(57)【要約】      （修正有）【課題】電子ペーパー、有機ＥＬディスプレイ、照明用途などの使用に耐えうる極めて高いガスバリア性能を有する金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法の提供。【解決手段】真空容器１内にプラスチックフィルム２の巻出し手段３、金属又は金属酸化物の成膜手段６、６０、巻取り手段１０を有する真空成膜装置を用いてプラスチックフィルム２に連続的に金属又は金属酸化物を成膜する金属又は金属酸化物積層プラスチックフィルム５５の製造方法であって、真空製膜装置が真空容器１内の圧力が大気圧から１ｋＰａの圧力になるまでの排気時間を調整する排気速度調整手段を有し、排気時間が真空容器１の容積に対し２７０秒／ｍ３以上であり、プラスチックフィルム２の成膜面を、プラスチックフィルム２が成膜手段６、６０に入る前及び巻取り手段１０に入る前に異物除去処理する金属又は金属酸化物積層プラスチックフィルム５５の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器内にプラスチックフィルムの巻出し手段、金属または金属酸化物の成膜手段、および巻取り手段を有する真空成膜装置を用いてプラスチックフィルムに連続的に金属または金属酸化物を成膜する金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法であって、
前記真空成膜装置が、前記真空容器内の圧力が大気圧から１ｋＰａの圧力になるまでの排気時間を調整する排気速度調整手段を有し、
前記排気時間が前記真空容器の容積に対し２７０秒／ｍ３以上であり、
前記プラスチックフィルムの成膜面を、前記プラスチックフィルムが前記成膜手段に入る前および前記巻取り手段に入る前に異物除去処理することを特徴とする金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法。
【請求項２】
前記プラスチックフィルムの金属または金属酸化物の成膜面と反対側の表面を前記プラスチックフィルムが前記金属または金属酸化物成膜手段を通過した後に、異物除去処理することを特徴とする請求項１に記載の金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法。
【請求項３】
前記異物除去処理が、微粘着ロールを接触させて異物を除去する方法からなることを特徴とする請求項１または２に記載の金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法。
【請求項４】
前記金属または金属酸化物の成膜手段がスパッタリングであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法。
【請求項５】
前記金属または金属酸化物が、亜鉛、珪素、アルミニウム、銅、錫、酸化亜鉛、酸化珪素、および酸化アルミニウムの少なくとも１種からなることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法。
【請求項６】
前記金属または金属酸化物が、酸化亜鉛、酸化珪素、および酸化アルミニウムの混合物からなることを特徴とする請求項５に記載の金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、食品、医薬品などの包装用途や、太陽電池、電子ペーパー、有機ＥＬディスプレイ・照明などの電子デバイス用部材に使用される極めて優れたガスバリア性能を有する金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造法に関する。
【背景技術】
【０００２】
プラスチックフィルムの表面に、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物理気相成長法（ＰＶＤ法）、あるいはプラズマ化学気相成長法、熱化学気相成長法、光化学気相成長法等の化学気相成長法（ＣＶＤ法）等を利用して、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化マグネシウム等の金属酸化物や、窒化アルミニウム、窒化ケイ素などの窒化物、炭化ケイ素などの炭化物などの無機化合物薄膜を形成してなるガスバリア性フィルムは、水蒸気や酸素などの遮断を必要とする食品や医薬品などの包装材料、および太陽電池、電子ペーパー、有機ＥＬディスプレイ、照明などの電子デバイス用部材として用いられている。
