(57)【要約】【課題】商業規模で用いられる高周波真空溶解やアーク溶解で、ＮｉＴｉ系合金中の炭素と酸素の含有量を適正に制御し、介在物の生成相を制御することで、耐疲労特性に優れたＮｉＴｉ系合金材料及びこれを用いた線材または管材を提供する。【解決手段】ＮｉＴｉ系超弾性合金材料または形状記憶合金材料であって、炭素濃度が０．０５質量％未満、酸素濃度が０．０５質量％未満であって、炭素濃度と酸素濃度の比が炭素濃度／酸素濃度≧１．５であって、材料中に含まれる介在物がＴｉＣ単相であって、疲労限が４８０ＭＰａ以上である、ＮｉＴｉ系超弾性合金材料または形状記憶合金材料及びこれを用いた線材または管材。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＮｉＴｉ系超弾性合金材料または形状記憶合金材料であって、
炭素濃度が０．０５質量％未満、酸素濃度が０．０５質量％未満であって、炭素濃度と酸素濃度の比が炭素濃度／酸素濃度≧１．５であって、
前記材料中に含まれる介在物がＴｉＣ単相であって、
疲労限が４８０ＭＰａ以上である、
ＮｉＴｉ系超弾性合金材料または形状記憶合金材料。
【請求項２】
請求項１に記載のＮｉＴｉ系超弾性合金材料であって、引張試験において６％のひずみを負荷した後、除荷した際、残留ひずみが０．５％以下であるＮｉＴｉ系超弾性合金材料。
【請求項３】
請求項１または２に記載のＮｉＴｉ系超弾性合金材料からなる線材または管材。
【請求項４】
請求項１に記載のＮｉＴｉ系形状記憶合金材料からなる線材または管材。
【請求項５】
請求項３に記載のＮｉＴｉ系超弾性合金材料からなる管材がステントまたは人工心臓弁に用いられるＮｉＴｉ系超弾性合金材料からなる管材。
【請求項６】
請求項３に記載のＮｉＴｉ系超弾性合金材料からなる線材がガイドワイヤに用いられるＮｉＴｉ系超弾性合金材料からなる線材。
【請求項７】
請求項４に記載のＮｉＴｉ系形状記憶合金材料からなる線材がアクチュエータに用いられるＮｉＴｉ系形状記憶合金材料からなる線材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、優れた耐食性、耐摩耗性および超弾性、形状記憶特性を有するＮｉＴｉ系合金に関し、詳しくは、ＮｉＴｉ系合金中の非金属介在物を制御した耐疲労特性に優れたＮｉＴｉ系合金材料及びこれを用いた線材または管材に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＮｉＴｉ系合金は優れた耐食性、耐摩耗性および超弾性、形状記憶特性を有する。このＮｉＴｉ合金の用途としては、使用する線や管の細径化や薄肉化が進んでおり、特に医療器具、マイクロマシンの駆動機構、構造物や電池材料のヘルスモニタリング機構に用いられるアクチュエータへの応用が期待される。
例えば、近年、血管系疾患の治療では、低侵襲治療方法として、その医療器具にステント、人工心臓弁、カテーテルが用いられ、普及が進展している。特にステントや人工心臓弁は体内に留置する器具であり、血管での脈動による拡張及び収縮に長期間曝される。このため、ステントや人工心臓弁に用いられる材料には高い疲労強度が求められている。
近年、ステントは、形状の複雑化、さらに抹消血管へ利用の進展により、小型化が進んでいる。これに伴い、耐疲労特性に主として影響する表面健全性だけでなく、材料内部に存在する酸化物、炭化物、窒化物などの非金属介在物が耐疲労特性の影響因子として顕在化してきている。マイクロマシンの駆動機構やヘルスモニタリング用アクチュエータなどの場合も、線径の細径化に伴い疲労強度の低下に対する介在物の影響が懸念される。
【０００３】
