(57)【要約】      （修正有）【課題】加工ダメージ層及びマイクロクラックの発生が効果的に防止された、面粗度の低いサファイヤ基板を、短い加工時間及び高い研削比によって得ることができる研磨工具を提供する。【解決手段】サファイヤ用の研磨工具１は、Ａｌ２Ｏ３と固溶可能な無機酸化物粉末を砥粒とし、これを結合剤で結合させてなる。前記無機酸化物粉末のＢＥＴ比表面積から真球換算で算出した平均粒径が０．００１μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。前記無機酸化物粉末が、Ｃｒ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＦｅＯ及びＦｅ２Ｏ３から選ばれる少なくとも１種の金属酸化物の粉末であることも好ましい。【選択図】図１
2016082127.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌ２Ｏ３と固溶可能な無機酸化物粉末を砥粒とし、これを結合剤で結合させてなるサファイヤ用の研磨工具。
【請求項２】
前記無機酸化物粉末のＢＥＴ比表面積から真球換算で算出した平均粒径が０．００１μｍ以上２０μｍ以下である請求項１に記載の研磨工具。
【請求項３】
前記無機酸化物粉末が、Ｃｒ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＦｅＯ及びＦｅ２Ｏ３から選ばれる少なくとも１種の金属酸化物の粉末である、請求項１又は２に記載の研磨工具。
【請求項４】
抗折強度が０．２ｋｇｆ／ｍｍ２以上４．０ｋｇｆ／ｍｍ２以下である請求項１〜３の何れか１項に記載の研磨工具。
【請求項５】
前記結合剤が樹脂である請求項１〜４の何れか１項に記載の研磨工具。
【請求項６】
請求項１〜５の何れか１項に記載の研磨工具を用いてサファイヤからなる被研磨物を乾式研磨する工程を有するサファイヤ研磨物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サファイヤ基板等のサファイヤ研磨物を製造する際に用いられるサファイヤ用の研磨工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
サファイヤは幅広く用いられている材料である。特に、サファイヤ基板は窒化ガリウム（ＧａＮ）に代表される窒化物系化合物半導体のエピタキシャル成長用に適しているため、発光ダイオードやレーザーダイオード等の光デバイス用途における需要が高い。
【０００３】
一般に、サファイヤ基板を製造するためには、まず、サファイヤインゴットからウエハーを切り出す。その後、前工程としてダイヤモンド固定砥粒等を用いてウエハー表面を研削し、ウエハーの厚さや平行度、平坦度等を調整する。その後、コロイダルシリカを用いたＣＭＰ等によりウエハー表面を研磨して、ウエハー表面を平坦で歪やキズのない鏡面状態に加工する。
【０００４】
サファイヤは硬脆材料であるため、研削及び研磨のトータル加工時間が長くなるとともに研削比（研削及び研磨に用いた工具の摩耗量に対するサファイヤの摩耗量の比）が低くなりやすく、このことが加工コスト低減のハードルとなっている。しかしながら、高品質のサファイヤ基板を短い加工時間及び高い研削比により得ることは次の理由から非常に困難であった。例えば、加工時間の短縮や研削比の向上を期待して、研磨よりも研削に比重を置いた加工をすると、研削量が多いことによりサファイヤの脆性破壊を伴い易く、サファイヤ表面における加工ダメージ層や、サファイヤ内部におけるマイクロクラックを生じ易い。従って、これらを完全に解消するために後工程の研磨処理に係る時間を期待するほど短縮することはできない。またこの場合、前工程及び後工程を合わせたサファイヤのトータルの除去量が多くなり歩留りも悪い。一方で、研削よりも研磨に比重を置いた加工をすると、研磨は多くの時間を要し、平面幾何精度や研削比の点でも不利である。
【０００５】
サファイヤの脆性破壊を低減する研削技術として、例えば特許文献１には、粒径１〜２０μｍのＳｉＯ２粉末を砥粒とし、これを充填率５〜７０％で混合固化させたサファイヤ研削用のレジンボンドメカノケミカル砥石が記載されている。同文献には、ＳｉＯ２粉末がサファイヤより軟質であり、且つサファイヤとの真実接触点で化学反応を生じ、その生成物が被加工物から脱落するメカノケミカル効果を奏することによって、無歪鏡面研削を実現できると記載されている。
