(57)【要約】【課題】印刷速度の高速化に伴い磁性キャリアの高性能化が要望され、その芯材であるキャリア芯材の高度の品質の安定化のため、極めて微量であっても阻害要因となる微量元素の影響を抑制することにある。【解決手段】主成分がＦｅと、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｃu、Ｚｎ、Ｎｉ、ＳｒおよびＣａのいずれかの少なくても1種以上からなる添加元素であるフェライト磁性材において、平均粒径が１〜１００μｍであり、当該フェライト磁性材におけるＦｅと、添加元素と酸素とを除いた不純物の総量が、０．５質量％以下であり、前記不純物がＳｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐ、Ｃｌ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｚｎ、Ｔｉ、硫黄、Ｃａ，Ｍｎ、Ｓｒのいずれかの少なくとも２種以上を含むフェライト磁性材。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
主成分がＦｅと、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｃu、Ｚｎ、Ｎｉ、ＳｒおよびＣａのいずれかの少なくても1種以上からなる添加元素であるフェライト磁性材において、平均粒径が１〜１００μｍであり、当該フェライト磁性材におけるＦｅと、添加元素と酸素とを除いた不純物の総量が、０．５質量％以下であり、前記不純物がＳｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐ、Ｃｌ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｚｎ、Ｔｉ、硫黄、Ｃａ，Ｍｎ、Ｓｒのいずれかの少なくとも２種以上を含むフェライト磁性材。
【請求項２】
飽和磁化σｓが５０ｅｍｕ／ｇ以上である、請求項１に記載のフェライト磁性材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁性を有する粉末または粒子からなる磁性材に関する。磁性材は、磁石、磁気記録媒体に用いられているものであり、特には、電子写真現像剤に用いられる磁性キャリア芯材および磁性キャリア芯材を用いて樹脂などをコーティングした磁性キャリア、並びにトナー等を備える電子写真現像剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真の乾式現像法は、電子写真現像剤から粉体のトナーを感光体上の静電潜像に付着させ、当該付着したトナーを所定の紙等の媒体へ転写して現像する方法である。この方法は、電子写真現像剤として、トナーのみを含む１成分系現像剤を用いる方法と、トナーと磁性キャリアとを含む２成分系現像剤を用いる方法とに大別される。近年では、トナーの荷電制御が容易で安定した高画質が得ることができ、かつ高速現像が可能な２成分系現像法が電子写真現像法の主流となっている。
【０００３】
近年、印刷速度の高速化に伴い磁性キャリアの電子写真現像機内での攪拌速度が増加する傾向にある。そして当該高速攪拌に伴う、磁性キャリア粉粒子の破砕、当該破砕による不定形の微粉発生、当該不定形微粉発生に起因する、さらなるキャリア飛散の増加など技術的課題は多い。電子写真現像の高速・高画質化、電子写真現像機の高性能、多機能化の中、磁性キャリアもその品質、性能の優劣を左右する要素として注目されている。技術の高度化に伴い、従来にはない微細な事象も着目されている。
【０００４】
