(57)【要約】【課題】処理装置の複雑化を招くことなく基材の温度上昇を抑制することが可能な真空処理方法および真空処理装置を提供する。【解決手段】本発明の真空処理方法は、真空中で基材Ｓの処理を行う真空処理方法であって、真空チャンバ２と、真空チャンバ２の内部に取り付けられた基材ホルダ３と、基材ホルダ３の内部に収容され、固体から液体に相変化することにより基材Ｓが処理中に受ける熱を吸収する潜熱蓄熱体４であって、固体状態になっている潜熱蓄熱体４を備えている真空処理装置１を用意する工程と、基材Ｓが基材ホルダ３に保持された状態で、真空中で当該基材Ｓの処理を行いながら、基材Ｓが処理中に受ける熱を潜熱蓄熱体４の固体から液体への相変化によって吸収する処理工程とを含むことを特徴とする。【選択図】図１
2016113675.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空中で基材の処理を行う真空処理方法であって、
真空チャンバと、前記真空チャンバの内部に取り付けられた基材ホルダと、前記基材ホルダの内部に収容され、固体から液体に相変化することにより前記基材が処理中に受ける熱を吸収する潜熱蓄熱体であって、固体状態になっている潜熱蓄熱体とを備えている真空処理装置を用意する工程と、
前記基材が基材ホルダに保持された状態で、真空中で当該基材の処理を行いながら、前記基材が処理中に受ける熱を前記潜熱蓄熱体の固体から液体への相変化によって吸収する処理工程と、
を含むことを特徴とする真空処理方法。
【請求項２】
前記基材ホルダを前記真空チャンバの外部に取り出した状態で、前記基材ホルダを前記潜熱蓄熱体の融点未満の温度に冷却する冷却工程をさらに含む、
請求項１に記載の真空処理方法。
【請求項３】
前記処理工程と前記冷却工程とを交互に繰り返す、
請求項２に記載の真空処理方法。
【請求項４】
前記基材ホルダとして、第１基材ホルダと第２基材ホルダとを用意しておき、
前記第１基材ホルダおよび前記第２基材ホルダのうちの一方を用いて前記処理工程を行っている間に、他方についての前記冷却工程を行う、
請求項２または３に記載の真空処理方法。
【請求項５】
前記潜熱蓄熱体は、塩化カルシウム水和物、硫酸ナトリウム水和物、チオ硫酸ナトリウム水和物、酢酸ナトリウム水和物、有機物化合物 パラフィン  、塩化マグネシウム水和物、およびエリスリトールからなる群から選択された少なくとも１つを含む、  
請求項１から４のいずれかに記載の真空処理方法。
【請求項６】
前記処理工程において、前記基材ホルダを前記真空チャンバ内部で移動させながら前記基材の処理を行う、
請求項１から５のいずれかに記載の真空処理方法。
【請求項７】
前記処理工程において、前記基材が前記基材ホルダに保持された状態で、前記基材ホルダに対して電圧を印加する、
請求項１から６のいずれかに記載の真空処理方法。
【請求項８】
前記処理工程は、前記基材の表面に皮膜を形成する成膜処理を含む、
請求項１から７のいずれかに記載の真空処理方法。
【請求項９】
前記処理工程は、前記基材の表面に対してエネルギーを付加しながら当該表面を処理する表面処理を含む、
請求項１から８のいずれかに記載の真空処理方法。
【請求項１０】
真空中で基材の処理を行う真空処理装置であって、
真空チャンバと、
前記真空チャンバの内部に取り付けられ、前記基材を保持する基材ホルダであって、その内部に収容空間を有する基材ホルダと、
前記収容空間の内部に収容され、固体から液体に相変化することにより前記基材が処理中に受ける熱を吸収する潜熱蓄熱体と、
を備えている真空処理装置。
【請求項１１】
前記基材ホルダは、前記真空チャンバの内部に着脱自在に取り付けられている、
請求項１０に記載の真空処理装置。
【請求項１２】
前記潜熱蓄熱体の材料および重量は、前記潜熱蓄熱体の全体が固体から液体に相変化するときに必要な熱量が前記基材の処理が行われる間に前記基材が受ける熱量よりも大きくなるように、選択される、
請求項１０または１１に記載の真空処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空中で基材の処理を行う真空処理方法および真空処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、イオンプレーティング、ＡＩＰ法、スパッタ法などの物理的蒸着法（ＰＶＤ法）、またはプラズマＣＶＤ法などの化学的蒸着法（ＣＶＤ法）などの技術により、真空中で基材上に皮膜を形成する技術が種々提案されている。
【０００３】
これらの成膜技術では、真空ポンプにより内部の気圧を真空またはその近傍まで減圧した真空チャンバの中に基材が基材ホルダに固定された状態で収容され、当該基材の表面に皮膜が形成される。
【０００４】
例えば、特許文献１には、真空チャンバと、当該真空チャンバ内部で垂直軸回りに回転する基材ホルダとを備えた成膜装置が開示されている。この成膜装置では、基材が基材ホルダの周面に保持され、基材ホルダおよび基材が垂直軸回りに回転しながら、スパッタリング法によって、当該基材の表面に皮膜が形成される。
【０００５】
また、特許文献２には、基材を自転する状態で保持する自転保持部と、基材および自転保持部を載せてこれらを公転軸回りに公転させる公転テーブルとを備えたプラズマＣＶＤ装置が開示されている。この装置では、真空チャンバ内部で基材の自転および公転を同時にさせながら当該基材の表面にプラズマＣＶＤ（ＰＥＣＶＤ）法などによって皮膜が形成される。
【０００６】
これらの成膜装置では、基材は、真空中において上記の成膜処理またはその前に行われるドライエッチングなどの表面処理などの種々の処理が施されるが、これらの処理中には、基材の表面に高エネルギーの皮膜材料が付着するなどの原因により、基材の温度が上昇する。このような基材の温度上昇が過度に進行すると基材の変形や劣化が生じるおそれがある。
