(57)【要約】      （修正有）【課題】精度の高い平滑面や鏡面仕上げによる高い質感が要求される電子デバイス等に使用される酸化物結晶等を含むセラミックの研磨に用いる、スクラッチ等の欠陥の発生を抑制して高い研磨速度を実現できる研磨用組成物の提供。【解決手段】少なくとも水およびシリカを含有する研磨用組成物であって、シリカは、粒子径が２０〜７０ｎｍの小粒径シリカ及び粒子径１００〜２００ｎｍの大粒径シリカを含み、小粒径シリカは前記研磨用組成物中に２重量％以上含有され、大粒径シリカは研磨用組成物中に２重量％以上含有され、大粒径シリカの平均粒子径を、小粒径シリカの平均粒子径で除した値が２以上である研磨用組成物。シリカ全量に占める小粒径シリカと大粒径シリカの合計量が９０重量％であり、小粒径シリカが５０質量％以上であり、ｐＨが７．５〜９．８である研磨用組成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属又は半金属の酸化物またはこれらの複合材料を１種以上含む研磨対象物の表面を研磨することに使用され、少なくとも水およびシリカを含有する研磨用組成物であって、
前記シリカは、粒子径が２０ｎｍ以上かつ７０ｎｍ以下の小粒径シリカ及び粒子径１００ｎｍ以上かつ２００ｎｍ以下の大粒径シリカを含み、
前記小粒径シリカは前記研磨用組成物中に２重量％以上含有され、前記大粒径シリカは前記研磨用組成物中に２重量％以上含有され、
前記大粒径シリカの平均粒子径を、前記小粒径シリカの平均粒子径で除した値が２以上であることを特徴とする研磨用組成物。
【請求項２】
シリカ全量に占める前記小粒径シリカと前記大粒径シリカの合計量の割合が９０重量％以上であることを特徴とする請求項１に記載の研磨用組成物。
【請求項３】
前記小粒径シリカは、前記シリカの総量中に５０質量％以上含有されることを特徴とする請求項１又は２に記載の研磨用組成物。
【請求項４】
前記小粒径シリカ、および大粒径シリカの含有量がそれぞれ４質量％以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項５】
ｐＨが７．５以上かつ９．８以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項６】
前記研磨対象物が、第３、４および１３族から選ばれる1種または２種以上の金属又は半金属の酸化物またはこれらの複合材料を１種以上含むことを特徴とする、請求項１〜５いずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の研磨用組成物を用いて硬脆材料基板を研磨する、硬脆材料基板の研磨方法。
【請求項８】
請求項７に記載の研磨方法を用いて硬脆材料基板を研磨する工程を含む硬脆材料基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属又は半金属の酸化物又はこれらの複合材料を含む研磨対象物の研磨に使用される研磨用組成物、研磨方法及び硬脆材料基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属又は半金属の酸化物又はこれらの複合材料を含むセラミック製品は、各種電子デバイス、機能性セラミックス、硬質材料などとして広く用いられている。
従来、このような硬脆材料からなるセラミック製品の表面を研磨し、鏡面仕上げや平滑化を行うには、特許文献１及び２に開示されるようにダイヤモンド砥粒を含有する研磨用組成物を使用することが使用されている。しかしながら、ダイヤモンド砥粒を含有する研磨用組成物は高価である上、スクラッチが生じやすく高品位な鏡面が得られにくいという問題があった。
【０００３】
また、特許文献３及び４では、コロイダルシリカを砥粒として使用した研磨用組成物を使用することが提案されている。しかしながら、コロイダルシリカを砥粒として使用した研磨用組成物では、十分な研磨速度が得られなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平７−１７９８４８号公報
【特許文献２】特開２００８−２９０１８３号公報
【特許文献３】特開２００８−４４０７８号公報
