(57)【要約】【課題】静電チャック用部材に使用した場合、電界を印加したときの静電チャックの吸着力を強くし、電界の印加を停止したときの静電チャックの残留吸着力を弱くすることができる耐食性部材、及び静電チャック用部材を提供する。【解決手段】本発明は、サマリウムとアルミニウムと酸素とを含む複合酸化物から実質的に構成される耐食性部材であって、前記複合酸化物がペロブスカイト型結晶を含み、前記耐食性部材の少なくとも一主面に存在する、最大長さが０．1ｍｍ以上である前記サマリウム由来の偏析部が１０個以下である耐食性部材、及びこれを含む静電チャック用部材に関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
サマリウムとアルミニウムとを含む複合酸化物から実質的に構成される耐食性部材であって、
前記複合酸化物がペロブスカイト型結晶を含み、
前記耐食性部材の少なくとも一主面に存在する、最大長さが０．１ｍｍ以上である前記サマリウム由来の偏析部が１０個以下である耐食性部材。
【請求項２】
前記耐食性部材の相対密度が９７％以上である請求項１に記載の耐食性部材。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の耐食性部材を含む静電チャック用部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐食性部材及びこれを含む静電チャック用部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造工程において使用されるＣＶＤ装置、スパッタリング装置等の成膜装置、あるいは微細加工を施すためのエッチング装置等においては、ウェハを保持するためにチャック装置が用いられる。
【０００３】
このチャック装置としては、従来真空チャック方式やメカニカルクランプ方式が採用されてきたが、近年の半導体製造プロセスの高度化に伴い、半導体ウェハを静電引力により吸着する静電チャック方式が用いられるようになってきている。この静電チャック方式は、ウェハ平面度の矯正や均熱等の面において、従来の真空チャック方式やメカニカルクランプ方式に比べ優れた特性を発揮する。静電チャックの動作特性としては、電圧を印加している間は大きな吸着力を発生して被吸着物の落下等を防止し、電圧印加を解除したならば直ちに吸着力を小さくして被吸着物を容易に取り外し得ることが望ましい。
【０００４】
また、ＩＣ、ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の半導体装置の製造ラインには、フッ素系腐食性ガス、塩素系腐食性ガス等のハロゲン系腐食性ガス、及びこれらのプラズマを用いる工程がある。これらの工程では、静電チャックにより固定された半導体ウエハに対して、例えば、ドライエッチング、プラズマエッチング、クリーニング等の処理が実施される。これらの処理には、ＣＦ４、ＳＦ６、ＨＦ、ＮＦ３、Ｆ２等のフッ素系ガスや、Ｃｌ２、ＳｉＣｌ４、ＢＣｌ３、ＨＣｌ等の塩素系ガス、これらのガスのプラズマ等が使用される。これらの腐食性ガスやプラズマは腐食性が高いため、これらの腐食性ガスやプラズマによる静電チャックを構成する静電チャック用部材の腐食が問題となっている。
【０００５】
従来は、静電チャック用部材に用いる耐食性材料として、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２、以下、ＹＡＧと略す）や、酸化イットリウム以外の希土類酸化物をＹＡＧに添加したもの等が使用されている（例えば、特許文献１〜３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−３１５３０８号公報
【特許文献２】特開２０１１−１５１３３６号公報
【特許文献３】特開２０１２−９４８２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１〜３に記載されている耐食性部材は、フッ素系腐食性ガス、塩素系腐食性ガス等のハロゲン系腐食性ガス及びこれらのプラズマに対して高い耐腐食性を有する。
