(57)【要約】【課題】耐衝撃性が高い粉末圧縮成型体を短時間で安定的に製造できる粉末圧縮成型体の製造方法を提供すること。【解決手段】サーボモータを用いた圧縮成型装置によって粉体原料に圧力を加えて圧縮成型体を製造する粉末圧縮成型体の製造方法である。粉体原料に第一の圧力P1及び第二の圧力P2を加える工程を含む。第二の圧力P2を加える工程の最中に、粉体原料に加える圧力を下降させ始める時点の圧力をSとしたとき、第一の圧力P1を１．３S超２．０S以下、第二の圧力P2を０．８S以上１．３S以下に制御し、第一の圧力P1を加える期間を０．０１秒以上０．１秒以下に制御する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
サーボモータを用いた圧縮成型装置によって粉体原料に圧力を加えて圧縮成型体を製造する粉末圧縮成型体の製造方法であって、
前記粉体原料に第一の圧力P1及び第二の圧力P2を加える工程を含み、
第二の圧力P2を加える工程の最中に、前記粉体原料に加える圧力を下降させ始める時点の圧力をSとしたとき、
第一の圧力P1を１．３S超２．０S以下、第二の圧力P2を０．８S以上１．３S以下に制御し、
第一の圧力P1を加える期間を０．０１秒以上０．１秒以下に制御する、
粉末圧縮成型体の製造方法。
【請求項２】
第一のプレス圧力P1を粉体原料に加える工程が、粉体原料に加えるプレス圧力を１．３Sに達するまで上昇させた後に連続して行われる、請求項１に記載の粉末圧縮成型体の製造方法。
【請求項３】
第二のプレス圧力P2を加える工程が、第一のプレス圧力P1を加える工程の後に連続して行われる、請求項１又は２に記載の粉末圧縮成型体の製造方法。
【請求項４】
第二の圧力P2を加え始めてから、圧力を下降させ始める時点までの期間を、０．１秒以上１秒以下に制御する、請求項１ないし３に記載の粉末圧縮成型体の製造方法。
【請求項５】
サーボモータを用いた圧縮成型装置によって粉体原料に圧力を加えて圧縮成型体を製造する粉末圧縮成型体の製造方法であって、
前記粉体原料に加える圧力を周期的に上下変動させる工程を含み、
前記工程において、次の条件（A）及び（B）をともに満たす圧力変動のサイクルを、２サイクル以上発生させる、粉末圧縮成型体の製造方法。
（A）圧力変動周期が、０．０３秒以上０．３秒以下の範囲に制御される。
（B）圧力の変動幅が、圧力の第一極小点から最終極小点までの期間内の圧力の算術平均値Stの０．０５倍以上０．４倍以下の範囲に制御される。
【請求項６】
前記条件（A）及び（B）をともに満たす圧力変動のサイクルを、連続して３サイクル以上発生させる請求項５に記載の粉末圧縮成型体の製造方法。
【請求項７】
圧力変動のサイクルが３０サイクル以下である、請求項５又は６に記載の粉末圧縮成型体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末圧縮成型体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
パウダーファンデーションやアイシャドウ等の固形粉末化粧料、タブレット状浴用剤、錠剤形状の薬剤等は、粉体原料を圧縮成型して圧縮成型体とすることによって製品化される。粉体原料を圧縮成型する際には、圧縮成形後の品質のばらつきをなくすために、圧縮荷重や圧縮速度、圧縮時間等を制御する必要がある。例えば本出願人は先に、複数の測定点で圧縮荷重を測定し、測定された圧縮荷重をフィードバックして圧縮速度を調整することにより、圧縮荷重と時間とを変数として予め設定された設定波形に実波形が沿うように圧縮荷重を制御しながら、粉体原料を圧縮成型する方法を提案した（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−１４１９１６号公報
【０００４】
上述の特許文献１に記載の方法では、所定の時間にわたって圧力を一定に保持する（以下、「通常の定圧プレスを行う」という）ことにより成型体を製造していた。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、このような成型方法では粉体原料に加える圧力（以下、「実プレス圧力」という。）が、設定されたプレス圧力（以下、「設定プレス圧力」という。）に到達するまでの運転指令を細かく設定する必要があり、モータの稼働速度が低速となるため、リードタイムが長大となる課題があった。また、耐衝撃性が高い製品を安定的に製造するには限界があった。
したがって本発明の課題は、粉末圧縮成型体の製造方法の改良にあり、特に耐衝撃性が高い製品を短時間で安定的に製造することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
粉末圧縮成型体の製造方法（１）
本発明は、サーボモータを用いた圧縮成型装置によって粉体原料に圧力を加えて圧縮成型体を製造する粉末圧縮成型体の製造方法であって、
