(57)【要約】【課題】少量スケールかつ小型装置による電着塗装ラインでのカチオン性電着塗料の鉄ブツ発生の優劣を簡便に評価する方法を提供する。【解決手段】ポンプ、ライザー、電着用電極、及び磁石を含むオーバルトラック型電着塗装容器中のカチオン性電着塗料中に試験板を水平に沈め、ポンプとライザーにより試験板上でカチオン性電着塗料が一方向に一定流速で流れるように制御したうえで、直径１０μｍから５００μｍまでの範囲の粒径分布を持つ鉄粉を含む鉄粉群を予め水と混合したものを試験板上に投下し、試験板上に標準膜厚が得られる電着塗装を実施し、水洗焼き付け後に塗膜上に残存している鉄粉の個数を塗料間で比較することによって電着塗装工程における塗料の鉄ブツ不具合発生の優劣を評価することを特徴とするカチオン性電着塗料の評価方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポンプ、ライザー、電着用電極、及び磁石を含むオーバルトラック型電着塗装容器中のカチオン性電着塗料中に試験板を水平に沈め、ポンプとライザーにより試験板上でカチオン性電着塗料が一方向に一定流速で流れるように制御したうえで、直径１０μｍから５００μｍまでの範囲の粒径分布を持つ鉄粉を含む鉄粉群を予め水と混合したものを試験板上に投下し、試験板上に標準膜厚が得られる電着塗装を実施し、水洗焼き付け後に塗膜上に残存している鉄粉の個数を塗料間で比較することによって電着塗装工程における塗料の鉄ブツ不具合発生の優劣を評価することを特徴とするカチオン性電着塗料の評価方法。
【請求項２】
比較される鉄粉の個数が、総鉄粉の個数、凝集鉄粉の個数、及び触検可能な鉄粉の個数からなる群から選択される少なくとも一種の鉄粉の個数であることを特徴とする請求項１に記載の評価方法。
【請求項３】
オーバルトラック型電着塗装容器中の試験板を沈める場所が、ライザーの吹き出し口の吹き出し方向にないこと、及びライザーの吸入口と試験板の間に磁石が配置されていることを特徴とする請求項１または２に記載の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車ボデーや自動車部品の塗装工程の一つである電着塗装工程において電着塗膜上に発生する不具合である、溶接スパッタ片等の鉄粉を主体とするブツについて、その発生のし易さの優劣を塗料間で評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、自動車ボデーや自動車部品の塗装工程の代表的不具合の一つである電着塗膜上のブツ個数の削減は、塗装ラインにおける大きな改善テーマの一つであった。電着塗膜上のブツとしては、塗料由来の樹脂成分や顔料成分を主体とするブツやライン工程内の埃等からくるゴミブツなど様々なものがあるが、その中でもボデー溶接時に発生するスパッタ片、ボデー成形時に発生する金属屑等の鉄粉を主体とするブツ（以下、鉄ブツとも称する）の不具合件数が多いことから、これらを削減することがブツ不具合の削減効果が高い。
【０００３】
鉄ブツを削減するために、これまでは主に塗装設備、塗装条件による改善、改良が実施されてきた。また、その評価方法としては、塗装装置の実機あるいは実機に近いスケールの大型の装置を用いて実際の状況を再現させて塗装し、その被塗物の外観によりその優劣を評価していた。一方、電着塗料の特性に関しては、これまでに鉄ブツ発生に結びつくような物性値は見出されていない。また、電着塗装工程におけるブツ等の外観不具合の評価方法に関する特許文献としては、例えば特許文献１〜５があるが、ラボスケールの小型装置を用いて塗料組成による鉄ブツ発生の優劣を検出するための評価方法を提案するものではない。
【０００４】
