(57)【要約】【課題】口金の局部的な流動性の調整作業を不要とし、ハニカム成形体のセル形状のうねりによる変形を抑制することの可能な口金の提供を課題とする。【解決手段】口金１は、二つの面を有し、一方の面である成形材料供給面４１にハニカム成形体の成形材料を口金に導入する複数の裏孔１０が形成され、他方の面であるハニカム成形体押出面４２にセル隔壁に対応する多角形格子状のスリット２０が形成され、裏孔１０はスリット２０のスリット交差部２１でスリット２０と連通し、スリット２０で区画されたセルブロック２２は角隅部２３ａ等の一部が、ハニカム成形体押出面４２よりスリット深さ方向に向けて押出方向に対して１．０〜８．０°の面取角度θで面取りされた面取部３４と、面取りされていない直線部３２とを備え、スリット深さＤに対する直線部３２の長さＬの比率が、２０〜６０％で形成されている。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハニカム成形体を押出成形するための口金であって、
二つの面を有し、
一方の面である成形材料供給面に前記ハニカム成形体の成形材料を口金に導入する複数の裏孔が押出方向に形成され、
他方の面であるハニカム成形体押出面に前記ハニカム成形体のセル隔壁に対応する多角形格子状のスリットが押出方向に形成され、
前記裏孔は前記スリットのスリット交差部で前記スリットと連通し、
前記スリットで区画されたセルブロックは角隅部の一部が、前記ハニカム成形体押出面よりスリット深さ方向に向けて押出方向に対して１．０〜８．０°の面取角度で面取りされた面取部と、
面取りされていない直線部と
を備え、
スリット深さに対する前記直線部の長さの比率が、２０〜６０％であるハニカム成形体の押出成形用口金。
【請求項２】
前記スリットの幅は、
５０〜１３０μｍである請求項１に記載の口金。
【請求項３】
前記スリット交差部における裏孔側交点幅に対するスリット側交点幅の比率が、１．５〜２．５である請求項２に記載の口金。
【請求項４】
前記直線部の角隅部の曲率半径が、０．０３〜０．０８μｍである請求項１〜３のいずれか一項に記載の口金。
【請求項５】
前記セルブロックの表面に耐摩耗層が形成されている請求項１〜４のいずれか一項に記載の口金。
【請求項６】
前記セルブロックは、超硬合金材料である請求項１〜４のいずれか一項に記載の口金。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハニカム成形体の押出成形用口金に関する。更に詳しくは、ハニカム成形体を押出成形する際に使用され、ハニカム成形体のセル隔壁の変形を抑制可能なハニカム成形体の押出成形用口金に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、セラミック質のハニカム構造体を製造する製造方法において、ハニカム成形体の押出成形用口金（以下、単に「口金」と称す。）を用い、当該口金から成形材料（坏土）を押出成形する押出成形方法が広く行われている。ここで、口金は、口金基体の一方の面に設けられ、成形対象となるハニカム成形体のセル隔壁の隔壁厚さに対応する幅を有する四角形状や六角形状の格子状のスリットと、その反対側の面に当該スリットと連通するように形成された裏孔とを一般に有している。裏孔は、格子状のスリットが交差するスリット交差部の位置に対応して設けられ、口金基体の内部において裏孔とスリットがスリット交差部で連通している。これにより、口金裏側の裏孔から口金基体の内部に導入された成形材料は、裏孔からスリットが形成された口金表側に向かって導出される。そして、スリット形状に対応するセル隔壁によって四角形状や六角形状のセル隔壁で区画された複数のセルを有するハニカム成形体が押出成形される。ハニカム構造体の製造は坏土調製、押出成形、生切断、乾燥、仕上げ切断、焼成の工程よりなる。ここでは、押出成形から焼成前までをハニカム成形体と呼び、焼成後をハニカム構造体と呼ぶ。
【０００３】
口金は、ステンレス合金や超硬合金等の金属ブロックから構成され、同金属ブロックの一面側に、ドリル加工等によって複数の裏孔を穿設するとともに、金属ブロックの他面側から当該裏孔とスリット交差部で連通するスリットを、研削加工や放電加工等の周知の金属加工技術を用いることによって形成されている（特許文献１参照）。
【０００４】
