(57)【要約】      （修正有）【課題】効率よく短時間で充分な乾燥状態を実現することが可能な、高圧ガス容器内の水分除去方法を提供する。【解決手段】容器弁が取り付けられた高圧ガス容器内の水分を除去する方法であって、高圧ガス容器内の圧力が１〜５００Ｐａとなるまで、容器弁を介して高圧ガス容器内を排気する第１ステップと、高圧ガス容器内の圧力が２ｋＰａ以上１００ｋＰａ未満となるまで、容器弁を介して高圧ガス容器内に洗浄ガスを充填する第２ステップと、を含み、高圧ガス容器を加熱した状態で、第１ステップと第２ステップとを繰り返す、高圧ガス容器内の水分除去方法を選択する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器弁が取り付けられた高圧ガス容器内の水分を除去する方法であって、
前記高圧ガス容器内の圧力が１〜５００Ｐａとなるまで、前記容器弁を介して前記高圧ガス容器内を排気する第１ステップと、
前記高圧ガス容器内の圧力が２ｋＰａ以上１００ｋＰａ未満となるまで、前記容器弁を介して前記高圧ガス容器内に洗浄ガスを充填する第２ステップと、を含み、
前記高圧ガス容器を加熱した状態で、前記第１ステップと前記第２ステップとを繰り返す、高圧ガス容器内の水分除去方法。
【請求項２】
前記高圧ガス容器の外部表面の温度が６０〜７０℃の範囲となるように加熱する、請求項１に記載の高圧ガス容器内の水分除去方法。
【請求項３】
前記洗浄ガスの含有水分量が０．１ｐｐｍ未満である、請求項１又は２に記載の高圧ガス容器内の水分除去方法。
【請求項４】
前記第１ステップと前記第２ステップとを３回以上繰り返す、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の高圧ガス容器内の水分除去方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高圧ガス容器内の水分除去方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
新たに製品ガスが投入される高圧ガス容器や水圧による耐圧検査が行われた高圧ガス容器（以下、単に「ガス容器」と記載する場合がある）では、大気中で容器弁の容器本体への取り付け作業が行われる。このため、ガス容器の内部に大気中の水分が混入してしまう。ガス容器内に水分が混入した状態のまま製品ガスを充填すると、製品ガスに要求される純度規格を満足することができない。
【０００３】
中でも、水分に関しては、製品純度規格が０．５ｐｐｍ以下であるにも関わらず、その吸着性によって除去しにくいため、ガス容器内を十分に乾燥させる必要があった。
【０００４】
ところで、ガス容器内を乾燥させる方法としては、特許文献１が知られている。この特許文献１には、水蒸気や加熱空気等の加熱気体を導入してガス容器内を加熱乾燥し、圧縮空気によって水蒸気等を追い出した後、ガス容器を冷却して密閉する方法が開示されている。
【０００５】
しかしながら、特許文献１に開示された方法では、容器弁を取り付ける前にガス容器内を加熱乾燥するため、容器弁を取りつける際にガス容器内に空気が混入してしまい、空気中に含まれる徴量水分がガス容器の内壁表面に付着又は吸着して残存してしまうという問題があった。
【０００６】
このため、ガス容器内に純度の高い製品ガスを充填する場合、ガス容器内に残存する水分によって製品ガスの純度が維持できず、加熱乾燥工程の終了後や製品ガスの充填前に、再び容器内の水分を除去する工程を繰り返す必要があった。また、容器内の水分を除去する工程を繰り返して行ったとしても、製品ガスの純度について製品規格を満足することは困難であるのが実状であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第３９９５３７２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
他方で、高圧ガス容器に用いられる容器弁には、高圧ガスを確実に遮断する機能が求められており、容器弁が全開になる際の開度が限られている。そのため、ガス容器に容器弁を取り付けた後、この容器弁を介してガス容器内の真空引きを行うと真空引きの効率が悪くなるという課題があった。
【０００９】
特にガス容器内を真空引きする工程においては、残留不純物を低くするために高真空領域が好ましいものの、中真空領域よりも低い圧力領域においてはガス容器内の水蒸気の排気速度も遅くなるため、長時間の真空引きが必要であった。さらには、ボンベの加熱を含めた設備、電力、人手など多くのエネルギーを必要とするという課題があった。