前記粉体原料に第一の圧力P1及び第二の圧力P2を加える工程を含み、
第二の圧力P2を加える工程の最中に、前記粉体原料に加える圧力を下降させ始める時点の圧力をSとしたとき、
第一の圧力P1を１．３S超２．０S以下、第二の圧力P2を０．８S以上１．３S以下に制御し、
第一の圧力P1を加える期間を０．０１秒以上０．１秒以下に制御する、
粉末圧縮成型体の製造方法を提供するものである。
【０００７】
粉末圧縮成型体の製造方法（２）
また本発明は、サーボモータを用いた圧縮成型装置によって粉体原料に圧力を加えて圧縮成型体を製造する粉末圧縮成型体の製造方法であって、
前記粉体原料に加える圧力を周期的に上下変動させる工程を含み、
前記工程において、次の条件（A）及び（B）をともに満たす圧力変動のサイクルを、２サイクル以上発生させる、粉末圧縮成型体の製造方法を提供するものである。
（A）圧力変動周期が、０．０３秒以上０．３秒以下の範囲に制御される。
（B）圧力の変動幅が、圧力の第一極小点から最終極小点までの期間内の圧力の算術平均値Stの０．０５倍以上０．４倍以下の範囲に制御される。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、耐衝撃性が高い粉末圧縮成型体を短時間で安定的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、本発明の粉末圧縮成型体の製造方法に好適に用いられるプレス機を示す要部概略図である。
【図２】図２は、粉末圧縮成型体の製造方法（１）を採用したときのプレス波形を示すモデルグラフである。
【図３】図３は、粉末圧縮成型体の製造方法（２）を採用したときのプレス波形を示すモデルグラフである。
【図４】図４は、実施例１で採用した成型条件でのプレス波形を示すグラフである。
【図５】図５は、実施例２で採用した成型条件でのプレス波形を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。図１には、本発明の製造方法に好適に用いられるプレス機の要部概略図が示されている。同図に示すプレス機１０は、粉体原料に圧力を加えて圧縮成型して粉末圧縮成型体を製造するために用いるものである。本発明における粉体原料として、粉体及びバインダー剤等から構成される混合物（バルク）１１が用いられ、該混合物１１を例えば皿状の浅底容器１２に充填するように加圧成型することによって、粉末圧縮成型体が製造される。粉体としては、顔料、金属粉、酸化金属粉、有機粉体等が挙げられ、バインダー剤としては液状油、固形油、有機樹脂等が挙げられる。本発明の製造方法により製造された粉末圧縮成型体は、例えばファンデーション、チーク、フェイスパウダー、アイシャドウ等の固形粉末化粧料として用いられる。
【００１１】
プレス機１０は、成型用凹部１３に投入するようにして供給された混合物１１を、上方プレス体としての上杵１４及び下方プレス体としての下杵１５により挟み込んで圧縮成型する装置である。プレス機１０は、下杵１５による圧縮荷重の実波形が、圧縮荷重と時間とを変数として予め設定された設定波形に沿うように圧縮荷重を制御する圧縮制御機構１６を備えている。圧縮制御機構１６は、下杵１５を圧縮方向である上方に移動させる圧縮駆動手段としてのサーボモータ１７を備えている。このサーボモータ１７と下杵１５との間には、下杵１５による実際の圧縮荷重（実圧縮荷重）を測定するロードセル１８が介在している。ロードセル１８はシーケンサー１９と電気的に接続している。シーケンサー１９は、ロードセル１８によって測定された実圧縮荷重をサンプリングするとともに、設定波形と測定された実圧縮荷重とを比較してこれらの差が大きくならないように、サーボアンプ２０に対して制御指令を送るようになっている。サーボアンプ２０は、シーケンサー１９から送られる制御指令に基づいてサーボモータ１７を駆動制御する駆動制御手段として機能する。
【００１２】
プレス機１０において、混合物１１が供給される成型用凹部１３は、従来公知の各種のプレス機と同様に、例えば回動可能あるいは横方向へスライド移動可能なテーブル２１に複数設けられている。成型用凹部１３は、例えば直径が２０〜５０ｍｍ程度の円形横断面を有する開口穴によって形成されている。成型用凹部１３には、下杵１５によって閉塞された底部に浅底容器１２を嵌め込むように装着される。浅底容器１２をした後、該浅底容器１２内に混合物１１が供給されて所定量が充填される。充填完了後、上杵１４を成型用凹部１３内に下降させ、その位置を保った状態下に、下杵１５を上昇させて混合物１１の加圧成型が行われる。
【００１３】
