(57)【要約】【課題】コンタミの発生を回避しながらも、粉砕処理能率を向上できる媒体攪拌式微粉砕方法を提供する。【解決手段】微粉化対象の粉粒状の原料を液化不活性ガスに分散させた懸濁液及び粉砕媒体を攪拌室Ｋの内部にて攪拌する媒体攪拌式微粉砕方法であって、粉砕媒体が、粒状の氷であることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粉化対象の粉粒状の原料を液化不活性ガスに分散させた懸濁液及び粉砕媒体を攪拌室の内部にて攪拌する媒体攪拌式微粉砕方法であって、
前記粉砕媒体が、粒状の氷であることを特徴とする媒体攪拌式微粉砕方法。
【請求項２】
前記原料の粉砕処理後に、前記粉砕媒体の融解を規制する条件下で、粉砕済処理物を回収する粉砕済処理物回収処理を行うことを特徴とする請求項１記載の媒体攪拌式微粉砕方法。
【請求項３】
前記粉砕済処理物回収処理として、前記粉砕媒体を凍結状態に維持しながら前記液化不活性ガスを蒸発する蒸発処理を行い、次に、前記粉砕媒体を昇華する昇華処理を行うことを特徴とする請求項２記載の媒体攪拌式微粉砕方法。
【請求項４】
前記原料が、磁性材であり、
前記粉砕済処理物回収処理として、前記粉砕媒体を凍結状態に維持した状態で、粉砕済処理物を前記懸濁液の中から磁力により吸着して分離する処理を行うことを特徴とする請求項２記載の媒体攪拌式微粉砕方法。
【請求項５】
微粉化対象の粉粒状の原料を液化不活性ガスに分散させた懸濁液及び粉砕媒体を収容して攪拌する攪拌室が設けられた媒体攪拌式微粉砕装置であって、
前記粉砕媒体が、粒状の氷である媒体攪拌式微粉砕装置。
【請求項６】
前記攪拌室から搬出される前記懸濁液及び当該懸濁液に混入する前記粉砕媒体を導入して、前記粉砕媒体の融解を規制する条件下で、粉砕済処理物を回収する粉砕済処理物回収部が設けられている請求項５記載の媒体攪拌式微粉砕装置。
【請求項７】
前記粉砕済処理物回収部が、前記攪拌室から搬出される前記懸濁液及び当該懸濁液に混入する前記粉砕媒体を導入して、前記粉砕媒体を凍結状態に維持しながら前記液化不活性ガスを蒸発させる蒸発用処理部、及び、当該蒸発用処理部から搬出される粉砕済処理物及び前記粉砕媒体を導入して、前記粉砕媒体を昇華させる昇華用処理部を備えている請求項６記載の媒体攪拌式微粉砕装置。
【請求項８】
前記原料が、磁性材であり、
前記粉砕済処理物回収部が、前記攪拌室から搬出される前記懸濁液及び当該懸濁液に混入する前記粉砕媒体を導入して、前記粉砕媒体を凍結状態に維持しながら、粉砕済処理物を前記懸濁液の中から磁力により吸着して分離する磁気吸着式分離部を備えている請求項４記載の媒体攪拌式微粉砕装置。
【請求項９】
前記攪拌室の内部に、当該攪拌室の一端側から他端側に向けて、前記懸濁液を移送しながら攪拌する回転攪拌体が設けられ、
前記攪拌室の他端側に設けた搬出口と前記攪拌室の一端側に設けた搬入口とを接続する戻し路を通して、前記懸濁液及び当該懸濁液に混入する前記粉砕媒体を流動させるように構成されている請求項６〜８のいずれか１項に記載の媒体攪拌式微粉砕装置。
【請求項１０】
前記戻し路に、当該戻し路を流動する前記懸濁液及び当該懸濁液に混入する前記粉砕媒体を前記粉砕済処理物回収部に排出する排出路が接続され、
前記戻し路を通して前記懸濁液及び当該懸濁液に混入する前記粉砕媒体を流動させる循環流動状態と、前記排出路を通して前記懸濁液及び当該懸濁液に混入する前記粉砕媒体を前記戻し路から分岐流動させる分岐流動状態とに切換える流動状態切換部が設けられている請求項９記載の媒体攪拌式微粉砕装置。
【請求項１１】
前記搬出口に、設定大きさ以上の前記粉砕媒体の通過を規制しかつ前記設定大きさ未満の前記粉砕媒体の通過を許容するフィルター部が設けられている請求項１０記載の媒体攪拌式微粉砕装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粉化対象の粉粒状の原料を液化不活性ガスに分散させた懸濁液及び粉砕媒体を攪拌室の内部にて攪拌する媒体攪拌式微粉砕方法、及び、その媒体攪拌式微粉砕方法を実施する媒体攪拌式微粉砕装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
かかる媒体攪拌式微粉砕方法は、微粉化対象の粉粒状の原料を液化不活性ガスにて冷却して、微粉化対象の粉粒状の原料を粉砕し易い状態にすることにより、攪拌室の内部での攪拌により良好に粉砕できるようにしたものである。
【０００３】
すなわち、微粉化対象の粉粒状の原料としては、低温で脆化する性質のある各種の粉粒状の材料や低温でガラス転移する性質のある各種の粉粒状の材料を微粉化対象の粉粒状の原料とすることができるものであり、例えば、低温で脆化する性質のある、バイオ材料、合成樹脂、有機材料、金属等の粉粒状の材料を、微粉化対象の粉粒状の原料とすることができ、また、低温でガラス転移する性質のあるゴム、合成樹脂等の粉粒状の材料を微粉化対象の粉粒状の原料とすることができる。
【０００４】
つまり、微粉化対象の粉粒状の原料が低温で脆化する性質のある場合には、原料を脆化点以下に冷却し、微粉化対象の粉粒状の原料が低温でガラス転移する性質のある場合には、原料をガラス転移点以下に冷却することにより、攪拌室の内部での攪拌により良好に粉砕できることになる。
【０００５】
媒体攪拌式微粉砕方法の従来例として、粉砕媒体として、粒状のドライアイスを用いて、粉粒状の原料を微粉砕する方法がある（例えば、特許文献１（段落〔０１０１〕、図１８）参照。）
【０００６】
尚、特許文献１には、粉砕媒体として、粒状のドライアイスに代えて、ジルコニア、アルミナ、ステンレス鋼等のビーズを用いる場合も記載されているが、この場合には、コンタミが発生する問題がある。
つまり、粉砕媒体として、セラミックス製や金属製のビーズを用いる場合には、ビーズの摩耗粉等が異物として混入する問題を発生する虞があるが、粒状のドライアイスを用いる場合には、ドライアイスを昇華させて除去できるから、粒状のドライアイスが砕ける等により、粉状のドライアイスが生じることがあっても、粉状のドライアイスが異物として混入することを回避することができるため、コンタミが発生しない利点がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１４−５７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１の媒体攪拌式微粉砕方法は、粉粒状の原料を十分小さな粒径に微粉砕できるものであり、加えて、粉砕媒体として、粒状のドライアイスを用いるため、上述の如く、コンタミが発生しないという優れた方法である。
【０００９】
しかしながら、粒状のドライアイスは、硬さが小さくて粉砕力が弱いため、粉砕処理能率を向上し難いものであり、改善が望まれるものであった。
【００１０】
