(57)【要約】【課題】誘電率が高く、機械的強度が高い耐食性部材およびその耐食性部材を含む静電チャック装置を提供する。【解決手段】本発明は、ＲｅＡｌＯ３（Ｒｅは希土類元素）およびＡｌ２Ｏ３を含む耐食性部材１であって、耐食性部材１は、複数の結晶粒２と、隣接する結晶粒２の間の粒界３の三重点に存在する複数の２次相４とを含み、２次相４におけるＡｌ２Ｏ３の割合は、結晶粒２におけるＡｌ２Ｏ３の割合よりも高い。本発明の静電チャック装置は本発明の耐食性部材を含む。【選択図】図１
2016160123.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＲｅＡｌＯ３（Ｒｅは希土類元素）およびＡｌ２Ｏ３を含む耐食性部材であって、
前記耐食性部材は、複数の結晶粒と、隣接する該結晶粒の間の粒界の三重点に存在する複数の２次相とを含み、
前記２次相におけるＡｌ２Ｏ３の割合は、前記結晶粒におけるＡｌ２Ｏ３の割合よりも高い耐食性部材。
【請求項２】
前記結晶粒におけるＲｅＡｌＯ３の割合が２５質量％以上９９質量％以下である請求項１に記載の耐食性部材。
【請求項３】
前記結晶粒の平均粒径が１．０μｍ以上２０μｍ以下である請求項１または２に記載の耐食性部材。
【請求項４】
前記２次相の大きさの平均が０．５μｍ以上３．０μｍ以下である請求項３に記載の耐食性部材。
【請求項５】
前記Ｒｅが、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、プラセオジウム（Ｐｒ）、ネオジウム（Ｎｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）およびルテチウム（Ｌｕ）からなる群から選択される少なくとも１種である請求項１〜４のいずれか１項に記載の耐食性部材。
【請求項６】
４０Ｈｚ以下の周波数における比誘電率が３０以上であり、損失正接（ｔａｎδ）が０．１以下である請求項１〜５のいずれか１項に記載の耐食性部材。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の耐食性部材を含む静電チャック装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐食性部材およびそれを含む静電チャック装置に関し、さらに詳しくは、フッ素系腐食性ガス、塩素系腐食性ガスなどのハロゲン系腐食性ガスおよびこれらのプラズマに対して高い耐食性を有する耐食性部材およびそれを含む静電チャック装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＣ、ＬＳＩ、ＶＬＳＩなどの半導体装置の製造ラインには、フッ素系腐食性ガス、塩素系腐食性ガスなどのハロゲン系腐食性ガスおよびこれらのプラズマを用いる工程がある。これらの工程では、静電チャック装置により固定された半導体ウエハに対して、たとえば、ドライエッチング、プラズマエッチング、クリーニングなどの処理が実施される。これらの処理には、ＣＦ４、ＳＦ６、ＨＦ、ＮＦ３、Ｆ２などのフッ素系ガスや、Ｃｌ２、ＳｉＣｌ４、ＢＣｌ３、ＨＣｌなどの塩素系ガス、それらのガスのプラズマなどが使用される。これらの腐食性ガスやプラズマは腐食性が高いため、これらの腐食性ガスやプラズマによる静電チャック装置の腐食が問題となっている。そこで、従来は、静電チャック装置に用いる耐食性材料として、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２、以下、ＹＡＧと略す）やイットリウム以外の希土類酸化物を添加したＹＡＧが使用されていた（例えば、特許文献１および２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１０−２３６８７１号公報
【特許文献２】特開平１１−１５７９１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１および２に記載されている耐食性部材は、フッ素系腐食性ガス、塩素系腐食性ガスなどのハロゲン系腐食性ガスおよびこれらのプラズマに対して高い耐腐食性を有する。しかし、耐食性部材は、静電チャック装置に使用する場合、耐腐食性が高いのみならず、静電吸着力が強いことが重要である。耐食性部材の静電吸着力を強くするためには、耐食性部材の誘電率が高いことが必要である。また、静電チャック装置に耐食性部材を使用する場合、耐食性部材の表面が平滑な平面であることが重要である。耐食性部材の表面を平滑な平面にするためには耐食性部材を念入りに平面加工する必要がある。このために、耐食性部材の機械的強度を高くする必要がある。そこで、本発明は、誘電率が高く、機械的強度が高い耐食性部材およびその耐食性部材を含む静電チャック装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
