(57)【要約】      （修正有）【課題】熱的エネルギ、電気的エネルギ、力学的エネルギの三要素を任意に制御して試料片に印加して、当該試料片の物性の試験を行うことが可能であり、しかもテーブル上で簡易に使用することが可能な小型の固体物性の試験評価装置を提供する。【解決手段】装置ケース２と、前記装置ケース内に設けられると共に観察窓を有する保護容器１と、絶縁性を有する断熱材によって形成されると共に前記観察窓と対向する位置で前記保護容器内に設けられた試料テーブル３と、前記試料テーブル上に設けられて試料片を所定温度に加熱するヒータ４と、前記保護容器を貫通して前記ヒータ上に載置された試料片を挟み込む一対の電極部材６と、前記装置ケース内に設けられると共に前記一対の電極部材を互いに近接又は離間する方向へ移動させて前記試料片に対して押圧力を作用させる駆動機構７と、これら電極部材を電源及び／又は計測機器に接続するケーブルと、を備えている。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
装置ケースと、
前記装置ケース内に設けられると共に観察窓を有する保護容器と、
絶縁性を有する断熱材によって形成されると共に前記観察窓と対向する位置で前記保護容器内に設けられた試料テーブルと、
前記試料テーブル上に設けられると共に試料片の載置面を有し、試料片を所定温度に加熱するヒータと、
前記保護容器を貫通して前記ヒータ上に載置された試料片を挟み込む一対の電極部材と、
前記装置ケース内に設けられると共に前記一対の電極部材を互いに近接又は離間する方向へ移動させて前記試料片に対して押圧力を作用させる駆動機構と、
これら電極部材を電源及び／又は計測機器に接続するケーブルと、
を備えたことを特徴とする固体物性の試験評価装置。
【請求項２】
前記一対の電極部材と前記試料片との間に作用する荷重を計測するロードセルを設けたことを特徴とする請求項１記載の固体物性の試験評価装置。
【請求項３】
前記一対の電極部材の駆動機構は、右ネジ及び左ネジのネジ溝が形成されると共に各電極部材の移動方向と平行に設けられたネジ軸と、前記ネジ軸を回転させるモータと、各ネジ溝に螺合する一対のナット部材と、各ナット部材の動きを各電極部材に伝達するアーム部材と、を備えていることを特徴とする請求項１又は２記載の固体物性の試験評価装置。
【請求項４】
前記保護容器には当該容器内に高圧の無酸素雰囲気を導入するポートが設けられていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の固体物性の試験評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化合物などの固体物質の物理的性質を探索する際に使用する固体物性の試験評価装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
新たな機能性材料を探索する上で、化合物等の固体の物理的性質を知ることは重要である。この物理的性質としては、電気伝導度などの電気的性質、物質による光の吸収、発光、反射などの光学的性質、強磁性、反磁性などの磁気的性質、機械的強度や粘弾性などの力学的性質、比熱、熱伝導などの熱的性質、さらに誘電率、誘電損失などの誘電的性質などが挙げられる。
【０００３】
従来、このような固体物性を評価するための装置としては、特許文献１や特許文献２に開示されたものが知られている。前者は高温高圧下における材料の力学的性質のみを評価する装置であり、高温高圧容器内で試験片に対する引っ張り試験を行い、前記容器に挿入した透光性を有する棒体を介して試験片を観察できるように構成されている。また、特許文献２は金属導電材の通電試験を行うための装置であり、評価用試料に印加する磁場強度、温度、通電電流を任意に制御可能となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−１９４０８０号公報
【特許文献２】特開２００９−２４０３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
