(57)【要約】【課題】ガラス基板の研磨処理後の歩留まりを向上させる。【解決手段】板状異物を含むケイ砂とアルカリ剤とを混合して熔融する処理、熔融物を水に溶解させてケイ酸塩水溶液を作成する処理、ケイ酸塩水溶液のｐＨが１２以上となる条件で前記ケイ酸塩水溶液を９０℃以上の温度で加熱することで板状異物を溶解させる処理、および、ケイ酸塩水溶液を加熱することでケイ酸を縮重合させてシリカ粒子を生成する処理、を含む、シリカ砥粒の製造方法である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケイ砂とアルカリ剤とを混合して熔融する処理、
前記熔融した熔融物を水に溶解させてケイ酸塩水溶液を作成する処理、
前記ケイ酸塩水溶液のｐＨが１２以上となる条件で前記ケイ酸塩水溶液を９０℃以上の温度で加熱することで前記板状異物を溶解させる処理、および、
前記ケイ酸塩水溶液を加熱することでケイ酸を縮重合させてシリカ粒子を生成する処理、
を含む、シリカ砥粒の製造方法。
【請求項２】
前記板状異物を溶解させる処理において、前記ケイ酸塩水溶液のｐＨが１２以上となるように、アルカリ剤を前記ケイ酸塩水溶液に加える、請求項１に記載のシリカ砥粒の製造方法。
【請求項３】
アルミニウムを５０ｐｐｍ以上含み、ケイ砂を原料とする水ガラスであって、水ガラス１００ｍｌ中における板状異物の数が２個以下である、水ガラス。
【請求項４】
磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
ガラス基板の主表面と研磨パッドとの間に、請求項１又は２に記載のシリカ砥粒の製造方法により製造されたシリカ砥粒を遊離砥粒として含む研磨液を供給し、前記ガラス基板の主表面を研磨する研磨処理を有する、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリカ砥粒の製造方法、水ガラスおよび磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今日、パーソナルコンピュータ、ＤＶＤ（Digital Versatile Disc）記録装置等には、データ記録のためにハードディスク装置(ＨＤＤ：Hard Disk Drive)が内蔵されている。ハードディスク装置では、ガラス基板に磁性層が設けられた磁気ディスクが用いられ、磁気ディスクの面上を僅かに浮上させた磁気ヘッドで磁性層に磁気記録情報が記録され、あるいは読み取られる。この磁気ディスクの基板として、金属基板（アルミニウム基板）等に比べて塑性変形し難い性質を持つガラス基板が好適に用いられる。
【０００３】
ハードディスク装置において記憶容量を増大させるために、磁気記録の高密度化が図られている。例えば、磁性層における磁化方向を基板の面に対して垂直方向にする垂直磁気記録方式を用いて、磁気記録情報エリアの微細化が行われている。これにより、１枚のディスク基板における記憶容量を増大させることができる。このようなディスク基板においては、磁性層の磁化方向が基板面に対して略垂直方向に向くように、基板表面を可能な限り平らにして磁性粒の成長方向を垂直方向に揃えることが好ましい。
さらに、記憶容量の一層の増大化のために、ＤＦＨ（Dynamic Flying Height)機構を搭載した磁気ヘッドを用いて磁気記録面からの浮上距離を極めて短くすることにより、磁気ヘッドの記録再生素子と磁気ディスクの磁気記録層との間の磁気的スペーシングを低減して情報の記録再生の精度をより高める（Ｓ／Ｎ比を向上させる）ことも行われている。この場合においても、磁気ヘッドによる磁気記録情報の読み書きを長期に亘って安定して行うために、磁気ディスクの基板の表面凹凸は可能な限り小さくすることが求められる。
【０００４】
