(57)【要約】【課題】  摺動性が高くかつ耐久性も高い炭化珪素質焼結体、およびこれを用いた摺動部材、ならびにフォーセットバルブを提供する。【解決手段】  複数の開気孔を表面に備えた炭化珪素質焼結体であって、互いに近接する２つの前記開気孔の重心同士を結ぶ複数の線分のいずれかに交差する、一方向に沿って長い粗粒状炭化珪素粒子が前記表面に複数配置されていることを特徴とする炭化珪素質焼結体を提供する。【選択図】  図１
2016204221.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の開気孔を表面に備えた炭化珪素質焼結体であって、
互いに近接する２つの前記開気孔の重心同士を結ぶ複数の線分のいずれかに交差する、一方向に沿って長い粗粒状炭化珪素粒子が前記表面に複数配置されていることを特徴とする炭化珪素質焼結体。
【請求項２】
複数の前記開気孔の重心間距離の平均値に比べて前記一方向に沿った長さが長い前記粗粒状炭化珪素粒子を複数備えることを特徴とする請求項１記載の炭化珪素質焼結体。
【請求項３】
互いに近接する３つの前記開気孔それぞれを結ぶ３本の前記線分のうち２つの前記線分に交差する前記粗粒状炭化珪素粒子を複数備えていることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素質焼結体。
【請求項４】
前記一方向に沿った長さが２００μｍ以上の前記粗粒状炭化珪素粒子を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の炭化珪素質焼結体。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の炭化珪素質焼結体を用いたことを特徴とする摺動部材。
【請求項６】
互いの摺動面を当接し摺動させる固定弁体と可動弁体とを備え、前記固定弁体および前記可動弁体の少なくとも一方を請求項５に記載の摺動部材を用いたことを特徴とするフォーセットバルブ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は炭化珪素質焼結体およびこれを用いた摺動部材、ならびにフォーセットバルブに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素質焼結体を用いた摺動部材は、高硬度で高耐食性を有し、摺動時の摩擦係数が小さく平滑性も優れていることから、例えば流体機器のメカニカルシールに用いられるメカニカルシールリングとして用いられている。
【０００３】
このようなメカニカルシールリングに用いられる摺動部材として、例えば下記特許文献１に記載されているような、複数の開気孔が表面に配置された摺動部材が利用されている。複数の開気孔は、部材同士の接触面積を低減させたり、部材同士の間の潤滑剤を保持したりするように機能するので摺動性が比較的高い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第２００９／０６９７８７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、上記特許文献１に記載されたような、表面に複数の開気孔が配置された摺動部材は、開気孔近傍で機械的強度が低いので耐久性は比較的低いといった課題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の炭化珪素質焼結体は、複数の開気孔を表面に備えた炭化珪素質焼結体であって、互いに近接する２つの前記開気孔の重心同士を結ぶ複数の線分のいずれかに交差する、一方向に沿って長い粗粒状炭化珪素粒子が前記表面に複数配置されていることを特徴とする炭化珪素質焼結体を提供する。
【０００７】
また本発明は、上述の炭化珪素質焼結体を用いたことを特徴とする摺動部材を提供する。また、互いの摺動面を当接し摺動させる固定弁体と可動弁体とを備え、前記固定弁体および前記可動弁体の少なくとも一方を上記摺動部材を用いたことを特徴とするフォーセットバルブを併せて提供する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の炭化珪素質焼結体およびこれを用いた摺動部材、ならびにフォーセットバルブは、摺動性が高くかつ耐久性も高い。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】炭化珪素質焼結体の一実施形態の表面写真画像である。
