(57)【要約】【課題】含浸軸受を作製した際に、軸受の変形を招来する要因元素のCaを低減しつつ、多孔質な含浸軸受用の鉄粉を提供する。【解決手段】原料鉄粉中の生粉を見掛密度：3.40Mg/m3以下で、かつ篩方式で測定した50％平均粒子径（D50）：45.0〜65.0μmとし、さらに、原料酸化鉄粉の添加量を原料鉄粉に対して５〜30mass％とし、該原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）を1.50μm以下とし、さらに、軸受用鉄粉の見掛密度を1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下であって、軸受用鉄粉中の酸素量を0.35mass％以下の範囲とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アトマイズ方式により製造した生粉と、原料酸化鉄粉とを含む原料鉄粉から製造した軸受用鉄粉であって、
上記生粉が、見掛密度：3.40Mg/m3以下で、かつ篩方式で測定した50％平均粒子径（D50）：45.0〜65.0μm、および、上記原料鉄粉中、上記原料酸化鉄粉の添加量が５〜30mass％の範囲であって、該原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.50μm以下であり、
上記軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下で、かつ上記軸受用鉄粉中の酸素量が0.35mass％以下であって、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.060mass％以下で、かつSi含有量が0.040mass％以下である軸受用鉄粉。
【請求項２】
前記原料酸化鉄粉の50％平均粒子径（D50）が0.60〜1.20μmの範囲である請求項１に記載の軸受用鉄粉。
【請求項３】
前記原料酸化鉄粉の下記計算式（１）より算出した鉄酸化度が84.0mass％以上である請求項１または２に記載の軸受用鉄粉。
記
鉄酸化度(mass％)＝C／D×100・・・（１）
但し、C：原料酸化鉄粉中の酸素質量
D：原料酸化鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)] 
【請求項４】
前記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.020mass％以下である請求項１〜３の何れか１項に記載の軸受用鉄粉。
【請求項５】
前記軸受用鉄粉中のSi含有量が0.030mass％以下である請求項１〜４の何れか１項に記載の軸受用鉄粉。
【請求項６】
請求項１〜５の何れか１項に記載の軸受用鉄粉の製造方法であって、
アトマイズ方式により製造し、分級した後、見掛密度を3.40Mg/m3以下とし、篩方式で測定した50％平均粒子径（D50）を45.0〜65.0μmとした生粉に、レーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.50μm以下の原料酸化鉄粉を、混合後の比率：５〜30mass％で添加して混合したのち、還元熱処理、粉砕、分級を行う軸受用鉄粉の製造方法。
【請求項７】
前記原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）を0.60〜1.20μmの範囲とする請求項６に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【請求項８】
前記原料酸化鉄粉の下記計算式（１）より算出した鉄酸化度を84.0mass％以上とする請求項６または７に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
記
鉄酸化度(mass％)＝C／D×100・・・（１）
但し、C：原料酸化鉄粉中の酸素質量
D：原料酸化鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)] 
【請求項９】
前記軸受用鉄粉中のCa含有量を0.020mass％以下とする請求項６〜８の何れか１項に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【請求項１０】
