(57)【要約】      （修正有）【課題】気化容器のメンテナンス性を改善しながら、液体原料の温度制御が容易な気化装置の提供。【解決手段】内部を真空引き可能に構成された気化容器５１と、気化容器５１の内部において、液体原料Ｓを収容するトレー２００を支持するトレー支持部５２と、トレー支持部５２に支持されたトレー２００に光を照射して非接触で加熱する原料加熱装置５３とを備え、原料加熱装置５３はＬＥＤユニット６３のＬＥＤ集合体６３ａを発光させ、透過窓６１を介してトレー支持部５２に支持されたトレー２００に光を照射し、液体原料Ｓの気化させ、キャリアガスとともに原料ガス供給口５８及び原料ガス導入口２を介して処理容器１内へ流入させる気化装置４１。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧下で液体原料を加熱して気化させることによって原料ガスを生成する気化装置であって、
内部を真空引き可能に構成された気化容器と、
前記液体原料を保持するとともに前記気化容器に搬入出が可能なトレーを、前記気化容器の内部において支持するトレー支持部と、
前記気化容器に設けられた光透過性の第１の窓部と、
前記液体原料を保持した状態で前記トレー支持部に支持された前記トレーに前記第１の窓部を介して光を照射することによって前記液体原料を加熱する原料加熱装置と、
を備えていることを特徴とする気化装置。
【請求項２】
前記トレーは、前記トレー支持部によって前記気化容器から離間して配置される請求項１に記載の気化装置。
【請求項３】
前記トレー支持部は、前記トレーに当接して支持する複数の突起を有している請求項２に記載の気化装置。
【請求項４】
前記第１の窓部は、前記気化容器の底部に設けられており、前記原料加熱装置は、前記トレー支持部に支持された前記トレーの底面に対して前記光を照射するものである請求項１に記載の気化装置。
【請求項５】
前記原料加熱装置は、複数のＬＥＤ素子によって構成された第１の光源部を有している請求項４に記載の気化装置。
【請求項６】
前記気化容器は、前記トレー支持部に支持された前記トレーへ液体原料を導入する液体原料導入部を有している請求項１から５のいずれか１項に記載の気化装置。
【請求項７】
前記気化容器は、該気化容器内にキャリアガスを導入するキャリアガス導入部を有している請求項１から６のいずれか１項に記載の気化装置。
【請求項８】
前記トレーを前記気化容器から搬入出するためのトレー搬送装置をさらに備えている請求項１から７のいずれか１項に記載の気化装置。
【請求項９】
内部を真空引き可能に構成された処理容器と、
前記処理容器内で被処理基板を載置する載置部と、
前記処理容器に設けられた光透過性の第２の窓部と、
前記載置部に前記第２の窓部を介して光を照射することによって、前記載置部に載置された前記被処理基板を加熱する基板加熱装置と、
請求項１〜８のいずれか１項に記載の気化装置と、
前記処理容器と前記気化装置との間に介在配置されたゲートバルブと、
を備え、
前記処理容器と前記気化容器は、互いの側方に隣接して配置されており、前記気化容器内で生成した原料ガスを、前記載置部に載置された前記被処理基板の表面に平行な流れを形成するように前記処理容器内へ供給して、前記被処理基板の表面に成膜処理を行う成膜装置。
【請求項１０】
前記気化容器は、前記トレーに保持された前記液体原料から気化した原料ガスを前記処理容器内へ供給するための原料ガス供給口を有しており、
前記処理容器は、前記原料ガスを導入するための原料ガス導入口を有しており、
前記原料ガス供給口と前記原料ガス導入口の間の連通状態と遮断状態との切り替えを、前記ゲートバルブによって行う請求項９に記載の成膜装置。
【請求項１１】
前記基板加熱装置は、前記載置部に載置された前記被処理基板の面内の温度が不均一となるように加熱ものである請求項９又は１０に記載の成膜装置。
【請求項１２】
前記基板加熱装置は、前記載置部に載置された前記被処理基板の面内における複数の領域を、それぞれ異なる温度で加熱するものである請求項９又は１０に記載の成膜装置。
【請求項１３】
前記基板加熱装置は、前記複数の領域に対応して複数に区分された第２の光源部を有しており、前記第２の光源部への出力、電力、電圧又は前記第２の光源部のオン／オフ時間比率を個別に調節する請求項１２に記載の成膜装置。
【請求項１４】
前記第２の光源部は、複数のＬＥＤ素子によって構成されている請求項１３に記載の成膜装置。
【請求項１５】
前記基板加熱装置は、前記被処理基板の面内において、前記原料ガスの流れ方向の上流側の温度が高く、下流側の温度が低くなるように加熱するものである請求項１１から１４のいずれか１項に記載の成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体原料を気化する気化装置及びそれを備えた成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体基板やガラス基板などの被処理体の表面に，各種の薄膜を成膜する方法として，被処理体が載置されている成膜室に原料ガスを供給して成膜する真空蒸着法や化学気相成長（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；ＣＶＤ）法などが知られている。このような成膜方法で用いられる原料が常温で液体である場合、液体原料を気化させるための気化装置が使用される。気化装置に関する従来技術として、例えば放射熱ヒータによって液体原料を加熱して気化を促し、原料ガスを生成させる提案がなされている（例えば、特許文献１〜３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−２５１６１４号公報
