(57)【要約】      （修正有）【課題】焼結体の側方変形の際に塑性加工型を構成する上型や下型から作用するせん断摩擦力によって焼結体に導入されるひずみに分布が生じ、残留磁化が不均一となることを解消する希土類磁石の製造方法を提供する。【解決手段】磁性粉末を加圧成形して焼結体Ｓを製造する第１のステップ、塑性加工型に焼結体Ｓ’を収容して押圧し、熱間塑性加工を施して希土類磁石を製造する第２のステップからなる。第１のステップでは形状が直方体を構成する四つの側面のうち、少なくとも一つの側面が湾曲状に窪んだ凹部を備えた形状の焼結体Ｓ’を製造する。第２のステップで用意される塑性加工型は、下型と矩形枠状の側面型と上型から構成され、熱間塑性加工である熱間据え込み加工の際に凹部を備えた側面が据え込み加工途中で変形し、変形後の焼結体Ｓ’の該側面の全面を、対応する側面型の側面に対して略同時に当接させる。【選択図】図４
2016048740.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類磁石用の磁性粉末を加圧成形して焼結体を製造する第１のステップ、
焼結体が収容されるキャビティを備えた塑性加工型を用意し、キャビティに焼結体を収容し、焼結体を押圧しながら焼結体に磁気的異方性を与える熱間塑性加工を施して希土類磁石を製造する第２のステップからなり、
前記第１のステップでは、焼結体の形状が、直方体を構成する四つの側面のうち、少なくとも一つの側面が直方体の内側に湾曲状に窪んだ凹部を備えた形状の焼結体を製造し、
前記第２のステップで用意される前記塑性加工型は、下型と、四つの側面からなる矩形枠状の側面型と、側面型内で摺動自在な上型から構成され、
熱間塑性加工は熱間据え込み加工であり、
熱間据え込み加工の際に、前記凹部を備えた側面が据え込み加工途中で変形し、変形後の焼結体の該側面の全面を、対応する側面型の側面に対して略同時に当接させる希土類磁石の製造方法。
【請求項２】
前記第１のステップで製造される焼結体は、該焼結体の側面のうち、対向する一対の長手方向に沿う二つの側面の中央領域に前記凹部を有している請求項１に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項３】
前記第１のステップで製造される焼結体は、該焼結体の上面と下面の少なくとも一方の中央領域に、該焼結体の外側へ湾曲状に膨らんだ凸部を有している請求項１または２に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項４】
前記第１のステップでは、加圧成形した段階で前記凹部を備えた焼結体が製造される請求項１〜３のいずれかに記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項５】
前記第１のステップでは、加圧成形した段階で前記凹部に加えて前記凸部を備えた焼結体が製造される請求項３に従属する場合の請求項４に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項６】
前記第２のステップでは、焼結体の側面のうち、短手方向に沿う側面と前記長手方向に沿う側面をそれぞれ、側面型の対応する側面に対して略同時に当接させる請求項１〜５のいずれかに記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項７】
塑性加工型と焼結体の間の摩擦係数、焼結体の材料物性値、焼結体の寸法、熱間据え込み加工時の加工率、熱間据え込み加工の際の焼結体の各部の変形量を予め求めておき、これらの各要素に基づいて前記凹部の形状および寸法が設定される請求項１〜６のいずれかに記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項８】
前記各要素に基づいてさらに前記凸部の形状および寸法が設定される請求項７に記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項９】
前記第２のステップでは、焼結体の四つの側面がいずれも略同時に側面型に当接する請求項１〜８のいずれかに記載の希土類磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体に熱間塑性加工を施して希土類磁石を製造する、希土類磁石の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ランタノイド等の希土類元素を用いた希土類磁石は永久磁石とも称され、その用途は、ハードディスクやMRIを構成するモータのほか、ハイブリッド車や電気自動車等の駆動用モータなどに用いられている。
【０００３】