【０００３】
優れたガスバリア性を有するガスバリア性フィルムの製造技術としては、例えばプラスチックフィルム上に有機ケイ素化合物の蒸気と酸素を含有するガスを用いてプラズマＣＶＤ法によりケイ素酸化物を主体とし、炭素、水素、ケイ素及び酸素を少なくとも１種類含有した化合物を形成することによって、透明性を維持しつつガスバリア性を向上させる方法が用いられている（特許文献１）。
【０００４】
これらガスバリア性フィルムを製造する加工工程の多くは真空プロセスを用いており、真空排気による急激な気流により真空容器内に付着していた無機化合物の粉塵やチリなどの異物が舞い上がり、プラスチックフィルム基材の表面にこれら異物が付着すると、無機化合物薄膜の成膜時にプラスチックフィルム上には均一な厚さの無機化合物薄膜が形成されず、凹凸などの表面欠陥が生じやすい。また、無機化合物薄膜層が形成される面と反対側のプラスチックフィルム表面に異物が付着すると、その面に対向して無機化合物薄膜層形成面が巻き取られるため、巻き取られたロールには積み重ねられた突起状の変形が形成され、無機化合物薄膜層にクラックや傷の欠点が発生し、ガスバリア性の低下が問題となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１１−２０１３０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、従来技術では困難であった電子ペーパー、有機ＥＬディスプレイ、照明用途などの使用に耐えうる極めて高いガスバリア性能を有する金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明は以下の構成をとる。
【０００８】
第１の発明は、真空容器内にプラスチックフィルムの巻出し手段、金属または金属酸化物の成膜手段、および巻取り手段を有する真空成膜装置を用いてプラスチックフィルムに連続的に金属または金属酸化物を成膜する金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法であって、前記真空成膜装置が、前記真空容器内の圧力が大気圧から１ｋＰａの圧力になるまでの排気時間を調整する排気速度調整手段を有し、前記排気時間が前記真空容器の容積に対し２７０秒／ｍ３以上であり、前記プラスチックフィルムの成膜面を、前記プラスチックフィルムが前記成膜手段に入る前および前記巻取り手段に入る前に異物除去処理することを特徴とする金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法である。
【０００９】
第２の発明は、前記プラスチックフィルムの金属または金属酸化物の成膜面と反対側の表面を前記プラスチックフィルムが前記金属または金属酸化物成膜手段を通過した後に、異物除去処理することを特徴とする。
【００１０】
第３の発明は、前記異物除去処理が、微粘着ロールを接触させて異物を除去する方法からなることを特徴とする。
【００１１】
第４の発明は、前記金属または金属酸化物の成膜手段がスパッタリングであることを特徴とする。
【００１２】
第５の発明は、前記金属または金属酸化物が、亜鉛、珪素、アルミニウム、銅、錫、酸化亜鉛、酸化珪素、および酸化アルミニウムの少なくとも１種からなることを特徴とする。
【００１３】
第６の発明は、第５の発明において、金属または金属酸化物が、酸化亜鉛、酸化珪素、および酸化アルミニウムの混合物からなることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
従来技術では困難であった電子ペーパー、有機ＥＬディスプレイ、照明用途などの使用に耐えうる極めて高いガスバリア性能を有する金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明における真空成膜装置の真空槽内の構造の一例を示す概略側面図である。
【図２】本発明における真空成膜装置内の巻き取り機構の別の一例を示す概略側面図である。
【図３】本発明における異物除去処理方法の一例を示す概略図である。
