(57)【要約】【課題】樹脂部材そのものについて簡便に樹脂流動状態を確認するのに適した方法を、所定の樹脂材料に関して提供する。【解決手段】ＰＭＭＡ部材、ＰＣ／ＰＥＴ部材、またはＰＣ／ＡＢＳ部材について樹脂の流動状態を可視化するための方法であって、ＰＭＭＡ部材、ＰＣ／ＰＥＴ部材、またはＰＣ／ＡＢＳ部材における観察対象面を研磨する研磨工程Ｓ２と、観察対象面において樹脂流動線を顕出させる表面凹凸を形成するように観察対象面に対してエッチング液を作用させるウェットエッチング工程Ｓ３と、顕微鏡装置を用いて観察対象面を視認可能にする観察工程Ｓ４とを含む。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＰＭＭＡ部材、ＰＣ／ＰＥＴ部材、またはＰＣ／ＡＢＳ部材について樹脂の流動状態を可視化するための方法であって、
ＰＭＭＡ部材、ＰＣ／ＰＥＴ部材、またはＰＣ／ＡＢＳ部材における観察対象面を研磨する研磨工程と、
前記観察対象面において樹脂流動線を顕出させる表面凹凸を形成するように、前記観察対象面に対してエッチング液を作用させるウェットエッチング工程と、
顕微鏡装置を用いて前記観察対象面を視認可能にする観察工程と、を含む樹脂流動状態可視化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂部材における樹脂の流動状態についての情報を得る方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
樹脂成形品におけるウェルドライン発生位置など樹脂流動状態に関する情報を得る手法として、ＣＡＥ(Ｃｏｍｐｕｔｅｒ  Ａｉｄｅｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ)による解析手法が用いられる場合がある。ＣＡＥでは、例えば、射出成形における金型内の樹脂材料の流れ方や凝固状態がＣＡＥ解析ソフトによってシミュレーションされる。ＣＡＥを用いた技術については、例えば下記の特許文献１，２に記載されている。
【０００３】
しかしながら、ＣＡＥ解析によって得られる情報は、あくまで予測であり、実物たる樹脂成形品に基づく情報ではない。また、使用される解析ソフトの特性や、解析に際して設定される条件の種類・確度に応じて、ＣＡＥによる解析結果にはバラつきが生じやすい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−１３８３０８号公報
【特許文献２】特開２０１４−１９６０２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、前記したような事情の下で考え出されたものであり、樹脂部材そのものについて簡便に樹脂流動状態を確認するのに適した方法を所定の樹脂材料に関して提供することを、その課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題を解決するため、本発明では、次の技術的手段を講じている。
【０００７】
本発明により提供される樹脂流動状態可視化方法は、ＰＭＭＡ部材、ＰＣ／ＰＥＴ部材、またはＰＣ／ＡＢＳ部材について樹脂の流動状態を可視化するための方法であって、ＰＭＭＡ部材、ＰＣ／ＰＥＴ部材、またはＰＣ／ＡＢＳ部材における観察対象面を研磨する研磨工程と、観察対象面において樹脂流動線を顕出させる表面凹凸を形成するように、観察対象面に対してエッチング液を作用させるウェットエッチング工程と、顕微鏡装置を用いて観察対象面を視認可能にする観察工程とを含む。研磨工程では、後の工程でウェットエッチング処理が施される観察対象面について平坦化がなされる。ウェットエッチング工程では、平坦化された観察対象面から樹脂流動線を顕出させる表面凹凸が形成されるように、樹脂部材の種類に応じてエッチング液およびエッチング条件が設定されたウェットエッチングがなされる。樹脂流動線とは、樹脂部材の観察対象面において、結晶化の度合いや密度等の樹脂状態が局所的に鋭く変化する箇所が並列的に連なったものとする。観察工程では、観察対象面に形成された前記の表面凹凸を拡大等するための顕微鏡装置を用いて観察対象面が視認可能とされる。
