(57)【要約】【課題】残留磁束密度（Ｂｒ）を低下させずに、保磁力（ＨｃＪ）を向上させるＳｒフェライト焼結磁石の製造方法を提供する。【解決手段】粉砕工程において、仮焼粉末に、構成元素としてＫ及びＮａの少なくとも一方の元素を有するアルカリ金属化合物の粉末、並びに構成元素としてＳｉを有する化合物の粉末を添加し、焼成工程において、８００℃から焼成温度までの昇温速度を０．５〜３．０℃／分とする、Ｓｒフェライト焼結磁石の製造方法である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄化合物の粉末及びストロンチウム化合物の粉末を含む混合粉末を８００〜１４５０℃で仮焼して、六方晶構造を有するＳｒフェライトを含む仮焼体を得る仮焼工程と、
前記仮焼体を粉砕して仮焼粉末を得る粉砕工程と、
前記仮焼粉末を磁場中成形して得られる成形体を焼結してＳｒフェライトを含む焼結体を得る焼成工程と、を有し、
前記粉砕工程において、前記仮焼粉末に、構成元素としてＫ及びＮａの少なくとも一方の元素を有するアルカリ金属化合物の粉末、並びに構成元素としてＳｉを有する化合物の粉末を添加し、
前記焼成工程において、８００℃から焼成温度までの昇温速度を０．５〜３．０℃／分とする、Ｓｒフェライト焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
前記焼結体のＮａ及びＫの合計含有量が、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏにそれぞれ換算して、０．００４〜０．３１質量％であり、Ｓｉの含有量が、ＳｉＯ２換算で０．３〜０．９４質量％である、請求項１に記載のＳｒフェライト焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記仮焼体において、粒径０．５〜２．０μｍの一次粒子が、一次粒子全体の９０質量％以上である、請求項１又は２に記載のＳｒフェライト焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
下記式（１）を満たす、請求項１〜３のいずれか一項に記載のＳｒフェライト焼結磁石の製造方法。
Ｂｒ＋１／３ＨｃＪ≧５．４    （１）
［式（１）中、Ｂｒ及びＨｃＪは、それぞれ残留磁束密度（ｋＧ）及び保磁力（ｋＯｅ）を示す。］
【請求項５】
角型が９０％以上である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のＳｒフェライト焼結磁石の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の製造方法で得られるＳｒフェライト焼結磁石を備えるモータ。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の製造方法で得られるＳｒフェライト焼結磁石を備える発電機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＳｒフェライト焼結磁石の製造方法、並びに当該製造方法によって得られるＳｒフェライト焼結磁石を備えるモータ及び発電機に関する。
【背景技術】
【０００２】
フェライト焼結磁石に用いられる磁性材料として、六方晶系の結晶構造を有するＢａフェライト、Ｓｒフェライト及びＣａフェライトが知られている。近年、これらの中でも、モータ用等の磁石材料として、主にマグネトプランバイト型（Ｍ型）のＳｒフェライトが採用されている。Ｍ型フェライトは例えばＡＦｅ１２Ｏ１９の一般式で表される。Ｓｒフェライトは、結晶構造のＡサイトにＳｒを有する。
【０００３】
Ｓｒフェライト焼結磁石の磁気特性を改善するために、Ａサイトの元素及びＢサイトの元素の一部を、それぞれＬａ等の希土類元素及びＣｏで置換することによって、磁気特性を改善することが試みられている。例えば、特許文献１では、Ａサイト及びＢサイトの一部を特定量の希土類元素及びＣｏで置換することによって、残留磁束密度（Ｂｒ）及び保磁力（ＨｃＪ）を向上する技術が開示されている。
【０００４】
Ｓｒフェライト焼結磁石の代表的な用途としては、モータが挙げられる。モータに用いられるＳｒフェライト焼結磁石は、ＢｒとＨｃＪの両特性に優れることが求められるものの、一般に、ＢｒとＨｃＪは、トレードオフの関係にあることが知られている。このため、Ｂｒ及びＨｃＪの両特性を一層向上することが可能な技術を確立することが求められている。
