(57)【要約】      （修正有）【課題】ウイスカーの発生を抑制できる溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置及び製造方法の提供。【解決手段】断熱容器と、加熱装置と、シードシャフト６とを備え、断熱容器は、Ｓｉ−Ｃ溶液７を含む坩堝を収納可能な筐体状であって、断熱容器の上蓋部４１に貫通孔４１Ａを有し、シードシャフト６は貫通孔４１Ａを通り、下端にＳｉＣ種結晶８を取り付け可能となっており、シードシャフト６のうち、貫通孔４１Ａの内周面と対向する領域に断熱材１０を配置した溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置。貫通孔４１Ａとシードシャフト６との間の隙間を、断熱材１０により保温できるため、この隙間において、ウイスカーの発生を抑制することができ、また、断熱材１０はＳｉ−Ｃ溶液の蒸発成分により劣化しやすく、劣化した断熱材のＳｉ−Ｃ溶液７への落下を防止するため、断熱材１０はシードシャフト６の下部には配置されないＳｉＣ単結晶の製造装置。【選択図】図２
2016079070.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
Ｓｉ−Ｃ溶液を収容可能な坩堝を収納可能な筐体状であって、上蓋部に貫通孔を有する断熱容器と、
前記断熱容器の周りに配置され、前記坩堝及び前記Ｓｉ−Ｃ溶液を加熱する加熱装置と、
前記貫通孔を通り、断熱材を含み、下端にＳｉＣ種結晶を取り付け可能なシードシャフトとを備え、
前記断熱材は、
前記シードシャフトのうち、前記貫通孔の内周面と対向する領域に配置され、前記シードシャフトの下部に配置されない、ＳｉＣ単結晶の製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
前記断熱材は、少なくとも、前記シードシャフトのうち、前記断熱材が配置されない場合の前記ＳｉＣ単結晶の成長中における前記シードシャフトの表面温度が８００℃〜１１００℃となる領域に配置される、ＳｉＣ単結晶の製造装置。
【請求項３】
請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
前記断熱材は、少なくとも、前記シードシャフトのうち、前記貫通孔の上端から上方に１００ｍｍ位置と、前記貫通孔の下端から下方に１００ｍｍ位置との間の領域に配置される、ＳｉＣ単結晶の製造装置。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
前記貫通孔の内周面と前記シードシャフトの外周面との隙間は２０ｍｍ以下である、ＳｉＣ単結晶の製造装置。
【請求項５】
請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
前記断熱材は、前記シードシャフトの表面に埋め込まれる、ＳｉＣ単結晶の製造装置。
【請求項６】
請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置を準備する準備工程と、
前記加熱装置により、前記坩堝内のＳｉ−Ｃ溶液の原料を加熱し、前記Ｓｉ−Ｃ溶液を生成する生成工程と、
前記シードシャフト下端に取り付けられたＳｉＣ種結晶を前記Ｓｉ−Ｃ溶液に接触させ、ＳｉＣ単結晶を成長させる成長工程とを備える、ＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項７】
請求項６に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法であって、
