(57)【要約】【課題】ＭＳＥ膜の表面上にスペーサ設置痕が形成されることを抑制して、デバイス製造におけるＭＳＥ膜の有効面積を十分に確保すると共に、デバイス製造時における不具合の発生を十分に抑制することができる単結晶炭化珪素基板の製造方法および単結晶炭化珪素基板を提供する。【解決手段】サセプタ上に種基板と原料基板の一方を上側、他方を下側にして配置し、種基板と原料基板との間にＳｉを投入してＳｉ融液の介在層を形成させることにより、種基板の表面に炭化珪素半導体薄膜を形成する単結晶炭化珪素基板の製造方法であって、上側に配置される基板を下側に配置される基板よりも広く形成し、サセプタから、上側に配置された基板の周縁部に向けて略垂直に支柱を立設し、介在層の形成時、支柱により上側に配置された基板の周縁部を下側から支持して介在層の厚みを所定の厚みに保持する単結晶炭化珪素基板の製造方法。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
サセプタ上に単結晶炭化珪素からなる種基板とカーボン供給源となる原料基板の一方を上側、他方を下側にして配置し、前記種基板と前記原料基板との間にＳｉを投入した後、加熱処理してＳｉ融液の介在層を形成させることにより、前記種基板の表面に炭化珪素半導体薄膜を形成して、単結晶炭化珪素基板を製造する単結晶炭化珪素基板の製造方法であって、
前記種基板と原料基板のうち上側に配置される基板を、下側に配置される基板よりも広く形成し、
前記サセプタから、前記上側に配置された基板の周縁部に向けて、略垂直に支柱を立設し、
前記介在層の形成時、前記支柱により前記上側に配置された基板の周縁部を下側から支持して、前記介在層の厚みを所定の厚みに保持する
ことを特徴とする単結晶炭化珪素基板の製造方法。
【請求項２】
サセプタ上に単結晶炭化珪素からなる種基板とカーボン供給源となる原料基板の一方を上側、他方を下側にして配置し、前記種基板と前記原料基板との間にＳｉを投入した後、加熱処理してＳｉ融液の介在層を形成させることにより、前記種基板の表面に炭化珪素半導体薄膜を形成して、単結晶炭化珪素基板を製造する単結晶炭化珪素基板の製造方法であって、
前記種基板と原料基板のうち下側に配置される基板を、上側に配置される基板よりも広く形成し、
前記上側に配置される基板を上方から押圧する重石と、前記上側に配置される基板とを固定すると共に、
前記下側に配置される基板の周縁部から、前記重石に向けて、略垂直に支柱を立設し、
前記介在層の形成時、前記支柱により前記重石を下側から支持して、前記介在層の厚みを所定の厚みに保持する
ことを特徴とする単結晶炭化珪素基板の製造方法。
【請求項３】
前記種基板と前記原料基板との間に、前記介在層の容積よりも多くのＳｉを投入した後、加熱処理して前記介在層を形成することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
【請求項４】
前記Ｓｉの投入量が、前記介在層の容積の１．１倍以上であることを特徴とする請求項３に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
【請求項５】
前記Ｓｉの投入量が、前記介在層の容積の２倍以下であることを特徴とする請求項４に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
【請求項６】
前記介在層の厚みを２０〜３００μｍに制御することを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
【請求項７】
前記種基板を下側の基板に、前記原料基板を上側の基板に配置することにより、前記種基板の上側の面を前記炭化珪素半導体薄膜の成長面にすることを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
【請求項８】
前記下側に配置された基板と、前記下側に配置された基板の下方に配置されたサセプタとの間に、同一厚みの底面スペーサを複数設置し、
複数の前記底面スペーサの一部を、前記サセプタと前記下側に配置された基板の両方に貼り付けることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
【請求項９】
前記種基板と前記原料基板との間に形成されるスペースの周縁部分にのみ、介在層スペーサを設置することを特徴とする請求項１ないし請求項８のいずれか１項に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
【請求項１０】
請求項１ないし請求項９のいずれか１項に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法を用いて製造されていることを特徴とする単結晶炭化珪素基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶炭化珪素種基板上に炭化珪素半導体薄膜を形成させた単結晶炭化珪素基板とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（ＳｉＣ）は、不純物の添加によって価電子制御が容易であり、広い禁制帯幅を有しているなどの優れた特性により、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用の半導体材料として期待されている。
