(57)【要約】【課題】低品位炭を原料とし、従来のコークス炉で製造できるコークス及びその製造方法を提供する。【解決手段】本発明のコークスの製造方法は、粉状の低品位炭及び溶媒油の混合によりスラリーを調製する工程と、加熱により上記スラリーに含まれる水分を蒸発させる工程と、上記スラリーの固液分離によりケーキを得る工程と、上記ケーキの加熱により改質炭を得る工程と、上記改質炭を圧縮成型する工程と、上記圧縮成型後の改質炭を高品位炭と配合する工程と、上記配合物を乾留する工程とを備えるコークスの製造方法である。上記配合物中の改質炭の配合量としては、２０質量％以下が好ましい。上記乾留工程で得られる乾留物を上記改質炭に由来する乾留物と上記高品位炭に由来する乾留物とに篩分ける工程をさらに備えるとよい。本発明のコークスは、低品位炭を原料とする改質炭の圧縮成型体と高品位炭との配合物の乾留により得られるコークスである。【選択図】図１
2016166265.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉状の低品位炭及び溶媒油の混合によりスラリーを調製する工程と、
加熱により上記スラリーに含まれる水分を蒸発させる工程と、
上記スラリーの固液分離によりケーキを得る工程と、
上記ケーキの加熱により改質炭を得る工程と、
上記改質炭を圧縮成型する工程と、
上記圧縮成型後の改質炭を高品位炭と配合する工程と、
上記配合物を乾留する工程と
を備えるコークスの製造方法。
【請求項２】
上記配合物中の改質炭の配合量が２０質量％以下である請求項１に記載のコークスの製造方法。
【請求項３】
上記乾留工程で得られる乾留物を上記改質炭に由来する乾留物と上記高品位炭に由来する乾留物とに篩分ける工程をさらに備える請求項１又は請求項２に記載のコークスの製造方法。
【請求項４】
低品位炭を原料とする改質炭の圧縮成型体と高品位炭との配合物の乾留により得られるコークス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コークスの製造方法及びコークスに関する。
【背景技術】
【０００２】
褐炭や亜瀝青炭等の低品位炭（低炭化度石炭）は、水分等を多く含むため単位質量当たりの発熱量（反応性）が小さく輸送効率が低い。しかし、低品位炭は、埋蔵量が多いため、資源の有効利用の観点から、水分を蒸発させる等の工程を経ることにより改質して、単位質量当たりの発熱量とハンドリング性とを高めた改質炭として燃料として使用することが検討されている（例えば特許第４５８００１１号公報参照）。
【０００３】
また、製鉄用高炉等では、無煙炭や瀝青炭等の高品位炭（高炭化度石炭）よりもさらに高い発熱量が求められるため、高品位炭を乾留することにより発熱量を高めたコークスが燃料として使用される（特開２０１３−１４６４２号公報参照）。そこで、上記低品位炭を原料とする改質炭からコークスを製造することが検討される。
【０００４】
コークスの製造は、一般にコークス炉（室炉）と呼ばれる専用の設備を用いて製造される。コークス炉では、乾留によってコークスの粒同士が弱く結着した状態となることを利用し、コークスの粒が結着したブロックをプッシャーで押し出すことによりコークスを排出する。コークスを大量に消費する製鉄所等には、このようなコークス炉が併設されている場合が多い。
【０００５】
低品位炭を原料とする改質炭についても、上記高品位炭と同様にコークス化が検討されるが、改質炭は、一般に粘着性が小さく、コークス炉で乾留した場合に、形成されるコークスの粒同士が結着しないので、プッシャーで排出することができない。このため、コークス炉を用いて改質炭からコークスを製造するためには、改質炭にバインダーを混合する必要があり、却ってコスト高となるおそれがある。また、バインダーを使用せずに改質炭を乾留する方法としては、シャフト炉等を使用する方法があるが、十分な製造量を確保できるような設備を新たに導入することは技術的及びコスト的に難しい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第４５８００１１号公報
