(57)【要約】【課題】測定精度の高い残留応力の測定方法の提供。【解決手段】Ｘ線回折法を用いて、表面処理層（１ｂ）と、表面処理層（１ｂ）に覆われる母材層（１ａ）とを含む表面処理品（１）の残留応力を測定する残留応力の測定方法である。残留応力の測定方法は、粉砕ステップ（Ｓ１３）と、表面処理層（１ｂ）の結晶格子面間隔ｄｂを導出するステップ（Ｓ１５）と、を含む。粉砕ステップ（Ｓ１３）では、表面処理層（１ｂ）の残留応力が実質的に０となるように、表面処理層（１ｂ）を結晶サイズになるまで粉砕する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線回折法を用いて、表面処理層と、前記表面処理層に覆われる母材層とを含む表面処理品の残留応力を測定する残留応力の測定方法であって、
前記表面処理層の残留応力が実質的に０となるように、前記表面処理層を結晶サイズになるまで粉砕する粉砕ステップと、
前記表面処理層の結晶格子面間隔ｄｂを導出するステップと、を含む
残留応力の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、残留応力の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線回折法を用いて、被測定物の残留応力を測定する方法がある。例えば、特許文献１では、被測定物としてのセラミックス部材に、侵入深さが異なる２種以上のＸ線を個々に照射し、得られた回折Ｘ線からsin２ψ法を適用して、それぞれ残留応力を求める。求めた残留応力値とＸ線のそれぞれの侵入深さから、表面近傍の深さ方向へ残留応力勾配を求め、セラミックス部材の残留応力の深さ方向分布を評価する。特許文献１で開示される残留応力の測定方法を利用することで、金属材料からなる表面処理品の残留応力を測定し得る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平０５−０８７６４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、金属材料からなる表面処理品における残留応力を、高い精度で測定することが要求されている。特許文献１で開示される残留応力の測定方法を利用した測定方法では、測定精度に改善の余地が有った。
【０００５】
本発明は、測定精度の高い残留応力の測定方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明にかかる残留応力の測定方法は、
Ｘ線回折法を用いて、表面処理層と、前記表面処理層に覆われる母材層とを含む表面処理品の残留応力を測定する残留応力の測定方法であって、
前記表面処理層の残留応力が実質的に０となるように、前記表面処理層を結晶サイズになるまで粉砕する粉砕ステップと、
前記表面処理層の結晶格子面間隔ｄｂを導出するステップと、を含む。
【０００７】
このような構成によれば、残留応力が実質的に０（ゼロ）となる状態の表面処理層の結晶格子面間隔ｄｂを求めて、母材層の標準ブラッグ角度θ０を表面処理層の標準ブラッグ角度θＣ０に補正することができる。これらによって、高い精度で残留応力を測定することができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、測定精度の高い残留応力の測定方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施の形態１にかかる残留応力の測定方法のフローチャートである。
【図２】実施の形態１にかかる残留応力の測定方法の一工程のフローチャートである。
【図３】表面処理品の断面図である。
【図４】結晶構造の変化を示す模式図である。
【図５】ブラッグ回折を示す模式図である。
【図６】実施の形態１にかかる残留応力の測定方法の一工程のフローチャートである。
【図７】実施の形態１にかかる残留応力の測定方法の一工程の模式図である。
【図８】深さ方向に対する圧縮残留応力を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
実施の形態１．
