(57)【要約】【課題】本発明は、平均粒径が小さく、かつ不純物濃度が低減された微粒子を生成することの可能な微粒子製造方法、及び微粒子製造装置を提供することを課題とする。【解決手段】反応炉２５の上部内に、還元性火炎Ｃが形成される先端２２Ａが収容されたバーナ２２を用いて、微粒子を製造する微粒子製造方法であって、燃料ガスにより搬送された金属または金属化合物よりなる粉体原料を還元性火炎Ｃに供給して、粉体原料を溶融、蒸発させるとともに、還元性火炎Ｃ中において、蒸発した粉体原料を急冷させる溶融、蒸発、及び急冷工程を有し、溶融、蒸発、及び急冷工程の前、或いは溶融、蒸発、及び急冷工程中に、還元性火炎Ｃに対する急冷の位置を調整する。【選択図】図１
2016160525.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応炉の上部内に、還元性火炎が形成される先端が収容されたバーナを用いて、微粒子を製造する微粒子製造方法であって、
燃料ガスにより搬送された金属または金属化合物よりなる粉体原料を前記還元性火炎に供給して、該粉体原料を溶融、蒸発させるとともに、前記還元性火炎中において、蒸発した前記粉体原料を急冷させる溶融、蒸発、及び急冷工程を有し、
前記溶融、蒸発、及び急冷工程の前、或いは前記溶融、蒸発、及び急冷工程中に、前記還元性火炎に対する前記急冷の位置を調整することを特徴とする微粒子製造方法。
【請求項２】
前記急冷は、前記バーナの先端から５０ｍｍ以上離れた位置で行うことを特徴とする請求項１記載の微粒子製造方法。
【請求項３】
前記急冷は、前記溶融された粉体原料に急冷用ガスを吹き付けることで行うことを特徴とする請求項１または２記載の微粒子製造方法。
【請求項４】
前記急冷用ガスとして、不活性ガスまたは酸素含んだ酸化性ガスを用いることを特徴とする請求項３記載の微粒子製造方法。
【請求項５】
前記急冷用ガスの流速Ａ１と前記燃料ガスの流速Ｂ１との割合（＝Ａ１/Ｂ１）を１以上１０以下の範囲内とすることで、生成する前記微粒子の平均粒径を３０ｎｍ以下とすることを特徴とする請求項３または４記載の微粒子製造方法。
【請求項６】
前記急冷用ガスの流量Ａ２と前記燃料ガスの流量Ｂ２との割合（＝Ａ２/Ｂ２）を６以上にすることを特徴とする請求項３ないし５のうち、いずれか１項記載の微粒子製造方法。
【請求項７】
微粒子を製造する微粒子製造装置であって、
先端に還元性火炎を形成し、かつ該還元性火炎に金属または金属化合物よりなる粉体原料を燃焼ガスとともに噴出させるバーナと、
上部に前記バーナの先端を収容する反応炉本体、及び該反応炉本体に設けられ、該反応炉内に形成される前記還元性火炎に急冷用ガスを供給する急冷用ガス供給部を含む反応炉と、
前記バーナを上下方向に移動させることで、前記急冷用ガス供給部と前記バーナの先端との位置を調整した上で、前記バーナの位置を規制するバーナ移動及び固定機構と、
を有することを特徴とする微粒子製造装置。
【請求項８】
前記急冷用ガス供給部は、前記反応炉本体の内面に露出されるように該反応炉本体に設けられ、かつ上方から下方或いは水平方向に延在しており、
前記急冷用ガス供給部の延在方向と、前記反応炉本体の延在方向と直交する面と、が成す角度が０度よりも大きく、かつ６０度以下の範囲内であることを特徴とする請求項７記載の微粒子製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、バーナを用いて微粒子を生成する微粒子製造方法、及び微粒子製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属微粒子及び金属酸化物微粒子は、電子部品の電極材料、触媒、電子部品や燃料電池の電極等に用いられる材料として多様な用途に用いられている。
金属微粒子の一例としては、携帯端末等に使用される積層セラミックコンデンサーがある。積層セラミックコンデンサーは、チタン酸バリウム等の誘電体とニッケル微粒子等の金属を積層させた小型のコンデンサーである。