【特許文献２】特開２０１３−１４６４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記不都合に鑑みて、本発明は、低品位炭を原料とし、従来のコークス炉で製造できるコークス及びその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するためになされた発明は、粉状の低品位炭及び溶媒油の混合によりスラリーを調製する工程と、加熱により上記スラリーに含まれる水分を蒸発させる工程と、上記スラリーの固液分離によりケーキを得る工程と、上記ケーキの加熱により改質炭を得る工程と、上記改質炭を圧縮成型する工程と、上記圧縮成型後の改質炭を高品位炭と配合する工程と、上記配合物を乾留する工程とを備えるコークスの製造方法である。
【０００９】
当該コークスの製造方法では、上記スラリー調製工程、蒸発工程、ケーキ取得工程、改質炭取得工程及び圧縮成型工程により得られる改質炭の成型体と高品位炭との配合物を乾留するので、全体としてブロック状に弱く結着したコークスの粒塊が得られる。つまり、結着性が低い改質炭の成型体の乾留物（改質炭コークス）は、周囲の高品位炭の乾留物（高品位炭コークス）同士が結着することにより形成される粒塊の内部に保持される。このため、当該コークスの製造方法では、上記乾留工程でバインダーを用いなくても従来のコークス炉を使用することができ、容易に大量生産することができる。
【００１０】
上記配合物中の改質炭の配合量としては、２０質量％以下が好ましい。このように、上記配合物中の改質炭の配合量を上記上限以下にすることによって、乾留物がブロック状に結着することが担保され、従来のコークス炉を安全に使用することができる。
【００１１】
上記乾留工程で得られる乾留物を上記改質炭に由来する乾留物と上記高品位炭に由来する乾留物とに篩分ける工程をさらに備えるとよい。このように、上記乾留工程で得られる乾留物を上記改質炭に由来する乾留物と上記高品位炭に由来する乾留物とに篩分ける工程をさらに備えることによって、通常のコークスと、それよりも反応性の高い改質炭コークスとに分離することができる。これにより得られる改質炭コークスは、従来の小塊コークスよりも効率よく高炉における鉱石の還元反応を促進できる。
【００１２】
また、上記課題を解決するためになされた別の発明は、低品位炭を原料とする改質炭の圧縮成型体と高品位炭との配合物の乾留により得られるコークスである。
【００１３】
当該コークスは、低品位炭を原料とする改質炭の圧縮成型体と高品位炭との配合物の乾留により得られるものであるため、バインダーを用いることなく従来のコークス炉を使用して製造でき、比較的安価でありながら発熱量が大きい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明のコークスの製造方法は、低品位炭を原料としながら従来のコークス炉で製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の一実施形態のコークスの製造方法の手順を示す流れ図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、適宜図面を参照しつつ、本発明の実施の形態を詳説する。
【００１７】
［コークスの製造方法］
