(57)【要約】      （修正有）【課題】鉄粉末冶金において使用する改良された寸法精度で焼結することを可能にする、元素銅及び鉄−銅プレアロイを含んだ組成物の提供。【解決手段】鉄ベース冶金粉体と、鉄−銅プレアロイの重量に基いて、鉄−銅プレアロイ中の銅の量が約２〜１０重量パーセントである鉄−銅プレアロイと、銅粉と、更にグラファイトと、潤滑剤を含んでいる粉末冶金組成物を用い、圧縮及び焼結されると、寸法変化を最小化する良好な寸法一貫性を有しているＰＭ材料が得られる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末冶金組成物であって、
鉄ベース冶金粉体と、
鉄−銅プレアロイであって、前記鉄−銅プレアロイ中の銅の量は、前記鉄−銅プレアロイの重量に基いて、約１乃至２０重量パーセントである鉄−銅プレアロイと、
銅粉と
を含んでいる粉末冶金組成物。
【請求項２】
請求項１に記載の粉末冶金組成物であって、前記組成物は、前記粉末冶金組成物の全重量に基いて、少なくとも約３０重量パーセントの前記鉄ベース冶金粉体を含んでいる粉末冶金組成物。
【請求項３】
請求項１に記載の粉末冶金組成物であって、前記組成物は、前記粉末冶金組成物の全重量に基いて、少なくとも約４０重量パーセントの前記鉄ベース冶金粉体を含んでいる粉末冶金組成物。
【請求項４】
請求項１に記載の粉末冶金組成物であって、前記組成物は、前記組成物の重量に基いて、約１．５乃至２．０重量パーセントの銅粉を含んでいる粉末冶金組成物。
【請求項５】
請求項１に記載の粉末冶金組成物であって、前記組成物の重量に基いて、約０．５乃至約１．５重量パーセントの銅粉を含んでいる粉末冶金組成物。
【請求項６】
請求項１に記載の粉末冶金組成物であって、前記組成物の重量に基いて、約１重量パーセントの銅粉を含んでいる粉末冶金組成物。
【請求項７】
請求項１に記載の粉末冶金組成物であって、前記組成物中に存在する前記銅粉の少なくとも一部は、前記鉄ベース冶金粉体に拡散接合している粉末冶金組成物。
【請求項８】
請求項１に記載の粉末冶金組成物であって、前記鉄−銅プレアロイ中の銅の量は、前記鉄−銅プレアロイの重量に基いて、約１乃至１０重量パーセントである粉末冶金組成物。
【請求項９】
請求項１に記載の粉末冶金組成物であって、前記鉄−銅プレアロイと前記銅粉とは、前記組成物に対して、合計で約１．５乃至約２．５重量パーセントの銅を提供する粉末冶金組成物。
【請求項１０】
請求項１に記載の粉末冶金組成物であって、前記鉄−銅プレアロイと前記銅粉とは、前記組成物に対して、合計で約２重量パーセントの銅を提供する粉末冶金組成物。
【請求項１１】
請求項１に記載の粉末冶金組成物であって、グラファイトを更に含んでいる粉末冶金組成物。
【請求項１２】
請求項１１に記載の粉末冶金組成物であって、前記組成物は、前記組成物の重量に基いて、約０．１乃至約１重量パーセントのグラファイトを含んでいる粉末冶金組成物。
【請求項１３】
請求項１に記載の粉末冶金組成物であって、潤滑剤を更に含んでいる粉末冶金組成物。
【請求項１４】
請求項１に記載の粉末冶金組成物であって、潤滑剤は、エチレンビスステアレートである粉末冶金組成物。
【請求項１５】
請求項１に記載の粉末冶金組成物であって、前記プレアロイの粒子の平均直径は、前記鉄粉の粒子の平均直径と実質的に同じである粉末冶金組成物。
【請求項１６】
請求項１に記載の組成物を用いて調製された焼結粉末冶金部品。
【発明の詳細な説明】
【関連出願への相互参照】
【０００１】
本願は、２０１０年５月１９日に出願した米国仮出願第６１／３４６，２５９号の利益を主張し、その全体はここに含まれる。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、改良された寸法精度で焼結することを可能にする、元素銅及び鉄−銅プレアロイを含んだ組成物に関する。
【背景】
【０００３】