従来、ペロブスカイト型化合物の多くは、正方晶、斜方晶、三方晶などの立方格子から歪んだ構造を有しているため、強誘電性を示し、強い電界が印加される静電チャック装置の用途には不適当であると考えられていた。しかし、本発明者らは、ＲｅＡｌＯ３（Ｒｅは希土類元素）は、斜方晶ペロブスカイト型構造（ＬａＡｌＯ３型構造）であるにも関わらず、静電チャック装置の用途に好適であることを見出した。さらに、本発明者らは、粒界の三重点にＡｌ２Ｏ３の割合の高い２次相を形成することで、微細な組織を有する耐食性部材を作製できることを見出し、本発明を完成させた。すなわち、本発明は以下のとおりである。
［１］ＲｅＡｌＯ３（Ｒｅは希土類元素）およびＡｌ２Ｏ３を含む耐食性部材であって、耐食性部材は、複数の結晶粒と、隣接する結晶粒の間の粒界の三重点に存在する複数の２次相とを含み、２次相におけるＡｌ２Ｏ３の割合は、結晶粒におけるＡｌ２Ｏ３の割合よりも高い耐食性部材。
［２］結晶粒におけるＲｅＡｌＯ３の割合が２５質量％以上９９質量％以下である上記［１］に記載の耐食性部材。
［３］結晶粒の平均粒径が１．０μｍ以上２０μｍ以下である上記［１］または［２］に記載の耐食性部材。
［４］２次相の大きさの平均が０．５μｍ以上３．０μｍ以下である上記［３］に記載の耐食性部材。
［５］Ｒｅが、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、プラセオジウム（Ｐｒ）、ネオジウム（Ｎｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）およびルテチウム（Ｌｕ）からなる群から選択される少なくとも１種である上記［１］〜［４］のいずれか１つに記載の耐食性部材。
［６］４０Ｈｚ以下の周波数における比誘電率が３０以上であり、損失正接（ｔａｎδ）が０．１以下である上記［１］〜［５］のいずれか１つに記載の耐食性部材。
［７］上記［１］〜［６］のいずれか１つに記載の耐食性部材を含む静電チャック装置。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、誘電率が高く、機械的強度が高い耐食性部材およびその耐食性部材を含む静電チャック装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】図１は、本発明の耐食性部材の組織の一例を示す概略図である。
【図２】図２は、本発明の静電チャック装置の一例を示す概略図である。
【図３】図３は、実施例１の耐食性部材の断面の反射電子像を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
［耐食性部材］
本発明の耐食性部材は、ＲｅＡｌＯ３（Ｒｅは希土類元素）およびＡｌ２Ｏ３を含む。そして、本発明の耐食性部材は、複数の結晶粒と、隣接する結晶粒の間の粒界の三重点に存在する複数の２次相とを含み、２次相におけるＡｌ２Ｏ３の割合は、結晶粒におけるＡｌ２Ｏ３の割合よりも高い。なお、粒界の三重点とは、３つの結晶粒の角が交わる点である。また、本発明の耐食性部材の組織の一例を図１に示す。図１は、本発明の耐食性部材１の組織の一例を示す概略図である。図１の符号２は結晶粒を示し、符号３は、隣接する結晶粒２の間に存在する粒界を示し、符号４は粒界３の三重点に存在する２次相を示す。
【０００９】
本発明の耐食性部材におけるＲｅＡｌＯ３（Ｒｅは希土類元素）のＲｅは、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、プラセオジウム（Ｐｒ）、ネオジウム（Ｎｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）およびルテチウム（Ｌｕ）からなる群から選択される少なくとも１種である。耐食性部材の誘電率および体積抵抗率が高くなる点および誘電損失が低くなる点から好ましいＲｅは、ランタン（Ｌａ）、ネオジウム（Ｎｄ）およびサマリウム（Ｓｍ）からなる群から選択される少なくとも１種である。
【００１０】
