(57)【要約】【課題】噴射造粒による微粒子の製造において、液滴の壁面への付着を防止し、メンテナンス性を確保するとともに高い生産性を実現可能な微粒子製造装置を提供する。【解決手段】少なくとも１つの吐出孔から微粒子原料含有液を液滴として吐出する液滴吐出手段１１と、液滴吐出手段１１により吐出された液滴２１を搬送気流７０によって搬送して固化させる搬送固化手段と、を少なくとも有し、前記搬送固化手段は、液滴２１及び搬送気流７０の流路となる搬送流路１２と、搬送気流７０を発生させる搬送気流発生手段と、搬送流路１２の壁面に沿って液滴２１の搬送方向の下流側から上流側へ流れる補助気流７１を発生させる補助気流発生手段と、を備え、搬送流路１２は断面積が下流側に向かって拡大された拡張部７３を有し、補助気流７１が拡張部７３の壁面に沿って流れることを特徴とする微粒子製造装置。【選択図】図１
2016147225.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの吐出孔から微粒子原料含有液を液滴として吐出する液滴吐出手段と、前記液滴吐出手段により吐出された液滴を搬送気流によって搬送して固化させる搬送固化手段と、を少なくとも有し、
前記搬送固化手段は、前記液滴及び前記搬送気流の流路となる搬送流路と、前記搬送気流を発生させる搬送気流発生手段と、前記液滴の搬送方向の下流側から上流側へ流れる補助気流を発生させる補助気流発生手段と、を備え、
前記搬送流路は断面積が下流側に向かって拡大された拡張部を有し、前記補助気流が前記拡張部の壁面に沿って流れることを特徴とする微粒子製造装置。
【請求項２】
前記搬送流路における前記搬送気流の流速が、少なくとも前記拡張部において、壁側よりも中央側で相対的に大きくなることを特徴とする請求項１に記載の微粒子製造装置。
【請求項３】
前記拡張部が逆テーパ形状の断面形状を有することを特徴とする請求項１または２に記載の微粒子製造装置。
【請求項４】
前記補助気流の流速が、前記搬送気流の流速よりも小さいことを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の微粒子製造装置。
【請求項５】
前記液滴吐出手段が、前記吐出孔が形成された液柱共鳴液室と、該液柱共鳴液室内の前記微粒子原料含有液に振動を付与する振動発生部とを有し、
前記振動発生部によって前記液柱共鳴液室内の前記微粒子原料含有液に振動を付与して液柱共鳴により圧力定在波を形成し、該圧力定在波の腹となる領域に形成された前記吐出孔から前記微粒子原料含有液を吐出することを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の微粒子製造装置。
【請求項６】
前記吐出孔が前記液柱共鳴液室に複数形成されたことを特徴とする請求項５に記載の微粒子製造装置。
【請求項７】
前記微粒子がトナーであることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の微粒子製造装置。
【請求項８】
少なくとも１つの吐出孔を有する液滴吐出手段から微粒子原料含有液を液滴として吐出させる液滴吐出工程と、前記液滴吐出工程において吐出させた液滴を搬送固化手段により搬送固化させる搬送固化工程とを含み、
前記搬送固化手段は、前記液滴及び前記搬送気流の流路となる搬送流路と、前記搬送気流を発生させる搬送気流発生手段と、前記搬送流路の壁面に沿って前記液滴の搬送方向の下流側から上流側へ流れる補助気流を発生させる補助気流発生手段と、を備え、前記搬送流路は断面積が下流側に向かって拡大された拡張部を有し、
前記前記搬送固化工程において、前記補助気流を前記拡張部の壁面に沿って形成することを特徴とする微粒子製造方法。
【請求項９】
前記前記搬送固化工程において、前記搬送流路における前記搬送気流の流速が、少なくとも前記拡張部において、壁側よりも中央側で相対的に大きくなるように制御することを特徴とする請求項８に記載の微粒子製造方法。
【請求項１０】
請求項８または９に記載の微粒子製造方法によって製造されたことを特徴とするトナー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子製造装置、微粒子製造方法、及びトナーに関する。
【背景技術】
【０００２】
均一性が求められる樹脂微粒子として、電子写真記録方法に基づく複写機、プリンター、ファックス、及びそれらの複合機に使用される静電荷像現像用トナー、液晶パネルのスペーサー粒子、電子ペーパー用の着色微粒子、医薬品の薬剤担持体としての微粒子等が知られている。
このような樹脂微粒子（特に、静電荷像現像用トナー）の製造方法としては、従来粉砕法のみであったが、近年は水系媒体中で微粒子を形成する重合法が広く行なわれている。
【０００３】
重合法は、微粒子形成時、或いはその過程において微粒子原料の重合反応を伴う。重合の方法としては、各種重合方法が実用化されており、例えば、ソープフリー乳化重合などが挙げられる。
重合法によると小粒径の微粒子が得やすく、得られた微粒子は、総じて、粉砕法で得られたに比べて粒径分布が狭く、形状が球形に近いなどの特徴を有している。
【０００４】
重合法により得られたトナーを用いることで、電子写真方式において高画質な画像を得やすいという利点がある。
しかしながら、重合過程には長時間を必要とし、更に固化させた後に溶媒とトナー粒子とを分離し、その後洗浄及び乾燥を繰り返す必要が有り、多くの時間、水、及びエネルギーを要するという欠点がある。
【０００５】
そのため、トナーの原材料成分を有機溶媒に溶解又は分散した微粒子原料含有液（以下、トナー組成液と称することもある）を、微粒子化した後に乾燥させて粉体状のトナーを得る噴射造粒法が提案されている（例えば、特許文献１及び２参照）。
これらの提案によれば、水を用いる必要がなく、洗浄や乾燥といった工程を大幅に削減することができるため、重合法の欠点を回避することができ、非常に製造効率が高く、かつ省エネルギーで、粒径分布が狭いトナーを製造できる。
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載の製造装置では、吐出されたトナー液滴が粘性による空気抵抗を受けて減速し、後続のトナー液滴との合着を生じることがある。合着したトナー液滴と合着しなかったトナー液滴とが気相内に混在することにより、大きさの異なるトナー粒子が製造され、均一性が損なわれるおそれがある。すなわち、長時間の捕集では回収粒子の粒度分布を悪化させる不具合をまねくことがある。
【０００７】
また、特許文献２に記載の製造装置では、気流路壁面へ未乾燥の粒子が付着してしまうことがあり、メンテナンス性の低下を招くおそれがある。また、壁面に付着した粒子は捕集されないので、その分生産性が低下することとなる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
そこで本発明は、噴射造粒による微粒子の製造において、液滴の壁面への付着を防止し、メンテナンス性を確保するとともに高い生産性を実現可能な微粒子製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かかる目的を達成するため、本発明に係る微粒子製造装置は、少なくとも１つの吐出孔から微粒子原料含有液を液滴として吐出する液滴吐出手段と、前記液滴吐出手段により吐出された液滴を搬送気流によって搬送して固化させる搬送固化手段と、を少なくとも有し、前記搬送固化手段は、前記液滴及び前記搬送気流の流路となる搬送流路と、前記搬送気流を発生させる搬送気流発生手段と、前記液滴の搬送方向の下流側から上流側へ流れる補助気流を発生させる補助気流発生手段と、を備え、前記搬送流路は断面積が下流側に向かって拡大された拡張部を有し、前記補助気流が前記拡張部の壁面に沿って流れることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、噴射造粒による微粒子の製造において、液滴の壁面への付着を防止し、メンテナンス性を確保するとともに高い生産性を実現可能な微粒子製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本実施形態の微粒子製造装置の構成の一例を示す模式図である。