一方、物理的性質のうちの誘電的性質を示す固体物質に関しては、電場を作用させた際に分極を生じる誘電体、当該誘電体のうち圧力の印加によっても分極を生じる圧電体、当該圧電体のうち熱を加えることで電気を発生する焦電体、当該焦電体に対して電場を作用させた際に分極方向が変化する強誘電体が知られている。このような誘電的性質を調べるためには、試料片に対して熱的エネルギ、電気的エネルギ、力学的エネルギの三要素を任意に制御して印加できることが必要である。
【０００６】
しかし、これら熱的エネルギ、電気的エネルギ、力学的エネルギの三要素を任意に制御して試料片に印加可能な試験評価装置は存在しなかった。また、これら三要素の印加を制御して新たな化合物の固体物性を把握するにあたり、卓上で簡易に使用することが可能な試験評価装置は従来提供されておらず、新たな機能性材料の研究開発を進める上で小型の試験評価装置に対するニーズが高まっていた。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明はこのような課題に鑑みなされたものであり、その目的とするところは、熱的エネルギ、電気的エネルギ、力学的エネルギの三要素を任意に制御して試料片に印加して、当該試料片の物性の試験を行うことが可能であり、しかもテーブル上で簡易に使用することが可能な小型の固体物性の試験評価装置を提供することにある。
【０００８】
すなわち、本発明の試験評価装置は、装置ケースと、前記装置ケース内に設けられると共に観察窓を有する保護容器と、絶縁性を有する断熱材によって形成されると共に前記観察窓と対向する位置で前記保護容器内に設けられた試料テーブルと、前記試料テーブル上に設けられると共に試料片の載置面を有し、試料片を所定温度に加熱するヒータと、前記保護容器を貫通して前記ヒータ上に載置された試料片を挟み込む一対の電極部材と、前記装置ケース内に設けられると共に前記一対の電極部材を互いに近接又は離間する方向へ移動させて前記試料片に対して押圧力を作用させる駆動機構と、これら電極部材を電源及び／又は計測機器に接続するケーブルと、を備えている。
【発明の効果】
【０００９】
駆動機構によって移動する一対の電極部材によってヒータ上に載せられた試料片を挟み込み、この状態からこれら電極部材の間に電場を形成することにより、試料片に対して熱的エネルギ、電気的エネルギ、力学的エネルギの三要素を任意に制御して印可することが可能となる。
【００１０】
また、試料片が強誘電体としての性質を有している場合、前記電極部材に電圧を印加することで、当該強誘電体の分極処理を行うことができ、加えて、電極部材に接続されたケーブルに交流電源やオシロスコープ等を接続してソーヤータワー回路を構成することにより、強誘電体のヒステリシスループを観察することも可能となる。
【００１１】
更に、試料片が圧電体の場合、前記駆動機構により電極部材を移動させて試料片を押圧し、その際に電極部材に流れる電流値を計測することで、当該試料の圧電体としての特性を評価することも可能となる。
【００１２】
また更に、保護容器内の試料テーブル上にヒータを設け、当該ヒータに載置された試料片を一対の電極で挟み込むように構成したので、前記保護容器の高さを低く設定することが可能となり、保護容器を内蔵した装置ケースそのものを小型化することが可能となる。
【００１３】
また、保護容器に設けた観察窓は前記試料テーブルと対向しているので、試料片の状態を観察しながらヒータによる加熱や電極部材による電位付与を操作することが可能であり、試料片の物性評価のための試験を円滑に進めることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明を適用した試験評価装置の実施形態の一例を示す斜視図である。
【図２】図１示す試験評価装置の内部構造を示した斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、添付図面を参照しながら本発明を適用した固体物性の試験評価装置の実施形態を説明する。
【００１６】
図１は本発明を適用した試験評価装置の実施形態の一つを示すものである。この試験装置は、試料片を収容する保護容器１と、当該保護容器１内の試料片に対して熱的エネルギ、電気的エネルギ及び力学的エネルギを印加するための機構とを備え、これら保護容器１及び各種エネルギの印加機構を装置ケース２内に収納している。
【００１７】
