(57)【要約】【課題】燃料電池におけるリーク箇所を特定しつつ、効率良くリーク検査を行なう。【解決手段】第１のガス流路と第２のガス流路とが電解質膜によって隔てられた燃料電池のリーク検査方法は、燃料電池をリーク検査治具のチャンバ内に配置する第１の工程と、第１の工程の後に、燃料電池の外部である外部空間を減圧する第２の工程と、第１の工程の後に、第１のガス流路に第１のガスを封入する第３の工程と、第１の工程の後に、第２のガス流路に第２のガスを封入する第４の工程と、第２〜第４の工程の後に、外部空間に配置された第１のガスを検出するガスセンサの検出結果を用いて、第１のガス流路から外部空間へのリークの有無を判定する第５の工程と、第２〜第４の工程の後に、外部空間に配置された圧力センサの検出結果と、ガスセンサの検出結果とを用いて、第２のガス流路から外部空間へのリークの有無を判定する第６の工程と、を備える。【選択図】図４
2016038981.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１のガス流路と第２のガス流路とが電解質膜によって隔てられた燃料電池のリーク検査方法であって、
前記燃料電池をリーク検査治具のチャンバ内に配置する第１の工程と、
前記第１の工程の後に、前記チャンバ内であって前記燃料電池の外部である外部空間を減圧する第２の工程と、
前記第１の工程の後に、前記第１のガス流路に第１のガスを封入する第３の工程と、
前記第１の工程の後に、前記第２のガス流路に第２のガスを封入する第４の工程と、
前記第２〜第４の工程の後に、前記外部空間に配置された前記第１のガスを検出するガスセンサの検出結果を用いて、前記第１のガス流路から前記外部空間へのリークの有無を判定する第５の工程と、
前記第２〜第４の工程の後に、前記外部空間に配置された圧力センサの検出結果と、前記ガスセンサの検出結果とを用いて、前記第２のガス流路から前記外部空間へのリークの有無を判定する第６の工程と、
を備える燃料電池のリーク検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料電池のリーク検査方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池は、複数種類の流体が供給されることにより電気化学反応を進行して起電力を得る。例えば、固体高分子形燃料電池は、プロトン伝導性を有する電解質膜の一方の面側に水素が供給され、他方の面側に酸素含有ガスが供給される。さらに、燃料電池には、燃料電池の温度を所定範囲内に保つための冷却水が供給される場合がある。このような燃料電池において十分な性能を得るためには、供給される複数種類の流体の流路が燃料電池内で十分にシールされて、流体が各々の流路からリークしないことが重要である。そのため、燃料電池を製造する際には、製造した燃料電池内の流路からの流体のリークの有無が検査されていた。
【０００３】
燃料電池内の流路からの流体のリークの有無を検査する方法として、例えば、検査対象の燃料電池（被試験体）をチャンバ内に収容してチャンバ内を真空引きし、その後、被試験体内に試験用ガスを封入して、チャンバ内に漏れ出るガスをガス検出器で検知することにより、リークの有無を判断する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−０８３８３７号公報
【特許文献２】特開２００１−０３３３４３号公報
【特許文献３】特開２００６−０９８１９３号公報
【特許文献４】特開２００２−３０３５５９号公報
【特許文献５】特開２００５−２７６７２９号公報
【特許文献６】特開２００１−０２３６６５号公報
【特許文献７】特開２０１０−５０８６２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、燃料電池の流路内に試験用ガスを封入して、燃料電池の外部において試験用ガスを検知してリークを検出する方法では、燃料電池のいずれの箇所からガスがリークしているのか判断することができない。製造工程の管理および改善などのためには、リーク箇所は重要な情報であるが、燃料電池のリーク箇所を効率良く特定する方法については、十分な検討がされていなかった。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上述の課題の少なくとも一部を解決するためになされたものであり、以下の形態として実現することが可能である。
【０００７】
（１）本発明の一形態によれば、第１のガス流路と第２のガス流路とが電解質膜によって隔てられた燃料電池のリーク検査方法が提供される。この燃料電池のリーク検査方法は、前記燃料電池をリーク検査治具のチャンバ内に配置する第１の工程と；前記第１の工程の後に、前記チャンバ内であって前記燃料電池の外部である外部空間を減圧する第２の工程と；前記第１の工程の後に、前記第１のガス流路に第１のガスを封入する第３の工程と；前記第１の工程の後に、前記第２のガス流路に第２のガスを封入する第４の工程と；前記第２〜第４の工程の後に、前記外部空間に配置された前記第１のガスを検出するガスセンサの検出結果を用いて、前記第１のガス流路から前記外部空間へのリークの有無を判定する第５の工程と；前記第２〜第４の工程の後に、前記外部空間に配置された圧力センサの検出結果と、前記ガスセンサの検出結果とを用いて、前記第２のガス流路から前記外部空間へのリークの有無を判定する第６の工程と；を備える。この形態の燃料電池のリーク検査方法によれば、第１のガスを検出するガスセンサを用いて第１のガス流路から外部空間へのリークを検出すると共に、圧力センサを用いて第２のガス流路から外部空間へのリークを検出しているため、第１のガス流路からのリークと、第２のガス流路からのリークとを、区別しながら同時に検出することができる。
