(57)【要約】【課題】大型の炭化珪素セラミックスの接合品質を向上する。【解決手段】複数の基材１１０の接合部２１０にレーザ２２０を照射して接合する方法において、前記複数の基材１１０の少なくとも一つが炭化珪素を含むセラミックス基材であり、前記接合部２１０に照射する前記レーザ２２０の照射幅が１ｍｍ以下であり、前記レーザ２２０の出力が１００Ｗ／ｍｍ２以上、１８０Ｗ／ｍｍ２未満であることを特徴とする接合方法。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の基材の接合部にレーザを照射して接合する方法において、前記複数の基材の少なくとも一つが炭化珪素を含むセラミックス基材であり、前記接合部に照射する前記レーザの照射幅が１ｍｍ以下であり、前記レーザの出力が１００Ｗ／ｍｍ２以上、１８０Ｗ／ｍｍ２未満であることを特徴とする接合方法。
【請求項２】
請求項１において、前記複数の基材の間に接合材料を挟み、前記接合材料を含む前記接合部に前記レーザを照射することを接合方法。
【請求項３】
請求項１において、前記複数の基材の少なくとも一つが炭化珪素を含む繊維を含む炭化珪素複合材であることを特徴とする接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素セラミックス材の接合方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素セラミックスは、耐熱性、耐食性などに優れており、高温構造部材や耐摩耗部材へ適用されている。さらに近年では、半導体や原子力などの部材への適用が検討されている。
【０００３】
炭化珪素をはじめとしたセラミックス部材は、一般に粉末焼結法で作製されており、大型部材、長尺部材、複雑形状部材などを粉末焼結法で作製することは、技術的、コスト的にハードルが高い。そのため、単純形状品を作製し、これを接合することで大型部材、長尺部材、複雑形状部材などへの適用を図ることが検討されている。
【０００４】
炭化珪素セラミックス材の接合方法としては、ホットプレスを用いた固相接合法や、銅、チタンなどの活性金属をろう材として用いたろう付け接合などが報告されている。
【０００５】
ホットプレスを用いた固相接合法の場合、高温化で加圧しながら接合するため、接合可能なセラミックス材の形状や寸法が制限される。これに対して、活性金属をろう材として用いたろう付け接合の場合、濡れ性に優れたろう材を用いることで、比較的低温で接合することが可能であり、セラミックス材の接合方法として多用されている。
【０００６】
ところで、接合により大型部材や長尺部材を作製する場合、部材を加熱炉にいれて接合を行うため、大型の加熱炉を必要とする。また、ろう材を用いた場合、接合材の耐熱温度はろう材の耐熱温度に左右される。
【０００７】
そこで、高温で適用することを目的とした大型、長尺部材を接合方法で作製する場合、高融点のろう材の適用、及び接合する部位のみを局所的に加熱して接合する方法が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平７−２４１７７号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】岡村久宣、セラミックスと金属のろう付け、溶接技術、1992年7月号、87
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明が解決しようとしている課題は、大型の炭化珪素セラミックスの接合品質を向上することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、例えば特許請求の範囲に記載された構成を採用する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、大型の炭化珪素セラミックスの接合品質を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】接合構造の模式図
【図２】レーザの照射方法の模式図
【図３】レーザ照射結果
【図４】接合試験結果
【図５】レーザ照射幅の模式図
【図６】接合部のＳＥＭ−ＥＤＸ分析結果