しかしながら、最近の検討により、電着塗装工程における鉄ブツの発生は、塗装設備および塗装条件等だけでなく、塗料そのものの組成および塗料特性にも影響されるということが明らかとなってきた。一例としては、塗料のヌレ性に関係する塗料の接触角や表面張力値が挙げられ、これらの差により、素地上での鉄粉の滑りにくさ、鉄粉同士の凝集のほぐれにくさに影響し、結果として鉄ブツの増加につながっていることが明らかとなってきた。これまでは、鉄ブツの発生に対してこのような塗料特性には着目しておらず、したがってラボスケールの小型装置による鉄ブツ発生に関する評価方法は考えられていなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平７−２１６５９４号公報
【特許文献２】特開２００５−４９２３６号公報
【特許文献３】特開２００５−１２６７７８号公報
【特許文献４】特開２００８−７８３１号公報
【特許文献５】特開２０１２−９２２９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、かかる従来技術の現状に鑑みなされたものであり、その目的は、少量スケールかつ小型装置による電着塗装ラインでのカチオン性電着塗料の鉄ブツ発生の優劣を簡便に評価する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、塗料の鉄粉（表面組成＝酸化鉄）に対するヌレ性に着目し、この性質の差による塗料中の鉄粉の滑り性およびほぐれ性の評価に好適な装置構成、評価条件を用いることによって、少量スケールでこれらの特性の優劣を塗料間で簡便に評価できることを見出し、本発明の完成に至った。
【０００８】
即ち、本発明は、ポンプ、ライザー、電着用電極、及び磁石を含むオーバルトラック型電着塗装容器中のカチオン性電着塗料中に試験板を水平に沈め、ポンプとライザーにより試験板上でカチオン性電着塗料が一方向に一定流速で流れるように制御したうえで、直径１０μｍから５００μｍまでの範囲の粒径分布を持つ鉄粉を含む鉄粉群を予め水と混合したものを試験板上に投下し、試験板上に標準膜厚が得られる電着塗装を実施し、水洗焼き付け後に塗膜上に残存している鉄粉の個数を塗料間で比較することによって電着塗装工程における塗料の鉄ブツ不具合発生の優劣を評価することを特徴とするカチオン性電着塗料の評価方法である。
【０００９】
本発明の方法の好ましい態様では、比較される鉄粉の個数が、総鉄粉の個数、凝集鉄粉の個数、及び触検可能な鉄粉の個数からなる群から選択される少なくとも一種の鉄粉の個数である。また、本発明の方法の好ましい態様では、試験板上での流速のバラツキを防止するため、オーバルトラック型電着塗装容器中の試験板を沈める場所が、ライザーの吹き出し口の吹き出し方向にはなく、さらに投入鉄粉群の蓄積を防止するため、ライザーの吸入口と試験板の間に磁石が配置されている。
【００１０】
本発明の評価方法によれば、自動車ボデー塗装ラインあるいは部品塗装用ラインにおける鉄ブツ発生に関して、新規塗料導入時等の鉄ブツ不具合発生への影響を事前に把握することが可能である。また、本発明の評価方法によれば、電着塗料の組成因子と鉄ブツ発生性の関係を把握することが容易である。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の評価方法で使用することができる装置の一例の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の方法は、極板（電着用電極）を設置し、磁石を沈めたオーバルトラック型の電着塗装容器中のカチオン性電着塗料中に試験板を水平に沈め、ポンプとライザーにより試験板上でカチオン性電着塗料が一方向に一定流速で流れるように制御し、試験板の上に鉄粉群と水を予め混合した凝集体を投入し、試験板上に標準膜厚が得られるように電着塗装を実施し、水洗、焼き付け後に塗膜上に残存している鉄粉の個数（総鉄粉の個数、凝集鉄粉の個数、触検可能な鉄粉の個数）を確認し、その塗料ごとの個数の比較から、電着塗装工程における塗料の鉄ブツ不具合発生の優劣を相対的に評価するものである。
