(57)【要約】【課題】  ホウ素を含む希土類元素の酸化物を再生するための新規な方法を提供すること。【解決手段】  ホウ素を含む希土類元素の酸化物を、金属カルシウムとともに少なくとも内面が鉄でできた処理容器に収容し、熱処理することで、希土類元素と鉄の合金を得ることを特徴とする（ただし大きさが１０ｍｍ以下の形状の鉄材を処理容器に収容する態様を除く）。本発明によれば、ホウ素を含む希土類元素の酸化物を、ホウ素を含まない希土類元素と鉄の合金に再生することができる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ホウ素を含む希土類元素の酸化物を、金属カルシウムとともに少なくとも内面が鉄でできた処理容器に収容し、熱処理することで、希土類元素と鉄の合金を得ることを特徴とするホウ素を含む希土類元素の酸化物の再生方法（ただし大きさが１０ｍｍ以下の形状の鉄材を処理容器に収容する態様を除く）。
【請求項２】
ホウ素を含む希土類元素の酸化物がＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石から調製されたものであることを特徴とする請求項１記載の再生方法。
【請求項３】
ホウ素を含む希土類元素の酸化物の希土類元素含量が３０．０ｍａｓｓ％以上であることを特徴とする請求項１または２記載の再生方法。
【請求項４】
ホウ素を含む希土類元素の酸化物のホウ素含量が１．０ｍａｓｓ％以上であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の再生方法。
【請求項５】
１２５０℃〜１５００℃の温度で熱処理することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の再生方法。
【請求項６】
１２５０℃〜１５００℃の温度で熱処理した後、さらに９００℃〜１０００℃の温度で熱処理することを特徴とする請求項５記載の再生方法。
【請求項７】
金属リチウムおよび／またはリチウム化合物を処理容器にさらに収容することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の再生方法。
【請求項８】
１０００℃〜１５００℃の温度で熱処理することを特徴とする請求項７記載の再生方法。
【請求項９】
希土類元素と鉄の合金の組成質量比（希土類元素：鉄）が２０〜６０：４０〜８０であることを特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載の再生方法。
【請求項１０】
希土類元素と鉄の合金のホウ素含量が０．０１ｍａｓｓ％以下であることを特徴とする請求項１乃至９のいずれかに記載の再生方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石（Ｒは希土類元素）などから回収した、ホウ素を含む希土類元素の酸化物を再生する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石は、高い磁気特性を有していることから、今日様々な分野で使用されていることは周知の通りである。このような背景のもと、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の生産工場では、日々、大量の磁石が生産されているが、磁石の生産量の増大に伴い、製造工程中に加工不良物などとして排出される磁石スクラップや、切削屑や研削屑などとして排出される磁石加工屑などの量も増加している。とりわけ情報機器の軽量化や小型化によってそこで使用される磁石も小型化していることから、加工代比率が大きくなることで、製造歩留まりが年々低下する傾向にある。従って、製造工程中に排出される磁石スクラップや磁石加工屑などを廃棄せず、そこに含まれる金属元素、特に希土類元素をいかに回収して再利用するかが今後の重要な技術課題となっている。また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を使用した電化製品などから循環資源として希土類元素をいかに回収して再利用するかについても同様である。
