(57)【要約】【課題】被覆切削工具を提供することを目的とする。【解決手段】基材と、前記基材の上に配置され、ナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）を含有する炭化物からなる膜厚が１ｎｍ以上１０ｎｍ以下の中間皮膜と、前記中間皮膜の上に配置され、Ｘ線回折で特定される結晶構造が面心立方格子構造であって、金属（半金属を含む）元素の総量に対し、Ａｌの含有比率（原子％）が６０％以上７５％以下、Ｔｉの含有比率（原子％）が２０％以上３５％以下、Ｚｒの含有比率（原子％）が５％以上１５％以下であるＡｌＴｉＺｒ系の窒化物または炭窒化物からなる硬質皮膜と、を有する被覆切削工具。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と、前記基材の上に配置され、ナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）を含有する炭化物からなる膜厚が１ｎｍ以上１０ｎｍ以下の中間皮膜と、前記中間皮膜の上に配置され、Ｘ線回折で特定される結晶構造が面心立方格子構造であって、金属（半金属を含む）元素の総量に対し、Ａｌの含有比率（原子％）が６０％以上７５％以下、Ｔｉの含有比率（原子％）が２０％以上３５％以下、Ｚｒの含有比率（原子％）が５％以上１５％以下であるＡｌＴｉＺｒ系の窒化物または炭窒化物からなる硬質皮膜と、を有する被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼やＮｉ基耐熱合金等の切削加工に適用される被覆切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、切削工具の耐久性を向上させることを目的に、工具表面に硬質皮膜を被覆する表面処理が実施されている。例えば、特許文献１にあるＡｌとＴｉの複合窒化物皮膜（以下、ＡｌＴｉＮと記載する。）は耐摩耗性と耐熱性が優れるため広く適用されている。また、ＡｌＴｉＮの皮膜特性をより向上させるため、ＡｌＴｉＮをベースに周期律表の４ａ族、５ａ族、６ａ族の金属元素、ＳｉおよびＢからなる群より選択される１種または２種以上の元素を含有した硬質皮膜を被覆した被覆切削工具も広く適用されている。例えば、特許文献２、３には、機械構造炭素鋼（ＪＩＳ  Ｓ４５Ｃ）や冷間工具鋼（ＪＩＳ  ＳＫＤ１１）の切削加工において、ＺｒやＨｆを添加したＡｌＴｉＮを適用することで被覆切削工具の耐久性が向上することが示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平８−２０９３３３号公報
【特許文献２】特開平９−１０４９６６号公報
【特許文献３】特開２０１３−８２０５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
Ｎｉ基超耐熱合金は、鋼等に比べ熱伝導率が低く、高温強度が高いため、切削加工時の温度や抵抗が高くなり易い。本発明者の検討によると、Ｎｉ基超耐熱合金の切削加工では、ＡｌＴｉＮをベースに金属（半金属を含む）元素を添加した硬質皮膜を設けた被覆切削工具であっても満足する耐久性が得られ難いことを確認した。
【０００５】
本発明は、上記のような事情に鑑みて行われたものである。本発明は、耐久性に優れた被覆切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、基材と硬質皮膜との間に特定の中間皮膜を設けたＡｌＴｉＺｒ系の窒化物または炭窒化物からなる硬質皮膜を被覆した被覆切削工具を適用することで、Ｎｉ基超耐熱合金の加工において工具寿命が改善されることを確認し、本発明に到達した。
【０００７】