【特許文献４】特表２００３−５２９６６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、精度の高い平滑面や鏡面仕上げによる高い質感が要求される電子デバイスなどに使用される酸化物結晶等を含むセラミックの研磨において、スクラッチ等の欠陥の発生を抑制して高い研磨速度を実現できる研磨用組成物を安価に提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一実施形態の研磨用組成物は、金属又は半金属の酸化物またはこれらの複合材料を含む研磨対象物の表面を研磨することに使用され、少なくとも水およびシリカを含有する研磨用組成物であって、シリカは、粒子径が２０ｎｍ以上かつ７０ｎｍ以下の小粒径シリカ及び粒子径１００ｎｍ以上かつ２００ｎｍ以下の大粒径シリカを含み、小粒径シリカは研磨用組成物中に２重量％以上含有され、大粒径シリカは研磨用組成物中に２重量％以上含有され、大粒径シリカの平均粒子径を、小粒径シリカの平均粒子径で除した値が２以上である。
【０００７】
本発明の他の実施形態の研磨用組成物は、シリカ全量に占める小粒径シリカと大粒径シリカの合計量の割合が９０重量％以上であってもよい。
本発明の他の実施形態の研磨用組成物は、小粒径シリカは、シリカの総量中に５０質量％以上含有されてもよい。
本発明の他の実施形態の研磨用組成物は、小粒径シリカ、および大粒径シリカの含有量がそれぞれ４質量％以上であってもよい
本発明の他の実施形態の研磨用組成物は、ｐＨが７．５以上かつ９．８以下であってもよい。
【０００８】
本発明の一実施形態は、上記実施形態の研磨用組成物をもちいて、周期律表の第３、４および１３族から選ばれる金属又は半金属の酸化物またはこれらの複合材料を含む研磨対象物の表面を研磨する研磨方法である。
本発明の一実施形態の研磨方法は、上記実施形態の研磨用組成物を用いて硬脆材料基板を研磨する、硬脆材料基板の研磨方法である。
本発明の他の実施形態は、上記実施形態の研磨方法を用いて硬脆材料基板を研磨する工程を含む硬脆材料基板の製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の研磨用組成物によれば、金属又は半金属の酸化物等からなる被研磨物を研磨するにあたり高い研磨速度を実現することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の一実施形態を説明する。
本発明の一実施形態において、研磨対象物は金属又は半金属の酸化物またはこれらの複合材料である。特に、周期律表の第３、４および１３族から選ばれる１種以上の金属又は半金属の酸化物またはこれらの複合材料に好適である。複合材料とは、これらの酸化物、複合酸化物の混合材料、または他の材料との複合材料を意味する。酸化物は、単結晶、多結晶又は焼結体（セラミック）であってもよい。例えば、周期律表の第３族の金属としてはＹ、第４族の金属としてはＴｉ、Ｚｒ、第１３族の金属としてはＡｌ、Ｇａ、Ｉｎ等を挙げることができるが、これに限定されるものではない。これらの酸化物は、例えば、酸化アルミニウム（アルミナ）、酸化チタン（チタニア）、酸化ジルコニウム（ジルコニア）、酸化ガリウム、酸化イットリウム（イットリア）もしくは酸化ゲルマニウムの他、それらの複合酸化物がある。なかでもより効果的な研磨対象物は酸化アルミニウム（コランダムなど）、酸化ジルコニウム、酸化イットリウムである。これらの酸化物結晶やこれらの複合材料またはこれらの焼結体は、硬脆材料であり、電子デバイスなどに使用されるために、精度の高い研磨加工が要求されることが多い。
【００１１】
（砥粒）
本発明の一実施態様の研磨用組成物中のシリカは、粒子径が２０ｎｍ以上かつ７０ｎｍ以下の小粒径シリカ及び粒子径１００ｎｍ以上かつ２００ｎｍ以下の大粒径シリカを含む。本明細書においては、便宜上、粒子径が２０ｎｍ以上かつ７０ｎｍ以下の小シリカを小粒径シリカとよび、粒子径１００ｎｍ以上かつ２００ｎｍ以下のシリカを大粒径シリカとよぶ。シリカの粒子径、長径および短径は、シリカの走査型電子顕微鏡画像から、画像解析ソフトウエア等を使用して測定される。シリカの粒子径は、走査型電子顕微鏡画像における当該粒子の面積を計測し、それと同じ面積の円の直径として求めることができる。シリカの平均粒子径は、走査型電子顕微鏡の視野範囲内にある複数の粒子の粒子径の平均値である。各粒子の長径と短径の値は、それぞれ、当該粒子の走査型電子顕微鏡画像における最小外接矩形の長辺および短辺の長さとして求めることができる。シリカのアスペクト比は各粒子の長径の値を短径の値で除した値であり、走査型電子顕微鏡の視野範囲内における複数の粒子のアスペクト比の平均値である。