【０００３】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石から希土類元素を回収する方法は、これまでにいくつかの方法が提案されており、例えば特許文献１では、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石とガラススラグとしての酸化ホウ素をるつぼの中で溶解してから凝固させることで、磁石に含まれる希土類元素を酸化物として回収する方法が提案されている。また、特許文献２では、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石に対して酸化処理を行った後、処理環境を炭素の存在下に移し、１１５０℃以上の温度で熱処理することで、希土類元素を酸化物として回収する方法が提案されている。特許文献１や特許文献２に記載の方法を用いて回収された希土類元素の酸化物は、例えば溶融塩電解法などによって還元することで希土類金属に再生することができるので、これらの方法は、低コストで簡易なリサイクルシステムとしての実用化が期待される。しかしながら、これらの方法を用いて回収された希土類元素の酸化物にはホウ素が含まれているため、フッ素を含む溶融塩成分を用いた溶融塩電解法によって還元すると、ホウ素がフッ素と反応することで有毒なフッ化ホウ素が発生する恐れがある。従って、これらの方法を用いて回収された希土類元素の酸化物を、フッ素を含む溶融塩成分を用いた溶融塩電解法によって還元する場合、そのホウ素含量を予め低減しておくための事前の工程を設けることが望ましく、結果として工程数の増加を招くことになる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−６８０８２号公報
【特許文献２】国際公開第２０１３／０１８７１０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで本発明は、ホウ素を含む希土類元素の酸化物を再生するための新規な方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは上記の点に鑑みて鋭意検討を行った結果、ホウ素を含む希土類元素の酸化物を、金属カルシウムとともに少なくとも内面が鉄でできた処理容器に収容し、熱処理すると、希土類元素と鉄の合金が生成するとともに酸化カルシウムが生成し、両者は容器内で層分離することでそれぞれ独立して存在すること、希土類元素の酸化物に含まれていたホウ素は、酸化カルシウムの層に含まれることを見出した。
【０００７】
上記の知見に基づいてなされた本発明のホウ素を含む希土類元素の酸化物の再生方法は、請求項１記載の通り、ホウ素を含む希土類元素の酸化物を、金属カルシウムとともに少なくとも内面が鉄でできた処理容器に収容し、熱処理することで、希土類元素と鉄の合金を得ることを特徴とする（ただし大きさが１０ｍｍ以下の形状の鉄材を処理容器に収容する態様を除く）。
また、請求項２記載の再生方法は、請求項１記載の再生方法において、ホウ素を含む希土類元素の酸化物がＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石から調製されたものであることを特徴とする。
また、請求項３記載の再生方法は、請求項１または２記載の再生方法において、ホウ素を含む希土類元素の酸化物の希土類元素含量が３０．０ｍａｓｓ％以上であることを特徴とする。
また、請求項４記載の再生方法は、請求項１乃至３のいずれかに記載の再生方法において、ホウ素を含む希土類元素の酸化物のホウ素含量が１．０ｍａｓｓ％以上であることを特徴とする。
また、請求項５記載の再生方法は、請求項１乃至４のいずれかに記載の再生方法において、１２５０℃〜１５００℃の温度で熱処理することを特徴とする。
また、請求項６記載の再生方法は、請求項５記載の再生方法において、１２５０℃〜１５００℃の温度で熱処理した後、さらに９００℃〜１０００℃の温度で熱処理することを特徴とする。
また、請求項７記載の再生方法は、請求項１乃至４のいずれかに記載の再生方法において、金属リチウムおよび／またはリチウム化合物を処理容器にさらに収容することを特徴とする。
また、請求項８記載の再生方法は、請求項７記載の再生方法において、１１００℃〜１５００℃の温度で熱処理することを特徴とする。