前記Ｓｉ−Ｃ溶液がＣｒを含む、ＳｉＣ単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶の製造装置及び単結晶の製造方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置及びＳｉＣ単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣ単結晶の製造方法にはたとえば、溶液成長法がある。溶液成長法では、上蓋に貫通孔を有する筐体状の断熱容器内に、Ｓｉ−Ｃ溶液の原料を含む坩堝を収納する。上記貫通孔にはシードシャフトが通される。シードシャフトの下端にＳｉＣ種結晶を取り付け、その後、シードシャフトを下降してＳｉ−Ｃ溶液にＳｉＣ種結晶を浸漬させる。その後、シードシャフトを上昇してＳｉＣ種結晶を徐々に引き上げて、ＳｉＣ単結晶を成長させる。
【０００３】
ＳｉＣ単結晶を成長させやすくする方法が、特開２０１２−１４０２６７号公報（特許文献１）及び特開２０１３−１４７３９７号公報（特許文献２）に開示されている。
【０００４】
特許文献１に開示された製造装置及び製造方法は、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる保持軸の外周を断熱材で覆う。そのため、保持軸の温度上昇が抑制される。この製造方法により、ＳｉＣ単結晶の凸上成長が抑制され、平坦性の高いＳｉＣ単結晶が得られる、と特許文献１には記載されている。
【０００５】
特許文献２に開示された製造装置及び製造方法は、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる保持軸の側面が、保持軸よりも大きい反射率を有する反射部材で覆われる。そのため、坩堝からの輻射熱による保持軸の温度上昇が抑制される。この製造方法により、結晶成長界面近傍を低温化することができ、単結晶の結晶成長速度を速くすることができる、と特許文献２には記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１２―１４０２６７号公報
【特許文献２】特開２０１３―１４７３９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明者らは、以下の通り、従来の溶液成長法ではウイスカーが発生する場合があること、このウイスカーがＳｉＣ単結晶の成長を阻害する恐れのあること、を見出した。
【０００８】
上述のとおり、断熱容器の上蓋には貫通孔が形成され、シードシャフトは貫通孔に通される。製造工程中に昇降及び回転するシードシャフトとの干渉を避けるため、貫通孔の内径はシードシャフトの外径より大きい。
【０００９】
ＳｉＣ単結晶の製造中、シードシャフトと貫通孔との間の隙間には、針状の結晶が生成する場合がある。本明細書では、この針状の結晶をウイスカーと呼ぶ。ウイスカーは、結晶成長中にＳｉ−Ｃ溶液面に落下する場合がある。落下したウイスカーは、ＳｉＣ単結晶の結晶成長面に付着しやすく、ＳｉＣ単結晶の成長を阻害する。したがって、ウイスカーの生成を抑制できる方が好ましい。
【００１０】
本発明の目的は、ウイスカーの生成を抑制できるＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、断熱容器と、加熱装置と、シードシャフトとを備える。断熱容器は、Ｓｉ−Ｃ溶液を含む坩堝を収納可能な筐体状であって、上蓋部に貫通孔を有する。加熱装置は、断熱容器の周りに配置され、坩堝とＳｉ−Ｃ溶液とを加熱する。シードシャフトは、貫通孔を通り、断熱材を含み、下端にＳｉＣ種結晶を取り付け可能である。断熱材は、シードシャフトのうち、貫通孔の内周面と対向する領域に配置され、シードシャフトの下部に配置されない。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、ウイスカーの発生を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本実施形態の製造装置の全体図である。
