(57)【要約】【課題】キャリヤーガスを用いて容器内に含まれる前駆体材料から前駆体含有流体流を運ぶための容器を提供する。【解決手段】容器は、上部容積と下部容積とに分割される内部容積を画定しており、上部容積は下部容積と流体連通しており、下部容積は実質的に全ての前駆体材料を含み、セパレーターにより上部容積から隔てられている。容器は、入口ポートから、セパレーターを通って延在し、そこに形成される複数の開口部を有する遠位端部を有し、容器の底部内部壁に沿って延在する、ディフューザ管を備える。【選択図】図１
2016208026.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャリヤーガスを用いて容器内に含まれる前駆体材料から前駆体含有流体流を運ぶための容器であって、該容器が、
上部容積と下部容積とに分割される内部容積であって、該下部容積が実質的に全ての該前駆体材料を含む、内部容積；
該上部容積の少なくとも一部を画定する、蓋；
上部リップと上部開口部とを備える上部端部を有する側壁であって、該上部リップの少なくとも一部が該蓋に接触する、側壁；
該下部容積の部分を画定するベースであって、該ベースが該下部容積の下部端部を画定する内部底表面を備え、該内部底表面が内部底表面形状を有する、ベース；
該側壁の該上部端部に位置付けられ、該蓋と該側壁との間に挟まれ、該上部開口部に広がる、セパレーターであって、該セパレーターが、多孔性材料から形成され、そこに形成される第１の開口を有する、セパレーター；
該蓋を通り抜け、該内部容積と流体連通している入口であって、該入口が該蓋から該セパレーターに延在する胴部を有し、該胴部、該セパレーター及び該蓋が、該胴部の外部にあり、該蓋内にあり、かつ該セパレーターの上にある出口チャンバーを画定する、入口；
該入口と流体連通している近位端部及び該下部容積に位置付けられる遠位端部を有するディフューザ管であって、該遠位端部がそこに形成される複数の開口部とノズル部分形状とを有するノズル部分を備える、ディフューザ管；及び
該蓋を通り抜け、該内部容積と流体連通している出口であって、該出口が少なくとも１つの開口部を有し、該少なくとも１つの開口部のそれぞれが該出口チャンバー内に位置付けられる、出口；を備え、
該セパレーター及び入口が、該セパレーターを通るものを除く該下部容積から該出口チャンバーへの流れ連通を妨げるように操作的に構成される、容器。
【請求項２】
該セパレーターの該多孔性材料が、少なくとも０．７μｍの粒子サイズを有する粒子について少なくとも９０％のろ過効率を有する、請求項１に記載の容器。
【請求項３】
該蓋を通り抜け、該下部容積内の該側壁に沿って位置付けられるシュートで終わる注入ポートをさらに備え、該注入ポートが該内部容積と流体連通し該セパレーターを迂回している、請求項１に記載の容器。
【請求項４】
該下部容積が該側壁の該上部リップの上部半径よりも大きい下部半径を有し、それにより該側壁の肩部部分を画定する、請求項３に記載の容器。
【請求項５】
該下部半径が該上部半径よりも少なくとも２０％大きい、請求項４に記載の容器。
【請求項６】
該シュートが該肩部部分に位置付けられる、請求項４に記載の容器。
【請求項７】
該ノズル部分形状が該内部底表面形状と実質的に同じである、請求項１に記載の容器。
【請求項８】
該ノズル部分形状及び該内部底表面形状が両方とも凹状である、請求項１に記載の容器。
【請求項９】
該入口が該セパレーターの下に位置付けられる継手をさらに備え、該ディフューザ管が該継手に取り付けられ、該継手から取り外し可能である、請求項１に記載の容器。
【請求項１０】
該胴部が、該フランジと該セパレーターとの間に封止を形成するような大きさにされ配置されているフランジをさらに備え、それにより該下部容積から該出口チャンバーへの該第１の開口を通る流れ連通を妨げる、請求項１に記載の容器。
【請求項１１】
キャリヤーガスを用いて容器内に含まれる固体前駆体材料から前駆体含有流体流を運ぶための容器であって、該容器が、
蓋、該蓋に接触する上部端部を有する側壁、及び内部底表面を備えるベースであって、該蓋、側壁及びベースが内部容積を画定し、該内部底表面が凹状形状を有する、蓋、側壁及びベース；
該蓋を通りぬけ、該内部容積と流体連通している、注入ポート；
該蓋を通り抜け、該内部容積と流体連通している、入口；
該入口と流体連通しており、該内部容積に位置付けられるディフューザ管であって、該ディフューザが近位端部と遠位端部とを備え、該遠位端部がそこに形成される複数の開口部を有するノズル部分を備え、該ノズル部分が非直線状のノズル部分形状を有する、ディフューザ管；及び
該蓋を通り抜け、該内部容積と流体連通している出口であって、該出口がそこにフィルターを有する少なくとも１つの開口部を有する、容器。
【請求項１２】
該内部底表面が部分回転楕円体形状を有する、請求項１１に記載の容器。
【請求項１３】
該ノズル部分形状が、該遠位端部の下に位置付けられる該内部底表面の部分と、形状において相補的である、請求項１２に記載の容器。
【請求項１４】
該内部底表面及び該側壁が、下部肩部で接触し、該ノズル部分が該下部肩部の下に位置付けられる、請求項１１に記載の容器。
【請求項１５】
該入口が、該内部容積内に位置付けられ該ディフューザ管の該近位端部に取り付けられる継手をさらに備える、請求項１１に記載の容器。
【請求項１６】
（ａ）請求項１に記載の容器を提供するステップ；
（ｂ）該下部容積に該前駆体材料を、少なくとも部分的に注入するステップ；
（ｃ）ステップ（ｃ）の開始時に該前駆体材料中に浸されているノズルを通してキャリヤーガスを供給するステップ；及び
（ｄ）前駆体含有流体流を該出口から取り除くステップ、を含む方法。
【請求項１７】
（ｅ）ステップ（ｂ）〜（ｄ）の全てを実施する前に、該蓋、側壁及びベースを組み立てるステップ、をさらに含み、
ステップ（ｂ）が、該注入ポートを用い、かつ該蓋を該側壁から取り外すことなく、該下部容積に該前駆体材料を、少なくとも部分的に注入するステップをさらに含む、請求項１１６に記載の方法。
【請求項１８】
（ｆ）ステップ（ｂ）〜（ｅ）を実施した後に、該蓋を該側壁から取り外すことなく、該下部容積をクリーニングするステップ、をさらに含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
ステップ（ｂ）が、
（ｂ）該下部容積に該前駆体材料を、少なくとも部分的に注入するステップであって、該前駆体材料が、塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ4）、塩化ジルコニウム（ＺｒＣｌ4）、塩化タンタル（ＴａＣｌ5）、ＭｏＣｌ5、ＷＣｌ6、ＷＣｌ5、ＷＯＣｌ4、ＮｂＣｌ5、三塩化インジウム、三塩化アルミニウム、三塩化ガリウム、ヨウ化チタン、タングステンヘキサカルボニル、モリブデンヘキサカルボニル、デカボラン、アルキル−アミジナートリガンドを包含する前駆体、ジルコニウムターシャリーブドキシド（Ｚｒ（ｔ−ＯＢｕ）4）、テトラキス（ジエチルアミノ）ジルコニウム（Ｚｒ（ＮＥｔ2）4）、テトラキス（ジエチルアミノ）ハフニウム（Ｈｆ（ＮＥｔ2）4）、テトラキス（ジメチルアミノ）チタン（ＴＤＭＡＴ）、ｔｅｒｔブチルイミノトリス（ジエチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＤＥＴ）、ペンタキス（ジメチルアミノ）タンタル（ＰＤＭＡＴ）、ペンタキス（エチルメチルアミノ）タンタル（ＰＥＭＡＴ）、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（Ｚｒ（ＮＭｅ2）4）、ハフニウムターシャリーブドキシド（Ｈｆ（ｔ−ＯＢｕ）4）などの前駆体、及びそれらの混合物の群より選択される、ステップ、をさらに含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項２０】
ステップ（ｂ）が、
（ｂ）該下部容積に該前駆体材料を、少なくとも部分的に注入するステップであって、該前駆体材料が、塩化タンタル及び六塩化タングステンと五塩化タングステンとの混合物の群より選択される、ステップ、をさらに含む、請求項１６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連特許出願の相互参照
本特許出願は、２０１５年４月１８日に出願された米国仮出願第６２／１４９５４８号の利益を主張する。
【背景技術】
【０００２】
背景