また、請求項９記載の再生方法は、請求項１乃至８のいずれかに記載の再生方法において、希土類元素と鉄の合金の組成質量比（希土類元素：鉄）が２０〜６０：４０〜８０であることを特徴とする。
また、請求項１０記載の再生方法は、請求項１乃至９のいずれかに記載の再生方法において、希土類元素と鉄の合金のホウ素含量が０．０１ｍａｓｓ％以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、ホウ素を含む希土類元素の酸化物を、ホウ素を含まない希土類元素と鉄の合金に再生することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明のホウ素を含む希土類元素の酸化物の再生方法は、ホウ素を含む希土類元素の酸化物を、金属カルシウムとともに少なくとも内面が鉄でできた処理容器に収容し、熱処理することで、希土類元素と鉄の合金を得ることを特徴とするものである（ただし大きさが１０ｍｍ以下の形状の鉄材を処理容器に収容する態様を除く）。
【００１０】
本発明における処理対象物であるホウ素を含む希土類元素の酸化物を構成する希土類元素（Ｒ）は、例えばＮｄ，Ｐｒ，Ｄｙ，Ｔｂ，Ｓｍなどから選択される１種または複数であってよい。ホウ素はどのような形態で存在していてもよく、例えばＲＢ３Ｏ６やＲ４Ｂ２Ｏ９などの希土類元素とホウ素の複合酸化物の形態で存在することができる。なお、ホウ素を含む希土類元素の酸化物は、その他の元素として鉄やコバルトやニッケルなどの鉄族元素や、アルミニウムやケイ素などを含んでいてもよい。
【００１１】
ホウ素を含む希土類元素の酸化物の具体例としては、特許文献１に記載の方法に従って、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石とガラススラグとしての酸化ホウ素をるつぼの中で溶解してから凝固させることで回収されるものや、特許文献２に記載の方法に従って、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石に対して酸化処理を行った後、処理環境を炭素の存在下に移し、１１５０℃以上の温度で熱処理することで回収されるものが挙げられる。これらの方法に従って回収されたホウ素を含む希土類元素の酸化物の希土類元素含量は例えば３０．０ｍａｓｓ％以上であり（上限は通常９０ｍａｓｓ％である）、ホウ素含量は例えば１．０ｍａｓｓ％以上である（上限は通常１５ｍａｓｓ％である）。なお、処理容器に収容するホウ素を含む希土類元素の酸化物は、熱処理の際に溶融しやすいように、大きさが１ｍｍ以下の粒状ないし粉末状であることが望ましい（大きさの下限は例えば調製の容易性に鑑みれば１μｍである）。
【００１２】
ホウ素を含む希土類元素の酸化物とともに処理容器に収容する金属カルシウムは、ホウ素を含む希土類元素の酸化物に対する還元剤としての役割を担う。金属カルシウムの処理容器への収容量は、ホウ素を含む希土類元素の酸化物の酸素含量に対してモル比で１．０〜３．０倍が望ましい。金属カルシウムの処理容器への収容量が少なすぎるとホウ素を含む希土類元素の酸化物に対する還元剤としての役割を十分に担うことができない一方、必要以上に多くしてもコストアップを招くだけである。なお、処理容器に収容する金属カルシウムは、熱処理の際に溶融しやすいように、例えば大きさが１ｍｍ〜１０ｍｍの粒状であることが望ましい。
【００１３】
ホウ素を含む希土類元素の酸化物と金属カルシウムを収容するために用いる処理容器は、少なくとも内面が鉄でできたものであり、希土類元素が鉄と合金化するための鉄の供給源としての役割を担う。処理容器は、容器自体が鉄でできたものであってもよいし、鉄以外の材質、例えばアルミナや酸化マグネシウムや酸化カルシウムなどの金属酸化物や酸化ケイ素でできたセラミックスや、チタンやタングステンなどの金属でできた容器の内面に、例えば鉄板を張り付けたものであってもよい。
【００１４】
