(57)【要約】      （修正有）【課題】高温でより安定な組成物を有するコーティングを備えた切削工具を提供する。【解決手段】工具は、基材と基材上のコーティングとを有し、コーティングは、ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎからなる層を含み、ここで、０＜ｘ≦０．３、０．２≦ｙ≦０．８且つ０．１≦（１−ｘ−ｙ）≦０．７である。更に、そのようなコーティングされた切削工具の製造方法、及び、コーティングされた切削工具を形成する切削用インサートに関する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と前記基材上のコーティングとを含むコーティングされた切削工具であって、前記コーティングはＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎからなる層を含み、０＜ｘ≦０．３、０．２≦ｙ≦０．８、及び０．１≦（１−ｘ−ｙ）≦０．７である、コーティングされた切削工具。
【請求項２】
ｘ≧０．０５、好ましくはｘ≧０．１である、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項３】
ｘ≦０．２５、好ましくはｘ≦０．２である、請求項１又は２に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項４】
ｙ≦０．６、好ましくはｙ≦０．４である、請求項１から３の何れか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項５】
ｙ≧０．３又はｙ≧０．４である、請求項１から４の何れか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項６】
前記ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎ層が立方晶構造を有する、請求項１から５の何れか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項７】
前記ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎ層が柱状微細構造を有する、請求項１から６の何れか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項８】
前記ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎ層のＸ線回折図が（２００）面の主要なピークを有する、請求項１から７の何れか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項９】
前記ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎ層は、アーク蒸着又はスパッタリングなどのＰＶＤによって蒸着される、請求項１から８の何れか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１０】
前記コーティングは、接着層と前記接着層上部の前記ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎ層とを含む、請求項１から９の何れか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１１】
前記コーティングは、ロックウェル圧痕試験による評価で少なくとも５０ｋｇ、好ましくは少なくとも１００ｋｇ、より好ましくは少なくとも１５０ｋｇの密着性を有する、請求項１から１０の何れか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１２】
前記コーティングは、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＳｉＣＮ、ＴｉＣｒＡｌＮ、及びＣｒＡｌＮからなるグループから選択される一もしくは複数の層又はそれらの組み合わせを更に含む、多層コーティングである、請求項１から１１の何れか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１３】
前記コーティングは、０．５μｍを上回る及び／又は２０μｍを下回る、好ましくは１０μｍを下回る厚さを有する、請求項１から１２の何れか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１４】
