(57)【要約】【課題】透過型電子顕微鏡において、０．１ｎｍ未満のＴＥＭ装置の分解能性能を、試料影響によって試料直下の電子波の分離構造が得られない場合でも、近接原子カラムを有した試料の原子カラム分離像を取得してＴＥＭ装置の点分解能を検定する方法を提供する。【解決手段】原子間隔が既知の結晶薄膜を評価試料に用い、透過型電子顕微鏡によって該評価試料の近接原子カラム像を取得し、取得した近接原子カラム像に、２次元ラプラス作用素を適用することで、該近接原子カラム像の変換像を求め、変換像の近接原子カラム像が分離されているか判定し、分離されていると判定されたときに、透過型電子顕微鏡は、既知の原子間隔相当の分解能を有すると検定することを特徴とする。【選択図】図２
2016001576.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過型電子顕微鏡において、
原子間隔が既知の結晶薄膜を評価試料に用い、前記透過型電子顕微鏡によって該評価試料の近接原子カラム像を取得し、
取得した近接原子カラム像に、２次元ラプラス作用素を適用することで、該近接原子カラム像の変換像を求め、
前記変換像の近接原子カラム像が分離されているか判定し、
分離されていると判定されたときに、前記透過型電子顕微鏡は、前記既知の原子間隔相当の分解能を有すると検定することを特徴とする透過型電子顕微鏡の分解能検定方法。
【請求項２】
前記２次元ラプラス作用素を適用した後に、該２次元ラプラス作用素を適用した画像に平均化処理を行って前記変換像を求めることを特徴とする、請求項１に記載の透過型電子顕微鏡の分解能検定方法。
【請求項３】
前記２次元ラプラス作用素を適用により、前記取得した近接原子カラム像を電荷密度像に変換することを特徴とする請求項１に記載の透過型電子顕微鏡の分解能検定方法。
【請求項４】
０．１ｎｍ未満の分解能検定に用いられることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の透過型電子顕微鏡の分解能検定方法。
【請求項５】
前記結晶薄膜は、該薄膜の内部磁場が実質的に無視でき、該薄膜の透過型電子顕微鏡による像が、位相情報を主として含み、振幅情報は無視できる程度に少ないとみなせる程度の膜厚であることを特徴とする請求項１に記載の透過型電子顕微鏡の分解能検定方法。
【請求項６】
前記結晶薄膜の内部の静電ポテンシャルを表す第１関数と、結晶薄膜透過型電子顕微鏡の結像性能を示す点広がりを表す第２関数と、を含む位相コントラスト算出関数に、２次元ラプラス作用素を適用することで、前記変換像を求めることを特徴とする請求項５に記載の透過型電子顕微鏡の分解能検定方法。
【請求項７】
前記変換像は、前記２次元ラプラス作用素の適用において、前記第２関数に影響を与えることなく前記第１関数に適用されて求められることを特徴とする請求項６に記載の透過型電子顕微鏡の分解能検定方法。
【請求項８】
前記位相コントラスト算出関数に、前記２次元ラプラス作用素を適用することにより、
前記結晶薄膜を構成する原子の周りの空間分布を、静電ポテンシャル分布に比べてより先鋭な空間分布である電荷密度分布に変換し、近接原子カラム像を空間的に局在化させることを特徴とする請求項６に記載の透過型電子顕微鏡の分解能検定方法。
【請求項９】
前記分離の判定は、前記変換像を前記電荷密度分布で画像化した像を用いることを特徴とする請求項８に記載の透過電子顕微鏡の分解能検定方法。
【請求項１０】
前記分離の判定は、前記画像化した像から強度ラインプロファイルを取得し、該強度ラインプロファイルの形状に基づいて行われることを特徴とする請求項９に記載の透過電子顕微鏡の分解能検定方法。
【請求項１１】
透過型電子顕微鏡において、
近接原子間距離ｐを有する結晶薄膜を評価試料に用い、前記透過型電子顕微鏡によって該評価試料の近接原子カラム像を取得し、
取得した近接原子カラム像に、２次元ラプラス作用素を適用することで、該近接原子カラム像の変換像を求め、
前記変換像の近接原子カラム像から該カラム像の強度ラインプロファイルを取得し、
前記強度ラインプロファイルを用いて、前記近接原子カラム像の原子間が分離されているか判定し、
分離されていると判定されたときに、前記透過型電子顕微鏡は分解能ｐを有すると検定することを特徴とする透過型電子顕微鏡の分解能検定方法。
【請求項１２】
前記強度ラインプロファイルが有する波形ピーク値と該ピーク値間の凹部との距離である凹み深さと、前記強度ラインプロファイルの計測時に発生するノイズピーク値とを比較し、前記凹み深さが前記ノイズピーク値より大きい場合に、原子間が分離されていると判定することを特徴とする請求項１１に記載の透過型電子顕微鏡の分解能検定方法。
