(57)【要約】【課題】ツヤや化粧持ちを向上させる化粧料の成分としてフェニル基を含むシリコーンレジンは好適であるが、化粧料に通常処方される油性成分との相溶性が低い。このフェニル基を含むシリコーンレジンを化粧料中に容易に分散させる配合成分を見出す。【解決手段】成分（Ａ）としてフェニル基を含むシリコーンレジンを０．１〜２０質量％、成分（Ｂ）としてビニルピロリドン／アルファオレフィンコポリマーを０．５〜４０質量％配合し、その配合質量比である成分（Ａ）／成分（Ｂ）が０．０５〜５であると、目的の油性もしくは乳化の固形化粧料が得られる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
成分（Ａ）としてフェニル基を含むシリコーンレジンを化粧料全量の０．１〜２０質量％、成分（Ｂ）としてビニルピロリドン／アルファオレフィンコポリマーを化粧料全量の０．５〜４０質量％含有し、その配合質量比成分（Ａ）／成分（Ｂ）が０．０５〜５であることを特徴とする油性もしくは乳化の固形化粧料
【請求項２】
さらに成分（Ｃ）として２５℃における粘度が１，０００ｍＰａ・ｓ以上の高粘性油又はペースト油を、前記化粧料全量の０．１〜６０質量％となるように含有させたことを特徴とする請求項１記載の油性もしくは乳化の固形化粧料
【請求項３】
請求項２に記載の固形化粧料であって、前記成分（Ｃ）が、水添ポリイソブテン、ポリブテン、ラノリン、ジリノール酸誘導体の少なくとも１種を含んだ油性もしくは乳化の固形化粧料
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１項に記載の固形化粧料に、さらに成分（Ｄ）としてＩＯＢ０．２以上の高極性の液状油を前記化粧料全量の多くとも２５質量％含有させた油性もしくは乳化の固形化粧料
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、フェニル基を含むシリコーンレジンを化粧料中に容易に分散させる配合成分を有する油性もしくは乳化の固形化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】  近年、口紅などの油性もしくは乳化の固形化粧料に、ツヤや化粧持ちが求められるようになった。ツヤや化粧持ちという訴求に対しては、フェニル基を含むシリコーンレジンが好適である。しかし、フェニル基を含むシリコーンレジンは、化粧料に通常処方される油性成分との相溶性が低いため、油性もしくは乳化の固形化粧料中にフェニル基を含むシリコーンレジンを配合する場合は、紫外線吸収剤やＩＯＢ０．２以上の高極性の液状油など特定の油剤を分散・溶解剤として多量に必要とする。高極性の液状油を大量に配合した化粧料は、塗布後に乾燥感を生じやすいという問題や、粘着性の調節が難しいために心地よい使用感を与えにくい問題がある。【０００３】  これらの問題に対し、特許文献１は、フェニル基を含むシリコーンレジンの分散・溶解剤として芳香族化合物を用いることを提案している。【０００４】  また、特許文献２は、フェニル基を含むシリコーンレジンにポリアミド−８などのビス−ステアリルエチレンジアミン／ネオペンチルグリコール／ステアリル水素化二量体ジリノレエートコポリマーを組み合わせることによってこの問題を解決している。【０００５】  しかしながら、特許文献１が提案する芳香族化合物の配合は、臭いや刺激を生じることにより好適とは言えない。