(57)【要約】【課題】本発明は、セラミックス製の摩擦攪拌接合用工具において、摩擦攪拌接合時の接合品質の向上、および、摩擦攪拌接合用工具の耐久性の向上を図ることを目的とする。【解決手段】摩擦攪拌接合用工具は、抵抗率が１×１０−２Ω・ｍ以下のセラミックスからなることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
摩擦攪拌接合用工具であって、
抵抗率が１×１０−２Ω・ｍ以下のセラミックスからなることを特徴とする摩擦攪拌接合用工具。
【請求項２】
請求項１に記載の摩擦攪拌接合用工具において、
前記摩擦攪拌接合用工具は、
略円柱状の本体部と、
前記本体部の先端部に形成され、摩擦攪拌接合時に被接合部材へ押圧させる略円柱状のプローブ部と、
前記本体部の先端部において、前記プローブ部の外周に形成されるショルダー部と、を備え、
前記プローブ部および前記ショルダー部は、放電加工によって形成されていることを特徴とする摩擦攪拌接合用工具。
【請求項３】
請求項２に記載の摩擦攪拌接合用工具において、
前記ショルダー部と接続される、前記プローブ部の基端部は、
前記ショルダー部に近づくにつれて、前記プローブ部の軸線と直交する断面の直径が拡径する形状を備えるとともに、外周部が曲面状に形成されており、
前記基端部の外周部と、前記プローブ部の軸線を含む平面との交線の曲率半径ＲがＲ＝０．５ｍｍ〜２．０ｍｍとなるように形成されていることを特徴とする摩擦攪拌接合用工具。
【請求項４】
請求項２または請求項３に記載の摩擦攪拌接合用工具において、
前記ショルダー部は、
前記本体部の先端部における外周部と、前記プローブ部の基端部との間に形成され、前記プローブ部の基端部から前記外周部に近づくにつれて、前記本体部の軸線方向における位置が、前記プローブ部の基端部側から先端部側に近づくように形成されており、
前記本体部の軸線を含む平面と前記ショルダー部との交線と、前記本体部の軸線と直交する平面とのなす角度ＡがＡ＝０°〜１０°となるように形成されていることを特徴とする摩擦攪拌接合用工具。
【請求項５】
請求項１から請求項４までのいずれか一項に記載の摩擦攪拌接合用工具において、
周期表第４族元素、第５族元素または第６族元素を含んで構成される、炭化物、窒化物、および炭窒化物のうちの少なくとも１つを導電性付与材料として含有していることを特徴とする摩擦攪拌接合用工具。
【請求項６】
請求項５に記載の摩擦攪拌接合用工具において、
前記導電性付与材料の含有量は、２５体積％〜７０体積％であることを特徴とする摩擦攪拌接合用工具。
【請求項７】
請求項１から請求項６までのいずれか一項に記載の摩擦攪拌接合用工具において、
窒化珪素を主成分としていることを特徴とする摩擦攪拌接合工具。
【請求項８】
請求項７に記載の摩擦攪拌接合用工具において、
前記窒化珪素の含有量は、４０体積％〜７０体積％であることを特徴とする摩擦攪拌接合用工具。
【請求項９】
請求項１から請求項８までのいずれか一項に記載の摩擦攪拌接合用工具において、
前記セラミックスの線膨張係数は、７．５×１０−６／Ｋ以下であることを特徴とする摩擦攪拌接合用工具。
【請求項１０】
摩擦攪拌接合用工具の製造方法であって、
抵抗率が１×１０−２Ω・ｍ以下のセラミックスを用意する工程と、
前記セラミックスに対して放電加工をおこなって、摩擦攪拌接合時に被接合部材へ押圧させる略円柱状のプローブ部と、前記プローブ部の外周にショルダー部を形成する工程と、を備えることを特徴とする製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、摩擦攪拌接合用工具および摩擦攪拌接合用工具の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、突起部を備えた工具を回転させながら被接合部材に押し込み、摩擦熱によって被接合部材の一部を軟化させ、軟化した部分を突起部によって攪拌して被接合部材を接合する摩擦攪拌接合が知られている。この摩擦攪拌接合に使用される摩擦攪拌接合用工具は、被接合部材との摩擦に耐えられるように耐摩擦性に優れていることが望まれる。従来から、鋼、超硬合金、および、セラミックスによって形成された摩擦攪拌接合用工具が知られている（特許文献１〜４）。セラミックス製の摩擦攪拌接合用工具は、鋼や超硬合金製の工具に比べて、耐熱性、耐摩擦性に優れている。そのため、鋼や超硬合金製の工具よりも、鉄鋼材料の摩擦攪拌接合工具として期待されている。セラミックス製の摩擦攪拌接合用工具は、セラミックスを研削加工することによって突起部であるプローブ部や、被接合部材と接するショルダー部が形成される（特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特表平７−５０５０９０号公報
【特許文献２】特開２００１−３１４９８３号公報
【特許文献３】特開２０１０−１９４５９１号公報
