(57)【要約】【課題】大型の成形体を焼成する際の割れ、変形等の抑制に好適な無機粉末焼結体の製造方法を提供する。【解決手段】無機粉末の成形体を焼成治具に載置して焼成する無機粉末焼結体の製造方法であって、前記焼成治具が、前記成形体を部分的に支持するための複数の支持部材と、前記支持部材が載置される基台とを有し、前記複数の支持部材は、前記成形体の重心に最も近く配置された平板状の第一の支持部材と、前記第一の支持部材よりも前記成形体の重心から遠くに配置された第二の支持部材とからなり、前記第一の支持部材による支持よりも第二の支持部材による支持の方が、前記基台に対する前記成形体の変位への拘束力が小さいことを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機粉末の成形体を焼成治具に載置して焼成する無機粉末焼結体の製造方法であって、
前記焼成治具が、前記成形体を部分的に支持するための複数の支持部材と、前記支持部材が載置される基台とを有し、
前記複数の支持部材は、前記成形体の重心に最も近く配置された平板状の第一の支持部材と、前記第一の支持部材よりも前記成形体の重心から遠くに配置された第二の支持部材とからなり、
前記第一の支持部材による支持よりも第二の支持部材による支持の方が、前記基台に対する前記成形体の変位への拘束力が小さいことを特徴とする無機粉末焼結体の製造方法。
【請求項２】
平面視で、前記成形体の重心が前記第一の支持部材の外縁よりも内側であることを特徴とする請求項１に記載の無機粉末焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記第二の支持部材が平板状であることを特徴とする請求項１または２に記載の無機粉末焼結体の製造方法。
【請求項４】
前記第二の支持部材が、各層が互いに摺動可能な複層構造を有することを特徴とする請求項３に記載の無機粉末焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化物、窒化物等の無機粉末を成形、焼成して得られる無機粉末焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックス焼結体、金属焼結体に代表される無機粉末焼結体は、絶縁材料、誘電材料、導電材料、磁性材料、構造材料等に広く使用されている。無機粉末焼結体は粉末冶金的製造方法で得られ、かかる製造方法では、無機粉末の混合、成形、焼成等が行われる。無機粉末焼結体の大きさは、回路基板に実装するチップ部品からスパッタリング用のターゲットまで様々であり、このうちスパッタリング用ターゲットのように大型の無機粉末焼結体の製造においては、成形から焼成に至る工程の難易度が高くなる。例えば、大型の成形体を焼成する場合、成形体が重いうえに、焼成の際の収縮量も大きくなるため、焼成の際に割れや変形が生じやすく、かかる割れ等によって原料歩留が低下する。
【０００３】
特許文献１（特開平７−２７８６０８号公報）には、焼結体の変形を防止する方法として、成形体の下に球形あるいは砕石状のセラミック粉体を敷いて焼結する方法が開示されている。
一方、特許文献２（特開２００８−１８４３３７号公報）には、基体上で独立して移動可能な複数の部材からなる成形体支持体により成形体を支持して焼成を行なうセラミックス焼結体の製造方法が開示されている。かかるセラミックス焼結体の製造方法では、大型の成形体を焼成する際の変形等の発生を抑制するために、基体と成形体支持体との間に介在して両者の相対移動を妨げる力を低減する摺動層を有する焼成治具を用いる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平７−２７８６０８号公報
