(57)【要約】【課題】比重の異なる２種類の液体の界面を適切に検出できる液体界面検出装置を提供する。【解決手段】液体界面検出装置が、容器内の液体に対して水平方向に光を照射する投光部と、液体を透過した投光部からの光を受光する受光部とを有するセンサと、受光部が受光した受光量のばらつきの変動幅を算出し、算出された変動幅と予め設定された設定変動幅とを比較して、センサの高さ位置と液体の界面の高さ位置との関係を判定する制御部と、を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１液体が収容された容器内に、第１液体とは比重が異なる第２液体を供給して、容器内において第２液体が液滴として第１液体中を落下または上昇し、容器の上部または底部に第２液体が溜まることにより形成される液体の界面を検出する装置であって、
容器内の液体に対して水平方向に光を照射する投光部と、液体を透過した投光部からの光を受光する受光部とを有するセンサと、
受光部が受光した受光量のばらつきの変動幅を算出し、算出された変動幅と予め設定された設定変動幅とを比較して、センサの高さ位置と液体の界面の高さ位置との関係を判定する制御部と、を備える、液体界面検出装置。
【請求項２】
制御部は、受光量が受光した受光量の単位時間内における最小値および最大値から受光量のばらつきの変動幅を算出し、算出された変動幅が設定変動幅を超えている時間が、予め設定されている時間を越えているかどうかを判定することにより、センサの高さ位置と液体の界面の高さ位置との関係を判定する、請求項１に記載の液体界面検出装置。
【請求項３】
センサとして、
容器内の液体に対して水平方向に光を照射する第１投光部と、液体を透過した第１投光部からの光を受光する第１受光部とを有する第１センサと、
容器内の液体に対して水平方向に光を照射する第２投光部と、液体を透過した第２投光部からの光を受光する第２受光部とを有し、第１センサよりも下方に設けられた第２センサと、が備えられ、
制御部は、第１受光部が受光した第１受光量のばらつきの第１変動幅および第２受光部が受光した第２受光量のばらつきの第２変動幅と、設定変動幅とを比較することで、第１センサおよび第２センサのそれぞれの高さ位置と、液体の界面の高さ位置との関係を判定する、請求項１または２に記載の液体界面検出装置。
【請求項４】
センサの投光部は、容器内の液体に対して水平方向にスポット光を照射する、請求項１から３のいずれか１つに記載の液体界面検出装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、容器内に収容された比重が異なる２種類の液体の界面を検出する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、乳化剤などの液体を、別の液体により洗浄処理することが行われている（例えば特許文献１〜３参照）。代表的には、乳化剤は、製造時には不要な副生物（例えばフッ素イオンまたはフッ化水素）を除去するために洗浄され、また、乳化剤は、乳化重合に用いた後の再生時には不要なイオン（例えばナトリウムイオン）を除去するために洗浄される（例えば、特許文献１、２参照）。このような乳化剤としては、例えば、フルオロカルボン酸等に代表されるフッ素系乳化剤がある。
【０００３】
乳化剤の洗浄処理は、洗浄装置として、例えば抽出塔を用いて行われる。抽出塔は、反応と抽出とを行うものであってよく、かかる抽出塔において、その中央部分は抽出ゾーンとなっており、抽出ゾーンの上側が反応ゾーンとなっている。例えば、乳化重合に用いた後の乳化剤（典型的には、乳化剤ナトリウム塩の形態になっており、本明細書において「乳化剤Ｎａ塩」とも表記する）を洗浄してナトリウムイオン（Ｎａイオン）を除去することにより乳化剤として再生する場合、洗浄処理前の１５〜２０重量％の乳化剤Ｎａ塩水溶液は抽出塔の反応ゾーンに供給され、洗浄液である４０重量％の硫酸水溶液は抽出塔の抽出ゾーンの下部に供給される。そしてこの場合、反応ゾーンにおいて、乳化剤Ｎａ塩水溶液と硫酸水溶液とが反応し、反応により生じたナトリウムイオンは反応ゾーンおよび抽出ゾーンにおいて乳化剤の相から硫酸水溶液の相中へと抽出分離される。ナトリウムイオンが硫酸水溶液相に取り込まれると、硫酸ナトリウムまたは硫酸水素ナトリウムを生成する。乳化剤は硫酸水溶液よりも大きな比重を有するため、硫酸ナトリウムまたは硫酸水素ナトリウムを含む硫酸水溶液は抽出塔の上部から回収され、洗浄された乳化剤は抽出塔の下部から回収される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特表２００６−５００４２３号公報
【特許文献２】特表２００６−５０１３００号公報
【特許文献３】特開２０１０−０６５０３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このような乳化剤の洗浄処理において、洗浄された乳化剤は抽出塔の底部に溜まっていく。乳化剤が一定量溜まると、抽出塔から乳化剤を回収する必要がある。しかしながら、乳化剤は攪拌されながら液滴となって洗浄液内を落下することになるため、洗浄液と乳化剤との間の界面は明確ではなく、視認することが困難となる場合がある。また、乳化剤の回収を自動化するためにも洗浄液と乳化剤との界面を適切に検出できることが望ましい。このような液体界面の検出は、乳化剤の製造時および再生時だけでなく、脱水処理時（例えば、特許文献３参照）においても必要となる。また、乳化剤と洗浄剤とに限られず、比重の異なる２種類の液体が容器内に収容されるような状況において、２種類の液体の界面を適切に検出できることが望まれる。
【０００６】
従って、本開示の目的は、上述の従来の課題を解決することにあって、比重の異なる２種類の液体の界面を適切に検出できる液体界面検出装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本開示の液体界面検出装置は以下のように構成する。
【０００８】
本開示の一の態様によれば、第１液体が収容された容器内に、第１液体とは比重が異なる第２液体を供給して、容器内において第２液体が液滴として第１液体中を落下または上昇し、容器の上部または底部に第２液体が溜まることにより形成される液体の界面を検出する装置であって、容器内の液体に対して水平方向に光を照射する投光部と、液体を透過した投光部からの光を受光する受光部とを有するセンサと、受光部が受光した受光量のばらつきの変動幅を算出し、算出された変動幅と予め設定された設定変動幅とを比較して、センサの高さ位置と液体の界面の高さ位置との関係を判定する制御部と、を備える、液体界面検出装置を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本開示の液体界面検出装置によれば、比重の異なる２種類の液体の界面を適切に検出できる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本開示の実施の形態１にかかる液体界面検出装置が備えられた乳化剤の洗浄装置の構成図
【図２】図１の液体界面検出装置による乳化剤と硫酸水溶液との間の界面の高さ位置を検出する動作・処理を示すフローチャート
【図３】本開示の実施の形態２にかかる液体界面検出装置が備えられた乳化剤の洗浄装置の構成図
【図４】図３の液体界面検出装置による乳化剤と硫酸水溶液との間の界面の高さ位置を検出する動作・処理を示すフローチャート
【図５】本開示の実施の形態３にかかる液体界面検出装置が備えられた乳化剤の脱水装置の構成図