【図４】本発明における真空容器の排気系統図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下に、本発明の金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法を、説明する。
【００１７】
本発明の金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法は、真空容器内にプラスチックフィルムの巻出し手段、金属または金属酸化物の成膜手段、および巻取り手段を有する真空成膜装置を用いてプラスチックフィルムに連続的に金属または金属酸化物を成膜する金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法であって、前記真空成膜装置が、前記真空容器内の圧力が大気圧から１ｋＰａの圧力になるまでの排気時間を調整する排気速度調整手段を有し、前記排気時間が前記真空容器の容積に対し２７０秒／ｍ３以上であり、前記プラスチックフィルムの成膜面を、前記プラスチックフィルムが前記金属または金属酸化物成膜手段に入る前および前記巻取り手段に入る前に異物除去処理することを特徴とする。
【００１８】
本発明における、プラスチックフィルムとは、有機高分子化合物からなるフィルムであれば特に限定されず、例えば、ポリエチレンあるいはポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレートあるいはポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、エチレン酢酸ビニル共重合体のケン化物、ポリアクリロニトリル、ポリアセタール等の各種ポリマーからなるフィルムを使用することができる。好ましくは、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンからなるフィルムである。プラスチックフィルムを構成するポリマーは、ホモポリマー、コポリマーのいずれでもよいし、また、単独またはブレンドして用いることができる。
【００１９】
本発明における金属または金属酸化物は亜鉛、珪素、アルミニウム、銅、錫、酸化亜鉛、酸化珪素、および酸化アルミニウムの少なくとも１種からなるが、これら以外のものでも使用することができる。金属酸化物を用いるとガスバリア性フィルムを透明に形成することができ、透明なガスバリア性フィルムを得ることが必要な場合は、金属酸化物を用いることが、より好ましい。なお、金属酸化物が前記すべての金属化合物の混合物であることがガスバリア性の向上の観点から特に好ましい。なお、珪素は、半金属元素であるが、金属元素と本発明においては称する。
【００２０】
本発明においては、図１に示すような真空成膜装置を用いることができる。図１は、本発明の真空成膜装置の真空槽内の構造の一例を示す概略側面図である。
【００２１】
図１において、真空容器１には、巻出し手段３、ガイドロール７、５０、冷却ロール５、ガイドロール５１，５２，５３、巻取り手段１０の順でプラスチックフィルム２を巻き出し、搬送、巻取りできるように配置されている。また冷却ロール５、ガイドロール５１、ガイドロール５３の表面にはプラスチックフィルム２または、金属または酸化物積層プラスチックフィルムを挟み込むように接触する異物除去手段４、８、９がそれぞれ設置される。また冷却ロール５の周面に対向して成膜手段６、６０が設置される。巻出し手段３に装着されたプラスチックフィルム２は、ガイドロール７，５０を通過後、冷却ロール５の直前に金属または金属酸化物成膜面を異物除去装置４によって付着した異物が取去られ、その後冷却ロール５表面で搬送される間に成膜手段６、６０によって、所望の金属または金属酸化物材料をスパッタリングあるいは反応性蒸着等によりプラスチックフィルム２に成膜加工する。
【００２２】
図１の例では、成膜手段は６、６０と２基設置されており、ここに成膜すべき金属または金属酸化物材料を設置してプラスチックフィルム２の表面へ成膜を行う。成膜手段としてはスパッタリングが好ましい。金属または金属酸化物が成膜加工された金属または金属酸化物積層プラスチックフィルム５５は、ガイドロール５１で担持されながら成膜面の裏面を異物除去装置８によって異物を除去される。その後、金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムはガイドロール５２を通過後、ガイドロール５３の表面で異物除去装置９によって成膜面に付着した異物が取去られる。その後、金属または金属酸化物積層プラスチックフィルム５５は巻取り手段１０により巻取られる。