このような積層セラミックコンデンサーは、年々小型が進んでおり、これに伴い、安価で、かつ小粒径のニッケル微粒子の製造技術が望まれている。
【０００３】
金属酸化物微粒子の一例として、例えば、電子部品材料に用いられる酸化ニッケル微粒子がある。酸化ニッケル微粒子は、酸化鉄、酸化亜鉛等の材料と混合された後、焼結させることでフェライト部品等として広く用いられている。
上記フェライト部品のように、複合金属酸化物を製造する方法では、原料となる粉体を小粒径にすると、他材料との接触確立が高くなるとともに、粒子の活性が高くなる。
これにより、低温度かつ短時間で焼結反応を進めることが可能となるので、複合金属酸化物の生産効率を高めることができる。
【０００４】
また、近年、フェライト部品の高機能化、並びにフェライト部品以外の電子部品等への用途の広がりに伴い、酸化ニッケル微粒子に含有される不純物元素の低減が求められている。
該不純物元素の中でも特に塩素や硫黄は、電極に利用されている銀と反応して電極劣化を生じさせたり、焼成炉を腐食させたりすることがあるため、できるだけ低減することが望ましい。
【０００５】
一方、酸化ニッケル微粒子を製造する方法として、特許文献１，２には、原料に硫酸ニッケルを用い、これを焙焼する方法が提案されている。
特許文献１，２には、平均粒径が制御可能で、不純物である硫黄濃度が低減された酸化ニッケル微粒子を得ることが可能なことが記載されている。
【０００６】
酸化ニッケル微粒子を製造する他の方法として、特許文献３に開示された方法がある。特許文献３には、塩化ニッケル等のニッケル塩を含む水溶液を、水酸化ナトリウム等のアルカリで中和し、得られた水酸化ニッケルを熱処理して酸化ニッケルとし、得られた酸化ニッケルを解砕メディアで湿式粉砕し、それを有機酸含有水溶液で洗浄することにより、硫黄及び塩素濃度が低い、酸化ニッケル微粒子を製造する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−３２００２号公報
【特許文献２】特開２００４−１２３４８８号公報
【特許文献３】特許第５１９４８７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１，２に開示された方法では、硫黄濃度を低減するために焙焼温度を高くすると粒径が粗大となり、粒径を小さくするために焙焼温度を低くすると硫黄濃度が高くなってしまう。
つまり、特許文献１，２に開示された方法では、平均粒径が小さくて、かつ不純物である硫黄の濃度が低減された酸化ニッケル微粒子を得ることが困難であるという問題があった。
【０００９】
特許文献３に開示された酸化ニッケル微粒子の製造方法では、小粒径にするために、解砕メディアを用いて湿式粉砕する必要があるため、解砕メディアから不純物が混入する恐れがあった。
つまり、特許文献３に開示された酸化ニッケル微粒子の製造方法では、不純物の濃度が低減された酸化ニッケル微粒子を得ることが困難であった。
【００１０】
そこで本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、平均粒径が小さく、かつ不純物濃度が低減された微粒子を生成することの可能な微粒子製造方法、及び微粒子製造装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するため、請求項１に係る発明によれば、反応炉の上部内に、還元性火炎が形成される先端が収容されたバーナを用いて、微粒子を製造する微粒子製造方法であって、燃料ガスにより搬送された金属または金属化合物よりなる粉体原料を前記還元性火炎に供給して、該粉体原料を溶融、蒸発させるとともに、前記還元性火炎中において、蒸発した前記粉体原料を急冷させる溶融、蒸発、及び急冷工程を有し、前記溶融、蒸発、及び急冷工程の前、或いは前記溶融、蒸発、及び急冷工程中に、前記還元性火炎に対する前記急冷の位置を調整することを特徴とする微粒子製造方法が提供される。
【００１２】