【０００５】
Ｂｒ及びＨｃＪの両特性を考慮した磁気特性を示す指標として、Ｂｒ（ｋＧ）＋１／３ＨｃＪ（ｋＯｅ）の計算式が知られている（例えば、特許文献１参照）。この値が高いほど、モータなど高い磁気特性が求められる用途に適したＳｒフェライト焼結磁石であるといえる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−１５４６０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記特許文献１に示されるように、Ｓｒフェライト焼結磁石を構成する主な結晶粒の組成を制御して磁気特性を改善することは有効である。しかしながら、Ｓｒフェライト焼結磁石の主な用途であるモータや発電機は、高性能化が進んでいることから、従来よりも更に高い磁気特性を有するＳｒフェライト焼結磁石が求められている。ところが、従来のようにＳｒフェライト焼結磁石の結晶粒の組成を制御しても、磁気特性を大きく改善することは難しい状況にある。
【０００８】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、残留磁束密度（Ｂｒ）を低下させずに、保磁力（ＨｃＪ）を向上させるＳｒフェライト焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。また、上述の製造方法によって得られるＳｒフェライト焼結磁石を用いることによって、効率が高いモータ及び発電機を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、Ｓｒフェライト焼結磁石の製造方法について種々検討した。その結果、焼成工程の昇温速度を従来の昇温速度（例えば、５℃／分）よりも遅くすることによってＳｒフェライト焼結磁石の磁気特性を向上できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、鉄化合物の粉末及びストロンチウム化合物の粉末を含む混合粉末を８００〜１４５０℃で仮焼して、六方晶構造を有するＳｒフェライトを含む仮焼体を得る仮焼工程と、前記仮焼体を粉砕して仮焼粉末を得る粉砕工程と、前記仮焼粉末を磁場中成形して得られる成形体を焼結してＳｒフェライトを含む焼結体を得る焼成工程と、を有し、前記粉砕工程において、前記仮焼粉末に、構成元素としてＫ及びＮａの少なくとも一方の元素を有するアルカリ金属化合物の粉末、並びにＳｉを有する化合物の粉末を添加し、前記焼成工程において、８００℃から焼成温度までの昇温速度を０．５〜３．０℃／分とする、Ｓｒフェライト焼結磁石の製造方法を提供する。
【００１１】
上記Ｓｒフェライト焼結磁石の製造方法によれば、残留磁束密度（Ｂｒ）を低下させずに、保磁力（ＨｃＪ）を向上させるＳｒフェライト焼結磁石を製造することができる。
【００１２】
本発明では、焼結体のＮａ及びＫの合計含有量が、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏにそれぞれ換算して、０．００４〜０．３１質量％であり、Ｓｉの含有量が、ＳｉＯ２換算で０．３〜０．９４質量％であることが好ましい。このような焼結体とすることによって、保磁力（ＨｃＪ）がより向上されたＳｒフェライト焼結磁石を製造することができる。
【００１３】
本発明の製造方法では、仮焼工程で得られる仮焼体において、粒径０．５〜２．０μｍの一次粒子が、一次粒子全体の９０質量％以上であることが好ましい。このような仮焼体を用いることによって、保磁力（ＨｃＪ）が一層向上されたＳｒフェライト焼結磁石を製造することができる。
【００１４】
本発明の製造方法で得られるＳｒフェライト焼結磁石は、下記式（１）を満たすことが好ましい。これによって、一層磁気特性に優れるＳｒフェライト焼結磁石が得られる。
Ｂｒ＋１／３ＨｃＪ≧５．４      （１）
［式（１）中、Ｂｒ及びＨｃＪは、それぞれ残留磁束密度（ｋＧ）及び保磁力（ｋＯｅ）を示す。］
【００１５】
また、本発明の製造方法で得られるＳｒフェライト焼結磁石は、角型（Ｈｋ／ＨｃＪ、Ｈｋ：外部磁界強度）が９０％以上であることが好ましい。これによって、より一層磁気特性に優れるＳｒフェライト焼結磁石が得られる。
