(57)【要約】【課題】炭化鉄部材を容易に製造することが可能な製造方法を提供する。【解決手段】炭化鉄部材の製造方法は、鋼製部材とカーボン粉末とを準備する準備工程（Ｓ１０）と、炭化鉄を形成する熱処理工程（Ｓ２０）とを備える。熱処理工程（Ｓ２０）では、鋼製部材とカーボン粉末を接触させた状態で鋼製部材を熱処理することにより、鋼製部材とカーボン粉末とを反応させて炭化鉄を形成する。熱処理工程（Ｓ２０）における加熱温度は、鋼製部材を構成する材料のオーステナイト化温度以上炭化鉄の融点以下である。【選択図】図１
2016138328.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼製部材とカーボン粉末とを準備する工程と、
前記鋼製部材と前記カーボン粉末を接触させた状態で前記鋼製部材を熱処理することにより、前記鋼製部材と前記カーボン粉末とを反応させて炭化鉄を形成する工程とを備え、
前記炭化鉄を形成する工程における加熱温度は、鋼製部材を構成する材料のオーステナイト化温度以上炭化鉄の融点以下である、炭化鉄部材の製造方法。
【請求項２】
前記鋼製部材を構成する前記材料は、鉄を主成分としてクロム、マンガン、モリブデン、バナジウム、タングステンからなる群から選択される少なくとも１つの元素を０．１質量％以上含む、請求項１に記載の炭化鉄部材の製造方法。
【請求項３】
前記鋼製部材を構成する前記材料は、クロムを１．３質量％以上含む、請求項２に記載の炭化鉄部材の製造方法。
【請求項４】
前記鋼製部材を構成する前記材料は、クロムを１６質量％以上含む、請求項２に記載の炭化鉄部材の製造方法。
【請求項５】
前記炭化鉄を形成する工程における加熱温度は９００℃以上１１５０℃以下である、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の炭化鉄部材の製造方法。
【請求項６】
前記炭化鉄を形成する工程において、前記鋼製部材を前記加熱温度に加熱して４０時間以上保持する、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の炭化鉄部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭化鉄部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
鉄と炭素の準安定化合物である炭化鉄は、鋼材の析出物として古くから知られている。一方、炭化鉄単体の材料の物性評価をした研究例は少ない。また、当該炭化鉄のサンプル作製方法もメカニカルアロイング（ＭＡ）と放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）を用いた方法や反応性蒸着法を用いた方法が挙げられる程度である。たとえば、特開２００４−１４９８７７号公報（特許文献１）には、鉄の粉末と炭素の粉末とを所定の割合で配合しメカニカルアロイング（ＭＡ）を行うことによりＭＡ粉末を得、当該粉末を加圧下でプラズマ焼結して焼結体とし、当該焼結体をさらに６００℃〜１１００℃の温度でプレス加工することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−１４９８７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述のように、炭化鉄部材の製造として従来から提案されているものは製造プロセスが複雑であり、むしろ少量生産向きの方法であって工業的な大量生産に適用することは困難であった。
【０００５】