【特許文献２】特開２００８−１８４３３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載の方法では、支持部材（球形あるいは砕石状のセラミック粉体）によって生じた焼結体の凹凸を除去するために大きな加工代が必要であるため、原料歩留が低下する。また、焼結の際に成形体の反応性が高い場合には成形体と支持部材とが固着する傾向が強く、接触圧力が大きい球形の支持部材では成形体に噛み込むことがある。さらに、かかる方法では、平板状の成形体を反りなく高精度で焼成することは困難である。また、特許文献２に記載のセラミックス焼結体の製造方法において、成形体支持体の下に配置する摺動層として動きやすい丸棒状や球状のセラミック材を用いる。このため、成形体を支持部材のうえに安置かつ整然と載置する際に作業性が低下する。
【０００６】
そこで、上記問題点に鑑み、本発明は、大型の成形体を焼成する際の割れ、変形等の抑制に好適な無機粉末焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の無機粉末焼結体の製造方法は、無機粉末の成形体を焼成治具に載置して焼成し、（ｉ）前記焼成治具が、前記成形体を部分的に支持するための複数の支持部材と、前記支持部材が載置される基台とを有し、（ｉｉ）前記複数の支持部材は、前記成形体の重心に最も近く配置された平板状の第一の支持部材と、前記第一の支持部材よりも前記成形体の重心から遠くに配置された第二の支持部材とからなり、（ｉｉｉ）前記第一の支持部材による支持よりも第二の支持部材による支持の方が、前記基台に対する前記成形体の変位への拘束力が小さいことを特徴とする。
【０００８】
また、前記無機粉末焼結体の製造方法において、平面視で、前記成形体の重心が前記第一の支持部材の外縁よりも内側であることが好ましい。
【０００９】
また、前記無機粉末焼結体の製造方法において、前記第二の支持部材が平板状であることが好ましい。
さらに、前記無機粉末焼結体の製造方法において、前記第二の支持部材が、各層が互いに摺動可能な複層構造を有することが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、大型の成形体を焼成する際の割れ等の抑制に好適な無機粉末焼結体の製造方法を提供することができる。そのため、無機粉末焼結体の製造コストの低減も可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明に係る無機粉末焼結体の製造方法の実施形態に用いる焼成治具の一例を示す図である。
【図２】本発明に係る無機粉末焼結体の製造方法の実施形態に用いる焼成治具の他の例を示す図である。
【図３】本発明に係る無機粉末焼結体の製造方法の実施形態に用いる焼成治具の他の例を示す図である。
【図４】本発明に係る無機粉末焼結体の製造方法の実施形態に用いる焼成治具の他の例を示す図である。
【図５】焼結体の反り量の測定方法を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明に係る無機粉末焼結体（以下、単に「焼結体」ともいう。）の製造方法は、無機粉末の成形体（以下、単に「成形体」ともいう。）を焼成治具に載置して焼成する。無機粉末の成形体の焼成のために用いられる焼成治具が、成形体を部分的に支持するための複数の支持部材と、かかる支持部材が載置される基台とを有する。成形体の裏面全体を支持する一体の支持部材を用いると、支持部材が成形体の収縮を阻害して、焼結体に割れ等が生じる。かかる不具合を抑制するために、成形体を部分的に支持する複数の支持部材が用いられる。
【００１３】
複数の支持部材は、焼成される成形体の重心に最も近く配置された平板状の第一の支持部材と、第一の支持部材よりも成形体の重心から遠くに配置された第二の支持部材とからなる。成形体の重心と支持位置の関係により、第一の支持部材による支持よりも第二の支持部材による支持の方が、基台に対する前記成形体の変位への拘束力が小さくなる。このことが本発明の重要な特徴の一つである。なお、「基台に対する成形体の変位への拘束力」（以下、単に「拘束力」ともいう。）とは、焼結収縮に伴い成形体が基台に対して変位しようとするときに、それを妨げようとする力である。かかる変位は、成形体が第二の支持部材に固着している場合、第二の支持部材の変位と見ることもできる。
