(57)【要約】【課題】不純物濃度が不均一なシリコンウェーハであっても、表層における強度（転位の移動）を、評価することが可能なシリコンウェーハの評価方法を提供する。【解決手段】予め、未熱処理のシリコンウェーハに対し、ローゼット試験で、不純物濃度と転位の長さとの関係を求めておき、未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度と圧痕から生じた転位の長さとの関係に基づいて、熱処理が施されたシリコンウェーハの圧痕から生じた転位の長さから、熱処理が施されたシリコンウェーハの圧痕の深さ領域における平均不純物濃度を算出するか、又は、未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度と圧痕から生じた転位の長さとの関係に基づいて、上記平均不純物濃度から、熱処理が施されたシリコンウェーハの圧痕から生じ得る転位の長さを算出することで、熱処理が施されたシリコンウェーハの表層の強度を評価するシリコンウェーハの評価方法。【選択図】  図１
2016111044.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱処理が施されたシリコンウェーハの表層の強度を評価するシリコンウェーハの評価方法であって、
予め、不純物濃度が既知である未熱処理のシリコンウェーハに対し、表面に押し込み圧力を加えて圧痕を形成した後、選択エッチングを行い、前記圧痕から生じた転位の長さを測定することで、前記未熱処理のシリコンウェーハの前記不純物濃度と前記転位の長さとの関係を求めておき、
前記熱処理が施されたシリコンウェーハに対し、表面に押し込み圧力を加えて圧痕を形成した後、選択エッチングを行い、前記圧痕から生じた転位の長さを測定し、
前記未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度と圧痕から生じた転位の長さとの関係に基づいて、前記熱処理が施されたシリコンウェーハの圧痕から生じた転位の長さから、前記熱処理が施されたシリコンウェーハの圧痕の深さ領域における平均不純物濃度を算出するか、又は、
前記熱処理が施されたシリコンウェーハにおいて、前記未熱処理のシリコンウェーハの表面に形成した圧痕の深さ領域と同じ深さ領域における平均不純物濃度を測定し、
前記未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度と前記圧痕から生じた転位の長さとの関係に基づいて、前記測定された平均不純物濃度から、前記熱処理が施されたシリコンウェーハに前記圧痕を形成した場合に該圧痕から生じ得る転位の長さを算出することで、
前記熱処理が施されたシリコンウェーハの表層の強度を評価することを特徴とするシリコンウェーハの評価方法。
【請求項２】
前記熱処理が施されたシリコンウェーハとして、前記熱処理により不純物が内方拡散又は外方拡散されたシリコンウェーハを使用することを特徴とする請求項１に記載のシリコンウェーハの評価方法。
【請求項３】
前記不純物は酸素又は窒素であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のシリコンウェーハの評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱処理が施されたシリコンウェーハの表層の強度を評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体集積回路を作製するための基板として、主にＣＺ（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法によって育成されたシリコンウェーハが用いられている。近年の最先端デバイスでは、フラッシュランプアニールやレーザーアニールに代表される短時間熱処理技術が使用され始め、熱処理によるストレスが大きくなることから、ウェーハの強度が非常に重要な因子になっている。さらに、ＦｉｎやＳＴＩ構造端部の局所応力によって発生する微小な転位がデバイス特性を悪化させる問題が発生している。
【０００３】
具体的には、デバイス活性領域に発生した転位は、デバイスのリークやパターンずれ不良の原因となる。このようにデバイス活性層、すなわち、ウェーハ表層に発生する転位の発生を抑制する必要がある。そのためには、局所的な応力が発生しないようなデバイスパターンを工夫する必要がある。しかし、転位が発生してしまった場合は、その動きを抑制することが非常に重要である。上記のような理由から、表層の強度が高いウェーハが求められている。
