(57)【要約】【課題】全体的なヘイズレベルが良く、外周部のヘイズムラも少なく、微小欠陥も少ないシリコンウェーハが得られるシリコンウェーハの仕上げ研磨方法を提供する。【解決手段】コロイダルシリカ、アンモニア、及びヒドロキシエチルセルロースを含有し、コロイダルシリカの一次粒子径が２０ｎｍ以上３０ｎｍ未満、ヒドロキシエチルセルロースの重量平均分子量が４０万以上７０万以下、研磨剤中に存在する粒子の累積体積割合が９５％となる粒子径をＤ１、コロイダルシリカを研磨剤中のコロイダルシリカの濃度と同じになるように水中に分散させたときのコロイダルシリカの累積体積割合が９５％となる粒子径をＤ２としたとき、Ｄ１／Ｄ２が１．５以上２．５以下の研磨剤、シーズニングした後に乾燥させ、純水滴下後１００秒経過した後の接触角が６０°以上の研磨布を使用する仕上げ研磨方法。【選択図】  図１
2016039179.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
定盤に貼り付けられた研磨布に研磨剤を供給しながら、前記研磨布にシリコンウェーハを摺接させることにより仕上げ研磨を行う仕上げ研磨方法であって、
前記研磨剤として、コロイダルシリカ、アンモニア、及びヒドロキシエチルセルロースを含有し、
前記コロイダルシリカのＢＥＴ法により測定された一次粒子径が２０ｎｍ以上３０ｎｍ未満であり、
前記ヒドロキシエチルセルロースの重量平均分子量が４０万以上７０万以下であり、
前記研磨剤中に存在する粒子の動的光散乱法又はレーザー回折散乱法により測定された累積体積割合が９５％となる粒子径をＤ１、前記コロイダルシリカを前記研磨剤中のコロイダルシリカの濃度と同じになるように水中に分散させたときのコロイダルシリカの動的光散乱法又はレーザー回折散乱法により測定された累積体積割合が９５％となる粒子径をＤ２としたとき、Ｄ１／Ｄ２が１．５以上２．５以下のものを使用し、
前記研磨布として、前記研磨布をシーズニングした後に乾燥させ、前記研磨布上に純水を滴下し、該滴下後１００秒経過した後の前記純水と前記研磨布との接触角が６０°以上のものを使用して前記シリコンウェーハを仕上げ研磨することを特徴とする仕上げ研磨方法。
【請求項２】
前記シーズニングの実施時間を３０分間とすることを特徴とする請求項１に記載の仕上げ研磨方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の仕上げ研磨方法で研磨したシリコンウェーハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンウェーハの仕上げ研磨方法及びシリコンウェーハに関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコンウェーハに代表される半導体ウェーハは、図６に示すような、研磨布６０２が貼り付けられた定盤６０３と、研磨剤供給機構６０４と、研磨ヘッド６０６等から構成された研磨装置６０１を用い、研磨ヘッド６０６で半導体ウェーハＷを保持し、研磨剤供給機構６０４から研磨布６０２上に研磨剤６０５を供給するとともに、定盤６０３と研磨ヘッド６０６をそれぞれ回転させて半導体ウェーハＷの表面を研磨布６０２に摺接させることにより研磨を行っている。
【０００３】
また、半導体ウェーハの研磨は、研磨布の種類や研磨剤の種類を変えて、多段で行われることが多く、最初に行われる両面研磨を一次研磨、一次研磨後に行われる研磨を二次研磨、最終段で行われる研磨工程を仕上げ研磨やファイナル研磨と呼んでいる。
【０００４】
仕上げ研磨工程では、片面研磨が多く用いられており、表面欠陥が少なく、ヘイズと呼ばれるウェーハ表面の粗さが小さくなるように、研磨剤や研磨布が選定され、一般的にはアルカリベースのコロイダルシリカ含有研磨剤とスエードタイプの研磨布が用いられる。研磨後のウェーハは、表面が疎水性のため、表面に異物が付着したり、研磨剤中のアルカリにより表面が不均一にエッチングされ、ヘイズムラが発生したりする。このため、研磨後のウェーハ表面を親水化し、異物の付着や表面のエッチングムラを抑制するため、ヒドロキシエチルセルロースのような水溶性セルロースを研磨剤に添加することが知られている。
