(57)【要約】【課題】多結晶ＳｉＣ基板を原料に使用して、Ｎ濃度が１Ｅ＋１６（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）よりも低濃度となるＭＳＥエピ膜を成長させることを課題とする。【解決手段】本発明は、Ｎ濃度が安定して製作できる、７Ｅ＋１５（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）以上、１Ｅ＋１６（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）以下である多結晶ＳｉＣ基板を原料に使用する。前記多結晶ＳｉＣ基板を原料に使用して、Ｓｉ融液層厚みを２５〜２００μｍ、成長温度を１６００〜１８５０℃の間に設定する。前記条件にてＭＳＥエピ膜のＮ濃度を１Ｅ＋１６（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）よりも低濃度に成長させる。【選択図】図２
2016020288.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長において、成長温度を最適化することでＭＳＥエピ膜に混入する窒素不純物を低濃度とすることを特徴とするＭＳＥ法。
【請求項２】
単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長において、Ｓｉ融液層の厚みが２５〜２００μｍのとき、成長温度を１６００〜１８５０℃の間で最適化することで、ＭＳＥエピ膜に混入する窒素不純物を１Ｅ＋１６（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）よりも低濃度とすることを特徴とするＭＳＥ法。
【請求項３】
単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長において、成長温度を最適化することでＭＳＥエピ膜に混入する窒素不純物を低濃度とすることを特徴とするＭＳＥ法に基づいて、製作されたエピ膜。
【請求項４】
単結晶炭化ケイ素エピタキシャル成長において、Ｓｉ融液層の厚みが２５〜２００μｍのとき、成長温度を１６００〜１８５０℃の間で最適化することで、ＭＳＥエピ膜に混入する窒素不純物を１Ｅ＋１６（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）よりも低濃度とすることを特徴とするＭＳＥ法に基づいて、製作されたエピ膜。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）をエピタキシャル成長させる方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ｓｉ半導体の性能が限界を迎える中、ＳｉＣ半導体が注目されている。しかし、基板内のデバイスキラーとなる転位欠陥の低減が不十分なため、歩留まりが低下しＳｉＣ半導体が普及する上での大きな課題になっている。
【０００３】
デバイスキラーの転位欠陥を低減する方法として、特許文献１に示されているＭＳＥ法（Ｍｅｔａｓｔａｂｌｅ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｅｐｉｔａｘｙ：準安定溶媒エピタキシャル法）が注目されている。
【０００４】
ＭＳＥ法を用いることで、デバイスキラーとなると言われている転位を、別種類の害の少ない転位欠陥に変換することができる。
【０００５】
窒素やホウ素という不純物はＳｉＣ半導体にドーピングされると、電子キャリアや正孔キャリアとなるため、電気特性に大きな影響を与える。ＳｉＣ半導体を電子デバイスとして利用するためには、前述のような電気特性に影響を与える不純物のドーピング量を制御できることが重要となる。
【０００６】
ＭＳＥ法では特許文献１に示されているとおり、プロセス環境を真空下に置き、坩堝内部をＳｉ蒸気で飽和蒸気圧まで満たし、プロセス環境との圧力差を設けることで、プロセス環境から坩堝内に外気が混入することを抑制することが可能である。外気との接触が少なくなることで、外気中の窒素をはじめとした不純物の混入を抑制することができる。
【０００７】
