(57)【要約】      （修正有）【課題】樹脂部材と金属部材との接合を十分な強度で達成することができる金属部材と樹脂部材との接合方法を提供する。【解決手段】金属部材１１と強化繊維を含有する樹脂部材１２とを重ね合わせ、押圧部材１６による金属部材側からの押圧により熱および圧力を局所的に付与し、樹脂部材１２を軟化および溶融させた後、固化させる熱圧式接合方法による金属部材１１と樹脂部材１２との接合方法であって、押圧部材１６による熱の付与を停止した後も押圧部材１６による押圧を継続して、前記固化を行う固化工程を備えていることを特徴とする金属部材１１と樹脂部材１２との接合方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属部材と強化繊維を含有する樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材による金属部材側からの押圧により熱および圧力を局所的に付与し、樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させる熱圧式接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法であって、
押圧部材による熱の付与を停止した後も押圧部材による押圧を継続して、前記固化を行う固化工程を備えていることを特徴とする金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項２】
樹脂部材の融点をＴｍ（℃）としたとき、前記固化工程において、押圧部材により押圧されている領域の直下における金属部材及び樹脂部材の界面温度がＴｍ（℃）未満になるまで、押圧部材による押圧を継続する請求項１に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項３】
前記固化工程において、押圧部材による熱の付与の停止に先立って、加圧力を直前の加圧力の５〜８０％の値に低下させて回転ツールを回転させる圧力緩和処理を行う請求項１または２に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項４】
金属部材と樹脂部材とを重ね合わせる第１ステップ；および
回転ツールを回転させつつ、金属部材に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱により樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する第２ステップを含む摩擦撹拌接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法であって、
前記第２ステップが、回転ツールの回転を停止した後も回転ツールによる押圧を継続して、前記固化を行う固化工程を備えていることを特徴とする金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項５】
樹脂部材の融点をＴｍ（℃）としたとき、前記固化工程において、回転ツールにより押圧されている領域の直下における金属部材及び樹脂部材の界面温度がＴｍ（℃）未満になるまで、回転ツールによる押圧を継続する請求項４に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項６】
前記固化工程において、回転ツールの回転の停止に先立って、加圧力を直前の加圧力の５〜８０％の値に低下させて回転ツールを回転させる圧力緩和処理を行う請求項４または５に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項７】
前記第２ステップが、前記固化工程の前に、前記回転ツールを金属部材に押し込んで、金属部材と樹脂部材との接合境界面に達しない深さまで進入させる押込み撹拌工程をさらに備えている請求項４〜６のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項８】
前記第２ステップが、前記押込み撹拌工程の前に、前記回転ツールの先端部のみを金属部材の表面部に接触させた状態で回転ツールを回転させる予熱工程をさらに備えている請求項７に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項９】
前記予熱工程では前記回転ツールを第１の加圧力で押圧しつつ第１の加圧時間だけ回転させ、
前記押込み撹拌工程では前記回転ツールを前記第１の加圧力より大きい第２の加圧力で押圧しつつ前記第１の加圧時間より短い第２の加圧時間だけ回転させる請求項８に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項１０】
前記第２ステップが、前記押込撹拌工程の後であって、前記固化工程の前に、前記回転ツールを接合境界面に達しない深さまで進入させた位置で、回転ツールの回転動作を継続させる撹拌維持工程をさらに備え、
前記撹拌維持工程では前記回転ツールを前記第１の加圧力より小さい第３の加圧力で押圧しつつ前記第１の加圧時間より長い第３の加圧時間だけ回転させる請求項９に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項１１】
強化繊維が０．１〜５０ｍｍの平均繊維長を有する請求項１〜１０のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項１２】
