(57)【要約】【課題】溶融塩アルミニウムめっき液を用いたアルミニウムめっき製品の製造過程において排出される水洗廃液から高価な成分である有機ハロゲン化物を単離して製造する方法の提供。【解決手段】（Ａ）アルミニウムハロゲン化物と、（Ｂ）アルキルイミダゾリウムハロゲン化物及びアルキルピリジニウムハロゲン化物の少なくとも一種の有機ハロゲン化物と、を成分として含む電解液を用いてアルミニウムめっき製品を製造する過程において排出される前記（Ａ）成分及び前記（Ｂ）成分を含む水溶液から有機ハロゲン化物を製造する方法であって、前記水溶液にアルカリを添加して中和する中和工程と、前記中和によって生じた中和物を沈殿物と上澄み液とに分離して上澄み液を回収する分離工程と、分離された前記上澄み液から有機ハロゲン化物を回収する回収工程と、を含む有機ハロゲン化物の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）アルミニウムハロゲン化物と、
（Ｂ）アルキルイミダゾリウムハロゲン化物及びアルキルピリジニウムハロゲン化物の少なくとも一種の有機ハロゲン化物と、
を成分として含む電解液を用いてアルミニウムめっき製品を製造する過程において排出される前記（Ａ）成分及び前記（Ｂ）成分を含む水溶液から有機ハロゲン化物を製造する方法であって、
前記水溶液にアルカリを添加して中和する中和工程と、
前記中和によって生じた中和物を沈殿物と上澄み液とに分離して上澄み液を回収する分離工程と、
分離された前記上澄み液から有機ハロゲン化物を回収する回収工程と、
を含む有機ハロゲン化物の製造方法。
【請求項２】
前記分離工程によって残った沈殿物に純水を添加して沈殿物中に含まれている有機ハロゲン化物を前記純水に溶解させ、前記有機ハロゲン化物が溶解した水溶液を分離された前記上澄み液に添加する請求項１に記載の有機ハロゲン化物の製造方法。
【請求項３】
前記回収して得た有機ハロゲン化物を、有機溶剤を用いて精製する精製工程を更に有する請求項１又は請求項２に記載の有機ハロゲン化物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶融塩アルミニウムめっき液に用いられる有機ハロゲン化物の製造方法に関し、より詳しくは、有機ハロゲン化物を含む水溶液から有機ハロゲン化物を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウムは導電性、耐腐食性、軽量、無毒性など多くの優れた特徴を有しており、金属製品等へのめっきに広く利用されている。しかしながらアルミニウムは酸素に対する親和力が大きく、酸化還元電位が水素より低いため、水溶液系のめっき浴では電気めっきを行うことが困難である。
【０００３】
このため、アルミニウムを電気めっきする方法としては溶融塩浴を用いる方法が行われている。しかし、従来の溶融塩によるめっき浴は高温にする必要があるため、樹脂製品に対してアルミニウムを電気めっきしようとすると樹脂が溶けてしまい、電気めっきをすることができないという問題があった。
【０００４】
この問題に対して特開２０１２−１４４７６３号公報（特許文献１）では、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムクロリド（ＥＭＩＣ）や、１−ブチルピリジニウムクロリド（ＢＰＣ）などの有機ハロゲン化物塩と塩化アルミニウム（ＡlＣl3）とを混合して室温で液体のアルミニウムめっき浴を形成し、このめっき浴を用いて樹脂成形体の表面にアルミニウムを電気めっきすればよいことが記載されている。特に、特許文献１に記載のＥＭＩＣ−ＡlＣl3系のめっき液は液の特性が良好であり、アルミニウムめっき液として非常に有用である。
【０００５】
前記特許文献１に記載されている方法によってアルミニウムめっきを行なう場合には、めっき後に基材をめっき浴から取り出し、水洗によって基材表面のめっき液を洗い流すことが行なわれている。この水洗工程によりアルミニウムめっき液を含む水溶液の廃液が多量に生じる。
前記アルミニウムめっき液中に含まれる有機ハロゲン化物、特にイミダゾリウム系化合物やピリジニウム系化合物は生分解性が低く、下水処理に用いられる活性汚泥による分解が進行しないため、化学物質等安全データシート（Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｓａｆｅｔｙ  Ｄａｔａ  Ｓｈｅｅｔ）には燃焼処理などを行なうように記載されている。