磁気ディスク用ガラス基板の表面凹凸を小さくするために、ガラス基板の研磨処理が行われる。ガラス基板を最終製品とするための精密な研磨に、シリカ（SiO2）等の微細な研磨砥粒を含む研磨剤を用いる方法がある（例えば、特許文献１）。シリカは、例えば水ガラス（ケイ酸塩の塩基性水溶液）を原料とし、水ガラスのｐＨを下げることで溶存するケイ酸を縮重合させて生成させることができる（特許文献２）。その後、ケイ酸塩水溶液中でシリカ粒子の表面にケイ酸を縮重合させて所定の粒径まで成長させることで、所定の粒径のシリカ砥粒が得られる。水ガラスはケイ砂を材料として生産することができる。具体的には、ケイ砂と炭酸ナトリウムとを混合して熔融することでケイ酸ナトリウムを生成し、熔融物を冷却後、水に溶解させることで水ガラスを生産することができる。
【０００５】
ところで、シリカ砥粒を製造する過程でシリカ砥粒に珪藻土、パーライト、カネマイト等の異物が混入することが知られている（例えば、特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−３６５２８号公報
【特許文献２】特開２０００−２４７６２５号公報
【特許文献３】特開２０１３−１７０１１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
異物が混入したシリカ砥粒を用いてガラス基板を研磨すると、研磨処理後のガラス基板の表面に板状異物が付着する場合がある。この板状異物は最終洗浄処理においても容易に除去することができないため、ガラス基板の歩留まりが低下するという問題がある。
そこで、本発明は、ガラス基板の研磨処理後の歩留まりを向上させることができるシリカ砥粒の製造方法、シリカ砥粒の原料となる水ガラス、および、シリカ砥粒を用いた磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者がシリカ砥粒の製造工程における混入異物について調べたところ、水ガラスの原料であるケイ砂に板状の異物が含まれていることがあることがわかった。成分を分析したところ、この板状異物はアルミニウムを含むケイ酸塩の結晶であることがわかった。さらに、この結晶は層状を成す層状ケイ酸塩であることがわかった。このような層状ケイ酸塩の例としては、例えばモンモリロナイト、サポナイト、カオリナイトなどの層状粘土鉱物を挙げることができる。また、この板状異物は、例えば最大長さが５０〜５００ｎｍ、厚みが５〜２５ｎｍの極めて平たい形をしている。このような板状異物が精密に研磨された表面に付着した場合、密着しやすいため、洗浄することが困難になる。
この板状異物は、ケイ砂とアルカリ剤とを混合して熔融しても熔けることなく残存し、熔融物を水に溶解させて得られる水ガラス内、水ガラスから製造されるシリカ砥粒を含むコロイダルシリカ内にもこの板状異物が残存することがわかった。
【０００９】
そこで、本発明の第一の態様は、シリカ砥粒の製造方法である。当該製造方法は、
ケイ砂とアルカリ剤とを混合して熔融する処理、
前記熔融した熔融物を水に溶解させてケイ酸塩水溶液を作成する処理、
前記ケイ酸塩水溶液のｐＨが１２以上となる条件で前記ケイ酸塩水溶液を９０℃以上の温度で加熱することで前記板状異物を溶解させる処理、および、
前記ケイ酸塩水溶液を加熱することでケイ酸を縮重合させてシリカ粒子を生成する処理、
を含む。
ケイ砂と混合するアルカリ剤の例として、Ｎａ２ＣＯ３、ＮａＨＣＯ３、ＮａＯＨ、Ｋ２ＣＯ３、ＫＨＣＯ３、ＫＯＨなどが挙げられる。
ケイ酸塩水溶液を加熱する際は、ｐＨが１０以下となるように予め調整してから加熱することが好ましい。ｐＨが１０より高いと縮合がうまく進まずシリカ粒子が生成しない場合がある。なお、このときｐＨを７〜１０とするとより好ましい。ｐＨを７以上とすることで、粗大な粒子やいびつな形状の粒子の生成を抑制してシリカ粒子の収率を向上させることができる。
【００１０】
前記板状異物を溶解させる処理において、前記ケイ酸塩水溶液のｐＨが１２以上となるように、アルカリ剤を前記ケイ酸塩水溶液に加えることが好ましい。
