(57)【要約】      （修正有）【課題】単結晶シリコンインゴットの結晶欠陥の領域に関する情報を簡便に得ることが可能な単結晶シリコンインゴットの検査方法、それを用いた単結晶シリコン材料の製造方法および電子デバイスの製造方法を提供する。【解決手段】検査対象となる単結晶シリコンインゴット２から検査用サンプルを切断することなく、単結晶シリコンインゴット２の端面の２以上の点でのライフタイムを測定するライフタイム測定工程と、得られた２点以上のライフタイム値を用いて該単結晶シリコンインゴットが使用可能領域か否かを判定する判定工程とを含む単結晶シリコンインゴット２の検査方法。【選択図】図２
2016056050.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶シリコンインゴットの検査方法であって、検査対象となる単結晶シリコンインゴットから検査用サンプルを切断することなく、単結晶シリコンインゴット端面の２以上の点でのライフタイムを測定するライフタイム測定工程と、得られた２点以上のライフタイム値を用いて該単結晶シリコンインゴットが使用可能領域か否かを判定する判定工程とを含む、単結晶シリコンインゴットの検査方法。
【請求項２】
前記判定工程において、得られた２点以上のライフタイム値の面内分布形状および得られた２点以上のライフタイム値から計算されるパラメータの少なくとも一方に基づき判定する、請求項１又は２に記載の単結晶シリコンインゴットの検査方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の単結晶シリコンインゴットの検査方法を用いた検査工程を含む、単結晶シリコンインゴットの製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の単結晶シリコンインゴットの製造方法を用いて製造された単結晶シリコンインゴットを加工して単結晶シリコン材料を得る、単結晶シリコン材料の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載の製造方法により製造されたシリコン材料製造方法を用いて製造された単結晶シリコン材料により電子デバイスを製造する、電子デバイスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶シリコンインゴットの検査方法、それを用いた単結晶シリコン材料の製造方法、および該単結晶シリコン材料の用途の製造方法に関する。  本発明は、太陽光発電に用いることができる太陽電池及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
地球環境に様々な問題を引き起こしている石油などの代替として自然エネルギーの利用が注目されている。その中でも太陽電池は大きな設備を必要とせず、稼働時に騒音などを発生しないことから、日本や欧州などで特に積極的に導入されてきている。
【０００３】
カドミウムテルルなどの化合物半導体を用いた太陽電池も一部で実用化されているが、物質自体の安全性やこれまでの実績などの面から、シリコンウエハを用いた太陽電池が大部分を占めている。
【０００４】
シリコンウェハには、単結晶シリコンウェハおよび多結晶シリコンウェハの２種類がある。特に最近では住宅用など高効率太陽電池が求められる用途に、主にチョクラルスキー法（以後ＣＺ法）による単結晶シリコンウェハが用いられることが多くなってきている。
【０００５】
ＣＺ法では、シリコンの融液にシリコンの種結晶を浸漬し、種結晶を所望の条件で徐々に引き上げることで軸対象の単結晶シリコンインゴットを成長させる。その成長の際、例えば非特許文献１記載の通り、単結晶シリコンインゴット中にいくつかの結晶欠陥の領域が現れることがよく知られている。他の単結晶シリコン成長方法（例えばフローティングゾーン法（ＦＺ法）など）でも同様に成長条件に応じていくつかの結晶欠陥の領域が現れることが知られている。
【０００６】
