(57)【要約】      （修正有）【課題】均一な堆積物を有するＴＥＭ試料薄片を集束イオン・ビームを使用して形成する方法を提供する。【解決手段】前駆体ガスを供給し、３０度よりも大きな表面垂直線からの角度で加工物表面に向かって集束イオン・ビームを導く。荷電粒子の入射エネルギーは１０ｋｅＶ以下に設定する。直交しないＦＩＢを使用しても対称な堆積物が形成される。【選択図】図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
均一な堆積物を有するＴＥＭ試料薄片を集束イオン・ビームを使用して形成する方法であって、
３０度よりも大きな表面垂直線からの角度で加工物表面に向かって集束イオン・ビームを導くステップであり、荷電粒子が、１０ｋｅＶ以下の入射エネルギーを有するステップと、
前記荷電粒子ビームの衝突点に炭素前駆体ガスを供給するステップであり、前記イオン・ビームの存在下で前記炭素前駆体ガスが分解して、前記加工物上に炭素を堆積させるステップと、
関心領域の両側から材料を除去するために、前記加工物上の堆積させた材料に向かって集束イオン・ビームを導くステップであり、それによって前記関心領域を含む薄い薄片を残し、堆積させた前記炭素が、形成中の前記薄い薄片を保護する、ステップと
を含む方法。
【請求項２】
加工物表面に向かって集束イオン・ビームを導くステップが、前記加工物上への前記集束イオン・ビームの垂直投射に沿った方向に前記集束イオンビームを走査するステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記荷電粒子ビームの衝突点に前駆体ガスを供給するステップが、金属有機化合物を供給するステップを含む、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
加工物表面に向かって集束イオン・ビームを導くステップが、４０度よりも大きな表面垂直線からの入射角で前記加工物表面に向かって集束イオン・ビームを導くステップを含み、前記ビーム中の前記イオンが、８ｋｅＶ以下の入射エネルギーを有する、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
加工物表面に向かって集束イオン・ビームを導くステップが、４５度＋／−５度の表面垂直線からの入射角で前記加工物表面に向かって集束イオン・ビームを導くステップを含み、前記ビーム中の前記イオンが、３ｋｅＶから７ｋｅＶの間の入射エネルギーを有する、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
イオン・ビーム誘起堆積の方法であって、
３０度よりも大きな表面垂直線からの角度で加工物表面に向かってイオン・ビームを導くステップであり、前記ビーム中の前記イオンが、１０ｋｅＶ以下の入射エネルギーを有するステップと、
前記イオン・ビームの衝突点に前駆体ガスを供給するステップであり、前記イオン・ビームの存在下で前記前駆体ガスが分解して、前記加工物上に材料を堆積させるステップと
を含む方法。
【請求項７】
加工物表面に向かってイオン・ビームを導くステップが、主として、前記加工物上への前記イオン・ビームの垂直投射に沿った方向に、前記イオン・ビームを走査するステップを含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記イオン・ビームの衝突点に前駆体ガスを供給するステップが、金属を含まない前駆体ガスであり、前記イオン・ビームの存在下で前記加工物表面に炭素を堆積させる前駆体ガスを供給するステップを含む、請求項６または７に記載の方法。
【請求項９】
前記イオン・ビームの衝突点に前駆体ガスを供給するステップが、金属有機化合物を供給するステップを含む、請求項６または７に記載の方法。
【請求項１０】
加工物表面に向かってイオン・ビームを導くステップが、４０度よりも大きな表面垂直線からの入射角で前記加工物表面に向かって前記イオン・ビームを導くステップを含み、前記イオンが、８ｋｅＶ以下の入射エネルギーを有する、請求項６から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
加工物表面に向かってイオン・ビームを導くステップが、４５度＋／−５度の表面垂直線からの入射角で前記加工物表面に向かってイオン・ビームを導くステップを含み、前記イオンが、３ｋｅＶから７ｋｅＶの間の入射エネルギーを有する、請求項６から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
加工物表面に向かってイオン・ビームを導くステップが、前記加工物表面よりも上方または下方で集束するイオン・ビームを導くステップを含む、請求項６から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
加工物を処理する荷電粒子ビーム・システムであって、
垂直線から少なくとも３０度の角度に向けられたイオン・ビーム・カラムと、
垂直線から少なくとも３０度の角度に向けられた電子ビーム・カラムと、
イオン・ビームまたは電子ビームによって分解される前駆体ガスを導くガス注入システムと、
少なくとも２次元で移動することができ、鉛直軸を軸に回転することができるが、傾くことができない試料ステージと、
前記荷電粒子ビーム・システムの動作を、記憶された命令に従って制御するコントローラと、
請求項１に記載の方法を実行するためのコンピュータ命令を記憶する記憶装置と
を備える荷電粒子ビーム・システム。
【請求項１４】
前記イオン・ビーム・カラムが、垂直線から少なくとも４５度＋１０％または−１０％の角度に向けられた、請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
