(57)【要約】      （修正有）【課題】熱間圧延後中間焼鈍することなく冷間圧延して製造された合金板において、板幅方向の耳率差を低減させた缶蓋用アルミニウム合金板の提供【解決手段】Ｓｉ：０．０５〜０．４０％質量、Ｆｅ：０．１０〜０．５０質量％、Ｍｎ：０．１０〜０．８０質量％未満、Ｍｇ：１．０〜３．５質量％を含有し、残部Ａｌ及び不可避不純物からなり、熱間圧延後の板の再結晶率が９０％以上、かつ板幅方向の中央部と端部において圧延方向に平行な断面の板表面から板厚の１／４厚さまでの集合組織を測定した場合に、前記中央部と端部におけるｃｕｂｅ方位の面積率の差が１０％以下であり、冷間圧延後の板の表面の結晶粒の縦横比が５以上であるアルミニウム合金板。更にＣｕを０．４０％以下を含有する負圧缶蓋用アルミニウム合金板。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ：０．０５質量％以上、０．４０％質量以下、Ｆｅ：０．１０質量％以上、０．５０質量％以下、Ｍｎ：０．１０質量％以上、０．８０質量％未満、Ｍｇ：１．０質量％以上、３．５質量％以下を含有し、残部Ａｌ及び不可避不純物からなり、熱間圧延後の板の再結晶率が９０％以上、かつ板幅方向の中央部と端部において圧延方向に平行な断面の板表面から板厚の１／４厚さまでの集合組織を測定した場合に、前記中央部と端部におけるｃｕｂｅ方位の面積率の差が１０％以下であり、冷間圧延後の板の表面の結晶粒の縦横比が５以上であることを特徴とする負圧缶蓋用アルミニウム合金板。
【請求項２】
合金成分として、さらにＣｕ：０．４０％以下を含有することを特徴とした請求項１に記載された負圧缶蓋用アルミニウム合金板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、負圧缶蓋用アルミニウム合金板に関し、特に板幅方向に耳率差の小さい負圧缶蓋用アルミニウム合金板に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、特に飲料用の包装容器として、有底円筒状の胴部と蓋部からなる２ピースタイプのアルミニウム缶が広く使用されている。
＜缶蓋の一般的な製造工程について＞  
このようなアルミニウム缶を構成する缶蓋は、次のような工程で製造される。まず、素材となる負圧缶蓋用アルミニウム合金板に、耐食性を確保するためのクロメート処理等の化成処理を施した後、前記化成処理を施した負圧缶蓋用アルミニウム合金板の片面、あるいは両面に塗装及び焼き付けを行う。
【０００３】
次に、塗装、焼付された前記負圧缶蓋用アルミニウム合金板を所定の形状にブランキングした後、シェル成形を行う。続いて、前記シェル成形された負圧缶蓋用アルミニウム合金板に、缶胴と巻締めするための巻締め部（カール部）を成形して缶蓋とし、この缶蓋の巻締め部にラバーを注入するコンパウンドライニングを行う。その後、バブル成形及びボタン成形を施すリベット成形工程、開口部の溝加工を施すスコア加工、凹凸及び文字等の加工を施すビード・エンボス成形工程、及びタブ付けを施すステイク成形工程を含めたコンバージョン成形を行う。最後に、缶胴に内容物を充填した後、前記缶胴と前記成形加工が施された缶蓋の巻締めを行い、洗浄及び殺菌を行う。
【０００４】
＜缶蓋の要求特性について＞
缶蓋は、缶胴と巻き締めされる際、カール部の寸法にバラツキがあると巻き締め不良が発生することがあり、缶蓋には厳しい寸法精度が求められる。さらに、巻き締め後、殺菌工程の加熱によって内圧が上昇しても反転（バックリング）しないだけの耐圧強度や、消費者の手に渡った後、タブを起こし（或は引っ張り）開缶する際、不具合なく飲み口が開口することが求められる
【０００５】
＜材料の要求特性について＞
このような缶蓋を得るため、材料となるアルミニウム合金板には缶蓋への成形性、巻き締め不良抑制のための低い変形異方性（耳率）、耐圧強度を得るための材料強度、開缶不良を起こさないためのリベット成形性や引き裂き性（開缶性）などが求められる。
なお、缶蓋の成形では、一般に、材料の耳率を考慮して、絞りを施すブランク板を真円ではなく非円とし、絞り成形時のダイス穴への材料の流れ込み量を周方向で変化させ、絞り成形後の蓋の口縁部の高さを均一化している。しかし、材料の耳率が大きい場合、この方法でも、絞り成形後の蓋の口縁部の高さを均一化することが困難であるため、耳率の低い材料への要求が高まっている。
【０００６】
