(57)【要約】【課題】研磨布表面の微小な凹凸等の表面状態の影響や、研磨布に残留している添加剤の影響を低減した研磨布の評価方法を提供する。【解決手段】半導体シリコンウェーハの仕上げ研磨に用いられる研磨布を評価する評価方法であって、前記研磨布にシーズニングを一定時間実施した後、前記研磨布を乾燥させ、その後、純水を前記乾燥後の研磨布上に滴下し、一定時間経過後の前記純水と前記研磨布との接触角を測定し、該接触角の測定値に基づいて前記研磨布を評価する研磨布の評価方法。【選択図】  図１
2016039180.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体シリコンウェーハの仕上げ研磨に用いられる研磨布を評価する評価方法であって、
前記研磨布にシーズニングを一定時間実施した後、前記研磨布を乾燥させ、その後、純水を前記乾燥後の研磨布上に滴下し、一定時間経過後の前記純水と前記研磨布との接触角を測定し、該接触角の測定値に基づいて前記研磨布を評価する研磨布の評価方法。
【請求項２】
前記シーズニングの実施時間を３０分間とすることを特徴とする請求項１に記載の研磨布の評価方法。
【請求項３】
前記純水と前記研磨布との接触角の測定は、前記純水を前記乾燥後の研磨布上に滴下後１００秒経過した後の前記純水と前記研磨布との接触角を測定することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の研磨布の評価方法。
【請求項４】
前記測定した接触角が６０°以上であれば、研磨布が充分な研磨剤保持性能を有すると判定し、半導体シリコンウェーハの仕上げ研磨用の研磨布として用いることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の研磨布の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨布の評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコンウェーハに代表される半導体ウェーハは、図８に示すような、研磨布８０２が貼り付けられた定盤８０３と、研磨剤供給機構８０４と、研磨ヘッド８０５等から構成された研磨装置８０１を用い、研磨ヘッド８０５で半導体ウェーハＷを保持し、研磨剤供給機構８０４から研磨布８０２上に研磨剤を供給するとともに、定盤８０３と研磨ヘッド８０５をそれぞれ回転させて半導体ウェーハＷの表面を研磨布８０２に摺接させることにより研磨を行っている。
【０００３】
また、半導体ウェーハの研磨は、研磨布の種類や研磨剤の種類を変えて、多段で行われることが多く、最初に行われる両面研磨を一次研磨、一次研磨後に行われる研磨を二次研磨、最終段で行われる研磨工程を仕上げ研磨やファイナル研磨と呼んでいる。仕上げ研磨工程では、表面欠陥が少なく、かつ、ヘイズと呼ばれるウェーハ表面の粗さが小さくなるように、研磨剤や研磨布が選定され、一般的にはアルカリベースのコロイダルシリカ含有研磨剤とスエードタイプの研磨布が用いられる。
【０００４】
仕上げ研磨工程では、ウェーハの表面の粗さ（ヘイズ）と表面の微少欠陥が重要な品質項目であり、これらは研磨布の研磨剤保持性能と密接に関係している。研磨剤の保持性能は、研磨布の濡れ性で評価することができる。研磨布の濡れ性が悪いと、スラリー（研磨剤）を必要量、均一に研磨布上に保持することができず、ウェーハ表面を均一に研磨することができない。また、研磨布の濡れ性が良すぎると、研磨剤の有効成分が研磨布の表層に吸収されるため、研磨剤の性能を十分に発揮することができず、研磨後のウェーハ表面の濡れ性不足や、研磨レートが低下する現象が起きる。特許文献１、２には、このような研磨布の濡れ性を評価する方法として、純水を研磨布上に滴下した直後の接触角や、完全に純水を吸収するまでの時間で評価する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−１４５４１４号公報