【請求項１３】
前記強度ラインプロファイルが有する波形ピーク値と該ピーク値間の凹部との距離である凹み深さと、前記強度ラインプロファイルの計測時に発生するノイズピーク値とを比較し、前記凹み深さが前記ノイズピーク値より大きくない場合に、前記原子間が分離されていないと判定することを特徴とする請求項１１に記載の透過型電子顕微鏡の分解能検定方法。
【請求項１４】
前記原子間が分離されていないと判定された場合、前記原子間距離ｐにα（正数）を加算し、請求項１１に記載の分解能検定方法を用いて、分解能ｐ＋αの検定を行うことを特徴とする請求項１３に記載の透過型電子顕微鏡の分解能検定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡の性能を評価する方法であって、特に透過型電子顕微鏡の分解能を検定する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope；ＴＥＭ）は電子源から引き出した電子を高電圧で加速し、観察対象物質に照射し、透過させ、電磁レンズを用いて拡大・結像させることによって高い倍率の観察像を得る装置である。
【０００３】
ＴＥＭによって得られる像のうち、位相コントラスト像が得られるメカニズムは以下のとおりである。試料に照射し、透過する電子線は、試料内部の電磁ポテンシャルによって位相変調を受け、試料直下では散乱される電子と散乱せずに透過する電子に分かれる。対物レンズは、試料透過後の電子波（散乱した電子と非散乱電子）を再び集め、互いに干渉させる。干渉する電子間の位相差は対物レンズのフォーカス量の調整や位相変調器などによって最適化される。干渉した電子波は複数段の投射レンズ系によって拡大され、フィルムやカメラなどの像検出系によって検出することで、試料の電磁ポテンシャルによって生成された電子波の位相変化を位相コントラストとして像を得ることができる。
【０００４】
ＴＥＭの重要な性能指標は空間分解能である。この空間分解能は、線分解能、点分解能の２種が定義されており、目的に応じて性能評価指標として使い分けられる。分解能を制限する主な要因として対物レンズの球面収差や色収差が知られている。空間分解能は対物レンズの収差によって制限されていることが多い。
【０００５】
線分解能とは、結像条件を特定しない状態で解像しうる格子縞の最小間隔である。格子縞とは、試料を透過する際にその周期構造に応じて特定方向に散乱したそれぞれ２つの電子波を互いに干渉させることによって得られる干渉縞である。たとえば金単結晶などの結晶性試料を観察し、得られる格子縞の最も狭い間隔を線分解能とすることができる。格子像を得る観察条件として２波を電子顕微鏡の光軸に対して対称配置になるように選ぶと、色収差の影響を避けることができ（色消し条件）、また、適切な焦点はずれ量を選ぶと、球面収差の影響を小さくすることができる。
【０００６】
点分解能とは、試料内の原子配列など観察物の構造を正しく結像できる限界を与える分解能である。実験的には既知の構造を持った試料を観察し、得られたＴＥＭ像中に再現された既知の構造のうち最も小さな大きさを点分解能とする。具体的にはＳｉなどの単結晶試料を傾斜させて観察し、近接する原子カラムが分離されて結像されているかを判定する。この方法は点分解能を直接的に検出する方法であり、走査型ＴＥＭにおいては一般的に用いられている方法である。
【０００７】
一方、点分解能の別の定義として、点分解能は対物レンズの位相コントラスト伝達関数が、０より大きい空間周波数において最初に０になる空間周波数の逆数としても定義されている。これはSchertzer分解能と呼ばれることもある。位相コントラスト伝達関数とは、試料内部の電磁ポテンシャルの空間周波数情報が結像においてＴＥＭ像として伝達される度合いを示したものである。ＴＥＭにおける結像では、試料内部の電磁ポテンシャルによって電子波が位相変調を受け、散乱された電子と散乱せずに透過した電子間の干渉の度合いが散乱角度の関数として変化する。この干渉度合いは、対物レンズの球面収差と焦点はずれ量によって決まる位相項と、対物レンズの色収差や光源サイズの影響さらには像の振動の影響で、干渉性の低下することを示す部分干渉性の項と、の積によって表わされる。位相コントラスト伝達関数が０となる空間周波数は、位相項によって決まる。
【０００８】
