(57)【要約】【課題】水と有機化合物とを分離するに際して、濃度をより効率的に高める。【解決手段】分離装置４０は、水及び有機化合物を含む処理対象流体を、分離膜８５を透過した透過流体と、分離膜８５を透過しなかった非透過流体とに分離する装置である。分離装置４０は、回分式の分離処理を行うよう構成されており、循環経路１２を循環する循環流体の水濃度が所定範囲未満では、それまで実行していた所定の操作条件に比して膜フィルタ透過能力を増加する操作条件に切り替えて分離処理を行う。膜フィルタの透過能力を増加する操作条件には、例えば、分離温度の増加、透過側空間の圧力の減少、分離膜に接触する処理対象流体の線速の増加のうち１以上などが含まれるものとしてもよい。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水及び有機化合物を含む処理対象流体を分離膜を用いて分離処理する分離方法であって、
前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲内では所定の操作条件で前記分離処理を行い、前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲未満では、前記所定の操作条件に比して膜フィルタの透過能力を増加する操作条件で前記分離処理を行う分離工程、及び、
前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲内では所定の膜仕様の前記膜フィルタで前記分離処理を行い、前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲未満では、前記所定の膜仕様に比して膜フィルタの透過能力が増加する膜仕様の膜フィルタで前記分離処理を行う分離工程、のうちいずれか１以上を含む分離方法。
【請求項２】
前記分離工程では、前記分離膜の透過能力を増加する操作条件として、分離温度の増加、透過側空間の圧力の減少、前記分離膜に接触する前記処理対象流体の線速の増加のうち１以上を含む、請求項１に記載の分離方法。
【請求項３】
前記分離工程では、処理対象流体の流路となる複数の濾過セルが形成された多孔質基材と、前記多孔質基材の内表面に設けられ処理対象流体の分離機能を有する分離膜と、前記分離膜を透過した水が流通する集水セルとを備えた膜フィルタを用い、
前記透過能力が増加する膜仕様の膜フィルタとして、前記濾過セル数Ｃと前記集水セル数Ｓとの比であるＣ／Ｓがより大きい膜フィルタを含む、請求項１又は２に記載の分離方法。
【請求項４】
前記分離工程では、フィードアンドブリード式の分離処理、回分式の分離処理及び流通式の分離処理のうちいずれかを行う、請求項１〜３のいずれか１項に記載の分離方法。
【請求項５】
前記分離膜がＤＤＲ型ゼオライト膜である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の分離方法。
【請求項６】
前記分離工程では、ｐＨが８．０以下の前記処理対象流体を分離する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の分離方法。
【請求項７】
前記分離工程では、前記分離膜を透過した透過流体の水濃度が９９質量％以上となるよう分離処理する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の分離方法。
【請求項８】
前記分離工程では、１段階の回分式の分離処理を行い、
前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲を下回ると、分離温度の増加、透過側空間の圧力の減少、前記分離膜に接触する前記処理対象流体の線速の増加のうち１以上を含む前記操作条件に切り替えて前記分離処理を行うか、
前記処理対象流体の流路となる複数の濾過セルが形成された多孔質基材と、前記多孔質基材の内表面に設けられ処理対象流体の分離機能を有する分離膜と、前記分離膜を透過した水が流通する集水セルとを備えた膜フィルタを用い、前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲を下回ると、前記濾過セル数Ｃと前記集水セル数Ｓとの比であるＣ／Ｓがより大きい前記膜フィルタを含む前記膜仕様の膜フィルタに切り替えて前記分離処理を行うか、のうち１以上を行う、請求項１〜７のいずれか１項に記載の分離方法。
【請求項９】
前記分離工程では、第１段階及び第２段階を含む複数段階のフィードアンドブリード式の分離処理を行い、
前記第１段階に比して分離温度の増加、透過側空間の圧力の減少、前記分離膜に接触する前記処理対象流体の線速の増加のうち１以上を含む前記操作条件で前記第２段階の分離処理を行うか、
前記処理対象流体の流路となる複数の濾過セルが形成された多孔質基材と、前記多孔質基材の内表面に設けられ処理対象流体の分離機能を有する分離膜と、前記分離膜を透過した水が流通する集水セルとを備えた膜フィルタを用い、前記第１段階に比して前記濾過セル数Ｃと前記集水セル数Ｓとの比であるＣ／Ｓがより大きい前記膜フィルタを含む前記膜仕様の膜フィルタで前記第２段階の分離処理を行うか、のうち１以上を行う、請求項１〜７のいずれか１項に記載の分離方法。
【請求項１０】
水及び有機化合物を含む処理対象流体を分離膜を用いて分離処理する分離装置であって、
前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲内では所定の操作条件で前記分離処理を行い、前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲未満では、膜フィルタの透過能力を増加する操作条件で前記分離処理を行う分離部、及び、
前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲内では所定の膜仕様の前記膜フィルタで前記分離処理を行い、前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲未満では、前記膜フィルタの透過能力が増加する膜仕様の膜フィルタで前記分離処理を行う分離部、のうちいずれか１以上を備えた分離装置。
【請求項１１】
前記分離部は、１段階の回分式の分離処理を行うよう構成され、
