(57)【要約】【課題】耐熱性や色調に優れた半芳香族ポリアミドからなる不織布を提供すること、また、耐熱性、耐熱水性を有し、さらには特定の細い繊維径の繊維から構成される不織布を提供する。【解決手段】芳香族ジカルボン酸成分、脂肪族ジアミン成分およびモノカルボン酸成分からなる半芳香族ポリアミドによって構成され、芳香族ジカルボン酸成分がテレフタル酸、脂肪族ジアミン成分が１，１０−デカンジアミン、モノカルボン酸成分が分子量１４０以上の脂肪族モノカルボン酸であり、半芳香族ポリアミドの融点が３００℃以上、半芳香族ポリアミドにおけるモノカルボン酸成分の含有量が１〜１０質量％であり、半芳香族ポリアミドのＭＦＲ（荷重１．２ｋｇｆ／ｃｍ２、温度３５０℃の条件で測定）が１０〜１５０ｇ／１０分、連続繊維の平均繊維径が０．１〜１０μｍである半芳香族ポリアミド不織布。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
芳香族ジカルボン酸成分、脂肪族ジアミン成分およびモノカルボン酸成分からなる半芳香族ポリアミドによって構成される連続繊維不織布であって、
芳香族ジカルボン酸成分が主としてテレフタル酸、脂肪族ジアミン成分が主として１，１０−デカンジアミン、モノカルボン酸成分が分子量１４０以上の脂肪族モノカルボン酸であり、
半芳香族ポリアミドの融点が３００℃以上であり、半芳香族ポリアミドにおけるモノカルボン酸成分の含有量が１〜１０質量％であり、半芳香族ポリアミドのメルトフローレート（荷重１．２ｋｇｆ／ｃｍ２、温度３５０℃の条件で測定）が１０〜１５０ｇ／１０分であり、
連続繊維の平均繊維径が０．１〜１０μｍであることを特徴とする半芳香族ポリアミド不織布。
【請求項２】
脂肪族モノカルボン酸がステアリン酸であることを特徴とする請求項１記載の半芳香族ポリアミド不織布。
【請求項３】
メルトブロー法により不織布化したものであることを特徴とする請求項１または２記載の半芳香族ポリアミド不織布。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の半芳香族ポリアミド不織布から構成されるフィルター。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半芳香族ポリアミドからなる繊維で構成された耐熱性が高いポリアミド不織布に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、ポリアミド繊維からなる不織布としては、ナイロン６、ナイロン６６を原料としたものがよく知られており、高強力で強靱性、耐久性に優れているため、種々の産業用途に用いられてきた。また、ポリアミド極細繊維からなる不織布は、フィルター、セパレータ用途に好適であるとしても知られている（特許文献１、特許文献２）。しかしながら、ポリアミド極細繊維不織布は、空気中における耐熱性には優れているものの、熱水中あるいは高温多湿条件下に長時間曝した場合には著しく劣化するという欠点があった。また、ナイロン６等の汎用のポリアミド不織布は、フィルターとして濾過する対象が高温の場合、ポリアミド樹脂では容易に劣化してしまい、フィルターとしての性能を充分発揮できないことが多く見受けられた。
【０００３】
そこで、耐熱性、耐熱水性の向上を目的として、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）やスチレン系重合体を用いた不織布からなるフィルターが提案されているが（特許文献３、特許文献４）、これらの樹脂は、溶融紡糸技術が難しい上、低粘度の樹脂を製造することが難しいため、細い繊維径の不織布製造は極めて困難であり、繊維径やウェブ形状が極めて限定された範囲のものしか製造できない。
【０００４】
上記したように、汎用の脂肪族ポリアミドでは、耐熱性不足という問題があり、また、吸水による寸法安定性不良などの問題点もある。
【０００５】
