(57)【要約】      （修正有）【課題】高純度で、かつプラズマ点火（イグニッション）を安定的に行うことが可能なスパッタリングターゲットの提供。【解決手段】純度９９．９９９％以上のタンタルからなり、スパッタリングターゲットのスパッタ面に面積率がスパッタ面に対して５％以下で、Ｗ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｍｇのいずれか一種以上の元素を２５〜１００ｗｔｐｐｍ含有する低純度部位が、拡散接合又は電子ビーム溶解により形成されているタンタルスパッタリングターゲット。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタリングターゲットのスパッタ面に低純度部位が形成されていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項２】
純度９９．９９９％以上のタンタルからなるスパッタリングターゲットであって、低純度部位が、Ｗ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｍｇのいずれか一種以上の元素を２５〜１００ｗｔｐｐｍ含有することを特徴とする請求項１記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項３】
低純度部位の面積率が、スパッタ面に対して５％以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項４】
低純度部位が、拡散接合又は電子ビーム溶解により形成されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングにおいてスパッタ時のイグニッション（プラズマ点火）を安定的に行うことが可能なタンタルスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体集積回路の配線は、世代を重ねるごとに細線化が要求されており、このような配線となる薄膜の形成には、物理蒸着法の一種であるスパッタリングが使用されている。近年では、スパッタリングの成膜速度を上げるために電磁力によりプラズマを制御するマグネトロンスパッタリングが使用されることが多い。このような最先端に用いられるスパッタリングにおいては、安定かつ制御が容易なターゲットが不可欠となる。
【０００３】
銅配線のバリア膜を形成するために、タンタルからなるスパッタリングターゲットが使用されている。バリア膜は、アスペクト比が大きく細い配線孔の中にも形成するため成膜速度を制御して、安定的に極薄膜を形成できる必要がある。一方で、スパッタ収率を上げるためにハイパワーでスパッタする必要もあり、成膜速度の低いターゲットが望まれている。このような最先端デバイスを製造するための厳しい条件下では、安定的で、かつ、制御が容易なターゲットが不可欠となっている。
【０００４】
タンタルターゲットは、汎用性の観点から、純度４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）品が使用されているが、不純物による膜の密着性の劣化やリーク電流の増加などを極力抑制するために、実質的に純度６Ｎ（９９．９９９９ｗｔ％）品が使用されることもある。近年では、各種配線設計の自由度を高めるために、このような超高純度の材料を使用されることが増えている。
【０００５】
ターゲットは、純度を高めることでその材料は軟化し、塑性加工後の集合組織の配向不均質や熱処理による再結晶時の結晶粗大化など、ターゲットの品質を制御することが困難となることがある。これらの問題は、ターゲットの製造プロセスを厳密に制御することである程度制御可能であるが、このような作製された高品質ターゲットにおいても、ターゲットの使用環境がより厳しくなることで、新たな問題が顕在化することがある。
【０００６】
ところで、スパッタリングは、ターゲットをカソードとして電圧を印加し、ターゲットから飛び出した一次電子が導入されたＡｒガスをプラズマ化し、Ａｒイオンがカソードであるターゲットの電位に引き寄せられて衝突し、ターゲット材を叩き出すと共に二次電子を放出し、再度Ａｒをイオン化するといったサイクルが連続的に継続する現象であるが、このとき、プラズマを発生させるために点火（イグニッション）が必要となる。
【０００７】
このプラズマ点火において、導入ガスの低減による膜質の向上、電圧印加時間の短縮による歩留まりの向上、装置保護のため点火失敗による再点火プロセスの回数制限などイグニッションプロセスに関する条件は厳しくなっている。このような状況下において超高純度材料は点火プロセスが不安定になりやすく、点火成功率を上げるために低純度品とするか、品質を向上させるために高純度品を採用するかというジレンマがあった。
【０００８】
