(57)【要約】      （修正有）【課題】ＡｌＮ単結晶のクラックの発生を抑制することができるＡｌＮ単結晶製造方法の提供。【解決手段】昇華再結晶法によりＡｌＮ単結晶６を基材５に成長させるＡｌＮ単結晶の製造方法であり、基材５は、ＡｌＮ単結晶６が成長する成長面５４を有し、成長面５４は、Ｔａ２Ｃで構成されており、基材５は、好ましくは、Ｔａから構成される母材５１と、Ｔａ２Ｃから構成され、母材５を覆うと共に成長面５４を構成する第１の層５２と、ＴａＣから構成され、成長面５４を除いて第１の層５２を覆う第２の層５３とを有し、ＡｌＮ単結晶６が成長する基材５の成長面５４が、ＡｌＮよりも熱膨張率の大きなＴａ２Ｃで構成されているので、基材５上に成長したＡｌＮ単結晶６が冷却される際、ＡｌＮ単結晶６に引っ張り応力が働くことを防ぎ、ＡｌＮ単結晶６のクラックの発生を抑制するＡｌＮ単結晶６の製造方法。【選択図】図２
2016020286.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
昇華再結晶法によりＡｌＮ単結晶を基材に成長させるＡｌＮ単結晶の製造方法であって、
前記基材は、前記ＡｌＮ単結晶が成長する成長面を有し、
前記成長面は、Ｔａ２Ｃで構成されていることを特徴とするＡｌＮ単結晶の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のＡｌＮ単結晶の製造方法であって、
前記成長面を除く前記基材の外面は、ＴａＣで構成されていることを特徴とするＡｌＮ単結晶単結晶の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のＡｌＮ単結晶の製造方法であって、
前記基材は、
Ｔａから構成される母材と、
Ｔａ２Ｃから構成され、前記母材を覆うと共に前記成長面を構成する第１の層と、
ＴａＣから構成され、前記成長面を除いて前記第１の層を覆う第２の層と、を有することを特徴とするＡｌＮ単結晶の製造方法。
【請求項４】
昇華再結晶法によりＡｌＮ単結晶を基材に成長させるＡｌＮ単結晶の製造方法であって、
前記基材は、
Ｔａから構成される母材と、
Ｔａ２Ｃから構成され、前記母材を覆う第１の層と、
ＡｌＮから構成され、前記第１の層を覆うと共にＡｌＮ単結晶が成長する成長面を構成する第３の層と、を有することを特徴とするＡｌＮ単結晶の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４の何れか１項に記載のＡｌＮ単結晶の製造方法であって、
前記ＡｌＮ単結晶の成長温度は、１９００［℃］以上且つ２５００［℃］以下であることを特徴とするＡｌＮ単結晶の製造方法。
【請求項６】
昇華再結晶法によりＡｌＮ単結晶を成長させるための基材であって、
前記基材は、前記ＡｌＮ単結晶が成長する成長面を有し、
前記成長面は、Ｔａ２Ｃで構成されていることを特徴とする基材。
【請求項７】
昇華再結晶法によりＡｌＮ単結晶を成長させるための基材であって、
前記基材は、
Ｔａから構成される母材と、
Ｔａ２Ｃから構成され、前記母材を覆う第１の層と、
ＡｌＮから構成され、前記第１の層を覆うと共にＡｌＮ単結晶が成長する成長面を構成する第３の層と、を有することを特徴とする基材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華再結晶法によってＡＩＮ単結晶（窒化アルミニウム単結晶）を製造する方法及びＡｌＮ単結晶を成長させるための基材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶を種子基板として用い、昇華法により窒化アルミニウム単結晶を製造する方法が知られている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１１−１３２０７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