例えば、ステントは線材もしくは管材から作製されるものが有り、線材を編み込み網目状にした後、所定の形状になるように固定した状態で４００〜５５０℃の熱処理を施すことで得られ、管材はレーザーで網目状にカットした後、所定の形状になるように膨らませ、固定した状態で４００〜５５０℃の熱処理を施すことで得られる。細い物で線材は外径０．０２ｍｍ、細管材は外径０．３ｍｍで肉厚０．０４ｍｍからなるＮｉＴｉ系合金製パイプなどより形成される。このため、製品に占有する介在物の体積が大きくなり、製作時の問題に加えて体内中で疲労破壊の起点になる場合がある。また、アクチュエータに使用する線材は５％程度の繰返し伸縮を数百万回繰り返しても疲労破壊を起こさないことが要求される。小型化軽量化により細い物で外径０．０２ｍｍの線材が用いられるが、製品に占有する介在物の体積が大きくなり、アクチュエータ駆動中の疲労破壊の起点になる場合がある。
介在物の起源は、（１）ＮｉＴｉ系合金を溶製する際に用いる坩堝やその他耐火物から機械的脱落して溶湯へ巻き込まれた外来異物、（２）原料のＮｉ、Ｔｉ表面に付着している油分などが、溶解中にＮｉやＴｉと反応した生成物、（３）原料のＮｉ、Ｔｉに含有される酸素、炭素、窒素が溶解や凝固中にＮｉ、Ｔｉと反応した生成物、（４）ＮｉＴｉ系合金を溶製する際に用いる坩堝と溶湯が反応し生成した生成物、などが挙げられる。
【０００４】
このため、介在物を低減する方法として、鋳造中に介在物をフィルターで捕捉する方法（特許文献１）、溶湯にＮｉＴｉ系合金より活性な金属としてカルシウム（Ｃａ）を添加し、溶湯中の含有酸素量を低減し介在物を少なくする方法（特許文献２）、溶湯とルツボを接触させない溶解方法（特許文献３）、などがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６１−１８２８７３号公報
【特許文献２】特公平４−２９７２６号公報
【特許文献３】特許第２８９８４６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１〜３は、介在物を低減する製造方法ではあるが、介在物の耐疲労特性への影響には言及しておらず、また介在物の状態などを改良したＮｉＴｉ系合金を提供するものではない。
特許文献１は、溶湯より介在物をフィルターで捕捉する方法を提供しているが、捕捉可能な介在物は大きさが限定的であり、微小な介在物を捕捉できるものではない。特許文献２は、ＮｉＴｉ系合金より活性な金属原料としてカルシウム（Ｃａ）を溶湯中に添加することで、溶湯中の含有酸素量を低減し介在物を少なくする方法である。しかしながら、この反応で生成した生成物を鋳造中に巻き込むことが危惧される。また、ＮｉＴｉ系合金に第３元素を添加すると、超弾性・形状記憶特性を発現する変態温度に影響するため、所望の特性を得にくくなる。
特許文献３は、一般的にＮｉＴｉ系合金に用いられる高周波真空溶解やアーク溶解と比較し、特殊な装置であり、技術面やコスト面で問題がある。
【０００７】
本発明は、上記従来の問題を解決するためになされたものである。本発明は、商業規模で用いられる高周波真空溶解やアーク溶解で、ＮｉＴｉ系合金中の炭素と酸素の含有量を適正に制御し、介在物の生成相を制御することで、耐疲労特性に優れたＮｉＴｉ系合金材料及びこれを用いた線材または管材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決するために、ＮｉＴｉ系合金中の炭素と酸素の含有量を制御し、特に、主としてＴｉＣ介在物からなる鋳塊を製作し、その後、熱間及び冷間工程においてＴｉＣ以外の介在物相を生成させず、ＴｉＣ介在物のみに制御することで、耐疲労特性に優れるＮｉＴｉ系合金材料が得られることを見出した。本発明は、この知見に基づいてなされるに至ったものである。
【０００９】
すなわち、本発明によれば、以下の手段が提供される。
（１）ＮｉＴｉ系超弾性合金材料または形状記憶合金材料であって、
炭素濃度が０．０５質量％未満、酸素濃度が０．０５質量％未満であって、炭素濃度と酸素濃度の比が炭素濃度／酸素濃度≧１．５であって、
前記材料中に含まれる介在物がＴｉＣ単相であって、
疲労限が４８０ＭＰａ以上である、
ＮｉＴｉ系超弾性合金材料または形状記憶合金材料。