【特許文献４】特開２０１１−９８８４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、セラミックスは加工性が悪く、研削加工によって精密なプローブ部やショルダー部を形成することが容易ではなかった。例えば、セラミックスに研削加工をおこなうと、加工損傷が生じる場合があった。また、加工面に研削痕が生じる場合があった。プローブ部やショルダー部の加工精度が低いと、摩擦攪拌接合時の接合品質が低下する問題があった。また、工具の破損が生じやすくなり、工具寿命が短くなる問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するために、本発明は、以下の形態として実現することが可能である。
【０００６】
（１）本発明の一形態によれば、摩擦攪拌接合用工具が提供される。この摩擦攪拌接合用工具は、抵抗率が１×１０−２Ω・ｍ以下のセラミックスからなることを特徴としている。
抵抗率が１×１０−２Ω・ｍ以下のセラミックスであれば、放電加工によってプローブ部やショルダー部を形成することができる。放電加工は、研削加工に比べて加工精度が高いため、精密なプローブ部やショルダー部を形成することができる。また、放電加工は、研削加工に比べて材料への加工損傷が少ないという利点がある。よって、この構成によれば、精密なプローブ部やショルダー部を備えたセラミックス製の摩擦攪拌接合用工具を得ることができる。これにより、摩擦攪拌接合時の接合品質の向上、および、摩擦攪拌接合用工具の耐久性の向上を図ることができる。
【０００７】
（２）上記形態の摩擦攪拌接合用工具において、前記摩擦攪拌接合用工具は、略円柱状の本体部と、前記本体部の先端部に形成され、摩擦攪拌接合時に被接合部材へ押圧させる略円柱状のプローブ部と、前記本体部の先端部において、前記プローブ部の外周に形成されるショルダー部と、を備え、前記プローブ部および前記ショルダー部は、放電加工によって形成されていることを特徴としていてもよい。
この構成によれば、セラミックスに対して放電加工によって、精密なプローブ部やショルダー部を形成することができる。これにより、摩擦攪拌接合時の接合品質の向上、および、摩擦攪拌接合用工具の耐久性の向上を図ることができる。
【０００８】
（３）上記形態の摩擦攪拌接合用工具において、前記ショルダー部と接続される、前記プローブ部の基端部は、前記ショルダー部に近づくにつれて、前記プローブ部の軸線と直交する断面の直径が拡径する形状を備えるとともに、外周部が曲面状に形成されており、前記基端部の外周部と、前記プローブ部の軸線を含む平面との交線の曲率半径ＲがＲ＝０．５ｍｍ〜２．０ｍｍとなるように形成されていることを特徴としていてもよい。
この構成によれば、摩擦攪拌接合時に摩擦熱によって軟化した被接合部材をプローブ部が攪拌する能力が向上するため、接合品質をさらに向上させることができる。また、この構成によれば、摩擦攪拌接合時のプローブ部の摩耗が抑制されるため、摩擦攪拌接合用工具の耐久性をさらに向上させることができる。なお、抵抗率が１×１０−２Ω・ｍ以下のセラミックスであれば、放電加工によってプローブ部を形成できるため、プローブ部の基端部を上記のように加工することができる。
【０００９】
（４）上記形態の摩擦攪拌接合用工具において、前記ショルダー部は、前記本体部の先端部における外周部と、前記プローブ部の基端部との間に形成され、前記プローブ部の基端部から前記外周部に近づくにつれて、前記本体部の軸線方向における位置が、前記プローブ部の基端部側から先端部側に近づくように形成されており、前記本体部の軸線を含む平面と前記ショルダー部との交線と、前記本体部の軸線と直交する平面とのなす角度ＡがＡ＝０°〜１０°となるように形成されていることを特徴としていてもよい。
この構成によれば、摩擦攪拌接合時にショルダー部によって被接合部材を軟化させる能力が向上するため、接合品質をさらに向上させることができる。また、この構成によれば、摩擦攪拌接合時のショルダー部の摩耗が抑制されるため、摩擦攪拌接合用工具の耐久性をさらに向上させることができる。なお、抵抗率が１×１０−２Ω・ｍ以下のセラミックスであれば、放電加工によってショルダー部を形成できるため、ショルダー部を上記のように加工することができる。
【００１０】
（５）上記形態の摩擦攪拌接合用工具において、周期表第４族元素、第５族元素または第６族元素を含んで構成される、炭化物、窒化物、および炭窒化物のうちの少なくとも１つを導電性付与材料として含有していることを特徴としていてもよい。
この構成によれば、セラミックスの抵抗率を容易に１×１０−２Ω・ｍ以下にすることができる。よって、この構成によれば、放電加工によって容易に精密なプローブ部やショルダー部を形成することができる。
【００１１】
（６）上記形態の摩擦攪拌接合用工具において、前記導電性付与材料の含有量は、２５体積％〜７０体積％であることを特徴としていてもよい。
この構成によれば、セラミックスの抵抗率を低下させつつ、セラミックスの熱膨張率の増加を抑制することができる。熱膨張率の増加を抑制することで、摩擦攪拌接合時における工具の破損をより抑制することができる。
【００１２】
（７）上記形態の摩擦攪拌接合用工具において、窒化珪素を主成分としていることを特徴としていてもよい。この構成によれば、耐熱性に優れた窒化珪素を主成分とすることで工具の耐久性をより高めることができる。
【００１３】
