(57)【要約】【課題】バリア層による有機ＥＬデバイス等の封止に用いられる封止部材であって、封止の際におけるバリア層の損傷を防止できる封止部材、および、この封止部材を用いる電子デバイスの製造方法を提供する。【解決手段】無機膜および無機膜の下地となる有機膜の組み合わせを１以上有するバリア層と、バリア層を支持する基材と、バリア層に接着される第１接着層と、基材に接着される第２接着層とを有し、ガラスと第１接着層の表面との接着力、バリア層と第１接着層との接着力、および、ガラスと第２接着層の表面との接着力よりも、基材と第２接着層との接着力が弱いことにより、この課題を解決する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機膜および前記無機膜の下地となる有機膜の組み合わせを１以上有するバリア層と、前記バリア層を支持する基材と、前記バリア層に接着される第１接着層と、前記基材に接着される第２接着層とを有し、
ガラスと前記第１接着層の表面との接着力、前記バリア層と第１接着層との接着力、および、ガラスと前記第２接着層の表面との接着力よりも、前記基材と第２接着層との接着力が弱いことを特徴とする封止部材。
【請求項２】
前記第２接着層は、前記基材側の表面に、接着性を持つ部分と接着性を持たない部分とを有する請求項１に記載の封止部材。
【請求項３】
前記基材が表面に剥離性表面を有する請求項１または２に記載の封止部材。
【請求項４】
前記第２接着層は、光照射もしくは加熱によって接着力が低下する請求項１〜３のいずれか１項に記載の封止部材。
【請求項５】
前記第１接着層が、水分吸収機能を有する請求項１〜４のいずれか１項に記載の封止部材。
【請求項６】
前記バリア層が、除電処理、酸素プラズマ処理、窒素プラズマ処理、および、ＵＶ−オゾン処理の少なくとも１つの処理を施されたものである請求項１〜５のいずれか１項に記載の封止部材。
【請求項７】
さらに、前記第１接着層のバリア層とは反対側を覆う離型フィルム、および、前記第２接着層の基材とは反対側を覆う離型フィルムの、少なくとも一方を有する請求項１〜６のいずれか１項に記載の封止部材。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の封止部材を、第２接着層を向けて、搬送用キャリアに接着する接着工程、
前記搬送用キャリアに接着した封止部材を、前記第１接着層を向けて電子デバイス本体に接着することにより、前記電子デバイス本体を封止部材で封止した封止体を形成する封止工程、および、
前記封止体から搬送用キャリアおよび第２接着層を剥離する剥離工程を有することを特徴とする電子デバイスの製造方法。
【請求項９】
前記電子デバイス本体が、前記基板に１以上の有機ＥＬ素子を形成してなる有機ＥＬデバイス本体である請求項８に記載の電子デバイスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬデバイス等の電子デバイスの製造において、素子の封止に用いられる封止部材、および、この封止部材を用いる電子デバイスの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬデバイスや太陽電池など、水分によって劣化する電子デバイスは、各種の封止部材によって封止される。
バリア性を付与するための電子デバイスの封止は、通常、ガラスによって行われている。しかしながら、ガラスは、重く、耐衝撃性も弱い。これに対し、軽量化や耐衝撃性の向上等を目的として、バリア層を有するプラスチックフィルムによる電子デバイスの封止も検討されている。また、高いバリア性を発現するバリア層として、有機膜と無機膜とを交互に積層してなる有機／無機積層型のバリア層が知られている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、有機ＥＬディスプレイ等に装着されるカラーフィルタを封止する封止部材（透明バリア層の転写シート）として、プラスチックフィルム等の基材シートと、基材シートの上の剥離層と、剥離層の上の透明バリア層と、透明バリア層の上の接着層を有する封止部材が記載されている。
この封止部材は、有機ＥＬディスプレイ等に装着されるカラーフィルタに接着層を接着して、剥離層および基材シートを剥離することにより、カラーフィルタに透明バリア層を形成する。この透明バリア層を形成したカラーフィルタを有機ＥＬディスプレイ等に装着することにより、有機ＥＬディプレイやカラーフィルタを透明バリア層で封止する。
【０００４】
また、特許文献２には、有機ＥＬディスプレイなどのディスプレイ等の表面を封止する封止部材（機能性転写フィルム）として、プラスチックフィルム等の基材と、この基材の上の剥離層と、剥離層の上の防汚層と、防汚層の上のバリア層等の機能性層と、機能性層の上の接着層とを有する封止部材が記載されている。
この封止部材は、接着層をディスプレイ表面に接着して、基材および剥離層を剥離することで、ディスプレイの表面を防汚層および機能性層で封止する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−１９１８１７号公報
【特許文献２】特開２００５−９６３２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
有機ＥＬデバイス等の製造において、このような封止部材を用いた封止工程は、通常、いわゆる枚葉式やバッチ式で行われる。一方、バリア層を有するプラスチックフィルム（以下、バリアフィルムとも言う）は、可撓性を有する。
そのため、有機ＥＬデバイスの製造では、バリアフィルムの搬送などの取り扱い性の向上や、電子デバイスの封止における位置合せ精度の向上等を目的として、バリアフィルムをガラス板等の搬送用キャリアに接着（固定）して、バリアフィルムを搬送用キャリアで支持した状態で取り扱う。
【０００７】
有機ＥＬデバイス等の製造における封止工程では、まず、基板に有機ＥＬ素子などの電子素子を形成してなる電子デバイス本体に、搬送用キャリアによって支持しながらバリアフィルムを接着する。その後、搬送用キャリアをバリアフィルムから剥離することで、バリアフィルムによって封止された電子デバイスを製造する。
【０００８】
ここで、特許文献１や特許文献２にも示されるように、バリアフィルムのバリア層は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、窒化ケイ素等の無機膜で形成される場合が多い。
無機膜は、高いバリア性を有するが、硬く、脆い。そのため、搬送用キャリアとバリアフィルムとの接着力が強すぎると、搬送用キャリアをバリアフィルムから剥離する際に、例えば前述の有機／無機積層型のバリア層でれば有機膜と無機膜との層間剥離など、バリア層内で無機膜の剥離や破損等が生じて、バリア性が低下するという問題が有る。
逆に、搬送用キャリアとバリアフィルムとの接着力が弱すぎると、製造工程の途中で搬送用キャリアとバリアフィルムとの剥離が生じてしまい、バリアフィルムが製造ラインから脱落して、電子デバイスの製造途中で、バリアフィルムが使用できなくなってしまうという問題が有る。
【０００９】
本発明の目的は、このような従来技術の問題点を解決することにあり、バリアフィルムによる有機ＥＬデバイスなどの電子デバイスの封止に用いられる封止部材であって、封止部材（バリアフィルム）を支持する搬送用キャリアからの封止部材の剥離を容易にして、バリア性の低下を防止できる封止部材、および、この封止部材を用いる電子デバイスの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この問題点を解決するために、本発明の封止部材は、無機膜および無機膜の下地となる有機膜の組み合わせを１以上有するバリア層と、バリア層を支持する基材と、バリア層に接着される第１接着層と、基材に接着される第２接着層とを有し、
