(57)【要約】【課題】高固形分率の電極用ペーストを効果的に脱泡することが可能な電極用ペーストの脱泡方法を提供する。【解決手段】本発明は、電極活物質と分散媒とを含む固形分率５９質量％以上の電極用ペーストＰの脱泡方法に関する。容器１１０と、容器１１０の内部に設けられ、水平部１２１を有する回転体１２０とを有し、回転体１２０と容器１１０の内壁面１１２Ｓとの離間距離が２００ｍｍ以下である脱泡装置１００を用いる。回転体１２０の水平部１２１上に電極用ペーストＰを膜状に供給し、水平部１２１から容器１１０の内壁面１１２Ｓに対して、膜状に供給された電極用ペーストＰを飛散させて、電極用ペーストＰの脱泡を行う脱泡工程を実施する。この脱泡工程において、回転体１２０の最外周端１２０Ｅのせん断速度を７×１０５〜２×１０６s−１の範囲内とする。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電極活物質と分散媒とを含む固形分率５９質量％以上の電極用ペーストの脱泡方法であって、
容器と、当該容器の内部に設けられ、水平部を有する回転体とを有し、前記回転体と前記容器の内壁面との離間距離が２００ｍｍ以下である脱泡装置を用い、
前記回転体の前記水平部上に前記電極用ペーストを膜状に供給し、前記水平部から前記容器の前記内壁面に対して、膜状に供給された前記電極用ペーストを飛散させて、前記電極用ペーストの脱泡を行う脱泡工程を有し、
前記脱泡工程において、前記回転体の最外周端のせん断速度を７×１０５〜２×１０６s−１の範囲内とする、
電極用ペーストの脱泡方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電極用ペーストの脱泡方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
リチウムイオン二次電池等の非水電解質二次電池は、ハイブリッド車（ＨＶ）、プラグインハイブリッド車（ＰＨＶ）、あるいは電気自動車（ＥＶ）等に利用されている。
非水電解質二次電池は、一対の電極である正極および負極と、これらの間を絶縁するセパレータと、非水電解質とを備える。
非水電解質二次電池用の電極（正極または負極）の構造としては、金属箔等からなる集電体とその上に形成された電極活物質を含む電極活物質層とを含む構造が知られている。
【０００３】
正極活物質層は例えば、リチウム含有複合酸化物等の正極活物質と炭素粉末等の導電助剤とポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等の結着剤とＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）等の分散媒とを含むペーストをアルミニウム箔等の集電体上に塗布し、乾燥し、プレス加工して、形成される。
負極活物質層は例えば、黒鉛等の負極活物質と変性スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス（ＳＢＲ）等の結着剤とカルボキシメチルセルロースＮａ塩（ＣＭＣ）等の増粘剤と水等の分散媒とを含むペーストを銅箔等の集電体上に塗布し、乾燥し、プレス加工して、形成される。
【０００４】
通常、上記の電極用ペーストは、活物質と他の固形分とを混合した後、得られた混合粉体とＮＭＰあるいは水等の分散媒とを合わせて混練することで、製造される。
混練後の電極用ペーストには通常気泡が含まれる。気泡を含む電極用ペーストをそのまま集電体上に塗布すると、気泡部分には活物質等が塗工されず、欠陥となる。そのため、混練工程後に電極用ペースト中の気泡を除去する脱泡工程が実施される。
【０００５】
エネルギー密度の向上を考慮すれば、電極活物質層は厚膜でかつ高密度であることが好ましい。電極活物質層の厚膜化および高密度化を実現するために、電極用ペーストの高固形分率化が検討されている。
電極用ペーストは、固形分率が高くなる程、粘度が増して、気泡が抜けづらくなる傾向がある。特に５９質量％以上の高固形分率の電極用ペーストは脱泡が難しい。