【０００４】
それに伴って、ウェーハ表層の強度を評価する方法が重要な技術の一つに挙げられる。現在、よく用いられている方法は、例えば、インデンテーション法（例えば、特許文献１参照）である。この方法では、押し込み圧カと押し込み探さの関係から表層のヤング率と硬さを評価することができる。一方、塑性変形領域における評価法、例えば転位の移動速度を測定する方法の一つにローゼット試験がある。このローゼット試験は、ウェーハの表面に押し込み圧力を加えて圧痕を形成した後、選択エッチングを行い、圧痕から生じた転位の長さ（ローゼット長さとも呼ぶ）を測定し、ローゼット長さから転位の移動速度を評価する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平５−２８１１１９号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Ｊｐｎ．  Ｊ．Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．  Ｖｏｌ．  ４０  （２００１）  ｐｐ．１２４０−１２４１
【非特許文献２】第６０回応用物理学会春季学術講演会  講演予稿集  （２０１３春  神奈川工科大学）  ２９ｐ−Ｇ１６−１３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述のようなウェーハの表層における転位の移動の評価は、デバイス不良（例えば、リークやパターンずれ等）の発生を抑制し、デバイス作製の歩留まりを向上させるために、非常に重要である。しかし、特許文献１に記載の強度の評価方法は、評価値としては弾性率と硬さを使用しており、転位の移動に関しては評価できない。
【０００８】
また、転位の移動速度に関しては、ウェーハ中に含まれる不純物により抑制されることが一般的に知られている（例えば、非特許文献１、非特許文献２参照）。この不純物として、具体的には、酸素、窒素、炭素、ボロンが転位の移動に対して抑制効果があると言われている。非特許文献１では、不純物濃度が、ウェーハの深さ方向に一定の場合でのローゼット試験の結果を記載している。一方で、現在、主に問題になっている転位は、ウェーハの表層で発生する転位である。ウェーハ表層は、デバイス工程で熱処理が施されることで、上記のような不純物元素が外方拡散又は内方拡散しており、深さ方向に不均一な不純物濃度の分布になっている。このような場合（不純物濃度が深さ方向に不均一な場合）の表層の強度、特に転位の移動速度を定量的に比較することができないという問題が有る。
【０００９】
また、非特許文献２のように不純物濃度が不均一な場合のローゼット試験の結果もあるが、不純物濃度に関しては転位の移動を評価するための明確な評価基準が記載されていない。
【００１０】
本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、不純物濃度が不均一なシリコンウェーハであっても、表層における強度（転位の移動）を評価することが可能なシリコンウェーハの評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために、本発明は、熱処理が施されたシリコンウェーハの表層の強度を評価するシリコンウェーハの評価方法であって、予め、不純物濃度が既知である未熱処理のシリコンウェーハに対し、表面に押し込み圧力を加えて圧痕を形成した後、選択エッチングを行い、前記圧痕から生じた転位の長さを測定することで、前記未熱処理のシリコンウェーハの前記不純物濃度と前記転位の長さとの関係を求めておき、前記熱処理が施されたシリコンウェーハに対し、表面に押し込み圧力を加えて圧痕を形成した後、選択エッチングを行い、前記圧痕から生じた転位の長さを測定し、前記未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度と圧痕から生じた転位の長さとの関係に基づいて、前記熱処理が施されたシリコンウェーハの圧痕から生じた転位の長さから、前記熱処理が施されたシリコンウェーハの圧痕の深さ領域における平均不純物濃度を算出するか、又は、前記熱処理が施されたシリコンウェーハにおいて、前記未熱処理のシリコンウェーハの表面に形成した圧痕の深さ領域と同じ深さ領域における平均不純物濃度を測定し、前記未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度と前記圧痕から生じた転位の長さとの関係に基づいて、前記測定された平均不純物濃度から、前記熱処理が施されたシリコンウェーハに前記圧痕を形成した場合に該圧痕から生じ得る転位の長さを算出することで、前記熱処理が施されたシリコンウェーハの表層の強度を評価することを特徴とするシリコンウェーハの評価方法を提供する。