【図２】図１に示す画像について、画像解析ソフトの重心間距離法を用いて解析した結果の一例であり、図１に示す画像において開気孔の重心同士を結ぶ線分が作成されたものである。
【図３】本実施形態のフォーセットバルブの一例を示す図であり、（ａ）は流体通路を開いた状態を示す斜視図であり、（ｂ）は流体通路を閉じた状態を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。図１は、本発明の炭化珪素質焼結体の一実施形態の表面写真画像である。図１に示す実施形態の炭化珪素質焼結体１０は、複数の開気孔１を表面に備え、互いに近接する２つの開気孔１｛例として、（１ａ，１ｂ）、（１ｃ，１ｄ）、（１ｅ，１ｆ）、（１ｇ，１ｈ）について符号をつけて示している｝の重心同士を結ぶ複数の線分Ｌ（例として、Ｌ１，Ｌ２，Ｌ３，Ｌ４について符号をつけて示している）のいずれかに交差する、一方向に沿って長い粗粒状炭化珪素粒子２（例として、２ｖ，２ｗ，２ｘ，２ｙ，２ｚについて符号をつけて示している）が表面に複数配置されている。炭化珪素質焼結体とは、炭化珪素質焼結体を構成する成分１００質量％中、炭化珪素を８０質量％以上含む焼結体をいう。粗粒状炭化珪素粒子とは、最大長さが５０μｍ以上、かつ最大長さとなる長さ方向に直交する幅方向の長さが１０μｍ以上の粒子のことをいう。
【００１１】
本実施形態の炭化珪素質焼結体１０の表面の開気孔１は、炭化珪素質焼結体１０の表面積を低減させたり、炭化珪素質焼結体１０の表面に液体の潤滑剤を付けた場合にこの潤滑剤を保持したりするように機能する。このため、炭化珪素質焼結体１０を摺動部材等に用いた場合、高い摺動性を有する。一方で、図１に示す炭化珪素質焼結体１０を摺動部材として用いた場合、炭化珪素質焼結体１０の表面には比較的高い圧力がかかる。炭化珪素質焼結体１０の表面に圧力がかかった場合など、複数の開気孔１それぞれはクラックの起点となり易い。特に互いに近接する２つの開気孔１の間では、それぞれの開気孔１が繋がるようなクラックが進行し易く、このような複数の開気孔１の間がクラックで繋がるとその部分の機械的強度が低下し易い。
【００１２】
図１に示す実施形態では、線分Ｌに交差する粗粒状炭化珪素粒子２（２ｖ，２ｗ，２ｘ，２ｙ，２ｚ等）が、この線分Ｌの一方の開気孔から他方の開気孔までクラックが繋がることを抑制する。例えば線分Ｌ２を例にすると、開気孔１ｃから開気孔１ｄに向かってクラックが進行した場合に、線分Ｌ２に交差する粗粒状炭化珪素粒子２ｘによって、このクラックの進行が止まるので、クラックに起因する機械的強度の低減を抑制することができる。図１に示す実施形態では、炭化珪素質焼結体の表面に、複数の粗粒状炭化珪素粒子２が配置されており、図１で符号で示している開気孔（１ｃ，１ｄ）、（１ｅ，１ｆ）、（１ｇ，１ｈ）や、その他の多数の近接する開気孔の組み合わせそれぞれで、クラックの進行を抑制する効果が得られる。
【００１３】
また、図１に示す炭化珪素質焼結体は、複数の開気孔１の重心間距離の平均値に比べて一方向に沿った長さが長い粗粒状炭化珪素粒子２を複数備えている。複数の開気孔１の重心間距離の平均値に比べて一方向に沿った長さが長い粗粒状炭化珪素粒子２（以降、長大粒子ともいう）を備える場合、互いに近接する２つの開気孔１を結ぶ線分から大きくはみ出るように、この長大粒子を配置することができるので、この長大粒子の近傍では機械的強度の低減をより確実に抑制することができる。例えば本実施形態では、図１で符号をつけた粗粒状炭化珪素粒子のうち、粗粒状炭化珪素粒子２ｗ，２ｘ，２ｙが長大粒子に対応する。
【００１４】
