(57)【要約】      （修正有）【課題】熱伝導性の低下の抑制を図ることができる窒化アルミニウムウィスカー、窒化アルミニウムウィスカーを含む樹脂組成物、及び、窒化アルミニウムウィスカーの製造方法を提供する。【解決手段】原料２を坩堝１１に収容する第１の工程と、坩堝１１内に窒素ガスを供給する第２の工程と、加熱手段により坩堝１１を加熱し原料２を昇華させ、坩堝１１内に昇華ガスを供給する第３の工程と、坩堝１１内で前記窒素ガスと前記昇華ガスとから窒化アルミニウムウィスカー４を成長させる第４の工程と、を備え、前記第４の工程において、窒化アルミニウムウィスカー４は、坩堝１１内の原料２が収容された領域の温度よりも低温な低温領域で成長し、前記低温領域において、前記昇華ガスの過飽和度が０．０３〜０．５となる条件により、９９．９９重量％以上の窒化アルミニウムを含有し、アスペクト比が５以上である窒化アルミニウムウィスカーを製造する方法。【選択図】図１
2016145120.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
昇華法により成長し、９９．９９重量％以上の窒化アルミニウムを含有したことを特徴とする窒化アルミニウムウィスカー。
【請求項２】
請求項１に記載の窒化アルミニウムウィスカーであって、
アスペクト比が５以上であることを特徴とする窒化アルミニウムウィスカー。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の窒化アルミニウムウィスカーを含むことを特徴とする樹脂組成物。
【請求項４】
原料を坩堝に収容する第１の工程と、
前記坩堝内に窒素ガスを供給する第２の工程と、
加熱手段により前記坩堝を加熱し前記原料を昇華させ、前記坩堝内に昇華ガスを供給する第３の工程と、
前記坩堝内で前記窒素ガスと前記昇華ガスとから窒化アルミニウムウィスカーを成長させる第４の工程と、を備え、
前記第４の工程において、前記窒化アルミニウムウィスカーは、前記坩堝内の前記原料が収容された領域の温度よりも低温な低温領域で成長し、
前記低温領域において、前記昇華ガスの過飽和度が０．０３以上０．５以下であり、
前記窒化アルミニウムウィスカーが９９．９９重量％以上の窒化アルミニウムを含有することを特徴とする窒化アルニウムウィスカーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華法により成長した窒化アルミニウムウィスカー、窒化アルミニウムウィスカーを含む樹脂組成物、及び、窒化アルミニウムウィスカーの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウムウィスカーの製造方法として、アルミニウムを含む材料を収容した容器をカーボンヒーターに配置して、当該材料を加熱して溶液とし、窒素雰囲気下で窒化アルミニウムウィスカーを成長させ、窒化アルミニウムウィスカーを製造する方法が知られている（たとえば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１４−７３９５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述のウィスカーの製造方法は、容器に配置された材料がカーボンヒーターに曝露されており、炭素がウィスカーに混入することで、当該ウィスカーの熱伝導性の低下を招来するおそれがある、という問題がある。
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、熱伝導性の低下の抑制を図ることができる窒化アルミニウムウィスカー、窒化アルミニウムウィスカーを含む樹脂組成物、及び、窒化アルミニウムウィスカーの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
［１］本発明に係る窒化アルミニウムウィスカーは、昇華法により成長し、９９．９９重量％以上の窒化アルミニウムを含有したことを特徴とする。
【０００７】
［２］上記発明において、アスペクト比が５以上であってもよい。
【０００８】
［３］本発明に係る樹脂組成物は、上記窒化アルミニウムウィスカーを含むことを特徴とする。
【０００９】
