(57)【要約】【課題】  シリコン芯線にシリコンを気相成長させ、成長したシリコンロッドを回収するまでの間に発生するシリコンロッドの下部の径成長を促し、成長時のロッドの倒壊を効果的に低減することが可能な芯線ホルダを提供する。【解決手段】  ジーメンス法によるシリコン製造装置の底盤に取り付けられ、シリコン芯線の保持とシリコン芯線への通電を行うための芯線ホルダ３であって、上記シリコン芯線を保持するためのシリコン芯線挿入穴７を有し、該シリコン芯線挿入穴７の縁から外周方向に延在する外縁部を含む範囲に、芯線ホルダを構成する基材９の材質より熱伝導率が大きい材質により構成された熱伝導層８を形成した。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジーメンス法によるシリコン製造装置の底盤に配置された金属電極に取り付けられ、シリコン芯線の保持とシリコン芯線への通電を行うための芯線ホルダであって、上記シリコン芯線を保持するためのシリコン芯線挿入穴を有し、該シリコン芯線挿入穴の縁から外周方向に延在する外縁部を含む範囲に、芯線ホルダを構成する基材の材質より熱伝導率が大きい材質により構成された熱伝導層を形成したことを特徴とする芯線ホルダ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ジーメンス法によるシリコンの製造装置に用いられる新規な芯線ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、半導体あるいは太陽光発電用ウェハーの原料として使用される多結晶シリコンを製造する方法のひとつとして、ジーメンス法と呼ばれる多結晶シリコンの製造方法があり、高純度な多結晶シリコンが得られることが特徴であり、最も一般的な方法として実施されている。上記方法に使用されるシリコン製造装置は、図５に示すように、通常、シリコン芯線４に通電を行うための電極２を配置した底盤１と、該底盤を覆うベルジャー型の容器６とより構成される。また、上記電極には、シリコン芯線４の端部を保持し、通電するために、シリコン芯線の挿入穴を有する芯線ホルダ３が、例えば、ネジ止めなどの手段により固定されている。
【０００３】
そして、多結晶シリコンロッドの製造は、前記芯線ホルダ３に、逆Ｕ字型に形成されたシリコン芯線４の両端を固定し、該シリコン芯線に、電極２より芯線ホルダ３を介して通電を行うことにより、該シリコン芯線をシリコンの析出温度に加熱し、この状態で、反応装置内にトリクロロシランやモノシラン等のシラン化合物と水素等の還元性ガスとを供給し、シリコン芯線上にシリコンを生成、析出させ、シリコンロッド５として回収することにより行われる。
【０００４】
近年、上記多結晶シリコンロッドの製造方法において、大量のシリコンを得るために、前記シリコンロッドの長尺化及び大口径化が図られており、このようなシリコンロッドの大型化に際し、シリコンの析出段階、または析出後の冷却段階において、シリコンロッドの膨張、収縮による歪みや局所的な負荷加重が増加するため、シリコンロッドが倒壊するといった問題が生じていた。
【０００５】
このシリコンロッド倒壊という問題の一因として、電極２の冷却構造に起因するシリコンロッド５の脚部、即ち、シリコンロッド５（シリコン芯線４）と前記芯線ホルダ３との境界部分におけるシリコンの成長不足が挙げられる。即ち、前記シリコン製造装置において、電極は、一般に、ＳＵＳ、銅などの金属製であり、該部材を高温雰囲気から保護するため、内部を水冷するなどの冷却手段（図示せず）を有している。その結果、電極２に固定される芯線ホルダ３は冷却され、更に、該芯線ホルダに挿入されたシリコン芯線も、芯線ホルダとの接触箇所において温度が低下する。そのため、かかるシリコン芯線を加熱してシリコンを析出する際、前記シリコンロッドの脚部においてシリコンの析出速度が低下し、得られるシリコンロッドの脚部が細くなるという現象を生ずる。そして、かかる現象により、シリコンロッドの大型化に伴う内部歪みや局所的な負荷加重の増加に対し、シリコンロッド脚部が耐え切れず、ロッドが倒壊するという問題を招いていた。
【０００６】