（２）（１）に記載のＮｉＴｉ系超弾性合金材料であって、引張試験において６％のひずみを負荷した後、除荷した際、残留ひずみが０．５％以下であるＮｉＴｉ系超弾性合金材料。
（３）（１）または（２）に記載のＮｉＴｉ系超弾性合金材料からなる線材または管材。
（４）（１）に記載のＮｉＴｉ系形状記憶合金材料からなる線材または管材。
（５）（３）に記載のＮｉＴｉ系超弾性合金材料からなる管材がステントまたは人工心臓弁に用いられるＮｉＴｉ系超弾性合金材料からなる管材。
（６）（３）に記載のＮｉＴｉ系超弾性合金材料からなる線材がガイドワイヤに用いられるＮｉＴｉ系超弾性合金材料からなる線材。
（７）（４）に記載のＮｉＴｉ系形状記憶合金材料からなる線材がアクチュエータに用いられるＮｉＴｉ系形状記憶合金材料からなる線材。
【００１０】
このＴｉＣ介在物は、ＴｉＣの炭素（Ｃ）のサイトの一部に酸素（Ｏ）や窒素（Ｎ）が置換することが確認されており、適切にはＴｉ（Ｃ、Ｎ、Ｏ）と表わされるものであるが、便宜上ＴｉＣと表記する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のＮｉＴｉ系合金は、商業規模において一般的に用いられている製法で耐疲労特性に優れるＮｉＴｉ系合金材料及びこれを用いた線材または管材を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、電解抽出装置を示す模式図である。
【図２】図２は、６００℃の加熱で時間の経過によるＴｉ４Ｎｉ２ＯＸ相変化を示すグラフである。
【図３】図３は、９００℃の加熱で時間の経過によるＴｉ４Ｎｉ２ＯＸ相変化を示すグラフである。
【図４】図４は、試料１の線材から抽出した介在物のＸＲＤ結果を示すグラフである。
【図５】図５は、試料２の線材から抽出した介在物のＸＲＤ結果を示すグラフである。
【図６】図６は、試料３の線材から抽出した介在物のＸＲＤ結果を示すグラフである。
【図７】図７は、試料７の管材から抽出した介在物のＸＲＤ結果を示すグラフである。
【図８】図８は、疲労試験機を示す模式図である。
【図９】図９は、試料１〜３の線材の疲労曲線を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明のＮｉＴｉ系合金は、鋳造時に介在物としてＴｉＣを生成する領域に組成制御を行い、その後の熱間及び冷間工程においても、ＴｉＣ介在物以外の介在物を生成させないものである。
好ましくは、ＡＳＴＭ  Ｆ  ２０６３−１２（Wrought Nickel-Titanium Shape Memory Alloys for Medical Device and Surgical Implants）の規定に基づき、炭素濃度を０．０５０質量％未満、酸素濃度を０．０５質量％未満、好ましくは酸素濃度と窒素濃度の合計を酸素濃度＋窒素濃度＜０．０５０質量％とする。本発明においては、さらに、炭素濃度と酸素濃度の比を炭素／酸素≧１．５にする。炭素濃度、酸素濃度を前記の範囲に制御するためには、溶解する原料のグレード、炭素の添加、ＴｉＣなどの化合物を添加することで行う。しかしながら、雰囲気ガスなどでは調整は困難である。
【００１４】
本発明のＮｉＴｉ系合金は、ＴｉＣ介在物のみとするために、鍛造や熱間圧延などの熱間加工、その後の冷間加工の途中での熱処理においてＴｉ４Ｎｉ２ＯＸなどのＴｉＣ以外の介在物の生成を抑制あるいは生成しないように温度や時間の制御を行う。熱間加工は、１０００℃以下の温度、例えば９００℃程度で行うのが好ましい。
本発明のＮｉＴｉ系合金は、線材や管材にするために、例えばダイスを用いた伸線、製管加工などの冷間加工を行う。その際、冷間加工による加工ひずみを回復するための熱処理を適宜行う。この熱処理においてＴｉ４Ｎｉ２ＯＸの生成を抑制あるいは生成しないよう熱処理温度を７００℃未満で行い、ＴｉＣ介在物のみとなるように制御を行う。
【００１５】