前記ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎ層は、５ｎｍを上回る及び／又は２０μｍを下回る、好ましくは１０μｍを下回る厚さを有する、請求項１から１３の何れか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１５】
前記基材は超硬合金又は多結晶質立方晶窒化ホウ素を含む、請求項１から１４の何れか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１６】
請求項１から１５の何れか一項に記載のコーティングされた切削工具を形成する、切削用インサート。
【請求項１７】
コーティングされた切削工具の製造方法であって、基材を供給することと、ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎからなる層を含むコーティングを蒸着することとを含み、０＜ｘ≦０．３、０．２≦ｙ≦０．８、及び０．１≦（１−ｘ−ｙ）≦０．７である、方法。
【請求項１８】
前記層はアーク蒸着によって蒸着される、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記層は、カソードと、アノードと、磁力線をターゲット表面から前記アノードまで短い接続で通すことを可能にする磁気的手段とを備える、アーク蒸着源を用いて蒸着される、請求項１８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材と基材上のコーティングとを備えた機械加工用チップなどの金属加工用のコーティングされた切削工具に関し、そのようなコーティングされた切削工具の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
切削用インサート、ミリング工具、穴あけ工具などの切削工具は、金属などの材料の機械加工用チップに使用されることがある。そのような工具は、例えば超硬合金、立方晶窒化ホウ素、又は高速度鋼などの耐久性材料で作製されることが多い。例えば耐摩耗性などの工具特性を向上させるために、そのような工具に表面コーティングが施されることが通常である。これらコーティングは化学蒸着（ＣＶＤ）又は物理的蒸着（ＰＶＤ）によって工具上に蒸着されることがある。
【０００３】
ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮなどの種々のタイプの表面コーティングがこれまで用いられてきた。コーティングされた切削工具を用いた金属加工中、工具の刃先近傍における温度は、機械加工される材料のせん断及び摩擦に起因して上昇する。従って、コーティングにおける温度は、１１００°Ｃ又はこれを上回り非常に高温となる。立方晶ＴｉＡｌＮは、通常、８００〜９００°Ｃで立方晶ＴｉＮと立方晶ＡｌＮとに分解し、その後約１０００°Ｃで、立方晶ＡｌＮは、あまり望ましくない相（ｐｈａｓｅ）である六方晶系ウルツ鉱型ＡｌＮへと転移する。ＥＰ２６２８８２６Ａ１で、ＺｒＡｌＮ及びＴｉＮの交互層による多層コーティングが開示されている。このタイプのコーティングは、そのような高温に晒された場合でも高硬度を提供するような高い熱安定性のコーティングをもたらすために開発された。
【０００４】
高温に晒される場合の特性が改善された表面コーティングの開発が、更に求められている。具体的には、高温で例えば六方晶系のＡｌＮ相などの望ましくない相へと分解する恐れが低減されたコーティングを提供することが望ましい。従って、高温で比較的安定な組成物を有するコーティングでコーティングされた切削工具を提供することが求められている。
【発明の概要】
【０００５】
従って、本発明の目的は、機械加工作業中、改善された特性を有するコーティングされた切削工具を提供することである。具体的には、高温でより安定な組成物を有するコーティングを備えた切削工具を提供することが目的とされる。
【０００６】
従って、本発明は、基材と基材上のコーティングとを含むコーティングされた切削工具に関し、コーティングは、ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎからなる層を含み、ここで０＜ｘ≦０．３、０．２≦ｙ≦０．８、且つ０．１≦（１−ｘ−ｙ）≦０．７である。
【０００７】
このコーティングの組成物は、ＡｌＮが高温で例えば六方晶系のＡｌＮ相などの望ましくない相へ分解する恐れを低減する。従って、高温（具体的には約１１００°Ｃの温度）でより安定なコーティング組成物が得られる。
【０００８】
コーティングはＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎからなる層を含み、ここで、ｘ≧０．０５、好ましくはｘ≧０．１であり得る。コーティングはＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎからなる層を含み、ここで、ｘ≦０．２５、好ましくはｘ≦０．２であり得る。これにより、組成物の安定性は更に増大する。