一方、半芳香族ポリアミドは、耐熱性が高く、低吸水性であることから、電気・電子部品用成形体として広く使用されており、この特性を活かした繊維や不織布を得るために溶融押出成形を行うことが工業的に生産することが望まれている。しかし、半芳香族ポリアミドの溶融時流動性が乏しく、不織布製造工程における細い繊維化が困難となり、非常に大きな障害となる。このような問題を解決する技術として、テレフタル酸単位および１，９−ノナンジアミン単位を主成分とし、かつ、末端が封止された半芳香族ポリアミドからなる不織布およびこれからなるフィルターが開示されている（特許文献５）。この不織布は、耐熱性については改善されているものの、さらなる性能の向上が望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平８−１４４１６６号公報
【特許文献２】特開平１１−２１６３１６号公報
【特許文献３】特開平１０−２５９５６１号公報
【特許文献４】特開２００２−１３０５４号公報
【特許文献５】特開２００２−１９１９１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明者等は、上記問題に鑑みて、さらなる耐熱性が向上してなる不織布を得るために、半芳香族ポリアミドを用い、耐熱性が向上しかつ不織布製造工程における細繊度化について検討した。半芳香族ポリアミドからなる不織布を製造する際の繊維化工程における溶融時の流動性を向上させるために、原料樹脂の分子量を低下させ原料特性として溶融粘度を低く設計する、あるいは、繊維化加工時における溶融温度を高くすることにより溶融粘度を低下させ、目的とする繊維径を得られる条件を見出しながら製造しようと試みた。しかしながら、半芳香族ポリアミドにおいては、分子量を低くすることにより得られる繊維の機械的特性が低下したり、溶融時における溶融ポリマーの連続性が損なわれ、繊維化が困難となるなどの問題があった。また、耐熱性が高い半芳香族ポリアミドは融解する温度が高温であるため、溶融成形温度を高くすると、原料ポリマーの熱劣化が促進され、得られる繊維の色調が低下したり、機械的物性が低下したり、溶融ポリマーの連続性が損なわれ、繊維化することが困難になるという問題があった。
【０００８】
このような状況下、本発明は、耐熱性や色調に優れた半芳香族ポリアミドからなる不織布を提供すること、また、耐熱性、耐熱水性を有し、さらには特定の細い繊維径の繊維から構成される不織布を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者等は、上記課題を達成するために鋭意研究を重ねた結果、半芳香族ポリアミドにおいて特定の脂肪族モノカルボン酸を特定量含有させることにより、特定の範囲のメルトフローレートとし、特定の細い繊維径の繊維が得られることを見出し、本発明に到達した。
【００１０】
すなわち、本発明は、芳香族ジカルボン酸成分、脂肪族ジアミン成分およびモノカルボン酸成分からなる半芳香族ポリアミドによって構成される連続繊維不織布であって、芳香族ジカルボン酸成分が主としてテレフタル酸、脂肪族ジアミン成分が主として１，１０−デカンジアミン、モノカルボン酸成分が分子量１４０以上の脂肪族モノカルボン酸であり、半芳香族ポリアミドの融点が３００℃以上であり、半芳香族ポリアミドにおけるモノカルボン酸成分の含有量が１〜１０質量％であり、半芳香族ポリアミドのメルトフローレート（荷重１．２ｋｇｆ／ｃｍ２、温度３５０℃の条件で測定）が１０〜１５０ｇ／１０分であり、連続繊維の平均繊維径が０．１〜１０μｍであることを特徴とする半芳香族ポリアミド不織布を要旨とするものである。
【００１１】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１２】
本発明の不織布は半芳香族ポリアミド樹脂により構成され、半芳香族ポリアミド樹脂が、主としてテレフタル酸からなる芳香族ジカルボン酸成分と、主として１，１０−デカンジアミンからなる脂肪族ジアミン成分とで構成されることから、融点３００℃以上の耐熱性を有する。また、本発明に用いられる半芳香族ポリアミド樹脂は、分子量１４０以上の脂肪族モノカルボン酸を１〜１０質量％含むことを必須要件としているが、脂肪族モノカルボン酸は樹脂中の非晶相に存在するため、脂肪族モノカルボン酸を含有することにより、融点が下がることはない。すなわち、一般に、ポリマーには結晶相と非晶相が存在し、融点等の結晶特性はもっぱら結晶相の状態によって定まることが知られている。ポリマー中の末端基は非晶相に存在するので、末端基の有無、種類によって融点が変化することはない。そして、脂肪族モノカルボン酸は末端封鎖剤として作用するものであり、非晶相に存在するので、他成分を溶融混練した場合とは異なり、脂肪族モノカルボン酸を含有することによって半芳香族ポリアミドの融点を下げることはなく、優れた耐熱性は保持できる。