炭化珪素の熱膨張係数（３．１×１０−６Ｋ−１）は、窒化アルミニウムの熱膨張係数（４．２×１０−６Ｋ−１）に比べて小さい。このため、上記技術において、種子基板上に成長した窒化アルミニウム単結晶を冷却する際、炭化珪素及び窒化アルミニウムの熱膨張率の差から窒化アルミニウム単結晶に引っ張り応力が働き、当該窒化アルミニウム単結晶にクラックが生じる場合があるという問題がある。
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、ＡｌＮ単結晶へのクラックの発生を抑制することができるＡｌＮ単結晶の製造方法及びＡｌＮ単結晶を成長させるための基材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
［１］本発明に係るＡｌＮ単結晶の製造方法は、昇華再結晶法によりＡｌＮ単結晶を基材に成長させるＡｌＮ単結晶の製造方法であって、前記基材は、前記ＡｌＮ単結晶が成長する成長面を有し、前記成長面は、Ｔａ２Ｃで構成されていることを特徴とする。
【０００７】
［２］上記発明において、前記成長面を除く前記基材の外面は、ＴａＣで構成されていてもよい。
【０００８】
［３］上記発明において、前記基材は、Ｔａから構成される母材と、Ｔａ２Ｃから構成され、前記母材を覆うと共に前記成長面を構成する第１の層と、ＴａＣから構成され、前記成長面を除いて前記第１の層を覆う第２の層と、を有していてもよい。
【０００９】
［４］本発明に係るＡｌＮ単結晶の製造方法は、昇華再結晶法によりＡｌＮ単結晶を基材に成長させるＡｌＮ単結晶の製造方法であって、前記基材は、Ｔａから構成される母材と、Ｔａ２Ｃから構成され、前記母材を覆う第１の層と、ＡｌＮから構成され、前記第１の層を覆うと共にＡｌＮ単結晶が成長する成長面を構成する第３の層と、を有することを特徴とする。
【００１０】
［５］上記発明において、前記ＡｌＮ単結晶の成長温度は、１９００［℃］以上且つ２５００［℃］以下であってもよい。
【００１１】
［６］本発明に係る基材は、昇華再結晶法によりＡｌＮ単結晶を成長させるための基材であって、前記基材は、前記ＡｌＮ単結晶が成長する成長面を有し、前記成長面は、Ｔａ２Ｃで構成されていることを特徴とする。
【００１２】
［７］本発明に係る基材は、昇華再結晶法によりＡｌＮ単結晶を成長させるための基材であって、前記基材は、Ｔａから構成される母材と、Ｔａ２Ｃから構成され、前記母材を覆う第１の層と、ＡｌＮから構成され、前記第１の層を覆うと共にＡｌＮ単結晶が成長する成長面を構成する第３の層と、を有することを特徴とする基材。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、ＡｌＮ単結晶（窒化アルミニウム単結晶）が成長する基材の成長面は、Ｔａ２Ｃで構成されており、このＴａ２Ｃの熱膨張率はＡｌＮの熱膨張率に比べて大きい。このため、基材上に成長したＡｌＮ単結晶が冷却される際、当該ＡｌＮ単結晶に引っ張り応力が働くことを防ぎＡｌＮ単結晶へのクラックの発生を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、本発明の実施形態における窒化アルミニウム単結晶の製造方法を用いた製造装置を示す概略構成図である。
【図２】図２は、本発明の実施形態における基材及び坩堝を示す断面図である。
【図３】図３（Ａ）〜図３（Ｃ）は、本発明の実施形態における基材の製造工程を示す断面図である。
【図４】図４は、本発明の実施形態における基材の変形例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
【００１６】
図１は本実施形態における窒化アルミニウム単結晶の製造方法を用いた製造装置を示す概略構成図であり、図２は本実施形態における基材及び坩堝を示す断面図である。
【００１７】