この発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、この発明の目的は、炭化鉄部材を容易に製造することが可能な製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この発明に従った炭化鉄部材の製造方法は、鋼製部材とカーボン粉末とを準備する工程と、炭化鉄を形成する工程とを備える。炭化鉄を形成する工程では、鋼製部材とカーボン粉末を接触させた状態で鋼製部材を熱処理することにより、鋼製部材とカーボン粉末とを反応させて炭化鉄を形成する。炭化鉄を形成する工程における加熱温度は、鋼製部材を構成する材料のオーステナイト化温度以上炭化鉄の融点以下である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、炭化鉄部材を容易に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本実施形態に従った炭化鉄部材の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図２】図１における熱処理工程を説明するための模式図である。
【図３】図１における熱処理工程でのヒートパターンを示すグラフである。
【図４】本実施形態に従った炭化鉄部材の模式図である。
【図５】図４に示した炭化鉄部材の断面模式図である。
【図６】図４に示した炭化鉄部材を用いて製造された炭化鉄粉末の模式図である。
【図７】番号１の試料に関する断面組織写真である。
【図８】番号２の試料に関する断面組織写真である。
【図９】番号１、２の試料に関する、処理時間とバルク炭化鉄形成率との関係を示すグラフである。
【図１０】番号２の試料におけるビッカース圧痕を示す写真である。
【図１１】番号１の試料に関するＥＤＸ分析結果を示すグラフである。
【図１２】番号２の試料に関するＥＤＸ分析結果を示すグラフである。
【図１３】番号２の試料に関するＸＲＤ分析結果を示すグラフである。
【図１４】番号３の試料に関する断面組織写真である。
【図１５】番号５の試料に関する断面組織写真である。
【図１６】番号６の試料に関する断面組織写真である。
【図１７】番号７の試料に関する断面組織写真である。
【図１８】番号４の試料に関するＸＲＤ分析結果を示すグラフである。
【図１９】番号５の試料に関するＸＲＤ分析結果を示すグラフである。
【図２０】番号７の試料に関するＸＲＤ分析結果を示すグラフである。
【図２１】番号３〜７の試料に関するビッカース硬度を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。
【００１０】
図１〜図６に基づき、本実施形態に係る炭化鉄部材およびその製造方法を説明する。
＜炭化鉄部材の製造方法＞
図１に示すように、本実施形態に係る炭化鉄部材の製造方法では、まず準備工程（Ｓ１０）を実施する。具体的には、この工程（Ｓ１０）において、炭化鉄部材となるべき鋼製部材１（図２参照）とカーボン粉末２（図２参照）とを準備する。鋼製部材１を構成する材料は、たとえば鉄または鉄を主成分とする合金（たとえば鋼、合金鋼など）を用いることができるが、鉄を主成分としてクロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、モリブデン（Ｍｏ）、バナジウム（Ｖ）、タングステン（Ｗ）からなる群から選択される少なくとも１つの元素を０．１質量％以上含んでいてもよい。当該材料として、たとえばＪＩＳ規格ＳＵＪ２、ＳＵＳ４４０Ｃ材、あるいはＳＵＳ４３０材などを用いることができる。
【００１１】
また、当該鋼製部材においては、後述する熱処理工程（Ｓ２０）でのボイドの形成の抑制や硬度の向上といった効果が得られることから、鉄以外の含有元素としてクロムを含んでいてもよい。鋼製部材の材料における当該クロムの含有率は、たとえば１．３質量％以上であってもよく、１６質量％以上であってもよい。また、クロムの含有率の上限は、たとえば３０％以下、あるいは２０％以下であってもよい。
【００１２】
また、鋼製部材１の形状は、図１のような板状であってもよいが、他の形状（たとえば棒状、リング状、あるいは歯車や他の機械部品の形状など）であってもよい。
【００１３】