【００１４】
成形体が焼結する際に成形体の反応性が高い場合には、成形体と支持部材とが固着する傾向が強い。また、成形体の重さの負荷割合は、支持部材の接触面積が同等であるとすれば、成形体の重心に最も近く配置された第一の支持部材の方が第二の支持部材よりも大きい。こうしたときは、相対的に第一の支持部材の方が第二の支持部材よりも基台に対して変位しにくくなるため、成形体が焼結する際に、基台に対して第一の支持部材が動きにくく、第二の支持部材が動きやすい傾向が現れる。この傾向を利用し、第一の支持部材を成形体の重心に最も近く配置することにより、焼結過程において第一の支持部材が基台に対して不動になる傾向を強めるのである。
【００１５】
上述した構成により、成形体が焼結し収縮する際に第一の支持部材を不動にでき、第二の支持部材を可動にできるため、第一の支持部材による支持よりも第二の支持部材による支持の方が基台に対する成形体の変位への拘束力を小さくできる。しかも、重心に最も近く配置された第一の支持部材は平板状であるため、成形体は安定に支持されるとともに、成形体にかかる接触圧力（面圧）も低く抑えることができる。よって、第二の支持部材に支持された成形体の各部分が、第二の支持部材により大きな拘束を受けることなく、不動になる第一の支持部材に向かって収縮することができるため、焼結体の割れ、変形等の抑制に関して顕著な効果が発揮される。
【００１６】
上述のように、本発明に係る無機粉末焼結体の製造方法は、焼成工程、特にかかる焼成工程において使用する焼成治具に特徴があるため、まず、焼成治具の実施形態について説明する。但し、本発明はこれに限定されるものではない。また、各実施形態の構成は互いに適宜組み合わせることもできる。
【００１７】
（焼成治具の第一の実施形態）
図１（ａ）は、焼成治具の第一の実施形態を、成形体を載置する方向（ｚ方向）から見た上面図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）の線分Ａ−Ａの位置における断面図である。焼成治具１００は、成形体４を部分的に支持するための複数の支持部材と、かかる支持部材が載置される基台３とを有する。複数の支持部材は、焼成される成形体の重心に最も近く配置された平板状の第一の支持部材１と、第一の支持部材１よりも成形体の重心から遠くに配置された第二の支持部材２とからなる。
【００１８】
図１に示す実施形態では、点線で表された成形体４は直方体であり、成形体４の重心ＣＧは図１（ｂ）では点線で表された長方形の中心にある。すなわち、平面視（ｚ方向から見た投影）で、成形体４の重心は第一の支持部材１の外縁よりも内側である。第一の支持部材１および第二の支持部材２はともに長方形の外縁形状を有する板状であるが、各第二の支持部材２の方が第一の支持部材１よりも成形体４に接する主面（もっとも面積が大きい面）の面積が小さい。そのため、第一の支持部材１による支持よりも第二の支持部材２による支持の方が基台３に対する成形体４の変位への拘束力が小さくなり、成形体４が収縮する際には、基台に対して第一の支持部材１が動きにくく、第二の支持部材２が動きやすい傾向が現れる。例えば、第一の支持部材１が基台に対して実質的に不動となる一方、第二の支持部材２が第一の支持部材１に向かって、換言すれば成形体４の重心に向かって、変位する構成が実現可能である。なお、図１に示す第一の実施形態では、第二の支持部材２は板状であるため、変位の具体的形態は、第二の支持部材２と基台３の間の摺動となる。
【００１９】
図１に示す第一の実施形態では、第一の支持部材１と第二の支持部材２との拘束力の差を、第一の支持部材１と第二の支持部材２の主面の面積差で得ている。第一の支持部材１の主面の面積を大きくすることは、成形体４を安定に支持することを可能にするため、焼結体の割れ、変形等をよりいっそう抑制する観点からも好ましい。