結晶粒におけるＲｅＡｌＯ３の割合は、好ましくは２５質量％以上９９質量％以下であり、より好ましくは５０質量％以上９９質量％以下であり、さらに好ましくは７５質量％以上９９質量％以下である。結晶粒におけるＲｅＡｌＯ３の割合が２５質量％以上９９質量％以下であると、耐食性部材の誘電率を高くすることができるとともに、Ａｌ２Ｏ３の割合が高い２次相を粒界の三重点に形成することができる。
【００１１】
結晶粒におけるＡｌ２Ｏ３の割合は、好ましくは１質量％以上２５質量％以下であり、より好ましくは１質量％以上１５質量％以下であり、さらに好ましくは１質量％以上５質量％以下である。結晶粒におけるＲｅＡｌＯ３の割合が１質量％以上２５質量％以下であると、耐食性部材の組織を微細にするのに十分な大きさのＡｌ２Ｏ３の割合の高い２次相を粒界の三重点に形成することができるとともに、耐食性部材の誘電率が低くなることを抑制できる。
【００１２】
２次相におけるＡｌ２Ｏ３の割合は、結晶粒におけるＡｌ２Ｏ３の割合よりも高ければ、とくに限定されない。Ｒｅ２Ｏ３と反応してＲｅＡｌＯ３を生成するのに過剰なＡｌ２Ｏ３は粒界の三重点に偏析し、２次相を形成する。したがって、２次相におけるＡｌ２Ｏ３の割合は、結晶粒のＡｌ２Ｏ３の割合に比べて高くなる。２次相におけるＡｌ２Ｏ３の割合は、結晶粒におけるＡｌ２Ｏ３の割合よりも高いことは、たとえば、耐食性部材の断面の反射電子像を撮影することにより検出することができる。アルミニウムの原子量は、希土類元素の原子量に比べて非常に小さい。このため、耐食性部材の断面の反射電子像を撮影すると、Ａｌ２Ｏ３の割合が高い箇所は暗く写る。耐食性部材の断面の結晶粒の反射電子像の明るさと２次相の反射電子像の明るさとを比較することにより、２次相におけるＡｌ２Ｏ３の割合が結晶粒におけるＡｌ２Ｏ３の割合よりも高いことを検出できる。
【００１３】
粒界の三重点における２次相のピン止め効果により、結晶粒の粒成長が抑制される。これにより、微細な組織を有する耐食性部材を得ることができる。その結果、耐食性部材中の気孔は少なくなり、それにより、耐食性部材の誘電率は高くなるとともに、耐食性部材の機械的強度が高くなる。結晶粒の平均粒径は、好ましくは１．０μｍ以上２０μｍ以下であり、より好ましくは２．０μｍ以上１０μｍ以下であり、さらに好ましくは３．０μｍ以上６．０μｍ以下である。結晶粒の平均粒径が１．０μｍ以上２０μｍ以下であると、クラックの伝播が不規則になるので耐食性部材の破壊靱性を高くなるとともに、耐食性部材の組織が微細になる。なお、結晶粒の平均粒径は、走査型顕微鏡を使用して、１０００倍スケールで１００μｍ×７０μｍの長方形の範囲を１０箇所観察し、それぞれの長方形の範囲内にある結晶粒の最大粒径を測定し、測定した結晶粒の最大粒径の平均値を算出することによって測定する。
【００１４】
２次相の大きさの平均は、好ましくは０．５μｍ以上３．０μｍ以下であり、より好ましくは１．０μｍ以上２．５μｍ以下であり、さらに好ましくは１．５μｍ以上２．０μｍ以下である。２次相の大きさの平均が０．５μｍ以上３．０μｍ以下であると、結晶粒の粒成長を抑制して耐食性部材の組織を微細にすることができるとともに、耐食性部材の誘電率が低下することを抑制できる。なお、２次相の大きさは、走査型顕微鏡を使用して、１０００倍スケールで１００μｍ×７０μｍの長方形の範囲を１０箇所観察し、それぞれの長方形の範囲内にある２次相の最大径を測定し、測定した２次相の最大径の平均値を算出することによって測定する。
【００１５】
本発明の耐食性部材の４０Ｈｚの周波数における比誘電率は、好ましくは３０以上であり、より好ましくは３５以上であり、さらに好ましくは４０以上である。耐食性部材における比誘電率が３０以上であると、耐食性部材を静電チャック装置に使用した場合、電界を印加したときの静電チャック装置の吸着力を強くすることができる。また、本発明の耐食性部材の４０Ｈｚの周波数における損失正接（ｔａｎδ）は、好ましくは０．１以下であり、より好ましくは０．０５以下であり、さらに好ましくは０．０１以下である。耐食性部材の４０Ｈｚの周波数における損失正接（ｔａｎδ）が０．１以下であると、電界を除去したときの静電チャック装置の脱離特性を良好にすることができる。
【００１６】
本発明の耐食性部材の曲げ強度は、好ましくは１６０ＭＰａ以上であり、より好ましくは１８０ＭＰａ以上であり、さらに好ましくは２００ＭＰａ以上である。ここで、曲げ強度は、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠して、４点曲げ試験により測定した値である。耐食性部材の曲げ強度が１６０ＭＰａ以上であると、耐食性部材を静電チャック用部材として使用した場合、強度に関して実用上の問題は生じない。