本発明のＮｉＴｉ系合金の介在物をＴｉＣ介在物単相に制御することで、４８０ＭＰａ以上、例えば５１０ＭＰａの疲労限を有する。
【００１６】
本発明のＮｉＴｉ系合金の介在物をＴｉＣ介在物単相に制御することで、疲労限が４８０ＭＰａ以上の本発明の超弾性合金材料は、引張試験において６％のひずみを負荷した後、除荷した際、残留ひずみが０．５％以下とすることができる。
【００１７】
本発明のＮｉＴｉ系合金にはＮｉ成分５４．５〜５７．０質量％、残部がＴｉとする合金である。不純物として不可避的元素を含んでも良い。
【００１８】
本発明のＮｉＴｉ系合金の溶解方法は、真空、Ａｒなど不活性ガス中で行われる。溶解は、高周波溶解及びアーク溶解で行うことができる。これら以外の溶解方法、例えばＥＢ（電子ビーム）溶解においても可能である。
【００１９】
本発明のＮｉＴｉ系合金は、線材、管材だけでなく、板、条など形状によらず同様の効果を有する。例えば、本発明のＮｉＴｉ系超弾性合金材料の管材は、ステントまたは人工心臓弁に好適に用いることができる。本発明のＮｉＴｉ系超弾性合金材料の線材は、ガイドワイヤに好適に用いることができる。また、本発明のＮｉＴｉ系形状記憶合金材料の線材は、アクチュエータに好適に用いることができる。
【実施例】
【００２０】
以下に、本発明を実施例に基づき、さらに詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
【００２１】
［実験１］
（１）ＮｉＴｉ系合金の作製
原料は電解Ｎｉ及びＴｉ原料を用い、Ｔｉ−５６質量％Ｎｉ合金の組成を与えるように秤量した。このとき、炭素量は、アーク溶解の場合、原料中に含有する炭素と、ＴｉＣ粉末により、所定量になるように秤量した。また、高周波溶解の場合は、さらに加えて、用いる坩堝から溶解中に混入する量を見込み、所定量になるように秤量した。
酸素量は、アーク溶解及び高周波溶解とも、Ｔｉグレード（酸素含有量が異なる）の異なる原料と溶解中に雰囲気から混入する量を見込み、所定量になるように秤量した。
これら炭素及び酸素量を制御した原料を、非消耗電極式真空アーク溶解炉あるいは高周波真空溶解炉にて溶解し鋳塊を作製した。
【００２２】
（２）炭素及び酸素濃度の分析
各試料の鋳塊について、酸素および窒素含有量は、酸素窒素同時分析装置により測定した。炭素含有量は、炭素濃度分析装置により測定した。
作製した各試料についての測定結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
2016027200.tif 000002
【００２４】
［実験２］
鋳造材及び熱間加工後の介在物評価
（１）試料の作製
［実験１］表１に示す試料Ｎｏ．１〜１１の鋳塊そのままの各試料、及び９００℃で熱間鍛造材に加工を行った各試料、それぞれを約５ｘ３ｘ１０ｍｍに切り出し作製した。
【００２５】
（２）介在物相の評価
各試料中の介在物について、図１に示す装置にて、試料１と対極２にＰｔを用い回路とし、電解液３中で電圧を印可し、ＮｉＴｉ系合金を溶出させた。
その電解液を遠心分離器で遠心分離を行い、孔径０．２μｍのフィルターを用いて吸引濾過し、介在物を残渣として分離した。
フィルター上の介在物をＸ線回折法（ＸＲＤ）にて、介在物相を同定した。ここで、各試料の介在物相の判定は、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）で判断されるレベルである。
【００２６】
【表２】
2016027200.tif 000003
【００２７】
表２に示すように、炭素濃度／酸素濃度の比が１．５未満では、鋳塊中の介在物はＴｉＣ単相であっても、熱間加工中にＴｉ４Ｎｉ２ＯＸ介在物が出現しＴｉＣ介在物と混相になる。一方、炭素濃度／酸素濃度の比が１．５以上であれば、熱間加工を行っても介在物はＴｉＣ単相のままである。
【００２８】
［実験３］
熱処理中の介在物相変化
（１）試料の作製
［実験１］表１に示すＮｏ．１〜３の鋳塊を、９００℃の温度で鍛造を行いφ９．３ｍｍの棒材とした。この棒材より約４ｘ４ｘ５ｍｍに切り出し試料を作製した。
