(57)【要約】      （修正有）【課題】ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕで表される蛍光体において、Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比を推算するための検量線作成方法であって、蛍光体の組成管理が簡単に効率よく行えるよう、簡便な方法で、蛍光体の組成を分析できる方法を提供する。【解決手段】ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕで表される蛍光体について、検量線作成用の蛍光体サンプルをいくつか用意し、その各蛍光体サンプルに対し発光スペクトルを測定して、発光強度比の関係から検量線を作成する。【選択図】図３
2016090475.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕで表される蛍光体において、Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比を推算するための検量線作成方法であって、
下記第一の工程〜第四の工程：
前記蛍光体における検量線作成用の蛍光体サンプルをいくつか用意し、その各蛍光体サンプルに対し発光スペクトルを測定することにより、ピーク波長を検出する第一の工程、
前記第一の工程で検出したピーク波長において、前記各蛍光体サンプルに対し励起スペクトルにおける励起光の任意の２つの励起波長における発光強度を測定し、その２つの発光強度の比をとり、発光強度比Ｃを得る第二の工程、
前記各蛍光体サンプルに対しＩＰＣによる元素分析により組成分析を行い、前記Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比をｍｏｌ％で算出し、以下の式によりＧａ比、Ｓｒ比、及びＥｕ比を求める第三の工程、及び
Ｇａ比＝Ｇａ（ｍｏｌ％）／（Ｓｒ（ｍｏｌ％）＋Ｅｕ（ｍｏｌ％））
Ｓｒ比＝Ｓｒ（ｍｏｌ％）／（Ｇａ（ｍｏｌ％）＋Ｅｕ（ｍｏｌ％））
Ｅｕ比＝Ｅｕ（ｍｏｌ％）／（Ｓｒ（ｍｏｌ％）＋Ｇａ（ｍｏｌ％））
同じ蛍光体サンプルにおける前記第二の工程で得られた発光強度比Ｃと前記第三の工程で得られたＧａにおけるＧａ比とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求め、及び同じ蛍光体サンプルにおける前記第二の工程で得られた発光強度比Ｃと前記第三の工程で得られたＳｒにおけるＳｒ比とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求める第四の工程、
を含むことを特徴とする検量線作成方法。
【請求項２】
前記第二の工程において、前記発光強度比Ｃは、以下で表される請求項１に記載の検量線作成方法。
発光強度比Ｃ＝Ｂ／Ａ
（ここで、Ｂは、２つの励起波長における短波長側の発光強度
Ａは、２つの励起波長における長波長側の発光強度を表す）
【請求項３】
前記第二の工程において、検出波長として５４０ｎｍ付近のピーク波長を用い、励起スペクトルにおける励起光の任意の２つの励起波長における発光強度を測定する請求項１から２のいずれかに記載の検量線作成方法。
【請求項４】
前記２つの励起波長が、３７０ｎｍと４５０ｎｍである請求項１から３のいずれかに記載の検量線作成方法。
【請求項５】
ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕで表される蛍光体に対し、前記任意の２つの励起波長における発光強度を測定することにより、得られた発光強度比Ｃから、請求項１から４のいずれかに記載の検量線作成方法より作成した検量線を用い、前記蛍光体における、Ｇａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成比を推算することを特徴とする、蛍光体の元素組成の分析方法。
【請求項６】
さらに、下記第五の工程：
同じ蛍光体サンプルにおける前記第三の工程により得られたＧａ比と、前記第三の工程で使用したＧａの組成比（ｍｏｌ％）とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求め、及び同じ蛍光体サンプルにおける前記第三の工程により得られたＳｒ比と、前記第三の工程で使用したＳｒの組成比（ｍｏｌ％）とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求める第五の工程、
から得られる検量線を用いることにより、得られた発光強度比Ｃから、前記蛍光体におけるＧａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成比をｍｏｌ％で推算する、請求項５に記載の蛍光体の元素組成の分析方法。
【請求項７】
前記蛍光体におけるＧａ比が、１．８６２から２．１６７の範囲である場合に、前記蛍光体におけるＧａの分析方法として使用する請求項５から６に記載の蛍光体の元素組成の分析方法。
【請求項８】
前記蛍光体におけるＳｒ比が、０．３８３から０．４３８の範囲である場合に、前記蛍光体におけるＳｒの分析方法として使用する請求項５から７に記載の蛍光体の元素組成の分析方法。
【請求項９】
請求項５から８のいずれかに記載の蛍光体の元素組成の分析方法を品質管理工程として含むことを特徴とする蛍光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蛍光体の組成分析のための検量線作成方法、それを用いた分析方法、及び蛍光体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
組成式ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕで表されるＳＧＳ蛍光体は、白色ＬＥＤ用蛍光体として知られている。蛍光体の輝度を増幅させるためには、発光中心であるＥｕを高濃度でドープし励起光を多く吸収する必要があり、また、骨格となるＧａの濃度も適量に管理する必要がある。そのような蛍光体を安定的に製造するためには製造時の品質管理が不可欠である。
製造時の品質管理の手段として、通常出来上がった蛍光体組成の管埋を行うが、その確認方法としては、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）等の化学分析によって、その組成を調べるのが通例であった（例えば、非特許文献１参照）。
【０００３】
