(57)【要約】【課題】溶液流延製膜法による光学フィルムの製膜に用いるドープの調製において、互いに混ざりにくい２種類の液体を混合する場合でも、異物の発生を抑えながら、駆動部を用いずに省スペースで、迅速かつ均一に混合し、フィルムの生産コストや負荷を低減する。【解決手段】溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法は、２種類の液体を混合して、支持体上に流延するドープを調製する調製工程を有している。調製工程では、粘度が２５００〜５０００ｍＰａ・ｓである一方の液体と、粘度が１０〜５００ｍＰａ・ｓである他方の液体とを合流させた後に、２種類の液体の混合液を分割して再度合流させる分割−合流工程を繰り返すことにより、ドープを調製する。分割−合流工程では、流路断面積が平均で０．０５ｍｍ２〜１０ｍｍ２となるように分割された複数の流路に混合液を分割し、その後、各流路に分割された混合液を再度合流させる。【選択図】図４
2016112809.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法であって、
２種類の液体を混合して、支持体上に流延するドープを調製する調製工程を有し、
前記調製工程では、粘度が２５００〜５０００ｍＰａ・ｓである一方の液体と、粘度が１０〜５００ｍＰａ・ｓである他方の液体とを合流させた後に、前記２種類の液体の混合液を分割して再度合流させる分割−合流工程を繰り返すことにより、前記ドープを調製し、
前記分割−合流工程では、流路断面積が平均で０．０５ｍｍ２〜１０ｍｍ２となるように分割された複数の流路に前記混合液を分割し、その後、各流路に分割された前記混合液を再度合流させることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
【請求項２】
前記分割−合流工程の繰り返しサイクルが、５回以上であることを特徴とする請求項１に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項３】
前記調製工程では、混合装置を用いて前記分割−合流工程を繰り返し、
前記混合装置は、複数の単位構造体を前記混合液の送液方向に並べて配置するとともに、各単位構造体を通る軸であって前記送液方向に沿った軸を中心とする回転角度が異なるように、前記複数の単位構造体を配置することによって構成されており、
前記単位構造体は、配管内に心棒を通し、前記心棒の周囲を複数の棒状体で充填することによって前記配管内に形成される複数の隙間を、前記流路として有していることを特徴とする請求項１または２に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項４】
前記調製工程では、混合装置を用いて前記分割−合流工程を繰り返し、
前記混合装置は、複数の単位構造体を前記混合液の送液方向に並べて配置するとともに、各単位構造体を通る軸であって前記送液方向に沿った軸を中心とする回転角度が異なるように、前記複数の単位構造体を配置することによって構成されており、
前記単位構造体は、配管内に心棒を通し、前記心棒の周囲を細管で充填し、各細管の周囲の隙間を樹脂で封止することにより、前記細管の内部空間を前記流路として有していることを特徴とする請求項１または２に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項５】
前記調製工程では、混合装置を用いて前記分割−合流工程を繰り返し、
前記混合装置は、複数の単位構造体を前記混合液の送液方向に並べて配置するとともに、各単位構造体を通る軸であって前記送液方向に沿った軸を中心とする回転角度が異なるように、前記複数の単位構造体を配置することによって構成されており、
前記単位構造体は、配管内に心棒を通し、山折りと谷折りとの繰り返し構造が形成された折り曲げ部材を、折り目が前記送液方向に沿うように、前記配管内で前記心棒を囲むように配置することによって前記配管内に形成される隙間を、前記流路として有していることを特徴とする請求項１または２に記載の光学フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液流延製膜法によって光学フィルムを製膜する、光学フィルムの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
光透過性を有する樹脂は、フィルム状に成形することにより、光学用途（偏光板保護用途等）など、様々な用途に使用されている。その際、用途に応じて、様々な特性を付与する添加剤（例えば紫外線吸収剤や位相差調整剤）を樹脂に加えて、フィルムの特性を調整している。
【０００３】
樹脂をフィルム状に成形する主な方法としては、溶液流延製膜法や溶融流延製膜法がある。このうち、溶液流延製膜法においては、樹脂を溶媒に溶かしたドープを支持体上に流延し、乾燥、剥離、延伸等を行うことで、フィルムを製膜する。上記の添加剤は、上記ドープを調製する際に用途に応じて添加される。添加剤とドープとを均一に混合する方法としては、一般によく用いられている、撹拌子によって混合する方法のほか、駆動部を持たないスタティックミキサを用いた方法（特許文献１および２参照）、静的混合部と動的混合部（駆動部）とを併用する方法（特許文献３参照）など、様々な方法が用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−２８３７６２号公報（請求項１、３、段落〔００３７〕、図１、図２等参照）
【特許文献２】特許第５４５７１０８号公報（請求項４、７、段落〔００３５〕、〔００３９〕、図１、図３等参照）
【特許文献３】特開２０１３−６３４７号公報（請求項１、段落〔００２７〕、〔００２８〕、〔００５７〕、〔００６２〕、〔００６６〕、図８等参照）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、近年では、フィルムを備えた光学部材（例えば偏光板）の薄型化および軽量化などの要望により、フィルムの薄膜化が一段と進んでいる。それに伴い、膜厚ごとに異なる特性を持たせた少量多品種でのフィルムの生産が要望されるようになっている。例えば、膜厚は２０μｍ、４０μｍ、６０μｍ、８０μｍと異なるが、紫外線の透過率は一定以下にしたい、あるいは透過光の複屈折を同じにしたい場合には、添加剤として添加すべき紫外線吸収剤や位相差調整剤の量を膜厚ごとに異ならせ、薄膜ほど多量に添加することが必要となる。
【０００６】
ドープに添加すべき添加剤は、ドープに対して相溶性が常に良いわけではなく、相溶性が劣る場合もある。相溶性が劣る添加剤を一定量以上添加する場合、駆動部によって、添加剤とドープとの混合液に十分なせん断応力を加えて混合しないと、問題になるサイズのゲルが生成してしまう。
【０００７】
このとき、特許文献３のように、接触式の駆動部を用いた混合方法では、駆動部や密閉部の摩耗による混合液への異物の混入が避けられない。また、短時間で高いせん断応力を混合液にかけるために、撹拌方法によってはキャビテーション泡（流動する液体の圧力が局部的に低下した箇所で、溶媒の揮発によって生じる泡）が発生してしまうこともある。このため、異物除去のための濾過や泡抜きが必要になる。一般的な撹拌子を用いて攪拌する場合も、上記と同様に濾過や泡抜きが必要となる。