試料は石英管中にＡｒガスとともに封入し、電気炉中で６００℃と９００℃の温度範囲で５分〜１２時間の熱処理を行い、所定時間後に水冷した。
【００２９】
（２）介在物相の評価
それぞれの試料は、実験１と同様にして、図１に示す装置にて、ＮｉＴｉ系合金を溶出させた。その電解液を遠心分離器で遠心分離を行い、孔径０．２μｍのフィルターを用いて吸引濾過し、介在物を残渣として分離した。フィルター上の介在物をＸ線回折法（ＸＲＤ）にて、介在物相を同定した。ここで、各試料の介在物相の判定は、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）で判断されるレベルである。
【００３０】
（３）熱処理による介在物相の変化
各試料についてＸ線回折法（ＸＲＤ）で測定した結果、ＴｉＣ介在物とＴｉ４Ｎｉ２ＯＸ介在物は図２、３のようであった。それぞれのＴｉＣ介在物とＴｉ４Ｎｉ２ＯＸ介在物の構成相を次のようにＴｉ４Ｎｉ２ＯＸ介在物の分率で示した。
Ｆ０＝Ｉ０／（Ｉ０＋Ｉｃ）
Ｆ０：Ｔｉ４Ｎｉ２ＯＸの分率
Ｉ０：Ｔｉ４Ｎｉ２ＯＸのＸＲＤ最大ピーク強度
Ｉｃ：ＴｉＣのＸＲＤ最大ピーク強度
【００３１】
図２に示したとおり、試料１〜３は、６００℃においては熱処理時間によらず、Ｔｉ４Ｎｉ２ＯＸ介在物の量的変化（分率の変化）は認められない。これに対して、図３に示す９００℃においては、試料１及び試料２は、熱処理時間にともないＴｉ４Ｎｉ２ＯＸ介在物が増加している。一方、試料３は熱処理温度、時間によらずに、介在物はＴｉＣ単相でのまま変化なしであった。特に図示しないが、試料６も試料３と同様に熱処理温度、時間によらずに、介在物はＴｉＣ単相のままで特に変化がなかった。
【００３２】
よって、ＮｉＴｉ系合金鋳塊より線材や管材に製作するために必要な鍛造や熱間圧延に伴う加熱や、その後の伸線や製管加工による加工ひずみ回復するために行う熱処理において、介在物をＴｉＣ単相にするためには、濃度比として炭素濃度／酸素濃度の比を１．５以上とするのがよい。好ましくは、伸線や製管加工による加工ひずみを回復するために行う熱処理を７００℃未満にするのがよい。
【００３３】
本発明によれば、特定の炭素／酸素濃度比とし、かつ、７００℃未満で熱処理することで、介在物としてＴｉＣ単相が安定に存在することがわかった。
【００３４】
［実験４］
疲労試験
（１）試料の作製
［実験１］表１に示すＮｏ．１〜３の鋳塊を、９００℃の温度で鍛造を行いφ９．３ｍｍの棒材とした。その後、ダイスによる伸線と、加工によるひずみを回復するための７００℃未満の温度での熱処理を繰り返し、φ１６０μｍの線材を作製した。伸線過程において、線材表面の傷を除去する目的で、表面研磨を適宜施した。
また、［実験１］表１のＮｏ．７の鋳塊を、９００℃の温度で鍛造後、穴あけ加工等を行い製管とした。さらに所定の径まで減面するために、ダイスによる伸線と、加工によるひずみを回復するための７００℃未満の温度での熱処理を繰り返し、外径φ０．７ｍｍ／内径φ０．５５ｍｍの薄肉管材を作製した。
【００３５】
（２）介在物相の評価
製作したφ１６０μｍの線材及び外径φ０．７ｍｍ／内径φ０．５５ｍｍの管材は、実験１と同様にして、図１に示す装置にて、ＮｉＴｉ系合金を溶出させた。その電解液を遠心分離器で遠心分離を行い、孔径０．２μｍのフィルターを用いて吸引濾過し、介在物を残渣として分離した。フィルター上の介在物をＸ線回折法（ＸＲＤ）にて、介在物相を同定した。ここで、各試料の介在物相の判定は、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）で判断されるレベルである。
