(57)【要約】      （修正有）【課題】ガラス基板の研磨に多孔質構造を有した酸化チタン粒子からなる研磨剤を提供し、それにより現状使用されている金属酸化物、金属炭化物、炭酸化物、水酸化物に替わる研磨剤とする。【解決手段】地表部の元素割合の高いチタンの酸化物をアルカリ性水溶液中で水熱処理して得られる比表面積の大きな長繊維状の酸化チタンを研磨剤として使う事で、粒子硬度・粒子径による作用に加え、繊維状であることによるブラシ効果が加わり、良好な研磨特性が得られる、長繊維状の結晶の直径が２〜８０ｎｍで、長さが１００ｎｍ以上である長繊維状酸化チタンを含有する研磨材【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ性水熱水溶液中で水熱処理して得られる、結晶構造が長繊維状である酸化チタンを含有する事を特徴とする研磨剤。
【請求項２】
長繊維状の結晶の直径が２〜８０ｎｍで、長さが１００ｎｍ以上である事を特徴とする上記研磨剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は長繊維状酸化チタンからなり、かつ研磨特性の優れた研磨剤に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  研磨の工程はものづくりにおける様々な分野・工程において行われており、製品に内蔵される部品・部材の高容量化・小型化に伴い、研磨工程で要求される品質・精度は、高いレベルが要求されている。【０００３】  研磨方式の分類方法は用途別・様式別・被加工材別等、数多くあり、その一つとして固定砥粒方式と遊離砥粒方式に分ける事ができる。使用される研磨剤としては酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化セリウムに代表される金属酸化物の他、各種金属の炭化物、炭酸化物、水酸化物等、数多くの種類が使用されている。【０００４】  金属酸化物系遊離砥粒による研磨の一例として、液晶ディスプレイ等に使用されるガラス基板研磨においては、高いレベルの平坦度・面粗さが要求される。研磨を行う際、砥粒の機械的な研磨作用に加え、ガラス中のケイ素元素との化学反応も付与される事から、一般的に酸化セリウム粉末が使用されている。これは高い研磨速度と精度を示す事からＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）としてディスプレイ分野のみならず半導体分野においても広く使用されている。【０００５】  その一方、新興国の経済発展に伴い、レアアース元素の需要が高まり、主な算出国である中国からの供給が不透明な状況となっている。このため研磨剤の種類によっては生産計画の遅延、仕入れ価格の上昇等の悪影響が懸念される。
また、性能面においては研磨の仕上げ精度を上げる必要がある際、粒子径を細かくするのが一般的であるが、それに伴って研磨速度の低下が懸念される。
特許文献１には酸化チタンの他、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化ゲルマニウム、酸化ケイ素、酸化セリウムおよび酸化タンタルよりなる群から選ばれる少なくとも１種の無機砥粒からなる研磨用スラリーが記載されている。文献１はスラリー組成を検討する事で研磨中の発泡を抑え、研磨速度の低下を防ぐ事に主眼が置かれており、粒子性状に関しては粒子径以外の言及は無い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】  特開  ２００９−１１３１７５
【特許文献２】  特許第  ４３９２２３１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとしている課題】
【０００７】  本発明は上記背景に基づくものであり、繊維状構造を持つ事から研磨特性が優れ、現状使用されている金属酸化物や各種金属炭化物、炭酸化物、水酸化物等に替わる研磨剤を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】チタンは地表部の元素割合を表すクラーク数で９番目に位置し、地殻中に０．６％含有されており、イルメナイト鉱・ルチル鉱の形態で存在する。純チタンおよびその合金は耐食性が高い事から構造材料等に活用されている。