【００１３】
本発明における半芳香族ポリアミドを構成する芳香族ジカルボン酸成分は主としてテレフタル酸からなるが、ジカルボン酸単位において、テレフタル酸単位を６０モル％ 以上含有していることが好ましく、さらに、７５モル％ 以上含有していることが好ましく、９０モル％ 以上含有していることがより好ましい。テレフタル酸単位の含有率が６０モル％未満の場合には、得られる不織布の耐薬品性、耐熱性などの諸物性が低下する。また、本発明の目的が達成される範囲においてフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸等、他の芳香族ジカルボン酸を複数含有してもよい。
【００１４】
本発明における半芳香族ポリアミドを構成する脂肪族ジアミン成分は主として、１，１０−デカンジアミンからなるが、脂肪族ジアミン成分において、１、１０−デカンジアミン単位を６０モル％以上含有していることが好ましく、さらに７５モル％以上含有していることが好ましく、９０モル％以上含有していることがより好ましい。１，１０−デカンジアミン単位の含有率が６０モル％ 未満の場合には、得られるポリアミド不織布の吸水性、耐熱性などが低下する。ジアミン単位において、１，１０−デカンジアミン単位以外の他のジアミン単位としては、例えば、１，２−エタンジアミン、１，３−プロパンジアミン、１，４−ブタンジアミン、１，５−ペンタンジアミン、１，６−ヘキサンジアミン、１，７−ヘプタンジアミン、１，８−オクタンジアミン、１，９−ノナンジアミン、１，１１−ウンデカンジアミン、１，１２−ドデカンジアミン、２−メチル−１，５−ペンタンジアミン、３−メチル−１，５−ペンタンジアミン、２，２，４−トリメチル−１，６−ヘキサンジアミン、２，４，４−トリメチル−１，６− ヘキサンジアミン、２−メチル−１，８− オクタンジアミン、５−メチル−１，９−ノナンジアミンなどの脂肪族ジアミンを複数含有していてもよい。
また、シクロヘキサンジアミン、メチルシクロヘキサンジアミン、イソホロンジアミンなどの脂環式ジアミンや、ｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、キシリレンジアミン、キシレンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルスルホン、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、ベンゼンジアミン等の芳香族ジアミンから誘導される単位を１種または２種以上含ませることができる。
本発明の不織布を構成する半芳香族ポリアミドには、本発明の目的を達成しうる範囲において、必要に応じて、カプロラクタムやラウロラクタム等のラクタム類、アミノカプロン酸や１１−アミノウンデカン酸等のω−アミノカルボン酸が共重合されてもよい。
【００１５】
本発明における半芳香族ポリアミドは、分子量が１４０以上の脂肪族モノカルボン酸を含有することが必要であり、脂肪族モノカルボン酸のなかでもステアリン酸を好ましく用いる。脂肪族モノカルボン酸は、半芳香族ポリアミドの流動性を向上させる効果が高く、２種以上の脂肪族モノカルボン酸を併用したり、また、本発明の目的が達成しうる範囲において、脂環族モノカルボン酸、芳香族モノカルボン酸等の他のモノカルボン酸を複数併用してもよい。併用する脂肪族モノカルボン酸としては、カプリル酸、ノナン酸、デカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸が挙げられる。また、脂環族モノカルボン酸としては、４−エチルシクロヘキサンカルボン酸、４−へキシルシクロヘキサンカルボン酸、４−ラウリルシクロヘキサンカルボン酸が挙げられる。併用する芳香族モノカルボン酸としては、４−エチル安息香酸、４−へキシル安息香酸、４−ラウリル安息香酸、アルキル安息香酸類、１−ナフトエ酸、２−ナフトエ酸およびそれらの誘導体が挙げられる。
