(57)【要約】【課題】溶融塩アルミニウムめっき液を用いたアルミニウムめっき製品の製造過程において排出される水洗廃液から有機ハロゲン化物を回収して前記水洗廃棄を下水処理可能にし、更に、アルミニウムめっき液中の高価な成分である有機ハロゲン化物を製造する方法の提供。【解決手段】（Ａ）アルミニウムハロゲン化物と、（Ｂ）アルキルイミダゾリウムハロゲン化物及びアルキルピリジニウムハロゲン化物の少なくとも一種の有機ハロゲン化物と、を成分として含む電解液を用いてアルミニウムめっき製品を製造する過程において排出される前記（Ａ）成分及び前記（Ｂ）成分を含む水溶液から有機ハロゲン化物を製造する方法であって、前記水溶液から前記（Ｂ）成分の有機ハロゲン化物を電気透析によって分離する分離工程と、分離された前記有機ハロゲン化物を含む水溶液から前記有機ハロゲン化物を回収する回収工程と、を含む有機ハロゲン化物の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）アルミニウムハロゲン化物と、
（Ｂ）アルキルイミダゾリウムハロゲン化物及びアルキルピリジニウムハロゲン化物の少なくとも一種の有機ハロゲン化物と、
を成分として含む電解液を用いてアルミニウムめっき製品を製造する過程において排出される前記（Ａ）成分及び前記（Ｂ）成分を含む水溶液から有機ハロゲン化物を製造する方法であって、
前記水溶液から前記（Ｂ）成分の有機ハロゲン化物を電気透析によって分離する分離工程と、
分離された前記有機ハロゲン化物を含む水溶液から前記有機ハロゲン化物を回収する回収工程と、
を含む有機ハロゲン化物の製造方法。
【請求項２】
前記有機ハロゲン化物を含む水溶液を濃縮し、前記濃縮後の濃縮物を乾燥させて有機ハロゲン化物を回収する請求項１に記載の有機ハロゲン化物の製造方法。
【請求項３】
前記有機ハロゲン化物を含む水溶液を濃縮する濃縮工程と、
前記濃縮工程後の濃縮物にアルコールを添加して有機ハロゲン化物を前記アルコール中に抽出する抽出工程と、
前記アルコール抽出物からアルコールを除去する工程と、
を含む請求項１に記載の有機ハロゲン化物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶融塩アルミニウムめっき液に用いられる有機ハロゲン化物の製造方法に関し、より詳しくは、有機ハロゲン化物を含む水溶液から有機ハロゲン化物を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウムは導電性、耐腐食性、軽量、無毒性など多くの優れた特徴を有しており、金属製品等へのめっきに広く利用されている。しかしながらアルミニウムは酸素に対する親和力が大きく、酸化還元電位が水素より低いため、水溶液系のめっき浴では電気めっきを行うことが困難である。
【０００３】
このため、アルミニウムを電気めっきする方法としては溶融塩浴を用いる方法が行われている。しかし、従来の溶融塩によるめっき浴は高温にする必要があるため、樹脂製品に対してアルミニウムを電気めっきしようとすると樹脂が溶けてしまい、電気めっきをすることができないという問題があった。
【０００４】
この問題に対して特開２０１２−１４４７６３号公報（特許文献１）では、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムクロリド（ＥＭＩＣ）や、１−ブチルピリジニウムクロリド（ＢＰＣ）などの有機ハロゲン化物塩と塩化アルミニウム（ＡlＣl3）とを混合して室温で液体のアルミニウムめっき浴を形成し、このめっき浴を用いて樹脂成形体の表面にアルミニウムを電気めっきすればよいことが記載されている。特に、特許文献１に記載のＥＭＩＣ−ＡlＣl3系のめっき液は液の特性が良好であり、アルミニウムめっき液として非常に有用である。
【０００５】
前記特許文献１に記載されている方法によってアルミニウムめっきを行なう場合には、めっき後に基材をめっき浴から取り出し、水洗によって基材表面のめっき液を洗い流すことが行なわれている。この水洗工程によりアルミニウムめっき液を含む水溶液の廃液が多量に生じる。
