(57)【要約】【課題】本発明は、高温下で行われる結晶育成の終了後において、坩堝の取り外しが容易な坩堝支持構造及びこれを用いた結晶育成装置、並びに坩堝支持部材の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】モリブデンからなる坩堝１０を支持するモリブデンからなる坩堝台２０を有する坩堝支持構造８０、８５であって、  前記坩堝台の支持面２１上に、タングステンからなる第１の板状部材５０と、タングステンからなる第２の板状部材６０とが下から順に積み重ねて設けられ、  前記第１の板状部材及び前記第２の板状部材の少なくとも一方、又は前記第１の板状部材と前記第２の板状部材との間に、前記第１の板状部材と前記第２の板状部材との固着の解除を容易化する固着解除容易化構造７０が設けられる。【選択図】図４
2016204180.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
モリブデンからなる坩堝を支持するモリブデンからなる坩堝台を有する坩堝支持構造であって、
前記坩堝台の支持面上に、タングステンからなる第１の板状部材と、タングステンからなる第２の板状部材とが下から順に積み重ねて設けられ、
前記第１の板状部材及び前記第２の板状部材の少なくとも一方、又は前記第１の板状部材と前記第２の板状部材との間に、前記第１の板状部材と前記第２の板状部材との固着の解除を容易化する固着解除容易化構造が設けられた坩堝支持構造。
【請求項２】
前記固着解除容易化構造は、前記第１の板状部材と前記第２の板状部材との接触面積を減少させる構造であり、
前記第２の板状部材は、前記第１の板状部材よりも積み重ね方向における接触面積が小さい構造を有する請求項１に記載の坩堝支持構造。
【請求項３】
前記第１の板状部材は開口を有しない板状部材であり、
前記第２の板状部材は開口を有する板状部材である請求項２に記載の坩堝支持構造。
【請求項４】
前記第１の板状部材は円板として構成され、
前記第２の板状部材は円環部材として構成された請求項３に記載の坩堝支持構造。
【請求項５】
前記固着解除容易化構造は、前記第１の板状部材と前記第２の板状部材との接触面積を減少させる構造であり、
前記第２の板状部材の接触面には、接触面積を低減させる梨地加工が施された請求項１乃至４のいずれか一項に記載の坩堝支持構造。
【請求項６】
前記固着解除容易化構造は、前記第１の板状部材と前記第２の板状部材との間に粒子含有被膜を介在させる構造であり、
前記第１の板状部材と前記第２の板状部材との接触面に、酸化アルミニウム被膜が形成された請求項１乃至５のいずれか一項に記載の坩堝支持構造。
【請求項７】
前記酸化アルミニウム被膜は、酸化アルミニウムの粒子が前記接触面に固着して形成された請求項６に記載の坩堝支持構造。
【請求項８】
前記固着解除容易化構造は、前記第１の板状部材と前記第２の板状部材との接触面積を減少させる構造であり、
前記第１の板状部材と前記第２の板状部材との接触面には、接触面積を低減させる凹凸構造が形成された請求項１乃至５のいずれか一項に記載の坩堝支持構造。
【請求項９】
前記凹凸構造は、突起及び／又は溝からなる請求項８に記載の坩堝支持構造。
【請求項１０】
前記凹凸構造は、前記第１の板状部材及び前記第２の板状部材の一方にのみ形成された請求項８又は９に記載の坩堝支持構造。
【請求項１１】
前記凹凸構造は、前記第１の板状部材及び前記第２の板状部材の双方に形成された請求項８又は９に記載の坩堝支持構造。
【請求項１２】
モリブデンからなる坩堝と、
請求項１乃至１１のいずれか一項に記載された坩堝支持構造と、
前記坩堝の周囲を取り囲んで設けられた加熱体と、
前記坩堝、前記坩堝支持構造及び前記加熱体を取り囲む保温材と、を有する結晶育成装置。
【請求項１３】
モリブデンからなる坩堝を、モリブデンからなる坩堝台で支持する際に用いられる坩堝支持部材の製造方法であって、
