(57)【要約】【課題】優れた耐熱性、及び優れた摩擦特性を有しつつ、更にフッ素系溶剤への溶解性にも優れる磁気記録媒体用潤滑剤などの提供。【解決手段】ブレンステッド酸と、ブレンステッド塩基とから形成されるイオン液体を含有し、前記ブレンステッド酸が、パーフルオロポリエーテル骨格を有するカルボン酸、及びパーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸のいずれかであり、前記ブレンステッド塩基が、炭素数が２〜５の無置換のアルキレン基を介して窒素原子に結合したパーフルオロアルキル鎖を有するアミンである磁気記録媒体用潤滑剤である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ブレンステッド酸と、ブレンステッド塩基とから形成されるイオン液体を含有し、
前記ブレンステッド酸が、パーフルオロポリエーテル骨格を有するカルボン酸、及びパーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸のいずれかであり、
前記ブレンステッド塩基が、炭素数が２〜５の無置換のアルキレン基を介して窒素原子に結合したパーフルオロアルキル鎖を有するアミンである、
ことを特徴とする磁気記録媒体用潤滑剤。
【請求項２】
ブレンステッド塩基が、炭素数が２〜３の無置換のアルキレン基を介して窒素原子に結合したパーフルオロアルキル鎖を有するアミンである請求項１に記載の磁気記録媒体用潤滑剤。
【請求項３】
ブレンステッド酸が、パーフルオロポリエーテル骨格を有するジカルボン酸、及びパーフルオロポリエーテル骨格を有するジスルホン酸のいずれかであり、
ブレンステッド塩基が、炭素数が２〜５の無置換のアルキレン基を介して窒素原子に結合したパーフルオロアルキル鎖を有するモノアミンである、
請求項１に記載の磁気記録媒体用潤滑剤。
【請求項４】
ブレンステッド酸が、下記一般式（１）及び下記一般式（２）のいずれかで表される請求項３に記載の磁気記録媒体用潤滑剤。
【化１】
2016009509.tif 000026
ただし、前記一般式（１）及び一般式（２）中、ｍ及びｎは、それぞれ独立して、１以上の整数を表す。
【請求項５】
ブレンステッド塩基が、下記一般式（３）で表される請求項３から４のいずれかに記載の磁気記録媒体用潤滑剤。
【化２】
2016009509.tif 000027
ただし、前記一般式（３）中、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３は、置換基である。前記Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３の少なくともいずれかは、下記一般式（Ａ）で表される基である。
【化３】
2016009509.tif 000028
ただし、前記一般式（Ａ）中、ｘは、４〜１０の整数を表し、ｙは、２〜５の整数を表す。
【請求項６】
ブレンステッド塩基が、下記一般式（３−１）で表される請求項３から５のいずれかに記載の磁気記録媒体用潤滑剤。
【化４】
2016009509.tif 000029
ただし、前記一般式（３−１）中、ｘは、４〜１０の整数を表し、ｙは、２〜５の整数を表す。
【請求項７】
一般式（３−１）において、ｙが、２〜３の整数である請求項６に記載の磁気記録媒体用潤滑剤。
【請求項８】
非磁性支持体と、前記非磁性支持体上に磁性層と、前記磁性層上に請求項１から７のいずれかに記載の磁気記録媒体用潤滑剤とを有することを特徴とする磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体用潤滑剤、及びそれを用いた磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、高度情報社会の進展により、大量の情報を通信、処理、及び保管することが求められている。年間に世界中で生成されるデータ量は１ゼタバイト（１テラバイトの１０億倍）といわれており、それらを保管する記録媒体として、非磁性支持体上に磁性層が形成されてなる磁気記録媒体（例えば、磁気テープ、磁気ディスク）が注目されている。磁気記録媒体は、光ディスクと比較して大容量のデータを保管し、高速に記録、及び再生することができるため、さらなる高性能化が期待されている。
【０００３】
磁気記録媒体、例えば、磁気ディスクの記録容量、及び処理速度を向上させるためには、高効率で記録再生磁場を電気信号に変換させることが必要である。そのためには、ヘッドとディスクとの隙間である磁気ヘッドの浮上量を低下させることが必要である。一方、磁気ヘッドを低浮上化すると、磁気ヘッドとディスクとの摩擦力が大きくなり、互いに摩耗するため、磁気ディスクの信頼性が低下する。そのため、通常、前記磁性層上には、潤滑剤を含有する潤滑剤層が形成されている。磁気ディスクの高信頼性を実現させるためには、繰り返し摺動しても優れた潤滑性を維持できる潤滑剤を設計することが重要である。
【０００４】
磁気記録媒体の潤滑剤に求められる特性は、幅広い温度領域で液体である、低蒸気圧、高い熱的安定性、高い酸化安定性、低表面張力、優れた摩擦性能などである。これらの特性を満たす化学構造として、末端に極性基を持つパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）が使われている（例えば、非特許文献１参照）。
【０００５】
これらの特性の中でも、熱的安定性、及び摩擦性能を向上する方法として、パーフルオロポリエーテルカルボン酸をアニオンとし、アルキルアミンをカチオンとしたプロトン性イオン液体により、優れた耐熱性、及び優れた摩擦特性を達成している（例えば、特許文献１、及び非特許文献２参照）。
このようなイオン液体型潤滑剤を使用することにより、優れた耐熱性と優れた摩擦特性との両立が可能である。
【０００６】
これらのイオン液体型潤滑剤を、非磁性支持体上に形成された磁性層上に均一に塗布するには、潤滑剤をフッ素系溶剤（例えば、３Ｍ社製のＮｏｖｅｃＴＭ  ７１００、三井・デュポン  フロロケミカル株式会社製のＶｅｒｔｒｅｌ  ＸＦ）などに溶解させた上でディスクメディアを浸漬、及び引き揚げる、いわゆるディップコートを行うことが有効である（例えば、特許文献２参照）。
しかし、これらのイオン液体は、フッ素系溶剤に対する溶解性が十分ではなく、不溶又は一時的に溶解しても沈殿が再発生してしまい、その状態で塗布すると均一塗布はできない。その結果、磁気記録媒体用潤滑剤としての利用が困難になってしまうという問題がある。
【０００７】
したがって、優れた耐熱性、及び優れた摩擦特性を有しつつ、更にフッ素系溶剤への溶解性にも優れる磁気記録媒体用潤滑剤、及びそれを用いた磁気記録媒体の提供が求められているのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平５−９３０５９号公報