【００１６】
分子量１４０以上の脂肪族モノカルボン酸を含有させた半芳香族ポリアミドは、その分子鎖の末端基が脂肪族モノカルボン酸により封止されており、半芳香族ポリアミドの末端を封止することにより、溶融時の流動性が向上し、さらに、紡糸性の向上、耐熱水性、耐加熱黄変性により優れたポリアミド不織布が得られることになる。末端封鎖機能を有する脂肪族モノカルボン酸としては、ポリアミドの末端アミノ基またはカルボキシル基と反応性を有する単官能性の化合物である必要があり、反応性および安定性などの点から、モノカルボン酸である必要がある。脂肪族モノカルボン酸は、分子量が１４０以上であるものを選択することにより、耐熱性を有し、かつ、溶融ポリマーの流動性を確保することが可能となる。
【００１７】
本発明においては、この末端基封止による優れた溶融時流動性と紡糸性が確保される。この末端基封止により、上記ポリアミド樹脂の紡糸性が飛躍的に改善するため、ポリアミド不織布が工業的に生産可能になるのである。通常、不織布の製造方法は、種々の方法があるが、細い繊維径の不織布を得るためにはメルトブロー法を採用することが多い。熱可塑性樹脂をメルトブロー法により紡糸する場合、溶融ポリマーの良好な流動性を確保することが必要であるため、通常の溶融成形に使用する樹脂よりも低分子量の樹脂を高温で処理することが必要になる。低分子量の樹脂を高温で処理すると、紡糸の際の熱劣化により、ノズル汚れが生じ易く、あるいは紡糸繊維が途中で切断される「ショット」と呼ばれる樹脂塊が混入しウェブの性能を著しく低下させてしまうという問題がある。これは、不織布性能の致命的な欠点となる場合が多いため、溶融時の流動性を確保することは非常に重要である。
【００１８】
本発明における半芳香族ポリアミドは、分子量１４０以上の脂肪族モノカルボン酸を１〜１０質量％含有する。好ましくは６〜１０質量％である。脂肪族モノカルボン酸の含有量が１質量％未満の場合、紡糸時の流動性が低下し、十分に繊維を細くすることができず、所望の繊径の繊維が得られない。一方、脂肪族モノカルボン酸の含有量が１０質量％を超える場合、糸切れやショットが発生し、不織布表面の平滑性が損なわれたり、フィルター等に適応する際の不織布性能が低下したりする。
【００１９】
脂肪族モノカルボン酸として好ましく用いられるステアリン酸は、半芳香族ポリアミドのポリマー鎖の末端に化学結合しているため、半芳香族ポリアミドを高温に曝しても、アウトガスが発生しにくい。そのため、高温で加工や使用することが多い半芳香族ポリアミドに対して特に有効である。
【００２０】
本発明における半芳香族ポリアミドは、融点が３００℃以上であることが必要であり、３２０℃以上であることが好ましい。融点が３００℃よりも低い半芳香族ポリアミドでは、色調が低下しない程度の昇温によって、流動性を容易に改善することができるが、耐熱性に劣り、好ましくない。
【００２１】
本発明における半芳香族ポリアミドは、荷重１．２ｋｇｆ／ｃｍ２、温度３５０℃の条件で測定したメルトフローレートが１０〜１５０ｇ／１０分であり、好ましくは１５〜１３０ｇ／１０分、より好ましくは１５〜１２５ｇ／１０分である。メルトフローレートが１０ｇ／１０分未満では、紡糸時の樹脂の溶融張力が高くなり過ぎるため、繊維径を細くすることが困難となり、これを解消するために紡糸温度を高くすると、樹脂が熱分解を起こして着色したり、ショットと呼ばれるポリマー塊が発生したりする。一方、１５０ｇ／１０分を超えると、溶融張力が低くなり過ぎるため、糸切れが起こったり、ショットが発生したりする。
【００２２】
本発明における半芳香族ポリアミドは、公知の加熱重合法や溶液重合法により製造することができる。中でも、工業的に有利である点から、加熱重合法が好ましい。加熱重合法としては、芳香族ジカルボン酸成分と、脂肪族ジアミン成分と、モノカルボン酸成分とから反応物を得る工程（１）と、得られた反応物を重合する工程（２）とからなる方法が挙げられる。
【００２３】