前記アルミニウムめっき液中に含まれる有機ハロゲン化物、特にイミダゾリウム系化合物やピリジニウム系化合物は生分解性が低く、下水処理に用いられる活性汚泥による分解が進行しないため、化学物質等安全データシート（Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｓａｆｅｔｙ  Ｄａｔａ  Ｓｈｅｅｔ）には燃焼処理などを行なうように記載されている。
【０００６】
このためイミダゾリウム系化合物やピリジニウム系化合物を含む前記廃液は、下水に流すことができず、産業廃棄物として廃棄したり、あるいは、例えば特許３３２５２８８号公報（特許文献２）に記載されているような前処理を行った後に下水処理したりすることが行なわれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１２−１４４７６３号公報
【特許文献２】特許第３３２５２８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、前記アルミニウムめっき液中に含まれる有機ハロゲン化物は非常に高価な物質であるため、前記洗浄工程により生じる水洗廃液を廃棄することは高価な成分を廃棄することにもなっていた。
そこで本発明は、溶融塩アルミニウムめっき液を用いたアルミニウムめっき製品の製造過程において排出される水洗廃液から有機ハロゲン化物を回収して前記水洗廃棄を下水処理可能にし、更に、アルミニウムめっき液中の高価な成分である有機ハロゲン化物を製造することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一態様に係る有機ハロゲン化物を製造する方法は、
（Ａ）アルミニウムハロゲン化物と、
（Ｂ）アルキルイミダゾリウムハロゲン化物及びアルキルピリジニウムハロゲン化物の少なくとも一種の有機ハロゲン化物と、
を成分として含む電解液を用いてアルミニウムめっき製品を製造する過程において排出される前記（Ａ）成分及び前記（Ｂ）成分を含む水溶液から有機ハロゲン化物を製造する方法であって、
前記水溶液から前記（Ｂ）成分の有機ハロゲン化物を電気透析によって分離する分離工程と、
分離された前記有機ハロゲン化物を含む水溶液から前記有機ハロゲン化物を回収する回収工程と、
を含む有機ハロゲン化物の製造方法、である。
【発明の効果】
【００１０】
上記発明によれば、溶融塩アルミニウムめっき液（電解液）を用いたアルミニウムめっき製品の製造工程において排出される水洗廃液の下水処理が可能になり、更には、アルミニウムめっき液中の高価な成分である有機ハロゲン化物を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の有機ハロゲン化物の製造方法において行なう電気透析の原理を表す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
［本発明の実施形態の説明］
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
（１）本発明の一態様に係る有機ハロゲン化物の製造方法は、（Ａ）アルミニウムハロゲン化物と、（Ｂ）アルキルイミダゾリウムハロゲン化物及びアルキルピリジニウムハロゲン化物の少なくとも一種の有機ハロゲン化物と、を成分として含む電解液を用いてアルミニウムめっき製品を製造する過程において排出される前記（Ａ）成分及び前記（Ｂ）成分を含む水溶液から有機ハロゲン化物を製造する方法であって、前記水溶液から前記（Ｂ）成分の有機ハロゲン化物を電気透析によって分離する分離工程と、分離された前記有機ハロゲン化物を含む水溶液から前記有機ハロゲン化物を回収する回収工程と、を含む有機ハロゲン化物の製造方法、である。
上記（１）に記載の発明の態様によれば、溶融塩アルミニウムめっき液（電解液）を用いたアルミニウムめっき製品の製造工程において排出される水洗廃液の下水処理が可能になり、更には、アルミニウムめっき液中の高価な成分である有機ハロゲン化物を製造することができる。
【００１３】
（２）上記（１）に記載の有機ハロゲン化物の製造方法は、前記有機ハロゲン化物を含む水溶液を濃縮し、前記濃縮後の濃縮物を乾燥させて有機ハロゲン化物を回収することが好ましい。
上記（２）に記載の発明の態様によれば、溶融塩アルミニウムめっき液に再利用可能な水分含有率が充分に低い有機ハロゲン化物を製造することができる。
【００１４】
