(57)【要約】【課題】肌へのなじみに優れ、経時での色くすみが少なく化粧効果および化粧持続性を著しく改善することができる化粧料を提供する。【解決手段】次の成分（ａ）および（ｂ）を含有するメーキャップ化粧料：（ａ）分子量３００〜２００，０００のジメチコノールとアミノシランで表面処理した化粧料用粉体及び（ｂ）フッ素化合物で表面処理した化粧料用粉体。好ましくは、成分（ａ）のジメチコノールとアミノシランの配合比１００/５〜１００/２５（ｗｔ％）である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分を（ａ）および（ｂ）を含有するメーキャップ化粧料。
（ａ）分子量３００〜２００，０００のジメチコノールとアミノシランで表面処理した化粧料用粉体。
（ｂ）フッ素化合物で表面処理した化粧料用粉体。
【請求項２】
前記成分（ａ）は、前記ジメチコノールと前記アミノシランの配合比が１００/５〜１００/２５（ｗｔ％）である請求項１に記載のメーキャップ化粧料。
【請求項３】
該アミノシランは、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシランからなる群から選ばれた少なくとも１種のアミノシランである請求項１又は２に記載のメーキャップ化粧料。
【請求項４】
さらにパーフルオロポリエーテルオイルを含む請求項１乃至３のいずれかに記載のメーキャップ化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ジメチコノールとアミノシランで処理した化粧料用粉体とフッ素処理粉体を含有する化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
肌を美しく装うメーキャップ化粧料であるファンデーションやルースパウダー、アイシャドウ、マスカラ、口紅などに配合される粉体成分は化粧後の美観を主に演出している。この美観を出来るだけ長く持続させるために汗や皮脂に濡れないフッ素処理粉体や汗や皮脂を吸収する粉体等を配合した化粧料が多く提案されている。パーフルオロアルキル基やパーフルオロポリエーテル基を有するフッ素化合物で処理された粉体は汗や皮脂による濡れが進まないため経時での色くすみを抑制することができるが肌へのなじみが悪く、非フッ素処理粉体とは明確に異なる肌への付着性を示す。また、フッ素化合物処理粉体の配合量を増やす事で色くすみは抑制されるが肌へのなじみ性が落ちることはトレードオフの関係にある。特許文献１〜４。多孔性シリカやアクリルポリマー、シリコーンエラストマー等は吸液性が高く汗や皮脂を吸収するが生体への親和性が悪く化粧料に多量に配合すると肌へのなじみが悪く化粧効果に劣る。また、これら高吸液性の粉体を化粧料に適量以下の配合に於いても他の粉体成分が濡れる事で色くすみは進行し化粧持続性には課題があった。特許文献５〜７。肌へのなじみの良い粉体としては、アシル化アミノ酸処理粉体や寒天被覆粉体や、シリコーンとペプチド処理粉体等がある。これらを化粧料に配合する事で肌なじみはある程度改善されるもののこれら処理粉体の吸油量および流動点吸油量は低く、かつ、乾粉と湿粉の色差が大きく化粧料を肌へ塗布した時の色くすみや化粧持続性には課題があった。特許文献８〜１０。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特公昭６１−５５４８１号公報
【特許文献２】特開平１−１６０９０７号公報
【特許文献３】特開平８‐２１７９８９号公報
【特許文献４】特開２００７−２３８６９０号公報
【特許文献５】特開平１１−１５８１１５号公報
【特許文献６】特開２００１−３４８５１１号公報
【特許文献７】特開２００５−９７２４６号公報
【特許文献８】特開２００１−２３３７４１号公報
【特許文献９】特開平１１−２７９４３５号公報
【特許文献１０】特許４１３１８９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、肌へのなじみに優れ、経時での色くすみが少なく化粧効果および化粧持続性を著しく改善することができる化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、化粧料用粉体をジメチコノールとアミノシランで処理した化粧料用粉体とフッ素処理粉体を含有する化粧料に関する。