本明細書において、特に明記しない限り、「高固形分率」は５９質量％以上と定義する。
【０００６】
従来、真空タンクの内部にその上部から電極用ペーストを徐々に投入し、静置状態で脱泡を行う電極用ペーストの真空脱泡方法がある。しかしながら、高固形分率の電極用ペーストは粘度が高いため、高真空下でも気泡が浮上しづらく、効果的に脱泡することが難しい。
【０００７】
一般的な液体の脱泡方法としては、遠心力を利用して気液分離を行う遠心脱泡方法がある。しかしながら、仮にこの方法を高密度粒子が分散した電極用ペーストに適用した場合、高密度粒子と分散媒との比重差が大きいため、高密度粒子が沈降するペースト分離が生じてしまう。
【０００８】
特許文献１には、負極ゲルを減圧容器内部に連続的に落下させるとともに、その容器内部でほぼ水平に回転する円盤に衝突させて容器側部の内壁面に飛散させ、その内壁面に沿って流下するゲルを漏斗状部に集めて、その漏斗状部の下部からポンプにより連続的に排出させることを特徴とする負極ゲル製造方法が開示されている（請求項１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開2004-171918号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
特許文献１に記載の方法では以下の課題がある。
高固形分率の電極用ペーストでは、円盤の最外周端のせん断速度が小さい場合、電極用ペーストを容器側部の内壁面まで飛散させることが難しく、内壁面に対する衝突を利用した破泡を安定的に実施することが難しい。
円盤の最外周端のせん断速度が大きい場合、電極用ペーストを容器側部の内壁面まで飛散させることができるが、電極用ペーストが内壁面に衝突する際に泡立ち、本来の目的である脱泡を安定的に実施することが難しい。
【００１１】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、高固形分率の電極用ペーストを効果的に脱泡することが可能な電極用ペーストの脱泡方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の電極用ペーストの脱泡方法は、
電極活物質と分散媒とを含む固形分率５９質量％以上の電極用ペーストの脱泡方法であって、
容器と、当該容器の内部に設けられ、水平部を有する回転体とを有し、前記回転体と前記容器の内壁面との離間距離が２００ｍｍ以下である脱泡装置を用い、
前記回転体の前記水平部上に前記電極用ペーストを膜状に供給し、前記水平部から前記容器の前記内壁面に対して、膜状に供給された前記電極用ペーストを飛散させて、前記電極用ペーストの脱泡を行う脱泡工程を有し、
前記脱泡工程において、前記回転体の最外周端のせん断速度を７×１０５〜２×１０６s−１の範囲内とするものである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、高固形分率の電極用ペーストを効果的に脱泡することが可能な電極用ペーストの脱泡方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】非水電解質二次電池の構成例を示す模式全体図である。
【図２】電極積層体の模式断面図である。
【図３】電極の模式断面図である。
【図４】本発明に係る一実施形態の脱泡装置とその前段および後段の設備とを模式的に示す図である。
【図５】実施例１において、回転体の最外周端のせん断速度と脱泡後のペースト中の泡数（泡総数）との関係を示すグラフである。
【図６】実施例２において、脱泡前、脱泡後フィルタ濾過前、およびフィルタ濾過後の３条件における、０．３μｍ以上の泡の数を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
「非水電解質二次電池」
図１〜図３に、非水電解質二次電池の構成例を示す。図１は模式全体図、図２は電極積層体の模式断面図、図３は電極の模式断面図である。