【０００５】
また、ウェーハのヘイズに関しては、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）を研磨剤に添加する場合、それ以外のセルロースを添加した場合よりも、ヘイズレベルを大きく低減できることも知られている（例えば、特許文献１参照）。しかし、ヒドロキシエチルセルロースは、ウェーハの親水性向上には適しているが、濾過がしにくい上、凝集しやすいため、ウェーハの微小な表面欠陥を増加させてしまう問題があった。この問題を解決するため、低分子量のヒドロキシエチルセルロースによる濾過性の改善や、原液で濾過した後、希釈液を再度濾過する方法（例えば、特許文献２参照）や、希釈前後の砥粒の平均二次粒子径の比率をコントロールする方法（例えば、特許文献３参照）が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−０５３４１４号公報
【特許文献２】国際公開第２０１３／１０８７７７号
【特許文献３】国際公開第２０１３／１０８７７０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、近年ウェーハ表面の平滑性の改善要求が高まり、ウェーハ表面の粗さ（ヘイズ）改善のため、研磨後のシリコンウェーハの洗浄にエッチング力の小さいブラシ洗浄等が導入されている。ブラシ洗浄は、ＳＣ１（アンモニアと過酸化水素水の混合液）洗浄に代表されるバッチ式の薬液による洗浄に比べ、少ないエッチング量で洗浄が可能なため、エッチングに起因するウェーハ表面のヘイズ悪化を抑制することができる。
【０００８】
シリコンウェーハのヘイズは、レーザー散乱方式のウェーハ表面検査装置（例えばＫＬＡテンコール社製のＳｕｒｆｓｃａｎ  ＳＰ３等）にて測定し、一般的にはウェーハ全面の平均値をそのウェーハの代表値として使用する。また、面内のヘイズレベルをマップとして出力することも可能であり、ヘイズマップは、平均値には現れない局所的なヘイズ異常を目視判定する際に用いられる。
【０００９】
ヘイズマップは、通常オートスケールで出力することが多いため、ヘイズレベルの改善に伴い、ヘイズムラは容易に確認できるようになり、特に外周部に発生するヘイズムラが問題視されるようになってきた。図７にヘイズマップの例を示す。また、図８にウェーハ外周部に発生したヘイズムラの例を示す。
【００１０】
この外周部に発生するヘイズムラは、特に研磨布ライフ初期など、研磨布の研磨剤保持力が低い状態で発生が顕著となるため、研磨布の立上時間（シーズニング時間）の延長や、ダミーウェーハの研磨を行うなどの対応を行っている。しかし、研磨装置の長時間停止による生産性の低下や、シーズニングやダミーウェーハのランニングによる立上コストの増加、研磨布ライフの低下が問題となっていた。
【００１１】
また、ウェーハ表面の親水性を向上させ、研磨剤による表面の不均一なエッチングを抑制するため、分子量の大きいヒドロキシエチルセルロースを添加した場合、濾過性の問題から、表面欠陥が増加してしまう問題がある。表面欠陥を改善する方法として、原液で濾過した後、希釈液を再度濾過する方法（特許文献２参照）や、希釈前後の平均二次粒子径の比率をコントロールする方法（特許文献３参照）が提案されているが、ウェーハの濡れ性と微小欠陥の相反する品質をどちらも満足するには不十分であった。
【００１２】