【図２】液滴吐出手段の一例を示す断面図である。
【図３】液滴吐出手段の吐出孔の断面図である。
【図４】液滴吐出手段におけるＮ＝１、２、３の場合の速度及び圧力変動の定在波を示す概略図である。
【図５】液滴吐出手段におけるＮ＝４、５の場合の速度及び圧力変動の定在波を示す概略図である。
【図６】液滴吐出手段の液柱共鳴流路で生じる液柱共鳴現象の様子を示す概略図である。
【図７】第一の実施形態にかかる微粒子製造装置の搬送流路断面を示す模式図である。
【図８】第二の実施形態にかかる微粒子製造装置の搬送流路断面を示す模式図である。
【図９】第三の実施形態にかかる微粒子製造装置の搬送流路断面を示す模式図である。
【図１０】第四の実施形態にかかる微粒子製造装置の搬送流路断面を示す模式図である。
【図１１】従来の微粒子製造装置の搬送流路断面を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明に係る微粒子製造装置、微粒子製造方法、及びトナーについて、図面を参照して説明する。なお、本発明は以下に示す実施形態に限定されるものではなく、他の実施形態、追加、修正、削除など、当業者が想到することができる範囲内で変更することができ、いずれの態様においても本発明の作用・効果を奏する限り、本発明の範囲に含まれるものである。
【００１３】
本実施形態に係る微粒子製造装置は、少なくとも１つの吐出孔から微粒子原料含有液を液滴として吐出する液滴吐出手段と、前記液滴吐出手段により吐出された液滴を搬送気流によって搬送して固化させる搬送固化手段とを少なくとも有し、さらに必要に応じてその他の手段を含む。
その他の手段としては、例えば、前記液滴吐出手段に前記微粒子原料含有液を供給する液体供給手段、前記搬送固化手段により固化された微粒子を捕集する固化微粒子捕集手段が挙げられる。
また、本実施形態にかかる微粒子製造方法は、少なくとも１つの吐出孔を有する液滴吐出手段から微粒子原料含有液を液滴として吐出させる液滴吐出工程と、前記液滴吐出工程において吐出させた液滴を搬送固化手段により搬送固化させる搬送固化工程とを含み、さらに必要に応じてその他の工程を含む。
その他の工程としては、例えば、前記液滴吐出手段に前記微粒子原料含有液を供給する液体供給工程、前記搬送固化手段により固化された微粒子を捕集する固化微粒子捕集工程が挙げられる。
【００１４】
以下、本実施形態の微粒子製造装置及び微粒子製造方法として、前記微粒子原料含有液としてトナー組成液を用いたトナー製造装置及びトナー製造方法を例に説明する。
前記トナー組成液は、後述するトナー材料を含む液体であり、例えば、少なくとも樹脂及び着色剤を揮発可能な溶媒に溶解又は分散させた溶解乃至分散液である。
【００１５】
図１は、本実施形態の微粒子製造装置としてのトナー製造装置の全体構成を示す概略図である。
トナー製造装置１は、液体供給手段、液滴吐出手段、搬送固化手段、固化微粒子捕集手段により構成され、微粒子としてのトナーを製造する。
【００１６】
〔液体供給手段、液体供給工程〕
液体供給手段は、トナー組成液１４を収容するトナー組成液タンク１３と、トナー組成液タンク１３からトナー組成液１４を供給するトナー組成液送液手段、液の固形分濃度を調整する固形分調整手段、トナー組成液１４中の溶存気体を脱気する脱気手段と、脱気された液体を一時的に貯蔵する一時貯留手段としての一時貯留容器５とから構成され、液滴吐出手段１１へトナー組成液を供給する。
【００１７】
トナー組成液タンク１３は別工程で調合されたトナー組成液１４を収容し、トナー組成液流路７を通じてトナー組成液１４を固形分調整手段に供給する。トナー組成液タンク１３では、固形成分の沈降を防止するためトナー組成液１４を攪拌することが好ましい。
トナー組成液の送液手段としては、ギアポンプやロータリーポンプ等の一般的な送液ポンプを用いることができ、送液量は一時貯留容器５の貯留量が一定となるよう制御される。
【００１８】
脱気手段は、吐出安定化のためトナー組成液１４中の溶存気体を取り除くために使用される。脱気手段としては特に限定されず、例えば、容器内を減圧して液中に溶存する気体を除去する方法を適用した装置や、超音波により脱気する方法を適用した装置などが挙げられる。
【００１９】
本実施形態では、中空糸膜（ＤＩＣ社製、脱気モジュールＳＥＰＡＲＥＲＬ  ＰＦ０３ＤＧ）からなる脱気装置３と、ポンプ４からなる脱気手段を用いている。脱気装置３の気体透過性を有する中空糸の束にトナー組成液１４を通液させ、ポンプ４で中空糸の束の容器内を減圧することで、トナー組成液１４中の溶存気体のみを除去することができる。
また、脱気手段はトナー組成液１４を閉じた系の中で循環させる循環経路の中に設置することができる。脱気装置３を循環経路内に設置し、トナー組成液１４を複数回通過させることにより、溶存する気体の残量を大幅に低下させることができる。
【００２０】
吐出を安定化させるために、液滴吐出手段１１へ供給するトナー組成液１４の圧力を適正に制御することが望ましい。
液滴吐出手段１１にかかる圧力Ｐ１と、固化微粒子捕集手段の圧力Ｐ２は、Ｐ１≒Ｐ２の関係を満たすことが望ましい。圧力がＰ１＞Ｐ２の関係である場合、トナー組成液１４が液滴吐出手段１１の吐出孔から染み出す恐れがあり、圧力がＰ１＜Ｐ２の関係である場合、液滴吐出手段１１に気体が入り、吐出が停止する恐れがある。
【００２１】
さらに、液滴吐出手段１１から排出される廃液を貯留する廃液タンク３０と、廃液タンク３０への経路を開閉する開閉バルブを備える。
【００２２】
〔液滴吐出手段、液滴吐出工程〕
液滴吐出手段１１としては、トナー組成液１４を液滴化でき、吐出される液滴の粒径分布が狭いものであれば特に制限はなく、公知の液滴吐出手段を用いることができる。
液滴吐出手段としては、一流体ノズル、二流体ノズル、膜振動タイプ吐出手段（例えば、特開２００８−２９２９７６号公報記載）、レイリー分裂タイプ吐出手段（例えば、特許第４６４７５０６号公報記載）、液振動タイプ吐出手段（例えば、特開２０１０−１０２１９５号公報記載）、液柱共鳴吐出手段（例えば、特開２０１１−２１２６６８号公報記載）等が挙げられるが、これらのうち、液柱共鳴吐出手段が好ましい。
【００２３】
液柱共鳴吐出手段は、吐出孔が形成された液柱共鳴液室と、該液柱共鳴液室内の前記微粒子原料含有液に振動を付与する振動発生部とを有し、前記振動発生部によって前記液柱共鳴液室内の前記微粒子原料含有液に振動を付与して液柱共鳴により圧力定在波を形成し、該圧力定在波の腹となる領域に形成された前記吐出孔から前記微粒子原料含有液を吐出する構成である。
前記吐出孔は、前記液柱共鳴液室に複数形成された構成が好ましい。
【００２４】
図２〜図６に基づき、液柱共鳴吐出手段（以下、「液柱共鳴タイプの液滴吐出手段」という）について説明する。
液柱共鳴タイプの液滴吐出手段１１は、図２に示すように、液共通供給路１７及び液柱共鳴液室（流路）１８を含んで構成されている。液柱共鳴液室１８は、長手方向の両端の壁面のうち一方の壁面に設けられた液共通供給路１７と連通されている。また、液柱共鳴液室１８は、両端の壁面と連結する壁面のうち一つの壁面に液滴２１を吐出する吐出孔１９と、吐出孔１９と対向する壁面に設けられ、かつ液柱共鳴定在波を形成するために高周波振動を発生する振動発生手段２０とを有している。なお、振動発生手段２０には、高周波電源が接続されている。
【００２５】
トナー組成液１４が充填されている液柱共鳴液室１８内には、振動発生手段２０によって発生する液柱共鳴定在波により圧力分布が形成される。そして、液柱共鳴定在波において振幅の大きな部分であって圧力変動が大きい、定在波の腹となる領域に配置されている吐出孔１９から液滴２１が吐出される。
【００２６】
