(57)【要約】      （修正有）【課題】発光ダイオードに使用されるエピタキシャル成長用のサファイア基板の反り形状を制御することができるサファイア基板の研磨方法、及び得られるサファイア基板を提供する。【解決手段】サファイア基板の両面研磨方法は、下定盤１、上定盤２を有する両面ラッピング加工装置で基板４の両面をラッピング加工する第１の工程と、両面を鏡面研磨する第２の工程と、第１面だけを片面研磨して、第２面のひずみ層が第１面より厚くなるようにする第３の工程とを含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
サファイア基板の両面をラッピング加工する第１の工程、その後、両面を鏡面研磨する第２の工程を有するサファイア基板の両面研磨方法において、
第１面と第２面の両面を鏡面研磨した後、さらに、第１面だけを片面研磨する第３の工程を行い、第２面のひずみ層が、第１面のひずみ層より厚くなるようにすることを特徴とするサファイア基板の両面研磨方法。
【請求項２】
第２面の研磨量が、鏡面研磨前の第１の工程でのひずみ量の１／３以上であることを特徴とする請求項１に記載のサファイア基板の両面研磨方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の方法で研磨されて得られるサファイア基板であって、ひずみ層の厚みを、鏡面研磨前の厚みから、レーザーを使用した表面検査方式で鏡面研磨前の加工工程の研磨痕と見られる欠陥の残留がなくなった時点での厚みをひいたものの半分と定義したとき、第２面のひずみ層と第１面のひずみ層の厚みの差が、７〜１１μｍであることを特徴とするサファイア基板。
【請求項４】
発光ダイオード製造時のエピタキシャル成長膜を形成するために使用されることを特徴とする請求項３に記載のサファイア基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サファイア基板の研磨方法及び得られるサファイア基板に関し、より詳しくは、発光ダイオードに使用されるエピタキシャル成長用のサファイア基板の反り形状を制御することができるサファイア基板の研磨方法、及び得られるサファイア基板に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
サファイア基板は近年、白色発光ダイオードに使われる窒化物半導体成長用基板材料として用いられている。白色発光ダイオードの製造では、主にｃ面サファイア基板上に窒化物半導体層をエピタキシャル成長させることで発光構造を形成する。
【０００３】
サファイア基板上に窒化物半導体層をエピタキシャル成長させるのは、基板材料と成長層の材料とが異なるヘテロエピタキシャル成長となるためである。このとき、成長後の基板を室温まで冷却すると、基板材料とエピ層との格子定数および熱膨張係数の違いから、エピ面側が大きく凸形状に反ることが知られている。そこで、エピタキシャル成長用のサファイア基板へは反り形状を制御することが要求されている。
【０００４】
サファイア基板のエピタキシャル成長およびエピタキシャル成長以降の使用方法により、研磨品は、基板の面状態が第１面を鏡面とし第２面を粗面とする片面研磨品と、第１面および第２面両方を鏡面とする両面研磨品に大別される。
【０００５】
両面研磨品では、基板を加工する場面において第１面と第２面とを均等に加工していくため、良好な平面度が得られる。そのため平面度を重要視してエピタキシャル成長方法を実施する場面では、両面研磨品が選択されることが多い。
【０００６】
一方、片面鏡面研磨品の場合には、特許文献１あるいは特許文献２のように、加工工程の途中に熱処理を実施し、熱処理温度を調整することにより反り形状を制御する方法が提案されている。しかしながら、これを両面鏡面研磨品の場合に適用することはできない。
【０００７】
というのは第２面のひずみが両面鏡面加工によって除去されるためであり、両面鏡面研磨品の場合には特許文献１あるいは特許文献２のように加工工程の途中に熱処理をしても第２面のひずみの効果は現れない。そのため、熱処理とは異なる方法で両面鏡面研磨品の反り形状を制御しなければならない。
【０００８】