【００１２】
研磨用組成物に含有されるシリカのうち、２０ｎｍ以上かつ７０ｎｍ以下の粒子径を有する小粒径シリカ、および１００ｎｍ以上かつ２００ｎｍ以下の粒子径を有する大粒径シリカの含有量は、それぞれ研磨用組成物の２質量％以上である。これらの含有量は、研磨用組成物に含有されるシリカのうち、小粒径シリカの割合および大粒径シリカの割合をそれぞれ算出し、それらの値を研磨用組成物中のシリカ全体の含有量に乗ずることにより得ることができる。好ましくは、研磨用組成物は小粒径シリカと大粒径シリカをいずれも４質量％以上含有する。
【００１３】
研磨用組成物に含有されるシリカのうち、小粒径シリカの平均粒子径をＡ、大粒径シリカの平均粒子径をＢとした場合、ＢをＡで除した値、Ｂ／Ａの値は２以上であることが好ましく、より好ましくは２．５以上、さらに好ましくは３以上である。Ｂ／Ａの値が大きいほど、達成される研磨速度が高くなる。
研磨用組成物に含有されるシリカ全体に占める小粒径シリカと大粒径シリカの合計量の割合は９０質量％以上であることが好ましく、さらに好ましくは９５質量％以上である。
【００１４】
また、研磨用組成物に含有されるシリカ全体に占める小粒径シリカの割合は５０質量％以上であることが好ましく、さらに好ましくは６０質量％以上である。小粒径シリカの割合が上記の範囲内にある場合、被研磨物表面に接触するシリカの作用点が増加することで、シリカ総量を増やすことなく、より高い研磨速度を得ることが出来る。
研磨用組成物中のシリカの含有量の上限は特に限定されないが、５０質量％以下であることが好ましく、さらに好ましくは４０質量％以下である。シリカの含有量が少ないほど研磨用組成物の分散安定性が向上するため、研磨用組成物の取り扱いが容易になる。尚、本発明によれば、少ないシリカ含有量において高い研磨速度を実現でき、かつ循環使用時において高い研磨速度を長時間維持することができる。そのため、研磨工程を安価に実施することが可能となる。
【００１５】
研磨用組成物に含まれる大粒子径シリカのアスペクト比（長径／短径）は、１．１以下であるとよい。長径と短径の差が小さく大粒子径シリカが真球状に近いほど、シリカが研磨界面で回転しやすくなるため、被研磨物と研磨パッドの間でコロの役割を果たし、研磨抵抗を低減することが出来る。
シリカの種類は特に限定されるものではないが、例えば、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、ゾルゲル法シリカ等があげられる。これらのシリカは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。また、これらの中でも、セラミックの表面をより効率的に平滑化できるという観点から、フュームドシリカ、コロイダルシリカが好ましい。
研磨用組成物はシリカ以外の砥粒を含有してもよい。シリカ以外の砥粒としては、例えばアルミナ、ジルコニア、セリア、チタニア等が挙げられる。ただし、これらシリカ以外の砥粒の研磨用組成物中に占める割合は低い方が好ましい。シリカ以外の砥粒が実質的に含有されないことがより好ましい。
【００１６】
（ｐＨおよびｐＨ調整剤）
研磨用組成物のｐＨは７．５以上であることが好ましく、より好ましくは７．８以上である。また、研磨用組成物のｐＨは９．８以下であることが好ましく、より好ましくは９．５以下である。ｐＨが上記の範囲内にある場合、研磨速度および砥粒の分散安定性が向上する。加えて、研磨用組成物を安全に取り扱うことができる。ｐＨが上記範囲内にある場合、最も研磨レートが高くなる。上記のｐＨで最も研磨レートが高くなる理由については、研磨対象物であるセラミックのゼータ電位が関係していると推察される。
【００１７】
本発明の研磨用組成物のｐＨの調整は、ｐＨ調整剤によって行ってもよい。ｐＨ調整剤は、研磨用組成物のｐＨを調整し、これにより、セラミックの研磨速度や砥粒の分散性等を制御することができる。該ｐＨ調整剤は、単独でもまたは２種以上混合しても用いることができる。