【００１６】
本発明は、上述の製造方法によって得られるＳｒフェライト焼結磁石を備えるモータを提供する。本発明のモータは、上述の特徴を有するＳｒフェライト焼結磁石を備えることから、高い効率を有する。
【００１７】
本発明は、上述の製造方法によって得られるＳｒフェライト焼結磁石を備える発電機を提供する。本発明の発電機は、上述の特徴を有するＳｒフェライト焼結磁石を備えることから、高い効率を有する。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、残留磁束密度（Ｂｒ）を低下させずに、保磁力（ＨｃＪ）を向上させるフェライト焼結磁石の製造方法を提供することができる。また、効率が高いモータ及び発電機を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明のＳｒフェライト焼結磁石の好適な実施形態を模式的に示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
【００２１】
本実施形態のＳｒフェライト焼結磁石の製造方法を以下に説明する。本実施形態のＳｒフェライト焼結磁石の製造方法は、混合工程、仮焼工程、粉砕工程、磁場中成形工程及び焼成工程を有する。以下、各工程の詳細を説明する。
【００２２】
混合工程は、仮焼用の混合粉末を調製する工程である。混合工程では、まず、出発原料を秤量して所定の割合で配合し、湿式アトライタ、又はボールミル等で１〜２０時間程度混合するとともに粉砕処理を行う。出発原料としては、主成分であるＳｒフェライトの構成元素を有する化合物の粉末を準備する。このような粉末としては、鉄化合物の粉末及びストロンチウム化合物の粉末が挙げられる。なお、混合工程では、副成分であるＳｉＯ２、ＣａＣＯ３等の粉末を添加してもよい。
【００２３】
Ｓｒフェライトの構成元素を有する化合物としては、酸化物又は焼成により酸化物となる、炭酸塩、水酸化物又は硝酸塩等の化合物を用いることができる。このような化合物としては、例えば、ＳｒＣＯ３、Ｌａ（ＯＨ）３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｃｏ３Ｏ４等が挙げられる。出発原料の平均粒径は特に限定されず、例えば０．１〜２．０μｍである。出発原料は、仮焼前の混合工程ですべてを混合する必要はなく、各化合物の一部又は全部を仮焼工程の後に添加してもよい。
【００２４】
仮焼工程は、混合工程で得られた混合粉末を仮焼する工程である。仮焼は、空気中等の酸化性雰囲気中で行うことができる。仮焼温度は、８００〜１４５０℃であり、好ましくは８００〜１３００℃である。仮焼温度における仮焼時間は、好ましくは１秒間〜１０時間、より好ましくは１分間〜３時間である。仮焼して得られる仮焼体における六方晶構造を有するＳｒフェライトの含有量は、好ましくは７０質量％以上であり、より好ましくは９０質量％以上である。仮焼体において、粒径０．５〜２．０μｍの一次粒子が、一次粒子全体の９０質量％以上であることが好ましく、９２質量％以上であることがより好ましい。
【００２５】
粉砕工程は、仮焼体を粉砕してＳｒフェライトを含む仮焼粉末を得る工程である。粉砕工程は、一段階で行ってもよく、粗粉砕工程と微粉砕工程の二段階に分けて行ってもよい。仮焼体は、通常顆粒状又は塊状であるため、まずは粗粉砕工程を行うことが好ましい。粗粉砕工程では、振動ロッドミル等を使用して乾式で粉砕を行って、平均粒径０．５〜５．０μｍの粉砕粉を調製する。このようにして調製した粉砕粉を、湿式アトライタ、ボールミル、又はジェットミル等を用いて湿式で粉砕して、平均粒径が０．０８〜２．０μｍ、好ましくは０．１〜１．０μｍ、より好ましくは０．２〜０．８μｍの仮焼粉末（微粉末）を得る。
【００２６】
仮焼粉末のＢＥＴ法による比表面積は、好ましくは５〜１４ｍ２／ｇ、より好ましくは７〜１２ｍ２／ｇである。粉砕時間は、例えば湿式アトライタを用いる場合、３０分間〜１０時間であり、ボールミルを用いる場合、５〜５０時間である。これらの時間は、粉砕方法によって適宜調整することが好ましい。
【００２７】
