(57)【要約】【課題】高強度の圧粉体を得ることができる粉末冶金用混合粉末を提供する。【解決手段】粉末冶金用混合粉末は、金属粉末と内部潤滑剤とを含み、内部潤滑剤が、セルロースファイバーを８０ｗｔ．％以上含む。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属粉末及び内部潤滑剤を含む粉末冶金用混合粉末であって、
前記内部潤滑剤が、セルロースファイバーを８０ｗｔ．％以上含むことを特徴とする粉末冶金用混合粉末。
【請求項２】
前記内部潤滑剤が、セルロースファイバーのみからなる請求項１に記載の粉末冶金用混合粉末。
【請求項３】
前記セルロースファイバーが、平均直径２０μｍ以下、平均長さ１００μｍ以下である請求項１又は２に記載の粉末冶金用混合粉末。
【請求項４】
前記内部潤滑剤の含有量が、粉末全体の０．２ｗｔ．％以上、１．１ｗｔ．％以下である請求項１〜３の何れかに記載の粉末冶金用混合粉末。
【請求項５】
前記金属粉末の主成分が鉄粉である請求項１〜４の何れかに記載の粉末冶金用混合粉末。
【請求項６】
請求項１〜５の何れかに記載の粉末冶金用混合粉末からなる圧粉体。
【請求項７】
請求項１〜５の何れかに記載の粉末冶金用混合粉末を圧縮成形して圧粉体を得る工程と、前記圧粉体を焼結して焼結体を得る工程とを含む機械部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金に用いられる混合粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金は、金属粉末を含む混合粉末を金型に流し込んで成形した後、焼結することで、大量の複雑形状部品を同時に作製できる技術である。特に鉄粉を主原料にした粉末冶金製品は、自動車分野や産業機械分野を始め幅広く用いられている。
【０００３】
この粉末冶金分野において、混合粉末を金型内部で高圧で押しつぶし、粉末同士が機械的に絡み合って一つの形状を保った状態を圧粉体と呼ぶ。圧粉体は、粉末同士の結びつきが弱いため、外部からの力に弱く脆い性質がある。このため、圧粉体を焼結工程へ移送させる際などに欠けやクラックが生じ、品質の不具合や歩留まりの低下を招く恐れがある。
【０００４】
そこで、圧粉体強度を向上させることを目的に様々な検討が重ねられている。例えば、粉末同士の機械的な絡み合いを増加させるために不規則な形状の還元粉を用いたり、粉末同士の接触点を増加させるために圧粉体の密度（圧粉密度）を高めたりすることが行われている。
【０００５】
ところで、粉末冶金では、通常、粉末同士や粉末−金型間の潤滑性を向上させる目的で、原料粉末に内部潤滑剤を添加することが多い。従来、内部潤滑剤としては、金属セッケンやワックス（脂肪酸アミド等）が用いられていたが、これらは融点が２００℃以下と低く、また延性に富んでいるために、混合時に薄く引き延ばされて粉末や金型の表面に薄膜として存在する。これが、粉末同士の接触力を弱めることになるため、圧粉体強度の向上を妨げる要因となっている。
【０００６】
そこで、内部潤滑剤を工夫することで圧粉体強度を向上させることも提案されている。例えば、下記の特許文献１では、従来から用いられている潤滑剤に断片化セルロース繊維を添加することで、圧粉体強度が向上すると述べられている。具体的に、同文献によれば、潤滑性が無い断片化セルロース繊維と、脂肪酸モノアミド類、脂肪酸ビスアミド類、金属セッケン類およびポリオレフィンワックス類等の既知の潤滑剤とを組み合わせることにより、繊維無しの潤滑剤と同じ物性を有するだけでなく、同等の見かけ密度及び優れた強度を有する成形体の原料をもたらす「変性潤滑剤」が得られるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特表２００７−５１７９８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、上記特許文献１に示されている変性潤滑剤は、金属セッケン等の既知の潤滑剤を必須とするものであり、既知の潤滑剤とセルロースファイバーとの重量比は１：２〜１０：１の範囲とされる（段落００１６）。このように、既知の潤滑剤を比較的多く（１／３以上）含む変性潤滑剤を使用すると、既知の潤滑剤による圧粉体の強度の低下は避けられない。
