(57)【要約】【課題】ガラス基板の研磨速度を向上させる。【解決手段】ケイ酸の水溶液のｐＨを下げるとともに第１の温度に加熱することでケイ酸を縮重合させてシリカの一次粒子を生成する第一の処理と、第一の処理を終えた液に新たにケイ酸の水溶液を加えた後、前記第１の温度よりも低い第２の温度で前記一次粒子およびケイ酸を含む水溶液を加熱して前記一次粒子の表面にケイ酸を縮重合させることで、シリカ砥粒を生成する第二の処理と、を含む、シリカ砥粒の製造方法である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケイ酸の水溶液のｐＨを下げるとともに第１の温度に加熱することでケイ酸を縮重合させてシリカの一次粒子を生成する第一の処理と、
第一の処理を終えた液に新たにケイ酸の水溶液を加えた後、前記第１の温度よりも低い第２の温度で前記一次粒子およびケイ酸を含む水溶液を加熱して前記一次粒子の表面にケイ酸を縮重合させることで、シリカ砥粒を生成する第二の処理と、
を含む、シリカ砥粒の製造方法。
【請求項２】
前記第２の温度で加熱する前記一次粒子およびケイ酸を含む水溶液における前記ケイ酸の濃度［Si(OH)4］（mol/L）と前記一次粒子の濃度［SiO2］（mol/L）との比［Si(OH)4］／［SiO2］は５以上である、請求項１に記載のシリカ砥粒の製造方法。
【請求項３】
磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
ガラス基板の主表面と研磨パッドとの間に、請求項１又は２に記載の方法により製造されたシリカ砥粒を遊離砥粒として含む研磨液を供給し、前記ガラス基板の主表面を研磨する研磨処理を有する、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
シリカ砥粒であって、
砥粒表面のシラノール基（Si-OH）の単位表面積当たりの密度が４mol/nm2以上である、シリカ砥粒。
【請求項５】
シリカ砥粒であって、
砥粒表面のシラノール基（Si-OH）の砥粒全体のケイ素元素（Si）に対する比（Si-OH）／Siが０．０５以上である、シリカ砥粒。
【請求項６】
磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
ガラス基板の主表面と研磨パッドとの間に、請求項４又は５に記載のシリカ砥粒を遊離砥粒として含む研磨液を供給し、前記ガラス基板の主表面を研磨する研磨処理を有する、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリカ砥粒、シリカ砥粒の製造方法および磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今日、パーソナルコンピュータ、ＤＶＤ（Digital Versatile Disc）記録装置等には、データ記録のためにハードディスク装置(ＨＤＤ：Hard Disk Drive)が内蔵されている。ハードディスク装置では、ガラス基板に磁性層が設けられた磁気ディスクが用いられ、磁気ディスクの面上を僅かに浮上させた磁気ヘッドで磁性層に磁気記録情報が記録され、あるいは読み取られる。この磁気ディスクの基板として、金属基板（アルミニウム基板）等に比べて塑性変形し難い性質を持つガラス基板が好適に用いられる。
【０００３】
ハードディスク装置において記憶容量を増大させるために、磁気記録の高密度化が図られている。例えば、磁性層における磁化方向を基板の面に対して垂直方向にする垂直磁気記録方式を用いて、磁気記録情報エリアの微細化が行われている。これにより、１枚のディスク基板における記憶容量を増大させることができる。このようなディスク基板においては、磁性層の磁化方向が基板面に対して略垂直方向に向くように、基板表面を可能な限り平らにして磁性粒の成長方向を垂直方向に揃えることが好ましい。
