(57)【要約】【課題】磁気特性と鉄損に優れたFe系金属板を提供する。【解決手段】Fe系金属が、Si:1.5〜3.5%、Al:0.5〜3.0%と、オーステナイト生成元素としてMn:2.5〜6.5%、Ni:2.5〜6.5%を含有し、A層：フェライト生成元素の濃度が板厚中心の1.1倍以上、B層：オーステナイト生成元素の濃度が全板厚平均の1.1倍以上として、A層がB層より表層側に存在し、B層の電気抵抗率がA層の1.1倍以上で、A層の厚さが0.5μm以上で、A層の少なくとも表面から0.2μm又は全部の領域がα-Fe単相の組成で、内側がα-γ変態を生じる組成の領域で、A層の少なくとも表面から0.2μm又は全部の領域の平均結晶粒径が8μm以上で、その平均結晶粒径の領域の{200}面集積度が30%以上で、B層の一部の領域の平均結晶粒径が8μm未満で、その平均結晶粒径の領域の厚さが板厚をtとして、0超1/20t未満であることを特徴とするFe系金属板。【選択図】図１
2016183360.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ系金属が、金属板全体の平均の質量％で、Ｓｉ：１．５００％以上３．５００％以下、及び、Ａｌ：０．５００％以上３．０００％以下の少なくとも一方と、オーステナイト生成元素として、Ｍｎ：２．５００％以上６．５００％以下、及び、Ｎｉ：２．５００％以上６．５００％以下の少なくとも一方とを含有するものであり、
Ａ層：フェライト生成元素の濃度が金属板の板厚中心の濃度の１．１倍以上である領域、
Ｂ層：オーステナイト生成元素の濃度が金属板の全板厚平均の濃度の１．１倍以上である領域として、
金属板の板厚方向において少なくとも板厚中心からの片面側で、Ａ層がＢ層より表層側に存在し、
前記Ｂ層の電気抵抗率が前記Ａ層の電気抵抗率の１．１倍以上であり、
前記Ａ層の厚さが０．５μｍ以上であり、
前記Ａ層のうちの少なくとも表面から０．２μｍの領域あるいは全部の領域がα−Ｆｅ単相の組成であり、その内側にα−γ変態を生じ得る組成である領域が存在し、
前記Ａ層のうち少なくとも表面から０．２μｍの領域あるいは全部の領域の平均結晶粒径が８μｍ以上であり、
前記Ａ層における平均結晶粒径が８μｍ以上の領域について｛２００｝面集積度が３０％以上であり、
前記Ｂ層の一部の領域の平均結晶粒径が８μｍ未満であり、
前記Ｂ層における平均結晶粒径が８μｍ未満の領域の厚さが金属板の板厚をｔとして、０超１／２０ｔ未満
であることを特徴とするＦｅ系金属板。
【請求項２】
前記Ａ層における平均結晶粒径が８μｍ以上の領域について、当該結晶粒の表面が、板の表面を形成し、さらに、当該結晶粒の板内の粒界が、前記Ｂ層の一部の領域の平均結晶粒径が８μｍ未満の領域との境界となっていることを特徴とする請求項１に記載のＦｅ系金属板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電動機、発電機、変圧器などの電磁部品に用いる磁心に好適であり、これらの磁心の小型化やエネルギー損失低減に貢献できる鉄損を低減したＦｅ系金属板に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、電動機、発電機、変圧器などの磁心には、ケイ素鋼板が用いられている。ケイ素鋼板に求められる特性は、実用的な磁界中で磁束密度が高いこと、及び、交番磁界中で磁気的なエネルギー損失（鉄損）が少ないことである。
【０００３】
鋼板を高磁束密度にする技術に関しては、圧延面内にα−Ｆｅ相の｛１００｝面を高集積化すると、＜１００＞軸が圧延面内に集積するようになり、同じ磁界を印加した場合、より高い磁束密度が得られるため、ケイ素鋼板の板面に平行に｛１００｝面を高集積化する方法が種々提案されている。
【０００４】
本発明者らも、特許文献１において、次のような鋼板を高磁束密度にする技術を提案している。特許文献１には、（ａ）α−γ変態系のＦｅ系金属よりなる母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着させ、（ｂ）該母材金属板を、室温から母材金属板のＡ3点まで加熱して母材金属板内にフェライト生成元素を拡散させ、一部を母材に合金化させるとともに、合金化された領域でのα−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度を２５％以上５０％以下とし、かつ、｛２２２｝面集積度を４０％以下とし、（ｃ）母材金属板をＡ3点以上の温度に加熱、保持して、フェライト生成元素と合金化されたα−Ｆｅ相の面集積度について、｛２００｝面集積度を増加させるとともに｛２２２｝面集積度を低下させ、（ｄ）母材金属板をＡ３点未満の温度へ冷却し、合金化していない領域のγ−Ｆｅ相がα−Ｆｅ相へ変態する際に、該α−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度を高めて、｛２００｝面集積度が ３０％以上９９％以下となり、かつ、｛２２２｝面集積度が３０％以下となるようにする技術が開示されている。