また、油性もしくは乳化の固形化粧料は、有用な用途に応じて、炭化水素油、エステル油、シリコーン油などの油剤を配合する必要があるが、特許文献２の提案であるビス−ステアリルエチレンジアミン／ネオペンチルグリコール／ステアリル水素化二量体ジリノレエートコポリマーは、特にシリコーン油に不溶という難点があり、フェニル基を含むシリコーンレジンに対しては相溶性があっても、他の配合成分が限定されるという問題が生じる。【０００６】  一方、口紅などの油性もしくは乳化の固形化粧料には、滑らかな塗り心地というもう一つの訴求がある。滑らかな塗り心地は、付着性を向上させることにより解決できる。ここで言う付着性とは、化粧料を唇や皮膚に塗布した際の付着量を示す。しかし、油性もしくは乳化の固形化粧料は、付着性を向上させるために硬度を低くすると保形性も低くなり、使用中に折れや変形を生じるという問題がある。【０００７】  そこで、油性もしくは乳化の固形化粧料に関しては、優れた硬度と使用感を両立させるため、粉体の配合が提案されている。【０００８】  粉体を用いた場合、付着性を向上させることはできるが、塗布後に粉体の残存感を生じる点が滑らかな塗り心地という訴求に反すると言える。この点について特許文献２は、ゲルベースの組成形態を採用し、ゲルの硬度を調整することにより保形性を確保し、かつ滑らかな塗り心地に加えて、前述したツヤと化粧持ちのよい油性もしくは乳化の固形化粧料の実現という課題についても、解決手段を示唆していると言える。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】  特開２００９−１９０３３号公報
【特許文献２】  特許第５５１２２７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】  しかしながら、特許文献２におけるフェニル基を含むシリコーンレジンとビス−ステアリルエチレンジアミン／ネオペンチルグリコール／ステアリル水素化二量体ジリノレエートコポリマーを用いる方法では、ビス−ステアリルエチレンジアミン／ネオペンチルグリコール／ステアリル水素化二量体ジリノレエートコポリマーがシリコーン油に不溶であるために処方中に配合できる成分が限定されるという問題が残ることは前述したとおりである。【００１１】  即ち、ビス−ステアリルエチレンジアミン／ネオペンチルグリコール／ステアリル水素化二量体ジリノレエートコポリマーに代わるフェニル基を含むシリコーンレジンの分散・溶解剤を見出すことが課題となった。【００１２】  本発明は、油性もしくは乳化の固形化粧料において、ツヤや化粧持ちに好適であるフェニル基を含むシリコーンレジンの配合が容易であり、なおかつ、シリコーン油などの滑らかな塗り心地を与える油剤が配合でき、更に塗布時に違和感を生じさせない適度な付着性と折れを生じさせない硬度とを両立できるフェニル基を含むシリコーンレジンの分散・溶解剤を見つけ出し、フェニル基を含むシリコーンレジンとの適切な配合割合を得ることが目的である。
【課題を解決するための手段】
【００１３】  発明者は、フェニル基を含むシリコーンレジンとビニルピロリドン／アルファオレフィンコポリマーが強く結び付きゲル化することを発見した。この現象を追求すると、油性もしくは乳化の固形化粧料の処方中にビニルピロリドン／アルファオレフィンコポリマーを配合することにより、フェニル基を含むシリコーンレジンが処方中に分散もしくは溶解することを見出した。さらに、油性もしくは乳化の固形化粧料の処方中に含まれるフェニル基を含むシリコーンレジンの配合量をビニルピロリドン／アルファオレフィンコポリマーの配合量で除した配合質量比が０．０５〜５の範囲内であれば、処方中のＩＯＢ０．