(57)【要約】【課題】高品質な炭化ケイ素基板を製造可能な方法を提供すること。【解決手段】炭化ケイ素基板１の検査方法は、Ｓｉ基板２と、その上に積層されたＳｉＣ下地膜３と、を有する炭化ケイ素基板１を検査する方法であって、炭化ケイ素基板１を、Ｓｉの昇華温度以上で加熱する加熱工程と、Ｓｉ基板２とＳｉＣ下地膜３との間に生じる空孔３２を検出する検出工程と、を有する。また、検出工程は、光学的な手法により行われることが好ましい。また、加熱工程における炭化ケイ素基板１の加熱条件は、加熱温度が９００℃以上１４００℃以下であり、前記加熱温度での加熱時間が０．５分以上であるのが好ましい。【選択図】図３
2016210656.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン基板と、前記シリコン基板上に積層された炭化ケイ素下地膜と、を有する炭化ケイ素基板の検査方法であって、
前記炭化ケイ素基板を、シリコンの昇華温度以上で加熱する加熱工程と、
前記シリコン基板と前記炭化ケイ素下地膜との間に生じる空孔を検出する検出工程と、
を有することを特徴とする炭化ケイ素基板の検査方法。
【請求項２】
前記検出工程は、光学的な手法により行われることを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素基板の検査方法。
【請求項３】
前記加熱工程における加熱条件は、加熱温度が９００℃以上１４００℃以下であり、前記加熱温度での加熱時間が０．５分以上である請求項１または２に記載の炭化ケイ素基板の検査方法。
【請求項４】
前記加熱工程は、減圧雰囲気において行われる請求項１ないし３のいずれか１項に記載の炭化ケイ素基板の検査方法。
【請求項５】
前記炭化ケイ素下地膜の厚さは、２ｎｍ以上１００ｎｍ以下である請求項１ないし４のいずれか１項に記載の炭化ケイ素基板の検査方法。
【請求項６】
シリコン基板の一方の面側に炭化ケイ素下地膜を形成する下地膜形成工程と、
前記炭化ケイ素下地膜が形成された前記シリコン基板を、シリコンの昇華温度以上で加熱する加熱工程と、
前記シリコン基板と前記炭化ケイ素下地膜との間に生じる空孔を検出する検出工程と、
を有することを特徴とする炭化ケイ素基板の製造方法。
【請求項７】
前記下地膜形成工程は、炭素系ガス雰囲気中で前記シリコン基板を加熱する工程を含む請求項６に記載の炭化ケイ素基板の製造方法。
【請求項８】
前記下地膜形成工程から前記加熱工程に移行する間、前記シリコン基板の温度は常温以上である請求項７に記載の炭化ケイ素基板の製造方法。
【請求項９】
前記検出工程の後に、更に、前記炭化ケイ素下地膜上に、炭化ケイ素をエピタキシャル成長させる結晶成長工程を有する請求項６ないし８のいずれか１項に記載の炭化ケイ素基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素基板の検査方法および炭化ケイ素基板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、Ｓｉに比べ２倍以上のバンドギャップ（２．３６〜３．２３ｅＶ）を有するワイドバンドギャップ半導体であり、高耐圧デバイス用材料として注目されている。
【０００３】
ところが、ＳｉＣは、Ｓｉとは異なり、結晶化温度が高温であるため、Ｓｉ基板と同様の液相からの引上げ法による単結晶インゴット作成が困難である。そのため、昇華法によりＳｉＣの単結晶インゴットを形成する方法が提案されているが、かかる昇華法においては、大口径で結晶欠陥の少ない基板を形成することが非常に難しい。一方、ＳｉＣ結晶の中でも立方晶ＳｉＣ（３Ｃ−ＳｉＣ）は、比較的低温で形成可能であるため、基板上にエピタキシャル成長を行う方法が提案されている。
【０００４】
このエピタキシャル成長を用いたＳｉＣ基板の製造方法の１つとして、気相中において、Ｓｉ基板上に３Ｃ−ＳｉＣを成長させるヘテロエピタキシャル技術が検討されている。
【０００５】
３Ｃ−ＳｉＣを成長させるヘテロエピタキシャル技術では、比較的低温で形成可能とはいえ、Ｓｉ基板を１０００℃以上の高温に曝す場合がある。このため、Ｓｉ基板からＳｉ原子が昇華してＳｉ基板の平坦性が低下したり、成長雰囲気が乱されて３Ｃ−ＳｉＣの成長が阻害されたりするという問題が生じる。