しかしこの分析方法は、作業が煩雑であり、簡便な方法により蛍光体組成を分析することが望まれている。検量線データを用いた蛍光Ｘ線による組成分析も、考えられるが、元素による分析感度に差異があり、Ｅｕのように少量しか存在しない元素を精度良く分析するには限界があった。
そこで、蛍光体の組成管理が簡単に効率よく行えるよう、簡便な方法で、蛍光体の組成を分析できる方法が望まれている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】岩崎、「ナノサイズＹ２Ｏ３：Ｅｕ３＋赤色蛍光体の調製とその蛍光特性」、資源と素材  Ｓｈｉｇｅｎ−ｔｏ−Ｓｏｚａｉ  Ｖｏｌ.１２０、ｐ４４６−４５０、（２００４）Ｎｏ.８
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、蛍光体の組成管理が簡単に効率よく行えるよう、簡便な方法で、蛍光体の組成を分析できる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞  ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕで表される蛍光体において、Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比を推算するための検量線作成方法であって、
下記第一の工程〜第四の工程：
前記蛍光体における検量線作成用の蛍光体サンプルをいくつか用意し、その各蛍光体サンプルに対し発光スペクトルを測定することにより、ピーク波長を検出する第一の工程、
前記第一の工程で検出したピーク波長において、前記各蛍光体サンプルに対し励起スペクトルにおける励起光の任意の２つの励起波長における発光強度を測定し、その２つの発光強度の比をとり、発光強度比Ｃを得る第二の工程、
前記各蛍光体サンプルに対しＩＰＣによる元素分析により組成分析を行い、前記Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比をｍｏｌ％で算出し、以下の式によりＧａ比、Ｓｒ比、及びＥｕ比を求める第三の工程、及び
Ｇａ比＝Ｇａ（ｍｏｌ％）／（Ｓｒ（ｍｏｌ％）＋Ｅｕ（ｍｏｌ％））
Ｓｒ比＝Ｓｒ（ｍｏｌ％）／（Ｇａ（ｍｏｌ％）＋Ｅｕ（ｍｏｌ％））
Ｅｕ比＝Ｅｕ（ｍｏｌ％）／（Ｓｒ（ｍｏｌ％）＋Ｇａ（ｍｏｌ％））
同じ蛍光体サンプルにおける前記第二の工程で得られた発光強度比Ｃと前記第三の工程で得られたＧａにおけるＧａ比とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求め、及び同じ蛍光体サンプルにおける前記第二の工程で得られた発光強度比Ｃと前記第三の工程で得られたＳｒにおけるＳｒ比とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求める第四の工程、
を含むことを特徴とする検量線作成方法である。
＜２＞  前記第二の工程において、前記発光強度比Ｃは、以下で表される前記＜１＞に記載の検量線作成方法である。
発光強度比Ｃ＝Ｂ／Ａ
（ここで、Ｂは、２つの励起波長における短波長側の発光強度
Ａは、２つの励起波長における長波長側の発光強度を表す）
＜３＞  前記第二の工程において、検出波長として５４０ｎｍ付近のピーク波長を用い、励起スペクトルにおける励起光の任意の２つの励起波長における発光強度を測定する前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の検量線作成方法である。
＜４＞  前記２つの励起波長が、３７０ｎｍと４５０ｎｍである前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の検量線作成方法である。
＜５＞  ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕで表される蛍光体に対し、前記任意の２つの励起波長における発光強度を測定することにより、得られた発光強度比Ｃから、前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の検量線作成方法より作成した検量線を用い、前記蛍光体における、Ｇａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成比を推算することを特徴とする、蛍光体の元素組成の分析方法である。
＜６＞  さらに、下記第五の工程：
同じ蛍光体サンプルにおける前記第三の工程により得られたＧａ比と、前記第三の工程で使用したＧａの組成比（ｍｏｌ％）とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求め、及び同じ蛍光体サンプルにおける前記第三の工程により得られたＳｒ比と、前記第三の工程で使用したＳｒの組成比（ｍｏｌ％）とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求める第五の工程、
から得られる検量線を用いることにより、得られた発光強度比Ｃから、前記蛍光体におけるＧａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成比をｍｏｌ％で推算する、前記＜５＞に記載の蛍光体の元素組成の分析方法である。
＜７＞  前記蛍光体におけるＧａ比が、１．８６２から２．１６７の範囲である場合に、前記蛍光体におけるＧａの分析方法として使用する前記＜５＞から＜６＞に記載の蛍光体の元素組成の分析方法である。
＜８＞  前記蛍光体におけるＳｒ比が、０．３８３から０．４３８の範囲である場合に、前記蛍光体におけるＳｒの分析方法として使用する前記＜５＞から＜７＞に記載の蛍光体の元素組成の分析方法である。
＜９＞  前記＜５＞から＜８＞のいずれかに記載の蛍光体の元素組成の分析方法を品質管理工程として含むことを特徴とする蛍光体の製造方法である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、蛍光体の組成管理が簡単に効率よく行えるよう、簡便な方法で、蛍光体の組成を分析できる方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１は、ＳＧＳ蛍光体サンプルにおける発光スペクトルの結果を示す図である。
【図２】図２は、ＳＧＳ蛍光体サンプルにおける励起スペクトルの結果を示す図である。
【図３】図３は、ＳＧＳ蛍光体サンプル、及び評価用蛍光体試料における、２つの励起波長（４５０ｎｍと３７０ｎｍ）における発光強度比ＣとＧａ比との関係を示す図である。