２以上の高極性液状油の配合の有無に関わらず、また、処方中に配合する油剤が炭化水素油、エステル油、シリコーン油のいずれであっても、フェニル基を含むシリコーンレジンが処方中に分散もしくは溶解することを見出した。【００１４】  一方、フェニル基を含むシリコーンレジンおよびビニルピロリドン／アルファオレフィンコポリマーは配合量が増えるにつれ、ベタツキが増す傾向にある。このため、フェニル基を含むシリコーンレジンの配合量は、ツヤや化粧持ちなどの効果を十分に発揮しながらベタツキなどの使用感悪化が生じない０．１〜２０質量％が好適であり、ビニルピロリドン／アルファオレフィンコポリマーの配合量は、フェニル基を含むシリコーンレジンを分散もしくは溶解させる効果を十分に発揮しながらベタツキなどの使用感悪化が生じない０．５〜４０質量％の配合量が好適であることを見出した。【００１５】  すなわち、本発明は、成分（Ａ）としてフェニル基を含むシリコーンレジン（以下、成分（Ａ）とする）を０．１〜２０質量％、成分（Ｂ）としてビニルピロリドン／アルファオレフィンコポリマー（以下、成分（Ｂ）とする）を０．５〜４０質量％配合し、その配合質量比である成分（Ａ）／成分（Ｂ）が０．０５〜５であることを特徴とする油性もしくは乳化の固形化粧料である。【００１６】  また、本発明は、ツヤを与え、化粧持ちを良くし、かつ使用感を調整するために、この固形化粧料に、さらに成分（Ｃ）として２５℃における粘度が１，０００ｍＰａ・ｓ以上の高粘性油又はペースト油（高粘性油又はペースト油を以下、成分（Ｃ）とする）を、化粧料全量の０．１〜６０質量％となるように含有させることができる。【００１７】  先に述べた、成分（Ｃ）には、水添ポリイソブテン、ポリブテン、ラノリン、ジリノール酸誘導の少なくとも１種を含んでいることが好ましい。【００１８】  更に、本発明は、配合成分の分散・溶解性の向上や紫外線吸収などの機能性を付与するために、この固形化粧料に、さらに成分（Ｄ）としてＩＯＢ０．２以上の高極性の液状油（以下、成分（Ｄ）とする）を化粧料全量の多くとも２５質量％含有させることもできる。
【発明の効果】
【００１９】  本発明は、予め成分（Ｂ）を含有した油剤群に、成分（Ａ）を含有した油剤群を分散させた。この方法により、元々、相溶性の低い油剤群に対しても成分（Ａ）を分散もしくは溶解させることに成功した。【００２０】  その結果、本発明である油性もしくは乳化の固形化粧料は、成分（Ａ）により、ツヤや化粧持ちの良い効果を奏する。【００２１】  また、本発明である油性もしくは乳化の固形化粧料は、シリコーン油をはじめとした化粧料成分として有用な油剤群にも分散・溶解性を有するため、滑らかな塗り心地を与えるなどそれぞれの油剤の有する化粧料としての特質を発現することができる。【００２２】  更に、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の配合によりゲル化が生じ、配合割合を変えることにより、硬度や粘度が制御可能になる。即ち、ゲルベースの実現により化粧用製品の用途、必要な効能に応じて、保形性、付着性、使用感を調整できる効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】成分（Ａ）が均一に分散もしくは溶解した状態を示す写真図である。
【図２】成分（Ａ）が均一に分散せず凝集した状態を示す写真図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】  以下、本発明を詳細に説明する。