【０００５】
一方、鋼板を低鉄損にする技術に関しては、鋼板にＳｉなどの高比抵抗元素を添加して、鋼板の電気抵抗を高めることにより、鉄損を低減する方法、鋼板中の不純物又は介在物を低減することにより、鉄損を低減する方法、鋼板の板厚を薄くすることにより、鉄損を低減する方法、鋼板の表面に人為的に溝や歪みを導入して、磁区を細分化させることにより、鉄損を低減する方法などが一般的に知られている。
【０００６】
本発明者らも、特許文献２において、次のような鋼板を低鉄損にする技術を提案している。特許文献２には、Ｆｅ系金属板の板面における｛００１｝＜４７０＞、｛１１６｝＜６ １２ １＞、｛２２３｝＜６９２＞のＸ線ランダム強度比をそれぞれＡ、Ｂ、Ｃとし、Ｚ＝（Ａ＋０．９８Ｂ）／（４×０．９８Ｃ）とした場合に、０．５＜Ｚ≦５０とすることで、α−Ｆｅ相の結晶格子に応力を付加し、磁区幅を狭くすることで、渦電流を抑制して、鉄損を低減する技術が開示されている。
【０００７】
特許文献２に開示の技術は、高磁束密度、かつ低鉄損の鋼板を得る上で有効な技術である。しかし、近年、省エネルギーの観点から、電気機器の効率向上に対する要求が強く、磁心材料について、より一層、鉄損を低減することが望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許第５１３６６８７号公報
【特許文献２】特開２０１４−１５０２４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記の従来技術の現状に鑑みて、磁気特性と鉄損に優れたＦｅ系金属板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
特許文献２に開示の技術は、板厚中心部の電気抵抗率を３８μΩ・ｃｍ以上２００μΩ・ｃｍ以下とし、かつ、板厚中心部の電気抵抗率より最表層の電気抵抗率を高くすることで、Ｆｅ系金属板の板面の結晶配向を制御し、磁区幅を狭くするものである。本発明者らは、特許文献２に開示の技術を参考としつつ、更に、Ｆｅ系金属板の低鉄損化を達成する手段について検討した。その結果、特許文献２に開示の技術とは逆に、板厚中心部の電気抵抗率を最表層の電気抵抗率より高くすることに着想した。
【００１１】
すなわち、Ｆｅ系金属板において、板厚中心部の電気抵抗率を最表層の電気抵抗率より高くすることで、両板表面側の｛１００｝面に高集積化した領域が、板厚中心部の高電気抵抗率の領域を挟んで配置され、電気的に分離された状態となる。両板表面側の｛１００｝面に高集積化した領域と、板厚中心部の高電気抵抗率の領域の構造は、表面を絶縁処理した薄い電磁鋼鈑を積層した鉄心と同様な構造となり、｛１００｝面に高集積化した一つの領域の厚さが薄くなり、鋼板の板厚を薄くすることと同様の効果、すなわち、鉄損を低減する効果が得られると考えた。
【００１２】
そこで、本発明者らは、それを実現するための手段について検討した。その結果、鋼板表面側をフェライト生成元素の拡散により｛１００｝に高集積化した領域とし、板厚中心部をフェライト生成元素の拡散に伴い、母材中のオーステナイト生成元素が濃化し、かつ｛１００｝に高集積化した領域より高電気抵抗率である領域が形成され、Ｆｅ系金属板の鉄損が低減できることを見出した。
【００１３】
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、その要旨とするところは以下の通りである。
（１）Ｆｅ系金属が、金属板全体の平均の質量％で、Ｓｉ：１．５００％以上３．５００％以下、及び、Ａｌ：０．５００％以上３．０００％以下の少なくとも一方と、オーステナイト生成元素として、Ｍｎ：２．５００％以上６．５００％以下、及び、Ｎｉ：２．５００％以上６．５００％以下の少なくとも一方とを含有するものであり、
Ａ層：フェライト生成元素の濃度が金属板の板厚中心の濃度の１．１倍以上である領域、
Ｂ層：オーステナイト生成元素の濃度が金属板の全板厚平均の濃度の１．１倍以上である領域として、
金属板の板厚方向において少なくとも板厚中心からの片面側で、Ａ層がＢ層より表層側に存在し、
前記Ｂ層の電気抵抗率が前記Ａ層の電気抵抗率の１．１倍以上であり、
前記Ａ層の厚さが０．５μｍ以上であり、
前記Ａ層のうちの少なくとも表面から０．２μｍの領域あるいは全部の領域がα−Ｆｅ単相の組成であり、その内側にα−γ変態を生じ得る組成である領域が存在し、
前記Ａ層のうち少なくとも表面から０．２μｍの領域あるいは全部の領域の平均結晶粒径が８μｍ以上であり、
前記Ａ層における平均結晶粒径が８μｍ以上の領域について｛２００｝面集積度が３０％以上であり、
前記Ｂ層の一部の領域の平均結晶粒径が８μｍ未満であり、
前記Ｂ層における平均結晶粒径が８μｍ未満の領域の厚さが金属板の板厚をｔとして、０超１／２０ｔ未満
であることを特徴とするＦｅ系金属板。