【０００７】
そこで、従来では、基材の温度上昇を抑えるために、特許文献１記載の成膜装置のように、基材ホルダの内部に冷却水路が形成されている。冷却水路の内部を流れる冷却水によって、処理中に温度上昇した基材を基材ホルダを介して冷却することが可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００９−１８８４号公報
【特許文献２】特開２０１３−１４８１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし、上記のように基材ホルダの内部に冷却水路が形成された成膜装置では、真空中において基材ホルダに対して冷却水を真空チャンバの外部から供給するための機構が必要である。さらに、基材ホルダが回転するときに基材ホルダを回転支持する部分から冷却水が漏れないようにするための特殊なシール機構が必要である。このため、上記のように冷却水を真空チャンバの外部から基材ホルダの内部に供給する成膜装置では、構造が複雑になるという問題がある。また、もし仮に特許文献２に示されるように基材の自転および公転を同時に行う成膜装置において自転保持部および公転テーブルの内部に冷却水路が設けられた場合には、当該自転保持部および公転テーブルそれぞれについて水漏れ防止のための特殊なシール機構を必要とするので、構造がより一層複雑になる。
【００１０】
本発明は、以上のような背景を考慮したものであり、処理装置の複雑化を招くことなく基材の温度上昇を抑制することが可能な真空処理方法および真空処理装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するためのものとして、本発明の真空処理方法は、真空中で基材の処理を行う真空処理方法であって、真空チャンバと、前記真空チャンバの内部に取り付けられた基材ホルダと、前記基材ホルダの内部に収容され、固体から液体に相変化することにより前記基材が処理中に受ける熱を吸収する潜熱蓄熱体であって、固体状態になっている潜熱蓄熱体を備えている真空処理装置を用意する工程と、前記基材が基材ホルダに保持された状態で、真空中で当該基材の処理を行いながら、前記基材が処理中に受ける熱を前記潜熱蓄熱体の固体から液体への相変化によって吸収する処理工程とを含むことを特徴とする。
【００１２】
かかる特徴によれば、基材ホルダに収容された潜熱蓄熱体が、真空中で基材を処理する際に固体から液体に相変化することにより、前記基材が受ける熱を吸収するので、基材の温度上昇を抑えることが可能である。
【００１３】
しかも、基材ホルダ自体は、潜熱蓄熱体の液化による吸熱作用を利用するので、外部から冷媒の供給が不要になるので、従来の成膜装置のように冷却水を基材ホルダに供給する機構や水漏れを防ぐ特殊なシール機構が不要になる。その結果、処理装置の複雑化を招くことなく基材の温度上昇を抑制することが可能である。
【００１４】
前記基材ホルダを前記真空チャンバの外部に取り出した状態で、前記基材ホルダを前記潜熱蓄熱体の融点未満の温度に冷却する冷却工程をさらに含むのが好ましい。
【００１５】
かかる特徴では、処理工程で潜熱蓄熱体が吸収した熱を取り除くために冷却工程を含んでいる。すなわち、冷却工程では、処理工程完了後に基材ホルダを真空チャンバの外部に取り出して、真空チャンバの外部で潜熱蓄熱体を容易に冷却することが可能である。しかも、基材ホルダを潜熱蓄熱体の融点未満の温度に冷却するので、基材ホルダ内部の潜熱蓄熱体の状態が外部から確認できなくても、当該潜熱蓄熱体の全体は、融点未満の温度まで低下して液体から固体への相変化を確実に完了させることが可能になる。これにより、冷却工程後に、再び処理工程で潜熱蓄熱体が基材の熱の吸収を行う際に、当該潜熱蓄熱体の有する蓄熱性能を十分に利用することが可能になり、基材の温度上昇を確実に抑えることが可能である。
【００１６】
前記処理工程と前記冷却工程とを交互に繰り返すのが好ましい。
【００１７】
この特徴では、処理工程と冷却工程とを繰り返すことにより、前の処理工程で基材が処理中に受ける熱を吸収した潜熱蓄熱体は、冷却工程において当該熱を真空チャンバの外部に放出した後に、再び、次の処理工程において基材が受ける熱を吸収することが可能になる。したがって、潜熱蓄熱体を複数回の処理工程で利用することが可能になる。  
【００１８】
前記基材ホルダとして、第１基材ホルダと第２基材ホルダとを用意しておき、前記第１基材ホルダおよび前記第２基材ホルダのうちの一方を用いて前記処理工程を行っている間に、他方についての前記冷却工程を行うのが好ましい。
【００１９】
上記のように基材ホルダとして、複数の基材ホルダ、すなわち、第１基材ホルダおよび第２基材ホルダを用意しておくことにより、第１基材ホルダおよび第２基材ホルダのうちの一方が冷却工程をしている間も中断することなく真空チャンバ内部でこれら基材ホルダの他方を用いて処理工程を行うことが可能になり、作業効率が大幅に向上する。
【００２０】
前記潜熱蓄熱体は、塩化カルシウム水和物、硫酸ナトリウム水和物、チオ硫酸ナトリウム水和物、酢酸ナトリウム水和物、有機物化合物 パラフィン、塩化マグネシウム水和物、およびエリスリトールからなる群から選択された少なくとも１つを含むのが好ましい。
【００２１】
この場合、潜熱蓄熱体として選択される上記の材料はいずれも安価で入手しやすく、しかも、潜熱が高いので成膜中に受ける基材の熱を十分に受けることが可能である。
【００２２】
前記処理工程において、前記基材ホルダを前記真空チャンバ内部で移動させながら前記基材の処理を行ってもよい。
【００２３】