前記イオン・ビーム・カラムが液体金属イオン源を含む、請求項１３または１４のいずれかに記載の装置。
【請求項１６】
前記イオン・ビーム・カラムがプラズマ・イオン源を含む、請求項１３から１５のいずれか一項に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、参照により本明細書に組み込まれている、２０１４年６月２４日に出願した米国特許仮出願第６２／０１６，４６４号の優先権を主張するものである。
【０００２】
本発明は、荷電粒子ビーム誘起堆積に関し、より詳細には、ビームが加工物表面と直交しない堆積プロセスに関する。
【背景技術】
【０００３】
集積回路を製造する際に使用されるフォトリソグラフィ・プロセスなどのナノメートル規模のプロセスの監視は難しい。集積回路を製造するには、表面に回路が形成されるシリコン・ウェーハなどの半導体基板を、放射で露光すると溶解性が変化する材料、例えばフォトレジストで被覆する。放射源と半導体基板の間に配置されたマスク、レチクルなどのリソグラフィ・ツールが、基板のどのエリアを放射で露光するのかを制御するために陰を作る。露光後、露光したエリアまたは露光しなかったエリアからフォトレジストを除去して、後続のエッチング・プロセスまたは拡散プロセスの間ウェーハの一部を保護するパターン形成されたフォトレジストの層をウェーハの表面に残す。
【０００４】
露光および集束は変化するため、この製造プロセス中に、リソグラフィ・プロセスによって現像されるパターンを絶えず監視または測定して、パターンの寸法が許容範囲内にあるかどうかを判定する必要がある。パターン・サイズが小さくなるにつれて、特に、そのリソグラフィ・プロセスが使用可能な分解能の限界に最小の特徴部分（ｆｅａｔｕｒｅ）サイズが近づくにつれて、しばしばプロセス制御と呼ばれるこのような監視の重要性は相当に増す。デバイス密度を絶えず大きくしていくためには、特徴部分のサイズを絶えず小さくしていく必要がある。特徴部分のサイズには、相互接続線の幅および間隔、コンタクト・ホールの間隔および直径、ならびにさまざまな特徴部分のコーナ、エッジなどの表面形状（ｇｅｏｍｅｔｒｙ）などが含まれる。ウェーハ上の特徴部分は３次元構造物であり、特徴部分の特徴を完全に記述するためには、線またはトレンチの上面における幅などの表面寸法だけでなく、特徴部分の完全な３次元プロファイルを記述しなければならない。製造プロセスを微調整するため、および所望のデバイスの形状が得られることを保証するために、プロセス・エンジニアは、このような表面の特徴部分の限界寸法（ｃｒｉｔｉｃａｌ  ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ）（ＣＤ）を正確に測定することができなければならない。
【０００５】
ＣＤの測定は一般に、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）などの機器を使用して実施される。走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）では、１次電子ビームを微小なスポットに集束させ、観察しようとする表面をそのスポットで走査する。表面に１次ビームが衝突すると、その表面から２次電子が放出される。その２次電子を検出し、画像を形成する。このとき、画像のそれぞれの点の輝度は、その表面の対応するスポットにビームが衝突したときに検出された２次電子の数によって決定される。しかしながら、特徴部分が小さくなり続けると、ある時点で、測定する特徴部分が小さすぎて、通常のＳＥＭが提供する分解能によっては分解できなくなる。
【０００６】
透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）では、数ナノメートル程度の極めて小さな特徴部分を見ることができる。材料の表面だけを画像化するＳＥＭとは対照的に、ＴＥＭは、試料の内部構造をも分析することができる。ＴＥＭでは、幅の広いビームが試料に衝突し、試料を透過した電子を集束させて試料の画像を形成する。１次ビーム中の電子の多くが試料を透過し、反対側から出てくることを可能にするため、試料は十分に薄くなければならない。試料は薄片（ｌａｍｅｌｌａ）とも呼ばれ、その厚さは一般に１００ｎｍ未満である。
【０００７】
走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）では、１次電子ビームを微小なスポットに集束させ、そのスポットが、試料表面を走査する。試料を透過した電子を、試料の向こう側に置かれた電子検出器によって集める。画像のそれぞれの点の強度は、その表面の対応する点に１次ビームが衝突したときに集められた電子の数に対応する。
【０００８】
透過電子顕微鏡（ＴＥＭまたはＳＴＥＭ）で観察するためには試料が非常に薄くなければならないため、試料の調製は、繊細で時間のかかる作業である。本明細書で使用する用語「ＴＥＭ」はＴＥＭまたはＳＴＥＭを指し、ＴＥＭ用の試料を調製すると言うときには、ＳＴＥＭで観察するための試料を調製することも含まれると理解すべきである。また、本明細書で使用する用語「Ｓ／ＴＥＭ」はＴＥＭとＳＴＥＭの両方を指す。
【０００９】