上記問題を解決する方法として、従来、環状の襞を設けた芯線ホルダを使用することにより、芯線ホルダの外壁の厚みを部分的に薄くし、伝熱性を低下させると共に、襞間に形成された空気層を断熱部として作用せしめ、電極からの熱伝導を抑制する手法が提案されている。（特許文献１参照）。
【０００７】
上記芯線ホルダを採用することにより、脚部の成長は改善されるが、該芯線ホルダは、環状の襞の形成により、芯線ホルダ自体の外壁の厚みが部分的に薄くなり、該部分での強度低下が懸念される。また、上記芯線ホルダは、環状の襞を形成するための加工が複雑であるという問題も懸念されるところである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１１‐８４４１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従って、本発明の目的は、ジーメンス法によるシリコンの製造装置において、簡単な構造により、シリコン芯線の脚部でのシリコンの析出速度が低下し、得られるシリコンロッドの脚部が細くなるという現象を防止することができる芯線ホルダを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた。その結果、芯線ホルダにおいて、シリコン芯線挿入穴の外縁部を含む範囲で、芯線ホルダの基材の材質よりも、熱伝導率が高い材質よりなる熱伝導層を形成することにより、高温に加熱されたシリコン芯線からの伝導熱や輻射熱が、芯線ホルダの基材を伝わる速度より、該熱伝導層を伝わり、前記シリコン芯線挿入穴の外縁部に伝わる速度が速くなり、従来は温度低下が著しかった該外縁部における温度低下を効果的に防止でき、前記目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
即ち、本発明によれば、ジーメンス法によるシリコン製造装置の底盤に配置された金属電極に取り付けられ、シリコン芯線の保持とシリコン芯線への通電を行うための芯線ホルダであって、上記シリコン芯線を保持するためのシリコン芯線挿入穴を有し、該シリコン芯線挿入穴の縁から外周方向に延在する外縁部を含む範囲に、芯線ホルダを構成する基材の材質より熱伝導率が大きい材質により構成された熱伝導層を形成したことを特徴とする芯線ホルダが提供される。
【００１２】
上記芯線ホルダにおいて、前記基材の材質がカーボンであり、熱伝導層の材質が炭化ケイ素であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
ジーメンス法によるシリコン製造装置を用いた多結晶シリコンロッドの製造において、本発明の芯線ホルダは、前記構成により、シリコン芯線で発生する熱を、芯線ホルダの基材を伝わる速度より、前記熱伝導層を面方向に伝わる速度を速くすることにより、該外縁部における温度低下を効果的に防止でき、シリコンロッドの脚部となる部分のシリコン芯線におけるシリコンの成長速度を高く維持できる。その結果、得られるシリコンロッドの脚部を太くすることが可能となり、前記シリコンロッドの倒壊を効果的に防止することが可能となる。
【００１４】
また、本発明の芯線ホルダは、構造も簡単であり、例えば、後述するように、従来の芯線ホルダに、高熱伝導性部材を、蒸着や焼付等の手段によって積層して上部部材を形成することにより、容易に製造することが可能であり、加工面、コスト面においても、工業的に有利であるという特徴をも有する。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の芯線ホルダの一態様を示す概略図
【図２】本発明の芯線ホルダの他の一態様を示す概略図
【図３】本発明の芯線ホルダの他の一態様を示す概略図
【図４】本発明の芯線ホルダの他の一態様を示す概略図
【図５】ジーメンス法によるシリコン製造装置の概略図
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の芯線ホルダを、その実施態様を示す図に基づいて説明するが、本発明は図に示す態様に限定されるものではない。
【００１７】
図１〜４は、本発明の芯線ホルダの構造の一態様を示す概略図（断面図）である。
【００１８】