前記軸受用鉄粉中のSi含有量を0.030mass％以下とする請求項６〜９の何れか１項に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【請求項１１】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の軸受用鉄粉を原料とする軸受。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軸受用鉄粉およびこの軸受用鉄粉を得るための製造方法並びにこの軸受用鉄粉を用いた軸受に関するものであって、特に、潤滑油を含浸させて使用する含浸軸受の製造に供する軸受用鉄粉に関するものである
【背景技術】
【０００２】
焼結含浸軸受は、適当な含浸率を保持することが重要であって、含浸率が低いと、適切な潤滑性、耐用性を得ることができない。ところが、この適当な含浸率を保持するためには、焼結体における孔隙率を高めることが必要であるところ、あまりに孔隙率が高いと、今度は、焼結体の機械的強度が劣ることになる。
【０００３】
この問題を解決するために、例えば、特許文献１には、銅粉に錫粉や、潤滑剤としての金属石けんを添加混合し、さらに混合後、圧粉成形、焼結するに当って、原料銅粉として、粒度325メッシュ以下の微粉を30〜60％含有したものを採用し、しかも金属石けんの添加量を３〜７％の範囲とする技術の開示が有る。
【０００４】
また、軸受用原料粉としては、アトマイズ鉄粉に比べると、比表面積が大きく空孔が多い還元鉄粉も用いられている。還元鉄粉は、鉄鉱石やミルスケールを還元して得られるものであって、粒子形状が不規則形状で多孔質であり、成形性や焼結性に優れるため、粉末冶金用原料として、広く使用されているものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特公昭５７−４５８０１号公報
【特許文献２】特開２０００−８７９５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載の技術は、原料銅粉として325メッシュ以下の微粉を30〜60％と大量に必要とするだけでなく、金属石けんを３％以上と大量に使用して圧粉成形するものであるから、ラトラ値で代表される圧粉体強度が低下して生産性の低下が避けられないという問題が有った。
【０００７】
さらに、特許文献１に記載の技術は、銅粉に加えて錫粉を必要とするだけでなく、銅粉の微粉が相当量必要であって、さらに金属石けんなどを通常よりも多量に用いることが必要であるから、原材料費の点で相当のコストアップとならざるを得ない。また、操業上においても、金型への充填性や熱間混練の必要性が増大するため、混練後冷却してからの特別な解砕を必要とするなど、操業上の困難性の増加や、その他の不利を伴うことにならざるを得なかった。
【０００８】
一方、還元鉄粉の一種として、ミルスケールを粗還元して得られる鉄粉を、さらに還元熱処理して得られるミルスケール還元鉄粉がある。しかしながら、この還元鉄粉は、一般に純度が高いものの、見掛密度が2.40〜2.80Mg/m3と比較的高く、成形性が悪いという問題がある。
【０００９】
また、鉄鉱石を粗還元して得られる鉄粉を、さらに還元熱処理して得られる鉱石還元鉄粉があるが、この還元鉄粉は、見掛密度が1.70〜2.50Mg/m3 と低く、含浸軸受用鉄粉として一般に使用されてはいるものの、圧縮性が悪いという問題が残っている。
【００１０】
さらに、上記鉄鉱石には、酸化鉄の純度が低く、SiO2、CaO 等の脈石成分が含有されている。そのため、このSiO2、CaO等が介在物として鉱石還元鉄粉中に残存して、軸受の性能低下を招くと言う不利がある。すなわち、鉄鉱石を出発原料として含浸軸受を作製した際には、当該含浸軸受の変形を引起すという懸念がある。
【００１１】
本発明は、上記した現状に鑑み開発されたもので、含浸軸受において、軸受の変形を引起す要因元素であるSi成分とCa成分とを低減しつつ、多孔質の軸受の作製が可能となる鉄粉を、その有利な製造方法と共に提供することを目的とする。
また、本発明は、上記軸受用の鉄粉を用いた軸受を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の要旨構成は次のとおりである。