【特許文献２】特開２００８−７５０００号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Ｂ．Ｂｈｕｓｈａｎ，Ｔｒｉｂｏｌｏｇｙ  ａｎｄ  Ｍｅｃｈａｎｉｃｓ  ｏｆ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｓｔｏｒａｇｅ  Ｄｅｖｉｃｅ，  Ｓｐｒｉｎｇｅｒ  （１９９６）
【非特許文献２】Ｈｉｒｏｆｕｍｉ  Ｋｏｎｄｏ  （２０１１）．  Ｉｏｎｉｃ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｌｕｂｒｉｃａｎｔ  ｗｉｔｈ  Ａｍｍｏｎｉｕｍ  Ｓａｌｔｓ  ｆｏｒ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｍｅｄｉａ，  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ  ｏｆ  Ｉｏｎｉｃ  Ｌｉｑｕｉｄｓ  ｉｎ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，  Ｐｒｏｆ．  Ｓｃｏｔｔ  Ｈａｎｄｙ  （Ｅｄ．）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、優れた耐熱性、及び優れた摩擦特性を有しつつ、更にフッ素系溶剤への溶解性にも優れる磁気記録媒体用潤滑剤、及びそれを用いた磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞  ブレンステッド酸と、ブレンステッド塩基とから形成されるイオン液体を含有し、
前記ブレンステッド酸が、パーフルオロポリエーテル骨格を有するカルボン酸、及びパーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸のいずれかであり、
前記ブレンステッド塩基が、炭素数が２〜５の無置換のアルキレン基を介して窒素原子に結合したパーフルオロアルキル鎖を有するアミンである、
ことを特徴とする磁気記録媒体用潤滑剤である。
＜２＞  ブレンステッド塩基が、炭素数が２〜３の無置換のアルキレン基を介して窒素原子に結合したパーフルオロアルキル鎖を有するアミンである前記＜１＞に記載の磁気記録媒体用潤滑剤である。
＜３＞  ブレンステッド酸が、パーフルオロポリエーテル骨格を有するジカルボン酸、及びパーフルオロポリエーテル骨格を有するジスルホン酸のいずれかであり、
ブレンステッド塩基が、炭素数が２〜５の無置換のアルキレン基を介して窒素原子に結合したパーフルオロアルキル鎖を有するモノアミンである、
前記＜１＞に記載の磁気記録媒体用潤滑剤である。
＜４＞  ブレンステッド酸が、下記一般式（１）及び下記一般式（２）のいずれかで表される前記＜３＞に記載の磁気記録媒体用潤滑剤である。
【化１】
2016009509.tif 000002
ただし、前記一般式（１）及び一般式（２）中、ｍ及びｎは、それぞれ独立して、１以上の整数を表す。
＜５＞  ブレンステッド塩基が、下記一般式（３）で表される前記＜３＞から＜４＞のいずれかに記載の磁気記録媒体用潤滑剤である。
【化２】
2016009509.tif 000003
ただし、前記一般式（３）中、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３は、置換基を表す。前記Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３の少なくともいずれかは、下記一般式（Ａ）で表される基である。
【化３】
2016009509.tif 000004
ただし、前記一般式（Ａ）中、ｘは、４〜１０の整数を表し、ｙは、２〜５の整数を表す。
＜６＞  ブレンステッド塩基が、下記一般式（３−１）で表される前記＜３＞から＜５＞のいずれかに記載の磁気記録媒体用潤滑剤である。
【化４】
2016009509.tif 000005
ただし、前記一般式（３−１）中、ｘは、４〜１０の整数を表し、ｙは、２〜５の整数を表す。
＜７＞  一般式（３−１）において、ｙが、２〜３の整数である前記＜６＞に記載の磁気記録媒体用潤滑剤である。
＜８＞  非磁性支持体と、前記非磁性支持体上に磁性層と、前記磁性層上に前記＜１＞から＜７＞のいずれかに記載の磁気記録媒体用潤滑剤とを有することを特徴とする磁気記録媒体である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によると、従来における前記諸問題を解決することができ、優れた耐熱性、及び優れた摩擦特性を有しつつ、更にフッ素系溶剤への溶解性にも優れる磁気記録媒体用潤滑剤、及びそれを用いた磁気記録媒体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明の一実施の形態に係るハードディスクの一例を示す断面図である。
【図２】図２は、本発明の一実施の形態に係る磁気テープの一例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
（磁気記録媒体用潤滑剤）
本発明の磁気記録媒体用潤滑剤は、イオン液体を含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
【００１５】
＜イオン液体＞
前記イオン液体は、ブレンステッド酸と、ブレンステッド塩基とから形成される。
【００１６】
本発明者らは、フッ素系溶剤へのイオン液体の溶解性が低いことには、フッ素系溶剤へのアルキルアミン（ブレンステッド塩基）の溶解性が低いことが起因していると考えた。
そこで、本発明者らは、フッ素系溶剤へのイオン液体の溶解性を向上させるための方法として、アミンにパーフルオロアルキル鎖を導入することを考えた。
しかし、アミノ基の窒素原子に直接にパーフルオロアルキル鎖を導入したパーフルオロアルキルアミンを用いた場合、フッ素による電子吸引性によって、アミンの塩基性が低下してしまうと、発明者らは、考えた。なお、文献（Ｐｈｙｓ．  Ｃｈｅｍ．  Ｐｈｙｓ．，  ２０１２，  １４，  ｐｐ．５１７８−５１８６）によれば、プロトン性イオン液体の耐熱性は、酸と塩基との酸解離定数の差によって決まる。そのため、パーフルオロアルキルアミンを用いると、耐熱性が悪化すると、発明者らは、考えた。
