(57)【要約】      （修正有）【課題】円筒型スパッタリングターゲットを破損することなく、効率良く製造することが可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法の提供。【解決手段】焼結体の線膨張係数αMに対して、成形型の線熱膨張係数αD、及び、中子の線熱膨張係数αCが、αD≦αM≦αCの関係となるように、成形型及び中子の材質を設定し、焼結温度ＴS（℃）に加熱して焼結を行う焼結工程Ｓ０３と、この焼結工程の後に、成形型から中子を抜き取る中子抜取工程Ｓ０４と、を有し、中子抜取工程Ｓ０４における中子抜取温度ＴR（℃）を、焼結温度ＴS（℃）に対して、０．５×ＴS≦ＴR≦１．０×ＴSの範囲内とする円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。【選択図】図２
2016191092.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形型内に中子を配置し、形成されたキャビティ内に焼結体の原料粉末を充填して加熱焼結する円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記焼結体の線膨張係数αMに対して、前記成形型の線熱膨張係数αD、及び、前記中子の線熱膨張係数αCが、αD≦αM≦αCの関係となるように、前記成形型及び前記中子の材質を設定し、
焼結温度ＴS（℃）に加熱して焼結を行う焼結工程と、この焼結工程の後に、前記成形型から前記中子を抜き取る中子抜取工程と、を有し、
前記中子抜取工程における中子抜取温度ＴR（℃）を、焼結温度ＴS（℃）に対して、０．５×ＴS≦ＴR≦１．０×ＴSの範囲内とすることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
前記焼結体が、Ｇａを２０原子％以上４０原子％以下、残部がＣｕ及び不可避不純物とされたＣｕ−Ｇａ合金で構成されており、前記中子抜取工程における前記中子抜取温度ＴRを７００℃以下とすることを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、円筒型スパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
上述の円筒型スパッタリングターゲットとしては、例えば、薄膜をスパッタ成膜する際に用いられる円筒型スパッタリングターゲット等が挙げられる。特許文献１には、Ｃｕ−Ｇａ合金の円筒型スパッタリングターゲットが提案されている。このＣｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲットは、Ｃｕ−Ｉｎ−Ｇａ−Ｓｅ四元系合金薄膜からなる光吸収層を備えたＣＩＧＳ系太陽電池において、光吸収層を形成する際に用いられるものである。
【０００３】
ここで、円筒型スパッタリングターゲットは、その外周面がスパッタ面とされており、スパッタリングターゲットを回転しながらスパッタを実施することから、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて連続成膜に適しており、かつ、スパッタリングターゲットの使用効率に優れるといった利点を有している。
【０００４】
そして、上述の円筒型スパッタリングターゲットは、特許文献１−３に示すような方法を用いて製造される。
特許文献１には、円筒形のカプセルに原料粉末を充填し、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）によって円筒型スパッタリングターゲットを製造する方法が提案されている。
特許文献２には、溶解鋳造によって得られたインゴットに対して、ワイヤー放電加工をすることで、円筒形状のスパッタリングターゲットを製造する方法が提案されている。
特許文献３には、原料粉末を、真空又は不活性雰囲気中で４００℃以上９００℃以下の温度で熱処理を行った後、加圧して焼結する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１４−１４１７２２号公報
【特許文献２】特開２０１１−０８９１９８号公報
【特許文献３】特開２０１２−０７２４６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、特許文献１に記載されたように、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）を用いる場合には、大型の加熱加圧設備が必要となるため、製造コストが増加するといった問題があった。また、円筒型スパッタリングターゲットの表面に付着したカプセルを旋盤加工によって除去する必要があった。