【特許文献２】特開２００９−１８８２６６号公報
【特許文献３】特開２００５−１０１４５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来の気化装置では、気化容器の内部に、直接液体原料を投入し、減圧するとともに加熱して気化させる方法が多く採用されていた。しかし、原料が熱によって変性しやすい性質の化合物である場合、長期間の使用によって気化装置の内壁に堆積物が生じることがある。このような堆積物は、微小なパーティクルの発生源となり得るため、定期的に気化容器の内部を例えば手作業でクリーニングし、堆積物を除去するなどの煩雑なメンテナンスが必要であった。
【０００５】
気化容器の内部に直接液体原料を投入するのではなく、例えばトレーなどの容器を気化容器の内部に配置し、そこに液体原料を投入して気化させることも可能である。この場合、トレーの交換によって上記堆積物の除去を行うことができるので、メンテナンス性が大幅に改善する。しかし、気化容器内にトレーを配置した場合、液体原料の温度制御が難しくなり、特に低蒸気圧の液体原料を用いる成膜処理において、気化効率が低下して安定した原料ガスの供給が困難になり、成膜処理の効率を低下させる要因となる。
【０００６】
従って、本発明の目的は、気化容器のメンテナンス性を改善しながら、液体原料の温度制御が容易な気化装置を提供し、以て、成膜処理の効率を高めることである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の気化装置は、減圧下で液体原料を加熱して気化させることによって原料ガスを生成する気化装置である。本発明の気化装置は、内部を真空引き可能に構成された気化容器と、前記液体原料を保持するとともに前記気化容器に搬入出が可能なトレーを、前記気化容器の内部において支持するトレー支持部と、前記気化容器に設けられた光透過性の第１の窓部と、前記液体原料を保持した状態で前記トレー支持部に支持された前記トレーに前記第１の窓部を介して光を照射することによって前記液体原料を加熱する原料加熱装置と、を備えている。
【０００８】
本発明の気化装置において、前記トレーは、前記トレー支持部によって前記気化容器から離間して配置されていてもよい。この場合、前記トレー支持部は、前記トレーに当接して支持する複数の突起を有していてもよい。
【０００９】
本発明の気化装置において、前記第１の窓部は、前記気化容器の底部に設けられており、前記原料加熱装置は、前記トレー支持部に支持された前記トレーの底面に対して前記光を照射するものであってもよい。
【００１０】
本発明の気化装置において、前記原料加熱装置は、複数のＬＥＤ素子によって構成された第１の光源部を有していてもよい。
【００１１】
本発明の気化装置において、前記気化容器は、前記トレー支持部に支持された前記トレーへ液体原料を導入する液体原料導入部を有していてもよい。
【００１２】
本発明の気化装置において、前記気化容器は、該気化容器内にキャリアガスを導入するキャリアガス導入部を有していてもよい。
【００１３】
本発明の気化装置は、前記トレーを前記気化容器から搬入出するためのトレー搬送装置をさらに備えていてもよい。
【００１４】
本発明の成膜装置は、内部を真空引き可能に構成された処理容器と、前記処理容器内で被処理基板を載置する載置部と、前記処理容器に設けられた光透過性の第２の窓部と、前記載置部に前記第２の窓部を介して光を照射することによって、前記載置部に載置された前記被処理基板を加熱する基板加熱装置と、上記いずれかの気化装置と、前記処理容器と前記気化装置との間に介在配置されたゲートバルブと、を備えている。本発明の成膜装置において、前記処理容器と前記気化容器は、互いの側方に隣接して配置されており、前記気化容器内で生成した原料ガスを、前記載置部に載置された前記被処理基板の表面に平行な流れを形成するように前記処理容器内へ供給して、前記被処理基板の表面に成膜処理を行う。
【００１５】
本発明の成膜装置において、前記気化容器は、前記トレーに保持された前記液体原料から気化した原料ガスを前記処理容器内へ供給するための原料ガス供給口を有していてもよく、前記処理容器は、前記原料ガスを導入するための原料ガス導入口を有していてもよく、前記原料ガス供給口と前記原料ガス導入口の間の連通状態と遮断状態との切り替えを、前記ゲートバルブによって行ってもよい。
【００１６】
本発明の成膜装置において、前記基板加熱装置は、前記載置部に載置された前記被処理基板の面内の温度が不均一となるように加熱するものであってもよい。
【００１７】
本発明の成膜装置において、前記基板加熱装置は、前記載置部に載置された前記被処理基板の面内における複数の領域を、それぞれ異なる温度で加熱するものであってもよい。この場合、前記基板加熱装置は、前記複数の領域に対応して複数に区分された第２の光源部を有していてもよく、前記第２の光源部への出力、電力、電圧又は前記第２の光源部のオン／オフ時間比率を個別に調節するものであってもよい。
【００１８】
本発明の成膜装置において、前記第２の光源部は、複数のＬＥＤ素子によって構成されていてもよい。
【００１９】
本発明の成膜装置において、前記基板加熱装置は、前記被処理基板の面内において、前記原料ガスの流れ方向の上流側の温度が高く、下流側の温度が低くなるように加熱するものであってもよい。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の気化装置によれば、気化容器内で液体原料を保持するトレーを用いることによって、メンテナンス性を大幅に改善できるとともに、放射によって液体原料を加熱することにより、その温度制御を確実に行うことができる。