【００１０】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、効率よく短時間で充分な乾燥状態を実現することが可能な、高圧ガス容器内の水分除去方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
かかる課題を解決するため、本発明は以下の構成を有する。
すなわち、請求項１に係る発明は、容器弁が取り付けられた高圧ガス容器内の水分を除去する方法であって、前記高圧ガス容器内の圧力が１〜５００Ｐａとなるまで、前記容器弁を介して前記高圧ガス容器内を排気する第１ステップと、前記高圧ガス容器内の圧力が２ｋＰａ以上１００ｋＰａ未満となるまで、前記容器弁を介して前記高圧ガス容器内に洗浄ガスを充填する第２ステップと、を含み、前記高圧ガス容器を加熱した状態で、前記第１ステップと前記第２ステップとを繰り返す、高圧ガス容器内の水分除去方法である。
【００１２】
請求項２に係る発明は、前記高圧ガス容器の外部表面の温度が６０〜７０℃の範囲となるように加熱する、請求項１に記載の高圧ガス容器内の水分除去方法である。
【００１３】
請求項３に係る発明は、前記洗浄ガスの含有水分量が０．１ｐｐｍ未満である、請求項１又は２に記載の高圧ガス容器内の水分除去方法である。
【００１４】
請求項４に係る発明は、前記第１ステップと前記第２ステップとを３回以上繰り返す、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の高圧ガス容器内の水分除去方法である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の高圧ガス容器内の水分除去方法は、容器弁が取り付けられた高圧ガス容器を加熱した状態で、高圧ガス容器内の圧力が１〜５００Ｐａとなるまで、容器弁を介して高圧ガス容器内を排気する第１ステップと、高圧ガス容器内の圧力が２ｋＰａ以上１００ｋＰａ未満となるまで、容器弁を介して高圧ガス容器内に洗浄ガスを充填する第２ステップと、繰り返して行うことにより、効率よく短時間で高圧ガス容器内を充分に乾燥させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明を適用した一実施形態である高圧ガス容器内の水分除去方法に適用可能な高圧ガス容器内の水分除去装置の構成を示す系統図である。
【図２】本発明を適用した一実施形態である高圧ガス容器内の水分除去方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明を適用した一実施形態である高圧ガス容器内の水分除去方法について、これを用いる高圧ガス容器内の水分除去装置とともに図面を用いて詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
【００１８】
図１は、本発明を適用した一実施形態である高圧ガス容器内の水分除去方法（以下、単に「水分除去方法」ということがある）に適用可能な高圧ガス容器内の水分除去装置（以下、単に「水分除去装置」ということがある）の構成を示す系統図である。
図１に示すように、水分除去装置１は、容器弁２Ａが取り付けられたガス容器（高圧ガス容器）２を処理対象とするものであり、ガス容器２を加熱するための加熱装置（加熱手段）３と、ガス容器２の表面温度を測定する温度計（温度測定手段）４（４Ａ，４Ｂ，４Ｃ）と、容器弁２Ａに接続されてガス容器２内と連通する主経路Ｌ１と、ガス容器２の内部の圧力を測定するための圧力計（圧力測定手段）５と、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内を真空排気する真空ポンプ（減圧手段）６と、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内に洗浄ガスを供給する洗浄ガス供給経路Ｌ２と、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内に充填された洗浄ガスを放出する洗浄ガス放出経路Ｌ３と、主経路Ｌ１に接続されてガス容器２内及び主経路Ｌ１内に充填された洗浄ガスの一部を取得するサンプリング経路Ｌ４と、サンプリング経路Ｌ４に設けられた水分計（水分測定手段）７と、を備えて、概略構成されている。
【００１９】
ガス容器２は、高圧ガスを充填して保管するための容器であり、新たに製品ガスが投入される前の高圧ガス容器や、水圧による耐圧検査が行われた高圧ガス容器が処理対象となる。
【００２０】
ガス容器２の材質としては、特に限定されるものではないが、具体的には、例えば、ステンレス鋼、マンガン鋼、アルミニウム等が挙げられる。