（２）前記Ａ層における平均結晶粒径が８μｍ以上の領域について、当該結晶粒の表面が、板の表面を形成し、さらに、当該結晶粒の板内の粒界が、前記Ｂ層の一部の領域の平均結晶粒径が８μｍ未満の領域との境界となっていることを特徴とする前記（１）に記載のＦｅ系金属板。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、磁束密度が高く、更に、低鉄損のＦｅ系金属板とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】Ｆｅ系金属板の厚さ方向の断面図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下の説明において、元素含有量の「％」は、「質量％」を意味するものとする。また、結晶方位及び結晶面は、一般的に鋼板内の結晶の方位や測定される結晶面及び集合組織を表現する際に用いられる、鋼板表面に対するもので記述する。すなわち、結晶方位は鋼板表面に垂直な方位であり、結晶面は鋼板表面に平行な面である。また、Ｆｅのα相である体心立方の結晶構造に起因した、結晶面についてのＸ線測定における消滅則を適用した表現としている。例えば、結晶方位については、｛１００｝、｛１１１｝を用い、結晶面や集合組織については、｛２００｝や｛２２２｝を用いているが、これらは同じ結晶粒に関する情報を表すものである。
【００１７】
本発明のＦｅ系金属板は、金属板の表層にフェライト生成元素が合金化されて濃化した領域を有し、その領域の一部あるいは全部が高い｛２００｝面集積度を有する粗大粒領域で、その領域の内側にオーステナイト生成元素が濃化し、表層のフェライト生成元素が濃化した領域より高い電気抵抗率である細粒領域を有している。このような構成を具備することで、本発明のＦｅ系金属板は、高い磁束密度を有するとともに、低い鉄損を有する金属板となる。
本発明を規定する個々の条件の限定理由及び本発明を実施するに当たり好ましい条件について説明する。
【００１８】
Ｆｅ系金属板は、板厚方向に含有元素の明確な濃度勾配を有する。まず、金属板の組成とこの板厚方向の濃度分布について説明する。
【００１９】
（Ｆｅ系金属板の組成）
本発明のＦｅ系金属板は、Ｆｅ系金属板全体の平均の質量％で、Ｓｉ：１．５００％以上３．５００％以下、及び、Ａｌ：０．５００％以上３．０００％以下の少なくとも一方と、オーステナイト生成元素として、Ｍｎ：２．５００％以上６．５００％以下、及び、Ｎｉ：２．５００％以上６．５００％以下の少なくとも一方とを含有し、更に、フェライト生成元素を含有するものである。
Ｓｉの含有率が１．５００％未満であると、電気抵抗率が高い領域を得ることができない。３．５００％超であると、α単相成分となり、集合組織を｛１００｝に揃えることが出来ない。２．０００％以上３．５００％以下が好ましい。
Ａｌの含有率が０．５００％未満であると、電気抵抗率が高い領域を得ることができない。３．０００％超であると、α単相系成分となり、フェライト生成元素を拡散させても集合組織を｛１００｝に揃えることが出来ない。０．５００％以上２．５００％以下が好ましい。
Ｍｎの含有率が２．５００％未満であると、電気抵抗率が高い領域を得ることができない。６．５００％超であると、磁束密度が低下する。２．５００％以上４．５００％以下が好ましい。
Ｎｉの含有率が２．５００％未満であると、電気抵抗率が高い領域を得ることができない。６．５００％超であると、磁束密度が低下する。２．５００％以上６.５００％以下が好ましい。
なお、複数種類のオーステナイト生成元素を含有させる場合は、元素の含有率の合計を２．５００％以上６．０００％以下とするとよい。
【００２０】
（Ａ層及びＢ層の元素分布と板厚方向の構成）
図１に、Ｆｅ系金属板の厚さ方向の断面図を示す。
本発明は板厚方向で各種領域を規定するものである。特に板表面からの位置関係を規定する場合においては、金属板において板厚中心からどちらか一面側、表面側か裏面側かのどちらかの領域でそれを満足すれば発明の効果を得ることが可能である。以下の説明は、板厚中心から任意の一面側の領域について記述するものとする。
【００２１】
例えば、Ｂ層である領域が板厚中心を跨いで両表面側に広がっている場合は、Ｂ層は、Ｂ層全体でなく、板厚中心から任意の片側面の領域についての説明になる。領域が板厚中心から対称の厚さで広がっていれば、Ｂ層そのものの厚さの１／２の厚さの領域で説明することになる。例えば「Ｂ層の厚さ」とは、「板厚中心から任意の片面側に向かっての厚さ」になる。
【００２２】
もちろん、板厚中心から両面側とも満足することが好ましいことは言うまでもない。また特に理由があり特別な製造法を採用するのでなければ、一般的には金属板は板厚中心に対称な材質変化となり、本発明で規定する値も両表面側でほぼ同じ値となる。特に後述する製法においては、板厚中心についてほぼ対称な金属板を得ることができる。また、磁気特性など金属板の特性値は、板全体で測定した値であることは言うまでもない。
【００２３】
本発明の金属板は、上記の平均含有量である元素が、板厚方向に明確な濃度勾配を有して分布している。この分布は、フェライト生成元素とオーステナイト生成元素に分けて制御される。