前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲を下回ると、分離温度の増加、透過側空間の圧力の減少、前記分離膜に接触する前記処理対象流体の線速の増加のうち１以上を含む前記操作条件に切り替えて前記分離処理を行うか、
前記処理対象流体の流路となる複数の濾過セルが形成された多孔質基材と、前記多孔質基材の内表面に設けられ処理対象流体の分離機能を有する分離膜と、前記分離膜を透過した水が流通する集水セルとを備えた膜フィルタを用い、前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲を下回ると、前記濾過セル数Ｃと前記集水セル数Ｓとの比であるＣ／Ｓがより大きい前記膜フィルタを含む前記膜仕様の膜フィルタに切り替えて前記分離処理を行うか、のうち１以上を行う、請求項１０に記載の分離装置。
【請求項１２】
前記分離部は、第１段階及び第２段階を含む複数段階のフィードアンドブリード式の分離処理を行うよう構成され、
前記第１段階に比して分離温度の増加、透過側空間の圧力の減少、前記分離膜に接触する前記処理対象流体の線速の増加のうち１以上を含む前記操作条件で前記第２段階の分離処理を行うか、
前記処理対象流体の流路となる複数の濾過セルが形成された多孔質基材と、前記多孔質基材の内表面に設けられ処理対象流体の分離機能を有する分離膜と、前記分離膜を透過した水が流通する集水セルとを備えた膜フィルタを用い、前記第１段階に比して前記濾過セル数Ｃと前記集水セル数Ｓとの比であるＣ／Ｓがより大きい前記膜フィルタを含む前記膜仕様の膜フィルタで前記第２段階の分離処理を行うか、のうち１以上を行う、請求項１０に記載の分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分離方法及び分離装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、分離方法としては、多孔質支持体上に析出させたＡ型ゼオライト膜よりなる分離膜を用い、パーベーパレーション法によって液体混合物を分離する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。この分離方法では、ゼオライトの分子ふるい能により、水−エタノール混合液等についても安定かつ効率的な分離を行うことができる、としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−２１０９５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、上述した特許文献１に記載された分離方法では、分離処理する処理液（例えば有機化合物と水との混合物）に含まれる、分離膜を透過する透過成分（例えば、水）が少なくなると、透過成分が分離膜を透過しにくくなり、処理速度が低下することがあった。このように、分離膜を用いた分離処理において、水と有機化合物とを含む処理対象液を、効率的により高い濃度へ分離することが求められていた。
【０００５】
本発明は、このような課題に鑑みなされたものであり、水と有機化合物とを分離するに際して、効率的に濃度をより高めることができる分離方法及び分離装置を提供することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述した主目的を達成するために鋭意研究したところ、本発明者らは、ＤＤＲ型ゼオライト膜を用いて水と有機化合物の分離を行う場合において、処理対象流体の透過成分の濃度が低下し、水フラックス（単位時間あたりに単位面積の膜を透過した流量）が低くなった際に、透過能力を高くする操作条件や膜仕様を変更することにより、分離処理を更に進めて有機化合物の濃度をより高めることができることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００７】
即ち、本発明の分離方法は、
水及び有機化合物を含む処理対象流体を分離膜を用いて分離処理する分離方法であって、
前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲内では所定の操作条件で前記分離処理を行い、前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲未満では、前記所定の操作条件に比して膜フィルタの透過能力を増加する操作条件で前記分離処理を行う分離工程、及び、
前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲内では所定の膜仕様の前記膜フィルタで前記分離処理を行い、前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲未満では、前記所定の膜仕様に比して膜フィルタの透過能力が増加する膜仕様の膜フィルタで前記分離処理を行う分離工程、のうちいずれか１以上を含むものである。
【０００８】
本発明の分離装置は、
水及び有機化合物を含む処理対象流体を分離膜を用いて分離処理する分離装置であって、
前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲内では所定の操作条件で前記分離処理を行い、前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲未満では、膜フィルタの透過能力を増加する操作条件で前記分離処理を行う分離部、及び、
前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲内では所定の膜仕様の前記膜フィルタで前記分離処理を行い、前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲未満では、前記膜フィルタの透過能力が増加する膜仕様の膜フィルタで前記分離処理を行う分離部、のうちいずれか１以上を備えたものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の分離方法及び分離装置は、水と有機化合物とを分離するに際して、水又は有機化合物の濃度をより効率的に高めることができる。この理由は、例えば、分離処理の終期などに、処理対象流体の水濃度が所定範囲を下回った場合（有機化合物の濃度が高くなった場合）に、膜フィルタの透過能力を向上した状態で分離処理を継続するため、濃度をより高めることができる。また、分離処理後の流体の水濃度が所定範囲を下回る場合に、透過能力を高くするため、分離処理の全体に亘って同じ操作条件・膜仕様で分離処理を行うものに比して効率がよい。なお、ここでは、便宜的に水濃度を用いているが、「前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲内では」を「前記分離処理後の流体の有機化合物濃度が所定範囲内では」と置き換え、「前記分離処理後の流体の水濃度が所定範囲未満では」を「前記分離処理後の流体の有機化合物濃度が所定範囲超過では」と置き換えても同じである。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】分離装置２０の構成の概略を示す説明図。