ガラスと第１接着層の表面との接着力、バリア層と第１接着層との接着力、および、ガラスと第２接着層の表面との接着力よりも、基材と第２接着層との接着力が弱いことを特徴とする封止部材を提供する。
【００１１】
このような本発明の封止部材において、第２接着層は、基材側の表面に、接着性を持つ部分と接着性を持たない部分とを有するのが好ましい。
また、基材が表面に剥離性表面を有するのが好ましい。
また、第２接着層は、光照射もしくは加熱によって接着力が低下するのが好ましい。
また、第１接着層が、水分吸収機能を有するのが好ましい。
また、バリア層が、除電処理、酸素プラズマ処理、窒素プラズマ処理、および、ＵＶ−オゾン処理の少なくとも１つの処理を施されたものであるのが好ましい。
また、さらに、第１接着層のバリア層とは反対側を覆う離型フィルム、および、第２接着層の基材とは反対側を覆う離型フィルムの、少なくとも一方を有するのが好ましい。
【００１２】
また、本発明の電子デバイスの製造方法は、本発明の封止部材を、第２接着層を向けて、搬送用キャリアに接着する接着工程、
搬送用キャリアに接着した封止部材を、第１接着層を向けて電子デバイス本体に接着することにより、電子デバイス本体を封止部材で封止した封止体を形成する封止工程、および、
封止体から搬送用キャリアおよび第２接着層を剥離する剥離工程を有することを特徴とする電子デバイスの製造方法を提供する。
【００１３】
このような本発明の電子デバイスの製造方法において、電子デバイス本体が、基板に１以上の有機ＥＬ素子を形成してなる有機ＥＬデバイス本体であるのが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
このような本発明によれば、有機ＥＬデバイス等の電子デバイスをバリアフィルムで封止する際において、バリアフィルムを支持する搬送用キャリアの剥離が容易で、搬送用キャリアを剥離する際におけるバリア層の剥離や破損によるバリア性の低下を防止できる。
また、搬送用キャリアから封止部材を剥離する際に、不要な応力が電子デバイスの電子素子などに掛かることも防止できるので、電子素子の破壊も防止でき、リーク率を低減できる。
さらに、封止部材を搬送用キャリアで支持した状態で、封止部材で電子デバイス本体を封止できるので、封止の位置合せ精度も向上できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の封止部材の一例を概念的に示す図である。
【図２】本発明の封止部材に用いられるバリア層の一例を説明するための概念図である。
【図３】本発明の封止部材の別の例を概念的に示す図である。
【図４】本発明の封止部材の別の例を概念的に示す図である。
【図５】（Ａ）〜（Ｅ）は、図１に示す封止部材を用いた本発明の有機ＥＬデバイスの製造方法の一例を説明するための概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の封止部材および本発明の電子デバイスの製造方法について、添付の図面に示される好適例を基に、詳細に説明する。
【００１７】
図１に、本発明の封止部材の一例を概念的に示す。
図１に示す封止部材１０は、有機ＥＬデバイス等の電子デバイスの封止に用いられるもので、基材１２と、バリア層１４と、第１接着層１６と、第２接着層１８とを有して構成される。
【００１８】
封止部材１０において、基材１２は、バリア層１４を積層して支持するものである。この基材１２およびバリア層１４によって、バリアフィルム（ガスバリアフィルム）が形成される。
【００１９】
基材１２は、バリアフィルムの支持体として利用されている、公知のシート状物が、各種、利用可能である。
基材１２としては、具体的には、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリアクリロニトリル、ポリイミド、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリカーボネート（ＰＣ）、シクロオレフィンポリマー（ＣＯＰ）、シクロオレフィンコポリマー（ＣＯＣ）、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）、透明ポリイミドなどの、各種のプラスチック（高分子材料）からなるプラスチックフィルムが、好適に例示される。
【００２０】
基材１２の厚さは、封止部材１０の用途等に応じて、適宜、設定すればよい。具体的には、基材１２の厚さは、２０〜１２０μｍが好ましい。
基材１２の厚さを２０μｍ以上とすることにより、バリア層１４（後述する有機膜１４ａおよび無機膜１４ｂ）を形成することで生じるカールを抑制できる、封止部材１０の機械的強度を確保できる等の点で好ましい。
また、基材１２の厚さを１２０μｍ以下とすることにより、封止部材１０の可撓性を良好にできる、封止部材１０の軽量化を図れる、封止部材１０を利用する電子デバイスの薄膜化を図れる等の点で好ましい。
【００２１】
なお、基材１２の少なくとも一方の面には、必要に応じて、保護層、接着層、光反射層、反射防止層、遮光層、平坦化層、緩衝層、応力緩和層等の、各種の機能を得るための層（膜）が形成されていてもよい。
【００２２】
基材１２の一面には、バリア（ガスバリア）層１４が形成される。
本発明の封止部材１０において、バリア層１４は、バリア性を発現する無機膜と、無機膜の下地となる有機膜との組み合わせを１以上有する、有機／無機の積層構造を有するバリア層である。
【００２３】
図２に、基材１２に一面に形成されたバリア層１４すなわち本発明の封止部材に利用されるバリアフィルムの一例を概念的に示す。
図２に示すバリア層１４は、基材１２の上の有機膜１４ａと、この有機膜１４ａの上の無機膜１４ｂと、この無機膜１４ｂの上の有機膜１４ａと、この有機膜１４ａの上の無機膜１４ｂとからなる、４層構成を有すする。すなわち、このバリア層１４は、下地の有機膜１４ａと無機膜１４ｂとの組み合わせを、２つ有する。
【００２４】
本発明の封止部材において、バリア層は、図２に示す例のように、下地の有機膜１４ａと無機膜１４ｂとの組み合わせを２つ有する構成に限定はされない。すなわち、本発明の封止部材において、バリア層は、下地の有機膜１４ａと無機膜１４ｂとの組み合わせを１以上有するものであれば、各種の構成が利用可能である。
例えば、下地の有機膜１４ａと無機膜１４ｂとの組み合わせを、１つのみ有する、２層構成のバリア層であってもよい。あるいは、下地の有機膜１４ａと無機膜１４ｂとの組み合わせを、３以上有する、６層以上の構成を有するバリア層であってもよい。通常、バリア層は、下地の有機膜１４ａと無機膜１４ｂとの組み合わせの数が多い程、高いバリア性を発現する。
また、基材１２の上に無機膜を形成し、その上に、下地の有機膜１４ａと無機膜１４ｂとの組み合わせを１以上形成したバリア層であってもよい。さらにバリア層の最上層（基材１２とは反対側の表面）に、無機膜を保護するための有機膜を有してもよい。
【００２５】
さらに、封止部材１０においては、基材１２とバリア層１４との接着力（密着力）、および、有機膜１４ａと無機膜１４ｂとの接着力は、少なくとも後述する基材１２と第２接着層１８との接着力よりも強い。
【００２６】
バリア層１４において、無機膜１４ｂは、主にバリア性を発現するものである。
無機膜１４ｂの形成材料は、バリア性を発現する無機物からなるものが、各種、利用可能である。
具体的には、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化タンタル、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）などの金属酸化物；  窒化アルミニウムなどの金属窒化物；  炭化アルミニウムなどの金属炭化物；  酸化珪素、酸化窒化珪素、酸炭化珪素、酸化窒化炭化珪素などの珪素酸化物；  窒化珪素、窒化炭化珪素などの珪素窒化物；  炭化珪素等の珪素炭化物；  これらの水素化物；  これら２種以上の混合物；  および、これらの水素含有物等の、無機化合物が、好適に例示される。