しかし、今後の半導体製造工程におけるチャック装置としては、電界を印加したときの静電チャックのウェハに対する吸着力が強く、電界の印加を停止したときの静電チャックの残留吸着力が弱いことがより重要となる。
【０００８】
そこで、本発明は、静電チャック用部材に使用した場合、電界を印加したときの静電チャックの吸着力を従来よりもさらに強くし、電界の印加を停止したときの静電チャックの残留吸着力を従来よりもさらに弱くすることができる耐食性部材、及びこれを含む静電チャック用部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題に鑑み鋭意検討の結果、本発明者らは、誘電率がさらに高い材料として、サマリウムとアルミニウムとを含む複合酸化物で、特にペロブスカイト型結晶を含む耐食性材料に着目し、かつ、少なくとも一主面に存在するサマリウムに由来する所定の大きさの偏析部を少なくすることで、当該課題を解決できることを見い出し、本発明に想到した。
すなわち、本発明は下記のとおりである。
【００１０】
［１］  サマリウムとアルミニウムとを含む複合酸化物から実質的に構成される耐食性部材であって、前記複合酸化物がペロブスカイト型結晶を含み、前記耐食性部材の少なくとも一主面に存在する、最大長さが０．１ｍｍ以上である前記サマリウム由来の偏析部が１０個以下である耐食性部材。
［２］  前記耐食性部材の相対密度が９７％以上である［１］に記載の耐食性部材。
［３］  上記［１］又は［２］に記載の耐食性部材を含む静電チャック用部材。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、静電チャック用部材に使用した場合、電界を印加したときの静電チャックの吸着力を強くし、電界の印加を停止したときの静電チャックの残留吸着力を弱くすることができる耐食性部材、及びこれを含む静電チャック用部材を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例１の耐食性部材の表面を示す写真である。
【図２】比較例１の耐食性部材の表面を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
［耐食性部材］
本発明の耐食性部材は、サマリウムとアルミニウムとを含む複合酸化物（以下、「本発明に係る複合酸化物」ということがある）から実質的に構成される。サマリウムとアルミニウムとを含む複合酸化物で実質的に構成されることで、種々の腐食性ガスに対する耐食性を発揮することができる。
【００１４】
ここで、「実質的に構成される」とは、本発明の効果が阻害されない程度に、本発明に係る複合酸化物以外にもその他の元素や化合物（特に酸化物）の含有が許容されることを意味する。耐食性部材中の、本発明に係る複合酸化物の割合は、例えば、８０体積％以上であることが好ましく、９０体積％以上であることがより好ましく、９５体積％以上であることがさらに好ましい。本発明に係る複合酸化物の割合は、蛍光Ｘ線分析法による元素分析及び粉末Ｘ線回折法による定量分析により確認することができる。
【００１５】
本発明に係る複合酸化物はペロブスカイト型結晶を含む。ペロブスカイト型結晶は、例えば、ＳｍＡｌＯ３である。ペロブスカイト型化合物の多くは、正方晶、斜方晶、三方晶等の立方格子から歪んだ構造を有しているため、強誘電性を示し、強い電界が印加される静電チャック用部材の用途には不適当であると考えられていた。しかし、本発明者らは、ＳｍＡｌＯ３が、斜方晶ペロブスカイト型構造（ＬａＡｌＯ３型構造）であるにも関わらず、静電チャック用部材としての用途に好適であることを見出した。
すなわち、ペロブスカイト型結晶を含むことで耐食性部材の誘電率を高くすることができるとともに、本発明の耐食性部材を静電チャック用部材に使用した場合、電界を印加したときの静電チャックの吸着力をより強くし、電界の印加を停止したときの静電チャックの残留吸着力をより弱くすることができる。
【００１６】
また、本発明に係る複合酸化物中のペロブスカイト型結晶は、５０体積％以上であることが好ましく、８０体積％以上であることがより好ましい。ペロブスカイト型結晶の割合は、粉末X線回折法による定量分析により確認することができる。
【００１７】