【０００３】
このようなＳｉＣ半導体パワーデバイスなどを得るためには、単結晶ＳｉＣからなるＳｉＣ半導体膜を作製する必要があり、このＳｉＣ半導体膜を有する単結晶炭化珪素基板（以下、「単結晶ＳｉＣ基板」ともいう）の製造方法として、緻密な温度制御を行うことなく、品質の高い膜を形成することができるＭＳＥ法（Ｍｅｔａｓｔａｂｌｅ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｅｐｉｔａｘｙ：準安定溶媒エピタキシャル法）が開発されている（例えば、特許文献１）。
【０００４】
このＭＳＥ法では、単結晶ＳｉＣ種基板（以下、「種基板」ともいう）と炭素原子供給用の原料基板との間に配置されたＳｉを加熱により溶融して極薄のＳｉ融液層を介在層として形成させることにより、Ｓｉ融液層に炭素原子が供給されて、種基板上に単結晶ＳｉＣ膜（ＭＳＥ膜）が液相エピタキシャル成長し、ＳｉＣ半導体膜が形成される。
【０００５】
一般に、ＭＳＥ法を用いた単結晶ＳｉＣ基板の製造方法においては、形成されるＳｉＣ半導体膜の成長膜厚分布を制御するために介在層の厚みを制御する必要があり、例えば、以下の方法が用いられている。
【０００６】
図９は従来のＭＳＥ法を用いた単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を模式的に示す図であり、（ａ）は側面図、（ｂ）は（ａ）のＡ矢視図である。この方法では、図９に示すように、Ｓｉ融液からなる介在層３に介在層スペーサ４を設置する。
【０００７】
具体的には、底面スペーサ５を介してサセプタ６上に載置された原料基板２と、その上に重ねられた種基板１との間に形成される空間の中央部と周縁部に、介在層スペーサ４が設置されている。そして、これらをルツボ内で加熱処理すると、前記したようにＳｉ融液層の介在層３が形成されるが、成膜中の介在層３の厚みは介在層スペーサ４によって均一に保たれる。この結果、形成されたＭＳＥ膜の成長膜厚分布を均一に制御することができる（例えば、特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許４４８２６４２号公報
【特許文献２】特許５１３０４６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記した製造方法の場合、ＭＳＥ膜の形成時、介在層スペーサ４が種基板と原料基板との間で柱となってこれらに固着することがあった。固着した介在層スペーサ４は、ＭＳＥ膜の形成後、剥がして取り除かれるが、この際に、図１０に示すように、種基板１や原料基板２が抉られたり、固着した介在層スペーサ４が壊れたりする現象の発生が避けられない。この内でも、種基板１が抉られてしまうと、図１１に示すような凹状のスペーサ設置痕がＭＳＥ膜の表面に生じる。
【００１０】
このようなスペーサ設置痕は、最大で□２ｍｍ、深さ３５０μｍ程度の凹みとして生じるため、ＭＳＥ膜の表面に形成された高低差１μｍ程度の微小な凹凸を取り除くために通常行われる研磨・平坦化処理によっても取り除くことができず、ＭＳＥ膜に残ってしまう。
【００１１】
このようなスペーサ設置痕が残った凹部はデバイスとして使用することができないため、デバイス製造におけるＳｉＣ半導体膜の有効面積が制限される。また、スペーサ設置痕が残ったＭＳＥ膜は、デバイス製造時、フォトリソグラフィー工程においてパターニング像のボケを発生させる恐れがあり、また、スペーサ設置痕には、洗浄工程において洗浄液や汚れが溜まり易く、洗浄不良に伴うデバイス不良を発生させる恐れがある。
【００１２】
そこで、本発明は、ＭＳＥ膜の表面上にスペーサ設置痕が形成されることを抑制して、デバイス製造におけるＳｉＣ半導体膜の有効面積を十分に確保すると共に、デバイス製造時におけるパターニング像のボケや洗浄不良に伴うデバイス不良などの不具合の発生を十分に抑制することができる単結晶炭化珪素基板の製造方法および単結晶炭化珪素基板を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者は、上記した課題を解決するにあたって、介在層スペーサの存在がスペーサ設置痕の形成を招いていることに鑑み、介在層スペーサを設置せずにＭＳＥ膜を形成する方法として、先ず、以下に示す実験を行い検討した。
【００１４】
即ち、図１に示すように、種基板１を下側、原料基板２を上側に配置して、種基板１の上面にＭＳＥ膜が成長するようにした。このとき、原料基板２を原料基板支持台１７を介してルツボ蓋１５に固定した。これにより、介在層スペーサを設置しなくても、種基板１と原料基板２との間にスペースを形成させて介在層３とすることができる。なお、図１中の符号１４はルツボ、１６はカーボン製支持台、１８はシリコン基板である。