【図２】図２は、図１中の断熱容器の上蓋部の貫通孔近傍の拡大図である。
【図３】図３は、図２中のＩＩＩ−ＩＩＩ面での断面図である。
【図４】図４は、熱流動解析によるシミュレーション結果である。
【図５】図５は、本実施形態の製造装置で製造されたＳｉＣ単結晶の成長面の拡大図である。
【図６】図６は、断熱材を含まないシードシャフトを用いる製造装置で製造されたＳｉＣ単結晶の成長面の拡大写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、断熱容器と、加熱装置と、シードシャフトとを備える。断熱容器は、Ｓｉ−Ｃ溶液を含む坩堝を収納可能な筐体状であって、上蓋部に貫通孔を有する。加熱装置は、断熱容器の周りに配置され、坩堝とＳｉ−Ｃ溶液とを加熱する。シードシャフトは、貫通孔を通り、断熱材を含み、下端にＳｉＣ種結晶を取り付け可能である。断熱材は、シードシャフトのうち、貫通孔の内周面と対向する領域に配置され、シードシャフトの下部に配置されない。
【００１５】
本実施形態の製造装置では、シードシャフトのうち、貫通孔の内周面と対向する領域（以下、対向領域という）に断熱材が配置される。そのため、貫通孔とシードシャフトとの間の隙間を、断熱材により保温できる。そのため、この隙間において、ウイスカーの発生を抑制することができる。さらに、断熱材は、シードシャフトの下部には配置されない。シードシャフトの下部に断熱材が配置された場合、断熱材がＳｉ−Ｃ溶液の蒸発成分により、劣化しやすい。劣化した断熱材はＳｉ−Ｃ溶液に落下しやすい。本実施形態では、断熱材はシードシャフトの下部に配置されないため、劣化した断熱材がＳｉ−Ｃ溶液に落下するのを抑制できる。
【００１６】
本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法は、上述のＳｉＣ単結晶の製造装置を準備する準備工程と、加熱装置により、坩堝内のＳｉ−Ｃ溶液の原料を加熱し、Ｓｉ−Ｃ溶液を生成する生成工程と、シードシャフト下端に取り付けられたＳｉＣ種結晶をＳｉ−Ｃ溶液に接触させ、ＳｉＣ単結晶を成長させる成長工程とを備える。
【００１７】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。
【００１８】
［ＳｉＣ単結晶の製造装置］
図１は、本実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置の全体図である。図１を参照して、製造装置１は、チャンバ２、断熱容器４、加熱装置５及びシードシャフト６を備える。チャンバ２は、坩堝３、断熱容器４、加熱装置５及びシードシャフト６を収容する。チャンバ２の上面は、シードシャフト６を通す貫通孔を有する。チャンバ２の底面は、回転部材９０を通す貫通孔を有する。ＳｉＣ単結晶が製造されるとき、チャンバ２は水冷される。
【００１９】
坩堝３は、Ｓｉ−Ｃ溶液７を収容可能な容器である。坩堝３は、炭素を含有してもよい。この場合、坩堝３はＳｉ−Ｃ溶液７への炭素供給源になる。坩堝３はたとえば、黒鉛製である。
【００２０】
断熱容器４は、筐体状の容器であり、坩堝３を収納可能である。断熱容器４の上蓋部４１は、貫通孔４１Ａを有する。貫通孔４１Ａは、シードシャフト６を通す。断熱容器４の底部は、回転部材９０を通す貫通孔を有する。
【００２１】
