(57)【要約】【課題】ＷＣｌ６を収容した原料容器３にキャリアガスを供給し、気化した原料を含む原料ガスを原料の消費区域に供給するにあたって、固体原料の再固化を抑えてバルブのトラブルの発生のおそれがない原料ガス供給装置及びこの原料ガス供給装置を備えた成膜装置を提供する。【解決手段】キャリアガスを原料容器に供給するキャリアガス供給路４１と、原料ガスを原料容器から供給するための原料ガス供給路４２と、においてバルブＶ２，Ｖ４を含む原料容器３側の部分を流路用加熱部により加熱するように構成する。また原料容器を容器用加熱部により加熱するように構成する。そして加熱を停止するときに容器用加熱部１２を先行してオフにし、その後流路用加熱部１１をオフにするように制御する。または容器用加熱部１２による加熱を停止したときに、その降温速度が原料容器３内の原料ガスの降温速度よりも早い原料回収用部材７０を原料容器３内に設ける。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体原料を収容した原料容器に第１の供給路を介して不活性ガスであるキャリアガスを供給し、気化した原料を含む原料ガスを第２の供給路を介して原料の消費区域に供給する原料ガス供給装置において、
前記第２の供給路に設けられたバルブの中で前記原料容器に最も近い流出側バルブと当該原料容器との間を含む部位を固体原料の昇華温度以上の温度に加熱するための流路用加熱部と、
前記原料容器を固体原料の昇華温度以上の温度に加熱するための容器用加熱部と、
前記流路用加熱部及び容器用加熱部の加熱を停止するときに、原料容器内の温度が、前記第２の供給路において原料容器から前記流出側バルブに至るまでの温度よりも低い状態を維持しながら、前記第２の供給路及び原料容器が降温されるように制御信号を出力する制御部と、を備えたことを特徴とする原料ガス供給装置。
【請求項２】
前記流路用加熱部及び容器用加熱部を一括してオフするために設けられ、その操作により制御部にオフ指令が送られるオフスイッチ部を備えていることを特徴とする請求項１記載の原料ガス供給装置。
【請求項３】
前記第２の供給路において前記原料容器から前記流出側バルブに至るまでの間に、パーティクルを除去するためのフィルタ部が設けられていることを特徴とする請求項１または２記載の原料ガス供給装置。
【請求項４】
前記流路用加熱部は、前記第１の供給路に設けられたバルブの中で前記原料容器に最も近い流入側バルブと当該原料容器との間を含む部位を固体原料の昇華温度以上の温度に加熱するように構成され、
前記流路用加熱部及び容器用加熱部の加熱を停止するときに、原料容器内の温度が、原料容器から前記流入側バルブに至るまでの温度よりも低い状態が維持されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一項に記載の原料ガス供給装置。
【請求項５】
前記制御部は、加熱部のオフ指令を受けた後、前記容器用加熱部への給電を停止し、その後、設定時間が経過した後、流路用加熱部への給電を停止するように制御信号を出力することを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一項に記載の原料ガス供給装置。
【請求項６】
容器用加熱部の受け持ち範囲の温度を検出する温度検出部を備え、
前記制御部は、加熱部のオフ指令を受けた後、前記容器用加熱部への給電を停止し、前記温度検出部の温度検出値が設定温度以下になった後、流路用加熱部への給電を停止するように制御信号を出力することを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一項に記載の原料ガス供給装置。
【請求項７】
前記制御部は、前記流路用加熱部及び容器用加熱部の各受持ち範囲の加熱を開始するときに、原料容器から前記流出用バルブに至るまでの温度が原料容器内の温度よりも高い状態が維持されるように制御信号を出力することを特徴とする請求項１ないし６のいずれか一項に記載の原料ガス供給装置。