また、前加工面の加工ひずみが両面に均等に残留する場合には反り形状の変化は起こらないが、第１面だけを鏡面研磨して第１面と第２面の加工ひずみが不均等になると第１面が凹形状になる向きに反り形状が変化する。この反り形状の変化は、トワイマン効果と呼ばれる。この現象は残留加工ひずみ面では原子配列が乱れているため膨張しようとする応力が面全体に働くために起こる。
【０００９】
上記のように、両面鏡面研磨品で制御された凹面形状を得るにあたり、両面鏡面研磨装置のみによる両面鏡面研磨加工では、加工工程で導入された第２面のひずみが鏡面研磨により除去されるため、熱処理によって加工工程で導入された第２面のひずみを適度に緩和、あるいは適度に残留させることはできない。
【００１０】
本出願人は、そのため特許文献３のように、矯正板を使用するサファイア基板の研磨方法を提案した。これにより所望の反り形状を得ることが可能となった。しかしながら作製する基板に好適な形状の矯正板を予め準備することが必要であり、所望の反り形状が複数種存在する場合には、その種類数に比例した矯正板の数量が必要で実用的ではない。
【００１１】
このような状況下、作業工程が比較的少なく簡便に両面鏡面研磨品の反り形状を制御できる方法が必要とされていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開昭５７−０９５８９９号公報
【特許文献２】特開２００４−１６８６２２号公報
【特許文献３】特開２０１０−２１９３５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の目的は、発光ダイオードに使用されるエピタキシャル成長用のサファイア基板の反り形状を制御することができるサファイア基板の研磨方法、及び得られるサファイア基板を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本出願人は、上記従来技術の問題点を解決するために、鋭意研究を重ねた結果、サファイア基板の研磨にあたり、両面鏡面研磨と片面鏡面研磨を組み合わせて研磨すること、具体的には、加工工程で導入された第２面のひずみを適度に残留させるため、両面鏡面研磨における研磨量を調整し、さらに、残留する第１面のひずみを除去するのに必要なだけ第１面の片面鏡面研磨を実施することで、両面鏡面研磨品の反り形状を制御し凹面形状を得ることができることを見出して、本発明を完成するに至った。
【００１５】
すなわち、本発明の第１の発明によれば、サファイア基板の両面をラッピング加工する第１の工程、その後、両面を鏡面研磨する第２の工程を有するサファイア基板の両面研磨方法において、
第１面と第２面の両面を鏡面研磨した後、さらに、第１面だけを片面研磨する第３の工程を行い、第２面のひずみ層が、第１面より厚くなるようにすることを特徴とするサファイア基板の両面研磨方法が提供される。
【００１６】
また、本発明の第２の発明によれば、第１の発明において、第２面の研磨量が、鏡面研磨前の第１の工程でのひずみ量の１／３以上であることを特徴とするサファイア基板の両面研磨方法が提供される。
【００１７】
また、本発明の第３の発明によれば、第１または２の発明の方法で研磨されて得られるサファイア基板であって、ひずみ層の厚みを、鏡面研磨前の厚みから、レーザーを使用した表面検査方式で鏡面研磨前の加工工程の研磨痕と見られる欠陥の残留がなくなった時点での厚みをひいたものの半分と定義したとき、第２面のひずみ層と第１面のひずみ層の厚みの差が、７〜１１μｍであることを特徴とするサファイア基板が提供される。
【００１８】
また、本発明の第４の発明によれば、第３の発明において、発光ダイオード製造時のエピタキシャル成長膜を形成するために使用されることを特徴とするサファイア基板が提供される。
【発明の効果】
【００１９】
本発明では、サファイア基板の研磨にあたり、両面鏡面研磨と片面鏡面研磨を組み合わせて研磨するので、平面度が良好という両面鏡面研磨品の長所を損なうことなく、反り形状を制御された凹面形状を得ることができる。しかも、両面鏡面研磨での研磨速度が遅いという短所が、相対的に研磨速度が早い片面鏡面研磨によって最小限に抑えられることにより高スループット（生産性の向上）を達成できる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施形態に係る両面研磨装置の概略断面図である。