【図４】図４は、ＳＧＳ蛍光体サンプル、及び評価用蛍光体試料における、２つの励起波長（４５０ｎｍと３７０ｎｍ）における発光強度比ＣとＳｒ比との関係を示す図である。
【図５】図５は、ＳＧＳ蛍光体サンプルにおけるＩＣＰによるＧａの割合（ｍｏｌ％）とＧａ比との関係を示す図である。
【図６】図６は、ＳＧＳ蛍光体サンプルにおけるＩＣＰによるＳｒの割合（ｍｏｌ％）とＳｒ比との関係を示す図である。
【図７】図７は、１つの励起波長を用いて検量線を引いた場合を示す図である。
【図８】図８は、ＳＧＳ蛍光体サンプル、及び評価用蛍光体試料における、２つの励起波長（４５０ｎｍと４６０ｎｍ）における発光強度比ＣとＧａ比との関係を示す図である。
【図９】図９は、ＳＧＳ蛍光体サンプル、及び評価用蛍光体試料における、２つの励起波長（４５０ｎｍと４６０ｎｍ）における発光強度比ＣとＳｒ比との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
（検量線の作成方法）
本発明の検量線の作成方法は、ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕで表されるＳＧＳ蛍光体を対象とし、Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比を推算するための方法である。
本発明の検量線の作成方法は、下記第一の工程〜第四の工程を含む。
第一の工程：
前記蛍光体における検量線作成用の蛍光体サンプルをいくつか用意し、その各蛍光体サンプルに対し発光スペクトルを測定することにより、ピーク波長を検出する。
第二の工程：
前記第一の工程で検出したピーク波長において、前記各蛍光体サンプルに対し励起スペクトルにおける励起光の任意の２つの励起波長における発光強度を測定し、その２つの発光強度の比をとり、発光強度比Ｃを得る。
第三の工程：
前記各蛍光体サンプルに対しＩＰＣによる元素分析により組成分析を行い、前記Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比をｍｏｌ％で算出し、以下の式によりＧａ比、Ｓｒ比、及びＥｕ比を求める。
Ｇａ比＝Ｇａ（ｍｏｌ％）／（Ｓｒ（ｍｏｌ％）＋Ｅｕ（ｍｏｌ％））
Ｓｒ比＝Ｓｒ（ｍｏｌ％）／（Ｇａ（ｍｏｌ％）＋Ｅｕ（ｍｏｌ％））
Ｅｕ比＝Ｅｕ（ｍｏｌ％）／（Ｓｒ（ｍｏｌ％）＋Ｇａ（ｍｏｌ％））
第四の工程：
同じ蛍光体サンプルにおける前記第二の工程で得られた発光強度比Ｃと前記第三の工程で得られたＧａにおけるＧａ比とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求め、及び同じ蛍光体サンプルにおける前記第二の工程で得られた発光強度比Ｃと前記第三の工程で得られたＳｒにおけるＳｒ比とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求める。
【００１０】
上記工程により得られた検量線を用いることにより、簡便な方法で、蛍光体における、Ｇａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成を分析することができる。
本発明者は、上記課題を解決するため、ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕで表されるＳＧＳ蛍光体のＧａ、Ｓｒ、Ｅｕの３種の構成元素に注目し、この３元素のうちのＧａ又はＳｒの１種の元素のモル％と他の２種の元素のモル％の和との比率（Ｇａ比、Ｓｒ比）と、該ＳＧＳ蛍光体の励起スペクトルにおける任意の２つの励起波長（４５０ｎｍと３７０ｎｍ）における発光強度の比との相関関係から、さらには、前記３種の元素中の各元素のモル％と、Ｇａ比及びＳｒ比との相関関係から、簡便にＧａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成を精度よく分析できることを見出した。
【００１１】
＜第一の工程＞
第一の工程では、前記蛍光体における検量線作成用の蛍光体サンプルをいくつか用意し、その各蛍光体サンプルに対し発光スペクトルを測定することにより、ピーク波長を検出する。例えば、組成比を変えた数種類のＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕ蛍光体サンプルを用意し、該蛍光体サンプルの発光スペクトルを測定する。
【００１２】
具体的には、蛍光体のサンプルの基本組成を（ＳｒｘＥｕｙ）Ｇａ２Ｓ４（ｘは、０．８〜０．９５、ｙは、０．２〜０．０５の間で適宜好ましい組み合わせの割合を選択する（但し、ｘ＋ｙ＝１））とし、仕込み比を若干変更することにより、各サンプルを作製する。
個数は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、２０個前後が好ましい。尚、本発明では１８個の蛍光体サンプルを作製した。
各蛍光体のサンプルに対し、励起光λ＝４５０ｎｍでの発光スペクトルを検出する（図１参照）。図１は、ＳＧＳ蛍光体サンプルに対し、励起光λ＝４５０ｎｍに固定して蛍光体を発光させた時の発光スペクトルの結果を示す図である。図１から、約５４０ｎｍ付近にピーク波長があることが確認できる。
図１では、蛍光体サンプル１８個のうち、５個について結果を示す。
【００１３】
＜第二の工程＞
次に、上記第一の工程で検出したピーク波長において、前記各蛍光体サンプルに対し励起スペクトルにおける励起光の任意の２つの励起波長における発光強度を測定し、その２つの発光強度の比をとり、発光強度比Ｃを得る。
【００１４】
具体的には、上記サンプルのそれぞれについて、ピーク波長である約５４０ｎｍ付近を検出波長とし、入力波長λ＝３５０ｎｍから５１０ｎｍにおける励起スペクトルにおける発光強度を測定する（図２）。図２は、ＳＧＳ蛍光体サンプルに対し、それぞれのサンプルにおけるピーク波長を検出波長とし、蛍光体に入力する励起光の波長を３５０ｎｍから５１０ｎｍに変えた時に得られる発光強度の最大値を、励起光の波長毎にプロットした図である。
図２では、図１に挙げた蛍光体サンプル５個についての結果を示す。
【００１５】
例えば、図２において、線２で表されるサンプルは、上記第一の工程で得られたピーク波長が５４０ｎｍであったため、５４０ｎｍの検出波長における励起スペクトルの発光強度をプロットしている。また、線１のサンプルは、上記第一の工程で得られたピーク波長が５３８ｎｍであったため、図２において、線１のサンプルは、５３８ｎｍの検出波長における励起スペクトルの発光強度をプロットしている。このように、励起光の波長と発光強度とをプロットした図２において、各サンプルで使用する検出波長は、上記第一の工程で得られるピーク波長の結果によっており、検出波長の設定は、サンプル毎に異なっている。