粉末状の酸化アルミニウムを、所定のアルコールを用いてペースト状に練って酸化アルミニウムペーストを形成する工程と、
タングステンからなる円板と、タングステンからなる板状の円環部材との接触面の少なくとも一方の面に、前記酸化アルミニウムペーストを付着させる工程と、
前記円板と前記円環部材とを重ね合わせる工程と、を有する坩堝支持部材の製造方法。
【請求項１４】
前記酸化アルミニウムを付着させる工程は、前記酸化アルミニウムペーストを、刷毛を使用して前記接触面の少なくとも一方の面に塗布する工程と、
前記触面の少なくとも一方の面に塗布された前記酸化アルミニウムペーストを乾燥させる工程と、を含む請求項１３に記載の坩堝支持部材の製造方法。
【請求項１５】
前記酸化アルミニウムペーストを形成する工程は、前記粉末状の酸化アルミニウム対前記アルコールの重量比率が、１：２〜１：３の範囲内である請求項１３又は１４に記載の坩堝支持部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、坩堝支持構造及びこれを用いた結晶育成装置、並びに坩堝支持部材の製造方法に関し、特に、モリブデン製の坩堝とモリブデン製の支持台の高温下（２０４０℃以上）における相互拡散作用による固着を解消する為の、坩堝支持構造及びこれを用いた結晶育成装置、並びに坩堝支持部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、抵抗加熱炉を用いたサファイア単結晶育成における坩堝支持構造が知られている。かかる坩堝支持構造においては、支持台上にモリブデン製のるつぼが載置される（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
特許文献１にも示されているが、図１を用いて従来の坩堝支持構造の概略を説明する。図１は、従来技術におけるモリブデン坩堝支持構造及び、坩堝を取り囲む加熱体・保温材を示した図である。サファイア結晶育成を行う際には、原料である酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）をモリブデン（Ｍｏ）製坩堝１０内に投入し、この原料の入った坩堝１０を炉体下部に固定されたモリブデン製坩堝台２０の上に、炉体中心と同軸になるように載置する。坩堝１０内の原料を、加熱体（ヒーター）３０にて加熱溶融し、また発熱効率を上げるため、カーボンフェルト製の保温材４０で周囲全体を囲む構成となっている。これにより、良好な熱効率でサファイア結晶の育成を行うことができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−１９３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、原料として用いられる酸化アルミニウムの融点は２０４０℃程度と高く、酸化アルミニウムを溶融するためには、モリブデン製坩堝の外周部及び坩堝台との接触部は、少なくとも酸化アルミニウムの融点以上の温度となる必要がある。このためモリブデン（融点２６２３℃）材料を用いた部材同士においては、高温下では互いの接触面に強い相互拡散作用が働き、結晶育成終了後、坩堝と坩堝台が完全に固着してしまい、坩堝の取り外しが出来なくなってしまう場合があるという問題があった。
【０００６】
そこで、本発明は、高温下で行われる結晶育成の終了後において、坩堝の取り外しが容易な坩堝支持構造及びこれを用いた結晶育成装置、並びに坩堝支持部材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明の一態様に係る坩堝支持構造は、モリブデンからなる坩堝を支持するモリブデンからなる坩堝台を有する坩堝支持構造であって、
前記坩堝台の支持面上に、タングステンからなる第１の板状部材と、タングステンからなる第２の板状部材とが下から順に積み重ねて設けられ、