樹脂部材が該樹脂部材全量に対して１０〜５０重量％の割合で強化繊維を含有する請求項１〜１１のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属部材と樹脂部材との接合方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、自動車、鉄道車両、航空機等の分野では軽量化が求められている。例えば、自動車の分野では、ハイテン材の利用により薄鋼板化が進められ、またスチール材の代替材としてアルミ合金材が用いられ、さらには樹脂材の利用も進んでいる。このような分野において金属部材と樹脂部材との接合技術の開発は、単に車体の軽量化に留まらず、接合部材の高強度化や高剛性化、生産性の向上を実現させる観点からも重要である。これまで、金属部材と樹脂部材との接合方法として、いわゆる摩擦撹拌接合（ＦＳＷ：ｆｒｉｃｔｉｏｎ  ｓｔｉｒ  ｗｅｌｄｉｎｇ）方法が提案されている。摩擦撹拌接合方法とは、図７に示すように、金属部材２１１と樹脂部材２１２とを重ね合わせ、回転ツール２１６を回転させつつ、金属部材２１１に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱で樹脂部材２１２を溶融させた後、固化させて金属部材２１１と樹脂部材２１２とを接合する方法である。
【０００３】
このような摩擦撹拌接合方法においては、例えば、接合強度および簡易接合の観点から、回転ツールの形状や押込み量を特定範囲内に設定する技術（特許文献１）が開示されている。また従来の摩擦撹拌接合方法において、接合作業の終了時には、回転ツールを回転させたまま、金属部材から離すと同時に、接合部近傍は拘束状態から解除されるのが一般的である。
【０００４】
一方、樹脂部材に強化繊維を含有させて、樹脂部材の強度を向上させる技術が知られている。例えば、圧縮成形方法の分野では、樹脂の劣化防止、生産性の向上、高強度・高弾性率化の観点から、強化繊維と熱可塑性樹脂により構成される繊維強化熱可塑性樹脂複合材料であって、特定繊維長の強化繊維が特定の体積含有率および同一の繊維軸方向で含有される圧縮成形用材料が開示されている（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−１５８８８５号公報
【特許文献２】特開２００４−１４２１６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の摩擦撹拌接合方法において、従来の繊維強化樹脂部材を用いた場合、接合強度が低下することがあった。
【０００７】
本発明の発明者等は、このような接合強度の低下の現象を鋭意研究した結果、当該現象は、樹脂部材に含有される強化繊維のスプリングバックに起因することを見い出した。具体的には、図８（Ａ）に示すように、押圧部材２１６を金属部材２１１に押し込んで、摩擦熱により、樹脂部材２１２の押圧部材直下領域２２１およびその外周領域を溶融させた後、固化させると、樹脂部材２１２の当該溶融固化領域においてスプリングバックが生じた。スプリングバックとは、湾曲した強化繊維が樹脂部材２１２の溶融時に拘束力から解放され、まっすぐに戻ろうと変形する現象である。このようなスプリングバックが生じると、図８（Ｂ）に示すように、樹脂部材２１２における溶融固化領域において、気泡が混入して、見掛け上、発泡したように見える気泡層２２２が形成され、強度の低い気包層２２２内で層内破断が生じることで接合強度が低下するものと考えられる。
【０００８】
本発明は、樹脂部材と金属部材との接合を十分な強度で達成することができる金属部材と樹脂部材との接合方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、
金属部材と強化繊維を含有する樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材による金属部材側からの押圧により熱および圧力を局所的に付与し、樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させる熱圧式接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法であって、
押圧部材による熱の付与を停止した後も押圧部材による押圧を継続して、前記固化を行う固化工程を備えていることを特徴とする金属部材と樹脂部材との接合方法に関する。
【００１０】
本発明はまた、
金属部材と樹脂部材とを重ね合わせる第１ステップ；および
回転ツールを回転させつつ、金属部材に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱により樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する第２ステップを含む摩擦撹拌接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法であって、
前記第２ステップが、回転ツールの回転を停止した後も回転ツールによる押圧を継続して、前記固化を行う固化工程を備えていることを特徴とする金属部材と樹脂部材との接合方法に関する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の接合方法によれば、樹脂部材に強化繊維を含有させた場合であっても、樹脂部材と金属部材との接合を十分な強度で達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明にかかる金属部材と樹脂部材との接合方法に好適な摩擦撹拌接合装置の一部の一例を示す模式図である。