上杵１４は、成型用凹部１３と略同様の横断面形状を有する加圧部２２を備える。上杵１４は、成型用凹部１３に対して上下動可能に設けられている。上杵１４は、成型用凹部１３に混合物１１が供給された後、加圧部２２の下端部分が成型用凹部１３の上端部分に挿入配置された状態に位置決めされて、下杵１５からの圧縮荷重を受けるようにしつつ下杵１５との間に混合物１１を挟み込んで圧縮成型することができるようになっている。
【００１４】
下杵１５は、成型用凹部１３と略同様の横断面形状を有する加圧部２３を備える。下杵１５は、サーボモータ１６で発生した駆動力によって、上下駆動機構２４を介して成型用凹部１３に対して上下動可能になっている。上下駆動機構２４は、ベルト２５を介してサーボモータ１７の回転に追随して回転する回転プーリ２６を備える。また上下駆動機構２４は、回転プーリ２６の中央の雌ネジ孔に螺合されることにより、回転プーリ２６の回転に伴って上下に移動するネジロッド２７を備える。回転プーリ２６の回転によってネジロッド２７を上昇させて下杵１５を上方に押し上げることにより、成型用凹部１３に充填された混合物１１に下方から圧縮荷重が加わり、下杵１５と上杵１４との間で粉末化粧料が圧縮成型される。
【００１５】
圧縮制御機構１６を構成する圧縮駆動手段としてのサーボモータ１７としては、公知の直流若しくは交流サーボモータ、直結駆動形サーボモータ、又はステップモータ等の各種のサーボモータを用いることができる。サーボモータ１７は、サーボアンプ２０からの指令に基づいて、下杵１５による圧縮荷重が所定の値となるように上下駆動機構２４を駆動する。
【００１６】
圧縮制御機構１６を構成するロードセル１８としては、例えば鋼製の円柱の周囲にひずみを電気抵抗に変換するひずみゲーシを取り付けてなる公知の各種のロードセルを用いることができる。ロードセル１８は、上下駆動機構２４のネジロッド２７に取り付けられて、下杵１５による成型用凹部１３に充填された混合物１１への実際の圧縮荷重（実圧縮荷重）を計測し、実圧縮荷重を電気信号に変換してシーケンサー１９に送信する。
【００１７】
圧縮制御機構を構成するシーケンサー（プロブラマブルコントローラー又はシーケンスコントローラ）１９は、高性能かつ高機能化された制御コントローラであることが好ましい。シーケンサー１９は、１秒間に５０回ないし５００回の実圧縮荷重の高速サンプリングを行い、ＰＩＤ制御（比例動作（Ｐｒｏｐｏｒｔｉｎａｌ）、積分動作（ｌｎｔｅｇｒａｌ）、微分動作（Ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅ）の３動作のできる制御）を介して実圧縮荷重の波形を設定波形と比較し、高速処理してサーボアンプ２０に制御指令を送ることが可能な構成を備えるものであることが好ましい。このような高速処理が可能なシーケンサー１９としては、例えば安川電機製のＭＰ９２０（商品名）を用いることができる。
【００１８】
圧縮制御機構を構成するサーボアンプ２０は、高性能かつ高機能化されたサーボアンプであることが好ましい。サーボアンプ２０は、シーケンサー１９から送られる１秒間に５０回ないし５００回の指令信号を受けて、サーボモータ１７のトルクを制御する機能を備える。このような高速処理が可能なサーボアンプ２０としては、例えば安川電機製のΣ−ＩＩ（型式ＳＧＤＭ−３０ＡＤＡ）を用いることができる。
【００１９】
以上の構成を有するプレス機１０を用いた本発明の粉末圧縮成型体の製造方法においては、粉体原料である混合物１１を圧縮成型するときに、以下に述べる（１）又は（２）の態様で圧縮を行う。
（１）サーボモータを用いた圧縮成型装置によって粉体原料に圧力を加えて圧縮  成型体を製造する粉末圧縮成型体の製造方法であって、
前記粉体原料に第一の圧力P1及び第二の圧力P2を加える工程を含み、
第二の圧力P2を加える工程の最中に、前記粉体原料に加える圧力を下降させ始める時点の圧力をSとしたとき、
第一の圧力P1を１．３S超２．０S以下、第二の圧力P2を０．８S以上１．３S以下に制御し、
第一の圧力P1を加える期間を０．０１秒以上０．１秒以下に制御する、
粉末圧縮成型体の製造方法。
（２）サーボモータを用いた圧縮成型装置によって粉体原料に圧力を加えて圧縮成型体を製造する粉末圧縮成型体の製造方法であって、前記粉体原料に加える圧力を周期的に上下変動させる工程を含み、
前記工程において、次の条件（A）及び（B）をともに満たす圧力変動のサイクルを、２サイクル以上発生させる、粉末圧縮成型体の製造方法。
（A）圧力変動周期が、０．０３秒以上０．３秒以下の範囲に制御される。
（B）圧力の変動幅が、圧力の第一極小点から最終極小点までの期間内の圧力の算術平均値Stの０．０５倍以上０．４倍以下の範囲に制御される。
【００２０】
粉末圧縮成型体の圧縮成型の技術では、粉体原料を圧縮している間は、実プレス圧力を極力一定に保つことが大前提であり、これまでの技術はその目的を達成することを主眼としてきた。これとは対照的に、本発明は、実プレス圧力を一定にするという条件を敢えて乱すように制御することで、意外にも、耐衝撃性が高い粉末圧縮成型体を短時間で製造できるという知見に基づいてなされたものである。以下、これら（１）及び（２）の態様についてそれぞれ説明する。