さらに、記憶容量の一層の増大化のために、ＤＦＨ（Dynamic Flying Height)機構を搭載した磁気ヘッドを用いて磁気記録面からの浮上距離を極めて短くすることにより、磁気ヘッドの記録再生素子と磁気ディスクの磁気記録層との間の磁気的スペーシングを低減して情報の記録再生の精度をより高める（Ｓ／Ｎ比を向上させる）ことも行われている。この場合においても、磁気ヘッドによる磁気記録情報の読み書きを長期に亘って安定して行うために、磁気ディスクの基板の表面凹凸は可能な限り小さくすることが求められる。
【０００４】
磁気ディスク用ガラス基板の表面凹凸を小さくするために、ガラス基板の研磨処理が行われる。ガラス基板を最終製品とするための精密な研磨に、シリカ（SiO2）等の微細な研磨砥粒を含む研磨剤を用いる方法がある（例えば、特許文献１）。シリカは、例えば水ガラス（ケイ酸アルカリの水溶液）を原料とし、水ガラスのｐＨを下げることで溶存するケイ酸を縮重合させて生成させることができる（特許文献２）。その後、ケイ酸溶液中でシリカ粒子の表面にケイ酸を縮重合させて所定の粒径まで成長させることで、所定の粒径のシリカ砥粒が得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−３６５２８号公報
【特許文献２】特開２０００−２４７６２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
シリカ砥粒を用いてガラス基板を研磨する場合、シリカ砥粒の表面のシラノール基がガラス基板の表面のシラノール基と脱水縮合した後、ガラス基板側のケイ素が脱離することでガラス基板の研磨が進行すると考えられている。このため、シリカ砥粒の表面におけるシラノール基の密度が高いほど研磨レートが高くなると考えられる。しかし、従来の製法では、シリカの重合を制御することができず、シリカ砥粒の表面のシラノール基の密度を調整することができなかった。
【０００７】
そこで、本発明は、ガラス基板の研磨速度を向上させることができるシリカ砥粒、シリカ砥粒の製造方法、および、シリカ砥粒を用いた磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の第一の態様は、シリカ砥粒の製造方法である。当該製造方法は、ケイ酸の水溶液のｐＨを下げるとともに第１の温度に加熱することでケイ酸を縮重合させてシリカの一次粒子を生成する第一の処理と、第一の処理を終えた後に新たにケイ酸の水溶液を加えた後、前記第１の温度よりも低い第２の温度で前記一次粒子およびケイ酸を含む水溶液を加熱して前記一次粒子の表面にケイ酸を縮重合させることで、シリカ砥粒を生成する第二の処理と、を含む。
【０００９】
第一の処理の時間よりも第二の処理の時間を長くすることが好ましい。第１の温度よりも低い第２の温度で一次粒子とケイ酸とをより長い時間反応させることで、既存の一次粒子同士の縮合によりシリカ砥粒の粒径が増大することや、新たな一次粒子が生成されることを抑制しながら、一次粒子の表面へのケイ酸の縮重合を促進することができる。このため、シリカ砥粒の表面に確実にシラノール基を増やすことができる。
【００１０】
前記第２の温度で加熱する前記一次粒子およびケイ酸を含む水溶液における前記ケイ酸の濃度［Si(OH)4］（mol/L）と前記一次粒子の濃度［SiO2］（mol/L）との比［Si(OH)4］／［SiO2］は５以上であることが好ましい。
【００１１】
本発明の第二の態様は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。当該製造方法は、ガラス基板の主表面と研磨パッドとの間に、上記の方法により製造されたシリカ砥粒を遊離砥粒として含む研磨液を供給し、前記ガラス基板の主表面を研磨する研磨処理を有する。
【００１２】
本発明の第三の態様は、シリカ砥粒である。当該シリカ砥粒は、砥粒表面のシラノール基（Si-OH）の単位表面積当たりの密度が４mol/nm2以上である。
【００１３】
本発明の第四の態様は、シリカ砥粒である。当該シリカ砥粒は、砥粒表面のシラノール基（Si-OH）の砥粒全体のケイ素元素（Si）に対する比（Si-OH）／Siが０．０５以上である。
