(57)【要約】【課題】理想化学組成であるＣａＭｇ（ＣＯ３）２に近しい組成を有するドロマイトを、短時間で簡便に製造する方法の提供。【解決手段】カルシウムイオン、マグネシウムイオン及び炭酸イオンを含有する水溶液に対して超音波を印加して、水溶液中にキャビテーションを生じさせ、キャビテーションによる反応場を利用してドロマイトを得ることを特徴とするドロマイトの製造方法；前記ドロマイトの製造方法により得られた、Ｃａ、Ｍｇ及びＣＯ３のみからなる合成ドロマイト。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
カルシウムイオン、マグネシウムイオン及び炭酸イオンを含有する水溶液に対して超音波を印加して、水溶液中にキャビテーションを生じさせ、キャビテーションによる反応場を利用してドロマイトを得ることを特徴とするドロマイトの製造方法。
【請求項２】
得られたドロマイトにおけるＣａ／Ｍｇのモル比が１〜１．１である、請求項１に記載のドロマイトの製造方法。
【請求項３】
キャビテーションによる反応場を利用した反応時間が、５〜６０分である、請求項１又は２に記載のドロマイトの製造方法。
【請求項４】
前記水溶液中のカルシウムイオン及びマグネシウムイオンの含有量が、Ｃａ／Ｍｇのモル比において０．２〜０．７である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のドロマイトの製造方法。
【請求項５】
カルシウム塩、マグネシウム塩、並びに、炭酸塩及び炭酸水素塩から選ばれる１種以上の塩を含有する水溶液を用いる請求項１〜４のいずれか一項に記載のドロマイトの製造方法。
【請求項６】
塩化カルシウム、塩化マグネシウム、炭酸ナトリウム及び炭酸水素ナトリウムを含有する水溶液を用いる請求項５に記載のドロマイトの製造方法。
【請求項７】
前記超音波が、前記水溶液に接触させたホーンを介して前記水溶液に直接印加される請求項１〜６のいずれか一項に記載のドロマイトの製造方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載のドロマイトの製造方法により得られた、Ｃａ、Ｍｇ及びＣＯ３のみからなる合成ドロマイト。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はドロマイトの製造方法、及び合成ドロマイトに関する。
【背景技術】
【０００２】
ドロマイトは、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）と炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）との複塩構造を有する鉱物であって、理想化学組成は等モルの炭酸カルシウムと炭酸マグネシウムとからなるＣａＭｇ（ＣＯ３）２で表される。ドロマイトの多くは石灰石と共に採掘され、製鉄用耐火材、ガラス、肥料、土壌安定剤、道路用、コンクリート用等の土建用骨材等の用途に用いられている。
また、一般的に複塩構造を有する物質は単塩と比較して物理安定性や化学安定性が高いことが知られている。ドロマイトに関しても、複塩構造特有の性質を利用した、導電材料、蛍光材料、ガス吸着剤、触媒等の新たな用途の開発も期待されている。
【０００３】
ドロマイトは天然鉱物として世界各地で産出されるが、天然ドロマイトは基本的にＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３等を僅かながら有しており、且つ、Ｃａ／Ｍｇ比も１でないことが多い。不純物を有するドロマイトや、理想化学組成とは異なる組成を有するドロマイトを用いた場合、緻密な複塩構造を有しないことから、物理安定性や化学安定性に劣る場合がある。そのため、ドロマイトの新規応用分野の開発にあたっては、不純物を有さず、理想組成比に近しいドロマイトの製造も必要となる。
【０００４】