例えば、特許文献１は、該磁性キャリアの芯材中のＦｅの原子価状態を制御することで、現像スリーブ上における細かい穂立ちを達成するため、磁性キャリアの粒子径の小粒径化が図られ、磁性キャリアの小粒径化を実施しても、１粒子当りの磁力は十分な高さがあり、磁性キャリアが像担持体上へ飛散を防止し、画像劣化する技術が開示されている。また、Ｃｕ（銅）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｍｎ（マンガン）、Ｃｏ（コバルト）、Ｃｒ（クロム）などの環境負荷性の大きな元素を含有しない磁性キャリア粉組成としている技術が開示されている。
【０００５】
磁性材（例えばキャリア芯材）は、原料として酸化鉄粉の他、添加元素としてＭｎ（マンガン）、Ｍｇ（マグネシウム）など磁性に大きく影響する元素の他、Ｃ（炭素）、Ｂ（硼素）、Ｃａ（カルシウム）、Ｓｒ（ストロンチウム）、Ａｌ（アルミニウム）など、要求性能に応じて非金属、金属元素、有機物が様々に添加されている。添加元素は、複数種で添加することが多く、それぞれの元素が単独、相互作用などを製造段階で様々に発生し、磁性キャリア芯材ならびに磁性キャリアの各特性優劣に影響している。
【０００６】
磁性材は、金属元素毎に原料を用意し、所望の成分に応じて混合される。磁性材の原料は、酸化物、炭酸塩などの化合物が用いられる。当然として、磁性材の原料は、一定の品質以上のものを用いるが、金属成分の原料は鉱石からの製錬によるものであり、供給側もコントロールができない不可避な微量元素が含まれている。この不可避な微量元素は、詳細に分析しなければ分からず、また、微量元素の影響は不明である。このため、微量元素の含有量をさらに減じた原料は、高額であり、市場での供給量も十分にないため、使用することを敬遠されている。また、なんらかの微量元素が含まれていることは予測できたにせよ、不明な微量元素を分析するためには分析費用も発生し、その影響の不明瞭さから対応は図られていなかった。
【０００７】
ところが、高度化する画質への対応をするためには、高度な品質の安定が望まれ、品質の安定への対策が高度に望まれている。しかし、品質の問題は、複数の元素からなる要因が重複すること、かつ磁性キャリア芯材は、粒径は数十μｍ程度の微小な粒子を集合した粉体であり、実用的に使用される量からすれば、個数は膨大であり、粒子レベルで個別に不具合を追求することは困難であり、真の原因の究明と対策は困難であった。
【０００８】
【特許文献１】特開２００９−１５７０７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従来の技術に係る磁性キャリアが、さらに高度化する画質等の要求に対応するためには、キャリア芯材の高度の品質の安定化のため、微量であっても阻害要因を制御するため、微量元素による阻害要因の影響を抑制することが必要であることに着目した。
近年、印刷速度の高速化に伴い磁性キャリアの電子写真現像機内での攪拌速度が増加する傾向にある。そして当該高速攪拌に伴う、磁性キャリア粉粒子の破砕、当該破砕による不定形の微粉発生、当該不定形微粉発生に起因する、さらなるキャリア飛散の増加など技術的課題は多い。
【００１０】
本発明は、このような状況の下でなされたものであり、その解決しようとする課題は、キャリア芯材の高度の品質の安定化のため、微量であっても阻害要因となる微量元素による特性劣化の影響を抑制することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上述の課題を解決するため、本発明者らが鋭意研究を行った結果、磁性材の製造工程において、磁性材の原料の粉砕段階で微量元素が最も露出される機会であり、粉砕時が微量元素の影響を抑制する処理を施すのに適した時機であると捉えた。そこで、粉砕時おいて原料と水分とを接触させるスラリー状態を制御することで、微量元素が水分と反応、または溶出され、磁性材への影響を抑制できるとした知見を得て本発明の磁性材の発明に至った。