粉末冶金（ＰＭ）において、元素銅粉は、グラファイト粉と共に、鉄粉にしばしば添加されて、焼結ＰＭ鋼成形体の機械的性質を高い費用効率で改良する。典型的には、約１．５乃至約２．５重量％の銅が混合物に添加されて、これらの機械的利点を達成する。
【０００４】
銅の利点にもかかわらず、それは、焼結成形体において望ましくない寸法成長を引き起こす傾向がある。圧縮成形部品間のサイズにおけるばらつきは、結果として無駄な増加費用となる。この歪みの程度は、組成物中の元素銅の量とＰＭ混合物中の銅の偏析レベルとに依存する。同様に、グラファイトの添加は、圧縮成形部品へ強度を付加する一方で、焼結成形体の寸法特性に有意な影響も有する傾向がある。鉄−銅−グラファイト合金が被り易い寸法の変動性を考えると、そのような混合物を使用して高度な寸法精度を有する焼結部品を製造することは難しい。
【０００５】
図１は、合金の重量に基いて０乃至約２重量％の銅と、合金の重量に基いて０．６乃至約１重量％のグラファイトとを含んでいる鉄ベース合金の寸法変化を描いている。図１から理解できるように、約１重量％の銅を含んでいるこれらの鉄ベース合金は、グラファイト含有量の変化に対して良好な寸法制御を維持した。不運なことに、１重量％の銅を含んでいる合金は、ほとんどのＰＭ用途には不十分であり、広範には使用されていない。むしろ、約１．５重量％乃至約２．５重量％の、好ましくは２重量％の銅を含んでいる合金が、当該産業において広く使用されている。不運なことに、図１から見てとれるように、約１．５及び約２重量％の銅を含んでいる合金は、グラファイト含有量の変化に対して良好な寸法制御を有していない。
【０００６】
よって、銅及びグラファイトを含んでおり、一方で寸法変化を最小化するＰＭ材料が必要とされている。
【概要】
【０００７】
本発明は、鉄ベース冶金粉体と、鉄−銅プレアロイの重量に基いて、鉄−銅プレアロイ中の銅の量が約２乃至１０重量パーセントである鉄−銅プレアロイと、銅粉とを含んでいる粉末冶金組成物に関する。これらの組成物から作られる、焼結された、圧縮成形部品もまた記載されている。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１は、元素銅及びグラファイト含有量がＦｅ−Ｃｕ−Ｃ合金の寸法変化へ及ぼす影響を描いている。
【図２】図２は、グラファイト含有量を変化させた場合に、３つの異なる鉄−銅（１．８重量％）−グラファイト混合物について観察される寸法変化を描いている。
【図３】図３は、グラファイト含有量を変化させた場合に、３つの異なる鉄−銅（２重量％）−グラファイト混合物について観察される寸法変化を描いている。
【図４】図４は、粉体７Ａ、８Ａ、及び９Ａに関する成形圧対焼結密度を描いている。
【実施態様の詳細な説明】
【０００９】
ＰＭ組成物中の銅のソースとして、銅粉、好ましくは元素銅粉、及び鉄−銅プレアロイを含んでいるＰＭ組成物は良好な寸法制御を示すことが、これまでに発見されている。更には、良好な寸法制御は、組成物中のグラファイト含有量を変化させて維持される。
【００１０】
本発明は、鉄ベース冶金粉体と、鉄−銅プレアロイの重量に基いて、鉄−銅プレアロイ中の銅の量が約１乃至２０重量パーセント（重量％）である、鉄−銅プレアロイと、銅粉とを含んでいる粉末冶金組成物に関する。
【００１１】
本発明の鉄ベース冶金粉体は、典型的には、鉄ベース冶金粉体の重量に基いて少なくとも３０重量％鉄である鉄粉を含んでいる。鉄ベース冶金粉体の重量に基いて、少なくとも３５重量％、４０重量％、４５重量％、５０重量％、５５重量％、６０重量％、６５重量％、７０重量％、８０重量％、８５重量％、９０重量％、９５重量％鉄及び９９重量％鉄である鉄粉もまた、本発明の範囲内である。
【００１２】