このように基材の処理中に基材ホルダを真空内部で回転などの移動をさせながらも、不都合なく基材の冷却が可能である。すなわち、上記の真空成膜方法では、基材の冷却に潜熱蓄熱体の液化による吸熱作用を利用するので、外部から冷媒の供給が不要である。よって、従来の成膜装置のように基材ホルダから冷却水が漏れるおそれがない。すなわち、上記の真空成膜方法では、水漏れ防止用の特殊なシール機構が不要であるので、処理装置が基材ホルダが移動する構成を有していても、当該処理装置の構造を簡単にすることが可能である。
【００２４】
前記処理工程において、前記基材が前記基材ホルダに保持された状態で、前記基材ホルダに対して電圧を印加してもよい。
【００２５】
このように処理工程において基材ホルダに電圧を印加しても、不都合なく基材の冷却が可能である。すなわち、上記の真空成膜方法では、基材の冷却に潜熱蓄熱体の液化による吸熱作用を利用するので、外部から冷媒の供給が不要である。よって、従来の成膜装置のように冷却水が基材ホルダ内部から漏れてショートするおそれがない。すなわち、上記の真空成膜方法では、水漏れ防止用の特殊なシール機構が不要であるので、処理装置が基材ホルダに対して電圧を印加する構成を有していても、当該処理装置の構造を簡単にすることが可能である。
【００２６】
前記処理工程は、前記基材の表面に皮膜を形成する成膜処理を含んでもよい。
【００２７】
この場合、処理工程において基材の表面に皮膜を形成する成膜処理を行う際に皮膜材料が基材に付着したときに基材が当該皮膜材料から熱エネルギーを受けるが、この熱エネルギーを潜熱蓄熱材が相変化により吸収することにより、成膜処理中に基材の温度上昇を抑制することが可能である。
【００２８】
前記処理工程は、前記基材の表面に対してエネルギーを付加しながら当該表面を処理する表面処理を含んでもよい。
【００２９】
この場合、処理工程において基材の表面にエネルギーを付加しながら当該表面を処理する表面処理（例えば、ドライエッチング、プラズマ照射、またはイオンビーム照射など）を行う際に基材が受けるエネルギーを熱エネルギーとして潜熱蓄熱材が相変化により吸収するので、表面処理中に基材の温度上昇を抑制することが可能である。
【００３０】
本発明の真空処理装置は、真空中で基材の処理を行う真空処理装置であって、真空チャンバと、前記真空チャンバの内部に取り付けられ、前記基材を保持する基材ホルダであって、その内部に収容空間を有する基材ホルダと、前記収容空間の内部に収容され、固体から液体に相変化することにより前記基材が処理中に受ける熱を吸収する潜熱蓄熱体とを備えていることを特徴とする。
【００３１】
かかる構成によれば、真空中で基材の処理を行う場合に、基材ホルダの収容空間の内部に収容された潜熱蓄熱体が、固体から液体に相変化することにより、基材ホルダに保持された基材が受ける熱を吸収するので、基材の温度上昇を抑えることが可能である。
【００３２】
しかも、基材ホルダ自体は、潜熱蓄熱体の液化による吸熱作用を利用するので、外部から冷媒の供給が不要になるので、従来のように冷却水を循環させる機構や水漏れを防ぐシール機構が不要になるので、成膜装置の構造は従来と比較して簡単になる。その結果、処理装置の複雑化を招くことなく基材の温度上昇を抑制することが可能である。
【００３３】
前記基材ホルダは、前記真空チャンバの内部に着脱自在に取り付けられているのが好ましい。
【００３４】
かかる構成によれば、基材の処理が完了後に基材ホルダおよび基材を前記真空チャンバの外部に取り出して放置することが可能になり、潜熱蓄熱体を容易に冷却することが可能である。
【００３５】
前記潜熱蓄熱体の材料および重量は、前記潜熱蓄熱体の全体が固体から液体に相変化するときに必要な熱量が前記基材の処理が行われる間に前記基材が受ける熱量よりも大きくなるように、選択されるのが好ましい。
【００３６】
かかる構成によれば、基材の処理が行われる間に基材が受ける熱をすべて潜熱蓄熱体が固体から液体に相変化しながら吸収することが可能になり、基材の温度上昇を確実に抑えることが可能になる。
【発明の効果】
【００３７】
以上説明したように、本発明の真空処理方法および真空処理装置によれば、処理装置の複雑化を招くことなく基材の温度上昇を抑制することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の実施形態に係る真空処理装置の全体構成を模式的に示す断面図である。
【図２】図１の真空処理装置を用いて基材を成膜処理した場合の基材および基材ホルダの温度変化を示すグラフである。
【図３】潜熱蓄熱体が融点未満まで冷えていない状態で成膜処理を開始した場合の基材および基材ホルダの温度変化を示すグラフである。
【図４】本発明の真空処理装置の他の実施形態として複数の基材ホルダを備えた真空処理装置の全体構成を示す全体斜視図である。
【図５】図４の真空処理装置を用いて成膜処理を行った場合の基材の温度変化を示すグラフである。
【図６】従来の真空処理装置の全体構成を模式的に示す断面図である。
【図７】図６の真空処理装置を用いて基材を成膜処理した場合の基材および基材ホルダの温度変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
以下、図面を参照しながら本発明の真空処理方法および真空処理装置の実施形態についてさらに詳細に説明する。
【００４０】
図１に示される真空処理装置１は、真空中で基材Ｓの処理（例えば、表面処理や成膜処理など）を行う装置である。
【００４１】
この真空処理装置１は、真空チャンバ２と、真空チャンバ２内部に収容された回転テーブル５と、回転テーブル５の上面に載置された基材ホルダ３と、基材ホルダ３内部に収容された潜熱蓄熱体４と、当該回転テーブル５を垂直軸Ｃ回りに自転させる回転駆動機構６と、成膜源７とを備えている。
【００４２】