【００１２】
すなわち、上述の課題を解決するための第１の発明は、
主成分がＦｅと、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｃu、Ｚｎ、Ｎｉ、ＳｒおよびＣａのいずれかの少なくても1種以上からなる添加元素であるフェライト磁性材において、平均粒径が１〜１００μｍであり、当該フェライト磁性材におけるＦｅと、添加元素と酸素とを除いた不純物の総量が、０．５質量％以下であり、前記不純物がＳｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐ、Ｃｌ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｚｎ、Ｔｉ、硫黄、Ｃａ，Ｍｎ、Ｓｒのいずれかの少なくとも２種以上を含むフェライト磁性材。また、飽和磁化σｓが５０ｅｍｕ／ｇ以上である、請求項１に記載のフェライト磁性材である。この磁性材は、電子写真現像剤用の磁性キャリア芯材として利用可能であり、さらに、電子写真現像剤用磁性キャリア芯材に、樹脂が充填または被覆される電子写真現像用の磁性キャリアとなる。この電子写真現像剤用磁性キャリアと、トナーとを含むことで電子写真現像剤となる。また、前記磁性キャリア芯材としては、飽和磁化σｓが５０ｅｍｕ／ｇ以上、９５ｅｍｕ／ｇ以下である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係るフィライト磁性材は、多種産業用途において利用可能である。当該フェライト磁性材をフェライト粒子とした場合、電子写真現像剤用の磁性キャリア芯材として用いた磁性キャリアは、原料中の不純物の影響が抑制されたフェライト磁性材であり、且つ、磁力が高く、キャリア飛散が抑制される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明者らは、フェライト磁性材の磁力調整に関して鋭意研究を行った。当該研究の結果、本発明者らは、微量元素を含む原料であっても、粉砕の際に水分と含ませ、ボールミルなどにより圧力で粉砕し、原料スラリーとすることで原料中の微量元素の影響を抑制したフェライト磁性材を得る方法およびフェライト磁性材を見出した。また、本発明にかかるフェライト磁性材は電子写真現像用の磁性キャリア芯材として好適に用いることを見出した。また、この磁性キャリア芯材を用いた電子写真現像剤であるキャリア粉を見出した。
【００１５】
以下、具体的な態様について、磁性キャリア芯材を例に、詳細に説明する。
［磁性キャリア芯材の原料］
本発明に係る磁性キャリア芯材の組成は、Ｆｅの酸化物である。従って、磁性キャリア芯材の原料は、常温常圧下で安定に存在するＦｅ２Ｏ３が好ましい。他、要求特性に応じて磁性材の組成を調合するために添加する主成分として、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｓｉ、Ｂ（硼素）、Ｃ（炭素）、Ｐ（リン）などが添加元素としてある。添加元素の形態は、酸化物粉、炭酸塩などである。例えば、Ｍｎ成分原料としてはＭｎＣＯ３、Ｍｎ３Ｏ４等が好適に使用できる。
【００１６】