集束イオン・ビーム（ＦＩＢ）システムを使用して、ＴＥＭ上で観察するための薄片を形成することができる。薄片を調製する１つのプロセスが、本発明の出願人に譲渡された、参照により本明細書に組み込まれている、「Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｌａｍｅｌｌａｅ  ｆｏｒ  ＴＥＭ  Ｖｉｅｗｉｎｇ」という名称の米国特許出願公開第２０１３／３１９，８４９号明細書に記載されている。ＦＩＢシステムは、非常に小さな構造体を高い精度で画像化し、エッチングし、ミリングし、堆積させ、分析することができるため、顕微鏡的規模の製造操作において広く使用されている。ＦＩＢシステムは、通常は試料の表面をラスタ方式で走査する幅の狭い集束イオン・ビームを生成する。多くの市販のＦＩＢシステムでは、液体金属イオン源から、正に帯電したガリウム・イオン（Ｇａ＋）が引き出される。いくつかのシステムでは、プラズマ・イオン源から、アルゴン、キセノンなどの他のイオン種が引き出される。引き出されたイオンは、一連の開口および静電レンズによって加速され、平行にされ、試料上で集束する。このイオン・ビームを使用して、試料表面から材料を除去し、または試料表面に材料を堆積させることができる。しばしばエッチングまたはミリングと呼ばれる材料の除去のために使用されるときには、集束イオン・ビーム中のイオンが、スパッタリングによって、すなわち入来イオンから試料表面の原子への運動量の移動によって、原子または分子を試料表面から物理的に追い出す。
【００１０】
ＦＩＢによって材料を堆積させる目的に使用されるときには、試料表面に、タングステンヘキサカルボニル・ガス、スチレン・ガスなどの前駆体ガスが、通常はイオン・ビームの位置の近くに挿入された微細な針を通して導かれる。イオン・ビームが試料表面に当たると、このガスは、揮発性成分と不揮発性成分とに分解される。不揮発性成分は表面に堆積し、揮発性成分はポンプによって排出される。
【００１１】
ＦＩＢミリングは、小さな構造体に対してかなりの損傷を生じさせることがあるため、加工物表面はしばしば、ミリングが始まる前に、タングステンまたは炭素の保護層で被覆される。この保護層は、イオン・ビーム誘起堆積を使用して堆積させることができる。ＴＥＭ画像化を妨害する薄片上のアーチファクトを低減させるため、この保護層は対称であるべきである。
【００１２】
本明細書で使用されるとき、用語「入射の角度」または「入射角」は、ビームが導かれる表面に対する垂直線に対するビーム軸の傾きを指す。すなわち、表面に対して直角なビームの入射角はゼロである。いくつかのシステムでは、ＦＩＢカラム軸の向きが、試料表面に対する垂直線から＋／−３度などであるなど、試料表面に対する垂直線から小さな角度を有する。このようなシステムは、比較的に対称な堆積物を堆積させることができる。他のＦＩＢは、試料表面に対して４５度に向けられたＦＩＢカラム軸を使用する。イオン・ビームの向きが加工物表面に対して垂直でないとき、堆積物は非対称になる傾向があることを本出願の出願人は見出した。
【００１３】
保護層のＳＥＭ堆積を使用して、傷つきやすい表面をＦＩＢ損傷から保護することができるが、関心の特徴部分がＳＥＭ堆積で被覆された後に、認識可能なマークがＦＩＢから見えない場合、これによって、薄片配置の問題が生じることがある。
【００１４】
本出願の出願人は、直交しないビームを使用して対称な成長を生み出す特定の動作条件を使用して、ＦＩＢ誘起堆積を改良する方法を調査し、研究し、発見した。この技法は、薄片形成中に保護層またはキャップを堆積させるのに特に有用である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】米国特許仮出願第６２／０１６，４６４号
【特許文献２】米国特許出願公開第２０１３／３１９，８４９号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
したがって、本発明の目的は、加工物表面に対して垂直でない角度で入射する荷電粒子ビームを使用するとき、対称な荷電粒子ビーム誘起堆積物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明は、加工物表面と直交しない入射ビームによって対称なビーム誘起堆積物を生成する方法および装置を提供する。一実施形態では、このシステムおよび方法を使用して、透過電子顕微鏡上で観察する薄片を形成するプロセスの一部としての保護層を形成することができる。例えばビーム・エネルギーおよび走査方向を含む一組の動作パラメータが、対称な堆積物を提供するように設定される。
【００１８】
いくつかの実施形態によれば、ＦＩＢカラムが、試料表面と直交しない４５度などの角度に向けられ、ＦＩＢによって堆積する材料が対称になるように堆積パラメータが設定される。
【００１９】
以上では、以下の本発明の詳細な説明をより十分に理解できるように、本発明の特徴および技術上の利点をかなり大まかに概説した。以下では、本発明の追加の特徴および利点を説明する。開示される着想および特定の実施形態を、本発明の目的と同じ目的を達成するために他の構造体を変更しまたは設計するためのベースとして容易に利用することができることを当業者は理解すべきである。さらに、そのような等価の構造体は、添付の特許請求の範囲に記載された本発明の趣旨および範囲を逸脱しないことを当業者は理解すべきである。
【００２０】
次に、本発明および本発明の利点のより完全な理解のため、添付図面に関して書かれた以下の説明を参照する。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】加工物表面に対して４５度の角度に向けられた、ＳＥＭを備える荷電粒子装置を示す、先行技術のシステムを示す図である。
【図２】加工物表面と直交する向きに配置されたＦＩＢカラムを有する先行技術のシステムを示す図である。
【図３】加工物表面に対して４５度に向けられたＦＩＢカラムおよびＳＥＭカラムを有するシステムを示す図である。
【図４】直交しない入射角で堆積物に対して横向きに入射したビームによって生成された非対称堆積物の画像を示す図である。
【図５】直交しない入射角で堆積物に対して平行な向きに入射したビームによって生成された粗い非対称堆積物の画像を示す図である。