【請求項８】
固体原料を収容した原料容器に第１の供給路を介して不活性ガスであるキャリアガスを供給し、気化した原料を含む原料ガスを第２の供給路を介して原料の消費区域に供給する原料ガス供給装置において、
前記第２の供給路に設けられたバルブの中で前記原料容器に最も近い流出側バルブと当該原料容器との間を含む部位と、前記原料容器と、を固体原料の昇華温度以上の温度に加熱する加熱部と、
前記原料容器内に設けられ、前記容器用加熱部により加熱を停止したときに、その降温速度が前記原料容器内の気相の降温速度よりも早い原料回収用部材と、を備えたことを特徴とする原料ガス供給装置。
【請求項９】
前記加熱部は、前記第２の供給路に設けられたバルブの中で前記原料容器に最も近い流出側バルブと当該原料容器との間を含む部位を固体原料の昇華温度以上の温度に加熱する流路用加熱部と、
前記原料容器を固体原料の昇華温度以上の温度に加熱する容器用加熱部と、を備えていることを特徴とする請求項８記載の原料ガス供給装置。
【請求項１０】
請求項１ないし９のいずれか一項に記載の原料ガス供給装置と、
内部に基板が載置される載置部を備え、気化した原料を含む原料ガスが前記第２の供給路を介して供給される処理容器と、
前記処理容器内の雰囲気を排気するための排気機構と、を備えたことを特徴とする成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体原料を収容した原料容器にキャリアガスを供給し、気化した原料を含む原料ガスを原料の消費区域に供給する原料ガス供給装置及びこの原料ガス供給装置を備えた成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスの一つである成膜処理としては、原料ガスと原料ガスを例えば酸化、窒化あるいは還元する反応ガスと交互に供給するＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）や原料ガスを気相中で分解あるいは反応ガスと反応させるＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）などがある。このような成膜処理に用いられる原料ガスとしては、成膜後の結晶の緻密度を高めると共にウエハに取り込まれる不純物の量を極力減らすために、固体原料を昇華させたガスを用いることがあり、例えば高誘電体膜をＡＬＤで成膜するときに用いられる。
【０００３】
固体原料を用いる原料ガス供給装置としては、特許文献１に記載されているように、ヒータにより囲まれた原料容器の天井部に不活性ガス例えば窒素ガスであるキャリアガスの流入管と流出管とを接続し、昇華したガスをキャリアガスと共に流出管から流出させ、プロセスチャンバ内に供給する構成が知られている。  
ところで原料タンク内にキャリアガスを供給したときに固体原料が飛散して流出管内に入り込み、バルブに付着することを防止するために、流出管におけるバルブと原料容器との間にフィルタを設け、更に飛散した固体原料が流入管に逆流することを防止するために流入管にもフィルタを設けることを検討している。一方装置構造の制約やオペレータによる作業性などの観点から、原料容器と、原料容器に接続される配管及びバルブと、を別々のマントルヒータにより加熱し、これらマントルヒータを共通のスイッチにより同時にオン、オフする装置を検討している。
【０００４】
