(57)【要約】      （修正有）【課題】磁性流体を磁気コアとするセンサにおいて，磁気コアに、気泡が侵入，気泡が発生及び気泡が移動することを抑制して、磁気コアの磁気特性を安定化させる。【解決手段】磁気コアの磁性流体を、廃油処理用ロジン系ゲル化剤を用いてゲル化させ、太さ１００ｎｍ程度の糸様体物質１１（白色の部分）により，隙間１０（黒色の部分）が数μｍから数十μｍになる網目様組織を形成する。隙間１０の大きさは，磁性流体中の強磁性体の微粒子の大きさ１０ｎｍよりも充分に大きく，隙間１０内では，磁性流体がゲル化後も液体として存在できる．強磁性体の微粒子が自由に動くことで，本来の磁気特性は失われない磁性流体を、マクロ的には流動性をなくして、ミクロ的には液体として存在させる。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性流体をゲル化したことを特徴とする，ゲル化した磁性流体の磁気コア．
【請求項２】
オイルを溶媒とする磁性流体とオイルゲル化剤を混合してゲル化したことを特徴とする，ゲル化した磁性流体の磁気コア．  
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は磁界センサや電流センサに関し，これに用いる磁性流体の磁気コアの改善に関するものである．
【背景技術】
【０００２】
近年，エネルギーの確保と使用において，温暖化や環境汚染などが社会問題になり，エネルギーの確保に関しては太陽光発電や燃料電池の利用が進められ，エネルギーの使用に関しては電気自動車や屋内直流配電などの開発が進み，前記の問題への取組みがなされている．これらの取組では直流電力を利用することが多い．また，交流発電である風力発電においても，電力供給の平準化のための蓄電池の利用や，系統連系の際の周波数や位相の同期のために，一旦直流へ変換するなど，直流電力技術が使われている．ところが，従来の大電力は専ら交流を用いていたこともあり，直流電力関連の技術は交流に比べてまだ遅れている．
【０００３】
非接触電流計測も然りで，直流大電流を非接触で精度よく計測できる実用的なセンサは，まだ需要に充分には応えていない．また大電流にさらされた後に微弱電流を精度よく測ることができるセンサも同様である．その大きな原因は，従来のセンサがヒステリシスのある磁性材を用いている点にある．
【０００４】
磁性材にヒステリシスが有ってもその影響を受けにくい測定方法に，フラックスゲート方式があるが，フラックスゲート方式はきわめて高感度で，さほど大きくない電流でもすぐに磁気飽和する．したがってそのままで大電流の計測をするのは難しく，商品化されているフラックスゲート方式の大電流センサは，磁気平衡式や零磁界方式などと呼ばれる負帰還方式を採用しており，被計測電流と同じ大きさになるような電流を被計測電流と反対向きに流して，センサにかかる磁界をほぼ零にしている．したがって，大電流を測るためには負帰還電流も大きくする必要があり，相応の電力が必要で消費電力が大きくなる．またその分発熱もする．
【０００５】
ところで，磁性流体の磁気特性は個体の磁性材とは異なり，残留磁化がない，つまり磁気ヒステリシスを持たないという特徴がある．近年この特徴を活かして磁性流体を磁気コアにした磁界センサや電流センサが，下記先行技術文献に示す特許文献１及び非特許文献１のように提案されている．
【０００６】
センサに用いる磁気コアの磁気特性がヒステリシスを持っていると，磁界センサにおいては強磁界を計測した後に微小磁界を計測すると，残留磁化の分のずれが生じて誤差を生じる．同様に電流センサでも大電流計測後の微小電流計測は残留磁化の分があたかも電流が流れているかのように作用して，その分が誤差を大きくする．このような性質はセンシング原理が高感度であってもそれを活かすことができず，ダイナミックレンジの拡大を阻害している．
【０００７】
磁気ヒステリシスを持たないことが特徴の磁性流体をセンサの磁気コアにすると，強磁界や大電流を計測した後も確実にゼロ点に復帰するために，ダイナミックレンジが広くなる．また，センサとして重要な要素の「不確かさ」が，下記先行技術文献の非特許文献２に記載されているように著しく改善する．