【図６】４つの異なるビーム入射角を使用して生成された４つのビーム誘起炭素線堆積物を示しており、ビームは堆積物に対して平行な向きを有することを示す図である。
【図７】大きな入射角でのビーム誘起堆積の影響を概略的に示しており、ビームは堆積物に対して平行な向きを有することを示す図である。
【図８】異なる入射エネルギー（ｌａｎｄｉｎｇ  ｅｎｅｒｇｙ）を使用して直交しない入射角で生成された４つのビーム誘起堆積物を示しており、ビームは堆積物に対して平行な向きを有することを示す図である。
【図９】５ｋｅＶの入射エネルギーを使用して直交しない入射角で生成された４つのビーム誘起堆積物を示しており、ビームは堆積物に対して平行な向きを有することを示す図である。
【図１０】本発明の一実施形態に従って堆積させたキャップを使用して形成された、カーテニング（ｃｕｒｔａｉｎｉｎｇ）のない滑らかな薄片形成物を示す図である。
【図１１】薄片の形成プロセスを示す流れ図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
添付図面を原寸に比例して示すことは意図されていない。これらの図面では、さまざまな図に示されている同一の構成要素またはほぼ同一の構成要素が、同様の符号によって示されている。見やすくするため、全ての図面の全ての構成要素に符号が付けられているわけではない。
【００２３】
本発明の好ましい実施形態は、加工物表面と直交しないビームを用いる改良されたビーム誘起堆積方法およびビーム誘起堆積装置を対象とする。実施形態は、薄片製造用の保護層の堆積の改良された制御を提供するのに特に有用である。
【００２４】
堆積を誘起するビームが、加工物表面と直交しない角度で入射すると、堆積物は、加工物表面に対して垂直に成長するのではなしに、ビーム源の方向に成長する傾向があり、その結果、堆積物が非対称になる傾向がある。より厚い保護層のある領域はよりゆっくりとエッチングされるため、この非対称堆積物は、堆積させた層をミリングする後続のミリング・ステップの質に不利な影響を及ぼす。この非対称堆積は、ビーム誘起堆積プロセスの機構によって引き起こされると考えられる。集束イオン・ビーム堆積プロセス中には、堆積とスパッタリングとが競合し、スパッタリング・レートは、ビームとビームが入射する表面との間の角度によって左右される。スパッタ・レートは、入射角が増大するにつれて増大する。堆積物は、スパッタリング・レートがより小さくなる角度でより速く成長する傾向がある。垂直からのビーム入射角のずれが大きいほど、堆積物がビーム源の方へ成長する傾向は大きくなる。この影響の大きさは、入射角および堆積前駆体によって異なる。例えば、堆積用の炭素前駆体とともに使用すると、約３５から４０度よりも大きな入射角で、非対称性はかなり大きくなることを本出願の出願人は見出した。
【００２５】
材料を堆積させる本発明の実施形態は、ＦＩＢを直交しない入射角で使用する。本出願の出願人であるＦＥＩ  Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている１つのデュアル・ビーム・システムでは、ＦＩＢカラム軸の向きが垂直線から４５度であり、ＳＥＭの角度も通常は、垂直線から約４５度＋／−３度である。厚さ約５０ｎｍ未満の薄片を製造するのに役立つことが分かっている１つのシステムでは、ＳＥＭとＦＩＢが、方位的に互いから約９０度の間隔を置いて配置されており、それぞれのカラム軸の向きが、垂直線および試料表面から約４５度である。
【００２６】
ビーム誘起堆積によって堆積させた炭素を保護層として使用して、イオン・ビーム処理の間、関心領域を保護することができる。炭素は、強いイオン・ビーム照射に耐えることができる硬い材料であり、高い堆積速度を有する。これらの特性は、炭素を、薄片製造の間、保護層として使用するのに理想的な材料にする。しかしながら、入射角の大きなビームで堆積させると炭素堆積物は非対称となり、その結果、その不均一な層の下でのミリングは終始一貫したものとはならず、したがって薄片にアーチファクトが生じる。金属を堆積させるのに使用される有機金属前駆体は炭素を含み、その前駆体ガスのビーム誘起分解によって堆積した材料は通常、所望の金属はもちろん、大量の炭素も含む。「炭素堆積物」または「炭素前駆体」は、炭素を堆積させる目的に使用されるスチレンなどの堆積物または前駆体を意味し、炭素を偶然に堆積させる金属前駆体を意味しない。
【００２７】
図１は、イオン・ビーム１０４を生成するＦＩＢカラム１０２と、電子ビーム１０８を生成するＳＥＭカラム１０６とが備わった荷電粒子装置１００を示す。ＳＥＭカラムは試料表面と直交する。ウェーハまたは他の加工物もしくは試料を保持するために試料ステージ１１０が備わっており、試料ステージ１１０は通常、Ｘ−Ｙ−Ｚ方向に移動することができ、さらに回転することができる。電子ビームまたはイオン・ビームに対して加工物を垂直に向けることができるように、試料ステージ１１０を、傾けることができるステージとすることができる。試料ステージは、半導体ウェーハまたは半導体ウェーハの部分などの加工物１１２を保持するように備わっている。このステージは、排気可能な試料室１１４内に置かれる。試料表面に前駆体ガスを供給するため、金属針１１８を備えるガス注入システム（ＧＩＳ）１１６が使用される。ステージ１１０上に装着された試料を、ＦＩＢカラム１０２によって生成された集束イオン・ビーム１０４によって機械加工し、集束電子ビーム１０８を使用して画像化することができる。
【００２８】
図２は、鉛直方向に向けられたＦＩＢカラム２０２を有するシステム２００を示す。イオン・ビーム２０６は、真空室２０４内の加工物２１０の水平な表面と直交する入射角で試料に衝突する。加工物は、試料ステージ２１２上に保持されている。この図は、ビーム誘起堆積層２０８の形状および方向がカラム軸の方へまっすぐに向けられた従来の試料２１０を示す。堆積した材料層は、対称に積み重なる。
