(57)【要約】【課題】ＭＳＥ膜の表面上にスペーサ設置痕が形成されることを抑制して、デバイス製造におけるＭＳＥ膜の有効面積を十分に確保すると共に、デバイス製造時における不具合発生を十分に抑制することができる単結晶炭化珪素基板の製造方法および単結晶炭化珪素基板を提供する。【解決手段】単結晶炭化珪素からなる種基板とカーボン製の原料基板とを重ねて配置し、種基板と原料基板との間にＳｉを投入した後、加熱処理して介在層を形成することにより、種基板の表面に炭化珪素半導体薄膜を形成して、単結晶炭化珪素基板を製造する単結晶炭化珪素基板の製造方法であって、種基板と原料基板との間の周縁部分にのみ介在層スペーサを設置することにより、種基板と原料基板との間にスペースを形成し、スペースに、スペースの容積の１．１倍以上のＳｉを投入した後、加熱処理して介在層を形成する単結晶炭化珪素基板の製造方法。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶炭化珪素からなる種基板とカーボン製の原料基板とを重ねて配置し、前記種基板と前記原料基板との間にＳｉを投入した後、加熱処理して介在層を形成することにより、前記種基板の表面に炭化珪素半導体薄膜を形成して、単結晶炭化珪素基板を製造する単結晶炭化珪素基板の製造方法であって、
前記種基板と前記原料基板との間の周縁部分にのみ介在層スペーサを設置することにより、前記種基板と前記原料基板との間にスペースを形成し、
前記スペースに、前記スペースの容積の１．１倍以上のＳｉを投入した後、加熱処理して介在層を形成することを特徴とする単結晶炭化珪素基板の製造方法。
【請求項２】
前記スペースに、前記スペースの容積の１．１〜２倍のＳｉを投入した後、加熱処理して介在層を形成することを特徴とする請求項１に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
【請求項３】
前記スペースに、前記スペースの容積の１．１〜２．５倍のＳｉを投入した後、前記種基板と前記原料基板の内、上側に配置された基板の上にさらに重石を配置し、その後、加熱処理して介在層を形成することを特徴とする請求項１に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法を用いて製造されていることを特徴とする単結晶炭化珪素基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶炭化珪素種基板上に炭化珪素半導体薄膜が形成された単結晶炭化珪素基板とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（ＳｉＣ）は、不純物の添加によって価電子制御が容易であり、広い禁制帯幅を有しているなどの優れた特性により、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用の半導体材料として期待されている。
【０００３】
このようなＳｉＣ半導体パワーデバイスなどを得るためには、単結晶ＳｉＣからなるＳｉＣ半導体膜を作製する必要があり、このＳｉＣ半導体膜を有する単結晶炭化珪素基板（以下、「単結晶ＳｉＣ基板」ともいう）の製造方法として、緻密な温度制御を行うことなく、品質の高い膜を形成することができるＭＳＥ法（Ｍｅｔａｓｔａｂｌｅ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｅｐｉｔａｘｙ：準安定溶媒エピタキシャル法）が開発されている（例えば、特許文献１）。
【０００４】
このＭＳＥ法では、単結晶ＳｉＣ種基板（以下、「種基板」ともいう）と炭素原子供給用の原料基板との間に配置されたＳｉを加熱により溶融して極薄のＳｉ融液層を介在層として形成させることにより、Ｓｉ融液層に炭素原子が供給されて、種基板上に単結晶ＳｉＣ膜（ＭＳＥ膜）が液相エピタキシャル成長し、ＳｉＣ半導体膜が形成される。
【０００５】
一般に、ＭＳＥ法を用いた単結晶ＳｉＣ基板の製造方法においては、形成されるＳｉＣ半導体膜の成長膜厚分布を制御するために介在層の厚みを制御する必要があり、例えば、以下の方法が用いられている。
【０００６】
図１０は従来のＭＳＥ法を用いた単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を模式的に示す図であり、（ａ）は側面図、（ｂ）は（ａ）のＡ矢視図である。この方法では、図１０に示すように、Ｓｉ融液からなる介在層３に介在層スペーサ４を設置する。