【０００６】
また特許文献２には、シリカ粒子とゴム粒子との混合物を成形し焼結した研磨パッドが記載されている。同文献では、前記の研磨パッドでサファイヤ基板の被加工面を研磨すると、研磨パッドのＳｉＯ２とサファイヤを構成する酸化アルミニウムとが反応して粉末状のムライトを形成すること、これによりサファイヤ基板を０．６μｍ／分の研磨速度で研磨できることが記載されている。また同文献には、この速度で基板の表面を３μｍ研磨することにより、面粗さが０．０００２μｍの平滑面に形成できるため、ＣＭＰに比べて加工時間を短縮できると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平５−２８５８４３号公報
【特許文献２】特開２０１１−１５６６４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１に記載されたＳｉＯ２を用いた砥石は、加工ダメージ層やマイクロクラックの低減、面粗さの低減、高研削比及び短い加工時間を全て両立させるという観点から十分なものでなかった。
【０００９】
また特許文献２には、研磨方法について「研磨パッド４７を、サファイヤ基板１０の表面１０ａの表面に接触せしめ、所定の押圧（例えば、１００Ｎ）で押圧して乾式研磨する」と記載されている（段落〔００１７〕等）。つまり、特許文献２に記載の研磨技術では、１００Ｎという加工圧力により加工時間の短縮を図っている。しかし、１００Ｎの圧力はサファイヤ基板の研磨圧力としては大きすぎ、加工ダメージ層や研削比等を考慮すると現実的でない。特許文献２に記載されたＳｉＯ２を用いた研磨パッドは、特許文献１に記載の砥石と同様に、加工ダメージ層やマイクロクラックが少なく面粗さの低いサファイヤ基板を高研削比で短時間の研磨により得るという観点から不十分なものであった。
【００１０】
従って、本発明の課題は、前述した従来技術が有する種々の欠点を解消し得るサファイヤ用の研磨工具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、Ａｌ２Ｏ３と固溶可能な無機酸化物粉末を砥粒とし、これを結合剤で結合させてなるサファイヤ用の研磨工具を提供するものである。
【００１２】
また本発明は、前記の研磨工具を用いてサファイヤからなる被研磨物を乾式研磨する工程を有するサファイヤ研磨物の製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、加工ダメージ層及びマイクロクラックの発生が効果的に防止された、面粗度の低いサファイヤ基板を、短い加工時間及び高い研削比によって得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の研磨工具の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】図２に記載された研磨工具を用いて研磨を行う様子を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。
図１に本発明の一実施形態である研磨工具１を示す。同図に示す研磨工具１は、無機酸化物粉末を砥粒とし、これを結合剤で結合させてなる砥石である。図１に示す例では、研磨工具１は円環状に形成されている。この研磨工具１は、同様に円環状に形成された金属製の基台２の底面に取り付けられ、これにより研磨ホイール３が構成される。後述するように、研磨ホイール３が図２に示す研磨装置２０のホイール保持部材３０に装着されることにより、サファイヤからなる円板状の被研磨物１０に研磨工具１が対向して、被研磨物１０を研磨可能となる。
【００１６】
研磨工具１の形状は図１及び図２に示す例に限定されない。研磨工具１の形状は、例えば、図１に示す円環状のほかに、チップ状であってもよく、あるいは円盤状やセグメント状等であってもよい。研磨工具１の基台２への取り付けは通常、接着剤による貼り付けにより行われるが、例えばネジとネジ穴等の別の手段により取り付けられるのでもよい。研磨工具１の形状がチップ状である場合は、複数の研磨工具１が、例えば基台２の周方向に沿って、隙間なく又は一定間隔をおいて取り付けられる。
【００１７】