また、請求項２に係る発明によれば、前記急冷は、前記バーナの先端から５０ｍｍ以上離れた位置で行うことを特徴とする請求項１記載の微粒子製造方法が提供される。
【００１３】
また、請求項３に係る発明によれば、前記急冷は、前記溶融された粉体原料に急冷用ガスを吹き付けることで行うことを特徴とする請求項１または２記載の微粒子製造方法が提供される。
【００１４】
また、請求項４に係る発明によれば、前記急冷用ガスとして、不活性ガスまたは酸素含んだ酸化性ガスを用いることを特徴とする請求項３記載の微粒子製造方法が提供される。
【００１５】
また、請求項５に係る発明によれば、前記急冷用ガスの流速Ａ１と前記燃料ガスの流速Ｂ１との割合（＝Ａ１/Ｂ１）を１以上１０以下の範囲内とすることで、生成する前記微粒子の平均粒径を３０ｎｍ以下とすることを特徴とする請求項３または４記載の微粒子製造方法が提供される。
【００１６】
また、請求項６に係る発明によれば、前記急冷用ガスの流量Ａ２と前記燃料ガスの流量Ｂ２との割合（＝Ａ２／Ｂ２）を６以上にすることを特徴とする請求項３ないし５のうち、いずれか１項記載の微粒子製造方法が提供される。
【００１７】
また、請求項７に係る発明によれば、微粒子を製造する微粒子製造装置であって、先端に還元性火炎を形成し、かつ該還元性火炎に金属または金属化合物よりなる粉体原料を燃焼ガスとともに噴出させるバーナと、上部に前記バーナの先端を収容する反応炉本体、及び該反応炉本体に設けられ、該反応炉内に形成される前記還元性火炎に急冷用ガスを供給する急冷用ガス供給部を含む反応炉と、前記バーナを上下方向に移動させることで、前記急冷用ガス供給部と前記バーナの先端との位置を調整した上で、前記バーナの位置を規制するバーナ移動及び固定機構と、を有することを特徴とする微粒子製造装置が提供される。
【００１８】
また、請求項８に係る発明によれば、前記急冷用ガス供給部は、前記反応炉本体の内面に露出されるように該反応炉本体に設けられ、かつ上方から下方或いは水平方向に延在しており、前記急冷用ガス供給部の延在方向と、前記反応炉本体の延在方向と直交する面と、が成す角度が０度よりも大きく、かつ６０度以下の範囲内であることを特徴とする請求項７記載の微粒子製造装置が提供される。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、平均粒径が小さく、かつ不純物濃度が低減された微粒子を生成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施の形態に係る微粒子製造装置の概略構成を模式的に示す図である。
【図２】図１に示す領域Ｄで囲まれた部分を拡大した図である。
【図３】実験例１で使用したバーナの先端の正面図である。
【図４】図３に示すバーナの先端のＥ−Ｅ線方向の断面図である。
【図５】距離Ｌが３００ｍｍのときに生成したニッケル微粒子の収率を１００％としたときの各距離での収率（％）と距離Ｌとの関係を示すグラフである。
【図６】急冷ガス用ガスの流速Ａ１／燃料ガスの流速Ｂ１の割合（＝Ａ１／Ｂ１）と生成されたニッケル微粒子の比表面積（平均粒径の尺度となる）との関係を示すグラフである。
【図７】生成されたニッケル微粒子のＳＥＭ写真である。
【図８】急冷用ガスの流量Ａ２／燃焼ガスの流量Ｂ２と生成されたニッケル微粒子の比表面積との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の実施形態の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の微粒子製造装置の寸法関係とは異なる場合がある。
【００２２】
（実施の形態）
図１は、本発明の実施の形態に係る微粒子製造装置の概略構成を模式的に示す図である。図１において、Ｚ１，Ｚ２方向は、鉛直方向（言い換えれば、バーナ２２及び反応炉２５の延在方向）を示している。図１では、反応炉２５を構成する反応炉本体４５を断面で図示するとともに、バグフィルター３７の一部の内部構造が分かるように外壁の一部の図示を省略する。