また、特許文献２に記載されたように、ワイヤー放電法によってインゴットを円筒形状に成形する場合には、加工時間が長く、かつ、原料歩留も低下することから、加工コストが大幅に増加するといった問題があった。
さらに、円筒型スパッタリングターゲットを、特許文献３に記載された加圧焼結によって製造する場合、中子を配置した成形型を用いることになるが、焼結後の冷却時に焼結体の収縮によって中子を抜き取ることが困難となり、中子の抜き取り時に焼結体が破損してしまうおそれがあった。
【０００７】
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、円筒型スパッタリングターゲットを破損することなく、効率良く製造することが可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、焼結後の冷却過程においては、成形型の外側から抜熱されることから、成形型側と中子側とで温度差が生じ、成形型、焼結体、中子の冷却過程における収縮量の違いによって、中子の抜き取りが困難となり、焼結体、成形型、中子に破損が生じるとの知見を得た。
【０００９】
本発明は、上述の知見に基づいてなされたものであって、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法は、成形型内に中子を配置し、形成されたキャビティ内に焼結体の原料粉末を充填して加熱焼結する円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記焼結体の線膨張係数αMに対して、前記成形型の線熱膨張係数αD、及び、前記中子の線熱膨張係数αCが、αD≦αM≦αCの関係となるように、前記成形型及び前記中子の材質を設定し、焼結温度ＴS（℃）に加熱して焼結を行う焼結工程と、この焼結工程の後に、前記成形型から前記中子を抜き取る中子抜取工程と、を有し、前記中子抜取工程における中子抜取温度ＴR（℃）を、焼結温度ＴS（℃）に対して、０．５×ＴS≦ＴR≦１．０×ＴSの範囲内とすることを特徴としている。
【００１０】
このような構成とされた本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法においては、焼結温度ＴS（℃）に加熱して焼結を行う焼結工程と、この焼結工程の後に、前記成形型から前記中子を抜き取る中子抜取工程と、を有し、前記中子抜取工程における中子抜取温度ＴR（℃）を、焼結温度ＴS（℃）に対して、０．５×ＴS≦ＴR≦１．０×ＴSの範囲内としているので、焼結後の冷却時において、成形型側と中子側との温度差が大きくなる前に、成形型から中子を抜き取ることができる。
そして、前記焼結体の線膨張係数αMに対して、前記成形型の線熱膨張係数αD、及び、前記中子の線熱膨張係数αCが、αD≦αM≦αCの関係となるように、前記成形型及び前記中子の材質を設定しているので、焼結後の冷却時において、成形型及び焼結体の収縮量が、中子の収縮量よりも大きくなることを抑制でき、焼結工程後の冷却過程において中子を容易に抜き取ることができ、中子抜取工程における円筒型スパッタリングターゲットの破損を防止することができる。また、焼結工程後の冷却過程において、成形型及び中子に割れ等が発生することを抑制できる。
【００１１】
ここで、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法においては、前記焼結体が、Ｇａを２０原子％以上４０原子％以下、残部がＣｕ及び不可避不純物とされたＣｕ−Ｇａ合金で構成されており、前記中子抜取工程における前記中子抜取温度ＴRを７００℃以下とすることが好ましい。
この構成の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法においては、前記焼結体が、Ｇａを２０原子％以上４０原子％以下、残部がＣｕ及び不可避不純物とされたＣｕ−Ｇａ合金で構成されているが、このＣｕ−Ｇａ合金は、高温強度が十分ではない。そこで、本発明では、前記中子抜取工程における前記中子抜取温度ＴRを７００℃以下に設定することで、中子抜取工程において、Ｃｕ−Ｇａ合金で構成された円筒型スパッタリングターゲットが破損することを確実に抑制することができる。
