(57)【要約】【課題】  表面及び裏面の少なくとも一方の静摩擦係数が０．２以下と小さく、且つ、高い機械的強度（例えば、高い破断強度、高い破断伸度、及び優れた耐折性など）を有する画像形成装置用ベルトを提供する。【解決手段】  ポリイミド及びポリアミドイミドの少なくとも一方とフッ素樹脂粒子とを含む、単層構造の樹脂フィルムにより形成された画像形成装置用ベルトであって、  前記樹脂フィルムの表面及び裏面の少なくとも一方の静摩擦係数が０．２以下であり、  前記フッ素樹脂粒子の平均粒子径が、１μｍ以下であり、  前記樹脂フィルムにおける前記フッ素樹脂粒子の含有量が、０．１質量％以上、１０質量％未満である、画像形成装置用ベルト。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリイミド及びポリアミドイミドの少なくとも一方とフッ素樹脂粒子とを含む、単層構造の樹脂フィルムにより形成された画像形成装置用ベルトであって、
前記樹脂フィルムの表面及び裏面の少なくとも一方の静摩擦係数が０．２以下であり、
前記フッ素樹脂粒子の平均粒子径が、１μｍ以下であり、
前記樹脂フィルムにおける前記フッ素樹脂粒子の含有量が、０．１質量％以上、１０質量％未満である、画像形成装置用ベルト。
【請求項２】
前記樹脂フィルムの表面の静摩擦係数が０．２以下である、請求項１に記載の画像形成装置用ベルト。
【請求項３】
前記樹脂フィルムの裏面の静摩擦係数が０．２以下である、請求項１に記載の画像形成装置用ベルト。
【請求項４】
前記樹脂フィルムの表面及び裏面の静摩擦係数が０．２以下である、請求項１に記載の画像形成装置用ベルト。
【請求項５】
前記樹脂フィルムに前記フッ素樹脂粒子を含まないこと以外は同一の画像形成装置用ベルトにおけるＪＩＳ Ｋ７１２７の規定に準拠して測定される破断強度を１とした場合に
、当該破断強度が０．６０以上である、請求項１〜４のいずれかに記載の画像形成装置用ベルト。
【請求項６】
前記樹脂フィルムに前記フッ素樹脂粒子を含まない画像形成装置用ベルトにおけるＪＩＳ Ｋ７１２７の規定に準拠して測定される破断伸度を１とした場合に、当該破断伸度が０．４０以上である、請求項１〜５のいずれかに記載の画像形成装置用ベルト。
【請求項７】
画像形成装置における定着ベルトまたは中間転写ベルトとして使用される、請求項１〜６のいずれかに記載の画像形成装置用ベルト。
【請求項８】
ポリイミド前駆体及びポリアミドイミドの少なくとも一方とフッ素樹脂粒子とを含む樹脂組成物を調製する調製工程と、
前記樹脂組成物を円筒状金型の内面に供給し、前記円筒状金型を円周方向に回転させて、前記樹脂組成物を円筒形のフィルム状に成型する遠心成型工程と、
前記フィルム状の樹脂組成物を加熱硬化して、円筒形の樹脂フィルムを得る加熱硬化工程と、
を備える画像形成装置用ベルトの製造方法であって、
前記フッ素樹脂粒子の平均粒子径が、１μｍ以下であり、
前記樹脂フィルムにおける前記フッ素樹脂粒子の含有量が、０．１質量％以上、１０質量％未満である、画像形成装置用ベルトの製造方法。
【請求項９】
前記加熱硬化工程において、前記樹脂組成物が完全に硬化する前の樹脂フィルム前駆体を、前記円筒状金型から剥離する工程と、
前記樹脂フィルム前駆体を円筒形金型の外面に被せ、前記樹脂フィルム前駆体を加熱硬化して、円筒形の樹脂フィルムを得る工程と、
を備える、請求項８に記載の画像形成装置用ベルトの製造方法。
【請求項１０】
ポリイミド前駆体及びポリアミドイミドの少なくとも一方とフッ素樹脂粒子とを含む樹脂組成物を調製する調製工程と、
前記調製工程で得られた樹脂組成物を、円筒形金型の外面に均一な厚みとなるように塗布し、前記樹脂組成物を円筒形のフィルム状に成型する成型工程と、
当該フィルム状の樹脂組成物を加熱硬化して、円筒形の樹脂フィルムを得る工程と、
を備える画像形成装置用ベルトの製造方法であって、
前記フッ素樹脂粒子の平均粒子径が、１μｍ以下であり、
前記樹脂フィルムにおける前記フッ素樹脂粒子の含有量が、０．１質量％以上、１０質量％未満である、画像形成装置用ベルトの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複写機、プリンター、ファクシミリ等の画像形成装置における定着ベルト、中間転写ベルトなどとして好適に使用される画像形成装置用ベルトに関する。更に、本発明は、当該画像形成装置用ベルトの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
複写機、プリンター、ファクシミリ等の画像形成装置において、トナーを紙などの被転写物に転写する中間転写ベルトや、中間転写ベルトから被転写物に転写されたトナー像を加熱定着させる定着ベルト、二次転写ベルト、紙搬送ベルト、紙冷却ベルト、紙再加熱ベルトなどといった様々な用途のベルトが使用されている。
【０００３】
例えば、定着ベルトにおいては、トナーに対する優れた離型性などが求められる。また、中間転写ベルトにおいては、表面に紙やクリーニングブラシなどが接触する。このため、定着ベルトや中間転写ベルトの表面には、低摩擦性が求められることがある。
【０００４】
例えば、特許文献１には、ポリイミド樹脂を含有してなる電子写真装置の中間転写体として用いられる無端ベルトであって、外表面における水の静的接触角が８０°以上、かつ、外表面における動静摩擦係数が０．４０以下であることを特徴とする、電子写真装置用無端ベルトが開示されている。特許文献１においては、電子写真装置用無端ベルトの外周面の動静摩擦係数を下げるために、フッ素樹脂を分散することが提案されている。また、特許文献２には、カーボンブラックを含有するポリイミド系樹脂からなる半導電性ベルトであって、ベルト外周面のＪＩＳ Ｂ０６０１（１９９４）による表面粗さＲａは０.５μｍ以下であり、表面動静摩擦係数は０．８以下である半導電性ベルトが開示されている。
【０００５】
一方、定着ベルトや中間転写ベルトにおいては、裏面に、ベルト形状を保持するための部材や、ヒーターなどの部材が当接された状態で回転して使用される。このため、定着ベルトや中間転写ベルトの裏面の静摩擦係数が大きいと、ベルトが回転する際のトルクが大きくなり、画像形成装置における回転不良、異音発生などの原因となる場合がある。従って、定着ベルトや中間転写ベルトの裏面に、低摩擦性が求められることがある。
【０００６】
例えば、特許文献３には、耐熱性樹脂組成物からなるシームレス管状物の裏面を低摩擦とした精度の高いシームレス管状物が開示されている。また、特許文献４には、定着用ベルトの内層のポリイミド樹脂を基材とする樹脂製管状物へ配合するフッ素樹脂の分子量に工夫をし、さらに、熱伝導材として硼化窒素（ＢＮ）を配合することにより、摺動部材との良好な摩擦特性、耐久性などを向上することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００４−１５７２２１号公報
【特許文献２】特開２００２−２８７５２８号公報