【００２１】
図２には、（１）の態様を行った場合のプレス波形が示されている。プレス波形とは、実プレス圧力とプレスの経過時間との関係を示すグラフのことである。なお図２の縦軸の圧力は、１９．５ｃｍ２の面積に加わる荷重を示している。同図には、（１）の製造方法を採用した場合のプレス波形２Ａと、通常の定圧プレスを行った場合のプレス波形２Ｂとが示されている。同図中、横軸の時間ゼロは、一つの圧縮成型体を得るための圧縮工程の開始時を意味している。
【００２２】
（１）の態様による粉末圧縮成型体の製造方法を、図２のプレス波形２Ａを基に説明する。図２中のSとは、後述の実プレス圧力下降開始時点の圧力である。
圧縮工程を開始して最初に、実プレス圧力を１．３Sに達するまで上昇させる（工程(I)）。「最初に」とは、圧縮工程を開始して、実プレス圧力を１．３Sに達するまで上昇させるまでの間に、他の圧縮工程を行わないことをいう。
実プレス圧力が１．３Sに達した後、１．３S超２．０S以下の第一の圧力P1を、０．０１秒以上０．１秒以下の期間、粉体原料に加えて圧縮する（工程(II)）。
実プレス圧力が１．３S以下に減衰して工程（II）が終了した後、引き続き、０．８S以上１．３S以下の第二の圧力P2を粉体原料に加えて圧縮する（工程(III)）。
最後に、第二の圧力P2を加える工程の最中に、実プレス圧力を下降させて（工程(IV)）、一つの粉末圧縮成型体を製造するための一連の工程を終える。
プレス波形２Ａにおいて、第一の圧力P1を粉体原料に加える期間を期間Ｐとして示す。また、第二の圧力P2を加え始めてから実プレス圧力下降始時点までの期間を期間Ｃとして示す。プレス波形２Ａから明らかなとおり、工程(II)は工程(I)の直後に行われ、両工程間には他の工程は介在しない。同様に、工程(III)は工程(II)の直後に行われ、両工程間には他の工程は介在せず、工程(IV)は工程(III)の直後に行われ、両工程間には他の工程は介在しない。
【００２３】
本発明における実プレス圧力下降開始時点とは、第二の圧力P2を加える工程の最中に、上杵及び下杵の少なくとも一方をサーボモータの駆動力により進退移動させることにより実プレス圧力を下降させ始める時点をいう。この時点後に、杵の進退移動に伴い、実プレス圧力は下降する。
【００２４】
（１）の態様を行う場合には、期間Ｐは、圧縮工程を開始して最初に、実プレス圧力が上昇している最中に観察されるようにする。また、図２に示すように、典型的には１．３S超２．０S以下の第一の圧力P1が１度だけ観察される。
【００２５】
（１）の態様において、圧縮工程を開始して最初に、実プレス圧力を上昇させるには、サーボモータに接続された上杵及び下杵の少なくとも一方を進退移動させればよい。具体的には、下杵１５に接続されたサーボモータ１７を駆動させて該下杵１５を上昇させてもよく、又は上杵１４に接続されたサーボモータ１７を駆動させて該杵１４を下降させてもよい。
（１）の態様において、粉体原料に１．３S超２．０S以下の大きさの第一の圧力P1を加えた後、引き続き０．８S以上１．３S以下の大きさの第二の圧力P2を加えるという連続した工程は、例えば上述したプレス機１０に備えられたシーケンサー１９におけるＰＩＤ制御のゲインを調整することで実現できる。また、第一の圧力P1を加える期間Pを０．０１秒以上０．１秒以下に制御すること及び第二の圧力P2を加え始めてから実プレス圧力下降開始時点までの期間Ｃを所定の範囲に制御することも、例えば上述したプレス機１０に備えられたシーケンサー１９におけるＰＩＤ制御のゲインを調整することで実現できる。
（１）の態様において、最後に実プレス圧力を下降させるには、サーボモータに接続された上杵及び下杵の少なくとも一方を進退移動させればよい。具体的には、下杵１５に接続されたサーボモータ１７を駆動させて該下杵１５を下降させてもよく、又は上杵１４に接続されたサーボモータ１７を駆動させて該杵１４を上昇させてもよい。
（１）の態様は、サーボモータ１７を駆動源とする圧縮で初めて実現できるものであり、油圧シリンダを駆動源とした場合には、制御不可能であるか、又は制御が極めて困難である。
【００２６】
本発明者の検討の結果、同等の硬度を有する粉末圧縮成型体を得る場合、（１）の態様により得られるものは、通常の定圧プレスを行うことにより得られるものに比べて、耐衝撃性が高いことが判明した。ここで言う耐衝撃性が高いとは、例えば落下強度が高いこと等のことである。また、図２に示すとおり、同等の硬度の粉末圧縮成型体を得る場合、（１）の態様を行うほうが、通常の定圧プレスを行うよりも、成型が短時間で完了することも判明した。図２に示す例では、本発明の方法を採用すると、通常の定圧プレスを行った場合に比べて成型時間が約０．５秒短縮されることが判る。成型が短時間で完了することは、一つの粉末圧縮成型体を製造するためのサイクルタイムが短縮化することであるから、本発明の方法を採用することで、従来の定圧プレスを行っていた場合よりも生産性が向上する。
