(57)【要約】【課題】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石表面のアルミニウムめっき方法を提供する。【解決手段】マルチアークイオンプレーティングを用いたアルミニウムめっきであり、０℃〜５℃の水で装置の水冷を行い、アーク光源のイオンクラスターを低減させ、大液滴、大粒子の発生を減少させる。マルチアークイオンプレーティング装置のアーク光源内におけるアーク回転制御用の永久磁石としてＮ５０を用い、該永久磁石及びアルミニウムターゲットの距離を１〜１０ｃｍに調整し、アークの運動速度を加速させる。電気めっきが完了したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石に対し純化処理を行い、表面が緻密で防食性が良好なアルミニウムめっきを得る。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石表面のアルミウムめっき方法であって、
前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の表面を脱脂し、純水で洗浄した後、質量分率３％〜５％の硝酸で洗浄し、再度純水で洗浄し、超音波で除塵した後、質量分率９９％以上のエタノールで脱水し、送風乾燥させる工程（ａ）と、
洗浄後の前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を乾燥機に入れ、温度５０℃〜６０℃で、３０分間、加熱乾燥させる工程（ｂ）と、
加熱乾燥後の前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を治具上に載置し、マルチアークイオンプレーティング装置に入れ、前記マルチアークイオンプレーティング装置をＯＮにし、０℃〜５℃の冷水を注入し、前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石をマルチアークイオンプレーティング装置内で公転及び自転させる工程（ｃ）と、
前記マルチアークイオンプレーティング装置を１×１０-２Ｐa〜３×１０-２Ｐaまで真空化した後、アルゴンガスを注入し、グレーチングバルブを閉じ、アルゴンガスの流量を制御し、炉内の真空を１×１０-１Ｐa〜５×１０-１Ｐaに調節し、８００Ｖ〜１０００Ｖのバイアス電源を使用し１〜１０分間洗浄する工程（ｄ）と、
グレーチングバルブを開き、バイアス電源及びアルゴンガスを止め、再度、１×１０-３Ｐa〜８×１０-３Ｐaまで真空化し、再びアルゴンガスを注入し、グレーチングバルブを閉じ、前記マルチアークイオンプレーティング装置内の真空を３×１０-１Ｐa〜５×１０-１Ｐaに維持し、アーク光源電源をＯＮにし、且つ電流を５０Ａ〜７０Ａに維持し、バイアス電源電圧を１００Ｖ〜２００Ｖに維持し、０．５〜５時間電気めっきする工程（ｅ）と、
電気めっき完了後、装置の温度を２０℃〜１００℃に下げ、炉口を開け、前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を取り出す工程（ｆ）と、
電気めっき後の前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石をアルミニウムパッシベーション液に入れ、１〜２０分間パッシベートし、精製水で洗浄し、再び電気めっき封液に１〜２０秒入れ、取り出し、加熱乾燥させる工程（ｇ）と、を含む、
ことを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石表面のアルミウムめっき方法。
【請求項２】
前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が、通常焼結の永久磁石又はＤｙ若しくはＴｂ拡散処理後の永久磁石である、
ことを特徴とする請求項１に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石表面のアルミウムめっき方法。
【請求項３】
前記工程（ｃ）において、前記冷水を、前記アーク光源及び前記マルチアークイオンプレーティング装置の炉壁全体に直接注入し、前記マルチアークイオンプレーティング装置の前記アーク光源内におけるアーク回転制御用の永久磁石としてＮ５０を用い、当該永久磁石とアルミニウムターゲットの距離を１〜１０ｃｍに調整し、アークの運動速度を加速させる、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石表面のアルミウムめっき方法。
【請求項４】
前記工程（ｄ）において、前記アルゴンガスの純度が、質量分率で９９．７％以上である、
ことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石表面のアルミウムめっき方法。
【請求項５】
前記工程（ｅ）において、電気めっき層の厚さが２〜４０μｍである、
ことを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石表面のアルミウムめっき方法。
【請求項６】
前記工程（ｇ）において、前記アルミニウムパッシベーション液の濃度が、１５〜２５％である、
