(57)【要約】【課題】本発明は、種子基板の外周部からの昇華を効果的に抑制でき、良好な結晶性の窒化アルミニウム単結晶を製造することができる製造装置を提供する。【解決手段】窒化アルミニウムの製造装置１において、上部に開口部を有し、内底部に原料１２を収納する坩堝１１と、前記開口部上方に設置された蓋体１３と、前記蓋体１３の下面側に前記原料１２と対向するように配置された種子基板１４と、前記種子基板１４の下部に配置され、かつ、前記種子基板１４の外周部の少なくとも一部に接し、その中心部に前記種子基板１４の外径より小さな貫通開口１５Ａを有する種子基板保持部材１５ａとを備え、前記種子基板１４は、前記種子基板保持部材１５ａにより保持されていると共に、側面の少なくとも一部が金属膜１４ａで覆われている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
上部に開口部を有し、内底部に原料を収納する坩堝と、
前記開口部上方に設置された蓋体と、
前記蓋体の下面側に前記原料と対向するように配置された種子基板と、
前記種子基板の下部に配置され、かつ、前記種子基板の外周部の少なくとも一部に接し、その中心部に前記種子基板の外径より小さな貫通開口を有する種子基板保持部材とを備え、
前記種子基板は、前記種子基板保持部材により保持されていると共に、側面の少なくとも一部が金属膜で覆われていることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記種子基板はさらに、蓋体側の裏面の少なくとも一部が金属膜で覆われていることを特徴とする請求項１に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記種子基板の側面は、上方に向かうにしたがい径が減少するテーパ状の傾斜面であることを特徴とする請求項１または２に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記金属膜は、モリブデン、タングステン、タンタル、炭化モリブデン、炭化ジルコニウム、炭化タングステン、炭化タンタル、窒化モリブデン、窒化ジルコニウム、窒化タングステン及び窒化タンタルからなる群より選ばれる少なくとも一種から形成されることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）単結晶の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム系半導体は、深紫外のレーザーダイオードや高効率、高周波の電子デバイスとして期待されている。この半導体を育成する基板としては、窒化アルミニウム単結晶が最適であることから、窒化アルミニウム単結晶の開発が進められている。
窒化アルミニウム単結晶の特徴としては、熱伝導率が２９０Ｗｍ−１Ｋ−１と非常に高いことが挙げられ、デバイス動作時に発生する熱を拡散する上で大変有利である。
【０００３】
窒化アルミニウム単結晶の製造方法としては、溶液法ではフラックス法、気相法では有機金属気相成長法（Metal-Organic Vapor Phase Epitaxy、ＭＯＶＰＥ）、水素化物気相堆積法（Hydride Vapor Phase Epitaxy、ＨＶＰＥ）、昇華法などが挙げられる。この中でも、昇華法は、一般的に成長速度が大きいため、バルク結晶の作製に対して有力な方法である。この昇華法とは、原料である窒化アルミニウムを昇華させ、それを昇華温度よりも低い温度領域で再凝縮させることにより単結晶を作製する方法である。
【０００４】
昇華法による従来の窒化アルミニウム単結晶の成長は、従来、黒鉛や炭化金属等、２０００℃以上で使用可能な高温材料で作成される坩堝を成長炉として使用する。
この坩堝を用いた結晶成長法においては、一般的に、種子基板は坩堝の蓋体の下面に、接着剤を用いて接着保持されている。種子基板の接着には、樹脂や無機化合物系セラミクス材、黒鉛材を主成分とした市販の高温用接着剤を利用することが可能である。しかしながら、市販の高温用接着剤は、黒鉛や炭化金属等よりなる坩堝には接着力が弱く、種子基板を全く剥離させずに固着保持させるのが困難である場合があった。そのため、結晶成長時に坩堝内壁から種子基板が脱落したり、部分的に固着されていても、剥離が発生している部分から結晶欠陥が発生することが多く、良質な窒化アルミニウム単結晶が得られない場合があった。