本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、全体的なヘイズレベルが良く、外周部のヘイズムラも少なく、微小欠陥も少ないシリコンウェーハが得られるシリコンウェーハの仕上げ研磨方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明によれば、定盤に貼り付けられた研磨布に研磨剤を供給しながら、前記研磨布にシリコンウェーハを摺接させることにより仕上げ研磨を行う仕上げ研磨方法であって、前記研磨剤として、コロイダルシリカ、アンモニア、及びヒドロキシエチルセルロースを含有し、前記コロイダルシリカのＢＥＴ法により測定された一次粒子径が２０ｎｍ以上３０ｎｍ未満であり、前記ヒドロキシエチルセルロースの重量平均分子量が４０万以上７０万以下であり、前記研磨剤中に存在する粒子の動的光散乱法又はレーザー回折散乱法により測定された累積体積割合が９５％となる粒子径をＤ１、前記コロイダルシリカを前記研磨剤中のコロイダルシリカの濃度と同じになるように水中に分散させたときのコロイダルシリカの動的光散乱法又はレーザー回折散乱法により測定された累積体積割合が９５％となる粒子径をＤ２としたとき、Ｄ１／Ｄ２が１．５以上２．５以下のものを使用し、前記研磨布として、前記研磨布をシーズニングした後に乾燥させ、前記研磨布上に純水を滴下し、該滴下後１００秒経過した後の前記純水と前記研磨布との接触角が６０°以上のものを使用して前記シリコンウェーハを仕上げ研磨することを特徴とする仕上げ研磨方法を提供する。
【００１４】
このように仕上げ研磨すれば、全体的なヘイズレベルが良く、外周部のヘイズムラも少なく、微小欠陥も少ないシリコンウェーハが得られる。
【００１５】
このとき、前記シーズニングの実施時間を３０分間とすることができる。
【００１６】
シーズニング時間を３０分とすれば、例えば研磨装置本体を用いてシーズニングを行う場合であっても、研磨装置による研磨を一旦停止することによる生産性の低下が少なく済む。また、研磨剤を用いたシーズニングを行う場合、実施時間を３０分とすれば研磨剤コストを低減でき、かつ研磨布の目詰まりによる研磨布ライフの低下も抑制できる。
【００１７】
また、上記目的を達成するために、本発明によれば、上記本発明の研磨方法で仕上げ研磨されたシリコンウェーハを提供する。
【００１８】
このように、本発明の仕上げ研磨方法を用いれば、全体的なヘイズレベルが良く、外周部のヘイズムラも少なく、近年のウェーハ表面の平滑性に対する要求を満たし、かつ微小欠陥も少ない半導体ウェーハとなる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のシリコンウェーハの仕上げ研磨方法であれば、全体的なヘイズレベルが良く、外周部のヘイズムラも少なく、微小欠陥も少ないシリコンウェーハを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の仕上げ研磨方法において使用可能な片面研磨装置の一例を示す概略図である。
【図２】研磨布の純水との接触角の経時変化を示す図である。
【図３】シーズニング時間の違いによる接触角の経時変化を示す図である。
【図４】シーズニング時間の違いによる接触角の経時変化を示す写真である。
【図５】研磨布の純水滴下後１００秒後の接触角を示す図である。
【図６】一般的な片面研磨装置の一例を示す概略図である。
【図７】仕上げ研磨後のウェーハのヘイズマップの一例を示す写真である。
【図８】仕上げ研磨後のウェーハの外周部におけるヘイズムラの一例を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。まず、本発明の仕上げ研磨方法に使用可能な研磨装置について、図１を参照にして説明する。
【００２２】
図１に示すような研磨装置１は、主に、研磨布２が貼り付けられた定盤３と、研磨剤供給機構４と、研磨ヘッド６等から構成されている。この研磨装置１では、研磨ヘッド６でシリコンウェーハＷを保持し、研磨剤供給機構４から研磨布２上に研磨剤５を供給するとともに、定盤３と研磨ヘッド６をそれぞれ回転させて半導体ウェーハＷの表面を研磨布２に摺接させることにより研磨を行っている。
【００２３】
このような、研磨装置１を用いてシリコンウェーハを研磨する場合の、本発明の仕上げ研磨方法を以下に説明する。
【００２４】