【０００８】
また、特許文献１および２のように、駆動部を持たない混合方法（スタティックミキサーなどによる混合方法）では、一定濃度以上では凝集してゲルを生成しまうような、相溶性の劣る添加剤を高濃度でドープに添加することは困難であった。
【０００９】
また、添加剤の添加量が異なるフィルムの生産を別々の工場でできればよいが、実際には、１つの工場で図８に示すような設備を用いてフィルムを生産することになる。つまり、樹脂を含む溶液（樹脂溶液、メインドープ）と、添加剤を含む溶液（添加剤溶液）とを混合したドープを１つの経路で流延ダイ１０１まで送液する構成において、添加剤の量を途中で切り替えてフィルムを生産する。この構成では、添加剤の量を切り替えた後、前品種のドープが次品種のドープと十分置換し終わるまで、生産されるフィルムは廃棄物となる。その結果、工場における次品種のフィルムの生産時間の減少および廃棄物の増加により、フィルムの生産コストが増大する。
【００１０】
一方、図９に示すように、設備としては大型になるが、樹脂溶液の流延ダイ１０１への供給経路と、添加剤溶液の流延ダイ１０１への供給経路とを並列に設け、かつ、添加剤溶液の供給経路を、異なる添加剤Ｘ・Ｙの各々に対応して設け、生産するフィルムに応じて、樹脂溶液と混合する添加剤溶液を、流延ダイ１０１の直前で切り替える構成もある。しかし、この構成であっても、従来用いられていた駆動部を用いた混合では、濾過や静置しての泡抜き等が必要になり、混合部が巨大化してしまう、また、静的な混合では、添加液の量や種類が変わると、同一装置での混合は無駄に長大な設備となり、切り替え負荷が増大してしまううえに、粘度差があまりにも大きい液は混合できないといった問題が発生する。
【００１１】
本発明は、上記の問題を解決するためになされたものであって、その目的は、溶液流延製膜法で光学フィルムを製膜する際のドープの調製において、互いに混ざりにくい２種類の液体を混合する場合でも、異物（ゲル、摩耗粉、泡）の発生を抑えながら、駆動部を用いずに省スペースで、迅速かつ均一にこれらを混合することができ、これによって、フィルムの生産コストの増大や生産に負荷が発生するのを低減することができる光学フィルムの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
１．溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法であって、
２種類の液体を混合して、支持体上に流延するドープを調製する調製工程を有し、
前記調製工程では、粘度が２５００〜５０００ｍＰａ・ｓである一方の液体と、粘度が１０〜５００ｍＰａ・ｓである他方の液体とを合流させた後に、前記２種類の液体の混合液を分割して再度合流させる分割−合流工程を繰り返すことにより、前記ドープを調製し、
前記分割−合流工程では、流路断面積が平均で０．０５ｍｍ２〜１０ｍｍ２となるように分割された複数の流路に前記混合液を分割し、その後、各流路に分割された前記混合液を再度合流させることを特徴とする光学フィルムの製造方法。なお、前記混合液を合流させる際に、近傍の各流路に分割された液同士を合流させてもよいし、全ての流路に分割された液を合流させてもよい。
【００１３】
２．前記分割−合流工程の繰り返しサイクルが、５回以上であることを特徴とする前記１に記載の光学フィルムの製造方法。
【００１４】
３．前記調製工程では、混合装置を用いて前記分割−合流工程を繰り返し、
前記混合装置は、複数の単位構造体を前記混合液の送液方向に並べて配置するとともに、各単位構造体を通る軸であって前記送液方向に沿った軸を中心とする回転角度が異なるように、前記複数の単位構造体を配置することによって構成されており、
前記単位構造体は、配管内に心棒を通し、前記心棒の周囲を複数の棒状体で充填することによって前記配管内に形成される複数の隙間を、前記流路として有していることを特徴とする前記１または２に記載の光学フィルムの製造方法。
【００１５】
４．前記調製工程では、混合装置を用いて前記分割−合流工程を繰り返し、
前記混合装置は、複数の単位構造体を前記混合液の送液方向に並べて配置するとともに、各単位構造体を通る軸であって前記送液方向に沿った軸を中心とする回転角度が異なるように、前記複数の単位構造体を配置することによって構成されており、
前記単位構造体は、配管内に心棒を通し、前記心棒の周囲を細管で充填し、各細管の周囲の隙間を樹脂で封止することにより、前記細管の内部空間を前記流路として有していることを特徴とする前記１または２に記載の光学フィルムの製造方法。
【００１６】
５．前記調製工程では、混合装置を用いて前記分割−合流工程を繰り返し、
前記混合装置は、複数の単位構造体を前記混合液の送液方向に並べて配置するとともに、各単位構造体を通る軸であって前記送液方向に沿った軸を中心とする回転角度が異なるように、前記複数の単位構造体を配置することによって構成されており、
前記単位構造体は、配管内に心棒を通し、山折りと谷折りとの繰り返し構造が形成された折り曲げ部材を、折り目が前記送液方向に沿うように、前記配管内で前記心棒を囲むように配置することによって前記配管内に形成される隙間を、前記流路として有していることを特徴とする前記１または２に記載の光学フィルムの製造方法。
【００１７】
なお、前記３〜５において、上流側の単位構造体で一度分割した流路が、下流側の単位構造体で再度分割されないと、混合効果が低下するため、そのように下流側の単位構造体で再度分割されるように、各単位構造体は回転角度がずれるように送液方向に並べて配置されていることが望ましく、図４のように連続的にずらしていくことが望ましい。また、配管内に配置される上記の心棒は、配管中央に配置されて、液体を通さないための遮蔽部として設けられることが望ましい。また、前記５において、前記折り曲げ部材は、前記配管内に形成される隙間がそれぞれ所定の断面積の範囲となるように、配管の径に応じて同心円状に２重あるいは３重に設置されてもよい。
【発明の効果】
【００１８】
上記の製法によれば、ドープの調製において、互いに粘度範囲が異なり、混ざりにくい２種類の液体を混合する場合でも、異物の発生を抑えながら、駆動部を用いずに、省スペースで、迅速かつ均一にこれらを混合することができる。その結果、フィルムの生産コストを低減できるとともに、混合後の濾過や泡抜きを不要として生産時の負荷を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の実施の形態で用いる光学フィルムの製造装置の概略の構成を示す説明図である。
【図２】上記光学フィルムの製造装置の他の構成を示す説明図である。
【図３】上記製造装置におけるドープの調製部の概略の構成を示す説明図である。
【図４】上記調製部に配置される混合装置の概略の構成を示す斜視図である。
【図５】上記混合装置を構成する一単位となる単位構造体の一構成例を示す平面図と側面図とを併せて示した図である。