耐食性部材となる焼結体の製造段階で、サマリウムが均一に分散していないと、すなわち、サマリウムが表面において偏析していると、焼結体表面に黒点が発生し得る。この黒点はＳｍ２Ｏ３の偏析が原因であり、真空中あるいは不活性雰囲気下で焼結した場合、還元により金属サマリウムとなりやすく、静電チャックとした場合に残留吸着及び誘電損失が大きくなると推察される。また、誘電率や吸着力等の特性が安定化しないことがある。
【００１８】
上記黒点は目視で確認できる程度以上のものが表面に存在することで、特に吸着力、残留吸着及び誘電損失等に影響を与えることが多い。そこで、本発明の耐食性部材では、少なくとも一主面に存在する、最大長さが０．１ｍｍ以上であるサマリウム由来の偏析部が１０個以下とする。当該サマリウム由来の偏析部は、５個以下であることが好ましく、０であることがさらに好ましい。サマリウム由来の偏析部が１０個を超えると静電チャックとした場合に残留吸着及び誘電損失が大きくなると推測される。
なお、最大長さが０．１ｍｍ未満のサマリウム由来の偏析部が存在していても本発明の効果に大きな影響を与えることはない。
【００１９】
最大長さが０．１ｍｍ以上であるサマリウム由来の偏析部は、光学顕微鏡等により測定することができる。
なお、上記の「少なくとも一主面」とは、例えば、本発明の耐食性部材が円盤状のような板状である場合は、少なくとも一方の平坦面をいう。言い換えるならば、耐食性部材を種々の用途に適用した場合にその機能を主に発揮する面、例えば、静電チャックとして使用する場合はそのチャック面をいう。
【００２０】
上記複合酸化物におけるサマリウム：アルミニウム（モル比）の範囲は、７３：２７〜３５：６５であることが好ましく、６５：３５〜４０：６０であることがより好ましく、６０：４０〜４５：５５であることがさらに好ましい。複合酸化物におけるサマリウム：アルミニウム（モル比）の範囲が７３：２７〜３５：６５であると、複合酸化物の主要な構造をペロブスカイト型結晶にすることができる。
【００２１】
本発明の耐食性部材の４０Ｈｚの周波数における比誘電率（温度：25℃）は、２０以上であることが好ましく、２３以上であることがより好ましく、２５以上であることがさらに好ましい。本発明の耐食性部材における比誘電率が２０以上であると、耐食性部材を静電チャック用部材に使用した場合、電界を印加したときの静電チャックの吸着力を強くすることができる。
【００２２】
本発明の耐食性部材における相対密度は、９７％以上であることが好ましく、９７．５％以上であることがより好ましく、９８％以上であることがさらに好ましい。耐食性部材における相対密度が９７％以上であると、耐食性部材の強度を高くし、耐食性部材の比誘電率を高くすることができる。また、耐食性部材中の気孔は誘電損失増大の原因となるので、耐食性部材における相対密度が９７％以上であると、耐食性部材の誘電損失を低減することができる。
【００２３】
本発明の耐食性部材を厚さ１ｍｍに加工し、アルミナセラミックス／電極／焼結体の構成で接着し、試料載置面温度２５℃にて２．０ｋｖの電圧を印加した際の静電吸着力は１２ｋＰａ以上であることが好ましく、１３ｋＰａ以上であることがより好ましく、１５ｋＰａであることがさらに好ましい。静電吸着力が１２ｋＰａ以上であることで、静電チャック用部材に使用することにより、シリコンウエハ等の基板を静電チャックに確実に固定させることができる。
【００２４】
また本発明の耐食性部材を厚さ１ｍｍに加工し、アルミナセラミックス／電極／焼結体の構成で接着し、試料載置面温度２５℃にて２．０ｋｖの印加電圧を６０秒間付与した後、電圧の印加を解除してその直後に測定した残留吸着力は１ｋＰａ以下であることが好ましく、０．９ｋＰａ以下であることより好ましく、０．８ｋＰａ以下であることがさらに好ましい。残留吸着力が１ｋＰａ以上であると、本発明の耐食性部材を静電チャック用部材に使用することにより、シリコンウエハ等の基板への所定の処理が終わった後、基板を静電チャックから容易に取り外すことができる。
【００２５】
本発明の耐食性部材の４０Ｈｚの周波数における誘電損失は０．１以下であることが好ましく、０．０５以下であることがより好ましい。誘電損失が０．１以下であることで、残留吸着が減少して、静電チャック用途に良好に用いることができる。
