(57)【要約】      （修正有）【課題】軟磁性金属粉末を膨潤性層状粘土鉱物で被覆した磁心用粉末を用いて圧粉磁心を製造する場合に、磁気特性を低下させることなく、機械的強度を十分に高める。【解決手段】軟磁性金属粉末２の表面に膨潤性層状粘土鉱物からなる絶縁被膜３を被覆してなる磁心用粉末とシロキサン結合を有する樹脂とを混合して磁心用原料粉末を生成し、磁心用原料粉末を圧縮して圧粉体に成形し、圧粉体を加熱処理することで形成される圧粉磁心５であって、磁心用原料粉末における樹脂の割合が０.１ｗｔ％以上７ｗｔ％未満とされ、加熱処理後に、隣接する軟磁性金属粉末２の絶縁被膜３同士をシリカ６によって結着する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性金属粉末の表面に膨潤性層状粘土鉱物からなる絶縁被膜を被覆してなる磁心用粉末とシロキサン結合を有する樹脂とを混合して磁心用原料粉末を生成し、前記磁心用原料粉末を圧縮して圧粉体に成形し、前記圧粉体を加熱処理することで形成される圧粉磁心であって、前記磁心用原料粉末における前記樹脂の割合が０.１ｗｔ％以上７ｗｔ％未満とされ、前記加熱処理後に、隣接する前記軟磁性金属粉末の前記絶縁被膜同士がシリカによって結着される圧粉磁心。
【請求項２】
前記膨潤性層状粘土鉱物は、膨潤性スメクタイト族粘土鉱物である請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記絶縁被膜の膜厚が１５０ｎｍ以下である請求項１または２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
軟磁性金属粉末の表面に膨潤性層状粘土鉱物からなる絶縁被膜を被覆して磁心用粉末を得る被覆工程と、
前記磁心用粉末に、シロキサン結合を有する樹脂を０.１ｗｔ％以上７ｗｔ％未満の割合となるように混合して磁心用原料粉末を得る混合工程と、
前記磁心用原料粉末を圧縮成形することにより圧粉体を得る圧縮成形工程と、
前記圧粉体を不活性雰囲気で加熱する加熱工程と、を備える圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
前記シロキサン結合を有する前記樹脂を前記加熱工程でシリカに変化させ、隣接する前記軟磁性金属粉末の前記絶縁被膜同士をシリカで結着する請求項４に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項６】
前記加熱工程における加熱温度が６００℃以上８５０℃未満である請求項４または５に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項７】
前記圧縮成形工程における成形圧が９８０ＭＰａ以上２０００ＭＰａ未満である請求項４〜６のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項８】
前記混合工程では、前記磁心用粉末および前記樹脂に、潤滑剤を０．１ｗｔ％以上１．０ｗｔ％未満の割合となるように混合して磁心用原料粉末を得る請求項４〜７のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
圧粉磁心とは、絶縁被膜処理した磁性粉末を圧縮成形して得られる電磁部品であり、チョークコイルやリアクトル、トランスなどのコアとして使用される。近年、省資源、省エネルギーの観点から、圧粉磁心の小型化および高効率化が求められており、この要求を満たすために、圧粉磁心には優れた磁気特性、特に高磁束密度および低鉄損が求められている。
【０００３】
圧粉磁心の磁気特性を高めるためには、絶縁被膜の薄膜化が有効である。例えば下記の特許文献１では、鉄粉等の軟磁性金属粉末を、膨潤性層状粘土鉱物からなる絶縁被膜で被覆した磁心用粉末が示されている。このように、絶縁被膜を膨潤性層状粘土鉱物で形成することで、絶縁被膜の膜厚を数十ｎｍまで薄膜化しても優れた耐熱性および絶縁性能が得られるため、高磁束密度および低鉄損の圧粉磁心が得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１４−１１６５７３号公報
【特許文献２】特許２０１１−２３３８２７号公報
【特許文献３】特開２０１４−１２０６９９号公報
【特許文献４】特開２０１４−１２０７２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
圧粉磁心は、優れた磁気特性だけでなく、使用時に加わる振動による破損や、製造過程のハンドリング時やコイリング時における破損を防止するために、十分な機械的強度を有する必要がある。しかし、膨潤性層状粘土鉱物からなる絶縁被膜は、絶縁被膜同士の結着力が低いため、このような絶縁被膜を有する磁心用粉末を用いた圧粉磁心は機械的強度に乏しいという欠点がある。