【００２９】
図３は、約４５度のビーム入射角を使用してビーム誘起堆積物３１８が形成されているデュアル・ビーム・システム３００を示す。イオン・ビーム・システム３０４に加えて、この装置は、電子顕微鏡システム３０２をさらに備え、これらのシステムはともに真空室３０６に入れられている。コントローラ３０８が、イオン・ビーム・システムおよび電子ビーム・システムの動作、ならびに試料ステージ３１４の回転運動３１２を制御する。このコントローラは、コントローラ記憶装置３１０に接続されており、コントローラ記憶装置３１０は、上述の各種システムによって実行される命令、特に、本明細書に記載された本発明のプロセスを実行する方法を記憶している。試料基板３１６上の積み重なった堆積物層３１８は、直交しない入射角では、ＦＩＢ堆積物が、ＦＩＢに向かって成長する傾向を有し、材料が非対称に堆積することを示すために、誇張されて示されている。
【００３０】
イオンは、前駆体を分解すると同時に、表面から材料をはじき出すため、材料の堆積と堆積した材料のスパッタリングは互いに常に競合する。ガス圧、ビーム電流、ビーム・エネルギー、イオン種などのプロセス・パラメータを選択することによって、堆積とスパッタリングの間の平衡を、堆積に関して最適化することができる。ミリングよりも堆積の方が優勢になるようにビーム・パラメータが最適化されたとしても、堆積物は非対称であり、このことは、薄片ＴＥＭ調製に対して有害である。先行技術では、当業者が、これらの動作パラメータを、堆積速度を最大にするように調整している。堆積速度を最大にしない設定が好ましいことがあり、その好ましいパラメータが、より滑らかなまたはより対称な堆積物を提供することを本出願の出願人は見出した。このＳＥＭ３０２およびＦＩＢカラム３０６、ならびにＸ−Ｙ平面内での移動およびＸ−Ｙ平面と直交する軸を軸とした回転を可能にするＸＹ可動ステージ３１０からなるこの配置は、炭素ベースの薄片保護層とともに使用されたときに、滑らかなナノ規模の薄片生成によく適する。ＦＩＢカラム３０６は例えば、ガリウム・イオン源などの液体金属イオン源、誘導結合プラズマ・イオン源、電子サイクロトロン共振イオン源などのプラズマ・イオン源、または所望の分解能の堆積物を形成するために十分に導くことができる任意の他のイオン源を含むことができる。問題は、斜めに導かれたビームによって形成された非対称堆積物が、その非対称保護層を通してミリングすることによって形成される薄片に不利な影響を及ぼすことである。本明細書で使用される用語「集束イオン・ビーム」は、加工物表面に開口の形状を投射するビームなどの整形されたビームを含む。
【００３１】
図４は、ＦＩＢカラム４０６からの入射エネルギー３０ｋｅＶの集束イオン・ビーム４０４によって基板４０８上に堆積させた材料４０２の画像を示す。堆積物の長軸４１０はビーム４０４に対して垂直である。すなわち、ビーム４０４が、加工物上の線上に鉛直方向に投射された場合、投射された線は、堆積物の長軸４１０に対して垂直である。これを、ビームに対して横向きの堆積物と呼ぶ。ビームは、長軸４１０に対して平行に方向４１２の方向へ下から上へ走査して、堆積物を形成する。堆積物４０２は、矢印４１４によって示されているようにＦＩＢの方へ傾いている。その結果、形状が非対称となり、このことは、薄片の両側から材料を対称に除去する必要がある薄片製造プロセスにとって有害である。
【００３２】
図５は、イオン・カラム５０６からのビーム５０４に対して平行な向きを有する堆積物５０２の画像を示す。すなわち、ビームが、加工物上の線上に鉛直方向に投射された場合、堆積した材料の長軸５０８は、投射された線に対して平行である。ビーム５０４は通常、方向５１２の方向に、すなわち堆積物の長寸法に沿って走査する。図５の堆積物は、図４の堆積物のように長軸５０８の片側へ傾くことはなく、図７に概略的に示されているような隆起（ｒｉｄｇｅ）を形成する。
【００３３】
図６は、炭素堆積物の線を示す。それぞれの線堆積物は、堆積物の縦軸に対して平行な向きを有する３０ｋｅＶのＧａ＋集束イオン・ビームによって異なる入射角で形成されたものである。ビームは、方向６１０から導かれた。堆積物６０２は、入射角０度で形成されたものである。このケースのＦＩＢは試料の真上にあるため、堆積物６０２は、非常に滑らかな堆積物に見える。入射角１５度で形成された堆積物６０４も滑らかでかつ対称である。３０度のＦＩＢ入射角で形成された堆積物６０６は、はるかに粗い表面を示し、４５度の角度で形成された画像６０８は、目に見える隆起６１２ができた非常に粗い表面を有する堆積物を示す。その表面は非対称であり、そのため、薄片形成中に保護層を使用すると、薄片は、許容できないアーチファクトを有する。示された隆起は下方の薄片まで伝わって、カーテニング・アーチファクトを生成する。
【００３４】
図７は、基板７０４に対する高い入射角で隆起７０２がどのように形成されるのかを概略的に示す。堆積物は、イオン・ビーム７０６およびイオン・カラム７０８に対して垂直な表面でより速く成長する傾向がある。これは、堆積中のイオン・ビーム７０６によるエッチングがより少ないためである。他のエリアは、高堆積速度領域によってマスクされるか、またはスパッタリングされ、その結果、表面は粗くなる。
【００３５】
表１は、異なるエネルギーを有する異なる入射角のＧａ＋ビームによる炭素スパッタ・レートのＴＲＩＭシミュレーション結果を示す。
【００３６】
【表１】
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【００３７】