【００２６】
また、本発明の耐食性部材の曲げ強度は、１５０ＭＰａ以上であることが好ましく、１６０ＭＰａ以上あることがより好ましく、１７０ＭＰａ以上であることがさらに好ましい。ここで、曲げ強度は、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠して、４点曲げ試験により測定する。耐食性部材の曲げ強度が１５０ＭＰａ以上であると、耐食性部材を静電チャック用部材として使用した場合、強度に関して実用上の問題が生じない。
【００２７】
［耐食性部材の製造方法］
本発明の耐食性部材は、例えば、下記のような工程を経て製造される。
すなわち、（Ａ）原料粉末の粒度分布ｄ５０が０．５μｍ以下、ｄ９０が０．９μｍ以下である原料粉末分散液を調製する原料粉末分散液調製工程と、（Ｂ）先の工程から得られた原料粉末分散液をスプレードライにより原料混合粉末を得た後、その原料混合粉末を成形し脱脂する成型工程と、（Ｃ）脱脂後の成形体を焼結する焼成工程と、（Ｄ）この工程で得られた焼結体をアニール処理するアニール処理工程と、を経て製造される。
以下、各工程を説明する。
【００２８】
（Ａ）原料粉末分散液調製工程：
サマリウムとアルミニウムとを含み、かつペロブスカイト型結晶を含む複合酸化物（サマリウム・アルミニウム・ペロブスカイト：ＳＡＰ）は、Ｓｍ２Ｏ３粉末とＡｌ２Ｏ３粉末を混合し、高温で反応焼結を行うことで、焼結体が得られる。しかし、単に混合しただけでは焼結体の残留吸着が大きくなったり、誘電損失が大きくなったりすることがある。すなわち、水中にＡｌ２Ｏ３粉末とＳｍ２Ｏ３粉末を分散させて混合し、分散スラリーをスプレードライにより乾燥させて原料混合粉末を得る方法では、Ｓｍ２Ｏ３はＡｌ２Ｏ３よりも比重が大きいため、分散スラリー中で沈澱してしまう。その結果、焼結体中で黒点の発生原因となるとともに、導電性の付与によりＳｍ２Ｏ３の偏析が起こり、真空中あるいは不活性雰囲気下で焼結した場合還元により金属サマリウムとなりやすく、残留吸着及び誘電損失が大きくなると推察される。
【００２９】
本発明の耐食性部材に係る製造方法では、この原料粉末分散液調製工程において、原料粉末分散液の分散性を向上させることでＳｍ２Ｏ３粉末とＡｌ２Ｏ３粉末とが均一に混合され、反応焼結が均一に起こるため、Ｓｍ２Ｏ３の偏析を防ぐことができる。
【００３０】
原料粉末分散液調製工程について、より具体的に説明する。
まず、本工程では、各結晶相の原料となる粉体を溶媒中に混合、分散させて、スラリー（原料粉末分散液）を調製する。
【００３１】
原料粉末であるＡｌ２Ｏ３粉末及びＳｍ２Ｏ３粉末のそれぞれの粒子径は０．０１〜１μｍ程度であることが好ましい。粒子径が１μｍ程度以下であると、焼結に必要な表面自由エネルギーが不足せず、緻密な焼結体が得られやすい。また、０．０１μｍ程度以上であれば、商業上高価となることはなく、コスト増加を防ぐことができる。
【００３２】
混合して原料粉末のスラリーとするためには溶媒を用いるが、使用する溶媒に制限はなく、水やアルコール等が挙げられる。
【００３３】
分散方法としてはまず、比重の重いＳｍ２Ｏ３粉末に分散剤を添加して、撹拌と超音波処理を行い、予備分散を行って、Ｓｍ２Ｏ３分散液を調製する。分散剤としてはポリメタクリル酸系分散剤、アクリルコポリマー、アルキルアンモニウム塩等が挙げられる。また、分散剤はＳｍ２Ｏ３粉末に対して５〜１０質量％程度とすることが好ましい。
得られた分散液は超高圧を利用した湿式微粒化装置で分散・粉砕処理を行う。
【００３４】
Ｓｍ２Ｏ３粉末とは別に、Ａｌ２Ｏ３粉末を溶媒中に添加し、撹拌と超音波処理を行ってＡｌ２Ｏ３分散液を作製する。Ａｌ２Ｏ３粉末には分散剤を使用してもよく、使用しなくてもよい。分散液として、ポリカルボン酸系分散剤を使用することが好ましい。また、分散剤はＡｌ２Ｏ３粉末に対して５〜１０質量％程度とすることが好ましい。
その後、Ａｌ２Ｏ３分散液とＳｍ２Ｏ３分散液とを混合して撹拌と超音波処理を行い、得られた混合分散液を湿式微粒化装置で分散・粉砕処理を行い、粒度分布の細かいスラリー（原料粉末分散液）を得る。
【００３５】