【００２１】
ガス容器２のサイズとしては、特に限定されるものではないが、具体的には、例えば、１０〜４８Ｌのものが挙げられる。
【００２２】
容器弁２Ａは、特に限定されるものではないが、ガス容器２内に充填される製品ガスの成分に応じて、材質、口金部の外径、ネジ方向等を適宜選択することができる。
【００２３】
加熱装置３は、少なくともガス容器２の全体を加熱することができるものであれば、特に限定されるものではない。このような加熱装置３としては、具体的には、例えば、ガス容器２の全体を収納して内部空間を加熱することができる加熱炉や、ガス容器２の表面に直接巻き付けるヒータ等が挙げられる。
【００２４】
温度計４は、ガス容器２の表面温度を測定することができるものであれば、特に限定されるものではない。また、温度計４は、ガス容器２の表面の複数の場所を同時に測定するために、複数設けることが好ましい。具体的には、例えば、図１に示すように、ガス容器２の外部表面のうち、肩部を測定する温度計４Ａと、胴部を測定する温度計４Ｂと、底部を測定する温度計４Ｃと、をそれぞれ設けることが好ましい。これにより、ガス容器２内の温度分布に対応して、ガス容器２をより適切に加熱することができる。
【００２５】
主経路Ｌ１は、ガス容器２内を乾燥させるための主たる経路である。この主経路Ｌ１は、一端が容器弁２Ａに接続されており、他端が真空ポンプ６と接続されている。これにより、主経路Ｌ１とガス容器２内とが連通されるとともに、真空ポンプ６によってガス容器２内及び主経路Ｌ１内を真空排気することができる。また、主経路Ｌ１には、一端側に開閉弁Ｖ１が、他端側に開閉弁Ｖ５がそれぞれ設けられている。
【００２６】
主経路Ｌ１の材質としては、耐熱性、耐圧性及び耐腐食性を有するものであれば、特に限定されるものではない。このような材質としては、具体的には、例えば、ステンレス配管等が挙げられる。また、主経路Ｌ１の径としては、排気効率を考慮すると１／２インチ以上のものを用いることが好ましい。
【００２７】
圧力計５は、ガス容器２の内部の圧力を測定するために、開閉弁Ｖ３を介して主経路Ｌ１に接続されている。圧力計５の設置場所としては、ガス容器２の内部の圧力を測定可能であれば、特に限定されるものではない。例えば、図１に示すように主経路Ｌ１に設けて主経路Ｌ１内の圧力を測定することによってガス容器２内の圧力を監視（モニター）する構成としてもよいし、容器弁２Ａに接続してガス容器２内の圧力を直接測定する構成としてもよい。
【００２８】
真空ポンプ６は、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内を中真空領域（具体的には、１Ｐａ以下）になるまで真空排気することができるものであれば、特に限定されるものではない。このような真空ポンプ６としては、具体的には、例えば、ドライポンプ式のものが挙げられる。
【００２９】
洗浄ガス供給経路Ｌ２は、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内に洗浄ガスを供給するための配管経路である。この洗浄ガス供給経路Ｌ２は、一端が図示略の洗浄ガス供給源に接続されており、他端が主経路Ｌ１に接続されている（あるいは、主経路Ｌ１から分岐されている）。また、洗浄ガス供給経路Ｌ２には、開閉弁Ｖ２が設けられている。
【００３０】
洗浄ガスとしては、含有水分量が少なく、ガス容器２内の水分を除去することが可能なものであれば、特に限定されるものではない。具体的には、例えば、含有水分量が０．１ｐｐｍ未満の高純度窒素、高純度ヘリウム等が挙げられる。
【００３１】
洗浄ガス放出経路Ｌ３は、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内に充填された洗浄ガスを放出するための配管経路である。この洗浄ガス放出経路Ｌ３は、一端が主経路Ｌ１に接続されており（あるいは、主経路Ｌ１から分岐されており）、他端が大気開放されている。また、洗浄ガス放出経路Ｌ３には、開閉弁Ｖ４が設けられている。この洗浄ガス放出経路Ｌ３によれば、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内の圧力が大気圧よりも高い場合に開閉弁Ｖ４を開放状態とすることにより、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内に充填された洗浄ガスを系外に放出することができる。
【００３２】