例えば、非特許文献１には、格子間シリコン欠陥領域（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  ｄｅｆｅｃｔｓ）、Ｈ−バンド、Ｐ−バンド、Ｌ−バンド、空孔領域（Ｖａｃａｎｃｉｅｓ）などが挙げられている。これら領域は、その領域中に存在している酸素不純物の形態、点欠陥の種類、点欠陥の凝集有無などによって特徴づけられているが異なっているが、熱処理の影響が異なるという特徴がある。例えば１１５０℃前後で水蒸気酸化を行うと、上記Ｐ−バンド領域に酸化誘起積層欠陥（Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ−ｉｎｄｕｃｅｄ  Ｓｔａｃｋｉｎｇ  Ｆａｕｌｔ、ＯＳＦ）が現れることが知られている。また熱処理条件によっては、Ｈ−バンドやＬ−バンドで、凝集していない原子空孔が酸素の移動を促進し、適当な温度条件下で微小な酸化物凝集を助長することもある。
【０００７】
単結晶シリコンウェハを用いた単結晶シリコン太陽電池では、バンドギャップよりも高エネルギーのフォトンによって励起された少数キャリアをいかに効率よく外部に取りだせるかが重要である。太陽電池製造後の単結晶シリコンウェハ中に存在する欠陥の種類によっては上記少数キャリアの再結合中心となるものがあり、少数キャリアの外部への取り出し効率を低下させるものがある。前記微小な酸化物やＯＳＦなどの欠陥は少数キャリアの再結合中心となり、太陽電池の特性を大きく下げてしまう原因となる。
【０００８】
また例えば半導体メモリやＩＣなどの電子デバイスにおいては、ＯＳＦなどの影響を受けるだけでなく、デバイスプロセスに投入する前から存在している空孔領域において酸化膜の絶縁耐圧が低下する影響があるなど、欠陥領域によってデバイス特性、製造歩留に影響を与えることが知られている。
【０００９】
すなわち、単結晶シリコンを用いてデバイス製造を行う場合には、デバイス製造後に該デバイスに対して特性、製造歩留などを低下させる欠陥が現れにくい結晶欠陥領域を有する単結晶シリコンウェハを用いることが重要である。そのためには、特に単結晶シリコンウェハに存在する結晶欠陥領域を検査する方法が重要となる。
【００１０】
そのための検査方法として特許文献１では、単結晶シリコンウェハあるいは単結晶シリコンインゴットの薄片中の結晶欠陥領域を、故意の金属汚染と熱処理を用いて調べる方法が開示されている。ここでは、結晶欠陥領域の調査対象となる単結晶シリコンウェハあるいは単結晶シリコンインゴットの薄片を用意し、その試料に対して、故意の金属汚染と熱処理を行う方法が採用されている。
【００１１】
また特許文献２では、単結晶シリコンインゴットを成長方向に平行な面でスライスした隣り合う２片の薄片サンプルにつき、異なる故意の金属汚染や熱処理を行い、比較する方法が提案されている。
【００１２】
また例えば非特許文献２では、酸による選択エッチングを利用した前記ＯＳＦ領域の評価方法、ＳＣ１洗浄によるＣＯＰ欠陥の評価方法などについての記載がある。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【００１３】
【非特許文献１】“Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｇｒｏｗｔｈ”、３６７、２０１３、６８−７２
【非特許文献２】Ｌｕｋａｓ  Ｖａｌｅｋ  ａｎｄ  Ｊａｎ  Ｓｉｋ、“Ｍｏｄｅｒｎ  Ａｓｐｅｃｔｓ  ｏｆ  Ｂｕｌｋ  Ｃｒｙｓｔａｌ  ａｎｄ  Ｔｈｉｎ  Ｆｉｌｍ  Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ”、２０１２、４３−７０
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】米国特許第７９０１１３２号明細書
【特許文献２】米国特許第７０７４２７１号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