（８）上記形態の摩擦攪拌接合用工具において、前記窒化珪素の含有量は、４０体積％〜７０体積％であることを特徴としていてもよい。この構成によれば、導電性の付与に必要な導電性付与材料の含有量を確保しつつ、工具の耐久性をより十分に確保することができる。
【００１４】
（９）上記形態の摩擦攪拌接合用工具において、前記セラミックスの線膨張係数は、７．５×１０−６／Ｋ以下であることを特徴としていてもよい。この構成によれば、摩擦攪拌接合時における摩擦攪拌接合用工具の破損をより抑制することができる。
【００１５】
なお、本発明は、種々の態様で実現することが可能であり、例えば、摩擦攪拌接合用工具を備える摩擦攪拌接合装置、摩擦攪拌接合用工具の製造方法、摩擦攪拌接合方法などの形態で実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】摩擦攪拌接合用工具の全体構成を例示した図である。
【図２】摩擦攪拌接合用工具の使用状態を例示した図である。
【図３】摩擦攪拌接合用工具の形状を説明するための図である。
【図４】摩擦攪拌接合用工具の製造方法を示したフローチャートである。
【図５】サンプル♯１〜♯２５の外形形状を例示した図である。
【図６】サンプル♯１〜♯２５の各原料粉末の混合比率を示した説明図である。
【図７】型彫り放電加工の内容を説明するための図である。
【図８】型彫り放電加工によって得られる凹部の示した説明図である。
【図９】放電加工性の評価結果を示した説明図である。
【図１０】サンプル♯２６〜♯３６の外形形状を例示した図である。
【図１１】サンプル♯２６〜♯３６の原料の混合比率と評価結果を示した図である。
【図１２】摩擦攪拌試験の内容を説明するための図である。
【図１３】サンプル♯３７〜♯４５の原料の混合比率と評価結果を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
Ａ−１．摩擦攪拌接合用工具の構成：
図１は、摩擦攪拌接合用工具１０の全体構成を例示した図である。
図１（ａ）〜（ｄ）は、摩擦攪拌接合用工具１０の正面図、上面図、底面図、斜視図である。摩擦攪拌接合用工具１０は、セラミック焼結体によって構成され、略円柱状の形状の本体部１１と、本体部１１の先端部１１ｅに形成されるプローブ部１２と、を備えている。ここでは、本体部１１の先端部１１ｅを「本体先端部１１ｅ」とも呼ぶ。本体部１１は、本体先端部１１ｅのうち、プローブ部１２の外周となる位置にショルダー部１３が形成されている。プローブ部１２は、本体先端部１１ｅに設けられた略円柱状の突起であり、自身の軸線が、本体部１１の軸線Ｘと一致するように、本体先端部１１ｅの中心部に形成されている。プローブ部１２およびショルダー部１３の具体的な形状については後述する。
【００１８】
図２は、摩擦攪拌接合用工具１０の使用状態を例示した図である。摩擦攪拌接合用工具１０は、図示しない接合装置に取り付けられて使用される。摩擦攪拌接合時には、摩擦攪拌接合用工具１０を回転させながら被接合部材２１、２２の境界である接合線ＷＬ上に押し込む。プローブ部１２を被接合部材２１、２２に押し込んだ状態で、被接合部材２１、２２を摩擦攪拌接合用工具１０に対して相対的に移動させる。これにより、摩擦攪拌接合用工具１０は接合線ＷＬ上に沿って相対的に移動する。被接合部材２１、２２の接合線ＷＬ付近は、プローブ部１２およびショルダー部１３との間の摩擦熱によって軟化し、プローブ部１２によって、軟化した部分が攪拌され接合領域ＷＡが形成される。この接合領域ＷＡによって被接合部材２１、２２が互いに結合される。
【００１９】
図３は、摩擦攪拌接合用工具１０の形状を説明するための図である。図３（ａ）は、図１（ａ）のＡ−Ａ断面図であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）のＺ部分の拡大図である。ここでは、円柱状のプローブ部１２の両端部（図３（ａ）、（ｂ）の左右方向の端部）のうち、本体部１１に接続されている側を「プローブ基端部１２ｂ」とも呼び、反対側の端部を「プローブ先端部１２ｅ」とも呼ぶ。また、プローブ基端部１２ｂの外周部を「プローブ基端外周部１２ｂｐ」とも呼ぶ。また、ここでは、本体先端部１１ｅの外周部を「本体先端外周部１１ｅｐ」とも呼び、本体部１１およびプローブ部１２の軸線Ｘに沿った方向のうち、プローブ基端部１２ｂ側からプローブ先端部１２ｅ側に向かう方向（図３（ａ）、（ｂ）の左方向）を「＋Ｘ方向」、その反対の方向を「−Ｘ方向」とも呼ぶ。
【００２０】
ショルダー部１３は、本体先端外周部１１ｅｐとプローブ基端外周部１２ｂｐとの間に形成される環形状の部位である。ショルダー部１３は、本体先端外周部１１ｅｐ側がプローブ基端外周部１２ｂｐ側よりも＋Ｘ方向に突出した形状を備えていてもよい。すなわち、ショルダー部１３は、プローブ基端外周部１２ｂｐから本体先端外周部１１ｅｐに近づくにつれて、軸線Ｘ方向における位置が、＋Ｘ方向となるように形成されていてもよい。
【００２１】