なお、生粉とは還元熱処理前の鉄粉を示す。
１．アトマイズ方式により製造した生粉と、原料酸化鉄粉とを含む原料鉄粉から製造した軸受用鉄粉であって、
上記生粉が、見掛密度：3.40Mg/m3以下で、かつ篩方式で測定した50％平均粒子径（D50）：45.0〜65.0μm、および、上記原料鉄粉中、上記原料酸化鉄粉の添加量が５〜30mass％の範囲であって、該原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.50μm以下であり、
上記軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下で、かつ上記軸受用鉄粉中の酸素量が0.35mass％以下であって、さらに上記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.060mass％以下で、かつSi含有量が0.040mass％以下である軸受用鉄粉。
【００１３】
２．前記原料酸化鉄粉の50％平均粒子径（D50）が0.60〜1.20μmの範囲である前記１に記載の軸受用鉄粉。
【００１４】
３．前記原料酸化鉄粉の下記計算式（１）より算出した鉄酸化度が84.0mass％以上である前記１または２に記載の軸受用鉄粉。
記
鉄酸化度(mass％)＝C／D×100・・・（１）
但し、C：酸化鉄粉中酸素質量
D：酸化鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)] 
【００１５】
４．前記軸受用鉄粉中のCa含有量が0.020mass％以下である前記１〜３の何れかに記載の軸受用鉄粉。
【００１６】
５．前記軸受用鉄粉中のSi含有量が0.030mass％以下である前記１〜４の何れかに記載の軸受用鉄粉。
【００１７】
６．前記１〜５の何れかに記載の軸受用鉄粉の製造方法であって、
アトマイズ方式により製造し、分級した後、見掛密度を3.40Mg/m3以下とし、篩方式で測定した50％平均粒子径（D50）を45.0〜65.0μmとした生粉に、レーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）が1.50μm以下の原料酸化鉄粉を、混合後の比率：５〜30mass％で添加して混合したのち、還元熱処理、粉砕、分級を行う軸受用鉄粉の製造方法。
【００１８】
７．前記原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）を0.60〜1.20μmの範囲とする前記６に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【００１９】
８．前記原料酸化鉄粉の下記計算式（１）より算出した鉄酸化度を84.0mass％以上とする前記６または７に記載の軸受用鉄粉の製造方法。
記
鉄酸化度(mass％)＝C／D×100・・・（１）
但し、C：酸化鉄粉中酸素質量
D：酸化鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【００２０】
９．前記軸受用鉄粉中のCa含有量を0.020mass％以下とする前記６〜８の何れかに記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【００２１】
１０．前記軸受用鉄粉中のSi含有量を0.030mass％以下とする前記６〜９の何れかに記載の軸受用鉄粉の製造方法。
【００２２】
１１．前記１〜５のいずれかに記載の軸受用鉄粉を原料とする軸受。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、軸受の変形を引起さずに、かつ多孔質な含油軸受を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明における軸受用鉄粉の製造工程を示すフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明は、アトマイズ方式により製造した生粉（以下、単に生粉ともいう。なお、本発明において、生粉とは還元熱処理前の鉄粉を示す。）と、原料酸化鉄粉とを混合して原料鉄粉としたのち、ベルト式等の加熱炉を用いた水素雰囲気下での還元熱処理、粉砕、分級を行って得られる軸受用鉄粉（以下、単に鉄粉といった場合は軸受用鉄粉を意味する）である。