フェライト磁性材の原料は、鉄の酸化物であり、微量ではあるが不純物が含まれることが多い。この点は、他の添加元素も同様ではある。また、その製造元の原料および製法により不純物の種類、量は異なっている。磁性材としての不純物は主成分によって定義されるため、主成分の元素以外となる。つまり、主成分によりどの元素が不純物となるかが決定される。フェライト磁性材としては、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐ、Ｃｌ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｓ、Ｃａ，Ｍｎ、Ｓｒ、バナジウムなどが不純物である微量元素として含まれている。これら微量元素は、原料の入手段階では、制御できないことが多い。なお、原料中の不純物の含有量がそれぞれ０．１質量％以下であり、これらを除くためには、原料供給側においてさらに精製の工程の追加によるコスト増が負担され、産業的に供給することは困難である。しかし、微量元素は極力、少量であることが望ましく、磁性キャリア芯材としては、合金、単体など形態を問わずに含有量として微量元素の総量が０．５質量％以下であることが望ましい。
【００１７】
〔スラリー化工程〕
次いで、仮焼成した原料を解粒して分散媒中に投入しスラリーを作製する。本発明で使用する分散媒としては水が好適である。または、温水を用いてもよい。微量元素が溶出されるか、反応し、特性劣化の影響を抑制できるからである。分散媒には、前記Ｆｅ成分原料、Ｍｎ等の主成分原料、他、必要によりバインダー、分散剤等を配合してもよい。バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコールが好適に使用できる。バインダーの配合量としてはスラリー中の濃度が０．５〜２質量％程度とするのが好ましい。また、分散剤としては、例えば、ポリカルボン酸アンモニウム等が好適に使用できる。分散剤の配合量としてはスラリー中の濃度が０．５〜２質量％程度とするのが好ましい。その他、潤滑剤や焼結促進剤等を配合してもよい。スラリーの固形分濃度は５０〜９０質量％の範囲が望ましい。
【００１８】
次に、以上のようにして作製されたスラリーを湿式粉砕する。例えば、ボールミルや振動ミルを用いて所定時間湿式粉砕する。粉砕後の原材料の平均粒子径は１０μｍ以下が好ましく、より好ましくは２μｍ以下である。振動ミルやボールミルには、所定粒径のメディアを内在させるのがよい。メディアの材質としては、鉄系のクロム鋼や酸化物系のジルコニア、チタニア、アルミナなどが挙げられる。粉砕工程の形態としては連続式及び回分式のいずれであってもよい。粉砕物の粒径は、粉砕時間や回転速度、使用するメディアの材質・粒径などによって調整される。
【００１９】
〔造粒工程〕
そして、粉砕されたスラリーを噴霧乾燥させて造粒する。具体的には、スプレードライヤーなどの噴霧乾燥機にスラリーを導入し、雰囲気中へ噴霧することによって球状に造粒する。噴霧乾燥時の雰囲気温度は１００〜３００℃の範囲が好ましい。これにより、粒径１０〜２００μｍの球状の造粒物が得られる。なお、得られた造粒物は、振動ふるい等を用いて、粗大粒子や微粉を除去し粒度分布をシャープなものとするのが望ましい。造粒物の好ましい平均粒子径は１０μｍ〜２００μｍの範囲である。
【００２０】
〔焼成工程〕
次に、造粒粉を９５０〜１２００℃に加熱した炉に投入して、ソフトフェライトを合成するための焼成を行い、磁性キャリア芯材を製造する。
Ｆｅの平均原子価数を所定の値に調整するために、原料にカーボンを還元剤として添加してもよい。なお、炉内の酸素濃度が高すぎると、当該添加された還元剤をも酸化されてしまう恐れがある。当該添加された還元剤が酸化されてしまうと、本来の目的である酸化鉄の還元調整が出来なくなるため、焼成炉内の酸素濃度は１体積％以下に制御する。
【００２１】