［４］本発明に係る窒化アルミニウムウィスカーの製造方法は、原料を坩堝に収容する第１の工程と、前記坩堝内に窒素ガスを供給する第２の工程と、加熱手段により前記坩堝を加熱し前記原料を昇華させ、前記坩堝内に昇華ガスを供給する第３の工程と、前記坩堝内で前記窒素ガスと前記昇華ガスとから窒化アルミニウムウィスカーを成長させる第４の工程と、を備え、前記第４の工程において、前記窒化アルミニウムウィスカーは、前記坩堝内の前記原料が収容された領域の温度よりも低温な低温領域で成長し、前記低温領域において、前記昇華ガスの過飽和度が０．０３以上０．５以下であり、前記窒化アルミニウムウィスカーが９９．９９重量％以上の窒化アルミニウムを含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、９９．９９重量％以上の窒化アルミニウムが含有され、不純物の混入が抑えられていることから、窒化アルミニウムウィスカーの熱導電性の低下の抑制が図られる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明の実施形態におけるウィスカー製造装置を示す概略構成図である。
【図２】図２は、本発明の実施形態におけるウィスカー製造装置の変形例を示す概略構成図である。
【図３】図３は、本発明の実施形態における樹脂組成物を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
【００１３】
図１は本発明の実施形態におけるウィスカー製造装置を示す概略構成図、図２は本発明の実施形態におけるウィスカー製造装置の変形例を示す概略構成図である。
【００１４】
本実施形態では、図１に示すウィスカー製造装置１を用いて、昇華再結晶法（改良レーリー法）により窒化アルミニウムを針状又は多角柱状に成長させることで、ウィスカー４を製造する。具体的には、高温領域でアルミニウムを含む原料２を加熱して昇華させ、低温領域に設けられた下地基板３上で昇華ガスを再凝縮させることによりウィスカー４を製造する。以下の説明では、まず、ウィスカー４について詳細に説明し、次いで、ウィスカー製造装置１について詳細に説明する。
【００１５】
本実施形態におけるウィスカー４（図１参照）は、針状又は多角柱状の外形を有し、当該ウィスカー４の外形のアスペクト比が５以上とされている。このようなウィスカー４は、たとえば、特に限定しないが、当該ウィスカー４の底面積（或いは、ウィスカー４の長軸に垂直方向の断面における面積）の平均が０．１μｍ２〜５０μｍ２とされ、当該ウィスカー４の高さの平均が１０μｍ〜５０ｍｍとされている。
【００１６】
なお、「アスペクト比」とは、繊維状又は板状等の形状の異方性を表す指標として用いられ、最大長と最大垂直長の比（アスペクト比＝最大長／最大垂直長）とされる。本実施形態では、ウィスカー４は、針状又は多角柱状の外形とされることから、長軸方向の長さと、長軸に対して垂直な方向の長さと、の比をアスペクト比とする。
【００１７】
本実施形態では、アスペクト比は、粒度・形状分布測定装置（たとえば、(株)セイシン企業製のＰＩＴＡ−１）を用いて測定する。具体的には、水を分散媒体として、ウィスカー４の形状（アスペクト比）及びその個数を計測することで、計測個数の平均値としてアスペクト比を得ることができる。また、走査型電子顕微鏡等による直接観察により、任意に選択した粒子について、その長軸方向長さ及び短軸方向長さを計測することで、計測個数の平均値を求めてもよい。
【００１８】
また、本実施形態のウィスカー４は、高い純度の窒化アルミニウムを含有している。具体的には、ウィスカー４全体の重量に対する窒化アルミニウムの重量の比率が９９．９９％以上とされている。
【００１９】
ここで、窒化アルミニウムは、純粋な結晶の状態（すなわち、窒化アルミニウム単結晶）では、高い熱伝導性（理論熱伝導率は、３２０Ｗ／（ｍ・Ｋ））を有しているが、当該窒化アルミニウムに炭素等の不純物が含有されると、その熱伝導性が低下する。
【００２０】
すなわち、固体状態にある物質に関する熱伝導は、電子による熱伝導、フォノンによる熱伝導、及びフォトンによる熱伝導に分類されるが、窒化アルミニウムのような電気絶縁性を有する物質の熱伝導性については、フォノンによる熱伝導が大きく寄与する。不純物が含有された窒化アルミニウム結晶では、フォノンが当該結晶における不純物、格子欠陥、転位、又は、ひずみ等により散乱され、窒化アルミニウム単結晶の場合と比較して、当該結晶の熱導電性が低下する。
