(57)【要約】【課題】フィラメントの消耗を抑制したイオン源を提供する。【解決手段】フィラメント５１から放出された熱電子を測定対象試料に衝突させることにより、測定対象試料をイオン化するイオン源３０であって、フィラメント５１から放出された熱電子を、第一の方向と垂直となる第二の方向に進行させるための方向調整手段６０を備え、第一のサポートロッド５２がフィラメント５１の第三の方向となる位置に配置されるように、フィラメント５１の一端部を第一のサポートロッド５２と接続するとともに、第二のサポートロッド５３がフィラメント５１の第三の方向と逆方向となる位置に配置されるように、フィラメント５１の他端部を第二のサポートロッド５３と接続する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一の方向が中心軸となる螺旋形状のフィラメントと、
第一の方向に伸び、かつ、前記フィラメントの一端部と電気的に接続された第一のサポートロッドと、
第一の方向に伸び、かつ、前記フィラメントの他端部と電気的に接続された第二のサポートロッドとを真空室内に備え、
前記フィラメントから放出された熱電子を測定対象試料に衝突させることにより、当該測定対象試料をイオン化するイオン源であって、
前記フィラメントから放出された熱電子を、第一の方向と垂直となる第二の方向に進行させるための方向調整手段を備え、
前記第一のサポートロッドが、前記フィラメントの第三の方向となる位置に配置されることで、前記フィラメントから放出された光が照射されるとともに、
前記第二のサポートロッドが、前記フィラメントの第三の方向と逆方向となる位置に配置されることで、前記フィラメントから放出された光が照射されるようになっていることを特徴とするイオン源。
【請求項２】
前記測定対象試料は、ガスクロマトグラフ部から第一の方向又は第三の方向に噴出されるように送られてきたものであることを特徴とする請求項１に記載のイオン源。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱電子を放出するフィラメントを有するイオン源に関し、さらに詳しくは、ガスクロマトグラフ部から送られてきた試料を熱電子によってイオン化するイオン源と、イオン源からイオンが導入される質量分析部とを備えるガスクロマトグラフ質量分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフ質量分析装置（ＧＣ／ＭＳ）は、測定試料を試料成分毎に分離するガスクロマトグラフ部（ＧＣ部）と、質量分析部（ＭＳ部）とから構成される。また、ＭＳ部は、ＧＣ部から送られてきた試料成分をイオン化するイオン源と、イオン源から導入されたイオンを検出する検出部とを備える。
【０００３】
そして、イオン源では、試料成分をイオン化するために様々なイオン化手法が用いられているが、その中でも電子衝撃法が広く用いられている（例えば、特許文献１参照）。具体的には、電子衝撃法では、ＧＣ部のカラムの末端をイオン源のイオン室の内部に配置し、そのカラムの末端から噴出された試料成分に、フィラメントから放出された熱電子を衝突させることによってイオン化している。
【０００４】
ここで、図４は、電子衝撃法を用いたガスクロマトグラフ質量分析装置の一例を示す概略構成図である。また、図５は、図４に示すイオン源の電子銃部の図である。なお、地面に水平な一方向をＸ方向（第一の方向）とし、地面に水平でＸ方向と垂直な方向をＹ方向（第三の方向）とし、Ｘ方向とＹ方向とに垂直な方向をＺ方向（第二の方向）とする。
ガスクロマトグラフ質量分析装置１０１は、カラム１１を有するガスクロマトグラフ部（ＧＣ部）１０と、質量分析部（ＭＳ部）２０とを備える。
【０００５】
ＭＳ部２０は、例えば３０ｃｍ×１５ｃｍ×１５ｃｍの直方体形状の真空容器２１を備え、真空容器２１の下面には、真空ポンプ（図示せず）で約１０−３Ｐａ〜１０−４Ｐａに真空排気するための排気口２２が設けられている。そして、真空容器２１の内部には、ＧＣ部１０から送られてきた試料成分をイオン化するイオン源３０と、イオン源３０から導入されたイオンを検出する検出部４０とが配置されている。
【０００６】
イオン源３０は、例えば１５ｃｍ×１５ｃｍ×１５ｃｍの直方体形状のイオン化室３１を備える。イオン化室３１は、上面と前面と右側面と後面と左側面と下面とを有する。
そして、前面には、前後方向（Ｘ方向）に連通する円形状の開口部（図示せず）が形成されており、開口部にカラム１１の末端部が取り付けられている。これにより、試料成分がイオン化室３１の内部にＸ方向に噴出されるようになっている。