そして、発明者らは、鋭意検討した結果、ブレンステッド酸と、ブレンステッド塩基とから形成されるイオン液体を含有する磁気記録媒体用潤滑剤において、前記ブレンステッド酸を、パーフルオロポリエーテル骨格を有するカルボン酸、及びパーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸のいずれかとし、前記ブレンステッド塩基を、炭素数が２〜５の無置換のアルキレン基を介して窒素原子に結合したパーフルオロアルキル鎖を有するアミンとすることにより、優れた耐熱性、及び優れた摩擦特性を有しつつ、更にフッ素系溶剤への溶解性にも優れる磁気記録媒体用潤滑剤が得られることを見出し、本発明の完成に至った。
【００１７】
＜＜ブレンステッド酸＞＞
前記ブレンステッド酸は、パーフルオロポリエーテル骨格を有するカルボン酸、及びパーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸のいずれかである。
前記カルボン酸は、モノカルボン酸であってもよいし、多価カルボン酸であってもよいが、ジカルボン酸であることが、摩擦特性及び磨耗特性のバランスの点から、好ましい。
前記スルホン酸は、モノスルホン酸であってもよいし、多価スルホン酸であってもよいが、ジスルホン酸であることが、摩擦特性及び磨耗特性のバランスの点から、好ましい。
即ち、前記ブレンステッド酸は、パーフルオロポリエーテル骨格を有するジカルボン酸、及びパーフルオロポリエーテル骨格を有するジスルホン酸のいずれかであることが好ましい。
【００１８】
前記ブレンステッド酸がモノカルボン酸の場合、前記ブレンステッド酸は、片末端にカルボキシル基（カルボン酸基、−ＣＯＯＨ）を有することが好ましい。
前記ブレンステッド酸がモノスルホン酸の場合、前記ブレンステッド酸は、片末端にスルホ基（スルホン酸基、−ＳＯ３Ｈ）を有することが好ましい。
前記ブレンステッド酸がジカルボン酸の場合、前記ブレンステッド酸は、両末端にカルボキシル基（カルボン酸基、−ＣＯＯＨ）を有することが好ましい。
前記ブレンステッド酸がジスルホン酸の場合、前記ブレンステッド酸は、両末端にスルホ基（スルホン酸基、−ＳＯ３Ｈ）を有することが好ましい。
【００１９】
前記パーフルオロポリエーテル骨格としては、例えば、下記一般式（Ｉ）〜一般式（ＩＶ）などが挙げられる。
（Ｉ）：−ＣＦ２−（ＯＣＦ２ＣＦ２）ｍ−（ＯＣＦ２）ｎ−ＯＣＦ２−
（ＩＩ）：−（ＣＦ２Ｏ）ｊ−（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｋ−（ＣＦ２Ｏ）ｌ−ＣＦ２−
（ＩＩＩ）：−（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｏ−ＣＦ２ＣＦ２−
（ＩＶ）：−（ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）ｐ−ＣＦ２−
前記一般式（Ｉ）〜一般式（ＩＶ）において、ｍ、ｎ、ｊ、ｋ、ｌ、ｏ、及びｐは、それぞれ独立して、１以上の整数である。
【００２０】
なお、前記一般式（Ｉ）において、前記パーフルオロポリエーテル骨格は、ポリオキシパーフルオロエチレン鎖と、ポリオキシパーフルオロメチレン鎖とのブロック構造に限定されるものではなく、オキシパーフルオロエチレン鎖と、オキシパーフルオロメチレン鎖とが、ランダムに導入されたランダム構造であってもよい。
【００２１】
前記ブレンステッド酸は、例えば、前記一般式（Ｉ）〜一般式（ＩＶ）の骨格を有する化合物の両末端に、炭素数１〜６の無置換のアルキレン基を介して、又は介さずに、カルボン酸基（−ＣＯＯＨ）、又はスルホン酸基（−ＳＯ３Ｈ）を有する。
【００２２】
前記ブレンステッド酸は、下記一般式（１）及び下記一般式（２）のいずれかで表されることが、耐熱性の点で、好ましい。
【化５】
2016009509.tif 000006
ただし、前記一般式（１）及び一般式（２）中、ｍ及びｎは、それぞれ独立して、１以上の整数を表す。
【００２３】
なお、前記一般式（１）及び一般式（２）における前記パーフルオロポリエーテル骨格は、ポリオキシパーフルオロエチレン鎖と、ポリオキシパーフルオロメチレン鎖とのブロック構造に限定されるものではなく、前記一般式（１）及び一般式（２）のブレンステッド酸は、オキシパーフルオロエチレン鎖と、オキシパーフルオロメチレン鎖とが、ランダムに導入されたランダム構造であってもよい。
【００２４】
前記一般式（１）及び一般式（２）における、ｍとｎとの比としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、ｍ／ｎは、０．５〜２．０が好ましく、０．８〜１．２がより好ましい。
【００２５】
前記一般式（１）のブレンステッド酸は、市販品であってもよい。前記市販品としては、例えば、ルベイソレクシス社製のＦｏｍｂｌｉｎ  Ｚ−ＤＩＡＣ（数平均分子量、約２，０００）、Ｆｏｍｂｌｉｎ  Ｚ−ＤＩＡＣ４０００（数平均分子量、約４，０００）、Ｆｌｕｏｒｏｌｉｎｋ  Ｃ１０（数平均分子量、約１，７００）などが挙げられる。
【００２６】
前記パーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸は、例えば、原料として、ソルベイソレクシス社製Ｆｏｍｂｌｉｎ  Ｚ−ＤＯＬ〔構造式：ＨＯ−ＣＨ２−ＣＦ２−（ＯＣＦ２ＣＦ２）ｍ−（ＯＣＦ２）ｎ−ＯＣＦ２−ＣＨ２−ＯＨ〕、ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２−ＯＣＦ２ＣＦ２−ＯＣＦ２ＣＦ２−ＯＣＦ２−ＣＨ２−ＯＨなどを用いて合成することができる。
例えば、原料として、ＨＯ−ＣＨ２−ＣＦ２−（ＯＣＦ２ＣＦ２）ｍ−（ＯＣＦ２）ｎ−ＯＣＦ２−ＣＨ２−ＯＨを用いた場合の合成法は、次の通りである。ｔｅｒｔ−ブトキシカリウムとｔｅｒｔ−ブチルアルコールとを混合し、攪拌し完全に溶解させ、そこへ滴下ロートを用いて、原料を少しずつ加え、室温にて攪拌する。そこへ、１，３−プロパンスルトンを加え、６０℃程度の温度で攪拌する。そして、エバポレータにより溶媒を除去することにより、パーフルオロポリエーテルを主骨格とするスルホン酸のカリウム塩が得られる。このカリウム塩に対して、蒸留水、濃塩酸を加え、室温にて攪拌した後、エバポレータにより塩酸水を除去し、メチルイソブチルケトンで抽出し、抽出液をエバポレートすることにより、パーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸が得られる。
【００２７】
前記ブレンステッド酸の数平均分子量（Ｍｎ）としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１，０００〜５，０００が好ましく、１，３００〜２，５００がより好ましく、１，８００〜２，２００が特に好ましい。
前記数平均分子量は、例えば、１９Ｆ−ＮＭＲ（Ｆｌｕｏｒｉｎｅ  Ｎｕｃｌｅａｒ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）により求められる。
