(57)【要約】【課題】  形状に乱れが少ない樹脂成形材料の製造方法を提供する。【解決手段】  成形ダイの排出口から溶融樹脂を押出して、ストランドを得る工程を有する樹脂成形材料の製造方法であって、不活性ガスを、前記成形ダイの排出口に向けて吹き付けることにより、成形ダイの排出口付近の酸素濃度を１００ｐｐｍ以下にすることを特徴とする、樹脂成形材料の製造方法。【選択図】  図１
2016064588.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形ダイの排出口から溶融樹脂を押出して、ストランドを得る工程を有する樹脂成形材料の製造方法であって、
不活性ガスを、前記成形ダイの排出口に向けて吹き付けることにより、成形ダイの排出口付近の酸素濃度を１００ｐｐｍ以下にすることを特徴とする、樹脂成形材料の製造方法。
【請求項２】
前記溶融樹脂が、環状オレフィン系樹脂又は水素化スチレン系共重合体樹脂の溶融物である、請求項１に記載の樹脂成形材料の製造方法。
【請求項３】
溶融樹脂の押出しを、成形ダイの排出口に付着する樹脂量が、２時間当たり１．５ｍｇ以下となる条件で行うものである、請求項１または２に記載の樹脂成形材料の製造方法。
【請求項４】
成形ダイの排出口の温度が、２００〜３３０℃の範囲である、請求項１〜３のいずれかに記載の樹脂成形材料の製造方法。
【請求項５】
さらに、得られたストランドをカットする工程を有する、請求項１〜４のいずれかに記載の樹脂成形材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、形状に乱れが少ない樹脂成形材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
樹脂成形体を製造する際に用いる樹脂成形材料としては、成形ダイから溶融樹脂を押出して得られたストランドを冷却し、これをカットして得られたペレット等が用いられている。
しかしながら、溶融樹脂の押出しを連続して長時間続けると、成形ダイの排出口の周囲に溜まった褐色や黒色の固形分（いわゆる「メヤニ」）がストランドに付着し、得られる樹脂成形材料の表面の一部が褐色や黒色になることがあった。このような樹脂成形材料は、光学部材等の無色透明の樹脂成形体の材料としては適さないため、従来、メヤニの生成を抑え、樹脂成形材料の表面の着色を防ぐ方法が検討されてきた。
【０００３】
例えば、特許文献１には、成形ダイの排出口付近を低酸素雰囲気にすることを特徴とする脂環式構造含有熱可塑性樹脂からなるペレットの製造方法が記載されている。
そこには、メヤニが、樹脂や添加剤等の分解物や酸化物等であることや、成形ダイの排出口付近の酸素濃度を低くすることにより、溶融樹脂等の酸化が防止され、メヤニの発生が抑制されることが記載されている。また、成形ダイの排出口付近の酸素濃度を低くする方法として、窒素やヘリウム等の不活性ガスを放出することも例示されている。
また、特許文献２には、冷媒を成形ダイ等に接触させることにより、メヤニの発生を防止する方法が記載されている。
特許文献２には、冷媒として不活性ガス等の気体が挙げられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−２８０２４０号公報
【特許文献２】特開２００３−１９７４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１、２に記載されるように、成形ダイの排出口近傍に不活性ガス等を流すことにより、メヤニの生成を抑制することができ、その結果、樹脂成形材料が着色したり、メヤニが異物として混入したりするのを防止することができる。
しかしながら、これらの文献に記載の方法を用いても、メヤニの生成を完全に抑えることは困難な場合があった。
また、成形ダイの排出口付近に生成したメヤニがストランドの流れを妨げるため、得られる樹脂成形材料の形状に乱れが生じることがあった。この結果、樹脂成形材料を体積基準で計りとって樹脂成形体を製造するとき、所定量の樹脂成形材料を正確に計量することが困難になるという問題が生じていた。
【０００６】