本発明は、上記実状に鑑みて為されたものであって、その目的は、コンタミの発生を回避しながらも、粉砕処理能率を向上できる媒体攪拌式微粉砕方法を提供する点にある。
また、本発明の別の目的は、コンタミの発生を回避しながらも、粉砕処理能率を向上できる媒体攪拌式微粉砕装置を提供する点にある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の媒体攪拌式微粉砕方法は、微粉化対象の粉粒状の原料を液化不活性ガスに分散させた懸濁液及び粉砕媒体を攪拌室の内部にて攪拌する媒体攪拌式微粉砕方法であって、
前記粉砕媒体が、粒状の氷であることを特徴とする。
【００１２】
すなわち、粉砕媒体として、粒状の氷を用いるものであり、粒状の氷は、粒状のドライアイスよりも硬いものであるから、粉砕力が増加することになるため、粉砕処理能率を向上できる。
【００１３】
また、氷は、低圧化で昇華させることができ、また、融解しても蒸発させることができるから、粒状の氷が砕ける等により粉状の氷が生じることがあっても、粉状の氷が異物として混入することを回避することができるため、コンタミが発生することがない。
【００１４】
要するに、本発明の媒体攪拌式微粉砕方法の第１特徴構成によれば、コンタミの発生を回避しながらも、粉砕処理能率を向上できる。
【００１５】
本発明の媒体攪拌式微粉砕方法の第２特徴構成は、上記した媒体攪拌式微粉砕方法の第１特徴構成に加えて、
前記原料の粉砕処理後に、前記粉砕媒体の融解を規制する条件下で、粉砕済処理物を回収する粉砕済処理物回収処理を行うことを特徴とする。
【００１６】
すなわち、原料の粉砕処理後において、粉砕媒体の融解を規制しながら、粉砕済処理物を回収するものであるから、粉砕済処理物を乾燥状態で回収することができる。
【００１７】
つまり、氷である粉砕媒体が融解すると、融解した水が粉砕済処理物に付着することになり、付着した水を除去するために、粉砕済処理物を乾燥処理するという面倒を生じることになるが、粉砕媒体の融解を規制しながら粉砕済処理物を回収することにより、粉砕済処理物の乾燥処理を省略できる、あるいは、粉砕済処理物の乾燥処理を行うにしても、乾燥処理を簡略化することができるのであり、乾燥処理を省略あるいは簡略しながら、乾燥状態の粉砕済処理物を得ることができる。
【００１８】
ちなみに、粉砕済処理物回収処理は、通常、粉砕済処理物が分散する懸濁液を攪拌室から搬出して、攪拌室の外部にて行うことになるが、粉砕済処理物が分散する懸濁液を攪拌室から搬出する際に、フィルター部にて攪拌室の内部に存在する粉砕媒体が攪拌室から排出されないようにフィルタリングする場合と、フィルタリングすることなく、粉砕済処理物が分散する懸濁液と共に、攪拌室の内部に存在する粉砕媒体を攪拌室から搬出する場合とが考えられる。
【００１９】
したがって、攪拌室の内部に存在する粉砕媒体が攪拌室から排出されないようにフィルタリングする場合には、粉砕済処理物回収処理において融解が規制される粉砕媒体は、攪拌室での粉砕処理による摩耗や破損にて、初期の大きさよりもかなり小さくなって、フィルター部を通過することになる粉状等の小径な粉砕媒体である。
【００２０】
また、フィルタリングすることなく、粉砕済処理物が分散する懸濁液と共に、攪拌室の内部に存在する粉砕媒体を攪拌室から搬出する場合には、粉砕済処理物回収処理において融解が規制される粉砕媒体は、攪拌室から搬出される粉砕媒体であり、この粉砕媒体の中には、攪拌室での粉砕処理による摩耗や破損にて、初期の大きさよりもかなり小さくなったものや、初期の大きさとは大きく変わらないもの等が含まれることになる。
【００２１】
要するに、本発明の媒体攪拌式微粉砕方法の第２特徴構成によれば、上記した媒体攪拌式微粉砕方法の第１特徴構成による作用効果に加えて、乾燥処理を省略あるいは簡略しながら、乾燥状態の粉砕済処理物を得ることができる。
【００２２】
本発明の媒体攪拌式微粉砕方法の第３特徴構成は、上記した媒体攪拌式微粉砕方法の第２特徴構成に加えて、
前記粉砕済処理物回収処理として、前記粉砕媒体を凍結状態に維持しながら前記液化不活性ガスを蒸発する蒸発処理を行い、次に、前記粉砕媒体を昇華する昇華処理を行うことを特徴とする。
【００２３】
すなわち、粉砕済処理物回収処理として、先ず、粉砕媒体を凍結状態に維持しながら液化不活性ガスを蒸発する蒸発処理を行い、次に、粉砕媒体を昇華する昇華処理を行うことになり、昇華処理の後には、乾燥状態の粉砕済処理物を得ることができる。
【００２４】
ちなみに、蒸発処理において、粉砕媒体を凍結状態に維持するには、雰囲気温度を零℃以下に維持することになるが、液化不活性ガスは、例えば、液体窒素が−１９６℃である等、零℃よりも十分に低いものであるから、液化不活性ガスを蒸発させながらも、その液化不活性ガスの冷熱を利用して、粉砕媒体を凍結状態に維持できることになる。
【００２５】
また、昇華処理においては、粉砕済処理物と粉砕媒体とが存在する空間を、粉砕媒体が昇華する低圧空間とすることにより、氷である粉砕媒体を昇華させることができる。
そして、粉砕媒体が昇華した後は、乾燥状態の粉砕済処理物を得ることができる。
【００２６】
要するに、本発明の媒体攪拌式微粉砕方法の第３特徴構成によれば、上記した媒体攪拌式微粉砕方法の第２特徴構成による作用効果に加えて、乾燥状態の粉砕済処理物を的確に得ることができる。
【００２７】
本発明の媒体攪拌式微粉砕方法の第４特徴構成は、上記した媒体攪拌式微粉砕方法の第２特徴構成に加えて、
前記原料が、磁性材であり、
前記粉砕済処理物回収処理として、前記粉砕媒体を凍結状態に維持した状態で、粉砕済処理物を前記懸濁液の中から磁力により吸着して分離する処理を行うことを特徴とする。
【００２８】
すなわち、粉砕済処理物回収処理として、粉砕媒体を凍結状態に維持しながら、磁性材である粉砕済処理物を懸濁液の中から磁力により吸着して分離する処理を行う。
吸着により分離された粉砕済処理物は、粉砕媒体が凍結状態に維持されるため、乾燥状態である。
【００２９】
ちなみに、吸着により分離された粉砕済処理物に、攪拌室での粉砕処理による摩耗や破損にて、初期の大きさよりもかなり小さくなった粉砕媒体が付着する可能性があり、このようなときには、粉砕媒体を蒸発させるために、例えば、粉砕済処理物を乾燥処理することになるが、粉砕媒体に付着した小さな粉砕媒体を蒸発させるための乾燥処理は、初期の大きさの粉砕媒体を蒸発させるための乾燥処理と較べると、小さな加熱力にて短時間にて行うことができる簡素な処理となる。
【００３０】
また、粉砕済処理物回収処理において、粉砕媒体を凍結状態に維持するには、雰囲気温度を零℃以下に維持することになるが、液化不活性ガスは、例えば、液体窒素が−１９６℃である等、零℃よりも十分に低いものであるから、液化不活性ガスの冷熱を利用して、粉砕媒体を凍結状態に維持できることになる。
【００３１】