サンプリング経路Ｌ４は、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内に充填された洗浄ガスの一部を取得するための配管経路である。このサンプリング経路Ｌ４は、一端が主経路Ｌ１に接続されており（あるいは、主経路Ｌ１から分岐されており）、他端が大気開放されている。また、サンプリング経路Ｌ４には、開閉弁Ｖ６が設けられている。
【００３３】
水分計７は、サンプリング経路Ｌ４において、開閉弁Ｖ６の二次側に設けられている。水分計７は、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内に充填された洗浄ガス中の水分濃度を測定することができるものであれば、特に限定されるものではない。このような水分計７としては、具体的には、例えば、水晶発振式やキャビティリングダウン式等が挙げられる。
【００３４】
また、水分除去装置１は、図示略の制御装置（制御手段）を備えている。この制御装置によって、温度計４（４Ａ，４Ｂ，４Ｃ）及び圧力計５の指示値に従って、開閉弁Ｖ１〜Ｖ６をそれぞれ開閉動作させるように構成されている。
【００３５】
次に、上述した水分除去装置１を用いた本実施形態の水分除去方法について、詳細に説明する。図２は、本実施形態の水分除去方法を含む、高圧ガス容器への製品ガスの充填準備工程を示すフローチャートである。
【００３６】
高圧ガス容器への製品ガスの充填方法は、先ず、図２中のステップＳ１に示すように、第１工程としてガス容器２内の目視観察を行う。具体的には、先ず、未だ容器弁２Ａをガス容器２に取り付けていない状態において、必要に応じて内視鏡など用いて、容器の内面の錆びや汚れについて、目視にて確認する。錆びや汚れの程度が目視で一定以上確認できた場合、廃棄処理となる。一方、再利用可能と判断された場合は、別途酸洗浄などが行われ、改めて目視により観察される。なお、この第１工程において、ガス容器２には、容器弁２Ａが取り付けられていないため、ガス容器２の内部は大気雰囲気と同じ状態となっている。
【００３７】
次に、図２中のステップＳ２に示すように、第２工程としてガス容器２に容器弁２Ａの取り付けを行う。具体的には、規定トルクとなるまでバルブの締付けが行われて、ガス容器２に容器弁２Ａが取り付けられる。これにより、ガス容器２の内部と外部とが容器弁２Ａによって仕切られる（遮断される）。
【００３８】
次に、図２中のステップＳ３に示すように、第３工程としてガス容器２内の乾燥（すなわち、本実施形態の水分除去方法）を行う。
【００３９】
ガス容器２内の乾燥は、図２中に示すように、第１〜第５サブ工程によって行う。
先ず、図２中のステップＳ３−１に示す第１サブ工程は、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内の洗浄ガスによる置換を行う工程である。具体的には、先ず、ガス容器２の容器弁２Ａが閉の状態で、開閉弁Ｖ１を開状態、開閉弁Ｖ２、Ｖ３、Ｖ４、Ｖ５、Ｖ６を閉状態とする。次に、ガス容器２内の残留ガスを放出させるために容器弁２Ａを開状態、開閉弁Ｖ４を開状態にする。次に、ガスの流れが無くなったことを確認したら、開閉弁Ｖ４及び容器弁２Ａを閉状態にする。
【００４０】
次に、ガス容器２への容器弁２Ａ取り付け時に配管系内に混入し、配管内の表面に吸着した水分を低減させるために、洗浄ガスとして含有水分量が０．１ｐｐｍ未満の高純度窒素による置換作業を行う。具体的には、先ず、開閉弁Ｖ２を開状態とし、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内に高純度窒素をあらかじめ設定されている圧力（例えば、２〜３ＭＰａ）で導入した後、開閉弁Ｖ２を閉状態とする。次に、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内が大気圧となるまで高純度窒素を放出するために、開閉弁Ｖ４を開状態とし、放出が完了した後、開閉弁Ｖ４を閉状態とする。このように、開閉弁Ｖ２及び開閉弁Ｖ４の開閉作業により、高純度窒素による置換作業を複数回（例えば１０回）実施することにより、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内に混入した水分量を低減させる。
【００４１】
次に、図２中のステップＳ３−２に示す第２サブ工程は、ガス容器２を加熱する工程である。具体的には、加熱装置３を作動させて加熱を開始する。ここで、加熱装置３による高圧ガス容器の加熱温度は、６０℃以上１００℃未満とすることが好ましい。次に、ガス容器２の外部表面の肩部、胴部及び底部のそれぞれの温度を温度計４Ａ〜４Ｃで測定し、それぞれの温度が６０〜７０℃の範囲に入ったら、制御装置（図示略）によってこの温度域を維持するように、加熱装置３の出力（加熱温度）を制御する。このように、加熱装置３によってガス容器２を加熱することにより、ガス容器２内の表面に吸着した水分を脱着させることができる。