【００１５】
しかしながら、この方法では、１回の成長でＭＳＥ膜を１つしか成長させることができないためスループットが低下するという問題があることが分かった。
【００１６】
また、介在層３の厚みを制御することができないという問題もあることが分かった。具体的には、原料基板２が固定されているルツボ蓋１５を水平に配置することが非常に難しく、図２に示すように、ルツボ蓋が傾くとルツボ蓋に固定された原料基板２にも傾きが生じ、介在層３の厚み分布に大きな偏りが生じて、ＭＳＥ膜の膜厚分布を十分に制御することができず、種基板１と原料基板２とが固着する恐れがある。
【００１７】
ルツボ蓋を水平に配置することの困難さを示す具体的な一例として、例えば、径４ｉｎｃｈの種基板においてＭＳＥ膜の膜厚分布を十分に制御するためには介在層の厚みのばらつきを±２０μｍ以下に制御する必要があるが、そのためには、ルツボ蓋の傾きを０．０１°以内の略水平に制御することが求められる。しかし、ルツボは使用する度に若干変形するため、ルツボ蓋の傾きを上記した０．０１°以内に制御することは非常に困難である。
【００１８】
そこで、本発明者は、介在層スペーサを設置せずにＭＳＥ膜を形成する方法として、上記した原料基板をルツボ蓋に固定する方法に代わる新たな方法について鋭意検討した。その結果、サセプタ上に配置された種基板と原料基板のうち、上側に配置された基板を下側に配置された基板よりも広くなるように形成し、サセプタから上側に配置された基板の周縁部に向けて略垂直に支柱を立設した場合、介在層の形成時、上側に配置された基板の周縁部を下側から支柱により支持することができるため、ルツボの変形に影響されることなく、介在層の厚みを所定の厚みに保持することができ、ＭＳＥ膜の膜厚分布を適切に制御できることを見出した。
【００１９】
具体的には、図３に示すように、上側の原料基板２を下側の種基板１よりも広くなるように形成し、サセプタ６から原料基板２の周縁部に向けて略垂直に支柱８を立設し、支柱８に支持された原料基板２と種基板１との間にＳｉ融液からなる介在層３が形成されるようにすることにより、介在層スペーサを設置せずとも、介在層３の厚みを適切に制御することができる。
【００２０】
そして、この方法の場合には、種基板１と原料基板２の両方がサセプタ６から支持されているため、ルツボが変形してサセプタ６に傾きが生じても、両方の基板が同じ角度で傾き、介在層３の厚み分布を均一に維持することができる。この結果、介在層３の厚み分布に大きな偏りが生じることを防止して、ＭＳＥ膜の膜厚分布を十分に制御し、種基板１と原料基板２との固着を防止することができ、デバイス製造におけるＳｉＣ半導体膜の有効面積を十分に確保すると共に、デバイス製造時におけるパターニング像のボケや洗浄不良に伴うデバイス不良などの不具合の発生を十分に抑制することができる。
【００２１】
請求項１に記載の発明は、上記の知見に基づくものであり、
サセプタ上に単結晶炭化珪素からなる種基板とカーボン供給源となる原料基板の一方を上側、他方を下側にして配置し、前記種基板と前記原料基板との間にＳｉを投入した後、加熱処理してＳｉ融液の介在層を形成させることにより、前記種基板の表面に炭化珪素半導体薄膜を形成して、単結晶炭化珪素基板を製造する単結晶炭化珪素基板の製造方法であって、
前記種基板と原料基板のうち上側に配置される基板を、下側に配置される基板よりも広く形成し、
前記サセプタから、前記上側に配置された基板の周縁部に向けて、略垂直に支柱を立設し、
前記介在層の形成時、前記支柱により前記上側に配置された基板の周縁部を下側から支持して、前記介在層の厚みを所定の厚みに保持する
ことを特徴とする単結晶炭化珪素基板の製造方法である。
【００２２】
本請求項の発明において、介在層３の厚みは、図３に示すように、底面スペーサ５の厚み、下側に配置された基板（種基板１）の厚み、支柱８の高さにより設定される。即ち、「支柱８の高さ」−「下側に配置された基板（種基板１）の厚み」−「底面スペーサ５の厚み」＝「介在層３の厚み」となるように各部材の高さを設定すればよいが、この内、下側に配置された基板１の厚みや底面スペーサ５の厚みは充分な精度の下に制御されているため、支柱８の高さを適切に調整するだけで介在層３の厚みを容易に調整することができる。
【００２３】
なお、支柱８の高さは、熱膨張などにより変化する可能性があるが、一般的な単結晶ＳｉＣ基板の製造方法に適用する場合、支柱８の高さは４ｍｍ以下と低いため、支柱８の熱膨張による介在層３の厚みへの影響は殆んど問題とならない。
【００２４】
また、請求項２に記載の発明は、
サセプタ上に単結晶炭化珪素からなる種基板とカーボン供給源となる原料基板の一方を上側、他方を下側にして配置し、前記種基板と前記原料基板との間にＳｉを投入した後、加熱処理してＳｉ融液の介在層を形成させることにより、前記種基板の表面に炭化珪素半導体薄膜を形成して、単結晶炭化珪素基板を製造する単結晶炭化珪素基板の製造方法であって、
前記種基板と原料基板のうち下側に配置される基板を、上側に配置される基板よりも広く形成し、