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながらより詳細に説明する。なお、本発明はここで取り上げた実施形態に限定されることはなく、要旨を変更しない範囲で適宜組み合わせや改良が可能である。
【００１５】
セラミックス基材としては、炭化珪素を主成分としたセラミックス、および炭化珪素を主成分とした母相から構成される複合セラミックス、炭化珪素を主成分とする繊維を複合化した複合セラミックスなどが挙げられる。また、ジルコニウム合金やジルコニウム合金と炭化珪素の複合材料などが挙げられるが、炭化珪素を含む基材であればこれらに限定されるものではない。また接合する基材の少なくとも１つが炭化珪素を含む基材であればよく、他の基材が金属基材であってもよい。
【００１６】
炭化珪素を主成分とするセラミックスは、一般に反応焼結法、常圧焼結法、ホットプレス法などの方法で作製される。このうち、ホットプレス法は焼結時に加圧する必要があるため、複雑形状の部材を作製するのには適していない。反応焼結法の場合、１６００℃程度と比較的低温で焼結することができ、また焼結時の寸法変化を抑制することができるが、焼結体中に遊離Ｓｉや気孔を含有しており、他の２つの方法に比べて、機械的特性に劣る。常圧焼結体の場合、焼結助剤の種類にもよるが、焼結温度は２０００℃程度と高温であり、また焼結時に寸法変化するため、成形体作成時に焼結時の寸法変化を考慮する必要がある。炭化珪素を主成分とするセラミックスの作製方法や焼結助剤に関しては、適用する部材の形状や適用する環境条件に応じて、適宜選定することができる。
【００１７】
炭化珪素を主成分とする繊維としては、カーボン芯線に化学気相成長法（ＣＶＤ）で炭化珪素を蒸着させて製造する繊維や、ポリカルボシラン等の有機ケイ素ポリマを前駆体として、紡糸、無機化して得られる繊維（ニカロン（登録商標））、ポリカルボシラン等の有機ケイ素ポリマにチタンアルコキシド、またはジルコニウムアルコキシドを加えて紡糸、無機化して得られるチタンやジルコニウムを含んだ繊維（チラノ繊維）、ポリカルボシラン等の有機ケイ素ポリマにアルミニウムアルコキシドを加えて紡糸、無機化して得られる繊維（ＳＡ繊維）などが挙げられる。これらのうち、チタンを含んだチラノ繊維の使用限界温度は１３００℃、ジルコニウムを含んだチラノ繊維の使用限界温度は１５００℃と高い耐熱性を示しており、１０００℃以上での高温環境下での適用を目的とした本発明の用途に対して好ましい。なお、ニカロンは製造時の不融化段階で酸素を取り込み、１３００℃以上で強度低下を起こすことが報告されている。そのため、電子線照射法等により不融化を行い、酸素量を低減して耐熱性を向上させた炭化珪素繊維（ハイニカロン（登録商標））がより好ましい。なお、Ａｒガス中で熱処理を行ったのちの室温強度を比較すると、ニカロン、ハイニカロン、チラノ繊維などは、１０００℃以上での熱処理をおこなうことにより強度低下を示すが、ＳＡ繊維は２０００℃でも強度低下を示さないため、より好ましい。
【００１８】
炭化珪素繊維を複合化した炭化珪素複合材の作製方法としては、炭化珪素繊維プリフォームの空隙にＣＶＤガスを流し、繊維表面に炭化珪素マトリックスを析出させる化学気相浸漬法（ＣＶＩ法）や、炭化珪素繊維織物を有機ケイ素ポリマと炭化珪素粉末を混合したスラリーに含浸・焼成を繰り返して緻密化するポリマー含浸焼成（ＰＩＰ法）法、炭化珪素繊維に炭化珪素ナノ粒子や有機珪素化合物をスラリーとして塗布し、加圧焼成するナノインフィルトレーション遷移共晶相プロセス法（ＮＩＴＥ法）などが報告されている。このうち、ＣＶＩ法やＮＩＴＥ法などでは円管形状や、棒形状の大型部材、長尺部材などを作製することができるため好ましい。
【００１９】
接合材は、基材の間にろう材を介在させて接合を行う。用いるろう材としては、炭化珪素との反応性の観点から、シリコンやシリコン合金、シリコン化合物など炭化珪素との間に機械的、熱的に脆弱な反応相を形成しないろう材が好ましい。また、１０００℃以上の高温での使用を想定した場合、ろう材の融点としては１２００℃以上であることが好ましい。
【００２０】
