(57)【要約】【課題】表面粗さの程度に影響されないで、拡散接合性をさらに向上させた拡散接合成型品に適したステンレス鋼材を提供する。【解決手段】拡散接合前の金属組織がフェライト相、マルテンサイト相またはオーステナイト相の少なくとも２種以上からなる複相組織を有するステンレス鋼材であって、前記複相組織の平均結晶粒径が２０μｍ以下であり、下記（ａ）式で示されるγｍａｘが１０〜９０であり、１．０ＭＰａの負荷を１０００℃、０．５ｈで加えたときのクリープ伸びが０．２％以上である、拡散接合用ステンレス鋼材。γｍａｘ＝４２０Ｃ−１１．５Ｓｉ＋７Ｍｎ＋２３Ｎｉ−１１．５Ｃｒ−１２Ｍｏ＋９Ｃｕ−４９Ｔｉ−４７Ｎｂ−５２Ａｌ＋４７０Ｎ＋１８９・・・（ａ）式 ここで、上記（ａ）式における元素記号は、各元素の含有量（質量％）を意味する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
拡散接合前の金属組織がフェライト相、マルテンサイト相またはオーステナイト相の少なくとも２種以上からなる複相組織を有する複相系ステンレス鋼材であって、
前記複相組織の平均結晶粒径が２０μｍ以下であり、
下記（ａ）式で示されるγｍａｘが１０〜９０であり、
１．０ＭＰａの負荷を１０００℃、０．５ｈで加えたときのクリープ伸びが０．２％以上である、拡散接合用ステンレス鋼材。
γｍａｘ＝４２０Ｃ−１１．５Ｓｉ＋７Ｍｎ＋２３Ｎｉ−１１．５Ｃｒ−１２Ｍｏ＋９Ｃｕ−４９Ｔｉ−４７Ｎｂ−５２Ａｌ＋４７０Ｎ＋１８９  ・・・（ａ）式
【請求項２】
前記ステンレス鋼材は、質量％で、Ｃ：０．２％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：３．０％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｎｉ：１０．０％、Ｃｒ：１０．０〜３０．０％、Ｎ：０．３％以下、Ｔｉ：０．１５％以下、Ａｌ：０．１５％以下を含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、ＴｉとＡｌの合計量が０．１５％以下である、請求項１に記載の拡散接合用ステンレス鋼材。
【請求項３】
前記ステンレス鋼材は、さらに、質量％で、Ｎｂ：４．０％以下、Ｍｏ：０．０１〜４．０％、Ｃｕ：０．０１〜３．０％、Ｖ：０．０３〜０．１５％の１種または２種以上を含む、請求項１または請求項２に記載の拡散接合用ステンレス鋼材。
【請求項４】
前記ステンレス鋼材は、さらに、質量％で、Ｂ：０．０００３〜０．０１％を含む、請求項１〜３のいずれかに記載の拡散接合用ステンレス鋼材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、拡散接合される成型品に用いられる複相系ステンレス鋼材に関する。
【背景技術】
【０００２】
ステンレス鋼材同士の接合方法の一つに拡散接合があり、拡散接合によって組み立てられたステンレス鋼拡散接合製品は、熱交換器、機械部品、燃料電池部品、家電製品部品、プラント部品、装飾品構成部材、建材など、種々の用途に適用されている。拡散接合方法には、インサート材を接合界面に挿入し固相拡散または液相拡散により接合する「インサート材挿入法」と、双方のステンレス鋼材の表面同士を直接接触させて拡散接合する「直接法」がある。
【０００３】
インサート材挿入法は確実な拡散接合を比較的簡便に実現できる点で有利である。しかし、インサート材を用いることによりコストが増大する点や、接合部分が異種金属となることにより耐食性が低下する場合がある点で直接法よりも不利となる。
他方、直接法はインサート材挿入法に比べ一般に十分な接合強度を得ることが難しいとされる。しかし、製造コスト低減の面で有利となる可能性を含んでいることから、直接法に関しても種々の方法が検討されてきた。例えば特許文献１には、鋼中のＳ量を０．０１重量％以下とし所定温度の非酸化性雰囲気中で拡散接合することで材料の変形を回避してステンレス鋼材の拡散接合性を向上させる技術が開示されている。特許文献２には、酸洗処理により表面に凹凸を付与したステンレス鋼箔材を使用する方法が開示されている。特許文献３には、拡散接合の阻害要因となるアルミナ皮膜が拡散接合時に生成しにくいようにＡｌ含有量を抑制したステンレス鋼を被接合材として用いる方法が開示されている。特許文献４には冷間加工により変形を付与したステンレス鋼箔を用いて拡散を促進させることが開示されている。特許文献５、６には、組成を適正化した直接拡散接合用のフェライト系ステンレス鋼が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭６２−１９９２７７号公報