【００１４】
本発明の第五の態様は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。当該製造方法は、ガラス基板の主表面と研磨パッドとの間に、上記のシリカ砥粒を遊離砥粒として含む研磨液を供給し、前記ガラス基板の主表面を研磨する研磨処理を有する。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、シリカ砥粒の表面のシラノール基（Si-OH）の密度が高いため、従来よりもガラス基板の研磨速度を向上させることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態に係るシリカ砥粒について詳細に説明する。
通常、シリカ砥粒は、ケイ酸のシラノール基同士の縮重合によりシリカ粒子を所望の粒径まで成長させることで製造される。
本実施形態におけるシリカ砥粒の表面のシラノール基（Si-OH）の単位表面積当たりの密度は４mol/nm2以上である。また、砥粒表面のシラノール基（Si-OH）の砥粒全体のケイ素元素（Si）に対する比（Si-OH）／Siは０．０５以上である。
このようなシリカ砥粒は、従来の方法で得られるシリカ砥粒よりも表面のシラノール基の密度が高いため、研磨速度を向上させることができる。
【００１７】
なお、シリカ砥粒の表面のシラノール基（Si-OH）と砥粒全体のケイ素元素（Si）との比（Si-OH）／Siは、例えば以下のようにして計測することができる。
まず、29Si-NMRにより、OHに直接結合するケイ素とOHに直接結合しないケイ素のスペクトルの強度比を測定することで、シリカ砥粒の全体のシラノール基（Si-OH）と砥粒全体のケイ素元素（Si）との比［（Si-OH）／Si］１を求める。
次に、シリカ砥粒の表面のシラノール基をヘキサメチルジシラザンによりシリカ砥粒の表面のシラノール基をトリメチルシリル化し、溶媒を蒸発させて砥粒を乾燥させる。その後、２９Si-NMRにより、OHに直接結合するケイ素とOHに直接結合しないケイ素（-O-Si(CH3)3を除く）のスペクトルの強度比を測定することで、トリメチルシリル化されていないシリカ砥粒の内部のシラノール基（Si-OH）の砥粒全体のケイ素元素（Si）に対する比［（Si-OH）／Si］2を求める。
その後、［（Si-OH）／Si］１と［（Si-OH）／Si］2との差を求めることで、シリカ砥粒の表面のシラノール基（Si-OH）と砥粒全体のケイ素元素（Si）との比（Si-OH）／Siを求めることができる。
すなわち、シリカ砥粒の全体のシラノール基（Si-OH）の砥粒全体のケイ素元素（Si）に対する比［（Si-OH）／Si］１と、シリカ砥粒の表面のシラノール基をトリメチルシリル化した後のシリカ砥粒の全体のシラノール基（Si-OH）の砥粒全体のケイ素元素（Si）に対する比［（Si-OH）／Si］2との差が０．０５以上であることが好ましい。
【００１８】
また、シリカ砥粒の表面のシラノール基（Si-OH）の単位表面積当たりの密度は、例えば以下のようにして算出することができる。
動的光散乱法によりシリカ砥粒の平均粒径を計測する。次に、平均粒径から算出されるシリカ砥粒１個当たりの体積に、シリカ中の単位体積当たりのケイ素元素の密度（文献値）を乗じてシリカ砥粒１個当たりのケイ素元素の数を算出する。算出されたケイ素元素の数に、上記の算出された表面シラノール基の比率（Si-OH）／Siを乗じてシリカ砥粒１個当たりの表面シラノール基の数を算出する。次に、シリカ砥粒１個当たりの表面シラノール基の数を、平均粒径から算出されるシリカ砥粒１個当たりの表面積で割ることで、シリカ砥粒の表面のシラノール基（Si-OH）の単位表面積当たりの密度を算出することができる。
【００１９】
以下、本実施形態に係るシリカ砥粒の製造方法について説明する。
まず、シリカ砥粒の製造に用いるシリカ原料と強塩基を用意する。
（１）シリカ原料
