(57)【要約】【課題】良好な特性を有するＣＮＴ紡糸が得られるＣＮＴ分散液か否かを、紡糸工程の前に予測する。【解決手段】本発明のＣＮＴ分散液の評価方法は、ＣＮＴ分散体を含有するＣＮＴ分散液の評価方法であって、次の(1)〜(3)の条件のうち、少なくとも一つを満たすか否かを測定する測定工程と、測定工程で、(1)〜(3)の条件のうち、少なくとも一つを満たした場合に、ＣＮＴ分散液をＣＮＴ紡糸の原料として適していると判定する判定工程とを有する。(1)ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したＣＮＴ分散体の球形換算サイズが25nm〜1.3μmである。(2)ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したＣＮＴ分散体の球形換算サイズの分布チャートが30nm〜1μmに極大値を有する。(3)ＣＮＴ分散体のプラズモン遠赤外共鳴のピーク波長が300cm-1以下に存在する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンナノチューブ分散体を含有するカーボンナノチューブ分散液を紡糸してカーボンナノチューブ紡糸を製造するカーボンナノチューブ紡糸の製造方法であって、
ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定した前記カーボンナノチューブ分散体の球形換算サイズが25nm〜1.3μmであるカーボンナノチューブ紡糸の製造方法。
【請求項２】
カーボンナノチューブ分散体を含有するカーボンナノチューブ分散液を紡糸してカーボンナノチューブ紡糸を製造するカーボンナノチューブ紡糸の製造方法であって、
ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定した前記カーボンナノチューブ分散体の球形換算サイズの分布チャートが30nm〜1μmに極大値を有するカーボンナノチューブ紡糸の製造方法。
【請求項３】
カーボンナノチューブ分散体を含有するカーボンナノチューブ分散液を紡糸してカーボンナノチューブ紡糸を製造するカーボンナノチューブ紡糸の製造方法であって、
前記カーボンナノチューブ分散体のプラズモン遠赤外共鳴のピーク波長が300cm-1以下に存在するカーボンナノチューブ紡糸の製造方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかにおいて、
前記カーボンナノチューブ分散液を水または有機溶剤に注入して凝集した凝集カーボンナノチューブ紡糸を作製する工程と、
前記凝集カーボンナノチューブ紡糸からカーボンナノチューブ紡糸を作製する工程と、
を備えるカーボンナノチューブ紡糸の製造方法。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかのカーボンナノチューブ紡糸の製造方法によって製造したカーボンナノチューブ紡糸。
【請求項６】
次の(1)〜(3)の条件のうち、少なくとも一つを満たすカーボンナノチューブ分散体を含有するカーボンナノチューブ分散液。
(1)ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定した前記カーボンナノチューブ分散体の球形換算サイズが25nm〜1.3μmである。
(2)ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定した前記カーボンナノチューブ分散体の球形換算サイズの分布チャートが30nm〜1μmに極大値を有する。
(3)前記カーボンナノチューブ分散体のプラズモン遠赤外共鳴のピーク波長が300cm-1以下に存在する。
【請求項７】
カーボンナノチューブ分散体を含有するカーボンナノチューブ分散液の評価方法であって、
次の(1)〜(3)の条件のうち、少なくとも一つを満たすか否かを測定する測定工程と、
測定工程で、(1)〜(3)の条件のうち、少なくとも一つを満たした場合に、前記カーボンナノチューブ分散液をカーボンナノチューブ紡糸の原料として適していると判定する判定工程と、
を有するカーボンナノチューブ分散液の評価方法。
(1)ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定した前記カーボンナノチューブ分散体の球形換算サイズが25nm〜1.3μmである。
(2)ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定した前記カーボンナノチューブ分散体の球形換算サイズの分布チャートが30nm〜1μmに極大値を有する。