すなわち本発明は、基材と、前記基材の上に配置され、ナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）を含有する炭化物からなる膜厚が１ｎｍ以上１０ｎｍ以下の中間皮膜と、前記中間皮膜の上に配置され、Ｘ線回折で特定される結晶構造が面心立方格子構造であって、金属（半金属を含む。以下同じ。）元素の総量に対し、Ａｌの含有比率（原子％）が６０％以上７５％以下、Ｔｉの含有比率（原子％）が２０％以上３５％以下、Ｚｒの含有比率（原子％）が５％以上１５％以下であるＡｌＴｉＺｒ系の窒化物または炭窒化物からなる硬質皮膜と、を有する被覆切削工具である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、優れた耐久性を発揮する被覆切削工具を提供することができる。特に、Ｎｉ基超耐熱合金の切削加工に適用することで優れた耐久性を発揮できる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明者は硬質皮膜の損傷状態について鋭意研究し、Ｎｉ基超耐熱合金の切削加工においては、鋼の切削加工に比べて、硬質皮膜に塑性変形が発生し易い傾向にあり、早期に工具寿命に到達することを知見した。そして、Ｎｉ基超耐熱合金の切削加工においても硬質皮膜の塑性変形が抑制され易い皮膜構造を見出し、鋼やＮｉ基超耐熱合金の切削加工において優れた耐久性を発揮することができる本発明の被覆切削工具に到達した。以下、本発明の詳細について説明する。
【００１０】
まず、本発明の硬質皮膜について説明する。
本発明の硬質皮膜は、耐熱性と耐摩耗性が優れる皮膜種である窒化物または炭窒化物とする。より好ましくは窒化物である。Ａｌは、硬質皮膜に耐熱性を付与する元素であり、金属元素のうちＡｌの含有比率（原子％）を最も大きくすることで、優れた耐熱性を発揮することができる。また、硬質皮膜のＡｌの含有量が増加することで皮膜組織が微細化するとともに、切削抵抗が低下する傾向にあり、Ｎｉ基超耐熱合金の切削加工において硬質皮膜の塑性変形が抑制される傾向にある。Ｎｉ基超耐熱合金の切削加工においてＡｌ添加の効果を十分に再現するには、金属元素の総量に対してＡｌの含有比率（原子％）は６０％以上とする。より好ましいＡｌの含有比率（原子％）は、金属元素の総量に対して６５％以上である。但し、Ａｌの含有量が多くなり過ぎると脆弱なＺｎＳ型の六方最密充墳（ｈｃｐ；以下、単に「ｈｃｐ」と省略することがある）構造が増加して被覆切削工具の耐久性が低下する。そのため、Ａｌの含有比率（原子％）を、金属元素の総量に対して７５％以下とする。更には７０％以下とすることが好ましい。
【００１１】
Ｔｉは、硬質皮膜に耐摩耗性を付与すると共に、被覆切削工具として耐久性に優れた面心立方格子（ｆｃｃ；以下、単に「ｆｃｃ」と省略することがある）構造とする点で、重要な元素である。Ｔｉの含有量が少なくなると、脆弱なｈｃｐ構造が増加して耐久性が低下する。耐摩耗性を付与してｆｃｃの結晶構造とするためには、Ｔｉの含有比率（原子％）を、金属元素の総量に対して２０％以上とする。更には、Ｔｉの含有比率（原子％）は２５％以上とすることがより好ましい。Ｔｉの含有量が多くなり過ぎると相対的にＡｌの含有比率が低下するため耐久性が低下する傾向にある。そのため、Ｔｉの含有比率（原子％）を、金属元素の総量に対して３５％以下とする。更には３０％以下とすることが好ましい。
ＡｌとＴｉとの合計の含有比率（原子％）を、金属元素の総量に対して８５％以上とすることが好ましい。更には９０％以上とすることが好ましい。
【００１２】
本発明の硬質皮膜は、金属元素の総量に対し、Ｚｒの含有比率（原子％）を５％以上１５％以下とする。ＡｌＴｉの窒化物または炭窒化物が一定量のＺｒを含有することで、皮膜の耐塑性変形性が向上して、Ｎｉ基超耐熱合金の切削加工においても優れた耐久性を発揮できる。これらの効果を十分に発揮するには、Ｚｒの含有比率（原子％）を５％以上とする。また、Ｚｒの含有量が多くなり過ぎると相対的にＡｌとＴｉの含有量が低下して、被覆切削工具の耐久性が低下する。そのため、Ｚｒの含有量は１５％以下とする。より好ましくは１０％以下である。
【００１３】