ことを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石表面のアルミウムめっき方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石表面の防腐処理技術分野であって、具体的にはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石表面のアルミニウムめっき方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石は、大量の希土類を含み、空気中又は湿気が多い環境中において容易に酸化され、これにより性能の低下を引き起こし、正常な使用ができなくなる問題がある。こうした酸化を防止するため、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石表面に一層又は複数層の防腐層をコーティングしているのが現状である。アルミニウムの防腐特性は金属の中でも非常に優れているため、アルミニウムめっきは絶えず開発され、現在は真空蒸着方法による電気めっきが主流として行われている。この方法による利点は、表面が滑らかなことである一方、欠点としてはめっき層の結合力が比較的劣っている点である。またマルチアークイオンプレーティングとマグネトロンスパッタリングによる組合せも用いられており、その利点は、マルチアークイオンプレーティングでは大粒子の発生が比較的多くなるが、マグネトロンスパッタリングにより表面の粒子を補い、表面を緻密にできることである。しかしながらこの方法では電気めっきの効率が低下し、単にマルチアークイオンプレーティングを用いた場合より効率が悪くなる欠点がある。
【０００３】
アルミニウムの融点は比較的低く、且つアークの温度が非常に高いため、マルチアークイオンプレーティングについての研究の進展によって、大液滴、大粒子の発生が防腐効果の悪化の要因であることを見出した。一方、マグネトロンスパッタリングによる電気めっきは表面が滑らかで緻密であるが、通常、５時間以上の電気めっきによって、ようやく要求される目標を達成できるなど効率が非常に悪い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１−２１６６７４号公報
【特許文献２】特開２００４−１８６３４７号公報
【特許文献３】特開２００２−０８８４６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は上記の従来技術の問題を解消し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石表面のアルミニウムめっきにおける、めっき層の結合力の悪さ及び効率の悪さ等の課題を解決した新しいＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石表面のアルミニウムめっき方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石表面のアルミニウムめっき方法であって、
前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の表面を脱脂し、純水で洗浄した後、質量分率３％〜５％の硝酸で洗浄し、再度純水で洗浄し、超音波で除塵した後、質量分率９９％以上のエタノールで脱水し、送風乾燥させる工程（ａ）と、洗浄後の前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を乾燥機に入れ、温度５０℃〜６０℃で、３０分間、加熱乾燥させる工程（ｂ）と、加熱乾燥後の前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を治具上に載置し、マルチアークイオンプレーティング装置に入れ、前記マルチアークイオンプレーティング装置をＯＮにし、０℃〜５℃の冷水を注入し、前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石をマルチアークイオンプレーティング装置内で公転及び自転させる工程（ｃ）と、前記マルチアークイオンプレーティング装置を１×１０-２Ｐa〜３×１０-２Ｐaまで真空化した後、アルゴンガスを注入し、グレーチングバルブを閉じ、アルゴンガスの流量を制御し、炉内の真空を１×１０-１Ｐa〜５×１０-１Ｐaに調節し、８００Ｖ〜１０００Ｖのバイアス電源を使用し１〜１０分間洗浄する工程（ｄ）と、グレーチングバルブを開き、バイアス電源及びアルゴンガスを止め、再度、１×１０-３Ｐa〜８×１０-３Ｐaまで真空化し、再びアルゴンガスを注入し、グレーチングバルブを閉じ、前記マルチアークイオンプレーティング装置内の真空を３×１０-１Ｐa〜５×１０-１Ｐaに維持し、アーク光源電源をＯＮにし、且つ電流を５０Ａ〜７０Ａに維持し、バイアス電源電圧を１００Ｖ〜２００Ｖに維持し、０．５〜５時間電気めっきする工程（ｅ）と、電気めっき完了後、装置の温度を２０℃〜１００℃に下げ、炉口を開け、前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を取り出す工程（ｆ）と、電気めっき後の前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石をアルミニウムパッシベーション液に入れ、１〜２０分間パッシベートし、精製水で洗浄し、再び電気めっき封液に１〜２０秒入れ、取り出し、加熱乾燥させる工程（ｇ）と、を含む、ことを特徴とする。
【０００７】
更に、前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石は、通常焼結の永久磁石又はＤｙ若しくはＴｂ拡散処理後の永久磁石である、ことを特徴とする。
【０００８】
更に、前記工程（ｃ）において、前記冷水を、前記アーク光源及び前記マルチアークイオンプレーティング装置の炉壁全体に直接注入し、前記マルチアークイオンプレーティング装置の前記アーク光源内におけるアーク回転制御用の永久磁石としてＮ５０を用い、当該永久磁石とアルミニウムターゲットの距離を１〜１０ｃｍに調整し、アークの運動速度を加速させる、ことを特徴とする。
【０００９】
更に、前記工程（ｄ）において、前記アルゴンガスの純度が、質量分率で９９．７％以上である、ことを特徴とする。