加熱装置５は、断熱容器４の周りに配置される。加熱装置５は、坩堝３及びＳｉ−Ｃ溶液７を加熱する。加熱装置５はたとえば、高周波コイルである。
【００２２】
Ｓｉ−Ｃ溶液７は、Ｓｉ及び炭素（Ｃ）を溶融することにより生成される。Ｓｉ−Ｃ溶液７の生成方法はたとえば、坩堝３にＳｉ原料及びＣ原料を入れ、加熱する。原料は、Ｓｉ単体であってもよいし、ＳｉとＳｉ以外の他の金属元素とを含有してもよい。他の元素はたとえば、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、バナジウム（Ｖ）、鉄（Ｆｅ）等である。坩堝８が黒鉛製である場合、Ｃ原料を坩堝８に収納しなくてもよい。坩堝８に含有されるＣが融液に溶け出し、Ｓｉ−Ｃ溶液になるからである。
【００２３】
Ｓｉ−Ｃ溶液７はさらに、Ｃｒを含有するのが好ましい。クロム（Ｃｒ）は、Ｃの溶解を促進する。そのため、ＳｉＣ単結晶の成長が促進される。Ｓｉ−Ｃ溶液がＣｒを含む場合、ウイスカーが発生しやすい傾向がある。
【００２４】
駆動装置９は、チャンバ２の上方に配置される。駆動装置９は、シードシャフト６と連結され、シードシャフト６を昇降させる。駆動装置９はさらに、シードシャフト６を軸周りに回転させる。
【００２５】
シードシャフト６は、棒状であり、下端６１及び上端６２を含む。下端６１は、ＳｉＣ種結晶８を取り付け可能である。上端６２は、駆動装置９に連結される。シードシャフト６は、炭素を含有してもよい。好ましくは、シードシャフト６は黒鉛製である。
【００２６】
［シードシャフト６の構成］
図２は、本実施の形態による断熱容器４の貫通孔４１Ａの近傍の拡大図である。図２を参照して、シードシャフト６は、断熱材１０を含む。断熱材１０は、シードシャフト６のうち、貫通孔４１Ａの内周面と対向する領域に、配置される。断熱材１０は、シードシャフト６の下部に配置されない。ここで、シードシャフト６の下部は、貫通孔４１Ａの下端４１Ｃより下方であり、かつ、シードシャフト６の軸方向において中央より下方の領域である。図２では、断面材１０は、シードシャフト６の外表面に配置される。
【００２７】
図３は、図２中のＩＩＩ−ＩＩＩ面での断面図である。図２及び図３を参照して、本例では、断熱材１０は、シードシャフト６の外周面の全周にわたり配置される。断熱材１０はたとえば、円筒形状である。断熱材１０の軸方向の長さは、上蓋部４１の厚みより短くてもよいし、長くてもよい。断熱材１０はたとえば、炭素繊維やグラファイト等の炭素材を基材とし成型されたシート（カーボンシート）である。断熱材１０は、セラミックス又は樹脂を基材とし成型されたシートや、フェルトでもよい。要するに、断熱材１０は、１０００−２０００℃の温度域で数十時間、その形状および断熱性能を維持し得る材質であれば良い。耐久性、経済性、取り扱い易さの観点から、炭素繊維を基材とするカーボンシートが好ましい。
【００２８】
単結晶成長中、加熱装置５は、Ｓｉ−Ｃ溶液７を加熱して、Ｓｉ−Ｃ溶液７を結晶成長温度に保持する。このとき、Ｓｉ−Ｃ溶液７の一部は蒸発する。蒸発したＳｉ−Ｃ溶液の成分は、断熱容器４内を漂い、貫通孔４１Ａに集まる。断熱容器４の上蓋４１よりも上方の領域（以下、上方領域という）は、加熱装置５による加熱の影響を受けにくい。したがって、上方領域の温度は、断熱容器４内よりも低い。シードシャフト６のうち、貫通孔４１Ａに対向する領域（対向領域）も上方領域の温度の影響を受けるため、対向領域の温度も低くなる。そのため、蒸発したＳｉ−Ｃ溶液成分が対向領域で再結晶して、針状のウイスカーが形成される。ウイスカーは、シードシャフト６の対向領域と、貫通孔４１Ａの内周面とに形成される。
【００２９】
