(57)【要約】【課題】  イオン窒化処理時の温度によって被処理物に変形を生じさせることなく適切に当該イオン窒化処理を行うことができるようにする。【解決手段】  本発明によれば、被処理物１００が収容された真空槽１２の内部に窒素ガスが導入された状態で、当該真空槽１２の内部にアーク放電によるプラズマ２００が発生される。そして、被処理物１００に接地電位を基準とする基板バイアス電力Ｅａが供給されることで、当該被処理物１００へのイオン窒化処理が行われる。ここで、被処理物１００に流れる電流の密度と、バイアス電力Ｅｓの周波数と、当該バイアス電力Ｅｓの平均電圧値と、の各パラメータが適宜に設定されることで、白層が形成されないイオン窒化処理が実現される。また、被処理物１００の表層部分のみが、イオン窒化処理に好適な温度に加熱され、当該被処理物１００のそれ以外の部分については、過度の加熱が抑えられる。【選択図】  図１
2016156080.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラズマを利用して被処理物の表層に窒化層を形成するイオン窒化処理方法において、
基準電位に接続されており内部に上記被処理物が収容された真空槽の該内部に窒素ガスを導入した状態で該内部に上記プラズマを発生させるプラズマ発生過程と、
上記被処理物に上記基準電位を基準とする交流のバイアス電力を供給するバイアス電力供給過程と、
を具備し、
上記プラズマ中のイオンが上記被処理物の表面に照射されることによって該被処理物の表面に流れる電流の密度が３ｍＡ／ｃｍ２〜１０ｍＡ／ｃｍ２であり、
上記バイアス電力の周波数が５０ｋＨｚ〜２００ｋＨｚであり、
上記バイアス電力の平均電圧値が−４００Ｖ〜−１０００Ｖであること、
を特徴とする、イオン窒化処理方法。
【請求項２】
上記プラズマはアーク放電によって発生される、
請求項１に記載のイオン窒化処理方法。
【請求項３】
プラズマを利用して被処理物の表層に窒化層を形成するイオン窒化処理装置において、
基準電位に接続されており内部に上記被処理物が収容される真空槽と、
上記真空槽の内部に窒素ガスを導入した状態で該内部に上記プラズマを発生させるプラズマ発生手段と、
上記被処理物に上記基準電位を基準とする交流のバイアス電力を供給するバイアス電力供給手段と、
を具備し、
上記プラズマ中のイオンが上記被処理物の表面に照射されることによって該被処理物の表面に流れる電流の密度が３ｍＡ／ｃｍ２〜１０ｍＡ／ｃｍ２であり、
上記バイアス電力の周波数が５０ｋＨｚ〜２００ｋＨｚであり、
上記バイアス電力の平均電圧値が−４００Ｖ〜−１０００Ｖであること、
を特徴とする、イオン窒化処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオン（プラズマ）窒化処理方法およびイオン窒化処理装置に関し、特に、プラズマを利用して被処理物の表層に窒化層を形成するイオン窒化処理方法およびイオン窒化処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
この種のイオン窒化処理方法およびイオン窒化処理装置においては、窒化層として、所望とされる高硬度な拡散層（α−Ｆｅ９７Ｎ３，α’−Ｆｅ９０Ｎ１０またはα”−Ｆｅ１６Ｎ２）の他に、白層と呼ばれる化合物層（γ’−Ｆｅ４ＮまたはεＦｅ２〜３Ｎ）が、当該拡散層の上に形成されることがある。この白層は、脆くて割れ易い、という性質を有するため、その後の成膜処理にとって極めて不都合な存在である。従って、成膜処理の前に、この白層を除去する作業が必要になる。この作業は、当然ながらコストの上昇を招く。
【０００３】
このような白層が形成されないイオン窒化処理技術として、従来、例えば特許文献１に開示されたものがある。この従来技術によれば、被処理物としての金属部材が３００℃〜６５０℃の温度に保持される。そして、アンモニアガスと水素ガスとを用いたグロー放電によってプラズマが発生される。このとき、金属部材の表面に流れる電流の密度、いわゆる基板電流密度（イオン電流密度）が、０．０００１ｍＡ／ｃｍ２〜２．０ｍＡ／ｃｍ２とされる。この条件でイオン窒化処理が行われることによって、金属部材の表面粗度をほとんど変化させることなく、厚い拡散層を形成することができる、とされている。また、実施例として、イオン窒化処理の後に連続して窒化チタン膜を形成するための成膜処理が行われ、この結果、密着性および耐久性に優れた当該窒化チタン膜が形成されていることが確認された、とされている。このことから、白層が形成されないことが窺える。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平７−１１８８５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで上述したように、この従来技術では、被処理物としての金属部材が３００℃〜６５０℃の温度に保持された状態でイオン窒化処理が行われる。このイオン窒化処理時の温度が高いと、被処理物の材料や形状，寸法等によっては、当該被処理物に反りや歪み等の変形が生じる。その一方で、イオン窒化処理時の温度としては、主に被処理物の材料にもよるが、例えば鉄（Ｆｅ）系の被処理物であれば、５００℃±５０℃程度が好適であることが知られており、つまり相応に高い温度とされることが必要である。
【０００６】
そこで、本発明は、イオン窒化処理時の温度によって被処理物に変形を生じさせることなく適切に当該イオン窒化処理を行うことができるイオン窒化処理方法およびイオン窒化処理装置を提供することを、目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
この目的を達成するために、本発明のうちの第１発明は、プラズマを利用して被処理物の表層に窒化層を形成するイオン窒化処理方法において、プラズマ発生過程と、バイアス電力供給過程と、を具備する。このうちのプラズマ発生過程では、被処理物が収容された真空槽の内部に窒素ガスを導入した状態で当該真空槽の内部にプラズマを発生させる。なお、真空槽は、基準電位に接続されている。そして、バイアス電力供給過程では、基準電位を基準とする交流のバイアス電力を被処理物に供給する。その上で、プラズマ中のイオンが被処理物の表面に照射されることによって当該被処理物の表面に流れる（流れ込む）電流の密度、つまり基板電流密度が、３ｍＡ／ｃｍ２〜１０ｍＡ／ｃｍ２とされる。そして、被処理物に供給されるバイアス電力の周波数が、５０ｋＨｚ〜２００ｋＨｚとされる。さらに、当該バイアス電力の平均電圧値が、−４００Ｖ〜−１０００Ｖとされる。