この希土類磁石の磁石性能の指標として残留磁化（残留磁束密度）と保磁力を挙げることができるが、モータの小型化や高電流密度化による発熱量の増大に対し、使用される希土類磁石にも耐熱性に対する要求は一層高まっており、高温使用下で磁石の磁気特性を如何に保持できるかが当該技術分野での重要な研究課題の一つとなっている。
【０００４】
希土類磁石の製造方法の一例を概説すると、たとえばNd-Fe-B系の金属溶湯を急冷凝固して得られた微粉末を加圧成形しながら焼結体を製造し、この焼結体に磁気的異方性を付与するべく熱間塑性加工を施して希土類磁石（配向磁石）を製造する方法が一般に適用されている。なお、焼結体に熱間塑性加工が施されて異方化率が向上され、残留磁束密度が高められた異方性永久磁石が特許文献１に開示されている。
【０００５】
上記熱間塑性加工は、下型と、側面型と、側面型内で摺動自在な上型（パンチ、ポンチとも言う）から構成される塑性加工型を使用し、塑性加工型のキャビティに焼結体を配し、加熱しながら上型でたとえば１秒程度かそれ以下の短時間押圧し、所定の加工率となるまで押圧する熱間据え込み加工が一般に適用されている。
【０００６】
この熱間据え込み加工によって焼結体に磁気的異方性を付与できる一方で、据え込み加工時に上型による押圧によって焼結体が側方に変形しようとした際に、焼結体が上型と下型から該変形の方向と逆向きのせん断摩擦力を受けることが知られている。このことを図１８を参照して詳細に説明する。
【０００７】
図１８ａは据え込み加工前の上型と下型で挟まれた成形体の解析モデルを示しており（モデルは、コンピュータにて有限要素解析を実行するに当たり、成形体を多数の要素セルの集合体としたもの）、図１８ｂは加工率50%の据え込み加工後の解析モデルの変形の状態を示している。なお、図示する解析モデルは、焼結体の左右で解析結果が同じになることから右側断面のみをモデル化したものである。
【０００８】
図１８ａで示すように上型にて焼結体を押圧すると、図１８ｂで示すように何等の拘束も受けていない焼結体の自由端面が側方へ変形する。この側方への変形の際に、焼結体の上面と下面はそれぞれ、上型と下型から側方への変形方向とは逆方向のせん断摩擦力を受ける。その結果、焼結体の中心領域はその周囲の領域に比して塑性変形が進行して高歪み領域となり、これに起因して結晶組織の配向乱れが生じ、残留磁化の低下を齎すとともに、材料歩留まりの悪化による製造コスト増といった課題に繋がる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平２−１３８７０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は上記する問題に鑑みてなされたものであり、焼結体に熱間据え込み加工である熱間塑性加工を施して配向磁石である希土類磁石を製造するに当たり、焼結体の側方変形の際に塑性加工型を構成する上型や下型から作用するせん断摩擦力によって焼結体に導入されるひずみに分布が生じ、残留磁化が不均一となることを解消できる希土類磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記目的を達成すべく、本発明による希土類磁石の製造方法は、希土類磁石用の磁性粉末を加圧成形して焼結体を製造する第１のステップ、焼結体が収容されるキャビティを備えた塑性加工型を用意し、キャビティに焼結体を収容し、焼結体を押圧しながら焼結体に磁気的異方性を与える熱間塑性加工を施して希土類磁石を製造する第２のステップからなり、前記第１のステップでは、焼結体の形状が、直方体を構成する四つの側面のうち、少なくとも一つの側面が直方体の内側に湾曲状に窪んだ凹部を備えた形状の焼結体を製造し、前記第２のステップで用意される前記塑性加工型は、下型と、四つの側面からなる矩形枠状の側面型と、側面型内で摺動自在な上型から構成され、熱間塑性加工は熱間据え込み加工であり、熱間据え込み加工の際に、前記凹部を備えた側面が据え込み加工途中で変形し、変形後の焼結体の該側面の全面を、対応する側面型の側面に対して略同時に当接させるものである。
【００１２】
本発明の希土類磁石の製造方法は、熱間据え込み加工に際して、焼結体を構成する四つの側面の少なくとも一つの側面に湾曲状の凹部を設けておくことにより、熱間据え込み加工の際に焼結体がその上下面で上型および下型からせん断摩擦力を受けながら変形する過程で、凹部によって該凹部を備えた側面における各箇所の変形量が調整され、当該側面が側面型に当接する際には当該側面の全面を略同時に当接させることを可能にしたものである。
【００１３】