【０００６】
より詳しくは、本発明は下記ジメチコノールとアミノシランで処理した化粧料用粉体とフッ素処理した化粧料用粉体を含有する化粧料を提供する。
［１］次の成分（ａ）および（ｂ）を含有するメーキャップ化粧料。
（ａ）分子量３００〜２００，０００のジメチコノールとアミノシランで表面処理した化粧料用粉体。  
（ｂ）フッ素化合物で表面処理した化粧料用粉体。
以下のものは、本発明の好ましい態様である。
［２］前記成分（ａ）がジメチコノールとアミノシランの配合比１００/５〜１００/２５（ｗｔ％）で表面処理した粉体である前記［１］記載のメーキャップ化粧料。
［３］該アミノシランは、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシランからなる群から選ばれた少なくとも１種のアミノシランである［１］又は［２］に記載のメーキャップ化粧料。
［４］パーフルオロポリエーテルオイルを含む前記［１］乃至［３］のいずれかに記載のメーキャップ化粧料。
【発明の効果】
【０００７】
本発明のジメチコノールとアミノシランで処理した粉体は従来の処理粉体に比較して吸油量と流動点吸油量が高く乾粉と湿粉の色差が小さく、かつ肌へのなじみが良好であり、この処理粉体とフッ素処理粉体を含有した化粧料は特に肌へのなじみに優れ、経時での色くすみが少なく化粧効果および化粧持続性を著しく改善することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
〔ジメチコノールとアミノシラン〕
本発明で用いるジメチコノールとしては、リニアなジメチルポリシロキサン骨格の両末端に水酸基を有する分子量３００〜２００，０００のシリコーンを言う。このジメチコノールはオイルの形態のものや他のシリコーンオイルとの希釈物、または、水との乳化物からなるジメチコノールエマルジョンがある。ジメチコノールのエマルジョンはジメチコノールオイルを機械乳化して得られたものと低分子シロキサンを出発原料として乳化重合により得られたものがある。エマルジョン化する最の乳化剤が安全性の高いものであればいずれのタイプのエマルジョンを用いても構わない。
【０００９】
本発明で用いるジメチコノールはオイルとエマルジョンの形態にあるものが好適に用いることができる。分子量は３００未満であると揮発性が高く表面処理工程でのロス分が多くなり一定の品質の製品を得るのが難しい。分子量が２００,００００より大きいと粘度が大きく反応性が悪いくハンドリングの面で困難がある。
【００１０】
本発明で用いるアミノシランとしては、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシランが例示される。反応副生物の安全性の観点で３−アミノプロピルトリエトキシシランが好ましい。
【００１１】
本発明で用いるジメチコノールとアミノシランで処理した粉体に於けるジメチコノールとアミノシランの配合比率は、ジメチコノール/アミノシラン＝１００/５〜１００/２５（ｗｔ％）が好ましい。アミノシランの重量比が５．０ｗｔ％より少ないと粉体への処理剤の固着率が悪くなり、また、処理した粉体の吸油量が高くならず乾粉と湿粉の色差も大きく化粧料へ配合して肌へ塗布した時の経時での色くすみ抑制効果が弱い。また、アミノシランの重量比が２５．０ｗｔ％より多くなると吸油量は高くなり乾粉と湿粉の色差も小さくなるが粉体粒子の凝集がひどく分散機や粉砕機等の物理的な力をかけても凝集がほどけずその粉体の持つ特性を化粧料で十分に発揮できない。
【００１２】
ジメチコノールとアミノシランの配合比の好適な例としては、ジメチコノールとアミノシランを混合して１３０℃程度の温度で加熱乾燥し生成した反応物の性状はベトツキがありゴム弾性を示さない配合比が好ましい。ゴム弾性とは一般のゴム硬度計で測定できる弾性を有する固体である。
一般にゴム弾性を示さないシリコーン組成物はシリコーンゲルと言われている。このシリコンゲルを規定する方法としては、ゴム硬度を測定する方法として、ＩＳＯ７６１９−１に規定されるデュロメーターによる測定法がある。この測定法には、軟質ゴム硬度を測定できるデュロメータータイプＡＯによる測定法があるが、本発明の上記反応物はシリコーンゲルに属し、好ましいシリコーンゲルのＩＳＯ７６１９−１による測定値は１０未満であり、より好ましくは５未満、更に好ましくは０である。