この口金を用いてハニカム成形体を押出成形する場合、口金の各部寸法や面粗さに局部的バラツキがあると、成形材料に対し流動抵抗の局部的なバラツキを生じ、ハニカム成形体の断面方向に対して局部的に押出速度に差異が生じる。この押出速度の差によって、口金からの押出時にセル隔壁が変形し、良好なセル形状を有するハニカム成形体を形成することが困難となることがあった。例えば、ハニカム成形体の各セルを区画する多角形格子状のセル隔壁が、セル長手方向（押出方向に一致）に沿ってうねる変形や、セル長手方向の直交方向（上記断面方向に一致）に沿ってうねる変形、及びこれらを組み合わせた変形が発生することがあった。係る変形は、端面の開口率が高い（例えば、８５％以上）のハニカム成形体、換言すれば、端面に対してセルの占める面積が大となるセル隔壁の隔壁厚さが薄いハニカム成形体において特に顕著であった。前記のセル変形はハニカム構造体の機械的強度を低下させるのみならず、ハニカム構造体を触媒担体として用いる場合、触媒担持における触媒コートの詰まりや通気抵抗の増大をもたらす。
【０００５】
このようなハニカム成形体のセル形状の不良に関し、口金に局部的な流動性の調整を行い、スリットから押し出される成形材料の押出速度（流速）を所定の範囲に調整することにより、ハニカム成形体にセル形状の変形が発生することを少なくすることができる。これにより、安定した品質のハニカム成形体を継続して形成することができる。
【０００６】
一方、口金の押出側に形成されたスリットで区画されたセルブロックの角部を丸めたり面取りを設けたりすることにより、押出成形されるハニカム成形体のセル角部に丸み（Ｒ部）を設け、ハニカム構造体に担持される触媒コート層の厚さを均一にしたり、ハニカム構造体の乾燥時及び焼成時における当該部分に加わる応力集中による欠けや割れ等の不具合の発生を抑えることが知られている（特許文献２、３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１１−１３８３５４号公報
【特許文献２】特公昭６１−２０４０３号公報
【特許文献３】特開平８−１６９００５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、口金の局部的な流動性の調整作業は、下記に掲げる問題を生じる可能性があった。すなわち、押出成形機から押し出されたハニカム成形体のセル形状を目視で確認した後、口金の調整すべき部位や調整の程度を決定する必要があり、係る決定は作業者の長年の経験や勘に基づいてなされることが多かった。また、調整作業を行った後、改めて押出成形機に調整済みの口金を取付け、更にハニカム成形体の試作を行い、試作されたハニカム成形体のセル形状を目視にて確認する作業を繰り返す必要があった。その結果、最終的に端面形状の整ったうねり等による変形のないハニカム成形体の押出成形が可能となるように、口金を調整することは多くの時間を要することがあった。これにより、ハニカム成形体を形成する作業に遅延が生じることがあった。
【０００９】
特に、端面の開口率が高いハニカム成形体の場合、各セルを区画するセル隔壁の隔壁厚さが、局部的な流動性の調整によって局部的に薄くなることがあった。ハニカム成形体のセル隔壁が局部的に薄くなった場合、乾燥工程や焼成工程でセル隔壁に切れを生じることがあった。一方、セルブロック角部に面取部を有する口金は、成形加工後の乾燥及び焼成における応力緩和を主たる目的とするものであり、押出成形における品質向上を目的とするものではなかった。
【００１０】
そこで、本発明は上記の従来の実情に鑑みてなされたものであり、口金の調整作業を不要とし、特に開口率の高いハニカム成形体のセル隔壁のうねりによる変形を抑制可能な口金を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明によれば、上記課題を解決した口金が提供される。
【００１２】
［１］ハニカム成形体を押出成形するための口金であって、二つの面を有し、一方の面である成形材料供給面に前記ハニカム成形体の成形材料を口金に導入する複数の裏孔が押出方向に形成され、他方の面であるハニカム成形体押出面に前記ハニカム成形体のセル隔壁に対応する多角形格子状のスリットが押出方向に形成され、前記裏孔は前記スリットのスリット交差部で前記スリットと連通し、前記スリットで区画されたセルブロックは角隅部の一部が、ハニカム成形体押出面よりスリット深さ方向に向けて押出方向に対して１．０〜８．０°の面取角度で面取りされた面取部と、面取りされていない直線部とを備え、スリット深さに対する前記直線部の長さの比率が、２０〜６０％であるハニカム成形体の押出成形用口金。