直方体形状の焼結体を構成する四つの側面の少なくとも一つの側面の全面が側面型に略同時に当接し、ここで変形が拘束されて形状が規定されることにより、側面型からの拘束度合が焼結体の少なくとも一つの側面の全面で可及的に均一となり、導入されるひずみが可及的に均一となる結果、残留磁化の均一性に繋がる。
【００１４】
ここで、「略同時に当接させる」とは、焼結体の凹部を備えた側面の全面が同時に側面型に当接することと、焼結体の凹部を備えた側面が箇所ごとに時間差をもって側面型に当接するものの、箇所ごとの残留磁化が不均一とならない程度の時間差で当接すること、の双方を含む意味である。
【００１５】
第１のステップの焼結体の製造方法では、熱間プレス加工等で焼結体を製造した際に、所望の側面に凹部が形成された焼結体が製造されるように、当該凹部に相補的な形状の凹部を備えた成形型を使用して焼結体を製造するのが望ましい。熱間プレス加工にて直方体形状の焼結体を製造し、所望の側面に切断加工等で凹部を形成する方法もあるが、この方法では、焼結体に対して切断加工時に想定外のひずみが導入されたり、材料歩留りの低下に繋がることから、熱間プレスにて焼結体を製造した際に、所望の側面に既に凹部が形成される焼結体の製造方法がよい。
【００１６】
熱間据え込み加工の際に使用される塑性加工型が、上型と下型と四つの側面からなる矩形枠状の側面型から構成され、これらの型で密閉されたキャビティに焼結体を収容して熱間据え込み加工をおこなう、密閉鍛造法にて希土類磁石を製造するものである。この熱間据え込み加工では、下型に対して上型を摺動させて焼結体の上下面に上型および下型を当接させた際に、直方体の焼結体を構成する四つの側面は側面型との間に隙間を有している。この隙間の大きさは、加工率や焼結体に導入されるひずみなどによって設定されるものである。
【００１７】
熱間据え込み加工によって焼結体の四つの側面が非拘束な状態で側方に膨らみ、側面型の具備する四つの側面にそれぞれ当接し、熱間据え込み加工によって製造される希土類磁石の四つの平坦な側面が規定される。
【００１８】
直方体形状の焼結体では、一対の長手方向に沿う側面と一対の短手方向に沿う側面が存在するが、焼結体の上下面が上型および下型で拘束された状態で変形する際に、特に長手方向に沿う側面では、その端部領域と中央領域で側方への変形量の差が大きい。したがって、凹部は四つの側面の全てに設けてもよいが、少なくとも対向する一対の長手方向に沿う側面や一対の長手方向に沿う側面の少なくとも一方に設けておけばよい。なお、短手方向に沿う側面に関しては、その大きさにもよるが、自由鍛造による側面各部位の変形量を検証すると、各部で変形量に大きな差異がないことが多く、したがって、当該側面に凹部を設けなくても、当該側面の全面を略同時に側面型に当接させることができる。
【００１９】
たとえば一対の長手方向に沿う側面に凹部を設ける場合には、これら二つの側面の中央領域に凹部を設けておくことにより、当該二つの側面が対応する側面型の側面に略同時に当接し、二つの長手方向に沿う側面の全面に均一なひずみを導入することができる。
【００２０】
ここで、凹部の形態としては、長手方向の側面の両端から凹部がはじまり、側面の中央位置で溝高さが最大になる形態や、側面の長手方向長さtに対し、中央t/3の領域や、中央t/2の領域に凹部を設ける形態などがある。本明細書における「中央領域」とは、上記する種々の形態を含む意味である。
【００２１】
また、凹部の形状や寸法の設定に際しては、塑性加工型と焼結体の間の摩擦係数、焼結体の材料物性値、焼結体の寸法、熱間据え込み加工時の加工率、熱間据え込み加工の際の焼結体の各部の変形量を予め求めておき、これらの各要素に基づいて前記凹部の形状が設定される。なお、「加工率」とは、高さh1のワークを高さ方向で潰して高さh2のワークを成形した際に、(1−h2/h1)×100(%)で表すことができる。
【００２２】
また、本発明による希土類磁石の製造方法の好ましい実施の形態は、第１のステップで製造される焼結体が、該焼結体の上面と下面の少なくとも一方の中央領域に、該焼結体の外側へ湾曲状に膨らんだ凸部を有している形態である。
【００２３】
たとえば焼結体の上面に外側（上方）へ湾曲状に膨らんだ凸部を設けておくことにより、下方に摺動する上型は凸部から順に焼結体の上面に当接し、当該上面の全面に順次当接していくことになる。そのため、上型が焼結体の上面に同時に接触する場合に比して、任意の接触時における上型と焼結体の上面の接触面積を低減することができ、このことによって焼結体と上型の間に生じるせん断摩擦力を低減することができる。そして、このせん断摩擦力の低減により、焼結体の上面の全面に可及的に均一なひずみを導入することができ、焼結体の上面の全面に均一な残留磁化を付与することができる。
【００２４】