本発明で使用される実質的に純粋な鉄の粉体は、通常の不純物を、重量に基いて約１．０重量％より多くは、好ましくは、重量に基いて約０．５重量％より多くは含まない粉体である。そのような高圧縮性の、冶金グレードの鉄粉の例は、ニュージャーシー州、リバートンのＨｏｅｇａｎａｅｓ社から手に入れられるＡＮＣＯＲＳＴＥＥＬ１０００シリーズの純鉄粉、例えば、１０００、１０００Ｂ、及び１０００Ｃである。例えば、ＡＮＣＯＲＳＴＥＥＬ１０００鉄粉は、約２２重量％の粒子が３２５番の篩（U.S. series）よりも小さく、約１０重量％の粒子が１００番の篩よりも大きく、残りはこれら二つのサイズの間である（極微量が６０番の篩よりも大きい）という典型的なスクリーンプロファイルを有する。ＡＮＣＯＲＳＴＥＥＬ１０００粉は、約２．８５乃至３．００ｇ／ｃｍ3の、典型的には２．９４ｇ／ｃｍ3の見かけ密度を有している。本発明で使用される他の鉄粉は、Ｈｏｅｇａｎａｅｓ社のＡＮＣＯＲ  ＭＨ−１００粉及びＡＮＣＯＲＳＴＥＥＬ  ＡＭＨといった、低い見かけ密度の噴霧鉄粉である、典型的なスポンジ鉄粉である。本発明における使用のための鉄粉は、銅を全く含まないことが好ましいが、いくらかの銅は存在していてもよい。例えば、本発明で使用される鉄粉は、鉄粉の重量に基いて、約０．２５重量パーセントまでの銅を含んでいてもよい。いくつかの鉄粉は、鉄粉の重量に基いて、０．１重量パーセントまでの銅を含んでいてもよい。鉄ベース粉体中に存在していてもよい極微量の銅は、本発明の範囲内においては、“鉄−銅プレアロイ”又は“銅粉”という用語をここで使用する場合、それらのソースであるとは見做されない。
【００１３】
本発明における使用のための鉄ベース粉体の更なる例は、実質的に純粋な鉄の粒子であって、それらの外側表面へと拡散した１以上の他の合金元素又は金属、例えば、製鋼元素の層又は被覆を有する粒子である、拡散接合された鉄ベース粉体である。そのような粉体を作る典型的なプロセスは、鉄の溶融物を噴霧し、それからこの噴霧粉を合金粉体と組み合わせ、この粉体混合物を炉内でアニールすることである。そのような商業的に入手可能な粉体は、Ｈｏｅｇａｎａｅｓ社から手に入る、約１．８％のニッケル、約０．５５％のモリブデン及び約１．６％の銅を含んでいるＤＩＳＴＡＬＯＹ４６００Ａ拡散接合粉体と、Ｈｏｅｇａｎａｅｓ社から手に入る、約４．０５％のニッケル、約０．５５％のモリブデン及び約１．６％の銅を含んでいるＤＩＳＴＡＬＯＹ４６００Ａ拡散接合粉体とを含んでいる。銅を含む拡散接合鉄ベース粉体を採用するこれらの態様においては、“銅粉”という用語をここで使用する場合、拡散接合鉄粉中に存在する銅の少なくとも一部がそのソースであると見做されることは、本発明の範囲内である。
【００１４】
鉄ベース冶金粉体の粒子は、約５ミクロン又は約８５０乃至約１０００ミクロンまでの小ささの平均粒径を有することができるが、一般的には、粒子は、約１０乃至５００ミクロン、約５乃至４００ミクロン又は約５乃至約２００ミクロンの範囲内の平均粒径を有することができる。平均粒径の測定は、当該技術分野で知られたレーザー回折技術を用いて行うことが可能である。
【００１５】
本発明の好ましい態様において、鉄−銅プレアロイ及び銅粉の組み合わせは、組成物の重量に基いて、約０．５乃至約２．５重量％の銅、好ましくは１．５乃至約２．５重量％の銅を含んでいる粉末冶金組成物をもたらす。他の態様において、鉄−銅プレアロイ及び銅粉の組み合わせは、組成物の重量に基いて、約０．５乃至約２．０重量％の銅を含んでいる粉末冶金組成物をもたらす。更に他の態様において、鉄−銅プレアロイ及び銅粉の組み合わせは、組成物の重量に基いて、約１乃至約２．０重量％の銅を、好ましくは約１重量％の銅を含んでいる粉末冶金組成物をもたらす。更なる他の態様において、鉄−銅プレアロイ及び銅粉の組み合わせは、組成物の重量に基いて、約１．５乃至約２．０重量％の銅を含んでいる粉末冶金組成物をもたらす。鉄−銅プレアロイ及び銅粉の組み合わせは、組成物の重量に基いて、約２乃至約２．５重量％の銅を含んでいる粉末冶金組成物をもたらすことが好ましい。
【００１６】