【図６】本開示の実施例１におけるセンサの受光量の検出結果を示すグラフ
【図７】本開示の実施例２におけるセンサの受光量の検出結果を示すグラフ
【発明を実施するための形態】
【００１１】
（本開示の液体界面検出装置の態様）
本開示の第１態様の液体界面検出装置は、第１液体が収容された容器内に、第１液体とは比重が異なる第２液体を供給して、容器内において第２液体が液滴として第１液体中を落下または上昇し、容器の上部または底部に第２液体が溜まることにより形成される液体の界面を検出する装置であって、容器内の液体に対して水平方向に光を照射する投光部と、液体を透過した投光部からの光を受光する受光部とを有するセンサと、受光部が受光した受光量のばらつきの変動幅を算出し、算出された変動幅と予め設定された設定変動幅とを比較して、センサの高さ位置と液体の界面の高さ位置との関係を判定する制御部と、を備える。
【００１２】
本開示の第２態様の液体界面検出装置は、第１の態様の液体界面検出装置において、制御部は、受光量が受光した受光量の単位時間内における最小値および最大値から受光量のばらつきの変動幅を算出し、算出された変動幅が設定変動幅を超えている時間が、予め設定されている時間を越えているかどうかを判定することにより、センサの高さ位置と液体の界面の高さ位置との関係を判定する、ものである。
【００１３】
本開示の第３態様の液体界面検出装置は、第１または第２の態様の液体界面検出装置において、センサとして、容器内の液体に対して水平方向に光を照射する第１投光部と、液体を透過した第１投光部からの光を受光する第１受光部とを有する第１センサと、容器内の液体に対して水平方向に光を照射する第２投光部と、液体を透過した第２投光部からの光を受光する第２受光部とを有し、第１センサよりも下方に設けられた第２センサと、が備えられ、制御部は、第１受光部が受光した第１受光量のばらつきの第１変動幅および第２受光部が受光した第２受光量のばらつきの第２変動幅と、設定変動幅とを比較することで、第１センサおよび第２センサのそれぞれの高さ位置と、液体の界面の高さ位置との関係を判定する、ものである。
【００１４】
本開示の第４態様の液体界面検出装置は、第１から第３のいずれか１の態様の液体界面検出装置において、センサの投光部は、容器内の液体に対して水平方向にスポット光を照射する、ものである。
【００１５】
以下に、本開示にかかる実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
【００１６】
（実施の形態１）
本開示の実施の形態１にかかる液体界面検出装置が備えられた乳化剤の洗浄装置の主要な構成を図１に示す。
【００１７】
（洗浄装置の構成）
図１に示すように、本実施の形態１の洗浄装置としては抽出塔（容器）１０が用いられ、例えば、乳化重合に用いた後の乳化剤から不要なイオンを除去して乳化剤を再生するための洗浄処理が行われる。乳化重合に用いた後の乳化剤は、乳化剤の親水基部分がイオン性の塩、例えばアルカリ金属（Ｎａ、Ｋなど）塩またはアンモニウム塩の形態であり得、以下、これらを代表して乳化剤Ｎａ塩を乳化剤として再生するための洗浄処理について説明する。具体的には、本実施の形態では、洗浄液として硫酸水溶液Ｌ１を用いて乳化剤Ｎａ塩水溶液Ｌ３と向流接触させて洗浄処理（この場合、より詳細には反応および抽出）が行われ、Ｎａイオンが分離され再生された乳化剤Ｌ２と硫酸ナトリウムまたは硫酸水素ナトリウムを含む硫酸水溶液Ｌ４とが抽出塔１０から取り出される。
【００１８】
硫酸水溶液Ｌ１としては、例えば、硫酸濃度が２〜７０重量％の硫酸水溶液（希硫酸）が用いられる。本実施の形態１では、例えば、硫酸濃度が４０重量％の希硫酸が用いられる。乳化剤Ｎａ塩水溶液Ｌ３としては、例えば、フッ素系乳化剤Ｎａ塩を含む水溶液が用いられ、本実施の形態では、例えば、フルオロカルボン酸Ｎａ塩を含む水溶液が用いられる。乳化剤Ｎａ塩水溶液Ｌ３としてフルオロカルボン酸Ｎａ塩を含む水溶液を用いて、硫酸水溶液Ｌ１で洗浄する場合、フルオロカルボン酸が乳化剤Ｌ２として得られるとともに、硫酸ナトリウムまたは硫酸水素ナトリウムを含む硫酸水溶液Ｌ４が得られる。乳化剤Ｎａ塩水溶液Ｌ３に含まれる水は、硫酸水溶液Ｌ１と接触した際に、硫酸水溶液相に取り込まれるため、乳化剤Ｎａ塩水溶液Ｌ３から水が除去された乳化剤Ｎａ塩および乳化剤Ｌ２は、硫酸水溶液Ｌ４および硫酸水溶液Ｌ１よりも大きな比重を有するように、例えば硫酸濃度が設定されている。
【００１９】
抽出塔１０は、中央筒部１１と、中央筒部１１の上側に接続された上槽部１２と、中央筒部１１の下側に接続された下槽部１３とを備える。中央筒部１１、上槽部１２、および下槽部１３は、収容された液体を視認可能なようにガラス材料などの光透過性材料により形成されており、それぞれ円筒形状を有している。
【００２０】
抽出塔１０には、収容された液体を攪拌する攪拌装置２０が設けられている。攪拌装置２０は、中央筒部１１内において上下方向に沿って間隔を空けて複数枚配置されたディスク２１と、それぞれのディスク２１が固定されたシャフト２２と、シャフト２２を上下動させる駆動装置２３とを備える。駆動装置２３によりシャフト２２が上下動されることにより、中央筒部１１内においてディスク２１が上下動して液体を攪拌する。
【００２１】
抽出塔１０における上槽部１２の下部には、洗浄処理が行われる乳化剤Ｎａ塩水溶液Ｌ３の供給ライン３が接続されており、下層部１３の上部には、洗浄液として用いられる硫酸水溶液Ｌ１の供給ライン１が接続されている。また、上槽部１２の上部には、硫酸ナトリウムを含む硫酸水溶液Ｌ４の排出ライン４が接続されており、下槽部１３の下部には、Ｎａイオンが分離された乳化剤Ｌ２の排出ライン２が接続されている。
【００２２】
乳化剤Ｌ２の排出ライン２には開閉弁５が設けられており、開閉弁５の開閉動作を制御することにより、下槽部１３から排出ライン２を通して乳化剤Ｌ２の排出動作が制御される。
【００２３】
また、洗浄装置には、洗浄処理における各種動作を制御する洗浄処理制御装置９が備えられている。洗浄処理制御装置９は、例えば、攪拌装置２０の運転／停止、および開閉弁５の開閉動作の制御を行う。
【００２４】
（洗浄処理）
図１に示すように、抽出塔１０において、中央筒部１１、上槽部１２、および下槽部１３の内部には、互いに連通された液体を収容する内部空間が設けられており、この内部空間は反応ゾーンＺ１、抽出ゾーンＺ２、第１静置ゾーンＺ３、および第２静置ゾーンＺ４に分けることができる。これらのゾーンＺ１〜Ｚ４について、抽出塔１０における洗浄処理の内容と関係付けて以下に説明する。
【００２５】
まず、乳化剤Ｎａ塩水溶液Ｌ３の供給ライン３が接続されている中央筒部１１の上部と上槽部１２の下部における内部空間が、乳化剤Ｎａ塩水溶液Ｌ３と硫酸水溶液Ｌ１とが反応する反応ゾーンＺ１となっている。反応ゾーンＺ１では、乳化剤Ｎａ塩水溶液Ｌ３と硫酸水溶液Ｌ１とが接触し、乳化剤Ｎａ塩水溶液Ｌ３の水が硫酸水溶液Ｌ１に取り込まれるとともに、乳化剤Ｎａ塩が硫酸と反応（酸性化反応）して、これに対応する乳化剤が再生される（フルオロカルボン酸Ｎａ塩はフルオロカルボン酸を生じる）。このとき副生するナトリウムイオンは、硫酸水溶液相中に取り込まれ易いが、一部、乳化剤相にも存在し得る。換言すれば、この反応ゾーンＺ１では、ナトリウムイオンの硫酸水溶液相への移動は部分的な状態にある。
【００２６】