【特許文献２】特開２００４−３３５７１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、近年表面の平滑性の改善要求が高まり、ウェーハ表面の粗さ（ヘイズ）改善のため、研磨後の洗浄にエッチング力の少ないブラシ洗浄等が導入されている。ブラシ洗浄は、ＳＣ１（アンモニアと過酸化水素水の混合液）洗浄に代表されるバッチ式の薬液による洗浄に比べ、少ないエッチング量で洗浄が可能なため、エッチングに起因するウェーハ表面のヘイズレベルの悪化を抑制することができる。
【０００７】
ウェーハの表面のヘイズは、例えばレーザー散乱方式のウェーハ表面検査装置（例えばＫＬＡテンコール社製の製品名「Ｓｕｒｆｓｃａｎ  ＳＰ３」）にて測定することができ、一般的にはウェーハ全面のヘイズの平均値をそのウェーハのヘイズの代表値として使用する。また、ウェーハ面内のヘイズレベルをマップとして出力することも可能であり、このヘイズマップは、平均値には現れない局所的なヘイズ異常を目視判定する際に用いられる。
【０００８】
図９にヘイズマップの例を示す。また、図１０にウェーハ外周部に発生したヘイズムラの例を示す。図１０に示すような微弱なヘイズムラを抑制するため、研磨布の研磨剤保持性能の評価がますます重要となっている。
【０００９】
特許文献１に記載されているように、接触角による評価は、被測定物表面の微小な凹凸等の表面状態によって変化するため、安定した評価が難しい。特許文献１に記載されているように、研磨布の原料となる高分子材料をヒートプレス機によりフィルム状に形成して、接触角を評価する場合には、安定した評価が可能であるが、研磨布としての評価ではないため、ウェーハの研磨結果との整合性が不十分であった。
【００１０】
また、研磨布に純水を滴下すると、滴下直後から接触角が徐々に変化し、最終的には全て研磨布に吸収される。このため、特許文献２には、完全に純水を吸収するまでの時間で研磨布を評価する方法が開示されている。しかし、吸収までに長時間かかる場合、蒸発の影響が無視できなくなるため、放置時間が長くなると評価の精度が悪化するという問題がある。また、シーズニング条件によって、完全に吸収するまでの時間が大きく変化することも分かっている。尚、シーズニングとは、一般的にセラミックスやダミーウェーハを用い、交換直後の新しい研磨布の表面を平滑化する研磨布の立上作業であり、純水や研磨剤を用いて行われる。
【００１１】
シーズニング前後で、完全に純水を吸収するまでの時間が変化する原因は、研磨布製造時に使用される整泡剤などの添加剤が、研磨布表面樹脂中に残留していることに起因しており、シーズニングにより、研磨布に残留した添加剤濃度が低下するためである。このため、特許文献２の評価方法は、残留添加剤濃度を制御しない状態では、研磨布の研磨剤保持性の評価方法として精度が不十分であった。
【００１２】
本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、研磨布表面の微小な凹凸等の表面状態の影響や、研磨布に残留している添加剤の影響を低減した研磨布の評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明は、半導体シリコンウェーハの仕上げ研磨に用いられる研磨布を評価する評価方法であって、前記研磨布にシーズニングを一定時間実施した後、前記研磨布を乾燥させ、その後、純水を前記乾燥後の研磨布上に滴下し、一定時間経過後の前記純水と前記研磨布との接触角を測定し、該接触角の測定値に基づいて前記研磨布を評価する研磨布の評価方法を提供する。
【００１４】
このように、研磨布をシーズニングした後、完全に乾燥させた研磨布表面に純水を滴下し、滴下直後ではなく一定時間経過後の接触角を評価することにより、研磨布表面の微小な凹凸の影響や、研磨布表面の樹脂中に残留している添加剤の影響による評価精度の低下を抑制した、精度の良い評価ができる。
【００１５】