この液柱共鳴による定在波の腹となる領域とは、定在波の節以外の領域を意味するものである。好ましくは、定在波の圧力変動が液を吐出するのに十分な大きさの振幅を有する領域であり、より好ましくは圧力定在波の振幅が極大となる位置（速度定在波としての節）から極小となる位置に向かって±１／４波長の範囲である。定在波の腹となる領域であれば、吐出孔が複数で開口されていても、それぞれからほぼ均一な液滴を形成することができ、更には効率的に液滴の吐出を行うことができ、吐出孔の詰まりも生じ難くなる。
【００２７】
液滴２１の吐出によって液柱共鳴液室１８内のトナー組成液１４の量が減少すると、液柱共鳴液室１８内の液柱共鳴定在波の作用による吸引力が作用し、液共通供給路１７から供給されるトナー組成液１４の流量が増加し、液柱共鳴液室１８内にトナー組成液１４が補充される。そして、液柱共鳴液室１８内にトナー組成液１４が補充されると、液共通供給路１７を通過するトナー組成液１４の流量が元に戻る。
【００２８】
液柱共鳴タイプの液滴吐出手段１１における液柱共鳴液室１８は、金属やセラミックス、シリコンなどの駆動周波数において液体の共鳴周波数に影響を与えない程度の高い剛性を持つ材質により形成されるフレームがそれぞれ接合されて形成されている。
また、図２に示すように、液柱共鳴液室１８の長手方向の両端の壁面間の長さＬは、後述するような液柱共鳴原理に基づいて決定される。また、液柱共鳴液室１８の幅Ｗは、液柱共鳴に余分な周波数を与えないように、液柱共鳴液室１８の長さＬの２分の１より小さいことが望ましい。
【００２９】
液柱共鳴液室１８は、生産性を飛躍的に向上させるために複数配置されていることが好ましく、例えば、１００〜２０００個の液柱共鳴液室１８が備えられた１つの液滴吐出手段（液滴形成ユニット）であれば操作性と生産性とが両立でき、より好ましい。
【００３０】
液柱共鳴液室１８毎にトナー組成液供給のための流路が液共通供給路１７から連通接続され、液共通供給路１７は複数の液柱共鳴液室１８と連通している。
【００３１】
液柱共鳴タイプの液滴吐出手段１１における振動発生手段２０は、所定の周波数で駆動できるものであれば特に制限はないが、圧電体を弾性板９に貼りあわせた形態が望ましい。
弾性板９は、圧電体が接液しないように液柱共鳴液室の壁の一部を構成している。
圧電体としては、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）等の圧電セラミックスが挙げられるが、一般に変位量が小さいため積層して使用されることが多い。この他にも、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等の圧電高分子や、水晶、ＬｉＮｂＯ３、ＬｉＴａＯ３、ＫＮｂＯ３等の単結晶などが挙げられる。
振動発生手段２０は、１つの液柱共鳴液室１８毎に個別に制御できるように配置されていることが望ましい。また、上述の１つの材質のブロック状の振動部材を液柱共鳴液室１８の配置にあわせて一部切断し、弾性板９を介してそれぞれの液柱共鳴液室１８を個別制御できるような構成が望ましい。
【００３２】
吐出孔１９の開口部の直径は、１μｍ〜４０μｍの範囲であることが望ましい。
開口部の直径が１μｍより小さいと、形成される液滴が非常に小さくなるため、トナーを得ることができない場合があり、またトナーの構成成分として顔料などの固形微粒子を含有する場合、頻繁に閉塞が発生して生産性が低下する恐れがある。
一方、開口部の直径が４０μｍより大きいと、液滴の直径が大きくなり、これを乾燥固化させて所望のトナー粒子径（３〜６μｍ）を得るために有機溶媒でトナー組成を非常に希薄な液に希釈する必要が生じる場合があり、一定量のトナーを得るために大量の乾燥エネルギーが必要となる。
【００３３】
図２からわかるように、吐出孔１９を液柱共鳴液室１８内の幅方向に設ける構成とすることで、吐出孔１９の開口を多数設けることができ、生産効率を高くすることができる。また、吐出孔１９の開口配置によって液柱共鳴周波数が変動するため、液柱共鳴周波数は液滴の吐出を確認して適宜決定することが望ましい。
【００３４】
吐出孔１９の断面形状としては、図２に示すテーパ形状に限定されず、適宜選択することができる。
図３に吐出孔１９の取りうる断面形状を示す。
図３（ａ）は吐出孔１９の接液面から吐出口に向かってラウンド形状を持ちながら開口径が狭くなるような形状であり、薄膜４１が振動した際に吐出孔１９の出口付近で液にかかる圧力が最大となるため、吐出の安定化に際しては最も好ましい形状である。
図３（ｂ）は吐出孔１９の接液面から吐出口に向かって一定の角度を持って開口径が狭くなるような形状であり、このノズル角度２４は適宜変更することができる。ノズル角度２４によって薄膜４１が振動したときの吐出孔１９の出口付近で液にかかる圧力を調節することができ、その範囲としては６０〜９０°が好ましい。ノズル角度２４が６０°未満では液に圧力がかかりにくく、薄膜４１の加工が困難である。
ノズル角度２４が９０°の場合を図３（ｃ）に示す。ノズル角度２４が９０°より大きいと、吐出孔１９の出口に圧力がかからなくなり、液滴吐出が非常に不安定化する。ノズル角度２４は９０°が最大値となる。
また、図３（ｄ）のように段階的に変化した形状とすることもできる。
【００３５】
次に、液柱共鳴タイプの液滴吐出手段１１による液滴形成のメカニズムについて説明する。
先ず、図２の液柱共鳴タイプの液滴吐出手段１１内の液柱共鳴液室１８において生じる液柱共鳴現象の原理について説明する。
液柱共鳴液室１８内のトナー組成液の音速をｃとし、振動発生手段２０から媒質であるトナー組成液に与えられた駆動周波数をｆとした場合、液体の共鳴が発生する波長λは、下記式１の関係にある。
【００３６】
λ＝ｃ／ｆ              ・・・（式１）
【００３７】
また、図２の液柱共鳴液室１８において固定端側のフレームの端部から液共通供給路１７側の端部までの長さをＬとし、更に液共通供給路１７側のフレームの端部の高さｈ１（＝約８０μｍ）は連通口の高さｈ２（＝約４０μｍ）の約２倍あり当該端部が閉じている固定端と等価であるとした両側固定端の場合には、長さＬが波長λの４分の１の偶数倍に一致する場合に共鳴が最も効率的に形成される。つまり、次の式２で表現される。
【００３８】
Ｌ＝（Ｎ／４）λ        ・・・（式２）
（但し、Ｎは偶数）
【００３９】
更に、両端が完全に開いている両側開放端の場合にも上記式２が成り立つ。
同様にして、片方側が圧力の逃げ部がある開放端と等価で、他方側が閉じている（固定端）の場合、つまり片側固定端又は片側開放端の場合には、長さＬが波長λの４分の１の奇数倍に一致する場合に共鳴が最も効率的に形成される。つまり、上記式２のＮが奇数で表現される。
【００４０】
最も効率の高い駆動周波数ｆは、上記式１と上記式２より、下記式３と導かれる。
【００４１】
ｆ＝Ｎ×ｃ／（４Ｌ）    ・・・（式３）
【００４２】
しかし、実際には、液体は共鳴を減衰させる粘性を持つために無限に振動が増幅されるわけではなく、Ｑ値を持ち、後述する式４、式５に示すように、式３に示す最も効率の高い駆動周波数ｆの近傍の周波数でも共鳴は発生する。
【００４３】
図４にＮ＝１、２、３の場合の速度及び圧力変動の定在波の形状（共鳴モード）を示し、図５にＮ＝４、５の場合の速度及び圧力変動の定在波の形状（共鳴モード）を示す。本来は疎密波（縦波）であるが、図４及び図５のように表記することが一般的である。実線が速度定在波、点線が圧力定在波である。
【００４４】
例えば、Ｎ＝１の片側固定端の場合を示す図４の（ａ）からわかるように、速度分布の場合、閉口端で速度分布の振幅がゼロとなり、開口端で振幅が最大となり、直感的にわかりやすい。液柱共鳴液室の長手方向の両端の間の長さをＬとしたとき、液体が液柱共鳴する波長をλとし、整数Ｎが１〜５の場合に定在波が最も効率よく発生する。また、両端の開閉状態によっても定在波パターンは異なるため、それらも併記した。後述するが、吐出孔の開口や供給側の開口の状態によって、端部の条件が決まる。
【００４５】
