(57)【要約】【課題】  本発明は、液晶ディスプレイなどの表示装置に偏光子保護フィルムや円偏光板位相差フィルム、透明電極フィルムとして搭載した場合に、ブラックアウトを抑制し、熱寸法安定性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムを提供することを目的とする。【解決手段】下記（ａ）および（ｂ）を満たす二軸配向ポリエステルフィルム。      （ａ）二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向に対する主配向軸の傾きが３０°以上６０°以下である。      （ｂ）１５０℃で３０分間熱処理を行った場合における二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向の熱収縮率および幅方向の熱収縮率が０．０％以上１．０％以下である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（ａ）および（ｂ）を満たす二軸配向ポリエステルフィルム。
（ａ）二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向に対する主配向軸の傾きが３０°以上６０°以下である。
（ｂ）１５０℃で３０分間熱処理を行った場合における二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向の熱収縮率および幅方向の熱収縮率が０．０％以上１．０％以下である。
【請求項２】
前記二軸配向ポリエステルフィルムの面内リタデーションが２０００ｎｍ以下である、請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項３】
前記二軸配向ポリエステルフィルムが、２層以上の層からなる積層ポリエステルフィルムであって、前記積層ポリエステルフィルムの一方の表層は融点が２４０℃以上であるポリエステル樹脂から構成されるポリエステル層であり、他方の表層は融点が２４０℃未満であるポリエステル樹脂または非晶性ポリエステル樹脂から構成されるポリエステル層である、請求項１または２に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項４】
前記二軸配向ポリエステルフィルムの微小融解熱量ピークが２００℃以上２４０℃以下である、請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項５】
前記二軸配向ポリエステルフィルムの総厚みが３５μｍ以上１５０μｍ以下である、請求項１〜４のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項６】
３層以上の層からなる積層ポリエステルフィルムであって、一方の表層が他方の表層と同一のポリエステル樹脂からなり、表層を構成するポリエステル樹脂のガラス転移温度をＴｇＡ、内層を構成するポリエステル樹脂のうち、最も高いガラス転移温度を有するポリエステル樹脂のガラス転移温度をＴｇＢとした場合、ＴｇＢ−ＴｇＡが３℃以上１５℃以下である、請求項１〜５のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムを製造する方法であって、ポリエステルフィルムの二軸延伸後に熱固定温度（以下、Ｔｈｓとする）２００〜２４０℃で熱固定した後、３５℃以下の温度で冷却する工程と、（Ｔｈｓ−８０）℃以上（Ｔｈｓ−３０）℃以下でアニール処理を行う工程とを含む、二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
【請求項８】
二軸延伸後の熱固定において幅方向に１．０２倍以上１．２０倍以下の倍率で微延伸しながら熱固定を行う、請求項７に記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
【請求項９】
偏光子保護部材として用いられる、請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項１０】
円偏光板部材として用いられる、請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項１１】
透明電極用部材として用いられる、請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透明電極部材、偏光子保護部材、および円偏光板部材として好適に用いられる二軸配向ポリエステルフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
熱可塑性樹脂フィルム、中でも二軸配向ポリエステルフィルムは、機械的性質、電気的性質、寸法安定性、透明性、耐薬品性などに優れた性質を有することから、磁気記録材料、包装材料などの多くの用途において基材フィルムとして広く使用されている。特に近年、フラットパネルディスプレイやタッチパネル分野において偏光板保護フィルム（偏光子保護部材）や円偏光板位相差フィルム（円偏光板部材）、透明導電フィルム（透明導電部材）などの各種光学用フィルムの需要が高まっている。その中でも、偏光板保護フィルム用途では、低コスト化を目的として従来のＴＡＣ（トリアセチルセルロース）フィルムから二軸配向ポリエステルフィルムへの置き換えが盛んに検討されている（例えば、特許文献１）。
【０００３】
液晶ディスプレイから発せられる光は、偏光板を透過して出てくるため、直線偏光である。そのため、偏光サングラスを装着して液晶ディスプレイ見た場合、角度によって表示画面が暗くなる現象（以降、この現象をブラックアウトと称する）が起こる場合がある。上記問題を解決するために偏光板の外側に円偏光を目的とした位相差フィルム（円偏光板位相差フィルム）としてポリエステルフィルムを設ける方法が知られている（特許文献２、３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−０３２８１９号公報
【特許文献２】特開２０１３−１９４１０７号公報
【特許文献３】特開２０１３−２００４３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載の方法では、延伸時のポリエステルフィルムの配向を制御できていなかった。そのため、ディスプレイ部材の一部として組み立てた場合にブラックアウトを十分に抑制できず、画面表示の品位が低下するという課題があった。
【０００６】
また、特許文献２、３に記載の方法では、熱寸法安定性を付与することで偏光板への加工性を向上せしめているが、フィルムの長手方向に対する熱寸法安定性は不十分であり、カールなどを十分に抑制できず、歩留まりを向上できないという課題を有していた。
【０００７】
そこで、本発明では上記の欠点を解消し、ポリエステルフィルムでありながらタッチパネルを含む液晶ディスプレイなどの表示装置に偏光子保護フィルムや円偏光板位相差フィルム、透明電極フィルムとして搭載した場合に、ブラックアウトを抑制し、熱寸法安定性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムを提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するための本発明は、以下の構成を有する。
（１）下記（ａ）および（ｂ）を満たす二軸配向ポリエステルフィルム。
【０００９】
（ａ）二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向に対する主配向軸の傾きが３０°以上６０°以下である。
【００１０】
（ｂ）１５０℃で３０分間熱処理を行った場合における二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向の熱収縮率および幅方向の熱収縮率が０．０％以上１．０％以下である。