そして、粉砕済処理物を懸濁液の中から磁力により吸着して分離した後においては、懸濁液中に混入している粉砕媒体が融解することを許容できるものとなるから、粉砕媒体を昇華させるための低圧空間を形成する等の面倒な処理を行うことなく、乾燥状態の粉砕済処理物を得られるものとなるのであり、粉砕済処理物回収処理の簡素化を図ることができるのである。
【００３２】
要するに、本発明の媒体攪拌式微粉砕方法の第４特徴構成によれば、上記した媒体攪拌式微粉砕方法の第２特徴構成による作用効果に加えて、粉砕済処理物回収処理の簡素化を図ることができる。
【００３３】
本発明の媒体攪拌式微粉砕装置は、微粉化対象の粉粒状の原料を液化不活性ガスに分散させた懸濁液及び粉砕媒体を収容して攪拌する攪拌室が設けられたものであって、その第１特徴構成は、
前記粉砕媒体が、粒状の氷である点にある。
【００３４】
本発明の媒体攪拌式微粉砕装置の第１特徴構成は、上述した媒体攪拌式微粉砕方法の第１特徴構成を実施するための構成を備えるものであるから、媒体攪拌式微粉砕方法の第１特徴構成の欄で記載の作用効果と同様な作用効果を奏することになる。
【００３５】
すなわち、粉砕媒体として、粒状の氷を用いるものであり、粒状の氷は、粒状のドライアイスよりも硬いものであるから、粉砕力が増加することになるため、粉砕処理能率を向上できる。
【００３６】
また、氷は、低圧化で昇華させることができ、また、融解しても蒸発させることができるから、粒状の氷が砕ける等により粉状の氷が生じることがあっても、粉状の氷が異物として混入することを回避することができるため、コンタミが発生することがない。
【００３７】
要するに、本発明の媒体攪拌式微粉砕装置の第１特徴構成によれば、コンタミの発生を回避しながらも、粉砕処理能率を向上できる。
【００３８】
本発明の媒体攪拌式微粉化装置の第２特徴構成は、上記した媒体攪拌式微粉化装置の第１特徴構成に加えて、
前記攪拌室から搬出される前記懸濁液及び当該懸濁液に混入する前記粉砕媒体を導入して、前記粉砕媒体の融解を規制する条件下で、粉砕済処理物を回収する粉砕済処理物回収部が設けられている点にある。
【００３９】
本発明の媒体攪拌式微粉化装置の第２特徴構成は、上述した媒体攪拌式微粉化方法の第２特徴構成を実施するための構成を備えるものであるから、媒体攪拌式微粉化方法の第２特徴構成の欄で記載の作用効果と同様な作用効果を奏することになる。
【００４０】
すなわち、原料の粉砕処理後において、攪拌室から搬出される懸濁液及び当該懸濁液に混入する粉砕媒体を粉砕済処理物回収部に導入することにより、粉砕済処理物を回収するのであり、そして、粉砕済処理物回収部が、粉砕媒体の融解を規制しながら、粉砕済処理物を回収するものであるから、粉砕済処理物を乾燥状態で回収することができる。
【００４１】
つまり、氷である粉砕媒体が融解すると、融解した水が粉砕済処理物に付着することになり、付着した水を除去するために、粉砕済処理物を乾燥処理することになるが、粉砕媒体の融解を規制しながら粉砕済処理物を回収することにより、粉砕済処理物の乾燥処理を省略できる、あるいは、粉砕済処理物の乾燥処理を行うにしても、乾燥処理を簡略化することができるのであり、乾燥処理を省略あるいは簡略しながら、乾燥状態の粉砕済処理物を得ることができる。
【００４２】
ちなみに、粉砕済処理物が分散する懸濁液を攪拌室から搬出する際に、フィルター部にて攪拌室の内部に存在する粉砕媒体が攪拌室から排出されないようにフィルタリングする場合と、フィルタリングすることなく、粉砕済処理物が分散する懸濁液と共に、攪拌室の内部に存在する粉砕媒体を攪拌室から搬出する場合とが考えられる。
【００４３】
したがって、攪拌室の内部に存在する粉砕媒体が攪拌室から排出されないようにフィルタリングする場合には、粉砕済処理物回収部において融解が規制される粉砕媒体は、攪拌室での粉砕処理による摩耗や破損にて、初期の大きさよりもかなり小さくなって、フィルター部を通過することになる粉状等の小径な粉砕媒体である。
【００４４】
また、フィルタリングすることなく、粉砕済処理物が分散する懸濁液と共に、攪拌室の内部に存在する粉砕媒体を攪拌室から搬出する場合には、粉砕済処理物回収部において融解が規制される粉砕媒体は、攪拌室から搬出される粉砕媒体であり、この粉砕媒体の中には、攪拌室での粉砕処理による摩耗や破損にて、初期の大きさよりもかなり小さくなったものや、初期の大きさとは大きく変わらないもの等が含まれることになる。
【００４５】
要するに、本発明の媒体攪拌式微粉砕装置の第２特徴構成によれば、上記した媒体攪拌式微粉砕方法の第１特徴構成による作用効果に加えて、乾燥処理を省略あるいは簡略しながら、乾燥状態の粉砕済処理物を得ることができる。
【００４６】
本発明の媒体攪拌式微粉化装置の第３特徴構成は、上記した媒体攪拌式微粉化装置の第２特徴構成に加えて、
前記粉砕済処理物回収部が、前記攪拌室から搬出される前記懸濁液及び当該懸濁液に混入する前記粉砕媒体を導入して、前記粉砕媒体を凍結状態に維持しながら前記液化不活性ガスを蒸発させる蒸発用処理部、及び、当該蒸発用処理部から搬出される粉砕済処理物及び前記粉砕媒体を導入して、前記粉砕媒体を昇華させる昇華用処理部を備えている点にある。
【００４７】
本発明の媒体攪拌式微粉化装置の第３特徴構成は、上述した媒体攪拌式微粉化方法の第３特徴構成を実施するための構成を備えるものであるから、媒体攪拌式微粉化方法の第３特徴構成の欄で記載の作用効果と同様な作用効果を奏することになる。
【００４８】
すなわち、粉砕済処理物回収部が、攪拌室から搬出される懸濁液及び当該懸濁液に混入する粉砕媒体を蒸発用処理部に導入して、粉砕媒体を凍結状態に維持しながら液化不活性ガスを蒸発させる蒸発処理を行い、次に、蒸発用処理部から搬出される粉砕済処理物及び粉砕媒体を昇華用処理部に導入して、粉砕媒体を昇華させる昇華処理を行うことになり、昇華処理部での昇華処理の後では、乾燥状態の粉砕済処理物を得ることができる。
【００４９】
ちなみに、蒸発用処理部における蒸発処理において、粉砕媒体を凍結状態に維持するには、雰囲気温度を零℃以下に維持することになるが、液化不活性ガスは、例えば、液体窒素が−１９６℃である等、零℃よりも十分に低いものであるから、液化不活性ガスを蒸発させながらも、その液化不活性ガスの冷熱を利用して、粉砕媒体を凍結状態に維持できることになる。
【００５０】
また、昇華用処理部における昇華処理においては、粉砕済処理物と粉砕媒体とが存在する空間を、粉砕媒体が昇華する低圧空間とすることにより、氷である粉砕媒体を昇華させることができる。
そして、粉砕媒体が昇華した後は、乾燥状態の粉砕済処理物を得ることができる。
【００５１】
要するに、本発明の媒体攪拌式微粉砕装置の第３特徴構成によれば、上記した媒体攪拌式微粉砕装置の第２特徴構成による作用効果に加えて、乾燥状態の粉砕済処理物を的確に得ることができる。
【００５２】
本発明の媒体攪拌式微粉化装置の第４特徴構成は、上記した媒体攪拌式微粉化装置の第２特徴構成に加えて、
前記原料が、磁性材であり、
