(57)【要約】【課題】圧縮成形法に好適で、半導体素子との接着性に優れると共に、成形性の良好な封止材料である圧縮成形用粉粒状樹脂組成物、及びそれを用いた樹脂封止型半導体装置を提供すること。【解決手段】（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール硬化剤、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ）球状シリカ、および（Ｅ）クマロン系樹脂を必須成分として含有する封止用樹脂組成物であって、前記（Ｃ）硬化促進剤が、（ｃ1）イミダゾール系硬化促進剤及び（ｃ2）リン系硬化促進剤を含有し、（Ｄ）球状シリカを、前記樹脂組成物全量基準で７５〜９５質量％含有することを特徴とする圧縮成形用粉粒状樹脂組成物及びその樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる樹脂封止型半導体装置である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール硬化剤、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ）球状シリカ、および（Ｅ）クマロン系樹脂を必須成分として含有する封止用樹脂組成物であって、前記（Ｃ）硬化促進剤が、（ｃ1）イミダゾール系硬化促進剤及び（ｃ2）リン系硬化促進剤を含有し、（Ｄ）球状シリカを、前記樹脂組成物全量基準で７５〜９５質量％含有することを特徴とする圧縮成形用粉粒状樹脂組成物。
【請求項２】
前記（Ｅ）クマロン系樹脂を前記（Ａ）エポキシ樹脂１００質量部に対して１〜１０質量部含有する請求項１に記載の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物。
【請求項３】
前記（ｃ1）イミダゾール系硬化促進剤及び（ｃ2）リン系硬化促進剤の配合割合（ｃ1）/（ｃ2）が質量比で１/５〜１/１である請求項１または２に記載の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物。
【請求項４】
前記（Ｅ）クマロン系樹脂の軟化点が９０〜１４０℃である請求項１から３のいずれか１項に記載の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか１項に記載の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる樹脂封止型半導体装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体素子等の電子部品の封止材料として使用される圧縮成形用粉粒状樹脂組成物、及びこれを用いた樹脂封止型半導体装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
トランジスタ、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体装置における封止材料として、エポキシ樹脂をベースとし、これに硬化剤や硬化促進剤、さらにはシリカ粉末等の無機充填材、着色剤等を配合した樹脂組成物が広く用いられている。
従来、このような封止材料を用いた封止プロセスは、トランスファ成形が一般的であった。しかし、近時、半導体素子上の封止の厚みが薄かったり、あるいはボンディングワイヤが細線かつ長い揚合に有用な方法として、圧縮成形法が注目されてきている。
すなわち、近年、電子部品のプリント配線板への高密度実装化に伴い、半導体装置はピン挿入型のパッケージから表面実装型のパッケージにその主流が移ってきており、さらに、表面実装型パッケージも薄型化・小型化が進んでいる。薄型化・小型化された表面実装型パッケージでは、半導体素子のパッケージに対する占有体積も大きくなり、半導体素子を覆う被覆の肉厚は薄くなってきている。また、半導体素子の多機能化、大容量化に伴い、チップ面積の増大、多ピン化が進み、さらには電極パッド数の増加によって、パッドピッチ、パッドサイズの縮小化、いわゆる狭パッドピッチ化も進んでいる。
【０００３】
―方、半導体素子を搭載する基板は、半導体素子ほどの電極パッドの狭ピッチ化ができないため、半導体装置から引き出すボンディングワイヤのワイヤ長を長くしたり、ワイヤを細線化したりすることにより多端子化に対応している。しかしながら、ワイヤが細くなると、後の樹脂封止工程でワイヤが樹脂の注入圧力により流されやすくなる。特に、サイドゲート方式のトランスファ成形ではこの傾向が著しい。
【０００４】