チタンの酸化物はいくつかの形態が存在するが、その中の一形態である二酸化チタンはその結晶構造からルチル型、アナタース型、ブルッカイト型に分けられる。ルチル型は白色顔料として広く使用されており、アナタース型は近年、光触媒用として盛んに検討が行われ、その効果を応用した防汚・超親水性タイル等が実用化されている。このようなチタンの酸化物を主成分とする材料をアルカリ性水溶液中で水熱処理する事で得られる長繊維状の物質を研磨剤とする事で課題を達成できる。
【発明の効果】
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】特許文献２は酸化チタンを水酸化カリウムで水熱処理し長繊維状酸化チタンを製造する方法である。水酸化カリウムの濃度・温度を制御する事で、比表面積が３００〜４５０ｍ２／ｇの長繊維状の酸化チタンを製造する事が記載されている。これによると原料は粉末状でもゾル状でも処理後は繊維形状が得られる。アルカリ性水溶液の濃度は５〜２５モル／ｋｇの水溶液が好ましく、水熱処理温度は７０〜１５０℃の範囲が好ましい。処理時間は１０〜３０時間の範囲が好ましい。アルカリ水溶液としては水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの溶液を使用する事ができる。水酸化カリウムを用いた場合には、より比表面積の大きな長繊維状の酸化チタンを得る事ができるので特に好ましい。本発明品を電子顕微鏡で拡大して観察した写真を図１から図４に示す。図１の低倍率では繊維が凝集し、固まり状の粒子を構成している状態が観察されたが、高倍率に拡大すると繊維状の酸化チタンが絡み合っている事が確認された。
本発明者らは特許文献２に記載のアルカリ性水溶液中で加熱処理する事で作製出来る長繊維状酸化チタンを研磨剤として使用する事で、従来の研磨メカニズムである粒子硬度・粒子径による作用に加え、繊維状である事によるブラシ効果が加わり、良好な特性を示す事を見出した。
この場合の原料となる酸化チタンは組成式ＴｉＯ２で示される二酸化チタンの他に組成式ＴｉＯ２・ｎＨ２Ｏで表わされる含水酸化チタンを用いても合成が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は実施例で示した長繊維状酸化チタンの５００倍の電子顕微鏡写真である。
【図２】図２は実施例で示した長繊維状酸化チタンの１，０００倍の電子顕微鏡写真である。
【図３】図３は実施例で示した長繊維状酸化チタンの１０，０００倍の電子顕微鏡写真である。
【図４】図４は実施例で示した長繊維状酸化チタンの５０，０００倍の電子顕微鏡写真である。
【図５】図５は本発明の研磨剤を使用した時と使用しない場合でガラスにおける研磨量の比較を表すグラフである。
【図６】図６は実施例で示した研磨剤でガラス研磨６０分間実施した後のガラスの状態である。
【図７】図７は比較例で示した水道水のみでガラス研磨６０分間実施した後のガラスの状態である。
【実施例】
【００１１】  以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。
スラリーの調整
長繊維状酸化チタン１０ｇを純水８９．９ｇに入れ１５分間スターラーで撹拌した後、超音波処理を５分間行った。その後ポリエチレングリコール０．１ｇを添加しスターラーで撹拌した。最後に１０６μｍの篩で粗粒を除去し研磨スラリーとした。
被研磨材
ホウケイ酸ガラスφ３０ｍｍ、１０ｍｍ厚さの両面に曇り加工を施したものを使用した。
研磨処理
卓上型研磨機に発泡ポリウレタン製の８インチ研磨パッド（ニッタハース製）を取付け、冶具で被研磨材を固定し、本発明品を分散させたスラリーを滴下しながら回転数１５０ｒｐｍで６０分間研磨した。この時、２０分毎に被研磨材の厚さをマイクロメーターで５箇所測定し、その平均値から研磨量を算出した。研磨時間毎の研磨量を図５に、６０分研磨後の写真を図６に示す。
【比較例】
実施例と同様の方法で本発明の酸化チタンスラリーの替わりに水道水を滴下し研磨処理を行った。研磨時間毎の研磨量を図５に、６０分研磨後の写真を図７に示す。
図５より明らかな通り、研磨時に長繊維状酸化チタンスラリーを使用する事で良好な研磨速度が得られる。又、図６及び図７より６０分間の研磨後、本発明品で研磨した場合は研磨面が透明になりつつあったのに対し、比較例の水研磨の場合は試料表面が曇ったままだった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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