(57)【要約】【課題】サファイア単結晶を効率よく生産することができるαアルミナ成形体およびその製造方法を提供する。【解決手段】１個あたりの体積が０．０１ｃｍ３以上１ｃｍ３以下であり、相対密度が４０％以上６０％未満であり、圧壊強度が８０Ｎ以上であり、比表面積が１ｍ２／ｇを超え４ｍ２／ｇ以下である成形体で、前記成形体の集合体としてのかさ密度が１．０ｇ／ｃｍ３以上１．５ｇ／ｃｍ３未満であることを特徴とするαアルミナ成形体を提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
１個あたりの体積が０．０１ｃｍ３以上１ｃｍ３以下であり、
相対密度が４０％以上６０％未満であり、
圧壊強度が８０Ｎ以上であり、
比表面積が１ｍ２／ｇを超え４ｍ２／ｇ以下である成形体で、
前記成形体の集合体としてのかさ密度が１．０ｇ／ｃｍ３以上１．５ｇ／ｃｍ３未満であることを特徴とするαアルミナ成形体。
【請求項２】
前記αアルミナ成形体の形状が円柱状からなり、断面直径を１としたとき、高さが０．５以上１．５以下である請求項１に記載のαアルミナ成形体。
【請求項３】
粒子径１００μｍ以下の微粒成分が０．０５質量％以下である請求項１または２に記載のαアルミナ成形体。
【請求項４】
純度が９９．９９質量％以上であり、Ｓｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｆｅ、ＣｕおよびＭｇの含有量がそれぞれ１０ｐｐｍ以下である、請求項１〜３のいずれかに記載のαアルミナ成形体。
【請求項５】
工程（１）〜（４）を含むことを特徴とするαアルミナの製造方法。
工程（１）αアルミナ前駆体と水性媒体を混合して混合物を得る工程。
工程（２）前記混合物を押出圧０．１ＭＰａ以上１．５ＭＰａ以下で押出成形し、押出成形体を得る工程。
工程（３）前記押出成形体中の水分含有率が１０質量％以上６０質量％以下となるよう調整する工程。
工程（４）水分含有率を調整後の押出成形体を焼成し、αアルミナ成形体を得る工程。
【請求項６】
さらに、前記αアルミナ成形体から粒子径１００μｍ以下の微粒成分を０．０５質量％以下まで除去する工程を含む請求項５に記載のαアルミナ成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、αアルミナ成形体およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
αアルミナはサファイア単結晶を製造するための原料として有用であり、例えば金属モリブデン製のルツボ内に充填し、加熱溶融させたのち、溶融物を引き上げる方法により、サファイア単結晶を製造することができる〔特許文献１〕。また、いったん加熱半溶融処理によってアルミナ原料をあらかじめ坩堝サイズの大きさに塊状化してからルツボ内へ充填することが行われている。
【０００３】
一般的に、加熱半溶融処理には、装置構成上、粉末状のαアルミナ原料は不適であり、数ミリサイズに造粒されたαアルミナが好んで使用される。また、加熱半溶融処理を効率よく行うには、高密度に焼き締まったαアルミナも不適とされている。サファイア単結晶の製造方法としては多様であるが、いずれの製造方法においても、サファイア単結晶を効率よく製造しうるαアルミナが求められている。
【０００４】
このようなαアルミナとしては、例えば、αアルミナ粉末やアルミナ前駆体を出発物質として、数ミリサイズに造粒し、球状化させた物を焼成して得た球状αアルミナを用いることが出来る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平５−９７５６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、このような数ミリサイズの球状αアルミナであっても、低密度であると、輸送や原料充填時に、粒子同士の摺動によって微粒成分や欠片が発生し、これが、サファイア単結晶用育成装置への原料供給配管や真空脱気配管の閉塞を引き起こすなど、サファイア単結晶の生産性が悪化する恐れがあった。