本実施形態における窒化アルミニウム単結晶（ＡｌＮ単結晶）の製造装置１は、高温領域で原料２を加熱して昇華させ、低温領域に設けられた基材５上で当該昇華ガスを再凝縮させること（昇華再結晶法）により窒化アルミニウム単結晶６を製造する装置である。この単結晶製造装置１は、図２に示すように、原料２を収容すると共に基材５を保持する坩堝１０と、坩堝１０を収容する断熱材１５と、坩堝１０及び断熱材１５を収容する結晶成長炉２０と、結晶成長炉２０内に窒素ガスを供給するガス供給装置３０と、結晶成長炉２０内を減圧する減圧装置４０と、結晶成長炉２０の外側に配置された誘導コイル５０と、を備えている。
【００１８】
坩堝１０は、図２に示すように、上部開口１１１ａを有する容器本体１１と、当該上部開口１１１ａを覆う蓋体１２と、を有している。なお、この蓋体１２は容器本体１１に載置されているだけであり、この坩堝１０内は流体の出入りが容易な準密閉的な空間となっているため、結晶成長炉２０内に導入された窒素ガスが坩堝１０内に流入することが可能となっている。
【００１９】
容器本体１１は、有底の円筒形状を有しており、その内部には原料２が収容されている。この容器本体１１は、例えば、タングステン、モリブデン、炭化タングステン、炭化タンタル、窒化ホウ素又は窒化ジルコニウムから構成されている。なお、この容器本体１１を、例えば、タングステン、モリブデン、炭化タングステン、炭化タンタル、窒化ホウ素及び窒化ジルコニウムからなる群から選択される二つ以上の材料の混合物で構成してもよい。また、原料２の具体例としては、例えば、窒化アルミニウムの粉末や焼結体等を例示することができる。
【００２０】
本実施形態における坩堝１０の容器本体１１の内側には、当該容器本体１１と蓋部材１３との間に誘導部１１３が設けられている。この誘導部１１３は、下方（原料２側）から上方（基材５側）に向かって漸次的に小径となる円筒形状を有しており、誘導部１１３の上端の開口は、蓋部材１３に形成された貫通開口１３１と略等しい大きさ及び形状となっている。窒化アルミニウム単結晶６の製造時には、原料２から発生した昇華ガスは、当該誘導部１１３の内壁面に沿って基材５の主面５４（成長面）へと誘導され、蓋部材１３等で窒化アルミニウムが結晶化してしまうことを抑制できる。
【００２１】
誘導部１１３を構成する材料としては、タングステン、モリブデン、炭化タングステン、炭化タンタル、窒化ホウ素、窒化ジルコニウム、ジルコニウム（Ｚｒ）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）等を例示することができる。
【００２２】
誘導部１１３を構成する材料は、特に上記に限定されないが、ジルコニウム（Ｚｒ）を含むことが好ましい。この場合には、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）の標準生成自由エネルギーが酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）の標準生成自由エネルギーよりも小さいと共に、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）の標準生成自由エネルギーが炭化アルミニウム（Ａｌ４Ｃ３）の標準生成自由エネルギーよりも小さいことにより、窒化アルミニウム単結晶製造時の昇華ガスに含まれる酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）及び炭化アルミニウム（Ａｌ４Ｃ３）の量を低減し、製造する窒化アルミニウム単結晶の純度を向上することができる。
【００２３】
本実施形態における蓋体１２は、２つの蓋部材１３、１４から構成されている。第１の蓋部材１３は、円形の貫通開口１３１がその中央に形成されたリング形状を有しており、この貫通開口１３１は、基材５の外径Ｄ０よりも小さな内径Ｄ１を有しており、基材５の外縁部は貫通開口１３１の周縁部に接触している。なお、貫通開口１３１の形状は、基材５の外径よりも小さな内径を有し、且つ、基材５上に結晶成長に必要な面積が十分に確保されていれば、特に限定されない。