（２）前記二軸配向ポリエステルフィルムの面内リタデーションが２０００ｎｍ以下である、上記（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（３）前記二軸配向ポリエステルフィルムが、２層以上からなる積層ポリエステルフィルムであって、前記積層ポリエステルフィルムの一方の表層は融点が２４０℃以上であるポリエステル樹脂から構成されるポリエステル層であり、他方の表層は融点が２４０℃未満であるポリエステル樹脂または非晶性ポリエステル樹脂から構成されるポリエステル層である、上記（１）または（２）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（４）前記二軸配向ポリエステルフィルムの微小融解熱量ピークが２００℃以上２４０℃以下である、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（５）前記二軸配向ポリエステルフィルムの総厚みが３５μｍ以上１５０μｍ以下である、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（６）３層以上からなる積層ポリエステルフィルムであって、一方の表層が他方の表層と同一のポリエステル樹脂からなり、表層を構成するポリエステル樹脂のガラス転移温度をＴｇＡ、内層を構成するポリエステル樹脂のうち、最も高いガラス転移温度を有するポリエステル樹脂のガラス転移温度をＴｇＢとした場合、ＴｇＢ−ＴｇＡが３℃以上１５℃以下である、上記（１）〜（５）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（７）上記（１）〜（６）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムを製造する方法であって、ポリエステルフィルムの二軸延伸後に熱固定温度（以下、Ｔｈｓとする）２００〜２４０℃で熱固定した後、３５℃以下の温度で冷却する工程と、（Ｔｈｓ−８０）℃以上（Ｔｈｓ−３０）℃以下でアニール処理を行う工程とを含む、二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
（８）二軸延伸後の熱固定において幅方向に１．０２倍以上１．２０倍以下の倍率で微延伸しながら熱固定を行う、上記（７）に記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
（９）偏光子保護部材として用いられる、上記（１）〜（６）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（１０）円偏光板部材として用いられる、上記（１）〜（６）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（１１）透明電極用部材として用いられる、上記（１）〜（６）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、タッチパネルを含む液晶ディスプレイなどの表示装置に、偏光子保護フィルムや円偏光板位相差フィルム、透明電極フィルムとして搭載した場合に、ブラックアウトを抑制し熱寸法安定性に優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】偏光板のクロスニコル配置にて視認性テストを行う際の概要図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下に具体例を挙げつつ、本発明について詳細に説明する。
【００１４】
本発明は二軸配向ポリエステルフィルムに係るものである。
【００１５】
ここでいうポリエステルは、ジカルボン酸構成成分とジオール構成成分とから得られるものである。なお、本発明において、構成成分とはポリエステルを加水分解することで得ることが可能な最小単位のことを示す。
【００１６】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを構成する樹脂を構成するジカルボン酸構成成分としては、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸、ダイマー酸、エイコサンジオン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、メチルマロン酸、エチルマロン酸などの脂肪族ジカルボン酸類、アダマンタンジカルボン酸、ノルボルネンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、デカリンジカルボン酸などの脂環族ジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、１，８−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、フェニルエンダンジカルボン酸、アントラセンジカルボン酸、フェナントレンジカルボン酸、９，９’−ビス（４−カルボキシフェニル）フルオレン酸等芳香族ジカルボン酸などのジカルボン酸、もしくはそのエステル誘導体が挙げられるがこれらに限定されない。
【００１７】
また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを構成する樹脂を構成するジオール構成成分としては、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオールなどの脂肪族ジオール類、シクロヘキサンジメタノール、スピログリコールなどの脂環式ジオール類、ビスフェノールＡ、１，３―ベンゼンジメタノール，１，４−ベンセンジメタノール、９，９’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、芳香族ジオール類などのジオール、上述のジオールが複数個連なったもの（例えば、エチレングリコール２分子が分子間で脱水縮合して得られるジエチレングリコールなど）などが例としてあげられるがこれらに限定されない。
【００１８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを構成する樹脂は、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートを主成分とするポリエステル樹脂が好ましい。
【００１９】
なお、本発明において、主成分とは、ポリエステルフィルムを構成する樹脂全体に含まれるジオール構成成分、ジカルボン酸構成成分をそれぞれ１００モル％とした場合に、各構成成分に最も多くのモル分率で含まれる構成成分同士を重縮合させて得られる樹脂をいう。したがって、例えば、ジオール構成成分のうちエチレングリコールが５５モル％で最も多く含まれるジオール構成成分であり、ジカルボン酸構成成分のうちテレフタル酸が８５モル％で最も多く含まれるジカルボン酸構成成分であるポリエステルフィルムの場合、エチレングリコールとテレフタル酸を重縮合して得られるポリエチレンテレフタレートが主成分となる。
【００２０】
また、本発明において、主成分の含有率は、前記最も多く含まれるジオール構成成分のモル分率と前記最も多く含まれるジカルボン酸構成成分のモル分率のうち小さい方とし、同じモル分率の場合はそのモル分率とする。したがって、例えば、上記の例においてはエチレングリコールの５５モル％とテレフタル酸の８５モル％のうち、小さい方のモル分率である５５モル％が主成分の含有率となる。
【００２１】
本発明のポリエステルフィルムを構成する樹脂がポリエチレンテレフタレート、および／またはポリエチレンナフタレートを主成分とする場合、前記主成分の特性を十分に発揮するためには前記主成分の含有量は５０モル％以上が好ましく、６０モル％以上がより好ましく、８０モル％以上がさらに好ましい。
【００２２】