【図２】本発明により得られる反りが制御されたサファイア基板の概略説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
次に、本発明の研磨方法、およびそれにより得られるサファイア基板につき詳細に説明する。
【００２２】
１．研磨方法
本発明のサファイア基板の両面研磨方法は、サファイア基板の両面をラッピング加工する第１の工程、その後、両面を鏡面研磨する第２の工程を有するサファイア基板の両面研磨方法において、
第１面と第２面の両面を鏡面研磨した後、さらに、第１面だけを片面研磨する第３の工程を行い、第２面のひずみ層が、第１面より厚くなるようにすることを特徴とする。
【００２３】
（１）第１の工程
本発明の第１の工程では、サファイア基板の両面をラッピング加工する。本発明で研磨の対象とするサファイア基板は、チョクラルスキー（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｙ）法、ＥＦＧ（Ｅｄｇｅ−ｄｅｆｉｎｅｄ  Ｆｉｌｍ  Ｇｒｏｗｔｈ）法またはカイロポーラス（Ｋｙｒｏｐｏｕｌｏｓ）法で育成されたサファイア結晶をワイヤーソー等により特定の結晶方位が表面に露出した基板状に加工したものである。
【００２４】
研磨される基板の厚みは、特に制限されないが、厚いほどエピタキシャル成長させる時の反り変化が少なくなるので凹度も小さくでき、エピタキシャル成長時の基板面内温度分布のバラツキが少なくなり好ましいが、基板コストの増大を招くため３０００μｍ以下とすることが好ましい。
【００２５】
一方、基板厚みが薄すぎると、エピタキシャル成長時の反り変化が大きくなるので凹度も大きくせざるを得ず、エピタキシャル成長時の基板表面内の温度バラツキが発生しやすくなり、窒化物半導体層の組成が影響を受けて、得られた膜から製造される発光素子の波長バラツキや電気特性のバラツキが大きくなり、安定的に、かつ収率良く良好な発光素子を得ることが困難になることがある。
従って、サファイア基板の厚みは５００〜３０００μｍとすることが好ましい。８００〜２０００μｍとすることがより好ましく、１０００〜１５００μｍとすることが特に好ましい。
【００２６】
また、研磨される基板のサイズは特に制限されず、３インチ程度の小型のものから６インチ以上のような大型のものまで研磨できる。
【００２７】
次に、本発明で用いられる両面ラッピング加工装置の構成を説明する。
図１に示す両面ラッピング加工装置は、上面に下定盤１と、下面に上定盤２と、上定盤２を上下方向に駆動する上下動機構（例えば、シリンダ）と、基板４を保持するキャリア３と、図示しないが上下定盤１、２を回転駆動する定盤駆動装置と、キャリア３を回転駆動するキャリア駆動装置と、基板の研磨面に研磨液を供給する研磨液供給装置とを備えている。
【００２８】
上定盤２は、下定盤１の上方に位置して、支持基台（図示せず）に上下動機構を介して上下動自在に支持され、また、上定盤２には、基板に研磨液を供給するための孔が設けられている。キャリア３は、下定盤１と上定盤２との間に配置され、基板を保持する保持孔を有しており、キャリア駆動装置は、キャリア３を自転及び／又は公転させる。
【００２９】
定盤駆動装置は、下定盤１及び上定盤２を、軸線を中心として回転駆動して供給された研磨液により基板を研磨する。研磨液供給装置は、上定盤２に設けられた孔から基板へ研磨液を供給する。
【００３０】
本発明では、両面ラッピング加工は、遊離砥粒両面ラッピングと固定砥粒両面ラッピングによって行われる。両面ラッピング加工を遊離砥粒両面ラッピングだけで行うこともできるが、固定砥粒両面ラッピングを組み合わせることによって、研磨速度を高めることができる。
【００３１】
基板をラッピング加工する下定盤１及び上定盤２は、遊離砥粒両面ラッピングと固定砥粒両面ラッピングによって異なる研磨材を含む材料で形成されている。遊離砥粒両面ラッピングの場合は、鉄系の金属あるいは合金などの金属材料に、炭化ホウ素あるいは炭化珪素などのセラミックを研磨剤として縣濁させた液を研磨液として使用する。