【００１６】
本発明では、発光強度Ｃを得るための２つの励起波長として、３７０ｎｍと４５０ｎｍを選択する。これらにおける発光強度を測定し、２つの発光強度の比をとることにより、発光強度比Ｃを得る。
本発明では、比をとるための励起波長として、３７０ｎｍと４５０ｎに限定するわけではない。任意の２つの励起波長の選択については、後述する。
【００１７】
前記発光強度比Ｃとしては、短波長側の発光強度に対する長波長側の発光強度で比をとっても、長波長側の発光強度に対する短波長側の発光強度で比をとっても構わないが、本発明では、以下の式で表される発光強度比とする。
発光強度比Ｃ＝Ｂ／Ａ
（ここで、Ｂは、２つの励起波長における短波長側の発光強度
Ａは、２つの励起波長における長波長側の発光強度を表す）
【００１８】
＜第三の工程＞
第三の工程では、前記各蛍光体サンプルに対し、ＩＰＣによる元素分析を行い、組成を分析する。
【００１９】
具体的には、ＩＰＣ分析を用い、各蛍光体サンプルにおけるＧａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比をｍｏｌ％で算出し、Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕのモル総和を１００％として、以下の式によりＧａ比、Ｓｒ比、及びＥｕ比を求める。
Ｇａ比＝Ｇａ（ｍｏｌ％）／（Ｓｒ（ｍｏｌ％）＋Ｅｕ（ｍｏｌ％））
Ｓｒ比＝Ｓｒ（ｍｏｌ％）／（Ｇａ（ｍｏｌ％）＋Ｅｕ（ｍｏｌ％））
Ｅｕ比＝Ｅｕ（ｍｏｌ％）／（Ｓｒ（ｍｏｌ％）＋Ｇａ（ｍｏｌ％））
【００２０】
＜第四の工程＞
第四の工程では、同じ蛍光体サンプルにおける上記第二の工程で得られた発光強度比Ｃの結果と第三の工程で得られたＧａにおけるＧａ比の結果とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求める。また、同じ蛍光体サンプルにおける上記第二の工程で得られた発光強度比Ｃの結果と第三の工程で得られたＳｒにおけるＳｒ比の結果とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求める。
【００２１】
具体的には、同じ蛍光体サンプルにおけるＧａ比の結果を横軸、発光強度比Ｃの結果を縦軸にとり、各蛍光体サンプルで同様に結果をプロットし、発光強度比ＣとＧａ比との相関図を作成する（図３）。
また、同じ蛍光体サンプルにおけるＳｒ比の結果を横軸、発光強度比Ｃの結果を縦軸にとり、各蛍光体サンプルで同様に結果をプロットし、発光強度比ＣとＳｒ比との相関図を作成する（図４）。
これらの相関図から、近似曲線をもとめる。
【００２２】
図３においては、下記関係式が得られる。
発光強度比Ｃ＝３．１７７６２７Ｘ１２−１３．７３２７８０Ｘ１＋１５．８５５４６９
（ここで、Ｘ１＝Ｇａ比）
図４においては、下記関係式が得られる。
発光強度比Ｃ＝１０４．１７７３６５Ｘ２２−８０．５６２９１６Ｘ２
＋１６．５９７０４３
（ここで、Ｘ２＝Ｓｒ比）
【００２３】
上記各関係式から、Ｇａ比とＳｒ比を求める式に変換すると下記の式が得られる。
【数１】
2016090475.tif 000003
【００２４】
上記第一の工程から第四の工程による検量線作成方法を用いて得られた図３及び図４で示す検量線から、上記Ｇａ比及びＳｒ比の式を得ることができる。そこで、この式を用いると、蛍光体の発光強度比Ｃを測定しさえすれば、その発光強度比Ｃの値から、蛍光体における、Ｇａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成比を推算することができる。本発明の方法によれば、初めに検量線作成用のサンプルに対しＩＣＰの測定を行い、検量線を作成しさえすれば、その後は、その都度測定用の蛍光体試料に対し、ＩＣＰの分析を行う必要がなく、蛍光体の発光強度を測定し発光強度比の値さえ得られれば、蛍光体における、Ｇａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成比を推算することができる。その結果、簡便な方法で短時間に高精度な、蛍光体の元素組成の分析結果を得ることができる。
【００２５】
＜第五の工程＞
第五の工程では、同じ蛍光体サンプルにおける前記第三の工程により得られたＧａ比と、前記第三の工程で使用したＧａの組成比（ｍｏｌ％）とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求める。また、同じ蛍光体サンプルにおける前記第三の工程により得られたＳｒ比と、前記第三の工程で使用したＳｒの組成比（ｍｏｌ％）とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求める。
【００２６】
具体的には、同じ蛍光体サンプルにおけるＧａ比の結果を横軸、Ｇａの組成比（ｍｏｌ％）の結果を縦軸にとり、各蛍光体サンプルで同様に結果をプロットし、ＩＣＰによる測定結果（ｍｏｌ％）とＧａ比との相関図を作成する（図５）。
また、同じ蛍光体サンプルにおけるＳｒ比の結果を横軸、Ｓｒの組成比（ｍｏｌ％）の結果を縦軸にとり、各蛍光体サンプルで同様に結果をプロットし、ＩＣＰによる測定結果（ｍｏｌ％）とＳｒ比との相関図を作成する（図６）。
これらの相関図から、最小二乗法により１次の近似式を作成し、その相関係数をもとめる。
【００２７】
図５においては、下記関係式が得られる。
Ｇａ（ｍｏｌ％）＝０．１１０８８４×Ｇａ比＋０．４４４６４０
（相関係数Ｒ２＝０．９９８９０１）
図６においては、下記関係式が得られる。
Ｓｒ（ｍｏｌ％）＝０．５０２３０８×Ｓｒ比＋０．０８４７５３
（相関係数Ｒ２＝０．９９９８１２）
【００２８】
上記第一の工程から第四の工程による検量線作成方法を用いて得られた検量線を用いると、上述したように、発光強度比Ｃの値から、蛍光体における、Ｇａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成比を推算することができるが、さらに上記第五の工程による検量線を用いると、得られた発光強度比Ｃから、蛍光体におけるＧａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成比をｍｏｌ％で推算することができる。
【００２９】
（蛍光体の元素組成の分析方法）