本発明の一実施形態に係るコークスの製造方法は、図１に示すように、原料となる低品位炭を粉砕する工程（ステップＳ１：粉砕工程）と、この粉砕工程で得た粉状の低品位炭と溶媒油との混合によりスラリーを調製する工程（ステップＳ２：スラリー調製工程）と、加熱により上記スラリーに含まれる水分を蒸発させる工程（ステップＳ３：蒸発工程）と、上記スラリーの固液分離によりケーキを得る工程（ステップＳ４：ケーキ取得工程）と、上記ケーキの加熱により改質炭を得る工程（ステップＳ５：改質炭取得工程）と、上記改質炭を圧縮成型する工程（ステップＳ６：圧縮成型工程）と、圧縮成型後の改質炭を高品位炭と配合する工程（ステップＳ７：配合工程）と、上記配合物を乾留する工程（ステップＳ８：乾留工程）と、この乾留工程で得られる乾留物を上記改質炭に由来する乾留物（改質炭コークス）と上記高品位炭に由来する乾留物（高品位炭コークス）とに篩分ける工程（ステップＳ９：篩分け工程）とを備える。
【００１８】
＜粉砕工程＞
ステップＳ１の粉砕工程では、低品位炭を粉砕機を用いて粉砕することにより粉状にする。ここで、原料の低品位の石炭は、無水無灰炭基準の炭素含有量が７５質量％以下で、２０質量％以上の水分を含有するものをいう。この低品位炭としては、例えば、ビクトリア炭、ノースダコタ炭、ベルガ炭等の褐炭、西バンコ炭、ビヌンガン炭、サラマンガウ炭等の亜瀝青炭などが挙げられる。また、粉砕前の低品位炭の最大粒子径の上限は特に限定されないが、粉砕機への投入容易性の観点から例えば５０ｍｍである。なお、石炭等（後述する改質炭やコークスも同様）の「最大粒子径」とは、ＪＩＳ−Ｚ８８１５（１９９４）に準じて、篩によって計測される値である。
【００１９】
粉砕後の上記低品位炭の最大粒子径の上限としては、３ｍｍが好ましく、２ｍｍがより好ましく、１ｍｍがさらに好ましい。また低品位炭の粉砕後における粒子径が１ｍｍ未満の粒子の割合の下限としては、５０質量％が好ましく、７０質量％がより好ましく、８０質量％がさらに好ましい。粉砕後の低品位炭の最大粒子径を上記上限以下、又は粒子径が１ｍｍ未満の粒子の割合を上記下限以上とすることで、後述の脱水工程における低品位炭のスラリー化を容易にすることができる。粒子径が１ｍｍ未満の粒子割合は、目開き１ｍｍの篩による分級を行い、篩にかけた低品位炭の全質量に対するこの篩下の低品位炭の質量の割合として求めることができる。
【００２０】
＜スラリー調製工程＞
ステップＳ２のスラリー調製工程では、上記ステップＳ１の粉砕工程で得られる粉状の低品位炭と脱水のための熱媒体となる溶媒油とを混合してスラリー（粉状の低品位炭と溶媒油との流動性のある混合体）を調整する。低品位炭と溶媒油との混合は、例えば攪拌機を有する混合槽等を用いて行うことができる。低品位炭に対する溶媒油の混合比としては、乾燥無水炭基準の質量比で例えば１倍以上３倍以下、具体例としては１．７程度とすることができる。上記溶媒油としては、例えば灯油、軽油、重油等が挙げられる。
【００２１】
＜蒸発工程＞
ステップＳ３の蒸発工程では、上記スラリーを加熱することによって、スラリー中に含まれる水分を蒸発させ、脱水スラリーを得る。つまり、この蒸発工程は、油中脱水法により低品位炭に含まれる水分を除去する工程である。このように、油中脱水法を用いることによって、高温の不活性ガスにより水分を除去する気流乾燥法に比べて、水分除去率を向上でき、かつ脱水に必要なエネルギーを大幅に低減することができる。この蒸発工程は、特に限定されないが、スラリー調製工程で調製したスラリーを予熱するための予熱器と、予熱されたスラリーをさらに昇温させるための蒸発器とを備える装置を用いて行うことができる。
【００２２】
具体例として、上記蒸発工程は、低品位炭を沸点１５０℃以上３００℃以下の石油系軽質油と混合したスラリーを蒸発器において圧力０．２ＭＰａ以上０．５ＭＰａ以下、温度１２０℃以上１６０℃以下で加圧加熱することにより低品位炭中の水を蒸発させて除去する。このとき、蒸発器からは、スラリー中の低品位炭に含まれていた水分が排水として排出される。
【００２３】
＜ケーキ取得工程＞