【００１０】
更に、前記工程（ｅ）において、電気めっき層の厚さが２〜４０μｍである、ことを特徴とする。
【００１１】
更に、前記工程（ｇ）において、前記アルミニウムパッシベーション液の濃度が、１５〜２５％である、ことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石表面のアルミニウムめっき方法によれば、従来技術と比べ、大液滴、大粒子の発生を減少させ、永久磁石表面を滑らかで緻密にすることができる。また、アークの運動速度を加速させることで、電気めっきの効率を高めることができ、更に、結合力が良好で表面が緻密なアルミニウムめっき層を形成することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、実施例をもとに本発明を詳細に説明する。ここに挙げる実施例は本願発明の解釈だけに用いるものであり、本願発明の範囲を制限するものではない。
【００１４】
実施例１は、通常焼結の永久磁石を用い、その表面に、以下の方法でアルミニウムめっきを被覆したものである。
（ａ）Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の表面を脱脂し、純水で洗浄した後、質量分率４％の硝酸で洗浄し、再度純水で洗浄し、超音波で除塵した後、質量分率９９．８％のエタノールで脱水し、送風乾燥させた。
（ｂ）洗浄後のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を乾燥機に入れ、温度５５℃で、３０分間、加熱乾燥させた。
（ｃ）Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を治具上に載置し、マルチアークイオンプレーティング装置に入れ、マルチアークイオンプレーティング装置をＯＮにし、３℃の冷水を注入した。冷水は、アーク光源及びマルチアークイオンプレーティング装置の炉壁全体に直接注入し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石をマルチアークイオンプレーティング装置内で公転及び自転させた。マルチアークイオンプレーティング装置のアーク光源内におけるアーク回転制御用の永久磁石としてＮ５０を用い、当該永久磁石とアルミニウムターゲットの距離を５ｃｍに調整し、アークの運動速度を加速させた。
（ｄ）マルチアークイオンプレーティング装置を２×１０-２Ｐaまで真空化した後、質量分率９９．８％のアルゴンガスを注入し、グレーチングバルブを閉じ、アルゴンガスの流量を制御し、炉内の真空を２×１０-１Ｐaに調節し、９００Ｖのバイアス電源を使用し５分間洗浄した。
（ｅ）グレーチングバルブを開き、バイアス電源及びアルゴンガスを止め、再度、６×１０-３Ｐaまで真空化し、再びアルゴンガスを注入し、グレーチングバルブを閉じ、マルチアークイオンプレーティング装置内の真空を４×１０-１Ｐaに維持し、アーク光源電源をＯＮにし、且つ電流を６０Ａに維持し、バイアス電源電圧を１５０Ｖに維持し、１．５時間電気めっきした。電気めっき層の厚さは１０&micro;ｍであった。
（ｆ）電気めっきが完了した後、装置内の温度を８０℃に下げ、炉口を開け、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を取り出した。
（ｇ）Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を濃度２０％のアルミニウムパッシベーション液に入れ、１０分間パッシベートし、精製水で洗浄し、再び電気めっき封液に１０秒入れ、取り出し、加熱乾燥させた。
得られためっき層は銀白色で、粒子表面は滑らかで緻密であり、黒点、気泡、はがれといった現象は無かった。
【００１５】
実施例２は、Ｄｙ拡散処理後の永久磁石を用い、その表面に、以下の方法でアルミニウムめっきを被覆したものである。
（ａ）Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の表面を脱脂し、純水で洗浄した後、質量分率３％の硝酸で洗浄し、再度純水で洗浄し、超音波で除塵した後、質量分率９９．１％のエタノールで脱水し、送風乾燥させた。
（ｂ）洗浄後のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を乾燥機に入れ、温度５０℃で、３０分間、加熱乾燥させた。
（ｃ）Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を治具上に載置し、マルチアークイオンプレーティング装置に入れ、マルチアークイオンプレーティング装置をＯＮにし、０℃の冷水を注入した。冷水は、アーク光源及びマルチアークイオンプレーティング装置の炉壁全体に直接注入し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石をマルチアークイオンプレーティング装置内で公転及び自転させた。マルチアークイオンプレーティング装置のアーク光源内におけるアーク回転制御用の永久磁石としてＮ５０を用い、当該永久磁石とアルミニウムターゲットの距離を１ｃｍに調整し、アークの運動速度を加速させた。
（ｄ）マルチアークイオンプレーティング装置を１×１０-２Ｐaまで真空化した後、質量分率９９．７１％のアルゴンガスを注入し、グレーチングバルブを閉じ、アルゴンガスの流量を制御し、炉内の真空を１×１０-１Ｐaに調節し、８００Ｖのバイアス電源を使用し１分間洗浄した。
（ｅ）グレーチングバルブを開き、バイアス電源及びアルゴンガスを止め、再度、１×１０-３Ｐaまで真空化し、再びアルゴンガスを注入し、グレーチングバルブを閉じ、マルチアークイオンプレーティング装置内の真空を３×１０-１Ｐaに維持し、アーク光源電源をＯＮにし、且つ電流を５０Ａに維持し、バイアス電源電圧を１００Ｖに維持し、０．５時間電気めっきした。電気めっき層の厚さは２μｍであった。