なお、音響学において、開口端とは長手方向の媒質（液）の移動速度が極大となる端であり、逆に圧力は極小となる。閉口端においては、逆に媒質の移動速度がゼロとなる端と定義される。閉口端は音響的に硬い壁として考え、波の反射が発生する。理想的に完全に閉口、もしくは開口している場合は、波の重ね合わせによって図４及び図５のような形態の共鳴定在波を生じるが、吐出孔数、吐出孔の開口位置によっても定在波パターンは変動し、上記式３より求めた位置からずれた位置に共鳴周波数が現れるが、適宜駆動周波数を調整することで安定吐出条件を作り出すことができる。例えば、液体の音速ｃが１，２００ｍ／ｓ、液柱共鳴液室の長さＬが１．８５ｍｍを用い、両端に壁面が存在して、両側固定端と完全に等価のＮ＝２の共鳴モードを用いた場合、上記式（２）より、最も効率の高い共鳴周波数は３２４ｋＨｚと導かれる。他の例では、液体の音速ｃが１，２００ｍ／ｓ、液柱共鳴液室の長さＬが１．８５ｍｍと、上記と同じ条件を用い、両端に壁面が存在して、両側固定端と等価のＮ＝４の共鳴モードを用いた場合、上記式（２）より、最も効率の高い共鳴周波数は６４８ｋＨｚと導かれ、同じ構成の液柱共鳴液室においても、より高次の共鳴を利用することができる。
【００４６】
図２に示す液柱共鳴タイプの液滴吐出手段１１における液柱共鳴液室は、両端が閉口端状態と等価であるか、吐出孔の開口の影響で、音響的に軟らかい壁として説明できるような端部であることが周波数を高めるためには好ましいが、それに限らず開放端であってもよい。ここでの吐出孔の開口の影響とは、音響インピーダンスが小さくなり、特にコンプライアンス成分が大きくなることを意味する。
よって、図４の（ｂ）及び図５の（ａ）のような液柱共鳴液室の長手方向の両端に壁面を形成する構成は、両側固定端の共鳴モード、そして吐出孔側が開口とみなす片側開放端の全ての共鳴モードが利用できるために、好ましい構成である。
【００４７】
また、吐出孔の開口数、開口配置位置、吐出孔の断面形状も駆動周波数を決定する因子となり、駆動周波数はこれに応じて適宜決定することができる。例えば吐出孔の数を多くすると、徐々に固定端であった液柱共鳴液室の先端の拘束が緩くなり、ほぼ開口端に近い共鳴定在波が発生し、駆動周波数は高くなる。更に、最も液供給路側に存在する吐出孔の開口配置位置を起点に緩い拘束条件となり、また吐出孔の断面形状がラウンド形状となったりフレームの厚さによる吐出孔の体積が変動したり、実際上の定在波は短波長となり、駆動周波数よりも高くなる。このように決定された駆動周波数で振動発生手段に電圧を与えたとき、振動発生手段が変形し、駆動周波数にて最も効率よく共鳴定在波を発生する。また、共鳴定在波が最も効率よく発生する駆動周波数の近傍の周波数でも液柱共鳴定在波は発生する。つまり、液柱共鳴液室の長手方向の両端間の長さをＬ、液供給側の端部に最も近い吐出孔までの距離をＬｅとしたとき、Ｌ及びＬｅの両方の長さを用いて下記式４及び式５で決定される範囲の駆動周波数ｆを主成分とした駆動波形を用いて振動発生手段を振動させ、液柱共鳴を誘起して液滴を吐出孔から吐出することが可能である。
【００４８】
Ｎ×ｃ／（４Ｌ）≦ｆ≦Ｎ×ｃ／（４Ｌｅ）            ・・・（式４）
Ｎ×ｃ／（４Ｌ）≦ｆ≦（Ｎ＋１）×ｃ／（４Ｌｅ）    ・・・（式５）
【００４９】
なお、液柱共鳴液室の長手方向の両端間の長さＬと、液供給側の端部に最も近い吐出孔までの距離Ｌｅとの比Ｌｅ／Ｌが、Ｌｅ／Ｌ＞０．６を満たすことが好ましい。
【００５０】
以上説明した液柱共鳴現象の原理を用いて、図２の液柱共鳴液室１８において液柱共鳴圧力定在波が形成され、液柱共鳴液室１８の一部に配置された吐出孔１９において連続的に液滴吐出が発生する。
なお、定在波の圧力が最も大きく変動する位置に吐出孔１９を配置すると、吐出効率が高くなり、低い電圧で駆動することができる点で好ましい。
【００５１】
また、吐出孔１９は１つの液柱共鳴液室１８に１つでも構わないが、複数個配置することが生産性の観点から好ましく、具体的には、２〜１００個の間であることが好ましい。
吐出孔１９が１００個を超える場合、所望の液滴を形成させようとすると振動発生手段２０に与える電圧を高く設定する必要が生じ、振動発生手段２０としての圧電体の挙動が不安定となる。また、複数の吐出孔１９を開孔する場合、吐出孔間のピッチは２０μｍ以上、液柱共鳴液室１８の長さ以下であることが好ましい。吐出孔間のピッチが２０μｍより小さい場合、隣り合う吐出孔１９より放出された液滴同士が衝突して大きな滴となってしまう確率が高くなり、トナーの粒径分布悪化につながる。
【００５２】
次に、液柱共鳴液室１８で生じる液柱共鳴現象の様子について図６を用いて説明する。
なお、図６において、液柱共鳴液室１８内に記した実線は、液柱共鳴液室１８内の固定端側から液共通供給路１７側の端部までの間の任意の各測定位置における速度をプロットした速度分布を示しており、液共通供給路１７側から液柱共鳴液室１８への方向を「＋」、その逆方向を「−」としている。また、液柱共鳴液室１８内に記した点線は、液柱共鳴液室１８内の固定端側から液共通供給路１７側の端部までの間の任意の各測定位置における圧力値をプロットした圧力分布を示しており、大気圧に対して正圧を「＋」、負圧を「−」としている。また、正圧であれば図６中の下方向に圧力が加わることになり、負圧であれば図６中の上方向に圧力が加わることになる。
【００５３】
さらに、図６において、上述したように液共通供給路１７側が開放されているが、液共通供給路１７と液柱共鳴液室１８とが連通する開口の高さ（図２に示す高さｈ２）に比して固定端となるフレームの高さ（図２に示す高さｈ１）が約２倍以上であるため、液柱共鳴液室１８はほぼ両側固定端であるという近似的な条件のもとでの速度分布及び圧力分布の時間的なそれぞれの変化を示している。
【００５４】
図６は、液滴吐出時の液柱共鳴液室１８内の圧力波形と速度波形を示している。
図６（ａ）は、液滴吐出直後の液引き込みを行った後、再びメニスカス圧が増加してくる状態を示している。図６（ａ）に示すように、液柱共鳴液室１８における吐出孔１９が設けられた流路内での圧力は極大となっている。その後、図６（ｂ）に示すように吐出孔１９付近の正の圧力は小さくなり、負圧の方向へ移行して液滴２１が吐出される。
【００５５】
そして、図６（ｃ）に示すように、吐出孔１９付近の圧力は極小になる。このときから液柱共鳴液室１８へのトナー組成液１４の充填が始まる。その後、図６の（ｄ）に示すように、吐出孔１９付近の負の圧力は小さくなり、正圧の方向へ移行する。この時点で、トナー組成液１４の充填が終了する。そして、再び、図６の（ａ）に示すように、液柱共鳴液室１８の液滴吐出領域の正の圧力が極大となって、吐出孔１９から液滴２１が吐出される。このように、液柱共鳴液室内には振動発生手段の高周波駆動によって液柱共鳴による定在波が発生し、また圧力が最も大きく変動する位置となる液柱共鳴による定在波の腹に相当する液滴吐出領域に吐出孔１９が配置されていることから、当該腹の周期に応じて液滴２１が吐出孔１９から連続的に吐出される。
【００５６】
次に、液柱共鳴現象によって液滴が吐出された構成について説明する。
液柱共鳴液室１８の長手方向の両端間の長さＬが１．８５ｍｍ、Ｎ＝２の共鳴モードであって、第一から第四の吐出孔がＮ＝２モード圧力定在波の腹の位置に吐出孔を配置し、吐出孔の開口部の直径は１０μｍであり、駆動周波数を３３０ｋＨｚのサイン波で行った吐出についてレーザーシャドウグラフィ法にて観察した結果、非常に径の揃った、速度もほぼ揃った液滴の吐出が実現していた。
また、第一から第四のノズルにおいて、駆動周波数が３３０ｋＨｚ付近では各ノズルからの吐出速度が均一であり、かつ最大吐出速度となっていた。
この結果から、液柱共鳴周波数の第二モードである３３０ｋＨｚにおいて、液柱共鳴定在波の腹の位置で均一吐出が実現していることがわかった。
【００５７】
〔搬送固化手段、搬送固化工程〕