工程（１）としては、例えば、芳香族ジカルボン酸粉末とモノカルボン酸とを混合し、予め脂肪族ジアミンの融点以上、かつ芳香族ジカルボン酸の融点以下の温度に加熱し、この温度の芳香族ジカルボン酸粉末とモノカルボン酸とに、芳香族ジカルボン酸の粉末の状態を保つように、実質的に水を含有させずに、脂肪族ジアミンを添加する方法が挙げられる。また、別の方法としては、溶融状態の脂肪族ジアミンと固体の芳香族ジカルボン酸とモノカルボン酸とからなる懸濁液を攪拌混合し、混合液を得た後、最終的に生成する半芳香族ポリアミドの融点未満の温度で、芳香族ジカルボン酸と脂肪族ジアミンとモノカルボン酸の反応による塩の生成反応と、生成した塩の重合による低重合物の生成反応とを行い、塩および低重合物の混合物を得る方法が挙げられる。この場合、反応をさせながら破砕を行ってもよいし、反応後に一旦取り出してから破砕を行ってもよい。工程（１）としては、反応物の形状の制御が容易な前者の方が好ましい。
【００２４】
工程（２）としては、例えば、工程（１）で得られた反応物を、最終的に生成する半芳香族ポリアミドの融点未満の温度で固相重合し、所定の分子量まで高分子量化させ、半芳香族ポリアミドを得る方法が挙げられる。固相重合は、重合温度１８０〜２７０℃、反応時間０．５〜１０時間で、窒素等の不活性ガス気流中で行うことが好ましい。
工程（１）および工程（２）の反応装置としては、特に限定されず、公知の装置を用いればよい。工程（１）と工程（２）を同じ装置で実施してもよいし、異なる装置で実施してもよい。
【００２５】
また、加熱重合法における加熱の方法として、特に限定されないが、水、蒸気、熱媒油等の媒体にて反応容器を加熱する方法、電気ヒーターで反応容器を加熱する方法、攪拌により発生する攪拌熱等内容物の運動に伴う摩擦熱を利用する方法が挙げられる。また、これらの方法を組み合わせてもよい。
【００２６】
半芳香族ポリアミドの製造において、重合の効率を高めるため重合触媒を用いてもよい。重合触媒としては、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸またはそれらの塩が挙げられ、重合触媒の添加量は、通常、芳香族ジカルボン酸と脂肪族ジアミンの総モルに対して、２モル％以下で用いることが好ましい。
【００２７】
本発明における半芳香族ポリアミドには、本発明の目的が達成される範囲において必要に応じて、銅化合物などの安定剤、着色剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、酸化防止剤、帯電防止剤、難燃剤、可塑剤、潤滑剤、結晶化速度遅延剤などを含有させてもよい。特に、熱安定剤として、ヒンダードフェノールなどの有機系安定剤、ヨウ化銅などのハロゲン化銅化合物、ヨウ化カリウムなどのハロゲン化アルカリ金属化合物を添加することで耐乾熱劣化性が向上し、好ましい。
【００２８】
本発明のポリアミド不織布は、上記した半芳香族ポリアミドを用いて従来公知の溶融紡糸法を適用して製造できる。平均繊維径が０．１〜１０μｍである連続繊維から構成されるポリアミド不織布を得るためには、メルトブロー法により溶融紡糸を行う不織布を得るとよい。メルトブロー法を適用するにあたって、より詳細には、半芳香族ポリアミドを紡糸口金に配設された孔径０．１ｍｍ〜１．０ｍｍ程度の紡糸孔から吐出し、吐出された溶融樹脂流を溶融温度より５℃〜７０℃高い温度で幅０．１ｍｍ〜０．５ｍｍ程度のスリット状ノズルから噴出される高圧気体流により牽引・細化し、捕集面上に捕集・堆積させることにより得ることができる。
【００２９】
本発明のポリアミド不織布を構成する連続繊維の平均繊維径は０．１〜１０μｍであり、より好ましくは６μｍ以下、さらに好ましくは３μｍ以下、なかでも０．１〜３μｍであるのが好ましい。メルトブロー法にて平均繊維径を０．１μｍ未満とするのは、メルトブロー法の製造上、困難である。また、平均繊維径が１０μｍを超えると、繊径の小さい連続繊維の集積体としての効果（例えば、粉塵を濾過するフィルター効果等）を良好に奏しない傾向となる。
【００３０】