また、種子基板と接着剤、さらに、接着剤と坩堝との間の熱膨張係数差が存在する場合、２０００℃付近での高温結晶成長時もしくは成長開始前の昇温中に種子基板が坩堝内壁から剥離するなど、種子基板を坩堝内壁に接着保持させた状態で結晶成長を行なえない場合があった。また、接着剤により結晶成長時に種子基板が坩堝内壁に固着されていたとしても、上述の熱膨張係数差によって種子基板が大きく歪み、その影響で成長結晶の結晶性が悪化する問題もあった。
【０００５】
その問題を解決するために、結晶成長中に坩堝内壁より種子基板が剥離、脱落するのを抑制し、かつ、結晶性が良好な窒化アルミニウム単結晶を製造することのできる方法が知られている（例えば特許文献１参照）。特許文献１に記載の窒化アルミニウムの製造装置を図３に示す。
図３に示された窒化アルミニウムの製造装置１０１は、上部に開口部を有し、内底部に原料１１２を収納する坩堝１１１と、開口部上方に設置された蓋体１１３と、蓋体１１３の下面側に原料１１２と対向するように配置された種子基板１１４と、種子基板１１４の下部側において、坩堝１１１の開口部を覆うように当該坩堝１１１の開口部の周縁１１１ａ上に設置され、かつ、種子基板１１４の外周部の少なくとも一部に接し、その中心部に種子基板１１４の外径より小さく、坩堝１１１の開口部より小さな貫通開口１１５Ａを有する種子基板保持部材１１５ａとを備え、種子基板１１４は、種子基板保持部材１１５ａにより保持されている。
さらに、図４に示すように、蓋体１１３と種子基板保持部材１１５ａとの間にリング状の種子基板保護部材１１５ｂを設置することにより、種子基板１１４を坩堝１１１の外部空間と分離して、種子基板１１４の外周部からの昇華を効果的に抑制する方法も開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第５５１７１２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、種子基板保護部材の設置により種子基板を坩堝の外部空間と分離しても、種子基板と種子基板保護部材との間には隙間の空間が存在するため、種子基板の外周部からの昇華を完全に抑制できるわけではない。
【０００８】
そこで、本発明が解決しようとする課題は、種子基板の外周部からの昇華を効果的に抑制でき、良好な結晶性の窒化アルミニウム単結晶を製造することができる製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る窒化アルミニウムの製造装置は、上部に開口部を有し、内底部に原料を収納する坩堝と、前記開口部上方に設置された蓋体と、前記蓋体の下面側に前記原料と対向するように配置された種子基板と、前記種子基板の下部に配置され、かつ、前記種子基板の外周部の少なくとも一部に接し、その中心部に前記種子基板の外径より小さな貫通開口を有する種子基板保持部材とを備え、前記種子基板は、前記種子基板保持部材により保持されていると共に、側面の少なくとも一部が金属膜で覆われていることを特徴とする。ここで金属膜とは、金属単体の膜だけでなく、金属炭化物や金属窒化物の膜も含むものとする。
【００１０】
本発明に係る窒化アルミニウムの製造装置によれば、上部に開口部を有し、内底部に原料を収納する坩堝と、前記開口部上方に設置された蓋体と、前記蓋体の下面側に前記原料と対向するように配置された種子基板と、前記種子基板の下部に配置され、かつ、前記種子基板の外周部の少なくとも一部に接し、その中心部に前記種子基板の外径より小さな貫通開口を有する種子基板保持部材とを備え、前記種子基板は、前記種子基板保持部材により保持されていると共に、側面の少なくとも一部が金属膜で覆われていることにより、種子基板の外周部からの昇華を効果的に抑制できる。
【００１１】
本発明に係る窒化アルミニウム単結晶の製造装置は、前記種子基板がさらに、蓋体側の裏面の少なくとも一部が金属膜で覆われていることが望ましい。