【発明の効果】
【００１２】
以上のように、本発明によれば、円筒型スパッタリングターゲットを破損することなく、効率良く製造することが可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法によって製造される円筒型スパッタリングターゲットの概略説明図である。（ａ）が軸線方向に直交する断面図、（ｂ）が軸線方向に沿った断面図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法の概略説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下に、本発明の実施形態である円筒型スパッタリングターゲットの製造方法について添付した図面を参照して説明する。
本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１０は、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットとして使用されるものである。このＣｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットは、例えばＣＩＧＳ系薄膜太陽電池においてＣｕ−Ｉｎ−Ｇａ−Ｓｅ四元系合金薄膜からなる光吸収層を形成するために、Ｃｕ−Ｇａ薄膜をスパッタによって成膜する際に用いられるものである。
なお、本発明によれば、特に限定なく各種の原料粉末によって円筒型スパッタリングターゲットの製造が可能であるが、本実施形態では、一例として、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットについて説明する。
【００１５】
本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１０は、図１に示すように、軸線Ｏに沿って延在する円筒形状をなしており、例えば外径Ｄが１５０ｍｍ≦Ｄ≦２００ｍｍの範囲内、内径ｄが１２０ｍｍ≦ｄ≦１９０ｍｍの範囲内、軸線Ｏ方向長さＬが２００ｍｍ≦Ｌ≦２０００ｍｍの範囲内とされている。
ここで、本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１０の外周面が、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットにおけるスパッタ面とされる。
【００１６】
本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１０は、Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型スパッタリングターゲットによって成膜されるＣｕ−Ｇａ薄膜に応じた組成とされており、本実施形態では、Ｇａの含有量が２０原子％以上４０原子％以下の範囲内とされ、残部がＣｕ及び不可避不純物からなるＣｕ−Ｇａ合金で構成されている。
また、本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１０は、相対密度が９０％以上とされている。なお、相対密度は、Ｇａ含有量と密度のグラフにおいて、純銅の密度ρCu＝８．９６ｇ／ｃｍ3とＣｕ−Ｇａ合金（Ｃｕ：６９．２３原子％、Ｇａ：３０．７７原子％）の密度ρCuGa＝８．４７ｇ／ｃｍ3とを直線で結び、当該Ｃｕ−Ｇａ合金の組成（Ｇａの含有量）に応じて内挿あるいは外挿することによって求めた値を１００％として算出されたものである。
【００１７】
次に、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０の製造方法について、図２及び図３を参照して説明する。
本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０の製造方法は、図２に示すように、原料粉末２０を準備する原料粉末準備工程Ｓ０１と、成形型３０内部に形成された円筒形状のキャビティに原料粉末２０を充填する原料粉末充填工程Ｓ０２と、非酸化雰囲気中で焼結温度ＴS（℃）にまで加熱して焼結する焼結工程Ｓ０３と、焼結工程Ｓ０３後の冷却過程で中子３５を抜き取る中子抜取工程Ｓ０４と、を備えている。
【００１８】
（原料粉末準備工程Ｓ０１）
まず、原料となるＣｕＧａ合金粉を準備する。ＣｕＧａ合金粉は、例えば以下に示すアトマイズ法によって製造される。