【０００６】
そこで、Ｓｉ基板の表面を炭化してＳｉＣ膜（炭化膜）を形成することにより、Ｓｉ原子の昇華を抑制する方法が検討されている。ところが、ＳｉＣ膜中に結晶欠陥、ピンホール等の欠陥部位が存在している場合、この欠陥部位を介してＳｉ基板からＳｉ原子が昇華する。その結果、ＳｉＣ膜上にヘテロエピタキシャル技術で３Ｃ−ＳｉＣを成長させる際、３Ｃ−ＳｉＣの結晶性の劣化を招く。このため、ＳｉＣ膜中の欠陥部位低減が求められ、欠陥部位の存在をあらかじめ検出する技術が必要とされる。
【０００７】
このようなＳｉＣ膜中に含まれる欠陥部位を検出する方法として、水酸化カリウム水溶液のようなエッチング液によってＳｉＣ膜をエッチングする方法が挙げられる（例えば、非特許文献１参照）。ＳｉＣ膜中の欠陥部位は、欠陥部位でない箇所よりもエッチング速度が速く、優先的にエッチングされるため、これを利用して欠陥部位を顕在化させることができる。
【０００８】
しかしながら、ＳｉＣ膜が薄い場合、欠陥部位でない箇所のエッチング速度が遅いとは言っても、ＳｉＣ膜が全てエッチングされてしまうおそれがある。
【０００９】
また、この方法では、エッチング装置やエッチング液が必要になるため、検査に要する手間やコストが増大する。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】J.L.Weyher et al. Defect-selective etching of SiC. phys.stat.sol.(a)202, No.4, 578-583(2005).
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
シリコン基板からのＳｉ原子の昇華を抑制するために積層された炭化ケイ素下地膜に、結晶欠陥、ピンホール等の欠陥部位が存在することで、炭化ケイ素下地膜上にＳｉＣ層を成長させる際、局所的にシリコン基板からＳｉ原子が昇華し、ＳｉＣ層の結晶性を劣化させてしまう場合がある。しかしながら、炭化ケイ素下地膜中の欠陥部位の存在を検出することが困難であるため、局所的な結晶性劣化の無い、高品質な炭化ケイ素基板を製造可能な方法を提供することが難しかった。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題の解決は、下記の本発明により達成される。
本発明の炭化ケイ素基板の検査方法は、シリコン基板と、前記シリコン基板上に積層された炭化ケイ素下地膜と、を有する炭化ケイ素基板の検査方法であって、
前記炭化ケイ素基板を、シリコンの昇華温度以上で加熱する加熱工程と、
前記シリコン基板と前記炭化ケイ素下地膜との間に生じる空孔を検出する検出工程と、
を有することを特徴とする。
【００１３】
これにより、炭化ケイ素下地膜に潜在している欠陥部位を間接的に顕在化させることができるので、炭化ケイ素を成長させる下地である炭化ケイ素基板を容易に検査することができる。
【００１４】
本発明の炭化ケイ素基板の検査方法では、前記検出工程は、光学的な手法により行われることが好ましい。
【００１５】
これにより、顕微鏡による観察像に画像処理を施すことによって、空孔をより容易に検出することができ、また、検出作業の自動化も図り易い。
【００１６】
本発明の炭化ケイ素基板の検査方法では、前記加熱工程における前記炭化ケイ素基板の加熱条件は、加熱温度が９００℃以上１４００℃以下の範囲であってもよく、前記加熱温度での加熱時間が０．５分以上であってもよい。
【００１７】
これにより、シリコン基板と炭化ケイ素下地膜との間に生じる空孔を十分な大きさに成長させることができるので、検出工程においてより確実に空孔を検出することができる。
【００１８】
本発明の炭化ケイ素基板の検査方法では、前記加熱工程は、減圧雰囲気において行われることが好ましい。
【００１９】
これにより、シリコンの昇華が促進されるため、より短時間で空孔を形成することができる。その結果、炭化ケイ素基板の検査に要する時間を短縮することができる。
【００２０】
本発明の炭化ケイ素基板の検査方法では、前記炭化ケイ素下地膜の厚さは少なくとも１原子層分の厚みで形成されていればよく、例えば２ｎｍ以上３０ｎｍ以下の厚みとされている。