【００２７】
以上の有利な効果を一層顕著なものとする観点から、圧縮工程を開始して最初に、実プレス圧力の大きさを１．３Sに達するまで上昇させる際には、単調に増加させることが好ましい。
実プレス圧力下降開始時点の圧力Ｓは、１０００kgf以上、特に１５００kgf以上が好ましい。また、４０００kgf以下、特に３０００kgf以下、特に２５００kgf以下が好ましい。
第一の圧力P1の最大値PP（図２参照）は、１．４S以上、特に１．５S以上に制御されることが好ましい。また、１．９S以下、特に１．８S以下に制御されることが好ましい。
第一の圧力P1を加える期間Pは、０．０２秒以上、特に０．０３秒以上に制御されることが好ましい。また０．０９秒以下、特に０．０８秒以下に制御されることが好ましい。
第二の圧力P2の大きさは略一定であることが好ましく、具体的には、第二の圧力P2の極大値（極大値が複数ある場合はそれらの最大値）は１．２S以下、特に１．１５S以下に制御されることが好ましい。また、第二の圧力P2の極小値（極小値が複数ある場合はそれらの最小値）は０．８５S以上、特に０．９S以上に制御されることが好ましい。
第二の圧力P2を加え始めてから実プレス圧力下降開始時点までの期間Ｃは、０．１秒以上、特に０．２秒以上に制御されることが好ましい。また０．５秒以下、特に０．４秒以下に制御されることが好ましい。
期間Ｐに対する期間Ｃの比（期間Ｃ／期間Ｐ）は、２以上、特に３以上、特に４以上に制御されることが好ましい。また、１０以下、特に８以下に制御されることが好ましい。
一つの圧縮成型体を得るための一連の圧縮工程の最終工程として、実プレス圧力を下降させる際には、単調に減少させることが好ましい。
【００２８】
一方、図３には、（２）の態様を行った場合のプレス波形が示されている。同図には、（２）の態様を行った場合のプレス波形３Ａと、通常の定圧プレスを行った場合のプレス波形３Ｂとが示されている。同図中、横軸の時間ゼロは、一つの圧縮成型体を得るための圧縮工程の開始時を意味している。
【００２９】
（２）の態様による粉末圧縮成型体の製造方法を図３のプレス波形３Ａに基づき説明する。波形３Ａに示されるように、本態様による粉末圧縮成型体の製造方法は、粉体原料に加える圧力を周期的に上下変動させる工程を含むため、プレス波形において、複数の極大点及び極小点が現れる。プレス波形において、最初に現れる極大点を第一極大点、最後に現れる極大点を最終極大点と呼び、同様に最初に現れる極小点を第一極小点、最後に現れる極小点を最終極小点と呼ぶものとする。
圧縮工程を開始して最初に、実プレス圧力を、第一極大点の圧力に達するまで上昇させる（工程（I））。「最初に」とは、圧縮工程を開始して、実プレス圧力を、第一極大点の圧力に達するまで上昇させるまでの間に、他の圧縮工程を行わないことをいう。
次いで、実プレス圧力を、第一極大点から最終極大点までの期間、周期的に上下変動させながら、粉体原料を圧縮する（工程（II））。実プレス圧力を、周期的に上下変動させる際は、次の条件（A）及び（B）をともに満たす圧力変動サイクルを、２サイクル以上発生させる：
（A）圧力変動周期が、０．０３秒以上０．３秒以下の範囲に制御される。
（B）圧力の変動幅が、第一極小点から最終極小点までの期間内の圧力の算術平均値Stの０．０５倍以上０．４倍以下の範囲に制御される。
最後に、最終極大点において、実プレス圧力を下降させて（工程（III））、一つの粉末圧縮成型体圧縮を製造するための一連の工程を終える。
プレス波形３Ａにおいて、実プレス圧力を周期的に上下変動させながら粉体原料を圧縮する期間を期間Ｈとして示す。
【００３０】
本発明における圧力変動周期とは、周期的な圧力変動を表すプレス波形において、互いに隣り合う圧力の極大点間の期間をいい、例えば、図３のプレス波形３Ａにおける符号ｆで示される期間のことである。
また、本発明における圧力変動幅とは、周期的な圧力変動を表すプレス波形において、互いに隣り合う実プレス圧力の極値の差をいい、例えば、図３のプレス波形３ＡにおけるΔＨで示される幅のことである。
更に、本発明における圧力変動サイクルとは、周期的な圧力変動を表すプレス波形において、圧力変動周期及び圧力変動幅について、次の条件（Ａ）及び（Ｂ）をともに満たす、１周期間の変動をいう。
（A）圧力変動周期が、０．０３秒以上０．３秒以下の範囲に制御される；及び
（B）圧力の変動幅が、第一極小点から最終極小点までの期間Ｔ（図３のプレス波形３Ａ参照。）内の圧力の算術平均値Stの０．０５倍以上０．４倍以下の範囲に制御される。
【００３１】
