(57)【要約】【課題】昇華再結晶法を行った後に残存する炭化ケイ素残存物を用いた、不純物の量が少ない再生炭化ケイ素粉末の製造方法を提供する。【解決手段】炭素坩堝１に収容した炭化ケイ素粉末５を昇華再結晶法によって昇華させた後に残存する炭化ケイ素残存物を、昇華再結晶法の昇華対象物として再利用するための、再生炭化ケイ素粉末の製造方法であって、上記炭化ケイ素残存物を収容している炭素坩堝１から、上記炭化ケイ素残存物を含む塊状物を分離する分離工程と、分離工程で分離した上記塊状物を粉砕して、粉砕物を得る粉砕工程と、粉砕工程で得た上記粉砕物を加熱して、再生炭化ケイ素粉末を得る加熱工程を含む再生炭化ケイ素粉末の製造方法。【選択図】図１
2016098162.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素坩堝に収容した炭化ケイ素粉末を昇華再結晶法によって昇華させた後に残存する炭化ケイ素残存物を、昇華再結晶法の昇華対象物として再利用するための、再生炭化ケイ素粉末の製造方法であって、
上記炭化ケイ素残存物を収容している上記炭素坩堝から、上記炭化ケイ素残存物を含む塊状物を分離する分離工程を含むことを特徴とする再生炭化ケイ素粉末の製造方法。
【請求項２】
上記分離工程において、上記炭化ケイ素残存物を収容している上記炭素坩堝を、上記炭化ケイ素残存物と上記炭素坩堝の境界面の近傍にて切断し、上記炭化ケイ素残存物を含む塊状物を分離する請求項１に記載の再生炭化ケイ素粉末の製造方法。
【請求項３】
上記炭化ケイ素粉末を上記炭素坩堝に収容する前に、上記炭素坩堝の中に炭素シートを敷設しておき、上記分離工程において、上記炭化ケイ素残存物及び上記炭素シートからなる塊状物を、上記炭素坩堝から取り出す請求項１に記載の再生炭化ケイ素粉末の製造方法。
【請求項４】
上記分離工程で分離した上記塊状物を粉砕して、粉砕物を得る粉砕工程を含む請求項１〜３のいずれかに記載の再生炭化ケイ素粉末の製造方法。
【請求項５】
上記粉砕工程で得た上記粉砕物を加熱して、再生炭化ケイ素粉末を得る加熱工程を含む請求項４に記載の再生炭化ケイ素粉末の製造方法。
【請求項６】
上記粉砕工程と上記加熱工程の間に、上記粉砕物を酸で処理して、不純物の含有率が低減された粉砕物を得る酸処理工程を含む請求項５に記載の再生炭化ケイ素粉末の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の再生炭化ケイ素粉末の製造方法によって、上記再生炭化ケイ素粉末を得た後、上記再生炭化ケイ素粉末を用いて、昇華再結晶法によって、炭化ケイ素単結晶を得ることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、再生炭化ケイ素粉末の製造方法、及び、該方法によって得られた再生炭化ケイ素粉末を用いた炭化ケイ素単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素粉末は、高硬度性、高熱伝導性、及び高温耐熱性を有することから、成型砥石やセラミックス部品等の原料として使用されている。また、炭化ケイ素とシリコンの物性を比較した場合、炭化ケイ素のバンドギャップはシリコンの約３倍であり、炭化ケイ素の絶縁破壊電界強度はシリコンの約１０倍であることから、炭化ケイ素はシリコンに代わるパワー半導体用の基板材料として注目されている。
ここで、炭化ケイ素製パワー半導体用の基板は、炭化ケイ素単結晶を切断することによって製造することができる。炭化ケイ素単結晶の製造方法としては、２，０００℃以上の高温条件下で、原料である炭化ケイ素粉末を昇華させて、炭化ケイ素種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる昇華再結晶法がよく知られている。この昇華再結晶法は、工業的に広く用いられている。
【０００３】
昇華再結晶法によって炭化ケイ素単結晶を製造する場合において、使用した原料（炭化ケイ素粉末）の全てが炭化ケイ素単結晶の成長に使用されるわけではない。上記原料は、昇華と同時に焼結が進行するため、ある時点から原料の昇華量が著しく低下し、最終的には焼結した原料が残存する。通常、残存した原料は廃棄されるが、資源の有効利用の観点から、残存した原料の再利用について、様々な方法が検討されている。