【図６】上記単位構造体の他の構成例を示す平面図と側面図とを併せて示した図である。
【図７】上記単位構造体のさらに他の構成例を示す平面図と側面図とを併せて示した図である。
【図８】従来のドープ調製部の一構成例を示す説明図である。
【図９】上記ドープ調製部の他の構成例を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の実施の一形態について、図面に基づいて説明すれば以下の通りである。なお、本明細書において、数値範囲をＡ〜Ｂと表記した場合、その数値範囲に下限Ａおよび上限Ｂの値は含まれるものとする。また、本発明は、以下の内容に限定されるものではない。
【００２１】
〔光学フィルムの製造装置〕
図１は、本実施形態で用いる光学フィルムの製造装置の概略の構成を示す説明図である。本実施形態の光学フィルムの製造方法は、溶液流延製膜法によって光学フィルムを製膜する方法である。この溶液流延製膜法では、樹脂と溶媒とを含むドープを、走行する支持体上に流延ダイから流延して支持体上で乾燥させ、流延膜（ウェブ）を支持体から剥離した後、ウェブを延伸、乾燥させてフィルムを製膜する。以下、溶液流延製膜法による光学フィルムの製造ついて、より詳細に説明する。
【００２２】
（ドープ調製工程）
まず、調製部１にて、支持体６に流延するドープを調製する。なお、調製部１の詳細については後述する。
【００２３】
（流延、乾燥、剥離工程）
次に、調製部１にて調製されたドープを、流延ダイ３から支持体６上に流延し、支持体６で搬送しながら乾燥させて形成した流延膜としてのウェブ９を支持体６から剥離する。より具体的には、以下の通りである。
【００２４】
調製部１にて調製されたドープを、加圧型定量ギヤポンプ等を通して、導管によって流延ダイ３に送液し、無限に移送する回転駆動ステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる支持体６上の流延位置に、流延ダイ３からドープを流延し、これにより支持体６上に流延膜としてのウェブ９を形成する。
【００２５】
支持体６は、前後一対のドラム５・５および中間の複数のロール（不図示）により保持されている。ドラム５・５の一方または両方に、支持体６に張力を付与する駆動装置（不図示）が設けられており、これによって支持体６は張力が掛けられて張った状態で使用される。
【００２６】
支持体６上に流延されたドープにより形成されたウェブ９を、支持体６上で加熱し、支持体６から剥離ロール８によってウェブが剥離可能になるまで溶媒を蒸発させる。溶媒を蒸発させるには、ウェブ側から風を吹かせる方法や、支持体６の裏面から液体により伝熱させる方法、輻射熱により表裏から伝熱する方法等があり、適宜、単独であるいは組み合わせて用いればよい。支持体６上でウェブ９が剥離可能な膜強度となるまで乾燥固化あるいは冷却凝固させた後、ウェブ９を、自己支持性を持たせたまま剥離ロール８によって剥離する。
【００２７】
（延伸工程）
この工程では、支持体６から剥離されたウェブ９を、テンター１０によって延伸する。このときの延伸方向としては、フィルム搬送方向（ＭＤ方向；Machine Direction）、フィルム面内で上記搬送方向に垂直な幅手方向（ＴＤ方向；Transverse Direction）、これらの両方向、のいずれかである。液晶表示装置用のフィルムを製膜する場合、延伸工程では、ウェブ９の両側縁部をクリップ等で固定して延伸するテンター方式が、フィルムの平面性や寸法安定性を向上させるために好ましい。なお、テンター１０内では、延伸に加えて乾燥を行ってもよい。
【００２８】
（乾燥工程）
テンター１０にて延伸されたウェブ９は、乾燥装置１１にて乾燥される。乾燥装置１１内では、側面から見て千鳥状に配置された複数の搬送ロールによってウェブ９が蛇行させられ、その間にウェブ９が乾燥される。乾燥装置１１での乾燥方法は、特に制限はなく、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等を用いてウェブ９を乾燥させる。簡便さの点から、熱風でウェブ９を乾燥させる方法が好ましい。
【００２９】
なお、乾燥工程を終えた光学フィルムＦに対して、次の巻取工程に入る前に、巻取工程での巻きずれやブロッキング（フィルム同士の貼り付き）を防止するために、光学フィルムＦの端部に多数の凹凸を有するエンボス部を形成するのが好ましい。
【００３０】
（巻取工程）
最後に、エンボス部の形成加工が終了したフィルムを、巻き取り装置１３によって巻き取り、光学フィルムＦの元巻を得る。フィルムの巻き取り方法は、一般に使用されているワインダーを用いればよく、定トルク法、定テンション法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法等の張力をコントロールする方法があり、それらを使い分ければよい。
【００３１】
図２は、上記光学フィルムの製造装置の他の構成を示す説明図である。同図に示すように、流延支持体として、ベルト状の支持体６の代わりに、ドラム状の支持体７を用いることもできる。支持体７は、表面にハードクロムメッキ処理を施したステンレス鋼製の回転駆動ドラムである。このような支持体７を用いても、支持体６を用いた場合と同様に光学フィルムを製造することができる。
【００３２】
〔調製部の詳細〕
次に、ドープの調製部１の詳細について説明する。図３は、調製部１の概略の構成を示す説明図である。本実施形態では、調製部１による上述の調製工程において、粘度の異なる２種類の液体Ｌ１および液体Ｌ２を混合して、支持体６上に流延するドープが調製される。一方の液体Ｌ１は、タンク２１に収容され、他方の液体Ｌ２は、タンク２２に収容される。
【００３３】
（液体Ｌ１）
液体Ｌ１には、溶媒（例えばメチレンクロライド）と、主な固形分となるポリマー（樹脂）とが含まれており、これによってメインドープが構成されている。ポリマーとしては、セルロースエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、環状オレフィン系樹脂などを用いることができる。液体Ｌ１のポリマー濃度は特に限定されず、液体Ｌ１の粘度が２５００〜５０００ｍＰａ・ｓとなるよう調整されている。液体Ｌ１には、ポリマーと溶媒以外の材料が含まれていても構わない。例えば、搬送性を向上させるためのマット剤や、可塑剤などの添加剤は、液体Ｌ１に事前に添加されていてもよい。メインドープを構成する各材料をタンク２１内で混合、溶解することで、液体Ｌ１が調液される。
【００３４】
（液体Ｌ２）
液体Ｌ２には、溶媒（例えばメチレンクロライド、エタノール）と、用途に応じた添加剤とが含まれており、添加剤溶液が構成されている。上記の添加剤としては、紫外線吸収剤（ＵＶ吸収剤）、レターデーション制御剤、光学異方性コントロール剤、耐熱剤、剥離剤などがある。液体Ｌ２の粘度は、１０〜５００ｍＰａ・ｓである。この粘度範囲であれば、メインドープとは溶媒が異なっていてもよい。溶液Ｂは、溶液Ａに対して、４０質量％以下であることが好ましく、０．１質量％以上であることが望ましい。４０質量％を超える量の添加が必要な場合には、添加量変更時に添加時の流速が著しく異なってしまうため、混合時の負荷が増大してしまうし、添加量が０．１質量％未満の場合、合流に必要な送液圧を確保しつつ流速をそろえることが困難になるため、望ましくない。添加剤溶液を構成する各材料をタンク２２内で混合、溶解することで、液体Ｌ２が調液される。