【０００９】
コーティングはＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎからなる層を含み、ここで、ｙ≦０．６、好ましくはｙ≦０．４であり得る。これにより、本明細書に記載の利点を有する組成物がより少量のＺｒで得られる。
【００１０】
コーティングはＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎからなる層を含み、ここで、ｙ≧０．３又はｙ≧０．４であり得る。これにより、組成物の安定性は更に増大する。Ｚｒを多く含む組成物は、ＴｉＮ、ＡｌＮ及びＺｒＮが分離するスピノーダル分解プロセスに対しより高い抵抗性をもたらし得る。
【００１１】
ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎ層は立方晶構造を有し得る。これにより、切削工具の寿命や耐摩耗性などの切削特性が向上し得る。
【００１２】
ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎ層は、柱状の微細構造を有し得る。これにより、コーティングのクレータ摩耗に対する耐性及びコーティングの硬度が向上し得る。代替的に、ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎ層は、ナノ結晶構造又はアモルファス構造を有し得る。
【００１３】
ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎ層のＸ線回折図は（２００）面の主要なピーク（ｄｏｍｉｎａｎｔ  ｐｅａｋ）を有し、即ち、（２００）ピークがＸＲＤ回折図における頂点であり得る。従って、結晶粒は、コーティング層の成長方向において（２００）方向に主に配向している。
【００１４】
ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎ層はＰＶＤ（例えば、アーク蒸着やスパッタリング）によって蒸着され得る。これにより、層は圧縮応力を付与され、コーティング層の靱性が向上する。アーク蒸着を用いて、蒸着速度及びイオン化度が向上し、より高密度の層が得られ、接着及び基材上のコーティング層の被覆形状（ｇｅｏｍｅｔｒｉｃａｌ  ｃｏｖｅｒａｇｅ）が改善され得る。
【００１５】
ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎ層は、アーク蒸着源を用いて蒸着され、アーク蒸着源は、カソードと、アノードと、磁力線をターゲット表面からアノードまで短い接続で通すことを可能にする磁気的手段とを備える。そのようなアーク蒸着源が文献ＵＳ２０１３／０１２６３４７Ａ１に更に記載される。これにより層は、特許請求される組成物範囲にわたり、立方晶構造及び柱状微細構造を付与され得る。ＵＳ２０１３／０１２６３４７Ａ１は、チャンバ内のイオン化相がコーティングパラメータ（例えば、蒸着速度やコーティングの質）を改善し得ると教示する。
【００１６】
コーティングは、接着層と接着層上部のＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎ層とを含み得る。一実施形態として、コーティングは、接着層と接着層上部のＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎ層とのみで構成されてもよい。接着層は、Ｔｉ、ＴｉＮ、Ｃｒ、ＣｒＮ、又は任意の他の遷移金属もしくは遷移金属窒化物の層であってよく、好ましくは１〜２００ｎｍ（例えば５〜１０ｎｍ）の範囲の厚さを有する。
【００１７】
コーティングは、ロックウェル圧痕試験での評価で少なくとも５０ｋｇ、好ましくは少なくとも１００ｋｇ、より好ましくは少なくとも１５０ｋｇの密着強度を有し得る。密着性は、ＶＤＩ３１９８に記載されるようにロックウェルＣ圧痕試験工程で評価されてもよいが、圧痕荷重は５０〜１５０ｋｇの範囲で変化され得る。コーティングがＶＤＩ３１９８に記載の基準に則って圧痕試験をパスする圧痕荷重が、コーティングの密着強度と見なされる。
【００１８】
コーティングは更に、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＳｉＣＮ、ＴｉＣｒＡｌＮ、及びＣｒＡｌＮからなるグループから選択される一又は複数の層、或いはそれらの組み合わせを含む多層コーティングであってもよい。コーティングは、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、及びＷからなるグループから選択される第１の成分とＢ、Ｃ、Ｎ、及びＯからなるグループから選択される第２の成分とを少なくとも含む組成物を有する一又は複数の層を含み得る。コーティングは、０．５μｍを上回る及び／又は２０μｍを下回る、好ましくは１０μｍを下回る厚さを有し得る。これにより、コーティングの特性が特定用途の必要性に対して最適化され得る。
