(57)【要約】      （修正有）【課題】セパレータに含まれる導電性異物を検出するための検査装置において、検査後に異物が損傷し、異物の解析が困難になることを防ぐセパレータ用導電性異物検査装置を提供する。【解決手段】セパレータ３を挟み込む２個の電極１，２と、電極に接続された直流電源７と、直流電源７と電極１，２との間に設けられた電流検出手段４とを有するセパレータ用導電性異物検査装置であって、直流電源７と電流検出手段４との間にコンデンサ５が設けられ、かつ直流電源７とコンデンサ５との間に電流制限手段６が設けられていることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セパレータを挟み込む２個の電極と、電極に接続された直流電源と、直流電源と電極との間に設けられた電流検出手段とを有するセパレータ用導電性異物検査装置であって、直流電源と電流検出手段との間にコンデンサが設けられ、かつ直流電源とコンデンサとの間に電流制限手段が設けられていることを特徴とするセパレータ用導電性異物検査装置。
【請求項２】
コンデンサに蓄積されるエネルギー量が１００ｎＪ以上１ｍＪ以下である請求項１記載のセパレータ用導電性異物検査装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セパレータ用導電性異物検査装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電池、コンデンサ等の電気化学素子には、正極と負極を化学的に接続しつつ、電気的に隔離するため、多孔質のセパレータが用いられている。特に、リチウムイオン電池、電気二重層コンデンサ、電解コンデンサ等の素子には、厚さ３０μｍを下回るような薄いセパレータが用いられている。
【０００３】
セパレータに金属片等の導電性異物が混入した場合、正極と負極を電気的に隔離すると言うセパレータの本質的機能が果たせなくなる。そのため、セパレータに導電性異物が混入することは禁忌であり、セパレータに導電性異物が含まれていないことを検査する手段が要望されている。
【０００４】
導電性異物の検査装置としては、電流検出手段を介して電源に接続された２個の電極の間にセパレータを通過させ、電流を観測する装置が提案されている。２個の電極としては、例えば少なくとも一方が弾性ロールである２個のロール電極（例えば、特許文献１参照）、片方が金属ローラであり、他方が金属板である２個の電極（例えば、非特許文献１参照）等が提案されている。しかし、従来提案されている態様の装置を用いた場合、以下のような問題があった。
【０００５】
すなわち、導電性異物の検出においては、その有無を検査するのみならず、検出された導電性異物について形状の観察、組成の分析等の解析を行うことで、その発生源を特定し、導電性異物の発生又は混入を抑制する対処を採ることが、品質の高いセパレータを製造する上で必要である。薄いセパレータにおいては、極めて微小な導電性異物であっても短絡を生じさせる可能性があり、検査の対象にする必要がある。しかし、このような微小な導電性異物に対し、従来提案されている態様の装置を用いた場合には、検査に用いる電流によって生じたジュール熱により、導電性異物が変性又は焼損し、異物の解析が不可能になることがあった。
【０００６】
このような問題を避けるため、抵抗器等の電流制限手段を接続する技術が提案されている（例えば、非特許文献１参照）。しかし、この技術を用いる場合には、抵抗値の高い導電性異物を検出することが困難になる問題があった。その一例として、全回路の抵抗を５０ｋΩ以上と規定している非特許文献１には、「この方法は、抵抗が６０ｋΩを超える導電性微粒子を計測できない」と記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平０９−２２９９０７号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】日本工業規格ＪＩＳ  Ｃ２３００−２：２０１０の２６．２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記事情を鑑みたものであって、導電性異物の変性や焼損を生じさせない導電性異物の検査装置を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
