(57)【要約】【課題】炭化珪素単結晶の成長速度を向上可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】筒状の内側面１０を有する坩堝５が準備される。内側面１０に接するように原料１２が配置され、かつ原料１２と対面するように坩堝５内に種結晶１１が配置される。原料１２を昇華させることにより、種結晶１１上に炭化珪素単結晶２０が成長する。内側面１０は、原料１２を取り囲む第１領域１０ｂと、第１領域１０ｂ以外の第２領域１０ａとからなる。炭化珪素単結晶２０を成長させる工程において、第１領域１０ｂにおける単位面積あたりの熱量は、第２領域１０ａにおける単位面積あたりの熱量よりも小さい。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒状の内側面を有する坩堝を準備する工程と、
前記内側面に接するように原料を配置し、かつ前記原料と対面するように前記坩堝内に種結晶を配置する工程と、
前記原料を昇華させることにより、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
前記内側面は、前記原料を取り囲む第１領域と、前記第１領域以外の第２領域とからなり、
前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、前記第１領域における単位面積あたりの熱量は、前記第２領域における単位面積あたりの熱量よりも小さい、炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、抵抗ヒータにより前記原料が加熱される、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記内側面に対して垂直な方向に沿って見て、前記抵抗ヒータと前記第１領域とが重なる面積は、前記抵抗ヒータと前記第２領域とが重なる面積よりも小さい、請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記内側面に対して垂直な方向において、前記第１領域に対面する前記抵抗ヒータの第１部分の厚みは、前記第２領域に対面する前記抵抗ヒータの第２部分の厚みよりも大きい、請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記原料は、前記種結晶に対面する第１表面を有し、
前記種結晶は、前記第１表面に対面する第２表面を有し、
前記抵抗ヒータは、前記内側面に対して垂直な方向において、第１の厚みを有する第３部分と、前記第１の厚みよりも大きい第２の厚みを有する第４部分とを含み、
前記第３部分と前記第４部分との境界面は、筒状の前記内側面の軸方向において、前記第１表面と前記第２表面との間に位置する、請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、誘導コイルにより前記原料が加熱される、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記誘導コイルは、前記第１領域を取り囲むように設けられた第１コイルと、前記第１コイルと接続され、かつ前記第２領域を取り囲むように設けられた第２コイルとを含み、
筒状の前記内側面の軸方向における単位長さあたりの前記第１コイルの巻数は、前記軸方向における単位長さあたりの前記第２コイルの巻数よりも少ない、請求項６に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記誘導コイルは、前記第１領域を取り囲むように設けられた第１コイルと、前記第１コイルと接続されておらず、かつ前記第２領域を取り囲むように設けられた第２コイルとを含み、
前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、前記第１コイルに供給される電流は、前記第２コイルに供給される電流よりも小さい、請求項６に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体装置の高耐圧化、低損失化などを可能とするため、半導体装置を構成する材料としての炭化珪素の採用が進められている。
【０００３】
特表２０１２−５１０９５１号公報（特許文献１）には、昇華法により炭化珪素単結晶を製造するための坩堝が記載されている。当該坩堝の外側面を取り囲むように抵抗ヒータが設けられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特表２０１２−５１０９５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の一態様の目的は、炭化珪素単結晶の成長速度を向上可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は以下の工程を備えている。筒状の内側面を有する坩堝が準備される。内側面に接するように原料が配置され、かつ原料と対面するように坩堝内に種結晶が配置される。原料を昇華させることにより、種結晶上に炭化珪素単結晶が成長する。内側面は、原料を取り囲む第１領域と、第１領域以外の第２領域とからなる。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第１領域における単位面積あたりの熱量は、第２領域における単位面積あたりの熱量よりも小さい。
【発明の効果】