しかしながら、両方のマントルヒータをオフにしたときに原料容器の熱容量が配管やバルブの熱容量よりも大きいことから、配管及びバルブが原料容器よりも先に冷えてしまう。このため、流出路におけるフィルタとバルブとの間の領域に原料容器の気相の温度に相当する高い温度のガスが滞留することになるが、このガスにおける原料濃度が高いことから、当該ガスが冷えると、固体原料の再固化の量が多くなってバルブに噛みこむおそれがあり、メンテナンスの頻度が高くなることが懸念される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−２４０１１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、固体原料を収容した原料容器にキャリアガスを供給し、気化した原料を含む原料ガスを原料の消費区域に供給するにあたって、固体原料の再固化を抑えてバルブのトラブルの発生のおそれがない原料ガス供給装置及びこの原料ガス供給装置を備えた成膜装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、固体原料を収容した原料容器に第１の供給路を介して不活性ガスであるキャリアガスを供給し、気化した原料を含む原料ガスを第２の供給路を介して原料の消費区域に供給する原料ガス供給装置において、
前記第２の供給路に設けられたバルブの中で前記原料容器に最も近い流出側バルブと当該原料容器との間を含む部位を固体原料の昇華温度以上の温度に加熱するための流路用加熱部と、
前記原料容器を固体原料の昇華温度以上の温度に加熱するための容器用加熱部と、
前記流路用加熱部及び容器用加熱部の加熱を停止するときに、原料容器内の温度が、前記第２の供給路において原料容器から前記流出側バルブに至るまでの温度よりも低い状態を維持しながら、前記第２の供給路及び原料容器が降温されるように制御信号を出力する制御部と、を備えたことを特徴とする。
【０００８】
他の発明は、固体原料を収容した原料容器に第１の供給路を介して不活性ガスであるキャリアガスを供給し、気化した原料を含む原料ガスを第２の供給路を介して原料の消費区域に供給する原料ガス供給装置において、
前記第２の供給路に設けられたバルブの中で前記原料容器に最も近い流出側バルブと当該原料容器との間を含む部位と、前記原料容器と、を固体原料の昇華温度以上の温度に加熱する加熱部と、
前記原料容器内に設けられ、前記容器用加熱部により加熱を停止したときに、その降温速度が前記原料容器内の気相の降温速度よりも早い原料回収用部材と、を備えたことを特徴とする。
【０００９】
本発明の成膜装置は、上述の原料ガス供給装置と、
内部に基板が載置される載置部を備え、気化した原料を含む原料ガスが前記第２の供給路を介して供給される処理容器と、
前記処理容器内の雰囲気を排気するための排気機構と、を備えたことを特徴とする成膜装置。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、固体原料を収容した原料容器内にキャリアガスを流入させると共に、原料容器と、キャリアガスが流入、流出する各流路と、を加熱して固体原料から昇華した原料を消費区域に供給する装置及びこの装置を備えた成膜装置を対象としている。そして加熱を停止するときに、原料容器から原料ガスが流出する流路において、原料容器の近傍の温度よりも原料容器内の温度が低くなるように制御している。このため、原料ガスが流出する流路に滞留するガスの原料濃度が低くなることから、固体原料の再固化が抑えられ、バルブに対する固体原料の噛み込みが抑制され、メンテナンスの頻度が低減する。  
また他の発明によれば、容器用加熱部により加熱を停止したときに、その降温速度が原料容器内の気相の降温速度よりも早い原料回収用部材を原料容器内に設けていることから、原料回収部材の表面に再固化が起こり、このため原料ガスが流出する流路に滞留するガスの原料の濃度が低くなり、同様の効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る原料ガス供給装置を適用した成膜装置を示す全体構成図である。
【図２】成膜装置に設けられている制御部の構成図である。
【図３】加熱部のオン、オフを示すチャート図である。
【図４】流路用加熱部と容器用加熱部における温度の時間変化を示す特性図である。
【図５】ＷＣｌ６の蒸気圧曲線を示す特性図である。