また、図１に示すＬは、バーナ２２の先端２２Ａと急冷する位置（クエンチ位置）との距離（以下、「距離Ｌ」という）を示している。
【００２３】
図１を参照するに、第１の実施の形態の微粒子製造装置１０は、燃料ガス供給源１１と、燃料ガス供給ライン１２と、原料フィーダー１４と、原料及び燃料ガス供給ライン１５と、支燃性ガス供給源１６と、支燃性ガス供給ライン１７と、バーナ２２と、バーナ移動及び固定機構２３と、反応炉２５と、急冷用ガス供給源２７と、急冷用ガス供給ライン２８と、旋回流形成用窒素供給源３１と、窒素供給ライン３２と、粒子輸送ライン３５と、バグフィルター３７と、第１の排気ライン３９と、排気用ポンプ４１と、第２の排気ライン４２と、を有する。
【００２４】
燃料ガス供給源１１は、燃料ガス供給ライン１２の一端と接続されている。燃料ガス供給源１１は、燃料ガス供給ライン１２を介して、原料フィーダー１４に燃料ガス（例えば、メタン）を供給する。
燃料ガス供給ライン１２は、他端が原料フィーダー１４と接続されている。原料フィーダー１４は、原料及び燃料ガス供給ライン１５の一端と接続されている。原料フィーダー１４は、金属または金属化合物よりなる粉体原料を原料及び燃料ガス供給ライン１５に供給する。
【００２５】
原料及び燃料ガス供給ライン１５は、他端がバーナ２２の後端と接続されている。原料及び燃料ガス供給ライン１５は、燃料ガスとともに、粉体原料をバーナ２２内に供給する。
支燃性ガス供給源１６は、支燃性ガス供給ライン１７の一端と接続されている。支燃性ガス供給源１６は、支燃性ガス供給ライン１７を介して、バーナ２２に支燃性ガス（例えば、酸素）を供給する。
支燃性ガス供給ライン１７は、他端がバーナ２２と接続されている。
【００２６】
バーナ２２は、Ｚ１，Ｚ２方向に延在するように、かつ先端２２Ａが反応炉２５内の上部（後述する反応炉本体４５の上部）に収容されるように配置されている。先端２２Ａには、還元性火炎Ｃが形成される。
【００２７】
バーナ移動及び固定機構２３は、炉長調整板２３−１と、バーナ固定部材２３−２と、を有する。炉長調整板２３−１は、反応炉２５内の長さ（具体的には、反応炉２５を構成する後述する反応炉本体４５内の長さ）を調整可能な板材である。
このように、反応炉２５内の長さ（具体的には、反応炉２５を構成する後述する反応炉本体４５内の長さ）を調整可能な炉長調整板２３−１を有することで、還元性火炎Ｃに対して急冷用ガスを吹き付ける位置を調節することができる。
【００２８】
炉長調整板２３−１の中央には、バーナ２２の先端２２Ａを挿入するための貫通孔（図示せず）が設けられている。バーナ２２の先端２２Ａは、炉長調整板２３−１に固定されている。なお、炉長調整板２３−１は、バーナ２２と一体構造であってもよい。
炉長調整板２３−１の材料としては、耐熱性を有する材料が好ましい。このような材料としては、例えば、ステンレス、銅等を例示することができる。また、炉長調整板２３−１の厚さは、例えば、３〜２０ｍｍの範囲内で適宜選択することができる。
【００２９】
バーナ固定部材２３−２は、反応炉２５の上端に配置されている。バーナ固定部材２３−２は、Ｚ１，Ｚ２方向に炉長調整板２３−１を移動させた際、炉長調整板２３−１と一体に移動するバーナ２２を固定することで、バーナ２２の位置を規制するための部材である。
【００３０】
上記構成とされたバーナ移動及び固定機構２３を有することにより、還元性火炎Ｃに対して急冷用ガス（急冷用ガス供給ライン２８から供給されるガス）を吹き付ける位置を調節することが可能となる（言い換えれば、溶融された粉体原料を急冷する位置を調節することが可能となる）ので、平均粒径が所望の微粒径（例えば、３０ｎｍ以下）とされた微粒子を得ることができる。
【００３１】
なお、還元性火炎Ｃ中において、原料が蒸発する温度まで加熱され、蒸発した後、温度が低下し、原料が数ｎｍの液滴となり、さらに液滴が衝突合体し、粒径が大きくなる。そして、急冷により、急冷されたその下段以降の粒径の成長を抑制することが可能となる。また、急冷する位置によって、粒径を制御することが可能となる。
【００３２】