【０００６】
圧粉磁心の機械的強度を向上させる方法として、例えば上記の特許文献２には、圧縮成形された圧粉体を酸化性雰囲気中（例えば水蒸気中）で加熱処理することにより、鉄粉を酸化させることが開示されている。しかし、鉄粉が酸化することで、反応に伴う歪（特に膨張）が生じるため、鉄粉の変形に伴って絶縁被膜が劣化し、鉄損が高くなるおそれがある。しかも、膨潤性層状粘土鉱物からなる絶縁被膜同士の結着力が低いという欠点は依然として解消されず、圧粉磁心の機械的強度を十分に高めることができない。
【０００７】
一方、上記の特許文献３および４には、圧粉磁心の強度を高めるために、アクリル樹脂（上記特許文献３）やメチルフェニル系シリコーン樹脂（上記特許文献４）等の樹脂をバインダーとして原料粉末に添加することが開示されている。このようなバインダーを用いる場合には、その添加量を適切に設定する必要がある。すなわち、バインダーの添加量が少なすぎれば、軟磁性金属粉末に形成される絶縁被膜同士を十分に結着することができず、圧粉磁心の十分な機械的強度を確保できなくなり、添加量が多すぎれば、圧粉磁心に含まれる軟磁性金属粉末（鉄粉等）の割合が低下し、圧粉磁心の磁束密度や透磁率が低下してしまう可能性がある。したがって、添加するバインダーの量が適切でなければ、圧粉磁心の機械的強度と磁気特性のいずれかを損なってしまうことになる。
【０００８】
以上の事情に鑑み、本発明が解決すべき技術的課題は、軟磁性金属粉末を膨潤性層状粘土鉱物で被覆した磁心用粉末を用いて圧粉磁心を製造する場合に、磁気特性を低下させることなく、機械的強度を十分に高めることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本願発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、圧粉磁心の機械的強度を十分に高めるために、バインダーとしてシロキサン結合を有する樹脂に着目し、膨潤性層状粘土鉱物による絶縁被膜が形成された軟磁性金属粉末にこの樹脂を適量配合することによって、圧粉磁心の磁気特性を高く維持しながら、機械的強度を向上させることが可能であるということを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、上記の課題を解決すべく、本発明は、軟磁性金属粉末の表面に膨潤性層状粘土鉱物からなる絶縁被膜を被覆してなる磁心用粉末とシロキサン結合を有する樹脂とを混合して磁心用原料粉末を生成し、前記磁心用原料粉末を圧縮して圧粉体に成形し、前記圧粉体を加熱処理することで形成される圧粉磁心であって、前記磁心用原料粉末における前記樹脂の割合が０.１ｗｔ％以上７ｗｔ％未満とされ、前記加熱処理後に、隣接する前記軟磁性金属粉末の前記絶縁被膜同士がシリカによって結着される圧粉磁心を提供する。
【００１１】
このように、シロキサン結合を有する樹脂をバインダーとして用いれば、圧粉体の加熱処理後に、前記樹脂がシリカとなって残留し、このシリカが、隣接する軟磁性金属粉末の絶縁被膜同士を強固に結着する。これにより、圧粉磁心の絶縁性および機械的強度を向上させることが可能になる。磁心用原料粉末に加える樹脂の量は、磁心用原料粉末全体に占める割合を０．１ｗｔ％以上７ｗｔ％未満とすれば、圧粉磁心の機械的強度を向上させた上で、その磁束密度や鉄損を大きく損なうことなく、磁気特性を高く維持できる。この樹脂の割合が７ｗｔ％以上である場合には、圧粉磁心に占める軟磁性金属粉末の割合が低くなることにより、圧粉磁心の磁束密度が低くなり、鉄損が高くなるため好ましくない。また、この樹脂の割合が０.１ｗｔ％未満である場合には、樹脂の量が少なすぎるため、バインダーとしての機能を十分に発揮できず、機械的強度の高い圧粉磁心を得ることができなくなる。
【００１２】
上記の圧粉磁心において、前記絶縁被膜を構成する膨潤性層状粘土鉱物としては、高い磁気特性を確保するという観点から、膨潤性スメクタイト族粘土鉱物を用いることが好ましい。
【００１３】
また、上記の圧粉磁心における絶縁被膜の膜厚は、これが厚くなるほど高密度の圧粉体を得ることが難しくなることに加え、圧粉磁心の透磁率が低下する。一方、絶縁被膜の膜厚は、これが薄くなるほど圧粉磁心の磁気特性（透磁率）を高めることができる。このことから、絶縁被膜の膜厚は１５０ｎｍ以下とされることが好ましい。
【００１４】
上記の圧粉磁心は、軟磁性金属粉末の表面に膨潤性層状粘土鉱物からなる絶縁被膜を被覆して磁心用粉末を得る被覆工程と、前記磁心用粉末に、シロキサン結合を有する樹脂を０.１ｗｔ％以上７ｗｔ％未満の割合となるように混合して磁心用原料粉末を得る混合工程と、前記磁心用原料粉末を圧縮成形することにより圧粉体を得る圧縮成形工程と、前記圧粉体を不活性雰囲気で加熱する加熱工程とを経て製造することができる。