そこで、トランスファ成形法に代わる封止プロセスとして、圧縮成形法が用いられるようになってきている（例えば、特許文献１参照）。この方法は、被封止物（例えば、半導体素子を実装した基板等）を上型に吸着させる一方、これに対向させるように、下型に粉粒状樹脂（封止材料）を供給し、下型を上昇させながら、被封止物と封止材料を加圧して封止成形するものである。圧縮成形法によれば、溶融した粉粒状樹脂が被封止物の主面と略平行な方向に流動するため、流動量を少なくすることができ、樹脂の流れによる被封止物（例えば、半導体素子を実装した基板におけるワイヤや配線等）の変形・破損を低減させることが期待できる。
【０００５】
このような圧縮成形法に適した封止材料としては、例えば、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、無機充填材等を含有し、粒径１００μｍ〜３ｍｍの粒子が８５質量％以上である粒度分布を有する粉粒状の樹脂組成物が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
しかしながら、薄型化・小型化された表面実装型パッケージでは、半導体素子のパッケージに対する占有体積が大きくなり、半導体素子を覆う封止材料の肉厚が益々薄くなってきていることから半導体素子と封止材料との接着強度の向上が求められていた。
また、従来から半導体素子表面には応力緩和のために、ポリイミド樹脂によるパッシベーション膜を形成するバッファーコートが行われてきていたが、コストダウンを目的にパッシベーション膜の省略が検討されている。
しかしながら、パッシベーション膜を省略すると、封止材料と半導体素子の保護層である窒化珪素との接着性が低下し、リフロー時に剥離が発生するおそれがあった。そこで、窒化珪素との接着性に優れる封止材料である封止用樹脂組成物が求められていた。
例えば、クマロン系樹脂を用いて半導体素子に対する接着性等を向上させることが提案されている（例えば、特許文献３〜５参照）。
しかしながら、クマロン系樹脂を用いたとしても他の条件が満たされないと成形体の内部および外部にボイドが発生、すなわち、成形性が悪く接着力が十分でない場合があり、さらなる改善が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２７９５９９号公報
【特許文献２】特開２０１１−１５３１７３号公報
【特許文献３】特開平１０−２７９６３８号公報
【特許文献４】特開２０００−１９８８１７号公報
【特許文献５】特開２００１−４０１７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記従来技術の課題を解決するためになされたもので、圧縮成形法に好適で、半導体素子等の電子部品との接着性に優れると共に、ワイヤ流れ率が小さく、耐リフロー性に優れ、成形性の良好な封止材料である圧縮成形用粉粒状樹脂組成物、及びその樹脂組成物を用いた樹脂封止型半導体装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明は、
（1）（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール硬化剤、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ）球状シリカ、および（Ｅ）クマロン系樹脂を必須成分として含有する封止用樹脂組成物であって、前記（Ｃ）硬化促進剤が、（ｃ1）イミダゾール系硬化促進剤及び（ｃ2）リン系硬化促進剤を含有し、（Ｄ）球状シリカを、前記樹脂組成物全量基準で７５〜９５質量％含有することを特徴とする圧縮成形用粉粒状樹脂組成物、
（2）前記（Ｅ）クマロン系樹脂を前記（Ａ）エポキシ樹脂１００質量部に対して１〜１０質量部含有する上記（1）に記載の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物、
（3）前記（ｃ1）イミダゾール系硬化促進剤及び（ｃ2）リン系硬化促進剤の配合割合（ｃ1）/（ｃ2）が質量比で１/５〜１/１である上記（1）または（2）に記載の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物、
（4）前記（Ｅ）クマロン系樹脂の軟化点が９０〜１４０℃である上記（1）から（3）のいずれか１項に記載の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物および
（5）上記（1）から（4）のいずれか１項に記載の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる樹脂封止型半導体装置