ここでの問題は、成膜プロセスの第１段階である点火プロセスのみであり、その後の成膜プロセスはプラズマが安定してしまえば、問題なく継続されるため、点火プロセスにのみ作用し、その後の成膜には寄与しないような特性を備えたターゲットを作製することが考えられた。なお、タンタルターゲットとして、下記特許文献１〜２が知られているが、いずれも上記問題を解決するものではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平２−１４１５７１号公報
【特許文献２】特許第２９７０８１０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記のような事情を鑑みてなされたものであって、スパッタリング時のイグニッション（プラズマ点火）を安定的に行うことが可能なタンタルスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。特には、高純度材料や導入ガス低減などイグニッションに不利な状況下にあっても、安定的にスパッタリングを開始することができるタンタルスパッタリングターゲット及び成膜装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
マグネトロンスパッタリングにおいては、プラズマによるスパッタリング現象の効率を最大限にするために磁力線によりプラズマを捕集することが行われている。このとき均一にターゲット材料を消費するように磁石を回転させることが行われているが、磁石の双極部分及びその軌跡では、磁束密度が高く、プラズマによる材料消費が多くなり、その他の部分では材料消費が少なく、ターゲットのスパッタ面に凹凸が形成される。
【００１２】
スパッタリングターゲットにおいて、このように材料消費が少なく、凸部を形成する部分は、実際にウエハー上に成膜される材料にほとんど関与しない。近年では、プラズマの捕集効率を上げるために、磁石が小型化され、捕集密度を高め、ターゲットの外周部分を周回することで、その使用面積を増やすことが行われているものの、ターゲットの中心付近は、スパッタリングされることがなく、その位置の材料は、ほとんど膜質に関与していないとの知見を得た。
【００１３】
かかる知見を基礎として、本願は、以下の発明を提供する。
１）スパッタリングターゲットのスパッタ面に低純度部位が形成されていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
２）純度９９．９９９％以上のタンタルからなるスパッタリングターゲットであって、低純度部位が、Ｗ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｍｇのいずれか一種以上の元素を２５〜１００ｗｔｐｐｍ含有することを特徴とする上記１）記載のタンタルスパッタリングターゲット。
３）低純度部位の面積率が、スパッタ面に対して５％以下であることを特徴とする上記１）又は２）記載のタンタルスパッタリングターゲット。
４）低純度部位が、拡散接合又は電子ビーム溶解により形成されることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【発明の効果】
【００１４】
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、導入ガスの低減、電圧印加時間の短縮などの条件下においても、イグニッション（プラズマ点火）の点火失敗率を低下させることができ、安定的にスパッタプロセスを開始することを可能とする。これにより、装置のダウンタイムを短縮することができるので、スループットの向上やコストパフォーマンスの改善に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明のスパッタリングターゲット（スパッタ面）の説明概略図である。
【図２】スパッタリングターゲット（断面）のエロージョン領域の説明概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明は、タンタルからなるスパッタリングターゲットのスパッタ面に部分的に低純度の部位（領域）が形成されていることを特徴とするものである。ここで、低純度部位とは基材よりも純度が低い部位を言う。このような低純度部位は、スパッタリング時のプラズマ点火の起点となることができるので、スパッタリング時のイグニッションの点火失敗率を低下させ、安定的にスパッタプロセスを開始することができるという優れた効果を有する。
【００１７】
スパッタリングターゲットとして、純度が９９．９９９％（５Ｎ）以上のタンタルを用いるのが好ましい。純度は、グロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ分析）を用いて、ターゲット中の金属不純物の含有量を測定し、差数法（１００ｗｔ％から金属不純物を引いた分を純度ｗｔ％とする）により求める。但し、当然のことながら、前記純度の計算には、低純度部位は含まない。
【００１８】
