(57)【要約】【課題】ダルポリアミド５６繊維の製造方法を提供する。【解決手段】ダルポリアミド５６繊維の製造方法は、複数のポリアミド５６ブライト樹脂粒子を提供することと、ポリアミド５６ブライト樹脂粒子の硫酸相対粘度を２．９０〜３．００にする粘度調整工程と、ポリアミド５６ブライト樹脂粒子の含水量を３５０ｐｐｍ〜５５０ｐｐｍにする水分調整工程と、複数のポリアミド６ダル樹脂粒子を提供することと、二酸化チタンを含むポリアミド６ダル樹脂粒子と粘度調整工程及び水分調整工程により処理されたポリアミド５６ブライト樹脂粒子とを溶融混練し、２７５℃〜２８５℃で紡糸して、ダルポリアミド５６繊維が得られる混練工程と、を含む紡糸工程と、を含む。これによって、ダルポリアミド５６繊維の均一性及び紡糸性が向上される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のポリアミド５６ブライト樹脂粒子を提供する提供工程と、
前記ポリアミド５６ブライト樹脂粒子の硫酸相対粘度を２．９０〜３．００にする粘度調整工程と、
前記ポリアミド５６ブライト樹脂粒子の含水量を３５０ｐｐｍ〜５５０ｐｐｍにする水分調整工程と、
二酸化チタンを有する複数のポリアミド６ダル樹脂粒子を提供する工程、および、前記ポリアミド６ダル樹脂粒子と前記粘度調整工程及び前記水分調整工程により処理された前記ポリアミド５６ブライト樹脂粒子とを溶融混練し、２７５℃〜２８５℃の温度で紡糸し、ダルポリアミド５６繊維を得る混練工程、を有する紡糸工程と、
を含むことを特徴とするダルポリアミド５６繊維の製造方法。
【請求項２】
前記ダルポリアミド５６繊維は、０．２５重量％〜２．０重量％の前記二酸化チタンを含むことを特徴とする請求項１に記載のダルポリアミド５６繊維の製造方法。
【請求項３】
前記ポリアミド６ダル樹脂粒子は、２０重量％の前記二酸化チタンを含み、前記ポリアミド５６ブライト樹脂粒子の含有量を１００重量％とする場合、前記ポリアミド６ダル樹脂粒子の添加量が０重量％を超え１０重量％以下であることを特徴とする請求項１に記載のダルポリアミド５６繊維の製造方法。
【請求項４】
前記混練工程は、前記ポリアミド５６ブライト樹脂粒子と前記ポリアミド６ダル樹脂粒子とを溶融混練し紡糸液を形成し、
前記紡糸工程は、紡糸口に前記紡糸液を通過させ紡糸口糸を形成する吐糸工程を更に含み、
前記紡糸口糸と前記粘度調整工程により処理された前記ポリアミド５６ブライト樹脂粒子との硫酸相対粘度差△ＲＶが、０＜△ＲＶ＜０．１の関係式を満たすことを特徴とする請求項１に記載のダルポリアミド５６繊維の製造方法。
【請求項５】
前記紡糸工程は、
１８℃〜２２℃の温度で行われ、前記紡糸口糸を硬化かつ定型させ、硬化糸を形成する冷却工程を更に含むことを特徴とする請求項４に記載のダルポリアミド５６繊維の製造方法。
【請求項６】
前記紡糸工程は、
１．２％〜１．５％の延伸比で前記硬化糸を延伸させる引伸工程を更に含むことを特徴とする請求項５に記載のダルポリアミド５６繊維の製造方法。
【請求項７】
前記引伸工程は、
１４５℃〜２００℃の温度で前記硬化糸を熱定型させる加熱工程を更に含むことを特徴とする請求項６に記載のダルポリアミド５６繊維の製造方法。
【請求項８】
前記紡糸工程は、
前記引伸工程により処理された前記硬化糸を３２００ｍ／ｍｉｎ〜４８００ｍ／ｍｉｎの周速度で巻き付ける巻取工程を更に含み、前記引伸工程および前記巻取工程によって、前記硬化糸の物理的な性質を変更することを特徴とする請求項６に記載のダルポリアミド５６繊維の製造方法。
【請求項９】