【図２】本発明の接合方法に使用される押圧部材としての回転ツールの一例の先端部の拡大図である。
【図３】本発明の予熱工程の一例を説明するための概略断面図である。
【図４】本発明の押込み撹拌工程、撹拌維持工程及び固化工程の一例を説明するための概略断面図である。
【図５】本発明の方法により接合された金属部材と樹脂部材との接合体の一例の概略断面図である。
【図６】実施例における接合強度の測定方法を説明するための概略図である。
【図７】従来技術における金属部材と樹脂部材との接合方法を説明するための該略見取り図である。
【図８】（Ａ）は従来技術における金属部材と樹脂部材との接合方法を説明するための概略断面図であり、（Ｂ）は、（Ａ）の方法により得られた接合体における金属部材と樹脂部材との接合境界面の拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の接合方法は、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材による金属部材側または樹脂部材側からの押圧により熱および圧力を局所的に付与し、樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する熱圧式接合方法である。本発明の接合方法において採用される接合方式は、押圧部材により熱および圧力を局所的に付与する方法であれば特に限定されるものではなく、例えば、摩擦撹拌接合方法、超音波加熱接合方法等であってもよい。好ましくは押圧部材により熱および圧力を金属部材側から局所的に付与する方法であり、より好ましくは摩擦撹拌接合方法が採用される。
【００１４】
摩擦撹拌接合方法とは、後で詳述するように、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材としての回転ツールを回転させつつ、金属部材に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱で樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する方法である。
【００１５】
超音波加熱接合方法とは、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材により樹脂部材を加圧しながら、押圧部材及び樹脂部材に超音波振動を起こさせ、該振動により生じる樹脂部材／金属部材の摩擦熱で樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する方法である。
【００１６】
以下、摩擦撹拌接合方法を採用した本発明の接合方法について、図面を用いて詳しく説明するが、当該説明により、他の方法においても、本発明の効果が得られることは明らかである。なお、以下の説明において、回転ツールの回転の停止とは、超音波加熱接合方法における押圧部材による熱の付与の停止を意味する。
【００１７】
［摩擦撹拌接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法］
本発明の接合方法（摩擦撹拌接合方法）について図１〜図５を用いて具体的に説明する。図１は本発明にかかる金属部材と樹脂部材との接合方法に好適な摩擦撹拌接合装置の一部一例を示す模式図である。図２は本発明の接合方法に使用される回転ツールの一例の先端部の拡大図である。図３は本発明の予熱工程の一例を説明するための概略断面図である。図４は本発明の押込み撹拌工程、撹拌維持工程及び固化工程の一例を説明するための概略断面図である。図５は本発明の方法により接合された金属部材と樹脂部材との接合体の一例の概略断面図である。これらの図において、共通する符号は同じ部材を示すものとする。
【００１８】
（１）接合装置
まず図１は、本発明の接合方法を実施するのに適した摩擦撹拌接合装置の一部の一例を模式的に示す図である。図１に示される摩擦撹拌接合装置１は、金属部材１１と樹脂部材１２とを摩擦撹拌接合する装置として構成されており、押圧部材としての円柱状の回転ツール１６を具備している。
【００１９】
回転ツール１６は、図示したように、金属部材１１が上、樹脂部材１２が下になるように重ね合わされたワーク１０に対し、図外の駆動源により、矢印Ａ１のように該回転ツール１６の中心軸線Ｘ（図２参照）回りに回転しつつ、矢印Ａ２のように下方に向けて移動する。このとき、回転ツール１６は金属部材１１表面における押圧領域Ｐ（押圧予定領域）において圧力を付与する。この回転ツール１６の押圧により摩擦熱が発生し、この摩擦熱が樹脂部材１２に伝導して樹脂部材１２が軟化および溶融し、その後、溶融樹脂が固化する。その結果、金属部材１１と樹脂部材１２とが接合される。
【００２０】
図２は、回転ツール１６の先端部の拡大図である。図２において、右半分は回転ツール１６の外観を示し、左半分は断面を示している。図２に示すように、円柱状の回転ツール１６は、先端部（図２では下端部）にピン部１６ａ及びショルダ部１６ｂを有している。ショルダ部１６ｂは、回転ツール１６の円形の先端面を含む回転ツール１６の先端の部分である。ピン部１６ａは、回転ツール１６の中心軸線Ｘ上において、回転ツール１６の円形の先端面から外方（図２では下方）に突設された、ショルダ部１６ｂよりも小径の円柱状の部分である。ピン部１６ａは、回転している回転ツール１６をワーク１０に最初に接触させて押圧するときに回転ツール１６を位置決めするためのものである。