しかしながら前記特許文献１記載の方法では、単結晶シリコンウェハあるいは単結晶シリコンの薄片を単結晶シリコンインゴット（以下、検査用サンプルと呼ぶ）から切り出す必要があり、また該検査用サンプルに対し、故意の金属汚染、熱処理あるいはエッチングなどを行う必要がある。そこで検査用に用いられたウェハあるいは薄片はデバイス製造用にもちいることは困難であり、検査に手間およびコストがかかるだけでなく、インゴットの歩留低下、ひいてはデバイスのコストアップにつながる。
【００１６】
また上記検査により、デバイス製造に望ましくない結晶欠陥の領域が検査用サンプル中に含まれていることがわかった場合、同様の領域と予想される部分のインゴットを切除し、さらに検査用サンプルの切り出しなどを繰り返す必要が生じ、さらにデバイスのコストアップ要因となる。
【００１７】
また前記特許文献２記載の方法では、単結晶シリコンインゴットを成長方向に平行な面でスライスした隣り合う２片の薄片サンプルを切り出す工程を含んでおり、単結晶シリコンインゴットの歩留低下やコストアップにつながるという問題がある。また一般的に単結晶シリコンウェハは単結晶シリコンインゴットの成長方向に垂直にスライスするため、この方法では実際にデバイスプロセスに使用する単結晶シリコンウェハ部分を直接評価することはできないという問題もある。
【００１８】
また前記特許文献１記載の方法の場合と同様、上記検査によりデバイス製造に望ましくない結晶欠陥の領域が含まれていることがわかった場合、同様の領域と予想される部分のインゴットを切除し、さらに検査用サンプルの切り出しなどを繰り返す必要が生じるという問題も生じる。
【００１９】
また非特許文献２に記載の方法では、酸による選択エッチングを利用した前記ＯＳＦ領域の評価方法、ＳＣ１洗浄によるＣＯＰ欠陥の評価方法などについての記載があり、その評価方法の前提として特許文献１同様の検査用サンプル切り出しが必要なだけでなく、鏡面研磨など高コストな加工工程も必要となる。
【００２０】
たとえば特許文献１および非特許文献２に記載の方法で用いる検査用サンプルとして、単結晶シリコンインゴットを検査前にマルチワイヤーソーなどでスライス加工された複数の単結晶シリコンウェハの中から適宜選択することも可能である。但しその場合には、検査の結果、デバイス製造に望ましくない結晶欠陥の領域が確認された場合、スライス加工された単結晶シリコンウェハが無駄になることがあり、デバイスのコストアップにつながる可能性がある。
【００２１】
そこで、本発明では、単結晶シリコンインゴットから検査用サンプルを切り出すことなく、該単結晶シリコンインゴットの結晶欠陥の領域に関する情報を簡便に得ることが可能な単結晶シリコンインゴットの検査方法、それを用いた単結晶シリコン材料の製造方法および電子デバイスの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、単結晶シリコンインゴットに対しライフタイム測定を行うことで、上記課題を解決することに成功し本発明に至った。
【００２３】
かくして、本発明によれば、検査対象となる単結晶シリコンインゴットから検査用サンプルを切断することなく、単結晶シリコンインゴット端面の２以上の点でライフタイム測定を行うことで、該単結晶シリコンインゴットが使用可能領域かどうかを判定することが可能な、単結晶シリコンインゴットの検査方法が提供される。
【００２４】
また、本発明によれば、ライフタイム測定工程に渦電流検出方式を用いた、単結晶シリコンインゴットの検査方法が提供される。
【００２５】
また、本発明によれば、単結晶シリコンインゴットの使用可能領域を判定する工程において、得られた２以上のライフタイム値の面内分布形状および得られた２点以上のライフタイム値から計算されるパラメータ（例えば最小値と最大値の比など）の少なくとも一方に基づき判定する、単結晶シリコンインゴットの検査方法が提供される。
【００２６】