【００２１】
また、本発明の成膜装置によれば、被処理基板の面内での膜厚の均一性が高い成膜処理を安定的に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施形態に係る成膜装置を示す断面図である。
【図２】ＬＥＤユニットにおけるＬＥＤ集合体の配置例を説明する平面図である。
【図３Ａ】気化容器にトレーを搬入する手順を示す工程図である。
【図３Ｂ】図３Ａに続き、気化容器にトレーを搬入する手順を示す工程図である。
【図４】図１に示した成膜装置の制御部のハードウェア構成の一例を示すブロック図である。
【図５】原料ガスを気化容器から処理容器内へ供給している状態を模式的に示す図面である。
【図６】本発明の効果を確認した実験結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
［成膜装置］
図１は、本発明の一実施形態に係る気化装置を備えた成膜装置を示す断面図である。成膜装置１００は、被処理基板である矩形をなす板状もしくはフィルム状のガラス基板（以下、単に「基板」と記すことがある）Ｇの表面に真空蒸着法によって防汚膜を成膜する処理に好ましく用いられる。ここで、被処理基板は、ガラス以外に、例えば、セラミックス、半導体（シリコン、ゲルマニウム等）などの無機材料、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂などの合成樹脂材料、アルミニウム、銅、鉄等の金属単体やそれらの合金などの金属材料などの材料で構成され得る。
【００２４】
成膜装置１００は、気密に構成された処理容器１と、処理容器１内で基板Ｇをほぼ水平に支持するサセプタ１０と、サセプタ１０を加熱することによって間接的に基板Ｇを加熱する基板加熱装置２０と、処理容器１内を所定の減圧（真空）状態とするための排気装置３０と、処理容器１内に供給される原料ガスを生成する原料ガス生成部４０と、処理容器１と原料ガス生成部４０（気化装置４１）との間に介在するゲートバルブ７０と、成膜装置１００の各構成部を制御するための制御部８０と、を有している。
【００２５】
＜処理容器＞
処理容器１は、例えば角筒状をなし、天壁１ａ、４つの側壁１ｂ及び底壁１ｃを有している。処理容器１の側壁１ｂの一つには、所定の減圧状態に保持された気化容器５１内から原料ガスを導入するための原料ガス導入口２が形成されている。また、図示は省略するが、処理容器１の他の側壁１ｂには、基板Ｇを搬入出するための搬入出開口が形成されており、この搬入出開口は別のゲートバルブにより開閉されるようになっている。
【００２６】
また、処理容器１の底壁１ｃには、処理容器１内を減圧排気するための排気用開口３が形成されている。さらに、底壁１ｃには、基板Ｇの面積とほぼ同程度の大きさの開口４が形成されている。開口４の段部４ａには、第２の透過窓としての透過窓５がシール部材６を介して気密性を保った状態で装着されている。
【００２７】
また、処理容器１内のサセプタ１０と排気用開口３との間には、排気を均一に行うための多数の細孔が形成されたバッフル板７が設けられている。バッフル板７によって、処理容器１内での原料ガスの流れを整え、基板Ｇの表面上に均一な原料ガスの流れを形成できる。
【００２８】
＜サセプタ＞
サセプタ１０は、基板Ｇを載置してほぼ水平に支持する載置部である。サセプタ１０の材質としては、熱伝導率が高い材質、例えばセラミックス、金属などを用いることができる。また、サセプタ１０は、光透過性の材質、例えば石英、ガラスなどによって形成することもできる。サセプタ１０は、支持部１１により支持されている。支持部１１は、処理容器１の底壁１ｃの開口４の周囲に設けられた複数（例えば４つ）の支持部材１１ａにより構成されている。サセプタ１０には、基板Ｇを支持して昇降させるための３本の昇降ピン（図示せず）がサセプタ１０の表面に対して突没可能に設けられている。
【００２９】
＜基板加熱装置＞
基板加熱装置２０は、基板加熱用光源（第２の光源部）として、発光ダイオード（ＬＥＤ）による光を利用して加熱を行うＬＥＤユニット２１を有している。ＬＥＤユニット２１は、複数のＬＥＤ素子を平面状に配置したＬＥＤ集合体２１ａと、ＬＥＤ集合体２１ａを担持するＬＥＤ支持部２１ｂと、ＬＥＤ集合体２１ａの熱を抜熱するためのチラー設備２１ｃと、各ＬＥＤ集合体２１ａへ電力供給を行う電源部２１ｄとを有している。チラー設備２１ｃは、ＬＥＤ支持部２１ｂの内部に、例えば水などの冷媒を導入する導入部と排出部とを有し、図示しない循環装置によって冷媒を循環させてＬＥＤ集合体２１ａを冷却できるように構成されている。ＬＥＤユニット２１は、処理容器１に形成された開口４の段部４ａに配備された透過窓５を介してサセプタ１０へ光を照射することによって、サセプタ１０を介して基板Ｇを間接的に加熱する。なお、基板加熱装置２０では、光源として、ＬＥＤに替えて、例えばハロゲンランプなどを用いることもできる。
【００３０】
図２は、ＬＥＤユニット２１におけるＬＥＤ集合体２１ａの配置例を説明する平面図である。図２における白矢印は、原料ガスの流れ方向を示している。上記のとおり、各ＬＥＤ集合体２１ａは、複数のＬＥＤ素子が平面状に配列されたものである。そして、ＬＥＤユニット２１では、矩形の基板Ｇの形状に合わせて、平面視矩形をなすＬＥＤ支持部２１ｂの表面に、多数のＬＥＤ集合体２１ａが全体として平面視矩形に配列されている。例えば、図２では、ＬＥＤ支持部２１ｂの長手方向（原料ガスの流れ方向と同じ）に６列、短手方向に６列、縦横に合計３６のＬＥＤ集合体２１ａを配置している。図２において、ＬＥＤ支持部２１ｂの長手方向に６列に配置されたＬＥＤ集合体２１ａは、２列ずつが組をなし、領域Ｒ１、Ｒ２及びＲ３に区分されている。領域Ｒ１、Ｒ２及びＲ３に属するＬＥＤ集合体２１ａは、電源部２１ｄによって、それぞれ領域毎に個別に出力調節が可能になっている。