（３）上記（１）に記載の有機ハロゲン化物の製造方法は、前記有機ハロゲン化物を含む水溶液を濃縮する濃縮工程と、前記濃縮工程後の濃縮物にアルコールを添加して有機ハロゲン化物を前記アルコール中に抽出する抽出工程と、前記アルコール抽出物からアルコールを除去する工程と、を含むことが好ましい。
上記（３）に記載の発明の態様によれば、塩化ナトリウムの混入がない高純度な有機ハロゲン化物を製造することができる。
【００１５】
［本発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係る有機ハロゲン化物の製造方法の具体例を、以下に、より詳細に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００１６】
本発明の実施形態に係る有機ハロゲン化物の製造方法は、前述のように、アルミニウムめっき製品を製造する過程において排出される水溶液を出発原料とし、有機ハロゲン化物を分離する工程と、回収する工程とを含み、更に好ましい態様として、有機ハロゲン化物を濃縮する工程と、アルコールを用いて抽出する工程を含むものである。
以下に、出発原料と各工程とを詳述する。
【００１７】
＜出発原料（アルミニウムめっき液の成分を含む水溶液）＞
出発原料として用いる水溶液は、アルミニウムめっき製品を製造する過程において排出されるものである。より具体的には、アルミニウムめっき製品の製造過程には、表面にアルミニウムをめっきした基材をめっき浴から取り出し、めっき膜の表面に付着しているアルミニウムめっき液を水洗するという工程があり、当該水洗工程において排出される水洗廃液が前記出発原料となる。
【００１８】
前記アルミニウムめっき液は電解液であり、以下の（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを混合して得られるものである。
（Ａ）成分：アルミニウムハロゲン化物
（Ｂ）成分：アルキルイミダゾリウムハロゲン化物及びアルキルピリジニウムハロゲン化物の少なくとも一種の有機ハロゲン化物
なお、前記電解液は、上記（Ａ）成分と（Ｂ）成分の他にも、アルミニウムめっき膜の平滑性の向上等の目的により、添加剤として他の成分を含んでいても構わないし、不可避的不純物として他の成分を含んでいても構わない。前記添加剤としては、例えば、１，１０−フェナントロリンや、ジメチル尿素、尿素、テトラメチルアンモニウムクロリド、ジフェニルメタンなどが挙げられる。
また、前記電解液は、前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分との混合比が、モル比で１：１〜３：１の範囲にあるようにすることで、前記基材表面にアルミニウム膜を電着させるのに適した電解液（アルミニウムめっき液）が得られる。
【００１９】
前記（Ａ）成分であるアルミニウムハロゲン化物は、前記（Ｂ）成分と混合した場合に１１０℃程度以下で溶融塩を形成するものであれば良好に用いることができる。
例えば、塩化アルミニウム（ＡlＣl3）、臭化アルミニウム（ＡlＢr3）、ヨウ化アルミニウム（ＡlＩ3）等が挙げられるが、これらの中でも塩化アルミニウムが最も好ましい。
【００２０】
有機ハロゲン化物である前記（Ｂ）成分のうちのアルキルイミダゾリウムハロゲン化物も、前記（Ａ）成分と混合した場合に１１０℃程度以下で溶融塩を形成するものを良好に用いることができる。例えば、１，３位にアルキル基（炭素原子数１〜５）を持つイミダゾリウムクロリド、１，２，３位にアルキル基（炭素原子数１〜５）を持つイミダゾリウムクロリド、１，３位にアルキル基（炭素原子数１〜５）を持つイミダゾリウムヨーシド等が挙げられる。
より具体的には、１−エチル−３メチルイミダゾリウムクロリド（ＥＭＩＣ）、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムクロリド（ＢＭＩＣ）、１−メチル−３−プロピルイミダゾリウムクロリド（ＭＰＩＣ）等が挙げられるが、これらの中でも１−エチル−３−メチルイミダゾリウムクロリド（ＥＭＩＣ）を最も好ましく用いることができる。
【００２１】
また、前記有機ハロゲン化物である前記（Ｂ）成分のうちのアルキルピリジニウムハロゲン化物も、前記（Ａ）成分と混合した場合に１１０℃程度以下で溶融塩を形成するものを良好に用いることができる。