特に、窒化珪素、酸化珪素、酸窒化珪素、酸化アルミニウムは、透明性が高く、かつ、優れたバリア性を発現できる点で、好適に利用される。中でも特に、窒化珪素は、優れたバリア性に加え、透明性も高く、好適に利用される。
【００２７】
無機膜１４ｂの厚さは、要求されるバリア性、目的とするバリア層１４の厚さ、下地の有機膜１４ａと無機膜１４ｂとの組み合わせの数等に応じて、適宜、設定すればよい。具体的には、無機膜１４ｂの厚さは、１０〜２００ｎｍが好ましい。
無機膜１４ｂの厚さを１０ｎｍ以上とすることにより、十分なバリア性能を安定して発現する無機膜１４ｂが形成できる。また、無機膜１４ｂは、一般的に脆く、厚過ぎると、割れやヒビ、剥がれ等を生じる可能性が有るが、無機膜１４ｂの厚さを２００ｎｍ以下とすることにより、割れが発生することを防止できる。
また、このような点を考慮すると、無機膜１４ｂの厚さは、１５〜１００ｎｍがより好ましく、特に、２０〜７５ｎｍが好ましい。
【００２８】
有機膜１４ａは、有機物からなる層で、有機膜１４ａとなる有機物を、架橋したものである。
有機膜１４ａは、バリア性を発現する無機膜１４ｂを適正に形成するための、下地層として機能する。このような下地の有機膜１４ａを有することにより、無機膜１４ｂの形成面の平坦化や均一化を図って、無機膜１４ｂの形成に適した状態にできる。下地の有機膜１４ａおよび無機膜１４ｂを積層した有機／無機の積層構造を有するバリア層１４では、これにより、全面に、隙間無く、適正な無機膜１４ｂを形成することが可能になり、優れたバリア性を発現する。
【００２９】
有機膜１４ａの形成材料は、公知の有機物が、各種、利用可能である。
具体的には、ポリエステル、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、セルロースアシレート、ポリウレタン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、脂環式ポリオレフィン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、フルオレン環変性ポリカーボネート、脂環変性ポリカーボネート、フルオレン環変性ポリエステル、アクリロイル化合物、などの熱可塑性樹脂、あるいはポリシロキサン、その他の有機珪素化合物の膜が好適に例示される。これらは、複数を併用してもよい。
【００３０】
中でも、ガラス転移温度や強度に優れる等の点で、ラジカル重合性化合物および／またはエーテル基を官能基に有するカチオン重合性化合物の重合物から構成された有機膜１４ａは、好適である。
【００３１】
中でも特に、上記強度に加え、透明性が高く光学特性に優れる等の点で、アクリレートおよび/またはメタクリレートのモノマーやオリゴマの重合体を主成分とする、ガラス転移温度が１２０℃以上のアクリル樹脂やメタクリル樹脂は、有機膜１４ａとして好適に例示される。
その中でも特に、ジプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート（ＤＰＧＤＡ）、１，９−ノナンジオールジ（メタ）アクリレート（Ａ−ＮＯＤ−Ｎ）、１，６ヘキサンジオールジアクリレート（Ａ−ＨＤ−Ｎ）、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート（ＴＭＰＴＡ）、（変性）ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート（ＤＰＨＡ）などの、２官能以上のアクリレートおよび/またはメタクリレートのモノマー等の重合体を主成分とする、アクリル樹脂やメタクリル樹脂は、好適に例示される。また、これらのアクリル樹脂やメタクリル樹脂を、複数、用いるのも好ましい。
【００３２】
有機膜１４ａを、アクリル樹脂やメタクリル樹脂、特に２官能以上のアクリル樹脂やメタクリル樹脂で形成することにより、骨格がしっかりした下地の上に無機膜１４ｂを形成できるので、より緻密でバリア性が高い無機膜１４ｂを形成できる。
【００３３】
有機膜１４ａの厚さは、目的とするバリア層１４の厚さ、下地の有機膜１４ａと無機膜１４ｂとの組み合わせの数、無機膜１４ｂの種類等に応じて、適宜、設定すればよい。具体的には、有機膜１４ａの厚さは、０．５〜５μｍが好ましい。
有機膜１４ａの厚さを０．５μｍ以上とすることにより、無機膜１４ｂの形成面の全面を確実に有機膜１４ａで覆い、かつ、有機膜１４ａの表面すなわち無機膜１４ｂの形成面を平坦化できる。
また、有機膜１４ａの厚さを５μｍ以下とすることにより、有機膜１４ａが厚すぎることに起因する、有機膜１４ａのクラックや、封止部材１０のカール等の問題の発生を、好適に抑制することができる。
以上の点を考慮すると、有機膜１４ａの厚さは、１〜３μｍがより好ましい。
【００３４】
封止部材１０において、バリア層１４の表面（基材１２とは反対側の面）には第１接着層１６が積層、接着される。また、基材１２の表面（バリア層１４とは反対側の面）には、第２接着層１８が積層、接着される。
【００３５】
第１接着層１６は、基材１２およびバリア層１４によって、電子デバイス本体を封止するための接着層（粘着層）である。
なお、電子デバイス本体とは、基板に１以上の有機ＥＬ素子を形成した有機ＥＬデバイス本体や、基板に１以上の光電変換素子を形成した太陽電池本体など、基板に１以上の電子素子（電子部品）を形成したものである。
従って、第１接着層１６は、基材１２およびバリア層１４によって、電子デバイス本体を封止するのに十分な接着力に加え、電子素子と基板との段差を埋めることができる弾性を有するのが好ましい。
【００３６】
第１接着層１６は、有機ＥＬデバイス等の電子デバイスにおいて、バリアフィルムやガラス板等によっての電子デバイス本体を封止するために用いられる公知の接着剤が、各種、利用可能である。第１接着層１６となる接着剤は、封止部材１０の用途すなわち封止部材１０を用いて製造する電子デバイスに応じて、公知の各種の接着剤を、適宜、選択すればよい。
具体的には、ゴム系、アクリル系、シリコーン系、ウレタン系、エポキシ系などの各種の接着剤が利用可能である。より具体的には、エポキシ系樹脂であるＵＶ硬化型接着剤（例えば、ナガセケムテックス社製のＸＮＲ５５１６Ｚなど）や、ＯＣＡで知られる高透明性接着剤テープ（例えば、３Ｍ社製の８１４６−１など）等が例示される。
【００３７】
また、第１接着層１６は、水分吸収機能を有するのが好ましい。
第１接着層１６が水分吸収機能を有することにより、本発明の封止部材１０を用いて基材１２およびバリア層１４で封止した電子デバイスにおいて、水分がバリア層１４を透過した場合であっても、この水分を第１接着層１６で捕獲できる。そのため、第１接着層１６が水分吸収機能を有することにより、水分による電子デバイスの劣化を、より好適に抑制できる。
【００３８】
水分吸収機能を有する第１接着層１６としては、一例として、前述の各種の接着剤に、乾燥剤を混ぜ込んだ接着剤が例示される。
乾燥剤は、有機金属錯体でも良く、無機系の乾燥剤であってもよい。
有機金属錯体は特に化学式−［Ｍ（ＯＲ）−Ｏ］ｎ−で表されるものが好ましく、特に環状ＡｌＯアシレートであることが好ましい。例えば、アルミニウムオキサイド−２−エチルヘキサノエート（ホープ製薬オリープＡＯＯ）、アルミニウムオキサイドイソプロピレート（川研ファインケミカル製アルゴマー７）、アルミニウムオキサイドステアレート（ホープ製薬オリープＡＯＳ）、アルミニウムオキサイドエチレートなどが挙げられる。環状ではない有機金属錯体としてはアルミニウム−トリイソプロポキシド（ＡＩＰ）が好ましい。