本発明の蛍光体の元素組成の分析方法は、上記第一の工程から第四の工程による検量線作成方法を用いて得られた検量線を用いることにより、ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕで表される蛍光体に対し、任意の２つの励起波長における発光強度を測定することにより、得られた発光強度比Ｃから、Ｇａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成比を推算することができる。
【００３０】
また、本発明の蛍光体の元素組成の分析方法の他の態様は、上記第一の工程から第五の工程による検量線作成方法を用いて得られた検量線を用いることにより、ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕで表される蛍光体に対し、任意の２つの励起波長における発光強度を測定することにより、得られた発光強度比Ｃから、Ｇａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成比をｍｏｌ％で推算することもできる。
【００３１】
＜任意の２つの励起波長の選択＞
本発明の蛍光体の元素組成の分析方法では、第二の工程において、任意の２つの励起波長における発光強度の比を利用して検量線を作成することが重要である。
例えば、第二の工程において、１つの励起波長（例えば、４５０ｎｍのみ）から得られる結果だけを使った場合は、上手く検量線を作成することができない（図７参照）。
図７からわかるように、Ｇａ比が１．８６から２．０２までは、発光強度とＧａ比の相関性がみられるが、Ｇａ比が２．０２を超えると発光強度がほぼ一定となり、組成がわからなくなる。
【００３２】
また、第二の工程において、２つの励起波長として、本発明では、３７０ｎｍと４５０ｎｍを選択したが、これらに限定されるものではない。
【００３３】
２つの励起波長の選択基準としては、例えば、励起波長の１つが４５０ｎｍである場合、他の１つは３６０ｎｍから３９０ｎｍ（特に３７０ｎｍである）から選択するとより好ましい。この範囲にある励起波長を選択し、その励起波長と４５０ｎｍとにおける発光強度から比をとることにより得られた発光強度比を用いて、上記第四の工程における発光強度比ＣとＧａ比（あるいはＳｒ比）との相関図を求めると、より精度高い検量線を作成することができる。
これについては、後述する実施例で確認する。
【００３４】
一方、４５０ｎｍと、例えば４６０ｎｍとの２つを選択した場合は、これにより得られた発光強度比を用いて、発光強度比ＣとＧａ比（あるいはＳｒ比）との相関図を求めても、より精度高い検量線を作成するという面からは十分な結果は得られない（図８及び図９参照）。
【００３５】
本発明の蛍光体の元素組成の分析方法においては、図３から明らかなように、Ｇａ比が、１．８６２から２．１６７の範囲である場合に、図４から明らかなように、Ｓｒ比が、０．３８３から０．４３８の範囲である場合に、本発明の蛍光体の元素組成の分析方法を有効に使用することができる。この範囲であれば、特に信頼性の高い分析結果が得られ、本発明の蛍光体の元素組成の分析方法をＳＧＳ蛍光体の製造方法における品質管理工程として有効に利用することができる。
【００３６】
（蛍光体の製造方法）
本発明の蛍光体の製造方法は、上述の本発明の蛍光体の元素組成の分析方法を品質管理工程として含む。
蛍光体の製造方法に、本発明の蛍光体の元素組成の分析方法を含むことで、製造ラインにおいて、製造された蛍光体の発光強度をすぐに測定することができ、その場で発光強度比が得られ、その結果をもとに元素組成の組成比が分析できることから、オンラインで得られた蛍光体の組成結果を管理することが可能となる。タイムラグを生じることなく、分析結果を製品の製造条件の見直しなどに反映させることができる。これにより、例えば、原料の無駄を防止するなどの製造条件の最適化を図ることができる。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例を挙げて、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。
【００３８】
（実施例１）
蛍光体のサンプルの基本組成を（ＳｒｘＥｕｙ）Ｇａ２Ｓ４（ｘは、０．８〜０．９５、ｙは、０．２〜０．０５の間で適宜好ましい組み合わせの割合を選択する（但し、ｘ＋ｙ＝１））とし、仕込み比を若干変更することにより、検量線作成用の各サンプルを１８個作製した。
検量線作成用蛍光体サンプルは、特開２０１１−２３６３１０号公報に記載の方法に準じて作製することができ、以下のように製造した。
ユウロピウム化合物とストロンチウム化合物とを含む溶液に粉末ガリウム化合物を加え、次にユウロピウム化合物とストロンチウム化合物を析出するための塩を加え、粉体を得た。次に、該紛体と硫黄とを混合し、硫化水素雰囲気下で焼成することにより、硫化物蛍光体である検量線作成用蛍光体サンプルを得た。
【００３９】
次に、各蛍光体のサンプルに対し、励起光λ＝４５０ｎｍでの発光スペクトルを検出した（図１参照）。但し、図１では、蛍光体サンプル１８個のうち５個についての結果を示している。
次に、上記サンプルのそれぞれについて、図１で得られたピーク波長を検出波長とし、入力波長λ＝３５０ｎｍから５１０ｎｍにおける励起スペクトルにおける発光強度を測定した（図２）。但し、図２では、図１で結果を示した５個の蛍光体サンプルについての結果を示している。
【００４０】
次に、各蛍光体のサンプルに対しＩＰＣ分析を用い、蛍光体サンプルにおけるＧａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比をｍｏｌ％で算出し、Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕのモル総和を１００％として、上述した式によりＧａ比、Ｓｒ比を求めた。
次に、励起波長３７０ｎｍと４５０ｎｍにおける発光強度比Ｃを求め、同じサンプルにおけるＧａ比の結果を横軸、発光強度比Ｃの結果を縦軸にとり、各サンプルで同様に結果をプロットし、発光強度比ＣとＧａ比との相関図を作成した（図３）。
また、励起波長３７０ｎｍと４５０ｎｍにおける発光強度比Ｃを求め、同じサンプルにおけるＳｒ比の結果を横軸、発光強度比Ｃの結果を縦軸にとり、各サンプルで同様に結果をプロットし、発光強度比ＣとＳｒ比との相関図を作成した（図４参照）。
【００４１】
これらの相関図から、近似曲線をもとめた。
図３においては、下記関係式が得られた。