図１、図２及び図６を参照しつつ、図３〜図５及び図７を用いて実施の形態１にかかる残留応力の測定方法について説明する。図１は、実施の形態１にかかる残留応力の測定方法のフローチャートである。図２及び図６は、実施の形態１にかかる残留応力の測定方法の一工程のフローチャートである。図３は、表面処理品の断面図である。図４は、結晶構造の変化を示す模式図である。図５は、ブラッグ回折を示す模式図である。図７は、実施の形態１にかかる残留応力の測定方法の一工程の模式図である。
【００１１】
図１及び図２を参照しつつ、まず、表面処理層１ｂ（後述）の標準ブラッグ角度θＣ０を求める（標準ブラッグ角度測定ステップＳ１）。
【００１２】
具体的には、表面処理品１を複数用意する（表面処理品用意ステップＳ１１）。複数の表面処理品１は、校正（補正）用、又は、評価用に用いられる。具体的には、校正（補正）用に用いられる表面処理品１は、表面処理層分離ステップＳ１２で使用し、一方、評価用に用いられる表面処理品１は、粉末材料分析ステップＳ１４で使用する。図３に示すように、表面処理品１は、母材層１ａと、母材層１ａを覆う表面処理層１ｂとを含む。表面処理品１は、母材層１ａに相当する母材に表面処理を施し、表面処理層１ｂを形成させることによって、得られる。表面処理品１は、例えば、鉄鋼材料を窒化処理した窒化処理品である。母材層１ａは、例えば、マルエージング鋼などの鉄鋼材料である。表面処理層１ｂは、例えば、マルエージング鋼を窒化処理することによって形成される窒化処理層である。このような窒化処理品として、例えば、ＣＶＴ（無段変速機）用ベルトのリングが挙げられる。ＣＶＴは、車両（図示略）等に搭載されて、車両の車輪（図示略）の回転を変速する。
【００１３】
ここで、母材層１ａと表面処理層１ｂとの結晶構造について説明する。図４に示すように、例えば、母材層１ａは、複数の分子３ａからなる結晶構造を有し、この結晶構造は、結晶格子面間隔ｄａを有する。また、表面処理層１ｂは、複数の分子３ａと、複数の分子４ａと、複数の分子４ｂとからなる結晶構造を有し、この結晶構造は、結晶格子面間隔ｄｂを有する。なお、分子３ａ、分子３ａ及び分子４ａは、いずれも単原子であってもよい。分子４ａは、分子３ａを置換することで、表面処理層１ｂに固溶されている。分子４ｂは、分子３ａ及び分子４ａからなる結晶格子の隙間に、侵入して固溶されている。
【００１４】
具体的には、母材層１ａがマルエージング鋼などの鉄鋼材料であり、表面処理層１ｂがマルエージング鋼を窒化処理することによって形成された窒化処理層である場合、分子３ａ、分子３ａ及び分子４ａは、例えば、Ｆｅ、マルエージング鋼中に含まれる元素、Ｎ（窒素）、窒素化合物である。このような窒素化合物は、例えば、マルエージング鋼中に含まれる元素とＮとが化合したり、ＦｅとＮとが化合したりすることによって、形成される。
【００１５】
母材層１ａの結晶格子面間隔ｄａと、表面処理層１ｂの結晶格子面間隔ｄｂとは、異なることが多い。上記したように、母材層１ａの結晶構造と、表面処理層１ｂの結晶構造とが異なるからと考えられる。
【００１６】
続いて、表面処理層１ｂのみを、校正（補正）用の表面処理品１から分離する（表面処理層分離ステップＳ１２）。なお、評価用の表面処理品１は、後述する粉末材料分析ステップＳ１４で用いる。例えば、円筒研磨方法を用いて、表面処理層１ｂのみを表面処理品１から分離する。また、表面処理層１ｂのみを粗粉砕して、表面処理層１ｂのみを表面処理品１から分離する。分離された表面処理層１ｂには、残留応力が発生する。ここでは、例えば、研削装置や粉砕装置などの加工装置を使用することができる。
【００１７】
続いて、分離された表面処理層１ｂを結晶サイズになるまで粉砕し、表面処理層粉末１ｃ（図示略）を形成する（表面処理層粉砕ステップＳ１３）。表面処理層粉末１ｃは、多数の粒子からなり、これらの粒子は、結晶サイズである。ここで、結晶サイズは、残留応力が解放されて、０（ゼロ）、又は、実質的に０（ゼロ）になる粒子の大きさである。結晶サイズの範囲は、表面処理層１ｂの材質に応じて、変化する。表面処理層粉末１ｃの残留応力は、０（ゼロ）、又は、実質的に０（ゼロ）である。具体的には、「実質的に０（ゼロ）」とは、後述する結晶格子面間隔導出ステップＳ１５で算出される表面処理層１ｂの標準ブラッグ角度θＣ０の大きさに影響を与えない程度の大きさである。
【００１８】