【００３５】
タンク２１内の液体Ｌ１は、図示しない濾過装置により異物が除去された後、ポンプ２３によって混合装置２５に供給される。また、タンク２２内の液体Ｌ２は、図示しない濾過装置により異物が除去された後、ポンプ２４によって混合装置２５に供給される。混合装置２５は、液体Ｌ１をタンク２１から流延ダイ３まで送液する配管Ｐの途中に設けられている。そして、混合装置２５の上流側の配管Ｐには、ノズルＮが設けられており、液体Ｌ２を送液する配管ＱはノズルＮと接続されている。これにより、液体Ｌ２は、ノズルＮから下流側の混合装置２５に供給され、配管Ｐ内を送液される液体Ｌ１と混合装置２５にて混合される。図３では、配管Ｐを２つに分割してその継ぎ目に混合装置２５を配置しているが、配管Ｐの内部に混合装置２５を配置してもよい。
【００３６】
混合性の観点から、液体Ｌ２を添加するノズルＮは、配管Ｐの径方向において、配管Ｐの中心から内径の１０％以内の位置にあることが望ましく、配管Ｐに沿った送液方向において、ノズルＮから添加される液体Ｌ２が混合装置２５に１秒以内で到達する位置にあることが望ましい。また、混合装置２５の送液方向上流側の面（液体Ｌ１および液体Ｌ２の受け入れ部）において、配管Ｐの中心から内径の１０％以内の範囲は閉塞していることが、混合が迅速になる点で望ましい。つまり、ノズルＮから添加される液体Ｌ２が閉塞部にぶつかって周囲に分散され、配管Ｐを流れる液体Ｌ１と迅速に混合されるようにするためであり、端面は平面でなく曲面であっても構わない。
【００３７】
なお、混合装置２５の上流側に、泡抜きや温度調整のために液体Ｌ１（または液体Ｌ２）を静置するタンクを設置してもよい。その場合は、そのタンクから液体Ｌ１（または液体Ｌ２）が混合装置２５に送液される。
【００３８】
〔混合装置〕
図４は、混合装置２５の概略の構成を示す斜視図である。混合装置２５は、液体Ｌ１と液体Ｌ２とを合流させた後に、２種類の液体Ｌ１および液体Ｌ２の混合液を分割して再度合流させる分割−合流工程を繰り返すことにより、支持体６上に流延するドープを調製する。特に、上記の分割−合流工程では、流路断面積が平均で０．０５ｍｍ２〜１０ｍｍ２となるように分割された複数の流路に混合液を分割し、その後、各流路に分割された混合液を近傍の分割された液あるいは全ての分割液と合流させる。上記の分割−合流工程は、流路断面積が上記範囲の複数の流路を持つ単位構造体３１を、混合液の送液方向に複数並べる（積層する）ことによって実現できる。なお、単位構造体３１の詳細については後述する。切り替え負荷の低減のため、混合装置２５はなるべく小さいことが望ましい。また、混合装置２５の大きさによって送液配管の断面積が増減するため、送液圧の増減による装置負荷を減らすために単位構造体３１の大きさは必要最小限であることが望ましい。
【００３９】
混合する２種類の材料（液体Ｌ１および液体Ｌ２）に粘度差があり、従来の混合方法では均一に混ざりにくい場合でも、非常に小さい流路断面積を持つ複数の流路に混合液を分割し、各流路を流れた混合液を再度合流させるという、分割−合流工程を繰り返すことにより、２種類の材料を均一に混合でき、これによって混合液（ドープ）を用いて製膜されたフィルムにおいて異物（特にゲル状の異物）の発生が少なくなることが、後述する実施例を含む種々の考察からわかった。このため、従来の混合方法では、一定濃度以上添加すると凝集してゲルを生成しまうような、相溶性の劣る添加剤を用いる場合でも、その添加剤を液体Ｌ２に溶解して、樹脂を含む液体Ｌ１と均一に混ぜることができるため、添加剤を高濃度でドープに添加することが可能となる。
【００４０】
しかも、液体Ｌ１と液体Ｌ２との混合液を混合装置２５に通すだけで、混合液を構成する２種類の液体Ｌ１および液体Ｌ２を均一に混合できるため、短時間での（迅速な）混合を実現できる。また、従来のような混合のための駆動部は不要であり、それゆえ、駆動部を設ける場合に生じていた、摩耗粉の混合液への混入や、キャビテーション泡の発生は確実に低減される。したがって、混合後に異物除去のための濾過や泡抜きも不要となる。
【００４１】
また、２種類の液体Ｌ１および液体Ｌ２（添加剤と樹脂）を迅速かつ均一に混合できるため、従来のように、フィルムの用途に応じて添加剤の種類を迅速に切り替えるべく、添加剤の種類に応じた数だけ送液経路を設ける必要もなく、装置の大型化も回避できる。
【００４２】
よって、ドープの調製において、互いに粘度範囲が異なり、混ざりにくい２種類の液体Ｌ１および液体Ｌ２を混合する場合でも、異物の発生を抑えながら、駆動部を用いずに省スペースで、迅速かつ均一にこれらを混合することができる。これにより、フィルムの生産時の負荷（濾過、泡抜き）や、生産するフィルムの切り替え時に発生するロス（廃棄物の生成）を抑え、所望のフィルムの生産時間が減少するのを回避できる。その結果、フィルムの生産コストを低減することが可能となり、フィルムを少量多品種で生産する場合でも、効率よく生産することが可能となる。
【００４３】
ここで、上記の混合装置２５における、分割−合流工程の繰り返しサイクルは、３回以上であれば減少効果は得られるが、５〜１５回であることが望ましい。必要な繰り返しサイクルは、混合する２種類の液体Ｌ１および液体Ｌ２の粘度や相溶性にもよるが、少なくとも５回確保することで、粘度が２５００〜５０００ｍＰａ・ｓの液体Ｌ１と、粘度が１０〜５００ｍＰａ・ｓの液体Ｌ２とを十分に、かつ均一に混合することができる。一方、繰り返しサイクルが１６回以上では、送液時の圧損が増加しすぎ、送液設備の負荷増大や設備の耐圧を上げる必要が生じ、望ましくない。なお、分割−合流工程の繰り返しサイクルは、送液方向に並べる単位構造体３１の数によって規定することができる。
【００４４】
なお、混合装置２５による混合完了後は、経時により、分散させた相溶性の劣る添加剤が再度凝集する恐れがあるため、混合により得られたドープを迅速に流延ダイ３から支持体６上に流延することが望ましい。
【００４５】
上記した分割−合流工程の繰り返しは、混合装置２５を以下のように構成することによって実現することができる。
【００４６】
（混合装置の具体的な構成）
図５は、混合装置２５を構成する一単位となる単位構造体３１の一構成例を示すものであって、単位構造体３１を混合液の送液方向の上流側から見たときの平面図と、単位構造体３１の側面図とを併せて示したものである。なお、図５の平面図では、便宜上、後述する金網３５の図示を省略している（他の平面図でも同様）。単位構造体３１は、配管３２内に心棒３３を通し、心棒３３の周囲を複数の棒状体３４で充填することによって配管３２内に形成される複数の隙間Ｓ１を、混合液の流路として有している。上記の隙間Ｓ１は、複数の棒状体３４の側面（周面）によって囲まれる空間や、棒状体３４と配管３２の内面とで囲まれる空間を含む。