例えば、１−ブチルピリジニウムクロリド（ＢＰＣ）、１−エチルピリジニウムクロリド（ＥＰＣ）、１−ブチル−３−メチルピリジニウムクロリド（ＢＭＰＣ）等が挙げられるが、これらの中でも１−ブチルピリジニウムクロリドが最も好ましい。
【００２２】
アルミニウムめっき製品の製造過程においては、前記電解液をアルミニウムめっき液として用いて基材の表面にアルミニウムを電着させてアルミニウム膜を形成する。そして、アルミニウム膜が充分に形成されたところで基材を前記電解液から取り出し、表面に残留している前記電解液を水によって洗い流す。これによって、洗浄に用いた水に前記電解液が溶解し、前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分とを含む水溶液が水洗廃液として生じる。
本発明の実施形態に係る有機ハロゲン化物の製造方法においては、この水洗廃液、すなわち前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分とを含む水溶液を出発原料として用いる。
【００２３】
＜分離工程＞
本発明の実施形態に係る有機ハロゲン化物の製造方法においては、まず、前記水溶液から前記（Ｂ）成分の有機ハロゲン化物を電気透析によって分離する。電気透析による有機ハロゲン化物の分離はイオン交換膜を用いた電気透析装置によって行なうことが可能である。
図１に、前記（Ａ）成分として塩化アルミニウム（ＡlＣl3）を、前記（Ｂ）成分として１−エチル−３−メチルイミダゾリウムクロリド（ＥＭＩＣ）を、含む水溶液を用いて電気透析を行い、有機ハロゲン化物としてＥＭＩＣを分離する場合の原理の概略を表す。なお、前記（Ｂ）成分としてアルキルピリジニウムハロゲン化物を用いてこれを分離する場合も同様にして行なうことが可能である。
【００２４】
まず、電気透析槽に陰イオン交換膜（アニオン膜）７と陽イオン交換膜（カチオン膜）８を交互に並べて多室電気透析槽を作製し、更に、アニオン膜７が端となる部屋には陰極を、カチオン膜８が端となる部屋には陽極を設ける。
そして、前記陰極９を設けた部屋から順に、前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分とを含む水溶液１と、純水２と、を供給し、更に、それぞれの部屋から水溶液１と純水２とを別々にしてタンクに回収し、ポンプを用いて循環できるようにする。
【００２５】
上記のように準備してから、前記陰極９と陽極１０とに直流電圧を印加する。そうすると、各部屋中のアニオンは陽極１０に向かって、カチオンは陰極９に向かって、移動を開始する。このとき、前記水溶液１中のアニオンである塩素イオン（Ｃl-）５は、前記アニオン膜７を透過して前記純水２を供給した部屋に移動するが、更にその隣のカチオン膜８を透過することができないため、純水２を供給した部屋に留まる。一方、前記水溶液１中のカチオンである１−エチル−３−メチルイミダゾリウムカチオン（ＥＭＩ+）３と、アルミニウムイオン（Ａl3+）４のうち、Ａl3+ ４は水溶液中で錯体を形成するためカチオン膜８を透過せず、ＥＭＩ+ ３のみがカチオン膜８を透過する。そして、前記純水２を供給した部屋に移動したＥＭＩ+ ３は、その隣のアニオン膜７を透過することができないため、純水２を供給した部屋に留まる。
これによって、水溶液１からＥＭＩ+ ３と、Ｃl- ５のみを分離して純水２中に濃縮させることができる。なお、Ａl3+ ４と電荷を持たない化合物６は前記水溶液１中に留まる。また、前記陰極９からは水素（Ｈ2）が発生し、前記陽極１０からは酸素（Ｏ２）および塩素（Ｃｌ2）が発生する。
【００２６】
この分離工程においては、電気透析開始時の前記水溶液１中の前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分の濃度が低すぎると、回収される濃縮液（電気透析開始時の純水２）中の前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分の濃度も低くなってしまい、その後に行なう回収工程が負担になってしまう。このため、電気透析開始時の前記水溶液１は、前記電解液の希釈率が４倍以上、１６倍以下程度となっていることが好ましい。