【０００７】
上記によれば、炭化珪素単結晶の成長速度を向上可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法を概略的に示すフロー図である。
【図２】本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法の原料および種結晶を配置する工程を示す断面模式図である。
【図３】第２抵抗ヒータの構成を示す斜視模式図である。
【図４】第２抵抗ヒータおよび電極の構成を示す平面模式図である。
【図５】本発明の実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法における、第２抵抗ヒータと、坩堝の内側面との位置関係を示す展開模式図である。内側面の軸方向を縦方向とし、内側面の周方向を横方向としている。
【図６】本発明の実施の形態３に係る炭化珪素単結晶の製造方法における、第２抵抗ヒータと、坩堝の内側面との位置関係を示す展開模式図である。内側面の軸方向を縦方向とし、内側面の周方向を横方向としている。
【図７】図６のＶＩＩ−ＶＩＩ線に沿った矢視断面模式図である。
【図８】図６のＶＩＩＩ−ＶＩＩＩ線に沿った矢視断面模式図である。
【図９】図６のＩＸ−ＩＸ線に沿った矢視断面模式図である。
【図１０】本発明の実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造方法における、第２抵抗ヒータと、坩堝の内側面との位置関係を示す展開模式図である。内側面の軸方向を縦方向とし、内側面の周方向を横方向としている。
【図１１】図１０のＸＩ−ＸＩ線に沿った矢視断面模式図である。
【図１２】本発明の実施の形態５に係る炭化珪素単結晶の製造方法の原料および種結晶を配置する工程を示す断面模式図である。
【図１３】本発明の実施の形態６に係る炭化珪素単結晶の製造方法の原料および種結晶を配置する工程を示す断面模式図である。
【図１４】本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法の炭化珪素単結晶を成長させる工程を示す断面模式図である。
【図１５】坩堝の温度と時間との関係を示す図である。
【図１６】チャンバ内の圧力と時間との関係を示す図である。
【図１７】加熱部に供給する電力をフィードバック制御する方法を示す機能ブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
［本発明の実施形態の説明］
特表２０１２−５１０９５１号公報に記載の製造装置によれば、坩堝内に配置された原料の外周を取り囲むように抵抗ヒータが配置されている。当該抵抗ヒータを用いて原料を加熱すると、原料の外周部の温度が中央部の温度よりも高くなる。結果として、原料の外周部において昇華した原料ガスの一部は、原料の中央部において再結晶化し、種結晶に到達しない。そのため、原料ガスが原料表面から均一に昇華する場合と比較して、炭化珪素単結晶の成長速度が低下する。
【００１０】
（１）本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は以下の工程を備えている。筒状の内側面を有する坩堝が準備される。内側面に接するように原料が配置され、かつ原料と対面するように坩堝内に種結晶が配置される。原料を昇華させることにより、種結晶上に炭化珪素単結晶が成長する。内側面は、原料を取り囲む第１領域と、第１領域以外の第２領域とからなる。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第１領域における単位面積あたりの熱量は、第２領域における単位面積あたりの熱量よりも小さい。これにより、原料の温度の面内均一性を向上することができるので、原料の外周部で昇華した原料ガスが原料の中央部で再結晶化することを抑制することができる。結果として、炭化珪素単結晶の成長速度を向上することができる。
【００１１】
（２）上記（１）に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、抵抗ヒータにより原料が加熱されてもよい。
【００１２】
（３）上記（２）に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、内側面に対して垂直な方向に沿って見て、抵抗ヒータと第１領域とが重なる面積は、抵抗ヒータと第２領域とが重なる面積よりも小さくてもよい。
【００１３】
（４）上記（２）に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、内側面に対して垂直な方向において、第１領域に対面する抵抗ヒータの第１部分の厚みは、第２領域に対面する抵抗ヒータの第２部分の厚みよりも大きくてもよい。
【００１４】
（５）上記（２）に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、原料は、種結晶に対面する第１表面を有する。種結晶は、第１表面に対向する第２表面を有する。抵抗ヒータは、内側面に対して垂直な方向において、第１の厚みを有する第３部分と、第１の厚みよりも大きい第２の厚みを有する第４部分とを含む。第３部分と第４部分との境界面は、筒状の内側面の軸方向において、第１表面と第２表面との間に位置してもよい。
【００１５】
（６）上記（１）に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、誘導コイルにより原料が加熱されてもよい。