【００１３】
［２］前記スリットの幅は、５０〜１３０μｍである前記［１］に記載の口金。
【００１４】
［３］前記スリット交差部における裏孔側交点幅に対するスリット側交点幅の比率が、１．５〜２．５である前記［２］に記載の口金。
【００１５】
［４］前記直線部の角隅部の曲率半径が、０．０３〜０．０８μｍである前記［１］〜［３］のいずれかに記載の口金。
【００１６】
［５］前記セルブロックの表面に耐摩耗層が形成されている前記［１］〜［４］のいずれかに記載の口金。
【００１７】
［６］前記セルブロックは、超硬合金材料である前記［１］〜［４］のいずれかに記載の口金。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の口金によれば、セルブロックに形成された面取部及び直線部を備えることにより、ハニカム成形体のセル隔壁の変形を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の口金のセルブロックを模式的に示す拡大斜視図である。
【図２】口金のセルブロックを模式的に示す拡大平面図である。
【図３】口金の一部を模式的に示す拡大断面図である。
【図４】口金を使用して押出成形されたハニカム成形体の一例を模式的に示す斜視図である。
【図５】別例の口金のセルブロックの角隅部を模式的に示す拡大断面図である。
【図６】セルブロック直線部に形成した耐摩耗層の一例を模式的に示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、図面を参照しつつ本発明の口金の実施の形態について詳述する。なお、本発明の口金は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、種々の設計の変更、修正、及び改良等を加え得るものである。
【００２１】
本発明の一実施形態の口金１は、図１〜図４に主として示すように、ハニカム成形体１００の原料となる成形材料（図示しない）を、口金裏側から導入するための複数の裏孔１０と、ハニカム成形体１００のセル隔壁１０１の隔壁厚さＲに対応するスリット幅ＷＳで形成された多角形格子状のスリット２０と、裏孔１０及びスリット２０のスリット交差部２１を有する口金基体４０から主に構成されており、裏孔１０はスリット交差部２１でスリット２０と連通している。裏孔１０およびスリット２０はハニカム成形体１００の押出方向（図３における紙面上方向に相当。）に形成されている。裏孔１０が全てのスリット交差部２１と連通している場合と、裏孔１０が一つ飛びのスリット交差部２１と連通している場合がある。
【００２２】
ここで、スリット交差部２１は、口金基体４０の成形材料供給面４１に穿設された裏孔１０、及び、成形材料供給面４１に対向するハニカム成形体押出面４２に形成された溝状のスリット２０の間を連通する空間を含んで口金基体４０の内部に設けられている。更に詳しく説明すると、スリット交差部２１は、直壁面３１が交わる部位に形成された直線部３２によって囲まれた交差部基部３０と、スリット２０によって区画された口金基体４０のセルブロック２２のそれぞれの角隅部２３ａ，２３ｂ，２３ｃ，２３ｄの一部を直線部３２の一端３２ａから押出方向に対して斜めに面取りした斜壁面３３によって囲まれた面取部３４とを備えている。
【００２３】
口金基体４０は、図１に示すように、金属ブロックから主に構成され、ドリル加工や研削加工等の周知の金属加工技術を利用して構築されている。なお、スリット２０によって区画されたセルブロック２２に対し、各角隅部２３ａ等を斜め方向に面取りし、面取部３４を形成する加工技術として、例えば、特許文献３「ハニカム成形用口金およびハニカム成形体の製造方法」等において開示された放電加工技術を用いることができる。すなわち、面取部３４の面取角度θ（詳細は後述する）に合致するように、予め放電電極をテーパー形状に加工した後、当該加工済みの放電電極を用いて放電加工を行う。これにより、放電電極のテーパー形状に応じた面取部３４を比較的容易に、かつ低コストで作製することができる。なお、口金基体４０に対する加工は、例示した手法及び技術に限定されるものではなく、必要に応じて変更が可能である。また、図１は本実施形態の口金１の一部を簡略化して示したものである。
【００２４】