【図６】第１の実施の形態の他の例に係る成膜装置に設けられている制御の構成図である。
【図７】第１の実施の形態の他の例における加熱部のオン、オフを示すチャート図である。
【図８】第２の実施の形態に係る原料ガス供給装置を示す断面斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の実施の形態に係る原料ガス供給装置を成膜装置に適用した構成例について説明する。図１に示すように成膜装置は、基板であるウエハＷに対してＡＬＤ法による成膜処理を行なうための原料ガスの消費区域である成膜処理部２と、この成膜処理部２に原料ガスを供給するための原料供給装置である原料ガス供給部と、を備えている。  
成膜処理部２は、例えば処理容器となる真空チャンバである真空容器２１内に、ウエハＷを水平保持すると共に、不図示のヒータを備えた載置台２２と、原料ガス等を真空容器２１内に導入するガス導入部２３（具体的にはガスシャワーヘッド）と、を備えている。真空容器２１内は真空ポンプなどからなる真空排気部２４により真空排気され、この内部に原料供給部から原料ガスが導入されることにより、加熱されたウエハＷの表面にて成膜が進行するように構成されている。
【００１３】
Ｗ（タングステン）膜を成膜する場合の一例を挙げると、原料としては常温で粉体（固体）であるＷＣｌ６が用いられ、原料と反応する反応ガス（還元ガス）としては水素（Ｈ２）ガスが用いられる。このためガス導入部２３にはガス供給路２５が接続され、このガス供給路２５には、後述するＷＣｌ６を含む原料ガスを供給する原料ガス供給路４２、原料ガスと反応する反応ガスを供給する反応ガス供給路２６及び置換ガスを供給する置換ガス供給路２７が、夫々バルブＶ１、Ｖ２６、Ｖ２７を介して合流されている。反応ガス供給路２６の他端側は、反応ガスの供給源２６１に接続されたガス供給路２６０と、不活性ガス例えば窒素（Ｎ２）ガスの供給源２６３に接続されたガス供給路２６２とに分岐されている。また置換ガス供給路２７の他端側は置換ガス例えばＮ２ガスの供給源２７１に接続されている。
【００１４】
本例の原料ガス供給部は、原料となる常温では固体のＷＣｌ６を収容した例えばステンレスで構成された原料容器３を備えている。原料容器３における固体原料３００の上方側には、原料容器３にキャリアガスが流入する第１の供給路となるキャリアガス供給路４１の下流端部と、原料容器３から原料ガスが流出する第２の供給路となる原料ガス供給路４２の上流端部と、が接続されている。キャリアガス供給路４１と原料ガス供給路４２とは、夫々原料容器３の天板に開口し、天井から立ち上がるように設けられた配管で構成されている。
キャリアガス供給路４１の先端には、Ｎ２ガス供給源であるキャリアガス供給源３１が設けられており、キャリアガス供給路４１には、上流側にキャリアガスの流量を設定値にコントロールするためのマスフローコントローラ（ＭＦＣ）６１が設けられており、キャリアガス供給路４１における天井から立ち上がっている部分の配管に上流側からバルブＶ３、バルブＶ２、及びフィルタ部３２がこの順序で介設されている。
【００１５】
一方、原料ガス供給路４２には、天井から立ち上がっている部分の配管に上流側から上流側からフィルタ部３３、バルブＶ４、バルブＶ５、圧力計１０及びバルブＶ６が設けられている。バルブＶ６の上流側からは、バルブＶ４３が介設された分岐路４３が分岐され、分岐路４３は真空容器２１をバイパスして、既述の真空排気部２４に接続されている。キャリアガス供給路４１におけるバルブＶ２とバルブＶ３との間と、原料ガス供給路４２におけるバルブＶ４とバルブＶ５との間は、バルブＶ４０を備えたバイパス流路４０にて接続されている。なおバルブＶ４０が介設されたバイパス流路４０は、サイクルパージ用の配管及びバルブであり、原料容器３の接続前にバルブＶ２、Ｖ４を閉じ、バルブＶ３、Ｖ５及びＶ４０を開き、キャリアガス供給路４１、バイパス流路４０及び原料ガス供給路４２中に例えば窒素ガスを流すことにより、配管中に残る気体を除去するために用いられる。