【００１６】
図１に示す非水電解質二次電池１は、外装体（電池容器）１１内に、電極積層体３０と非水電解質（符号略）とが収容されたものである。
図２に示すように、電極積層体３０は、正極２１と負極２２とがこれらを絶縁するセパレータ３１を介して積層されたものである。
外装体１１の外面には、外部接続用の２個の外部端子（プラス端子及びマイナス端子）１２が設けられている。
図３に示すように、電極２０（正極２１または負極２２）は、集電体２０Ａ上に電極活物質層２０Ｂが形成されたものである。電極活物質層２０Ｂは、集電体２０Ａの片面または両面に設けられる。図３は、集電体２０Ａの片面に電極活物質層２０Ｂを設けた例を示している。
【００１７】
正極活物質層は例えば、リチウム含有複合酸化物等の正極活物質と炭素粉末等の導電助剤とポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等の結着剤とＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）等の分散媒とを含むペーストをアルミニウム箔等の集電体上に塗布し、乾燥し、プレス加工して、形成される。
負極活物質層は例えば、黒鉛等の負極活物質と変性スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス（ＳＢＲ）等の結着剤とカルボキシメチルセルロースＮａ塩（ＣＭＣ）等の増粘剤と水等の分散媒とを含むペーストを銅箔等の集電体上に塗布し、乾燥し、プレス加工して、形成される。
【００１８】
「電極用ペーストの脱泡装置と脱泡方法」
本発明は、電極活物質と分散媒とを含む固形分率５９質量％以上の電極用ペースト（高固形分率の電極用ペースト）の脱泡方法に関する。
本発明は、正極用ペーストおよび負極用ペーストのいずれにも適用可能である。
【００１９】
図面を参照して、本発明に係る一実施形態の電極用ペーストの脱泡装置と脱泡方法について説明する。
図４は、脱泡装置とその前段および後段の設備とを模式的に示す図である。
図４中、符号１００は本実施形態の脱泡装置を示す。図４中の脱泡装置１００は模式縦断面図である。
【００２０】
図４に示すように、本実施形態の脱泡装置１００は、容器１１０と、容器１１０の内部に設けられた回転体１２０とを有する。
【００２１】
本実施形態において、容器１１０は密閉可能なタンクであり、漏斗状の下部１１１と筒状の側部１１２とからなり、上方が開口したタンク本体（符号略）と、タンク本体の開口部を閉口する蓋材１１３とを有する。
容器１１０は、蓋材１１３に電極用ペーストＰの投入ノズル等のペースト投入部（具体的な図示および符号略）を有し、下部１１１に電極用ペーストＰの取出口１１１Ｍを有する。
【００２２】
容器１１０は、好ましくは減圧装置であり、特に好ましくは真空容器である。
図示例では、容器１１０は真空タンクであり、真空ポンプを含む真空装置Ｖａｃ．に接続されている。
【００２３】
回転体１２０は、少なくとも水平部１２１を有する。
本実施形態において、回転体１２０は、水平部１２１と、この水平部１２１から外方斜め上方に延びる側部１２２とからなり、上方が開口した皿状回転体である。
回転体１２０の形状は少なくとも水平部１２１を有していれば特に制限されず、円盤等でもよい。
【００２４】
容器１１０の蓋材１１３上にモータ１２４が設けられ、このモータ１２４と回転体１２０の水平部１２１の中心とがモータ軸１２３を介して接続されている。
回転体１２０は、モータ１２４の駆動によりモータ軸１２３を回転軸として回転する。
容器１１０内において、回転体１２０は側部１１２の中心高さより上方（蓋材１１３に近い方）に設けられている。
【００２５】
図４中、符号２００は、脱泡装置１００の前段に設けられた前段装置を模式的に示すものである。前段装置２００は、電極用ペーストＰの混練装置または貯蔵装置等である。
前段装置２００から脱泡装置１００に、配管等を介して電極用ペーストＰが供給される。