前記第１の板状部材及び前記第２の板状部材の少なくとも一方、又は前記第１の板状部材と前記第２の板状部材との間に、前記第１の板状部材と前記第２の板状部材との固着の解除を容易化する固着解除容易化構造が設けられる。
【０００８】
本発明の他の態様に係る結晶育成装置は、モリブデンからなる坩堝と、
前記坩堝支持構造と、
前記坩堝の周囲を取り囲んで設けられた加熱体と、
前記坩堝、前記坩堝支持構造及び前記加熱体を取り囲む保温材と、を有する。
【０００９】
本発明の他の態様に係る坩堝支持部材の製造方法は、モリブデンからなる坩堝を、モリブデンからなる坩堝台で支持する際に用いられる坩堝支持部材の製造方法であって、
粉末状の酸化アルミニウムを、所定のアルコールを用いてペースト状に練って酸化アルミニウムペーストを形成する工程と、
タングステンからなる円板と、タングステンからなる板状の円環部材との接触面の少なくとも一方の面に、前記酸化アルミニウムペーストを付着させる工程と、
前記円板と前記円環部材とを重ね合わせる工程と、を有する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、結晶育成後、坩堝を坩堝台から容易に取り外すことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】従来技術におけるモリブデン坩堝支持構造及び、坩堝を取り囲む加熱体・保温材を示した図である。
【図２】本発明の第１の実施形態に係る坩堝支持構造及び結晶育成装置の一例を示した図である。
【図３】円環部材の円板との接触面に凹凸構造を設けた例を示した図である。
【図４】本発明の第２の実施形態に係る坩堝支持構造及び結晶育成装置の一例を示した図である。図４（ａ）は、本発明の第２の実施形態に係る坩堝支持構造及び結晶育成装置の全体構成図である。図４（ｂ）は、坩堝支持部材の部分拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面を参照して、本発明を実施するための形態の説明を行う。
【００１３】
〔第１の実施形態〕
図２は、本発明の第１の実施形態に係る坩堝支持構造及び結晶育成装置の一例を示した図である。
【００１４】
図２に示すように、本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置は、坩堝１０と、坩堝台２０と、加熱体３０と、保温材４０と、円板５０と、円環部材６０と、坩堝軸９０とを備える。ここで、坩堝台２０と、円板５０と、円環部材６０とは、第１の実施形態に係る坩堝支持構造８０を構成する。
【００１５】
略円筒状の坩堝１０が円盤状の坩堝台２０上に載置され、坩堝台２０を坩堝軸９０が支持している。坩堝１０の周囲には、坩堝１０の外周面及び底面を取り囲むように加熱体３０が設けられ、更に坩堝１０、坩堝台２０、加熱体３０、円板５０、円環部材６０及び坩堝軸９０の周囲を取り囲むように、略円筒形の保温材４０が設けられている。
【００１６】
坩堝１０は、サファイア等の高融点材料の単結晶を育成するため、高融点材料を貯留保持する溶融炉又は融液容器である。坩堝１０は、高融点材料を貯留可能で、かつ、周囲からの加熱が容易な形状を有し、例えば、上面が開放された略円筒形の形状を有する。サファイアの単結晶を育成する場合、サファイアの材料である酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）が坩堝１０内に投入され、加熱体３０により高温に加熱されるが、酸化アルミニウムの融点は２０５４℃と高いため、坩堝１０は、２０００℃以上の高温に耐え得るモリブデン（Ｍｏ）から構成される。
【００１７】
坩堝台２０は、坩堝１０の下方に固定されて設けられ、上面上に坩堝１０を支持する。安定支持の観点から、坩堝１０の中心は、坩堝台２０の中心と略一致するように配置されることが好ましい。また、坩堝軸９０は、坩堝台２０の下面に接続固定されて設けられ、坩堝台２０を下方から支持する。坩堝台２０は、単結晶の育成中は坩堝１０と同様に高温で加熱されるため、坩堝１０と同様、高温に耐え得るモリブデン（Ｍｏ）で構成される。