【０００６】
このためイミダゾリウム系化合物やピリジニウム系化合物を含む前記廃液は、下水に流すことができず、産業廃棄物として廃棄したり、あるいは、例えば特許３３２５２８８号公報（特許文献２）に記載されているような前処理を行った後に下水処理したりすることが行なわれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１２−１４４７６３号公報
【特許文献２】特許第３３２５２８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、前記アルミニウムめっき液中に含まれる有機ハロゲン化物は非常に高価な物質であるため、前記洗浄工程により生じる水洗廃液を廃棄することは高価な成分を廃棄することにもなっていた。
そこで本発明は、溶融塩アルミニウムめっき液を用いたアルミニウムめっき製品の製造過程において排出される水洗廃液から高価な成分である有機ハロゲン化物を単離して製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一態様に係る有機ハロゲン化物を製造する方法は、
（Ａ）アルミニウムハロゲン化物と、
（Ｂ）アルキルイミダゾリウムハロゲン化物及びアルキルピリジニウムハロゲン化物の少なくとも一種の有機ハロゲン化物と、
を成分として含む電解液を用いてアルミニウムめっき製品を製造する過程において排出される前記（Ａ）成分及び前記（Ｂ）成分を含む水溶液から有機ハロゲン化物を製造する方法であって、
前記水溶液にアルカリを添加して中和する中和工程と、
前記中和によって生じた中和物を沈殿物と上澄み液とに分離して上澄み液を回収する分離工程と、
分離された前記上澄み液から有機ハロゲン化物を回収する回収工程と、
を含む有機ハロゲン化物の製造方法、である。
【発明の効果】
【００１０】
上記発明によれば、溶融塩アルミニウムめっき液（電解液）を用いたアルミニウムめっき製品の製造工程において排出される水洗廃液から高価な成分である有機ハロゲン化物を単離して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態に係る有機ハロゲン化物の製造方法における各工程を表すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
［本発明の実施形態の説明］
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
（１）本発明の一態様に係る有機ハロゲン化物の製造方法は、（Ａ）アルミニウムハロゲン化物と、（Ｂ）アルキルイミダゾリウムハロゲン化物及びアルキルピリジニウムハロゲン化物の少なくとも一種の有機ハロゲン化物と、を成分として含む電解液を用いてアルミニウムめっき製品を製造する過程において排出される前記（Ａ）成分及び前記（Ｂ）成分を含む水溶液から有機ハロゲン化物を製造する方法であって、前記水溶液にアルカリを添加して中和する中和工程と、前記中和によって生じた中和物を沈殿物と上澄み液とに分離して上澄み液を回収する分離工程と、分離された前記上澄み液から有機ハロゲン化物を回収する回収工程と、を含む有機ハロゲン化物の製造方法、である。
上記（１）に記載の発明の態様によれば、溶融塩アルミニウムめっき液を用いたアルミニウムめっき製品の製造工程において排出される水洗廃液から高価な成分である有機ハロゲン化物を単離して製造することができる。
【００１３】
（２）上記（１）に記載の有機ハロゲン化物の製造方法は、前記分離工程によって残った沈殿物に純水を添加して沈殿物中に含まれている有機ハロゲン化物を前記純水に溶解させ、前記有機ハロゲン化物が溶解した水溶液を分離された前記上澄み液に添加することが好ましい。
上記（２）に記載の発明の態様によれば、前記水洗廃液から有機ハロゲン化物を製造する収率を上げることができる。
【００１４】
（３）上記（１）又は上記（２）に記載の有機ハロゲン化物の製造方法は、前記回収して得た有機ハロゲン化物を、有機溶剤を用いて精製する精製工程を更に有することが好ましい。
上記（３）に記載の発明の態様によれば、アルミニウムめっき液に添加されていた有機物等の混入がない高純度な有機ハロゲン化物を製造することができる。