【図２】膜フィルタ８１の構成の概略を示す説明図。
【図３】分離装置４０の構成の概略を示す説明図。
【図４】分離装置４０Ｂの構成の概略を示す説明図。
【図５】分離装置６０の構成の概略を示す説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
次に、本発明を実施するための形態を説明する。本発明の分離方法は、水及び有機化合物を含む処理対象流体を分離膜を用いて、分離膜を透過した透過流体と、分離膜を透過しない非透過流体とに分離処理する分離方法である。本発明の分離方法は、分離処理後の非透過流体の水濃度が所定範囲内では所定の操作条件で分離処理を行い、分離処理後の非透過流体の水濃度が所定範囲未満では、所定の操作条件に比して膜フィルタの透過能力を増加する操作条件で分離処理を行う分離工程（以下、操作条件変更分離工程とも称する。）を含むものとしてもよい。あるいは、本発明の分離方法は、分離処理後の非透過流体の水濃度が所定範囲内では所定の膜仕様の膜フィルタで分離処理を行い、分離処理後の非透過流体の水濃度が所定範囲未満では、所定の膜仕様に比して膜フィルタの透過能力が増加する膜仕様の膜フィルタで分離処理を行う分離工程（以下、膜仕様変更分離工程とも称する。）を含むものとしてもよい。即ち、本発明の分離方法は、操作条件変更分離工程、及び膜仕様変更分離工程のうち、少なくとも一方の分離工程を行うものとする。ここで、「水濃度の所定範囲」としては、例えば、水濃度が２０質量％以上の範囲としてもよいし、水濃度が１０質量％以上の範囲としてもよいし、水濃度が５質量％以上の範囲としてもよい。水濃度は、より低い方が本発明を採用する意義が高い。
【００１２】
本発明の分離工程で分離処理する処理対象流体は、水と有機化合物とを含んでいる。処理対象流体に含まれる有機化合物は、特に限定されないが、アルコール、フェノール、アルデヒド、ケトン、カルボン酸、エーテル、エステル、アミン、ニトリル、直鎖飽和炭化水素、枝分れ飽和炭化水素、環状飽和炭化水素、鎖状不飽和炭化水素、芳香族炭化水素、含窒素化合物、含硫黄化合物、炭化水素のハロゲン誘導体等が挙げられる。アルコールとしては、メタノール、エタノール、イソプロパノール等が挙げられる。ケトンとしては、アセトン、エチルメチルケトン等が挙げられる。カルボン酸としては、ギ酸、酢酸、酪酸、プロピオン酸等が挙げられる。芳香族炭化水素としては、トルエン、ベンゼン等が挙げられる。処理対象流体は、上述した有機化合物のうちの１種を含むものとしてもよいし、２種以上を含むものとしてもよい。処理対象流体は、例えば、水濃度が４０質量％以上であるものとしてもよいし、５０質量％以上であるものとしてもよいし、８０質量％以上であるものとしてもよい。また、処理対象流体は、有機化合物の濃度が６０質量％以下であるものとしてもよいし、５０質量％以下であるものとしてもよいし、２０質量％以下であるものとしてもよい。
【００１３】
本発明の分離工程で用いる分離膜は、特に限定されないが、ゼオライト膜であることが好ましい。例えば、ゼオライト膜は、アルミニウム及び金属カチオンを含まない原料ゾルを用いて作製されているものとしてもよい。こうすれば、シリカ／アルミナのモル比（シリカアルミナ比とも称する）が極めて高いゼオライトが得られる。また、このゼオライトは、酸素８員環を有するものとしてもよい。更に、ゼオライト膜は、フレームワーク密度が１７以上であるゼオライトを含むことが好ましい。このようなゼオライトとしては、ＤＤＲ型ゼオライト（ＤＤＲ）が挙げられる。ＤＤＲは、主成分がシリカからなる結晶であり、その細孔は酸素８員環を含む多面体によって形成されている。この酸素８員環の細孔径は、４．４×３．６Åであることが知られている。ＤＤＲは、主成分がシリカであり、シリカアルミナ比が大きく、例えばシリカアルミナ比が２００以上、より好ましくは無限大である。このため、耐酸性に優れている。耐酸性に関しては、例えばＡ型ゼオライトは、シリカアルミナ比が約２であり、アルミナの含有率が高いため、ＤＤＲより耐酸性が低い。Ｔ型ゼオライトは、Ａ型と比較するとシリカの含有率が若干高いものの、シリカアルミナ比が６〜８と低いためＤＤＲより耐酸性が低い。また、ＭＯＲ型ゼオライトは、シリカ含有率が更に高いが、シリカ／アルミナ比が４０以下程度であるためＤＤＲより耐酸性が低い。また、ＤＤＲは、強い親水性により水を選択的に透過させるＡ型ゼオライト膜などと異なり、分子篩効果によって混合物中の水を透過させるため、Ａ型ゼオライト膜などに比して耐水性が高い。このＤＤＲ型ゼオライトは、耐酸性のほか耐有機溶剤性が高く、広範囲の処理対象流体、特に有機化合物が高濃度である流体に対しても、有効に分離処理することができる。
【００１４】
ＤＤＲ型ゼオライト膜の製造方法は、アルミニウム及び金属カチオンを含まない原料ゾルを用いて作製されていれば、特に限定されるものではなく、緻密なＤＤＲ型ゼオライト膜を形成できればよい。例えば、特開２００３−１５９５１８号公報に記載のＤＤＲ型ゼオライト膜の製造方法のように、１−アダマンタンアミンとシリカとの含有割合（１−アダマンタンアミン／シリカ）がモル比で０．０３〜０．４、水とシリカとの含有割合（水／シリカ）がモル比で２０〜５００、さらにエチレンジアミンと１−アダマンタンアミンとの含有割合（エチレンジアミン／１−アダマンタンアミン）がモル比で５〜３２である原料溶液と、種結晶となるＤＤＲ型ゼオライト粉末とを用いて、水熱合成するものとしてもよい。
【００１５】