前記硬化糸の物理的な性質は、強度又は延伸率であることを特徴とする請求項８に記載のダルポリアミド５６繊維の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜請求項９の何れか１項に記載の製造方法によって製造されるダルポリアミド５６繊維であって、単繊維デニール数が０．５ｄｐｆ〜６ｄｐｆであり、強度が３．０ｇ／ｄ〜６．８ｇ／ｄであるダルポリアミド５６繊維。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリアミド５６繊維及びその製造方法に関し、特に、ダルポリアミド５６繊維及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリアミド（Ｐｏｌｙａｍｉｄｅ；ＰＡ）は、カルボキシル基及びアミノ基を含有するモノマーがアミド結合によって重合してなる高分子であり、プロセスが簡単で、耐久性と強度に優れるため、織物、自動車部品、電子機器、食品外装等の分野に広く適用され、ポリアミド６６（Ｎｙｌｏｎ６６又はナイロン６６とも呼ばれる）は、アジピン酸とヘキサンジアミンとの縮合重合による生成物であり、細糸に製造されやすく、後で製造される織物の品質が優れるため、紡織分野における主流の原料となり、その繊維の製造技術が既に熟した。
【０００３】
しかしながら、ポリアミド６６の合成モノマーにおいて、アジピン酸は、生物触媒技術によって合成されるが、ヘキサンジアミンの合成は、まだ石油化学工業製品に頼り、国際の原油価格の高騰につれて、石油化学資源の消滅と石油化学資源の大量の消耗から生じる環境保護議題について、当業者と学者は、ポリアミドを環境保護の要求に対応できるものにするために、ヘキサンジアミンに取って代るような、生物的方法によって合成可能なジアミン化合物を積極的に捜している。
【０００４】
現在、ヘキサンジアミンに取って代わることのできるジアミン化合物は、ペンタンジアミンである。ペンタンジアミンは、リジン脱炭酸酵素による触媒作用でリジンを脱炭酸することで形成され、現在、すでにみごとに大腸菌とコリネバクテリウム・グルタミカムを工程菌とし、生物学的方法でペンタンジアミンを合成し、また、ペンタンジアミンを更にアジピン酸、コハク酸又はセバシン酸と反応させて、ポリアミド５６、ポリアミド５４とポリアミド５１０等の新奇な材料を形成して、ポリアミドにバイオプラスチックを開発する潜在力を持たせることができる。ポリアミド５６は、更に、ポリアミド６６に取って代わることのできるものとして、紡織分野における新主流の原料となっている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、ポリアミド５６の合成モノマーにおいて、ペンタンジアミンがヘキサンジアミンより１つの炭素原子を欠くため、ポリアミド５６とポリアミド６６との融点、結晶性等のような数多くの性質に差異があるので、従来のポリアミド６６繊維の製造技術は、全てポリアミド５６に適用されるものではない。セミダル（ｓｅｍｉ‐ｄｕｌｌ）又はフルダル（ｆｕｌｌ‐ｄｕｌｌ）のポリアミド５６繊維の製造を例として、従来の製造セミダル又はフルダルの繊維では、重合過程において、市販の二酸化チタン含有ポリアミド６プラスチック粒子を入れることによって、繊維にセミダル又はフルダルの光沢を与えるが、現在の市販のポリアミド５６プラスチック粒子は、融点が約２５６℃であり、如何なる二酸化チタンも含有しないが、市販の二酸化チタン含有ポリアミド６プラスチック粒子は、融点が約２２０℃である。前記両者に必要な紡糸温度が異なり（紡糸温度とは、紡糸過程において、紡糸液の管路と紡糸箱における温度である）、紡糸温度が高すぎる場合、融点の低いプラスチック粒子に熱分解を生じさるが、紡糸温度が低すぎる場合、融点の高いプラスチック粒子が完全に熔融せず、最終的に製造されたセミダル又はフルダルポリアミド５６繊維を分離させて、均一性が悪く紡糸性が低い欠点がある。また、紡糸過程における紡糸条件が互いに牽制し影響し、その中の１つの紡糸条件、例えば、紡糸温度のみが変更されても、硫酸相対粘度又は含水量等のようなその他の紡糸条件が共に調整されない場合、最終的に製造された繊維性質が不良となる可能性がある。したがって、如何にポリアミド５６とポリアミド６６との性質の差異に応じて、ポリアミド５６に適する紡糸条件を開発し、ポリアミド５６繊維の性質をニーズに対応させるかは、当業者が努力する目標となる。