【００２８】
＜＜ブレンステッド塩基＞＞
前記ブレンステッド塩基は、炭素数が２〜５の無置換のアルキレン基を介して窒素原子に結合したパーフルオロアルキル鎖を有するアミンである。前記無置換のアルキレン基の炭素数は、２〜３であることが、耐熱性の点から、好ましい。即ち、前記ブレンステッド塩基は、炭素数が２〜３の無置換のアルキレン基を介して窒素原子に結合したパーフルオロアルキル鎖を有するアミンであることが好ましい。
前記無置換のアルキレン基の炭素数が１以下であると、耐熱性が低下し、６以上であると、フッ素系溶剤への溶解性が低下する。
前記炭素数が２〜５の無置換のアルキレン基としては、例えば、１，２−エチレン基、１，３−プロピレン基、、１，４−ブチレン基、１，５−ペンチレン基などが挙げられる。
【００２９】
前記アミンは、モノアミンであってもよいし、多価アミンであってもよいが、モノアミンであることが、摩擦特性及び磨耗特性の点から、好ましい。
【００３０】
前記アミンは、１級アミンであってもよいし、２級アミンであってもよいし、３級アミンであってもよいが、１級アミンであることが、摩擦特性及び磨耗特性の点から、好ましい。
【００３１】
前記ブレンステッド塩基は、下記一般式（３）で表されることが、摩擦特性、磨耗特性、及び溶解性の点から、好ましい。
【化６】
2016009509.tif 000007
ただし、前記一般式（３）中、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３は、置換基を表す。前記Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３の少なくともいずれかは、下記一般式（Ａ）で表される基である。
【化７】
2016009509.tif 000008
ただし、前記一般式（Ａ）中、ｘは、４〜１０の整数を表し、ｙは、２〜５の整数を表す。
【００３２】
前記一般式（３）において、前記一般式（Ａ）で表される基以外のＲ１、Ｒ２、及びＲ３としては、例えば、水素原子、置換又は無置換のアルキル基などが挙げられる。前記アルキル基としては、例えば、炭素数１〜６のアルキル基などが挙げられる。
前記一般式（Ａ）のｘは、６〜９の整数であることが好ましく、７であることがより好ましい。
前記一般式（Ａ）のｙは、２〜３の整数であることが好ましい。
前記一般式（Ａ）の炭素数は、７〜１６が好ましく、９〜１５がより好ましく、１０〜１１が特に好ましい。
【００３３】
前記ブレンステッド塩基は、下記一般式（３−１）で表されることがより好ましい。
【化８】
2016009509.tif 000009
ただし、前記一般式（３−１）中、ｘは、４〜１０の整数を表し、ｙは、２〜５の整数を表す。
【００３４】
前記一般式（３−１）のｘは、４〜９の整数であることが好ましく、７であることがより好ましい。
前記一般式（３−１）のｙは、２〜３の整数であることが好ましい。
前記一般式（３−１）の炭素数は、７〜１６が好ましく、９〜１５がより好ましく、１０〜１１が特に好ましい。
【００３５】
前記イオン液体は、下記一般式（４）で表されるイオン液体、下記一般式（５）で表されるイオン液体が好ましい。
【化９】
2016009509.tif 000010
【化１０】
2016009509.tif 000011
前記一般式（４）及び一般式（５）中、ｍ及びｎは、それぞれ独立して、１以上の整数を表す。ｘは、４〜１０の整数を表し、ｙは、２〜５の整数を表す。
【００３６】
前記一般式（４）及び一般式（５）のｘは、４〜９の整数であることが好ましく、７であることがより好ましい。
前記一般式（４）及び一般式（５）のｙは、２〜３の整数であることが好ましい。
前記一般式（４）及び一般式（５）において、ｘ＋ｙは、６〜１５が好ましく、８〜１４がより好ましく、９〜１０が特に好ましい。
【００３７】
なお、前記一般式（４）及び一般式（５）における前記パーフルオロポリエーテル骨格は、ポリオキシパーフルオロエチレン鎖と、ポリオキシパーフルオロメチレン鎖とのブロック構造に限定されるものではなく、前記一般式（４）及び一般式（５）の共役塩基は、オキシパーフルオロエチレン鎖と、オキシパーフルオロメチレン鎖とが、ランダムに導入されたランダム構造であってもよい。
【００３８】
前記一般式（４）及び一般式（５）における、ｍとｎとの比としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、ｍ／ｎは、０．５〜２．０が好ましく、０．８〜１．２がより好ましい。
【００３９】
前記一般式（４）及び一般式（５）の共役塩基の数平均分子量（Ｍｗ）としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１，０００〜５，０００が好ましく、１，３００〜２，５００がより好ましく、１，８００〜２，２００が特に好ましい。
前記共役塩基の前記数平均分子量は、例えば、１９Ｆ−ＮＭＲ（Ｆｌｕｏｒｉｎｅ  Ｎｕｃｌｅａｒ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）により求められる。
【００４０】
＜その他の成分＞
前記その他の成分としては、例えば、公知の潤滑剤、極圧剤、防錆剤、溶剤などが挙げられる。
【００４１】
＜＜公知の潤滑剤＞＞
前記潤滑剤は、前記イオン液体を単独で使用してもよいが、従来公知の潤滑剤と組み合わせて用いてもよい。公知の潤滑剤としては、例えば、長鎖カルボン酸、長鎖カルボン酸エステル、パーフルオロアルキルカルボン酸エステル、カルボン酸パーフルオロアルキルエステル、パーフルオロアルキルカルボン酸パーフルオロアルキルエステル、パーフルオロポリエーテル誘導体などが挙げられる。
【００４２】
＜＜極圧剤＞＞
厳しい条件で潤滑効果を持続させるために、前記磁気記録媒体用潤滑剤は、質量比３０：７０〜７０：３０程度の配合比で極圧剤を併用してもよい。前記極圧剤は、境界潤滑領域において部分的に金属接触が生じたときに、これに伴う摩擦熱によって金属面と反応し、反応生成物皮膜を形成することにより、摩擦・摩耗防止作用を行うものである。前記極圧剤としては、例えば、リン系極圧剤、イオウ系極圧剤、ハロゲン系極圧剤、有機金属系極圧剤、複合型極圧剤などのいずれも使用できる。
【００４３】
＜＜防錆剤＞＞
前記防錆剤としては、通常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用可能であるものであればよく、例えば、フェノール類、ナフトール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、酸素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素環化合物などが挙げられる。また、前記防錆剤は、潤滑剤として混合して用いてもよいが、非磁性支持体上に磁性層を形成し、その上部に防錆剤層を塗布した後、潤滑剤層を塗布するというように、２層以上に分けて被着してもよい。