【００２５】  本発明の固形化粧料に使用される成分（Ａ）は、ツヤや化粧持ちの効果を発現するものである。本発明において成分（Ａ）の配合量は、ツヤや化粧持ちなどの効果を十分に発揮する観点から、化粧料全量に対して０．１〜２０質量％（以下、単位に％とする）、特に１〜１０％が好ましい。配合量が０．１％未満ではツヤや化粧持ちに対して十分な効果が得られず、２０％を超えるとベタツキが増して使用感が悪化するため好ましくない。
【００２６】  本発明の固形化粧料に使用される成分（Ｂ）は、成分（Ａ）と強く結び付きゲル化することにより、成分（Ａ）の分散・溶解剤としてはたらく。成分（Ｂ）は、ブロック型でもランダム型でもよい。本発明において成分（Ｂ）の配合量は、０．１〜２０％の成分（Ａ）を化粧料中の他の成分に溶解もしくは分散させる観点から、化粧料全量に対して０．５〜４０％、特に２〜２０％が好ましい。配合量が０．５％未満では成分（Ａ）を溶解もしくは分散させる効果が十分に得られず、４０％を超えるとベタツキが増して使用感が悪化するため好ましくない。
【００２７】  本発明の固形化粧料においては、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の配合質量比である成分（Ａ）／成分（Ｂ）は、成分（Ａ）を化粧料中の他の成分に分散もしくは溶解させる観点から、０．０５〜５、特に０．５〜２が好ましい。成分（Ａ）／成分（Ｂ）が、０．０５〜５の範囲内であれば、図１に示すよう成分（Ａ）は通常化粧料に配合する油分中にて均一に分散・溶解する。一方、成分（Ａ）／成分（Ｂ）が、０．０５〜５の範囲外の場合は、図２に示すよう成分（Ａ）は通常化粧料に配合する油分中に均一に分散することなく不均一な凝集を起こす。
【００２８】  さらに、本発明においては、ツヤや化粧持ち、使用感調整の観点から、成分（Ｃ）として２０℃での粘度が１，０００ｍＰａ・ｓ以上の高粘性油やペースト油を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。成分（Ａ）の分散・溶解性の観点から、成分（Ｃ）としては、水添ポリイソブテン、ポリブテン、ラノリン、ジリノール酸誘導体が好ましい。成分（Ｃ）の配合量は、ツヤや化粧持ち、使用感調節の観点から０．１〜６０％、５〜５０％がさらに好ましい。配合量が０．１％未満ではツヤや化粧持ち、使用感調整の効果が十分に得られず、５０％を超えるとベタツキが増して使用感が悪化するため好ましくない。
【００２９】  さらに、本発明においては、使用感の調整、油性もしくは乳化の固形化粧料中に配合される成分の分散・溶解性の向上、および紫外線吸収などの機能性付与の観点から、成分（Ｄ）としてＩＯＢ０．２以上の高極性の液状油を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。成分（Ｄ）は、成分（Ａ）を化粧料処方中に分散・溶解させる配合助剤としての機能に優れてはいるが、化粧料中の配合量が２５％を超えると乾燥感が強くなる。このため、成分（Ｄ）の配合量は多くとも２５％であることが好ましい。
【００３０】  本発明におけるＩＯＢ（ＩＮＯＲＧＡＮＩＣ  ＯＲＧＡＮＩＣ  ＢＡＬＡＮＣＥ）とは有機概念図に基づいて求められる有機性値（ＯＶ）に対する無機性値（ＩＶ）の比であり、すなわち「無機性値（ＩＶ）／有機性値（ＯＶ）＝ＩＯＢ」となる。これは、「有機概念図−基礎と応用−」（甲田善生著、三共出版、１９８４）等で説明されている。
【００３１】  本発明の固形化粧料とは、連続相が油であるものであり、油性の固形化粧料、油中水型乳化の固形化粧料、また揮発性成分として水以外の成分を用いた油中油型乳化の固形化粧料のいずれの剤形であってもよい。保形性の観点から、揮発性成分や水の含有量は１５％以下が好ましく、水を含有しない油系のもの、すなわち油性の固形化粧料もしくは油中油型乳化の固形化粧料であることが最も好ましい。