【０００６】
本発明の目的は、分離しにくく、優れた均一性及び紡糸性を有するダルポリアミド５６繊維を得ることが可能であり、ダルポリアミド５６繊維の後の適用及び生産効率の向上に寄与するダルポリアミド５６繊維の製造方法を提供することにある。
【０００７】
本発明の別の目的は、紫外線防御機能を有してもよく、小さい単繊維デニール数の前提で同時に強度に関する要求に満たし、後の適用に寄与するダルポリアミド５６繊維を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一態様によれば、ダルポリアミド５６繊維の製造方法は、複数のポリアミド５６ブライト樹脂粒子を提供する工程と、ポリアミド５６ブライト樹脂粒子の硫酸相対粘度を２．９０〜３．００にする粘度調整工程と、ポリアミド５６ブライト樹脂粒子の含水量を３５０ｐｐｍ〜５５０ｐｐｍにする水分調整工程と、二酸化チタン（ＴｉＯ2）を含む複数のポリアミド６ダル樹脂粒子を提供する工程、および、ポリアミド６ダル樹脂粒子と粘度調整工程及び水分調整工程により処理されたポリアミド５６ブライト樹脂粒子とを溶融混練し、２７５℃〜２８５℃の温度で紡糸し、ダルポリアミド５６繊維を得る混練工程、を有する紡糸工程と、を含む。
【０００９】
前述のダルポリアミド５６繊維の製造方法によれば、ダルポリアミド５６繊維は、０．２５重量％〜２．０重量％の二酸化チタンを含んでもよい。
【００１０】
前述のダルポリアミド５６繊維の製造方法によれば、ポリアミド６ダル樹脂粒子は、２０重量％の二酸化チタンを含んでもよく、また、ポリアミド５６ブライト樹脂粒子の含有量を１００重量％とする場合、ポリアミド６ダル樹脂粒子の添加量が０重量％を超え１０重量％以下である。
【００１１】
前記のダルポリアミド５６繊維の製造方法によれば、混練工程は、ポリアミド５６ブライト樹脂粒子とポリアミド６ダル樹脂粒子とを溶融混練し紡糸液を形成し、紡糸工程は、紡糸液に紡糸口を通過させ紡糸口糸を形成する吐糸工程を更に含んでもよく、紡糸口糸と粘度調整工程により処理されたポリアミド５６ブライト樹脂粒子との硫酸相対粘度差△ＲＶが、０＜△ＲＶ＜０．１の関係式を満たす。
【００１２】
前記のダルポリアミド５６繊維の製造方法によれば、紡糸工程は、１８℃〜２２℃の温度で行われ、紡糸口糸を硬化かつ定型させ、硬化糸を形成する冷却工程を更に含んでもよい。
【００１３】
前記のダルポリアミド５６繊維の製造方法によれば、紡糸工程は、冷却工程により処理された硬化糸を１．２％〜１．５％の延伸比で延伸させる引伸工程を更に含んでもよい。引伸工程は、１４５℃〜２００℃の温度による熱で硬化糸を熱定型させる加熱工程を更に含んでもよい。また、紡糸工程は、引伸工程により処理された硬化糸を３２００ｍ／ｍｉｎ〜４８００ｍ／ｍｉｎの周速度で巻き付ける巻取工程を更に含んでもよく、引伸工程と巻取工程によって、硬化糸の物理的な性質を変更し、ダルポリアミド５６繊維に転化させることができる。前記硬化糸の物理的な性質は、強度又は延延伸率であってもよい。
【００１４】
本発明の別の態様によれば、ダルポリアミド５６繊維は、前記何れかの製造方法により製造され、ダルポリアミド５６繊維の単繊維デニール数が０．５ｄｐｆ〜６ｄｐｆであり、ダルポリアミド５６繊維の強度が３．０ｇ／ｄ〜６．８ｇ／ｄである。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の第一実施形態によるダルポリアミド５６繊維の製造方法の工程を示すフローチャートである。