【００１５】
この場合において、前記シロキサン結合を有する前記樹脂を前記加熱工程でシリカに変化させ、隣接する前記軟磁性金属粉末の前記絶縁被膜同士をシリカで結着させることができる。これにより、圧粉磁心の機械的強度を向上させた上で、その磁束密度や鉄損を大きく損なうことなく、磁気特性を高く維持できるようになる。
【００１６】
また、前記加熱工程では、加熱温度が６００℃以上８５０℃未満であることが望ましい。加熱温度が６００℃未満の場合には、加熱（焼鈍）による圧粉体の歪取効果が十分に得られず、圧粉磁心の鉄損が高くなってしまい、加熱温度が８５０℃以上である場合には、高温により絶縁被膜が劣化することで圧粉磁心の鉄損が高くなるからである。
【００１７】
また、前記圧縮成形工程では、成形圧が低すぎると圧粉体の十分な密度が得られず、成形圧が高すぎると成形金型の寿命の短期化や絶縁被膜の破壊を招いてしまうおそれがある。このことから、圧縮成形工程における成形圧は、９８０ＭＰａ以上２０００ＭＰａ未満とされることが好ましい。
【００１８】
また、前記混合工程では、潤滑剤を適量混合して磁心用原料粉末を生成してもよい。潤滑剤を適量混合しておけば、圧粉体の成形時に、軟磁性金属粉末同士の摩擦を低減することができるので、高密度の圧粉体を得易くなることに加え、軟磁性金属粉末同士の摩擦による絶縁被膜の損傷・剥離等も可及的に防止することができるからである。この場合、磁心用原料粉末全体に占める潤滑剤の割合は、０．１ｗｔ％以上１．０ｗｔ％未満とされることが好ましい。潤滑剤の割合が０．１ｗｔ％未満である場合は、圧縮成形工程における軟磁性金属粉末同士の摩擦による絶縁被膜の機械的な破壊や、軟磁性金属粉末同士の摩擦及び軟磁性金属粉末と成形金型表面との間の摩擦によって損失が増大し、高い絶縁性を維持した圧粉体の成形が難しくなる。一方、潤滑剤の割合が１．０ｗｔ％以上の場合は、圧粉体内部に存在する潤滑剤の量が多くなり、軟磁性金属粉末自体の量が低下し、圧粉磁心の磁束密度および透磁率が低下するため好ましくない。
【発明の効果】
【００１９】
以上のように、本発明によれば、軟磁性金属粉末を膨潤性層状粘土鉱物で被覆した磁心用粉末を用いて圧粉磁心を製造する場合に、磁気特性を低下させることなく、機械的強度を十分に高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】（ａ）図は粉末生成工程の一部（被覆工程）を模式的に示す図、（ｂ）図は粉末生成工程（被覆工程）を経て得られる磁心用粉末の概略断面図である。
【図２】（ａ）図および（ｂ）図は圧縮成形工程の要部を模式的に示す図、（ｃ）図は圧縮成形工程を経て得られる圧粉体の一部を模式的に示す図である。
【図３】加熱工程を経て得られる圧粉磁心の一部を模式的に示す図である。
【図４】圧粉磁心の一例であるステータコアの平面図である。
【図５】確認試験の試験結果（実施例）を示す図である。
【図６】確認試験の試験結果（比較例）を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明に係る圧粉磁心の製造方法は、主に、図１（ｂ）に示す磁心用粉末１を含む磁心用原料粉末を生成するための粉末生成工程と、図２（ｃ）に示す磁心用原料粉末による圧粉体４を得るための圧縮成形工程と、圧粉体４に加熱処理を施す加熱工程とを含む。以下、各工程について図面を参照しながら詳述する。
【００２２】
[粉末生成工程]
粉末生成工程は、膨潤性層状粘土鉱物からなる絶縁被膜３を軟磁性金属粉末２の表面に被覆して磁心用粉末１を得る被覆工程と、磁心用粉末１にバインダー等を混合して磁心用原料粉末を得る混合工程とを含む。
【００２３】
被覆工程では、例えば、軟磁性金属粉末２を被膜形成用の溶液に浸漬する方法や転動流動法を用いることによって、軟磁性金属粉末２に絶縁被膜３が形成される。軟磁性金属粉末２を溶液に浸漬する方法では、図1（ａ）に示すように、絶縁被膜３となる化合物を含む溶液１１で満たされた容器１０中に軟磁性金属粉末２を浸漬した後、溶液１１の液体成分を除去することにより、表面が絶縁被膜３で被覆された軟磁性金属粉末２からなる磁心用粉末１を得る。
【００２４】