反応ゾーンＺ１の下方側における中央筒部１１の内部空間は抽出ゾーンＺ２となっている。抽出ゾーンＺ２では、比重の大小関係により、硫酸水溶液Ｌ１が上昇する一方、乳化剤Ｎａ塩（もしくは乳化剤Ｌ２）が下降するような対向流が形成される。反応ゾーンＺ１での酸性化反応の後、乳化剤相は残存しているナトリウムイオンとともに抽出ゾーンＺ２へ下降する。抽出ゾーンＺ２では、乳化剤相は、硫酸水溶液Ｌ１と向流接触し、乳化剤相に存在するナトリウムイオンの硫酸水溶液相への移動が進行する。すなわち、乳化剤相から硫酸水溶液相へとナトリウムイオンが抽出される。本実施の形態では、攪拌装置２０による攪拌作用も加わって、乳化剤相は、分散相として、液滴Ｌ２ａの合一および切断を経ながら、抽出ゾーンＺ２の硫酸水溶液Ｌ１の連続相中を下降（落下）する。他方、硫酸水溶液Ｌ１は、ナトリウムイオンを取り込みながら、抽出ゾーンＺ２内を上昇する。
【００２７】
下槽部１３の内部空間は第１静置ゾーンＺ３となっており、抽出ゾーンＺ２より下降する液滴Ｌ２ａが乳化剤相Ｌ２として下槽部１３の底部に溜まる（静置される）。その結果、第１静置ゾーンＺ３では、乳化剤相Ｌ２と硫酸水溶液相Ｌ１との間に界面（液体界面）６が形成される。
【００２８】
上槽部１２の内部空間は第２静置ゾーンＺ４となっており、抽出ゾーンＺ２より上昇する硫酸ナトリウムまたは硫酸水素ナトリウムを含む硫酸水溶液Ｌ４が溜まる（静置される）。なお、かかる硫酸水溶液Ｌ４は、乳化剤Ｎａ塩水溶液Ｌ３に由来する水を含むものである。
【００２９】
このように抽出塔１０において、乳化剤Ｎａ塩水溶液Ｌ３を硫酸水溶液Ｌ１で洗浄処理することにより、乳化剤Ｎａ塩が硫酸と反応（酸性化反応）して、これに対応する乳化剤を生じ、このとき副生するナトリウムイオンを硫酸水溶液相へと抽出し、硫酸ナトリウムまたは硫酸水素ナトリウム、乳化剤Ｎａ塩水溶液Ｌ３に由来する水および反応後の硫酸水溶液Ｌ１より実質的に構成される硫酸水溶液（硫酸水溶液相）Ｌ４を分離することができ、これにより、再生された乳化剤（乳化剤相）Ｌ２を得ることができる。
【００３０】
第２静置ゾーンＺ４に硫酸ナトリウムまたは硫酸水素ナトリウムを含む硫酸水溶液Ｌ４が一定量溜まると、硫酸水溶液（硫酸水溶液相）Ｌ４が排出ライン４を通してオーバーフローすることにより抽出塔１０外へと排出される。第１静置ゾーンＺ３に乳化剤（乳化剤相）Ｌ２が一定量溜まると、洗浄処理制御装置９は開閉弁５を開動作して、排出ライン２を通して乳化剤Ｌ２が抽出塔１０外へと排出される（すなわち、回収される）。
【００３１】
（液体界面検出装置）
本実施の形態１の洗浄装置である抽出塔１０には、第１静置ゾーンＺ３に溜まった乳化剤Ｌ２と硫酸水溶液Ｌ１との間の界面（液体界面）６の高さ位置を検出する液体界面検出装置３０が備えられている。この液体界面検出装置３０の構成について、図１を用いて説明する。
【００３２】
図１に示すように、液体界面検出装置３０は、抽出塔１０の下槽部１３の内部空間に収容されている液体に対して光を照射して、液体を透過した光の受光量を測定するセンサ３１と、液体界面の検出動作を制御する検出制御部３３とを備える。
【００３３】
センサ３１は、下槽部１３に対して水平方向に光を照射する投光部３１ａと、下槽部１３内の液体を透過した投光部３１ａからの光を受光する受光部３１ｂとを有する。下槽部１３において、センサ３１（すなわち、センサ３１の光軸）は高さＨに設けられている。
【００３４】
このようなセンサ３１としては、レーザ光を照射する光電センサを用いてもよい。投光部と受光部とが互いに向き合って配置される透過型の光電センサを用いてもよく、また、投光部より照射されたレーザ光を反射体により反射して受光部にて受光する回帰反射型の光電センサを用いてもよい。
【００３５】
投光部３１ａと受光部３１ｂとは、下槽部１３の外周面近傍に配置され、下槽部１３を間に挟んで対向するように配置されている。また、円筒形状を有する下槽部１３の円周壁面での光の屈折を抑制するために、照射または受光される光（すなわち、光軸）が円周壁面に対して垂直となるように、投光部３１ａおよび受光部３１ｂが配置されることが望ましい。
【００３６】
センサ３１にて使用される光はレーザ光に限られず、投光部より照射された光が受光部にて受光できるものであればよい。また、光の形態としては、一定のスポット径を有するスポット光を用いてもよく、また、鉛直方向に比して水平方向に大きな幅（例えば、一定の幅）を有する平面光を用いてもよい。
【００３７】
検出制御部３３は、センサ３１による光の照射／受光のタイミングの制御を行い、例えば、一定の時間間隔にて、センサ３１による光の照射／受光を行わせる。
【００３８】
受光部３１ｂにて受光された光の受光量は、受光量Ｒとして、検出制御部３３に入力される。検出制御部３３では、受光部が受光した受光量Ｒのばらつきの変動幅Ｖを算出する機能を有するとともに、予め設定された設定変動幅Ｖ０が記憶されている。検出制御部３３は、受光量Ｒのはらつきの変動幅Ｖを設定変動幅Ｖ０と比較して、センサ３１の高さ位置Ｈと、液体界面の高さ位置との関係を判定する。
【００３９】
本実施の形態１の抽出塔１０では、硫酸水溶液Ｌ１中に乳化剤の液滴Ｌ２ａが下降して乳化剤相Ｌ２として下槽部１３の底部に溜まる。その結果、第１静置ゾーンＺ３において、乳化剤相Ｌ２と硫酸水溶液相Ｌ１との間に界面（液体界面）６が形成される。図１に示すように、この液体界面６の上部近傍では、多数の乳化剤の液滴Ｌ２ａが存在しており、その量が増えると液滴Ｌ２ａ同士が一体となって、乳化剤相Ｌ２が形成される。
【００４０】
硫酸水溶液Ｌ１中を液滴Ｌ２ａが下降している部分では、センサ３１により検出される受光量Ｒのばらつきが大きくなる。これは、投光部３１ａより照射された光が、液滴Ｌ２ａが存在している部分では乱反射して受光部３１ｂにて受光されない一方、硫酸水溶液Ｌ１が存在している部分では受光部３１ｂにて受光されることにより、受光量Ｒの変動幅Ｖが大きくなるものと考えられる。これに対し、乳化剤相Ｌ２や、多数の液滴Ｌ２ａが存在している（あるいは通過する）部分（中間相ともいう。）では、センサ３１により検出される受光量Ｒのばらつきは液滴Ｌ２ａが下降している部分に比べて小さくなる。本実施の形態１の液体界面検出装置１０では、受光量Ｒのばらつきの変動幅Ｖを算出することにより、センサ３１の高さ位置と液体の界面６の高さ位置との関係を判定して、液体の界面６の位置を検出するものである。
【００４１】
投光部３１ａより照射される光として、一定のスポット径を有するスポット光を用いることで、受光量Ｒのばらつきの変動幅Ｖを適確に検出することができる。スポット径としては、液滴Ｌ２ａの大きさ（平均値）よりも小さなものを選択することが好ましい。また、設定変動幅Ｖ０としては、乳化剤相Ｌ２だけが存在する場合または硫酸水溶液相Ｌ１だけが存在する場合における受光量Ｒのばらつきの変動幅Ｖと、多数の液滴Ｌ２ａが存在している中間相部分における受光量Ｒのばらつきの変動幅Ｖと、硫酸水溶液Ｌ１中を液滴Ｌ２ａが下降している部分における受光量Ｒのばらつきの変動幅Ｖとを比較して設定することが望ましい。
【００４２】
ここで、液体界面検出装置３０による乳化剤Ｌ２と硫酸水溶液Ｌ１との間の界面６の高さ位置を検出する動作・処理について、図２に示すフローチャートを用いて説明する。
【００４３】
図２のフローチャートにおけるステップＳ１において、センサ３１の投光部３１ａより光が照射され、液体を透過した光が受光部３１ｂにより受光されて、受光量Ｒが検出制御部３３に入力される。この受光量Ｒの検出動作は、例えば、所定の時間間隔にて行われ、検出された受光量Ｒが継続的に検出制御部３３に入力される。
【００４４】