【００２１】
これにより、エピタキシャル成長におけるシリコン基板からのＳｉ原子の昇華を十分に抑制するとともに、シリコン基板とエピタキシャル膜との格子不整合を緩和し、エピタキシャル膜に転移欠陥が生じるのを抑制することができる。
【００２２】
本発明の炭化ケイ素基板の製造方法は、シリコン基板の一方の面側に炭化ケイ素下地膜を形成する下地膜形成工程と、
前記炭化ケイ素下地膜が形成された前記シリコン基板を、シリコンの昇華温度以上で加熱する加熱工程と、
前記シリコン基板と前記炭化ケイ素下地膜との間に生じる空孔を検出する検出工程と、
を有することを特徴とする。
【００２３】
これにより、高品質な炭化ケイ素基板を製造可能な高品質な炭化ケイ素下地膜付き基板を効率よく製造することができる。
【００２４】
本発明の炭化ケイ素基板の製造方法では、前記下地膜形成工程は、炭素系ガス雰囲気中で前記シリコン基板を加熱する工程を含むことが好ましい。
【００２５】
これにより、シリコン基板の一部を炭化ケイ素に転化させることによって炭化ケイ素下地膜を形成するため、結晶性の高く表面の平坦性が良好な炭化ケイ素下地膜を形成することができる。
【００２６】
本発明の炭化ケイ素基板の製造方法では、前記下地膜形成工程から前記加熱工程に移行する間、前記シリコン基板の温度は常温以上であることが好ましい。
【００２７】
これにより、下地膜形成工程および加熱工程の簡素化および短時間化を図ることができる。また、２つの工程を連続して行うことができるので、汚染や熱衝撃から炭化ケイ素基板を保護することができる。
【００２８】
本発明の炭化ケイ素基板の製造方法では、前記検出工程の後に、更に、前記炭化ケイ素下地膜上に、炭化ケイ素をエピタキシャル成長させる結晶成長工程を有することが好ましい。
これにより、高品質な炭化ケイ素基板を効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】炭化ケイ素基板の検査方法の検査対象である炭化ケイ素基板の縦断面図であって、Ｓｉ基板の（０１１）面に垂直な方向から見た図である。
【図２】炭化ケイ素基板の製造方法により製造される炭化ケイ素基板の縦断面図であって、Ｓｉ基板の（０１１）面に垂直な方向から見た図である。
【図３】図１に示す炭化ケイ素基板の検査方法を説明するための縦断面図である。
【図４】図３（ａ）に示す炭化ケイ素基板の他の例であって、複数の欠陥部位の一部が閉塞している状態を示す図である。
【図５】図１に示す炭化ケイ素基板を製造する方法を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、炭化ケイ素基板の検査方法、炭化ケイ素基板の製造方法を添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。なお、以下の説明では、説明の便宜上、図１中の上方を「上」、下方を「下」という。
【００３１】
＜炭化ケイ素基板＞
まず、検査対象である炭化ケイ素基板について説明する。
【００３２】
図１は、炭化ケイ素基板の検査方法の検査対象である炭化ケイ素基板１の縦断面図である。炭化ケイ素基板１は、Ｓｉ基板２（シリコン基板）と、Ｓｉ基板２上に積層されたＳｉＣ下地膜３（炭化ケイ素下地膜）と、を有している。図１は、Ｓｉ基板の（０１１）面に垂直な方向から見た縦断面図である。
【００３３】
ＳｉＣ下地膜３はＳｉ基板２からのＳｉ昇華を抑制する機能を有する。また、ＳｉＣ下地膜３は、立方晶炭化ケイ素をエピタキシャル成長させるための層であり、Ｓｉ基板２とエピタキシャル膜の格子不整合を緩和してエピタキシャル膜に転移欠陥が生じるのを抑制するための緩衝層でもある。
【００３４】
Ｓｉ基板２は、例えば、ＣＺ法（チョコラルスキー法）により引き上げられたシリコン単結晶インゴットをスライスし、研磨することによって得られる。このＳｉ基板２は、いかなる面方位を有する基板であってもよいが、例えば、その主面が（１００）面、あるいは、（１００）面の結晶軸が数度傾いたオフセットされた面になっている基板とされる。
【００３５】