【００４２】
次に、図２中のステップＳ３−３に示す第３サブ工程は、ガス容器２内（及び主経路Ｌ１内）を真空排気する工程（第１ステップ）である。具体的には、先ず、真空ポンプ６を起動させ、開閉弁Ｖ１及び開閉弁Ｖ５を開状態にし、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内の真空排気を開始する。次に、真空排気が開始された後に開閉弁Ｖ３を開状態とし、圧力計５によってガス容器２内及び主経路Ｌ１内の真空度の測定を開始する。ここでは、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内の圧力が、中真空領域（１〜５００Ｐａ）の任意の設定値（例えば、１Ｐａ）となるまで真空排気を行う。このように、ガス容器２内を真空排気することにより、加熱によって脱着した水分を高圧ガス容器２内及び主経路Ｌ１内から排出することができる。
【００４３】
なお、容器弁２Ａが取り付けられた状態で（すなわち、容器弁２Ａを介して）ガス容器２内の圧力を１Ｐａ未満の高真空領域まで到達させようとすると、排気時間が非常に長くなり、その間の各エネルギーが無駄となる。このため、本実施形態の水分除去方法における第３サブ工程では、中真空領域まで真空排気すれば充分である。これにより、排気時間を短縮することができる。
【００４４】
次に、図２中のステップＳ３−４に示す第４サブ工程は、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内を、洗浄ガスによる充填と真空排気とを繰り返して行う、真空領域回分置換工程である。具体的には、先ず、開閉弁Ｖ５を閉状態にしてガス容器２内の真空排気を止める。次に、開閉弁Ｖ２を開状態にして、洗浄ガスとして高純度窒素をガス容器２内（及び主経路Ｌ１内）に導入し、ガス容器２内の圧力が２ｋＰａ以上１００ｋＰａ未満の任意の設定値（例えば、１０ｋＰａ）に到達するまで充填する（第２ステップ）。次いで、圧力計５の指示値によって、ガス容器２内の圧力が任意の設定値に到達したことを確認したら、開閉弁Ｖ２を閉状態とし、ガス容器２内への高純度窒素ガス（洗浄ガス）の充填を止める。
【００４５】
次に、開閉弁Ｖ５を開状態とし、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内の圧力が１〜５００Ｐａの任意の設定値（例えば、１００Ｐａ）となるまで真空排気を行なって、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内の洗浄ガスを排出する（第１ステップ）。次いで、圧力計５の指示値が任意の設定値に到達したことを確認したら、開閉弁Ｖ５を閉状態としてガス容器２内の真空排気を止める。このような操作を、３回以上（例えば５回）繰り返すことで、ガス容器２の加熱温度が６０℃から７０℃の範囲であっても、ガス容器２内の水分を十分に低減することができる。
【００４６】
ところで、真空領域回分置換工程における真空側（低圧側）圧力の設定値（上記例では、１００Ｐａ）をより低い圧力領域で実施した場合、水分を除去する能力は高まるが、真空排気に必要な時間が長くなる。このため、真空ポンプの稼働や加熱に必要な総エネルギーは上昇し、総工程時間も長くなってしまう。
【００４７】
また、真空領域回分置換工程における加圧側（高圧側）圧力の設定値（上記例では、１０ｋＰａ）をより高い圧力領域で実施した場合、水分希釈倍率は高くなるが、水分のガス容器２内壁への再吸着も同時に起き、かつ次工程の真空排気に要する時間も長くなるため、効率的ではない。したがって、真空領域回分置換工程において、低圧側圧力と高圧側圧力との差の幅を広げるよりも、複数回の操作を繰り返すほうが効率を高くすることができる。
【００４８】
次に、図２中のステップＳ３−４に示す第５サブ工程は、ガス容器２を冷却する工程である。具体的には、先ず、上記第４サブ工程（真空領域回分置換工程）が完了した後、引き続き開閉弁Ｖ５を開状態にして、ガス容器２内の真空排気を継続する。次に、圧力計５の指示値が例えば、１Ｐａに達したことを確認したら、加熱装置３によるガス容器２の加熱を停止して、冷却を開始する。温度計４Ａ〜４Ｃのそれぞれが５０℃未満になったら、開閉弁Ｖ５を閉状態とし、次いで開閉弁Ｖ３を閉状態として、真空排気を終了する。
【００４９】