【特許文献２】特開平２−２６１５４８号公報
【特許文献３】特開平７−２１３９１８号公報
【特許文献４】特開平９−２７９３１０号公報
【特許文献５】特開平９−９９２１８号公報
【特許文献６】特開２０００−３０３１５０号公報
【特許文献７】特開２０１３−１０３２７１号公報
【特許文献８】特開２０１３−１７３１８１号公報
【特許文献９】特開２０１３−２０４１４９号公報
【特許文献１０】特開２０１３−２０４１５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述の技術などによりステンレス鋼材の拡散接合は直接法によっても可能となった。しかし、工業的には、直接法はステンレス鋼材の拡散接合方法の主流として定着するには至っていない。その主たる理由は、接合部の信頼性（接合強度や密着性）確保と、製造負荷抑制の両立が難しいことにある。従来の知見によると、直接法により接合部の信頼性を確保するためには接合温度を１１００℃を超える高温としたり、ホットプレスやＨＩＰ等により高い面圧を付与したりする負荷の大きい工程を採用する必要があり、それによるコスト増大が避けられない。ステンレス鋼材の拡散接合を通常のインサート材挿入法と同等の作業負荷にて実施すると、接合部の信頼性を十分に確保することは難しいのが現状である。
【０００６】
そこで、拡散接合時にフェライト相がオーステナイト相へ変態するときの駆動力を利用すること（特許文献７）や、結晶粒成長の駆動力を利用すること（特許文献８）により、特別な高温加熱や高面圧を付与することなく、インサート材挿入法と同等の作業負荷で実施できる拡散接合品の製造方法が提案された。また、拡散接合に供するステンレス鋼材の表面酸化物をできるだけ低減して拡散接合性を高める方法（特許文献９、１０）が提案された。これらの方法は、良好な接合性を確保するためには、使用されるステンレス鋼材の接合前の表面粗さを規制する必要がある。そのため、拡散接合製品に使用されるステンレス鋼材には一層の接合性の向上が求められている。
【０００７】
本発明は、表面粗さの程度に影響されないで、拡散接合性をさらに向上させた拡散接合成型品に適したステンレス鋼材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、フェライト相、マルテンサイト相、オーステナイト相の少なくとも２種以上からなる複相組織を有する複相系ステンレス鋼材について、拡散接合前の平均結晶粒径、γｍａｘ量、クリープ伸びを制御することによって、鋼材の表面粗さに影響されることなく、良好な拡散接合性が得られることを見出し、拡散接合用ステンレス鋼材として本発明を完成するに至った。具体的には、本発明は以下のようなものを提供する。
【０００９】
（１）  本発明は、拡散接合前の金属組織がフェライト相、マルテンサイト相またはオーステナイト相の少なくとも２種以上からなる複相組織を有する複相系ステンレス鋼材であって、前記複相組織の平均結晶粒径が２０μｍ以下であり、下記（ａ）式で示されるγｍａｘが１０〜９０であり、１．０ＭＰａの負荷を１０００℃、０．５ｈで加えたときのクリープ伸びが０．２％以上である、拡散接合用ステンレス鋼材である。
γｍａｘ＝４２０Ｃ−１１．５Ｓｉ＋７Ｍｎ＋２３Ｎｉ−１１．５Ｃｒ−１２Ｍｏ＋９Ｃｕ−４９Ｔｉ−４７Ｎｂ−５２Ａｌ＋４７０Ｎ＋１８９  ・・・（ａ）式
【００１０】
（２）  本発明は、前記ステンレス鋼材は、質量％で、Ｃ：０．２％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：３．０％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｎｉ：１０．０％、Ｃｒ：１０．０〜３０．０％、Ｎ：０．３％以下、Ｔｉ：０．１５％以下、Ａｌ：０．１５％以下を含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、ＴｉとＡｌの合計量が０．１５％以下である、上記（１）に記載の拡散接合用ステンレス鋼材である。