【００２１】
このように、炭素等の不純物が含有され、窒化アルミニウムの重量％が低下すると、ウィスカーの熱伝導率の低下を招来するおそれがある。これに対し、本実施形態のウィスカー４は、９９．９９重量％以上の窒化アルミニウムを含有しており、これにより、当該ウィスカー４の熱導電率が低下するのを抑制している。
【００２２】
本実施形態では、ウィスカー４に含有される窒化アルミニウムの重量％は、誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ-ＯＥＳ）や誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ-ＭＳ）等を用いて測定する。本実施形態における「ウィスカー４」が本発明における「窒化アルミニウムウィスカー」の一例に相当する。なお、ウィスカー４の製造方法については、後に詳細に説明する。
【００２３】
次に、本実施形態におけるウィスカー製造装置１について、図１および図２を参照しながら、詳細に説明する。
【００２４】
図１に示すように、このウィスカー製造装置１は、原料２を収容すると共に下地基板３を保持する坩堝１０と、当該坩堝１０を包囲する断熱材２０と、坩堝１０及び断熱材２０を収容する成長炉３０と、成長炉３０内に窒素ガスを供給するガス供給装置４０と、成長炉３０内を減圧する減圧装置５０と、坩堝１０を囲むように成長炉３０の外側に配置された誘導コイル６０と、坩堝１０の温度を計測する第１及び第２の温度計７１，７２と、を備えている。
【００２５】
坩堝１０は、上部開口１１１を有する容器本体１１と、当該上部開口１１１を覆う蓋体１２と、を有している。なお、この蓋体１２は、容器本体１１に載置されているだけであり、この坩堝１０内は流体の出入りが容易な準密閉的な構造となっているので、成長炉３０内に導入された窒素ガスが坩堝１０内に流入することが可能となっている。
【００２６】
容器本体１１は、有底の円筒形状を有しており、その内部には原料２が収容されている。この原料２の具体例としては、例えば、窒化アルミニウムの粉末，ペレット，焼結体等を例示することができる。なお、本実施形態の原料２は、窒化還元法を用いて製造された窒化アルミニウム粉末を使用する。この窒化アルミニウム粉末の製造方法の具体例としては、高温の窒素雰囲気中においてアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末とカーボン粉末とを焼成し、カーボン粉末を還元剤として作用させ、窒化アルミニウムを製造（窒化還元）する方法を挙げることができる。
【００２７】
蓋体１２は、下地基板３の外径よりも大きな外径の円板形状を有しており、容器本体１１の上部開口１１１を覆うように当該容器本体１１の上端に載置されている。この蓋体１２の下面には接着剤を介して下地基板３が貼り付けられており、当該下地基板３は容器本体１１内に収容された原料２に対向している。
【００２８】
下地基板３（種結晶）の具体例としては、例えば、サファイヤ、ＳｉＣ単結晶又はＡｌＮ単結晶等から構成される板状又は円板状の基板を例示することができるが、ＡｌＮ単結晶から構成される基板を用いることが好ましい。この下地基板３は、ＣＭＰ（化学的機械的研磨）処理により、その両主面（少なくとも、原料２に対向する面）が鏡面研磨仕上げされている。また、下地基板３を蓋体１２に貼り付ける接着剤の具体例としては、例えば、樹脂、無機化合物系セラミックス、或いは、黒鉛を主成分とした高温用接着剤を例示することができる。
【００２９】
また、図２に示すように、蓋体１２が２つの蓋部材１３，１４を備えてもよく、この場合には上述の接着剤が不要となる。具体的には、第１の蓋部材１３は、下地基板３の外径よりも小さな内径の貫通開口１３１を有するリング状の部材であり、この第１の蓋部材１３は、容器本体１１の上部開口１１３を覆うように当該容器本体１１上に載置されている。下地基板３は、貫通開口１３１を塞ぐように第１の蓋部材１３に載置されており、第１の蓋部材１３によって下地基板３の外周部分が保持されている。一方、第２の蓋部材１４は、下地基板３の外径よりも大きな外径を有する円板状の部材であり、第１の蓋部材１３に保持されている下地基板３の上に載置されており、下地基板３は第１の蓋部材１３と第２の蓋部材１４の間に挟まれている。