また、カーボン粉末は、カーボンからなる粉末であれば任意の粒径の粉末を用いることができるが、たとえば平均粒径１００μｍ以下のカーボン粉末を用いることができる。
【００１４】
次に、炭化鉄を形成する工程として、図１の熱処理工程（Ｓ２０）を実施する。具体的には、図２に示すように、本体部３ｂと蓋体３ａとかならる容器の内部にカーボン粉末２を充填する。そして、鋼製部材１を容器の内部においてカーボン粉末２に挿入する。鋼製部材１の表面全体がカーボン粉末２と接触するように、鋼製部材１がカーボン粉末２に埋設された状態としてもよい。そして、本体部３ｂに蓋体３ａを接続することにより、容器内部を容器外部から密閉した状態にする。このとき、容器内部の雰囲気を不活性ガス（たとえばアルゴンや窒素など）としてもよいが、容器が高温で酸化されず破損しない材質で構成され、且つ、容器内部がほとんどカーボン粉末２により充填されているような場合など、容器内部に残存する雰囲気ガスの体積が十分小さい場合には容器内部の雰囲気を通常の大気としてもよい。
【００１５】
なお、容器の材料としては、後述する熱処理に耐えることが可能な材料（たとえば金属など）を用いることができるが、たとえばステンレス鋼などを用いてもよい。
【００１６】
そして、上述した容器を加熱炉などを用いて加熱し、図３に示すように所定の加熱温度Ｔ（図３参照）まで昇温する。この加熱温度Ｔは、鋼製部材１を構成する材料のオーステナイト化温度以上、炭化鉄の融点以下の任意の温度に設定できる。そして、当該容器を加熱温度Ｔに加熱した状態で、所定の時間（たとえば４０時間以上）保持し、容器内で鋼製部材１とカーボン粉末２とを直接反応させることにより、鋼製部材１から炭化鉄部材を形成する。上述した加熱温度Ｔに所定時間保持した後、容器を冷却する。冷却方法としては任意の方法を用いることができるが、たとえば炉冷してもよい。
【００１７】
なお、加熱温度Ｔは、たとえば９００℃以上１１５０℃以下としてもよい。また、加熱温度Ｔの下限はたとえば９５０℃以上としてもよく、また加熱温度Ｔの上限は１１００℃以下としてもよい。
【００１８】
このようにして、大気から遮断された状態で鋼製部材１をカーボン粉末２と直接反応させることにより、本実施形態に係る炭化鉄部材を得ることができる。
【００１９】
上述した製造方法は、カーボン粉末を充填するための容器、カーボン粉末、そしてカーボンと鋼製部材とを収容した容器を高温に維持できる設備があれば実施可能でありる。そのため、大型化、大量生産化も容易であり、工業生産に容易に展開することができる。
【００２０】
なお、上述した熱処理工程（Ｓ２０）での反応は、固体浸炭反応（カーボンとサンプルを大気に少し晒した状態で高温保持し、酸素とカーボンの反応でCOを発生させ、ブードア反応を介してサンプルを浸炭処理する反応）とは別の熱処理方法である。ブードア反応では、鉄の固溶限炭素濃度を超えてサンプル中に炭素侵入させ続けることは困難である。
【００２１】
＜炭化鉄部材＞
図４に示すように、得られた炭化鉄部材１０の形状は基本的には鋼製部材１の形状と同様である。そのため、鋼製部材１（図２参照）の形状を図４に示すような板状としておくことにより、板状の炭化鉄部材１０を得ることができる。また、鋼製部材１の形状を任意の形状とすることで、任意の形状の炭化鉄部材１０を得ることができる。
【００２２】
また、得られた炭化鉄部材１０の断面組織は、炭化鉄部１１と非炭化鉄部１２とを含む。上述した熱処理工程（Ｓ２０）での保持時間を十分確保することにより、図５に示すように炭化鉄部材１０（図４参照）の断面においてその大部分（たとえば炭化鉄部１１と非炭化鉄部１２との合計面積に対して８０％以上の面積を占める部分）を、炭化鉄を主成分とする炭化鉄部１１とすることができる。なお、図５に示すように、炭化鉄部１１以外の部分である非炭化鉄部１２（カーボンと反応せずに残存している鋼製部材１由来の鋼組織：たとえばフェライトや残留オーステナイト組織）が、炭化鉄部１１の内部に分散配置された状態となっていてもよい。このとき、炭化鉄部１１においては炭化鉄の複数の結晶同士が酸化物を介さず直接接触した状態となっていることが好ましい。また、炭化鉄部１１の平均結晶子径が７０ｎｍ以上となっていることが好ましい。