【００１６】
（７）上記（６）に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、誘導コイルは、第１領域を取り囲むように設けられた第１コイルと、第１コイルと接続され、かつ第２領域を取り囲むように設けられた第２コイルとを含む。筒状の内側面の軸方向における単位長さあたりの第１コイルの巻数は、軸方向における単位長さあたりの第２コイルの巻数よりも少なくてもよい。
【００１７】
（８）上記（６）に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、誘導コイルは、第１領域を取り囲むように設けられた第１コイルと、第１コイルと接続されておらず、かつ第２領域を取り囲むように設けられた第２コイルとを含む。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第１コイルに供給される電流は、第２コイルに供給される電流よりも小さくてもよい。
［本発明の実施形態の詳細］
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態の詳細を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。また、本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。また、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
【００１８】
（実施の形態１）
本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
【００１９】
まず、坩堝を準備する工程（Ｓ１０：図１）が実施される。具体的には、炭化珪素単結晶の製造装置１００が準備される。図２に示されるように、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、坩堝５と、第１抵抗ヒータ１と、第２抵抗ヒータ２と、第３抵抗ヒータ３と、チャンバ６と、下部放射温度計９ａと、側部放射温度計９ｂと、上部放射温度計９ｃとを主に有している。坩堝５は、頂面５ａ１と、頂面５ａ１と反対側の底面５ｂ２と、筒状の内側面１０とを有する。坩堝５は、種結晶１１を保持可能に構成された台座５ａと、炭化珪素原料１２を収容可能に構成された収容部５ｂとを有する。台座５ａは、種結晶１１の裏面１１ａと接する種結晶保持面５ａ２と、種結晶保持面５ａ２と反対側の頂面５ａ１とを有する。収容部５ｂは、外側面５ｂ１と、内側面１０と、底面５ｂ２とを有する。外側面５ｂ１および内側面１０の各々は筒状であり、好ましくは円筒状である。内側面１０は、原料１２を収容部５ｂ内に配置した際に、原料１２を取り囲む第１領域１０ｂと、第１領域１０ｂ以外の第２領域１０ａとからなる。
【００２０】
第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々は、坩堝５の外部であってかつチャンバ６の内部に設けられている。第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々と、チャンバ６との間に断熱材（図示せず）が設けられていてもよい。第１抵抗ヒータ１は、底面５ｂ２に対面して設けられている。第１抵抗ヒータ１は、底面５ｂ２から離間している。第１抵抗ヒータ１は、底面５ｂ２と対面する上面１ａと、上面１ａと反対側の下面１ｂとを有する。第２抵抗ヒータ２は、外側面５ｂ１を取り囲むように構成されている。第２抵抗ヒータ２は、外側面５ｂ１から離間している。第２抵抗ヒータは、底面５ｂ２から頂面５ａ１に向かう方向において、頂面５ａ１側に位置する第１面２ａ１と、底面５ｂ２側に位置する第２面２ｂ１と、外側面５ｂ１に対面する第３面２ｃと、第３面２ｃとは反対側の第４面２ｄとを含む。第３抵抗ヒータ３は、頂面５ａ１に対面して設けられている。第３抵抗ヒータ３は、頂面５ａ１から離間している。底面５ｂ２に対して平行な方向に沿って見た場合、第１抵抗ヒータ１の上面１ａの幅Ｗ１は、坩堝５の内部の幅Ｗ２（つまり原料１２の幅Ｗ２）よりも大きいことが好ましく、底面５ｂ２の幅よりも大きいことがより好ましい。これにより、表面１２ａに平行な方向における原料１２の温度の均一性を向上することができる。
【００２１】
下部放射温度計９ａは、チャンバ６の外部において底面５ｂ２に対面する位置に設けられており、窓６ａを通して底面５ｂ２の温度を測定可能に構成されている。下部放射温度計９ａは、第１抵抗ヒータ１に対面する位置に設けられており、第１抵抗ヒータ１の温度を測定可能に構成されていてもよい。側部放射温度計９ｂは、チャンバ６の外部において外側面５ｂ１に対面する位置に設けられており、窓６ｂを通して外側面５ｂ１の温度を測定可能に構成されている。側部放射温度計９ｂは、第２抵抗ヒータ２に対面する位置に設けられており、第２抵抗ヒータ２の温度を測定可能に構成されていてもよい。上部放射温度計９ｃは、チャンバ６の外部において頂面５ａ１に対面する位置に設けられており、窓６ｃを通して頂面５ａ１の温度を測定可能に構成されている。上部放射温度計９ｃは、第３抵抗ヒータ３に対面する位置に設けられており、第３抵抗ヒータ３の温度を測定可能に構成されていてもよい。
【００２２】