例えば、特許文献１には、炭化珪素単結晶の製造のための炭化珪素単結晶育成用原料の製造方法であって、（ａ）炭素坩堝を用いた昇華再結晶法による結晶成長に際して形成され、前記炭素坩堝に結合した再結晶析出物を、前記炭素坩堝ごと粉砕し、前記再結晶析出物が結合した状態で破片となった炭素坩堝材に水を浸透させる工程と、（ｂ）前記工程（ａ）の後、水が浸透した破片状の前記炭素坩堝材に対して、水が凍結、融解する温度での温度サイクルを複数回繰り返す工程と、（ｃ）前記工程（ｂ）の後、前記温度サイクルをかけられた前記炭素坩堝材を粉砕して前記炭化珪素単結晶育成用原料とする工程と、を備える、炭化珪素単結晶育成用原料の製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−２１８９４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
昇華再結晶法において、原料である炭化ケイ素粉末が昇華する際に、炭化ケイ素粉末中の不純物も同時に液化または気化する。液化または気化した不純物は、炭素坩堝や炭化ケイ素粉末の温度の低い部分に析出（例えば、偏析）するため、昇華再結晶法を行った後、炭素坩堝内に残存する。
また、液化した不純物は、炭素坩堝に、該炭素坩堝と接している炭化ケイ素粉末を固着させる。このため、昇華再結晶法を行った後に、残存する炭化ケイ素残存物と炭素坩堝を、例えば、人力で切り離すことは、困難である。これら炭化ケイ素残存物と炭素坩堝が一体化したものを、そのまま、昇華再結晶法の原料として再利用することは、炭素が過剰に含まれているために、炭化ケイ素の昇華を妨げ、炭化ケイ素の昇華速度の低下の原因となる。
【０００６】
炭化ケイ素粉末を原料として用いて昇華再結晶法を行った後に、炭素坩堝内に残存する炭化ケイ素残存物を、昇華再結晶法に用いられる炭化ケイ素粉末として再利用する場合、適切な処理を行わなければ、再利用される炭化ケイ素粉末中の不純物の量は、再利用の前の炭化ケイ素粉末中の不純物の量と比べて、多くなるという問題があった。
また、高純度の炭化ケイ素単結晶を得る観点から、昇華再結晶法に用いられる炭化ケイ素粉末中の不純物の量は、少ないことが求められている。
そこで、本発明は、昇華再結晶法を行った後に残存する炭化ケイ素残存物を用いて、不純物の量が少ない再生炭化ケイ素粉末を製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、炭化ケイ素残存物を収容している炭素坩堝から、炭化ケイ素残存物を含む塊状物を分離する分離工程を含む再生炭化ケイ素粉末の製造方法によれば、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
すなわち、本発明は、以下の［１］〜［７］を提供するものである。
［１］  炭素坩堝に収容した炭化ケイ素粉末を昇華再結晶法によって昇華させた後に残存する炭化ケイ素残存物を、昇華再結晶法の昇華対象物として再利用するための、再生炭化ケイ素粉末の製造方法であって、上記炭化ケイ素残存物を収容している上記炭素坩堝から、上記炭化ケイ素残存物を含む塊状物を分離する分離工程を含むことを特徴とする再生炭化ケイ素粉末の製造方法。
［２］  上記分離工程において、上記炭化ケイ素残存物を収容している上記炭素坩堝を、上記炭化ケイ素残存物と上記炭素坩堝の境界面の近傍にて切断し、上記炭化ケイ素残存物を含む塊状物を分離する前記［１］に記載の再生炭化ケイ素粉末の製造方法。
［３］  上記炭化ケイ素粉末を上記炭素坩堝に収容する前に、上記炭素坩堝の中に炭素シートを敷設しておき、上記分離工程において、上記炭化ケイ素残存物及び上記炭素シートからなる塊状物を、上記炭素坩堝から取り出す前記［１］に記載の再生炭化ケイ素粉末の製造方法。
［４］  上記分離工程で分離した上記塊状物を粉砕して、粉砕物を得る粉砕工程を含む前記［１］〜［３］のいずれかに記載の再生炭化ケイ素粉末の製造方法。