前記装置ケース２は、ケース本体２ａと、このケース本体２ａを塞ぐケース蓋２ｂとから構成されている。前記ケース蓋２ｂには前記保護容器１に対応した開口部２０が設けられ、前記ケース蓋２ｂをケース本体２ａに装着した状態でも保護容器１を開閉することが可能となっている。また、前記ケース蓋２ｂには後述する空冷ファンの排気口２１が設けられている。
【００１８】
図２は前記ケース本体２ａから前記ケース蓋２ｂを取り外した状態を示す斜視図である。前記保護容器１は、容器本体１ａと、この容器本体１ａを密閉する蓋部材１ｂとから構成されている。図１は前記容器本体１ａに対して蓋部材１ｂが固定されている状態を、図２は前記容器本体１ａから蓋部材１ｂを取り外した状態を示している。この容器本体１ａは周壁１０によって囲まれた内部空間を有して略矩形状に形成されており、前記周壁１０の上部に前記蓋部材１ｂを固定することによって前記内部空間が閉塞されるようになっている。
【００１９】
また、前記容器本体１ａの内部空間の中央には試料片を載せるための試料テーブル３が設けられている。この試料テーブル３の中央には凹所が形成され、この凹所内には面状のヒータ４が敷かれている。このヒータ４としてはセラミックヒータや石英ヒータ等を利用することができ、当該ヒータ４上に試料片を載せることで、試料片を任意の温度にまで加熱することが可能である。前記ヒータ４で発生した熱が前記試料テーブル３を介して保護容器１に流入するのを防止するため、前記試料テーブル３は例えばセラミクス等の断熱性の良好な材料で形成されている。
【００２０】
前記ヒータ４における試料片の載置面には温度センサとしての熱電対５が接触しており、前記ヒータ４への通電は当該熱電対５の出力に基づいて行われる。試料片は前記ヒータ４との接触面から加熱されることになるが、当該試料片が十分に小さい場合には、試料片の内部に温度ムラは殆ど生じず、試料片の温度とヒータ４の表面温度は同一になると考えられる。また、前記試料テーブル３は保護容器１内に格納されているので、外部からの対流によって試料片が冷却されることもない。従って、前記熱電対５の出力に基づいてヒータ４を制御すれば、試料片の温度を制御していることになる。
【００２１】
一方、前記装置ケース２内には前記保護容器１の両側に位置して一対の電極部材６が配設されている。これら電極部材６は細長いプレート状に形成されており、その一部は前記容器本体１ａの周壁１０に形成された案内溝を介して保護容器１内に挿入されている。また、これら電極部材６は後述する駆動機構７によってそれぞれの長手方向に沿って進退し、前記保護容器１内に挿入された先端部が互いに近接又は離間する方向へ移動するようになっている。前記容器本体１ａの周壁に形成された案内溝は絶縁体としてのガラスエポキシで覆われており、前記電極部材と前記容器本体との接触を防止している。
【００２２】
前記保護容器１に挿入された各電極部材６の先端には、前記ヒータ４上に載置された試料片を挟み込むための押圧部６ａが形成されており、この押圧部６ａは前記試料テーブル３に形成された凹溝を通して前記ヒータ４上に達している。従って、前記駆動機構７によって一対の電極部材６を保護容器１内に進出させると、各電極部材６の押圧部６ａが互いに接近して前記試料テーブル３上の試料片を挟み込むようになっている。
【００２３】
図１に示すように前記保護容器１の蓋部材１ｂには耐熱ガラス製の観察窓１１が設けられている。この観察窓１１は前記蓋部材１ｂを容器本体１ａに固定した際に試料テーブル３と対向する位置に設けられており、当該試料テーブル３上において一対の電極部材６で挟み込んだ試料片を前記観察窓１１から目視可能である。
【００２４】
前記一対の電極部材６は同一の駆動機構７によって互いに同期して動くように構成されている。前記駆動機構７は、各電極部材６を前記ケース本体２ａに対して移動自在に支持するリニアガイド７０と、一対の電極部材６の移動方向に沿って且つ回転自在に設けられたネジ軸７１と、このネジ軸７１に螺合する一対のナット部材７２，７３と、各ナット部材７２，７３の動きを各電極部材６に伝達するアーム部材７４，７５と、前記ネジ軸７１を駆動するモータ７６と、このモータ７６の回転を前記ネジ軸７１に伝達する減速機７７とから構成されている。
【００２５】