シードシャフト６は、結晶成長中に稼働する。具体的には、シードシャフト６は、昇降したり、回転したりする。シードシャフト６の稼働により、貫通孔４１Ａ及び対向領域に形成されたウイスカーが、Ｓｉ−Ｃ溶液７に落下する場合がある。この場合、落下したウイスカーは、Ｓｉ−Ｃ溶液７の流れに沿って浮遊しＳｉＣ単結晶の結晶成長面８Ａに付着する。この場合、ＳｉＣ単結晶の成長が阻害される。
【００３０】
シードシャフト６の外表面の温度低下を抑制できれば、具体的には、対向領域及び貫通孔４１Ａの温度が、蒸発したＳｉ−Ｃ溶液成分の再結晶温度以上であれば、ウイスカーの生成は抑制される。本実施形態では、シードシャフト６は、対向領域に断熱材１０を含む。そのため、対向領域及び貫通孔４１Ａの温度が低下しにくい。その結果、ウイスカーが生成されにくい。
【００３１】
また、上述の通り、本実施形態の断熱材１０は、シードシャフト６の下部には配置されない。単結晶成長時、シードシャフトの下部は、加熱されるＳｉ−Ｃ溶液に近いため、温度が高い。シードシャフトの下部に断熱材がある場合、断熱材は蒸発したＳｉ−Ｃ溶液の成分等により劣化する場合がある。劣化した断熱材は、Ｓｉ−Ｃ溶液内に落下しやすく、落下した場合、ＳｉＣ単結晶の成長が阻害される。本実施形態では、断熱材はシードシャフトの下部に配置されないため、劣化した断熱材のＳｉ−Ｃ溶液への落下が抑制される。そもそも、シードシャフトの下部では温度が高いため、蒸発したＳｉ−Ｃ溶液の成分等は再結晶しにくい。すなわち、シードシャフトの下部はウイスカーが発生しにくい。したがって、ウイスカーの発生を抑制するために断熱材をシードシャフト下部に配置する必要はない。
【００３２】
好ましくは、断熱材１０は、少なくとも、シードシャフト６のうち、断熱材１０が配置されない場合のＳｉＣ単結晶の成長中におけるシードシャフト６の表面温度が、８００℃〜１１００℃となる領域に配置される。
【００３３】
この場合、断熱材１０は、より適切な場所に配置される。そのため、ウイスカーの生成がより抑制される。
【００３４】
図４は、断熱材１０を含まないシードシャフト６を用いたＳｉＣ単結晶の製造装置の、熱流動解析による温度分布のシミュレーション結果である。図４は、次の方法により得られた。シミュレートの対象となるＳｉＣ単結晶の製造装置（以下、対象装置という）では、シードシャフト６が断熱材１０を含まなかった。その他の対象装置の構成は、図１と同じとした。対象装置の加熱装置５は、高周波コイルとした。高周波コイルに印加する交流電流を6ｋＨｚとした。電流値は１２０Ａとした。シミュレーションには、汎用の熱流動解析アプリケーション（ＣＯＭＳＯＬ社製、商品名ＣＯＭＳＯＬ  Ｍｕｌｔｉｐｈｙｓｉｃｓ）を用いた。
【００３５】
ウイスカーは、対向領域の近傍で発生しやすい。図４を参照して、対向領域の近傍は９００〜１０００℃であった。したがって、シードシャフト６のうち、断熱材１０を配置しない状態で８００〜１１００℃の温度となる領域に断熱材１０を配置すれば、ウイスカーの生成が抑制される。
【００３６】
シードシャフト６の表面温度が８００℃以下の領域は、対向領域より上方であった。より、具体的には、シードシャフト６の上端近傍であった。蒸発したＳｉ−Ｃ溶液の成分は、貫通孔４１Ａを通り抜けた後、チャンバ２内に拡散する。そのため、蒸発したＳｉ−Ｃ溶液の成分の濃度は、対向領域の近傍と比べて低い。そのため、蒸発したＳｉ−Ｃ溶液の成分は、再結晶しにくく、ウイスカーが発生しにくい。一方、シードシャフト６の表面温度が１１００℃以上の領域は、蒸発したＳｉ−Ｃ溶液の成分の再結晶温度より高い。そのため、ウイスカーは発生しにくい。
【００３７】
好ましくは、断熱材は、少なくとも、シードシャフト６のうち、貫通孔４１Ａの上端４１Ｂから上方に１００ｍｍ位置と、貫通孔４１Ａの下端４１Ｃから下方に１００ｍｍ位置との間の領域に配置される。