【００３０】
なお、本実施形態では、下地基板３を使用する昇華再結晶法（改良レーリー法）を用いて、当該下地基板３上にウィスカー４を成長させているが、特にこれに限定されず、下地基板３を使用しない昇華法（レーリー法）を用いてもよい。この場合、容器本体１１上や蓋体１２上にウィスカー４が成長する。
【００３１】
図１に戻り、この坩堝１０は、ウィスカー４の成長時（すなわち、窒化アルミニウム結晶の結晶成長時（具体的には、２０００℃程度））での耐熱性を有する材料から構成されている。また、本実施形態のウィスカー４への汚染を防止する観点から、坩堝１０を構成する材料は、炭素を含まない材料とされている。具体的には、この坩堝１０の容器本体１１及び蓋体１２は、窒化硼素、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、窒化珪素、モリブデン、タングステン、タンタル、窒化モリブデン、窒化ジルコニウム、窒化タングステン、及び窒化タンタルからなる群から選択される少なくとも一種類の材料から構成することができる。なお、上述のウィスカー４の汚染は、原料２から生じた昇華ガスにより坩堝１０がエッチングされ、当該微粒子がウィスカー４に混入することで発生するものである。
【００３２】
なお、本実施形態では、坩堝１０の容器本体１１及び蓋体１２を構成する材料としては、高温条件における窒化アルミニウム結晶との反応性の観点から、タンタル、タングステン、及びこれらを含む合金からなる群から選択される少なくとも一種類の材料から構成されていることが好ましい。本実施形態における「坩堝１０」が本発明における「坩堝」の一例に相当する。
【００３３】
断熱材２０は、坩堝１０の全体を覆うように設けられている。このように断熱材２０が坩堝１０の周囲を覆うことで、外部への放熱が抑制される。この断熱材２０は、筒状部２１と、蓋部２２と、底部２３と、を有している。
【００３４】
筒状部２１は、外形が筒形状とされ、坩堝１０の周囲を包囲している。この筒状部２１は、Ｚ方向において、少なくとも坩堝１０の容器本体１１を包囲している。この筒状部２１は、当該筒状部２１の上端で開口する上部開口２１１と、当該筒状部２１の下端で開口する下部開口２１２と、を有している。
【００３５】
蓋部２２は、上部開口２１１に嵌め込まれており、坩堝１０の蓋体１２と対向するように設けられている。この蓋部２２の略中心には、当該蓋部２２をＺ方向に貫通する開口２２１が設けられている。このような開口２２１は、外部への放熱を抑制するために、できる限り小さい内径（たとえば、１０ｍｍ程度）とされている。
【００３６】
底部２３は、下部開口２１２に嵌め込まれており、坩堝１０の容器本体１１の底面と対向するように設けられている。この底部２３の略中心には、当該底部２３をＺ方向に貫通する開口２３１が設けられている。このような開口２３１は、外部への放熱を抑制するために、できる限り小さい内径（たとえば、１０ｍｍ程度）とされている。
【００３７】
本実施形態の断熱材２０は、特に限定しないが、たとえば、１０ｍｍ〜３０ｍｍの厚さを有している。また、このような断熱材２０を構成する材料としては、特に限定しないが、たとえば、炭素から構成される基材の外周に窒化ホウ素（ＢＮ）を積層させた積層体等を例示することができる。
【００３８】
また、本実施形態の断熱材２０は、底部２３においては、坩堝１０を直接被覆しているのに対し、筒状部２１及び蓋部２２においては、空間を介して坩堝１０を被覆している。この空間を通じて、成長炉３０に充填される窒素ガスが坩堝１０内に供給され、窒化アルミニウムの成長が進行する。
【００３９】