また、前記凹部や前記凸部の形状の設定に際しては、塑性加工型と焼結体の間の摩擦係数、焼結体の材料物性値、焼結体の寸法、熱間据え込み加工時の加工率、熱間据え込み加工の際の焼結体の各部の変形量を予め求めておき、これらの各要素に基づいて凹部や凸部の形状および寸法を設定することができる。
【００２５】
たとえば、最終的に製造したい直方体形状および寸法の希土類磁石に対し、適用される加工率に応じた直方体形状で所定寸法の焼結体を製造する。この焼結体を実際に使用する塑性加工型にて上記加工率で自由鍛造法による熱間据え込み加工をおこない、各側面の変形モードや変形量を測定する。一般には、一対の長手方向に沿う側面において、中央が外側に湾曲状に膨らんだ変形モードとなる。そこで、この変形モードを反転させて内側に窪んだ凹部を形成することにより、焼結体が熱間据え込み加工された際に凹部が他の箇所に比して先行して膨らみ、側面型に当接する際には側面の全面を略同時に当接させることが可能になる。なお、厳密には、焼結体を熱間据え込み加工する過程で、製造される希土類磁石とその前駆体である焼結体の体積は変化することから、この体積変化を加味した補正係数を自由鍛造時の焼結体の変形量に乗じて、凹部の寸法を設定するのが望ましい。
【００２６】
なお、凹部は焼結体の側面の中央位置に設けられるのが望ましく、凸部も焼結体の上面もしくは下面の中央位置に設けられるのが望ましい。焼結体の側面や上面、下面において、それらの全面で導入されるひずみを可及的に均一となるように調整するには、凹部や凸部が各面の中央位置にある方が効果的だからである。
【００２７】
また、本発明による希土類磁石の製造方法の好ましい実施の形態は、前記第２のステップにおいて、焼結体の四つの側面がいずれも略同時に側面型に当接するものである。
【００２８】
焼結体の四つの側面がいずれも略同時に側面型に当接することにより、全ての側面が側面型から受ける圧力は同程度となり、したがって同程度のひずみが導入される結果、すべての側面に均一な残留磁化を付与することができる。
【発明の効果】
【００２９】
以上の説明から理解できるように、本発明の希土類磁石の製造方法によれば、熱間据え込み加工に際して、焼結体を構成する四つの側面の少なくとも一つの側面に湾曲状の凹部を設けておくことにより、熱間据え込み加工の際に焼結体がその上下面で上型および下型からせん断摩擦力を受けながら変形する過程で、凹部によって当該凹部を備えた側面における各箇所の変形量が調整され、当該側面が側面型に当接する際には当該側面の全面を略同時に当接させることができる。このように焼結体の側面の全面が側面型に略同時に当接し、ここで変形が拘束されて形状が規定されることにより、側面型からの拘束度合が焼結体の側面全面で可及的に均一となり、導入されるひずみが可及的に均一となることで、残留磁化が均一な希土類磁石を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の希土類磁石の製造方法の第１のステップで使用する磁性粉末の製造方法を説明した模式図である。
【図２】製造方法の第１のステップを説明した図である。
【図３】第１のステップで製造された焼結体のミクロ構造を説明した図である。
【図４】（ａ）、（ｂ）はそれぞれ、熱間据え込み加工前の焼結体の実施の形態１，２を示した斜視図である。
【図５】（ａ）、（ｂ）はそれぞれ、熱間据え込み加工前の焼結体の実施の形態３，４を示した斜視図である。
【図６】（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の順に、焼結体の実施の形態１において凹部を設計する設計方法を説明した図である。
【図７】製造方法の第２のステップを説明した図である。
【図８】従来の製造方法と本発明の製造方法の場合における、熱間据え込み加工の際の加工率ごとの焼結体と側面型の関係を示した模式図である。
【図９】製造された希土類磁石のミクロ構造を説明した図である。
【図１０】比較例と実施例１において、熱間据え込み加工後の希土類磁石内部の変形モードを模擬した図である。
【図１１】（ａ）は比較例の変形モード図に残留磁化測定位置を示した図であり、（ｂ）は実施例１の変形モード図に残留磁化測定位置を示した図である。
【図１２】（ａ）は実施例１および比較例の希土類磁石の中央位置における残留磁化の測定結果を示した図であり、（ｂ）は実施例１および比較例の希土類磁石の端部位置における残留磁化の測定結果を示した図である。
【図１３】加工率と凹部の半径の関係に関する実験結果を示した図である。
【図１４】塑性加工型と焼結体の間の摩擦係数と凹部の半径の関係に関する実験結果を示した図である。
【図１５】焼結体の材料特性と凹部の半径の関係に関する実験結果を示した図である。