前記ポリエステル樹脂は、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートの共重合体や編生体、他のポリマーとのブレンドであっても良い。特に、ポリエチレンテレフタレートを主成分とするポリエステル樹脂であると、機械強度、耐熱性、耐薬品性、耐久性などの観点から好ましい。
【００２３】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、１５０℃で３０分熱処理を行った場合における長手方向（ＭＤ方向）の熱収縮率および幅方向（ＴＤ方向）の熱収縮率が０．０％以上１．０％以下である。フィルムの長手方向の熱収縮率およびフィルムの幅方向の熱収縮率が上記の範囲内であると、加工工程における熱変形が小さく、円偏光板部材や偏光子保護部材として張り合わせる際、また、透明電極基板部材として使用する際の加工工程におけるカールや剥がれなどを抑制し、歩留まりを向上させることができる。前記長手方向の熱収縮率および幅方向の熱収縮率の範囲の下限は０．０％である。また、前記長手方向の熱収縮率および幅方向の熱収縮率の範囲の上限は１．０％であり、好ましくは０．８％であり、より好ましくは０．５％であり、さらに好ましくは０．３％である。なお、長手方向の熱収縮率の範囲と幅方向の熱収縮率の範囲は同じでも異なっていても良い。
【００２４】
なお、本発明においてフィルムの長手方向（ＭＤ方向）とは、ロール上の二軸配向ポリエステルフィルムであれば、ロールの巻き方向を長手方向とし、ロールの幅方向が幅方向（ＴＤ方向）に相当する。一方、二軸配向ポリエステルフィルムがカットされたシート状である場合には、フィルムの長辺方向を長手方向とみなし算出する。フィルムの形状が略正方形である場合は、各辺に平行な方向の任意の一方向のいずれかを長手方向、幅方向とみなし算出する。
【００２５】
長手方向の熱収縮率が上記範囲の二軸配向ポリエステルフィルムは、例えば、熱固定工程において長手方向に弛緩処理を施す方法や二軸延伸し熱固定を行った後にアニール処理を施す方法により得ることが出来るが、これらに限定されない。熱固定工程において長手方向に弛緩処理を施す場合、後述する主配向軸が連動して動き、製品ロール幅において製品取り幅が減少するという課題を有している。
【００２６】
それに対して、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルムを構成する樹脂の熱特性を特定の範囲に制御することにより、ポリエステル樹脂としての耐熱性を向上させることができる。そのため、特にアニール処理を施す方法で得られるフィルムにおいて、主配向軸を特定の範囲に制御することができ、ブラックアウトを抑制しつつ熱寸法安定性を向上させるという効果が顕著に得られる。
【００２７】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムにおいては、主配向軸がフィルムの長手方向に対して３０°以上６０°以下の範囲であることが必要である。フィルムの長手方向に対する主配向軸の傾きが上記の範囲内であると、円偏光板部材や偏光子保護部材として液晶ディスプレイに実装した場合、また、透明電極基板部材としてタッチパネルに実装した場合に、ブラックアウトを抑制することが可能となり視認性が向上する。ここでいう主配向軸とは、フィルム表面において屈折率が最も大きくなる方向をさし、光学的手法にて計測されるものである。具体的には、王子計測機器株式会社から販売されている位相差測定装置ＫＯＢＲＡシリーズにて計測された値を用いるものとする。
【００２８】
主配向軸の傾きが上記の範囲内の二軸配向ポリエステルフィルムは、例えば
１）二軸延伸ポリエステルフィルムにおいて主配向軸が斜めになるようにカットする方法、２）二軸延伸ポリエステルフィルムにおいて、製膜時の幅方向中央部から離れた端部のフィルムを用いる方法、
３）斜め延伸法を用いて二軸配向ポリエステルフィルムを製造する方法（例えば、国際公開第２００７／１１１３１３号に記載の方法など）、
により得ることができる。
【００２９】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムでは、フィルムを構成する樹脂の熱特性を特定の範囲に制御することにより、ポリエステル樹脂としての耐熱性を向上させることができるため、２）の方法で主配向軸が３０〜６０°傾いたフィルムを得た場合に、製膜時のフィルム中央部から離れた位置においても、熱収縮の分布差を抑制することができる。そのため、当該フィルムを円偏光板部材や偏光子保護部材として貼りあわせて用いた場合に熱寸法安定性を向上し好適に用いることができる。
【００３０】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、特に２）の方法で得られるフィルムにおいて、ブラックアウト抑制と熱寸法安定性を向上するという効果が顕著に得られる。また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの、ポリエステルフィルムを構成する樹脂の耐熱性を向上させ、かつ製膜条件を特定の範囲とすることで、ブラックアウトを抑制し、熱寸法安定性を向上させるという効果は、３）の方法で得られる二軸配向ポリエステルフィルムにおいても当然得ることができる。
【００３１】
二軸配向ポリエステルフィルムの長手方向に対する主配向軸の傾きの範囲の下限は、３０°であり、より好ましくは３５°であり、さらに好ましくは４０°である。前記主配向軸の傾きの範囲の上限は６０°であり、好ましくは５５°であり、さらに好ましくは５０°である。
【００３２】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、長手方向１０ｍに渡ってリタデーションを測定したとき、面内のリタデーションが２０００ｎｍ以下であることが好ましい。一般的に、リタデーションとは、フィルムの面内における直交する２方向の屈折率差の最大値とフィルム厚みの積として定義される値であり、主配向軸と同様に光学的手法もちいて計測される。本発明において、面内のリタデーションとは、後述する測定方法において、位相差測定装置ＫＯＢＲＡシリーズにて計測される。リタデーションの値が高くなると、円偏光板部材や偏光子保護部材、タッチパネル用透明電極部材として液晶ディスプレイに実装した際に干渉色を生じるようになり、品位が低下するため問題となる。面内のリタデーションの範囲の上限は、好ましくは２０００ｎｍであり、より好ましくは１２００ｎｍであり、さらに好ましくは８００ｎｍである。また、面内のリタデーションの範囲の下限は、好ましくは１００ｎｍである。
【００３３】
本発明においては、二軸配向ポリエステルフィルムが、少なくとも２層以上を有する積層ポリエステルフィルムであって、ポリエステル樹脂の融点（Ｔｍ）が２４０℃以上であるポリエステル樹脂から構成されるポリエステル層（該層を以降ポリエステルＡ層と称することがある）を少なくとも一方の表層に有し、ポリエステルＡ層のフィルムの表層となる側とは反対側に、ポリエステル樹脂の融点（Ｔｍ）が２４０℃未満であるポリエステル樹脂か、非晶性ポリエステル樹脂から構成されるポリエステル層（該層を以降ポリエステルＢ層と称することがある）を有しており、該ポリエステルＢ層の厚みがポリエステルフィルムの総厚みに対して３０％以上９０％以下であることが好ましい。
【００３４】
ポリエステルフィルムを少なくとも２層以上を有する積層ポリエステルフィルムであって、ポリエステル樹脂の融点（Ｔｍ）が２４０℃以上であるポリエステルＡ層と、Ａ層のフィルムの表層となる側とは反対側に、融点（Ｔｍ）が２４０℃未満であるか、非晶性ポリエステル樹脂から構成されるポリエステルＢ層から構成されると、延伸時において、ポリエステル表層の配向結晶性を高めつつ、ポリエステルフィルム全体としての配向結晶性を抑えることができる。なお、本発明でいう非晶性ポリエステル樹脂とは、ＪＩＳ  Ｋ７１２１（１９９９）に準じ、２０℃／分の昇温速度で２５℃から３００℃まで昇温を行って、示差走査熱量測定チャート（縦軸を熱エネルギー、横軸を温度とする）を得た場合に、１０Ｊ／ｇを超える融点に相当する吸熱ピークを持たないポリエステル樹脂をあらわす。