面取部３４の面取角度θは、１．０〜８．０°の範囲、更に好ましくは、２．０〜４．０°の範囲となるように形成されている。面取角度θとは、スリット交差部２１における直線部３２の一端３２ａからスリット２０側に向かって拡開した面取部３４の斜壁面３３の角度を示している。更に具体的に説明すると、面取角度θは、直線部３２の一端３２ａからハニカム成形体１００の押出方向に沿うように延設された仮想直線Ｓ（図３における破線参照）と、直線部３２の一端３２ａからスリット２０側に拡開するように屈曲した面取部３４の斜壁面３３との間のなす角である。
【００２５】
本実施形態の口金１は、更にスリット深さＤに対して、直線部３２の長さＬが、２０〜６０％の範囲、更に好ましくは、２５〜５０％の範囲となるように設定されている。スリット深さＤとは、口金基体４０に形成されたスリット２０の深さであり、裏孔１０及びスリット交差部２１の境界位置からハニカム成形体押出面４２までの距離に相当する。一方、直線部３２の長さＬとは、裏孔１０及びスリット交差部２１（直線部３２）の境界位置から直線部３２の一端３２ａ（直線部３２及び面取部３４の境界位置）までの距離に相当する。すなわち、本発明の口金１は、スリット深さＤに対する直線部３２の長さＬの比率である“Ｌ／Ｄ×１００”の値が、上記範囲となるように設定されている（図３参照）。
【００２６】
更に、本実施形態の口金１は、ハニカム成形体押出面４２に開口したスリット２０の最大のスリット側交点幅Ｗ１が、５０〜１３０μｍの範囲に設定されている。スリット側交点幅Ｗ１は押出成形されるハニカム成形体１００のセル隔壁１０１の隔壁厚さＲ及びハニカム交点部１０３の厚さに直接影響を与えるものである。スリット側交点幅Ｗ１を上記範囲内とすることにより、隔壁厚さＲが２．０〜４．５ｍｉｌ（１ｍｉｌ＝２５．４μｍ）のセル隔壁１０１で区画された複数のセル１０２を有するハニカム成形体１００を押出成形することができる。これにより、セル隔壁１０１の隔壁厚さＲが薄い、換言すれば、端面におけるセル１０２の開口率が高いハニカム成形体１００の押出成形に本実施形態の口金１を使用することができる。なお、ハニカム成形体１００は、図４において模式化したものを示している。すなわち、各セル１０２及びセル隔壁１０１は実際よりも大きく図示している。
【００２７】
本実施形態の口金１は、成形材料が導入される裏孔１０の裏孔側交点幅Ｗ２に対するスリット２０のスリット側交点幅Ｗ１の比率（＝Ｗ１／Ｗ２）が、１．５〜２．５の範囲、更に好ましくは、１．７〜２．３の範囲となるように設定されている。ここで、裏孔側交点幅Ｗ２は、裏孔１０から延設された直線部３２の互いに対向する直壁面３１の幅に一致する。そのため、係る比率が、直線部３２及び面取部３４における押出速度の差に大きな影響を及ぼす。
【００２８】
本実施形態の口金１を用いてハニカム成形体１００を押出成形した場合、始めに口金基体４０の成形材料供給面４１から裏孔１０を通じて口金基体４０の内部に成形材料が導入される。ここで、裏孔１０から導入された成形材料は、周知の混合工程及び混練工程を経て調整されたものであり、押出成形機による押出圧力によって、交差部基部３０からスリット２０内に拡散しつつ、ハニカム成形体１００の押出方向に移動する。
【００２９】
導入された成形材料は、交差部基部３０から面取部３４に到達する。ここで、面取部３４は、直線部３２の一端３２ａからスリット２０側に向かって拡開した斜壁面３３によって囲まれている。そのため、面取部３４に到達した成形材料は、直線部３２の一端３２ａから押出方向への移動とともに、当該直交する方向へ拡がりながら面取部３４内を移動することになる。スリット２０内への拡散も継続する。ハニカム成形体押出面４２に到達した成形材料は、ハニカム成形体として押出される。
【００３０】
面取部３４を有さない通常の口金を使用してハニカム成形体を成形した場合も、ハニカム成形体のセル角部は僅かに丸みを帯びている。セル角部の同丸みは成形材料がハニカム成形体押出面４２から押出された時点で形成されると考えられ、成形材料がセルブロックの角部から強い圧力を受けていることを示唆している。また、セルブロック角部には微細なバリや欠けが存在するため、成形材料はセルブロック角部より強い抵抗を受けると考えられ、この強い抵抗が前記の強い圧力の原因になっているものと考えられる。成形材料はスリット交差部２１でスリット２０より強い抵抗を受けるために、スリット交差部２１での成形材料の押出速度はスリット２０での成形材料の押出速度より遅くなる傾向にある。同押出速度の差異が過大になると押出されるセル隔壁１０１がハニカム交点部１０３より過大となり、セル隔壁１０１がうねる変形を生じるものと考えられる。
【００３１】