本発明の金属板は、フェライト生成元素の濃度が金属板の板厚中心の濃度の１．１倍以上である領域を有する。この領域を本発明ではＡ層と呼ぶ。Ａ層は金属板を板厚方向で見ると、表層側に位置する領域である。好ましくは１．５倍以上、さらに好ましくは２．０倍以上である。
【００２４】
また本発明の金属板は、オーステナイト生成元素の濃度が金属板の全板厚平均の濃度の１．１倍以上である領域を有する。この領域を本発明ではＢ層と呼ぶ。Ｂ層は金属板を板厚方向で見ると、中心層側に位置する領域である。好ましくは１．５倍以上、さらに好ましくは２．０倍以上である。
【００２５】
ここで注意すべきは、Ａ層及びＢ層はそれぞれ独立した規定であり、金属板には、Ａ層でもありＢ層でもある領域も存在し得る。また逆に、Ａ層でもＢ層でもない領域も存在し得る。
本発明においては、金属板の板厚方向の構成において、Ａ層がＢ層より表層側に存在することを必要とする。ここで表層側に存在するとは、金属板の表裏の両面側に存在することを意味する。
【００２６】
さらに、本発明の金属板は、Ｂ層の電気抵抗率をＡ層の電気抵抗率の１．１倍以上とする。好ましくは１．５倍以上、さらに好ましくは２．０倍以上である。
この理由は、本発明の金属板は板の中心領域に電気抵抗率の高い層を形成し、その層を絶縁層として機能させることで、実質的な金属板の板厚を薄くして鉄損を低下させることを狙ったものであるためである。上記の比が１．１倍未満ではＢ層が絶縁層として機能せず、発明の効果が十分に得られない。
【００２７】
電気抵抗率は下記（１）式で求められる。この（１）式は、実験により求められた式である。ここで各元素濃度は、各層についての平均値を用いるものとする。
ρ（μΩ・ｃｍ）＝９．９＋１２．４[Ｓｉ％]＋６[Ａｌ％]
＋２．５[Ｍｎ＋Ｎｉ％]                    ・・・（１）
【００２８】
なお、Ａ層形成の一手法として、板表面にフェライト生成元素の被膜を形成し、熱処理によりフェライト生成元素を板厚中心方向に拡散させるものがあるが、必ずしも被膜のすべてを合金化させる必要はなく、耐食性や何らかの被覆効果を得るために、磁気特性に大きな影響を与えない範囲で皮膜を表面に残留させることも可能である。このように、表面に皮膜の一部が残留する場合、残留した被膜はＡ層には含めず、本発明での規定では考慮しないものとする。熱処理において被膜中には母材金属板側からＦｅが拡散していくことから、初期の被膜に含まれていたＦｅ以外の元素の合計含有量が５０％以上の領域を残留した皮膜と判断する。
【００２９】
Ｆｅ系金属板の厚さは、例えば、１０μｍ以上５ｍｍ以下であることが好ましい。厚みが１０μｍ未満であると、積層させて磁心として使用する際に、積層枚数が増加して隙間が多くなり高い磁束密度が得られ難くなる。また、厚みが５ｍｍ超であると、｛１００｝集合組織を十分に成長させられず、高い磁束密度が得られ難くなる。
【００３０】
Ａ層は板表面から深さ方向に、０．５μｍ以上の厚さを有する。この厚さが０．５μｍ未満であると、後述する｛１００｝方位粒を十分に発達させることが困難となる。Ａ層の厚さの上限は、Ｆｅ系金属板の板厚をｔとすると、９／２０ｔとするのが好ましい。本発明の金属板は、基本的にフェライト生成元素が濃化していない領域にオーステナイト生成元素を濃化させることで効果を発現させるものであり、Ａ層の厚さが９／２０ｔを超えるとＢ層の厚みを十分にとることができず、低鉄損の金属板が得られない。
【００３１】
（元素分布と変態挙動）
本発明の金属板は、上記のフェライト生成元素とオーステナイト生成元素の板厚中心の濃度に関係する分布に加え、各領域内の元素分布が変態挙動に関連するものである必要がある。これは、後述のように本発明の金属板では、変態挙動に関連して結晶方位制御が行われるためである。
【００３２】
本発明の金属板は、Ａ層のうちの少なくとも表面から０．２μｍの領域あるいは全部の領域がα−Ｆｅ単相の組成であり、その中心層側にα−γ変態を生じ得る組成である領域が存在する必要がある。ここでα−γ変態を生じ得る組成である領域は、Ａ層内である必要はなく、Ｂ層又はそれ以外の層にまで及んで存在する領域であっても構わない。もちろんＡ層ではない、Ｂ層又はそれ以外の層に存在する領域であっても構わない。
【００３３】
本発明では、その領域に含有される元素量に基づき、α−Ｆｅ単相の組成を（２）式で、α−γ変態を生じ得る組成を（３）式で判断する。この構成を満足しない場合、後述の｛１００｝集合組織を十分に成長させられず、高い磁束密度が得られ難くなる。
【００３４】
４５×[Ｓｉ％]＋８８×[Ａｌ％]−２０×[Ｍｎ％]−１８×[Ｎｉ％]−７５≧０
・・・（２）
４５×[Ｓｉ％]＋８８×[Ａｌ％]−２０×[Ｍｎ％]−１８×[Ｎｉ％]−７５＜０
・・・（３）
【００３５】
Ａ層、Ｂ層及び上記の変態挙動を判断するための元素分布は、例えば、金属板の板厚方向の断面を、ＥＰＭＡを用いて線分析やマッピングを行うことで決定できる。測定箇所によるばらつきを回避するため、１０カ所以上の測定を行い、その平均で判断してもよい。