ここで、ウィスカー４は、坩堝１０内の下地基板３廻りにおいて、昇華ガスの過飽和度が高いほど針状又は多角柱状等のアスペクト比の大きい外形に成長する。すなわち、坩堝１０内では、誘導コイル６０により原料２が加熱され、高温で発生するＡｌを含有する昇華ガスと、成長炉３０より流入する窒素ガスと、が混在しており、この昇華ガスと窒素ガスとが反応することで、下地基板３上に窒化アルミニウムが析出、成長するが、昇華ガスに対して窒素ガスが過剰に存在する（つまり、昇華ガスの過飽和度が低い）と、反応起点数が増加するため、アスペクト比の大きい外形とされたウィスカー４が生成され難い。これに対し、昇華ガスに対して窒素ガスを過少とする（つまり、昇華ガスの過飽和度が高い）と、反応起点数が減少して、極性面等の特定の結晶方位に向かって選択的に結晶が成長するため、針状又は多角柱状のアスペクト比の大きい外形とされたウィスカー４を得ることができる。
【００４０】
本実施形態では、坩堝１０と断熱材２０との間の空間を小さくすることで、当該坩堝１０内に窒素ガスが流入し難くなっており、これにより、ウィスカー４の成長を促進している。
【００４１】
以上に説明した坩堝１０は、不図示の固定手段を介して成長炉３０内に固定されている。この成長炉３０は、例えば二重構造の透明な石英管から構成されており、その上部にガス導入口３１が設けられていると共に、その下部にガス排出口３２が設けられている。ガス導入口３１には、窒素ガスを供給可能なガス供給装置４０が接続されている。一方、ガス排出口３２には、真空ポンプ等の減圧装置５０が接続されている。このガス供給装置４０や減圧装置５０を駆動させることで、成長炉３０内の雰囲気を所定の圧力に調整することが可能となっている。
【００４２】
成長炉３０の周囲には誘導コイル６０が配置されている。この誘導コイル６０は、成長炉３０内の坩堝１０を取り囲んでおり、この誘導コイル６０に高周波電流を通電することで坩堝１０が自己発熱し、これにより原料２が所望の温度（たとえば、融点以上の温度）に加熱される。なお、誘導コイル６０に代えて、抵抗加熱や赤外加熱を利用した加熱手段を用いてもよい。本実施形態における「誘導コイル６０」が本発明における「加熱手段」の一例に相当する。
【００４３】
第１及び第２の温度計７１，７２の具体例としては、例えば放射温度計等を例示することができる。成長炉３０には、この温度計７１，７２により坩堝１０の温度を計測可能なように、石英製の窓部３３，３４が設けられている。温度計７１，７２は、坩堝１０から放射される赤外線や可視光線の強度を測定することで坩堝１０の温度を検出する。
【００４４】
第１の温度計７１は、断熱材２０の蓋部２２に設けられた開口２２１を介して坩堝１０の蓋体１２の上面（坩堝１０の上部）に対向するように配置されており、当該坩堝１０の上部の温度を測定することが可能となっている。一方、第２の温度計７２は、断熱材２０の底部２３に設けられた開口２３１を介して坩堝１０の容器本体１１の底面（坩堝１０の下部）に対向するように配置されており、当該坩堝１０の下部の温度を測定することが可能となっている。つまり、本実施形態では、第１の温度計７１によって下地基板３の温度を測定し、第２の温度計７２によって原料２の温度を測定する。
【００４５】
次に、以上に説明したウィスカー製造装置１を用いたウィスカー４の製造方法について説明する。
【００４６】
先ず、窒化アルミニウム粉末等の原料２を坩堝１０の容器本体１１内にセットする（第１の工程）。次いで、下地基板３が貼り付けられた蓋体１２を容器本体１１に載置する。これにより、原料２が坩堝１０内に収容されると共に、当該原料２に対向するように下地基板３が坩堝１０に保持される。
【００４７】
次いで、坩堝１０を成長炉３０内に設置した後、減圧装置５０を駆動させてガス排出口３２を介して成長炉３０内の大気を除去して、当該成長炉３０内を真空引きし、成長炉３０内の圧力を５×１０−６ｔｏｒｒ程度とする。
【００４８】
次いで、ガス供給装置４０を駆動させてガス導入口３１を介して成長炉３０内に窒素ガスを導入して成長炉３０内を７００ｔｏｒｒ程度まで昇圧する（第２の工程）。次いで、誘導コイル６０に高周波電流を通電して坩堝１０を発熱させて、下地基板３を１０００℃程度まで加熱することにより、当該下地基板３の成長面（原料２に対向する面）を清浄化する。続けて、誘導コイル６０に高周波電流を通電した坩堝１０をさらに発熱させることで、原料２および下地基板３を加熱する（第３の工程）。
【００４９】