【００１２】
本発明に係る窒化アルミニウム単結晶の製造装置は、前記種子基板の側面が、上方に向かうにしたがい径が減少するテーパ状の傾斜面であることが望ましい。
【００１３】
本発明の窒化アルミニウム単結晶の製造装置は、前記金属膜が、モリブデン、タングステン、タンタル、炭化モリブデン、炭化ジルコニウム、炭化タングステン、炭化タンタル、窒化モリブデン、窒化ジルコニウム、窒化タングステン及び窒化タンタルからなる群より選ばれる少なくとも一種から形成されることが望ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、種子基板の外周部からの昇華を効果的に抑制でき、良好な結晶性の窒化アルミニウム単結晶を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施形態に係る窒化アルミニウム単結晶の製造装置の一例を模式的に示す概略構成図である。
【図２】本発明の実施形態に係る窒化アルミニウム単結晶の製造装置の種子基板の加工手順を説明する断面模式図である。
【図３】従来の窒化アルミニウム単結晶の製造装置の一例を模式的に示す概略構成図である。
【図４】従来の窒化アルミニウム単結晶の製造装置の種子基板保持部材を説明する断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、図面を参照しながら、本発明について詳細に説明する。
図１は、本発明の実施形態に係る窒化アルミニウム単結晶の製造装置の一例を模式的に示す概略構成図である。本実施形態の窒化アルミニウム単結晶の製造装置１は、昇華法によって種子基板上に窒化アルミニウムを昇華再結晶させて、窒化アルミニウム単結晶を成長させる装置である。
【００１７】
本実施形態の窒化アルミニウム単結晶の製造装置１は、上部に開口部を有する坩堝１１と、前記開口部上方に設けられた蓋体１３と、蓋体１３の下方に設けられた種子基板保持部材１５ａと、蓋体１３及び種子基板保持部材１５ａにより保持（図１に示す例では種子基板保持部材１５ａの上面と蓋体１３の下面との間に狭持）された結晶成長用の種子基板１４と、種子基板１４を包囲するように蓋体１３及び種子基板保持部材１５ａにより保持されたリング状の種子基板保護部材１５ｂとを備えて構成される。種子基板１４は、例えば、板状又は円板状の炭化ケイ素単結晶、窒化アルミニウム単結晶、窒化アルミニウム／炭化ケイ素単結晶（炭化ケイ素単結晶上に膜厚２００〜５００μｍ程度の窒化アルミニウム単結晶膜をヘテロ成長させた単結晶）である。また、本実施形態においては、種子基板１４は、側面の全部が金属膜１４ａで覆われている。さらに、種子基板１４は、蓋体１３側の裏面の全部も側面を覆う金属膜と同じ成分の金属膜で覆われていている。なお、種子基板１４の側面、裏面の何れか又は双方が一部で金属膜で覆われていてもよい。また、本実施形態では、種子基板１４の側面は上方に向かって徐々に径が減少するテーパ状の傾斜面を有しているが、傾斜していなくてもよい。種子基板保護部材１５ｂは種子基板１４の外径よりも大きな貫通開口を有し、種子基板１４はその貫通開口内に設けられる。
【００１８】
坩堝１１及び蓋体１３で構成される結晶成長空間１７全体は、黒鉛製の外側坩堝１８及び外側坩堝１８の上面に載置された黒鉛性の外側蓋体１９により形成される空間内に配置され、外側坩堝１８及び坩堝１１は、不図示の固定手段により結晶成長用炉１０内に固定されている。坩堝１１の内底部には、窒化アルミニウム粉末等の原料１２が収納されており、種子基板１４の種子基板保持部材１５ａと接しない部分は、原料１２と対向している。
【００１９】
また、結晶成長用炉１０の外周に沿って、結晶成長用炉１０内に配された、外側坩堝１８、坩堝１１、原料１２、種子基板１４を加熱する複数の加熱手段２１が設けられている。加熱手段２１としては特に限定されるものではなく、高周波誘導加熱（高周波コイル）、抵抗加熱及び赤外加熱といった、従来公知のものを用いることができる。加熱温度の制御は、不図示の放射温度計により外側坩堝１８の表面温度を測定しながら、加熱手段２１を調整することにより行なうことができる。