本実施形態において、電極用ペーストＰは、電極活物質と分散媒とを含む固形分率５９質量％以上の電極用ペースト（高固形分率の電極用ペースト）である。
電極用ペーストＰは、正極用ペーストまたは負極用ペーストである。
【００２６】
電極用ペーストＰの前段装置２００から供給された電極用ペーストＰは投入ノズル等のペースト投入部（具体的な図示および符号略）を介して、容器１１０の内部に設けられた回転体１２０内に供給される。
図４には、電極用ペーストＰの前段装置２００から脱泡装置１００への供給、さらに回転体１２０内への投入の経路を、矢印で模式的に示してある。
【００２７】
電極用ペーストＰは例えば、回転体１２０の側部１２２の傾斜角度に応じて投入ノズル等のペースト投入部から斜め下方に投入され、回転体１２０の水平部１２１上に供給される。
電極用ペーストＰは水平部１２１上で膜状になり、回転体１２０の回転による遠心作用で側部１２２に沿って回転体１２０内を登り、回転体１２０の外部に放出され、飛散する。さらに電極用ペーストＰは、容器１１０の側部１１２の内壁面１１２Ｓに対して衝突し、内壁面１１２Ｓに沿って流下し、取出口１１１Ｍ側に向かう。
図４には、電極用ペーストＰが脱泡装置１００の内部に投入された後の経路についても、矢印で模式的に示してある。
【００２８】
本実施形態の脱泡方法は、
回転体１２０の水平部１２１上に電極用ペーストＰを膜状に供給し、回転体１２０の回転作用により水平部１２１から容器１１０の内壁面１１２Ｓに対して、膜状に供給された電極用ペーストＰを飛散させて、電極用ペーストＰの脱泡を行う脱泡工程を有する。
【００２９】
本実施形態では、脱泡工程において、内壁面１１２Ｓへの衝突作用により気泡を破裂させ、破泡する。
本実施形態では、回転体１２０の水平部１２１上に電極用ペーストＰを膜状に供給し、少量ずつ飛散させて内壁面１１２Ｓに衝突させるので、高固形分率で高粘度の電極用ペーストＰについても効果的に脱泡することができる。
【００３０】
本実施形態では、回転体１２０と容器１１０の内壁面１１２Ｓとの離間距離は、回転体１２０内に供給された電極用ペーストＰが容器１１０の内壁面１１２Ｓに安定的に衝突する範囲内で設計される。
上記観点から、回転体１２０と容器１１０の内壁面１１２Ｓとの離間距離は、２００ｍｍ以下とする。
【００３１】
さらに本実施形態では、脱泡工程において、回転体１２０の最外周端１２０Ｅのせん断速度を７×１０５〜２×１０６s−１の範囲内とする。
【００３２】
なお、「任意形状の回転体の最外周端のせん断速度」は、回転体の最外周端の最大径、回転体の最外周端の平面視形状、および回転体の回転数から、公知方法にて求められる。
【００３３】
高固形分率の電極用ペーストＰでは、回転体１２０の最外周端１２０Ｅのせん断速度が過小の場合、電極用ペーストＰを容器１１０の内壁面１１２Ｓまで飛散させることが難しく、内壁面１１２Ｓに対する衝突を利用した破泡を安定的に実施することが難しい。
高固形分率の電極用ペーストＰでは、回転体１２０の最外周端１２０Ｅのせん断速度が過大の場合、電極用ペーストＰを容器１１０の内壁面１１２Ｓまで飛散させることができるが、電極用ペーストＰが内壁面１１２Ｓに衝突する際に泡立ち、本来の目的である脱泡を安定的に実施することが難しい。
【００３４】
高固形分率の電極用ペーストＰにおいても、回転体１２０の最外周端１２０Ｅのせん断速度を７×１０５〜２×１０６s−１の範囲内とすることで、電極用ペーストＰを容器１１０の内壁面１１２Ｓまで安定的に飛散させることができる。かつ、電極用ペーストＰが内壁面１１２Ｓに衝突する際の泡立ちを良好に抑制することができる。
回転体１２０の最外周端１２０Ｅのせん断速度と脱泡後の泡数との関係については、後記［実施例］の項、図５を参照されたい。
【００３５】
本実施形態では、以上の作用効果が相俟って、高固形分率の電極用ペーストＰにおいても、効果的に脱泡を実施できる。
【００３６】
本実施形態では、容器１１０が真空タンクである場合について説明した。
容器１１０内の圧力は特に制限されず、常圧でもよいし、減圧でもよい。