【００２３】
また、上記炭化鉄部材１０を原料として、図６に示すような炭化鉄粉末２０を製造してもよい。この場合、たとえば炭化鉄部材１０を機械加工（たとえば粉砕）して炭化鉄粉末２０を製造してもよい。
【００２４】
上述した説明と一部重複する部分もあるが、本発明の実施形態の特徴的な構成を列挙する。
【００２５】
この発明の一実施形態に従った炭化鉄部材１０の製造方法は、鋼製部材１とカーボン粉末２とを準備する工程（図１の準備工程（Ｓ１０））と、炭化鉄を形成する工程（図１の熱処理工程（Ｓ２０））とを備える。炭化鉄を形成する工程(熱処理工程（Ｓ２０））では、鋼製部材１とカーボン粉末２を接触させた状態で鋼製部材１を熱処理することにより、鋼製部材１とカーボン粉末２とを反応させて炭化鉄を形成する。炭化鉄を形成する工程（熱処理工程（Ｓ２０））における加熱温度Ｔは、鋼製部材１を構成する材料のオーステナイト化温度以上炭化鉄の融点以下である。
【００２６】
このように、鋼製部材１をカーボンと直接反応させることで炭化鉄を形成するので、従来のメカニカルアロイング粉末を焼結して炭化鉄部材を得る方法と比べてプロセスが簡単であり、工業的な製造プロセスに容易に適用できる。
【００２７】
また、鋼製部材１をカーボンと直接反応させることで炭化鉄を形成するので、従来のメカニカルアロイング粉末を焼結して得られる炭化鉄部材と比べて内部での空隙の発生を抑制できる。このため、炭化鉄部材１０の強度が空隙の存在によって低下するという問題の発生を抑制できる。したがって、高強度な炭化鉄部材１０を工業的に大量生産することが可能となる。
【００２８】
上記炭化鉄部材の製造方法において、鋼製部材１を構成する材料は、鉄を主成分としてクロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、モリブデン（Ｍｏ）、バナジウム（Ｖ）、タングステン（Ｗ）からなる群から選択される少なくとも１つの元素を０．１質量％以上含んでいてもよい。
【００２９】
この場合、上述した各元素は炭化鉄における鉄原子と一部置換することが可能であり、炭化鉄部材１０の強度を高めることができる。
【００３０】
上記炭化鉄部材の製造方法において、鋼製部材１を構成する材料は、クロムを１．３質量％以上含んでいてもよい。この場合、クロムを所定量含有する炭化鉄部材１０を容易に製造できる。
【００３１】
上記炭化鉄部材の製造方法において、鋼製部材１を構成する材料は、クロムを１６質量％以上含んでいてもよい。この場合、クロムを所定量含有する炭化鉄部材を容易に製造できる。また、鋼製部材１がクロムを含有することにより、炭化鉄を形成する熱処理工程（Ｓ２０）における炭化鉄の形成を促進することができる。
【００３２】
上記炭化鉄部材の製造方法において、炭化鉄を形成する熱処理工程（Ｓ２０）における加熱温度Ｔは９００℃以上１１５０℃以下であってもよい。この場合、炭化鉄を形成する熱処理工程（Ｓ２０）において鋼製部材１とカーボン粉末２との直接的な反応を促進することができる。
【００３３】
上記炭化鉄部材の製造方法では、炭化鉄を形成する熱処理工程（Ｓ２０）において、鋼製部材１を加熱温度Ｔに加熱して４０時間以上保持してもよい。この場合、炭化鉄を形成する熱処理工程（Ｓ２０）において鋼製部材１の大部分を炭化鉄とすることができる。
【００３４】
この発明の一実施形態に従った炭化鉄部材１０は、図５に示すように炭化鉄を主成分とする炭化鉄部１１と、非炭化鉄部１２とを備える。断面における炭化鉄部１１と非炭化鉄部１２との合計面積に対する炭化鉄部１１の面積の割合が８０％以上である。炭化鉄部はクロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、モリブデン（Ｍｏ）、バナジウム（Ｖ）、およびタングステン（Ｗ）からなる群から選択される少なくとも１つの元素を含む。