【００３８】
上端４１Ｂから上方に１００ｍｍ位置、及び下端４１Ｃから下方に１００ｍｍ位置の間の領域では、結晶成長中の温度が８００〜１１００℃となる領域に含まれる。そのため、この領域に断熱材１０を配置すれば、ウイスカーの発生は抑制される。
【００３９】
貫通孔４１Ａの内周面とシードシャフト６の外周面との隙間は、２０ｍｍ以下が好ましい。貫通孔４１Ａの内周面とシードシャフト６の外周面との隙間が広すぎれば、断熱容器４の密閉性が低い。この場合、熱が断熱容器４の外へ多量に逃げ、断熱容器４内の温度は低下する。上記隙間が２０ｍｍ以下でれば、貫通孔４１Ａとシードシャフト６との間の隙間の温度が低下しにくい。そのため、ウイスカーの発生が抑制される。
【００４０】
好ましくは、断熱材１０は、シードシャフト６の表面に埋め込まれる。たとえば、外周面の一部の外径を小さくし、シャフト表面の段差を少なくなるよう断熱材１０を埋め込む。
【００４１】
上述したように、単結晶成長時、蒸発したＳｉ−Ｃ溶液の成分等により、断熱材１０は劣化する場合がある。断熱材１０をシードシャフト６の表面に埋め込んだ場合、断熱材１０の劣化はさらに抑制される。したがって、断熱材１０の劣化をさらに防止することができる。
【００４２】
上述したように、本実施の形態のＳｉＣ単結晶の製造装置１は、シードシャフト６のうち、断熱容器４の貫通孔４１Ａの内周面との対向領域に、断熱材１０が配置される。断熱材１０は、貫通孔４１Ａ近傍の温度低下を抑制する。そのため、蒸発したＳｉ−Ｃ溶液の成分が再結晶しにくい。したがって、ウイスカーの生成が抑制される。
【００４３】
［製造方法］
本実施の形態による製造方法は、上述の製造装置１を用いる。ＳｉＣ単結晶の製造方法は、準備工程と、生成工程と、成長工程とを備える。準備工程では、製造装置１を準備して、ＳｉＣ種結晶をシードシャフトに取り付ける。生成工程では、加熱装置を用いてＳｉ−Ｃ溶液を生成する。成長工程では、ＳｉＣ種結晶をＳｉ−Ｃ溶液に接触させ、ＳｉＣ単結晶を成長させる。以下、各工程を説明する。
【００４４】
［準備工程］
図１を参照して、準備工程では、上述の製造装置１を準備する。続いて、製造装置１のシードシャフト６の下端６１にＳｉＣ種結晶８を取り付ける。
【００４５】
［生成工程］
生成工程では、坩堝６内のＳｉ−Ｃ溶液７の原料を加熱し、Ｓｉ−Ｃ溶液７を生成する。チャンバ２内の回転部材９０の上に、坩堝３を配置する。坩堝３は、Ｓｉ−Ｃ溶液７の原料を収容する。坩堝３は、回転部材９０と同軸に配置されるのが好ましい。断熱容器４は、坩堝３の周りに配置される。加熱装置５は、断熱容器４の周りに配置される。
【００４６】
続いて、チャンバ２内に不活性ガスを充填する。不活性ガスはたとえば、ヘリウムやアルゴンである。加熱装置５は、坩堝３内のＳｉ−Ｃ溶液７の原料を加熱する。加熱されたＳｉ−Ｃ溶液７の原料は、融解し、Ｓｉ−Ｃ溶液７が生成される。
【００４７】
［成長工程］
Ｓｉ−Ｃ溶液が生成された後、ＳｉＣ種結晶８をＳｉ−Ｃ溶液７に浸漬する。具体的には、シードシャフト６を降下し、シードシャフト６の下端６１に取り付けられたＳｉＣ種結晶８を、Ｓｉ−Ｃ溶液７に浸漬する。ＳｉＣ種結晶８をＳｉ−Ｃ溶液に浸漬した後、加熱装置５は、Ｓｉ−Ｃ溶液７を加熱して結晶成長温度に保持する。結晶成長温度は、Ｓｉ−Ｃ溶液７の組成に依存する。一般的な結晶成長温度は１６００〜２０００℃である。
【００４８】
続いて、ＳｉＣ種結晶８の近傍のＳｉ−Ｃ溶液７部分を過冷却し、ＳｉＣを過飽和状態にする。たとえば、加熱装置５を制御して、ＳｉＣ種結晶８の近傍の温度を、Ｓｉ−Ｃ溶液７の他の部分の温度よりも低くする。ＳｉＣ種結晶８の近傍を冷媒により冷却してもよい。具体的には、シードシャフト６の内部に冷媒を循環させる。冷媒はたとえば、アルゴンやヘリウムなどの不活性ガスである。