【００３２】
一方、固定砥粒両面ラッピングの場合は、ダイヤモンド砥粒をボンド（例えば、エポキシ系樹脂やフェノール系樹脂などのレジン、アルミニウムなどのメタル）で固めたペレット状のダイヤモンド砥石（ペレット）が使用される。ダイヤモンド砥粒は、例えば、平均粒径１０〜３０μｍであるが、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を主成分とするＡ砥粒、炭化ケイ素（ＳｉＣ）を主成分とするＣ砥粒、ＣＢＮ砥粒）などと比べると、高い研磨力と安定した加工性能を有するため好適である。
【００３３】
ラッピング加工条件は、遊離砥粒両面ラッピングと固定砥粒両面ラッピングによって異なり、また、基板の種類や研磨装置の種類・大きさなどによって異なるので規定しにくいが、遊離砥粒両面ラッピングの場合、キャリア５の回転数を１０〜５０ｒｐｍ、荷重を１００〜２００ｋＰａに設定することができ、所望の厚さになるまで、２〜８時間かけてラッピング加工が実施される。
【００３４】
また、固定砥粒両面ラッピングの場合、キャリア５の回転数を３０〜１００ｒｐｍ、荷重を１００〜２００ｋＰａに設定することができ、所望の厚さになるまで、１〜５時間かけてラッピング加工が実施される。
【００３５】
（２）第２の工程
研磨装置１にて基板の両面ラッピング加工が終了すると、上定盤を上昇させ、キャリア５の保持孔から基板が取り出され、次の両面鏡面研磨工程に移る。
【００３６】
この工程では、研磨布が装着された研磨定盤にサファイア基板を押し付け、研磨布（研磨パッド）と研磨剤スラリーを用いてメカノケミカル研磨し基板の両面を鏡面とする。
【００３７】
両面鏡面研磨に用いる装置は、前記した両面ラッピング加工装置と同様な構成であり、上定盤に貼った上パッドと、下定盤に貼った下パッドとの間に基板を保持して遊星運動するキャリアを挟み実施する。
【００３８】
すなわち、研磨布とサファイア基板の間に、酸化珪素粒子、水を含むＣＭＰ研磨剤を供給しながら、上記サファイア基板と研磨定盤を動かしてサファイア基板の片面を研磨する。
上記研磨布（研磨パッド）には、例えば、ポリウレタン系人工皮革、ポリウレタン系の不織布などを用いることができる。
【００３９】
また、研磨剤は、酸化珪素粒子の濃度が３０〜６０重量％に調整されたコロイダルシリカを含むスラリーであると好ましい。シリカの含有量が３０重量％未満の場合、鏡面研磨後のサファイア基板にピットが発生し、このサファイア基板上に良好なエピタキシャル膜を成長させることが困難になり、他方、シリカの含有量が６０重量％を超えた場合、研磨中にコロイダルシリカが凝集し、この凝集に起因してサファイア基板表面にスクラッチが生じてこのスクラッチがエピタキシャル膜に伝播することがある。このため、シリカの含有量は３５〜５０重量％に調整されることがより好ましく、４０〜５０重量％であることが特に好ましい。
【００４０】
また、シリカの平均粒径は、特に限定されないが、１０〜１５０ｎｍであることが望ましい。平均粒径が１０ｎｍ未満であると、研磨処理されたサファイア基板を用いて得られるエピタキシャル膜の品質は問題無いが、サファイア基板の研磨加工速度が極端に遅くなる場合があり、また、平均粒径が１５０ｎｍを超えると、研磨処理後のサファイア基板表面に凹凸が形成され、この凹凸がエピタキシャル膜に伝播する場合がある。このため、シリカの平均粒径は２０〜１２０ｎｍであることがより好ましい。
【００４１】
上記の準備が整ったところで、キャリアは下定盤と上定盤との間に配置され、基板を保持する保持孔に基板を配置する。定盤駆動装置は、下定盤及び上定盤を、軸線を中心として回転駆動して供給された研磨液により基板の鏡面研磨加工を行う。
【００４２】
加工工程で導入された第２面のひずみを適度に残留させるため、両面鏡面研磨における研磨量を調整する。
【００４３】
研磨条件は、装置の種類や研磨の程度にもよるために規定しにくいが、例えば研磨布（研磨パッド）が装着された研磨定盤の回転数を１０〜５０ｒｐｍとするとともに、研磨荷重を１０〜１００ｋＰａ、研磨剤（スラリー）の供給量を５〜３０Ｌ／ｍｉｎとし、所望の平坦度となるまで３〜１０時間連続して研磨を行うようにする。