(3)前記カーボンナノチューブ分散体のプラズモン遠赤外共鳴のピーク波長が300cm-1以下に存在する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、良好な特性を有するカーボンナノチューブ紡糸が製造できるカーボンナノチューブ分散液およびその評価方法、このカーボンナノチューブ分散液を用いたカーボンナノチューブ紡糸の製造方法、ならびにこの製造方法により得られるカーボンナノチューブ紡糸に関する。
【背景技術】
【０００２】
カーボンナノチューブ(以下、「ＣＮＴ」ということがある)は、炭素原子が平面的に六角形状に配置されて構成された炭素シート、すなわち、グラファイトからなるシートが円筒状に閉じた構造を有する炭素構造体である。ＣＮＴの応用の一つとして、ＣＮＴを糸状に紡いだ繊維状材料が注目されている。ＣＮＴの紡糸方法として、合成したＣＮＴから直接紡糸を行う方法(特許文献１)と、分散液から紡糸を行う液相法(特許文献２)が存在する。特許文献２には、界面活性剤を用いて水中に分散させたＣＮＴをイソプロパノールに注入して凝集ＣＮＴ紡糸を得た後、荷重をかけて乾燥させてＣＮＴ紡糸を得る方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特表２００７−５３５４３４号公報
【特許文献２】特開２０１２−１２６６３５号公報
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】T.Morimoto, S.-K.Joung, T.Saito, D.N.Futaba, K.Hata and T.Okazaki, ACS Nano, 8(10), 9897-9904 (2014)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
性能が良いＣＮＴ紡糸がＣＮＴ分散液から製造されているものの、これまではＣＮＴ分散液の紡糸の可否、およびＣＮＴ分散液から得られた紡糸の特性の優劣は、実際に紡糸するまでわからないという問題があった。そして、ＣＮＴ分散液中のＣＮＴの粒度またはＣＮＴ分散液の品質などの特性と、ＣＮＴ分散液から得られるＣＮＴ紡糸の特性とを関連づける評価法が知られていなかった。ＣＮＴ分散液中のＣＮＴ分散体の特性と、ＣＮＴ分散液から得られるＣＮＴ紡糸の特性とを関連づける評価法を見出すことができれば、より特性の良いＣＮＴ紡糸を歩留まり良く製造することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、ＣＮＴ分散液から良好な特性を有するＣＮＴ紡糸が製造できるか否かと、ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したＣＮＴ分散液中のＣＮＴ分散体のサイズとの間に明確な関連性があることを見出した。すなわち、ＣＮＴ分散液中のＣＮＴ分散体の球形換算直径のサイズが25nm〜1.3μmおよびＣＮＴ分散液中のＣＮＴ分散体の粒径分布の極大値が30nm〜1μmの少なくとも一方を満たす場合に、このＣＮＴ分散液から良好な特性を有するＣＮＴ紡糸が製造できることを見出した。さらに、ＣＮＴ分散体の有効長さを表す指標であるプラズモン共鳴による遠赤外(ＦＩＲ)ピーク位置(非特許文献１)が300cm-1以下に観測された場合、このＣＮＴ分散液から良好な特性を有するＣＮＴ紡糸が製造できることを見出した。
【０００７】
本発明はこれらの知見に基づいて完成に至ったものであり、本発明によれば以下の構成が提供される。
【０００８】
本発明のＣＮＴ紡糸の製造方法は、ＣＮＴ分散体を含有するＣＮＴ分散液を紡糸してＣＮＴ紡糸を製造するＣＮＴ紡糸の製造方法であって、ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したＣＮＴ分散体の球形換算サイズが25nm〜1.3μmである。本発明の他のＣＮＴ紡糸の製造方法は、ＣＮＴ分散体を含有するＣＮＴ分散液を紡糸してＣＮＴ紡糸を製造するＣＮＴ紡糸の製造方法であって、ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したＣＮＴ分散体の球形換算サイズの分布チャートが30nm〜1μmに極大値を有する。
【０００９】