このとき、前記シーズニングの実施時間を３０分間とすることができる。
【００１６】
シーズニング時間を３０分とすれば、例えば研磨装置本体を用いてシーズニングを行う場合であっても、研磨装置による研磨を一旦停止することによる生産性の低下が少なく済む。研磨剤を用いたシーズニングを行う場合、実施時間を３０分とすれば研磨剤コストを低減でき、かつ研磨布の目詰まりによる研磨布ライフの低下も抑制できる。また、接触角への影響が大きい親水系の残留添加剤は、比較的早く残留濃度が低下するため、３０分間のシーズニングで、残留添加剤の影響をある程度除外した接触角が測定可能となり、より精度のよい評価を行うことができる。
【００１７】
またこのとき、前記純水と前記研磨布との接触角の測定は、前記純水を前記乾燥後の研磨布上に滴下後１００秒経過した後の前記純水と前記研磨布との接触角を測定することができる。
【００１８】
シーズニング後は、研磨布の表面状態は研磨布毎の差がほとんど見られずほぼ同じとなるため、純水滴下直後の接触角に差は見られないが、純水滴下後１００秒経過した後の接触角を測定すれば研磨布毎の研磨剤保持性能をより精度よく評価できる。
【００１９】
またこのとき、前記測定した接触角が６０°以上であれば、研磨布が充分な研磨剤保持性能を有すると判定し、半導体シリコンウェーハの仕上げ研磨用の研磨布として用いることが好ましい。
【００２０】
このように、一定時間経過後の接触角が６０°以上であれば、ヘイズの悪化が起こりやすい研磨布ライフ初期でも十分な研磨剤保持性がある研磨布と判断することができる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の研磨布の評価方法であれば、研磨布の表面状態の影響や、研磨布に残留している添加剤の影響による精度の悪化を低減して、精度の高い評価ができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の研磨布の評価方法の一例を説明するフロー図である。
【図２】研磨布の純水との接触角の経時変化を示す図である。
【図３】シーズニング時間の違いによる接触角の経時変化を示す図である。
【図４】シーズニング時間の違いによる接触角の経時変化を示す写真である。
【図５】研磨布の純水滴下後１００秒後の接触角を示す図である。
【図６】実施例において測定した純水滴下後１００秒後の接触角とヘイズムラの閾値を越えた割合（Ｄｅｆｅｃｔ％）の相関を示す図である。
【図７】比較例において測定した滴下した純水が完全に吸収されるまでの時間とヘイズムラの閾値を越えた割合（Ｄｅｆｅｃｔ％）の相関を示す図である。
【図８】一般的な片面研磨装置の一例を示す概略図である。
【図９】仕上げ研磨後のウェーハのヘイズマップの一例を示す写真である。
【図１０】仕上げ研磨後のウェーハの外周部におけるヘイズムラの一例を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
上記のように、研磨布の表面に滴下した純水は、時間の経過と共に研磨布に染み込むため、接触角が経時変化する。したがって、残留添加剤の影響を除外すれば、接触角の変化で、研磨布の研磨剤保持性を評価することができる。つまり、研磨剤の保持性が良い研磨布とは、接触角がある程度大きく、接触角の経時変化が少ない、即ち一定時間経過後の接触角が有る程度大きい研磨布と定義することができる。
【００２４】
図２に、スエードタイプの研磨布Ａ−１、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅを３０分間シーズニングし、接触角の経時変化を測定した結果を示す。シーズニングを行ったことにより、各研磨布の表面状態は研磨布毎の差がほとんど見られずほぼ同じとなっているため、純水滴下直後の接触角はほとんど同じである。一方で、研磨布毎に接触角の経時変化が異なることが分かる。
【００２５】