【００２１】
回転ツール１６の素材及び各部の寸法は、主として、回転ツール１６が押圧する金属部材１１の金属の種類に応じて設定される。例えば、金属部材１１がアルミニウム合金よりなる場合、回転ツール１６は工具鋼（例えばＳＫＤ６１等）で作製され、ショルダ部１６ｂの直径Ｄ１は１０ｍｍ、ピン部１６ａの直径Ｄ２は２ｍｍ、ピン部１６ａの突出長さｈは０．５ｍｍに設定される。また、例えば、金属部材１１がスチールよりなる場合、回転ツール１６は窒化珪素やＰＣＢＮ（立方晶窒化ホウ素焼結体）等で作製され、ショルダ部１６ｂの直径Ｄ１は１０ｍｍ、ピン部１６ａの直径Ｄ２は３ｍｍ、ピン部１６ａの突出長さｈは０．５ｍｍに設定される。もっとも、これらは例示に過ぎず、これらに限定されないことはいうまでもない。例えば、ショルダ部１６ｂの直径Ｄ１は通常、５〜３０ｍｍ、好ましくは５〜１５ｍｍであるがこれに限定されるものではない。
【００２２】
回転ツール１６の下方には、回転ツール１６と同径又は回転ツール１６よりも大径の円柱状の受け具１７が回転ツール１６と同軸に配置されている。受け具１７は、上記ワーク１０に対し、図外の駆動源により、矢印Ａ３のように上方に移動される。受け具１７は、遅くとも回転ツール１６がワーク１０の押圧を開始するまでに、上端面がワーク１０の下面（より詳しくは樹脂部材１２の下面）に当接する。そして、受け具１７は、回転ツール１６との間にワーク１０を挟んで、回転ツール１６による押圧期間中、つまり摩擦撹拌接合中、上記押圧力に抗してワーク１０を下方から支持する。なお、受け具１７は必ずしも矢印Ａ３方向へ移動させる必要はなく、受け具１７にワーク１０を載せた後に回転ツール１６を矢印Ａ２の方向に移動させる方法を採用することもできる。
【００２３】
摩擦撹拌接合装置１は、多関節ロボット等からなる図外の駆動制御装置に装着されている。そして、回転ツール１６及び受け具１７の座標位置、回転ツール１６の回転数（ｒｐｍ）、加圧力（Ｎ）、加圧時間（秒）等が上記駆動制御装置により適宜制御される。なお、図１には図示を省略したが、摩擦撹拌接合装置１は、予めワーク１０を固定し、また回転ツール１６を押圧したときの金属部材１１の浮き上がりを防止するためのスペーサやクランプ等の治具を備えている。
【００２４】
（２）接合方法
本発明に係る摩擦撹拌接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法は少なくとも以下のステップ：
金属部材１１と樹脂部材１２とを重ね合わせる第１ステップ；および
回転ツール１６を回転させつつ、金属部材１１に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱により樹脂部材１２を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材１１と樹脂部材１２とを接合する第２ステップ：
を含むものである。
【００２５】
第１ステップ：
第１ステップにおいては、図１に示すように、金属部材１１と樹脂部材１２とを所望の接合部位で重ね合わせる。
【００２６】
第２ステップ：
本発明においては、第２ステップにおいて、回転ツール１６を回転させつつ、金属部材１１表面への押圧により、樹脂部材１２を軟化および溶融させた後、所定の固化工程を行う。
【００２７】
（固化工程）
固化工程においては、まず、回転ツール１６の回転を停止するが、回転ツール１６の回転を停止した後も回転ツール１６による押圧を継続する。これにより、回転が停止された回転ツール１６が金属部材１１と樹脂部材１２との圧締めを達成しながら、冷却が起こるため、スプリングバックを十分に防止することができ、接合強度が向上する。圧締めとは、圧力の付与により、樹脂部材１２に圧縮作用を発生させるための加圧処理である。第２ステップにおいて樹脂部材における樹脂成分の溶融により、強化繊維が樹脂成分による拘束力から解放されても、本工程において、回転が停止された回転ツール１６による押圧により、樹脂部材１２に圧縮作用が働くため、強化繊維の変形が抑制され、溶融した樹脂成分が固化するまで樹脂部材１２への圧縮作用が継続されることでスプリングバックを十分に防止することができる。回転ツールを回転させたまま、金属部材への押圧を終了し、金属部材から離すと、圧縮作用から解放された樹脂部材１２の溶融領域においてスプリングバックが発生する。
【００２８】
回転が停止された回転ツール１６による加圧力は、スプリングバックの防止および過度な加圧の回避の観点から設定され、その値は通常、５〜５００Ｎであり、好ましくは１０〜３００Ｎである。この加圧力は一連のプロセスにより樹脂部材１２が溶融する領域、つまり樹脂部材１２のスプリングバックが生じうる領域に対し、そのスプリングバックを防止するために必要な総加圧力であり、押圧部材の形状に寄らない。そのため、押圧部材の形状により変化する押圧領域の単位面積当たりの加圧力は規定しない。本工程中の当該加圧力は通常、一定であるが、上記範囲内で変動してもよい。
【００２９】