なお、本実施形態では、Ｓｉ基板２がシリコン結晶基板である場合について説明しているが、Ｓｉ基板２はこれに限定されず、例えば、石英、サファイア、ステンレス等の基板上に結晶シリコン膜を成膜した複合基板であってもよい。
【００３６】
また、Ｓｉ基板２がシリコン結晶基板である場合、その全体が単結晶であることが好ましいが、多結晶であってもよい。
【００３７】
Ｓｉ基板２の厚さは、Ｓｉ基板２がＳｉＣ下地膜３を支持し得る程度の機械的強度を有するように適宜設定される。例えば、１００μｍ以上２ｍｍ以下程度であればよいが、これに限られるものではない。
【００３８】
ＳｉＣ下地膜３は、Ｓｉ基板２の上面に積層されている。このＳｉＣ下地膜３は、シリコン単結晶基板の表面に炭化処理を施して形成された炭化膜であってもよく、シリコン単結晶基板の表面にＳｉＣを成膜して得られたものであってもよい。
【００３９】
ＳｉＣ下地膜３の結晶構造は、特に限定されない。例えば、立方晶ＳｉＣ（３Ｃ−ＳｉＣ）であってもよい。なお、３Ｃ−ＳｉＣ以外の結晶、例えば、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣであってもよい。
【００４０】
また、ＳｉＣ下地膜３の厚さは特に限定されず、少なくとも１原子層分の厚みで形成されていればよいが、例えば２ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましく、２ｎｍ以上３０ｎｍ以下であることがより好ましい。ＳｉＣ下地膜３の厚さを前記範囲内に設定することにより、エピタキシャル成長におけるＳｉ基板２からのＳｉ原子の昇華を十分に抑制するとともに、上面の平坦性が低下し難いＳｉＣ下地膜３が得られる。また、シリコン基板とエピタキシャル膜との格子不整合を緩和し、エピタキシャル膜に転移欠陥が生じるのを抑制することができる。
【００４１】
すなわち、ＳｉＣ下地膜３の厚さが前記下限値を下回ると、ＳｉＣ下地膜３によるＳｉ基板２の被覆が不十分になるおそれがあり、エピタキシャル成長のプロセスにおいてＳｉ原子の昇華を招き、成長させるＳｉＣ成長層の品質を低下させるおそれがある。一方、ＳｉＣ下地膜３の厚さが前記上限値を上回ると、ＳｉＣ下地膜３の成膜条件によっては、ＳｉＣ下地膜３の上面の平坦性が低下したり、その上に成長させるＳｉＣ成長層の品質を低下させるおそれがある。
【００４２】
また、ＳｉＣ下地膜３は、その全体が単結晶であることが好ましいが、必ずしもそれに限定されず、多結晶であってもよい。
【００４３】
＜炭化ケイ素基板＞
次に、ＳｉＣ下地膜３上に立方晶炭化ケイ素をエピタキシャル成長させることによって得られる炭化ケイ素基板１０について説明する。
【００４４】
図２は、炭化ケイ素基板１０の縦断面図であり、Ｓｉ基板２の（０１１）面に垂直な方向から見た図である。
【００４５】
図２に示す炭化ケイ素基板１０は、炭化ケイ素基板１と、その上に積層されたＳｉＣ成長層４と、を有している。
【００４６】
本実施形態に係るＳｉＣ成長層４は、立方晶炭化ケイ素（３Ｃ−ＳｉＣ）で構成された半導体層である。立方晶炭化ケイ素は、バンドギャップ値が２．３６ｅＶ以上と広く、熱伝導率や絶縁破壊電界が高いため、例えばパワーデバイス用のワイドバンドギャップ半導体として好適に用いられる。
【００４７】
なお、ＳｉＣ成長層４は、３Ｃ−ＳｉＣで構成された半導体層に限定されず、例えば、４Ｈ−ＳｉＣや６Ｈ−ＳｉＣで構成された半導体層であってもよい。
【００４８】
所定の検査を受けた後の炭化ケイ素基板１を用いて製造される炭化ケイ素基板１０は、結晶欠陥が少ない高品質のＳｉＣ成長層４を備えることから、例えばワイドバンドギャップを特長としたパワーデバイス用の半導体基板として好適に用いられる。かかるパワーデバイスとしては、例えば昇圧コンバーター用のトランジスターやダイオード等が挙げられる。具体的には、ＭＯＳＦＥＴ（metal-oxide-semiconductor field-effect transistor）、絶縁ゲート型バイポーラー・トランジスター（ＩＧＢＴ）、ショットキーバリアーダイオード（ＳＢＤ）等が挙げられる。
【００４９】
＜炭化ケイ素基板の検査方法＞
次に、図１に示す炭化ケイ素基板１の検査方法について説明する。
【００５０】