放射温度計９ａ、９ｂ、９ｃとして、たとえば株式会社チノー製のパイロメータ（型番：ＩＲ−ＣＡＨ８ＴＮ６）が使用可能である。パイロメータの測定波長は、たとえば１．５５μｍおよび０．９μｍである。パイロメータの放射率設定値は、たとえば０．９である。パイロメータの距離係数は、たとえば３００である。パイロメータの測定径は、測定距離を距離係数で除することにより求められる。たとえば測定距離が９００ｍｍの場合、測定径は３ｍｍである。
【００２３】
図２および図３に示されるように、第２抵抗ヒータ２は、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向に沿って延在する第５部分１ｘと、底面５ｂ２側において第５部分１ｘと連続して設けられ、かつ外側面５ｂ１の周方向に沿って延在する第６部分２ｘと、第６部分２ｘと連続して設けられ、かつ底面５ｂ２から頂面５ａ１に向かう方向に沿って延在する第７部分３ｘと、頂面５ａ１側において第７部分３ｘと連続して設けられ、かつ外側面５ｂ１の周方向に沿って延在する第８部分４ｘとを有する。第５部分１ｘと、第６部分２ｘと、第７部分３ｘと、第８部分４ｘとが、ヒータユニット１０ｘを構成する。第２抵抗ヒータ２は、複数のヒータユニット１０ｘが連続して設けられて環状に構成されている。
【００２４】
図４に示されるように、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向に沿って見た場合、第２抵抗ヒータ２は、外側面５ｂ１を取り囲むように設けられ、リング形状を有している。第２抵抗ヒータ２の第４面２ｄに接して一組の電極７が設けられている。頂面５ａ１に対して垂直な方向に沿って見た場合、一組の電極７と、頂面５ａ１とは、一直線上に設けられていてもよい。一組の電極７には電源７ａが接続されている。電源７ａは、第２抵抗ヒータ２に電力を供給可能に構成されている。好ましくは、第２抵抗ヒータ２は、並列回路を構成する。
【００２５】
なお、坩堝５、断熱材、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々は、たとえば炭素により構成されており、好ましくは黒鉛により構成されている。炭素（黒鉛）には、製造上混入する不純物が含まれていてもよい。電極７は、たとえば炭素（好ましくは黒鉛）により構成されていてもよいし、銅などの金属により構成されていてもよい。
【００２６】
次に、原料および種結晶を配置する工程（Ｓ２０：図１）が実施される。具体的には、図２に示されるように、種結晶１１および原料１２が坩堝５の内部に配置される。原料１２は、坩堝５の収容部５ｂ内に設けられる。原料１２は、たとえば炭化珪素を含む原料であり、好ましくは、多結晶炭化珪素の粉末である。原料１２と対面するように、坩堝５内に種結晶１１が配置される。種結晶１１は、たとえば接着剤を用いて種結晶保持面５ａ２に固定される。種結晶１１は、たとえばポリタイプ４Ｈの六方晶炭化珪素の基板である。原料１２は、種結晶１１に対面する表面１２ａ（第１表面１２ａ）を有する。種結晶１１は、第１表面１２ａに対面する表面１１ｂ（第２表面１１ｂ）と、種結晶保持面５ａ２に固定される裏面１１ａとを有する。表面１１ｂの直径は、たとえば１００ｍｍ以上であり、好ましくは１５０ｍｍ以上である。表面１１ｂは、たとえば｛０００１｝面から８°以下程度オフした面であってもよく、（０００１）面から８°以下程度オフした面であってもよい。
【００２７】
内側面１０に接するように原料１２が配置される。原料１２を取り囲む領域が第１領域１０ｂであり、内側面１０のうち第１領域１０ｂ以外の領域が第２領域１０ａである。つまり、第２領域１０ａは、原料１２を取り囲んでおらず、かつ原料１２から離間している。第１領域１０ｂは、原料１２を取り囲んでいればよく、原料１２と接していてもよいし、原料１２の一部から離間していてもよい。たとえば、頂面５ａ１に対して垂直な方向において、第２抵抗ヒータ２の第２面２ｂ１が、炭化珪素原料１２の表面１２ａよりも、頂面５ａ１側に位置するように、原料１２が収容部５ｂ内に配置される。
【００２８】
次に、炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ３０：図１）が実施される。図１４に示されるように、原料１２を昇華させることにより、種結晶１１の表面１１ｂ上に炭化珪素単結晶２０を成長させる。具体的には、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３により原料１２が加熱される。図１５に示されるように、時間Ｔ０において温度Ａ２であった坩堝５が時間Ｔ１において温度Ａ１にまで加熱される。温度Ａ２はたとえば室温である。温度Ａ１はたとえば２０００℃以上２４００℃以下の温度である。底面５ｂ２から頂面５ａ１に向かって温度が低くなるように、原料１２および種結晶１１の双方が加熱される。時間Ｔ１から時間Ｔ６まで、坩堝５が温度Ａ１に維持される。図１６に示されるように、時間Ｔ０から時間Ｔ２までチャンバ６内は、圧力Ｐ１に維持される。圧力Ｐ１は、たとえば大気圧である。チャンバ６内の雰囲気ガスは、たとえばアルゴンガス、ヘリウムガスまたは窒素ガスなどの不活性ガスである。
【００２９】