【００１７】
本発明の耐食性部材における相対密度は、好ましくは９８％以上であり、より好ましくは９８．５％以上であり、さらに好ましくは９９％以上である。耐食性部材における相対密度が９８％以上であると、耐食性部材の強度を高くし、耐食性部材の比誘電率を高くすることができる。また、耐食性部材中の気孔は損失正接（ｔａｎδ）増大の原因となるので、耐食性部材における相対密度が９８％以上であると、耐食性部材の損失正接（ｔａｎδ）を低減することができる。
【００１８】
［耐食性部材の製造方法］
本発明の耐食性部材は、たとえば、以下の製造方法により製造することができる。本発明の耐食性部材を製造するための製造方法の一例は、酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末と溶媒とを混合して、酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末を含むスラリーを作製する工程（Ａ）、スラリーを乾燥して、アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末を含む混合粉末を作製し、該混合粉末を成形して成形体を作製する工程（Ｂ）、成形体を仮焼する工程（Ｃ）および仮焼した成形体を本焼成して焼結体を作製する工程（Ｄ）を含む。また、本発明の耐食性部材は、焼成工程（Ｄ）の後にアニール処理工程（Ｅ）をさらに含んでもよい。
【００１９】
（工程（Ａ））
工程（Ａ）では、酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末と溶媒とを混合して、酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末を含むスラリーを作製する。酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末の平均粒子径は、それぞれ、好ましくは０．０１μｍ以上１．０μｍ以下であり、より好ましくは０．０５μｍ以上０．５μｍ以下であり、さらに好ましくは０．１μｍ以上０．２５μｍ以下である。酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末の平均粒子径が０．０１μｍ以上１．０μｍ以下であると、粉末原料のコストを低減できるとともに、相対密度が高い耐食性部材を得ることができる。また、耐食性部材中のアルミニウムおよび希土類元素の偏析を抑制できる。なお、平均粒子径は、１次粒子の平均粒子径であり、レーザー回折・散乱法により測定した体積平均粒子径である。
【００２０】
酸化アルミニウム粉末と希土類酸化物粉末との混合比率は、質量比で、好ましくは２５：７５〜７５：２５であり、より好ましくは２５：７５〜５０：５０であり、さらに好ましくは２５：７５〜３５：６５である。酸化アルミニウム粉末と希土類酸化物粉末との混合比率が２５：７５〜７５：２５であると、耐食性部材におけるＲｅＡｌＯ３の割合を２５質量％以上９９質量％以下にすることができる。これにより、耐食性部材の強度が高くなり、耐食性部材の平面加工精度が高くなる。また、これにより、耐食性部材の誘電率を高くすることができる。
【００２１】
工程（Ａ）で使用する溶媒には、たとえば、水、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、トルエン、キシレン、アセトン、塩化メチレン、酢酸エチル、ジメチルホルムアミド、ジエチルエーテルなどが挙げられる。好ましい溶媒は、水、メタノール、エタノール、プロパノールおよびブタノールからなる群から選択される少なくとも１種である。溶媒を用いて酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末を混合するので、酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末を均一に混合することができる。
【００２２】
酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末と溶媒とを混合するとき、分散剤を添加してもよい。分散剤は、酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末の表面に吸着して、溶媒中の酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末の分散効率を上げるものであれば、とくに限定されない。しかし、耐食性部材中の金属不純物の含有量をできるだけ低減させるために、分散剤は金属イオンを含まないものが好ましい。異粒子同士のヘテロ凝集を防止する観点から、分散剤を添加することが好ましい。