表１は、スパッタ・レートが、入射角の増大およびビーム・エネルギーの増大とともに増大することを示している。３０度以下の角度での堆積物は、全てのビーム・エネルギーで比較的に滑らかであることを本出願の出願人は見出した。４５度、３０ｋｅＶおよび１６ｋｅＶのビーム・エネルギーでの堆積物は、かなりの非対称性を示した。４５度、８ｋｅＶでは堆積物の粗さはそれほどでもなかったが、完全に滑らかというわけではなかった。５ｋｅＶ、４５度での堆積物は滑らかであった。そのため、本発明の一実施形態によれば、試料表面から４５度の角度にＦＩＢカラムを固定することができ、イオン入射エネルギーを５ｋｅＶに低減させると、より高いビーム・エネルギーに比べてスパッタリングが実際に低減することにより、保護層堆積プロセスのスループットが、約２．５分から３５秒に増大する。さらに、より低いビーム・エネルギーでは試料表面に対する損傷がより少なくなる。材料のスパッタ・レートは、入射角の増大とともに増大するが、５ｋｅＶ入射エネルギーのスパッタ・レートは十分に低く、より高い入射角でさえも材料のスパッタリングを低減させる。
【００３８】
表１から分かるように、Ｇａ＋ビームの入射角が４５度に近づくと、３０ｋｅＶおよび１６ｋｅＶの入射エネルギーでは、この高いスパッタ・レートがそれぞれ４．６および４．１原子／イオンであり、これらのスパッタ・レートは、ＴＥＭ調製および使用に対して使用不可能な不均一な薄片保護層を生成する。
【００３９】
図８は、線堆積物８０２、８０４、８０６および８０８を示し、これらの線堆積物はそれぞれ、入射エネルギーが５ｋｅＶ、８ｋｅＶ、１６ｋｅＶおよび３０ｋｅＶの入射角４５度のＧａ＋ビーム８１０が線堆積物の縦軸に沿って走査した結果である。１６ｋｅＶおよび３０ｋｅＶでの堆積物８０６および８０８は、ＴＥＭ用薄片を調製する際の保護層として使用されたときにアーチファクトを生じさせる十分な粗さを有する。８ｋｅＶでの堆積物８０４は、用途によっては許容できるが、依然としてやや粗い。
【００４０】
本発明の実施形態は、堆積物の成長が対称である堆積解決策を提供する。これは、好ましくは３０度超または４０度超の入射角に対して、１０ｋｅＶ未満、８ｋｅＶ未満、６ｋｅＶ未満などの低い入射エネルギー、好ましくは約５ｋｅＶの入射エネルギーを使用することによって達成される。
【００４１】
図９は、このような走査およびビーム・エネルギーが、方向９０２からの４５度の入射角であっても、滑らかで対称な堆積物を生成することを示す。図９は、５ｋｅＶの入射エネルギーを使用し、入射角４５度、４８０ｐＡ、パターン形成中のビーム・スポット間のオーバラップ率５０％で形成された堆積物９０４を示す。このようなビーム・パラメータは、薄片生成に有用な均一な堆積物を提供する。ビームは、図５に示されているように堆積物の長軸の方向に走査することが好ましい。いくつかの実施形態では、堆積の間、ビームの焦点がずらされる。焦点ずれの量は１０μｍから５０μｍの間、好ましくは５０μｍである。
【００４２】
図１０は、本発明の実施形態に従って保護層を堆積させるために４５度の入射角および低い５ｋｅＶの入射エネルギーを使用して形成された研磨後の薄片の画像を示す。堆積物を対称にするパラメータが確立されると、直交しない角度の使用によって滑らかで均一な縁が生成され、壁１００１によって示すことができるように、薄片の側壁にカーテニングが生じない。これらの結果はさらに、薄片保護層堆積当たりの時間が、先行技術では２分１０秒なのに対して３０秒と、処理速度が大幅に向上することを示す。したがって、入射角４５度で低い入射エネルギーを、本発明のパラメータとともに使用することは、先行技術の方法よりも薄片の頂部が滑らかになり、カーテニングの危険が低下し、処理速度が大幅に向上することを示す。
【００４３】
図１１は、イオン・ビーム・システムを使用した薄片の形成の流れ図を示す。最初に、１１０２で、イオン・ビーム・システムを有する真空室に試料を導入する。試料を導入するために室に通気された場合には、次に進む前に真空を回復する。１１０４で、試料上の関心領域の位置を突き止める。これはしばしば荷電粒子ビームを使用した画像化によって実施されるが、他の方法を使用することもできる。１１０６で、ガス注入システムを使用して、関心領域の近くにガスを導入する。１１０８で、この前駆体ガスをイオン・ビームによって分解して材料を堆積させることができる。堆積させる材料は、基板から薄片が形成されるときに堆積物が薄片を保護することを可能にする特性を有するように選択される。薄片を形成するには、１１１０で、ミリングによって薄片の両側から基板材料を除去して、薄い切片を残す。薄片はしばしば、基板材料のタブによって接続された状態で残される。原位置（ｉｎ−ｓｉｔｕ）手順では、真空室内で薄片がマイクロプローブに取り付けられる。次いで、マイクロプローブを移動させるか、または薄片を基板に接続しているタブをミリングによって切り離すことによって、１１１２で、薄片を切り離すことができる。外位置（ｅｘ−ｓｉｔｕ）手順では、１１１２で、薄片を接続しているタブを切り離し、真空室から基板を取り出して、さらに処理する。いずれにせよ、１１１４で、基板から薄片を取り出し、１１１６でＴＥＭグリッドに取り付けて、１１１８でＴＥＭ内で画像化する。ステップ１１０８の間に滑らかで均一な堆積物を形成して、生成された薄片がカーテニング・アーチファクトを含まないようにすることが重要である。
【００４４】
好ましいプロセス・パラメータは用途によって変わり、当業者は、任意の入射角およびイオン種に対して最適なビーム・エネルギーを決定することができる。４５度の角度に対しては、ガリウム・イオン・ビームの好ましいビーム・エネルギーが１ｋｅＶから２０ｋｅＶの間であり、より好ましくは２ｋｅＶから１０ｋｅＶの間、よりいっそう好ましくは３ｋｅＶから８ｋｅＶの間、最も好ましくは４ｋｅＶから６ｋｅＶの間である。これらの任意のエネルギーに対する好ましいビーム電流は２００ｐＡから６００ｐＡの間である。有機金属前駆体、スチレン等の炭素前駆体など、任意の堆積前駆体を使用することができる。堆積ガスが存在するときの好ましい真空室圧力はガスによって異なるが、典型的には１０−５トルから３×１０−５トルの間である。