【０００８】
即ち、本第１発明によれば、基準電位に接続されている真空槽の内部に窒素ガスが導入された状態で当該真空槽の内部にプラズマが発生される。このプラズマ中には、イオン化された窒素ガスの粒子、いわゆる窒素イオン、が含まれている。この窒素イオンは、基準電位を基準とする交流のバイアス電力が供給されている被処理物の表面に照射される。これにより、被処理物の表層に窒素が浸透して、当該被処理物の表層に窒素の拡散層である窒化層が形成される。
【０００９】
ここで、被処理物の表面に流れる電流の密度である基板電流密度が、３ｍＡ／ｃｍ２〜１０ｍＡ／ｃｍ２とされる。この基板電流密度は、被処理物の表面に対するイオンの照射量に関係し、詳しくは比例する。本第１発明における３ｍＡ／ｃｍ２〜１０ｍＡ／ｃｍ２という基板電流密度は、上述の従来技術における基板電流密度（０．０００１ｍＡ／ｃｍ２〜２．０ｍＡ／ｃｍ２）よりも遥かに大きく、それだけ大量のイオンが被処理物の表面に照射される。そして、このイオンの照射によって、被処理物の特に表面を含む表層部分が加熱される。併せて、被処理物に供給されるバイアス電力の周波数が、５０ｋＨｚ〜２００ｋＨｚとされる。この５０ｋＨｚ〜２００ｋＨｚという比較的に高い周波数のバイアス電力が被処理物に供給されることによって、当該被処理物に流れる電流がその表層部分に集中し、いわゆる表皮効果が生じる。この結果、被処理物の表層部分の加熱が顕著となり、それ以外の部分の加熱は抑えられる。さらに、バイアス電力の平均電圧値が、−４００Ｖ〜−１０００Ｖとされる。このバイアス電力の平均電圧値は、被処理物の表面に対するイオンの照射（運動）エネルギに関係し、詳しくは当該バイアス電力の平均電圧値の絶対値が大きいほど被処理物の表面に対するイオンの照射エネルギが大きくなる。本第１発明における−４００Ｖ〜−１０００Ｖという平均電圧値の絶対値は、例えば成膜処理時の平均電圧値（一般に０Ｖ〜−１００Ｖ）の絶対値よりも遥かに大きく、言わばエッチング（ボンバード）領域の値である。このように平均電圧値の絶対値の大きいバイアス電力が被処理物に供給されることによって、それだけ大きなエネルギでイオンが被処理物の表面に照射される。また、このバイアス電力の平均電圧値の絶対値が大きいほど、被処理物に流れる電流が増大し、当該被処理物の加熱が助勢される。これらの条件が相俟って、被処理物の表層部分のみが、つまり窒化層が形成される当該表層部分のみが、イオン窒化処理に好適な温度に加熱される。そして、被処理物のそれ以外の部分については、当該被処理物に変形を生じさせるような過度の（余計な）加熱が抑えられる。加えて、上述の白層が形成されないことも、確認された。
【００１０】
なお、本第１発明における基板電流密度の３ｍＡ／ｃｍ２〜１０ｍＡ／ｃｍ２という範囲は、白層の形成を防止しつつ、被処理物の表層部分のみをイオン窒化処理に好適な温度に加熱するために必要な範囲であり、この範囲を外れると、当該イオン窒化処理を適切に行うことができない。例えば、基板電流密度が３ｍＡ／ｃｍ２という下限値よりも小さいと、被処理物の表面に対するイオンの照射量が不足して、当該被処理物の表層部分の温度がイオン窒化処理に好適な（必要な）温度に達しない。一方、基板電流密度が１０ｍＡ／ｃｍ２という上限値よりも大きいと、被処理物の表面に対するイオンの照射量が過度となり、当該被処理物の表層部分が過度に加熱されて、場合によっては、当該被処理物に変形が生じる。この基板電流密度の好適値（最適値）は、主に被処理物の材料によって異なる。例えば、被処理物の材料が窒化鋼であるならば、基板電流密度は、その下限値である３ｍＡ／ｃｍ２またはこれに近い値とされる。また、被処理物の材料が窒化鋼以外の鉄系の金属であるならば、基板電流密度は、概ね５ｍＡ／ｃｍ２〜６ｍＡ／ｃｍ２程度とされる。さらに、被処理物の材料がチタン（Ｔｉ）等の低熱伝導性の金属であるならば、基板電流密度は、その上限値である１０ｍＡ／ｃｍ２またはこれに近い値とされる。因みに、この１０ｍＡ／ｃｍ２という上限値よりも大きな基板電流密度を得ようとすると、それ相応に大規模な構成（設備）が必要となり、実用的ではない。このことからも、基板電流密度の上限値は、１０ｍＡ／ｃｍ２とされる。
【００１１】
そして、バイアス電力の周波数の５０ｋＨｚ〜２００ｋＨｚという範囲もまた、白層の形成を防止しつつ、被処理物の表層部分をイオン窒化処理に好適な温度に加熱するために必要な範囲であり、この範囲を外れると、当該イオン窒化処理を適切に行うことができない。例えば、このバイアス電力の周波数が５０ｋＨｚという下限値よりも低いと、十分な表皮効果が得られず、被処理物の表層部分の温度がイオン窒化処理に好適な温度に達しない。一方、バイアス電力の周波数が２００ｋＨｚという上限値よりも高いと、表皮効果が過度に顕著となり、被処理物の表層部分が過度に加熱される。また、このバイアス電力の周波数によって、表皮効果が現れる深さ、いわゆる表皮深さ、も変わる。例えば、バイアス電力の周波数が低いほど、表皮深さが大きく、当該バイアス電力の周波数が高いほど、表皮深さが小さい。この表皮深さは、窒化層の深さ（厚さ）に影響する。とりわけ、バイアス電力の周波数が２００ｋＨｚという上限値よりも高いと、表皮深さが過度に小さくなり、十分な窒化層深さが得られない。このことからも、バイアス電力の周波数の上限値は、２００ｋＨｚとされる。なお、表皮深さは、被処理物の材料によっても変わり、詳しくは当該材料の電気抵抗率および透磁率によって変わる。
【００１２】