【特許文献３】特開２００３−９４４６３号公報
【特許文献４】特開２００６−２２７１７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
例えば、特許文献１や特許文献４等に開示されているように、画像形成装置用ベルトの表面または裏面の静摩擦係数を小さくする方法としては、ポリイミドにフッ素樹脂を配合する方法が知られている。しかしながら、ポリイミドにフッ素樹脂を配合してベルト状に成型すると、ベルトの表面または裏面の静摩擦係数は小さくすることができるものの、フッ素樹脂の含有量が増加すると、ベルトの機械的強度が著しく低下するという問題がある。従って、従来の画像形成装置用ベルトにおいては、表面または裏面の静摩擦係数が小さく、且つ、高い機械的強度を有するものは得られていない。
このような状況下、本発明は、表面及び裏面の少なくとも一方の静摩擦係数が小さく、かつ、高い機械的強度を有する画像形成装置用ベルトを提供することを主な目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記の課題を解決すべく鋭意検討を行った。その結果、ポリイミドとフッ素樹脂粒子とを含む、単層構造の樹脂フィルムにより形成された画像形成装置用ベルトにおいて、特定の粒子径を有する非常に微細なフッ素樹脂粒子を、少量配合することにより、意外にも、表面及び裏面の少なくとも一方の静摩擦係数を小さくしつつ、高い機械的強度を有する画像形成装置用ベルトが得られることを見出した。本発明は、かかる知見に基づいて、更に検討を重ねることにより完成したものである。
【００１０】
即ち、本発明は、下記に掲げる発明を提供する。
項１．  ポリイミド及びポリアミドイミドの少なくとも一方とフッ素樹脂粒子とを含む、単層構造の樹脂フィルムにより形成された画像形成装置用ベルトであって、
前記樹脂フィルムの表面及び裏面の少なくとも一方の静摩擦係数が０．２以下であり、
前記フッ素樹脂粒子の平均粒子径が、１μｍ以下であり、
前記樹脂フィルムにおける前記フッ素樹脂粒子の含有量が、０．１質量％以上、１０質量％未満である、画像形成装置用ベルト。
項２．  前記樹脂フィルムの表面の静摩擦係数が０．２以下である、項１に記載の画像形成装置用ベルト。
項３．  前記樹脂フィルムの裏面の静摩擦係数が０．２以下である、項１に記載の画像形成装置用ベルト。
項４．  前記樹脂フィルムの表面及び裏面の静摩擦係数が０．２以下である、項１に記載の画像形成装置用ベルト。
項５．  前記樹脂フィルムに前記フッ素樹脂粒子を含まない画像形成装置用ベルトにおけるＪＩＳ Ｋ７１２７の規定に準拠して測定される破断強度を１とした場合に、当該破断強度が０．６０以上である、項１〜４のいずれかに記載の画像形成装置用ベルト。
項６．  前記樹脂フィルムに前記フッ素樹脂粒子を含まない画像形成装置用ベルトにおけるＪＩＳ Ｋ７１２７の規定に準拠して測定される破断伸度を１とした場合に、当該破断伸度が０．４０以上である、項１〜５のいずれかに記載の画像形成装置用ベルト。
項７．  画像形成装置における定着ベルトまたは中間転写ベルトとして使用される、項１〜６のいずれかに記載の画像形成装置用ベルト。
項８．  ポリイミド前駆体及びポリアミドイミドの少なくとも一方とフッ素樹脂粒子とを含む樹脂組成物を調製する調製工程と、
前記樹脂組成物を円筒状金型の内面に供給し、前記円筒状金型を円周方向に回転させて、前記樹脂組成物を円筒形のフィルム状に成型する遠心成型工程と、
前記フィルム状の樹脂組成物を加熱硬化して、円筒形の樹脂フィルムを得る加熱硬化工程と、
を備える画像形成装置用ベルトの製造方法であって、
前記フッ素樹脂粒子の平均粒子径が、１μｍ以下であり、
前記樹脂フィルムにおける前記フッ素樹脂粒子の含有量が、０．１質量％以上、１０質量％未満である、画像形成装置用ベルトの製造方法。
項９．  前記加熱硬化工程において、前記樹脂組成物が完全に硬化する前の樹脂フィルム前駆体を、前記円筒状金型から剥離する工程と、
前記樹脂フィルム前駆体を円筒形金型の外面に被せ、前記樹脂フィルム前駆体を加熱硬化して、円筒形の樹脂フィルムを得る工程と、
を備える、項８に記載の画像形成装置用ベルトの製造方法。
項１０．  ポリイミド前駆体及びポリアミドイミドの少なくとも一方とフッ素樹脂粒子とを含む樹脂組成物を調製する調製工程と、
前記調製工程で得られた樹脂組成物を、円筒形金型の外面に均一な厚みとなるように塗布し、前記樹脂組成物を円筒形のフィルム状に成型する成型工程と、
当該フィルム状の樹脂組成物を加熱硬化して、円筒形の樹脂フィルムを得る工程と、
を備える画像形成装置用ベルトの製造方法であって、
前記フッ素樹脂粒子の平均粒子径が、１μｍ以下であり、
前記樹脂フィルムにおける前記フッ素樹脂粒子の含有量が、０．１質量％以上、１０質量％未満である、画像形成装置用ベルトの製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、表面及び裏面の少なくとも一方の静摩擦係数が０．２以下と小さく、且つ、高い機械的強度（例えば、高い破断強度、高い破断伸度、及び優れた耐折性など）を有する画像形成装置用ベルトを提供することができる。当該画像形成装置用ベルトは、画像形成装置の定着部材（定着ベルト、定着ロールなど）、中間転写体（中間転写ベルト）として好適に使用することができる。さらに、本発明によれば、当該画像形成装置用ベルトの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の画像形成装置用ベルトにおいて、表面側にフッ素樹脂粒子が偏在している場合を示す模式的断面図である。
【図２】本発明の画像形成装置用ベルトにおいて、裏面側にフッ素樹脂粒子が偏在している場合を示す模式的断面図である。
【図３】本発明の画像形成装置用ベルトにおいて、表面側及び裏面側にフッ素樹脂粒子が偏在している場合を示す模式的断面図である。
【図４】実施例１において、５．０質量％のフッ素樹脂粒子（ＰＴＦＥ）を用いて得られたベルトの表面について、レーザー顕微鏡で観察して得られた画像（２００倍）である。
【図５】実施例１において、５．０質量％のフッ素樹脂粒子（ＰＴＦＥ）を用いて得られたベルトの裏面について、レーザー顕微鏡で観察して得られた画像（２００倍）である。
【図６】実施例３において、５．０質量％のフッ素樹脂粒子（ＰＴＦＥ）を用いて得られたベルトの表面について、レーザー顕微鏡で観察して得られた画像（２００倍）である。
【図７】実施例３において、５．０質量％のフッ素樹脂粒子（ＰＴＦＥ）を用いて得られたベルトの裏面について、レーザー顕微鏡で観察して得られた画像（２００倍）である。
【図８】実施例５において、５．０質量％のフッ素樹脂粒子（ＰＴＦＥ）を用いて得られたベルトの表面について、レーザー顕微鏡で観察して得られた画像（２００倍）である。