【００２３】
酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末と溶媒との混合に使用する装置は、酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末を均一に含むスラリーを作製できれば、とくに限定されない。酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末と溶媒との混合に使用する装置には、たとえば、ボールミル、ビーズミル、ディスパーミル、ホモジナイザー、振動ミル、サンドグラインドミル、アトライター、超音波分散機、高圧分散機などが挙げられる。たとえば、直径が１ｍｍ以上５ｍｍ以下の酸化アルミニウム製のメディアを用いたボールミルを使用することができる。このボールミルを使用することにより、耐食性部材の体積抵抗値を改善することができる。メディアの直径が小さくなればなるほど、酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末の混合および分散の効率が高くなり、耐食性部材の体積抵抗値を改善することができる。また、超音波分散機および高圧分散機などのメディアレス分散機を、酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末と溶媒との混合に使用した場合、メディアから発生する不純物を低減できる。このため、半導体製造装置用の耐食性部材を作製するときには、メディアレス分散機を使用することが好ましい。
【００２４】
（工程（Ｂ））
工程（Ｂ）では、上記スラリーを乾燥して、酸化アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末を含む混合粉末を作製し、その混合粉末を成形して成形体を作製する。
【００２５】
アルミニウム粉末および希土類酸化物粉末を含む混合粉末は、混合粉末の成形を容易にするために、顆粒状であることが好ましい。したがって、スラリーの乾燥は、スラリーを乾燥するとともに、顆粒を形成する方法で実施されることが好ましい。スラリーの乾燥には、たとえば、噴霧乾燥機、気流乾燥機、流体層などが使用される。混合粉末の顆粒を形成するために、ポリアクリル酸塩などの分散剤、ポリエチレングリコール系消泡剤などの消泡剤、ステアリン酸などの潤滑剤、ポリビニルアルコールなどの結合材、ポリエチレングリコールなどの可塑剤などをスラリーに添加してもよい。工程（Ｂ）では、たとえば、得られた混合粉末を金型中で一軸プレスするか、またはゴム型中で静水圧プレスすることにより成形体を得る。
【００２６】
（工程（Ｃ））
工程（Ｃ）では、成形体を仮焼する。これにより、希土類酸化物粉と反応してＲｅＡｌＯ３を生成するのに過剰な酸化アルミニウム粉が希土類酸化物粉と反応しないでそのまま残留することを抑制できる。これにより、Ａｌ２Ｏ３を粒界の三重点に充分偏析させ、微細な組織を有する耐食性部材を作製することができる。成形体を仮焼するときの仮焼温度は、好ましくは７００℃以上１３００℃以下であり、より好ましくは８００℃以上１１００℃以下であり、さらに好ましくは９００℃以上１０００℃である。焼成温度が７００℃以上１３００℃以下であると、希土類酸化物粉と反応しない酸化アルミニウム粉を残したまま、焼結することを抑制することができる。上記仮焼温度の仮焼のおける仮焼時間は、好ましくは１時間以上１０時間以下であり、より好ましくは２時間以上８時間以下であり、さらに好ましくは３時間以上５時間以下である。
【００２７】
（工程（Ｄ））
工程（Ｄ）では、仮焼した成形体を本焼成して焼結体を作製する。成形体を本焼成するときの焼成温度は、好ましくは１４００℃以上１６００℃以下であり、より好ましくは１４２０℃以上１５００℃以下であり、さらに好ましくは１４３０℃以上１４５０℃以下である。焼成温度が１４００℃以上１６００℃以下であると、異常粒成長を抑制して緻密な焼結体を得ることができるとともに焼結体が溶融することを抑制することができる。また、Ａｌ２Ｏ３を粒界の三重点に充分に析出させることができ、結晶粒の粒成長を抑制して耐食性部材の組織を微細にすることができるのに十分な大きさの２次相を形成することができる。上記焼成温度の焼成のおける焼成時間は、好ましくは１時間以上１０時間以下であり、より好ましくは２時間以上６時間以下であり、さらに好ましくは３時間以上５時間以下である。大気中で成形体を本焼成してもよいし、不活性ガス雰囲気中で成形体を本焼成してもよい。