面取部３４は成形材料がスリット交差部２１から受ける抵抗を軽減する効果があり、長手方向や断面方向のうねりによる変形を解消することができる。面取部３４における面取角度θを１．０°よりも小さい角度とした場合、成形材料がスリット交差部２１から受ける抵抗を軽減する効果が十分得られない。したがって、面取角度θを少なくとも１．０°以上にするように規定している。一方、面取角度θが８．０°より大きい角度とした場合、ハニカム成形体１００のハニカム交点部１０３が通常の口金で得られるハニカム成形体より過大となり、製品重量が増す結果、触媒担体としての性能が損なわれる。スリット交差部での成形材料の押出速度とスリット部での成形材料の押出速度のバランスが崩れることにより、セル隔壁１０１がうねる変形を生じる場合もある。そこで、面取角度θを１．０〜８．０°の範囲に規定している。面取角度θを２．０〜４．０°とすることが更に望ましい。
【００３２】
一方、スリット深さＤに対する直線部３２の長さＬの比率（直線部比率）が、上記範囲から逸脱した場合、すなわち、直線部３２の長さＬがスリット深さＤに対して短い、あるいは、直線部３２の長さＬがスリット深さＤに対して長すぎる場合、上述の面取角度θと同様にスリット交差部での成形材料の押出速度とスリット部での成形材料の押出速度のバランスが崩れることにより、セル隔壁１０１がうねる変形を生じる。そこで、本実施形態の口金１は、直線部３２の長さＬに対するスリット深さＤの比率を２０〜６０％の範囲に規定している。直線部３２の長さＬに対するスリット深さＤの比率を２５〜５０％とすることが更に望ましい。
【００３３】
更に、ハニカム成形体押出面４２側のスリット側交点幅Ｗ１と、成形材料供給面４１側の裏孔側交点幅Ｗ２との比率（交点幅比率）もスリット交差部での成形材料の押出速度とスリット部での成形材料の押出速度のバランスに大きな影響を及ぼす。したがって、スリット側交点幅Ｗ１と裏孔側交点幅Ｗ２との比率が規定されており、１．５〜２．３であることが望ましく、１．７〜２．３であることが更に望ましい。なお、スリット側交点幅Ｗ１及び裏孔側交点幅Ｗ２は、押出成形されるハニカム成形体１００のセル隔壁１０１の隔壁厚さＲ、及び、上述の面取角度θ、直線部比率に基づいて決定される。
【００３４】
上記示したように、本発明の口金１は、面取角度θ、直線部比率、及び、交点幅比率の条件を満たすことにより、セル長手方向及び断面方向のうねりによる変形がほとんどない安定した端面形状のハニカム成形体１００を押出成形することができる。
【００３５】
本発明の直線部３２に、図５に示すように角隅部３５に丸みを持たせることが望ましい。前述のようにスリット加工を施したままでは、セルブロック角部には微細なバリや欠けが存在するため、成形材料が交差部基部３０を通過する際の抵抗にバラツキを生じやすい。または図６に示す構成を有する口金１’，１”を例示することができる。ここで、説明を簡略化するため、図５及び図６において、本実施形態の口金１と同一構成のものについては同一符号を付し、説明を省略するものとする。
【００３６】
図５に示すように、曲率半径ｒが０．０３〜０．０８μｍの丸角形状の角隅部３５からなる直線部３２を備える口金１’を使用することが望ましい。口金基体４０の内部に形成された直線部３２は、互いに直交する直壁面３１によって角隅部が形成され、一般に当該角隅部は断面直角形状のものである。ここで、角隅部が断面直角形状の場合、直線部３２を流れる成形材料に大きな流動抵抗が発生する可能性が高くなる。そこで、当該直線部３２の角隅部３５を所定の曲率半径ｒで構成された丸角に加工することにより微細なバリや欠けを除去し、直線部３２の近傍を流れる成形材料の流動抵抗を低く抑えることができる。その結果、直線部３２における成形材料の押出速度に乱れが生じることがない。これにより、所定の押出速度で成形材料を面取部３４まで導くことができ、ハニカム成形体１００の端面形状に影響を及ぼす可能性が低くなる。曲率半径ｒが０．０３μｍよりも小さい場合、角隅部がほぼ断面直角形状となり、成形材料の流動抵抗を低減する効果を奏さない。曲率半径ｒが０．０８μｍよりも大きい場合、ハニカム成形体１００のハニカム交点部１０３が通常の口金で得られるハニカム成形体より過大となりやすい。なお、角隅部３５を曲率半径ｒに形成する手法は、特に限定されるものではなく、例えば、周知の金属加工技術を用い、研削加工等により所望の曲率半径ｒを形成するものであってもよく、あるいは、後述する耐摩耗層５０のように、角隅部３５の表面を何らかの材料で被覆するものであっても構わない。