本発明の芯線ホルダ３は、シリコン芯線４を保持するためのシリコン芯線挿入穴７を有し、該シリコン芯線挿入穴７の縁から外周方向に延在する外縁部を含む範囲に、芯線ホルダを構成する基材９の材質より熱伝導率が大きい材質により構成された熱伝導層８を形成したことを特徴とする。
【００１９】
本発明において、芯線ホルダ３の基材９の材質は、芯線ホルダとして必要な電気伝導性を有する、公知の材質が特に制限なく使用されるが、工業的には、カーボンが最も好適に使用される。
【００２０】
また、芯線ホルダ３の形状は、前記したように、シリコン芯線挿入穴７を有するものであれば、公知の芯線ホルダの形状が特に制限なく採用される。最も一般的な形状は、図１〜４に示す、円筒状を成し、上部が断面視で台形状を成すものである。
【００２１】
本発明の特徴は、芯線ホルダを構成する基材９の材質より熱伝導率が大きい材質により構成された熱伝導層８を形成したことにある。
【００２２】
上記熱伝導層８は、基材９によって構造が決定される芯線ホルダ３のシリコン芯線挿入穴７の縁から外周方向に延在する外縁部を含む範囲に設けられる。
【００２３】
上記熱伝導層８は、シリコン芯線挿入穴７に挿入されたシリコン芯線の加熱による熱を、面方向に迅速に伝え、その外縁部を高温に保つ作用をし、脚部におけるシリコンの生成・析出の速度を高く維持することによって、得られるシリコンロッドの脚部が太く形成され、シリコンロッドの倒壊が効果的に防止される。本発明者らの確認によれば、脚部におけるシリコンの生成・析出は、熱伝導層８の表面を覆う状態で起こっており、これにより、上記太い脚部の形成が可能となる。
【００２４】
かかる熱伝導層８は、上記機能を発揮するために、芯線ホルダを構成する基材９の材質より熱伝導率が大きい材質により構成することが必要である。特に、基材９の材質の熱伝導率を１としたとき、熱伝導層としては、１．０３以上、好ましくは、１．３０以上の熱伝導率を有する材質を選定することが好ましい。因みに、芯線ホルダの材質として一般的な、カーボン（焼結体）は、９０〜１３０Ｗ／ｍＫ程度の種類があり、熱伝導層としては、該熱伝導率に上記比率を乗じた熱伝導率を有する材質が好適に使用される。上記カーボンを基材とする場合、具体的には、熱伝導層としては、カーボン、炭化ケイ素、窒化アルミニウムなどが挙げられるが、シリコンロッドの金属汚染の問題を回避するためには、カーボン、炭化珪素が好ましく、就中、炭化珪素が最も好ましい。
【００２５】
また、熱伝導層８を形成する範囲は、芯線ホルダの大きさや形状にもよるが、一般には、該開口の縁から外周に向かって２ｍｍ以上、好ましくは、５ｍｍ以上、更に好ましくは、１０ｍｍ以上のエリアを含むように形成することが好ましい。熱伝導層８を形成する範囲が、上記範囲より狭い場合、得られる多結晶ロッドの脚部の成長が十分成されなくなる傾向がある。一方、熱伝導層８をあまり広範囲に形成しても、効果は頭打ちとなり、また、芯線ホルダの大きさや形状によって、その上限値は異なるため、予め実験を行い、脚部の成長が十分起こる適当な範囲を決定することが好ましい。図１〜４は、芯線ホルダ３が台形の断面形状を有する場合の熱伝導層８の代表的な形成態様を示すものである。上記芯線ホルダ３に対して熱伝導層８は、例えば、図２に示すように、該芯線ホルダの上面全体を覆うように設ける態様、或いは、図示していないが、該芯線ホルダの上面に上部部材を部分的に設ける態様、また、図２に示すように、芯線ホルダの上面とシリコン芯線挿入穴の内壁とを覆うように設ける態様、図３に示すように、芯線ホルダの上面とこれに続く斜面とを覆うように設ける態様、また、図４に示すように、芯線ホルダの上面とこれに続く斜面、更には、シリコン芯線挿入穴の内壁を覆うように設ける態様などが挙げられる。
【００２６】
上記態様において、シリコン芯線挿入穴の内壁を覆う態様は、シリコン芯線挿入穴７の縁から外周方向に延在する外縁部を含む範囲に熱伝導層８を形成することによる本発明の元来の効果に併せ、シリコンロッドと接触することにより熱伝導層８に供給される、高温の熱量をより大量に熱伝導層に供給することができ、前記効果をより助長することができるため、特に好ましい態様である。
【００２７】