【００４４】
＜＜溶剤＞＞
前記溶剤としては、例えば、有機溶剤などが挙げられる。前記有機溶剤としては、フッ素系溶剤、アルコール系溶剤などが挙げられる。前記アルコール系溶剤としては、例えば、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、エタノールなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００４５】
（磁気記録媒体）
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体と、磁性層と、本発明の前記磁気記録媒体用潤滑剤とを有し、更に必要に応じて、その他の部材を有する。
前記磁性層は、前記非磁性支持体上に形成されている。
前記磁気記録媒体用潤滑剤は、前記磁性層上に形成されている。
【００４６】
前記潤滑剤は、磁性層が非磁性支持体表面に蒸着やスパッタリング等の手法により形成された、所謂、金属薄膜型の磁気記録媒体に適用することが可能である。また、非磁性支持体と磁性層との間に下地層を介した構成の磁気記録媒体にも適用することもできる。このような磁気記録媒体としては、磁気ディスク、磁気テープなどを挙げることができる。
【００４７】
図１は、ハードディスクの一例を示す断面図である。このハードディスクは、基板１１と、下地層１２と、磁性層１３と、カーボン保護層１４と、潤滑剤層１５とが順次積層された構造を有する。
【００４８】
また、図２は、磁気テープの一例を示す断面図である。この磁気テープは、バックコート層２５と、基板２１と、磁性層２２と、カーボン保護層２３と、潤滑剤層２４とが順次積層された構造を有する。
【００４９】
図１に示す磁気ディスクにおいて、非磁性支持体は、基板１１、下地層１２が該当し、図２に示す磁気テープにおいて、非磁性支持体は、基板２１が該当する。非磁性支持体として、Ａｌ合金板やガラス板等の剛性を有する基板を使用した場合、基板表面にアルマイト処理等の酸化皮膜やＮｉ−Ｐ皮膜等を形成して、その表面を硬くしてもよい。
【００５０】
磁性層１３、２２は、メッキ、スパッタリング、真空蒸着、プラズマＣＶＤ等の手法により、連続膜として形成される。磁性層１３、２２としては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属や、Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ系合金、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ系合金等からなる面内磁化記録金属磁性膜や、Ｃｏ−Ｃｒ系合金薄膜、Ｃｏ−Ｏ系薄膜等の垂直磁化記録金属磁性薄膜が例示される。
【００５１】
特に、面内磁化記録金属磁性薄膜を形成する場合、予め非磁性支持体上にＢｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｔｌ等の非磁性材料を、下地層１２として形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸着あるいはスパッタし、磁性金属薄膜中にこれら非磁性材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性を確保するとともに、抗磁力を向上するようにしてもよい。
【００５２】
また、磁性層１３、２２の表面に、カーボン膜、ダイヤモンド状カーボン膜、酸化クロム膜、ＳｉＯ２膜等の硬質な保護層を形成してもよい。
【００５３】
このような金属薄膜型の磁気記録媒体に前記磁気記録媒体用潤滑剤を保有させる方法としては、図１及び図２に示すように、磁性層１３、２２の表面や、カーボン保護層１４、２３の表面にトップコートする方法が挙げられる。前記磁気記録媒体用潤滑剤の塗布量としては、０．１ｍｇ／ｍ２〜１００ｍｇ／ｍ２であることが好ましく、０．５ｍｇ／ｍ２〜３０ｍｇ／ｍ２であることがより好ましく、０．５ｍｇ／ｍ２〜２０ｍｇ／ｍ２であることが特に好ましい。
【００５４】
また、図２に示すように、金属薄膜型の磁気テープは、磁性層２２である金属磁性薄膜の他に、バックコート層２５が必要に応じて形成されていてもよい。
【００５５】
バックコート層２５は、樹脂結合剤に導電性を付与するためのカーボン系微粉末や表面粗度をコントロールするための無機顔料を添加し塗布形成されるものである。
【００５６】
また、他の実施の形態として、磁性塗料を非磁性支持体表面に塗布することにより磁性塗膜が磁性層として形成される、所謂、塗布型の磁気記録媒体にも潤滑剤の適用が可能である。塗布型の磁気記録媒体において、非磁性支持体や磁性塗膜を構成する磁性粉末、樹脂結合剤などは、従来公知のものがいずれも使用可能である。
【００５７】
例えば、前記非磁性支持体としては、例えば、ポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロース誘導体、ビニル系樹脂、ポリイミド類、ポリアミド類、ポリカーボネート等に代表されるような高分子材料により形成される高分子支持体や、アルミニウム合金、チタン合金等からなる金属基板、アルミナガラス等からなるセラミックス基板、ガラス基板などが例示される。また、その形状も何ら限定されるものではなく、テープ状、シート状、ドラム状等、如何なる形態であってもよい。さらに、この非磁性支持体には、その表面性をコントロールするために、微細な凹凸が形成されるような表面処理が施されたものであってもよい。
【００５８】
前記磁性粉末としては、γ−Ｆｅ２Ｏ３、コバルト被着γ−Ｆｅ２Ｏ３等の強磁性酸化鉄系粒子、強磁性二酸化クロム系粒子、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属や、これらを含んだ合金からなる強磁性金属系粒子、六角板状の六方晶系フェライト微粒子等が例示される。
【００５９】
前記樹脂結合剤としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、塩化ビニリデン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、アクリロニトリル等の重合体、あるいはこれら二種以上を組み合わせた共重合体、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等が例示される。これら結合剤には、磁性粉末の分散性を改善するために、カルボン酸基やカルボキシル基、リン酸基等の親水性極性基が導入されてもよい。