ケイ酸塩水溶液のｐＨを調整するためにケイ酸塩水溶液に加えるアルカリ剤として、具体的には、ＮａＯＨやＮａ２Ｏ、ＫＯＨ、Ｋ２Ｏが挙げられる。
【００１１】
本発明の第二の態様は、水ガラスである。当該水ガラスは、アルミニウムを５０ｐｐｍ以上含み、ケイ砂を原料とする水ガラスであって、水ガラス１００ｍｌ中における板状異物の数が２個以下である。
ここで、板状異物とは、具体的には、層状粘土鉱物（層状ケイ酸塩、例えばモンモリロナイト、サポナイト、カオリナイトなど）等が挙げられる。ケイ砂は天然物であり、いずれも板状異物を含んでいる。
【００１２】
本発明の第四の態様は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。当該製造方法は、
ガラス基板の主表面と研磨パッドとの間に、上記のシリカ砥粒の製造方法により製造されたシリカ砥粒を遊離砥粒として含む研磨液を供給し、前記ガラス基板の主表面を研磨する研磨処理を有する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、シリカ砥粒に含まれる板状異物を減らし、シリカ砥粒を用いた研磨処理後のガラス基板上に板状異物が残存することを抑制し、歩留まりを改善することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態に係るシリカ砥粒について説明する。
本実施形態に係るシリカ砥粒は、水ガラス（ケイ酸塩の塩基性水溶液）を原料とし、水ガラスのｐＨを下げることで溶存するケイ酸を縮重合させて所定の粒径まで成長させることで得られる。
水ガラスは、ケイ砂とアルカリ剤（例えば、Ｎａ２ＣＯ３、ＮａＨＣＯ３、ＮａＯＨ、Ｋ２ＣＯ３、ＫＨＣＯ３、ＫＯＨ等）とを混合し、例えば５００℃以上に加熱して熔融することでケイ酸塩とし、熔融物を冷却後、水に溶解させることで生産することができる。
【００１５】
以下、本発明の実施形態に係るシリカ砥粒の製造方法について詳細に説明する。
（１）シリカ砥粒の原料
シリカ砥粒の原料として、水ガラス（ケイ酸塩水溶液）を用いる。本実施形態で用いる水ガラスは、アルミニウムを５０ｐｐｍ以上含んでいてもよいが、ケイ酸塩水溶液１００ｇ当たりの板状異物の数が２個以下であることが好ましい。このような水ガラスは以下のようにして製造することができる。
【００１６】
（２）ケイ酸塩水溶液の作成
ケイ酸塩水溶液の原料として、ケイ砂とアルカリ剤（例えば、Ｎａ２ＣＯ３、ＮａＨＣＯ３、ＮａＯＨ、Ｋ２ＣＯ３、ＫＨＣＯ３、ＫＯＨ等）を用いる。通常、ケイ砂にはケイ酸塩の板状異物が含まれている。また、例えばケイ砂を用いて製造したケイ酸塩水溶液中にアルミニウムが５０ｐｐｍ以上含まれていてもよい。アルミニウムが５０ｐｐｍ以上含まれるケイ砂には、板状異物が多く含まれている。この板状異物は層状を成す層状ケイ酸塩であり、シロキサン骨格やアルミノケイ酸塩を含む。このような層状ケイ酸塩の例としては、例えばモンモリロナイト、サポナイト、カオリナイトなどの層状粘土鉱物が挙げられる。この板状異物は、例えば最大長さが５０〜５００ｎｍ、厚みが５〜２５ｎｍの極めて平たい形をしている。
【００１７】
次に、上記の原材料を用いてシリカ砥粒を製造する方法について説明する。
ケイ砂とアルカリ剤（例えばＮａ２ＣＯ３、ＮａＨＣＯ３、ＮａＯＨ、Ｋ２ＣＯ３、ＫＨＣＯ３、ＫＯＨ等）とを混合し、例えば５００℃以上に加熱して熔融することでケイ酸塩（例えばケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム等）を生成する。次に、得られたケイ酸塩を、必要に応じて冷却した後、水に溶解させることでケイ酸塩水溶液を生成することができる。具体的には、上記のケイ酸塩を水に加えた後、例えば、オートクレーブにおいて１２０℃に加熱しながら４８時間、攪拌することで、ケイ酸塩を水に溶解させ、無色透明の（コロイド状ではない）ケイ酸塩水溶液を得ることができる。