【図２】図１の工程１４０の詳細を示すフローチャートである。
【図３】本発明の第二実施形態によるダルポリアミド５６繊維の製造方法の工程１４０の詳細を示すフローチャートである。
【図４】本発明の第二実施形態による工程１４０を行う紡糸設備を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
（ダルポリアミド５６繊維の製造方法）
（第一実施形態）
本発明の第一実施形態に係るダルポリアミド５６繊維の製造方法の工程フロー図である図１を参照する。図１において、ダルポリアミド５６繊維の製造方法は、工程１１０と、工程１２０と、工程１３０と、工程１４０と、を備える。
【００１７】
工程１１０は、複数のポリアミド５６ブライト樹脂粒子を提供する。ポリアミド５６ブライト樹脂粒子の融点が約２５４〜２５６℃であり、硫酸相対粘度が約２．７である。ポリアミド５６は、ペンタンジアミンとアジピン酸が共重合して形成され、重量平均分子量が８００００〜８５０００であり、ペンタンジアミンが生物的方法によって合成される。つまり、本発明に用いられるポリアミド５６ブライト樹脂粒子は、バイオプラスチックであってもよく、それに用いられたモノマーが全て石油化学工業製品合成に頼りないので、本発明が環境保護の要求に満たすようになる。ポリアミド５６ブライト樹脂粒子は、市販の製品から選ばれてもよい。
【００１８】
工程１２０は、ポリアミド５６ブライト樹脂粒子の硫酸相対粘度を２．９０〜３．００にする粘度調整工程である。硫酸相対粘度が２．９０未満である場合、ダルポリアミド５６繊維の強度がやや低くなり、硫酸相対粘度が３．００を超える場合、粘度が高すぎて紡糸液の流れが遅くなり、紡糸液の管路における留まる時間が延長され、紡糸に不利である。
【００１９】
工程１３０は、ポリアミド５６ブライト樹脂粒子の含水量を３５０ｐｐｍ〜５５０ｐｐｍにする水分調整工程である。これにより、ポリアミド５６ブライト樹脂粒子の含水量がちょうどよくなり、好ましい紡糸物性が得られ、また糸の断裂及びポリアミド５６の分解の確率を低下させることができる。
【００２０】
工程１４０は、紡糸工程である。紡糸工程によって、ダルポリアミド５６繊維が得られる。前記「ダルポリアミド５６繊維」とは、ブライト繊維に対して、ポリアミド５６繊維の光沢がセミダル又はフルダルの特性を有する。図１に示す工程１４０の工程フロー図である図２を参照する。図２において、工程１４０は、工程１４１と工程１４２を含む。
【００２１】
工程１４１は、複数のポリアミド６ダル樹脂粒子を提供する。これにより、最終的に製造された繊維（即ち、ダルポリアミド５６繊維）にセミダル又はフルダルの特性を与え、且つ紫外線防御機能を持たせる。本発明の実施例によれば、ダルポリアミド５６繊維は、０．２５重量％〜２．０重量％の二酸化チタンを含む。
【００２２】
前記ポリアミド６ダル樹脂粒子は、融点が約２１８〜２２０℃であり、硫酸相対粘度が約２．７であり、また、１０〜２０重量％の二酸化チタン、及びカプロラクタムの開環重合によって形成された、重量平均分子量５００００〜５４０００である残量のポリアミド６を含んでもよい。本発明の一実施例によれば、ポリアミド６ダル樹脂粒子は、２０重量％の二酸化チタンを含む。ポリアミド５６ブライト樹脂粒子１００重量％に対し、ポリアミド６ダル樹脂粒子の添加量が０重量％を超え１０重量％以下であり、ポリアミド６ダル樹脂粒子の添加量が１０重量％を超える場合、分離しやすくなり、紡糸液が紡糸口から絞り出されてから糸が断裂する。ポリアミド６ダル樹脂粒子は、市販の製品から選ばれてもよい。
【００２３】
工程１４２は、ポリアミド６ダル樹脂粒子と粘度調整工程及び水分調整工程により処理されたポリアミド５６ブライト樹脂粒子とを溶融混練し、２７５℃〜２８５℃の温度で紡糸を行う混練工程である。温度が２７５℃未満である場合、押出機の電流が大きくなり、ポリアミド５６の溶融効果が不良であるが、温度が２８５℃を超える場合、ポリアミド５６の分子が開裂されるので紡糸できなくなる。