ステップＳ４のケーキ取得工程では、上記脱水スラリーを固液分離することにより、溶媒油を分離して泥状のケーキを得る。この固液分離は、例えば遠心分離法により脱水スラリーをケーキと溶媒油とに分離する遠心分離機等を用いて行うことができる。固液分離により脱水スラリーから分離回収された溶媒油は、当該コークスの製造方法を繰り返し行う場合には、次のサイクルにおけるステップＳ２のスラリー調製工程で再利用される。
【００２４】
＜改質炭取得工程＞
ステップＳ５の改質炭取得工程では、上記ケーキを加熱することで残留する溶媒油を蒸発させて粉末状の改質炭を得る。この改質炭取得工程は、例えばドラム内面に複数の加熱用スチームチューブが軸方向に配設されたスチームチューブ式ドライヤ等の乾燥機を用いて行うことができる。このような乾燥機は、ケーキから蒸発した溶媒油を凝縮させて回収するガス冷却器を備えることが好ましい。このようにして回収された溶媒油は、ステップＳ２のスラリー調製工程において再利用することができる。
【００２５】
改質炭取得工程で得られる改質炭中に残留する溶媒油の含有量の上限としては、３質量％が好ましく、２質量％がより好ましく、１質量％がさらに好ましい。上記改質炭中の溶媒油の含有量が上記上限を超える場合、溶媒油の回収量が減少するため、製造コストが上がるおそれがある。
【００２６】
＜圧縮成型工程＞
ステップＳ６の圧縮成型工程では、改質炭取得工程で得られる改質炭を圧縮成型することにより成型炭（改質炭の圧縮成型体）を形成する。この圧縮成型工程は、特に限定されないが、例えばダブルロール成型機等を用いて行うことができる。また、形成する成型炭の形状としては、特に限定されないが、例えばブリケット（豆炭）状、円柱状等とすることができる。
【００２７】
この圧縮成型の平均圧力の下限としては、１０ＭＰａが好ましく、１５ＭＰａがより好ましい。一方、圧縮成型の平均圧力の上限としては、２５ＭＰａが好ましく、２０ＭＰａがより好ましい。圧縮成型の平均圧力が上記下限に満たない場合、成型炭が乾留時に分解するおそれがある。逆に、圧縮成型の平均圧力が上記上限を超える場合、圧縮成型のコストが不必要に増大するおそれがある。
【００２８】
この圧縮成型工程で形成される成型炭の平均粒子径の下限としては、１ｃｍが好ましく、２ｃｍがより好ましい。一方、成型炭の平均粒子径の上限としては、１０ｃｍが好ましく、７ｃｍがより好ましい。上記成型炭の平均粒子径が上記下限に満たない場合、最終的に得られる改質炭コークスの粒子径が小さくなり過ぎて、篩分け工程での分離が困難となるおそれや、得られるコークスの用途が限られるおそれがある。逆に、上記成型炭の平均粒子径が上記上限を超える場合、次の配合工程において高品位炭と均一に混合することが容易でなくなるおそれがある。なお、「平均粒子径」とは、ＪＩＳ−Ｚ８８１５（１９９４）に準拠した篩分け試験により得られる粒子径分布において、質量積算値で５０％となる値を意味する。
【００２９】
成型炭１個の平均質量は特に限定されず、例えば１０ｇ以上１００ｇ以下とすることができる。また、成型炭１個の平均体積は特に限定されず、例えば２ｃｍ３以上２００ｃｍ３以下とすることができる。
【００３０】
また、上記成型炭の含水率の下限としては、１質量％が好ましく、３質量％がより好ましい。一方、上記成型炭の含水率の上限としては、１３質量％が好ましく、１０質量％がより好ましい。上記成型炭の含水率が上記下限に満たない場合、上記蒸発工程におけるエネルギーコストひいては当該コークスの製造コストが不必要に増大するおそれがある。逆に、上記成型炭の含水率が上記上限を超える場合、後述する乾留工程で一般的なコークス炉を使用することができなくなるおそれがある。
【００３１】
