セカンダリ樹脂層２２が形成された光ファイバ１６は、ガイドローラ７等を経て巻き取りボビン８に巻取られる。ボビン８に巻取られた光ファイバ１６に対して、さらに次の着色工程（図示せず）により、セカンダリ樹脂層２２の外周に、インク（着色のための顔料を含む光ファイバ用紫外線硬化型樹脂）を塗布することにより、インク層２３（図２参照）が形成された光ファイバ１７が製造される。
【００２０】
以上のような製造方法で製造された光ファイバ１７は、図２に示すように、裸光ファイバ１２の外周にプライマリ樹脂層２１が設けられ、その外周にセカンダリ樹脂層２２が設けられ、さらにその外周にインク層２３が設けられている。
【００２１】
ところが、以上のような光ファイバ１７の製造において、光ファイバ用紫外線硬化型樹脂に空気（小さな気泡）が含まれていると、光ファイバ製造中の樹脂塗布装置（プライマリ樹脂塗布装置３或いはセカンダリ樹脂塗布装置５）におけるダイス通過前後の圧力変化、紫外線照射装置（プライマリ樹脂用紫外線照射装置４或いはセカンダリ樹脂紫外線照射装置６）による加熱等で樹脂中の空気が発泡する場合がある。
【００２２】
図３は、光ファイバ用紫外線硬化型樹脂中の空気が発泡した場合の光ファイバ１７の軸方向の断面を示している。図３に示すように、内側の被覆樹脂層（例えば、プライマリ樹脂層２１）に発泡による気泡２４が存在すると、樹脂の収縮の仕方が周方向で不均一となり裸光ファイバ１２に圧力が掛かり、特に低温にしたときなどの、ロス増の原因となる。
また、外側の被覆樹脂層（例えば、インク層２３）に発泡による気泡２５が存在すると、光ファイバ１７の表面にこぶのような凹凸ができ光ファイバの外観不良等が発生する。
なお、低温ロス増については、例えば、温度を＋２５℃から−６０℃にしたときの低温ロス増をΔ０．０５ｄＢ／ｋｍ（光源波長１．５５μｍ）以下とする基準がある。
【００２３】
図３に示すような光ファイバ１７の被覆樹脂層（プライマリ樹脂層２１、セカンダリ樹脂層２２、インク層２３）内に気泡が生じないようにするには、光ファイバ用紫外線硬化型樹脂から空気を抜くための脱泡処理をする必要がある。特に、インクの場合は、放置しておくと顔料が沈降するため、光ファイバ１７を製造する直前に、光ファイバ用紫外線硬化型樹脂を撹拌する必要があり、この撹拌の際に大量の空気が入り込むため、脱泡処理が必須である。
【００２４】
以下、光ファイバ用紫外線硬化型樹脂に対する撹拌および脱泡処理の例を挙げて説明する。図４は、撹拌および脱泡処理の方法の一例を示す図である。図５は、撹拌および脱泡処理の方法の他の一例を示す図である。
図４に示す方法では、光ファイバ用紫外線硬化型樹脂が入った容器３１を、矢印Ａで示すように自転させるとともに矢印Ｂで示すように公転させて、撹拌および脱泡処理を行う。
図５に示す方法では、（ａ）に示すように、駆動軸３３の回転により光ファイバ用紫外線硬化型樹脂が入った容器３２を回転させることにより撹拌を行う。その後、（ｂ）に示すように、容器３２を真空装置３４の中に入れ、真空ポンプ３６によって減圧を行う。この際に、真空装置３４内の気圧を圧力計３５によって測定して所定の気圧となるまで減圧することにより脱泡処理を行う。
【００２５】
本実施形態に係る光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法について図６を参照して説明する。図６は、本実施形態に係る光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法の一例を示す説明図である。
例えば、前述の図４或いは図５に示す方法で、２５±５℃で１．２Ｐａ・ｓ〜６．２Ｐａ・ｓの粘度を持つ光ファイバ用紫外線硬化型樹脂に対し撹拌および脱泡処理を行い、光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２を得る。この光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２に対して、以下の検査を行う。
【００２６】
光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２の温度は、検査前に２５±５℃で安定させておく。そして、図６に示すように、脱泡処理した光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２を試験管４１の中に所定量の液レベルまで入れ、試験管４１を真空装置４４（密閉装置）内に設置する。液面４２ａが試験管４１内で一定になったのを確認した後、真空ポンプ４６によって真空装置４４内の気圧を気圧計４５で確認しながら大気圧より例えば０．０５ＭＰａ以上低い気圧まで減圧する。真空装置４４内の気圧が下がると、試験管４１内の光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２は発泡して図中の矢印Ｃの方向に気泡４３が成長する。
【００２７】
光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２の発泡によって発生する気泡４３は、はじけて消えるので、ある程度まで液面が上昇したところで液面上昇が止まる。所定時間放置した後、液面上昇が止まった最高レベルの液面４３ａを確認し、減圧前の液面４２ａからの液面上昇幅Ｄを測定する。気泡４３が膨張を始める時間は５分程度であり、気泡が破裂する時間は２０分程度であるので、上記所定時間は、例えば５分から２０分の間の時間とする。
【００２８】
このような液面上昇幅Ｄから、上記減圧時の発泡による光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２の体積膨張率がわかる。
本実施形態では、発泡による光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２の体積膨張率が所定の閾値以下であれば合格品とする。