前記リニアガイド７０は、ケース本体２ａに固定された軌道レールと、この軌道レールに沿って自在に移動可能なスライダとから構成されている。前記電極部材６はガラスエポキシ等の絶縁体を介して前記スライダに固定されている。また、前記アーム部材７４，７５も前記スライダに固定されており、前記ナット部材７２，７３がネジ軸７１の回転に応じて移動すると、前記スライダが前記軌道レールに沿って移動し、前記電極部材６が前記保護容器１に対して進退するようになっている。
【００２６】
また、前記ネジ軸７１は長手方向の中央に間隔をおいて右ネジ溝７１ａ及び左ネジ溝７１ｂが設けられており、前記一対のナット部材７２，７３はこれら右ネジ溝７１ａ及び左ネジ溝７１ｂのそれぞれに一個ずつが螺合している。このため、前記モータ７６によって前記ネジ軸７１を回転させると、その回転方向に応じて一対のナット部材７２，７３が互いに近接する方向又は互いに離間する方向へネジ軸上を同期しながら移動し、その動きが前記アーム部材７４，７５を介して一対の電極部材６に伝達される。
【００２７】
更に、前記一対の電極部材６が試料テーブル３上で試料片を挟み込んだ際に、当該試料片に作用する押圧荷重を計測する手段として、一方の電極部材６を駆動するアーム部材７５とナット部材７３との間にはロードセル７８が設けられている。このロードセル７８の出力信号は図示外のモータドライバに入力され、ロードセル７８が検出した押圧荷重に基づいて前記モータ７６の回転量を制御することが可能である。これにより、前記一対の電極部材６で任意の押圧荷重を試料片に加えることができる。
【００２８】
また更に、前記電極部材６の移動範囲を制限するため、前記ケース本体２ａには一対のマイクロスイッチ７９が互いに向き合った状態で取り付けられている。これらマイクロスイッチ７９の間には前記ナット部材７３から延びるスイッチレバー７９ａが挿入されており、前記ナット部材７３がネジ軸７１上を所定距離だけ移動すると、前記スイッチレバー７９ａがマイクロスイッチ７９のアクチュエータ部を押圧し、当該マイクロスイッチ７９が信号を送出するようになっている。これらマイクロスイッチ７９の出力信号は前述のモータドライバに入力され、モータ７６の回転範囲の制限に利用される。これにより、例えば、前記試料テーブル３上において一対の電極部材６同士が互いに干渉してしまい、これら電極部材６の間に高電流が流れてしまうといったトラブルを回避することができる。
【００２９】
このような駆動機構７によれば、前記一対の電極部材６が常に同期して移動し、前記試料テーブル３上で互いに近接又は離間するので、前記ヒータ４上に置いた試料片は常に試料テーブル３の中央で一対の電極部材６に挟み込まれることになる。このため、前記ヒータ４の中央で試料を効率よく加熱することができる他、常に前記保護容器１の観察窓１１の中央で試料片を観察することも可能となる。
【００３０】
一方、前記一対の電極部材６のそれぞれにはケーブル（図示せず）が接続され、当該ケーブルはケース本体２ａに設けられた貫通孔２４を介して前記装置ケース２外に引き出されている。これらケーブルは、例えば、前記装置ケース２外の電源装置と接続することで、前記一対の電極部材６の間に電位差を与え、両電極部材６に挟み込まれた試料片の周囲に電場を形成することが可能である。また、前記ケーブルに電圧計を接続して、一対の電極部材６で試料片を押圧した際に当該試料片が発生する電圧を計測することも可能である。
【００３１】
前記保護容器１内は前記ヒータ４への通電によって高温となり、当該保護容器１そのものも昇温してしまうことから、前記装置ケース２内には空冷ファン２２が設けられている。図２に示した実施形態では装置ケース内に４基の空冷ファン２２が設けられているが、その基数は適宜選択して差し支えない。
【００３２】
尚、図２において符号２３は前記ヒータ４、熱電対５、空冷ファン２２、ロードセル７８及び近接スイッチ７９に対する配線を整理するための端子台であり、各機器からの配線はこの端子台２３を介して装置ケース２の外へ引き出されている。また、図２中の符号２５は装置ケース２外に配線を引き出すための配線孔である。
【００３３】
以上のように構成された本実施形態の試験評価装置は、例えば物性を試験又は評価したい固体物質を一辺２ｍｍ程度の立方体の試料片に成形した後、その試料片を前記試料テーブル３のヒータ４上に載せて使用する。
【００３４】