【００３１】
成膜装置１００のようなサイドフロー方式の成膜処理では、基板Ｇの面内において、原料ガス導入口２に近い原料ガスの流れ方向の上流側では堆積レートが大きくなり、下流側では堆積レートが小さくなる傾向がある。一方で、真空蒸着法による堆積において、基板Ｇの表面への堆積レートは、温度依存性も有している。
【００３２】
例えば、原料ガスの中には、所定の温度範囲内であれば、基板Ｇの加熱温度が低い方が堆積レートが高くなり、加熱温度が高い方が堆積レートが低下するものがある。このような場合、例えば、原料ガスの流れ方向に最も上流側の領域Ｒ１では、各ＬＥＤ集合体２１ａの出力を相対的に高くして発光量を大きくする。これにより、基板Ｇの面内で領域Ｒ１に対向する領域の温度を高く設定することができる。一方、原料ガスの流れ方向に最も下流側の領域Ｒ３では、各ＬＥＤ集合体２１ａの出力を相対的に低くして発光量を小さくする。これにより、基板Ｇの面内で領域Ｒ３に対向する領域の加熱温度を低く設定することができる。また、原料ガスの流れ方向に領域Ｒ１と領域Ｒ３の間に位置する領域Ｒ２では、各ＬＥＤ集合体２１ａの出力を相対的に領域Ｒ１より低く、領域Ｒ３より高くして、領域Ｒ１と領域Ｒ３の中間の発光量に調節する。これにより、基板Ｇの面内で、領域Ｒ２に対向する領域の加熱温度を、領域Ｒ１に対向する領域と領域Ｒ３に対向する領域との間に設定することができる。このように、各ＬＥＤ集合体２１ａの出力を領域毎にＲ１＞Ｒ２＞Ｒ３となるように調節し、基板Ｇの面内で加熱温度に勾配を生じさせることによって、サードフロー方式による原料ガスの流れ方向での堆積レートの不均一と相殺させ、基板Ｇの面内で膜厚の均一化を図ることが可能になる。
【００３３】
また、上記とは逆に、原料ガスの中には、所定の温度範囲内であれば、基板Ｇの加熱温度が高い方が堆積レートが高くなり、加熱温度が低い方が堆積レートが低下するものがある。その場合は、各ＬＥＤ集合体２１ａの出力を領域毎にＲ１＜Ｒ２＜Ｒ３となるように調節することによって、サードフロー方式による原料ガスの流れ方向での堆積レートの不均一と相殺させ、基板Ｇの面内で膜厚の均一化を図ることが可能になる。
【００３４】
以上のように、基板加熱装置２０は、基板Ｇの面内で加熱温度に勾配を設けることによって、堆積レートを調節し、基板Ｇの面内における原料ガスの流れ方向での膜厚の均一化を実現できる。なお、領域Ｒ１、Ｒ２及びＲ３でＬＥＤ集合体２１ａへの出力を変化させる代わりに、電流又は電圧を変化させることによって、基板Ｇの面内で加熱温度に勾配を設けてもよい。また、領域Ｒ１、Ｒ２及びＲ３でＬＥＤ集合体２１ａへの出力のＯＮ／ＯＦＦ時間の比率を変化させることによって、基板Ｇの面内で加熱温度に勾配を設けてもよい。
【００３５】
基板加熱装置２０におけるＬＥＤ集合体２１ａの配置の仕方、領域の数や配置は、任意であり、成膜処理の内容に応じて設定できる。
【００３６】
また、基板加熱装置２０は、複数のパイロメータ２２（３つのみ図示）を備えている。各パイロメータ２２は、透過窓５の外側に配置されており、透過窓５を介して、サセプタ１０の放射熱を検出し、電源部２１ｄにフィードバックすることによって、サセプタ１０の加熱温度を制御できるように構成されている。
【００３７】
＜排気装置＞
排気装置３０は、処理容器１内を所定の減圧（真空）状態にするため、図示しない真空ポンプ、圧力制御バルブ等を備えている。処理容器１の底壁１ｃの排気用開口３には、排気管３１Ａが接続されている。排気管３１Ａの他端側は、排気装置３０に接続されている。排気装置３０を作動させることにより、処理容器１内を所定の減圧（真空）状態にすることが可能となっている。また、排気装置３０は処理容器１内の圧力を計測する図示しない圧力計測部に接続されており、この圧力計測部で計測された圧力に基づき、排気量を調節し、処理容器１内の圧力制御を行うことができる。
【００３８】
＜原料ガス生成部＞
原料ガス生成部４０は、気化装置４１と、キャリアガス供給部４３と、液体原料供給部４５と、を備えている。
【００３９】
（気化装置）
気化装置４１は、減圧下で液体原料Ｓを加熱して気化させる。気化装置４１は、内部を真空引き可能に構成された気化容器５１と、気化容器５１の内部において、液体原料Ｓを収容するトレー２００を支持するトレー支持部５２と、トレー支持部５２に支持されたトレー２００に光を照射して非接触で加熱する原料加熱装置５３と、を備えている。
【００４０】
気化容器：
気化容器５１は、例えば角筒状に形成されており、天壁５１ａ、４つの側壁５１ｂ及び底壁５１ｃを有している。
【００４１】
シャワーヘッド：
気化容器５１の天壁５１ａには、トレー支持部５２に支持されたトレー２００へ液体原料Ｓを導入する液体原料導入部５５と、気化容器５１内にキャリアガスを導入するキャリアガス導入部５６が設けられている。キャリアガス導入部５６は、シャワーヘッド５７を有している。シャワーヘッド５７は、トレー支持部５２に支持されたトレー２００と対向する位置に配置されている。シャワーヘッド５７の上部のほぼ中央には、キャリアガスを導入するためのガス導入口５７ａが形成されている。また、シャワーヘッド５７の内部には、ガス拡散空間５７ｂが形成されている。シャワーヘッド５７の底面には、多数のガス吐出孔５７ｃが形成されている。これらのガス吐出孔５７ｃは、ガス拡散空間５７ｂに連通している。シャワーヘッド５７は、キャリアガス供給部４３から供給されたキャリアガスを、多数のガス吐出孔５７ｃから気化容器５１内にシャワー状に吐出する。