【０００７】
具体的には、底面スペーサ５を介してサセプタ６上に載置された原料基板２と、その上に重ねられた種基板１との間に形成される空間の中央部と周縁部に、介在層スペーサ４が設置されている。そして、これらをルツボ内で加熱処理すると、前記したようにＳｉ融液層の介在層３が形成されるが、成膜中の介在層３の厚みは介在層スペーサ４によって均一に保たれる。この結果、形成されたＳｉＣ半導体膜の成長膜厚分布を均一に制御することができる（例えば、特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許４４８２６４２号公報
【特許文献２】特許５１３０４６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記した製造方法の場合、ＳｉＣ半導体膜の形成時、介在層スペーサ４が種基板と原料基板との間で柱となってこれらに固着することがあった。この固着が発生した箇所は、ＳｉＣ半導体膜の形成後、剥がして取り除かれるが、この際に種基板の一部も一緒に剥がれて、図１１に示すような凹状のスペーサ設置痕がＭＳＥ膜の表面に生じることがあった。
【００１０】
このようなスペーサ設置痕は、最大で３５０μｍ程度の深い凹みであるため、ＭＳＥ成長膜の表面に形成された高低差１μｍ程度の微小な凹凸を取り除くために通常行われる研磨・平坦化処理によっても取り除くことができず、ＭＳＥ膜に残ってしまう。
【００１１】
このようなスペーサ設置痕が残った部分はデバイスとして使用することができないため、デバイス製造におけるＭＳＥ膜の有効面積が制限される。また、スペーサ設置痕が残ったＭＳＥ膜は、デバイス製造時、フォトリソグラフィー工程においてパターニング像のボケを発生させたり、洗浄工程において汚れのたまりを発生させたりするなどの不具合が生じる恐れがある。
【００１２】
そこで、本発明は、ＭＳＥ膜の表面上にスペーサ設置痕が形成されることを抑制して、デバイス製造におけるＭＳＥ膜の有効面積を十分に確保すると共に、デバイス製造時における不具合発生を十分に抑制することができる単結晶炭化珪素基板の製造方法および単結晶炭化珪素基板を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者は、上記した課題を解決するにあたって、介在層スペーサの存在がスペーサ設置痕の形成を招いていることに鑑み、デバイス製造におけるＭＳＥ膜の有効面積を特に大きく制限する種基板の中央部分に介在層スペーサを設置せずにＭＳＥ膜を形成した場合について実験と検討を行った。
【００１４】
具体的には、図１（ａ）に示すように、介在層スペーサ４を種基板１の中央部分には配置せず、周縁部のみに配置した。そして、介在層スペーサ４の厚みＬ１により形成される介在層の容積に相当する量のＳｉを投入した後、加熱して、Ｓｉ融液の介在層３を形成させた。
【００１５】
しかし、この方法の場合、種基板１の中央部にスペーサ設置痕が形成されることはなかったものの、介在層３の厚みが種基板１の中央部で減少して、種基板１と原料基板２とが中央部で接触して固着してしまう現象が発生することがあった。そして、このような種基板１と原料基板２との固着が発生すると、ＭＳＥ膜の形成後、種基板１と原料基板２とを切り離すという工程を設ける必要があり工数が増えるだけでなく、形成されたＭＳＥ膜の結晶性が大きく劣化してデバイスの作製に使用することができなかった。
【００１６】
本発明者は、このような現象の発生について以下のように考えた。即ち、加熱処理により溶融したＳｉは、種基板１と原料基板２との間にＳｉ融液の介在層３を形成するが、Ｓｉ融液の一部が原料基板２の側面に沿って流出するために、介在層スペーサ４の厚みにより形成される容積よりもＳｉ融液量が減少してしまう。
【００１７】
このＳｉ融液量が減少したとき、種基板１や原料基板２と介在層３との間にはガスが入り込まないため、Ｓｉ融液量の減少に合わせて介在層３の厚みが減少し、種基板１と原料基板２との距離が近くなろうとする。しかし、周縁部には介在層スペーサ４が配置されているため、結果的に、図１（ｂ）に示すように、種基板１の中央部が変形して、減少したＳｉ融液量に合わせた介在層３が形成される。
【００１８】
そして、ＭＳＥ膜の成長速度（成長レート）は、一般に、種基板と原料基板との間の距離に大きく依存するため、上記のように基板間の距離が短くなると成長速度が速くなりすぎて、ＭＳＥ膜の中にＳｉを取り込むような異常成長をして、最終的には種基板と原料基板とが接触して固着する。