【００２４】
（第二実施形態）
本発明の第二実施形態に係る工程１４０の工程フロー図である図３を参照する。図３において、工程１４０は、工程１４１、工程１４２、工程１４３、工程１４４、工程１４５及び工程１４６を含む。
【００２５】
工程１４１は、複数のポリアミド６ダル樹脂粒子を提供する。この工程については、図２の関連説明を参照すればよいが、ここで特別に説明しない。
【００２６】
工程１４２は、ポリアミド６ダル樹脂粒子と粘度調整工程及び水分調整工程により処理されたポリアミド５６ブライト樹脂粒子とを溶融混練し、２７５℃〜２８５℃の温度で紡糸を行って、紡糸液を形成する混練工程である。
【００２７】
工程１４３は、紡糸液に紡糸口を通過させて紡糸口糸を形成する吐糸工程である。紡糸口糸と粘度調整工程により処理されたポリアミド５６ブライト樹脂粒子との硫酸相対粘度差が△ＲＶ（紡糸口糸の硫酸相対粘度値がＲＶ１であり、粘度調整工程により処理されたポリアミド５６ブライト樹脂粒子の硫酸相対粘度がＲＶ２であり、△ＲＶ＝ＲＶ１−ＲＶ２）であり、０＜△ＲＶ＜０．１の関係式を満たす。これによって、高速紡糸の場合に最も優れた紡織状況を達成し、ダルポリアミド５６繊維に優れた染色性を持たせることに寄与する。
【００２８】
工程１４４は、１８℃〜２２℃の温度で行われ、紡糸口糸を硬化させ定型して硬化糸を形成する冷却工程である。温度が１８℃未満である場合、冷却が速すぎで分子が順方向に並びやすくなるが、温度が２２℃を超える場合、冷却が不十分で引き伸ばされにくくなる。
【００２９】
工程１４５は、硬化糸を１．２％〜１．５％の延伸比（Ｄｒａｗ  Ｒａｔｉｏ）で延伸する引伸工程である。延伸比の計算方式は、出力速度／入力速度である。延伸比が１．２％未満である場合、糸の断裂が生じやすく、延伸比が１．５％を超える場合、過度に引き伸ばされて、硬化糸の破裂を引き起こしやすい。また、引伸工程は、１４５℃〜２００℃の温度で行う加熱工程を更に含んでもよく、これにより、硬化糸を熱定型することができる。温度が高すぎる場合、硬化糸が引伸ロールに激しく揺れ、張力が小さすぎで糸に紡織できず、温度が低すぎる場合、硬化糸に対する熱定型が不十分であり、分子鎖における応力が増加し、ボビンの成型が制御しにくくなる。
【００３０】
工程１４６は、引伸工程により処理された硬化糸を３２００ｍ／ｍｉｎ〜４８００ｍ／ｍｉｎの周速度で巻き付ける巻取工程である。引伸工程と巻取工程によって、例えば、強度や延伸率のような硬化糸の物理的な性質を変更して、硬化糸をダルポリアミド５６繊維に転化させることができる。
【００３１】
図３に示す工程１４０の紡糸設備の略図である図４を併せて参照する。図４において、紡糸設備図には、給料槽５１０、押出機のサーボモータ５２０、押出機５３０、紡糸液の管路５４０、紡糸箱５５０、冷却装置５６０、延伸装置５７０及び巻き取り装置５８０を含む。
【００３２】
工程１４１を行う場合、粘度調整工程及び水分調整工程により処理されたポリアミド５６ブライト樹脂粒子とポリアミド６ダル樹脂粒子とを給料槽５１０に入れ、給料槽５１０を経由して押出機５３０に入らせる。
【００３３】
工程１４２を行う場合、押出機５３０において、ポリアミド５６ブライト樹脂粒子とポリアミド６ダル樹脂粒子とを２７２℃〜２９５℃の温度で溶融混練して、紡糸液を形成する。
【００３４】
その後、押出機のサーボモータ５２０は、押出機５３０におけるネジ（図示せず）を動かせ、紡糸液を押出機５３０から絞り出して紡糸液の管路５４０に入らせ、紡糸液が紡糸箱５５０に入る前に温度の低下による凝固を避けるように、紡糸液の管路５４０の温度が２７５℃〜２８５℃に抑えられる。また、紡糸液が紡糸液の管路５４０における留まる時間は、約２５２秒〜５７０秒である。