【００１１】
（３）  本発明は、前記ステンレス鋼材は、さらに、質量％で、Ｎｂ：４．０％以下、Ｍｏ：０．０１〜４．０％、Ｃｕ：０．０１〜３．０％、Ｖ：０．０３〜０．１５％の１種または２種以上を含む、上記（１）または上記（２）に記載の拡散接合用ステンレス鋼材である。
【００１２】
（４）  本発明は、前記ステンレス鋼材は、さらに、質量％で、Ｂ：０．０００３〜０．０１％を含む、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の拡散接合用ステンレス鋼材である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、フェライト相、マルテンサイト相、オーステナイト相の少なくとも２種以上からなる複相組織を有する複相系ステンレス鋼が、拡散接合前の平均結晶粒径およびγｍａｘ、接合温度でのクリープ伸びを最適な範囲で備えたことにより、優れた拡散接合性を有するステンレス鋼材が提供されるため、良好な接合界面を呈する拡散接合成型品が提供される。さらに、ＴｉおよびＡｌの合計含有量を抑制することにより、拡散接合性が向上した拡散接合成型品が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】接合性試験で使用した測定試験体を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態について説明する。
【００１６】
ステンレス鋼材の直接法による拡散接合は、従来の手法に従えば、（ｉ）接合面の凹凸が変形して密着し、接合した箇所の接合面積が増大する過程、（ｉｉ）密着した箇所で接合前鋼材の表面酸化物皮膜が消失する過程、（ｉｉｉ）未接合部であるボイド内の残留ガスが母材と反応する過程が並行して進行することにより完了すると考えられている。
【００１７】
発明者らは、これまで、上記（ｉｉ）の過程に着目して母材成分や不動態皮膜中に含まれる成分、表面粗さを規制し、工業的にネックとなる生産性の低下を回避すべく検討してきた。しかし、上記（ｉｉ）の工程を制御しても、工業的に安定した接合性の確保は困難な場合があり、上記（ｉ）の工程も加味して安定した接合性を得るための鋼材に関して種々研究を重ねてきた。その結果、拡散接合に供するステンレス鋼が複相組織を有する複相系ステンレス鋼である場合、拡散接合前の結晶粒径を微細にすることが極めて有効であることを見出した。
【００１８】
［複相組織］
ステンレス鋼は、一般に、常温での金属組織に基づいてオーステナイト系ステンレス鋼、フェライト系ステンレス鋼、マルテンサイト系ステンレス鋼などに分類される。本発明の「複相組織」は、フェライト相、マルテンサイト相、オーステナイト相の少なくとも２種以上からなる金属組織を有するものである。本発明の「複相系ステンレス鋼材」は、かかる複相組織を有するものであり、接合温度域でオーステナイト＋フェライト２相組織となる鋼をいうものとする。このような２相系のステンレス鋼の中には、フェライト系ステンレス鋼やマルテンサイト系ステンレス鋼に分類されるステンレス鋼が含まれることもある。
【００１９】
本発明では、低温・低面圧下で直接法による拡散接合を実現するために、拡散接合に供するステンレス鋼材に、フェライト相、マルテンサイト相、オーステナイト相の少なくとも２種以上からなる複相組織を有する複相系ステンレス鋼を用いる。このステンレス鋼は、拡散接合が進行する温度域では、フェライト相およびマルテンサイト相が一部オーステナイト相へ相変態し、オーステナイト相＋フェライト相の２相組織となり、お互いの相が高温下で生じる結晶粒成長を抑制することで、微細な組織を維持し、粒界すべりを起因すると推定されるクリープ変形が容易に生じ得る。その結果、接合面の凹凸部において容易な変形が促進され、接合した箇所の接合面積が増大することにより、低温・低面圧下で直接法による拡散接合が可能となる。
【００２０】
本発明の複相系ステンレス鋼材は、直接接触させて拡散接合により一体化させるステンレス鋼材の双方あるいはその一方に使用できるものである。一体化させる相手材としては、本発明のステンレス鋼材を適用できる他、それ以外の２相系鋼種、拡散接合の加熱温度域でオーステナイト単相となるオーステナイト系鋼種、フェライト単相となるフェライト系鋼種などを適用することができる。
