(57)【要約】【課題】化学反応における熱交換効率が高く、化学反応を効率化することが可能なマイクロリアクターモジュールを提供する。【解決手段】その内部で、反応液ＲＬを、熱媒体ＨＭを介した温度制御の下に化学反応させるマイクロリアクターモジュール１００を、反応液ＲＬが流入する反応液入口１１及び流出する反応液出口１２、並びに熱媒体ＨＭが流入する熱媒体入口１３及び流出する熱媒体出口１４を有する筒状ケース１と、筒状ケース１の内部の、反応液入口１１及び反応液出口１２の間に配設された複数本の中空糸２と、を備えるように構成するとともに、反応液ＲＬを、複数本の中空糸２のそれぞれの中空部内に流動させるとともに、熱媒体ＨＭを、複数本の中空糸２の少なくとも外側を反応液ＲＬとの熱交換可能に流動させて、反応液ＲＬを、中空糸２の中空部内において、熱媒体ＨＭによる熱交換を介した温度制御の下に化学反応させることが可能であるように構成する。【選択図】図１
2016013543.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
その内部で、反応液を、熱媒体を介した温度制御の下に化学反応させるマイクロリアクターモジュールであって、
前記反応液が流入する反応液入口及び流出する反応液出口、並びに前記熱媒体が流入する熱媒体入口及び流出する熱媒体出口を有する筒状ケースと、
前記筒状ケースの内部の、前記反応液入口及び前記反応液出口の間に配設された複数本の中空糸と、を備え、
前記反応液を、前記複数本の中空糸のそれぞれの中空部に流動させるとともに、前記熱媒体を、前記複数本の中空糸の少なくとも外側を前記反応液との熱交換可能に流動させて、前記反応液を、前記中空糸の前記中空部において、前記熱媒体による熱交換を介した温度制御の下に化学反応させることを特徴とするマイクロリアクターモジュール。
【請求項２】
前記複数本の中空糸は、それぞれ、内径が２〜１０００μｍで、膜厚が１〜１００μｍで、長さが５０〜２０００ｍｍである請求項１に記載のマイクロリアクターモジュール。
【請求項３】
前記複数本の中空糸は、それぞれ、フッ素系樹脂、シリコーン、ポリオレフィン系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、芳香族系樹脂、金属、カーボン、又はガラスから形成された請求項１又は２に記載のマイクロリアクターモジュール。
【請求項４】
前記複数本の中空糸は、２〜数千本が結束されたものである請求項１〜３のいずれかに記載のマイクロリアクターモジュール。
【請求項５】
前記複数本の中空糸は、前記筒状ケースの前記反応液入口及び前記反応液出口部分において、その長手方向の中央部分よりも密な状態で結束された入口結束部及び出口結束部を形成する請求項１〜４のいずれかに記載のマイクロリアクターモジュール。
【請求項６】
前記複数本の中空糸は、前記入口結束部及び前記出口結束部の間の前記中央部分において、前記入口結束部及び前記出口結束部からそれぞれ放射状に拡大して、前記入口結束部及び前記出口結束部より疎な状態で結束された中央結束部を形成する請求項５に記載のマイクロリアクターモジュール。
【請求項７】
前記筒状ケースの内部をその長手方向に垂直な方向に横断して、前記筒状ケースの内部空間を２〜５０の空間領域に均等間隔で区画するとともに、前記中空糸を挿通させることが可能で、かつ前記熱媒体を通過、流動させることが可能な構成を有する、１〜４９枚の拡散棚板を、さらに備えた請求項６に記載のマイクロリアクターモジュール。
【請求項８】
前記拡散棚板は、前記中空糸を挿通させることが可能で、かつ前記熱媒体を通過、流動させることが可能な網目又は複数の貫通孔を有する請求項７に記載のマイクロリアクターモジュール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロリアクターモジュールに関する。さらに詳しくは、化学反応を効率化することが可能なマイクロリアクターモジュールに関する。