【００３７】
図６に示すように、裏孔１０の表面、スリット交差部２１における直線部３２の直壁面３１，面取部３４の斜壁面３３，及び、スリット２０の表面等の少なくとも一部に耐摩耗層５０を設けた口金１”を使用することも望ましい。すなわち、本発明の口金１”において、成形材料と直に接する面に対してそれぞれ耐摩耗層５０が形成されている。耐摩耗層５０を形成することにより、角隅部３５の微細なバリや欠けを覆い、微細な曲率半径ｒを設けることができる。なお、図６は、耐摩耗層５０を口金基体４０の内部の直線部３２を模式的に示したものである。
【００３８】
耐摩耗層５０は、硬質材料等から構成され、成形材料との接触によっても当該接触部分が削れたり、変形したりすることがないものである。例えば、成形材料と接する表面（直線部３２における直壁面３１等）の上、ニッケルを無電解メッキによって蒸着したメッキ層５１と、メッキ層５１の上に更にタングステンカーバイドからなる硬質材料をＣＶＤ法によりコーティングしたコート層５２との二層構造のものを示すことができる。
【００３９】
これにより、メッキ層５１及びコート層５２により、成形材料と接触する口金１”の表面が保護され、ハニカム成形体１００の押出成形を繰り返した場合であっても、当該表面が傷ついたり、摩耗したりすることでハニカム成形体１００の変形や欠陥等が生じることがない。なお、本発明の口金１”を長期に亘って使用する場合には、メッキ層５１及びコート層５２を一旦剥離し、改めて二層構造からなる耐摩耗層５０を再構成するものであってもよい。なお、耐摩耗層５０は、上述したメッキ層５１及びコート層５２の二層構造からなるものに限定されるものではなく、一層あるいは三層以上で形成されるものであってもよい。更に、耐摩耗層５０としてニッケルやタングステンカーバイド以外の硬質材料を用いるものであってもよい。
【００４０】
更に、本発明の口金として、口金基体自体を超硬合金材料で形成するものであってもよい。これにより、上述のメッキ層５１やコート層５２を構築する工程を省略することができる。
【００４１】
以下、本発明の口金について、下記の実施例に基づいて説明するが、本発明の口金は、これらの実施例に限定されるものではない。
【実施例】
【００４２】
（１）口金の作製
面取角度θ、直線部比率（Ｌ／Ｄ）／％、交点幅比率（Ｗ１／Ｗ２）のそれぞれが上記規定した条件に合致する複数の口金を作製した（実施例１〜７）。更に、上記パラメータのうち少なくとも一つが上記条件から逸脱する口金を比較対象のために併せて作製した（比較例１〜７）。なお、比較例２〜３の交点幅比率（Ｗ１／Ｗ２）はセルブロック角部の丸め加工前の交点幅（Ｗ２）に対する丸め加工後の交点幅（Ｗ１）の比率を示す。口金の作製は、前述したように、放電加工等の周知の金属加工技術を利用して作製することが可能であり、ここでは詳細は省略するものとする。上記パラメータ以外の条件、例えば、口金基体４０の材質等については各実施例及び各比較例において同一の条件として口金の作製を行った。
【００４３】
（２）評価ハニカム成形体の押出成形
アルミナ、カオリン、及びタルクを主成分とするセラミックスと水とを主に含む成形原料を混合して得られた素地の混練を行いハニカム成形用坏土を得た。その坏土を押出成形機に挿入し、上記（１）によって作製された複数の口金を用いて、評価対象となる評価ハニカム成形体（評価試料）の押出成形を行った。ここで、評価ハニカム成形体は、既存の押出成形機に（１）で作製した口金を取付け、予め設定した押出条件に基づいて成形材料を口金から押出成形することにより得た。押出成形後、押出成形機に取付けた口金を交換し、押出成形作業を繰り返すことにより、各パラメータで形成された口金を用いて押出成形された複数種類の評価ハニカム成形体（実施例１〜７、比較例２〜６）を得た。なお、押出成形に使用する成形材料及び成形条件は、各口金において一定のものとした。これらハニカム成形体から焼成を経て評価ハニカム構造体を得た。評価ハニカム構造体のセル隔壁の隔壁厚さは０．０６４ｍｍ（２．５ｍｉｌ）に、セル密度は９３セル／ｃｍ２（６００ｃｐｓｉ）に、直径および高さは１３２ｍｍφ×１１４ｍｍに設定されている。
【００４４】
（３）標準ハニカム成形体の作製