電子デバイス製造業は、集積回路及び他の電子デバイスを製造するために、原材料又は前駆体として、様々な化学物質を要求する。化学気相堆積（ＣＶＤ）及び原子層堆積（ＡＬＤ）プロセスなどの堆積プロセスが、半導体デバイスの製造の間の１又は複数のステップにおいて用いられ、１又は複数の膜又はコーティングを基材の表面上に形成する。典型的なＣＶＤ又はＡＬＤプロセスにおいて、固相及び／又は液相であり得る前駆体源が、１又は複数の基材をその中に含む反応チャンバーに運ばれ、そのチャンバーでは、温度又は圧力などのある条件下で、前駆体が反応し、コーティング又は膜を基材表面上に形成する。
【０００３】
前駆体蒸気を処理チャンバーに供給するための、いくつかの一般的に認められた技術が存在する。第１の方法は、液体の形状の液体前駆体を、液体マスフローコントローラ（ＬＭＦＣ）により流量を制御しながら処理チャンバーに供給し、次に前駆体を、ユースポイントにおいて気化器により気化させる。第２の方法は、加熱により気化される液体前駆体を伴い、結果として生じる蒸気が、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）により流量を制御しながらチャンバーに供給される。第３の方法は、液体前駆体を通してキャリヤーガスを上方へバブリングすることを伴う。第４の方法は、キャリヤーガスがキャニスタ内に含有される前駆体の表面を流れるようにすること、及び前駆体蒸気をキャニスタの外に運び、続いてプロセスツールに運ぶことを伴う。この第３の方法、昇華による固体前駆体からの化学的蒸気の送達が、本発明の客体事項である。
【０００４】
昇華により固体前駆体から化学的蒸気を送達する従来の容器に関連した一つの挑戦は、前駆体の高い利用を得ることの難しさである。言い換えれば、クリーニングし補充するために容器を操業停止するときに、容器内に残される前駆体の量を最小限にすること、である。この問題の一つの要因は、従来の固体源容器においては、前駆体の表面と、キャリヤーガスを循環させるのに用いられる入口及び出口との間の距離、並びにキャリヤーガスが前駆体蒸気に接触する領域の容積が、前駆体が使い果たされるにつれて増加することである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
より均一な前駆体チャンバーの加熱及びキャリヤーガス循環の向上を含む、前駆体利用を増加させる試みがなされてきた。これらの努力は前駆体利用を向上させてきたが、これらの向上を実行するために必要とされる構造は、容器を、クリーニングするのがより難しいものにする可能性がある。そして、前駆体利用をさらに向上させる必要がある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
発明の概要
この概要は、以下の詳細な説明にさらに説明されている概念の選択を、簡略化した形で紹介するために提供される。この概要は、請求項に記載の客体事項の肝要な特徴又は本質的な特徴を特定することを意図するものではなく、請求項に記載の客体事項の範囲を限定するのに用いられることを意図するものでもない。
【０００７】
以下に記載され、続く請求項により規定されるような、記載の実施形態は、前駆体含有流体流を堆積プロセスに送達するのに用いられる容器における、前駆体利用の向上と、当該容器のクリーニング及び補充を単純化することとを含む。開示の実施形態は、キャリヤーガスが容器の底部近傍に送達され、前駆体材料を通って上方へ流れ、容器の外に移送されるより前にフィルターディスクを通過することを可能にする構造を提供することにより、本技術分野における要求を満たす。加えて、容器は、サービス（注入）ポートがフィルターディスクを迂回することを可能にする肩部部分を備える。
【０００８】
加えて、本発明のシステム及び方法のいくつかの具体的な態様の概要を以下に述べる。
【０００９】
態様１：キャリヤーガスを用いて容器内に含まれる前駆体材料から前駆体含有流体流を運ぶための容器であって、該容器が、
上部容積と下部容積とに分割される内部容積であって、該下部容積が実質的に全ての該前駆体材料を含む、内部容積；
該上部容積の少なくとも一部を画定する、蓋；
上部リップと上部開口部とを備える上部端部を有する側壁であって、該上部リップの少なくとも一部が該蓋に接触する、側壁；
該下部容積の部分を画定するベースであって、該ベースが該下部容積の下部端部を画定する内部底表面を備え、該内部底表面が内部底表面形状を有する、ベース；
該側壁の該上部端部に位置付けられ、該蓋と該側壁との間に挟まれ、該上部開口部に広がる、セパレーターであって、該セパレーターが、多孔性材料から形成され、そこに形成される第１の開口を有する、セパレーター；
該蓋を通り抜け、該内部容積と流体連通している入口であって、該入口が該蓋から該セパレーターに延在する胴部を有し、該胴部、該セパレーター及び該蓋が、該胴部の外部にあり、該蓋内にあり、かつ該セパレーターの上にある出口チャンバーを画定する、入口；
該入口と流体連通している近位端部及び該下部容積に位置付けられる遠位端部を有するディフューザ管であって、該遠位端部がそこに形成される複数の開口部とノズル部分形状とを有するノズル部分を備える、ディフューザ管；及び
該蓋を通り抜け、該内部容積と流体連通している出口であって、該出口が少なくとも１つの開口部を有し、該少なくとも１つの開口部のそれぞれが該出口チャンバー内に位置付けられる、出口；を備え、
該セパレーター及び入口が、該セパレーターを通るものを除く該下部容積から該出口チャンバーへの流れ連通を妨げるように操作的に構成される、容器。
【００１０】
態様２：該セパレーターの該多孔性材料が、少なくとも０．７μｍの粒子サイズを有する粒子について少なくとも９０％のろ過効率を有する、態様１に記載の容器。
【００１１】
態様３：該セパレーターの該多孔性材料が、少なくとも０．７μｍの粒子サイズを有する粒子について少なくとも９９．９％のろ過効率を有する、態様１〜２のいずれかに記載の容器。
【００１２】
態様４：該蓋を通り抜け、該下部容積内の該側壁に沿って位置付けられるシュートで終わる注入ポートをさらに備え、該注入ポートが該内部容積と流体連通し該セパレーターを迂回している、態様１〜３のいずれかに記載の容器。
【００１３】
態様５：該下部容積が該側壁の該上部リップの上部半径よりも大きい下部半径を有し、それにより該側壁の肩部部分を画定する、態様４に記載の容器。
【００１４】
態様６：該下部半径が該上部半径よりも少なくとも２０％大きい、態様５に記載の容器。
【００１５】
態様７：該シュートが該肩部部分に位置付けられる、態様５〜６のいずれかに記載の容器。
【００１６】
態様８：該ノズル部分形状が該内部底表面形状と実質的に同じである、態様１〜７のいずれかに記載の容器。
【００１７】
態様９：該ノズル部分形状及び該内部底表面形状が両方とも凹状である、態様１〜８のいずれかに記載の容器。
【００１８】
態様１０：該第１の開口が該セパレーターの中心線と重なり合う、態様１〜９のいずれかに記載の容器。
【００１９】
態様１１：該入口が該セパレーターの下に位置付けられる継手をさらに備え、該ディフューザ管が該継手に取り付けられ、該継手から取り外し可能である、態様１〜１０のいずれかに記載の容器。
【００２０】
態様１２：該胴部が、該フランジと該セパレーターとの間に封止を形成するような大きさにされ配置されているフランジをさらに備え、それにより該下部容積から該出口チャンバーへの該第１の開口を通る流れ連通を妨げる、態様１〜１１のいずれかに記載の容器。
【００２１】
態様１３：キャリヤーガスを用いて容器内に含まれる固体前駆体材料から前駆体含有流体流を運ぶための容器であって、該容器が、
蓋、該蓋に接触する上部端部を有する側壁、及び内部底表面を備えるベースであって、該蓋、側壁及びベースが内部容積を画定し、該内部底表面が凹状形状を有する、蓋、側壁及びベース；
該蓋を通りぬけ、該内部容積と流体連通している、注入ポート；
該蓋を通り抜け、該内部容積と流体連通している、入口；
該入口と流体連通しており、該内部容積に位置付けられるディフューザ管であって、該ディフューザが近位端部と遠位端部とを備え、該遠位端部がそこに形成される複数の開口部を有するノズル部分を備え、該ノズル部分が非直線状のノズル部分形状を有する、ディフューザ管；及び
該蓋を通り抜け、該内部容積と流体連通している出口であって、該出口がそこにフィルターを有する少なくとも１つの開口部を有する、容器。
【００２２】