【００１６】
続いて、原料容器３と、原料ガス供給路４２及びキャリアガス供給路４１における原料容器側３の部位と、を加熱する加熱部について図２を参照しながら説明する。キャリアガス供給路４１におけるバルブＶ２から下流であって、フィルタ部３２までの部分、原料ガス供給路４２におけるバルブＶ４よりも上流の部分であってフィルタ部３３までの流路、及びバイパス流路４０の周囲は、流路用加熱部１１をなす抵抗発熱体を備えたジャケット状のマントルヒータで覆われている。流路用加熱部１１は、図示しない電源から供給される電力の調整により流路用加熱部１１で覆われた流路の温度を調節できるように構成されており、流路用加熱部１１の温度が容器用加熱部１２の温度を下回らないように例えば容器用加熱部１２の温度よりも高い温度である１６０℃に設定される。また原料ガス供給路４２における流路用加熱部１１に覆われていない部分は、例えば、図示しないテープヒータなどにより覆われており、原料ガス供給路４２におけるテープヒータで覆われた領域は、原料ガスが析出しない温度に加熱されている。
【００１７】
原料容器３の周囲は、容器用加熱部１２をなす抵抗発熱体を備えたジャケット状のマントルヒータで覆われている。容器用加熱部１２は、図示しない電源から供給される電力の調整により容器用加熱部１２で覆われた原料容器３の温度を調節できるように構成されている。容器用加熱部１２の設定温度は、固体原料３００が昇華し、且つＷＣｌ６が分解しない範囲の温度、例えば１５０℃に設定される。
【００１８】
また図２に示すように、流路用加熱部１１及び容器用加熱部１２は、制御部９に接続されている。制御部９は例えばバス９０に接続された後述する加熱部のオン、オフの制御についてのステップ（命令）群が組まれたプログラム９２と、メモリ９３と、プログラムを実行するためのＣＰＵ９１を備えている。制御部９には操作パネル９５が設けられ、操作パネル９５により、流路用加熱部１１及び容器用加熱部１２に共通のオフスイッチ部であるメインスイッチ９６を操作する。操作パネル９５を操作して、メインスイッチ９６をオンにすることにより流路用加熱部１１及び容器用加熱部１２の夫々をオンにする制御が開始され、メインスイッチ９６をオフにすることにより流路用加熱部１１及び容器用加熱部１２の夫々をオフにする制御が開始される。
【００１９】
続いて上述の実施の形態の作用について、図３に示すフロー図及び図４に示す容器用加熱部１２及び流路用加熱部１１における温度プロファイルを参照して説明する。図４において実線（１）は原料容器３内の温度プロファイルであり、実線（２）は、流路用加熱部１１により加熱される加熱領域の温度プロファイルである。なお以後明細書中においては、流路用加熱部１１の受け持ち範囲の加熱領域を流路側の領域と記載する。
【００２０】
今、成膜装置の運転を開始するものとすると、先ず時刻ｔ０にて、操作パネル９５により、メインスイッチ９６をオンにし、ステップＳ１を介してステップＳ２に進み、流路用加熱部１１の給電が開始され（流路用加熱部１１がオンとなり）、流路側の領域の加熱が開始される。メインスイッチ９６をオンにしてから設定時間ｔａが経過するまでは、容器用加熱部１２はオフのままであるが、設定時間ｔａを経過した時刻ｔ１になると、ステップＳ３にて「Ｙｅｓ」となりステップＳ４に進み、容器用加熱部１２への給電が開始されて（容器用加熱部１２のスイッチがオンになり）原料容器３の加熱が開始される。この時流路側の領域においては、ｔ０からｔ１まで加熱されているため、原料容器３内よりも温度が高くなっており、具体的には１６０℃になっている。
【００２１】