理想化学組成であるＣａ／Ｍｇモル比１のドロマイト（ＣａＭｇ（ＣＯ３）２）の人工合成として、水熱合成、Ｃａ２＋イオンとＭｇ２＋イオンとからなる溶液反応を利用した合成（非特許文献１）が報告されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】Ｕｓｄｏｗｓｋｉ、Ｎａｔｕｒｗｉｓｓｅｎｓｃｈａｆｔｅｎ、７６巻、８号、ｐ３７４−３７５、１９８９年
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ドロマイトは天然産出されるため、その人工合成に関する報告は非常に少ない。その上、非特許文献１に示されるような従来の合成法は、合成に長時間を要するものであったり、８５０℃等の高温や３ＧＰａ等の高圧を要するものであったり、特殊な装置、設備を要するものであって、短時間で簡便にドロマイトを単一合成する方法は知られていなかった。また、従来の合成法では、種々の添加剤を用いて検討を行っているため、最終的なドロマイトの組成に影響を及ぼす可能性もある。
【０００７】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであって、理想化学組成であるＣａＭｇ（ＣＯ３）２に近しい組成を有するドロマイトを、短時間で簡便に製造する方法、及び合成ドロマイトを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、キャビテーションによって高温、高圧、高速流動の極限状態の化学反応場を形成することが可能な超音波と、溶液反応とを組み合わせることにより、短時間で簡便にドロマイトを単一合成できることを見出し、本発明を完成させた。
【０００９】
すなわち、本発明のドロマイトの製造方法、及び合成ドロマイトは、下記［１］〜［８］の特徴を有するものである。
［１］カルシウムイオン、マグネシウムイオン及び炭酸イオンを含有する水溶液に対して超音波を印加して、水溶液中にキャビテーションを生じさせ、キャビテーションによる反応場を利用してドロマイトを得ることを特徴とするドロマイトの製造方法。
［２］得られたドロマイトにおけるＣａ／Ｍｇのモル比が１〜１．１である、［１］のドロマイトの製造方法。
［３］キャビテーションによる反応場を利用した反応時間が、５〜６０分である、［１］又は［２］のドロマイトの製造方法。
［４］前記水溶液中のカルシウムイオン及びマグネシウムイオンの含有量が、Ｃａ／Ｍｇのモル比において０．２〜０．７である、［１］〜［３］のいずれかのドロマイトの製造方法。
［５］カルシウム塩、マグネシウム塩、並びに、炭酸塩及び炭酸水素塩から選ばれる１種以上の塩を含有する水溶液を用いる［１］〜［４］のいずれかのドロマイトの製造方法。
［６］塩化カルシウム、塩化マグネシウム、炭酸ナトリウム及び炭酸水素ナトリウムを含有する水溶液を用いる［５］のドロマイトの製造方法。
［７］前記超音波が、前記水溶液に接触させたホーンを介して前記水溶液に直接印加される［１］〜［６］のいずれかのドロマイトの製造方法。
［８］［１］〜［７］のいずれかのドロマイトの製造方法により得られた、Ｃａ、Ｍｇ及びＣＯ３のみからなる合成ドロマイト。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、特殊な設備、装置等を用いることなく、また、高温、高圧等の条件を整えることなく、短時間で簡便にドロマイトを製造することができる。また、本発明の方法により得られたドロマイトはＣａ、Ｍｇ、ＣＯ３以外の不純物をほぼ含まず、理想化学組成であるＣａＭｇ（ＣＯ３）２に近しい、例えばＣａ／Ｍｇモル比が１〜１．１程度の良好な組成を有するものとなる。
このようにして得られるドロマイトは、天然ドロマイトに比して緻密な複塩構造を有するものとなり、物理安定性や化学安定性に優れる。そのため、得られたドロマイトは各種分野において応用が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の製造方法において用い得る超音波発生装置の一例を示す模式図である。
【図２】試験例１における、ＸＲＤ測定の結果を示すグラフ図である。
【図３】試験例１における、ＩＲ測定の結果を示すグラフ図である。
【図４】試験例１における、（Ａ）超音波印加なし、（Ｂ）超音波印加ありの試料のＴＧ−ＤＴＡ分析の結果を示すグラフ図である。