前記上側に配置される基板を上方から押圧する重石と、前記上側に配置される基板とを固定すると共に、
前記下側に配置される基板の周縁部から、前記重石に向けて、略垂直に支柱を立設し、
前記介在層の形成時、前記支柱により前記重石を下側から支持して、前記介在層の厚みを所定の厚みに保持する
ことを特徴とする単結晶炭化珪素基板の製造方法である。
【００２５】
本請求項の発明においては、図５（ａ）に示すように、下側の基板（原料基板２）を上側の基板（種基板１）よりも広くなるように形成し、種基板１を上方から押圧する重石７に種基板１を固定すると共に、下側に配置される原料基板２の周縁部から重石７に向けて略垂直に支柱８を立設し、介在層３の形成時、支柱８により重石７を下側から支持することにより、介在層３の厚みを所定の厚みに保持している。
【００２６】
このような場合でも、請求項１の発明と同様に、介在層スペーサを設置せずとも、介在層３の厚みを適切に制御することができるため、介在層３の厚み分布を均一に維持することができる。この結果、介在層３の厚み分布に大きな偏りが生じることを防止して、ＭＳＥ膜の膜厚分布を十分に制御することができ、種基板１と原料基板２との固着を防止することができ、デバイス製造におけるＳｉＣ半導体膜の有効面積を十分に確保すると共に、デバイス製造時におけるパターニング像のボケや洗浄不良に伴うデバイス不良などの不具合の発生を十分に抑制することができる。
【００２７】
また、請求項３に記載の発明は、
前記種基板と前記原料基板との間に、前記介在層の容積よりも多くのＳｉを投入した後、加熱処理して前記介在層を形成することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法である。
【００２８】
投入されたＳｉ量が介在層の容積より少ない場合、介在層の厚みが薄くなり、下側の基板が上側に引っ張られて、底面スペーサから浮き上がる恐れがある。
【００２９】
このとき、浮き上がった下側の基板が傾いてしまうと、介在層の厚み分布に偏りが生じて、種基板と原料基板とが固着する恐れがある。このため、Ｓｉの投入量としては、介在層３の容積よりも多いことが好ましい。
【００３０】
また、請求項４に記載の発明は、
前記Ｓｉの投入量が、前記介在層の容積の１．１倍以上であることを特徴とする請求項３に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法である。
【００３１】
上記したように、下側の基板が浮き上がることを適切に防止するためには、介在層の容積よりも多くのＳｉを投入することが好ましく、具体的には、介在層の容積の１．１倍以上が好ましい。
【００３２】
また、請求項５に記載の発明は、
前記Ｓｉの投入量が、前記介在層の容積の２倍以下であることを特徴とする請求項４に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法である。
【００３３】
Ｓｉの投入量が多すぎると、加熱によりＳｉ融液を形成させた際に、上側の基板がＳｉ融液上に浮いてしまう恐れがある。この場合、Ｓｉ融液上に浮いた上側の基板が傾くことにより、介在層の厚み分布に偏りが生じて種基板と原料基板とが固着する恐れがある。介在層の容積の２倍以下であれば、このような問題が発生する恐れがない。
【００３４】
また、請求項６に記載の発明は、
前記介在層の厚みを２０〜３００μｍに制御することを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法である。
【００３５】
介在層の厚みが３００μｍを超える場合には、Ｓｉ融液からなる介在層に対流が発生して、原料の供給ムラが生じてエピタキシャル成長に悪影響を及ぼす恐れがある。一方、介在層の厚みが２０μ未満の場合には、種基板や原料基板に存在する数μｍ程度の厚み分布によって、介在層の厚み分布が影響を受ける恐れがある。２０〜３００μｍであれば、このような問題が発生する恐れがない。
【００３６】
また、請求項７に記載の発明は、
前記種基板を下側の基板に、前記原料基板を上側の基板に配置することにより、前記種基板の上側の面を前記炭化珪素半導体薄膜の成長面にすることを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法である。
【００３７】
種基板を下側の基板に配置して、種基板の上側の面を炭化珪素半導体薄膜の成長面にすることにより、完全に介在層からスペーサを排除した、スペーサレスにすることができるため好ましい。
【００３８】
また、請求項８に記載の発明は、
前記下側に配置された基板と、前記下側に配置された基板の下方に配置されたサセプタとの間に、同一厚みの底面スペーサを複数設置し、
複数の前記底面スペーサの一部を、前記サセプタと前記下側に配置された基板の両方に貼り付けることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法である。
【００３９】