また、本発明によれば、検査対象となる単結晶シリコンインゴットから検査用サンプルを切断することなく、単結晶シリコンインゴット端面の２以上の点でライフタイム測定を行うことで、使用可能領域と判定することが可能な、単結晶シリコンインゴットの製造方法が提供される。
【００２７】
また、本発明によれば、上記ライフタイム検査で単結晶シリコンインゴットが使用不可能領域と判定された場合、ライフタイム検査で使用可能領域と判定されるまで、該使用不可能領域の切除と検査を繰り返す単結晶シリコンインゴットの製造方法が提供される。
【００２８】
また、本発明によれば、上記２種類の単結晶シリコンインゴットの製造方法を用いて製造された良品の単結晶シリコンインゴットを加工して単結晶シリコン材料を得る、単結晶シリコン材料の製造方法が提供される。
【００２９】
また、本発明によれば、上記シリコン材料製造方法を用いて製造された単結晶シリコン材料により単結晶シリコン太陽電池等の電子デバイスを製造する、電子デバイスの製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００３０】
本発明によれば、単結晶シリコンインゴットの検査時に、検査対象となる単結晶シリコンインゴットから検査用サンプルを切断することなく、単結晶シリコンインゴット端面の２以上の点でライフタイム測定を行うことで、該単結晶シリコンインゴットが使用可能領域かが判定可能な、単結晶シリコンインゴットの検査方法、および単結晶シリコンインゴットの製造方法を提供することが出来る。
【００３１】
また、上記単結晶シリコンインゴットの製造方法で得られた良品の単結晶シリコンインゴットを加工して単結晶シリコン材料を得る、単結晶シリコン材料の製造方法を提供することが可能となる。ここで単結晶シリコン材料とは、単結晶シリコンブロック（例えばアズグロウン、円筒形状、角柱形状など）、単結晶シリコンウェハなどの総称として用いている。
【００３２】
さらにまた、上記単結晶シリコン材料の製造方法で得られた単結晶シリコン材料により単結晶シリコン太陽電池等の電子デバイスを製造する、電子デバイスの製造方法を提供することが可能となる。ここで単結晶シリコン太陽電池とは、単結晶シリコン太陽電池および単結晶シリコ太陽電池モジュールの総称として用いている。
【００３３】
本発明によれば、デバイス製造後に該デバイスに対して特性、製造歩留などを低下させる欠陥が現れにくい結晶欠陥領域を有する単結晶シリコンウェハを、単結晶シリコンインゴットの状態で簡便に歩留よく検査することが可能となり、単結晶シリコンウェハを用いたデバイスのコスト低減が可能となる。またデバイス特性を低下させる欠陥が現れにくい結晶欠陥領域を用いることで、デバイスひいてはデバイスを含む製品の全体的な特性向上の可能性もある。
【００３４】
また、単結晶シリコンインゴットの検査方法では、ライフタイム測定工程に渦電流検出方式を用いる場合に効果がさらに発揮される。
【００３５】
また、単結晶シリコンインゴットの検査方法では、使用可能領域を判定する工程において、得られた２点以上のライフタイム値の面内分布形状および得られた２点以上のライフタイム値のうち少なくとも一方から計算されるパラメータ（例えば最小値と最大値の比など）に基づき判定する場合に効果がさらに発揮される。但し、単結晶シリコンインゴットの特性は軸対象であると考えられるため、ライフタイム測定が面内２点の場合には同等でない２点であることが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】実施の形態の単結晶シリコンロッドの外観を示す斜視図である。
【図２】実施の形態の単結晶シリコンインゴットの外観を示す斜視図である。
【図３】実施の形態の検査方法で測定された直径上の位置に対するライフタイムデータの一例のグラフを示す図である。
【図４】単結晶シリコンロッドにおいてシミュレーションやこれまでの経験で分かっている欠陥領域の分布の概略を示す側面図である。
【図５】図４のＸ−Ｘ'切断面における直径上の位置に対するライフタイムデータのグラフを示す図である。