【００２６】
上記した生粉は、転炉より排出された溶鋼を高圧水でアトマイズした後、脱水および乾燥、さらに粉砕および分級、の各工程を経たもので、還元熱処理に供される前の状態の粉であって、必要に応じて磁選を経ているものである。
【００２７】
また、上記した軸受用鉄粉は、回転軸の保持に用いられる軸受の製造に用いられる鉄粉であって、その特徴として、粒子中に外部とつながる気孔を持っているので、軸受を製造した際に潤滑油を効率よく含浸させることができる。
【００２８】
さらに、上記した原料鉄粉は、生粉と、原料酸化鉄粉とを混合した混合粉のことであって、原料酸化鉄粉は、通常、ウスタイト（FeO）、マグネタイト（Fe3O4）、ヘマタイト（Fe2O3）のいずれかの形態で存在する粉末である。また、それらの鉄酸化度は、ウスタイトが66.7mass％、マグネタイトが88.9mass％、ヘマタイトが100mass％である。
【００２９】
そして、本発明では、以下の諸条件を満足することが肝要である。
生粉の見掛密度：3.40Mg/m3以下
本発明では、還元熱処理後の見掛密度を制御するために、生粉の見掛密度を 3.40Mg/m3以下とする。生粉の見掛密度が3.40Mg/m3を超えると、還元熱処理後の鉄粉の見掛密度が本発明の範囲より大きくなるからである。なお、本発明における生粉の見掛密度は、JIS Z 2504に準拠して測定することができる。なお、生粉の見掛密度の下限値に特に制限はないが、圧縮性の維持の観点から、1.40Mg/m3程度である。
【００３０】
生粉の篩方式で測定した50％平均粒子径（D50）：45.0〜65.0μm
本発明では、還元熱処理後の見掛密度を制御するために、生粉の乾式篩い分け法によって粒度分布から算出した50％平均粒子径（D50）を45.0〜65.0μmとする。生粉の篩方式で測定した50％平均粒子径（D50）が45.0μm未満であると還元熱処理後の鉄粉の見掛密度が過大となる。一方、65.0μmを超えると逆に過小となる。なお、上記生粉の篩方式で測定した50％平均粒子径（D50）は質量基準のメジアン径である。また、本発明における篩方式は、JIS Z 2510に準拠して測定することができる。
【００３１】
原料酸化鉄粉の添加量：５〜30mass％
本発明では、軸受用鉄粉の見掛密度を調整するために、原料酸化鉄粉の添加量は、原料鉄粉中、５〜30mass％の範囲とする。原料酸化鉄粉の添加量が５mass％に満たないと、得られた軸受用鉄粉の見掛密度が大きくなって、軸受用材料としての含浸性を満足しない。一方、原料酸化鉄粉の添加量が30mass％を超えると、還元熱処理の工程で原料を還元しきれずに、鉄粉中の酸素量が目標値である0.35mass％を超えてしまうおそれがある。
【００３２】
原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）：1.50μm以下
原料酸化鉄粉の平均粒子径は、体積基準で、レーザー回折方式を用い測定した50％平均粒子径（D50）で1.50μm以下とする。1.50μmを超えると、還元熱処理工程での還元効率が低下するからである。好ましくは、50％平均粒子径（D50）：0.60〜1.20μmの範囲である。
【００３３】
なお、本発明で用いるレーザー回折方式による粒径の測定は、公知公用のレーザー回折方式を用いた粒径測定方式に従えばよいが、測定方式は乾式とし、圧縮空気圧は0.01MPa、透過率は90〜98％とすることが好適である。
【００３４】
軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下
見掛密度が1.80Mg/m3に満たないと、圧粉体に成形する際に圧粉体内の密度が不均一となって、焼結材とした時に部分的に強度の低い部分ができて、破壊の起点となるために、焼結材の強度が不足してしまう。一方、見掛密度が2.50 Mg/m3を超えると、気孔が少なくなるため、油が含浸しにくくなり、軸受用材料としての含浸性を満足しない。
なお、本発明では、原料酸化鉄粉を上記範囲で添加しているため、軸受用鉄粉の見掛密度が上記範囲であっても粉末の圧縮性に大きな影響は及ぼさない。