塊状のＣｕ原料及びＧａ原料を所定の組成となるように秤量し、カーボン製のるつぼに入れてガスアトマイズ装置にセットする。真空排気を行って１０００℃以上１２００℃の温度条件で１分以上３０分以下保持して原料を溶解した後、孔径１ｍｍ以上３ｍｍ以下のノズルから溶湯を落下させながら、噴射ガス圧１０ｋｇｆ／ｃｍ2以上５０ｋｇｆ／ｃｍ2以下の条件でＡｒガスを噴射させ、ガスアトマイズ粉を作製する。冷却後、得られたガスアトマイズ粉をふるいで分級することにより、所定の粒径のＣｕＧａ合金粉を得る。なお、Ｃｕ及びＧａの組成比によっては、噴射温度が高いために、溶湯が凝固して粉になる前にチャンバーに到達してしまうおそれがある。その場合は、噴射温度を加熱保持温度から１００〜４００℃程度下げて行うことが好ましい。
【００１９】
以上のようなアトマイズ法によって製造されたＣｕＧａ合金粉（平均粒径１μｍ以上１０００μｍ以下）を、Ｇａの含有量が所定値（本実施形態では、Ｇａの含有量：２０原子％以上４０原子％以下）となるように秤量し、原料粉末２０を得る。
【００２０】
（原料粉末充填工程Ｓ０２）
次に、上述の原料粉末２０を充填する成形型３０及び中子３５を準備する。本実施形態においては、図３に示すように、円筒形状をなすダイ３１の内部に中子３５を配置するとともに、ダイ３１の下方側に下パンチ３２を挿入している。
そして、成形型３０内に原料粉末２０を充填した後、上パンチ３３を挿入する。
本実施形態においては、成形型３０は、円筒形状をなすダイ３１と下パンチ３２及び上パンチ３３で構成されている。
【００２１】
ここで、成形型３０（ダイ３１、下パンチ３２、上パンチ３３）及び中子３５については、成形される焼結体（Ｃｕ−Ｇａ合金）の線膨張係数αMに対して、成形型３０の線熱膨張係数αD、及び、中子３５の線熱膨張係数αCが、αD≦αM≦αCの関係となるように、成形型３０及び中子３５の材質を選択した。
【００２２】
（焼結工程Ｓ０３）
次に、充填された原料粉末２０を、非酸化雰囲気で焼結温度ＴS（℃）にまで加熱して保持し、焼結を行う。本実施形態では、上パンチ３３と下パンチ３２とで原料粉末２０を加圧して加熱する。このときの加圧圧力（焼結圧力）は、１ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下の範囲内とすることが好ましい。加圧圧力（焼結圧力）が１ＭＰａ未満だと焼結時の電流が不安定になる。また、１００ＭＰａを超える圧力に耐えるには焼結型を大きくする必要があり、ハンドリング困難になる。
また、本実施形態では、焼結工程Ｓ０３は、非酸化雰囲気中で実施される構成とされており、例えばＡｒ、Ｎ2等の不活性ガス雰囲気、これらの不活性ガスに水素ガスを混合した還元雰囲気、あるいは、圧力２０００Ｐａ以下の真空雰囲気で実施することが好ましい。なお、真空雰囲気下で焼結を行う場合、その圧力が２０００Ｐａを超えると得られる焼結体の密度が低くなるおそれがある。
【００２３】
本実施形態では、上パンチ３３及び下パンチ３２が電極とされており、上パンチ３３及び下パンチ３２に電力を印加することで、原料粉末２０に通電し、ジュール熱によって原料粉末を加熱する構成とされており、いわゆる放電プラズマ焼結を採用している。そして、焼結工程Ｓ０３の終了後には、上パンチ３３及び下パンチ３２を抜き取る。
なお、焼結の温度条件は、本実施形態では、昇温速度を５℃／ｍｉｎ以上７５℃／ｍｉｎ以下、保持温度ＴSを０．５×ＴL以上ＴL以下、保持時間を０．５ｍｉｎ以上６０ｍｉｎ以下の範囲内とすることが好ましい。ＴLは液相出現温度を意味する。昇温速度が５℃／ｍｉｎ未満だと、時間が掛かり、コストが増大する。昇温速度が７５℃／ｍｉｎを超えると、温度制御が困難になる。また、保持時間をＴSに到達してからの経過時間と定義すると、０．５ｍｉｎ未満では焼結収縮による変位が止まらず、焼結が完了しない。６０ｍｉｎを超えると時間が掛かり、コストが増大する。
【００２４】
（中子抜取工程Ｓ０４）
上述の焼成工程Ｓ０３が終了した後、冷却の過程において中子３５を抜き取る。このとき、中子３５の抜取温度ＴR（℃）は、焼結温度ＴS（℃）に対して、０．５×ＴS≦ＴR≦１．０×ＴSの範囲内とする。すなわち、焼結工程Ｓ０３の完了直後から０．５×ＴSの温度となるまでに中子３５を抜き取ることになる。
ここで、本実施形態においては、Ｃｕ−Ｇａ合金の円筒型スパッタリングターゲット１０を製造するものとしていることから、中子３５の抜取温度ＴRを７００℃以下に設定している。
なお、このときの焼結温度ＴS及び中子３５の抜取温度ＴRは、成形型３０（ダイ３１）に埋め込まれた温度計を用いて測定された値を用いている。