本発明は、このような状況下になされたものであり、着色がなく、かつ、形状に乱れが少ない樹脂成形材料の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、上記課題を解決すべく、成形ダイの排出口から溶融樹脂を押出して、ストランドを得る工程を有する樹脂成形材料の製造方法について鋭意検討した。その結果、成形ダイの排出口から溶融樹脂を押出して、ストランドを得る際に、不活性ガスを成形ダイの排出口に向けて吹き付けて、成形ダイの排出口付近の酸素濃度を１００ｐｐｍ以下にすることにより、形状に乱れが少ない樹脂成形材料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
かくして本発明によれば、下記〔１〕〜〔５〕の樹脂成形材料の製造方法、が提供される。
〔１〕成形ダイの排出口から溶融樹脂を押出して、ストランドを得る工程を有する樹脂成形材料の製造方法であって、不活性ガスを、前記成形ダイの排出口に向けて吹き付けることにより、成形ダイの排出口付近の酸素濃度を１００ｐｐｍ以下にすることを特徴とする、樹脂成形材料の製造方法。
〔２〕前記溶融樹脂が、環状オレフィン系樹脂又は水素化スチレン系共重合体樹脂の溶融物である、〔１〕に記載の樹脂成形材料の製造方法。
〔３〕溶融樹脂の押出しを、成形ダイの排出口に付着する樹脂量が、２時間当たり１．５ｍｇ以下となる条件で行うものである、〔１〕または〔２〕に記載の樹脂成形材料の製造方法。
〔４〕排出口の温度が、２００〜３３０℃の範囲である、〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の樹脂成形材料の製造方法。
〔５〕さらに、得られたストランドをカットする工程を有する、〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の樹脂成形材料の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、着色がなく、かつ、形状に乱れが少ない樹脂成形材料の製造方法が提供される。
本発明の製造方法により得られる樹脂成形材料を用いることで、樹脂成形体を製造する際に、より正確に樹脂成形材料を計りとることができ、樹脂成形体を無駄なく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】成形ダイと不活性ガス吹き付け装置を表す模式図である。
【図２】実施例で用いたペレット製造措置の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の方法は、成形ダイの排出口から溶融樹脂を押出して、ストランドを得る工程を有する樹脂成形材料の製造方法であって、不活性ガスを、前記成形ダイの排出口に向けて吹き付けることにより、成形ダイの排出口付近の酸素濃度を１００ｐｐｍ以下にすることを特徴とする。
【００１２】
前記溶融樹脂としては、熱可塑性樹脂の溶融物であれば特に限定されない。
熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体等のポリオレフィン系樹脂；ナイロン６、ナイロン６６、芳香族ポリアミド、芳香族・脂肪族ポリアミド共重合体等のポリアミド系樹脂；ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂；環状オレフィンモノマーの開環重合体やその水素化物、環状オレフィンモノマーの付加重合体等の環状オレフィン系樹脂；ポリスチレン、アクリロニトリル・スチレン共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体等のポリスチレン系樹脂；水素化スチレン・ブタジエン共重合体、水素化スチレン・イソプレン共重合体等の水素化スチレン系共重合体樹脂；ポリカーボネート；等が挙げられる。
【００１３】
これらの中でも、特に樹脂成形時に正確な計量が必要とされ、さらに１００μｍ以下のメヤニ発生や異物混入を抑制する必要がある成形体を製造する際に用いられることが多いことから、本発明の方法は、熱可塑性樹脂が、環状オレフィン樹脂又は水素化スチレン系共重合体樹脂であるときに、好ましく用いられる。
【００１４】