また、過度に高密度であると加熱半溶融処理を効率よく行うことが出来ないことがあった。
したがって、本発明は、サファイア単結晶を効率よく生産することができるαアルミナ成形体およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
そこで本発明者は、サファイア単結晶を効率よく製造しうるαアルミナ成形体を開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。
【０００８】
すなわち本発明は、以下の構成からなる。
＜１＞１個あたりの体積が０．０１ｃｍ３以上１ｃｍ３以下であり、
相対密度が４０％以上６０％未満であり、圧壊強度が８０Ｎ以上であり、比表面積が１ｍ２／ｇを超え４ｍ２／ｇ以下である成形体で、前記成形体の集合体としてのかさ密度が１．０ｇ／ｃｍ３以上１．５ｇ／ｃｍ３未満であることを特徴とするαアルミナ成形体。
＜２＞前記αアルミナ成形体の形状が円柱状からなり、断面直径を１としたとき、高さが０．５以上１．５以下である前記＜１＞に記載のαアルミナ成形体。
＜３＞粒子径１００μｍ以下の微粒成分が０．０５質量％以下である前記＜１＞または＜２＞に記載のαアルミナ成形体。
＜４＞純度が９９．９９質量％以上であり、Ｓｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｆｅ、ＣｕおよびＭｇの含有量がそれぞれ１０ｐｐｍ以下である、前記＜１＞〜＜３＞のいずれかに記載のαアルミナ成形体。
＜５＞工程（１）〜（４）を含むことを特徴とするαアルミナの製造方法。
工程（１）αアルミナ前駆体と水性媒体を混合して混合物を得る工程。
工程（２）前記混合物を押出圧０．１ＭＰａ以上１．５ＭＰａ以下で押出成形し、押出成形体を得る工程。
工程（３）前記押出成形体中の水分含有率が１０質量％以上６０質量％以下となるよう調整する工程。
工程（４）水分含有率を調整後の押出成形体を焼成し、αアルミナ成形体を得る工程。
＜６＞さらに、前記αアルミナ成形体から粒子径１００μｍ以下の微粒成分を０．０５質量％以下まで除去する工程を含む前記＜５＞に記載のαアルミナ成形体の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のαアルミナ成形体は、原料輸送時および原料充填時の微粉の発塵が少ないため、サファイア製造装置内の原料供給配管等での閉塞の懸念がなく、また、加熱半溶融処理を効率よく行うことが出来るので、高い生産効率でサファイア単結晶を得ることができる。
したがって、本発明によれば、サファイア単結晶原料として好適なαアルミナ成形体およびその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明のαアルミナ成形体は、１個あたりの体積が０．０１ｃｍ３以上１ｃｍ３以下であり、相対密度が４０％以上６０％未満であり、圧壊強度が８０Ｎ以上であり、比表面積が１ｍ２／ｇを超え４ｍ２／ｇ以下である成形体で、前記成形体の集合体としてのかさ密度が１．０ｇ／ｃｍ３以上１．５ｇ／ｃｍ３未満であることを特徴とする。前記αアルミナ成形体は、例えばαアルミナ前駆体と水性媒体との混合物を押出成形し焼成して得ることができる。
【００１１】
前記製造方法に用いられるαアルミナ前駆体とは、焼成することによりαアルミナに転移し得る化合物であって、例えば水酸化アルミニウム、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムｓ−ブトキシド、アルミニウムｔ−ブトキシド等のアルミニウムアルコキシド、γアルミナ、δアルミナ、θアルミナなどの遷移アルミナなどが挙げられ、通常は水酸化アルミニウムが用いられる。