【背景技術】
【０００２】
マイクロリアクターは、化学反応の制御を容易化し得ること、反応生成物の収率、純度を改善し得ること、また、体積当りの表面積の比率を高め得ること等の点から、化学反応の効率化の手段として注目されている。すなわち、マイクロリアクターは、化学反応において、反応場をミクロな空間で行うことにより、従来の化学反応に対して本質的な変化をもたらすことから、例えば、医薬品やファインケミカル製品の合成の分野等において、その製造効率の向上が期待されている。また、ナンバーリングアップする（並列化することによって数を増加する）ことにより、従来のスケールアップをする場合と比較して、本格生産への移行を効率よくかつ容易に行うことも可能である。
【０００３】
現在、多くのマイクロリアクターは、熱伝導性のよい金属板に、多数のマイクロサイズの溝を形成し、この金属板の複数枚を積層したチャンネル構造とすることにより、表面積を大きくし、熱交換効率を高めているが、このような構成のマイクロリアクターの製造のために用いられるマイクロ加工技術や組立技術等は、極めて精密で困難な作業を要する技術であることから、製造コストが増大するとともに、汎用性や設計的自由度に乏しい等の問題があった。
【０００４】
また、製造工程を簡略化し、汎用性や設計的自由度を高めるため、構成材料として、従来の金属や硝子を、プラスチックに変更して製造されたマイクロリアクターも提案されている。例えば、屈曲可能なフッ素樹脂又はシリコンゴム等の不活性構成材料からなる中空状マイクロチャネルの内表面に酵素分子を固定化させたマイクロリアクターが開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
しかしながら、特許文献１に開示されたマイクロリアクターは、ある程度の簡略化は実現されているものの、熱交換効率が必ずしも十分ではないという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−２３８７６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、化学反応における熱交換効率が高く、化学反応を効率化することが可能なマイクロリアクターモジュールを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明によって、以下のマイクロリアクターモジュールが提供される。なお、本発明のマイクロリアクターモジュールとは、反応液への熱供給を効率的に行う反応場を提供する中空糸とその反応場へ熱源を提供する熱媒体を供給する筒状ケースとを有し、化学反応の種類やマイクロリアクターとして要求される機能等に応じて、マイクロリアクターの構成単位として、単独で又は並列化や直列化等によって適宜組み合わせて用いられる基本単位を意味する。
【０００９】
［１］その内部で、反応液を、熱媒体を介した温度制御の下に化学反応させるマイクロリアクターモジュールであって、前記反応液が流入する反応液入口及び流出する反応液出口、並びに前記熱媒体が流入する熱媒体入口及び流出する熱媒体出口を有する筒状ケースと、前記筒状ケースの内部の、前記反応液入口及び前記反応液出口の間に配設された複数本の中空糸と、を備え、前記反応液を、前記複数本の中空糸のそれぞれの中空部に流動させるとともに、前記熱媒体を、前記複数本の中空糸の少なくとも外側を前記反応液との熱交換可能に流動させて、前記反応液を、前記中空糸の前記中空部において、前記熱媒体による熱交換を介した温度制御の下に化学反応させることを特徴とするマイクロリアクターモジュール。
【００１０】
［２］前記複数本の中空糸は、それぞれ、外径が２〜１０００μｍで、膜厚が１〜１００μｍで、長さが５０〜２０００ｍｍである前記［１］に記載のマイクロリアクターモジュール。
【００１１】