【００２０】
図１に示す第一の実施形態では、平面視で成形体４の重心は第一の支持部材１の外縁よりも内側であるが、かかる重心が第一の支持部材１の外縁の外側になるように第一の支持部材１を配置することも可能である。複数の支持部材の中で第一の支持部材１を成形体４の重心に最も近くなるようにさえ配置してあれば、基台３に対して第一の支持部材１が動きにくく、第二の支持部材２が動きやすい傾向が実現されるからである。ただし、第一の支持部材１による安定な成形体支持の観点、成形体４収縮時の複数の第二の支持部材２の均等な変位の観点等からは、図１に示す第一の実施形態のように、平面視で、成形体４の重心が第一の支持部材１の外縁よりも内側であることがより好ましい。
【００２１】
第一の支持部材１および第二の支持部材２の形状は、これを特に限定するものでない。第一の支持部材１および第二の支持部材２の主面形状は、正方形状、長方形状等の四角形状でもよいし、それ以外の多角形状、円形状でもよい。ただし、作製のし易さの観点からは、図１に示すように四角形状がより好ましい。
【００２２】
図１に示す第一の実施形態では、複数の第二の支持部材２は、成形体４の均等支持の観点から、第一の支持部材１を中心とした回転対称的な位置に配置されている。また、その主面の長手方向が第一の支持部材１を中心とする放射方向（以下、単に「放射方向」ともいう。）に沿うように配置されている。かかる配置は、放射方向における変形を抑制する上で有利である。
【００２３】
第一の支持部材１と第二の支持部材２との間隔はこれを特に限定するものではない。成形体４の収縮に伴って第二の支持部材２が第一の支持部材１に向かって移動したときに第一の支持部材１に接触しないように離間して配置すればよい。
【００２４】
裏面が平面状の焼結体を得る場合には、第一の支持部材１の上面と第二の支持部材２の上面とを同じ高さにするため、第一の支持部材１と第二の支持部材２が同じ厚さを有することが好ましい。
【００２５】
第一の支持部材１の主面の大きさは、第二の支持部材２との関係等に応じて決めればよいので、これを特に限定するものではない。例えば、第二の支持部材２への成形体４の荷重を少なくする観点、成形体４への食い込みを防ぐ観点等からは、載置される成形体４の裏面の面積の０．１〜１５％であることが好ましい。また、第二の支持部材２の主面の大きさも、これを特に限定するものではないが、小さすぎると第二の支持部材２の数を多くする必要があり、大きすぎると成形体４の収縮を阻害する場合があるので、第二の支持部材２一つあたり０．０３〜２％であることが好ましい。
【００２６】
第二の支持部材２の数はこれを特に限定するものではないが、成形体４の重心に対して対称的に配置するためには２以上であることが好ましく、４以上がより好ましい。例えば、成形体４が細長い場合、長手方向に沿った一方向（互いに逆向きの二つの放射方向）のみに第二の支持部材２を配置することも可能である。この場合、例えば第一の支持部材１を挟んで一つずつ、計二つで第二の支持部材２を構成することも可能である。
【００２７】
第二の支持部材２の数が多くなればなるほど変形等の抑制には有利であるが、数が多くなりすぎると第二の支持部材２の配置作業が煩雑になるため、３０以下程度が実用上好ましい。
【００２８】
図１に示す第一の実施形態では、第二の支持部材２は第一の支持部材１を囲むように配置されているが、第二の支持部材２の配置の仕方はこれに限定されるものではない。図２には第一の実施形態の変形例を示す。図２に示す変形例のように、焼成治具２００において、第一の支持部材１の中心からの放射方向のうちの少なくとも一方向で第二の支持部材２が複数配置された構成を採用することもできる。焼成治具２００では、第一の支持部材１が正方形状である一方、放射方向のうち、成形体４が第一の支持部材１で支えられない距離が長い、成形体４の主面の対角方向に第二の支持部材２が列をなして二つずつ配置されている。焼成治具２００は、第一の支持部材１の面積を小さくすることで、動きにくい支持部材による拘束を低減する一方、動きやすい支持部材による支持を増やすための構成である。かかる構成は特に成形体４が大きい場合や成形体４が細長い場合に有効である。