【００１２】
未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度とローゼット長さとの関係は、熱処理後のシリコンウェーハの平均不純物濃度とローゼット長さとの関係に定量的に良く一致する。これにより、深さ方向の不純物濃度が均一な場合のローゼット試験の結果があれば、深さ方向の不純物濃度が不均一なシリコンウェーハについて、平均不純物濃度又はローゼット長さから、強度評価を正確に行うことができる。そして、その正確な評価を利用すれば、様々なデバイスプロセスによって生じる転位を抑制するために必要な表層の不純物濃度を選択できるようになり、転位の運動が抑制されるなどの強度が高いシリコンウェーハを製造することができる。
【００１３】
このとき、前記熱処理が施されたシリコンウェーハとして、前記熱処理により不純物が内方拡散又は外方拡散されたシリコンウェーハを使用することができる。
【００１４】
本発明であれば、例えば、デバイス作製工程で熱処理を施され、不純物濃度が内方拡散又は外方拡散により、不均一になったシリコンウェーハであっても、正確にその表層の強度を評価できる。
【００１５】
またこのとき、前記不純物を酸素又は窒素とすることができる。
【００１６】
酸素及び窒素は、転位の移動に特に大きく影響するため、これらのような不純物の濃度を採用することで、より正確に強度を評価することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のシリコンウェーハの評価方法であれば、深さ方向に不均一な不純物濃度を持つシリコンウェーハの表層の強度、特に、転位の移動速度を評価することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明のシリコンウェーハの評価方法の一例を示すフロー図である。
【図２】圧子の先端の侵入長（圧痕の深さ）と酸素濃度の関係についての模式図である。
【図３】実施例１におけるＲＴＡ後の酸素濃度プロファイルを示す図である。
【図４】実施例１におけるＲＴＡの処理温度とローゼット長さとの関係を示す図である。
【図５】実施例２における内方拡散処理後の酸素濃度プロファイルを示す図である。
【図６】実施例２における内方拡散処理温度とローゼット長さとの関係を示す図である。
【図７】実施例３における外方拡散熱処理後の酸素濃度プロファイルを示す図である。
【図８】実施例３における外方拡散処理温度とローゼット長さとの関係を示す図である。
【図９】実施例４におけるＲＴＡ後の窒素濃度プロファイルを示す図である。
【図１０】実施例４におけるＲＴＡの処理温度とローゼット長さとの関係を示す図である。
【図１１】実施例１〜３における、圧痕の深さ領域（約１μｍ）の平均酸素濃度とローゼット長さの関係を示す図である。
【図１２】実施例１〜３における、圧痕の深さ領域（約５μｍ）の平均酸素濃度の平均酸素濃度とローゼット長さの関係を示す図である。
【図１３】実施例４における平均窒素濃度とローゼット長さの関係を示す図である。
【図１４】窒素と酸素に関する平均不純物濃度とローゼット長さとの関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２０】
上記のように、従来、深さ方向に不純物濃度が不均一なシリコンウェーハにおいて、不純物による転位の移動抑制効果がどの程度得られるのかを予想し、シリコンウェーハの表層の強度を評価することができなかった。
【００２１】
そこで、本発明者はこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、ローゼット試験における圧子の押し込み深さ（圧痕の深さ）までの不純物濃度の平均（平均不純物濃度）とローゼット長さの関係が、不純物濃度が深さ方向に一定な場合の不純物濃度とローゼット長さとの関係に定量的に良く一致することを見出し、これらの関係を利用して深さ方向に不純物濃度が不均一なシリコンウェーハ表層の不純物による転位の移動抑制効果を予測し、強度を評価できることに想到し、本発明を完成させた。
【００２２】
図１に、本発明のシリコンウェーハの評価方法の手順の一例を示す。
【００２３】
本発明では、例えば、図１の工程１〜工程５を行うことで、未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度と転位の長さとの関係を求めることができる。