更に、特許文献２の図３に示されているとおり、ＭＳＥ法で成長させた単結晶ＳｉＣエピタキシャル膜（以下、ＭＳＥエピ膜）の窒素原子濃度（以下、Ｎ濃度）は、原料のＮ濃度に対して比例関係を示すことから、原料のＮ濃度を制御することでＭＳＥエピ膜のＮ濃度を制御することが可能である。ＭＳＥエピ膜において、窒素以外のキャリアとなり得る不純物は現状では５％以下となっており、窒素濃度を制御できれば、任意のキャリア密度を再現性良く制御することが可能になると考えられる。
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−２３０９４６号公報
【特許文献２】ＰＣＴ／ＪＰ２０１２／０５０３８９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献２に示されているとおり、ＭＳＥエピ膜の不純物窒素のドーピング量制御について、従来のＭＳＥ法では、原料のＮ濃度を制御することで、ＭＳＥエピ膜に入り込むＮ濃度を制御してきた。しかし、Ｎ濃度が１Ｅ＋１７（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）以下のＭＳＥエピ膜を成長させようとすると以下のような問題があった。
【００１０】
Ｎ濃度が１Ｅ＋１７（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）以下の多結晶ＳｉＣ基板を原料にしてＭＳＥ成長を行った場合、原料のＮ濃度よりも成長させたＭＳＥエピ膜のＮ濃度の方が高くなることがほとんどであった。
【００１１】
特許文献２に示されているとおり、Ｎ濃度が７Ｅ＋１５（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）以下となる原料を再現性良く安定して製作することは困難である。
【００１２】
成長温度を、ＭＳＥエピ膜の膜厚が比較的安定して厚く得られる１８００℃に設定し、Ｎ濃度が７Ｅ＋１５（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）の原料を用いてＭＳＥ成長をさせた場合、ＭＳＥエピ膜のＮ濃度は１Ｅ＋１６（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）以上になった。結果として、１Ｅ＋１６（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）よりも低いＮ濃度となるＭＳＥエピ膜を成長させることは困難である。
【００１３】
上記ＭＳＥエピ膜を６００Ｖ耐圧のデバイスに使用したい場合は、キャリア密度にして１Ｅ＋１６（ｃｍ−３）を制御し、また、１２００Ｖ耐圧のデバイスに使用したい場合は、キャリア密度にして５Ｅ＋１５（ｃｍ−３）を制御し、再現性良く、且つ均一にドーピングする必要がある。そのためには、意図的に原料に窒素を導入しない状態で、Ｎ濃度が１Ｅ＋１６（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）以下のＭＳＥエピ膜が安定して成長させられない現状では、ＭＳＥエピ膜を６００Ｖ耐圧以上のデバイスに使用することは出来ない。
【００１４】
本発明は、Ｎ濃度が６００Ｖ耐圧以上のデバイスに使用できる、１Ｅ＋１６（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）以下のＭＳＥエピ膜を成長させることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
発明者はＭＳＥ法で製作されたＭＳＥエピ膜の純度には成長温度と相関性があり、原料基板とＭＳＥエピ膜のＮ濃度の差が小さくなる条件を見出した。
【００１６】
図３はＭＳＥ法でのエピ膜成長の様子を示しており、１は多結晶ＳｉＣ原料基板、２はＳｉ基板が高温で溶融された状態のＳｉ溶液、３はＭＳＥ成長させたＭＳＥエピ膜、４はＳｉＣ単結晶基板、５は前記原料基板１に含まれる窒素不純物である。特許文献２に示されているとおり、ＭＳＥエピ膜３に取り込まれる窒素不純物５は、前記原材基板１のＮ濃度のみで制御できるとしていた。前記原料基板１の窒素不純物５が、ＭＳＥ成長により溶解され、Ｓｉ融液２を通じてＭＳＥエピ膜３に取り込まれるためである。そのため、前記原料基板１のＮ濃度を減少させない限り、ＭＳＥエピ膜３のＮ濃度は減少できないことが予想されていた。