熱可塑性樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は、使用目的に応じて適宜選択されるが、通常、５，０００以上、好ましくは５，０００〜５００，０００、より好ましくは８，０００〜２００，０００、特に好ましくは１０，０００〜１００，０００である。
重量平均分子量（Ｍｗ）は、例えば、シクロヘキサンを溶媒とするゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を行い、ポリイソプレン換算値として測定することができる。
【００１５】
溶融樹脂は、酸化防止剤、着色剤、紫外線吸収剤、フィラー等の各種添加剤を含有していてもよい。
これらの添加剤の含有量は、樹脂成形材料の使用目的に応じて適宜決定することができる。
【００１６】
本発明の方法は、押出機、及びストランドが得られる成形ダイを有するストランド製造装置を用いて行うことができる。
原料となる樹脂は、通常、固体状態又は溶融状態で押出機に投入される。原料となる樹脂が固体状態で押出機に投入された場合、この樹脂は押出機内で加熱されて、溶融樹脂になる。押出機内の溶融樹脂は、スクリューにより前方に移され、成形ダイの排出口からストランドとして押し出される。
成形ダイの排出口の大きさは特に限定されないが、その直径は、通常、４〜１２ｍｍ、好ましくは５〜１０ｍｍである。
【００１７】
成形ダイとしては、排出口が下向きに設置されたものが好ましく用いられる。排出口が下向きであることで、効率よくストランドを製造することができる。
排出口が下向きに設置された成形ダイと、不活性ガス吹き付け装置を表す模式図を図１に示す。
図１の模式図は、成形ダイの排出口を含む断面を表すものである。成形ダイは、図１の奥又は手前に向かって他の排出口が並び、複数のストランドを同時に製造できるものであってもよい。
図１の模式図に示すように、成形ダイ（１）の排出口（２）から押出されたストランド（３）は、下方向に流れる。このとき、不活性ガス吹き付け装置（４）から不活性ガス（５）を、成形ダイ（１）の排出口（２）に向けて吹き付けることにより、成形ダイ（１）の排出口（２）付近の酸素濃度を１００ｐｐｍ以下にする。
【００１８】
本発明において、成形ダイの排出口付近の酸素濃度とは、排出口の端部からの距離〔図１中、（６ａ）又は（６ｂ）で表される距離〕が１５ｍｍ以内の地点における酸素濃度を意味する。特に、図１の模式図においては、不活性ガス吹き付け装置（４）が設置されている側の地点Ａ（７）よりも、その逆側の地点Ｂ（８）において、酸素濃度が高くなる傾向があるため、地点Ｂにおける酸素濃度が１００ｐｐｍ以下であることが重要である。
成形ダイの排出口付近の酸素濃度は、好ましくは５０ｐｐｍ以下、より好ましくは３０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１０ｐｐｍ以下である。
【００１９】
成形ダイの排出口付近の酸素濃度が１００ｐｐｍを超える場合、成形ダイの排出口付近に付着した樹脂が焼けてメヤニが生成し易くなる。メヤニが成形ダイの排出口付近に存在すると、ストランドの流れが妨げられ、得られる樹脂成形材料の形状に乱れが生じ易くなる。
【００２０】
成形ダイの排出口付近の酸素濃度を１００ｐｐｍ以下にするためには、不活性ガス吹き付け装置の噴射口の大きさに合わせて適切な流量の不活性ガスを噴射し、不活性ガスを層流状に流すことが重要である。「層流」とは、不活性ガス吹き付け装置の噴射口から放出された不活性ガスが拡散されず、一筋（層状）に流れていることをいう。層流状に流れているか否かは、例えば、水蒸気、ドライアイス、煙等を不活性ガスとともに流すことで、確認することができる。
【００２１】
不活性ガスの流量が不足している場合は、十分な量の不活性ガスが成形ダイの排出口まで届かないため、成形ダイの排出口付近の酸素濃度を１００ｐｐｍ以下にすることが困難になる。
一方、不活性ガスを大量に吹き付けると、不活性ガスが拡散したり、乱流状に流れたりする。図１の模式図に示すように、成形ダイの下方には熱いストランドが流れているため、上昇気流が発生している。このため、不活性ガスが乱流状に流れた場合、酸素を含む空気が巻き込まれ、この場合も成形ダイの排出口付近の酸素濃度を１００ｐｐｍ以下にすることが困難になる。
【００２２】