【図５】試験例２における、ＳＥＭの結果を示す写真図である。
【図６】試験例２における、ＳＥＭ−ＥＤＸの結果を示す写真図である。
【図７】試験例３における、ＸＲＤ測定の結果を示すグラフ図である。
【図８】試験例４における、ＸＲＤ測定の結果を示すグラフ図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本明細書においてドロマイトとは、ＣａＭｇ（ＣＯ３）２の理想化学組成を有するもののみならず、Ｃａ、Ｍｇ、ＣＯ３以外の元素を不純物として微量含むものや、Ｃａ、Ｍｇ、ＣＯ３の組成比が異なるものも含む概念である。
【００１３】
本発明のドロマイトの製造方法は、カルシウムイオン、マグネシウムイオン及び炭酸イオンを含有する水溶液に対して超音波を印加して、水溶液中にキャビテーションを生じさせ、キャビテーションによる反応場を利用してドロマイトを得ることを特徴とする。
水溶液対して超音波を印加することにより、水溶液中にキャビテーションが生成する。具体的には、超音波の伝播によって水溶液中に高圧域と低圧域とが発生し、一定以下まで圧が低下した際にキャビティ（空洞）が形成される。当該キャビティは伝播する超音波由来の圧力に応じて膨張、収縮を繰り返し、最終的に圧壊する。キャビティの圧壊の際には高温、高圧、高速流動の極限状態の化学反応場が微小領域において形成され、これが水溶液中のカルシウムイオン、マグネシウムイオン及び炭酸イオンが反応し得る化学反応場となる。その結果として、高温や高圧条件下とすることなく、また、添加剤等を用いることなく短時間でドロマイトを合成することが可能となる。
【００１４】
本発明のドロマイトの製造方法は、例えば、カルシウムイオン（Ｃａ２＋）源、マグネシウムイオン（Ｍｇ２＋）源、及び炭酸イオン（ＣＯ３２−）源を、水を含む溶媒中で混合して水溶液とした後、当該水溶液に対して超音波を印加することにより実施することができる。
【００１５】
カルシウムイオン源は、水を含む溶媒に溶解が可能であって、その際にカルシウムイオンを発生しうるものであれば特に限定されず、例えばカルシウム塩を用いることができる。具体的には、塩化カルシウム、（ＣａＣｌ２）、硫化カルシウム（ＣａＳ）、臭化カルシウム（ＣａＢｒ２）、ヨウ化カルシウム（ＣａＩ２）等のカルシウムの無機塩；次亜塩素酸カルシウム（Ｃａ（ＣｌＯ）２）、炭酸水素カルシウム（Ｃａ（ＨＣＯ３）２）等のカルシウムのオキソ酸塩；酢酸カルシウム（Ｃａ（ＣＨ３ＣＯＯ）２）等のカルシウムの有機酸塩を用いることができる。
【００１６】
マグネシウムイオン源についても、水を含む溶媒に溶解が可能であって、その際にマグネシウムイオンを発生しうるものであれば特に限定されず、例えばマグネシウム塩を用いることができる。具体的には、塩化マグネシウム、（ＭｇＣｌ２）、硫化マグネシウム（ＭｇＳ）、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）、臭化マグネシウム（ＭｇＢｒ２）、ヨウ化マグネシウム（ＭｇＩ２）等のマグネシウムの無機塩；次亜塩素酸マグネシウム（Ｍｇ（ＣｌＯ）２）、硫酸マグネシウム（ＭｇＳＯ４）等のマグネシウムのオキソ酸塩；酢酸マグネシウム（Ｍｇ（ＣＨ３ＣＯＯ）２）等のマグネシウムの有機酸塩を用いることができる。
【００１７】
炭酸イオン源についても、水を含む溶媒に溶解が可能であって、その際に炭酸イオンを発生しうるものであれば特に限定されず、例えば、炭酸塩又は炭酸水素塩を用いることができる。具体的には、炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３）、炭酸カリウム（Ｋ２ＣＯ３）、炭酸アンモニウム（（ＮＨ４）２ＣＯ３）、炭酸リチウム（Ｌｉ２ＣＯ３）等の炭酸塩；炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ３）、炭酸水素カリウム（ＫＨＣＯ３）、炭酸水素アンモニウム（ＮＨ４ＨＣＯ３）等の炭酸水素塩が挙げられる。
【００１８】