【００２１】
［成分組成］
本発明で適用対象となる複相系ステンレス鋼は、Ｔｉ、Ａｌ以外の成分元素については、拡散接合性の観点からは特にこだわる必要はなく、用途に応じて種々の成分組成を採用することができる。ただし、本発明では拡散接合が進行する温度域でオーステナイト＋フェライト２相組織が対象であり、下記（ａ）式で示されるγｍａｘが１０〜９０を満たす成分組成の鋼を採用する必要がある。具体的な成分組成範囲として、以下のものを例示することができる。
【００２２】
質量％で、Ｃ：０．２％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：３．０％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｎｉ：１０．０％、Ｃｒ：１０．０〜３０．０％、Ｎ：０．３％以下、Ｔｉ：０．１５％以下、Ａｌ：０．１５％以下を含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、ＴｉとＡｌの合計量が０．１５％以下である。
【００２３】
さらに、質量％で、Ｎｂ：４．０％以下、Ｍｏ：０．０１〜４．０％、Ｃｕ：０．０１〜３．０％、Ｖ：０．０３〜０．１５％の１種または２種以上を含むことができる。さらに、質量％で、Ｂ：０．０００３〜０．０１％を含むことができる。
【００２４】
以下、ステンレス鋼材に含まれる成分について説明する。
【００２５】
Ｃは、固溶強化により鋼の強度、硬さを向上させるが、含有量が多くなると、鋼の加工性、靱性を低下させるため、Ｃ含有量は、０．２％以下とした。好ましくは、０．０８％以下である。
【００２６】
Ｓｉは、鋼の脱酸に使用されるが、過多であると靭性、加工性を低下させる。また、強固な表面酸化膜を形成して、拡散接合性を阻害するため、１．０％以下とした。好ましくは、０．６％以下である。
【００２７】
Ｍｎは、高温酸化特性を向上させる元素であるが、過多であると、加工硬化して冷間加工性を低下させるため、３．０％以下とした。
【００２８】
Ｐは、不可避的不純物であり、粒界腐食性を高めるとともに、靭性の低下を招くため、０．０５％以下が好ましく、０．０３質量％以下がより好ましい。
【００２９】
Ｓは、不可避的不純物であり、熱間加工性を低下させるため、０．０３％以下が好ましい。
【００３０】
Ｎｉは、オーステナイト生成元素であり、また、還元性酸環境中での耐食性を向上させる作用を有するが、過多であると、オーステナイト相が安定となり、フェライト結晶の成長を抑制することができないため、安定なオーステナイト単相を形成してフェライト結晶の成長を抑制するため、１０．０％以下とした。
【００３１】
Ｃｒは、不働態被膜を形成して耐食性を付与する元素である。３０．０％未満では、その効果が十分でない。１０．０％を超えると、加工性が低下する。そのため、Ｃｒ含有量は、１０．０〜３０．０％とした。
【００３２】
Ｎは、不可避的不純物であり、冷間加工性を劣化させるため、０．３％以下が好ましい。
【００３３】
Ｔｉは、Ｃ、Ｎを固定する作用を有するため、耐食性や加工性を改善するうえで有効な元素である。Ａｌは、脱酸剤として添加されることが多い。他方、ＴｉおよびＡｌは、易酸化性元素であるから、鋼材表面の酸化皮膜中に含まれるＴｉ酸化物やＡｌ酸化物は、真空拡散接合の熱処理において還元されにくい。そのため、これらのＴｉ酸化物やＡｌ酸化物が多いと、拡散接合時に上記（ｉｉ）の過程の進行を妨げるおそれがあることから、ＴｉとＡｌの合計含有量は、０．１５％以下とすることが好ましく、より好ましくは０．０５％以下である。
【００３４】
Ｎｂは、炭化物または炭窒化物を形成し、鋼の結晶粒を微細化して靭性を高める効果があるが、過多であると加工性の低下を招くため、４．０質量％以下が好ましい。
【００３５】
Ｍｏは、強度を低下させることなく耐食性を向上させる作用を有する。過多であると加工性の低下を招くため、０．０１〜４．０質量％が好ましい。
【００３６】
Ｃｕは、耐食性を向上させるのに効果的であり、また、フェライト相を生成する作用を有するが、過多であると加工性が低下するため、０．０１〜３．０質量％が好ましい。
【００３７】
Ｖは、固溶Ｃを炭化物として固定することにより、加工性や靭性の向上に寄与する元素であるが、過剰に含有すると、製造性の低下を招くので、０．０３〜０．１５％が好ましい。