【図６】図４のＹ−Ｙ'切断面における直径上の位置に対するライフタイムデータのグラフを示す図である。
【図７】図４のＺ−Ｚ'切断面における直径上の位置に対するライフタイムデータのグラフを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
以下に、本発明による実施の形態の単結晶シリコンインゴットおよび電子デバイスの検査方法について、図を参照して説明する。
【００３８】
（第１の実施の形態）
例えば、現在広く用いられているＣＺ法で引き上げられた単結晶シリコンロッドの大凡の外観は図１に示すようなものであり、その単結晶シリコンロッド１は最上部及び最下部が切り落とされて、ロッドの長さなどに応じて単数又は複数の単結晶シリコンインゴット２（図２）に分割される。その単結晶シリコンインゴット２の大凡の外観は図２に示すようなものである。また、単結晶シリコンロッドは、分割の前に長いロッド状態のまま、円筒形状に研磨し、さらに長さに応じて分割されることもある。
【００３９】
なお、本明細書中においては、図１のように引上げ直後の状態の単結晶シリコンを単結晶シリコンロッド１、該単結晶シリコンロッド１の最上部及び最下部を切り落とした円筒状のもの、あるいはそれを複数の円筒状物に分割したものを単結晶シリコンインゴット２（図２）と呼ぶ。単結晶シリコンインゴットは側面を円筒研磨したもの、アズグロウン状態のものなど側面の状態にはよらず、単結晶シリコンインゴットと呼ぶ。
【００４０】
本実施の形態の単結晶シリコンインゴットの検査方法においては、図１に示すような単結晶シリコンインゴット端面にて、検査用サンプルを切断することなく、ライフタイム測定を同等でない２点以上で測定する。ここで、測定点としては、例えば円状断面の中心近傍と周辺に近い部分などが好ましい。このようにして測定したライフタイム値を用いて、ライフタイムを測定した端面に近い部分の単結晶シリコンインゴットが使用可能かどうかを判定することが可能である。この検査方法によれば、検査用サンプルの切り出しなどの工程もなく、非常に簡便でコストを低く抑えることが可能である。
【００４１】
単結晶シリコンインゴットの性質はほぼ軸対象と考えられるので、このようにして得られたライフタイムのデータは、端面の中心からの距離によって整理するのが適当である。一例として、８インチ単結晶シリコンインゴットの端面を、直径上を２０ｍｍ毎に測定したデータの例を図３に示す。図３において、横軸は中心を０とした場合の直径上での位置（ｍｍ）であり、縦軸はライフタイム値であるＭＣＬＴ（Ａｒｂ．ｕｎｉｔ）である。このように得られた２点以上のライフタイムのデータの面内分布形状および得られた２点以上のライフタイムのデータから計算されるパラメータ（例えば最小値と最大値の比など）の少なくとも一方を利用することで、使用可能領域かどうかを判定することができ、効果的である。
【００４２】
上述の通り、端面のライフタイム測定により、測定した端面に近い部分の単結晶シリコンインゴットが使用可能かどうかを判定することができる。一般にライフタイム測定で測定にかかる領域は、測定面から深さ数１０ｍｍ程度であり、原理的には使用可能かどうかが判定できるのもその領域に限定される。ただし、単結晶シリコンインゴットに関しては、これまでに膨大な研究と経験の蓄積があり、ほぼシミュレーションにより欠陥領域の分布を予測することが可能である。したがって、ライフタイム測定により使用可能か判定できる領域が、ライフタイム測定可能な両端面から数１０ｍｍ程度ずつであっても、検査対象となっている単結晶シリコンインゴット内全体の欠陥領域の分布は予測でき、検査対象全領域で使用可能か判定することができる。
【００４３】
上記ライフタイム測定には、渦電流検出方式を用いるのが最も効果的である。その理由は、渦電流検出方式では表面のパシベーションなどの影響を受けにくいため、単結晶シリコンインゴット端面に切断した状態のままでも特に処理を施すことなくバルク内の値を反映したデータ採取が可能であるからである。
【００４４】