カルシウムイオン源、マグネシウムイオン源、炭酸イオン源としては、上述したような市販品等の化合物を用いてもよく、各イオン源を含有する鉱石等を物理的、化学的に処理し、それを各イオン源として用いてもよい。鉱石としては、天然に算出されるドロマイト鉱石等が挙げられる。
【００１９】
カルシウムイオン源、マグネシウムイオン源、炭酸イオン源はそれぞれ、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、カルシウムイオン源、マグネシウムイオン源、炭酸イオン源を選択する際には、後述するＣａ、Ｍｇ、ＣＯ３の好ましい含有割合を考慮した上で、各イオン源を溶解又は分散した水溶液のｐＨが７．０〜７．３の中性付近となるように各イオン源の種類を選択することが好ましい。
【００２０】
例えば、硫酸カルシウム、酢酸カルシウム等をカルシウム源として用いる場合であれば、これらの水溶液は一般的に酸性を示す。その場合、水溶液全体のｐＨを中性付近とするためには、炭酸イオン源として、水溶液とした際にアルカリ性を示す化合物を用いることが好ましい。アルカリ性水溶液となる炭酸イオン源としては、例えば、炭酸ナトリウム及び／又は炭酸水素ナトリウムを用いることができる。
【００２１】
水溶液中のカルシウムイオン及びマグネシウムイオンの含有量は特に限定されるものではないが、Ｃａ／Ｍｇのモル比において０．２〜１．２５が好ましく、０．２〜０．７がより好ましく、０．２〜０．５がさらに好ましい。カルシウムイオンに比してマグネシウムイオンを多く含有する水溶液を用いることにより、超音波印加後にＣａ／Ｍｇのモル比が１．０の理想化学組成に近しいドロマイトを製造することが可能となる。
また、マグネシウムイオン及び炭酸イオンの含有量は特に限定されるものではないが、ＣＯ３／Ｍｇのモル比において０．１〜１．０が好ましく、０．２〜０．９がより好ましく、０．３〜０．５がさらに好ましい。
【００２２】
各イオン源を溶解させる溶媒は、水以外に有機溶媒を含有していてもよい。ただし、超音波によるキャビテーションは、粘性が低く、蒸気圧が高く、且つ表面張力が大きい液体中で発生しやすい傾向があるため、水を主体とする溶媒であることが好ましく、水のみからなる溶媒であることがさらに好ましい。
溶媒の使用量は、水溶液中で良好にキャビテーションが発生し得る量であれば特に限定されるものではないが、溶媒と各イオン源となる化合物との溶媒／溶質（固体）質量比において、０．１〜２０が好ましく、０．５〜１０がより好ましく、０．７〜８がさらに好ましい。
【００２３】
水溶液に対して超音波を印加する方法は特に限定されるものではなく、通常の超音波発生装置を用いて行うことができる。超音波発生装置は、振動子が反応容器底面に設けられ、水溶液に対して間接的に超音波が印加される定在波型超音波発生装置（例えば、超音波洗浄器等）であってもよく、図１に示すような、振動子２が円筒型のホーン３に接続され、ホーン３を水溶液に接触させて超音波を直接印加するホーン型超音波発生装置１であってもよい。なかでも、大きな振動振幅を付与可能なホーン型超音波発生装置を用い、水溶液に接触させたホーンを介して超音波を直接水溶液に印加することが好ましい。なお、間接的に超音波を印加する場合には、ホーン型超音波発生装置の直接印加と同等のキャビテーションを発生しうる程度の印加を行うことが好ましい。
超音波の周波数は、一般的に超音波とされる２０ｋＨｚ以上の周波数であれば特に限定されるものではなく、例えば２０ｋＨｚ〜１ＭＨｚの超音波を用いることができる。本発明では、超音波洗浄装置、超音波ホモジナイザー等の一般的な超音波発生装置で印加が可能な２０〜８０ｋＨｚの超音波を用いた場合にも、理想化学組成に近しいドロマイトを製造することができるため、簡単な装置を用いて簡便且つ環境負荷をかけずに人工的にドロマイトの製造が可能となる。
【００２４】
超音波印加時の水溶液は、常温であっても加温された状態であってもよいが、キャビテーションによる反応をさらに促進させる意図から、水溶液温度を４０〜１００℃、好ましくは６０〜８０℃として、超音波の印加を行ってもよい。水溶液の加熱は、通常のヒーター等を用いて行うことができる。
【００２５】