【０００９】
以上のような事情に鑑み、本発明が解決すべき課題は、高強度の圧粉体を得ることができる粉末冶金用混合粉末を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記課題を解決するためになされた本発明は、金属粉末と内部潤滑剤とを含む粉末冶金用混合粉末であって、前記内部潤滑剤が、セルロースファイバーを８０ｗｔ．％以上含むことを特徴とするものである。
【００１１】
従来、セルロースファイバーは潤滑剤として機能するものとして認識されていなかったが、本発明者らの検証によれば、セルロースファイバーが成形時に潤滑剤として機能し得ることが明らかになった。セルロースファイバーは、従来潤滑剤として使用されていた金属セッケンやワックスのように、混合時に引き延ばされて粉末や金型表面に薄膜として存在することがなく、圧粉体の強度を低下させない。従って、上記のように、内部潤滑剤の大部分（８０ｗｔ．％以上）をセルロースファイバーとすることで、従来の潤滑剤の使用量を低減あるいは０にできるため、従来の潤滑剤による圧粉体の強度低下を回避できる。
【００１２】
特に、上記の粉末冶金用混合粉末において、内部潤滑剤をセルロースファイバーのみで構成すれば、従来の潤滑剤を全く使用しなくて済むため、圧粉体の強度のさらなる向上が図られる。尚、「セルロースファイバーのみからなる内部潤滑剤」とは、セルロースファイバー以外の成分を厳密に全く含まないものに限定されず、僅かな不純物（例えば、セルロースファイバーの製造工程で不可避的に生じる不純物）を含むこともある。
【００１３】
上記のセルロースファイバーは、平均直径２０μｍ以下、且つ、平均長さ１００μｍ以下のものを使用することが好ましい。セルロースファイバーのサイズが大きくなると、粉末同士や粉末−金型間に入り込む余地が無くなり、潤滑性の低下や流動度の低下を招く恐れがあるからである。尚、平均直径及び平均長さは、画像解析法（顕微鏡等により撮影した画像に基づく測定）による値である。
【００１４】
上記の粉末冶金用混合粉末における前記内部潤滑剤の含有量は、全体の０．２ｗｔ．％以上、１．１ｗｔ．％以下であることが好ましい。内部潤滑剤の添加量が少なすぎると潤滑性が不足し、多すぎると流動度が不足するからである。
【発明の効果】
【００１５】
以上のように、本発明に係る粉末冶金用混合粉末は、セルロースファイバーを主成分とする内部潤滑剤を用いているため、高強度の圧粉体を得ることができる。これにより、圧粉体を焼結工程へ移送する際などに欠けやクラックの発生が生じる事態を防止できるため、焼結体の品質向上及び歩留まりの向上が図られる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】各種セルロースファイバー（１００ＧＫ、１０ＭＧ２、０６ＭＧ）、及び従来の潤滑剤（エチレンビスステアリン酸アミド（ＡＣＲＡ））の外観の拡大写真である。
【図２】図１の各粉末の粒度分布を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明に係る粉末冶金用混合粉末（以下、単に「混合粉末」と言う。）の実施形態を説明する。
【００１８】
混合粉末は、金属粉末と、炭素系粉末と、内部潤滑剤とを含む。金属粉末は、例えば鉄粉（あるいは鉄合金粉）又は銅粉（あるいは銅合金粉）、あるいはこれらの双方を主成分としたものを使用することができる。鉄粉は、製法を問わず使用可能であり、例えば、アトマイズ法、還元法、スタンプ法、カルボニル法などにより製造されたものが使用できる。銅粉も、製法を問わず使用可能であり、例えば電解法、アトマイズ法、還元法、スタンプ法などにより製造されたものが使用できる。本実施形態の混合粉末は主成分が鉄であり、具体的には、混合粉末中の鉄の比率が５０ｗｔ．％以上、好ましくは８０ｗｔ．％以上、さらに好ましくは９０ｗｔ．％以上となっている。より具体的には、本実施形態の金属粉末は鉄粉のみ、あるいは鉄粉及び銅粉からなり、混合粉末中の鉄粉の比率が５０ｗｔ．％以上、好ましくは８０ｗｔ．％以上、さらに好ましくは９０ｗｔ．％以上となっている。
【００１９】