【００３５】
このようにすれば、炭化鉄部１１の割合が相対的に高い炭化鉄部材１０となっているため、空隙などが内部に一定量存在している従来の炭化鉄部材より高強度な炭化鉄部材１０を実現できる。
【００３６】
なお、上述した炭化鉄部１１の面積の割合は、たとえば炭化鉄部材１０の断面において、ナイタル腐食後の光学顕微鏡写真を撮り、当該顕微鏡写真を画像解析することにより算出することができる。具体的には、たとえば炭化鉄部材１０の断面において１ｍｍ×１ｍｍの評価領域を任意に５か所選び、当該評価領域について上記光学顕微鏡写真を撮った後それぞれの写真について画像解析を行う。そして、各評価領域での炭化鉄部１１の割合の平均値を炭化鉄部材１０における上記炭化鉄部１１の面積の割合とすることができる。
【００３７】
上記炭化鉄部材１０において、非炭化鉄部１２は、最大幅が１０μｍ以上の空隙部を含まないようになっていてもよい。この場合、炭化鉄部材１０の強度（たとえば硬度）が当該空隙部の存在によって低下するという問題の発生を抑制できる。
【００３８】
なお、ここで非炭化鉄部１２について、上記のように最大幅が１０μｍ以上の空隙部を含まないとは、上述した炭化鉄部１１の面積の割合を決定する場合と同様に、炭化鉄部材１０の断面において評価領域を任意に５か所選び、こられの評価領域における非炭化鉄部１２において検出される空隙部の最大幅が１０μｍ未満である場合、もしくは非炭化鉄部１２において空隙部が検出されない場合を意味する。
【００３９】
この発明に従った炭化鉄部材１０は、炭化鉄を主成分とする炭化鉄部１１と、非炭化鉄部１２とを備える。炭化鉄部１１はクロム、マンガン、モリブデン、バナジウム、およびタングステンからなる群から選択される少なくとも１つの元素を含む。非炭化鉄部１２は、最大幅が１０μｍ以上の空隙部を含まない。
【００４０】
このようにすれば、空隙などが内部に一定量存在している従来の炭化鉄部材より高強度な炭化鉄部材１０を実現できる。
【００４１】
上記炭化鉄部材１０では、断面における炭化鉄部１１と非炭化鉄部１２との合計面積に対する炭化鉄部１１の面積の割合が４０％以上であってもよい。
【００４２】
このようにすれば、炭化鉄部１１の面積割合が４０％以上となっているので、炭化鉄部１１の割合が相対的に低くかつ空隙などが内部に一定量存在している従来の炭化鉄部材より高い強度の炭化鉄部材を実現できる。
【００４３】
上記炭化鉄部材１０において、体積が１ｍｍ３以上であってもよい。この場合、粉末ではなくバルク体として炭化鉄部材１０を利用することができる。
【００４４】
上記炭化鉄部材１０において、非炭化鉄部１２は、鉄（たとえばフェライトや残留オーステナイトなど）および不可避不純物を含んでいてもよい。この場合、高硬度な炭化鉄部１１に、比較的延性に富む非炭化鉄部１２が分散配置された炭化鉄部材１０を得ることができる。
【００４５】
上記炭化鉄部材１０において、炭化鉄部１１では、炭化鉄の複数の結晶同士が酸化物層を介さずに接触していてもよい。この場合、酸化物層が炭化鉄の結晶の間に介在する場合にくらべて炭化鉄部材１０の強度を高めることができる。
【００４６】
上記炭化鉄部材１０において、炭化鉄部１１は、クロムを１６質量％以上含んでいてもよい。この場合、炭化鉄形成が促進されるため、高体積率の炭化鉄を比較的早期に形成できるといった効果を得ることができる。
【００４７】
上記炭化鉄部材１０において、炭化鉄部１１の平均硬度が１２５０ＨＶ以上であってもよい。この場合、十分な強度を炭化鉄部１１が備えることになり、構造材料などに上記炭化鉄部材１０を適用できる。
【００４８】
なお、上記平均硬度は、たとえば炭化鉄部材１０の断面において、炭化鉄部１１の任意の５か所についてビッカース硬度測定を行い、その測定結果の平均値とすることができる。