【００２９】
対角方向の中間の方向（ｘ方向、ｙ方向）においても、第二の支持部材２を複数配置することも可能である。また、成形体４および第一の支持部材１の主面が円形状の場合には、各放射方向に配置する第二の支持部材２の数を同じにすることが好ましい。
【００３０】
焼成中でも高さ寸法が実質的に減少せず、成形体４を安定して支持することができるものであれば、第一の支持部材１および第二の支持部材２の材質はこれを特に限定するものではない。焼成に供する成形体４との反応性等を考慮して選択すればよい。例えば、アルミナ、ジルコニア、ムライト等の酸化物焼結体を用いることができる。このうち、価格、反応性等の観点から、アルミナ焼結体が好ましい。アルミナ等の酸化物焼結体を用いる場合、相対密度が９９．５％以上の酸化物焼結体を用いることが好ましい。亜鉛錫複合酸化物（ＺＴＯ）のような特に反応性が高い無機粉末焼結体を作製する場合でも、支持部材と成形体との反応を抑制し、割れ等の欠陥を低減できるからである。
【００３１】
図１に示す実施形態では、基台３は各支持部材を載置する主面が四角形状の板状であるが、基台３の形態はこれに限定されるものではない。例えば、焼成に箱型の匣鉢を使用する場合、匣鉢の底面が基台３として機能する。また、基台３の材質は、複数の支持部材と同材質にしてもよいが、成形体と接触しないため、支持部材と異なる材質にすることも可能である。例えば、支持部材よりも相対密度や純度が低い酸化物焼結体を使用して、コストを低減することもできる。
【００３２】
（焼成治具の第二の実施形態）
図３（ａ）は、焼成治具の第二の実施形態を、成形体を載置する方向（ｚ方向）から見た上面図であり、図３（ｂ）は図３（ａ）の線分Ａ−Ａの位置における断面図である。焼成治具３００は、成形体４を部分的に支持するための複数の支持部材と、かかる支持部材が載置される基台３とを有する。複数の支持部材は、焼成される成形体４の重心に最も近く配置された平板状の第一の支持部材１と、第一の支持部材１よりも成形体４の重心から遠くに配置された第二の支持部材２とからなる。成形体４を載置する方向から見た各支持部材同士の配置、第一の支持部材１の構成等は図１に示す第一の実施形態と同様であるので、説明は省略する。
【００３３】
図３に示す第二の実施形態では、第二の支持部材２が、各層が互いに摺動可能な複層構造を有する点が、図１に示す第一の実施形態と異なる。第二の支持部材２が複層構造を有することによって以下の効果が発揮される。焼成治具３００において、第二の支持部材２は、成形体４側に配置された第一の層５と、基台３側に配置された第二の層６からなる二層構造を有する。第一の層５と第二の層６は、互いに平行な一対の主面を有する板状であるため、複層構造の第二の支持部材２の主面同士も実質的に互いに平行である。成形体４に第一の層５が固着しても、第一の層５と第二の層６が、その界面で摺動するため、第二の支持部材２が成形体４の収縮を阻害することが抑制される。図１に示す焼成治具１００の第二の支持部材２に比べて、第一の層５は質量が小さくなるため、より摺動しやすくなる。したがって、図３に示す第二の実施形態では、第二の支持部材２の支持による基台３に対する成形体４の変位への拘束力が、図１に示す第一の実施形態に比べてよりいっそう小さくなるという効果がある。
【００３４】
また、第二の支持部材２を複層構造にする構成には以下の利点もある。
摺動面である、第一の層５と第二の層６との界面は、平滑性を保つために、繰り返し使用する途中で研摩等の手直しを行うことが好ましい。図１に示す第一の実施形態の場合には、基台３も手直しをする必要があり、手直しの作業が煩雑なものになる。これに対して、図３に示す第二の実施形態では、寸法の小さい第二の支持部材２だけを手直しすればよいので、手直しの作業が大幅に簡略化される。