【００３８】
Ｂは、Ｎを固定することにより、耐食性や加工性の改善に寄与する元素であるが、過剰に含有すると、熱間加工性の低下を招くので、０．０００３〜０．０１％が好ましい。
【００３９】
上記化学組成を有する複相系ステンレス鋼として、特に下記（ａ）式で示されるγｍａｘが１０〜９０である鋼を適用することができる。
γｍａｘ＝４２０Ｃ−１１．５Ｓｉ＋７Ｍｎ＋２３Ｎｉ−１１．５Ｃｒ−１２Ｍｏ＋９Ｃｕ−４９Ｔｉ−４７Ｎｂ−５２Ａｌ＋４７０Ｎ＋１８９  ・・・（ａ）式
【００４０】
γｍａｘは、１１００℃程度に加熱保持した場合に生成するオーステナイト相の量（体積％）を表す指標である。γｍａｘが１００以上の場合はオーステナイト単相となる鋼種であるとみなすことができ、γｍａｘが０以下の場合はフェライト単相となる鋼種であるとみなすことができる。
本発明の複相系ステンレス鋼は、γｍａｘが１０〜９０であると、拡散接合が進行する温度域でオーステナイト＋フェライト２相となり、この２相が互いに高温下での結晶粒成長を抑制するため、微細結晶組織を得るのに有効である。γｍａｘが５０〜８０であるとさらに好ましい。
【００４１】
［接合前の平均結晶粒径］
本発明の複相系ステンレス鋼は、細粒組織であるほど、上記（ｉ）の過程を迅速に進行させることができる。そのため、接合前の平均結晶粒径は、２０μｍ以下が好ましく、１０μｍ以下がより好ましい。
【００４２】
［表面粗さ］
本発明の微細結晶粒を有する複相系ステンレス鋼は、上記（ｉ）の過程が迅速に進行するので、上記（ｉｉ）の過程による影響が小さく、表面粗さＲａの程度によって接合性が制約されることはない。ただ、拡散接合に供するステンレス鋼材の表面粗さが大きくなると、上記（ｉｉ）の過程における酸化皮膜の消失が遅くなる傾向にある。そのため、ステンレス鋼材の表面は、平滑であることが好ましく、表面粗さＲａとしては０．３μｍ以下が好ましい。
【００４３】
［拡散接合製品の製造方法］
本発明のステンレス鋼材は、直接法による真空拡散接合を行うことにより、接合性の良好な拡散接合品が得られる。具体的な拡散接合処理としては、例えば、接触面圧０．１〜１．０ＭＰａで直接接触させた状態とし、圧力１．０×１０−２Ｐａ以下、好ましくは１．０×１０−３Ｐａ以下、露点−４０℃以下の炉内で、９００〜１１００℃に加熱保持することにより、拡散接合を進行させる。保持時間は、０．５〜３ｈの範囲で調整すればよい。
【実施例】
【００４４】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、発明の要旨の範囲内で適宜変更して実施できる。
【００４５】
表１に示す化学組成を有するステンレス鋼について、３０ｋｇの真空溶解で溶製し、得られた鋼塊を３０ｍｍ厚の板に鍛造した後、１２３０℃で２ｈの熱間圧延を行って３．０ｍｍ厚の熱延板を得た。次いで、焼鈍、酸洗、冷間圧延を行って、１．０ｍｍの厚さの冷延板を得た。その後、該冷延板に後述する焼鈍処理を施して冷延焼鈍板を製造し、これを供試材とした。
【００４６】
【表１】
2016089223.tif 000002
【００４７】
ＦＭ−１鋼〜ＦＭ−４鋼は、拡散接合前の金属組織がフェライト＋マルテンサイト２相鋼（α＋Ｍ相）、ＦＡ−１鋼およびＦＡ−２鋼は、拡散接合前の金属組織がフェライト＋オーステナイト２相鋼（α＋γ相）、Ｆ−１鋼は、拡散接合前の金属組織がフェライト単相鋼（α相）、Ａ−１鋼は、拡散接合前の金属組織がオーステナイト単相鋼（γ相）である。Ｍ−１鋼は、拡散接合前の金属組織がマルテンサイト単相鋼（Ｍ相）である。
各鋼板は、冷延後の焼鈍温度を９００℃〜１２００℃の間で変化させることにより、平均結晶粒径の異なる供試材を得た。また、表面粗さの影響を調査するため、一部の鋼板を用いて冷延焼鈍板の仕上げ処理を変更することにより、表面粗さＲａの異なる供試材を得た。
【００４８】
（平均結晶粒径）
鋼板の拡散接合前の平均結晶粒径（μｍ）は、冷間圧延方向に平行な板厚断面の金属組織を連続した１ｍｍ２以上で観察し、求積法を用いて単位面積内に含まれる結晶粒の個数を算出し、結晶粒１つ当たりの平均面積を１／２乗した値を用いた。
【００４９】
（表面粗さ）
表面粗さＲａ（μｍ）は、表面粗さ測定装置（東京精密社製；ＳＵＲＦＣＯＭ２９００ＤＸ）により、圧延方向に対し直角方向の表面粗さＲａを測定した。
【００５０】