【００３５】
ここで、本発明の軸受用鉄粉中の酸素量は、0.35mass％以下である必要がある。
というのは、軸受用鉄粉中の酸素量が0.35mass％を超えると、鉄粉の圧縮性や成形性が低下して好ましくないからである。なお、上記酸素量の下限は特に限定されず０mass％であっても良い。
【００３６】
軸受用鉄粉中のCa含有量が0.060mass％以下、好ましくは0.020mass％以下
軸受を作製する際、Ca系介在物が存在すると、圧粉体を焼結した後、焼結体が膨張して変形し、最悪の場合、内部から破壊されることがある。この破壊を防止するためには、軸受用鉄粉中のCa含有量を0.060mass％以下とすることが必須であり、さらに変形を適切に抑制するにはCa含有量を0.020mass％以下に低減することが好ましい。なお、Ca含有量の下限値に特に制限はなく、０mass％でも良い。
【００３７】
なお、上記変形は、軸受製造時の管理目標として、軸受製造時の膨張率として表現される。軸受製造時の許容膨張率は、軸受の大きさによって適宜選定されれば良いが、１％程度の膨張による変形に至っては成品として用をなさない。例えば、外径：2.0mm、内径：0.8mm、高さ：1.2mmの軸受を製造した際には、外径の変動が0.2％未満であることが要求される。
【００３８】
表１に、鉄粉中に含まれる介在物とその硬度を示す。同表から、特に、軸受用鉄粉に含まれるSiO2は、鋼に対し、モース硬度では同等となるものの、ビッカース硬度では差がある、すなわちビッカース硬度が高いことが分かる。
従って、一般に軸は鋼が用いられるので、軸受用鉄粉中にSiO2粒子があると、軸に容易に傷が発生してしまうことが分かる。
【００３９】
【表１】
2016130342.tif 000003
【００４０】
軸受用鉄粉中のSi含有量が0.040mass％以下、好ましくは0.030mass％以下
上記したような傷の発生を避けるためには、軸受用鉄粉中のSi含有量を0.040mass％以下とすることが必須であり、0.030mass％以下とすることが好ましい。なお、Si含有量の下限値に特に制限はなく、０mass％でも良い。
【００４１】
以上述べたとおり、生粉の見掛密度や平均粒子径、原料酸化鉄粉の添加量や平均粒子径を、それぞれ上述した条件に合わせることが本発明では特に重要であり、加えて、軸受用鉄粉の、見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下であり、軸受用鉄粉中の、酸素量が0.35mass％以下、Ca含有量が0.060mass％以下であってSi含有量が0.040mass％以下であることが本発明では重要である。
【００４２】
また、原料酸化鉄粉の添加量と軸受用鉄粉の見掛密度等は上記形態と同じとし、原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）を0.60〜1.20μmの範囲とすることは、本発明の好ましい範囲である。
【００４３】
原料酸化鉄粉の鉄酸化度が84.0mass％以上
以下に示す計算式（１）より算出した原料酸化鉄粉の鉄酸化度が、84.0mass％以上であることが好ましい。というのは、原料酸化鉄粉の鉄酸化度が84.0mass％に満たないと、軸受用鉄粉の見掛密度が効果的に低下しないおそれがあるからである。
なお、鉄酸化度が、０mass％であると金属鉄、100mass％であるとヘマタイトに相当する。
鉄酸化度(mass％)＝C／D×100・・・（１）
但し、C：酸化鉄粉中酸素質量
D：酸化鉄粉中の鉄分が全てFe2O3となったときの酸素質量
[＝〔Fe質量/(55.85×2)〕×(16×3)]
【００４４】
本発明の軸受用鉄粉の製造方法は、図１に示したように、分級後で、かつ還元熱処理前に、生粉と、原料酸化鉄粉とを混合するところに特徴がある。
【００４５】
そして、その際に用いる生粉は、アトマイズ方式により製造したものであって、分級により、
(1) 生粉の見掛密度：3.40Mg/m3以下
(2) 生粉の篩方式で測定した50％平均粒子径（D50）：45.0〜65.0μm
の条件をそれぞれ満足したものとする。
【００４６】
さらに、原料酸化鉄粉は、
(3)  原料酸化鉄粉の添加量：５〜30mass％