【００１５】
［本発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係る有機ハロゲン化物の製造方法の具体例を、以下に、より詳細に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００１６】
本発明の実施形態に係る有機ハロゲン化物の製造方法は前述のように、アルミニウムめっき製品を製造する過程において排出される水溶液を出発原料とし、前記水溶液を中和する工程と、中和物から上澄み液を回収する分離工程と、分離された前記上澄み液から有機ハロゲン化物を回収する回収工程と、を含む。前記回収工程では、例えば、前記上澄み液を濃縮する工程と、前記濃縮した濃縮液にアルコールを添加して有機ハロゲン化物を抽出する工程と、前記抽出した抽出液を濃縮して乾燥させる工程と、の組み合わせでもよい。
更に、好ましい態様として、前記分離工程において生じる沈殿物に純水を添加して沈殿物中に含まれる有機ハロゲン化物を水に溶解させて収率を上げたり、前記乾燥後の有機ハロゲン化物を有機溶剤によって精製したりすることが挙げられる。
以下に、出発原料と各工程とを詳述する。
【００１７】
＜出発原料（アルミニウムめっき液の成分を含む水溶液）＞
出発原料として用いる水溶液は、アルミニウムめっき製品を製造する過程において排出されるものである。より具体的には、アルミニウムめっき製品の製造過程には、表面にアルミニウムをめっきした基材をめっき浴から取り出し、めっき膜の表面に付着しているアルミニウムめっき液を水洗するという工程があり、当該水洗工程において排出される水洗廃液が前記出発原料となる。
【００１８】
前記アルミニウムめっき液は電解液であり、以下の（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを混合して得られるものである。
（Ａ）成分：アルミニウムハロゲン化物
（Ｂ）成分：アルキルイミダゾリウムハロゲン化物及びアルキルピリジニウムハロゲン化物の少なくとも一種の有機ハロゲン化物
なお、前記電解液は、上記（Ａ）成分と（Ｂ）成分の他にも、アルミニウムめっき膜の平滑性の向上等の目的により、添加剤として他の成分を含んでいても構わないし、不可避的不純物として他の成分を含んでいても構わない。前記添加剤としては、例えば、１，１０−フェナントロリンや、ジメチル尿素、尿素、テトラメチルアンモニウムクロリド、ジフェニルメタンなどが挙げられる。
また、前記電解液は、前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分との混合比が、モル比で１：１〜３：１の範囲にあるようにすることで、前記基材表面にアルミニウム膜を電着させるのに適した電解液（アルミニウムめっき液）が得られる。
【００１９】
前記（Ａ）成分であるアルミニウムハロゲン化物は、前記（Ｂ）成分と混合した場合に１１０℃程度以下で溶融塩を形成するものであれば良好に用いることができる。
例えば、塩化アルミニウム（ＡlＣl3）、臭化アルミニウム（ＡlＢr3）、ヨウ化アルミニウム（ＡlＩ3）等が挙げられるが、これらの中でも塩化アルミニウムが最も好ましい。
【００２０】
有機ハロゲン化物である前記（Ｂ）成分のうちのアルキルイミダゾリウムハロゲン化物も、前記（Ａ）成分と混合した場合に１１０℃程度以下で溶融塩を形成するものを良好に用いることができる。例えば、１，３位にアルキル基（炭素原子数１〜５）を持つイミダゾリウムクロリド、１，２，３位にアルキル基（炭素原子数１〜５）を持つイミダゾリウムクロリド、１，３位にアルキル基（炭素原子数１〜５）を持つイミダゾリウムヨーシド等が挙げられる。
より具体的には、１−エチル−３メチルイミダゾリウムクロリド（ＥＭＩＣ）、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムクロリド（ＢＭＩＣ）、１−メチル−３−プロピルイミダゾリウムクロリド（ＭＰＩＣ）等が挙げられるが、これらの中でも１−エチル−３−メチルイミダゾリウムクロリド（ＥＭＩＣ）を最も好ましく用いることができる。
【００２１】
また、前記有機ハロゲン化物である前記（Ｂ）成分のうちのアルキルピリジニウムハロゲン化物も、前記（Ａ）成分と混合した場合に１１０℃程度以下で溶融塩を形成するものを良好に用いることができる。