を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、半導体素子等の電子部品に対して高い接着力を示すと共に、ワイヤ流れ率が小さく、耐リフロー性に優れ、成形性の良好な封止材料である圧縮成形用粉粒状樹脂組成物が得られる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明において、成分（Ａ）のエポキシ樹脂は、１分子内にエポキシ基を２個以上有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般であり、その分子量、分子構造を特に限定するものではないが、例えば、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂等の結晶性エポキシ樹脂；フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂；トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂等の多官能エポキシ樹脂；フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂等のアラルキル型エポキシ樹脂；ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、ジヒドロキシナフタレンの２量体をグリシジルエーテル化して得られるエポキシ樹脂等のナフトール型エポキシ樹脂；トリグリシジルイソシアヌレート、モノアリルジグリシジルイソシアヌレート等のトリアジン核含有エポキシ樹脂；ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂等の有橋環状炭化水素化合物変性フェノール型エポキシ樹脂が挙げられ、これらは１種類を単独で用いても２種類以上を併用してもよい。
【００１１】
本発明において、成分（Ｂ）のフェノール硬化剤はエポキシ樹脂の硬化剤として一般に使用される１分子中に２個以上のフェノール性水酸基を有するフェノール化合物であればよく、特に制限されるものではない。具体的には、レゾールシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、置換又は非置換のビフェノール等の１分子中に２個のフェノール性水酸基を有する化合物、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾールシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、フェニルフェノール、アミノフェノール等のフェノール類及び／又はα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等のアルデヒド類とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック型フェノール樹脂、フェノール類及びナフトール類から選ばれる少なくとも１種とジメトキシパラキシレンやビス（メトキシメチル）ビフェニルから合成されるフェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂、パラキシリレン及びメタキシリレン変性フェノール樹脂から選ばれる少なくとも１種、メラミン変性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、フェノール類及びナフトール類から選ばれる少なくとも１種とジシクロペンタジエンから共重合により合成される、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型ナフトール樹脂、シクロペンタジエン変性フェノール樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂、ビフェニル型フェノール樹脂；トリフェニルメタン型フェノール樹脂、これら樹脂の２種以上を共重合して得たフェノール樹脂が挙げられる。これらは１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いても良い。
成分（Ｂ）は成分（Ａ）のエポキシ樹脂に対して、当量比で０．５〜１．５の範囲で配合される。
【００１２】
本発明において、成分（Ｃ）の硬化促進剤は成分（ｃ1）のイミダゾール系硬化促進剤及び成分（ｃ2）のリン系硬化促進剤の両方を含有することを要する。
前記成分（Ｃ）の硬化促進剤が成分（ｃ1）のイミダゾール系硬化促進剤のみでは、接着力が十分ではなく、リフロー時に半導体素子と封止樹脂との界面で剥離が発生するおそれがあり、成分（ｃ2）のリン系硬化促進剤のみでは、硬化性に劣り成形後の樹脂硬化物内部及び表面に膨れに起因するボイドが発生するおそれがあるため好ましくない。