シリカ原料として、金属不純物の含有量が少ないシリカを用いる。このような不純物がシリカ砥粒に残存すると、シリカ砥粒を用いる研磨液中に金属イオンが溶解して研磨対象物に欠陥が形成されるおそれがあるからである。ここで、金属不純物とは、例えば、Ａｌ、Ｃａ、Ｂ、Ｂａ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｕ、Ｔｈ等である。金属不純物の含有量が少ないとは、これらの金属の含有量が５ｐｐｍ未満であることをいう。
このような金属不純物の含有量が少ないシリカとして、例えば、フュームドシリカ（fumed Silica）を用いることができる。
なお、水ガラス（ケイ酸ナトリウム水溶液）を陽イオン交換樹脂に通過させることで、金属イオンを除去したケイ酸水溶液を用いてもよい。
【００２０】
（２）強塩基
強塩基とは、ケイ酸塩水溶液を調整するために溶液のｐＨをアルカリ性に維持するものである。このような強塩基として、例えば、有機強塩基や無機強塩基を用いることができる。有機強塩基の具体例として、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド等のテトラアルキルアンモニウムヒドロキシドを用いることができる。無機強塩基として、たとえば水酸化ナトリウムや水酸化カリウムを用いることができる。
【００２１】
次に、上記の材料を用いてシリカ砥粒を製造する方法について説明する。
（３）ケイ酸塩水溶液の作成
ケイ酸塩水溶液は、上記のシリカ原料と、強塩基とを水（例えば純水、逆浸透膜ろ過水（ＲＯ水））に溶解させることで得られる。ケイ酸塩水溶液のｐＨは１１〜１４に調整される。
具体的には、上記のシリカ原料と、強塩基と、水との混合液を、例えば、オートクレーブにおいて１２０℃に加熱しながら４８時間、攪拌することで、無色透明のケイ酸塩水溶液を得ることができる。
【００２２】
（４）シリカ粒子の縮重合による一次粒子の生成（第一の処理）
次に、上記のケイ酸塩水溶液を必要に応じて希釈した後、ケイ酸塩水溶液のｐＨを所定の設定値まで下げる。この設定値は、例えば９以下、好ましくは８〜９、より好ましくは、８．５〜８．８の値である。ここで、ケイ酸塩水溶液のｐＨを下げるために、例えばプロトン型陽イオン交換樹脂を用いることができる。この場合、ケイ酸塩水溶液のｐＨが設定値に到達したら、ろ過によってプロトン型陽イオン交換樹脂を除去する。
プロトン型陽イオン交換樹脂を用いることで、中和に鉱酸を用いなくてすむ。このため、鉱酸の陰イオンを除去する必要がなく、酸排水の処理コストを低減することができる。
【００２３】
次に、ｐＨを下げたケイ酸塩水溶液に対し、一段階目の加熱処理を行う。例えば、ケイ酸塩水溶液を第１の温度（例えば９０℃以上、好ましくは９０〜９５℃）に加熱しながら８〜１６時間攪拌する。加熱装置として、例えばオイルバスやオートクレーブを用いることができる。一段階目の加熱処理の間にケイ酸塩水溶液中でシリカのシラノール基同士の縮重合が促進され、シリカの一次粒子が生成される。
なお、一段階目の加熱処理の前に、ケイ酸塩水溶液を室温で１８〜４８時間緩やかに攪拌した後、ケイ酸塩水溶液をメンブレンフィルターに通過させることで、粗大粒子の原因となる所定の粒径以上の物質を除去してもよい。
また、シリカの一次粒子をゾルゲル法により生成してもよい。例えば、オルトケイ酸エチルを酸性又は塩基性の条件下で加水分解、縮重合させることにより、シリカ原料を生成してもよい。
【００２４】
（５）シリカ粒子の表面へのケイ酸の縮重合（第二の処理）
次に、シリカの一次粒子およびケイ酸を含む溶液に対し、二段階目の加熱処理を行い、一次粒子の表面にケイ酸を縮重合させ、シリカ砥粒を生成する。ここで、二段階目の加熱処理は、第１の温度よりも低い第２の温度（例えば５０℃〜７５℃）で行う。加熱装置として、例えばオイルバスやオートクレーブを用いることができる。一段階目の加熱処理よりも低い温度で二段階目の加熱処理を行うことで、ケイ酸のシラノール基が残存した状態で一次粒子同士の表面にケイ酸が縮重合する。これにより、生成されるシリカ砥粒の表面におけるシラノール基の密度を高めることができる。