【００４２】
原料ガス供給口：
気化容器５１の側壁５１ｂの一つには、処理容器１へ原料ガスを供給するための原料ガス供給口５８が形成されている。原料ガス供給口５８は、処理容器１の原料ガス導入口２とほぼ同程度の大きさで、互いに隣り合うように位置合わせされて配置されている。つまり、原料ガス供給口５８と原料ガス導入口２は、互いに隣接して配置されている処理容器１及び気化容器５１の接続部位であり、気化容器５１内で生成した原料ガスを、処理容器１内へ供給してサセプタ１０に載置された基板Ｇの表面に平行な流れを形成できるように設けられている。原料ガス供給口５８はゲートバルブ７０により開閉されるようになっている。
【００４３】
なお、図１では図示されていないが、気化容器５１の他の側壁５１ｂには、トレー２００を搬入出するための搬入出開口が形成されており、この搬入出開口は別のゲートバルブにより開閉されるようになっている。この点については後述する。
【００４４】
排気口：
また、気化容器５１には、排気口５９が形成されている。図１では、底壁５１ｃに排気口５９を形成した状態を示しているが、排気口５９は、天壁５１ａ又は側壁５１ｂに設けてもよい。排気口５９には、排気管３１Ｂが接続されている。排気管３１Ｂの他端側は、排気装置３０に接続されている。排気装置３０を作動させることによって、気化容器５１内を所定の真空度まで減圧できるようになされている。なお、排気口５９は、排気装置３０とは別の排気装置に接続されていてもよい。
【００４５】
透過窓：
また、気化容器５１の底壁５１ｃには、トレー２００の底面の面積にほぼ等しい大きさの開口６０が形成されている。開口６０の段部６０ａには、第１の透過窓としての透過窓６１がシール部材６２を介して気密性を保った状態で装着されている。透過窓６１は、例えば石英などの光透過性の材質で形成されている。
【００４６】
トレー支持部：
トレー支持部５２は、トレー２００の底部に当接してトレー２００を支持する複数（例えば４つ）のトレー支持部材５２ａを有している。トレー支持部材５２ａは、気化容器５１の底壁５１ｃの内面に設けられている。各トレー支持部材５２ａ、例えば円柱、角柱などの柱状、又は円錐状、角錐状などの錐形状を有する突起部であり、その先端でトレー２００を支持する。トレー支持部材５２ａは、気化容器５１とトレー２００との間で熱伝導を極力小さくするため、トレー２００との接触面積が小さな形状が好ましく、例えば円錐状、角錐状などの錐形状が好ましい。また、トレー支持部材５２ａは、気化容器５１とトレー２００との間で熱伝導を極力小さくするため、熱伝導率が３０［Ｗ／ｍＫ］以下の材質、例えば石英、アルミナ、耐熱性樹脂などで形成することが好ましい。このように、トレー支持部５２によって、トレー２００と気化容器５１との熱伝導を極力小さくして、トレー２００を気化容器５１から熱的にほぼ遮断状態にしている。これにより、原料加熱装置５３からの光照射（放射）によるトレー２００及び液体原料Ｓの温度制御を精密に行うことができる。
【００４７】
トレー：
トレー２００は、内部に液体原料Ｓを貯留する容器である。トレー２００は、気化容器５１に搬入及び搬出が可能で、交換可能な部材である。トレー２００は、液体原料Ｓの液面の面積を大きくして気化を促すため、底面が四角形をなし、上部が開放された浅い皿状をなしている。トレー２００は、原料加熱装置５３による放射により、内部の液体原料Ｓを例えば２００〜２３０℃まで短時間に加熱できるように、熱伝導率が１００［Ｗ／ｍＫ］以上の材質、例えば、アルミニウム、銅などの金属材料、窒化アルミニウム、炭化ケイ素などのセラミックス材料によって形成されていることが好ましい。また、液体原料Ｓが光吸収性を示す場合は、トレー２００は、光透過性の材料、例えば石英、ガラス、耐熱性樹脂などによって形成することもできる。
【００４８】
図３Ａ及び図３Ｂは、気化装置４１の気化容器５１にトレー２００を搬入する手順を示す工程図であり、図１とは別の方向における縦断面を簡略化して示している。図３Ａは、気化容器５１にトレー２００を搬入する直前の状態、図３Ｂはトレー２００をトレー支持部５２に受け渡している状態を示している。上記のとおり、気化容器５１には、トレー２００を搬入出するための搬入出開口６５が形成されており、この搬入出開口６５はゲートバルブ６６により開閉されるようになっている（いずれも図１では図示せず）。図３Ａに示すように、トレー２００は、搬送装置２０１のアーム２０１ａによって支持された状態で搬入出開口６５の手前まで搬送される。そして、ゲートバルブ６６を開放した状態で、図３Ｂに示すように、搬送装置２０１のアーム２０１ａを進出させることによって、トレー２００をトレー支持部５２に受け渡す。この場合、トレー支持部５２に支持された状態のトレー２００と、気化容器５１の底壁５１ｃとの間に、アーム２０１ａを挿入できるだけのクリアランスが確保できるように、トレー支持部材５２ａの高さを設定しておくことが好ましい。
【００４９】
気化装置４１の気化容器５１からのトレー２００の搬出は、上記と逆の手順で行うことができる。なお、気化容器５１にトレー２００を昇降させるリフターピンを設けて、搬入出時にトレー２００の下方にアーム２０１ａを挿入させるためのクリアランスが確保できるようにしてもよい。
【００５０】