【００１８】
加熱体３０は、坩堝１０を加熱するための加熱手段であり、例えば、カーボン焼結体製のヒーターや高周波加熱用のコイルを用いるようにしてもよい。単結晶を育成する際には、原料を坩堝１０内に投入し、加熱体３０で原料を加熱して溶融させる。
【００１９】
保温材４０は、発熱効率を高めるために坩堝１０、坩堝台２０、坩堝軸９０及び加熱体３０の周囲全体を覆うように設けられ、熱が逃げないように保温する役割を果たす。保温材４０は、例えば、カーボンフェルト製で構成されてもよい。なお、保温材４０の上面には、引上げ軸を貫通させるための貫通穴６１が形成されてもよい。
【００２０】
なお、本実施形態に係る結晶育成装置を用いてサファイア単結晶を製造する場合、坩堝１０に酸化アルミニウム原料を入れて加熱体３０で加熱し、所定の結晶方位に切り出した種結晶を原料溶融表面に接触させ、所定の速度で上方に引上げて単結晶を成長させる溶融固化法によりサファイア単結晶を製造する。
【００２１】
ここで、上述のように、坩堝１０及び坩堝台２０は、ともにモリブデンから構成されるが、モリブデン（融点２６２３℃）材料を用いた部材同士においては、高温下では互いの接触面に強い相互拡散作用が働き、結晶育成終了後、坩堝１０と坩堝台２０が固着するおそれがある。この現象緩和のため、本実施形態に係る坩堝支持構造８０においては、坩堝台２０の支持面２１上にタングステン（Ｗ）からなる円板５０と、タングステンからなる円環部材６０とを設け、円環部材６０上に坩堝１０を載置している。つまり、坩堝台２０は、タングステンからなる円板５０及びタングステンからなる円環部材６０を介して坩堝１０を支持している。円板５０及び円環部材６０は、ともにタングステンの板状の部材であり、外周形状は互いに同一形状の円形であるが、円環部材６０が中央に開口を有している点で、開口を有しない板状部材として構成された円板５０と異なっている。
【００２２】
タングステンの融点は３４２２℃であり、モリブデンよりも更に高温に耐えることができる。また、モリブデンと異なる材料からなる円板５０及び円環部材６０を坩堝１０の下面と坩堝台２０の上面との間に設けることにより、モリブデン同士の接触を無くし、上述の相互拡散作用の発生を緩和させることができる。また、円板５０のみならず、中心部が切り取られ、ドーナツ形状を有する板状の円環部材６０を更に設け、これを坩堝１０の底面１１に接触させることにより、坩堝１０とタングステン部材との接触面積を減少させることができる。更に、必要に応じて、円環部材６０の表面を梨地仕上げしてもよく、表面に梨地加工が施されたドーナツ形状をした平板リング状の円環部材６０を設置することにより、坩堝１０との接触面積を更に低減させ、高温下におけるモリブデン部材接触面に発生する、相互拡散作用による固着を軽減することができる。
【００２３】
なお、このような円板５０及び円環部材６０をモリブデン製の坩堝１０とモリブデン製の坩堝台２０との間に介在させても、坩堝１０の重量は原料を投入すると数１０〜１００ｋｇ以上に達し、更に２０００℃以上の高温に晒されるため、やはり固着は生じる場合がある。そこで、円板５０と円環部材６０との固着の解除を容易にするような構造を更に導入してもよい。
【００２４】
図３は、円環部材６０の円板５０との接触面に凹凸構造６１を設けた例を示した図である。図３に示すように、円環部材６０の円板５０との接触面に、溝及び突起からなる凹凸構造６１を設けることにより、円環部材６０と円板５０との固着からの取り外しを容易にすることができる。なお、図３においては、円環部材６０のみに凹凸構造６１が形成された例を示しているが、円板５０の円環部材６０との接触面に凹凸構造６１を設けるようにしてもよい。更に、円環部材６０と円板５０の双方の接触面に凹凸構造６１を設けるようにしてもよい。また、上述のように、円環部材６０の表面に梨地加工を施し、更に図３に示すような凹凸構造６１を設けるようにしてもよい。
【００２５】