［３］前記複数本の中空糸は、それぞれ、フッ素系樹脂、シリコーン、ポリオレフィン系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、芳香族系樹脂、金属、カーボン、又はガラスから形成された前記［１］又は［２］に記載のマイクロリアクターモジュール。
【００１２】
［４］前記複数本の中空糸は、２〜数千本が結束されたものである前記［１］〜［３］のいずれかに記載のマイクロリアクターモジュール。
【００１３】
［５］前記複数本の中空糸は、前記筒状ケースの前記反応液入口及び前記反応液出口部分において、その長手方向の中央部分よりも密な状態で結束された入口結束部及び出口結束部を形成する前記［１］〜［４］のいずれかに記載のマイクロリアクターモジュール。
【００１４】
［６］前記複数本の中空糸は、前記入口結束部及び前記出口結束部の間の前記中央部分において、前記入口結束部及び前記出口結束部からそれぞれ放射状に拡大して、前記入口結束部及び前記出口結束部より疎な状態で結束された中央結束部を形成する前記［５］に記載のマイクロリアクターモジュール。
【００１５】
［７］前記筒状ケースの内部をその長手方向に垂直な方向に横断して、前記中央結束部を２〜５０の空間領域に均等間隔で区画するとともに、前記中空糸を挿通させることが可能で、かつ前記熱媒体を通過、流動させることが可能な構成を有する、１〜４９枚の拡散棚板を、さらに備えた前記［６］に記載のマイクロリアクターモジュール。
【００１６】
［８］前記拡散棚板は、前記中空糸を挿通させることが可能で、かつ前記熱媒体を通過、流動させることが可能な網目又は複数の貫通孔を有する前記［７］に記載のマイクロリアクターモジュール。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によって、化学反応における熱交換効率が高く、化学反応を効率化することが可能なマイクロリアクターモジュールが提供される。具体的には、下記の（１）〜（７）の効果が得られる。
（１）中空糸を使用した中空糸型マイクロリアクターモジュールであるため、マイクロ加工の困難さが少なく、また、多種多様な中空糸を使用することができるため、適用範囲を拡大することができる。
（２）反応液の流量が一定の場合、中空糸の長さを変えることにより反応時間を調整することができる。また、流速を変えることにより、反応時間を調整することができる。
（３）中空糸の結束本数によって生産量を調整することができる。さらにまた、モジュールを並列使用することでもナンバーリングアップを容易に行うことができ、本格生産へ円滑に移行することができる。
（４）使用目的に応じて、中空糸の構成材料を変えることにより、耐熱、耐溶媒性、耐圧強度、熱交換効率、コスト等を適宜選択することができる。
（５）使用目的に応じて、中空糸の外径や膜厚を変えることにより、耐圧強度、熱交換効率等を、適宜選択することができる。
（６）反応用マイクロリアクターモジュールの後に冷却用マイクロリアクターモジュールを配置することにより、副反応を抑止することができる。
（７）いくつかのステップを経る多段階化学反応に対して、マイクロリアクターモジュールを直列に複数配置することにより対応することができ、フローケミストリーに最適である。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明のマイクロリアクターモジュールの一の実施の形態を模式的に示す断面説明図である。
【図２】本発明のマイクロリアクターモジュールの一の実施の形態に用いられる拡散棚板を示す平面図で、（ａ）は、網目を有する場合、（ｂ）は、中空糸の挿通孔と熱媒体の通過、流動孔とが略同じ大きさの貫通孔を有する場合、及び（ｃ）中空糸の挿通孔と熱媒体の通過、流動孔とが異なる大きさの貫通孔を有する場合、をそれぞれ示す。
【図３】図２（ｃ）に示す拡散板棚の使用例を模式的に示す斜視図である。
【図４】実施例において、本発明のマイクロリアクターモジュールを用いて化学反応システムを構成し、原材料に化学反応を施して製品化した場合のフローを模式的に示すチャート図である。