【０００８】
本発明は、上記以外の種々の形態で実現可能であり、例えば、燃料電池のリーク検査装置、燃料電池のリーク検査方法を実現するコンピュータプログラム、そのコンピュータプログラムを記録した一時的でない記録媒体等の形態で実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】リーク検査装置の概略構成を表わす説明図である。
【図２】単セルの概略構成を表わす分解斜視図である。
【図３】リーク検査装置における各流路間の配管の様子を表わす説明図である。
【図４】燃料電池のリーク検査を行なう動作を表わすフローチャートである。
【図５】燃料電池のリーク検査を行なう途中の様子を表わす説明図である。
【図６】リーク検査装置における各流路間の配管の様子を表わす説明図である。
【図７】燃料電池のリーク検査を行なう動作を表わすフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
Ａ．リーク検査装置の構成：
図１は、本発明の第１の実施形態としてのリーク検査装置１０の概略構成を表わす説明図である。図１では、リーク検査装置１０が備えるリーク検査治具１３を中心に記載している。本実施形態のリーク検査装置１０の検査対象は単セル２０である。単セル２０は、複数積層されることによって燃料電池スタックを構成する。図１（Ａ）は、リーク検査治具１３内のチャンバ１１に単セル２０を配置しようとする様子を表わし、図１（Ｂ）は、チャンバ１１内に単セル２０を配置した後の様子を表わす。
【００１１】
リーク検査治具１３は、上部治具１２と下部治具１４とを備え、上部治具１２と下部治具１４の内部に形成される空間が、チャンバ１１である。燃料電池のリーク検査時には、単セル２０をチャンバ１１内に配置する。単セル２０は、ＭＥＡ（膜−電極接合体、Membrane Electrode Assembly）２１と、アノード側セパレータ２６と、カソード側セパレータ２７と、を備える。本実施形態では、「単セル２０」が、［課題を解決するための手段］における「燃料電池」に相当する。単セル２０のより詳しい構成については後述する。
【００１２】
下部治具１４において、上部治具１２と接する面全体には第１のシール部１６が設けられており、第１のシール部１６によって、チャンバ１１内のシール性が確保される。また、下部治具１４において、チャンバ１１内で露出する面の所定の位置には、第２のシール部１８が設けられている。第２のシール部１８は、チャンバ１１内に単セル２０を配置したときには、単セル２０のカソード側セパレータ２７に接し、カソード側セパレータ２７における単セル２０の外部に露出する面上に形成される空間（後述する第２の冷媒室３３）のシール性を確保する。なお、本実施形態では、単セル２０が備えるアノード側セパレータ２６上に、第３のシール部２８が設けられている。第３のシール部２８は、チャンバ１１内に単セル２０を配置したときには、上部治具１２におけるチャンバ１１内で露出する面と接する。そして、アノード側セパレータ２６における単セル２０の外部に露出する面上に形成される空間（後述する第１の冷媒室３２）のシール性を確保する。
【００１３】
図２は、単セル２０の概略構成を表わす分解斜視図である。本実施形態では、単セル２０は固体高分子形の燃料電池としたが、他種の燃料電池とすることも可能である。単セル２０は、ＭＥＡ２１、ガス拡散層２２，２３、アノード側セパレータ２６、およびカソード側セパレータ２７（アノード側セパレータ２６、カソード側セパレータ２７を、以下、それぞれガスセパレータ２６、ガスセパレータ２７とも呼ぶ）を備えている。ここで、ＭＥＡ２１は、電解質膜と、電解質膜の各々の面に形成された電極であるアノードおよびカソードによって構成される。このＭＥＡ２１は、ガス拡散層２２，２３によって挟持されており、ＭＥＡ２１およびガス拡散層２２，２３から成るサンドイッチ構造は、さらに両側からガスセパレータ２６，２７によって挟持されている（ただし、ガス拡散層２２は、ガス拡散層２３が配置される面の裏面に配置されるため、図２では表われていない）。
【００１４】
ＭＥＡ２１を構成する電解質膜は、固体高分子材料、例えばフッ素系樹脂により形成されたプロトン伝導性のイオン交換膜であり、湿潤状態で良好な電子伝導性を示す。カソードおよびアノードは、電解質膜上に形成された層であり、電気化学反応を進行する触媒金属（例えば白金）を担持するカーボン粒子と、プロトン伝導性を有する高分子電解質と、を備えている。ガス拡散層２２，２３は、ガス透過性および電子伝導性を有する部材によって構成されており、例えば、発泡金属や金属メッシュなどの金属製部材や、カーボンクロスやカーボンペーパなどのカーボン製部材により形成することができる。
【００１５】