上述の液滴吐出手段１１によって、トナー組成液１４を搬送気流中に吐出させ、吐出したトナー組成液１４の液滴２１を搬送固化手段及び搬送固化工程により乾燥固化させる。なお、ここで固化とは、前記液滴が乾燥し、後述する液滴同士の接着や合着が生じない状態になることをいう。
【００５８】
図１に示すように、搬送固化手段は、液滴２１及び搬送気流７０の流路となる搬送流路１２と、搬送気流７０を発生させる搬送気流発生手段と、搬送流路１２の壁面に沿って液滴２１の搬送方向の下流側から上流側へ流れる補助気流７１を発生させる補助気流発生手段とを少なくとも備える。搬送流路１２は断面積が下流側に向かって拡大された拡張部７３を有し、補助気流７１が拡張部７３の壁面に沿って流れる構成を有する。
搬送固化工程において、補助気流７１を拡張部７３の壁面に沿って形成する。
【００５９】
搬送流路１２は、上流側の壁面に液滴吐出手段１１が配置された液滴吐出空間を有し、液滴吐出手段１１から吐出される液滴２１に対して、その吐出方向と略直交する方向に前記液滴２１が搬送されるように気流７０を導く構造を有する。
液滴吐出手段１１が配置される壁面とは、例えば、搬送流路１２が円柱状の場合は、その内側（内径）面であり、搬送流路が角柱状の場合は、その内側の各面のいずれかである。
液滴吐出手段１１の吐出孔１９は、搬送流路１２に露出している。
【００６０】
本実施形態の微粒子製造装置及び微粒子製造方法においては、吐出された液滴２１の合着防止のために搬送気流７０の導入が行われ、さらに、液滴２１の搬送流路１２壁面への付着防止のために拡張部７３を有する搬送流路１２を設け、該拡張部７３下流側からの補助気流７１の導入が行われる。
【００６１】
（液滴の合着防止）
本実施形態の微粒子製造装置は、均一な粒径分布の固化粒子を得るために、液滴吐出手段１１から吐出された液滴２１同士の距離を十分に保ち、合着を防止するための手段として、搬送気流発生手段を備える。
ここで合着とは、液滴吐出手段１１から吐出された液滴２１同士が乾燥前に接着し、合体して一つの液滴になってしまう現象をいう。
液滴吐出手段１１から吐出された液滴２１は吐出直後においては一定の初速度を持っているが、周囲の気体の流体抵抗により徐々に減速し、後から吐出された液滴２１と合着してしまうことがある。また、液滴吐出手段１１の隣接する吐出孔１９から吐出した液滴が固化する前に接触した場合、同様に液滴２１同士が合着してしまうことがある。
【００６２】
液滴の合着を防止する方法としては、搬送気流発生手段により液滴吐出手段１１付近で搬送気流７０を導入する方法や、液滴２１への同一極性の帯電、電界制御を行う方法等が挙げられる。
本実施形態においては、搬送気流発生手段により搬送気流７０を搬送流路１２に導入する方法を採用している。
【００６３】
搬送気流７０は、例えば、液滴吐出手段１１から液滴２１が吐出される方向に対して略直交する気流とすることができる。液滴吐出手段１１から吐出された液滴２１は、搬送気流７０により飛翔方向を曲げられながら搬送される。また、飛翔方向が変わるときに液滴２１が拡散し、液滴間隔を広くすることができる。このような構成により、簡易な構造で液滴２１の合着を抑制し、シャープな粒度分布の粒子を得ることができる。
【００６４】
搬送気流発生手段としては、気流を発生可能な手段であれば特に限定されず、公知の送風手段や吸引手段を用いることができる。搬送気流を発生させる方法としては、例えば、搬送気流導入部６４に送風手段を設けて加圧する方法や、搬送気流排出部６５に吸引手段を設けて吸引する方法などが挙げられる。
【００６５】
（液滴の搬送流路壁面への付着防止）
液滴吐出手段１１から吐出された液滴２１は、搬送流路１２内で搬送気流７０によって軌道を曲げられ拡散しながら搬送されるため、搬送流路１２の下流側で壁面に付着する可能性がある。特に洗浄などのメンテナンス構造を有する構成の場合、液滴２１が搬送される距離が長くなり壁につきやすくなる。
搬送流路１２内で搬送気流７０は乱流なので気流速度はほぼ一様になり、液滴２１は搬送気流７０に乗って下流に運ばれる。このとき、液滴２１は搬送気流７０により拡散するため、搬送される距離が長いと搬送流路１２の壁面に付着してしまう。付着した液滴２１が完全に乾燥していない状態であると、壁面に固着してしまい、クリーニング等のメンテナンスが必要になる。
微粒子製造装置のメンテナンス性を確保するとともに高い生産性を実現するために、液滴２１の搬送流路１２の壁面への付着を防止するための手段を設ける必要がある。
【００６６】
流体力学の観点から、搬送流路１２における搬送気流７０の流速が、壁側よりも中央側で相対的に大きくなるように制御することにより、液滴２１の搬送流路１２壁面への付着を防止することができる。これは、搬送気流７０の流速が相対的に大きい中央領域は圧力が低くなり、周辺領域（壁側領域）の流れを引き込むため、搬送気流７０に乗った液滴２１が壁側方向に拡散するのを抑制することができるためである。
【００６７】
本実施形態の微粒子製造装置は、搬送流路１２における搬送気流７０の流速が、少なくとも拡張部７３において、壁側よりも中央側で相対的に大きくなる構成を有しており、前記搬送固化工程において、搬送流路１２における搬送気流７０の流速が、少なくとも拡張部７３において、壁側よりも中央側で相対的に大きくなるように制御する。
【００６８】
なお、補助気流７１の流速は、搬送気流７０の流速よりも小さいことが好ましい。
補助気流７１の流速が、搬送気流７０の流速よりも大きいと、十分な付着防止効果が得られないことがある。
【００６９】
拡張部７３と補助気流７１との関係について説明する。
搬送流路１２の壁側よりも中央側で搬送気流７０の流速を大きくする方法として、搬送流路１２の拡張部７３の拡張割合を大きく（急拡大）する方法が挙げられる。しかしながら、搬送流路１２が急拡大した部分においてバックステップ流れと呼ばれる渦を巻く流れが発生し、浮遊した液滴２１がこの流れに乗って壁面に付着する可能性がある。これに対し、搬送流路１２の拡張部７３の下流端に補助気流導入部７２を設け、補助気流導入部７２から拡張部７３の壁面に下流側から上流側へ流れる補助気流７１を送ることで、浮遊した液滴が拡張部７３の壁に付着するのを防止することができる。
【００７０】
補助気流発生手段としては、気流を発生可能な手段であれば特に限定されず、公知の送風手段を用いることができる。補助気流を発生させる方法としては、例えば、補助気流導入部７２に送風手段を設けて気流を発生させる方法やコンプレッサー等で加圧した気体を供給することで気流を発生させる方法などが挙げられる。
【００７１】
搬送流路１２における搬送気流７０の流速の分布については、公知の検知手段により測定することができる。
例えば、PIV法（粒子イメージ流速計測法)による可視化手法を用いた計測やにより搬送流路をモデル化した流体シミュレーションを用いることにより、搬送流路１２における搬送気流７０の流速が、少なくとも拡張部７３において、壁側よりも中央側で相対的に大きいことを確認することができる。
【００７２】
［第一の実施形態］
図７は、搬送固化手段の第一の実施形態を示す断面図である。
搬送流路１２は拡張部７３を有し、拡張部７３の下流側端部には補助気流導入部７２が設けられ、補助気流導入部７２から補助気流７１が導入される。
拡張部７３は階段状に急拡大する形状であるため、上述のようにバックステップ流れが発生し、浮遊した液滴２１が壁面に向かって運ばれるが、補助気流７１によって壁面に付着するのを抑制することができる。
【００７３】
［第二の実施形態］
図８は、搬送固化手段の第二の実施形態を示す断面図である。
搬送流路１２は逆テーパ形状の断面形状の拡張部７３を有し、拡張部７３の下流側端部には補助気流導入部７２が設けられ、補助気流導入部７２から補助気流７１が導入される。第一の実施形態と同様に、補助気流７１により液滴２１が壁面に付着するのを抑制することができる。
また、拡張部７３の断面形状が下流に向かって断面積がより広くなる逆テーパ形状であることにより、液滴２１の壁面への付着防止効果が高められている。
【００７４】
［第三の実施形態］
図９は、搬送固化手段の第三の実施形態を示す断面図である。