また、図１に示す炭化珪素質焼結体１０は、互いに近接する３つの開気孔１それぞれを結ぶ３本の線分Ｌのうち２つの線分に交差する粗粒状炭化珪素粒子２を複数備えている。図１に示す実施形態では例えば、開気孔（１ａ，１ｂ，１ｊ）それぞれを結ぶ３本の線分（Ｌ１，Ｌ５，Ｌ６）のうち２つの線分（Ｌ５，Ｌ６）に交差する粗粒状炭化珪素粒子２ｗを有する。同様に、開気孔（１ｅ，１ｆ，１ｋ）それぞれを結ぶ３本の線分（Ｌ３，Ｌ７，Ｌ８）のうち２つの線分（Ｌ３，Ｌ７）に交差する粗粒状炭化珪素粒子２ｙを有する。このような粗粒状炭化珪素粒子２を有する場合、１つの粗粒状炭化珪素粒子２によってクラックの繋がりを抑制することができる開気孔１の組み合わせの数が（いいかえると線
分Ｌの数が）２つ以上と比較的多くなり、炭化珪素質焼結体の表面の機械的強度の低減をより確実に抑制することができる。
【００１５】
炭化珪素質焼結体１０は、一方向に沿った長さが２００μｍ以上の粗粒状炭化珪素粒子２を有する。本実施形態では、例えば粗粒状炭化珪素粒子２ｗ，２ｘ，２ｙ等は、長さが２００μｍ以上である。一方向に沿った長さが２００μｍ以上と比較的長い粗粒状炭化珪素粒子２を有することで、クラックの繋がりを抑制することができる開気孔１の組み合わせの数が（いいかえると線分Ｌの数が）より多くなり、炭化珪素質焼結体の表面の機械的強度の低減をより確実に抑制することができる。
【００１６】
互いに近接する２つの開気孔１の重心同士を結ぶ線分Ｌの設定、および複数の開気孔１の重心間距離の平均値の算出は、画像解析ソフト「Ａ像くん(ver2.52)」（登録商標、旭
化成エンジニアリング（株）製、以下単に画像解析ソフトと記載する。）の、重心間距離法という手法を用いて行えばよい。図２は、図１に示す炭化珪素質焼結体表面の画像について、画像解析ソフトの重心間距離法を用いて解析した結果の一例であり、図１に示す画像に開気孔１の重心同士を結ぶ線分Ｌが作成されたものである。互いに近接する２つの開気孔１の重心同士を結ぶ線分Ｌに交差する、一方向に沿って長い粗粒状炭化珪素粒子２は、図２に示すような画像を観察することによって判別することができる。また画像解析ソフトによって各線分Ｌの長さ（重心間距離）の平均値を自動的に算出すればよい。
【００１７】
解析対象とする画像は、例えば炭化珪素質焼結体の表面を、例えば２．８ｍｍ２（横方向の長さが１．８９ｍｍ、縦方向の長さが１．４８ｍｍ）の視野範囲で撮影した画像を用いればよい。なお、画像解析ソフトを用いた重心間距離法による解析では、設定条件である粒子の明度、２値化の方法、小図形除去面積および雑音除去フィルタは、それぞれ暗、手動，３μｍおよび有としておけばよい。なお、図２に示すような画像を作成した際、線分が開気孔を起点として正しく作成されていない場合など、この画像解析ソフトにおける粒子解析手法という手法を用い、画像解析におけるしきい値（開気孔を抽出する為のしきい値）を調整しておけばよい。しきい値の調整では、粒子の明度、２値化の方法、しきい値、小図形除去面積および雑音除去フィルタを、それぞれ暗、手動，３μｍおよび有とした上で、画面上に現れるマーカーが開気孔の形状と一致するように、しきい値の設定を調整すればよい。
【００１８】
開気孔１の円相当径も、同様に設定されたしきい値で、この画像解析ソフトを用いて求めることができる。図１の炭化珪素質焼結体の表面では、円相当径の平均値は約２１μｍである。本実施形態の炭化珪素質焼結体１０では、開気孔１の円相当径の平均値が１０μｍ以上３０μｍ以下であることが好適である。円相当径の平均値が１０μｍ以上の場合、例えば炭化珪素質焼結体を摺動部材として用いて表面に潤滑剤を付けた場合に、この潤滑剤が保持され易く、摺動性が比較的高い。また、円相当径の平均値が３０μｍ以下であると、各開気孔近傍での機械的強度の低下を抑制でき、耐久性が比較的高い。
【００１９】
また、炭化珪素質焼結体１０は、アスペクト比が５以上である粗粒状炭化珪素粒子２を複数有することが好適である。粗粒状炭化珪素粒子２の長さおよびアスペクト比は、図１に示すような写真画像において、粗粒状炭化珪素粒子の大きさを、ＪＩＳ Ｒ １６７０−２００６に準拠して直接計測することで求めればよい。アスペクト比が５以上の場合、粗粒状炭化珪素粒子２は比較的長くなるので、１つの粗粒状炭化珪素粒子２によってクラックの繋がりを抑制することができる開気孔１の組み合わせの数が（いいかえると線分Ｌの数が）より多くなり、機械強度を比較的高くすることができる。