【００２４】
（工程１：未熱処理のシリコンウェーハの用意）
まず、不純物濃度が既知の値である未熱処理のシリコンウェーハを用意する。ここで用意するシリコンウェーハは、未熱処理であるため、熱処理により不純物の外方拡散や内方拡散が起きておらず、基本的に、深さ方向の不純物濃度が均一なシリコンウェーハである。この未熱処理のシリコンウェーハとして、特に限定されることはないが、ポリッシュドウェーハ（ＰＷ）やシリコンエピタキシャルウェーハ（ＥＰＷ）等を用意することができる。また、ウェーハの製造方法も特に限定されず、例えば、ＣＺ法（チョクラルスキー法）やＦＺ法（フローティングゾーン法）により製造された、シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェーハを用意できる。
【００２５】
また、例えば、各々、不純物濃度が異なるシリコンウェーハを複数枚用意することができる。用意する枚数は特に限定されないが、不純物濃度の違いによる転位の長さの変化を把握できる程度に、コスト等も考慮して適宜決定することができる。
【００２６】
（工程２：圧痕の形成）
次に、ローゼット試験によりローゼット長さと不純物濃度の関係の調査を行う。
【００２７】
ここで、調査を行う不純物は酸素又は窒素とすることができる。酸素及び窒素は、転位の移動に特に大きく影響するため、これらのような不純物の濃度を使用することで、より正確に強度を評価することができる。
【００２８】
まず、用意した未熱処理のシリコンウェーハの表層に対して、例えばビッカース硬度試験機などを用い、押し込み圧力を加えて圧痕を形成する。この際、圧痕は、押し込み圧力を変化させて異なる深さのものを複数個形成してもよい。なお、上記のようにビッカース硬度試験機を用いて圧痕の形成を行うことができるが、シリコンウェーハの表層に押し込み圧力を加えて圧痕を形成できるものであればよく、使用する機械等は特に限定されない。
【００２９】
（工程３：熱処理）
本発明では、圧痕を形成した後、ローゼット長さを十分に伸長させるために、シリコンウェーハに熱処理を行ってもよい。但し、ローゼット長さの伸長が必要ない場合には、この熱処理工程は行わなくともよい。ここでの熱処理としては、例えば、熱処理温度を８５０℃以上１２００℃以下とすることができる。このように８５０℃以上とすればシリコンの脆性−延性変位温度以上であり、評価するにあたって十分に転位を伸長させることができる。また、１２００℃以下とすれば、縦型熱処理炉で処理が可能である。
【００３０】
また、熱処理時間を例えば３０分以上１時間以下とすることができる。このような範囲の時間であれば転位を伸長させるのに十分である。さらに、Ａｒ雰囲気とすることができる。Ａｒは転位の運動を阻害する効果がないため、ウェーハ自体の強度をより正確に評価することができるからである。なお、当然これらの条件に限定されず、適宜、熱処理条件を決定することができる。圧痕からの転位を伸長させることができる条件や、また、転位の運動を阻害しない条件が好ましい。
【００３１】
（工程４：選択エッチング）
次に、選択エッチングを行い、転位を顕在化させる。選択エッチングは転位を顕在化させることができれば良く、その方法は特に限定されない。例えば、フッ化水素酸と硝酸と酢酸と水を混合したエッチング液（ＪＩＳＨ０６０９−１９９中のＣ液）を用いたウェットエッチングを行うことができる。また、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ：Ｒｅａｃｔｉｖｅ  Ｉｏｎ  Ｅｔｃｈｉｎｇ）のようなドライエッチングを行っても良い。
【００３２】
（工程５：不純物濃度とローゼット長さとの関係を求める）
このようにして圧痕から延びる転位を顕在化させた後、未熱処理のシリコンウェーハごとにその転位の長さ（ローゼット長さ）を測定する。そして、未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度とそれに形成された転位の長さ（ローゼット長さ）との関係を得る。
【００３３】
このようにして、未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度とそのローゼット長さとの関係を得ることができるが、上述の工程１〜工程５を、シリコンウェーハの強度の評価のたびに実施する必要は無く、既知の未熱処理のシリコンウェーハにおける不純物濃度とそのローゼット長さとの関係を使用してもよい。
【００３４】