搬送流路１２は、階段状に拡大した部分から逆テーパ形状の断面形状の拡張部７３を有し、拡張部７３の下流側端部には補助気流導入部７２が設けられ、補助気流導入部７２から補助気流７１が導入される。第一の実施形態と同様に、補助気流７１により液滴２１が壁面に付着するのを抑制することができる。
第二の実施形態と同様に、拡張部７３の断面形状が下流に向かって断面積がより広くなる逆テーパ形状を含むことにより、液滴２１の壁面への付着防止効果がより高められている。
【００７５】
［第四の実施形態］
図１０は、搬送固化手段の第四の実施形態を示す断面図である。
搬送流路１２は、液滴吐出手段１１が設けられた壁面の反対面に逆テーパ形状の断面形状の拡張部７３を有し、拡張部７３の下流側端部には補助気流導入部７２が設けられ、補助気流導入部７２から補助気流７１が導入される。第一の実施形態と同様に、補助気流７１により液滴２１が壁面に付着するのを抑制することができる。
逆テーパ形状及び補助気流導入部７２が形成されていない液滴吐出手段１１が設けられた壁面には、クリーニング手段などのメンテナンス機構を設置することができる。
【００７６】
上述の搬送固化手段において、液滴２１は、搬送気流７０によって液滴吐出手段１１から吐出された直後の液体の状態から、徐々にトナー組成液１４中に含まれる揮発溶剤が揮発することで乾燥が進行し、固体に変化する。
固化方法としては、トナー組成液１４の性状に応じて適宜選択することができる。例えば、トナー組成液１４が固体原材料を揮発可能な溶媒に溶解または分散させたものであれば、搬送気流７０中で液滴２１の溶媒を揮発させる（乾燥させる）方法が挙げられる。具体的には、搬送気流７０の温度、蒸気圧、及び気体の種類等を適宜選定して乾燥状態を調整することが出来る。また、粒子の揮発成分が完全に揮発していない状態で回収し、回収後の別工程として追加乾燥を行ってもよい。
【００７７】
〔固化微粒子捕集手段〕
上述の搬送固化手段において固体に変化した液滴２１は、固化微粒子捕集手段によりトナー粉体として捕集される。
固化微粒子捕集手段は、図１に示すように、チャンバー６１、トナー捕集部（固化粒子捕集部）６２及びトナー貯留部（固化粒子貯留部）６３を含んで構成されている。
トナーの捕集方法としては、公知の粉体捕集手段から選択することができ、例えばサイクロン捕集、バックフィルター等によって回収することが出来る。
捕集されたトナー粉体はトナー貯留部６３に格納される。トナー貯留部６３に格納されたトナーは必要に応じて更に別工程で乾燥される。
【００７８】
（二次乾燥）
得られたトナー粒子に含まれる残留溶剤量が多い場合、これを低減するために必要に応じて、二次乾燥手段により二次乾燥が行われる。二次乾燥手段としては、流動床乾燥や真空乾燥のような一般的な公知の乾燥手段を用いることが出来る。有機溶剤がトナー中に残留すると耐熱保存性や定着性、帯電特性等のトナー特性が経時で変動するだけでなく。加熱による定着時において有機溶剤が揮発するため、使用者および周辺機器へ悪影響を及ぼす可能性が高まるため、充分な乾燥を実施する。
【００７９】
〔トナー〕
本実施形態のトナーは、上述の微粒子製造装置及び微粒子製造方法によって製造され、少なくとも樹脂、着色剤およびワックスを含有し、必要に応じて、帯電調整剤、添加剤およびその他の成分を含有する。
【００８０】
本実施形態のトナーの製造に用いられる「トナー組成液」について説明する。
トナー組成液は、トナー成分が溶媒に溶解又は分散させた液体状態であるか、または吐出させる条件下で液体であれば溶媒を含まなくてもよく、トナー成分の一部または全てが溶融した状態で混合され液体状態を呈しているものである。
トナー材料としては、前記のトナー組成液を調整することが出来れば、従来の電子写真用トナーと全く同じ物が使用できる。これを前記のように液滴吐出手段より微小液滴とし、固化粒子捕集手段により固化粒子を捕集して、目的とするトナー粒子を作製することが可能である。
【００８１】
（樹脂）
前記樹脂としては、少なくとも結着樹脂が挙げられる。
前記結着樹脂としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができるが、例えば、スチレン系単量体、アクリル系単量体、メタクリル系単量体等のビニル重合体、これらの単量体又は２種類以上からなる共重合体、ポリエステル系重合体、ポリオール樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート樹脂、石油系樹脂、などが挙げられる。
【００８２】
結着樹脂の性状としては溶媒に溶解することが望まく、この特徴を除けば従来公知の性能を持っていることが望ましい。
【００８３】
（結着樹脂の分子量分布）
結着樹脂のＧＰＣ（ゲルパーメンテーションクロマトグラフィ）による分子量分布で、分子量３千〜５万の領域に少なくとも１つのピークが存在するのが、トナーの定着性、耐オフセット性の点で好ましく、また、ＴＨＦ可溶分としては、分子量１０万以下の成分が６０〜１００％となるような結着樹脂も好ましく、分子量５千〜２万の領域に少なくとも１つのピークが存在する結着樹脂がより好ましい。
【００８４】
（結着樹脂の酸価）
結着樹脂の酸価が０．１〜５０ｍｇＫＯＨ／ｇを有する樹脂を６０質量％以上有するものが好ましい。本発明において、トナー組成物の結着樹脂成分の酸価は、ＪＩＳ  Ｋ−００７０に準じて測定したものである。
【００８５】
本実施形態のトナーで使用できる磁性体としては、従来電子写真トナーに用いられる公知のものを使用することが出来る。例えば、（１）マグネタイト、マグヘマイト、フェライトの如き磁性酸化鉄、及び他の金属酸化物を含む酸化鉄、（２）鉄、コバルト、ニッケル等の金属、又は、これらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、錫、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウム等の金属との合金。（３）及びこれらの混合物、などが用いられる。前記磁性体は、着色剤としても使用することができる。前記磁性体の使用量としては、結着樹脂１００質量部に対して、磁性体１０〜２００質量部が好ましく、２０〜１５０質量部がより好ましい。これらの磁性体の個数平均粒径としては、０．１〜２μｍが好ましく、０．１〜０．５μｍがより好ましい。前記個数平均径は、透過電子顕微鏡により拡大撮影した写真をデジタイザー等で測定することにより求めることができる。
【００８６】
（着色剤）
前記着色剤としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができる。
【００８７】
前記着色剤の含有量としては、トナーに対して１〜１５質量％が好ましく、３〜１０質量％がより好ましい。
【００８８】
本実施形態のトナーで用いる着色剤は、樹脂と複合化されたマスターバッチとして用いることもできる。マスターバッチは顔料を予め分散させるためのものであり、顔料の充分な分散が得られていれば用いなくても良い。マスターバッチは一般的に顔料と樹脂とを高せん断をかけることで樹脂中に顔料を硬度に分散させたものである。マスターバッチの製造またはマスターバッチとともに混練されるバインダー樹脂としては、従来公知のものを使用することが出来る。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。
【００８９】
前記マスターバッチの使用量としては、結着樹脂１００質量部に対して、０．１〜２０質量部が好ましい。
【００９０】
マスターバッチ製造時に顔料の分散性を高めるために分散剤を用いてもよい。顔料分散性の点で、結着樹脂との相溶性が高いことが好ましく、従来公知のものを用いることができ、具体的な市販品としては、「アジスパーＰＢ８２１」、「アジスパーＰＢ８２２」（味の素ファインテクノ社製）、「Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−２００１」（ビックケミー社製）、「ＥＦＫＡ−４０１０」（ＥＦＫＡ社製）、などが挙げられる。