ガスセパレータ２６，２７は、ガス不透過な導電性部材、例えば、カーボンを圧縮してガス不透過とした緻密質カーボン等のカーボン製部材や、プレス成形したステンレス鋼などの金属製部材により形成することができる。ガスセパレータ２６，２７は、ＭＥＡ２１との間に形成される反応ガス（水素を含有する燃料ガスあるいは酸素を含有する酸化ガス）の流路の壁面を形成する部材であって、その表面には、ガス流路を形成するための凹凸形状が形成されている。表面に溝４９が形成されたアノード側セパレータ２６とＭＥＡ２１との間には、燃料ガスの流路であるセル内燃料ガス流路が形成される。また、表面に溝４８が形成されたカソード側セパレータ２７とＭＥＡ２１との間には、酸化ガスの流路であるセル内酸化ガス流路が形成される。単セル２０を組み立てる際には、ＭＥＡ２１の外周にシール部（図示せず）を配置して、単セル２０内のガス流路のシール性を確保しつつ、ガスセパレータ２６，２７間を接合する。具体的には、例えば、ＭＥＡ２１の外周部にエポキシ樹脂系接着剤等を塗布してガスセパレータ２６，２７を重ね合わせ、上記接着剤を硬化させればよい。
【００１６】
ここで、アノード側セパレータ２６では、セル内燃料ガス流路を形成するための溝４９が設けられた面の裏面において、凹部４７が形成されている。凹部４７は、アノード側セパレータ２６上にガス拡散層２３が配置される領域全体と積層方向に重なる範囲にわたって形成されている。カソード側セパレータ２７では、セル内酸化ガス流路を形成するための溝４８が設けられた面の裏面は、凹凸の無い平坦面となっている。アノード側セパレータ２６の上記裏面に形成された凹部４７は、燃料電池スタック内で隣り合う単セル２０が備えるカソード側セパレータ２７における平坦な上記裏面との間で、冷媒の流路であるセル間冷媒流路を形成する。アノード側セパレータ２６の上記裏面には、凹部４７が形成するセル間冷媒流路のシール性を確保するための第３のシール部２８（図２では図示せず。図１参照。）が設けられる。
【００１７】
ガスセパレータ２６，２７は、その外周近くの互いに対応する位置に、複数の孔部を備えている。単セル２０を複数積層して燃料電池を組み立てると、各セパレータの対応する位置に設けられた孔部は、互いに重なり合って、ガスセパレータの積層方向に燃料電池内部を貫通する流路を形成する。具体的には、孔部４３は、各セル内酸化ガス流路に酸化ガスを分配する酸化ガス供給マニホールドを形成し、孔部４４は、各セル内酸化ガス流路から酸化ガスが集合する酸化ガス排出マニホールドを形成する。また、孔部４５は、各セル内燃料ガス流路に燃料ガスを分配する燃料ガス供給マニホールドを形成し、孔部４６は、各セル内燃料ガス流路から燃料ガスが集合する燃料ガス排出マニホールドを形成する。また、孔部４１は、各セル間冷媒流路に冷媒を分配する冷媒供給マニホールドを形成し、孔部４２は、各セル間冷媒流路から冷媒が集合する冷媒排出マニホールドを形成する。
【００１８】
なお、単セル２０のアノード側セパレータ２６における既述した裏面上には、凹部４７が形成するセル間冷媒流路のシール性を確保するための第３のシール部２８に加えて、孔部４１〜４６の各々の全周を囲んで各々の穴部が形成する空間をシールするシール部が設けられている（図示せず）。また、リーク検査治具１３の下部治具１４において、チャンバ１１内で露出する面には、第２のシール部１８に加えて、孔部４１〜４６の各々の全周を囲んで各々の穴部が形成する空間をシールするようにカソード側セパレータ２７に接するシール部が設けられている（図示せず）。リーク検査装置１０においては、孔部４１〜４６の各々が形成する空間に連通するように、後述する配管５４が設けられており（後述する図３参照）、各々の空間に所定の流体を形成し、あるいは所定の空間を減圧することが可能となっている。
【００１９】
図３は、リーク検査装置１０における単セル２０への流体供給に係る構成を表わす説明図である。リーク検査装置１０は、リーク検査治具１３に加えて、真空ポンプ５０と、水素供給部５１と、窒素供給部５２と、空気供給部５３と、制御部５８と、を備える。真空ポンプ５０は、リーク検査治具１３内の所定の空間を真空引き（十分に減圧）できればよい。水素供給部５１は、例えば、水素ボンベと減圧弁と調圧弁とを備えることとすればよい。窒素供給部５２は、例えば、窒素ボンベと減圧弁と調圧弁とを備えることとすればよい。空気供給部５３は、例えば、ブロワを備えることとすれば良い。なお、本実施形態では、「水素」が、「課題を解決するための手段」における「第１のガス」に相当し、「窒素」が、「課題を解決するための手段」における「第２のガス」に相当する。
【００２０】
図３では、リーク検査治具１３内の空間のうち、単セル２０内に形成された既述したセル内燃料ガス流路およびセル内酸化ガス流路を、セル内燃料ガス流路３４およびセル内酸化ガス流路３５として示している。また、アノード側セパレータ２６と上部治具１２との間において第３のシール部２８によってシールされた空間（既述したセル間冷媒流路に対応する）を、第１の冷媒室３２として示している。また、カソード側セパレータ２７と下部治具１４との間において第２のシール部１８によってシールされた空間（既述したセル間冷媒流路に対応する）を、第２の冷媒室３３として示している。さらに、チャンバ１１内において単セル２０の外部の空間であって、第１の冷媒室３２および第２の冷媒室３３を除いた互いに連通する空間を、外部空間３０として示している。本実施形態では、「外部空間３０」が、「課題を解決するための手段」における「外部空間」に相当する。また、「セル内燃料ガス流路３４」が、「課題を解決するための手段」における「第１のガス流路」に相当し、「セル内酸化ガス流路３５」が、「課題を解決するための手段」における「第２のガス流路」に相当する。