この様なジメチコノールとアミノシランのシリコーン架橋物としては、シリコーンエラストマーと言われている固体がこれに相当する。本発明で好適のシリコーン架橋物はゴム弾性を有しないシリコーンで、一般にはシリコーンゲルと言われておりゴム硬度計では測定ができない性状を有する。
【００１３】
[化粧料用粉体]
本発明の被表面処理粉体は、化粧料に配合される化粧料用粉体である。該化粧料用粉体は、一般に用いられている無機粉体、有機粉体又は無機/無機複合粉体、無機/有機複合粉体、有機/有機複合粉体のいずれでもよく、１種単独で又は２種以上を適宜組み合わせて用いることができ、人体や肌への安全性を有し化粧料に実質的に使用可能な粉体及び全範囲の粒子径のものが適用できる。また、その幾何学的態様が、通常化粧料に用いられるものであれば、球状、半球状、星型状、多面体状、紡錘状、針状、板状等いずれの形状でもよく、また、無孔質、多孔質のいずれでもよい。
【００１４】
平均粒子径は０．０１〜５００μｍの範囲が好ましく、より好ましくは０．１〜１００μｍである。粒径が０．０１μｍより小さいと、強い凝集が起こり使用感や軽い感触が低下する場合があり、５００μｍより大きいと物理的なざらつき感が強く肌への付着性が低下する。なお、平均粒子径は、粉体粒子の各形状に合わせ、顕微鏡法、光散乱法、レーザー回折法、液相沈降法、電気抵抗法等の原理より適宜選択して測定する。
【００１５】
無機粉体としては、セリサイト、天然マイカ、焼成マイカ、合成マイカ、合成セリサイト、アルミナ、マイカ、タルク、カオリン、ベントナイト、スメクタイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム塩、リン酸カルシウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム、酸化鉄、酸化クロム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、水酸化クロム、紺青、群青、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸カルシウム、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭化ケイ素、タングステン酸金属塩、アルミン酸マグネシウム、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム、クロルヒドロキシアルミニウム、クレー、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化ケイ素、シリコーンカーバイト、チタン酸コバルト、チタン酸鉄、リチウムコバルトチタネート、アルミン酸コバルト、無機青色系顔料、アルミニウム粉、金粉、銀粉、鉄粉、白金粉、低次酸化チタン、微粒子酸化チタン、バタフライ状硫酸バリウム、花びら状酸化亜鉛、テトラポット状酸化亜鉛、微粒子酸化亜鉛、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆マイカ、酸化チタン被覆シリカ、酸化チタン被覆合成マイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、酸化チタン被覆着色雲母、酸化チタン被覆ホウケイ酸（ナトリウム／カルシウム）、酸化チタン被覆ホウケイ酸（カルシウム／アルミニウム）、酸化亜鉛被覆タルク、酸化亜鉛被覆マイカ、酸化亜鉛被覆シリカ、ベンガラ被覆雲母、ベンガラ被覆雲母チタン、ベンガラ・黒酸化鉄被覆雲母チタン、カルミン被覆雲母チタン、カルミン・コンジョウ被覆雲母チタン、ステンレスパウダー、カッパーパウダー、トルマリン粉末、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット、ガラスファイバー、カーボンファイバー、炭化ケイ素繊維、アルミナ繊維、β―ウォラストナイト、ゾノライト、チタン酸カリウム繊維、硼酸アルミニウム繊維、塩基性硫酸マグネシウム繊維、窒化ケイ素繊維等  、タングステン酸金属、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー、ステンレスパウダー等の金属粉末顔料が挙げられる。