【図１６】実施例１と実施例２において、熱間据え込み加工後の希土類磁石内部の変形モードを模擬した図である。
【図１７】実施例１，２の希土類磁石の中央位置における残留磁化の測定結果を示した図である。
【図１８】（ａ）は従来の据え込み加工による熱間塑性加工法において、加工前の上型と下型で挟まれた成形体の解析モデルを示した図であり、（ｂ）は加工率50%の据え込み加工後の解析モデルの変形の状態と歪み分布（解析結果）を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下、図面を参照して本発明の希土類磁石の製造方法の実施の形態を説明する。なお、図示する製造方法が製造対象とする希土類磁石はナノ結晶磁石（粒径が300nm程度かそれ以下）からなる場合を説明したものであるが、本発明の製造方法が対象とする希土類磁石はナノ結晶磁石に限定されるものではなく、粒径が300nm以上のものや、1μm以上の焼結磁石などを包含するものである。
【００３２】
（希土類磁石の製造方法の実施の形態）
図１は本発明の希土類磁石の製造方法の第１のステップで使用する磁性粉末の製造方法を説明した模式図であり、図２は製造方法の第１のステップを説明した図であり、図４ａ，ｂおよび図５ａ、ｂはそれぞれ、熱間据え込み加工前の焼結体の実施の形態１，２，３，４を示した斜視図である。また、図６（ａ）、（ｂ）、（ｃ）はこの順で、焼結体の実施の形態１において凹部を設計する設計方法を説明した図であり、図７は製造方法の第２のステップを説明した図である。
【００３３】
図１で示すように、たとえば50kPa以下に減圧したArガス雰囲気の不図示の炉中で、単ロールによるメルトスピニング法により、合金インゴットを高周波溶解し、希土類磁石を与える組成の溶湯を銅ロールＲに噴射して急冷薄帯Ｂ（急冷リボン）を製作し、これを粗粉砕して磁性粉末Ｊを製作する。
【００３４】
図２で示すように、下型Ｋ２と側面型Ｋ３と側面型Ｋ３内で摺動自在な上型Ｋ１から構成された成形型Ｍ１のキャビティ内に、たとえば200μm程度かそれ以下の寸法の磁性粉末Ｊを充填する。そして、上型Ｋ１でプレスしながら（Ｘ方向）加圧方向に電流を流して通電加熱することにより、ナノ結晶組織のNd-Fe-B系の主相（50nm〜200nm程度の結晶粒径）と、主相の周りにあるNd-X合金（X:金属元素）の粒界相からなり、たとえば、直方体形状を構成する四つの側面のうち、長手方向に沿う一対の側面に凹部が形成された形態の焼結体Ｓを製作する（第１のステップ）。なお、成形型Ｍ１で成形される焼結体の形状形態に関しては、図４，５を参照して後述する。
【００３５】
ここで、粒界相を構成するNd-X合金は、Ndと、Co、Fe、Ga等のうちの少なくとも１種以上の合金からなり、たとえば、Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe、Nd-Co-Fe-Gaのうちのいずれか一種、もしくはこれらの二種以上が混在したものであって、Ndリッチな状態となっている。
【００３６】
図３で示すように、焼結体Ｓはナノ結晶粒ＭＰ（主相）間を粒界相ＢＰが充満する等方性の結晶組織を呈している。
【００３７】
第１のステップで少なくとも一つの側面に凹部を備えた焼結体Ｓを製造するべく、図２で示す成形型Ｍ１の側面型Ｋ３のうち、焼結体Ｓの凹部を備えた側面に対応する型の側面には不図示の凸部を形成しておく。
【００３８】
次に、形状の異なる複数種の焼結体について、図４，５を参照して説明する。図４ａで示す焼結体Ｓは、長手方向ＬＤに沿う一対の側面Ｓ４に対し、焼結体Ｓの中央側に窪んだ湾曲状の凹部を形成したものである。
【００３９】
焼結体Ｓでは、上面Ｓ１，下面Ｓ２，短手方向ＳＤに沿う一対の側面Ｓ３は平坦面であり、長手方向ＬＤに沿う一対の側面Ｓ４のみ、中央位置で内側にδ１窪んだ湾曲状の凹部を有している。
【００４０】
このように、焼結体Ｓの側面の一部に湾曲状の凹部を形成すること、より詳細には、側面の中央位置で窪みが最大となるようにして湾曲状の凹部を形成することにより、後述する第２のステップにおける熱間据え込み加工の際に焼結体Ｓがその上面Ｓ１と下面Ｓ２で上型および下型からせん断摩擦力を受けながら変形する過程で、凹部によって側面Ｓ４における各箇所の変形量が調整され、側面Ｓ４が塑性加工型の側面型に当接する際には当該側面の全面を略同時に当接させることが可能になる。そして、特に塑性流動し難い側面Ｓ４の中央部分が良好に塑性流動することが、側面Ｓ４の全域で可及的に均一な残留磁化が付与されることに繋がる。
【００４１】
一方、図４ｂで示す焼結体Ｓ’は、長手方向ＬＤに沿う一対の側面Ｓ４に加えて、短手方向ＳＤに沿う一対の側面Ｓ３’もその中央位置で内側にδ２窪んだ湾曲状の凹部を有したものである。