【０００８】
樹脂部材の成形時には樹脂材料が成形金型内を流動・充填し凝固するところ、様々な因子が樹脂材料の流れ方ないし流動に対して影響を与える。そのような因子としては、例えば、流動する樹脂材料と金型内壁面各部との摩擦抵抗や、樹脂流動方向の金型内での局所的な変化、樹脂材料の降温による粘度低下が金型内で均一でないこと等が、挙げられる。これらによる複雑な影響を受ける樹脂材料は、成形時に金型内を非均一に流れ、一部には
、それぞれが流動方向に伸び広がる複数の層状体が一体となって流れる場合もある。そのため、成形金型内での凝固を経た樹脂材料においては、結晶化の度合いや密度等の樹脂状態について、非均一であり、局所的に鋭く変化する箇所が生じたり、局所的に鋭く変化する箇所が一定のパターンをもって生じる場合もある。樹脂部材の内部および表面の樹脂状態についてのこのような非均一な分布は、成形時における樹脂材料の流れ方ないし流動の状態を反映したものである。そして、結晶化の度合いや密度等の樹脂状態が異なると、エッチング液に対する腐食耐性に差が生じ得るところ、本発明のウェットエッチング工程では、樹脂部材の観察対象面をなす各所の間での樹脂状態の相違に基づくエッチング液腐食耐性の差異を利用して、上述の樹脂流動線を観察対象面にて顕出させる表面凹凸を形成するのである。樹脂流動線の観察対象面におけるパターンは、観察対象面における樹脂流動状態を反映しており、観察工程では当該パターンを視認することができる。
【０００９】
以上のように、本発明によると、所定の樹脂部材そのものについて樹脂流動状態を確認することができる。また、本発明は、樹脂流動線を顕出させる表面凹凸を観察対象面に形成するにあたり、大掛かりな装置等を使用することなくウェットエッチングで簡便に実施しやすい。したがって、本発明に係る樹脂流動状態可視化方法は、所定の樹脂部材そのものについて簡便に樹脂流動状態を確認するのに適するのである。
【００１０】
本発明のその他の特徴および利点は、添付図面を参照して以下に行なう発明の実施の形態の説明から、より明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の一の実施形態に係る樹脂流動状態可視化方法の工程図である。
【図２】本発明におけるウェットエッチング工程についての模式図である。
【図３】いわゆるウェルドおよびウェルドラインの平面模式図である。
【図４】各実施例の条件等をまとめた表である。
【図５】実施例１における観察結果を表す画像である。
【図６】実施例１における他の観察結果を表す画像である。
【図７】実施例２における観察結果を表す画像である。
【図８】実施例２における他の観察結果を表す画像である。
【図９】実施例３における観察結果を表す画像である。
【図１０】実施例３における他の観察結果を表す画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の好ましい実施の形態について、図面を参照して具体的に説明する。
【００１３】
図１は、本発明の一の実施形態に係る樹脂流動状態可視化方法の工程図である。本方法は、試料作製工程Ｓ１と、研磨工程Ｓ２と、ウェットエッチング工程Ｓ３と、観察工程Ｓ４とを含む。
【００１４】
試料作製工程Ｓ１では、樹脂の流動状態の可視化に供される試料が作製される。具体的には、まず、ＰＭＭＡ部材、ＰＣ／ＰＥＴ部材、またはＰＣ／ＡＢＳ部材である所定の樹脂成形品ないし樹脂部材を用意し、当該樹脂部材において樹脂の流動状態の可視化を図る箇所を含む個片を当該樹脂部材から切り出す。ＰＭＭＡ部材は、ＰＭＭＡを少なくとも樹脂母材として含む樹脂部材であり、例えば、自動車部品のリアコンビランプカバーをなすための樹脂部材が挙げられる。ＰＣ／ＰＥＴ部材は、ＰＣ／ＰＥＴ、即ちＰＣとＰＥＴとを含んでなるアロイ樹脂、を少なくとも樹脂母材として含む樹脂部材であり、例えば、自動車部品のスライドレールカバーをなすための樹脂部材が挙げられる。ＰＣ／ＡＢＳ部材は、ＰＣ／ＡＢＳ、即ちＰＣとＡＢＳとを含んでなるアロイ樹脂、を少なくとも樹脂母材として含む樹脂部材であり、例えば、自動車部品の内装パネルをなすための樹脂部材が挙