真空チャンバ２は、底板、天板、および周壁を備えた筐体である。これら底板、天板、および周壁によって、空間部２ａが形成されている。空間部２ａは、回転テーブル５および当該回転テーブル３に載置された基材ホルダ３を収容可能な容積を有する。真空チャンバ２の側面には、開口２ｂが形成されている。開口２ｂは、基材ホルダ３が回転テーブル５に載置された状態で当該回転テーブル５および基材ホルダ３を同時に外部に取り出すことが可能な大きさの開口面積を有する。開口２ｂは、基材Ｓの処理が行われる間は閉鎖板８によって閉じられる。
【００４３】
空間部２ａは、基材Ｓの処理が行われるときには、図示されない真空ポンプによって真空またはそれに近い状態まで減圧される。また、真空チャンバ２には、図示されていないが、処理プロセスに必要なガスを空間部２ａ内部に導入するための導入部、および処理プロセス後のガスを空間部２ａから外部へ排出する排出部が設けられている。
【００４４】
回転テーブル５は、回転駆動機構６によって真空チャンバ２内部で、基材Ｓの処理が行われる間は、空間部２ａ内において複数の基材ホルダ３が載置された状態で垂直軸Ｃを回転中心として回転する。
【００４５】
回転駆動機構６は、垂直軸Ｃ方向に延びる回転軸６ａと、回転軸６ａを垂直軸Ｃ回りに回転駆動するモータなどの駆動部６ｂと、回転軸６ａの先端に設けられ、回転テーブル５と回転軸６ａとを着脱自在に連結する連結部６ｃとを備えている。
【００４６】
基材ホルダ３は、基材Ｓを保持するものであり、本体３ａと、蓋３ｂとを有する。本体３ａは、底部および周壁を有し、上方に開放された中空の筒体である。蓋３ｂが本体３ａの上方開口を閉じるように当該本体３ａに装着され、これにより、当該基材ホルダ３の内部に潜熱蓄熱体４を収容する収容空間３ｃを形成する。基材ホルダ３は、回転テーブル５の上面に載置された状態で真空チャンバ２内部に収容され、回転テーブル５とともに台車などに載せて真空チャンバ２の内部に対して出し入れされることが可能である。なお、基材ホルダ３を回転テーブル５から外して基材ホルダ３のみを真空チャンバ２外部に取り出してもよい。
【００４７】
基材Ｓは、例えば、基材ホルダ３の周面３ｄに接触した状態で当該基材ホルダ３に保持される。すなわち、周面３ｄは、基材Ｓと接触する接触部として機能する。
【００４８】
基材ホルダ３は、基材Ｓが処理中に受ける熱を基材ホルダ３内部に伝達しやすい材料で製造されるのが好ましく、ステンレス鋼などで製造される。基材ホルダ３には、当該基材ホルダ３の温度を測定するための温度センサなどの温度測定手段（図示せず）が取り付けられる。
【００４９】
潜熱蓄熱体４は、基材ホルダ３の収容空間３ｃに収容される。潜熱蓄熱体４は、固体から液体に相変化することにより基材Ｓが処理中に受ける熱を吸収する性質を有する。
【００５０】
潜熱蓄熱体４は、融点が２０℃〜１８０℃の範囲の材料が好ましい。潜熱蓄熱体４の融点が２０℃未満の場合、潜熱蓄熱体４が固体状態では基材ホルダ３などの冶具に結露を引き起こす可能性がある。一方、潜熱蓄熱体４の融点が１８０℃を超えると、当該融点が例えば成膜対象物の鋼材の焼き戻し温度を超え、温度制御を行う材料として意味が無くなる。このような融点が２０℃〜１８０℃の範囲の材料としては、例えば、結露が生じず、かつ、漏洩しても安全な塩の水和物や有機物などが好ましく、具体的には、塩化カルシウム水和物、硫酸ナトリウム水和物、チオ硫酸ナトリウム水和物、酢酸ナトリウム水和物、有機物化合物 パラフィン 、塩化マグネシウム水和物、およびエリスリトールからなる群から選択された少なくとも１つを含む。これらの材料は、表１に示されるように、いずれも融点が２８℃以上であるので、室温（例えば２５℃程度）の環境下では、固体状態を保つことが可能である。
【００５１】
【表１】
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【００５２】
基材Ｓの処理中には、潜熱蓄熱体４は、基材Ｓから熱を受けて融解しながら基材Ｓが処理中に受ける熱を吸収することが可能である。また、この中でも融点が、２８℃〜６０℃の範囲にある材料が好ましい。融点が２８℃以上であれば通常の成膜装置の設置場所の室温（２５℃前後）で固体となる。融点が６０℃未満であれば火傷の危険が減るからである。
【００５３】
潜熱蓄熱体４は表１に例示されたように、塩の水和物や有機物が好ましい。このような潜熱蓄熱体４と類似の機能は固体と液体の間で相変化を起こす材料であれば期待でき、理論的には使用可能であるが、種々の問題も生じる。例えば水（氷）は相変化の生じる温度が０℃であり、実際の使用環境では結露などの問題が生じるので、上記の潜熱蓄熱体４としては適さない。また、低融点の金属は、溶解して基材ホルダ３の外部に万一漏洩した場合に危険であるので、上記の潜熱蓄熱体４としては適さない。例えば適当な融点（２０〜８０℃の範囲内の温度）を有する金属（例、セシウム２９℃、カリウム６４℃、ガリウム３０℃、ナトリウム９８℃）の場合であっても、基材ホルダ３から漏洩した場合極めて危険であるので、上記の潜熱蓄熱体４としては適さない。
【００５４】
潜熱蓄熱体４の材料および重量は、潜熱蓄熱体４の全体が固体から液体に相変化するときに必要な熱量が基材Ｓの処理が行われる間に基材Ｓが受ける熱量よりも大きくなるように、選択される。例えば、表１に示される材料の潜熱（ｋＪ／ｋｇ）と基材ホルダ３の収容空間３ｃに収容可能な重量（ｋｇ）との積が、処理中に基材Ｓが受ける熱量よりも大きくなるように、潜熱蓄熱体４の材料および重量が選択される。これにより、基材Ｓの処理が行われる間に基材Ｓが受ける熱をすべて潜熱蓄熱体４が固体から液体に相変化しながら吸収することが可能である。
【００５５】
基材Ｓは、硬度や滑り易さを向上させるために成膜処理が施される材料であり、例えば、自動車のピストンリングなど相手部材に接触しながら動く摺動部品、または切削加工を行う際に用いられる切削工具などに用いられる材料である。基材Ｓは、具体的には、鋼材、チタン、合金鋼などである。
