(57)【要約】【課題】充填物の充填作業を必要としないで、そのまま使用可能にした蒸留塔を提供する。【解決手段】蒸留法に使用される蒸留塔であって、所望の径及び長さの筒状分留部１０を有する蒸留塔１と、扁平状のステンレス鋼よりなる金属製細線をコイル状にカールして形成した金属コイル状体２０よりなる充填物２とを備える。充填物を前記分留部内に所望の密度で充填して充填物を充填した蒸留塔で構成する。筒状分留部は円筒形状ないし円管形状に形成されている。分留部内には充填物が所定の密度で充填されているので、高性能の規格化した蒸留塔を提供し、ユーザーはそのまま使用できる。【選択図】図１
2016107181.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸留法に使用される蒸留塔であって、
所望の径及び長さの筒状分留部を有する蒸留塔と、
扁平状の金属製細線をコイル状にカールして形成した金属コイル状体よりなる充填物とを備え、
前記充填物を前記筒状分留部内に所望の密度で充填して構成されている
ことを特徴とする充填物を充填した蒸留塔。
【請求項２】
前記金属製細線がステンレス鋼製細線であることを特徴とする請求項１に記載の充填物を充填した蒸留塔。
【請求項３】
前記筒状分留部は略円筒形状ないし略円管形状に形成されてことを特徴とする請求項１に記載の充填物を充填した蒸留塔。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は蒸留法において使用される蒸留塔に関する。さらに詳しくは、複数成分の液体混合物を加熱蒸発させて成分分離するに際等に使用する充填物を充填した蒸留塔関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、化学，化学工業，薬学等に関する学術的研究、及び実業において、蒸留，分留等の操作は非常に多く実施されている。
【０００３】
蒸留法としては、例えば、蒸留塔や分留塔（又は分留管）内に充填物を充填する充填式と、前記蒸留塔等内に遮閉板や棚段等を多段に配置した多段式（段型式ともいう）とが一般に広く知られている。本発明は充填式の蒸留法に使用する蒸留塔に関するものである。
【０００４】
充填式の蒸留法は、例えば、次のような方法により行なわれている。以下、その一例の概要につき、図４を参照して説明する。図４は充填式の蒸留法に使用する一例の蒸留装置５の構成及びその使用方法を概略的に示す説明図である。同図において、５０は蒸留塔（又は分留塔、或いは分留管）、５１は蒸留塔５０の下端のジョイント用栓体５０ａ（オスジョイント）に接続した蒸留釜、５２はモノヒート（マントルヒータ）、５３は温度調節器、５４は上端を連結管５５により塔５０の上端（頂部）のジョイント口管５０ｂ（メスジョイント）と接続して配設した冷却器（コンデンサー）、５６は冷却器５４の下端に接続して設けた受け器（採集容器）、５７は受け器５５の下端に突設した流出管５８に介装した開閉コックを示す。
【０００５】
そこで、充填物６を蒸留塔５０内（塔５０の筒状分留部５０ｃ内）に充填すると共に蒸留（分留）する液体混合物７（溶液）を釜５１内に封入する。そして、ヒータ５２で釜５１を加熱すると、溶液は蒸留（蒸気化）して塔５０内に入り、充填物６と接触しながら塔５０内を上昇するが、この上昇課程において充填物６との接触で熱交換され、沸点の高い成分は液化して充填物に付着し、沸点の低い成分は液化しないのでそのまま上昇する。
【０００６】
上記のように、加熱蒸留した蒸気（混合蒸気）は塔５０内を上昇中、充填物６及び液化して充填物に付着した液体と接触して熱交換され、高沸点の成分は塔５０内の途中で液化して流下し、釜５１内へ還流され、低沸点の成分は気化状態のまま上昇し、連結管５５を通って冷却器５４内へ導入される。そして、冷却器５４内で冷却液化（凝縮）して受け器５６内へ採集される。上記のようにして、釜５１内の溶液７（液体混合物）は、成分の沸点の高低により分別され、分離される。なお、上記蒸留装置５は、上述したように一例として開示したものである。
【０００７】
従来、蒸留法に使用される充填物として、例えば球状形（ガラス球），陶管（円筒形），マクマホン等、種々のものが一般に知られている。これらの充填物は、目的の液体混合物（溶液）の成分の種類や用途等に応じて適当に選択して使用されている。
【０００８】
ところで、充填物の性能の良・不良の重要な判断基準の１つとして、単位体積当りに充填される充填物の表面積の大小（大であるほど良）が挙げられる。
【０００９】