上記したように、Ｓｉの投入量が介在層の容積よりも少なくなると、下側の基板が底面スペーサから浮き上がり、介在層の厚み分布に偏りが生じる恐れがある。本請求項の発明においては、底面スペーサを下側の基板とサセプタの両方に貼り付けて、下側の基板をサセプタに固定しているため、下側の基板が浮き上がることを確実に防止することができる。
【００４０】
また、請求項９に記載の発明は、
前記種基板と前記原料基板との間に形成されるスペースの周縁部分にのみ、介在層スペーサを設置することを特徴とする請求項１ないし請求項８のいずれか１項に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法である。
【００４１】
上記したように、上側の基板の周縁部を支柱により下側から支持することにより介在層の厚みを適切に制御することができるが、介在層の厚みをより確実に制御するためには、種基板と原料基板との間に形成されるスペースに介在層スペーサを配置することが好ましい。
【００４２】
但し、前記したように、介在層スペーサが配置された部位には、スペーサ設置痕が生じてデバイス製造におけるＳｉＣ半導体膜の有効面積が制限される恐れがあるため、介在層スペーサを設ける場合には、種基板と原料基板との間に形成されたスペースの周縁部分にのみ設置することが好ましい。
【００４３】
また、請求項１０に記載の発明は、
請求項１ないし請求項９のいずれか１項に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法を用いて製造されていることを特徴とする単結晶炭化珪素基板である。
【００４４】
上記した各製造方法を用いて製造された単結晶炭化珪素基板は、種基板にスペーサ設置痕が形成されることが抑制されていると共に、介在層の厚みを均一に維持した状態でＭＳＥ膜が形成されているため、デバイス製造におけるＳｉＣ半導体膜の有効面積を十分に確保すると共に、デバイス製造時におけるパターニング像のボケや洗浄不良に伴うデバイス不良などの不具合の発生を十分に抑制することができ、単結晶ＳｉＣ基板を用いたデバイス製造における生産性の向上に貢献することができる。
【発明の効果】
【００４５】
本発明によれば、ＭＳＥ膜の表面上にスペーサ設置痕が形成されることを抑制して、デバイス製造におけるＳｉＣ半導体膜の有効面積を十分に確保すると共に、デバイス製造時におけるパターニング像のボケや洗浄不良に伴うデバイス不良などの不具合の発生を十分に抑制することができる単結晶炭化珪素基板の製造方法および単結晶炭化珪素基板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明に先立って検討した単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を模式的に示す図である。
【図２】ルツボ蓋の傾きが生じた場合の種基板と原料基板の傾きを説明する図である。
【図３】本発明の第１の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を模式的に示す図である。
【図４】本発明の第２の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を模式的に示す図である。
【図５】本発明の第３の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を模式的に示す図である。
【図６】種基板と原料基板に傾きが生じた場合を説明する図である。
【図７】第３の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の製造方法により得られたＭＳＥ膜の膜厚分布の測定結果を示す図である。
【図８】従来の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法において種基板と原料基板とが固着した状態を模式的に示す図である。
【図９】従来の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を模式的に示す図である。
【図１０】介在層スペーサが種基板と原料基板との間で固着した場合を説明する図である。
【図１１】表面にスペーサ設置痕が生じたＭＳＥ膜を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００４７】
以下、本発明を実施の形態に基づいて、図面を用いて説明する。
【００４８】
１．第１の実施の形態
図３に示すように、本実施の形態に係るＳｉＣ基板の製造方法は、単結晶ＳｉＣからなる種基板（ｓ−ＳｉＣ）１とカーボン供給源となる原料基板（ｐ−ＳｉＣ）２とを間隔を空けて配置し、種基板１と原料基板２との間にＳｉを投入した後、加熱処理して介在層３を形成させることにより、種基板１の表面にＭＳＥ膜をエピタキシャル成長させる点において、従来の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法と同様である。
【００４９】