メルトブロー法で溶融紡出するに際し、紡糸温度は用いる樹脂の溶融特性に応じて適宜選択可能であるが、このとき、溶融樹脂の溶融粘度を通常の溶融紡糸の場合よりも低くしなければ紡糸孔から吐出された溶融樹脂流の細化が困難であり、細繊度の繊維を得ることができない。従って、紡糸温度は樹脂の融点よりも２０〜１００℃高い温度とするのが好ましい。紡糸温度が樹脂の融点＋２０℃未満であると、溶融粘度が高すぎて溶融樹脂流の細化が困難となって目的とする細繊度の繊維を得ることができず、一方、紡糸温度が重合体の融点＋１００℃を超えると樹脂が熱分解を生じるため、いずれも好ましくない。
【００３１】
溶融紡出したメルトブロー繊維を捕集面に吹き付ける際のメルトブローノズルから捕集面までの距離は適宜設計できるが、２０ｍｍ以上５００ｍｍ未満であることが好ましい。本発明においては、半芳香族ポリアミドの結晶化速度が速いため、メルトブロー法により樹脂を吹き付けるにあたり捕集面との距離を短くしても、繊維の集積体がフィルム状となり難く、繊維の風合いを保持することができる。しかし、捕集面までの距離が２０ｍｍ未満になると、前述のようにフィルム状となったり、完全に固化していない樹脂が捕集面のネットに埋め込まれ、剥離できなくなったりする。逆に、捕集面までの距離が５００ｍｍを超えると、繊維間の自己融着が少なくなって、不織布強度が低下したり、綿状となって不織布形状を保持できなくなったりするため好ましくない。また、例えば、スパンボンド不織布等の他の布帛上にメルトブロー不織布を吹き付けて積層体を製造する場合、捕集面までの距離が上記範囲であれば、メルトブロー不織布の繊維がスパンボンド不織布等の他の布帛の繊維間空隙内に適度に侵入し、良好に積層一体化させることができる。
【００３２】
なお、本発明のポリアミド不織布は、繊維間の自己融着によって不織布形状を保持することができるため、熱カレンダー装置や熱エンボス装置等による熱圧接処理を必要としないが、不織布表面の毛羽立ち防止や表面平滑化など、目的に応じて熱処理を行ってもよい。また、スパンボンド不織布等と積層した場合には、積層不織布の一体化や厚み制御等、求められる要求性能に応じて、同様に熱処理を施してもよい。
【００３３】
このようにして得られた半芳香族ポリアミド不織布は、種々の用途に使用可能であるが、フィルターとして用いるのに有用である。フィルターとして使用する場合、高寿命で、細い繊維による微粒子を高効率に捕集する性能が求められる。
【００３４】
本発明の半芳香族ポリアミド不織布は、特定のポリアミド系樹脂からなり、低い吸湿性能を有するため、不織布の寸法変化は非常に小さく、剛性の変化も少ないため、安定した状態で不織布性能を発現することが可能である。また、熱水などにさらした場合、汎用ポリアミド樹脂からなる不織布は、劣化が起こり、使用に制限がある場合があるが、本発明の半芳香族ポリアミド不織布は、このような条件下においても長時間の使用が可能である。
【００３５】
また、本発明の半芳香族ポリアミド不織布は、優れた耐加水分解性を有するため、オートクレーブ処理を必要とする食品関係用途や医療用途としても有用である。通常のポリアミド不織布はオートクレーブ処理により著しく劣化してしまう場合があるのに対し、本発明の半芳香族ポリアミド不織布は、耐熱性および耐熱水性をも併せ持つため処理後の強度低下等の劣化も少なく、使用範囲が制限されることがない。
【００３６】
本発明の半芳香族ポリアミド不織布をフィルターとして用いる場合の目付は、５〜２００ｇ／ｍ２であることが好ましい。目付が５ｇ／ｍ２未満では性能不足となる場合がある。一方、２００ｇ／ｍ２を超えると、圧力損失が高くなってしまいフィルターとしての性能を確保できないことに加え、高コストになり好ましくない。
【００３７】
本発明の半芳香族ポリアミド不織布は、そのまま平板、プリーツ形状あるいはロール状等、各種用途に合わせた形状に加工して部材として組み込むことが可能であり、優れた不織布性能を発揮できる。
【００３８】
本発明の半芳香族ポリアミド不織布は、単体だけでなく、スパンボンド不織布等の布帛やフィルムとの２層以上の多層の積層体（スパンボンド不織布／半芳香族ポリアミド不織布／・・、フィルム／半芳香族ポリアミド不織布／・・）とすることができ、耐熱性、耐熱水性のみならず耐薬品性、耐加熱黄変性、染色堅牢性などの諸性能にも優れているので、例えば、分離膜やろ過材の支持体、各種フィルター、電池セパレータ、ハウスラップ等の産業資材用途をはじめ、マスク、メディカルガウンなどの医療用途、衣料用途、カーペット用途などに用いることができる。このほかにも、タイヤ類、ベルト類、ホース類、ターポリンなどのゴム製品の補強用材料、重布類、ロープ類、網類などに好適に使用することができる。