［５］  上記粉砕工程で得た上記粉砕物を加熱して、再生炭化ケイ素粉末を得る加熱工程を含む前記［４］に記載の再生炭化ケイ素粉末の製造方法。
［６］  上記粉砕工程と上記加熱工程の間に、上記粉砕物を酸で処理して、不純物の含有率が低減された粉砕物を得る酸処理工程を含む前記［５］に記載の再生炭化ケイ素粉末の製造方法。
［７］  前記［１］〜［６］のいずれかに記載の再生炭化ケイ素粉末の製造方法によって、上記再生炭化ケイ素粉末を得た後、上記再生炭化ケイ素粉末を用いて、昇華再結晶法によって、炭化ケイ素単結晶を得ることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、昇華再結晶法によって昇華させた後に残存する炭化ケイ素残存物を用いて、昇華前の炭化ケイ素粉末よりも不純物の量が少ない炭化ケイ素粉末を得ることができる。
また、本発明によれば、昇華再結晶法によって昇華させた後に残存する炭化ケイ素残存物を、廃棄せずに、昇華再結晶法の原料として用いているので、資源の有効利用を図ることができ、また、材料のコストを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】昇華再結晶法に用いられる炭素坩堝及びその内容物を概念的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の再生炭化ケイ素粉末の製造方法について詳しく説明する。
本発明の再生炭化ケイ素粉末の製造方法の一例は、炭化ケイ素残存物を収容している炭素坩堝から、炭化ケイ素残存物を含む塊状物を分離する分離工程と、この塊状物を粉砕して、粉砕物を得る粉砕工程と、この粉砕物を酸で処理して、不純物の含有率が低減された粉砕物を得る酸処理工程と、酸処理後の粉砕物を加熱して、再生炭化ケイ素粉末を得る加熱工程を含むものである。
【００１２】
［分離工程］
（Ａ）炭素坩堝を切断する実施形態の場合
本発明で用いられる炭化ケイ素残存物は、昇華再結晶法による炭化ケイ素単結晶の製造方法において、炭素坩堝に収容した炭化ケイ素粉末を昇華させた後に残存する物である。
ここで、昇華再結晶法による炭化ケイ素単結晶の製造方法の一例を、図１を参照しながら説明する。
本体２及び上蓋３からなる炭素坩堝１の上蓋３の下側の面に、炭化ケイ素種結晶４として、研磨によりＳｉ面が表れている単結晶板を設置する。一方、炭素坩堝１内に炭化ケイ素粉末（単結晶の原料）５を、炭素坩堝１の内部空間の上部に、昇華のための空間が形成されるように収容する。その後、所定時間加熱して炭化ケイ素粉末５を昇華させることで、種結晶４上に炭化ケイ素単結晶６を成長させることができる。
【００１３】
昇華再結晶法に用いられる炭化ケイ素粉末５としては、例えば、アチソン法によって製造された炭化ケイ素粉末や、ケイ素粉末と炭素粉末を等モル比で混合してなる混合物を、不活性ガス中において高温で反応させてなる炭化ケイ素再結晶粉末等が挙げられる。
昇華再結晶法に用いられる炭化ケイ素粉末の平均粒径は、好ましくは１０μｍ〜３ｍｍ、より好ましくは５０μｍ〜２．５ｍｍ、特に好ましくは１〜２ｍｍである。該粒径が１０μｍ以上であれば、昇華の際に、同時に進行する焼結の速度が小さくなり、昇華速度が低下し始める時間を遅くすることができる。該粒径が３ｍｍ以下であれば、炭化ケイ素粉末のブレーン比表面積が大きくなり、昇華速度が大きくなる。
なお、本明細書中、「平均粒径」とは、５０％重量累積粒径をいう。
【００１４】
昇華再結晶法における加熱温度（原料に対する加熱温度）は、好ましくは２，０００〜２，５００℃である。
加熱は、炭化ケイ素粉末５の周囲の温度に比べて、種結晶４の周囲の温度が低くなるように、温度勾配を設けて行うことが好ましい。温度勾配を設けることで、昇華した炭化ケイ素が種結晶４へと移動しやすくなるため、炭化ケイ素単結晶６の成長速度を大きくすることができる。炭化ケイ素粉末５の周囲の温度と種結晶４の周囲の温度との差は、好ましくは２０℃以上である。
加熱時間は特に限定されるものではなく、通常、炭化ケイ素粉末５が昇華しなくなるまで行われる。
【００１５】