次に、検出制御部３３において、受光量Ｒのばらつきの変動幅Ｖを算出する（ステップＳ２）。センサ３１から継続的に入力される受光量Ｒに対して、例えば、単位時間内における最大値および最小値から最大変動幅を変動幅Ｖとして算出する。単位時間としては、液滴Ｌ２ａの降下速度や大きさなどに基づいて、受光量の最大値および最小値が検出できる範囲内にてできるだけ短い時間に設定することが好ましく、例えば、１秒以下の時間に設定してもよい。
【００４５】
次に、検出制御部３３では、受光量Ｒのばらつきの変動幅Ｖと予め記憶されている設定変動幅Ｖ０とを比較して、受光量Ｒのばらつきの変動幅Ｖが設定変動幅Ｖ０を越えているかどうかが判断される（ステップＳ３）。このような判断において、例えば、予め設定されている時間継続的に、変動幅Ｖが設定変動幅Ｖ０を越えているかどうかを判断することでもって、変動幅Ｖが設定変動幅Ｖ０を越えていると判断するようにしてもよい。このような予め設定された時間としては、例えば、５秒程度の時間を設定することができる。
【００４６】
変動幅Ｖが設定変動幅Ｖ０を越えていると判断された場合（Ｖ＞Ｖ０）には、液体の界面６が、センサ３１の高さ位置Ｈよりも下方に位置していると判定される（ステップＳ４）。
【００４７】
一方、変動幅Ｖが設定変動幅Ｖ０を越えていないと判断された場合（Ｖ≦Ｖ０）には、液体の界面６がセンサ３１の高さ位置Ｈよりも上方に位置していると判定される（ステップＳ５）。
【００４８】
ステップＳ４およびＳ５における液体の界面６の高さ位置の検出結果は、検出制御部３３から洗浄処理制御装置９へと入力される。
【００４９】
その後、ステップＳ６において、界面検出処理を継続するかどうかが判断さる。界面検出処理を継続する場合には、ステップＳ１において、再び受光量Ｒが測定され、液体の界面６の高さ位置の検出処理が継続される。一方、界面検出処理を継続しないと判断された場合には、処理を終了する。界面検出処理を継続するかどうかは、例えば、検出制御部３３にて、洗浄処理制御装置９から受け取った洗浄装置の運転状況の情報等に基づいて判断される。
【００５０】
洗浄処理制御装置９では、抽出塔１０の下槽部１３の第１静置ゾーンＺ３に溜まった乳化剤Ｌ２と硫酸水溶液Ｌ１との界面６の高さ位置の判定結果に基づいて、排出ライン２の開閉弁５の開閉動作を制御する。例えば、液体の界面６がセンサ３１の高さ位置Ｈよりも上方に位置していると判断された場合には、開閉弁５を開動作して、排出ライン２を通して乳化剤Ｌ２を排出させる。開閉弁５を所定時間開動作した後、開閉弁５を閉動作して、乳化剤Ｌ２の排出動作を停止させる。
【００５１】
本実施の形態１の液体界面検出装置３０によれば、比重が異なる２種類の液体である、硫酸水溶液Ｌ１（第１液体）と乳化剤Ｌ２（第２液体）との間の界面６の高さ位置を、センサ３１の受光量のばらつきの変動幅に基づいて適切に検出することができる。
【００５２】
本実施の形態１では、比重の異なる２種類の液体として光透過率も互いに異なる液体が用いられる場合について説明したが、受光量のばらつきの変動幅を判断基準としているため、光透過率が互いに異ならないような液体であっても界面の検出を行うことができる。すなわち、第１の液体中に第２の液体が液滴となって存在する部分があれば、互いの光透過率が異ならなくても、液滴の表面にて光の乱反射が起こるため、受光量のばらつきが生じることになる。ただし、２種類の液体が光透過率についても異なる場合であれば、液滴Ｌ２ａの有無による光の透過／乱反射がより明確となり、受光量のばらつきの変動幅も大きくなるため、検出精度が向上する。
【００５３】
（乳化剤、洗浄液）
本開示の液体界面検出装置は、比重が異なる２種類の液体の界面の検出に適用できる。２種類の液体として、例えば、第１液体と、第１液体よりも大きな比重および低い光透過率を有する第２液体との間の界面の検出に適用できる。また、例えば、乳化剤を再生するための洗浄装置および洗浄処理として上述したように、第１液体として洗浄液、より詳細には硫酸水溶液を用い、第２液体として乳化剤（再生された乳化剤）、より詳細にはフッ素系乳化剤を用いるような場合の界面の検出に用いてもよい。フッ素系乳化剤は、例えば、フルオロカルボン酸であってよい。
【００５４】
洗浄液として用いられる硫酸水溶液中の硫酸濃度は、２〜７０重量％の希硫酸が用いられる。
【００５５】
（乳化剤の製造工程への適用）
上述の実施の形態１では、乳化剤Ｎａ塩水溶液Ｌ３を硫酸水溶液Ｌ１で洗浄することにより、再生された乳化剤Ｌ２を得る場合を例として、液体の界面６の検出方法を説明した。このように乳化剤を再生するような場合に代えて、乳化剤を製造する工程においても液体界面の検出方法を適用できる。
【００５６】
例えば、フッ素系乳化剤の前駆体としてフルオロカルボン酸フルオライドＬ１３を硫酸水溶液Ｌ１と接触させる（例えば、上述の実施の形態にて説明した洗浄処理と同様にして向流接触させる）ことにより、フルオロカルボン酸フルオライドが硫酸の存在下にて水と反応（加水分解反応）して、これに対応するフルオロカルボン酸を生じ、このとき副生するフッ化水素（硫酸水溶液相中に取り込まれ易いが、一部、フルオロカルボン酸および／またはフルオロカルボン酸フルオライド相にも存在し得る）を硫酸水溶液相へと抽出し、フッ化水素および反応後の硫酸水溶液から実質的に構成される硫酸水溶液（硫酸水溶液相）Ｌ１４を分離し、これにより、フルオロカルボン酸である乳化剤（乳化剤相）Ｌ２を得るような工程に、液体界面の検出方法を適用できる。このような反応（加水分解反応）および抽出を用いた乳化剤の製造方法は、上述の実施の形態にて説明した洗浄装置と同様の装置を用いて実施でき、この場合、抽出塔１０の下槽部１３において乳化剤Ｌ２が溜まることとなり、乳化剤Ｌ２（第２液体）と硫酸水溶液Ｌ１（第１液体）との間の界面６の検出に、液体界面検出装置３０を適用できる。このような工程においても、抽出ゾーンＺ２において乳化剤Ｌ２は液滴Ｌ２ａとなって硫酸水溶液Ｌ１中を下降（落下）し、第１静置ゾーンＺ３において溜まった液滴Ｌ２ａが乳化剤相Ｌ２を形成することになる。
【００５７】
なお、反応（加水分解反応）および抽出を、上述の実施の形態１にて説明した洗浄装置と同様の装置を用いて実施する場合について説明したが、反応（加水分解反応）を予め別途実施しておき、得られた反応混合物を、硫酸水溶液Ｌ１と接触させる（例えば、上述の実施の形態にて説明した洗浄装置と同様の装置を用い、この洗浄処理と同様にして向流接触させる）ことにより、抽出操作のみを実施してもよい。このような場合においても、抽出ゾーンＺ２において乳化剤Ｌ２は液滴Ｌ２ａとなって硫酸水溶液Ｌ１中を下降（落下）し、第１静置ゾーンＺ３において溜まった液滴Ｌ２ａが乳化剤相Ｌ２を形成することになる。
【００５８】
いずれの場合にも、硫酸水溶液中の硫酸濃度は、２〜７０重量％の希硫酸が用いられる。ただし、硫酸濃度が７０重量％を越えると、乳化剤と硫酸水溶液との比重が逆転する場合があるため、硫酸濃度は、２０〜４０重量％の範囲とすることが望ましい。例えば、硫酸濃度が２０重量％の希硫酸の比重は１．１４であり、硫酸濃度が４０重量％の希硫酸の比重は１．３０であり、乳化剤Ｎａ塩水溶液の比重は１．２５であり、乳化剤の比重は１．７０である。
【００５９】
（実施の形態２）
次に、本開示の実施の形態２にかかる液体界面検出装置について説明する。本開示の実施の形態２にかかる液体界面検出装置が備えられた乳化剤の洗浄装置の主要な構成を図３に示す。上述の実施の形態１の抽出塔１０では液体界面検出装置３０が１つのセンサを備える構成であったのに対して、本実施の形態２の洗浄装置である抽出塔１１０では、液体界面検出装置１３０が２つのセンサを備える構成が採用されている点で相違する。以下、本実施の形態２の説明において、上述の実施の形態１の抽出塔１０と同一の機能を有する構成要素については同一の符号を用いて、両者の相違点を中心に説明する。