ｐＨ調整剤としては、公知の酸、塩基、またはそれらの塩を使用することができる。ｐＨ調整剤として使用できる酸の具体例としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、フッ酸、ホウ酸、炭酸、次亜リン酸、亜リン酸、およびリン酸等の無機酸や、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、２−メチル酪酸、ｎ−ヘキサン酸、３，３−ジメチル酪酸、２−エチル酪酸、４−メチルペンタン酸、ｎ−ヘプタン酸、２−メチルヘキサン酸、ｎ−オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、乳酸、ジグリコール酸、２−フランカルボン酸、２，５−フランジカルボン酸、３−フランカルボン酸、２−テトラヒドロフランカルボン酸、メトキシ酢酸、メトキシフェニル酢酸、およびフェノキシ酢酸等の有機酸が挙げられる。ｐＨ調整剤として無機酸を使用した場合、特に硫酸、硝酸、塩酸、リン酸などが研磨速度向上の観点から特に好ましく、ｐＨ調整剤として有機酸を使用した場合、グリコール酸、コハク酸、マレイン酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、グルコン酸、およびイタコン酸などが好ましい。
【００１８】
ｐＨ調整剤として使用できる塩基としては、脂肪族アミン、芳香族アミン等のアミン、水酸化第四アンモニウムなどの有機塩基、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、およびアンモニア等が挙げられる。
これらの中でも、入手容易性から水酸化カリウムまたはアンモニアが好ましい。
また、前記の酸の代わりに、または前記の酸と組み合わせて、前記酸のアンモニウム塩やアルカリ金属塩等の塩をｐＨ調整剤として用いてもよい。特に、弱酸と強塩基、強酸と弱塩基、または弱酸と弱塩基の組み合わせとした場合には、ｐＨの緩衝作用を期待することができ、さらに強酸と強塩基との組み合わせとした場合には、少量で、ｐＨだけでなく電導度の調整が可能である。
【００１９】
ｐＨ調整剤の添加量は、特に制限されず、研磨用組成物が所望のｐＨとなるように適宜調整すればよい。
本発明の別の態様は、研磨用組成物を用いて硬脆材料基板を研磨する、硬脆材料基板の研磨方法である。また、他の実施形態は、上記実施形態の研磨方法を用いて硬脆材料基板を研磨する工程を含む硬脆材料基板の製造方法である。
【００２０】
本発明の実施形態の研磨組成物を使用して、金属又は半金属の酸化物結晶等からなる被研磨物を高い研磨速度で研磨することができる。理論に拘束される趣旨ではないが、この研磨機能のメカニズムは、次のように考えることができる。即ち、１００ｎｍ以上２００ｎｍ以下の粒子径を有するシリカと２０ｎｍ以上かつ７０ｎｍ以下の粒子径を有するシリカとが適切な平均粒子径を有し、かつ研磨用組成物中に適切な含有量で含有されると、両者がその機械的研磨作用を相乗的に増強し、顕著に優れた研磨速度をもたらすと考えられる。この場合、研磨用組成物に含有されるシリカ全体の内の主たるシリカは、機械的研磨作用の大きい１００ｎｍ以上２００ｎｍ以下の粒子径を有する大粒子径シリカであることが好ましい。一方、砥粒表面と酸化物結晶からなる被研磨物との間の固相反応も研磨速度の向上に寄与していると考えられる。そのため、十分な表面積を持つシリカを研磨用組成物に含有させることにより、研磨性能の持続力が向上し研磨性能を維持できると考えられる。本発明は、研磨用組成物に１００ｎｍ以上２００ｎｍ以下の粒子径を有する大粒子径シリカと２０ｎｍ以上かつ７０ｎｍ以下の粒子径を有する少粒子径シリカとを適量含有させることにより、顕著に優れた研磨速度をもたらすものである。
【００２１】
（水）
本発明の研磨用組成物は、各成分を分散または溶解するための分散剤または溶媒としての水を含む。他の成分の作用を阻害することを抑制するという観点から、不純物をできる限り含有しない水が好ましく、具体的には、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後、フィルタを通して異物を除去した純水や超純水、または蒸留水が好ましい。
【００２２】
（他の成分）
本実施形態の研磨用組成物には、その性能を向上させるために、必要に応じて、錯化剤、エッチング剤、酸化剤等の研磨速度をさらに高める作用を有する添加剤を必要に応じて含有してもよい。また、研磨対象物の表面や砥粒の表面に作用する水溶性重合体（共重合体やその塩、誘導体でもよい）を含有してもよい。さらに、研磨用組成物は、砥粒の分散性を向上させる分散剤や凝集体の再分散を容易にする分散助剤のような添加剤を必要に応じてさらに含有してもよい。