容器用加熱部１２をオンにしたときに原料容器３の壁面などの部位が部分的に温度が高くなり、原料の一部が昇華して流路側に流れるおそれがある。流路側の領域の温度が１６０℃になった後、容器用加熱部１２をオンにすることで、容器用加熱部１２をオンにした際に部分的に急激に加熱され昇華した場合にも流路側の領域における原料ガスの析出を確実に抑えることができる。容器用加熱部１２をオンにするときの流路側の領域の温度は、設定温度まで上昇することに限らないが、容器用加熱部１２をオンにした後、流路側の領域における原料の析出を確実に抑えるという観点から、昇華温度以上の温度になった後、容器用加熱部１２をオンにすることが好ましい。この温度は、事前に原料ガス供給装置を駆動することにより、適切な温度を計測し、当該温度に基づいて、設定時間ｔａを決定する。
【００２２】
そして原料容器３は、流路側の領域を構成するキャリアガス供給路４１及び原料ガス供給路４２を構成する配管よりも熱容量が大きいため、流路側の領域の昇温速度の方が原料容器３内の昇温速度よりも速い。そのため流路用加熱部１１及び容器用加熱部１２が設定温度まで昇温する間、常に流路側の領域の温度が原料容器３内の温度よりも高い状態となり、その後流路側の領域の温度が１６０℃、原料容器３内の温度が１５０℃に達する。容器用加熱部１２がオンとなり原料容器３が加熱されてＷＣｌ６の昇華温度に達すると、原料容器３の雰囲気中の原料濃度は飽和濃度となる。
【００２３】
原料容器３が昇温された後、成膜処理部２においては載置台２２上にウエハＷを載置し、真空容器２１内を真空排気してウエハＷの加熱を行う。こうして成膜を行う準備が整った後、例えばＡＬＤ法により成膜処理を行う。先ず原料容器３のバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３、Ｖ４、Ｖ５、Ｖ６を開いてキャリアガスをキャリアガス供給路４１から原料容器３に供給し、原料ガスをキャリアガスと共に原料ガス供給路４２から流出させ、前記原料ガス及びキャリアガスを真空容器２１に例えば１秒間供給してバルブＶ１を閉じ、ウエハＷ表面にＷＣｌ６を吸着させる。
【００２４】
次いで置換ガス（Ｎ２ガス）を真空容器２１に供給して、真空容器２１内を置換する。続いてバルブＶ２６を開いて反応ガス（Ｈ２ガス）を真空容器２１に供給してバルブＶ２６を閉じ、ウエハＷに吸着されているＷＣｌ６をＨ２により還元して、１原子層のＷ膜を成膜する。この後、置換ガスを真空容器２１に供給して、真空容器２１内を置換する。こうして真空容器２１内に、バルブＶ１、Ｖ２６、Ｖ２７のオン、オフ制御によって、ＷＣｌ６を含む原料ガス→置換ガス→反応ガス→置換ガスを供給するサイクルを複数回繰り返すことにより、所定の厚さのＷ膜の成膜を行う。成膜処理が終了した後、ウエハＷは成膜装置から搬出される。
【００２５】
一連の成膜処理が終了した後、成膜装置の運転を停止する。図４に示した時刻ｔ２にて、操作パネル９５により、メインスイッチ９６をオフにすると、ステップＳ５にて「Ｙｅｓ」となって、ステップＳ６に進み、まず容器用加熱部１２がオフになる。その後設定時間ｔｂが経過した時刻ｔ３になると、ステップＳ７にて「Ｙｅｓ」となってステップＳ８に進み、流路用加熱部１１がオフになる。時刻ｔ３の時点で原料容器３の温度は、例えば１２０℃まで下がっている。そして流路側の領域及び原料容器３内が室温まで冷却された後、成膜装置の運転が停止される。流路用加熱部１１をオフにするときの原料容器３の温度は、流路用加熱部１１をオフにした後、流路側の領域における原料の析出が十分に抑えられる温度であり、事前に原料ガスを駆動することにより、適切な温度を計測し、当該温度に基づいて、設定時間ｔｂを決定する。
【００２６】
前述のように原料容器３は、流路側の領域よりも熱容量が大きいため降温しにくい。そのため容器用加熱部１２への給電停止を流路用加熱部１１の給電停止に先行して行うことにより原料容器３が室温に降温されるまでの間、流路側の領域の温度が原料容器３内の温度よりも高い状態となる。  