【０００８】
このような長所を有する磁性流体の磁気コアであるが，磁性流体は液体であるために専らそれを保持する密閉した容器に入れて使う必要がある．磁性流体は強磁性物質の微粒子を表面処理して溶媒中に分散させたコロイド溶液であるために，製造過程では揮発性の溶剤を用いたり，念入りな撹拌を行うなど，気体や，気体発生の原因になる成分，を含んでいる．勿論製造の仕上げでは脱気しているが完全に脱気できるものではない．
【０００９】
そこで，磁性流体を磁気コア用の容器に注入する際にはさらに脱気するが，それでも気体を完全には排除することはできない．その結果，磁性流体を注入して密閉した容器内で，溶け込んでいた気体が気泡になることがよくある．さらに注入中に気泡が混入することもある．
【００１０】
磁性流体を注入した密閉容器内で気泡が存在すると，磁気コアの磁性材は密閉容器の内側の形状から気泡の分だけ凹んだ形状になり，コアの磁気特性が悪化する．さらにセンサが稼働中に気泡が動くとコアの磁気特性が変化して，センサの特性が変化する．これらはいずれもセンサの性能に致命的な障害を与える．
【００１１】
磁性流体にヒステリシスがないのは，液体であるが故であり，固体にすることで解決することはできない．固体化すれば同じような磁性材を使っているフェライト磁気コアのようにヒステリシスが発現する．
【００１２】
ちなみに，特許文献３のように，磁性流体に使用している程度の大きさの磁性体微粒子に自己消磁作用があることを主張して，このような磁性体微粒子を多数固定した磁性材でもヒステリシスが生じない旨の主張があるが，同文献の説明から導かれる結論として，磁性体微粒子の自己消磁現象は磁性体微粒子が単独で存在する場合のことであって，磁性体微粒子が磁気的に相互作用をする程度に近接してた集まった場合は，見かけ上磁性体微粒子が大きくなったことと同じであり，自己消磁現象は起らないことになる．もしも磁気的に相互作用しない程度に離して配置した場合は，マクロ的には透磁率がきわめて小さくなり，もはや磁性材とは言いがたく，磁気コアとしては使えない．
【００１３】
磁性体微粒子が磁気的に相互作用するほどに密集していても，磁性流体が残留磁化すなわちヒステリシスを示さないのは，磁性体微粒子が自由に動くことができるからであり，この磁性体微粒子を固定してはならない．
【００１４】
以上が磁性流体を用いた磁気コアに関する技術の現状である．
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】特許第４３１０３７３号
【特許文献２】特開２０１３-１６０５４９号公報
【特許文献３】特開２０１１-１１９６６１号公報
【非特許文献】
【００１６】
【非特許文献１】著者  忠津孝  笹田一郎，「磁性流体磁気ブリッジを用いた電流センサの開発」，２６６-２７２，２０１１年４月２８日，日本磁気学会誌．
【非特許文献２】著者  山田達司  忠津孝  他1名，「標準シャントを用いた磁気ブリッジ電流センサの評価」，デジタルオブジェクト識別子：１０．１１０９／ＣＰＥＭ．２０１０．５５４３３９９，発行元：ＩＥＥＥ．
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
前記の通り，磁性流体を磁気コアとするセンサにおいて，磁性流体に気泡が発生することはセンサとして致命的である．しかし磁性流体を執拗に脱気したうえで，気泡が入らないように注入充填しても，時が経つと密閉した容器の磁気コアに気泡が発生する．
【００１８】
図１に一対の検出コイル５-ａと５-ｂとを巻いて使用するセンサの例を示す．この例では磁性流体を満たした容器１が磁気コアである．これは磁性流体の磁気コアに検出コイル５-ａと検出コイル５-ｂとの一対の検出コイルを有するセンサの例であるが，検出コイル５-ａと検出コイル５-ｂとは相互に逆極性に接続して起電力の差分が出力されるようする．このようにして無検出の場合は出力がゼロになるように設計して，かつ調整もする．この状態を平衡状態と呼ぶ．なお，この図では励磁コイルなど本発明の説明に不要なものは省略している．