【００１９】
そこで、本発明者は、ＭＳＥ膜の成長途中にＳｉ融液の一部が流出したとしても介在層（Ｓｉ融液層）の厚みを十分に確保することができれば、このような種基板の中央部における変形が抑制されて原料基板との固着を防止できると考え、適切なＳｉ投入量について検討を行った。
【００２０】
その結果、介在層スペーサの厚みにより形成される介在層の容積に相当する量の１．１倍以上のＳｉを投入した場合には、介在層スペーサを介在層の中央部分に設置しなくても、介在層の容積よりも多い量のＳｉ融液が残り、介在層の厚みを十分に確保して、種基板と原料基板との固着の発生が防止できることが分かり、本発明を完成するに至った。
【００２１】
請求項１に記載の発明は、
単結晶炭化珪素からなる種基板とカーボン製の原料基板とを重ねて配置し、前記種基板と前記原料基板との間にＳｉを投入した後、加熱処理して介在層を形成することにより、前記種基板の表面に炭化珪素半導体薄膜を形成して、単結晶炭化珪素基板を製造する単結晶炭化珪素基板の製造方法であって、
前記種基板と前記原料基板との間の周縁部分にのみ介在層スペーサを設置することにより、前記種基板と前記原料基板との間にスペースを形成し、
前記スペースに、前記スペースの容積の１．１倍以上のＳｉを投入した後、加熱処理して介在層を形成することを特徴とする単結晶炭化珪素基板の製造方法である。
【００２２】
上記したように、スペースの容積の１．１倍以上のＳｉを投入することにより、介在層スペーサを介在層の中央部分に設置しなくても、介在層の容積よりも多い量のＳｉ融液が残り、介在層の厚みを十分に確保して、種基板と原料基板との固着の発生が防止できる。
【００２３】
しかし、図２（ａ）に示すようにＳｉの投入量が多い場合には、加熱によりＳｉ融液を形成させた際、図２（ｂ）に示すように，Ｓｉ融液の上に基板（図２では種基板１）が浮いてしまい、他方の基板（図２では原料基板２）が傾いている場合、具体的には０．０１°以上傾いている場合には介在層３の厚みが均一とならない恐れがある。
【００２４】
本発明者が、このような基板の浮きを発生させないＳｉ投入量について検討した結果、図２に示す構成の場合には、Ｓｉの投入量はスペースの容積の２倍以下に制御すればよいことが分かった。
【００２５】
即ち、請求項２に記載の発明は、
前記スペースに、前記スペースの容積の１．１〜２倍のＳｉを投入した後、加熱処理して介在層を形成することを特徴とする請求項１に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法である。
【００２６】
そして、基板の上に重石を配置して基板の浮きを抑制した場合には、スペースの容積の２．５倍までＳｉを投入しても厚みが均一な介在層の形成が可能となることが分かり、請求項２および請求項３に記載の発明を完成するに至った。
【００２７】
即ち、請求項３に記載の発明は、
前記スペースに、前記スペースの容積の１．１〜２．５倍のＳｉを投入した後、前記種基板と前記原料基板の内、上側に配置された基板の上にさらに重石を配置し、その後、加熱処理して介在層を形成することを特徴とする請求項１に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法である。
【００２８】
そして、請求項４に記載の発明は、
請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法を用いて製造されていることを特徴とする単結晶炭化珪素基板である。
【００２９】
上記した各製造方法を用いて製造された単結晶炭化珪素基板は、種基板にスペーサ設置痕が形成されることが抑制されていると共に、介在層の厚みを均一に維持した状態でＳｉＣ半導体膜が形成されているため、デバイスの製造工程の途中で取り除かれるような不良部分が少なく有効面積が広い。この結果、単結晶炭化珪素基板を用いたデバイス製造における生産性の向上に貢献することができる。
【発明の効果】
【００３０】
本発明によれば、ＭＳＥ膜の表面上にスペーサ設置痕が形成されることを抑制して、デバイス製造におけるＭＳＥ膜の有効面積を十分に確保すると共に、デバイス製造時における不具合発生を十分に抑制することができる単結晶炭化珪素基板の製造方法および単結晶炭化珪素基板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】種基板と原料基板との固着を説明する図である。