(4)  原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）：1.50μm以下
の条件をそれぞれ満足する必要があり、
(5)  原料酸化鉄粉のレーザー回折方式で測定した50％平均粒子径（D50）：0.60〜1.20μm
(6)  前掲計算式（１）より算出した鉄酸化度を用いて、原料酸化鉄粉の鉄酸化度が84.0mass％以上
とすることが好ましい実施形態である。
【００４７】
また、成果物たる軸受用鉄粉は、
(7)  軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下で、さらに上記軸受用鉄粉中の酸素量が0.35mass％以下、Ca含有量が0.060mass％以下で、かつSi含有量が0.040mass％以下
の条件を満足する必要があり、本発明では、これらの特性が、生粉と原料酸化鉄粉との混合比率を上述のとおりとすること、および分級の篩の目開きを変更することによって調整される。
さらに、
(8)  軸受用鉄粉中のCa含有量が0.020mass％以下
(9)  軸受用鉄粉中のSi含有量が0.030mass％以下
とすることは好ましい形態である。
【００４８】
ここで、本発明の還元熱処理時には、鉄粉の還元熱処理に関する公知の方法を用いることができる。例えば水素や水素・窒素混合ガスなどの還元雰囲気で800〜1000℃の範囲で保持する方法などは経済性などの観点から好適である。また、補助的な還元剤として、コークス等カーボン成分を適量加えることができる。その際、コークスの性状に特に限定はなく、従来公知のものを用いることができる。また、その他上述していない軸受用鉄粉の製造方法は、軸受用鉄粉の製造方法の常法に従うことができる。
【００４９】
また、本発明では、前述した本発明に従う軸受用鉄粉を原料として軸受を製造することができる。当該軸受は、後述する実施例に記載のとおり、軸受の直角度試験の結果等において優れている。なお、本発明の軸受用鉄粉を原料とした軸受の製造方法は、本発明の軸受用鉄粉を原料とすること以外は常法によることができる。
【実施例】
【００５０】
アトマイズ方式により製造した生粉（以下、アトマイズ生粉という）は、溶鋼を水アトマイズ後、乾燥、篩い分けしたものを用いた。また、粗還元粉としては、ミルスケールおよび鉄鉱石を、コークスなどの炭材で加熱還元したものを用いた。
表２に、アトマイズ生粉および粗還元粉の化学成分等を示す。
平均粒径（D50）は、篩方式で測定し、アトマイズ生粉１が52.1μm、アトマイズ生粉２が51.6μm、アトマイズ生粉３が42.3μm、アトマイズ生粉４が68.0μm、アトマイズ生粉５が62.4μm、粗還元粉が66.4μmであった。
粒径は、冷却水の水圧を変えることによって変更した。
表２に、原料酸化鉄粉（以下、単に酸化鉄粉という）の化学成分等を併せて示す。
平均粒径（D50）は、レーザー回折方式で測定し、酸化鉄粉１が0.70μm、酸化鉄粉２が1.15μm、酸化鉄粉３が1.02μm、酸化鉄粉４が1.55μm、酸化鉄粉５が0.52μmであった。また、鉄酸化度は、酸化鉄粉１が94.9mass％、酸化鉄粉２が82.7mass％、酸化鉄粉３が95.8mass％、酸化鉄粉４が96.4mass％、酸化鉄粉５が95.5mass％であった。粒径と鉄酸化度は、酸化鉄粉の製造条件を変えることによって変更した。
黒鉛粉としては、平均粒径（D50）が4.6μmのものを用いた。
混合は、ダブルコーン型混合機を用い、回転数を10〜15rpmとして、アトマイズ生粉と酸化鉄粉の混合粉（以下、混合粉とは、アトマイズ生粉と酸化鉄粉との混合粉を意味する）を作製した。さらに、所定量の黒鉛粉を追加混合した水準も用意した。次いで、上記混合粉（黒鉛粉を追加混合した粉を含む）に対し熱処理を行ったが、熱処理（還元処理）条件は、純水素ガス雰囲気、または水素と窒素の混合ガス雰囲気、保持時間：65分とした。
上記の還元処理後、混合粉（黒鉛粉の追加混合粉含む）をハンマーミルで粉砕し、212μmの篩で分級した。かくして得られた鉄粉を、化学成分、見掛密度および鉄粉中の酸素量で評価した。
製造条件および、作製した鉄粉性状の評価結果を表３に示す。