回転が停止された回転ツール１６による押圧は、スプリングバックをより一層、十分に防止する観点から、樹脂部材１２の融点をＴｍ（℃）としたとき、金属部材１２表面において回転ツール１６により押圧されている領域の直下における金属部材１１と樹脂部材１２の界面温度（≒樹脂部材１２の溶融領域の温度）がＴｍ未満、好ましくはＴｍ−１００〜Ｔｍ−１０℃、より好ましくはＴｍ−１００〜Ｔｍ−２０℃になるまで行うことが好ましい。換言すると、金属部材１１と樹脂部材１２の界面温度が上記温度範囲まで低下した以降に、回転ツール１６による押圧を終了することが好ましい。回転ツール１６による押圧の終了時における金属部材１１と樹脂部材１２の界面温度が高すぎると、スプリングバックを十分に防止することができない。
【００３０】
本発明においては、回転ツール１６による押圧の終了直後、すなわち回転ツール１６を金属部材１１から離した直後において測定された金属部材１１と樹脂部材１２の界面温度が上記温度範囲内であればよい。
【００３１】
回転が停止された回転ツール１６による押圧時間は、金属部材１１の厚みおよび素材の種類、樹脂部材１２の厚みおよび素材の種類、回転ツール１６の形状、素材の種類等に依存するため、一概に決定できるものではない。回転が停止された回転ツール１６による押圧時間とは、回転ツール１６の回転が停止された時点から回転ツール１６が金属部材１１から離れる時点までの時間である。
【００３２】
固化工程において回転ツール１６による押圧を継続する間、回転ツール１６もしくは金属部材１１の押圧面１１１近傍に対して冷却を強制的に行うことが好ましい。この方法により金属部材１１と樹脂部材１２の界面温度の低下が促進され、回転ツール１６による押圧時間を短時間化、つまり一連の接合プロセスを短時間化することが可能になる。冷却方法としては、空気流を吹き付ける方法が挙げられる。
【００３３】
固化工程を行った後、すなわち回転ツール１６を金属部材１１から離して回転ツール１６による押圧を終了した後は、通常は室温まで冷却を行う。冷却方法は特に限定されず、例えば、放置冷却法、エアー冷却法等が挙げられる。
【００３４】
固化工程においては、回転ツールの回転の停止に先立って、加圧力を、必要に応じて回転数と併せて、停止直前の値の５〜８０％、好ましくは１０〜６０％に低下させる圧力緩和処理を行うことが好ましい。このような圧力緩和処理により、回転ツールの回転の停止後における回転ツール１６への金属部材１１の凝着を防止することができる。
【００３５】
加圧力、回転数を低下させるときの基準となる直前の値とは、圧力緩和処理を行う直前まで設定されていた回転ツール１６による金属部材１１に対する加圧力とその回転数であり、例えば、直前の工程が後述する押込み撹拌工程Ｃ２である場合には当該押込み撹拌工程Ｃ２で設定される加圧力、回転数であり、直前の工程が後述する撹拌維持工程Ｃ３である場合には当該撹拌維持工程Ｃ３で設定される加圧力、回転数である。
【００３６】
第２ステップにおいては、前記固化工程の前に、回転ツール１６を金属部材１１に押し込んで、金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３に達しない深さまで進入させる押込み撹拌工程Ｃ２を少なくとも行うことが好ましい。
【００３７】
第２ステップにおいては、前記押込み撹拌工程の前に、回転ツール１６の先端部のみを金属部材１１の表面部に接触させた状態で上記回転ツール１６を回転させる予熱工程Ｃ１を行うことが好ましいが、必ずしも行わなければならないというわけではない。
前記押込撹拌工程の後であって、前記固化工程の前に、回転ツール１６を接合境界面に達しない深さまで進入させた位置で、回転ツール１６の回転動作を継続させる撹拌維持工程Ｃ３を行うことが好ましいが、当該工程も必ずしも行わなければならないというわけではない。
本発明における各工程は回転ツールの押圧力（加圧力）及び押圧時間の制御によって成されても良いし、また、回転ツールの押圧方向の移動量（接合部材に接触してからの接合部材への挿入量）及びその移動時間の制御によって成されても良い。
【００３８】
以下、これらの工程について詳しく説明する。
【００３９】
（予熱工程Ｃ１）
予熱工程Ｃ１は、回転ツール１６と受け具１７とを相互に近接させることにより、図３に示すように、回転ツール１６の先端部のみを金属部材１１の表面部（図例では上面部）に接触させた状態で回転ツール１６を回転させる工程である。予熱工程Ｃ１では、回転ツール１６を、第１の加圧力（例えば、９００Ｎ）で、第１の加圧時間（例えば、１．００秒）だけ、所定回転数（例えば、３０００ｒｐｍ）で回転させる。
【００４０】
具体的には、予熱工程Ｃ１では、回転ツール１６の押圧により金属部材１１の表面部（図例では上面部）で摩擦熱が発生する。摩擦熱は金属部材１１の内部に伝わり、金属部材１１の上記押圧領域Ｐ（回転ツール１６による押圧領域）の範囲及び上記押圧領域Ｐの近傍の範囲が予熱される。これにより、次の押込み撹拌工程Ｃ２で、回転ツール１６を金属部材１１に押込み易くなる。
【００４１】
予熱工程Ｃ１の第１の加圧力及び第１の加圧時間は、上記のような回転ツール１６の押込み易さの観点及び樹脂部材１２の軟化・溶融し易さの他、生産性の観点から設定され、その値は、例えば回転ツール１６の回転数や金属部材１１の厚みおよび素材の種類等に依存して変化する。例えば、１ｍｍ以上２ｍｍ以下の厚みのアルミニウム合金製金属部材１１を使用する場合、予熱工程Ｃ１における第１の加圧力は、７００Ｎ以上１２００Ｎ未満の値が好ましい。第１の加圧時間は、０．５秒以上２．０秒未満の値が好ましい。回転ツールの回転数は２０００ｒｐｍ以上４０００ｒｐｍ以下の値が好ましい。