【００２０】
結晶成長用炉１０の天井部には窒素ガスなどのガス供給装置に接続されたガス導入部２２が形成されている。また、結晶成長用炉１０の底部には、不図示の圧力調整弁を介して真空ポンプ等の減圧装置が接続され、窒素ガスなどを排出可能なガス排出部２３が形成されている。これらガス導入部２２及びガス排出部２３を操作することにより、結晶成長用炉１０、外側坩堝１８内部及び坩堝１１内の結晶成長空間１７を所定のガス圧に調整できるようになっている。ここで、外側蓋体１９は、外側坩堝１８の開口部上部に載置または嵌め合わせられている状態であり、窒素ガスの出入りが容易な準密閉的な構造となっている。同様に、蓋体１３、種子基板保持部材１５ａ及び種子基板保護部材１５ｂは、坩堝１１の開口部上部に載置または嵌め合わせられている状態であり、窒素ガスの出入りが容易な準密閉的な空間となっている。ガス導入部２２から窒素ガスなどのプロセスガスを導入することにより、外側坩堝１８と外側蓋体１９とで形成された内部空間、及び、坩堝１１内の結晶成長空間１７に、窒素ガスなどが流入可能となっている。
【００２１】
坩堝１１、蓋体１３、金属膜１４ａ、種子基板保持部材１５ａ及び種子基板保護部材１５ｂは、黒鉛、窒化硼素、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、炭化珪素、窒化珪素、モリブデン、タングステン、タンタル、炭化モリブデン、炭化ジルコニウム、炭化タングステン、炭化タンタル、窒化モリブデン、窒化ジルコニウム、窒化タングステン及び窒化タンタルからなる群より選ばれる少なくとも一種から形成されている。これらの材料は、窒化アルミニウム単結晶の結晶成長時の２０００℃程度の高温での熱的耐性を有するため、坩堝１１、蓋体１３、金属膜１４ａ、種子基板保持部材１５ａ及び種子基板保護部材１５ｂの材料として好ましい。
また、坩堝１１の内底部には窒化アルミニウム粉末などの原料１２が直接収納されるとともに、蓋体１３と種子基板保持部材１５ａとの間には種子基板１４が設置され、バルク結晶成長に適した窒化アルミニウムの昇華ガスに曝される。よって、坩堝１１、蓋体１３、金属膜１４ａ、種子基板保持部材１５ａ及び種子基板保護部材１５ｂを構成する材料は、窒化アルミニウムの昇華ガスによる腐食を受けないものに限られる。加えて、これらの坩堝１１、蓋体１３、金属膜１４ａ、種子基板保持部材１５ａ及び種子基板保護部材１５ｂを構成する材料からの窒化アルミニウム単結晶１６への汚染（固溶による汚染）を防ぐために、アルミニウムのイオン半径と大きく異なる金属の単体、ないしはその窒化物又は炭化物が望ましい。したがって、坩堝１１、蓋体１３、金属膜１４ａ、種子基板保持部材１５ａ及び種子基板保護部材１５ｂの材料として前記した材料の中でも、モリブデン、タングステン、タンタル、炭化モリブデン、炭化ジルコニウム、炭化タングステン、炭化タンタル、窒化モリブデン、窒化ジルコニウム、窒化タングステン及び窒化タンタルからなる群より選ばれる少なくとも一種から形成されることがより好ましい。
なお、酸化物については、放出された酸素により窒化アルミニウム単結晶中に酸窒化アルミニウム（ＡｌＯＮ）層を形成し、窒化アルミニウムの結晶成長を阻害するため、用いることはできない。
【００２２】
種子基板保持部材１５ａは、坩堝１１の開口部を覆うように坩堝１１の開口部の周縁１１ａ上に設置され、その上に種子基板１４及び種子基板保護部材１５ｂが載置され、さらにその上に蓋体１３が設置されている。すなわち、種子基板保持部材１５ａは、種子基板１４の下部に配置され、かつ、種子基板１４の外周部の少なくとも一部に接し、その中心部に種子基板１４の外径より小さな貫通開口１５Ａを有する中空の円盤形状をしている。