【００５６】
成膜源７は、基材Ｓに対して成膜処理を行うための蒸発源である。成膜源７としては、例えば、カソード放電型のＡＩＰ蒸発源などの蒸発源が用いられる。この成膜源７には、皮膜材料となるクロム（Ｃｒ）などの金属ターゲットが取り付けられている。成膜源７には、図示されないアーク電源の陰極が接続されている。なお、アーク電源の陽極は、例えば、真空チャンバ２に接続されるが、他のものに接続されてもよい。
【００５７】
この実施形態に係る真空処理方法は、以下のとおりである。まず、真空中における基材Ｓの処理、例えば成膜処理や表面処理を行うにあたり、上記の真空処理装置１を用意する。具体的には、真空チャンバ２と、真空チャンバ２の内部に取り付けられた基材ホルダ３と、基材ホルダ３の内部に収容され、固体から液体に相変化することにより基材Ｓが処理中に受ける熱を吸収する潜熱蓄熱体４であって、固体状態になっている潜熱蓄熱体４とを備えている真空処理装置１を用意する。
【００５８】
このときの基材ホルダ３の温度は、基材Ｓの処理を開始する時点では、潜熱蓄熱体４の融点未満であれば、処理中に潜熱蓄熱体４の蓄熱性能を十分発揮できるので好ましい。ただ、この温度は、室温（例えば２５℃程度）以上６０℃以下の範囲内であればより好ましい。すなわち、基材ホルダ３の温度が６０℃以下であれば、基材ホルダ３への基材Ｓの取付作業を安全に行うことが可能である。また、基材ホルダ３が室温未満に冷えると、基材ホルダ３で結露が発生する懸念が生じるので、基材ホルダ３の温度が室温（例えば２５℃）以上であれ結露の発生を回避することができるので好ましい。
【００５９】
基材Ｓは、処理の目的や条件に応じて、基材ホルダ３の周面に近接、接触あるいは固定した状態で保持される。
【００６０】
ついで、基材Ｓが基材ホルダ３に保持された状態で、真空中で当該基材Ｓの処理を行う。本実施形態では、回転テーブル５を回転駆動機構６によって回転させることによって、基材ホルダ３を真空チャンバ２内部で垂直軸Ｃ回りに回転移動させながら基材Ｓの処理を行う。この基材Ｓの処理は、例えば、基材Ｓの表面に成膜材料を付着させる成膜処理、または基材Ｓにエネルギーを与えながら当該基材Ｓの表面を処理する表面処理（例えば、ドライエッチング、プラズマ照射、またはイオンビーム照射など）である。
【００６１】
基材Ｓの成膜処理または表面処理中には、基材Ｓが基材ホルダ３に保持された状態で、基材ホルダ３に対してバイアス電圧が印加される。
【００６２】
ここで、基材Ｓは、ＡＩＰなどの成膜処理では、成膜源７から飛び出した高エネルギーの成膜材料のイオンが基材Ｓの表面に付着することにより、熱エネルギーを受ける。また、基材Ｓは、ドライエッチングなどの表面処理では、反応性の気体のイオンが基材Ｓの表面に衝突することにより、熱エネルギーを受ける。
【００６３】
いいかえれば、基材Ｓの処理中では、基材Ｓ上に高いエネルギーを有する皮膜材料が堆積したり、基材Ｓがプラズマにさらされたり、あるいは、基材Ｓに対して真空チャンバ２内部に設けられた輻射加熱ヒータからの赤外線が照射されたりすることによって、熱的なエネルギーが基材Ｓに与えられる。
【００６４】
このような基材Ｓの処理中において、基材Ｓが処理中に受ける熱は、基材ホルダ３を介して潜熱蓄熱体４に伝達され、潜熱蓄熱体４の固体から液体への相変化によって吸収される。このときの基材Ｓの温度θｓ１および基材ホルダ３の温度θｈ１の変化は、図２のグラフに示される。図２に示されるように、基材Ｓの温度θｓ１および基材ホルダ３の温度θｈ１は、成膜処理を行っている時間Ａでは、いずれも初期温度θ０から上昇する。ここで、基材ホルダ３の温度θｈ１が潜熱蓄熱体４の融点θｍに到達したときには、基材ホルダ３内部の潜熱蓄熱体４が固体から液体へ相変化しながら基材ホルダ３が受ける熱を吸収するので、基材ホルダ３の温度θｈ１は、融点θｍを維持する。これに伴って、基材Ｓの温度θｓ１も温度上昇が抑制される。
【００６５】
その後、基材ホルダ３を真空チャンバ２の外部に取り出した状態で、潜熱蓄熱体４を冷却する（冷却工程）。
【００６６】
具体的には、前記冷却工程において、基材ホルダ３を潜熱蓄熱体４の融点未満の温度に冷却する。基材ホルダ３の温度は、基材ホルダ３に取り付けられた温度センサなどによって測定される。これにより、基材ホルダ３内部の潜熱蓄熱体４の温度を確実に当該潜熱蓄熱体４の融点未満まで下げて、潜熱蓄熱体４の全体が固体になるまで冷却することが可能である。前記冷却工程は、前記処理工程が終了する毎に行われる。すなわち、前記処理工程と前記冷却工程とを交互に繰り返す。
【００６７】
ここで、基材ホルダ３として、複数の基材ホルダ、例えば第１基材ホルダと第２基材ホルダとを用意しておき、前記第１基材ホルダ３および前記第２基材ホルダ３のうちの一方を用いて前記処理工程を行っている間に、他方についての前記冷却工程を行うのが好ましい。これにより、ある基材ホルダの冷却と併行して他の基材ホルダを用いて真空処理を行うことが可能である。
【００６８】
以上の本実施形態の真空処理方法では、固体状態になっている潜熱蓄熱体４を備えている真空処理装置１を用意する工程と、基材Ｓが基材ホルダ３に保持された状態で、真空中で当該基材の処理を行いながら、基材Ｓが処理中に受ける熱を潜熱蓄熱体４の固体から液体への相変化によって吸収する処理工程とを含む。これにより、基材ホルダ３に収容された潜熱蓄熱体４が、真空中で基材Ｓを処理する際に固体から液体に相変化することにより、基材Ｓが受ける熱を吸収するので、図２のグラフに示される基材Ｓの温度θＳ１の上昇を抑えることが可能である。
【００６９】