さらに、バイアス電力の平均電圧値の−４００Ｖ〜−１０００Ｖという範囲もまた、白層の形成を防止しつつ、被処理物の表層部分をイオン窒化処理に好適な温度に加熱するために必要な範囲であり、この範囲を外れると、当該イオン窒化処理を適切に行うことができない。例えば、このバイアス電力の平均電圧値が−４００Ｖよりも高いと、つまり当該平均電圧値の絶対値が４００Ｖという下限値よりも小さいと、被処理物の表面に対するイオンの照射エネルギが小さくなり、併せて、被処理物に流れる電流が過度に小さくなる。この結果、被処理物の表層部分の温度がイオン窒化処理に好適な温度に達しない。一方、バイアス電力の平均電圧値が−１０００Ｖよりも低いと、つまり当該平均電圧値の絶対値が１０００Ｖという上限値よりも大きいと、被処理物の表面に対するイオンの照射エネルギが過度に大きくなり、併せて、被処理物に流れる電流が過度に大きくなる。この結果、被処理物の表層部分が過度に加熱される。このバイアス電力の平均電圧値の好適値もまた、被処理物の材料によって異なる。例えば、被処理物の材料が窒化鋼であるならば、バイアス電力の平均電圧値は、−４００Ｖまたはこれに近い値とされる。そして、被処理物の材料が窒化鋼以外の鉄系の金属であるならば、バイアス電力の平均電圧値は、−５００Ｖ前後とされる。さらに、被処理物の材料がチタン等の低熱伝導性の金属であるならば、バイアス電力の平均電圧値は、−１０００Ｖまたはこれに近い値とされる。因みに、ここで言う−１０００Ｖよりも絶対値の大きい平均電圧値のバイアス電力を供給しようとすると、それ相応に大規模な構成が必要となり、実用的ではない。このことからも、当該平均電圧値の絶対値の上限値が１０００Ｖとされる。
【００１３】
本第１発明において、プラズマは、アーク放電によって発生されるのが、望ましい。このアーク放電によれば、従来技術におけるようなグロー放電に比べて、高密度なプラズマを発生させることができ、ひいては上述の如く大きな基板電流密度を得ることができる。即ち、アーク放電によって高密度なプラズマを発生させることは、本第１発明を実現するのに極めて重要である。
【００１４】
本発明のうちの第２発明は、プラズマを利用して被処理物の表層に窒化層を形成するイオン窒化処理装置において、真空槽と、プラズマ発生手段と、バイアス電力供給手段と、を具備する。このうちの真空槽は、基準電位に接続されており、その内部に、被処理物が収容される。そして、プラズマ発生手段は、真空槽の内部に窒素ガスを導入した状態で当該真空槽の内部にプラズマを発生させる。さらに、バイアス電力供給手段は、被処理物に基準電位を基準とする交流のバイアス電力を供給する。その上で、プラズマ中のイオンが被処理物の表面に照射されることによって当該被処理物の表面に流れる電流の密度である基板電流密度が、３ｍＡ／ｃｍ２〜１０ｍＡ／ｃｍ２とされる。そして、被処理物に供給されるバイアス電力の周波数が、５０ｋＨｚ〜２００ｋＨｚとされる。さらに、当該バイアス電力の平均電圧値が、−４００Ｖ〜−１０００Ｖとされる。
【００１５】
即ち、本第２発明は、第１発明に対応する装置に係るものである。従って、本第２発明によれば、第１発明と同様の作用を奏する。
【発明の効果】
【００１６】
上述したように、本発明によれば、イオン窒化処理時に、被処理物の表層部分のみが、当該イオン窒化処理に好適な温度に加熱され、それ以外の部分については、当該被処理物に変形を生じさせるような過度の加熱が抑えられる。加えて、白層が形成されないことも、確認された。即ち、イオン窒化処理時の温度によって被処理物に変形を生じさせることなく適切に当該イオン窒化処理を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一実施形態に係るイオン窒化処理機能を備えた成膜装置の概略構成を示す図解図である。
【図２】図１におけるＡ−Ａ矢視断面図である。
【図３】図１におけるＢ−Ｂ矢視断面図である。
【図４】同実施形態における基板バイアス電力の電圧波形を示す図解図である。
【図５】同実施形態におけるアノード電流と基板電流密度との関係を示す図解図である。
【図６】同実施形態における基板電圧と基板電流との関係を示す図解図である。
【図７】同実施形態におけるイオン窒化処理の結果の一例を示す画像である。
【図８】図７の結果をガス軟窒化処理の結果と比較して示す画像である。
【図９】同実施形態におけるイオン窒化処理の時間と窒化層深さとの関係を示す図解図である。
【図１０】同実施形態におけるイオン窒化処理の時間と窒化層深さとの関係を図９のものとは別の手法により導き出した結果を示す図解図である。
【図１１】同実施形態におけるイオン窒化処理の後に成膜処理によって形成された被膜についてのロックウェル硬さの試験結果を示す画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明の一実施形態について、イオン窒化処理機能を備えたイオンプレーティング方式の成膜装置１０を例に挙げて説明する。
【００１９】
本実施形態に係る成膜装置１０は、図１〜図３に示すように、概略円筒形の真空槽１２を有している。なお、図１は、特に真空槽１２の内部に注目して当該真空槽１２を含む成膜装置１０を正面から見た概略図であり、図２は、図１におけるＡ−Ａ矢視断面図、図３は、図１におけるＢ−Ｂ矢視断面図である。
【００２０】
真空槽１２は、自身（概略円筒形）の中心軸を水平方向に延伸させた状態にあり、その周壁１４の両端の一方に当たる部分１６は、当該真空槽１２の前面として前面壁によって閉鎖されており、当該周壁１４の両端の他方に当たる部分１８は、真空槽１２の後面として後面壁によって閉鎖されている。この真空槽１２の周壁１４，前面壁１６および後面壁１８を含む当該真空槽１２そのもの（筐体）は、耐熱性および耐食性の高い金属製、例えばＳＵＳ３０４等のステンレス鋼製であり、基準電位としての接地電位に接続されている。なお、詳しい説明は省略するが、この真空槽１２の前面壁１６および後面壁１８は、後述する被処理物１００の出し入れやメンテナンス等のために任意に開閉可能とされている。加えて、この真空槽１２の筐体（周壁１４，前面壁１６または後面壁１８）の適当な位置に、当該真空槽１２の内部と外部とを連通させる図示しない排気口が設けられている。そして、この排気口には、真空槽１２の外部において、当該真空槽１２の内部を排気するための図示しない排気手段としての真空ポンプが結合されている。
【００２１】
真空槽１２の内部に注目すると、当該真空槽１２の内部の略中央に、蒸発手段としての蒸発源２０が配置されている。この蒸発源２０は、被膜材料の一部である蒸発材料２２が収容される坩堝２４と、当該蒸発材料２２を加熱するための材料加熱手段としての例えば電子銃２６と、を備えている。なお、電子銃２６は、真空槽１２の外部にある図示しない電子銃用電源装置から直流または交流の電子銃電力の供給を受けることで、電子ビームを発射する。この電子ビームは、蒸発材料２２に照射され、これにより、後述する如く当該蒸発材料２２が加熱され、ひいては蒸発する。
【００２２】