そこで、上記に例示した従来例についてみると、まず、球状形のガラス球（従来例１）は他の形状に比べて表面積が最も小さい。この場合、球体を多孔質に形成すれば、表面積は増大するが、小さなガラス球体（直径約３〜５ミリ）に多数の小孔を形成することは製造上困難である。
【００１０】
次に陶管（従来例２）は、小径（例えば、外径約３〜５ミリ）の陶製の管材を輪切りにしたもので、従来例１のガラス球よりは表面積は幾分大きくなるが、それでも以外に小さい。
【００１１】
次にマクマホン（従来例３）は、幅約６ｍｍのステンレス製の網を略Ｕ字形に曲げて形成したもので、従来例２の円筒形（陶管）に比べて表面積は幾分大になるが、あまり差は認められない。
【００１２】
上記したように、従来例１〜３の充填物は上述したような問題を有している。そこで、本発明者は、従来例の有する上述した問題を解消すべく研究、実験を繰返して行なった結果、特開２０１１−１２５８４１号公報（特許文献１）に記載の充填物（先行技術）を開発した。
【００１３】
上記先行技術の充填物は、前記公報に開示されているように、扁平状のステンレス鋼製等の金属製細線をコイル状にカールして形成した金属コイル状体で構成したものである。
【００１４】
先行技術の充填物によれば、表面積は大幅に増大され、これにより気液の接触面を大幅に増大できるので、従来例１〜３に比べて性能をアップし、優れた分留効果を発揮させることができる。また、生産コストを低減した充填物を提供することができる。なお、上記作用効果は実験した結果判明したものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】特開２０１１−１２５８４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
先行技術の充填物によれば、上記したように優れた作用効果を発揮する充填物を提供できる。しかし、先行技術には次のような問題が残されている。
【００１７】
前記充填物は、適当にほぐして蒸留塔（又は分留塔、或は分留管）内に充填するものである。しかし、前記充填物は金属コイル状体で構成されているため、絡まり易いので、ほぐし難い場合が生じる。したがって、蒸留塔内へ充填する作業に手間が掛る。
【００１８】
上記に加えて、前記充填物は、塔内への充填密度により、性能に大小（優劣）の差が生じる。したがって、充填密度は重要な条件になる。また、充填ムラができないように充填することも肝要である。しかし、上記したように、前記充填物は絡まり易いため、所望の充填密度になるように、かつ、充填ムラができないように充填するためには、可成り手間が掛ると共に熟練を要する。特に、例えば実験用の装置に使用する蒸留塔のように、例えば、塔内径：約１５ｍｍないし約２５ｍｍ、長さ:約１００ｍｍないし約６００ｍｍ程度のように細径の蒸留塔内に前記充填物を所望の充填密度、かつ、充填ムラができないように充填することは極めて困難であって、熟練者でなければ不可能に近いといえる。
【００１９】
そこで、本発明は上記のような実情に鑑み、先行技術の充填物の特長はそのまま活用して優れた性能（分留効果）を発揮し、かつ、充填作業を要することなくそのまま使用可能にした蒸留塔を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
上記目的を達成するため、本発明は蒸留法に使用される蒸留塔であって、
所望の径及び長さの筒状分留部を有する蒸留塔と、
扁平状の金属製細線をコイル状にカールして形成した金属コイル状体よりなる充填物とを備え、
前記充填物を前記筒状分留部内に所望の密度で充填して構成されていることを特徴とするものである。
【００２１】
なお、本発明において「コイル状」の用語は、「螺旋状」の意味も含む概念として用いられている。また、「金属コイル状体」の用語は、螺旋状にカールして形成した「金属螺旋状体」も含む概念として用いられている。さらにまた、「蒸留塔」の用語は、「分留塔」及び「分留管」も含む概念として用いられている。
【００２２】
本発明において、前記金属製細線はステンレス鋼製細線を採用する構成を採用することができる。
【００２３】
本発明において、前記蒸留塔の前記筒状充填部は、略円筒形状ないし略円管形状に形成する構成を採用することができる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば次のような作用効果を奏する。
（１）充填物は扁平状の金属製細線をコイル状にカールして形成した金属コイル状体で構成されているので、充填物の表面積は大幅に増大され、これにより気液の接触面を大幅に増大できる。したがって、極めて優れた性能（分留効果）を発揮する充填物を得ることができる。