炭素坩堝１内に炭化ケイ素粉末５を収容した後、本体２に上蓋３を被せて、次いで、炭素坩堝１内に不活性ガス（例えば、アルゴンガス等）を入れて、不活性ガス雰囲気下で加熱を行ってもよい。また、不活性ガス雰囲気の圧力は、好ましくは１００Ｐａ〜１５ｋＰａ、より好ましくは５００〜１０ｋＰａである。このような雰囲気下で加熱を行うことで、より高純度の炭化ケイ素単結晶を得ることができる。また、本体２と上蓋３を炭素系接着剤で接着して、炭素坩堝１を密閉させてもよい。
以上のようにして、炭化ケイ素単結晶が製造される。
【００１６】
昇華再結晶法を行った後、炭化ケイ素残存物が、炭素坩堝１の内壁面に固着した状態で残存している。
本発明では、この炭化ケイ素残存物を、昇華再結晶法の原料として用いる。その方法として、本発明では、炭化ケイ素残存物を収容している炭素坩堝１を、炭化ケイ素残存物と炭素坩堝１の境界面の近傍にて切断し、炭化ケイ素残存物を含む塊状物を得る。
このように、炭素坩堝１を特定の位置で切断することによって、炭化ケイ素残存物以外に炭素坩堝１の全体を含むものを材料として用いる場合に比べて、より不純物の量が少ない材料（後述の再生炭化ケイ素粉末）を得ることができる。また、後述する粉砕工程において、粉砕時間を短縮することができる等、粉砕の効率を向上させることができる。
【００１７】
炭素坩堝１を切断する方法としては、特に限定されるものではなく、バンドソー、グラインダー、又はマシニングセンタ等の機械を用いて切断すればよい。なお、本発明において「切断」とは、炭素坩堝の研削による除去も含まれるものとする。例えば、グラインダー等を用いて、炭素坩堝１の表面から研削していくことも、本発明の「切断」に該当するものとする。
また、炭素坩堝１を切断する位置は、炭化ケイ素残存物と炭素坩堝１との境界面の近傍である。より具体的には、炭化ケイ素残存物と炭素坩堝１との境界面から、炭素坩堝１側に、好ましくは３ｍｍ以下、より好ましくは０．５〜２ｍｍ離れた位置において、切断面が上記境界面と平行になるように、炭素坩堝１を切断する。
境界面から炭素坩堝１側に０．５ｍｍ以上離れた位置で切断すれば、炭化ケイ素残存物を誤って切断するのを防ぐことができる。境界面から炭素坩堝１側に３．０ｍｍ以下の位置で切断すれば、より不純物の量が少ない材料（後述の再生炭化ケイ素粉末）を得ることができる。
【００１８】
（Ｂ）炭素坩堝内に炭素シートを敷設する実施形態の場合
この場合、炭素坩堝１（図１参照）内に炭化ケイ素粉末５を収容する前に、炭素坩堝１の内側に炭素シート（図示せず）を敷設し、その後、炭素坩堝１内に炭化ケイ素粉末５を収容して、炭素坩堝１と炭化ケイ素粉末５の間に炭素シートが介在した状態とする。
炭素シートの形状は、好ましくは、炭素坩堝１の底および内周面を覆うような袋状である。
このように炭素シートを用いることで、昇華再結晶法を行う際に、炭素坩堝１に炭化ケイ素粉末５が固着することを防ぐことができ、炭化ケイ素残存物を炭素坩堝１内から容易に分離することができる。
炭素シートとしては、例えば、織物状または不織布状の炭素繊維からなるシートや、フィルム状に加工された炭素からなるシート等が挙げられる。
分離方法としては、炭化ケイ素残存物を含む塊状物（炭化珪素残存物と炭素シートからなるもの）を炭素シートごと取り出す方法が用いられる。
分離後の炭化ケイ素残存物を含む塊状物には、炭素シートの一部が付着している。しかし、この付着した炭素シートの一部は、後述する加熱工程において除去される。
【００１９】
［粉砕工程］
本工程は、分離工程で分離した塊状物を粉砕して、粉砕物を得る工程である。
粉砕方法としては、特に限定されるものではなく、ジョークラッシャー、ボールミル、ディスクミル、又はジェットミル等を用いて粉砕すればよい。
粉砕に用いられる媒体の材質としては、例えば、金属、セラミックス等が挙げられる。該媒体の材質が金属である場合、該金属は、再生炭化ケイ素粉末中の不純物の量を減少させる観点から、後述する酸処理工程において除去できるものが好ましい。また、該媒体の材質がセラミックスである場合、該セラミックスは、炭化ケイ素であることが好ましい。