転動流動法によって軟磁性金属粉末２に絶縁被膜３を形成するには、まず、転動流動コーティング装置（図示せず）の容器の内部に軟磁性金属粉末２を投入し、気流発生手段により容器の内部に気流を発生させ、軟磁性金属粉末２を容器の内部で浮遊させた状態で攪拌・流動させる。この状態を維持したまま、容器内に膨潤性層状粘土鉱物をへき開させた溶液をミスト状に噴射し、軟磁性金属粉末２に付着させる。このとき、軟磁性金属粉末２に付着した溶液の溶媒成分は、気流によって消失する。これにより、軟磁性金属粉末２の表面に絶縁被膜材（膨潤性層状粘土鉱物）が析出・堆積し、絶縁被膜３が形成される。この場合、容器の内部に供給する絶縁被膜材の濃度（量）や、転動流動コーティング装置の運転時間などを調整することによって、絶縁被膜３の膜厚を調整することができる。したがって、膜厚が薄く均質でばらつきの少ない絶縁被膜３が得られる。しかも、転動流動法では、絶縁潤滑材による軟磁性材料粉末２の被覆とその乾燥とを同時に進行させることができるため、絶縁被膜３の迅速な形成が可能となる。
【００２５】
軟磁性金属粉末２としては、純鉄粉末、Ｆｅ-Ａｌ合金粉末、珪素鋼粉末、パーマロイ粉末、センダスト粉末、パーメンジュール粉末などの鉄基合金粉末およびアモルファス粉末等が適宜選択され得るが、このうち純鉄粉末、珪素鋼粉末、パーメンジュール粉末は、特に高い磁束密度と透磁率を得られることから、これらの１種、もしくは２種以上の複合粉を主成分として使用することが好ましい。なお、ここでいう主成分とは、構成する軟磁性金属粉末２のうち、５０％以上を占めることをいう。なお、軟磁性金属粉末２として、非晶質合金粉末を用いてもよい。非晶質合金粉末は、純鉄粉よりも硬度が高いため、成形時の塑性変形量が小さく、絶縁被膜３を破損させ難いという特徴を有する。
【００２６】
例えば、軟磁性金属粉末２に純鉄粉末を採用する場合には、アトマイズ法で製造された純度９７％以上のアトマイズ純鉄粉末を用いることが好ましい。このアトマイズ純鉄粉末は、鉄の純度が高いほど損失を低く、また比透磁率を高くすることができる。なお、ここでいうアトマイズ法とは、ガスアトマイズ法および水アトマイズ法の両方を含むが、絶縁被膜３を均質にコーティングでき、鉄粒子間の渦電流損を低減できることから、ガスアトマイズ法によるガスアトマイズ純鉄粉末を使用することが好適である。
【００２７】
また、軟磁性金属粉末２は、粒径が小さいほど渦電流損失を低減できる。一方、粒径が大きくなると、粉体間の界面が減るため、ヒステリシス損失を低減できる。これらの双方の利益を享受するために、軟磁性金属粉末２の粒径は、３０μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。なお、粉末の粒径は、レーザー回析・散乱法により測定することができる。
【００２８】
絶縁被膜３である膨潤性層状粘土鉱物としては、ハロサイト、カオリナイト、エンデライト、ディッカイト、ナクライトなどのカオリナイト族粘土鉱物、アンチゴライト、クリソタイルなどのアンチゴライト族粘土鉱物、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、スティーブンサイトなどのスメクタイト族粘土鉱物、バーミキュライトなどのバーミキュライト族粘土鉱物、白雲母、金雲母などの雲母、マーガライト、テトラシリリックマイカ、テニオライトなどのマイカ族粘土鉱物を、１種、または２種以上の組み合わせにより使用できる。
【００２９】
このうち、スメクタイト族粘土鉱物を絶縁被膜３の材料として好ましく使用できる。スメクタイト族鉱物とは、Ｓｉ−ＯやＡｌ−Ｏなどの四面体層の間に八面体層を挟んだサンドウィッチ型の三層構造を有する珪酸塩層が２以上積層して結晶化したフィロ珪酸塩の一種である。上記のように例示したスメクタイト族粘土鉱物のうち、低鉄損の圧粉磁心５（図３参照）を製造する観点から、サポナイトおよびヘクトナイトの少なくとも一方を選択使用することが好ましい。
【００３０】
絶縁被膜３の膜厚は、これが厚くなるほど高密度の圧粉体４を得ることが難しくなることに加え、圧粉磁心５の透磁率が低下する。一方、絶縁被膜３の膜厚は、これが薄いほど圧粉磁心５の磁気特性（透磁率）を高めることができる。そのため、絶縁被膜３の膜厚は２０ｎｍ以上２００ｎｍ未満とすることが好ましく、２０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下とすることが一層好ましい。
【００３１】
混合工程では、圧粉磁心５の機械的強度を向上させるべく、磁心用粉末１に、バインダーが混合される。バインダーとしては、シロキサン結合を有する樹脂が使用される。この樹脂としては、例えば、シリコーン樹脂、シリコーンエポキシ樹脂、シリコーンアルキッド樹脂、シリコーンポリエステル樹脂、シリコーンウレタン樹脂が好適に使用される。例えば、シリコーン樹脂は、２００℃以上の温度域において、分子内脱水縮合反応を生じ分子量が大きくなるため硬化する。そして、３００℃以上の温度域で分子中のメチル基やフェニル基が脱離し、６００℃以上でセラミック質のシリカ６（図３参照）になる。このシリカ６は、後述の加熱工程を経ることによって、隣接する軟磁性金属粉末２における絶縁被膜３同士を強固に結着する。加熱工程を行った後に残存する樹脂（シリカ）が多いほど高強度化に寄与することから、機械的強度を重視する場合には、単位重量当たりの樹脂に含まれるシロキサン結合は、可能な限り多い方が良い。また、絶縁被膜３における膨潤性粘土鉱物に含まれるヒドロキシル基とシリコーン樹脂に含まれるヒドロキシル基の分子間水素結合により、絶縁被膜３とシリコーン樹脂との強固な接着が実現される。