本発明において、低純度部位に含有する不純物は、Ｗ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｍｇのいずれか一種以上の元素であって、その合計含有量を２５〜１００ｗｔｐｐｍとするのが好ましい。これらの元素は、タンタルを精製する過程で、不可避的不純物として、比較的多く含有する元素であるため、含有量の制御が容易である。基材の純度が５Ｎ以上の場合、低純度部位は１０ｗｔｐｐｍ以上の不純物が含有されていればよいことになるが、プラズマ点火の起点となり易くするためには、２５ｗｔｐｐｍ以上とすることが好ましい。一方、１００ｗｔｐｐｍを超えると、膜質を低下させることがあるため、１００ｗｔｐｐｍを上限値とするのが好ましい。  
【００１９】
低純度部位は他の部位に比べて不純物が多く含まれているため、その部位がスパッタされると、不純物が膜中に混入して膜質を低下させることなる。本発明のターゲットは半導体装置の配線材料の形成に用いるため、不純物の混入は極力避けなければならない。したがって、低純度部位は、ターゲットスパッタ面においてエロージョンが浅く、成膜への関与が少ない領域に形成するのが好ましい。具体的には、エロージョンが最も深く形成される領域のエロージョン深さに対して、その深さが１／３以下であるような領域に形成する。
【００２０】
また、低純度部位の面積率は、スパッタ面に対して５％以下であることが好ましい。低純度部位がターゲットのスパッタ面に小面積で露出していることが、イグニッションの安定化に極めて有効であるが、低純度部位の面積率が５％を超えると、低純度部位の形成する位置を制御することが困難となり、場合によって大きくエロージョンされ、スパッタ成膜される膜を汚染するおそれがあるためである。一方、低純度部位がプラズマ点火の起点として多少なりとも作用すれば、その面積率の下限値に特に制限はないが、イグニッションの安定性を高めるためには、面積率を０．１％以上とするのが好ましい。
【００２１】
例えば、直径４５０ｍｍのスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット表面に直径２０ｍｍの低純度部位が４か所存在するとき、その面積率は０．８％となる。また、８か所では１．６％、１６か所では３．２％、３２か所では６．４％となる。このとき、エロ―ジョンが浅く成膜に関与が少ない部分に直径２０ｍｍの部位を３２か所配置するのは現実的に困難である。また、イグニッションの安定性を高めるためには、その直径を１０ｍｍ以上とすることが好ましく、スパッタ面において低純度部位を均等に形成することを考慮すると、４か所、８か所、１６か所のように上下左右対称に形成するのが好ましい。１０ｍｍの低純度部位を４か所形成した場合、その面積率は０．１％となる。
【００２２】
本発明の低純度部位は、電位ビーム溶解や拡散接合等によって形成することができる。
電子ビーム溶解は、電子銃、真空排気装置及びワーク回転機構を備えた真空チャンバー内で行うことができる。なお、電子銃は、一般に数ｋＷから数百ｋＷの出力を持っているが、本発明は、電子ビーム照射面を急速に溶融、冷却させることを目的としているため、数ｋＷから数十ｋＷ程度の出力も持った電子銃であれば足りる。次に、高純度のタンタル（ターゲット）の表面に凹部を形成し、その凹部にあらかじめＮｂ、Ｗ、Ｍｏ、Ｍｇのうち一種以上を所定の割合で混合溶解したＴａ材を挿入する。
【００２３】
次に、回転台の上に該ターゲット（ワーク）を設置し、真空チャンバーを閉じた後、真空排気を実施する。そして、１×１０−２Ｐａ程度以下の真空度に達したところで電子ビームを発生させて、ワーク表面にフォーカスを合わせ、照射部位を加熱する。そして、ターゲットとＴａ材との接触海面部分を電子ビームで溶融し、一体化する。このようにして、所定の場所に低純度部位を形成することができる。なお、この他にも粒状不純物をターゲット表面に圧入し、電子ビームで溶融させる方法をとることができる。低純度部位を形成する方法は上記の方法に限定されるものではない。
【実施例】
【００２４】
以下、実施例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで理解を容易にするための一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明で説明する実施例以外の種々の変形を包含するものである。
【００２５】
（比較例１：従来の製品）
直径４５０ｍｍのタンタルスパッタリングターゲット（純度９９．９９９％以上）をバッキングプレートに接合し、以下の条件にて、点火試験を実施して、イグニッションの点火失敗率（イグニッション失敗回数／イグニッション実施回数×１００）を調べた。その結果、点火失敗率は、９２％であった。
【００２６】
（点火試験について）
第１ステップ「ガス安定」（５ｓｅｃ）
Ａｒガスを５ｓｃｃｍ導入する。
第２ステップ「イグニッション」（１ｓｅｃ（点火まで５ｓｅｃ））
Ａｒガスを５ｓｃｃｍ導入したまま、ＤＣ電源で１０００Ｗ印加する。
第３ステップ「真空引き」（１０ｓｅｃ）
チャンバー内の真空引きを行う。  
【００２７】
