(57)【要約】      （修正有）【課題】大気からの影響を遮断して、少量の分析対象をガスクロマトグラフに注入できるようにするアダプタ、および、試料注入方法を提供する。【解決手段】一端に大気遮断用風袋（グローブバッグ５０）を固定するための風袋固定部（バッグ固定部３２）が設けられ、他端にガスクロマトグラフの試料注入口へ固定するための注入口固定部６２が設けられた筒状体で構成されるガスクロマトグラフの大気遮断用風袋取付アダプタ３０を用いる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一端に大気遮断用風袋を固定するための風袋固定部が設けられ、他端にガスクロマトグラフの試料注入口へ固定するための注入口固定部が設けられた筒状体で構成されることを特徴とするガスクロマトグラフの大気遮断用風袋取付アダプタ。
【請求項２】
前記注入口固定部が、試料注入口のセプタムを保持するための注入口固定具を有することを特徴とする請求項１に記載のガスクロマトグラフの大気遮断用風袋取付アダプタ。
【請求項３】
シリンジを用いてガスクロマトグラフに試料注入口から試料を注入する際に、
大気遮断用風袋内に分析対象、シリンジ、工具及び請求項１又は２に記載の大気遮断用風袋取付アダプタを入れて密閉し、分析対象成分以外のガスを充填して置換する手順と、
前記大気遮断用風袋をガスクロマトグラフの試料注入口に固定する手順と、
前記大気遮断用風袋内でシリンジを操作して試料をガスクロマトグラフに注入する手順と、
を含むことを特徴とする大気遮断用風袋取付アダプタを用いたガスクロマトグラフの試料注入方法。
【請求項４】
前記大気遮断用風袋がグローブバッグであることを特徴とする請求項３に記載の大気遮断用風袋取付アダプタを用いたガスクロマトグラフの試料注入方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガスクロマトグラフの大気遮断用風袋取付アダプタ、及び、これを用いた試料注入方法に係り、特に、少量の分析対象を、大気からの影響を遮断して大気中にある成分を除外しながらガスクロマトグラフに注入することが可能な、ガスクロマトグラフの大気遮断用風袋取付アダプタ、及び、これを用いた試料注入方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフ或いはガスクロマトグラフ質量分析計等へ試料ガスを導入する場合、従来は計量管と切換えバルブを組合わせたガスサンプラ方式、或いはガス捕集ビン（特許文献１）やガス捕集バッグ（特許文献２）に採集したガス試料をシリンジで計量して注入する方式等が用いられていた。
【０００３】
しかしながら、上記する従来の試料ガス導入方法で、計量管と切換えバルブを組合わせたガスサンプラ方式の場合、バルブは切換え機構を含むことで、サンプルをパージ（入れ替え）する必要があり、少量の分析対象ガスではその量を確保できない。このようなガスを含む試料を分析する場合、切換えバルブによる試料ガス導入方法は適切とはいえない。
【０００４】
又、試料を昇温し一定温度に保持してその試料を気化させる試料気化室を備え、その気化させた試料を分析用カラムに送るガスクロマトグラフ用の試料注入口部の構成として、試料気化室に通ずる試料注入通路入口に設けられ、内部を外界と隔離するためのセプタム（隔膜）が設けられているもの（特許文献３）が注入口として使用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第２７１２４３９号公報
【特許文献２】特公平７−９４２０号公報
【特許文献３】特開平８−３１３５０７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、ガスクロマトグラフ、並びにガスクロマトグラフ質量分析計において液体シリンジもしくはガスタイトシリンジを用い、注入口から液体又は気体試料を導入する方法は、大気のガスを巻き込んでしまう。大気中の酸素に触れると化学変化が起き問題となる試料（例えばシラン系化合物は酸素に触れると化学反応を起こしシリカに形成される）や、小型リチウム電池の充放電を行った際に発生する少量ガス、または、ラミネートフィルム内に溜まった少量気泡のガス試料を注入口から導入する際において、大気に存在する成分（主に酸素、窒素）を巻き込むことは、結果、試料成分の同定ミス、または定量値に正の方向に誤差を生じるという問題点を有していた。
【０００７】