例えば、１−ブチルピリジニウムクロリド（ＢＰＣ）、１−エチルピリジニウムクロリド（ＥＰＣ）、１−ブチル−３−メチルピリジニウムクロリド（ＢＭＰＣ）等が挙げられるが、これらの中でも１−ブチルピリジニウムクロリドが最も好ましい。
【００２２】
アルミニウムめっき製品の製造過程においては、前記電解液をアルミニウムめっき液として用いて基材の表面にアルミニウムを電着させてアルミニウム膜を形成する。そして、アルミニウム膜が充分に形成されたところで基材を前記電解液から取り出し、表面に残留している前記電解液を水によって洗い流す。これによって、洗浄に用いた水に前記電解液が溶解し、前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分とを含む水溶液が水洗廃液として生じる。
本発明の実施形態に係る有機ハロゲン化物の製造方法においては、この水洗廃液、すなわち前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分とを含む水溶液を出発原料として用いる。
【００２３】
図１に本発明の実施形態に係る有機ハロゲン化物の製造方法における各工程をフローチャートにして表す。
以下では図１を参照しながら、前記（Ａ）成分として塩化アルミニウム（ＡlＣl3）を、前記（Ｂ）成分の有機ハロゲン化物として１−エチル−３メチルイミダゾリウムクロリド（ＥＭＩＣ）を含む電解液を用いてアルミニウムめっき製品の製造を行なった場合の水洗廃液を出発原料として用いる場合を例にして本発明の実施形態に係る有機ハロゲン化物の製造方法を詳述するが、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分が他の化合物である場合にも同様にして有機ハロゲン化物を製造することができる。
【００２４】
＜中和工程＞
前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分を含む電解液を水で希釈すると、前記（Ａ）成分である塩化アルミニウムが加水分解して水溶液が酸性になる。このため前記水溶液中には、イミダゾリウムカチオン（ＥＭＩ+）、アルミニウムイオン（Ａl3+）、塩素イオン（Ｃl-）、水素イオン（Ｈ+）、及び水酸化イオン（ＯＨ-）が含まれる（図１参照）。更に、アルミニウムめっき製品の製造において用いたアルミニウムめっき液に有機物の添加物が含まれていた場合には、前記水溶液中にも有機物が含まれる。
【００２５】
本発明の実施形態に係る有機ハロゲン化物の製造方法では、まず、この水溶液にアルカリを添加して中和することで、水酸化アルミニウム（Ａl（ＯＨ）3）を沈殿させる。
なお、この中和工程においては、前記水溶液中の（Ａ）成分と（Ｂ）成分の濃度が低すぎると扱う水溶液のボリュームが大きくなりすぎ、また濃度が高すぎると酸性が強すぎて扱う設備への影響が大きくなってしまう。このため、前記水溶液は、前記電解液の希釈率が４倍以上、１６倍以下程度となるようにしておくことが好ましい。
なお、本発明の実施形態において電解液の希釈率とは、電解液と水との体積比をいうものとし、電解液の体積に対して４倍以上、１６倍以下の体積の水が添加された水溶液をいうものとする。また、前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分を含む電解液中の前記（Ｂ）成分の濃度は、一般に、０．４０ｋｇ/Ｌ以上、０．６０ｋｇ/Ｌ以下となっている。
【００２６】
前記アルカリとしては、例えば、水酸化ナトリウム（ＮaＯＨ）や水酸化カリウム（ＫＯＨ）等の強アルカリを用いることが好ましい。前記水溶液に添加するアルカリは顆粒であっても水溶液であってもどちらでも構わない。
中和工程では、前記水溶液のｐＨが６．５以上、７．５以下程度にすることでより多くの水酸化アルミニウムを沈殿させることができる。前記ｐＨは６．７以上、７．３以下にすることがより好ましく、６．９以上、７．０以下にすることが更に好ましい。
【００２７】
＜分離工程＞
続いて、前記中和工程で沈殿した水酸化アルミニウムを含む沈殿物と、イミダゾリウムカチオン（ＥＭＩ+）を含む上澄み液とを分離して、上澄み液を回収する。沈殿物と上澄み液とを分離する方法は特に限定されるものではなく、例えば、遠心分離やフィルタープレスなどによる方法が挙げられる。ここで回収される上澄み液には、ＥＭＩ+、Ｃl-、Ｈ+、ＯＨ-、及びナトリウムイオン（Ｎa+）が含まれる。