【００４２】
本発明者等の検証によれば、短手方向ＳＤに沿う一対の側面の辺長（短手方向ＳＤに延びる辺の長さ）が小さい場合は、熱間据え込み加工の際に当該側面の各箇所における変形量に大きな差異が生じないことから、熱間据え込み加工の際に当該側面の各箇所は略同時に側面型に当接することができ、したがって長手方向ＬＤに沿う側面のように凹部を設ける必要はない。しかし、短手方向ＳＤに沿う一対の側面の辺長が比較的長くなり、熱間据え込み加工の際に側面の各箇所が略同時に側面型に当接できない場合には、焼結体Ｓ’のように短手方向ＳＤに沿う側面Ｓ３’においても凹部を形成しておくのがよい。
【００４３】
一方、図５ａで示す焼結体Ｓ’’は、長手方向ＬＤに沿う一対の側面Ｓ４に凹部が形成されていることに加えて、上面Ｓ１’には焼結体Ｓ’’の外側へ湾曲状にδ３膨らんだ凸部が形成されているものである。
【００４４】
焼結体Ｓ’’の上面Ｓ１’に上方へ湾曲状にδ３膨らんだ凸部を設けておくことにより、熱間据え込み加工の際に、塑性加工型の下方に摺動する上型が凸部から順に焼結体Ｓ’’の上面Ｓ１’に当接し、上面Ｓ１’の全面に順次当接していくことになる。そのため、塑性加工型の上型が焼結体Ｓ’’の上面Ｓ１’に同時に接触する場合に比して、任意の接触時における上型と焼結体Ｓ’’の上面Ｓ１’の接触面積を低減することができ、このことによって焼結体Ｓ’’と上型の間に生じるせん断摩擦力を低減することができる。そして、このせん断摩擦力の低減により、焼結体Ｓ’’の上面Ｓ１’の全面に可及的に均一なひずみを導入することができ、焼結体Ｓ’’の上面の全面に均一な残留磁化を付与することができる。また、焼結体Ｓ’’の中央領域の厚み方向においても、中心部、中心部よりも上面側、上面側の各部位における残留磁化の均一化を図ることができる。
【００４５】
本発明者等の検証によれば、側面Ｓ４に凹部を設けることに加えて、上面Ｓ１’に凸部を設けておくことで、熱間据え込み加工によって製造される希土類磁石の残留磁化はより一層高くなることが分かっている。
【００４６】
さらに、図５ｂで示す焼結体Ｓ’’’は、焼結体Ｓ’’に対し、さらに下面Ｓ２’にもその外側（下方）に凸部が形成されたものである。
【００４７】
次に、図４，５で示す焼結体Ｓ、Ｓ’、Ｓ’’、Ｓ’’’の側面Ｓ４に形成される凹部の形状および寸法の設計方法を、図６を参照して説明する。なお、図示する焼結体の寸法や加工率は一例であり、多様な寸法および加工率が設定できる。
【００４８】
まず、図６ａで示すように、最終的に製造される希土類磁石の寸法（短手方向長さ(W):17mm、長手方向長さ(L):61.2mm、厚み(t):5.7mm）に対し、加工率75%を考慮して、体積一定とするべく、希土類磁石の寸法の長手方向長さ(L)：短手方向長さ(W)の比を保ち、長手方向長さ(L)と短手方向長さ(W)の相似縮小形状の焼結体を作成する。
【００４９】
この焼結体に対し、自由据え込み加工を実施し、仮りの希土類磁石を製作する。
【００５０】
自由据え込み加工にて製作された仮りの希土類磁石を上面視形状を図６ｂに示す。成形条件を加味した、塑性加工型と焼結体の間の摩擦係数（μ）や、焼結体の材料物性値（応力- 歪特性、温度特性、ひずみ速度）、焼結体の寸法（L：長手方向長さ、W：短手方向長さ、H：厚み）、加工率（F）を考慮し、側面に形成される外側に膨らんだ凸部の形状をまず決定する。なお、図６ｂで示すように、外側に膨らんだ凸部の形状は、仮の希土類磁石の上面視形状において、中央、左右端部の計三点を通る近似曲線にて設定する。
【００５１】
次に、図６ｃで示すように、自由据え込み加工で求められた長手方向長さ(L)と短手方向長さ(W)の最大値と最小値を測定し、長手方向長さ(L)と短手方向長さ(W)のそれぞれに対して、据え込み加工の際の焼結体の変形のし易さや変形のし難さ（長手方向は変形し易く、短手方向は変形し難い）を勘案し、長手方向長さ(L)と短手方向長さ(W)に対する補正係数を決定する。
【００５２】
ここで、図６ｂで示した凸部の形状を磁石の内側に反転させて凹部の形状とした場合、体積が減少することから、既に求められている長手方向長さ用の補正係数と短手方向長さ用の補正係数を用いて、希土類磁石の設計体積と誤差が0.1%以下となるように、長手方向長さ(L)と短手方向長さ(W)を補正し、図６ｃで示す焼結体の側面に形成される凹部の形状を設定する。 なお、密閉鍛造を繰り返し実施して補正を繰り返し求め、焼結体の長手方向に沿う側面と短手方向に沿う側面が塑性加工型の側面型に略同時に当接する形状を求めるのが望ましい。
【００５３】
図６で示す凹部の形状および寸法の設定方法は、凸部の形状および寸法の設定にも適用できる。