【００４５】
薄片が調製された後、薄片は、観察のためＴＥＭ試料グリッド内に装着される。試料からの薄片の取出しは、「外位置」で、すなわち真空室の外で実行することができ、または、真空室内で薄片を取り出し、イオン・ビーム堆積を使用してグリッドに装着することもできる。外位置取出しに関しては、単一の試料上で多数の薄片を調製することができ、次いでその単一の試料を真空室から取り出す。試料から薄片を取り出し、ＴＥＭ試料グリッド上に置くことができる。上述のプロセスを自動化して、真空室内において、外位置取出しのための指定されたさまざまな位置で複数の薄片を調製することができる。
【００４６】
適切なハードウェアの一例を上記に示されているが、本発明は、特定のタイプのハードウェアで実現されることだけに限定されない。
【００４７】
本発明の好ましい実施形態はさらに、粒子ビームを使用して試料を画像化するために、ＦＩＢ、ＳＥＭなどの粒子ビーム装置を利用する。試料を画像化するために使用されるこのような粒子は試料と本来的に相互作用し、その結果、試料はある程度、物理的に変形する。さらに、本明細書の全体を通じて、「計算する」、「決定する」、「測定する」、「生成する」、「検出する」、「形成する」などの用語を利用した議論は、コンピュータ・システムまたは同様の電子装置の動作および処理に関し、そのコンピュータ・システムまたは同様の電子装置は、コンピュータ・システム内の物理量として表されたデータを操作し、そのデータを、その同じコンピュータ・システム内または他の情報記憶装置、伝送装置もしくは表示装置内の、物理量として同様に表された他のデータに変換する。
【００４８】
本発明は幅広い適用可能性を有し、上記の例において説明し、示した多くの利点を提供することができる。提供した例では、薄片形成用の保護層を提供することを記載したが、本発明は、直交しないビームを用いるビーム誘起堆積の任意の用途に対して有用である。本発明の実施形態は、具体的な用途によって大きく異なる。全ての実施形態が、これらの全ての利点を提供するわけではなく、全ての実施形態が、本発明によって達成可能な全ての目的を達成するわけでもない。本発明を実施するのに適した粒子ビーム・システムは例えば、本出願の譲受人であるＦＥＩ  Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている。
【００４９】
以上の説明の多くは半導体ウェーハを対象としているが、本発明は、適切な任意の基板または表面に対して使用することができる。さらに、本明細書において、用語「自動」、「自動化された」または類似の用語が使用されるとき、これらの用語は、自動プロセスもしくは自動ステップまたは自動化されたプロセスもしくは自動化されたステップの手動による開始を含むものと理解される。コンピュータ処理を使用して走査または画像を自動的に処理しているときには常に、実際に見ることができる画像を生成することなしに、生の画像データを処理することができることを理解すべきである。用語「画像」は、表面の外観を示す表示された画像を含むだけでなく、表面の複数の点または表面の下の複数の点を特徴づける情報の集合を含むものとして、幅広い意味で使用される。例えば、粒子ビームが表面の異なる点にあるときに集められた２次電子に対応するデータの集合は、たとえそのデータが表示されていない場合であっても、一種の「画像」である。「画像化」は、試料上の点または試料に関する情報を集めることである。
【００５０】
以下の議論および特許請求の範囲では、用語「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」および「備える（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」が、オープン・エンド（ｏｐｅｎ−ｅｎｄｅｄ）型の用語として使用されており、したがって、これらの用語は、「・・・を含むが、それらだけに限定されない（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ，ｂｕｔ  ｎｏｔ  ｌｉｍｉｔｅｄ  ｔｏ・・・）」ことを意味すると解釈すべきである。用語「集積回路」は、マイクロチップの表面にパターン形成された一組の電子構成部品およびそれらの相互接続（ひとまとめにして内部電気回路要素）を指す。用語「半導体デバイス」は、総称的に集積回路（ＩＣ）を指し、この集積回路（ＩＣ）は、半導体ウェーハと一体でも、またはウェーハから切り離されていても、または回路板上で使用するためにパッケージングされていてもよい。本明細書では用語「ＦＩＢ」または「集束イオン・ビーム」が、イオン光学部品によって集束させたビームおよび整形されたイオン・ビームを含む、平行イオン・ビームを指すために使用される。
【００５１】
ある用語が本明細書で特に定義されていない場合、その用語は、その通常の一般的な意味で使用されることが意図されている。添付図面は、本発明の理解を助けることが意図されており、特記しない限り、一定の比率では描かれていない。
【００５２】
本発明および本発明の利点を詳細に説明したが、添付の特許請求の範囲によって定義された本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、本明細書に記載された実施形態に、さまざまな変更、置換および改変を加えることができることを理解すべきである。さらに、本出願の範囲が、本明細書に記載されたプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法およびステップの特定の実施形態に限定されることは意図されていない。当業者なら本発明の開示から容易に理解するように、本明細書に記載された対応する実施形態と実質的に同じ機能を実行し、または実質的に同じ結果を達成する既存のまたは今後開発されるプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを、本発明に従って利用することができる。したがって、添付の特許請求の範囲は、その範囲内に、このようなプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを含むことが意図されている。