【００４２】
（押込み撹拌工程Ｃ２）
押込み撹拌工程Ｃ２では、回転ツール１６と受け具１７とを相互に近接させることにより、図４に示すように、回転ツール１６を金属部材１１に押し込む。押込み撹拌工程Ｃ２を予熱工程Ｃ１に次いで行う場合には、回転ツール１６と受け具１７とをさらに相互に近接させることにより、図４に示すように、回転ツール１６を金属部材１１に押し込む。これにより、回転ツール１６を金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３に達しない深さまで進入させる。このとき、金属部材１１の回転ツール直下部１１０を、図４に示すように、樹脂部材１２側に突出変形させることが好ましい。これにより、回転ツールの直下領域で溶融している樹脂部材表面の溶融樹脂１２１について、その溶融と該直下領域から外周領域への流動（図４の矢印方向）を促進させることができる。
【００４３】
詳しくは、押込み撹拌工程Ｃ２では、回転ツール１６を、第１の加圧力より大きい第２の加圧力（例えば、１５００Ｎ）で、第１の加圧時間より短い第２の加圧時間（例えば、０．２５秒）だけ、所定回転数（例えば、３０００ｒｐｍ）で回転させる。
【００４４】
押込み撹拌工程Ｃ２では、加圧力が予熱工程Ｃ１よりも大きくなることにより、回転ツール１６が金属部材１１に押し込まれる。すなわち、回転ツール１６が金属部材１１の内部に深く進入する。好ましくは、この回転ツール１６の押込みにより、金属部材１１の回転ツール直下部１１０において、金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３が受け具１７側（図例では下側）に移動し、当該直下部１１０が樹脂部材１２側に突出変形する。これにより、接合境界面１３において回転ツールの直下領域で溶融している樹脂部材表面の溶融樹脂１２１の溶融が促進されると共に、該直下領域を超えて、その外周領域まで流動する（図４の矢印方向）。溶融樹脂は回転ツール直下領域を中心とする略円形状で広がる。その結果、溶融樹脂と金属部材１１との接触面積が拡大され、得られる接合体において冷却により溶融樹脂が固化してなる溶融固化域（接合領域）もまた拡大されるため、樹脂部材と金属部材との接合が十分に良好な作業効率かつ十分な強度で達成することができる。
【００４５】
仮に、回転ツール１６がさらに押し込まれると（つまり加圧力が高過ぎ及び／又は加圧時間が長過ぎると）、回転ツール１６のショルダ部１６ｂが上記接合境界面を超える。すなわち、回転ツール１６が金属部材１１を貫通し、回転ツール１６の外周部が樹脂部材１２に接触する。すると、金属部材１１に回転ツール１６が通過した孔が開いた孔開き状態となり、接合不良が起きる。
【００４６】
そこで、この押込み撹拌工程Ｃ２において、回転ツール１６のショルダ部１６ｂが上記接合境界面に達しない深さまで進入した時点で、回転ツール１６の押込みを停止する。換言すれば、回転ツール１６を上記接合境界面に達しない深さまで進入させる。これにより、次の撹拌維持工程Ｃ３で、樹脂部材１２に近い基準位置で摩擦熱が発生し、多量の摩擦熱が樹脂部材１２に伝わり、樹脂部材１２の軟化および溶融が促進される。
【００４７】
押込み撹拌工程Ｃ２の第２の加圧力及び第２の加圧時間は、上記のような金属部材１１の孔開き回避の観点及び回転ツール１６をできるだけ樹脂部材１２に近接させる観点から設定され、その値は、例えば回転ツール１６の回転数や金属部材１１の厚みおよび素材の種類等に依存して変化する。例えば、１ｍｍ以上２ｍｍ以下の厚みのアルミニウム合金製金属部材１１を使用する場合、押込み撹拌工程Ｃ２における第２の加圧力は、１２００Ｎ以上１８００Ｎ未満の値が好ましい。第２の加圧時間は、０．１秒以上０．５秒未満の値が好ましい。回転ツールの回転数は２０００ｒｐｍ以上４０００ｒｐｍ以下の値が好ましい。
【００４８】
（撹拌維持工程Ｃ３）
撹拌維持工程Ｃ３は、回転ツール１６と受け具１７との相互近接を停止することにより、同じく図４に示すように、上記接合境界面１３に達しない深さまで進入させた位置（これを「基準位置」という）で回転ツール１６の回転動作を継続させる工程である。撹拌維持工程Ｃ３では、回転ツール１６を、第１の加圧力より小さい第３の加圧力（例えば、５００Ｎ）で、第１の加圧時間より長い第３の加圧時間（例えば、６．７５秒）だけ、所定回転数（例えば、３０００ｒｐｍ）で回転させる。
【００４９】
撹拌維持工程Ｃ３では、加圧力が予熱工程Ｃ１よりも小さくなることにより（もちろん押込み撹拌工程Ｃ２よりも小さくなることにより）、回転ツール１６が上記基準位置にほぼ維持される。この樹脂部材１２に近い基準位置で回転ツール１６の回転動作が継続されるため、多量の摩擦熱が発生し、発生した摩擦熱の大部分が樹脂部材１２に移動する。そのため、樹脂部材１２は、上記押圧領域Ｐ直下の領域の範囲を超えて、広い範囲で十分に軟化および溶融する。
【００５０】
撹拌維持工程Ｃ３の第３の加圧力及び第３の加圧時間は、上記のような樹脂部材１２の広い範囲での十分な軟化・溶融および生産性の観点から設定され、その値は、例えば回転ツール１６の回転数や金属部材１１の厚みおよび素材の種類等に依存して変化する。例えば、１ｍｍ以上２ｍｍ以下の厚みのアルミニウム合金製金属部材１１を使用する場合、撹拌維持工程Ｃ３における第３の加圧力は、１００Ｎ以上７００Ｎ未満の値が好ましい。第３の加圧時間は、１．０秒以上２０秒未満の値、特に３．０秒以上１０秒以下の値が好ましい。回転ツールの回転数は２０００ｒｐｍ以上４０００ｒｐｍ以下の値が好ましい。