【００３２】  本発明の固形化粧料には、上記の成分に加え、目的に応じて本発明の効果を損なわない範囲で化粧効果を付与するために通常化粧料に含有する成分、例えばワックス、増粘剤、界面活性剤、粉体、紫外線吸収剤、紫外線散乱剤、保湿剤、水、酸化防止剤、香料、防腐剤、各種エキス、及び薬剤等を配合することができる。
【００３３】  本発明の固形化粧料は、メイクアップ、スキンケア、ヘアケア製品等の化粧料とすることができる。例えば、口紅、リップクリーム、リップグロス、ファンデーション、化粧下地、フェイスカラー、コンシーラー、アイライナー、アイシャドウ等に適用できるが、中でも、口紅、リップクリーム、リップグロスが好ましい。
【００３４】  また、本発明の固形化粧料の仕様形態としては、棒状で用いることによりツヤや化粧持ち、および付着性等の効果が十分に発揮される。
【実施例】
【００３５】  まず、表１に示す組成で、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の配合比率を変えた試料を作製し（試料Ａ〜試料Ｉ）、成分（Ａ）の分散・溶解状態ついて評価した。【００３６】  次に、表２に示す組成で、炭化水素油とエステル油を含有する棒状の油性口紅を作製し（実施例１〜３、比較例２〜８）、バルク中の成分（Ａ）の分散・溶解状態、作製した口紅の硬度、作製した口紅を塗布した際の付着性、ツヤ、化粧持ちについて評価した。【００３７】  更に、表３に示す組成で、炭化水素油とエステル油とシリコーン油を含有する棒状の油性口紅を作製し（実施例４、比較例９〜１２）、バルク中の成分（Ａ）の分散・溶解状態、作製した口紅の硬度、作製した口紅を塗布した際の付着性、ツヤ、化粧持ちについて評価した。【００３８】  表１〜表３の下部に記載した、評価試験の項目と判定結果の詳細について説明する。【００３９】  評価（イ）：成分（Ａ）の分散・溶解状態の評価試験である。成分（Ａ）の分散・溶解状態を目視にて確認した結果をＡ〜Ｃの４段階で評価した。
（判定結果）
Ａ：均一に溶解もしくは分散
Ａ＊：やや均一に溶解もしくは分散
Ｂ：やや不均一に溶解もしくは分散
Ｃ：不均一に凝集
なお、判定結果に「−」と記載した例は、成分（Ａ）を配合していないことを示す。【００４０】  評価（ロ）：硬度の測定試験である。固形化粧料のバルクを９５℃に加熱し、直径１３ｍｍΦ、高さ３８ｍｍの金型に流し込み、５℃で冷却固化させて、棒状の固形化粧料を作製した。この棒状固形化粧料を２５℃で２４時間保温後、レオメーター（サン科学社製：ＣＲ−５００ＤＸ）を用いて、２５℃で直径１０ｍｍΦの治具にて、４ｍｍ（６０ｍｍ／ｍｉｎ）加圧した時の最大値をとり、硬度とした。
（判定結果）
Ａ：（平均値）３５０ｇｆ以上４００ｇｆ以下
Ｂ：（平均値）３００ｇｆ以上３５０ｇｆ未満
Ｃ：（平均値）２５０ｇｆ以上３００ｇｆ未満
なお、判定結果に「−」と記載した例は、成分（Ａ）が分散・溶解せずに凝集を生じたために、固形化粧料として成立しなかったことを示す。【００４１】  評価（ハ）：付着性の評価試験である。固形化粧料のバルクを９５℃に加熱し、直径９ｍｍΦの金型に流し込み、５℃で冷却固化させて、棒状の固形化粧料を作製した。この棒状固形化粧料を２５℃で２４時間保温後、直径１２ｍｍΦの治具に５回塗布した際の付着量（ｍｇ）を塗布時の圧力（ｋｇｆ）で除した値を付着性とした。また、塗布時の圧力はレオメーター（サン科学社製：ＣＲ−５００ＤＸ）を用いて確認した。