【００３６】
（金属板の組織）
本発明の金属板は、板厚方向についての結晶粒径の変化についても特徴を有する。
本発明の金属板は、Ａ層の中のα−Ｆｅ単相の組成である領域のうちの少なくとも表面から０．２μｍの領域あるいは全部の領域の平均結晶粒径が８μｍ以上である。
【００３７】
上記平均結晶粒径が８μｍ以上の領域の厚さが０．２μｍ以下では、後述の｛２００｝面集積度を高くすることによる磁気特性の向上効果を得られなくなる。また、この厚さがＡ層の中のα−Ｆｅ単相の組成である領域より厚くなると、後述の絶縁層として機能する領域を確保することが困難となり、発明の効果を得ることができなくなる。
なお、ここで上記平均結晶粒径が８μｍ以上の領域は、Ａ層内のα−Ｆｅ単相の組成である領域内、又はＡ層内にとどまる必要はなく、Ｂ層又はそれ以外の層などにまで及んでいても構わない。
【００３８】
また、本発明の金属板は、Ｂ層の中の一部あるいは全部の領域が、平均結晶粒径が８μｍ未満である。この領域の厚さは、Ｆｅ系金属板の板厚をｔとして、０超１／２０ｔ未満である。本発明においてこの領域は絶縁層として機能し、実質的な金属板の板厚を薄くして鉄損を低下させるためのものであり、この領域が存在しないと、鉄損が低くならない。
【００３９】
また、磁束密度については特性への寄与は期待されないので薄いほど好ましく、上限を１／２０ｔとする。さらにこの領域が厚くなると、後述する磁束密度向上に好ましい｛２００｝面集積度を形成すべき上記平均結晶粒径が８μｍ以上の領域の割合が少なくなり、磁束密度向上の効果が得られなくなる。好ましくは１／５０ｔ以上２／２５ｔ以下とする。なお、ここで上記平均結晶粒径が８μｍ未満の領域は、Ｂ層内にとどまる必要はなく、Ａ層又はそれ以外の層などにまで及んでいても構わない。
【００４０】
上記平均結晶粒径が８μｍ以上の領域の結晶粒が非常に大きい場合は、当該結晶粒の表面が金属板の表面を形成すると同時に、当該結晶粒の反対側の粒界が、上記平均結晶粒径が８μｍ未満の領域との境界と形成するようになる。すなわち、金属板が板厚方向に、表面から中心側に存在する単一の結晶粒と中心領域に存在する微細結晶粒で形成されている状態にもなる。
【００４１】
このように表層領域が１層の結晶粒によって構成されている場合は、後述の表層部の｛１００｝面の方位集積度が高まるため、磁束密度が向上するので本発明にとって好ましい。また、１層ではなくとも、上記平均結晶粒径が８μｍ以上の領域が板厚方向に少ない数の結晶粒で構成されることは磁束密度向上の観点から好ましい。
【００４２】
ここで注意すべきは上記平均結晶粒径の測定方法である。
本発明における平均結晶粒径は板厚方向の粒径を考慮する必要はない。これは、例えば金属板自体が薄かったり、特に製造方法や元素分布設計などによりＡ層自体の厚さが薄かったり、製造方法によっては結晶粒の成長方向に偏りがある状況では、板厚方向の結晶粒径は、小さくとも金属板表面に平行な断面での結晶粒径さえ粗大化できれば、本発明の目的を達成できるからである。このような状況でも本発明で必要とする結晶粒径を規定するため、本発明では、板厚断面観察において、板表面と平行な方向のみでの切断法によって平均結晶粒径を決定する。この測定を板厚方向位置について複数実施することで、板厚方向についての平均結晶粒径の変化も把握することができ、上記平均結晶粒径が８μｍ以上の領域や上記平均結晶粒径が８μｍ未満の領域の厚さも同時に決定できる。
【００４３】
本発明の金属板は、磁束密度を高めるため、その板厚方向での領域において、｛２００｝面集積度を高めることを特徴としている。
本発明においては、前記Ａ層における平均結晶粒径が８μｍ以上の領域について｛２００｝面集積度を３０％以上９９％以下とする。
【００４４】
｛２００｝面集積度を高める領域をＡ層と限定する理由は、この領域はα相を形成しやすい組成であり、集合組織制御が容易で飽和磁束密度も高く、高磁束密度化に最適であるからである。また、その中で特に平均結晶粒径が８μｍ以上の領域に限定するのは、粒成長により結晶方位の集積度を高めることで、磁束密度の向上を図ることができるからである。もちろん、｛２００｝面を有する結晶領域がこの領域以外に広がっていたとしても問題はなく、磁束密度に関する本発明の効果は良好に得ることが可能である。
【００４５】
また、面集積度は、３０％以上でないと良好な磁束密度は得られない。上限は特に限定するものでなく１００％でも構わない。例えば、実用的な方向性電磁鋼板では、Ｇｏｓs方位についての集積度は実質１００％であり、その集積度は面方位ではなく、Ｇｏｓｓ方位近傍での数度以内のわずかな方位のずれで評価されるが、そのような集積度とすることは、本発明にとって好ましいことである。
【００４６】
さらに、フェライト生成元素が濃化した領域における｛１００｝＜０１１＞のＸ線ランダム強度比を５０以上４００以下とすることで、さらに、磁束密度向上の効果を得ることができる。Ｘ線ランダム強度比は、Ｘ線回折測定において、ランダム方位をもつ試料の｛１００｝＜０１１＞のＸ線回折強度に対する、測定した試料の｛１００｝＜０１１＞のＸ線回折強度の比の値である。