このとき、ケイ酸塩水溶液には、ケイ砂に由来する、板状異物が混在している場合がある。
【００１８】
（３）板状異物の除去
次に、ケイ酸塩水溶液を９０℃以上に加熱しながら２４時間以上攪拌する。この攪拌を行うことで、ケイ酸塩水溶液に混在する板状異物を溶解させることができ、ケイ酸塩水溶液１００ｍｌ当たりの板状異物の数を２個以下にすることができる。
ここで、板状異物を溶解しやすくさせるために、ケイ酸塩水溶液のｐＨを１２以上に調整することが好ましい。ケイ酸塩水溶液のｐＨを１２以上に調整するために、ケイ酸塩水溶液にアルカリ剤（例えばＮａＯＨやＮａ２Ｏ、ＫＯＨ、Ｋ２Ｏ等）をさらに添加してもよい。ｐＨ１２以上に調整した状態で９０℃以上の温度で加熱することで、板状異物に含まれるシロキサン骨格やアルミノケイ酸塩が加水分解し、板状異物が溶解すると考えられる。
【００１９】
（４）シリカ砥粒の生成
次に、上記のケイ酸塩水溶液を必要に応じて希釈した後、ケイ酸塩水溶液のｐＨを所定の設定値まで下げる。この設定値は、１０以下であり、好ましくは８〜９である。ここで、ケイ酸塩水溶液のｐＨを下げるために、プロトン型陽イオン交換樹脂を用いることができる。
【００２０】
次に、ｐＨを下げたケイ酸塩水溶液に対し、加熱処理を行う。例えば、ケイ酸塩水溶液を所定の温度（例えば９０℃以上、好ましくは９０〜９５℃）に加熱しながら８〜１６時間攪拌する。加熱装置として、例えばオイルバスやオートクレーブを用いることができる。この加熱処理の間にケイ酸塩水溶液中でシラノール基同士の縮重合が促進され、シリカの粒子が生成される。
【００２１】
加熱処理の後、必要に応じてシリカ砥粒を含む溶液を、例えばエバポレーターにより水を蒸発させることで濃縮する。以上により、所定の粒径のシリカ砥粒を含有するコロイダルシリカが得られる。
このように得られたシリカ砥粒には、板状異物がほとんど含まれていないため、このシリカ砥粒を用いた研磨処理を行ったガラス基板の歩留まりを改善することができる。
【００２２】
次に、本実施形態に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について詳細に説明する。
【００２３】
（磁気ディスク用ガラス基板）
まず、磁気ディスク用ガラス基板について説明する。磁気ディスク用ガラス基板は、円板形状であって、外周と同心の円形の中心孔がくり抜かれたリング状である。磁気ディスク用ガラス基板の両面の円環状領域に磁性層（記録領域）が形成されることで、磁気ディスクが形成される。
【００２４】
磁気ディスク用ガラスブランク（以降、単にガラスブランクという）は、プレス成形により作製される円形状のガラス板であって、中心孔がくり抜かれる前の形態である。ガラスブランクの材料として、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ボロシリケートガラスなどを用いることができる。特に、化学強化を施すことができ、また主表面の平面度及び基板の強度において優れた磁気ディスク用ガラス基板を作製することができるという点で、アルミノシリケートガラスを好適に用いることができる。
【００２５】
（磁気ディスク用ガラス基板の製造方法）
次に、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を説明する。先ず、一対の主表面を有する板状の磁気ディスク用ガラス基板の素材となるガラスブランクをプレス成形により作製する（プレス成形処理）。次に、作製されたガラスブランクの中心部分に円孔を形成しリング形状（円環状）のガラス基板とする（円孔形成処理）。次に、円孔を形成したガラス基板に対して形状加工を行う（形状加工処理）。これにより、ガラス基板が生成される。次に、形状加工されたガラス基板に対して端面研磨を行う（端面研磨処理）。端面研磨の行われたガラス基板に、固定砥粒による研削を行う（研削処理）。次に、ガラス基板の主表面に第１研磨を行う（第１研磨処理）。次に、ガラス基板に対して化学強化を行う（化学強化処理）。次に、化学強化されたガラス基板に対して第２研磨を行う（第２研磨処理）。以上の処理を経て、磁気ディスク用ガラス基板が得られる。以下、各処理について、詳細に説明する。