【図９】実施例５において、５．０質量％のフッ素樹脂粒子（ＰＴＦＥ）を用いて得られたベルトの裏面について、レーザー顕微鏡で観察して得られた画像（２００倍）である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
１．画像形成装置用ベルト
本発明の画像形成装置用ベルトは、ポリイミド及びポリアミドイミドの少なくとも一方とフッ素樹脂粒子とを含む、単層構造の樹脂フィルムにより形成されている。本発明の画像形成装置用ベルトにおいては、樹脂フィルムの表面及び裏面の少なくとも一方の静摩擦係数が０．２以下であり、フッ素樹脂粒子の平均粒子径が、１μｍ以下であり、樹脂フィルムにおける前記フッ素樹脂粒子の含有量が、０．１質量％以上、１０質量％未満であることを特徴とする。以下、本発明の画像形成装置用ベルトについて詳述する。
【００１４】
本発明において、樹脂フィルムに含まれるポリイミドまたはポリアミドイミドは、耐熱性、耐屈曲性、柔軟性、寸法安定性等の特性に優れており、画像形成装置における定着ベルト、中間転写ベルトなどに好適に使用されている。ポリイミドは、例えば、酸無水物とジアミン化合物からポリアミック酸（ポリイミド前駆体）を合成し、当該ポリアミック酸を熱や触媒によってイミド化することにより得られる。ポリイミドの合成に使用される酸無水物としては、特に制限されないが、例えば、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ターフェニルテトラカルボン酸二無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、無水ピロメリット酸、オキシジフタル酸二無水物、ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、ヘキサフルオロイソプロピリデンジフタル酸二無水物、シクロブタンテトラカルボン酸二無水物等の芳香族テトラカルボン酸二無水物等が挙げられる。
また、ポリイミドの合成に使用されるジアミン化合物としては、特に制限されないが、例えば、p-フェニレンジアミン、ｍ-フェニレンジアミン、２，４−ジアミノトルエン、４，４'−ジアミノジフェニルメタン、４，４'−ジアミノジフェニルエーテル、３，４'−ジアミノジフェニルエーテル、３，３'−ジメチル−４，４'−ジアミノビフェニル、２，２'−ビス（トリフルオロメチル）−４，４'−ジアミノビフェニル、３，７−ジアミノ−ジメチルジベンゾチオフェン−５，５'−ジオキシド、４，４'−ジアミノベンゾフェノン、４，４'−ビス（４−アミノフェニル）スルフィド、４，４'−ジアミノベンズアニリド、１，４−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン等の芳香族ジアミン等が挙げられる。
【００１５】
本発明の画像形成装置用ベルトを形成する樹脂フィルムにおいて、ポリイミド及びポリアミドイミドの少なくとも一方の合計含有量としては、特に制限されないが、好ましくは６０〜９９．９質量％程度、より好ましくは７５〜９９．８質量％程度、さらに好ましくは９０〜９９．５質量％程度が挙げられる。本発明において、樹脂フィルムは、ポリイミド及びポリアミドイミドの少なくとも一方を含めばよいが、ポリイミドを含むことが好ましい。また、本発明において、樹脂フィルムは、ポリイミド及びポリアミドイミドのいずれか一方のみを含んでいてもよい。
【００１６】
本発明の画像形成装置用ベルトを形成する樹脂フィルムにおいて、フッ素樹脂粒子としては、特に制限されないが、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−フルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、エチレン−クロロトリフルオロエチレンコポリマー（ＥＣＴＦＥ）、ポリビニリデンフロライド（ＰＶｄＦ）などが挙げられる。フッ素樹脂粒子は、１種類単独で使用してもよいし、２種類以上を組み合わせて使用してもよい。
【００１７】
本発明においては、フッ素樹脂粒子の平均粒子径が、１μｍ以下であることを特徴とする。すなわち、本発明の画像形成装置用ベルトにおいては、フッ素樹脂粒子の平均粒子径が１μｍ以下と非常に微細であり、かつ、後述の通り、当該樹脂フィルムにおける前記フッ素樹脂粒子の含有量が、０．１質量％％以上、１０質量％未満と少量配合されていることにより、樹脂フィルムの表面及び裏面の少なくとも一方の静摩擦係数を０．２と非常に小さくしつつ、高い機械的強度（例えば、高い破断強度、高い破断伸度、及び優れた耐折性）を有する画像形成装置用ベルトが得られる。フッ素樹脂粒子の平均粒子径としては、１μｍ以下であれば特に制限されないが、樹脂フィルムの表面または裏面の静摩擦係数をより小さくしつつ、機械的強度をより高める観点からは、より好ましくは０．７μｍ以下、さらに好ましくは０．５μｍ以下が挙げられる。また、フッ素樹脂粒子の平均粒子径の下限値としては、特に制限されないが、通常０．２μｍ程度である。なお、本発明において、フッ素樹脂粒子の平均粒子径は、日機装株式会社製のＦＲＡを用いて、レーザー回折・散乱法により測定したメジアン径（ｄ50）を意味する。
【００１８】
本発明の画像形成装置用ベルトを形成する樹脂フィルムにおいて、フッ素樹脂粒子の含有量としては、０．１質量％以上、１０質量％未満であれば特に制限されないが、樹脂フィルムの表面または裏面の静摩擦係数をより小さくしつつ、機械的強度をより高める観点からは、好ましくは０．１質量％以上、８質量％以下、より好ましくは０．１質量％以上、５質量％以下、さらに好ましくは０．５質量％以上、２．５質量％以下が挙げられる。
【００１９】
上述の通り、画像形成装置における定着ベルト、中間転写ベルトなどにおいて、トナーの離型性を向上させたり、ベルトに当接する部材とのトルクを小さくする観点などから、表面及び裏面の少なくとも一方の静摩擦係数が小さいことが要求される場合がある。本発明の画像形成装置用ベルトにおいては、表面及び裏面の少なくとも一方の静摩擦係数は、０．２以下である。すなわち、本発明の画像形成装置用ベルトにおいては、（１）樹脂フィルムの表面の静摩擦係数が０．２以下かつ裏面の静摩擦係数が０．２超である場合と、（２）樹脂フィルムの裏面の静摩擦係数が０．２以下かつ表面の静摩擦係数が０．２超である場合と、（３）樹脂フィルムの表面及び裏面の静摩擦係数が共に０．２以下である場合とがある。例えば、本発明の画像形成装置用ベルトにおいて、樹脂フィルムの表面の静摩擦係数が０．２以下である場合（上記の（２）及び（３）の場合）、本発明の画像形成装置用ベルトが定着ベルトとして使用される場合には、トナーに対する優れた離型性などを奏することができ、中間転写ベルトとして使用される場合には、トナーのクリーニング性などが優れている。また、例えば、本発明の画像形成装置用ベルトにおいて、樹脂フィルムの裏面の静摩擦係数が０．２以下である場合（上記の（１）及び（３）の場合）、本発明の画像形成装置用ベルトが定着ベルトや中間転写ベルトとして使用される場合には、ベルトが回転する際のトルクを小さくすることができ、画像形成装置における回転不良、異音発生などの効果的に抑制することができる。なお、本発明において、画像形成装置用ベルトを形成する樹脂フィルムの表面及び裏面の静摩擦係数は、ＪＩＳ Ｋ７１２５の規定に準拠した方法により測定した値であり、具体的には、実施例に記載の方法により測定することができる。