焼成温度に関しては、７００℃以上あれば工業化時に十分な生産性を確保できる。一方、１５００℃以下であれば粒子同士の過剰焼結を回避出来、粉体の形態で焼成物を得ることが出来る。さらに、作製される磁性キャリア芯材の磁気特性や破砕強度を確保する観点からは９５０〜１２００℃で焼成することが好ましい。
【００２２】
得られた焼成物は、この段階で粒度調整することが望ましい。例えば、焼成物をハンマーミル等で粗解粒し、次に気流分級機で１次分級し、さらに、振動ふるいまたは超音波ふるいで粒度を揃える処理を行うことにより、粒度調整された焼成物である磁性キャリア芯材を製造することが出来る。尚、当該粒度調整後、さらに磁力選別機による処理を行い、非磁性粒子を除去しておくことが望ましい。
【００２３】
〔磁性キャリアの製造〕
得られた磁性キャリア芯材に、樹脂被覆を施すことで磁性キャリアを得ることが出来る。被覆の方式としては、乾式法、流動床法、浸漬法等を用いることが出来る。中でも、磁性キャリア芯材内部に樹脂を充填させる観点から、浸漬法や乾式法がより好ましい。
ここでは浸漬法を例に挙げ説明する。被覆樹脂としては、シリコーン系樹脂やアクリル樹脂が好ましい。被覆樹脂を溶剤（トルエン等）に２０〜４０質量％程度溶解させ、樹脂溶液を調製する。被覆操作は、磁性キャリア芯材に対して固形分で０．７〜１０％の範囲となるように容器中で混合した後、１５０〜２５０℃にて加熱撹拌することにより実施できる。上記の樹脂溶液の濃度、および、樹脂溶液と磁性キャリア芯材との混合比によって、樹脂の被覆量をコントロールすることができる。当該樹脂被覆後、さらに加熱処理を施して樹脂被覆層を硬化させることによって、磁性キャリア（粉状）が得られる。
【００２４】
〔磁気特性測定〕
本発明に係る磁性キャリア芯材の磁気特性測定は、ＶＳＭ（東英工業株式会社製、ＶＳＭ−Ｐ７）を用いて行った。磁性キャリア芯材に対して、外部磁場を０〜１００００（Ｏｅ）まで連続的に印加し、磁化の測定を行って、磁化σ５００（ｅｍｕ／ｇ），σ１０００（ｅｍｕ／ｇ），σｓ（ｅｍｕ／ｇ）を得た。また、飽和磁化σｓは印加磁場１００００Ｏｅの時の磁化で表記している。
【００２５】
［破砕強度試験］
本発明に係る磁性キャリア芯材の破砕強度試験は、本発明に係る磁性キャリア芯材１００ｇをサンプルミル（協立理工株式会社  ＳＫ―Ｍ１０型）に投入し、回転数１６０００ｒｐｍ、１２０秒間の破砕試験により行った。そして、当該破砕試験後における粒径が２２μｍ以下の微粉発生量を、レーザー回折式粒度分布測定装置（日機装株式会社製マイクロトラック、Ｍｏｄｅｌ  ９３２０−Ｘ１００）により測定した。そして、当該粉砕試験前の磁性キャリア芯材重量に対する、当該粒径が２２μｍ以下の微粉発生率を算出して、当該破砕試験前と破砕試験後とにおける粒径２２μｍ以下である粉体の発生率（以下、−２２μｍ発生率と記載する場合がある。）とした。
本発明者らの検討によれば、後述する実施例の結果から 、当該２２μｍ発生率が６％以下の場合、キャリア飛散量が１０ｐｐｍ以下になる。
【００２６】
［キャリア飛散の評価］
本発明に係る磁性キャリア芯材が、キャリア飛散を起こし難いことを確認するための評価試験を行った。
具体的には、直径５０ｍｍ、表面磁力１０００Ｇａｕｓｓの磁気ドラムにキャリア芯材を充填し、当該磁気ドラムを２７０ｒｐｍで３０分間回転させた。そして、当該磁気ドラムから飛散した粒子を回収して重量を測定し、当初充填したキャリア芯材から飛散した粒子の割合をキャリア飛散量として算定した。
もちろん、キャリア飛散量が０ｐｐｍであることが最も好ましい。しかし、本発明者らの検討によれば、キャリア飛散量が１０ｐｐｍ以下であれば、実際の電子写真現像においても特に問題が起きないことを確認している。