【００６０】
前記磁性塗膜には、前記の磁性粉末、樹脂結合剤の他、添加剤として分散剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤等が加えられてもよい。
【００６１】
このような塗布型の磁気記録媒体に前記磁気記録媒体用潤滑剤を保有させる方法としては、前記非磁性支持体上に形成される前記磁性塗膜を構成する前記磁性層中に内添する方法、前記磁性層の表面にトップコートする方法、若しくはこれら両者の併用等がある。また、前記磁気記録媒体用潤滑剤を前記磁性塗膜中に内添する場合には、前記樹脂結合剤１００質量部に対して０．２質量部〜２０質量部の範囲で添加される。
【００６２】
また、前記磁気記録媒体用潤滑剤を前記磁性層の表面にトップコートする場合には、その塗布量は０．１ｍｇ／ｍ２〜１００ｍｇ／ｍ２であることが好ましく、０．５ｍｇ／ｍ２〜２０ｍｇ／ｍ２であることがより好ましい。なお、前記磁気記録媒体用潤滑剤をトップコートする場合の被着方法としては、前記イオン液体を溶剤に溶解し、得られた溶液を塗布若しくは噴霧するか、又はこの溶液中に磁気記録媒体を浸漬すればよい。
前記溶剤としては、フッ素系溶剤が好ましい。前記フッ素系溶剤としては、例えば、
ハイドロフルオロエーテル〔例えば、Ｃ３Ｆ７ＯＣＨ３、Ｃ４Ｆ９ＯＣＨ３、Ｃ４Ｆ９ＯＣ２Ｈ５、Ｃ２Ｆ５ＣＦ（ＯＣＨ３）Ｃ３Ｆ７、Ｃ５Ｈ２Ｆ１０〕などが挙げられる。
前記フッ素系溶剤は、市販品であってもよい。前記市販品としては、例えば、３Ｍ社製のＮｏｖｅｃＴＭ  ７０００、７１００、７２００、７３００、７１ＩＰＡ、三井・デュポン  フロロケミカル株式会社製のＶｅｒｔｒｅｌ  ＸＦ、Ｘ−Ｐ１０などが挙げられる。
【００６３】
本発明の前記磁気記録媒体用潤滑剤を用いることにより、良好な潤滑作用を発揮して摩擦係数を低減することができ、熱的に高い安定性を得ることができる。また、この潤滑作用は、高温、低温、高湿、低湿下等の厳しい条件下においても損なわれることはない。
【００６４】
したがって、前記磁気記録媒体用潤滑剤を適用した磁気記録媒体は、潤滑作用により、優れた走行性、耐摩耗性、耐久性等を発揮し、さらに、熱的安定性を向上させることができる。
【実施例】
【００６５】
以下、本発明の具体的な実施例について説明する。本実施例では、イオン液体を合成し、イオン液体のフッ素系溶剤への溶解性を測定した。また、イオン液体の熱分解温度を測定した。また、イオン液体を含有する潤滑剤を作製し、摩擦係数を測定した。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
【００６６】
（実施例１）
＜ＰＦＰＥジカルボン酸の１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロデシルアミン（Ｃ２Ｆ８アミン）塩の合成＞
冷却管を備えた１００ｍＬのナスフラスコに、パーフルオロポリエーテルカルボン酸として、ソルベイソレクシス社製のＦｏｍｂｌｉｎ  Ｚ−ＤＩＡＣ（数平均分子量  約２，０００）５ｇ（２．５ｍｍｏｌ）、及び１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロデシルアミン（ＳＹＮＱＵＥＳＴ社製）２．５６ｇ（５．５ｍｍｏｌ）を導入し、分散溶媒としてエタノール２０ｇ、ＮｏｖｅｃＴＭ  ７２００（３Ｍ社製）１０ｇ、及びｎ−ヘキサン５ｇを導入し、常温で４時間撹拌した。反応後の溶液をエバポレートにより濃縮した後、ヘキサンとジエチルエーテルとで各７回ずつ洗浄し、余剰の１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロデシルアミンを除去した。その洗液がｐＨ試験紙で中性であることを確認した後、真空オーブンにて乾燥させることで、収率９２％で、下記構造で表されるＰＦＰＥジカルボン酸の１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロデシルアミン塩（イオン液体）を得た。
【化１１】
2016009509.tif 000012
前記式中、ｍ／ｎ＝１である。共役塩基は、オキシパーフルオロエチレン鎖と、オキシパーフルオロメチレン鎖とが、ランダムに導入されたランダム構造である。
【００６７】
（実施例２）
＜ＰＦＰＥジカルボン酸の１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ，３Ｈ，３Ｈ−パーフルオロウンデシルアミン（Ｃ３Ｆ８アミン）塩の合成＞
実施例１において、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロデシルアミンを、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ，３Ｈ，３Ｈ−パーフルオロウンデシルアミン（シグマアルドリッチ社製）（５．５ｍｍｏｌ）に代えた（仕込みモル比は、ジカルボン酸：モノアミン＝２．５：５．５）以外は、実施例１と同様にして、下記構造で表されるＰＦＰＥジカルボン酸の１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ，３Ｈ，３Ｈ−パーフルオロウンデシルアミン塩（イオン液体）を得た。
【化１２】
2016009509.tif 000013
前記式中、ｍ／ｎ＝１である。共役塩基は、オキシパーフルオロエチレン鎖と、オキシパーフルオロメチレン鎖とが、ランダムに導入されたランダム構造である。
【００６８】
（実施例３）
実施例１において、Ｆｏｍｂｌｉｎ  Ｚ−ＤＩＡＣ（数平均分子量  約２，０００）を、ソルベイソレクシス社製のＦｏｍｂｌｉｎ  Ｚ−ＤＩＡＣ４０００（数平均分子量  約４，０００）に代え、仕込みモル比をジカルボン酸：モノアミン＝０．５：１．０５で合成した以外は、実施例１と同様にして、下記構造で表されるＰＦＰＥジカルボン酸の１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロデシルアミン塩（イオン液体）を得た。
【化１３】
2016009509.tif 000014
前記式中、ｍ／ｎ＝１である。共役塩基は、オキシパーフルオロエチレン鎖と、オキシパーフルオロメチレン鎖とが、ランダムに導入されたランダム構造である。
【００６９】
（実施例４）
実施例１において、Ｆｏｍｂｌｉｎ  Ｚ−ＤＩＡＣ（数平均分子量  約２，０００）を、ソルベイソレクシス社製のＦｌｕｏｒｏｌｉｎｋ  Ｃ１０（数平均分子量  約１，７００）に代え、仕込みモル比をジカルボン酸：モノアミン＝３．０：６．３で合成した以外は、実施例１と同様にして、下記構造で表されるＰＦＰＥジカルボン酸の１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロデシルアミン塩（イオン液体）を得た。