【００１２】
水酸化アルミニウムは、例えば加水分解性アルミニウム化合物を加水分解することにより得られるものが使用される。加水分解性アルミニウム化合物としては、例えばアルミニウムアルコキシド、塩化アルミニウムなどが挙げられるが、純度の点でアルミニウムアルコキシドが好ましく用いられる。
【００１３】
水酸化アルミニウムの結晶型は、不定形（アモルファス）、ギブサイト型であってもよく、特に限定されないが、結晶中に含まれる結晶水が少ないベーマイト、あるいは擬ベーマイトであると焼成前後で成形体の体積の変化を小さくすることができ、本発明のαアルミナ成形体の1個あたりの体積を制御し易いので好ましい。
【００１４】
以下、αアルミナ前駆体として、水酸化アルミニウムを使用した場合を例として説明する。
【００１５】
水酸化アルミニウム粉末を水性媒体と混合する。ここで水性媒体としては、水単独を用いることができる。また、水と水性アルコールとの混合媒体を用いることもできる。ここで、水溶性アルコールとしては、特に限定されないが、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール等の炭素数３以下の低沸点アルコールが好ましい。水酸化アルミニウムに加える水分量としては、水酸化アルミニウム１００重量部に対して通常１００〜２００重量部であり、好ましくは１２０〜１６０重量部である。
２００重量部を超える水分量では、混合物がスラリー化し、押出成形を行えないことがあるため好ましくなく、１００重量部未満では、混合物の流動性が極めて乏しく、押出成形に多くのエネルギーを要するため好ましくない。
【００１６】
混合するに際しては、ボールミルや混合ミキサーを用いたり、超音波を照射したりすることで、分散性よく水酸化アルミニウムと純水とを混合できるが、水酸化アルミニウムに実質的に圧力を加えることなく、連続的に混合する方法が好ましい。この方法としては、回転する円盤上に、水酸化アルミニウム粉末を連続的に供給しながら、同時に、同じ回転円盤上に水性溶媒を噴射して混合する方式を用いることができ、装置としては、例えば、株式会社粉研パウテックス製のフロージェットミキサーが挙げられる。このようにすることで、焼成した際に、αアルミナ前駆体の粒子同士の焼結が均一に進行し、成形体内に生じる細孔（空隙）の大きさも均一となるため、本発明のαアルミナ成形体が得られやすい。一方で、ボールミルや混合ミキサー、転動造粒など水酸化アルミニウムに圧力が加わる方式では、混合時に水酸化アルミニウムが過度に圧密される結果、焼成したときの粒子成長が促進され、成形体内に粗大な空隙が発生しやすくなり、圧壊強度の低下につながり、本発明のαアルミナ成形体が得られない可能性があり好ましくない。
【００１７】
このようにして水酸化アルミニウムと水性媒体とを混合し、その混合物を押出成形により成形し、押出成形体を得る。押出成形圧は、所望の押出成形体の形が保持できる範囲で可能な限り低いほうが好ましく、通常０．１ＭＰａ以上１．５ＭＰａ以下、好ましくは、０．３ＭＰａ以上１．０ＭＰａ以下である。０．１ＭＰａを下回ると押出成形体の形状が保持できない恐れがあり好ましくなく、１．５ＭＰａを超えると、過度の圧密により最終的に得られるαアルミナ成形体の密度が高くなり過ぎる可能性があり、さらに、押出機の材質摩耗による不純物コンタミが生じる恐れもあるため好ましくない。得られた押出成形体は、通常、円柱状や多角柱状をしているが、円柱状であることが好ましく、その断面直径を１としたとき、高さが０．５以上１．５以下であることが好ましい。最終的に得られる本発明のαアルミナ成形体は、乾燥や焼成により全体的に収縮するが、押出成形体の形状、ならびに高さ／断面直径比が踏襲される。αアルミナ成形体が、高さ／断面直径比が０．５以上１．５以下である円柱状であると、加熱半溶融処理を行う場合に、均一な密度で塊状化させることができる。さらに、流動性が良く、高温雰囲気下に維持した装置に原料を連続供給して使用しても、装置内で目詰まりを起こすことなく容易に結晶成長を行うことができる。