このように、本発明の実施形態１に係る坩堝支持構造８０及び結晶育成装置によれば、モリブデンからなる坩堝１０と坩堝台２０との間に、異材質のタングステンからなる円板５０及び板状の円環部材６０を配置することにより、結晶育成後の坩堝１０と坩堝台２０との固着からの取り外しを容易にすることができる。
【００２６】
なお、図２、３においては、坩堝台２０の支持面２１上に、円板５０と円環部材６０とを下から順に積み重ねて設けた例を挙げて説明したが、円板５０及び円環部材６０は、互いの積み重ね方向における接触面積を低減させ、円板５０と円環部材６０との固着の解除を容易化することができれば、種々の形状とすることができる。例えば、円環部材６０は、円板５０の中央に円形の開口を設けることにより、坩堝１０及び円板５０との接触面積を減少させている。しかしながら、開口は、中央に大きく１つ設ける態様に限定されず、例えば、複数の開口を分散させて設けるような形状としてもよい。また、開口の形状も、円形に限定されず、三角形、四角形等の多角形形状や、楕円等の曲線外形を有する形状としてもよく、用途に応じて種々の形状とすることができる。更に、円環部材６０に開口を設けず、円板５０と同形の板状部材として構成しても、図３に示したような凹凸構造を円板５０との接触面に設けることにより、円板５０との接触面積を減少させることができる。また、図２、３においては、円板５０及び円環部材６０は外周形状が円形の板状部材であるが、外周形状も、正方形、長方形等の四角形、その他五角形、六角形といった多角形や、楕円のような曲線の外形を有して構成されてもよく、用途に応じて種々の形状とすることができる。
【００２７】
〔第２の実施形態〕
上述のように、実施形態１に係る坩堝支持構造８０及び結晶育成装置によれば、モリブデン製の坩堝１０と坩堝台２０との間にタングステン製の円板５０及び円環部材６０を設けることにより、坩堝１０と坩堝台２０との固着を低減させることができる。しかしながら、実施する結晶育成のプロセスや、実施条件等により、坩堝１０と坩堝台２０との固着が強く、また、固着解除のためのロスタイムの軽減の観点から、更に効果的かつ確実な固着を解消する構造が求められる場合があり得る。
【００２８】
本発明の第２の実施形態に係る坩堝支持構造及び結晶育成装置では、更に効果的に坩堝１０と坩堝台２０との固着を解消する構成について説明する。
【００２９】
図４は、本発明の第２の実施形態に係る坩堝支持構造８５及び結晶育成装置の一例を示した図である。図４（ａ）は、本発明の第２の実施形態に係る坩堝支持構造８５及び結晶育成装置の全体構成図であり、図４（ｂ）は、坩堝支持部材の部分拡大図である。
【００３０】
図４に示される通り、第２の実施形態に係る坩堝支持構造８５及び結晶育成装置では、坩堝１０と坩堝台２０との間に円板５０と円環部材６０が設けられている点は実施形態１に係る坩堝支持構造８０及び結晶育成装置と同様であるが、円板５０と円環部材６０との間に酸化アルミニウム被膜７０が設けられている点で、実施形態１に係る坩堝支持構造８０及び結晶育成装置と異なっている。なお、円板５０、円環部材６０及び酸化アルミニウム被膜７０とで、坩堝支持部材８６を構成する。
【００３１】
以下、その構成についてより詳細に説明する。
【００３２】
坩堝台２０の支持面２１上に配置するタングステンの円板５０は、５ｍｍ〜１０ｍｍ程度の肉厚を有し、円板５０の表面をバフ仕上げした円形のタングステン板から構成される。タングステンの円板５０とモリブデンの坩堝１０の底面１１との間に設置するタングステンの円環部材６０は、例えば、１ｍｍ〜５ｍｍ程度の肉厚を有し、円環（リング）形状はタングステンの円板５０の直径以下の外径と、外径に対し５０％〜７０％の内径を有する。そして、円環部材６０のリング両表面には、梨地加工が加えられることが好ましい。そして、タングステンの円板５０とタングステンの円環部材６０との接触面に、タングステン同士の接触面に発生する相互拡散作用抑制のため、酸化アルミニウム被膜７０を形成する。