げられる。試料作製工程Ｓ１では、次に、切り出された個片を包埋樹脂に埋め込む。この後、個片の観察対象面が包埋樹脂から露出するように例えば耐水研磨紙を使用して研磨し、面出しを行う。以上のようにして、試料が作製される。
【００１５】
研磨工程Ｓ２では、後の工程でウェットエッチング処理が施される観察対象面について平坦化ないし鏡面仕上げがなされる。具体的には、まず、包埋樹脂から露出している観察対象面に対して粗研磨を施す。粗研磨は、例えば、耐水研磨紙を使用して湿式で行う。次に、観察対象面に対してバフ研磨（仕上げ研磨）を施す。バフ研磨では、例えば、研磨剤として先ずはダイヤモンドスラリーを使用し、途中で、アルミナ微粉末を含む水に研磨剤を変更する。これら研磨は、自動研磨装置を使用して行ってもよいし、手研磨で行ってもよい。研磨工程Ｓ２の後、試料は、水による洗浄で研磨剤が除去された後、乾燥される。
【００１６】
ウェットエッチング工程Ｓ３では、上述のようにして鏡面仕上げされた観察対象面から樹脂流動線を顕出させる表面凹凸が形成されるように、試料の観察対象面に対してウェットエッチングが施される。樹脂流動線とは、樹脂部材たる試料の観察対象面において、結晶化の度合いや密度等の樹脂状態が局所的に鋭く変化する箇所が並列的に連なったものである。本工程では、試料をなす樹脂部材の種類に応じて、エッチング液が選択され且つエッチング条件が設定される。試料個片たる樹脂部材が上述のＰＭＭＡ部材である場合、エッチング液としては硝酸の４０ｗｔ％水溶液を使用し、エッチング時間を８時間以上とする。試料個片たる樹脂部材が上述のＰＣ／ＰＥＴ部材である場合、エッチング液としては硝酸の６０ｗｔ％水溶液を使用し、エッチング時間を１時間以上とする。試料個片たる樹脂部材が上述のＰＣ／ＡＢＳ部材である場合、エッチング液としては硝酸の６０ｗｔ％水溶液を使用し、エッチング時間を１時間以上とする。
【００１７】
図２は、ウェットエッチング工程Ｓ３についての模式図である。図２では、本工程における樹脂部材１の観察対象面２の一部分の形状変化が模式的に表されている。本工程では、試料個片たる樹脂部材１の観察対象面２をなす各所の間での樹脂状態の相違に基づくエッチング液腐食耐性の差異を利用して、図中上段では仮想線で表される樹脂流動線３を観察対象面２にて顕出させる表面凹凸が形成される。
【００１８】
観察工程Ｓ４では、観察対象面に形成された前記の表面凹凸を拡大等するための顕微鏡装置を用いて観察対象面が視認可能とされる。顕微鏡装置としては、例えば、共焦点レーザー顕微鏡や光学顕微鏡を用いることができる。樹脂流動状態を可視化するための拡大倍率は、例えば１００〜１０００倍である。これら顕微鏡装置を用いた例えば明視野観察法や微分干渉観察法により、観察対象面の表面凹凸ないし樹脂流動線を観察することができる。すなわち、樹脂の流動状態が可視化されることとなる。或は、顕微鏡装置による観察結果が装置モニターまたは外部装置のモニターに映し出され、これにより、樹脂の流動状態が可視化されることとなる。観察結果としての画像等は、必要に応じて記録・保存される。
【００１９】
樹脂部材１の成形時には樹脂材料が成形金型内を流動・充填し凝固するところ、様々な因子が樹脂材料の流れ方ないし流動に対して影響を与える。そのような因子としては、例えば、流動する樹脂材料と金型内壁面各部との摩擦抵抗や、樹脂流動方向の金型内での局所的な変化、樹脂材料の降温による粘度低下が金型内で均一でないこと等が、挙げられる。これらによる複雑な影響を受ける樹脂材料は、成形時に金型内を非均一に流れ、一部には、それぞれが流動方向に伸び広がる複数の層状体が一体となって流れる場合もある。そのため、成形金型内での凝固を経た樹脂材料においては、結晶化の度合いや密度等の樹脂状態について、非均一であり、局所的に鋭く変化する箇所が生じたり、局所的に鋭く変化する箇所が一定のパターンをもって生じる場合もある。樹脂部材１の内部および表面の樹脂状態についてのこのような非均一な分布は、成形時における樹脂材料の流れ方ないし流