なお、第二の処理の時間は、第一の処理の時間よりも長いことが好ましい。第二の処理では、第１の温度よりも低い第２の温度で一次粒子とケイ酸とをより長い時間反応させることで、既存の一次粒子同士の縮合によりシリカ砥粒の粒径が増大することや、新たな一次粒子が生成されることを抑制しながら、一次粒子の表面へのケイ酸の縮重合を促進することができる。このため、シリカ砥粒の表面に確実にシラノール基を増やすことができる。
【００２５】
ここで、二段階目の加熱処理の際に、シリカの一次粒子の濃度を［SiO2］（mol/L）、ケイ酸の濃度を［Si(OH)4］（mol/L）とすると、ケイ酸の一次粒子同士の表面への縮重合を促進させるために、［Si(OH)4］は［SiO2］に対して充分に大きい（［Si(OH)4］>>［SiO2］である）ことが好ましい。具体的には、［Si(OH)4］と［SiO2］との比［Si(OH)4］／［SiO2］を５以上とすることが好ましい。［Si(OH)4］／［SiO2］を５以上とすることで、ケイ酸同士の縮重合よりも一次粒子同士の表面への縮重合を促進させることができる。
【００２６】
二段階目の加熱処理の後、必要に応じてシリカ砥粒を含む溶液を、例えばエバポレーターにより水を蒸発させることで濃縮する。以上により、所定の粒径のシリカ砥粒を含有するコロイダルシリカが得られる。
このように得られたシリカ砥粒では、ケイ素同士の結合に用いられないシラノール基がシリカ砥粒の表面に残存するため、砥粒表面のシラノール基Si-OHの砥粒全体のケイ素元素（Si）に対する比（Si-OH）／Siを０．０５以上とすることができる。
【００２７】
このように得られたシリカ砥粒は、従来の製法により製造されるシリカ砥粒と比較して、表面のシラノール基の密度が高い。このため、このシリカ砥粒を用いて研磨処理を行うことで、研磨速度を向上させることができる。
【００２８】
次に、本発明の実施形態に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について詳細に説明する。
【００２９】
（磁気ディスク用ガラス基板）
まず、磁気ディスク用ガラス基板について説明する。磁気ディスク用ガラス基板は、円板形状であって、外周と同心の円形の中心孔がくり抜かれたリング状である。磁気ディスク用ガラス基板の両面の円環状領域に磁性層（記録領域）が形成されることで、磁気ディスクが形成される。
【００３０】
磁気ディスク用ガラスブランク（以降、単にガラスブランクという）は、プレス成形により作製される円形状のガラス板であって、中心孔がくり抜かれる前の形態である。ガラスブランクの材料として、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ボロシリケートガラスなどを用いることができる。特に、化学強化を施すことができ、また主表面の平面度及び基板の強度において優れた磁気ディスク用ガラス基板を作製することができるという点で、アルミノシリケートガラスを好適に用いることができる。
【００３１】
（磁気ディスク用ガラス基板の製造方法）
次に、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を説明する。先ず、一対の主表面を有する板状の磁気ディスク用ガラス基板の素材となるガラスブランクをプレス成形により作製する（プレス成形処理）。次に、作製されたガラスブランクの中心部分に円孔を形成しリング形状（円環状）のガラス基板とする（円孔形成処理）。次に、円孔を形成したガラス基板に対して形状加工を行う（形状加工処理）。これにより、ガラス基板が生成される。次に、形状加工されたガラス基板に対して端面研磨を行う（端面研磨処理）。端面研磨の行われたガラス基板に、固定砥粒による研削を行う（研削処理）。次に、ガラス基板の主表面に第１研磨を行う（第１研磨処理）。次に、ガラス基板に対して化学強化を行う（化学強化処理）。次に、化学強化されたガラス基板に対して第２研磨を行う（第２研磨処理）。以上の処理を経て、磁気ディスク用ガラス基板が得られる。以下、各処理について、詳細に説明する。