【００２４】
この第１の蓋部材１３は、容器本体１１の上部開口１１１ａを覆うように当該容器本体１１の上端１１２に載置されている。そして、基材５は、貫通開口１３１を塞ぐように第１の蓋部材１３に載置されており、第１の蓋部材１３によって基材５の外周部分が保持されている。このため、基材５の主面５４の中央部分は、貫通開口１３１を介して容器本体１１内に露出しており、当該貫通開口１３１を介して原料２に対向している。
【００２５】
この第１の蓋部材１３は、上述の容器本体１１を構成する材料よりも相対的に高い電気抵抗率（比抵抗）を有する材料から構成されており、例えば、黒鉛、タンタル、窒化タンタル、炭化ジルコニウム、又は、炭化モリブデンから構成されている。なお、この第１の蓋部材１３を、例えば、黒鉛、タンタル、窒化タンタル、炭化ジルコニウム、及び、炭化モリブデンからなる群から選択される二つ以上の材料の混合物で構成してもよい。
【００２６】
本実施形態における基材５は、板形状又は円板形状を有しており、母材５１と、当該母材５１の周囲に位置する第１の層５２及び第２の層５３と、から構成されている。なお、基材５の大きさ及び形状は特に限定されない。
【００２７】
母材５１は、板形状又は円板形状を有しており、タンタル（Ｔａ）で構成されている。第１の層５２は、母材５１の全面（即ち、上面、底面及び側面）を覆っており、Ｔａ２Ｃで構成されている。第２の層５３は、主面５４を除いて第１の層５２を覆っており、ＴａＣから構成されている。これにより、基材５の主面（即ち、底面）５４では、第１の層５２が露出して基材５の外面を形成している。一方、主面５４以外の他の部分では、第２の層が露出して基材５の外面（即ち、上面及び側面）を形成している。窒化アルミニウム単結晶６の製造時には、主面５４が原料２と対向するように配置され、当該主面５４に窒化アルミニウム単結晶が成長する。即ち、基材５の主面５４が窒化アルミニウム単結晶の成長面となる。本実施形態における第１の層５２が本発明のＴａ２Ｃ層の一例に相当する。
【００２８】
本実施形態における基材５は、例えば、以下の様にして製造することができる。図３（Ａ）〜図３（Ｃ）は、本実施形態における基材５の製造工程を示す断面図である。
【００２９】
まず、板形状又は円板形状のＴａ単結晶５０１を準備する（図３（Ａ）参照）。このようなＴａ単結晶５０１は、例えば、浮遊帯域溶融法（Ｆｌｏａｔｉｎｇ  Ｚｏｎｅ法）により得ることができる。なお、不活性ガス（例えば、アルゴン（Ａｒ））の雰囲気の下、所定条件（例えば、９００〜１４５０［℃］、１００〜７６０［ｔｏｒｒ］）で加熱したＴａ単結晶を、所定温度（例えば、９００〜１４５０［℃］）で再結晶させることにより粗大化したＴａ単結晶を用いてもよい。
【００３０】
次いで、Ｔａ単結晶５０１を、例えば、２１００［℃］で５時間程度加熱する。この加熱により、図３（Ｂ）に示すように、Ｔａ単結晶からなる母材５１の周囲全体がＴａ２Ｃからなる第１の層５２で覆われると共に、当該第１の層５２の周囲全体がＴａＣからなる第２の層５３で覆われる。
【００３１】
次いで、片側の主面５３１を形成する第２の層５３を研削、研磨等で除去する。このような研削、研磨方法としては、例えば、バックグラインディングや、ＣＭＰ（化学的機械的研磨）処理等のポリッシングを例示することができる。この研削、研磨により、図３（Ｃ）に示すように、主面５３１を形成していた第２の層５３が取り除かれて第１の層５２が露出し、露出した当該第１の層５２が主面５４を形成する。
【００３２】
窒化アルミニウム単結晶６の製造時には、この主面５４が当該窒化アルミニウム単結晶６の成長面となる。なお、この主面５４はＣ面（面方位（０００１））となっている。この主面５４は、成長させる窒化アルミニウム単結晶６の結晶性向上の観点から、ＣＭＰ処理が施されることが好ましく、主面５４を含む基材５の主面全てにＣＭＰ処理が施されることがさらに好ましい。