本発明の実施形態において電解液の希釈率とは、電解液と水との体積比をいうものとし、電解液の体積に対して４倍以上、１６倍以下の体積の水が添加された水溶液をいうものとする。なお、前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分を含む電解液（アルミニウムめっき液）における前記（Ｂ）成分の濃度は、一般には、０．４０ｋｇ/Ｌ以上、０．６０ｋｇ/Ｌ以下となっている。
【００２７】
分離工程終了後には、前記水溶液１にはＡl3+４と、Ｃl- ５と、電荷を持たない化合物６とが残る。この水溶液１に例えば水酸化ナトリウム等のアルカリを加えて中和をすることで水酸化アルミニウム（Ａl（ＯＨ）3）が沈殿するので、上清はそのまま下水処理することができる。水酸化アルミニウムは有価物として回収することも可能である。
【００２８】
＜回収工程＞
前記分離工程を経ることによって前記（Ｂ）成分を含む水溶液が得られる。本発明の実施形態に係る有機ハロゲン化物の製造方法では、前記（Ｂ）成分の有機ハロゲン化物を含む水溶液から目的となる有機ハロゲン化物を回収する。
前記水溶液中から有機ハロゲン化物を回収するためには前記水溶液を乾燥させて水分を除去すればよく、例えば、水溶液を濃縮してから真空乾燥などによって乾燥させて回収することが可能である。また、前記有機ハロゲン化物を含む水溶液を濃縮してからアルコール抽出を行い、当該アルコール抽出物からアルコールを除去して回収することも可能である。アルコール抽出を行なう場合には、純度がより高い有機ハロゲン化物を得ることができる。
以下に各方法を詳述する。
【００２９】
＜＜濃縮−乾燥＞＞
（濃縮）
前記分離工程後に得られる前記水溶液中の（Ｂ）成分の濃度は比較的低いため、前記分離工程に続いて、前記（Ｂ）成分の有機ハロゲン化物を含む水溶液を濃縮する工程を行なうことが好ましい。前記（Ｂ）成分を含む水溶液を濃縮する方法は特に限定されるものではなく、例えば、エバポレーターなどの一般的な濃縮装置を用いて行なえばよい。
続く乾燥工程において乾燥にかかる負担を軽減するため、この濃縮工程では水溶液中の有機ハロゲン化物の濃度が７７質量％以上、１００質量％未満程度になるまで水溶液を濃縮することが好ましい。
【００３０】
（乾燥）
前記（Ｂ）成分である有機ハロゲン化物の濃度が７７質量％以上、１００質量％未満となった水溶液を乾燥させることで前記有機ハロゲン化物の結晶を得ることができる。
前記濃縮した水溶液を乾燥させる方法は特に限定されるものではなく、例えば、真空乾燥や、フリーズドライによる乾燥などが挙げられる。前記水溶液における（Ｂ）成分の有機ハロゲン化物の濃度を７７質量％以上としておくことで、真空乾燥を行なう際にポンプにかける負担を軽減させることができる。
【００３１】
＜＜濃縮−アルコール抽出−乾燥＞＞
（濃縮）
前記（Ｂ）成分を含む水溶液の濃縮は上記と同様にして行なうことができる。即ち、エバポレーターなどの一般的な濃縮装置を用いて行なえばよい。また、上記のように、水溶液の濃縮は有機ハロゲン化物の濃度が７７質量％以上、１００質量％未満程度となるように行なうことが好ましい。
【００３２】
（アルコール抽出）
前記（Ｂ）成分である有機ハロゲン化物の濃度が７７質量％以上、１００質量％未満となった水溶液からアルコールを用いて有機ハロゲン化物を抽出することで、純度がより高い有機ハロゲン化物を回収することができる。
前記分離工程を経た水溶液には、電気透析に用いたイオン交換膜に由来する塩化ナトリウム（ＮaＣl）が混入する場合がある。このような場合にアルコール抽出を行なうことが有効である。すなわち、前記濃縮後の水溶液にアルコールを加えることで、有機ハロゲン化物のみをアルコール中に溶解させ、塩化ナトリウムを水溶液中に残留させることができる。
前記アルコールは有機ハロゲン化物を溶解させることができるアルコールである限り特に限定されるものではなく、例えば、メタノール、エタノール、プロパノールなどの低級アルコールでよく、これらの混合物であってもよい。また、水溶液に添加するアルコールの量は、前記濃縮後の水溶液の液量の１／３以上とすることが好ましい。これにより有機ハロゲン化物を水溶液から十分に抽出することができる。
【００３３】