【図５】反応用マイクロリアクターモジュールと冷却用マイクロリアクターモジュールとを組合せた場合のフローを模式的に示すチャート図である。
【図６】多段化学反応システムのフローを模式的に示すチャート図である。
【図７】実施例１において、マイクロリアクターモジュールにおける反応液の流速と、マイクロリアクターモジュールの出口側における反応液の温度との関係を示すグラフである。
【図８】実施例２において、冷却用マイクロリアクターモジュールにおける反応液の流速と、冷却用マイクロリアクターモジュールの出口側における反応液の温度との関係を示すグラフである。
【図９】比較例１において、フッ素系樹脂チューブにおける反応液の流速と、フッ素系樹脂チューブの出口側における反応液の温度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明に係るマイクロリアクターモジュールの一の実施の形態を、図面を参照しつつ具体的に説明する。
【００２０】
図１に示すように、本実施の形態のマイクロリアクターモジュールは、その内部で、反応液ＲＬを、熱媒体ＨＭを介した温度制御の下に化学反応させるマイクロリアクターモジュール１００であって、反応液ＲＬが流入する反応液入口１１及び流出する反応液出口１２、並びに熱媒体ＨＭが流入する熱媒体入口１３及び流出する熱媒体出口１４を有する筒状ケース１と、筒状ケース１の内部の、反応液入口１１及び反応液出口１２の間に配設された複数本の中空糸２と、を備え、反応液ＲＬを、複数本の中空糸２のそれぞれの中空部に流動させるとともに、熱媒体ＨＭを、複数本の中空糸２の少なくとも外側を反応液ＲＬとの熱交換可能に流動させて、反応液ＲＬを、中空糸２の中空部内において、熱媒体ＨＭによる熱交換を介した温度制御の下に化学反応させ、最終的に製品ＰＤとして取り出すことを特徴とするものである。なお、本実施の形態のマイクロリアクターモジュール１００においては、筒状ケース１の全体を保温断熱カバー４で覆った構造とすることが好ましい。また、図示はしないが、マイクロリアクターモジュール１００の前段で均一触媒の導入をしない場合、中空糸２は、その内部に、不均一触媒を含ませることもできる。
【００２１】
ここで、反応液ＲＬとしては特に制限はないが、ミクロン単位の細い中空糸内を流れるため、流れを阻害しない流動性の高いものであることが好ましい。また、熱媒体ＨＭとしては特に制限はないが、例えば、水、シリコンオイル、エチレングリコール水溶液等を挙げることができる。具体的には、市販されているシリコンオイル（信越化学工業社製、商品名：ＫＦ−９６）や、エチレングリコール水溶液（東京理化器械社製、商品名：ナイブラインＺ−１）等を挙げることができる。反応液ＲＬと熱媒体ＨＭとは、マイクロリアクターモジュール１００の中で、互いに対向する流れとして構成することが効率的な熱交換を実現する上で好ましい。この場合、熱媒体ＨＭを、複数本の中空糸２の少なくとも外側を（好ましくは、複数本の中空糸２の相互間に隙間を設けて、この隙間にも）反応液ＲＬとの熱交換可能に流動させることが好ましい。なお、本実施の形態のマイクロリアクターモジュール１００は、上述のように、必要に応じて、並列化及び／又は直列化して用いることができる。
【００２２】
本実施の形態に用いられる筒状ケース１は、その大きさとしては特に制限はないが、例えば、後述する中空糸２の大きさに対応して、直径が１０〜２００ｍｍ及び長さが５０〜２０００ｍｍであることが好ましい。また、金属、合成樹脂等の構成材料から形成されたものであることが、機械的強度、耐熱性、耐腐食性、加工性の点で好ましい。例えば、ステンレス、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等のフッ素系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリプロピレン（ＰＰ）等のポリオレフィン系樹脂等が好適に用いられる。筒状ケースは、熱媒体の加熱により外筒側から熱放出ロスがあり、これを防ぐために筒状ケース全体を保温断熱カバー４で覆った構造とすることが好ましい。保温断熱カバー４としては特に制限はなく、汎用のものを用いることができる。