【００２１】
リーク検査治具１３内には、外部空間３０内の圧力を検出する第１の圧力センサ６０と、セル内燃料ガス流路３４内の圧力を検出する第２の圧力センサ６３とが設けられている。第１の圧力センサ６０は、真空度計、例えばピラニ真空計やマイクロコイル真空計とすることができる。第２の圧力センサ６３は、例えば、圧力降下式のリークテスタとすることができる。なお、第２の圧力センサ６３は、リーク検査治具１３において、リーク検査治具１３内に単セル２０を配置したときに、単セル２０のセル内燃料ガス流路３４と連通する空間を形成する箇所に、予め配置されている。本実施形態では、「第１の圧力センサ６０」が、「課題を解決するための手段」における「圧力センサ」に相当する。
【００２２】
リーク検査治具１３内には、外部空間３０内の水素濃度を検出する第１の水素センサ６１と、第１の冷媒室３２内の水素濃度を検出する第２の水素センサ６２とが設けられている。本実施形態では、「第１の水素センサ６１」が、「課題を解決するための手段」における「ガスセンサ」に相当する。
【００２３】
図３に示すように、真空ポンプ５０、水素供給部５１、窒素供給部５２、および空気供給部５３と、チャンバ１１内の所定の空間との間は、複数の配管５４によって接続されている。また、これら配管５４の所定の箇所には複数の開閉弁５５が設けられており、配管５４の接続状態を調節可能となっている。具体的には、真空ポンプ５０は、外部空間３０、セル内燃料ガス流路３４，セル内酸化ガス流路３５、第１の冷媒室３２、および第２の冷媒室３３と接続されており、各々を別個に減圧可能となっている。水素供給部５１は、セル内燃料ガス流路３４と接続されており、セル内燃料ガス流路３４に水素を供給可能となっている。窒素供給部５２は、セル内燃料ガス流路３４、セル内酸化ガス流路３５、第１の冷媒室３２、および  第２の冷媒室３３と接続されており、各々に対して別個に窒素を供給可能となっている。空気供給部５３は、セル内酸化ガス流路３５と接続されており、セル内酸化ガス流路３５に対して空気を供給可能となっている。なお、図３は模式図であり、配管５４および開閉弁５５の態様は図３とは異なっていてもよく、後述するように流路の接続状態を切り換え可能であればよい。例えば、図３の複数の開閉弁の機能を一つの切替弁により実現してもよい。
【００２４】
制御部５８は、マイクロコンピュータを中心とした論理回路として構成され、詳しくは、予め設定された制御プログラムに従って所定の演算などを実行するＣＰＵと、ＣＰＵで各種演算処理を実行するのに必要な制御プログラムや制御データ等が予め格納されたＲＯＭと、同じくＣＰＵで各種演算処理をするのに必要な各種データが一時的に読み書きされるＲＡＭと、各種信号を入出力する入出力ポート等を備える。制御部５８は、真空ポンプ５０、水素供給部５１、窒素供給部５２、空気供給部５３、および開閉弁５５等に対して駆動信号を出力する。また、第１の圧力センサ６０、第２の圧力センサ６３、第１の水素センサ６１、および第２の水素センサ６２等から、検出信号を取得する。
【００２５】
Ｂ．リーク検出の動作：
図４は、本実施形態において燃料電池のリーク検査を行なう動作を表わすフローチャートである。また、図５は、本実施形態において燃料電池のリーク検査を行なう途中の様子を表わす説明図である。図５では、チャンバ１１内の各空間の様子のみを簡略化して示している。なお、本実施形態では、以下に説明するステップＳ１０５〜Ｓ１６５の各操作を行なうための駆動信号の出力、および各判断は、制御部５８のＣＰＵにより自動的に行なわれる。
【００２６】
燃料電池のリーク検査の際には、まず、単セル２０をリーク検査治具１３のチャンバ１１内に配置する（ステップＳ１００）。その後、真空ポンプ５０を駆動して、チャンバ１１内（外部空間３０、セル内燃料ガス流路３４、セル内酸化ガス流路３５、第１の冷媒室３２、および第２の冷媒室３３）を真空引きする（ステップＳ１０５）。上記真空引きを行なった様子を、図５（Ａ）として示す。その後、窒素供給部５２（図３参照）を駆動して、セル内燃料ガス流路３４およびセル内酸化ガス流路３５に窒素を供給して封止する（ステップＳ１１０）。本実施形態では、略体気圧となるように窒素を封止している。セル内燃料ガス流路３４およびセル内酸化ガス流路３５に窒素を封止した様子を、図５（Ｂ）として示す。なお、図４では、「セル内燃料ガス流路３４」を「Ｈ２室」と記載し、「セル内酸化ガス流路３５」を「Ａｉｒ室」と記載し、「外部空間３０」を「外部」と記載し、「第１の冷媒室３２」および「第２の冷媒室３３」を「冷媒室」と記載している。
【００２７】
セル内燃料ガス流路３４およびセル内酸化ガス流路３５に窒素を封入した後に、第１の圧力センサ６０（図３参照）によって外部空間３０の圧力を検出し、セル内燃料ガス流路３４および／またはセル内酸化ガス流路３５からのガスリークの有無を判断する（ステップＳ１１５）。ガスリーク有りと判断された場合には、検査対象の単セル２０は不良品であると判定して、以後の検査の工程は行なわない。