図２は、図１に示す領域Ｄで囲まれた部分を拡大した図である。図２において、図１に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。
【００３３】
図１及び図２を参照するに、反応炉２５は、反応炉本体４５と、バッファー部４６と、急冷用ガス供給部４７と、複数の窒素供給孔（図示せず）と、を有する。
反応炉本体４５は、Ｚ１，Ｚ２方向に延在する筒状の冷却炉であり、その内部に筒状空間を有する。
【００３４】
バッファー部４６は、反応炉本体４５の外面に露出され、反応炉本体４５の一部を切り欠くことで構成されている。バッファー部４６は、反応炉本体４５の周方向に複数設けられている。バッファー部４６は、急冷用ガス供給ライン２８の一端と接続されている。バッファー部４６は、急冷用ガスを一様に噴出させるための簡易タンクとして機能する。
急冷用ガス供給部４７は、バッファー部４６よりも内側に位置する反応炉本体４５を切り欠くことで構成された導入孔であり、還元性火炎Ｃに対して、一定の流速で急冷用ガスを吹き付ける。急冷用ガス供給部４７は、上方から下方或いは水平方向に延在している。
急冷用ガス供給部４７は、バッファー部４６と一体的に構成されている。
【００３５】
急冷用ガス供給部４７の延在方向Ｅ（言い換えれば、急冷用ガス供給部４７の中心線）とＺ１，Ｚ２方向と直交する面と、が成す角度θは、例えば、０度よりも大きく、かつ６０度以下の範囲内で適宜選択することができる。
角度θが０度以下である（言い換えれば、下方から上方側に急冷用ガス供給部４７が延在する）と、急冷用ガスが還元性火炎Ｃの後端部側に移動して、微粒子の平均粒径の制御が困難となる恐れがある。
一方、角度θが６０度よりも大きいと、還元性火炎Ｃにより溶融された粉体原料を急冷することが困難となるため、微粒子の平均粒径が大きくなる恐れがある。
したがって、角度θを０度よりも大きく、かつ６０度以下の範囲内とすることで、所望の平均粒径（例えば、３０ｎｍ以下）とされた微粒子を生成することができる。
【００３６】
急冷用ガス供給源２７は、急冷用ガス供給ライン２８の他端と接続されている。急冷用ガス供給源２７は、急冷用ガスを供給する。金属微粒子を生成する場合には、急冷用ガスとして不活性ガスを用い、金属酸化物微粒子を生成する場合には、急冷用ガスとして酸素を含んだ酸化性ガスを用いるとよい。
【００３７】
旋回流形成用窒素供給源３１は、窒素供給ライン３２と接続されている。旋回流形成用窒素供給源３１は、窒素供給ライン３２、及び反応炉本体４５の下部に設けられた複数の窒素供給孔（図示せず）を介して、反応炉２５内に旋回流を形成するための窒素を供給する。
粒子輸送ライン３５は、反応炉２５の下部、及びバグフィルター３７の上部と接続されており、冷却された粒子（微粒子も含む）をバグフィルター３７に供給する。バグフィルター３７の下端からは、微粒子が回収される。
第１の排気ライン３９は、バグフィルター３７、及び排気用ポンプ４１と接続されている。第２の排気ライン４２は、排気用ポンプ４１と接続されている。
【００３８】
本実施の形態の微粒子製造装置によれば、還元性火炎Ｃに対して急冷用ガスを吹き付ける位置を調整することが可能となるので、平均粒径の小さい（例えば、３０ｎｍ以下）の微粒子を得ることができる。また、解砕メディアを用いる必要がないため、微粒子に含まれる不純物を低減することができる。
つまり、平均粒径が小さく、かつ不純物濃度が低減された微粒子を生成することができる。
【００３９】
本実施の形態の微粒子製造方法は、燃料ガスにより搬送された金属または金属化合物よりなる粉体原料を還元性火炎Ｃに供給して、粉体原料を溶融させるとともに、還元性火炎Ｃ中において、急冷用ガスを吹き付けることで、溶融された粉体原料を急冷させる溶融及び急冷工程を有し、溶融及び急冷工程の前、或いは溶融及び急冷工程中に、還元性火炎Ｃに対する急冷の位置を調整することを特徴とする。
本実施の形態の微粒子製造方法によれば、平均粒径が小さく、かつ不純物濃度が低減された微粒子を生成することができる。