また、後面には、前後方向（Ｘ方向）に連通する円形状の開口部３１ａが形成されており、開口部３１ａを介してイオン化室３１の内部と検出部４０とが連通している。
【０００７】
下面には、上下方向（Ｚ方向）に連通する円形状の開口部３１ｂが形成されており、開口部３１ｂの下方に、フィラメント５１を有する電子銃部１５０が配置されている。
フィラメント５１は、例えばタングステン製の円柱形状（例えば直径０．２ｍｍ）の細線であり、その細線がＸ方向を中心軸とした螺旋形状（例えば直径１．０ｍｍ）となるように配置されている。そして、その螺旋形状の前端部から−Ｘ方向に伸びた細線の前端面（一端部）と、Ｘ方向を中心軸とした円柱形状（例えば直径２．０ｍｍ）の第一のサポートロッド１５２の後端面の中央部とが電気的に接続されるとともに、その螺旋形状の後端部からＸ方向に伸びた細線の後端面（他端部）と、Ｘ方向を中心軸とした円柱形状（例えば直径２．０ｍｍ）の第二のサポートロッド１５３の前端面の中央部とが電気的に接続されている。
【０００８】
第一のサポートロッド１５２は、電源５４と銅製の円柱形状（例えば直径１．５ｍｍ）の電流供給用ケーブル５５ａを介して接続され、第二のサポートロッド１５３は、電源５４と銅製の円柱形状（例えば直径１．５ｍｍ）の電流供給用ケーブル５５ｂを介して接続されている。なお、第一のサポートロッド１５２及び第二のサポートロッド１５３は、フィラメント５１のコイル部の形状を保持したり、電流供給用ケーブル５５ａ、５５ｂが接続されたりするので、強度が高く耐熱性の高い材料、例えばタンタルで形成されている。
【０００９】
このような電子銃部１５０によれば、フィラメント５１に電流が流れてフィラメント５１が加熱されると、フィラメント５１から熱電子が放出されるとともに、光（輻射熱）が全方向（ＸＹＺ方向）に放出される。
【００１０】
また、イオン化室３１の上面には、上下方向（Ｚ方向）に連通する円形状の開口部３１ｃが形成されており、開口部３１ｃの上方に、熱電子の進行方向を調整するための方向調整手段６０が配置されている。
これにより、フィラメント５１から放出された熱電子が方向調整手段６０に向かって加速され、上方（図４のＺ方向）に向かう電子ビームが形成されるようになっている。
その結果、イオン化室３１の内部にＸ方向に噴出された試料成分に、上方（Ｚ方向）に向かう電子ビームが衝突して試料成分がイオン化され、そのイオンが開口部３１ａを通過するようになっている。
【００１１】
検出部４０には、イオンレンズ４１と四重極フィルタ４２と検出器４３とが設けられている。これにより、開口部３１ａを通過したイオンは、四重極フィルタ４２により不要イオンが排出され、検出器４３に到達した特定イオンのみが検出されるようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００２−３２９４７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
ところで、上述したようなガスクロマトグラフ質量分析装置１０１では、第一のサポートロッド１５２や第二のサポートロッド１５３や電流供給用ケーブル５５ａ、５５ｂを形成する材料は、熱伝導率の高いものが用いられている上に、第一のサポートロッド１５２や第二のサポートロッド１５３の断面積も大きいため、第一のサポートロッド１５２や第二のサポートロッド１５３の伝熱性は高くなっている。よって、フィラメント５１に電流を流した際には、フィラメント５１のコイル中央部の狭いエリアのみが高温になり、すなわちフィラメント５１の温度勾配が酷くなる結果、断線等に至るまでの寿命が極端に短くなるという問題点があった。ここで、図６は、ガスクロマトグラフ質量分析装置１０１におけるフィラメント５１の温度勾配（ΔＴ）を示す図である。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記課題を解決するために、本件発明者は、フィラメント５１の消耗を抑制する方法について検討した。上述したようにフィラメント５１が加熱されると、フィラメント５１から熱電子が放出されるとともに、光（輻射熱）も放出される。そこで、この光（輻射熱）を利用することで、フィラメント５１の温度勾配を抑制することにした。
【００１５】