【００１３】
前記成分（ｃ1）のイミダゾール系硬化促進剤及び前記成分（ｃ2）のリン系硬化促進剤の配合割合（ｃ1）/（ｃ2）は、質量比で１/５〜１/１であることが好ましく、１/３〜１/１がより好ましい。前記配合割合が前記範囲に対して、成分（ｃ1）のイミダゾール系硬化促進剤が多いと、接着力が十分ではなくリフロー時に半導体素子と封止樹脂との界面で剥離が発生するおそれがあり、成分（ｃ2）のリン系硬化促進剤が多いと、硬化性に劣り成形後の樹脂硬化物内部及び表面に膨れに起因するボイドが発生するおそれがあるため好ましくない。
【００１４】
さらに、前記成分（Ｃ）の硬化促進剤の配合量は成分（Ａ）のエポキシ樹脂、成分（Ｂ）のフェノール硬化剤の合計量１００質量部に対して、通常、０．２〜５．０質量部程度、好ましくは０．５〜２．０質量部の範囲で選定される。
【００１５】
前記成分（ｃ1）のイミダゾール系硬化促進剤としては、２−ヘプタデシルイミダソゾール、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール、４−メチルイミダゾール、４−エチルイミダゾール、２−フェニル−４−ヒドロキシメチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、１−シアノエチル−２−メチルイミダゾール、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール、２−フェニル−４、５−ジヒドロキシメチルイミダゾール等を挙げることができる。
中でも、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール（２Ｐ４ＭＨＺ）および２−ヘプタデシルイミダゾール（Ｃ１７Ｚ−Ｔ）は硬化性が良好であることから好ましく用いられる。
【００１６】
前記成分（ｃ2）のリン系硬化促進剤としては、トリフェニルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリ（ｐ−トリル）ホスフィン、トリ（ｐ−メトキシフェニル）ホスフィン、トリ（ｐ−エトキシフェニル）ホスフィン、トリフェニルホスフィン・トリフェニルボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート等のトリオルガノホスフィン類や四級ホスホニウム塩等を挙げることができる。
中でも、トリ（ｐ−トリル）ホスフィン（ＴＰＴＰ）は、低弾性化による耐リフロー性が良好であることから好ましく用いられる。
なお、本発明の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物には上記（ｃ１）および（ｃ２）以外の硬化促進剤を添加することができる。（ｃ１）および（ｃ２）以外の硬化促進剤としては、ベンジルジメチルアミンのような３級アミン化合物、１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７のフェノール塩やフェノールノボラック塩、炭酸塩などの誘導体等を挙げることができる。（ｃ１）および（ｃ２）以外の硬化促進剤の添加量は（ｃ１）および（ｃ２）１００質量部に対して１００質量部以下とすることが好ましい。
【００１７】
本発明において、成分（Ｄ）の球状シリカの配合割合は樹脂組成物全量基準で７５質量％〜９５質量％であることを要し、好ましくは、８２質量％〜９１質量％である。球状シリカの配合割合を樹脂組成物全体の７５質量％以上とすることにより、線膨張係数が増大して成形品の寸法精度、耐温性、機械的強度、などが低下するのを防止する。逆に、９５質量％以下とすることにより、溶融粘度が増大して流動性が低下したり、成形性が低下して実用が困難になってしまうのを防止する。
【００１８】
前記成分（Ｄ）の球状シリカの平均粒径は５μｍ〜３０μｍであることが好ましく、平均粒径を５μｍ以上とすることにより、流動性が低下し、成形性が損なわれるのを防止する。また、平均粒径を３０μｍ以下とすることにより、発泡しやすくなるのを防止する。
前記球状シリカには溶融シリカ粉末を混合しても良い。
この成分（Ｄ）の球状シリカ１００質量部に対する溶融シリカ粉末の配合割合は、８０〜１００質量部であることが好ましく、さらに好ましくは９０〜１００質量部である。
８０質量％以上とすることにより、耐反り特性が低下してしまうのを防止する。なお、溶融シリカ粉末以外には、結晶シリカ、微細合成シリカを配合することができる。
微細合成シリカを適量配合することによって、流動性、成形性が良好となる。
【００１９】
