(57)【要約】【課題】結晶化が容易で、加熱処理の時間を短縮でき、フィルム基材１の搬送速度を早きでき、加熱炉を短くできる、能率の良いパターン化透明導電性フィルム１０の製造方法を提供すること。【解決手段】透明フィルム基材１上にハードコート層２を設ける工程と、前記ハードコート層２上に透明導電層４を設ける工程と、形成した透明導電層４を加熱処理する工程と、加熱処理した透明導電層４をパターニングにより配線を形成する工程とからなるパターン化透明導電性フィルム１０の製造方法であって、前記透明導電層４となるＩＴＯをスパッタ法により成膜する工程において、チャンバー内の水分圧を４．５×１０−４Ｐａ以下とし、成膜後、真空加熱装置により１６０℃から２００℃の温度で加熱する。【選択図】図１
2016056423.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
透明フィルム基材上にハードコート層を成膜する工程と、
前記ハードコート層上に透明導電層を設ける工程と、
形成した透明導電層を加熱処理する工程と、
加熱処理した透明導電層をパターニングにより配線を形成する工程とからなるパターン化透明導電性フィルムの製造方法であって、
前記透明導電層となるＩＴＯをスパッタ法により成膜する工程において、チャンバー内の水分圧を４．５×１０−４Ｐａ以下とし、
加熱処理工程が、真空加熱装置により１６０℃から２００℃の温度で加熱する工程であることを特徴とするパターン化透明導電性フィルムの製造方法。
【請求項２】
前記加熱処理する工程の後に、前記透明フィルム基材のガラス転移点より低い値を持つ保護フィルムを、前記透明導電層を設ける面と反対の面に設けたことを特徴とする請求項１に記載のパターン化透明導電性フィルムの製造方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の透明導電性フィルムの製造方法により製造したことを特徴とするパターン化透明導電性フィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透明導電性フィルムの製造方法に関し、ディスプレイ上に入力デバイスとして設けられる、タッチパネルを形成するための、パターン化透明導電性フィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ディスプレイの入力装置として、タッチパネルが多く使用されており、ディスプレイの大型化薄型化に伴い、軽くて割れにくい透明導電性フィルムを用いたタッチパネルが主流となっている。
【０００３】
製造方法としては、透明プラスチックフィルム基材に、コーティングによりハードコート層を形成し、スパッタにより光学調整層と透明導電層を形成する。その後、加熱処理工程と、透明導電層にパターンを形成するためのエッチング配線形成工程等が含まれている。
【０００４】
通常、透明導電層を形成するまでをロールｔｏロールで行い、その後フィルムをカットし枚葉にて、製造する方式もあるが、加熱処理工程をロールｔｏロールで行うことにより、その後のエッチング工程及び配線形成工程もロールｔｏロールで行うことが可能になり、大幅に生産性を向上させることができる（特許文献１）。
【０００５】
しかしながら、透明導電層を結晶化するためには加熱処理が必要であり、その処理に時間を要するため、ロールｔｏロールで行おうとすると、パスラインを長くするか、ラインスピードを遅くする必要があるが、パスラインを長くすると設備が大型化してしまい、ラインスピードを遅くすると能率が悪くなってしまう。
【０００６】
特許文献１には、加熱温度が１３０℃以上１５０℃以下、加熱時間が３０分以上９０分以下と記載されているが、ロールｔｏロール処理を行うには、３０分以上９０分以下の加熱ができる炉長が必要であり、炉長が長くなってしまう。
【０００７】