時間Ｔ２において、チャンバ６内の圧力が圧力Ｐ１から圧力Ｐ２にまで低減される。圧力Ｐ２は、たとえば０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下である。時間Ｔ３から時間Ｔ４までチャンバ６内の圧力が圧力Ｐ２に維持される。時間Ｔ２から時間Ｔ３の間において、炭化珪素原料１２が昇華し始める。昇華した炭化珪素は、種結晶１１の表面１１ｂ上に再結晶する。時間Ｔ３から時間Ｔ４までチャンバ６内が圧力Ｐ２に維持される。時間Ｔ３から時間Ｔ４の間、炭化珪素原料１２が昇華し続け、種結晶１１の表面１１ｂ上に炭化珪素単結晶２０（図１４参照）が成長する。つまり、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３によって炭化珪素原料１２を昇華させることにより、種結晶１１の表面１１ｂ上に炭化珪素単結晶２０が成長する。
【００３０】
炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第１領域１０ｂにおける単位面積あたりの熱量は、第２領域１０ａにおける単位面積あたりの熱量よりも小さい。具体的には、坩堝５の外部の熱源から、第１領域１０ｂに供給される単位面積あたりの熱量は、第２領域１０ａに供給される単位面積あたりの熱量よりも小さい。好ましくは、第２抵抗ヒータ２から第１領域１０ｂに供給される単位面積あたりの熱量は、第２抵抗ヒータ２から第２領域１０ａに供給される単位面積あたりの熱量よりも小さい。好ましくは、時間Ｔ２から時間Ｔ５までの間、第１領域１０ｂにおける単位面積あたりの熱量は、第２領域１０ａにおける単位面積あたりの熱量よりも小さく維持される。
【００３１】
炭化珪素単結晶を成長させる工程において、炭化珪素原料１２は、炭化珪素が昇華する温度に維持され、かつ種結晶１１は、炭化珪素が再結晶する温度に維持される。具体的には、炭化珪素原料１２および種結晶１１の各々の温度は、たとえば以下のように制御される。側部放射温度計９ｂを用いて外側面５ｂ１の温度が測定される。図１７に示すように、側部放射温度計９ｂによって測定された外側面５ｂ１の温度は、制御部に送られる。制御部において、外側面５ｂ１の温度が、所望の温度と比較される。外側面５ｂ１の温度が所望の温度よりも高い場合、たとえば電源７ａ（図４参照）に対して、加熱部としての第２抵抗ヒータ２に供給する電力を減らすように指令を出す。反対に、外側面５ｂ１の温度が所望の温度よりも低い場合、たとえば電源７ａに対して、第２抵抗ヒータ２に供給する電力を増やすように指令を出す。つまり、電源７ａは、制御部からの指令に基づいて、加熱部としての第２抵抗ヒータ２に対して電力を供給する。以上のように、側部放射温度計９ｂにより測定された外側面５ｂ１の温度に基づいて、第２抵抗ヒータ２に供給する電力が決定されることにより、外側面５ｂ１の温度が所望の温度に制御される。代替的に、側部放射温度計９ｂにより測定された第２抵抗ヒータ２の温度に基づいて、第２抵抗ヒータ２に供給する電力が決定されることにより、外側面５ｂ１の温度が所望の温度に制御されてもよい。
【００３２】
同様に、下部放射温度計９ａにより測定された底面５ｂ２の温度に基づいて、第１抵抗ヒータ１に供給する電力が決定されることにより、底面５ｂ２の温度が所望の温度に制御される。代替的に、下部放射温度計９ａにより測定された第１抵抗ヒータ１の温度に基づいて、第１抵抗ヒータ１に供給する電力が決定されることにより、底面５ｂ２の温度が所望の温度に制御されてもよい。同様に、上部放射温度計９ｃにより測定された頂面５ａ１の温度に基づいて、第３抵抗ヒータ３に供給する電力が決定されることにより、頂面５ａ１の温度が所望の温度に制御される。代替的に、上部放射温度計９ｃにより測定された第３抵抗ヒータ３の温度に基づいて、第３抵抗ヒータ３に供給する電力が決定されることにより、頂面５ａ１の温度が所望の温度に制御されてもよい。なお、加熱部として抵抗ヒータの代わりに誘導コイルを用いる場合、抵抗ヒータに供給される電力を制御する代わりに誘導コイルに供給される電流が制御されてもよい。
【００３３】
次に、時間Ｔ４から時間Ｔ５にかけて、チャンバ６内の圧力が圧力Ｐ２から圧力Ｐ１に上昇する（図１６参照）。チャンバ６内の圧力が上昇することにより、炭化珪素原料１２の昇華が抑制される。これにより、炭化珪素単結晶を成長させる工程が実質的に終了する。時間Ｔ６において坩堝５の加熱を停止し、坩堝５を冷却する。坩堝５の温度が室温付近になった後、坩堝５から炭化珪素単結晶２０が取り出される。
【００３４】
次に、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法の作用効果について説明する。
実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、筒状の内側面１０を有する坩堝５が準備される。内側面１０に接するように原料１２が配置され、かつ原料１２と対面するように坩堝５内に種結晶１１が配置される。原料１２を昇華させることにより、種結晶１１上に炭化珪素単結晶２０が成長する。内側面１０は、原料１２を取り囲む第１領域１０ｂと、第１領域１０ｂ以外の第２領域１０ａとからなる。炭化珪素単結晶２０を成長させる工程において、第１領域１０ｂにおける単位面積あたりの熱量は、第２領域１０ａにおける単位面積あたりの熱量よりも小さい。これにより、原料１２の温度の面内均一性を向上することができるので、原料１２の外周部で昇華した原料ガスが原料１２の中央部で再結晶化することを抑制することができる。結果として、炭化珪素単結晶２０の成長速度を向上することができる。
【００３５】
（実施の形態２）