一方、特許文献１〜３には、耳率が低い缶蓋用アルミニウム合金板が開示され、特許文献４には、耳率が低く、かつ板幅方向の耳率差が小さい缶蓋用アルミニウム合金板が開示されている。なお、特許文献１〜４に記載された缶蓋用アルミニウム合金板は、コストダウンの観点から、いずれも熱間圧延後又は冷間圧延の途中で中間焼鈍を付与することなく、冷間圧延後にコイル状に巻き取り自己焼鈍させて製造したもので、一般に直通工程材又は単に直通材と呼ばれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１３−０２３７５７号
【特許文献２】特開２００９−２２１５６７号
【特許文献３】特開２０１１−０５２２９０号
【特許文献４】特開２００７−１３１９２０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
比較的幅広のアルミニウム合金板では、熱間圧延時に板幅方向端部と中央部の間に生じる温度差により、熱間圧延中及び熱間圧延後の組織形成に顕著な影響を受け、これにより熱間圧延材に板幅方向の組織偏差が生じる。熱間圧延後又は冷間圧延の途中で中間焼鈍を付与する場合（熱間圧延後（冷間圧延前）の中間焼鈍は荒焼鈍ともいわれる）、中間焼鈍により前記組織偏差を解消して、冷間圧延後の製品板において板幅方向の耳率差を低減することができる。しかし、中間焼鈍を行わない直通工程材の場合、熱間圧延材に生じる組織偏差が冷間圧延後の製品板に持ち越されやすく、これが板幅方向に大きい耳率差が生じる原因となる。
【０００９】
特許文献４では、熱間粗圧延後（熱間仕上げ圧延開始直前）の板温度、熱間仕上げ圧延における圧延油の流量、及び熱間圧延後の巻き取り条件を制御することにより、缶蓋用アルミニウム合金板の板幅方向の耳率差を２％以内に低減している。しかし、絞り加工後の缶蓋のさらなる寸法精度の向上のため、いっそう厳しい耳率差の低減が求められている。
従って、本発明は、従来材と同等の成分を有する負圧缶蓋用アルミニウム合金板の直通工程材において、板幅方向の耳率差をいっそう低減することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記課題を解決するため、本発明者らは、アルミニウム合金中の各元素を所定の範囲とした上で、熱間仕上圧延の各スタンドの圧下対数歪みをコントロールすることにより、板幅方向の耳率差が低減することを見出し、本発明に到達した。
本発明に係る負圧缶蓋用アルミニウム合金板は、Ｓｉ：０．０５質量％以上、０．４０％質量以下、Ｆｅ：０．１０質量％以上、０．５０質量％以下、Ｍｎ：０．１０質量％以上、０．８０質量％未満、Ｍｇ：１．０質量％以上、３．５質量％以下を含有し、残部Ａｌ及び不可避不純物からなり、熱間圧延後の板の再結晶率が９０％以上、かつ板幅方向の中央部と端部において圧延方向に平行な断面の板表面から板厚の１／４厚さまでの集合組織を測定した場合に、前記中央部と端部におけるｃｕｂｅ方位の面積率の差が１０％以下であり、冷間圧延後の板の表面の結晶粒の縦横比が５以上であることを特徴とする。前記アルミニウム合金は、必要に応じてＣｕ:０．４質量％以下を含む。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、缶蓋用アルミニウム合金板の直通工程材において、板幅方向の耳率差をいっそう低減することができ、これにより、板幅方向の成形位置により、絞り成形後の蓋形状に差が出ることが抑えられる。また、本発明に係る負圧缶蓋用アルミニウム合金板は、材料強度が高く必要な耐圧強度が得られ、リベット成形性にも優れている。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】集合組織を測定した位置を説明する図である。
【図２】リベット成形性を評価するための張出試験を説明する断面図である。
【図３】耳率差を測定する試験片を採取した位置を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明に係る負圧缶蓋用アルミニウム合金板に関し、その成分組成、熱間圧延後の板の集合組織（ｃｕｂｅ方位の面積率）、冷間圧延後の板（製品板）の結晶粒の縦横比、及び製造方法について説明する。
＜成分組成＞
Ｓｉ：０．０５質量％以上、０．４０質量％以下