本発明の仕上げ研磨方法では、研磨剤５として、コロイダルシリカ、アンモニア、及びヒドロキシエチルセルロースを含有するものを使用するが、この研磨剤は、ＢＥＴ法により測定されたコロイダルシリカの一次粒径は２０ｎｍ以上３０ｎｍ未満、ヒドロキシエチルセルロースの重量平均分子量が４０万以上７０万以下であり、かつ研磨剤中に存在する粒子の動的光散乱法又はレーザー回折散乱法により測定された累積体積割合が９５％となる粒子径をＤ１、コロイダルシリカを研磨剤中のコロイダルシリカの濃度と同じになるように水中に分散させたときのコロイダルシリカの動的光散乱法又はレーザー回折散乱法により測定された累積体積割合が９５％となる粒子径をＤ２としたとき、Ｄ１／Ｄ２が１．５以上２．５以下の条件を満たす研磨剤とする。
【００２５】
一般的に、ヒドロキシエチルセルロースのような水溶性高分子を含有する研磨剤は、水溶性高分子が媒介となって砥粒（コロイダルシリカ）を凝集させるため、水溶性高分子を含有しない研磨剤に比べ、砥粒径が大きくなる傾向を示す。この水溶性高分子の凝集への影響は、研磨剤中に存在する粒子の動的光散乱法あるいは、レーザー回折散乱法により測定されたＤ９５（体積基準の粒度分布において累積体積割合が９５％となる粒子径）を用い、評価することができることに本発明者は想到した。
【００２６】
具体的には、水溶性高分子を含有する研磨剤中に存在する粒子のＤ９５をＤ１、研磨剤中のコロイダルシリカと同濃度になるように水中に分散させたコロイダルシリカのＤ９５をＤ２としたときの、Ｄ１／Ｄ２の値を求めることにより、研磨剤中に含まれる水溶性高分子等の添加剤に起因する砥粒の凝集状況を数値化することができる。研磨剤中に存在する粒子としては、コロイダルシリカの割合が多いが、その他に例えばヒドロキシエチルセルロースの凝集物や、その他の添加剤起因の凝集物等も含まれる。Ｄ１／Ｄ２の値が１．０付近であれば砥粒の凝集はなく、Ｄ１／Ｄ２の値が１．０よりも大きくなるほど、研磨剤中に含まれる水溶性高分子等の添加剤により、凝集が進行していると判断できる。したがって、Ｄ１／Ｄ２の値が小さければ、研磨剤中の砥粒の凝集に起因する微小欠陥を抑制することができる。尚、Ｄ９５の測定は、例えば、島津製作所製のナノ粒子径分布測定装置ＳＡＬＤ−７１００等の測定装置を用いて行うことができる。
【００２７】
また、ウェーハ表面のヘイズは、コロイダルシリカ（砥粒）のＢＥＴ法で測定される砥粒の比表面積に基づいて計算した一次粒径（平均一次粒径ともいう）にも影響を受ける。同一研磨荷重であれば、砥粒の一次粒径が小さい方が砥粒への圧力分散効果を得られるが、砥粒の一次粒径が２０ｎｍより小さいと凝集し易くなるため、表面欠陥レベルが悪化する。また研磨レートも低下するため、生産性が下がりコストアップとなる。また、砥粒の一次粒径が３０ｎｍ以上となると圧力分散効果が不十分となりヘイズが悪化してしまう。このため、ウェーハのヘイズレベル、表面欠陥レベル、研磨レートのバランスから、砥粒の平均一次粒子径は、２０ｎｍ以上、３０ｎｍ未満である必要が有る。
【００２８】
ウェーハ表面の親水性（濡れ性）は、ヒドロキシエチルセルロースの重量平均分子量の影響が大きく、重量平均分子量が大きい方がヘイズムラを低減できるが、Ｄ１／Ｄ２の値が大きくなり、砥粒の凝集に起因する微小欠陥が増加してしまう。また、Ｄ１／Ｄ２を小さくするため、ヒドロキシエチルセルロースの添加濃度を下げたり、分散剤を添加したりする場合、Ｄ１／Ｄ２は小さくすることはできるが、十分な親水効果が得られない。したがって、ウェーハ表面の親水性の確保と微小欠陥の抑制のためには、ヒドロキシエチルセルロースの重量平均分子量は４０万以上７０万以下で、このときのＤ１／Ｄ２の値は、１．５以上２．５以下であることが必要である。特に、Ｄ１／Ｄ２の値は２．３以下であることがより好ましい。
【００２９】
このような研磨剤を用いれば、シリコンウェーハの仕上げ研磨において発生するヘイズムラの抑制と微小欠陥の低減ができる。
【００３０】