発光強度比Ｃ＝３．１７７６２７Ｘ１２−１３．７３２７８０Ｘ１＋１５．８５５４６９
（ここで、Ｘ１＝Ｇａ比）
図４においては、下記関係式が得られた。
発光強度比Ｃ＝１０４．１７７３６５Ｘ２２−８０．５６２９１６Ｘ２
＋１６．５９７０４３
（ここで、Ｘ２＝Ｓｒ比）
【００４２】
上記各関係式から、Ｇａ比とＳｒ比を求める式に変換すると下記の式が得られた。
【数２】
2016090475.tif 000004
【００４３】
また、同じサンプルにおけるＧａ比の結果を横軸、Ｇａの組成比（ｍｏｌ％）の結果を縦軸にとり、各サンプルで同様に結果をプロットし、ＩＣＰによる測定結果（ｍｏｌ％）とＧａ比との相関図を作成した（図５）。
また、同じサンプルにおけるＳｒ比の結果を横軸、Ｓｒの組成比（ｍｏｌ％）の結果を縦軸にとり、各サンプルで同様に結果をプロットし、ＩＣＰによる測定結果（ｍｏｌ％）とＳｒ比との相関図を作成した（図６）。
これらの相関図から、最小二乗法により１次の近似式を作成し、その相関係数をもとめた。
【００４４】
図５においては、下記関係式が得られた。
Ｇａ（ｍｏｌ％）＝０．１１０８８４×Ｇａ比＋０．４４４６４０
図６においては、下記関係式が得られた。
Ｓｒ（ｍｏｌ％）＝０．５０２３０８×Ｓｒ比＋０．０８４７５３
【００４５】
次に上記で得られた各式を用いることにより、ＳＧＳの蛍光体の組成分析が精度よくできているか評価した。
評価用蛍光体試料の基本組成を（ＳｒｘＥｕｙ）Ｇａ２Ｓ４（ｘは、０．８〜０．９５、ｙは、０．２〜０．０５の間で適宜好ましい組み合わせの割合を選択する（但し、ｘ＋ｙ＝１））とし、仕込み比を若干変更することにより、上記検量線作成に使用したサンプルとは別に評価用蛍光体試料を８個作製した。
この評価用蛍光体試料は、上記の蛍光体サンプルと同様の方法により製造した。
【００４６】
これら評価用蛍光体試料に対し、発光ピーク波長を測定し、該発光ピーク波長を検出波長とした時の励起波長３７０ｎｍと４５０ｎｍにおける発光強度を測定し、発光強度比Ｃ（Ｃ＝３７０ｎｍの発光強度／４５０ｎｍの発光強度）を求めた。
結果を下記表１に示す。
係る発光強度比Ｃの結果をもとに、上記で得られた式を使って、Ｇａ比及びＳｒ比、さらには、Ｇａ割合（ｍｏｌ％）、Ｓｒ割合（ｍｏｌ％）、及びＥｕ（ｍｏｌ％）の各値を計算した。例えば、評価用試料１でＧａ（ｍｏｌ％）を求める場合、発光強度比は、１０５．４９６％なので、Ｃの値を１．０５４９６とし、Ｇａ比を求める式に代入すると、Ｇａ比（×１００）は、２０５．３３となり、つまり、Ｇａ比２．０５３３の値が得られる。このＧａ比２．０５３３をＧａ（ｍｏｌ％）を求める式に代入すると、０．６７２３が得られ、よって、Ｇａ（ｍｏｌ％）は、６７．２３％となる。同様にして、Ｓｒ比、Ｓｒ（ｍｏｌ％）もしくはＥｕ（ｍｏｌ％）、及び他の評価用試料におけるＧａ比及びＳｒ比、さらには、Ｇａ割合（ｍｏｌ％）、Ｓｒ割合（ｍｏｌ％）、及びＥｕ（ｍｏｌ％）の各値を計算した。
結果を下記表１に示す。
【００４７】
【表１】
2016090475.tif 000005
【００４８】
また、この計算により得られた値の精度を評価するために、各評価用蛍光体試料について、ＩＣＰ測定を行い、Ｇａ割合（ｍｏｌ％）、Ｓｒ割合（ｍｏｌ％）、及びＥｕ（ｍｏｌ％）を測定した。また、その値から、前述した式によりＧａ比及びＳｒ比を計算した。
結果を、下記表２に示す。
【００４９】
【表２】
2016090475.tif 000006
【００５０】
上記で得られた表１と表２の結果を比較すると、下記表３に示すような精度であることがわかった。これにより、本発明の検量線作成方法により得られた検量線を用いて行う本発明の蛍光体の組成分析方法は、簡便な方法で、蛍光体における、Ｇａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成を精度よく分析することができることが確認できた。
【００５１】
【表３】
2016090475.tif 000007
【００５２】
（実施例２）
実施例１において、発光強度比を得るのに、２つの励起波長の組み合わせ方を確認する実験を行った。
一方の波長を４５０ｎｍに固定して、もう一方の波長を変化させた時の各元素における計算値と実測値の比較をした。
結果を下記表４に示す。表４の結果は、以下のようにして求めた。
１）各波長におけるＧａとＳｒの検量線の相関係数を求めた（表４中のＲ欄に記載）。
２）Ｇａ比、Ｓｒ比、Ｇａ割合、Ｓｒ割合、Ｅｕ割合に関し、実施例１と同様な方法に
より、計算値のズレ量＝計算値／実測値として求めた。
３）上記２）の結果をもとに、標準偏差と、狙いからのズレ量＝（計算値のズレ量−１）を算出した。
４）Ｇａ比、Ｓｒ比、Ｇａ割合、Ｓｒ割合、Ｅｕ割合の標準偏差の和を算出した。
５）Ｇａ比、Ｓｒ比、Ｇａ割合、Ｓｒ割合、Ｅｕ割合の狙いからのズレ量の和を算出した。
【００５３】
【表４】
2016090475.tif 000008
【００５４】
分析値からのズレ量が小さいほうが望ましく、標準偏差も小さい方が望ましい。実用の範囲内を示したのは、一方の波長を３６０ｎｍ〜３９０ｎｍとした時の推算値データであった（標準偏差が０．０５以下、ズレ量の和が５．２％以内）。特に、３７０ｎｍを一方の波長としたときは、広いＧａ比（１．８６２〜２．１６７）の範囲で計算可能で、ズレ量も小さかった。尚、３８０ｎｍを一方の波長に選んだ時は、ズレ量が小さかったが、サンプル８でＧａ比が２．２近くを示し計算することができなかったため、総合評価としては○となった。
表４の結果より、発光強度Ｃを得るための２つの励起波長の選択基準として、１つが４５０ｎｍであり、他の一つが３６０ｎｍから３９０ｎｍ（特に、３７０ｎｍ）から選択されるのが、より好ましいことが確認できた。
【図１】
2016090475.tif 000009
【図２】
2016090475.tif 000010
【図３】
2016090475.tif 000011
【図４】
2016090475.tif 000012
【図５】
2016090475.tif 000013
【図６】
2016090475.tif 000014
【図７】
2016090475.tif 000015
【図８】
2016090475.tif 000016
【図９】
2016090475.tif 000017
【手続補正書】
【提出日】平成26年12月12日(2014.12.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕで表される蛍光体において、Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比を推算するための検量線作成方法であって、