この空間周波数より大きな領域で位相コントラスト伝達関数は正負に大きく振動するため、試料内の構造を正しく結像できなくなる。そのため、この空間周波数よりも大きな情報（小さな構造の情報）は、対物レンズ絞りなどＴＥＭに搭載されている装置で除去することが行われることもある。また、位相コントラスト伝達関数が最初に０となる空間周波数は対物レンズの球面収差と焦点はずれ量によって決まるため、球面収差が正の値で固定されている場合にはこの焦点はずれ量を調整することで高分解能像撮影が行われる。
【０００９】
部分干渉性を示す項は、空間周波数の２乗あるいは４乗などに依存した指数関数で減衰する。したがって、０になることはないものの高空間周波数で極めて小さな値になる。通常、位相コントラスト伝達関数の値が０．１３５（ネイピア数の２乗の逆数）に減衰した空間周波数を情報伝達の限界として取り扱うことが行われている。
【００１０】
さらに、点分解能に関して、実験的には、アモルファス薄膜の電子顕微鏡像のディフラクトグラムによって点分解能を測定することが提案されている。ディフラクトグラムとは、電子顕微鏡像の２次元パワースペクトルであり、デジタルデータとして取得した電子顕微鏡画像を離散フーリエ変換することによって得られる。このディフラクトグラム中、コントラスト伝達関数が０となる空間周波数では情報が含まれないため、よく調整されたＴＥＭでは、リング状の情報欠落部分が観察され、このうちもっとも小さな半径のリングに対応する空間周波数の逆数が点分解能となる。
【００１１】
対物レンズの球面収差を補正することのできる球面収差補正器が搭載されたＴＥＭでは、対物レンズと球面収差補正器を合わせた系において、球面収差の大きさは０または負の値に調整することも可能である。このため、情報伝達限界よりも大きな空間周波数に、位相コントラスト伝達間数が０となる空間周波数を調整することができる場合がある。この場合の点分解能は、情報伝達限界の空間周波数の逆数とされる。
【００１２】
この情報伝達限界に対応する空間周波数は、ヤングフリンジ法によるディフラクトグラムから測定する方法が提案されている（特許文献１）。ヤングフリンジ法とは、平面方向にわずかにずらしたＴＥＭ像を足し合わせ、そのディフラクトグラムから２つの画像間の相関がどの空間周波数まで延びているかを測定する方法である。ヤングフリンジ法によるディフラクトグラムには、像をずらした方向と直行方向に縞状の模様が現れ、その縞模様がどの空間周波数まで延びているかを判定する。
【００１３】
ヤングフリンジ法による情報限界の測定によるＴＥＭの点分解能測定は以下のような課題も指摘されている。それは、試料構造が持つ空間周波数よりも高い空間周波数の領域にヤングフリンジの縞模様が表れ、情報伝達限界を正確に検出できていない場合があるという問題である。観察対象の構造情報は主に、先に述べたように試料内部の電磁ポテンシャルによって位相変調を受け、散乱される電子と散乱せずに透過する電子の干渉によって得られる（線形情報）。しかし、散乱された２つの電子波間の干渉による像（非線形情報）も混入する。非線形情報は、線分解能の説明で述べたような色消し条件が満たされると、線形情報の伝達限界よりも高い空間周波数に存在できる。このとき、像を形成できるほどの十分な電子線信号量があるとヤングフリンジ法により得られた縞模様は、高空間周波数側に拡大し、情報伝達限界すなわち点分解能の値を正しく示さないことになる。
【００１４】
以上の状況から、ＴＥＭ装置の点分解能を検定する場合には、ヤングフリンジ法によるディフラクトグラムから非線形情報を除去する手段が複数提案されている。
【００１５】
たとえば、非特許文献１に示されるようにアモルファス試料への傾斜照明像からの数値解析によって線形情報を導くもの、また、非特許文献２に示されるように多数のフォーカスを変えて得たＴＥＭ像から３次元フーリエ変換像を構成し非線形情報を分離して線形情報を解析するもの、などである。前者は、ＴＥＭ観察を通常の観察条件とは異なる傾斜照明条件とする方法であり、また、振動などが原因の部分干渉性による寄与を考慮していない方法である。後者は、非常に多くのＴＥＭ像取得と複雑な画像処理演算を経て得られる３次元のフーリエ変換像から情報伝達限界を判定するものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】特開２００８−１１２６４３号公報
【非特許文献】
【００１７】
【非特許文献１】Quantification of the Information Limit of Transmission Electron Microscopes, J. Barthel and A. Thust, PHYSICAL REVIEW LETTERS 101, 200801 (2008).