【００２８】
本実施形態では、第１の圧力センサ６０として真空度計を用いているため、セル内燃料ガス流路３４および／またはセル内酸化ガス流路３５からのガスリークがある場合には、外部空間３０における略真空状態からの圧力上昇として、感度良く短時間に上記ガスリークを検出することができる。セル内燃料ガス流路３４およびセル内酸化ガス流路３５からのガスリークの様子を、図５（Ｂ）において矢印ａにて示す。
【００２９】
本実施形態のステップＳ１１５は、特に、セル内燃料ガス流路３４および／またはセル内酸化ガス流路３５からの大きな漏れ（以下、大リークともいう）の検出を目的としている。大リークを生じている単セル２０を早い段階で検査対象から外すことにより、大リークを生じている単セル２０に対して、後述する水素ガスの封入等の操作を行なうことがなくなるため、リーク検査の安全性を高めることができる。
【００３０】
なお、本実施形態のステップＳ１１５では、所定の開閉弁５５を制御することによって配管５４の連通状態を調整し、外部空間３０と、第１の冷媒室３２および第２の冷媒室３３とを連通させて、第１の圧力センサ６０による検出を行なってもよい。これにより、外部空間３０に設けた第１の圧力センサ６０によって、セル内燃料ガス流路３４および／またはセル内酸化ガス流路３５から、第１の冷媒室３２あるいは第２の冷媒室３３へのリークも同時に検出可能となる。ただし、各冷媒室にも第１の圧力センサ６０と同様のセンサを設け、外部空間３０へのリークと、第１の冷媒室３２へのリークと、第２の冷媒室３３へのリークとを、別々に検出してもよい。
【００３１】
ステップＳ１１５において大リークが無いと判断すると、次に、セル内燃料ガス流路３４に対して水素供給部５１（図３参照）から水素を供給し、窒素を水素で置き換えて、セル内燃料ガス流路３４内に水素を加圧封入する（ステップＳ１２０）。セル内燃料ガス流路３４に水素を加圧封入した様子を、図５（Ｃ）として示す。
【００３２】
その後、セル内燃料ガス流路３４から外部空間３０へのリークの有無を検出する（ステップＳ１２５）。図５（Ｃ）では、セル内燃料ガス流路３４から外部空間３０へのリークを矢印ｂで示す。セル内燃料ガス流路３４から外部空間３０にガスリークする場合には、セル内燃料ガス流路３４内に加圧封入した水素が、略真空状態の外部空間３０へと漏れ出す。そのため、セル内燃料ガス流路３４から外部空間３０へのリークの有無（セル内燃料ガス流路３４から外部空間３０に漏れ出した水素量）は、第１の水素センサ６１（図３参照）が検出した外部空間３０内の水素濃度（および外部空間３０の容積）に基づき判断することができる。本実施形態では、セル内燃料ガス流路３４から外部空間３０へのリークをより速く高精度に検知できるように、ステップＳ１２０において、セル内燃料ガス流路３４に水素を加圧して封入している。
【００３３】
また、セル内燃料ガス流路３４から第１の冷媒室３２へのリークの有無を検出する（ステップＳ１３０）。図５（Ｃ）では、セル内燃料ガス流路３４から第１の冷媒室３２へのリーク矢印ｃで示す。セル内燃料ガス流路３４から第１の冷媒室３２にガスリークする場合には、セル内燃料ガス流路３４内に加圧封入した水素が、略真空状態の第１の冷媒室３２へと漏れ出す。そのため、セル内燃料ガス流路３４から第１の冷媒室３２へのリークの有無（セル内燃料ガス流路３４から第１の冷媒室３２に漏れ出した水素量）は、第２の水素センサ６２（図３参照）が検出した第１の冷媒室３２内の水素濃度（および第１の冷媒室３２の容積）に基づき判断することができる。
【００３４】
また、セル内燃料ガス流路３４からセル内酸化ガス流路３５へのリーク（クロスリーク）の有無を検出する（ステップＳ１３５）。図５（Ｃ）では、セル内燃料ガス流路３４からセル内酸化ガス流路３５へのリークを矢印ｄで示す。セル内燃料ガス流路３４からセル内酸化ガス流路３５にクロスリークする場合には、セル内燃料ガス流路３４内に加圧封入した水素が、より圧力の低いセル内酸化ガス流路３５へと漏れ出す。そのため、セル内燃料ガス流路３４からセル内酸化ガス流路３５へのリークの有無は、第２の圧力センサ６３（図３参照）が検出したセル内燃料ガス流路３４内の圧力に基づき判断することができる。具体的には、セル内燃料ガス流路３４からセル内酸化ガス流路３５にクロスリークした水素量は、第２の圧力センサ６３の検出値およびセル内燃料ガス流路３４の容積から求められるセル内燃料ガス流路３４における封入ガスの減少量から、ステップＳ１２５で求めたセル内燃料ガス流路３４から外部空間３０に漏れ出した水素量と、ステップＳ１３０で求めたセル内燃料ガス流路３４から第１の冷媒室３２に漏れ出した水素量と、を減じることにより、求めることができる。
【００３５】
