(57)【要約】【課題】熱伝導率がより高く、非鉄金属の溶解時間を短縮することができると共に燃料コストをより低減できる黒鉛坩堝を提供する。【解決手段】本発明の黒鉛坩堝は、鱗状黒鉛６０〜７５重量％と、炭化珪素１０〜２０重量％と、酸化防止剤成分１０〜３０重量％にバインダーを添加して混練し、成形および焼成して作製した黒鉛坩堝である。このため、熱伝導率がより高く、非鉄金属の溶解時間を短縮することができると共に燃料コストをより低減できる黒鉛坩堝が構成される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鱗状黒鉛６０〜７５重量％と、炭化珪素１０〜２０重量％と、酸化防止剤成分１０〜３０重量％にバインダーを添加して混練し、成形および焼成して作製したことを特徴とする黒鉛坩堝。
【請求項２】
前記黒鉛坩堝の表面は施釉され酸化防止層が形成されている請求項１に記載の黒鉛坩堝。
【請求項３】
前記黒鉛坩堝は、混練した原料を加圧冷却して造粒した後、成形されて形成されている請求項１または２に記載の黒鉛坩堝。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主に非鉄金属の溶解精錬や溶融非鉄金属の保持に用いる黒鉛坩堝に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、アルミニウムや銅合金の非鉄金属の溶解精錬や溶融非鉄金属の保持容器として、熱伝導性がよく耐熱衝撃に強いＣ−ＳｉＣ系の黒鉛坩堝が使用されている。
この種の黒鉛坩堝の一般的な組成は、以下の表１に示すように、熱伝導率が高く熱膨張率が小さい鱗状黒鉛３０〜４５重量％、ＳｉＣ２５〜５０重量％、酸化防止剤成分１５〜３５重量％であり、熱伝導率は２０〜３５Ｗ／ｍ・Ｋであった。
【０００３】
【表１】
2016003161.tif 000002
【０００４】
ところで、坩堝は熱伝導率が高いほど、非鉄金属の溶解時間を短縮することができると共に省エネ効果を発揮することから、より熱伝導率の高い黒鉛坩堝が嘱望されていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】引用なし
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そこで、本発明の課題は、熱伝導率がより高く、非鉄金属の溶解時間を短縮することができると共に燃料コストをより低減できる黒鉛坩堝を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するものは、鱗状黒鉛６０〜７５重量％と、炭化珪素１０〜２０重量％と、酸化防止剤成分１０〜３０重量％にバインダーを添加して混練し、成形および焼成して作製したことを特徴とする黒鉛坩堝である。前記黒鉛坩堝の表面は施釉され酸化防止層が形成されていることが好ましい。前記黒鉛坩堝は、混練した原料を加圧冷却して造粒した後、成形されて形成されていることが好ましい。前記酸化防止剤成分は、炭化珪素より多く配合されていることが好ましい。前記酸化防止剤成分は、酸化物と非酸化物にて形成されており、前記非酸化物は、前記酸化物より多く配合されていることが好ましい。
【発明の効果】
【０００８】
請求項１に記載した発明によれば、熱伝導率がより高く、非鉄金属の溶解時間を短縮することができると共に燃料コストをより低減できる黒鉛坩堝を構成できる。
請求項２に記載した発明によれば、上記請求項１の効果に加え、耐酸化性を備えた黒鉛坩堝を構成できる。
請求項３に記載した発明によれば、上記請求項１または２の効果に加え、混練した原料を予め加圧冷却して造粒することで成形時の過大な収縮やラミネーションを抑制することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明では、鱗状黒鉛６０〜７５重量％と、炭化珪素１０〜２０重量％と、酸化防止剤成分１０〜３０重量％にバインダーを添加して混練し、成形および焼成して作製したことで、熱伝導率がより高く、非鉄金属の溶解時間を短縮することができると共に燃料コストをより低減できる黒鉛坩堝を実現した。
【００１０】
本発明の黒鉛坩堝は、鱗状黒鉛６０〜７５重量％と、炭化珪素１０〜２０重量％と、酸化防止剤成分１０〜３０重量％にバインダーを添加して混練し、成形および焼成して作製したものである。以下、各構成について順次詳述する。
【００１１】
鱗状黒鉛は、熱伝導率を高く熱膨張率を小さくするために配合されるものであり、６０〜７５重量％の範囲内で配合される。６０重量％未満であると従来の黒鉛坩堝に比して熱伝導率を十分に上げることができないからであり、７５重量％を越えると、ＳｉＣや酸化防止剤成分を十分に配合できず、十分な強度と酸化防止効果を得られないからである。
【００１２】
炭化珪素は、熱伝導率を高くすると共に十分な強度を得るために、さらに黒鉛坩堝の酸化防止のために配合されるものであり、１０〜２０重量％の範囲内で配合される。１０重量％未満であると、強度が不十分となることからであり、２０重量％を越えると、酸化防止成分の添加量が少なくなり耐酸化性が不十分となるからである。
【００１３】