下記第一の工程〜第四の工程：
前記蛍光体における検量線作成用の蛍光体サンプルをいくつか用意し、その各蛍光体サンプルに対し発光スペクトルを測定することにより、ピーク波長を検出する第一の工程、
前記第一の工程で検出したピーク波長において、前記各蛍光体サンプルに対し励起スペクトルにおける励起光の任意の２つの励起波長における発光強度を測定し、その２つの発光強度の比をとり、発光強度比Ｃを得る第二の工程、
前記各蛍光体サンプルに対しＩＣＰによる元素分析により組成分析を行い、前記Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比をｍｏｌ％で算出し、以下の式によりＧａ比、Ｓｒ比、及びＥｕ比を求める第三の工程、及び
Ｇａ比＝Ｇａ（ｍｏｌ％）／（Ｓｒ（ｍｏｌ％）＋Ｅｕ（ｍｏｌ％））
Ｓｒ比＝Ｓｒ（ｍｏｌ％）／（Ｇａ（ｍｏｌ％）＋Ｅｕ（ｍｏｌ％））
Ｅｕ比＝Ｅｕ（ｍｏｌ％）／（Ｓｒ（ｍｏｌ％）＋Ｇａ（ｍｏｌ％））
同じ蛍光体サンプルにおける前記第二の工程で得られた発光強度比Ｃと前記第三の工程で得られたＧａにおけるＧａ比とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求め、及び同じ蛍光体サンプルにおける前記第二の工程で得られた発光強度比Ｃと前記第三の工程で得られたＳｒにおけるＳｒ比とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求める第四の工程、
を含むことを特徴とする検量線作成方法。
【請求項２】
前記第二の工程において、前記発光強度比Ｃは、以下で表される請求項１に記載の検量線作成方法。
発光強度比Ｃ＝Ｂ／Ａ
（ここで、Ｂは、２つの励起波長における短波長側の発光強度
Ａは、２つの励起波長における長波長側の発光強度を表す）
【請求項３】
前記第二の工程において、検出波長として５４０ｎｍ付近のピーク波長を用い、励起スペクトルにおける励起光の任意の２つの励起波長における発光強度を測定する請求項１から２のいずれかに記載の検量線作成方法。
【請求項４】
前記２つの励起波長が、３７０ｎｍと４５０ｎｍである請求項１から３のいずれかに記載の検量線作成方法。
【請求項５】
ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕで表される蛍光体に対し、前記任意の２つの励起波長における発光強度を測定することにより、得られた発光強度比Ｃから、請求項１から４のいずれかに記載の検量線作成方法より作成した検量線を用い、前記蛍光体における、Ｇａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成比を推算することを特徴とする、蛍光体の元素組成の分析方法。
【請求項６】
さらに、下記第五の工程：
同じ蛍光体サンプルにおける前記第三の工程により得られたＧａ比と、前記第三の工程で使用したＧａの組成比（ｍｏｌ％）とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求め、及び同じ蛍光体サンプルにおける前記第三の工程により得られたＳｒ比と、前記第三の工程で使用したＳｒの組成比（ｍｏｌ％）とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求める第五の工程、
から得られる検量線を用いることにより、得られた発光強度比Ｃから、前記蛍光体におけるＧａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成比をｍｏｌ％で推算する、請求項５に記載の蛍光体の元素組成の分析方法。
【請求項７】
前記蛍光体におけるＧａ比が、１．８６２から２．１６７の範囲である場合に、前記蛍光体におけるＧａの分析方法として使用する請求項５から６に記載の蛍光体の元素組成の分析方法。
【請求項８】
前記蛍光体におけるＳｒ比が、０．３８３から０．４３８の範囲である場合に、前記蛍光体におけるＳｒの分析方法として使用する請求項５から７に記載の蛍光体の元素組成の分析方法。
【請求項９】
請求項５から８のいずれかに記載の蛍光体の元素組成の分析方法を品質管理工程として含むことを特徴とする蛍光体の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞  ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕで表される蛍光体において、Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比を推算するための検量線作成方法であって、
下記第一の工程〜第四の工程：
前記蛍光体における検量線作成用の蛍光体サンプルをいくつか用意し、その各蛍光体サンプルに対し発光スペクトルを測定することにより、ピーク波長を検出する第一の工程、
前記第一の工程で検出したピーク波長において、前記各蛍光体サンプルに対し励起スペクトルにおける励起光の任意の２つの励起波長における発光強度を測定し、その２つの発光強度の比をとり、発光強度比Ｃを得る第二の工程、
前記各蛍光体サンプルに対しＩＣＰによる元素分析により組成分析を行い、前記Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比をｍｏｌ％で算出し、以下の式によりＧａ比、Ｓｒ比、及びＥｕ比を求める第三の工程、及び
Ｇａ比＝Ｇａ（ｍｏｌ％）／（Ｓｒ（ｍｏｌ％）＋Ｅｕ（ｍｏｌ％））
Ｓｒ比＝Ｓｒ（ｍｏｌ％）／（Ｇａ（ｍｏｌ％）＋Ｅｕ（ｍｏｌ％））
Ｅｕ比＝Ｅｕ（ｍｏｌ％）／（Ｓｒ（ｍｏｌ％）＋Ｇａ（ｍｏｌ％））
同じ蛍光体サンプルにおける前記第二の工程で得られた発光強度比Ｃと前記第三の工程で得られたＧａにおけるＧａ比とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求め、及び同じ蛍光体サンプルにおける前記第二の工程で得られた発光強度比Ｃと前記第三の工程で得られたＳｒにおけるＳｒ比とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求める第四の工程、
を含むことを特徴とする検量線作成方法である。
＜２＞  前記第二の工程において、前記発光強度比Ｃは、以下で表される前記＜１＞に記載の検量線作成方法である。
発光強度比Ｃ＝Ｂ／Ａ
（ここで、Ｂは、２つの励起波長における短波長側の発光強度
Ａは、２つの励起波長における長波長側の発光強度を表す）