上記判定により使用可能領域と判定された（良品）単結晶シリコンインゴットは、良品インゴットとして販売したり、加工の下流工程に流すことができる。本発明により検査工程が簡便になったことでシリコン材料のコストを低減することができる。
【００４５】
またこのようにして得られた単結晶シリコンウェハは、目的とする電子デバイス製造に適した欠陥領域からなっているため、該電子デバイスの特性および歩留向上が期待できる。電子デバイスとしては、その特性や歩留と欠陥領域との関係が分かっていれば特に限定されないが、例えば単結晶シリコン太陽電池製造においても本発明は効果的に機能する。
【００４６】
（単結晶シリコン材料）
本明細書において「単結晶シリコン材料」とは、本発明の単結晶シリコンインゴットの検査方法により使用可能領域と判定された、良品の単結晶シリコンインゴット、およびその加工物である、単結晶シリコンブロックおよび単結晶シリコンウェハを意味する。
例えば本発明の検査方法の対象物がアズグロウン状態の単結晶シリコンインゴットの場合には、その加工物である円筒研削後の単結晶シリコンインゴットも上記単結晶シリコンブロックに含まれる。また角柱加工したもの、適宜表面を研磨したものなども単結晶シリコンブロックに含まれている。
【００４７】
（第２の実施の形態）
本発明による第２の実施の形態として、電子デバイスの一例として、単結晶シリコン太陽電池に応用した例について説明する。
【００４８】
（単結晶シリコン太陽電池）
本実施の形態の単結晶シリコン太陽電池は、上述の第１の実施の形態により製造された単結晶シリコンウエハを基板として用いて製造され、その中には、様々な構造のものが存在している。色素増感太陽電池は特殊な動作原理によっているが、ごく一般的な太陽電池はＰＮ接合あるいはＭＩＳ型などのショットキー接合などを有している。単結晶シリコンウェハを基板として用いた太陽電池でも、通常のホモ接合のＰＮ接合のもの、アモルファスシリコンや化合物（III−Ｖ系、Ｉ−III−VI２系など）とのヘテロ接合のＰＮ接合のもの、アモルファスシリコン（Ｉ層）によるＭＩＳ型ショットキー接合、シリコン酸化膜をＩ層として有するＭＩＳ型ショットキー接合など様々な種類のものが存在する。
【００４９】
また上記接合が光入射面側にあるもの、光入射面の裏面側にあるもの、集電極が太陽電池表面側裏面側のどちらにもあるもの、ＰＮ側電極が裏面側にのみあるものがあり、組み合わせを考えると多くのタイプが存在する。
【００５０】
また、その複数個を電気的に接続して、多結晶シリコン太陽電池モジュールを得る。
【００５１】
本明細書においては、「単結晶シリコン太陽電池セル」と「単結晶シリコン太陽電池モジュール」とを含む概念として、単に「単結晶シリコン太陽電池」と称する。したがって、例えば、「単結晶シリコン太陽電池」と記載されたものがあれば、それは「単結晶シリコン太陽電池セル」および「単結晶シリコン太陽電池モジュール」を含む意味となる。
【００５２】
（第３の実施の形態）
本発明よる第３の実施の形態として、本発明に基づく試験例について説明する。なお、以下に試験例により本発明について具体的に説明するが、この試験例により本発明が限定されるものではない。また、基準となる数値などについても適宜状況に応じて変更することができる。
【００５３】
（試験例）
ここでは本実施の形態における単結晶シリコン太陽電池の製造方法に関する試験例を以下に詳述する。但し本試験例では、酸素濃度、炭素濃度、比抵抗などの項目については省略し、欠陥領域に関する部分のみに着目する。例えば酸素濃度に応じて、ライフタイムに関する判定基準を変更するなどということも可能である。
【００５４】
ＣＺ法により８インチ単結晶シリコンロッドを成長させ、上部種結晶部、ショルダー部およびテール部分を切断し、２００ｍｍΦに円筒研磨後、後工程で使用するスライス装置のサイズ制限のため、約３００ｍｍの単結晶シリコンインゴット３個に分割した。このようにして得られた単結晶シリコンインゴットは成長時の種結晶に近い側から順次Ａ、Ｂ、Ｃと呼び、Ａ、Ｂ、Ｃそれぞれの種結晶に近い端面に「−Ｓ」、テール側に「−Ｔ」をつけて呼ぶことにした（図２参照）。