具体的には、炉内を１６００〜１８００℃の温度で９〜９０ｋＰａの圧力雰囲気下、１〜８時間加熱することにより、介在層３に炭素原子を供給して種基板１上にＭＳＥ膜をエピタキシャル成長させた後、１６００〜２０００℃の温度に１〜１０時間保持することにより、介在層３のＳｉ融液の真空枯渇を行う。その後は、炉内を室温まで降温させ、ＭＳＥ膜が形成された種基板１を回収する。
【００５０】
本実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、図３に示すように、種基板１と原料基板２のうち上側に配置される原料基板２を、下側に配置される種基板１よりも広く形成し、サセプタ６から、上側に配置された原料基板２の周縁部に向けて略垂直に支柱８を立設させ、介在層３の形成時、上側に配置された原料基板２の周縁部を支柱８により下側から支持して介在層３の厚みを所定の厚みに保持する点で従来の製造方法と異なる。
【００５１】
これにより、介在層３が形成される際に、原料基板２の周縁部が支柱８により下側から支持されるため、介在層スペーサを設置しなくても、種基板１と原料基板２との間に形成される介在層３の厚みを適切に制御することができる。
【００５２】
そして、この場合、下側の種基板１と上側の原料基板２の両方が、ルツボ（図示省略）の底面側に配置されたサセプタ６から支持されるため、ルツボが変形してサセプタ６が傾斜した場合であっても、介在層３の厚み分布を均一に維持することができる。
【００５３】
本実施の形態においては、介在層３を形成する際に種基板１と原料基板２との間に、介在層３の容積よりも多くのＳｉを投入することが好ましい。上記したように、介在層３の容積よりも投入するＳｉ量が少ないと、Ｓｉ融液の一部流出により介在層３の厚みが薄くなって種基板１が底面スペーサ５から離れて浮き上がる恐れがあるため、Ｓｉ投入量は介在層３の容積の１．１倍以上であることが好ましい。
【００５４】
一方、Ｓｉの投入量が介在層３の容積の２倍よりも多くなると、前記したように、Ｓｉ融液の上に原料基板２が浮いた状態になり、原料基板２が傾くことにより介在層３の厚み分布に偏りが生じる恐れがあるため、Ｓｉ投入量は介在層３の容積の２倍以下であることが好ましい。
【００５５】
そして、本実施の形態においては、種基板１と原料基板２との間に形成される介在層３の厚みは２０〜３００μｍの範囲内に制御されていることが好ましい。これにより、Ｓｉ融液からなる介在層３に対流が発生することを抑制すると共に、各基板の厚み分布が介在層３の厚み分布に影響することを防止することができる。
【００５６】
２．第２の実施の形態
図４は第２の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を模式的に示す図である。本実施の形態においては、サセプタ６と下側の種基板１との間に設置された底面スペーサ５が、下側の種基板１とサセプタ６とを貼り付けている点において第１の実施の形態と異なる。
【００５７】
上記したように、Ｓｉ融液の一部流出により介在層３の厚みが薄くなった際に、種基板１が底面スペーサ５から離れて浮き上がり、下側の種基板１が傾くことにより、介在層３の厚み分布に偏りが生じる恐れがある。
【００５８】
これに対して、本実施の形態では、図４に示すように、下側の種基板１とサセプタ６とが底面スペーサ５を介して固定されている。これにより、介在層３の厚みが薄くなった場合でも、種基板１が底面スペーサ５から離れて浮き上がることを確実に防止することができるため、介在層３の厚み分布に大きな偏りが生じることを適切に抑制することができる。
【００５９】
３．第３の実施の形態
図５は第３の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を模式的に示す断面図であり、（ａ）は断面図、（ｂ）は（ａ）中のＡ矢視図である。図５において、９は上面スペーサであり、その他の符号は図３、図４と同じである。
【００６０】
本実施の形態においては、種基板１が上側に配置されていると共に原料基板２が下側に配置されており、ＭＳＥ膜の成長面が下向きになっている。この場合でも、種基板１の表面にＭＳＥ膜を適切に形成することができる。
【００６１】
また、上記したように、介在層３の容積に対して、Ｓｉ投入量が多くなりすぎると、図６に示すように、上側に配置される種基板１がＳｉ融液からなる介在層３の上に浮いてしまい、浮いた基板が傾くことにより介在層３の厚みに偏りが生じる恐れがある。このため、従来より、図５（ａ）に示すように、上側に配置される基板（種基板１）の上に重石７を設けることが行なわれている。
【００６２】
本実施の形態では、上面スペーサ９により上側の基板である種基板１が重石７に固定されていると共に、上側の種基板１よりも下側の原料基板２が広く形成されている。そして、本実施の形態においては、上記した第１の実施の形態や第２の実施の形態のようにサセプタ６上に支柱８を配置するのではなく、下側の原料基板２の周縁部から重石７の周縁部に向けて支柱８を立設させ、介在層３形成時に支柱８により重石７の周縁部を支持している。