また、無機系の乾燥剤としては、例えば、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）等のアルカリ土類金属酸化物；  硫酸リチウム（Ｌｉ2ＳＯ4）、硫酸ナトリウム（Ｎａ2ＳＯ4）、硫酸カルシウム（ＣａＳＯ4）、硫酸マグネシウム（ＭｇＳＯ4）、硫酸コバルト（ＣｏＳＯ4）、硫酸ガリウム（Ｇａ2（ＳＯ4）3）、硫酸チタン（Ｔｉ（ＳＯ4）2）、硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ4）等の硫酸塩；  塩化カルシウム（ＣａＣｌ2）、五酸化リン（Ｐ2Ｏ5）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、臭化カリウム（ＫＢｒ）、臭化カルシウム（ＣａＢｒ2）、硫酸銅（ＣｕＳＯ4）、塩化亜鉛（ＺｎＣｌ2）、ゼオライト、シリカゲル及び活性アルミナ等が例示される。
無機系の乾燥剤を用いる場合には、封止部材のヘイズ値や透明性への影響を考慮して粒径を小さくするのが好ましく、１０ｎｍ以下とするのが好ましい。
【００３９】
前述のように、第１接着層１６は、電子デバイス本体を基材１２およびバリア層１４で封止するための接着層である。
従って、第１接着層１６の厚さは、封止部材１０が利用される電子デバイスの種類や、第１接着層１６の形成材料等に応じて、適宜、設定すればよい。具体的には、第１接着層１６の厚さは、１〜５０μｍが好ましく、１０〜３０μｍがより好ましい。
第１接着層１６の厚さを１μｍ以上とすることにより、第１接着層１６が弾性を保持し、電子デバイス本体への粘着性や電子デバイス本体における電子素子と基板との段差追従性が良好になる等の点で好ましい。
また、第１接着層１６の厚さを５０μｍ以下とすることにより、端面から侵入する水分の総量を押さえることができ、封止部材１０を用いて封止した電子デバイスの電子素子の劣化を起こし難くできる等の点で好ましい。
【００４０】
一方、基材１２の表面には、第２接着層１８が接着される。
前述のように、電子デバイスを封止する封止部材は、取り扱い性や封止の位置精度の向上等を目的として、ガラス板等の搬送用キャリアに接着して使用される。
第２接着層１８は、封止部材１０を搬送用キャリアに接着するための層である。従って、第２接着層１８は、第１接着層１６に応じて、後述する接着力の条件を満たし、かつ、ガラス板等の搬送用キャリアを十分な接着力で接着可能であれば、各種の接着剤で形成可能である。
【００４１】
第２接着層１８を形成する接着剤としては、第１接着層１６に応じて、後述する接着力の条件を満たし、かつ、十分な接着力で搬送用キャリアに接着可能なものであれば、公知の各種の接着剤が利用可能である。
具体的には、ゴム系、アクリル系、シリコーン系、ウレタン系、エポキシ系などの各種の接着剤が利用可能である。
封止部材１０においては、第１接着層１６は、バリア層１４および基材１２で電子デバイスを封止するために、作製した電子デバイスの一部となる。従って、本発明の封止部材１０においては、基本的に、封止部材１０の用途すなわち封止部材１０を用いて作製する電子デバイスに応じて第１接着層１６を選択した後に、この第１接着層１６に対して、後述する接着力の関係を満たす第２接着層１８を、適宜、選択すればよい。
【００４２】
また、第２接着層１８の厚さも、第２接着層１８となる接着剤の種類等に応じて、十分な接着力を得られる厚さを、適宜、設定すればよい。具体的には、第２接着層１８の厚さは、１〜５０μｍが好ましく、１〜３０μｍがより好ましい。
第２接着層１８の厚さを１μｍ以上とすることにより、第２接着層１８が弾性を保持し、搬送用キャリアに封止部材１０を均一に接着できる等の点で好ましい。
また、第２接着層１８の厚さを５０μｍ以下とすることにより、搬送用キャリアを剥離する際に、第２接着層１８の凝集破壊を防ぎ、基材１２の表面に第２接着層１８の成分が残留するのを好適に防ぐことができる等の点で好ましい。
【００４３】
なお、封止部材１０は、必要に応じて、第１接着層１６の表面（バリア層１４とは反対側の面）および／または第２接着層１８の表面（基材１２とは反対側の面）に、接着層を保護するための離型フィルム（離型シート）が接着されてもよい。
離型フィルムは、第１接着層１６や第２接着層１８から不要に剥離することなく、かつ、第１接着層１６や第２接着層１８から容易に剥離できるものであれば、接着（粘着）シートや接着テープ、両面テープ等において、接着層の保護に用いられている公知の離型フィルムが、各種、利用可能である。
【００４４】
図１に示すように、封止部材１０は、第１接着層１６、バリア層１４、基材１２および第２接着層１８を、この順番で積層してなる構成を有する。
本発明においては、ガラスと第１接着層１６の表面（バリア層１４とは反対側の面）との接着力、バリア層１４と第１接着層１６との接着力、および、ガラスと第２接着層１８の表面（基材１２とは反対側の面）との接着力よりも、第２接着層１８と基材１２との接着力が弱い。
ここで、この接着力とは、ＪＩＳ  ０２３７−２００９の１８０°剥離試験に準拠するものである。また、ガラスとは、一般的なソーダライムガラスである。
【００４５】
有機ＥＬデバイス等の電子デバイスの製造において、バリアフィルムによる封止は、バッチ式や枚葉式で行われる。後に図５（Ａ）〜図５（Ｅ）を参照して説明するが、電子デバイスの製造では、この封止におけるバリアフィルムの取り扱い性や封止の位置精度等の向上等を目的として、バリアフィルムは、ガラス板等の搬送用キャリアに接着して取り扱われる。
従って、電子デバイスの製造工程においては、搬送用キャリアで支持されたバリアフィルムによって電子デバイス本体の表面を封止した後、搬送用キャリアおよび搬送用キャリアを基材１２に接着している接着層をバリアフィルムから剥離することによって、バリアフィルムで封止してなる電子デバイスを作製する。
【００４６】
この剥離の際に、搬送用キャリアとバリアフィルムとの接着力が強すぎると、バリア層内で無機膜の剥離や破損等が生じて、バリア性が低下してしまう。逆に、搬送用キャリアとバリアフィルムとの接着力が弱すぎると、製造工程の途中で搬送用キャリアとバリアフィルムとの剥離が生じてしまい、バリアフィルムが製造ラインから脱落して、電子デバイスの製造途中で、バリアフィルムが使用できなくなってしまう。
また、搬送用キャリアを剥離する際に、バリアフィルムと電子デバイス本体や、バリアフィルムと接着剤とが剥離してしまうと、バリアフィルムによって電子デバイス本体を封止することができない。
さらに、搬送用キャリアを剥離する際に、搬送用キャリアのみが剥離してしまうと、電子デバイスに不要な接着層が残ってしまい、電子デバイスの品質を低下する。
【００４７】
これに対し、本発明の封止部材１０は、第２接着層１８と基材１２との接着力が、ガラスと第１接着層１６の表面との接着力、バリア層１４と第１接着層１８との接着力、および、ガラスと第２接着層１８の表面との接着力よりも弱い。また、搬送用キャリアとしては、通常、ガラスや金属が利用され、被封止面である電子デバイス本体の基板はガラスである場合が多い。
そのため、本発明の封止部材１０によれば、搬送用キャリアと第２接着層１８を剥離する際に、バリア層１４に負担をかけることなく、バリア層１４の層間剥離や破壊を防止できる。また、本発明の封止部材１０によれば、バリア層１４と第１接着層１６との剥離、第１接着層１６と電子デバイス本体との剥離、搬送用キャリアと第２接着層１８との剥離も生じることなく、第２接着層と基材１２との界面によって、適正に剥離を行うことができる。