【００３５】
また、上記ポリエステルＢ層を、ポリエステルフィルムの総厚みに対して３０％以上９０％以下とすることで、ポリエステルフィルム全体としての配向結晶性を抑えつつ、ポリエステルの表層の配向結晶性を高めやすくなる。ポリエステルＢ層の厚みは、５０％以上９０％以下であると、ポリエステルフィルム全体としての配向結晶性を抑えつつ、製膜性や加工性を良好にできるためより好ましく、６０％以上８０％以下であることがさらに好ましい。
【００３６】
ポリエステルＢ層を構成するポリエステル樹脂の融点を２４０℃未満、または、非晶性ポリエステル樹脂にする具体的な方法としては、ポリエステルＢ層を構成するジオール構成成分、およびＢ層を構成するジカルボン酸構成成分のうちそれぞれ最も多い構成成分に対し、それ以外の構成成分を増やしていく方法が挙げられる。
【００３７】
例えば、Ｂ層を構成するジオール構成成分としてエチレングリコールを最も多く含み、ジカルボン酸構成成分としてテレフタル酸を最も多く含む場合、エチレングリコール以外のジオール構成成分の割合、およびテレフタル酸以外のジカルボン酸構成成分の割合を増やしていくことで、ポリエステルＢ層の融点を下げることができる。
【００３８】
ここで、エチレングリコール以外のジオール構成成分としては、例えば、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２−ビス（４−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、イソソルベート、スピログリコールなどを挙げることができる。中でも、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、イソソルベート、スピログリコールが好ましく用いられる。これらのジオール構成成分はエチレングリコール以外に１種類のみでもよく、２種類以上を併用してもよい。
【００３９】
また、テレフタル酸以外のジカルボン酸構成成分としては、例えば、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ダイマー酸、ドデカンジオン酸、シクロヘキサンジカルボン酸などの脂肪族ジカルボン酸、および、各種芳香族ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸とのエステル誘導体などが挙げられる。
【００４０】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、少なくとも一方の表層を構成するポリエステル樹脂の融点（Ｔｍ）が２４０℃以上であるポリエステルＡ層とすることが好ましい。少なくとも一方の表層を構成するポリエステル樹脂の融点を上記の範囲とすることで、偏光子部材や、円偏光部材、透明電極部材として用いた際にポリエステルフィルムの表面近くを構成するポリエステル樹脂の配向結晶性が高くなりやすい。
【００４１】
また、ポリエステルＢ層を構成する樹脂が融点を有する場合、ポリエステルＡ層を構成する樹脂の融点（ＴｍＡ）はポリエステルＢ層を構成する樹脂の融点（ＴｍＢ）より２０℃以上高い融点をもつ樹脂とする事が好ましい。この場合、後述の熱固定工程において、ＴｍＢ℃以上ＴｍＡ℃以下の温度で熱固定を実施する事により、ポリエステルＢ層のみ配向を緩和させる事ができ、リタデーションを抑制する事が容易となる。より好ましくは、ＴｍＡとＴｍＢの差が３０℃以上であり、この場合、熱固定工程での温度の選択幅が広くなるためにポリエステルＢ層の配向緩和の促進やポリエステルＡ層の配向の制御が容易にできるようになる。
【００４２】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムにおいては、ポリエステルＢ層を構成する樹脂は非晶性ポリエステル樹脂からなる事がより好ましい。結晶性樹脂と比較して非晶性樹脂は二軸延伸フィルムを製造する際に配向が生じにくいため、ポリエステルＢ層のリタデーションの増加を抑制でき、ひいては二軸配向ポリエステルフィルムのリタデーションの不均一を抑制する事が容易となる。特に、二軸延伸フィルムを製造する際に熱固定工程を設けた場合にこの効果は顕著となり、フィルム長手方向及び幅方向への延伸工程で非晶性ポリエステル樹脂からなるポリエステルＢ層に生じた配向を熱固定工程で完全に緩和させることができ、実質的に結晶性ポリエステルからなるポリエステルＡ層に起因するリタデーションのみが積層フィルムとしてのリタデーションに影響を与えるようになるため好ましい。
【００４３】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは少なくとも３層以上であり、かつ、Ａ層／Ｂ層／Ａ層、Ａ層／Ｂ層／Ａ層／Ｂ層／Ａ層、といったように、フィルムが厚み方向に対して対称であり、したがって、一方の表層が他方の表層と同一のポリエステル樹脂からなり、かつ表層を構成するポリエステル樹脂のガラス転移温度（ＴｇＡ）と内層を構成するポリエステル樹脂のうち、最も高いガラス転移温度を有するポリエステル樹脂のガラス転移温度（ＴｇＢ）との差（ＴｇＢ−ＴｇＡ）が３℃以上１５℃以下であることが好ましい。ＴｇＢ−ＴｇＡを上記範囲とすることで、ポリエステルＢ層の熱による分子運動性を抑制することができ、フィルム全体の熱寸法安定性を向上することができる。また、ＴｇＢ−ＴｇＡが１５℃以下であると、ポリエステルＡ層とポリエステルＢ層のガラス転移温度差が小さいため、延伸性に優れ、フィルムの収率が向上する可能性がある。前記ＴｇＢ−ＴｇＡの範囲の下限は３℃が好ましく、５℃がより好ましい。また、前記ＴｇＢ−ＴｇＡの範囲の上限は１５℃が好ましく、１２℃がより好ましい。なお、本発明において、同一のポリエステル樹脂とは、ポリエステル樹脂を構成するジカルボン酸構成成分、ジオール構成成分の種類が同じであり、かつ、各構成成分の含有率も同一であるものをいう。
二軸配向ポリエステルフィルムを構成するポリエステルＡ層とポリエステルＢ層のガラス転移温度を上記範囲とする方法としては、ポリエステルＢ層を構成する樹脂を、２種類以上のジオール構成成分から構成することによりガラス転移温度を上昇させることが好ましい。具体的には、ポリエステルフィルムを構成するジオール構成成分に対して、エチレングリコールを７５モル％以上９５モル％以下、および、その他のジオール構成成分を５モル％以上２５モル％以下含有することが好ましい。
【００４４】
前記その他のジオール構成成分として、例えば、シクロヘキサンジメタノール、シクロヘキサンジエタノール、デカヒドロナフタレンジメタノール、デカヒドロナフタレンジエタノール、ノルボルナンジメタノール、ノルボルナンジエタノール、トリシクロデカンジメタノール、トリシクロデカンエタノール、テトラシクロドデカンジメタノール、テトラシクロドデカンジエタノール、デカリンジメタノール、デカリンジエタノールなどの飽和脂環式１級ジオール、２，６−ジヒドロキシ−９−オキサビシクロ［３．３．１］ノナン、３，９−ビス（２−ヒドロキシ−１，１−ジメチルエチル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５．５］ウンデカン（スピログリコール）、５−メチロール−５−エチル−２−（１，１−ジメチル−２−ヒドロキシエチル）−１，３−ジオキサン、イソソルビドなどの環状エーテルを含む飽和ヘテロ環１級ジオール、その他シクロヘキサンジオール、ビシクロヘキシル−４，４’−ジオール、２，２−ビス（４−ヒドロキシシクロヘキシルプロパン）、２，２−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）シクロヘキシル）プロパン、シクロペンタンジオール、３−メチル−１，２−シクロペンタジオール、４−シクロペンテン−１，３−ジオール、アダマンジオールなどの各種脂環式ジオールや、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＳ、スチレングリコール、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン、９，９’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレンなどの芳香環式ジオールが例示できる。その中でも、脂環式ジオールが好ましく、反応性、干渉色抑制の観点から、シクロヘキサンジメタノール、スピログリコールおよび／またはイソソルビドが最も好ましい。