（クリープ伸び）
クリープ伸びは、以下に示す方法で測定した。各鋼板から、ＪＩＳ１３Ｂ試験片を切り出し、一方のつかみ部中央にφ５ｍｍの穴を開けた。当該試験片に標点間５０ｍｍのけがきを入れた後、高温引張試験機において、穴を有するつかみ部が下方となるように取り付けた。標点間内の温度が１０００℃になるまで昇温し、その温度で１５ｍｉｎ均熱した後、１．０ＭＰａの応力が加わるように算出された錘を備えたＳＵＳ３１０Ｓ製ワイヤを当該つかみ部の穴に取り付けて、０．５ｈ保持した。その後、当該ＳＵＳ３１０Ｓ製ワイヤを試験片から取り外し、さらに空冷により常温まで冷却した。そして、標点間の長さＬを測定し、クリープ伸び（％）として、（Ｌ−５０）／５０×１００を算出した。
【００５１】
（接合性試験）
各鋼板から２０ｍｍ×２０ｍｍの平板試験片を取り出し、以下の方法で拡散接合を行った。同一鋼材２枚の試験片を互いに表面同士が接触するように積層した状態とし、錘を有する冶具を用いて、これら２枚の試験片の接触表面に付与される面圧を０．１ＭＰａとなるように調整した。以下、積層した平板試験片を「鋼材」という。当該鋼材が積層された状態のものを「積層体」という。その後、冶具と積層体を真空炉に挿入し、真空引きを行って圧力１．０×１０−３〜１．０×１０−４Ｐａの初期真空度とした後、１０００℃まで約１ｈで昇温し、その温度で２ｈ保持した後、冷却室に移して冷却した。冷却は９００℃まで上記真空度を維持し、その後Ａｒガスを導入して９０ｋＰａのＡｒガス雰囲気中で約１００℃以下まで冷却した。上記熱処理を終えた積層体について、超音波厚さ計（オリンパス社製；Ｍｏｄｅｌ３５ＤＬ）を用いて、図１に示すように２０ｍｍ×２０ｍｍの積層体表面上に３ｍｍピッチで設けた４９箇所の測定点において厚さ測定を行った。プローブ径は１．５ｍｍとした。ある測定点での板厚測定値が２枚の鋼材の合計板厚を示す場合には、その測定点に対応する両鋼材の界面位置では原子の拡散によって両鋼材が一体化しているとみなすことができる。一方、板厚測定値が両鋼材の合計板厚に満たない場合には、その測定点に対応する両鋼材の界面位置に未接合部（欠陥）が存在する。加熱処理後の積層体の断面組織と、この測定手法により得られた測定結果との対応関係を調べたところ、測定結果が両鋼材の合計板厚となった測定点の数を測定総数４９で除した値（これを、以下「接合率」という。）によって、接触面積に占める接合部分の面積率が精度良く評価できることを確認した。そこで、以下の評価基準で拡散接合性を評価した。
◎：接合率１００％（優秀）
○：接合率９０〜９９％（良好）
△：接合率６０〜８９％（やや良好）
×：接合率０〜５９％（不良）
種々の検討の結果、○評価において拡散接合部の強度が十分に確保され、かつ両部材間のシール性（連通する欠陥を介する気体の漏れが生じない性質）も良好であることから、○評価以上を合格と判定した。
【００５２】
表２に各鋼の冷延焼鈍後の平均結晶粒径およびγｍａｘ、表面粗さ、クリープ伸び、接合性評価結果を示す。
【００５３】
【表２】
2016089223.tif 000003
【００５４】
表２に示すように、本発明例１〜６は、接合率が９０％以上であり、１０００℃という比較的低温でかつ０．１ＭＰａという低い面圧であっても良好な拡散接合性を示した。また、本発明例１〜６は、表面粗さＲａの程度にかかわらず、良好な拡散接合性を示しており、表面粗さによる影響が見られなかった。本発明の構成を備えた複相系ステンレス鋼材は、表面粗さが増大しても拡散接合性が低下しないので、その拡散接合性が鋼材表面性状に制約されないことが分かる。
【００５５】
それに対し、比較例１〜１０は、平均結晶粒径、γｍａｘ、クリープ伸びが本発明の範囲から外れていたので、２相高温域での接合面の凹凸部の変形が小さく、接合した箇所の接合面積が増加しなかった。そのため、その多くの接合率は、８０％未満のやや不良または不良であった。
また、比較例５〜７のフェライト単相鋼、比較例８〜９のオーステナイト単相鋼について、表面粗さＲａによる接合率の変化をみると、表面粗さが極めて小さい比較例７と比較例９が９０％以上の接合率を示した一方で、それ以外の比較例は、表面粗さが大きく、接合率が低下した。このように、単相系では、表面粗さが大きいと接合率が不良となり、その拡散接合性が表面粗さにより制約されることが分かる。
【図１】