本発明において、成分（Ｅ）のクマロン系樹脂としては、例えば、以下の一般式（１）で表される骨格を有する樹脂が挙げられる。
【００２０】
【化１】
2016008240.tif 000002
（１）
【００２１】
上式において、ｕは０又は１以上の整数、ｖは０又は１以上の整数、ｗは０又は１以上の整数を示す。但し、ｕとｖは同時に０にはならない。このようなクマロン系樹脂としては、ニットレジンクマロンＧ-９０（軟化点９０℃）、ニットレジンクマロンＧ-１００Ｎ（軟化点１００℃）、ニットレジンクマロンＶ−１２０（軟化点１２０℃）〔以上、日塗化学（株）製〕が挙げられる。
本発明において、前記成分（Ｅ）のクマロン系樹脂を成分（Ａ）のエポキシ樹脂１００質量部に対して１〜１０質量部含有することが好ましく、１〜７質量部であることがより好ましく、２〜６質量部であることがさらに好ましく、２〜５質量部であることが特に好ましい。
成分（Ｅ）のクマロン系樹脂の含有量が、１質量部未満では十分な接着力が得られず、リフロー時に半導体素子と封止樹脂との界面で剥離が発生するおそれがあり、１０質量部よりも多いと硬化性が阻害され成形後の樹脂硬化物内部及び表面に膨れに起因するボイドが発生するおそれがあるため好ましくない。
【００２２】
さらに、前記成分（Ｅ）のクマロン系樹脂の軟化点は９０〜１４０℃であることが好ましく、１００〜１４０℃であることがさらに好ましい。クマロン系樹脂の軟化点を９０℃以上とすることにより、成形後の樹脂硬化物表面にクマロン系樹脂が滲み出し、外観異常が発生するのを防止する。軟化点を１４０℃以下とすることにより、混練時の分散性が不十分となり、溶解し終わっていないクマロン系樹脂が樹脂組成物中に偏在し、内部ボイドや、成形後の樹脂硬化物表面にフクレ状の外観異常が発生するのを防止する。
これらは半導体封止時に樹脂の流動範囲が小さい圧縮成形法において特に顕著に現れる。
【００２３】
また、本発明の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物中には、以上の各成分の他、本発明の効果を阻害しない範囲で、この種の組成物に一般に配合される前記成分（Ｄ）以外の無機充填材〔アルミナ、チッ化ケイ素、チッ化アルミ等〕、カップリング剤、合成ワックス、天然ワックス、高級脂肪酸、高級脂訪酸の金属塩等の離型剤、カーボンブラック、コバルトブルーなどの着色剤、シリコーンオイル、シリコーンゴムなどの改質剤、ハイドロタルサイト類のようなイオン捕捉剤などを配合することができる。
カップリング剤としては、エポキシシラン系、アミノシラン系、ウレイドシラン系、ビニルシラン系、アルキルシラン系、有機チタネート系、アルミニウムアルコレート系などのカップリング剤が使用される。これらは単独または２種以上混合して使用することができる。難燃性および硬化性の観点からは、中でも、アミノシラン系カップリング剤が好ましく、特に、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ一アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシランなどが好ましい。
上記成分の配合量は圧縮成形用粉粒状樹脂組成物中、０．０５〜３質量％程度、好ましくは０．１〜１質量％程度である。
本発明の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物を調製するにあたっては、前記成分（Ａ）〜（Ｄ）、および、前述した必要に応じて配合される各種成分を、ミキサーなどによって十分に混合した後、熱ロール、ニーダ等により加熱溶融混合処理を行い、樹脂組成物を調製する。ついで、樹脂組成物を冷却固化させ適当な大きさに粉砕した後、粉砕物を篩にかけて分級する。粒度０．２ｍｍ〜３．０ｍｍが９５質量％以上含まれるものが本発明の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物として好ましく用いられる。
【００２４】
本発明の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物を調製するための粉砕方法については特に制限されず、一般的な粉砕機を用いることができる。好ましくは、カッティングミル、ボールミル、サイクロンミル、ハンマーミル、振動ミル、カッターミル、グラインダーミルであり、さらに好ましくは、スピードミルである。
分級工程では、上記粉砕によって得られた樹脂組成物の粉砕物を、篩いにかけて分級またはエアー分級によって所定の粒度分布を持つ粒子集合体、すなわち、本発明の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物が得られる。