本発明に係る硬質皮膜は、ＡｌとＴｉとＺｒの含有量を考慮して、周期律表の４ａ族、５ａ族、６ａ族の元素およびＳｉ、Ｂから選択される１種または２種以上の元素を含有することができる。但し、これらの添加量がＺｒの添加量よりも多くなるとＺｒ添加効果が十分に発揮され難くなる。そのため、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ以外の金属元素を含有する場合でも、Ｚｒの含有量よりも少なく添加することが好ましい。製造コストの点では、本発明の硬質皮膜は、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒからなる窒化物または炭窒化物であることがより好ましい。
【００１４】
本発明において、Ｘ線回折で特定される結晶構造がｆｃｃ構造であるとは、例えば、市販のＸ線回折装置（株式会社リガク製  ＲＩＮＴ２５００Ｖ−ＰＳＲＣ／ＭＤＧ）を用いて測定した場合に、ＡｌＮのｈｃｐ構造に起因するピーク強度が確認されず、ｆｃｃ構造に起因するピーク強度のみが確認されることをいう。
【００１５】
硬質皮膜が薄くなり過ぎると、優れた耐久性が十分に発揮されない場合がある。また、硬質皮膜が厚くなり過ぎると、皮膜剥離が発生する場合がある。硬質皮膜の厚さは、例えば、０．５μｍ以上１０μｍ以下の範囲から適当な値を選択すればよい。硬質皮膜の厚さは、より好ましくは１μｍ以上である。更には、硬質皮膜の厚さは２μｍ以上であることがより好ましい。また、硬質皮膜の厚さは、より好ましくは５μｍ以下である。
【００１６】
続いて中間皮膜について説明する。本発明者は鋭意研究し、ナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）を含有する炭化物からなる中間皮膜を基材の上に設けることで、Ｎｉ基超耐熱合金の切削加工においても優れた耐久性を発揮できることを確認した。
基材の直上の中間皮膜がナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）を含有する炭化物であれば基材である超硬合金との親和性が強くなり密着性が優れると考えられる。また、中間皮膜がチタン（Ｔｉ）を含有することで、中間皮膜の直上にある硬質皮膜がｆｃｃ構造となり易くなり、硬質皮膜にミクロレベルで含まれるｈｃｐ構造が低減すると考えられる。中間皮膜は、金属元素の総量に対してＴｉの含有比率（原子％）が１０％以上２５％以下であることが好ましい。
また、中間皮膜は、薄くなり過ぎても厚くなり過ぎても、基材との密着性を向上させるのに好ましくない。よって、中間皮膜の膜厚は、１ｎｍ以上１０ｎｍ以下の範囲とする。中間皮膜の膜厚の下限については、好ましくは２ｎｍ以上であり、更には３ｎｍ以上が好ましい。また、中間皮膜の膜厚の上限については、好ましくは７ｎｍ以下である。更には６ｎｍ以下であることが好ましい。
【００１７】
本発明の中間皮膜は、ＷおよびＴｉ以外に皮膜成分および母材成分を含有しても良い。本発明の中間皮膜には、基材側のＣｏや硬質皮膜側のＡｌ、Ｚｒ、Ｎが拡散して含まれ得るが、中間皮膜がナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）を含有する炭化物であることで本願発明の効果を発揮することができる。中間皮膜は、工具刃先の透過型電子顕微鏡観察による断面観察、組成分析、ナノビーム回折パターンより確認することができる。
【００１８】
本発明においては、本発明の効果を発揮する点で、ＡｌＴｉＺｒ系の窒化物または炭窒化物からなる硬質皮膜の上に、更に別の層を被覆してもよい。そのため、本発明において、ナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）を含有する炭化物からなる中間皮膜と、ＡｌＴｉＺｒ系の窒化物または炭窒化物からなる硬質皮膜と、を有する皮膜構造は、ＡｌＴｉＺｒ系の窒化物または炭窒化物からなる硬質皮膜を工具の最表面とすること以外に、別の層を被覆してもよい。この場合、ＡｌＴｉＺｒ系の窒化物または炭窒化物からなる硬質皮膜の上には、保護皮膜として、耐熱性と耐摩耗性に優れた窒化物または炭窒化物からなる別の硬質皮膜が被覆されていることが好ましい。保護皮膜としてより好ましくは、窒化物からなる層である。例えば、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＡｌＳｉＮ、ＡｌＣｒＮ、ＣｒＳｉＮ、ＡｌＣｒＳｉＮ、ＡｌＴｉＮ、ＡｌＴｉＣｒＮ等を設けることができる。