更に、本発明では、研磨布２として、シーズニングした後完全に乾燥させ、純水を滴下し、該滴下後１００秒経過した後の純水と研磨布との接触角が６０°以上となるものを使用する。尚、シーズニングとは、一般的にはセラミックスやダミーウェーハを用い、交換直後の新しい研磨布の表面を平滑化する研磨布の立上作業であり、純水や研磨剤を用いて行われる。シーズニングは、長時間行われることが多く、その間、研磨を一旦停止する必要が有るため、半導体ウェーハの生産性が低下する。また、研磨剤を用いてシーズニングを行う場合、研磨剤コストの上昇や、研磨布ライフに影響するため、短時間で終了することが望ましい。
【００３１】
ヘイズマップで確認されるウェーハ外周部のヘイズムラは、特に研磨布ライフ初期などの、研磨布の研磨剤保持力が低い状態において顕著となるため、研磨布の研磨剤保持性の影響も受けていると考えられる。研磨布のライフ初期の研磨剤保持性は、純水を研磨布上に滴下し、一定時間経過後の接触角で評価することができる。研磨布上に滴下した純水は、時間の経過と共に研磨布に染み込むため、接触角が変化する。研磨剤の保持性が良い研磨布とは、接触角が大きく、この接触角の経時変化が少ない研磨布と定義することができる。そこで、本発明では、純水滴下後１００秒経過した後の接触角が６０°以上である、研磨剤の保持性が良好な研磨布を使用することで、研磨布のライフ初期であってもヘイズムラの発生が少ないシリコンウェーハの研磨を可能とした。
【００３２】
図２に、スエードタイプの研磨布Ａ−１、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅを３０分間シーズニングし、接触角の経時変化を測定した結果を示す。シーズニングを行ったことにより、各研磨布の表面状態は研磨布毎の差がほとんど見られずほぼ同じとなっているため、純水滴下直後の接触角はほとんど同じである。一方で、研磨布毎に接触角の経時変化が異なることが分かる。
【００３３】
図３に同じ研磨布を用い、シーズニング時間を３０分（研磨布Ａ−１）、シーズニング時間を１２０分（研磨布Ａ−２）、２４０分（研磨布Ａ−３）に変えた場合の接触角の経時変化を示す。同じ研磨布でも、純水滴下直後の接触角はほぼ同じであるが、シーズニング時間によって接触角の経時変化が異なることが分かる。このときの液滴の状態例を図４に示す。また、研磨布Ａ−１、Ａ−２、Ａ−３、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅにおける純水滴下後１００秒経過後の接触角を図５に示す。
【００３４】
研磨布の製造工程では、整泡剤として界面活性剤等の添加剤が用いられる。添加剤は、製造メーカーや研磨布の種類によって、添加する種類や添加量が異なる。これらの添加剤は、研磨布製造工程中で完全には除去できず、一部研磨布中に残留するため、研磨布によって接触角の経時変化が異なる。また、この残留添加剤は、シーズニング中に徐々に低下していくため、同じ研磨布でも、シーズニング前後で残留添加剤濃度が異なり、接触角の経時変化が異なる。
【００３５】
特に、仕上げ研磨に一般的に用いられるスエードタイプの仕上げ研磨布であれば、３０分間のシーズニングを行えば、研磨布表面の微小な凹凸を十分平滑化できるため、安定した接触角の評価が可能である。また、接触角への影響が大きい親水系の添加剤は、比較的早く残留濃度が低下するため、３０分間のシーズニングで、残留添加剤の影響をある程度除外した接触角が測定可能である。
以上のことから、研磨布の研磨剤保持性の評価方法として、研磨布表面に純水を滴下後、一定時間経過後の接触角により、研磨布の濡れ性を評価する方法が有効である。
【００３６】
具体的には、３０分間のシーズニング後、完全に乾燥させた研磨布表面に純水を滴下し、１００秒経過後の接触角が６０°以上であれば、研磨布ライフ初期でも十分な研磨剤保持性がある研磨布と判断することができる。尚、接触角は、一般的な接触角計を使用して測定すればよい。接触角計としては、例えば株式会社マツボーのモバイル接触角計ＰＧ−Ｘを用いることができる。
【００３７】