【００３５】
第二の支持部材２を複層構造にする焼成治具の構成は図３に示すものに限らない。例えば、図２に示す支持部材配置と図３に示す積層構造をと組み合わせて、図４に示す変形例を構成することもできる。図４に示す焼成治具４００は、第一の支持部材１を小さくし、積層構造の第二の支持部材２を放射方向に複数配置している点で、割れ、変形等を抑制するうえで特に優れる。
【００３６】
上述のように、第二の支持部材２を複層構造にして、成形体に接する部材の質量を低減することで、第二の支持部材２の支持による基台３に対する成形体４の変位への拘束力を低減することができる。したがって、第一の支持部材１と第二の支持部材２との拘束力の差を、第二の支持部材２の複層構造によって実現することも可能である。すなわち、第一の支持部材１と第二の支持部材２との主面の面積差によらなくても、第一の支持部材１による支持よりも第二の支持部材２による支持の方が、基台３に対する成形体４の変位への拘束力が小さくなる構成を実現することが可能である。かかる構成によって、成形体４が収縮する際には、第一の支持部材１が基台３に対して実質的に不動となる一方、第二の支持部材２が第一の支持部材１に向って変位する構成が実現できる。
【００３７】
図３の焼成治具３００および図４の焼成治具４００では、図１の第一の実施形態と同様に、第一の支持部材１の主面の面積が第二の支持部材２の主面の面積よりも大きくなっているが、両者が等しいか、第一の支持部材１の主面の面積が第二の支持部材２の主面の面積よりも小さい実施形態も適用可能である。但し、第一の実施形態で説明したとおり、第一の支持部材１の主面の面積が第二の支持部材２の主面の面積よりも大きい方がより有効である。
【００３８】
第二の支持部材２を三層以上の複層構造にすることも可能であるが、構造の簡略化および複層構造の作用効果の観点から、図３に示すような二層構造が好ましい。第一の層５と第二の層６は異なる材質のものを用いることもできるが、同材質のものを用いる方が支持部材の作製が簡略化されるので好ましい。例えば、上述のアルミナ焼結体等を用いることができる。
【００３９】
また、図３に示す実施形態では、第一の層５と第二の層６は、寸法も同じにして支持部材の作製をよりいっそう簡略化しているが、焼成中に第一の層５が第二の層６からずれ落ちない限度において、寸法・形状が互いに異なっていてもよい。裏面が平面状の成形体を焼成する場合には、第二の層６の上に第一の層５を重ねた状態の高さが第一の支持部材１の高さと同じになるように、第一の層５と第二の層６の合計厚さ寸法を調整する。
【００４０】
また、第一の層５と第二の層６の合わせ面は、摺動面として機能させるために、成形体４側の面および基台３側の面よりも表面粗さが小さい、より平滑な面であることが好ましい。そのため、焼成に繰り返し使用する場合、適宜研摩することが好ましい。なお、第二の層６と基台３との界面の方が摩擦力がより小さくなるように構成して、第一の層５と第二の層６の合わせ面の代わりに、またはそれに加えて、第二の層６と基台３との界面で摺動させてもよい。
【００４１】
（焼成治具の他の実施形態）
第一の支持部材１による支持よりも第二の支持部材２による支持の方が、基台に対する成形体の変位への拘束力が小さい構成は、上記第１の実施形態および第２の実施形態に限定されるものではない。例えば、以下の構成も適応可能である。
【００４２】