「重量増」の評価項目（詳細は後述する）の評価のため、標準口金（比較例１に相当）を用いて標準ハニカム成形体を作製した。押出条件等は上記（２）と同一のものとした。ここで、標準口金は、従来から押出成形の際に使用される従来型の口金であり、本実施形態の口金とは、面取部を有しない点において相違するものである。すなわち、スリット交差部において面取部の構成が存在せず、裏孔の裏孔側交点幅Ｗ２及びスリット側交点幅Ｗ１が同一幅であり、押出方向に沿って直壁面が基体表面まで延びたものである。標準ハニカム成形体から焼成を経て標準ハニカム構造体を得た。比較例１の標準ハニカム構造体の隔壁厚さ、セル密度、直径および高さは評価ハニカム構造体と同じに設定されている。更に、旧来の標準口金（比較例７に相当）を用いて、隔壁厚さが０．１６５ｍｍ（６．５ｍｉｌ）、セル密度が６２セル／ｃｍ２（４００ｃｐｓｉ）の比較例７の標準ハニカム構造体を得た。比較例７の標準ハニカム構造体の直径および高さは評価ハニカム構造体と同じに設定されている。
【００４５】
（４）第一評価項目（端面形状のうねり）
評価ハニカム構造体および標準ハニカム構造体の端面形状を作業者が目視にて確認し、「長手方向のうねりによる変形」、及び、「断面方向のうねりによる変形」の有無を判定した。ここで、うねりによる変形の判定基準は、目視によって判断される。うねりによる変形が認められないものを“Ａ”、うねりによる変形が多少認められるものの許容範囲内であるものを“Ｂ”、うねりによる変形が大きく認められ、許容範囲外であるものを“Ｃ”として三段階の評価を行った。これにより、各パラメータとうねりによる変形の相関関係が把握可能となる。
【００４６】
（５）第二評価項目（重量増）
評価ハニカム構造体の重量を測定し、上記（３）の標準ハニカム構造体に対する重量増の比率を評価した。ここで、口金の面取角度を大きくすると、口金基体の基体表面におけるスリット交差部の面積が必然的に大きくなる。更に、口金の交点幅比率を大きな値とした場合、口金基体のスリット交差部の面取部の占める空間の体積が必然的に大きくなる。そのため、スリット交差部及び面取部の空間に対応するハニカム成形体１００のハニカム交点部１０３（一対のセル隔壁１０１が互いに直交した箇所に相当）の面積及び体積が増大する。
【００４７】
ハニカム構造体の重量増加は、熱容量の増大により触媒性能の低下を招くことになる。具体的に説明すると、ハニカム構造体を自動車排ガス浄化用触媒担体に使用した場合、熱容量が増大するとエンジン始動から触媒が活性化する活性温度に到達するまでの時間が長くなる。触媒が活性化するまでは、排ガスは浄化されずに排出されるため、活性化に時間を要する触媒は多くの未浄化排ガスを排出することになる。そこで、評価項目として「重量増」を採用し、面取部を設けることによるハニカム構造体の重量への影響を評価した。なお、標準ハニカム構造体の重量に対して、重量増がほとんど認められない若しくは数％以下であるものを“Ａ”として評価し、重量増が認められるものの、標準ハニカム構造体に対して１５％以下の重量増のものを“Ｂ”として評価し、標準ハニカム構造体に対して１５％以上の重量増のものを“Ｃ”として、三段階で評価した。なお、評価ハニカム構造体及び標準ハニカム構造体の重量測定は、電子天秤等の重量測定において正確性を有する周知の測定機器を用いることができる。
【００４８】
実施例１〜７、及び、比較例１〜７の口金を用いて作製された評価ハニカム構造体に対する各評価項目をまとめたものを下記表１に示す。
【００４９】
【表１】
2016097512.tif 000003
【００５０】
（考察：実施例１〜７）
表１に示されるように、面取角度θ、直線部比率、及び、交点幅比率の各パラメータがいずれも本発明の口金において規定した範囲内の場合、長手方向及び断面方向のうねりによる変形、重量増のいずれの評価項目においても良好な評価を得た（実施例１〜３）。これにより、本発明の口金が、良好な端面形状を有するハニカム構造体の押出成形に適することが確認された。更に、標準ハニカム構造体に対する重量増もほとんど認められため、熱容量の増加による触媒活性の低下に影響を及ぼすことがない。したがって、使用時における触媒活性の低下の影響が少なく、かつ、良好な端面形状を有するハニカム構造体を継続的、かつ安定的に形成することができる。
【００５１】
一方、交点幅比率を規定範囲の下限値（＝１．５）となるように設定した口金で押出成形された評価ハニカム構造体（実施例４，５）の場合、長手方向及び断面方向、または長手方向にのみうねりによる変形が僅かに認められた。交点幅比率を下限値とすることにより、直線部と面取部とにおける成形材料の密度の差及び押出速度の差が十分なものとならず、本実施形態の口金における面取部の効果が発揮されなかったものと推察される。しかしながら、係る評価ハニカム構造体であっても、実用上の許容範囲内である。