本発明の分離工程において、分離膜を透過した透過流体は、その水濃度が９９質量％以上であることが好ましい。また、透過流体の水に含まれる有機化合物は、その濃度が１質量％以下であることが好ましい。この透過流体における有機化合物の濃度は、１０００ｐｐｍ以下であることがより好ましい。例えば、分離膜としてＤＤＲ型ゼオライト膜を用いる場合に、このような透過流体を得ることができる。また、分離工程では、ｐＨが８．０以下の処理対象流体を透過流体と非透過流体とに分離するものとしてもよい。例えば、ＤＤＲ型ゼオライト膜を用いる場合に、その耐酸性、耐有機溶媒性などが高いため、このようなｐＨの処理対象流体に対しても、分離した水の濃度を高く維持しながら分離処理を継続することができる。即ち、分離性能が低下しにくい。
【００１６】
本発明の分離工程では、処理対象流体を分離膜へ液体で供給し、透過側空間を減圧し分離膜から水を透過させる、浸透気化法（パーベーパレーション（ＰＶ）法）により行うことができる。こうすれば、処理対象流体を高温に加熱することなく水を減じることができる。また、処理対象流体を気体または超臨界ガスで供給した場合は、供給側を加圧あるいは透過側空間を減圧し、分離膜から水を透過させる、蒸気透過法（ベーパーパーミエーション（ＶＰ）法）により行うこともできる。この分離工程では、６０℃以上１４０℃以下で分離処理を行うことが好ましく、９０℃以上１３０℃以下がより好ましい。こうした温度では、膜分離の効率がよい。この分離工程において、透過側空間の真空度（２次圧）は、１．３ｋＰａ以上１３ｋＰａ以下が好ましく、４．０ｋＰａ以上９．３ｋＰａ以下がより好ましい。
【００１７】
本発明の分離方法において、分離工程では、フィードアンドブリード式の分離処理、回分式の分離処理及び流通式の分離処理のうちいずれかを行うものとしてもよい。また、これらの分離処理を組み合わせるものとしてもよい。フィードアンドブリード式分離処理は、回分式分離処理と流通式分離処理とを組み合わせた分離方式である（後述図１参照）。この分離処理では、収容部（原液タンク）に貯留された処理対象流体をポンプによって分離膜に供給し、分離膜を透過した透過流体を系外に取り出す。また、分離膜を透過しなかった非透過流体は、その一部が分離処理後の流体として系外に取り出されると共に、その残りが収容部に戻され、循環経路を循環する。このとき、系外に送出された流体量と略同量の処理対象流体が収容部に連続的に供給される。回分式分離処理は、収容部に貯留された処理対象流体をポンプによって分離膜に供給し、分離膜を透過した透過流体を系外に取り出すとともに分離膜を透過しなかった非透過流体を収容部に戻し、非透過流体を系内で循環させる分離方式である（後述図３、４参照）。流通式分離処理は、処理対象流体をポンプにより連続的に分離膜に供給し、連続的に透過液と非透過液とを得る分離方式である（後述図５参照）。本発明の分離方法では、操作条件変更分離工程及び膜仕様変更分離工程において、上記いずれの分離方式でも採用することができる。
【００１８】
（操作条件変更分離工程）
操作条件変更分離工程について説明する。この工程では、例えば、膜フィルタの透過能力を増加する操作条件として、分離温度の増加、透過側空間の圧力（２次圧）の減少、分離膜に接触する処理対象流体の線速の増加のうち１以上を含むものとしてもよい。ここで、非透過流体の水濃度が所定範囲内であるとき（便宜的に前段階とも称する）の所定の操作条件としては、例えば、処理対象流体の分離処理の初期や中期において好ましい操作条件とすることができる。この所定の操作条件は、分離温度、２次圧及び線速などを含むが、例えば、処理対象流体の種類、分離装置の規模や分離膜の使用面積、分離処理の完了に許容される時間、処理対象流体の初期濃度などに基づいて、経験的に設定することができる。また、非透過流体の水濃度が所定範囲未満（便宜的に後段階とも称する）での操作条件としては、上記所定の操作条件よりも膜フィルタの透過能力を増加する条件であればよく、例えば、処理対象流体の分離処理の終期において好ましい操作条件とすることができ、経験的に設定することができる。前段階と後段階とでの操作条件の切替タイミングは、例えば、非透過流体の水濃度をセンサーなどにより測定して所定範囲内であるか否かを判定して決定するものとしてもよいし、分離処理により水濃度が所定範囲を下回るものと経験的に得られた時間が経過したときとしてもよい。即ち、水濃度を測定してもよいし測定しなくてもよい。なお、ここでは、便宜的に水濃度で説明しているが、有機化合物濃度に置き換えても同様である。
【００１９】
（膜仕様変更分離工程）
膜仕様変更分離工程について説明する。この工程では、例えば、処理対象流体の流路となる複数の濾過セルが形成された多孔質基材と、多孔質基材の内表面に設けられ処理対象流体の分離機能を有する分離膜と、分離膜を透過した水が流通する集水セルとを備えた膜フィルタを用いるものとする。そして、この工程では、透過能力が増加する膜仕様の膜フィルタとして、濾過セル数Ｃと集水セル数Ｓとの比であるＣ／Ｓ値がより大きい膜フィルタを含むものとしてもよい。Ｃ／Ｓ値について、詳しくは後述する。ここで、前段階における所定の膜仕様としては、例えば、処理対象流体の分離処理の初期や中期において好ましい膜仕様とすることができる。この所定の膜仕様は、例えば、分離装置の規模や分離膜の使用面積、分離処理の完了に許容される時間、処理対象流体の初期濃度などに基づいて、経験的に設定することができる。また、後段階での膜仕様としては、上記所定の膜仕様よりも膜フィルタの透過能力を増加するものであればよく、例えば、処理対象流体の分離処理の終期において好ましい膜仕様とすることができ、経験的に設定することができる。前段階と後段階とでの分離膜の切替タイミングは、例えば、非透過流体の水濃度をセンサーなどにより測定して所定範囲内であるか否かを判定して決定するものとしてもよいし、分離処理により水濃度が所定範囲を下回るものと経験的に得られた時間が経過したときとしてもよい。即ち、水濃度を測定してもよいし測定しなくてもよい。なお、ここでは、便宜的に水濃度で説明しているが、有機化合物濃度に置き換えても同様である。
【００２０】
次に、本発明の分離方法を実現する分離装置の一例について図面を用いて説明する。ここでは、分離方式に沿って、各装置の説明を行う。図１は、本発明の一実施形態である、フィードアンドブリード式の分離装置２０の構成の概略を示す説明図である。図２は、膜フィルタ８１の構成の概略を示す説明図である。図３、４は、回分式の分離装置４０，４０Ｂの構成の概略を示す説明図である。図５は、流通式の分離装置６０の構成の概略を示す説明図である。本実施形態においては、説明の便宜のため、図１の分離装置２０について主として説明し、図中の同様の構成に対して同じ符号を付し、図２以降に対して、その具体的説明を省略する。