【００９１】
前記分散剤の添加量は、着色剤１００質量部に対して１〜２００質量部であることが好ましく、５〜８０質量部であることがより好ましい。１質量部未満であると分散能が低くなることがあり、２００質量部を超えると帯電性が低下することがある。
【００９２】
〔ワックス〕
本実施形態のトナーの製造に用いられるトナー組成液は、結着樹脂、着色剤とともにワックスを含有する。
ワックスとしては、特に制限はなく、通常使用されるものを適宜選択して使用することができ、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、サゾールワックス等の脂肪族炭化水素系ワックス、酸化ポリエチレンワックス等の脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合体、キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろう等の植物系ワックス、みつろう、ラノリン、鯨ろう等の動物系ワックス、オゾケライト、セレシン、ペテロラタム等の鉱物系ワックス、モンタン酸エステルワックス、カスターワックスの等の脂肪酸エステルを主成分とするワックス類。脱酸カルナバワックスの等の脂肪酸エステルを一部又は全部を脱酸化したもの、などが挙げられる。
【００９３】
前記ワックスの融点としては、定着性と耐オフセット性のバランスを取るために、７０〜１４０℃であることが好ましく、７０〜１２０℃であることがより好ましい。７０℃未満では耐ブロッキング性が低下することがあり、１４０℃を超えると耐オフセット効果が発現しにくくなることがある。
【００９４】
前記ワックスの総含有量としては、結着樹脂１００質量部に対し、０．２〜２０質量部が好ましく、０．５〜１０質量部がより好ましい。
【００９５】
本発明では、ＤＳＣ（ディファレンシャルスキャニングカロリメトリー）において測定されるワックスの吸熱ピークの最大ピークのピークトップの温度をもってワックスの融点とする。
【００９６】
前記ワックス又はトナーのＤＳＣ測定機器としては、高精度の内熱式入力補償型の示差走査熱量計で測定することが好ましい。測定方法としては、ＡＳＴＭ  Ｄ３４１８−８２に準じて行う。本発明に用いられるＤＳＣ曲線は、１回昇温、降温させ前履歴を取った後、温度速度１０℃／ｍｉｎで、昇温させた時に測定されるものを用いる。
【００９７】
〔添加剤〕
本実施形態のトナーには、他の添加剤として、静電潜像担持体・キャリアの保護、クリーニング性の向上、熱特性・電気特性・物理特性の調整、抵抗調整、軟化点調整、定着率向上等を目的として、各種金属石けん、フッ素系界面活性剤、フタル酸ジオクチルや、導電性付与剤として酸化スズ、酸化亜鉛、カーボンブラック、酸化アンチモン等や、酸化チタン、酸化アルミニウム、アルミナ等の無機微粉体などを必要に応じて添加することができる。これらの無機微粉体は、必要に応じて疎水化してもよい。また、ポリテトラフルオロエチレン、ステアリン酸亜鉛、ポリフッ化ビニリデン等の滑剤、酸化セシウム、炭化ケイ素、チタン酸ストロンチウム等の研磨剤、ケーキング防止剤、更に、トナー粒子と逆極性の白色微粒子及び黒色微粒子とを、現像性向上剤として少量用いることもできる。
【００９８】
これらの添加剤は、帯電量コントロール等の目的でその表面をシリコーンワニス、各種変性シリコーンワニス、シリコーンオイル、各種変性シリコーンオイル、シランカップリング剤、官能基を有するシランカップリング剤、その他の有機ケイ素化合物等の処理剤、又は種々の処理剤で処理することも好ましい。
【００９９】
前記添加剤としては、無機微粒子を好ましく用いることができる。前記無機微粒子としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、等公知のものを使用できる。
【０１００】
この他、高分子系微粒子たとえばソープフリー乳化重合や懸濁重合、分散重合によって得られるポリスチレン、メタクリル酸エステルやアクリル酸エステル共重合体やシリコーン、ベンゾグアナミン、ナイロンなどの重縮合系、熱硬化性樹脂による重合体粒子が挙げられる。
【０１０１】
このような外添剤は、表面処理剤により、疎水性を上げ、高湿度下においても外添剤自身の劣化を防止することができる。前記表面処理剤としては、例えば、シランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイル、などが好適に挙げられる。
【０１０２】
前記外添剤の一次粒子径としては、５ｎｍ〜２μｍであることが好ましく、５ｎｍ〜５００ｎｍであることがより好ましい。また、ＢＥＴ法による比表面積としては、２０〜５００ｍ２／ｇであることが好ましい。この無機微粒子の使用割合としては、トナーの０．０１〜５質量％であることが好ましく、０．０１〜２．０質量％であることがより好ましい。
【０１０３】
静電潜像担持体や一次転写媒体に残存する転写後の現像剤を除去するためのクリーニング性向上剤としては、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸等の脂肪酸金属塩、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子等のソープフリー乳化重合によって製造されたポリマー微粒子、などを挙げることかできる。ポリマー微粒子は比較的粒度分布が狭く、体積平均粒径が０．０１から１μｍのものが好ましい。
【実施例】
【０１０４】
以下、本発明の実施例を説明する。
まず、本実施例で用いたトナー組成液（溶解乃至分散液）の製造方法について記す。
−着色剤分散液の調製−
先ず、着色剤としての、カーボンブラックの分散液を調製した。
カーボンブラック（ＲｅｇａＬ４００；Ｃａｂｏｔ社製）１７質量部、顔料分散剤３質量部を、酢酸エチル８０質量部に、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。該顔料分散剤としては、アジスパーＰＢ８２１（味の素ファインテクノ社製）を使用した。得られた一次分散液を、ビーズミル（アシザワファインテック社製ＬＭＺ型、ジルコニアビーズ径０．３ｍｍ）を用いて強力なせん断力により細かく分散し、５μｍ以上の凝集体を完全に除去した二次分散液を調製した。
【０１０５】
−ワックス分散液の調整−
次にワックス分散液を調整した。
カルナバワックス１８質量部、ワックス分散剤２質量部を、酢酸エチル８０質量部に、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。この一次分散液を攪拌しながら８０℃まで昇温しカルナバワックスを溶解した後、室温まで液温を下げ最大径が３μｍ以下となるようワックス粒子を析出させた。ワックス分散剤としては、ポリエチレンワックスにスチレン−アクリル酸ブチル共重合体をグラフト化したものを使用した。得られた分散液を、更にビーズミル（アシザワファインテック社製ＬＭＺ型、ジルコニアビーズ径０．３ｍｍ）を用いて強力なせん断力により細かく分散し、最大径が１μｍ以下なるよう調整した。
【０１０６】
−溶解乃至分散液の調製−
次に、結着樹脂としての樹脂、前記着色剤分散液及び前記ワックス分散液を添加した下記組成からなるトナー組成液を調製した。
結着樹脂としてのポリエステル樹脂１００質量部、前記着色剤分散液３０質量部、ワックス分散液３０質量部を、酢酸エチル４００質量部を、攪拌羽を有するミキサーを使用して１０分間攪拌を行い、均一に分散させた。溶媒希釈によるショックで顔料やワックス粒子が凝集することはなかった。
【０１０７】
［実施例１（第一の実施形態）］
液滴吐出手段１１としては、図２に示す液柱共鳴タイプの液滴吐出手段を用いた。
ここでは、液柱共鳴液室１８の長手方向の両端間の長さＬが１．８５ｍｍ、Ｎ＝２の共鳴モードであって、第一から第四の吐出孔１９がＮ＝２モード圧力定在波の腹の位置に吐出孔を配置したものを用いた。吐出孔１９は開口径が１０．０μｍであり、断面形状は図３の（ａ）のようなラウンド形状である。