本発明は、前記従来の問題点を解決するべくなされたもので、少量の分析対象を、大気からの影響を遮断して大気中にある成分を除外しながらガスクロマトグラフに注入可能とすることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、一端に大気遮断用風袋を固定するための風袋固定部が設けられ、他端にガスクロマトグラフの試料注入口へ固定するための注入口固定部が設けられた筒状体で構成されるガスクロマトグラフの大気遮断用風袋取付アダプタにより、前記課題を解決したものである。
【０００９】
ここで、前記注入口固定部が、試料注入口のセプタムを保持するための注入口固定具を有することができる。
【００１０】
本発明は、又、シリンジを用いてガスクロマトグラフに試料注入口から試料を注入する際に、大気遮断用風袋内に分析対象、シリンジ、工具及び前述の大気遮断用風袋取付アダプタを入れて密閉し、分析対象成分以外のガスを充填して置換する手順と、前記大気遮断用風袋をガスクロマトグラフの試料注入口に固定する手順と、前記大気遮断用風袋内でシリンジを操作して試料をガスクロマトグラフに注入する手順と、を含むことを特徴とする大気遮断用風袋取付アダプタを用いたガスクロマトグラフの試料注入方法により、同様に前記課題を解決したものである。
【００１１】
ここで、前記大気遮断用風袋をグローブバッグとすることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、少量の分析対象を、大気からの影響を遮断して大気中にある成分を除外しながらガスクロマトグラフに注入することが可能になる。従って、リチウム電池やラミネートフィルムなど、小型（少量）のガス分析対象製品を、大気からの影響を遮断し、且つ、注入口をも大気遮断を行い、大気中にある成分を除外しながら試料導入することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の適用対象であるガスクロマトグラフの試料注入口周辺を示す断面図
【図２】本発明に係るガスクロマトグラフの大気遮断用風袋取付アダプタの実施形態の構成を示す（Ａ）平面図及び（Ｂ）断面図
【図３】本発明で用いるグローブバッグの例を示す（Ａ）平面図及び（Ｂ）正面図
【図４】前記実施形態の大気遮断用風袋取付アダプタ本体を示す（Ａ）平面図及び（Ｂ）断面図
【図５】同じく注入口固定具を示す（Ａ）断面図及び（Ｂ）底面図
【図６】前記実施形態を用いてガスクロマトグラフに試料を注入する手順を示す流れ図
【図７】同じく大気遮断用風袋取付アダプタをガスクロマトグラフに取付けている状態を示す正面図
【図８】同じくサンプリングの準備をしている状態を示す平面図
【図９】同じくグローブバッグをガスクロマトグラフに取付けている状態を示す正面図
【図１０】同じく試料を注入している状態を示す図
【図１１】（Ａ）従来例と（Ｂ）本発明の実施例による分析結果を比較して示す図
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施形態及び実施例に記載した内容により限定されるものではない。又、以下に記載した実施形態及び実施例における構成要件には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のもの、いわゆる均等の範囲のものが含まれる。更に、以下に記載した実施形態及び実施例で開示した構成要素は適宜組み合わせてもよいし、適宜選択して用いてもよい。
【００１５】
まず、図１に本発明の適用対象であるガスクロマトグラフの試料注入口周辺を示す。図において１０は試料注入口ボディ、１２は、試料注入時に液体又はガスタイトシリンジ（以下、単にシリンジと称する）２０先端のニードル２２が突き通される、例えばシリコンゴム製のセプタム、１４はキャリアガス入口、１６はカラム接続口である。
【００１６】
図２に、本発明に係るガスクロマトグラフの大気遮断用風袋取付アダプタ（以下、単に取付アダプタと称する）３０の実施形態の構成を示す。本実施形態は、一端（図の上端）に大気遮断用風袋（実施形態ではグローブバッグ５０）を固定するための風袋固定部であるバッグ固定部３２が設けられ、他端（図の下端）にガスクロマトグラフの試料注入口へ固定するための注入口固定部６２が設けられた円筒状体で構成されている。
【００１７】
本実施形態で用いるグローブバッグ５０の形状を図３に示す。このグローブバッグ５０には、取付穴５２と、手を入れるための加工を施した手袋部５４と、置換用ガス取り入れ口５６及び置換用ガス排出口５８と、実験用具を入れるための開口部５９が設けられている。前記開口部５９は、実験用具を入れた後は、例えばジッパーで開閉される。