処理容器に収容したホウ素を含む希土類元素の酸化物と金属カルシウムに対する熱処理の温度は、１２５０℃〜１５００℃が望ましい（後述する金属リチウムやリチウム化合物を処理容器にさらに収容する態様ではない場合）。熱処理の温度が１２５０℃よりも低いとホウ素を含む希土類元素の酸化物が溶融しないことで金属カルシウムによる還元反応が進行しない恐れがある一方、１５００℃よりも高いと金属カルシウムが蒸発してしまうことでホウ素を含む希土類元素の酸化物に対する還元剤としての役割を十分に担うことができない恐れがある。熱処理の温度は１３００℃〜１４５０℃が望ましい。熱処理は、処理容器に収容した金属カルシウムが蒸発してしまわないように、処理容器の内部を閉鎖状態にした上で、アルゴンガス雰囲気などの不活性ガス雰囲気（酸素含有濃度は１ｐｐｍ未満が望ましい）中や減圧（１０００Ｐａ未満が望ましい）下で行うことが望ましい。熱処理空間を不活性ガス雰囲気や減圧環境とすることが望ましいのは、熱処理空間に酸素が存在すると、処理容器の材質によっては処理容器と酸素が反応することによって熱処理中に処理容器の溶融が起こることがあるからである。また、熱処理は、処理容器の内部を閉鎖状態にせず、その代わりに熱処理空間を不活性ガスによって加圧状態にすることによって処理容器に収容した金属カルシウムが蒸発してしまわないようにして行ってもよい。熱処理空間を加圧状態にするために不活性ガスを用いるのは、空気などの酸素を含む気体を用いると、熱処理中に金属カルシウムが酸素と反応することによって消費されてしまうことに加え、前述したように処理容器の材質によっては処理容器と酸素が反応することによって熱処理中に処理容器の溶融が起こることがあるからである。熱処理の時間は、ホウ素を含む希土類元素の酸化物や金属カルシウムの処理容器への収容量などにも依存するが、例えば１時間〜１００時間が適当である。熱処理は、所定の時間、１２５０℃〜１５００℃の温度範囲内で、一定の温度で行ってもよいし、徐々に昇温したり降温したりして行ってもよいし、異なる温度で行ってもよい。なお、１２５０℃〜１５００℃の温度で熱処理した後、引き続いてさらに９００℃〜１０００℃の温度で熱処理してもよい。こうした熱処理を追加することで、希土類元素の酸化物の還元と希土類元素と鉄の合金化をより効果的に行うことができる。追加する熱処理の時間は１時間〜５０時間が適当である。追加する熱処理の温度までの降温は例えば１℃／ｍｉｎ〜３０℃／ｍｉｎで行えばよい。
【００１５】
上記の熱処理により、希土類元素の酸化物が還元されるとともに還元された希土類元素が鉄と合金化することで希土類元素と鉄の合金が生成する一方、金属カルシウムは酸素と結合することで酸化カルシウムが生成し、熱処理後、両者は容器内で層分離することでそれぞれ独立して存在する。希土類元素の酸化物に含まれていたホウ素は、酸化カルシウムの層に含まれる（この層には熱処理後に容器内に残存する金属カルシウムも含まれる）。容器内において、希土類元素と鉄の合金は下層に、ホウ素を含む酸化カルシウムは上層に位置する。従って、例えば処理容器の底部に排出ノズルを設けておけば、溶融状態の希土類元素と鉄の合金を排出ノズルから抜き出すことができる。また、熱処理の際に採用していた処理容器の内部の閉鎖状態を開放したり、加圧状態の熱処理空間を常圧に戻したりした後、さらに１５００℃以上に加熱することで、上層に位置するホウ素を含む酸化カルシウムや金属カルシウムを蒸発させれば（金属カルシウムを蒸発させるための加熱は複数回行ってもよい）、処理容器を傾斜させることによって溶融状態の希土類元素と鉄の合金を容器内から取り出すことができる。こうした方法で容器内から取り出した希土類元素と鉄の合金は、組成質量比（希土類元素：鉄）が２０〜６０：４０〜８０であって、ホウ素含量は０．０１ｍａｓｓ％以下であり、必要に応じて改めて１５００℃以上に加熱し、微量に含まれている可能性があるカルシウムを蒸発させて除去した後、例えばＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造するための原料として利用することができる。溶融塩電解法によれば、ホウ素を含む希土類元素の酸化物は希土類金属に再生されるのに対し、本発明によれば、ホウ素を含む希土類元素の酸化物は希土類元素と鉄の合金に再生される。ホウ素を含む希土類元素の酸化物が、希土類金属に再生されても希土類元素と鉄の合金に再生されても、例えばＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造するための原料としての利用性に優れるが、後者の利点としては、希土類元素と鉄の合金は希土類金属に比較して酸化されにくく、また、融点が低いので溶融が容易であるといった点が挙げられる。