前記粉砕済処理物回収部が、前記攪拌室から搬出される前記懸濁液及び当該懸濁液に混入する前記粉砕媒体を導入して、前記粉砕媒体を凍結状態に維持しながら、粉砕済処理物を前記懸濁液の中から磁力により吸着して分離する磁気吸着式分離部を備えている点にある。
【００５３】
本発明の媒体攪拌式微粉化装置の第４特徴構成は、上述した媒体攪拌式微粉化方法の第４特徴構成を実施するための構成を備えるものであるから、媒体攪拌式微粉化方法の第４特徴構成の欄で記載の作用効果と同様な作用効果を奏することになる。
【００５４】
すなわち、粉砕済処理物回収部が、攪拌室から搬出される懸濁液及び当該懸濁液に混入する粉砕媒体を導入して、粉砕媒体を凍結状態に維持しながら、磁気吸着式分離部によって、磁性材である粉砕済処理物を懸濁液の中から磁力により吸着して分離する分離処理を行う。
吸着により分離された粉砕済処理物は、粉砕媒体が凍結状態に維持されるため、乾燥状態である。
【００５５】
ちなみに、吸着により分離された粉砕済処理物に、攪拌室での粉砕処理による摩耗や破損にて、初期の大きさよりもかなり小さくなった粉砕媒体が付着する可能性があり、このようなときには、粉砕媒体を蒸発させるために、例えば、粉砕済処理物を乾燥処理することになるが、粉砕媒体に付着した小さな粉砕媒体を蒸発させるための乾燥処理は、初期の大きさの粉砕媒体を蒸発させるための乾燥処理と較べると、小さな加熱力にて短時間にて行うことができる簡素な処理となる。
【００５６】
また、粉砕済処理物回収部において、粉砕媒体を凍結状態に維持するには、雰囲気温度を零℃以下に維持することになるが、液化不活性ガスは、例えば、液体窒素が−１９６℃である等、零℃よりも十分に低いものであるから、液化不活性ガスの冷熱を利用して、粉砕媒体を凍結状態に維持できることになる。
【００５７】
そして、粉砕済処理物を懸濁液の中から磁力により吸着して分離した後においては、懸濁液中に混入している粉砕媒体が融解することを許容できるものとなるから、粉砕媒体を昇華させるための低圧空間を形成する等の面倒な処理を行うことなく、乾燥状態の粉砕済処理物を得られるものとなるのであり、粉砕済処理物回収部の簡素化を図ることができるのである。
【００５８】
要するに、本発明の媒体攪拌式微粉砕装置の第４特徴構成によれば、上記した媒体攪拌式微粉砕装置の第２特徴構成による作用効果に加えて、粉砕済処理物回収部の簡素化を図ることができる。
【００５９】
本発明の媒体攪拌式微粉化装置の第４特徴構成は、上記した媒体攪拌式微粉化装置の第２〜第４特徴構成のいずれかに加えて、
前記攪拌室の内部に、当該攪拌室の一端側から他端側に向けて、前記懸濁液を移送しながら攪拌する回転攪拌体が設けられ、
前記攪拌室の他端側に設けた搬出口と前記攪拌室の一端側に設けた搬入口とを接続する戻し路を通して、前記懸濁液及び当該懸濁液に混入する前記粉砕媒体を流動させるように構成されている点にある。
【００６０】
すなわち、攪拌室に設けた回転攪拌体によって、懸濁液及び当該懸濁液に混入する粉砕媒体が攪拌室の一端側から他端側に向けて移送され、その後、懸濁液及び当該懸濁液に混入する粉砕媒体が、攪拌室の他端側に設けた搬出口と攪拌室の一端側に設けた搬入口とを接続する戻し路を通して、攪拌室の一端側に移送される形態で、懸濁液及び当該懸濁液に混入する粉砕媒体が循環流動されることになる。
【００６１】
ちなみに、粉砕済処理物が分散する懸濁液を攪拌室から搬出する際に、フィルター部にて攪拌室の内部に存在する粉砕媒体が攪拌室から排出されないようにフィルタリングする場合と、フィルタリングすることなく、粉砕済処理物が分散する懸濁液と共に、攪拌室の内部に存在する粉砕媒体を攪拌室から搬出する場合とがある。
【００６２】
したがって、攪拌室の内部に存在する粉砕媒体が攪拌室から排出されないようにフィルタリングする場合には、戻し路を通して循環する粉砕媒体は、攪拌室での粉砕処理による摩耗や破損にて、初期の大きさよりもかなり小さくなって、フィルター部を通過することになる粉状等の小径な粉砕媒体である。
【００６３】
また、フィルタリングすることなく、粉砕済処理物が分散する懸濁液と共に、攪拌室の内部に存在する粉砕媒体を攪拌室から搬出する場合には、粉砕済処理物回収部において融解が規制される粉砕媒体は、攪拌室から搬出される粉砕媒体であり、この粉砕媒体の中には、攪拌室での粉砕処理による摩耗や破損にて、初期の大きさよりもかなり小さくなったものや、初期の大きさとは大きく変わらないもの等が含まれることになる。
【００６４】
したがって、懸濁液及び当該懸濁液に混入する粉砕媒体が、攪拌室の一端側から他端側に向けて移送されながら、循環流動することになるから、微粉化対象の粉粒状の原料を、攪拌室の一端側から他端側に移送しながら循環させて、目標とする粒径に効率良く微粉化することができる。
【００６５】
要するに、本発明の媒体攪拌式微粉砕装置の第５特徴構成によれば、上記した媒体攪拌式微粉砕装置の第２〜第４特徴構成による作用効果に加えて、微粉化対象の粉粒状の原料を目標とする粒径に効率良く微粉化することができる。
【００６６】
本発明の媒体攪拌式微粉砕装置の第６特徴構成は、上記した媒体攪拌式微粉砕装置の第５特徴構成に加えて、
前記戻し路に、当該戻し路を流動する前記懸濁液及び当該懸濁液に混入する前記粉砕媒体を前記粉砕済処理物回収部に排出する排出路が接続され、
前記戻し路を通して前記懸濁液及び当該懸濁液に混入する前記粉砕媒体を流動させる循環流動状態と、前記排出路を通して前記懸濁液及び当該懸濁液に混入する前記粉砕媒体を前記戻し路から分岐流動させる分岐流動状態とに切換える流動状態切換部が設けられている点にある。
【００６７】
すなわち、微粉化対象の粉粒状の原料が、目標とする粒径に微粉化されるまでは、流動切換部を循環流動状態にすることにより、粉粒状の原料を、攪拌室を通して循環させながら、効率良く微粉化することができる。
【００６８】
そして、微粉化対象の粉粒状の原料が、目標とする粒径に微粉化されたときには、流動切換部を分岐流動状態にすることにより、目標とする粒径に微粉化された粉砕済処理物を分散させた懸濁液及び当該懸濁液に混入する粉砕媒体を、排出路を通して粉砕済処理物回収部に導入して、粉砕済処理物を回収することができる。
【００６９】
つまり、粉粒状の原料を的確に粉砕するために設ける戻し路を有効利用した簡素な構成にて、目標とする粒径に微粉化された粉砕済処理物を、粉砕済処理物回収部に導入することができるのである。
【００７０】
要するに、本発明の媒体攪拌式微粉化装置の第６特徴構成は、上記した媒体攪拌式微粉化装置の第５特徴構成に加えて、粉粒状の原料を効率良く粉砕するために設ける戻し路を有効利用した簡素な構成にて、目標とする粒径に微粉化された粉砕済処理物を、粉砕済処理物回収部に導入することができる。
【００７１】
本発明の媒体攪拌式微粉砕装置の第７特徴構成は、上記した媒体攪拌式微粉砕装置の第６特徴構成に加えて、