また、上記成型炭の圧縮強度の下限としては、０．１５ＭＰａが好ましく、０．５ＭＰａがより好ましい。一方、上記成型炭の圧縮強度の上限としては、２ＭＰａが好ましく、１．５ＭＰａがより好ましい。上記成型炭の圧縮強度が上記下限に満たない場合、成型炭のハンドリング時又は乾留時に成型炭が破壊されて粉化するおそれがある。逆に、上記成型炭の圧縮強度が上記上限を超える場合、製造コストが不必要に増大するおそれがある。
【００３２】
＜配合工程＞
ステップＳ７の配合工程では、上記成型炭で得られる成型炭と高品位炭とを配合する。上記成型炭と配合される高品位炭としては、一般にコークスの原料炭として用いられる無煙炭や瀝青炭等が用いられる。また、成型炭と配合される高品位炭は、複数種類の石炭を混合した配合炭であってもよい。この配合工程において、バインダーを配合する必要はない。
【００３３】
成型炭と高品位炭との配合物中の成型炭つまり改質炭の配合量の下限としては、３質量％が好ましく、５質量％がさらに好ましい。一方、配合物中の成型炭の配合量の上限としては、２０質量％が好ましく、１５質量％がより好ましい。配合物中の成型炭の配合量が上記下限に満たない場合、改質炭コークスの製造量が不十分となり、コスト高となるおそれがある。逆に、配合物中の成型炭の配合量が上記上限を超える場合、後述の乾留工程で生成されるコークス同士が結着せず、一般のコークス炉では得られるコークスを排出できなくなるおそれがある。
【００３４】
成型炭と配合される高品位炭の平均粒子径の下限としては、０．１ｍｍが好ましく、０．３ｍｍがより好ましい。一方、上記高品位炭の平均粒子径の上限としては、５ｍｍが好ましく、３ｍｍがより好ましい。上記高品位炭の平均粒子径が上記下限に満たない場合、成型炭と均一に混合できなくなるおそれがある。逆に、上記高品位炭の平均粒子径が上記上限を超える場合、乾留時の結着性が不足し、得られるコークスの粒子径が小さくなるおそれや、従来のコークス炉での乾留が困難となるおそれがある。
【００３５】
成型炭と配合される高品位炭の平均流動度（ｌｏｇＭＦ）の下限としては、１．８［ｌｏｇｄｄｐｍ］が好ましく、２．０［ｌｏｇｄｄｐｍ］がより好ましい。一方、高品位炭の平均流動度の上限としては、４．０［ｌｏｇｄｄｐｍ］が好ましく、３．０３．５  ［ｌｏｇｄｄｐｍ］がより好ましい。高品位炭の平均流動度が上記下限に満たない場合、乾留時における粒子同士の結合が不足し、得られるコークスの強度が不十分となるおそれがある。逆に、高品位炭の平均流動度が上記上限を超える場合、流動性が大きすぎて得られるコークスに気泡を生じるおそれがある。なお、「流動度」とは、ＪＩＳ−Ｍ８８０１（２００４）に準拠して測定される値である。
【００３６】
成型炭と配合される高品位炭の揮発成分の平均含有量の下限としては、１５質量％が好ましく、２０質量％がより好ましい。一方、上記高品位炭の揮発成分の平均含有量の上限としては、４０質量％が好ましく、３５質量％がより好ましい。上記高品位炭の揮発成分の平均含有量が上記下限に満たない場合、原料コストが不必要に増大するおそれがある。逆に、上記高品位炭の揮発成分の平均含有量が上記上限を超える場合、得られるコークスの強度が不十分となるおそれがある。なお、「揮発成分」とは、９００℃で揮発する成分を意味する。
【００３７】
＜乾留工程＞
ステップＳ８の乾留工程では、上記配合工程で配合した成型炭と高品位炭との配合物を乾留することにより、上記成型炭に由来する乾留物である改質炭コークスと、上記高品位炭に由来する乾留物である高品位炭コークスとの複合物である複合コークスを得る。
【００３８】
上記配合物の乾留は、例えばシャフト炉等の任意の乾留設備を用いて行うこともできるが、有利にも製鉄所等に従来設置されている一般的な室炉型コークス炉を用いて行うことができる。乾留条件は、高品位炭のみを使用する一般的なコークス製造における乾留条件と同様とすることができる。
【００３９】