研磨工具１の特徴の一つとして、砥粒である無機酸化物粉末が、サファイヤを構成する成分であるＡｌ２Ｏ３と固溶可能であることが挙げられる。Ａｌ２Ｏ３と固溶可能な無機酸化物粉末とは、該無機酸化物粉末をＡｌ２Ｏ３と加熱したときに、Ａｌ２Ｏ３の構成原子と該無機酸化物の構成原子とが互いに拡散しあい全体が均一の固相となりうることを意味する。本発明者らは、無機酸化物粉末を用いたサファイヤ用研磨工具の研磨効率及び研磨性能を向上させるには、研磨時における無機酸化物とＡｌ２Ｏ３との反応の種類が重要であることを見いだした。例えば、前記で挙げた特許文献１及び２に記載の砥石の砥粒であるＳｉＯ２は、Ａｌ２Ｏ３と化学反応してムライト（Ａｌ６Ｓｉ２Ｏ１３）を生成するが、Ａｌ２Ｏ３と固溶しない。ＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３とがムライトを生成する反応は、１５００℃以上の高温で起こる。これに対し、本発明で用いる無機酸化物粉末は、Ａｌ２Ｏ３と固溶可能であるため、前記のムライト生成温度よりも低温で、サファイヤのＡｌ２Ｏ３と原子レベルで拡散し合うことでサファイヤよりも軟質の固溶体を生じる。このことにより、本発明においては、ＳｉＯ２を砥粒に用いた場合よりも効率的にサファイヤの表面研磨を行うことができる。具体的には、加工ダメージ層及びマイクロクラックの発生が効果的に防止された、面粗度の低いサファイヤ表面を、短い加工時間と高い研削比で実現できる。
【００１８】
本発明において、無機酸化物は特定の比率でＡｌ２Ｏ３と固溶可能、つまり部分固溶が可能であればよい。また無機酸化物とＡｌ２Ｏ３とがどのような比率であっても固溶可能、つまり全率固溶が可能な場合であっても固溶可能に含まれる。また、本発明においては、Ａｌ２Ｏ３と固溶可能な無機酸化物粉末としては、例えば部分固溶が可能なものとして、Ｃｒ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３が挙げられる。本発明では、これらから選ばれる１種又は２種以上の金属酸化物の粉末を用いることができる。このうち、幅広い比率及び幅広い温度域でＡｌ２Ｏ３と固溶するものとして、Ｃｒ２Ｏ３が好ましい。
【００１９】
研磨時に研磨工具１中における無機酸化物の、サファイヤのＡｌ２Ｏ３との固溶を促進するために、砥粒である無機酸化物粉末の一次粒子径を特定範囲にすることが好ましい。この理由は、研磨時に二次粒子である砥粒が一次粒子に崩壊し、その状態でＡｌ２Ｏ３と固溶すると考えられるためである。また、無機酸化物粉末の一次粒子径を一定以下とすることにより、研磨時において砥粒が結合剤による固定から脱落しにくく、研磨効率を向上させやすくなる。更に、一次粒子径を一定以上とすることにより、砥粒を製造しやすくなる。これらの観点から、無機酸化物粉末は、実質的な一次粒子径であるＢＥＴ比表面積から真球換算で算出した平均粒径（以下、ＢＥＴ換算径ともいう）が０．００１μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましく、０．００５μｍ以上８μｍ以下であることがより好ましく、０．０１μｍ以上５μｍ以下であることが更に好ましい。ＢＥＴ換算径は、「Ｄ＝６／ρＳ×１０６（式中、Ｄが前記のＢＥＴ換算径（μｍ）を示し、ρは無機酸化物の真密度（g／m３）を示し、Ｓは無機酸化物粉末のＢＥＴ比表面積（m2／g）を示す）」との式から求めることができる。無機酸化物粉末のＢＥＴ比表面積は、例えば、ＪＩＳ−Ｚ−８８３０に規定された方法に従って、ユアサイオニクス社製のMONOSORBを用い、窒素吸着法一点法により求めることができる。
【００２０】
ＢＥＴ換算径が前記の範囲である無機酸化物粉末は、例えば、酸で金属を溶解した溶液をアルカリで中和し水酸化物を生成させ、ろ過後の固形分を乾燥、焼成する方法により製造することができる。
【００２１】
無機酸化物粉末の研磨工具１中での割合は、３０体積％以上、６５体積％以下であることが、研磨工具１の研磨効率及び研磨性能を一層高める観点、及び研磨工具１の製造に際して成形が容易である観点等から好ましい。これらの観点から、無機酸化物粉末の割合は３５体積％以上、６０体積％以下であることがより好ましい。研磨工具１における無機酸化物粉末の体積比は、例えば、焼成炉等で研磨工具１を５００〜７００℃程度に加熱して結合剤を除去した後に、得られた残留物を塩酸や硝酸等の酸で溶解し、溶解液中のＣｒ、Ｍｇ、Ｆｅの濃度をＩＣＰ発光分析装置で定量し、その定量結果及び無機酸化物粉末の密度から無機酸化物粉末の体積を求める方法等によって測定することができる。