【００２１】
本発明の分離装置２０は、水及び有機化合物を含む処理対象流体を分離する装置であり、図１に示すように、複数段階（例えば２段）のフィードアンドブリード式の分離処理を行うよう構成されている。この分離装置２０は、処理対象流体を収容する収容部１９と、収容部１９から供給された処理対象流体を分離する分離部２１と、分離部２１の後段に配設された分離部２１Ｂと、分離部２１，２１Ｂを制御する制御装置９０とを備えている。分離部２１は、水を選択的に透過させる分離膜８５（図２参照）が形成された膜フィルタ８１を備えている。また、分離部２１には、図示しない圧力センサが接続されており、この圧力センサによって膜フィルタ８１を収容した容器内の圧力や透過側空間の圧力などが検出される。
【００２２】
分離部２１は、処理対象流体を収容部１９に供給する供給経路１１と、収容部１９から膜フィルタ８１を介して収容部１９へ流体を循環する循環経路１２と、循環経路１２を循環する流体の一部を系外へ流通させる流体経路１４と、分離膜８５を透過した透過流体を流通する流体経路１５とを備えている。なお、ここでは、循環経路１２を流通して膜フィルタ８１に供給される流体を、非透過流体も含め、循環流体と称する。循環経路１２には、循環流体を流通させる循環ポンプ２２と、循環経路１２を流通する循環流体の温度を膜分離に適した温度となるように加熱する加熱器２３とが配設されている。流体経路１４には、流体経路１４を流通する流体の量を調節する電磁弁であるバルブ２９と、流体を流通させる流通ポンプ３２と、流体経路１４を流通する流体を冷却する冷却器３３とが配設されている。流体経路１５には、透過側空間（流体経路１５）を減圧する真空ポンプ２４と、流体経路１５を流通する透過流体を冷却する冷却器２５とが配設されている。
【００２３】
分離部２１では、濾過セル８２の内部を流体が流通する供給側空間と、膜フィルタ８１から流体経路１５へ分離された透過流体が流通する透過側空間とに分離膜８５及び多孔質基材８４により隔てられている。分離部２１では、真空ポンプ２４で流体経路１５（透過側空間）を減圧することにより、濾過セル８２から分離膜８５を経て流体経路１５側へ透過流体（水）が透過し、冷却器２５で冷却して外部に送液する。このとき、透過側空間の真空度（２次圧）は、１．３ｋＰａ（１０Ｔｏｒｒ）以上１３ｋＰａ（１００Ｔｏｒｒ）以下が好ましく、４．０ｋＰａ（３０Ｔｏｒｒ）以上９．３ｋＰａ（７０Ｔｏｒｒ）以下がより好ましい。
【００２４】
分離部２１Ｂは、分離部２１と同様の構成を備えており、流体経路１４に接続されている。なお、分離部２１Ｂが備える循環経路１２Ｂ、流体経路１４Ｂ、収容部１９Ｂ、循環ポンプ２２Ｂ、加熱器２３Ｂ、真空ポンプ２４Ｂ、バルブ２９Ｂ、流通ポンプ３２Ｂ及び冷却器３３Ｂは、それぞれ分離部２１が備える循環経路１２、流体経路１４、収容部１９、循環ポンプ２２、加熱器２３、真空ポンプ２４、冷却器２５、バルブ２９、流通ポンプ３２及び冷却器３３と同等であるものとし、その説明を省略する。分離部２１Ｂは、膜フィルタ８１Ｂと、膜フィルタ８１Ｂを透過した透過流体を流通する流体経路１６とを備えている。流体経路１６は、流体経路１５に接続されている。この分離装置２０では、分離部２１（第１段）と分離部２１Ｂ（第２段）など、各段に応じて異なる操作条件、及び／又は異なる膜仕様の膜フィルタを用いて分離処理を行うことができる。なお、分離装置２０において、分離部２１と分離部２１Ｂとで異なる操作条件を用いる場合は、膜フィルタ８１と膜フィルタ８１Ｂとを同じものとしてもよい。また、分離部２１と分離部２１Ｂとで異なる膜仕様の膜フィルタを用いる場合は、分離部２１及び分離部２１Ｂの操作条件を同じものとしてもよい。
【００２５】
制御装置９０は、ＣＰＵなどを有するコントローラとして構成されている。この制御装置９０は、循環ポンプ２２，２２Ｂ、加熱器２３，２３Ｂ、真空ポンプ２４，２４Ｂ、冷却器２５、バルブ２９，２９Ｂ、流通ポンプ３２，３２Ｂ及び冷却器３３，３３Ｂと電気的に接続されており、これらの機器に制御信号を出力する。なお、分離部２１は、循環ポンプ２２、加熱器２３、真空ポンプ２４、バルブ２９、流通ポンプ３２及び膜フィルタ８１などにより構成されている。また、分離部２１Ｂは、循環ポンプ２２Ｂ、加熱器２３Ｂ、真空ポンプ２４Ｂ、バルブ２９Ｂ、流通ポンプ３２Ｂ及び膜フィルタ８１Ｂなどにより構成されている。
【００２６】
膜フィルタ８１は、図２に示すように、処理対象流体の流路となる複数の濾過セル８２を形成する基材としての多孔質基材８４と、多孔質基材８４の内表面に設けられ処理対象流体の分離機能を有する分離膜８５と、分離膜８５を透過した水が流通する集水セル８６とを備えている。このように、分離膜８５が多孔質基材８４の表面に形成されることにより、分離膜８５を薄膜としても、多孔質基材８４に支えられてその形状を維持し破損等を防止することができる。この膜フィルタ８１では、入口側から濾過セル８２へ入った処理対象流体のうち、分離膜８５を透過可能な分子サイズを有する水が、分離膜８５及び多孔質基材８４を透過し、集水セル８６を介して膜フィルタ８１の側面から送出される。一方、分離膜８５を透過できない非透過流体（主として有機化合物）は、濾過セル８２の流路に沿って流通し、濾過セル８２の出口側から送出される。なお、ここでは、多孔質基材８４は、複数の濾過セル８２を備えたモノリス構造を有しているものとしているが、特にこれに限定されず、１つの濾過セルを備えたチューブラー構造を有しているものとしてもよい。膜フィルタ８１の外形は、特に限定されないが、円柱状、楕円柱状、四角柱状、六角柱状などの形状とすることができる。あるいは、多孔質基材８４は、断面多角形の管状としてもよい。この多孔質基材８４は、気孔径の大きな粗粒部８４ａの表面に気孔径の小さな細粒部８４ｂが形成された２層以上の多層構造を有しているものとしてもよい。粗粒部８４ａの気孔径は、例えば、０．１μｍ〜数１００μｍ程度とすることができる。細粒部８４ｂの気孔径は、粗粒部８４ａの気孔径に比して小さければよく、例えば、気孔径が０．００１〜１μｍ程度のものとすることができる。こうすれば、多孔質基材８４の透過抵抗を低減することができる。多孔質基材８４を構成する材料としては、アルミナ（α−アルミナ、γ−アルミナ、陽極酸化アルミナ等）、ジルコニア等のセラミックスやステンレスなどの金属等を挙げることができ、基材の作製、入手の容易さの点から、アルミナが好ましい。アルミナとしては、平均粒径０．００１〜３０μｍのアルミナ粒子を原料として成形、焼結させたものが好ましい。