本発明は、上述のように、未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度とそれに形成された転位の長さ（ローゼット長さ）との関係が、熱処理が施されたシリコンウェーハの平均不純物濃度とそのローゼット長さの関係に定量的に良く一致することを利用する。従って、強度の評価対象となる熱処理が施されたシリコンウェーハ（以降では、評価用ウェーハと呼ぶことも有る）の平均不純物濃度及びローゼット長さのいずれか一方を測定すれば、未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度とそのローゼット長さとの関係に基づき、他方を予測でき、その予測値から熱処理が施されたシリコンウェーハの強度を評価できる。
【００３５】
ここでは、まず、評価用ウェーハのローゼット長さを測定し、ローゼット長さから平均不純物濃度を算出することにより、評価用ウェーハの表層の強度を評価する場合から説明する。
【００３６】
（工程６：評価用ウェーハの用意）
評価用ウェーハは、上述のように熱処理が施されたシリコンウェーハとする。この熱処理が施されたシリコンウェーハとしては、特に限定されることはないが、熱処理後のポリッシュドウェーハやシリコンエピタキシャルウェーハ等を用意することができる。また、ウェーハの製造方法も特に限定されず、例えば、ＣＺ法（チョクラルスキー法）やＦＺ法（フローティングゾーン法）により製造された、シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェーハを用意できる。
【００３７】
また、熱処理が施されたシリコンウェーハとして、熱処理により不純物が内方拡散又は外方拡散されたシリコンウェーハを使用することができる。本発明は、例えば、デバイス作製工程等で熱処理を施され、その不純物濃度が内方拡散又は外方拡散により不均一になったシリコンウェーハであっても、正確にその表層の強度を評価できる。
【００３８】
（工程７：圧痕の形成）
次に、ローゼット長さの測定を行う。まず、用意した評価用シリコンウェーハの表層に対して、例えばビッカース硬度試験機などを用い、押し込み圧力を加えて圧痕を形成する。なお、上記のようにビッカース硬度試験機を用いて圧痕の形成を行うことができるが、シリコンウェーハの表層に押し込み圧力を加えて圧痕を形成できるものであればよく、使用する機械等は特に限定されない。
【００３９】
この際、押し込み圧力、形成する圧痕の深さ等の条件を、未熱処理のシリコンウェーハのローゼット試験における圧痕の形成時（工程２）と同条件にすることが好ましい。これにより、より精度よく評価を行うことができる。
【００４０】
（工程８：熱処理）
圧痕を形成した後、評価用ウェーハに熱処理を行うことができる。例えば、未熱処理のシリコンウェーハのローゼット試験における熱処理と同様の熱処理を行うことができる。
【００４１】
（工程９：選択エッチング）
次に選択エッチングを行い、転位を顕在化させる。この選択エッチングも、例えば未熱処理のシリコンウェーハのローゼット試験における選択エッチング（工程４）と同様の方法で行うことができる。
【００４２】
（工程１０：評価用ウェーハの強度評価）
そして、評価用ウェーハにおけるローゼット長さを測定し、未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度とそのローゼットの長さとの関係に基づいて、評価用ウェーハにおけるローゼット長さから、評価用ウェーハの圧痕の深さ領域における平均不純物濃度を算出することで、評価用ウェーハの表層の強度を評価する。このように、平均不純物濃度を算出（予測）することで、転位の移動の抑制効果を予測できる。
【００４３】
次に、評価用ウェーハの平均不純物濃度を測定し、平均不純物濃度からローゼット長さを算出することにより、評価用ウェーハの表層の強度を評価する場合について説明する。
【００４４】
（工程１１：評価用ウェーハの用意）
評価用ウェーハとしては、上述の（工程６）と同様に熱処理が施されたシリコンウェーハを用意する。
【００４５】
（工程１２：平均不純物濃度の測定）
ここでは、評価用ウェーハにおける平均不純物濃度を測定する。平均不純物濃度は、上述した（工程２）で未熱処理のシリコンウェーハの表面に形成した圧痕の深さ領域と同じ深さ領域における不純物濃度の平均である。平均不純物濃度の測定は、例えば、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析法）によって行うことが可能である。
【００４６】
（工程１３：評価用ウェーハの強度評価）