態様１４：該内部底表面が部分回転楕円体形状を有する、態様１３に記載の容器。
【００２３】
態様１５：該ノズル部分形状が、該遠位端部の下に位置付けられる該内部底表面の部分と、形状において相補的である、態様１３〜１４のいずれかに記載の容器。
【００２４】
態様１６：該内部底表面及び該側壁が、下部肩部で接触し、該ノズル部分が該下部肩部の下に位置付けられる、態様１３〜１５のいずれかに記載の容器。
【００２５】
態様１７：該入口が、該内部容積内に位置付けられ該ディフューザ管の該近位端部に取り付けられる継手をさらに備える、態様１３〜１６のいずれかに記載の容器。
【００２６】
態様１８：（ａ）態様１に記載の容器を提供するステップ；
（ｂ）該下部容積に該前駆体材料を、少なくとも部分的に注入するステップ；
（ｃ）ステップ（ｃ）の開始時に該前駆体材料中に浸されているノズルを通してキャリヤーガスを供給するステップ；及び
（ｄ）前駆体含有流体流を該出口から取り除くステップ、を含む方法。
【００２７】
態様１９：（ｅ）ステップ（ｂ）〜（ｄ）の全てを実施する前に、該蓋、側壁及びベースを組み立てるステップ、をさらに含み、
ステップ（ｂ）が、該注入ポートを用い、かつ該蓋を該側壁から取り外すことなく、該下部容積に該前駆体材料を、少なくとも部分的に注入するステップをさらに含む、態様１８に記載の方法。
【００２８】
態様２０：（ｆ）ステップ（ｂ）〜（ｅ）を実施した後に、該蓋を該側壁から取り外すことなく、該下部容積をクリーニングするステップ、をさらに含む、態様１８〜１９のいずれかに記載の方法。
【００２９】
態様２１：ステップ（ｂ）が、
（ｂ）該下部容積に該前駆体材料を、少なくとも部分的に注入するステップであって、該前駆体材料が、塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ4）、塩化ジルコニウム（ＺｒＣｌ4）、塩化タンタル（ＴａＣｌ5）、ＭｏＣｌ5、ＷＣｌ6、ＷＣｌ5、ＷＯＣｌ4、ＮｂＣｌ5、三塩化インジウム、三塩化アルミニウム、三塩化ガリウム、ヨウ化チタン、タングステンヘキサカルボニル、モリブデンヘキサカルボニル、デカボラン、アルキル−アミジナートリガンドを包含する前駆体、ジルコニウムターシャリーブドキシド（Ｚｒ（ｔ−ＯＢｕ）4）、テトラキス（ジエチルアミノ）ジルコニウム（Ｚｒ（ＮＥｔ2）4）、テトラキス（ジエチルアミノ）ハフニウム（Ｈｆ（ＮＥｔ2）4）、テトラキス（ジメチルアミノ）チタン（ＴＤＭＡＴ）、ｔｅｒｔブチルイミノトリス（ジエチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＤＥＴ）、ペンタキス（ジメチルアミノ）タンタル（ＰＤＭＡＴ）、ペンタキス（エチルメチルアミノ）タンタル（ＰＥＭＡＴ）、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（Ｚｒ（ＮＭｅ2）4）、ハフニウムターシャリーブドキシド（Ｈｆ（ｔ−ＯＢｕ）4）などの前駆体、及びそれらの混合物の群より選択される、ステップ、をさらに含む、態様１８〜２０のいずれかに記載の方法。
【００３０】
態様２２：ステップ（ｂ）が、
（ｂ）該下部容積に該前駆体材料を、少なくとも部分的に注入するステップであって、該前駆体材料が、塩化タンタル及び六塩化タングステンと五塩化タングステンとの混合物の群より選択される、ステップ、をさらに含む、態様１８〜２１のいずれかに記載の方法。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
以下、請求項に係る発明の実施形態を、添付の図面を併用して述べていく。図面中、類似の数字は類似の要素を意味する。
【００３２】
【図１】図１は、本発明の容器の第１の実施形態の側面斜視図である。
【００３３】
【図２】図２は、本発明の容器の第１の実施形態の図１の線２−２による断面図である。
【００３４】
【図３】図３は、本発明の容器の第１の実施形態の図１の線３−３による斜視側面断面図である。
【００３５】
【図４】図４は、本発明の容器の第２の実施形態の側面断面図である。
【００３６】
【図５】図５は、本発明の容器の第２の実施形態の部分斜視図であり、ベース部がない状態で示されており、底から見た図である。
【００３７】
【図６】図６は、本発明の容器の第３の実施形態の側面断面図である。
【００３８】
【図７】図７は、本発明の容器の第３の実施形態の部分斜視図であり、ベース部がない状態で示されており、底から見た図である。
【００３９】
【図８】図８は、本発明の容器の第４の実施形態の部分斜視図であり、ベース部がない状態で示されており、底から見た図である。
【００４０】
【図９】図９は、本発明の容器の第４の実施形態の側面断面図である。
【００４１】
【図１０】図１０は、本発明の容器と先行技術容器の前駆体送達速度を比較する試験の結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００４２】
好ましい実施形態の詳細な説明
次の詳細な説明は、好ましい典型的な実施形態を提供するのみであり、本発明の範囲、適用性、又は構成を限定することが意図されるものではない。むしろ、好ましい典型的な実施形態の次の詳細な説明は、当業者に、本発明の好ましい典型的な実施形態を実行することを可能にする記載を提供するだろう。添付の請求項に記載されているような、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、要素の機能及び配置に様々な変更を行うことができる。
【００４３】
図において、本発明の他の実施形態の要素と同様の要素は、１００の値ずつ増加した参照数字により表される。当該要素は、別段の記述及び／又は描写がない限り、同じ機能及び特徴を有するものと見なされるべきである。そして、それ故に当該要素の議論は、多数の実施形態について繰り返さなくてよい。例えば、図１の入口ポートｂは、図４の入口ポート２０６に対応する。
【００４４】
明細書及び請求項において用いられる用語「導管」は、それを通してシステムの２以上の構成要素の間で流体を移送することができる、１又は複数の構造を指す。例えば、導管は、液体、蒸気、及び／又はガスを移送するパイプ、ダクト、通路、及びそれらの組み合わせを含むことができる。
【００４５】
明細書及び請求項において用いられる用語「流れ連通」は、制御されたやり方で（すなわち、漏れなく）、液体、蒸気、及び／又はガスが構成要素の間を移送されることを可能にする、２以上の構成要素の間の接続性の特性を指す。２以上の構成要素を、それらがお互いに流れ連通になるように連結することは、本技術分野において既知の任意の適切な方法、例えば溶接、フランジ付き導管、ガスケット、及びボルトの使用を伴う方法など、を含むことができる。２以上の構成要素はまた、それらを隔て得るシステムの他の構成要素を介して、共に連結することもできる。
【００４６】
本発明の記述を助ける目的で、明細書及び請求項において方向を示す用語を用い、本発明の部分を記述してよい（例えば、上部、下部、左、右、など）。これらの方向を示す用語は、単に本発明の記述及び請求を支援することを意図するものであり、本発明を何らかの形で限定することを意図するものではない。加えて、図面に関連して明細書中で紹介されている参照数字は、他の特徴について文脈を提供する目的で、明細書中に追加の記述をすることなく、１又は複数の後続の図において繰り返してよい。
【００４７】
前駆体材料、特に固体前駆体の気化のための容器、及びそれを含む方法が本明細書に開示されている。容器は典型的には、前駆体材料を含む内部容積を画定するベース、蓋、及び側壁を備える容器から構成される。熱を適用すると、前駆体材料は、固相及び／又は液相から、その気相に変化することができる。前駆体材料は、固体及び／又は液体であってよい。容器において用いることのできる前駆体材料の例としては、ジメチルヒドラジン、塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ4）、塩化ジルコニウム（ＺｒＣｌ4）、塩化タンタル（ＴａＣｌ5）、ＭｏＣｌ5、ＷＣｌ6、ＷＣｌ5、ＷＯＣｌ4、ＮｂＣｌ5、三塩化インジウム、三塩化アルミニウム、三塩化ガリウム、ヨウ化チタン、タングステンヘキサカルボニル、モリブデンヘキサカルボニル、デカボラン、アルキル−アミジナートリガンドを包含する前駆体、ジルコニウムターシャリーブドキシド（Ｚｒ（ｔ−ＯＢｕ）4）、テトラキス（ジエチルアミノ）ジルコニウム（Ｚｒ（ＮＥｔ2）4）、テトラキス（ジエチルアミノ）ハフニウム（Ｈｆ（ＮＥｔ2）4）、テトラキス（ジメチルアミノ）チタン（ＴＤＭＡＴ）、ｔｅｒｔブチルイミノトリス（ジエチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＤＥＴ）、ペンタキス（ジメチルアミノ）タンタル（ＰＤＭＡＴ）、ペンタキス（エチルメチルアミノ）タンタル（ＰＥＭＡＴ）、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（Ｚｒ（ＮＭｅ2）4）、及びハフニウムターシャリーブドキシド（Ｈｆ（ｔ−ＯＢｕ）4）などの前駆体、及びそれらの混合物が含まれるが、これらに限定されない。