続いて、表面処理層粉末１ｃと、表面処理層分離ステップＳ１２において残した評価用の表面処理品１の表面処理層１ｂとについて材料分析を行って、表面処理層粉末１ｃと表面処理層１ｂとの材質が同じであるかどうかを判定する（粉末材料分析ステップＳ１４）。例えば、表面処理層粉末１ｃの成分組成と表面処理層１ｂの成分組成とが、所定の範囲内にあるかどうかを判定する。表面処理層粉末１ｃと表面処理層１ｂとの材質が同じであることは、校正（補正）用の表面処理品１が表面処理層分離ステップＳ１２及び表面処理層粉砕ステップＳ１３を経ることにより、表面処理層粉末１ｃとなっても、その材質が変化することなく、略同一のままであることを意味する。
【００１９】
続いて、表面処理層粉末１ｃと表面処理層１ｂとが同じ材質であることを確認すると（ＹＥＳ：粉末材料分析ステップＳ１４）、材料分析装置を用いて、表面処理層粉末１ｃから結晶格子面間隔ｄｂを導出し、表面処理層１ｂの標準ブラッグ角度θＣ０を算出する（結晶格子面間隔導出ステップＳ１５）。
【００２０】
具体的には、材料分析装置では、Ｘ線結晶構造解析方法を技術的手段として用いて、表面処理層１ｂの結晶格子面間隔ｄｂ（後述）を導出し、表面処理層１ｂの標準ブラッグ角度θＣ０を算出する。より具体的には、図５に示すように、Ｘ線結晶構造解析方法として、ブラッグの条件式を用いる。つまり、特定の波長λを有するＸ線を表面処理層１ｂに照射し、散乱させる。そのＸ線の入射角θを所定の範囲内で変更させることで、散乱したＸ線同士が干渉し、強め合うときの入射角度を求める。求めた入射角度を表面処理層１ｂの標準ブラッグ角度θＣ０とする。表面処理層１ｂの標準ブラッグ角度θＣ０は、次の数式１を用いることによって、求めることができる。
【数１】
2016133426.tif 000003
ｄｂ：表面処理層１ｂの結晶格子面間隔
ｎ：回折次数
【００２１】
なお、表面処理層粉末１ｃと表面処理層１ｂとの材質が同じでないと判定された場合（ＮＯ：粉末材料分析ステップＳ１４）、表面処理層分離ステップＳ１２に戻って、表面処理層分離ステップＳ１２、表面処理層粉砕ステップＳ１３の加工条件を変更して、表面処理層分離ステップＳ１２及び表面処理層粉砕ステップＳ１３に再度進む。これらの加工条件は、例えば、加工時の温度や、刃具やクーラントの材質が挙げられる。これらの加工条件の再設定は、表面処理層分離ステップＳ１２及び表面処理層粉砕ステップＳ１３を得ることによって形成される表面処理層粉末１ｃ、表面処理層１ｂの材質が同じであると判定されることを目的とする。
【００２２】
次いで、図１及び図６を参照しつつ、表面処理品の残留応力を測定する（残留応力測定ステップＳ２）。
【００２３】
図７に示すように、表面処理品１を用意し（表面処理品用意ステップＳ２１）、Ｘ線源Ｒ１を用いて残留応力を測定する（第１残留応力測定ステップＳ２２）。ここで、Ｘ線源Ｒ１は、例えば、Ｃｕを用いることができる。Ｘ線源Ｒ１から表面処理品１へ入射されるＸ線の入射角度Ψ１を調整することによって、Ｘ線が表面処理品１に侵入する深さを変化させる。Ｘ線源Ｒ１から表面処理品１へ入射されるＸ線の入射角度Ψ１は、Ｘ線源Ｒ１から照射されるＸ線と、表面処理品１の表面１ｄとのなす角度である。
【００２４】
より具体的には、Ｘ線源Ｒ１を用いて測定される表面処理層１ｂの残留応力σＲ１は、以下の数式２を用いて、求められる。
【数２】
2016133426.tif 000004
Ｅ：母材層１ａのヤング率
ν：母材層１ａのポアソン比
θ０：母材層１ａの標準ブラッグ角度
θ：回折角度
Ψ１：Ｘ線源Ｒ１から表面処理品１へ入射されるＸ線の入射角度（Ｘ線源Ｒ１から照射されるＸ線と、表面処理品１の表面１ｄとのなす角度）
Ｋ：応力定数
応力定数Ｋは、例えば、表面処理を施される前の表面処理品１、つまり、母材層１ａに相当する母材の機械的性質を測定することで、求めることができる。また、Δ(2θ)/Δ(sin2Ψ1）は、Ｘ線回折法を行うことによって、求めることができる。
【００２５】
続いて、Ｘ線源Ｒ２を用いて残留応力を測定する（第２残留応力測定ステップＳ２３）。ここで、Ｘ線源Ｒ２は、Ｘ線源Ｒ１と比較して表面処理層１ｂ内により深く侵入可能であればよい。Ｘ線源Ｒ２としては、例えば、Ｃｒを用いることができる。表面処理品用意ステップＳ２１と同様に、Ｘ線源Ｒ２から表面処理品１へ入射されるＸ線の入射角度Ψ２を調整することによって、Ｘ線が表面処理品１に侵入する深さを変化させる。Ｘ線源Ｒ２から表面処理品１へ入射されるＸ線の入射角度Ψ２は、Ｘ線源Ｒ２から照射されるＸ線と、表面処理品１の表面１ｄとのなす角度である。具体的には、第２残留応力測定ステップＳ２３で用いた数式２と同じ種類の数式３を用いて、Ｘ線源Ｒ２を用いて測定される表面処理層１ｂの残留応力σＲ２を求めることができる。