この際、第１の温度計７１によって坩堝１０の上部の温度を測定すると共に、第２の温度計７２によって坩堝１０の下部の温度を測定する。誘導コイル６０は、この測定結果に基づいて、坩堝１０の上部温度（すなわち、下地基板３廻りの温度）が１７００〜２２００℃とするように制御されると共に、坩堝１０の下部温度（すなわち、原料２の温度）が坩堝１０の上部温度（下地基板３の温度）よりも１００℃程度高い温度となるように制御される。この制御は、たとえば、誘導コイル６０の位置を坩堝１０に対して上下方向に移動することにより行うことができる。本実施形態における「下地基板３廻り」が本発明における「低温領域」の一例に相当する。
【００５０】
上述したように、ウィスカー４は、坩堝１０内の下地基板３廻りにおいて、昇華ガスの過飽和度が高いほどアスペクト比の大きい外形に成長する。本実施形態では、坩堝１０の上部温度（下地基板３の温度）を、粒子状や粉末状の窒化アルミニウムを成長させる場合と比較して、５０℃程度低い温度とする一方、坩堝１０の下部温度（原料２の温度）を、粒子状や粉末状の窒化アルミニウムを成長させる場合と比較して、５０℃程度高い温度とする。また、坩堝１０の上部温度と下部温度との温度差を、粒子状や粉末状の窒化アルミニウムを成長させる場合と比較して、大きくする。これにより、坩堝１０内の窒素ガスに対して昇華ガスが過剰に供給されることとなり、坩堝１０内の昇華ガスの過飽和度が高い状態となる。
【００５１】
坩堝１０の温度が設定温度に達したら、減圧装置５０によって成長炉３０内を１００〜７６０ｔｏｒｒに減圧する。この場合においても、粒子状や粉末状の窒化アルミニウムを成長させる場合と比較して、減圧による圧力差を大きくすることで、坩堝１０内の窒素ガスに対して昇華ガスを過剰に供給し、坩堝１０内の昇華ガスの過飽和度を高い状態とする。そして、この減圧により、ウィスカー４の成長が始まる。具体的には、下記の（１）式及び（２）式に示すように、上述の坩堝１０の上部と下部の間に設定された温度勾配によって、原料２から発生した昇華ガスが、下地基板３に向かって移送され、当該下地基板３上で再結晶化しウィスカー４が成長する（第４の工程）。なお、この場合において、坩堝１０内での下地基板３廻りの昇華ガスの過飽和度は、０．０３〜０．５とされている。
【００５２】
２ＡｌＮ（ｓ）  →  ２Ａｌ（ｇ）＋Ｎ２（ｇ）  …（１）
２Ａｌ（ｇ）＋Ｎ２（ｇ）  →  ２ＡｌＮ（ｓ）  …（２）
【００５３】
なお、本実施形態において、昇華ガスの過飽和度は、下記（３）により表される。
σ＝（ｐ−ｐｅ）／ｐｅ・・・（３）
但し、上記（３）式において、σは所定温度における坩堝１０内での下地基板３廻りの昇華ガスの過飽和度であり、ｐは所定温度における坩堝１０内での下地基板３廻りの昇華ガスの蒸気圧の測定値であり、ｐｅは所定温度における坩堝１０内での下地基板３廻りの昇華ガスの平衡蒸気圧である。
【００５４】
そして、ウィスカー４の成長を停止させる場合には、ガス導入口３１から窒素ガスを成長炉３０内に供給して成長炉３０内を７００ｔｏｒｒ程度まで昇圧させた後に、誘導コイル６０への通電を停止して原料２及び下地基板３を室温まで自然冷却する。
【００５５】
以上のように製造されたウィスカー４を樹脂組成物が含有することで、当該樹脂組成物の熱伝導性を向上させることができる。具体的には、以下のような、樹脂組成物１００を例示することができる。
【００５６】
図３は本発明の実施形態における樹脂組成物を示す斜視図である。
【００５７】
本実施形態の樹脂組成物１００は、図３に示すように、ウィスカー４と、樹脂部１１０と、から構成されている。窒化アルミニウムは、高い熱導電性と優れた電気絶縁性を有しており、このような窒化アルミニウムからなるウィスカー４を絶縁放熱用フィラーとして含有した樹脂組成物１００は、放熱シート、フィルム状スペーサ、放熱性接着剤、及び、半導体封止用樹脂等の用途に使用される。
【００５８】
樹脂部１１０としては、熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂、及び熱可塑性樹脂等を例示することができる。具体的には、樹脂部１１０を構成する材料としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂及びこれらの混合物、共重合物、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステル、ポリエーテル、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド、液晶ポリマー及びこれらの誘導体等を例示することができる。