７〜５００メッシュ程度の篩を用いて分級すると本発明の樹脂封止型半導体装置に良好に適用できる圧縮成形用粉粒状樹脂組成物が得られる。
【００２５】
さらに、本発明の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物においては、下記式で定義される圧縮度が１２％〜１９％であることが好ましく、さらに好ましくは１３％〜１８％である。
圧縮度（％）
＝〔（タップかさ密度−初期かさ密度）／タップかさ密度〕×１００
上式において、タップかさ密度、初期かさ密度はＪＩＳ  Ｒ  １６８２の定義に準じて測定したものである。
圧縮度が１２％〜１９％の範囲であると、本発明の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物は良好な融解性を発現し、成形性に優れるとともに、成形時のワイヤ流れ率も低減されるため好ましい。
本発明の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物は、特に表面が窒化ケイ素処理された半導体素子に好適である。
【実施例】
【００２６】
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
【００２７】
〔実施例１〕
エポキシ樹脂としてＮＣ−３０００〔商品名、日本化薬（株）製のビフェニル型エポキシ樹脂；エポキシ当量２８５、軟化点５６℃〕７．０質量部、フェノール硬化剤としてＭＥＨＣ−７８００Ｍ〔商品名、明和化成（株）製のフェノールアラルキル樹脂；水酸基当量１７３、軟化点８１℃〕４．６質量部、イミダゾール系硬化促進剤として２Ｐ４ＭＨＺ〔商品名、四国化成（株）製の２−フェニル−４−ヒドロキシメチル−５−メチルイミダゾール〕０．０３質量部、リン系硬化促進剤としてＴＰＴＰ〔商品名、北興化学（株）製のトリ（ｐ−トリル）ホスフィン〕０．０５質量部、球状シリカとしてＦＢ−１０５〔商品名、電気化学工業（株）製；平均粒径１１μｍ〕８６．３質量部、クマロン系樹脂としてＶ−１２０〔商品名、日塗化学（株）製、軟化点１２０℃〕０．３質量部、シランカップリング剤として３−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン〔東レ・ダウコーニング（株）製、商品名：Ｚ−６８８３〕０．２０質量部、及び着色剤としてカーボンブラック〔三菱化学（株）製、商品名：ＭＡ−６００〕０．２５質量部、難燃剤としてＦＰ−１００〔商品名、（株）伏見製薬所製〕０．２０質量部、ＫＷ−２２００〔商品名、協和化学工業（株）製のハイドロタルサイト〕０．３０質量部を常温でミキサーを用いて混合した後、熱ロールを用いて１２０℃で加熟混練した。冷却後、五橋製作所（株）製のスピードミルを用いて粉砕した後、篩を通過させて圧縮度１４.４％の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物を得た。
【００２８】
〔実施例２〕
前記Ｖ−１２０を１．０５質量部とした以外は、実施例１と同様にして圧縮度１５．７％の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物を得た。
【００２９】
〔実施例３〕
前記２Ｐ４ＭＨＺを０．０２質量部、前記ＴＰＴＰを０．０８質量部混合した以外は実施例１と同様にして圧縮度１４．７％の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物を得た。
【００３０】
〔実施例４〕
前記２Ｐ４ＭＨＺの代わりにＣ１７Ｚ−Ｔ〔四国化成（株）製の２−ヘプタデシルイミダゾール〕を０．０２質量部、前記ＴＰＴＰを０．０５質量部とした以外は、実施例１と同様にして圧縮度１３．８％の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物を得た。
【００３１】
〔実施例５〕
前記Ｖ−１２０の代わりに液状のクマロン系樹脂としてＬ−２０〔商品名、日塗化学（株）製；室温で液状〕を０．１５質量部配合した以外は、実施例１と同様にして圧縮度１６．２％の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物を得た。
【００３２】
〔比較例１〕
前記２Ｐ４ＭＨＺを配合せず、前記ＴＰＴＰを０．１０質量部配合した以外は、実施例１と同様にして圧縮度１５．３％の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物を得た。
【００３３】
〔比較例２〕
前記ＴＰＴＰを配合せず、前記２Ｐ４ＭＨＺを０．０６質量部配合した以外は、実施例１と同様にして圧縮度１４．２％の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物を得た。