【００３２】
バインダーとしての樹脂の配合量については、磁心用原料粉末全体に占める樹脂の割合が０．１ｗｔ％以上７ｗｔ％未満とされることが好ましい。この樹脂の割合が７ｗｔ％以上である場合には、軟磁性金属粉末２の割合が低くなり、圧粉磁心５の磁束密度が低く鉄損も高くなるため好ましくない。また、樹脂の割合が０．１ｗｔ％未満である場合は、樹脂の量が少なすぎるため、バインダーとしての十分な機能が発揮されず、機械的強度の高い圧粉磁心５を得ることができず好ましくない。
【００３３】
この混合工程では、絶縁被膜３とバインダーとをより強固に結合するために、さらにシランカップリング剤を混合して磁心用原料粉末を生成してもよい。シランカップリング剤中の無機質は絶縁性が高いため、膨潤性層状粘土鉱物の絶縁性を補助する機能も期待できる。シランカップリング剤の有機官能基には、例えば樹脂と相溶性の高いアミノ基やエポキシ基、エチレン基を選択できる。
【００３４】
また、この混合工程では、後述の圧縮形成工程の際に生じ得る軟磁性金属粉末２同士の摩擦や軟磁性金属粉末２と成形金型との摩擦を防止するために、固体潤滑剤が添加される。固体潤滑剤は、ステアリン酸Ａｌ、ステアリン酸Ｚｎ等の金属石鹸、ステアリン酸アミド、ビスステアリン酸アミド等のアミドワックス、およびグラファイト、二硫化モリブデン等の無機系固体潤滑剤などから適宜選択され得る。
【００３５】
磁心用原料粉末全体に占める固体潤滑剤の割合は、０．１ｗｔ％以上１．０ｗｔ％未満とされることが望ましい。固体潤滑剤の割合が０．１ｗｔ％未満である場合は、軟磁性金属粉末２同士の摩擦による絶縁被膜３の機械的な破壊や、圧縮成形時の軟磁性金属粉末２同士の摩擦や軟磁性金属粉末２と成形金型との摩擦による損失が増大し、高い絶縁性を維持した成形が難しくなる。一方、固体潤滑剤の割合が１．０ｗｔ％以上である場合は、圧粉体４の内部に存在する固体潤滑剤の割合が大きくなり、軟磁性金属粉末２自体の割合が低下することで、圧粉磁心５の透磁率および磁束密度が低下するため好ましくない。
【００３６】
以上のように、粉末生成工程では、被覆工程および混合工程を経ることにより、磁心用粉末１、バインダーおよび固体潤滑剤が好適な割合で混合されてなる磁心用原料粉末を得る。
【００３７】
[圧縮成形工程]
次に、図２（ａ）（ｂ）に模式的に示す圧縮成形工程では、同軸配置されたダイ１２およびパンチ１３を有する成形金型を用いて、図２（ｃ）に模式的に示すような圧粉体４を圧縮成形する。この圧縮成形工程では、図２（ａ）（ｂ）に示すように、成形金型のキャビティに磁心用原料粉末を充填した後、パンチ１３をダイ１２に対して相対的に接近移動させて圧粉体４を圧縮成形する。圧縮成形工程における成形圧は、８００ＭＰａ以上２２００ＭＰａ未満とされることが好ましく、９８０ＭＰａ以上２０００ＭＰａ未満とされることが一層好ましく、９８０ＭＰａ以上１８００ＭＰａ以下とされることが最も好ましい。８００ＭＰａ未満の成形圧では十分な密度の圧粉体４を得にくく、逆に２２００ＭＰａ以上では、金型寿命が低下するおそれや、軟磁性金属粉末２同士の摩擦により絶縁被膜３に機械的な破壊が生じて電気絶縁性が低下するおそれがある。なお、圧縮成形工程において生じ得る成形金型と軟磁性金属粉末２との間の摩擦を低減するために、ＤＬＣ、ＴｉＡｌＮなどの硬質被膜を潤滑剤として成形金型にコーティングしてもよい。以上の圧縮成形工程を経ることにより、図２（ｃ）に模式的に示すように、軟磁性金属粉末２同士が強固に密着した高密度の圧粉体４を得る。なお、図２（ｃ）では、バインダー及び潤滑剤の図示を省略している。
【００３８】
[加熱工程]
上記の圧縮成形工程を経て得られた圧粉体４は加熱工程に移送される（焼鈍処理）。この加熱工程では、不活性ガス（例えば窒素ガス、アルゴンガス）雰囲気下にて、圧粉体４を加熱する。この加熱工程における加熱温度は、６００℃以上８５０℃未満とされることが好ましい。６００℃未満の温度では、焼鈍による圧粉体４の歪取効果が十分に得られず、圧粉磁心５が高鉄損となるおそれがある。一方、８５０℃以上の温度では、高温による絶縁被膜３の劣化が生じ、圧粉磁心５が高鉄損となるおそれがある。また、高温により軟磁性金属粉末２同士が融着するおそれもある。
【００３９】