上述したように、炭化ケイ素基板１０は、製造に供される炭化ケイ素基板１のＳｉＣ下地膜３上にＳｉＣ成長層４をエピタキシャル成長させることによって得られるが、ＳｉＣ下地膜３の状態が当該エピタキシャル成長の結晶成長に影響を及ぼす。例えば、ＳｉＣ下地膜３には、それを貫通する欠陥部位が意図せず含まれる場合がある。このような欠陥部位は、エピタキシャル成長の過程において、Ｓｉ基板２中のＳｉ原子が昇華する経路となり得る。そして、昇華したＳｉ原子は、ＳｉＣ成長層４の成長を阻害し、ＳｉＣ成長層４の品質を低下させるおそれがある。
【００５１】
このため、炭化ケイ素基板１については、エピタキシャル成長に供される前に、ＳｉＣ下地膜３に欠陥部位が含まれているか否かを検査することが望まれる。しかしながら、ＳｉＣ下地膜３に含まれる欠陥部位は、非常に微小であり、かつ、光学的に識別し難いため、検査し難いという問題がある。
【００５２】
そこで、本発明の炭化ケイ素基板の検査方法では、このような欠陥部位を容易に検査することを可能にする。
【００５３】
図３は、炭化ケイ素基板１の検査方法を説明するための縦断面図である。
炭化ケイ素基板１を検査する方法は、［１］炭化ケイ素基板１を、Ｓｉの昇華温度以上で加熱する加熱工程と、［２］Ｓｉ基板２とＳｉＣ下地膜３との間に生じる空孔を検出する検出工程と、を有する。以下、各工程について順次説明する。
【００５４】
［１］まず、検査対象である炭化ケイ素基板１を準備する。そして、炭化ケイ素基板１を、Ｓｉの昇華温度以上で加熱する（加熱工程）。
【００５５】
ここで、図３（ａ）に示すように、ＳｉＣ下地膜３中に欠陥部位３１が含まれている場合、この加熱によってＳｉ基板２から昇華したＳｉ原子は、欠陥部位３１を介して炭化ケイ素基板１の外部に放出される。
【００５６】
そして、このようなＳｉ原子の移動が繰り返されると、Ｓｉ基板２とＳｉＣ下地膜３との間には、図３（ｂ）に示すように、Ｓｉ基板２が凹んで生じる空孔３２が形成される。このとき、Ｓｉ原子の昇華は、欠陥部位３１を介して生じるため、空孔３２は、主に、欠陥部位３１に対応して形成される。このため、空孔３２を検出することにより、間接的に欠陥部位３１の存在を特定することができる。
【００５７】
加熱工程における加熱条件は、Ｓｉ基板２に含まれるＳｉ原子が昇華し得る条件であればよく、特に限定されない。
【００５８】
例えば、加熱温度は炭化ケイ素基板１が置かれる空間の圧力等に応じて若干異なるものの、Ｓｉが昇華し得る温度でかつＳｉの融点以下の温度とされ、９００℃以上１４００℃以下の範囲であればよい。また、加熱時間は前記加熱温度に応じて適時設定されるが、加熱温度に曝される時間が０．５分以上６０分以下であることが好ましい。
【００５９】
加熱条件を前記範囲内に設定することにより、空孔３２を十分な大きさに成長させることができるので、確実に空孔３２を検出することができる。
【００６０】
なお、加熱条件が前記下限値を下回ると、Ｓｉ原子が十分に昇華しないおそれがあるので、空孔３２が十分な大きさに成長しなかったり、空孔３２が全く形成されなかったりするおそれがある。一方、加熱条件が前記上限値を上回ると、Ｓｉ基板２が溶融したり、欠陥部位３１の分布の状態によっては、空孔３２が大きく成長し過ぎて欠陥部位３１を個別に特定できなくなったりするおそれがある。
【００６１】
また、炭化ケイ素基板１の加熱は、常圧雰囲気や加圧雰囲気において行われてもよいが、減圧雰囲気において行うことが好ましい。これにより、Ｓｉの昇華が促進されるため、より短時間で空孔３２を形成することができる。その結果、炭化ケイ素基板１の検査に要する時間を短縮することができる。加えて、欠陥部位３１が微小である場合にも、Ｓｉを昇華させ易くなるので、欠陥部位３１をより見逃し難くなるという利点もある。
【００６２】
この減圧雰囲気の圧力は大気圧未満であれば特に限定されないが、例えば、０．５Ｐａ以下で行ってもよい。減圧雰囲気の圧力を前記範囲内に設定することにより、検査に要する時間を十分に短縮し、かつ、極めて微小な欠陥部位３１であってもそれを介してＳｉを昇華させることができる。
【００６３】
なお、ＳｉＣ下地膜３に含まれる欠陥部位３１は、ＳｉＣ下地膜３の形成途中では閉塞しており、ＳｉＣ成長層４を形成する過程で開口する場合もある。開口した欠陥部位はエピタキシャル成長に悪影響を与える。図４は、複数の欠陥部位の一部が閉塞している状態を示す図である。