粉砕手段としてボールミルまたはディスクミルを用いる場合、湿式と乾式のいずれを用いてもよい。また、ジェットミルは、粉砕媒体を必要としないため、不純物が混入しにくい点で、本発明で好適に用いられる。
【００２０】
粉砕工程によって、所望の粒度（例えば、上述した昇華再結晶法に用いられる炭化ケイ素粉末の好ましい平均粒径の数値範囲内となるような粒度）を有する再生炭化ケイ素粉末を得ることができる。
また、不純物の多くは、炭化ケイ素よりも硬度が低いものであり、かつ、炭化ケイ素の濡れ性が低いことから、粉砕工程を行うことによって、炭化ケイ素残存物の表面に固着した不純物を容易に分離し微粉化することができる。これらの不純物は、その粒径が小さいため、後述するふるい分けにおいて、容易に除去することができる。
【００２１】
粉砕工程で得られた粉砕物について、ふるい分けを行ってもよい。ふるい分けを行うことで、所望の粒度（例えば、上述した昇華再結晶法に用いられる炭化ケイ素粉末の好ましい平均粒径の数値範囲内となるような粒度）を有する粉砕物を得ることができる。また、粉砕工程で発生した微粉（不純物を多く含むもの）を取り除くことができる。
ふるい分けは、乾式と湿式のいずれでもよい。微粉の除去率を高める観点からは、湿式で行うことが好ましい。なお、ふるい分けは、粉砕工程の後に行われ、後述の加熱工程、酸処理工程に対する順番は問わない。
【００２２】
［酸処理工程］
本発明において、粉砕工程と、後述の加熱工程の間に、粉砕工程で得られた粉砕物を酸で処理する酸処理工程を行ってもよい。酸処理を行うことで、不純物の量がより低減された粉砕物を得ることができる。酸処理の方法としては、粉砕物と酸を混合した後、所定時間（例えば、２４時間）浸漬させる方法等が挙げられる。
酸処理に用いられる酸としては、例えば、塩酸、硝酸、硫酸、フッ酸及びこれらの混酸等が挙げられる。
酸の種類は、炭化ケイ素残存物に含まれる不純物の種類によって適宜選択すればよい。
ただし、炭化ケイ素粉末の表面が丸みを帯びることによる炭化ケイ素粉末の比表面積の低下、及び、該低下による昇華速度の低下を防ぐ観点から、炭化ケイ素を積極的に溶解させるような条件（例えば、酸の濃度が、炭化ケイ素粉末の表面に丸みを与える程度に大きい場合等）で酸処理を行うことは好ましくない。
【００２３】
［加熱工程］
本工程は、粉砕工程または酸処理工程において得られた粉砕物を加熱して、再生炭化ケイ素粉末を得る工程である。
加熱工程を行うことで、粉砕物に含まれる炭素が酸化されて、粉砕物から除去される。粉砕物中の炭素としては、分離工程において、炭素坩堝１を炭化ケイ素残存物と炭素坩堝１の境界面の近傍にて切断した際に、切断面に付着した炭素坩堝由来のものや、炭素シートを使用した場合の炭素シート由来のものや、昇華再結晶法において、炭化ケイ素が分解されることによって発生した炭化ケイ素由来のものが挙げられる。
【００２４】
加熱温度は、好ましくは４００℃以上、より好ましくは５００〜１，０００℃、特に好ましくは６００〜９００℃である。該温度が４００℃以上であれば、粉砕物中の炭素を除去することができる。該温度が１，０００℃を超えても、炭素の除去は可能であるが、加熱後に炭化ケイ素粉末の表面に酸化層が形成される。該層が形成されると、再生炭化ケイ素粉末を昇華再結晶法の原料として使用した場合、昇華速度が小さくなる。よって、加熱温度の好ましい上限は、上述のとおり、１，０００℃である。
また、粉砕物がケイ素を多く含む場合、加熱工程によって、粉砕物に含まれるケイ素を揮発させて、除去することができる。粉砕物がケイ素を多く含む場合、加熱温度は、好ましくは１，４５０℃以上、より好ましくは１，５００℃以上である。
なお、大気中では、炭化ケイ素粉末の表面の酸化が促進されてしまうため、非酸化かつ減圧雰囲気下で加熱することが好ましい。
【００２５】
本発明の再生炭化ケイ素粉末の製造方法によれば、炭素坩堝１に収容した炭化ケイ素粉末５を昇華再結晶法によって昇華させた後に残存する炭化ケイ素残存物を、昇華再結晶法の昇華対象物として再利用することができる。
得られた再生炭化ケイ素粉末は、昇華再結晶法が行われる前の炭化ケイ素粉末５と比べて、不純物の量が少ないものであり、昇華再結晶法の原料として好適である。