具体的には、炉への上記配合物の充填密度の下限としては、７００ｋｇ−ｄｒｙ／ｍ３が好ましく、７２０ｋｇ−ｄｒｙ／ｍ３がより好ましい。一方、炉への上記配合物の充填密度の上限としては、特に限定されないが、石炭の比重を考慮すると９００ｋｇ−ｄｒｙ／ｍ３が限界と考えられる。上記配合物の充填密度が上記下限に満たない場合、得られるコークスの強度が不十分となるおそれがある。
【００４０】
乾留温度の下限としては、９５０℃が好ましく、１０００℃がより好ましい。一方、乾留温度の上限としては、１２００℃が好ましく、１１００℃がより好ましい。乾留時間（乾留温度保持時間）の下限としては、炉の大きさにもよるが、例えば１門３０トンのコークス炉の場合、８時間が好ましく、１０時間がより好ましい。一方、乾留時間の上限としては、２４時間が好ましく、２０時間がより好ましい。
【００４１】
上記配合物を乾留すると、配合物中の高品位炭は互いに結着して高品位炭コークスの粒塊を形成するが、成型炭は高品位炭及び他の成型炭と結着せず、それぞれ独立した改質炭コークスの粒を形成する。この改質炭コークスの粒は、高品位炭コークスの粒塊内部に保持された状態となる。つまり、炉内に形成される複合コークスは、プッシャー等を用いて一体的に押し出すことで排出できる。このため、上述のように、ステップＳ８の乾留工程は、一般的なコークス炉を用いて行うことができる。
【００４２】
なお、炉から排出された複合コークスの粒塊は、従来の高品位炭のみを原料とするコークスの場合と同様に、容易に破砕されて粒状のコークスとされる。
【００４３】
この乾留工程で得られる複合コークスは、本発明のコークスの一実施形態と解される。つまり、本発明の一実施形態に係るコークスは、低品位炭を原料とする改質炭の圧縮成型体と高品位炭との配合物の乾留により得られる複合コークスである。
【００４４】
＜篩分け工程＞
ステップＳ９の篩分け工程では、篩を用いた分級により、複合コークスを比較的高い反応性を有する改質炭コークスと従来のコークスと同様の反応性を有する高品位炭コークスとに分離する。
【００４５】
なお、改質炭コークスの粒子径は、主に成型炭の粒子径によって定められ、比較的大きなものとすることができる。一方、高品位炭コークスの粒子径は、乾留の際に配合物中に成型炭が分散していることにより高品位炭同士の結合が阻害される結果、比較的小さくなりやすい。このため、上記成型炭の粒子径、成型炭と高品位炭との配合比、及び乾留の条件等を選択することにより、改質炭コークスと高品位炭コークスとの比較的正確な篩分けが可能となる。なお、この篩分けは、改質炭コークスと高品位炭コークスと完全に分離することを要求せず、改質炭コークス又は高品位炭コークスの強度や反応性等の特性を差別化できる程度に分離してもよい。
【００４６】
この上記篩分け工程で得られる改質炭コークス及び高品位炭コークスは、いずれも本発明に係るコークスの一実施形態であると解釈される。つまり、本発明に係るコークスは、低品位炭を原料とする改質炭の圧縮成型体と高品位炭との配合物の乾留により得られる複合コークスから分離される改質炭コークス及び高品位炭コークスを含む。
【００４７】
＜利点＞
当該コークスの製造方法では、上記乾留工程において全体としてブロック状に弱く結着した複合コークスの粒塊が得られる。つまり、結着性が低い改質炭の成型体の乾留物（改質炭コークス）は、周囲の高品位炭の乾留物（高品位炭コークス）同士が結着することにより形成される粒塊の内部に保持される。このため、当該コークスの製造方法では、上記乾留工程で従来のコークス炉を使用することができるため、容易にかつ安価にコークスを大量生産することが可能となる。
【００４８】
また、当該コークスの製造方法では、従来のコークスと同様に使用できる高品位炭コークスと、それよりも反応性の高い改質炭コークスとが得られる。このうち、改質炭コークスは、高い反応性を有するので、例えば従来の小塊コークスよりも効率よく高炉における鉱石の還元反応を促進するために使用できる。
【００４９】