【００６４】
すなわち、図４に示す欠陥部位３１のうちの１つは、貫通孔が閉塞した閉塞欠陥部位３１１になっている。このような閉塞欠陥部位３１１は、欠陥部位が非常に微小で光学的に識別し難い。またＳｉＣ下地膜３の膜厚が薄いためエッチングを利用した検査方法を適用し難いため、存在を特定することが困難だった。
【００６５】
これに対し、本発明に係る検査方法では、上述したようにしてＳｉの昇華温度以上で炭化ケイ素基板１を加熱することにより、閉塞していた閉塞欠陥部位３１１を開口させることができる。すなわち、潜在している閉塞欠陥部位３１１を顕在化させることができる。これにより、従来特定することができなかった閉塞欠陥部位３１１についても、それに対応する空孔３２を形成することができ、それに基づいて閉塞欠陥部位３１１の存在を推定することができる。よって、本実施形態によれば、閉塞欠陥部位３１１を高い確率で特定することができるので、閉塞欠陥部位３１１を見逃す確率を十分に低くすることができる。
【００６６】
なお、仮に、このような閉塞欠陥部位３１１が含まれた炭化ケイ素基板をエピタキシャル成長に供した場合、エピタキシャル成長に伴う熱によって閉塞欠陥部位３１１が開口してしまい、成長させるＳｉＣ成長層４の品質を局所的に低下させるおそれがある。
【００６７】
［２］次に、Ｓｉ基板２とＳｉＣ下地膜３との間に形成された空孔３２を検出する（検出工程）。
【００６８】
空孔３２は、Ｓｉの昇華によって成長するため、欠陥部位３１よりも大きくなり易い。このため、例えば、電子顕微鏡や光学顕微鏡を用いることにより、空孔３２を容易に検出することができる。
【００６９】
また、空孔３２の内面は、Ｓｉ基板２の主面とは異なる結晶面（例えば、Ｓｉの（１１１）面等）で構成される。このため、空孔３２の内面は、Ｓｉ基板２の主面とは異なる方向へ光を反射させるため、光学的な手法により特定し易い。したがって、顕微鏡による観察像に画像処理を施すことによって、空孔３２をより容易に検出することもでき、また、検出作業の自動化を図ることもできる。
【００７０】
以上のことから、空孔３２を検出することによって、空孔３２の存在を容易に特定することができ、これをもって、欠陥部位３１の存在を容易に特定することができる。すなわち、特定が難しかった欠陥部位３１を、空孔３２を検出することによって間接的に特定することができる。
【００７１】
なお、空孔３２は、欠陥部位３１に対応して形成されるため、空孔３２の数や位置と欠陥部位３１の数や位置との間には、所定の相関関係が存在する。したがって、空孔３２の数や位置を調査することによって、欠陥部位３１の発生量や面内分布を定量化することができる。その結果、炭化ケイ素基板１の品質を定量化し、得られた情報を炭化ケイ素基板１の製造プロセスに反映させることができる。
【００７２】
また、欠陥部位３１の数や位置を解析することにより、欠陥部位３１が生じる原因を推定することも可能になる。
【００７３】
なお、前述した加熱工程の開始前の時点で、Ｓｉ基板２とＳｉＣ下地膜３との間には、図３（ａ）に示すように、すでに多少の空孔３２が存在する場合もある。
【００７４】
＜炭化ケイ素基板の製造方法＞
次に、炭化ケイ素基板１を製造する方法について説明する。
【００７５】
図５は、炭化ケイ素基板を製造する方法を説明するための図である。
図５に示す製造方法は、［１］Ｓｉ基板２の上面にＳｉＣ下地膜３を形成する下地膜形成工程と、［２］炭化ケイ素基板１を、Ｓｉの昇華温度以上で加熱する加熱工程と、［３］Ｓｉ基板２とＳｉＣ下地膜３との間に生じる空孔３２を検出する検出工程と、を有する。以下、各工程について順次説明する。
【００７６】
［１］まず、図５（ａ）に示すＳｉ基板２を用意する。なお、Ｓｉ基板２には、必要に応じて、エッチング等を利用した清浄化処理が施されていてもよい。
【００７７】
次いで、図５（ｂ）に示すように、Ｓｉ基板２の上面にＳｉＣ下地膜３を形成する（下地膜形成工程）。
【００７８】
