(57)【要約】    【課題】本発明は、アルカリ金属又はアルカリ金属合金の多孔質材料への担持割合が高い組成物を提供することを課題とする。    【解決手段】本発明は、アルカリ金属又はアルカリ金属合金が多孔質材料に担持された組成物を製造する、組成物の製造方法であって、アルカリ金属又はアルカリ金属合金の固体粒子と、液状分散媒とを含有する分散液に、多孔質材料を接液させることにより、アルカリ金属又はアルカリ金属合金を多孔質材料に担持する、組成物の製造方法である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ金属又はアルカリ金属合金が多孔質材料に担持された組成物を製造する、組成物の製造方法であって、
アルカリ金属又はアルカリ金属合金の固体粒子と、液状分散媒とを含有する分散液に、多孔質材料を接液させることにより、前記固体粒子を前記多孔質材料に担持する、組成物の製造方法。
【請求項２】
前記固体粒子として金属ナトリウム粒子を用いる請求項１に記載の組成物の製造方法。
【請求項３】
前記多孔質材料としてシリカゲルを用いる請求項１又は２に記載の組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、組成物の製造方法に関し、具体的には、アルカリ金属又はアルカリ金属合金が多孔質材料に担持された組成物を製造する、組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルカリ金属やアルカリ金属合金は、各種化合物を作製する際の原料や還元剤等として用いられている。
しかし、アルカリ金属やアルカリ金属合金は、空気や湿気に対して非常に高い反応性を示すので、空気や湿気に触れて自然に発火するなどの問題があり、保存性や取扱い性に優れたものが望まれていた。
斯かる点から、アルカリ金属又はアルカリ金属合金が多孔質材料に担持された組成物が用いられている（例えば、下記特許文献１）。
この組成物は、アルカリ金属又はアルカリ金属合金が多孔質材料に担持されていることにより、アルカリ金属又はアルカリ金属合金が空気や湿気に触れ難くなり、保存性や取扱い性に優れたものとなる。
下記特許文献１には、液状のアルカリ金属を多孔質材料としてのシリカゲルへ吸収させることにより、前記組成物を作製する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１２−６７３９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、昨今においては、保管スペースの確保等の観点から、アルカリ金属又はアルカリ金属合金が多孔質材料に担持される割合が高い組成物が望まれる。
【０００５】
そこで、本発明は、上記要望点に鑑み、アルカリ金属又はアルカリ金属合金の多孔質材料への担持割合が高い組成物を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、アルカリ金属又はアルカリ金属合金が多孔質材料に担持された組成物を製造する、組成物の製造方法であって、
アルカリ金属又はアルカリ金属合金の固体粒子と、液状分散媒とを含有する分散液に、多孔質材料を接液させることにより、前記固体粒子を前記多孔質材料に担持する、組成物の製造方法である。
【０００７】
斯かる組成物の製造方法では、アルカリ金属又はアルカリ金属合金の粒子が固体状となっている。よって、斯かる組成物の製造方法では、アルカリ金属又はアルカリ金属合金が融点未満の温度の状態となっており、融点以上の温度となっている液状のアルカリ金属又はアルカリ金属合金を用いる従来の方法に比べて低温下でアルカリ金属又はアルカリ金属合金と多孔質材料と接触させる。一般に、物理吸着については、低温になるほど吸着量が増加する。従って、斯かる組成物の製造方法によれば、アルカリ金属又はアルカリ金属合金の多孔質材料への担持割合が高い組成物を得ることができる。
【０００８】
また、本発明に係る組成物の製造方法の一態様では、前記固体粒子として金属ナトリウム粒子を用いる。
【０００９】
さらに、本発明に係る組成物の製造方法の他態様では、前記多孔質材料としてシリカゲルを用いる。
【発明の効果】
【００１０】
以上のように、本発明によれば、アルカリ金属又はアルカリ金属合金の多孔質材料への担持割合が高い組成物を提供し得る。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の一実施形態について説明する。
【００１２】
本実施形態の組成物の製造方法は、アルカリ金属又はアルカリ金属合金が多孔質材料に担持された組成物を製造する、組成物の製造方法であって、アルカリ金属又はアルカリ金属合金の固体粒子と、液状分散媒とを含有する分散液に、多孔質材料を接液させることにより、前記固体粒子を前記多孔質材料に担持する、組成物の製造方法である。
【００１３】
前記アルカリ金属としては、金属リチウム（Ｌｉ）、金属ナトリウム（Ｎａ）、金属カリウム（Ｋ）、金属ルビジウム（Ｒｂ）、金属セシウム（Ｃｓ）、金属フランシウム（Ｆｒ）が挙げられる。
【００１４】
前記アルカリ金属合金としては、ＮａＫ、Ｎａ２Ｋ、Ｎａ３Ｋ等が挙げられる。
【００１５】
前記固体粒子の重量平均粒子径は、好ましくは１０μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下である。