【００１９】
ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎ層は、５ｎｍを上回る、及び／又は２０μｍを下回る、好ましくは１０μｍを下回る厚さを有し得るこれにより、コーティングが、実質的に１つのＴｉＺｒＡｌＮ層によって、又はＴｉＺｒＡｌＮとその他のコーティング層との一又は複数の層の組み合わせによって形成され得る。
【００２０】
基材は、超硬合金又は多結晶質立方晶窒化ホウ素を含み得る。これらは、切削工具に適した良好な切削特性を備える硬質材料である。切削工具は、切削用インサート、ミリング加工具、又は穴あけ加工具の形態であり、好ましくは、金属などの材料の機械加工用チップに用いられ得る。
【００２１】
別の目的は、高温でより安定な組成物を有するコーティングを備えた切削工具を製造する方法を提供することである。
【００２２】
従って、本発明は更に、コーティングされた切削工具の製造方法に関し、この方法は、基材を供給すること、及び、ＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎからなる層を含むコーティングを蒸着することを含み、ここで、０＜ｘ≦０．３、０．２≦ｙ≦０．８、且つ０．１≦（１−ｘ−ｙ）≦０．７である。
【００２３】
層は、ＰＶＤ、好ましくはアーク蒸着によって蒸着され得る。
【００２４】
層は、アーク蒸着源を用いて蒸着され、アーク蒸着源は、カソードと、アノードと、磁力線をターゲット表面からアノードまで短い接続で通すことを可能にする磁気的手段とを備え得る。そのようなアーク蒸着源が文献ＵＳ２０１３／０１２６３４７Ａ１に更に記載される。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】特許請求される組成物の例を示す、ＴｉＮ−ＺｒＮ−ＡｌＮの疑３元系相図を示す。
【図２】本明細書に記載のコーティングの３つの組成物のＸ線回折図を示す。
【図３】蒸着されたままの（ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ）及びアニールされた２つの異なる組成物のコーティングの、Ｘ線回折図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
定義：
特許請求の範囲で定義される組成物は、Ｔｉ、Ｚｒ、及びＡｌのうちの任意の金属成分並びに／又はＮに代わり不可避の不純物（例えば、１〜３％未満）を含み得るが、特許請求される範囲から逸脱することなく本発明の有利な効果を維持する。例えば、Ｎは１〜３％未満のレベルで元素Ｏ、Ｃ、又はＢに置換され得る。
【００２７】
超硬合金基材と基材上のコーティングとを有するコーティングされた切削工具の一実施形態が開示され、コーティングはＴｉｘＺｒｙＡｌ（１−ｘ−ｙ）Ｎの層を含む。本明細書中、この層はＴｉＺｒＡｌＮ層と称される。組成物中のＴｉの量（即ちｘ）は、０＜ｘ≦０．３の範囲内にあり、好ましくはｘ≧０．０５、より好ましくはｘ≧０．１である。組成物中のＺｒの量（即ちｙ）は、０．２≦ｙ≦０．８の範囲内にある。組成物中のＡｌの量（即ち、１−ｘ−ｙ）は、０．１≦（１−ｘ−ｙ）≦０．７の範囲内にある。ＴｉＺｒＡｌＮ層は、立方晶構造及び柱状微細構造を有する。
【００２８】
超硬合金又は多結晶質立方晶窒化ホウ素を含む基材上に、ＴｉＺｒＡｌＮ層がアーク蒸発によって蒸着される。任意選択的に、コーティングが、５〜１０ｎｍ厚さのＴｉ、ＴｉＮ、Ｃｒ、又はＣｒＮの接着層と接着層上部のＴｉＺｒＡｌＮ層とを含んでもよい。コーティングの厚さは０．５〜２０μｍであり、典型的には１０μｍ未満である。ＴｉＺｒＡｌＮ層は、種々の層間で組成物の変動を有する多重層コーティングのうちの１層であり得る。代替的に、コーティングはＴｉＺｒＡｌＮ層からなり、接着層が組み合わされてもよい。
【００２９】
コーティングの密着性は、ＶＤＩ３１９８に記載されるようにロックウェルＣ圧痕試験工程によって判定されてよいが、圧痕荷重は５０〜１５０ｋｇに変化され得る。コーティングがＶＤＩ３１９８に記載の基準に則って圧痕試験をパスする圧痕荷重が、コーティングの密着強度と見なされる。この方法を用いて、コーティングは、少なくとも５０ｋｇ、好ましくは少なくとも１００ｋｇ、より好ましくは少なくとも１５０ｋｇの密着性を有し得る。
【００３０】
ＴｉＮ−ＺｒＮ−ＡｌＮ系の疑３元系相図を図１に示す。図中に示すように、図のそれぞれの角は、純粋な成分ＴｉＮ、ＺｒＮ、及びＡｌＮに相当する。図中のそれぞれの反対側に平行な各々の線は、各成分の１０％の間隔を示す。