【００１６】
有機粉体としては、ポリアミド、ポリアクリル酸・アクリル酸エステル、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン、ポリメチルベンゾグアナミン、ポリエチレンテレフタレート、ポリメタクリル酸メチル等のポリメチルメタクリレート、セルロース、シルク、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート、シリコーン樹脂粉末、シリコーンゴム粉末、テフロン（登録商標）粉末等のフッ素樹脂粉末等の粉体、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチルリン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜鉛ナトリウム等の金属石鹸等、ラウロイルリジン、アルキルリン酸塩、キチン、キトサン、多糖類粉末、たんぱく質粉末、カーボンブラック、さらに有機系色素が挙げられ、具体例としては、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、黄色２０４号、黄色４０１号、青色１号、青色２号、青色２０１号、青色４０４号、緑色３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５号、橙色２０１号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０６号、橙色２０７号等のタール色素；カルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン、クロシン等の天然色素が挙げられる。
【００１７】
更に、本発明において表面処理される粉体は、表面処理剤との親和性や固着性の向上を図るべく、例えばアルミニウム、カルシウム、マグネシウム、セリウム、ケイ素、ジルコニウム、チタン、亜鉛、鉄、コバルト、マンガン、ニッケル及びスズの少なくとも１種の酸化物又は含水酸化物で被覆されていてもよい。
【００１８】
本発明では、上記各種の粉体をそのまま本発明の処理に用いても、他の従来公知の表面処理を施した処理粉体を用いても構わない。他の表面処理としては、例えばフッ素化合物処理、シリコーン処理、シリコーン樹脂処理、ペンダント処理、シランカップリング剤処理、チタンカップリング剤処理、油剤処理、Ｎ − アシル化リジン処理、金属石鹸処理、アミノ酸処理、無機化合物処理、プラズマ処理、メカノケミカル処理等が挙げられる。また、本発明の表面処理を施した後で、配合する化粧料の剤型やその目的に応じて、本願発明の効果を損なわない範囲で、前記各種の表面処理を施しても良い。  
【００１９】
表面処理の方法として、乾式処理としては、以下のものが挙げられる。（ ａ ）溶剤を用いず、粉体とシリコーン（ジメチコノール）を攪拌、混合、乾燥する乾式処理。（ ｂ ）少量の水やアルコールを使用してシリコーンと粉体を攪拌、混合、乾燥する乾式処理。また、湿式処理としては、以下のものが挙げられる。（ ｃ ）多量の水やアルコールとシリコーンと粉体とのスラリーを形成させた後、溶媒を留去して加熱乾燥する湿式処理。処理の方法としては、一般に上記のいずれかから選ばれるが、より均一な処理を行うことができるという観点では湿式法が好適である。前記本発明で言うアルコールとはエタノールまたはイソプロピルアルコールである。
【００２０】
加熱乾燥の条件としては、アミノシランの加熱による着色を避けるために１００〜１５０℃の範囲が好ましい。１００℃より低い温度では反応速度が遅く生産効率が悪い。１５０℃より高い温度で乾燥するとアミノシランの熱劣化が起こり白色の粉体は黄色に着色する。
【００２１】
また、ジメチコノールとアミノシランの処理をする際に反応性アップや粉体粒子への固着性を上げるために、酸性物質またはアルカリ性物質を添加しても良い。酸性物質として特に限定されず、例えば、乳酸、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸等の有機酸、塩酸、硫酸、リン酸、塩化アルミニウム、塩化亜鉛、塩化マグネシウム、ポリ塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硫酸亜鉛等を使用することができる。