上記の加熱温度で圧粉体４の加熱処理を行うことで、図３に示す圧粉磁心５が作製される。この圧粉磁心５は、隣接する軟磁性金属粉末２における絶縁被膜３同士をシリカ６が強固に結着することで高強度となるとともに、磁気特性に優れたもの（高磁束密度、低鉄損）になる。具体的には、上記のような方法で製造することで、直流磁界１００００Ａ／ｍの環境下における磁束密度が１．３０Ｔ以上であり、交流磁界、周波数１０００Ｈｚ、磁束密度１Ｔの条件下における鉄損が１２０Ｗ／ｋｇ未満であり、圧環強度が６０ＭＰａ以上である圧粉磁心５を得る。
【００４０】
上記の圧粉磁心５は、高回転速度および高加速度で、しかも常時振動に曝される自動車や鉄道車両等の輸送機用モータの磁心として好ましく使用できる。この他、上記の圧粉磁心５は、チョークコイル、パワーインダクタまたはリアクトル等の電源回路用部品の磁心として好ましく使用できる。具体例を挙げると、本発明に係る製造方法により得られた圧粉磁心５は、図４に示すようなステータコア２０として使用できる。同図に示すステータコア２０は、例えば各種モータの静止側を構成するベース部材に組み付けて使用されるものであり、ベース部材に対する取り付け面を有する円筒部２１と、円筒部２１から径方向外側に放射状に延びた複数の突出部２２とを有し、突出部２２の外周にはコイル（図示せず）が巻き回される。圧粉磁心５は形状自由度が高いことから、図４に示すようなステータコア２０のみならず、一層複雑形状のコアであっても、容易に量産できる。
【実施例】
【００４１】
以下、本発明の効果を確認するために行った試験の方法および結果を説明する。図５および図６に、試験に用いた実施例および比較例に係る試験片の作製条件および試験結果を示す。
【００４２】
[実施例１]
まず、各試験片の作製条件について説明する。実施例１は以下の条件で製造した。すなわち、転動流動コーティング装置（パウレック株式会社製ＭＰ−０１）を用いて、軟磁性金属粉末に絶縁被膜を形成した。具体的には、水アトマイズ法で製造した水アトマイズ純鉄粉末（粒子径３０−３００μｍ）の表面に、完全にへき開したサポナイトを被覆させ、膜厚が５０ｎｍとなる絶縁被膜を形成した。次に、固体潤滑剤としてのステアリン酸アミドを０．３ｗｔ％の割合となるように、そしてバインダーとしてのメチル系シリコーン樹脂を１ｗｔ％の割合となるように、被覆処理後の純鉄粉末に配合し、十分に混ぜ合わせることによって磁心用原料粉末を得た。さらにこの磁心用原料粉末を成形金型に充填し、１４７０ＭＰａの成形圧で圧縮成形することで、外径２０ｍｍ、内径１２ｍｍ、および軸方向幅７ｍｍのリング状の圧粉体を作製した。この圧粉体に、窒素中、７５０℃の加熱温度にて６０分間の加熱処理を行うことで、実施例１にかかるリング状の試験片（圧粉磁心）を作製した。
[実施例２]
実施例２の試験片は、バインダーであるシリコーン樹脂の割合を４ｗｔ％としたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[実施例３]
実施例３の試験片は、バインダーをシリコーンエポキシ樹脂としたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[実施例４]
実施例４の試験片は、加熱温度を６００℃としたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[実施例５]
実施例５の試験片は、加熱温度を８００℃としたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[実施例６]
実施例６の試験片は、絶縁被膜の膜厚を２０ｎｍとしたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[実施例７]
実施例７の試験片は、絶縁被膜の膜厚を１００ｎｍとしたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[実施例８]
実施例８の試験片は、固体潤滑剤であるステアリン酸アミドの割合を０．１ｗｔ％としたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[実施例９]
実施例９の試験片は、固体潤滑剤であるステアリン酸アミドの割合を０．８ｗｔ％としたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[実施例１０]
実施例１０の試験片は、成形圧を９８０ＭＰａとしたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[実施例１１]
実施例１１の試験片は、成形圧を１８００ＭＰａとしたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[実施例１２]
実施例１２の試験片は、ガスアトマイズ法によってガスアトマイズ純鉄粉末を製造したこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[実施例１３]