シーズニングにより、接触角が６０°以上となる表面状態を得ることが可能であるが、選定した研磨布によってはシーズニング時間が長くなり、生産性の低下や立上コストが増大するため、５〜１２０分程度の短時間のシーズニング、特には３０分間のシーズニングにて、１００ｓｅｃ経過後の接触角が６０°以上となる研磨布を選定する方が望ましい。
【００３８】
これらのような、研磨剤及び研磨布を組み合わせて仕上げ研磨を実施することにより、研磨布ライフ初期から、ウェーハのヘイズムラの発生、特にはウェーハ外周のヘイズムラの発生及び微小欠陥の発生を効果的に抑制することができる。
【００３９】
また、このような仕上げ研磨方法で仕上げ研磨した半導体ウェーハであれば、全体的なヘイズレベルが良く、外周部のヘイズムラも少なく、近年のウェーハ表面の平滑性に対する要求を満たし、かつ微小欠陥も少ない半導体ウェーハとなる。
【実施例】
【００４０】
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４１】
（実施例１）
本発明の仕上げ研磨方法によりシリコンウェーハを仕上げ研磨した。
まず、砥粒（ＢＥＴ法により測定された平均一次粒子径が２５ｎｍのコロイダルシリカ）、アンモニア、ヒドロキシエチルセルロース、及び純水を配合し、研磨剤を調整した。実施例１において、ヒドロキシエチルセルロースの重量平均分子量は、５０万であった。尚、ヒドロキシエチルセルロースの重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィーを用い、ポリエチレンオキサイド換算値として算出した。また、このときのＤ１／Ｄ２の値は１．８６であった。
【００４２】
研磨布は、図５に示した研磨布Ｅを使用した。この研磨布Ｅは、上述のように、純水滴下後１００秒経過後の接触角は１１４．５°であった。尚、研磨布のシーズニング条件は、本発明において特に限定されないが、今回はセラミック定盤を用い、ウェーハ研磨時と同じ研磨荷重、回転数で行った。また、仕上げ研磨で使用する研磨剤を、仕上げ研磨時と同じ流量で用いた。
【００４３】
また、純水滴下後１００秒経過後の接触角の測定はシーズニング終了後、ブラシを用い純水で研磨布表面を洗浄した後、接触角測定用のサンプルを、ウェーハの研磨結果に影響しない位置より切り出した後、該サンプルにて研磨布の評価を行った。尚、接触角測定用サンプルは、シーズニング後に２４時間以上放置し、完全に乾燥させ、株式会社マツボーのモバイル接触角計ＰＧ−Ｘを用いて接触角の測定を行った。
【００４４】
研磨装置は、岡本製作所製ＰＮＸ３３２Ｂを用い、被研磨物として、直径３００ｍｍのシリコンウェーハを、研磨荷重：１５０ｇ／ｃｍ２、定盤回転数：３０ｒｐｍ、ヘッド回転数：３０ｒｐｍ、研磨剤流量：１Ｌ／ｍｉｎの条件にて研磨を行った。また、仕上げ研磨前に行った二次研磨条件は全て同じとし、仕上げ研磨は、取り代が同じになるように、研磨時間を調整した。仕上げ研磨後のウェーハは、枚葉式のブラシ洗浄機を用い、洗浄後のヘイズレベルが、０．０８ｐｐｍを超えないようにエッチング条件を調整した。
【００４５】
仕上げ研磨後のウェーハのヘイズの評価は、ＫＬＡテンコール社製ウェーハ表面検査装置  Ｓｕｒｆｓｃａｎ  ＳＰ３  にて行った。ヘイズムラの判定は、通常はオートスケールで出力したヘイズマップを用い、目視判定を行うが、今回は、ヘイズレベル０．０８ｐｐｍ以下のウェーハのみを用い、マップで確認できるヘイズムラに近似したパターンが得られるように閾値を設定し、閾値を越えた割合（以下では、この割合をＤｅｆｅｃｔ％と呼称する）を算出した。尚、図７と図８のヘイズマップは、ウェーハ外周から２ｍｍを除外して測定したマップであるが、目視判定との整合性のため、本実施例１におけるヘイズムラの数値化はウェーハ外周から３ｍｍを除外して算出した。
【００４６】
上記方法で数値化したＤｅｆｅｃｔ％は、図７のヘイズマップの場合１．１％、図８のヘイズムラの場合で５．２％であった。Ｄｅｆｅｃｔ％の判定基準は、図８のヘイズムラをＮＧ判定とするため、５％以下を合格とし、５％を超える場合は不合格とした。