すなわち、本発明のイオン源は、第一の方向が中心軸となる螺旋形状のフィラメントと、第一の方向に伸び、かつ、前記フィラメントの一端部と電気的に接続された第一のサポートロッドと、第一の方向に伸び、かつ、前記フィラメントの他端部と電気的に接続された第二のサポートロッドとを真空室内に備え、前記フィラメントから放出された熱電子を測定対象試料に衝突させることにより、当該測定対象試料をイオン化するイオン源であって、前記フィラメントから放出された熱電子を、第一の方向と垂直となる第二の方向に進行させるための方向調整手段を備え、前記第一のサポートロッドが、前記フィラメントの第三の方向となる位置に配置されることで、前記フィラメントから放出された光が照射されるとともに、前記第二のサポートロッドが、前記フィラメントの第三の方向と逆方向となる位置に配置されることで、前記フィラメントから放出された光が照射されるようにしている。
【００１６】
ここで、「第一の方向」とは、螺旋形状のフィラメントの中心軸となる方向であり、装置の設計者等によって予め決められた任意の一方向であり、例えば、ガスクロマトグラフ部から測定対象試料が噴霧される方向となる前後方向や、その前後方向と垂直となる左右方向等となる。
また、「第三の方向」とは、熱電子を進行させる第二の方向とは異なる方向であり、第一の方向及び第二の方向と垂直となる方向であることが好ましい。
【００１７】
本発明のイオン源によれば、フィラメントに電流が流れてフィラメントが加熱されると、フィラメントから熱電子が放出されるとともに、光（輻射熱）が全方向に放出される。そして、熱電子は、方向調整手段によって第二の方向に進行する。一方、第三の方向に進行していた光（輻射熱）は、第一のサポートロッドに照射される。これにより、第一のサポートロッドの温度が高温に保持され、フィラメントの一端部からの熱伝導が小さくなる。また、第三の方向と逆方向に進行していた光（輻射熱）は、第二のサポートロッドに照射される。これにより、第二のサポートロッドの温度が高温に保持され、フィラメントの他端部からの熱伝導が小さくなる。その結果、従来のようにフィラメントのコイル中央部の狭いエリアのみが高温になるようなことがなく、すなわちフィラメントの温度勾配が軽減される。
【発明の効果】
【００１８】
以上のように、本発明のイオン源によれば、フィラメントの各領域間における温度差が小さくなり、ごく狭い領域のみが激しく消耗する状態を緩和できる。これにより、フィラメントが破断するまでの時間が長くなってフィラメントの寿命が長くなる。また、熱電子を放出できる高温領域が増え、電子が放出される面積が増える。
【００１９】
（他の課題を解決するための手段および効果）
また、本発明のイオン源は、前記測定対象試料は、ガスクロマトグラフ部から第一の方向又は第三の方向に噴出されるように送られてきたものであるようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明に係るガスクロマトグラフ質量分析装置を示す概略構成図。
【図２】図１に示すイオン源の電子銃部の図。
【図３】図１の装置におけるフィラメントの温度勾配を示す図。
【図４】電子衝撃法を用いたガスクロマトグラフ質量分析装置を示す概略構成図。
【図５】図４に示すイオン源の電子銃部の図。
【図６】図４の装置におけるフィラメントの温度勾配を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。
【００２２】
図１は、実施形態に係るガスクロマトグラフ質量分析装置の一例を示す概略構成図である。また、図２は、図１に示すイオン源の電子銃部の図である。なお、上述した従来のガスクロマトグラフ質量分析装置１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
ガスクロマトグラフ質量分析装置１は、カラム１１を有するガスクロマトグラフ部（ＧＣ部）１０と、質量分析部（ＭＳ部）２０とを備える。
【００２３】
ＭＳ部２０は、例えば３０ｃｍ×１５ｃｍ×１５ｃｍの直方体形状の真空容器２１を備え、真空容器２１の下面には、真空ポンプ（図示せず）で約１０−３Ｐａ〜１０−４Ｐａに真空排気するための排気口２２が設けられている。そして、真空容器２１の内部には、ＧＣ部１０から送られてきた試料成分をイオン化するイオン源３０と、イオン源３０から導入されたイオンを検出する検出部４０とが配置されている。
【００２４】
イオン源３０は、例えば１５ｃｍ×１５ｃｍ×１５ｃｍの直方体形状のイオン化室３１を備える。イオン化室３１は、上面と前面と右側面と後面と左側面と下面とを有する。
そして、前面には、前後方向（Ｘ方向）に連通する円形状の開口部（図示せず）が形成されており、開口部にカラム１１の末端部が取り付けられている。これにより、試料成分がイオン化室３１の内部にＸ方向に噴出されるようになっている。