【実施例】
【００２７】
実施例では、３種類の鉄の原料を用意した。すなわち、鉱石や工程が異なる２社の原料を用意し、実施例１または２とし、さらに1社については、実施例２と同社であるが、製造日が異なる製造ロット違いの原料を実施例３として用意した。製造ロットが異なる原料は、その元となる素原料成分等により微量成分が異なる。
（実施例１）
ＭｎＭｇフェライト粒子を下記方法で作製した。出発原料として、Ｆｅ２Ｏ３（平均粒径：０．６μｍ）を１０．０５ｋｇと、Ｍｎ３Ｏ４（平均粒径：２μｍ）を４.７２ｋｇ、水３．８ｋｇ中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を９０ｇ、Ｍｇ源としてＭｇＣＯ３を、Ｓｒ原料としてＳｒＣＯ３を、Ｃａ原料としてＣａＣＯ３を、添加して混合物とした。この混合物の固形分濃度は８０重量％であった。この混合物を湿式ボールミル（メディア径２ｍｍ）により粉砕処理し、混合スラリーを得た。しばらく攪拌した後、スプレードライヤーにて１９０℃の熱風中に噴霧し、粒径１０〜２００μｍの乾燥造粒物を得た。
【００２８】
得られた乾燥造粒物から、網目８０μｍと２５μｍとの篩網を用いて、粗粒、微粒を分離した。この粗粒、微粒分離後の造粒物を、１０００℃、窒素雰囲気下（ジルコニア式酸素センサーによる酸素濃度の測定値が、４５０ｐｐｍである窒素雰囲気を用いた。）で５ｈｒ焼成し焼成物を得た。この焼成物をハンマーミルで解粒し、風力分級機を用いて微粉を除去し、網目４５μｍの振動ふるいで粒度調整し、平均粒径３５μｍの実施例１に係る磁性キャリア芯材を得た。また、主成分の組成を表１に示す。
【００２９】
（組成）
（Ｆｅの分析）
鉄元素を含むフェライト粒子を秤量し、塩酸と硝酸の混酸水に溶解させた。この溶液を蒸発乾固させた後、硫酸水を添加して再溶解し過剰な塩酸と硝酸とを揮発させる。この溶液に固体Ａｌを添加して液中のＦｅ３＋を全てＦｅ２＋に還元する。続いて、この溶液中のＦｅ２＋イオンの量を過マンガン酸カリウム溶液で電位差滴定することにより定量分析し、Ｆｅ（Ｆｅ２＋）の滴定量を求めた。
（Ｍｎの分析）
フェライト粒子のＭｎ含有量は、ＪＩＳ  Ｇ１３１１−１９８７記載のフェロマンガン分析方法（電位差滴定法）に準拠して定量分析を行った。本願発明に記載したフェライト粒子のＭｎ含有量は、このフェロマンガン分析方法（電位差滴定法）で定量分析し得られたＭｎ量である。
（Ｃａの分析）
フェライト粒子のＣａ含有量は、以下の方法で分析を行った。本願発明に係るフェライト粒子を酸溶液中で溶解し、ＩＣＰにて定量分析を行った。本願発明に記載したフェライト粒子のＣａ含有量は、このＩＣＰによる定量分析で得られたＣａ量である。Ｍｇ含有量も同様にＩＣＰによる定量分析で得られる。
（微量成分の分析）
得られた実施例１に係る磁性キャリア芯材において、主成分の鉄  ５１．１質量％、添加元素のＭｎ  １８．６質量％、Ｍｇ  ２．１６質量％、Ｓｒ  ０．５０質量％、Ｃａ  ０．０６２質量％であった。他の微量元素は、ＩＣＰ−ＭＳにより分析を行った。微量元素はＳｉ  ０．０１６質量％、Ａｌ  ０．０２４質量％、Ｃｒ  ０．０３５質量％、Ｃｕ  ０．０１３質量％、Ｐ  ０．０１２質量％、Ｃｌ  ０．００２質量％未満、Ｎｉ  ０．００７質量％、Ｍｏ  ０．００２質量％、Ｚｎ  ０．００３質量％、Ｔｉ  ０．００４質量％、硫黄  未検出であった。微量元素の含有量の総計は、０．１１７質量％以下であった。塩素が未満とあるのは、検出限界以下であったことを示す。なお、上記の主成分の鉄、添加元素、微量元素以外は、主には酸素としてあり、Ｌｉ(リチウム)、Ｂ（硼素）、Ｋ（カリウム）、Ｎａ（ナトリウム）も各２０〜１００ｐｐｍ程度に含まれていた。