超音波の印加時間は特に限定されるものではなく、キャビテーションによりドロマイトが好適に合成されるまで照射を行うことが好ましい。本発明では、キャビテーションを利用することにより極限状態の化学反応場が形成されるため、非常に短時間でドロマイトの合成が可能となる。具体的には例えば、１〜１２０分、好ましくは５〜６０分の照射によりドロマイトを製造することができる。
また、超音波の印加方法（直接又は間接印加、直接印加時のホーン径等）、印加時間、超音波の出力等を変化させることにより得られるドロマイトの一次粒子径が変化すると考えられるため、所望の粒子径に応じて印加方法や印加時間、出力を適宜変更することが好ましい。得られるドロマイトの平均粒子径は、走査型電子顕微鏡観察における１次粒子径が３μｍ以下であることが好ましく、１〜３μｍであることがより好ましい。ドロマイトの平均１次粒子径を３μｍ以下とすることにより、ドロマイト微粒子の比表面積が大きくなり、有害ガス吸着剤、触媒等の分野において好適に利用することができる。
【００２６】
上述のようにして超音波を印加した後の水溶液をろ過し、必要に応じて加熱による再結晶化を行うことによりドロマイトを得ることができる。
得られたドロマイトは、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法、赤外分光（ＩＲ）法、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、エネルギー分散型Ｘ線分光（ＥＤＸ）法、示差熱分析（ＤＴＡ）、熱重量測定（ＴＧ）等の一般的な手法により、ドロマイト特有の性質に関する解析、組成分析、観察等を行うことができる。
【００２７】
上記本発明のドロマイトの製造方法によって得られるドロマイトは、カルシウムイオン、マグネシウムイオン、及び炭酸イオンを含む水溶液から人工的に製造したドロマイトであるため、これらイオン以外の元素等の不純物を基本的に含むことがなく、Ｃａ、Ｍｇ及びＣＯ３のみからなる好適な合成ドロマイトとすることができる。
また、上記の方法によって得られるドロマイトは、Ｃａ／Ｍｇのモル比が１〜１．５、好ましくは１〜１．２５、より好ましくは１〜１．１と、理想化学組成に非常に近しいものであるため、物理安定性や化学安定性が高く、他分野への応用が可能となる。
【実施例】
【００２８】
［試験例１］
０．０２９５ｍｏｌ・ｄｍ−３のＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、０．０５９０ｍｏｌ・ｄｍ−３のＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ、０．０１０５ｍｏｌ・ｄｍ−３のＮａ２ＣＯ３、及び０．０１１９ｍｏｌ・ｄｍ−３のＮａＨＣＯ３を含有する水溶液を準備した。このとき、水／固体質量比は７．６であり、Ｃａ／Ｍｇモル比は０．５であった。
準備した水溶液に、超音波ホモジナイザー（ＵＸ−０５０（商品名）、三井電気精機株式会社製）のホーンを直接接触させ、２０ｋＨｚ、４０Ｗで１時間、超音波の印加を行った。超音波印加の際の水溶液温度は６５℃とした。１時間の印加後、濾過を行って合成ドロマイトを回収した。
得られたドロマイトについて、ＸＲＤ測定、ＩＲ測定、ＴＧ−ＤＴＡ分析、及びＳＥＭ観察、ＳＥＭ−ＥＤＸ観察を行った。
【００２９】
ＸＲＤ測定の結果を図２に示す。図２中、上段は無機結晶構造データベース（ＩＣＳＤ）に基づくドロマイトのＸＲＤであり、中段は超音波を印加していない試料のＸＲＤ測定結果、下段は超音波を印加した試料のＸＲＤ測定結果である。この結果から、超音波の印加によりデータベース上のドロマイトに限りなく近い単一相のドロマイトが得られたことが確認された。また、超音波を印加していない場合、白矢頭で示す炭酸マグネシウム３水和物由来の回折ピークと、黒矢頭で示す塩基性炭酸マグネシウム由来の回折ピークとが確認された。
【００３０】
また、ＩＲ測定の結果を図３に示す。ドロマイトは７２９ｃｍ−１付近に強い吸収を示すとされている。測定の結果、７２９ｃｍ−１付近にドロマイトに帰属される吸収ピークが確認されたことから、ドロマイトが生成されたことが確認できた。