Ｓｉは、アルミニウム合金中にＭｇ−Ｓｉ系、Ａｌ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ系晶出物を形成し、熱間圧延後の再結晶を促進させる効果がある。Ｓｉの含有量が０．０５質量％未満の場合、アルミニウム合金板の原材料に使用できるスクラップ量が減少するとともに、アルミニウム地金の必要純度が高くなるため、コストが増大する。一方、Ｓｉの含有量が０．４０質量％を超える場合、熱間圧延までの工程でアルミニウム合金中に微細なＡｌ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ系析出物が多数生じて熱間圧延後の再結晶を阻害し、リベット成形性を低下させる。従って、Ｓｉの含有量は０．０５質量％以上、０．４０質量％以下とする。  
【００１４】
Ｆｅ：０．１０質量％以上、０．５０質量％以下
Ｆｅは、アルミニウム合金中にＡｌ−Ｆｅ−Ｍｎ系、Ａｌ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ系晶出物を形成し、熱間圧延後の再結晶を促進させる効果がある。Ｆｅの含有量が０．１０質量％未満の場合、前記晶出物が不足して熱間圧延後の再結晶が不十分となり、リベット成形性が低下する。一方、Ｆｅの含有量が０．５０質量％を超える場合、アルミニウム合金板中の晶出物が大きく、また過剰に形成され、リベット成形性が低下する。従って、Ｆｅの含有量は０．１０質量％以上、０．５０質量％以下とする。  
【００１５】
Ｍｎ：０．１０質量％以上、０．８０質量％未満  
Ｍｎは、アルミニウム合金板の強度を向上させる効果があるとともに、アルミニウム合金板中にＡｌ−Ｆｅ−Ｍｎ系、Ａｌ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ系晶出物を形成させ、熱間圧延後の再結晶を促進させる効果がある。Ｍｎの含有量が０．１０質量％未満の場合、アルミニウム合金板の強度が不十分となるとともに、熱間圧延後の再結晶が不十分となってリベット成形性が低下する。一方、Ｍｎの含有量が０．８０質量％以上の場合、アルミニウム合金板中の晶出物が大きく、また過剰に形成され、リベット成形性を低下させる。従って、Ｍｎの含有量は０．１０質量％以上、０．８０質量％未満とする。
【００１６】
Ｍｇ：１．００質量％以上、３．５０質量％以下
Ｍｇは、アルミニウム合金板の強度を向上させる効果がある。Ｍｇの含有量が１．００質量％未満の場合、アルミニウム合金板の強度が不十分であり、缶蓋に成形されたときの耐圧強度が不足する。一方、Ｍｇの含有量が３．５０質量％を超える場合、アルミニウム合金板の強度が過剰となり、リベット成形性が低下する。従って、Ｍｇの含有量は１．００質量％以上、３．５０質量％以下とする。
【００１７】
Ｃｕ：０．４０質量％以下
Ｃｕは、アルミニウム合金板の強度を向上させる効果があるため、必要に応じて添加される。Ｃｕの含有量が０．４０質量％を超える場合、アルミニウム合金板の強度が過剰となり、リベット成形性が低下する。従って、Ｃｕの含有量は０．４０質量％以下とする。
不可避不純物
本発明に係るアルミニウム合金板は、上記元素のほかに不可避不純物を含有する。不可避不純物として、例えばＣｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｚｎはそれぞれ０．３０質量％以下、好ましくはそれぞれ０．０５質量％以下、Ｖ、Ｎｉ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｇａ及びその他の元素はそれぞれ０．０５質量％以下の範囲で含有が許容される。
【００１８】
＜ｃｕｂｅ方位の面積率＞
熱間圧延後の板の板幅方向の中央部と端部において、圧延方向に平行な断面の板表面から板厚の１／４厚さまでの集合組織を測定した場合に、前記中央部と端部におけるｃｕｂｅ方位の面積率の差が１０％以下とされる。熱間圧延後の板のｃｕｂｅ方位の面積率と冷間圧延後の板（製品板）の耳率は高い相関関係にあり、熱間圧延後の板のｃｕｂｅ方位の面積率の差を１０％以下とした場合に、冷間圧延後の板の絞り成形において板幅方向の耳率差を１％以下に低減できる。なお、ｃｕｂｅ方位の面積率を測定する領域を板厚表層部（板表面から板厚の１／４厚さまでの領域）としたのは、板厚中央部より板厚表層部で測定した方が、板幅方向中央部と端部でｃｕｂｅ方位の面積率に差が出やすいためである。
【００１９】
＜結晶粒の縦横比＞