次に、本発明の実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、主に、第２抵抗ヒータ２の第２面２ｂ１が原料１２の表面１２ａよりも底面５ｂ２側に位置し、かつ内側面１０に対して垂直な方向に沿って見て、第２抵抗ヒータ２と第１領域１０ｂとが重なる面積は、第２抵抗ヒータ２と第２領域１０ａとが重なる面積よりも小さくなるように原料１２を坩堝５内に配置する工程を有する点において、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法と異なっており、他の工程については実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法とほぼ同じである。以下、実施の形態１と異なる工程を中心に説明し、同様の工程の説明は省略する。
【００３６】
坩堝を準備する工程（Ｓ１０：図１）と、原料および種結晶を配置する工程（Ｓ２０：図１）とが実施される。図５に示されるように、第２抵抗ヒータ２は、内側面１０に対して垂直な方向に沿って見て、第１領域１０ｂに対面する第１部分２ｂと、第２領域１０ａに対面する第２部分２ａとを有する。内側面１０に対して垂直な方向に沿って見て、第１部分２ｂの面積は、第２部分２ａの面積よりも小さい。言い換えれば、内側面１０に対して垂直な方向に沿って見て、第２抵抗ヒータ２と第１領域１０ｂとが重なる面積は、第２抵抗ヒータ２と第２領域１０ａとが重なる面積よりも小さい。
【００３７】
第２部分２ａは、第１面２ａ１と反対側の第５面２ａ２を有する。軸方向において、第５面２ａ２は、原料１２の表面１２ａと同じ高さに位置していてもよいし、表面１２ａの高さよりも頂面５ａ１側に位置していてもよい。軸方向において、第１部分２ｂの第２面２ｂ１は、第１表面１２ａよりも底面５ｂ２側に位置している。好ましくは、第２抵抗ヒータ２は、第５面２ａ２と第２面２ｂ１とが周方向において交互に配置されている。
【００３８】
つまり、原料および種結晶を配置する工程（Ｓ２０：図１）において、第２抵抗ヒータ２の第２面２ｂ１が原料１２の表面１２ａよりも底面５ｂ２側に位置し、かつ内側面１０に対して垂直な方向に沿って見て、第２抵抗ヒータ２と第１領域１０ｂとが重なる面積は、第２抵抗ヒータ２と第２領域１０ａとが重なる面積よりも小さくなるように、原料１２が収容部５ｂ内に配置される。原料１２が収容部５ｂ内に配置された後、炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ３０：図１）が実施される。
【００３９】
（実施の形態３）
次に、本発明の実施の形態３に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。実施の形態３に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、主に、内側面１０に対して垂直な方向において、第１領域１０ｂに対面する第２抵抗ヒータ２の第１部分２ｂの厚みは、第２領域１０ａに対面する第２抵抗ヒータ２の第２部分２ａの厚みよりも大きくなるように原料１２を坩堝５内に配置する工程を有する点において実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法と異なっており、他の工程については実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法とほぼ同じである。以下、実施の形態１と異なる工程を中心に説明し、同様の工程の説明は省略する。
【００４０】
坩堝を準備する工程（Ｓ１０：図１）と、原料および種結晶を配置する工程（Ｓ２０：図１）とが実施される。図６に示されるように、第２抵抗ヒータ２は、内側面１０に対して垂直な方向に沿って見て、第１領域１０ｂに対面する第１部分２ｂと、第２領域１０ａに対面する第２部分２ａとを有する。内側面１０に対して垂直な方向に沿って見て、第１部分２ｂの面積は、第２部分２ａの面積とほぼ同じである。
【００４１】
図７、図８および図９に示されるように、内側面１０に対して垂直な方向において、第１部分２ｂの厚みＤ１は、第２部分２ａの厚みＤ２よりも大きい。第１部分２ｂの厚みＤ１は、第２部分の厚みＤ２の２倍以上であってもよい。頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向において、第１部分２ｂおよび第２部分２ａの各々の厚みが徐々に大きくなっていてもよい。図７および図８に示されるように、第２部分２ａの厚みＤ２は、周方向に沿って一定であってもよい。図７および図９に示されるように、第１部分２ｂの厚みＤ１は、周方向に沿って一定であってもよい。
【００４２】
つまり、原料および種結晶を配置する工程（Ｓ２０：図１）において、内側面１０に対して垂直な方向において、第１領域１０ｂに対面する第２抵抗ヒータ２の第１部分２ｂの厚みは、第２領域１０ａに対面する第２抵抗ヒータ２の第２部分２ａの厚みよりも大きくなるように、原料１２が収容部５ｂ内に配置される。原料１２が収容部５ｂ内に配置された後、炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ３０：図１）が実施される。
【００４３】
（実施の形態４）