さらに、ＴＧ−ＤＴＡ分析の結果を図４（Ａ）〜（Ｂ）に示す。超音波の印加を行っていない試料（図４（Ａ））では、塩基性炭酸マグネシウム特有の吸熱ピークが観察された一方、超音波の印加を行った試料（図４（Ｂ））では、ドロマイト特有の吸熱ピークが確認された。
【００３１】
得られたドロマイトの粒子に対し、加速電圧１０ｋＶの電子線を照射してＳＥＭ観察を行った。ＳＥＭ画像から、超音波照射後の一次粒子径は２μｍ程度であることが確認できた（図示省略）。
また、ＳＥＭ−ＥＤＸ測定の結果（図示省略）から、得られたドロマイト中、Ｃａは５９．０２ａｔ％であり、Ｍｇは４０．９８ａｔ％であり、Ｃａ／Ｍｇのモル比は１．２５であることが確認できた。
【００３２】
［試験例２］
超音波の印加を３０分間とした以外は上記試験例１と同様にして、合成ドロマイトを回収した。
得られたドロマイトの粒子に対し、試験例１と同様にしてＳＥＭ観察を行った。図５に示すＳＥＭ画像から、超音波照射後の一次粒子径は２μｍ程度であることが確認できた。
また、図６にＳＥＭ−ＥＤＸ測定の結果を示す。図６（Ａ）はＳＥＭ画像であり、図６（Ｂ）はＣａ分析の結果、図６（Ｃ）はＭｇ分析の結果である。これらの結果から、得られたドロマイト中、Ｃａは５１．８４ａｔ％であり、Ｍｇは４８．１６ａｔ％であり、Ｃａ／Ｍｇのモル比は１．０８と理想化学組成比に非常に近しいことが確認できた。
【００３３】
［試験例３］
水溶液中のＣａ／Ｍｇモル比が０．２３、０．５０、又は０．７５となるように上記試験例１においてＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏの使用量を変更し、水溶液を準備した。この時、水／固体質量比は１．５とした。
準備した水溶液に、超音波ホモジナイザー（ＵＸ−０５０（商品名）、三井電気精機株式会社製）のホーンを直接接触させ、２０ｋＨｚ、４０Ｗで２０分間、超音波の印加を行った。超音波印加の際の水溶液温度は６０℃とした。２０分間の印加後、濾過を行って合成ドロマイトを回収した。
得られたドロマイトについて、ＸＲＤ測定を行った結果を図７に示す。図７に示す結果から、Ｃａ／Ｍｇモル比が０．２３の場合にＣａＭｇ（ＣＯ３）２に帰属される回折ピークが多く認められた。
【００３４】
［試験例４］
０．０１３６ｍｏｌ・ｄｍ−３のＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、０．０５９０ｍｏｌ・ｄｍ−３のＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ、０．０１０５ｍｏｌ・ｄｍ−３のＮａ２ＣＯ３、及び０．０１１９ｍｏｌ・ｄｍ−３のＮａＨＣＯ３を含有する水溶液を準備した。このとき、水／固体質量比は７．６であり、Ｃａ／Ｍｇモル比は０．２３であった。
準備した水溶液を含有するビーカーを、超音波洗浄器（Ｗ−１１３（商品名）、ＥＹＥＬＡ東京理科器械社製）の槽内に静置し、２８ｋＨｚ、４５ｋＨｚ、又は１００ｋＨｚで５分間、超音波の印加を行った。超音波印加の際の水溶液温度は室温とした。５分間の印加後、濾過を行い、さらに８０℃で３０分間結晶化処理を行った後、合成ドロマイトを回収した。
得られたドロマイトについて、ＸＲＤ測定を行った。ＸＲＤ測定の結果を図８に示す。図８中、上段は２８ｋＨｚを印加した際のＸＲＤであり、中段は４５ｋＨｚを印加した際のＸＲＤ測定結果、下段は１００ｋＨｚを印加した際のＸＲＤ測定結果である。この結果から、超音波を間接的に印加した場合にも、ドロマイトが合成可能であることが確認できた。
【図１】
2016216269.tif 000002
【図２】
2016216269.tif 000003
【図３】
2016216269.tif 000004
【図４】
2016216269.tif 000005
【図７】
2016216269.tif 000006
【図８】
2016216269.tif 000007
【図５】
2016216269.tif 000008
【図６】
2016216269.tif 000009