（ｆ）電気めっきが完了した後、装置内の温度を２０℃に下げ、炉口を開け、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を取り出した。
（ｇ）Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を１５％のアルミニウムパッシベーション液に入れ、１分間パッシベートし、精製水で洗浄し、再び電気めっき封液に１秒入れ、取り出し、加熱乾燥させた。
得られためっき層は銀白色で、粒子表面は滑らかで緻密であり、黒点、気泡、はがれといった現象は無かった。
【００１６】
実施例３は、Ｔｂ拡散処理後の永久磁石を用い、その表面に、以下の方法でアルミニウムめっき方法を被覆したものである。
（ａ）Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の表面を脱脂し、純水で洗浄した後、質量分率５％の硝酸で洗浄し、再度純水で洗浄し、超音波で除塵した後、質量分率９９．９％のエタノールで脱水し、送風乾燥させた。
（ｂ）洗浄後のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を乾燥機に入れ、温度６０℃で、３０分間、加熱乾燥させた。
（ｃ）Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を治具上に載置し、マルチアークイオンプレーティング装置に入れ、マルチアークイオンプレーティング装置をＯＮにし、５℃の冷水を注入した。冷水は、アーク光源及びマルチアークイオンプレーティング装置の炉壁全体に直接注入し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石をマルチアークイオンプレーティング装置内で公転及び自転させた。マルチアークイオンプレーティング装置のアーク光源内におけるアーク回転制御用の永久磁石としてＮ５０を用い、当該永久磁石とアルミニウムターゲットの距離を１０ｃｍに調整し、アークの運動速度を加速させた。
（ｄ）マルチアークイオンプレーティング装置を３×１０-２Ｐaまで真空化した後、質量分率９９．９％のアルゴンガスを注入し、グレーチングバルブを閉じ、アルゴンガスの流量を制御し、炉内の真空を５×１０-１Ｐaに調節し、１０００Ｖのバイアス電源を使用し１０分間洗浄した。
（ｅ）グレーチングバルブを開き、バイアス電源及びアルゴンガスを止め、再度、８×１０-３Ｐaまで真空化し、再びアルゴンガスを注入し、グレーチングバルブを閉じ、マルチアークイオンプレーティング装置内の真空を５×１０-１Ｐaに維持し、アーク光源電源をＯＮにし、且つ電流を７０Ａに維持し、バイアス電源電圧を２００Ｖに維持し、５時間電気めっきした。電気めっき層の厚さは４０μｍであった。
（ｆ）電気めっきが完了した後、装置内の温度を１００℃に下げ、炉口を開け、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を取り出した。
（ｇ）Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を濃度２５％の電気めっき封液に２０秒入れ、精製水で洗浄し、再びアルミニウムパッシベーション液に入れ、２０分パッシベートし、取り出し、加熱乾燥させた。
得られためっき層は銀白色で、粒子表面は滑らかで緻密であり、黒点、気泡、はがれといった現象は無かった。
【００１７】
実施例１で得られたアルミニウムめっき層を有する永久磁石と、比較例２、３、４のアルミニウムめっき層を有する永久磁石について、塩水噴霧試験及びせん断力の比較を行った。その結果を表１に示す。比較例２は従来のマルチアークイオンプレーティングを用い、比較例３はマルチアークマグネトロンを用い、比較例４はマグネトロンスパッタリングを用いてめっきしたものである。めっきの処理時間は、いずれも同一時間とした。
塩水噴霧試験はＩＳＯ９２２７−２００６標準を用い、質量分率５％のＮａＣｌ溶液を３５℃で連続吹付した。
せん断力試験はLOCTITE3342接着剤を用い、両面に7380固化剤を使用し、９０℃で１時間固化し、万能材料試験機を使用してせん断力を試験し、速度は０．５ｍｍ/ｓとした。
2016149536.tif 000002
【００１８】
実施例２で得られたアルミニウムめっき層を有する永久磁石と、比較例５、６、７のアルミニウムめっき層を有する永久磁石について、塩水噴霧試験及びせん断力の比較を行った。その結果を表２に示す。比較例５は従来のマルチアークイオンプレーティングを用い、比較例６はマルチアークマグネトロンを用い、比較例７はマグネトロンスパッタリングを用いてめっきしたものである。めっきの処理時間は、いずれも同一時間とした。
2016149536.tif 000003
【００１９】
実施例３で得られたアルミニウムめっき層を有する永久磁石と、比較例８、９、１０のアルミニウムめっき層を有する永久磁石について、塩水噴霧試験及びせん断力の比較を行った。その結果を表３に示す。比較例８は従来のマルチアークイオンプレーティングを用い、比較例９はマルチアークマグネトロンを用い、比較例１０はマグネトロンスパッタリングを用いてめっきしたものである。めっきの処理時間は、いずれも同一時間とした。
2016149536.tif 000004
【００２０】
表１、表２、表３から明らかなとおり、本発明によるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石上のアルミニウムめっき方法によれば、短時間で効率的に表面も緻密で耐腐食特性の優れたアルミニウムめっき層を形成することができる。