本発明に係るアルミニウム合金板は、熱間圧延後中間焼鈍することなく冷間圧延して製造される、いわゆる直通工程材である。熱間圧延後のアルミニウム合金板は再結晶して結晶粒は等軸晶となっており、続く冷間圧延により結晶粒は圧延方向に伸張する。本発明では、直線交切法により圧延方向に測定した平均結晶粒径（平均結晶粒長さ）を、同じく直線交切法により圧延方向に対し直角方向に測定した平均結晶粒径（平均結晶粒幅）で除した値を、結晶粒の縦横比という。後述する圧延率で冷間圧延を行うことにより、冷間圧延後の板表面の結晶粒の縦横比は５以上となる。冷間圧延後の板において前記縦横比が５以上の場合、冷間圧延による加工組織が十分に発達し、これにより熱間圧延後の板に生じていた板幅方向の組織差が小さくなり、板幅方向の耳率差が小さくなる。これに対し、前記縦横比が５未満の場合、加工組織の発達が不十分であり、熱間圧延後の板に生じていた板幅方向の組織差が小さくならず、板幅方向の耳率差が小さくならない。
なお、冷間圧延途中で中間焼鈍を行った直通工程材ではない負圧缶蓋用アルミニウム合金板の場合、冷間圧延後の板表面の結晶粒の縦横比は通常５未満である。
【００２０】
＜製造方法＞
上記負圧缶蓋用アルミニウム合金板は、鋳造、均質化熱処理、熱間圧延、及び冷間圧延の工程で製造することができる。
鋳造は、半連続鋳造法（ＤＣ（ｄｉｒｅｃｔ  ｃｈｉｌｌ）鋳造）が用いられる。
均質化熱処理は、ＤＣ鋳造で得られた鋳塊を４８０〜６２０℃で２〜１０時間保持する条件で行う。処理温度が４８０℃未満では溶質元素の均質化が不十分となり、処理温度が６２０℃を超えると鋳塊の表面で局部的な溶融（バーニング）が生じるおそれがある。保持時間は２時間以上であれば均質化が可能で、１０時間を超えるとエネルギーコストが無駄になる。この均質化熱処理は、後続の熱間圧延の予備加熱を兼ねる。
【００２１】
熱間圧延は、熱間粗圧延と熱間仕上圧延からなる。熱間粗圧延後（熱間仕上圧延開始直前）のアルミニウム合金板は、板中央部の温度を４００℃〜４８０℃とし、板端部の温度と板中央部の温度差を４０℃以下とする。熱間仕上圧延開始直前の板中央部の温度を４００℃以上とするのは、後述する熱間仕上げ圧延の終了温度（巻き取り温度）を確保し、一方、前記温度を４８０℃以下とするのは、ピックアップインクルージョンのような表面欠陥が生じるのを防止するためである。また、板端部と板中央部の温度差を４０℃以下とするのは、これ以上温度差が大きくなると、後述する熱間仕上げ圧延を行っても、板幅方向の組織偏差が十分に低減できないためである。
【００２２】
熱間仕上げ圧延は、タンデム式４スタンドで構成された仕上圧延機を用いて行い、１スタンド目の圧下対数歪み（ε１）と２スタンド目の圧下対数歪み（ε２）の合計を１．２５以下（ε１＋ε２≦１．２５）とする。また、４スタンド目の圧下対数歪み（ε４）と３スタンドの目の圧下対数歪み（ε３）の差を０．１６以上（ε４−ε３≧０．１６）とする。なお、圧下対数歪みεは、入り側板厚をｔ０とし、出側板厚をｔとしたとき、下記式１で表される。
ε＝ｌｎ（ｔ０／ｔ）・・・（１）
【００２３】
１スタンド目及び２スタンド目の圧下対数歪みの合計が１．２５を超える（ε１＋ε２＞１．２５）と、板幅方向の温度差により、１スタンド目及び２スタンド目において、板幅方向中央部に比べ板幅方向端部に多くの歪みが蓄積する。一方、本発明では、１スタンド目及び２スタンド目の圧下対数歪みの合計を１．２５以下に抑える（ε１＋ε２≦１．２５）ことで、板幅方向中央部での再結晶の進行度合いが板幅方向端部と同程度に抑えられ、板幅方向における歪みの蓄積が均等化する。これにより、熱間仕上げ圧延後に成長する結晶粒中のｃｕｂｅ方位の割合が、板幅方向で均等化される。
【００２４】
また、本発明では、４スタンド目と３スタンド目の圧下対数歪みの差を０．１６以上として（ε４−ε３≧０．１６）、３スタンド目の圧下対数歪みを抑え、最終スタンドに歪みを集中させる。３スタンド目の圧下対数歪みを抑えることで、１，２スタンド目と同様に、板幅方向の温度差によって歪みの蓄積に差が生じるのを抑制することができ、これにより板幅方向における歪みの蓄積が均等化される。その一方で、４スタンド目の圧下対数歪みを大きくすることで、巻き取り後の再結晶の進行度合いが板幅方向で均等化され、その結果、熱間仕上げ圧延後に成長する再結晶粒中のｃｕｂｅ方位の割合を、板幅方向で均等化することができる。
【００２５】
なお、４スタンド目と３スタンド目の圧下対数歪みの差を０．１６未満とする（ε４−ε３＜０．１６）と、１〜３スタンド目にて強い加工が加わり、板幅方向で再結晶の進行度合いに差ができる。このため、板幅方向における歪みの蓄積に差ができ、熱間仕上げ圧延後に成長する再結晶粒中のｃｕｂｅ方位の量が、板幅方向中央部に比べ板幅方向端部で多くなる。その結果、板幅方向端部の耳率が、マイナス耳（０−９０°に強い）となり、板幅方向での耳率差が大きくなる。