【００２７】
分離膜８５は、処理対象流体から、選択的に水を透過して分離するものであり、その膜厚が０．５μｍ以上２μｍ以下の範囲で形成されていることが好ましい。膜厚が０．５μｍ以上では、分離時の選択性を十分確保することができ、２μｍ以下では、透過抵抗をより低減することができる。この分離膜８５の膜厚は、分離膜８５の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察して求めるものとする。ここで、「水を選択的に分離する」とは、処理対象流体から純度１００％の水を分離して取り出すだけでなく、処理対象流体の組成と比較して水の含有率が高くなった溶液または気体を分離して取り出すことも含む。例えば、純度９０％以上の水や純度９５％以上の水を分離して取り出すものとしてもよい。また、「脱水」というときは、水を選択的に分離することをいう。分離膜８５は、例えば、ゼオライト膜とすることが好ましく、更に、ゼオライト膜は、ＤＤＲ型ゼオライト膜であることがより好ましい。ＤＤＲ型ゼオライトは、耐酸性のほか耐有機溶剤性が高く、広範囲の処理対象流体、特に有機化合物が高濃度である流体に対しても、有効に分離処理することができる。
【００２８】
ここで、膜フィルタの膜仕様について説明する。図２に示すように、膜フィルタ８１は、濾過セル８２の列数Ｃと集水セル８６の列数Ｓとの比であるＣ／Ｓ値が２／１に構成されているものとした。また、図３に示すように、膜フィルタ８１Ｂでは、Ｃ／Ｓ値が５／１に構成されているものとした。集水セル８６の数が多い膜フィルタ８１では、濾過セル数が少ないため分離膜８５の面積が相対的に小さい一方、集水セル数が多いため、多孔質基材での圧力損失の影響が相対的に小さい。これに対して、集水セル８６の数が少ない膜フィルタ８１Ｂでは、濾過セル数が多いため分離膜８５の面積が相対的に大きい一方、集水セル数が少ないため、多孔質基材での圧力損失の影響が相対的に大きい。膜あたりの処理能力（ｋｇ／ｈ）は、単位面積・時間あたりの透過流量である水フラックス（ｋｇ／ｍ2／ｈ）と膜面積（ｍ2）の積で決まる。このため、圧力損失が大きく、水フラックスへの影響が大きいときはＣ／Ｓが小さい膜フィルタ、圧力損失が小さく、水フラックスへの影響が小さいときはＣ／Ｓが大きい膜フィルタを用いるとよい。このような特性により、膜フィルタ８１は、水濃度が高い、分離処理の初期側（水フラックスが０．５ｋｇ／ｍ2／ｈ以上）で用いることが好ましく、膜フィルタ８１Ｂは、水濃度が低い、分離処理の終期側（水フラックスが０．５ｋｇ／ｍ2／ｈ未満）で用いることが好ましい。
【００２９】
この分離装置２０は、複数段階のフィードアンドブリード式の分離処理を行うよう構成されており、操作条件の切り替えや、異なる膜仕様の膜フィルタの切り替えなどにより分離処理を行うことができる。即ち、分離装置２０では、分離部２１（前段階）での分離処理の操作条件に比して膜フィルタの透過能力が増加する操作条件で分離部２１Ｂ（後段階）の分離処理を行うことができる。あるいは、分離装置２０では、前段階の所定の膜仕様に比して膜フィルタの透過能力が増加する膜仕様の膜フィルタに切り替えて後段階の分離処理を行うことができる。分離膜の透過能力を増加する操作条件としては、例えば、分離温度の増加、透過側空間の圧力の減少、分離膜に接触する処理対象流体の線速の増加のうち１以上などが挙げられる。この分離装置２０では、後段階において加熱器２３の温度調節により分離温度を増加することができる。処理対象流体の種類にもよるが、分離温度は、例えば、前段階では６０℃以上１１０℃以下の範囲とし、後段階では前段階よりも高い１１０℃以上１３０℃以下の範囲とすることが好ましい。また、分離装置２０では、後段階において真空ポンプ２４の減圧力の調節により透過側空間の圧力を減少することができる。装置の規模にもよるが、透過側空間の圧力は、例えば、前段階では６×１０5Ｐａ以上１３×１０5Ｐａ以下の範囲とし、後段階では前段階よりも低い１．３×１０5Ｐａ以上６×１０5Ｐａ以下の範囲とすることが好ましい。また、分離装置２０では、後段階において循環ポンプ２２の吐出力の調節により循環流体の線速を増加することができる。装置の規模にもよるが、線速は、例えば、前段階の線速を１に規格化した場合、後段階では前段階よりも大きい１．２以上３．０以下の範囲とすることが好ましい。このように操作条件を切り替えることにより、分離処理の終期においても、分離処理をより進めることができる。
【００３０】
また、透過能力が増加する膜仕様の膜フィルタとしては、濾過セルの数Ｃと集水セル数Ｓとの比であるＣ／Ｓがより大きい膜フィルタなどが挙げられる。例えば、循環流体の水濃度が所定範囲内では、膜フィルタ８１を用い、所定範囲未満ではＣ／Ｓ値がより大きい膜フィルタ８１Ｂを用いて分離処理を行うものとしてもよい。Ｃ／Ｓ値は、濾過セル数に基づく膜面積と、集水セル数に基づく単位時間の透過流量との関係を反映していればよく、例えば、濾過セル列数Ｃと集水セル列数Ｓとの比であってもよい。装置の規模にもよるが、Ｃ／Ｓ値は、例えば、前段階では１以上４以下の範囲とし、後段階では前段階よりも高い５以上８以下の範囲とすることが好ましい。
【００３１】
分離装置２０で分離された透過流体は、その水濃度が９９質量％以上であることが好ましい。また、透過流体に含まれる有機化合物は、その濃度が１質量％以下であることが好ましく、１０００ｐｐｍ以下であることがより好ましい。ＤＤＲ型ゼオライトの分離膜８５を用いれば、耐酸性、耐有機溶媒性などが高いため、分離した水の濃度を高く維持しながら分離処理を継続することができる。分離処理後の非透過流体の水濃度は、分離膜８５の膜面積で調整することができ、分離装置２０の目的に応じて設定することができる。膜面積の調整は、膜フィルタ８１，８１Ａ，８１Ｂの大きさや数などを変更することで行うことができる。また、膜分離装置３０では、ｐＨが８．０以下の流体を透過流体と非透過流体とに分離するものとしてもよい。この膜分離装置３０では、分離膜８５の耐酸性、耐有機溶媒性などが高いため、このようなｐＨの流体に対しても、分離した水の濃度を高く維持しながら分離処理を継続することができる。即ち、分離性能が低下しにくい。なお、透過流体の水濃度や処理対象流体のｐＨの好ましい範囲は、後述する分離装置においても同様である。