【００１６】
上記の熱処理により、ホウ素を含む希土類元素の酸化物を、ホウ素を含まない希土類元素と鉄の合金に再生することができる理由は必ずしも明確ではないが、処理容器に収容したホウ素を含む希土類元素の酸化物と金属カルシウムがともに溶融することで、容器内において溶融物の対流が起こり、希土類元素の酸化物が金属カルシウムによって徐々に還元されるとともに、こうして還元された希土類元素が処理容器の内面から供給される鉄と合金化する一方、金属カルシウムが酸素と結合するとともに希土類元素の酸化物に含まれていたホウ素を取り込んだ結果であると本発明者らは考えている。なお、本発明においては、別途の鉄の供給源を処理容器にさらに収容して熱処理することを妨げないが、鉄粉や鉄粒などの大きさが１０ｍｍ以下の形状の鉄材を鉄の供給源として用いる態様は採用しない。理由は不明であるが、こうした鉄材を処理容器にさらに収容して熱処理した場合、希土類元素の回収量が減少するからである。
【００１７】
本発明においては、融剤として金属リチウムやリチウム化合物を処理容器にさらに収容して熱処理してもよい。リチウム化合物の具体例としては酸化リチウムや炭酸リチウムが挙げられる。これらを処理容器に収容することで、ホウ素を含む希土類元素の酸化物の融点が下がり、熱処理の温度が１１００℃であっても所定の効果を得ることができる。金属リチウムやリチウム化合物の処理容器への収容量は、ホウ素を含む希土類元素の酸化物のホウ素含量に対してモル比で０．１〜１１．０倍が望ましい。金属リチウムやリチウム化合物の処理容器への収容量が少なすぎるとホウ素を含む希土類元素の酸化物の融点を下げることができない一方、必要以上に多くしてもコストアップを招くだけである。
【００１８】
なお、本発明においては、上記の融剤として金属リチウムやリチウム化合物を用いる態様と異なり、融剤として塩化カルシウムを用いる態様は望ましくない。希土類元素と鉄の合金に塩素が含まれることでＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造するための原料としてそのまま用いることができなくなることに加え、熱処理中に塩素が発生することで装置の腐食を引き起こすといったことがあるからである。
【実施例】
【００１９】
以下、本発明を実施例によって詳細に説明するが、本発明は以下の記載に限定して解釈されるものではない。
【００２０】
実施例１：
特許文献２に記載の方法に従ってＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石から回収されたホウ素を含む希土類元素の酸化物、具体的には、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の製造工程中に発生した約１０μｍの粒径を有する加工屑（自然発火防止のため水中で７日間保管したもの）を、吸引ろ過することで脱水してから大気雰囲気中で火をつけて燃焼処理することによって酸化処理した後、炭素るつぼに収容し、工業用アルゴンガス雰囲気中で１４５０℃で１時間熱処理し、炭素るつぼを室温まで炉冷することで塊状物として回収されたホウ素を含む希土類元素の酸化物（成分組成は表１の通り：島津製作所社製のＩＣＰ発光分光分析装置：ＩＣＰＶ−１０１７による）を、瑪瑙製の乳鉢と乳棒を用いて粉砕し、篩にかけて大きさを１２５μｍ以下にした。
【００２１】
【表１】
2016041839.tif 000002
【００２２】
上記の方法によって得たホウ素を含む希土類元素の酸化物の粉末７ｇを、大きさが２ｍｍ〜７ｍｍの金属カルシウムの顆粒６．３５ｇ（処理対象物とするホウ素を含む希土類元素の酸化物の酸素含量に対してモル比で１．８倍）とともに、鉄製の蓋付きるつぼ（外径：３１ｍｍ×内径：２７ｍｍ×高さ：６０ｍｍ×底厚：２ｍｍ）に収容した。なお、ホウ素を含む希土類元素の酸化物の粉末と金属カルシウムの顆粒のるつぼへの収容は、アルゴンガス雰囲気のグローブボックス内で、それぞれが少量ずつ交互に積層するように行った。