【００２６】
熱間仕上げ圧延の終了温度（巻き取り温度）は３００〜３７０℃とする。この温度で巻き取ることにより、アルミニウム合金板は再結晶組織となる。冷間圧延後のアルミニウム合金板において優れたリベット成形性を得るには、熱間圧延板の再結晶率は９０％以上（未再結晶部が１０％未満）である必要がある。巻き取り温度が３００℃未満の場合、熱間圧延板の再結晶率が低下し、冷間圧延後の板（製品板）のリベット成形性が低下する。一方、巻き取り温度が３７０℃を超える場合、熱間仕上げ圧延時の材料温度が高くなりすぎており、ピックアップインクルージョンのような表面欠陥が生じるおそれがある。なお、巻き取り温度は、３スタンド目と４スタンド目の圧下量の大きさで調整できる。
【００２７】
冷間圧延は、トータル８０〜９３％の圧延率で行い、冷間圧延の前又は途中で中間焼鈍を行なわない。冷間圧延の圧延率が８０％未満では、冷間圧延後の板（製品板）の結晶粒径の縦横比が小さく、加工組織の発達が不十分となり、板幅方向の耳率差が十分低下しない。また、冷間圧延後の板の強度も十分向上しない。一方、冷間圧延の圧延率が９３％を超えると冷間圧延のパス数（圧延回数）が増加し、生産性が低下する。また、圧延率が９３％を超えた場合、耐力が上がりすぎて成形性が低下したり、絞り成形したときの耳率が大きくなる。
以上の製造方法により、本発明に係る負圧缶蓋用アルミニウム合金板の直通工程材を得ることができる。
【実施例】
【００２８】
以上、本発明を実施するための形態について述べてきたが、以下に、本発明の効果を確認した実施例を、本発明の要件を満たさない比較例と対比して具体的に説明する。なお、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００２９】
（供試材製作）
表１に示す組成のアルミニウム合金を溶解・鋳造し、鋳塊表層を面削してスラブを作製した。このスラブに均質化熱処理を施した後、熱間圧延（熱間粗圧延及び熱間仕上げ圧延）を行った。均質化処理の条件、熱間仕上げ圧延の終了温度（巻き取り温度）、１スタンド目の圧下対数歪み（ε１）と２スタンド目の圧下対数歪み（ε２）の合計（ε１＋ε２）、４スタンド目の圧下対数歪み（ε４）と３スタンドの目の圧下対数歪み（ε３）の差（ε４−ε３）を表２に示す。なお、熱間粗圧延後（熱間仕上圧延開始直前）のアルミニウム合金板は、板中央部の温度が４００℃〜４８０℃の範囲内であり、板端部の温度と板中央部の温度の差は５〜３０℃の範囲内であった。
熱間圧延後、中間焼鈍を行うことなく、冷間圧延（粗圧延及び仕上げ圧延）を行い、板厚０．２５０ｍｍの製品板（缶蓋用アルミニウム合金板）を作製した。トータルの冷間圧延率を表２に示す。
【００３０】
【表１】
2016160511.tif 000002
【００３１】
【表２】
2016160511.tif 000003
【００３２】
熱間圧延後の板（熱間圧延板）及び冷間圧延後の板（製品板）を供試材として、以下の測定試験を行った。その結果を表３に示す。
＜再結晶率の測定＞
各供試材（熱間圧延板）から試験片を切り出し、圧延方向に平行な断面が観察できるように研磨用樹脂に埋め込み、同断面を研磨して鏡面とし、次いでエッチングした後、倍率が１００倍の光学顕微鏡により結晶組織を観察し、再結晶率を測定した。観察した断面は、各供試材において板幅方向中央部と両端部（端から２０ｍｍの位置）の３箇所とした。供試材の板厚をｔ、板厚方向に測定した再結晶組織の厚みをｔｒ、同じく未再結晶部の厚みをｔｎとしたとき、ｔ＝ｔｒ＋ｔｎであり、再結晶率は（ｔｒ／ｔ）×１００で算出される値とした。再結晶組織は等軸粒からなり、未再結晶部は圧延方向に伸びた加工組織であり、両者は前記断面における結晶粒形状で区別できる。各供試材について、前記３箇所のうち最も低い再結晶率の値を、各供試材の再結晶率として表３に記載した。再結晶率の適正範囲は９０％以上とした。熱間圧延板の再結晶率が９０％以上であれば、製品板（負圧缶蓋用アルミニウム合金板）のリベット成形性に問題が生じない。表３において、再結晶率の欄の○印は再結晶率が９０％以上、×印は９０％未満を意味する。
【００３３】
＜集合組織の測定＞