【００４４】
（３）第３の工程
前記の両面鏡面研磨では、その装置の機構上、所望の基板枚数を多くした場合には高い圧力を加えて加工することが困難である。
【００４５】
両面鏡面研磨加工では第１面と第２面は均等に研磨される。しかしながら、第２面は後工程のハンドリングで保持具と接触するため肉眼で見えない欠陥、汚れが付着してしまう。つまり、両面鏡面研磨が終了した段階で肉眼では見えない汚れがあったとしてもその後の影響は小さい。両面鏡面研磨加工では、第２面は研磨時間の途中で仕上がっていて、第１面が仕上がるまでの残りの時間は、第２面にとっては意味をなさない。
【００４６】
しかも、一般に両面鏡面研磨は、片面鏡面研磨よりも研磨速度が劣り、装置１台あたりの加工枚数は両面鏡面研磨のほうが片面鏡面研磨よりも少ない。
【００４７】
そのため、本発明では、両面鏡面研磨である第２の工程に引き続き、両面鏡面研磨品で制御された凹面形状を得るために、片面鏡面研磨をおこなって両面鏡面研磨品を作製する。
【００４８】
本発明では、両面ラッピング加工工程で導入された第２面のひずみを適度に残留させるため、両面鏡面研磨における研磨量を調整する。さらに、残留する第１面のひずみを除去するのに必要なだけ第１面の片面鏡面研磨を実施すればよい。
【００４９】
片面鏡面研磨での研磨条件は、装置の種類や研磨の程度にもよるために規定しにくいが、例えば研磨布（研磨パッド）が装着された研磨定盤の回転数を３０〜８０ｒｐｍとするとともに、研磨荷重を１００〜２００ｋＰａ、研磨剤（スラリー）の供給量を５〜２４Ｌ／ｍｉｎとし、所望の平坦度となるまで０．５〜５時間連続して研磨を行うようにする。
【００５０】
研磨後の最終反り形状は、基板厚さによって変化する。本発明では、基板厚さが０．５〜２．０ｍｍのサファイア基板を研磨するのに適している。
また、鏡面研磨前の両面ラッピング加工である第１の工程での欠陥導入具合がさまざまであるため、第２面の研磨量を一概に決めることはできないが、制御された凹面形状を得るための目安として、鏡面研磨前の加工工程でのひずみ量の１／５程度を除去すれば十分である。ただ、透過光を使用した後工程での加工のためには、鏡面研磨前の加工工程でのひずみ量の１／３まで除去することが好ましく、１／２まで除去することがより好ましい。
【００５１】
両面鏡面研磨品で制御された凹面形状を得るにあたり、両面鏡面研磨装置のみによる両面鏡面研磨加工では、加工工程で導入された第２面のひずみが鏡面研磨により除去されるため、前記従来の熱処理では、加工工程で導入された第２面のひずみを適度に緩和、あるいは適度に残留させることはできない。
また、熱処理とは異なる矯正板を使用した従来の方法によれば、反り形状を制御することは達成できるものの、所望の反り形状ごとに矯正板を準備しなければならず、作業工程も複雑になるから好ましくない。
しかし、本発明によれば、両面鏡面研磨の後で片面鏡面研磨をおこなうので、作業工程が少なく比較的簡便な手段で反り形状を制御することができる。
【００５２】
２．研磨されたサファイア基板
本発明により研磨されたサファイア基板は、第２面のひずみ層が、第１面のひずみ層より厚くすることで、反り形状を制御していること特徴とする。
【００５３】
反り形状の測定には、斜入射レーザー干渉方式を使用する。レーザー光源から発したレーザー光について基準面による反射と試料面による反射とを干渉させ、そのときの縞模様、縞本数を観察し、凹面の反り形状の度合いを判定する。
【実施例】
【００５４】
次に、本発明の詳細を、実施例を示して更に具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。
【００５５】
（実施例１）
直径６インチのサファイア結晶塊を、マルチワイヤーソー装置を使用して基板形状に切断した。この後、図１に示す装置を用いて、遊離砥粒方式での両面ラッピング加工を実施し、さらに固定砥粒方式での両面ラッピング加工を実施した。固定ラッピングは＃８００ダイヤモンド砥石（平均粒径：２０μｍ）を使用し、１８０ｇ／ｃｍ２に加圧して行った。固定ラッピング後に導入されているひずみ量は約１５μｍである。