酸化防止剤成分は、黒鉛坩堝の酸化防止のために配合されるものであり、１０〜３０重量％範囲内で配合される。１０重量％未満であると、耐酸化性が不十分となるからであり、３０重量％を越えると、熱伝導性が低くなることと熱間での強度が不十分となるからである。
【００１４】
酸化防止剤成分としては、例えば、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３などの酸化物やＳｉ、Ｂ４Ｃ、ＢＮなどの非酸化物が好適に使用できる。また、酸化防止剤成分は、非酸化物と酸化物の双方が配合されており、非酸化物は酸化物より多く配合されていることが好ましい。これにより、黒鉛坩堝の強度をより保持することができると共に、熱伝導率を低下させることなく、さらに耐酸化性をより向上させることができる。
【００１５】
酸化防止剤成分は、炭化珪素より多く配合されていることが好ましく、これにより、黒鉛坩堝の耐酸化性をより向上させることができる。
【００１６】
そして、本発明の黒鉛坩堝は、上記鱗状黒鉛６０〜７５重量％と、炭化珪素１０〜２０重量％と、酸化防止剤成分１０〜３０重量％に、バインダーとして樹脂もしくはタール及びピッチを添加して混練したものを成形および焼成して作製されている。
【００１７】
なお、本発明の黒鉛坩堝は、鱗状黒鉛の配合割合が多いため、成形時に過大な収縮が生じ易く製品寸法を取り難いことや、ラミネーション（層状となる）の欠陥が出易い傾向にあるが、混練した原料を加圧冷却して造粒した後、成形することで成形時の過大な収縮やラミネーションを抑制することができる。
【００１８】
黒鉛坩堝の成形方法としては、ロクロ成形、油圧成形、フリクション成形、静水圧成形などのすべての方法にて作製可能である。また、焼成温度と時間は１２００℃程度で４８時間以上が好適である。
【００１９】
（具体的実施例）
以下の表２に示すような配合の実施例１ないし４と、比較例１ないし４の黒鉛坩堝を作製し、それぞれの熱伝導率を測定した。
【００２０】
なお、非酸化物としては、Ｓｉ、Ｂ４Ｃを使用し、酸化物としてはＢ２Ｏ３を使用した。また、比較例１は従来の銅合金溶解用黒鉛坩堝であり、比較例２または３は従来のアルミ合金溶解用黒鉛坩堝であり、比較例４は鱗状黒鉛を８０重量％配合した黒鉛坩堝である。
【００２１】
【表２】
2016003161.tif 000003
【００２２】
上記表２に示すように、実施例１ないし４の熱伝導率は５０〜６０Ｗ／ｍ・Ｋであり、従来の黒鉛坩堝（比較例１ないし３の２０〜３５Ｗ／ｍ・Ｋ）に比して、１．４２〜３倍に熱伝導率が高くなったことが確認された。
【００２３】
つぎに、アルミ合金を比較例２、比較例３、実施例１ないし実施例４で溶解した際の溶解時間およびガス使用量をそれぞれ計測し省エネ効果を確認した。なお、溶解したアルミ合金（ＡＤＣ１２）は２５０Ｋｇで、密閉型のガス炉を使用した。その結果、下記の表３に示す測定結果を得た。
【００２４】
【表３】
2016003161.tif 000004
【００２５】
上記表３に示すように、比較例２に対して、実施例１〜４は溶解時間が８．５７〜１１．４３％、ガス使用量が８．８９〜１２．５９％減少し、省エネ効果が確認された。また、比較例３に対しては、実施例１〜４は溶解時間およびガス使用量が共に５．３８〜９．２３％減少し、比較例３との対比においても省エネ効果が確認された。
【００２６】
また、銅合金を比較例１、実施例１ないし実施例４で溶解した際の溶解時間およびガス使用量をそれぞれ計測し省エネ効果を確認した。なお、溶解した銅合金（ＢＣ６）は２００Ｋｇで、開放型のガス炉を使用した。その結果、下記の表４に示す測定結果を得た。
【００２７】
【表４】
2016003161.tif 000005
【００２８】
上記表４に示すように、比較例１に対して、実施例１〜４は溶解時間が４．１７〜６．６７％、ガス使用量が４．４４〜６．６７％減少し、省エネ効果が確認された。
【００２９】
さらに、黒鉛坩堝の表面は施釉され酸化防止層が形成されていることが好ましく、これにより、耐酸化性を備えた黒鉛坩堝を構成できる。酸化防止層の形成材としては、例えばＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ｂ４Ｃなどである。
【００３０】
（耐酸化性試験）
比較例１〜４および実施例１〜４の表面を施釉（酸化防止層の形成材としては、Ｂ２Ｏ３を使用した。）して焼き付けた直方体サンプルを電気炉内に静置して重量減少を測定することで耐酸化性を評価した。アルミ合金用として８００℃で測定し、銅合金用として１２００℃で１２時間後、２４時間後、４８時間後に重量減少率をそれぞれ測定した。４８時間後の重量減少率（％）を黒鉛含有量（％）で割ったものを指数として、それぞれ算出し、以下の表５の結果を得た。
【００３１】
【表５】
2016003161.tif 000006
【００３２】
上記表５に示すように、８００℃においては、比較例２、比較例３を酸化指数１とすると、実施例１〜４は０．３８〜１．００であり、十分な耐酸化性を示した。また、１２００℃においては、比較例１を酸化指数１とすると、実施例１〜４は０．４７〜０．９３であり、十分な耐酸化性を示した。