【００３２】
（ａ）プレス成形処理
熔融ガラス流の先端部を切断器により切断し、切断された熔融ガラス塊を一対の金型のプレス成形面の間に挟みこみ、プレスしてガラスブランクを成形する。所定時間プレスを行った後、金型を開いてガラスブランクが取り出される。
【００３３】
（ｂ）円孔形成処理
ガラスブランクに対してドリル等を用いて円孔を形成することにより円形状の孔があいたディスク状のガラス基板を得ることもできる。
【００３４】
（ｃ）形状加工処理
形状加工処理では、円孔形成処理後のガラス基板の端部に対する面取り加工を行う。
【００３５】
（ｄ）端面研磨処理
端面研磨処理では、ガラス基板の内側端面及び外周側端面に対して、ブラシ研磨により鏡面仕上げを行う。このとき、酸化セリウム等の微粒子を遊離砥粒として含む砥粒スラリが用いられる。
【００３６】
（ｅ）研削処理
研削処理では、遊星歯車機構を備えた両面研削装置を用いて、ガラス基板の主表面に対して研削加工を行う。具体的には、ガラスブランクから生成されたガラス基板の外周側端面を、両面研削装置の保持部材に設けられた保持孔内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研削を行う。両面研削装置は、上下一対の定盤（上定盤および下定盤）を有しており、上定盤および下定盤の間にガラス基板が狭持される。そして、上定盤または下定盤のいずれか一方、または、双方を移動操作させ、ガラス基板と各定盤とを相対的に移動させることにより、ガラス基板の両主表面を研削することができる。
【００３７】
（ｆ）第１研磨処理
第１研磨は、例えば固定砥粒による研削を行った場合に主表面に残留したキズや歪みの除去、あるいは微小な表面凹凸（マイクロウェービネス、粗さ）の調整を目的とする。具体的には、ガラス基板の外周側端面を、両面研磨装置の研磨用キャリアに設けられた保持孔内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研磨が行われる。
【００３８】
第１研磨処理では、固定砥粒による研削処理に用いる両面研削装置と同様の構成を備えた両面研磨装置を用いて、研磨スラリを与えながらガラス基板が研磨される。第１研磨処理では、固定砥粒による研削と異なり、固定砥粒の代わりに遊離砥粒を含んだ研磨スラリが用いられる。第１研磨に用いる遊離砥粒として、例えば、酸化セリウム砥粒、あるいはジルコニア砥粒などが用いられる。両面研磨装置も、両面研削装置と同様に、上下一対の定盤の間にガラス基板が狭持される。下定盤の上面及び上定盤の底面には、全体として円環形状の平板の研磨パッド（例えば、樹脂ポリッシャ）が取り付けられている。そして、上定盤または下定盤のいずれか一方、または、双方を移動操作させることで、ガラス基板と各定盤とを相対的に移動させることにより、ガラス基板の両主表面を研磨する。
【００３９】
（ｇ）化学強化処理
次に、ガラス基板は化学強化される。化学強化液として、例えば硝酸カリウムと硫酸ナトリウムの混合熔融液等を用い、ガラス基板を化学強化液中に浸漬する。
【００４０】
（ｈ）第２研磨（最終研磨）処理
次に、化学強化処理後のガラス基板に第２研磨が施される。第２研磨処理は、主表面の鏡面研磨を目的とする。第２研磨においても、第１研磨に用いる両面研磨装置と同様の構成を有する両面研磨装置が用いられる。具体的には、ガラス基板の外周側端面を、両面研磨装置の研磨用キャリアに設けられた保持孔内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研磨が行われる。第２研磨による取り代は、例えば１〜１０μｍ程度である。第２研磨処理が第１研磨処理と異なる点は、遊離砥粒の種類又は粒子サイズが異なることと、樹脂ポリッシャの硬度が異なることである。
【００４１】