【００１８】
押出成形体の大きさは、焼成後の1個あたりの体積が０．０１ｃｍ３以上１ｃｍ３以下となる様にすればよい。目安としてαアルミナ前駆体としてベーマイトまたは擬ベーマイトを用いた場合、焼成前の押出成形体1個あたりの体積が０．０２ｃｍ３以上２０ｃｍ３以下、好ましくは０．０４ｃｍ３以上１０ｃｍ３以下であると、焼成後の成形体１個あたりの体積が０．０１ｃｍ３以上１ｃｍ３以下と成り易い。焼成後の1個あたりの体積が０．０１ｃｍ３未満の大きさでは、乾燥や焼成の工程で押出成形体同士が固着することがあるため、好ましくない。焼成後の1個あたりの体積が１ｃｍ３を超える大きさでは、充填した際に個々のαアルミナ成形体同士の隙間が過度に大きいため、加熱半溶融処理により坩堝サイズに塊状化させた際に、その隙間が空隙として残ってしまい、塊状物の密度が所望のレベルまで上がらないことがあり好ましくない。
【００１９】
押出成形体は、焼成工程への搬送時の変形や潰れを防ぐために、含まれる水分量を適度に調整することが好ましい。調整後の水分含有率は、通常１０質量％以上６０質量％以下、好ましくは、２０質量％以上４０質量％以下である。調整後の水分含有率が１０質量％未満では、押出成形体の弾性が過度に低下し、搬送時の外部衝撃でヒビや割れが生じやすく、焼成後に得られるαアルミナ成形体の圧壊強度を低下させ、本発明のαアルミナ成形体が得られない可能性がある。調整後の水分含有率が６０質量％を超えると、押出成形体の剛性が過度に低下し、搬送時の外部衝撃で変形が生じやすくなり、変形箇所は焼成後に得られるαアルミナ成形体の圧壊強度の低下につながるため、本発明のαアルミナ成形体が得られない可能性がある。押出成形体中に含まれる水分量の調整方法としては、例えばオーブン中で乾燥させてもよいし、高周波乾燥機で乾燥させてもよいが、乾燥後水分含有率の制御が容易な点で、コンベア式乾燥機で乾燥させることが好ましい。乾燥させる際の温度は通常６０℃以上１２０℃以下、好ましくは、８０℃以上１００℃以下である。乾燥温度が１２０℃を超えると、乾燥速度が過度に速まり、押出成形体表面とその内部の乾燥速度差が大きくなるため、乾燥後の押出成形体にクラックが生じやすくなり、得られるαアルミナ成形体の圧壊強度が低下する恐れがある。６０℃未満では、乾燥速度が遅く生産効率が悪くなるため好ましくない。コンベア式乾燥機で乾燥させる際、熱風風速は、コンベア上に乗せる成形体の層厚にもよるが、通常０．３ｍ／ｓ以上１．２ｍ／ｓ以下、好ましくは、０．５ｍ／ｓ以上１．０ｍ／ｓ以下である。熱風風速が１．２ｍ／ｓを超えると、乾燥速度が過度に速まり、押出成形体表面とその内部の乾燥速度差が大きくなるため、乾燥後に押出成形体にクラックが生じ、得られるαアルミナ成形体の圧壊強度が低下する恐れがある。熱風風速が０．３ｍ／ｓ未満では、乾燥速度が遅く生産効率が悪くなるため好ましくない。また、必要に応じ、湿潤雰囲気下で加湿することにより押出成形体中の水分量を調整してもよい。
【００２０】
水酸化アルミニウムと水性媒体との混合物を押出成形した押出成形体を焼成する。焼成温度は、本願発明で規定する純度、比表面積、相対密度およびかさ密度のαアルミナ成形体が容易に得られる点で、通常１２００〜１４５０℃、好ましくは１２５０〜１４００℃である。１４５０℃を越える場合では、焼成炉からの不純物汚染などが起こり易く、さらに、比表面積が過度に小さくなり、一方相対密度およびかさ密度は過度に大きくなり、本発明のαアルミナ成形体が得られない可能性がある。また、１２００℃未満では、水酸化アルミニウムのα化が不十分で、比表面積が過度に大きくなり、一方相対密度およびかさ密度は過度に小さくなることがある。