（判定結果）
Ａ：２５ｍｇ／ｋｇｆ以上３０ｍｇ／ｋｇｆ未満
Ａ＊：２０ｍｇ／ｋｇｆ以上２５ｍｇ／ｋｇｆ未満
Ｂ：１５ｍｇ／ｋｇｆ以上２０ｍｇ／ｋｇｆ未満
Ｃ：１０ｍｇ／ｋｇｆ以上１５ｍｇ／ｋｇｆ未満
なお、判定結果に「−」と記載した例は、成分（Ａ）が分散・溶解せずに凝集を生じたために、固形化粧料として成立しなかったことを示す。【００４２】  評価（ニ）：ツヤの評価試験である。ゴム板上の２２×４４ｍｍの楕円状の面積に、棒状に成型した固形化粧料を０．０２７ｇ〜０．０３０ｇ均一に塗布し、測定サンプルとした。測定サンプルをグロスメーター（コニカミノルタ社製）を用いて入射角６０℃の正反射光強度を測定し、この値をツヤ値とした。
（判定結果）
Ａ：６０以上７５未満
Ａ＊：４５以上６０未満
Ｂ：３０以上４５未満
Ｃ：１５以上３０未満
なお、判定結果に「−」と記載した例は、成分（Ａ）が分散・溶解せずに凝集を生じたために、固形化粧料として成立しなかったことを示す。【００４３】  評価（ホ）：化粧持ちの評価試験である。ゴム板上の２２×４４ｍｍの楕円状の面積に、棒状に成型した固形化粧料を０．０２７ｇ〜０．０３０ｇ塗布し、測定サンプルとした。この測定サンプルに、別のゴム板を上から一定の力で押し当ててから外した後に、測定サンプルを塗布したゴム板上の化粧料残存率にて化粧持ちを評価した。固形化粧料を塗布したゴム板にプラスチック板を押し当てる力は、レオメーター（サン科学社製：ＣＲ−５００ＤＸ）を用いて一定にした（０．５ｍｍ、６０ｍｍ／ｍｉｎで加圧）。
（判定結果）
Ａ：４０％以上５０％未満
Ａ＊：３０％以上４０％未満
Ｂ：２０％以上３０％未満
Ｃ：１０％以上２０％未満
なお、判定結果に「−」と記載した例は、成分（Ａ）が分散・溶解せずに凝集を生じたために、固形化粧料として成立しなかったことを示す。【００４４】  以下、表１〜３に示した試料、実施例、比較例の結果に関して詳述する。また、配合量は特記しない限り、その成分が配合される系に対する質量％で示す。【００４５】
【表１】
2016117701.tif 000002
【００４６】  表１の結果より、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の適当な配合比率を確認した。成分（Ａ）および成分（Ｂ）の配合比率は、表中の成分（Ａ）／成分（Ｂ）で示した値である。表１の行に示す組成の試料Ａ〜試料Ｉを下記の製造方法により調製し、各試料について、成分（Ａ）の分散・溶解状態の評価試験を行い、その結果も併せて表１に示した。なお、成分（Ａ）の分散・溶解の状態を確認しやすくするために、従来、固形化粧料に配合することが一般的であるワックス類は配合していない。ここでは、成分（Ａ）として、ポリフェニルシルセスキオキサン（ＢＥＬＳＩＬ  ＳＰＲ４５ＶＰ、旭化成ワッカーシリコーン社製）を、成分（Ｂ）として（ＶＰ／エイコセン）コポリマー（アンタロンＶ２２０、ＩＳＰ社製）、（ＶＰ／ヘキサデセン）コポリマー（アンタロンＶ２１６、ＩＳＰ社製）を、成分（Ｃ）としてラノリン（ＹＯＦＣＯラノリン、日本精化社製）、ダイマージリノール酸ダイマージリノレイルビス（ベヘニル／イソステアリル／フィトステリル）（ＰＬＡＮＤＯＯＬ−Ｇ、日本精化社製）、ダイマージリノール酸ダイマージリノレイル（ＬＵＳＰＬＡＮ  ＤＤ−ＤＡ５、日本精化社製）、ポリブテン（日石ポリブテン  ＨＶ−３００Ｆ、ＪＸ日光日石エネルギー社製）を、成分（Ｄ）としてオクチルドデカノール（ＥＵＴＡＮＯＬ  Ｇ、ＢＡＳＦ社製）を用いた。
（製造方法）