【００４７】
上記の配管３２、心棒３３、棒状体３４の素材は、混合液（溶媒）に溶解しない材料であって、送液時の圧力によって破損しない材料であればよく、金属であってもよいし、樹脂であってもよいし、ガラスであってもよい。また、棒状体３４は、断面円形の円柱状であってもよいし、断面角形の柱状物であってもよく、流路を形成できれば形状に限定はない。
【００４８】
配管３２における混合液の送液方向の上流側および下流側の面には、金属製のフィルターである金網３５・３６がそれぞれ貼り付けられている。金網３５・３６の各開口部（１つの格子）の面積（開口面積）は、心棒３３および棒状体３４の断面積よりも小さくてもよいし大きくてもよいが、棒状体を十分に支えられるよう棒状体よりも小さいことが望ましい。これにより、配管３２内の心棒３３および棒状体３４は、金網３５・３６から飛び出ることがなく、配管３２内で保持される。
【００４９】
混合装置２５は、図５で示した単位構造体３１を、複数個、混合液の送液方向（上流側から下流側に向かう方向）に並べて配置するとともに、各単位構造体３１を通る軸であって上記送液方向に沿った軸を中心とする回転角度が異なるように、複数の単位構造体３１を配置することによって構成されている。例えば、各単位構造体３１の配管３２の側面の一部に回転位置の基準を示すマーキング３２ａを施しておくと、図４に示した各マーキング３２ａの位置から、各単位構造体３１は、上記軸の回りに所定の回転角度ずつずれながら、送液方向に並べて配置されていることがわかる。
【００５０】
このように、複数の単位構造体３１を用いて混合装置２５を構成することにより、最も上流側の単位構造体３１に供給された混合液（液体Ｌ１＋液体Ｌ２）は、複数の流路に分割される。つまり、混合液は、心棒３３の端面または棒状体３４の端面にぶつかることにより、配管３２の径方向に分散され、配管３２内で各棒状体３４の周囲に形成される複数の隙間Ｓ１を流れる。そして、複数の隙間Ｓ１を流れた混合液は、該単位構造体３１とその下流側の単位構造体３１との間で合流する。このような混合液の分割と合流とが、各単位構造体３１を混合液が通過するごとに行われる。
【００５１】
しかも、各単位構造体３１は、送液方向に沿った軸を中心とする回転角度が異なるように配置されているため、各単位構造体３１の隙間Ｓ１を流れる混合液は、各単位構造体３１を上流側から下流側に向かって一直線状に進行することはほとんどなく、各単位構造体３１を通過するごとに次の単位構造体３１の心棒３３または棒状体３４の端面にぶつかって、配管３２の径方向にずれた位置の隙間Ｓ１に流れる。このような送液を各単位構造体３１ごとに繰り返すことにより、分割−合流が繰り返される。
【００５２】
このように、複数の単位構造体３１を送液方向に並べて混合装置２５を構成することで、分割−合流工程の繰り返しを確実に実現することができ、これによって、２種類の液体Ｌ１および液体Ｌ２の迅速かつ均一な混合を確実に実現することができる。
【００５３】
（混合装置の他の構成）
図６は、混合装置２５を構成する単位構造体３１の他の構成例を示すものであって、単位構造体３１を混合液の送液方向の上流側から見たときの平面図と、単位構造体３１の側面図とを併せて示したものである。単位構造体３１は、配管３２内に心棒３３を通し、心棒３３の周囲を複数の細管３７で充填し、各細管３７の周囲の隙間を樹脂３８で封止することにより、細管３７の内部空間Ｓ２を、混合液の流路として有していてもよい。細管３７は、配管３２よりも外径および内径が小さく、送液時の圧力によって破損しない材料（金属、樹脂、ガラスなど）で構成されている。樹脂３８としては、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などのフッ素樹脂を用いることができる。
【００５４】
混合装置２５は、図６で示した単位構造体３１を、複数個、混合液の送液方向に並べて配置するとともに、各単位構造体３１を通る軸であって上記送液方向に沿った軸を中心とする回転角度が異なるように、複数の単位構造体３１を配置することによって構成されている。
【００５５】
上記混合装置２５においても、最も上流側の単位構造体３１に供給された混合液（液体Ｌ１＋液体Ｌ２）は、複数の流路に分割される。つまり、混合液は、心棒３３の端面または樹脂３８にぶつかることにより、配管３２の径方向に分散され、いずれかの細管３７の内部空間Ｓ２を流れる。そして、複数の内部空間Ｓ２を流れた混合液は、該単位構造体３１とその下流側の単位構造体３１との間で合流する。このような混合液の分割と合流とが、各単位構造体３１を混合液が通過するごとに行われる。
【００５６】
しかも、各単位構造体３１は、送液方向に沿った軸を中心とする回転角度が異なるように配置されているため、各単位構造体３１の内部空間Ｓ２を流れる混合液は、各単位構造体３１を上流側から下流側に向かって一直線状に進行することはほとんどなく、各単位構造体３１を通過するごとに次の単位構造体３１の心棒３３の端面または樹脂３８とぶつかって、配管３２の径方向にずれた位置の内部空間Ｓ２に流れる。このような送液を各単位構造体３１ごとに繰り返すことにより、分割−合流が繰り返される。
【００５７】
このように、図６で示した単位構造体３１を用いて混合装置２５を構成した場合でも、分割−合流工程の繰り返しを確実に実現することができ、これによって、２種類の液体Ｌ１および液体Ｌ２の迅速かつ均一な混合を確実に実現することができる。
【００５８】
（混合装置のさらに他の構成）
図７は、混合装置２５を構成する単位構造体３１のさらに他の構成例を示すものであって、単位構造体３１を混合液の送液方向の上流側から見たときの平面図と、単位構造体３１の側面図とを併せて示したものである。単位構造体３１は、配管３２内に心棒３３を通し、山折りと谷折りとの繰り返し構造が形成された折り曲げ部材３９を、折り目が送液方向に沿うように、配管３２内で心棒３３を囲むように配置することによって、配管３２内に形成される隙間Ｓ３を、混合液の流路として有していてもよい。なお、折り曲げ部材３９の折り曲げ構造は、蛇腹状の構造とも言うことができる。折り曲げ部材３９は、金属板の折り曲げによって形成されてもよいし、樹脂の成型によって形成されてもよい。形成する断面積が所定の範囲に入るように、心棒３３の周辺に同心円状に２重、３重あるいはそれ以上に重ねて、折り曲げ部材を設けてもよい。
【００５９】
なお、同図では、配管３２の内部に、配管３２よりも外径および内径が小さい別の配管４０を通し、さらに配管４０の内部に心棒３３を通し、外側の配管３２と内側の配管４０との間、および内側の配管４０と心棒３３との間に、上記の折り曲げ部材３９を配置して、配管３２内に隙間Ｓ３を形成するようにしているが、配管３２の外形や内径、心棒３３の直径、折り曲げ部材３９の厚さなどを調整することにより、上述した流路断面積を持つ隙間Ｓ３を実現できる場合は、内側の配管４０を省略することも可能である。
【００６０】
混合装置２５は、図７で示した単位構造体３１を、複数個、混合液の送液方向に並べて配置するとともに、各単位構造体３１を通る軸であって上記送液方向に沿った軸を中心とする回転角度が異なるように、複数の単位構造体３１を配置することによって構成されている。