【００６０】
上述の実施の形態１の抽出塔１０では、液体の界面６がセンサ３１の高さ位置Ｈよりも上方に位置する場合に、洗浄処理制御装置９が開閉弁５を開動作させている。この場合、開閉弁５の閉動作は、所定時間開動作した後に行われる。本実施の形態２の抽出塔１１０では、２つのセンサを備えることにより、開閉弁５の開動作および閉動作をそれぞれ２つのセンサの検出結果に基づき制御することができる。
【００６１】
まず、図３に示すように、液体界面検出装置１３０を除く抽出塔１１０は、実施の形態１の抽出塔１０と同じ構成を有している。
【００６２】
図３に示すように、液体界面検出装置１３０は、抽出塔１１０の下槽部１３の内部空間に収容されている液体に対して光を照射して、液体を透過した光の受光量を測定する第１センサ３１および第２センサ３２と、液体界面の検出動作を制御する検出制御部３３とを備える。なお、第１および第２センサ３１、３２は、実施の形態１のセンサ３１と同じ機能を有する。
【００６３】
第１センサ３１は、下槽部１３に対して水平方向に光を照射する第１投光部３１ａと、下槽部１３内の液体を透過した第１投光部３１ａからの光を受光する第１受光部３１ｂとを有する。第２センサ３２は、下槽部１３に対して水平方向に光を照射する第２投光部３２ａと、下槽部１３内の液体を透過した第２投光部３２ａからの光を受光する第２受光部３２ｂとを有する。下槽部１３において、第１センサ３１（すなわち、第１センサ３１の光軸）は高さＨ１に設けられおり、第２センサ３２（すなわち、第２センサ３２の光軸）は高さＨ１よりも下方の高さ位置である高さＨ２に設けられている。
【００６４】
検出制御部３３は、第１および第２センサ３１、３２による光の照射／受光のタイミングの制御を行い、例えば、一定の時間間隔にて、第１および第２センサ３１、３２による光の照射／受光を行わせる。
【００６５】
第１受光部３１ｂにて受光された光の受光量は、第１受光量Ｒ１として、検出制御部３３に入力され、第２受光部３２ｂにて受光された受光量は、第２受光量Ｒ２として、検出制御部３３に入力される。
【００６６】
検出制御部３３では、第１受光部３１ｂが受光した第１受光量Ｒ１のばらつきの変動幅Ｖ１を算出するとともに、第２受光部３２ｂが受光した第２受光量Ｒ２のばらつきの変動幅Ｖ２を算出する機能を有する。さらに検出制御部３３では、予め設定された設定変動幅Ｖ０が記憶されている。検出制御部３３は、第１受光量Ｒ１のはらつきの変動幅Ｖ１を設定変動幅Ｖ０と比較して、第１センサ３１の高さ位置Ｈ１と、液体界面６の高さ位置との関係を判定する。同様に、検出制御部３３は、第２受光量Ｒ２のはらつきの変動幅Ｖ２を設定変動幅Ｖ０と比較して、第２センサ３２の高さ位置Ｈ２と、液体界面６の高さ位置との関係を判定する。このような判定を行うことにより、液体界面検出装置１３０において、液体界面６が、第１センサ３１の高さ位置Ｈ１よりも上方に位置しているかどうか、第１センサ３１の高さ位置Ｈ１と第２センサ３２の高さ位置Ｈ２との間に位置しているかどうか、および第２センサ３２の高さ位置Ｈ２よりも下方に位置しているかどうかを判定することができる。
【００６７】
ここで、本実施の形態２の液体界面検出装置１３０による乳化剤Ｌ２と硫酸水溶液Ｌ１との間の界面６の高さ位置を検出する動作・処理について、図４に示すフローチャートを用いて説明する。
【００６８】
抽出塔１１０の下槽部１３に溜まる乳化剤Ｌ２の光透過率は、硫酸水溶液Ｌ１の光透過率よりも小さい。すなわち、下槽部１３において、乳化剤Ｌ２に対して照射された光の受光量は、硫酸水溶液Ｌ１に対して照射された光の受光量よりも小さくなる。
【００６９】
図４のフローチャートにおけるステップＳ１１において、第１センサ３１の第１投光部３１ａより光が照射され、液体を透過した光が第１受光部３１ｂにより受光されて、第１受光量Ｒ１が検出制御部３３に入力される。この第１受光量Ｒ１の検出動作は、所定の時間間隔にて行われ、検出された第１受光量Ｒ１が継続的に検出制御部３３に入力される。それとともに、第２センサ３２の第２投光部３２ａより光が照射され、液体を透過した光が第２受光部３２ｂにより受光されて、第２受光量Ｒ２が検出制御部３３に入力される。この第２受光量Ｒ２の検出動作は、所定の時間間隔にて行われ、検出された第２受光量Ｒ２が継続的に検出制御部３３に入力される。次に、検出制御部３３において、第１受光量Ｒ１のばらつきの変動幅Ｖ１および第２受光量Ｒ２のばらつきの変動幅Ｖ２を算出する（ステップＳ１２）。
【００７０】
次に、検出制御部３３にて、第１受光量Ｒ１のばらつきの変動幅Ｖ１が設定変動幅Ｖ０を超えているかどうかが判断されるとともに（ステップＳ１３）、第２受光量Ｒ２のばらつきの変動幅Ｖ２が設定変動幅Ｖ０を超えているかどうかが判断される（ステップＳ１４、Ｓ１５）。これらのステップにおける判断結果の組み合わせにより、乳化剤Ｌ２と硫酸水溶液Ｌ１との間の界面６の高さ位置と、第１センサ３１の高さ位置Ｈ１および第２センサ３２の高さ位置Ｈ２との関係が判定される。また、ステップＳ１３、Ｓ１４、Ｓ１５についても、時間的な前後関係は限定されず、その他の順序で行われてもよい。
【００７１】
具体的には、第１受光量Ｒ１のばらつきの変動幅Ｖ１および第２受光量Ｒ２のばらつきの変動幅Ｖ２が共に設定変動幅Ｖ０を超えていると判断された場合（Ｖ１＞Ｖ０、Ｖ２＞Ｖ０）には、液体の界面６が、第２センサ３２の高さ位置Ｈ２よりも下方に位置していると判定される（ステップＳ１６）。
【００７２】
第１受光量Ｒ１のばらつきの変動幅Ｖ１が設定変動幅Ｖ０を超えているが、第２受光量Ｒ２のばらつきの変動幅Ｖ２を超えていないと判断された場合（Ｖ１＞Ｖ０、Ｖ２≦Ｖ０）には、液体の界面６が、第１センサ３１の高さ位置Ｈ１と第２センサ３２の高さ位置Ｈ２との間に位置していると判定される（ステップＳ１７）。
【００７３】
第１受光量Ｒ１のばらつきの変動幅Ｖ１および第２受光量Ｒ２のばらつきの変動幅Ｖ２が共に設定変動幅Ｖ０を超えていないと判断された場合（Ｖ１≦Ｖ０、Ｖ２≦Ｖ０）には液体の界面６が、第１センサ３１の高さ位置Ｈ１よりも上方に位置していると判定される（ステップＳ１８）。
【００７４】
ステップＳ１６〜Ｓ１８における液体の界面６の高さ位置の検出結果は、検出制御部３３から洗浄処理制御装置９へと入力される。ステップＳ１８において液体の界面６が高さ位置Ｈ１よりも上方に位置していると判定された場合、浄処理制御装置９は、開閉弁５を開動作して、排出ライン２を通して乳化剤Ｌ２を排出させる。
【００７５】
一方、第１受光量Ｒ１のばらつきの変動幅Ｖ１が設定変動幅Ｖ０を超えていないが、第２受光量Ｒ２のばらつきの変動幅Ｖ２が設定変動幅Ｖ０を超えていると判断された場合（Ｖ１≦Ｖ０、Ｖ２＞Ｖ０）には、正常な検出が行われなかったものとして界面検出エラーと判定される（ステップＳ１９）。この場合、例えば、検出制御部３３において、ユーザへ認識可能なように「界面検出エラー」等の表示を出力する。
【００７６】