【００４９】
上記炭化鉄部材において、炭化鉄部の平均結晶子径が７０ｎｍ以上であってもよい。なお、平均結晶子径は、たとえばＸＲＤ分析により測定することができる。
【００５０】
この発明に従った炭化鉄粉末２０は、上記炭化鉄部材１０を用いて製造されてもよい。この場合、高い強度を有する炭化鉄粉末２０を得ることができる。
【００５１】
（実験例１）
本実施形態に従った炭化鉄部材および比較例の炭化鉄部材を作成し、分析を行った。
【００５２】
＜試料の準備＞
実施例の試料としての番号１，２の試料を作製するため、鋼製部材として下記の表１に示す鋼製部材を準備した。表１からわかるように、番号１の試料を製造するための鋼製部材としてＪＩＳ規格ＳＵＪ２からなる部材を、番号２の試料を製造するための鋼製部材としてＪＩＳ規格ＳＵＳ４４０Ｃからなる部材をそれぞれ準備した。表１には、各部材の合金成分の含有量（単位：質量％）が示されている。なお、各部材のサイズは１０×８０×１．２（ｍｍ）の板材とした。
【００５３】
【表１】
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【００５４】
また、番号１、２の炭化鉄部材の試料を作製するためのカーボン粉末として、固定炭素分９９．２５％、平均粒径約１０μｍのカーボン粉末を準備した。
【００５５】
また、比較例の試料として、メカニカルアロイング（ＭＡ）と放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）を用いて番号３〜７の試料を作製した。下記の表２に、各番号３〜７の試料を作製するために準備した粉末の種類と量(単位：グラム（ｇ））とを示す。
【００５６】
【表２】
2016138328.tif 000004
【００５７】
なお、表２の下に記載した備考の記載において、たとえばＦｅ粉末についての「９９％以上  ３〜５μｍ」との記載は、Ｆｅ粉末の純度が９９％以上であり、平均粒径が３〜５μｍであることを示している。
【００５８】
＜製造方法＞
１）番号１、２の試料について
図１〜図３に示した本実施形態に従った炭化鉄部材の製造方法により、炭化鉄部材の試料を作製した。具体的には、ステンレス製の容器にカーボン粉末を充填し、当該カーボン粉末中に上述した鋼製部材を埋設した状態として当該容器を密封した。
【００５９】
そして、上述した鋼製部材とカーボン粉末とを保持した容器を加熱炉により加熱した。加熱温度Ｔは１０５０℃とし、保持時間を７時間、１０２時間、１９６時間、３９３時間、５８９時間とした５種類の試料を番号１、２のそれぞれの試料について作成した。
【００６０】
２）番号３〜７の試料について
準備した粉末を、それぞれ下記の表３に示す条件によりメカニカルアロイング（ＭＡ）することで、ＭＡ粉末を作製した。番号３〜７のすべての試料について同じ条件とした。なお、鉄（Ｆｅ）および炭素（Ｃ）は反応性が高いため、作業中は火花などの発生を防止する必要がある。このため、上述した粉末を無酸化雰囲気内で移動させた。
【００６１】
【表３】
2016138328.tif 000005
【００６２】
次に、得られた各番号３〜７のＭＡ粉末を、下記の表４に示した放電プラズマ焼結法の条件により焼結した。焼結により得られた試料のサイズおよび形状は外径が２０ｍｍｍ、長さが約１５ｍｍであるペレット状である。このように放電プラズマ焼結法では試料のサイズや形状に制約があるため、工業的な大規模生産や様々な形状の部材の製造には不向きである。
【００６３】
【表４】
2016138328.tif 000006
【００６４】
＜評価方法＞
１）番号１、２の試料について
断面組織の評価（炭化鉄形成率の評価）：
熱処理前の試料と、熱処理における熱処理温度での保持時間が７時間、１０２時間、１９６時間、３９６時間、５８９時間の試料とに関して、それぞれ試料断面でのナイタル腐食後の光学顕微鏡写真を撮影した。
【００６５】