そして、蒸発源２０の周りを取り囲むように、複数個の被処理物１００，１００，…が配置される。具体的には、真空槽１２の後面壁１８の近傍に、被処理物移動手段としての自公転ユニット２８が設けられている。この自公転ユニット２８は、複数個の保持手段としてのホルダ３０，３０，…を有しており、これら各ホルダ３０，３０，…は、真空槽１２の中心軸から当該中心軸を横切る方向に一定の距離を置き、かつ、当該中心軸を中心とする円の円周方向に沿って等間隔に、設けられている。そして、それぞれのホルダ３０に、被処理物１００が１つずつ取り付けられる。なお、図１〜図３（特に図１）においては、被処理物１００（ホルダ３０）の個数が１６個とされているが、これは一例であって、当該個数は、被処理物１００の形状や寸法等に応じて適宜に定められる。また、図１〜図３は、被処理物１００として、概略丸棒状のものが取り付けられている状態を示している。このような被処理物１００としては、ドリル刃やエンドミル等があり、当該概略丸棒状の被処理物１００は、真空槽１２の中心軸に沿う方向に延伸するように取り付けられる。
【００２３】
自公転ユニット２８は、回転軸３２を介して、真空槽１２の外部にある駆動手段としてのモータ３４に結合されている。このモータ３４の駆動力を受けて、自公転ユニット２８は、真空槽１２の中心軸を中心として各ホルダ３０，３０，…を図１に矢印３６で示す方向（時計回りの方向）に回転させる。これに伴い、各ホルダ３０，３０，…に取り付けられている各被処理物１００，１００，…もまた、真空槽１２の中心軸を中心として同じ方向に回転し、言わば公転する。併せて、自公転ユニット２８は、それぞれのホルダ３０をそれ自身の中心軸を中心として図１に矢印３８で示す方向（時計回りの方向）に回転させる。これに伴い、それぞれの被処理物１００もまた、自身の中心軸を中心として同じ方向に回転し、言わば自転する。なお、自公転ユニット２８による各被処理物１００，１００，…の公転速度は、例えば１ｒｐｍ程度である。そして、それぞれの被処理物１００の自転速度は、例えば公転速度の１０倍程度であり、つまり１０ｒｐｍ程度である。
【００２４】
さらに、蒸発源２０よりも上方であって、各被処理物１００，１００，…（各ホルダ３０，３０，…）の公転軌跡よりも下方の位置に、陰極としてのフィラメント４０と、陽極としてのアノード板４２と、が互いに適当な距離を置いて配置されている。
【００２５】
このうちのフィラメント４０は、例えば直径が約２ｍｍの直線状のタングステン（Ｗ）製ワイヤであり、厳密には３本のタングステン製ワイヤから成る縒り線である。このフィラメント４０は、真空槽１２の中心軸に沿う方向に延伸するように、言い換えればそれぞれの被処理物１００と平行を成すように、配置されている。そして、このフィラメント４０には、真空槽１２の外部にある陰極電力供給手段としてのフィラメント用電源装置４４から陰極電力としての交流のフィラメント電力Ｅｆが供給される。さらに、このフィラメント電力Ｅｆには、接地電位を基準とする負電位の直流電力であるフィラメントバイアス電力Ｅｆｂが重畳される。このため、フィラメント用電源装置４４の接地端子と接地電位との間に、当該フィラメントバイアス電力Ｅｆの供給源である陰極バイアス供給手段としてのフィラメントバイアス用電源装置４６が設けられている。
【００２６】
一方、アノード板４２は、概略直線定規状のものであり、高融点金属製、例えばモリブデン（Ｍｏ）製、である。このアノード板４２は、真空槽１２の中心軸を含む鉛直面に関して、フィラメント４０と略面対称（共役）となる位置に配置されている。具体的には、アノード板４２は、その一方主面をフィラメント４０側に向けた状態で、厳密には後述する理由により当該一方主面を少し斜め上方に向けた状態で、かつ、それ自身が真空槽１２の中心軸に沿う方向に延伸するように、つまりフィラメント４０と平行を成すように、配置されている。そして、このアノード板４２には、真空槽１２の外部にある陽極電力供給手段としてのアノード用電源装置４８から接地電位を基準とする正電位の直流電力であるアノード電力Ｅａが供給される。
【００２７】
加えて、真空槽１２内には、フィラメント４０およびアノード板４２を間に挟んだ状態で、磁界印加手段としての１対の細長い概略直方体状の磁界発生器５０および５２が配置されている。具体的には、各磁界発生器５０および５２は、それぞれの一側面を互いに対向させた状態で、厳密には後述する理由により当該それぞれの一側面を少し斜め上方に向けた状態で、かつ、それ自身が真空槽１２の中心軸に沿う方向に延伸するように、つまりフィラメント４０およびアノード板４２と平行を成すように、配置されている。そして、これら各磁界発生器５０および５２には、当該各磁界発生器５０および５２の互いに対向する一側面が異なる磁極（Ｎ極およびＳ極）となるように図示しない永久磁石が内蔵されている。これにより、各磁界発生器５０および５２間の空間に、つまりフィラメント４０およびアノード板４２が配置されている空間に、強力な磁界が印加される。
【００２８】
なお、これら各磁界発生器５０および５２による磁界の印加領域を拡張するべく、当該各磁界発生器５０および５２は、互いに対向する一側面を上述の如く少し斜め上方に向けた状態で配置されている。そして、このうちのアノード板４２側に配置されている磁界発生器５２の傾きに合わせて、当該アノード板４０もまた、上述の如くその（フィラメント４０に向けられた側の）一方主面を少し斜め上方に向けた状態にある。さらに、各磁界発生器５０および５２による磁界の印加領域のさらなる拡張を図るべく、これら各磁界発生器５０および５２の外方の側面に、当該側面よりも少し面積の大きい平板状のヨーク５４および５６が設けられている。
【００２９】
また、これら各磁界発生器５０および５２による磁界の印加領域よりも下方であって、蒸発源２０よりも上方の位置に、ガス導入手段としてのガス導入管５８が設けられている。このガス導入管５８は、窒化用ガスおよび材料ガスとしての窒素（Ｎ２）ガスと、炭素除去用ガスとしての水素（Ｈ２）ガスと、を真空槽１２内に導入するためのものである。図示は省略するが、このガス導入管５８には、真空槽１２の外部において、当該ガス導入管５８内を流れる各ガスの流量を個別に調整するための流量調整手段、例えばマスフローコントローラ、が設けられている。
【００３０】