次に、本発明の実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、主に、第２抵抗ヒータ２は、内側面１０に対して垂直な方向において、第１の厚みを有する第３部分２ｅと、第１の厚みよりも大きい第２の厚みを有する第４部分２ｆとを含み、第３部分２ｅと第４部分２ｆとの境界面２ｈは、筒状の内側面１０の軸方向において、第１表面１２ａと第２表面１１ｂとの間に位置するように種結晶１１および原料１２を坩堝５内に配置する工程を有する点において実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法と異なっており、他の工程については実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法とほぼ同じである。以下、実施の形態１と異なる工程を中心に説明し、同様の工程の説明は省略する。
【００４４】
坩堝を準備する工程（Ｓ１０：図１）と、原料および種結晶を配置する工程（Ｓ２０：図１）とが実施される。図１０および図１１に示されるように、第２抵抗ヒータ２は、内側面に対して垂直な方向において、第１の厚みＤ３を有する第３部分２ｅと、第１の厚みＤ３よりも大きい第２の厚みＤ４を有する第４部分２ｆとを含む。第３部分２ｅと第４部分２ｆとの境界面２ｈは、筒状の内側面１０に平行な軸方向において、第１表面１２ａと第２表面１１ｂとの間に位置する。第２の厚みＤ４は、第１の厚みＤ３の２倍以上であってもよい。
【００４５】
図３に示されるように、第３部分２ｅは、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向に沿って延在する第５部分１ｘと、底面５ｂ２側において第５部分１ｘと連続して設けられ、かつ外側面５ｂ１の周方向に沿って延在する第６部分２ｘと、第６部分２ｘと連続して設けられ、かつ底面５ｂ２から頂面５ａ１に向かう方向に沿って延在する第７部分３ｘと、頂面５ａ１側において第７部分３ｘと連続して設けられ、かつ外側面５ｂ１の周方向に沿って延在する第８部分４ｘとを有する。第５部分１ｘと、第６部分２ｘと、第７部分３ｘと、第８部分４ｘとが、ヒータユニット１０ｘを構成する。第２抵抗ヒータ２は、複数のヒータユニット１０ｘが連続して設けられて環状に構成されている。第４部分２ｆは、第３部分２ｅの底面側の第２面２ｂ１に接し、軸方向と平行な方向に伸長して設けられている。図１０に示されるように、第３部分２ｅは、頂面５ａ１側から底面５ｂ２側に向かって周方向における幅が小さくなる第９部分と、周方向における幅が一定の第１０部分とを含む。第９部分と第１０部分との境界２ｇは、軸方向において、第４部分２ｆと接していない第３部分２ｅの第２面２ｂ１とほぼ同じ高さに位置している。
【００４６】
つまり、原料および種結晶を配置する工程（Ｓ２０：図１）において、第３部分２ｅと第４部分２ｆとの境界面２ｈが、筒状の内側面１０の軸方向において、第１表面１２ａと第２表面１１ｂとの間に位置するように、原料１２が収容部５ｂ内に配置され、種結晶１１が台座５ａに固定される。原料１２が収容部５ｂ内に配置された後、炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ３０：図１）が実施される。
【００４７】
（実施の形態５）
次に、本発明の実施の形態５に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。実施の形態５に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、抵抗ヒータの代わりに誘導コイルを用いて原料１２を加熱する工程を有する点において実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法と異なっており、他の工程については実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法とほぼ同じである。以下、実施の形態１と異なる工程を中心に説明し、同様の工程の説明は省略する。
【００４８】
坩堝を準備する工程（Ｓ１０：図１）と、原料および種結晶を配置する工程（Ｓ２０：図１）とが実施される。図１２に示されるように、坩堝５を加熱するために、抵抗ヒータの代わりに誘導コイル４が用いられてもよい。誘導コイル４は、たとえばチャンバ６の外部に配置されおり、チャンバ６を取り囲むように巻かれている。誘導コイル４は、第１領域１０ｂを取り囲むように設けられた第１コイル４ｂと、第１コイル４ｂと接続され、かつ第２領域１０ａを取り囲むように設けられた第２コイル４ａとを含む。電源７ａの一方は、第１コイル４ｂと接続され、他方は第２コイル４ａと接続されている。電源７ａは、誘導コイル４に対して電流を供給可能に設けられている。筒状の内側面１０の軸方向における単位長さあたりの第１コイル４ｂの巻数は、軸方向における単位長さあたりの第２コイル４ａの巻数よりも少ない。たとえば、軸方向における単位長さあたりの第２コイル４ａの巻数は、軸方向における単位長さあたりの第１コイル４ｂの巻数の２倍以上である。
【００４９】
つまり、原料および種結晶を配置する工程（Ｓ２０：図１）において、筒状の内側面１０の軸方向における単位長さあたりの第１コイル４ｂの巻数は、軸方向における単位長さあたりの第２コイル４ａの巻数よりも少なくなるように、原料１２が収容部５ｂ内に配置される。
【００５０】