【００４７】
上記｛２００｝集合組織の｛２００｝面集積度の測定は、ＭｏＫα線によるＸ線回折で行うことができる。詳細に述べると、各試料について、試料表面に対して平行なα−Ｆｅ結晶のある１１の方位面（｛１１０｝、｛２００｝、｛２１１｝、｛３１０｝、｛２２２｝、｛３２１｝、｛４１１｝、｛４２０｝、｛３３２｝、｛５２１｝、｛４４２｝）の積分強度を測定し、その測定値それぞれを、ランダム方位である試料の理論積分強度で除して合計した値に対する｛２００｝強度の比率を百分率で求める。
【００４８】
例えば、｛２００｝強度比率では、以下の（４）式で表される。
｛200｝面集積度＝［｛i（200）／I（200）｝／Σ｛i（hkl）／I（hkl）｝］×100
・・・（４）
ただし、記号は以下のとおりである。
ｉ（ｈｋｌ）：測定した試料における｛ｈｋｌ｝面の実測積分強度
Ｉ（ｈｋｌ）：ランダム方位をもつ試料における｛ｈｋｌ｝面の理論積分強度
Σ          ：α−Ｆｅ結晶の１１の方位面についての和
ここで、ランダム方位を持つ試料の積分強度は、試料を用意して実測して求めてもよい。
【００４９】
次に、本発明のＦｅ系金属板の製造方法について説明する。以下に説明する方法では、特許文献１及び２に記載された製造方法と同様に、金属板にＡ３点以上に加熱後冷却する熱処理を施して、熱処理の過程で、フェライト生成元素を金属板内部に拡散させて、フェライト生成元素の濃化したα−Ｆｅ単相成分系の領域を形成し、熱処理後に｛２００｝面集積度を高める技術を用いる。
以下では、母材金属板の準備、母材金属板の熱処理の順で説明する。
【００５０】
［母材金属板の準備］
母材金属板として、オーステナイト生成元素を含有する金属板であって、表層部に歪が導入されたものを用いる。母材金属板の再結晶の際に、圧延面に平行な面が｛１００｝に配向した結晶粒を多数発生させ、α−Ｆｅ単相の｛２００｝面集積度を向上させるためである。例えば、転位密度が１×１０15ｍ／ｍ3以上１×１０17ｍ／ｍ3以下となる加工歪が導入されていることが好ましい。このような歪を生じさせる方法は特に限定されないが、例えば、高い圧下率、特に９７％以上９９．９９％以下の圧下率で冷間圧延を施すことが好ましい。また、冷間圧延によって、０．２以上のせん断歪を生じさせてもよい。せん断歪は、例えば冷間圧延時に上下の圧延ロールを互いに異なる速度で回転させれば生じさせることができる。この場合、上下の圧延ロールの回転速度の差が大きいほど、せん断歪が大きくなる。せん断歪の大きさは、圧延ロールの直径と回転速度の差とから算出することができる。
【００５１】
［フェライト生成元素の付着］
（フェライト生成元素の種類）
歪みが蓄積された母材金属板に、Ｆｅ以外のフェライト生成元素を拡散させ、鋼板厚み方向へ｛１００｝化領域を増加させる。
そのために、母材金属板の両面にフェライト生成元素を第二層として層状に付着させ、その元素が拡散して合金化した領域をα−Ｆｅ単相系の成分にし、｛２００｝面集積度を高めるための｛１００｝配向の芽とする。
そのようなフェライト生成元素として、Ａｌ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｓｂ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｚｎの少なくとも１種を単独であるいは組み合わせて使用できる。
【００５２】
（フェライト生成元素の付着方法）
フェライト生成元素を層状で母材金属板の表面に付着させる方法としては、溶融めっきや電解めっきなどのめっき法、圧延クラッド法、ＰＶＤやＣＶＤなどのドライプロセス、さらには粉末塗布など種々の方法を採用することができる。工業的に実施するための効率的なフェライト生成元素の付着方法としては、めっき法又は圧延クラッド法が適している。
フェライト生成元素の加熱前の付着厚みは、０．０５μｍ以上１０００μｍ以下であることが望ましい。厚みが０．０５μｍ未満では十分な｛２００｝面集積度を得ることができない。また、１０００μｍ超であると、付着したフェライト生成元素を表面に残留させる場合でもその厚みが必要以上に厚くなる。
【００５３】
［加熱拡散処理］
フェライト生成元素として、例えばＡｌを付着させた母材金属板を、母材のＡ３点まで加熱して再結晶させるとともに、母材金属板内の一部にＡｌを拡散させ母材に合金化させる。
母材金属板が再結晶する際、高い加工歪みが付与されている場合には、再結晶後に｛１００｝に配向した集合組織が形成される。また、昇温につれてＡｌは金属板内部に拡散して鉄と合金化されるが、合金化した領域ではα−Ｆｅ単相成分となり、その領域ではγ相からα相に変態していく。その際、表層部に形成された｛１００｝集合組織の配向を引き継いで変態するため、合金化した領域でも｛１００｝に配向した組織が形成される。
この結果、合金化された領域では、α−Ｆｅ単相の｛２００｝面集積度が２５％以上５０％以下となり、それに応じて｛２２２｝面集積度が１％以上４０％以下となった組織が形成される。