本実施形態においては、上述した製造方法により製造されたコロイダルシリカ（粒径２０〜５０ｎｍ程度）を遊離砥粒として含む研磨液が両面研磨装置の研磨パッドとガラス基板の主表面との間に供給され、ガラス基板の主表面が研磨される。研磨されたガラス基板を中性洗剤、純水、イソプロピルアルコール等を用いて洗浄することで、磁気ディスク用ガラス基板が得られる。
第２研磨処理を実施することで、主表面の粗さ(Ｒａ)を０．１ｎｍ以下かつ主表面のマイクロウェービネスを０．１ｎｍ以下とすることができる。このようにして、第２研磨の施されたガラス基板は、水洗いされて磁気ディスク用ガラス基板となる。
【００４２】
以上、本発明のシリカ砥粒の製造方法および磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態及び実施例に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。
例えば、上記実施形態においては、第２研磨処理においてシリカ砥粒を用いたが、本発明はこれに限らず、第１研磨処理においてシリカ砥粒を用いてもよい。
【００４３】
以下、本発明の実施例および比較例について説明する。
１．ケイ酸ナトリウム水溶液の作成
ケイ砂と炭酸ナトリウムとを混合し、（５００℃）に加熱して熔融することでケイ酸ナトリウムを生成した。次に、冷却後のケイ酸ナトリウムに水を加え、オートクレーブにおいて１２０℃に加熱しながら４８時間、攪拌することで、無色透明のケイ酸ナトリウム水溶液を得た。
【００４４】
〔シリカ砥粒の作成〕
（一段階目の加熱処理）
得られたケイ酸ナトリウム水溶液をナスフラスコに入れ、オイルバスにて９３℃に加熱しながら１６時間攪拌し、シリカの一次粒子を含む水溶液を得た。
【００４５】
（二段階目の加熱処理）
次に、一段階目の加熱処理により得られたシリカの一次粒子およびケイ酸を含む水溶液をナスフラスコに入れ、オイルバスにて加熱しながら攪拌し、シリカの一次粒子の表面にケイ酸が縮重合したシリカ砥粒を含む水溶液を得た。二段階目の加熱処理における加熱温度、加熱時間は表１に示すとおりである。また、加熱処理前におけるケイ酸の濃度［Si(OH)4］とシリカの一次粒子の濃度［SiO2］との比［Si(OH)4］／［SiO2］は表１に示すとおりである。
二段階目の加熱処理後のコロイダルシリカを分級し、平均粒径が２０ｎｍのシリカ砥粒を得た。
【００４６】
〔比較例〕
二段回目の加熱処理を行わなかった以外は実施例と同様にしてシリカ砥粒を含む水溶液を得た。
【００４７】
〔表面シラノール基の比率、密度の算出〕
得られたシリカ砥粒を含む水溶液の一部を取り出し、溶媒を蒸発させてシリカ砥粒を乾燥させ、上述した方法により、シリカ砥粒の表面のシラノール基（Si-OH）と砥粒全体のケイ素元素（Si）との比（Si-OH）／Si、シリカ砥粒の表面のシラノール基（Si-OH）の単位表面積当たりの密度を算出した。得られた値を表１に示す。
【００４８】
〔ガラス基板の研磨処理〕
次に、上記実施例、比較例のコロイダルシリカを含む研磨液を用いて、ガラス基板の研磨処理を行った。ガラス基板の主表面とポリウレタン製の研磨パッドとの間に、実施例または比較例のコロイダルシリカを含む研磨液を供給しながら、研磨パッドをガラス基板の主表面に対して相対移動させることでガラス基板の主表面を研磨した。
【００４９】
＜加工レート＞
研磨処理の前後におけるガラス基板の重量変化により加工レートを評価した。比較例１の加工レートを１．００とする相対値を算出した。
結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
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【００５１】
（Si-OH）／Siが０．０５以上、Si-OH密度が４mol/nm2以上の実施例１、２では、（Si-OH）／Siが０．０５未満、Si-OH密度が４mol/nm2未満の比較例と比較して、加工レートを高くすることができた。