本発明の他のＣＮＴ紡糸の製造方法は、ＣＮＴ分散体を含有するＣＮＴ分散液を紡糸してＣＮＴ紡糸を製造するＣＮＴ紡糸の製造方法であって、ＣＮＴ分散体のプラズモン遠赤外共鳴のピーク波長が300cm-1以下に存在する。本発明の各ＣＮＴ紡糸の製造方法において、ＣＮＴ分散液を水または有機溶剤に注入して凝集した凝集ＣＮＴ紡糸を作製する工程と、凝集ＣＮＴ紡糸からＣＮＴ紡糸を作製する工程と、を備えていてもよい。本発明のＣＮＴ紡糸は、上記の本発明の各ＣＮＴ紡糸の製造方法によって製造したものである。
【００１０】
本発明のＣＮＴ分散液は、次の(1)〜(3)の条件のうち、少なくとも一つを満たす。
(1)ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したＣＮＴ分散体の球形換算サイズが25nm〜1.3μmである。
(2)ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したＣＮＴ分散体の球形換算サイズの分布チャートが30nm〜1μmに極大値を有する。
(3)ＣＮＴ分散体のプラズモン遠赤外共鳴のピーク波長が300cm-1以下に存在する。
【００１１】
本発明のＣＮＴ分散液の評価方法は、ＣＮＴ分散体を含有するＣＮＴ分散液の評価方法であって、
次の(1)〜(3)の条件のうち、少なくとも一つを満たすか否かを測定する測定工程と、
測定工程で、(1)〜(3)の条件のうち、少なくとも一つを満たした場合に、ＣＮＴ分散液をＣＮＴ紡糸の原料として適していると判定する判定工程と、
を有するＣＮＴ分散液の評価方法。
(1)ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したＣＮＴ分散体の球形換算サイズが25nm〜1.3μmである。
(2)ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したＣＮＴ分散体の球形換算サイズの分布チャートが30nm〜1μmに極大値を有する。
(3)ＣＮＴ分散体のプラズモン遠赤外共鳴のピーク波長が300cm-1以下に存在する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、良好な特性を有するＣＮＴ紡糸が得られるＣＮＴ分散液か否かが紡糸工程の前に予測できる。このため、従来行っていた紡糸可能性が低いＣＮＴ分散液についての紡糸作業が不要となり、紡糸の最適化工程の時間や労力等を大幅に削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施例１のＣＮＴ分散液に含まれるＣＮＴ分散体の粒径(分散体サイズ)をディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したときの粒度分布。
【図２】実施例１のＣＮＴ分散液に含まれるＣＮＴ分散体のプラズモン実効長をフーリエ変換赤外分光光度計で測定したときのプラズモン共鳴遠赤外スペクトル。
【図３】実施例１の凝集ＣＮＴ紡糸体の各画像で、(a)がeDIPS分散液Ａ、(b)がeDIPS分散液Ｂ、(c)がeDIPS分散液Ｃ、(d)がeDIPS分散液Ｄ、(e)がeDIPS分散液Ｅ、(f)がeDIPS分散液Ｆからそれぞれ得られた凝集ＣＮＴ紡糸体の画像。
【図４】実施例２のＣＮＴ分散液に含まれるＣＮＴ分散体の粒径(分散体サイズ)をディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したときの粒度分布。
【図５】実施例２のＣＮＴ分散液に含まれるＣＮＴ分散体のプラズモン実効長をフーリエ変換赤外分光光度計で測定したときのプラズモン共鳴遠赤外スペクトル。
【図６】実施例２の凝集ＣＮＴ紡糸体の各画像で、(a)がSG分散液Ａ、(b)がSG分散液Ｂ、(c)がSG分散液Ｃ、(d)がSG分散液Ｄ、(e)がSG分散液Ｅからそれぞれ得られた凝集ＣＮＴ紡糸体の画像。
【図７】実施例３のＣＮＴ分散液に含まれるＣＮＴ分散体の粒径(分散体サイズ)をディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したときの粒度分布。
【図８】実施例３の凝集ＣＮＴ紡糸体の各画像で、(a)がVGCF-X分散液Ａ、(b)がVGCF-X分散液Ｂからそれぞれ得られた凝集ＣＮＴ紡糸体の画像。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明のＣＮＴ紡糸の製造方法、ＣＮＴ紡糸、ＣＮＴ分散液、およびＣＮＴ分散液の評価方法について、実施形態と実施例に基づいて詳細に説明する。重複説明は適宜省略する。なお、２つの数値の間に「〜」を記載して数値範囲を表す場合には、この２つの数値も数値範囲に含まれるものとする。
【００１５】