また、駆動信号発生源はＮＦ社ファンクションジェネレーターＷＦ１９７３を用い、ポリエチレン被覆のリード線で振動発生手段２０に接続した。このときの駆動周波数は液共鳴周波数に合わせて３３０ｋＨｚとした。また、入力信号は印加電圧サイン波ピーク値１０．０Ｖとした。
上記の条件で液滴を吐出した際の液滴の液滴直径および吐出速度をシャドーグラフィー法で測定した結果、液滴直径の平均は１２μｍ、吐出した液滴の初速度の平均は１４ｍ/ｓであった。
【０１０８】
本実施形態では、液滴吐出手段１１には前記の第一から第四の吐出孔１９を有する液室（チャンネル）が、長手方向に１９２個配置された吐出列が２列の吐出孔１９の合計が１５３６個有する液滴吐出手段（吐出ヘッド）を２つ用いた。
【０１０９】
搬送固化手段としては、図７に示す構成の搬送固化手段を用いた。
搬送固化手段は、搬送流路１２、搬送気流７０を発生させる搬送気流発生手段、補助気流７１を発生させる補助気流発生手段とを備え、固化微粒子捕集手段としてのチャンバーに接続している。搬送流路１２の形状は、短手方向１０ｍｍ、長手方向１１０ｍｍの四角形断面である。
搬送気流７０は、液滴２１が液滴吐出手段１１から吐出される方向に対して略直交する方向に供給され、液滴２１の軌道を曲げながら拡散させることで合着の防止を図っている。
搬送気流発生手段としてルーツブロアで発生させた搬送気流７０は、搬送気流導入部６４における気流速度が１０ｍ／ｓとなるようにブロアの気流量を調整する。搬送気流導入部６４のハニカム材により整流される。
【０１１０】
壁面への液滴付着防止のために、搬送流路１２が拡張部７３を有し、補助気流手段が、拡張部７３の壁面に沿って補助気流７１を発生させる。
拡張部７３は、階段状に搬送流路１２の両側を１０ｍｍずつ拡大させた構造である。補助気流は、高さ５ｍｍの補助気流導入部７２から気流速度が１ｍ／ｓとなるように調整されたて導入される。このような構成とすることにより、拡張部７３の壁面付近では、搬送気流７０の下流から上流へと逆方向に流れる補助気流が形成され、搬送気流７０によって運ばれる液滴２１が壁方向に流れるのを抑制し、壁面への付着を低減することが出来る。
なお、拡張部７３は、高さ４５ｍｍ、幅１１０ｍｍの四角形断面とし、液滴吐出手段１１はチャンバーから高さ５５ｍｍの位置に配置した。
【０１１１】
トナーの捕集は図１に示す固化微粒子捕集手段を用いて行った。
チャンバー６１は、内径（直径）３００ｍｍ、高さ２０００ｍｍの円筒形で垂直に固定され、上端部と下端部は絞られている。チャンバー６１の上端部は液滴吐出手段１１を壁面に備えた搬送流路１２と接続され、下端部にはトナー捕集部であるサイクロン捕集機が設置されている。
【０１１２】
上述のトナー製造装置を用いてトナー製造を合計８時間行った。その後、搬送流路１２の壁面を確認したところ、液滴２１の付着はほとんどみられなかった。
また、捕集率（トナーの回収率）として、液滴吐出装置から吐出されたトナー組成液の固形分量に対する捕集したトナー量の重量の割合を求めたところ、９０％以上であった。
【０１１３】
［実施例２（第二の実施形態）］
搬送固化手段として図８に示す構成の搬送固化手段を用いた以外は、実施例１と同様にトナー製造を行った。なお、拡張部７３の逆テーパ形状の勾配は４５度である。
合計８時間の製造を行った後、搬送流路１２の壁面を確認したところ、液滴２１の付着はほとんどみられなかった。
また、捕集率（トナーの回収率）として、液滴吐出装置から吐出されたトナー組成液の固形分量に対する捕集したトナー量の重量の割合を求めたところ、９０％以上であった。
【０１１４】
［実施例３（第三の実施形態）］
搬送固化手段として図９に示す構成の搬送固化手段を用いた以外は、実施例１と同様にトナー製造を行った。なお、拡張部７３の階段状の拡大部分の高さは２０ｍｍであり、逆テーパ形状の勾配は４５度である。
合計８時間の製造を行った後、搬送流路１２の壁面を確認したところ、液滴２１の付着はほとんどみられなかった。
また、捕集率（トナーの回収率）として、液滴吐出装置から吐出されたトナー組成液の固形分量に対する捕集したトナー量の重量の割合を求めたところ、９０％以上であった。
【０１１５】
［実施例４（第四の実施形態）］
搬送固化手段として図１０に示す構成の搬送固化手段を用いた以外は、実施例１と同様にトナー製造を行った。なお、拡張部７３の逆テーパ形状の勾配は４５度である。
合計８時間の製造を行った後、搬送流路１２の壁面を確認したところ、液滴２１の付着はほとんどみられなかった。
なかった。
また、捕集率（トナーの回収率）として、液滴吐出装置から吐出されたトナー組成液の固形分量に対する捕集したトナー量の重量の割合を求めたところ、９０％以上であった。
【０１１６】
［比較例１］
搬送固化手段として図１１に示す構成の搬送固化手段を用いた以外は、実施例１と同様にトナー製造を行った。
合計８時間の製造を行った後、搬送流路１２の壁面を確認したところ、搬送流路１２の下流側に液滴２１の付着が多量にみられた。
図１１の搬送固化手段は、補助気流発生手段を備えておらず、拡張部も設けられていないため、搬送流路１２における搬送気流７０の流速が、壁側よりも中央側で大きくなるように制御することができず、液滴２１の搬送流路１２の壁面への付着を防止することができなかったものと考えられる。
また、捕集率（トナーの回収率）として、液滴吐出装置から吐出されたトナー組成液の固形分量に対する捕集したトナー量の重量の割合を求めたところ、５０％未満であった。
【０１１７】
［比較例２］
搬送固化手段として図７の搬送固化手段を用い、補助気流を発生させない条件とした以外は、実施例１と同様にトナー製造を行った。
合計８時間の製造を行った後、搬送流路１２の壁面を確認したところ、拡張部７３の壁面に液滴２１の付着が多くみられた。
補助気流を発生させなかったために、搬送流路１２における搬送気流７０の流速が、壁側よりも中央側で大きくなるように制御することができず、また拡張部７３において生じたバックステップ流れに乗った液滴２１が壁面に付着するのを防止することができなかったものと考えられる。
また、捕集率（トナーの回収率）として、液滴吐出装置から吐出されたトナー組成液の固形分量に対する捕集したトナー量の重量の割合を求めたところ、６０％未満であった。
【０１１８】
以上のように、本実施形態の微粒子製造装置及び微粒子製造方法によれば、噴射造粒による粒子の製造において、液滴の壁面への付着を防止し、メンテナンス性を確保するとともに高い生産性を実現可能である。
【符号の説明】
【０１１９】
１      微粒子製造装置
１１    液滴吐出手段
１２    搬送流路
１３    トナー組成液タンク
１４    トナー組成液
１７    液共通供給路
１８    液柱共鳴液室
１９    吐出孔
２０    振動発生手段
６１    チャンバー
６２    トナー捕集部（固化粒子捕集部）
６３    トナー貯留部（固化粒子貯留部）
６４    搬送気流導入部
６５    搬送気流排出部
７０    搬送気流
７１    補助気流
７２    補助気流導入部
７３    拡張部
【先行技術文献】
【特許文献】
【０１２０】
【特許文献１】特開２０１１−２１２６６８号公報
【特許文献２】特開２０１３−０７８７５６号公報
【図４】
2016147225.tif 000003
【図５】
2016147225.tif 000004
【図７】
2016147225.tif 000005
【図８】
2016147225.tif 000006
【図９】
2016147225.tif 000007
【図１０】
2016147225.tif 000008
【図１１】
2016147225.tif 000009
【図１】
2016147225.tif 000010
【図２】
2016147225.tif 000011
【図３】
2016147225.tif 000012
【図６】
2016147225.tif 000013