また、得られた再生炭化ケイ素粉末と、再生していない未使用の炭化ケイ素粉末を混合して、昇華再結晶法の原料として使用してもよい。
得られた再生炭化ケイ素粉末を昇華再結晶法の原料として用いた後、炭素坩堝内に残存する炭化ケイ素残存物を用いて、再度、本発明の再生炭化ケイ素粉末の製造方法によって、再生炭化ケイ素粉末を得てもよい。この再利用の回数は、特に限定されるものではなく、複数回行うことができる。
【実施例】
【００２６】
以下の実施例は、炭素坩堝を切断する実施形態で本発明を実施したものである。
アチソン法によって得られた炭化ケイ素の塊状物をジョークラッシャーおよびディスクミルを用いて粉砕した。得られた粉砕物をふるい分けすることで、粒径が１００〜２，０００μｍであり、平均粒径が１，２００μｍである炭化ケイ素粉末を得た。
得られた炭化ケイ素粉末中の、Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｃｏの各含有率を、「ＪＩＳ  Ｒ  １６１６」に記載された加圧酸分解法によるＩＣＰ−ＡＥＳ分析に基づいて測定した。
得られた炭化ケイ素粉末２００ｇを、図１に示す炭素坩堝１内に収容した。また、炭素坩堝１の上蓋３の下側の面には、種結晶４として研磨によりＳｉ面が表れている単結晶板を設置した。
炭素坩堝内１を、アルゴン雰囲気下でありかつ１ｋＰａの圧力下で、炭素坩堝１の下部（炭化ケイ素粉末５の周囲）の温度が２，３００℃となり、炭素坩堝１の上部（種結晶４の周囲）の温度が２，１００℃となるように加熱することで、炭素坩堝１中の炭化ケイ素粉末５を昇華させて、種結晶４上に炭化ケイ素単結晶６を成長させた。なお、加熱時間は８時間であった。
【００２７】
加熱終了後、炭化ケイ素残存物と炭素坩堝１は固着していた。炭素坩堝１を、バンドソーを用いて、炭素坩堝１と塊状の炭化ケイ素残存物の境界面よりも炭素坩堝１側の位置にて切断して分離し、炭化ケイ素残存物を含む塊状物を得た。バンドソーの刃先の材質は、コバルトハイスであった。
この際、切断は、炭素坩堝１と炭化ケイ素残存物の境界面にバンドソーの刃先を入れるのではなく、炭素坩堝１と炭化ケイ素残存物の境界面から炭素坩堝１の側に０．５〜１ｍｍ離れたところに刃先が入るようにして行った。切断後、塊状物（大部分が、炭化ケイ素残存物からなるもの）の切断面には、炭素坩堝１由来の炭素がうっすらと残っていた。
切断して得られた塊状物を、ジョークラッシャーを用いて粉砕し、最大粒径が１０ｍｍ以下である粒状物とした。なお、ジョークラッシャーに用いられる歯板の材質は、高マンガン鋼であった。
さらに、ディスクミルを用いて、上記粒状物を最大粒径が２ｍｍ以下になるまで粉砕した。なお、ディスクミルに用いられる砥石の材質は、高マンガン鋼であった。
得られた粉砕物を、０．５ｍｏｌ％の塩酸濃度の塩酸に２４時間浸漬した。その後、粉砕物を塩酸から取り出して、純水で洗浄した。洗浄した粉砕物を乾燥した後、純度９９．９％のアルミナこうばちに入れて、大気中において８００℃の温度で６時間加熱した。
【００２８】
加熱後の粉砕物をふるい分けすることによって、粒径が１００〜２，０００μｍであり、かつ、平均粒径が１，２３０μｍの再生炭化ケイ素粉末を得た。
得られた再生炭化ケイ素粉末中の、Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｃｏの各含有率を、「ＪＩＳ  Ｒ  １６１６」に記載された加圧酸分解法によるＩＣＰ−ＡＥＳ分析に基づいて測定した。
結果を表１に示す。なお、表１中の「ｐｐｍ」は質量基準である。
【００２９】
【表１】
2016098162.tif 000003
【００３０】
表１から、得られた再生炭化ケイ素粉末は、昇華再結晶法を行う前の原料である炭化ケイ素粉末に比べて、不純物の含有率が小さいことがわかる。
【符号の説明】
【００３１】
１  炭素坩堝
２  本体
３  上蓋
４  炭化ケイ素種結晶
５  炭化ケイ素粉末（単結晶の原料）
６  炭化ケイ素単結晶
【図１】
2016098162.tif 000004