【００２０】
また、粗粒状炭化珪素粒子２も気孔（粒内気孔ともいう）を複数含んでいることが好適である。粗粒状炭化珪素粒子２が粒内気孔を複数含んでいると、比較的高温になった場合
に粗粒状炭化珪素粒子２に生じる熱応力がこの気孔によって緩和され易いので、炭化珪素質焼結体の耐熱性が比較的高い。
【００２１】
また、粗粒状炭化珪素粒子２の個数が炭化珪素質焼結体の内部よりも表面に多いことが好適である。ここで内部とは、表面から深さ方向に０．６ｍｍ以上離れた領域をいう。ここで、観察の対象とする表面を得るには、まず、炭化珪素質焼結体の焼き放し面をダイヤモンド砥石によって研削した後、錫からなるラップ盤を用いて、粒径が１〜３μｍのダイヤモンド砥粒により、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１−２０１３（ＩＳＯ  ４２８７−１９９７）で規定される算術平均粗さＲａが０．０１μｍ以下になるまで研磨する。次に、水酸化ナトリウムおよび硝酸カリウムが１:１の質量比からなる加熱溶融された溶液に炭化珪素質
焼結体を２０秒浸し、研磨された面をエッチングする。そして、このエッチングされた面を５０倍の倍率で光学顕微鏡を用いて観察し、様々な大きさの炭化珪素粒子が平均的に観察される面を本実施形態における表面とする。なお、様々な大きさの炭化珪素粒子が平均的に観察される面とは、エッチングされた面を広く観察して、粗粒状炭化珪素粒子がない領域が故意に選ばれた面ではなく、粗粒状炭化珪素粒子や微粒状炭化珪素粒子が平均的に存在する面をいう。なお、炭化珪素質焼結体の内部を観察の対象とする場合には、表面から深さ方向に０．６ｍｍ以上予めダイヤモンド砥石によって研削した後、上述した処理方法および測定方法によって粗粒状炭化珪素粒子２を判別し、表面および内部における粗粒状炭化珪素粒子２のそれぞれの個数を比べればよい。
【００２２】
なお、粒子が炭化珪素粒子であることは、波長分散型Ｘ線マイクロアナライザー装置を用いて、ＳｉおよびＣの各分布を確認し、ＳｉおよびＣの分布を重ねたとき、これらが重複していることで確認すればよい。
【００２３】
また、本実施形態の炭化珪素質焼結体の相対密度は９５％以上であることが好適であり、特に、９８％以上であることがより好適である。この相対密度は、ＪＩＳ  Ｒ  １６３４−１９９８に準拠して炭化珪素質焼結体の見掛密度を求め、この見掛密度を炭化珪素質焼結体の理論密度で除すことで求めればよい。なお、炭化珪素質焼結体の理論密度については、炭化珪素質焼結体を構成するそれぞれの含有量をＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｉｌｙ
Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置により求め、各成分の同定はＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置によって行ない、例えば同定された成分がＳｉＣやＢ４Ｃであれば、ＩＣＰ発光分光分析法または蛍光Ｘ線分析法により求めたＳｉおよびＢの含有量の値を用いてＳｉＣやＢ４Ｃに換算する。また、Ｘ線回折法による成分の同定において、炭化珪素質焼結体にグラファイトが含まれていたときには、炭素分析法により、炭化珪素質焼結体中の炭素量を求め、ここで得られた炭化珪素質焼結体中の炭素量から、ＳｉやＢの炭化物換算に必要とした炭素量を差し引いた値をグラファイトの含有量とすればよい。
【００２４】
そして、炭化珪素質焼結体を構成する成分が、例えば、炭化珪素およびグラファイトであって、その含有量がそれぞれａ質量％，ｂ質量％であるとすると、炭化珪素およびグラファイトのそれぞれの理論密度の値（炭化珪素＝３．２１ｇ／ｃｍ３，グラファイト＝２．２６ｇ／ｃｍ３）を用いて、以下の式（１）により炭化珪素質焼結体の理論密度（Ｔ．Ｄ）を求めることができる。
Ｔ．Ｄ＝１／（０．０１×（ａ／３．２１＋ｂ／２．２６））・・・（１）