【発明の効果】
【００３９】
本発明の半芳香族ポリアミド不織布は、耐熱性、耐熱水性、耐薬品性、耐加熱黄変性、染色堅牢性などの諸性能にも優れている、したがって、フィルター、マスク、電池セパレータ、ハウスラップ、堆肥シート等の産業資材用途、貼付材やメディカルガウンなどの医療用途、衣料用途、カーペット用途などに好適に使用することが可能であり、特に熱水のフィルター用途および衛生上の問題からオートクレーブ処理を必要とする医療あるいは食品用途等に最適である。
【実施例】
【００４０】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
【００４１】
（１）融点
パーキンエルマー社製示差走査型熱量計ＤＳＣ−７を用い、昇温速度２０℃／分で３５０℃まで昇温した後、３５０℃で５分間保持し、降温速度２０℃／分で２５℃まで降温した。２５℃で５分間保持後、再び昇温速度２０℃／分で昇温測定した際の吸熱ピークのトップを融点（℃）とした。
【００４２】
（２）相対粘度
９６％硫酸を溶媒とし、濃度１ｇ／ｄＬ、２５℃で、相対粘度を測定した。
【００４３】
（３）メルトフローレート（ＭＦＲ）
ＪＩＳ  Ｋ−７２１０に準拠して、荷重は１．２ｋｇｆ／ｃｍ２、温度３５０℃にて、メルトフローレート（ｇ／１０分）を測定した。
【００４４】
（４）平均繊維径
メルトブロー不織布において、１ｃｍ角の試料片計2点を準備し、電子顕微鏡（ＪＥＯＬ社製ＪＳＭ−６３９０ＬＶ、倍率２０００倍にて観察）にて繊維の直径を各２５点測定し、その平均値を平均繊維径とした。
【００４５】
実施例１
芳香族ジカルボン酸成分として粉末状のテレフタル酸（ＴＰＡ）４．５２ｋｇと、モノカルボン酸成分として分子量２８４のステアリン酸（ＳＴＡ）０．６２ｋｇと、重合触媒として次亜リン酸ナトリウム一水和物９．３ｇとを、リボンブレンダー式の反応装置に入れ、窒素密閉下、回転数３０ｒｐｍで撹拌しながら１７０℃に加熱した。その後、温度を１７０℃に保ち、かつ回転数を３０ｒｐｍに保ったまま、液注装置を用いて、脂肪族ジアミン成分として１００℃に加温した１，１０−デカンジアミン（ＤＤＡ）４．８６ｋｇを、２．５時間かけて連続的（連続液注方式）に添加し反応物を得た。なお、原料モノマーの官能基当量比は、テレフタル酸：１，１０−デカンジアミン：ステアリン酸＝４８．１：５０：１．９であった。その後、得られた反応物を、同じ反応装置で、窒素気流下、２５０℃、回転数３０ｒｐｍで８時間加熱して重合し、ストランド状に引き取った後、水槽に通して冷却固化し、それをペレタイザーでカッティングして半芳香族ポリアミドペレットを得た。得られた半芳香族ポリアミドペレットは相対粘度が１．８８、ＭＦＲが２２ｇ／１０分、融点が３１６℃であった。
次いで、メルトブロー法にて、孔径０．２ｍｍの紡糸孔より紡糸温度３５０℃として溶融吐出し、紡糸温度より２０℃高い温度の高圧気体流により牽引・細化した。メルトブローノズル孔と捕集面との距離が５０ｍｍの位置となるように配置し、メルトブロー不織布を得た。得られたポリアミド不織布の平均繊維径は２．４μｍであった。
【００４６】
実施例２、３
各成分の種類、含有量を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして半芳香族ポリアミド不織布を得た。
【００４７】
比較例１
各成分の種類、含有量を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして半芳香族ポリアミド不織布を得た。
【００４８】
【表１】
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【００４９】
本発明の実施例１〜３の半芳香族ポリアミド不織布は、特定の細い繊維径からなるものであり、耐熱性に優れるものである。一方、比較例の不織布は、溶融時の流動性が乏しく、溶融流量が小さいため、本発明が目的とする特性の細い繊維径のものを得ることができない。