前記搬出口に、設定大きさ以上の前記粉砕媒体の通過を規制しかつ前記設定大きさ未満の前記粉砕媒体の通過を許容するフィルター部が設けられている点にある。
【００７２】
すなわち、搬出口にフィルター部が設けられているから、攪拌室の内部の粉砕媒体のうちで、攪拌室での粉砕処理による摩耗や破損にて、初期の大きさよりもかなり小さくなり、設定大きさ未満となる小径な粉砕媒体が、戻し路に搬出されるものの、初期の大きさとは大きく変わらない設定大きさ以上の粉砕媒体が、戻し路に搬出されることなく攪拌室内に維持されることになるから、設定大きさ以上の粉砕媒体を、粉砕のために攪拌室の内部に滞留させることができる。
【００７３】
このように、設定大きさ以上の粉砕媒体が、攪拌室から搬出されて、粉砕済処理物回収部に導入されることを抑制できるため、粉砕媒体の消費を抑制できるものとなる。
【００７４】
要するに、本発明の媒体攪拌式微粉化装置の第６特徴構成は、上記した媒体攪拌式微粉化装置の第６特徴構成による作用効果に加えて、粉砕媒体の消費を抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】第１実施形態の媒体攪拌式微粉砕装置の構成を示す図
【図２】第１実施形態の粉砕済処理物回収部の構成を示す図
【図３】第１実施形態の粉砕済処理物回収部の構成を示す図
【図４】フィルター部を示す縦断面図
【図５】別形態のフィルター部を示す縦断面図
【図６】第２実施形態の粉砕済処理物回収部の構成を示す図
【発明を実施するための形態】
【００７６】
〔第１実施形態〕
以下、本発明の第１実施形態を図面に基づいて説明する。
（媒体攪拌式微粉砕装置の全体構成）
図１に示すように、媒体攪拌式微粉砕装置は、微粉化対象の粉粒状の原料を不活性ガスとしての液体窒素に分散させた懸濁液及び粉砕媒体としての粒状の氷を収納して攪拌する攪拌室Ｋと、微粉化対象の粉粒状の原料を液体窒素に分散させた懸濁液を生成して攪拌室Ｋに供給する懸濁液供給部Ａと、粉砕媒体としての粒状の氷を攪拌室Ｋに供給する粉砕媒体供給部Ｂと、攪拌室Ｋから搬出される懸濁液及び当該懸濁液に混入する粉砕媒体を導入して、粉砕媒体の融解を規制する条件下で、粉砕済処理物を回収する粉砕済処理物回収部Ｄとが設けられている。
【００７７】
つまり、本実施形態の媒体攪拌式微粉砕装置は、微粉化対象の粉粒状の原料を液体窒素に分散させた懸濁液及び粉砕媒体（粒状の氷）を攪拌室Ｋの内部にて攪拌して、原料を粉砕処理し、加えて、原料の粉砕処理後に、粉砕媒体の融解を規制する条件下で、粉砕済処理物を回収する粉砕済処理物回収処理を行う媒体攪拌式微粉砕方法を実行するものであって、粉砕媒体として、上述の通り、粒状の氷を用いるように構成されている。
【００７８】
ちなみに、本実施形態の媒体攪拌式微粉砕装置は、例えば、１００ミクロン〜１０ミクロン程度の粉粒状の原料を、目標粒径が１０ミクロン〜サブミクロン程度の粉砕済処理物に粉砕するのに用いることができるものである。
【００７９】
また、本実施形態の媒体攪拌式微粉砕装置は、微粉化対象の粉粒状の原料を液体窒素にて冷却した状態で粉砕するものである。つまり、微粉化対象の粉粒状の原料は、低温で脆化する性質のある材料、例えば、バイオ材料、合成樹脂、有機材料、金属等の粉粒体であり、このような原料を、液体窒素により脆化点以下に冷却するように構成されている。
尚、低温で脆化する金属とは、鉄（Ｆｅ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ルビジウム（Ｒｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、フェライト鋼等である。
【００８０】
（懸濁液供給部の構成）
図１に示すように、懸濁液供給部Ａは、開閉自在な原料供給口１ｕを通して原料を投入自在で、かつ、窒素供給路２を通して液体窒素が供給される懸濁液供給容器１を備える形態に構成されている。
懸濁液供給容器１の内部には、投入された原料と液体窒素とを攪拌する攪拌翼３が設けられ、また、懸濁液供給容器１の上部には、懸濁液供給容器１の内部で気化した窒素ガスを外部に排出するための外気連通用筒部４が設けられている。
【００８１】
窒素供給路２は、液体窒素ボンベ等の液体窒素供給源から送出される液体窒素を導入するものであって、本実施形態では、例えば、−２００℃でかつ１ＭＰａ（Ｎ／ｍｍ2）の液体窒素を、窒素供給路２を通して懸濁液供給容器１に導入するように構成されている。
また、窒素供給路２には、窒素供給弁２Ａが設けられて、懸濁液供給容器１への窒素の供給を断続できるように構成されている。
【００８２】
したがって、懸濁液供給容器１に原料を投入しかつ窒素供給路２を通して液体窒素を供給し、投入された原料と液体窒素とを攪拌翼３にて攪拌することにより、投入された原料を液体窒素に分散させた懸濁液が生成され、かつ、原料が液体窒素により脆化点以下に冷却されるように構成されている。
【００８３】
そして、懸濁液供給容器１の下部から下方に伸びる懸濁液供給路５が設けられて、懸濁液供給容器１の内部に生成された懸濁液を、懸濁液供給路５を通して攪拌室Ｋに供給できるように構成されている。
また、懸濁液供給路５を開閉する懸濁液供給弁５Ａが設けられて、懸濁液供給容器１の内部に生成された懸濁液を、懸濁液供給路５を通して攪拌室Ｋに供給する供給状態と供給停止状態とに切換えることができるように構成されている。
【００８４】
（粉砕媒体供給部の構成）
図１に示すように、粉砕媒体供給部Ｂは、粉砕媒体投入口６ｕを通して粉砕媒体（粒状の氷）を投入自在な粉砕媒体供給容器６を備える形態に構成されている。
粉砕媒体供給容器６に投入される粉砕媒体としての粒状の氷は、粒状氷製造装置（図示せず）にて順次製造されるものであって、例えば、直径が０．５〜３ｍｍの球状である。
【００８５】
そして、粉砕媒体供給容器６から下方に伸びる粉砕媒体供給路７が設けられて、粉砕媒体供給容器６に収納された粉砕媒体（粒状の氷）が、粉砕媒体供給路７を通して攪拌室Ｋに供給できるように構成されている。
粉砕媒体供給路７を開閉する粉砕媒体供給弁７Ａが設けられて、粉砕媒体供給容器６の内部に収納された粉砕媒体（粒状の氷）を、粉砕媒体供給路７を通して攪拌室Ｋに供給する供給状態と供給停止状態とに切換えることができるように構成されている。
【００８６】
（攪拌室の構成）
図１に示すように、攪拌室Ｋが、起立姿勢の縦長円筒状の攪拌容器８の内部に、縦長円筒状に形成されている。
攪拌室Ｋの内部には、当該攪拌室Ｋの一端側としての上端側から他端側としての下端側に向けて、攪拌室Ｋの内部に供給された懸濁液を移送しながら攪拌する回転攪拌体９が設けられ、攪拌室Ｋの下端側に設けた搬出口１０と攪拌室Ｋの上端側に設けた搬入口１１とを接続する循環用の戻し路１２が設けられている。
【００８７】
図４に示すように、搬出口１０に、設定大きさ以上の粉砕媒体（粒状の氷）の通過を規制しかつ設定大きさ未満の粉砕媒体（粒状の氷）の通過を許容するフィルター部１３が設けられている。