ここで、本体部１１の軸線Ｘを含む仮想平面であるＡ−Ａ断面（図３（ｅ）の紙面）を「平面ＰＡ」とし、本体部１１の軸線Ｘと直交する仮想平面を「平面ＰＯ」とし、平面ＰＡとショルダー部１３の直線部分との交線を「第１交線ＣＬ１」とする。このとき、摩擦攪拌接合用工具１０は、第１交線ＣＬ１と、平面ＰＯとのなす角度をＡとすると、Ａ＝０°〜１０°となることが好ましく、Ａ＝１°〜５°となることがより好ましい。このような形状とすることで、摩擦攪拌接合時に、相対的に移動量の大きいショルダー部１３の本体先端外周部１１ｅｐ側を、相対的に移動量の小さいプローブ基端外周部１２ｂｐ側よりも強く被接合部材に接触させることができる。これにより、被接合部材を軟化させる能力の向上を図ることができる。また、相対的に面積の小さいショルダー部１３のプローブ基端外周部１２ｂｐ側よりも相対的に面積の広い本体先端外周部１１ｅｐ側を主に被接合部材に接触させるため、強摩擦攪拌接合時のショルダー部１３の摩耗を抑制することができる。
【００２２】
プローブ基端部１２ｂは、ショルダー部１３に近づくにつれて、プローブ部１２の軸線と直交する断面の直径Ｄ１が拡径する形状を備えていてもよい。また、プローブ基端外周部１２ｂｐは、曲面状に形成されていてもよい。例えば、プローブ基端部１２ｂは、ショルダー部１３に近づくにつれて直径Ｄ１の増加量（拡径の程度）が大きくなるようにラッパ状に広がっていてもよい。
【００２３】
ここで、平面ＰＡとプローブ基端外周部１２ｂｐとの曲線状の交線を「第２交線ＣＬ２」とする。このとき、第２交線ＣＬ２の曲率半径をＲとすると、Ｒ＝０．５ｍｍ〜２．０ｍｍとなることが好ましく、Ｒ＝０．６ｍｍ〜１．２ｍｍとなることがより好ましい。一般的にプローブ部の直径が大きくなるほど、摩擦攪拌接合時のプローブ部の摩耗が抑制されるが、摩擦熱によって軟化した被接合部材をプローブ部が攪拌する攪拌性能が低下する。一方、上記形状とすることで、プローブ部１２の先端側の直径Ｄ２を増大させなくても、基端側の直径Ｄ１を大きくすることができる。そのため、他の寸法とした場合に比べて、摩擦攪拌接合時において、摩擦熱によって軟化した被接合部材をプローブ部１２が攪拌する攪拌性能を向上させつつ、摩擦攪拌接合時のプローブ部１２の摩耗を抑制することができる。
【００２４】
摩擦攪拌接合用工具１０は、抵抗率が１×１０−２Ω・ｍ以下のセラミック焼結体によって構成されることが好ましい。抵抗率が１×１０−２Ω・ｍ以下のセラミック焼結体であれば、本体部１１の本体先端部１１ｅに上述したプローブ部１２やショルダー部１３を形成することができる。この理由を以下に説明する。一般的に、セラミック焼結体は絶縁体であるため、電極と被加工物間の放電による除去加工をおこなう放電加工をおこなうことができない。そのため、従来、セラミックス焼結体を加工して、摩擦攪拌接合用工具を作製する場合には、研削加工がおこなわれていた。しかし、セラミックス焼結体を研削加工した場合、加工精度が低く、本体先端部１１ｅに上述したような寸法のプローブ部１２やショルダー部１３を形成することは困難であった。一方、本実施形態の摩擦攪拌接合用工具１０は、抵抗率を１×１０−２Ω・ｍ以下とすることによって、放電加工が可能となり、上述のプローブ部１２やショルダー部１３を精度高く形成することができる。
【００２５】
本明細書においては、セラミック焼結体の抵抗率（Ω・ｍ）は以下の方法によって算出される。まず、セラミック焼結体の長板状の試験片を作製する。試験片の寸法は、縦Ｈ×横Ｗ×長さＬが、Ｈ＝３ｍｍ、Ｗ＝４ｍｍ、Ｌ＝１２ｍｍである。試験片の両端部（両側のＨ―Ｗ面）に測定端子を接触させて試験片の抵抗値（Ω）を測定する。測定器としてＨＩＯＫＩ３２２１ｍΩ  ＨｉＴＥＳＴＥＲを使用する。得られた抵抗値（Ω）と試験片の実測寸法から下記式（１）を用いて抵抗率（Ω・ｍ）を算出する。
抵抗率（Ω・ｍ）＝抵抗値（Ω）×（（Ｈ×Ｗ）／Ｌ）    ・・・（１）
【００２６】
セラミック焼結体は、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）を主成分とする窒化珪素系セラミック、または、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を主成分とするアルミナ系セラミックであることが好ましい。なお、セラミック焼結体は、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）とジルコニア（ＺｒＯ2）とを主成分とするアルミナ・ジルコニア系セラミック、ジルコニア系セラミック、窒化珪素系セラミックのほか、アルミナと、ジルコニアと、窒化珪素のうちの２種類以上を複合した複合セラミック等であってもよい。セラミック焼結体は、窒化珪素を主成分としていることがより好ましい。耐熱性に優れた窒化珪素を主成分とすることで工具の耐久性をより高めることができるためである。窒化珪素の含有量は、４０体積％〜７０体積％とすることがより好ましい。このようにすることで、導電性の付与に必要な導電性付与成分の含有量を確保しつつ、工具の耐久性を十分に確保することができる。
【００２７】