【００４８】
一つの実施形態において、例えば、窒素、水素、ヘリウム、アルゴン、又は他のガスなどの不活性キャリヤーガスは、内部容積を通って流れ、前駆体材料の気相と混合して前駆体含有ガス流を与える。別の実施形態において、真空を単独で又は不活性ガスと併用して用い、前駆体含有ガス流を容器から引き抜いてよい。次に前駆体含有ガス流を下流の製造装置、例えば、堆積のための反応チャンバーなど、に送達してよい。この容器は、「コールドスポット」又はその中に含まれる蒸気の凝縮に起因する他の問題を回避しながらも、前駆体含有ガス流の連続流れを提供することができる。容器はまた、一貫した再現性のある流量を提供することができ、これは様々な製造プロセスに有利であり得る。
【００４９】
図１を参照すると、容器１０１は、蓋部１１７、ベース部１１８、入口ポート１０６、出口ポート１０８、及びサービスポート１１０（本明細書では注入ポートとも呼ばれる）を有する。容器１０１は、この実施形態において、実質的に円筒形状であり、単一の側壁１１９及び実質的に平らな外部底壁１２０を有してはいるが、容器１０１は、中空の四角又は球形状などの他の形状を有することが理解される。
【００５０】
図２を参照すると、容器１０１は、前駆体材料（示されていない）を含むための前駆体チャンバー１１６を画定する。蓋部１１７、ベース部１１８、及びセパレーター１４２は、容器１０１の動作温度に耐えることのできる金属又は他の材料で構成され得る。ある実施形態において、蓋部１１７及びベース部１１８の少なくとも一部は、中に含まれる前駆体材料に化学的に非反応性であってよい。これらの実施形態又は代わりの実施形態において、蓋部１１７、ベース部１１８、及び側壁１１９の少なくとも一部は、熱伝導性であってよい。蓋部１１７、ベース部１１８、及び側壁１１９に典型的な金属としては、ステンレス鋼、ニッケル合金（例えば、Ｈａｙｎｅｓ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，  Ｉｎｃ．により製造されるＨａｓｔｅｌｌｏｙ（登録商標）合金）、チタン、クロム、ジルコニウム、モネル、不浸透性グラファイト、モリブデン、コバルト、陽極酸化アルミニウム、アルミニウム合金、銀、銀合金、銅、銅合金、鉛、ニッケルクラッド鋼、グラファイト、セラミック材料で、ドープされている又はドープされていないもの、又はそれらの組み合わせ、が含まれる。一つの実施形態において、前駆体に接触する表面の少なくとも一部は、チタン、クロム、銀、タンタル、金、白金、チタン及び他の材料などの、様々な金属でめっきされてよく、ここで、上述のめっき材料は、表面適合性を向上させるためにドープする又はドープしないことができる。これらの実施形態において、めっき材料は、中に含まれる前駆体材料に非反応性であってよい。
【００５１】
図１及び２に描かれているようないくつかの実施形態において、入口ポート１０６及び出口ポート１０８は、容器１０１へ入る及び容器１０１から出る流体の流れを制御するように働くバルブを備えてよい。バルブは、手動であってよく、空気圧式などの自動であってよく、また好ましくは、容器１０１の動作温度で動作することができる。ある実施形態において、バルブは、プロセスラインからの容器１０１の取り外しを容易にするディスコネクトフィッティングを装備してよい。入口ポート１０６と出口ポート１０８の管の屈曲を最小限にするブラケット（示されていない）が、バルブを支持してよい。さらに、入口と出口の管は、Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ、ＯｈｉｏのＳｗａｇｅｌｏｋ  Ｃｏｍｐａｎｙにより製造されるＶＣＲ（商標）フィッティングなどの、標準の気密性フィッティングに接続してよく、このフィッティングは、２つの離れた配管のピースを連結するのに用いられる。いくつかの実施形態において、出口ポート１０８は、前駆体含有流体流から不純物又は粒子状物質を取り除く、出口管にインラインに配置される１又は複数のフィルターを有してよい。フィルターは、前駆体含有流体流に化学的に非反応性であり、前駆体含有流体流がその中を通る時に、流体流中の不純物又は粒子状物質を補足するのに十分な粒子サイズの、多孔性材料（示されていない）から構成されてよい。
【００５２】
容器１０１はさらに、容器１０１の少なくとも一部を取り囲み、ぴったりとした接合を提供する、ボルトとナットの組み合わせなどの、凹部に備えられる締結具により保持されている熱伝導性ジャケットを備えてよい。熱伝導性ジャケットは、熱の均一な分布を可能にし、容器１０１の内部容積内に含まれる前駆体材料の中への熱伝導を向上させ得る。ジャケット及び締結具は、加熱時にジャケットを膨張させる異なる材料から構成されてよい。例えば、ジャケットはアルミニウムから構成されてよく、一方で容器１０１の側壁１１９はステンレス鋼から構成されてよい。
【００５３】
容器１０１及びその中に含まれる前駆体材料は、好ましくは、前駆体昇華からの蒸気圧力が少なくとも２Ｔｏｒｒ（０．２７ｋＰａ）、より好ましくは少なくとも１０Ｔｏｒｒ（１．３３ｋＰａ）である温度に加熱される。加熱は、様々な手段を通じて達成することができ、その手段としては、ストリップヒータ、ラジエントヒータ、循環流体ヒータ、抵抗加熱システム、誘導加熱システム、又は他の手段、が含まれるが、これらに限定されず、これらの手段は単独で又は組み合わせて用いることができる。これらの加熱源は、容器１０１に関して外部及び／又は内部であってよい。いくつかの実施形態において、容器１０１全体が、オーブン又は水浴の中に導入されてよい。他の実施態様において、ベース部１１８は、その中に含まれる１又は複数のカートリッジの加熱要素を備えてよい（示されていない）。加熱カートリッジは、容器１０１の内部容積の中に、様々な場所において挿入してよい。さらに別の実施形態は、ＲＦ出力供給により動作する１又は複数の誘導加熱コイルを用いてよい。さらに別の実施形態は、容器１０１内への導入の前に、キャリヤーガスをある温度まで加熱するキャリヤーガス供給と流体連通しているヒータを用いてよい。
【００５４】
容器１０１はさらに、容器１０１及びその中に含まれる前駆体材料の温度を監視することのできる、１又は複数の熱電対、サーミスタ又は他の感温デバイスを備えてよい。この１又は複数の熱電対は、ベース部１１８、蓋部１１７、前駆体チャンバー１１６及び／又は容器の他の領域に位置付けられてよい。１又は複数の熱電対又は他の感温デバイスは、加熱源と電気通信するコントローラ又はコンピュータに接続し、容器の前駆体チャンバー１１６及びその中に含まれる化学物質内で均一な温度を維持してよい。
【００５５】
図２を参照すると、容器１０１はベース部１１８及び蓋部１１７を備える。蓋部１１７は、ねじ又はピンなどの１又は複数の締結具１１７ａを介してベース部１１８の上に締結してよい（図１参照）。蓋部１１７とベース部１１８との間の表面は、シール部１５０により封止し、気密封止を形成してよい。シール部１５０は、容器１０１が真空又は維持された圧力を保持することができるようにするために用いられ得る、シール、ｏリング、ガスケット、インサートなどであってよく、金属又はポリマーの材料で構成され得る。代わりに、蓋部１１７及び／又はベース部１１８は、側壁１１９の上へ並べられ又は溶接されて、シール部１５０を必要とせずに気密又は圧密封止を形成してよい。
【００５６】