【００２３】
図１に示すように、筒状ケース１は、反応液入口１１、反応液出口１２、熱媒体入口１３及び熱媒体出口１４を有している。
【００２４】
本実施の形態に用いられる複数本の中空糸２は、それぞれ、内径が２〜１０００μｍであることが好ましく、１０〜７００μｍであることがさらに好ましく、１００〜５００μｍであることが特に好ましい。中空糸の内径が小さいほど背圧抵抗が増大し、また、内径が大きいほど熱交換効率が低下するため、反応の種類や要求される条件等に応じて最適な内径を採用することが好ましい。また、膜厚としては、１〜１００μｍであることが好ましく、５〜５０μｍであることがさらに好ましい。１μｍ未満であると、耐圧強度が低下することがあり、１００μｍを超えると、熱伝導が悪くなり、熱交換効率が低下することがある。さらに、長さとしては、５０〜２０００ｍｍであることが好ましい。５０ｍｍ未満であると、十分な熱交換効果を得ることができないことがあり、２０００ｍｍを超えると、背圧抵抗が増大しすぎることがある。
【００２５】
また、中空糸２は、構成材料として、それぞれ、フッ素系樹脂、シリコーン、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリオレフィン系樹脂、芳香族系樹脂、金属（例えば、ステンレス）、カーボン、又はガラスから形成されたのであることが好ましい。中でも、中空糸の製造の難易度、汎用性、設計的自由度等を考慮すると、フッ素系樹脂、シリコーン、ポリオレフィン系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、芳香族系樹脂等の合成樹脂であることがさらに好ましい。さらに、上記の合成樹脂の他に、反応の種類や要求される機能等に応じて、機械的強度（耐圧強度）、耐熱性、耐腐食性等に優れた中空糸材料、例えば、ステンレス（具体的にはＳＵＳ３１６）等を用いてもよい。
【００２６】
また、中空糸は、２〜数千本が結束されたものであることが好ましく、５〜１０００本であることがさらに好ましい。数千本を超えると、作製上の困難さや、コストが増大することがある。
【００２７】
また、中空糸２は、筒状ケース１の反応液入口１１及び反応液出口１２部分において、その長手方向の中央部分よりも密な状態で結束された入口結束部２２及び出口結束部２３を形成することが好ましい。特に、結束本数が多くなる場合、結束等の作業を簡易化することができること等から好ましい。
【００２８】
また、中空糸２は、入口結束部２２及び出口結束部２３の間の中央部分において、入口結束部２２及び出口結束部２３からそれぞれ放射状に拡大して、入口結束部２２及び出口結束部２３より疎な状態で結束された中央結束部２４を形成することが、熱媒体の通り道を確保して、効率的な熱交換を実現することが可能になる。
【００２９】
図１〜図３に示すように、筒状ケース１の内部をその長手方向に垂直な方向に横断して、中央結束部２４を２〜５０の空間領域に均等間隔で区画するとともに、中空糸２を挿通させることが可能で、かつ熱媒体ＨＭを通過、流動させることが可能な構成を有する、１〜４９枚の拡散棚板３を、さらに備えたものであることが好ましい。なお、図１では、拡散棚板３を３枚設置した場合を示す。このように構成することによって、中空糸２を、熱媒体ＨＭとの効率的な熱交換のためにバランスよく配置することが可能で、また、熱媒体ＨＭを中空糸２の表面全体に均一に行き渡らせることが可能となる。
【００３０】