【図２】Ｓｉ投入量の増加に伴う基板の浮きを説明する図である。
【図３】本発明の一実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を模式的に示す図であり、（ａ）は側面図、（ｂ）は（ａ）のＡ矢視図である。
【図４】本発明の一実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の製造方法において、Ｓｉを投入した状態を模式的に示す断面図である。
【図５】本発明の一実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の製造方法により作製されたＭＳＥ膜の膜厚分布を示す図である。
【図６】本発明の他の一実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を模式的に示す図であり（ａ）は側面図、（ｂ）は（ａ）のＡ矢視図である。
【図７】基板の浮きにより介在層スペーサの付近に凸形状が形成される様子を説明する図である。
【図８】基板の浮きにより介在層スペーサの付近に形成される凸形状を示す写真である。
【図９】本発明の他の一実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の製造方法におけるＳｉ融液層の形成を説明する図である。
【図１０】従来のＭＳＥ法を用いた単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を模式的に示す図であり、（ａ）は側面図、（ｂ）は（ａ）のＡ矢視図である。
【図１１】従来の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法により作製されたＭＳＥ膜成長表面の介在層スペーサ痕を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
以下、本発明を実施の形態に基づいて、図面を用いて説明する。
【００３３】
１．第１の実施の形態
本実施の形態においては、重石を配置せずに単結晶ＳｉＣ基板を製造する場合について説明する。
【００３４】
図３は本実施の形態の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を模式的に示す図であり、（ａ）は側面図、（ｂ）は（ａ）のＡ矢視図である。
【００３５】
本実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、図３（ａ）に示すように、サセプタ６上に、底面スペーサ５、炭素原子供給用の原料基板２、介在層スペーサ４、種基板１の順に積み重ね、種基板１と原料基板２との間に投入されたＳｉを加熱により溶融して極薄のＳｉ融液層を介在層３として形成させた後、種基板１上に単結晶ＳｉＣ膜（ＭＳＥ膜）を液相エピタキシャル成長させてＳｉＣ半導体膜（ＭＳＥ膜）を形成させる点において、従来の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法と同様である。そして、このとき、原料基板２および介在層スペーサ４として、通常、カーボンもしくは多結晶ＳｉＣ（ｐ−ＳｉＣ）が用いられる点も従来と同様である。
【００３６】
具体的には、炉内を１６００〜１８００℃の温度で９〜９０ｋＰａの圧力雰囲気下、１〜８時間加熱することにより、Ｓｉ融液層に炭素原子を供給して種基板１上にＭＳＥ膜を成長させた後、１６００〜２０００℃の温度に１〜１０時間保持することによりＳｉ融液の真空枯渇を行う。その後は、炉内を室温まで降温させ、ＭＳＥ膜が形成された種基板１を回収する。
【００３７】
本実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、図３（ｂ）に示すように、種基板１と原料基板２との間の周縁部分にのみ介在層スペーサ４を設置している点で従来の製造方法と異なる。
【００３８】
このように、基板の中央部に介在層スペーサを設置せず、周縁部分にのみ介在層スペーサ４を設置することにより、種基板１上に形成されたＭＳＥ膜の中央部にスペーサ設置痕の凹凸が発生しない。
【００３９】
そして、本実施の形態においては、図４に示すように、種基板１と原料基板２との間で介在層スペーサ４によって形成されるスペースの容積の１．１倍以上のＳｉを投入する。
【００４０】