そして、未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度とそのローゼット長さとの関係に基づいて、評価用ウェーハにおける平均不純物濃度から、評価用ウェーハにローゼット試験を実施した場合に生じ得るローゼット長さを算出することで、評価用ウェーハの表層の強度を評価する。このように、ローゼット長さを算出（予測）することで、転位の移動速度を予測できる。
【００４７】
以上のような、本発明のシリコンウェーハの評価方法により、深さ方向の不純物濃度が均一な場合のローゼット試験の結果があれば、深さ方向の不純物濃度が不均一なシリコンウェーハについて、平均不純物濃度又はローゼット長さを予測し、強度評価を正確に行うことができる。そして、その正確な評価を利用すれば、様々なデバイスプロセスによって生じる転位を抑制するために必要な表層の不純物濃度を選択できるようになり、転位の運動が抑制されるなどの強度が高いシリコンウェーハを製造することができる。
【００４８】
また、更に、本発明において算出した、深さ方向の不純物濃度が不均一なシリコンウェーハにおける表層の平均不純物濃度とそのローゼット長さの関係は、深さ方向の不純物濃度が均一なシリコンウェーハにおける不純物濃度とローゼット長さの関係と一致している。そのため、本発明の評価方法を実施するにあたって導き出された、深さ方向の不純物濃度が不均一なシリコンウェーハにおける表層の平均不純物濃度とそのローゼット長さの関係を、別の不均一な深さ方向の不純物濃度分布を有するシリコンウェーハの強度評価に利用することも可能である。
【００４９】
その結果、本発明の評価方法を少なくとも１回実施しておけば、以降の評価の際に、例えば、深さ方向に不純物濃度が一定の場合における、不純物濃度とローゼット長さの関係を測定せずとも不純物が注入されたシリコンウェーハの強度を評価することが可能となる。
【実施例】
【００５０】
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５１】
（実施例１）
まず、既知の酸素濃度を有し、酸素濃度が深さ方向に均一なポリッシュドウェーハ（ＰＷ）を複数枚用意した。これらのウェーハは互いに不純物濃度が異なるものとした。これら複数枚のポリッシュドウェーハに、押し込み圧力０．２４Ｎ及び押し込み圧力２．９Ｎで圧痕を３０ヶ所形成した。この際、押し込み圧力０．２４Ｎにて形成した圧痕の深さは約１μｍ、押し込み圧力２．９Ｎにて形成した圧痕の深さは約５μｍであった。
【００５２】
続いて、ローゼット長さを伸長させるために９００℃で６０分の熱処理を行い、その後ＩＴエッチング（転位の顕在化のためにＪＩＳＨ０６０９−１９９中のＣ液を使用した選択エッチング）し、ローゼット長さを測定した。そして、その測定結果から、酸素濃度とローゼット長さとの関係を求めた。その結果、酸素濃度が高いほどローゼット長さが短くなった。
【００５３】
次に、評価用の熱処理を施されたシリコンウェーハとして、熱処理によりエピタキシャル層（厚さ４μｍ）に酸素を注入したｐ／ｐ−ＥＰＷを複数枚用意した。このように、酸素を内方拡散させた、深さ方向に酸素濃度が不均一なシリコンウェーハを評価用ウェーハとした。この評価用ウェーハは、ｐ／ｐ−ＥＰＷに対してＯ２雰囲気のＲＴＡ（１２００℃から１３５０℃）を行い、エピタキシャル層に不純物として酸素を注入したものである。
【００５４】
続いて、図２に示すように、これらの評価用ウェーハに、押し込み圧力０．２４Ｎ及び押し込み圧力２．９Ｎで圧痕を３０ヶ所形成した。この際、押し込み圧力０．２４Ｎにて形成した圧痕の深さは約１μｍ、押し込み圧力２．９Ｎにて形成した圧痕の深さは約５μｍであった。
【００５５】
続いて、９００℃で６０分の熱処理を行い、その後、選択エッチング（転位の顕在化のためにＪＩＳＨ０６０９−１９９中のＣ液を使用）し、ローゼット長さを測定した。
【００５６】
ここで、上記算出した未熱処理のシリコンウェーハにおける、酸素濃度とローゼット長さの関係と同様の関係を有しているため、評価用ウェーハにおけるローゼット長さが短いほど、平均酸素濃度が高くなっていると予測することができる。
【００５７】
次に、本発明における平均酸素濃度の予測値が正確であるかを確認するために、実際に酸素濃度の深さ方向分布をＳＩＭＳで分析した。その結果、図３に示すように、酸素濃度は深さ２μｍ以内に５．６×１０１７〜１．４×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のピークが存在し、この範囲では熱処理温度が高いほど酸素が高濃度になった。さらに、図４に示すように、熱処理温度が高い（＝導入したエピタキシャル層中の酸素濃度が高い）ほどローゼット長さが短くなった。