セラミック焼結体は、上述した主成分のほか、導電性付与成分として、周期表第４族元素、第５族元素または第６族元素を含んで構成される、炭化物、窒化物、および炭窒化物のうちの少なくとも１つを含有していることが好ましい。具体的には、導電性付与成分として、ＴｉＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣ、Ｖ３Ｃ２、ＮｂＣ、ＴａＣ、Ｃｒ３Ｃ２、Ｍｏ２Ｃ、ＷＣ、ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＨｆＮ、ＶＮ、ＮｂＮ、ＴａＮ、ＣｒＮ、Ｍｏ２Ｎ、ＷＮ、ＴｉＣＮ、ＺｒＣＮ、ＨｆＣＮ、ＶＣＮ、ＮｂＣＮ、ＴａＣＮ、ＣｒＣＮ、Ｍｏ２ＣＮ、ＷＣＮの少なくとも１つを含有していることが好ましい。また、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＷＣ、ＴａＣ、ＴａＮ、ＮｂＣ、ＮｂＮ、ＺｒＣ、ＺｒＮ、Ｃｒ３Ｃ２、ＣｒＮの一種以上を含有していることがより好ましい。導電性付与成分の含有量は、２５体積％〜７０体積％とすることが好ましい。導電性付与成分の含有比率を変化させることによって、セラミック焼結体の抵抗率を変化させることができる。具体的には、導電性付与成分の割合を高くすると、セラミック焼結体の抵抗率を低下させることができる。一方、導電性付与成分の割合が高くなると、セラミック焼結体の線膨張係数が増大する。セラミック焼結体の線膨張係数は、７．５×１０−６／Ｋ以下とすることが好ましく、６．５×１０−６／Ｋ以下とすることがより好ましい。
【００２８】
Ａ−２．摩擦攪拌接合用工具の製造方法：
図４は、摩擦攪拌接合用工具の製造方法を示したフローチャートである。以下では、窒化珪素系セラミックによって形成される摩擦攪拌接合用工具１０の製造方法の一例について説明する。以下の説明で用いられる各種の材料や数値（例えば、粉末の平均粒径、混合時間、加熱時間、加熱温度など）はその一例を示したものであり、これら以外の値を任意に採用することが可能である。
【００２９】
摩擦攪拌接合用工具１０を製造するにあたり、まず、セラミック焼結体の主原料となる窒化珪素粉末と、導電性付与原料（分散粒子）としての窒化チタン（ＴｉＮ）粉末と、焼結助剤としての酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）およびアルミナ粉末と、をそれぞれ秤量する（ステップＳ１１０）。各原料粉末の平均粒径には特に限定はないが、０．４μｍ〜１．５μｍ程度とすることが好ましい。また、原料粉末に含まれる焼結助剤の配合量は、１．０体積％〜１５体積％程度とすることが好ましい。窒化珪素に対する窒化チタンの配合割合を変化させることによって、セラミック焼結体の抵抗率を調整することができる。
【００３０】
各粉末を秤量した後、原料粉末の混合および粉砕をおこないスラリーを作製する（ステップＳ１２０）。混合粉砕は、ボールミルを用いて、原料粉末を溶媒（例えば、エタノール）と共に混合しつつ、各原料粉末の粒子を粉砕してもよい。粉砕時間については、特に限定はないが、例えば２０時間〜３０時間程度を例示することができる。これにより原料粉末を含んだスラリーが得られる。得られたスラリーを湯煎乾燥にてエタノールの抜気をおこなうことで混合粉末を得ることができる（ステップＳ１３０）。
【００３１】
得られた混合粉末に対してプレス成形、焼成処理をおこなう（ステップＳ１４０）。混合粉末のプレス成形後、冷間等方圧加圧処理（ＣＩＰ処理）をおこなってもよい。成形体の形状については、特に限定はないが、略円柱状に形成することが好ましい。得られた成形体を一次焼成した後、熱間等方圧加圧処理（ＨＩＰ処理）をおこなうことで焼結体を得ることができる。一次焼成時の焼成温度は１５５０〜１９５０℃、焼成時間は１〜３時間とすることが好ましい。ＨＩＰ処理の焼成温度は１５００〜１８００℃、焼成時間は１〜３時間、ガス圧は１０〜２００ＭＰａ、焼成雰囲気はＮ２雰囲気することが好ましい。なお、主原料がアルミナである場合には、Ａｒ雰囲気とすることが好ましい。上記工程によって、抵抗率（Ω・ｍ）が１×１０−２Ω・ｍ以下のセラミック焼結体を得ることができる。
【００３２】
得られたセラミック焼結体を工具形状に加工する（ステップＳ１５０）。ここでは、放電加工によって、ショルダー部およびプローブ部を形成する。放電加工機としては、ワイヤ放電加工機を使用することが好ましい。ワイヤ線径としては、例えば、φ０．０１５〜０．３６ｍｍを例示することができる。ワイヤ材質としては、例えば、黄銅、タングステンを例示することができる。加工時に使用する導電体は、水であってもよいし油であってもよい。水を使用する場合、吹きかけ方式であってもよいし、浸漬方式であってもよい。上記工程によって、抵抗率が１×１０−２Ω・ｍ以下のセラミック製の摩擦攪拌接合用工具を得ることができる。
【００３３】
Ａ−３．セラミック焼結体の放電加工性評価：
図５は、セラミック焼結体のサンプル♯１〜♯２５の外形形状を例示した図である。セラミック焼結体の放電加工性評価をおこなうため、組成の異なる２５種類のセラミック焼結体のサンプル♯１〜♯２５を作製した。各サンプル♯１〜♯２５は、図のように、平板状のセラミック焼結体３０として構成されている。
【００３４】