さらに、上記鉄粉を用いて、外径：2.0mm、内径：0.8mm、高さ：1.2mmの軸受を製造し、７日間大気中に置いた後に直角度試験で評価した。ここで、本発明における直角度は、特許文献２に述べられている方法に準拠することで求めることができる。本発明においては、軸受端面と外周面の直角度が４μm以下であれば良好（○）、直角度が４μm超であれば不良（×）と判定し、表３に示した。
また、製造した軸受のSi含有量は0.040mass％以下が良好である。そこで0.040mass％以下を良好（○）、0.040mass％超を不良（×）と判定し、表３に併せて示した。
【００５１】
【表２】
2016130342.tif 000004
【００５２】
【表３】
2016130342.tif 000005
【００５３】
ここで、本発明では、軸受用鉄粉の見掛密度が1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下の範囲になる必要がある。そこで、1.80Mg/m3以上2.50Mg/m3以下を良好（○）、1.80Mg/m3未満または2.50Mg/m3超を不良（×）と判定した。
また、鉄粉中の酸素量は0.35mass％以下となることを合格条件とした。そこで0.35mass％以下を良好（○）、0.35mass％超を不良（×）と判定した。
上記評価を表３に併せて示した。
【００５４】
発明例１は、アトマイズ生粉１を原料とし、酸化鉄粉としてレーザー回折方式で測定したD50が0.70μmである酸化鉄粉１を用い、原料鉄粉に対して酸化鉄粉１の添加量を20mass％とした本発明を満たす条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は2.43 Mg/m3、鉄粉中の酸素量は0.35mass％であった。
【００５５】
なお、発明例１は、酸化鉄粉の鉄酸化度が94.9mass％となる本発明の好ましい範囲で製造した鉄粉である。軸受製品の直角度試験とSi量は良好であった。
【００５６】
比較例１は、本発明の条件を満たさないアトマイズ生粉２を原料とし、酸化鉄粉としてレーザー回折方式で測定したD50が0.70μmである酸化鉄粉１を用い、生粉との混合割合で（混合粉に対して）酸化鉄粉１の添加量を20mass％とした条件で製造した鉄粉である。このとき見掛密度は2.55Mg/m3となって本発明の見掛密度の上限値：2.50Mg/m3を上回るため、本発明の要件を満たさない。
【００５７】
比較例２は、本発明の条件を満たさないアトマイズ生粉３を原料とし、酸化鉄粉としてレーザー回折方式で測定したD50が0.70μmである酸化鉄粉１を用い、生粉との混合割合で（混合粉に対して）酸化鉄粉１の添加量を20mass％とした条件で製造した鉄粉である。このとき見掛密度は2.53Mg/m3となって本発明の見掛密度の上限値：2.50Mg/m3を上回るため、本発明の要件を満たさない。
【００５８】
比較例３は、本発明の条件を満たさないアトマイズ生粉４を原料とし、酸化鉄粉としてレーザー回折方式で測定したD50が0.70μmである酸化鉄粉１を用い、生粉との混合割合で（混合粉に対して）酸化鉄粉１の添加量を20mass％とした条件で製造した鉄粉である。このとき、鉄粉中の酸素量は0.45mass％となり、本発明の要件を満たさない。
【００５９】
比較例４は、アトマイズ生粉１を原料としているが、酸化鉄粉を含まない条件で製造した鉄粉である。このとき見掛密度は2.64Mg/m3となって本発明の見掛密度の上限値：2.50Mg/m3を上回るため、本発明の要件を満たさないことが分かる。
【００６０】
比較例５は、粗還元粉を全原料とし、本発明を満たさない条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は2.42Mg/m3となっており、2.50Mg/m3以下ではあるものの、比較例５の鉄粉を用いて軸受を製造すると、直角度試験の評価が不良であった。これは、鉄粉中に含まれるCaが、軸受製造後に大気中の水分や炭酸ガスと化学反応（CaO+H2O→Ca(OH)2、あるいは、CaO+CO2→CaCO3）し、膨張したためと考えられる。
【００６１】