【００２２】
無機酸化物粉末を結合する結合剤としては、例えば、樹脂、ゴム、金属、ガラス、セラミックス等が挙げられる。本実施形態では樹脂を用いることが、砥粒を結合剤により固定する強度や研磨工具の硬度を、Ａｌ２Ｏ３と無機酸化物との固溶を促進できる適切な範囲に設定し易いため好ましい。樹脂としては、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂を挙げることができる。熱可塑性樹脂の例としては、アクリロニトリル樹脂、ポリエチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリプロピレンポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、ポリエチレンテレフタレート等を用いることができる。また、熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン等を用いることができる。
【００２３】
本実施形態の研磨工具１中、結合剤の割合は５体積％以上、３０体積％以下であることが研磨工具１の研磨効率及び研磨性能を一層高める観点、及び研磨工具１の製造に際して成形が容易である観点等から好ましい。これらの観点から、結合剤の割合は、８体積％以上、２５体積％以下であることがより好ましい。研磨工具１における結合剤の体積比は例えば、焼成炉等で研磨工具１を５００〜７００℃程度に加熱して結合剤を除去し、得られた残留物の質量を加熱前の研磨工具１の質量から引いて差を求め、この差を結合剤の密度で割ることにより、算出することができる。
【００２４】
本実施形態の研磨工具１は、無機酸化物粉末及び結合剤に加えて、更に無機フィラーを含有することが好ましい。無機フィラーは、従来、研削砥石や研磨砥石において密度や硬度を調整するために用いられている。しかし本実施形態の研磨工具１において無機フィラーを含有する効果はそれだけでない。本発明者らの検討結果、研磨工具１に無機フィラーを含有させると加工時間及び研削比の点で有利となることが判明した。この理由として、本発明者らは、無機酸化物とＡｌ２Ｏ３との固溶が無機フィラーにより促進される可能性を推定している。この観点から、無機フィラーは、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む無機塩であることが好ましい。無機塩としては、ケイ酸塩、硫酸塩、炭酸塩、リン酸塩、ハロゲン化物等が挙げられる。同様の観点から、無機フィラーにはケイ素が含まれていることが好ましい。無機フィラーの形態としては、粉末状、繊維状等を挙げることができ、粉末状とすることが好ましい。研磨工具１の研磨性能及び研磨効率をより一層高める観点から、無機フィラーの平均粒径は、１μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以上１８μｍ以下であることがより好ましく、４μｍ以上１５μｍ以下で特に好ましい。無機フィラーの平均粒径の測定方法は、少量のサンプルをビーカーに採取し、10ml程度の蒸留水にトリトンX-100などの非イオン性界面活性剤を1〜2滴加えた液をサンプルに添加してスラリーとした後、レーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置LA-300（HORIBA製）の装置内にそのスラリーを添加し超音波をかけながら粒度分布測定を実施することで求めることができる。
【００２５】
無機フィラーは、硬度が６以下であると、サファイヤの脆性破壊を防止できるため化学反応を援用した精密研削を阻害することを防止しうるため好ましい。これらの観点から、無機フィラーのモース硬度は、５以下であることがより好ましく、４以下であることが更に好ましい。好ましい無機フィラーの具体例としては、タルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）、正長石（ＫＡｌＳｉ３Ｏ８）、燐灰石（Ｃａ５（ＰＯ４）３（Ｆ，Ｃｌ，ＯＨ））、蛍石（ＣａＦ２）、方解石（ＣａＣＯ３）、石こう（ＣａＳＯ４・２Ｈ２Ｏ）等を挙げることができる。これらは１種又は２種以上を混合して用いることができる。無機フィラーのモース硬度は、小さければ小さいほど好ましいが、１程度に小さければ十分である。
【００２６】