（１）セパレータを挟み込む２個の電極と、電極に接続された直流電源と、直流電源と電極との間に設けられた電流検出手段とを有するセパレータ用導電性異物検査装置であって、直流電源と電流検出手段との間にコンデンサが設けられ、かつ直流電源とコンデンサとの間に電流制限手段が設けられていることを特徴とするセパレータ用導電性異物検査装置。
【００１１】
（２）コンデンサに蓄積されるエネルギー量が１００ｎＪ以上１ｍＪ以下である上記（１）記載のセパレータ用導電性異物検査装置。
【発明の効果】
【００１２】
本発明により、変性や焼損を生じさせることなく、セパレータ中の導電性異物を検出できる。よって、検出された導電性異物の解析が可能になり、導電性異物の発生源を特定して対処をすることで、セパレータの品質を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明のセパレータ用導電性異物検査装置の一例を示す概略図である。
【図２】従来のセパレータ用導電性異物検査装置の一例を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明のセパレータ用導電性異物検査装置は、セパレータを挟み込む２個の電極と、電極に接続された直流電源と、直流電源と電極との間に設けられた電流検出手段とを有する。図１は、本発明のセパレータ用導電性異物検査装置の一例を示す概略図である。２個の電極のうち、一方の電極は導電性ローラ１であり、他方の電極は平板状電極２である。そして、２個の電極がセパレータ３を挟み込んでいる。２個の電極は、直流電源７に接続されていて、直流電源７と２個の電極との間に、電流検出手段４である電流計が設けられている。そして、直流電源７と電流計４との間にコンデンサ５が設けられ、かつ直流電源７とコンデンサ５との間に電流制限手段６である電流制限抵抗が設けられている。
【００１５】
すなわち、２個の電極のうちの一方の電極である導電性ローラ１は、電流検出手段４である電流計を通じて、コンデンサ５の一方の電極に接続されている。２個の電極のうちの他方の電極である平板状電極２は、コンデンサ５の他方の電極に接続されている。また、コンデンサ５は、電流制限手段６である電流制限抵抗を通じて、直流電源７に接続されている。各接続には、導線が使用される。
【００１６】
セパレータ３に導電性異物が含まれており、導電性ローラ１がこの導電性異物の上を通過した時、コンデンサ５に蓄えられていた電荷が、電流検出手段４、導電性ローラ１、導電性異物及び平板状電極２を通じて放電される。この放電は、電流検出手段４によって検出される。コンデンサ５には、直流電源７から、電流制限手段６を通じて、再度電荷が蓄えられる。
【００１７】
コンデンサ５に蓄積されるエネルギーは、１００ｎＪ以上１ｍＪ以下であることが好ましい。コンデンサ５に蓄積されるエネルギーが小さすぎる場合、電流検出手段４による電流の検出が困難になる場合がある。コンデンサ５に蓄積されるエネルギーが大きすぎる場合、導電性異物の変性や焼失を招く場合がある。なお、コンデンサ５に蓄積されるエネルギーは、コンデンサ５の静電容量をＣ（Ｆ）、電圧をＶ（Ｖ）とした場合、１／２ＣＶ２で表される。例えば、コンデンサ５の静電容量が０．１μＦ、電圧が１０Ｖの場合、コンデンサ５に蓄積されるエネルギーは、１／２×０．１μＦ×（１０Ｖ）２＝５μＪである。
【００１８】
電流制限手段６の抵抗値は、コンデンサ５の静電容量との積（時定数）が１０ｍｓ〜１ｓになる抵抗値であることが好ましい。電流制限手段６の抵抗値が高すぎる場合、コンデンサ５に再度電荷が蓄えられるのに時間が掛かり、この間は導電性異物の検出感度が低下するため、導電性異物の検出漏れが生じる場合がある。電流制限手段６の抵抗値が低すぎる場合、導電性異物の変性や焼失を招く場合がある。例えば、コンデンサ５の静電容量が０．１μＦの場合、電流制限手段６の好ましい抵抗値は、１００ｋΩ（コンデンサ５の静電容量との積１０ｍｓ）〜１０ＭΩ（コンデンサ５の静電容量との積１ｓ）である。
【００１９】