【００２１】
押出成形体は、例えば３０〜５００℃／時間の昇温速度で焼成温度まで昇温する。焼成時間は水酸化アルミニウムが十分にα化するに十分な時間であればよく、焼成炉の形式、焼成温度、焼成雰囲気などにより異なるが、例えば３０分以上２４時間以下、好ましくは１〜１０時間である。
【００２２】
押出成形体は、大気中で焼成してもよいし、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス中で焼成してもよい。また、水蒸気分圧が高い湿潤雰囲気中で焼成してもよい。
【００２３】
押出成形体を焼成する際には、例えば管状電気炉、箱型電気炉、トンネル炉、遠赤外線炉、マイクロ波加熱炉、シャフト炉、反射炉、ロータリー炉、ローラーハース炉などの通常の焼成炉を用いることができる。混合物は回分式で焼成してもよいし、連続式で焼成してもよい。また静止式で焼成してもよいし、流動式で焼成してもよい。
【００２４】
押出成形体を焼成することによって得られたαアルミナ成形体の相対密度は、好ましくは４０％以上６０％未満、より好ましくは、４５％以上５５％未満である。αアルミナ成形体の相対密度が、４０％未満であると、加熱溶融装置の容積効率が過度に低くなり生産性が低下するため好ましくない。αアルミナ成形体の相対密度が６０％以上であると、加熱半溶融処理を正常に行うことができないため好ましくない。
また、得られたαアルミナ成形体の圧壊強度は、好ましくは８０Ｎ以上、より好ましくは、１００Ｎ以上であり、通常３５０Ｎ以下である。圧壊強度が８０Ｎ未満では、輸送時や原料充填時の粒子同士の摺動によって微粒成分や欠片が発生しやすくなり、これが、サファイア単結晶用育成装置への原料供給配管や真空脱気配管の閉塞を引き起こすなど、サファイア単結晶の生産性が悪化する恐れがあり好ましくない。
【００２５】
１２００℃を超えるような高温条件下の焼成では、焼成容器に起因した不純物コンタミが生じることがあり、特に、焼成容器と接している表面積の大きな微粒成分では、不純物コンタミが生じやすい。そのような、汚染された微粒成分が、αアルミナ成形体の表面に残留すると、アルミナを高温で溶かして融液化した際に、融液中の不純物濃度が局所的に高まることがあり、それが起点となって育成するサファイア単結晶の欠陥原因となる恐れがあるため、αアルミナ成形体の表面から微粒成分を除去することが好ましい。特に、粒子径が１００μｍ以下の微粒成分は、焼成容器の底部に堆積しやすく、また比較的大きな比表面積を有していることから不純物を多く含みやすい。そのため、除去すべき対象とする微粒成分は、粒子径が１００μｍ以下とすることが好ましい。微粒成分の除去方法としては、一般的な分級処理による方法が用いられ、湿式法または乾式法で行うことが出来るが、微粒成分除去後のαアルミナ成形体から乾燥等により溶媒除去が不要な乾式法で行うことが好ましい。乾式分級による微粒分の除去方法としては、気流式分級機や振動型篩別機を用いることが出来る。αアルミナ成形体は、圧壊強度が８０Ｎ以上と高いため微粒成分の除去の際に割れや欠片が生じにくいが、過度な衝撃や磨耗による破損や微粉化を防止する上で振動型篩別機を用いることが好ましく、集塵式による微粒成分の除去と篩別機を組み合わせて使用するとさらに好ましい。篩別の目開きは、効率的に微粒成分を分離除去する観点から、好ましくは、０．２ｍｍ以上２．０ｍｍ以下、さらに好ましくは、０．５ｍｍ以上１．５ｍｍ以下である。微粒成分の含有量は、粒子径１００μｍ以下の微粒成分が、好ましくは０．０５質量％以下であり、さらに好ましくは０．０１質量％以下である。粒子径１００μｍ以下の微粒成分０．０５質量％を超えると、アルミナ融液中の局所的不純物濃度が高まり、サファイア単結晶の欠陥原因となる可能性があり好ましくない。微粒成分を必要十分に除去するためには、篩別処理を複数回繰り返し行ってもよい。しかし、過度の篩別処理は生産効率の低下につながるため、篩別処理は２回以上７回以下が好ましい。