【００３５】
工程１４３を行う場合、紡糸液が紡糸箱５５０に入り、計量ポンプ（図示せず）で紡糸液が配置管路を経由するように各紡糸口５５１に分配し、紡糸液に紡糸口５５１を通過させて紡糸口糸Ａを形成する。紡糸口糸Ａと粘度調整工程により処理されたポリアミド５６ブライト樹脂粒子との硫酸相対粘度差が△ＲＶであり、０＜△ＲＶ＜０．１の関係式を満たす。また、紡糸液に紡糸口５５１を通過させる時に温度の低下による凝固を避けるように、紡糸箱５５０の温度が２７５℃〜２８５℃に抑えられる。
【００３６】
工程１４４を行う場合、冷却装置５６０は、温度１８℃〜２２℃、風速０．４５ｍ／ｍｉｎ〜０．５５ｍ／ｍｉｎ、相対湿度６５〜７５の冷却気体を提供して、硬化糸を形成するように紡糸口糸Ａを硬化させ定型する。
【００３７】
その後、硬化糸が給油装置５６１（例えば、オイルノズル又はオイルホイール）において集束的に給油される。硬化糸に対する給油が従来技術であるため、ここで特別に説明しない。
【００３８】
工程１４５を行う場合、延伸装置５７０によって、硬化糸を延伸し熱定型する。本実施形態において、延伸装置５７０は、第１の引伸ロール５７１、第２の引伸ロール５７２及び第３の引伸ロール５７３を含み、多段延伸によって、製造されたダルポリアミド５６繊維の強度又は延伸率等の物理的な性質を更に向上させることができる。なお、延伸比の計算方式において、入力速度とは、指延伸装置５７０における最初の引伸ロールの周速度であり、本実施形態では、第１の引伸ロール５７１の周速度である。出力速度とは、延伸装置５７０の最後の引伸ロールの周速度であり、本実施形態では、第３の引伸ロール５７３の周速度である。引伸工程の延伸比が１．２％〜１．５％である。また、第１の引伸ロール５７１、第２の引伸ロール５７２及び第３の引伸ロール５７３の少なくとも１つの引伸ロールは、硬化糸を加熱し定型するための加熱機能を提供することができる。
【００３９】
工程１４６を行う場合、巻き取り装置５８０によって、引伸工程により処理された硬化糸を３２００ｍ／ｍｉｎ〜４８００ｍ／ｍｉｎの周速度で巻き付け、紙筒に巻き取らせてボビンを形成し、引伸工程と巻取工程を経て、硬化糸の物理的な性質が変更されダルポリアミド５６繊維に転化され、つまり、ボビンの繊維系ダルポリアミド５６繊維を形成する。
【００４０】
（ダルポリアミド５６繊維）
本発明に係るダルポリアミド５６繊維は、前記ダルポリアミド５６繊維の製造方法によって製造されたものであり、得られたダルポリアミド５６繊維の単繊維デニール数が０．５ｄｐｆ〜６ｄｐｆであり、強度が３．０ｇ／ｄ〜６．８ｇ／ｄである。また、ダルポリアミド５６繊維が分離しにくく、優れた均一性及び紡糸性を有し、ダルポリアミド５６繊維の後の適用及び生産効率の向上に寄与する。
【００４１】
（性質測定方式）
硫酸相対粘度の測定方式として、０．２５ｇの試料（プラスチック粒子又は紡糸口糸）を、１００ｍｌで濃度９８重量％の硫酸に対して１ｇとなるように溶解させ、オストワルド型粘度計によって２５℃で流下時間（Ｔ１）を測定する。次に、９８重量％の硫酸だけの場合の流下時間（Ｔ２）を測定する。Ｔ２に対するＴ１の比率、即ちＴ１／Ｔ２を硫酸相対粘度とする。
【００４２】
含水量（ｐｐｍ）の測定方式として、カール・フィッシャー（Ｋａｒｌ  Ｆｉｓｈｅｒ’ｓ）電量滴定水分計（平沼産業株式会社製の微量水分測定装置ＡＱ‐２０００、及び同社製の水分気化装置ＥＶ‐２００）を使って、水分気化温度１８０℃で乾燥な窒素ガスを流れさせ測定する。
【００４３】