加えて、搬送用キャリアから封止部材を剥離する際に、不要な応力が電子デバイスの電子素子等に掛かることも防止できるので、電子素子の破壊も防止でき、リーク率を低減できる。さらに、封止部材を搬送用キャリアで支持した状態で、封止部材で電子デバイス本体を封止できるので、封止の位置合せ精度も向上できる。
【００４８】
ガラスと第１接着層１６の表面との接着力、バリア層１４と第１接着層１６との接着力、ガラスと第２接着層１８の表面との接着力、および、第２接着層１８と基材１２との接着力は、上記接着力の関係を満たしていれば、対応する界面における接着力を確保できるものであればよい。
【００４９】
ここで、本発明者の検討によれば、第２接着層１８と基材１２との接着力は、０．０１〜０．５Ｎ／１０ｍｍであるのが好ましく、０．０１〜０．３Ｎ／１０ｍｍであるのがより好ましい。
第２接着層１８と基材１２との接着力を０．０１Ｎ／１０ｍｍ以上とすることにより、ガラス板等の搬送用キャリアに封止部材１０を貼着した際に、搬送用キャリアと封止部材１０とが不要に剥離することを防止できる等の点で好ましい。
また、第２接着層１８と基材１２との接着力を０．５Ｎ／１０ｍｍ以下とすることにより、搬送用キャリアおよび第２接着層１８を基材１２から剥離する際にバリア層１４の層間剥離や破損が生じることを、より確実に抑制できる等の点で好ましい。
【００５０】
このような封止部材１０は、第１接着層１６および第２接着層１８の形成材料に応じて、公知の方法で作製すればよい。一例として、以下の方法が例示される。
まず、基材１２の一面にバリア層１４を形成した公知のバリアフィルムを用意する。
次いで、バリアフィルムのバリア層１４の表面に第１接着層１６となる塗料や接着剤を塗布して、乾燥、あるいはさらに硬化（架橋）して、第１接着層１６を形成する。さらに、必要に応じて、第１接着層１６の表面全面を覆って、離型フィルムを接着する。
さらに、バリアフィルムの基材１２の表面に第２接着層１８となる塗料や接着剤を塗布して、乾燥して、あるいはさらに硬化（架橋）して、第１接着層１６を形成して、封止部材１０を作製する。さらに、必要に応じて、第２接着層１８の表面全面を覆って、離型フィルムを接着する。
【００５１】
あるいは、同様のバリアフィルム、第１接着層１６となる両面接着シート（両面粘着シート）、および、第２接着層１８となる両面接着シートを用意して、バリアフィルムのバリア層１４に第１接着層１６となる両面接着シートを接着し、基材１２に第２接着層１８となる両面接着シートを接着して、封止部材１０を作製する。
この際においても、必要に応じて、第１接着層１６および／または第２接着層１８の表面全面を覆って、離型フィルムを接着する。
【００５２】
このような本発明の封止部材１０の製造において、一例として、第２接着層１８を形成する接着剤や両面接着シートとして、第１接着層１６を形成する接着剤や両面接着シートよりも、ガラスおよびプラスチックに対する接着力が弱いものを用いることにより、ガラスと第１接着層１６の表面との接着力、バリア層１４と第１接着層１６との接着力、および、ガラスと第２接着層１８の表面との接着力よりも、第２接着層１８と基材１２との接着力が弱い、本発明の封止部材１０を製造できる。
【００５３】
また、本発明の封止部材１０の製造においては、バリア層１４の表面に第１接着層１６を形成する前、好ましくは直前に、バリア層１４の表面に、除電処理、酸素プラズマ処理、窒素プラズマ処理、および、ＵＶ−オゾン処理のうちの１以上の表面処理を施すのが好ましい。すなわち、本発明の封止部材１０においては、バリア層１４は、第１接着層１６側の表面に、これらの表面処理を施されたものであるのが好ましい。
このような構成を有することにより、バリア層１４と第１接着層１６との接着力を向上でき、封止部材１０の強度を向上できる、より好適にバリア層１４および第１接着層１６の接着力を基材１２および第２接着層１８よりも大きくできる等の点で好ましい。
【００５４】
本発明の封止部材は、第２接着層の基材１２側に、接着性を有する部分と、接着性を有さない部分とを混在させることにより、ガラスと第１接着層１６の表面との接着力、バリア層１４と第１接着層１６との接着力、および、ガラスと第２接着層１８の表面との接着力よりも、第２接着層１８と基材１２との接着力が弱い構成としてもよい。
【００５５】
図３に、その一例を概念的に示す。
なお、図３および後述する図４に示す封止部材においては、図１に示す封止部材１０と同じ部材を多用しているので、同じ部材には同じ符号を付し、以下の説明は、異なる点を主に行う。
【００５６】
図３に示す封止部材２０は、第２接着層２４が接着性を有さない粒子２６を有するものである。
第２接着層２４は、第２接着層１８と同様の接着剤からなるものである。この第２接着層２４において、粒子２６は、第２接着層２４の基材側において、一部が第２接着層２４の表面から露出するように設けられる。
従って、第２接着層２４の基材１２側の表面は、接着性を有する面の面積が、他の接着面よりも大幅に少なくなり、ガラスと第１接着層１６の表面との接着力、バリア層１４と第１接着層１６との接着力、および、ガラスと第２接着層２４の表面との接着力よりも、第２接着層２４と基材１２との接着力を弱くできる。
なお、図３に示す封止部材２０では、第２接着層２４の基材側のみに粒子２６を設けているが、粒子２６を第２接着層の全体に分散させて、第２接着層２４の基材側において、粒子２６の一部を第２接着層２４の表面から露出させてもよい。
【００５７】
粒子２６としては、一例として、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）粒子、架橋ポリメチルメタクリレート粒子、アクリル−スチレン共重合体粒子、メラミン粒子、ポリカーボネート粒子、ポリスチレン粒子、架橋ポリスチレン粒子、ポリ塩化ビニル粒子等が例示される。
このような粒子２６は、市販品を利用してもよい。
また、粒子２６の直径は、製造する電子デバイスの大きさや、第２接着層２４の厚さ等に応じて、適宜、設定すればよいが、１〜５０μｍ程度が好ましい。
【００５８】
このような第２接着層２４は、一例として、粒子２６を基材１２の表面に全面的に分散させた状態で、第２接着層２４となる塗料や接着剤を塗布あるいは第２接着層２４となる両面接着シートを接着する方法、第２接着層２４の形成に粒子２６を分散した塗料を用いる方法等によって作製できる。
【００５９】
第２接着層の基材１２側に、接着性を有する部分と、接着性を有さない部分とを混在させる方法としては、第２接着層の基材１２側の表面に、非接着性のパターンを形成することにより、第２接着層の基材１２側の表面において、接着性を有する面と非接着性の面とが、規則的あるいは不規則に、交互に存在する方法も、利用可能である。
これにより、同様に、第２接着層２４の基材１２側の表面における接着性を有する面の面積を、他の接着面よりも少なくして、ガラスと第１接着層１６の表面との接着力、バリア層１４と第１接着層１６との接着力、および、ガラスと第２接着層２４の表面との接着力よりも、第２接着層２４と基材１２との接着力を弱くできる。
【００６０】
あるいは、図４に概念的に示す封止部材３０のように、基材１２が剥離性表面１２ａを有する構成とすることにより、ガラスと第１接着層１６の表面との接着力、バリア層１４と第１接着層１６との接着力、および、ガラスと第２接着層１８の表面との接着力よりも、第２接着層１８と基材１２との接着力を弱くする方法も、利用可能である。
【００６１】
剥離性表面１２ａとしては、シリコーン系やフッ素系等の樹脂等が例示される。基材１２の表面に、これらの樹脂のコーティングを施すことで、第２接着層１８と基材１２との接着力を弱めることができる。また、剥離性表面１２ａとしては、易剥離剤として利用されている公知のものも利用可能である。
剥離性表面１２ａは、剥離性表面１２ａの形成材料に応じた公知の方法で形成すればよい。
【００６２】