【００２６】
（ａ）プレス成形処理
熔融ガラス流の先端部を切断器により切断し、切断された熔融ガラス塊を一対の金型のプレス成形面の間に挟みこみ、プレスしてガラスブランクを成形する。所定時間プレスを行った後、金型を開いてガラスブランクが取り出される。
【００２７】
（ｂ）円孔形成処理
ガラスブランクに対してドリル等を用いて円孔を形成することにより円形状の孔があいたディスク状のガラス基板を得ることもできる。
【００２８】
（ｃ）形状加工処理
形状加工処理では、円孔形成処理後のガラス基板の端部に対する面取り加工を行う。
【００２９】
（ｄ）端面研磨処理
端面研磨処理では、ガラス基板の内側端面及び外周側端面に対して、ブラシ研磨により鏡面仕上げを行う。このとき、酸化セリウム等の微粒子を遊離砥粒として含む砥粒スラリが用いられる。
【００３０】
（ｅ）研削処理
研削処理では、遊星歯車機構を備えた両面研削装置を用いて、ガラス基板の主表面に対して研削加工を行う。具体的には、ガラスブランクから生成されたガラス基板の外周側端面を、両面研削装置の保持部材に設けられた保持孔内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研削を行う。両面研削装置は、上下一対の定盤（上定盤および下定盤）を有しており、上定盤および下定盤の間にガラス基板が狭持される。そして、上定盤または下定盤のいずれか一方、または、双方を移動操作させ、ガラス基板と各定盤とを相対的に移動させることにより、ガラス基板の両主表面を研削することができる。
【００３１】
（ｆ）第１研磨処理
第１研磨は、例えば固定砥粒による研削を行った場合に主表面に残留したキズや歪みの除去、あるいは微小な表面凹凸（マイクロウェービネス、粗さ）の調整を目的とする。具体的には、ガラス基板の外周側端面を、両面研磨装置の研磨用キャリアに設けられた保持孔内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研磨が行われる。
【００３２】
第１研磨処理では、固定砥粒による研削処理に用いる両面研削装置と同様の構成を備えた両面研磨装置を用いて、研磨スラリを与えながらガラス基板が研磨される。第１研磨処理では、固定砥粒による研削と異なり、固定砥粒の代わりに遊離砥粒を含んだ研磨スラリが用いられる。第１研磨に用いる遊離砥粒として、例えば、酸化セリウム砥粒、あるいはジルコニア砥粒などが用いられる。両面研磨装置も、両面研削装置と同様に、上下一対の定盤の間にガラス基板が狭持される。下定盤の上面及び上定盤の底面には、全体として円環形状の平板の研磨パッド（例えば、樹脂ポリッシャ）が取り付けられている。そして、上定盤または下定盤のいずれか一方、または、双方を移動操作させることで、ガラス基板と各定盤とを相対的に移動させることにより、ガラス基板の両主表面を研磨する。
【００３３】
（ｇ）化学強化処理
化学強化処理では、ガラス基板を化学強化液中に浸漬することで、ガラス基板を化学強化する。化学強化液として、例えば硝酸カリウムと硫酸ナトリウムの混合熔融液等を用いることができる。
【００３４】
（ｈ）第２研磨（最終研磨）処理
第２研磨処理は、主表面の鏡面研磨を目的とする。第２研磨においても、第１研磨に用いる両面研磨装置と同様の構成を有する両面研磨装置が用いられる。具体的には、ガラス基板の外周側端面を、両面研磨装置の研磨用キャリアに設けられた保持孔内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研磨が行われる。第２研磨による取り代は、例えば１〜１０μｍ程度である。第２研磨処理が第１研磨処理と異なる点は、遊離砥粒の種類及び粒子サイズが異なることと、樹脂ポリッシャの硬度が異なることである。