ここで使用されるように、“鉄−銅プレアロイ”は、銅を鉄と溶融状態において合金化することにより調製される組成物であり、この溶融合金は、その後、例えば、水噴霧及びアニールして粉体を製造することにより、粉体へと形成する。そのようなプレアロイは、プレアロイの重量に基いて、約１乃至約２０重量％の銅を含んでいることができる。好ましい態様において、本発明のプレアロイは、プレアロイの重量に基いて、約１乃至約１５重量％の銅を含んでいることができる。他の態様において、本発明のプレアロイは、プレアロイの重量に基いて、約１乃至約１０重量％の銅を含んでいることができる。さらに他の態様において、本発明のプレアロイは、プレアロイの重量に基いて、約１乃至約８重量％の銅を含んでいる。さらに他の態様において、本発明のプレアロイは、プレアロイの重量に基いて、約１乃至約５重量％の銅を含んでいる。
【００１７】
鉄−銅プレアロイは、鉄粉と類似した粒度分布を有していることが好ましい。例えば、仮に鉄ベース冶金粉体の粒子が約５乃至約２００ミクロンの平均粒径を有しているならば、鉄−銅プレアロイもまた約５乃至約２００ミクロンの平均粒径を有している。平均粒径の測定は、当該技術分野において知られているレーザー回折技術を用いて行うことができる。
【００１８】
ここにおいて使用されるように、“銅粉”は、当該技術において知られている元素銅を指し、商業的供給源から手に入る。本発明の銅粉は、本発明の粉末冶金組成物中に混合させるものであって、本発明で使用する鉄ベース粉体中に本来存在している可能性があるあらゆる銅を包含することを意図するものではない。本発明において使用する銅粉は、銅粉の重量に基いて、少なくとも９９％の銅を含んでいる実質的に純粋な銅の粉体である。銅を鉄及び銅粉の拡散合金を通じて導入することであって、熱プロセス、例えば当該技術分野において知られる熱プロセスを使用して、銅粉を金属結合（metallurgical bond）を介して鉄粉へ付着させることもまた本発明の範囲内である。
【００１９】
本発明の好ましい粉末冶金組成物においては、組成物の重量に基いて、約０．５乃至約２重量％の銅粉を含んでいる。他の態様において、本発明の粉末冶金組成物は、組成物の重量に基いて、約０．５乃至約１．５重量％の銅粉を含んでいる。さらに他の態様において、本発明の粉末冶金組成物は、組成物の重量に基いて、約０．５乃至約１重量％の銅粉を含んでいる。とくに好ましい態様は、組成物の重量に基いて、約１重量％の銅粉を含んでいる。
【００２０】
本発明の好ましい銅粉は、約２００ミクロンより小さい平均粒径を有している。約２０ミクロンより小さい平均粒径を有している銅粉も好ましい。最も好ましいのは、約１００ミクロンより小さい平均粒径を有している銅粉である。平均粒径の測定は、当該技術分野において知られているレーザー回折技術を用いて行うことができる。
【００２１】
一度粉末冶金組成物中に存在すべき全銅の目標量が決定されると、全銅の目標量を達成する、銅粉及び鉄−銅プレアロイのいかなる組み合わせも本発明の範囲内であることは、当業者には直ちに明らかであろう。
【００２２】
本発明の粉末冶金組成物は、グラファイト（即ち、炭素）を、粉末冶金組成物の重量に基いて、約２重量％のグラファイト量まで、更に含んでいてもよい。好ましい組成物は、グラファイトを、粉末冶金組成物の重量に基いて、約１．５重量％のグラファイト量まで含んでいる。本発明の範囲内の他の組成物は、グラファイトを、粉末冶金組成物の重量に基いて、約１重量％のグラファイト量まで含んでいる。本発明の範囲内のさらに他の組成物は、グラファイトを、粉末冶金組成物の重量に基いて、約０．５重量％のグラファイト量まで含んでいる。本発明の範囲内の典型的な組成物は、粉末冶金組成物の重量に基いて、約０．１乃至約１重量％のグラファイトを含んでいる。
【００２３】