また、後面には、前後方向（Ｘ方向）に連通する円形状の開口部３１ａが形成されており、開口部３１ａを介してイオン化室３１の内部と検出部４０とが連通している。
【００２５】
下面には、上下方向（Ｚ方向）に連通する円形状の開口部３１ｂが形成されており、開口部３１ｂの下方に、電子銃部５０が配置されている。また、上面には、上下方向（Ｚ方向）に連通する円形状の開口部３１ｃが形成されており、開口部３１ｃの上方に、トラップ用電極（方向調整手段）６０が配置されている。
【００２６】
電子銃部５０は、タングステン製のフィラメント５１と、タンタル製の第一のサポートロッド５２と、タンタル製の第二のサポートロッド５３とを有する。
フィラメント５１は、円柱形状（例えば直径０．２ｍｍ）の細線であり、その細線がＸ方向を中心軸とした螺旋形状（例えば直径１．０ｍｍ）となるように配置されている。
第一のサポートロッド５２は、Ｘ方向を中心軸とした円柱形状（例えば直径２．０ｍｍ）であり、第一のサポートロッド５２の後端部は、図２に示すようにフィラメント５１の左方（Ｙ方向）にくるように配置されている。
第二のサポートロッド５３は、Ｘ方向を中心軸とした円柱形状（例えば直径２．０ｍｍ）であり、第二のサポートロッド５３の前端部は、フィラメント５１の右方（−Ｙ方向）にくるように配置されている。
【００２７】
そして、その螺旋形状の後端部から左方（Ｙ方向）に伸びた細線の左端面と、第一のサポートロッド５２の後端部の右側面とが電気的に接続されるとともに、その螺旋形状の前端部から右方（−Ｙ方向）に伸びた細線の右端面と、第二のサポートロッド５３の前端部の左側面とが電気的に接続されている。
【００２８】
第一のサポートロッド５２は、電源５４と銅製の円柱形状（例えば直径１．５ｍｍ）の電流供給用ケーブル５５ａを介して接続され、第二のサポートロッド５３は、電源５４と銅製の円柱形状（例えば直径１．５ｍｍ）の電流供給用ケーブル５５ｂを介して接続されている。
【００２９】
このような電子銃部５０によれば、フィラメント５１に電流が流れてフィラメント５１が加熱されると、フィラメント５１から熱電子が放出されるとともに、光（輻射熱）が全方向（ＸＹＺ方向）に放出される。これにより、フィラメント５１から放出された熱電子がトラップ用電極６０に向かって加速され、上方（図１のＺ方向）に向かう電子ビームが形成されるようになっている。その結果、イオン化室３１の内部にＸ方向に噴出された試料成分に、上方（Ｚ方向）に向かう電子ビームが衝突して試料成分がイオン化され、そのイオンが開口部３１ａを通過するようになっている。一方、左方に進行していた光（輻射熱）は、第一のサポートロッド５２に照射される。これにより、第一のサポートロッド５２の温度が高温に保持される。また、右方に進行していた光（輻射熱）は、第二のサポートロッド５３に照射される。これにより、第二のサポートロッド５３の温度が高温に保持される。その結果、フィラメント５１のコイル中央部の狭いエリアのみが高温になることがなく、すなわちフィラメント５１の温度勾配が軽減される。ここで、図３は、本発明のガスクロマトグラフ質量分析装置１におけるフィラメント５１の温度勾配（ΔＴ）を示す図である。なお、破線は図６のガスクロマトグラフ質量分析装置１０１におけるフィラメント５１の温度勾配（ΔＴ）を示している。
【００３０】
以上のように、本発明のガスクロマトグラフ質量分析装置１によれば、フィラメント５１の各領域間における温度差が小さくなり、ごく狭い領域のみが激しく消耗してしまう状態を緩和できる。これにより、フィラメント５１が破断するまでの時間が長くなってフィラメント５１の寿命が長くなる。また、熱電子を放出できる高温領域が増えることにより、電子が放出される面積が増える。
【００３１】
＜他の実施形態＞
上述したガスクロマトグラフ質量分析装置１では、第一のサポートロッド５２及び第二のサポートロッド５３は、円柱形状（例えば直径２．０ｍｍ）とした構成を示したが、照射される面積が増えるように、上下方向（Ｚ方向）が長軸となる楕円柱形状である構成としてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明は、熱電子を放出するフィラメントを有するイオン源等に利用可能である。
【符号の説明】
【００３３】
２１  真空室
３０  イオン源
５１  フィラメント
５２  第一のサポートロッド
５３  第二のサポートロッド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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