前記沈殿物には大抵の場合ＥＭＩ+も巻き込まれてしまうため、この沈殿物に純水を再度添加して洗浄することが好ましい（図１参照）。これにより、沈殿物に巻き込まれたＥＭＩ+を純水に溶解して回収することができるため、有機ハロゲン化物の収率を上げることができる。純水を添加して沈殿物を洗浄した後は、再度遠心分離等により沈殿物と上澄み液とに分離し、上澄み液を回収する。この洗浄操作は３回程繰り返すことが好ましい。
なお、前記沈殿物中の水酸化アルミニウム（Ａl（ＯＨ）3）は有価物として回収することも可能である。
【００２８】
＜回収工程＞
前記分離工程を経ることによって前記（Ｂ）成分であるＥＭＩ+を含む水溶液（前記上澄み液）が得られる。本発明の実施形態に係る有機ハロゲン化物の製造方法では前記上澄み液から目的となる有機ハロゲン化物を回収する。
前記上澄み液から有機ハロゲン化物を回収するためには、例えば、前記上澄み液を濃縮してから前記（Ｂ）成分をアルコール抽出し、当該アルコール抽出液からアルコールを除去して回収する方法が挙げられる。また、他にも、前記上澄み液を電気透析することによってアルカリ金属と有機ハロゲン化物とを分離して有機ハロゲン化物を含む水溶液を回収し、濃縮及びアルコール抽出を行い、アルコールを除去することによっても前記（Ｂ）成分を回収することができる。
以下では、前記上澄み液について、濃縮工程、抽出工程および乾燥工程を行なって前記（Ｂ）成分であるＥＭＩＣを回収する方法を詳述する。
【００２９】
（濃縮工程）
前記上澄み液を濃縮する方法は特に限定されるものではなく、例えば、エバポレーターなど一般的な濃縮装置を用いることができる。
上澄み液の濃縮が進むと液中に溶解しきれなくなった塩（ＮaＣlやＫＣl）が析出して沈殿し始める。この濃縮工程では、濃縮液におけるＥＭＩ+の濃度が７７質量％以上、１００質量％未満程度となるまで濃縮することが好ましい。
【００３０】
（抽出工程）
続いて、上記で得られた濃縮液にアルコールを添加してＥＭＩ+を抽出する工程を行なう。前記濃縮液にアルコールを添加すると、塩がアルコールに不溶であり、また、ＥＭＩ+がアルコールに溶解することから塩を分離することができる。このとき、濃縮液中の水はアルコールに溶解するため、アルコール抽出液中には、ＥＭＩ+、Ｃl-、Ｈ+、ＯＨ-、Ｎa+、及び有機物が含まれる（図１参照）。
前記アルコールはＥＭＩ+を溶解させることができるアルコールである限り特に限定されるものではなく、例えば、メタノール、エタノール、プロパノールなどの低級アルコールでよく、これらの混合物であってもよい。また、添加するアルコールの量は、前記濃縮液量の１／３以上とすることが好ましい。これによりＥＭＩ+を十分に抽出することができる。
また、図１に示すように沈殿物を繰り返しアルコールで洗浄することで、有機ハロゲン化物の収率を上げることができる。前記沈殿物は３回程度アルコールで繰り返し洗浄するとよい。
【００３１】
（乾燥工程）
最後に、前記アルコール溶液を濃縮して乾燥させることで、ＥＭＩＣ（有機ハロゲン化物）を得ることができる。
前記アルコール溶液の濃縮は、エバポレーターなどの一般的な濃縮装置を用いて行なうことができる。また、濃縮は、ＥＭＩ+の濃度が７７質量％以上、１００質量％未満程度となるまで行なうことが好ましい。これにより、後に行なう乾燥工程において、ポンプにかける負担を軽減させることができる。
前記乾燥は、例えば、真空乾燥、フリーズドライ、あるいは窒素を吹き込みながらの加熱により行なうことができる。
これによりＥＭＩ+とＣl-との塩であるＥＭＩＣを得ることができる。
【００３２】
（精製工程）
前述のように、前記電解液に有機物の添加剤が含まれていると、上記で得られるＥＭＩＣは当該有機物が混ざったものとなる。上記で得られたＥＭＩＣを、アルミニウムめっき液を作製するために用いるのであれば前記有機物が混入していても構わないが、他の用途に用いる場合には前記有機物が混入していない方が好ましい場合がある。
このため、前記電解液に有機物が含まれていて、当該有機物を除去する必要がある場合には、乾燥後のＥＭＩＣについて再結晶を行なうなどにより精製することが好ましい。
具体的には、例えば、前記乾燥後のＥＭＩＣにアセトニトリル等の有機溶剤を添加して溶解させ、更に、酢酸エチルを添加するとＥＭＩＣのみが酢酸エチルに溶解するので、これを回収して上記のように濃縮、乾燥を行なえばよい。