さらに、第２接着層を形成する接着剤としてに、ＵＶ等の光照射や熱によって接着力が低下（剥離性を発現）する両面接着フィルムを使用する方法も、利用可能である。
具体的には、第２接着層として、一面が加熱等で接着力が低下する接着面で、他方の面が通常の接着面である両面接着フィルムを用いる。この両面接着フィルムを、加熱等で接着力が低下する接着面を基材１２側に向けて、基材１２に接着する。
この場合には、搬送用キャリアに接着した封止部材によって、電子デバイス本体を封止した後に、搬送用キャリアを剥離する前に封止部材に光照射や加熱を行えばよい。これにより、ガラスと第１接着層１６の表面との接着力、バリア層１４と第１接着層１６との接着力、および、ガラスと第２接着層の表面との接着力よりも、第２接着層１８と基材１２との接着力を弱くできる。
【００６３】
このような接着剤としては、日東電工社製のリヴァアルファ等の各種の市販品が利用可能である。
【００６４】
以下、図５（Ａ）〜図５（Ｅ）を参照して、図１に示す封止部材１０を用いる本発明の有機ＥＬデバイスの製造方法の一例を説明する。
【００６５】
まず、図５（Ａ）および図５（Ｂ）に示すように、第２接着層１８を搬送用キャリア３６に向けて、封止部材１０を搬送用キャリア３６の表面に接着する。
この第２接着層１８と搬送用キャリア３６との接着は、積層、圧着、加熱圧着等、第２接着層１８の形成材料等に応じたの公知の方法で行えばよい。
また、搬送用キャリア３６としては、ガラス板、金属板、プラスチック板等、電子デバイスの製造において、封止部材を支持するための搬送用キャリアとして用いられている公知のものが、各種、利用可能である。
【００６６】
次いで、図５（Ｃ）および図５（Ｄ）に示すように、搬送用キャリア３６に接着した封止部材１０を、第１接着層１６を対面させて、基板４２ａに１つ以上の有機ＥＬ素子４２ｂを形成した有機ＥＬデバイス本体４２の素子形成面に接着し、有機ＥＬデバイス本体４２を封止部材１０で封止する。
この接着による有機ＥＬデバイス本体４２の封止も、積層、圧着、加熱圧着等、第１接着層１６の形成材料等に応じた公知の方法で行えばよい。
【００６７】
最後に、図５（Ｅ）に示すように、搬送用キャリア３６および第２接着層１８を剥離して、基材１２およびバリア層１４で封止してなる有機ＥＬデバイス４６を作製する。
この際において、本発明の封止部材１０は、ガラスと第１接着層１６の表面との接着力、バリア層１４と第１接着層１６との接着力、および、ガラスと第２接着層１８の表面との接着力よりも、第２接着層１８と基材１２との接着力が弱い。
そのため、バリア層１４の層間剥離や破損等を生じることなく、かつ、有機ＥＬデバイス本体４２と第１接着層１６との剥離、第１接着層１６とバリア層との剥離、および、第２接着層１８と搬送用キャリア３６との剥離も生じることなく、第２接着層１８と搬送用キャリア３６のみを、適正に剥離できる。
【００６８】
なお、本発明の封止部材１０は、有機ＥＬデバイス４６以外にも、各種の電子デバイスの製造に利用可能である。従って、電子デバイス本体としては、基材に１以上の光電変換素子を形成してなる太陽電池本体等も利用可能である。
ここで、本発明の封止部材１０によれば、バリア層１４の層間剥離や破損を生じることなく、バリア層１４および基材１２で電子デバイス本体を封止できる。すなわち、バリア層１４の層間剥離等に起因するバリア性の低下が無い、良好なバリア性を有するバリア層１４によって、電子デバイス本体を封止でき、より好適に水分による電子デバイスの劣化を防止できる。そのため、本発明の封止部材１０は、水分による劣化が大きな問題となる、有機ＥＬデバイス４６の製造には、好適に利用される。
【００６９】
以上、本発明の封止部材について詳細に説明したが、本発明は、上述の例に限定はされず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良や変更を行なってもよいのは、もちろんである。
【実施例】
【００７０】
以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明を、より詳細に説明する。
【００７１】
＜バリアフィルムの作製＞
基材１２としてＰＥＴフィルム（Ａ４３００、東洋紡社製）を用意した。
【００７２】
ＴＭＰＴＡ（ダイセルセルテック社製）、シランカップリング剤（ＫＢＭ−５１０３、信越化学社製）および重合性酸性化合物（ＫＡＲＡＭＥＲ  ＰＭ−２１、日本化薬社製）を、質量比で１４．１：３．５：１で混合してなる組成物を調製した。
この組成物１８．６ｇと、紫外線重合開始剤（ランベルティ社製、ＥＳＡＣＵＲＥ  ＫＴＯ４６）１．４ｇと、２−ブタノン１８０ｇとを混合して、有機膜１４ａを形成するための塗料を調製した。
【００７３】
調製した塗料を、用意した基材１２（ＰＥＴフィルム）の表面に塗布した。塗料の塗布は、ワイヤーバーを用い、塗膜厚が５μｍとなるように行った。
塗料を塗布した後、室温で放置することにより、塗料を乾燥した。
次いで、窒素置換法により酸素濃度を０．１％としたチャンバー内で高圧水銀ランプの紫外線を照射（積算照射量約１Ｊ／ｃｍ2）することで、塗料の組成物を硬化させた。これにより、基材１２の表面に厚さ６００ｎｍ±５０ｎｍの有機膜１４ａを形成した。
【００７４】
この有機膜１４ａの上に、無機膜１４ｂとして、厚さ４０ｎｍの窒化ケイ素膜を形成した。
無機膜１４ｂ（窒化ケイ素膜）の形成は、一般的なＣＣＰ（容量結合プラズマ方式）−ＣＶＤ装置を用いて行った。原料ガスは、シランガス（流量１６０ｓｃｃｍ）、アンモニアガス（流量３７０ｓｃｃｍ）、水素ガス（流量５９０ｓｃｃｍ）、および窒素ガス（流量２４０ｓｃｃｍ）を用いた。成膜圧力は４０Ｐａとした。電源は周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電源を用い、プラズマ励起電力を２．５ｋＷとした。
【００７５】
この無機膜１４ｂの上に、先と同様にして厚さ６００ｎｍ±５０ｎｍの有機膜１４ａを形成し、さらに、この有機膜１４ａの上に、先と同様にして、厚さ４０ｎｍの窒化ケイ素膜を無機膜１４ｂとして形成した。
これにより、図２に示すような、基材１２の表面に、下地の有機膜１４ａと無機膜１４ｂとの組み合わせを２つ有するバリア層１４を形成したバリアフィルムを作製した。
ＪＩＳ  Ｋ  ７１２９−２００８に準拠して、このバリアフィルムの水蒸気透過率を測定したところ、１×１０-3g/(m2・day)以下であった。
【００７６】
［実施例１］
二液熱硬化型のアクリル酸エステルの液状樹脂（ＳＫダイン１８３１、綜研化学社製）に硬化剤（Ｅ−ＡＸ、綜研化学社製）を０．１５質量％混合し、よく攪拌して、液状樹脂を調製した。この液状樹脂を、乾燥後の厚さが２０μｍとなるように、バリアフィルムのバリア層１４に塗布した。次いで、８０℃で１０分、液状樹脂を硬化することによって、第１接着層１６を形成した。その後、接着剤が含有する水分を抜くために露点−８０℃の窒素雰囲気下で７日間放置した。
二液熱硬化型のアクリル酸エステルの液状樹脂（ＳＫダイン１４７３Ｈ、綜研化学社製）に硬化剤（Ｌ−４５、綜研化学社製）を２質量％混合し、よく攪拌して、液状樹脂を調製した。この液状樹脂を、乾燥後の厚さが２μｍとなるように、バリアフィルムの基材１２に塗布した。次いで、８０℃で１０分、液状樹脂を硬化することによって、第２接着層１８を形成して、図１に示すような封止部材１０を作製した。
【００７７】
作製した封止部材１０の第１接着層１６の表面のガラスとの接着力、バリア層１４と第１接着層１６との接着力、第２接着層１８の表面とガラスとの接着力、および、第２接着層１８と基材１２との接着力を、１８０°剥離試験機（オートグラフ、島津製作所製）によって測定した。
ガラスは、大型スライドグラス（厚さ１．３ｍｍ、松浪硝子工業社製）を用いた。
その結果、第１接着層１６の表面のガラスとの接着力は３．９Ｎ／１０ｍｍ、