得られるスラリー中の原料粉末の粒度分布の特性としては、レーザー回折・散乱法により測定した体積基準のｄ５０（５０％累積径）が０．５μｍ以下、ｄ９０（９０％累積径）が０．９μｍ以下であることが好ましい。ｄ５０が０．５μｍ以下、ｄ９０が０．９μｍ以下であると酸化サマリウムの偏析が起こりにくくなり、黒点の発生を抑える、もしくは無くすことができる。
【００３６】
（Ｂ）成型工程：
本工程では、（Ａ）工程で得られたスラリーを造粒して顆粒とし、さらにこの顆粒を所望の成型体に成型する。スラリーから顆粒形状に造粒する方法としてはスプレードライヤー等が好適に用いられる。こうして得られた顆粒を周知の成型手段により成型した後、大気中、５０〜６００℃程度にて脱脂を行う。
【００３７】
（Ｃ）焼成工程：
本工程では、（Ｂ）工程で得られた成型体を焼成する。大気中あるいは不活性ガス雰囲気中、１３００℃〜１８００℃にて１〜３時間程度焼成することにより、９７％以上の相対密度を有する緻密な焼結体を作製することができる。温度が１３００℃以上であると焼結が良好に進み、得られる焼結体の密度を向上させることができる。また、１８００℃以下とすることで溶解を防ぐことができる。
【００３８】
焼成方法としては、常圧焼成でもよいが、緻密な焼結体を得るためには、ホットプレス、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）等の加圧焼成法が好ましい。加圧焼成時の加圧力は特に制限はないが、通常、１０〜４０ＭＰａ程度である。
【００３９】
（Ｄ)アニール処理工程：
本工程では、（Ｃ）工程で得られた焼結体に大気中で加熱処理を行う。アニール処理温度は１２８０℃〜１６００℃が好ましく、処理時間は２〜１２時間が好ましい。アニール処理温度を１２８０℃以上とすることで酸素欠陥をなくすことができる。また、１６００℃以下とすることで良好な吸着力を維持させることができる。また、処理時間が２時間以上であれば酸素欠陥をなくすことができ、１２時間以下であれば良好な吸着力を維持させることができる。
【００４０】
以上の工程を経て、適宜公知の処理が施されて本発明の耐食性部材が製造される。
【００４１】
既述のとおり、上記本発明の耐食性部材に係る製造方法では、原料分散液調製工程において特定の分散処理が施されるため、Ｓｍ２Ｏ３粉末とＡｌ２Ｏ３粉末の分布が均一な焼結体を得られる。
これは、Ｓｍ２Ｏ３粉末をはじめに高圧分散機で処理を行って十分粒径を細かくしてＳｍ２Ｏ３分散液を調製しておき、Ａｌ２Ｏ３分散液と混合することでＳｍ２Ｏ３粉末とＡｌ２Ｏ３粉末とが均一に混ざりあったスラリーが得られることに起因する。そして、このスラリーを乾燥させることで均一な原料混合粉末が得られる。この均一な原料混合粉末を用いることで焼結体中でのＳｍの偏析を防ぐことができ、耐食性部材表面の黒点の生成が抑えられ、大きな吸着力が得られ、かつ誘電損失の増加や残留吸着力の増加を抑えることができる。
【００４２】
［静電チャック用部材］
本発明の静電チャック用部材は本発明の耐食性部材を含む。静電チャック用部材は、例えば、試料を静電吸着するための試料載置面を有する板状体と、その背面に設けられた静電吸着用内部電極層と、静電吸着用内部電極層を埋設する接着剤層と、接着剤層における板状体と反対側に設けられた絶縁性材料層とを有する。静電チャック部材における板状体の少なくとも試料載置面に、本発明の耐食性部材が使用される。
【００４３】
本発明の静電チャック用部材は、本発明の耐食性部材を含むため、電界を印加したときの静電チャックの吸着力を従来よりもさらに強くし、電界の印加を停止したときの静電チャックの残留吸着力を従来よりもさらに弱くすることができる。
【実施例】
【００４４】
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例によってなんら限定されるものではない。
【００４５】
後述の実施例及び参考例における測定及び評価は下記のようにして行った。
（１）耐食性部材の相対密度
アルキメデス法により、実施例及び参考例で得られた耐食性部材の密度を測定し、下記式により求めた理論密度で、測定した密度を割り算して相対密度を算出した。
単位胞重量（ｇ）＝酸化サマリウムアルミニウム結晶相の各単位胞重量×各結晶相のｍｏｌ％