【００３３】
第２の蓋部材１４は、基材５の外径よりも大きな外径Ｄ２の円板形状を有している。この第２の蓋部材１４は、第１の蓋部材１３に保持された基材５の上に載置されており、基材５は第１の蓋部材１３の上面と第２の蓋部材１４の下面との間に挟まれている。なお、第２の蓋部材１４が基材５を覆っていれば、当該第２の蓋部材１４の形状は特に限定されない。
【００３４】
ここで、従来の製造装置のように基材を蓋体に接着する場合には、結晶成長時の熱膨張差等により基材が蓋体から剥離したり脱落するおそれがある。これに対し、本実施形態では上記のように第１及び第２の蓋部材１３、１４の間に基材５を挟むので、蓋体１２への基材５の接着が不要となり、結晶成長時の基材５の剥離や脱落を防止することが可能となっている。
【００３５】
この第２の蓋部材１４は、容器本体１１と同様に、例えば、タングステン、モリブデン、炭化タングステン、炭化タンタル、窒化ホウ素又は窒化ジルコニウムから構成されている。なお、この第２の蓋部材１４を、例えば、タングステン、モリブデン、炭化タングステン、炭化タンタル、窒化ホウ素及び窒化ジルコニウムからなる群から選択される二つ以上の材料の混合物で構成してもよい。このように、第２の蓋部材１４を、容器本体１１と同じ材料で構成することで、基材５を適切に加熱することができる。
【００３６】
なお、蓋体の構造は上記に特に限定されない。例えば、特に図示しないが、蓋体１２が、上述した第１及び第２の蓋部材１３、１４に加えて、当該第１及び第２の蓋部材１３、１４の間に介装されて基材５の外周を取り囲む第３の蓋部材を備えてもよい。この場合において、当該第３の蓋部材が第１の蓋部材１３又は第２の蓋部材１４と一体的に形成されていてもよい。また、坩堝１０の構成として、例えば、坩堝１０を第２の坩堝内に収容した二重坩堝構造を採用してもよいし、坩堝１０を第２及び第３の坩堝内に収容した三重坩堝構造を採用してもよい。
【００３７】
以上に説明した坩堝１０の周囲は、図１に示すように、外部への放熱を抑制するために断熱材１５が設けられている。この断熱材１５の具体例としては、例えば、炭素繊維を用いた成形断熱材等を例示することができる。
【００３８】
この断熱材１５は、筒部１５１、底部１５２、及び、蓋部１５３を有しており、坩堝１０の全面を囲っている。具体的には、断熱材１５の筒部１５１及び底部１５２は、坩堝１０の容器本体１１の筒部１１Ａ及び底部１１Ｂを直接覆っている。一方、断熱材１５の蓋部１５３は、坩堝１０の蓋体１２から一定距離離れて覆っている。断熱材１５の底部１５２には、結晶成長炉２０の下方に設けられた第１の放射温度計７１の視路を確保するための円形の開口１５２ａ（φ１５ｍｍ程度）が形成されている。また、断熱材１５の蓋部１５３には、結晶成長炉２０の上方に設けられた第２の放射温度計７２の視路を確保するための円形の開口１５３ａ（φ１５ｍｍ程度）が形成されている。これにより底部１５２及び蓋部１５３の温度を測定することが可能となっている。
【００３９】
断熱材１５に収容された坩堝１０は、不図示の固定手段を介して結晶成長炉２０内に固定されている。この結晶成長炉２０は、例えば二重構造の石英管から構成されており、その上部にガス導入口２１が設けられていると共に、その下部にガス排出口２２が設けられている。
【００４０】
ガス導入口２１には、窒素（Ｎ２）やアルゴン（Ａｒ）等のガスを供給可能なガス供給装置３０が接続されている。一方、ガス排出口２２には、特に図示しない圧力調整弁を介して真空ポンプ等の減圧装置４０が接続されている。このガス供給装置３０や減圧装置４０を駆動させることで、結晶成長炉２０内の雰囲気を所定の圧力に調整することが可能となっている。
【００４１】
結晶成長炉２０の周囲には誘導コイル５０が配置されている。この誘導コイル５０は、結晶成長炉２０内の坩堝１０を取り囲んでおり、この誘導コイル５０に高周波電流を通電することで坩堝１０が自己発熱し、これにより原料２及び基材５が所望の温度に加熱される。