図６は、セラミック焼結体のサンプル♯１〜♯２５の各原料粉末の混合比率を示した説明図である。まず、サンプル♯１〜♯１８では、主原料としての平均粒径０．１μｍの窒化珪素粉末、分散粒子としての平均粒径０．６μｍのＴｉＮと、助剤としての平均粒径１．０μｍの酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉末、平均粒径０．７μｍのアルミナ粉末、をそれぞれ図６の割合で配合した。配合比率に関して、サンプル♯１〜♯１４では、助剤の体積％を一定（３体積％）とし、主原料と分散粒子の比率を変化させた。サンプル♯１５〜♯１８では、分散粒子の体積％を一定（３０体積％）とし、主原料と助剤の比率を変化させた。
【００３５】
サンプル♯１９〜♯２４では、サンプル♯１〜♯１８と同じ主原料、助剤を用い、分散粒子として以下のものを使用し、これらを図６の割合で配合した。サンプル♯１９〜♯２４の配合比率は一定（主原料６７％、分散粒子３０％、助剤３％）である。
サンプル♯１９：平均粒径０．６μｍのＴｉＣ
サンプル♯２０：平均粒径０．６μｍのＴｉＣＮ
サンプル♯２１：平均粒径０．４μｍのＷＣ
サンプル♯２２：平均粒径１．５μｍのＺｒＮ
サンプル♯２３：平均粒径１．５μｍのＴａＣ
サンプル♯２４：平均粒径１．５μｍのＮｂＣ
【００３６】
サンプル♯２５では、主原料としての平均粒径０．７μｍのアルミナ粉末、分散粒子としての平均粒径０．６μｍのＴｉＮと、助剤としての平均粒径１．０μｍの酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉末、をそれぞれ図６の割合で配合した。サンプル♯２５の配合比率は、サンプル♯１０、♯１９〜♯２４と同じ（主原料６７％、分散粒子３０％、助剤３％）である。
【００３７】
各サンプル♯１〜♯２５とも、配合された原料粉末を、それぞれ、エタノールと共にボールミル中で約２４時間程度混合粉砕しスラリーを作製した。混合粉砕では、樹脂ポットを使用し、サンプル♯１〜♯２４では窒化珪素製の球石、サンプル♯２５ではアルミナ製の球石を使用した。作製したスラリーを湯煎乾燥にてエタノールの脱気をおこない、混合粉末を作成した。得られた混合粉末をプレス成形した後、ＣＩＰ処理をおこなうことで成形体を作製した。成形体を一次焼成（１６５０〜１７５０℃）した後、ＨＩＰ処理をおこなうことで焼結体を作製した。焼成雰囲気は、サンプル♯１〜♯２４については、Ｎ２雰囲気で、サンプル♯２５については、Ａｒ雰囲気でおこなった。
【００３８】
図７は、型彫り放電加工の内容を説明するための図である。放電加工性の評価をおこなうため、セラミック焼結体の各サンプル♯１〜♯２５に対して、型彫り放電加工をおこなった。具体的には、柱状の銅製の電極４０をサンプル３０の上面に近づけ、電極４０とサンプル３０との間で、火花を断続的に飛ばして、サンプル３０の上面を削った。型彫り放電加工は、電極４０とサンプル３０を水に漬けた状態でおこなった。
【００３９】
図８（ａ）は、型彫加工によってサンプル３０の上面に形成された凹部３５を例示した説明図である。型彫り放電加工後には、一部のサンプル３０の上面には電極４０の形状に沿った略矩形形状の凹部３５が形成された。図８（ｂ）は、実際の凹部３５を示している。図８（ｃ）は、放電加工性の低いサンプルにおいて、加工面に面荒れが現れている状態を示した図である。型彫り放電後、各サンプル♯１〜♯２５に対して、加工の成否、および、面荒れの有無について評価をおこなった。
【００４０】
図９は、放電加工性の評価結果を示した説明図である。図９には、放電加工性の評価結果とともに、各サンプルの熱膨張係数（線膨張係数）および抵抗率が示されている。放電加工性の評価結果に関して、「〇」は、良好に加工ができたことを示し、「△」は、加工面に面荒れが生じたことを示し、「×」は、放電加工ができなかったことを示している。
【００４１】
＜サンプル♯１〜♯１４の評価結果＞
サンプル♯９〜♯１４では、放電加工によって良好な加工面が得られた。一方、サンプル♯１〜♯６では、放電加工ができなかった。また、サンプル♯７、♯８では、部分放電による面荒れが発生した。サンプル♯９〜♯１４から、抵抗率が１×１０−２Ω・ｍ以下のセラミックス焼結体であれば、放電加工によって良好な加工面が形成できる程度の導電性を有していることがわかる。また、サンプル♯７、♯８から、抵抗率が１Ω・ｍ以下のセラミックス焼結体であれば、放電加工が可能であることがわかる。
【００４２】
＜サンプル♯１５〜♯１８の評価結果＞
すべてのサンプルにおいて、放電加工によって良好な加工面が得られた。このことから、導電性付与成分（ＴｉＮ）が３０体積％含まれているセラミックス焼結体は、助剤が１〜１５体積％の範囲で変動させた場合であっても、抵抗率が１×１０−２Ω・ｍよりも小さく、放電加工によって良好な加工面が形成できることがわかる。
【００４３】
＜サンプル♯１９〜♯２４の評価結果＞
すべてのサンプルにおいて、放電加工によって良好な加工面が得られた。このことから、導電性付与成分が３０体積％含まれているセラミックス焼結体は、導電性付与成分がＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＷＣ、ＺｒＮ、ＴａＣ、ＮｂＣ、のいずれの場合であっても、抵抗率が１×１０−２Ω・ｍよりも小さく、放電加工によって良好な加工面が形成できることがわかる。
【００４４】
＜サンプル♯２５の評価結果＞