発明例２は、アトマイズ生粉１を原料とし、酸化鉄粉としてレーザー回折方式で測定したD50が1.02μmである酸化鉄粉３を用い、生粉との混合割合で（混合粉に対して）酸化鉄粉３の添加量を20mass％とした条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は2.45Mg/m3、鉄粉中の酸素量は0.28mass％であり、本発明の好ましい条件を満たす鉄粉であった。また、軸受製品の直角度試験と鉄粉中のSi量は良好であった。
【００６２】
比較例６は、アトマイズ生粉１を原料とし、酸化鉄粉として酸化鉄粉２を用い、生粉との混合割合で（混合粉に対して）酸化鉄粉２の添加量を35mass％とした条件で製造した鉄粉である。このとき、鉄粉中の酸素量は0.39mass％となって、本発明を満たさない鉄粉となった。
【００６３】
発明例３は、アトマイズ生粉１を原料とし、酸化鉄粉として酸化鉄粉２を用い、生粉との混合割合で（混合粉に対して）酸化鉄粉２の添加量を15mass％とした条件で製造した鉄粉である。さらに、Ca含有量が発明例１より低位な0.020mass％であって、本発明のCa含有量の好ましい範囲を満たす鉄粉である。軸受製品の直角度試験と鉄粉中のSi量は良好であった。
【００６４】
発明例４は、酸化鉄粉として酸化鉄粉１を用い、混合粉に対して酸化鉄粉１の添加量を30mass％とした本発明を満たす条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は1.83 Mg/m3、鉄粉中の酸素量は0.35mass％であった。また、軸受製品の直角度試験と鉄粉中のSi量は良好であった。
【００６５】
発明例５は、酸化鉄粉として酸化鉄粉１を用い、混合粉に対して酸化鉄粉１の添加量を25mass％とした本発明を満たす条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は2.20Mg/m3、鉄粉中の酸素量は0.32mass％であった。また、軸受製品の直角度試験とSi量は良好であった。
【００６６】
比較例７は、アトマイズ生粉１を原料とし、酸化鉄粉として酸化鉄粉１を用い、混合粉に対して酸化鉄粉１の添加量を35mass％としているため、本発明を満たさない条件で製造した鉄粉である。このとき鉄粉中の酸素量が0.63mass％で0.35mass％を上回る。また、見掛密度は1.74Mg/m3で1.80Mg/m3を下回り、本発明の必要条件を満たさない鉄粉であることが分かる。
【００６７】
発明例６は、発明例１に対して加熱温度を900℃とした本発明を満たす条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は2.48Mg/m3であった。また、軸受製品の直角度試験と鉄粉中のSi量は良好であった。
【００６８】
発明例７は、発明例１に対して還元ガスの組成をH2：80％、N2：20％とした本発明を満たす条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は2.48Mg/m3であった。また、軸受製品の直角度試験と鉄粉中のSi量は良好であった。
【００６９】
発明例８は、発明例１に対して黒鉛粉を外数で2.5mass％添加した本発明を満たす条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は2.43Mg/m3であった。また、軸受製品の直角度試験と鉄粉中のSi量は良好であった。
【００７０】
発明例９は、原料酸化鉄粉として酸化鉄粉１を用い、混合粉に対して酸化鉄粉１の添加量を20mass％とした本発明を満たす条件で製造した鉄粉である。このとき、見掛密度は2.49 Mg/m3、鉄粉中の酸素量は0.32mass％であった。また、軸受製品の直角度試験と鉄粉中のSi量は良好であった。
【００７１】
比較例８は、原料酸化鉄粉として本発明を満たさない酸化鉄粉４を用い、原料鉄粉に対して酸化鉄粉１の添加量を20mass％とした条件で製造した鉄粉である。この場合、鉄粉中の酸素量は0.39mass％であり、不合格品となってしまった。
【００７２】
発明例１０は、原料酸化鉄粉として本発明のより好ましい範囲から外れた酸化鉄粉５を用い、混合粉に対して酸化鉄粉５の添加量を20mass％とした条件で製造した鉄粉である。この場合、鉄粉の見掛密度は2.49mass％であった。
【図１】
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