【００３０】
ここで、実施例１に係る磁性キャリア芯材の磁気特性を測定した結果は、σｓ：６９．１（ｅｍｕ／ｇ）、σ１ｋ：５８．８（ｅｍｕ／ｇ）、σ５００：３７．８（ｅｍｕ／ｇ）であった。キャリア飛散量を測定したところ１０ｐｐｍ以下であり、いずれも実用上問題ない水準であることが判明した。ここに記載以外の微量元素も想定できるが、結果として、影響を受けていないことから、０．００１質量％以下の微量元素は、存在しないか、微量残存の影響は抑制できているといえる。なお、ＮｉおよびＭｏなどの影響を抑制できたことがわかった。
【００３１】
（実施例２）
実施例１と鉄の原料を変えた以外（製造会社が異なる。）は、同様に磁性キャリア芯材を作成した。同様の分析により各元素の含有量を測定した。全Ｆｅ量は５１．３質量％であった。主成分の鉄  ５１．３質量％、添加元素のＭｎ  １８．７質量％、Ｍｇ  １．３９質量％、Ｓｒ  ０．１４質量％、Ｃａ  ０．１２質量％であった。微量元素がＳｉ  ０．０４質量％、Ａｌ  ０．０３９質量％、Ｃｒ  ０．０２２質量％、Ｃｕ  ０．００６質量％、Ｐ  ０．０１６質量％、Ｃｌ  ０．００２質量％未満、Ｎｉ  ０．０１質量％、Ｍｏ  ０．００２質量％、Ｚｎ  ０．００６質量％、Ｔｉ  ０．００８質量％、硫黄  未検出であった。微量元素の含有量の総計は、０．１４８質量％以下であった。塩素が未満とあるのは、検出限界以下であったことを示す。なお、上記の主成分の鉄、添加元素、微量元素以外は、主には酸素としてあり、Ｂ（硼素）、Ｋ（カリウム）、Ｎａ（ナトリウム）も各２０〜１００ｐｐｍ程度に含まれていた。
ここで、実施例２に係る磁性キャリア芯材の磁気特性を測定した結果は、σｓ：６８（ｅｍｕ／ｇ）であった。キャリア飛散量を測定したところ１０ｐｐｍ以下であり、いずれも実用上問題ない水準であることが判明した。ここに記載以外の微量元素も想定できるが、結果として、影響を受けていないことから、０．００１質量％以下の微量元素は、存在しないか、または微量残存の影響を抑制できているといえる。
【００３２】
（実施例３）
実施例２と鉄の原料を製造会社は同一であるが、入荷ロットＮｏが異なるものに換えた以外は、同様に磁性キャリア芯材を作成した。実施例１と同様の分析により各元素の含有量を測定した。全Ｆｅ量は５１．４質量％であった。添加元素のＭｎ  １８．４質量％、Ｍｇ  １．３９質量％、Ｓｒ  ０．１４質量％、Ｃａ  ０．１０質量％であった。微量元素がＳｉ  ０．０２０質量％、Ａｌ  ０．０３３質量％、Ｃｒ  ０．０１８質量％、Ｃｕ  ０．００５質量％、Ｐ  ０．０１４質量％、Ｃｌ  ０．００２質量％以下、Ｎｉ  ０．００６質量％、Ｍｏ  ０．００２質量％、Ｚｎ  ０．００１質量％、Ｔｉ  ０．００４質量％、硫黄  未検出であった。微量元素の含有量の総計は、０．２５１質量％以下であった。塩素が未満とあるのは、検出限界以下であったことを示す。なお、上記の主成分の鉄、添加元素、微量元素以外は、主には酸素としてあり、Ｂ（硼素）、Ｋ（カリウム）、Ｎａ（ナトリウム）も各２０〜１００ｐｐｍ程度に含まれていた。
ここで、実施例３に係る磁性キャリア芯材の磁気特性を測定した結果は、σｓ：６８（ｅｍｕ／ｇ）であった。キャリア飛散量を測定したところ１０ｐｐｍ以下であり、いずれも実用上問題ない水準であることが判明した。ここに記載以外の微量元素も想定できるが、結果として、影響を受けていないことから、０．００１質量％以下の微量元素は、存在しないか、または微量残存の影響を抑制できているといえる。微量元素は、原料の種類、入手時期により、含有量にばらつきが生じていることが分かる。