2016089223.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成27年10月29日(2015.10.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
拡散接合前の金属組織がフェライト相、マルテンサイト相またはオーステナイト相の少なくとも２種以上からなる複相組織を有する複相系ステンレス鋼材であって、
前記複相組織の平均結晶粒径が２０μｍ以下であり、
下記（ａ）式で示されるγｍａｘが１０〜９０であり、
１．０ＭＰａの負荷を１０００℃、０．５ｈで加えたときのクリープ伸びが０．２％以上である、拡散接合用ステンレス鋼材。
γｍａｘ＝４２０Ｃ−１１．５Ｓｉ＋７Ｍｎ＋２３Ｎｉ−１１．５Ｃｒ−１２Ｍｏ＋９Ｃｕ−４９Ｔｉ−４７Ｎｂ−５２Ａｌ＋４７０Ｎ＋１８９  ・・・（ａ）式
ここで、上記（ａ）式における元素記号は、各元素の含有量（質量％）を意味する。
【請求項２】
前記ステンレス鋼材は、質量％で、Ｃ：０．２％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：３．０％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｎｉ：１０．０％以下、Ｃｒ：１０．０〜３０．０％、Ｎ：０．３％以下、Ｔｉ：０．１５％以下、Ａｌ：０．１５％以下を含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、ＴｉとＡｌの合計量が０．１５％以下である、請求項１に記載の拡散接合用ステンレス鋼材。
【請求項３】
前記ステンレス鋼材は、さらに、質量％で、Ｎｂ：４．０％以下、Ｍｏ：０．０１〜４．０％、Ｃｕ：０．０１〜３．０％、Ｖ：０．０３〜０．１５％の１種または２種以上を含む、請求項１または請求項２に記載の拡散接合用ステンレス鋼材。
【請求項４】
前記ステンレス鋼材は、さらに、質量％で、Ｂ：０．０００３〜０．０１％を含む、請求項１〜３のいずれかに記載の拡散接合用ステンレス鋼材。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
（１）  本発明は、拡散接合前の金属組織がフェライト相、マルテンサイト相またはオーステナイト相の少なくとも２種以上からなる複相組織を有する複相系ステンレス鋼材であって、前記複相組織の平均結晶粒径が２０μｍ以下であり、下記（ａ）式で示されるγｍａｘが１０〜９０であり、１．０ＭＰａの負荷を１０００℃、０．５ｈで加えたときのクリープ伸びが０．２％以上である、拡散接合用ステンレス鋼材である。
γｍａｘ＝４２０Ｃ−１１．５Ｓｉ＋７Ｍｎ＋２３Ｎｉ−１１．５Ｃｒ−１２Ｍｏ＋９Ｃｕ−４９Ｔｉ−４７Ｎｂ−５２Ａｌ＋４７０Ｎ＋１８９  ・・・（ａ）式
ここで、上記（ａ）式における元素記号は、各元素の含有量（質量％）を意味する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
（２）  本発明は、前記ステンレス鋼材は、質量％で、Ｃ：０．２％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：３．０％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｎｉ：１０．０％以下、Ｃｒ：１０．０〜３０．０％、Ｎ：０．３％以下、Ｔｉ：０．１５％以下、Ａｌ：０．１５％以下を含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、ＴｉとＡｌの合計量が０．１５％以下である、上記（１）に記載の拡散接合用ステンレス鋼材である。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
質量％で、Ｃ：０．２％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：３．０％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｎｉ：１０．０％以下、Ｃｒ：１０．０〜３０．０％、Ｎ：０．３％以下、Ｔｉ：０．１５％以下、Ａｌ：０．１５％以下を含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、ＴｉとＡｌの合計量が０．１５％以下である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