また、前記熱伝導層８は、熱を面方向に十分伝達できる程度の厚みを有することが好ましく、具体的には、５μｍ以上、好ましくは、２０μｍ以上、更に好ましくは、４０μｍ以上の厚みで形成することが推奨される。但し、熱伝導層８の厚みは、あまり厚くしても、効果が頭打ちとなるばかりでなく、材料的にも不経済である。それ故、該熱伝導層の厚みは、５ｍｍ以下、好ましくは、１ｍｍ以下、更に好ましくは、０．５ｍｍ以下とすることが好ましい。
【００２８】
本発明において、芯線ホルダ３の基材９に熱伝導層８を形成する方法は、特に制限されず、公知の方法が制限なく採用される。具体的には、芯線ホルダ３の基材９がカーボンであり、熱伝導層８が炭化珪素である場合、化学蒸着法などにより熱伝導層８を形成することが好ましい。
【００２９】
本発明において、芯線ホルダの大きさは、シリコン析出反応後のシリコンロッドの径やシリコンロッドよりかかる負荷加重等を考慮し、該シリコンロッドを支えるに十分な大きさとすればよい。
一般には、円筒の径が３５ｍｍ〜６０ｍｍ、高さが５０ｍｍ〜１５０ｍｍである。該芯線ホルダに設けられるシリコン芯線挿入穴の径と深さは、使用するシリコン芯線の径と、シリコン析出反応させる間、高温下での芯線の膨張、及びシリコンロッドよりかかる負荷加重を考慮し適宜決定すればよい。
【００３０】
また、本発明の芯線ホルダは、金属電極と接合される。該接合部の構造は、通電がスムーズに行われれば特に制限されないが、例えば、スクリュー型（螺合型）、吻合型、すり鉢型等の形状により接合する態様が挙げられる。
【００３１】
尚、上記電極は、前述の通り部材を高温雰囲気から保護するため、通常は、水冷等により冷却可能な構造を有しており、シリコンが析出する間冷却されている。
【００３２】
本発明の芯線ホルダは、直径が５〜１２ｍｍのシリコン芯線を使用し、直径が８０ｍｍ以上、特に、１２０ｍｍ以上のシリコンロッドを製造する場合に有効である。
【実施例】
【００３３】
以下、本発明を実施例により更に詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
【００３４】
尚、評価に用いたシリコンロッドの倒壊率（Ｒ（％））は、下記式により求めた。
【００３５】
Ｒ（％）＝（倒壊したシリコンロッド本数）／（総シリコンロッド本数）×１００
また、熱伝導率は、レーザーフラッシュ法により測定した値である。
【００３６】
実施例１
図１に示すように、シリコン芯線挿入穴７を囲む上面（シリコン芯線挿入穴の縁から外周に向かって１０ｍｍの範囲）を熱伝導率が１３５Ｗ／ｍＫのカーボン焼結体で５０μｍ被覆して熱伝導層８を形成した。ここで、基材としては、熱伝導率が１３０Ｗ／ｍＫのカーボン焼結体を使用した。
【００３７】
上記芯線ホルダ３を用いて、５ｍｍ角のシリコン芯線に多結晶シリコンの析出を行い、直径約１５０ｍｍのシリコンロッドを製造した結果、倒壊率は３．０％であった。
【００３８】
実施例２
実施例１において、熱伝導層８を熱伝導率が１７０Ｗ／ｍＫの炭化ケイ素焼結体で５０μｍ被覆して形成した以外は、同様にして多結晶シリコンの析出を行ったところ、シリコンロッドの倒壊率は２．０％であった。
【００３９】
実施例３
実施例１において、熱伝導層８を熱伝導率が２５０Ｗ／ｍＫの炭化ケイ素で５０μｍ被覆して形成し、また、基材として、熱伝導率が９０Ｗ／ｍＫのカーボン焼結体を使用した以外は、同様にして多結晶シリコンの析出を行ったところ、シリコンロッドの倒壊率は０．８％であった。
【００４０】
実施例４
実施例３において、熱伝導層８の形成を、図２に示すように、シリコン芯線挿入穴の内壁にも行った以外は、同様にして多結晶シリコンの析出を行ったところ、シリコンロッドの倒壊率は０．６％であった。
【００４１】
比較例
実施例１において、熱伝導層８の形成を行っていない、熱伝導率が１３０Ｗ／ｍＫのカーボン製の芯線ホルダを用いて、多結晶シリコンの析出を行ったところシリコンロッドの倒壊率は３．５％であった。
【符号の説明】
【００４２】
１：底盤
２：電極
３：芯線ホルダ
４：シリコン芯線
５：シリコンロッド
６：ベルジャー容器
７：シリコン芯線挿入穴
８：熱伝導層
９：基材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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