実プレス圧力を周期的に上下変動させながら粉体原料を圧縮する工程は、例えば上述したプレス機１０に備えられたシーケンサー１９におけるＰＩＤ制御のゲインを調整することで実現できる。また、期間Ｈにおける、圧力変動周期ｆ、圧力変動幅ΔＨ、及び圧力変動サイクル数等の各種パラメータも、ＰＩＤ制御のゲインを調整することで制御できる。
（２）の態様における期間Ｈの発生や、その圧力変動周期ｆ、圧力変動幅ΔＨ、及び圧力変動サイクル数等の各種パラメータの制御は、サーボモータ１７を駆動源とする圧縮で初めて実現できるものであり、油圧シリンダを駆動源とした場合には、制御が困難である。
【００３２】
本発明者の検討の結果、同等の硬度を有する粉末圧縮成型体を得る場合、（２）の態様により得られるものは、通常の定圧プレスを行うことにより得られるものに比べて、耐衝撃性が高いことが判明した。また、図３に示すとおり、同等の硬度の粉末圧縮成型体を得る場合、（２）の態様を行うほうが、通常の定圧プレスを行うよりも、成型が短時間で完了することも判明した。図３に示す例では、本発明の方法を採用すると、通常の定圧プレスを行った場合に比べて成型時間が約０．３秒短縮されることが判る。したがって、本発明の方法を採用することで、従来の定圧プレスを行っていた場合よりも生産性が向上する。
【００３３】
以上の有利な効果を一層顕著なものとする観点から、圧力の上下変動時において、第一極小点から最終極小点までの期間内の圧力の算術平均値Stは１０００kgf以上、特に１５００kgf以上が好ましい。また、４０００kgf以下、特に３０００kgf以下、特に２５００kgf以下が好ましい。
前記条件（A）に関して、圧力変動周期が、０．０５秒以上に制御されることが特に好ましく、また０．１５秒以下に制御されることが特に好ましい。
また、前記条件（B）に関して、圧力の変動幅が、圧力の算術平均値Stに対して、０．１倍以上に制御されることが特に好ましく、また０．２５倍以下に制御されることが好ましい。
【００３４】
加えて、耐衝撃性が高い製品を安定的に製造する観点から、前記条件（A）及び（B）をともに満たす圧力変動サイクルを３サイクル以上、特に５サイクル以上、特に７サイクル以上発生させることが好ましい。また、前記条件（A）及び（B）について、前記の特に好ましい条件をともに満たす圧力変動サイクルを３サイクル以上、特に５サイクル以上、特に７サイクル以上発生させることが特に好ましい。例えば、（A）圧力変動周期が０．０３秒以上０．３秒以下の範囲に制御される及び（B）圧力の変動幅が圧力の算術平均値Stの０．０５倍以上０．４倍以下の範囲に制御される、という要件をともに満たす圧力変動サイクルを３サイクル以上発生させることが好ましく、また（A）圧力変動周期が０．０５秒以上０．３秒以下の範囲に制御される及び（B）圧力の変動幅が圧力の算術平均値Stの０．１倍以上０．４倍以下の範囲に制御される、という要件をともに満たす圧力変動サイクルを５サイクル以上発生させることが特に好ましく、更には（A）圧力変動周期が０．０５秒以上０．１５秒以下の範囲に制御される及び（B）圧力の変動幅が圧力の算術平均値Stの０．１倍以上０．２５倍以下の範囲に制御されるという要件をともに満たす圧力変動サイクルを７サイクル以上発生させることが特に好ましい。
【００３５】
更に加えて、耐衝撃性が高い製品を安定的に製造する観点から、前記条件（A）及び（B）をともに満たす圧力変動サイクルを連続して３サイクル以上、特に連続して５サイクル以上、特に連続して７サイクル以上発生させることが好ましい。また、前記条件（A）及び（B）について、前記の特に好ましい条件をともに満たす圧力変動サイクルを連続して３サイクル以上、特に連続して５サイクル以上、特に連続して７サイクル以上発生させることが特に好ましい。
【００３６】
更に加えて、粉末圧縮成型体を短時間で製造する観点から、圧力変動サイクルを３０サイクル以下、特に２０サイクル以下に制御することが好ましい。
【００３７】
本発明の製造方法で用いられる粉体原料は、１種又は２種以上の粉体成分を含み、更に必要に応じ１種又は２種以上の液体成分を含むものである。粉体成分は、その粒径や形状に特に制限はなく、例えば球状、板状、針状、不定形など各種の形状のものを用いることができる。このような粉体原料から成型される成型体としては、例えばファンデーション、白粉、アイシャドウ、アイカラー、アイライナーなどの固形粉末化粧料などが挙げられる。また、これ以外に、浴用剤、錠剤などを成型することもできる。
【００３８】