粉砕工程では、仮焼粉末に、構成元素としてＫ及びＮａの少なくとも一方の元素を有するアルカリ金属化合物、並びに構成元素としてＳｉを有する化合物を添加する。ここで、アルカリ金属化合物としては、Ｎａ２ＣＯ３、Ｋ２ＣＯ３等が挙げられ、Ｓｉを有する化合物としては、ＳｉＯ２等が挙げられる。仮焼粉末には、アルカリ金属化合物及びＳｉを有する化合物とともに、ＣａＣＯ３、ＳｒＣＯ３、ＢａＣＯ３等の粉末を添加してもよい。Ｎａ又はＫの構成元素を有するアルカリ金属化合物としては上述の炭酸塩以外に珪酸塩やＮａ又はＫを含む有機化合物（分散剤）を用いることができる。このような副成分を添加することによって、焼結性を向上すること、及び磁気特性を向上することができる。なお、これらの副成分は、湿式で成形を行う場合にスラリーの溶媒とともに流出することがあるため、Ｓｒフェライト焼結磁石における目標の含有量よりも多めに配合することが好ましい。
【００２８】
Ｓｒフェライト焼結磁石の磁気的配向度を高めるために、上述の副成分に加えて、多価アルコールを微粉砕工程で添加することが好ましい。多価アルコールの添加量は、添加対象物に対して０．０５〜５．０質量％、好ましくは０．１〜３．０質量％、より好ましくは０．３〜２．０質量％である。なお、添加した多価アルコールは、磁場中成形工程後の焼成工程で熱分解して除去される。
【００２９】
磁場中成形工程は、粉砕工程で得られた仮焼粉末を磁場中で成形して成形体を作製する工程である。磁場中成形工程は、乾式成形、又は湿式成形のどちらの方法でも行うことができる。磁気的配向度を高くする観点から、湿式成形が好ましい。湿式成形を行う場合、微粉砕工程を湿式で行って、得られたスラリーを所定の濃度に調整し、湿式成形用スラリーとしてもよい。スラリーの濃縮は、遠心分離やフィルタープレス等によって行うことができる。
【００３０】
湿式成形用スラリー中における仮焼粉末の含有量は、好ましくは３０〜８５質量％である。スラリーの分散媒としては水又は非水系溶媒を用いることができる。湿式成形用スラリーには、水に加えて、グルコン酸、グルコン酸塩、又はソルビトール等の界面活性剤を添加してもよい。このような湿式成形用スラリーを用いて磁場中成形を行う。成形圧力は例えば０．１〜０．５トン／ｃｍ２であり、印加磁場は例えば５〜１５ｋＯｅである。
【００３１】
焼成工程は、成形体を焼成して焼結体を得る工程である。焼成工程は、通常、大気中等の酸化性雰囲気中で行う。８００℃から焼成温度（最高温度）までの昇温速度は、０．５〜３．０℃／分であり、好ましくは０．５〜２．５℃／分である。以上の工程によって、焼結体を得ることができる。このようにして得られた焼結体を必要に応じて所定の形状に加工して、焼結体からなるＳｒフェライト焼結磁石を得ることができる。
【００３２】
図１は、本実施形態の製造方法によって得られるＳｒフェライト焼結磁石の一例を模式的に示す斜視図である。Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、端面が円弧状となるように湾曲した形状を有しており、一般にアークセグメント形状、Ｃ形形状、瓦型形状、又は弓形形状と呼ばれる形状を有している。Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、例えばモータ用の磁石として好適に用いられる。
【００３３】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、主成分として、六方晶構造を有するＭ型のＳｒフェライトを含有する。主成分であるＳｒフェライトは、例えば以下の式（２）で表わされる。    ＳｒＦｅ１２Ｏ１９            （２）
【００３４】
上式（２）のＳｒフェライトにおけるＡサイトのＳｒ及びＢサイトのＦｅは、不純物又は意図的に添加された元素によって、その一部が置換されていてもよい。また、ＡサイトとＢサイトの比率が若干ずれていてもよい。この場合、Ｓｒフェライトは、例えば以下の一般式（３）で表わすことができる。
ＲｘＳｒ１−ｘ（Ｆｅ１２−ｙＭｙ）ｚＯ１９        （３）
上式（３）中、ｘ及びｙは、例えば０．１〜０．５であり、ｚは０．７〜１．２である。
【００３５】