【００３５】
本実施形態においては、上述した製造方法により製造されたコロイダルシリカ（粒径５〜１００ｎｍ程度）を遊離砥粒として含む研磨液が両面研磨装置の研磨パッドとガラス基板の主表面との間に供給され、ガラス基板の主表面が研磨される。研磨されたガラス基板を中性洗剤、純水、イソプロピルアルコール等を用いて洗浄することで、磁気ディスク用ガラス基板が得られる。
第２研磨処理を実施することで、主表面の粗さ(Ｒａ)を０．１ｎｍ以下かつ主表面のマイクロウェービネスを０．１ｎｍ以下とすることができる。このようにして、第２研磨の施されたガラス基板は、適宜洗浄・乾燥されて磁気ディスク用ガラス基板となる。
【００３６】
以上、本発明のシリカ砥粒の製造方法、水ガラスおよび磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態及び実施例に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。
例えば、上記実施形態においては、第２研磨処理においてシリカ砥粒を用いたが、本発明はこれに限らず、第１研磨処理においてシリカ砥粒を用いてもよい。
【００３７】
以下、本発明の実施例、比較例および従来例について説明する。
１．ケイ酸ナトリウム水溶液（水ガラス）の作成
〔実施例１〕
ケイ砂１２０ｇと炭酸ナトリウム１０６ｇとを混合して粉砕し、６００℃で４８時間加熱して熔融することでケイ酸ナトリウムを生成した。次に、冷却後のケイ酸ナトリウムに１５０ｇの水を加え、攪拌することで、無色透明のケイ酸ナトリウム水溶液を得た。得られたケイ酸ナトリウム水溶液のｐＨは１３．２であった。
【００３８】
（板状異物の除去）
上記のケイ酸ナトリウム水溶液を９０℃に加熱しながら２４時間攪拌することで、ケイ酸ナトリウム水溶液に混在していた板状異物を溶解させた。
【００３９】
〔実施例２〕
ケイ砂１２０ｇと炭酸ナトリウム２５ｇとを混合して粉砕し、６００℃で４８時間加熱して熔融することでケイ酸ナトリウムを生成した。次に、冷却後のケイ酸ナトリウムに１５０ｇの水を加え、攪拌することで、無色透明のケイ酸ナトリウム水溶液を得た。得られたケイ酸ナトリウム水溶液のｐＨは１２．１であった。
（加熱処理）
上記のケイ酸ナトリウム水溶液を９０℃に加熱しながら２４時間攪拌することで、ケイ酸ナトリウム水溶液に混在していた板状異物を溶解させた。
【００４０】
〔実施例３〕
ケイ砂１２０ｇと炭酸ナトリウム２０ｇとを混合して粉砕し、６００℃で４８時間加熱して熔融することでケイ酸ナトリウムを生成した。次に、冷却後のケイ酸ナトリウムに１５０ｇの水を加え、攪拌することで、無色透明のケイ酸ナトリウム水溶液を得た。得られたケイ酸ナトリウム水溶液のｐＨは１１．８であった。
（ｐＨ調整）
次に、ケイ酸ナトリウム水溶液のｐＨが１２以上となるように、ケイ酸ナトリウム水溶液に水酸化ナトリウム２０ｇを加え溶解させた。
（加熱処理）
ｐＨ調整後のケイ酸ナトリウム水溶液のｐＨは１３．６であった。このケイ酸ナトリウム水溶液を９０℃に加熱しながら２４時間攪拌することで、ケイ酸ナトリウム水溶液に混在していた板状異物を溶解させた。
【００４１】
〔比較例１〕
比較例１では加熱処理を行わなかった点以外は実施例１と同様にしてケイ酸ナトリウム水溶液を得た。
【００４２】
〔比較例２〕
比較例２ではｐＨ調整および加熱処理を行わなかった点以外は実施例３と同様にしてケイ酸ナトリウム水溶液を得た。
【００４３】
〔比較例３〕
比較例３ではｐＨ調整を行わなかった点以外は実施例３と同様にしてケイ酸ナトリウム水溶液を得た。
【００４４】
〔比較例４〕
比較例３では加熱処理を行わなかった点以外は実施例２と同様にしてケイ酸ナトリウム水溶液を得た。
【００４５】
〔ケイ酸ナトリウム水溶液（水ガラス）中の板状異物の検出〕