各供試材（熱間圧延板）から試験片を切り出し、圧延方向に平行な断面が観察できるように研磨用樹脂に埋め込み、同断面を研磨し鏡面とした。その後同断面にＥＳＣＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ  ｆｏｒ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）を用いてイオンエッチングを行い、圧延方向に平行な断面のｃｕｂｅ方位面積率をＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）法を用いて測定した。ＥＢＳＤ法による測定は、日本電子株式会社製、ＦＥ−ＳＥＭ７０００Ｆ走査型電子顕微鏡と株式会社ＴＳＬソリューションズ製、光検出器を用い、測定装置の加速電圧を２０ｋＶにて実施した。観察した断面は、各供試材において板幅方向中央部と、一方の端部（端から２０ｍｍの位置）とし、同断面における測定箇所は、図１に示すように、同断面を板厚方向に均等に４等分したときの板厚表層部（板表面から板厚の１／４厚さまでの領域）のどちらか一方とした。また、板幅方向中央部のｃｕｂｅ方位面積率と板幅方向端部のｃｕｂｅ方位面積率から、両者のｃｕｂｅ方位面積率の差を算出した。このｃｕｂｅ方位面積率の差が１０％以下である場合、製品板の板幅方向の耳率差を１％以内とすることができる。ここで、ｃｕｂｅ方位とは、｛１００｝面が板表面かつ、＜００１＞方向が圧延方向に平行な結晶粒であり、ｃｕｂｅ方位の理想方位から傾角１５°以内の粒をｃｕｂｅ方位とし、ｃｕｂｅ方位面積率を算出した。
【００３４】
＜結晶粒の縦横比の測定＞
各供試材（製品板）から試験片を切り出し、表面を研磨して鏡面とし、次いで表面を電解エッチングし、光学顕微鏡により倍率１００倍で結晶粒組織を観察及び写真撮影した。この写真を用い、直線交切法によって圧延方向に対し直角方向の平均結晶粒径（平均結晶粒長さ）を測定した。具体的には、圧延方向に対して直角方向に、写真上の縮尺換算で０．３ｍｍ以上となる線分を引き、同線分により完全に切断される結晶粒の数を数え、その切断長さの平均値を求めた。写真上の場所を変えて同様の測定を繰り返し行い（計５回）、それぞれ切断長さの平均値を求めた。求めた５つの切断長さの平均値をさらに平均した値を、圧延方向に対し直角方向の平均結晶粒径（平均結晶粒幅）とした。また、前記写真を用い、圧延方向でも同様の測定を行い、圧延方向の平均結晶粒径（平均結晶粒長さ）を求めた。圧延方向の平均結晶粒径（平均結晶粒長さ）を、圧延方向に対し直角方向の平均結晶粒径（平均結晶粒幅）で除した値を、結晶粒の縦横比とした。
【００３５】
＜０．２％耐力の測定＞    
各供試材（製品板）について、塗装・焼付け工程を模擬したオイルバスによる２５０℃×２０秒の熱処理を施した後、引張方向が圧延方向と平行になるようにＪＩＳ−５号引張試験片を作製し、ＪＩＳＺ２２４１の規定に準じて引張試験を行い、０．２％耐力を求めた。０．２％耐力の適性範囲は２５０ＭＰａ以上とした。０．２％耐力が２５０ＭＰａ以上であれば、薄肉化された缶蓋であっても耐圧強度を満足する。リベット成形性の観点から、０．２％耐力は２９８ＭＰａ以下が好ましい。
【００３６】
＜リベット成形性の測定＞
各供試材（製品板）について、塗装・焼付け工程を模擬したオイルバスによる２５０℃×２０秒の熱処理を施した後、各供試材から５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片を作製し、バブル工程を模擬した張出試験を実施し、限界張出し高さを求めた。張出試験は、図２に示すように、試験片１を上下のダイス２，３の間に挟み、一定のしわ押さえ力で固定し、ポンチ４を試験片１の中央部に対し垂直に押し込んで張出加工を行った。ダイス２，３は穴の内径が６．６０ｍｍ、肩部半径が０．４０ｍｍ、ポンチ４は外径が６．００ｍｍ、頭部の中央平坦部の直径が１ｍｍ、頭部の肩部半径が２．５０ｍｍである。
この張出試験により、試験片１に割れやくびれの発生なしに張出加工が行える張出高さの限界値（限界張出高さ）を測定した。限界張出高さの適正範囲は１．４５ｍｍ以上とした。限界張出高さが１．４５ｍｍ以上であれば、実成形時に十分な高さのボタンを成形することができ、リベット成形性に優れ、ステイク工程によってタブをしっかりと固定することができる。なお、タブの固定が不十分だと、開缶時にタブが取れて飲み口が開口しない不具合が発生する。
【００３７】
＜耳率差の測定＞