本発明の第一実施形態に係るＣＮＴ紡糸の製造方法は、ＣＮＴ分散体を含有するＣＮＴ分散液を紡糸してＣＮＴ紡糸を製造する方法で、ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したＣＮＴ分散体の球形換算サイズが25nm〜1.3μmである。すなわち、ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定した球形換算サイズが25nm〜1.3μmであるＣＮＴ分散体を含有するＣＮＴ分散液を紡糸してＣＮＴ紡糸を製造する。本発明の第二実施形態に係るＣＮＴ紡糸の製造方法は、ＣＮＴ分散体を含有するＣＮＴ分散液を紡糸してＣＮＴ紡糸を製造する方法で、ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したＣＮＴ分散体の球形換算サイズの分布チャートが30nm〜1μmに極大値を有する。本発明の第三実施形態に係るＣＮＴ紡糸の製造方法は、ＣＮＴ分散体を含有するＣＮＴ分散液を紡糸してＣＮＴ紡糸を製造する方法で、ＣＮＴ分散体のプラズモン遠赤外共鳴のピーク波長が300cm-1以下に存在する。
【００１６】
第一実施形態から第三実施形態のＣＮＴ紡糸の製造方法によれば、本発明の実施形態に係るＣＮＴ紡糸が得られる。本実施形態のＣＮＴ紡糸は良好な特性を有する。なお、第一実施形態から第三実施形態のＣＮＴ紡糸の製造方法の条件を重複して満たしてもよい。また、各実施形態のＣＮＴ紡糸の製造方法では、ＣＮＴ分散液を水または有機溶剤に注入して凝集した凝集ＣＮＴ紡糸を作製する工程と、凝集ＣＮＴ紡糸からＣＮＴ紡糸を作製する工程とを備えている。
【００１７】
本発明の実施形態に係るＣＮＴ分散液は、次の(1)〜(3)の条件のうち、少なくとも一つを満たすＣＮＴ分散体を含有する。(1)ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したＣＮＴ分散体の球形換算サイズが25nm〜1.3μmである。(2)ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したＣＮＴ分散体の球形換算サイズの分布チャートが30nm〜1μmに極大値を有する。(3)ＣＮＴ分散体のプラズモン遠赤外共鳴のピーク波長が300cm-1以下に存在する。本実施形態に係るＣＮＴ分散液を原料として用いれば、良好な特性を有するＣＮＴ紡糸が得られる。
【００１８】
本発明の実施形態に係るＣＮＴ分散液の評価方法は、次の(1)〜(3)の条件のうち、少なくとも一つを満たすか否かを測定する測定工程と、測定工程で(1)〜(3)の条件のうち少なくとも一つを満たした場合に、このＣＮＴ分散液をＣＮＴ紡糸の原料として適していると判定する判定工程とを有する。(1)ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したＣＮＴ分散体の球形換算サイズが25nm〜1.3μmである。(2)ディスク式頻度別遠心沈降装置で測定したＣＮＴ分散体の球形換算サイズの分布チャートが30nm〜1μmに極大値を有する。(3)ＣＮＴ分散体のプラズモン遠赤外共鳴のピーク波長が300cm-1以下に存在する。本実施形態に係るＣＮＴ分散液の評価方法によれば、良好な特性を有するＣＮＴ紡糸の原料としてそのＣＮＴ分散液が適しているかどうかを紡糸前に予測できる。
【実施例１】
【００１９】
eDIPS法により製造された単層カーボンナノチューブ(以下、「eDIPS」ということがある)50mgと、コール酸ナトリウム(以下、「SC」ということがある)450mgを、24.5gの水に加え、超音波撹拌装置を用いて30分間撹拌した後、超音波ホモジナイザーを用いて表１に記載した時間超音波照射し、eDIPS分散液ＡからeDIPS分散液Ｄの４種類の実施例と、eDIPS分散液ＥおよびeDIPS分散液Ｆの２種類の比較例のeDIPS分散液を得た。
【００２０】
【表１】
2016216863.tif 000002
【００２１】
また、この６種類のeDIPS分散液を、22,000rpmの回転数を有する密度勾配を用いたディスク式頻度別遠心沈降装置(CPS Instruments社製DC24000UHR)へ注入し(以下、「ディスク式頻度別遠心沈降装置」を「DCS」ということがある)、各eDIPS分散液に含まれるeDIPS分散体の球形換算サイズ(分散体サイズ)を測定した。その結果を図１に示す。図１の分散体サイズ分布チャートは、下から順にeDIPS分散液Ａ〜Ｆのものである。図１に示すように、実施例の４種類のeDIPS分散液には、分散体サイズが25nm〜140nmと10nmのeDIPS分散体が含まれていた。一方、比較例の２種類のeDIPS分散液には、分散体サイズが10nmのeDIPS分散体が含まれていたが、25nm〜140nmのeDIPS分散体は含まれていなかった。分散体サイズが25nm〜1.3μmのeDIPS分散体が含まれているか否かと、分散体サイズ分布の極大値が30nm〜1μmに存在するか否かを表１に記載した。