また、保護フィルムは、保護フィルム貼合後、最も高い温度がかかる加熱処理温度で耐えられる耐熱性と、加熱処理後の反り防止のため透明導電層を成膜する基材との同等な熱収縮率が求められ、高価な保護フィルムを使用する必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１２−６１７６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、結晶化が容易で、加熱処理の時間を短縮でき、フィルム基材の搬送速度を早きでき、加熱炉を短くできる、能率の良いパターン化透明導電性フィルムの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するための手段として、請求項１に記載の発明は、透明フィルム基材上にハードコート層を成膜する工程と、
前記ハードコート層上に透明導電層を設ける工程と、
形成した透明導電層を加熱処理する工程と、
加熱処理した透明導電層をパターニングにより配線を形成する工程とからなるパターン化透明導電性フィルムの製造方法であって、
前記透明導電層となるＩＴＯをスパッタ法により成膜する工程において、チャンバー内の水分圧を４．５×１０−４Ｐａ以下とし、
加熱処理工程が、真空加熱装置により１６０℃から２００℃の温度で加熱する工程であることを特徴とするパターン化透明導電性フィルムの製造方法である。
【００１１】
また、請求項２に記載の発明は、前記加熱処理する工程の後に、前記透明フィルムのガラス転移点より低い値を持つ保護フィルムを前記透明導電層を設ける面と反対の面に設けたことを特徴とする請求項１に記載のパターン化透明導電性フィルムの製造方法である。
【００１２】
また、請求項３に記載の発明は、請求項１または請求項２に記載の透明導電性フィルムの製造方法により製造したことを特徴とする透明導電性フィルムである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明により、加熱処理工程における透明導電層であるＩＴＯの結晶化速度を早くすることができ、結晶化が容易となるため加熱処理の時間を短縮でき、フィルム基材の搬送速度を短縮ができる能率の良い、パターン化透明導電性フィルムの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に係る透明導電性フィルムの構成を示した断面概念図である。
【図２】本発明の、透明導電層を設ける面と反対の面に保護フィルムを設けた透明導電性フィルムの構成を示した断面概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下本発明を実施するための形態を、図面を用いて詳細に説明する。図１は本発明に係る透明導電性フィルム１０の構成を示しており、透明フィルム基材１の両面にはハードコート層２が設けられ、一方の面に光学調整層３と透明導電層４が設けられている。
【００１６】
図２は、本発明の、透明導電層を設ける面と反対の面に保護フィルムを設けた透明導電性フィルム１０の構成を示しており、ＩＴＯの成膜後に行なわれる、加熱処理工程の後、保護フィルム５を透明フィルム基材１のＩＴＯの成膜面とは反対の面に設けた構成であり、加熱処理工程の後、透明導電膜であるＩＴＯをパターニングし、配線を形成する工程の前に貼りあわせる。
【００１７】
＜透明フィルム基材＞
透明フィルム基材１としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート、ポリブチレンテレフタレートやこれらの共重合体等のポリエステル系樹脂、ナイロン−６、ナイロン−６６、ナイロン−１２等のポリアミド系樹脂、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体などの水酸基含有ポリマーなどの樹脂からなるフィルムを挙げることができ、ＰＥＴフィルム基材が好適である。