【００２０】
本発明においては、フッ素樹脂粒子として、平均粒子径が１μｍ以下という非常に微細なものを使用し、かつ、フッ素樹脂粒子の含有量を０．１質量％以上、１０質量％未満という特定の範囲に設定した上で、例えば、後述の製造方法によって樹脂フィルムを形成することにより、例えば図１〜３に示されるように、樹脂フィルムの表面１ａ及び裏面１ｂの少なくとも一方側に当該フッ素樹脂粒子２を偏在させることができる。本発明においては、樹脂フィルムのフッ素樹脂粒子２が偏在している表面１ａ及び裏面の１ｂの少なくとも一方において、静摩擦係数が０．２以下となる。後述の通り、樹脂フィルムの表面１ａ及び裏面１ｂの少なくとも一方側にフッ素樹脂粒子２を偏在させる方法としては、特に制限されず、後述の第１〜第３の製造方法を採用することができる。
【００２１】
本発明の画像形成装置用ベルトは、単層構造の樹脂フィルムにより形成されている。なお、本発明において、「単層構造」とは、その層内に積層による界面を有しておらず、１つの層からなることをいう。
【００２２】
本発明の画像形成装置用ベルトは、継ぎ目のない（シームレス）形状であることが望ましい。シームレス形状の画像形成装置用ベルトは、例えば、後述の第１〜第３の製造方法を採用することにより製造することができる。
【００２３】
本発明の画像形成装置用ベルトの厚さについては、用途に応じて、駆動時に画像形成装置用ベルトにかかる応力や外力に対する耐久性を考慮して適宜設定され得るが、例えば４０〜１２０μｍ程度、好ましくは４５〜１００μｍ程度、さらに好ましくは５０〜９０μｍ程度が挙げられる。
【００２４】
本発明において、画像形成装置用ベルトが例えば中間転写ベルトとして使用される場合、中間転写ベルトに適した導電性を付与するために、樹脂フィルムには導電剤が含まれていることが好ましい。導電剤としては、例えば、カーボンブラック、グラファイト等の導電性炭素系物質；アルミニウム、銅合金等の金属又は合金；酸化錫、酸化亜鉛、酸化アンチモン、酸化インジウム、チタン酸カリウム、酸化アンチモン−酸化錫複合酸化物（ＡＴＯ）、酸化インジウム−酸化錫複合酸化物（ＩＴＯ）等の導電性金属酸化物等が挙げられる。導電剤は、1種単独で使用してもよく、また２種以上を組み合わせ使用してもよい。これらの導電剤の中でも、好ましくは導電性炭素系物質、更に好ましくはカーボンブラックが挙げられる。
【００２５】
樹脂フィルムが導電剤を含む場合、樹脂フィルムにおける導電剤の含有量については、特に制限されないが、例えば５〜４０質量％程度、好ましくは１０〜３０質量％程度が挙げられる。
【００２６】
本発明の画像形成装置用ベルトは、フィラーを含んでいてもよい。フィラーとしては、特に制限されず、画像形成装置用ベルトに使用される公知のものを使用することができる。フィラーの具体例としては、酸化ジルコニウム、硫酸マグネシウム、硫酸バリウム、ホウ酸アルミニウム、アルミナ、酸化チタン、シリカ、チタン酸カリウム、ウォラストナイト等の無機フィラーが挙げられる。これらの中でも、好ましくは酸化チタン、チタン酸カリウム、ウォラストナイトが挙げられる。フィラーは、１種類単独で使用してもよいし、２種類以上を組み合わせて使用してもよい。
【００２７】
フィラーの平均粒子径としては、特に制限されないが、通常０．２〜２０μｍ程度、好ましくは０．２〜１０μｍ程度、より好ましくは０．２〜５μｍ程度が挙げられる。なお、本発明において、フィラーの平均粒子径は、日機装株式会社製のＦＲＡを用いて、レーザー回折・散乱法により測定したメジアン径（ｄ50）を意味する。
【００２８】
樹脂フィルムがフィラーを含む場合、樹脂フィルムにおけるフィラーの含有量については、特に制限されないが、例えば０．２〜４０質量％程度、好ましくは０．５〜１０質量％程度が挙げられる。
【００２９】
本発明の画像形成装置用ベルトは、高い機械的強度を備えている。樹脂フィルムにフッ素樹脂粒子を含まないこと以外は同一の画像形成装置用ベルトにおけるＪＩＳ Ｋ７１２７の規定に準拠して測定される破断強度を１とした場合に、本発明の画像形成装置用ベルトの破断強度としては、好ましくは０．６０以上、より好ましくは０．６５以上、さらに好ましくは０．７０以上が挙げられる。すなわち、本発明の画像形成装置用ベルトにおいては、樹脂フィルムにフッ素樹脂粒子を含まない前記画像形成装置用ベルトと比較して、破断強度の低下率は、好ましくは４０％未満、より好ましくは３５％未満、さらに好ましくは３０％未満が挙げられる。
【００３０】
また、樹脂フィルムにフッ素樹脂粒子を含まないこと以外は同一の画像形成装置用ベルトにおけるＪＩＳ Ｋ７１２７の規定に準拠して測定される破断伸度を１とした場合に、本発明の画像形成装置用ベルトの破断伸度としては、好ましくは０．４０以上、より好ましくは０．４５以上、さらに好ましくは０．５０以上が挙げられる。すなわち、本発明の画像形成装置用ベルトにおいては、樹脂フィルムにフッ素樹脂粒子を含まない前記画像形成装置用ベルトと比較して、破断伸度の低下率は、好ましくは６０％未満、より好ましくは５５％未満、さらに好ましくは５０％未満が挙げられる。本発明の画像形成装置用ベルトの破断強度及び破断伸度は、具体的には、実施例に記載の方法により測定することができる。
【００３１】
さらに、樹脂フィルムにフッ素樹脂粒子を含まないこと以外は同一の画像形成装置用ベルトにおけるＪＩＳ Ｐ８１１５の規定に準拠して測定される耐折回数を１とした場合に、本発明の画像形成装置用ベルトの耐屈折回数としては、好ましくは０．１０以上、より好ましくは０．１５以上が挙げられる。すなわち、本発明の画像形成装置用ベルトにおいては、樹脂フィルムにフッ素樹脂粒子を含まない前記画像形成装置用ベルトと比較して、耐屈折回数の低下率は、好ましくは９０％未満、好ましくは８５％未満が挙げられる。本発明の画像形成装置用ベルトの耐折回数は、具体的には、実施例に記載の方法により測定することができる。
【００３２】
２．本発明の画像形成装置用ベルトの用途
本発明の画像形成装置用ベルトは、複写機、プリンター、ファクシミリ等の画像形成装置における定着部材（定着ベルト、定着ロール）、中間転写体（中間転写ベルト）、二次転写ベルト、紙搬送ベルト、紙冷却ベルト、紙再加熱ベルトなどとして好適に使用される。
【００３３】