図３に同じ研磨布を用い、シーズニング時間を３０分（研磨布Ａ−１）、シーズニング時間を１２０分（研磨布Ａ−２）、２４０分（研磨布Ａ−３）に変えた場合の接触角の経時変化を示す。同じ研磨布でも、シーズニング時間によって接触角の経時変化が異なることが分かる。このときの液滴の状態例を図４に示す。
【００２６】
図２−４の結果から、シーズニングで研磨布の表面が平滑化されることにより、安定して接触角が測定できていると言える。しかし、シーズニングにより研磨布の表面状態がほぼ同じとなるため、純水滴下直後の接触角に差は見られない。したがって、シーズニングを行った場合、純水滴下直後の接触角は研磨布の濡れ性の評価基準には適していない。
【００２７】
また、前述のようにシーズニング時間によって接触角の経時変化が異なる原因は、研磨布製造時に使用される整泡剤などの添加剤が、研磨布表面の樹脂中に残留していることに起因している。研磨布の製造工程では、整泡剤として界面活性剤等の添加剤が用いられる。添加剤は、製造メーカーや研磨布の種類によって、添加する種類や添加量が異なる。
【００２８】
例えば、親水系の添加剤を用いた場合と撥水系の添加剤を用いた場合では、研磨布の濡れ性が異なり、接触角も異なる。また、添加剤の種類によって、製造工程での抜けやすさが異なるため、研磨布中の添加剤の残留量も異なる。この影響により、同じ親水系の添加剤が残留した研磨布でも、接触角の経時変化に違いが生じる。
【００２９】
研磨布のシーズニングを長時間行い、残留添加剤を完全に除去した場合、純水滴下直後の接触角による従来の方法で、その研磨布の濡れ性を評価することができる。しかし、前述のウェーハのヘイズムラは、研磨布ライフ初期に発生することが多く、研磨布ライフ進行に伴う表面状態の変化以外に、残留添加剤の影響も考えられるため、ヘイズムラの発生に関する研磨布の評価では、残留添加剤の影響をある程度除外した評価方法が必要となる。
【００３０】
本発明者は、上記課題の解決方法を検討した結果、研磨布をシーズニングした後、乾燥させ、その後、純水を研磨布上に滴下し、滴下直後ではなく一定時間経過後の接触角に基づいて研磨布の濡れ性を評価すれば、残留添加剤の影響をある程度除外した正確な評価が可能であることに想到し、本発明を完成させた。
【００３１】
以下、本発明の研磨布の評価方法の一例について、図１のフロー図を参照して説明する。本発明の研磨布の評価方法では、まず、研磨布にシーズニングを一定時間実施し（図１のＳ１０１）、その後、研磨布を乾燥させ（図１のＳ１０２）、その後、純水を乾燥後の研磨布上に滴下し（図１のＳ１０３）、一定時間経過後の前記純水と前記研磨布との接触角を測定し（図１のＳ１０４）、該接触角の測定値に基づいて前記研磨布を評価する（図１のＳ１０５）。
【００３２】
評価対象の研磨布をシーズニングする工程（図１のＳ１０１）では、シーズニングの実施時間は、一定の時間とすればよく、特に限定されないが５〜１２０分の範囲内で一定の時間を採用することができ、特に例えば３０分間とすることができる。
例えば、研磨装置本体を用いてシーズニングを行う場合、この間研磨を一旦停止する必要が有るが、３０分という比較的短時間のシーズニングであれば、生産性の低下を抑制することができる。また、研磨剤を用いたシーズニングを行う場合、実施時間を３０分とすれば研磨剤コストを低減でき、かつ研磨布の目詰まりによる研磨布ライフの低下も抑制できる。また、特に、仕上げ研磨に一般的に使用されるスエードタイプの仕上げ研磨布であれば、３０分間のシーズニングを行えば、研磨布表面の微小な凹凸を十分に平滑化できるため、安定した接触角の評価が可能である。また、接触角への影響が大きい親水系の添加剤は、比較的早く残留濃度が低下するため、３０分間のシーズニングで、残留添加剤の影響をある程度除外した接触角が測定可能である。
【００３３】
次に、シーズニング終了後の研磨布を乾燥させる（図１のＳ１０２）。研磨布は、例えば、常温で２４時間以上放置するなどして、完全に乾燥させることができる。
【００３４】
研磨布の乾燥後、研磨布上に純水を滴下し（図１のＳ１０３）、一定時間経過後の純水と研磨布との接触角を測定する（図１のＳ１０４）。