このように、気化容器５１へのトレー２００の搬入出を搬送装置２０１によって自動化することによって、トレー２００の交換を容易にし、メンテナンス時間を短縮することができる。なお、トレー２００の交換は手動で行ってもよい。
【００５１】
（原料加熱装置）
原料加熱装置５３は、原料加熱用光源（第１の光源部）として、発光ダイオード（ＬＥＤ）による光を利用して加熱を行うＬＥＤユニット６３を有している。ＬＥＤユニット６３は、複数のＬＥＤ素子を平面状に配置したＬＥＤ集合体６３ａと、複数のＬＥＤ集合体６３ａを担持するＬＥＤ支持部６３ｂと、ＬＥＤ集合体６３ａの熱を抜熱するためのチラー設備６３ｃと、電源部６３ｄとを有している。
【００５２】
ＬＥＤユニット６３では、トレー２００の四角形の底面形状に合わせて、ほぼ同程度の大きさの平面視四角形をなすＬＥＤ支持部６３ｂの表面に、多数のＬＥＤ集合体６３ａが全体として平面視四角形に配列されている。ＬＥＤユニット６３におけるＬＥＤ集合体６３ａは、ＬＥＤユニット２１におけるＬＥＤ集合体２１ａと同様の構成とすることができるが、トレー２００に対して均等に光を照射することが好ましいため、領域毎に出力等の制御を行う必要はない。チラー設備６３ｃは、ＬＥＤ支持部６３ｂの内部に、例えば水などの冷媒を導入する導入部と排出部とを有し、図示しない循環装置によって冷媒を循環させてＬＥＤ集合体６３ａを冷却できるように構成されている。ＬＥＤユニット６３は、透過窓６１を介して、トレー支持部５２に支持されたトレー２００に光を照射して加熱することによって、トレー２００を介して液体原料Ｓを間接的に加熱する。なお、原料加熱装置５３では、光源として、ＬＥＤに替えて、例えばハロゲンランプなどを用いることもできる。
【００５３】
また、原料加熱装置５３は、複数のパイロメータ６４（１つのみ図示）を備えている。各パイロメータ６４は、透過窓６１の外側に配置されており、透過窓６１を介して、トレー２００の放射熱を検出し、電源部６３ｄにフィードバックすることによって、トレー２００の加熱温度を制御できるように構成されている。
【００５４】
（キャリアガス供給部）
キャリアガス供給部４３は、キャリアガスを収容するキャリアガス供給源４３ａと、キャリアガス供給配管４４と、を備えている。キャリアガス供給配管４４は、一端がキャリアガス供給源４３ａに接続されており、他端がシャワーヘッド５７のガス導入口５７ａに接続されている。また、キャリアガス供給配管４４には、流量制御用のマスフローコントローラ（ＭＦＣ）４６と、このマスフローコントローラ４６を間に挟むように、ガスの流れ方向にその上流側及び下流側に開閉バルブ４７ａ，４７ｂが設けられている。なお、気化装置４１には、キャリアガス以外のガスを導入する図示しないガス導入部が接続されていてもよい。
【００５５】
（液体原料供給部）
液体原料供給部４５は、液体原料Ｓを収容する液体原料供給源４５ａと、液体原料供給配管４８と、を備えている。防汚膜の成膜原料である液体原料Ｓとしては、例えば、含フッ素シラン化合物などを用いることができる。これらの化合物は、例えば２１０℃における蒸気圧が１３Ｐａ程度の低蒸気圧化合物である。なお、液体原料Ｓは、任意の溶媒を含有していてもよい。液体原料供給配管４８は、一端が液体原料供給源４５ａに接続されており、他端が気化容器５１の液体原料導入部５５に接続されている。また、液体原料供給配管４８には、開閉バルブ４９が設けられている。
【００５６】
＜ゲートバルブ＞
ゲートバルブ７０は、処理容器１と気化装置４１の気化容器５１との間に介在する。具体的には、ゲートバルブ７０は、処理容器１の側壁１ｂに形成された原料ガス導入口２と、気化装置４１の気化容器５１の側壁５１ｂに形成された原料ガス供給口５８との連通状態と遮断状態の切り替えを行う。ゲートバルブ７０は、枠部７１と、弁体７２と、弁体７２を進出及び退避可能に支持するアーム７３と、アーム７３を介して弁体７２を進出及び退避させるための駆動部７４とを有している。弁体７２にはシール部材７５が設けられ、駆動部７４によって弁体７２を進出させた状態で枠部７１の壁面に押圧することによって、原料ガス供給口５８と原料ガス導入口２との間を気密に遮断できるように構成されている。
【００５７】
＜制御部＞
成膜装置１００の各構成部は、それぞれ制御部８０に接続されて、制御部８０によって制御される。制御部８０は、典型的にはコンピュータである。図４は、図１に示した制御部８０のハードウェア構成の一例を示している。制御部８０は、主制御部１０１と、キーボード、マウス等の入力装置１０２と、プリンタ等の出力装置１０３と、表示装置１０４と、記憶装置１０５と、外部インターフェース１０６と、これらを互いに接続するバス１０７とを備えている。主制御部１０１は、ＣＰＵ（中央処理装置）１１１、ＲＡＭ（ランダムアクセスメモリ）１１２及びＲＯＭ（リードオンリメモリ）１１３を有している。記憶装置１０５は、情報を記憶できるものであれば、その形態は問わないが、例えばハードディスク装置または光ディスク装置である。また、記憶装置１０５は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体１１５に対して情報を記録し、また記録媒体１１５より情報を読み取るようになっている。記録媒体１１５は、情報を記憶できるものであれば、その形態は問わないが、例えばハードディスク、光ディスク、フラッシュメモリなどである。記録媒体１１５は、本実施の形態に係る成膜方法のレシピを記録した記録媒体であってもよい。
【００５８】