この基板を回収し、両面鏡面研磨装置に移した後、研磨定盤の回転数を３０ｒｐｍとするとともに、研磨荷重を８０ｋＰａ、コロイダルシリカを用いた研磨剤（スラリー）の供給量を２０Ｌ／ｍｉｎとし、所定の時間かけて両面鏡面研磨加工し、第１面と第２面を５μｍずつ、合わせて１０μｍ研磨した。
さらに、この基板を回収し、片面鏡面研磨装置に移した後、研磨定盤の回転数を５０ｒｐｍとするとともに、研磨荷重を１５０ｋＰａ、コロイダルシリカを用いた研磨剤（スラリー）の供給量を１５Ｌ／ｍｉｎとし、所定の時間かけて片面鏡面研磨加工し、第１面を１０μｍ研磨した。つまり合計で第１面を１５μｍ、第２面を５μｍ研磨したことになる。最終厚さは１．３ｍｍとなった。
片面鏡面研磨を行った後の基板の最終形状の反り量を測定したところ、凹面５．８μｍであった。
【００５６】
（実施例２）
実施例１と同様に固定砥粒方式での両面ラッピング加工までを実施した。この基板を両面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面と第２面を７μｍずつ、合わせて１４μｍ研磨した。さらに片面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面を８μｍ研磨した。つまり合計で第１面を１５μｍ、第２面を７μｍ研磨したことになる。
この結果、最終形状の反り量は凹面３．８μｍであった。
【００５７】
（実施例３）
実施例１と同様に固定砥粒方式での両面ラッピング加工までを実施した。この基板を両面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面と第２面を８μｍずつ、合わせて１６μｍ研磨した。さらに片面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面を７μｍ研磨した。つまり合計で第１面を１５μｍ、第２面を８μｍ研磨したことになる。
この結果、最終形状の反り量は凹面３．２μｍであった。
【００５８】
（実施例４）
実施例１と同様に固定砥粒方式での両面ラッピング加工までを実施した。この基板を両面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面と第２面を３μｍずつ、合わせて６μｍ研磨した。さらに片面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面を１２μｍ研磨した。つまり合計で第１面を１５μｍ、第２面を３μｍ研磨したことになる。
この結果、最終形状の反り量は凹面９．９μｍであった。
【００５９】
（実施例５）
実施例１と同様に固定砥粒方式での両面ラッピング加工までを実施した。この基板を両面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面と第２面を４μｍずつ、合わせて８μｍ研磨した。さらに片面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面を１１μｍ研磨した。つまり合計で第１面を１５μｍ、第２面を４μｍ研磨したことになる。
この結果、最終形状の反り量は凹面８．３μｍであった。
【００６０】
（実施例６）
実施例１と同様に固定砥粒方式での両面ラッピング加工までを実施した。この基板を両面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面と第２面を２μｍずつ、合わせて４μｍ研磨した。さらに片面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面を８μｍ研磨した。つまり合計で第１面を１０μｍ、第２面を２μｍ研磨したことになる。
この結果、最終形状の反り量は凹面４．０μｍであった。
【００６１】
（比較例１）
従来技術により、固定砥粒方式での両面ラッピング加工までを実施例１と同様に実施した。この基板を両面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面と第２面を１５μｍずつ、合わせて３０μｍ研磨し、その後の片面鏡面研磨加工を行わなかった。