一方、比較例として、図６に示されるような従来の真空処理装置５１、すなわち、上記のような潜熱蓄熱体を有しない真空処理装置であり、他の構成（具体的には、真空チャンバ５２、基材ホルダ５３、回転テーブル５５、回転駆動機構５６、成膜源５７、および閉鎖板５８を有する構成）は上記の真空処理装置１と共通する装置を用いて基材Ｓの成膜処理を行った場合を考える。この場合、図７のグラフに示されるように、成膜処理を行っている時間Ａでは、上記のような潜熱蓄熱体による熱の吸収がないので、基材Ｓの温度θＳ１１および基材ホルダ５３の温度θｈ１１は、いずれも温度上昇を続けるので、基材Ｓの温度θＳ１１過度に上昇して、基材Ｓの軟化や変形するおそれがある。よって、本実施形態のように潜熱蓄熱体４を備えている真空処理装置１を用いて処理工程を行えば、基材Ｓの温度θＳ１の上昇を抑え、その結果、基材Ｓの軟化や変形を防ぐことができることがわかる。
【００７０】
しかも、基材ホルダ３自体は、潜熱蓄熱体４の液化による吸熱作用を利用するので、外部から冷媒の供給が不要になる。そのため、従来の成膜装置のように冷却水を基材ホルダ３に供給する機構や水漏れを防ぐ特殊なシール機構が不要になる。その結果、処理装置の複雑化を招くことなく基材Ｓの温度上昇を抑制することが可能である。
【００７１】
また、上記の真空処理方法を行うことにより、基材Ｓが比較的融点の低い金属材料の場合、例えば、機械部品等で多く用いられるクロム鋼、クロムモリブデン鋼、軸受鋼や、アルミニウム合金などを用いても、処理中の基材Ｓの温度を１８０℃未満に維持することが可能になり、基材Ｓの軟化や変形を抑制することが可能になる。
【００７２】
本実施形態の真空処理方法では、基材ホルダ３を真空チャンバ２の外部に取り出した状態で、基材ホルダ３を潜熱蓄熱体４の融点未満の温度に冷却する冷却工程をさらに含む。すなわち、この真空処理方法は、処理工程で潜熱蓄熱体４が吸収した熱を取り除くための冷却工程を含む。この冷却工程では、処理工程完了後に基材ホルダ３を真空チャンバ２の外部に取り出して、真空チャンバ２の外部で潜熱蓄熱体４を容易に冷却することが可能である。しかも、本実施形態の真空処理方法では、冷却工程において、基材ホルダ３を潜熱蓄熱体４の融点未満の温度に冷却するので、基材ホルダ３内部の潜熱蓄熱体４の状態が外部から確認できなくても、当該潜熱蓄熱体４の全体は、融点未満の温度まで低下して液体から固体への相変化を確実に完了させることが可能になる。これにより、冷却工程後に、再び処理工程で潜熱蓄熱体４が基材Ｓの熱の吸収を行う際に、当該潜熱蓄熱体４の有する蓄熱性能を十分に利用することが可能になり、基材Ｓの温度上昇を確実に抑えることが可能である。
【００７３】
また、本実施形態の真空処理方法では、前記処理工程と前記冷却工程とを交互に繰り返す。これにより、前の処理工程で基材Ｓが処理中に受ける熱を吸収した潜熱蓄熱体４は、冷却工程において当該熱を真空チャンバ２の外部に放出した後に、再び、次の処理工程において基材Ｓが受ける熱を吸収することが可能になる。したがって、潜熱蓄熱体４を複数回の処理工程で利用することが可能になる。
【００７４】
ここで、比較例として、図１の基材ホルダ３が潜熱蓄熱体４の融点未満まで十分に冷却されず、潜熱蓄熱体４が完全に固体になっていない状態で基材Ｓの処理工程が行われる場合を考える。この場合、図３に示されるように、基材ホルダ３の温度θｈ２（またはθｈ３）および基材Ｓの温度θＳ２（またはθＳ３）は、成膜処理を開始する時点ｔ０ですでに潜熱蓄熱体４の融点θｍになっているので、成膜処理を行っている時間Ａの途中で、潜熱蓄熱体４の固体から液体への相変化が完了すると、基材ホルダ３の温度θｈ２（またはθｈ３）が融点θｍを超えて上昇する。この状態では、すでに潜熱蓄熱体４は、自己の蓄熱能力を使い果たし、基材Ｓが受ける熱を吸収することができないので、基材Ｓの温度θＳ２（またはθＳ３）の温度上昇を抑制することができなくなる。このように潜熱蓄熱体４が完全に固体になっていない状態で基材Ｓの熱の吸収に用いる場合には、基材ホルダ３の温度を測定するだけでは潜熱蓄熱体４の固体から液体への相変化の程度（相変化の進行の度合い）が把握できないため、基材ホルダ３が潜熱蓄熱体４の融点θｍを超えて温度が上昇するタイミングが温度θｈ２およびθｈ３のようにバラバラになるので再現性の無い処理プロセスとなる。そのため、基材Ｓの処理の信頼性の向上が難しくなる。
【００７５】
このよう不都合を考慮した場合、図２のグラフに示される本実施形態の成膜処理のように、基材Ｓの処理を開始する時点では、基材ホルダ３の温度θｈ１は、潜熱蓄熱体４の融点θｍ未満に維持しておけば、潜熱蓄熱体４の蓄熱能力を十分に発揮することが可能になり、基材Ｓの温度θｓ１の上昇を確実に抑制することが可能であることがわかる。
【００７６】
また、基材ホルダ３として、第１基材ホルダ３と第２基材ホルダ３とを用意しておき、前記第１基材ホルダ３および前記第２基材ホルダ３のうちの一方を用いて前記処理工程を行っている間に、他方についての前記冷却工程を行うのがよい。上記のように基材ホルダ３として、複数の基材ホルダ３、すなわち、第１基材ホルダ３および第２基材ホルダ３を用意しておくことにより、第１基材ホルダ３および第２基材ホルダ３のうちの一方が冷却工程をしている間も中断することなく真空チャンバ２内部でこれら基材ホルダ３の他方を用いて処理工程を行うことが可能になり、作業効率が大幅に向上する。
【００７７】
本実施形態の潜熱蓄熱体４は、塩化カルシウム水和物、硫酸ナトリウム水和物、チオ硫酸ナトリウム水和物、酢酸ナトリウム水和物、有機物化合物 パラフィン、塩化マグネシウム水和物、およびエリスリトールからなる群から選択された少なくとも１つを含む。これらの材料はいずれも安価で入手しやすく、しかも、潜熱が高いので成膜中に受ける基材Ｓの熱を十分に受けることが可能である。
【００７８】