【００６１】
上記混合装置２５においても、最も上流側の単位構造体３１に供給された混合液（液体Ｌ１＋液体Ｌ２）は、複数の流路に分割される。液体Ｌ２は、心棒３３の端面に当たり配管内に分散されつつ、折り曲げ部材３９の端面にぶつかることにより、配管３２の径方向に分散され、折り曲げ部材３９の周囲の隙間Ｓ３を流れる。そして、複数の隙間Ｓ３を流れた混合液は、該単位構造体３１とその下流側の単位構造体３１との間で合流する。このような混合液の分割と合流とが、各単位構造体３１を混合液が通過するごとに行われる。
【００６２】
しかも、各単位構造体３１は、送液方向に沿った軸を中心とする回転角度が異なるように配置されているため、各単位構造体３１の隙間Ｓ３を流れる混合液は、各単位構造体３１を上流側から下流側に向かって一直線状に進行することはほとんどなく、各単位構造体３１を通過するごとに次の単位構造体３１の心棒３３または折り曲げ部材３９の端面とぶつかって、配管３２の径方向にずれた位置の隙間Ｓ３に流れる。このような送液を各単位構造体３１ごとに繰り返すことにより、分割−合流が繰り返される。
【００６３】
このように、図７で示した単位構造体３１を用いて混合装置２５を構成した場合でも、分割−合流工程の繰り返しを確実に実現することができ、これによって、２種類の液体Ｌ１および液体Ｌ２の迅速かつ均一な混合を確実に実現することができる。
【００６４】
なお、蛇腹状の折り曲げ部材３９を２枚の平板の間に配置して一体化し、これを心棒３３の周囲に何回か巻き付けることによって、上述した流路断面積を持つ単位構造体３１を形成するようにしてもよい。
【００６５】
なお、混合装置２５までにゲルを形成し、異物となって安定するのを防止するため、ノズルＮから該単位構造体３１までは、液体Ｌ２が１秒以内に到達することが望ましい。
【００６６】
〔実施例〕
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６７】
（微粒子添加液の調製）
〈微粒子分散液〉
微粒子（アエロジルＲ９７２Ｖ  日本アエロジル（株）製）              １１質量部
エタノール                                                          ８９質量部
以上をディゾルバーで５０分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
【００６８】
〈微粒子添加液〉
以下の組成に基づいて、メチレンクロライドを入れた溶解タンクに充分攪拌しながら、微粒子分散液をゆっくりと添加した。さらに二次粒子の粒径が所定の大きさとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線（株）製のファインメットＮＦで濾過し、微粒子添加液を調製した。
メチレンクロライド                                                  ９９質量部
微粒子分散液                                                          ５質量部
【００６９】
（糖エステル化合物の合成）
以下の工程により、糖エステル化合物を合成した。
【００７０】
【化１】
2016112809.tif 000003
【００７１】
攪拌装置、還流冷却器、温度計および窒素ガス導入管を備えた四頭コルベンに、ショ糖３４．２ｇ（０．１モル）、無水安息香酸１８０．８ｇ（０．６モル）、ピリジン３７９．７ｇ（４．８モル）を仕込み、攪拌下に窒素ガス導入管から窒素ガスをバブリングさせながら昇温し、７０℃で５時間エステル化反応を行った。
【００７２】
次に、コルベン内を４×１０２Ｐａ以下に減圧し、６０℃で過剰のピリジンを留去した後に、コルベン内を１．３×１０Ｐａ以下に減圧し、１２０℃まで昇温させ、無水安息香酸、生成した安息香酸の大部分を留去した。
【００７３】
最後に、分取したトルエン層に水１００ｇを添加し、常温で３０分間水洗後、トルエン層を分取し、減圧下（４×１０２Ｐａ以下）、６０℃でトルエンを留去させ、化合物Ａ−１、Ａ−２、Ａ−３、Ａ−４およびＡ−５の混合物（糖エステル化合物）を得た。
【００７４】
得られた混合物をＨＰＬＣおよびＬＣ−ＭＡＳＳで解析したところ、Ａ−１が１．３質量％、Ａ−２が１３．４質量％、Ａ−３が１３．１質量％、Ａ−４が３１．７質量％、Ａ−５が４０．５質量％であった。平均置換度は５．５であった。
【００７５】
＜ＨＰＬＣ−ＭＳの測定条件＞
１）ＬＣ部
装置：日本分光（株）製カラムオーブン（ＪＡＳＣＯ  ＣＯ−９６５）、ディテクター（ＪＡＳＣＯ  ＵＶ−９７０−２４０ｎｍ）、ポンプ（ＪＡＳＣＯ  ＰＵ−９８０）、デガッサ−（ＪＡＳＣＯ  ＤＧ−９８０−５０）
カラム：Ｉｎｅｒｔｓｉｌ  ＯＤＳ−３  粒子径５μｍ  ４．６×２５０ｍｍ（ジーエルサイエンス（株）製）
カラム温度：４０℃
流速：１ｍｌ／ｍｉｎ
移動相：ＴＨＦ（１％酢酸）：Ｈ２Ｏ（５０：５０）
注入量：３μｌ
２）ＭＳ部
装置：ＬＣＱ  ＤＥＣＡ（Ｔｈｅｒｍｏ  Ｑｕｅｓｔ（株）製）
イオン化法：エレクトロスプレーイオン化（ＥＳＩ）法
Ｓｐｒａｙ  Ｖｏｌｔａｇｅ：５ｋＶ
Ｃａｐｉｌｌａｒｙ温度：１８０℃
Ｖａｐｏｒｉｚｅｒ温度：４５０℃
【００７６】
（エステル化合物の合成）
以下の工程により、エステル化合物を合成した。
【００７７】
１，２−プロピレングリコール２５１ｇ、無水フタル酸２７８ｇ、アジピン酸９１ｇ、安息香酸６１０ｇ、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート０．１９１ｇを、温度計、攪拌器、緩急冷却管を備えた２Ｌの四つ口フラスコに仕込み、窒素気流中２３０℃になるまで、攪拌しながら徐々に昇温する。１５時間脱水縮合反応させ、反応終了後２００℃で未反応の１，２−プロピレングリコールを減圧留去することにより、エステル化合物を得た。エステル化合物は、１，２−プロピレングリコール、無水フタル酸およびアジピン酸が縮合して形成されたポリエステル鎖の末端に安息香酸のエステルを有した。エステル化合物の酸価は０．１０、数平均分子量は４５０であった。
【００７８】
（液体Ｌ１および液体Ｌ２の調製）
ミキシングタンクに以下に示す材料を投入し、撹拌羽を用いて十分に撹拌しつつ、温度を６０℃以上まで上昇させて１０分以上保持し、その後冷却して、捕集粒子径１μｍ９５％以上、かつ濾水時間１０〜２５ｓｅｃ／１００ｍｌの濾材を用いて濾過を行った。得られた液体を、液体Ｌ１および液体Ｌ２として使用した。なお、粘度は、セコニック社製の粘度計（ＶＭ−１００Ａ）を用い、試料温度が２０℃の条件で測定した。
【００７９】
〈液体Ｌ１〉
《メインドープＡ》粘度５０００ｍＰａ・ｓ
・ポリマー
セルロースアセテートプロピオネート（アセチル基置換度１．３９、プロピオニル基置換度０．５０、総置換度１．８９）
１００質量部
・添加剤
微粒子添加液                                                    ５．０質量部