【００５８】
さらに、図１１、図１２に示すように、ローゼット長さと圧子押し込み深さ（０．２４Ｎ：約１μｍ、２．９Ｎ：約５μｍ）領域の平均酸素濃度との関係は、ＰＷにおける基板酸素濃度依存性（熱処理を施していない場合すなわち、酸素濃度が深さ方向に均一な場合）と定量的に良く一致していた（図１１、図１２参照）。このことから、熱処理による内方拡散でウェーハ表層に酸素を導入し深さ方向の酸素濃度が不均一になっているシリコンウェーハにおいても、深さ方向に酸素濃度が均一なシリコンウェーハ（ＰＷ基板）中の場合と同様に、転位の運動抑制効果を評価できることがわかった。従って、圧子押し込み深さ領域の平均不純物濃度を予測することができ、不純物濃度に深さ方向分布があるシリコンウェーハの評価が可能であることがわかった。
【００５９】
また、当然、未熱処理のシリコンウェーハにおける酸素濃度とローゼット長さの関係が判っていれば、上記実施例１とは逆に、評価用ウェーハの上記平均酸素濃度を測定し、評価用ウェーハにおけるローゼット長さを予測することで、評価用ウェーハの表層の強度を評価することも可能である。
【００６０】
（実施例２）
実施例２では、評価用ウェーハとして、ＦＺ基板に酸素雰囲気のＲＴＡ（１２００〜１３５０℃／４水準）又は縦型炉アニール（１０００℃／３０ｍｉｎ）を施すことにより、ウェーハ表層に酸素を内方拡散させたシリコンウェーハを用意した。これらの評価用ウェーハに、実施例１と同様に０．２４Ｎ又は２．９Ｎの押し込み圧力（圧子侵入深さは約１μｍ及び５μｍ）で圧痕を３０ヶ所形成した後、９００℃で６０ｍｉｎの熱処理及び選択エッチング（転位の顕在化のためにＪＩＳＨ０６０９−１９９中のＣ液を使用）を行い、ローゼット長さを測定した。
【００６１】
ここでも、上記実施例１で算出した未熱処理のシリコンウェーハ（ＰＷ）における、酸素濃度とローゼット長さの関係と同様に、評価用ウェーハにおけるローゼット長さが短いほど、平均酸素濃度が高くなっていると予測することができる。
【００６２】
次に、本発明における平均酸素濃度の予測値が正確であるかを確認するために、実際に酸素濃度の深さ方向分布をＳＩＭＳで分析した。その結果、図５に示すように、ＲＴＡでは何れの熱処理温度でも深さ２μｍ以内に酸素濃度のピークが存在し、その濃度は７×１０１６〜１×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であり、熱処理温度が高いほど高濃度になっていることを確認した。また、ローゼット長さを測定した結果、図６に示すように、どちらの押し込み圧力でも熱処理温度が高いほど、すなわち熱処理で導入した表層酸素濃度が高いほど、ローゼット長さが短くなることが判明した。例えば、図６に示すように、押し込み圧力０．２４Ｎの場合、１３５０℃でのＲＴＡを施した場合のローゼット長さは１２．４μｍであったのに対し、１０００℃での熱処理（縦型炉アニール）の場合では２３．２μｍであった。
【００６３】
更に、ローゼット長さと圧痕の深さ（０．２４Ｎ：約１μｍ、２．９Ｎ：約５μｍ）領域の平均酸素濃度との関係は、ＰＷにおける基板酸素濃度依存性（熱処理を施していない場合、すなわち酸素濃度が深さ方向に均一な場合）と定量的に良く一致することが確認された（図１１、図１２参照）。
【００６４】
このことから、熱処理による内方拡散でウェーハ表層に酸素を導入し深さ方向の酸素濃度が不均一になっているシリコンウェーハにおいても、深さ方向に酸素濃度が均一なシリコンウェーハ（ＰＷ基板）中の場合と同様に、転位の運動抑制効果を評価できることがわかった。このように、圧子押し込み深さ領域の平均不純物濃度を予測することができ、不純物濃度に深さ方向分布があるシリコンウェーハの評価が可能であることがわかった。
【００６５】
（実施例３）
実施例３では、評価用ウェーハとして、基板酸素濃度６〜１４ｐｐｍａのｐ型−ＰＷに対して、６５０〜９５０℃の熱処理を施すことによりウェーハ表層の酸素を外方拡散させることで、深さ方向の酸素濃度を不均一にしたシリコンウェーハを用意した。これらの評価用ウェーハに、実施例１と同様に０．２４Ｎ又は２．９Ｎの押し込み圧力（圧子侵入深さは約１μｍ及び５μｍ）で圧痕を３０ヶ所形成した後、９００℃／６０ｍｉｎの熱処理及び選択エッチング（転位の顕在化のためにＪＩＳＨ０６０９−１９９中のＣ液を使用）を行い、ローゼット長さを測定した。
【００６６】