【００５３】
好ましい一実施形態では、荷電粒子ビーム誘起堆積の方法であって、
３０度よりも大きな表面垂直線（ｓｕｒｆａｃｅ  ｎｏｒｍａｌ）からの角度で加工物表面に向かって荷電粒子ビームを導くステップであり、荷電粒子が、１０ｋｅＶ以下の入射エネルギーを有するステップと、
荷電粒子ビームの衝突点に前駆体ガスを供給するステップであり、荷電粒子ビームの存在下で前駆体ガスが分解して、加工物上に材料を堆積させるステップと
を含む方法が使用される。
【００５４】
いくつかの実施形態では、加工物表面に向かって荷電粒子ビームを導くステップが、加工物上への荷電粒子ビームの垂直線投射に沿った方向に荷電粒子ビームを走査するステップを含む。
【００５５】
いくつかの実施形態では、荷電粒子ビームの衝突点に前駆体ガスを供給するステップが、金属を含まない前駆体ガスであり、荷電粒子ビームの存在下で加工物表面に炭素を堆積させる前駆体ガスを供給するステップを含む。
【００５６】
いくつかの実施形態では、荷電粒子ビームの衝突点に前駆体ガスを供給するステップが、金属有機化合物を供給するステップを含む。
【００５７】
いくつかの実施形態では、加工物表面に向かって荷電粒子ビームを導くステップが、４０度よりも大きな表面垂直線からの入射角で加工物表面に向かって荷電粒子ビームを導くステップを含み、荷電粒子が、８ｋｅＶ以下の入射エネルギーを有する。
【００５８】
いくつかの実施形態では、加工物表面に向かって荷電粒子ビームを導くステップが、４５度＋／−５度の表面垂直線からの入射角で加工物表面に向かって荷電粒子ビームを導くステップを含み、荷電粒子が、３ｋｅＶから７ｋｅＶの間の入射エネルギーを有する。
【００５９】
本発明の一実施形態では、均一な堆積物を有するＴＥＭ用薄片が集束イオン・ビームを使用して形成され、この実施形態は、
３０度よりも大きな表面垂直線からの角度で加工物表面に向かって集束イオン・ビームを導くステップであり、荷電粒子が、１０ｋｅＶ以下の入射エネルギーを有するステップと、
荷電粒子ビームの衝突点に前駆体ガスを供給するステップであり、イオン・ビームの存在下で前駆体ガスが分解して、加工物上に材料を堆積させるステップと、
関心領域の両側から材料を除去するために、加工物上の堆積させた材料に向かって集束イオン・ビームを導くステップであり、それによって関心領域を含む薄い薄片を残し、堆積させた材料が、形成中の薄い薄片を保護する、ステップと
を含む。
【００６０】
いくつかの実施形態では、加工物に向かって荷電粒子ビームを導くステップが、加工物上への荷電粒子ビームの垂直投射に沿った方向に荷電粒子ビームを走査するステップを含む。
【００６１】
いくつかの実施形態では、荷電粒子ビームの衝突点に前駆体ガスを供給するステップが、金属を含まない前駆体ガスであり、荷電粒子ビームの存在下で加工物表面に炭素を堆積させる前駆体ガスを供給するステップを含む。
【００６２】
いくつかの実施形態では、荷電粒子ビームの衝突点に前駆体ガスを供給するステップが、金属有機化合物を供給するステップを含む。
【００６３】
いくつかの実施形態では、加工物表面に向かって荷電粒子ビームを導くステップが、４０度よりも大きな表面垂直線からの入射角で加工物表面に向かって荷電粒子ビームを導くステップを含み、荷電粒子が、８ｋｅＶ以下の入射エネルギーを有する。
【００６４】
いくつかの実施形態では、加工物表面に向かって荷電粒子ビームを導くステップが、４５度＋／−５度の表面垂直線からの入射角で加工物表面に向かって荷電粒子ビームを導くステップを含み、荷電粒子が、３ｋｅＶから７ｋｅＶの間の入射エネルギーを有する。
【００６５】
本発明の一実施形態では、加工物を処理する荷電粒子ビーム・システムであって、
垂直線から少なくとも３０度の角度に向けられたイオン・ビーム・カラムと、
垂直線から少なくとも３０度の角度に向けられた電子ビーム・カラムと、
イオン・ビームまたは電子ビームによって分解される前駆体ガスを導くガス注入システムと、
少なくとも２次元で移動することができ、鉛直軸を軸に回転することができるが、傾くことができない試料ステージと、
荷電粒子ビーム・システムの動作を、記憶された命令に従って制御するコントローラと、
上述の方法を実行するためのコンピュータ命令を記憶する記憶装置と
を備える荷電粒子ビーム・システムが提供される。
【００６６】
いくつかの実施形態では、イオン・ビーム・カラムが、垂直線から少なくとも４５度＋１０％または−１０％の角度に向けられている。
【００６７】
いくつかの実施形態では、イオン・ビーム・カラムが液体金属イオン源を含む。
【００６８】
いくつかの実施形態では、イオン・ビーム・カラムがプラズマ・イオン源を含む。
【符号の説明】
【００６９】
３００  デュアル・ビーム・システム
３０２  電子顕微鏡システム
３０４  イオン・ビーム・システム
３０６  真空室
３０８  コントローラ
３１０  コントローラ記憶装置
３１４  試料ステージ
３１６  試料基板
３１８  ビーム誘起堆積物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【外国語明細書】
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