【００１３】
本発明の方法で使用される試験板は、電着塗装が可能な自動車ボデー用の素材であれば特に限定されず、例えば、自動車用鋼板として用いられている冷間圧延鋼板（ＳＰＣＣ材）や合金化溶融亜鉛メッキ鋼板（ＧＡ材）、あるいはアルミ板（ＡＬ材）のいずれも使用可能であり、必要に応じて未処理のまま、あるいは任意の化成処理を施したものを使用することができる。
【００１４】
また、実際の自動車ボデー塗装ラインにおける鉄ブツを観察すると、ブツの中には直径１０μｍから５００μｍ程度までの大きさの異なる複数の鉄粉が寄り集まったような形状のものが見られる。これらは、電着槽に入る前の時点で鉄粉同士が水の影響により凝集状態を作り、それが電着塗料中でほぐれずに通電終了後まで残ったものである。従って、本発明で使用する鉄粉は、直径１０μｍから５００μｍの範囲の粒径分布を持つものを主成分（５０重量％以上、好ましくは８０重量％以上）とした鉄粉群であることが必要である。この場合、直径１０μｍ以上１００μｍ未満の範囲の粒径分布を持つ鉄粉群を５０重量％以上含有することが好ましい。実際には、脱脂洗浄工程前の自動車ボデーから吸引にて採取した鉄粉群を脱脂洗浄して使用することが好ましい。このとき金属粉以外のゴミや直径５００μｍを超える大きなブツは除去することが好ましい。また、磁石で回収した鉄粉群は磁力を帯びているため、本発明の評価方法には使用できない。
【００１５】
本発明で使用される塗料は、カチオン性の電着塗料であり、樹脂系として、エポキシ系、アクリル系のいずれも使用することができる。例えばエポキシ系であれば、神東アクサルタ  コーティング  システムズ株式会社製のサクセード＃８０Ｖ、アクリル系であれば神東塗料製のシントーサクセード＃３５００を使用することができる。
【００１６】
本発明で使用されるオーバルトラック型容器は、図１に示すようなライザーを設置する側と試験板を沈める側の２本の長方形容器を半円型容器でつなぐような形状で作成することが好ましい。また、試験板の評価面積を確保する目的から、長方形容器部分の幅は５ｃｍ以上、長さは１５ｃｍ以上のものが好ましく、例えば幅７ｃｍ、長さ２５ｃｍのものが使用される。この容器の形状は、上述のようにオーバルトラック型であることが必要である。もし一般的な箱型あるいは船型の容器を使用すると、容器の壁面による塗料のはね返りや上層下層の塗料循環が発生し、試験板上での一方向の流速を作ることは困難となり、試験結果のバラツキの要因となる。また、容器の高さは、鉄粉が電着塗料中を落下する距離をとるために５ｃｍ以上が好ましく、より好ましくは７ｃｍ以上である。
【００１７】
ライザーの形状は、スリット状が好ましいが、一定流速を確保できれば、これに限定されるものではない。ポンプは、脈動がなく、ライザーを設置した側とは反対側に沈めた試験板上で５ｃｍ〜５０ｃｍ／秒程度の流速が確保できる出力を持つことが好ましく、例えば１５Ｌ／分程度の吐出量を持つマグネットポンプが好ましい。容器内に設置する磁石は、市販の直径２ｃｍ程度のフェライト磁石を容器の幅全体に並べることが好ましい。容器内に設置する極板は、長さ１５ｃｍ×幅７ｃｍ程度のステンレス板が好ましい。
【００１８】