放電加工によって良好な加工面が得られた。このことから、導電性付与成分が３０体積％含まれているセラミックス焼結体は、主原料がアルミナであっても、抵抗率が１×１０−２Ω・ｍよりも小さく、放電加工によって良好な加工面が形成できることがわかる。
【００４５】
図１０は、セラミック焼結体のサンプル♯２６〜♯３６の外形形状を例示した図である。つづいて、セラミック焼結体を工具形状に加工する場合の放電加工性評価をおこなうため、組成の異なる１１種類のセラミック焼結体のサンプル♯２６〜♯３６を作製した。各サンプル♯２６〜３６は、図１０のように、円柱状のセラミック焼結体５０として構成されている。ここでは、各サンプル♯２６〜３６に対して、プローブ部およびショルダー部を形成するためのワイヤ放電加工をおこない、加工の成否について評価をおこなった。具体的には、サンプル♯２６〜３６を３セット用意し、セットごとに互いに形状の異なる形状Ａ、形状Ｂおよび形状Ｃのいずれかに対応するプローブ部およびショルダー部の形成を試みた。形状Ａは、図３（ｂ）において角度Ａが０°、曲率半径Ｒが０．６ｍｍであり、形状Ｂは、角度Ａが５°、曲率半径Ｒが０．６ｍｍであり、形状Ｃは、角度Ａが５°、曲率半径Ｒが１．２ｍｍとなるプローブ部およびショルダー部である。
【００４６】
図１１は、セラミック焼結体のサンプル♯２６〜♯３６の各原料粉末の混合比率と、評価結果を示した図である。セラミック焼結体のサンプル♯２６〜♯２９は、図６のセラミック焼結体のサンプル♯０３、♯０８〜♯１０と同じ組成である。サンプル♯２６〜♯２９では、助剤の体積％を一定（３体積％）とし、主原料と分散粒子の比率を変化させた。セラミック焼結体のサンプル♯３０〜♯３５は、図６のセラミック焼結体のサンプル♯１９〜♯２４と同じ組成である。サンプル♯３０〜♯３５の配合比率は一定（主原料６７％、分散粒子３０％、助剤３％）であり、分散粒子の組成のみが異なる。サンプル♯３６は、図６のセラミック焼結体のサンプル♯２５と同じ組成である。サンプル♯３６の配合比率は、サンプル♯２９〜♯３５と同じであり、主原料がアルミナである点が他と異なっている。
【００４７】
図１１には、工具形状加工性の評価結果とともに、各サンプルの熱膨張係数（線膨張係数）および抵抗率が示されている。放電加工による工具形状加工性の評価結果に関して、「〇」は、良好に工具形状の加工ができたことを示し、「×」は、加工ができなかったことを示している。
【００４８】
＜サンプル♯２６〜♯２９の評価結果＞
サンプル♯２８、♯２９では、放電加工によってプローブ部およびショルダー部の加工ができた。一方、サンプル♯２６、♯２７では、プローブ部およびショルダー部の加工ができなかった。このことから、抵抗率が１×１０−２Ω・ｍ以下のセラミックス焼結体であれば、ワイヤ放電加工によってプローブ部およびショルダー部を形成できることがわかる。
【００４９】
＜サンプル♯３０〜♯３５の評価結果＞
すべてのサンプルにおいて、放電加工によってプローブ部およびショルダー部の加工ができた。このことから、導電性付与成分が３０体積％含まれているセラミックス焼結体は、分散粒子がＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＷＣ、ＺｒＮ、ＴａＣ、ＮｂＣのいずれの場合であっても、抵抗率が１×１０−２Ω・ｍよりも小さく、ワイヤ放電加工によってプローブ部およびショルダー部を形成できることがわかる。
【００５０】
＜サンプル♯３６の評価結果＞
放電加工によってプローブ部およびショルダー部の加工ができた。このことから、導電性付与成分が３０体積％含まれているセラミックス焼結体は、主原料がアルミナであっても、ワイヤ放電加工によってプローブ部およびショルダー部を形成できることがわかる。
【００５１】
Ａ−４．摩擦攪拌接合用工具の耐久性評価：
図１２は、摩擦攪拌試験の内容を説明するための図である。摩擦攪拌試験では、図示しない摩擦攪拌接合装置に摩擦攪拌接合用工具のサンプル６０を取り付け、下記の条件でサンプル６０を回転させながら被接合部材である板材７０に押し付け、この状態で板材７０上を移動させた。その後、サンプル６０による板材７０の加工の成否と、サンプルの損傷状態の評価をおこなった。
＜摩擦攪拌試験１＞
板材：圧延鋼板（ＳＰＣＣ）、回転速度：１０００ｒｐｍ
工具押し込み量：０．６５ｍｍ、降下速度：２ｍｍ／ｍｉｎ
移動速度：５０ｍｍ／ｍｉｎ、移動距離：１００ｍｍ／パス
＜摩擦攪拌試験２＞
板材：圧延鋼板（ＳＰＣＣ）、回転速度：６００ｒｐｍ
工具押し込み量：０．６５ｍｍ、降下速度：２ｍｍ／ｍｉｎ
移動速度：５０ｍｍ／ｍｉｎ、移動距離：１００ｍｍ／パス
ここで、「回転速度」とは、摩擦攪拌接合用工具のサンプル６０の回転速度であり、「工具押し込み量」とは、サンプル６０の板材７０に対する押し込み量である。「降下速度」とは、サンプル６０を板材７０に近接させる際の速度であり、「移動速度」とは、サンプル６０が板材７０上を移動する際の速度である。「移動距離」とは、サンプル６０が板材７０上を移動した距離である。
【００５２】