【００３２】
次に、回分式の分離装置について説明する。分離装置４０は、図３に示すように、１段階の回分式の分離処理を行うよう構成されている。この分離装置４０は、分離装置２０における循環流体の一部を送出する流体経路１４を省略し、収容部１９の底部に分離後に残留した非透過流体を送出する流体経路１３と、流体経路１３に配設された電磁式のバルブ４９とを備えている以外は、分離装置２０の分離部２１と同様の構成である。なお、分離部４１が備える循環ポンプ４２、加熱器４３、真空ポンプ４４、冷却器４５及びバルブ４９は、それぞれ分離部２１が備える循環ポンプ２２、加熱器２３、真空ポンプ２４、冷却器２５及びバルブ２９と同等であるものとし、その説明を省略する。この分離装置４０では、上記操作条件を切り替えて分離処理を行うことができる。即ち、分離装置４０では、循環流体（非透過流体）の水濃度が所定範囲を下回ると、それまで実行していた所定の操作条件に比して膜フィルタの透過能力を増加する操作条件に切り替えて分離処理を行うことができる。なお、操作条件は、分離装置２０と同様であるものとしてその説明を省略する。操作条件の切替タイミングは、例えば非透過流体の水濃度をセンサーなどにより測定して所定範囲内であるか否かを判定して決定するものとしてもよいし、分離処理により水濃度が所定範囲を下回るものと経験的に得られた時間が経過したときとしてもよい。即ち、水濃度を測定してもよいし測定しなくてもよい。この分離装置４０では、異なる操作条件を切り替えることにより、分離処理の終期においても、分離処理（高濃度化）をより進めることができる。
【００３３】
分離装置４０Ｂは、図４に示すように、複数の膜フィルタ（８１，８１Ｂ）を切り替え可能な、１段階の回分式の分離処理を行うよう構成されている。この分離装置４０Ｂは、分離装置４０の循環経路１２に、膜フィルタ８１Ｂが配設された第２経路１８が接続されている分離部４１Ｂを備えている。なお、分離装置４０Ｂは、分離装置４０と同様の制御装置を備えるが、図４では省略した。この分離部４１Ｂは、膜フィルタ８１の入り口側と出口側とに、循環流体を膜フィルタ８１側へ流通させるか膜フィルタ８１Ｂ側へ流通させるかを切り替える切替バルブ４７、切替バルブ４８が配設されている。この切替バルブ４７，４８は、電磁バルブ（例えば三方バルブ）として構成されている。この分離部４１Ｂは、膜フィルタ８１Ｂを透過した透過流体を流通する流体経路１６と、流体経路１６に配設された流通ポンプ４６とを備えている。流体経路１６は、流体経路１５に接続されている。この分離装置４０Ｂでは、異なる操作条件、及び／又は異なる膜仕様の膜フィルタを切り替えて分離処理を行うことができる。即ち、分離装置４０Ｂでは、循環流体（非透過流体）の水濃度が所定範囲を下回ると、それまで実行していたものよりも透過能力が増加する操作条件及び／又は膜仕様の膜フィルタに切り替えて分離処理を行うことができる。この分離装置４０Ｂでは、操作条件や膜仕様の異なる膜フィルタを切り替えることにより、分離処理の終期においても、分離処理（高濃度化）をより進めることができる。なお、操作条件や、膜仕様、操作条件については、分離装置２０と同様であるものとしてその説明を省略する。膜フィルタの切替タイミングは、上述した操作条件の切替タイミングと同様であるものとしてその説明を省略する。
【００３４】
なお、回分式の分離処理装置において、分離装置２０と同様に、複数段階（例えば２段）の回分式の分離処理を行うよう構成してもよい。
【００３５】
次に、流通式の分離装置について説明する。分離装置６０は、図５に示すように、２段階の流通式の分離処理を行うよう構成されている。この分離装置６０は、膜フィルタ８１の入口側に、流通ポンプ６２及び加熱器６３が配設された供給経路１１が接続されている。また、分離装置６０は、膜フィルタ８１の出口側に、非透過流体が流通する流体経路１４が接続されている。また、分離装置６０は、膜フィルタ８１に、真空ポンプ６４及び冷却器６５が配設され透過流体が流通する流体経路１５が接続されている。また、分離部６１の流体経路１４には、分離部６１と同様の構成を有する分離部６１Ｂが接続されている。この分離部６１Ｂは、膜フィルタ８１Ｂを透過した透過流体を流通する流体経路１６を備えている。流体経路１６は、流体経路１５に接続されている。なお、分離装置６０が備える流通ポンプ６２、加熱器６３，６３Ｂ、真空ポンプ６４，６４Ｂ及び冷却器６５，６５Ｂは、それぞれ分離部２１が備える循環ポンプ２２、加熱器２３、真空ポンプ２４及び冷却器２５と同等であるものとし、その説明を省略する。この分離装置６０では、分離部６１（１段目）と分離部６１Ｂ（２段目）など、各段に応じて異なる操作条件、及び／又は異なる膜仕様の膜フィルタを用いて分離処理を行うことができる。なお、分離装置６０において、分離部６１と分離部６１Ｂとで異なる操作条件を用いる場合は、膜フィルタ８１と膜フィルタ８１Ｂとを同じものとしてもよい。また、分離部６１と分離部６１Ｂとで異なる膜仕様の膜フィルタを用いる場合は、分離部６１及び分離部６１Ｂの操作条件を同じものとしてもよい。なお、分離装置６０において、採用する操作条件や膜仕様については、分離装置２０と同様であるものとしてその説明を省略する。そして、この分離装置６０では、各分離部への異なる操作条件の適用や、各分離部での異なる膜仕様の膜フィルタの使用を採用することにより、分離処理の終期においても、分離処理（高濃度化）をより進めることができる。この分離装置６０では、分離部６１から分離部６１Ｂへの流体の移動が、膜フィルタの切替タイミングや操作条件の変更タイミングに相当する。
【００３６】
以上説明した本実施形態の分離装置及び分離方法では、水と有機化合物とを分離するに際して、分離処理の終期などに、処理対象流体の水濃度が所定範囲を下回った場合（有機化合物の濃度が高くなった場合）に、膜フィルタの透過能力を向上した状態で分離処理を継続するため、濃度をより効率的に高めることができる。また、分離膜８５としてＤＤＲ型ゼオライト膜を用いた場合には、耐酸性、及び耐有機溶剤性など、処理対象流体に対して耐性が高く、より高い分離性能を有するため、広範な処理対象流体を分離処理することができる。特に、分離処理の終期には、有機化合物の濃度が極めて高い処理対象流体が分離膜に供給される場合があるが、ＤＤＲ型ゼオライト膜では、様々な耐性が高いため、分離処理を安定して継続することができる。
【００３７】