例えば、炭化珪素質焼結体を構成する成分の含有量が、炭化珪素が９０質量％であり、グラファイトが１０質量％であるときには、式（１）を用いて計算すると、炭化珪素質焼結体の理論密度（Ｔ．Ｄ）は、３．０８ｇ／ｃｍ３となり、ＪＩＳ  Ｒ  １６３４−１９９８に準拠して求めた炭化珪素質焼結体の見掛密度を、この理論密度（Ｔ．Ｄ）３．０８ｇ／ｃｍ３で除すことにより相対密度を求めることができる。
【００２５】
炭化珪素質焼結体１０を用いた摺動部材は、開気孔１によって摺動性が高い一方で、粗粒状炭化珪素粒子２によって機械的強度が比較的高い。摺動部材としては、例えば、メカニカルシールリング、フォーセットの弁体、軸受、燃料噴射用ノズル、圧延ロール等があげられる。
【００２６】
図３は、本実施形態のフォーセットバルブの一例を示す図であり、（ａ）は流体通路を開いた状態を示す斜視図であり、（ｂ）は流体通路を閉じた状態を示す斜視図である。
【００２７】
図３に示すフォーセットバルブ２０は、互いの摺動面２１ａ，２２ａを当接し摺動させる固定弁体２１と回転弁体２２とを備えている。固定弁体２１は、樹脂ケース（図示しない）に固定され、可動弁体２２は樹脂ケースの内部で固定弁体２１上で可動するように構成されている。固定弁体２１，可動弁体２２内にはそれぞれ厚み方向に流体通路２１ｂ，２２ｂが形成され、双方の流体通路２１ｂ，２２ｂは、摺動面２１ａ，２２ａ上で連結している。また、可動弁体２２にはレバー２３が固定され、このレバー２３を上下方向あるいは回転方向に動かすことにより可動弁体２２は可動する。図３に示すフォーセットバルブ２０では、固定弁体２１および可動弁体２２の双方が、上記実施形態の炭化珪素質焼結体１０を用いている。なお、固定弁体２１および可動弁体２２のいずれか一方のみが、上記実施形態の炭化珪素質焼結体１０を用いて構成されていてもよい。
【００２８】
フォーセットバルブ２０は、図３（ａ）に示すように、流体通路２１ｂ，２２ｂが開いた状態では、白抜き矢印方向から水，湯水等の流体が流体通路２１ｂ，２２ｂに順次流れ、フォーセットバルブ２０に接続された蛇口（図示しない）から流体が吐出する。このとき、いずれかの摺動面２１ａ，２２ａに予め塗布されていたシリコングリスとともに摺動面２１ａ，２２ａ間に挿入した流体が潤滑液となって、摺動特性を維持するように作用する。互いの摺動面２１ａ，２２ａが当接するとは、このような潤滑液を介してそれぞれの面が当接している状態を含む。他方、図３（ｂ）に示すように、レバー２３で可動弁体２２を上下方向のいずれかに動かすことによって流体通路２１ｂ，２２ｂ間を閉ざすことができ、蛇口からの流体の吐出を制止することができる。また、可動弁体２２を回転方向に動かすことによって流体通路２１ｂ，２２ｂが連結する端面の面積が調整されるので、蛇口から吐出する流体の流量を調整することができる。
【００２９】
本実施形態のフォーセットバルブ２０は、上述の炭化珪素質焼結体１０を用いているので、複数の開気孔１に潤滑液が保持されて長期間にわたって高い摺動性を実現しつつ、粗粒状炭化珪素粒子２によって開気孔１の間のクラックの繋がりが抑制されて高い機械的強度を有する。
【００３０】
次に、本実施形態の炭化珪素質焼結体の製造方法の一例について説明する。まず、平均粒径（Ｄ５０）が０．５μｍ以上２μｍ以下であるα型炭化珪素の粉末、焼結助剤，樹脂ビーズからなる疎水性の気孔形成剤およびこの気孔形成剤を分散させる気孔分散剤をバレルミル、回転ミル、振動ミル、ビーズミルまたはアトライター等を用いてボールミルまたはビーズミル等で湿式混合、粉砕してスラリーとする。なお、炭化珪素の粉末を分散させる分散剤を添加してもよい。
【００３１】
ここで、焼結助剤は炭化硼素の粉末とカーボン源としてフェノール水溶液あるいはリグニンスルホン酸塩およびリグニンカルボン酸塩の粉末とを組み合わせとを組み合わせるか、酸化アルミニウムの粉末と酸化イットリウム等、希土類酸化物の粉末とを組み合わせてもよい。
【００３２】
焼結助剤が前者の組み合わせからなる場合には、α型炭化珪素の粉末１００質量部に対して、例えば、炭化硼素の粉末は０．２質量部以上０．６質量部以下であり、フェノール
水溶液あるいはリグニンスルホン酸塩およびリグニンカルボン酸塩の粉末は、炭素換算で０．５質量部４．０質量部である。
【００３３】