さらに、各被処理物１００，１００，…には、各ホルダ３０，３０，…および自公転ユニット２８を介して、バイアス電力供給手段としてのパルス電源装置６０から接地電位を基準とする交流の基板バイアス電力Ｅｓが供給される。この基板バイアス電力Ｅｓは、図４に示すようなバイポーラパルス状の電圧波形を示すものであり、その周波数ｆｓは、５０ｋＨｚ〜２００ｋＨｚの範囲で任意に設定可能である。そして、この基板バイアス電力Ｅｓの平均電圧値Ｖｓもまた、任意に設定可能であり、厳密にはローレベル電圧値Ｖｓ’の調整によって−４００Ｖ〜−１０００Ｖの範囲で任意に設定可能である。なお、この基板バイアス電力Ｅｓのハイレベル電圧値Ｖｓ”は、例えば＋３７Ｖ（一定）である。加えて、この基板バイアス電力Ｅｓのデューティ比（１周期Ｔｓ（＝１／ｆｓ）に対するローレベル電圧期間Ｔｓ’の比率（Ｔｓ’／Ｔｓ））もまた、例えば５０％〜９０％の範囲で任意に設定可能である。
【００３１】
このような構成の本実施形態に係る成膜装置１０によれば、イオン窒化処理を行うことができ、併せて、このイオン窒化処理の後に連続してイオンプレーティング法による成膜処理を行うことができる。
【００３２】
具体的にはまず、真空槽１２内に各被処理物１００，１００，…が収容された状態で、当該真空槽１２内が真空ポンプによって１０−３Ｐａ程度の圧力にまで排気され、いわゆる真空引きされる。この真空引き後、真空槽１２内に窒素ガスおよび水素ガスが導入される。このときの窒素ガスの導入流量は、例えば５０ｍＬ／ｍｉｎ〜１５０ｍＬ／ｍｉｎであり、水素ガスの導入流量は、例えば５０ｍＬ／ｍｉｎ〜５００ｍＬ／ｍｉｎであり、真空槽１２内の圧力は、例えば８×１０−２Ｐａ程度に維持される。この状態で、フィラメント４０にフィラメント電力Ｅｆが供給される。すると、フィラメント４０が加熱されて、当該フィラメント４０から熱電子が放出される。併せて、フィラメント電力Ｅｆにフィラメントバイアス電力Ｅｆｂが重畳されると共に、アノード板４２にアノード電力Ｅａが供給される。すると、フィラメント４０から放出された熱電子がアノード板４２に向かって加速される。この過程で、熱電子が窒素ガスおよび水素ガスの粒子に衝突して、その際の衝撃によって当該粒子が放電する。この結果、アーク放電による高密度なプラズマ２００が発生する。なお、フィラメントバイアス電力Ｅｆｂの電圧成分であるフィラメントバイアス電圧Ｖｆｂと、アノード電力Ｅａの電圧成分であるアノード電圧Ｖａと、の総和によって、熱電子の加速度が制御され、プラズマ２００の安定化が図られる。因みに、フィラメントバイアス電圧Ｖｆｂは、例えば−２０Ｖ〜−４０Ｖとされる。そして、アノード電圧Ｖａは、例えば４０Ｖ〜６０Ｖとされる。さらに、プラズマ２００が発生している空間には各磁界発生器５０および５２による磁界が印加されているので、上述の熱電子は螺旋運動をしながら加速され、これにより、当該熱電子がガス粒子に衝突する機会が増えて放電が顕著となり、プラズマ２００のさらなる高密度化が図られる。
【００３３】
この状態で、モータ３４が駆動される。すると、各被処理物１００，１００，…が自転しながら公転し、つまりプラズマ２００の空間に順次送り込まれる。そして、各被処理物１００，１００，…に基板バイアス電力Ｅｓが供給されると、このうちのプラズマ２００の空間内にあるそれぞれの被処理物１００の表面に当該プラズマ２００中のイオンが照射される。とりわけ、窒素イオンが照射されることによって、被処理物１００の表層に窒素が浸透して、当該窒素の拡散層である窒化層が形成される。このとき、被処理物１００の表層に浸透した窒素と入れ替わりに、当該被処理物１００の表層から炭素（Ｃ）が排出される。この炭素は、被処理物１００の表面に照射される水素イオンと反応して炭化水素系ガス（ＣｍＨｎ）に変移して、真空ポンプによって真空槽１２の外部に排出される。
【００３４】
このイオン窒化処理が所定の期間にわたって行われた後、続いて、成膜処理が行われる。ここでは、当該成膜処理において、窒化クロム（ＣｒＮ）膜が形成される場合を例に挙げて説明する。この場合、事前に、上述の蒸発源２０の蒸発材料２２として高純度クロムがセットされる。
【００３５】
即ち、真空槽１２内への水素ガスの導入が停止されて、当該真空槽１２内への窒素ガスの導入のみが続けられる。その上で、蒸発源２０の電子銃２６に電子銃電力が供給される。すると、電子銃２６から電子ビームが発射される。この電子ビームは、蒸発材料２２としてのクロムに照射され、これにより、当該クロムが加熱されて、蒸発する。蒸発したクロムの粒子は、プラズマ２００によってイオン化される。そして、このイオン化されたクロムの粒子、つまりクロムイオンは、窒化イオンと共に、プラズマ２００の空間内にあるそれぞれの被処理物１００の表面に照射される。この結果、それぞれの被処理物１００の表面に窒素とクロムとの化合物である窒化クロム膜が形成される。
【００３６】
この成膜処理が所定の期間にわたって行われた後、電子銃２６への電子銃電力の供給が停止される。併せて、真空槽１２内への窒素ガスの導入が停止される。そして、フィラメント４０へのフィラメント電力Ｅｆおよびフィラメントバイアス電力Ｅｆｂの供給が停止される。さらに、アノード板４２へのアノード電力Ｅａの供給が停止される。これにより、成膜処理が終了し、つまり一連の表面処理が終了する。そして、真空槽１２内の圧力が徐々に大気圧に戻されながら、所定の冷却期間が置かれる。このとき、各被処理物１００，１００，…を自公転させるためのモータ３４は、駆動されたままの状態であってもよいし、停止されてもよい。そして、冷却期間の経過後、真空槽１２内が外部（大気）に開放されて、当該真空槽１２内から各被処理物１００，１００，…が外部に取り出される。
【００３７】
なお、常套的には、イオン窒化処理の前に、それぞれの被処理物１００の表面をイオン照射によって洗浄するための放電洗浄処理が行われるが、この放電洗浄処理については、本発明の本旨に直接的に関係しないので、ここでの説明を省略した。また、成膜処理においては当然に、窒化クロム膜以外の被膜を形成することもでき、この場合は、当該被膜の種類に応じた蒸発材料２２が蒸発源２０（坩堝２４）にセットされる。
【００３８】