不活性ガス吹き付け装置の噴射口の断面の形状や大きさは特に限定されず、成形ダイの排出口の大きさ、数、配置等に応じて適宜決定することができる。通常は、不活性ガス吹き付け装置の噴射口の断面の形状は、横に長い長方形であり、その横の長さは成形ダイの排出口の大きさ、数、配置に応じて決定される。
例えば、成形ダイの排出口が１つである場合、不活性ガス吹き付け装置の噴射口としては、その断面が、縦１〜５ｃｍ、横１０〜５０ｃｍのものが好ましく、縦２〜４ｃｍ、横１５〜３０ｃｍのものがより好ましい。成形ダイの排出口が２以上ある場合、上記の横の長さを長くしてもよいし、複数の噴射口を並べて配置してもよい。
また、噴出口の内側に、焼結エレメントなどのフィルターを設置することにより、不活性ガスを噴出口から、より均一かつ層流で噴出させることができる場合があり、さらに、邪魔板を用いて不活性ガスが直線的にフィルターに当たるのを防止することにより、フィルター全面からより均一に不活性ガスを噴出させることができる場合がある。
前記の大きさの噴射口を有する不活性ガス吹き付け装置を用いる場合、十分な量の不活性ガスを層流状に流し易いことから、不活性ガスの流量（複数の噴射口を有する場合は、それらの合計量）は、８〜３０Ｎｍ３／ｈｒが好ましく、１０〜１５Ｎｍ３／ｈｒがより好ましい。
不活性ガスとしては、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス等が挙げられる。
【００２３】
本発明の方法においては、成形ダイの排出口に付着する樹脂量を、２時間当たり１．５ｍｇ以下、より好ましくは２時間当たり１．０ｍｇ以下、さらに好ましくは２時間当たり０．５ｍｇ以下となるように維持することが好ましい。成形ダイの排出口に付着する樹脂量を２時間当たり１．５ｍｇ以下に維持することで、メヤニの生成をより効果的に抑えることができる。
【００２４】
成形ダイの排出口に付着する樹脂量の低減化は、溶融樹脂の押出しや、ストランドの引き取りが、常に一定の状態で行われるようにすることで達成することができる。
例えば、用いる成形ダイが複数の排出口を有する場合、すべての排出口に均一に圧力がかかるように成形ダイの内部に分散板等を設けることで、安定した条件で溶融樹脂を押出すことができる。
また、後述するように、ストランドを冷媒と接触させて冷却する場合は、ストランドの振れが少ない条件で冷媒と接触させたり、ストランドの引き取り装置を設ける場合は、引き取り速度を適切な範囲に調節したりすることで、ストランドの振れを抑え、成形ダイの排出口に付着する樹脂量を低減することができる。
【００２５】
本発明の方法においては、成形ダイの排出口の温度は、樹脂の溶融温度よりも高温であれば特に限定されない。例えば、（樹脂の溶融温度＋１０）℃〜（樹脂の溶融温度＋３０）℃である。成形ダイの排出口の温度は、典型的には、２００〜３３０℃の範囲が好ましく、２２０〜３２０℃がより好ましく、２３０〜３１０℃がさらに好ましく、２３５〜３００℃がさらに好ましく、２４０〜２９０℃がさらに好ましい。
成形ダイの排出口の温度が高すぎると、成形ダイの排出口に付着した樹脂の酸化や酸化防止剤の分解が生じ易くなり、メヤニが付着し易くなるおそれがある。また、成形ダイの排出口の温度が低すぎると、押出しが困難になったり、樹脂成形材料の表面が粗くなったりする傾向がある。
【００２６】
本発明の方法においては、通常、成形ダイの排出口から排出されたストランドを公知の方法により冷却して、固化する。冷却方法は特に限定されず、例えば、溶融状態のストランドを、槽内に充填された液状冷媒に浸漬する方法、溶融状態のストランドを、液状冷媒が流れる台に沿わせながら液状冷媒に接触させる方法等が挙げられる。
液状冷媒としては、ストランドを冷却することができるものであれば特に限定されず、例えば、水、液体窒素、液化炭酸ガス、アルコール類等が挙げられる。
【００２７】
また、本発明の方法においては、固化したストランドを引き取り装置により引き取り、ストランドカッター装置に搬送して所定の長さに切断することで、ペレットを得ることができる。
【００２８】
本発明の方法により得られる樹脂成形材料は、形状に乱れが少ないものである。