【非特許文献２】Quantitative evaluation of temporal partial coherence using 3D Fourier transforms of through-focus TEM images, Koji Kimoto et al., Ultramicroscopy 134, 86 (2013).
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
上述したＴＥＭ装置の点分解能の検定における課題を克服するには、走査型ＴＥＭで行われているように、近接原子カラム像を取得し、近接原子カラムが分離されている像が取得できれば、分解能を直接かつ明瞭に示すことができ望ましいと言える。
【００１９】
そこで、発明者は、ＴＥＭ装置の点分解能を近接原子カラム分離像（ダンベル像と呼ばれることもある）から測定する方法をマルチスライス法と呼ばれる手法を使ったＴＥＭ像シミュレータを利用し検討した。その結果、近接原子カラム間距離が０．１ｎｍ未満の場合に分離した近接原子カラム像を得ることは、ＴＥＭ装置の空間分解力が十分に高い場合でも、きわめて困難であることが判明した。
【００２０】
その原因について鋭意研究を行ったところ、検定に用いる試料内を伝播する電子波が試料を透過した試料直下で分離構造をとならないことが原因であることがわかった。すなわち、ＴＥＭは試料を透過する電子波が受けた位相変調を結像する装置である。よって、試料透過後の電子波が分離構造を形成していないと、ＴＥＭ装置がいかに高い空間分解能力を有していたとしても、分離構造を画像化することはできない。
【００２１】
図１は、近接原子カラム原子像を分解能検定に用いる場合の課題を説明する図であり、一例として、０．０４ｎｍ離れた原子カラムの（ａ）原子位置、（ｂ）試料直下の電子波強度、および（ｃ）ＴＥＭ装置で結像した像、それぞれの計算機シミュレーション像を示す。ここで、（ａ）で示す原子位置は、対象とする試料中の原子の位置であり、（ｂ）は試料を透過した直後の電子波の強度であり、（ｃ）は、試料を透過した電子波が途中に配置されたレンズにより集束され、撮像面に結像されたＴＥＭ像である。
【００２２】
シミュレーション像が示す通り、試料直下の電子波が分離構造となっていないため、ＴＥＭ像も分離構造とならないことが判明した。このときＴＥＭ装置の持つ分解能、すなわちScherzer分解能および情報伝達限界は０．０４ｎｍ未満となるように設定していた。このことは高い分解能性能を持ったＴＥＭ装置の分解能検定は、試料の影響を強く受け、装置の本来有する分解能性能が検定できないという課題があることを意味する。
【００２３】
そこで、本発明の目的は、０．１ｎｍ未満のＴＥＭ装置の分解能性能を、試料影響によって試料直下の電子波の分離構造が得られない場合でも、近接原子カラムを有した試料の原子カラム分離像を取得してＴＥＭ装置の点分解能を検定する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２４】
上記課題を解決するために、本願発明の透過型電子顕微鏡の分解能検定方法の主な特徴は、以下のとおりである。
【００２５】
透過型電子顕微鏡において、原子間隔が既知の結晶薄膜を評価試料に用い、透過型電子顕微鏡によって該評価試料の近接原子カラム像を取得し、取得した近接原子カラム像に、２次元ラプラス作用素を適用することで、該近接原子カラム像の変換像を求め、変換像の近接原子カラム像が分離されているか判定し、分離されていると判定されたときに、透過型電子顕微鏡は、既知の原子間隔相当の分解能を有すると検定することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、０．１ｎｍ未満のＴＥＭ装置の分解能性能を、試料影響によって試料直下の電子波の分離構造が得られない場合でも、近接原子カラムを有した試料の原子カラム分離像を取得して、ＴＥＭ装置の点分解能を検定する方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】（ａ）０．０４ｎｍ離れた近接原子カラムの原子位置、（ｂ）試料直下の電子波強度、および（ｃ）ＴＥＭ装置で結像した像、それぞれのシミュレーション像を示す図である。