例えば、本発明の画像形成装置用ベルトからなる中間転写ベルトは、各種画像形成装置において、ベルト状又はロール状の中間転写体として配置され、表面に形成されたトナー画像を、紙などの被転写物に転写するために用いられる。また、本発明の画像形成装置用ベルトからなる定着部材は、各種画像形成装置において、ベルト状又はロール状の定着部材として配置され、誘導加熱方式により加熱された状態で、ゴムローラ等からなる加圧ローラと対向、圧接されるように設置される。当該画像形成装置では、上記の中間転写ベルトの表面に形成されたトナー画像を紙などの被転写物に転写し、ベルト状又はロール状の定着部材と加圧ローラの間に、トナー画像が転写された紙などの被転写物を通過させ、未定着のトナー画像をベルト状又はロール状の定着部材で加熱溶融して被転写物上に定着させることにより、被転写物に画像が形成される。
【００３４】
本発明の画像形成装置用ベルトの製造方法しては、特に制限されないが、例えば、後述の第１〜第３の製造方法により、好適に製造することができる。
【００３５】
３．本発明の画像形成装置用ベルトの第１の製造方法
本発明の画像形成装置用ベルトの第１の製造方法は、少なくとも下記の調製工程、遠心成型工程、及び加熱硬化工程を備えている。
ポリイミド前駆体及びポリアミドイミドの少なくとも一方とフッ素樹脂粒子とを含む樹脂組成物を調製する調製工程
樹脂組成物を円筒状金型の内面に供給し、円筒状金型を円周方向に回転させて、樹脂組成物を円筒形のフィルム状に成型する遠心成型工程
当該フィルム状の樹脂組成物を加熱硬化して、円筒形の樹脂フィルムを得る加熱硬化工程
【００３６】
さらに、第１の製造方法の調製工程において、樹脂組成物の調製に使用されるフッ素樹脂粒子の平均粒子径が、１μｍ以下であり、かつ、樹脂フィルムにおけるフッ素樹脂粒子の含有量が、０．１質量％以上、１０質量％未満であることを特徴とする。
【００３７】
本発明の画像形成装置用ベルトの第１の製造方法によれば、裏面の静摩擦係数が０．２以下である画像形成装置用ベルトを製造することができる。以下、本発明の画像形成装置用ベルトの第１製造方法について、詳述する。
【００３８】
調製工程
第１の製造方法においては、まず、ポリイミド前駆体及びポリアミドイミドの少なくとも一方とフッ素樹脂粒子とを含む樹脂組成物を調製する調製工程を行う。ポリイミド前駆体及びフッ素樹脂粒子については、上記の「１．画像形成装置用ベルト」において説明した通りである。また、樹脂組成物に配合するポリイミド前駆体及びポリアミドイミドの少なくとも一方とフッ素樹脂粒子の配合量などについても、ポリイミド及びポリアミドイミドの少なくとも一方とフッ素樹脂粒子とが上記本発明の画像形成用ベルトの組成となるように適宜調製すればよい。
【００３９】
樹脂組成物を調製する調製工程において、樹脂組成物は、ポリイミド前駆体及びポリアミドイミドの少なくとも一方とフッ素樹脂粒子に加えて、溶媒を混合することが好ましい。ポリイミド前駆体を用いる場合、樹脂組成物の調製においては、例えば、酸無水物とジアミン化合物とを溶媒中で反応させて、一旦ポリアミック酸溶液（ポリイミド前駆体溶液）とし、さらにフッ素樹脂粒子、必要に応じて添加される添加剤をアミック酸溶液中に分散させた樹脂組成物を得ることが好ましい。
【００４０】
樹脂組成物の調製に使用される溶媒としては、例えば、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホアミド、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン等の非プロトン系有機極性溶媒が挙げられる。これらの溶媒は、１種単独で使用してもよく、また２種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの溶媒の中でも、好ましくはＮＭＰが挙げられる。
【００４１】
当該樹脂組成物における固形分濃度については、特に制限されないが、例えば１０〜４０質量％程度が挙げられる。ここで、固形分濃度とは、樹脂フィルムを形成する成分の総量の濃度であり、溶媒を含む樹脂組成物において樹脂フィルムの形成時に揮発して除去される成分以外の濃度を示す。
【００４２】
樹脂組成物の調製方法としては、特に限定されないが、例えば、ポリイミド前駆体及びポリアミドイミドの少なくとも一方、フッ素樹脂粒子、溶媒、及び必要に応じて添加される添加剤（上記の導電剤、フィラーなど）等の材料を配合した後ボールミル等を用いて混合する方法が挙げられる。
【００４３】
遠心成型工程
次に、調製工程で得られた樹脂組成物を円筒状金型の内面に供給し、円筒状金型を、当該円筒状金型の円周方向に回転させて、樹脂組成物を円筒形のフィルム状に成型する遠心成型工程を行う。
【００４４】
円筒状金型の内面への樹脂組成物の供給方法としては、特に制限されず、例えば、ダイスによる方法、ディスペンサーによる方法、スプレー状にして供給する方法などが採用することができる。
【００４５】
樹脂組成物の供給量は、得られる画像形成装置用ベルトの厚みが、上記本発明の画像形成装置用ベルトで例示した範囲となるように、適宜設定すればよい。
【００４６】
遠心成型工程においては、供給された樹脂組成物が均一な厚みとなるように、円筒状金型を、当該円筒状金型の円周方向に回転させる。円筒状金型としては、回転ドラムなどを使用することができる。遠心成型工程において、円筒状金型の回転条件については、円筒状金型の大きさ、使用する樹脂組成物の組成等に応じて適宜設定すればよい。円筒状金型の回転条件としては、例えば、１０〜１２０Ｇ程度、好ましくは３０〜７０Ｇ程度の遠心力を加えた状態で、９０〜１８０分間程度、好ましくは１２０〜１６０分間程度回転させる条件が挙げられる。より具体的には、例えば、直径６ｃｍ程度の円筒状金型を使用する場合であれば、６０〜１８０ｒａｄ／秒程度、好ましくは８０〜１６０ｒａｄ／秒程度で、９０〜１８０分間程度、好ましくは１２０〜１６０分間程度の回転条件が挙げられる。また、例えば、直径３０ｃｍ程度の円筒状金型を使用する場合であれば、４０〜１６０ｒａｄ／秒程度、好ましくは６０〜１４０ｒａｄ／秒程度で、６０〜１８０分間程度、好ましくは９０〜１５０分間程度の回転条件が挙げられる。
【００４７】
遠心成型工程において、樹脂組成物に含まれる溶媒を揮発させることなどを目的として、円筒形金型を加熱することが好ましい。円筒形金型の加熱条件については、樹脂組成物の組成などに応じて適宜設定されるが、例えば、０．５〜１．５℃／分程度、好ましくは０．７〜１．０℃／分程度の速度で昇温させて、１００〜１２０℃程度、好ましくは１１０〜１２０℃程度に到達したら、その温度を例えば３０〜８０分間程度維持することが挙げられる。
【００４８】
遠心成型工程によって得られる、円筒形のフィルム状に成型された樹脂組成物中に含まれる上記のフッ素樹脂粒子は、円筒形金型に接していない面側に露出する。すなわち、フィルム状に成型された樹脂組成物において、フッ素樹脂粒子は、円筒形金型に接していない側の表面となる自由表面側に多く露出する。
【００４９】
加熱硬化工程