また、研磨用組成物は、防腐剤、防黴剤、防錆剤のような公知の添加剤を必要に応じてさらに含有してもよい。
【００２３】
これらの添加剤は、研磨用組成物において通常添加できるものとして、多くの特許文献等において公知であり、その種類及び添加量は特に限定されるものではない。ただし、これらの添加剤を添加する場合の添加量は、研磨用組成物に対して１質量％未満であることが好ましく、０．５質量％未満であることがより好ましく、０．１質量％未満であることがさらに好ましい。
【００２４】
錯化剤の例としては、無機酸、有機酸、アミノ酸、ニトリル化合物およびキレート剤などが挙げられる。無機酸の具体例としては、硫酸、硝酸、ホウ酸、炭酸などが挙げられる。有機酸の具体例としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、２−メチル酪酸、ｎ−ヘキサン酸、３，３−ジメチル酪酸、２−エチル酪酸、４−メチルペンタン酸、ｎ−ヘプタン酸、２−メチルヘキサン酸、ｎ−オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、乳酸などが挙げられる。メタンスルホン酸、エタンスルホン酸およびイセチオン酸などの有機硫酸も使用可能である。無機酸または有機酸の代わりにあるいは無機酸または有機酸と組み合わせて、無機酸または有機酸のアルカリ金属塩などの塩を用いてもよい。中でもグリシン、アラニン、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、グリコール酸、イセチオン酸またはそれらの塩が好ましい。
【００２５】
エッチング剤の例としては、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、フッ酸などの無機酸、酢酸、クエン酸、酒石酸やメタンスルホン酸などの有機酸、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムなどの無機アルカリ、アンモニア、アミン、第四級アンモニウム水酸化物などの有機アルカリ等が挙げられる。
酸化剤の例としては、過酸化水素、過酢酸、過炭酸塩、過酸化尿素、過塩素酸塩、過硫酸塩、硝酸等が挙げられる。
【００２６】
水溶性重合体、共重合体やその塩、誘導体の例としては、ポリアクリル酸塩などのポリカルボン酸、ポリホスホン酸、ポリスチレンスルホン酸などのポリスルホン酸、キタンサンガム、アルギン酸ナトリウムなどの多糖類、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどのセルロース誘導体、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ソルビタンモノオレエート、単一種または複数種のオキシアルキレン単位を有するオキシアルキレン系重合体等が挙げられる。
【００２７】
分散助剤の例としては、ピロリン酸塩やヘキサメタリン酸塩などの縮合リン酸塩等が挙げられる。防腐剤の例としては、次亜塩素酸ナトリウム等が挙げられる。防黴剤の例としてはオキサゾリジン−２，５−ジオンなどのオキサゾリン等が挙げられる。
防食剤の例としては、アミン類、ピリジン類、テトラフェニルホスホニウム塩、ベンゾトリアゾール類、トリアゾール類、テトラゾール類、安息香酸等が挙げられる。キレート剤の例としては、グルコン酸等のカルボン酸系キレート剤、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリメチルテトラアミンなどのアミン系キレート剤、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸などのポリアミノポリカルボン系キレート剤、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸などの有機ホスホン酸系キレート剤、フェノール誘導体、１，３−ジケトン等が挙げられる。
防腐剤の例としては、次亜塩素酸ナトリウム等があげられる。防腐剤は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、防黴剤の例としては、オキサゾリジン−２，５−ジオン等のオキサゾリン等があげられる
【００２８】
（研磨用組成物の製造方法）