【図２】本発明のＴＥＭ装置分解能を検定する方法示すフローチャート図である。
【図３】（ａ）本発明による、近接原子カラムが分解していることを判定するためのＴＥＭ像を示す図であり、（ｂ）（ａ）で示すＴＥＭ像の強度ラインプロファイルを示す図である。
【図４】本発明の実施例で示す分解能検定工程を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
本実施の形態では、検定に用いる試料が薄い場合を主として、ＴＥＭ装置による位相コントラスト像を説明する。試料が厚い場合、得られたＴＥＭ像は位相情報だけでなく振幅情報を多く含むようになるが、試料が薄い場合は、実質的に位相情報だけを含むものとできる。なお、試料が厚い場合に関しては、後述する。
【００２９】
従って、ＴＥＭ装置による位相コントラスト像は、試料が薄く、内部磁場が実質的に無視できる場合、弱位相物体近似の元で以下のように表わすことができる。
【００３０】
【数１】
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ここで、σは電子波の波長に依存する定数であり相互作用定数と呼ばれる。V(x,y,z)は試料内部の静電ポテンシャルであり、zは光軸方向の座標である。電子線は略z方向に伝播する。x,yはz軸に直交する平面内の座標を示す。psf(x,y)はＴＥＭ装置の結像性能を表わす点広がり関数であり、位相コントラスト伝達関数のフーリエ変換である。したがって、このpsf(x,y)がＴＥＭ装置分解能に対応する。＊は畳み込み演算を示す記号である。以上よりＴＥＭ像は、静電ポテンシャルのz方向積分（投影ポテンシャルと呼ばれる）をＴＥＭ結像によってぼかした像であることがわかる。
ここで（数１）に左からxy座標について２次元ラプラス作用素を適用すると、
【００３１】
【数２】
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となる。ここで、ρ(x,y,z)は試料内の電荷密度の分布であり、ε0は真空の誘電率である。なお、（数１）から（数２）の変形においては、（数３）のポアソン方程式が成り立つことを仮定した。この仮定は、静電場中では妥当である。
【００３２】
【数３】
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ここで、左辺V(x,y,z)の左から作用している作用素が２次元ラプラス作用素である。２次元ラプラス作用素を（数１）の左から作用させると、（数３）右辺の第２項が作用する部分は、
【００３３】
【数４】
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のように薄膜に対しては０と見なせることから（数２）が導かれる。ここでEz(x,y,z)はz方向の電場成分である。薄膜試料から十分はなれた遠方では０と考えることができる。
（数２）によれば、２次元ラプラス作用素をＴＥＭ像に適用する演算操作は、ＴＥＭの結像性能であるpsf(x,y)に影響を与えることなく、電荷密度分布のz方向積分（投影電荷密度）を画像化していることを示す。
【００３４】
試料内の静電ポテンシャル分布は、原子の電荷分布により作られるものである。一般に、原子の周りの電荷密度分布は静電ポテンシャル分布より空間的に局在化するため、より先鋭な空間分布となる。すなわち、近接原子カラム像を（数２）の操作によって電荷密度像に変換すると、ＴＥＭ装置そのものの分解能性能により近い像を得ることになる。特に０．１ｎｍ未満の近接原子カラムは、静電ポテンシャルを画像化する従来のＴＥＭ像では分離像を得ることが困難であり、電荷密度を画像化することによって分離像が得られるようになる。