糖エステル化合物                                                ８．０質量部
エステル化合物                                                  ４．０質量部
・溶媒
メチレンクロライド                                              ４５０質量部
エタノール                                                        ８０質量部
なお、メインドープＡの粘度は、ポリマー分子量によって変動するが、ここでは、５０００ｍＰａ・ｓとなるようにメチレンクロライドで調整した。以下のメインドープでも同様に、所望の粘度が得られるようにメチレンクロライドで調整した。
【００８０】
《メインドープＢ》粘度４０００ｍＰａ・ｓ
・ポリマー
アクリル樹脂（ダイヤナールＢＲ８５（三菱レイヨン（株）製）        ７０質量部
・溶媒
メチレンクロライド                                              ２００質量部
エタノール                                                        ２０質量部
【００８１】
《メインドープＣ》粘度２５００ｍＰａ・ｓ
・ポリマー
ポリカーボネート樹脂（粘度平均分子量４万、ビスフェノールＡ型）  １００質量部
・溶媒
メチレンクロライド                                              ２５０質量部
エタノール                                                        １５質量部
【００８２】
〈液体Ｌ２〉
《添加剤溶液α（粘度１０ｍＰａ・ｓ）》
・添加剤（１）
チヌビン９２８（ＢＡＳＦジャパン社製）                            ４０質量部
・溶媒
メチレンクロライド                                                ６０質量部
【００８３】
《添加剤溶液β（粘度２０ｍＰａ・ｓ）》
・添加剤（２）
糖エステル化合物                                                  ４０質量部
・溶媒
メチレンクロライド                                                ６０質量部
【００８４】
《添加剤溶液γ（粘度５００ｍＰａ・ｓ）》
・添加剤（３）
ＣＡＰ４８２−２０（アシル基総置換度２．７５、アセチル基置換度０．１９、プロピオニル基置換度２．５６、重量平均分子量Ｍｗ＝２０００００、イーストマンケミカル（株）製）
３０質量部
・溶媒
メチレンクロライド                                              ２５０質量部
エタノール                                                        ３０質量部
【００８５】
《添加剤溶液δ（粘度１０ｍＰａ・ｓ）》
・添加剤（４）
チヌビン９２８（ＢＡＳＦジャパン社製）                            ２０質量部
・溶媒
メチレンクロライド                                                ４０質量部
エタノール                                                          ５質量部
【００８６】
（混合装置の作製）
〈単位構造体Ａ〉
内径４０ｍｍの配管の中央に直径５ｍｍの心棒を通し、配管内の心棒の周囲を三菱レイヨン製  エスカ（光ファイバー）で充填して長さ１０ｍｍで切断し、両端面を平均孔径１０μｍの焼結金属フィルターで固定することで、単位構造体Ａ（図５の単位構造体３１に相当）を作製した。なお、光ファイバーとしては、ファイバー径が０．２５ｍｍ、０．５ｍｍ、１ｍｍ、３ｍｍの計４種類を用い、流路断面積が異なる４種類の単位構造体Ａを作製した。
【００８７】
なお、個々の単位構造体Ａにおける流路断面積の平均は、（配管の断面積（肉厚部を除く）−心棒の断面積−（光ファイバーの断面積×本数））／（隙間の数）で概算することができる。この概算では、光ファイバーのファイバー径が０．２５ｍｍ、０．５ｍｍ、１ｍｍ、３ｍｍのそれぞれの場合において、流路断面積の平均は、０．０５ｍｍ２、０．２ｍｍ２、０．９ｍｍ２、７．７ｍｍ２であった。
【００８８】
次に、各々の単位構造体Ａを、表１および表２に示す数だけ、送液方向に並べて液漏れしないように連結し、混合装置を作製した。この混合装置においては、送液方向に隣り合う単位構造体Ａの焼結金属フィルター同士を接続する接続部が、混合液の合流部を構成し、長さ１０ｍｍの各単位構造体Ａが、混合液を複数の流路に分割する分割部を構成する。各単位構造体Ａを送液方向に配置する個数（繰り返し個数）を異ならせることにより、複数の混合装置が作製される。
【００８９】
なお、表１および表２の混合装置の種類において、例えばファイバー径０．２５ｍｍの光ファイバーを有する単位構造体Ａを用いたものを、Ａ０．２５と表記する。そして、他の単位構造体Ａを用いたものについても、これと同様の表記を行う。
【００９０】
〈単位構造体Ｂ〉
内径４０ｍｍの配管の中央に直径５ｍｍの心棒を通し、配管内の心棒の周囲を細管（ＳＵＳ３０４）で充填し、さらに細管の周囲の隙間にＰＴＦＥ樹脂を充填し、隙間を全て塞いだ。そして、配管を長さ１０ｍｍで切断し、両端面を平均孔径１０μｍの焼結金属フィルターで固定することで、単位構造体Ｂ（図６の単位構造体３１に相当）を作製した。なお、細管としては、（外径（ｍｍ），内径（ｍｍ））＝（３．０，２．２）、（４．０，３．６）、（８．０，６．０）、（１０．０，８．０）の４種類を用い、流路断面積が異なる４種類の単位構造体Ｂを作製した。
【００９１】
なお、個々の単位構造体Ｂにおける流路断面積の平均は、細管の断面積（π×半径×半径）をそのまま用いることができる。したがって、細管が上記のサイズのそれぞれの場合において、流路断面積の平均は、３．８ｍｍ２、１０ｍｍ２、２８ｍｍ２、５０ｍｍ２であった。
【００９２】
次に、各々の単位構造体Ｂを、表１に示す数だけ、送液方向に並べて液漏れしないように連結し、混合装置を作製した。この混合装置においては、送液方向に隣り合う単位構造体Ｂの焼結金属フィルター同士を接続する接続部が、混合液の合流部を構成し、長さ１０ｍｍの各単位構造体Ｂが、混合液を複数の流路に分割する分割部を構成する。各単位構造体Ｂを送液方向に配置する個数（繰り返し個数）を異ならせることにより、複数の混合装置が作製される。
【００９３】
なお、表１の混合装置の種類において、例えば外径３．０ｍｍの細管を有する単位構造体Ｂを用いたものを、Ｂ３．０と表記する。そして、他の単位構造体Ｂを用いたものについても、これと同様の表記を行う。
【００９４】