本実施形態では、主に、電極用ペーストＰの内壁面１１２Ｓへの衝突作用を利用して脱泡を行うので、容器１１０内が常圧でも、脱泡を実施できる。
ただし、衝突時に気泡が膨張して破裂しやすくなることから、容器１１０内の圧力は減圧であることが好ましく、真空圧であることがより好ましい。
容器１１０内の圧力は例えば、０〜−１００ｋＰａの範囲内が好ましい。
基本的には、減圧度（真空度）が高い程、衝突時に気泡が膨張して破裂しやすくなる傾向がある。ただし、真空圧によっては、溶存酸素の放出により新たな気泡が生成されてしまう場合もあり得る。
したがって、溶存酸素の放出による新たな気泡の生成の影響がない範囲内の減圧度（真空度）に設定することが好ましい。
なお、本明細書において、特に明記しない限り、「減圧度（真空度）」はゲージ圧でもって表記してある。
【００３７】
図４中、符号３００は、脱泡装置１００の後段に設けられたフィルタを模式的に示すものである。フィルタ３００としては、公知の濾過フィルタを用いることができる。
図４中、符号４００は、フィルタ３００の後段に設けられた塗工装置を模式的に示すものである。塗工装置４００は、電極用ペーストＰを集電体上に塗工する塗工ダイ等である。
【００３８】
上記のように、脱泡後の電極用ペーストＰはさらにフィルタ３００を介して、塗工装置４００に供給されることが好ましい。
脱泡工程後の電極用ペーストＰ中には、少量の気泡あるいは各種異物が含まれている場合がある。脱泡工程後の電極用ペーストＰをフィルタ３００を用いて加圧濾過することで、少量残った気泡あるいは各種異物を除去でき、好ましい。
【００３９】
以上説明したように、本実施形態によれば、高固形分率の電極用ペーストＰを効果的に脱泡することが可能な電極用ペーストＰの脱泡方法を提供することができる。
【００４０】
「非水電解質二次電池」
非水電解質二次電池としては、リチウムイオン二次電池等が挙げられる。
以下、リチウムイオン二次電池を例として、主な構成要素について説明する。
【００４１】
（正極）
正極は、公知の方法により、アルミニウム箔などの正極集電体に正極活物質を塗布して、製造することができる。
公知の正極活物質としては特に制限なく、例えば、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＭｎＯ２、ＬｉＭｎ２Ｏ４、ＬｉＮｉＯ２、ＬｉＮｉｘＣｏ（１−ｘ）Ｏ２、およびＬｉＮｉｘＣｏｙＭｎ（１−ｘ−ｙ）Ｏ２等のリチウム含有複合酸化物等が挙げられる（式中、０＜ｘ＜１、０＜ｙ＜１）。
正極の製造方法は、前述の通りである。
【００４２】
（負極）
負極活物質としては特に制限なく、Ｌｉ／Ｌｉ＋基準で２．０Ｖ以下にリチウム吸蔵能力を持つものが好ましく用いられる。負極活物質としては、黒鉛等の炭素、金属リチウム、リチウム合金、リチウムイオンのド−プ・脱ド−プが可能な遷移金属酸化物／遷移金属窒化物／遷移金属硫化物、及び、これらの組合せ等が挙げられる。
負極の製造方法は、前述の通りである。
【００４３】
（非水電解質）
非水電解質としては公知のものが使用でき、液状、ゲル状もしくは固体状の非水電解質が使用できる。
例えば、プロピレンカーボネ−トあるいはエチレンカーボネ−ト等の高誘電率カーボネート溶媒と、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ジメチルカーボネート等の低粘度カーボネート溶媒との混合溶媒に、リチウム含有電解質を溶解した非水電解液が好ましく用いられる。
【００４４】
混合溶媒としては例えば、エチレンカーボネート（ＥＣ）／ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）／エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）、およびエチレンカーボネート（ＥＣ）／ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）等の混合溶媒が好ましく用いられる。