ここでモース硬度とは、標準物質に対しての傷の付き方を元に硬度を数値化するものである。柔らかいものから順に１から１０までの標準物質が指定されており、具体的な標準物質としては、モース硬度１がタルク、２が石こう、３が方解石、４が蛍石、５が燐灰石、６が正長石、７が石英、８がトパーズ、９がコランダム、および１０がダイヤモンドである。例えば、試料を標準物質４の蛍石で引っ掻いて試料に傷が付かず、標準物質５の燐灰石で引っ掻いて試料に傷が付いた場合はこの試料は４より硬く、５より柔らかいことを示し、モース硬度として「４．５」と表記される。また、標準物質４の蛍石で引っ掻いて試料にも蛍石にも傷が付いた場合は、試料は標準物質４と同じ硬さとなり、モース硬度として「４」と表記する。モース硬度の数値はあくまでも相対的なものであり、絶対値ではない。無機フィラーのモース硬度はモース硬度計を用いて常法により測定できる。
【００２７】
本実施形態の研磨工具１中の無機フィラーの含有量は、１体積％以上２０体積％以下であることが好ましい。無機フィラーの含有量が３体積％以上である場合、無機フィラーによる加工時間の短縮効果がより得やすい。また、１５体積％以下である場合、無機酸化物とＡｌ２Ｏ３との固溶を無機フィラーが阻害することを防止できる。これらの観点から、無機フィラーの含有量は、３体積％以上１５体積％以下であることが更に好ましい。研磨工具１中の無機フィラーの体積比は、例えば、焼成炉等で研磨工具１を５００〜７００℃程度に加熱して結合剤を除去した後に、得られた残留物を酸で溶解し、溶解液中のＳｉ又はＣａ等該当成分の濃度をＩＣＰ発光分析装置等で定量する方法等によって測定し、得られたＳｉ又はＣａの量から無機フィラーの質量を求め、この質量を無機フィラーの密度で除することにより、求めることができる。
【００２８】
本実施形態の研磨工具１は、抗折強度が０．２ｋｇｆ／ｍｍ２以上４．０ｋｇｆ／ｍｍ２以下であることが好ましい。抗折強度が０．２ｋｇｆ／ｍｍ２以上であることにより、研磨時に砥粒が過度に脱落して加工速度が低下することを防止しやすい。また、抗折強度が４．０ｋｇｆ／ｍｍ２以下であることにより、研磨時に砥粒の脱落を適度に生じさせて、研磨工具１の被研磨物と接する表面に新たな無機酸化物砥粒を供給でき、加工速度を向上させることができる。これらの観点から、抗折強度は０．３ｋｇｆ／ｍｍ２以上３．０ｋｇｆ／ｍｍ２以下であることがより好ましく、０．５ｋｇｆ／ｍｍ２以上２．０ｋｇｆ／ｍｍ２以下であることが更に好ましい。抗折強度を前記の範囲にするためには、研磨工具１に用いる結合剤の種類及び製造する際の焼成条件等を調整すればよい。抗折強度は後述する実施例に記載の方法により測定される。
【００２９】
また、本実施形態の研磨工具１は、密度を特に限定するものではない。なぜなら砥粒種によって砥石密度は変動するためである。
【００３０】
本実施形態の研磨工具１の好適な製造方法について説明する。
研磨工具１は、無機酸化物粉末と結合剤とを混合してなる粉末原料を、成形した後に焼成することにより形成することができる。成形時に粉末原料を加圧することが好ましい。無機酸化物粉末と結合剤との混合比は、無機酸化物粉末１００質量部に対して、結合剤を１質量部以上５０質量部以下であることが好ましく、３質量部以上２０質量部以下であることが更に好ましい。研磨工具１に無機フィラーを含有させる場合には、無機酸化物粉末と結合剤と無機フィラーとを混合して粉末原料とする。添加量は、無機酸化物粉末１００質量部に対して５質量部以上３５質量部以下であることが好ましい。成形時に加圧する場合、用いる圧力は、１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上５，０００ｋｇｆ／ｃｍ２以下、特に２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上３，０００ｋｇｆ／ｃｍ２以下であることが好ましい。また、焼成の保持温度は、例えば、１４０℃以上２５０℃以下、特に１６０℃以上２２０℃以下であることが好ましい。焼成保持時間は、３時間以上３０時間以下、特に５時間以上２５時間以下であることが好ましい。焼成雰囲気は大気等の含酸素雰囲気とすることが好ましい。
【００３１】
このようにして得られた研磨工具１によりサファイヤからなる被研磨物１０を研磨する様子の一例を図２に示す。この研磨は、研磨工具１と被研磨物との摩擦熱を利用して無機酸化物とＡｌ２Ｏ３との固溶を促進させる観点から、乾式により行うことが好ましい。しかしながら、水性の冷却液等を利用して湿式により行うこともできる。