以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は前記実施形態に制限されない。例えば、本発明を実施するためのプレス機としては、サーボプレス機である限り、図１に示す装置以外のものを用いてもよい。例えば、図１に示す装置においては、上杵１４を固定しておき、下杵１５に接続されたサーボモータ１７を駆動させて該下杵１５を進退移動させることで粉体原料である混合物１１を圧縮成型したが、これに代えて、下杵を固定しておき、上杵に接続されたサーボモータを駆動させて該上杵を進退移動させることで粉体原料を圧縮成型してもよい。これら以外にも、上杵１４及び下杵１５の両方に接続されたサーボモータ１７を駆動させて、該上杵１５及び該下杵１５を進退移動させることで粉体原料である混合物１１を圧縮成型してもよい。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。
【００４０】
〔実施例１〕
（１）粉体原料の準備
以下の表１に示す粉体成分と油剤をＦＭミキサー（日本コークス工業（株）製）によって混合した後、アトマイザー（（株）ダルトン製）を用いて凝集粒子を解砕した。引き続き、目開き２００μｍの篩を用いて篩掛けし、化粧料粉末の原料となる粉体原料を得た。製造条件は以下のとおりである。
ミキサー：ＦＭ−１０００Ｃ／Ｉ（日本コークス）
原料仕込み量：１００ｋｇ
回転数：５２０ｒｐｍ
混合時間：７０分
【００４１】
【表１】
2016002557.tif 000003
【００４２】
（２）圧縮成型
図１に示すプレス機１０を用いて、以下の（２−１）〜（２−２）の波形を生成して、圧縮成型を行った。プレス機１０におけるシーケンサー１９として安川電機製のＭＰ９２０（商品名）を用いた。サーボアンプ２０としてΣ−ＩＩ（型式ＳＧＤＭ−３０ＡＤＡ、安川電機製）を用いた。また、サーボモータ１７として安川電機製のＳＧＭＳＳ−２５Ａ（商品名）を用いた。PET製の浅底皿(原料を充填する面積は49.3×41.35mm、皿の深さは5.1mmで表される）内に粉体原料を10g供給して充填し、以下の条件で圧縮成型を行い、パウダリーファンデーションを得た。各成型条件でのプレス波形を図４に示す。
【００４３】
（２−１）１段（標準）−１〜２波形の生成（比較例）
圧縮成型時における上昇ＳＰＤ、戻りＳＰＤ、設定プレス圧力、及び保持時間を表２に記載のとおり設定するとともに、ＰＩＤゲインを適宜制御することにより、１段（標準）−１〜２波形を生成した。１段（標準）波形の生成のためのＰＩＤゲインの制御にあたり、「ＰＩＤ制御」（須田信英著、朝倉書店、初版第２刷、１９９３年３月１０日発行）の９頁ないし３８頁を参考とした。１段（標準）−１波形を生成した際に設定したＰＩＤゲインをそれぞれ１００（基本値）とした。１段（標準）−１〜２波形に基づく圧縮成型によって得られた粉末圧縮成型体における中央部の硬さを、アスカーゴム硬度計Ｃ１Ｌ型（高分子計器（株）製）を用いて計測したところ、ともに７１であった。なお、表２に示す実測値の圧力は、１９．５ｃｍ２の面積に加わる荷重を示している。
【００４４】
（２−２）１段（第一の圧力P1及び第二の圧力P2）−１〜３波形の生成（実施例）
上昇ＳＰＤ、戻りＳＰＤ、設定プレス圧力、保持時間、及びＰＩＤゲインを表２に記載のとおり設定することにより、１段（第一の圧力P1及び第二の圧力P2）−１〜３の波形を生成した。表２の１段（第一の圧力P1及び第二の圧力P2）−１〜３のＰＩＤゲイン設定値は、１段（標準）のＰ，Ｉ，Ｄゲインを１００（基本値）としたときの相対値である。１段（第一の圧力P1及び第二の圧力P2）−１〜３の波形に基づく圧縮成型によって得られた粉末圧縮成型体における中央部の硬さを、アスカーゴム硬度計Ｃ１Ｌ型（高分子計器（株）製）を用いて計測したところ、それぞれ７０、６９、及び７１であった。
【００４５】
１段（第一の圧力P1及び第二の圧力P2）−１〜３波形について、実プレス圧力下降開始時点の圧力S、第一の圧力P1の最大値と圧力Sとの比、第二の圧力P2の極大値と圧力Sとの比、第二の圧力P2の極小値と圧力Sとの比、第一の圧力P1を加える期間P、及び第二の圧力P2を加え始めてから圧力下降時点までの期間Ｃは、表２に記載のとおりであった。
また、１段（第一の圧力P1及び第二の圧力P2）−１〜３波形及び１段（標準）−１〜２波形について、立ち上り時間（一つの粉末圧縮成型体を製造するための圧縮工程を開始してから、実プレス圧力が圧力上昇により設定プレス圧力の０．１倍に最初に達する時点までの時間をいう）及びプレス時間（一つの粉末圧縮成型体を製造するための圧縮工程において、実プレス圧力が、圧力上昇により設定プレス圧力の０．１倍に最初に達した時点から、圧力下降により設定プレス圧力の０．１倍に最後に達する時点までの時間をいう）は、表２に記載のとおりであった。
【００４６】
【表２】
2016002557.tif 000004
【００４７】
〔実施例２〕
（１）粉体原料の準備
実施例１に記載の方法で粉体原料を得た。
（２）圧縮成型
本実施例では、図１に示すプレス機１０を用いて、以下の（２−１）〜（２−３）の波形を生成して、圧縮成型を行った。以下の条件で圧縮成型を行う以外は、実施例１と同様にしてパウダリーファンデーションを得た。各成型条件でのプレス波形を図５に示す。
【００４８】