本実施形態においては、フィルター部１３が、設定大きさ以上の粉砕媒体（粒状の氷）の通過を規制する屈曲流路Ｒを形成する形態に構成されている。
尚、フィルター部１３としては、図５に示すように、多孔体Ｔを配設する形態で実施してもよい。
【００８８】
回転攪拌体９は、図１に示すように、上下方向に並ぶ複数の攪拌翼部９Ａを備える形態に構成され、駆動用電動モータ９Ｂにて、回転駆動されるように構成されている。
【００８９】
したがって、回転攪拌体９が回転駆動されるに伴って、攪拌室Ｋの内部の懸濁液が、攪拌室Ｋの上端側から下端側に向けて流動しかつ戻し路１２を通して流動する形態で、循環流動するように構成されている。
【００９０】
ちなみに、上述の如く、搬出口１０にはフィルター部１３が設けられているから、攪拌室Ｋの内部の粉砕媒体のうちで、摩耗や破損によって設定大きさ未満になった粉砕媒体のみが、攪拌室Ｋから搬出されて、循環流動されることになる。
尚、以下の説明においては、フィルター部１３によって攪拌室Ｋからの流出が規制される粉砕媒体を、大径粉砕媒体と略称し、フィルター部１３によって規制されることなく攪拌室Ｋから流出する粉砕媒体を、小径粉砕媒体と略称し、そして、大径粉砕媒体と小径粉砕媒体とに区別する必要がないときには、粉砕媒体と記載する。
【００９１】
（粉砕済処理物回収部への供給構成）
図１に示すように、戻し路１２に、当該戻し路１２を流動する懸濁液及び当該懸濁液に混入する小径粉砕媒体を粉砕済処理物回収部Ｄに排出する排出路１４が接続されている。
そして、戻し路１２を通して懸濁液及び当該懸濁液に混入する小径粉砕媒体を流動させる循環流動状態と、排出路１４を通して懸濁液及び当該懸濁液に混入する小径粉砕媒体を戻し路１２から分岐流動させる分岐流動状態とに切換える流動状態切換部１５が設けられている。
【００９２】
したがって、微粉化対象の粉粒状の原料を目標粒径に粉砕する間は、流動状態切換部１５を循環流動状態に切換えるようにし、微粉化対象の粉粒状の原料を目標大きさに粉砕したときには、流動状態切換部１５を分岐流動状態に切換えることにより、目標粒径に粉砕された粉砕済処理物を分散させた懸濁液及び小径粉砕媒体を、粉砕済処理物回収部Ｄに供給できるように構成されている。
【００９３】
ちなみに、流動状態切換部１５を分岐流動状態に切換えて、目標粒径に粉砕された粉砕済処理物を分散させた懸濁液及び当該懸濁液に混入する小径粉砕媒体を粉砕済処理物回収部Ｄに供給する際には、新たな懸濁液及び新たな粉砕媒体を、攪拌室Ｋに補給することになる。
つまり、懸濁液供給弁５Ａを開いて、懸濁液供給容器１に収納されている懸濁液を攪拌室Ｋに供給し、併せて、粉砕媒体供給弁７Ａを開いて、粉砕媒体供給容器６に収納されている粉砕媒体を攪拌室Ｋに供給することになる。
【００９４】
（粉砕状態の確認構成について）
戻し路１２に、当該戻し路１２を流動する懸濁液を分岐流動する測定用分岐路１６が接続され、この測定用分岐路１６には、レーザ回折式粒度分布測定装置等の粒度計測部１７が接続され、さらに、測定用分岐路１６を開閉する手動操作式の測定弁１８が設けられている。
【００９５】
したがって、攪拌室Ｋでの粉砕処理を開始して設定時間が経過した時点等、適当な時点で測定弁１８を開いて、戻し路１２を流動する懸濁液を粒度計測部１７に供給することによって、懸濁液に分散されている原料の粒径を測定して、確認できるように構成されている。
【００９６】
つまり、例えば、微粉化対象の粉粒状の原料を攪拌室Ｋに供給した後、目標の粒径に粉砕するまでに要する設定時間が経過した時点で、測定弁１８を開いて、懸濁液に分散されている原料の粒径を測定して確認する等、攪拌粉砕されている原料の粒径を確認することができるのであり、そして、微粉化対象の粉粒状の原料が目標の粒径に粉砕されているときには、流動状態切換部１５を分岐流動状態に切換えて、戻し路１２を流動する懸濁液を粉砕済処理物回収部Ｄに排出することになる。
【００９７】
（粉砕済処理物回収部の構成について）
図１〜図３に示すように、粉砕済処理物回収部Ｄには、蒸発用処理部Ｄ１、及び、昇華用処理部Ｄ２が装備されている。
蒸発用処理部Ｄ１は、攪拌室Ｋから搬出される懸濁液及び当該懸濁液に混入する小径粉砕媒体を、戻し路１２及び排出路１４を通して導入して、小径粉砕媒体を凍結状態に維持しながら液化窒素を蒸発させる蒸発処理を行うように構成されている。
昇華用処理部Ｄ２は、蒸発用処理部Ｄ１から搬出される粉砕済処理物及び小径粉砕媒体を導入して、小径粉砕媒体を昇華させる昇華処理を行うように構成されている。
【００９８】
つまり、本実施形態の粉砕済処理物回収部Ｄは、粉砕済処理物回収処理として、小径粉砕媒体を凍結状態に維持しながら液体窒素を蒸発する蒸発処理を行い、次に、小径粉砕媒体を昇華する昇華処理を行う媒体攪拌式微粉砕方法を実行することになる。
【００９９】
（蒸発用処理部の構成について）
図２及び図３に示すように、蒸発用処理部Ｄ１には、蒸発用処理容器２０が設けられ、この蒸発用処理容器２０の内部には、搬送下手側ほど下方に位置する傾斜姿勢の蒸発用振動フィーダ２１、及び、蒸発用振動フィーダ２１の下端部に対向して配置される蒸発処理用回収容器２２Ａが設けられている。
ちなみに、図示は省略するが、蒸発用振動フィーダ２１の底面部には、蒸発用振動フィーダ２１を加熱するヒータが配設されて、液体窒素の蒸発を促進するように構成されている。
【０１００】
また、蒸発用処理容器２０の上部には、蒸発用処理容器２０の内部圧力を設定圧以下に維持するための圧力調整弁２３が設けられている。
すなわち、蒸発用処理容器２０の内部圧力は、液体窒素の蒸発によって増加することになるため、蒸発用処理容器２０の内部の気体を圧力調整弁２３にて外部に排出することによって、蒸発用処理容器２０の内部圧力を設定圧以下に維持するように構成されている。
【０１０１】
尚、圧力調整弁２３の具体構成は周知であるので詳細な説明は省略するが、本実施形態においては、圧力検出路２３ａを通して検出される蒸発用処理容器２０の内部圧力を設定圧以下に維持すべく、圧力調整弁２３の開度が自動調整されるように構成されている。
【０１０２】
また、蒸発用処理容器２０の内部温度は、液体窒素によって、零℃以下に冷却されることになるため、小径粉砕媒体が凍結状態に維持されることになる。
【０１０３】
したがって、排出路１４を通して導入される懸濁液及び当該懸濁液に混入する小径粉砕媒体が、蒸発用振動フィーダ２１に供給されて、当該蒸発用振動フィーダ２１にて搬送される際に、小径粉砕媒体を凍結状態に維持しながら、液体窒素が蒸発されて、粉砕済処理物及び小径粉砕媒体が、蒸発処理用回収容器２２Ａに回収されるように構成されている。
【０１０４】
つまり、上述の如く、流動状態切換部１５を分岐流動状態に切換えることにより、戻し路１２から分岐して排出路１４を通して流動する懸濁液及び当該懸濁液に混入する小径粉砕媒体を、蒸発用振動フィーダ２１にて搬送しながら、液体窒素を蒸発させて、粉砕済処理物及び小径粉砕媒体を蒸発処理用回収容器２２Ａに回収するように構成されている（図２参照）。