基材の形状としては、板材、角材、円盤、円筒管、丸棒などが挙げられるが、これらに限るものではない。また、接合構造としては、重ね継ぎ手、突合せ継ぎ手、すみ肉継ぎ手、などが挙げられるが、これらに限るものではない。これら基材の形状や接合構造は適用する部材の用途、形状に応じて適宜選定することができる。
【００２１】
レーザとしては、ＣＯ２レーザ、ＹＡＧレーザ、エキシマレーザ、ファイバーレーザ、デイスクレーザ、半導体レーザ、ピコ秒レーザ、ナノ秒レーザ、フェムト秒レーザなどが挙げられ、波長としては、遠赤外から可視、紫外領域の波長のレーザ光を用いることができる。これらは適用する部材やろう材の材質、形状などに応じて適宜選定することができる。
【００２２】
レーザビームのビーム形状としては、円形ビーム、楕円ビーム、線状ビームなどを用いることができる。このビーム形状に関しては、接合部の形状、寸法などに応じて最適な形状を選定することができる。
【００２３】
以下、具体的な実施例に関して説明する。
【実施例１】
【００２４】
図１に接合構造の模式図を示す。接合構造として突合せ継手構造に関して検討を行った。基材１１０には、コバレント製のＳｉＣ（型式ＣＥＲＡＳＩＣ−Ｂ）を用い、ろう材１２０には、ニラコ製のケイ素（Ｓｉ）ウエハ（型式５００４５２、φ１００×厚さ０．５ｍｍ）を用いた。接合に用いたＳｉＣ材のサイズは１５ｍｍ×１５ｍｍ×厚さ２ｍｍである。
【００２５】
図１で示した突合せ継手材に対して、レーザによる接合を行った。用いたレーザ発振器はＩＰＧ  Ｐｈｏｔｏｎｉｃｓ製のファイバレーザー発振器（型式ＹＬＲ−２０００、最大出力２ｋＷ、波長１０７０ｎｍ）である。真空チャンバー内にサンプルを設置し、雰囲気を１０Ｐａ以下まで減圧したのち、レーザを照射した。
【００２６】
図２にレーザ照射の模式図を示す。図１に示した突合せ接合材の接合部２１０にレーザビーム２２０を照射した。レーザ照射条件は、レーザ出力：２００〜１２００Ｗ、レーザ照射時間：５〜１８０秒、レーザビーム２１０の形状は円形（φ０．５ｍｍ〜φ１５ｍｍ）、又は線形（１３ｍｍ×０．２ｍｍ）、レーザビーム２１０の移動速度は０〜２０ｍｍ／ｓである。
【００２７】
図３にレーザによる接合結果の一例を示す。レーザ照射条件により、（ａ）接合、（ｂ）基材割れ、（ｃ）ろう材消失などの結果が得られた。
【００２８】
図４はレーザ出力と基材上の照射幅を変化させた場合の接合結果を示す。図４にて、レーザ照射幅とは、図５に示すように、接合界面（基材の突き合わせ部）から基材上でレーザが照射されている領域５１０までの長さ５２０である。丸印は接合できた場合、三角印は基材が割れた場合、四角印はろう材が溶融しなかった場合、バツ印はろう材が消失してしまった場合を示す。
【００２９】
図４に示すように、基材上のレーザの照射幅が大きくなるに伴い、単位面積当たりのレーザ出力が小さい条件でも基材に割れが発生している。これは、照射幅が大きいほど、基材に加えられるエネルギーが大きくなるとともに、基材内に発生する熱応力の不均一性が大きくなったため、破壊に至ったと考えられる。一方、照射幅が小さくなるに伴い、基材の割れは抑制されているが、これは、基材への照射が減少することで、熱応力の不均一性が低減されたためと考えられる。照射幅１ｍｍ以下では基材の割れは回避されているが、レーザ出力が１００Ｗ／ｍｍ２未満ではろう材が溶融せず接合しなかった。また、１８０Ｗ／ｍｍ２ではろう材が消失したため接合できなかった。このため、レーザ出力として１００Ｗ／ｍｍ２以上、１８０Ｗ／ｍｍ２未満が好ましい。
【００３０】
図６にレーザ加熱により作製した突き合わせ継手材（８００Ｗ）により作製した接合体の接合部のＳＥＭ―ＥＤＸ分析結果を示す。（ａ）のＳＥＭ像に示すように、ろう材のＳｉとＳｉＣ材との接合界面にてクラックや剥離などは見られず接合している。また、（ｂ）のＳｉの分布及び、（ｃ）のＣの分布に示すように接合界面にてＳｉ、ＳｉＣ以外の界面相は検出されなかった。
【符号の説明】
【００３１】
110  基材
120  ろう材
210  接合部
220  レーザビーム
310  割れ
510  レーザ照射領域   
520  レーザ照射幅
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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