一般式（３）におけるＭは、例えば、Ｃｏ（コバルト）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｍｎ（マンガン）、Ａｌ（アルミニウム）及びＣｒ（クロム）からなる群より選ばれる１種以上の元素である。また、一般式（３）におけるＲは、例えば、Ｌａ（ランタン）、Ｃｅ（セリウム）、Ｐｒ（プラセオジム）、Ｎｄ（ネオジム）及びＳｍ（サマリウム）からなる群より選ばれる１種以上の元素である。
【００３６】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＳｒフェライトの質量比率は、好ましくは９０質量％以上であり、より好ましくは９５質量％以上であり、さらに好ましくは９７質量％以上である。このように、Ｓｒフェライトとは異なる結晶相の質量比率を低減することによって、磁気特性を一層高くすることができる。
【００３７】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、副成分として、Ｓｒフェライトとは異なる成分を含有する。副成分としては、酸化物が挙げられる。酸化物としては、構成元素として、Ｋ（カリウム）、Ｎａ（ナトリウム）、Ｓｉ（ケイ素）、Ｃａ（カルシウム）、Ｓｒ（ストロンチウム）及びＢａ（バリウム）から選ばれる少なくとも一種を有する酸化物並びに複合酸化物が挙げられる。酸化物としては、例えばＳｉＯ２、Ｋ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯが挙げられる。また、ケイ酸ガラスを含んでいてもよい。
【００３８】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＮａ及びＫの合計含有量は、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏにそれぞれ換算して０．００４〜０．３１質量％であることが好ましい。Ｎａ及びＫの合計含有量の下限は、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏにそれぞれ換算して、より好ましくは０．０１質量％であり、さらに好ましくは０．０２質量％であり、特に好ましくは０．０３質量％である。Ｎａ及びＫの合計含有量が低くなり過ぎると、焼成温度を低減することができず、結晶粒が粒成長して十分に高い磁気特性を得ることが困難になる傾向にある。
【００３９】
Ｎａ及びＫの合計含有量の上限は、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏにそれぞれ換算して、より好ましくは０．２質量％であり、さらに好ましくは０．１５質量％であり、特に好ましくは０．１質量％である。Ｎａ及びＫの合計含有量が高くなり過ぎると、Ｓｒフェライト焼結磁石１０の表面に白色の粉体が生じ易くなる傾向にある。Ｓｒフェライト焼結磁石１０の表面に粉体が生じると、例えばモータ部材とＳｒフェライト焼結磁石１０との接着力が低下して、Ｓｒフェライト焼結磁石１０がモータ部材から剥離する可能性がある。
【００４０】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＳｉの含有量は、ＳｉＯ２換算で０．３〜０．９４質量％であることが好ましい。Ｓｉの含有量の下限は、ＳｉＯ２換算でより好ましくは０．４質量％であり、さらに好ましくは０．４５質量％である。Ｓｉの含有量が低くなり過ぎると、焼結体が十分に緻密化せずに優れた磁気特性が損なわれる傾向にある。Ｓｉの含有量の上限は、ＳｉＯ２換算で、より好ましくは０．９質量％であり、さらに好ましくは０．８質量％である。Ｓｉの含有量が高くなり過ぎると、十分に優れた磁気特性が損なわれる傾向にある。
【００４１】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＳｒの含有量は、磁気特性を一層向上する観点から、ＳｒＯ換算で好ましくは１０〜１３質量％であり、より好ましくは１０．３〜１１．９質量％である。また、Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＢａの含有量は、同様の観点からＢａＯ換算で好ましくは０．０１〜２．０質量％であり、より好ましくは０．０１〜０．２質量％である。