【００３３】
酸化アルミニウム被膜７０の形成方法として一例を挙げると、一般的にサファイア単結晶育成用の原料として使用される酸化アルミニウムパウダー（粉体）を、エチルアルコールを用いてペースト状にし、タングステンの円板５０とタングステンの円環部材６０の接触面に塗布するといった方法がある。
【００３４】
使用する酸化アルミニウムパウダーは、結晶への不純物の混入を抑制するため、純度は４Ｎ以上の粉末を使用し、塗布効率を向上させるため粉体粒度は０．４μｍから０．７μｍ程度の粒径を持った粉末を使用する。
【００３５】
また、エチルアルコールによって、ペースト状に錬る場合の酸化アルミニウムとエチルアルコールの重量比率は、塗布効率及び塗布量の最適化を図るため、酸化アルミニウムパウダー：エチルアルコールの重量比率が１：２から１：３の範囲の割合の間で行うのが望ましい。
【００３６】
エチルアルコールの重量比率を酸化アルミニウムパウダーの２倍以下とすると、練ったペーストの粘度が高すぎ塗布量がコントロールし難くなる上、刷毛による塗布がし難くなるという弊害が発生する。またアルコール量を規定量（酸化アルミニウムパウダーの３倍）以上に増加させると、酸化アルミナパウダーがタングステンステン部材である円板５０及び円環部材６０の表面に付着する量が少なくなり過ぎ、期待する効果が得難くなる。
【００３７】
また、この時のタングステン表面に付着する酸化アルミニウムの単位面積当たり重量は、５ｍｇ／ｃｍ２から３ｍｇ／ｃｍ２程度にコントロールすることが望ましい。
【００３８】
上述の方法にて作製した酸化アルミニウムペーストを、速やかにタングステンの円環部材６０のタングステンの円板５０との接触面、又は、タングステンの円板５０のタングステンの円環部材６０との接触面に、刷毛を用いて出来るだけ少量塗布するように実施する。この時、酸化アルミニウムパウダーを、エチルアルコールを用いてペースト状に練った後、出来るだけ速やかに塗布を実施することが重要であり、時間が経過してから塗布を実施すると、アルコールが揮発してしまい、期待される粘度及び酸化アルミニウム塗布量が得られなくなってしまう。なお、酸化アルミニウムペーストは、円環部材６０又は円板５０の一方に塗布すれば十分であるが、両方に塗布してもよく、円環部材６０と円板５０の接触面の少なくとも一方に塗布すればよい。
【００３９】
また、塗布を行うタイミングについては、使用直前に塗布を実施すると、エチルアルコール分が完全に揮発していないために、単結晶育成炉内の雰囲気等に悪影響を与える恐れがある。よって、結晶育成装置を実際に使用する直前に行うのではなく、事前（セット一日前には実施しておく）に実施し、その後大気中にて放置し十分にアルコール分を揮発させてから使用することが重要となる。
【００４０】
このようにして、坩堝支持部材８６が製作される。坩堝支持部材８６は、坩堝台２０の支持面２１上に載置され、坩堝支持構造８５を構成する。そして、坩堝１０が坩堝支持構造８５上、つまり坩堝支持部材８６を介して坩堝台２０上に載置され、結晶育成が行われる。
【００４１】
なお、第２の実施形態において、円板５０及び円環部材６０の詳細な構造についても説明したが、これらの構造は、第１の実施形態の円板５０及び円環部材６０にも適用可能である。
【００４２】
坩堝支持部材８６を用いた第２の実施形態に係る坩堝支持構造８５及び結晶育成装置は、第１の実施形態に係る坩堝支持構造８０及び結晶育成装置よりも、大きな坩堝１０と坩堝台２０との固着防止効果が得られる。以下、第２の実施形態に係る坩堝支持構造８５及び結晶育成装置と、第１の実施形態に係る坩堝支持構造８０及び結晶育成装置の実施例について説明する。
【００４３】