本実施形態の研磨用組成物の製造方法は特に限定されるものではなく、所定の含有量、平均粒径、平均粒径比（Ｂ／Ａ）およびアスペクト比を有する大粒径シリカと小粒径シリカを含むシリカ（砥粒）と、所望による各種添加剤とを、水等の液体溶媒中で撹拌、混合することによって製造することができる。例えば、大粒径シリカと小粒径シリカを含むシリカと、ｐＨ調整剤等の各種添加剤とを、水中で撹拌、混合することによって製造することができる。混合時の温度は特に限定されるものではないが、１０℃以上４０℃以下が好ましく、溶解速度を向上させるために加熱してもよい、また、混合時間も特に限定されない。
【００２９】
研磨用組成物は一剤型であってもよいし、二剤型以上の多剤型であってもよい。また、研磨剤の供給経路を複数有する研磨装置を用いる場合、二つ以上の組成物を予め調製しておき、研磨装置内でそれらの組成物が混合されて研磨用組成物を形成するようにしてもよい。
研磨用組成物は、研磨用組成物の原液を水で希釈することにより調製されてもよい。研磨用組成物が二剤型である場合には、両方の組成物の混合と希釈の順序は任意である。例えば、一方の組成物を水で希釈した後、他方の組成物と混合してもよいし、両方の組成物の混合と水での希釈を同時に行ってもよいし、あるいは、両方の組成物を混合した後に水で希釈してもよい。
【００３０】
（研磨装置及び研磨方法）
前記研磨用組成物は、酸化物結晶からなる被研磨物の研磨で通常に用いられる装置および条件で使用することができる。研磨装置として、片面研磨装置や両面研磨装置が一般的に使用されている。片面研磨装置は、キャリアと呼ばれる保持具を用いて被研磨物を保持し、研磨用組成物を供給しながら、研磨パッドを貼付した定盤を被研磨物の片面に押しつけ、定盤を回転させることにより被研磨物の片面を研磨する。両面研磨装置は、キャリアを用いて被研磨物を保持し、上方より研磨用組成物を供給しながら、研磨パッドが貼付された定盤を被研磨物の両面に押しつけ、それらを相反する方向に回転させることにより被研磨物の両面を研磨する。このとき、研磨パッド及び研磨用組成物と被研磨物との間の摩擦による物理的作用と、研磨用組成物が被研磨物にもたらす化学的作用によって被研磨物は研磨される。
【００３１】
研磨条件には研磨荷重が含まれる。一般に研磨荷重が大きいほど砥粒と被研磨物との間の摩擦力が高くなる。その結果、機械的加工特性が向上し、研磨速度が上昇する。被研磨物に適用される研磨荷重は特に限定されないが、５０〜１，０００ｇ／ｃｍ２であることが好ましく、より好ましくは１００〜８００ｇ／ｃｍ２、さらに好ましくは１５０〜６００ｇ／ｃｍ２である。研磨荷重が上記の範囲内にある場合、十分に高い研磨速度が発揮されることに加え、被研磨物の破損や表面欠陥の発生を低減することができる。
【００３２】
また、研磨条件には線速度が含まれる。一般に研磨パッドの回転数、キャリアの回転数、被研磨物の大きさ、被研磨物の数等が線速度に影響する。線速度が大きい場合は、被研磨物に砥粒が接触する頻度が高いため、被研磨物と砥粒との間に働く摩擦力が大きくなり、被研磨物に対する機械的研磨作用が大きくなる。また、摩擦によって発生する熱が、研磨用組成物による化学的研磨作用を高めることがある。線速度は特に限定されないが、１０〜３００ｍ／分であることが好ましく、より好ましくは、３０〜２００ｍ／分である。線速度が上記の範囲内にある場合、十分に高い研磨速度が達成されることに加え、被研磨物に対し適度な摩擦力を付与することができる。一方で、研磨パッドと被研磨物との間に直接発生する摩擦は、研磨に寄与しないため、極力小さいことが好ましい。
【００３３】
研磨パッドは、材質、厚み、あるいは硬度などの物性によって限定されるものではない。例えば、種々の硬度や厚みを有するポリウレタンタイプ、不織布タイプ、スウェードタイプ、砥粒を含むもの、砥粒を含まないものなど、任意の研磨パッドを用いることができる。
上記した研磨用組成物は、一度研磨に使用された後、回収され再度研磨に使用されることができる。研磨用組成物を再使用する方法の一例として、研磨装置から排出される使用済みの研磨用組成物をタンク内にいったん回収し、タンク内から再び研磨装置内へ循環させて使用する方法が挙げられる。研磨用組成物を循環使用することで、廃液となる研磨用組成物の排出量を削減し、研磨用組成物の使用量を減らすことができる。このことは、環境負荷を軽減できる点と、被研磨物の製造コストを抑制できる点で有用である。
【００３４】