【００５２】
一方、交点幅比率を規定の上限値（＝２．５）に設定した口金を用いて押出成形を行ったハニカム構造体の場合（実施例６）、標準ハニカム構造体に対して僅かな重量増が認められた。ここで、交点幅比率が高い場合、スリット交差部の面積及び体積が大きくなるため、スリット交差部を通り押し出される成形材料の押出量が多くなる。そのため、ハニカム構造体のハニカム交点部が通常よりも肉厚となり、標準ハニカム構造体に比べて重量増となったと推察される。但し、係る重量増は僅かであり、実施例６における評価ハニカム構造体は、実用上の許容範囲内である。
【００５３】
更に、交点幅比率を実施例６と同様に規定の上限値（＝２．５）に設定するとともに、面取角度θを規定の上限値（θ＝８．０°）にした口金を用いて押出成形された評価ハニカム構造体の場合（実施例７）、標準ハニカム構造体に対する僅かな重量増に加え、長手方向に対するうねりによる変形が若干認められた。
【００５４】
（考察：比較例１〜７）
一方、面取部を有しない口金で押出成形されたハニカム構造体（標準ハニカム構造体（比較例１）、比較例２〜３）の場合、長手方向及び断面方向のうねりによる変形が確認された。本発明の口金において、規定の面取角度θで形成された面取部が必須の構成であり、係る面取部がうねりによる変形の抑制に大きく寄与することが示された。また、面取部を有しない旧来の口金で押出成形された標準ハニカム構造体（比較例７）は長手方向及び断面方向のうねりは見られなかったが、セル隔壁厚さが他のハニカム構造体より大幅に厚いために、大きな重量増が見られた。
【００５５】
面取角度θが規定の下限値より小さく、かつ交点幅比率が規定の下限値よりも小さい口金で押出成形されたハニカム構造体（比較例４）の場合、長手方向及び断面方向のいずれにおいてもうねりによる変形が認められた。すなわち、直線部を有する場合であっても、面取角度θが小さく、かつ交点幅比率が小さい場合には、面取部の影響をほとんど受けることなく、そのまま成形材料がスリットから押し出されることになる。そのため、うねりによる変形が生じたものと推察される。一方、面取部が規定の上限値よりも大きく、かつ直線部比率が規定の上限値よりも大きい口金で押出成形されたハニカム構造体（比較例５）の場合、長手方向のうねりによる変形が認められ、かつ僅かな重量増が確認された。面取部を上限値より大きくすることでスリット交差部の面積及び体積が大きくなり、押出方向に対してスムーズに成形材料が押し出されなくなったため、係る変形が発生したものと考えられる。更に、スリット交差部の面積及び体積が大きくなったことにより、標準ハニカム構造体に対する重量増が確認された。一方、交点幅比率を大きくすることにより、重量増が確認された（比較例６）。
【００５６】
上記実施例１〜７、及び、比較例１〜７において示したように、面取角度θが１．０〜８．０°、更に好ましくは２．０〜４．０°、直線部比率が２０〜６０％、更に好ましくは２５〜５０％、交点幅比率が１．５〜２．５、更に好ましくは１．７〜２．３のパラメータを満たす条件で作製された口金で押出成形を行うことにより、端面形状のうねりによる変形や重量増のないハニカム構造体を形成することができる。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明の口金は、セラミックス成形体の押出成形装置に採用することができる。
【符号の説明】
【００５８】
１，１’，１”：口金（ハニカム成形体の押出成形用口金）、１０：裏孔、２０：スリット、２１：スリット交差部、２２：セルブロック、２３ａ，２３ｂ，２３ｃ，２３ｄ：角隅部、３０：交差部基部、３１：直壁面、３２：直線部、３２ａ：直線部の一端、３３：斜壁面、３４：面取部、３５：角隅部、４０：口金基体、４１：成形材料供給面、４２：ハニカム成形体押出面、５０：耐摩耗層、５１：メッキ層、５２：コート層、１００：ハニカム成形体、１０１：セル隔壁、１０２：セル、１０３：ハニカム交点部、Ｄ：スリット深さ、Ｌ：直線部の長さ、Ｒ：隔壁厚さ、ｒ：曲率半径、Ｓ：仮想直線、ＷＳ：スリット幅、Ｗ１：スリット側交点幅、Ｗ２：裏孔側交点幅、θ：面取角度。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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