【００６３】
これにより、重石７と上面スペーサ９を介して、上側の種基板１が支柱８により下側から支持されるため、種基板１と原料基板２との間の介在層３の厚みを適切に制御することができる。また、サセプタ６が傾斜した場合でも、種基板１と原料基板２の両方が同じ角度で傾くため介在層３の厚み分布を均一に維持することができる。
【００６４】
さらに、本実施の形態においては、第１および第２の実施の形態のように支柱８を設けて上側の基板を支持するだけではなく、図５（ｂ）に示すように、種基板１と原料基板２との間の周縁部分のみに介在層スペーサ４を設置している。
【００６５】
このように、支柱８により種基板１を下側から支持すると共に、種基板１と原料基板２との間の周縁部分に介在層スペーサ４を設置することにより、種基板１と原料基板２との間の形成される介在層３の厚みをより適切に制御することができる。
【００６６】
また、この場合、支柱８の高さＴ０は、上面スペーサ９の厚みＴ１、上側の基板（種基板１）の厚みＴ２、介在層３の厚みＴ３との関係において、下記の式を満たす高さに設定することが好ましい。
Ｔ０＜Ｔ１＋Ｔ２＋Ｔ３
【００６７】
このように支柱の高さＴ０を設定することにより、介在層３の形成時において、上側の種基板１が下降した際に、重石７の周縁部を支柱８により適切に支持することができる。具体的には、種基板１と原料基板２の間に投入されたＳｉが溶融すると、上側の種基板１が重石７によって下向きに押されて下降し、過剰のＳｉ融液が種基板１と原料基板２との間から押し出されて側面から流出する。そして、上側の種基板１の下降は、支柱８に支持されることにより下降が停止する。
【００６８】
このため、介在層３を形成した直後に、介在層３上に種基板１が浮いて傾きが生じていていたとしても、介在層３の厚みを何れの方向においても均一な厚みになるように制御することができる。
【００６９】
図７は本実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の製造方法により得られたＭＳＥ膜の膜厚分布の測定結果を示す図であり、何れの方向においても均一な厚みのＭＳＥ膜を容易に成長させることができることが分かる。
【００７０】
なお、上記したように、介在層形成時において、溶融したＳｉが種基板と原料基板との間から一部流出することがある。このとき、図８に示すように、従来の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法においては、流出により減ったＳｉ量が介在層３の容積よりも少なくなると、介在層３の厚みが種基板１の中央部で減少して、種基板１と原料基板２とが中央部で接触して固着してしまう恐れがある。
【００７１】
このような種基板１と原料基板２との固着が発生すると、ＭＳＥ膜の形成後、種基板１と原料基板２とを切り離すという工程を設ける必要があり工数が増えるだけでなく、形成されたＭＳＥ膜の結晶性が大きく劣化してデバイスの作製に使用することができない。
【００７２】
このため、本実施の形態においても、Ｓｉ投入量を介在層３の容積よりも多くすることが好ましく、介在層３の容積の１．１〜２倍にすることが好ましい。
【実施例】
【００７３】
（実施例１）
本実施例は、第１の実施の形態に基づいて単結晶ＳｉＣ基板を作製した例である。
【００７４】
図３に示した第１の実施の形態に係る方法を用いて種基板１上にＭＳＥ膜を形成させた。使用した部材、ＭＳＥ膜の形成条件は以下の通りである。
種基板            ：直径３ｉｎｃｈ、厚み３５０μｍ
原料基板          ：直径４ｉｎｃｈ、厚み３５０μｍ
底面スペーサ      ：厚み５５０μｍ
支柱の高さ        ：９７０μｍ
【００７５】
そして、Ｓｉの投入量は、介在層が厚み７０μｍに形成されるように調節した。具体的には、径が３ｉｎｃｈ（半径３８．１ｍｍ）、高さが７０μｍの円柱状の介在層形成用スペースの体積（３８．１２×π×０．０７ｍｍ３）を求め、同等の体積の固体Ｓｉのブロック（４０ｍｍ□×０．２ｍｍ厚）を種基板１と原料基板２との間に配置した。
【００７６】
そして、各部材をルツボ内にセットし、以下の工程に従って種基板１上にＭＳＥ膜をエピタキシャル成長させた。
【００７７】
まず、３００Ｐａの真空雰囲気において３０℃／ｍｉｎの昇温速度で室温から１５００℃まで昇温させ、固体Ｓｉを完全に溶融させてＳｉ融液からなる介在層３を形成した。次に、１５００℃で１時間保持し、この間、Ａｒガスを導入して雰囲気の圧力を７０ｋＰａとした。このように真空雰囲気で介在層３を形成した後、Ａｒガスを導入することにより、介在層３に気泡が含まれることを抑制した。
【００７８】
次に、３０℃／ｍｉｎの昇温速度で１５００℃から１８００℃まで昇温させた後、１８００℃で６時間保持して、種基板１上にＭＳＥ膜をエピタキシャル成長させた。次に、５℃／ｍｉｎの降温速度で１８００℃から１６００℃まで降温させた後、Ａｒガスを排気して真空雰囲気にし、１６００℃で９時間保持することにより、介在層３に残ったＳｉ融液をすべて蒸発させた。その後、１℃／ｍｉｎの降温速度で１６００℃から室温まで冷却することにより膜厚２００μｍのＭＳＥ膜を作製した。