品質評価において、微小欠陥は、後述する比較例１を基準に判定した。微小欠陥は、バラツキが大きいため、比較例１のレベルより、１．５倍未満を○、１．５倍以上２倍未満を△、２倍以上を×で表記した。
【００４７】
表１に実施例１、後述する実施例２−６、及び後述する比較例１−８の研磨剤、研磨布の条件、研磨後のウェーハ品質を示す。表１から分かるように、ヘイズレベルが良好であるとともに、ヘイズムラ（Ｄｅｆｅｃｔ％）は１．１％と合格基準である５．０％を大きく下回る良好な値となった。また、微小欠陥についても満足する結果が得られた。
【００４８】
（実施例２）
研磨剤中のヒドロキシエチルセルロースの平均重量分子量を４０万、Ｄ１／Ｄ２を１．５１に変更したこと以外、実施例１と同様な条件でシリコンウェーハを研磨し、研磨後のウェーハの品質を評価した。
その結果、表１から分かるように、ヘイズレベルが良好であるとともに、ヘイズムラ（Ｄｅｆｅｃｔ％）は３．３％と合格基準である５．０％を下回る良好な値となった。また、微小欠陥についても満足する結果が得られた。
【００４９】
（実施例３）
研磨剤中のヒドロキシエチルセルロースの平均重量分子量を７０万、Ｄ１／Ｄ２を２．２８に変更したこと以外、実施例１と同様な条件でシリコンウェーハを研磨し、研磨後のウェーハの品質を評価した。
その結果、表１から分かるように、ヘイズレベルが良好であるとともに、ヘイズムラ（Ｄｅｆｅｃｔ％）は２．９％と合格基準である５．０％を下回る良好な値となった。また、微小欠陥についても満足する結果が得られた。
【００５０】
（実施例４）
研磨布を図５で示した研磨布Ａ−３に変更したこと、即ち純水滴下後１００秒経過後の接触角が６２．８°の研磨布を使用したこと以外、実施例１と同様な条件でシリコンウェーハを研磨し、研磨後のウェーハの品質を評価した。
その結果、表１から分かるように、ヘイズレベルが良好であるとともに、ヘイズムラ（Ｄｅｆｅｃｔ％）は２．９％と合格基準である５．０％を下回る良好な値となった。また、微小欠陥についても満足する結果が得られた。
【００５１】
（実施例５）
研磨布を図５で示した研磨布Ｃに変更したこと、即ち純水滴下後１００秒経過後の接触角が６３．９°の研磨布を使用したこと以外、実施例１と同様な条件でシリコンウェーハを研磨し、研磨後のウェーハの品質を評価した。
その結果、表１から分かるように、ヘイズレベルが良好であるとともに、ヘイズムラ（Ｄｅｆｅｃｔ％）は４．６％と合格基準である５．０％を下回る良好な値となった。また、微小欠陥についても満足する結果が得られた。
【００５２】
（実施例６）
研磨布を図５で示した研磨布Ｄに変更したこと、即ち純水滴下後１００秒経過後の接触角が８１．９°の研磨布を使用したこと以外、実施例１と同様な条件でシリコンウェーハを研磨し、研磨後のウェーハの品質を評価した。
その結果、表１から分かるように、ヘイズレベルが良好であるとともに、ヘイズムラ（Ｄｅｆｅｃｔ％）は３．９％と合格基準である５．０％を下回る良好な値となった。また、微小欠陥についても満足する結果が得られた。
【００５３】
（比較例１）
研磨剤中のコロイダルシリカの平均一次粒子径を３５ｎｍ、Ｄ１／Ｄ２を２．２８に変更したこと以外、実施例４と同様な条件でシリコンウェーハを研磨し、研磨後のウェーハの品質を評価した。
その結果、表１から分かるように、比較例１は、平均一次粒子径が３５ｎｍであり、３０ｎｍ以上であるため、ヘイズの平均値が０．０７５０ｐｐｍに悪化し、実施例に比べ約１５％高めの結果となってしまった。従って、平均一次粒子径は３０ｎｍ未満であることが必要であると分かった。但し、粒子径が小さすぎると研磨レートが低下してしまうため、平均一次粒子径は２０ｎｍ以上であることが必要である。
【００５４】
（比較例２）
研磨剤中のヒドロキシエチルセルロースの平均重量分子量を３０万、Ｄ１／Ｄ２を１．５１に変更したこと以外、実施例４と同様な条件でシリコンウェーハを研磨し、研磨後のウェーハの品質を評価した。