制御部８０では、ＣＰＵ１１１が、ＲＡＭ１１２を作業領域として用いて、ＲＯＭ１１３または記憶装置１０５に格納されたプログラムを実行することにより、本実施の形態の成膜装置１００において基板Ｇに対する成膜処理を実行できるようになっている。具体的には、制御部８０は、成膜装置１００において、例えば基板Ｇの温度、処理圧力、原料ガスやキャリアガスの流量等のプロセス条件に関係する各構成部（基板加熱装置２０、排気装置３０、原料加熱装置５３、キャリアガス供給部４３、液体原料供給部４５等）を制御する。
【００５９】
＜成膜手順＞
以上の構成を有する成膜装置１００では、制御部８０による制御の下で、例えば以下に示す手順で基板Ｇの表面に対し、防汚膜の成膜処理が行われる。
【００６０】
まず、気化装置４１の気化容器５１内のトレー支持部５２にトレー２００を設置する。トレー２００の搬入は、上記のとおり、搬送装置２０１を用いてもよいし、手動で行ってもよい。
【００６１】
また、図示しない搬入出開口のゲートバルブを開放し、処理容器１内に、成膜処理の対象となる基板Ｇを搬入し、サセプタ１０に載置する。その後、当該ゲートバルブを閉じる。
【００６２】
次に、ゲートバルブ７０を閉じた状態で、排気装置３０を作動させ、気化装置４１の気化容器５１内を減圧排気する。また、排気装置３０によって処理容器１内も所定の真空度まで減圧排気しておく。
【００６３】
次に、ゲートバルブ７０を閉じた状態のまま、液体原料供給部４５の開閉バルブ４９を開け、所定量の液体原料Ｓをトレー２００内に導入する。
【００６４】
原料加熱装置５３では、ＬＥＤユニット６３のＬＥＤ集合体６３ａを発光させ、透過窓６１を介して、トレー支持部５２に支持されたトレー２００に光を照射する。放射によりトレー２００を加熱することによって、トレー２００を介して液体原料Ｓを間接的に加熱し、液体原料Ｓの気化を促す。また、トレー２００が光透過性の材質からなる場合は、ＬＥＤ集合体６３ａからの光は、トレー２００を透過して液体原料Ｓに照射されるため、液体原料Ｓが加熱される。
【００６５】
一方、処理容器１内のサセプタ１０に載置された基板Ｇは、ＬＥＤユニット２１のＬＥＤ集合体２１ａを発光させることによって透過窓５を介してサセプタ１０へ光を照射する。放射によりサセプタ１０を加熱することによって、サセプタ１０を介して基板Ｇを間接的に加熱し、所定温度に保持する。また、サセプタ１０が光透過性の材質からなる場合は、ＬＥＤ集合体２１ａからの光は、サセプタ１０を透過して基板Ｇに照射され、基板Ｇが加熱される。低蒸気圧の液体原料Ｓを用いる成膜処理において、高い成膜効率を得るためには、気化容器５１内の液体原料Ｓの加熱温度と、処理容器１内の温度と、基板Ｇの温度とを厳密に管理することが好ましい。従って、気化容器５１のトレー２００（液体原料Ｓ）の加熱温度Ｔ１と、処理容器１内の雰囲気の温度Ｔ２と、基板Ｇの温度Ｔ３の関係は、基板Ｇへの原料ガスの吸着を促して成膜の効率を高めるため、Ｔ１＞Ｔ３、かつＴ２＞Ｔ３となるように設定しておくことが好ましい。この場合、複数のＬＥＤ集合体２１ａの出力等を領域毎に変化させ、基板Ｇをその面内で不均一に加熱することが好ましい。
【００６６】
気化容器５１内が液体原料Ｓの飽和蒸気圧に達した段階で、キャリアガス供給部４３の開閉バルブ４７ａ，４７ｂを開け、マスフローコントローラ４６で流量を制御しながら、気化容器５１内にキャリアガスを導入するとともに、ゲートバルブ７０を開放する。このとき、処理容器１内の圧力Ｐ１に対し、気化装置４１の気化容器５１内の圧力Ｐ２が、Ｐ２＞Ｐ１の関係となるようにする。Ｐ２＞Ｐ１とすることによって、液体原料Ｓから気化した原料ガスは、キャリアガスとともに、原料ガス供給口５８及び原料ガス導入口２を介して、処理容器１内へ流入する。そして、原料ガスは、処理容器１内のサセプタ１０に載置された基板Ｇの表面に沿って流れ、基板Ｇの表面に吸着して防汚膜を形成する。
【００６７】
原料ガスが気化容器５１から処理容器１内へ流入すると、気化容器５１内の圧力は低下するので、トレー２００内の液体原料Ｓの気化が促進される。このようにして、発生した原料ガスは、キャリアガスとともに、連続的にサイドフロー方式で処理容器１内へ供給される。
【００６８】
図５は、ゲートバルブ７０を開放して原料ガス９０を気化容器５１から処理容器１内へ供給している状態を模式的に示す図面である。矢印は原料ガス９０の流れ方向を示す。本実施の形態では、原料ガス供給口５８及び原料ガス導入口２は、ほぼ基板Ｇの幅と同程度に形成された水平方向に長い開口である。原料ガス供給口５８及び原料ガス導入口２が大口径であることから、ゲートバルブ７０を開放すると、気化容器５１内と処理容器１内は、極めて短時間に、同じ圧力、同じ雰囲気となる。従って、ゲートバルブ７０を開放して原料ガス供給口５８及び原料ガス導入口２を連通させることによって、基板Ｇの幅方向（原料ガス９０の流れ方向に直交する方向）において、むらなく均等に原料ガス９０を流すことができる。このような均等な原料ガス９０の流れによって、基板Ｇの幅方向において成膜処理の均一化を図ることができる。
【００６９】
また、従来のサイドフロー方式では、原料ガス９０の流れ方向において、膜厚の不均一が生じやすい、という問題があった。つまり、サイドフロー方式では、基板Ｇの面内において、原料ガス導入口２に近い原料ガス９０の流れ方向の上流側では堆積レートが大きくなるため膜厚が厚くなり、下流側では堆積レートが相対的に小さくなるため膜厚が薄くなる傾向があった。この問題に対して、本実施の形態の成膜装置１００では、複数のＬＥＤ集合体２１ａを有する基板加熱装置２０によって、基板Ｇをその面内で不均一に加熱できるようにしている。そのため、基板Ｇの表面での原料ガス９０の吸着量を調節し、基板Ｇの面内における原料ガス９０の流れ方向での膜厚の均一化を図っている。
【００７０】