【００５５】
各端面で直径に沿って中心から２０ｍｍごとにライフタイム測定を行った。ライフタイム測定は、Ｓｉｎｔｏｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社のライフタイム測定装置ＢＬＳ−Ｉを用いて、Ｓｐｅｃｉｆｉｅｄ  ＭＣＤ＝５Ｅ１４ｃｍ−３、Ｔｒａｎｓｉｅｎｔ  ｍｏｄｅ、８００ｎｍのロングパスフィルター越しにフラッシュを照射する条件で行った。本装置は渦電流検出方式を採用しており、光パルス照射後の渦電流の減衰データから特定の少数キャリア濃度（Ｓｐｅｃｉｆｉｅｄ  ＭＣＤ）でのライフタイム値を計算する方法を採用している。
【００５６】
単結晶シリコンロッド１の状態において、シミュレーションやこれまでの経験で分かっているおよその欠陥領域の分布を図４に示す。
【００５７】
鋭意研究の結果、単結晶シリコン太陽電池セル製造プロセスでは、図４中に示すＨ−ｂａｎｄ、Ｌ−ｂａｎｄ領域で、熱処理により太陽電池セル特性低下につながる再結合中心が発生することがわかった。Ｈ−ｂａｎｄ、Ｌ−ｂａｎｄが発生する可能性があるのは、単結晶シリコンインゴットＡ−Ｓ面側およびＣ−Ｔ面側の２つである。Ａ−Ｔ（Ｂ−Ｓ）面側、Ｂ−Ｔ（Ｃ−Ｓ）面側ではシミュレーション上はＨ−ｂａｎｄ、Ｌ−ｂａｎｄの発生可能性は低いが、念のため確認を行い、使用可能であることを確認した。
【００５８】
別の実験で、図４のＸ−Ｘ’、Ｙ−Ｙ’、Ｚ−Ｚ’切断面でのライフタイム測定データを用意した。データはそれぞれ、図５，６，７のような形状であった。なお、図５，６，７において、横軸は中心を０とした場合の直径上での位置（ｍｍ）であり、縦軸はライフタイム値であるＭＣＬＴ（Ａｒｂ．ｕｎｉｔ）である。
【００５９】
図５〜７に示すように、単結晶シリコン太陽電池のセル特性低下をもたらさない領域である空孔領域（例えばＺ−Ｚ’）では、中心部分から周辺部分に向けて単調減少であった。（但し固液界面の形状や、酸素濃度分布、サーマルドナーの分布などによっては、形状が異なり、中心部から周辺部分に向けて緩やかに増加する場合などもある。同様に断面Ｘ−Ｘ’、Ｙ−Ｙ’でのライフタイム形状も固液界面の形状や、酸素濃度分布、サーマルドナー分布などの影響を受けるため、そのような場合には、測定で得られたライフタイムデータから、予めそれらの影響を排除するなどすることにより対応可能である。）
上記より、本試験例では、ライフタイム形状および、ライフタイムデータから計算されるパラメータの一例としてライフタイムデータの最小値／最大値を用いて、以下のように欠陥領域を判定した。すなわち、ライフタイムデータがインゴット中心から周辺部に向かうに従って、以下の１〜３のように判定した。
１．単調減少の場合、測定端面は空孔領域であり、使用可能領域と判定
２．単調増加の場合、測定端面は格子間原子領域であり、使用不可能と判定（但し、測定器の誤差も考慮するため、ライフタイム値の面内最小値／最大値が一定の閾値以上の場合には使用可能領域と判定することも考えられる）
３．単調でない場合、測定端面は混合領域（例えば図２中Ｙ−Ｙ'のように面内に複数の欠陥領域を含む面）であるが、ライフタイム値の最小値／最大値が０．７以上なら空孔領域に近く、空孔領域以外の領域の影響は軽微であり、使用可能と判定
測定端面が使用不可能と判定された場合は、端面を切断、再度切断端面にて同様のライフタイム測定を行った。この手順をライフタイムデータから測定端面が使用可能と判定されるまで続けた。
【００６０】
同様検査方法を、Ａ−Ｔ（Ｂ−Ｓ）、Ｂ−Ｔ（Ｃ−Ｓ）、Ｃ−Ｔに対してもの行った。
Ａ−Ｓではライフタイム形状が中心から周辺に向かって単調増加であったため使用不可能と判定し、端面から約３０ｍｍ切断し（以下、不良部１とする）、端面Ａ−Ｓ'にて再度ライフタイム測定を行った。
【００６１】