試験板上の塗料流速（ａ）は、３ｃｍ／秒以上５０ｃｍ／秒以下が好ましく、４ｃｍ／秒以上４０ｃｍ／秒以下がより好ましい。流速が遅すぎると、試験板上に残存する鉄粉量が多すぎ、速すぎると残存鉄粉量が少なすぎ、塗料間の優劣の判断が困難になりやすい。試験板を水平に沈めた時の水平面上の液深（ｂ）は、３０ｍｍ以上が好ましく、４０ｍｍ以上がより好ましい。液深（ｂ）の上限は特に限定されないが、一般に２００ｍｍ以下である。液深が浅いと、水で凝集した鉄粉がほぐれにくくなり、結果として凝集鉄粉の個数が多くなり、塗料間の優劣の判断が困難になりやすい。
【００１９】
本発明の方法に使用される鉄粉は、上述のように、脱脂工程前の自動車ボデーから磁性を帯びないように吸引器にて採取した鉄粉を、ラボにて脱脂洗浄し、直径が５００μｍを超えるような大きな鉄粉および明らかな鉄粉以外のゴミを取り除いたものを使用することが好ましい。あるいは同様の粒径分布の鉄粉群を人工的に作って使用してもよい。鉄粉群を水と混合させて凝集状態をつくるために、それらの粒径は直径１０μｍから５００μｍまでの幅広い粒径分布を持った鉄粉群である必要があるが、例えば、実際に自動車ボデーから採取した鉄粉群３ｍｇを量り採った時に、その粒径分布の内訳は１０μｍ以上１００μｍ未満が約７５重量％、１００μｍ以上１５０μｍ未満が約１５重量％、１５０μｍ以上２００μｍ未満が５重量％、２００μｍ以上５００μｍ以下が約５重量％という構成の粒径分布となっていた。これらの粒径は、実際に量り採った鉄粉をふるい分け、目視で個数を測定した後、顕微鏡にて粒子径を測定した。従って、直径１０μｍ〜５００μｍの広い粒径分布を持つ鉄粉群を主成分としたものを使用することが好ましい。
【００２０】
鉄粉群を塗料中へ沈める方法について、鉄粉群をそのまま塗料中へ投入すると鉄粉が塗料液面に浮いてしまい、正しい評価ができないおそれがある。従って、投入時には鉄粉群を予め水と混合し凝集させることが好ましい。そうすることによって凝集のほぐれ性についての塗料差が評価可能になるが、プラスチックカップ等の容器中で混合させると、容器の壁面に過度に密着してしまい、塗料中への所定量の投入ができないおそれがある。そこで、鉄粉群と容器壁面の過度の密着を防ぐために、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）でコーティングされたスパチュラ上で鉄粉群と水を予め混合し、スパチュラごとに電着塗料液中に着けて、鉄粉群を洗い流すように投入することが好ましい。また、塗料に着けた時に、鉄粉群が洗い流されやすくするために、鉄粉と水の混合物の上にさらに塗料を滴下してもよい。この場合、水の量に対する塗料の重量割合は、１００％以下が好ましく、５０％以下が好ましい。例えば、鉄粉群３ｍｇに対し、５ｍｌスポイトで水２滴、塗料１滴が好ましい。
【００２１】
試験板上に鉄粉群を投入した後の電着塗装について、予め試験板に鉄製針金（直径０．３ｍｍ）を巻いておき、予め設置してある極板をアノード、試験板をカソードとして整流器からの直流電流を定電圧条件で印加する。標準膜厚で約１５μｍを得る任意の浴温、電圧、通電時間にて電着塗装を実施し、水洗、セッティングを経て熱風循環乾燥炉にて焼き付ける。この時、水洗時の水圧条件が最終的に残存する鉄粉個数に影響するため、同一試験内での水洗条件は出来る限り同一にする。
【００２２】
鉄ブツ性の評価については、焼付後の残存鉄粉の個数で行なう。具体的には、目視による総鉄粉の個数の測定、拡大鏡観察または顕微鏡観察による凝集鉄粉の個数の測定、および検査用ナイロン手袋による触検可能な鉄粉の個数の測定を実施し、それらの値を塗料間で比較することにより鉄ブツ不具合発生の優劣を判断する。例えば、鉄ブツ不具合が発生しやすい悪い塗料は、触検可能な鉄粉の個数および凝集鉄粉の個数が多くなる傾向にある。
【実施例】
【００２３】