ダイ壁を予め潤滑化しておくこと及び／又は冶金粉体中に潤滑剤を混ぜることは、ダイからの圧縮成形部品の離型を促進し、粉体の粒子を潤滑化することにより再充填プロセスを助けもする。ＰＭにおける使用に適した好ましい潤滑剤は、当業者によく知られており、例えば、エチレンビスステアルアミド（ＥＢＳ）（例えば、オハイオ州チャグリンフォールズ所在のＬｏｎｚａ社製ＡＣＲＡＷＡＸ  Ｃ）及び亜鉛ステアレートがある。本発明で使用することができる潤滑剤の例は、他のステアレート化合物、例えば、リチウムステアレート、マンガンステアレート及びカルシウムステアレートと、他のワックス、例えば、ポリエチレンワックスと、ポリオレフィンと、これらのタイプの潤滑剤の混合物とを含んでいる。他の潤滑剤は、Ｊｏｈｎｓｏｎらに対する米国特許第５，３３０，７９２号に記載されているものに加え、Ｌｕｋに対する米国特許５，４９８，２７６に記載されているようなポリエーテル化合物を含んでいるもの、及びＬｕｋに対する米国特許第５，３６８，６３０号に記載されているより高い圧縮温度で有用なものが挙げられ、各々は、参照によりその全体がここに組み入れられる。
【００２４】
本発明の組成物中には、結合剤が更に含まれていてもよく、例えば、ポリエチレンオキシド（例えば、ニュージャーシー州リバートン所在のＨｏｅｇａｎａｅｓ社製ＡＮＣＯＲＢＯＮＤ  ＩＩ）及びポリエチレングリコール、例えば、約３０００乃至約３５，０００ｇ／ｍｏｌの平均モル質量を有しているポリエチレングリコールが挙げられる。粉末冶金用途における使用に適した他の結合剤は、当該技術分野で知られている。
【００２５】
圧縮成形及び焼結された部品は、当該技術分野で知られる標準的な技術を使用して、ここに記載した組成物から調製することができる。例えば、本発明の組成物は、ダイにおいて圧縮成形できる。典型的な圧縮圧力は、すくなくとも約２５ｔｓｉであり、約２００ｔｓｉまで可能であって、約４０乃至６０ｔｓｉがもっとも一般的に使用される。結果として得られる圧粉体は、次いで、約２０５０°Ｆ（１１２０℃）で焼結させることができる。二段プレス（double−press）圧縮技術において、最初の圧縮成形の後、得られた圧粉体は、約１３５５°Ｆ（７３５℃）乃至約１６７０°Ｆ（９１０℃）でアニールし、２回目の圧縮が続く。２回目の圧縮の後、成形体を焼結させる。アニール及び焼結は、通常の雰囲気、例えば、窒素−水素雰囲気下で行うことができる。
【００２６】
本発明を、以下の例を参照して更に記述する。これらの例は、例示のみを意図したものであり、本発明の限定となることを意図したものではない。
【例】
【００２７】
材料
ＡＮＣＯＲＳＴＥＥＬ  １０００Ｂ、１０００ＢＭｎ及び１０００Ｃ（ニュージャーシー州リバートン所在のＨｏｅｇａｎａｅｓ社製）を、例１、２及び３においてそれぞれ使用した。ＡＣＵＰＯＷＤＥＲ８０８１銅粉を、ニュージャーシー州ユニオン所在のＡＣｕＰｏｗｄｅｒ  Ｉｎｔ’ｌ  ＬＬＣから購入した。グラファイト粉を、ニュージャーシー州アズベリー所在のＡｓｂｕｒｙ  Ｃａｒｂｏｎｓ社から購入した。
【００２８】
例１
この例では、粉体組成物の重量に基づいて、約２重量％の銅及び約０．７重量％のグラファイトを含んでいる粉末冶金組成物を調製した。粉体１には、鉄−銅拡散合金によって銅を含めさせた。ここで使用するように、鉄−銅“拡散合金”は、銅を鉄粒子の外側に冶金結合させることにより作られる合金である。典型的には、そのような拡散合金は、合金の重量に基いて、約１０乃至２０重量％の銅を含んでいる。粉体２には、鉄−銅プレアロイによって銅を含めさせた。鉄及びグラファイトを含んでおり、銅を含んでいない、第３の粉体もまた対照として調製した。３つの粉体混合物全てを６．９ｇ／ｃｍ3の圧粉密度へ圧縮し、９０％窒素−１０％水素雰囲気中１１２０℃で焼結させた。これら３つの粉体の焼結特性は、表１中に記した。
【００２９】
粉体１：鉄、鉄−銅拡散合金（拡散合金の重量に基いて２０重量％の銅）の１０％添加、０．７％のグラファイト、０．７５％のＥＢＳ潤滑剤のプレミックス。最終組成物：鉄、約２％の銅、約０．７％のグラファイト
粉体２：鉄、鉄−銅プレアロイ（プレアロイの重量に基いて２０重量％の銅）の１０％添加、０．７％のグラファイト、０．７５％のＥＢＳ潤滑剤のプレミックス。最終組成物：鉄、約２％の銅、約０．７％のグラファイト
粉体３：鉄、０．７％のグラファイト、０．７５％のＥＢＳ潤滑剤のプレミックス。
【表１】
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【００３０】