また、当該顕微鏡写真に対して画像解析を行うことで、炭化鉄形成率（炭化鉄が形成された炭化鉄部と非炭化鉄部との合計面積に対する、炭化鉄部の面積の割合）を算出した。なお、当該炭化鉄形成率の算出においては、試料断面において０．６ｍｍ×０．６ｍｍの評価領域を任意に５か所選び、当該評価領域について上記光学顕微鏡写真を撮った後それぞれの写真について画像解析を行なった。そして、各評価領域での炭化鉄部の割合の平均値を各試料における炭化鉄形成率とした。また、ここで画像解析には三谷商事株式会社製ＷｉｎＲＯＯＦを用いた。
【００６６】
硬度の評価：
番号２の試料（熱処理の保持時間が３９３時間の試料）について、断面の炭化鉄部における硬度を測定した。測定にはマイクロビッカース硬さ試験機  負荷荷重３００gを用いた。
【００６７】
ＥＤＸ分析：
番号１、２の試料のうち、熱処理での保持時間が３９３時間であった試料についてＥＤＸ（Energy dispersive X-ray spectrometry）分析を行った。
【００６８】
ＸＲＤ分析：
番号２の試料のうち、熱処理での保持時間が５８９時間であった試料についてＸＲＤ（X-ray diffraction）分析を行った。
【００６９】
２）番号３〜７の試料について
断面組織の評価：
番号３、５、６、７の試料について、それぞれ試料断面でのナイタル腐食後の光学顕微鏡写真を撮影した。
【００７０】
ＸＲＤ分析：
番号４、５、７の試料についてＸＲＤ（X-ray diffraction）分析を行った。
【００７１】
硬度の評価：
試料３〜７について、断面の炭化鉄部における硬度を測定した。なお、測定方法は上記試料１、２における硬度測定と同様とした。
【００７２】
＜結果＞
１）番号１、２の試料について
断面組織の評価（炭化鉄形成率の評価）：
番号１、２の試料の光学顕微鏡写真をそれぞれ図７、図８に示す。図７、図８では、各熱処理での保持時間（経過時間）ごとに試料断面の写真が示されている。図７、図８の熱処理後の試料断面において、黒色部は残存した鉄(フェライト、または残留オーステナイト)、白色部は炭化鉄と考えられる。また、番号１、２における同一処理時間の写真の比較において、番号２の試料（ＪＩＳ規格ＳＵＳ４４０Ｃから作成した炭化鉄部材）の方が白色部（炭化鉄）が多いと言える。なお、番号１、２の試料とも、空隙は観察されなかった。
【００７３】
また、各試料について、熱処理の保持時間（処理時間）と、炭化鉄形成率の関係を図９に示す。図９において、横軸は処理時間（単位：時間）であり、縦軸は炭化鉄形成率（バルク炭化鉄形成率）を示している。図９では、白丸が番号１の試料（ＪＩＳ規格ＳＵＪ２を用いた試料）のデータを示し、黒丸が番号２（ＪＩＳ規格ＳＵＳ４４０Ｃを用いた試料）のデータを示している。また、図中に実線で示した曲線は、処理時間と炭化鉄形成率との関係を近似する近似式のグラフである。図９からわかるように、処理時間が１９６時間の試料では番号１の試料における炭化鉄形成率が０．４（４０％）程度であるのに対して、番号２の試料における炭化鉄形成率は０．８（８０％）以上となっている。さらに、番号２の試料では、処理時間が３９８時間である場合に炭化鉄形成率が０．９（９０％）以上となっている。これは、番号３〜７の試料での評価結果からも示唆されるように、クロムの含有量が番号２の試料では多くなっていること影響であると考えられる。
【００７４】
硬度の評価：
番号２の試料（保持時間が３９３時間の試料）について、炭化鉄部のビッカース硬度は１２５０ＨＶ以上となっていた。この硬度は、後述する番号３〜７の試料の硬度より高くなっている。なお、図１０に当該試料におけるビッカース圧痕の光学顕微鏡写真を示す。このように後述する番号３〜７の試料より高い硬度が示されたのは、試料中の空隙（ボイド）の密度が番号３〜７より少ないためであると考えられる。
【００７５】
ＥＤＸ分析：