ＳｉＣ下地膜３の形成方法は、特に限定されず、例えば気相成膜法等によってＳｉ基板２上に成膜する方法であってもよいが、好ましくはＳｉ基板２の上面を炭化させる炭化処理が用いられる。このような炭化処理はＳｉ基板２の一部を炭化ケイ素に転化させるため、結晶性の高いＳｉＣ下地膜３を形成することができる。また、ＳｉＣ下地膜３の表面についても良好な平坦性を有するものが得られる。
【００７９】
炭化処理は、炭素系ガス雰囲気中でＳｉ基板２を加熱することにより行われる。炭素系ガス雰囲気は、炭素系ガスを含む処理ガスで構成される。
【００８０】
炭素系ガスとしては、炭素を含むガスであれば限定されないものの、例えば、エチレン（Ｃ２Ｈ４）の他、アセチレン（Ｃ２Ｈ２）、プロパン（Ｃ３Ｈ８）、メタン（ＣＨ４）、エタン（Ｃ２Ｈ６）、ノルマルブタン（ｎ−Ｃ４Ｈ１０）、イソブタン（ｉ−Ｃ４Ｈ１０）、ネオペンタン（ｎｅｏ−Ｃ５Ｈ１２）等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００８１】
また、処理ガスには、必要に応じて、キャリアガス等の任意のガスが混合されていてもよい。キャリアガスとしては、例えば、水素、窒素、ヘリウム、アルゴン等が挙げられる。
【００８２】
キャリアガスが用いられる場合、処理ガス中の炭素系ガスの濃度は、炭化処理の速度等に応じて適宜設定されるものの、一例として０．１体積％以上３０体積％以下であるのが好ましく、０．３体積％以上５体積％以下であるのがより好ましい。
【００８３】
炭化処理におけるＳｉ基板２の加熱温度は９５０℃以上１４００℃以下の範囲が好ましい。また、加熱時間は当該加熱温度にＳｉ基板が晒されている時間が０．５分以上６０分以下であることが好ましい。
【００８４】
加熱条件を前記範囲内に設定することにより、前述したような厚さのＳｉＣ下地膜３を形成することができる。また、付加される熱エネルギーを最適化することによって、炭化ケイ素への転化速度が最適化されるため、欠陥部位３１の少ないＳｉＣ下地膜３を形成することができる。
【００８５】
また、炭化処理は、常圧雰囲気、加圧雰囲気および減圧雰囲気のいずれで行われてもよいが、好ましくはＳｉ基板２を納めた処理槽内を排気しつつ、処理ガスを導入した状態で行うようにすればよい。このときの処理ガス中の炭素系ガスの導入量は、１０ｓｃｃｍ以上１００ｓｃｃｍ以下でよい。
【００８６】
以上のようにして、Ｓｉ基板２と、その上に形成されたＳｉＣ下地膜３と、を有する炭化ケイ素基板１が得られる。
【００８７】
［２］次に、炭化ケイ素基板１を、Ｓｉの昇華温度以上で加熱する。これにより、図５（ｃ）に示すように、Ｓｉ基板２とＳｉＣ下地膜３との間に空孔３２が形成される。
【００８８】
なお、下地膜形成工程の終了後、Ｓｉ基板２の温度を常温以上に保ちつつ（より好ましくは常温まで下げることなく）本工程を行うのが好ましい。これにより、２つの工程を連続して行うことができるので、本製造プロセスの簡素化および短時間化を図ることができる。
【００８９】
また、下地膜形成工程の後、処理槽内の雰囲気を変えるだけで本工程を連続して行うことができるので、炭化ケイ素基板１が外気に触れ難くなり、汚染や熱衝撃から炭化ケイ素基板１を保護することができる。
【００９０】
また、下地膜形成工程において処理ガスを導入している場合、本工程に移行する際に処理ガスの導入を停止するようにすればよい。
【００９１】
［３］このようにして形成された炭化ケイ素基板１は、上述した検出工程により欠陥部位３１を特定する検査が行われる。そして、その結果に基づいて、製造した炭化ケイ素基板１が良品であるか否かを容易に判定することができるので、不良品である炭化ケイ素基板１を後工程であるエピタキシャル成長に供されるのを防ぐことができる。
【００９２】
なお、良否判定が、例えば欠陥部位３１の数や位置に基づいて行う判定であっても、本実施形態によれば欠陥部位３１の数や位置を定量化し易いので、かかる良否判定を容易に行うことができる。
【００９３】
次に、炭化ケイ素基板１を用いて図２に示す炭化ケイ素基板１０を製造する方法について説明する。
【００９４】
炭化ケイ素基板１０は、炭化ケイ素基板１のＳｉＣ下地膜３をバッファー層として立方晶炭化ケイ素で構成されたＳｉＣ成長層４をエピタキシャル成長させる結晶成長工程を行うことで形成される。
【００９５】