【００４０】
急冷は、例えば、バーナ２２の先端２２Ａから５０ｍｍ以上（＝距離Ｌ）離れた位置で行うとよい。これにより、粉体原料の蒸発が十分に行うことが可能となるので、微粒子の収率の低下を抑制（生産性の低下を抑制）することができる。
【００４１】
また、急冷用ガスの流速Ａ１と燃料ガスの流速Ｂ１との割合（＝Ａ１／Ｂ１）を、例えば、１以上１０以下の範囲内にするとよい。上記割合が１よりも小さいと、急冷を十分に行うことが困難となり、微粒子の平均粒径が大きくなってしまう恐れがある。また、上記割合が、１０よりも大きいと、急冷用ガスがバーナ２２の先端２２Ａ側に移動するため、微粒子の平均粒径の制御が困難となる恐れがある。
上記理由により、割合（＝Ａ１／Ｂ１）を１以上１０以下の範囲内にすることで、微粒子の平均粒径を３０ｎｍ以下にすることができる。
【００４２】
また、急冷用ガスの流量Ａ２と燃料ガスの流量Ｂ２との割合（＝Ａ２／Ｂ２）は、例えば、６以上とすることがより好ましい。これにより、より小さい平均粒径とされた微粒子を生成することができる。
【００４３】
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
【００４４】
以下、実験例について説明するが、本発明は、下記実験例に限定されない。
【００４５】
（実験例１）
実験例１では、図１に示す微粒子製造装置１０を用いて、ニッケル微粒子を生成した。粉体原料として平均粒径６μｍの酸化ニッケル粉、燃料ガスとしてメタン、支燃性ガスとして酸素ガスを用いた。急冷用ガスとして、不活性ガスを用いた。他の条件については、表１に示す。
【００４６】
【表１】
2016160525.tif 000003
【００４７】
図３は、実験例１で使用したバーナの先端の正面図である。図４は、図３に示すバーナの先端のＥ−Ｅ線方向の断面図である。図４において、図３に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。
【００４８】
ここで、図３及び図４を参照して、実験例１で使用したバーナ２２の先端の概略構成について説明する。
バーナ２２は、原料供給管１０１、原料供給管路１０１Ａ、原料噴出孔１０１Ｂ、１次支燃性ガス供給管１０２、２次支燃性ガス供給路１０２Ａ、リング１０２Ｂ、貫通孔１０２Ｃ、２次支燃性ガス供給路１０３Ａ、フロントプレート部１０３Ｂ、２次噴出孔１０３Ｃ、及び冷却ジャケット管１０４を有する。
【００４９】
実験例１では、図１に示す距離Ｌを５０ｍｍ、１５０ｍｍ、２００ｍｍ、３００ｍｍとし、距離Ｌが３００ｍｍのときに生成したニッケル微粒子の収率を１００％とし、距離Ｌが上記数値のときの収率を評価した。この結果を図５に示す。
【００５０】
図５は、距離Ｌが３００ｍｍのときに生成したニッケル微粒子の収率を１００％としたときの各距離での収率（％）と距離Ｌとの関係を示すグラフである。
図５を参照するに、距離Ｌの値が小さくなるにつれて、ニッケル微粒子の収率が低下することが確認できた。距離Ｌが５０ｍｍよりも小さくなると、収率が５０％以下となり、生産性が著しく低下することが判った。
上記結果から、生産性の観点から、距離Ｌは、５０ｍｍ以上が好ましいことが判った。
【００５１】
（実験例２）
実験例２では、実験例１と同じ図１に示す微粒子製造装置１０を用い、表１に示す条件で、距離Ｌを５０ｍｍ、１５０ｍｍ、３００ｍｍとし、急冷ガスとして窒素を用い、急冷ガス用ガスの流量／燃料ガスの流量を２４とし、急冷ガス用ガスの流速Ａ１／燃料ガスの流速Ｂ１の割合（＝Ａ１／Ｂ１）を０．２〜１２．９の範囲内で変化させて、ニッケル微粒子を生成させ、ニッケル微粒子の平均粒径（言い換えれば、比表面積）を評価した。この結果を図６に示す。また、生成されたニッケル微粒子をＳＥＭ観察した。この結果を図６に示す。
【００５２】
図５は、急冷ガス用ガスの流速Ａ１／燃料ガスの流速Ｂ１の割合（＝Ａ１／Ｂ１）と生成されたニッケル微粒子の比表面積（平均粒径の尺度となるもの）との関係を示すグラフである。図６は、生成されたニッケル微粒子のＳＥＭ写真である。