実施例１３の試験片は、ガスアトマイズ法によって、３．０ｍａｓｓ％の珪素を含むガスアトマイズ珪素鋼粉末を製造したこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[実施例１４]
実施例１４の試験片は、ガスアトマイズ法によって、６．５ｍａｓｓ％の珪素を含むガスアトマイズ珪素鋼粉末を製造したこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
【００４３】
次に、比較例１〜１２に係る試験片について説明する。
[比較例１]
比較例１の試験片は、バインダーであるシリコーン樹脂の割合を７ｗｔ％としたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[比較例２]
比較例２の試験片は、バインダーとしてエポキシ樹脂を用いたこと以外は、実施例１と同様にリング状試験片を作製した。
[比較例３]
比較例３の試験片は、加熱雰囲気を大気としたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[比較例４]
比較例４の試験片は、絶縁被膜をシリコン酸化物（ＳｉＯ２）としたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[比較例５]
比較例５の試験片は、加熱温度を８５０℃としたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[比較例６]
比較例６の試験片は、加熱温度を５５０℃としたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[比較例７]
比較例７の試験片は、絶縁被膜の膜厚を２００ｎｍとしたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[比較例８]
比較例８の試験片は、固体潤滑剤であるステアリン酸アミドの割合を０．０５ｗｔ％の割合としたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[比較例９]
比較例９の試験片は、固体潤滑剤であるステアリン酸アミドの割合を１．０ｗｔ％としたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[比較例１０]
比較例１０の試験片は、バインダーを添加しなかったこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[比較例１１]
比較例１１の試験片は、成形圧を７８４ＭＰａとしたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
[比較例１２]
比較例１２の試験片は、成形圧を２２００ＭＰａとしたこと以外は、実施例１と同様の条件で作製した。
【００４４】
上記の条件にて得られた実施例１〜１４、および比較例１〜１２のリング状試験片について、（１）磁束密度、（２）鉄損、および（３）圧環強度を測定した。以下にその測定条件及び評価方法について説明する。
【００４５】
（１）磁束密度
直流Ｂ−Ｈ測定器（メトロン技研株式会社製ＳＫ−１１０型）を用いて、磁界１００００Ａ／ｍにおける各試験片の磁束密度[Ｔ]を測定した。この磁束密度は大きいほど好ましい。磁束密度の測定値に応じて以下の評価点を付与することとした。
３点：１．５０Ｔ以上
２点：１．３０Ｔ以上１．５０Ｔ未満
１点：１．３０Ｔ未満
【００４６】
（２）鉄損
交流Ｂ−Ｈ測定器（岩通計測株式会社製Ｂ−Ｈアナライザ  ＳＹ−８２１８）を用いて、周波数１０００Ｈｚにおける各試験片の鉄損[Ｗ／ｋｇ]を測定した。この鉄損は小さいほど好ましい。鉄損の測定値に応じて以下の評価点を付与することとした。この評価では、評価点が高いほど低鉄損であることを示し、評価点が低いほど高鉄損であることを示す。
４点：８０Ｗ／ｋｇ未満
３点：８０Ｗ／ｋｇ以上１００Ｗ／ｋｇ未満
２点：１００Ｗ／ｋｇ以上１２０Ｗ／ｋｇ未満
１点：１２０Ｗ／ｋｇ以上  
【００４７】
（３）圧環強度
精密万能試験機オートグラフ（株式会社島津製作所製）を用いて、各試験片の圧環強度を測定した。この試験では、リング状試験片のリング面を圧縮して応力を加え、破壊時の荷重を破壊断面積で除した値を圧環強度[ＭＰａ]とした。なお、圧縮速度は１ｍｍ／ｍｉｎとした。この圧環強度は高いほど好ましい。圧環強度の算出値に応じて以下の評価点を付与することとした。
４点：８０ＭＰａ以上
３点：６０ＭＰａ以上８０ＭＰａ未満
２点：４０ＭＰａ以上６０ＭＰａ未満
１点：４０ＭＰａ未満
【００４８】