（２−１）１段（標準）波形の生成（比較例）
プレス成型時に、上昇ＳＰＤ、戻りＳＰＤ、設定プレス圧力、及び保持時間を表３に記載のとおり設定するとともに、ＰＩＤゲインを適宜制御することにより、１段（標準）波形を生成した。１段（標準）波形の生成のためのＰＩＤゲインの制御にあたり、「ＰＩＤ制御」（須田信英著、朝倉書店、初版第２刷、１９９３年３月１０日発行）の９頁ないし３８頁を参考とした。１段（標準）波形を生成した際に設定したＰＩＤゲインをそれぞれ１００（基本値）とした。本波形に基づく圧縮成型によって得られた粉末圧縮成型体における中央部の硬さを、アスカーゴム硬度計Ｃ１Ｌ型（高分子計器（株）製）を用いて計測したところ７２であった。なお、表３に示す実プレス圧は、１９．５ｃｍ２の面積に加わる荷重を示している。
【００４９】
（２−２）２段（全戻し）波形及び２段（半戻し）波形の生成（比較例）
上昇ＳＰＤ、戻りＳＰＤ、戻り距離、設定プレス圧力、保持時間、及びＰＩＤゲインを表３に記載のとおり設定することにより、２段（全戻し）波形及び２段（半戻し）波形を生成した。表３の２段完全波形及び２段半戻し波形のＰＩＤゲイン設定値は、１段（標準）のＰ，Ｉ，Ｄゲインを１００（基本値）としたときの相対値である。２段（全戻し）波形及び２段（半戻し）波形に基づく圧縮成型によって得られた粉末圧縮成型体における中央部の硬さを、アスカーゴム硬度計Ｃ１Ｌ型（高分子計器（株）製）を用いて計測したところ、それぞれ７１及び７３であった。
【００５０】
（２−３）１段（圧力上下変動）波形の生成（実施例）
上昇ＳＰＤ、戻りＳＰＤ、設定プレス圧力、保持時間、及びＰＩＤゲインを表３に記載のとおり設定することにより、１段（圧力上下変動）波形を生成した。表３の１段（圧力上下変動）のＰＩＤゲイン設定値は、１段（標準）のＰ，Ｉ，Ｄゲインを１００（基本値）としたときの相対値である。本波形に基づく圧縮成型によって得られた粉末圧縮成型体における中央部の硬さを、アスカーゴム硬度計Ｃ１Ｌ型（高分子計器（株）製）を用いて計測したところ７１であった。
【００５１】
１段（圧力上下変動）波形について、圧力変動サイクル数、圧力変動周期（平均値）、第一極小点から最終極小点までの期間内の圧力の算術平均値St、及び圧力変動幅（平均値）と圧力の算術平均値Stとの比は、表３に記載のとおりであった。
なお、ここでの圧力変動サイクル数とは、周期的な圧力変動を表すプレス波形において、圧力変動周期及び圧力変動幅について、次の条件（Ａ）及び（Ｂ）をともに満たす回数である：
（A）圧力変動周期が、０．０３秒以上０．３秒以下の範囲に制御される；及び
（B）圧力の変動幅が、圧力の算術平均値Stの０．０５倍以上０．４倍以下の範囲に制御される。
【００５２】
また、１段（圧力上下変動）波形、１段（標準）波形、２段（全戻し）波形、及び２段（半戻し）波形について、立ち上り時間及びプレス時間は、表３に記載のとおりであった。
【００５３】
【表３】
2016002557.tif 000005
【００５４】
〔評価〕
実施例１及び２で得られた粉末圧縮成型体について、以下の方法で耐衝撃性評価を評価した。樹脂皿に成型された粉末圧縮成型体を、化粧品用コンパクト容器に装填した。この容器を高さ０．３ｍから水平の姿勢で厚さ２０ｍｍのＳＵＳ３０４板上に落下させた。樹脂皿内の粉末圧縮成型体が破損するまで落下を繰り返し、破損する直前の落下回数を試料の耐割れ落下回数とした。ここでの破損とは、目視により、ひび、欠け、成型体の浮きが観察できる状態をいう。同一条件で成型した試料５個の耐割れ落下回数の算術平均値を、耐衝撃性の評価とした。その結果を以下の表４及び５に示す。
【００５５】
【表４】
2016002557.tif 000006
【００５６】
【表５】
2016002557.tif 000007
【００５７】
表４及び５に示す結果から明らかなとおり、圧縮成型時に製造方法（１）又は（２）を採用することで、従来の圧縮成型法を用いた場合に比べて、粉末圧縮成型体の耐衝撃性が向上することが判る。また図４及び図５に示す結果から明らかなとおり、圧縮成型時に製造方法（１）又は（２）を採用することで、従来の圧縮成型法を用いた場合に比べて、成型時間が短縮化されることが判る。
【符号の説明】
【００５８】
１０  プレス機
１１  混合物
１２  浅底容器
１３  成型用凹部
１４  上杵
１５  下杵
１６  圧縮制御機構
１７  サーボモータ
１８  ロードセル
１９  シーケンサー
２０  サーボアンプ
２４  上下駆動機構
２５  ベルト
２６  回転プーリ
２７  ネジロッド
【図１】
2016002557.tif 000008
【図２】
2016002557.tif 000009
【図３】
2016002557.tif 000010
【図４】
2016002557.tif 000011
【図５】
2016002557.tif 000012