【００２３】
真空容器１内のプラスチックフィルム２および金属または金属酸化物積層プラスチックフィルム５５の搬送は、モーター駆動により駆動するロールと、いくつかのガイドロールにより担持して行なうことができる。例えば巻出し手段３、巻取り手段１０、冷却ロール５は駆動ロールであることが好ましく、ガイドロール７，５０，５１，５２，５３駆動ロールでも自由回転ロールとしても良い。
【００２４】
次に、本発明における前記真空容器内の空気の排気時間の調整調整手段について説明する。前記真空成膜装置は、前記真空容器内の圧力が大気圧から１ｋＰａの圧力になるまでの排気時間を調整する排気速度調整手段を有する。
【００２５】
図４は真空容器の排気系統図である。一般的に真空排気はロータリーポンプ１３（以下ＲＰと表記）、メカニカルブースターポンプ１４（以下ＭＢＰと表記）、油拡散ポンプ１５（以下ＤＰと表記）の順に使用し排気を進める。真空容器とＤＰの間には本引きバルブ１６（以下ＭＶと表記）が設置され、真空容器とＭＶＰの間には粗引きバルブ１７（以下ＲＶと表記）が設置されている。ＤＰとＭＢＰの間には補助バルブ１８（以下ＦＶと表記）が設置され、本引き、粗引きを仕切っている。
【００２６】
粗引きとはＲＰおよびＭＢＰにより真空容器を減圧することをいい、本引きとはＤＰを使用して真空容器を減圧することを言う。
【００２７】
本発明において、粉塵を舞い上げずに排気するのが好ましい態様の一つは、排気バルブ１９を設置する方法が挙げられる。真空容器を減圧し始める時、ＲＶが開いた瞬間、真空槽内の空気が排気される衝撃で真空槽内に堆積していた金属または金属酸化物粉塵やチリが舞い上げられ、プラスチックフィルム２に異物が付着したり、微粘着ロール１１、強粘着ロール１２に付着し異物除去能力を落としてしまうが、ＭＢＰとＲＶの間に排気バルブ１９を設置することにより、粉塵を舞い上げずにゆっくりと排気することができる。例えば、コバレントマテリアル（株）製可変型ソフバックフィルタ自動制御システムなど、排気速度を可変調節する装置を用いることが好適である。但し排気速度の可変調節機能が無くともゆっくり排気することが出来れば小さな内径の単管でもよく、内径の異なる単管を切り替えることでも良い。
【００２８】
排気する速度については、真空容器の容量によって異なるが、２７０秒／ｍ３以上の時間で排気することが重要であり、より好ましくは３００秒／ｍ３以上である。ただし、上限は５４０秒／ｍ３の範囲が好ましい。５４０秒／ｍ３を越える時間をかけることは粉塵巻上げが発生しないものの、成膜に利用する真空度へ到達するまで必要以上に排気時間がかかってしまうという状況となる。１ｋＰａ以下の圧力ではポンプの能力全開で排気をしても異物の舞い上がりは起こりにくく、プラスチックフィルム上や、粘着ロールに付着することはない。
【００２９】
本発明においてプラスチックフィルム２の成膜面へ成膜する前には、異物除去装置４を用い、成膜後に成膜面の裏面と成膜面をそれぞれ異物除去装置８，９によって付着した異物が取去られることが、好ましい。
【００３０】
本発明において、異物除去手段の好ましい態様の一つは、微粘着ロールを用いる方法が挙げられる。図２は、真空成膜装置内の巻き取り機構の別の一例を示す概略側面図である。図２は、異物除去手段としての微粘着ロール１１が、金属または金属酸化物積層プラスチックフィルム５５の異物を除去していく。微粘着ロールの材質は特に限定されないが、ブチルゴムやシリコンゴムなどをベースとしたものを使用することができる。例えば、宮川ローラー（株）製“ＭＩＭＯＳＡ”ＳＴや“ＭＩＭＯＳＡ”Ｂ−ＭＴ、およびＴＥＫＮＥＫ社製ＸＣＨ３９０、（株）加貫ローラ製作所ＥＣクリーナーＳなどが好適で、プラスチックフィルムの種類等に応じて選択することができる。微粘着ロールの径については、成膜装置に設置できる範囲でできる限り大きい方が良い。
【００３１】
また微粘着ロールの異物除去性能を持続させる為に、後方に強粘着ロール１２を設置し微粘着ロールに接触させ、微粘着ロールで除去した異物を転写することにより、微粘着ロール１２の異物除去性能を持続させることが出来る。強粘着ロール１２は微粘着ロールよりも粘着力の強いものが必要である。但し粘着力が強すぎると、微粘着ロールの粘着材を剥ぎ取ってしまう可能性が有るため注意が必要である。