その後、ステップＳ２０において、界面検出処理を継続するかどうかが判断される。界面検出処理を継続する場合には、ステップＳ１１、Ｓ１２において、再び第１受光量Ｒ１のばらつきの変動幅Ｖ１および第２受光量Ｒ２のばらつきの変動幅Ｖ２が測定され、液体の界面６の高さ位置の検出処理が継続される。例えば、液体の界面６が一度高さ位置Ｈ１よりも上方に位置すると判定され、洗浄処理装置９が開閉弁５を開動作している場合において、液体の界面６が第２センサ３２の高さ位置Ｈ２よりも下方に位置しているとの検出結果が入力された場合に、開閉弁５を閉動作して、乳化剤Ｌ２の排出動作を停止させる。一方、界面検出処理を継続しないと判断された場合には、処理を終了する。界面検出処理を継続するかどうかは、例えば、検出制御部３３にて、洗浄処理制御装置９から受け取った洗浄装置の運転状況の情報等に基づいて判断される。
【００７７】
液体の界面６の高さ位置を検出する処理において、第１センサ３１の第１受光量Ｒ１のばらつきの変動幅Ｖ１および第２センサ３２の第２受光量Ｒ２のばらつきの変動幅Ｖ２がそれぞれ１つの検出値として用いて、その後の判定処理を行う場合を例としたが、このような場合に限られない。
【００７８】
このような場合に代えて、例えば、所定の時間、所定の間隔で取得された第１受光量Ｒ１のばらつきの変動幅Ｖ１の平均値、第２受光量Ｒ２のばらつきの変動幅Ｖ２の平均値を算出し、算出されたそれぞれの平均値を設定変動幅Ｖ０と比較して、液体の界面６の高さ位置を判定してもよい。所定の時間、所定の間隔で所得された変動幅から平均値が算出されるような場合に限られず、その他、予め設定された基準に基づいて取得された変動幅から平均値が算出されてもよい。
【００７９】
また、例えば、所定の時間、所定の間隔で取得された第１受光量Ｒ１の変動幅Ｖ１および第２受光量Ｒ２の変動幅Ｖ２の中から、第１受光量Ｒ１の変動幅Ｖ１の最小値と第２受光量Ｒ２の変動幅Ｖ２最小値とをそれぞれ選択し、選択されたそれぞれの最小値を設定変動幅Ｖ０と比較して、液体の界面６の高さ位置を判定してもよい。
【００８０】
上述したように、抽出塔１０の抽出ゾーンＺ２より、乳化剤相Ｌ２は液滴Ｌ２ａとなって第１静置ゾーンＺ３に下降（落下）し、液滴Ｌ２ａが乳化剤相Ｌ２として下槽部１３の底部に溜まる。そのため、第１センサ３１および第２センサ３２の光が、これらの液滴Ｌ２ａに照射された場合には、取得される受光量Ｒ１、Ｒ２の値が乱れる。受光量Ｒ１、Ｒ２の変動幅Ｖ１、Ｖ２の平均値を算出することや最小値を選択することにより、このような変動幅の一時的な乱れ（検出ノイズ）の影響を低減して、適切な検出処理を行うことができる。
【００８１】
また、第１および第２センサ３１、３２にて使用される光の形態として、水平方向に一定の幅を有する平面光を用いるような場合にあっては、スポット光を用いる場合に比して、液滴Ｌ２ａの落下による変動幅の乱れを小さくでき、検出ノイズを抑制することができる。
【００８２】
本実施の形態２の液体界面検出装置１３０によれば、比重および光透過率が異なる２種類の液体である、硫酸水溶液Ｌ１（第１液体）と乳化剤Ｌ２（第２液体）との間の界面６の高さ位置を、第１センサ３１および第２センサ３２の受光量のばらつきの変動幅に基づいて適切に検出することができる。
【００８３】
（実施の形態３）
（乳化剤の脱水工程への適用）
次に、本開示の実施の形態３にかかる液体界面検出装置について説明する。本実施の形態３の液体界面検出装置は、乳化剤と水を含む混合物から水の少なくとも一部を除去する脱水処理を行い、より純度の高い乳化剤を得るような工程における液体界面の検出に適用されるものである。
【００８４】
（脱水装置）
本実施の形態３にかかる液体界面検出装置が備えられた乳化剤の脱水装置の主要な構成を図５に示す。
【００８５】
図５に示すように、本実施の形態の脱水装置としては抽出塔（容器）１０’が用いられる。脱水装置としての抽出塔１０’は、実施の形態１における洗浄装置としての抽出塔１０とは、供給ライン１および供給ライン３に供給される溶液ならびにセンサ３１が設けられる位置が異なる。なお、抽出塔１０’の説明において、実施の形態１の抽出塔１０と同一の機能を有する構成要素については同一の符号を用いて説明する。
【００８６】
乳化剤の脱水工程は、例えば、フッ素系乳化剤であるフルオロカルボン酸（および／またはそのイオン性塩）および水を含む混合物を濃硫酸と接触させることにより、混合物に由来する水を濃硫酸相へと抽出し、水および濃硫酸から実質的に構成される硫酸水溶液（硫酸水溶液相）を分離し、これにより、フルオロカルボン酸である乳化剤（乳化剤相）を得る工程である。このような工程に、本実施の形態１の液体界面検出装置を用いた液体界面の検出方法を適用できる。
【００８７】
乳化剤の脱水工程では、例えば、硫酸濃度が９５重量％の濃硫酸が用いられる。この場合、乳化剤の比重は濃硫酸の比重よりも小さくなる。そのため、抽出塔１０’の供給ライン１には濃硫酸Ｌ３’が供給され、供給ライン３には乳化剤及び水を含む混合物Ｌ１’が供給される。このように、脱水装置としての抽出塔１０’では洗浄装置としての抽出塔１０とは向流接触の向きが逆となり、濃硫酸Ｌ３’が下槽部１３へと向かい、脱水された乳化剤Ｌ２の液滴Ｌ２ａが上昇して上槽部１２へと向かうことになる。そのため、抽出塔１０’の上槽部１２において、センサ３１が設けられる。
【００８８】
（脱水処理）
乳化剤及び水を含む混合物Ｌ１’の供給ライン３が接続されている中央筒部１１の下部と下槽部１３の上部における内部空間が、混合物Ｌ１’と濃硫酸Ｌ３’とが反応する反応ゾーンＺ１’となっている。反応ゾーンＺ１’では、混合物Ｌ１’と濃硫酸Ｌ３’とが接触し、混合物Ｌ１’に由来する水を濃硫酸相へと抽出し、フルオロカルボン酸である乳化剤（乳化剤相）Ｌ２が得られる。
【００８９】
反応ゾーンＺ１’の上方側における中央筒部１１の内部空間は抽出ゾーンＺ２’となっている。抽出ゾーンＺ２’では、供給ライン１から供給された濃硫酸Ｌ３’が下降する一方、反応ゾーンＺ１’で脱水された乳化剤Ｌ２が上昇するような対向流が形成される。反応ゾーンＺ１’での脱水反応の後、乳化剤相にまだ水が残っている場合であっても、抽出ゾーンＺ２’において濃硫酸Ｌ３’と向流接触し、乳化剤相に存在する水の濃硫酸相への移動が進行する。
【００９０】
下槽部１３の内部空間は第１静置ゾーンＺ３’となっており、反応ゾーンＺ１’より下降する硫酸水溶液Ｌ４’が溜まる。
【００９１】
上槽部１２の内部空間は第２静置ゾーンＺ４’となっており、抽出ゾーンＺ２’より上昇する液滴Ｌ２ａが乳化剤相Ｌ２として上槽部１２に溜まる。第２静置ゾーンＺ４’に乳化剤相Ｌ２が一定量溜まると、排出ライン４を通してオーバーフローすることにより抽出塔１０’外へと排出される。
【００９２】
（液体界面検出装置）
本実施の形態３の脱水装置である抽出塔１０’には、第２静置ゾーンＺ４’に溜まった乳化剤Ｌ２と、濃硫酸Ｌ３’との間の界面（液体界面）６’の高さ位置を検出する液体界面検出装置３０が備えられている。上述したように、抽出塔１０’においては、液体界面検出装置３０のセンサ３１は上槽部１２に設けられる。
【００９３】
乳化剤及び水を含む混合物Ｌ１’および濃硫酸Ｌ３’の供給量は制御されているが、時間と共に抽出塔１０’内に濃硫酸Ｌ３’および硫酸水溶液Ｌ４’が溜まり、排出ライン４からは乳化剤Ｌ２ではなく濃硫酸Ｌ３’がオーバーフローしてしまう。
【００９４】
そこで、液体界面検出装置３０におけるセンサ３１により、乳化剤Ｌ２と濃硫酸Ｌ３’との液体の界面６’を検出している。具体的には、検出制御部３３において、液体の界面６’がセンサ３１の高さ位置Ｈよりも上方に位置すると判定された場合は、脱水処理制御装置９’が排出ライン２の開閉弁５の開閉動作を制御（開動作）し、排出ライン２を通して硫酸水溶液Ｌ４’を排出させる。これにより、液体の界面６’を下降させることができ、濃硫酸Ｌ３’が排出ライン４からオーバーフローすることを防止できる。なお、脱水処理制御装置９’は、実施の形態１の洗浄処理制御装置９に対応する制御装置であり、例えば、脱水処理において、攪拌装置２０の運転、停止、および開閉弁５の開閉動作の制御を行う。