【００２２】
また、この６種類のeDIPS分散液をそれぞれシリコン基板上に滴下し乾燥させた後、フーリエ変換赤外分光光度計(以下、「FT-IR」ということがある)を用いて、eDIPSのプラズモン遠赤外共鳴(以下、「FIR共鳴」ということがある)により、eDIPSのプラズモン実効長を測定した。その結果を図２に示す。図２のFIR共鳴チャートは、下から順にeDIPS分散液Ａ〜Ｆのものである。図２に示すように、実施例の４種類のeDIPS分散液中のeDIPSは200cm-1以下に光学濃度ピークがあった。一方、比較例の２種類のeDIPS分散液中のeDIPSは200cm-1以下に光学濃度ピークがなかった。分散体のFIR共鳴のピーク波長が300cm-1以下に存在するか否かを表１に記載した。
【００２３】
また、内径1.25mmの注入ノズルを介して、この６種類のeDIPS分散液をイソプロピルアルコール(以下、「IPA」ということがある)中に注入して、凝集eDIPS紡糸体を作製した。IPAに注入した直後の凝集eDIPS紡糸体の写真を図３に示す。図３に示すように、実施例の４種類のeDIPS分散液から得られた凝集eDIPS紡糸体と比べて、比較例の２種類のeDIPS分散液から得られた凝集eDIPS紡糸体は、太く、直線性が低かった。
【００２４】
つぎに、この６種類の凝集eDIPS紡糸体をIPA内で１日放置した後、IPAを水に置換して３日以上浸漬した。そして、水中から取り出した凝集eDIPS紡糸体の一端を治具で固定し、荷重をかけて乾燥し、eDIPS紡糸体を得た。得られた６種類のeDIPS紡糸体のヤング率、破断強度、および導電率を測定した。その結果を表２に示す。なお、eDIPS分散液Ａ〜Ｆを用いて作製したeDIPS紡糸体を、それぞれeDIPSファイバーＡ〜Ｆと表記した。
【００２５】
【表２】
2016216863.tif 000003
【００２６】
以上より、分散体サイズが25nm〜140nmの分散体を含み、FIR共鳴において200cm-1以下のピークを有する分散体を含む実施例の４種類のeDIPS分散液を用いて作製したeDIPSファイバーＡ〜Ｄは、優れた機械的特性および導電特性を有していた。一方、分散体サイズが25nm〜140nmの分散体を含まず、かつFIR共鳴において200cm-1以下のピークを有する分散体を含まない比較例の２種類のeDIPS分散液を用いて作製したeDIPSファイバーＥ，Ｆは、eDIPSファイバーＡ〜Ｄと比べて、機械的特性が劣り、導電性が低かった。
【実施例２】
【００２７】
スーパーグロース法により製造された単層カーボンナノチューブ(以下、「SG」ということがある)70mgとSC450mgを24.48gの水に加え、超音波撹拌装置を用いて30分間撹拌した後、超音波ホモジナイザーを用いて表３に記載した時間超音波照射し、SG分散液ＡからSG分散液Ｄの４種類の実施例と、SG分散液Ｅの１種類の比較例のSG分散液を得た。
【００２８】
【表３】
2016216863.tif 000004
【００２９】
また、実施例１と同様にして、この５種類のSG分散液に含まれるSG分散体の球形換算サイズ(分散体サイズ)を測定した。その結果を図４に示す。図４の分散体サイズ分布チャートは、下から順にSG分散液Ａ〜Ｅのものである。図４に示すように、実施例の４種類のSG分散液には、分散体サイズが40nm〜130nmと10nm〜20nmのSG分散体が含まれていた。一方、比較例のSG分散液には、分散体サイズが10nm〜20nmのSG分散体が含まれていたが、40nm〜130nmのSG分散体は含まれていなかった。分散体サイズが25nm〜1.3μmのSG分散体が含まれているか否かと、分散体サイズ分布の極大値が30nm〜1μmに存在するか否かを表３に記載した。
【００３０】
また、この５種類のSG分散液をそれぞれシリコン基板上に滴下し乾燥させた後、FT-IRを用いて、SGのFIR共鳴により、SGのプラズモン実効長を測定した。その結果を図５に示す。図５のFIR共鳴チャートは、下から順にSG分散液Ａ〜Ｅのものである。図５に示すように、実施例の４種類のSG分散液中のSGは300cm-1以下に光学濃度ピークがあった。一方、比較例のSG分散液中のSGは300cm-1以下に光学濃度ピークがなかった。分散体のFIR共鳴のピーク波長が300cm-1以下に存在するか否かを表３に記載した。