【００１９】
続いて中間皮膜の製造方法について説明する。基材の上にナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）を含有する炭化物を１ｎｍ以上１０ｎｍ以下で形成するには、ターゲットの外周にコイル磁石を配備してアークスポットをターゲット内部に閉じ込めるような磁場構成としたカソードを用いてＴｉボンバードを実施することが好ましい。このようなカソードを用いてＴｉボンバード処理することで、基材表面の酸化物が除去されて清浄化されると共に、ボンバードされたＴｉイオンが基材表面のＷＣに拡散し、ナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）を含有する炭化物が形成され易くなる。
また、Ｔｉボンバードの際に基材に印加する負のバイアス電圧およびターゲットへ投入する電流が低いと、ナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）を含有する炭化物が形成され難い。そのため、基材に印加する負のバイアス電圧は−１０００Ｖ〜−７００Ｖとすることが好ましい。また、ターゲットへ投入する電流は８０Ａ〜１５０Ａとすることが好ましい。また、ボンバード処理前の基材の加熱温度が低くなると、ナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）を含有する炭化物が形成され難くなるため、基材と硬質皮膜の密着性が低下する傾向にある。そのため、基材の加熱温度を４５０℃以上として、その後のボンバード処理をすることが好ましい。また、Ｔｉボンバード処理の時間が短いと、ナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）を含有する炭化物が形成され難くなり密着性が低下する傾向にある。一方、Ｔｉボンバード処理の時間が長すぎると、中間皮膜の膜厚が厚くなり過ぎて密着性が低下する傾向にある。そのため、Ｔｉボンバード処理は３分〜７分とすることが好ましい。
Ｔｉボンバードはアルゴンガス、窒素ガス、水素ガス、炭化水素系ガス等を導入しながら実施してもよいが、炉内雰囲気を１．０×１０−２Ｐａ以下の真空下で実施することで基材表面の清浄化および拡散層の形成が容易になり好ましい。
【００２０】
本発明の被覆切削工具は、外周刃を主に使用するラジアスエンドミルまたはスクエアエンドミルに適用するのが特に有効である。本発明の被覆切削工具は特に被削材を限定するのもではないが、特にＮｉ基超耐熱合金の切削加工に適用することで優れた耐久性が発揮され易くなり有効である。
【実施例】
【００２１】
＜基材＞
中間皮膜の解析および切削評価の基材には、組成が、ＷＣ（ｂａｌ．）−Ｃｏ（１１質量％）−ＴａＣ（０．４質量％）−Ｃｒ３Ｃ２（０．９質量％）、ＷＣ平均粒径０．６μｍ、硬度９２．４ＨＲＡ、である超硬合金製のスクエアエンドミルを準備した。
物性評価の基材には、組成が、ＷＣ（ｂａｌ．）‐Ｃｏ（１３．５質量％）‐Ｃｒ（０．５質量％）‐ＴａＣ（０．３質量％）からなる、寸法が１２．７ｍｍ×１２．７ｍｍ、厚さ４．８ｍｍの試験片を準備した。
【００２２】
＜成膜装置＞
成膜にはアークイオンプレーティング方式の成膜装置を用いた。
真空容器内部は真空ポンプにより排気され、ガスは供給ポートより導入される。真空容器内に設置した各基材にはバイアス電源が接続され、独立して各基材に負のＤＣバイアス電圧を印加する。
基材回転機構は、プラネタリーとプラネタリー上のプレート状治具、プレート状治具上のパイプ状治具が取り付けられ、プラネタリーが毎分３回転の速さで回転し、プレート状治具、パイプ状治具は夫々自公転する。