例えば、本発明の方法によりペレットを製造した場合、異形ペレット（俵状でない形状のペレット、目標の大きさとは異なる大きさのペレット、斜めに切られたペレット等）や双子ペレット（ペレットが２つくっついた状態のペレット）が少ないため、成形時の計量がより正確になる。
また、表面あれペレット（表面がこすれている状態で表面光沢がないペレット）やボイドペレット（内部に空隙のあるペレット）が少ないため、ペレットの自動異物検査にて誤検知を減らすことができる。
このように、本発明の方法により得られる樹脂成形材料を用いて樹脂成形体を製造する場合、トラブルの発生を減らすことができ、効率よく樹脂成形体を製造することができる。
【実施例】
【００２９】
以下、実施例を挙げて、本発明をより詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。以下の説明において、部または％は、特に断りがない限り重量基準である。
【００３０】
実施例及び比較例における各種測定、並びにペレットの形状評価は、以下の方法により行った。
〔成形ダイの排出口付近の酸素濃度の測定〕
ジルコニア式酸素濃度計（東レエンジニアリング社製、ＬＣ−８５０ＫＤ）を用いて、成形ダイの排出口から約１ｃｍ離れた地点の酸素濃度を測定した。なお、酸素濃度の測定は、排出口の周囲の複数の地点について測定し、その中で最も高い測定値を第１表に示す。
【００３１】
〔成形ダイの排出口に付着した樹脂量の測定〕
ペレットの製造を２時間行った後、成形ダイの排出口（１０個）に付着した樹脂をピンセットで捕集し、天秤（島津製作所製、ＡＵＷ３２０）で秤量した。その平均値を第１表に示す。
【００３２】
〔ペレットの形状評価〕
２００ｇのペレットについて、篩、目視確認、ノギスによる計測により、不良ペレットの個数を調べ、以下の基準で評価した。なお、ペレット１個あたり約２０〜３０ｍｇである。
【００３３】
（不良ペレットの種類）
異形ペレット：形状が目標値（φ２．４±０．２×４．０±１．０ｍｍ）を外れたもの、または斜めに切られたもの
双子ペレット：ペレットが２つくっついた状態のもの
表面荒れペレット：表面がこすれている状態で表面光沢がないもの
ボイドペレット：内部に空隙のあるもの
（評価基準）
Ａ：なし
Ｂ：１〜３個
Ｃ：４〜１０個
Ｄ：１１〜２０個
Ｅ：２０個超
【００３４】
〔製造例１〕
内部を乾燥し、窒素置換した重合反応器に、テトラシクロ（９．２．１．０２，１０．０３，８）テトラデカ−３，５，７，１２−テトラエン（ＭＴＦ）６０モル％、テトラシクロ（４．４．０．１２，５．１７，１０）ドデカ−３−エン（以下、ＴＣＤと略記する）４０モル％からなる単量体混合物７部（重合に使用するモノマー全量に対して１％）、シクロヘキサン１５００部、分子量調節剤として１−ヘキセン３．８部、ジイソプロピルエーテル１．３部、イソブチルアルコール０．３３部、トリイソブチルアルミニウム０．８４部及び六塩化タングステンのシクロヘキサン溶液（濃度０．６６％）３５部を入れ、５５℃で１０分間攪拌した。次いで、全容を攪拌しながら、５５℃で、前記のものと同じ組成を有する単量体混合物６９３部と、六塩化タングステンのシクロヘキサン溶液（濃度０．６６％）５２部を１５０分かけて連続的に滴下した。滴下終了後、全容を３０分間攪拌した後にイソプロピルアルコール１．０部を添加して重合反応を停止させた。
ガスクロマトグラフィーによって重合反応溶液を測定したしたところ、モノマーのポリマーへの転化率は１００％であった。
次いで、得られた重合反応溶液３００部を攪拌器付きオートクレーブに移し、シクロヘキサン１００部及びケイソウ土担持ニッケル触媒（ニッケル担持率５８重量％）１８部を加えた。オートクレーブ内を水素で置換した後、温度２２０℃、水素圧力２．５ＭＰａの条件で６時間水素化反応を行い、次いで、水素圧力４．５ＭＰａの条件で６時間水素化反応を行った。
【００３５】
水素化反応終了後、加圧ろ過器（石川島播磨重工社製フンダフィルター、ろ過床：ラジオライト♯５００）を使用し、圧力０．２５ＭＰａで加圧ろ過して、無色透明の溶液を得た。次いで、得られた溶液に、重合体水素化物１００部当り、酸化防止剤、ペンタエリスリチル−テトラキス｛３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート｝（コーヨ化学社製、製品名「ＧＬＳ１０１０」）０．５部を溶解させた。