一例として、第二の支持部材２として、球状、丸棒状の転動部材を用いることもできる。第二の支持部材２として、丸棒状の転動部材を用いる場合、第二の支持部材２を、第一の支持部材１の中心からの放射方向に転動するように配置する。成形体４を転動部材を用いて支持すると拘束力が小さくなるため、第一の支持部材１が基台３に対して実質的に不動となる一方、第二の支持部材２が基台３に対して第一の支持部材１に向って変位する構成が実現できる。転動の方が摺動よりも摩擦抵抗が小さいため、第二の支持部材２の変位に対しては有利である。ただし、成形体４との接触面積が小さくなると成形体４への食い込み等の問題も生じる可能性があるため、かかる観点からは第二の支持部材２の形状としては、球状よりも丸棒状、丸棒状よりも板状が好ましい。特に、反応性が高いＺＴＯ等の成形体４を焼成する場合には、第二の支持部材２は板状であることがより好ましい。
【００４３】
他の例として、第二の支持部材２の基台３側の面の表面粗さを、第一の支持部材１のそれよりも小さくすることもできる。例えば、第二の支持部材２の基台３側の主面の表面粗さＲａは０．４〜４．０μｍであることが好ましい。第二の支持部材２の成形体４側の主面の表面粗さＲａも０．４〜４．０μｍとすることができる。また、表面粗さ以外の要素で拘束力差を確保する場合は、第一の支持部材１の両主面の表面粗さを第二の支持部材２の両主面の表面粗さと同じか、それよりも小さくすることも可能である。表面粗さＲａは、ミツトヨ製ＳＪ−２１０、測定距離２．５ｍｍ、カットオフ０．８ｍｍの条件で評価する。
【００４４】
次に、無機粉末焼結体の製造方法の、上記焼成治具以外の構成について説明する。
無機粉末焼結体およびその原料となる無機粉末の種類、組成はこれを特に限定するものではない。例えば、インジウム錫複合酸化物（ＩＴＯ）、亜鉛錫複合酸化物（ＺＴＯ）、インジウム亜鉛錫複合酸化物（ＩＺＴＯ）、インジウムガリウム亜鉛複合酸化物（ＩＧＺＯ）等の酸化物焼結体、窒化珪素等の窒化物焼結体、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｔｉ等の金属粉末焼結体が適用できる。このうち、亜鉛を含むＺＴＯ等は、焼結時の反応性が特に高く、割れや変形が生じやすいため、本発明に係る製造方法を適用する対象として好適である。
【００４５】
焼成工程に供する無機粉末成形体の作製方法は、従来から用いられている静水圧プレス（ＣＩＰ）等の加圧成形、泥漿鋳込み成形等を用いることができる。
【００４６】
成形体の形状もこれを特に限定するものではないが、本発明に係る無機粉末焼結体の製造方法は、ターゲット用途のような大型、板状の無機粉末焼結体に好適である。例えば、本発明は、成形体の寸法で、主面の長手方向が３００〜３０００ｍｍ程度、厚さが１０〜３０ｍｍ程度の大型品に適用すると、より有効である。
【００４７】
焼成工程に供する無機粉末成形体は、必ずしも反り等の変形のない理想的な形状であるとは限らない。例えば、成形後の乾燥工程、脱バインダ等の予備加熱工程等を経て成形体が反っている場合がある。成形体にこのような反りがある場合は、反りの凸が下になるように焼成治具に配置することが好ましい。具体的には、反りの凸の頂点部分を第一の支持部材で支持するように配置する。成形体が反っている場合、成形体を焼成治具に載置した時点では、第二の支持部材が成形体に接していない場合もある。その場合でも、焼結過程が進むにつれて反りが低減し、第二の支持部材に接触するようになり、その後は上記作用機序によって反り等が抑制された焼結体を得ることができる。
【００４８】
焼成工程のうち、成形体を載置する部分に関する構成以外はこれを特に限定するものではない。焼成設備、焼成パターン、焼成雰囲気等は、焼成体の仕様等に応じて従来から適用されている条件を適宜選択すればよい。
【００４９】
また、焼成治具も成形体を載置する複数の支持部材および基台以外の構成はこれを特に限定するものではない。例えば、支持部材および基台以外に、成形体の周囲に配置する枠状部材、成形体を覆う板状部材等を用いることもできるし、上述のように基台も兼ねた匣鉢を用いることもできる。
【００５０】