【００４５】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、融点直下の微小融解ピーク（Ｔ−ｍｅｔａ）が２００〜２４０℃であることが好ましい。Ｔ−ｍｅｔａが２００℃以上であると、熱固定による構造固定が十分に行われ熱収縮率を小さくしやすくなる。また、Ｔ−ｍｅｔａが２４０℃以下であると、配向緩和が極度には起こらず、製膜性が低下しにくくなる。Ｔ−ｍｅｔａの範囲の下限は、好ましくは２００℃であり、より好ましくは２２０℃である。Ｔ−ｍｅｔａの範囲の上限は、好ましくは２４０℃であり、より好ましくは２３５℃である。Ｔ−ｍｅｔａは、熱固定温度で制御することができる。Ｔ−ｍｅｔａは、製膜機や製膜速度によって変動するが、通常、熱固定温度が高いほど高くなる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの厚みは、４μｍ〜２５０μｍの範囲でフィルムの用途に応じて適宜調整できる。偏光子保護用途では、１０μｍ〜３５μｍが好ましく、その他の各種用途、例えば、円偏光板では、４μｍ〜１０μｍが好ましく、透明電極用途では、３５μｍ〜１５０μｍが好ましく、３５μｍを超えて１５０μｍがより好ましく、５０〜１２５μｍがさらに好ましい。
【００４６】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、各種添加剤、例えば、酸化防止剤、耐熱安定剤、すべり剤、ブロッキング防止剤、耐候安定剤、紫外線吸収剤、有機系易滑剤、顔料、染料、有機又は無機の微粒子、充填剤、帯電防止剤、核剤などがその特性を低下させない程度に添加してもよい。
【００４７】
次に、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法の好ましい態様を以下に説明する。本発明はかかる例に限定して解釈されるものではない。
【００４８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法においては、必要に応じて乾燥した原料を押出機内で加熱溶融し、口金から冷却したキャストドラム上に押し出してシート状に加工する方法（溶融キャスト法）を使用することができる。その他の方法として、原料を溶媒に溶解させ、その溶液を口金からキャストドラム、エンドレスベルト等の支持体上に押し出して膜状とし、次いでかかる膜層から溶媒を乾燥除去させてシート状に加工する方法（溶液キャスト法）等も使用することができる。
【００４９】
フィルムを溶融キャスト法により製造する場合、ポリエステルＡ層に用いるポリエステルＡと、ポリエステルＡ層より融点の低いポリエステルＢ層に用いるポリエステルＢをそれぞれ別々の押出機に供給し溶融押出する。この際、押出機内を流通窒素雰囲気下で、酸素濃度を０．７体積％以下とし、樹脂温度は２６５℃〜２９５℃に制御することが好ましい。
【００５０】
ついで、フィルターやギヤポンプを通じて、異物の除去、押出量の均整化を各々行い、Ｔダイより冷却ドラム上にシート状に吐出する。その際、高電圧を掛けた電極を使用して静電気で冷却ドラムと樹脂を密着させる静電印加法、キャスティングドラムと押出したポリマーシート間に水膜を設けるキャスト法、キャスティングドラム温度をポリエステル樹脂のガラス転移点〜（ガラス転移点−２０℃）にして押出したポリマーを粘着させる方法、もしくは、これらの方法を複数組み合わせた方法により、シート状ポリマーをキャスティングドラムに密着させ、冷却固化し、未延伸フィルムを得る。これらのキャスト法の中でも、ポリエステルを使用する場合は、生産性や平面性の観点から、静電印加する方法が好ましく使用される。
【００５１】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法においては、未延伸フィルムを長手方向に延伸した後、幅方向に延伸する、もしくは、幅方向に延伸した後、長手方向に延伸する逐次二軸延伸方法により、または、フィルムの長手方向、幅方向をほぼ同時に延伸していく同時二軸延伸方法などにより延伸を行うことで得ることができる。
【００５２】
かかる延伸方法における延伸倍率としては、主配向軸を特定の範囲とするために長手方向に、好ましくは、２．５倍以上４．０倍以下、さらに好ましくは２．８倍以上３．８倍以下、より好ましくは３．０倍以上３．６倍以下が採用される。また、延伸速度は１，０００％／分以上２００，０００％／分以下であることが好ましい。延伸温度としては二軸配向ポリエステルフィルムを構成する樹脂のガラス転移温度〜ガラス転移温度＋１００℃が好ましい。
【００５３】
また、幅方向の延伸倍率としては、主配向軸を特定の範囲に制御させるために、長手方向の延伸倍率に対して８０％以上１２０％以下であることが好ましく、９０％以上１１０％以下であることがより好ましく、長手方向の延伸倍率にそろえることがさらに好ましい。幅方向の延伸速度は１，０００％／分以上２００，０００％／分以下であることが好ましい。延伸温度としては二軸配向ポリエステルフィルムを構成する樹脂のガラス転移温度−１０℃〜ガラス転移温度＋１００℃が好ましい。
【００５４】
さらに、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法においては、主配向軸を制御するために横延伸速度に差を設ける事が好ましい。具体的には、横延伸区間を２分割した場合、横延伸区間中間点におけるフィルムの延伸量（計測地点でのフィルム幅−延伸前フィルム幅）が、横延伸区間終了時の延伸量の６０％以上である事が好ましく、７０％以上であることがより好ましい。なお、本発明において、横延伸とは幅方向の延伸を指す。このように横延伸区間の前後半で横延伸速度を変える事により、フィルムの幅方向でのリタデーションのばらつきを抑制することができ、また、主配向軸の傾きを３０°〜６０°とすることができる範囲を広くすることが可能となる。その結果、液晶ディスプレイに実装した際にブラックアウトのない高品位な液晶ディスプレイとすることが可能となる。
【００５５】
さらに、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法においては、横延伸時の温度を段階的に変化させることも好ましく用いられる。具体的には、横延伸区間を２分割した場合、横延伸区間中間点より前を前半区間、横延伸区間中間点より後を後半区間としたとき、後半区間の雰囲気温度を前半区間の雰囲気温度よりも２０℃以上高くすることが好ましい。ここでいう雰囲気温度とは、前半区間の一部ならびに後半区間の一部の温度にて上記を満たす部分があればよいものである。このように横延伸区間での延伸温度を段階的に変える事により、フィルムの幅方向での熱収縮分布を抑制することができ、また、主配向軸の傾きを３０°〜６０°とすることができる範囲を広くすることが可能となる。その結果、液晶ディスプレイに実装した際の加工性の向上やブラックアウトのない高品位な液晶ディスプレイとすることが可能となる。
【００５６】
さらに、二軸延伸の後にフィルムの熱固定を行う。熱固定はオーブン中、加熱したロール上など従来公知の任意の方法により行うことができる。この熱固定温度（以下、Ｔｈｓと略すことがある。）は延伸温度以上ポリエステルＡ層の融点以下の温度で行われるが、好ましくはポリエステルＢ層の融点―１０℃以上融点＋３０℃以下である。より好ましくは２００℃以上２４０℃以下である。ここで好ましい熱固定温度とは、二軸延伸後に行う熱固定温度の中で、最も高温となる温度を示す。