上記３ステップを１サイクルとし、連続で９０サイクルを実施する。イグニッションの成否は、第２ステップ「イグニッション」において印可開始から５ｓｅｃ以内に実電力に到達したかで判断する。５ｓｅｃ以内にイグニッションが成功しない場合、第２ステップ「イグニッション」の始めに戻り、設定電力を再度印加する。この第２ステップ「イグニッション」で設定電力の印加を４回繰り返してもイグニッションが成功しない場合は点火失敗と判断し、処理を停止する。
【００２８】
（実施例１：面積率０．１％）
直径４５０ｍｍのタンタルスパッタリングターゲット（純度９９．９９９％以上）のターゲットスパッタ面に、低純度部位を形成した。このとき低純度部位の面積率を、それぞれ０．１％とし、低純度部位における不純物元素（タングステン）の含有量を１００ｗｔｐｐｍとした。その結果、低純度部位を形成したターゲットでは、点火失敗率が、従来に比べて著しく低下した。
【００２９】
（実施例２−３、比較例２−３：面積率０．４％）
直径４５０ｍｍのタンタルスパッタリングターゲット（純度９９．９９９％以上）のターゲットスパッタ面に、低純度部位を形成した。このとき低純度部位の面積率を０．４％とし、低純度部位における不純物元素（タングステン）の含有量を表１のように変化させた。その結果、低純度部位を形成したターゲットでは、点火失敗率が、従来に比べて著しく低下した。一方、添加した不純物元素の含有量が１００ｗｔｐｐｍを超えると、膜の汚染が確認された。なお、膜の汚染の評価は、後述の実施例８（低純度部位の不純物含有量：１００ｗｔｐｐｍ、面積率：３．２％）を基準にして、それより膜の不純物が多い場合には膜が汚染されていると判断した。
【００３０】
（実施例４−５、比較例４−５：面積率０．８％）
直径４５０ｍｍのタンタルスパッタリングターゲット（純度９９．９９９％以上）のターゲットスパッタ面に、低純度部位を形成した。このとき低純度部位の面積率を０．８％とし、低純度部位における不純物元素（タングステン）の含有量を表１のように変化させた。その結果、低純度部位を形成したターゲットでは、点火失敗率が、従来に比べて著しく低下した。一方、添加した不純物元素の含有量が１００ｗｔｐｐｍを超えると、膜の汚染が確認された。
【００３１】
（実施例６、比較例６−７：面積率１．６％）
直径４５０ｍｍのタンタルスパッタリングターゲット（純度９９．９９９％以上）のターゲットスパッタ面に、低純度部位を形成した。このとき低純度部位の面積率を１．６％とし、低純度部位における不純物元素（タングステン）の含有量を表１のように変化させた。その結果、低純度部位を形成したターゲットでは、点火失敗率が、従来に比べて著しく低下した。一方、添加した不純物元素の含有量が１００ｗｔｐｐｍを超えると、膜の汚染が確認された。
【００３２】
（実施例７−８、比較例８：面積率３．２％）
直径４５０ｍｍのタンタルスパッタリングターゲット（純度９９．９９９％以上）のターゲットスパッタ面に、低純度部位を形成した。このとき低純度部位の面積率を３．２％とし、低純度部位における不純物元素（タングステン）の含有量を表１のように変化させた。その結果、低純度部位を形成したターゲットでは、点火失敗率が、従来に比べて著しく低下した。一方、添加した不純物元素の含有量が１００ｗｔｐｐｍを超えると、膜の汚染が確認された。
【００３３】
（実施例９：面積率５％、比較例９：面積率５．５％）
直径４５０ｍｍのタンタルスパッタリングターゲット（純度９９．９９９％以上）のターゲットスパッタ面に、低純度部位を形成した。このとき低純度部位の面積率を、それぞれ５．０％（実施例９）、５．５％（比較例９）とし、低純度部位における不純物元素（タングステン）の含有量をいずれも５０ｗｔｐｐｍとした。その結果、低純度部位を形成したターゲットでは、点火失敗率が、従来に比べて著しく低下した。一方、低純度部位の面積率が５％を超えると、膜の汚染が確認された。
【００３４】
以上の結果をまとめたものを表１に示す。なお、実施例、比較例では、低純度部位としてタングステン（Ｗ）を用いた場合を示したが、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｍｇを用いた場合でも同様の結果が得られることを確認した。
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００３５】
本発明のスパッタリングターゲットは、導入ガスの低減、電圧印加時間の短縮などの条件下においても、イグニッション（プラズマ点火）の点火失敗率を低下させることができ、安定的にスパッタプロセスを開始することを可能とする。これにより、装置のダウンタイムを短縮することができるので、スループットの向上やコストパフォーマンスの改善に寄与することができる。本発明のスパッタリングターゲットは、電子デバイス用薄膜を形成するのに有用である。
【図１】
2016191109.tif 000004
【図２】
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