【数３】
2016133426.tif 000005
Ψ２：Ｘ線源Ｒ２から表面処理品１へ入射されるＸ線の入射角度（Ｘ線源Ｒ２から照射されるＸ線と、表面処理品１の表面１ｄとのなす角度）
【００２６】
続いて、分解能が十分であるか否かを判定する（分解能判定ステップＳ２４）。分解能が十分である場合（ＹＥＳ：分解能判定ステップＳ２４）、測定結果を整理する（測定結果整理ステップＳ２７）。具体的には、第１残留応力測定ステップＳ２２と第２残留応力測定ステップＳ２３とにおいて得られた残留応力の測定結果を、深さ方向に分解するなど相互に演算する。また、上記測定結果と、予め逐次除去による残留応力の測定方法を用いて。残留応力を測定した結果と、相関関係などについて比較検証する。逐次除去による残留応力の測定方法とは、被測定対象の表面処理品を逐次除去して、その深さにおける残留応力を測定する方法である。
【００２７】
なお、分解能が十分でない場合（ＮＯ：分解能判定ステップＳ２４）、Ｘ線源Ｒｎを用いて残留応力を測定する（第ｎ残留応力測定ステップＳ２５）。ここで、ｎの初期値は３であり、後述する分解能判定ステップＳ２６がＮＯであるたびに、ｎは１つずつ増加する。すなわち、ｎは、３、４、５、…と増加する。
【００２８】
Ｘ線源Ｒｎは、Ｘ線源Ｒ１及びＸ線源Ｒ２と異なるものを用いる。Ｘ線源Ｒｎは、表面処理層１ｂ内に所定の侵入深さまで侵入できるものであり、その浸入深さは、Ｘ線源Ｒ１及びＸ線源Ｒ２の侵入深さとそれぞれ異なる。表面処理品用意ステップＳ２１と同様に、Ｘ線源Ｒｎから表面処理品１へ入射されるＸ線の入射角度Ψｎ（不図示）を調整することによって、Ｘ線が表面処理品１に侵入する深さを変化させる。Ｘ線源Ｒｎから表面処理品１へ入射されるＸ線の入射角度は、Ｘ線源Ｒｎから照射されるＸ線と、表面処理品１の表面１ｄとのなす角度である。具体的には、数式２及び数式３と同じ種類の数式４を用いて、Ｘ線源Ｒｎを用いて測定される表面処理層１ｂの残留応力σＲｎを求めることができる。
【数４】
2016133426.tif 000006
Ψｎ：Ｘ線源Ｒｎから表面処理品１へ入射されるＸ線の入射角度（Ｘ線源Ｒｎから照射されるＸ線と、表面処理品１の表面１ｄとのなす角度）
続いて、分解能が十分であるか否かを判定する（分解能判定ステップＳ２６）。分解能が十分でない場合（ＮＯ：分解能判定ステップＳ２６）、第ｎ残留応力測定ステップＳ２５に戻る。分解能が十分である場合（ＹＥＳ：分解能判定ステップＳ２６）、測定結果を整理する（測定結果整理ステップＳ２７）。
【００２９】
最後に、整理された測定結果を、表面処理層１ｂの標準ブラッグ角度θＣ０を用いて、補正する（測定補正ステップＳ３）。
【００３０】
ここで、具体的には、分解能判定ステップＳ２４において、分解能が十分である場合（ＹＥＳ：分解能判定ステップＳ２４）、上記した数式２及び数式３において、母材層１ａの標準ブラッグ角度θ０を、表面処理層１ｂの標準ブラッグ角度θＣ０に置き換えて再計算することで、残留応力σＲ１、σＲ２を補正して、残留応力の補正値σＣＲ１、σＣＲ２を得ることができる。より具体的には、下記の数式５及び数式６を用いて、残留応力の補正値σＣＲ１、σＣＲ２を算出する。
【数５】
2016133426.tif 000007
σＣＲ１：Ｘ線源Ｒ１を用いて測定される表面処理層１ｂの残留応力の補正値
θＣ０：表面処理層１ｂの標準ブラッグ角度
【数６】
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σＣＲ２：Ｘ線源Ｒ２を用いて測定される表面処理層１ｂの残留応力の補正値
残留応力の補正値σＣＲ１、σＣＲ２用いて、測定結果整理ステップＳ２７と同様に、測定結果を整理する。
【００３１】