次に、炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ３０：図１）が実施される。具体的には、誘導コイル４により坩堝５が加熱されることで原料１２が加熱される。より具体的には、電源７ａにより誘導コイル４に対して交流電流を供給することにより、坩堝５に渦電流が発生する。坩堝５に渦電流が発生すると、坩堝５が自己発熱する。その結果、自己発熱した坩堝５から原料１２に熱が伝達されることで原料１２が加熱される。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第１領域１０ｂにおける単位面積あたりの熱量は、第２領域１０ａにおける単位面積あたりの熱量よりも小さい。具体的には、第１領域１０ｂが発熱する単位面積あたりの熱量は、第２領域１０ａが発熱する単位面積あたりの熱量よりも小さい。
【００５１】
（実施の形態６）
次に、本発明の実施の形態６に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。実施の形態６に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、誘導コイルが、第１コイルと、第２コイルとを有し、かつ第１コイルに供給される電流は、第２コイルに供給される電流よりも小さい工程を有する点において、実施の形態５に係る炭化珪素単結晶の製造方法と異なっており、他の工程については実施の形態５に係る炭化珪素単結晶の製造方法とほぼ同じである。以下、実施の形態５と異なる工程を中心に説明し、同様の工程の説明は省略する。
【００５２】
坩堝を準備する工程（Ｓ１０：図１）と、原料および種結晶を配置する工程（Ｓ２０：図１）とが実施される。図１３に示されるように、誘導コイル４は、たとえばチャンバ６の外部に配置されおり、チャンバ６を取り囲むように設けられている。誘導コイル４は、第１領域１０ｂを取り囲むように設けられた第１コイル４ｂと、第１コイル４ｂと接続されておらず、かつ第２領域１０ａを取り囲むように設けられた第２コイル４ａとを含む。つまり、第１コイル４ｂは、第２コイル４ａから離間している。第１コイル４ｂの一方の端部と他方の端部とは、第１電源７ｂに接続されている。第１電源７ｂは、第１コイル４ｂに対して電流を供給可能に構成されている。同様に、第２コイル４ａの一方の端部と他方の端部とは、第２電源７ａに接続されている。第２電源７ａは、第２コイル４ａに対して電流を供給可能に構成されている。筒状の内側面１０の軸方向における単位長さあたりの第１コイル４ｂの巻数は、軸方向における単位長さあたりの第２コイル４ａの巻数とほぼ同じである。
【００５３】
炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第１コイル４ｂと第２コイル４ａとに対して別々に電流が供給される。具体的には、第１コイル４ｂに供給される電流は、第２コイル４ａに供給される電流よりも小さくなるように、第１コイル４ｂおよび第２コイル４ａの各々に対して電流が供給される。これにより、第１領域１０ｂが発熱する単位面積あたりの熱量は、第２領域１０ａが発熱する単位面積あたりの熱量よりも小さくなる。
【００５４】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００５５】
１  第１抵抗ヒータ
１ａ  上面
１ｂ  下面
１ｘ  第５部分
２  第２抵抗ヒータ
２ａ  第２部分
２ａ２  第５面
２ａ１  第１面
２ｂ  第１部分
２ｂ１  第２面
２ｃ  第３面
２ｄ  第４面
２ｅ  第３部分
２ｆ  第４部分
２ｇ  境界
２ｈ  境界面
２ｘ  第６部分
３  第３抵抗ヒータ
３ｘ  第７部分
４  誘導コイル
４ａ  第２コイル
４ｂ  第１コイル
４ｘ  第８部分
５  坩堝
５ａ２  種結晶保持面
５ａ１  頂面
５ａ  台座
５ｂ２  底面
５ｂ１  外側面
５ｂ  収容部
６  チャンバ
６ａ，６ｂ，６ｃ  窓
７  電極
７ａ  電源（第２電源）
７ｂ  第１電源
９ａ  下部放射温度計
９ｂ  側部放射温度計
９ｃ  上部放射温度計
１０  内側面
１０ａ  第２領域
１０ｂ  第１領域
１０ｘ  ヒータユニット
１１  種結晶
１１ａ  裏面
１１ｂ  表面（第２表面）
１２  原料（炭化珪素原料）
１２ａ  表面（第１表面）
２０  炭化珪素単結晶
１００  製造装置
Ａ１，Ａ２  温度
Ｄ１，Ｄ２  厚み
Ｄ３  第１の厚み
Ｄ４  第２の厚み
Ｐ１，Ｐ２  圧力
Ｔ０，Ｔ１，Ｔ２，Ｔ３，Ｔ４，Ｔ５，Ｔ６  時間
Ｗ１，Ｗ２  幅
【図１】
2016098157.tif 000003
【図２】
2016098157.tif 000004
【図３】
2016098157.tif 000005
【図４】
2016098157.tif 000006
【図５】
2016098157.tif 000007
【図６】
2016098157.tif 000008
【図７】
2016098157.tif 000009
【図８】
2016098157.tif 000010
【図９】
2016098157.tif 000011
【図１０】
2016098157.tif 000012
【図１１】
2016098157.tif 000013
【図１２】
2016098157.tif 000014
【図１３】
2016098157.tif 000015
【図１４】
2016098157.tif 000016
【図１５】
2016098157.tif 000017
【図１６】
2016098157.tif 000018
【図１７】
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