図１３は、摩擦攪拌接合用工具のサンプル♯３７〜♯４５の各原料粉末の混合比率と、評価結果を示した図である。摩擦攪拌接合用工具のサンプル♯３７は、図１１のセラミック焼結体のサンプル♯２９に、放電加工によって形状Ａのプローブ部およびショルダー部を形成したものである。摩擦攪拌接合用工具のサンプル♯３８、♯３９は、図１１のセラミック焼結体のサンプル♯２９に、放電加工によって形状Ｂ、形状Ｃのプローブ部およびショルダー部を形成したものである。摩擦攪拌接合用工具のサンプル♯４０〜♯４２は、図１１のセラミック焼結体のサンプル♯３６に、放電加工によって形状Ａ、形状Ｂ、形状Ｃのプローブ部およびショルダー部を形成したものである。摩擦攪拌接合用工具のサンプル♯４３〜♯４５では、図１１のセラミック焼結体のサンプル♯２７に、放電加工によってプローブ部およびショルダー部を形成しようとしたができなかった。そのため、摩擦攪拌接合用工具のサンプル♯４３では、図１１のサンプル♯２７に、研削加工によって形状Ａのプローブ部およびショルダー部を形成した。摩擦攪拌接合用工具のサンプル♯４４、♯４５では、研削加工によっても形状Ｂ、形状Ｃに対応するプローブ部およびショルダー部を形成することができなかった。
【００５３】
図１３には、摩擦攪拌試験１、２の評価結果とともに、各サンプルの熱膨張係数（線膨張係数）および抵抗率が示されている。摩擦攪拌試験１、２の評価結果に関して、「〇」は、サンプルによる板材の加工（板材の軟化および接合領域Ｗの形成）ができ、かつ、サンプルの摩耗が小さかったことを示している。「△」は、板材の加工ができたが、サンプルの摩耗が大きかったことを示し、「×」は、サンプルに割れが生じ、板材の加工が完全にはできなかったことを示している。
【００５４】
＜サンプル♯３７〜♯３９の評価結果＞
すべてのサンプルにおいて、良好に板材の加工ができ、かつ、サンプルの摩耗が小さかった。このことから、放電加工によってショルダー角度Ａが０°以上、５°以下、曲率半径Ｒが０．６ｍｍ以上、１．２ｍｍ以下のプローブ部およびショルダーが形成されたセラミック製の工具は、摩擦攪拌接合時の接合品質が高く、また、工具の耐久性が高いことがわかる。また、サンプルの摩耗に関して、サンプル♯３７よりもサンプル♯３８、♯３９の摩耗がさらに小さかった。このことから、ショルダー角度Ａが０°より大きい方が工具の耐久性が高くなることがわかる。
【００５５】
＜サンプル♯４０〜♯４２の評価結果＞
サンプル♯４０では、摩擦攪拌試験１において、割れが生じ、板材の加工が完全にはできなかった。摩擦攪拌試験２では、板材の加工ができなかった。サンプル♯４１、♯４２では、摩擦攪拌試験１において、板材の加工ができたが、サンプルの摩耗が大きかった。また、摩擦攪拌試験２において、割れが生じ、板材の加工が完全にはできなかった。このことから、窒化珪素系セラミック製の工具の方がアルミナ系セラミック製の工具よりも、耐久性が高いことがわかる。これは、窒化珪素が耐熱性により優れているためと考えられる。
【００５６】
＜サンプル♯４３〜♯４５の評価結果＞
サンプル♯４３では、摩擦攪拌試験１において、割れが生じ、板材の加工が完全にはできなかった。摩擦攪拌試験２では、板材の加工ができなかった。サンプル♯４４、♯４５では、摩擦攪拌試験１、２のどちらにおいても、板材の加工ができなかった。このことから、研削加工によりプローブ部およびショルダー部が形成されたセラミックス製の工具は、放電加工によって形成された場合に比べて耐久性が低いといえる。これは、研削加工によって形成されたプローブ部およびショルダー部は、放電加工によって形成されたものよりも、加工精度が低いためと考えられる。また、サンプル♯４３〜♯４５から、抵抗率が５×１０−１Ω・ｍ以上のセラミックは、放電加工が困難であることがわかる。また、ショルダー角度Ａが０°より大きい場合には、研削加工によってもプローブ部およびショルダー部を形成することが困難であることがわかる。
【００５７】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は、このような実施形態に限定されず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の構成を採ることができる。例えば、発明の概要の欄に記載した各形態中の技術的特徴に対応する実施形態、実施例、変形例中の技術的特徴は、上述の課題の一部または全部を解決するために、あるいは、上述の効果の一部または全部を達成するために、適宜、差し替えや、組合せをおこなうことが可能である。また、その技術的特徴が本明細書中に必須なものとして説明されていなければ、適宜、削除することが可能である。
【符号の説明】
【００５８】
１０…摩擦攪拌接合用工具
１１…本体部
１１ｅ…本体先端部
１１ｅｐ…本体先端外周部
１２…プローブ部
１２ｂ…プローブ基端部
１２ｅ…プローブ先端部
１２ｂｐ…プローブ基端外周部
１３…ショルダー部
２１、２２…被接合部材
３０、５０…セラミック焼結体
３５…凹部
４０…電極
６０…サンプル
７０…板材
ＷＡ…接合領域
ＰＡ…平面
ＷＬ…接合線
ＰＯ…平面
ＣＬ１…第１交線
ＣＬ２…第２交線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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