入口ポート１０６は蓋部１１７を通って延在し、入口屈曲部１１４を介して曲がり、胴部１３１に接続する。胴部１３１は、キャリヤーガスにセパレーター１４２を通過させるようにする。胴部１３１は、摩擦嵌めを介しセパレーター１４２に対して封止を形成するフランジ１４１を備える。胴部１３１はさらに、セパレーター１４２の下に延在する継手１３２を備える。胴部１３１はセパレーター１４２の中心にある穴１４９を通って延在し、ディフューザ管１３０は、前駆体チャンバー１１６の最上部近傍のジョイント１３６で継手１３２に接続される。ディフューザ管１３０は、容器１０１の中心線１２３近傍の地点から前駆体チャンバー１１６内へ下方に延在する直線状上部１４６、側壁１１９に向かって外側にカーブしている屈曲部１４８、第２の直線状部分１５８、及び中心線１２３に向かって逆向きにカーブしており、次に容器１０１の底壁１２０の内部底表面１２５に平行に延在するリバースカーブ１６２、を備える。
【００５７】
ディフューザ管１３０の末端部１４０では、ノズル１３８が複数のノズル開口部（穴）１７４を含み、このノズル開口部１７４を通ってキャリヤーガスが前駆体チャンバー１１６に入る。この実施形態において、ノズル開口部１７４は好ましくは、直径が０．００１インチ（０．００２５ｃｍ）〜０．２５インチ（０．６４ｃｍ）であり、およそ４０個のノズル開口部が、容器１０１の内部底表面１２５に平行に延在するディフューザ管１３０の一部分に位置付けられる。
【００５８】
ノズル開口部１７４は好ましくは、容器１０１の内部底表面１２５にわたって均一に分布し、最良の前駆体利用を可能にする。好ましくは、ノズル開口部１７４はノズル１３８の側面（図においては、１つの側面１７０のみを見ることができる）に沿って位置づけられ、キャリヤーガスの流れをできるだけ広範な前駆体の中に向かわせ、それによりディストリビューターは、ディフューザ管１３０の真上での前駆体の早すぎる昇華で直ちに覆われていない状態にはならない。一旦ディフューザ管１３０が覆われなくなると、キャリヤー中の蒸気の飽和は迅速に減少し、マスフローの低下がプロセス停止を引き起こして、容器１０１を別の満ちた容器と交換することとなる。したがって、容器１０１の寿命を延ばし前駆体利用を向上させる目的で、ノズル開口部１７４は好ましくは、ディフューザ管１３０の開口部１７４が位置付けられている部分に沿って均等に間を置かれ、この開口部は好ましくは、ディフューザ管１３０の底半部（すなわち、ディフューザ管１３０の中心線より下）に位置付けられる。
【００５９】
複数のノズル開口部１７４を設けることの代替手段として、ディフューザ管１３０の複数のノズル開口部１７４が位置付けられている部分を、ディフューザ管１３０の末端に溶接又は接合される金属焼結フリットに交換することが可能である。適切なフリットの一例は、Ｍｏｔｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎにより製造される、モデル３１６Ｌ、シリーズ１２００多孔性ステンレス鋼カップである。ノズル開口部１７４の代わりにフリット（フィルター）を用いることの一つの利益は、フリットがろ過機能を果たし、前駆体材料がディフューザ管１３０又はディフューザ管１３０の上流のあらゆる導管の中に吸い込まれるのを妨げることである。容器１０１がその構成要素であるシステムの起動の間に、ディフューザ管１３０が簡単に真空に引くことはまれである。
【００６０】
キャリヤーガスは、ディフューザ管１３０のノズル１３８にある開口部１７４を通って出て、固体前駆体粒子の床（示されていない）を通って上に移動する。キャリヤーガスが前駆体を通って上に拡散する時に、キャリヤーガスは昇華された前駆体と混ざり、出口ポート１０８を通って容器１０１から出るより前に、セパレーター（フィルターディスク）１４２を通り抜ける。
【００６１】
第１の実施形態において、セパレーター１４２は、未昇華の前駆体が外へ向かう前駆体含有流体流と混ざることを防ぐために設けられている。図２及び３は、ベース部１１８の上部リップ１５１の上にあり、容器１０１の内部容積を上部容積１１１（入口チャンバーとも呼ばれる）と下部容積１１６（前駆体チャンバーとも呼ばれる）とに分割する役割を果たす、セパレーター１４２の図を示す。セパレーター１４２は、上部容積１１１と下部容積１１６との間の境界線を画定する。
【００６２】
このセパレーターは、上述のような任意の平面のセパレーターであることが可能であるが、一つの実施形態は、０．０４７インチ（０．１２ｃｍ）の厚さを有し、０．７μＭサイズの粒子について９９．９％の効率、０．３５μＭの粒子について９９．０％の効率、及び全ての粒子サイズについて９０％の効率を有し、２．０〜２．５Ｈｇのバブルポイントを有する多孔性シート材料から製造される、３．９インチ（９．９１ｃｍ）直径３１６Ｌステンレス鋼フィルターディスクであり得る。
【００６３】
前駆体に応じて、外へ向かう前駆体含有流体流中の固体のエントレインメントを止める必要があり得る。これらの実施形態において、容器１０１はさらに、未昇華の前駆体が外へ向かう前駆体含有流体流に入ることを防ぐことのできる、任意選択のステンレス鋼フィルター２３９又はフリット（図４参照）を備えてよい。任意選択のステンレス鋼フリットは、０．１〜１００μｍの範囲の細孔サイズを有してよい。任意選択のフリットは、上部容積１１１及び／又は外へ向かう前駆体含有流体の流体路に据え付けることができる。いくつかの実施形態において、フィルターは出口ポート１０８に据え付けられる（例えば、図４においてフィルター２３９は出口ポート２０８に据え付けられていることを参照）。
【００６４】
容器１０１の動作温度は、その中に含まれる前駆体材料に応じて変わり得るが、一般に、約２５セ氏温度〜約５００セ氏温度、又は約１００セ氏温度〜約３００セ氏温度の範囲であり得る。容器の動作圧力は、約２Ｔｏｒｒ〜約１，０００Ｔｏｒｒ、又は約０．１Ｔｏｒｒ〜約２００Ｔｏｒｒの範囲であり得る。多くの用途において、１０〜２００Ｔｏｒｒの圧力範囲が好ましい。
【００６５】
一つの実施形態において、容器１０１を用いる方法は、固体前駆体材料などの前駆体材料を、サービスポート１１０を通って容器１０１の前駆体チャンバー１１６の中へ導くことを含む。前駆体材料がディフューザ管１３０の少なくとも一部と連続接触するところまで、前駆体材料を注入することが好ましい。より好ましくは、前駆体はディフューザ管１３０のノズル１３８を覆う。蓋部１１７及びベース部１１８は締結され、圧密又は気密シール部１５０を与える。
【００６６】
加熱カートリッジなどの加熱源は、前駆体材料を昇華温度まで持っていき、前駆体ガスを形成するのに用いられる。不活性キャリヤーガスは、入口ポート１０６を通って入り、ディフューザ管１３０を通って進み、前駆体ガスと混合して前駆体含有流体流を形成する。前駆体含有流体流は、セパレーター１４２及び出口ポート１０８を通り、インラインフィルター（示されていない）を通って、薄膜堆積に用いられる反応チャンバーなどの下流の製造装置に至る。
【００６７】
最初に容器１０１を組み立て、クリーニングし、パージし、乾燥し、漏れ点検することは有益である。次に、重力を介して固体前駆体粒子がサービスポート１１０を通して投入される。サービスポート１１０は蓋部１１７の上に位置付けられ、サービスポートシュートは、セパレーター１４２の外周の下及び外側にある、容器１０１の肩部１２２で、前駆体チャンバー内の下方へ延在する。このことにより、蓋部１１７を取り外し、胴部１３１、セパレーター１４２、及びディフューザ管１３０を分解する必要なく、前駆体を注入すること及び容器１０１をクリーニングすること又は別に修理又は点検することが可能となる。
【００６８】
前駆体チャンバー１１６は、セパレーター１４２近傍の上部半径１２６よりも、好ましくは少なくとも１０％大きい（より好ましくは、少なくとも２０％大きい）、下部半径１２７を有する。この違いにより、サービスポートシュート１１２を有するのに十分に、肩部１２２を厚くすることができ、サービスポートシュート１１２はセパレーター１４２を迂回し、そこに構成されたサービスポート１１０とつながっている。
【００６９】
図４は、容器２０１の第２の実施形態の側面断面図を示しており、これは固体−源前駆体のためのバルク容器である。この実施形態において、容器２０１の底壁２２０は、カーブした内部底表面２２５を有する。容器２０１の側壁２１９は、底肩部２６５でカーブした内部底表面２２５に接触する。この実施形態において、内部底表面２２５は部分球体の形状を有する。この形状によって、内部底表面２２５が実質的に平面であったとした場合よりも、容器２０１の壁２１９を薄く（及びそれ故に軽く）することができる。非平面の内部底表面２２５の利益はまた、部分回転楕円体形状などの、他のカーブした形状でも達成することができる。明細書及び請求項において用いられるように、部分回転楕円体の形状をした表面は、部分回転楕円体形状と部分球体形状の両方を指すことが意図されている。
【００７０】