なお、リグニンスルホン酸塩およびリグニンカルボン酸塩の塩は、リチウム、ナトリウムおよびアンモニウムの少なくとも１種であることが好適である。
【００３４】
また、気孔形成剤は、例えば、シリコーンビーズ、ポリスチレンおよびポリアクリルースチレンの少なくとも１種からなる懸濁重合された非架橋性の樹脂ビーズである。
【００３５】
また、気孔形成剤の含有量は、α型炭化珪素の粉末，焼結助剤および後述するバインダーの合計１００質量部に対して０．３質量部以下とすればよい。また、気孔形成剤の粒径の範囲は、例えば、５μｍ以上１２５μｍ以下である。
【００３６】
ここで、開気孔の円相当径の平均値が１０μｍ以上３０μｍ以下である炭化珪素質焼結体を得るには、平均粒径（Ｄ５０）が１２．５μｍ以上３７．５μｍ以下である気孔形成剤を用いればよい。
【００３７】
また、気孔分散剤は、気孔形成剤を分散させるものであり、例えば、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、リン酸エステル塩等のアニオン界面活性剤である。アニオン界面活性剤が気孔形成剤に吸着することで気孔形成剤はスラリー中に容易に湿潤、浸透し、さらにアニオン界面活性剤が有する親水基の電荷反発により、気孔形成剤の凝集がさらに抑制されるため、気孔形成剤がスラリー中に凝集することなく十分に分散することができる。アニオン界面活性剤は、気孔形成剤をスラリーに湿潤、浸透させる効果が高い。
【００３８】
気孔分散剤は、気孔形成剤１００質量％に対し、０．１４質量％以上０．２４質量％以下添加すればよい。
【００３９】
次に、このスラリーに、バインダーとして、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース類やその変成品、糖類、澱粉類、デキストリンやこれらの各種変成品、ポリビニルアルコール等の水溶性各種合成樹脂や酢酸ビニル等の合成樹脂エマルジョン、アラビアゴム、カゼイン、アルギン酸塩、グルコマンナン、グリセリン、ソルビタン脂肪酸エステル等を添加し混合した後、噴霧乾燥することで顆粒を得る。得られた大部分の顆粒には、気孔形成剤が内包された状態となる。
【００４０】
なお、噴霧乾燥の前にＡＳＴＭ  Ｅ  １１−６１に記載されている粒度番号が２０００のメッシュまたはこのメッシュより細かいメッシュの篩いに通すことによって、粗大な不純物やゴミを除去し、さらに磁力を用いた除鉄機で除鉄するなどの方法で、鉄およびその化合物を除去することが好適である。
【００４１】
次に、粉体嵩密度が調整された顆粒を成形型に充填し、適宜選択される成形圧力で成形して生密度が、例えば、１．８ｇ／ｃｍ３以上１．９５ｇ／ｃｍ３以下である成形体を得る。
【００４２】
そして、成形体を窒素雰囲気中、温度４５０〜６５０℃、保持時間２〜１０時間で脱脂して、脱脂体とする。脱脂体をアルゴンガス等、不活性ガスの減圧雰囲気中、焼成温度を従来より高い２３００℃以上２４００℃以下として、３時間以上５時間以下で保持することによって、本実施形態の炭化珪素質焼結体とすることができる。なお、粗粒状炭化珪素粒子の個数が内部よりも表面に多い炭化珪素質焼結体を得るには、焼成温度を２３４０℃以上２４００℃以下とすればよい。このような製造工程によって、本実施形態の炭化珪素質焼結体を得ることができる。
【００４３】
以上、本発明の実施形態および実施例について説明したが、本発明は上述の実施形態や実施例に限定されるものでない。本発明は、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良および変更を行なってもよいのはもちろんである。
【符号の説明】
【００４４】
１  ：開気孔
２  ：粗粒状炭化珪素粒子
１０：炭化珪素質焼結体
２０：フォーセットバルブ
２１：固定弁体
２２：可動弁体
２３：レバー
【図３】
2016204221.tif 000003
【図１】
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【図２】
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