【０１０５】
また、蒸発用処理容器２０の内部には、蒸発処理用回収容器２２Ａの下方に配置される中継容器２２Ｂ、蒸発処理用回収容器２２Ａに回収された粉砕済処理物及び小径粉砕媒体を中継容器２２Ｂに供給する移送路２２Ｃ、及び、移送路２２Ｃを開閉する移送路開閉弁２２Ｄが設けられている。
したがって、流動状態切換部１５が分岐流動状態から循環流動状態に切換えられて、排出路１４を通して導入される懸濁液及び当該懸濁液に混入する小径粉砕媒体に対する蒸発処理が終了したときに、移送路開閉弁２２Ｄを開いて、蒸発処理用回収容器２２Ａに回収された粉砕済処理物及び小径粉砕媒体を中継容器２２Ｂに移送できるように構成されている。
【０１０６】
そして、中継容器２２Ｂに回収されている粉砕済処理物及び小径粉砕媒体を昇華用処理部Ｄ２に搬送する中継路２４、及び、この中継路２４を開閉する中継用開閉弁２５が設けられている。
したがって、移送路開閉弁２２Ｄを閉じた状態で中継用開閉弁２５を開くことにより、蒸発用処理容器２０の内部の気体が昇華用処理部Ｄ２に流動するのを規制する形態で、中継容器２２Ｂに収納されている粉砕済処理物及び小径粉砕媒体を昇華用処理部Ｄ２に搬送できるように構成されている（図３参照）。
【０１０７】
（昇華用処理部の構成）
昇華用処理部Ｄ２には、昇華用処理容器２６が設けられ、この昇華用処理容器２６の内部には、搬送下手側ほど下方に位置する傾斜姿勢の昇華用振動フィーダ２７、及び、昇華用振動フィーダ２７の下端部に対向して配置される粉砕済処理物回収容器２８が設けられている。
ちなみに、図示は省略するが、昇華用振動フィーダ２７の底面部には、昇華用振動フィーダ２７を加熱するヒータが配設されて、小径粉砕媒体の昇華を促進するように構成されている。
【０１０８】
また、粉砕済処理物回収容器２８に回収された粉砕済処理物を昇華用処理容器２６の外部に排出する粉砕済処理物回収路２９が設けられ、この粉砕済処理物回収路２９を開閉する回収弁３０が設けられている。
【０１０９】
さらに、中継用開閉弁２５及び回収弁３０を閉じることにより密閉状態となる昇華用処理容器２６に対して吸引作用する真空ポンプ３１が設けられて、真空ポンプ３１の吸引作用により、昇華用処理容器２６の内部圧を、小径粉砕媒体（氷）が昇華可能な圧力以下の設定圧力に調整できるように構成されている。
【０１１０】
ちなみに、氷の三重点が、０．０１℃で、０．００６ａｔｍであり、蒸発用処理部Ｄ１から昇華用処理部Ｄ２に供給される小径粉砕媒体（氷）の温度は、零℃以下であるから、小径粉砕媒体（氷）を昇華させる設定圧力としては、０．００６ａｔｍ以下に定めることになる。
【０１１１】
そして、図３に示すように、移送路開閉弁２２Ｄを閉じた状態で中継用開閉弁２５を開いて、中継容器２２Ｂに回収されている粉砕済処理物及び小径粉砕媒体を、中継路２４を通して昇華用振動フィーダ２７に供給することにより、粉砕済処理物及び小径粉砕媒体を昇華用振動フィーダ２７にて搬送しながら、小径粉砕媒体を昇華させ、粉砕済処理物を粉砕済処理物回収容器２８に回収するように構成されている。
【０１１２】
ちなみに、移送路開閉弁２２Ｄを閉じた状態で中継用開閉弁２５を開いたときには、中継容器２２Ｂの内部の気体が昇華用処理容器２６の内部に流動することにより、昇華用処理容器２６の内部圧が少し上昇することになるから、中継用開閉弁２５を開く前には、その上昇分を見込んで、昇華用処理容器２６の内部圧を調整しておくことにより、中継用開閉弁２５を開いたときに、昇華用処理容器２６の内部圧が、小径粉砕媒体（氷）が昇華可能な圧力以下となるようにする。
【０１１３】
（第１実施形態のまとめ）
本実施形態の媒体攪拌式微粉砕装置は、粉砕媒体として、粒状の氷を用いるものであって、粒状の氷は、粒状のドライアイスよりも硬いものであるから、粉砕力が増加することになるため、粉砕処理能率を向上できる。
また、粉砕媒体（本実施形態では小径粉砕媒体）としての氷を粉砕済処理物回収部Ｄにて低圧化で昇華させるものであるから、コンタミが発生することがなく、さらに、乾燥状態の粉砕済処理物を得ることができる。
【０１１４】
また、攪拌室Ｋの下端側に設けた搬出口１０と攪拌室Ｋの上端側に設けた搬入口１１とを接続する戻し路１２を通して、懸濁液及び当該懸濁液に混入する小径粉砕媒体を循環流動させるものであるから、微粉化対象の粉粒状の原料を的確に目標とする粒径に粉砕処理することができる。
【０１１５】
また、搬出口１０にフィルター部１３が設けられて、攪拌室Ｋの内部の粉砕媒体のうちで、攪拌室Ｋでの粉砕処理による摩耗や破損にて、初期の大きさよりもかなり小さくなり、設定大きさ未満となる小径粉砕媒体が、戻し路１２に搬出されるものの、初期の大きさとは大きく変わらない設定大きさ以上の大径粉砕媒体が、攪拌室Ｋの内部に滞留する状態を維持されることになるから、粉砕媒体の消費を抑制できるものとなる。
【０１１６】
〔第２実施形態〕
次に、第２実施形態を説明するが、この第２実施形態は、粉砕済処理物回収部Ｄの別実施形態を示すものであって、その他の構成は第１実施形態と同様であるので、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明して、第１実施形態と同様な構成については、第１実施形態と同じ符号を付して、詳細な説明を省略する。
【０１１７】
すなわち、この第２実施形態においては、微粉化対象の粉粒状の原料として、鉄等の磁性材を原料とするように構成されている。
そして、図６に示すように、粉砕済処理物回収部Ｄが、攪拌室Ｋから搬出される懸濁液及び当該懸濁液に混入する粉砕媒体を導入して、粉砕媒体を凍結状態に維持しながら、粉砕済処理物を懸濁液の中から磁力により吸着して分離する磁気吸着式分離部Ｄ３を備えている。
【０１１８】
つまり、この第２実施形態は、微粉化対象の粉粒状の原料が、鉄等の磁性材で有る場合において、粉砕済処理物回収処理として、粉砕媒体を凍結状態に維持した状態で、粉砕済処理物を懸濁液の中から磁力により吸着して分離する処理を行う媒体攪拌式微粉砕方法を実施するものである。
【０１１９】
具体的には、排出路１４を通して導入される懸濁液及び当該懸濁液に混入する小径粉砕媒体を膜状に流動させる膜状流動用搬送器３３が、流動方向上手側箇所を排出路１４に対向させ、かつ、流動方向下手側箇所に、液体窒素及び粉砕媒体を流下排出する流下路３４を備える形態で設けられている。
ちなみに、懸濁液に混入する小径粉砕媒体は、懸濁液が膜状流動用搬送器３３にて膜状に流動される際には、液体窒素による冷却にて凍結状態に維持されることになる。
【０１２０】
磁気吸着式分離部Ｄ３として、複数の電磁石３５を周方向に並べて備えかつ横軸心Ｙを中心に回転する円盤状の回転体３６が、膜状流動用搬送器３３の流動方向下手側部の上方箇所に、外周部の下端側部分を膜状流動用搬送器３３の流動方向に沿って移動させる回転状態で設けられている。