この実施形態において、ディフューザ管２３０は、容器２０１の中心線２２３近傍に取り付けられており、容器２０１の内部底表面２２５に向かって下方に延在する。ディフューザ管２３０は上部屈曲部２４８に続き、中央直線部２５８は容器２０１の側壁２１９に向かって延在し、容器２０１の内部底表面２２５に沿って下方の下部屈曲部２６２に続く。ディフューザ管のノズル２３８は、容器２０１の内部底表面２２５の湾曲に追従する。ノズル２３８にある複数の開口部２７４は、容器３０１の底肩部３６５の下にある。ノズル２３８は、容器２０１の内部底表面２２５の最下点２７７に沿って延在する。このことにより前駆体の高い利用がもたらされ、これは、容器２０１中に、低いパーセンテージの前駆体が取り残されるということを意味する。
【００７１】
この実施形態において、ディフューザ管２３０のノズル２３８（遠位端部とも呼ばれる）が、内部底表面２２５のノズル２３８の下の部分の形状に追従することが望ましい。したがって、この実施形態において、ノズル２３８はアーチ形の形状を有する。
【００７２】
容器２０１は、第１の実施形態よりも大きい内部容積を有する。この実施形態は、下部容積と上部容積とを画定するディスクセパレーター（図２〜３の１４２参照）を備えていないため、容器２０１の内部容積全体が、前駆体容積２１６である。
【００７３】
図５は、容器２０１の第２の実施形態の蓋部２１７の底面斜視図を示している。入口ポート２０６は、蓋部２１７を通って延在し、継手２３２によってディフューザ管２３０に接続される。出口ポート２０８はフィルター２３９を備え、蓋部２１７を通って延在する。サービスポートシュート２１２は、蓋部２１７を通って延在し、これにより、蓋を取り外す又はいずれかの入口又は出口配管の接続を断つことなく、前駆体の注入が可能になる。この実施形態において、ポート２０７及び２０９が差し込まれており、これらはバルブアセンブリへの追加の構造的支持の取り付けのために用いられる。
【００７４】
図６及び７は、容器３０１の第３の実施形態の側面断面図及び底面斜視図をそれぞれ示す。この実施形態において、ディフューザ管３３０は、容器３０１の中心線３２３から離れてカーブし、底部カーブ部３６２を形成しながら、内部底表面３２５に向かって延在する。底部カーブ部３６２は、実質的に水平かつ輪の形状をしており、容器３０１の底肩部３６５の下に位置する。
【００７５】
図８及び９は、容器４０１の第４の実施形態の、蓋部４１７の底面斜視図、及び側面断面図をそれぞれ示す。ディフューザ管４３０は、容器４０１の中心線４２３から離れてカーブし、容器４０１の内部底表面に向かって下方に延在しており、大まかに水平の部分と重なり合う第２のノズル屈曲部４７５を備えた実質的に水平の輪を形成する。ディフューザ管４４０のノズル４３８全体は、容器４０１の底肩部４６５の下に位置する。第２のノズル屈曲部４７５は、容器４０１の内部底表面の最下点４７７に沿って延在する。これにより、製造コストを下げ、容器４０１を前駆体の注入された容器４０１に交換することに関連する装置のダウンタイムを短縮する、前駆体の高い利用がもたらされる。
【実施例】
【００７６】
例
【００７７】
本発明の利点を証明することを目的として、２つの試験を実施した。試験１は、図１〜４に示される容器１０１を用いて実施した。この容器１０１は、複数のノズル開口部１７４を備えるカーブしたディフューザ管１３０を備えている（例えば、図２参照）。試験２は、米国特許第９，１０９，２８７（これは、参照により、完全に記載されたものとして本明細書に組み込まれる）に記載されている先行技術の容器を用いて実施した。先行技術の容器は、セパレーター１４２の上で終わる入口ポートを有している（すなわち、ディフューザ管１３０が備えられていない）が、それ以外は図１〜４に示される容器１０１と同一である。このことによりキャリヤーガスは、容器の下部部分へ、セパレーター１４２の上のみに、導入される。
【００７８】
両方の試験を、１キログラムの固体前駆体塩化タンタル（ＴａＣｌ5）を容器内に導入し、次に８０セ氏温度に維持されたアルミニウムプレートの上で、９０セ氏温度に加熱されたオーブンの中に、容器を置いて実施した。この温度勾配を維持して、セパレーター１４２上の固体凝縮を避けた。試験の間、下流の圧力を１００ｔｏｒｒに維持し、１０秒間隔で、バイパスと入口ポート１０６との間で交互に、窒素キャリヤーガスをパルスした。各容器について、４つの異なるキャリヤーガス流量、２５０、５００、７５０、及び１０００標準立方センチメートル毎分（ｓｃｃｍ）で、試験を繰り返した。
【００７９】
両方の容器について、塩化タンタル前駆体の送達速度を測定した。Ｐｉｅｚｏｃｏｎガス濃度センサーを用いて測定し、データを図１０に示している。図１０に示されるように、本発明の容器１０１は、先行技術の容器よりも最大６倍高い塩化タンタルの送達速度を示した。
【００８０】
好ましい実施形態に関連して、請求項に係る発明の原理を上に述べてきたが、この記載は例示の目的のみのためになされたものであり、請求項に係る発明の範囲を限定するものとしてなされたものではない、ということが明確に理解されるべきである。
【図１】
2016208026.tif 000003
【図２】
2016208026.tif 000004
【図３】
2016208026.tif 000005
【図４】
2016208026.tif 000006
【図５】
2016208026.tif 000007
【図６】
2016208026.tif 000008
【図７】
2016208026.tif 000009
【図８】
2016208026.tif 000010
【図９】
2016208026.tif 000011
【図１０】
2016208026.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成28年6月27日(2016.6.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
前駆体蒸気を処理チャンバーに供給するための、いくつかの一般的に認められた技術が存在する。第１の方法は、液体の形状の液体前駆体を、液体マスフローコントローラ（ＬＭＦＣ）により流量を制御しながら処理チャンバーに供給し、次に前駆体を、ユースポイントにおいて気化器により気化させる。第２の方法は、加熱により気化される液体前駆体を伴い、結果として生じる蒸気が、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）により流量を制御しながらチャンバーに供給される。第３の方法は、液体前駆体を通してキャリヤーガスを上方へバブリングすることを伴う。第４の方法は、キャリヤーガスがキャニスタ内に含有される前駆体の表面を流れるようにすること、及び前駆体蒸気をキャニスタの外に運び、続いてプロセスツールに運ぶことを伴う。この第４の方法、昇華による固体前駆体からの化学的蒸気の送達が、本発明の客体事項である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
図において、本発明の他の実施形態の要素と同様の要素は、１００の値ずつ増加した参照数字により表される。当該要素は、別段の記述及び／又は描写がない限り、同じ機能及び特徴を有するものと見なされるべきである。そして、それ故に当該要素の議論は、多数の実施形態について繰り返さなくてよい。例えば、図１の入口ポート１０６は、図４の入口ポート２０６に対応する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
入口ポート１０６は蓋部１１７を通って延在し、入口屈曲部１１４を介して曲がり、胴部１３１に接続する。胴部１３１は、キャリヤーガスにセパレーター１４２を通過させるようにする。胴部１３１は、摩擦嵌めを介しセパレーター１４２に対して封止を形成するフランジ１４１を備える。胴部１３１はさらに、セパレーター１４２の下に延在する継手１３２を備える。胴部１３１はセパレーター１４２の中心にある穴又は開口１４９を通って延在し、ディフューザ管１３０は、前駆体チャンバー１１６の最上部近傍のジョイント１３６で継手１３２に接続される。ディフューザ管１３０は、容器１０１の中心線１２３近傍の地点から前駆体チャンバー１１６内へ下方に延在する直線状上部１４６、側壁１１９に向かって外側にカーブしている屈曲部１４８、第２の直線状部分１５８、及び中心線１２３に向かって逆向きにカーブしており、次に容器１０１の底壁１２０の内部底表面１２５に平行に延在するリバースカーブ１６２、を備える。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