表１においてみられるように、鉄−銅プレアロイの使用（粉体＃２）は、鉄−銅拡散合金を含んでいる粉体（粉体＃１）と比較して、組成物の寸法変化（ＤＣ）を著しく減らした。鉄−銅プレアロイを使用した場合に生じる寸法変化は、銅を含まない組成物（粉体＃３）で観察された寸法変化へ近づいた。最終密度は、鉄−銅プレアロイを使用すると、拡散合金でみられたものより高く、圧縮性にほとんど影響がない。
【００３１】
例２
約１．８重量％の銅を各々が含んでいる粉末冶金組成物の複数のセットを調製した。粉体組成物の１つのセット（粉体＃４Ａ、４Ｂ、４Ｃ）は、銅粉としてのみ銅を含んでいた。粉体組成物の他のセット（粉体＃５Ａ、５Ｂ、５Ｃ）は、銅粉と鉄−銅プレアロイとの組み合わせとして銅を含んでいた。粉体組成物の最後のセット（粉体＃６Ａ、６Ｂ、６Ｃ）は、鉄−銅プレアロイとしてのみ銅を含んでいた。グラファイトの含有量は、粉体の各セットにおいて変化させた。全てのＰＭ混合物は、潤滑剤として、約０．７重量％のＥＢＳを含んでいた。
【００３２】
抗折力の棒を６．９ｇ／ｃｍ3の圧粉密度まで加圧し、９０％窒素−１０％水素雰囲気を用いてベルト炉において１１２０℃で焼結させた。寸法変化は、棒の焼結長さを、棒を圧縮成形するのに使用したダイの長さと比較することにより測定した。試験の結果は、図２中に描かれている。
【００３３】
粉体セット＃４
粉体４Ａ：鉄を銅粉（１．８％）＋０．８％グラファイト及び０．７％ＥＢＳ潤滑剤と混合することにより調製した。
【００３４】
粉体４Ｂ：鉄を銅粉（１．８％）＋０．９％グラファイト及び０．７％ＥＢＳ潤滑剤と混合することにより調製した。
【００３５】
粉体４Ｃ：鉄を銅粉（１．８％）＋０．７％グラファイト及び０．７％ＥＢＳ潤滑剤と混合することにより調製した。
【００３６】
粉体セット＃５
粉体５Ａ：鉄と、これに混合させた、プレアロイ化させた鉄−銅及び銅粉＋０．８％グラファイト及び０．７％ＥＢＳ潤滑剤との組み合わせを用いて調製した。
【００３７】
粉体５Ｂ：鉄と、これに混合させた、プレアロイ化させた鉄−銅及び銅粉＋０．９％グラファイト及び０．７％ＥＢＳ潤滑剤との組み合わせを用いて調製した。
【００３８】
粉体５Ｃ：鉄と、プレアロイ化させた鉄−銅及び銅粉＋０．７％グラファイト及び０．７％ＥＢＳ潤滑剤との組み合わせを用いて調製した。
【００３９】
粉体セット＃６
粉体６Ａ：鉄−銅プレアロイ粉体（銅３重量％）＋０．８％グラファイト及び０．７％ＥＢＳ潤滑剤へ混ぜた鉄。
【００４０】
粉体６Ｂ：鉄−銅プレアロイ粉体（銅３重量％）＋０．９％グラファイト及び０．７％ＥＢＳ潤滑剤へ混ぜた鉄。
【００４１】
粉体６Ｃ：鉄−銅プレアロイ粉体（銅３重量％）＋０．７％グラファイト及び０．７％ＥＢＳ潤滑剤へ混ぜた鉄。
【００４２】
銅が鉄−銅プレアロイ及び銅粉の組み合わせを通じて含まれている材料（粉体＃５）は、グラファイト含有量の変化に対する非常に良好な寸法一貫性をもたらした。寸法変化は、粉体＃５においては、グラファイト含有量が変化しても本質的に一定である。これは、グラファイト含有量の変化に伴い有意な寸法変化が観測された、銅が銅粉としてのみ含まれている材料（粉体＃４）と対照的である。
【００４３】
粉体４Ａ，５Ａ及び６Ａ（全てが約０．８重量％のグラファイトを有している）の機械的性質は、表２において描かれている。成形体の各々の硬さは、鉄−銅プレアロイの使用を伴っても保持される。
【表２】
2016035106.tif 000004
【００４４】
例３
各々が約２重量％の銅を含んでいる粉末冶金組成物の複数のセットを調製した。粉体組成物の１つのセット（粉体＃７Ａ、７Ｂ、７Ｃ）は、銅粉としてのみ銅を含んでいた。粉体組成物の他のセット（粉体＃８Ａ、８Ｂ、８Ｃ）は、銅粉と鉄−銅プレアロイとの組み合わせとして銅を含んでいた。粉体組成物の最後のセット（粉体＃９Ａ、９Ｂ、９Ｃ）は、鉄−銅プレアロイとしてのみ銅を含んでいた。グラファイトの含有量は、粉体の各セットにおいて変化させた。全てのＰＭ混合物は、潤滑剤として約０．７５重量％のＥＢＳを含んでいた。