バリア層１４と第１接着層１６との接着力は０．５６Ｎ／１０ｍｍ、
第２接着層１８の表面とガラスとの接着力は２Ｎ／１０ｍｍ、
第２接着層１８と基材１２との接着力は０．１Ｎ／１０ｍｍ、であった。
【００７８】
［実施例２］
二液熱硬化型のアクリル酸エステルの液状樹脂（ＳＫダイン１４７３Ｈ、綜研化学社製）に硬化剤（Ｌ−４５、綜研化学社製）を２質量％混合し、よく攪拌して、液状樹脂を調製した。この液状樹脂に、粒子２６としてＰＭＭＡ微粒子(ＭＸ−１５０、綜研化学社製)を混合し、十分攪拌した。樹脂と微粒子の固形体積比は７：３とした。
粒子２６を混合した液状樹脂を、乾燥後の厚さが２μｍとなるように、バリアフィルムの基材１２に塗布した。次いで、８０℃で１０分、液状樹脂を硬化することによって、第２接着層２４を形成した。
これ以外は、実施例１と同様にして、図３に示すような封止部材２０を作製した。
【００７９】
作製した封止部材２０の第１接着層１６の表面のガラスとの接着力、バリア層１４と第１接着層１６との接着力、第２接着層２４の表面とガラスとの接着力、および、第２接着層２４と基材１２との接着力を、実施例１と同様に測定した。
その結果、第１接着層１６の表面のガラスとの接着力は３．４Ｎ／１０ｍｍ、
バリア層１４と第１接着層１６との接着力は０．６６Ｎ／１０ｍｍ、
第２接着層２４の表面とガラスとの接着力は１．９Ｎ／１０ｍｍ、
第２接着層２４と基材１２との接着力は０．０５Ｎ／１０ｍｍ、であった。
【００８０】
［実施例３］
バリアフィルムの基材１２の表面に、フッ素系のコーティング剤（オプルツールＤＳＸ、ダイキン工業社製）をスピンコートによって塗布して、８０℃で３０分乾燥した。その後、２５℃、相対湿度５０％の環境下に１日放置することで、厚さ０．０１μｍの剥離性表面１２ａを有する基材１２とした。
二液熱硬化型のアクリル酸エステルの液状樹脂（ＳＫダイン１４７３Ｈ、綜研化学社製）に硬化剤（Ｌ−４５、綜研化学社製）を２質量％混合し、よく攪拌して、液状樹脂を調製した。この液状樹脂を、乾燥後の厚さが２μｍとなるように、剥離性表面３２ｂ上に塗布した。次いで、８０℃で１０分、液状樹脂を硬化することによって、第２接着層１８を形成した。
これ以外は、実施例１と同様にして、図４に示すような封止部材３０を作製した。
【００８１】
作製した封止部材３０の第１接着層１６の表面のガラスとの接着力、バリア層１４と第１接着層１６との接着力、第２接着層３２の表面とガラスとの接着力、および、第２接着層３２と基材１２との接着力を、実施例１と同様に測定した。
その結果、第１接着層１６の表面のガラスとの接着力は３．３Ｎ／１０ｍｍ、
バリア層１４と第１接着層１６との接着力は０．６２Ｎ／１０ｍｍ、
第２接着層３２の表面とガラスとの接着力は１．８Ｎ／１０ｍｍ、
第２接着層３２と基材１２との接着力は０．０３Ｎ／１０ｍｍ、であった。
【００８２】
［実施例４］
二液熱硬化型のアクリル酸エステルの液状樹脂（ＳＫダイン１４７３Ｈ、綜研化学社製）に硬化剤（Ｌ−４５、綜研化学社製）を２質量％混合し、よく攪拌して、液状樹脂を調製した。この液状樹脂を、乾燥後の厚さが２μｍとなるように、バリアフィルムの基材１２に塗布した。次いで、８０℃で１０分、液状樹脂を硬化することによって、剥離性表面１２ａを有する基材１２とした。
二液熱硬化型のアクリル酸エステルの液状樹脂（ＳＫダイン１８３１、綜研化学社製）に硬化剤（Ｅ−ＡＸ、綜研化学社製）を０．１５質量％混合し、よく攪拌して、液状樹脂を調製した。この液状樹脂を、乾燥後の厚さが５μｍとなるように、剥離性表面１２ａの上に塗布した。次いで、８０℃で１０分、液状樹脂を硬化することによって、第２接着層１８を形成した。
これ以外は、実施例１と同様にして、図４に示すような封止部材３０を作製した。
【００８３】
作製した封止部材３０の第１接着層１６の表面のガラスとの接着力、バリア層１４と第１接着層１６との接着力、第２接着層３２の表面とガラスとの接着力、および、第２接着層３２と基材１２との接着力を、実施例１と同様に測定した。
その結果、第１接着層１６の表面のガラスとの接着力は３．３Ｎ／１０ｍｍ、
バリア層１４と第１接着層１６との接着力は０．７５Ｎ／１０ｍｍ、
第２接着層３２の表面とガラスとの接着力は２．２Ｎ／１０ｍｍ、
第２接着層３２と基材１２との接着力は０．１Ｎ／１０ｍｍ、であった。
【００８４】
［実施例５］
片面が、熱によって接着力が低下する接着面、他方の面が通常の接着面となっている両面接着フィルム（リヴァアルファ、日東電工社製）を用意した。
この両面接着フィルムを、熱によって接着力が低下する接着面を基材１２に向けて、バリアフィルムの基材１２に接着することにより、第２接着層１８とした。
これ以外は、実施例１と同様にして、図４に示すような封止部材３０を作製した。
【００８５】
作製した封止部材３０の第１接着層１６の表面のガラスとの接着力、バリア層１４と第１接着層１６との接着力、第２接着層１８の表面とガラスとの接着力、および、第２接着層１８と基材１２との接着力を、実施例１と同様に測定した。
その結果、第１接着層１６の表面のガラスとの接着力は３．４Ｎ／１０ｍｍ、
バリア層１４と第１接着層１６との接着力は０．５８Ｎ／１０ｍｍ、
第２接着層１８の表面とガラスとの接着力は２．３Ｎ／１０ｍｍ、
第２接着層１８と基材１２との接着力は０．０２Ｎ／１０ｍｍ以下（測定限界以下）、であった。
なお、この接着力の測定は、後述する有機ＥＬデバイスの製造において、搬送用キャリア３６を接着した封止部材を電子デバイス本体４２に接着した後、搬送用キャリア３６を剥離する直前に、搬送用キャリア３６側から封止部材を９０℃に加熱した後に、行った。
【００８６】
［比較例１］
二液熱硬化型のアクリル酸エステルの液状樹脂（ＳＫダイン１８３１、綜研化学社製）に硬化剤（Ｅ−ＡＸ、綜研化学社製）を０．１５質量％混合し、よく攪拌して、液状樹脂を調製した。この液状樹脂を、乾燥後の厚さが２μｍとなるように、バリアフィルムの基材１２に塗布した。次いで、８０℃で１０分、液状樹脂を硬化することによって、第２接着層１８を形成した。
これ以外は、実施例１と同様にして、図１に示すような封止部材２０を作製した。
【００８７】
作製した封止部材２０の第１接着層１６の表面のガラスとの接着力、バリア層１４と第１接着層１６との接着力、第２接着層１８の表面とガラスとの接着力、および、第２接着層１８と基材１２との接着力を、実施例１と同様に測定した。
その結果、第１接着層１６の表面のガラスとの接着力は３．８Ｎ／１０ｍｍ、
バリア層１４と第１接着層１６との接着力は０．６４Ｎ／１０ｍｍ、
第２接着層１８の表面とガラスとの接着力は３．８Ｎ／１０ｍｍ、
第２接着層１８と基材１２との接着力は４Ｎ／１０ｍｍ、であった。
【００８８】
＜有機ＥＬデバイス本体の作製＞
ガラス板（厚さ０．７ｍｍ、コーニング社製、イーグルＸＧ）を、基板４２ａとして用意した。
この基板４２ａの表面に、６０ｎｍの膜厚になるようにＡｌを真空蒸着して、陽極を形成した。形成された陽極表面に、真空蒸着装置により、ＭｏＯ3層を正孔注入層として２ｎｍの膜厚で形成し、さらに、ＭｏＯ3層の表面に順に正孔輸送層(α-NPD：Bis[N-(1-naphthyl)-N-phenyl]benzidine)を２９ｎｍ、ＣＢＰ(4,4'-Bis(carbazol-9-yl)biphenyl)をホスト材料として５％のＩｒ(ｐｐｙ)3(Tris(2-phenylpyridinato)iridium)をドープした発光層を２０ｎｍ、正孔ブロック層としてＢＡｌｑ(Bis-(2-methyl-8- quinolinolato)-4-(phenyl-phenolate)-aluminium(III))層を１０ｎｍ、電子輸送層としてＡｌｑ３(Tris(8-hydroxy-quinolinato)aluminium)層を２０ｎｍの膜厚でそれぞれ蒸着して有機電界発光層を形成した。