その後、引き続きアルゴンガス雰囲気のグローブボックス内でるつぼの蓋を本体に締め付けてから、ホウ素を含む希土類元素の酸化物の粉末と金属カルシウムの顆粒を収容したるつぼをグローブボックスから取り出し、るつぼの蓋と本体をＴＩＧ溶接して内部を密閉状態にした後、アルゴンガス雰囲気中（流量：５Ｌ／ｍｉｎ）で１３００℃で８時間熱処理した。その後、るつぼを室温まで炉冷してから、るつぼごとブレーダーで垂直方向に切断し、切断面を♯８０，１２０，３６０，６００，１０００，１５００の研磨紙で順次研磨した後、最後に１μｍのダイアモンドスラリーで研磨し、るつぼの内部に相当する研磨面を目視したところ、るつぼの内容物が２層分離していることが確認できた。それぞれの層の成分組成を日立ハイテクノロジーズ社製のＳＥＭ・ＥＤＸ：Ｓ８００を用いて分析したところ、上層は酸化カルシウムと金属カルシウムからなり、下層は希土類元素と鉄の合金からなることがわかった。この希土類元素と鉄の合金の組成質量比（Ｒ４０．０：Ｆｅ６０．０（ＲはＮｄとＰｒとＤｙの合計。以下同じ））と断面積から、合金の希土類元素含量を算出したところ、処理対象物としたホウ素を含む希土類元素の酸化物の希土類元素含量の７３．８％に相当した。なお、ホウ素は、酸化カルシウムと金属カルシウムからなる上層からのみ検出された（希土類元素と鉄の合金のホウ素含量：＜０．０１ｍａｓｓ％、ＥＰＭＡを用いた分析による）。
【００２３】
比較例１：
大きさが１５０μｍ以下の鉄粉２ｇをさらにるつぼに収容すること以外は実施例１と同様にして希土類元素と鉄の合金を得た（合金の組成質量比はＲ５５．５：Ｆｅ４４．５）。合金の希土類元素含量は、処理対象物としたホウ素を含む希土類元素の酸化物の希土類元素含量の４２．０％に相当した。以上の結果から、鉄の供給源として鉄粉をるつぼに収容すると、希土類元素の回収量が大幅に減少することがわかった。
【００２４】
比較例２：
大きさが１５０μｍ以下の鉄粉４ｇをさらにるつぼに収容すること以外は実施例１と同様にして希土類元素と鉄の合金を得た（合金の組成質量比はＲ４６．４：Ｆｅ５３．６）。合金の希土類元素含量は、処理対象物としたホウ素を含む希土類元素の酸化物の希土類元素含量の２９．１％に相当した。以上の結果から、鉄の供給源としてるつぼに収容する鉄粉の量を増やすと、希土類元素の回収量がさらに減少することがわかった。
【００２５】
実施例２：
熱処理の時間を２４時間とすること以外は実施例１と同様にして希土類元素と鉄の合金を得た（合金の組成質量比はＲ２７．４：Ｆｅ７２．６）。合金の希土類元素含量は、処理対象物としたホウ素を含む希土類元素の酸化物の希土類元素含量の８９．８％に相当した。以上の結果から、熱処理の時間を長くすると、希土類元素の回収量が増加することがわかった。
【００２６】
実施例３：
１３００℃で８時間熱処理した後、９５０℃まで１０℃／ｍｉｎの速度で降温し、さらに４時間熱処理すること以外は実施例１と同様にして希土類元素と鉄の合金を得た（合金の組成質量比はＲ３８．６：Ｆｅ６１．４）。合金の希土類元素含量は、処理対象物としたホウ素を含む希土類元素の酸化物の希土類元素含量の８２．４％に相当した。以上の結果から、熱処理を２段階で行うことで、希土類元素の回収量が増加することがわかった。
【００２７】
比較例３：
熱処理の温度を９５０℃とすること以外は実施例１と同様にして希土類元素と鉄の合金を得ようとしたが得られなかった（るつぼの内容物の２層分離が確認できなかった）。
【００２８】
実施例４〜実施例１３および比較例４〜比較例１０：
表２に記載の事項以外は実施例１と同様にして希土類元素と鉄の合金の取得を試みた。結果を表２に示す。表２から明らかなように、処理容器としてチタン製のるつぼを用いた場合には処理容器が鉄の供給源としての役割を担えないので、希土類元素と鉄の合金は得られなかった。酸化リチウムを処理容器にさらに収容することで、熱処理の温度が１１００℃でも希土類元素と鉄の合金が得られた（表中の酸化リチウムについてのカッコ書きの倍数は処理対象物とするホウ素を含む希土類元素の酸化物のホウ素含量に対するモル比での倍数を意味する）。
【００２９】
【表２】
2016041839.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００３０】
本発明は、ホウ素を含む希土類元素の酸化物を再生するための新規な方法を提供することができる点において産業上の利用可能性を有する。