また、上記の本実施形態の真空処理方法では、処理工程において、基材ホルダ３を真空チャンバ２内部で垂直軸Ｃ回りに回転させながら基材Ｓの処理を行っているが、水漏れなどの不都合なく基材Ｓの冷却が可能である。すなわち、本実施形態の真空成膜方法では、基材Ｓの冷却に潜熱蓄熱体４の液化による吸熱作用を利用するので、外部からの冷媒の供給が不要であり、よって、従来の成膜装置のように基材ホルダ３から冷却水が漏れるおそれがない。このように、上記の真空成膜方法では、水漏れ防止用の特殊なシール機構が不要であるので、真空処理装置１は簡単な構造で、基材ホルダ３を移動させることが可能である。
【００７９】
上記実施形態では、基材ホルダ３を垂直軸回りに回転（自転）させる例が示されていているが、本発明はこれに限定されるものではなく、基材ホルダ３の他の移動形態、例えば、基材ホルダ３を自転させながら公転軸回りに公転させたり（いわゆる遊星回転）、基材ホルダ３を揺動させたり、往復動をしるようにしてもよい。その場合も、上記と同様に、水漏れなどの不都合なく基材Ｓの冷却が可能である。
【００８０】
また、上記の本実施形態の真空処理方法のように、前記処理工程において、基材Ｓが基材ホルダ３に保持された状態で、基材ホルダ３に対して電圧を印加してもよい。このように処理工程において基材ホルダ３に電圧を印加しても、不都合なく基材Ｓの冷却が可能である。すなわち、上記の真空成膜方法では、基材Ｓの冷却に潜熱蓄熱体４の液化による吸熱作用を利用するので、外部から冷媒の供給が不要である。よって、従来の成膜装置のように冷却水が基材ホルダ３内部から漏れてショートするおそれがない。すなわち、上記の真空成膜方法では、水漏れ防止用の特殊なシール機構が不要であるので、処理装置が基材ホルダ３に対して電圧を印加する構成を有していても、当該処理装置の構造を簡単にすることが可能である。
【００８１】
また、上記の本実施形態の真空処理方法のように、前記処理工程は、基材Ｓの表面に皮膜を形成する成膜処理を含んでもよい。この場合、処理工程において基材Ｓの表面に皮膜を形成する成膜処理を行う際に皮膜材料が基材Ｓに付着したときに基材Ｓが当該皮膜材料から熱エネルギーを受けるが、この熱エネルギーを潜熱蓄熱材が相変化により吸収することにより、成膜処理中に基材Ｓの温度上昇を抑制することが可能である。
【００８２】
また、上記の本実施形態の真空処理方法のように、前記処理工程は、基材Ｓの表面に対してエネルギーを付加しながら当該表面を処理する表面処理を含んでもよい。この場合、処理工程において基材Ｓの表面にエネルギーを付加しながら当該表面を処理する表面処理（例えば、ドライエッチング、プラズマ照射、またはイオンビーム照射など）を行う際に基材Ｓが受けるエネルギーを熱エネルギーとして潜熱蓄熱材が相変化により吸収するので、表面処理中に基材Ｓの温度上昇を抑制することが可能である。
【００８３】
本実施形態の真空処理装置１では、上記のように基材ホルダ３の収容空間３ｃの内部に潜熱蓄熱体４が収容されているので、真空中で基材Ｓの処理を行う場合に、基材ホルダ３の収容空間３ｃの内部に収容された潜熱蓄熱体４が、固体から液体に相変化することにより、基材ホルダ３に保持された基材Ｓが受ける熱を吸収するので、基材Ｓの温度上昇を抑えることが可能である。しかも、基材ホルダ３自体は、潜熱蓄熱体４の液化による吸熱作用を利用するので、外部から冷媒の供給が不要になるので、従来のように冷却水を循環させる機構や水漏れを防ぐシール機構が不要になるので、成膜装置の構造は従来と比較して簡単になる。その結果、処理装置の複雑化を招くことなく基材Ｓの温度上昇を抑制することが可能である。
【００８４】
しかも、上記実施形態の基材ホルダ３は、真空チャンバ２の内部に着脱自在に取り付けられているので、基材Ｓの処理が完了後に基材ホルダ３および基材Ｓを真空チャンバ２の外部に取り出して放置することが可能になる。その結果、潜熱蓄熱体４を容易に冷却することが可能である。
【００８５】
上記実施形態の潜熱蓄熱体４の材料および重量は、潜熱蓄熱体４の全体が固体から液体に相変化するときに必要な熱量が基材Ｓの処理が行われる間に基材Ｓが受ける熱量よりも大きくなるように、選択されている。そのため、基材Ｓの処理が行われる間に基材Ｓが受ける熱をすべて潜熱蓄熱体４が固体から液体に相変化しながら吸収することが可能になり、基材Ｓの温度上昇を確実に抑えることが可能になる。
【実施例】
【００８６】
本発明の真空処理方法の実施例として図４に示されるプラズマＣＶＤ法によるＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）成膜装置を用いて基材の成膜を行った。
【００８７】
図４には、特許文献２で開示されたプラズマＣＶＤ装置２１が開示されている。この装置２１は、６個の基材テーブル２４（特許文献２における自転保持部）を有している。これら基材テーブル２４は、自転および公転を同時にする（すなわち、遊星回転する）。
【００８８】
具体的には、図４に示されるプラズマＣＶＤ装置２１は、真空チャンバ２２と、真空チャンバ２２内部を減圧する真空ポンプ２３と、それぞれ自転軸Ｐ回りに自転可能な６個の基材テーブル２４と、６個の基材テーブル２４が載置され、公転軸Ｑ回りに回転する公転テーブル２５と、公転テーブル２５を公転軸Ｑ回りに回転駆動する回転駆動機構２８とを備えている。
【００８９】
このプラズマ装置２１は、さらに、それぞれの基材テーブル２４に載せられた基材ホルダ３３をさらに備えている。基材ホルダ３３は、例えば、直径１１４ｍｍおよび高さ４２０ｍｍの円筒状形状を有し、中空のステンレス製パイプなどで構成されている。
【００９０】
回転駆動機構２８は、公転テーブル２５の下部に連結された回転軸３４と、当該回転軸３４を回転駆動するモータ３５とを有する。
【００９１】
実施例の試験では、６個の基材テーブル２４上にそれぞれ基材ホルダ３３を搭載して、基材ホルダ３３の周面にテストピースとなる基材Ｓを取り付け、皮膜形成を行う。