ここで、上記算出した未熱処理のシリコンウェーハにおける、酸素濃度とローゼット長さの関係と同様の関係を有しているため、評価用ウェーハにおけるローゼット長さが短いほど、平均酸素濃度が高くなっていると予測することができる。
【００６７】
次に、本発明における平均酸素濃度の予測値が正確であるかを確認するために、実際に酸素濃度の深さ方向分布をＳＩＭＳで分析した。その結果、図７に示すように、何れの酸素濃度の基板でも表面から深さ１０μｍ以内の酸素濃度は低下していることがわかった。この理由は、熱処理による外方拡散に起因している。次に、ローゼット長さを測定した結果、図８に示すように、熱処理前（酸素濃度が深さ方向に均一な場合）よりも、ローゼット長さが長くなることがわかった。すなわち、ウェーハの表層においては転位の移動を抑制する効果が小さくなったと言える。
【００６８】
更に、外方拡散した場合でもローゼット長さと圧子押し込み深さ（０．２４Ｎ：約１μｍ、２．９Ｎ：約５μｍ）領域の平均酸素濃度との関係は、ＰＷにおける基板酸素濃度依存性（熱処理を施していない場合すなわち、酸素濃度が深さ方向に均一な場合）と定量的に良く一致することが確認された（図１１、図１２参照）。
【００６９】
（実施例４）
実施例４では、不純物として窒素を使用して、本発明の評価方法を実施した。まず、未熱処理のシリコンウェーハとして厚さ５μｍのエピタキシャル層を有するｐ／ｐ−ＥＰＷを用意した。この未熱処理のウェーハは、不純物として窒素が含まれていないが、窒素の濃度分布は深さ方向のどの位置でも０であるので、この場合でも窒素の濃度分布は深さ方向に均一といえる。
【００７０】
このような未熱処理のシリコンウェーハに対して、ローゼット試験を実施し、その不純物濃度とローゼット長さの関係を調べた。
【００７１】
また、評価用ウェーハとして、厚さ５μｍのエピタキシャル層を有するｐ／ｐ−ＥＰＷに対してＮＨ３雰囲気のＲＴＡ（１２００〜１３５０℃）を行い、表層に窒素を注入（内方拡散）したシリコンエピタキシャルウェーハを用意した。
【００７２】
これらの評価用ウェーハに０．２４Ｎの負荷で圧痕を３０ヶ所形成した後、９００℃／６０ｍｉｎの熱処理し、反応性イオンエッチングを施した後、ローゼット長さを測定した。その結果、熱処理を行うことによりローゼット長さが短くなり、さらに熱処理温度が高い（＝導入した表層の窒素濃度が高い）ほどローゼット長さが短くなった（図９、１０参照）。
【００７３】
このことから、ＥＰＷの場合も内方拡散でウェーハ表層に導入された窒素は、ＰＷ基板中の場合と同様に、転位の運動抑制効果があることがわかった。更に、ローゼット長さと圧子押し込み深さ（０．２４Ｎ：約１μｍ）領域の平均窒素濃度との関係は非常に良い相関があることがわかった（図１３参照）。
【００７４】
また、更に、本発明において算出した、深さ方向の窒素濃度が不均一なシリコンウェーハにおける平均窒素濃度とそのローゼット長さの関係は、深さ方向の窒素濃度が均一なシリコンウェーハにおける窒素濃度とローゼット長さの関係と一致している。そのため、本発明の評価方法を実施するにあたって導き出された、深さ方向の窒素濃度が不均一なシリコンウェーハにおける平均窒素濃度とそのローゼット長さの関係を、別の不均一な深さ方向の窒素濃度分布を有するシリコンウェーハの強度評価に利用することも可能である。その結果、本発明の評価方法を少なくとも１回実施しておけば、以降の評価の際に、例えば、深さ方向に窒素濃度が一定の場合の窒素濃度とローゼット長さの関係を測定せずとも窒素が注入されたシリコンウェーハの強度を評価することが可能となる。
【００７５】
（参考例１）
酸素雰囲気で熱処理することによりエピタキシャル層もしくはウェーハ表層に酸素を注入したウェーハと、ＮＨ３雰囲気でＲＴＡ処理をすることによりエピタキシャル層もしくはウェーハ表層に窒素を注入したウェーハを準備し、ローゼット長さと圧痕の深さ（０．２４Ｎ：約１μｍ）領域の酸素又は窒素の平均不純物濃度との関係を調査した。その結果、図１４に示すように、酸素、窒素いずれの場合も平均不純物濃度が高くなるとローゼット長さが短くなることが分かった。これは、深さ方向の不純物濃度が均一なシリコンウェーハにおける不純物濃度とローゼット長さとの関係とほぼ一致した関係であり、深さ方向の不純物濃度が不均一なシリコンウェーハであっても、圧痕の深さ領域の平均不純物濃度を利用することで、深さ方向の不純物濃度が均一なシリコンウェーハと同じように、強度評価ができることを示している。
【００７６】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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