【００２２】
アルカリ性物質は特に限定されず、例えば、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム等のアルカリ金属水酸化物；水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化バリウム等のアルカリ土類金属水酸化物；炭酸カリウム、炭酸ナトリウム等のアルカリ金属炭酸塩；アンモニア、トリエタノールアミン等を使用することができる。
【００２３】
本発明に用いるフッ素処理粉体を構成するフッ素処理剤は、その分子中にパーフロオロアルキル基やパーフルオロポリポリエーテル基を有し、かつ、カルボキシル基やリン酸基、スルホン基、アルコキシ基いずれかの極性基を有する化粧料用処理剤として使用可能なフッ素処理剤であればよく、公知の技術によるフッ素処理粉体が使用できる。例えば、パーフルオロポリエーテルリン酸エステル、パーフルオロポリエーテルアルキルシラン、パーフルオロポリエーテル変性アミノシラン、パーフルオロカルボン酸、炭素数６のフルオロアルコールリン酸等が挙げられる。安全性と環境負荷の観点でトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランが好ましい。
【００２４】
本発明の化粧料に配合されるフッ素処理粉体としては、セリサイト、マイカ、タルク、硫酸バリウム等の体質顔料や酸化チタンや酸化鉄等の着色顔料、微粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛等のＵＶ散乱剤等が挙げられる。
【００２５】
本発明の効果をより高めるためにメーキャップ化粧料にはさらにパーフルオロポリエーテルオイルを含有する事が好ましい。好適に化粧料用原料として入手可能なものとしてＦＯＭＢＬＩＮ  ＨＣ−Ｏ４、ＦＯＭＢＬＩＮ  ＨＣ−２５、ＦＯＭＢＬＩＮ  ＨＣ−Ｒ（ＳＯＬＶＡＹ社）が使用できる。
【００２６】
本発明のメーキャップ化粧料用粉体は、メークアップ下地、コンシーラー、白粉、パウダーファンデーション、リキッドファンデーション、クリームファンデーション、油性ファンデーション、頬紅、アイシャドウ、マスカラ、アイライナー、アイブロウ、口紅等各種が挙げられる。
【００２７】
本発明の化粧料は、粉体、油性、油中水型エマルション、水中油型エマルション、非水エマルション、Ｗ／Ｏ／ＷやＯ／Ｗ／Ｏ等のマルチエマルション等の形態であってよく、また、液状、乳液状、クリーム状、固形状、ペースト状、ゲル状、粉末状、プレス状、多層状、ムース状、スプレー状、スティック状、ペンシル状等であってよい。
【００２８】
また、これらの化粧料の形状としては、液状、乳液状、クリーム状、固形状、ペースト状、ゲル状、粉末状、プレス状、多層状、ムース状、スプレー状、スティック状、ペンシル状等、種々の形態を選択することができる。
【００２９】
ジメチコノールとアミノシランで処理した粉体とフッ素処理粉体の配合量は特に限定はないが、本発明の効果を十分に得るためには化粧料全体に対して３．０〜１００．０ｗｔ％の範囲で適宜選定される。３．０ｗｔ％より少ないと本発明の効果は得られない。いずれの処理粉体も３．０ｗｔ％以上配合するのが好ましい。いずれかの処理粉体が化粧料全量に対して３．０ｗｔ％より少ないと本発明の効果は得られない。
【００３０】
〔フッ素処理粉体〕
本発明において、フッ素処理粉体は粉体をフッ素処理することによって得る。フッ素被処理粉体としては、上述の化粧料用粉体と同様のものを用いることができる。本発明のフッ素処理粉体を構成する好ましいフッ素処理剤はトリデカフルオロオクチルトリエトキシシランで、EVONIK社より商品名DYNASYLAN F8261として市販されているものを用いるのが好適である。トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランの顔料粉体への表面処理方法としては、次の方法が挙げられる。トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランをミキサー内で滴下または添加することにより顔料粉体と混合した後、熱処理を行い、必要に応じて解砕することにより、目的とする表面処理された顔料を得ることができる。また、他の方法として、前記トリデカフルオロオクチルトリエトキシシランを溶解もしくは分散させた有機溶剤液と顔料粉体とを混合した後、有機溶剤を除去し、乾燥後解砕することにより、目的とする表面処理された顔料を得ることもできる。