［その他の実施形態］
上記実施形態は、本発明の構成を限定するものではない。従って、上記実施形態は、本明細書の記載及び技術常識に基づいて上記実施形態各部の構成要素の省略、置換又は追加が可能であり、それらは全て本発明の範囲に属するものと解釈されるべきである。
【００５０】
当該コークスの製造方法において、篩分け工程は必須ではない。この場合、上述のように、高品位炭コークスと改質炭コークスとを含む複合コークスを燃料等として使用する。
【００５１】
また、当該コークスの製造方法は、粒子径が小さい低品位炭を原料とすることにより、粉砕工程を省略することができる。
【実施例】
【００５２】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５３】
＜成型炭＞
低品位炭を原料として成型炭を形成した。成型炭の形成は、先ず、含水率６０％のインドネシア産褐炭を直径１ｍｍ以上の粒子が１０％程度になるよう粉砕し、この粉砕褐炭と灯油との比が２．５：３となるように灯油を混合してスラリー化した。このスラリーを圧力０．３ＭＰａ、温度１４７℃で加熱して水分を蒸発させた後、得られた脱水スラリーを遠心分離機により固液分離して灯油とケーキ（少量の灯油を含んだ石炭）とに分離した。さらにこのケーキを窒素中２００℃で加熱し灯油を蒸発させて改質炭を得た。この改質炭をロール径５２０ｍｍ、ロール幅１２０ｍｍのダブルロール成型機を用い１８ＭＰａの圧力で圧縮成型し、３８ｍｍ角、厚さ２４ｍｍの枕形の成型炭を得た。この圧縮成型では、ダブルロール成型機の動力をロール回転数あたり０．１４ｋｗ／ｒｐｍとなるよう調整した。以上の工程を経て得られた成型炭の圧縮強度は０．８ＭＰａであった。なお、「圧縮強度」とは、ＪＩＳ−Ｍ０１０４（１９８４）に定義される破壊強度である。
【００５４】
＜高品位炭＞
また、高品位炭として、次の３種類を用意した。なお、以下の「揮発成分の平均含有量」は、ＪＩＳ−Ｍ８８１２（２００４）に準拠して測定した。また、「平均流動度（ｌｏｇＭＦ）」は、ＪＩＳ−Ｍ８８０１（２００４）に準拠して測定した。
【００５５】
（高品位炭１）
高品位炭１として、揮発成分の平均含有量が２０．８質量％であり、平均流動度（ｌｏｇＭＦ）が１．５０ｌｏｇｄｄｐｍである石炭を用意した。
【００５６】
（高品位炭２）
高品位炭２として、揮発成分の平均含有量が２４．６質量％であり、平均流動度（ｌｏｇＭＦ）が３．０８ｌｏｇｄｄｐｍである石炭を用意した。
【００５７】
（高品位炭３）
高品位炭３として、揮発成分の平均含有量が３５．４質量％であり、平均流動度（ｌｏｇＭＦ）が２．０３ｌｏｇｄｄｐｍである石炭を用意した。
【００５８】
［コークスの試作］
上記成型炭及び高品位炭を次の表１に示す配合比で配合し、充填密度が７３０ｋｇ／ｍ３になるよう容量０．０８ｍ３の試験用乾留炉に充填して乾留することにより、実施例１〜３及び比較例１，２のコークスを試作した。乾留の条件としては、外気遮断下で３℃／ｍｉｎで１０００℃まで昇温した後に２時間保持した。
【００５９】
【表１】
2016166265.tif 000003
【００６０】
このようにして得られた実施例１〜３の複合コークスについては、それぞれの一部を目開き２０ｍｍの篩を用いて改質炭コークスと高品位炭コークスとに分離した。
【００６１】
実施例１〜３及び比較例１の複合コークス、改質炭コークス及び高品位炭コークスについて、ドラム強度（ＤＩ）と反応性とをそれぞれ測定した。なお、「ドラム強度」及び「反応性」は、ＪＩＳ−Ｋ２１５１（２００４）に準拠して測定した。この測定結果を次の表２に示す。
【００６２】
【表２】
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【００６３】
上記表１及び表２に示す実施例１〜３及び比較例１，２の各コークスについて、詳述する。