拡散棚板３としては、例えば、中空糸２を挿通させることが可能で、かつ熱媒体ＨＭを通過、流動させることが可能な網目を有する網目拡散棚板３１（図２（ａ）参照）、複数の均一な孔径の貫通孔を有する均一孔拡散棚板３２（図２（ｂ）参照）及び異径な孔径の貫通孔を有する異径孔拡散棚板３３（図２（ｃ）及び図３参照）を挙げることができる。
【００３１】
拡散棚板３の構成材料としては、耐熱性、耐腐食性、強度等を考慮し、例えば、ステンレス、フッ素系樹脂等から形成されたものを挙げることができる。また、拡散棚板３の孔径は、中空糸２の外径よりも少し大きくして熱媒体が通れるようにして構成することが好ましい。具体的に、網目拡散棚板３１の場合、網目の大きさは、中空糸２の外径の２倍程度であることが好ましい。均一孔拡散棚板３２の場合、均一孔の大きさも、中空糸２の外径の２倍程度であることが好ましい。また、異径孔拡散棚板３３の場合は、中空糸２用の孔と熱媒体ＨＭ用の孔から構成することが好ましい。また、熱媒体ＨＭ用の孔の大きさの合計は、異径拡散棚板３３の全体の面積の２０〜３０％程度であることが好ましい。さらに、熱媒体ＨＭ用の孔は、１個の孔ではなく３〜４個の小さな孔に分け、左右いずれかの片側に偏在させることが好ましい。その配置についても、図３に示すように、その熱媒体ＨＭ用の孔を異径拡散棚板３３ごとに左右交互にずらして配置することが、熱媒体ＨＭを撹拌、置換して、筒状ケース１の全体に隈なく行き渡らせることができる点で好ましい。
【００３２】
上述のように、化学反応において、マイクロリアクターモジュール１００の前段で均一触媒ＣＡ（図４参照）の導入をしない場合、中空糸２は、その内部に、不均一触媒を含ませることもできる。この場合、不均一触媒としては、例えば、マイクロサイズ径のワイヤー状に形成されたワイヤー触媒、その内壁に塗布された塗布触媒、又は充填されたポーラスな充填触媒のように構成することができる。いずれの不均一触媒の配置も反応液ＲＬの流れを阻害しないものとすることが好ましい。
【００３３】
図４に示すように、本発明のマイクロリアクターモジュール１００を中心に、化学反応システムを構成することができる。すなわち、送液ポンプ（Ｐ１〜Ｐ３）、ミキサーモジュール２００、熱媒体循環恒温槽３００、圧力センサーＰＳ、温度センサー（ＴＳ１、ＴＳ２、ＴＳ３）、配管等の構成部品から構成することができる。送液ポンプ（Ｐ１〜Ｐ３）としては特に制限はなく、用途に応じて適宜選択することができる。例えば、プランジャー型ポンプ、シリンジ型ポンプ、チューブポンプ、バルブレスプランジャーポンプ等を挙げることができる。
【００３４】
ミキサーモジュール２００は、送液ポンプ（Ｐ１〜Ｐ３）を介して供給された原料Ｍ１、原料Ｍ２、及び均一触媒ＣＡを均一に混合してマイクロリアクターモジュール１００に導入するために用いられる。例えば、原料Ｍ１、Ｍ２、及び均一触媒ＣＡの混合を行う場合、図４に示す、三方の分岐入口から導入し、１０μｍ程度の硝子玉を充填したミキサーモジュール等を挙げることができる。
【００３５】
熱媒体循環恒温槽３００は、マイクロリアクターモジュール１００に、反応温度に相応した熱媒体ＨＭを供給するために用いられる。また、必要に応じ、反応後の液を急冷し、副反応を止めたい場合は、図５に示すように冷却用の熱媒体循環恒温槽（以下、「冷媒体循環恒温槽」）４００をもう一台用意して対応することができる。この場合、反応用のマイクロリアクターモジュール１００の後に冷却用のマイクロリアクターモジール１００を取り付けることができる。
【００３６】
圧力センサーＰＳは、マイクロリアクターモジュール１００の反応液入口１１（図１参照）に設置し、反応時の圧力をモニターするために用いられる。また、図４〜図６に示すように、温度センサー（ＴＳ１〜ＴＳ７）は、化学反応の段数（用いられるマイクロリアクターモジュール１００の設置台数）等に応じて、マイクロリアクターモジール１００の反応液入口１１及び反応液出口１２における温度、並びに筒状ケース１内の熱媒体の温度をモニターするために用いられる。例えば、図４に示す場合は、流れ方向において、ＴＳ１、ＴＳ３、ＴＳ２の順に、また、図５に示す場合は、ＴＳ１、ＴＳ３、ＴＳ２、ＴＳ５、ＴＳ４の順に、さらに、図６に示す場合は、ＴＳ１、ＴＳ３、ＴＳ２、ＴＳ５、ＴＳ４、ＴＳ７、ＴＳ６の順に配置されている。なお、ＴＳ３、ＴＳ５、ＴＳ７は、筒状ケース１内の熱媒体の温度をモニターするために用いられる。