なお、ダルポリアミド５６繊維の性質に関する測定方式は、以下の通りである。デニール（Ｄｅｎｉｅｒ）の測定方式は、ＡＳＴＭ  Ｄ１９０７‐２０１０に基づき、強度（ｇ／ｄ）の測定方式は、ＡＳＴＭ２２５６に基づき、延伸率（％）の測定方式は、ＡＳＴＭ２２５６に基づき、均一性（％）の測定方式は、ＡＳＴＭ  Ｄ１４２５‐１９９６に基づき、ホットシュリンク（％）の測定方式は、ＡＳＴＭ  Ｄ２２５９‐２００２に基づき、染色性の測定方式は、ＣＮＳ  １４９４  Ｌ３０２７‐１９９９に基づく。
【００４４】
（実施例）
（試験例一）
粘度調整工程を行った。市販のポリアミド５６ブライト樹脂粒子をドライバレルに置き、加熱器によって加熱された、温度１６０℃の窒素ガスを４７０Ｎｍ3／ｈｒの速度でドライバレルに入れ、バレル槽における露点を４℃にして、ポリアミド５６ブライト樹脂粒子を硬化重合させ、硬化重合時間が２４時間であった。硬化重合前後のポリアミド５６ブライト樹脂粒子の性質については、表１に示す。
【表１】
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【００４５】
上記粘度調整工程により処理された（即ち、硬化重合後の）ポリアミド５６ブライト樹脂を窒素ガス条件において、９５℃の温度で乾燥させて、ポリアミド５６ブライト樹脂の含水量を１０００ｐｐｍから４５０ｐｐｍに低下させた。
【００４６】
（試験例二）
実施例１：＜試験例一＞における粘度調整工程及び水分調整工程により処理されたポリアミド５６ブライト樹脂粒子を提供し、また、市販のポリアミド６ダル樹脂粒子を提供し、ポリアミド６ダル樹脂粒子が２０重量％の二酸化チタンを含んで、最終的に得られたダルポリアミド５６繊維における二酸化チタンの含有量を２．０重量％（２．０ｗｔ％）にした。粘度調整工程及び水分調整工程により処理されたポリアミド５６ブライト樹脂粒子とポリアミド６ダル樹脂粒子とを図３の紡糸設備で紡糸工程を行い、ｂａｒｍａｇ（登録商標）の押出機５３０が４つの領域に分けられ、第１の領域の温度Ｔ１が２７２℃、第２の領域の温度Ｔ２が２７５℃、第３の領域の温度Ｔ３が２８０℃、第４の領域の温度Ｔ４が２８２℃に設定された。紡糸液の管路５４０と紡糸箱５５０との温度Ｔ５が２８２℃に設定され、延伸装置５７０において、第２の引伸ロール５７２は、加熱機能を提供することができ、第１の引伸ロール５７１の周速度ＧＲ１が３６００ｍ／ｍｉｎであり、第２の引伸ロール５７２の周速度ＧＲ２が４７９０ｍ／ｍｉｎであり、温度ＧＲＴ２が１９５℃であり、第３の引伸ロール５７３の周速度ＧＲ３が４７８０ｍ／ｍｉｎであり、延伸比ＧＲ３／ＧＲ１＝１．３３であり、巻き取り装置５８０の周速度Ｒが４７００ｍ／ｍｉｎであり、これにより、規格７０／６８ＦＤのダルポリアミド５６繊維を製造した。
【００４７】
実施例２：以下の表２に示すように、実施例１中における紡糸工程の条件を変更する以外、他の工程と合成条件が実施例１と同じようにして、規格７０／６８ＦＤのダルポリアミド５６繊維が得られた。
【００４８】
比較例１：以下の表２に示すように、実施例１におけるポリアミド５６ブライト樹脂粒子をポリアミド６ブライト樹脂粒子に変更し、ポリアミド６ダル樹脂粒子の添加量及び紡糸工程の条件を変更する以外、他の工程と合成条件が実施例１と同じようにして、規格７０／４８ＦＤのダルポリアミド６繊維が得られた。
【００４９】
比較例２：以下の表２に示すように、実施例１におけるポリアミド５６ブライト樹脂粒子をポリアミド６６ブライト樹脂粒子に変更し、ポリアミド６ダル樹脂粒子の添加量及び紡糸工程の条件を変更する以外、他の工程と合成条件が実施例１と同じようにして、規格７０／６８ＦＤのダルポリアミド６６繊維が得られた。
【表２】
2016117978.tif 000004
【００５０】
実施例１〜２のダルポリアミド５６繊維、比較例１のダルポリアミド６繊維及び比較例２のダルポリアミド６６繊維に対して、デニール、強度、延伸率、ホットシュリンク、平均紫外線防御指数（Ｍｅａｎ  Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ  Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ  Ｆａｃｔｏｒ；ｍｅａｎ  ＵＰＦ）及び染色堅牢度等の性質を測定し、測定の結果を表３に示す。