【００９５】
乳化剤の脱水工程において、脱水工程開始時には、濃硫酸Ｌ３’の液面が高さ位置Ｈよりも下方に位置するように、濃硫酸Ｌ３’のみが抽出塔１０’に供給される。脱水工程開始時には、混合物Ｌ１’はまだ抽出塔１０’に供給されていないため、乳化剤Ｌ２の液滴Ｌ２ａが上槽部１２の第２静置ゾーンＺ４’に溜まっておらず、液体の界面６’は形成されていない。その後、混合物Ｌ１’および濃硫酸Ｌ３’が抽出塔１０’に供給され、乳化剤Ｌ２の液滴Ｌ２ａが第２静置ゾーンＺ４’に溜まり、乳化剤Ｌ２と濃硫酸Ｌ３’との液体の界面６’が形成され、界面６’が高さ位置Ｈの下方において上昇する。脱水処理制御装置９’は、脱水工程開始後から所定の期間経過後、すなわち一度乳化剤相Ｌ２が高さ位置Ｈに位置した後から液体の界面６’の制御を開始する。液体の界面６’はセンサ３１の高さ位置よりも下方にあることが好ましく、センサ３１の高さ位置Ｈより上方に位置する場合には、脱水処理制御装置９’は排出ライン２の開閉弁５を開動作して、硫酸水溶液Ｌ４’を排出させる。
【００９６】
なお、抽出塔１０’において、液体界面検出装置３０は以下のように液体の界面６’の検出を行う。液体界面検出装置３０の検出制御部３３において、受光量Ｒのばらつきの変動幅Ｖが設定変動幅Ｖ０を越えていない場合は、液体の界面６’がセンサ３１の高さ位置Ｈよりも下方に位置していると判定する。さらに、変動幅Ｖが設定変動幅Ｖ０を超える場合は、センサ３１よりも上方に液体の界面６’が位置していると判定される。濃硫酸Ｌ３’の硫酸濃度としては９５重量％以上とすることが望ましいが、乳化剤Ｌ２と向流接触できる程度に比重の大小関係がつくように、７０〜１００重量％の範囲で硫酸濃度を設定してもよい。例えば、硫酸濃度が９５重量％の濃硫酸の比重は１．８３であり、乳化剤の比重は１．７０である。
【００９７】
本実施の形態３の液体界面検出装置３０によれば、比重および光透過率が異なる２種類の液体である、濃硫酸Ｌ３’（第１液体）と乳化剤Ｌ２（第２液体）との間の界面６’の高さ位置を、センサ３１の受光量のばらつきの変動幅に基づいて適切に検出することができる。また、実施の形態３の抽出塔１０’においても、上述の実施の形態２の液体界面検出装置１３０と同様に、第１センサ３１および第２センサ３２を備えさせて、２つのセンサにより開閉弁５の開動作および閉動作を制御してもよい。
【００９８】
（適用可能なフルオロカルボン酸およびそのイオン性塩の例）
本開示の液体界面検出装置において、比重および光透過率が異なる２種類の液体の一方として、乳化剤の再生工程、乳化剤の製造工程および乳化剤の脱水工程に関して上述したように、フルオロカルボン酸（および／またはそのイオン性塩、本明細書において以下も同様）を適用することができる。フルオロカルボン酸としては、例えば以下のように例示される。
【００９９】
このようなフルオロカルボン酸としては、一般式（ｉ）：
Ｘ−ＲｆＣＯＯＨ      （ｉ）
で表される化合物が挙げられる。式中、ＸはＨ、Ｆ、またはＣｌである。Ｒｆは炭素数４〜１４、好ましくは炭素数５〜７の直鎖または分岐のフルオロアルキレン基であり、例えば、炭素数７の直鎖または分岐のフルオロアルキレン基であり、とりわけ、直鎖または分岐のパーフルオロアルキレン基である。
【０１００】
一般式（ｉ）で表される化合物としては、例えば、Ｃ５Ｆ１１ＣＯＯＨ、Ｃ６Ｆ１３ＣＯＯＨ、Ｃ７Ｆ１５ＣＯＯＨ等が挙げられ、なかでも、脱水効果が高く、最終的に高純度の化合物が得られる点で、Ｃ５Ｆ１１ＣＯＯＨが好ましい。
【０１０１】
上記フルオロカルボン酸としてはまた、一般式（ｉｉ）：
Ｘ１（ＣＦ２）ｐ−Ｏ−ＣＸ２Ｘ３−（ＣＦ２）ｑ−Ｏ−ＣＸ４Ｘ５−（ＣＦ２）ｒ−ＣＯＯＭ１      （ｉｉ）
（式中、Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３、Ｘ４及びＸ５は、同一又は異なって、Ｈ、Ｆ又はＣＦ３を表し、Ｍ１は１価のアルカリ金属、ＮＨ４又はＨを表し、ｐは１又は２を表し、ｑは１又は２を表し、ｒは０又は１を表す。）で表されるフルオロエーテルカルボン酸が挙げられる。一般式（ｉｉ）で表されるフルオロエーテルカルボン酸としては、例えば、ＣＦ３ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＯＯＮＨ４、ＣＦ３ＣＦ２ＯＣＦ２ＣＦ２ＯＣＦ２ＣＯＯＮＨ４、ＣＦ３ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＯＣＨＦＣＦ２ＣＯＯＮＨ４等が挙げられる。
【０１０２】
上記フルオロカルボン酸は、また、一般式（ｉｉｉ）：
Ｘ−（ＣＦ２）ｍ−Ｏ−（ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ）ｎ−ＣＦ（ＣＦ３）ＣＯＯＨ      （ｉｉｉ）
で表される化合物であってもよい。式中、ＸはＨ、Ｆ、またはＣｌであり、ｍは１〜１０の整数、例えば５であり、そしてｎは０〜５の整数、例えば１である。
【０１０３】
一般式（ｉｉｉ）で表される化合物としては、例えば、ＣＦ３−Ｏ−ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ−ＣＦ（ＣＦ３）ＣＯＯＨ等が好ましい化合物として例示される。
【０１０４】
上記フルオロカルボン酸は、一般式（ｉｖ）：
Ｘ−（ＣＦ２）ｍ−Ｏ−（ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ）ｎ−ＣＨＦＣＦ２ＣＯＯＨ      （ｉｖ）
で表される化合物であってもよい。式中、Ｘ、ｍ及びｎは上記と同じである。
【０１０５】
上記フルオロカルボン酸は、一般式（ｖ）：
Ｘ−（ＣＦ２）ｍ−Ｏ−（ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ）ｎ−ＣＨ２ＣＦ２ＣＯＯＨ      （ｖ）
で表される化合物であってもよい。式中、Ｘ、ｍ及びｎは上記と同じである。
【０１０６】
上記フルオロカルボン酸としてはまた、一般式（ｖｉ）：
Ｒｆ３ＯＣＦ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２）ｐＣＯＯＭ１      （ｖｉ）
（式中、Ｒｆ３は部分または全部フッ素置換されたアルキル基を表し、Ｍ１は１価のアルカリ金属、ＮＨ４又はＨを表し、ｐは１又は２を表す。）で表されるフルオロエーテルカルボン酸が挙げられる。Ｒｆ３は、炭素数が１〜３のアルキル基であることが好ましい。一般式（ｖｉ）で表されるフルオロエーテルカルボン酸としては、例えば、ＣＦ３ＣＦ２ＯＣＦ２ＣＦ２ＯＣＦ２ＣＯＯＮＨ４、ＣＦ３ＣＦ２ＯＣＦ２ＣＦ２ＯＣＦ２ＣＯＯＨ等が挙げられる。
【０１０７】
上記フルオロカルボン酸としてはまた、一般式（ｖｉｉ）：
Ｒｆ４ＯＣＨＦＣＦ２ＣＯＯＭ１      （ｖｉｉ）
（式中、Ｒｆ４は部分または全部フッ素置換された、直鎖の脂肪族基又は１以上の酸素原子が挿入された直鎖の脂肪族基、Ｍ１は１価のアルカリ金属、ＮＨ４又はＨを表す。）で表されるフルオロエーテルカルボン酸が挙げられる。Ｒｆ４は、炭素数が１〜３の脂肪族基であることが好ましい。一般式（ｖｉｉ）で表されるフルオロエーテルカルボン酸としては、例えば、ＣＦ３ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＯＣＨＦＣＦ２ＣＯＯＮＨ４、ＣＦ３ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＯＣＨＦＣＦ２ＣＯＯＨ等が挙げられる。