【００３５】
このとき、純水と研磨布との接触角の測定は、滴下後一定時間経過後であれば特に限定されないが、５秒〜２５０秒の範囲内の一定時間を採用することができ、例えば純水を乾燥後の研磨布上に滴下後１００秒経過した後の純水と研磨布との接触角を測定することが好ましい。
滴下後１００秒経過時の接触角であれば、ヘイズムラとの相関を十分に有するため、この時の接触角の測定値に基づいて研磨布の評価を行えば、精度の高い評価が可能となる。
【００３６】
尚、水滴と研磨布との接触角は、一般的な接触角計を使用して測定すればよい。例えば接触角計としては、株式会社マツボー製のモバイル接触角計ＰＧ−Ｘなどを用いることができる。
【００３７】
次に、接触角の測定値に基づき研磨布を評価する（図１のＳ１０５）。
この際、仕上げ研磨に用いる研磨布としての合否判定は、前工程（図１のＳ１０４）にて測定した一定時間経過後の接触角が６０°以上であれば、研磨布が充分な研磨剤保持性能を有し合格であると判定し、半導体シリコンウェーハの仕上げ研磨用の研磨布として用いることが好ましい。
【００３８】
このように接触角が６０°以上であれば、十分な研磨剤保持性がある研磨布と判断することができる。特に、３０分間のシーズニング後、完全に乾燥させた研磨布表面に純水を滴下し、１００秒経過した後の接触角が６０°以上であれば、研磨布ライフ初期でも十分な研磨剤保持性がある研磨布と判断することができる。そして、このような評価方法にて合格と判定された研磨布を使用して仕上げ研磨を行えば、ヘイズムラの発生を従来よりも効果的に抑制することができる。
【００３９】
以上のような、本発明の研磨布の評価方法であれば、研磨布表面の微小な凹凸の影響や、研磨布表面の樹脂中に残留している添加剤の影響をある程度除外した研磨布の評価が可能となる。これにより、例えば、図８に示すような研磨装置を使用する仕上げ研磨工程において、ヘイズムラの発生をより小さく抑制できる研磨布を選定して使用することが可能となる。
【実施例】
【００４０】
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４１】
（実施例）
図１のフロー図に示す本発明の評価方法に従って研磨布を評価した。
評価に用いた研磨布は、図２に示した５種類の研磨布（研磨布Ａ−１、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ）と、シーズニング条件を変えた研磨布（研磨布Ａ−２、研磨布Ａ−３）を加え、７種類について評価を行った。
研磨布のシーズニングの条件は、本発明において特に限定しないが、今回は、セラミック定盤を用い、ウェーハ研磨時と同じ荷重、回転数でシーズニングを行った。また、仕上げ研磨で使用する研磨剤を、研磨時と同じ流量で用いた。
【００４２】
上記条件のシーズニング終了後、ブラシを用い純水で研磨布表面を洗浄した後、接触角測定用のサンプルを、ウェーハの研磨結果に影響しない位置より切り出した。その後、接触角測定用サンプルを、２４時間以上放置して完全に乾燥させた後、研磨布表面に純水を滴下し、純水滴下後１００秒経過後の接触角を測定した。図５に各接触角測定用サンプルにおける、純水滴下後１００秒経過後の接触角及びその時の液滴の写真を示す。尚、接触角の測定には株式会社マツボー製のモバイル接触角計ＰＧ−Ｘを用いた。
【００４３】
図５に示す接触角の測定値から、接触角が６０°以上となっている研磨布Ａ−３、Ｃ、Ｄ、Ｅについては、後述するヘイズムラの閾値を上回ることが無い良好な表面状態のウェーハが得られ、評価することができた。
【００４４】
続いて、各研磨布を仕上げ研磨に使用した。ここで、仕上げ研磨に使用した研磨装置は岡本製作所製ＰＮＸ３３２Ｂを用い、被研磨物として、直径３００ｍｍシリコンウェーハを、研磨荷重：１５０ｇ／ｃｍ２、定盤回転数：３０ｒｐｍ、ヘッド回転数：３０ｒｐｍ、研磨剤流量：１Ｌ／ｍｉｎの条件にて仕上げ研磨を行った。