【００４２】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＣａの含有量は、磁気特性を一層向上する観点から、ＣａＯ換算で好ましくは０．０５〜２質量％であり、より好ましくは０．１〜１．５質量％である。また、Ｓｒフェライト焼結磁石１０には、これらの成分の他に、原料に含まれる不純物や製造設備に由来する不可避的な成分が含まれていてもよい。このような成分としては、例えば、Ｔｉ（チタン）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｎ（マンガン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｖ（バナジウム）、Ａｌ（アルミニウム）等の各酸化物が挙げられる。
【００４３】
副成分は、主に、Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＳｒフェライトの結晶粒の粒界に含まれる。副成分に含まれる各元素の比率が変わると、粒界の組成が変化し、その結果Ｓｒフェライト焼結磁石１０の磁気特性に影響を及ぼす場合がある。本実施形態の製造方法によって得られるＳｒフェライト焼結磁石１０は、副成分に含まれる特定の元素の比率を所定の範囲に調整することによって、優れた磁気特性を有する。なお、Ｓｒフェライト焼結磁石１０の各成分の含有量は、蛍光Ｘ線分析及び誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ分析）によって測定することができる。
【００４４】
フェライト焼結磁石１０は、磁気特性及び信頼性を一層向上させる観点から、下記式（４）を満たすことが好ましい。
１．３≦（ＳｒＦ＋Ｂａ＋Ｃａ＋２Ｎａ＋２Ｋ）／Ｓｉ≦５．７    （４）
【００４５】
上式（４）中、ＳｒＦは、Ｓｒフェライトを構成するＳｒを除いたＳｒのモル基準の含有量を示し、Ｂａ、Ｃａ、Ｎａ及びＫは、それぞれの元素のモル基準の含有量を示す。ＳｒＦは、フェライト焼結磁石１０の製造過程において、Ｆｅ源に対するＳｒ源の割合を、Ｓｒフェライトの量論比［ＳｒＦｅ１２Ｏ１９又はＲｘＳｒ１−ｘ（Ｆｅ１２−ｙＭｙ）ｚＯ１９］よりも多くした場合に生じる。Ｓｒの含有量がＳｒフェライトの量論比［ＳｒＦｅ１２Ｏ１９又はＲｘＳｒ１−ｘ（Ｆｅ１２−ｙＭｙ）ｚＯ１９］よりも少ない場合は、ＳｒＦは０未満の数値、すなわちマイナスの数値となる。この場合も上記式（４）を満足することが好ましい。
【００４６】
フェライト焼結磁石１０の粒界には、副成分として挙げた元素を構成元素とするケイ酸ガラスが生成していると考えられる。フェライト焼結磁石１０は、上記式（４）を満足することによって、８００℃から焼成温度（最高温度）まで０．５〜３．０℃／分、好ましくは０．５〜２．５℃／分の昇温速度で昇温した場合に粒界の組成が安定化し、高い磁気特性を得ることができる。
【００４７】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０におけるＳｒフェライトの結晶粒の平均粒径は、好ましくは２．０μｍ以下であり、より好ましくは１．０μｍ以下であり、さらに好ましくは０．３〜１．０μｍである。Ｓｒフェライトの結晶粒の平均粒径が２．０μｍを超えると、十分に優れた磁気特性を得ることが困難になる傾向にある。一方、Ｓｒフェライトの結晶粒の平均粒径が０．３μｍ未満のＳｒフェライト焼結磁石１０は、製造することが困難となる傾向にある。
【００４８】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０のＳｒフェライトの結晶粒の平均粒径は以下の手順で測定することができる。Ｓｒフェライト焼結磁石１０の断面を、鏡面研磨してフッ酸等の酸でエッチング処理する。そして、エッチング面をＳＥＭなどで観察する。数百個の結晶粒を含む観察画像において、結晶粒の輪郭を明確化したのち、画像処理などを行って、ｃ面の粒径分布を測定する。本明細書における「粒径」は、ａ面における長径（ａ軸方向の径）をいう。この長径は、各結晶粒に外接する「面積が最小となる長方形」の長辺として求められる。また、「面積が最小となる長方形」の短辺に対する長辺の比が「アスペクト比」である。なお、酸によるエッチングに代えて、試料を加熱してエッチングする、いわゆるサーマルエッチングを行ってもよい。
【００４９】