動の状態を反映したものである。そして、結晶化の度合いや密度等の樹脂状態が異なると、エッチング液に対する腐食耐性に差が生じ得るところ、前記のウェットエッチング工程Ｓ３では、樹脂部材１の観察対象面２をなす各所の間での樹脂状態の相違に基づくエッチング液腐食耐性の差異を利用して、上述の樹脂流動線３を観察対象面２にて顕出させる表面凹凸を形成する。樹脂流動線３の観察対象面２におけるパターンは、観察対象面２における樹脂流動状態を反映しており、観察工程Ｓ４では当該パターンを視認ないし可視化することができる。観察工程Ｓ４では、観察対象面２に存在すれば、図３に例示するようないわゆるウェルドないしウェルドライン（図中ベタ塗り箇所）も視認ないし可視化することができる。
【００２０】
以上のように、本方法によると、ＰＭＭＡ部材、ＰＣ／ＰＥＴ部材、またはＰＣ／ＡＢＳ部材そのものについて樹脂流動状態を確認することができる。また、本方法は、樹脂流動線３を顕出させる表面凹凸を観察対象面２に形成するにあたり、大掛かりな装置等を使用することなくウェットエッチングで簡便に実施しやすい。したがって、本方法は、ＰＭＭＡ部材、ＰＣ／ＰＥＴ部材、またはＰＣ／ＡＢＳ部材そのものについて簡便に樹脂流動状態を確認するのに適する。確認された樹脂流動状態の知見・情報は、成形金型の設計等、樹脂部材の成形に係る条件等の改善に役立てることが可能である。また、同じ樹脂部材について、本方法によって樹脂流動状態を可視化するとともに、ＣＡＥによるシミュレーション結果を得たうえで、実物たる樹脂部材そのものの樹脂流動状態とシミュレーション結果とを比較することで、ＣＡＥによるシミュレーション結果の精度向上につなげることも可能である。
【００２１】
本発明は、上述した実施形態の内容に限定されない。また、本発明に係る樹脂流動状態可視化方法に含まれる各工程の具体的な構成は、本発明の意図する範囲内において種々に設計変更自在である。
【実施例】
【００２２】
次に、本発明の実施例について説明する。
【００２３】
〔実施例１〕
本実施例の試料作製工程では、まず、ＰＭＭＡ部材であるリアコンビランプカバー（材質：ＡＣＲＹＰＥＴ  ＶＨ）を用意し、このＰＭＭＡ部材において樹脂の流動状態の可視化を図る箇所を含む個片を当該部材から切り出した。次に、切り出された個片を包埋樹脂に埋め込んだ後、個片の観察対象面が包埋樹脂から露出するように耐水研磨紙を使用して研磨し、面出しを行った。以上のようにして、本実施例の試料を作製した。
【００２４】
研磨工程では、まず、包埋樹脂から露出している観察対象面に対して耐水研磨紙（商品名：ＰＡＰＥＲ−ＤＩＳＣ，Ｗｉｎｇｏ製）を使用して湿式で粗研磨を施した。次に、観察対象面に対してバフ研磨を施した。バフ研磨では、研磨剤として先ずはダイヤモンドスラリーを使用し、途中で、アルミナ微粉末を含む水に研磨剤を変更した。これら研磨は、自動研磨装置（商品名：エコメット２５０＋オートメット２５０，ビューラー製）を使用して行った。研磨工程の後、試料について、水による洗浄で研磨剤を除去した後、乾燥した。
【００２５】
ウェットエッチング工程では、上述のようにして鏡面仕上げされた観察対象面から樹脂流動線を顕出させる表面凹凸が形成されるように、試料（ＰＭＭＡ部材）をエッチング液に浸漬して観察対象面に対してウェットエッチングを施した。エッチング液としては、硝酸の４０ｗｔ％水溶液を使用した。エッチング時間は８時間以上とした。本実施例のウェットエッチング条件その他の事項につき、図４の表に掲げる（以下の実施例についても同様である）。ウェットエッチング工程の後、試料について、水による洗浄でエッチング液
を除去した後、乾燥した。
【００２６】
観察工程では、共焦点レーザー顕微鏡装置（商品名：ＶＫ−Ｘ１０５，キーエンス製）を使用して、拡大倍率を２００倍とした明視野観察法により試料の観察対象面を観察し、外部装置のモニターにて画像を取得した。その観察結果たる画像を図５に示す。また、観察工程では、同顕微鏡装置を使用して、拡大倍率を２００倍とした微分干渉観察法により試料の観察対象面を観察し、外部装置のモニターにて画像を取得した。その観察結果たる画像を図６に示す。図５および図６の各画像には、画像内の下方領域を概ね横方向に横断する樹脂流動線パターンが表れており、樹脂流動状態が可視化されている。