図５は、原料容器３内と流路側の領域とについて、温度（横軸）と原料の濃度（縦軸）との関係を模式的にイメージとして示した図である。Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３は、夫々原料容器３の加熱温度、流路側の領域の加熱温度、流路用加熱部１１をオフした時点における原料容器３内の温度に相当する。原料容器３内においては、容器用加熱部１２をオフにすることにより温度がＴ１から降温し、原料容器３内の原料の濃度は、実線（１）に示すように飽和蒸気圧曲線に対応して減少していく。
これに対して流路側の領域においては、流路用加熱部１１をオフにした時点では、原料の濃度は実線（２）に示すように温度Ｔ３に対応する飽和濃度に相当する濃度まで下がっている。その後、原料の濃度は、降温に伴う原料容器３内の飽和濃度の減少と共に低くなっていく。
【００２７】
一方流路用加熱部１１と容器用加熱部１２とを同時にオフにした場合には、背景技術で述べたように原料容器３の熱容量が流路側の領域の熱容量よりも大きいため流路側の領域が先に温度が下がる。原料容器３においては、加熱により内部の固体原料３００が昇華して原料ガスが飽和ガス濃度になっている。このため流路側の領域の温度が下がると、原料容器３から流路側の領域に流れ込んだ原料ガスが冷えて原料が析出してしまう。
【００２８】
上述の実施の形態によれば、ＷＣｌ６を収容した原料容器３内にキャリアガスを流入させると共に原料容器３とキャリアガスが流入、流出する各流路と、を加熱して固体原料から昇華した原料を取り出す装置において、加熱を停止するときに容器用加熱部１２流路用加熱部１１を先行してオフにし、その後流路用加熱部１１をオフにするように制御している。そのため原料容器３に接続された流路側の領域の温度が、原料容器３内の温度よりも高い状態で室温まで冷却される。この結果すでに詳述したように流路側の領域においてＷＣｌ６の再固化が抑えられ、バルブＶ２、Ｖ４のトラブルの発生のおそれがない。
【００２９】
更に上述の実施の形態においては、メインスイッチ９６をオンにする場合において、設定時間の経過後に流路用加熱部１１をオンにしている。即ち流路側の領域の温度が十分に昇温した後、容器用加熱部１２をオンにするようにして、流路側の領域の温度が原料容器３内の温度よりも低くならないようにマージンを取っている。しかしながら例えば流路側の領域の熱容量が原料容器３の熱容量よりも小さい場合には、原料容器３と比べて流路側の領域の方が昇温速度が速くなるため、流路用加熱部１１と容器用加熱部１２とを同時にオンにするようにしてもよい。この場合には、メインスイッチ９６をオンにして、流路用加熱部１１及び容器用加熱部１２を同時にオンした後、流路側の領域が原料容器３内よりも温度が高い状態が維持されるため流路側の領域において原料の析出を抑制できる。
【００３０】
[第１の実施の形態の他の例]
第１の実施の形態において流路用加熱部１１及び容器用加熱部１２の加熱温度を夫々設定温度である１６０℃及び１５０℃に調整するために流路用加熱部１１及び容器用加熱部１２の各々において温度の検出を行うが、この検出値を用いて容器用加熱部１２のオン及び流路用加熱部１１のオフのタイミングを制御してもよい。この場合図６に示すように流路側の領域の温度を検出する流路用温度検出部５１、原料容器３内の温度を検出する容器用温度検出部５２の各々で検出される温度検出値を制御部９に入力するように構成する。
【００３１】
このような例において、流路用加熱部１１、容器用加熱部１２のオン、オフについて図７のフロー図を参照して説明すると、第１の実施の形態と同様にメインスイッチ９６がオンになる（ステップＳ１１）と流路用加熱部１１がオンになる（ステップＳ１２）。次いでステップＳ１３にて、流路用温度検出部５１にて検出された温度が、流路内における流路側の領域の飽和ガス濃度が十分に高くなる温度Ｔａ、例えば１６０℃まで上昇したか否かを判定し、温度がＴａまで上昇すると、ステップＳ１４に進み容器用加熱部１２がオンとなり原料容器３の加熱を開始する。
【００３２】