（２）充填物は、蒸留塔の筒状充填部内に所望の密度で充填されている。したがって、蒸留塔の使用者は、充填物を充填する作業を要することなく、購入した蒸留塔をそのまま使用することができる。
（３）充填物の充填密度を所定の密度に設定して充填することにより、高性能の規格化した蒸留塔を提供することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の一実施形態の充填物を充填した蒸留塔の構成を概略的に示す図であって、同図（ａ）は説明縦断面図、同図（ｂ）は同図（ａ）のＡ−Ａ線拡大説明断面図である。
【図２】図２（ａ）は前記蒸留塔の上端部側に設けた金網部材の構成を概略的に示す説明斜視図、同２（ｂ）は同じく下端部側に設けた金網部材の構成を概略的に示す説明斜視図である。
【図３】金属コイル状体で構成した充填物の一部を拡大し、その構成を概略的に示す説明斜視図である。
【図４】充填式の蒸留法に使用される一例の蒸留装置の構成及びその使用方法を概略的に示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、図面を参照して本発明の実施形態の一例について説明する。
【００２７】
図１ないし図３は本発明の一実施形態を示す。これらの図に示すように、本実施形態の充填物を充填した蒸留塔１００は、蒸留塔１と、この蒸留塔１内に充填される充填物２とを備える。
【００２８】
本実施形態の蒸留塔１は、所望の径及び長さの筒状分留部１０と、分留部１０の図１において上端開口部に一体形成して設けたジョイント口管１１（メスジョイント）と、分留部１０の下端開口部に一体形成して設けた両端開口のジョイント用栓体１２とを備える。本実施形態の分留部１０は略円筒形状ないし略円管形状に形成されている。
【００２９】
実施形態の蒸留塔１は、分留部１０の下端開口部に設けた充填物受け用の円錐状の金網部材１３と、分留部１０の上端開口部に設ける充填物押え用の金網部材１４とを備える。
【００３０】
蒸留塔１の分留部１０の径及び長さ（充填物を充填する高さ）は特に限定されるものではなく、所望に応じて設定するものであるが、例えば、内径：約１５ｍｍないし約３０ｍｍ、長さ：約１００ｍｍないし約８００ｍｍ程度の範囲を挙げることができる。但し、上記範囲に限定するものではない。
【００３１】
前記蒸留塔１は、例えば耐熱性を有する透明ガラス等で構成される。また、ジョイント口管１１の内周壁面及びジョイント用栓体１２の外周壁面は摺り合わせ等により研磨加工が施されている。
【００３２】
前記充填物２は、図３に詳細に示すように、扁平状の金属製細線２１をコイル状ないし螺旋状にカール（カール巻き）して形成した金属コイル状体２０で構成されている。
【００３３】
本実施形態の金属製細線２１はステンレス鋼製細線で構成されている。金属製細線２１の肉厚及び幅は特に限定するものではないが、例えば、肉厚約０．００５ｍｍないし約０．０１ｍｍ、幅約０．３ｍｍないし約１．５ｍｍ程度の範囲を挙げることができる。但し、上記範囲内に限定するものではない。
【００３４】
金属コイル状体２０の直径についても特に限定するものではないが、例えば、直径（外径）約２ｍｍないし約５ｍｍ程度の範囲を挙げることができる。但し、上記範囲に限定するものではない。金属コイル状体２０の長さは特に限定されるものではなく、所望に応じて任意に決定できる。例えば金属コイル状体の長さとして、約５ｍｍないし約１０ｍ（メートル）程度の範囲を挙げることができる。但し、上記範囲に限定するものではなく、５ミリ以下、或は１０メートル以上の長さに形成することができる。
【００３５】
金属製細線２１は、例えば直径約０．１ｍｍないし約０．３ｍｍ程度の金属製の丸線（本実施形態ではステンレス鋼製の丸線）を押しつぶして扁平状に加工することにより形成できる。この場合、所望に応じて上記丸線を延線しながら押しつぶして扁平状に加工する。そして、金属コイル状体２０は、上記のように扁平状に加工した金属製細線２１（扁平状の金属製細線）をコイル状ないし螺旋状にカール（カール巻き）して形成したものである。なお、前記細線２１を構成するステンレス鋼製の丸線の直径は一例として挙げたもので、上記範囲に限定するものではない。
【００３６】
前記扁平状の金属製細線２１及び金属コイル状体２０は、例えば、従来一般に知られている「金属たわし」と同様の製造加工方法により製造することができる。金属コイル状体２０は、図３に示すように、隣接するカール部２１ａ同士をコイルスプリング状に接触させてカール巻きして形成してもよく、或は各カール部２１ａ間に、図３に示すように、所望の間隙部２１ｂを形成してカール巻きして構成してもよい。
【００３７】