【００３２】
異物除去方法として図３に示すとおり、走行するプラスチックフィルム２あるいは金属または金属酸化物積層プラスチックフィルム５５を微粘着ロールで上下挟み込み、両面の付着異物を同時に除去する方法でもよい。その場合も微粘着ロール後方に強粘着ロールを設置し微粘着ロールに接触させ、微粘着ロールで除去した異物を転写することにより、微粘着ロールの異物除去性能を持続させることが出来る。
【００３３】
但し微粘着ロールを金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムに接触させる場合、接圧が高過ぎると、金属または金属酸化物薄膜を損傷させる可能性があるので注意が必要である。
【００３４】
微粘着ロール１１のタイプとしては、（ａ）一本の微粘着ロール１１を金属酸化物積層プラスチックフィルムにあてがい、バッチ毎に微粘着ロール１１表面を清掃するタイプ、（ｂ）粘着シートをロールに巻き付けその微粘着ロール１１を金属または金属酸化物積層プラスチックフィルム表面にあてがいバッチ毎に粘着シートを交換するタイプ、（ｃ）微粘着ロール１１に別のロールをニップしそのニップロールに粘着シートを巻き付けバッチ毎にその粘着シートを交換するタイプなど、必要に応じて選択することができる。
【００３５】
微粘着ロール１１の粘着力は、金属または金属酸化物を成膜するプラスチックフィルムに対して適切な範囲を選択することが好ましい。また、微粘着ロール１１、強粘着ロール１２は、粘着面からの低分子物質のブリードアウトが極力少ない材質のものを選ぶことが好ましい。
【００３６】
本発明の金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法の好ましい態様によれば、被着面に対する粘着力が極力小さい微粘着ロールを用いることが良い。粘着力については、後述する評価方法において２００〜８００ｈＰａの範囲の粘着力のものが好適となる。粘着力の下限については、被着面に酸化マグネシウムなどの微粉末を少量散布し、その上に微粘着ロールを転がすことにより微粉末が概ね除去される程度のものが微粘着力（異物除去性）の下限ではないかと考えられる。
【００３７】
また粘着力の測定は、以下のようにしても行なうことが出来る。上下２つの１０ｍｍ角の平面を重ね合わせることのできるステンレス製の矩形の試料台を引っ張り試験器に装着し、一方に粘着材質の切片を張り付け、他方に被着体の切片を両面粘着テープを用いて貼り付け、常温常湿において３ｋｇの荷重を１０秒間かけた後、引っ張り試験を行い、粘着材質と被着体が剥離する際の最大応力を粘着力とする。このような強制試験による粘着力において、プラスチックフィルム２の成膜面または金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの成膜面または成膜面の裏面に対する粘着力の適性範囲は２００〜８００ｈＰａであった。
【００３８】
また、微粘着ロールを搬送されるプラスチックフィルムまたは金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムに接触させる場合、抱き角度をあまり大きくするとシワや平面性不良の原因となる可能性がある。適正な抱き角度の範囲は好ましくは１〜５０゜であり、より好ましくは５〜３０゜である。
【００３９】
本発明において、金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムが微粘着ロール１１に巻きつかないように、微粘着ロール１１直後あるいはその後のロールに駆動をかけ、微粘着ロール１１前に比べて微粘着ロール１１後の金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの速度が若干速くなるようにドローをかけても良い。ドローの値としては、金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの搬送における一般的な値として、０．１％以下の程度である。
【００４０】
また、微粘着ロールの表面の好ましい形態の指標として、接触角の変化量がある。粘着ロールをプラスチックフィルム上で１往復転がし、その前後での純水との接触角の変化が３０゜を超えないことが好ましい。
【実施例】
【００４１】