【００３５】
本発明の基本原理は、上述したように、psf(x,y)に影響を与えることなく、原子の周りの空間分布が静電ポテンシャル分布に比べてより先鋭な空間分布となる電荷密度分布を用いて、近接原子カラム像を電荷密度像に変換し、空間的に局在化させることを可能とする点にある。
【００３６】
以下、図２、および図３を用いて、本発明であるＴＥＭの点分解能を検定する方法を説明する。
先ず、検定に用いる装置、及び観察試料について以下に説明する。
【００３７】
装置性能である分解能を検定する対象機器は、透過電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと称す）である。ＴＥＭの一例は、電界放出型電子銃を搭載し、対物レンズより下流側に球面収差補正器を搭載する。像の検出装置にはＣＣＤカメラを装備する。
【００３８】
分解能検定のために用いる観察試料には、検定したい分解能に相当する原子間隔を含む材料、結晶方位を選んで薄膜化して用いる。たとえば、ダンベルと呼ばれる近接原子カラムが明確に特定できる像を得るためには、ダイアモンド構造、六方稠密構造、閃亜鉛鉱型構造などの結晶構造を有した単結晶試料を薄膜化して用いる。材料の例としては、ダイアモンド、シリコン、チタン、亜鉛、ゲルマニウム、イットリウム、ルテニウム、カドミウム、ハフニウム、レニウム、窒素ガリウム、インジウム砒素、カドミウムテルルなどである。
【００３９】
なお検定に用いる試料はダンベル像が得られる結晶構造に限られるわけではない。得られる像の信号雑音比を高めるため、原子番号の大きな材料を選ぶことが望ましい。必要な結晶方位は、たとえばマイクロサンプリング機能を備えた集束イオンビーム装置を用いることによって選択することができる。方位の特定された単結晶材料に対し、必要な結晶方位が得られる方向から薄片を摘出、薄膜化すればよい。試料膜厚は試料内での電子波の広がりを抑制するため薄いほどよく、たとえば５ｎｍ以下とする。薄い膜厚とするためには、集束イオンビーム装置で薄膜化した試料を、たとえばアルゴンミリング装置によって極薄化を行う。
【００４０】
図２は、本発明のＴＥＭ装置分解能を検定する方法示すフローチャート図である。
ここでは、ｐ（ｎｍ）の分解能を検定する場合を説明する。
（１）まず、ｐ（ｎｍ）分解能検定を開始する（工程２００）。
（２）次に、距離ｐ（ｎｍ）離れた近接原子カラムのＴＥＭ像を取得する（工程２０１）。
本工程２０１に用いる薄膜試料のＴＥＭ像撮影における観察倍率は、検定する分解能に相当する大きさが少なくともＣＣＤカメラの縦４画素と横４画素で構成される画素数（１６画素）よりも多くなるように選ぶ。たとえば、ＣＣＤ撮像素子の画素サイズがｄ(μｍ)の場合、検定分解能がｐ（ｎｍ）であれば、倍率はｄ(μｍ)/ｐ(ｎｍ)×４、すなわちｄ/ｐ×４０００より大きくする。撮影条件は、最もコントラスト伝達関数が高空間周波数側へ広がるように、球面収差の値、対物レンズのデフォーカスの値を選ぶ。これは、試料内にアモルファス構造を有している部分があれば、この部分のディフラクトグラムをヤングフリンジ法で撮影し、最も高空間周波数側へ拡大するような条件を探すことによって行うことができる。近接原子カラムの撮影時はＴＥＭの光軸と一致するように、試料ゴニオメータの傾斜機能を調整する必要がある。ＣＣＤカメラなどによる撮影像は計算機に取り込まれる。撮影枚数は１枚でもよいが、複数枚取得し、撮影後、位置合わせを行い足し合わせてもよい。
（３）次に、得られた近接原子カラム像に２次元ラプラス作用素を適用する（工程２０２）。
たとえば、ＣＣＤカメラで撮影したように離散的な２次元デジタル像（Ｎ画素×Ｎ画素、ここでＮは正の整数）では、
【００４１】
【数５】