【００３１】
また、パーフルオロポリエーテルオイルを化粧料全体に対して１０．０ｗｔ％以下で配合することが好ましい。ジメチコノールとアミノシランの処理粉体とフッ素処理粉体を配合する事で本発明の効果は十分に得られるが、さらに、パーフルオロポリエーテルオイルを化粧料中に１０．０ｗｔ％以下で含有すると化粧持続性の観点でより優れたメーキャップ化粧料を得ることができる。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
【００３３】
［ジメチコノールとアミノシランで処理した化粧料用粉体の製造］
［実施例１］（ジメチコノール/アミノシラン比＝１００/５ｗｔ％）
タルクＪＡ−１３Ｒ（浅田製粉株式会社）１ｋｇを万能混合機に仕込み水５５０ｇとアミノプロピルトリエトキシシラン（ＫＢＥ‐９０３；信越化学工業株式会社）１．４ｇの混合水溶液を投入して１０分間混合する。ジメチコノール（分子量４００粘度  １６ｃｓｔ）を投入して１５分間混合攪拌して粉体の混合物を軟ペースト状とした。これを取り出し乾燥機にて１３０℃にて１６時間乾燥した。パルベライザーで粉砕して表面処理５％タルクを得た。
【００３４】
［実施例２］（ジメチコノール/アミノシラン比＝１００/２０ｗｔ％）
容量２０リットルのＰＥ製容器に水５ＬとセリサイトＦＳＥ（三信鉱工株式会社）１ｋｇを仕込み水温２０℃でディスパーミキサー（プライムミクス社；ＡＭ-４０）にて２０００ｒｐｍで５分間分散（スラリー状態）した。ジメチコノールの水エマルジョン（下記製造例１）９２．７ｇを添加して２５００ｒｐｍにて５分間攪拌した。次いで、５質量％ＫＢＥ-９０３水溶液を１６６ｇ添加した。１Ｎ-ＮａＯＨ水溶液にてｐＨを１０．５に調整した後、３０００ｒｐｍにて３０分間攪拌反応させた。遠心脱水機にてろ過して５Ｌの水にて洗浄した後、脱水ケーキを乾燥機にて１３０℃にて１６時間乾燥した。パルベライザーで粉砕して表面処理５％セリサイトを得た。
【００３５】
［製造例１  ；  ジメチコノールエマルジョンの製造］
容量２リットルのポリエチレンビーカーにオクタメチルシクロテトラシロキサン４５０ｇとイオン交換水５００ｇ、ラウロイルメチルタウリンナトリウム６．７５ｇを仕込みホモミキサー撹拌２,０００ｒｐｍにより予備混合した後、クエン酸４gを添加して７０℃に昇温してホモミキサー５,０００ｒｐｍにより２４時間乳化重合した。卓上加圧ホモジナイザー（ＡＰＶゴーリン製）で５０ＭＰａにて１回乳化分散することによりジメチコノールの水エマルジョンを得た。次いで１０％炭酸ナトリウムを加えてｐＨ７に調整して水エマルジョンを得た。この水エマルジョンを１０５℃で３時間乾燥して水を揮発除去した固形分についてＧＰＣによるＰＳ換算の分子量を求めたところ１００,０００であった。固形分は４５．０％であった。
【００３６】
［実施例３  ：  フッ素処理粉体の製造］
特願２００７−２３８６９０号記載の製造実施例１の酸化チタンをＣＲ−５０（石原産業株式会社）として処理してフッ素処理３％酸化チタンを得た。
【００３７】
［比較例１〜６］
表１に粉体の種類と処理剤の種類を示した。処理工程は、混練機に粉体を投入し処理剤とヘキサンの混合液を添加してスラリー状とし十分に混合した後、減圧乾燥にてヘキサンを留去した。その後、１５０℃にて８時間加熱し、各処理粉体を得た。
【００３８】
［表１］  
2016216422.tif 000002
【００３９】
（吸油量試験）
各処理粉体を５０ｃｃのディスポカップに５ｇ採り油性剤を少量加えヘラで混合する。この操作を繰り返し粉体が粘土状の一塊になった時の油性剤量（ｇ）を吸油量（ＯＡ）とする。さらに、油性剤を加え混合して粉体と油性剤の混合物が流動し始める点を流動点吸油量（ＦＰ）とした。油性剤には、トリ（カプリル酸/カプリン酸）グリセライド、スクワラン、オレイン酸の３種類を用いた。ブランクとして表面処理をしていない無処理原料についても測定した。結果を表２〜４に示した。
【００４０】
［表２］
2016216422.tif 000003