前記試料テーブル３上の試料片は、前記モータ７６を回転駆動することによって、前記一対電極部材６によって挟み込まれ、当該試料テーブル３上で保持される。このときに前記電極部材６が試料片を押圧する力は、前記モータ７６の回転量を制御することによって任意に制御可能である。また、この状態からヒータ４への通電を制御することにより、試料片を任意の温度にまで加熱することができる。更に、一対の電極部材６の間に任意の電位差を与えることにより、試料片を電場中に置くことができる。すなわち、この試験評価装置は、熱的エネルギ、電気的エネルギ、力学的エネルギの三要素を任意に制御して試料片に印加することが可能である。
【００３５】
例えば、強誘電体としての新たな化合物を探索する研究においては、成形した試料片を前記試料テーブル３上にセットして、様々な温度、様々な電位差で分極処理を試み、当該試料片の物性を試験することができる。また、一対の電極部材６に接続されたケーブルに交流電源やオシロスコープ等を接続してソーヤータワー回路を構成することも可能であり、試料テーブル３にセットした試料片について強誘電体のヒステリシスループを観察して、当該試料片の強誘電体としての物性を評価することも可能となる。
【００３６】
更に、この装置を利用することにより、前記試料テーブル３にセットした試料片が圧電体としての性質を具備しているか否かを評価することも可能である。すなわち、試料片が圧電体であれば、一対の電極部材６で試料片を挟み込んで押圧した際に、試料片の変形に応じた電圧が一対の電極部材６の間に生じることになるので、これら電極部材６の間に電圧計を設けて両者間の電位差を計測すれば、当該試料片の圧電体としての特性を評価することも可能となる。またこれとは逆に、試料片が圧電体であれば、一対の電極部材６の間に電位差を与えることによって、当該試料片が変形してこれら電極部材６の間隔を押し拡げようとするので、前記ロードセル７８の出力をモニターすることによっても、当該試料片の圧電体としての特性を評価することが可能となる。
【００３７】
このように本実施形態の試験評価装置は、熱的エネルギ、電気的エネルギ、力学的エネルギの三要素のうち、任意の要素を試料片に印加して、他の要素としての出現を把握するためにも利用することができ、新たな機能性材料の探索に極めて有用である。
【００３８】
また、前記保護容器１には不活性ガス等の無酸素雰囲気を導入するポートを設けることも可能である。前記ポートから前記保護容器１内に高圧の無酸素雰囲気を導入すれば、ヒータでの加熱による試料片の酸化を防止することができる他、高電圧が印加された一対の電極部材の間に火花が発生するのを防止することができ、試料片の物性の試験・評価の幅を拡げることが可能となる。
【００３９】
一方、本実施形態の試験評価装置では、前記保護容器１内の試料テーブル３上にヒータ４を設け、当該ヒータ４に載置された試料片を前記保護容器１の両側から進出する一対の電極部材６で挟み込むように構成したので、前記保護容器１の高さを低く設定することが可能となり、保護容器１を内蔵した装置ケース２そのものを小型化、薄型化することが可能である。
【００４０】
加えて、各電極部材６の移動方向と平行に設けられたネジ軸７１をモータ７６で回転させることによって、一対の電極部材６が互いに近接又は離間する方向へ移動するので、これら電極部材６の駆動機構７をコンパクトに構成して前記装置ケース２内に収めることができ、この点においても装置ケース２の薄型化、小型化を図ることが可能となっている。
【００４１】
更に、前記保護容器１に設けた観察窓１１は前記試料テーブル３と対向しているので、試料片の状態を観察しながら前記ヒータ４による加熱や前記電極部材６による電位付与を操作することが可能であり、試料片の物性の試験・評価を円滑に進めることが可能となる。
【００４２】
従って、本実施形態の試験評価装置は極めて省スペースであって、実験室の卓上において使用することも可能なので、取り扱いも容易であり、新たな機能性材料の研究のスピードアップに資するものである。
【符号の説明】
【００４３】
１…保護容器、２…装置ケース、３…試料テーブル、４…ヒータ、６…電極部材、７…駆動機構、７１…ネジ軸、７２，７３…ナット部材、７４，７５…アーム部材、７６…モータ、７７…減速機、７８…ロードセル
【図１】
2016125848.tif 000003
【図２】
2016125848.tif 000004