番号１、２の試料のうち、熱処理での保持時間が３９３時間であった試料についてのＥＤＸ分析結果を図１１、図１２に示す。図１１は番号１の試料のデータを示し、図１２は番号２の試料のデータを示す。図１２から、炭化鉄部におけるクロム（Ｃｒ）の含有率は１５．５〜１８．１質量％であった。
【００７６】
ＸＲＤ分析：
番号２の試料のうち、熱処理での保持時間が５８９時間であった試料についてのＸＲＤ分析結果を図１３に示す。図１３から、炭化鉄（Ｍ３ＣまたはＭ２〜３Ｃ：Ｍは鉄または合金元素）の合計体積比率は約８２．６％であり、平均結晶子径は７０ｎｍ程度であった。
【００７７】
２）番号３〜７の試料について
断面組織の評価：
図１４〜図１７は、それぞれ番号３、５、６、７の試料断面でのナイタル腐食後の光学顕微鏡写真である。図１４〜図１７からわかるように、いずれの試料においておもボイド（空隙）が発生していることがわかる。なお、番号３の試料にくらべて、番号５、６、７の試料ではボイドの発生量が少なくなっている。これはクロムを含有している影響であると考えられる。
【００７８】
ＸＲＤ分析：
図１８〜図２０は、それぞれ番号４、５、７の試料についてのＸＲＤ分析を示すグラフである。図１８〜図２０からわかるように、各試料では炭化鉄とともに酸化物も形成されている。
【００７９】
硬度の評価：
図２１は、試料３〜７についての断面の炭化鉄部における硬度の測定結果である。図２１に縦軸はビッカース硬度（ＨＶ）を示し、横軸は各試料の番号を示す。図２１からわかるように、いずれの試料も８００〜１１００ＨＶ程度と高硬度となっているが、上述した番号２の試料の硬度より低硬度となっていた。なお、番号３，４の試料より番号５〜７の試料の方が相対的に高硬度となっていた。
【００８０】
上述した実験では、番号１、１の試料を形成するための鋼製部材の材料にＪＩＳ規格のＳＵＪ２材およびＳＵＳ４４０Ｃ材を使用し、熱処理工程での加熱温度を１０５０℃とした。しかしこれは一例であり、他の鋼種や条件を用いることも可能である。たとえば、炭化鉄形成元素である、マンガン、クロム、モリブデン、バナジウム、タングステンのいずれかを含む合金鋼を鋼製部材の材料として用いても本実施形態の炭化鉄部材の製造方法は実施可能である。
【００８１】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行ったが、上述の実施の形態を様々に変形することも可能である。また、本発明の範囲は上述の実施の形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
本発明は、バルク炭化鉄部材の製造に特に有利に適用される。
【符号の説明】
【００８３】
１  鋼製部材、２  カーボン粉末、３ａ  蓋体、３ｂ  本体部、１０  炭化鉄部材、１１  炭化鉄部、１２  非炭化鉄部、２０  炭化鉄粉末。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図９】
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【図１１】
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【図１２】
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【図２１】
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【図７】
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【図８】
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【図１０】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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