単位胞体積（ｃｍ３）＝酸化サマリウムアルミニウム結晶相の各単位胞体積×各結晶相のｍｏｌ％
理論密度（ｇ／ｃｍ３）＝単位胞重量／単位胞体積
なお、酸化サマリウムアルミニウムの各結晶相％のｍｏｌ％は、原料粉体の仕込み量から算出した。
【００４６】
（２）耐食性部材の結晶相の同定
粉末Ｘ線回折法により、実施例及び参考例で得られた耐食性部材の結晶相の同定を行った。粉末Ｘ線回折には、Ｘ線回折装置（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製、Ｘ’Ｐｅｒｔ  ＰＲＯ  ＭＰＤ）を使用した。
【００４７】
（３）スラリーの粒度分布
スラリー中の原料粉末の粒度分布は測定機器として、島津製作所製、機種名「ＳＡＬＤ−２０００Ｊ」を用いて測定を行い、ｄ５０及びｄ９０を求めた。
【００４８】
（４）焼結体の比誘電率、誘電損失
実施例及び参考例で得られた耐食性部材をφ４８×１ｍｍに加工した後、４０ＭＨｚから１ＭＨｚの周波数領域における耐食性部材の比誘電率を、充放電評価装置（東洋システム（株）製、ＴＯＳＣＡＴ−３０００）を使用して測定した。
【００４９】
（５）焼結体の吸着力と残留吸着力
・吸着力
実施例及び参考例で得られた耐食性部材を厚さ１．０ｍｍに加工し、加工した耐食性部材とアルミナセラミックスとの間に電極を埋設した接着層を形成して静電チャックを作製した。静電チャックの試料載置面温度を２５℃にし、２．０ｋＶの電圧を電極に６０秒間印加して、１インチのシリコンウエハを静電チャックに真空中（＜０．５Ｐａ）で吸着させた。そして、１インチのシリコンウエハに対する吸着力を測定した。測定はロードセルを用いた引き剥がしにより行い、そのとき発生した最大引き剥がし応力を吸着力とした。
【００５０】
・残留吸着力
実施例及び参考例で得られた耐食性部材を厚さ１．０ｍｍに加工し、加工した耐食性部材とアルミナセラミックスとの間に電極を埋設した接着層を形成して静電チャックを作製した。静電チャックの試料載置面温度を２５℃にし、２．０ｋＶの電圧を電極に６０秒間印加して、１インチのシリコンウエハを静電チャックに真空中（＜０．５Ｐａ）で吸着させた。その後、電圧の印加を停止し、電圧の印加を停止した直後の１インチのシリコンウエハに対する残留吸着力を測定した。測定はロードセルを用いた引き剥がしにより行い、そのとき発生した最大引き剥がし応力を残留吸着力とした。
【００５１】
（６）耐食性部材表面の黒点の評価
最大長さが０．１ｍｍ以上の黒点の数を光学顕微鏡によりカウントした。
【００５２】
（７）耐食性評価
実施例および参考例で得られた耐食性部材に、（ｉ）ＣＦ４／Ｏ２／Ａｒ（２／２／１６ｍＬ／分）及び（ｉｉ）ＳＦ６（１０ｍＬ／分）のガス種を照射し、プラズマ暴露試験を行った。条件は真空度：１ｍＴｏｒｒ、電極周波数：２．５ＧＨｚ、バイアス周波数：１３．５６ＭＨｚ、電圧：３４００Ｖ、電流：１．８Ａ、プラズマパワー：４２０Ｗ（ＣＦ４） 及び４００Ｗ（ＳＦ６）であった。
暴露していない部分と暴露後の部分の表面粗さを測定し、その差からエッチングレートを算出した。
【００５３】
（実施例１）
（Ａ）原料粉末分散液調製工程：
市販（大明化学工業（株）製、型番：ＴＭ−５Ｄ）の酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末と、市販（日本イットリウム（株）製、型番：Ｎ−ＳＭ３ＣＰ）の酸化サマリウム（Ｓｍ２Ｏ３）粉末とを表１の原料組成となるようにそれぞれ秤量した。
次に、Ｓｍ２Ｏ３粉末に対して５質量％の分散剤をＳｍ２Ｏ３粉末に添加し、水を溶媒として加え、３０質量％の水溶液になるように調整した。撹拌と超音波処理を行い、予備分散を行ってＳｍ２Ｏ３分散液を調製した。
【００５４】
分散剤としてはポリメタクリル酸系分散剤を用いた。Ｓｍ２Ｏ３分散液を、超高圧を利用した湿式微粒化装置（装置名：スターバースト、スギノマシン社製）で分散・粉砕処理を行った。
Ｓｍ２Ｏ３粉末とは別に、Ａｌ２Ｏ３粉末を水溶媒中に添加し、撹拌と超音波処理を行ってＡｌ２Ｏ３分散液（Ａｌ２Ｏ３：３０質量％）を作製した。その後、Ａｌ２Ｏ３分散液とＳｍ２Ｏ３分散液とを混合して撹拌と超音波処理を行い、得られた混合分散液を湿式微粒化装置で分散・粉砕処理を行ってスラリーを得た。