さて、本実施形態によれば、とりわけ、イオン窒化処理において、それぞれの被処理物１００の表面に流れる電流の密度、つまり基板電流密度Ｄｓと、当該被処理物１００に供給される基板バイアス電力Ｅｓの周波数、言わば基板バイアス周波数ｆｓと、当該基板バイアス電力Ｅｓの平均電圧値、言わば基板バイアス電圧Ｖｓと、の各パラメータが適宜に設定されることによって、白層が形成されないことが、確認された。言い換えれば、白層の形成されないからこそ、イオン窒化処理の後に連続して成膜処理を行うことができる。併せて、被処理物１００の表層部分のみが、イオン窒化処理に好適な温度に加熱され、それ以外の部分、つまり被処理物１００の中心部分を含む内部、については、当該被処理物１００に変形を生じさせるような過度の加熱が抑えられる。即ち、本実施形態によれば、イオン窒化処理時の温度によって被処理物１００に変形を生じさせることなく適切に当該イオン窒化処理を行うことができる。
【００３９】
このような画期的なイオン窒化処理を実現し得る基板電流密度Ｄｓ，基板バイアス周波数ｆｓおよび基板バイアス電圧Ｖｓの各パラメータの最適値を導き出すために、次のような実験を行った。
【００４０】
まず、基板バイアス電圧Ｖｓを適宜に変更しつつ、詳しくは当該基板バイアス電圧Ｖｓを０Ｖ，−１００Ｖおよび−４００Ｖとしつつ、アノード板４２に流れる電流、言わばアノード電流Ｉａと、基板電流密度Ｄｓと、の関係を調べた。その結果を、図５に示す。なお、基板バイアス周波数ｆｓは、１００ｋＨｚ（一定）である。また、アノード電流Ｉａは、フィラメント電力Ｅｆによって制御され、つまりフィラメント４０の加熱温度によって制御される。そして、基板電流密度Ｄｓは、例えば表面積が既知のテスト用の被処理物１００（テスト用ピース）を用いての実測によって求められる。
【００４１】
この図５から分かるように、アノード電流Ｉａと、基板電流密度Ｄｓと、は互いに比例する。この関係は、基板バイアス電圧Ｖｓとは殆ど無関係であり、つまり当該基板バイアス電圧Ｖｓが０Ｖ（図５における○印），−１００Ｖ（図５における□印）および−４００Ｖ（図５における△印）のいずれであろうとも変わらない。即ち、基板電流密度Ｄｓは、アノード電流Ｉａに依存し、基板バイアス電圧Ｖｓとは無関係である。なお、厳密に言えば、基板電流密度Ｄｓは、アノード電流Ｉａ以外にも、真空槽１２内の真空度や上述の各磁界発生器５０および５２による磁界の強さ，プラズマ２００の空間内における被処理物１００の位置（つまりプラズマ２００の中心部分から当該被処理物１００までの距離）等によっても変わるが、これらはいずれも一定である。従って、ここでは基本的に、基板電流密度Ｄｓは、アノード電流Ｉａのみに依存する。
【００４２】
さらに、アノード電流Ｉａを適当に変更しつつ、詳しくは当該アノード電流Ｉａを３０Ａおよび５０Ａとしつつ、基板バイアス電圧Ｖｓと、基板バイアス電力Ｅｓの電流成分、言わば基板バイアス電流Ｉｓと、の関係を調べた。その結果を、図６に示す。なお、基板バイアス周波数ｆｓは、上述の図５のときと同様、１００ｋＨｚ（一定）である。
【００４３】
この図６から分かるように、アノード電流Ｉａが一定であれば、基板バイアス電圧Ｖｓが小さくなるに連れて、つまり当該基板バイアス電圧Ｖｓの絶対値｜Ｖｓ｜が大きくなるに連れて、多少ではあるが基板バイアス電流Ｉｓが増大する。即ち、基板バイアス電流Ｉｓは、つまりパルス電源装置６０からそれぞれの被処理物１００に流れる電流は、多少ではあるが基板バイアス電圧Ｖｓに依存する。そして、アノード電流Ｉａが大きいほど、つまり当該アノード電流Ｉａが３０Ａのとき（図６における□印）よりも５０Ａのとき（図６における○印）の方が、基板バイアス電流Ｉｓは大きい。要するに、基板バイアス電流Ｉｓは、アノード電流Ｉａに大きく依存する。
【００４４】
これらの実験結果を踏まえて、基板電流密度Ｄｓが３ｍＡ／ｃｍ２〜１０ｍＡ／ｃｍ２であり、基板バイアス周波数ｆｓが５０ｋＨｚ〜２００ｋＨｚであり、基板バイアス電圧Ｖｓが−４００Ｖ〜−１０００Ｖであるときに、白層が形成されないことが、確認された。併せて、被処理物１００の表層部分のみが、イオン窒化処理に好適な温度に加熱され、それ以外の部分については、当該被処理物１００に変形を生じさせるような過度の加熱が抑えられることも、確認された。
【００４５】
ここで、基板電流密度Ｄｓは、それぞれの被処理物１００の表面に対するイオンの照射量に関係し、詳しくは比例する。そして、ここで言う３ｍＡ／ｃｍ２〜１０ｍＡ／ｃｍ２という基板電流密度Ｄｓは、上述の従来技術における基板電流密度（０．０００１ｍＡ／ｃｍ２〜２．０ｍＡ／ｃｍ２）よりも遥かに大きく、それだけ大量のイオンが被処理物１００の表面に照射される。そして、このイオンの照射によって、被処理物の特に表面を含む表層部分が加熱される。
【００４６】
具体的には、この基板電流密度Ｄｓの３ｍＡ／ｃｍ２〜１０ｍＡ／ｃｍ２という範囲は、白層の形成を防止しつつ、被処理物１００の表層部分のみをイオン窒化処理に好適な温度に加熱するために必要な範囲であり、この範囲を外れると、当該イオン窒化処理を適切に行うことができない。例えば、基板電流密度Ｄｓが３ｍＡ／ｃｍ２という下限値よりも小さいと、被処理物１００の表面に対するイオンの照射量が不足して、当該被処理物１００の表層部分の温度がイオン窒化処理に好適な温度に達しない。一方、基板電流密度Ｄｓが１０ｍＡ／ｃｍ２という上限値よりも大きいと、被処理物１００の表面に対するイオンの照射量が過度となり、当該被処理物１００の表層部分が過度に加熱されて、場合によっては、当該被処理物１００に変形が生じる。この基板電流密度Ｄｓの好適値は、主に被処理物１００の材料によって異なる。例えば、被処理物１００の材料が窒化鋼であるときは、基板電流密度Ｄｓは、その下限値である３ｍＡ／ｃｍ２またはこれに近い値とされる。また、被処理物１００の材料が窒化鋼以外の鉄系の金属であるときは、基板電流密度Ｄｓは、概ね５ｍＡ／ｃｍ２〜６ｍＡ／ｃｍ２程度とされる。さらに、被処理物１００の材料がチタン等の低熱伝導性の金属であるときは、基板電流密度Ｄｓは、その上限値である１０ｍＡ／ｃｍ２またはこれに近い値とされる。なお、この１０ｍＡ／ｃｍ２という上限値よりも大きな基板電流密度Ｄｓを得ようとすると、それ相応に大規模な構成が必要となり、実用的ではない。このことからも、基板電流密度Ｄｓの上限値は、１０ｍＡ／ｃｍ２が適当である。
【００４７】
そして、基板バイアス周波数ｆｓについては、５０ｋＨｚ〜２００ｋＨｚという比較的に高めな値とされることで、基板バイアス電力Ｅｓの供給によって被処理物１００に流れる電流がその表層部分に集中し、いわゆる表皮効果が生じる。この結果、被処理物１００の表層部分の加熱が顕著となり、それ以外の部分の加熱は抑えられる。