本発明の無機粉末焼結体の製造方法は大面積の焼結体の製造に好適であるため、上述のように焼結体を用いて構成された酸化物ターゲットが焼結体の用途として特に好適である。酸化物ターゲットは、例えば、半導体膜、電極膜の形成に用いられるものである。焼成工程を経て得られた焼結体に適宜加工が施され、酸化物ターゲットが得られる。例えば、直方体であれば、一つの焼結体で縦３００ｍｍ以上、横２００ｍｍ以上、厚さ１０ｍｍ以上の大きさの酸化物ターゲットを実現することができる。さらには、主面の面積が１ｍ２以上の焼結体を得ることも可能である。反り等の変形を抑制することで、原料歩留が改善され、低コストで酸化物ターゲットを製造することができる。したがって、大型化の要請に応えつつ、コストでも優位な酸化物ターゲットを提供することが可能である。
【実施例】
【００５１】
（本発明例１）
無機粉末焼結体として、酸化物半導体ターゲット用亜鉛錫複合酸化物の焼結体を以下の手順で作製した。亜鉛錫複合酸化物（ＺＴＯ）の原料粉を仮焼、粉砕し、無機粉末を得た。かかる無機粉末と、水、バインダとを混合して、スラリーを作製した。得られたスラリーを用いて鋳込み成形を行い、横３１４ｍｍ、縦２３５ｍｍ、厚さ２０ｍｍの成形体を得た。乾燥工程を経た、相対密度７０％の成形体を１０００℃で予備焼成した後、本焼成に供した。
【００５２】
焼成は図４に示す構成の焼成治具および配置を適用した。基台として横４１０ｍｍ、縦２８０ｍｍ、厚さ６ｍｍのアルミナ基板、第一の支持部材として横５０ｍｍ、縦５０ｍｍ、厚さ２ｍｍのアルミナ基板、二層構造の第二の支持部材の各層として横５０ｍｍ、縦１５ｍｍ、厚さ１ｍｍのアルミナ基板を用いた。なお、基台は、横２０５ｍｍ、縦１４０ｍｍ、厚さ６ｍｍを４枚用いて構成した。第一の支持部材、第二の支持部材とも、両主面の表面粗さＲａは１．５μｍであった。
【００５３】
窒素雰囲気中、１５５０℃、４時間の条件で焼成を行い、焼結体を得た。焼結体７の反り量として、下に凸の焼結体の両端を結ぶ線からの凸部の最大深さｄ（図５参照）を測定した。なお、図５では説明の便宜のため反りが誇張されて示されている。焼結体の割れ等の有無、反り状況の評価結果を表１に示す。なお、割れがない焼結体の寸法は、横２８２ｍｍ、縦２１０ｍｍ、厚さ１８ｍｍであった。
【００５４】
（本発明例２）
図３に示す実施形態のように、第二の支持部材２を放射方向に単数配置した以外は上記本発明例１と同様にして焼結体を作製した。焼結体の割れ等の有無、反り状況の評価結果を表１に示す。
【００５５】
（比較例１）
比較のために、第二の支持部材を配置しないこと以外は上記本発明例１と同様にして焼結体を作製した。焼結体の割れ等の有無、反り状況の評価結果を表１に示す。
【００５６】
（比較例２）
比較のために、第一の支持部材、第二の支持部材を使用せずに焼結体を作製した。すなわち、亜鉛錫複合酸化物（ＺＴＯ）の原料粉を仮焼、粉砕し、造粒した粉末を基台上に敷き、かかる造粒粉上に成形体を載置した以外は、上記本発明例１と同様にして焼結体を得た。焼結体の割れ等の有無、反り状況の評価結果を表１に示す。
【００５７】
【表１】
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【００５８】
本発明例１および２の場合、支持部材が板状であるため、焼成治具の設置および成形体の載置は容易であった。また、表２に示すように、第２の支持部材を用いなかった比較例１、紛体の上に成形体を載置した比較例２では焼結体の割れが発生した。これに対して、本発明例１および２の場合、焼結体に割れは確認されなかった。また、本発明例１および２の焼結体の反り量は、長手方向の長さＬに対する比で０．０２以下であり、反りが非常に小さい焼結体を得ることができた。
【符号の説明】
【００５９】
１：第一の支持部材、２：第二の支持部材、３：基台、４：成形体、５：第一の層、６：第二の層、７：焼結体、１００：焼成治具、２００：焼成治具、３００：焼成治具、４００：焼成治具
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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