【化１４】
2016009509.tif 000015
前記式中、ｍ／ｎ＝１である。共役塩基は、オキシパーフルオロエチレン鎖と、オキシパーフルオロメチレン鎖とが、ランダムに導入されたランダム構造である。
【００７０】
（実施例５）
＜パーフルオロポリエーテル骨格を有するジスルホン酸の合成＞
２００ｍＬの三つ口フラスコに冷却管、温度計、及び滴下ロートをセットした。その三つ口フラスコに、ｔｅｒｔ−ブトキシカリウム２．７ｇ（２４ｍｍｏｌ）、及びｔｅｒｔ−ブチルアルコール５０ｍＬを入れ、攪拌し完全に溶解させた。そこへ滴下ロートを用いて、ソルベイソレクシス社製ＦｏｍｂｌｉｎＺ−ＤＯＬ（数平均分子量約２，０００）２０ｇ（約１０ｍｍｏｌ）をアルカリ水溶液中へ少しずつ加え、室温にて２時間攪拌した。そこへ、１，３−プロパンスルトン（東京化成工業株式会社製）２．９ｇ（２４ｍｍｏｌ）を加え、６０℃で８時間攪拌した。そして、エバポレータにより溶媒を除去することにより、パーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸のカリウム塩の白色粉末を得た。この白色粉末１０ｇに対して、蒸留水３０ｇ、濃塩酸２０ｇを加え、室温にて８時間攪拌した。その後、エバポレータにより塩酸水を除去し、メチルイソブチルケトンで抽出し、抽出液をエバポレートすることにより液体を１．０ｇ得た。１Ｈ−ＮＭＲ（Ｐｒｏｔｏｎ  Ｎｕｃｌｅａｒ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）により、生成物が、下記構造で表されるパーフルオロポリエーテル骨格を有するジスルホン酸であることを確認した。１Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤ３ＯＤ）δ：３．９、３．７、２．９、２．１（パーフルオロポリエーテル鎖に対してα、γ、δ、ε）
【化１５】
2016009509.tif 000016
前記式中、ｍ／ｎ＝１である。前記ジスルホン酸は、オキシパーフルオロエチレン鎖と、オキシパーフルオロメチレン鎖とが、ランダムに導入されたランダム構造である。
【００７１】
＜イオン液体の合成＞
実施例１において、Ｆｏｍｂｌｉｎ  Ｚ−ＤＩＡＣ（数平均分子量  約２，０００）を、上記で合成したパーフルオロポリエーテル骨格を有するジスルホン酸に代え、仕込みモル比をジスルホン酸：モノアミン＝１．０：２．２で合成した以外は、実施例１と同様にして、下記構造で表されるＰＦＰＥジスルホン酸の１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロデシルアミン塩（イオン液体）を得た。
【化１６】
2016009509.tif 000017
前記式中、ｍ／ｎ＝１である。共役塩基は、オキシパーフルオロエチレン鎖と、オキシパーフルオロメチレン鎖とが、ランダムに導入されたランダム構造である。
【００７２】
（比較例１）
＜ＰＦＰＥジカルボン酸の１Ｈ，１Ｈ−パーフルオロオクチルアミン（Ｃ１Ｆ７アミン）塩の合成＞
実施例１において、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロデシルアミンを、１Ｈ，１Ｈ−パーフルオロオクチルアミン（Ａｌｆａ  Ａｅｓａｒ社製）（５．５ｍｍｏｌ）に代えた（仕込みモル比は、ジカルボン酸：モノアミン＝２．５：５．５）以外は、実施例１と同様にして、下記構造で表されるＰＦＰＥジカルボン酸の１Ｈ，１Ｈ−パーフルオロオクチルアミン塩（イオン液体）を得た。
【化１７】
2016009509.tif 000018
前記式中、ｍ／ｎ＝１である。共役塩基は、オキシパーフルオロエチレン鎖と、オキシパーフルオロメチレン鎖とが、ランダムに導入されたランダム構造である。
【００７３】
（比較例２）
＜ＰＦＰＥジカルボン酸のステアリルアミン塩の合成＞
実施例１において、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロデシルアミンを、ステアリルアミン（和光純薬工業株式会社製）（５．５ｍｍｏｌ）に代えた（仕込みモル比は、ジカルボン酸：モノアミン＝２．５：５．５）以外は、実施例１と同様にして、下記構造で表されるＰＦＰＥジカルボン酸のステアリルアミン塩（イオン液体）を得た。
【化１８】
2016009509.tif 000019
前記式中、ｍ／ｎ＝１である。共役塩基は、オキシパーフルオロエチレン鎖と、オキシパーフルオロメチレン鎖とが、ランダムに導入されたランダム構造である。
【００７４】
（比較例３）
＜ＰＦＰＥジカルボン酸のオクチルアミン塩の合成＞
実施例１において、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロデシルアミンを、オクチルアミン（和光純薬工業株式会社製）（５．５ｍｍｏｌ）に代えた（仕込みモル比は、ジカルボン酸：モノアミン＝２．５：５．５）以外は、実施例１と同様にして、下記構造で表されるＰＦＰＥジカルボン酸のオクチルアミン塩（イオン液体）を得た。
【化１９】
2016009509.tif 000020
前記式中、ｍ／ｎ＝１である。共役塩基は、オキシパーフルオロエチレン鎖と、オキシパーフルオロメチレン鎖とが、ランダムに導入されたランダム構造である。
【００７５】
（比較例４）
＜Ｆｏｍｂｌｉｎ  Ｚ−Ｄｏｌ＞
下記構造で表されるＦｏｍｂｌｉｎ  Ｚ−Ｄｏｌ（数平均分子量  約２，０００）を比較例４の潤滑剤として用いた。
【化２０】
2016009509.tif 000021
前記式中、ｍ／ｎ＝１である。Ｆｏｍｂｌｉｎ  Ｚ−Ｄｏｌは、オキシパーフルオロエチレン鎖と、オキシパーフルオロメチレン鎖とが、ランダムに導入されたランダム構造である。
【００７６】
（比較例５）
＜ＰＦＰＥジカルボン酸の６−（パーフルオロヘキシル）ヘキサン−１−アミン（Ｃ６Ｆ６アミン）塩の合成＞
実施例１において、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロドデシルアミンを、６−（パーフルオロヘキシル）ヘキサン−１−アミン（ＳＹＮＱＵＥＳＴ社製）（５．５ｍｍｏｌ）に代えた（仕込みモル比は、ジカルボン酸：モノアミン＝２．５：５．５）以外は、実施例１と同様にして、下記構造で表されるＰＦＰＥジカルボン酸の１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ，３Ｈ，３Ｈ，４Ｈ，４Ｈ，５Ｈ，５Ｈ，６Ｈ，６Ｈ−パーフルオロドデシルアミン塩（イオン液体）を得た。
【化２１】