【００５７】
本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法においては、熱固定の際にさらに横方向に微延伸することが好ましい。ここでいう微延伸とは、延伸倍率が１．０２倍以上１．２０倍以下の延伸を指す。熱固定の際に微延伸することで、結晶成長と配向制御を同時に行うことができ、主配向軸の構造固定をしやすくなる。これより後述するアニール処理の際にかかる熱によって主配向軸が再度歪むことを抑制しやすくなる。微延伸の延伸倍率が１．２０倍以下であると、フィルムの破れが少なくなり歩留まりが向上しやすくなる。微延伸の延伸倍率が１．０２倍以上であると、主配向軸の構造固定の効果が得られやすくなる。微延伸の延伸倍率の範囲の下限は、好ましくは１．０２倍であり、より好ましくは１．０５倍である。微延伸の延伸倍率の範囲の上限は、好ましくは１．２０倍であり、より好ましくは１．１０倍である。
【００５８】
さらに、微延伸終了後の熱固定時および／ または熱固定後フィルムを冷却する段階で幅方向および／ または長手方向に１〜９％の弛緩処理を加えることが本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを得る上で好ましい。
【００５９】
また、熱固定時間は特性を低下させない範囲において任意とすることができ、好ましくは５秒以上６０秒以下、より好ましくは１０秒以上４０秒以下、最も好ましくは１５秒以上３０秒以下で行うのがよい。
【００６０】
その後、好ましくは３５℃以下、より好ましくは２５℃以下の温度で冷却後、フィルムエッジを除去しコア上に巻き取る。さらに、熱寸法安定性を高めるために、巻き取られた二軸配向ポリエステルフィルムは、一定の温度条件下で張力をかけて搬送されることが好ましい。
【００６１】
次いで、分子構造の歪みを取り除き、熱収縮率を低減させるために、アニール処理を行うことが好ましい。アニール処理温度（以下、Ｔａと略すことがある。）は、（Ｔｈｓ−８０）〜（Ｔｈｓ−３０）℃が好ましく、（Ｔｈｓ−６０）〜（Ｔｈｓ−４０）℃がより好ましい。（Ｔｈｓ−３０）℃以下であると、熱固定温度（Ｔｈｓ）との差が大きくなり、熱固定処理により制御した主配向軸がアニール処理によって歪みにくく、視認性が低下しにくい。（Ｔｈｓ−８０）℃以上であると、アニール処理による分子構造の歪み除去が十分に行われ、熱収縮が残存することを抑制しやすくなる。前記アニール処理温度の範囲の下限は、（Ｔｈｓ−８０）℃が好ましく、（Ｔｈｓ−６０）℃がより好ましい。前記アニール処理温度の範囲の上限は、（Ｔｈｓ−３０）℃が好ましく、（Ｔｈｓ−４０）℃がより好ましい。
【００６２】
前記アニール処理を行う工程における張力は１５ｇ／ｍｍ２以上１２０ｇ／ｍｍ２以下であることが好ましく、３０ｇ／ｍｍ２以上８０ｇ／ｍｍ２以下がより好ましい。前記張力が１２０ｇ／ｍｍ２以下であると、長手方向の分子構造の歪除去が十分に行われ、熱収縮の残存、および構造固定された主配向軸の乱れが生じにくくなる。前記張力が１５ｇ／ｍｍ２以上であると搬送時に緩和が進みすぎずシワが発生しにくくなる。前記張力の範囲の下限は１５ｇ／ｍｍ２が好ましく、３０ｇ／ｍｍ２がより好ましい。前記張力の範囲の上限は１２０ｇ／ｍｍ２が好ましく、８０ｇ／ｍｍ２がより好ましい。
【００６３】
アニール処理時間は、１〜１２０秒が好ましい。前記アニール処理時間の範囲の下限は、１秒が好ましく、５秒がより好ましく、２０秒がさらに好ましい。前記アニール処理時間の範囲の上限は、１２０秒が好ましく、９０秒がより好ましく、６０秒がさらに好ましい。アニール処理時のフィルムの搬送速度は１０〜３００ｍ／分が好ましい。
【００６４】
さらに、偏光子との接着力を向上させるため、少なくとも片面にコロナ処理を行ったり、易接着層をコーティングさせることもできる。コーティング層をフィルム製造工程内のインラインで設ける方法としては、少なくとも一軸延伸を行ったフィルム上にコーティング層組成物を水に分散させたものをメタリングリングバーやグラビアロールなどを用いて均一に塗布し、延伸を施しながら塗剤を乾燥させる方法が好ましく、その際、易接着層厚みとしては０．０１μｍ以上１μｍ以下とすることが好ましい。また、易接着層中に各種添加剤、例えば、酸化防止剤、耐熱安定剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、顔料、染料、有機または無機粒子、帯電防止剤、核剤などを添加してもよい。易接着層に好ましく用いられる樹脂としては、接着性、取扱い性の点からアクリル樹脂、ポリエステル樹脂およびウレタン樹脂から選ばれる少なくとも１種の樹脂であることが好ましい。
【００６５】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、大画面の液晶ディスプレイなどの表示装置に搭載した際に、ディスプレイの変形によっても干渉色を呈することがないため、ＰＶＡ中にヨウ素を含有させて配向させて作成されたＰＶＡシート（偏光子）と貼り合せて偏光子保護部材や円偏光板部材として好ましく用いられる。
【００６６】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、加工工程における熱変形が小さく視認性に優れているため、プラズマの放電前にチャンバー内を５×１０−４Ｐａまで排気した後、チャンバー内にアルゴンと酸素を導入して圧力を０．３Ｐａ（酸素分圧は３．７ｍＰａ）としターゲットとして酸化スズを３６質量％含有した酸化インジウム（住友金属鉱山社製、密度６．９ｇ／ｃｍ３）を用いて２Ｗ／ｃｍ２の電力密度で電力を印加して直流マグネトロンスパッタリング法により、膜厚２５０ｎｍのＩＴＯからなる透明導電層を形成し、タッチパネルに搭載することが出来る。
【００６７】
［特性の評価方法］
Ａ．フィルムの総厚み、各層厚み
フィルムをエポキシ樹脂に包埋し、フィルム断面をミクロトームで切り出す。該断面を透過型電子顕微鏡（日立製作所製ＴＥＭ  Ｈ７１００）で５０００倍の倍率で観察し、フィルムの総厚みおよびポリエステル各層の厚みを求める。
【００６８】
Ｂ．リタデーション、主配向軸の傾き
王子計測機器（株）製  位相差測定装置（ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨ）を用いる。フィルムの幅方向にサンプルの中心点が５ｃｍ間隔となるようにサンプルを３．５ｃｍ×３．５ｃｍで４枚切り出し、フィルムの長手方向が本測定装置にて定義されている角度０°となるように装置に設置し、入射角０°における波長５９０ｎｍのリタデーションとその主配向軸を測定する。４枚の測定サンプルのリタデーションの測定結果の平均値を面内のリタデーションとする。主配向軸は、測定試料のフィルム長手方向を本測定装置の角度０°方向にセットし、測定により得られる遅相軸の方向とフィルム長手方向のなす角のうち、小さい方の角の角度として求める。測定サンプル４枚の平均値を主配向軸の傾きとする。ここで遅相軸とは、複屈折を起こす結晶内を光が伝播するとき、位相が遅れ光の進行速度が最も遅くなる軸である。
【００６９】
Ｃ．１５０℃熱収縮率
下記装置および条件で、熱収縮率測定を行う。
・測長装置    ：万能投影機
・試料サイズ  ：試長２００ｍｍ×幅１０ｍｍ
・熱処理装置  ：ギアオーブン
・熱処理条件  ：１５０℃、３０分
・荷重        ：３ｇ
・算出方法
熱処理前にサンプルに１５０ｍｍの間隔で標線を描き、熱処理後の標線間距離を測定し、下記式によって熱収縮率を算出する。試長の方向が長手方向または幅方向に平行になるように５サンプルずつ採取して測定を実施し、それぞれの平均値で評価を行う。
【００７０】
熱収縮率（％）＝｛（熱処理前の標線間距離）−（熱処理後の標線間距離）｝／熱処理前の標線間距離×１００
Ｄ．融点
ＪＩＳ  Ｋ７１２１（１９９９）に準じて、セイコー電子工業（株）製示差走査熱量測定装置”ロボットＤＳＣ−ＲＤＣ２２０”を、データ解析にはディスクセッション”ＳＳＣ／５２００”を用いて、下記の要領にて、測定を実施する。