前記固体粒子の最大粒子径は、好ましくは５〜１００μｍ、より好ましくは５〜５０μｍである。
重量平均粒子径は、レーザー回折散乱法、コールターカウンター法、または、写真撮影により測定することができる。
また、最大粒子径は、レーザー回折散乱法、コールターカウンター法、または、写真撮影により測定することができる。
【００１６】
前記液状分散媒は、アルカリ金属、アルカリ金属合金、及び、多孔質材料と化学反応せず、且つ、アルカリ金属やアルカリ金属合金よりも多孔質材料に吸着し難い、又は吸着しない溶媒であれば特に限定されないが、例えば、油が挙げられ、より具体的には、ノルマルパラフィン、イソパラフィン、シクロヘキサン、灯油、ケロシン、ＪＩＳ  Ｃ２３２０：１９９９に規定の電気絶縁油等が挙げられる。
該電気絶縁油としては、トランスオイル、コンデンサーオイル等が挙げられる。
【００１７】
前記分散液は、前記固体粒子を、好ましくは１〜５０質量％、より好ましくは２〜３０質量％含有する。固体粒子の濃度が小さすぎると、液状分散媒を必要以上に消費することになり、一方で、固体粒子の濃度が大きすぎると、固体粒子が液状分散媒中で十分に分散できなくなるからである。
【００１８】
分散液は、固体粒子と、液状分散媒とを混合することで得ることができる。
市販の金属ナトリウムは、所望の粒径の固体粒子よりも大きな塊となっていることがあるので、このような金属ナトリウムの塊を用いて分散液を作製する場合には、以下のようにして分散液を得ることができる。
すなわち、金属ナトリウムの融点（９７．７℃）よりも温度が高い液状分散媒と、金属ナトリウムの塊とを混合することにより、金属ナトリウムを溶融させ、溶融した金属ナトリウムを液状分散媒に分散させる。その後、液状分散媒を冷却して金属ナトリウムを固化させることにより、所望の粒径を有する固体粒子を備える分散液を得ることができる。
金属ナトリウム以外のアルカリ金属やアルカリ金属合金についても、沸点が常温以上のものであれば、同様にして分散液を得ることができる。
沸点が常温未満のアルカリ金属合金（例えば、ＮａＫ）についての分散液を作製する場合には、以下のようにして分散液を得ることができる。
すなわち、液状のアルカリ金属合金と、分散液とを混合することにより、液状のアルカリ金属合金を分散させることができる。その後、アルカリ金属合金の融点未満に液状分散媒を冷却してアルカリ金属合金を固化させることにより、所望の粒径を有する固体粒子を備える分散液を得ることができる。
【００１９】
前記多孔質材料としては、シリカゲル、ゼオライト、珪藻土、パリゴスカイト、セピオライト、アロフェン、活性炭等が挙げられる。
【００２０】
前記多孔質材料の形状は、粒子状であることが好ましい。
前記多孔質材料の重量平均粒子径は、好ましくは０．１〜２０ｍｍ、より好ましくは１〜１０ｍｍである。
前記多孔質材料の最大粒子径は、好ましくは１００ｍｍ以下、より好ましくは５０ｍｍ以下である。
重量平均粒子径は、ふるい試験により測定することができる。
また、最大粒子径は、ふるい試験により測定することができる。
なお、ふるい試験は、ＪＩＳ  Ｋ８８０１−１：２００６の「試験用ふるい−第１部：金属製網ふるい」を用いて行った試験を意味する。
【００２１】
本実施形態の組成物の製造方法では、前記分散液に前記多孔質材料を接液させることにより、前記固体粒子を前記多孔質材料に担持させて、組成物含有液を得る。そして、前記組成物含有液から、多孔質材料に担持されなかった固体粒子、及び、液状分散媒を取り除くことで、組成物を得ることができる。
【００２２】
前記組成物含有液から液状分散媒を取り除く方法では、まず、前記多孔質材料の粒子が通過し難く且つ固体粒子が通過しやすい大きさの目開きを有するふるいに、前記組成物含有液を入れ、組成物と、液状分散媒とを分離する。
次に、液状分散媒（新しい分散媒）（ふるいで分離した液状分散媒とは別の液状分散媒）を用いて、ふるいに残った前記組成物を洗浄することにより、多孔質材料に担持されなかった固体粒子を前記組成物から除去する。ふるいを通過し固体粒子を含む分散媒は、該分散媒中の固体粒子濃度を把握した上で、新たな組成物を作るための分散媒として再利用することができる。
そして、揮発性溶媒（テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）等）を用いて、前記組成物を洗浄することにより、液状分散媒を前記組成物から除去する。洗浄に用いて分散媒を含有する揮発性溶媒は、蒸留によって揮発性溶媒と分散媒とに分離することができる。分離した揮発性溶媒を洗浄剤とし、分離した分散媒を新たな組成物を作るための分散媒として再利用することができる。
洗浄によって得られた前記組成物（前記固体粒子を担持した前記多孔質材料）は、不活性ガスで揮発性溶媒を揮散させることで乾燥させることができる。なお、揮発させた揮発性溶媒は、コンデンサー等を用いて回収し、蒸留することで繰り返し利用することができる。
なお、前記組成物含有液から液状分散媒を取り除く方法では、揮発性溶媒を用いずに、不活性ガスで揮発性溶媒を揮散させることで前記組成物を乾燥させてもよい。
【００２３】
尚、本発明の組成物の製造方法は、上記実施形態の構成に限定されるものではない。また、本発明の組成物の製造方法は、上記した作用効果に限定されるものでもない。さらに、本発明の組成物の製造方法は、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。