端面Ａ−Ｓ’においても再度使用不可能と判定されたため、再度端面から３０ｍｍ切断（以下、不良部２とする）し同様の検査を繰り返した。新しい端面をＡ−Ｓ''とすると、Ａ−Ｓ’’はライフタイムデータがインゴット中心から周辺部に向かって単調減少であり、使用可能と判定した。
【００６２】
次に、上記検査で使用可能と判定された（良品）単結晶シリコンインゴットと、使用不可能と判定された（不良品）単結晶シリコンインゴットを１５６ｍｍ角に角柱加工後、マルチワイヤーソーを用いて約１５０μｍ厚の単結晶シリコンウェハとし、通常のダメージ除去、テクスチャエッチングを施した後、単結晶シリコン太陽電池セル製造プロセスへと投入した。
【００６３】
このようにして得られた単結晶シリコン太陽電池セルの短絡電流（Ｉｓｃ）、開放電圧（Ｖｏｃ）、曲線因子（ＦＦ）、最大出力（Ｐｍ）、特性歩留は表１の通りであった。
【００６４】
【表１】
2016056050.tif 000003
【００６５】
またそれぞれのロット内から単結晶シリコン太陽電池セル４２枚を用いて４２直列のモジュールを作製した。作製したモジュールの特性測定の結果を表２に示す。なお、表１、２では良品部での値を１００として規格化した。
【００６６】
【表２】
2016056050.tif 000004
【００６７】
表１、２から明らかな通り、本試験例で良品と判断された単結晶シリコンインゴットから作製した単結晶シリコン太陽電池セル、単結晶シリコン太陽電池モジュールは、本試験例で不良と判断された不良部１、２より、全項目において良好な結果が得られており、本試験例の有効さを示す結果が得られた。
【００６８】
上記ではライフタイムの面内分布の最小値／最大値の閾値として０．７としたが、状況に応じて適宜変更すればよい。
【００６９】
また端面を切断する場合の厚さとして、本試験例では３０ｍｍを採用したが、状況に応じて適宜変更することが可能である。
【００７０】
また本試験例では、２回の端面切断で使用可能と判定される領域が現れたが、２回でも使用可能と判断されない場合には、さらに上記サイクルを使用可能領域と判定されるまで繰り返せばよい。
【００７１】
また本試験例では円筒研磨後の単結晶シリコンインゴットに対し、ライフタイム測定を行ったが、アズグロウン状態のインゴットで行い、使用可能と判定された後に円筒研磨や角柱加工など行ってもよいし、逆に角柱加工など加工をある程度進めた後に本発明の検査方法を採用することも可能である。
【００７２】
また本試験例では、電子デバイスとして単結晶シリコン太陽電池を製造する場合について詳述したが、他の電子デバイスであっても同様の考え方を適用することで対応可能である。
【００７３】
また上記では直径に沿って２０ｍｍ間隔でライフタイム測定を行う例を示したが、単結晶シリコンインゴットの特性は基本的には軸対象であり、中心からの距離が異なる２点以上の複数点でライフタイム測定を行えば、同様の検査が可能となる。
【００７４】
また例えばＣＺ法による引上げ装置において、高純化処理を行っていないカーボン系の断熱材などを用いると、単結晶シリコンインゴット側面に不純物が付着、拡散するためか、単結晶シリコンインゴット周辺部では周辺に向かってライフタイムが減少する傾向が見られることがある。ここで観測されるライフタイムの変化は、結晶中の欠陥領域によるものではないため、周辺部分のライフタイム低下は判定に用いない、あるいは測定しないなどにより対応可能である。
【００７５】
本発明によれば、様々な電子デバイスに基板として利用される単結晶シリコンウェハを簡便に、特性が良好な電子デバイスを、歩留よく製造することが可能となり、該電子デバイスの普及に寄与することが可能である。
【００７６】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００７７】
１  単結晶シリコンロッド
２  単結晶シリコンインゴット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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