Ｔｉは、Ｃ、Ｎを固定する作用を有するため、耐食性や加工性を改善するうえで有効な元素である。Ａｌは、脱酸剤として添加されることが多い。他方、ＴｉおよびＡｌは、易酸化性元素であるから、鋼材表面の酸化皮膜中に含まれるＴｉ酸化物やＡｌ酸化物は、真空拡散接合の熱処理において還元されにくい。そのため、これらのＴｉ酸化物やＡｌ酸化物が多いと、拡散接合時に上記（ｉｉ）の過程の進行を妨げるおそれがあることから、Ｔｉ含有量は、０．１５質量％以下、Ａｌ含有量は、０．１５質量％以下が好ましく、より好ましくは０．０５質量％以下である。そして、ＴｉとＡｌの合計含有量は、０．１５質量％以下とすることが好ましく、より好ましくは０．０５質量％以下である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
上記化学組成を有する複相系ステンレス鋼として、特に下記（ａ）式で示されるγｍａｘが１０〜９０である鋼を適用することができる。
γｍａｘ＝４２０Ｃ−１１．５Ｓｉ＋７Ｍｎ＋２３Ｎｉ−１１．５Ｃｒ−１２Ｍｏ＋９Ｃｕ−４９Ｔｉ−４７Ｎｂ−５２Ａｌ＋４７０Ｎ＋１８９  ・・・（ａ）式
ここで、上記（ａ）式における、Ｃ、Ｓｉ等の元素記号は、各元素の含有量（質量％）を意味する。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
（接合性試験）
各鋼板から２０ｍｍ×２０ｍｍの平板試験片を取り出し、以下の方法で拡散接合を行った。同一鋼材２枚の試験片を互いに表面同士が接触するように積層した状態とし、錘を有する冶具を用いて、これら２枚の試験片の接触表面に付与される面圧を０．１ＭＰａとなるように調整した。以下、積層した平板試験片を「鋼材」という。当該鋼材が積層された状態のものを「積層体」という。その後、冶具と積層体を真空炉に挿入し、真空引きを行って圧力１．０×１０−３〜１．０×１０−４Ｐａの初期真空度とした後、１０００℃まで約１ｈで昇温し、その温度で２ｈ保持した後、冷却室に移して冷却した。冷却は９００℃まで上記真空度を維持し、その後Ａｒガスを導入して９０ｋＰａのＡｒガス雰囲気中で約１００℃以下まで冷却した。上記熱処理を終えた積層体について、超音波厚さ計（オリンパス社製；Ｍｏｄｅｌ３５ＤＬ）を用いて、図１に示すように２０ｍｍ×２０ｍｍの積層体表面上に３ｍｍピッチで設けた４９箇所の測定点において厚さ測定を行った。プローブ径は１．５ｍｍとした。ある測定点での板厚測定値が２枚の鋼材の合計板厚を示す場合には、その測定点に対応する両鋼材の界面位置では原子の拡散によって両鋼材が一体化しているとみなすことができる。一方、板厚測定値が両鋼材の合計板厚と異なる場合には、その測定点に対応する両鋼材の界面位置に未接合部（欠陥）が存在するとみなすことができる。加熱処理後の積層体の断面組織と、この測定手法により得られた測定結果との対応関係を調べたところ、測定結果が両鋼材の合計板厚となった測定点の数を測定総数４９で除した値（これを、以下「接合率」という。）によって、接触面積に占める接合部分の面積率が精度良く評価できることを確認した。そこで、以下の評価基準で拡散接合性を評価した。
◎：接合率１００％（優秀）
○：接合率９０〜９９％（良好）
△：接合率６０〜８９％（やや良好）
×：接合率０〜５９％（不良）
種々の検討の結果、○評価において拡散接合部の強度が十分に確保され、かつ両部材間のシール性（連通する欠陥を介する気体の漏れが生じない性質）も良好であることから、○評価以上を合格と判定した。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
表２に示すように、本発明例１〜６は、接合率が９０％以上であり、１０００℃という比較的低温でかつ０．１ＭＰａという低い面圧であっても良好な拡散接合性を示した。また、本発明例１〜６は、表面粗さＲａの程度にかかわらず、良好な拡散接合性を示しており、表面粗さによる影響が見られなかった。本発明の構成を備えた複相系ステンレス鋼材は、表面粗さが増大しても拡散接合性が低下しないので、その拡散接合性が鋼材表面性状に制約されないことが分かる。なお、表２の数値に付した下線は、本発明の範囲外であることを示す。