【００２６】
この様にして得られた本発明のαアルミナ成形体は、１個あたりの体積が０．０１ｃｍ３以上１ｃｍ３以下であり、相対密度が４０％以上６０％未満、より好ましくは、４５％以上５５％未満であり、圧壊強度が８０Ｎ以上、より好ましくは、１００Ｎ以上であり、比表面積が１ｍ２／ｇを超え４ｍ２／ｇ以下であり、集合体としてのかさ密度が１．０ｇ／ｃｍ３以上１．５ｇ／ｃｍ３未満である。相対密度が４０％以上６０％未満であるため、加熱半溶融処理による塊状化が容易であり、前記塊状物を加熱溶融したのち冷却することにより容易にこれを単結晶化させてサファイア単結晶を製造することができる。また、圧壊強度が８０Ｎ以上であるため、原料輸送時の摺動による微粉の発生および原料充填時の微粉の発塵が少なく、原料供給配管での閉塞の懸念がなくなり、高い生産効率でサファイア単結晶を得ることができる。さらに、比表面積が１ｍ２／ｇを超え４ｍ２／ｇ以下であることから、表面への吸着水分によるルツボを酸化させるおそれがなく、さらにサファイア単結晶に形成されるボイドを抑制することができる。また、得られたαアルミナ成形体の閉気孔率が１％以下であると閉気孔内に取り込まれていた水分を減らすことができ、ボイド生成を抑制する上でさらに好ましい。
【００２７】
本発明のαアルミナ成形体においては、形状が円柱状からなり、断面直径を１としたとき、高さが０．５以上１．５以下であることが好ましい。形状が断面直径を１としたとき、高さが０．５以上１．５以下である円柱状であるため、加熱半溶融処理を行う際に、均一な密度で塊状化させることができる。また、高温雰囲気下に維持した装置に原料を連続供給して使用しても、流動性がよいため装置内で目詰まりを起こすことなく容易に結晶成長を行うことができる。
【００２８】
本発明のαアルミナ成形体においては、粒子径１００μｍ以下の微粒成分が０．０５質量％以下であることが好ましい。粒子径１００μｍ以下の微粒成分が０．０５質量％以下であるため、アルミナ融液の中に、結晶欠陥の起点となる局所的不純物濃度の高まりが生じる懸念がなくなり、結晶欠陥のないサファイア単結晶を得ることができる。
【００２９】
本発明のαアルミナ成形体においては、純度が９９．９９質量％以上であって、Ｓｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｆｅ、ＣｕおよびＭｇの含有量がそれぞれ１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。これをサファイア単結晶製造用アルミナ原料として用いることで、着色やクラック等の少ない良質なサファイア単結晶が得られる。
【００３０】
本発明のαアルミナ成形体は、ＥＦＧ法、チョクラルスキー法、カイロポーラス法等のサファイア単結晶成長方法の原料として適用することができ、好ましくは、連続的に原料を供給する必要があるＥＦＧ法、ならびに原料を加熱半溶融処理することを前提としたチョクラルスキー法、カイロポーラス法に用いられる。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。
【００３２】
なお、実施例における評価方法は下記のとおりである。
（１）相対密度 
得られたαアルミナ成形体の相対密度は、細孔容積（開気孔体積）と粒子密度から算出した閉気孔体積から算出した焼結密度を用いた。細孔容積は試料を１２０℃で４時間乾燥後、オートポアＩＩＩ９４２０装置（ＭＩＣＲＯＭＥＲＩＴＩＣＳ社製）を用いて水銀圧入法により細孔半径１μｍ以下の範囲の細孔容積として求めた。
相対密度（％）＝（焼結密度／３．９８）×１００ 
焼結密度（ｇ／ｃｍ３）＝１／{（１／３．９８）＋細孔容積＋閉気孔体積} 
閉気孔体積  （ｃｍ３／ｇ）＝（１／粒子密度）−（１／３．９８） 
（２）閉気孔率 