【００５４】
母材金属板をさらに１３００℃以下の温度に加熱、保持する。
すでに合金化されている領域ではγ変態しないα−Ｆｅ単相の組織となるため、｛１００｝結晶粒はそのまま保存され、その領域の中で｛１００｝粒が優先成長して｛２００｝面集積度が増加する。
しかし、保持温度を高く、又は、保持時間を長くし過ぎると、γ相からα相への変態が進行し易くなり、粗大粒組織の内側にオーステナイト生成元素が濃化した領域が形成され難くなるので、母材金属板の成分組成に応じて、保持温度（Ａ３点未満を含む温度）及び保持時間を調整し、Ａｌの拡散、｛１００｝粒への配向及び｛１００｝粒の粒成長を止める。
【００５５】
昇温後の保持温度は、１３００℃以下とするのが好ましい。１３００℃を超える温度で加熱しても磁気特性に対する効果は飽和する。また、加熱保持時間は、保持温度に到達後直ちに冷却を開始（その場合、実質的には０．０１秒以上保持される）してもよいし、６００分以下の時間で保持して冷却を開始してもよい。６００分を超えて保持しても効果が飽和する。
この条件を満たすと、｛２００｝面配向の芽の高集積化がより進行し、より確実に冷却後にα−Ｆｅ単相の｛２００｝面集積度を３０％以上とすることができる。
【００５６】
また、本発明は、粗大粒組織の内側をオーステナイト生成元素が濃化した領域とするものであり、板全体にわたりα−Ｆｅ単相の｛２００｝面集積度を向上させるものでないため、母材金属板を、母材のＡ３点まで加熱することで、Ａｌ合金化した領域の｛２００｝面集積度が３０％以上９９％以下となる場合は、母材金属板をＡ３点未満で加熱、保持してもよく、又は、母材金属板を１３００℃以下の温度に加熱、保持する工程を省略してもよい。
【００５７】
なお、オーステナイト濃化領域は、板表面にフェライト生成元素の被膜を形成し、熱処理によりフェライト生成元素を板厚中心方向に拡散させ、フェライト生成元素が合金することにより、又は、それによる結晶成長することにより、Ｆｅ系金属板に含有しているオーステナイト生成元素が板表面から板厚中心方向に押し出され、形成される。
【００５８】
［加熱拡散処理後の冷却］
拡散処理後、Ａｌが合金化されていない領域では、通常は、冷却の際のγ相からα相への変態のときに、｛１００｝に配向する結晶が大きく成長するが、オーステナイト生成元素が濃化した領域を有した状態で冷却すると、結晶成長が止まり、又は、結晶成長の進行が遅くなり、合金化していない内部の領域は、細粒組織となる。これにより、電気抵抗率を高くするオーステナイト生成元素と細粒組織により、高電気抵抗率の領域が形成される。なお、拡散処理後の冷却の際、冷却速度は、特に限定されてないが、０．１℃／ｓｅｃ以上５００℃／ｓｅｃ以下が好ましい。
【００５９】
また、前記Ａ層における平均結晶粒径が８μｍ以上の領域が１層の結晶粒で構成されるか、２層以上の結晶粒で構成されるかは、母材金属板の厚さ、母材金属板の熱処理の際の保持時間や保持温度によって変化する。前記Ａ層における平均結晶粒径が８μｍ以上の領域を１層の結晶粒で構成させるには、より高温で長時間保持し、冷却過程において少なくともＡ３点以下までの冷却を徐冷とする。
【００６０】
これにより、表面から内部に向かって、Ａ層の組成であり平均結晶粒径が８μｍ以上かつ｛２００｝面集積度が３０％以上の領域を有し、その内側にＢ層の組成であり平均結晶粒径が８μｍ未満かつ高電気抵抗率の領域を有するＦｅ系金属板が得られる。
【実施例】
【００６１】
次に、本発明の実施例について説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。
また、実施例においては、板厚方向の領域の構成は、板厚中心から対称となっているため、特に記載しない場合は、板厚方向の領域を規定する数値は、両板面側の測定値を平均したものを表示する。磁気特性などの数値は金属板そのものでの測定値である。
【００６２】
（実施例１）
母材金属板の成分組成の影響について検討した。表１に示す成分組成（残部はＦｅ及び不可避的不純物である）となるように溶製し、インゴットを鋳造した。インゴットをγ域で厚さ５０ｍｍまで熱間圧延し、続いて温間又は冷間で加工し、母材金属板とした。
【００６３】
【表１】
2016183360.tif 000003
【００６４】
次いで、表２に示す皮膜元素（フェライト生成元素）を母材金属板の両面に付着させた。なお、表２に示す皮膜元素の厚さは、片面に被覆した厚さを示す。皮膜元素は、イオンプレーティング法、又は、めっき法によって付着させた。次いで、表２に示す保持温度及び保持時間で、皮膜元素の付着した母材金属板を熱処理した。熱処理炉には、赤外炉を用い、１０-3Ｐａレベルまで真空引きした雰囲気中で熱処理した。
【００６５】
【表２】
2016183360.tif 000004
【００６６】
表３に、得られたＦｅ系金属板の組織、α−Ｆｅ単相の厚さ、粗大粒の層構造、Ｂ層における平均結晶粒径が８μｍ未満の領域の厚さ、磁気特性、及び、電気特性の評価結果を示す。