測定した個数基準の粒径分布から、結晶粒の粒径の個数基準の平均値を算出する。また、測定した粒径分布と平均値から標準偏差を算出する。本明細書では、これらをＳｒフェライトの結晶粒の平均粒径及び標準偏差とする。Ｓｒフェライト焼結磁石１０において、Ｓｒフェライトの結晶粒全体に対する該結晶粒の粒径が２．０μｍ以上である結晶粒の個数基準の割合は１％以下であることが好ましく、０．９％以下であることがより好ましい。これによって、十分に高い磁気特性を有するフェライト焼結磁石とすることができる。同様の観点から、各結晶粒のアスペクト比の個数平均値（平均アスペクト比）は、約１．０であることが好ましい。
【００５０】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、下記式（１）を満足することが好ましい。Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、Ｓｒフェライトの結晶粒が十分に微細であるうえに、特定の組成を有するものであることから、式（１）を満足するような高い磁気特性を有する。この式（２）を満足するＳｒフェライト焼結磁石１０は、十分に優れた磁気特性を有する。このようなＳｒフェライト焼結磁石１０によって、一層高い効率を有するモータを提供することができる。
Ｂｒ＋１／３ＨｃＪ≧５．４      （１）
式（１）中、Ｂｒ及びＨｃＪは、それぞれ残留磁束密度（ｋＧ）及び保磁力（ｋＯｅ）を示す。
【００５１】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０の角型は好ましくは９０％以上であり、より好ましくは９５％以上である。このような優れた磁気特性を有することによって、モータや発電機に一層好適に用いることができる。
【００５２】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、例えば、フューエルポンプ用、パワーウィンドウ用、ＡＢＳ（アンチロック・ブレーキ・システム）用、ファン用、ワイパ用、パワーステアリング用、アクティブサスペンション用、スタータ用、ドアロック用、電動ミラー用等の自動車用モータの磁石として使用することができる。また、ＦＤＤスピンドル用、ＶＴＲキャプスタン用、ＶＴＲ回転ヘッド用、ＶＴＲリール用、ＶＴＲローディング用、ＶＴＲカメラキャプスタン用、ＶＴＲカメラ回転ヘッド用、ＶＴＲカメラズーム用、ＶＴＲカメラフォーカス用、ラジカセ等キャプスタン用、ＣＤ／ＤＶＤ／ＭＤスピンドル用、ＣＤ／ＤＶＤ／ＭＤローディング用、ＣＤ／ＤＶＤ光ピックアップ用等のＯＡ／ＡＶ機器用モータの磁石として使用することができる。さらに、エアコンコンプレッサー用、冷凍庫コンプレッサー用、電動工具駆動用、ドライヤーファン用、シェーバー駆動用、電動歯ブラシ用等の家電機器用モータの磁石としても使用することができる。さらにまた、ロボット軸、関節駆動用、ロボット主駆動用、工作機器テーブル駆動用、工作機器ベルト駆動用等のＦＡ機器用モータの磁石としても使用することが可能である。
【００５３】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、上述のモータの部材に接着してモータ内に設置されてもよい。このようなモータは、優れた磁気特性を有するＳｒフェライト焼結磁石１０を備えるため、高い効率を有する。また、Ｓｒフェライト焼結磁石１０は、発電機の部材に接着して発電機内に設置されてもよい。このような発電機は、優れた磁気特性を有するＳｒフェライト焼結磁石１０を備えるため、高い効率を有する。
【００５４】
Ｓｒフェライト焼結磁石１０の用途は、モータ及び発電機に限定されるものではなく、例えば、スピーカ・ヘッドホン用マグネット、マグネトロン管、ＭＲＩ用磁場発生装置、ＣＤ−ＲＯＭ用クランパ、ディストリビュータ用センサ、ＡＢＳ用センサ、燃料・オイルレベルセンサ、マグネトラッチ、又はアイソレータ等の部材として用いることもできる。また、磁気記録媒体の磁性層を蒸着法又はスパッタ法等で形成する際のターゲット（ペレット）として用いることもできる。
【００５５】
以上、本発明の好適な実施形態を説明したが、本発明のＳｒフェライト焼結磁石の製造方法、並びにモータ及び発電機は、上述のものに限定されない。例えば、Ｓｒフェライト焼結磁石の形状は、図１の形状に限定されず、上述の各用途に適した形状に適宜変更することができる。