〈単位構造体Ｃ〉
厚さ０．１ｍｍのアルミ板を用い、幅１７ｍｍごとに山折りと谷折りとを繰り返して蛇腹状の折り曲げ部材を成形した。そして、内径４０ｍｍの配管の内部に、厚さ０．５ｍｍ、内径２２ｍｍの別の配管を通し、さらに、内側の配管の内部に、直径５ｍｍの心棒を通し、外側の配管と内側の配管との間、および内側の配管と心棒との間に、蛇腹状の折り曲げ部材を配置した。そして、配管を長さ１０ｍｍで切断し、両端面を平均孔径１０μｍの焼結金属フィルターで固定することで、単位構造体Ｃ（図７の単位構造体３１に相当）を作製した。なお、折り曲げ部材としては、折り曲げのピッチ（例えば隣り合う山折りの頂点間の距離）が１ｍｍのものと、１．５ｍｍのものを用意し、流路断面積が異なる２種類の単位構造体Ｃを作製した。
【００９５】
なお、個々の単位構造体Ｃにおける流路断面積の平均は、（外側の配管の断面積（肉厚部を除く）−内側の配管の肉厚部の断面積−心棒の断面積−（折り曲げ部材の端面の断面積×（山折りの数）））／（隙間の数）で概算することができる。この概算では、折り曲げのピッチが１ｍｍ、１．５ｍｍのそれぞれの場合において、流路断面積の平均は、８ｍｍ２、１３ｍｍ２であった。
【００９６】
次に、各々の単位構造体Ｃを、表２に示す数だけ、送液方向に並べて液漏れしないように連結し、混合装置を作製した。この混合装置においては、送液方向に隣り合う単位構造体Ｃの焼結金属フィルター同士を接続する接続部が、混合液の合流部を構成し、長さ１０ｍｍの各単位構造体Ｃが、混合液を複数の流路に分割する分割部を構成する。各単位構造体Ｃを送液方向に配置する個数（繰り返し個数）を異ならせることにより、複数の混合装置が作製される。
【００９７】
なお、表２の混合装置の種類において、例えば折り曲げ部材の折り曲げのピッチが１ｍｍである単位構造体Ｃを用いたものを、Ｃ１と表記する。そして、他の単位構造体Ｃを用いたものについても、これと同様の表記を行う。
【００９８】
（混合装置の設置）
液体Ｌ１（メインドープ）を送液する配管Ｐ内に、配管Ｐと同材質のノズルＮを設置した。このとき、配管Ｐの管中心から径方向に、直径の１０％以内の範囲に位置するように、かつ、配管Ｐの端面から上流側に０〜１０ｍｍの範囲となるようにノズルＮを設置した。配管Ｐの外径は４２．７ｍｍであり、内径は４０．３ｍｍであった。また、ノズルＮの先頭の開口部の内径は２ｍｍであった。そして、液体Ｌ２（添加剤溶液）を送液する配管ＱをノズルＮに接続した。
【００９９】
次に、ノズルＮを設置した配管Ｐの端面に上述した混合装置を設置し、固定した。なお、ノズルＮの先端から混合装置までの距離は、上述した０〜１０ｍｍの範囲である。そして、混合装置を通過した液体（液体Ｌ１と液体Ｌ２との混合液）が３０〜６０秒の間で流延ダイから支持体上に流延されるように、流延ダイと混合装置とを別の配管Ｐで連結し、固定した。
【０１００】
（光学フィルムの製膜）
メインドープおよび添加剤溶液を表１および表２に示す組み合わせで用い、これらを混合装置に送液して、分割−合流工程を繰り返し行い、混合液を生成した。そして、混合装置から流延ダイに混合液を送液し、流延ダイから支持体上に流延させた。流延後、自己支持性をもつまで支持体上で３０℃の乾燥風を当て、自己支持性を確保した後に、支持体上からウェブを剥離して１１０℃で３０分乾燥させ、膜厚４０μｍのフィルムを得た。
【０１０１】
（従来の混合方法による混合液をドープとして用いた光学フィルムの製膜）
比較のため、メインドープおよび添加剤溶液を表１および表２に示す組み合わせで用い、撹拌子を用いた攪拌装置で混合液を攪拌、混合してドープを調製し、上記と同様にして光学フィルムを製膜した。
【０１０２】
≪評価≫
製膜したフィルムの面積１００ｃｍ２当たりに含まれる異物の個数を、透過顕微鏡を用いて測定し、上記異物の個数が、従来の混合方法（攪拌混合）を用いた場合の異物の数よりも減少しているかどうかを調べた。上記異物としては、最大長が０．５μｍ以上のものを測定した。表１および表２は、用いたメインドープ、添加剤溶液、混合装置、異物数等の関係を示している。
【０１０３】
【表１】
2016112809.tif 000004
【０１０４】
【表２】
2016112809.tif 000005
【０１０５】
表１および表２の結果より、２種類の液体を混合装置にて混合してドープを調製する際に、粘度が２５００〜５０００ｍＰａ・ｓである一方の液体（メインドープ）と、粘度が１０〜５００ｍＰａ・ｓである他方の液体（添加剤溶液）とを合流させた後、流路断面積が平均で０．０５ｍｍ２〜１０ｍｍ２となるように分割された複数の流路に混合液を分割し、その後、各流路に分割された混合液を再度合流させる分割−合流工程を繰り返すことにより、異物の数が従来の混合方法よりも少ない良好な光学フィルムが得られていることがわかる。これにより、駆動部を用いずに、また、添加剤ごとに送液経路を設けることなく省スペースで、均一に２種類の液体を混合できていると言える。
【０１０６】
特に、分割−合流工程の繰り返しサイクルが５回以上（単位構造体の数が５個以上）であることで、繰り返しサイクルが３回の場合よりも異物数が１０個未満と確実に少なくなり、より均一に混合できていることから、メインドープ、添加剤溶液の種類によらず、従来の撹拌子を用いた混合方法に比べて、異物に関して大きな改善効果が得られると言える。なお、上記繰り返しサイクルが１６回以上（単位構造体の数が１６個以上）では、断面積の小さい水準で液体Ｌ１および液体Ｌ２の送液の際の圧力が高くなりすぎ、焼結金属フィルターあるいは充填したフッ素樹脂が破損してしまい、評価ができなかったため、これ以上の評価を行っていないが、単位構造体の数の増加に伴って異物が減少するものと考えられる。
【０１０７】
また、分割時の流路断面積が上記した一定範囲に収まっていれば、異物数の大幅な改善効果が得られており、その効果は流路の断面形状によらずに得られていることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【０１０８】
本発明は、高分子からなる樹脂を溶媒に溶解してドープを形成し、支持体上にドープを流延した後、乾燥し、剥ぎ取り、加工して光学フィルムを得る光学フィルムの製造に利用可能である。
【符号の説明】
【０１０９】
６      支持体
２５      混合装置
３１      単位構造体
３２      配管
３３      心棒
３４      棒状体
３７      細管
３８      樹脂
３９      折り曲げ部材
Ｌ１      液体
Ｌ２      液体
Ｓ１      隙間
Ｓ２      内部空間
Ｓ３      隙間
【図１】
2016112809.tif 000006
【図２】
2016112809.tif 000007
【図３】
2016112809.tif 000008
【図４】
2016112809.tif 000009
【図５】
2016112809.tif 000010
【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
2016112809.tif 000014