リチウム含有電解質としては例えば、ＬｉＰＦ６、ＬｉＢＦ４、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＡｓＦ６、Ｌｉ２ＳｉＦ６、ＬｉＯＳＯ２ＣｋＦ（２ｋ＋１）（ｋ＝１〜８の整数）、ＬｉＰＦｎ｛ＣｋＦ（２ｋ＋１）｝（６−ｎ）（ｎ＝１〜５の整数、ｋ＝１〜８の整数）等のリチウム塩、およびこれらの組合わせが挙げられる。
【００４５】
（セパレータ）
セパレータは、正極と負極とを電気的に絶縁し、かつリチウムイオンが透過可能な膜であればよく、多孔質高分子フィルムが好ましく使用される。
セパレータとしては例えば、ＰＰ（ポリプロピレン）製多孔質フィルム、ＰＥ（ポリエチレン）製多孔質フィルム、あるいは、ＰＰ（ポリプロピレン）−ＰＥ（ポリエチレン）の積層型多孔質フィルム等のポリオレフィン製多孔質フィルムが好ましく用いられる。
【００４６】
（外装体（電池容器））
外装体としては公知のものが使用できる。
二次電池の型としては、円筒型、コイン型、角型、あるいはフィルム型（ラミネート型）等があり、所望の型に合わせて外装体を選定することができる。
【００４７】
なお、本発明は、非水電解質二次電池に限らず、任意用途の電極用ペーストの製造に適用可能である。
【実施例】
【００４８】
本発明に係る実施例について説明する。
【００４９】
[泡数の測定方法]
以下の実施例１、２においては、下記手順にて、電極用ペースト中の泡数を測定した。
１０ｃｃのペーストを互いに離間して対向配置された一対のガラス板の間隙に通し、一方のガラス板側から光学カメラにて写真を撮影した。
得られた写真について公知方法により画像解析を行うことで、１０ｃｃ当たりの泡数を求めた。
泡数としては、泡総数および／または０．３μｍ以上の泡の数を求めた。
【００５０】
（実施例１）
実施例１では、負極用ペーストを用意した。
材料として、負極活物質である黒鉛、増粘剤であるカルボキシメチルセルロースＮａ塩（ＣＭＣ）、結着剤溶液である変性スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス（ＳＢＲ）、および分散媒である水を用意した。
固形分の材料配合比は、黒鉛／ＣＭＣ／ＳＢＲ＝９８．６／０．７／０．７（固形分質量比）とした。
ペーストの固形分率は６０質量％とした。
ペーストの温度は２０℃とした。
ペーストの粘度は１４８１２．５ｍＰａ・ｓであった。
【００５１】
図４に示した構造の脱泡装置１００を用いて、上記負極用ペーストの脱泡を実施した。容器１１０としては真空タンクを用いた。真空タンクの内径は３００ｍｍφであった。
【００５２】
回転体１２０の水平部１２１に対する電極用ペーストの供給速度および取出口１１１Ｍからの抜取速度はいずれも、１．４Ｌ／ｍｉｎとした。
【００５３】
回転体１２０としては、水平部１２１と、この水平部１２１から外方斜め上方に延びる側部１２２とからなり、上方が開口した皿状回転体を用いた。水平部１２１および側部１２２の板厚は２ｍｍとした。水平部１２１に対する側部１２２の傾斜角は６０°とした。
【００５４】
回転体１２０の下径（底面の外径）と高さ、および回転体１２０の回転数を変えて、複数の条件で脱泡を実施した。
いずれの条件においても、回転体１２０と容器１１０の内壁面１１２Ｓとの離間距離は２００ｍｍ以下であった。
いずれの条件においても、タンク内部の真空圧は−９０ｋＰａとした。
【００５５】
主な脱泡条件を表１に示す。
表１中、「せん断速度」は、回転体１２０の最外周端１２０Ｅのせん断速度である。
表に記載された以外の条件は、共通条件とした（後記実施例２でも同様）。
【００５６】
表中、回転体１２０の寸法は、φ１５０×４５等の表記となっている。１５０φ×４５は、下径１５０ｍｍφ、高さ４５ｍｍを意味する（後記実施例２でも同様）。
表中、せん断速度は３．６．Ｅ+０５等の表記となっている。３．６．Ｅ+０５は、３．６×１０−５を意味する（後記実施例２でも同様）。
【００５７】
取出口１１１Ｍより脱泡後のペーストを取り出し、泡総数を測定した。