次に、遠心成型工程で得られたフィルム状の樹脂組成物を加熱硬化して、円筒形の樹脂フィルムを得る。すなわち、円筒状金型内のフィルム状の樹脂組成物を加熱し、樹脂組成物から溶媒を揮発させ、硬化した樹脂フィルムを得る。樹脂組成物がポリイミド前駆体を含む場合には、加熱による溶媒の除去と、ポリイミド前駆体のイミド化反応によって、硬化した樹脂フィルムが得られる。一方、ポリアミドイミドは反応しないため、樹脂フィルムがポリイミド前駆体を含まない場合には、加熱による溶媒の除去によって、硬化した樹脂フィルムが得られる。上記のとおり、遠心成型工程によって得られるフィルム状の樹脂組成物においては、円筒形金型に接していない面側にフッ素樹脂が露出しており、この状態で加熱硬化されるため、円筒形の樹脂フィルムとなった際の裏面側において、フッ素樹脂粒子が露出する。
【００５０】
加熱硬化の条件としては、樹脂組成物から溶媒を揮発し、さらにポリイミド前駆体が硬化する条件であれば特に制限されないが、例えば、熱風炉で１００〜４５０℃の間を速度１．５〜２５℃／分のペースで昇温し、３００〜４５０℃で１０〜８０分間、好ましくは３０〜６０分間加熱処理を行うことによって、溶媒が除去され、さらにポリイミド前駆体を含む場合にはポリイミド前駆体であるポリアミック酸がイミド化されてポリイミドに変換され、円筒形の樹脂フィルムが得られる。
【００５１】
以上の工程により得られた円筒形の樹脂フィルムを、円筒形金型から剥離することにより、裏面の静摩擦係数が０．２以下である本発明の画像形成装置用ベルトが得られる。
【００５２】
４．本発明の画像形成装置用ベルトの第２の製造方法
本発明の画像形成装置用ベルトの第２の製造方法によれば、表面及び裏面の静摩擦係数が、それぞれ０．２以下である画像形成装置用ベルトを製造することができる。すなわち、第２の製造方法によれば、樹脂フィルムの裏面だけでなく、表面にもフッ素樹脂粒子を偏在させ、樹脂フィルムの表面及び裏面の静摩擦係数を０．２以下とすることができる。以下、本発明の画像形成装置用ベルトの第２の製造方法について、詳述する。
【００５３】
本発明の画像形成装置用ベルトの第２の製造方法は、以下の工程を備えている。
第１の製造方法の加熱硬化工程において、樹脂組成物が完全に硬化する前の樹脂フィルム前駆体を、円筒状金型からを剥離する工程
樹脂フィルム前駆体を円筒形金型の外面に被せ、樹脂フィルム前駆体を加熱硬化して、円筒形の樹脂フィルムを得る工程
【００５４】
第２の製造方法においては、樹脂フィルム前駆体を円筒形金型の外面に被せて加熱硬化させることにより、樹脂組成物が完全に硬化する前の樹脂フィルム前駆体の円筒形金型に接していない表面（自由表面）側にフッ素樹脂粒子が移動するため、樹脂フィルムの表面及び裏面の両方にフッ素樹脂粒子を露出させることができる。すなわち、第１の製造方法の加熱硬化工程の際に得られる樹脂フィルム前駆体においては、フッ素樹脂粒子は裏面側に偏在しており、その裏面にはフッ素樹脂粒子が露出している。この状態で、樹脂フィルム前駆体の表面を自由表面にすることにより、樹脂フィルム前駆体の内部に存在しているフッ素樹脂粒子が表面側にも露出する。従って、樹脂フィルムの表面及び裏面の静摩擦係数を共に０．２以下とすることができる。
【００５５】
第２の製造方法において、樹脂組成物が完全に硬化する前の樹脂フィルム前駆体を得る際の上記加熱硬化工程における加熱硬化条件としては、熱風炉で１００〜２００℃の間を速度１．５〜２５℃／分のペースで昇温し、１２０〜２００℃で１０〜８０分間、好ましくは２０〜４０分間加熱処理を行う条件が挙げられる。このような加熱硬化条件を採用することにより、樹脂組成物から溶媒が揮発し、さらにポリイミド酸前駆体を含む場合には、ポリイミド酸前駆体であるポリアミック酸が部分的にイミド化されてポリイミドに変換され、完全に硬化する前の円筒形の樹脂フィルム前駆体が得られる。
【００５６】
次に、得られた樹脂フィルム前駆体を円筒形金型の外面に被せ、樹脂フィルム前駆体を加熱硬化する際の加熱硬化条件としては、上記の加熱硬化工程に引き続く加熱硬化によって、樹脂組成物から溶媒が揮発し、さらにポリイミド酸前駆体を含む場合には、ポリイミド前駆体が硬化する条件であれば特に制限されない。このときの加熱硬化条件としては、例えば、熱風炉で１００〜４５０℃の間を速度１．５〜２５℃／分のペースで昇温し、３００〜４５０℃で１０〜８０分間、好ましくは３０〜６０分間加熱処理を行うことによって、円筒形の樹脂フィルムが得られる。
【００５７】
５．本発明の画像形成装置用ベルトの第３の製造方法
本発明の画像形成装置用ベルトの第３の製造方法によれば、樹脂フィルムの表面にフッ素樹脂粒子を露出させ、樹脂フィルムの表面の静摩擦係数を０．２以下とすることができる。以下、本発明の画像形成装置用ベルトの第３の製造方法について、詳述する。
【００５８】
本発明の画像形成装置用ベルトの第３の製造方法は、下記の工程を備えている。
ポリイミド前駆体及びポリアミドイミドの少なくとも一方とフッ素樹脂粒子とを含む樹脂組成物を調製する調製工程
前記調製工程で得られた樹脂組成物を、円筒形金型の外面に均一な厚みとなるように塗布し、樹脂組成物を円筒形のフィルム状に成型する成型工程
当該フィルム状の樹脂組成物を加熱硬化して、円筒形の樹脂フィルムを得る工程
【００５９】
さらに、第３の製造方法では、調製工程において、樹脂組成物の調製に使用されるフッ素樹脂粒子の平均粒子径が、１μｍ以下であり、かつ、樹脂フィルムにおけるフッ素樹脂粒子の含有量が、０．１質量％％以上、１０質量％未満であることを特徴とする。
【００６０】
第３の製造方法において、調製工程は、上記の第１の製造方法と同様である。次に、調製工程で得られた樹脂組成物を、円筒形金型の外面に均一な厚みとなるように塗布し、樹脂組成物を円筒形のフィルム状に成型する成型工程を行う。樹脂組成物を円筒形金型の外面に塗布する方法としては、特に制限されず、例えば、ダイスによる方法、ディスペンサーによる方法、スプレー状にして供給する方法などが採用することができる。
【００６１】
成型工程において、樹脂組成物に含まれる溶媒を揮発させることなどを目的として、円筒形金型を加熱することが好ましい。円筒形金型の加熱条件については、樹脂組成物の組成などに応じて適宜設定されるが、例えば、１．５〜２５℃／分程度、好ましくは７〜１５℃／分程度の速度で昇温させて、１００〜２５０℃程度、好ましくは１２０〜２００℃程度に到達したら、その温度を例えば３０〜６０分間程度維持することが挙げられる。
【００６２】
次に、フィルム状の樹脂組成物を加熱硬化して、円筒形の樹脂フィルムを得る工程を行う。当該工程における加熱硬化の条件としては、樹脂組成物から溶媒を揮発し、さらにポリイミド酸前駆体を含む場合には、ポリイミド前駆体が硬化する条件であれば特に制限されず、例えば、上記の第１の製造方法における加熱硬化条件が挙げられる。
【００６３】
第３の製造方法によれば、樹脂フィルム前駆体を円筒形金型の外面に被せて加熱硬化させることにより、円筒形金型に接していない表面である自由表面側にフッ素樹脂粒子が移動し、樹脂フィルムの表面にフッ素樹脂粒子を露出させることができる。従って、樹脂フィルムの表面の静摩擦係数を０．２以下とすることができる。
【実施例】
【００６４】