【０１０８】
（実施例１）
上述の実施の形態１にて説明した液体界面検出装置３０を備えた抽出塔１０を用いて、乳化剤Ｎａ塩水溶液Ｌ１を硫酸水溶液Ｌ１で洗浄処理して、硫酸ナトリウムまたは硫酸水素ナトリウムを含む硫酸水溶液Ｌ４と乳化剤Ｌ２とに分離する処理を行った。
【０１０９】
硫酸水溶液Ｌ１として硫酸濃度が４０重量％の希硫酸を用い、乳化剤Ｌ２としてフルオロカルボン酸の抽出を行った。また、抽出塔１０における円筒形状の下槽部１３の直径は１００ｍｍ、ガラス材料製のものを用いた。センサ３１としては、透過型の光電センサを用い、レーザ光として平面光を照射する形式のものを用いた。
【０１１０】
センサ３１の受光量Ｒの検出結果を図６のグラフに示す。センサ３１において、光透過率が１００％の場合の光透過指数は４０９５であり、光透過率が０％の場合の光透過指数は０である。なお、図６のグラフでは、縦軸に光透過指数を示し、横軸に時間を示している。また、同センサによる希硫酸の光透過指数は１５００程度であり、乳化剤の光透過指数は５程度である。設定変動幅Ｖ０は、光透過指数の変動幅２００に設定した。
【０１１１】
図６において、時間（時刻）Ｔ１までは、光透過指数が１５００程度で変化して、その変動幅は１０以内であった。そのため、高さ位置Ｈには希硫酸相Ｌ１が存在しており、液体の界面は高さ位置Ｈよりも下方に位置していると判定された。このように、光透過指数が高い値で、かつ、変動幅が小さい場合、乳化剤Ｎａ塩水溶液Ｌ３が供給されておらず、乳化剤Ｌ２の液滴Ｌ２ａが希硫酸相Ｌ１中を下降していないことが分かる。次に、時間Ｔ１〜Ｔ２において、光透過指数が１１１９〜１４０２の範囲で変化し、設定変動幅Ｖ０（２００）を越える光透過指数の変動幅（２８０程度）が検出され、高さ位置Ｈよりも下方に液体の界面が位置しているものと判定された。このように、光透過指数の変動幅が大きい場合、乳化剤Ｌ２の液滴Ｌ２ａが硫酸水溶液Ｌ１中を下降していることが分かる。なお、時間Ｔ１〜Ｔ２は１５０秒程度の時間であった。以降、時間Ｔ２〜Ｔ３では、光透過指数が３程度で変化して、その変動幅は５以内であった。そのため、界面が高さ位置Ｈの上方に位置していると判定された。このように、光透過指数が低い値で、かつ、変動幅が小さい場合、高さ位置Ｈ１には乳化剤相Ｌ２が存在していることが分かる。
【０１１２】
このように液体界面検出装置３０を用いることにより、希硫酸相Ｌ１と乳化剤相Ｌ２との間の界面の高さ位置を適切に検出することができる。
【０１１３】
（実施例２）
上述の実施の形態３の液体界面検出装置３０を備えた抽出塔１０’を用いて、フッ素系乳化剤であるフルオロカルボン酸および水を含む混合物Ｌ１’を濃硫酸Ｌ３’と接触させより純度の高い乳化剤Ｌ２を得るような脱水処理を行った。なお、この抽出塔１０’では、上槽部１２において、センサ３１が設けられている。
【０１１４】
濃硫酸Ｌ３’としての硫酸濃度は９５重量％のものを用いた。また、抽出塔１０’における円筒形状の上槽部１２の直径は１５０ｍｍガラス材料製のものを用いた。センサ３１としては、透過型の光電センサを用い、レーザ光として平面光を照射する形式のものを用いた。
【０１１５】
センサ３１の受光量Ｒの検出結果を図７のグラフに示す。センサ３１において、光透過率が１００％の場合の光透過指数は４０９５であり、光透過率が０％の場合の光透過指数は０である。なお、図７のグラフでは、縦軸に光透過指数を示し、横軸に時間を示している。また、同センサによる濃硫酸の光透過指数は４０００程度であり、乳化剤の光透過指数は２５程度である。設定変動幅Ｖ０は、光透過指数の変動幅１０００に設定した。なお、図７のグラフは、脱水工程開始後から所定の期間経過後、すなわち一度乳化剤相Ｌ２がセンサ３１の高さ位置Ｈに位置した後の光透過指数の変動を示している。
【０１１６】
図７において、時間（時刻）Ｔ１１までは、光透過指数が２２〜３０の範囲で変化しており、その変動幅Ｖは８以内であった。そのため、センサ３１の高さ位置Ｈには乳化剤Ｌ２が存在しており、液体の界面６’は高さ位置Ｈよりも下方に位置していると考えられる。時間Ｔ１１〜Ｔ１２において、光透過指数が５３０〜１０００の範囲で変化した。なお、時間Ｔ１１〜Ｔ１２は１５秒程度の時間であった。これは、乳化剤の液滴Ｌ２ａがまだ合一し切れず、複数の液滴Ｌ２ａと濃硫酸Ｌ３’とが混在して、どちらの相とも明確になっていない部分が中間相として液体の界面の近傍に存在しているものと考えられる。時間Ｔ１２〜１３において、光透過指数が２５００〜４０９５の範囲で変化し、設定変動幅Ｖ０（１０００）を超える光透過指数の変動幅（１６００程度）が検出された。なお、時間Ｔ１２〜Ｔ１３は１５秒程度の時間であった。この検出結果に基づいて、液体の界面６’が高さ位置Ｈよりも上方に位置しているものと判定した。
【０１１７】
以降、時間Ｔ１３〜Ｔ１４（Ｔ１６〜Ｔ１７）では界面が高さ位置Ｈより下方に位置していると考えられ、時間Ｔ１４〜Ｔ１５では中間相が高さ位置Ｈに位置していると考えられる。時間Ｔ１５〜Ｔ１６では界面が高さ位置Ｈの上方に位置していると考えられる。
【０１１８】
このように液体界面検出装置３０を用いることにより、濃硫酸相Ｌ３’と乳化剤相Ｌ２との間の界面の高さ位置を適切に検出することができる。
【０１１９】
上述の実施の形態での説明では、乳化剤と洗浄剤との間の界面を液体界面検出装置により検出する場合を例として説明したが、本開示の液体界面検出装置では、その他の液体の界面の検出にも適用できる。すなわち、本開示の液体界面検出装置によれば、乳化剤と洗浄剤とに限られず、比重の異なる２種類の液体が容器内に収容されるような状況において、２種類の液体の界面を適切に検出できる。
【０１２０】
なお、上記様々な実施の形態のうちの任意の実施の形態を適宜組み合わせることにより、それぞれの有する効果を奏するようにすることができる。
【産業上の利用可能性】
【０１２１】
本開示の液体界面検出装置は、容器内に収容された比重が異なる２種類の液体の界面の検出に適用できる。特に、フルオロカルボン酸等のフッ素系乳化剤の製造工程または回収工程における洗浄処理および脱水工程におけるフッ素系乳化剤と硫酸水溶液との間の界面の検出への適用が有用である。
【符号の説明】
【０１２２】
１：供給ライン
２：排出ライン
３：注入ライン
４：排出ライン
５：開閉弁
６：界面（液体界面）
９：洗浄処理制御装置
１０：抽出塔
１１：中央筒部
１２：上槽部
１３：下槽部
２０：攪拌装置
２１：ディスク
２２：シャフト
２３：駆動装置
３０：液体界面検出装置
３１：センサ（第１センサ）
３１ａ：投光部（第１投光部）
３１ｂ：受光部（第１受光部）
３２：第２センサ
３２ａ：第２投光部
３２ｂ：第２受光部
３３：検出制御部
Ｌ１：硫酸水溶液
Ｌ２：乳化剤
Ｌ２ａ：液滴
Ｌ３：乳化剤Ｎａ塩水溶液
Ｌ４：硫酸ナトリウムを含む硫酸水溶液
Ｒ０：設定受光量
Ｒ：受光量
Ｒ１：第１受光量
Ｒ２：第２受光量
Ｖ０：設定変動幅
Ｖ：変動幅
Ｈ：センサの高さ位置
Ｈ１：第１センサの高さ位置
Ｈ２：第２センサの高さ位置
Ｚ１：反応ゾーン
Ｚ２：抽出ゾーン
Ｚ３：第１静置ゾーン
Ｚ４：第２静置ゾーン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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