【００７１】
サンプルパンに試料を５ｍｇ秤量し、試料を２５℃から３００℃まで２０℃／分の昇温速度で加熱し（１ｓｔＲＵＮ）、その状態で５分間保持し、次いで２５℃以下となるよう急冷する。直ちに引き続いて、再度２５℃から２０℃／分の昇温速度で３００℃まで昇温を行って測定を行い、２ｎｄＲＵＮの示差走査熱量測定チャート（縦軸を熱エネルギー、横軸を温度とする）を得る。２ｎｄＲＵＮのＤＳＣ曲線より得られた吸熱ピークの頂点の温度を融点とした。なお、積層フィルムの場合は、積層厚みに応じて、フィルムの各層を削り取ることで、各層単体の融点を測定することができる。
【００７２】
Ｅ．ガラス転移温度
ＪＩＳ  Ｋ７１２１（１９９９）に準じて、セイコー電子工業（株）製示差走査熱量測定装置”ロボットＤＳＣ−ＲＤＣ２２０”を、データ解析にはディスクセッション”ＳＳＣ／５２００”を用いて、下記の要領にて、測定を実施する。
【００７３】
サンプルパンに試料を５ｍｇ秤量し、試料を２５℃から３００℃まで２０℃／分の昇温速度で加熱し（１ｓｔＲＵＮ）、その状態で５分間保持し、次いで２５℃以下となるよう急冷する。直ちに引き続いて、再度２５℃から２０℃／分の昇温速度で３００℃まで昇温を行って測定を行い、２ｎｄＲＵＮの示差走査熱量測定チャート（縦軸を熱エネルギー、横軸を温度とする）を得る。当該２ｎｄＲＵＮの示差走査熱量測定チャートにおいて、ガラス転移の階段状の変化部分において、各ベースラインの延長した直線から縦軸方向に等距離にある直線とガラス転移の階段状の変化部分の曲線とが交わる点から求める。２以上のガラス転移の階段状の変化部分が観測される場合は、それぞれについて、ガラス転移温度を求め、それらの温度を平均した値を試料のガラス転移温度（Ｔｇ）（℃）とする。
【００７４】
Ｆ．微小融解熱量ピーク（Ｔ‐ｍｅｔａ）
ＪＩＳ  Ｋ７１２１（１９９９）に準じて、セイコー電子工業（株）製示差走査熱量測定装置”ロボットＤＳＣ−ＲＤＣ２２０”を、データ解析にはディスクセッション”ＳＳＣ／５２００”を用いて、下記の要領にて、測定を実施する。
【００７５】
サンプルパンに試料を５ｍｇ秤量し、試料を２５℃から３００℃まで２０℃／分の昇温速度で加熱した（１ｓｔＲＵＮ）。そのとき、観測される融解の吸熱ピークの頂点の温度より低温側で吸熱ピークの頂点の温度近傍にある（２００℃以上吸熱ピーク頂点温度以下）微小吸熱ピークを微小融解熱量ピーク（Ｔ−ｍｅｔａ）とした。なお、Ｔ−ｍｅｔａは、熱固定温度に対応する熱履歴のため、ＤＳＣのファーストランで観測され、一度融点以上に昇温し熱履歴を消したセカンドランでは観測されないことから確認できる。
【００７６】
Ｆ．視認性テスト
図１に偏光板のクロスニコル配置にて視認性テストを行う際の概要図を示す。
【００７７】
偏光板ａに二軸配向ポリエステルフィルムｃを張り合わせてテストピースｄとする。テストピースｄを別の偏光板ｂにクロスニコルの配置にて重ね合わせＬＥＤ光源ｅ（トライテック製Ａ３−１０１）上においた場合の視認性を、図１の測定者ｆの方向から確認する。
【００７８】
視認性（ｉ）
Ａ：ブラックアウトはほとんどみられない。
【００７９】
Ｂ：ブラックアウトが若干みられるものの実用に問題ない。
Ｃ：ブラックアウトがみられ、全体が若干暗くなるが、実用できる。
Ｘ：ブラックアウトがはっきりみられるため、実用には適さない。
【００８０】
視認性（ｉｉ）
ＡＡ：干渉色はほとんど見られない
Ａ：干渉色が若干見られるものの実用に問題ない。
Ｂ：干渉色が見られるが、実用できる。
Ｃ：干渉色が全体に見られるが、実用できる。
Ｘ：干渉色がはっきりみられるため、実用には適さない。
【００８１】
Ｇ．熱寸法安定性
フィルムから１０ｃｍ×１０ｃｍの試料を切り出して温度１５０℃で３０分間オーブンに置く。その後、温度２３℃、６５％ＲＨの条件で３０分放置してから、４隅のカール状態を観測し、４隅の反り量（ｍｍ）の平均値を求めて、下記の基準に従って評価する。カールは熱収縮率が小さいほど良好となる。評価Ｃが不合格である。
ＡＡ：反り量が２．５ｍｍ未満である。
Ａ：反り量が２．５ｍｍ以上、５ｍｍ未満である。
Ｂ：反り量が５ｍｍ以上、１０ｍｍ未満である。
Ｃ：反り量が１０ｍｍ以上である。
【実施例】
【００８２】
以下、本発明について実施例を挙げて説明するが、本発明は必ずしもこれらに限定されるものではない。
【００８３】
（ポリエステルの製造）
製膜に供したポリエステル樹脂は以下のように準備した。
【００８４】
（ポリエステルＡ）
ジカルボン酸構成成分としてテレフタル酸１００モル％、ジオール構成成分としてエチレングリコール１００モル％をエステル交換反応装置に仕込み、内容物を加熱し溶解させた。その後、内容物を撹拌しながら、酢酸マグネシウム四水和物および三酸化アンチモンを加え、エステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルのエチレングリコール溶液を添加した。リン酸トリメチルのエチレングリコール溶液を添加すると、反応内容物の温度が低下する。そこで、余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃の温度に復帰するまで撹拌を継続した。このようにして、エステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃の温度に達した後、反応内容物を重合装置へ移行し、圧力と温度を掛け重合反応を開始した。その後、反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出し、直ちにカッティングして、ポリエステルＡを得た。
【００８５】
（ポリエステルＢ）
非晶性ポリエステル樹脂として、三菱ガス化学社製“ＡＬＴＥＳＴＥＲ（登録商標）”２０をポリエステルＢとして使用した。
【００８６】
（ポリエステルＣ）
ジカルボン酸構成成分としてテレフタル酸が１００モル％、ジオール構成成分として、エチレングリコールが８０モル％、１，４−シクロヘキサンジメタノールが２０モル％共重合された共重合ポリエステル（イーストマン・ケミカル社製  ＧＮ００１）をポリエステルＣとして使用した。  
【００８７】
（ポリエステルＤ）
ジカルボン酸構成成分としてテレフタル酸が８２．５モル％、イソフタル酸が１７．５モル％とした以外はポリエステルＡと同様の方法でポリエステルＤを得た。
【００８８】
（ポリエステルＥ）
ポリエステルＡとポリエステルＢを質量分率が７５／２５となるように混合し１２０℃の真空乾燥機で８時間乾燥した、その後、これらのチップをベント式の二軸混練押出機に供給し２８０℃にて溶融押出して、繊維焼結ステンレス製金属フィルター内を通過させた後、直径３ｍｍ、長さ１０ｍｍのダイスから押出して冷却後、カッターで切断してスピログリコールがジオール構成成分として５％含まれるスピログリコール共重合ポリエチレンテレフタレートのポリエステルＥを得た。
【００８９】
（実施例１）
ポリエステルＡ層にポリエステルＡを、ポリエステルＢ層にポリエステルＢをそれぞれ、酸素濃度を０．２体積％とした別々の押出機に供給した。Ａ層押出機シリンダー温度を２８０℃、Ｂ層押出機シリンダー温度を２７０℃として溶融し、合流装置でＡ層／Ｂ層／Ａ層の３層構成になるよう合流させた。積層比がＡ層厚み：Ｂ層厚み：Ａ層厚みが１：４．３：１となるように調整し、合流後の短管温度を２８０℃、口金温度を２８０℃として、Ｔダイより２５℃に温度制御した冷却ドラム上にシート状に吐出した。その際、直径０．１ｍｍのワイヤー状電極を使用して静電印加し、冷却ドラムに密着させて未延伸シートを得た。
【００９０】
続いて該シートを加熱したロール群で予熱した後、９０℃で長手方向（ＭＤ方向）に３．３倍延伸を行った後、２５℃のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。
【００９１】