組織については、Ｘ線回折法により、｛２００｝面集積度及び｛１００｝＜０１１＞のＸ線ランダム強度比を求めた。
【００６７】
α−Ｆｅ単相の厚さについては、金属板の板厚方向の断面を、ＥＰＭＡを用いて線分析による組成の測定を行い求めた。なお、α−Ｆｅ単相は、板厚方向において、オーステナイト濃化領域の両側に２層形成されるが、この２層の厚さは、同等であるため、一方のα−Ｆｅ単相の厚さのみ測定した。また、粗大粒の層構造は、光学顕微鏡を用いて求めた。
Ｂ層における平均結晶粒径が８μｍ未満の領域の厚さは、金属板の板厚方向の断面を、ＥＰＭＡを用いて線分析を行い、オーステナイト生成元素の濃度がＦｅ系金属板全体の平均濃度の１．１倍以上の領域を求め、その領域のうち、平均結晶粒径が８μｍ未満の領域を光学顕微鏡を用いて求めた。
【００６８】
磁気特性については、圧延方向に対して４５°方向から試料を切り出し、５０００Ａ／ｍの磁化力に対する磁束密度Ｂ５０及び飽和磁束密度Ｂｓを測定した。磁束密度Ｂ５０の測定では、ＳＳＴ（Single Sheet Tester）を用い、測定周波数を５０Ｈｚとした。飽和磁束密度Ｂｓの測定では、ＶＳＭ（Vibrating Sample Magnetometer）を用い、０．８×１０6Ａ／ｍの磁化力を印加した。そして、飽和磁束密度Ｂｓに対する磁束密度Ｂ５０の比率Ｂ５０／Ｂｓを算出した。
電気特性については、金属板の板厚方向の断面を、ＥＰＭＡを用いて線分析を行い、フェライト生成元素の濃度が金属板の板厚中心の濃度の１．１倍以上である領域と、オーステナイト生成元素の濃度がＦｅ系金属板全体の平均濃度の１．１倍以上の領域とを求め、それぞれの領域の成分組成の平均値から、前記（１）式を用いて、Ａ層とＢ層の電気抵抗率を求めた。
【００６９】
【表３】
2016183360.tif 000005
【００７０】
表３に示すように、発明例１〜２０では、いずれも、粗大粒組織のα−Ｆｅ単相を有し、α−Ｆｅ単相の厚さは０．２μｍ以上で、｛２００｝面集積度は３０％以上であった。比較例１〜８では、粗大粒組織を有しているものの、｛２００｝面集積度は３０％未満であった。発明例１〜２０では、粗大粒組織の内側の領域がオーステナイト濃化領域であり、Ｂ層における平均結晶粒径が８μｍ未満の領域の厚さが０超１／２０ｔ未満であったが、比較例２、４〜８では、Ｂ層における平均結晶粒径が８μｍ未満の領域が観察されなかった。また、発明例１〜２０のＢ層の電気抵抗率は、Ａ層の電気抵抗率より高くなっている。また、発明例１〜２０の磁気特性は、比較例１〜８より高く、高い磁気特性と低鉄損が両立できた。
【００７１】
（実施例２）
皮膜元素（フェライト生成元素及びオーステナイト生成元素）、母材金属板の熱処理の保持温度と保持時間、及び、オーステナイト濃化領域の厚さの影響について検討した。
表４に示す皮膜元素を母材金属板の両面に付着させた。なお、表４に示す皮膜元素の厚さは、片面に被覆した厚さを示す。皮膜元素は、イオンプレーティング法、又は、めっき法によって付着させた。次いで、表４に示す保持温度及び保持時間で、皮膜元素の付着した母材金属板を熱処理した。熱処理炉には、赤外炉を用い、１０-3Ｐａレベルまで真空引きした雰囲気中で熱処理した。表５に、得られたＦｅ系金属板の組織、α−Ｆｅ単相の厚さ、粗大粒の層構造、Ｂ層における平均結晶粒径が８μｍ未満の領域の厚さ、磁気特性、及び、電気抵抗率の評価結果を示す。なお、実施例１と同様に、α−Ｆｅ単相の厚さの測定では、板厚方向において、オーステナイト濃化領域の両側に形成される２層のα−Ｆｅ単相のうち１層の厚さのみ測定した。
【００７２】
【表４】
2016183360.tif 000006
【００７３】
【表５】
2016183360.tif 000007
【００７４】
発明例２１〜４０では、いずれも、粗大粒組織の領域を有し、表５に示すように、α−Ｆｅ単相の厚さは０．２μｍ以上で、｛２００｝面集積度は３０％以上であった。発明例２１〜４０では、粗大粒組織の内側の領域がオーステナイト濃化領域であり、Ｂ層における平均結晶粒径が８μｍ未満の領域の厚さが０超１／２０ｔ未満であった。また、発明例２１〜４０のＢ層の電気抵抗率は、Ａ層の電気抵抗率より高くなっている。
【００７５】
比較例９及び１５は、表面にオーステナイト生成元素を付着させた場合や、フェライト生成元素を付着させなかった場合であり、集合組織を制御することが出来ず、高磁束密度を得ることが出来なかった。比較例１０及び１１は、フェライト生成元素の厚さが適正でなく、また、比較例１２〜１４は、母材金属板の熱処理の保持温度及び保持時間が適正でなく、Ｂ層における平均結晶粒径が８μｍ未満の領域の厚さが０超１／２０ｔ未満の範囲外となった。
【産業上の利用可能性】
【００７６】
本発明によれば、磁束密度が高く、更に、低鉄損のＦｅ系金属板とすることができる。よって、本発明は、産業上の利用可能性が高いものである。
【符号の説明】
【００７７】
１    粗大粒組織
２    オーステナイト生成元素が濃化した領域
【図１】
2016183360.tif 000008