最終形状の反り量は凹面２．２μｍと小さかった。レーザーを使用した表面検査方式で第１面を観察したところ、鏡面研磨前の加工工程の研磨痕と見られる欠陥の残留はなかった。
【００６２】
（比較例２）
実施例１と同様に固定砥粒方式での両面ラッピング加工までを実施した。この基板を両面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面と第２面を２μｍずつ、合わせて４μｍ研磨した。さらに片面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面を１３μｍ研磨した。つまり合計で第１面を１５μｍ、第２面を２μｍ研磨したことになる。
この結果、最終形状の反り量は凹面１４．９μｍであった。しかしながら第２面には両面ラッピング加工までの研磨痕とみられるキズが目視で観察された。
【００６３】
（比較例３）
実施例１と同様に固定砥粒方式での両面ラッピング加工までを実施した。この基板を両面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面と第２面を１０μｍずつ、合わせて２０μｍ研磨した。最終形状の反り量は凹面１．９μｍであった。
レーザーを使用した表面検査方式で第１面を観察したところ、鏡面研磨前の加工工程の研磨痕と見られる欠陥が残留していた。
【００６４】
（比較例４）
実施例１と同様に固定砥粒方式での両面ラッピング加工までを実施した。この基板を両面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面と第２面を１０μｍずつ、合わせて２０μｍ研磨した。さらに片面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面を５μｍ研磨した。つまり合計で第１面を１５μｍ、第２面を１０μｍ研磨したことになる。
この結果、最終形状の反り量は凹面２．８μｍであった。
【００６５】
（比較例５）
実施例１と同様に固定砥粒方式での両面ラッピング加工までを実施した。この基板を両面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面と第２面を２．５μｍずつ、合わせて５μｍ研磨した。さらに片面鏡面研磨加工し、実施例１とは研磨時間を変えて、第１面を１２．５μｍ研磨した。つまり合計で第１面を１５μｍ、第２面を２．５μｍ研磨したことになる。この結果、最終形状の反り量は凹面１１．４μｍであった。
【００６６】
【表１】
2016139751.tif 000003
【００６７】
「評価」
上記の表１に示す結果から明らかなように、実施例１〜５では、両面鏡面研磨の後で片面鏡面研磨をおこなうので、基板の反り形状を所望の範囲に制御することができ、レーザーを使用した表面検査方式で第１面を観察しても、鏡面研磨前の加工工程の研磨痕はなかったことから、発光ダイオードの材料として使用できる。
また、実施例６は、レーザーを使用した表面検査方式で第１面を観察したところ、鏡面研磨前の加工工程の研磨痕と見られる小さな欠陥の残留が認められ、裏面の目視で僅かなキズが確認されたが、実用上問題とはならないレベルであった。
【００６８】
これに対して、比較例１では、両面鏡面研磨の後で片面鏡面研磨を実施しなかったので、基板の反り形状を所望の範囲に制御することができなかった。また、比較例２〜５では、両面鏡面研磨の後で片面鏡面研磨をおこなうものの、研磨量が適切ではなかったので、基板の反り形状を所望の範囲に制御することができなかった。
【符号の説明】
【００６９】
１  下定盤
２  上定盤
３  キャリア
４  基板
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明の研磨方法は、サファイア等の硬脆性材料単結晶基板の研磨加工に適用でき、特に近年発光ダイオードの材料として注目されている大口径のサファイア単結晶基板の研磨加工に好適である。
【図１】
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【図２】
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