上記の試験によって得られた測定結果に基づいて、実施例１〜１４及び比較例１〜１２にかかる試験片の総合評価を行った。この評価は、磁束密度、鉄損および圧環強度の３項目について、１つでも評価点「１」が付与された試験片を総合評価「×」（不可）とし、評価点「１」が付与されていない試験片を総合評価「○」（良）とした。
【００４９】
この試験によって明らかとなった事項について、以下に説明する。
[バインダー]
磁心用原料粉末に使用したバインダーに関しては、比較例２のようにシロキサン結合を有しないエポキシ樹脂を使用した場合や比較例１０のようにバインダーを使用しない場合には、試験片の機械的強度が低下した。この事項及び実施例１〜１４の試験結果により、バインダーとしては、シロキサン結合を有する樹脂（シリコーン樹脂、シリコーンエポキシ樹脂）が最適であることを確認できた。また、バインダーの配合割合に関しては、実施例１〜１４のように磁心用原料粉末全体に占めるバインダーの割合が１ｗｔ％以上である場合に、試験片は、磁気特性が低下せず、機械的強度が高いものとなったが、比較例１のようにバインダーの割合が７ｗｔ％である場合には、試験片の磁束密度が低下してしまった。このことから考察すると、磁心用原料粉末全体に占めるバインダーの割合は、０．１ｗｔ％以上７ｗｔ％未満とされることが好ましく、１ｗｔ％以上６ｗｔ％以下とされることが一層好ましい。
【００５０】
[成形圧]
圧縮成形工程における成形圧に関しては、比較例１１のように成形圧を７８４ＭＰａとした場合に、圧粉体の十分な密度が確保できず、試験片は磁束密度が低下したものとなった。また、比較例１２のように成形圧を２２００ＭＰａとした場合には、高圧による絶縁被膜の破壊により、試験片は高鉄損となってしまった。このことから、圧縮成形工程における成形圧に関しては、実施例７８４ＭＰａを超える圧力、例えば８００ＭＰａ以上であることが好ましく、実施例１〜１４のように９８０ＭＰａ以上であることが一層好ましい。さらに、この成形圧は２２００ＭＰａ未満とされることが好ましく、２０００ＭＰａ未満とされることが一層好ましく、１８００ＭＰａ以下（実施例１１参照）であることが最も好ましい。
【００５１】
[加熱温度]
加熱工程の温度条件に関しては、比較例６のように加熱温度が５５０℃である場合に、焼鈍による圧粉体の歪取の効果が十分に得られず、試験片が高鉄損となってしまった。また、比較例５のように加熱温度が８５０℃の場合に、高温による絶縁被膜の劣化により、試験片が高鉄損となってしまった。これらの事項および実施例１〜１４の試験結果により、加熱工程における加熱温度は、６００℃以上８５０℃未満とされることが好ましい。また、比較例３のように大気中で圧粉体の加熱処理を行った場合に、試験片が高鉄損となってしまったことから、加熱処理は、実施例１〜１４のように不活性ガス（窒素ガス）雰囲気下で行われることが望ましい。
【００５２】
[絶縁被膜]
絶縁被膜に関しては、比較例４のようにシリコン酸化物（ＳｉＯ２）を使用した場合に、試験片が高鉄損となってしまった。このことから、絶縁被膜としては、実施例１〜１４のように膨潤性層状粘土鉱物（サポナイト）を使用することが望ましい。また、この絶縁被膜の膜厚に関しては、比較例７のように膜厚が２００ｎｍである場合に、試験片の磁束密度が低下してしまった。この事項および実施例１〜１４の試験結果から、絶縁被膜の膜厚は２０ｎｍ以上２００ｎｍ未満とされることが好ましく、２０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下とされることが一層好ましい。
【００５３】
[潤滑剤]
潤滑剤の配合割合に関しては、比較例８のように潤滑剤の割合を０．０５ｗｔ％とした場合に、圧縮成形時において潤滑剤の効果が十分に発揮されず、試験片が高鉄損となってしまった。また、比較例９のように潤滑剤の割合を１．０ｗｔ％とした場合には、その割合が大きくなることによって軟磁性金属粉末の割合の低下を招き、試験片の磁束密度が低下してしまった。これらの事項および実施例１〜１４の試験結果から、磁心用原料粉末全体に占める潤滑剤の割合は０．１ｗｔ％以上１．０ｗｔ％未満とされることが好ましい。
【符号の説明】
【００５４】
１        磁心用粉末
２        軟磁性金属粉末
３        絶縁被膜
４        圧粉体
５        圧粉磁心
６        シリカ
２０      ステータコア
【図１】
2016072553.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2016072553.tif 000007
【図６】
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