本発明の硬質皮膜を被覆するには、ターゲットの外周および背面に永久磁石を配備し、２０．２ｍＴの平均磁束密度を発生するカソードを用いた。メタルボンバード処理には、ターゲットの外周にコイル磁石を配備したカソードを用いた。
【００２３】
＜成膜工程＞
真空容器内に設置したヒーターにより、基材を加熱して真空排気を行った。そして、真空容器内の圧力を８×１０−３Ｐａ以下とした。その後、Ａｒプラズマによるクリーニングを行い、続いて、Ｔｉボンバード処理をした。真空容器内のガスを窒素に置き換え、真空容器内の圧力を５Ｐａとした。そして、カソードに１５０Ａの電流を供給して約２μｍの硬質皮膜を被覆した。成膜条件を表１に示す。
【００２４】
【表１】
2016064488.tif 000002
【００２５】
＜組成分析＞
株式会社日本電子製の電子プローブマイクロアナライザー装置（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて、硬質皮膜の組成を波長分散型電子プローブ微小分析（ＷＤＳ−ＥＰＭＡ）により測定した。測定条件は、加速電圧１０ｋＶ、照射電流５×１０−８Ａ、取り込み時間１０秒、分析領域直径１μｍ、分析深さが略１μｍで５点測定してその平均から求めた。
【００２６】
＜Ｘ線回折＞
Ｘ線回折を用いて硬質皮膜の結晶構造を評価した。株式会社リガク製のＸ線回折装置（型番：ＲＩＮＴ２５００Ｖ−ＰＳＲＣ／ＭＤＧ）を用い、管電圧４０ｋＶ、管電流３００ｍＡ、Ｘ線源Ｃｕｋα（λ＝０．１５４１８ｎｍ）、２θが３０〜７０度の測定条件で実施した。
【００２７】
株式会社エリオニクス製のナノインデンテーション装置を用い、皮膜表面の硬度を測定した。押込み荷重９．８ｍＮ、最大荷重保持時間１秒、荷重負荷後の除去速度０．４９ｍＮ／秒の測定条件で１０点測定し、値の大きい２点と値の小さい２点を除いて６点の平均値から求めた。
【００２８】
＜ＴＥＭ観察＞
中間皮膜を評価するため、工具刃先部分について、膜面に垂直な面で切断した場合の切断面をＴＥＭで解析した。中間皮膜の組成は付属のＵＴＷ型Ｓｉ（Ｌｉ）半導体検出器を用いてビーム径１ｎｍで分析した。ナノビーム回折は、カメラ長５０ｃｍとし、２ｎｍ以下のビーム径で分析した。ＥＤＳスペクトル分析およびナノビーム回折パターンから、基材、硬質皮膜、中間皮膜の確認を行った。ＥＤＳスペクトル分析結果から、本発明例の中間皮膜は、金属元素の含有比率（原子％）でＷを最も多く含有し、次いでＴｉを多く含有することを確認した。金属元素の含有比率（原子％）でＷの含有比率（原子％）は約８０％であった。また、Ｔｉの含有比率(原子％)は約１５％であった。また、ＷおよびＴｉ以外には硬質皮膜の成分であるＡｌ、Ｚｒ、Ｎを含有していた。また、母材成分であるＣｏも僅かに含有していた。そして、本発明例の中間皮膜はナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けが可能であった。ＥＤＳスペクトル分析およびナノビーム回折パターンから、本発明例の中間皮膜はＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）を含有する炭化物であることを確認した。各試料の物性評価の結果を表２に示す。
【００２９】
＜切削試験＞
以下の条件で切削評価を実施し、逃げ面の摩耗幅を評価した。試験結果を表２に示す。
切削方法：側面切削
被削材：質量％で、Ｎｉ−１９％Ｃｒ−１８．７％Ｆｅ−３．０％Ｍｏ−５．０％（Ｎｄ＋Ｔａ）−０．８％Ｔｉ−０．５％Ａｌ−０．０３％Ｃの組成を有するＮｉ基合金（時効硬化処理済み）
切込み：軸方向６ｍｍ、径方向０．３ｍｍ
切削速度：４０ｍ／ｍｉｎ
一刃送り量：０．０４ｍｍ／ｔｏｏｔｈ
切削油：水溶性切削油
切削距離：０．２ｍ
【００３０】
【表２】
2016064488.tif 000003
【００３１】
本発明例１〜３は、皮膜の塑性変形が抑制されて、比較例１に比べて逃げ面摩耗幅が半減することが確認された。硬質皮膜の硬度は、本発明例よりも比較例の方が高硬度であるが、比較例１では硬質皮膜の塑性変形が大きくなり、逃げ面摩耗幅も大きくなった。