【００４８】
具体的には、この基板バイアス周波数ｆｓの５０ｋＨｚ〜２００ｋＨｚという範囲もまた、白層の形成を防止しつつ、被処理物１００の表層部分をイオン窒化処理に好適な温度に加熱するために必要な範囲であり、この範囲を外れると、当該イオン窒化処理を適切に行うことができない。例えば、この基板バイアス周波数ｆｓが５０ｋＨｚという下限値よりも低いと、十分な表皮効果が得られず、被処理物１００の表層部分の温度がイオン窒化処理に好適な温度に達しない。一方、基板バイアス周波数ｆｓが２００ｋＨｚという上限値よりも高いと、表皮効果が過度に顕著となり、被処理物１００の表層部分が過度に加熱される。また、この基板バイアス周波数ｆｓによって、表皮深さも変わる。例えば、基板バイアス周波数ｆｓが低いほど、表皮深さが大きく、当該基板バイアス周波数ｆｓが高いほど、表皮深さが小さい。この表皮深さは、当然に、窒化層深さに影響する。とりわけ、基板バイアス周波数ｆｓが２００ｋＨｚという上限値よりも高いと、表皮深さが過度に小さくなり、十分な窒化層深さが得られない。このことからも、基板バイアス周波数ｆｓの上限値は、２００ｋＨｚが適当である。なお、表皮深さは、被処理物１００の材料によっても変わり、詳しくは当該材料の電気抵抗率および透磁率によって変わる。
【００４９】
さらに、基板バイアス電圧Ｖｓは、被処理物１００の表面に対するイオンの照射エネルギに関係し、詳しくは当該基板バイアス電圧Ｖｓの絶対値｜Ｖｓ｜が大きいほど被処理物１００の表面に対するイオンの照射エネルギが大きくなる。ここで言う−４００Ｖ〜−１０００Ｖという基板バイアス電圧Ｖｓの絶対値｜Ｖｓ｜（＝４００Ｖ〜１０００Ｖ）は、例えば成膜処理時の当該基板バイアス電圧Ｖｓ（一般に０Ｖ〜−１００Ｖ）の絶対値｜Ｖｓ｜（＝０〜１００Ｖ）よりも遥かに大きく、言わばエッチング領域の値である。このように絶対値｜Ｖｓ｜の大きい基板バイアス電圧Ｖｓが被処理物１００に供給されることによって、それだけ大きなエネルギでイオンが当該被処理物１００の表面に照射される。また、この基板バイアス電圧Ｖｓの絶対値｜Ｖｓ｜が大きいほど、被処理物１００に流れる電流が増大し、当該被処理物１００の加熱が助勢される。
【００５０】
具体的には、この基板バイアス電圧Ｖｓの−４００Ｖ〜−１０００Ｖという範囲もまた、白層の形成を防止しつつ、被処理物１００の表層部分をイオン窒化処理に好適な温度に加熱するために必要な範囲であり、この範囲を外れると、当該イオン窒化処理を適切に行うことができない。例えば、この基板バイアス電圧Ｖｓが−４００Ｖよりも高いと、つまり当該基板バイアス電圧Ｖｓの絶対値｜Ｖｓ｜が４００Ｖという下限値よりも小さいと、被処理物１００の表面に対するイオンの照射エネルギが小さくなり、併せて、被処理物１００に流れる電流が過度に小さくなる。この結果、被処理物１００の表層部分の温度がイオン窒化処理に好適な温度に達しない。一方、基板バイアス電圧値Ｖｓが−１０００Ｖよりも低いと、つまり当該基板バイアス電圧Ｖｓの絶対値｜Ｖｓ｜が１０００Ｖという上限値よりも大きいと、被処理物１００の表面に対するイオンの照射エネルギが過度に大きくなり、併せて、被処理物１００に流れる電流が過度に大きくなる。この結果、被処理物１００の表層部分が過度に加熱される。この基板バイアス電圧Ｖｓの好適値もまた、被処理物１００の材料によって異なる。例えば、被処理物１００の材料が窒化鋼であるときは、基板バイアス電圧Ｖｓは、−４００Ｖまたはこれに近い値とされる。そして、被処理物１００の材料が窒化鋼以外の鉄系の金属であるときは、基板バイアス電圧Ｖｓは、−５００Ｖ前後とされる。さらに、被処理物１００の材料がチタン等の低熱伝導性の金属であるときは、基板バイアス電圧Ｖｓは、−１０００Ｖまたはこれに近い値とされる。なお、この−１０００Ｖよりも絶対値｜Ｖｓ｜の大きい基板バイアス電圧Ｖｓを供給しようとすると、それ相応に大規模な構成が必要となり、実用的ではない。このことからも、基板バイアス電圧Ｖｓの絶対値｜Ｖｓ｜の上限値は、１０００Ｖとされる。
【００５１】
これら基板電流密度Ｄｓ，基板バイアス周波数ｆｓおよび基板バイアス電圧Ｖｓという全てのパラメータの条件が整うことによって、白層の形成を防止し、併せて、被処理物１００に変形を生じさせることなく、適切にイオン窒化処理を行うことができる。
【００５２】
図７に、被処理物１００としての直径が６ｍｍのＳＫＨ５１製のドリル刃に本実施形態によるイオン窒化処理を行った後の当該被処理物１００の断面の撮影画像を示す。なお、この図７に係るイオン窒化処理時のアノード電圧Ｖａは５０Ｖ，アノード電流Ｉａは５０Ａ，フィラメントバイアス電圧Ｖｆｂは−３０Ｖ，フィラメントバイアス電力Ｅｆｂの電流成分であるフィラメントバイアス電流Ｉｆｂは４０Ａ，基板バイアス周波数ｆｓは１００ｋＨｚ，基板バイアス電圧Ｖｓは−５００Ｖ，窒素ガスの導入流量は８０ｍＬ／ｍｉｎ，水素ガスの導入流量は２００ｍＬ／ｍｉｎである。そして、当該イオン窒化処理の時間は１２０分である。ここで、アノード電流Ｉａは、上述したようにフィラメント電力Ｅｆによって制御され、つまりフィラメント４０の加熱温度によって制御される。そして、このアノード電流Ｉａによって、基板電流密度Ｄｓが制御される。このアノード電流Ｉａが５０Ａとされたときの基板電流密度Ｄｓは、上述の図５から推察できるように、約６ｍＡ／ｃｍ２である。
【００５３】
この図７から分かるように、本実施形態によるイオン窒化処理によれば、ドリル刃という複雑な形状の被処理物１００に対しても、その刃先部および溝部を含む全体にわたって一様に当該イオン窒化処理が行われ、つまり深さが均一の窒化層が形成される。また、このイオン窒化処理においては、被処理物１００の表層部分の温度が、ＳＫＨ５１製の被処理物１００のイオン窒化処理に好適とされる約５００℃であったものの、それ以外の部分、特に当該被処理物１００の中心部分、の温度は、約３００℃という比較的に低い温度であったことが、確認された。このように被処理物１００の中心部分を含む内部の温度が比較的に低い温度に抑えられるので、当該被処理物１００に変形を生じさせることはない。
【００５４】