【００２５】
そして、中子３５を抜き取った後、さらに室温にまで冷却を行うことで、円筒型焼結体が製造される。この円筒型焼結体に対してさらに加工を施すことで、円筒型スパッタリングターゲット１０が製造される。
【００２６】
以上のような構成とされた本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０の製造方法によれば、焼結温度ＴS（℃）に加熱して焼結を行う焼結工程Ｓ０３と、この焼結工程Ｓ０３の後に、成形型３０から中子３５を抜き取る中子抜取工程Ｓ０４と、を有し、中子抜取工程Ｓ０４における中子抜取温度ＴR（℃）を、焼結温度ＴS（℃）に対して、０．５×ＴS≦ＴR≦１．０×ＴSの範囲内としているので、焼結後の冷却時において、成形型３０側と中子３５側との温度差が大きくなる前に、成形型３０から中子３５を抜き取ることができる。
【００２７】
そして、円筒型スパッタリングターゲット１０の線膨張係数αMに対して、成形型３０の線熱膨張係数αD、及び、中子３５の線熱膨張係数αCが、αD≦αM≦αCの関係となるように、成形型３０及び中子３５の材質を設定しているので、焼結後の冷却時において、成形型３０及び円筒型スパッタリングターゲット１０の収縮量が、中子３５の収縮量よりも大きくなることを抑制でき、焼結工程Ｓ０３の後に、中子３５を容易に抜き取ることができ、円筒型スパッタリングターゲット１０の破損を防止することができる。また、焼結工程Ｓ０３後の冷却過程において、成形型３０及び中子３５に割れ等が生じることを抑制できる。
【００２８】
特に、本実施形態では、焼結工程Ｓ０３において、上パンチ３３と下パンチ３２とで原料粉末２０を加圧し、これら上パンチ３３及び下パンチ３２に電力を印加することで、原料粉末２０に通電し、ジュール熱によって原料粉末を加熱する構成とされており、いわゆる放電プラズマ焼結を採用している。この放電プラズマ焼結においては、焼結時において、通常の焼結法よりも割れが発生しやすいことから、成形される焼結体（Ｃｕ−Ｇａ合金）の線膨張係数αM、成形型３０の線熱膨張係数αD、中子３５の線熱膨張係数αCとの関係、及び、中子抜取工程Ｓ０４における中子抜取温度ＴR（℃）を上述のように規定することによって、割れの発生を確実に抑制することが好ましい。
なお、放電プラズマ焼結によって焼結した場合であっても、焼結後の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、十分な抗折強度を有している。
【００２９】
また、本実施形態では、Ｇａを２０原子％以上４０原子％以下、残部がＣｕ及び不可避不純物とされたＣｕ−Ｇａ合金の円筒型スパッタリングターゲット１０を対象としており、中子３５の抜取温度ＴRを７００℃以下に設定しているので、中子３５の抜き取り時にＣｕ−Ｇａ合金で構成された円筒型スパッタリングターゲット１０が破損することを確実に抑制することができる。
【００３０】
また、本実施形態では、非酸化雰囲気で焼結工程Ｓ０３を実施しており、例えばＡｒ、Ｎ2等の不活性ガス雰囲気、これらの不活性ガスに水素ガスを混合した還元雰囲気、あるいは、圧力２０００Ｐａ以下の真空雰囲気で実施する構成とされていることから、円筒型スパッタリングターゲット１０や成形型３０及び中子３５の酸化を抑制することができる。
【００３１】
さらに、本実施形態では、真空雰囲気中で、上パンチ３３及び下パンチ３２に電力を印加することで、原料粉末２０に通電し、ジュール熱によって原料粉末を加熱する構成とされており、いわゆる放電プラズマ焼結を採用しているので、短時間で昇温して焼結することができ、円筒型スパッタリングターゲット１０を効率良く製造することができる。
また、本実施形態では、上パンチ３３及び下パンチ３２における加圧圧力（焼結圧力）を１ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下の範囲内としているので、原料粉末２０に確実に通電することができ、通電焼結を良好に行うことができる。
【００３２】
また、本実施形態では、昇温速度を５℃／ｍｉｎ以上７５℃／ｍｉｎ以下、保持温度ＴSを０．５×ＴL以上ＴL以下、保持時間を０．５ｍｉｎ以上６０ｍｉｎ以下に設定していることから、Ｃｕ−Ｇａ合金からなる原料粉末２０を確実に焼結することができる。