【００４５】
抗折力の棒を６．９ｇ／ｃｍ3の圧粉密度まで加圧し、９０％窒素−１０％水素雰囲気を使用してベルト炉において１１２０℃で焼結させた。寸法変化は、棒の焼結長さを、棒を圧縮するのに使用したダイの長さと比較することにより測定した。試験の結果は、図３中に描かれている。
【００４６】
粉体セット＃７
粉体７Ａ：鉄を銅粉（２％）＋０．６％グラファイト及び０．７５％ＥＢＳ潤滑剤と混合することにより調製した。
【００４７】
粉体７Ｂ：鉄を銅粉（２％）＋０．７％グラファイト及び０．７５％ＥＢＳ潤滑剤と混合することにより調製した。
【００４８】
粉体７Ｃ：鉄を銅粉（２％）＋０．５％グラファイト及び０．７５％ＥＢＳ潤滑剤と混合することにより調製した。
【００４９】
粉体セット＃８
粉体８Ａ：鉄と、これに混合させた、プレアロイ化させた鉄−銅及び銅粉＋０．６％グラファイト及び０．７５％ＥＢＳ潤滑剤との組み合わせを用いて調製した。
【００５０】
粉体８Ｂ：鉄と、これに混合させた、プレアロイ化させた鉄−銅及び銅粉＋０．７％グラファイト及び０．７５％ＥＢＳ潤滑剤との組み合わせを用いて調製した。
【００５１】
粉体８Ｃ：鉄と、これに混合させた、プレアロイ化させた鉄−銅及び銅粉＋０．５％グラファイト及び０．７５％ＥＢＳ潤滑剤との組み合わせを用いて調製した。
【００５２】
粉体セット＃９
粉体９Ａ：鉄−銅プレアロイ粉体（銅３重量％）＋０．６％グラファイト及び０．７５％ＥＢＳ潤滑剤へ混合させた鉄。
【００５３】
粉体９Ｂ：鉄−銅合金粉体（銅３重量％）＋０．７％グラファイト及び０．７５％ＥＢＳ潤滑剤へ混合させた鉄。
【００５４】
粉体９Ｃ：鉄−銅合金粉体（銅３重量％）＋０．５％グラファイト及び０．７５％ＥＢＳ潤滑剤へ混合させた鉄。
【００５５】
銅が鉄−銅プレアロイ及び銅粉の組み合わせによって含まれている材料（粉体＃８）は、グラファイト含有量の変化に対する非常に良好な寸法一貫性をもたらした。寸法変化は、粉体＃８においては、グラファイト含有量が変化しても本質的に一定である。これは、グラファイト含有量の変化に伴い有意な寸法変化が観測された、銅が銅粉としてのみ含まれている材料（粉体＃７）と対照的である。
【００５６】
粉体７Ａ，８Ａ及び９Ａ（全てが約０．６重量％のグラファイト有している）の機械的性質は、表３において描かれている。成形体の各々の硬さは、鉄−銅プレアロイの使用を伴っても保持される。
【表３】
2016035106.tif 000005
【００５７】
焼結させている間に僅かな成長が生じるのに応じて焼結密度もまた増大するけれども、７．０ｇ／ｃｍ3の圧粉密度を達成するのに要求される圧縮圧力は、鉄−銅プレアロイの量とともに増大する。所定の焼結密度を達成するのに要求される圧縮圧力の差が図４に示されている。図４に示されているように、粉体８Ａは、粉体９Ａと比較して、所定の圧縮圧力で有意に少ない密度損失を示している。驚くべきことに、７．１ｇ／ｃｍ3の焼結密度を達成するのに要求される圧縮圧力は、粉体７Ａ及び８Ａと類似している。
【図１】
2016035106.tif 000006
【図２】
2016035106.tif 000007
【図３】
2016035106.tif 000008
【図４】
2016035106.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】平成27年9月24日(2015.9.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末冶金組成物であって、
鉄ベース冶金粉体と、
鉄−銅プレアロイであって、前記鉄−銅プレアロイ中の銅の量は、前記鉄−銅プレアロイの重量に基いて、約１乃至２０重量パーセントである鉄−銅プレアロイと、
銅粉と
を含んでいる粉末冶金組成物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