【００１９】
このように平衡状態を利用して磁界の強さや電流の大きさを検出しようとするものにおいて，磁気コアに磁性流体を用いたセンサの例が，特許文献１であり，その学術論文が非特許文献１である．このセンサは非平衡状態の度合いを利用しようとするものであるから，磁気コアの平衡状態を壊す特性変化は許されない．また，平衡状態を利用しているものでなくても磁気コアの特性変化は計測に悪影響がある．そのようなセンサの例を特許文献２にあげる．
【００２０】
図２に磁性流体の磁気コア内に気泡が発生して浮上集合する様子を模式的に示した．大気圧，室温の条件下の密閉した容器内で気泡が発生するときは，容器壁面に微小気泡，３-ａ，３-ｂ，３-ｃが発生し，それが浮上して多数集まり大きな気泡４になることが多い．ここで，１は容器，２は磁性流体，２０は水平位置を表している．
【００２１】
このように磁性流体の磁気コア内に気泡が発生すると，気泡４の部分には磁性材が存在できなくなる．この状態を図１で見ると，たとえば検出コイル５-ａの方の磁性材が減少したことになり，検出コイル５-ｂとの磁気条件が変わり，当初の平衡状態が崩れる．
【００２２】
さらに，このセンサが図３のように反対側に傾くと，気泡４は移動して反対側に移る．このように気泡が発生することで問題が起るだけではなく，それが移動することで問題はさらに大きくなる．
【００２３】
この気泡は磁性流体特有の，残留磁化が無いという特性には影響しないが，磁界センサや電流センサの安定性には影響があり深刻な課題である．
【００２４】
本発明は，この気泡の発生を抑えるか，あるいは発生した場合でも気泡の集合を抑制して微小なままで止め，マクロ的には固定し，さらに注入時に気泡が入った場合はそれを固定することにより，磁気コアの特性を安定化させることで，前記課題を解決するものである．
【課題を解決するための手段】
【００２５】
解決するための手段は，磁性流体をゲル化することである．
【００２６】
よく知られた磁性流体の用途では，気密シールやスピーカーのボイスコイル部への充填，あるいは傾斜計など，磁性流体のマクロ的な流動性が必要である．しかし，強磁性体の微粒子のミクロ的な挙動から発現する特有の磁気特性，つまり，ランジュバン関数で表すことができて，残留磁化を持たない（ヒステリシスを示さない）Ｂ-Ｈ特性を活用する用途では，マクロ的な流動性は無用であり，むしろ邪魔な場合も有る．本発明が課題にしている磁界センサや電流センサがまさにそれである．そこで磁性流体を，ミクロ的には強磁性体の微粒子が自由に動き，マクロ的には流動性がなくなるように改質すれば都合が良い．
【００２７】
つまり目指すところは，
（１）マクロ的には磁性流体の流動性を無くして気泡の発生を抑え，仮に気泡が存在した場合でもその気泡の移動を阻止すること．
（２）ミクロ的には磁性流体を構成する強磁性材の微粒子の動きを妨害しないこと．
の２点である．
【００２８】
前記２点の命題は，磁性流体のゲル化によって実現できる．例えば，廃油処理用ロジン系ゲル化剤を用いて液体をゲル化したときの電子顕微鏡写真を２値化した図を図４に示すが，同図では太さ１００ｎｍ程度の糸様体物質１１（白色の部分）により，隙間１０（黒色の部分）が数μｍから数十μｍになる網目様組織を形成している．その隙間１０の大きさは，前記の磁性流体中の強磁性体の微粒子の大きさ，すなわちおおよそ１０ｎｍの大きさよりも充分に大きく，隙間１０内では，磁性流体はゲル化後も液体として存在できる．したがって強磁性体の微粒子は自由に動くことができて，磁性流体の本来の磁気特性は失われない．なお，図４は荒川化学工業株式会社製，廃油処理用ロジン系ゲル化剤ＲG-１００によるものである．
【００２９】
また，一つの細孔が球状や卵状の空洞を持つ多孔質ゲルでは一つの細孔の大きさが，数μｍから１００μｍ程度あり，この細孔に入った磁性流体もミクロ的挙動に制約を受けず，磁気特性の特徴は維持される．その一方で，マクロ的には固化しているので気泡の発生や移動を押さえることができて，本課題解決の機能がある．