【００２８】
成形体の焼成は、常圧焼成でもよいが、より緻密な焼結体を得ることができるという点で加圧焼成であることがより好ましい。加圧焼成には、たとえば熱間静水圧（ＨＩＰ）焼成、ホットプレス（ＨＰ）一軸加圧焼成、超高圧プレス（ＵＨＰ）多軸加圧焼成などが挙げられる。加圧焼成により成形体を焼成するときの成形体への圧力は、たとえば１０ＭＰａ以上４０ＭＰａ以下である。
【００２９】
（工程（Ｅ））
また、焼成工程で焼成した成形体を工程（Ｅ）でさらにアニール処理してもよい。これにより、焼結体に生じるときに発生する格子欠陥を減少させ、焼結体の損失正接を低減させたり、焼結体の固有体積抵抗値を向上させたりすることができる。アニール処理温度は、９００℃以上１５００℃以下であり、好ましくは１１００℃以上１４００℃で以下ある。また、上記アニール処理温度によるアニール処理の処理時間は５時間以上３０時間以下であり、好ましくは１０時間以上３０時間以下である。
【００３０】
［静電チャック装置］
図２を参照して、本発明の静電チャック装置の一例を説明する。図２は、本発明の静電チャック装置の一例を示す概略図である。本発明の静電チャック装置の一例である静電チャック装置１０は、本発明の耐食性部材を含み、セラミックス基材２０と、セラミックス基材２０に対して、セラミックス基材２０の厚さ方向に配置され、セラミックス基材２０を支持する支持体３０と、セラミックス基材２０および支持体３０の間に配置された接着層４０とを含む。
【００３１】
たとえば、セラミックス基材２０における板状試料Ｗを載置する部分が本発明の耐食性部材で構成される。セラミック基材２０は、静電吸着用電極２１を備えている。静電吸着用電極２１は給電用端子２２と接続しており、給電用端子２２を通じて静電吸着用電極２１に直流電圧が印加される。静電吸着用電極２１に直流電圧が印加されると、セラミックス基材２０における板状試料Ｗを載置する面に静電力が発生する。これにより、板状試料Ｗはセラミックス基材２０に吸着し、板状試料Ｗはセラミックス基材２０に固定される。
【００３２】
支持体３０はセラミックス基材２０を支持する。支持体３０は、水および有機溶媒などの冷却媒体を流通させる流路３１を内部に備える。水および有機溶媒などの冷却媒体を流路３１に流通させることにより、セラミックス基材２０に載置された板状試料Ｗを冷却することができ、セラミックス基材２０における板状試料Ｗの載置面を所望の温度に制御することができる。給電用端子２２および支持体３０の間を絶縁するために、支持体３０における給電用端子２２周りに絶縁碍子３２が設けられている。
【００３３】
本発明の耐食性部材の誘電率は高いので、板状試料Ｗをセラミックス基材２０に吸着させるときの吸着力を強くすることができる。また、本発明の耐食性部材の機械的強度は高いので、板状試料Ｗを載置するセラミックス基材２０の載置面を充分に平滑かつ平坦に加工することができる。さらに、本発明の耐食性部材の機械的強度は高いので、セラミックス基材２０を薄くすることができ、板状試料Ｗを効率的に冷却できる。
【実施例】
【００３４】
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例によってなんら限定されるものではない。
【００３５】
後述の実施例および比較例における測定および評価は以下のように行った。
（１）耐食性部材の２次相におけるＡｌ２Ｏ３の割合
実施例および比較例の耐食性部材を鏡面研磨した後、走査型電子顕微鏡（（株）日立製作所製、型番：Ｓ−４０００）を用いて、研磨面の反射電子像を撮影し、結晶粒の明るさと２次相の明るさを比較することにより、２次相ではＡｌ２Ｏ３の割合が、結晶粒におけるＡｌ２Ｏ３の割合よりも高いかどうかについて調べた。反射電子像では、Ａｌ２Ｏ３の割合が高い部分は暗くなる。したがって、２次相におけるＡｌ２Ｏ３の割合が、結晶粒におけるＡｌ２Ｏ３の割合よりも高い場合、反射電子像の２次相に該当する部分が、反射電子像の結晶粒に該当する部分に比べて暗くなる。
（２）耐食性部材の結晶粒の平均粒径
実施例および比較例の耐食性部材を鏡面研磨した後、１４００℃で５時間のサーマルエッチングを施し、走査型電子顕微鏡（（株）日立製作所製、型番：Ｓ−４０００）を用いて１０００倍スケールで１００μｍ×７０μｍの長方形の範囲を１０箇所観察し、それぞれの長方形の範囲内にある結晶粒の最大径を測定した。そして、測定した結晶粒の最大径の平均値を算出し、その平均値を結晶粒の平均粒径とした。