この溶液をゼータプラスフィルター３０Ｈ（キュノーフィルター社製、孔径０．５〜１μｍ）と、金属ファイバー製フィルター（ニチダイ社製、孔径０．４μｍ）でろ過して異物を除去し、原料液を得た。
【００３６】
〔実施例１〕
円筒型濃縮乾燥機（日立製作所社製）を用いて、製造例１で得た原料液を、温度２８０℃、圧力１ｋＰａ以下の条件で濃縮（シクロヘキサン及びその他の揮発成分の除去）した。
次いで、図２に表した構造の装置を用いて、以下の方法により、開環重合体水素添加物のペレットを得た。
まず、前記濃縮乾燥機（図示せず）に直結した成形ダイ（１１）の排出口（１２）から溶融状態の樹脂を押出して得られたストランド（１３）を冷却装置（１４）で流水と接触させて固化させた後、ペレタイザー（１５）（長田製作所製、型番「ＯＳＰ−２」）でカッティングしてペレットを得た。
このとき、成形ダイ（１１）の排出口（１２）から約６ｃｍ離れた地点に、窒素ガス吹き付け装置（１６）を設けて、窒素ガスを成形ダイ（１１）の排出口（１２）に向けて吹き付けた。
窒素ガス吹き付け装置の噴射口の形状は、縦４０ｍｍ横１８０ｍｍの長方形であり、成形ダイの幅に合わせて、この噴射口を４つ横に並べた。窒素ガスの流量（４つの噴射口の合計量）は、１５Ｎｍ３／ｈｒである。
また、目視にてストランドが振れないことが確認できる程度の冷却水を流して、ストランドの冷却を行った。
得られたペレットの形状評価の結果を第１表に示す。
【００３７】
〔実施例２〕
実施例１において、窒素ガスの流量を変更したこと以外は、実施例１と同様にしてペレットを製造し、その形状を評価した。結果を第１表に示す。
〔実施例３〕
実施例１において、窒素ガスの流量を変更したこと以外は、実施例１と同様にしてペレットを製造し、その形状を評価した。結果を第１表に示す。
〔実施例４〕
実施例１において、窒素ガスの流量、窒素ガス吹き付け装置の噴射口の大きさ、冷却水の流量を変更したこと以外は、実施例１と同様にして、ペレットを製造し、その形状を評価した。結果を第１表に示す。
〔実施例５〕
実施例１において、成形ダイの排出口の温度を変更したこと以外は、実施例１と同様にしてペレットを製造し、その形状を評価した。結果を第１表に示す。
【００３８】
〔比較例１〕
実施例１において、窒素ガスの流量、窒素ガス吹き付け装置の噴射口の大きさ、冷却水の流量、成形ダイの排出口の温度を変更したこと以外は、実施例１と同様にしてペレットを製造し、その形状を評価した。結果を第１表に示す。
〔比較例２〕
実施例１において、窒素ガスの流量、窒素ガス吹き付け装置の噴射口の大きさ、冷却水の流量、成形ダイの排出口の温度を変更したこと以外は、実施例１と同様にしてペレットを製造し、その形状を評価した。結果を第１表に示す。
〔比較例３〕
実施例１において、窒素ガスの流量、窒素ガス吹き付け装置の噴射口の大きさ、冷却水の流量を変更したこと以外は、実施例１と同様にしてペレットを製造し、その形状を評価した。結果を第１表に示す。
〔比較例４〕
実施例１において、窒素ガスの流量、窒素ガス吹き付け装置の噴射口の大きさ、冷却水の流量、成形ダイの排出口の温度を変更したこと以外は、実施例１と同様にしてペレットを製造し、その形状を評価した。結果を第１表に示す。
【００３９】
【表１】
2016064588.tif 000003
【００４０】
第１表から以下のことが分かる。
実施例１〜５においては、窒素ガスを適切に吹き付けることができており、成形ダイの排出口付近の酸素濃度が１００ｐｐｍ以下である。この条件でペレットを製造すると、不良ペレットの混入量が少ない。
一方、比較例１〜４においては、成形ダイの排出口付近の酸素濃度が１００ｐｐｍを超えている。この条件でペレットを製造すると、不良ペレットの混入量が多い。
【符号の説明】
【００４１】
１：成形ダイ
２：排出口
３：ストランド
４：不活性ガス吹き付け装置
５：不活性ガス
６ａ，６ｂ：排出口の端部から、地点Ａ、地点Ｂまでの距離
７：地点Ａ
８：地点Ｂ
１１：成形ダイ
１２：排出口
１３：ストランド
１４：冷却装置
１５：ペレタイザー
１６：不活性ガス吹き付け装置
【図１】
2016064588.tif 000004
【図２】
2016064588.tif 000005