なお、図４においては、坩堝台２０の支持面２１上に、円板５０と円環部材６０とを下から順に積み重ねて設け、円板５０と円環部材６０との間に酸化アルミニウム被膜７０を固着させた例を挙げて説明したが、円板５０及び円環部材６０は、用途に応じて種々の形状の板状部材から構成することができる。例えば、円環部材６０に開口を設けず、円板５０と同じ形状に構成することも可能である。この場合、上下の板状部材間同士の接触面積は低減されないが、間に酸化アルミニウム被膜７０が介在しているため、酸化アルミニウム被膜７０が板状部材同士の固着の解除を容易化することができ、坩堝１０と支持面２０との間の固着を解除することが可能となる。また、図４の円環部材６０のように、上側の板状部材に開口を設け、上下の板状部材の互いの積み重ね方向における接触面積を低減させる構造とすればより好ましい。また、この場合であっても、円環部材６０の開口は、中央に大きく１つ設ける態様に限定されず、例えば、複数の開口を分散させて設けるような形状としてもよい。また、開口の形状も、円形に限定されず、三角形、四角形等の多角形形状や、楕円等の曲線外形を有する形状としてもよく、用途に応じて種々の形状とすることができる。更に、図４においては、円板５０及び円環部材６０は外周形状が円形の板状部材であるが、外周形状も、正方形、長方形等の四角形、その他五角形、六角形といった多角形や、楕円のような曲線の外形を有して構成されてもよく、用途に応じて種々の形状とすることができる。
【００４４】
〔第２の実施形態の実施例〕
発明者は実施にあたり、使用１日前に肉厚２．０ｍｍ、外径２００ｍｍ、内径１２０ｍｍのタングステンスペーサーを用意し、表面処理として不純物（油脂類）除去のためアセトンにて表面を拭き取った。その後、相互拡散防止処理として酸化アルミニウムパウダー１０．０ｇに対して、エチルアルコール３０．０ｇの割合で溶かした酸化アルミニウムペーストを用意し、予め表面をアセトンにて拭取ったタングステンスペーサーの片面に、刷毛を使って全面に薄く塗った。そして、タングステンスペーサーのアルコール分を揮発させるため、一昼夜、排気設備のある簡易ドラフト内に放置しておいた。この塗布にて実際にタングステンの円環部材の表面に付着した酸化アルミニウムの量は、３ｍｇ／ｍ２であった。
【００４５】
発明者は上記処理の翌日に以下の作業を開始した。直径２００ｍｍのモリブデン坩堝台表面を、不純物（油脂類）除去のためアセトンにて拭き取った後、直径２００ｍｍ、肉厚５ｍｍのタングステン円板の表面の全てを不純物（油脂類）除去のためアセトンにて拭き取り、モリブデン坩堝台上に載置した。その後、前日、酸化アルミニウムパウダーをペースト状にした酸化アルミニウムペーストを塗布したタングステンリング（円環部材）の塗布面側をタングステン円板上に置き、その上に酸化アルミニウム原料を供給したモリブデン坩堝を設置した。その後、ホットゾーン等のセッティング及び種結晶の取り付けを行い、育成準備を完了させた後、昇温を開始し、２０５０℃程度で原料である酸化アルミニウムを溶融させ、種付けを行い、結晶育成を開始した。
【００４６】
育成開始後、約２００時間前後の結晶育成を継続した後、結晶を切り離した。その後、常温まで冷却後、発明者は結晶を取り出し、その後モリブデン坩堝取外しのため、坩堝開口上端部をプラスチックハンマーにて全周に亘って２０回程度叩き、タングステンスペーサーとタングステン円板間の酸化アルミニウム膜を剥離させた。その後、坩堝吊上げ治具をモリブデン坩堝に取付け、剥離しているかの確認のため、徐々に吊上げクレーンを上昇させ剥離確認を行った。その後、所定の位置までクレーンを上昇させたのちアームを旋回させ、坩堝を運搬台車上にゆっくりと降し坩堝取外し作業を終了させた。
【００４７】
このように、第２の実施形態に係る坩堝支持構造及び結晶育成装置を実施した場合、２０回程度ハンマーで坩堝開口上端部を叩くことにより、坩堝を剥離させることができた。
【００４８】
〔第１の実施形態の実施例〕
発明者は実施にあたり、直径２００ｍｍのモリブデン坩堝台表面を、不純物（油脂類）除去のためアセトンにて拭き取った後、直径２００ｍｍ、肉厚５ｍｍのタングステン円板の表面の全てを不純物（油脂類）除去のためアセトンにて拭き取り、モリブデン坩堝台上に載置した。その後、タングステンリングの表面を不純物（油脂類）除去のためアセトンにて拭き取りタングステン円板上に載置した。その上に、酸化アルミニウム原料を供給したモリブデン坩堝を設置した。