【００５３】
図５を参照するに、距離Ｌの値により、比表面積が一定となる上記割合（＝Ａ１／Ｂ１）の範囲が異なっており、距離Ｌが小さくなるにつれて、一定となるニッケル微粒子の平均粒径が小さく（言い換えれば、比表面積が大きく）なることが明らかとなった。
一方、距離Ｌが３００ｍｍのときには、上記割合（＝Ａ１／Ｂ１）が１よりも小さいと、平均粒径が３０ｎｍ以上となり、粗大粒子を含む粒子が得られた。
上記割合（＝Ａ１／Ｂ１）が１０よりも大きくなると、距離Ｌが５０ｍｍのときでも安定して微粒子を生成することが困難となった。
上記結果から、距離Ｌの調整とともに、上記割合（＝Ａ１／Ｂ１）を１以上１０以下の範囲内とすることで、ニッケル微粒子の平均粒径の制御性がさらに向上可能なことが確認できた。
【００５４】
（実験例３）
実験例３では、実験例１と同じ図１に示す微粒子製造装置１０を用い、表１に示す条件で、急冷ガスとして窒素を用い、距離Ｌを３００ｍｍ、急冷ガス用ガスの流速Ａ１／燃料ガスの流速Ｂ１の割合（＝Ａ１／Ｂ１）を４．３とし、急冷ガス用ガスの流量Ａ２／燃料ガスの流量Ｂ２の割合（＝Ａ２／Ｂ２）を０〜４０の範囲内で変化させた場合に生成したニッケル微粒子の平均粒径（言い換えれば、比表面積）を評価した。この結果を図６に示す。
図６は、急冷用ガスの流量Ａ２／燃焼ガスの流量Ｂ２と生成されたニッケル微粒子の比表面積との関係を示すグラフである。
【００５５】
図６を参照するに、上記割合（＝Ａ２／Ｂ２）が６よりも小さいと、生成する粒子が急冷されずに粗大な粒子となってしまうことが判った。
したがって、安定したニッケル微粒子が得られるＡ２／Ｂ２の値には下限値が存在し、その値は６であることが明らかとなった。
【００５６】
（実験例４）
実験例４では、実験例１と同じ図１に示す微粒子製造装置１０を用い、表１に示す燃焼条件において、急冷ガスとして空気を用い、急冷ガス用ガスの流速Ａ１／燃料ガスの流速Ｂ１の割合（＝Ａ１／Ｂ１）を４．３とし、急冷ガス用ガスの流量Ａ２／燃料ガスの流量Ｂ２の割合（＝Ａ２／Ｂ２）を２４とし、距離Ｌを１５０ｍｍとし、酸化ニッケル微粒子の生成を実施した。そして、マウンテック社製の比表面積計であるＭａｃｓｏｒｂ  ｍｏｄｅｌ−１２０１を用いて、比表面積を測定し、該比表面積からの換算により、酸化ニッケル微粒子の平均粒径を求めた。
三菱化学アナリティカル社製の燃焼イオンクロマト分析装置であるＡＱ２１００Ｈを用いて、酸化ニッケル微粒子に含まれる塩素の濃度を測定した。
堀場製作所社製の炭素・硫黄分析装置であるＥＭＩＡ６２０−ＳＰを用いて、酸化ニッケル微粒子に含まれる硫黄の濃度を測定した。
【００５７】
その結果、酸化ニッケル微粒子の平均粒径は１０ｎｍ程度で、かつ塩素、硫黄品位が共に５０ｐｐｍ以下の高品質の酸化ニッケル微粒子を安定して製造することができた。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明は、微粒子を製造する微粒子製造方法、及び微粒子製造装置に適用可能である。
【符号の説明】
【００５９】
１０…微粒子製造装置、１１…燃料ガス供給源、１２…燃料ガス供給ライン、１４…原料フィーダー、１５…原料及び燃料ガス供給ライン、１６…支燃性ガス供給源、１７…支燃性ガス供給ライン、２２…バーナ、２２Ａ…先端、２３…バーナ移動及び固定機構、２３−１…炉長調整板、２３−２…バーナ固定部材、２５…反応炉、２７…急冷用ガス供給源、２８…急冷用ガス供給ライン、３１…旋回流形成用窒素供給源、３２…窒素供給ライン、３５…粒子輸送ライン、３７…バグフィルター、３９…第１の排気ライン、４１…排気用ポンプ、４２…第２の排気ライン、４５…反応炉本体、４６…バッファー部、４７…急冷用ガス供給部、Ｃ…還元性火炎、Ｅ…延在方向、Ｌ…距離、θ…角度
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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