【００５１】
（３）樹脂部材
本発明の接合方法において使用される樹脂部材１２は熱可塑性ポリマーおよび強化繊維を含むものである。
【００５２】
樹脂部材１２を構成する熱可塑性ポリマーとしては、熱可塑性を有するあらゆるポリマーが使用可能である。中でも、自動車の分野で使用されている熱可塑性ポリマーが好ましく使用される。そのような熱可塑性ポリマーの具体例として、例えば、以下のポリマーおよびそれらの混合物が挙げられる：
ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系樹脂およびその酸変性物；
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、ポリ乳酸（ＰＬＡ）などのポリエステル系樹脂；
ポリメタクリル酸メチル樹脂（ＰＭＭＡ）などのポリアクリレート系樹脂；
ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）などのポリエーテル系樹脂；
ポリアセタール（ＰＯＭ）；
アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンコポリマー系樹脂（ＡＢＳ）；
ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）；
ＰＡ６、ＰＡ６６、ＰＡ１１、ＰＡ１２、ＰＡ６Ｔ、ＰＡ９Ｔ、ＭＸＤ６などのポリアミド系樹脂（ＰＡ）；
ポリカーボネート系樹脂（ＰＣ）；
ポリウレタン系樹脂；
フッ素系ポリマー樹脂；および
液晶ポリマー（ＬＣＰ）。
【００５３】
樹脂部材１２を構成する熱可塑性ポリマーとしては、安価で機械特性に優れるポリオレフィン系樹脂、特にポリプロピレンが好ましく使用される。
【００５４】
熱可塑性ポリマーの分子量は特に限定されるものではなく、例えば２３０℃でのＭＦＲ（メルトフローレート値）が２〜２００ｇ／１０分間、特に２〜５５ｇ／１０分間となるような分子量であればよい。
【００５５】
本明細書中、ポリマーのＭＦＲはＪＩＳ  Ｋ  ７２１０により測定された値を用いている。
【００５６】
樹脂部材１２は、図１等において、全体形状として略平板形状を有しているが、これに限定されるものではなく、接合のために金属部材１１と重ね合わせたときに、金属部材１１直下の部分が略平板形状を有する限り、いかなる形状を有していてもよい。
【００５７】
樹脂部材１２における金属部材１１直下の部分の厚みｔ（接合処理前の厚み；図３参照）は通常、２〜１０ｍｍ、特に２〜５ｍｍであるがこれに限定されるものではない。
【００５８】
樹脂部材１２に含有される強化繊維は、ポリマー含有複合材料の分野で、強度向上のために、ポリマー中に含有される繊維であり、一般に、連続繊維と不連続繊維とに大別されるが、本発明において強化繊維は、特に不連続繊維を意味するものとする。不連続繊維は、スプリングバックが起こりやすいものと考えられているところ、本発明においてはそのような不連続繊維が含有される場合であっても、スプリングバックを十分に防止できるためである。
【００５９】
強化繊維は樹脂部材中、ランダム配向形態で含有され、平均繊維長が通常、５０ｍｍ以下、特に０．１〜５０ｍｍ、好ましくは１〜５０ｍｍである。強化繊維の平均繊維径は特に制限されるものではなく、例えば、２〜２０μｍであり、好ましくは６〜１５μｍである。強化繊維の種類としては、特に制限されず、例えば、炭素繊維、ガラス繊維等が挙げられる。
【００６０】
強化繊維の含有量は通常、樹脂部材全量に対して１重量％以上、特に１０〜５０重量％であり、好ましくは２０〜５０重量％、より好ましくは３０〜５０重量％である。
【００６１】
強化繊維の含有量は、樹脂部材の製造時における各材料の使用量に基づく値を使用することができるし、以下の方法により測定される値を使用することもできる。まず、樹脂部材を、電気炉等により、熱可塑性ポリマーの分解温度以上、強化繊維の分解温度以下で加熱することによって、熱可塑性ポリマーを取り除き、強化繊維のみを取り出す。加熱前後の重量測定により、強化繊維の含有量を加熱前の重量に対する割合として算出することができる。または、比重を測定することによっても、含有量の測定ができる。
【００６２】
樹脂部材１２には、強化繊維以外の添加剤、例えば安定剤、難燃剤、着色材、発泡剤などがさらに含有されてもよい。
【００６３】
樹脂部材１２は、熱可塑性ポリマーおよび強化繊維ならびに所望の添加剤を含む混合物を、射出成形法、プレス成形法などの成形法に供することにより、製造することができる。
【００６４】
樹脂部材１２の融点Ｔｍは樹脂部材１２の種類によって異なり、通常、１３０〜３５０℃である。
樹脂部材１２の融点Ｔｍは、ＪＩＳ７１２１により測定された値を用いている。
【００６５】
（４）金属部材
金属部材１１は、図１等において、全体形状として略平板形状を有しているが、これに限定されるものではなく、接合のために樹脂部材１２と重ね合わせる部分のみが少なくとも略平板形状を有する限り、いかなる形状を有していてもよい。
【００６６】
金属部材１１において樹脂部材１２と重ね合わせる略平板形状部分の厚みＴ（接合処理前の厚み；図３参照）は通常、０．５〜４ｍｍであるがこれに限定されるものではない。
【００６７】