一方、分解能判定ステップＳ２４において分解能が十分でなく（ＮＯ：分解能判定ステップＳ２４）、第ｎ残留応力測定ステップＳ２５、分解能判定ステップＳ２６を得た場合、残留応力の補正値σＣＲ１、σＣＲ２を算出し、さらに、残留応力の補正値σＣＲｎを算出する。上記した数式４において、母材層１ａの標準ブラッグ角度θ０を、表面処理層１ｂの標準ブラッグ角度θＣ０に置き換えて再計算することで、残留応力σＲｎを補正して、残留応力の補正値σＣＲｎを得ることができる。より具体的には、下記の数式７を用いて、残留応力の補正値σＣＲｎを算出する。
【数７】
2016133426.tif 000009
σＣＲｎ：Ｘ線源Ｒｎを用いて測定される表面処理層１ｂの残留応力の補正値
【００３２】
以上、実施の形態１にかかる残留応力の測定方法によれば、残留応力の無い表面処理層の結晶格子面間隔を採用しているため、高い精度で残留応力を測定することができる。また、表面処理品を破壊する必要なく、残留応力を測定することができるため、残留応力の測定した表面処理品について疲労耐久試験を行うことができる。
【００３３】
実施例．
次に、上記した実施の形態１にかかる残留応力の測定方法を用いて、残留応力を測定した場合の想定例としての実施例１と、その比較例１及び比較例２について説明する。実施例１、比較例１及び比較例２は、所定の条件を仮定して、マルエージング鋼からなる母材を窒化処理した表面処理品の残留応力を測定した場合を想定した一例である。この表面処理品は、環状のＣＶＴベルトであり、測定箇所はその窒化処理層である。実施例１では、上記した実施の形態１にかかる残留応力の測定方法を用いて、表面処理品の残留応力を測定した場合を想定した一例である。
【００３４】
なお、比較例１では、逐次除去による残留応力の測定方法を用いて、残留応力を測定した場合を想定した一例である。また、比較例２では、残留応力測定ステップＳ２（図４参照）のみに相当する残留応力の測定方法を用いて、残留応力を測定した場合を想定した一例である。
【００３５】
図６に示すように、実施例１では、深くなるにしたがって、圧縮残留応力が徐々に低くなった。
【００３６】
一方、比較例２では、実施例１と同様に、深くなるにしたがって、圧縮残留応力が徐々に低くなっている。しかし、比較例２では、圧縮残留応力が実施例１と比較して低かった。また、比較例２の深さの増加量に対する圧縮残留応力の減少量、すなわち、比較例２の傾斜は、実施例１と比較して小さい。実施例１では、圧縮残留応力は表面処理層１ｂの標準ブラッグ角度θＣ０を用いて求められる一方で、比較例２では、圧縮残留応力は母材層１ａの標準ブラッグ角度θ０を用いて、求められる。そのため、このような圧縮応力の差異が生じたと考えられる。
【００３７】
また、比較例１では、実施例１と同様に、深くなるにしたがって、圧縮残留応力が徐々に低くなっている。しかし、比較例１では、圧縮残留応力が実施例１及び比較例２と比較して低かった。また、比較例１の深さの増加量に対する圧縮残留応力の減少量、すなわち、比較例１の傾斜は、実施例１と比較して小さい。
【００３８】
ここで、表面処理品では、窒化処理により、Ｎが、マルエージング鋼からなる母材に侵入固溶している。これによると、結晶格子面間隔ｄｂが増大すると考えられる。一方、表面処理品は環状体であるので、窒化層の残留応力は圧縮方向であると考えられる。これによると、結晶格子面間隔ｄｂが減じると考えられる。これらを考慮すると、より大きな格子面間隔ｄｂが大きく変化すると考えられる。
【００３９】
なお、本発明は上記実施の形態に限られたものではなく、趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。
【符号の説明】
【００４０】
１  表面処理品
１ａ  母材層                                １ｂ  表面処理層
ｄａ、ｄｂ  結晶格子面間隔
Ｓ１３  表面処理層粉砕ステップ              Ｓ１５  結晶格子面間隔導出ステップ
【図１】
2016133426.tif 000010
【図２】
2016133426.tif 000011
【図３】
2016133426.tif 000012
【図４】
2016133426.tif 000013
【図５】
2016133426.tif 000014
【図６】
2016133426.tif 000015
【図７】
2016133426.tif 000016
【図８】
2016133426.tif 000017