Ａ：成分１の一部および成分２を、１００℃に加熱して溶解する。
Ｂ：成分１の残りおよび成分３〜９を、１００℃に加熱して溶解する。
Ｃ：ＢにＡを加えて、９５℃にて撹拌混合し、成分（Ａ）の分散・溶解状態を確認する。【００４７】  表１の示す結果より、成分（Ａ）の分散・溶解性は、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の配合質量比である成分（Ａ）／成分（Ｂ）が０．０５〜５であることが好ましく、０．５〜２がさらに好ましい。【００４８】
【表２】
2016117701.tif 000003
【００４９】  表２の結果より、本発明の固形化粧料がツヤに有効な成分（Ａ）を分散・溶解可能であり、かつ優れた保形成（硬度）と付着性を両立していることを確認した。表２の実施例１〜３および比較例１〜８は、炭化水素油やエステル油を含有する棒状口紅の処方例である。表２の行に示す組成の棒状口紅を下記の製造方法により調製し、評価試験の（イ）〜（ホ）である成分（Ａ）の分散・溶解状態、硬度、付着性、ツヤの判定を行い、その結果も併せて表２に示した。ここでは、成分（Ａ）として、ポリフェニルシルセスキオキサン（ＢＥＬＳＩＬ  ＳＰＲ４５ＶＰ、旭化成ワッカーシリコーン社製）を、成分（Ｂ）として（ＶＰ／エイコセン）コポリマー（アンタロンＶ２２０、ＩＳＰ社製）、（ＶＰ／ヘキサデセン）コポリマー（アンタロンＶ２１６、ＩＳＰ社製）を、成分（Ｃ）としてラノリン（ＹＯＦＣＯラノリン、日本精化社製）、ポリブテン（日石ポリブテン  ＨＶ−３００Ｆ、ＪＸ日光日石エネルギー社製）、ダイマージリノール酸ダイマージリノレイル（ＬＵＳＰＬＡＮ  ＤＤ−ＤＡ５、日本精化社製）、ダイマージリノール酸ジ（イソステアリル／フィトステリル）（ＬＵＳＰＬＡＮ  ＰＩ−ＤＡ、日本精化社製）、ダイマージリノール酸ダイマージリノレイルビス（ベヘニル／イソステアリル／フィトステリル）（ＰＬＡＮＤＯＯＬ−Ｇ、日本精化社製）を、成分（Ｄ）としてオクチルドデカノール（ＥＵＴＡＮＯＬ  Ｇ、ＢＡＳＦ社製）、オクトクリレン（ＮＥＯ  ＨＥＬＩＯＰＡＮ  ３０３  ＰＲＯＤ．＃６００１５４、Ｓｙｍｒｉｓｅ社製）、安息香酸アルキル（Ｃ１２−１５）（ＦＩＮＳＯＬＶ  ＴＮ、ＦＩＮＥＴＥＸ社製）を用いた。
（製造方法）
Ａ：成分１〜５の一部および成分６を、１００℃に加温して溶解する。
Ｂ：成分１〜５の一部および成分７〜１５を、１００℃に加温して溶解する。
Ｃ：成分１〜５の一部および成分１６〜１９を、１００℃に加温して溶解する。
Ｄ：Ａおよび、Ｂ、Ｃを、９５℃にて撹拌混合し、成分（Ａ）の分散・溶解状態を確認する。
Ｅ：成分１〜５の残りおよび成分２０〜２４を三本ロールミルにて混練する。
Ｆ：ＤにＥ、成分２５を加えて、９５℃にて撹拌混合する。
Ｇ：Ｆを脱泡後、９０℃にて口紅容器に流し込み冷却する。【００５０】  表２の示す結果より、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の配合質量比である成分（Ａ）／成分（Ｂ）が０．０５〜５の範囲内である本発明の実施例にあたる実施例１〜３の棒状口紅は、優れた硬度と付着性を両立しているものであった。一方、比較例１および比較例２のように、成分（Ａ）および成分（Ｂ）が配合されていない場合は、同程度の硬度である実施例１〜３に比べ、付着性が満足のいくものではなかった。比較例３のように、成分（Ａ）を化粧料処方中に分散・溶解させるためにオクトクリレンや安息香酸アルキル（Ｃ１２−１５）などの高極性油剤を多量に配合した場合、高粘性の油剤の配合量が制限されるため、成分（Ａ）の分散・溶解のために成分（Ｂ）を配合した実施例１〜３に比べてツヤや化粧持ちが満足のいくものではなかった。