【００１８】
＜ハードコート層＞
ハードコート層を形成するコーテイング剤としては、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、アクル樹脂、紫外線硬化型多官能アクル樹脂、シラン化合物を使用することができる。
【００１９】
＜光学調整層＞
本発明に於いては、光学調整層として、ＳｉＯ２とＮｂ２Ｏ５の積層体を用いたが、光学調整層は必須ではない。
【００２０】
＜保護フィルム＞
保護フィルムとしてはＰＥＴが使用できるが、保護フィルムの貼りあわせを、加熱処理する工程の後に行うことにより、ＰＥＴフィルムより安価なＯＰＰ等の保護フィルムを使用することが可能になる。
【００２１】
通常保護フィルムは、透明導電層を形成するＩＴＯのスパッタ工程の後で貼り合わされ、加熱処理、形成した透明導電層のパターニングによる配線形成が行なわれるが、本発明では、加熱処理後に張り合わされるため、もっとも高温（１５０℃程度）なる加熱処理工程ではなく、その後の工程であるパターニングによる配線形成に使用されるため、１３０℃程度がマックスなので、保護フィルムに求められる耐熱性を下げられる利点があり、ＰＥＴ基材より耐熱性の劣るＯＰＰ等を使用することが可能となる。
【００２２】
＜透明導電層＞
透明導電層にはＩＴＯターゲットを用いスパッタにより形成した。ＩＴＯターゲットは、市販されているものでも、インジウム化合物及びスズ化合物と分散媒との合計重量に対して５０〜９０重量％の割合にてインジウム化合物及びスズ化合物を含むスラリーを成形した後、焼成して形成したものでも良い。
【００２３】
＜スパッタ・加熱処理条件＞
スパッタ成膜時の水分圧が４．５×１０−４Ｐａ以下に設定することで、加熱処理工程での、ＩＴＯの結晶化速度が速くなることが分かった。加熱処理温度が１６０℃未満であると透明導電層であるＩＴＯの結晶化が不十分になり、安定した電気特性が得られなくなり、加熱処理温度を２００℃を超える温度にすると透明フィルム基材の熱変形が発生してしまう。
【００２４】
＜スパッタおよび加熱処理条件出しテスト＞
スパッタおよび加熱処理条件出しテストに関して記載する。１２５μｍ厚のＰＥＴフィルムの両面にハードコートを塗工し、スパッタで光学調整層としてＳｉＯ２とＮｂ２Ｏ５を積層した。スパッタはチャンバーを十分排気し、真空度を保ちながら、ＳｉＯ２の場合は、Ａｒガスを２００ｓｃｃｍで、Ｏ２ガスを約１００ｓｃｃｍで流し、４７ｎｍの膜厚を得、Ｎｂ２Ｏ５は、Ａｒガスを１５０ｓｃｃｍで、Ｏ２ガスを約７５ｓｃｃｍで流し、８ｎｍの膜厚からなる光学調整層を用いた。
【００２５】
その上に透明導電層としてＩＴＯをスパッタで積層した。ＩＴＯのスパッタはチャンバーを十分排気し水分圧１．０×１０−４Ｐａ以下になってから開始し、Ａｒガスを１５０ｓｃｃｍ、Ｏ２を１．５ｓｃｃｍ、Ｈ２Ｏを０ｓｃｃｍ、０．５ｓｃｃｍ、１．０ｓｃｃｍ、１．５ｓｃｃｍおよび２．０ｓｃｃｍの条件で電力を１０ｋＷのＤＣスパッタで搬送速度を２．０ｍ／ｍｉｎとすることにより、ＩＴＯ成膜中の水分圧が、３．５×１０−４Ｐａ、４．５×１０−４Ｐａ、５．８×１０−４Ｐａ、７．０×１０−４Ｐａおよび８．４×１０−４ＰａであるＩＴＯ膜を成膜した。
【００２６】
成膜されたＩＴＯフィルムに対して、真空加熱装置を用いて加熱処理を行った。真空加熱装置を０．１Ｐａの真空とし、成膜したＩＴＯフィルムを搬送し、搬送経路途中に赤外線ヒーターによる加熱が可能なロールｔｏロール方式の装置で行った。
【００２７】
搬送経路のヒーターの後に放射温度計があり、基材の温度が測定でき、その温度をヒー
ターの出力にフィードバックして制御している。ヒーターにより加熱される経路長は合計３ｍとなっている。搬送速度を１．３ｍ／ｍｉｎとしてＩＴＯフィルムを加熱処理した。
【００２８】