金属粉末としては、鉄粉や銅粉の他、焼結温度よりも融点の低い低融点金属（Ｓｎ、Ｚｎなど）を配合してもよい。また、金属粉末には、複数種の金属を合金化した合金粉を配合してもよい。合金粉としては、例えば、複数種の金属を予合金化したプレアロイ粉や、異種金属からなる粉末を部分的に拡散合金化させて結合した部分拡散合金粉等を用いることができる。
【００２０】
炭素系粉末としては、黒鉛やカーボンブラックなどを使用することができる。尚、特に必要がなければ、混合粉末に炭素系粉末を配合しなくてもよい。
【００２１】
内部潤滑剤は、大部分がセルロースファイバーで構成されており、具体的には、内部潤滑剤全量に対してセルロースファイバーが８０ｗｔ．％以上、好ましくは９０ｗｔ．％以上含まれる。本実施形態では、セルロースファイバーのみで構成された内部潤滑剤が使用される。セルロースファイバーは、植物由来の材料であり、不活性雰囲気において約３５０℃で熱分解する。
【００２２】
セルロースファイバーは、粉末同士や粉末−金型間に入り込んで潤滑性を発揮するために、サイズがある程度小さいものを使用することが好ましい。具体的に、セルロースファイバーは、画像解析法による平均直径が２０μｍ以下、且つ、平均長さが１００μｍ以下のものを使用することが好ましく、平均直径が１０μｍ以下、平均長さが３０μｍ以下のものを使用することがさらに好ましい。また、セルロースファイバーは、粒度分布測定器（レーザー回折法）による平均粒径が５０μｍ以下のものを使用することが好ましく、平均粒径が１２μｍ以下のものを使用することがさらに好ましい。一方、セルロースファイバーのサイズが小さすぎると、圧粉強度の向上効果が十分に得られない恐れがあるため、平均直径０．１μｍ以上、平均長さ１μｍ以上、平均粒径３μｍ以上のものを使用することが好ましい。
【００２３】
セルロースファイバーが少なすぎると、成形時の潤滑性が不足して成形不良が生じる恐れがある。このため、セルロースファイバーの添加量は、混合粉末の全量に対し０．２ｗｔ．％以上とすることが好ましく、０．３ｗｔ．％以上とすることがさらに好ましい。また、セルロースファイバーが多すぎると、混合粉末の流動度が悪化する。このため、セルロースファイバーの添加量は、混合粉末の全量に対し１．１ｗｔ．％以下とすることが好ましく、１．０ｗｔ．％以下とすることがさらに好ましく、０．５ｗｔ．％以下とすることがさらに好ましい。
【００２４】
上記の混合粉末を金型の内部に供給して圧縮成形することで、所定形状の圧粉体が得られる。このとき、混合粉末に含まれるセルロースファイバーからなる内部潤滑剤が、粉末同士や粉末−金型間に入り込んで潤滑機能を果たすことにより、成形が可能となる。さらに、本実施形態の混合粉末は、従来用いられていた潤滑剤（金属セッケンやワックス）を含んでいないため、従来の潤滑剤に起因する圧粉強度の低下を回避できる。尚、混合粉末に配合される内部潤滑剤は、大部分（８０ｗｔ．％以上）がセルロースファイバーであれば、従来の潤滑剤を少量含むものであってもよいが、圧粉体の強度を高めるためには、本実施形態のように従来の潤滑剤を一切含まず、セルロースファイバーのみからなる内部潤滑剤を使用することが好ましい。
【００２５】
こうして成形された圧粉体は、焼結工程に搬送され、焼結炉内に投入される。このとき、上記のように圧粉体の高強度化が図られていることにより、圧粉金型から焼結炉に移送する際に圧粉体が損傷する事態を防止できる。そして、圧粉体を、所定の焼結温度で所定時間焼成することで、焼結体が生成される。焼結により、圧粉体に含まれるセルロースファイバーは熱分解するが、セルロースファイバーは植物由来の材料であるため、環境への負荷は低い。その後、必要に応じて、焼結体にサイジングや熱処理が施され、粉末冶金製品が完成する。この粉末冶金製品は、例えばギヤ、カム、軸受等の機械部品として使用される。
【実施例】
【００２６】
本発明の作用効果を確認するために、以下の実験を実施した。
【００２７】
本実験では、鉄分、銅粉、炭素系粉末、及び内部潤滑剤からなる混合粉末を使用した。鉄粉はＪＦＥスチール株式会社製の水アトマイズ粉末である「ＪＩＰシグマロイ２０１０」を用いた。銅粉は、福田金属箔粉工業株式会社製の電解粉末である「ＣＥ−２５」を用いた。黒鉛は、ＴＩＭＣＡＬ社製の人造黒鉛である「Ｆ−１０」を用いた。
【００２８】