【００３２】
図２には研磨工具１を装着した研磨装置２０の要部の例が記載されている。研磨装置２０は、円板状のサファイヤ被研磨物１０を保持する被加工物保持部材４０を有する。被加工物保持部材４０はサファイヤ被研磨物１０を例えば吸着により保持している。また被加工物保持部材４０は、不図示の駆動手段に駆動されて、サファイヤ表面と平行な方向に移動可能、且つ、サファイヤ表面に対して直交する方向に延びる回転軸の周りに回転可能に配設されている。研磨装置２０は、更に、被加工物保持部材４０の回転軸と平行な回転軸を有する回転軸棒３１を被加工物保持部材４０の上方に有している。この回転軸棒３１の下端には円板状のホイール保持部材３０が、該ホイール保持部材３０の中心軸が回転軸棒３１の回転軸と一致するように設けられている。また回転軸棒３１の上部はハウジング３２により覆われている。回転軸棒３１は、不図示の駆動手段により駆動されることにより被加工物保持部材４０の回転軸と平行な回転軸の周りに回転可能、且つ被研磨物１０と離間又は接近する方向に移動可能に配設されている。
【００３３】
図２に示す研磨装置２０を用いて被研磨物１０を研磨する際は、研磨工具１を有する研磨ホイール３を、ホイール保持部材３０の下面に、ボルト３３と基台２における不図示のねじ穴とを介して装着する。この装着により研磨工具１が被研磨物１０に対向する。そして、被加工物保持部材４０を移動させ、平面視において研磨工具１の外縁からなる円が、円板状のサファイヤ被研磨物１０と一部又は全部が重なるように配する。その後、回転軸棒３１を回転させることによりホイール保持部材３１、つまり研磨工具１を回転させる。研磨工具１の回転速度は、例えば、５０m/min以上５００m/min以下とすることができる。一方、被加工物保持部材４０に回転軸棒３１と逆方向の軸回転をさせ、これによりサファイヤ被研磨物１０が回転する。サファイヤ被研磨物１０の回転速度は、例えば、５ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下とすることができる。この状態で、回転軸棒３１を下側、つまりサファイヤ被研磨物１０側に移動させ、研磨工具１をサファイヤ被研磨物１０に接触させることにより、サファイヤ被研磨物１０の被研磨面が乾式研磨される。研磨工具１は、運動転写式の研磨にも、圧力転写式の研磨にも用いることができる。例えば、研磨時に、研磨装置２において、研磨工具１が下方に移動する速度（送り速度）を一定に制御すれば運動転写式の研磨をおこなうことができ、また、研磨工具１がサファイヤ被研磨物１０を押圧する圧力を一定にすれば圧力転写式の研磨を行うことができる。
【００３４】
本実施形態の研磨工具１を用いた研磨は、例えば従来ＣＭＰ等による鏡面研磨の一部又は全部を代替することにより、サファイヤ基板の加工時間を大幅に短縮し、研削比を向上させることができる。ＣＭＰによる鏡面研磨の一部を代替する場合には、従来と同様の研削工程後、研磨工具１を用いた研磨を行うと、その後のＣＭＰによる研磨時間を大幅に短縮しつつ、加工ダメージ層及びマイクロクラックの発生が効果的に防止された、面粗さが低いサファイヤ基板を高い研削比で得られる。
【００３５】
サファイヤ被研磨物１０を構成するサファイヤとしては、コランダム構造を有するＡｌ２Ｏ３の結晶体であればよく、Ａｌ２Ｏ３以外の不純物を含有していても、含有していなくてもよい。サファイヤは単結晶のものであっても多結晶のものであってもよく、工業的に製造された合成品であってもよく、天然鉱物であってもよい。その色は特に限定されず、透明、青、緑、黄、オレンジ、赤等種々の色を挙げることができる。研磨工具１は、表面加工により表面加工層やマイクロクラックが生じやすい単結晶サファイヤを、これらの発生を効果的に防止しつつ研磨できるため、光デバイス用途に用いられるサファイヤ基板の製造用途に好適に用いられる。
【００３６】
研磨工具１を用いて製造されるサファイヤ研磨物としては、上述した窒化物系化合物半導体のエピタキシャル成長用基板以外に、Siを成膜したSOS基板、液晶プロジェクタ用偏光子保持板、カバーガラス等を挙げることができる。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。特に断らない限り、「％」及び「部」はそれぞれ「質量％」及び「質量部」を意味する。