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前記式中、ｍ／ｎ＝１である。共役塩基は、オキシパーフルオロエチレン鎖と、オキシパーフルオロメチレン鎖とが、ランダムに導入されたランダム構造である。
【００７７】
＜フッ素系溶剤に対する溶解性＞
実施例１〜５及び比較例１〜５の潤滑剤を、濃度が１質量％となるように各種フッ素系溶剤に添加し、２５℃に保持して撹拌した。溶解性を、以下の評価基準で評価した。結果を表１に示した。
〔評価基準〕
○：フッ素系溶剤に溶解し、放置しても沈殿の発生がない
×：フッ素系溶剤に不溶である、又は一時的に溶解しても放置すると沈殿が発生する
【００７８】
【表１】
2016009509.tif 000023
表１中の各フッ素系溶剤は以下のとおりである。
ＮｏｖｅｃＴＭ  ７１００：３Ｍ社製、ハイドロフルオロエーテル（Ｃ４Ｆ９ＯＣＨ３）
ＮｏｖｅｃＴＭ  ７２００：３Ｍ社製、ハイドロフルオロエーテル（Ｃ４Ｆ９ＯＣ２Ｈ５）
ＮｏｖｅｃＴＭ  ７３００：３Ｍ社製、ハイドロフルオロエーテル〔Ｃ２Ｆ５ＣＦ（ＯＣＨ３）Ｃ３Ｆ７〕
ＮｏｖｅｃＴＭ  ７１ＩＰＡ：３Ｍ社製、ハイドロフルオロエーテル共沸様混合物（ＮｏｖｅｃＴＭ  ７１００  ９５質量％、イソプロピルアルコール  ５質量％未満）
Ｖｅｒｔｒｅｌ  ＸＦ：三井・デュポン  フロロケミカル株式会社製、Ｃ５Ｈ２Ｆ１０
Ｖｅｒｔｒｅｌ  Ｘ−Ｐ１０：三井・デュポン  フロロケミカル株式会社製、Ｖｅｒｔｒｅｌ  ＸＦ９０質量％及びイソプロピルアルコール１０質量％の混合物
【００７９】
比較例３の潤滑剤は、フッ素系溶剤に対して高い溶解性を示した。これは、アミンの炭素数が短いためである。
【００８０】
＜熱分解温度の測定＞
ＴＧ−ＤＴＡ（メーカ名：セイコーインスツル株式会社、型番：ＥＸＳＴＡＲ６０００）により、温度に対する重量減少を測定し、５％重量減少温度を熱分解温度と定義した。測定条件は、昇温速度を１０℃／ｍｉｎ、Ａｉｒ流量を２００ｍＬ／ｍｉｎとした。
結果を表２に示した。
【００８１】
【表２】
2016009509.tif 000024
パーフルオロアルキル鎖とアミノ基との間の無置換のアルキレン基の炭素数が１つ（メチレン基）のアミンを用いた比較例１に対して、パーフルオロアルキル鎖とアミノ基との間の無置換のアルキレン基の炭素数が２つ（１，２−エチレン基）を用いた実施例１、３〜５、及び炭素数が３つ（１，３−プロピレン基）のアミンを用いた実施例２は、熱分解温度が有意に向上した。この結果から、アミノ基とパーフルオロアルキル基との間の無置換のアルキレン基の炭素数を増やすことにより、電子吸引性が低減できていることが確認できた。
ブレンステッド酸としてＰＦＰＥジスルホン酸を用いた実施例５は、熱分解温度が高く非常に優れていた。
実施例１〜５と、非イオン液体潤滑剤である比較例４とを比較すると、実施例１〜５の熱分解温度のほうが高かった。
【００８２】
＜耐摩耗性＞
＜＜磁気テープの作製＞＞
図２に示すような断面構造の磁気テープを作製した。先ず、５μｍ厚の東レ社製ミクトロン（芳香族ポリアミド）フィルムからなる基板２１に、斜め蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚１００ｎｍの強磁性金属薄膜からなる磁性層２２を形成した。次に、この強磁性金属薄膜表面にプラズマＣＶＤ法により１０ｎｍのカーボンライクカーボンからなるカーボン保護層２３を形成させた後、６ミリ幅に裁断した。
得られたテープを、スライドガラスに貼り付け、潤滑剤をディップコーティングしてサンプルを作製した。
ディップコーティングに用いる潤滑剤は、表３に示す溶剤で０．２質量％に調製したものを用いた。ディップコーティングは、潤滑剤を入れたガラス容器からスライドガラスを速度５０ｍｍ／ｍｉｎにて引き上げて行った。
【００８３】
＜＜評価＞＞
作製したサンプルを用いて、以下の試験条件で摺動回数に対する摩擦係数を測定することで、耐摩耗性を評価した。結果を表３に示した。
［試験条件］
自動摩擦測定装置（メーカー：協和界面科学株式会社製、型番：Ｔｒｉｂｏｓｔｅｒ  ＴＳ−５０１）を用い、点接触（３ｍｍ鋼球）、重り：１５ｇ、速度：１．７ｍｍ／ｓｅｃ、距離：２０ｍｍ、繰り返し回数：２０回）の条件で測定した。
【００８４】
【表３】
2016009509.tif 000025
比較例２の潤滑剤は、フッ素系溶剤に溶解しないため、溶剤として、ヘキサン／エタノール混合溶剤（Ｈｅｘ／ＥｔＯＨ＝８：２（質量比））を用いた。
実施例５の潤滑剤は、溶剤として、Ｖｅｒｔｒｅｌ  ＸＦ／メタノール混合溶剤（ＸＦ／ＭｅＯＨ＝３：７（質量比））を用いた。
【００８５】
実施例１、２、４、及び５は、摺動回数が１回〜２０回の間での摩擦係数が０．１５〜０．２０であり、安定していた。特に、実施例２、及び４は、摺動回数が２０回を超えても低い摩擦係数を維持した。
アミンの炭素数が小さい比較例１、及び３は、少ない摺動回数で摩擦係数が高くなった。それに対し、比較例２は、摺動回数１５回までは摩擦係数が低かったが、１５回を超えると、摩擦係数が高くなった。
ブレンステッド塩基が、炭素数が６の無置換のアルキレン基を介して窒素原子に結合したパーフルオロアルキル鎖を有するアミンである比較例５は、１回目から摩擦係数が若干高く、摺動回数が増えると摩擦係数が徐々に高くなった。
【００８６】
＜まとめ＞
フッ素系溶剤に対する溶解性試験、熱分解温度の測定、及び耐摩耗性試験の結果から、以下のことが確認できた。
本発明の磁気記録媒体用潤滑剤である実施例１〜５の潤滑剤は、優れた耐熱性、優れた摩擦特性、及びフッ素系溶剤への優れた溶解性を有していた。
一方、比較例１〜５の潤滑剤は、耐熱性、摩擦特性、及びフッ素系溶剤への溶解性の少なくともいずれかが不十分であった。
なお、実施例５は、フッ素系溶剤への溶解性が他の実施例よりも若干劣るものの、熱分解温度が他の実施例、比較例よりも非常に優れていた。
耐熱性、摩擦特性、及びフッ素系溶剤への溶解性を総合的に評価すると、実施例１〜５は、比較例１〜５よりも優れていた。なかでも、フッ素系溶剤への溶解性の観点から実施例１、及び２が特に優れていた。これは、ブレンステッド酸の数平均分子量、及び酸の種類が影響していると考えられ、その点から、ブレンステッド酸の数平均分子量は、１，３００〜２，５００がより好ましいことが確認でき、酸の種類はカルボン酸が好ましいことが確認できた。
【符号の説明】
【００８７】
１１  基板
１２  下地層
１３  磁性層
１４  カーボン保護層
１５  潤滑剤層
２１  基板
２２  磁性層
２３  カーボン保護層
２４  潤滑剤層
２５  バックコート層
【図１】
2016009509.tif 000030
【図２】
2016009509.tif 000031