【表３】
2016117978.tif 000005
【００５１】
表３から、実施例１〜２のデニールが７０．１であり、強度が４．５１〜５．２であり、延伸率が４４％〜４９．７％であり、本発明に係るダルポリアミド５６繊維が小さいデニール数を有する前提で同時に強度、延伸性等の物理的要件を達成することができ、後の適用に寄与することが判明された。実施例１〜２のホットシュリンクが１２．３％〜１５．３％にあり、本発明に係るダルポリアミド５６繊維が優れたホットシュリンク特性を有し、従来のポリアミド６繊維（比較例１）とポリアミド６６繊維（比較例２）の何れによりも高く、高いホットシュリンク製品への適用に寄与することが明らかになった。実施例１〜２の平均紫外線防御指数が７０〜７２であり、本発明に係るダルポリアミド５６繊維が優れた紫外線防御能力を有し、紫外線防御製品の製造に適用され、また比較例１及び比較例２よりも優れたことが明らかになった。実施例１〜２の水洗堅牢度が何れもが４．５級であり、本発明に係るダルポリアミド５６繊維が優れた染色性を有することが明らかになった。
【００５２】
（試験例三）
実施例３：＜試験例一＞における粘度調整工程及び水分調整工程により処理されたポリアミド５６ブライト樹脂粒子を提供し、押出機５３０第１の領域の温度Ｔ１が２７２℃に設けられ、第２の領域の温度Ｔ２が２７５℃に設けられ、第３の領域の温度Ｔ３が２８０℃に設けられ、第４の領域の温度Ｔ４が２８２℃に設けられ、紡糸液の管路５４０と紡糸箱５５０との温度Ｔ５が２８２℃に設けられ、紡糸液に紡糸口を通過させて異なる量を吐き出す場合の、紡糸口糸の硫酸相対粘度及びアミノ基濃度を測定し、測定の結果を表４に示す。
【００５３】
比較例３：比較例３のポリアミド５６ブライト樹脂粒子の含水量を６７０ｐｐｍにする以外、他の工程と条件が実施例３と同じようにし、表４におけるｔが紡糸液の紡糸液の管路５４０における留まる時間を示す。
【表４】
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【００５４】
表４から、ポリアミド５６ブライト樹脂粒子の含水量がやや高くなる場合、０＜△ＲＶ＜０．１の範囲を超えやすく、高速紡糸及びダルポリアミド５６繊維の染色性に不利であるため、本発明では、ポリアミド５６ブライト樹脂粒子の含水量を３５０ｐｐｍ〜５５０ｐｐｍに調整することによって、△ＲＶの低下に寄与し、更に、高速紡糸に寄与し、またダルポリアミド５６繊維に優れた染色性を持たせることが判明された。
【００５５】
本発明を実施形態で前述の通り開示したが、これは本発明を限定するためのものではなく、当業者であれば、本発明の精神と範囲から逸脱しない限り、各種の変更や修正を加えることができる。従って、本発明の保護範囲は、特許請求の範囲で指定した内容を基準とするものである。
【符号の説明】
【００５６】
１１０、１２０、１３０、１４０、１４１〜１４６  工程、
５１０  給料槽、
５２０  押出機のサーボモータ、
５３０  押出機、
５４０  紡糸液の管路、
５５０  紡糸箱、
５５１  紡糸口、
５６０  冷却装置、
５６１  給油装置、
５７０  延伸装置、
５７１  第１の引伸ロール、
５７２  第２の引伸ロール、
５７３  第３の引伸ロール、
５８０  巻き取り装置、
Ａ  紡糸口糸。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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