以下、本発明の金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムの製造方法の具体的な例を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［評価方法］
各実施例および比較例における評価方法を説明する。評価ｎ数は、特に断らない限り、ｎ＝５とし平均値を求めた。
【００４２】
（１）表面品位の確認
金属または金属酸化物積層プラスチックフィルム（３００ｍｍ×５００ｍｍ）の表面を実体顕微鏡（倍率４０倍）で観察し、大きさが２０μｍ以上の表面欠点にマーキングを行い、さらにそれら欠点をレーザ顕微鏡（キーエンス社製、ＶＫ８５００）で凹凸を測定し、突起あるいは凹みであることを判定し、深さ２．０μｍ以上の凹みについてカウントした。０〜４個までは合格とし、５個以上は表面品位として凹凸が目立つ為、不合格とした。
【００４３】
（２）積層金属または金属酸化物層の厚み
段面観察用サンプルをマイクロサンプリングシステム（日立製ＦＢ−２０００Ａ）を使用してＦＩＢ法により（具体的には「高分子表面加工学」（岩森暁著）ｐ．１１８〜１１９に記載の方法に基づいて）作製した。透過型電子顕微鏡（日立製Ｈ−９０００ＵＨＲII）により、加速電圧３００ｋＶとして、観察用サンプルの断面を観察し、金属または金属酸化物積層厚みを求めた。
【００４４】
（３）水蒸気透過率（ｇ／（ｍ２・２４ｈ））
温度４０℃、相対湿度９０％、測定面積５０ｃｍ２の条件で、英国テクノロックス（Ｔｅｃｈｎｏｌｏｘ）社製の水蒸気透過率測定装置“ＤＥＬＴＡＰＥＲＭ”を使用して測定した。サンプル数は水準当たり２検体とし、測定回数は各検体について５回とし、得られた１０点の平均値を水蒸気透過率（ｇ／（ｍ２・２４ｈ））とした。水蒸気透過率の値が金属酸化物積層フィルムは１×１０−３ｇ／（ｍ２・２４ｈ）未満、金属積層フィルムは１．０ｇ／（ｍ２・２４ｈ）未満のものは合格とし、以上のものは不合格とした。
【００４５】
（実施例１）
図１においてプラスチックフィルム２は厚さ１００μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（東レ（株）製“ルミラー”（登録商標）Ｕ４８）を使用した。真空容器１の容量は０．６５ｍ３であり、巻出し手段３、冷却ロール５、巻取り手段１０は駆動ロールとした。またガイドロール７、５０、５１、５２、５３は自由回転ロールとし、成膜手段６、６０はスパッタリング装置を用いた。本真空装置を排気する排気系は図４の排気系統を用い、排気速度調整手段はコバレントマテリアル（株）製可変型ソフバックフィルタ自動制御システムを用いた。本装置は図示しない真空計で真空容器１内の真空度を測定し、排気口径を自動制御するシステムであり、大気圧から１ｋＰａまで任意の排気時間に設定することが出来る。本実施例では大気圧から１ｋＰａまで３３０秒かけて排気し、それ以降はポンプの能力全開で２．５×１０−３Ｐａまで排気した。異物除去手段として、スパッタリング成膜面にはスパッタリング前後、非スパッタリング面はスパッタリング後のみ宮川ローラー社製の微粘着ロール“ＭＩＭＯＳＡ”Ｂ−ＳＴを用いた。（粘着力：５００ｈＰａ）スパッタリング装置には酸化亜鉛／二酸化ケイ素／酸化アルミニウムの混合物を焼結したターゲットを使用し、２×１０−１Ｐａとなるようにアルゴンガスおよび酸素ガス（酸素ガス分圧は１０％）を導入した。直流電源により投入電力４０００Ｗを印加することにより、アルゴン・酸素ガスプラズマを発生させ、スパッタリングにより前記プラスチックフィルム２の表面上に酸化物層を１５０ｎｍ形成し金属酸化物積層プラスチックフィルムを作製した。
【００４６】
酸化物層の厚さは、フィルム搬送速度により調整した。その結果、表面品位検査は凹み個数０で、水蒸気透過率は５×１０−４ｇ／（ｍ２・２４ｈ）と共に合格であった。
【００４７】
（実施例２）
実施例１において大気圧から１ｋＰａまでの排気時間のみ１８０秒へ変更し他の条件は同じとした。その結果、表面品位検査は凹み数４で水蒸気透過率は９×１０−４ｇ／（ｍ２・２４ｈ）と共に合格であったが、実施例１よりも品位の低下が確認された。
【００４８】
（実施例３）
実施例１において非スパッタリング面の微粘着ロールのみ取り外し、他は同様とした。その結果、表面品位検査は凹み数２で水蒸気透過率は６×１０−４ｇ／（ｍ２・２４ｈ）と共に合格であったが、実施例１よりも若干の品位の低下が確認された。