図７のグラフは、着色のための顔料を含む光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２（インク）に対して、上述の図６に示す方法で減圧して発泡させた際の体積膨張率を測定し、その光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２を使用して製造した光ファイバの外観異常の割合との関係を調べたものである。
図７に示すように、減圧時の体積膨張率が３０％を超えると光ファイバの外観異常の割合が急増していることがわかる。
このため、上記所定の閾値を３０％とし、発泡による光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２の体積膨張率が３０％以下であれば合格品とすることが望ましい。
【００２９】
以上のような本実施形態に係る光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法によれば、２５±５℃で１．２Ｐａ・ｓ〜６．２Ｐａ・ｓの粘度を持つ光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２に対して、光ファイバ製造中の発泡を抑えることができる。これにより、ロス増が生じたり、外観不良等が発生するのを防止できる。
さらに、圧力を大気圧−０．０５ＭＰａ以下に減圧し、５分から２０分放置した後、体積膨張率が３０％以下であれば合格品とすることにより、より確実に、光ファイバ製造中の発泡を抑えることができる光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２を提供できる。
【００３０】
なお、光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２を脱泡処理してから検査する場合には、合格品となる確率が高くなる。
また、光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２を撹拌して脱泡した後、検査する場合には、光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２を撹拌することにより気泡は生じやすくなるものの、上記の検査方法により気泡が混入している度合を検査することで、当該検査の合格品を選別し、光ファイバ製造中の発泡を抑えることができる。
【００３１】
本実施形態に係る光ファイバの製造方法は、本実施形態に係る光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法で合格した光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２を、例えば、プライマリ樹脂、セカンダリ樹脂、インクとして使用する。そのため、製造された光ファイバ１７における低温ロスの増加を抑えることができるとともに、被覆の外観不良等の発生を抑えることができる。
【００３２】
［実施例］
次に、実施例について説明する。
上記実施形態に係る光ファイバ用紫外線硬化型樹脂の検査方法によって、図６に示すように気泡の混入している度合を検査する。検査対象としては、脱泡処理をした２５±５℃で１．２Ｐａ・ｓ〜６．２Ｐａ・ｓの粘度を持つ光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２を用いる。光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２の温度は、検査前に２５±５℃で安定させておく。試験管４１は内径２５ｍｍ、長さ２０ｃｍのものを用いる。そして、試験管４１に光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２を液レベル１５±１ｃｍまで入れ、液面４２ａが試験管内で一定になったのを確認後、大気圧より０．０５ＭＰａ以上低い気圧まで減圧する。５分以上２０分以下の時間、減圧状態で放置し、液中から出てきた気泡４３が上昇する最高液レベルの液面４３ａを測定する。液面４２ａが液面４３ａまで上昇した幅を液面上昇幅Ｄとし、液面上昇幅Ｄが所定の閾値、例えば４０ｍｍ以下（体積膨張率に換算すると２６％以下）となっていれば合格品とする。そして、合格品の光ファイバ用紫外線硬化型樹脂４２を使用して、本実施形態に係る光ファイバの製造方法で光ファイバ１７を製造する。
【００３３】
上記実施例では、気泡が混入しているか否かを判断し、合格となった紫外線硬化型樹脂を使用しているので、光ファイバ製造中の発泡を抑えることができる。これにより、製造した光ファイバ１７においてロス増が生じたり、外観不良等が発生するのを防止できる。
【符号の説明】
【００３４】
１  光ファイバの製造装置
２  線引炉
２ａ  ヒータ
３  プライマリ樹脂塗布装置
４  プライマリ樹脂用紫外線照射装置
５  セカンダリ樹脂塗布装置
６  セカンダリ樹脂用紫外線照射装置
７  ガイドローラ
８  巻き取りボビン
１１  光ファイバ母材
１２  裸光ファイバ
１３  プライマリ樹脂が塗布された光ファイバ
１４  プライマリ樹脂層が形成された光ファイバ
１５  セカンダリ樹脂が塗布された光ファイバ
１６  セカンダリ樹脂が形成された光ファイバ
１７  光ファイバ
２１  プライマリ樹脂層
２２  セカンダリ樹脂層
２３  インク層
２４、２５  気泡
３１、３２  容器
３３  駆動軸
３４、４４  真空装置（密閉装置）
３５、４５  圧力計
３６、４６  真空ポンプ
４１  試験管
４２  脱泡処理した光ファイバ用紫外線硬化型樹脂
４３  気泡
４２ａ、４３ａ  液面
Ａ、Ｂ，Ｃ  矢印
Ｄ  液面上昇幅
【図１】
2016180643.tif 000003
【図２】
2016180643.tif 000004
【図３】
2016180643.tif 000005
【図４】
2016180643.tif 000006
【図５】
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【図６】
2016180643.tif 000008
【図７】
2016180643.tif 000009