【００４２】
次に、以上に説明した単結晶製造装置１を用いて窒化アルミニウム単結晶６を成長させる際の操作方法について説明する。
【００４３】
先ず、窒化アルミニウム粉末等の原料２を、断熱材１５の筒部１５１及び底部１５２によって覆われた坩堝１０の容器本体１１内にセットする。次いで、第１の蓋部材１３を容器本体１１の上に載置した後に、当該第１の蓋部材１３の上に基材５を、主面５４が結晶成長面となるよう載置し、さらに当該基材５の上に第２の蓋部材１４を載置する。次いで、断熱材１５の蓋部１５３を筒部１５１の上に載置する。これにより、基材５が第１の蓋部材１３に保持され第１及び第２の蓋部材１３、１４の間に挟まれると共に、第１の蓋部材１３の貫通開口１３１を介して基材５の成長面（主面５４）が原料２に対向する。
【００４４】
次いで、断熱材１５で覆われた坩堝１０を結晶成長炉２０内に設置した後、減圧装置４０を駆動させてガス排出口２２を介して結晶成長炉２０内の大気を除去し、当該結晶成長炉２０内を真空引きし、結晶成長炉２０内の圧力を５×１０−６［ｔｏｒｒ］程度とする。
【００４５】
次いで、ガス供給装置３０を駆動させてガス導入口２１を介して結晶成長炉２０内に窒素ガスを導入して結晶成長炉２０内を５００［ｔｏｒｒ］程度まで昇圧する。次いで、誘導コイル５０に高周波電流を通電して坩堝１０を発熱させて、基材５を１０００［℃］程度まで加熱することにより、当該基材５の成長面（主面５４）を清浄化する。続いて、誘導コイル５０に高周波電流を通電して坩堝１０をさらに発熱させることで、原料２及び基材５を加熱する。
【００４６】
この際、第１の放射温度計７１によって坩堝１０の下部の温度を測定すると共に、第２の放射温度計７２によって坩堝１０の上部の温度を測定する。誘導コイル５０は、この測定結果に基づいて、坩堝１０の上部温度（すなわち基材５の温度）が１９００〜２５００［℃］とするように制御されるとともに、坩堝１０の下部温度（すなわち原料２の温度）が坩堝１０の上部温度（基材５の温度）よりも８０℃程度高い温度となるように制御される。この制御は、例えば、誘導コイル５０の位置を坩堝１０に対して上下方向に移動させることにより行うことができる。
【００４７】
坩堝１０の温度が上記の設定温度に達したら、減圧装置４０によって結晶成長炉２０内を１００〜６００［ｔｏｒｒ］に減圧する。この減圧により、窒化アルミニウム単結晶６の成長が開始する。具体的には、下記の（１）式及び（２）式に示すように、上述の坩堝１０の上部と下部の間に設定された温度勾配によって、原料２から発生した昇華ガスが、基材５に向かって移送され、基材５上で再結晶化する。これにより、第１の蓋部材１３の貫通開口１３１を介して露出している基材５の主面５４の中央部分に窒化アルミニウム単結晶６が成長する。
【００４８】
２ＡｌＮ（ｓ）  →  ２Ａｌ（ｇ）＋Ｎ２（ｇ）  …（１）
２Ａｌ（ｇ）＋Ｎ２（ｇ）  →２ＡｌＮ（ｓ）  …（２）
【００４９】
この際、本実施形態では、上述のように、第１の蓋部材１３を構成する材料の電気抵抗率が容器本体１１を構成する材料の電気抵抗率よりも相対的に高いので、窒化アルミニウム単結晶６が成長して第１の蓋部材１３よりも厚くなっても、第１の蓋部材１３の温度が窒化アルミニウム単結晶の温度よりも高くなる。そのため、第１の蓋部材１３に窒化アルミニウムの多結晶が析出することはない。
【００５０】
窒化アルミニウム単結晶６の成長開始から例えば２０〜１２０時間が経過し、当該成長を停止させる場合には、ガス導入口２１から窒素ガスを結晶成長炉２０内に供給して結晶成長炉２０内の圧力を７００［ｔｏｒｒ］程度まで昇圧させた後に、誘導コイル５０への通電を停止して原料２及び基材５を室温まで自然冷却する。以上の操作を経て、窒化アルミニウム単結晶６を得ることができる。
【００５１】