さらに、図７のドリル刃の溝部を拡大して撮影した画像を、図８（ａ）に示す。また、この図８（ａ）の比較対象用として、図８（ｂ）に、例えばガス軟窒化処理による結果を示す。なお、図８（ｂ）は、本発明の属する技術分野の文献（日本金属学会誌第７７巻第１号（２０１３）１・６）を引用したものであり、ガス軟窒化処理時の温度が５５０℃，窒素ガスとアンモニア（ＮＨ３）ガスと二酸化炭素（ＣＯ２）との導入流量の比率が６７：３０：３という条件で当該ガス軟窒化処理が行われた結果を示す。
【００５５】
この図８から分かるように、当該図８の（ｂ）のガス軟窒化処理によれば、白層が形成されている。これに対して、図８（ａ）の本実施形態によるイオン窒化処理によれば、白層が形成されないことは、明白である。また、この図８（ａ）の本実施形態によるイオン窒化処理によれば、窒化層深さが約４２μｍであること、つまり実用的に十分な当該窒化層深さが得られていることが、分かる。なお、この約４２μｍという窒化層深さは、公知の組織試験法による測定値である。
【００５６】
また、図示を含む詳しい説明は省略するが、公知の電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：Electron Probe MicroAnalyser）による分析法によっても、本実施形態によるイオン窒化処理によれば、白層が形成されずに、高硬質な窒化層が形成されることが、確認された。
【００５７】
図９に、イオン窒化処理時間と、窒化層深さと、の関係を示す。なお、この図９における窒化層深さは、上述の図７（および図８）に係る被処理物１００としてのドリル刃の溝部における窒化層深さであって、組織試験法による測定値である。
【００５８】
この図９から分かるように、窒化層深さは、イオン窒化処理時間に概ね比例する。即ち、イオン窒化処理時間が長いほど、窒化層深さが大きくなる。なお、上述したように、窒化層深さ（の上限値）は、基板バイアス周波数ｆｓ（表皮深さ）によって制限される。ただし、当該基板バイアス周波数ｆｓおよび被処理物１００の材料にもよるが、本実施形態によれば、数百μｍ、少なくとも百数μｍ、という窒化層深さが得られるので、実用的には何ら不都合はない。
【００５９】
加えて、図１０に、イオン窒化処理時間と、公知のビッカース硬さ試験による窒化層深さの測定値と、の関係を示す。なお、この図１０に示すビッカース硬さ試験による窒化層深さの測定値は、図９に示した組織試験法による当該窒化層深さの測定値に比べて、大きめとなる。このような傾向があることは、公知である。
【００６０】
この図１０から、ビッカース硬さ試験による窒化層深さの測定値もまた、イオン窒化処理時間に概ね比例することが、分かる。なお、イオン窒化処理時間が１５分であるときの窒化層深さは、若干小さめであるように見受けられる。これは、イオン窒化処理が開始されてから暫くの間は、被処理物１００の表層部分に含まれる炭素が当該表層部分から抜け始める過渡期であること、つまりこの炭素と入れ替わりに被処理物１００の表層部分に窒素が浸透し始める過渡期であること、によるものである、と推察される。
【００６１】
さらに、上述した成膜処理を行った後の被処理物１００について、ロックウェル硬さ試験を行った。その結果を、図１１に示す。なお、この図１１において、（ａ）は、ＳＫＨ５１製の被処理物１００にイオン窒化処理を行うことで、深さが約１００μｍの窒化層を形成し、これに続いて成膜処理を行うことで、厚さが約１０μｍの窒化クロム膜を形成したものについての試験結果である。そして、図１１（ｂ）は、ＳＵＳ３０４製の被処理物１００にイオン窒化処理を行うことで、深さが約２５μｍの窒化層を形成し、これに続いて成膜処理を行うことで、厚さが１０μｍの窒化クロム膜を形成したものについての試験結果である。いずれも、１５０ｋｇｆのＨＲＣスケールの試験結果である。
【００６２】
この図１１から分かるように、ＳＫＨ５１製およびＳＵＳ３０４製のいずれの被処理物１００についても、被膜の剥離は確認されず、つまり十分に高硬度な窒化クロム層が形成されていることが確認された。また、このように高硬度な窒化クロム層が形成されていることからも、本実施形態によるイオン窒化処理によれば、白層が形成されないことが明白である。
【００６３】
以上のように、本実施形態によれば、イオン窒化処理時の温度によって被処理物１００を変形させることなく適切に当該イオン窒化処理を行うことができる。そして、このイオン窒化処理の後に連続して成膜処理を行うことで、極めて高硬質な被膜を形成することができる。言い換えれば、高硬質な被膜を形成するための極めて実用的なイオン窒化処理を行うことができる。
【００６４】
なお、本実施形態で説明した内容は、本発明を実現するための具体的であり、本発明の範囲を限定するものではない。
【００６５】
例えば、被処理物１００の材料に応じて、基板電流密度Ｄｓ，基板バイアス周波数ｆｓおよび基板バイアス電圧Ｖｓという各パラメータが適宜に設定されることによって、上述したのと同様の効果が得られる。
【００６６】
また、本実施形態においては、イオン窒化処理の後に、イオンプレーティング法による成膜処理が行われる場合を例に挙げて説明したが、これに限らない。即ち、イオンプレーティング法以外の物理気相成長（ＰＶＤ：Physical Vapor Deposition）法による成膜処理や、化学基層成長（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法による成膜処理が行われてもよい。
【符号の説明】
【００６７】
１０  成膜装置
１２  真空槽
４０  フィラメント
４２  アノード板
４４  フィラメント用電源装置
４６  フィラメントバイアス用電源装置
４８  アノード用電源装置
６０  パルス電源装置
１００  被処理物
２００  プラズマ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図９】
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【図１０】
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【図７】
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【図８】
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【図１１】
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