各供試材（製品板）について、塗装・焼付け工程を模擬したオイルバスによる２５０℃×２０秒の熱処理を施した後、板幅方向中央部と両端部（図３参照）から幅１００ｍｍの試験片を計３個切り出した。次いで、各試験片の中央部から直径６６．７ｍｍの円形ブランクを採取し、絞り比１．６７で絞り成形して円筒容器を作成した。この円筒容器の側壁高さを、円筒容器底面の圧延方向を基準として、円周方向に４５°ピッチで合計８点計測し、下記式２の計算式から耳率（ｒｅ）を求めた。ただし、下記式２においてｈ４５は前記圧延方向を基準とした４５°方向４箇所の耳の平均高さ、ｈ０，９０は前記圧延方向を基準とした０°及び９０°方向４箇所の耳の平均高さ、ｈａｖ．は全測定点の平均高さを意味する。３個の試験片から得られた耳率（ｒｅ）の値から、最大値と最小値の差（耳率差）を求めた。耳率差が１％以下の供試材を良、１％を超える供試材を不良と判定した
ｒｅ＝｛（ｈ４５−ｈ０，９０）／ｈａｖ．｝×１００（％）・・・（２）  
【００３８】
【表３】
2016160511.tif 000004
【００３９】
表３に示すように、アルミニウム合金板の組成、再結晶率、ｃｕｂｅ方位の面積率の差及び結晶粒の縦横比が本発明の規定を満たす実施例Ｎｏ．１〜７は、製品板の強度が高く（２５０ＭＰａ以上）、リベット成形性が優れ（１．４５ｍｍ以上の限界張出高さ）、板幅方向中央部と端部の耳率差が１％以下と小さい。
これに対し、比較例Ｎｏ．１は、Ｓｉ含有量が過剰なため、熱間圧延板の再結晶率が低く、製品板のリベット成形性が劣る。
比較例Ｎｏ．２は、Ｆｅ含有量が少ないため、熱間圧延板の再結晶率が低く、製品板のリベット成形性が劣る。
比較例Ｎｏ．３は、Ｃｕ含有量が過剰なため、強度が高くなりすぎ、製品板のリベット成形性が劣る。また、比較例Ｎｏ．３は、４スタンド目の圧下対数歪みと３スタンドの目の圧下対数歪みの差（ε４−ε３）が小さいため、熱間圧延板のｃｕｂｅ方位の面積率差が大きく、製品板の耳率差が大きくなった。
【００４０】
比較例Ｎｏ．４は、Ｍｎ含有量が少ないため、熱間圧延板の再結晶率が低く、製品板のリベット成形性が劣る。
比較例Ｎｏ．５は、Ｍｎ含有量が過剰なため、製品板のリベット成形性が劣る。
比較例Ｎｏ．６は、Ｍｇ含有量が少ないため、製品板の強度が低い。
比較例Ｎｏ．７は、Ｍｇ含有量が過剰なため、製品板の強度が高くなりすぎ、リベット成形性が劣る。また、比較例Ｎｏ．７は、１スタンド目及び２スタンド目の圧下対数歪みの合計（ε１＋ε２）が大き過ぎ、かつ４スタンド目の圧下対数歪みと３スタンドの目の圧下対数歪みの差（ε４−ε３）が小さ過ぎたため、熱間圧延板のｃｕｂｅ方位の面積率差が大きく、製品板の耳率差が大きくなった。
【００４１】
比較例８〜１２は、１スタンド目及び２スタンド目の圧下対数歪みの合計（ε１＋ε２）が大き過ぎ、又は／及び４スタンド目の圧下対数歪みと３スタンドの目の圧下対数歪みの差（ε４−ε３）が小さ過ぎた。このため、比較例８〜１２はいずれも熱間圧延板のｃｕｂｅ方位の面積率差が大きく、製品板の耳率差が大きくなった。
比較例１３は、冷間圧延率が低いため、結晶粒径の縦横比が小さく、加工組織の発達が不十分となり、製品板の耳率差が大きくなった。
【符号の説明】
【００４２】
１  試験片
２，３  ダイス
４  ポンチ
【図１】
2016160511.tif 000005
【図２】
2016160511.tif 000006
【図３】
2016160511.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成28年7月15日(2016.7.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ：０．０５質量％以上、０．４０質量％以下、Ｆｅ：０．１０質量％以上、０．５０質量％以下、Ｍｎ：０．１０質量％以上、０．８０質量％未満、Ｍｇ：１．０質量％以上、３．５質量％以下を含有し、残部Ａｌ及び不可避不純物からなる冷間圧延板であり、表面の結晶粒の縦横比が５以上であり、２５０℃×２０秒間の熱処理後に測定された０．２％耐力の値が２５０〜２９８ＭＰａ、限界張出高さの値が１．４５ｍｍ以上、かつ板幅方向中央部と両端部の耳率の最大値と最小値の差が１％以下であることを特徴とする負圧缶蓋用アルミニウム合金板。
【請求項２】
合金成分として、さらにＣｕ：０．４０質量％以下を含有することを特徴とする請求項１に記載された負圧缶蓋用アルミニウム合金板。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
前記課題を解決するため、本発明者らは、アルミニウム合金中の各元素を所定の範囲とした上で、熱間仕上圧延の各スタンドの圧下対数歪みをコントロールすることにより、板幅方向の耳率差が低減することを見出し、本発明に到達した。