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をカーネルとした畳み込み演算が、２次元ラプラス作用素適用像となる。この演算の実行は、畳み込み定理を用いることによって行うことができる。具体的には、Ｎ×Ｎのマトリクスとして取得されたＴＥＭ像の離散フーリエ変換像と、（数５）で示すカーネルをＮ×Ｎのマトリクスの中央に置いたマトリクスの離散フーリエ変換マトリクスを、マトリクス要素ごとに積を取り、得られたマトリクスの逆離散フーリエ変換を演算する。以上の流れで得られた像が投影電荷密度を像としたＴＥＭ像となる。
なお、２次元ラプラス作用素適用処理は、上記に限られるものではなく、ｘ，ｙ方向の２次微分を逐次求め、足し合わせる方法によってもよい。さらに、得られた投影電荷密度像に対して、平滑化処理を施してもよい。平滑化処理は像のボケを増やすことになるが、不分離の近接原子カラムを分離させるアーティファクトを生むことはなく、分解能を高く見積もることはない。
（４）次に、得られた投影電荷密度像によって分解能を検定するには得られた近接原子カラム像の強度ラインプロファイルを取得する（工程２０３）。
ここで、本工程２０３について図３を用いて詳細に説明する。
【００４２】
図３（ａ）に計算機シミュレーションにより得たダンベルのＴＥＭ像、および図３（ｂ）に得られたＴＥＭ像のダンベル部分（２つの近接原子）の強度ラインプロファイルを示す。
図３（ａ）のダンベル部分は、２つの明るい部分に分かれて見えるが、実際に近接原子が分離されていることを確認するために、図３（ｂ）の強度ラインプロファイルにおいて、「凹み深さ」と「ノイズ幅」とを比較して確認する。ここで、「凹み深さ」は、２つの近接原子に対応するピークの頂点と当該原子間に相当する凹みとの間の距離を示し、「ノイズ幅」は、強度ラインプロファイル取得時に発生したノイズの上下限と差分を示す。
「凹み深さ」が「ノイズ幅」よりも大きい場合に、分離されていると判定する。図３（ｂ）の例は、分解されている例である。
（５）「凹み深さ」が「ノイズ幅」より大きいか否かを判定する（工程２０４）。
（６）工程２０４で、「凹み深さ」が「ノイズ幅」より大きい場合（Yes）は、この原子間隔に相当する距離の分解能ｐ（ｎｍ）が確認され、検定が完了する（工程２０５）。
（７）工程２０４で、「凹み深さ」が「ノイズ幅」より大きくない場合（No）は、分解能ｐ（ｎｍ）が未確認となる（工程２０６）。
以上の工程２０５または２０６で検定作業を完了しても良いが、検定作業を継続する場合は、工程２０７へと進む。
（８）分解能ｐ（ｎｍ）が未確認となった場合に、ｐ（ｎｍ）に適宜定められた増減分であるα（ｎｍ）を加算する（工程２０７）。αは通常、プラス値であるが、マイナス値を用いることもできる。
（９）加算された分解能に対して再度検定を実施する（工程２００）。
以上説明した方法によって０．１ｎｍ未満の分解能が検定されることになる。なお、当該分解能の下限値としては、量子力学的な零点振動を設定することができる。
【００４３】
上記、２次元ラプラス作用素を適用するＴＥＭ像に、上記で述べた以外の処理を加えておくこともできる。たとえば、ＴＥＭ像を位相像へ変換する処理である。弱位相物体近似から大きく外れるような厚い試料を検定に用いる場合、得られたＴＥＭ像は、位相情報だけでなく振幅情報を多く含むようになる。この場合、振幅情報は除去することが望ましい。
【００４４】
位相像を抽出する方法には２つある。第１は、強度輸送方程式を利用する方法である。対物レンズのデフォーカスをオーバーフォーカスおよびアンダーフォーカスとして複数の像を取得し、この差し引きからＴＥＭ像のz方向の微分像を作り位相像を演算する方法である。また、第２は、電子線ホログラフィー法によって、位相情報を抽出する方法である。本方法は、電子線バイプリズムと呼ばれる電子波を分割し互いに干渉させる装置がＴＥＭ装置に装着されていることが必要であるが、得られるホログラムを画像解析することで位相像を抽出することが知られている。
【実施例】
【００４５】
図４は、本発明の実施例で示す分解能検定工程を説明する図である。
【００４６】
以下、本発明の実施例に係る点分解能検定方法について本図を用いて説明する。