【実施例】
【００３１】
図１で、特許請求される範囲内の組成物の３つの実施例が示される。各実施例における組成物とＴｉＺｒＡｌＮ層の厚さとが、表１に示される。
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【００３２】
サンプルコーティングは、１つはＴｉ０．３３Ａｌ０．６７ターゲットを用いて、もう１つはＺｒターゲットを用いた、２つのカソードアセンブリによって蒸着された。蒸着されたＴｉＺｒＡｌＮ層の組成変動を得るために、超硬合金の基材が蒸着チャンバ内の異なる位置に配置された。
【００３３】
Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｐｌａｓｍａ  Ｏｐｔｉｍｉｚｅｒアップグレードを備えるＯｅｒｌｉｋｏｎ  Ｂａｌｚｅｒ  ＩＮＮＯＶＡシステムで、基材がコーティングされた。基材は、２つのカソードアセンブリを装備する真空チャンバ内に置かれた。チャンバは高真空（１０−２Ｐａ未満）まで減圧（ｐｕｍｐ  ｄｏｗｎ）された。チャンバは、チャンバ内に設置されるヒータで３５０〜５００°Ｃまで、この特定の場合には４００°Ｃまで加熱された。次いで、基材がＡｒグロー放電で２５分間エッチングされた。カソードは、チャンバ内で互いに隣接して配置された。カソードは両方とも、それらの周囲に配置された環状のアノード（ＵＳ２０１３／０１２６３４７Ａ１に記載のような）と、ターゲット表面から出てアノードに入る力線を備えた磁場を提供するシステム（ＵＳ２０１３／０１２６３４７Ａ１を参照）とを備える。チャンバ圧力（反応圧力）はＮ２ガスの３．５Ｐａに設定され、−３０Ｖの負電圧（チャンバ壁に対して）が基材アセンブリに印加された。カソードは１６０Ａで、アーク放電モードでそれぞれ６０分間動作した。２つのカソードが異なるターゲット材料から蒸発するにつれて、Ｚｒターゲット近傍に配置された基材サンプルがＺｒを多く含み、Ｔｉ−Ａｌターゲット近傍に配置されたサンプルがＴｉとＡｌとを多く含むように、組成勾配がサンプルアセンブリにおいて形成された。
【００３４】
サンプルの組成物は、エネルギー分散型Ｘ線分光（ＥＤＸ）法を用いて測定された。Ｓ１の組成物は、Ｔｉ０．３０Ｚｒ０．２４Ａｌ０．４６Ｎであり、Ｓ２の組成物はＴｉ０．２１Ｚｒ０．４８Ａｌ０．３１Ｎであり、Ｓ３の組成物はＴｉ０．１３Ｚｒ０．６９Ａｌ０．１８Ｎであった。
【００３５】
図２は、表１に記載の３つのコーティングのＸ線回折図を示す。サンプルはすべて立方晶構造のＴｉＺｒＡｌＮを示す。これらはすべて（２００）面からの主要なピークを有する。更に、（１１１）、（２２０）、及び（３１１）面からのピークが見て取れる。コーティング間の格子パラメータの変化に起因して、（２００）ピークの位置のシフトがある。
【００３６】
サンプルは、高温での挙動を評価するために熱処理された。これは、１１００°Ｃで２時間アニールすることによって行われた。蒸着されたままのコーティング及びアニールされたコーティングの構造は、Ｂｒａｇｇ−Ｂｒａｎｔａｎｏ型Ｘ線回折法によって明らかにされた。図３は、蒸着されたまま及びアニールされた、Ｔｉ０．１３Ｚｒ０．６９Ａｌ０．１８Ｎ（Ｓ３）及びＴｉ０．３０Ｚｒ０．２４Ａｌ０．４６Ｎ（Ｓ１）のＢｒａｇｇ−Ｂｒａｎｔａｎｏ型Ｘ線回折図を示す。蒸着されたままのサンプルについて、立方晶ＴｉＺｒＡｌＮ相からの（２００）ピークは、Ｓ３については２θ＝４０．８°、Ｓ１については２θ＝４２．０８°で同定され、他のピーク（「ｓ」で示されている）は超硬合金基材の相によるものである。Ｓ３について、アニール前後で構造上の明確な変化はない。（２００）ピークの小さなピークシフトは、応力緩和に起因し得る。従って、組成物は非常に安定である。Ｓ１コーティングのアニール後、立方晶（２００）ピークは、（２００）回折ピークがより低角度である別の立方晶相の形成に起因して非対称である。これは、ＺｒＮにより近い格子パラメータを伴う相に相当する。従ってコーティングは原則として立方晶微細構造を有する。従って、コーティングにおける組成物の、六方晶系ウルツ鉱型（ｗ−）ＡｌＮなどの望ましくない相への分解が低減するか少なくとも遅延する。
【符号の説明】
【００３７】
Ｓ１    サンプル１
Ｓ２    サンプル２
Ｓ３    サンプル３
【図１】
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【図２】
2016030330.tif 000005
【図３】
2016030330.tif 000006
【外国語明細書】
2016030330000001.pdf
2016030330000002.pdf
2016030330000003.pdf
2016030330000004.pdf