第１の実施形態において、セパレーター１４２は、未昇華の前駆体が外へ向かう前駆体含有流体流と混ざることを防ぐために設けられている。図２及び３は、ベース部１１８の上部リップ１５１の上にあり、容器１０１の内部容積を上部容積１１１（出口チャンバー又は入口チャンバーとも呼ばれる）と下部容積１１６（前駆体チャンバーとも呼ばれる）とに分割する役割を果たす、セパレーター１４２の図を示す。セパレーター１４２は、上部容積１１１と下部容積１１６との間の境界線を画定する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７０】
この実施形態において、ディフューザ管２３０は、容器２０１の中心線２２３近傍に取り付けられており、容器２０１の内部底表面２２５に向かって下方に延在する。ディフューザ管２３０は上部屈曲部２４８に続き、中央直線部２５８は容器２０１の側壁２１９に向かって延在し、容器２０１の内部底表面２２５に沿って下方の下部屈曲部２６２に続く。ディフューザ管のノズル２３８は、容器２０１の内部底表面２２５の湾曲に追従する。ノズル２３８にある複数の開口部２７４は、容器２０１の底肩部２６５の下にある。ノズル２３８は、容器２０１の内部底表面２２５の最下点２７７に沿って延在する。このことにより前駆体の高い利用がもたらされ、これは、容器２０１中に、低いパーセンテージの前駆体が取り残されるということを意味する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８０】
好ましい実施形態に関連して、請求項に係る発明の原理を上に述べてきたが、この記載は例示の目的のみのためになされたものであり、請求項に係る発明の範囲を限定するものとしてなされたものではない、ということが明確に理解されるべきである。
本発明の実施態様の一部を以下の項目１−２０に列記する。
[１]
キャリヤーガスを用いて容器内に含まれる前駆体材料から前駆体含有流体流を運ぶための容器であって、該容器が、
上部容積と下部容積とに分割される内部容積であって、該下部容積が実質的に全ての該前駆体材料を含む、内部容積；
該上部容積の少なくとも一部を画定する、蓋；
上部リップと上部開口部とを備える上部端部を有する側壁であって、該上部リップの少なくとも一部が該蓋に接触する、側壁；
該下部容積の部分を画定するベースであって、該ベースが該下部容積の下部端部を画定する内部底表面を備え、該内部底表面が内部底表面形状を有する、ベース；
該側壁の該上部端部に位置付けられ、該蓋と該側壁との間に挟まれ、該上部開口部に広がる、セパレーターであって、該セパレーターが、多孔性材料から形成され、そこに形成される第１の開口を有する、セパレーター；
該蓋を通り抜け、該内部容積と流体連通している入口であって、該入口が該蓋から該セパレーターに延在する胴部を有し、該胴部、該セパレーター及び該蓋が、該胴部の外部にあり、該蓋内にあり、かつ該セパレーターの上にある出口チャンバーを画定する、入口；
該入口と流体連通している近位端部及び該下部容積に位置付けられる遠位端部を有するディフューザ管であって、該遠位端部がそこに形成される複数の開口部とノズル部分形状とを有するノズル部分を備える、ディフューザ管；及び
該蓋を通り抜け、該内部容積と流体連通している出口であって、該出口が少なくとも１つの開口部を有し、該少なくとも１つの開口部のそれぞれが該出口チャンバー内に位置付けられる、出口；を備え、
該セパレーター及び入口が、該セパレーターを通るものを除く該下部容積から該出口チャンバーへの流れ連通を妨げるように操作的に構成される、容器。
[２]
該セパレーターの該多孔性材料が、少なくとも０．７μｍの粒子サイズを有する粒子について少なくとも９０％のろ過効率を有する、項目１に記載の容器。
[３]
該蓋を通り抜け、該下部容積内の該側壁に沿って位置付けられるシュートで終わる注入ポートをさらに備え、該注入ポートが該内部容積と流体連通し該セパレーターを迂回している、項目１に記載の容器。
[４]
該下部容積が該側壁の該上部リップの上部半径よりも大きい下部半径を有し、それにより該側壁の肩部部分を画定する、項目３に記載の容器。
[５]
該下部半径が該上部半径よりも少なくとも２０％大きい、項目４に記載の容器。
[６]
該シュートが該肩部部分に位置付けられる、項目４に記載の容器。
[７]
該ノズル部分形状が該内部底表面形状と実質的に同じである、項目１に記載の容器。
[８]
該ノズル部分形状及び該内部底表面形状が両方とも凹状である、項目１に記載の容器。
[９]
該入口が該セパレーターの下に位置付けられる継手をさらに備え、該ディフューザ管が該継手に取り付けられ、該継手から取り外し可能である、項目１に記載の容器。
[１０]
該胴部が、該フランジと該セパレーターとの間に封止を形成するような大きさにされ配置されているフランジをさらに備え、それにより該下部容積から該出口チャンバーへの該第１の開口を通る流れ連通を妨げる、項目１に記載の容器。
[１１]
キャリヤーガスを用いて容器内に含まれる固体前駆体材料から前駆体含有流体流を運ぶための容器であって、該容器が、
蓋、該蓋に接触する上部端部を有する側壁、及び内部底表面を備えるベースであって、該蓋、側壁及びベースが内部容積を画定し、該内部底表面が凹状形状を有する、蓋、側壁及びベース；
該蓋を通りぬけ、該内部容積と流体連通している、注入ポート；
該蓋を通り抜け、該内部容積と流体連通している、入口；
該入口と流体連通しており、該内部容積に位置付けられるディフューザ管であって、該ディフューザが近位端部と遠位端部とを備え、該遠位端部がそこに形成される複数の開口部を有するノズル部分を備え、該ノズル部分が非直線状のノズル部分形状を有する、ディフューザ管；及び
該蓋を通り抜け、該内部容積と流体連通している出口であって、該出口がそこにフィルターを有する少なくとも１つの開口部を有する、容器。
[１２]
該内部底表面が部分回転楕円体形状を有する、項目１１に記載の容器。
[１３]
該ノズル部分形状が、該遠位端部の下に位置付けられる該内部底表面の部分と、形状において相補的である、項目１２に記載の容器。
[１４]
該内部底表面及び該側壁が、下部肩部で接触し、該ノズル部分が該下部肩部の下に位置付けられる、項目１１に記載の容器。
[１５]
該入口が、該内部容積内に位置付けられ該ディフューザ管の該近位端部に取り付けられる継手をさらに備える、項目１１に記載の容器。
[１６]
（ａ）項目１に記載の容器を提供するステップ；
（ｂ）該下部容積に該前駆体材料を、少なくとも部分的に注入するステップ；
（ｃ）ステップ（ｃ）の開始時に該前駆体材料中に浸されているノズルを通してキャリヤーガスを供給するステップ；及び
（ｄ）前駆体含有流体流を該出口から取り除くステップ、を含む方法。
[１７]
（ｅ）ステップ（ｂ）〜（ｄ）の全てを実施する前に、該蓋、側壁及びベースを組み立てるステップ、をさらに含み、
ステップ（ｂ）が、該注入ポートを用い、かつ該蓋を該側壁から取り外すことなく、該下部容積に該前駆体材料を、少なくとも部分的に注入するステップをさらに含む、項目１６に記載の方法。
[１８]
（ｆ）ステップ（ｂ）〜（ｅ）を実施した後に、該蓋を該側壁から取り外すことなく、該下部容積をクリーニングするステップ、をさらに含む、項目１６に記載の方法。
[１９]
ステップ（ｂ）が、
（ｂ）該下部容積に該前駆体材料を、少なくとも部分的に注入するステップであって、該前駆体材料が、塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ4）、塩化ジルコニウム（ＺｒＣｌ4）、塩化タンタル（ＴａＣｌ5）、ＭｏＣｌ5、ＷＣｌ6、ＷＣｌ5、ＷＯＣｌ4、ＮｂＣｌ5、三塩化インジウム、三塩化アルミニウム、三塩化ガリウム、ヨウ化チタン、タングステンヘキサカルボニル、モリブデンヘキサカルボニル、デカボラン、アルキル−アミジナートリガンドを包含する前駆体、ジルコニウムターシャリーブドキシド（Ｚｒ（ｔ−ＯＢｕ）4）、テトラキス（ジエチルアミノ）ジルコニウム（Ｚｒ（ＮＥｔ2）4）、テトラキス（ジエチルアミノ）ハフニウム（Ｈｆ（ＮＥｔ2）4）、テトラキス（ジメチルアミノ）チタン（ＴＤＭＡＴ）、ｔｅｒｔブチルイミノトリス（ジエチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＤＥＴ）、ペンタキス（ジメチルアミノ）タンタル（ＰＤＭＡＴ）、ペンタキス（エチルメチルアミノ）タンタル（ＰＥＭＡＴ）、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（Ｚｒ（ＮＭｅ2）4）、ハフニウムターシャリーブドキシド（Ｈｆ（ｔ−ＯＢｕ）4）などの前駆体、及びそれらの混合物の群より選択される、ステップ、をさらに含む、項目１６に記載の方法。