以下、実施例を挙げて、本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、フッ素樹脂粒子の平均粒子径は、上記の方法により測定した値である。
【００６５】
＜表面及び裏面にフッ素樹脂粒子が露出した画像形成装置用ベルトの製造＞
実施例１
ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）１４４．６ｇとｐーフェニレンジアミン（ＰＰＤ）５３．２ｇをＮーメチルピロリドン溶媒８０２．２Ｌ中で縮重合反応して固形分濃度１８重量％のポリアミック酸溶液（粘度５．１Ｐａ・ｓ；Ｂ型粘度計（ＴＶＢ−１０Ｍ（東機産業株式会社）、ローターＭ３、回転数１２ｒｐｍ、測定温度２３℃）を得た。
この溶液１ｋｇに、表１，２に記載の配合量のフッ素樹脂粒子（喜多村社製のＫＴＬ−５００Ｆ，ＰＴＦＥ、平均粒子径０．４μｍ（実測値））、溶媒としてＮ−メチルピロリドン２８１ｇを加え、ホモディスパーにて均一分散して、樹脂組成物を得た。
【００６６】
次いで、上記樹脂組成物６１．８ｇを、遠心成型用の円筒形金型（回転ドラム）内に注入し、次の条件で遠心成型を行った。円筒形金型としては、内径６１．５４ｍｍ、幅５２０ｍｍの内面鏡面仕上げの金属製の回転ドラムを用い、２本の回転ローラー上に載置して、当該ローラーの回転とともに、回転ドラムが円周方向に回転する状態に配置した。遠心成型工程における加熱条件は、回転ドラムの内面温度を２℃／分で１４０℃まで昇温して、その温度で４０分間維持しながら、回転ドラムの回転を行った。回転ドラムの回転速度は加熱と共に徐々に加速し、８０ｒａｄ／ｓに到達したらこれを維持した。
【００６７】
回転、加熱が終了した後、回転ドラムを常温に冷却して、完全に硬化する前の樹脂フィルム前駆体を回転ドラムから剥離し取り出した。
【００６８】
次に、剥離した樹脂フィルム前駆体を別の円筒形金型（内径６０ｍｍ、幅４００ｍｍの外面鏡面仕上げの金属製の回転ドラム）に被せ、熱風滞留式オーブン中に静置してイミド化のための加熱を再開した。この加熱も徐々に昇温しつつ４５０℃に達した。そして、この温度で３０分間加熱した後、常温に冷却して、樹脂フィルムを回転ドラムから剥離し取り出した。得られたベルトの厚みは、７０μｍであった。実施例１において、５．０質量％のフッ素樹脂粒子（ＰＴＦＥ）を用いて得られたベルトの表面及び裏面について、レーザー顕微鏡（ＫＥＹＥＮＣＥ社製の商品名ＶＫ−９７００）で観察して得られた画像（２００倍）をそれぞれ図４及び図５に示す。
【００６９】
なお、各実施例及び各比較例において、フッ素樹脂粒子の含有量が異なるベルトを４本ずつ作製した。また、フッ素樹脂粒子を配合しなかった例（フッ素樹脂粒子含有量０質量％）は、実施例及び比較例で共通の結果を用いた。
【００７０】
比較例１
フッ素樹脂粒子として、表１，２に記載の配合量のフッ素樹脂粒子（喜多村社製のＫＴＬ−８Ｎ，ＰＴＦＥ、平均粒子径３．９μｍ（実測値））を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、ベルトを得た。得られたベルトの厚みは、７０μｍであった。
【００７１】
実施例２
フッ素樹脂粒子として、表１，２に記載の配合量のフッ素樹脂粒子（ＰＦＡ、平均粒子径０．２μｍ（実測値））を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、ベルトを得た。得られたベルトの厚みは、７０μｍであった。
【００７２】
＜静摩擦係数の測定＞
実施例１〜２及び比較例１で得られた画像形成装置用ベルトの表面及び裏面の静摩擦係数を、以下の方法により測定した。結果を表１に示す。静摩擦係数は、新東科学株式会社製のＨＥＩＤＯＮ  トライポギアミューズ  ＴＹＰＥ：９４Ｂを用い、各ベルト４本につき、任意の８箇所で測定した際の平均値である。
【００７３】
【表１】
2016066036.tif 000002
【００７４】
表１に示されるように、フッ素樹脂粒子の含有量を０．１質量％以上、１０．０質量％以下とした場合には、フッ素樹脂粒子の平均粒子径が異なる実施例１、２及び比較例１の何れにおいても、表面及び裏面の静摩擦係数を０．２以下とすることができた。
【００７５】
＜破断強度及び破断伸度の測定＞
ＪＩＳ Ｋ７１２７の規定に準拠し、実施例１〜２及び比較例１で得られた画像形成装置用ベルトの破断強度及び破断伸度を測定した。結果を表２に示す。破断強度及び破断伸度の測定には島津製作所製のオートグラフＡＧ−５００Ｅを用い、ダンベル形状、５ｍｍ幅×チャック間４０ｍｍ、速度５０ｍｍ／分の条件で５回測定した際の平均値をそれぞれ破断強度及び破断伸度とした。
【００７６】
＜耐折回数の測定＞
ＪＩＳ Ｐ８１１５の規定に準拠し、実施例１〜２及び比較例１で得られた画像形成装置用ベルトにクラックが入るまでの耐折回数を測定した。結果を表２に示す。東洋精機製のＭＩＴ耐折疲労試験機ＭＩＴ−Ｄを用い、短尺形状、１５ｍｍ幅、荷重２５０ｇ、速度１７５ｃｐｍ、角度１３５°、折曲げクランプ曲率半径０．３８ｍｍの条件で５回測定した際の平均値を耐折回数とした。
【００７７】
【表２】
2016066036.tif 000003
【００７８】
表２に示されるように、フッ素樹脂粒子の平均粒子径として０．４μｍまたは０．２μｍのものを用い、ベルトの表面及び裏面の静摩擦係数が共に０．２以下である実施例１、２のベルトでは、フッ素樹脂粒子の増加に伴う破断強度、破断伸度、及び耐折回数の低下が効果的に抑制されていた。一方、フッ素樹脂粒子の平均粒子径として３．９μｍのものを用い、ベルトの表面及び裏面の静摩擦係数が共に０．２以下である比較例１のベルトでは、フッ素樹脂粒子の増加に伴う破断強度、破断伸度、及び耐折回数が著しく低下した。このため、比較例１では、フッ素樹脂粒子の含有量を１質量％よりも多くした実験は行わなかった。
【００７９】
＜裏面にフッ素樹脂粒子が露出した画像形成装置用ベルトの製造＞
実施例３
ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）１４４．６ｇと４，４'−ジアミノジフェニルエーテル（ＤＡＤＥ）５３．２ｇをＮーメチルピロリドン溶媒８０２．２Ｌ中で縮重合反応して固形分濃度１８重量％のポリアミック酸溶液（粘度５．１Ｐａ・ｓ；Ｂ型粘度計（ＴＶＢ−１０Ｍ（東機産業株式会社）、ローターＭ３、回転数１２ｒｐｍ、測定温度２３℃）を得た。
この溶液１ｋｇに、表３，４に記載の配合量のフッ素樹脂粒子（喜多村社製のＫＴＬ−５００Ｆ，ＰＴＦＥ、平均粒子径０．４μｍ（実測値））、溶媒としてＮ−メチルピロリドン２８１ｇを加え、ホモディスパーにて均一分散を行い、樹脂組成物を得た。
【００８０】
次いで、上記樹脂組成物６１．８ｇを、遠心成型用の円筒形金型（回転ドラム）内に注入し、次の条件で遠心成型を行った。円筒形金型としては、内径６１．５４ｍｍ、幅５２０ｍｍの内面鏡面仕上げの金属製の回転ドラムを用い、２本の回転ローラー上に載置して、当該ローラーの回転とともに、回転ドラムが円周方向に回転する状態に配置した。遠心成型工程における加熱条件は、回転ドラムの内面温度を２℃／分で１４０℃まで昇温して、その温度で４０分間維持しながら、回転ドラムの回転を行った。回転ドラムの回転速度は加熱と共に徐々に加速し、８０ｒａｄ／ｓに到達したらこれを維持した。