直流電源７が供給する電圧は、１〜５０Ｖであることが好ましい。２〜２５Ｖであることが特に好ましい。直流電源７の供給する電圧が低すぎる場合、導電性異物と導電性ローラ１との接触点又は平板状電極２と導電性異物との接触点にショットキー障壁等の非線形抵抗が存在する場合に、導電性異物を検出できない場合がある。直流電源７の供給する電圧が高すぎる場合、上記のコンデンサ５に蓄積されるエネルギーを好ましい範囲を満たすためには、コンデンサ５に蓄積される電荷量を非常に小さくしなければならず、導電性異物によって流れる電流の検出が困難になる場合がある。
【００２０】
本発明において、２個の電極の形態は、図１の例に挙げた導電性ローラ１と平板状電極２の組合せに限定されない。小さい枚葉のセパレータについて検査する場合には、２枚の平板状電極２の間にセパレータ３を挟み込んで検査することもできる。長尺のウェブ状のセパレータについて検査する場合には、２本の導電性ローラ１の間にセパレータ３を挟み込んで検査することもできる。
【実施例】
【００２１】
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。
【００２２】
［導電性異物］
アルミニウム棒を、細目のヤスリで切削して得た切削屑から、長辺方向４０〜６０μｍ、短片方向２０〜４０μｍの切削屑を選別し、導電性異物として用いた。
【００２３】
［実施例１］
図１で示される概略を有するセパレータ用導電性異物検査装置を構成した。２個の電極のうちの一方の電極である導電性ローラ１としては、直径４０ｍｍ、幅９０ｍｍのステンレス製ローラ（ハンドル部を含む質量７６０ｇ）を使用した。２個の電極のうちの他方の電極である平板状電極２としては、厚さ１８μｍのアルミニウム箔を使用した。セパレータ３として、溶剤紡糸再生セルロースからなる、厚み３０μｍ、坪量１８ｇ／ｍ２の不織布に、前記の導電性異物１個を載置したものを準備した。また、電流検出手段４としては、電流検出用抵抗器の両端に、フルスケールを１０Ｖに調整したオシロスコープを接続したものを使用した。コンデンサ５としては、静電容量０．１μＦ（１００ｎＦ）のポリエステルフィルムコンデンサを使用した。電流制限手段６である電流制限抵抗としては、１ＭΩの抵抗器を使用した。直流電源７としては、１０Ｖの直流電源を使用した。なお、電流検出用抵抗器は、最大電流が流れた際に、その両端に発生する電圧が０．１〜１Ｖになると見込まれる抵抗値の抵抗器を、予備実験を行って選択した。実施例１においては、予備実験によって、最大電流が１０〜１００ｍＡになると見込まれたため、抵抗値１０Ωの電流検出用抵抗器を使用した。
【００２４】
［実施例２〜５］
コンデンサ５の静電容量、電流制限手段６の抵抗値、直流電源７の電圧を表１に示した値に変更した以外は、実施例１と同様にして導電性異物の検査を行った。
【００２５】
［比較例１］
図２で示される概略を有するセパレータ用導電性異物検査装置を構成した。図２で示される検査装置は、図１で示される装置と異なり、直流電源７と電流検出手段４との間にコンデンサ５が設けられておらず、直流電源７と電流検出手段４との間に電流制限手段６が設けられている。導電性ローラ１、平板状電極２、セパレータ３、電流検出手段４には、実施例１と同じものを使用した。電流制限手段６としては、５０ｋΩの抵抗器を使用し、直流電源７としては、１００Ｖの直流電源を使用した。なお、比較例１の基本構成、電流制限手段６の抵抗値及び直流電源７の電圧は、非特許文献１（日本工業規格ＪＩＳ  Ｃ２３００−２：２０１０の２６．２）の記載に準じたものである。
【００２６】
［比較例２］
電流制限手段６として、５ｋΩの抵抗器を用い、直流電源７として、１０Ｖの直流電源を用いた以外には、比較例１と同様にした。
【００２７】
［比較例３］
電流制限手段６として、５００Ωの抵抗器を用い、直流電源７として、１０Ｖの直流電源を用いた以外には、比較例１と同様にした。
【００２８】
［評価（最大電流）］
平板状電極２の上に載置されたセパレータ３の上において、導電性ローラ１を、９０ｃｍあたり３秒の速度で移動させた。このとき、ロールの自重以外の荷重は、できる限り掛からないようにした。セパレータ３の導電性異物を載置した位置を通過した際に、電流検出用抵抗器の両端間に生じた最大電圧（最大検出電圧）を、オシロスコープにより測定し、最大電流（ｍＡ）＝最大検出電圧（ｍＶ）／１０（Ω）の式によって、電流検出手段４における最大電流を求め、表１に示した。１０Ωは電流検出用抵抗器の抵抗値である。例えば、最大検出電圧が１２０ｍＶである場合、最大電流は１２ｍＡである。最大電流は大きい程好ましい。なぜなら、検出漏れが発生しにくくなり、抵抗が大きい導電性異物も検出することが可能になり、電磁的雑音の影響も受け難くなるからである。実際の検査工程において、電磁的雑音の影響を受けずに抵抗値の高い導電性異物を検出するという観点からは、本実施例においては、少なくとも５ｍＡの最大電流が流れることが望まれる。