【００１８】
前記取付アダプタ３０は２個以上の部品で構成され、グローブバッグ５０の取付穴５２を挟み込む構造となっている。又、前記取付アダプタ３０は注入口セプタムナットを抑え込むねじ部と一体になっている。
【００１９】
前記バッグ固定部３２には、図４に示すように、アダプタ本体３４上部に、グローブバッグ５０を固定するためのフランジ３６が設けられている。このバッグ固定部３２には、図２に示したように、グローブバッグ５０固定用のワッシャ（固定用ワッシャと称する）３８を介して、グローブバッグ５０を固定するための固定用ナット４０がねじ止め可能とされている。
【００２０】
前記注入口固定部６２は、アダプタ本体３４とは別体で、アダプタ本体３４に例えば圧入される、図５に示すような、注入口固定具６４を有する。この注入口固定具６４には、図２に示したように、板ばね６６を介してセプタム６８が挿入されている。図において、７０は、セプタム６８を保持するためのＥリングである。
【００２１】
前記取付アダプタ３０、固定用ワッシャ３８、固定用ナット４０等は、例えばＳＵＳ３０４又は３１６製とされている。なお、ポリエチレンなどのプラスチック樹脂又はガラス製とすることもできる。
【００２２】
以下、図６を参照して、前記実施形態を用いた、ガスクロマトグラフへの試料の注入手順を説明する。
【００２３】
まず、ステップ１００で、図７に例示する如く、ガスクロマトグラフ１００の注入口のセプタムナット取付部に取付アダプタ３０を取付ける。
【００２４】
次いでステップ１１０で、サンプリングの準備を行う。具体的には、図８に例示する如く、グローブバッグ５０に、分析対象となるサンプルを採取する対象物、サンプルを取り出すシリンジ２０、対象物からサンプルを取り出す工具などと、固定用ワッシャ３８、固定用ナット４０等を入れ、グローブバッグ５０の口を閉じる。その際は、グローブバッグ５０には分析対象成分以外のガスを置換ガスとして流しながら行う。置換ガスは主に、ヘリウムやアルゴンなどを用いることができる。また、置換ガスはグローブバッグ５０の中を均一に循環させる為に充填ガスをパージする機構を有することができる。
【００２５】
次いでステップ１２０で、図９に例示する如く、グローブバッグ５０をガスクロマトグラフ１００に取付ける。ここで、グローブバッグ５０には取付アダプタ３０に取付ける取付穴５２が空いているので、グローブバッグ５０を取付アダプタ３０に被せ、その上からグローブバッグ５０内に予め入れておいた固定用ワッシャ３８を取付アダプタ３０に通し、固定用ナット４０で手締めを行って、グローブバッグ５０とガスクロマトグラフ１００を一体化させる。この際、グローブバッグ５０の外側にガスケットを接着させ、取付アダプタ３０のフランジ３６と固定用ワッシャ３８の間に挟むことができる。
【００２６】
次いでステップ１３０で、図１０に例示する如く、シリンジ２０のニードル２２をセプタム６８に突き通してサンプルを導入する。この際、グローブバッグ５０の内部と注入口上部のセプタムナットの上部は分析対象成分以外の置換ガスで満たされており、サンプルを導入するシリンジ２０周りは大気に触れないので、大気の混入を防ぐことができる。
【００２７】
次いでステップ１４０で試料を分析する。
【００２８】
図１１に、従来例と本発明の実施例による分析結果を比較して示す。図１１（Ａ）の従来例では、大気中の水素と窒素の漏れ込みが起き、リテンションタイム２分前後にそれらのピークが大きいことが分かる。これに対して図１１（Ｂ）の本発明実施例では、大気からの影響を遮断しリテンションタイム２分前後の酸素、窒素のピークが格段に落ち、本発明の有効性が確認できた。
【００２９】
本発明は、気体、液体、どちらの試料にも適用できる。大気遮断用風袋もポリエチレン製のグローブバッグに限定されない。
【符号の説明】
【００３０】
１０…試料注入口ボディ
１２、６８…セプタム
２０…シリンジ
２２…ニードル
３０…大気遮断用風袋（グローブバッグ）取付アダプタ
３２…バッグ固定部
３４…アダプタ本体
３８…固定用ワッシャ
４０…固定用ナット
５０…グローブバッグ
５２…取付穴
５４…手袋部
５６…置換用ガス取り入れ口
５８…置換用ガス排出口
５９…開口部
６２…注入口固定部
６４…注入口固定具
１００…ガスクロマトグラフ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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