【００３３】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、Ｇａの含有量が２０原子％以上４０原子％以下の範囲内とされ、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる組成のＣｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲットとして説明したが、これに限定されることはなく、Ｃｕ及びＧａ以外にアルカリ金属等の添加元素を含むものであってもよいし、その他の金属材料の円筒型スパッタリングターゲットを製造するものとしてもよい。
【００３４】
さらに、成形型（中子）の寸法や形状については、本実施形態に限定されることはなく、製造する円筒型スパッタリングターゲットの形状やサイズに応じて適宜設計変更してもよい。
また、本実施形態においては、昇温速度を５℃／ｍｉｎ以上７５℃／ｍｉｎ以下、保持温度ＴSを０．５×ＴL以上ＴL以下、保持時間を０．５ｍｉｎ以上６０ｍｉｎ以下の範囲内とするものとして説明したが、焼結工程Ｓ０３の温度条件は、製造される円筒型スパッタリングターゲットの材質に応じて適宜設定することが好ましい。
【実施例】
【００３５】
以下に、本発明に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法について評価した評価試験の結果について説明する。
【００３６】
まず、表１に示す焼結体を形成するために、原料粉末を配合し、中子を配置した成形型に充填した。なお、成形型（ダイ、上パンチ及び下パンチ）と中子によって画成されるキャビティの寸法は、外径１００ｍｍ，内径７５ｍｍ，軸線方向長さ１３０ｍｍとした。
ここで、成形型（ダイ、上パンチ及び下パンチ）と中子として、表１に示す材質のものを使用した。
そして、表２に示す条件で焼結を行い、焼結時における成形型、中子及び焼結体の割れの有無等を評価した。なお、割れの有無は目視にて判断した。また、温度条件は、成形型（ダイ）に埋め込んだ温度計の温度とした。評価結果を表２に示す。
【００３７】
【表１】
2016191092.tif 000003
【００３８】
【表２】
2016191092.tif 000004
【００３９】
焼結体の線膨張係数αMに対して、成形型の線熱膨張係数αD、及び、中子の線熱膨張係数αCが、αD≦αM≦αCの関係となっておらず、成形型の線熱膨張係数αDが焼結体の線膨張係数αMよりも大きくされた比較例１においては、成形型に割れが認められた。
また、中子の線熱膨張係数αCが焼結体の線膨張係数αMよりも小さく比較例２においては、焼結体に割れが認められた。
中子の抜出温度ＴRが３００℃とされ、焼結温度ＴS（６５０℃）に対して、ＴR＜０．５×ＴSとされた比較例３においては、焼結体に割れが認められた。
【００４０】
これに対して、焼結体の線膨張係数αMに対して、成形型の線熱膨張係数αD、及び、中子の線熱膨張係数αCが、αD≦αM≦αCの関係となるように、成形型及び中子の材質を設定し、かつ、中子の抜取温度ＴR（℃）を、焼結温度ＴS（℃）に対して、０．５×ＴS≦ＴR≦１．０×ＴSの範囲内とした本発明例においては、割れの発生がなく、円筒型スパッタリングターゲットを良好に製造することができた。
また、焼結時の雰囲気を非酸化雰囲気とすることにより、円筒型スパッタリングターゲットの酸化を抑制可能であることが確認された。なお、焼結体の酸化については、ＪＩＳ  Ｚ  ２６１３「金属材料の酸素定量方法通則」に記載された赤外線吸収法で測定し、１５０重量ｐｐｍを超えた焼結体を酸化と判断した。
【００４１】
以上のことから、本発明によれば、円筒型スパッタリングターゲットを破損することなく、効率良く製造できることが確認された。
【符号の説明】
【００４２】
１０  円筒型スパッタリングターゲット
３０  成形型
３５  中子
Ｓ０３  焼結工程
Ｓ０４  中子抜取工程
【図１】
2016191092.tif 000005
【図２】
2016191092.tif 000006
【図３】
2016191092.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成28年4月12日(2016.4.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
【表１】
2016191092.tif 000008
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
【表２】
2016191092.tif 000009