その後成膜処理が終了し、操作パネル９５を操作して、メインスイッチ９６をオフにするとステップＳ１５を介してステップＳ１６に進み、容器用加熱部１２がオフとなる。次いでステップＳ１７において、容器用温度検出部５２の検出温度が、原料容器３内の飽和ガス濃度が十分に低くなり流路側の領域に原料容器３内のガスが流れ込んだときに析出が抑えられる温度Ｔｂ、例えば１２０℃に下がるまで待機し、容器用温度検出部５２の温度がＴｂまで下がると、ステップＳ１８に進み流路用加熱部１１がオフになる。このように構成した場合にも、流路側の領域の温度が原料容器３内の温度よりも高い状態を保ったまま降温するので第１の実施の形態と同様の効果を得ることができる。
【００３３】
またメインスイッチ９６をオフにする場合において、流路側の領域の方が原料容器３内よりも熱容量が大きくなるように構成し、流路用加熱部１１と容器用加熱部１２とを同時にオフにしてもよい。
【００３４】
上述の実施の形態においては、キャリアガス供給路４１における原料容器３側の部分と、原料ガス供給路４２における原料容器３側の部分とを流路用加熱部１１により加熱するようにしているが、流路用加熱部１１をキャリアガス供給路４１側を加熱する加熱部と、原料ガス供給路４２側を加熱する加熱部とに分けてもよい。この場合原料ガス供給路４２側を加熱する加熱部についてだけ、オフのタイミングを容器用加熱部１２のオフに対して既述のように遅らせてもよい。しかしながら原料ガスの拡散により原料容器３からキャリアガス供給路４１側に逆流する場合もあるため、キャリアガス供給路４１側についても原料容器３よりも温度が高くなるように同様に制御することが望ましい。
【００３５】
[第２の実施の形態]
本発明では、流路側の領域における原料の析出を抑える手法として、第１の実施形態に代えて例えば流路用加熱部１１及び容器用加熱部１２に対する給電を同時に停止するシーケンスを採用すると共に、図８に示す手法を採用してもよい。図８では、原料ガス供給路４２の開口部の下方と原料容器３の内周面との間にて、原料容器３の天井部から支持部材７１を介して板状の原料回収用部材７０が吊り下げて設けられ、その板面が原料容器３の中央部を向くように設定されている。原料回収用部材７０は、各々内部にペルチェ素子が設けられ、一面側、他面側が夫々冷却面、加熱面として形成された板状ユニットを、加熱面同士が対向するように接合し、これにより原料回収用部材７０の板面が冷却面となるように構成されている。
【００３６】
このような実施形態では、成膜装置の運転を停止するために流路用加熱部１１及び容器用加熱部１２をオフにする段階において、原料回収用部材７０の冷却を開始する。この場合には、流路用加熱部１１及び容器用加熱部１２を同時にオフにしても原料回収用部材７０が原料容器３内の気相の降温速度よりも早い速度で降温するため、原料容器３から原料ガス供給路４２に流れ込もうとする原料ガスが、原料回収用部材７０により冷却されて析出する。この結果原料ガス供給路４２に流入する原料ガスのガス濃度が下がり、原料ガス供給路４２内における原料ガスの析出が抑えられる。
なお本発明では、第２の実施形態は、第１の実施の形態と併用するようにしてもよい。
【符号の説明】
【００３７】
２              成膜処理部
３              原料容器
１１            流路用加熱部
１２            容器用加熱部
３１            キャリアガス供給源
３２、３３      フィルタ部
４１            キャリアガス供給路
４２            原料ガス供給路
５１            流路用温度検出部
５２            容器用温度検出部
９              制御部
７０            冷却部材
Ｖ１〜Ｖ５      バルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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