基板Ｇに対して、防汚膜の成膜が完了したら、ＬＥＤユニット２１のＬＥＤ集合体２１ａへの出力を停止するとともに、ゲートバルブ７０を閉じる。そして、図示しない別のゲートバルブを開放し、処理容器１内から基板Ｇを搬出する。このようにして、１枚の基板Ｇに対する防汚膜の成膜処理が終了する。
【００７１】
＜試験例＞
次に、図６を参照しながら、本発明の基礎となった実験結果について説明する。含フッ素シラン化合物を原料として、真空蒸着法によりガラス基板の表面に防汚膜の成膜処理を行った。実験では、キャリアガスの流量を２００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）、液体原料Ｓの加熱温度を２１０℃に設定した。そして、原料ガスの流れ方向に、ガラス基板を上流側から領域Ｒ１’、領域Ｒ２’、領域Ｒ３’の３等分に区分し、領域毎に温度を変化させて堆積レートを測定した。その結果を図６に示した。図６の縦軸は堆積レートを示し、横軸はガラス基板温度を示している。なお、ガラス基板の領域Ｒ１’、領域Ｒ２’、領域Ｒ３’は、図２に示したＬＥＤユニット２１におけるＬＥＤ集合体２１ａの領域Ｒ１、Ｒ２及びＲ３にほぼ対応する位置である。
【００７２】
図６より、ガラス基板の面内において、領域Ｒ１’の温度を約１３２〜１３５℃、領域Ｒ２’の温度を約９５〜９８℃、領域Ｒ３’の領域の温度を約７８〜８１℃、にそれぞれ設定することによって、ガラス基板の面内で、ほぼ均一な膜厚で成膜処理が可能であることが理解される。この結果から、図１と同様の成膜装置１００を用い、ＬＥＤ集合体２１ａを図２に示すように領域Ｒ１、Ｒ２及びＲ３に区分して、各領域Ｒ１〜Ｒ３に対応する領域の基板温度を独立して制御することによって、基板Ｇの面内で均一な成膜処理が可能になると考えられる。
【００７３】
以上のように、本実施の形態の成膜装置１００によれば、気化装置４１の気化容器５１内に搬入出が可能なトレー２００を使用することによって、堆積物の除去などの際のメンテナンス性を大きく改善することができる。
【００７４】
また、気化装置４１は、液体原料Ｓの加熱手段として、トレー２００にＬＥＤの光を照射して非接触で加熱する原料加熱装置５３を有することによって、トレー２００内の液体原料Ｓを応答性よく、速やかに目的の温度に加熱することができる。また、気化容器５１内でトレー２００を支持する複数のトレー支持部材５２ａを、熱伝導率が低い材質で構成し、かつトレー２００との接触面積が小さな形状にすることによって、トレー２００内の液体原料Ｓと気化容器５１との間の熱交換を極力小さくして、液体原料Ｓの加熱温度の制御性を高めることができる。そのため、必要なときに必要な量の液体原料Ｓを、短時間で加熱することができ、パーティクル原因ともなり得る高温での長時間保持による変質や堆積物の発生の可能性を低減できる。
【００７５】
また、成膜装置１００では、基板Ｇの面内で加熱温度に勾配を設けることが可能な基板加熱装置２０を備えているため、基板Ｇの面内で温度勾配を設けて堆積レートを調節することができる。従って、サイドフロー方式であるにも関わらず、基板Ｇの面内における原料ガス９０の流れ方向の膜厚の均一化を実現できる。
【００７６】
また、成膜装置１００では、互いに側方に配置された気化容器５１と処理容器１の連通状態と遮断状態を、ゲートバルブ７０によって切り替えることができる。つまり、ほぼ基板Ｇの幅と同程度の大きさに形成された開口である原料ガス供給口５８及び原料ガス導入口２の開閉をゲートバルブ７０によって行うため、基板Ｇの幅方向（原料ガス９０の流れ方向に直交する方向）において、むらなく均等に原料ガス９０を流すことができる。そのため、基板Ｇの幅方向において膜厚の均一化を図ることが可能になるとともに、短時間で基板Ｇへの成膜処理が可能になり、成膜効率を高めることができる。
【００７７】
このように、成膜装置１００では、トレー２００を用いるとともに、トレー２００にＬＥＤの光を照射して非接触で加熱することによって、メンテナンス性とパーティクルの低減を図りながら、基板Ｇの面内で、原料ガス９０の流れ方向と幅方向の両方の膜厚の均一性が高く、効率がよい成膜処理を行うことができる。また、気化容器５１と処理容器１を互いに横方向に並列に配置したことによって、処理容器１の上方空間における設計自由度が高くなるとともに、処理容器１のメンテナンスも容易になる。
【００７８】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されることなく種々の変形が可能である。例えば、上記実施の形態では、ガラス基板に対し真空蒸着法により防汚膜を形成する場合を挙げて説明したが、成膜装置１００は、防汚膜以外の薄膜の形成にも適用できる。また、成膜装置１００は、真空蒸着法に限らず、例えばＣＶＤ法による成膜処理にも使用できる。
【符号の説明】
【００７９】
１…処理容器、２…原料ガス導入口、１０…サセプタ、２０…基板加熱装置、２１，６３…ＬＥＤユニット、３０…排気装置、３１Ａ，３１Ｂ…排気管、４０…原料ガス生成部、４１…気化装置、５１…気化容器、５３…原料加熱装置、７０…ゲートバルブ、８０…制御部、１００…成膜装置、２００…トレー、Ｇ…基板（ガラス基板）
【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４】
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【図５】
2016145391.tif 000008
【図６】
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