研磨用組成物を循環使用すると、研磨用組成物中のシリカなどの成分が研磨により消費され、損失する。このため、シリカなどの成分の減少分を循環使用中の研磨用組成物に補充してもよい。補充する成分は個別に研磨用組成物に添加してもよいし、あるいは、二以上の成分を任意の濃度で含んだ混合物として研磨用組成物に添加してもよい。この場合、研磨用組成物が再利用されるのに好適な状態に調整され、研磨性能が好適に維持される。
研磨条件には、研磨用組成物の供給速度が含まれる。研磨用組成物の供給速度は、被研磨物の種類や、研磨装置の種類、他の研磨条件に依存するが、研磨用組成物が被研磨物および研磨パッドの全体に均一に供給されるのに十分な速度であることが好ましい。
【実施例】
【００３５】
次に、本発明の実施例及び比較例を説明する。
（実施例１）
表２に示す含有量の種々の粒子径を有するシリカを混合し、ｐＨを調整することにより、発明例１〜４及び比較例１〜３の研磨用組成物を調製した。ｐＨ調整剤として硝酸および水酸化カリウムを使用した。発明例および比較例の各研磨用組成物を用いて、下記の研磨条件で３枚のサファイア基板（ａ面）を同時に研磨した。使用したサファイア基板はいずれも直径５０．８ｍｍ（２インチ）の円形であった。全容積が１０００ｍｌの研磨用組成物を１６０ｍＬ／分の供給速度で循環させながら研磨に使用した。
【００３６】
（研磨条件）
研磨機：６Ｂ型両面研磨機（浜井産業株式会社製、定盤径３８０ｍｍ）
研磨パッド：不織布研磨パッド「ＳＵＢＡ８００」（ニッタ・ハース株式会社製）
研磨荷重：５００ｇ／ｃｍ２（２９．４ｋＰａ）
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨用組成物の供給速度：１６０ｍＬ／分
【００３７】
各研磨用組成物中に含まれる２０ｎｍ以上かつ７０ｎｍ以下の粒子径を有する小粒径シリカの平均粒子径Ａとその含有量、および１００ｎｍ以上かつ２００ｎｍ以下の大粒子径シリカの平均粒子径Ｂとその含有量、大粒子径シリカの平均粒子径Ｂを少粒子径シリカの平均粒子径Ａで除した値（Ｂ／Ａ）、およびｐＨは表１に示すとおりである。シリカの平均粒子径は、画像解析ソフトウエアを使用して測定した。測定は、走査型電子顕微鏡の１０視野から選択した合計２００個のシリカ（１視野当たり２０個のシリカ）について実施した。また、各研磨用組成物の研磨速度を算出するために、研磨の前後にサファイア基板の重量を測定した。研磨前後の基板重量の差から算出された研磨速度を表１の「研磨速度」の欄に示す。また、
【００３８】
【表１】
2016155900.tif 000002
【００３９】
表１に示すように、発明例１〜４の研磨用組成物を用いてサファイアを研磨した場合には、研磨抵抗が増加することなく、高い研磨速度を得ることができた。また、これらの研磨性能をより少ないシリカ含有量で実現できた。これに対して、比較例１〜３では十分な研磨速度が得られなかった。
【００４０】
（実施例２）
表２に示される粒径、含有量、Ｂ/Ａ値を有するシリカからなる砥粒、液状媒体である水、および添加剤であるｐＨ調整剤を混合して、砥粒を水に分散させ、発明例５、比較例４及び比較例５の研磨用組成物を製造した。発明例５、比較例４及び比較例５の研磨用組成物についてはｐＨ調整剤として硝酸を用いた。
発明例５、比較例４及び比較例５の研磨用組成物を用いて、下記の研磨条件で、白色ジルコニアセラミック製の矩形板状部材（寸法は縦６０ｍｍ、横８０ｍｍ）の研磨を行った。そして、研磨前の矩形板状部材の質量と、研磨後の矩形板状部材の質量とを測定し、研磨前後の質量差から研磨速度を算出した。結果を表２に示す。
【００４１】
（研磨条件）
研磨装置：片面研磨装置（定盤の直径：３８０ｍｍ）
研磨布：ポリウレタン製研磨布
研磨荷重：２８５ｇｆ／ｃｍ２
定盤の回転速度：９０ｍｉｎ−１
研磨速度（線速度）：７１．５ｍ／分
研磨時間：１５分
研磨用組成物の供給速度：２６ｍＬ／分
【００４２】
【表２】
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【００４３】
表２に示すように、発明例５の研磨用組成物を用いてジルコニアを研磨した場合には、比較例４及び比較例５に比較して高い研磨速度が得られた。
（実施例３）
発明例１の研磨用組成物を用いて、実施例１と同様の条件で、焼結体（セラミックス）のアルミナ及びイットリアをそれぞれ、研磨したところ、発明例１とほぼ同様に十分な研磨速度を得ることができた。