【００２９】
［評価（検査後の導電性異物の状態）］
導電性ローラ１が通過した後の導電性異物を、倍率５００倍の顕微鏡で観察した際の形状を、以下の３段階に区分して示す。
【００３０】
Ａ：概ね当初の形態を維持していた。この場合、異物の解析に影響は無く、好ましい。
Ｂ：異物の形態に変化が見られる。しかし、光沢が見られることから、金属片（アルミニウム片）であることが判別できた。この場合、異物の解析から得られる情報の量・有益性がＡよりも低下する場合があるが、異物の解析に著しい支障は無い。
Ｃ：異物の痕跡は認められるものの、光沢が見られず、金属片（アルミニウム片）であることは判別できない。この場合、異物の解析から得られる情報の量・有益性が著しく低下し、異物の解析に支障が出る場合がある。
Ｄ：異物の痕跡を発見できなかった。この場合、異物の解析が不可能になる場合がある。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
本発明のセパレータ用導電性異物検査装置に相当する実施例１〜５では、最大電流が５ｍＡ以上と大きかった。そのため、検出漏れが発生し難く、抵抗が大きい導電性異物も検出し易く、電磁的雑音の影響も受け難い。実施例１〜５の中でも、本発明の好適な態様（コンデンサ５に蓄積されるエネルギー量が１００ｎＪ以上１ｍＪ以下）に相当する実施例１〜３では、最大電流が１０ｍＡ以上と特に大きかった。したがって、検出漏れが発生し難く、抵抗が大きい導電性異物も検出し易く、電磁的雑音の影響も受け難い効果が良好に得られた。また、導電性ローラが通過した後の導電性異物が、概ね当初の形態を維持しており、異物の解析に影響が無かった。これに対し、コンデンサ５に蓄積されるエネルギー量が５０ｎＪである実施例４では、最大電流が５ｍＡとやや小さかった。また、コンデンサ５に蓄積されるエネルギー量が１．６５ｍＪである実施例５では、導電性ローラ１が通過した後の導電性異物に、金属片であることが判別できる程度ではあるものの、形態に変化が見られ、異物を解析するという観点で、実施例１〜４よりもやや劣るものであった。
【００３３】
実施例に対し、直流電源７と電流検出手段４との間にコンデンサ５が設けられておらず、直流電源７と電流検出手段４との間に電流制限手段６が設けられているセパレータ用導電性異物検査装置を用いている比較例１では、最大電流が５ｍＡ未満であった。したがって、本発明のセパレータ用導電性異物検査装置による場合と比較して、検出漏れが発生し易く、抵抗が大きい導電性異物が検出し難く、電磁的雑音の影響も受け易い。
【００３４】
直流電源７の電圧が、実施例１、３〜５と同等の電圧であり、電流制限手段６の抵抗値が５ｋΩである比較例２でも、最大電流が５ｍＡ未満であった。したがって、実施例１〜５と比較して、検出漏れが発生し易く、抵抗が大きい導電性異物は検出し難く、電磁的雑音の影響も受け易い。
【００３５】
また、比較例２の最大電流を大きくするために、電流制限手段６の抵抗値を５００Ωにまで小さくした比較例３では、最大電流が１０ｍＡになった。しかしながら、導電性ローラ１が通過した後の導電性異物が、痕跡を発見できない程にまで損傷していた。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明の利用用途としては、セパレータの生産・開発における欠点の検出が例示される。
【符号の説明】
【００３７】
１  導電性ローラ
２  平板状電極
３  セパレータ
４  電流検出手段
５  コンデンサ
６  電流制限手段
７  直流電源
【図１】
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【図２】
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