【００３７】
図４に示す反応システムは、１段階の化学反応システムであるが、上述のように、化学反応の段数等に応じ、いくつかのステップを経る多段階化学反応システムに対しては、反応用マイクロリアクターモジュールを直列に複数配置することにより対応することができる。例として、３段階の化学反応システムを図６に示す。
【実施例】
【００３８】
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によっていかなる制限を受けるものではない。
【００３９】
（実施例１）
実施例１は、図４に示すように、マイクロリアクターモジュール１００を中心とした構成を示す。すなわち、送液ポンプ（Ｐ１）としてチューブ式ローラー型ポンプを用い、また、熱媒体循環恒温槽３００として加熱循環恒温槽を用い、さらに、温度センサー（ＴＳ２）を用いて構成した。
【００４０】
マイクロリアクターモジュール１００としては、以下のものを用いた。すなわち、図１の中空糸２として、内径が５００μｍ、膜厚が３５μｍ、外径が５７０μｍ、長さが３００ｍｍのフッ素系樹脂中空糸を５６本結束したものを用いた。筒状ケース１としては、外径が２２ｍｍ、長さが４１２ｍｍのフッ素系樹脂を用い、その全体を、保温断熱カバー４で被覆した。また、拡散棚板３として、穴径が１．０ｍｍのフッ素樹脂拡散棚板（図２（ｂ）参照）を１枚用いた。
【００４１】
上述のようにして得られたマイクロリアクターモジュール１００に、図４に示すように、送液ポンプ（Ｐ１）と熱媒体循環恒温槽３００を連結した。送液ポンプ（Ｐ１）からマイクロリアクターモジュール１００に、２０℃の水を反応液ＲＬとして送液し、熱媒体循環恒温槽３００から８０℃に加温したシリコンオイル（信越化学工業社製、商品名：ＫＦ−９６）を熱媒体として循環させた。マイクロリアクターモジュール１００の出口側に温度センサーＴＳ２を取り付け、温度の変化を測定した。熱媒体循環恒温槽３００の熱媒体の流速は、６００ｍｌ／分とした。送液ポンプ（Ｐ１）からの２０℃の水の流速を８、２２、３２、４０、６５、８５、１１０、１３０ｍｌ／分と変化させ、各流速での熱交換効率を評価した。マイクロリアクターモジュール１００の内部容量３．３ｍｌの値から、各流速における滞留時間は、８ｍｌ／分で２４．８秒、２２ｍｌ／分で９．０秒、３２ｍｌ／分で６．２秒、４０ｍｌ／分で５．０秒、６５ｍｌ／分で３．０秒、８５ｍｌ／分で２．３秒、１１０ｍｌ／分で１．８秒、１３０ｍｌ／分で１．５秒になる。マイクロリアクターモジュール１００における反応液の流速と、マイクロリアクターモジュール１００の出口側における反応液の温度との関係を図７に示す。その結果、高流速側の１．５秒でも高温を保ち、瞬時に熱交換が行われており、マイクロリアクターモジュール１００は、マイクロリアクターとして適していることが分かった。
【００４２】
（実施例２）
実施例２は、図５に示すように、反応用マイクロリアクターモジュールと冷却用マイロリアクターモジュールとを組合せた構成を示す。図５に示すように、実施例１と同様に、送液ポンプ（Ｐ１）からマイクロリアクターモジュール１００に、２０℃の水を反応液ＲＬとして送液したが、実施例１と異なり、実施例１におけるマイクロリアクターモジュール１００の後に、さらに、同じマイクロリアクターモジュール１００を直列に繋げた。前者を反応用とし、熱媒体循環恒温槽３００から８０℃に加温したシリコンオイル（信越化学工業社製、商品名：ＫＦ−９６）を熱媒体として循環させた。後者を冷却用とし、新たに加えた冷媒体循環恒温槽４００から２０℃のエチレングリコール水溶液（東京理化器械社製、商品名：ナイブラインＺ−１）を冷却用熱媒体（冷媒体）として流した。