【００５４】
図６の設定方法で凹部の形状および寸法が設定され、たとえば図４ａで示す焼結体Ｓが製造されたら、図７で示すように、この焼結体Ｓを、下型Ｋ２’と、四つの側面からなる矩形枠状の側面型Ｋ３’と、側面型Ｋ３’内で摺動自在な上型Ｋ１’から構成される塑性加工型Ｍ２内に載置し、熱間塑性加工である熱間据え込み加工（密閉鍛造）を実施することにより（プレス方向：Ｘ方向）、希土類磁石Ｃが製造される。
【００５５】
ここで、図８は、従来の製造方法と本発明の製造方法の場合における、熱間据え込み加工の際の加工率ごとの焼結体と側面型の関係を示したものである。
【００５６】
従来の製造方法では、矩形枠状の側面型に対し、直方体形状の焼結体が収容される。これに対し、本発明の製造方法では、矩形枠状の側面型に対し、長手方向に沿う側面に凹部が形成された焼結体が収容される。
【００５７】
図示例においては、加工率が60%の段階では焼結体の各側面と側面型の間には隙間があるが、従来の製造方法では長手方向に沿う側面と側面型の間の隙間が、短手方向に沿う側面と側面型の間の隙間に比して格段に短くなっている。そして、加工率が70%の段階において、従来の製造方法では長手方向に沿う側面と側面型が当接しているのに対して、短手方向に沿う側面と側面型の間には隙間が存在している。一方、本発明の製造方法では、70%の段階において、長手方向に沿う側面と側面型の間の隙間、短手方向に沿う側面と側面型の間の隙間はともに同程度となっている。
【００５８】
加工率75％の段階で、双方の焼結体の各側面はいずれも側面型に当接するが、従来の製造方法の場合は加工率70%の段階で焼結体と長手方向の側面は側面型の間に隙間がなく、短手方向の側面は側面型との間に隙間があったことから、加工率75%の段階で長手方向に沿う側面と短手方向に沿う側面がそれぞれ側面型から受ける圧力や塑性流動量は大きく相違する。この結果、各側面で導入されるひずみが大きく相違することになり、各側面での残留磁化は不均一になる。
【００５９】
これに対し、本発明の製造方法の場合は加工率70%の段階で焼結体と側面型の間の隙間が同程度であったことから、加工率75%の段階で長手方向に沿う側面と短手方向に沿う側面がそれぞれ側面型から受ける圧力や塑性流動量は同程度となる。この結果、各側面で導入されるひずみも同程度となり、各側面での残留磁化は均一になる。
【００６０】
熱間塑性加工されて製造された希土類磁石Ｃは、図９で示すように、磁気的異方性の結晶組織を呈している。
【００６１】
本発明の製造方法によれば、側面に凹部を備えた焼結体を熱間据え込み加工し、側面を側面型に略同時に当接させることにより、あるいは、側面に凹部を備えるとともに上面もしくは下面に凸部を備えた焼結体を熱間据え込み加工し、側面を側面型に略同時に当接させることにより、焼結体の全域に導入されるひずみの均質化を図り、もって焼結体の全域で均一な残留磁化を備えた希土類磁石を製造することができる。
【００６２】
（本発明の製造方法の効果を確認する実験その１とその結果）
本発明者等は、側面に凹部を備えた焼結体を密閉鍛造にて熱間塑性加工して希土類磁石を製造する方法（実施例１）の効果を確認する実験をおこなった。
【００６３】
図１０は、比較例と実施例１において、熱間据え込み加工後の希土類磁石内部の変形モードを模擬した図である。また、図１１ａは比較例の変形モード図における残留磁化測定位置を示した図であり、図１１ｂは実施例１の変形モード図における残留磁化測定位置を示した図である。さらに、図１２ａは実施例１および比較例の希土類磁石の中央位置における残留磁化の測定結果を示した図であり、図１２ｂは実施例１および比較例の希土類磁石の端部位置における残留磁化の測定結果を示した図である。なお、図１０では、上面視と側面視において、中心ラインＣＬ１，ＣＬ２および中心ラインＣＬ１，ＣＬ３で四つの領域が対称な変形モードになることから、全体の1/4の領域のみを取り出して図示している。
【００６４】
図１１ａで示す比較例の変形モードでは、中央の残留磁化測定位置Ｃ１、Ｃ２，Ｃ３と端部の残留磁化測定位置Ｗ１，Ｗ２，Ｗ３の各部の変形モードが大きく相違している。これに対し、図１１ｂで示す実施例１の変形モードでは、中央の残留磁化測定位置Ｃ１、Ｃ２，Ｃ３と端部の残留磁化測定位置Ｗ１，Ｗ２，Ｗ３の各部の変形モードに大きな差異がないことが分かる。
【００６５】
このことはすなわち、比較例では各部に導入されるひずみに大きな差異が生じること、実施例１では各部に導入されるひずみに差異がないことを意味している。
【００６６】
この結果、図１２ａ，ｂで示すように、中央位置においては、特に上側の測定位置Ｃ１で比較例に比して実施例１の残留磁化が大きく向上すること、端部位置では、全ての測定位置において残留磁化が向上することが実証されている。