セルロースファイバーのみからなる内部潤滑剤を含む混合粉末を実施例とし、従来の潤滑剤を含む混合粉末を比較例とした。セルロースファイバーは、日本製紙株式会社製の粉末セルロースである「ＫＣフロック  Ｗ−１００ＧＫ（以下、１００ＧＫと記す。）」、「ＮＰファイバー  Ｗ−１０ＭＧ２（以下、１０ＭＧ２と記す。）」、あるいは「ＮＰファイバー  Ｗ−０６ＭＧ（以下、０６ＭＧと記す。）」を用いた。また、従来の潤滑剤としては、ＬＯＮＺＡ社製のエチレンビスステアリン酸アミドである「ＡＣＲＡＷＡＸＣアトマイズ（以下、ＡＣＲＡと記す。）」を用いた。各内部潤滑剤の外観を図１に、粒度分布を図２に示す。また、各内部潤滑剤の諸元を下記の表１に示す。
【００２９】
【表１】
2016211068.tif 000002
【００３０】
混合粉末中における各粉末の比率は、銅粉を１．５ｗｔ．％、黒鉛を０．２ ｗｔ．％、内部潤滑剤を０．５ｗｔ．％とし、残部を鉄粉とした。そして、下記の表２に示すように、内部潤滑剤として０６ＭＧを用いたものを実施例１、内部潤滑剤として１０ＭＧ２を用いたものを実施例２、内部潤滑剤として１００ＧＫを用いたものを実施例３、内部潤滑剤としてＡＣＲＡを用いたものを比較例１、内部潤滑剤としてＡＣＲＡ及び１００ＧＫをそれぞれ５０ｗｔ．％ずつ用いたものを比較例２とした。各粉末をそれぞれ秤量した後、筒井理化学器械株式会社のＶ型混合器で４０分混合した。
【００３１】
【表２】
2016211068.tif 000003
【００３２】
そして、各混合粉末の流れやすさを調査するため、流動度を測定した。測定方法はＪＩＳ  Ｚ２５０２に則り、５０ｇに秤量した混合粉末を、オリフィスがある容器から落下させ、流れきるまでの時間を測定した。結果を上記表２に示す。
【００３３】
その後、混合粉末を圧粉成形し、外径２３．２ｍｍ×内径１６．４ｍｍ×軸方向長さ７ｍｍの円筒試験片と、φ１１．３ｍｍ×軸方向長さ１０ｍｍの円柱試験片を作製した。成形条件は、室温で成形圧力を１１７６ＭＰａとした。
【００３４】
そして、圧粉体の欠けやすさを調査するため、ラトラ値を測定した。測定方法はＪＰＭＡ  Ｐ１１に則り、５個の円柱試験片をステンレス金網が張られた円筒かごに投入し、８７ｍｉｎ−１の回転速度で１０００回転させ、その重量減少率を測定した。結果を上記表２に示す。
【００３５】
次に、圧粉体の強さを調査するため、圧環強さを測定した。測定方法はＪＩＳ  Ｚ２５０７に則り、円筒試験片を軸に対して垂直方向に負荷をかけ、破断時の荷重を測定した。試験は万能試験機を用い、ストローク制御で行った。試験時のストローク速度は０．１ｍｍ／ｍｉｎとした。結果を上記表２に示す。
【００３６】
上記表２に示すように、内部潤滑剤としてセルロースファイバーを用いた実施例１〜３は、いずれも優れた流動度、ラトラ値、圧環強さであり、良好な物性を示した。特に、０６ＭＧを用いた実施例１は、流動度において３５ｓｅｃ／５０ｇ未満という非常に優れた値を示した。一方、従来の潤滑剤（ＡＣＲＡ）を含む比較例１及び２は、いずれの物性も、セルロースファイバーを用いた実施例１〜３に劣る結果となった。
【００３７】
次に、潤滑剤としてセルロースファイバー（１０ＭＧ２）を用い、その添加量を変化させた場合の混合粉末および圧粉体の諸物性を調査した。潤滑剤の添加量は、０、０．３、０．５、１．０、１．２ｗｔ．％とした。その結果、下記の表３に示すように、セルロースファイバーを添加しなかった比較例３は、潤滑性不足のため圧粉体を成形することができなかったが、セルロースファイバーを添加した実施例１及び４〜６は圧粉体を成形することができた。このことから、セルロースファイバーが成形時に潤滑剤として機能していることが確認された。特に、セルロースファイバーの添加量が０．３〜１．０ｗｔ.％の範囲である実施例１、４、及び５の混合粉末を用いた圧粉体は、優れた物性を示した。一方、セルロースファイバーの添加量が１．２ｗｔ．％である実施例６は、圧粉体は優れた物性を示したものの、流動度が低かった。以上より、セルロースファイバーの添加量は、混合粉末全体に対して０．２〜１．１ｗｔ．％が好ましいと言える。
【００３８】
【表３】
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【図１】
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【図２】
2016211068.tif 000006