実施例１〜３、比較例１〜４のケイ酸ナトリウム水溶液１００ｇを水で５００ｇに希釈し、目開き４０ｎｍのフィルターに通した後、フィルターを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、異物の検出及び観察を行い、検出された異物のうち、長さが５０ｎｍ以上、高さ（厚み）が２５ｎｍ以下の板状異物数を計測した。
【００４６】
２．シリカ砥粒の作成
実施例１〜３、比較例１〜４のケイ酸水溶液をそれぞれＲＯ水で１０倍に希釈し、ｐＨをモニターしながらプロトン型陽イオン交換樹脂を加えてｐＨを下げ、ｐＨが８．８に達した時点で、ろ過によりプロトン型陽イオン交換樹脂を除去した。その後、得られたケイ酸水溶液を室温で２４時間緩やかに攪拌した後、ケイ酸水溶液をメンブレンフィルターに通過させることで、粗大粒子の原因となる所定の粒径以上の物質を除去した。
次に、プロトン型陽イオン交換樹脂を除去したケイ酸塩水溶液をナスフラスコに入れ、１２０℃に加熱しながら１２時間攪拌し、シリカ砥粒を含むコロイダルシリカを得た。得られたコロイダルシリカの平均粒径は２０ｎｍであった。
【００４７】
〔コロイダルシリカ中の板状異物の検出〕
実施例１〜３、比較例１〜４のコロイダルシリカ１００ｇを水で５００ｇに希釈し、希釈後の溶液１００ｇを目開き４０ｎｍのフィルターに通した後、フィルターを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、異物の検出及び観察を行い、検出された異物のうち、長さが５０ｎｍ以上、高さ（厚み）が２５ｎｍ以下の板状異物数を計測した。
【００４８】
３．ガラス基板の研磨処理
次に、上記実施例１〜３又は比較例１〜４と同様にして作成したケイ酸ナトリウム水溶液を用いて作成されたコロイダルシリカを研磨砥粒として含む研磨液を用いて、ガラス基板の最終研磨処理を行った。ガラス基板の主表面とポリウレタン製の研磨パッドとの間に、上記の研磨液を供給しながら、研磨パッドをガラス基板の主表面に対して相対移動させることでガラス基板の主表面を研磨した。
【００４９】
〔ガラス基板主表面の板状異物の検出〕
研磨処理後、洗浄、乾燥したガラス基板（１００）枚の両方の主表面から、光学式の表面検査装置と走査型電子顕微鏡／エネルギー分散型Ｘ線分光法（SEM/EDX: Scanning Electron Microscope/Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）を用いて異物の検出を行った。検出された異物のうち、少なくともＳｉおよびＯを含み、長さが５０ｎｍ以上、高さ（厚み）が２５ｎｍ以下の板状異物数が０個のガラス基板数を計測した。
結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
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【００５１】
実施例１〜３および比較例１〜４より、ケイ酸ナトリウム水溶液のｐＨが１２となる条件でケイ酸ナトリウム水溶液を９０℃以上の温度に加熱することで、ケイ酸ナトリウム水溶液中の板状異物数を低減させることができた。
ケイ酸ナトリウム水溶液のｐＨが１２以上となる条件でケイ酸ナトリウム水溶液の加熱処理を行わなかった比較例１、４では、ケイ酸ナトリウム水溶液中の板状異物数を低減させることができなかった。
ケイ酸ナトリウム水溶液のｐＨが１２未満となる条件でケイ酸ナトリウム水溶液の加熱処理を行わなかった比較例２、ケイ酸ナトリウム水溶液のｐＨが１２未満となる条件でケイ酸ナトリウム水溶液を９０℃以上の温度に加熱した比較例３のいずれも、ケイ酸ナトリウム水溶液中の板状異物数を低減させることができなかった。
実施例１〜３のケイ酸ナトリウム水溶液を用いて生成されたコロイダルシリカからは、板状異物が検出されなかった。実施例１〜３のコロイダルシリカを砥粒として用いてガラス基板の研磨処理を行うことで、板状異物が主表面に残存するガラス基板の数を低減することができた。