【００９２】
この６本の基材ホルダ３３のうちの1本を本実施形態に基づく基材ホルダ３３（３３１）（内部に潜熱蓄熱体として酢酸ナトリウム水和物（融点θｍは５８℃）が３．９ｋｇ充填された基材ホルダ）とした。この基材ホルダ３３は、成膜処理を行う前に、あらかじめ長期間室内に放置され、室温である２５℃程度（すなわち融点θｍの温度）にまで冷却され、基材ホルダ３３内部の潜熱蓄熱体の全体を固体状態にしている。テストピースの基材Ｓとしては、例えば、矩形の平板状のステンレス板（例えば、１２ｍｍ×１２ｍｍ×５ｍｍのＳＵＳ３０４材）が用いられる。基材Ｓは、その外側を向く面から中心に向けて直径１．２ｍｍの穴が開けられ、その穴には、直径１ｍｍの熱電対が挿入されている。この熱電対によって、基材Ｓの温度を測定することが可能になっている。
【００９３】
テストピースの基材Ｓが本実施形態における潜熱蓄熱体（酢酸ナトリウム水和物）が充填された基材ホルダ３３（３３１）に取り付けられた状態で、以下の成膜条件で成膜処理として基材Ｓの表面にＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）皮膜の形成を行う場合を実施例１とする。
【００９４】
一方、テストピースの基材Ｓが従来の基材ホルダである中空の基材ホルダ３３（３３２）に取り付けられた状態で、上記と同様にＤＬＣ皮膜の形成を行う場合を比較例１とする。これら実施例１および比較例１についてそれぞれ、成膜処理中のテストピースの基材Ｓの温度を計θｓ４、θｓ５を計測した。
【００９５】
具体的な成膜処理は、以下の手順で行われた。
【００９６】
まず、成膜処理を行う前の基材Ｓの表面処理として、アルゴンガスを用いたボンバードメントを行った。すなわち、真空チャンバ２内部にアルゴンガスを注入し、基材Ｓには３００Ｖの直流電圧を印加して４．５Ａの電流で１０分間にわたっての基材Ｓの表面のクリーニング処理を行った。
【００９７】
そののち、成膜処理として、まず、中間層の成膜処理を実行した。具体的には、クロム（Ｃｒ）ターゲットを搭載したスパッタ蒸発源をアルゴン（Ａｒ）雰囲気下で、５ｋWの電力で動作させ、１００Ｖの基材バイアス電圧を印加しながらクロム（Ｃｒ）層からなる密着促進層を１７分かけて、０．４μｍの厚さで形成した。
【００９８】
ついで、ＤＬＣの成膜処理を実行した。具体的には、アセチレンガスを２Ｐａの圧力で真空チャンバ２２内部に導入しながら、基材テーブル２４上の６本の基材ホルダ３３の２つのグループ間、具体的には、図４に示されるグループＡに属する基材ホルダ３３とグループＢに属する基材ホルダ３３との間に１．５ｋＷの電力を与えてプラズマを生成し、６０分かけて約１．５μｍのＤＬＣ皮膜を基材Ｓの表面に形成した。
【００９９】
上記の一連の成膜処理を行ったときには、図４に示されるように、実施例１のテストピースの基材Ｓの温度θｓ４は、成膜処理を行っている時間Ａでは、基材ホルダ３３（３３１）に充填された潜熱蓄熱体が基材Ｓの熱を吸収するので、当該温度の上昇を抑制して１３５℃以下に維持できた。一方、比較例１のテストピースの基材Ｓの温度θｓ５は、上記のような潜熱蓄熱体による熱の吸収がないので、当該温度の上昇を抑制することができず、過度の上昇を続けた結果、１７０℃まで達した。
【０１００】
また、他の比較例として、本実施形態における潜熱蓄熱体が充填された基材ホルダ３３（３３１）を用いるが、基材ホルダ３３を潜熱蓄熱体の融点θｍ未満まで十分に冷却しない状態で、基材Ｓを基材ホルダ３３に取り付けて、上記の一連の成膜処理を行う場合を比較例２とする。
【０１０１】
この比較例２では、成膜処理を行う前（具体的には、真空チャンバ２内の真空排気を行う直前）に基材Ｓの温度θｓ６を実測すると、潜熱蓄熱体の融点θｍと同じ５８℃であった。上記の一連の成膜処理を行ったときには、図４に示されるように比較例２に係る基材Ｓの温度θＳ６は、成膜処理を開始した当初は、潜熱蓄熱体によって基材Ｓから受ける熱を吸収するので、当該温度の上昇が抑制される。そのため、温度θＳ６は、潜熱蓄熱体が無い場合（上記の比較例１）の基材Ｓの温度θＳ５よりも温度上昇の勾配が緩やかである。しかし、比較例２に係る基材Ｓの温度θＳ６は、成膜処理を開始した時点ですでに潜熱蓄熱体の融点θｍになっているので、成膜処理を行っている時間Ａの途中で、潜熱蓄熱体の固体から液体への相変化が完了する。この状態では、すでに潜熱蓄熱体は、自己の蓄熱能力を使い果たし、基材Ｓが受ける熱を吸収することができないので、相変化完了後は、潜熱蓄熱体が無い比較例１における基材Ｓの温度Ｓ５の場合と同様に、基材Ｓの温度θＳ６の温度上昇を抑制することができなくなる。そのため、比較例２における基材Ｓの温度Ｓ６は、上昇を続けて１６０℃に達した。
【０１０２】
以上の実験結果を見れば、実施例１および比較例２のように、基材ホルダ３３に潜熱蓄熱体を充填した場合には、潜熱蓄熱体が成膜処理中に基材Ｓが受ける熱を吸収するので、基材Ｓの温度上昇を抑制することができることがわかった。
【０１０３】
さらに、実施例１は、成膜処理前に基材ホルダ３３を潜熱蓄熱体の融点未満まで冷却し、基材ホルダ３３内部の潜熱蓄熱体の全体を固体状態にしているので、潜熱蓄熱体は、成膜処理を行っている時間Ａの全体にわたって基材Ｓから受ける熱を吸収して、基材Ｓの温度上昇を確実に抑制することができることがわかった。
【符号の説明】
【０１０４】
１  真空処理装置
２  真空チャンバ
３  基材ホルダ
４  潜熱蓄熱体
５  回転テーブル
６  回転駆動機構
７  成膜源
Ｓ  基材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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