【００６７】
（加工率と凹部の半径の関係に関する実験、塑性加工型と焼結体の間の摩擦係数と凹部の半径の関係に関する実験、および焼結体の材料特性と凹部の半径の関係に関する実験とそれらの結果）
本発明者等は、加工率と凹部の半径の関係に関する実験、塑性加工型と焼結体の間の摩擦係数と凹部の半径の関係に関する実験、および焼結体の材料特性と凹部の半径の関係に関する実験をおこなった。
【００６８】
各実験ともに、短手方向長さ(W):14〜17mm、長手方向長さ(L):56〜62mm、厚み(t):5〜6mmの設計寸法の希土類磁石を製造するものとした。図１３に加工率と凹部の半径の関係に関する実験結果を、図１４に塑性加工型と焼結体の間の摩擦係数と凹部の半径の関係に関する実験結果を、図１５に焼結体の材料特性と凹部の半径の関係に関する実験結果をそれぞれ示す。なお、図１５において、材料Ａ，Ｂは、Nd-Fe-B系希土類磁石材料の組成比を変更することで材料特性を変更したものである。具体的には、800℃における応力−歪曲線から降伏比（＝降伏点／引張強さ）を求めたものであり、材料Ａ，Ｂはそれぞれ、ひずみ速度0.1の際に0.29、0.78であり、ひずみ速度1の際に0.58、0.84である。
【００６９】
図１３より、加工率50%において凹部の半径は180〜210mmとなり、加工率60%において凹部の半径は150〜180mmとなり、加工率75%において凹部の半径は120〜170mmとなることが分かった。この結果より、加工率が75%と高い場合に凹部の半径範囲がより一層広がり、残留磁化が均一な希土類磁石の製造に際して、焼結体の側面に形成される凹部の精度確保を緩和することが可能になる。
【００７０】
一方、図１４より、摩擦係数が0.1において凹部の半径は110〜170mmとなり、摩擦係数が0.2において凹部の半径は70〜80mmとなることが分かった。この結果より、摩擦係数が0.1と低い場合に凹部の半径範囲がより一層広がり、残留磁化が均一な希土類磁石の製造に際して、焼結体の側面に形成される凹部の精度確保を緩和することが可能になる。
【００７１】
さらに、図１５より、材料Ａの場合は凹部の半径が170mmまでであり、材料Ｂの場合は凹部の半径が140mm程度までとなることが分かった。この結果より、降伏比の低い材料Ａの場合に凹部の半径範囲がより一層広がり、残留磁化が均一な希土類磁石の製造に際して、焼結体の側面に形成される凹部の精度確保を緩和することが可能になる。
【００７２】
（本発明の製造方法の効果を確認する実験その２とその結果）
本発明者等は、側面に凹部を備え、さらに上面に凸部を備えた焼結体を密閉鍛造にて熱間塑性加工して希土類磁石を製造する方法（実施例２）の効果を確認する実験をおこなった。なお、実施例２の比較対象は既述の実施例１とした。
【００７３】
図１６は、実施例１と実施例２において、熱間据え込み加工後の希土類磁石内部の変形モードを模擬した図であり、図１７は、実施例１，２の希土類磁石の中央位置における残留磁化の測定結果を示した図である。
【００７４】
図１７より、希土類磁石の中央位置の上面（測定位置Ｃ１）において、実施例１に比して実施例２の残留磁化が大きく向上すること、中央位置の他の測定位置では双方の残留磁化に大きな差異がないことが実証されている。
【００７５】
そして、実施例２では、中央位置における上面近傍の測定位置における残留磁化は他の測定位置における残留磁化に近い値となることが実証されている。
【００７６】
このことから、焼結体の側面に凹部を設けるのみならず、上面に凸部を設けることで、製造される希土類磁石の全域で可及的に均一な残留磁化が付与されることが分かる。
【００７７】
以上、本発明の実施の形態を図面を用いて詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲における設計変更等があっても、それらは本発明に含まれるものである。
【符号の説明】
【００７８】
Ｒ…銅ロール、Ｂ…急冷薄帯（急冷リボン）、Ｊ…磁性粉末、Ｋ１、Ｋ１’…上型、Ｋ２，Ｋ２’…下型、Ｋ３，Ｋ３’…側面型、Ｍ１…成形型、Ｍ２…塑性加工型、Ｓ,Ｓ’,Ｓ’’,Ｓ’’’…焼結体、Ｓ１，Ｓ１’…上面、Ｓ２，Ｓ２’…下面、Ｓ３，Ｓ３’…側面（短手方向に沿う側面）、Ｓ４…側面（長手方向に沿う側面）、ＬＤ…長手方向、ＳＤ…短手方向、Ｃ…希土類磁石（配向磁石）、ＭＰ…主相（ナノ結晶粒、結晶粒、結晶）、ＢＰ…粒界相
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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