結果を表１に合わせて示す。
【００５８】
回転体１２０の最外周端１２０Ｅのせん断速度と脱泡後のペースト中の泡総数との関係を図５に示す。
図５には、回転体１２０の最外周端１２０Ｅのせん断速度を７×１０５〜２×１０６s−１の範囲内とすることで、効果的に脱泡が実施できることが示されている。
回転体１２０の最外周端１２０Ｅのせん断速度を７×１０５〜２×１０６s−１の範囲内とすることで、総泡数を約２００個／１０ｃｃ以下とすることができた。
回転体１２０の最外周端１２０Ｅのせん断速度が７×１０５s−１未満では、真空タンクの内壁面に対するペーストの飛散力が弱く、効果的な脱泡が難しいと考えられる。
回転体１２０の最外周端１２０Ｅのせん断速度が２×１０６s−１超では、真空タンクの内壁面に対するペーストの衝突力が強く、泡立ちが起こる結果、効果的な脱泡が難しいと考えられる。
【００５９】
（実施例２）
実施例２では、実施例１と同じ負極用ペーストを用意した。
実施例１と同様の脱泡装置１００を用いて、負極用ペーストの脱泡を実施した。
容器１１０としては、実施例１と同じ内径３００ｍｍφの真空タンクを用いた。
回転体１２０の水平部１２１に対する電極用ペーストの供給速度および取出口１１１Ｍからの抜取速度は、実施例１と同様とした。
【００６０】
回転体１２０としては、実施例１のφ１５０×４５皿状回転体を用いた。回転数は１５００ｒｐｍとした。回転体１２０と容器１１０の内壁面１１２Ｓとの離間距離は２００ｍｍ以下であった。
タンク内部の真空圧は−４０ｋＰａとした。
【００６１】
実施例２では、脱泡装置１００を用いて負極用ペーストの脱泡を実施した後、さらにデプスフィルタ（樹脂フィルタ、平均開口径５０μｍ）を用いて加圧濾過した。
【００６２】
脱泡前、脱泡後フィルタ濾過前、およびフィルタ濾過後（濾過時間６分経過後）の３条件について、０．３μｍ以上の泡の数を測定した。
後工程において塗工不良を抑制できることから、０．３μｍ以上の泡の数は２００／１０ｃｃ以下が好ましい。
【００６３】
主な脱泡条件と評価結果を表２および図６に示す。
表２中、「せん断速度」は、回転体１２０の最外周端１２０Ｅのせん断速度である。
【００６４】
脱泡前には、０．３μｍ以上の泡の数が２００／１０ｃｃを大きく超えていたが、脱泡後（フィルタ濾過前）には０．３μｍ以上の泡の数が２００／１０ｃｃ未満となり、フィルタ濾過６分経過後には０．３μｍ以上の泡の数がゼロとなった。
なお、フィルタ濾過開始後６分後のフィルタ濾過圧力は０．０９４ＭＰａであった。
【００６５】
脱泡装置１００を用い、脱泡条件を好適化することで良好に脱泡でき、さらにフィルタ濾過を行うことで、気泡を完全に除去できることが示された。
【００６６】
【表１】
2016072200.tif 000003
【００６７】
【表２】
2016072200.tif 000004
【００６８】
本発明は上記実施形態および実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて、適宜設計変更が可能である
【符号の説明】
【００６９】
１  非水電解質二次電池
１１  外装体
２０  電極
２０Ａ  集電体
２０Ｂ  電極活物質層
２１  正極
２２  負極
３０  電極積層体
３１  セパレータ
１００  脱泡装置
１１０  容器
１１１  下部
１１１Ｍ  取出口
１１２  側部
１１２Ｓ  内壁面
１１３  蓋材
１２０  回転体
１２０Ｅ  回転体の最外周端
１２１  水平部
１２２  側部
１２３  モータ軸
１２４  モータ
３００  フィルタ
Ｐ  電極用ペースト
Ｖａｃ．  真空装置
【図１】
2016072200.tif 000005
【図２】
2016072200.tif 000006
【図３】
2016072200.tif 000007
【図４】
2016072200.tif 000008
【図５】
2016072200.tif 000009
【図６】
2016072200.tif 000010