さらに、セル内酸化ガス流路３５から外部空間３０へのリークの有無を検出する（ステップＳ１４０）。図５（Ｃ）では、セル内酸化ガス流路３５から外部空間３０へのリークを矢印ｅで示す。セル内酸化ガス流路３５から外部空間３０にガスリークする場合には、セル内酸化ガス流路３５に封止された窒素が、略真空状態の外部空間３０へと漏れ出す。そのため、セル内酸化ガス流路３５から外部空間３０へのリークの有無は、第１の圧力センサ６０が検出した外部空間３０の圧力と、第１の水素センサ６１が検出した水素濃度とに基づき判断することができる。具体的には、セル内酸化ガス流路３５から外部空間３０に漏れ出したガス量は、第１の圧力センサ６０の検出値および外部空間３０の容積から求められる外部空間３０への流入ガス量から、ステップＳ１２５で求めたセル内燃料ガス流路３４から外部空間３０へと漏れ出したガス量を減じることにより、求めることができる。
【００３６】
ステップＳ１２５からＳ１４０のいずれかにおいてガスリーク有りと判断された場合には、検査対象の単セル２０は不良品であると判定して、以後の検査の工程は行なわない。
【００３７】
その後、セル内燃料ガス流路３４に対して窒素供給部５２（図３参照）から窒素を供給し、セル内燃料ガス流路３４において加圧水素を窒素で置き換えて封入する。また、第１の冷媒室３２および第２の冷媒室３３に対して窒素供給部５２から窒素を供給し、第１の冷媒室３２および第２の冷媒室３３に窒素を封入する（ステップＳ１４５）。このステップＳ１４５では、略体気圧にて窒素の封入を行なっている。セル内燃料ガス流路３４、第１の冷媒室３２および第２の冷媒室３３に窒素を封入した様子を、図５（Ｄ）として示す。
【００３８】
ステップＳ１４５の後、第１の冷媒室３２および第２の冷媒室３３から外部空間３０へのリークの有無を検出する（ステップＳ１５０）。図５（Ｄ）では、第１の冷媒室３２および第２の冷媒室３３から外部空間３０へのリークを矢印ｆで示す。第１の冷媒室３２および第２の冷媒室３３から外部空間３０にガスリークする場合には、第１の冷媒室３２および第２の冷媒室３３に封入された窒素が、略真空状態の外部空間３０へと漏れ出す。そのため、第１の冷媒室３２および第２の冷媒室３３から外部空間３０へのリークの有無は、第１の圧力センサ６０が検出した外部空間３０の圧力に基づき判断することができる。具体的には、第１の冷媒室３２および第２の冷媒室３３から外部空間３０に漏れ出したガス量は、第１の圧力センサ６０の検出値および外部空間３０の容積から求められる外部空間３０への流入ガス量として求められる。ステップＳ１５０においてガスリーク有りと判断された場合には、検査対象の単セル２０は不良品であると判定して、以後の検査の工程は行なわない。
【００３９】
その後、セル内酸化ガス流路３５に対して空気供給部５３（図３参照）から空気を供給し、セル内酸化ガス流路３５において窒素を空気で置き換える（ステップＳ１５５）。そして、リーク検査装置１０が備える図示しない電圧センサを用いて、単セル２０の開回路電圧（ＯＣＶ）を測定し、ＯＣＶが正常値であるか否かを判定する（ステップＳ１６０）。ステップＳ１４５において、セル内燃料ガス流路３４内の加圧水素を窒素に置き換えても、単セル２０が備えるＭＥＡ２１の電解質膜やアノード、あるいはアノード側のガス拡散層２３の内部には、少量の水素が残留している。そのため、ステップＳ１５０においてセル内酸化ガス流路３５に空気を供給し、アノード側セパレータ２６とカソード側セパレータ２７とに電圧センサを接続することにより、ＯＣＶを測定することができる。ＯＣＶが異常値である（基準値以下である）場合には、検査対象の単セル２０は不良品であると判定して、以後の検査の工程は行なわない。なお、ステップＳ１６０で単セル２０に電圧センサを接続することにより、電解質膜やアノード、あるいはアノード側のガス拡散層２３の内部に残留する水素が消費されて、単セル２０の電圧（ＯＣＶ）は略０に低下する（ステップＳ１６５）。
【００４０】
単セル２０の電圧低下の後、チャンバ１１内の各部に対して空気供給部５３から空気を供給する。これにより、外部空間３０において真空破壊すると共に、セル内燃料ガス流路３４、セル内酸化ガス流路３５、第１の冷媒室３２、第２の冷媒室３３において窒素を空気に置き換える。そして、リーク検査治具１３から単セル２０を取りだして（ステップＳ１７０）、燃料電池のリーク検査の一連の処理を終了する。
【００４１】
以上のように構成された、本実施形態のリーク検査方法およびリーク検査装置１０によれば、セル内燃料ガス流路３４から外部空間３０へのガスリークをガスセンサ（セル内燃料ガス流路３４に封入した気体である水素を検出する第１の水素センサ６１）によって検出し、セル内酸化ガス流路３５から外部空間３０へのガスリークを圧力センサ（真空引きした外部空間３０の圧力を検出する第１の圧力センサ６０）によって検出している。そのため、セル内燃料ガス流路３４およびセル内酸化ガス流路３５から外部空間３０へのリークを、それぞれ区別して同時に検出することができる。そのため、リーク検査の工程を簡素化して、より短時間で検査することができる。
【００４２】
特に、本実施形態では、第１の冷媒室３２に第２の水素センサ６２を設けると共に、セル内燃料ガス流路３４内の圧力を検出する第２の圧力センサ６３を設けているため、セル内燃料ガス流路３４から第１の冷媒室３２へのガスリークと、セル内燃料ガス流路３４からセル内酸化ガス流路３５へのクロスリークも、ほぼ同時に検出することができる。このように、ガスセンサと圧力センサとを適切に組み合わせることにより、どこからどこへのガスリークが起こっているのかを、簡素な工程にて短時間で検出することができる。