その結果、表１から分かるように、ヒドロキシエチルセルロースの平均重量分子量が４０万未満であるため、親水性が十分に得られず、ヘイズムラ（Ｄｅｆｅｃｔ％）は８．４％と合格基準である５．０％を大幅に上回ってしまった。
【００５５】
（比較例３）
研磨剤中のヒドロキシエチルセルロースの平均重量分子量を１００万、Ｄ１／Ｄ２を２．２８に変更したこと以外、実施例４と同様な条件でシリコンウェーハを研磨し、研磨後のウェーハの品質を評価した。
その結果、表１から分かるように、親水性が十分に得られ、ヘイズムラ（Ｄｅｆｅｃｔ％）は良好な値となったものの、ヒドロキシエチルセルロースの平均重量分子量が７０万より大きいため、研磨剤中のコロイダルシリカの凝集が実施例よりも促進され、微小欠陥が増加し、判定は×となってしまった。
【００５６】
（比較例４）
研磨剤中のヒドロキシエチルセルロースの平均重量分子量を７０万、Ｄ１／Ｄ２を２．８０に変更したこと以外、実施例４と同様な条件でシリコンウェーハを研磨し、研磨後のウェーハの品質を評価した。比較例４では、ヒドロキシエチルセルロースの添加濃度を変えることでＤ１／Ｄ２を変化させている。
その結果、表１から分かるように、Ｄ１／Ｄ２が２．５より大きいため、ヘイズムラ（Ｄｅｆｅｃｔ％）は５．５％と合格基準である５．０％を上回ってしまった。
【００５７】
（比較例５）
研磨剤中のヒドロキシエチルセルロースの平均重量分子量を５０万、Ｄ１／Ｄ２を１．２３に変更したこと以外、実施例４と同様な条件でシリコンウェーハを研磨し、研磨後のウェーハの品質を評価した。尚、比較例５のみＤ１／Ｄ２を小さくするため、分散剤の添加を行った。分散剤としては、ノニオン系界面活性剤や、アニオン系界面活性剤を用いることができる。
その結果、表１から分かるように、Ｄ１／Ｄ２が１．５より小さいため、親水性が十分に得られず、ヘイズムラ（Ｄｅｆｅｃｔ％）は５．９％と合格基準である５．０％を上回ってしまった。
【００５８】
（比較例６）
研磨布を図５で示した研磨布Ａ−１に変更したこと、即ち純水滴下後１００秒経過後の接触角が０．０°の研磨布を使用したこと以外、実施例１と同様な条件でシリコンウェーハを研磨し、研磨後のウェーハの品質を評価した。
その結果、表１から分かるように、研磨布の研磨剤保持性能が十分でないため、ヘイズムラ（Ｄｅｆｅｃｔ％）は１１．３％と合格基準である５．０％を大きく上回る値に悪化した。
【００５９】
（比較例７）
研磨布を図５で示した研磨布Ａ−２に変更したこと、即ち純水滴下後１００秒経過後の接触角が５３．５°の研磨布を使用したこと以外、実施例１と同様な条件でシリコンウェーハを研磨し、研磨後のウェーハの品質を評価した。
その結果、表１から分かるように、研磨布の研磨剤保持性能が十分でないため、ヘイズムラ（Ｄｅｆｅｃｔ％）は５．２％と合否基準である５．０％を上回る値に悪化した。
【００６０】
（比較例８）
研磨布を図５で示した研磨布Ｂに変更したこと、即ち純水滴下後１００秒経過後の接触角が４０．８°の研磨布を使用したこと以外、実施例１と同様な条件でシリコンウェーハを研磨し、研磨後のウェーハの品質を評価した。
その結果、表１から分かるように、研磨布の研磨剤保持性能が十分でないため、ヘイズムラ（Ｄｅｆｅｃｔ％）は６．３％と合否基準である５．０％を上回る値に悪化した。
【００６１】
【表１】
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【００６２】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００６３】
１…研磨装置、  ２…研磨布、  ３…定盤、
４…研磨剤供給機構、  ５…研磨剤、  ６…研磨ヘッド。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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