【０１２１】
回転体３６の複数の電磁石３５は、下端側の吸着用位相範囲Ｈｎにおいては、吸着状態となるように通電され、吸着用位相範囲Ｈｎを除いた吸着解除用位相範囲Ｈｆには、非吸着状態となるように通電が停止されるように構成されている。
【０１２２】
つまり、電磁石３５が、吸着用位相範囲Ｈｎを移動するときに、膜状流動用搬送器３３にて膜状に流動される懸濁液中に浮遊する粉砕済処理物を磁力にて吸着し、そして、粉砕済処理物を吸着した電磁石３５が吸着用位相範囲Ｈｎから吸着解除用位相範囲Ｈｆに移動するときに、電磁石３５に吸着されている粉砕済処理物が、電磁石３５から離脱して落下するように構成されている。
【０１２３】
そして、電磁石３５から分離して落下した粉砕済処理物を搬送する粉砕済処理物回収用振動フィーダ３７が、搬送下手側ほど下方に位置する傾斜姿勢で、回転体３６の下方に配置され、粉砕済処理物回収用容器３８が、粉砕済処理物回収用振動フィーダ３７の下端部に対向して配置されて、粉砕済処理物回収用振動フィーダ３７にて搬送されてくる粉砕済処理物を粉砕済処理物回収用容器３８に回収できるように構成されている。
【０１２４】
また、分離用の液体窒素を吸着用位相範囲Ｈｎから吸着解除用位相範囲Ｈｆに移動した電磁石３５の吸着面に向けて噴射する噴射ノズル３９、当該噴射ノズル３９に液体窒素を供給するノズル用液体窒素供給路４０、及び、当該ノズル用液体窒素供給路４０を開閉する噴射弁４１が設けられている。
【０１２５】
したがって、電磁石３５が吸着用位相範囲Ｈｎから吸着解除用位相範囲Ｈｆに移動したタイミングになるごとに、噴射弁４１を設定時間の間だけ開くことにより、電磁石３５の吸着面に向けて液体窒素を噴射することにより、電磁石３５に吸着されている粉砕済処理物を、電磁石３５から的確に離脱させるように構成されている。
【０１２６】
ちなみに、図示は省略するが、粉砕済処理物回収用振動フィーダ３７の底面部には、粉砕済処理物回収用振動フィーダ３７を加熱するヒータが配設されて、粉砕済処理物に付着する液体窒素の蒸発を促進するように構成されている。
【０１２７】
（第２実施形態のまとめ）
本実施形態の媒体攪拌式微粉砕装置は、粉砕媒体として、粒状の氷を用いるものであって、粒状の氷は、粒状のドライアイスよりも硬いものであるから、粉砕力が増加することになるため、粉砕処理能率を向上できる。
【０１２８】
また、小径粉砕媒体が凍結状態で混入している懸濁液から粉砕済処理物を磁力にて吸着して分離するものであるから、コンタミが発生することがなく、さらに、乾燥状態の粉砕済処理物を得ることができる。
【０１２９】
また、攪拌室Ｋの下端側に設けた搬出口１０と攪拌室Ｋの上端側に設けた搬入口１１とを接続する戻し路１２を通して、懸濁液及び当該懸濁液に混入する小径粉砕媒体を循環流動させるものであるから、微粉化対象の粉粒状の原料を的確に目標とする粒径に粉砕処理することができる。
【０１３０】
また、搬出口１０にフィルター部１３が設けられて、攪拌室Ｋの内部の粉砕媒体のうちで、攪拌室Ｋでの粉砕処理による摩耗や破損にて、初期の大きさよりもかなり小さくなり、設定大きさ未満となる小径粉砕媒体が、戻し路１２に搬出されるものの、初期の大きさとは大きく変わらない設定大きさ以上の大径粉砕媒体が、攪拌室Ｋの内部に滞留する状態を維持されることになるから、粉砕媒体の消費を抑制できるものとなる。
【０１３１】
そして、粉砕済処理物を懸濁液の中から磁力により吸着して分離した後においては、懸濁液中に混入している粉砕媒体（粒状の氷）が融解することを許容できるものとなるから、粉砕媒体を昇華させるための低圧空間を形成する等の面倒な処理を行うことなく、乾燥状態の粉砕済処理物を得られるものとなるのであり、粉砕済処理物回収処理の簡素化を図ることができるのである。
【０１３２】
〔別実施形態〕
次に、別実施形態を列記する。
（１）上記第１及び第２実施形態においては、液化不活性ガスとして、液体窒素を用いる場合を例示したが、例えば、液体ヘリウム、液体アルゴン、液体二酸化炭素等、他の液化不活性ガスを用いてもよい。
【０１３３】
（２）上記第１実施施形態においては、粉砕対象である粉粒状の原料として、低温で脆化する性質のある材料の粉末である場合を例示したが、粉砕対象である粉粒状の原料としては、低温でガラス転移する性質のあるゴム、合成樹脂等の粉粒状の材料を、粉砕対象の原料とすることができる。
【０１３４】
（３）上記第１及び第２実施形態においては、フィルター部１３を攪拌室Ｋの搬出口１０に設ける場合を例示したが、フィルター部１３を省略する形態で実施してもよい。この場合には、攪拌室Ｋの内部の粉砕媒体（大径粉砕媒体及び小径粉砕媒体）の全てが、戻し路１２を通して循環され、そして、粉砕済処理物回収部Ｄに導入されることになる。
【０１３５】
（４）上記第１及び第２実施形態においては、粒度計測部１７を用いて原料が目標粒径に粉砕されたことを確認したときに、流動状態切換部１５を循環流動状態から分岐流動状態に切換えて、粉砕済処理物が分散された懸濁液を粉砕済処理物回収部Ｄに導入する場合を例示したが、戻し路１２の途中に、粉砕済処理物と粉砕前の原料とを分級する湿式の分級部を設けて、分級された粉砕済処理物を回収する形態で実施してもよい。
【０１３６】
（５）上記第１及び第２実施形態においては、攪拌室Ｋの搬出口１０と搬入口１１とを接続する戻し路１２を設けて、懸濁液を循環させながら原料を粉砕処理する場合を例示したが、懸濁液を攪拌室Ｋの内部に滞留させ続けながら、原料を粉砕処理する形態で実施してもよい。
【０１３７】
（６）上記第１及び第２実施形態においては、攪拌室Ｋを起立姿勢で設けて、攪拌室Ｋの内部に、回転攪拌体９を起立姿勢で設ける場合を例示したが、攪拌室Ｋを横倒れ姿勢で設けて、攪拌室Ｋの内部に、回転攪拌体９を横倒れ姿勢で設けるようにする等、攪拌室Ｋ及び回転攪拌体９の設置形態は、種々変更できる。
【０１３８】
尚、上記実施形態（別実施形態を含む、以下同じ）で開示される構成は、矛盾が生じない限り、他の実施形態で開示される構成と組み合わせて適用することが可能であり、また、本明細書において開示された実施形態は例示であって、本発明の実施形態はこれに限定されず、本発明の目的を逸脱しない範囲内で適宜改変することが可能である。
【符号の説明】
【０１３９】
９        回転攪拌体
１０      搬出口
１１      搬入口
１２      戻し路
１３      フィルター部
１４      排出路
１５      流動状態切換部
Ｄ        粉砕済処理物回収部
Ｄ１      蒸発用処理部
Ｄ２      昇華用処理部
Ｄ３      磁気吸着式分離部
Ｋ        攪拌室
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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