試料１〜３のφ１６０μｍの線材から抽出した介在物相を図４〜６に示す。試料７の外径φ０．７ｍｍ／内径φ０．５５ｍｍの管材から抽出した介在物相を図７に示す。ここで、図示は省略するが、試料６についても、介在物相を合わせて調査した。試料１の介在物はＴｉ４Ｎｉ２ＯＸ単相、試料２の介在物はＴｉ４Ｎｉ２ＯＸ相とＴｉＣ相の混相、試料３の介在物はＴｉＣ単相、試料７の介在物はＴｉ４Ｎｉ２ＯＸ相とＴｉＣ相の混相であることを確認した。また、試料６の介在物相は、試料３と同様のＴｉＣ単相であることを確認した。
【００３６】
（３）超弾性特性の評価
試料１〜３と試料６のφ１６０μｍの線材について、ＡＳＴＭ  Ｆ  ２５１６−０７（Standard Test Method For Tension Testing of Nickel-Titanium Superelastic Materials）の規程に基づき引張り試験を行なった。
試料に６％のひずみを負荷した後、除荷した際の残留ひずみを確認した結果を表３に示す。試料１〜３と試料６の残留ひずみは、いずれも０．５％以下であり、いずれも十分な超弾性特性を有すること確認した。
【００３７】
【表３】
2016027200.tif 000004
【００３８】
（４）耐疲労特性の評価
疲労試験は図８に示す両駆動型回転曲げ疲労試験機で試料１〜３のφ１６０μｍの線材を評価した。
なお、線材に負荷する最大曲げ応力は、線材の曲げ直径を変えることで変化させた。このとき回転数は、１０００回／分とした。線材試料１１は３７℃で保持したハンクス液（塩類水溶液）１２に線材湾曲部を浸漬させた。試験は最大１０７回まで行った。図９に示す疲労試験による結果及び表４に示す耐疲労特性と介在物相の関係を示す結果から、介在物がＴｉ４Ｎｉ２ＯＸ単相からなる試料１及び介在物がＴｉ４Ｎｉ２ＯＸ相を含む混相からなる試料２は、疲労限が４６０ＭＰａ以下であった。
一方、介在物がＴｉＣ単相からなる試料３及び試料６は、耐疲労特性に優れており、疲労限が４８０ＭＰａ以上を示し良好であった。このように、ＴｉＣ単相とすることで、ＮｉＴｉ合金の疲労強度を向上させることができる。
【００３９】
（５）耐疲労特性への介在物の影響
試料１〜３及び試料６について疲労試験後の破断面を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察を行った。
試料１〜３ともに破断面は、繰り返し疲労よる破壊形態を示す。この内、試料１及び試料２は、亀裂の起点に介在物や介在物の脱落した痕跡が観察され、亀裂の疲労起点は介在物との界面であると考えられる。一方、試料３及び試料６は、亀裂起点部での介在物の痕跡は認められず、表面凹凸部を起点として破断が確認された。よって、Ｔｉ４Ｎｉ２ＯＸ単相からなる介在物またはＴｉ４Ｎｉ２ＯＸ相を含む混相からなる介在物が疲労破壊の起点となりやすいことが示された。これに対して、ＴｉＣ単相からなる介在物を含有する試料３及び試料６は、介在物との界面が疲労起点とはなりにくく、試料表面における滑り変形により試料断面積が変化し、応力が集中することが疲労亀裂の伝播に影響しているものと考えられる。
【００４０】
【表４】
2016027200.tif 000005
【符号の説明】
【００４１】
１  試料
２  対極（Ｐｔ製のメッシュまたはスプリング）
３  電解液
４  直流電源
５  氷水
６  攪拌機
７  撹拌子
１１  試料
１２  ハンクス液（塩類水溶液）
１３  ポリエチレン容器
１４  超高分子量ポリエチレン（ＵＨＭＷＰＥ）製ガイド
１５  チャック
１６  水
１７  加熱器
１８  熱電対
１９  サーモスタット
２０  ＰＣ
２１  破壊検出器
【図１】
2016027200.tif 000006
【図２】
2016027200.tif 000007
【図３】
2016027200.tif 000008
【図４】
2016027200.tif 000009
【図５】
2016027200.tif 000010
【図６】
2016027200.tif 000011
【図７】
2016027200.tif 000012
【図８】
2016027200.tif 000013
【図９】
2016027200.tif 000014