種子基板保持部材１５ａの貫通開口１５Ａの内周部近傍は、種子基板１４の外周部と接するように設置されており、種子基板１４は蓋体１３の下面と種子基板保持部材１５ａの上面との間に狭持されて、保持されている。そのため、種子基板１４は、従来の製造装置のように、接着剤などで蓋体１３に固着されることなく、蓋体１３の下面に原料１２と対向して配置される。また、種子基板保護部材１５ｂは種子基板１４の外径よりも大きな貫通開口を有し、種子基板１４はその貫通開口内に設けられ、さらに種子基板１４の側面の少なくとも一部が金属膜１４ａで覆われているので、種子基板１４の外周部からの昇華を効果的に抑制できる。種子基板１４の側面の全部、さらに蓋体１３側の裏面の少なくとも一部または全部も側面を覆う金属膜と同じ成分の金属膜で覆われていれば、昇華をより確実に抑制できる。窒化アルミニウム単結晶製造時は、原料１２は、加熱により昇華し分解気化され、種子基板保持部材１５ａの貫通開口１５Ａに露出している種子基板１４上に堆積して、窒化アルミニウム単結晶１６が成長する。
【００２３】
本実施形態の窒化アルミニウム単結晶の製造装置１は、従来の製造装置とは異なり、種子基板１４は、側面の少なくとも一部が金属膜１４ａで覆われているので、種子基板１４の外周部からの昇華を効果的に抑制できる。これにより、種子基板１４の外周部からの昇華を効果的に抑制でき、良好な結晶性の窒化アルミニウム単結晶を製造することができる。
また、種子基板１４は、種子基板保持部材１５ａにより保持されているので、種子基板１４を蓋体１３に接着せずに保持できるため、種子基板１４は熱膨張係数差に関係なく自由に膨張が可能であり、剥離や脱落等を防止し良好な結晶性の窒化アルミニウム単結晶を製造することができる。
【００２４】
次に、本実施形態の窒化アルミニウム単結晶の製造装置１を用いた窒化アルミニウム単結晶の製造方法について説明する。
まず、種子基板の側面及び裏面（蓋体１３側）を金属膜で覆うための加工を行なう。
図２は、本発明の実施形態に係る窒化アルミニウム単結晶の製造装置の種子基板の加工手順を説明する断面模式図である。図２（ａ）〜（ｃ）に示す手順で、種子基板の側面及び裏面を金属膜で覆う。図２（ａ）において結晶成長面をＣＭＰ（化学機械研磨）した種子基板を準備する。次に、図２（ｂ）においてベベリング装置を用いて側面加工を行ない、円錐台形状にする。そして、図２（ｃ）で側面加工で用いた潤滑材を除去するためにアセトン等の有機溶剤中で超音波清浄した後に、裏面側からコーティングを行なうことで種子基板の側面及び裏面を金属膜で覆う。コーティング方法はＣＶＤ（化学気相蒸着）法、ＰＶＤ（物理気相蒸着）法等、緻密な金属膜１４ａで覆うことができればよい。コーティング後に必要に応じて、金属膜の緻密性や種子基板への密着性を確保するため、熱処理を施す。以上の手順により側面及び裏面が金属膜１４ａで覆われた種子基板１４を得る。
図２（ｂ）で円錐台形状にする理由は、種子基板の側面を上方に向かって徐々に径が減少するテーパ状の傾斜面にすることにより、１回のコーティングで種子基板の側面及び裏面を金属膜で覆うことができるようにするためである。但し、種子基板の側面のみを金属膜で覆うのであれば、円錐台形状にする必要は無い。
【００２５】
次いで、図１に戻り、窒化アルミニウム粉末等の原料１２を坩堝１１内底部にセットし、種子基板保持部材１５ａにより種子基板１４及び種子基板保護部材１５ｂを保持して蓋体１３の下面側に設置した後（図１に示す例では、種子基板１４及び種子基板保護部材１５ｂを種子基板保持部材１５ａと蓋体１３とで狭持させて設置した後）、坩堝１１内の結晶成長空間１７及び外側坩堝１８と外側蓋体１９とで形成された内部空間を準密閉状態とする。
【００２６】
さらに、不図示の真空ポンプを稼動させてガス排出部２３より結晶成長用炉１０内部の大気を除去し、結晶成長用炉１０内の圧力を減圧させる。続いて、結晶成長用炉１０にガス導入部２２から窒素ガスを導入する。これにより、窒化アルミニウム単結晶の成長は、高純度窒素ガス雰囲気下で行なわれる。
【００２７】
そして、加熱手段２１により外側坩堝１８及び外側蓋体１９を加熱し、不図示の放射温度計で外側坩堝１８及び外側蓋体１９の温度を測定してこれらの温度を制御する。窒化アルミニウム単結晶成長時は外側坩堝１８の温度を１７００〜２３００℃で一定制御する。なお、窒化アルミニウム単結晶成長時は、外側坩堝１８下端の温度（原料側温度）は、外側蓋体１９の温度（結晶成長側温度）よりも高温となるように設定する。