この一軸延伸フィルムをテンターに導き、８５℃の熱風で予熱後、フィルムの幅方向に３．３倍延伸した。ここでの延伸は、延伸区間前半で９０℃の温度で最大延伸量の７０％である２．６倍まで延伸するように調整し、延伸区間後半で１３５℃の温度で延伸量が３．３倍になるように調整した。
【００９２】
さらに引き続いて、テンター内の熱固定ゾーンで２３０℃の温度で１．１０倍に微延伸しつつ１０秒間の熱固定を施し、さらに２３０℃の温度で４％幅方向に弛緩処理を行った。
【００９３】
次いで、冷却ゾーンで均一に徐冷後、フィルムエッジ部を断裁後、搬送ロールにて搬送後に巻き取り１０００ｍｍ幅、厚さ５０μｍの中間製品１を得た。
【００９４】
得られた中間製品１を、温度１８０℃、張力５０ｇ／ｍｍ２およびフィルム走行速度３０ｍ／分で３０秒間、搬送しながらアニール処理し中間製品２を得た。
【００９５】
得られた中間製品２をスリッターにて幅３００ｍｍ×３本（両端５０ｍｍは断裁）となるように切断しながらコアに巻きつけ二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【００９６】
中間製品２の中央部に位置していたフィルムを参考例１−０、中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例１−１、得られたフィルムの各特性を表に示す。なお、各特性の測定は、前記中間製品２を切断して得られた各二軸延伸ポリエステルフィルムのロールの中央部からサンプリングして行った。実施例１−１のフィルムは、干渉色抑制と熱寸法安定性に優れる特性を有していた。
【００９７】
（実施例２）
熱固定温度（Ｔｈｓ）を２１５℃とした以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例２−１とし、得られたフィルムを評価したところ熱寸法安定性に優れる特性を有していた。
【００９８】
（実施例３）
アニール工程の温度を２００℃とした以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例３−１とし、得られたフィルムを評価したところ熱寸法安定性に優れる特性を有していた。
【００９９】
（実施例４）
アニール工程の温度を１５０℃とした以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例４−１とし、得られたフィルムを評価したところ干渉色抑制と熱寸法安定性に優れる特性を有していた。
【０１００】
（実施例５）
熱固定工程の微延伸倍率を１．１５倍とした以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例５−１とし、得られたフィルムを評価したところ熱寸法安定性に優れる特性を有していた。
【０１０１】
（実施例６）
ポリエステルＢ層にポリエステルＣを用いること以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例６−１とし、得られたフィルムを評価したところブラックアウト抑制と熱寸法安定性に優れる特性を有していた。
【０１０２】
（実施例７）
ポリエステルＢ層にポリエステルＤを用いること以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例７−１とし、得られたフィルムを評価したところ干渉色抑制に優れる特性を有していた。
【０１０３】
（実施例８）
積層比がＡ層厚み：Ｂ層厚み：Ａ層厚みが１：４：１となるように調整し、厚み６μｍとした以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例８−１とし、得られたフィルムを評価したところブラックアウト抑制に優れる特性を有していた。
【０１０４】
（実施例９）
積層比がＡ層厚み：Ｂ層厚み：Ａ層厚みが１：２．２：１となるように調整した以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例９−１とし、得られたフィルムを評価したところブラックアウト抑制と熱寸法安定性に優れる特性を有していた。
【０１０５】
（実施例１０）
ポリエステルＡ層にポリエステルＥを用いること以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例１０−１とし、得られたフィルムを評価したところブラックアウト抑制と干渉色抑制に優れる特性を有していた。
【０１０６】
（実施例１１）
合流装置でＡ層／Ｂ層の２層になるように合流させＡ層厚み：Ｂ層厚みが１：４となるように調整した以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例１１−１とし、得られたフィルムを評価したところブラックアウト抑制と干渉色抑制に優れる特性を有していた。
【０１０７】
（実施例１２）
ポリエステルＡのみを用いてフィルムを作製した以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例１２−１とし、得られたフィルムを評価したところブラックアウト抑制と熱寸法安定性に優れる特性を有していた。
【０１０８】
（実施例１３）
ポリエステルＡのみを用い厚み２５μｍとしてフィルムを作製した以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを実施例１３−１とし、得られたフィルムを評価したところブラックアウト抑制に優れる特性を有していた。
【０１０９】
（比較例１）
熱固定温度（Ｔｈｓ）を１９０℃とした以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを比較例１−１とし、得られたフィルムを評価したところブラックアウト抑制および熱寸法安定性に劣る特性を有していた。
【０１１０】
（比較例２）
アニール工程の温度を２２０℃とした以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを比較例２−１とし、得られたフィルムを評価したところブラックアウト抑制に劣る特性を有していた。
【０１１１】
（比較例３）
アニール工程の温度を１４０℃とした以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを比較例３−１とし、得られたフィルムを評価したところ熱寸法安定性に劣る特性を有していた。
【０１１２】
（比較例４）
熱固定工程における微延伸倍率を１．００倍とした以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを比較例４−１とし、得られたフィルムを評価したところブラックアウト抑制に劣る特性を有していた。
【０１１３】
（比較例５）
ポリエステルＡのみを用いてフィルムを作製したこと、および熱固定工程における微延伸倍率を１．００倍としたこと以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。中間製品２の中間製品の中央部の両側に位置していたフィルムを比較例５−１とし、得られたフィルムを評価したところブラックアウト抑制および干渉色抑制に劣る特性を有していた。
【０１１４】
【表１】
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【０１１５】
【表２】
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【産業上の利用可能性】
【０１１６】
本発明のポリエステルフィルムは、ブラックアウトが抑制され、熱寸法安定性に優れる。そのため、偏光子保護部材、円偏光板部材、および透明電極基材の用途に好適に用いられる。
【符号の説明】
【０１１７】
ａ：偏光板
ｂ：別の偏光板
ｃ：二軸配向ポリエステルフィルム
ｄ：テストピース
ｅ：ＬＥＤ光源
ｆ：測定者
【図１】
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