本発明に係る負圧缶蓋用アルミニウム合金板は、Ｓｉ：０．０５質量％以上、０．４０質量％以下、Ｆｅ：０．１０質量％以上、０．５０質量％以下、Ｍｎ：０．１０質量％以上、０．８０質量％未満、Ｍｇ：１．０質量％以上、３．５質量％以下を含有し、残部Ａｌ及び不可避不純物からなる冷間圧延板であり、表面の結晶粒の縦横比が５以上であり、２５０℃×２０秒間の熱処理後に測定された０．２％耐力の値が２５０〜２９８ＭＰａ、限界張出高さの値が１．４５ｍｍ以上、かつ板幅方向中央部と両端部の耳率の最大値と最小値の差（以下、単に板幅方向の耳率差ともいう）が１％以下であることを特徴とする。ただし、本発明において、上記０．２％耐力、限界張出高さ及び板幅方向の耳率差の値は、後述する実施例に記載された測定方法により測定されるものとする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
＜板幅方向の耳率差の測定＞
各供試材（製品板）について、塗装・焼付け工程を模擬したオイルバスによる２５０℃×２０秒の熱処理を施した後、板幅方向中央部と両端部（図３参照）から幅１００ｍｍの試験片を計３個切り出した。次いで、各試験片の中央部から直径６６．７ｍｍの円形ブランクを採取し、絞り比１．６７で絞り成形して円筒容器を作成した。この円筒容器の側壁高さを、円筒容器底面の圧延方向を基準として、円周方向に４５°ピッチで合計８点計測し、下記式２の計算式から耳率（ｒｅ）を求めた。ただし、下記式２においてｈ４５は前記圧延方向を基準とした４５°方向４箇所の耳の平均高さ、ｈ０，９０は前記圧延方向を基準とした０°及び９０°方向４箇所の耳の平均高さ、ｈａｖ．は全測定点の平均高さを意味する。３個の試験片から得られた耳率（ｒｅ）の値から、最大値と最小値の差（板幅方向の耳率差）を求めた。板幅方向の耳率差が１％以下の供試材を良、１％を超える供試材を不良と判定した
ｒｅ＝｛（ｈ４５−ｈ０，９０）／ｈａｖ．｝×１００（％）・・・（２）  
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
表３に示すように、アルミニウム合金板の組成、再結晶率、ｃｕｂｅ方位の面積率の差及び結晶粒の縦横比が本発明の規定を満たす実施例Ｎｏ．１〜７は、製品板の強度が高く（２５０ＭＰａ以上）、リベット成形性が優れ（１．４５ｍｍ以上の限界張出高さ）、板幅方向の耳率差が１％以下と小さい。
これに対し、比較例Ｎｏ．１は、Ｓｉ含有量が過剰なため、熱間圧延板の再結晶率が低く、製品板のリベット成形性が劣る。
比較例Ｎｏ．２は、Ｆｅ含有量が少ないため、熱間圧延板の再結晶率が低く、製品板のリベット成形性が劣る。
比較例Ｎｏ．３は、Ｃｕ含有量が過剰なため、強度が高くなりすぎ、製品板のリベット成形性が劣る。また、比較例Ｎｏ．３は、４スタンド目の圧下対数歪みと３スタンドの目の圧下対数歪みの差（ε４−ε３）が小さいため、熱間圧延板のｃｕｂｅ方位の面積率差が大きく、製品板の板幅方向の耳率差が大きくなった。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
比較例Ｎｏ．４は、Ｍｎ含有量が少ないため、熱間圧延板の再結晶率が低く、製品板のリベット成形性が劣る。
比較例Ｎｏ．５は、Ｍｎ含有量が過剰なため、製品板のリベット成形性が劣る。
比較例Ｎｏ．６は、Ｍｇ含有量が少ないため、製品板の強度が低い。
比較例Ｎｏ．７は、Ｍｇ含有量が過剰なため、製品板の強度が高くなりすぎ、リベット成形性が劣る。また、比較例Ｎｏ．７は、１スタンド目及び２スタンド目の圧下対数歪みの合計（ε１＋ε２）が大き過ぎ、かつ４スタンド目の圧下対数歪みと３スタンドの目の圧下対数歪みの差（ε４−ε３）が小さ過ぎたため、熱間圧延板のｃｕｂｅ方位の面積率差が大きく、製品板の板幅方向の耳率差が大きくなった。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
比較例８〜１２は、１スタンド目及び２スタンド目の圧下対数歪みの合計（ε１＋ε２）が大き過ぎ、又は／及び４スタンド目の圧下対数歪みと３スタンドの目の圧下対数歪みの差（ε４−ε３）が小さ過ぎた。このため、比較例８〜１２はいずれも熱間圧延板のｃｕｂｅ方位の面積率差が大きく、製品板の板幅方向の耳率差が大きくなった。
比較例１３は、冷間圧延率が低いため、結晶粒径の縦横比が小さく、加工組織の発達が不十分となり、製品板の板幅方向の耳率差が大きくなった。