【００４３】
特に、本実施形態では、セル内燃料ガス流路３４およびセル内酸化ガス流路３５からのガスリークを検出する際に、一方のセル内ガス流路からのガスリーク（セル内酸化ガス流路３５からのガスリーク）は、ガスセンサではなく圧力センサにより検出している。そのため、圧力センサによりガスリークを検出する一方のガス（セル内酸化ガス流路３５に封入する窒素）については、たとえリーク検査治具１３内に残留（付着）していたとしても、次回に検査の動作を行なう際に、治具内に残留するガスによってセンサの精度が影響を受けることがない。そのため、一方のセル内ガス流路からのガスリークを検出するために圧力センサを用いることにより、リーク検査のためにセル内ガス流路に封入するガスがリーク検査治具１３内に残留することに起因する検出精度の低下を抑えることができる。さらに、一方のセル内ガス流路からのガスリークを圧力センサにより検出することで、両方のセル内ガス流路からのガスリークをガスセンサにより検出する場合に比べて、リーク検査治具１３のコストを低減することが可能になる。
【００４４】
また、本実施形態によれば、ガスセンサで検出するためにセル内ガス流路に封入するガスとして、分子の小さな水素を用いているため、ガスセンサにより検出可能な他種のガスを用いる場合に比べて、封入したガスの掃気による除去が容易であり、リーク検査治具内へのガスの残留、および残留したガスに起因する検査精度の低下を抑えることができる。特に水素は、酸素の存在下において触媒上で容易に消費させることができるため、リーク検査装置１０内からの除去が容易になる。
【００４５】
さらに、本実施形態によれば、ガスセンサで検出するための水素を、セル内ガス流路のうち、セル内燃料ガス流路に封入している。そのため、セル内燃料ガス流路３４から水素をパージした後に、セル内酸化ガス流路３５に空気を供給することにより、アノード側に残留する水素を利用して単セル２０のＯＣＶを行なうことができる。そのため、ＯＣＶの検査のために単セル２０に対して別途水素ガスを供給する必要がなく、検査の工程全体を簡素化することができる。
【００４６】
また、本実施形態によれば、圧力センサを用いてガスリークを検出する際に、外部空間３０を真空引きして減圧させると共に、圧力センサとして真空度計を用いている。そのため、圧力センサを用いたガスリークの検出を、より短時間で行なうことができる。さらに本実施形態によれば、リーク検査の最初に大リークの有無を検出しているため、その後に単セル２０に対して高濃度の水素を供給しても安全性を確保することがより容易になる。そのため、単セル２０に水素を供給する際に、濃度管理された特別な水素含有ガスを用いる必要がない。ただし、ステップＳ１２０においてセル内燃料ガス流路３４に封入するガスとして、純水素よりも水素濃度が低い水素含有ガスを用いることとしてもよい。
【００４７】
Ｃ．第２の実施形態：
図６は、本発明の第２の実施形態のリーク検査装置１１０における各流路間の配管の様子を表わす説明図である。リーク検査装置１１０は、第１の実施形態のリーク検査装置１０に類似する構成を備えているため、第１の実施形態と共通する部分には図３と同じ参照番号を付して詳しい説明を省略する。リーク検査装置１１０は、さらに冷媒供給部５６を備えている点でリーク検査装置１０とは異なっている。すなわち、リーク検査装置１１０では、冷媒供給部５６によって、第１の冷媒室３２および第２の冷媒室３３に対して冷媒（例えば水）を供給可能となっている。
【００４８】
図７は、リーク検査装置１１０において燃料電池のリーク検査を行なう動作を表わすフローチャートである。第２の実施形態におけるリーク検査方法では、第１の実施形態と類似する動作を行なうため、第１の実施形態と共通する工程には図４と同じ工程番号を付して詳しい説明を省略する。
【００４９】
第２の実施形態では、ステップＳ１５０の後に、水素供給部５１を用いてセル内燃料ガス流路３４へと水素を供給し、空気供給部５３を用いてセル内酸化ガス流路３５へと空気を供給し、冷媒供給部５６を用いて第１の冷媒室３２および第２の冷媒室３３へと冷媒を供給する（ステップＳ１５１）。そして、単セル２０を、リーク検査装置１１０が備える図示しない負荷に接続して発電検査を行なう（ステップＳ１５２）。このとき、単セル２０の温度が所定の温度範囲となるように、冷媒の供給状態を制御すればよい。発電検査は、単セル２０の発電時の電圧測定により行なう。電圧が基準値に満たない場合には不良品であると判定して、以後の検査の工程は行なわない。
【００５０】
その後、窒素供給部５２からセル内燃料ガス流路３４へと窒素を供給して、セル内燃料ガス流路３４内を水素から窒素へと置き換える（ステップＳ１５３）。そして、第１の実施形態と同様にステップＳ１５５〜Ｓ１７０の工程を行ない、燃料電池のリーク検査の一連の処理を終了する。
【００５１】
図７の検査工程において、ＯＣＶ電圧の検査は、ステップＳ１６０に代えて、ステップＳ１５２の発電検査が終了して単セル２０と負荷との接続を遮断したときに行なってもよい。
【００５２】