【００２７】
〔実施例２〕
本実施例の試料作製工程では、まず、ＰＣ/ＰＥＴ部材であるスライドレールカバー（材質：ＪＰ−５１０００，カネカ製）を用意し、このＰＣ/ＰＥＴ部材において樹脂の流動状態の可視化を図る箇所を含む個片を当該部材から切り出した。次に、切り出された個片を包埋樹脂に埋め込んだ後、個片の観察対象面が包埋樹脂から露出するように耐水研磨紙を使用して研磨し、面出しを行った。以上のようにして、本実施例の試料を作製した。
【００２８】
研磨工程では、実施例１と同様に粗研磨およびバフ研磨を行った。研磨工程の後、試料について、水による洗浄で研磨剤を除去した後、乾燥した。
【００２９】
ウェットエッチング工程では、鏡面仕上げされた観察対象面から樹脂流動線を顕出させる表面凹凸が形成されるように、試料（ＰＣ/ＰＥＴ部材）をエッチング液に浸漬して観察対象面に対してウェットエッチングを施した。エッチング液としては、硝酸の６０ｗｔ％水溶液を使用した。エッチング時間は１時間以上とした。ウェットエッチング工程の後、試料について、水による洗浄でエッチング液を除去した後、乾燥した。
【００３０】
観察工程では、実施例１と同様の共焦点レーザー顕微鏡装置を使用して、拡大倍率を２００倍とした明視野観察法により試料の観察対象面を観察し、外部装置のモニターにて画像を取得した。その観察結果たる画像を図７に示す。また、観察工程では、同顕微鏡装置を使用して、拡大倍率を２００倍とした微分干渉観察法により試料の観察対象面を観察し、外部装置のモニターにて画像を取得した。その観察結果たる画像を図８に示す。図７および図８の各画像には樹脂流動線が表れており、樹脂流動状態が可視化されている。
【００３１】
〔実施例３〕
本実施例の試料作製工程では、まず、ＰＣ/ＡＢＳ部材である内装パネル（材質：Ｍｕｌｔｉｌｏｎ  Ｔ−２７５４）を用意し、このＰＣ/ＡＢＳ部材において樹脂の流動状態の可視化を図る箇所を含む個片を当該部材から切り出した。次に、切り出された個片を包埋樹脂に埋め込んだ後、個片の観察対象面が包埋樹脂から露出するように耐水研磨紙を使用して研磨し、面出しを行った。以上のようにして、本実施例の試料を作製した。
【００３２】
研磨工程では、実施例１と同様に粗研磨およびバフ研磨を行った。研磨工程の後、試料について、水による洗浄で研磨剤を除去した後、乾燥した。
【００３３】
ウェットエッチング工程では、鏡面仕上げされた観察対象面から樹脂流動線を顕出させる表面凹凸が形成されるように、試料（ＰＣ/ＡＢＳ部材）をエッチング液に浸漬して観察対象面に対してウェットエッチングを施した。エッチング液としては、硝酸の６０ｗｔ％水溶液を使用した。エッチング時間は１時間以上とした。ウェットエッチング工程の後、試料について、水による洗浄でエッチング液を除去した後、乾燥した。
【００３４】
観察工程では、実施例１と同様の共焦点レーザー顕微鏡装置を使用して、拡大倍率を２
００倍とした明視野観察法により試料の観察対象面を観察し、外部装置のモニターにて画像を取得した。その観察結果たる画像を図９に示す。また、観察工程では、同顕微鏡装置を使用して、拡大倍率を２００倍とした微分干渉観察法により試料の観察対象面を観察し、外部装置のモニターにて画像を取得した。その観察結果たる画像を図１０に示す。図９および図１０の各画像には樹脂流動線が表れており、樹脂流動状態が可視化されている。
【符号の説明】
【００３５】
Ｓ１  試料作製工程
Ｓ２  研磨工程
Ｓ３  ウェットエッチング工程
Ｓ４  観察工程
１  樹脂部材
２  観察対象面
３  樹脂流動線
【図１】
2016114364.tif 000003
【図２】
2016114364.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2016114364.tif 000008
【図７】
2016114364.tif 000009
【図８】
2016114364.tif 000010
【図９】
2016114364.tif 000011
【図１０】
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