＜３＞  前記第二の工程において、検出波長として５４０ｎｍ付近のピーク波長を用い、励起スペクトルにおける励起光の任意の２つの励起波長における発光強度を測定する前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の検量線作成方法である。
＜４＞  前記２つの励起波長が、３７０ｎｍと４５０ｎｍである前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の検量線作成方法である。
＜５＞  ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕで表される蛍光体に対し、前記任意の２つの励起波長における発光強度を測定することにより、得られた発光強度比Ｃから、前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の検量線作成方法より作成した検量線を用い、前記蛍光体における、Ｇａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成比を推算することを特徴とする、蛍光体の元素組成の分析方法である。
＜６＞  さらに、下記第五の工程：
同じ蛍光体サンプルにおける前記第三の工程により得られたＧａ比と、前記第三の工程で使用したＧａの組成比（ｍｏｌ％）とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求め、及び同じ蛍光体サンプルにおける前記第三の工程により得られたＳｒ比と、前記第三の工程で使用したＳｒの組成比（ｍｏｌ％）とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求める第五の工程、
から得られる検量線を用いることにより、得られた発光強度比Ｃから、前記蛍光体におけるＧａ、Ｓｒ、又はＥｕの組成比をｍｏｌ％で推算する、前記＜５＞に記載の蛍光体の元素組成の分析方法である。
＜７＞  前記蛍光体におけるＧａ比が、１．８６２から２．１６７の範囲である場合に、前記蛍光体におけるＧａの分析方法として使用する前記＜５＞から＜６＞に記載の蛍光体の元素組成の分析方法である。
＜８＞  前記蛍光体におけるＳｒ比が、０．３８３から０．４３８の範囲である場合に、前記蛍光体におけるＳｒの分析方法として使用する前記＜５＞から＜７＞に記載の蛍光体の元素組成の分析方法である。
＜９＞  前記＜５＞から＜８＞のいずれかに記載の蛍光体の元素組成の分析方法を品質管理工程として含むことを特徴とする蛍光体の製造方法である。    
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
（検量線の作成方法）
本発明の検量線の作成方法は、ＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕで表されるＳＧＳ蛍光体を対象とし、Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比を推算するための方法である。
本発明の検量線の作成方法は、下記第一の工程〜第四の工程を含む。
第一の工程：
前記蛍光体における検量線作成用の蛍光体サンプルをいくつか用意し、その各蛍光体サンプルに対し発光スペクトルを測定することにより、ピーク波長を検出する。
第二の工程：
前記第一の工程で検出したピーク波長において、前記各蛍光体サンプルに対し励起スペクトルにおける励起光の任意の２つの励起波長における発光強度を測定し、その２つの発光強度の比をとり、発光強度比Ｃを得る。
第三の工程：
前記各蛍光体サンプルに対しＩＣＰによる元素分析により組成分析を行い、前記Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比をｍｏｌ％で算出し、以下の式によりＧａ比、Ｓｒ比、及びＥｕ比を求める。
Ｇａ比＝Ｇａ（ｍｏｌ％）／（Ｓｒ（ｍｏｌ％）＋Ｅｕ（ｍｏｌ％））
Ｓｒ比＝Ｓｒ（ｍｏｌ％）／（Ｇａ（ｍｏｌ％）＋Ｅｕ（ｍｏｌ％））
Ｅｕ比＝Ｅｕ（ｍｏｌ％）／（Ｓｒ（ｍｏｌ％）＋Ｇａ（ｍｏｌ％））
第四の工程：
同じ蛍光体サンプルにおける前記第二の工程で得られた発光強度比Ｃと前記第三の工程で得られたＧａにおけるＧａ比とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求め、及び同じ蛍光体サンプルにおける前記第二の工程で得られた発光強度比Ｃと前記第三の工程で得られたＳｒにおけるＳｒ比とをプロットし、各蛍光体サンプルに対しても同様にプロットすることにより得られた関係から検量線を求める。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
＜第三の工程＞
第三の工程では、前記各蛍光体サンプルに対し、ＩＣＰによる元素分析を行い、組成を分析する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
具体的には、ＩＣＰ分析を用い、各蛍光体サンプルにおけるＧａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比をｍｏｌ％で算出し、Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕのモル総和を１００％として、以下の式によりＧａ比、Ｓｒ比、及びＥｕ比を求める。
Ｇａ比＝Ｇａ（ｍｏｌ％）／（Ｓｒ（ｍｏｌ％）＋Ｅｕ（ｍｏｌ％））
Ｓｒ比＝Ｓｒ（ｍｏｌ％）／（Ｇａ（ｍｏｌ％）＋Ｅｕ（ｍｏｌ％））
Ｅｕ比＝Ｅｕ（ｍｏｌ％）／（Ｓｒ（ｍｏｌ％）＋Ｇａ（ｍｏｌ％））
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
次に、各蛍光体のサンプルに対しＩＣＰ分析を用い、蛍光体サンプルにおけるＧａ、Ｓｒ、及びＥｕの組成比をｍｏｌ％で算出し、Ｇａ、Ｓｒ、及びＥｕのモル総和を１００％として、上述した式によりＧａ比、Ｓｒ比を求めた。
次に、励起波長３７０ｎｍと４５０ｎｍにおける発光強度比Ｃを求め、同じサンプルにおけるＧａ比の結果を横軸、発光強度比Ｃの結果を縦軸にとり、各サンプルで同様に結果をプロットし、発光強度比ＣとＧａ比との相関図を作成した（図３）。
また、励起波長３７０ｎｍと４５０ｎｍにおける発光強度比Ｃを求め、同じサンプルにおけるＳｒ比の結果を横軸、発光強度比Ｃの結果を縦軸にとり、各サンプルで同様に結果をプロットし、発光強度比ＣとＳｒ比との相関図を作成した（図４参照）。