[２０]
ステップ（ｂ）が、
（ｂ）該下部容積に該前駆体材料を、少なくとも部分的に注入するステップであって、該前駆体材料が、塩化タンタル及び六塩化タングステンと五塩化タングステンとの混合物の群より選択される、ステップ、をさらに含む、項目１６に記載の方法。
【手続補正７】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャリヤーガスを用いて容器内に含まれる前駆体材料から前駆体含有流体流を運ぶための容器であって、該容器が、
上部容積と下部容積とに分割される内部容積であって、該下部容積が実質的に全ての該前駆体材料を含む、内部容積；
該上部容積の少なくとも一部を画定する、蓋；
上部リップと上部開口部とを備える上部端部を有する側壁であって、該上部リップの少なくとも一部が該蓋に接触する、側壁；
該下部容積の部分を画定するベースであって、該ベースが該下部容積の下部端部を画定する内部底表面を備え、該内部底表面が内部底表面形状を有する、ベース；
該側壁の該上部端部に位置付けられ、該蓋と該側壁との間に挟まれ、該上部開口部に広がる、セパレーターであって、該セパレーターが、多孔性材料から形成され、そこに形成される第１の開口を有する、セパレーター；
該蓋を通り抜け、該内部容積と流体連通している入口であって、該入口が該蓋から該セパレーターに延在する胴部を有し、該胴部、該セパレーター及び該蓋が、該胴部の外部にあり、該蓋内にあり、かつ該セパレーターの上にある出口チャンバーを画定する、入口；
該入口と流体連通している近位端部及び該下部容積に位置付けられる遠位端部を有するディフューザ管であって、該遠位端部がそこに形成される複数の開口部とノズル部分形状とを有するノズル部分を備える、ディフューザ管；及び
該蓋を通り抜け、該内部容積と流体連通している出口であって、該出口が少なくとも１つの開口部を有し、該少なくとも１つの開口部のそれぞれが該出口チャンバー内に位置付けられる、出口；を備え、
該セパレーター及び入口が、該セパレーターを通るものを除く該下部容積から該出口チャンバーへの流れ連通を妨げるように操作的に構成される、容器。
【請求項２】
該セパレーターの該多孔性材料が、少なくとも０．７μｍの粒子サイズを有する粒子について少なくとも９０％のろ過効率を有する、請求項１に記載の容器。
【請求項３】
該蓋を通り抜け、該下部容積内の該側壁に沿って位置付けられるシュートで終わる注入ポートをさらに備え、該注入ポートが該内部容積と流体連通し該セパレーターを迂回している、請求項１に記載の容器。
【請求項４】
該下部容積が該側壁の該上部リップの上部半径よりも大きい下部半径を有し、それにより該側壁の肩部部分を画定する、請求項３に記載の容器。
【請求項５】
該下部半径が該上部半径よりも少なくとも２０％大きい、請求項４に記載の容器。
【請求項６】
該シュートが該肩部部分に位置付けられる、請求項４に記載の容器。
【請求項７】
該ノズル部分形状が該内部底表面形状と実質的に同じである、請求項１に記載の容器。
【請求項８】
該ノズル部分形状及び該内部底表面形状が両方とも凹状である、請求項１に記載の容器。
【請求項９】
該入口が該セパレーターの下に位置付けられる継手をさらに備え、該ディフューザ管が該継手に取り付けられ、該継手から取り外し可能である、請求項１に記載の容器。
【請求項１０】
該胴部が、該フランジと該セパレーターとの間に封止を形成するような大きさにされ配置されているフランジをさらに備え、それにより該下部容積から該出口チャンバーへの該第１の開口を通る流れ連通を妨げる、請求項１に記載の容器。
【請求項１１】
キャリヤーガスを用いて容器内に含まれる固体前駆体材料から前駆体含有流体流を運ぶための容器であって、該容器が、
蓋、該蓋に接触する上部端部を有する側壁、及び内部底表面を備えるベースであって、該蓋、側壁及びベースが内部容積を画定し、該内部底表面が凹状形状を有する、蓋、側壁及びベース；
該蓋を通りぬけ、該内部容積と流体連通している、注入ポート；
該蓋を通り抜け、該内部容積と流体連通している、入口；
該入口と流体連通しており、該内部容積に位置付けられるディフューザ管であって、該ディフューザが近位端部と遠位端部とを備え、該遠位端部がそこに形成される複数の開口部を有するノズル部分を備え、該ノズル部分が非直線状のノズル部分形状を有する、ディフューザ管；及び
該蓋を通り抜け、該内部容積と流体連通している出口であって、該出口がそこにフィルターを有する少なくとも１つの開口部を有する、容器。
【請求項１２】
該内部底表面が部分回転楕円体形状を有する、請求項１１に記載の容器。
【請求項１３】
該ノズル部分形状が、該遠位端部の下に位置付けられる該内部底表面の部分と、形状において相補的である、請求項１２に記載の容器。
【請求項１４】
該内部底表面及び該側壁が、下部肩部で接触し、該ノズル部分が該下部肩部の下に位置付けられる、請求項１１に記載の容器。
【請求項１５】
該入口が、該内部容積内に位置付けられ該ディフューザ管の該近位端部に取り付けられる継手をさらに備える、請求項１１に記載の容器。
【請求項１６】
（ａ）請求項１に記載の容器を提供するステップ；
（ｂ）該下部容積に該前駆体材料を、少なくとも部分的に注入するステップ；
（ｃ）ステップ（ｃ）の開始時に該前駆体材料中に浸されているノズルを通してキャリヤーガスを供給するステップ；及び
（ｄ）前駆体含有流体流を該出口から取り除くステップ、を含む方法。
【請求項１７】
（ｅ）ステップ（ｂ）〜（ｄ）の全てを実施する前に、該蓋、側壁及びベースを組み立てるステップ、をさらに含み、
ステップ（ｂ）が、該注入ポートを用い、かつ該蓋を該側壁から取り外すことなく、該下部容積に該前駆体材料を、少なくとも部分的に注入するステップをさらに含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
（ｆ）ステップ（ｂ）〜（ｅ）を実施した後に、該蓋を該側壁から取り外すことなく、該下部容積をクリーニングするステップ、をさらに含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
ステップ（ｂ）が、
（ｂ）該下部容積に該前駆体材料を、少なくとも部分的に注入するステップであって、該前駆体材料が、塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ4）、塩化ジルコニウム（ＺｒＣｌ4）、塩化タンタル（ＴａＣｌ5）、ＭｏＣｌ5、ＷＣｌ6、ＷＣｌ5、ＷＯＣｌ4、ＮｂＣｌ5、三塩化インジウム、三塩化アルミニウム、三塩化ガリウム、ヨウ化チタン、タングステンヘキサカルボニル、モリブデンヘキサカルボニル、デカボラン、アルキル−アミジナートリガンドを包含する前駆体、ジルコニウムターシャリーブドキシド（Ｚｒ（ｔ−ＯＢｕ）4）、テトラキス（ジエチルアミノ）ジルコニウム（Ｚｒ（ＮＥｔ2）4）、テトラキス（ジエチルアミノ）ハフニウム（Ｈｆ（ＮＥｔ2）4）、テトラキス（ジメチルアミノ）チタン（ＴＤＭＡＴ）、ｔｅｒｔブチルイミノトリス（ジエチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＤＥＴ）、ペンタキス（ジメチルアミノ）タンタル（ＰＤＭＡＴ）、ペンタキス（エチルメチルアミノ）タンタル（ＰＥＭＡＴ）、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（Ｚｒ（ＮＭｅ2）4）、ハフニウムターシャリーブドキシド（Ｈｆ（ｔ−ＯＢｕ）4）などの前駆体、及びそれらの混合物の群より選択される、ステップ、をさらに含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項２０】
ステップ（ｂ）が、
（ｂ）該下部容積に該前駆体材料を、少なくとも部分的に注入するステップであって、該前駆体材料が、塩化タンタル及び六塩化タングステンと五塩化タングステンとの混合物の群より選択される、ステップ、をさらに含む、請求項１６に記載の方法。
【外国語明細書】
2016208026000001.pdf