図４（ａ）は、ルテニウム単結晶を[０１１]方位が略法線となるように薄膜化した試料（膜厚５ｎｍ）を観察して得た近接原子カラムのＴＥＭ像である。原子カラム位置が明るいコントラストとなるよう、わずかなオーバーフォーカス条件で撮影している。近接原子カラム間の距離は０．０７８ｎｍである。ＴＥＭ装置は、加速電圧３００ｋｖ、０．０６５ｎｍの情報伝達限界が得られるようヤングフリンジ法を用いて調整された。ＣＣＤカメラの１画素の大きさが０．０１３ｎｍに相当するようにＴＥＭの拡大倍率を設定し、０．５秒露光で撮影した像を１０枚重ね合わせたものである。２０４８×２０４８画素サイズのＣＣＤにて撮影された像のうち近接原子カラム部分を含む６４画素×６４画素部分を抜き出した像であり、１画素を照射した電子線の数は約１８０個であった。
【００４７】
図４（ａ）では、情報伝達限界は０．０６５ｎｍであるにもかかわらず、０．０７８ｎｍはなれた近接原子カラムは分離像とはなっていないことが判る。この像をコンピュータ上で離散フーリエ変換すると図４（ｃ）となる。
【００４８】
図４（ｂ）は、（数５）と同じものであり、ＴＥＭ像と同じ要素数のマトリクス中央に置いて離散フーリエ変換し、像として表示したものが図４（ｄ）である。
【００４９】
図４（ｃ）と図４（ｄ）について、マトリクス要素ごとの積を計算し（図４（ｅ））、離散逆フーリエ変換すると投影電荷密度のＴＥＭ像となる。
【００５０】
図４（ｆ）は、図４（ｅ）の各画素とその上下左右の画素で平均化する平滑化処理を加えたものである。本実施例の撮影条件では、平滑化処理を行う前の像では統計的ノイズが顕著であったため、平滑化処理を行ったが、１画素あたりに到達する電子数を十分多くすれば、平滑化処理は不要となると考えられる。
【００５１】
図４（ｆ）の近接原子カラムに対応する部分の強度ラインプロファイルを示したものが図４（ｇ）である。この図４（ｇ）について、図３（ｂ）に示した方法を用いて強度を判定する。
本例の場合、原子カラム間の強度の凹みがノイズレベルより大きいので、近接原子カラムは分離像として検出されたことを示す。すなわち、ＴＥＭの装置分解能は、０．０７８ｎｍ以下であることが確認された。以上、本発明によれば、２次元ラプラス作用素をＴＥＭ像に適用し、ＴＥＭ装置の分解能を検定が実施できた。
【００５２】
本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての手順を行うものに限定されるものではなく、たとえば、図４（ｃ）や図４（ｄ）を検定工程の途中で表示する必要はない。また、用いる試料も検定する分解能に応じて他のものを選定してよい。
【００５３】
以上のべたように、本発明は、透過電子顕微鏡の分解能検定方法において、既知の原子間隔を有した試料を観察した像に、２次元ラプラス作用素を適用する工程を含み、該２次元ラプラス作用素を適用した画像において該既知の原子間隔の分離を判定することを特徴とする。
【００５４】
更に、本発明によれば、ＴＥＭ装置分解能性能を、近接原子カラムを有した試料の原子カラム分離像の取得によって検定する手法において、ＴＥＭ像に２次元ラプラス作用素を適用することによって投影電荷密度分布を画像化する方法を用いることで、０．１ｎｍ未満であってもＴＥＭ装置の点分解能検定方法が提供できる。
【符号の説明】
【００５５】
２００…分解能ｐ（ｎｍ）検定開始、２０１…距離ｐ（ｎｍ）の近接原子カラムのＴＥＭ像取得工程、２０２…２次元ラプラス作用素をＴＥＭ像に適用工程、２０３…近接原子カラム像のラインプロファイル取得工程、２０４…分解能の判定工程、２０５…分解能ｐ（ｎｍ）確認工程、２０６…分解能ｐ（ｎｍ）未確認工程、２０７…分解能ｐ（ｎｍ）をｐ＋α（ｎｍ）へ置換する工程。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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