真空加熱装置の温度を１４０℃、１６０℃、１８０℃、２００℃、２２０℃の条件で行った。
【００２９】
＜結晶化評価＞
結晶化は耐酸性により評価した。加熱処理後のＩＴＯフィルムを１ｗｔ％の塩酸に３０分浸漬し、抵抗値変化率＝酸試験後のシート抵抗値／酸試験前のシート抵抗値とした。
結晶化ＯＫ：抵抗値変化率≦１．２Ωｃｍ□
結晶化ＮＧ：抵抗値変化率＞１．２Ωｃｍ□
評価結果は表１に示す。
【００３０】
【表１】
2016056423.tif 000003
＜水分圧４．５×１０−４Ｐａ以下、加熱温度１６０℃から２００℃＞
ＩＴＯをスパッタ時のＨ２Ｏを０ｓｃｃｍ、０．５ｓｃｃｍとし、ＩＴＯ成膜中の水分圧を３．５×１０−４Ｐａ、４．５×１０−４Ｐａとし、搬送速度を１．３ｍ／ｍｉｎとし真空加熱装置の温度を１６０℃、１８０℃、２００℃、搬送速度を１．３ｍ／ｍｉｎ搬送したものは、１ｗｔ％の塩酸に３０分浸漬したときの抵抗値変化率が１．２以下で、十分な結晶性を有していることが分かった。
【００３１】
＜水分圧４．５×１０−４Ｐａ以下、加熱温度１４０℃＞
前記条件で、真空加熱装置の温度を１４０℃にしたものは、１ｗｔ％の塩酸に３０分浸漬したときの抵抗値変化率が１．２以上となり、十分な結晶性を有していないことが分かった。
【００３２】
＜水分圧４．５×１０−４Ｐａ以上、加熱温度２００℃＞
ＩＴＯをスパッタ時のＨ２Ｏを１．０ｓｃｃｍ、とし、ＩＴＯ成膜中の水分圧を５．８×１０−４Ｐａとし、搬送速度を１．３ｍ／ｍｉｎとし真空加熱装置の温度を２００℃、搬送速度を１．３ｍ／ｍｉｎしたものは、１ｗｔ％の塩酸に３０分浸漬したときの抵抗値変化率が１．２以下で、十分な結晶性を有していることが分かった。
【００３３】
＜水分圧５．８×１０−４Ｐａ、加熱温度１４０℃から１８０℃＞
前記条件で、真空加熱装置の温度を１４０℃、１６０℃、１８０℃にしたものは、１ｗｔ％の塩酸に３０分浸漬したときの抵抗値変化率が１．２以上となり、十分な結晶性を有していないことが分かった。
【００３４】
＜水分圧７．０×１０−４Ｐａ以上、加熱温度１４０℃から２００℃＞
ＩＴＯをスパッタ時のＨ２Ｏを１．５ｓｃｃｍ、２．０ｓｃｃｍとし、ＩＴＯ成膜中の水分圧を７．０×１０−４Ｐａ、８．４×１０−４Ｐａとし、搬送速度を１．３ｍ／ｍｉｎとしものは、真空加熱装置の温度を１４０℃から２００℃まで変化させても１ｗｔ％の塩酸に３０分浸漬したときの抵抗値変化率が１．２以上となり、十分な結晶性を有していないことが分かった。
【００３５】
＜加熱温度２２０℃＞
搬送速度を１．３ｍ／ｍｉｎし、真空加熱装置の温度を２２０℃としたものは、全てＩＴＯフィルムの熱変形により皺が発生し外観不良となった。
【００３６】
加熱処理工程の後に、透明導電性フィルムＩＴＯ成膜面と反対の面に、保護フィルムとしてＯＰＰフィルムを貼り付けた後に、ＩＴＯ成膜面にレジストを塗布し、露光・エッチ
ングによりＩＴＯのパターニング行った。
従来保護フィルムは、スパッタ工程の後で貼り合わされていたが、ＩＴＯのパターニング工程の前に貼り付けられるため、安価なＯＰＰ等の保護フィルムを使用することが可能になった。
【００３７】
真空加熱装置の炉長は３ｍであり、過熱処理時間は、２分１８秒と従来と比較して短縮できることが分かった。また、スパッタ時のフィルム搬送速度が２．０ｍ／ｍｉｎであり、ＩＴＯのスパッタ成膜、真空加熱処理を、ロールｔｏロールにて透明導電性フィルムが作製でき、この後のタッチパネル作製工程においてもロールｔｏロールで進めることができ、能率が良い作製工程を提供できた。
【符号の説明】
【００３８】
１・・・透明フィルム基材
２・・・ハードコート層
３・・・光学調整層
４・・・透明導電層
５・・・保護フィルム
６・・・接着層
１０・・・透明導電性フィルム
【図１】
2016056423.tif 000004
【図２】
2016056423.tif 000005