また、図７の検査工程において、さらに、ステップＳ１５２の発電検査の後にＯＣＶ電圧を測定することにより、単セル２０が備える電解質膜の膜欠陥の有無を検査しても良い。ステップＳ１５２における発電検査の後に、単セル２０と負荷との接続を遮断してＯＣＶを測定すると、ＯＣＶの値は次第に低下する。これは、発電停止に伴ってセル内燃料ガス流路３４からセル内酸化ガス流路３５へと、電解質膜を介して水素がクロスリークし、クロスリークした水素がカソード上で酸素と反応して消費され、アノードとカソードの電位差が次第に小さくなるためである。このとき、電解質膜に例えばピンホールが存在すると、正常時に比べてクロスリーク量が増大することにより、ＯＣＶの低下速度が正常時よりも速くなる。そのため、発電検査終了後にＯＣＶを測定してＯＣＶの低下速度を求めることにより、電解質膜の欠陥の有無を判定することができる。電解質膜の欠陥が微細である場合には、ステップＳ１３５におけるセル内燃料ガス流路３４からセル内酸化ガス流路３５へのガスリークの有無の判定や、ステップＳ１５２における発電検査において良品と判定される場合がある。上記のようなＯＣＶの低下速度に基づく判定を行なうことにより、このような微細な膜欠陥の有無も判定することができる。
【００５３】
このような構成とすれば、第１の実施形態と同様の効果に加えて、さらに、単セル２０の発電検査を行なうことができる。すなわち、リーク検査装置１０は水素供給部５１および空気供給部５３を備えているため、これらを利用することにより、リーク検査と共に発電検査を行なうことができ、検査工程全体および検査装置全体を簡素化することができる。
【００５４】
Ｄ．変形例：
・変形例１：
上記各実施形態では、リーク検査時にセル内燃料ガス流路３４側に供給して外部空間３０内のガスセンサによりリークを検出するためのガス（第１のガス）として水素を用い、ステップＳ１１０でセル内酸化ガス流路３５に封止して外部空間３０の圧力センサによりリークを検出するためのガス（第２のガス）として窒素を用いたが、異なる構成としてもよい。上記第１のガスは、ガスセンサにより十分な感度で検出可能なガスであればよく、例えばヘリウムを用いることができる。また、上記第２のガスとしては、例えば窒素以外の不活性ガスを用いることができる。
【００５５】
・変形例２：
上記各実施形態では、ガスセンサによりリークを検出するための第１のガスを封入する流路（第１のガス流路）をセル内燃料ガス流路３４とし、圧力センサによりリークを検出するための第２のガスを封入する流路（第２のガス流路）をセル内酸化ガス流路３５としたが、異なる構成としてもよい。セル内燃料ガス流路３４に、圧力センサで検出するための第２のガスを封入し、セル内酸化ガス流路３５に、ガスセンサで検出するための第１のガスを封入してもよい。
【００５６】
・変形例３：
上記各実施形態では、セル内燃料ガス流路３４からの水素（第１のガス）のリークを、第１の水素センサ６１と第２の水素センサ６２の両方を用いて検出したが、異なる構成としてもよい。例えば、第１のガスのリークの検出時には、外部空間３０と第１の冷媒室３２および第２の冷媒室３３とを連通させ、外部空間３０に設けた単一のガスセンサによって第１のガスのリークを検出してもよい。
【００５７】
・変形例４：
上記各実施形態では、リーク検査装置１０による検査対象を単セル２０としたが、異なる構成としてもよい。例えば、複数の単セル２０が積層されて燃料電池スタックの一部を構成するモジュールや、複数の単セル２０と共に集電板、絶縁板およびエンドプレート等が積層された燃料電池スタックを検査対象としてもよい。検査対象をチャンバ１１内に収納して、アノード側のガス流路とカソード側のガス流路の各々に、第１のガスあるいは第２のガスを封入可能であれば、既述したリーク検査の動作により各実施形態と同様の効果が得られる。
【００５８】
本発明は、上述の実施形態や実施例、変形例に限られるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において種々の構成で実現することができる。例えば、発明の概要の欄に記載した各形態中の技術的特徴に対応する実施形態、実施例、変形例中の技術的特徴は、上述の課題の一部又は全部を解決するために、あるいは、上述の効果の一部又は全部を達成するために、適宜、差し替えや、組み合わせを行うことが可能である。また、その技術的特徴が本明細書中に必須なものとして説明されていなければ、適宜、削除することが可能である。
【符号の説明】
【００５９】
１０，１１０…リーク検査装置
１１…チャンバ
１２…上部治具
１３…リーク検査治具
１４…下部治具
１６…第１のシール部
１８…第２のシール部
２０…単セル
２２，２３…ガス拡散層
２６…アノード側セパレータ（ガスセパレータ）
２７…カソード側セパレータ（ガスセパレータ）
２８…第３のシール部
３０…外部空間
３２…第１の冷媒室
３３…第２の冷媒室
３４…セル内燃料ガス流路
３５…セル内酸化ガス流路
４１〜４６…孔部
４７…凹部
４８，４９…溝
５０…真空ポンプ
５１…水素供給部
５２…窒素供給部
５３…空気供給部
５４…配管
５５…開閉弁
５６…冷媒供給部
５８…制御部
６０…第１の圧力センサ
６１…第１の水素センサ
６２…第２の水素センサ
６３…第２の圧力センサ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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