本実施形態では、窒化アルミニウム単結晶６の製造時に用いる基材５において、当該単結晶６が成長する成長面（主面５４）はＴａ２Ｃで構成されている。このＴａ２Ｃの結晶構造は、六方晶系、ａ＝３．１０５９Å、ｂ＝３．１０５９Å、ｃ＝４．９４６４Å、α＝９０°、β＝９０°、γ＝１２０°である。一方、窒化アルミニウムの結晶構造は、六方晶系、ａ＝３．１１１４Å、ｂ＝３．１１１４Å、ｃ＝４．９７９２Å、α＝９０°、β＝９０°、γ＝１２０°であり、Ｔａ２Ｃの結晶構造に近い結晶構造を有する。このため、結晶性の高い窒化アルミニウム単結晶６を製造することができる。
【００５２】
さらに、窒化アルミニウムの熱膨張率（熱収縮率）に比べて大きい熱膨張率（熱収縮率）をＴａ２Ｃは有する。このため、成長した窒化アルミニウム単結晶６を室温まで冷却する際、当該単結晶６が基材５よりも収縮することによって引っ張り応力が単結晶６に発生しすることを防ぎ、窒化アルミニウム単結晶６にクラックが生じることを抑制することができる。
【００５３】
また、窒化アルミニウム単結晶６が成長する成長面（主面５４）を除いた基材５の外面は、ＴａＣからなる第２の層５３で構成されている。これにより、基材５に対して優れた耐熱性を付与することができる。
【００５４】
さらに、本実施形態における基材５は母材５１を有しており、Ｔａ２Ｃからなる第１の層５２は当該母材５１の周囲を覆っていると共に、第２の層５３は成長面（主面５４）を除いた第１の層５２の周囲を覆っている。そして、この母材５１は金属材料であるＴａから構成されているため、基材５に優れた強靭性を付与することができる。
【００５５】
また、本実施形態における窒化アルミニウム単結晶６の成長温度は、１９００［℃］以上且つ２５００［℃］以下となっている。この温度域において、Ｔａ２Ｃの標準生成自由エネルギーは、Ａｌ４Ｃ３の標準生成自由エネルギーよりも小さい。このため、基材５の成長面を構成するＴａ２Ｃが脱炭してＡｌ４Ｃ３が形成されることを抑制できると共に、Ａｌ４Ｃ３が不純物として窒化アルミニウム単結晶６に混入することを防ぐことができる。
【００５６】
なお、以上に説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするために記載されたものであって、本発明を限定するために記載されたものではない。したがって、上記の実施形態に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属する全ての設計変更や均等物をも含む趣旨である。
【００５７】
例えば、基材が図４に示すような構成であってもよい。図４に示す基材５Ｂでは、母材５１と、当該母材５１の周囲を覆う第１の層５２と、窒化アルミニウムから構成されると共に第１の層５２の一部（第１の層５２において原料２に対向する部分）を覆う第３の層５５と、当該第３の層５５に覆われた部分を除いて第１の層５２を覆う第２の層５３と、から構成されている。この例では、第３の層５５により成長面（主面５４）が構成される。この基材５Ｂを用いて窒化アルミニウム単結晶６を成長させる場合においても、上述した効果と同様の効果を奏することができる。
【符号の説明】
【００５８】
１・・・単結晶製造装置
２・・・原料
５、５Ｂ・・・基材
５１・・・母材
５２・・・第１の層
５３・・・第２の層
５４・・・主面（成長面）
５５・・・第３の層
６・・・窒化アルミニウム単結晶（ＡｌＮ単結晶）
１０・・・坩堝
１１・・・容器本体
１１１・・・上部開口
１１２・・・上端
１１３・・・誘導部
１１Ａ・・・筒部
１１Ｂ・・・底部
１２・・・蓋体
１３・・・第１の蓋部材
１４・・・第２の蓋部材
１５・・・断熱材
１５１・・・筒部
１５２・・・底部
１５３・・・蓋部
２０・・・結晶成長炉
【図１】
2016020286.tif 000003
【図２】
2016020286.tif 000004
【図３】
2016020286.tif 000005
【図４】
2016020286.tif 000006