（アルコール除去、乾燥）
前記有機ハロゲン化物が溶解したアルコールを、エバポレーターなどを用いて再度濃縮させ、前記（Ｂ）成分である有機ハロゲン化物の濃度が７７質量％以上程度となったところで真空乾燥やフリーズドライによる乾燥を行なうことで、純度の高い有機ハロゲン化物を回収することができる。
【００３４】
以上のような方法により、水分含有量が３０００ｐｐｍ以下と非常に乾燥した状態の、純度が高い有機ハロゲン化物を得ることができる。
この有機ハロゲン化物はアルミニウムめっき製品を製造するためのアルミニウムめっき液（電解液）の（Ｂ）成分として再利用することができる。更に、他の用途にも利用可能なほどに純度の高い有機ハロゲン化物である。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、これらの実施例は例示であって、本発明の有機ハロゲン化物の製造方法はこれらに限定されるものではない。本発明の範囲は特許請求の範囲の範囲によって示され、特許請求の範囲の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれる。
【００３６】
［実施例１］
（アルミニウムめっき液：電解液）
（Ａ）成分として塩化アルミニウム（ＡlＣl3）を、（Ｂ）成分として１−エチル−３−メチルイミダゾリウムクロリド（ＥＭＩＣ）を用い、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との混合比がモル比で２：１となるように混合してアルミニウムめっき液１を準備した。
前記アルミニウムめっき液１に１０倍量の体積の純水を添加して、前記アルミニウムめっき液１の希釈率が１０倍となるようにした水溶液１を作製した。
【００３７】
（分離工程）
前記水溶液１を１Ｌ、純水を１Ｌ用いて電気透析を行なった。電気透析には株式会社アストム社製のマイクロアシライザーを用い、カチオン交換膜にはアストム社製のＣＭＸ−ＳＢを、アニオン交換膜にはアストム社製のＡＭＸ−ＳＢを用いた。
上記電気透析を８時間行い、ＥＭＩ+とＣl-が濃縮した水溶液１’を得た。
【００３８】
（濃縮工程）
前記水溶液１’を、エバポレーターを用いて濃縮した。エバポレーターによる濃縮は２４時間行なった。これにより、ＥＭＩ+の濃度が８３質量％である濃縮液１が得られた。
（乾燥工程）
前記濃縮液１を真空乾燥により乾燥させた。真空乾燥の条件は、１Ｔｏｒｒ、２４時間、１００℃とした。
【００３９】
以上の工程を行なった結果、水分量が８５０ｐｐｍで、アルミニウムの含有量も検出下限以下の非常に高純度のＥＭＩＣを得ることができた。また、ＥＭＩＣの収率は７８％であった。
なお、ＥＭＩＣの水分含有量はカールフィッシャー法により測定し、また、アルミニウムの含有量の測定は誘導結合プラズマ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ：ＩＣＰ）分析により行なった。
【００４０】
［実施例２］
実施例１で作製した濃縮液１に２００ｍＬのエタノールを添加してよく振とうした。
そして水層と分離したエタノール層を回収し、エバポレーターを用いて濃縮し、濃度が９２質量％の濃縮液１’を得た。エバポレーターによる濃縮は２４時間行なった。
続いて、濃縮液１’を真空乾燥により乾燥させた。真空乾燥の条件は、１Ｔｏｒｒ、２４時間、１００℃とした。
以上により、水分量が７６０ｐｐｍで、アルミニウム及び塩化ナトリウムの含有量も検出下限以下の非常に高純度のＥＭＩＣを得ることができた。また、ＥＭＩＣの収率は７６％であった。
なお、ＥＭＩＣの水分含有量はカールフィッシャー法により測定し、また、アルミニウム及び塩化ナトリウムの含有量の測定はＩＣＰ分析により行なった。
【符号の説明】
【００４１】
１      （Ａ）成分と（Ｂ）成分とを含む水溶液
２      純水
３      １−エチル−３−メチルイミダゾリウムカチオン（ＥＭＩ+）
４      アルミニウムイオン（Ａl3+）
５      塩素イオン（Ｃl-）
６      電荷を持たない化合物
７      陰イオン交換膜（アニオン膜）
８      陽イオン交換膜（カチオン膜）
９      陰極
１０    陽極
【図１】
2016044147.tif 000003