【００３８】
〔実施例１〕  
（１）研磨工具の製造
結合剤として市販のフェノール樹脂７部と、砥粒として表１のＢＥＴ換算径（μｍ）を有するＣｒ２Ｏ３１００部とを混合機に投入した。これらを約１０分間撹拌混合し、粉末原料とした。ＢＥＴ換算径（μｍ）は上記の方法で求めた（以下、実施例２以降も同様）。次いで、該原料を２４ｍｅｓｈのＳＵＳ製の金網で網通しをした後、加圧成形した。加圧成形は、原料の密度が２．６８ｇ／ｃｍ３となるように、６０ｍｍ×１２．５ｍｍ×５ｍｍの棒状の金型に型込めし、１，０００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でプレスして行った。また、円環状の金型（外径３００ｍｍ、内径２９０ｍｍ、厚さ１０ｍｍ）に同様に網通しした原料を入れ、同様に加圧成形した。これら加圧成形した原料を１７０℃で６時間大気中で焼成して複数個の円柱状の研磨工具及び円環状の研磨工具を作製した。棒状の研磨工具は以下の（２）における物性の測定に用いた。その結果を以下の表１に示す。
円環状の研磨工具は、以下の（３）における研磨特性の評価に用いた。
【００３９】
（２）抗折強度の測定
前記の（１）で製造した複数個の棒状の研磨工具のうちの数個を任意に選び、抗折強度（ｋｇｆ／ｍｍ２）を以下の方法により測定し、その平均値を求めた。その結果を以下の表１に示す。また、この時の無機酸化物粉末、結合剤、無機フィラーそれぞれの体積割合を表１に示す。
【００４０】
＜抗折強度の測定方法＞
島津製作所製ＡＵＴＯＧＲＡＰＨ ＡＧ−Ｘ ＰＬＵＳを用いて、支点間距離を４５ｍｍとして、試験速度１ｍｍ/min、圧子の半径Ｒ１=５ｍｍ、支持台の半径Ｒ２=５ｍｍの３点曲げ試験を行って曲げ強度（ｋｇｆ／ｍｍ２）を抗折強度とした。
【００４１】
〔比較例１〕
砥粒としてＣｒ２Ｏ３１００部の代わりに、表１で示すＢＥＴ換算径を有するＳｉＯ２１００部を用いた以外は、実施例１と同様にして、棒状の研磨工具及び円環状の研磨工具を製造し、棒状の研磨工具の抗折強度を測定した。その結果を以下の表１に示す。円環状の研磨工具は、以下の（３）における研磨特性の評価に用いた。
【００４２】
〔実施例２〕
フェノール樹脂７部及びＣｒ２Ｏ３１００部と共に、タルク（モース硬度１、平均粒径４．７μｍ）１０部を混合機で撹拌し、原料とした以外は、実施例１と同様にして、棒状の研磨工具及び円環状の研磨工具を製造し、棒状の研磨工具の抗折強度を測定した。それらの結果を以下の表１に示す。円環状の研磨工具は、以下の（３）における研磨特性の評価に用いた。
【００４３】
〔実施例３〜５〕
砥粒として表１に示すものを、同表に示す量で用いた以外は、実施例２と同様にして、棒状の研磨工具及び円環状の研磨工具を製造し、棒状の研磨工具の抗折強度を測定した。その結果を以下の表１に示す。円環状の研磨工具は、以下の（３）における研磨特性の評価に用いた。
【００４４】
（３）評価
厚さ１．３ｍｍ、直径１５２．４ｍｍの円板状のサファイヤ被加工物について、以下の（３−１）〜（３−３）の手順により、サファイヤ基板を製造した。得られたサファイヤ基板について以下の（Ａ）及び（Ｂ）の評価を行うとともに、（Ｃ）の加工時間、及び（Ｄ）の研削比を評価した。
【００４５】
（３−１）研削加工
図２に示す研磨装置２０において、研磨工具１の代わりに、ダイヤモンド砥粒（粒径約５０μｍ）をメタルボンドで固定した同形の円環状の研削砥石を用いて、研削装置とした。この研削装置を用いて、前記のサファイヤ被加工物に下記の条件の表面研削加工を行い、サファイヤ被研磨物１０とした。
＜研削加工の条件＞
砥石の寸法：内径３００ｍｍ、内径２９０ｍｍ、厚さ１０ｍｍ
研削時間：全面当たりするまで
送り速度：１０μｍ／分
被加工物保持部材の回転速度：２５ｒｐｍ
砥石の回転速度：４００ｍ／ｍｉｎ
【００４６】
（３−２）研磨工具１を用いた乾式研磨
砥石として実施例１〜５及び比較例１で得られた円環状の研磨工具１を装着した研磨装置２０により、（３−１）で得られたサファイヤ被研磨物１０を、下記の研磨条件により乾式研磨した。
＜研磨工具１を用いた研磨の条件＞
研磨工具の寸法：内径３００ｍｍ、内径２９０ｍｍ、厚さ１０ｍｍ
研磨工具がサファイヤ被研磨物を押圧する圧力：１５Ｎ（推定値）
研磨時間：３０ｍｉｎ
被加工物保持部材の回転速度：２５ｒｐｍ
砥石の回転速度：２００ｍ／ｍｉｎ
【００４７】