【００８１】
回転、加熱が終了した後、冷却せずそのまま回転ドラムを離脱して熱風滞留式オーブン中に静置してイミド化のための加熱を開始した。この加熱も徐々に昇温しつつ３５０℃に達した。そして、この温度で４０分間加熱した後、常温に冷却して、樹脂フィルムを回転ドラムから剥離し取り出した。得られたベルトの厚みは、７０μｍであった。実施例３において、５．０質量％のフッ素樹脂粒子（ＰＴＦＥ）を用いて得られたベルトの表面及び裏面について、レーザー顕微鏡（ＫＥＹＥＮＣＥ社製の商品名ＶＫ−９７００）で観察して得られた画像（２００倍）をそれぞれ図６及び図７に示す。
【００８２】
比較例２
フッ素樹脂粒子として、表３，４に記載の配合量のフッ素樹脂粒子（喜多村社製のＫＴＬ−８Ｎ，ＰＴＦＥ、平均粒子径３．９μｍ（実測値））を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、ベルトを得た。得られたベルトの厚みは、７０μｍであった。
【００８３】
実施例４
フッ素樹脂粒子として、表３，４に記載の配合量のフッ素樹脂粒子（ＰＦＡ、平均粒子径０．２μｍ（実測値））を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、ベルトを得た。得られたベルトの厚みは、７０μｍであった。
【００８４】
＜静摩擦係数、破断強度、破断伸度、及び耐折回数の測定＞
実施例１〜２及び比較例１と同様にして、実施例３〜４及び比較例２の静摩擦係数、破断強度、破断伸度、及び耐折回数を測定した。結果を表３及び表４に示す。
【００８５】
【表３】
2016066036.tif 000004
【００８６】
表３に示されるように、フッ素樹脂粒子の含有量を０．１質量％以上、１０．０質量％以下とした場合には、フッ素樹脂粒子の平均粒子径が異なる実施例３、４及び比較例２の何れにおいても、裏面の静摩擦係数を０．２以下とすることができた。
【００８７】
【表４】
2016066036.tif 000005
【００８８】
表４に示されるように、フッ素樹脂粒子の平均粒子径として０．４μｍまたは０．２μｍのものを用い、ベルトの裏面の静摩擦係数が０．２以下である実施例３、４のベルトでは、フッ素樹脂粒子の増加に伴う破断強度、破断伸度、及び耐折回数の低下が効果的に抑制されていた。一方、フッ素樹脂粒子の平均粒子径として３．９μｍのものを用い、ベルトの裏面の静摩擦係数が０．２以下である比較例２のベルトでは、フッ素樹脂粒子の増加に伴う破断強度、破断伸度、及び耐折回数が著しく低下した。このため、比較例２では、フッ素樹脂粒子の含有量を１質量％よりも多くした実験は行わなかった。
【００８９】
＜表面にフッ素樹脂粒子が露出した画像形成装置用ベルトの製造＞
実施例５
ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）１４４．６ｇとｐーフェニレンジアミン（ＰＰＤ）５３．２ｇをＮーメチルピロリドン溶媒８０２．２Ｌ中で縮重合反応して固形分濃度１８重量％のポリアミック酸溶液（粘度５．１Ｐａ・ｓ；Ｂ型粘度計（ＴＶＢ−１０Ｍ（東機産業株式会社）、ローターＭ３、回転数１２ｒｐｍ、測定温度２３℃）を得た。
この溶液１ｋｇに、表５，６に記載の配合量のフッ素樹脂粒子（喜多村社製のＫＴＬ−５００Ｆ，ＰＴＦＥ、平均粒子径０．４μｍ（実測値））、溶媒としてＮ−メチルピロリドン２５ｇを加え、ホモディスパーにて均一分散し、樹脂組成物を得た。
【００９０】
次いで、上記該樹脂組成物４９．４ｇを、円筒形金型の表面に均一な厚みになるように塗布した。円筒形金型としては、内径６０ｍｍ、幅５２０ｍｍの外面鏡面仕上げの金属製の円筒形金型を用いた。次に、円筒形金型を加熱した。加熱は円筒形金型の外面温度を２℃／分で１４０℃まで昇温して、その温度で４０分間維持した。
【００９１】
加熱が終了した後、冷却せずそのまま円筒形金型を熱風滞留式オーブン中に静置してイミド化のための加熱を開始した。この加熱も徐々に昇温しつつ４５０℃に達した。そして、この温度で４０分間加熱した後、常温に冷却して、樹脂フィルムを円筒形金型から剥離し取り出した。得られたベルトの厚みは、７０μｍであった。実施例５において、５．０質量％のフッ素樹脂粒子（ＰＴＦＥ）を用いて得られたベルトの表面及び裏面について、レーザー顕微鏡（ＫＥＹＥＮＣＥ社製の商品名ＶＫ−９７００）で観察して得られた画像（２００倍）をそれぞれ図８及び図９に示す。
【００９２】
比較例３
フッ素樹脂粒子として、表５，６に記載の配合量のフッ素樹脂粒子（喜多村社製のＫＴＬ−８Ｎ，ＰＴＦＥ、平均粒子径３．９μｍ（実測値））を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、ベルトを得た。得られたベルトの厚みは、７０μｍであった。
【００９３】
実施例６
フッ素樹脂粒子として、表５，６に記載の配合量のフッ素樹脂粒子（ＰＦＡ、平均粒子径０．２μｍ（実測値））を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、ベルトを得た。得られたベルトの厚みは、７０μｍであった。
【００９４】
【表５】
2016066036.tif 000006
【００９５】
表５に示されるように、フッ素樹脂粒子の含有量を０．１質量％以上、１０．０質量％以下とした場合には、フッ素樹脂粒子の平均粒子径が異なる実施例５、６及び比較例３の何れにおいても、表面の静摩擦係数を０．２以下とすることができた。
【００９６】
【表６】
2016066036.tif 000007
【００９７】
表６に示されるように、フッ素樹脂粒子の平均粒子径として０．４μｍまたは０．２μｍのものを用い、ベルトの表面の静摩擦係数が０．２以下である実施例５、６のベルトでは、フッ素樹脂粒子の増加に伴う破断強度、破断伸度、及び耐折回数の低下が効果的に抑制されていた。一方、フッ素樹脂粒子の平均粒子径として３．９μｍのものを用い、ベルトの裏面の静摩擦係数が０．２以下である比較例３のベルトでは、フッ素樹脂粒子の増加に伴う破断強度、破断伸度、及び耐折回数が著しく低下した。このため、比較例３では、フッ素樹脂粒子の含有量を１質量％よりも多くした実験は行わなかった。
【図１】
2016066036.tif 000008
【図２】
2016066036.tif 000009
【図３】
2016066036.tif 000010
【図４】
2016066036.tif 000011
【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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