尚、仕上げ研磨前に行った二次研磨条件は全て同じとし、仕上げ研磨は取り代が同じになるように研磨時間を調整した。
【００４５】
仕上げ研磨後のウェーハは、枚葉式のブラシ洗浄機を用い、洗浄後のヘイズレベル（ヘイズの平均値）が、０．０８ｐｐｍを超えないようにエッチング条件を調整した。
【００４６】
ここで、ヘイズの評価は、ＫＬＡテンコール社製ウェーハ表面検査装置（製品名、「Ｓｕｒｆｓｃａｎ  ＳＰ３」）にて行った。ヘイズムラの判定は、通常はオートスケールで出力したヘイズマップを用い、目視判定を行うが、今回は、ヘイズレベル０．０８ｐｐｍ以下のウェーハのみを用い、マップで確認できるヘイズムラに近似したパターンが得られるように閾値を設定し、閾値を越えた割合（以下、この割合をＤｅｆｅｃｔ％と呼称する）を算出した。尚、上述の図９と図１０のヘイズマップは、ウェーハ外周から２ｍｍを除外して測定したマップであるが、目視判定との整合性のため、本実施例におけるヘイズムラの数値化はウェーハ外周から３ｍｍを除外して行った。
【００４７】
このように数値化したＤｅｆｅｃｔ％は、例えば図９のヘイズマップの場合１．１％、図１０のヘイズマップの場合で５．２％であった。Ｄｅｆｅｃｔ％の判定基準は、図１０のヘイズムラをＮＧ判定とするため、５％以下を合格とし、５％を超える場合は不合格とした。
【００４８】
表１に各種研磨布の実施例の評価方法による評価結果及び後述する比較例の評価方法による評価結果及び仕上げ研磨後のウェーハの品質（スクラッチ及びヘイズムラ）を示す。また、本発明の評価方法により測定された純水滴下後１００秒経過後の接触角と、Ｄｅｆｅｃｔ％の関係を図６に示す。図６に示すように、滴下後１００秒経過後の接触角とＤｅｆｅｃｔ％は明確な相関関係が見られ、接触角が大きいほうがＤｅｆｅｃｔ％が低くなり、更に、シーズニング時間が３０分と同じ条件の場合は、接触角とＤｅｆｅｃｔ％の相関はより強い結果となった。この結果より、同じシーズニング条件とした場合、Ｄｅｆｅｃｔ％を５％以下にするためには、滴下後１００秒経過後の接触角が６０°以上ある研磨布を使用すればよいことが分かった。また、このような研磨布であれば、研磨布ライフ初期でも十分な研磨剤保持性がある研磨布と判断することができることが分かった。
【００４９】
（比較例）
実施例と同時に、７種類の研磨布（研磨布Ａ−１、Ａ−２、Ａ−３、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ）について、滴下した純水が完全に吸収されるまでの時間を測定し、該測定時間に基づいて研磨布を評価した。
滴下した純水が完全に吸収されるまでの時間と、仕上げ研磨後のシリコンウェーハのＤｅｆｅｃｔ％の関係を図７に示す。純水が完全に吸収されるまでの時間が長い方がＤｅｆｅｃｔ％が低い傾向はあるものの、研磨布ＤやＥの特性の場合、純水が完全に吸収されるまでの時間とＤｅｆｅｃｔ％の相関は実施例に比べると低く、評価方法として実施例に劣ることが分かった。
【００５０】
【表１】
2016039180.tif 000003
【００５１】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図１】
2016039180.tif 000004
【図２】
2016039180.tif 000005
【図３】
2016039180.tif 000006
【図４】
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【図５】
2016039180.tif 000008
【図６】
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【図７】
2016039180.tif 000010
【図８】
2016039180.tif 000011
【図９】
2016039180.tif 000012
【図１０】
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