（３）耐食性部材の２次相の大きさ
実施例および比較例の耐食性部材を鏡面研磨した後、１４００℃で５時間のサーマルエッチングを施し、走査型電子顕微鏡（（株）日立製作所製、型番：Ｓ−４０００）を用いて１０００倍スケールで１００μｍ×７０μｍの長方形の範囲を１０箇所観察し、それぞれの長方形の範囲内にある２次相の最大径を測定した。そして、測定した２次相の最大径の平均値を算出し、その平均値を２次相の大きさとした。
（４）耐食性部材の比誘電率および損失正接（ｔａｎδ）
実施例および比較例の耐食性部材をφ４８×１ｍｍに加工した後、４０ＭＨｚのおける耐食性部材の比誘電率および損失正接（ｔａｎδ）を、プレシジョン・インピーダンス・アナライザ（Ａｇｉｌｅｎｔ社製、型番：４２９４Ａ）を使用して測定した。
（５）耐食性部材の曲げ強度
ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠して、４点曲げ試験により実施例および比較例の耐食性部材の曲げ強度を測定した。測定には曲げ試験器（ＩＮＳＴＲＯＮ社所製、インストロン４２０６型万能材料試験機）を使用した。１０個の試験片を測定し、その結果の平均値を実施例および比較例の耐食性部材の曲げ強度とした。
【００３６】
（実施例１〜５および比較例１〜３）  
１次粒子の平均粒径が０．１５μｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末（大明化学工業（株）社製、型番：ＴＭ−５Ｄ）および１次粒子の平均粒径が０．２５μｍの酸化サマリウム（Ｓｍ２Ｏ３）粉末（日本イットリウム（株）製、型番：Ｎ−Ｓｍ３ＣＰ）を表１に示す組成となるようにそれぞれ秤量した。秤量した酸化アルミニウム粉末、酸化サマリウム粉末および水を、直径１ｍｍのアルミナボールが入ったボールミルに投入し、酸化アルミニウム粉および酸化サマリウム粉を混合し、酸化アルミニウム粉末および酸化サマリウム粉末の混合粉末のスラリーを作製した。
【００３７】
スプレードライヤー（（株）日本プリス製、型番：ＴＲ１６０）を使用してこのスラリーを乾燥および造粒して、混合粉末の顆粒を作製した。次いで、この混合粉末を所定形状に成形した。そして、ホットプレス機（富士電波工業（株）製、型番：ハイマルチ５０００）を使用して、表１に示す仮焼温度で１時間仮焼した後、表１に示す焼成温度で、２時間の焼成時間、２０ＭＰａの圧力およびアルゴン中で成形体を加圧焼成し、得られた焼成体を大気中で１４００℃、１０時間加熱処理（アニール処理）を行い、実施例１〜５および比較例１〜３の耐食性部材を作製した。
【００３８】
（実施例６）
酸化サマリウム粉末の代わりに酸化ネオジム（Ｎｄ２Ｏ３）粉末（日本イットリウム（株）製、型番：Ｎ−Ｎｄ３ＣＰ）を使用した以外は、実施例１と同様な方法で実施例６の耐食性部材を作製した。
【００３９】
（実施例７）
酸化サマリウム粉末の代わりに酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）粉末（日本イットリウム（株）製、型番：Ｎ−Ｌａ３ＣＰ）を使用した以外は、実施例１と同様な方法で実施例６の耐食性部材を作製した。
【００４０】
（評価結果）
実施例１〜７の耐食性部材の反射電子像を調べた結果、実施例１〜７の耐食性部材では、２次相におけるＡｌ２Ｏ３の割合は、結晶粒におけるＡｌ２Ｏ３の割合よりも高いことがわかった。一例として、実施例１の耐食性部材の断面の反射電子像を図１に示す。一方、比較例２の耐食性部材では、結晶粒の主要成分がＡｌ２Ｏ３となり、２次相の主要成分がＲｅＡｌＯ３となったので、２次相におけるＡｌ２Ｏ３の割合は、結晶粒におけるＡｌ２Ｏ３の割合よりも低くなった。比較例３の耐食性部材では、Ａｌ２Ｏ３の割合が低いため、２次相が形成されなかった。実施例１〜７および比較例１〜３で得られた耐食性部材の評価結果を表１に示す。
【００４１】
【表１】
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【００４２】
表１に示すように実施例１〜７の耐食性部材の誘電率および曲げ強度は高かった。一方、比較例１および２の耐食性部材の曲げ強度は高かったが、誘電率は低かった。また、比較例３の耐食性部材の誘電率は高かったが、曲げ強度は低かった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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