【００３０】
前記のように，磁性流体を，糸様体物質の網目様組織や，多孔質の細孔，をもつゲル化剤によって，ゲル化する手段で課題が解決できる．
【００３１】
磁性流体の溶媒は油だけではなく，アルコールや水など様々な液体が使われる．本ゲル化による課題解決は，それぞれの液体に適したゲル化剤を使えば，溶媒の種類に関係なく効果を発揮できる．ちなみに，前記したゲル化剤ＲＧ-１００は，ヘプタン，ヘキサン，シクロヘキサン，ベンゼン，キシレン，トルエン，リモネンなどの非極性溶剤や，ガソリン，灯油，軽油，Ａ重油，原油，マシン油，切削油，エンジンオイル，流動パラフィンなどの鉱物油，および，サラダ油，菜種油，オリーブ油，ごま油，コーン油などの植物油をゲル化することができる．
【発明の効果】
【００３２】
磁性流体の磁気コアを用いた磁界センサや電流センサは，残留磁化によるオフセットやドリフトが生じないためにセンサの「不確かさ」が小さく，よってダイナミックレンジが広くなる特徴がある．例えば，産業技術総合研究所計測標準研究部門で行った実験である前記の先行技術文献の非特許文献２では，最大計測電流が１００Ａ以上のもので１ｍＡを２８２６６ｐｐｍの不確かさで計測できた．また，１００Ａにおける不確かさは３２ｐｐｍであった．この数値の表現を変えれば，フルスケールを１００Ａとして，フルスケールに対して０．００３％程度の繰返し精度があるとも言える．ホール素子を用いた一般的な電流センサの場合の１％程度の精度と比較すると，磁性流体の磁気コアを用いた電流センサは高精度にできることが判る．なお，この比較は高精度電流センサによく用いられる手法の，磁気平衡式などと呼ばれるフィードバック手段を用いない，センサそのものの特性の比較である．
【００３３】
このように，磁性流体の磁気コアを用いた電流センサは高精度を実現できるが，磁性流体の磁気コア内に気泡が発生すると，前記の繰返し精度は一気に悪くなり，容易に0．1％程度まで落ちる．見方を変えると，磁性流体の磁気コア内の気泡の課題を解決すれば，前記の本来の高精度が安定して実現できる．
【００３４】
本発明は，磁性流体の磁気コア内で発生する微小な気泡を成長させず，これらの微小気泡を浮上集合させず，さらに充填中に混入した気泡が有った場合は静止させつつも，ミクロ的には磁性流体の特性を失うこと無く，これらを以て磁性流体の磁気コアの磁気特性を安定化させることができ，延いてはこれを用いたセンサの性能を向上させる効果がある．
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】一対の検出コイルを巻いて使用するセンサの例の説明図
【図２】磁性流体の磁気コア内に微小気泡が発生して浮上集合する模式図
【図３】姿勢変化により磁性流体の磁気コア内を移動する気泡の説明図
【図４】ゲル化剤ＲＧ-１００によるゲル化で生じた糸様体物質による網目様組織の電子顕微鏡写真を２値化した図
【図５】磁性流体を磁気コア用の密閉容器内でゲル化させる方法の説明図
【発明を実施するための形態】
【００３６】
本発明を実施する対象の磁性流体の磁気コアは，磁性流体を保持する容器にいれて密閉している．磁性流体をゲル化した場合もゲルの機械的強度は弱く，保護容器がなければ形状を保つことは困難である．したがってゲル化した磁性流体も容器に入った状態が好ましい．ゲル化した磁性流体を容器の中に存在させるには，次のような方法がある．
（１）磁性流体を容器に注入する前に磁性流体とゲル化剤を混ぜて，ゲル化する前の流動性がある間に，ゲル化剤を混ぜた磁性流体を保持容器に注入する方法．
（２）保持容器内にゲル化剤と磁性流体とを別々に注入して，保持容器内で両者を混ぜる方法．    
【実施例１】
【００３７】