（３−３）ＣＭＰによる仕上げ研磨
（３−２）で研磨したサファイヤ被研磨物１０の表面を３０分間、下記の条件のＣＭＰによる研磨を行い、サファイヤ研磨物であるサファイヤ基板を得た。
＜ＣＭＰの条件＞
研磨パッド：ＦＩＬＷＥＬ社製  不織布Ｋ００１７
スラリーの構成成分：コロイダルシリカ（平均粒径１０〜２０ｎｍ、１０〜１５ｗｔ％）
スラリーｐＨ：１０
研磨速度：１．８μｍ／ｈｒ
研磨時間：面粗さＲａが１ｎｍになるまで
【００４８】
（Ａ）加工ダメージ層及びマイクロクラック
（３−３）で得られたサファイヤ基板について、下記の方法により加工ダメージ層及びマイクロクラックの有無を評価した。
【００４９】
＜加工ダメージ層及びマイクロクラックの有無の評価方法＞
集束イオンビーム加工（ＦＩＢ）を下記の条件で行い、厚さ１００ｎｍのサファイヤの薄片試料を得た。得られた試料を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、ＦＥＩ社製ＸＬ３０−ＳＦＥＧ）により下記の条件により観察し、以下の評価基準により、加工ダメージ層及びマイクロクラックの有無を判断した。
＜ＦＩＢの条件＞
装置：日立ハイテクサイエンス社製ＳＭＩ４０５０
加速電圧：１５ｋＶ
イオンビーム：Ｇａイオン
サファイヤの切断方向：加工面に垂直
＜ＳＥＭ−ＳＴＥＭの観察条件＞
加速電圧：２５ｋＶ
倍率：５０，０００倍
＜評価基準＞
通常、本条件のようなＳＴＥＭ像においては、電子散乱の具合により、加工ダメージ層は、これに特徴的な、サファイヤ表面側におけるもやもやとしたコントラストとして示され、またマイクロクラックはこれに特徴的な、サファイヤ表面側から内面側にかけて伸びる線状のコントラストとして示される。歪の無い単結晶であれば、不要な電子散乱は生じないので、均一なコントラストとなる。したがって、前記の２種類の特徴的なコントラストのうち少なくとも一方が観察されれば、加工ダメージ層又はマイクトクラック層「有」と判断し、これらがいずれも観察されなければ、加工ダメージ層及びマイクトクラック層「無」と判断する。
【００５０】
（Ｂ）面粗さ
（３−２）で研磨したサファイヤ被研磨物１０について、下記の方法により、面粗さＲａ（ｎｍ）を測定した。その結果を表２に示す。
＜面粗さの測定方法＞
ＪＩＳ  Ｂ０６０１に従い、レーザー顕微鏡（ＺＹＧＯ社製ＮＥＷＶＩＥＷ ２００ ）を用い、サファイヤ基板表面の凹凸の平均線からの絶対値偏差の平均値として算出した。
【００５１】
（Ｃ）加工レート
（３−２）の研磨時間と除去量より、加工レート（μｍ/ｍｉｎ）を算出した。その結果を、表２に示す。
【００５２】
（Ｄ）研削比
また、（３−１）における砥石の摩耗量（ｇ）並びに（３−２）における研磨工具１の摩耗量（ｇ）及び（３−３）の研磨によるコロイダルシリカの摩耗量（ｇ）をそれぞれ求め、各摩耗量を合計して砥石及び遊離砥粒の合計摩耗量とした。また、サファイヤ被加工物の質量からサファイヤ基板の質量を引いた値をサファイヤの摩耗量（ｇ）とした。サファイヤの摩耗量を、砥石及び遊離砥粒の合計摩耗量で割った値を、研削比として求めた。その結果を、表２に示す。
【００５３】
【表１】
2016082127.tif 000003
【００５４】
【表２】
2016082127.tif 000004
【００５５】
上記の表２に示す結果から明らかな通り、Ａｌ２Ｏ３と固溶可能な無機酸化物粉末を砥粒とした各実施例の研磨工具を用いると、高い加工レートで、面粗さの低いサファイヤ被研磨物が得られ、これをＣＭＰで仕上げ研磨することにより、加工ダメージ層及びマイクロクラックの発生が効果的に防止された面粗さの低いサファイヤ基板が得られることが判る。これに対し、Ａｌ２Ｏ３と固溶しないＳｉＯ２を砥粒とした比較例１の研磨工具を用いた場合は、各実施例と同じ加工時間（（３−２）の研磨時間）において、面粗さの大きいサファイヤ基板しか得られず、加工レートも低かった。したがって、本発明の研磨工具によれば、高品質のサファイヤ基板を短い加工時間により得ることができることが判る。
【符号の説明】
【００５６】
１  研磨工具
２  基台
３  研磨ホイール
１０  サファイヤ被研磨物
２０  研磨装置
３０  ホイール保持部材
３１  回転軸棒
３２  ハウジング
３３  ボルト
４０  被加工物保持部材
【図１】
2016082127.tif 000005
【図２】
2016082127.tif 000006