次に、加熱装置３からガス容器２を取り出して放熱させる。例えば、従来のガス容器の水分除去方法では、ガス容器を１００℃以上で加熱していたが、本実施形態の水分除去方法では６０〜７０℃で加熱するため、取り扱いも安全で、冷却時間も短くなる。これにより、生産効率を上げることができる。
【００５０】
次に、図２中のステップＳ４に示すように、第４工程として、水分除去が完了した高圧ガス容器２に、所望の製品ガスを充填する。以上の工程により、水分含有量が０．５ｐｐｍ以下となり、製品ガスに要求される純度規格を満たすことができる。
【００５１】
以上説明したように、本実施形態の水分除去方法によれば、容器弁２Ａが取り付けられたガス容器２を加熱した状態で、ガス容器２内の圧力が１〜５００Ｐａとなるまで、容器弁２Ａを介してガス容器２内を排気する工程と、ガス容器２内の圧力が２ｋＰａ以上１００ｋＰａ未満となるまで、容器弁２Ａを介してガス容器２内に洗浄ガスを充填する工程と、繰り返して行うことにより、ガス容器２内を充分な乾燥状態に維持することができる。したがって、作業時間の短縮、加熱エネルギーの削減を図ることができるため、生産性を向上することができる。
【００５２】
以下に、実施例及び比較例を用いて、本発明の効果を示す。
【００５３】
（実施例１）
図１に示す水分除去装置１を用いるとともに、図２に示す水分除去方法を行った。
図２中のステップＳ３−１に示す第１サブ工程では、洗浄ガスとして含有水分量が０．１ｐｐｍ未満の高純度窒素を用い、高純度窒素による置換作業を１０回行った。
次に、図２中のステップＳ３−２に示す第２サブ工程では、ガス容器２の外部表面の肩部、胴部及び底部のそれぞれの温度を温度計４Ａ〜４Ｃで測定し、それぞれの温度が６０〜７０℃の範囲となるように、加熱温度を制御した。
次に、図２中のステップＳ３−３に示す第３サブ工程では、ガス容器２内及び主経路Ｌ１内の圧力が、１Ｐａとなるまで真空排気を行った。
次に、図２中のステップＳ３−４に示す第４サブ工程（真空領域回分置換工程）では、真空側（低圧側）圧力の設定値を１００Ｐａとして真空排気を行うと共に、加圧側（高圧側）圧力の設定値を１０ｋＰａとして洗浄ガスの充填を行った。なお、洗浄ガスには、含有水分量が０．１ｐｐｍ未満の高純度窒素を用いた。また、真空領域回分置換工程の繰り返し回数は５回とした。
次に、図２中のステップＳ３−５に示す第４サブ工程では、ガス容器２内の圧力が１Ｐａとなったときに加熱を停止して、冷却を開始した。次いで、ガス容器２の温度が５０℃未満となった際に、真空排気を終了した。
【００５４】
冷却完了後、開閉弁Ｖ２を開状態として、高純度窒素ガスをガス容器２に０．５ＭＰａで充填した。次に、開閉弁Ｖ６を開状態として、充填された高純度窒素ガス中に含有される水分量を水分計７によって測定したところ、水分量は９０ｐｐｂ未満であった。また、加熱開始から、冷却終了までの総工程時間は２時間３０分であった。
結果を下記表１に示す。
【００５５】
（比較例１）
上記実施例１において、真空領域回分置換工程を実施する圧力領域の下限を１０Ｐａ、上限を１００ｋＰａに変更した以外は同様の条件を用いて処理を行った。
冷却完了後、実施例１と同様にして高純度窒素ガスを０．５ＭＰａで充填したところ、水分計７によって０．７ｐｐｍの水分量が検出された。また、加熱開始から、冷却終了までの総工程時間は２時間３０分であった。
結果を下記表１に示す。
【００５６】
（比較例２）
従来のガス容器内の水分除去方法として、上述した特許文献１に記載された実施例では、０．５ＭＰａまで充填した時の水分濃度は−７４．０℃（１．４ｐｐｍ）であった。また、加熱開始から、冷却終了までの総工程時間は２６時間以上であった。
結果を下記表１に示す。
【００５７】
【表１】
2016180504.tif 000003
【００５８】
表１に示すように、比較例１のような圧力範囲では、ガス容器の水分除去が十分行えず、製品の露点が大きく上昇することが確認された。
【００５９】
これに対して、実施例１では、比較例１及び比較例２と比較して桁違いの水分除去能力を有すると共に、真空排気を含めた、加熱から冷却までに要する時間を大幅に短縮することができることが確認された。
【符号の説明】
【００６０】
１…水分除去装置、２…ガス容器（高圧ガス容器）、２Ａ…容器弁、３…加熱装置（加熱手段）、４，４Ａ，４Ｂ，４Ｃ…温度計（温度測定手段）、５…圧力計（圧力測定手段）、６…真空ポンプ（減圧手段）、７…水分計（水分測定手段）、Ｌ１…主経路、Ｌ２…洗浄ガス供給経路、Ｌ３…洗浄ガス放出経路、Ｌ４…サンプリング経路、Ｖ１〜Ｖ６…開閉弁
【図１】
2016180504.tif 000004
【図２】
2016180504.tif 000005