【００１７】
しかし実験の結果、成長温度を変化させることでＭＳＥエピ膜３の窒素不純物５の取り込み量が変わってくることが判明した。
【００１８】
原料から拡散してくる窒素不純物５は、温度上昇による前記原料基板１の溶解量の増加に伴い上昇する。しかし、窒素不純物５のＭＳＥエピ膜３への取り込みは、温度上昇に伴うＣ／Ｓｉ比の増加のため、減少する。増加と減少のバランスの結果、ＭＳＥエピ膜３のＮ濃度が最小値となる成長温度が存在すると推測される。
【００１９】
以上を踏まえて、ＭＳＥエピ膜を高純度にするためには、成長温度の最適化が必要であると考えられる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明により、ＭＳＥエピ膜の成長温度を最適化することで、Ｎ濃度が７Ｅ＋１５（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）以上、１Ｅ＋１６（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）以下である原料を用いても、１Ｅ＋１６（ａｔｏｍｓ／ｃｃ）以下のＭＳＥエピ膜を安定して成長させることができ、６００Ｖ耐圧以上のデバイスに使用することは可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は本発明の実施形態に係る、ＭＳＥ成長の部材構成を示す断面図である。
【図２】図２は本発明の実施形態に係る、ＭＳＥ成長温度とＭＳＥエピ膜及び原料のＮ濃度を示す相関図である。
【図３】図３は従来のＭＳＥ法によりＮ不純物がＭＳＥエピ膜へ混入することを示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明に係るＭＳＥエピ膜の一実施形態について、図面に基づいて説明する。
【００２３】
図１に示すように、ＳｉＣ製サセプタ６の上にカーボン製スペーサ７を配置する。そして、カーボン製スペーサ７の上に多結晶ＳｉＣ原料基板１を配置し、更にその上にＳｉ融液層用ＳｉＣスペーサ８を配置し、順にＳｉ基板９、ＳｉＣ単結晶基板４、カーボン製スペーサ７、ＳｉＣ製重石１０を配置した。この配置は従来のＭＳＥ法と同じである。
【００２４】
実験条件として、多結晶ＳｉＣ原料基板１のＮ濃度は、実験前に測定しておいた。また、ＳｉＣ融液層用ＳｉＣスペーサ８は、Ｓｉ融液層の厚みが４０μｍになるように、厚さ４０μｍにて製作した。更にＭＳＥ成長の圧力は７００００Ｐａ、ＳｉＣ単結晶基板４の直径は３ｉｎｃｈとした。
【００２５】
なお、前記スペーサ８については、Ｓｉ融液層の厚みが４０μｍになるように、厚さ４０μｍにて製作するのが好ましいが、例えば、Ｓｉ融液層の厚みが２５〜２００μｍの範囲になるように、厚さ２５〜２００μｍの範囲にて製作しても良い。
【００２６】
図１の部材配置及び前記の実験条件にて、ＭＳＥ成長温度を１６００〜１９００℃まで変化させて、ＭＳＥエピ膜のＮ濃度を測定した。
【００２７】
図２は、ＭＳＥ成長温度とＭＳＥエピ膜、１７００℃付近で成長させたＭＳＥエピ膜のＮ濃度が最小値を取るであろうと推測される。更に、１６５０℃と１７５０℃の実験結果を比較すると、１６５０℃の方が１７５０℃に比べてＭＳＥエピ膜のＮ濃及び原料のＮ濃度を示した実験結果である。本図から、１７００℃のとき、ＭＳＥエピ膜のＮ濃度が減少していることが分かる。実験前の前記ＳｉＣ原料基板１のＮ濃度と比較すると度が減少したため、最小値は１６５０℃と１７００℃の間にあると推測される。
【００２８】
今回の実験結果から、ＭＳＥ成長温度の最適化によって、ＭＳＥエピ膜のＮ濃度をＳｉＣ原料基板のＮ濃度よりも減少させることが可能であることが判明した。
【符号の説明】
【００２９】
１    多結晶ＳｉＣ原料基板
２    Ｓｉ溶液
３    ＭＳＥエピ膜
４    ＳｉＣ単結晶基板
５    窒素不純物
６    ＳｉＣ製サセプタ
７    カーボン製スペーサ
８    Ｓｉ融液層用ＳｉＣスペーサ
９    Ｓｉ基板
１０  ＳｉＣ製重石
【図１】
2016020288.tif 000003
【図２】
2016020288.tif 000004
【図３】
2016020288.tif 000005