【００４９】
（実施例４)
実施例１においてスパッタリング装置には純度９９．９９％のアルミニウムをターゲットとして使用し、導入ガスはアルゴンガスのみとした。スパッタリングにより前記プラスチックフィルム２の表面上に１５０ｎｍのアルミニウム金属層を形成し金属積層プラスチックフィルムを作成した。
【００５０】
金属層の厚さは、フィルム搬送速度により調整した。その結果、表面品位検査は凹み個数０で水蒸気透過率は０．６ｇ／（ｍ２・２４ｈ）と共に合格であった。
【００５１】
（比較例１）
実施例１において、排気速度調整手段を排気口径全開状態で制御させず、大気圧から１ｋＰａまで排気した。排気時間は１００秒であった。また異物除去手段を用いず、微粘着ロールは取り外した状態で、他は変更せず成膜を行い、前記プラスチックフィルム２の表面上に酸化物層を１５０ｎｍ形成し金属酸化物積層プラスチックフィルムを作製した。
【００５２】
その結果、表面品位検査は凹み個数１０個であり、水蒸気透過率は６×１０−３ｇ／（ｍ２・２４ｈ）となり共に不合格であった。
【００５３】
（比較例２）
実施例１において排気速度調整手段を排気口径全開状態で制御させず、大気圧から１ｋＰａまで排気時間は１００秒で排気した。しかし他の条件や異物除去手段は実施例１と同様とした。その結果、表面品位検査は凹み個数７個であり、水蒸気透過率は３×１０−３ｇ／（ｍ２・２４ｈ）となり共に不合格であった。
【００５４】
（比較例３)
実施例１において異物除去手段を用いず微粘着ロールは取り外した状態とした。他の条件や排気速度調整手段は実施例１と同様とした。その結果、表面品位検査は凹み個数８個であり、水蒸気透過率は５×１０−３ｇ／（ｍ２・２４ｈ）となり共に不合格であった。
【００５５】
実施例、比較例の実施結果を表１に示す。
【００５６】
（比較例４）
実施例４において、排気速度調整手段を排気口径全開状態で制御させず、大気圧から１ｋＰａまで排気した。排気時間は１００秒であった。また異物除去手段を用いず、微粘着ロールは取り外した状態で、他は変更せず成膜を行い、前記プラスチックフィルム２の表面上にアルミニウム金属層を１５０ｎｍ形成し金属積層プラスチックフィルムを作製した。
【００５７】
その結果、表面品位検査は凹み個数９個であり、水蒸気透過率は１．８ｇ／（ｍ２・２４ｈ）となり共に不合格であった。
【００５８】
【表１】
2016156061.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明による金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムは、水蒸気や酸素などのガスバリア性能に優れていることから、太陽電池や、有機ＥＬディスプレイなどの表示体素子に用いることができる。例えば、有機薄膜太陽電池においては、発光層を片面、あるいは両面から本発明による金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムで挟み込む構成にすることにより、発電性能の低下が小さい有機薄膜太陽電池を提供することができる。また、有機ＥＬディスプレイにおいては、発光層を片面、あるいは両面から本発明による金属または金属酸化物積層プラスチックフィルムで挟み込む構成にすることにより発光特性の低下が小さい有機ＥＬディスプレイを提供することができる。
【符号の説明】
【００６０】
１  真空容器
２  プラスチックフィルム
３  巻出し手段
４  異物除去手段
５  冷却ロール
６  製膜手段
７  ガイドロール
８  異物除去手段
９  異物除去手段
１０  巻取り手段
１１  微粘着ロール
１２  微粘着ロール
１３  ロータリーポンプ（ＲＰ）
１４  メカニカルブースターポンプ（ＭＢＰ）
１５  油拡散ポンプ（ＤＰ）
１６  本引きバルブ（ＭＶ）
１７  粗引きバルブ（ＲＶ）
１８  補助バルブ（ＦＶ）
１９  排気バルブ
５０  ガイドロール
５１  ガイドロール
５２  ガイドロール
５３  ガイドロール
５５  金属または金属酸化物積層プラスチックフィルム
６０  成膜手段
【図１】
2016156061.tif 000004
【図２】
2016156061.tif 000005
【図３】
2016156061.tif 000006
【図４】
2016156061.tif 000007