焼結させている間に僅かな成長が生じるのに応じて焼結密度もまた増大するけれども、７．０ｇ／ｃｍ3の圧粉密度を達成するのに要求される圧縮圧力は、鉄−銅プレアロイの量とともに増大する。所定の焼結密度を達成するのに要求される圧縮圧力の差が図４に示されている。図４に示されているように、粉体８Ａは、粉体９Ａと比較して、所定の圧縮圧力で有意に少ない密度損失を示している。驚くべきことに、７．１ｇ／ｃｍ3の焼結密度を達成するのに要求される圧縮圧力は、粉体７Ａ及び８Ａと類似している。
以下に、当初の特許請求の範囲に記載していた発明を付記する。
［１］
粉末冶金組成物であって、
鉄ベース冶金粉体と、
鉄−銅前合金であって、前記鉄−銅前合金中の銅の量は、前記鉄−銅前合金の重量に基いて、約１乃至２０重量パーセントである鉄−銅前合金と、
銅粉と
を含んでいる粉末冶金組成物。
［２］
［１］に記載の粉末冶金組成物であって、前記組成物は、前記粉末冶金組成物の全重量に基いて、少なくとも約３０重量パーセントの前記鉄ベース冶金粉体を含んでいる粉末冶金組成物。
［３］
［１］に記載の粉末冶金組成物であって、前記組成物は、前記粉末冶金組成物の全重量に基いて、少なくとも約４０重量パーセントの前記鉄ベース冶金粉体を含んでいる粉末冶金組成物。
［４］
［１］に記載の粉末冶金組成物であって、前記組成物は、前記組成物の重量に基いて、約１．５乃至２．０重量パーセントの銅粉を含んでいる粉末冶金組成物。
［５］
［１］に記載の粉末冶金組成物であって、前記組成物の重量に基いて、約０．５乃至約１．５重量パーセントの銅粉を含んでいる粉末冶金組成物。
［６］
［１］に記載の粉末冶金組成物であって、前記組成物の重量に基いて、約１重量パーセントの銅粉を含んでいる粉末冶金組成物。
［７］
［１］に記載の粉末冶金組成物であって、前記組成物中に存在する前記銅粉の少なくとも一部は、前記鉄ベース冶金粉体に拡散接合している粉末冶金組成物。
［８］
［１］に記載の粉末冶金組成物であって、前記鉄−銅前合金中の銅の量は、前記鉄−銅前合金の重量に基いて、約１乃至１０重量パーセントである粉末冶金組成物。
［９］
［１］に記載の粉末冶金組成物であって、前記鉄−銅前合金と前記銅粉とは、前記組成物に対して、合計で約１．５乃至約２．５重量パーセントの銅を提供する粉末冶金組成物。
［１０］
［１］に記載の粉末冶金組成物であって、前記鉄−銅前合金と前記銅粉とは、前記組成物に対して、合計で約２重量パーセントの銅を提供する粉末冶金組成物。
［１１］
［１］に記載の粉末冶金組成物であって、グラファイトを更に含んでいる粉末冶金組成物。
［１２］
［１１］に記載の粉末冶金組成物であって、前記組成物は、前記組成物の重量に基いて、約０．１乃至約１重量パーセントのグラファイトを含んでいる粉末冶金組成物。
［１３］
［１］に記載の粉末冶金組成物であって、潤滑剤を更に含んでいる粉末冶金組成物。
［１４］
［１］に記載の粉末冶金組成物であって、潤滑剤は、エチレンビスステアレートである粉末冶金組成物。
［１５］
［１］に記載の粉末冶金組成物であって、前記前合金の粒子の平均直径は、前記鉄粉の粒子の平均直径と実質的に同じである粉末冶金組成物。
［１６］
［１］に記載の組成物を用いて調製された焼結粉末冶金部品。
【手続補正書】
【提出日】平成27年10月28日(2015.10.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末冶金組成物であって、
少なくとも８０重量パーセントが鉄である鉄ベース冶金粉体と、
鉄−銅プレアロイであって、前記鉄−銅プレアロイ中の銅の量は、前記鉄−銅プレアロイの重量に基いて、約１乃至２０重量パーセントである鉄−銅プレアロイと、
前記組成物の重量に基いて０．５乃至２重量パーセントの元素銅粉と、
前記組成物の重量に基いて０．１乃至２重量パーセントのグラファイトと、
前記組成物の重量に基いて０．７乃至０．７５重量パーセントのエチレンビスステアルアミド潤滑剤とを含み、
前記組成物は、前記組成物の重量に基いて合計で１．５乃至２．５重量パーセントの銅を含有する粉末冶金組成物。
【外国語明細書】
2016035106000001.pdf