本実施形態の蒸留塔１００は、蒸留塔１の分留部１０内に前記充填物２を所望の密度（充填密度）で充填して構成されている。具体的には分留部１０の下端開口部に円錐状の金網部材１３を取り付けておく。そして、蒸留塔のジョイント口管１１部から分留部１０内へ充填物２を充填ムラができないように押し込んで所望の密度に充填し、分留部の上端開口部に押え用の金網部材１４を取付けて充填物２の充填層の上面を押えて構成されている。
【００３８】
ところで、上述したように、前記充填物２は充填密度により、性能（分留効果）に優劣の差が生じる。したがって、優れた性能を発揮するように、密度を設定して充填する。
【００３９】
そこで、本発明者は本実施形態の充填物を充填した蒸留塔１００を用いて実験した結果、極めて優れた性能を発揮する充填密度を見出した。蒸留塔の性能評価は、フェンスケの式で理論段数を測定し、一理論段当りの充填高さ（分留部の高さ）Ｈ．Ｅ．Ｔ．Ｐ．（Height Equivalent to a Theoretical Plate）（ｍｍ／段）で判定した。
【００４０】
本実験例は、下記３種類の蒸留塔について、容積５００ｍｌの蒸留釜を備えた蒸留装置を使用し、また、測定用試薬として、ｎ−ヘプタン及びメチルシクロヘキサン（相対揮発度α＝１．０７５）を使用して実施した。
具体的には、ｎ−ヘプタンとメチルシクロヘキサンを各７５ｍｌ（合計１５０ｍｌ）蒸留釜に仕込み、加熱還流が始まってから約１時間後に、塔頂温度が安定したのを確認し、蒸留釜及び塔頂（蒸留塔の頂部）から試料液を採取し、ガスクロマトグラフ分析機器によって各組成を計算し、フェンスケの式を用いて理論段数を算出した。さらに、各蒸留塔の充填高さ（分留部の長さ）を上記各段数で割ってＨ．Ｅ．Ｔ．Ｐ．を求めた。Ｈ．Ｅ．Ｔ．Ｐ．の値は小さいほど蒸留効率が良いことを示す。実験は上記各蒸留塔について、各３回づつ実施した。その計測結果を下記表１に示す。なお、下記表中、理論段数及びＨ．Ｅ．Ｔ．Ｐ．の数値は各３回の平均値を示す。
【００４１】
（蒸留塔のサイズ）
（１）実施例１…内径：１６ｍｍ、分留部の長さ（充填高さ、以下同じ）：１００ｍｍ
（２）実施例２…内径：１６ｍｍ、分留部の長さ１５０ｍｍ
（３）実施例３…内径：１６ｍｍ、分留部の長さ２００ｍｍ
【００４２】
【表１】
2016107181.tif 000003
【００４３】
上記表１中、実施例１ないし３の各蒸留塔は、充填物として、肉厚約０．００８ｍｍ、幅：約０．５ｍｍのステンレス製細線を直径（外径）約３．０ｍｍのコイル状にカールして形成した金属コイル状体で構成したものを使用した。
【００４４】
上記表１により明らかなとおり、実施例１、２、及び３の各蒸留塔は、充填物を０．６ｇ／ｃｃの密度で充填して構成することにより、極めて優れた性能（分留効果）を発揮することが判明した。
【００４５】
また、充填物の充填密度を変えて実験した結果、密度を０．６ｇ／ｃｃ以下にすると理論段数の数値はそれに比例して小になり、したがって、Ｈ．Ｅ．Ｔ．Ｐ．の数値は大きくなるので蒸留塔の性能が低下し、特に０．５ｇ／ｃｃ以下になると極端に低下することが判明した。また、逆に密度を０．６ｇ／ｃｃ以上にすると理論段数の数値は大きくなるが、密度を増大し過ぎると圧力損失の問題が生じると共に効率性が低下する。したがって、充填物の充填密度は、約０．５５ｇ／ｃｃないし約０．６２ｇ／ｃｃ程度の範囲に設定することが好ましい。なお、密度を約０．６５以上に充填することは無理が生じて不可能に近くなる。
【００４６】
また、本発明者は上述した３種類の蒸留塔とサイズを異にした蒸留塔を使用して上記と同様の方法で実験したところ、上記と同様の結果が得られることが判明した。
【００４７】
本実施形態の充填物を充填した蒸留塔は、これをそのまま蒸留装置に組み入れて従来と同様に使用するものである。
【００４８】
本実施形態によれば、充填物の密度を所定の充填密度に設定して充填した蒸留塔を構成することにより、高性能の規格化した蒸留塔を提供することが可能になる。
【００４９】
なお、上記した実施形態の蒸留塔は一例として開示したもので、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載の技術思想を越脱しない範囲において任意に変更可能なものである。
【符号の説明】
【００５０】
１      蒸留塔
２      充填物
１０    筒状分留部
２０    金属コイル状体
２１    金属製細線
【図１】
2016107181.tif 000004
【図２】
2016107181.tif 000005
【図３】
2016107181.tif 000006
【図４】
2016107181.tif 000007