【実施例】
【００５６】
本発明の内容を実施例及び比較例を参照してさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００５７】
［実施例１〜９、比較例１〜９］
（Ｓｒフェライト焼結磁石の作製）
まず、以下の出発原料を準備した。
・Ｆｅ２Ｏ３粉末（一次粒子径：０．３μｍ）
・ＳｒＣＯ３粉末（一次粒子径：２μｍ）
・ＳｉＯ２粉末（一次粒子径：０．０１μｍ）
・ＣａＣＯ３粉末
・Ｎａ２ＣＯ３粉末
・Ｋ２ＣＯ３粉末
【００５８】
Ｆｅ２Ｏ３粉末１０００ｇ、ＳｒＣＯ３粉末１６１．２ｇ、及びＳｉＯ２粉末２．３ｇを、湿式アトライタを用いて粉砕しながら混合し、乾燥及び整粒を行った。このようにして得られた粉末を、大気中、表１に示す仮焼温度で３時間焼成し、顆粒状の仮焼体を得た。仮焼体中における粒径０．５〜２．０μｍの一次粒子の質量比率を表１に示す。なお、一次粒子径は、１００個の粒子について走査型電子顕微鏡により測定した。次いで、乾式振動ロッドミルを用いて、この仮焼体を粗粉砕して、ＢＥＴ法による比表面積が１ｍ２／ｇの仮焼粉末を調製した。
【００５９】
粗粉砕した仮焼粉末１３０ｇに、ソルビトール、ＳｉＯ２粉末及びＣａＣＯ３粉末を所定量添加し、ボールミルを用いて湿式粉砕を２１時間行って、仮焼粉末を含むスラリーを得た。ソルビトールの添加量は、仮焼粉末の質量を基準として、１質量％とした。湿式粉砕後の仮焼粉末の比表面積は６〜８ｍ２／ｇであった。湿式粉砕終了後のスラリーに対してＮａ２ＣＯ３粉末及びＫ２ＣＯ３粉末を所定量添加して攪拌した。その後、スラリーの固形分濃度を調整し、湿式磁場成形機を用いて１２ｋＯｅの印加磁場中で成形を行って成形体を得た。これらの成形体を、大気中で、８００℃から表１に示す焼成温度まで、表１に示す昇温速度で昇温して焼成し、実施例１〜９及び比較例１〜９のＳｒフェライト焼結磁石を得た。
【００６０】
（Ｓｒフェライト焼結磁石の評価）
＜磁気特性の評価＞
作製した各実施例及び各比較例の円柱形状のＳｒフェライト焼結磁石の上下面を加工した後、最大印加磁場２５ｋＯｅのＢ−Ｈトレーサを用いて磁気特性を測定した。測定では、Ｂｒ、ｂＨｃ、ＨｃＪ、（ＢＨ）ｍａｘ及びＢｒ＋１／３ＨｃＪを求めるとともに、Ｂｒの９０％になるときの外部磁界強度（Ｈｋ）を測定し、これに基づいてＨｋ／ＨｃＪ（％）を求めた。表１にその結果を示す。
【００６１】
【表１】
2016129160.tif 000002
【００６２】
表１に示すとおり、焼成工程における昇温速度を０．５〜３．０℃／分とすることにより、仮焼温度及び焼成温度によらず、保磁力（ＨｃＪ）が臨界的に向上することが分かる。また、仮焼体中において、粒径０．５〜２．０μｍの一次粒子の比率を９０質量％以上とすることにより、焼成温度が同じであっても、保磁力（ＨｃＪ）が向上することが分かる。
【００６３】
＜組成の評価＞
各実施例及び各比較例のＳｒフェライト焼結磁石の組成を誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ分析）及び蛍光Ｘ線分析によって測定した。フェライト焼結磁石は、Ｆｅ、Ｓｒ、Ｓｉ、Ｃａの他に、出発原料に含まれる不純物に由来する元素（Ｂａ等）が検出された。各実施例及び各比較例のＳｒフェライト焼結磁石のＮａ及びＫの合計含有量は、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏにそれぞれ換算して、０．００４〜０．３１質量％の範囲内であった。また、Ｓｉの含有量は、ＳｉＯ２換算で０．３〜０．９４質量％であり、上記式（４）で算出されるＳｒＦ＋Ｂａ＋Ｃａ＋２Ｎａ＋２Ｋの値は１．３〜５．７の範囲内であった。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明によれば、残留磁束密度（Ｂｒ）を低下させずに、保磁力（ＨｃＪ）を向上させるフェライト焼結磁石の製造方法を提供することができる。また、効率が高いモータ及び発電機を提供することができる。
【符号の説明】
【００６５】
１０…Ｓｒフェライト焼結磁石。
【図１】
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