分散後のスラリーの一部を取り、原料粉末の粒度分布（ｄ５０及びｄ９０）の測定を行った。結果を表１に示す。
【００５５】
（Ｂ）成型工程、及び（Ｃ）焼成工程：
このスラリーをスプレードライヤーにて造粒し顆粒とした。次いでこの顆粒を所定形状に成型した。次いで、この成型体を５００℃、大気中で４時間加熱して脱脂処理を行った。ホットプレスを用いてアルゴン中で１５００℃、２時間加圧焼成し、焼結体を得た。この際の加圧力は２０ＭＰａとした。
【００５６】
（Ｄ）アニール処理工程：
得られた焼結体を大気中で１４８０℃、１０時間の加熱処理（アニール処理）を行い、耐食性部材を作製した。
得られた耐食性部材はＸ線回折測定や比誘電率測定、吸着力測定により評価を行った。得られた耐食性部材の特性を表１に示す。また、作製した耐食性部材の一主面の写真を図１に示す。
【００５７】
（実施例２）
市販の酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末と、市販の酸化サマリウム（Ｓｍ２Ｏ３）粉末を表１の原料組成となるように秤量し、Ｓｍ２Ｏ３粉末に対して１質量％の分散剤をＳｍ２Ｏ３粉末に添加した以外は実施例１と同様に行い、耐食性部材を作製し、得られた焼結体の評価を行った。結果を表１に示す。
【００５８】
（実施例３）
市販の酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末と、市販の酸化サマリウム（Ｓｍ２Ｏ３）粉末を表１の原料に示す組成となるように秤量し、Ｓｍ２Ｏ３粉末に対して使用した分散剤をアクリルコポリマー系分散剤とした以外は、実施例１と同様に行い、耐食性部材を作製し、得られた焼結体の評価を行った。結果を表１に示す。
【００５９】
（参考例１）
（Ａ）原料粉末分散液調製工程：
市販の酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末と、市販の酸化サマリウム（Ｓｍ２Ｏ３）粉末を表１の原料組成となるように秤量した。Ａｌ２Ｏ３粉末に対して１質量％の分散剤を添加し、水を溶媒として超音波処理を行い、分散を行った。Ｓｍ２Ｏ３粉末に対して５質量％の分散剤を添加し、水を溶媒として超音波処理を行い、分散を行った。各分散液を混合後、高圧分散機で分散を行い、スラリーを得た。分散後のスラリーの一部を取り、粒度分布の測定を行った。
（Ｂ）〜（Ｄ）の工程は実施例１と同様とし、得られた耐食性部材の評価を行った。結果を表１に示す。また、作製した耐食性部材の一主面の写真を図２に示す。
【００６０】
（参考例２）
市販の酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末と市販の酸化サマリウム（Ｓｍ２Ｏ３）粉末を表１の原料組成となるように秤量した。分散剤は添加せず、水を溶媒としてＡｌ２Ｏ３粉末とＳｍ２Ｏ３粉末の撹拌を行い、分散液を得た。あとの工程は実施例１と同様に行い、得られた耐食性部材の評価を行った。結果を表１に示す。
【００６１】
【表１】
2016188160.tif 000002
【００６２】
なお、耐食性の評価では、すべての実施例及び参考例で、（ｉ）の「（ＣＦ４／Ｏ２）Ａｒ」で０．０１〜０．１μｍ／ｈｒの範囲内にあり、（ｉｉ）の「ＳＦ６／Ａｒ」で０．１〜０．５μｍ／ｈｒの範囲内にあり、良好な耐食性が確認できた。
【００６３】
実施例ではいずれも、原料粉末分散液調製工程において所定の分散処理を施したため、Ｓｍ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３の分布が均一となり、表面への黒点の発生が抑えられた耐食性部材が得られた（図１参照）。その結果、参考例に比べて、大きな吸着力が発揮され、かつ、低誘電損失及び低残留吸着力が得られる結果となった。なお、参考例では、図２に示すような黒点の発生が確認された。
【図１】
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【図２】
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