送液ポンプ（Ｐ１）からの２０℃の水の流速を８、２２、３２、４０、６５、８５、１１０、１３０ｍｌ／分と変化させ、各流速での熱交換効率を評価した。冷却用マイクロリアクターモジュール１００の内部容量３．３ｍｌの値から、各流速における滞留時間は、８ｍｌ／分で２４．８秒、２２ｍｌ／分で９．０秒、３２ｍｌ／分で６．２秒、４０ｍｌ／分で５．０秒、６５ｍｌ／分で３．０秒、８５ｍｌ／分で２．３秒、１１０ｍｌ／分で１．８秒、１３０ｍｌ／分で１．５秒になる。冷却用マイクロリアクターモジュール１００における反応液の流速と、冷却用マイクロリアクターモジュール１００の出口側における反応液の温度との関係を図８に示す。実施例１と同じように、熱交換効率が非常に良く、瞬間的に冷却できることにより、反応を止め、副反応を抑えることが分かった。
【００４３】
（比較例１）
実施例１において、マイクロリアクターモジュール１００の中空糸２を、外径が３ｍｍ、内径が２ｍｍ、長さが１０３０ｍｍのフッ素系樹脂チューブ１本（内部容量３．３ｍｌ）に置き換えたこと以外は、実施例１と同様にした。実施例１と同様にして評価した。送液ポンプ（Ｐ１）からの２０℃の水の流速を８、２２、３２、４０、６５、８５、１１０ｍｌ／分と変化させ、各流速での熱交換効率を評価した。フッ素系樹脂チューブの内部容量３．３ｍｌの値から、各流速における滞留時間は、８ｍｌ／分で２４．８秒、２２ｍｌ／分で９．０秒、３２ｍｌ／分で６．２秒、４０ｍｌ／分で５．０秒、６５ｍｌ／分で３．０秒、８５ｍｌ／分で２．３秒、１１０ｍｌ／分で１．８秒になる。フッ素系樹脂チューブにおける反応液の流速と、フッ素系樹脂チューブの出口側における反応液の温度との関係を図９に示す。実施例１に比べ、熱交換効率は非常に悪く、上述のフッ素系樹脂チューブは、マイクロリアクターとしては適さないことが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明のマイクロリアクターモジュールは、化学反応を効率化することが要求される医薬品やファインケミカル製品等を製造する各種合成化学工業の分野で有効に利用される。
【符号の説明】
【００４５】
１              筒状ケース
２              中空糸
３              拡散棚板
４              保温断熱カバー
１１            反応液入口
１２            反応液出口
１３            熱媒体入口
１４            熱媒体出口
２２            入口結束部
２３            出口結束部
２４            中央結束部
３１            網目拡散棚板
３２            均一孔拡散棚板
３３            異径孔拡散棚板
１００          マイクロリアクターモジュール
２００          ミキサー
３００          熱媒体循環恒温槽
４００          冷媒体循環恒温槽
ＣＡ            均一触媒
ＨＭ            熱媒体
Ｍ１〜Ｍ４      原料
Ｐ１〜Ｐ３      送液ポンプ
ＰＤ            製品
ＰＳ            圧力センサー
ＲＬ            反応液
ＴＳ１〜ＴＳ７  温度センサー
【図１】
2016013543.tif 000003
【図２】
2016013543.tif 000004
【図３】
2016013543.tif 000005
【図４】
2016013543.tif 000006
【図５】
2016013543.tif 000007
【図６】
2016013543.tif 000008
【図７】
2016013543.tif 000009
【図８】
2016013543.tif 000010
【図９】
2016013543.tif 000011