(57)【要約】【課題】高磁界の印加が可能な高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置を提供する。【解決手段】試料を一対の試料押さえ棒で挟んだ状態で、試料の回りに設けたコイルに磁界を印加して、試料の磁気特性を測定する磁気特性測定装置であって、試料押さえ棒の少なくとも試料と接触する面の近辺に試料を加熱するