(57)【要約】【課題】研磨スラリーに研磨屑の凝集物が混在することを抑制可能であって、基板の製造効率の向上、および、歩留まりの向上等を容易に実現可能な、研磨スラリーの再生方法等を提供する。【解決手段】本発明の研磨スラリーの再生方法は、素板の表面を研磨することによって、その素板の成分が混入した研磨スラリーを再生する再生工程を備える。素板の組成は、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを少なくとも含む。再生工程では、研磨によって素板から酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とが混入した研磨スラリーに酸を加えた後に、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを研磨スラリーから除去することによって、研磨スラリーを再生する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
素板の表面を研磨することによって前記素板の成分が混入した研磨スラリーを再生する再生工程
を備え、
前記素板の組成は、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを少なくとも含み、
前記再生工程では、前記酸化アルミニウムと前記アルカリ土類金属酸化物が研磨によって前記素板から混入した前記研磨スラリーに酸を加えた後に、前記酸化アルミニウムと前記アルカリ土類金属酸化物とを前記研磨スラリーから除去することによって、前記研磨スラリーを再生する、
研磨スラリーの再生方法。
【請求項２】
前記再生工程では、前記酸化アルミニウムと前記アルカリ土類金属酸化物が研磨によって前記素板から混入した研磨スラリーに酸を加えることによって、当該研磨スラリーのｐＨを、１〜６の範囲にする、
請求項１に記載の研磨スラリーの再生方法。
【請求項３】
前記素板は、前記アルカリ土類金属酸化物の含有割合が１ｗｔ％以上であり、かつ、前記酸化アルミニウムと前記アルカリ土類金属酸化物との含有割合の合計が、１５ｗｔ％以上である、
請求項１または２に記載の研磨スラリーの再生方法。
【請求項４】
前記素板がガラスである請求項１から３のいずれか１項に記載の研磨スラリーの再生方法。
【請求項５】
前記酸は、硫酸と塩酸との少なくとも一方である請求項１から４のいずれか１項に記載の研磨スラリーの再生方法。
【請求項６】
研磨スラリーを用いて素板の表面を研磨する研磨工程と、
前記研磨工程において研磨により前記素板の成分が混入した前記研磨スラリーを再生する再生工程と
を備え、
前記素板の組成は、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを少なくとも含み、
前記再生工程では、前記酸化アルミニウムと前記アルカリ土類金属酸化物が研磨によって前記素板から混入した前記研磨スラリーに酸を加えた後に、前記酸化アルミニウムと前記アルカリ土類金属酸化物とを前記研磨スラリーから除去することによって、前記研磨スラリーを再生し、
前記研磨工程では、前記再生工程において再生された研磨スラリーを前記素板の表面に供給することによって、前記素板の表面を研磨することを特徴とする、
基板の製造方法。
【請求項７】
前記再生工程では、前記酸化アルミニウムと前記アルカリ土類金属酸化物が研磨によって前記素板から混入した研磨スラリーに酸を加えることによって、当該研磨スラリーのｐＨを、１〜６の範囲にする、
請求項６に記載の基板の製造方法。
【請求項８】
前記素板は、前記アルカリ土類金属酸化物の含有割合が１ｗｔ％以上であり、かつ、前記酸化アルミニウムと前記アルカリ土類金属酸化物との含有割合の合計が、１５ｗｔ％以上である、
請求項６または７に記載の基板の製造方法。
【請求項９】
前記研磨工程において、前記研磨スラリーは、当該研磨スラリーに前記素板から混入した前記酸化アルミニウムおよび前記アルカリ土類金属酸化物の含有割合の合計が、０．０１ｗｔ％以上、０．０６ｗｔ％未満である、
請求項６から８のいずれか１項に記載の基板の製造方法。
【請求項１０】
前記素板がガラスである請求項６から９のいずれか１項に記載の基板の製造方法。
【請求項１１】
前記酸は、硫酸と塩酸との少なくとも一方である請求項６から１０のいずれか１項に記載の基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨スラリーの再生方法、基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）等のフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）では、ガラス基板などの基板が用いられている。ガラス基板は、ガラスで形成された素板の面を研磨する研磨工程等を経て製造される。研磨工程では、酸化セリウムなどで形成された研磨砥粒を含む研磨スラリーを素板と研磨パッドとの間の界面に供給して研磨を行う。上記と同様に、ガラス以外のセラミックス等で形成された基板についても、研磨工程等を経て製造される。
【０００３】
研磨工程では、研磨スラリーを繰り返し利用する場合がある。たとえば、研磨で使用した研磨スラリーを再生した後に再度研磨で使用するように、研磨スラリーを循環することによって、研磨スラリーを繰り返し利用する場合がある。
【０００４】
研磨によって素板から除去された素板成分の微粒子は、研磨屑として、研磨スラリーに混入する。このため、研磨パッドに研磨屑が詰まって、研磨レートが低下する場合がある。その結果、研磨を効率的に行うことができずに、基板の製造効率が低下する場合がある。
【０００５】
また、研磨スラリーに研磨屑として混入した素板成分の微粒子は、研磨スラリーにおいて、凝集する場合がある。特に、研磨スラリーを循環させる場合において、研磨スラリーに素板成分の微粒子が研磨屑として多量に混入したときに、凝集が生じやすい。その凝集により生じた凝集粒子は、研磨のときに、素板の面に押し付けられて付着する場合がある。素板の面に付着した凝集粒子は、多くが洗浄で除去されるが、一部が残る場合がある。その結果、基板の製造歩留まりが低下する場合がある。
【０００６】
このような問題に対応するために、研磨スラリーに研磨屑として混入した素板成分の微粒子を可溶化させる処理等を行うことによって、研磨スラリーを再生すること等が提案されている（たとえば、特許文献１から１１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平６−２５４７６４号公報
【特許文献２】特開２０１２−７９３６８号公報
【特許文献３】特開平１０−１１８８９９号公報
【特許文献４】特開２０００−３０８９６７号公報
【特許文献５】特開２００１−３０８０４４号公報
【特許文献６】特開２００１−３８１５３号公報
【特許文献７】特開２００３−２０５４６０号公報
【特許文献８】特開２００４−２３７１６３号公報
【特許文献９】国際公開第２００５／０９０５１１号
【特許文献１０】国際公開第２００８／０２０５０７号
【特許文献１１】特開２０１１−１５６６４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記においては、研磨スラリーに研磨屑として混入した素板成分の微粒子が凝集することを、十分に抑制することができない場合がある。
【０００９】
たとえば、石英（ＳｉＯ２結晶）で形成された素板の表面を研磨するときには、研磨スラリーにおいて研磨屑として混入した素板成分の微粒子は、凝集が殆ど生じない。これに対して、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを組成に含む素板の表面を研磨するときには、凝集の発生が多い。このため、この場合には、再生した研磨スラリーに、酸化アルミニウムおよびアルカリ土類金属酸化物の凝集物が多量に混在する場合がある。その結果、基板の製造効率の向上、および、歩留まりの向上等を十分に実現することが容易でない場合がある。
【００１０】
したがって、本発明は、研磨スラリーに研磨屑の凝集物が混在することを抑制可能であって、基板の製造効率の向上、および、歩留まりの向上等を容易に実現可能な、研磨スラリーの再生方法、および、基板の製造方法を提供すること目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の研磨スラリーの再生方法は、素板の表面を研磨することによって、その素板の成分が混入した研磨スラリーを再生する再生工程を備える。素板の組成は、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを少なくとも含む。再生工程では、研磨によって素板から酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とが混入した研磨スラリーに酸を加えた後に、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを研磨スラリーから除去することによって、研磨スラリーを再生する。
【００１２】
本発明の基板の製造方法は、研磨スラリーを用いて素板の表面を研磨する研磨工程と、その研磨工程において研磨により素板の成分が混入した研磨スラリーを再生する再生工程とを備える。素板の組成は、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを少なくとも含む。再生工程では、研磨によって素板から酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物が混入した研磨スラリーに酸を加えた後に、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを研磨スラリーから除去することによって、研磨スラリーを再生する。そして、研磨工程では、その再生工程において再生された研磨スラリーを素板の表面に供給することによって、素板の表面を研磨する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明は、研磨スラリーに研磨屑の凝集物が混在することを抑制可能であって、基板の製造効率の向上、および、歩留まりの向上等を容易に実現可能な、研磨スラリーの再生方法、および、基板の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
実施形態において、素板から基板を製造するときには、準備工程、研磨工程、再生工程などの工程を順次行う。以下より、各工程の詳細について説明する。
【００１５】
［Ａ］製造方法など
［Ａ−１］準備工程
準備工程では、研磨対象である素板と、研磨のときに使用する研磨スラリーとを準備する。
【００１６】
［Ａ−１−１］素板
素板としては、ガラスなどのセラミックスで形成された板状体を準備する。本実施形態では、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）とアルカリ土類金属酸化物（ＭｇＯ，ＣａＯ，ＳｒＯ）とを組成に含む素板を準備する。
【００１７】
素板としては、たとえば、ＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３とＢ２Ｏ３とアルカリ土類金属酸化物とをガラス組成に含むアルミノケイ酸ガラスであって、板状に成形されたガラス板を準備する。素板は、ガラス以外に、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物と含むセラミックスで形成されたものであってもよい。
【００１８】
本実施形態では、素板は、アルカリ土類金属酸化物の含有割合が１ｗｔ％以上であることが好ましい。この場合には、研磨によって溶け込むアルカリ土類金属により、スラリー中の凝集が加速するため、研磨スラリー再生効果が明確になる。
【００１９】
また、これと共に、素板は、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物との含有割合の合計が、１５ｗｔ％以上であることが好ましい。この場合には、研磨によって溶け込むアルミニウムおよびアルカリ土類金属が増えるため、研磨スラリー再生効果がより明確になる。
【００２０】
［Ａ−１−２］研磨スラリー
研磨スラリーは、砥粒と分散媒体とを含む。研磨スラリーは、たとえば、超音波、撹拌機などを用いて、砥粒を分散媒体に分散させることによって準備される。
【００２１】
研磨スラリーにおいて、砥粒については、たとえば、コロイダルシリカ、酸化セリウム、酸化マンガン、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化ジルコニウムなどの粒子を適宜選択して使用できる。これらの粒子のうち、特に、酸化セリウムの粒子は、ガラスを研磨するときの研磨レートが大きいため、好適である。
【００２２】
砥粒は、平均粒径が０．５〜３．０μｍの範囲であることが好ましく、特に、０．８〜２．０μｍの範囲であることが好ましい。ここでは、砥粒の平均粒径は、動的光散乱方式の粒度分布測定機（例えば、大塚電子社製、製品名：ＦＰＡＲ−１０００ＡＳ）を用いて測定された値、または、レーザー回折・散乱方式の粒度分布測定機（例えば、日機装社製、製品名：Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ  ＨＲＡ）電子顕微鏡を用いて計測された値である。
【００２３】
研磨スラリーにおいて、分散媒体は、砥粒が分散される液体であって、たとえば、水である。ここでは、純水、超純水、イオン交換水（脱イオン水）が、分散媒体はとして好適に使用可能である。
【００２４】
砥粒および分散媒体の他に、分散剤、界面活性剤、潤滑剤、キレート化剤、還元剤、増粘剤、防錆剤等の添加剤を、適宜、添加してもよい。
【００２５】
準備工程で準備する研磨スラリーは、ｐＨが５〜９の範囲であることが好ましい。研磨スラリーのｐＨが上記の下限値以上であるときには、化学研磨力を有し、研磨レートが低下する問題が生じにくい。これに対して、研磨スラリーのｐＨが上記の上限値以下であるときには、砥粒とガラスが電気的に反発しないために接触が増え、研磨レートが低下する問題が生じにくい。
【００２６】
［Ａ−２］研磨工程
研磨工程では、研磨スラリーを用いて素板の表面を研磨する。
【００２７】
ここでは、たとえば、素板において研磨が行われる面と研磨パッドの面とを密着させた状態で、両者の間の界面に研磨スラリーを連続的に供給する。そして、研磨パッドの面を素板の面に対して相対的に回転させることによって、素板の面について研磨を行う。たとえば、オスカー式、ホフマン式等の研磨機を使用することによって、研磨を行う。素板は、表面の一部が研ぎ磨かれることにより、表面が平滑になる。
【００２８】
たとえば、ホフマン型両面研磨機（浜井産業社製：装置名：４ＢＴ）を使用して、正方形状（一辺が５０ｍｍ長）のガラス素板（１ｍｍ厚）の面について研磨を行うときには、下記の研磨条件で研磨を行う。
・研磨圧力：１〜２００ｋＰａ（好ましくは、３〜１５０ｋＰａ）
・研磨時間：２〜１２０分（好ましくは、２〜３０分）
・回転数：１０〜１００ｒｐｍ（好ましくは、１０〜６０ｒｐｍ）
・研磨スラリー供給流量：１０〜１０００ｍｌ／分（好ましくは、１０〜５００ｍｌ／分）
【００２９】
［Ａ−３］再生工程
再生工程では、研磨によって素板の成分が研磨屑として混入した研磨スラリーを再生する。
【００３０】
素板は、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを組成に含む。このため、上記の研磨工程では、研磨によって素板から酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物が研磨スラリーに混入する。したがって、再生工程では、素板から酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とが研磨屑として混入した研磨スラリーを再生する。
【００３１】
具体的には、再生工程においては、まず、素板から酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とが研磨屑として混入した研磨スラリーに酸を加える。無機酸（硫酸、硝酸、塩酸、りん酸など）、有機酸（有機カルボン酸、有機ホスホン酸など）を適宜選択して加える。これらのうち、特に、硫酸と塩酸との少なくとも一方を用いることが好ましい。硫酸または塩酸は、特に、取り扱いが容易であって、価格および排水処理への負荷が低いため、本工程において好適に使用可能である。
【００３２】
ここでは、研磨屑が混入した研磨スラリーのｐＨが、１〜６の範囲になるように、酸を加える。これにより、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物との両者が研磨スラリー中で溶解する。研磨屑が混入した研磨スラリーに酸を加えた後のｐＨが上記の下限値以上であるときには、酸の使用量が少なくなり、コスト面の負荷が小さい。これに対して、このｐＨが上記の上限値以下であるときには、酸化アルミニウムおよびアルカリ土類金属酸化物を十分に溶解させることができる。
【００３３】
そして、上記のように、研磨スラリーに酸を加えて研磨スラリーのｐＨを調整した後には、研磨によって混入した酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを研磨スラリーから除去する。ここでは、中空糸フィルタなどのフィルタを用いて、酸を加えた研磨スラリーを、酸化アルミニウムおよびアルカリ土類金属酸化物を含む分散媒体と、砥粒とのそれぞれに分離する。中空糸膜フィルタについては、たとえば、限外濾過膜や精密ろ過膜を用いる。この他に、遠心分離器を用いて、上記の分離を行ってもよい。上述したように、研磨屑が混入した研磨スラリーを酸性にすることによって研磨屑である酸化アルミニウムおよびアルカリ土類金属酸化物を溶解させているので、酸化アルミニウムおよびアルカリ土類金属酸化物を含む分散媒体と、砥粒とのそれぞれに容易に分離可能である。その結果、酸化アルミニウムおよびアルカリ土類金属酸化物に起因して研磨スラリーにおいて凝集が発生することを抑制できる。
【００３４】
そして、上記のように分離した砥粒に水を分散媒体として加えることによって、研磨スラリーを再生する。そして、この再生工程で再生した研磨スラリーは、準備工程で準備した研磨スラリーの場合と同様に、ｐＨが５〜９の範囲であることが好ましい。たとえば、ｐＨが７になるように、研磨スラリーを再生する。
【００３５】
再生工程で再生された研磨スラリーは、再度、素板の表面に供給されて、素板の研磨に利用される。たとえば、研磨スラリーを循環させることによって、再生した研磨スラリーを、再度、研磨に使用する。このとき、研磨工程において、研磨スラリーは、素板から混入した酸化アルミニウムおよびアルカリ土類金属酸化物の含有割合の合計が、０．１ｗｔ％未満であることが好ましい。上記の上限値よりも小さいときには、酸化アルミニウムおよびアルカリ土類金属酸化物に起因する凝集が生じにくく、凝集物の発生を抑制する効果を十分に発現することができる。
【００３６】
なお、上記においては、研磨スラリーを循環させることによって、研磨工程と再生工程とを繰り返し行う場合について説明したが、これに限らない。たとえば、研磨工程を経た研磨スラリーを再生工程で再生させて一旦貯蔵した後に、その貯蔵した研磨スラリーを他の研磨工程で利用してもよい。
【００３７】
［Ａ−４］その他の工程
上記のように、研磨工程を行った後には、たとえば、洗浄工程を行う。洗浄工程では、洗浄液を用いて、研磨工程で研磨された素板の表面を洗浄する。洗浄液は、たとえば、水系洗浄液であり、アルカリ性と酸性とを適宜選択して使用することができる。
【００３８】
アルカリ性の水系洗浄液としては、たとえば、アルカリ金属化合物（アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸塩等）、塩基（アミン類、水酸化第４級アンモニウム等）の溶液を使用することができる。アルカリ性の水系洗浄液は、ｐＨが８以上であることが好ましく、更に、ｐＨが１０以上であることが好ましく、特に、ｐＨが１２以上であることが好ましい。アルカリ性の水系洗浄液は、キレート剤、界面活性剤などの添加剤が適宜添加されていてもよい。
【００３９】
酸性の水系洗浄液としては、たとえば、有機酸（有機カルボン酸、有機ホスホン酸等）、無機酸（例えば、硫酸、リン酸、硝酸、フッ酸、塩酸など）の溶液を使用することができる。酸性の水系洗浄液は、ｐＨが６以下であることが好ましく、更に、ｐＨが５以下であることが好ましく、特に、ｐＨが３．５以下であることが好ましい。酸性の水系洗浄液は、ｐＨの変動を抑制するために、酸と共に、酸の塩が適宜添加されていてもよい。
【００４０】
洗浄工程では、ディップ式洗浄、散水洗浄、スクラブ洗浄などのように、様々な方式で洗浄を行うことができる。具体的には、ディップ式洗浄では、研磨した基板を洗浄液の中に浸漬させることによって洗浄する。ディップ式洗浄では、洗浄効率を向上させるために、超音波が加えられた洗浄液に、研磨した基板を浸漬させることによって洗浄を行ってもよい。散水洗浄では、研磨した基板の面に洗浄液を散水（噴射等）することによって洗浄する。スクラブ洗浄では、研磨した基板の面に洗浄液を散水（噴射等）しながら、スポンジ（ポリビニルアルコール製等）で擦ることによって洗浄する。ここでは、各方式を適宜組合せて洗浄を行ってもよい。
【００４１】
洗浄工程を行った後には、乾燥工程を行う。乾燥工程では、たとえば、研磨された後に洗浄された素板に風を吹き付けることによって、乾燥を行う。
【００４２】
上記のように各工程を順次経て、基板を完成させる。なお、上記した工程以外の工程を更に行うことによって、基板を完成させてもよい。
【００４３】
［Ｂ］まとめ
以上のように、本実施形態では、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とを含む素板の表面について、研磨スラリーを用いて研磨する。上述したように、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物との両者は、素板の研磨によって研磨スラリーに研磨屑として混入し、研磨スラリー中で凝集しやすい。このため、その研磨スラリーを再利用するときには、研磨パッドに凝集粒子で詰まって研磨レートが低下し、基板の製造効率が低下する場合がある。また、凝集粒子が研磨のときに素板の面に押し付けられて付着して欠陥が生ずる場合があるので、基板の製造歩留まりが低下する場合がある。
【００４４】
しかし、本実施形態の再生工程では、素板から酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物とが研磨屑として混入した研磨スラリーに酸を加えることによって、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物との両者を溶解および微細化（イオン化）している。そして、溶解および微細化した酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物を研磨スラリーから除去することによって、研磨スラリーを再生している。このため、再生工程において再生された研磨スラリーには、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物との両者の凝集物が少ない。
【００４５】
その結果、本実施形態では、研磨スラリーに混入した素板成分の凝集粒子が、研磨パッドに詰まることを防止可能であるので、研磨レートの低下を抑制することができる。研磨スラリーに混入した素板成分の凝集粒子が、素板の面に押し付けられて付着することを抑制可能である。
【００４６】
したがって、本実施形態では、基板の製造効率の向上、および、歩留まりの向上等を十分に実現することができる。
【００４７】
なお、本実施形態では、使用後の研磨スラリーの状態のまま処理が可能なため、研磨スラリーに酸を加える前に、使用済みの研磨剤粒子を水に再度、分散させる必要はない。また、本実施形態では、固液分離後に希釈・中和をするだけで利用可能な状態に戻るため、固液分離後の研磨剤ケーキを乾燥・解砕する必要はない。
【実施例】
【００４８】
以下、本発明の実施例について具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。表１において、例１は比較例であり、例２は実施例である。
【００４９】
【表１】
2016059973.tif 000002
【００５０】
＜評価項目＞
［研磨レートＲｐ（μｍ／ｍｉｎ）］
研磨レートＲｐ（μｍ／ｍｉｎ）は、研磨対象である素板を研磨したときに素板の厚みが単位時間当たりで変化した変化量を示しており、下記の式（Ａ）を用いて算出される。式（Ａ）において、Δｍ（ｇ）は、研磨前後で素板の質量が変化した量であり、下記の式（Ｂ）に示すように研磨前の素板の質量ｍ１（ｇ）から研磨後の素板の質量ｍ２（ｇ）を引いた差分値である。ρは素板の密度（ｇ／ｃｍ３）である。Ｓは素板において研磨される面の面積（ｃｍ２）である。ｔは研磨時間（ｍｉｎ）である。
Ｒｐ＝Δｍ／（ρ×Ｓ）×１０００／ｔ      ・・・（Ａ）
Δｍ＝ｍ１−ｍ２      ・・・（Ｂ）
【００５１】
研磨レートＲｐ（μｍ／ｍｉｎ）の測定では、研磨対象である素板として、正方形状（一辺が５０ｍｍ）であって、アルミノケイ酸ガラスからなるガラス板（商品名ＡＮ１００（旭硝子（株）社製）、厚さ１ｍｍ）を用いた。研磨の際には、ホフマン型両面研磨機（装置名４ＢＴ（浜井産業社製））を使用した。ここでは、研磨圧力が９．８ｋＰａであり、サンギア回転数が６０ｒｐｍである研磨条件で、発泡ポリウレタン製の研磨パッドを使用して３０分間研磨を行った。この研磨を合計で３回行い、各回において研磨レートＲｐ（μｍ／ｍｉｎ）を求めた。そして、研磨後の素板を自然乾燥で乾燥した後、その素板の表面に散水しながら、ＰＶＡ製のブラシを用いて素板の表面を１０秒間スクラブした。
【００５２】
表１では、各例の研磨レートＲｐ（μｍ／ｍｉｎ）を、例１において１回目の研磨後に求めた研磨レートＲｐで割った値（研磨レート比）に関して示している。
【００５３】
［異物量Ｎｆ（個）］
異物量Ｎｆ（個）は、素板の表面に異物として付着した粒子（パーティクル）の数を示す。ここでは、上記のように研磨とスクラブとを行った後に素板の表面に異物として付着した粒子の数を測定した。具体的には、レーザー散乱結像方式の測定装置（商品名ＨＳ８３０Ｅ（東レエンジニアリング（株）社製））を用いて粒子にレーザー光を照射し、散乱した光の強度に基づいて、粒子のサイズ（スライスレベル）を分類することによって、各サイズの粒子（パーティクル）の数を異物量Ｎｆ（個）として測定した。
【００５４】
表１では、各例の異物量Ｎｆ（個）を、例２において算出された異物量Ｎｆ（個）で割った値（異物量比）に関して示している。
【００５５】
＜例１＞
例１では、まず、イオン交換水３０Ｌに酸化セリウム粒子（平均粒径１．０μｍ）６００ｇを添加することによって、研磨スラリー（Ｓ１）を調製した。
【００５６】
つぎに、その調製した研磨スラリー（Ｓ１）を循環させながら素板の表面に供給し、その素板の表面を研磨した。これにより、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）を調製した。ここでは、素板として、円盤状（直径５００ｍｍ）であって、アルミノケイ酸ガラスからなるガラス板（商品名ＡＮ１００（旭硝子（株）社製）、厚さ１ｍｍ）を用いた。また、研磨は、研磨圧力が０．１５ＭＰａであり、自転回転数が４６Ｈｚであり、研磨時間が２４時間である研磨条件で行った。
【００５７】
そして、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）について、蛍光Ｘ線元素分析法（ＸＲＦ）で元素分析を行った。また、研磨レートＲｐ（μｍ／ｍｉｎ）と異物量Ｎｆ（個）とを測定した。具体的には、上述したように、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）を用いて研磨を３回行い、各回の研磨における研磨レートＲｐを求めた。そして、上記のように、３回の研磨後における異物量Ｎｆ（個）を求めた。
【００５８】
ここでは、表１に示すように、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）の調製について２回テストを行った。そして、その１回目のテストと２回目のテストとのそれぞれにおいて、元素分析、研磨レートＲｐ（μｍ／ｍｉｎ）の測定、および、異物量Ｎｆ（個）の測定を行った。
【００５９】
＜例２＞
例２では、例１と異なり、表１に示す再生条件で、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）について再生処理を行った。つまり、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）から、研磨屑を除去する再生処理を行うことによって、再生後の研磨スラリー（Ｓ３）を得た。ここでは、表１に示すように、例１で行った１回目のテストと２回目のテストとのそれぞれにおいて、再生処理を行った。
【００６０】
再生処理では、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）に酸を加えることによって、研磨屑の成分を分散媒体に溶解させた。表１に示すように、１回目のテストでは、酸として硫酸を用い、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）のｐＨを２に調整した。また、２回目のテストでは、酸として塩酸を用い、研磨屑が入った研磨スラリー（Ｓ２）のｐＨを２に調整した。
【００６１】
そして、再生処理では、中空糸フィルタを用いて、研磨屑の成分を含む分散媒体と、砥粒とのそれぞれに分離させた。表１に示すように、１回目のテストでは、中空糸膜フィルタとして、限外濾過膜（ＵＦ膜）モジュール（商品名ＡＣＰ−１０５０Ｄ、（旭化成ケミカルズ社製））を用いた。また、２回目のテストでは、中空糸膜フィルタとして、１回目のテストと異なる限外濾過膜（ＵＦ膜）モジュール（商品名ＡＣＰ−００５３Ｄ（旭化成ケミカルズ社製））を用いた。
【００６２】
その後、再生処理では、上記のように分離した砥粒に水を分散媒体として加えることによって、再生後の研磨スラリー（Ｓ３）を得た。表１に示すように、１回目のテストでは、再生後の研磨スラリー（Ｓ３）は、水希釈した後に、アルカリ性の薬液（炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、水酸化ナトリウムなどの水溶液）を用いて中和処理を行った後のｐＨが６．８であった。また、２回目のテストでは、再生後の研磨スラリー（Ｓ３）は、１回目のテストの場合と同様に、水希釈した後に、アルカリ性の薬液を用いて中和処理を行った後のｐＨが６．５であった。
【００６３】
そして、再生後の研磨スラリー（Ｓ３）について、蛍光Ｘ線元素分析法（ＸＲＦ）で元素分析を行った。これと共に、研磨レートＲｐ（μｍ／ｍｉｎ）と異物量Ｎｆ（個）とを測定した。具体的には、上述したように、再生後の研磨スラリー（Ｓ３）を用いて研磨を３回行い、各回の研磨における研磨レートＲｐを求めた。そして、上述したように、３回の研磨後における異物量Ｎｆ（個）を求めた。
【００６４】
表１に示す元素分析の結果から判るように、例２は、酸化アルミニウムの濃度Ｃ１、および、アルカリ土類金属酸化物の濃度Ｃ２が、例１よりも低い。また、研磨レート比の結果から判るように、例２は、研磨レートが例１よりも高い。更に、異物量比の結果から判るように、例２は、異物量が例１よりも少ない。
【００６５】
このように、例２において、再生後の研磨スラリー（Ｓ３）は、例１よりも、酸化アルミニウムとアルカリ土類金属酸化物との両者の凝集物が少なく、研磨レートの低下が小さい。そして、例２では、研磨スラリーに混入した素板成分の凝集粒子が、素板の面に付着しにくい。その結果、例２では、基板の製造効率の向上、および、歩留まりの向上等を十分に実現することができる。
【００６６】
以上のように、本発明の実施形態および実施例について説明したが、これらは、いずれも例として示したものである。本発明は、様々な形態で実施可能であって、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。