【００３１】
また、内径1.25mmの注入ノズルを介して、この５種類のSG分散液をIPA中に注入して、凝集SG紡糸体を作製した。IPAに注入した直後の凝集SG紡糸体の写真を図６に示す。図６に示すように、実施例の４種類のSG分散液から得られた凝集SG紡糸体と比べて、比較例のSG分散液から得られた凝集SG紡糸体は、太く、直線性が低かった。
【００３２】
つぎに、この５種類の凝集SG紡糸体をIPA内で１日放置した後、IPAを水に置換して３日以上浸漬した。そして、水中から取り出した凝集SG紡糸体の一端を治具で固定し、荷重をかけて乾燥し、SG紡糸体を得た。得られた５種類のSG紡糸体のヤング率、破断強度、および導電率を測定した。その結果を表４に示す。なお、SG分散液Ａ〜Ｅを用いて作製したSG紡糸体を、それぞれSGファイバーＡ〜Ｅと表記した。
【００３３】
【表４】
2016216863.tif 000005
以上より、分散体サイズが40nm〜130nmの分散体を含み、FIR共鳴において300cm-1以下のピークを有する分散体を含む実施例の４種類のSG分散液を用いて作製したSGファイバーＡ〜Ｄは、優れた機械的特性および導電特性を有していた。一方、分散体サイズが40nm〜130nmの分散体を含まず、かつFIR共鳴において300cm-1以下のピークを有する分散体を含まない比較例のSG分散液を用いて作製したSGファイバーＥは、SGファイバーＡ〜Ｄと比べて、機械的特性が劣り、導電性が低かった。
【実施例３】
【００３４】
昭和電工株式会社製多層カーボンナノチューブVGCF-X(以下、「VGCF-X」ということがある)500mgとSC450mgを24.05gの水に加え、超音波撹拌装置を用いて30分間撹拌した後、超音波ホモジナイザーを用いて表５に記載した時間超音波照射し、実施例のVGCF-X分散液Ａと、比較例のVGCF-X分散液Ｂを得た。
【００３５】
【表５】
2016216863.tif 000006
【００３６】
また、実施例１と同様にして、この２種類のVGCF-X分散液に含まれるVGCF-X分散体の球形換算サイズ(分散体サイズ)を測定した。その結果を図７に示す。図７の分散体サイズ分布チャートは、下から順にVGCF-X分散液Ａ，Ｂのものである。図７に示すように、VGCF-X分散液Ａには、分散体サイズが300nm〜1.3μmと、120nmと、20nmのVGCF-X分散体が含まれていた。一方、VGCF-X分散液Ｂには、分散体サイズが120nmと20nmのVGCF-X分散体が含まれていたが、分散体サイズが300nm〜1.3μmのVGCF-X分散体は含まれていなかった。分散体サイズが25nm〜1.3μmのVGCF-X分散体が含まれているか否かと、分散体サイズ分布の極大値が30nm〜1μmに存在するか否かを表５に記載した。
【００３７】
また、内径1.25mmの注入ノズルを介して、この２種類のVGCF-X分散液をIPA中に注入して、凝集VGCF-X紡糸体を作製した。IPAに注入した直後の凝集VGCF-X紡糸体の写真を図８に示す。図８に示すように、VGCF-X分散液Ａから得られた凝集VGCF-X紡糸体と比べて、VGCF-X分散液Ｂから得られた凝集VGCF-X紡糸体は、太く、亀裂が生じていた。つぎに、この２種類の凝集VGCF-X紡糸体をIPA内で１日放置した後、IPAを水に置換して３日以上浸漬した。そして、水中から取り出した凝集VGCF-X紡糸体の一端を治具で固定し、荷重をかけて乾燥し、VGCF-X紡糸体を得た。
【００３８】
つぎに、得られた２種類のVGCF-X紡糸体の導電率を測定した。その結果、VGCF-X分散液Ａを用いて作製したVGCF-XファイバーＡの導電率は30.8±2.1Scm-1で、VGCF-X分散液Ｂを用いて作製したVGCF-XファイバーＢの導電率は17.6±0.3Scm-1であった。以上より、分散体サイズが300nm〜1.3μmの分散体を含まないVGCF-X分散液Ｂを用いて作製したVGCF-XファイバーＢは、分散体サイズが300nm〜1.3μmの分散体を含むVGCF-X分散液Ａを用いて作製したVGCF-XファイバーＡと比べて導電性が低かった。
【図１】
2016216863.tif 000007
【図２】
2016216863.tif 000008
【図３】
2016216863.tif 000009
【図４】
2016216863.tif 000010
【図５】
2016216863.tif 000011
【図６】
2016216863.tif 000012
【図７】
2016216863.tif 000013
【図８】
2016216863.tif 000014