また、比較例３の問題に対して比較例４のように、高粘性の油剤の配合量を増やして、高極性油剤の配合量を減らすことで対処しようとすると、成分（Ａ）は化粧料処方中に分散・溶解しなかった。比較例５のように、成分（Ａ）の分散・溶解のために成分（Ｂ）を配合しても、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の配合質量比である成分（Ａ）／成分（Ｂ）が０．０５〜５の範囲外であると、成分（Ａ）は処方中に分散・溶解しなかった。比較例６〜８のように、成分（Ｂ）を配合しない場合、成分（Ａ）は化粧料処方中に分散・溶解しなかった。【００５１】
【表３】
2016117701.tif 000004
【００５２】  表３の結果より、本発明の固形化粧料がツヤに有効な成分（Ａ）を分散・溶解可能であり、優れた保形成（硬度）と付着性を両立していること、かつ炭化水素油、エステル油、シリコーン油のいずれも配合可能であることを確認した。表３の実施例４および比較例９〜１２は、炭化水素油、エステル油、シリコーン油を含有する棒状口紅の処方例である。表３の行に示す組成の棒状口紅を下記の製造方法により調製し、評価試験の（イ）〜（ホ）である成分（Ａ）の分散・溶解状態、硬度、付着性、ツヤの判定を行い、その結果も併せて表２に示した。ここでは、成分（Ａ）として、ポリフェニルシルセスキオキサン（ＢＥＬＳＩＬ  ＳＰＲ４５ＶＰ、旭化成ワッカーシリコーン社製）を、成分（Ｂ）としてヘキサデセン／ビニルピロリドンコポリマー（アンタロンＶ２１６、ＩＳＰ社製）を、成分（Ｃ）としてポリブテン（日石ポリブテン  ＨＶ−３００Ｆ、ＪＸ日光日石エネルギー社製）を、成分（Ｄ）としてオクチルドデカノール（ＥＵＴＡＮＯＬ  Ｇ、ＢＡＳＦ社製）、安息香酸アルキル（Ｃ１２−１５）（ＦＩＮＳＯＬＶ  ＴＮ、ＦＩＮＥＴＥＸ社製）を用いた。
（製造方法）
Ａ：成分１〜６の一部および成分７を、１００℃に加温して溶解する。
Ｂ：成分１〜６の一部および成分８〜１０を、１００℃に加温して溶解する。
Ｃ：成分１〜６の一部および成分１１〜１３を、１００℃に加温して溶解する。
Ｄ：Ａおよび、Ｂ、Ｃを、９５℃にて撹拌混合する。
Ｅ：９０℃にてＤに成分１４を撹拌混合し、成分（Ａ）の分散・溶解状態を確認する。
Ｆ：成分１〜６の残りおよび成分１５〜１９を三本ロールミルにて混練する。
Ｇ：ＥにＦを加えて、９０℃にて撹拌混合する。
Ｈ：Ｇを脱泡後、９０℃にて口紅容器に流し込み冷却する。【００５３】  表３の示す結果より、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の配合質量比である成分（Ａ）／成分（Ｂ）が０．０５〜５の範囲内である本発明の実施例にあたる実施例４の棒状口紅は、優れた硬度と付着性を両立しているものであった。また、処方中に配合する油剤が炭化水素油、エステル油、シリコーン油のいずれであっても、成分（Ａ）が化粧料処方中に分散することを確認した。一方、比較例９のように、成分（Ａ）を配合していない場合は、同程度の硬度である実施例４に比べ、付着性、ツヤ、化粧持ちが満足のいくものではなかった。比較例１０〜１２にように、成分（Ａ）の分散・溶解剤としての成分（Ｂ）を配合せずに、安息香酸アルキル（Ｃ１２−１５）などの高極性油やポリアミド−８を配合しても、成分（Ａ）は処方中に分散・溶解しなかった。
【図１】
2016117701.tif 000005
【図２】
2016117701.tif 000006