続けて、得られた有機発光層の表面にＬｉＦを０．５ｎｍ、Ａｌを１．５ｎｍ、Ａｇを１５ｎｍの膜厚で、この順に蒸着して、透明電極（陰極）を成膜し、基板４２ａの表面に有機ＥＬ素子４２ｂを形成してなる有機ＥＬデバイス本体を作製した。
【００８９】
＜有機ＥＬデバイスの作製＞
搬送用キャリア３６として、ガラス板（厚さ０．７ｍｍ、コーニング社製、イーグルＸＧ）を用意した。この搬送用キャリア３６の表面に、図５（Ａ）および図５（Ｂ）に示すように、実施例１〜５および比較例１で作製した封止部材の第２接着層１８を接着した。
次いで、図５（Ｃ）〜図５（Ｄ）に示すように、第１接着層１６を、有機ＥＬデバイス本体４２の有機ＥＬ素子４２ｂの形成面に向けて、搬送用キャリア３６に接着した封止部材を有機ＥＬデバイス本体４２に接着した。
さらに、図５（Ｅ）に示すように、搬送用キャリア３６および第２接着層１８を剥離して、有機ＥＬデバイス本体４２を、第１接着層１６、バリア層１４および基材１２（バリアフィルム）で封止した有機ＥＬデバイス４６を作製した。
なお、実施例５の封止部材を用いた例では、封止部材側から、封止部材を９０℃に加熱した後に、搬送用キャリア３６および第２接着層１８の剥離を行った。
ここで、実施例１〜５の封止部材は、容易に搬送用キャリア３６および第２接着層１８の剥離が行えた。それに対して、比較例１の封止部材は、搬送用キャリア３６および第２接着層１８の剥離が困難であった。
【００９０】
このようにして作製した有機ＥＬデバイス４６について、耐久性、リーク率、およびアライメント精度の評価を行った。
【００９１】
＜耐久性＞
有機ＥＬデバイス４６を６０℃、相対湿度９０％の環境に１００時間放置した。
放置後の有機ＥＬデバイスを、Keithley社製のＳＭＵ２４００型ソースメジャーユニットを用いて７Ｖの電圧を印加して発光させて、顕微鏡を用いて発光面を観察して、発光面に対するダークスポットの総面積を評価した。
ダークスポットの総面積が３％未満のものを『Ａ』、
ダークスポットの総面積が３〜４０％のものを『Ｂ』、
ダークスポットの総面積が４０％を超えるものを『Ｃ』、と評価した。
【００９２】
＜リーク率＞
各封止部材につき、５個の有機ＥＬデバイス４６を点灯させて、初期に点灯しなかった場合をリーク発生とみなした。
１個もリークが発生しなかった場合を『Ａ』、
リークが１個発生したものを『Ｂ』、
２個以上のリークが発生したものを『Ｃ』、と評価した。
【００９３】
＜アライメント精度＞
封止部材を用いた有機ＥＬデバイス４６の製造工程における封止部材の状態、および、作製した有機ＥＬデバイス４６における基材１２およびバリア層１４の位置ズレによって、アライメント精度を評価した。
剥離まで搬送用キャリア３６が適正に接着されており、かつ、作製した有機ＥＬデバイス４６において、基材１２およびバリア層１４の位置の封止部材の接着時からの位置ズレが０．５ｍｍ未満の場合を『Ａ』、
剥離まで搬送用キャリア３６が適正に接着されており、かつ、作製した有機ＥＬデバイス４６において、基材１２およびバリア層１４の位置の封止部材の接着時からの位置ズレが０．５〜１ｍｍの場合を『Ｂ』、
途中で搬送用キャリア３６の剥離が生じた場合、および、作製した有機ＥＬデバイス４６において、基材１２およびバリア層１４の位置の封止部材の接着時からの位置ズレが１ｍｍを超えたの場合の、いずれかでも生じた場合を『Ｃ』、と評価した。
結果を下記の表に示す。
【００９４】
【表１】
2016012429.tif 000003
【００９５】
上記表に示すように、第２接着層１８に第１接着層よりも接着力が弱い接着剤を用いた実施例１、第２接着層２４の基材１２との界面に粒子２６を設けて剥離性を向上した実施例２、第２接着層３２の基材１２側の表面をフッ素系のコーティングによる剥離性表面１２ａとした実施例３、および、第２接着層３２の基材１２側の表面を接着力の弱い接着剤からなる剥離性表面１２ａとした実施例４は、基材１２と第２接着層１８との接着力が、ガラスと第１接着層１６の表面との接着力、バリア層１４と第１接着層１６との接着力、および、ガラスと第２接着層１８の表面との接着力よりも弱いという、本発明の条件を満たすため、搬送用キャリア３６を剥離し易くなり、搬送用キャリア３６の剥離の際にバリア層１４が破壊することを防止できるために素子性能も良好である。
また、第２接着層１８として、熱で接着力を失う接着剤を用いた実施例５は、搬送用キャリア３６側から加熱することで、同じく本発明の条件を満たす構成となり、力を加えずに搬送用キャリア３６を剥離することができ、素子性能は非常に良好にできる。
【００９６】
これに対し、第１接着層１６と第２接着層１８とで同じ接着剤を用いた比較例１は、前述の本発明の条件を満たさないので、搬送用キャリア３６を剥離する段階で、有機ＥＬデバイス本体４２と封止部材間で剥離が起こったり、応力によってバリア層破壊やリークが発生し、素子性能が悪い。
【００９７】
すなわち、搬送用キャリア３６と封止部材、有機ＥＬデバイス本体４２と封止部材とが強く接着されていると、搬送用キャリア３６を有機ＥＬデバイス本体４２から剥離する際に、バリア層１４の層間剥離や破壊が生じる。これに対して、搬送用キャリア３６と封止部材との接着を弱めることで、封止部材が搬送用キャリア３６から剥離し易くし、バリア層１４の破壊を防ぐことができる。但し、搬送用キャリア３６と封止部材との接着を弱くしすぎると、有機ＥＬデバイス４６の製造中に、搬送用キャリア３６が封止部材から離脱することがある。
また、搬送用キャリア３６と封止部材、有機ＥＬデバイス本体４２と封止部材とが共に強く接着されている状態で、搬送用キャリア３６を剥離すると、封止部材が変形して有機ＥＬ素子４２ｂに不要な応力がかかる。応力の作用点にパーティクルなどの異物があると有機ＥＬ素子４２ｂを貫通して陽極と陰極が導通する。そのためリークが発生し、有機ＥＬ素子４２ｂが点灯しなくなる。これに対して、搬送用キャリア３６と封止部材との接着を弱めることで、封止部材が搬送用キャリア３６から剥離し易くし、有機ＥＬ素子４２ｂに応力が加わらないようにすることで、リークを防止できる。
さらに、搬送用キャリア３６と封止部材とが強く接着されていると、搬送用キャリア３６を剥がす際の応力によって、有機ＥＬデバイス本体４２に対して封止部材が初期位置からズレ、有機ＥＬ素子４２ｂが空気中に露出し耐久性が保てないなどの問題がある。これに対して、搬送用キャリア３６と封止部材との接着を弱めることで、封止部材が搬送用キャリア３６から剥離し易くすることで、アラインメント精度が高くなる。特に、実施例５のように、ＵＶの照射や加熱によって接着能力が消失するような第２接着層１８の場合、剥離する際に力がかからないため効果が顕著である。
以上の結果より、本発明の効果は明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００９８】
有機ＥＬデバイス等の電子デバイスの製造に好適に利用可能である。
【符号の説明】
【００９９】
１０，２０，３０  封止部材
１２  基材
１４  バリア層
１４ａ  有機膜
１４ｂ  無機膜
１６  第１接着層
１８，２４，３２  第２接着層
２６  粒子
３６  搬送用キャリア
４２  有機ＥＬデバイス本体
４６  有機ＥＬデバイス
【図１】
2016012429.tif 000004
【図２】
2016012429.tif 000005
【図３】
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【図４】
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【図５】
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