【００３４】
〔比較例３〕
前記Ｖ−１２０を配合しない以外は、実施例１と同様にして圧縮度１３．９％の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物を得た。
上記各実施例及び各比較例で得られた圧縮成形用粉粒状樹脂組成物について、下記に示す方法で各種特性を測定した。測定結果を配合組成等とともに表１に示す。
【００３５】
測定項目と測定方法
［圧縮度］
ホソカワミクロン（株）製のパウダーテスターを用い、ＪＩＳ  Ｒ１６２８に準拠して、初期かさ密度（ｎ＝１０の平均値）及びタップかさ密度（ｎ＝１０の平均値）を測定し、前述の式（１）より算出した。なお、測定容器として、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）製の容積:１００ｃｃの有底円筒状の容器を使用した。また、タッピングはタップ高さ２０ｍｍ、タップ速度６０回／分、タップ時間３分間の条件で行った。
【００３６】
［スパイラルフロー］
ＥＭＭＩ−Ｉ−６５に準じて、圧縮成形用粉粒状樹脂組成物を成形温度１７５℃および成形圧力９．８ＭＰａ、１５０秒の条件でスパイラルフローを測定した。
スパイラルフローは１７５以上であることが好ましい。
【００３７】
［成形性］
２０ｍｍ×２０ｍｍ×１．０５ｍｍのＦＢＧＡ（Fine pitch Ba11 Grid Array）を、圧縮成形用粉粒状樹脂組成物を用いて、金型温度１７５℃、成形圧力１０．０ＭＰa、硬化時間２分間の条件で圧縮成形した後、得られた成形品２０個の外観を目視観察し、ボイドの発生状況を観察し、下記の基準により判定した。
さらに、超音波探傷装置〔日立建機ファインテック (株)製、ＦＳ３００II〕により成形品の内部及び外部ボイドの発生状況を観察し、下記の基準により判定した。
○：外観異常またはボイドの発生なし
△：長径０．５ｍｍ以下のボイドが発生
×：長径０．５ｍｍを超えるボイドが発生
【００３８】
［半導体素子との接着性]
表面が窒化ケイ素処理された半導体素子を準備し、この半導体素子の素子面との接着面積が４ｍｍ2になるように前記樹脂組成物を用いて、金型温度１７５℃、成形圧力１０ＭＰａ、硬化時問３分間の条件で圧縮成形した後、１７５℃で８時間の後硬化を行ない、樹脂封止型半導体装置を作製した。次いで、ボンドテスター装置〔西進商事 (株)製、SS-30WD〕を用いて、２６０℃にて半導体素子の水平方向からプッシュプルゲージにて速度０．５ｍｍ／秒で力を加え、接着力を測定し、下記基準で半導体素子との接着性を判定した。
○：接着力が１．５ＭＰａ以上
△：接着力が１．０ＭＰａ以上、１．５ＭＰａ未満
×：接着力が１．０ＭＰａ未満
【００３９】
［ワイヤ流れ率］
２０ｍｍ×２０ｍｍ×１．０５ｍｍのＦＧＢＡを、圧縮成形用粉粒状樹脂組成物を用いて、金型温度:１７５℃、成形圧力１０ＭＰａ、硬化時間３分間の条件で圧縮成形した後、得られた成形品中のＦＢＧＡ内部のワイヤをＸ線観察装置〔ポニー工業（株）製〕で観察し、最大変形部の変形率〔封止前のワイヤの位置と封止後のワイヤの位置との最大距離のワイヤの長さに対する比率（％）〕を求め、下記基準で判定した。
○：変形率が１％未満
△：変形率が１％以上、３％未満
×：変形率が３％以上
【００４０】
［耐リフロー性］
前記樹脂封止型半導体装置２０個を、３０℃、６０％ＲＨの恒温恒湿槽にて１９２時間吸湿させた後、２６０℃の赤外線リフロー炉中で加熟し、冷却後、剥離の有無を超音波探傷装置により観察し、剥離が発生した個数〔ＮＧ（クラック）数/２０個〕を数えて耐リフロー性を判定した。
【００４１】
【表１】
2016008240.tif 000003
【００４２】
表１から下記のことがわかる。
比較例１で示されているように、成分（Ｅ）のクマロン系樹脂を実施例と同じ量添加しても硬化促進剤としてイミダゾール系硬化促進剤を併用しないと成形性やワイヤ流れ率が悪い。比較例２で示されているように、成分（Ｅ）のクマロン系樹脂を実施例と同じ量添加しても硬化促進剤としてリン系硬化促進剤を併用しないと接着力が低く、耐リフロー性が悪い。比較例３で示されているように、硬化促進剤としてイミダゾール系硬化促進剤とリン系硬化促進剤を併用したとしてもクマロン系樹脂を配合しないと接着力やワイヤ流れ率が若干低く、耐リフロー性が悪い。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明の圧縮成形用粉粒状樹脂組成物は半導体素子等の電子部品の封止材料の分野で好適に使用され、この樹脂組成物を用いた樹脂封止型半導体装置は信頼性が高い。