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
【００３８】
例えば、上述した実施形態では、分離装置は、フィードアンドブリード式の分離装置、回分式の分離装置及び流通式の分離装置のうちいずれかとして説明したが、特にこれに限定されず、前段階を回分式の分離装置とし、後段階を流通式の分離装置とするなど、それぞれの方式の分離装置を組み合わせるものとしてもよい。
【実施例】
【００３９】
以下には、本発明の分離方法を具体的に実施した例について、実施例として説明する。なお、本発明の分離方法及び分離装置は、以下の実施例に限定されるものではない。
【００４０】
（処理対象流体）
処理対象流体として、水／酢酸の第１混合溶液を調製した。この溶液は、水を２０質量％、酢酸を８０質量％とした。また、この処理対象流体のｐＨは、１．６であった。
【００４１】
（膜フィルタの作製）
多孔質基材として、直径３０ｍｍ長さ１６０ｍｍのモノリス形状でアルミナ製の多孔質基材を用意した。この多孔質基材の表面に以下のようにＤＤＲ型ゼオライト膜（水を選択的に透過させる浸透気化膜）を形成し、膜フィルタを作製した。
【００４２】
・膜形成工程
（原料溶液の調製）
フッ素樹脂製のボトルに７．３２９ｇのエチレンジアミン（和光純薬工業社製）を入れた後、１．１５３ｇの１−アダマンタンアミン（アルドリッチ社製）を加え、１−アダマンタンアミンの沈殿が残らないように溶解した。別のボトルに１１５．９７ｇの水を入れ、９７．５５ｇの３０質量％シリカゾル（スノーテックスＳ：日産化学社製）を加えて軽く撹拌した後、これに上述のエチレンジアミンに１−アダマンタンアミンが溶解した溶液を加えて完全に溶解するまで約１時間攪拌混合し、原料溶液とした。
【００４３】
（水熱合成）
フッ素樹脂製内筒付きのステンレス製耐圧容器に原料溶液を入れ、この原料溶液にＤＤＲ型ゼオライト種結晶が付着しているモノリス形状多孔質支持基体を浸漬させて水熱合成を行った。水熱合成は１２０℃で８４時間行った。水洗、乾燥した後、大気中、電気炉で０．１℃／ｍｉｎの速度で５００℃まで昇温して５０時間保持後、０．５℃／ｍｉｎの速度で室温まで冷却した。得られたＤＤＲ型ゼオライト膜の膜厚を走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：SEM）により測定したところ、１〜２μｍであった。
【００４４】
（分離装置の作製）
上述のようにして得られた膜フィルタを備える分離装置を作製した。分離装置は、図３に示した回分式の装置とした。
【００４５】
（膜試験）
この試験では、上記第１混合溶液を処理対象流体として膜フィルタにて分離処理を行った。ここでは、水濃度が５質量％を下回ったあと、同じ操作条件で継続して分離処理を行う場合（比較例）と、膜フィルタの透過能力を増加する操作条件に変更して分離処理を行う場合（実施例）とについて検討した。また、水濃度が５質量％を下回ったあと、同じ分離膜を用いて継続して分離処理を行う場合（比較例）について検討した。
【００４６】
［実施例１〜３］
膜フィルタを１つ備えた１段の回分式分離装置を用いた（図３参照）。まず、第１混合溶液を処理対象流体とし、その２ｋｇを収容部へ収容させ、上記作製した膜フィルタのセル内に線速１．５ｍ／ｓで循環させた。分離装置での水を分離する分離温度は、１００℃とした。膜フィルタの側面から約６．７ｋＰａ（５０Ｔｏｒｒ）の真空度で減圧し、膜フィルタの側面からの透過蒸気を液体窒素トラップによって捕集した。捕集した透過蒸気の液体物の質量から、水フラックス（ｋｇ／ｍ2／ｈ）を算出した。なお、循環液をガスクロマトグラフィーにて組成を分析した。循環液の水濃度が５質量％となるまで脱水した。次に、分離処理の操作条件を分離温度１３０℃に変更した場合を実施例１とした。また、分離処理の操作条件を２次圧の真空度１０Ｔｏｒｒに変更した場合を実施例２とした。また、分離処理の操作条件を線速３ｍ／ｓに変更した場合を実施例３とした。実験条件を表１にまとめて示す。
【００４７】
［比較例１］
操作条件を変更せずに、循環液の水濃度が１質量％となるまで脱水する以外は、実施例１と同様の分離処理を行ったものを比較例１とした。
【００４８】
（実験結果）
実施例１〜３及び比較例１の実験結果を表１に示す。表１では、実施例１で要した処理時間を１として、他の処理時間を規格化した。表１に示すように、膜フィルタの透過能力を増加する操作条件に変更した実施例１〜３では、目的とする水濃度に至るまでに要する分離処理時間が、比較例１に比して短く、濃度をより容易に高めることができることがわかった。このように、実施例１〜３の分離方法では、水と有機化合物とをより短時間で効率よく分離することができることがわかった。
【００４９】
【表１】
2016179417.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明は、水と有機化合物とを含む液体を分離する処理に利用可能である。
【符号の説明】
【００５１】
１１  供給経路、１２，１２Ｂ  循環経路、１３，１４，１４Ｂ，１５，１６  流体経路、１８  第２経路、１９，１９Ｂ  収容部、２０  分離装置、２１，２１Ｂ  分離部、２２，２２Ｂ  循環ポンプ、２３，２３Ｂ  加熱器、２４，２４Ｂ  真空ポンプ、２５  冷却器、２６  流通ポンプ、２７，２８  切替バルブ、２９，２９Ｂ  バルブ、３２，３２Ｂ  流通ポンプ、３３，３３Ｂ  冷却器、４０，４０Ｂ  分離装置、４１，４１Ｂ  分離部、４２  循環ポンプ、４３  加熱器、４４  真空ポンプ、４５  冷却器、４６  流通ポンプ、４９  バルブ、６０  分離装置、６１，６１Ｂ  分離部、６２  流通ポンプ、６３，６３Ｂ  加熱器、６４，６４Ｂ  真空ポンプ、６５  冷却器、８１，８１Ｂ  膜フィルタ、８２  濾過セル、８４  多孔質基材、８４ａ  粗粒部、８４ｂ  細粒部、８５，８５Ｂ  分離膜、８６  集水セル、９０  制御装置。
【図１】
2016179417.tif 000004
【図２】
2016179417.tif 000005
【図３】
2016179417.tif 000006
【図４】
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【図５】
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