【００４９】
成長工程では、Ｓｉ−Ｃ溶液７は加熱されるため、その成分が蒸発する。そのため、貫通孔４１Ａ近傍は、蒸発したＳｉ−Ｃ溶液７の成分の濃度が高くなる。貫通孔４１Ａ近傍の温度が、蒸発したＳｉ−Ｃ溶液７の成分の再結晶温度以下の場合、貫通孔４１Ａ近傍のシードシャフト６の対向領域にウイスカーが発生する。
【００５０】
本実施の形態のＳｉＣ単結晶の製造方法は、貫通孔４１Ａの内周面との対向領域に断熱材１０が配置される。そのため、成長工程で、貫通孔４１Ａ近傍の温度低下が抑制され、ウイスカーの発生が抑制される。
【実施例】
【００５１】
後述する本発明例及び比較例の製造装置を用いて、ＳｉＣ単結晶を製造した。製造後、断熱容器の貫通孔近傍及びシードシャフトの対向領域を目視で確認し、ウイスカーの生成の有無を確認した。さらに、製造されたＳｉＣ単結晶の結晶成長面を、光学顕微鏡を用いて観察し、ウイスカーの付着の有無を確認した。
【００５２】
［本発明例の製造装置］
図１に示す製造装置１と同じ構成の製造装置を用いて、ＳｉＣ単結晶を製造した。シードシャフト６の外径は、７０ｍｍとした。断熱材１０は、円筒形状の断熱材を用いた。断熱材１０は、炭素繊維を基材とし成型されたカーボンシートを用いた。断熱材１０の内径は、５０ｍｍであり、軸方向長さは１００ｍｍとした。断熱材１０の外径は、シードシャフト６の外径と同一にした。断熱材１０の軸方向の中間位置が、貫通孔４１Ａと対向するように配置した。シードシャフト６の表面の断熱材１０が配置された領域以外の他の領域には、断熱材を配置しなかった。貫通孔４１Ａの軸方向長さは６０ｍｍとした。坩堝３は、黒鉛製の坩堝を使用した。加熱装置５は、高周波コイルを使用したＳｉ−Ｃ溶液７の原料は、Ｓｉ、Ｃ及びＣｒを含む原料を使用した。
【００５３】
［比較例の製造装置］
比較例の製造装置では、本発明例と比較して、シードシャフトが断熱材を含まなかった。比較例の製造装置のその他の構成は、本発明例と同じであった。
【００５４】
本発明例及び比較例の製造装置を用いて、同一の製造条件でＳｉＣ単結晶を製造した。結晶成長温度は１９５０℃、単結晶成長速度は０．１１ｍｍ/ｈｒであり、本発明例、比較例ともに、厚さ２．２ｍｍのＳｉＣ単結晶を製造した。
【００５５】
［結果］
図５は、本発明例の製造装置により製造されたＳｉＣ単結晶の結晶成長面の拡大写真である。図５を参照して、結晶成長面にウイスカーの付着はなかった。また、ＳｉＣ単結晶製造後の貫通孔近傍及びシードシャフトの対向領域には、ウイスカーの発生は確認されなかった。
【００５６】
図６は、比較例の製造装置により製造されたＳｉＣ単結晶の結晶成長面の拡大写真である。図６を参照して、結晶成長面にウイスカーの付着が確認された（図中灰白色の表面付着物）。また、製造後の貫通孔及びシードシャフトの対向領域近傍には、ウイスカーの発生が確認された。
【００５７】
以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。
【符号の説明】
【００５８】
４    断熱容器
４１  断熱容器の上蓋部
４１Ａ  貫通孔
４１Ｂ  貫通孔の上端
４１Ｃ  貫通孔の下端
５    加熱装置
６    シードシャフト
７    Ｓｉ−Ｃ溶液
８    ＳｉＣ種結晶
１０  断熱材
【図１】
2016079070.tif 000003
【図２】
2016079070.tif 000004
【図３】
2016079070.tif 000005
【図４】
2016079070.tif 000006
【図５】
2016079070.tif 000007
【図６】
2016079070.tif 000008