【００７９】
実施例１において作製したＭＳＥ膜を確認したところ、介在層３に介在層スペーサを設けずにＭＳＥ膜を適切に成膜することができた。そして、ＭＳＥ膜が成膜された単結晶ＳｉＣ基板を、種基板１と原料基板２とが固着することなく回収することができた。
【００８０】
また、回収した単結晶ＳｉＣ基板について、顕微鏡を用いた断面観察により膜厚分布を確認した結果、４０〜７０μｍと比較的に均一な厚みのＭＳＥ膜が形成されていることが確認された。
【００８１】
（実施例２）
図４に示した第２の実施の形態に基づいて種基板１上にＭＳＥ膜を形成させた。なお、以下の点を除いて実施例１と同じ条件に設定した。
【００８２】
介在層３の容積の１．３倍になるように、Ｓｉの投入量を調整した。さらに、複数の底面スペーサ５のうち、種基板１の中央部分に接する底面スペーサ５を介して、種基板１とサセプタ６を貼り合わせることにより種基板１をサセプタ６に固定した。
【００８３】
上記部材を密閉可能なルツボ内にセットし、上記した実施例１と同じ方法で種基板上にＭＳＥ膜をエピタキシャル成長させることにより膜厚６０μｍのＭＳＥ膜を成膜した。
【００８４】
実施例２においても、上記した実施例１と同様に、介在層３に介在層スペーサを設けずにＭＳＥ膜を適切に成膜することができた。そして、ＭＳＥ膜が成膜された単結晶ＳｉＣ基板を、種基板１と原料基板２とが固着することなく成長後の試料を回収できることができた。また、ＭＳＥ膜の膜厚分布についても、５０〜７０μｍと比較的に均一な厚みで、十分研磨可能な膜が形成されていることが確認された。
【００８５】
（実施例３）
図５に示した第３の実施の形態に基づいて種基板１上にＭＳＥ膜を形成させた。なお、以下の点を除いて実施例１と同じ条件に設定した。
【００８６】
図５に示した方法で種基板１上に膜厚５０μｍのＭＳＥ膜を形成させた。使用した部材、ＭＳＥ膜の形成条件は以下の通りである。
種基板            ：直径３ｉｎｃｈ、厚み３５０μｍ
原料基板          ：直径４ｉｎｃｈ、厚み３５０μｍ
介在層スペーサ    ：厚み４０μｍ
上面スペーサ      ：厚み５００μｍ
支柱の高さ        ：９２０μｍ
【００８７】
Ｓｉ投入量は、厚み９０μｍの介在層（Ｓｉ融液層）を生成させるために、介在層の容積の１．３倍に設定した。
【００８８】
実施例３においては、加熱炉内で１６００〜１８００℃、９〜９０ｋＰａ、１〜８時間の成長工程を行った後、１６００〜２０００℃で１〜１０時間保持することにより介在層３に残ったＳｉ融液をすべて蒸発させ、膜厚５０μｍのＭＳＥ膜を成膜した。
【００８９】
上記試験の結果、介在層スペーサの設置数を従来よりも減らした状態でも、ＭＳＥ膜を適切に成膜することができた。そして、ＭＳＥ膜が成膜された単結晶ＳｉＣ基板を、種基板１と原料基板２とが固着することなく成長後の試料を回収できることができた。
【００９０】
また、形成されたＭＳＥ膜の膜厚分布を測定した結果、図７に示すように、何れの方向においても均一な膜厚のＭＳＥ膜が形成されており、形成されたＭＳＥ膜を平坦化するための平坦化研磨における処理量を低減することができた。
【００９１】
以上、本発明を実施の形態に基づき説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一および均等の範囲内において、上記の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。
【符号の説明】
【００９２】
１            種基板
２            原料基板
３            介在層
４            介在層スペーサ
５            底面スペーサ
６            サセプタ
７            重石
８            支柱
９            上面スペーサ
１４          ルツボ
１５          ルツボ蓋
１６          カーボン製支持台
１７          原料基板支持台
１８          シリコン基板
【図１】
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【図２】
2016037435.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図８】
2016037435.tif 000009
【図９】
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【図１０】
2016037435.tif 000011
【図７】
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【図１１】
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