【００４１】
［表３］
2016216422.tif 000004
【００４２】
［表４］
2016216422.tif 000005
【００４３】
本発明のジメチコノールとアミノシランで処理した粉体は従来の表面処理粉体に比較してＯＡとＦＰが高く皮脂の吸収効果が期待できる。
【００４４】
（乾粉と湿粉の粉体色）
表５に示す各表面処理セリサイトＦＳＥと無処理着色顔料を混合して肌色の粉体バルクを作りその一部についてオイルバインダーを添加せずに乾粉のまま金皿に０．１Ｍｐａの圧で成型し乾粉の測色試料とした。残りの粉体バルクにオイルバインダー（ジメチルポリシロキサン６ｃｓ/スクワラン/トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル＝３．０/３．５/３．５ｗｔ％）を粉体バルクに対して１０ｗｔ％、１６ｗｔ％、３８ｗｔ％の３水準で添加して混合した。各オイルバインダーの添加後の粉体バルクを金皿に０.１Ｍｐａの圧で成型して湿粉の測色試料とした。各測色試料の表面を色差計にて測色し乾粉との色差をΔＥ値として明度差をΔＬ値として求めた。これらの値は小さい程オイルバインダーに濡れた時の色変化が少なく乾粉と湿粉の色差が小さい。結果を表６に示した。
【００４５】
［表５］
2016216422.tif 000006
【００４６】
［表６−１］
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【００４７】
本発明のジメチコノールとアミノシランで処理した粉体は、いずれのオイルバインダー量に於いても従来の処理粉体よりΔＥ値とΔＬ値が小さく乾粉と湿粉の色差が小さい。この処理粉体を化粧料へ配合した時に色くすみ抑制効果が期待できる。表面処理をしていない無処理の粉体は一般に表面処理粉体より吸油量が大きいが乾粉と湿粉の色差は本発明の処理粉体より大きいことが分かる。
【００４８】
次に本発明の実施例のジメチコノールとアミノシランで処理した粉体とフッ素処理粉体を配合した場合と比較例の処理粉体を配合したメーキャップ化粧料製剤処方での評価を行った。得られた各製剤について、５０名の女性の専門パネラーにより、化粧の肌へのなじみ、色くすみのない化粧持続性について、表５に示される評価基準に従って評価した。結果を５０名の平均点に基づき、下記判定基準に従って判定した。    
【００４９】
［表６−２］
2016216422.tif 000008
【００５０】
［表６−３］
［実施例４および比較例７〜９］ パウダーファンデーション（固形粉末状）
2016216422.tif 000009
【００５１】
結果を表７−１に示した。
[表７−１]          
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本発明の化粧料用粉体を配合したパウダーファンデーションは、肌へのなじみと経時での色くすみの無さに優れた化粧料であった。
【００５２】
［表７−２］
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【００５３】
結果を表８に示した。
［表８−１］          
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本発明の化粧料用粉体を配合したフェイスパウダーは、肌へのなじみと経時での色くすみの無さに優れた化粧料であった。
【００５４】
［表８−２］
2016216422.tif 000013
【００５５】
結果を表９−１に示した。
[表９−１]          
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本発明の化粧料用粉体を配合した固形ファンデーションは、肌へのなじみと経時での色くすみの無さに優れた化粧料であった。
【００５６】
［表９−２］
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【００５７】
結果を表１０に示した。
[表１０]
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本発明の化粧料用粉体を配合した乳化ファンデーションは、肌へのなじみと経時での色くすみの無さに優れた化粧料であった。