閉気孔率は粒子密度から、下記の式で算出した。また粒子密度は、ＪＩＳ  Ｒ７２２２の真比重測定方法に基づき算出した。 
閉気孔率（％）＝〔（閉気孔体積）／{（１／３．９８）＋細孔容積＋閉気孔体積}〕×１ ００
（３）体積
前記焼結密度と前記αアルミナ成形体１個あたりの質量から、下記式を用いることで算出した。
体積（ｃｍ３／個）＝質量〔ｇ／個〕／焼結密度〔ｇ／ｃｍ３〕
（４）圧壊強度
ＪＩＳ Ｚ ８８４１：１９９３に準じて、加圧速度＝１ｍｍ／ｓの条件で無作為に抽出した計２０個を測定し、その平均により圧壊強度を算出した。なお、円柱状αアルミナ成形体の場合、荷重方向は、断面の直径方向とした。
（５）落下強度
落下高さを５ｍとした以外は、ＪＩＳ Ｚ ８８４１：１９９３に準じた方法により測定した。落下操作５回後の試料を目開き１ｍｍのふるい分け、ふるい上に残った試料の質量（ｍ）と全試料の質量（ｍ0）とから、下式により算出した。
落下強度＝ｍ／ｍ0×１００
（６）押出成形体及びαアルミナ成形体の寸法
円柱状に成形された押出成形体又はその押出成形体を焼成して得られたαアルミナ成形体から無作為に抽出した計１２０個について、その断面の直径とその二つの断面の距離を押出成形体又はαアルミナ成形体の高さとしてデジタルノギスを用いて測定し、平均高さと平均断面直径を算出した。
（７）αアルミナ成形体中に存在する粒子径１００μｍ以下の微粒成分の計量
目開き１００μｍの篩に、１回あたり試料５００ｇを投入し、ＪＩＳ Ｋ ００６９：１９９２に準じて、１分間に篩を通過する微粒成分が投入した試料質量の０．１％以下となった時を終点とした。
上記篩別処理を２０回実施し、篩下の回収微粒成分の２０回分の合計質量（ｗ）と篩に投入した試料の２０回分の合計質量（ｗ０）とから、下式によりαアルミナ成形体中の含有率を算出した。
粒子径１００μｍ以下の微粒成分の含有率（質量％）＝ｗ／ｗ０×１００
（８）不純物濃度、純度
Ｓｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃａの含有量は、固体発光分光法にて測定した。
純度としては、前記αアルミナ成形体中に含まれるＳｉ，Ｎａ，Ｍｇ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｃａの質量の総和（質量％）を上記測定結果から算出し、これを１００から差し引いたものを用いた。算出式は以下のとおりである。
純度（質量％）＝１００−不純物の質量の総和（質量％）
（９）かさ密度
試料を内径３７ｍｍ、高さ１８５ｍｍのシリンダーに充填した後、その試料質量を測定容器の容積で除してかさ密度を算出した。
（１０）比表面積
比表面積は、ＢＥＴ比表面積測定装置〔島津製作所社製「２３００−ＰＣ−１Ａ」〕を用いて窒素吸着法により測定した。
（１１）押出成形体の水分含有率
試料約１０ｇを秤量し、赤外線水分計〔株式会社ケット科学研究所「ＦＤ−８００」〕にて、加熱温度を１２０℃、測定終点を３０秒あたりの質量減少率が、投入した試料質量に対し０．０５％以下となった時点とし、湿潤基準にて試料の水分含有率（質量％）を測定した。
【００３３】
実施例１
αアルミナ前駆体として、アルミニウムアルコキシドの加水分解法により得られた高純度水酸化アルミニウム（擬ベーマイト）を用いた。前記水酸化アルミニウム１００重量部と水性媒体として水１６０部とを内部に混合用回転円盤を有する連続噴射混合機（株式会社粉研パウテックス製フロージェットミキサー）を用いて混合し、湿潤水酸化アルミニウムを得た。
得られた湿潤水酸化アルミニウムを、直径４ｍｍの円柱状に押出成形し、４ｍｍ間隔で切断した。そのときの押出成形圧力は、０．６ＭＰａであった。得られた押出成形体の平均断面直径が４．０ｍｍ、平均高さが４．０ｍｍで、断面直径を１としたときの高さは、１．０であった。この押出成形体を、コンベア式乾燥機中、熱風温度１００℃、熱風風速０．６ｍ／ｓ、層厚３０ｍｍで乾燥させ、乾燥後水分含有率３０質量％まで水分を揮発させた後に、昇温速度１００℃／ｈｒ、焼成温度１３５０℃で４時間焼成した。次いで、目開き１．４ｍｍの樹脂製の網を備えた振動型篩別機を用いて、微粒成分の篩別除去を２回行い、αアルミナ成形体Ａを得た。