【００４９】
その後、ホットゾーン等のセッティング、種結晶の取り付けを行い、育成準備を完了させ、昇温を開始した。２０５０℃程度で原料である酸化アルミニウムを溶融させ、種付けを行い、結晶育成を開始した。
【００５０】
育成開始後、約２００時間前後の結晶育成を継続した後、結晶を切離した。常温まで冷却後、発明者は結晶を取り出し、その後モリブデン坩堝取外しのため、坩堝開口上端部をプラスチックハンマーにて全周に亘って１００回程度叩き、タングステンリングとタングステン円板を剥離させようとした。
【００５１】
しかし衝撃をいくら与えてもタングステン円板とタングステンリングの接触面に生じた相互拡散作用による、固着は解消されなかった。そこで、発明者は、モリブデン坩堝を取り囲む側面ヒーター及び側面保温材の分解を約１時間掛けて行い、坩堝側面からの衝撃をプラスチックハンマーにて全周に与えたが剥離しなかったため、更に坩堝底部をプラスチックハンマーにて叩いた所、剥離させることが出来た。その後、坩堝吊上げ治具をモリブデン坩堝に取り付け、剥離しているかの確認のため徐々に吊上げクレーンを上昇させて剥離確認を行った。その後、所定の位置までクレーンを上昇させてアームを旋回し、坩堝を運搬台車上にゆっくりと降し、坩堝取り外し作業を終了させた。
【００５２】
発明者はその後、分解した側面ヒーター及び側面保温材を組付け作業を行い作業完了させが、剥離のためにほぼ半日以上の時間を費やした。
【００５３】
このように、第２の実施形態に係る坩堝支持構造８５及び結晶育成装置は、第１の実施形態に係る坩堝支持構造８０及び結晶育成装置よりも、大幅に坩堝の取り外しを容易に、短時間に行うことができる。
【００５４】
なお、本発明の第１の実施形態に係る坩堝支持構造８０及び結晶育成装置も、従来の坩堝台２０の支持面２１上に直接坩堝１０を載置する構成と比較すれば、坩堝取り外しの効果は得られている。即ち、モリブデン素材同士の相互拡散作用と比較すると、タングステン素材を使用した場合は比較的相互拡散作用は軽度となる。これにより、結晶育成後にプラスチックハンマー等により坩堝上面により強い衝撃を相当量（１００回以上）加えることによりタングステン部材同士の接触面は何とか分離出来るようになった。
【００５５】
更に、第２の実施形態に係る坩堝支持構造８５及び結晶育成装置によれば、相互拡散面積を大幅に減少させる事が可能となり、第１の実施形態に係る坩堝支持構造８０及び結晶育成装置と比較しても、坩堝を外す際の衝撃回数は１／４以下程度に軽減させる事が可能となり、容易に坩堝取外し作業が出来るように改善できる。
【００５６】
これにより、余分に坩堝台とタングステンリングが剥がれずに発生していた作業、ヒーター及び側面保温材の分解及び組付けに費やしていた時間（約４時間）が不要となり、大幅な育成準備時間の短縮が可能となり効率的なサファイア単結晶育成が可能となる。
【００５７】
以上、本発明の好ましい実施形態及び実施例について詳説したが、本発明は、上述した実施形態及び実施例に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上述した実施形態及び実施例に種々の変形及び置換を加えることができる。
【符号の説明】
【００５８】
１０    坩堝
１１    底面
２０    坩堝台
２１    支持面
３０    加熱体
４０    保温材
５０    円板
６０    円環部材
７０    酸化アルミニウム被膜
８０、８５    坩堝支持構造
８６    坩堝支持部材
９０    坩堝軸
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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