【００６４】
＜実施例１＞
実施例１の複合コークスは、高品位炭１を３０質量％、高品位炭２を３０質量％、高品位炭３を３０質量％、及び成型炭を１０質量％配合して形成した。
【００６５】
実施例１の複合コークスは、ドラム強度が７８．１、反応性が２６．４％であった。また、実施例１の改質炭コークスは、ドラム強度が６４．８、反応性が６６．１％であり、実施例１の高品位炭コークスは、ドラム強度が７９．５、反応性が２３．１％であった。
【００６６】
＜実施例２＞
実施例２の複合コークスは、高品位炭１を３０質量％、高品位炭２を２０質量％、高品位炭３を３０質量％、及び成型炭を２０質量％配合して形成した。
【００６７】
実施例２の複合コークスは、ドラム強度が７６．８、反応性が３４．３％であった。また、実施例２の改質炭コークスは、ドラム強度が６４．２、反応性が６４．２％であり、実施例１の高品位炭コークスは、ドラム強度が７９．１、反応性が２４．２％であった。
【００６８】
＜実施例３＞
実施例３の複合コークスは、高品位炭１を３０質量％、高品位炭２を１５質量％、高品位炭３を３０質量％、及び成型炭を２５質量％配合して形成した。
【００６９】
実施例３の複合コークスは、ドラム強度が７１．０、反応性が３６．１％であった。また、実施例３の改質炭コークスは、ドラム強度が６４．１、反応性が６４．２％であり、実施例３の高品位炭コークスは、ドラム強度が７３．２、反応性が２４．８％であった。
【００７０】
＜比較例１＞
比較例１のコークスは、高品位炭１を３０質量％、高品位炭２を４０質量％、高品位炭３を３０質量％、及び成型炭を１０質量％配合して形成した。
【００７１】
比較例１のコークスは、ドラム強度が８０．２、反応性が１３．８％であった。
【００７２】
＜比較例２＞
比較例２のコークスは、高品位炭１を３０質量％、高品位炭２を３０質量％、高品位炭３を３０質量％、及び成型炭を粉砕し、粒子径が１ｍｍ未満である粒子が９５質量％となるようにしたものを１０質量％配合して形成した。この比較例２のコークスは、乾留によって粒子同士が結着せず、粉体状となった。よって、比較例２のコークスについては、ドラム強度及び反応性の測定を行っていない。
【００７３】
以上の結果から、改質炭を圧縮成型した成型炭を高品位炭に配合することにより、乾留時に高品位炭の粒子同士が結着し、粒塊を形成できるので、従来のコークス炉での製造が可能であることが確認できた。
【００７４】
また、改質炭の成型体を高品位炭に配合して乾留することにより得られる本発明に係る複合コークスは、成型炭の配合量が大きいほど、ドラム強度は僅かに低下するものの、反応性が著しく高くなることが確認された。
【００７５】
また、上記複合コークスから分離される改質炭コークスのドラム強度及び反応性は、成型炭の配合量に拘わらず略一定であるが、上記複合コークス及び複合コークスから分離される高品位炭コークスは、成型炭の配合量が大きくなる程、ドラム強度が低下する傾向が確認された。特に、成型炭の配合量が２０質量％を超えると、反応性の向上効果が比較的小さく、ドラム強度の低下が相対的に大きいことが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００７６】
以上説明したように、本発明のコークスの製造方法は、従来のコークス炉を使用することができるため、反応性が高いコークスを安価に製造できる。そのため、本発明のコークスの製造方法は、高炉等の燃料用コークスの製造に好適に適用できる。
【符号の説明】
【００７７】
Ｓ１  粉砕工程
Ｓ２  スラリー調製工程
Ｓ３  蒸発工程
Ｓ４  ケーキ取得工程
Ｓ５  改質炭取得工程
Ｓ６  圧縮成型工程
Ｓ７  配合工程
Ｓ８  乾留工程
Ｓ９  篩分け工程
【図１】
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