金属部材１１を構成する金属としては、融点が、樹脂部材１２を構成する熱可塑性ポリマーよりも高いあらゆる金属が使用可能である。中でも、自動車の分野で使用されている以下の金属および合金が好ましく使用される：
アルミニウム；
５０００系、６０００系などのアルミニウム合金；
スチール；
マグネシウムおよびその合金；
チタンおよびその合金。
【実施例】
【００６８】
［実施例１］
（樹脂部材）
炭素繊維を４０重量％含むポリプロピレンペレット（ＰＰ−ＣＦ４０−１１；ダイセルポリマー社製）を用いて射出成形法により、縦１００ｍｍ×横３０ｍｍ×厚み３ｍｍ寸法の樹脂部材１２を製造した。樹脂部材において炭素繊維の平均繊維長は３ｍｍ、平均繊維径は７μｍであった。樹脂部材の融点Ｔｍは１７０℃であった。
【００６９】
（金属部材）
金属部材としては、６０００系のアルミニウム合金製の平板状部材（厚さ１．２ｍｍ）を用いた。
（回転ツール）
回転ツールとしては、図２の各部の寸法がＤ１＝１０ｍｍ、Ｄ２＝２ｍｍ、ｈ＝０．５ｍｍの工具鋼製のものを用いた。
【００７０】
（接合方法）
以下の方法により、金属部材１１と樹脂部材１２との接合体を製造した。
第１ステップ：
金属部材１１の端部と樹脂部材１２の端部とを図１に示すように重ね合わせた。
【００７１】
第２ステップ：
まず、図３に示すように、回転ツール１６の先端部のみを金属部材１１の表面部に接触させた状態で回転ツール１６を回転させた（予熱工程Ｃ１：加圧力９００Ｎ、加圧時間１．００秒、ツール回転数３０００ｒｐｍ）。
【００７２】
その後、図４に示すように、回転ツール１６を金属部材１１に押し込んで金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３に達しない深さまで進入させた（押込み撹拌工程Ｃ２：加圧力１５００Ｎ、加圧時間０．２５秒、ツール回転数３０００ｒｐｍ）。
次いで、図４に示すように、回転ツール１６を接合境界面１３に達しない深さまで進入させた位置で、回転ツール１６の回転動作を継続させた（撹拌維持工程Ｃ３：加圧力５００Ｎ、加圧時間６．７５秒、ツール回転数３０００ｒｐｍ）。
【００７３】
次いで、回転ツール１６の回転を停止し、回転ツールの回転を停止した後も、図４に示すように、回転ツールによる金属部材１１表面への押圧を所定の加圧力で継続した（固化工程：加圧力２００Ｎ、加圧時間１０秒）。所定の加圧時間経過後、直ちに、回転ツール１６による押圧を終了し、図５に示すように、回転ツール１６を金属部材１１から離した。
【００７４】
（接合強度）
図６に示すように、金属部材１１と樹脂部材１２との接合体を治具１００内に配置した。治具１００は、該治具１００を下方へ引っ張ることにより樹脂部材１２の上端部に下方への力が働くように構成されたものである。治具１００を固定し、かつ金属部材１１を上方へ引っ張ることにより、樹脂部材１２の上端部に下方への力が働き、樹脂部材１２の母材強度に影響を受けることなく接合部の剪断強度Ｓを測定した。
◎；４．００≦Ｓ；
○；３．００≦Ｓ＜４．００（実用上問題なし）；
×；Ｓ＜３．００。
【００７５】
（測定）
回転ツール１６による押圧を終了した直後の金属部材１１と樹脂部材１２の界面温度（回転ツール１６の回転軸位置）をＫ式熱電対にて測定した。
【００７６】
［実施例２〜７および比較例１〜２］
工程条件を表に記載のように変更したこと以外、実施例１と同様の方法により、樹脂部材と金属部材との接合およびその評価を行った。
固化工程において圧力緩和処理を行う場合、工程Ｃ３の後であって、回転ツール１６の回転停止前に、加圧力を所定の値に低下させて回転ツール１６の回転動作を所定の回転数で所定時間継続させた。
実施例６および７においては、固化工程において回転ツール１６の回転停止後、回転ツールによる金属部材１１表面への押圧を継続する間、回転ツール１６の先端及び金属部材１１との接触部近傍に対して温度２５℃の空気流を所定の流量にて吹き付けた。
比較例１および２においては、工程Ｃ３の終了時において、回転ツール１６を回転させたまま、金属部材１１から離した。
【００７７】
【表１】
2016068471.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００７８】
本発明に係る接合方法は、自動車、鉄道車両、航空機、家電製品等の分野における金属部材と樹脂部材との接合に有用である。
【符号の説明】
【００７９】
１：摩擦撹拌接合装置
１０：ワーク
１１：金属部材
１２：樹脂部材
１３：金属部材と樹脂部材との接合境界面
１６：回転ツール
１７：受け具
１００：接合強度を測定するための治具
１１０：金属部材の回転ツール直下部
１１１：押込面
１２１：回転ツールの直下領域で溶融している溶融樹脂
【図１】
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【図２】
2016068471.tif 000005
【図３】
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【図４】
2016068471.tif 000007
【図５】
2016068471.tif 000008
【図６】
2016068471.tif 000009
【図７】
2016068471.tif 000010
【図８】
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