本発明の評価方法の効果を実施例によって示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２４】
実施例１〜６、比較例１〜４
神東アクサルタコーティングシステムズ株式会社製のカチオン性電着塗料であるサクセード＃８０Ｖをベースとして、非イオン性界面活性剤の添加量を変動させることにより動的表面張力および酸化鉄に対する接触角を調整した塗料Ａ（動的表面張力＝４１ｍＮ／ｍ、酸化鉄に対する接触角＝４３度）、塗料Ｂ（動的表面張力＝４５ｍＮ／ｍ、酸化鉄に対する接触角＝５２度）を作製した。これらの塗料及び図１に記載の装置を用いて表１に示す条件にて実施例１〜６、比較例１〜４として、試験板上の塗料流速（ａ）、試験板上の液深（ｂ）、鉄粉群の種類（粒径分布）、鉄粉群と水の事前混合の有無、電着塗装用容器の形状を変動させて評価を実施した。ライザーは市販のスプレーノズル（香取組製作所  Ｋ−９型）を用い、ポンプは市販マグネットポンプ（イワキマグネットポンプ  ＭＤ−１５Ｒ−Ｎ）を用いた。総鉄粉の個数は目視にて評価し、凝集鉄粉の個数はペンタックス製拡大鏡（倍率×５０）にて評価し、触検可能な鉄粉の個数は検査用ナイロン手袋にて評価した。電着塗装条件は、浴温２８度、電圧２００Ｖ、通電時間３分で、膜厚約２０μｍにて評価した。水洗は、２ｋｇ／ｃｍ２の圧力にて５秒間実施し、焼き付けは、熱風循環炉（タバイエスペック製ＰＨＨ−２０１）にて１７０℃×２０分保持で実施した。動的表面張力は、ＫＲＵＳＳ社製ＢＰ−２を用いて最大泡圧法にて測定し、２４℃、６Ｈｚ時の表面張力値を動的表面張力値とした。また、接触角は、協和界面科学株式会社製ＤＭ−５０１を用いて、市販の未処理酸化鉄板ＳＳ−４００（日本テストパネル製、長さ１５０ｍｍ×幅７０ｍｍ×厚さ３ｍｍ）を脱脂したものの上にて温度２０℃、滴下２０秒後測定の条件にて測定を実施した。
【００２５】
【表１】
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＊１  鉄粉群１＝直径１０〜５００μｍの幅広い粒径分布を持った鉄粉群（１０μｍ以上１００μｍ未満：７５重量％、１００μｍ以上１５０μｍ未満：１５重量％、１５０μｍ以上２００μｍ未満：５重量％、２００μｍ以上５００μｍ以下：５重量％）
鉄粉群２＝直径３００〜５００μｍの狭い粒径分布を持った鉄粉群（３００μｍ以上４００μｍ未満：５０重量％、４００μｍ以上５００μｍ以下：５０重量％）
＊２  塗料Ａ：動的表面張力＝４１ｍＮ／ｍ、酸化鉄に対する接触角＝４３度
＊３  塗料Ｂ：動的表面張力＝４５ｍＮ／ｍ、酸化鉄に対する接触角＝５２度
＊４  試験結果の再現性：○＝試験間の結果のバラツキが３０％未満であり再現性高い、×＝試験間の結果のバラツキ３０％以上であり再現性低い
＊５  塗料差の判定の可否：○＝十分に判定可能、△＝判定可能だが塗料Ａ，Ｂ間の差が小さい、×＝塗料Ａ，Ｂ間の差が有意でなく判定不可能
【００２６】
表１の試験結果から、実施例１〜６のいずれも、試験結果のバラツキが少なく、ヌレ性のよい塗料Ａとヌレ性の悪い塗料Ｂの間で残存している総鉄粉の個数、凝集鉄粉の個数、触検鉄粉の個数に明確な差が認められた。一方で比較例１〜４については、試験結果の再現性または塗料差の判定の可否のいずれかで問題があり、鉄ブツ不具合発生の優劣の判定が十分にできない結果となった。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明の評価方法によれば、塗装ラインにて不具合となる可能性のある鉄ブツ性を迅速にかつ正確に評価することが可能であり、従って適正な電着塗料配合を迅速に決定することができる。
【図１】
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