エピタキシャル成長は、処理槽内に炭化ケイ素基板１を収納し、原料ガスを導入しつつ炭化ケイ素基板１を加熱することにより行われる。これによりＳｉＣ下地膜３上に立方晶炭化ケイ素が堆積する。
【００９６】
原料ガスとしては、炭素を含むガスとケイ素を含むガスとを所定の割合にて混合してなる混合ガス、炭素とケイ素とを所定の割合で含む炭素およびケイ素を含むガス、炭素を含むガスとケイ素を含むガスと炭素およびケイ素を含むガスとを所定の割合にて混合してなる複数種混合ガスが挙げられる。
【００９７】
このうち、炭素を含むガスとしては、例えば、エチレン（Ｃ２Ｈ４）の他、アセチレン（Ｃ２Ｈ２）、プロパン（Ｃ３Ｈ８）、メタン（ＣＨ４）、エタン（Ｃ２Ｈ６）、ノルマルブタン（ｎ−Ｃ４Ｈ１０）、イソブタン（ｉ−Ｃ４Ｈ１０）、ネオペンタン（ｎｅｏ−Ｃ５Ｈ１２）等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００９８】
また、ケイ素を含むガスとしては、例えば、モノシラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）、トリシラン（Ｓｉ３Ｈ８）、テトラシラン（Ｓｉ４Ｈ１０）、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ４）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６）等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００９９】
さらに、炭素およびケイ素を含むガスとしては、メチルシラン（ＳｉＨ３ＣＨ３）、ジメチルシラン（ＳｉＨ２（ＣＨ３）２）、トリメチルシラン（ＳｉＨ（ＣＨ３）３）等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【０１００】
なお、原料ガスの組成は、立方晶炭化ケイ素の組成に応じて適宜設定される。これにより、化学量論的組成による立方晶炭化ケイ素で構成されたＳｉＣ成長層４を成長させることができる。
【０１０１】
また、エピタキシャル成長における加熱温度、すなわち、エピタキシャル成長時のＳｉ基板２の温度は９５０℃以上１４００℃以下の範囲が好ましい。
【０１０２】
なお、エピタキシャル成長における加熱時間は、ＳｉＣ成長層４の目的とする厚さに応じて適宜設定される。
【０１０３】
また、エピタキシャル成長における処理槽内の圧力は、特に限定されないが、１×１０−４Ｐａ以上大気圧（１００ｋＰａ）以下の範囲が好ましい。
【０１０４】
以上のようにして検査工程を得た後の炭化ケイ素基板１を用いてＳｉＣ成長層４をエピタキシャル成長させることにより、欠陥部位３１の少ないＳｉＣ下地膜３をバッファー層として結晶成長させることができるので、高品質なＳｉＣ成長層４を得るとともに高品質な炭化ケイ素基板１０（図２参照）を効率よく得ることができる。
【０１０５】
そして、このような高品質なＳｉＣ成長層４を備える炭化ケイ素基板１０は、例えば高性能のパワーデバイスを高い製造効率で製造可能な半導体基板として好適に用いられる。
【０１０６】
以上、本発明の炭化ケイ素基板の検査方法および炭化ケイ素基板の製造方法を、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
【０１０７】
例えば、本発明の炭化ケイ素基板の検査方法および炭化ケイ素基板の製造方法は、上述した実施形態に任意の工程を追加したものであってもよい。本発明は、本発明の主旨を逸脱しない範囲において適用が可能である。
【符号の説明】
【０１０８】
１        炭化ケイ素基板
２        Ｓｉ基板
３        ＳｉＣ下地膜
４        ＳｉＣ成長層
１０      炭化ケイ素基板
３１      欠陥部位
３２      空孔
３１１    閉塞欠陥部位
【図１】
2016210656.tif 000003
【図２】
2016210656.tif 000004
【図３】
2016210656.tif 000005
【図４】
2016210656.tif 000006
【図５】
2016210656.tif 000007