結晶成長は、前述の設定温度まで加熱した後に結晶成長用炉１０を減圧することで開始され、１００ｔｏｒｒ以上６００ｔｏｒｒ以下に定圧保持することで行なわれる。
【００２８】
また、加熱中は、ガス排出部２３から結晶成長用炉１０内の窒素ガスを排出しつつ、ガス導入部２２から窒素ガスを結晶成長用炉１０内に供給することにより、結晶成長用炉１０内の窒素ガス圧力及び流量を適切に調整する。
原料１２は、加熱により昇華し分解気化され、窒素ガス雰囲気下で種子基板保持部材１５ａの貫通開口１５Ａに露出した種子基板１４上に結晶成長することで、種子基板１４上に窒化アルミニウム単結晶１６となり成長する。
【実施例】
【００２９】
以下、実施例を示して本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例）
図１に示した製造装置１にて種子基板１４上に窒化アルミニウム単結晶の成長を行なった。種子基板１４としては円板状の窒化アルミニウム単結晶（直径３８ｍｍ、厚さ１ｍｍ）を用い、裏面が直径３６ｍｍとなるように側面加工し、ＰＶＤ法に属する高周波スパッタ装置を用いて裏面側からコーティングを行ない、種子基板の側面及び裏面を炭化タンタルの金属膜で覆った。なお、結晶成長面の方位および極性は（０００１）Ａｌ面および（０００−１）Ｎ面とした。種子基板保持部材１５ａには１ｍｍ厚の円板状部材を用い、中心部にΦ３０ｍｍの貫通開口を設け、リング状部材とした。また、坩堝１１、蓋体１３、種子基板保持部材１５ａ及び種子基板保護部材１５ｂはタングステン製のものを使用した。坩堝を成長装置内に設置した後、不図示のドライポンプ及びターボ分子ポンプを逐次稼動することにより、結晶成長用炉１０内にある大気を除去し、結晶成長用炉１０内圧力を５×１０−６ｔｏｒｒまで減圧した。この後、窒素ガスを装置内に導入し、７００ｔｏｒｒまで昇圧した。次に、坩堝温度を約２２００℃に昇温したのち、結晶成長用炉１０内圧力を１００〜６００ｔｏｒｒへ減圧させることで、窒化アルミニウム単結晶成長を開始した。成長開始から２００時間経過したところで、結晶成長用炉１０内圧力を窒素ガスにより７００ｔｏｒｒまで昇圧し、その後、種子基板１４および原料温度を室温まで冷却させることで結晶成長を終了させた。得られた窒化アルミニウム単結晶のサイズは直径３０ｍｍ、厚さ１０ｍｍであった。
【００３０】
（比較例）
金属膜で覆う加工が行なわれていない種子基板を用いて、上記と同じ条件で窒化アルミニウム単結晶の成長を行なった。その結果、直径３０ｍｍ、厚さ９ｍｍの窒化アルミニウム単結晶を得た。また、種子基板の直径は２０ｍｍに減じていた。
【００３１】
実施例及び比較例で得られた各々の窒化アルミニウム単結晶を成長方向に対し、垂直および水平方向に１ｍｍ厚の板状に切断し、評価用の試料を作成した。評価用試料は表面を平坦かつ鏡面に研磨し、切断加工によるダメージを表面から極力取り除いた。評価方法として、結晶性をＸ線ラングカメラによるＸ線トポグラフィー法により分析した。その結果、実施例で得られた評価用試料は円板面内でほぼ均一な結晶性を示した。一方、比較例で得られた評価用試料は外周部に結晶欠陥が多く存在しており、種子基板の外周部からの昇華の影響が表われていた。それによって、実施例で得られた評価用試料は直径３０ｍｍの全面を利用可能であるが、比較例で得られた評価用試料は直径３０ｍｍに含まれる直径２０ｍｍの部分のみ利用可能であった。
【符号の説明】
【００３２】
１，１０１…製造装置
１０…結晶成長用炉
１１，１１１…坩堝
１１ａ，１１１ａ…周縁
１２，１１２…原料
１３，１１３…蓋体
１４，１１４…種子基板
１４ａ…金属膜
１５ａ，１１５ａ…種子基板保持部材
１５Ａ，１１５Ａ…貫通開口
１５ｂ，１１５ｂ…種子基板保護部材
１６…窒化アルミニウム単結晶
１７…結晶成長空間
１８…外側坩堝
１９…外側蓋体
２１…加熱手段
２２…ガス導入部
２３…ガス排出部
【図１】
2016190762.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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