図５によって説明する．まず，磁性流体２にゲル化剤７を投入して，撹拌装置２１で適度に撹拌する．撹拌が終了したら図５中の右側の図のように，磁性流体を保持する容器１の注入口と細管２５でつないだ磁性流体溜め２４に，磁性流体とゲル化剤を混ぜたゲル化用磁性流体６を溜め，真空チャンバー内に納める．なお図５に示した容器１の形状は図１などの容器１とは異なるが，本質的な課題は同じである．また，図５の容器１の形状は，特許文献２の容器の形状を想定したものである．
【００３８】
次に，真空チャンバーの排気口２３から真空ポンプによって真空チャンバー内の気圧を下げる．気圧が下がると，容器１の内部に入っている空気などの気体が，細管２５を通して磁性流体溜め２４の底からゲル化剤を混入した磁性流体６を押し分けて泡になって排気される．容器１に入っている空気などの気体が充分に排気されたら，ゲル化剤を混入した磁性流体６から泡が出なくなる．
【００３９】
排気が完了したら真空引きを止め，排気口から徐々に空気を入れ，真空チャンバー内を大気圧に戻す．このとき磁性流体溜め２７のゲル化剤を混入した磁性流体６は大気圧に押されて，細管２５を通って容器１に注入される．
【００４０】
注入が完了したら細管２５を外してゲル化が完了するのを待つ．ゲル化が完了したら細管２５をつないでいた注入口を封止して容器１を密閉する．
【００４１】
この実施例において，撹拌と注入には数分の時間を要する．従ってゲル化の進行はこの時間より充分に遅いものにしなければならない．例えば前出のゲル化剤ＲG-１００は温度，濃度，粘度によりゲル化時間が変化する．また，この実施例は実験用の方法であり，量産時にはそのための装置を製作して使うことが望ましい．
【産業上の利用可能性】
【００４２】
磁性流体の磁気コアを用いた電流センサは，負帰還無しでも大電流を計測することができて，さらにその同一個体で微小電流も計測できる．つまり磁性流体の磁気コアを用いた電流センサは，負帰還をすること無くダイナミックレンジの広いセンサを実現できる特徴があり，利用価値が高い．
【００４３】
このような特徴を活かして，直流大電流回路の微弱漏れ電流の非接触電流センサや，非接触直流大電流標準電流センサの開発などの取組みが進んでいるが，前記したように磁性流体の磁気コア内に気泡が発生することが頻繁にあり，唯一，それが信頼性を低下させて，商品化を阻んでいた．
【００４４】
本発明は，磁性流体の磁気コアを用いたセンサの，特性阻害要因を克服して，本来の性能を発現させる貴重な効果がある．すなわち，数百アンペアの大電流を計測できる電流センサによって数ミリアンペアも精度よく計測できる．結果的には，この性能は太陽光発電や電気自動車など今日の直流電力分野において，電池の充放電監視や，直流漏電監視，あるいは直流電力計測などを高精度で実現できて，今日の直流電力社会の効率向上，安全確保，などに貢献できる．
【００４５】
また，従来のセンサでは実用的コストの制約内で精度を向上することが困難で，それが要因で太陽光電池の品質劣化の計測がされておらず，太陽光電池の品質保証の難しさが問題になっている．そして，優良品質の国産品が粗悪品質の輸入品に市場を奪われている現状でも，国産メーカは品質の違いを証明できず，国内太陽光電池産業に衰退の危機を招いている．
【００４６】
このように，本発明は技術的課題の解決だけではなく，その実施により社会的・経済的課題の解決にも直接的に貢献することができる．
【符号の説明】
【００４７】
１       容器
２       磁性流体
３-ａ    微小気泡
３-ｂ    微小気泡
３-ｃ    微小気泡
４       気泡
５-ａ    検出コイル
５-ｂ    検出コイル
６       ゲル化剤を混入した磁性流体
７       ゲル化剤
１０     糸様体物質による網目様組織の隙間
１１     糸様体物質
２０     説明のための水平位置の表示
２１     撹拌器
２２     真空チャンバー
２３     排気口
２４     磁性流体溜め
２５     細管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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