これにより、図３（ａ）に示すように、介在層スペーサを介在層に中央部分に設置しなくても、種基板１と原料基板２との間に介在層３の容積よりも多い量のＳｉ融液が残るため、種基板１と原料基板２とが固着することなくＭＳＥ膜が形成された種基板１を回収することができる。
【００４１】
また、前記したように、Ｓｉの投入量がスペースの容積よりも多すぎると、図２に示すように、Ｓｉ融液の上に種基板１が浮いた状態になり、このときに原料基板２が傾いていると、介在層３の厚みが不均一になる恐れがある。
【００４２】
このように、Ｓｉ融液の上に種基板１が浮いた状態の場合、図７（ａ）に示すように、周縁部に配置された介在層スペーサ４と種基板１との間にＳｉ融液が入り込んで、介在層スペーサ４と種基板１との間でＭＳＥ膜が成長する。このとき、介在層スペーサ４と種基板１との間のＳｉ融液厚みＴ２は、種基板１と原料基板２との間のＳｉ融液厚みＴ１よりも薄いため、この部分で局所的に成長速度が早くなり、介在層スペーサ４の付近に図７（ｂ）や図８の写真に示すようなＳｉＣの凸形状が形成されて、介在層３の厚みがさらに不均一になる恐れがある。
【００４３】
このため、前記したように、Ｓｉの投入量は、スペースの容積の１．１〜２倍であることが好ましい。
【００４４】
以上のように、本実施の形態を採用することにより、種基板１と原料基板２との固着が防止され、形成されたＭＳＥ膜の中央部にスペーサ設置痕が形成されることなく、ＭＳＥ膜を形成することができるため、デバイスの製造に際してＭＳＥ膜の有効面積を従来よりも増加させることができる。
【００４５】
また、種基板１の変形によるＳｉＣ半導体膜の膜厚分布のばらつきも防止することができるため、図５に示すような均一な膜厚分布のＭＳＥ膜を形成させることができ、平坦化処理における研磨量を従来よりも低減させることができる。
【００４６】
２．第２の実施の形態
本実施の形態においては、種基板の上に重石を配置して単結晶ＳｉＣ基板を製造する場合について説明する。具体的に、図６に示すように、種基板１の上に重石７が配置されている点で第１の実施の形態に係る製造方法と異なっている。
【００４７】
上記したように、Ｓｉの投入量がスペースの容積よりも多すぎると、Ｓｉ融液の上に種基板１が浮いた状態になり、介在層３の厚みが不均一になる恐れがある。
【００４８】
これに対して、本実施の形態では、図６に示すように種基板１上に重石７を載せて荷重を掛けた状態でＳｉ融液層の形成を行うことにより、図９に示すように、Ｓｉ融液に種基板１が沈み込んで、種基板１の浮きを適切に抑制することができる。そして、表面張力の影響でどの部分においても同程度のＳｉ融液が張り出すような力が働くため、基板１、２間のスペースに第１の実施の形態よりも多くの２．５倍のＳｉを投入しても、厚みが均一な介在層３を形成させることができる。
【００４９】
以上、本発明を実施の形態に基づき説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一および均等の範囲内において、上記の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。
【符号の説明】
【００５０】
１            種基板
２            原料基板
３            介在層
４            介在層スペーサ
５            底面スペーサ
６            サセプタ
７            重石
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図６】
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【図７】
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【図９】
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【図１０】
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【図５】
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【図８】
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【図１１】
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