【００５９】
本実施形態の樹脂組成物１００において、ウィスカー４と、樹脂部１１０と、の重量比（配合比）は、当該樹脂組成物１００の熱伝導性を向上させる観点から、５〜６０％程度であることが好ましい。
【００６０】
また、本実施形態の樹脂組成物１００では、ウィスカー４が均一に樹脂部１１０中に分散して存在するように混合する。このように、ウィスカー４及び樹脂部１１０を混合する方法としては、特に限定しないが、ロール、ニーダ、バンバリーミキサー、及び、自転・公転ミキサー等の混練機を使用する方法を用いることができる。
【００６１】
本実施形態のウィスカー４、樹脂組成物１００、及びウィスカー４の製造方法は、以下の効果を奏する。
【００６２】
本実施形態では、ウィスカー４が９９．９９重量％以上の窒化アルミニウムを含有していることから、炭素等の不純物の混入が抑えられており、これにより、当該ウィスカー４の熱導電性の低下の抑制が図られる。
【００６３】
また、本実施形態では、坩堝１０内の下地基板３廻りにおいて、昇華ガスの過飽和度を０．０３〜０．５とすることで、ケイ素（Ｓｉ）やチタン（Ｔｉ）等の成長助剤を用いることなく、窒化アルミニウムを含むウィスカー４の成長を促進することができる。これにより、不純物の混入がさらに抑えられ、ウィスカー４の熱導電性の低下の抑制がさらに図られる。
【００６４】
また、本実施形態では、ウィスカー４の外形のアスペクト比が５以上とされることで、ウィスカー４同士が接触し易い形状となり、これにより、熱伝導パス（熱伝導経路）を形成し易くすることができる。
【００６５】
また、本実施形態の樹脂組成物１００は、９９．９９重量％以上の窒化アルミニウムを含有するウィスカー４を含んでおり、これにより、当該樹脂生成物１００の熱伝導性の向上を図ることができる。
【００６６】
また、本実施形態の樹脂組成物１００は、外形のアスペクト比が５以上とされるウィスカー４を含んでおり、これにより、当該樹脂組成物１００中において、ウィスカー４同士が接触し易く、熱伝導パス（熱伝導経路）が形成され易い。このため、樹脂組成物１００の熱伝導性の向上が図られる。
【００６７】
なお、以上説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするために記載されたものであって、本発明を限定するために記載されたものではない。したがって、上記の実施形態に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属する全ての設計変更や均等物をも含む趣旨である。
【００６８】
例えば、坩堝１０を第２の坩堝内に収容した二重坩堝構造を採用してもよいし、坩堝１０を第２及び第３の坩堝内に収容した三重坩堝構造を採用してもよい。
【００６９】
また、本実施形態では、窒化アルミニウムを含有するウィスカー４が成長するに当たり、昇華ガスと反応させる窒素ガスは、ガス供給装置４０から供給される場合について説明したが、原料２として窒化アルミニウム粉末等を用いる場合は、当該原料２が加熱されることで発生する窒素ガスが昇華ガスと反応することで、窒化アルミニウムを含有するウィスカーが成長してもよい。つまり、坩堝１０内の下地基板３廻りに供給される窒素ガスとしては、ガス供給装置４０から供給される窒素ガスと、原料２が加熱されることで発生する窒素ガスと、を含むものである。
【符号の説明】
【００７０】
１・・・ウィスカー製造装置
２・・・原料
３・・・下地基板
４・・・ウィスカー
１０・・・坩堝
１１・・・容器本体
１１１・・・上部開口
１２・・・蓋体
２０・・・断熱材
２１・・・筒状部
２１１・・・上部開口
２１２・・・下部開口
２２・・・蓋部
２２１・・・開口
２３・・・底部
２３１・・・開口
３０・・・成長炉
３１・・・ガス導入口
３２・・・ガス排出口
３３，３４・・・窓部
４０・・・ガス供給装置
５０・・・減圧装置
６０・・・誘導コイル
７１，７２・・・温度計
１００・・・樹脂組成物
１１０・・・樹脂部
【図１】
2016145120.tif 000003
【図２】
2016145120.tif 000004
【図３】
2016145120.tif 000005