【００３４】
前記αアルミナ成形体Ａは円柱状で、平均断面直径が２．３ｍｍ、平均高さが２．３ｍｍで、断面直径を１としたときの高さが１．０であり、相対密度は５１％、体積は０．０１ｃｍ３、圧壊強度は１２７Ｎ、閉気孔率は０％、かさ密度は１．１ｇ／ｃｍ３、比表面積は２．５ｍ２／ｇであった。また、前記αアルミナＡ成形体中のＳｉは４ｐｐｍ、Ｎａは５ｐｐｍ以下、Ｍｇは１ｐｐｍ以下、Ｃｕは１ｐｐｍ以下、Ｆｅは４ｐｐｍ、Ｃａは１ｐｐｍ以下であり、アルミナ純度は９９．９９質量％で、粒子径１００μｍ以下の微粒成分が０．００３質量％であった。このαアルミナ成形体Ａは、圧壊強度が十分に高いため、落下強度が９９．６と高く、サファイア単結晶製造に用いると原料輸送時や原料充填時の摺動に起因する微粉発塵が少なく、供給配管等の閉塞を抑制できる。また、相対密度も５１％であることから、加熱半溶融処理を正常に行うことができる。さらに微粒成分含有量も極めて少ないため、サファイア単結晶育成時に結晶欠陥の発生を抑制できる。
【００３５】
実施例２
焼成後の微粒成分の篩別除去を行わなかった以外は、実施例１と同様にしてαアルミナ成形体Ｂを得た。
【００３６】
前記αアルミナ成形体Ｂは円柱状で、平均断面直径が２．３ｍｍ、平均高さが２．３ｍｍで、断面直径を１としたときの高さが１．０であり、相対密度は５１％、体積は０．０１ｃｍ３、圧壊強度は１２７Ｎ、落下強度は９９．６、閉気孔率は０％、かさ密度は１．１ｇ／ｃｍ3、比表面積は２．５ｍ２／ｇであった。また、前記αアルミナＢ成形体中のＳｉは７ｐｐｍ、Ｎａは６ｐｐｍ、Ｍｇは１ｐｐｍ以下、Ｃｕは１ｐｐｍ以下、Ｆｅは４ｐｐｍ、Ｃａは２ｐｐｍであり、アルミナ純度は９９．９９質量％で、粒子径１００μｍ以下の微粒成分を０．４質量％であった。このαアルミナ成形体Ｂは、圧壊強度が十分に高いため、落下強度も９９．６と高く、サファイア単結晶製造に用いると原料輸送時や原料充填時の摺動に起因する微粉発塵が少なく、供給配管等の閉塞を抑制できる。また相対密度が５１％であることから加熱半溶融処理を正常に行うことができる。
【００３７】
比較例１
αアルミナ前駆物質として、アルミニウムアルコキシドの加水分解法により得られた高純度水酸化アルミニウム（擬ベーマイト）を用いた。該水酸化アルミニウム１００重量部と水性媒体として水１５０部とを混合しながら転動造粒させ、平均径が４ｍｍの球状の湿潤水酸化アルミニウム造粒物を得た。
得られた該水酸化アルミニウム造粒物を、コンベア式乾燥機中、熱風温度１００℃、熱風風速０．６ｍ／ｓ、層厚１０ｍｍで乾燥させ、乾燥後水分含有率３０質量％まで水分を揮発させた後に、昇温速度１００℃／ｈｒ、焼成温度１３５０℃で４時間焼成した。次いで、目開き１．４ｍｍの樹脂製の網を備えた振動型篩別機を用いて、微粒成分の篩別除去を２回行い、球状αアルミナＣを得た。
【００３８】
前記球状αアルミナＣは、平均径が１．９ｍｍ、相対密度は４９％で、体積は０．００４ｃｍ３、圧壊強度は３９Ｎ、閉気孔率は０％、かさ密度は１．２ｇ／ｃｍ３、比表面積は２．８ｍ２／ｇであった。また、前記αアルミナＣ中の含まれるＳｉは６ｐｐｍ、Ｎａは５ｐｐｍ以下、Ｍｇは１ｐｐｍ、Ｃｕは１ｐｐｍ以下、Ｆｅは５ｐｐｍ、Ｃａは１ｐｐｍ以下であり、アルミナ純度は９９．９９質量％で、粒子径１００μｍ以下の微粒成分を０．００３質量％であった。この球状アルミナＣは、圧壊強度が低いため、落下強度が９６．５と低く、サファイア単結晶製造に用いると原料輸送時や原料充填時の摺動に起因する微粉発塵が起こるためサファイア単結晶を効率よく生産できない。