これにより高純度のＥＭＩＣ（有機ハロゲン化物）を得ることができる。
【００３３】
以上のようにして、水分含有量が３０００ｐｐｍ以下と非常に乾燥した状態であり、かつ、純度が高い有機ハロゲン化物を得ることができる。
この有機ハロゲン化物はアルミニウムめっき製品を製造するためのアルミニウムめっき液（電解液）の（Ｂ）成分として再利用することができる。更に、他の用途にも利用可能なほどに純度の高い有機ハロゲン化物である。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、これらの実施例は例示であって、本発明の有機ハロゲン化物の製造方法はこれらに限定されるものではない。本発明の範囲は特許請求の範囲の範囲によって示され、特許請求の範囲の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれる。
【００３５】
［実施例１］
（アルミニウムめっき液：電解液）
（Ａ）成分として塩化アルミニウム（ＡlＣl3）を、（Ｂ）成分として１−エチル−３−メチルイミダゾリウムクロリド（ＥＭＩＣ）を用い、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との混合比がモル比で２：１となるように混合してアルミニウムめっき液１を準備した。
前記アルミニウムめっき液１に１０倍量の体積の純水を添加して、アルミニウムめっき液１の希釈率が１０倍となるようにした水溶液１を作製した。
【００３６】
（中和工程）
前記水溶液１を２Ｌ用意し、２０質量％ＮａＯＨ水溶液を２Ｌ添加して中和し、ｐＨが６．９になったことを確認した。
（分離工程）
中和後の水溶液を遠心分離によって沈殿物と上澄み液とに分離し、上澄み液を２Ｌ回収した。また、沈殿物には１Ｌの純水を添加して十分に攪拌し、再度遠心分離により沈殿物と上澄み液とに分離して上澄み液を回収した。この洗浄操作を更に２回行なった。
【００３７】
（濃縮工程）
エバポレーターを用いて上記で得た５Ｌの上澄み液を濃縮し、濃度が８３質量％となったことを確認した。
（抽出工程）
上記で得た濃縮液にエタノールを５００ｍＬ添加し、よく攪拌した。これによりＥＭＩ+と水とがエタノールに溶解し、他の成分である塩（ＮａＣｌ）が沈殿した。
このアルコール溶液と、塩とを遠心分離によって分離し、上澄み液を回収した。
【００３８】
（乾燥工程）
上記で回収したアルコール溶液の上澄み液をエバポレーターで乾燥させ、濃度が７７質量％となったことを確認した。そして、１００℃、１Ｔｏｒｒの条件で真空乾燥を２４時間行なった。
その結果、水分量が３００ｐｐｍで、アルミニウムとナトリウムの含有量が検出下限以下の非常に高純度なＥＭＩＣが得られた。ＥＭＩＣの回収率は８２％であった。
なお、ＥＭＩＣの水分含有量はカールフィッシャー法により測定し、また、アルミニウム及びナトリウムの含有量の測定は誘導結合プラズマ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ：ＩＣＰ）分析により行なった。
【００３９】
［実施例２］
実施例１で作製したアルミニウムめっき液１に更に添加剤として１，１０−フェナントロリンを３．０ｇ/Ｌとなるように添加した以外は実施例１と同様にしてＥＭＩＣを得た。
このＥＭＩＣをガスクロマトグラフ質量分析計（Ｇａｓ  Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ：ＧＣ−ＭＳ）により分析を行なったところ、１，１０−フェナントロリンが混入していることが確認された。
そこで、前記ＥＭＩＣ ７６ｇを１００ｍＬのアセトニトリルに溶解し、更に、５０ｍＬの酢酸エチルを添加して、よく攪拌した。
ＥＭＩＣは前記酢酸エチルに溶解するため、これを遠心分離によって回収し、エバポレーターを用いて濃縮を行なった。ＥＭＩＣの濃度が７７質量％となったところで、実施例１と同様の条件により真空乾燥を行なった。
その結果、水分量が５６０ｐｐｍで、アルミニウムと１，１０−フェナントロリンの含有量が検出下限以下の非常に高純度なＥＭＩＣが得られた。ＥＭＩＣの回収率は６５％であった。
【図１】
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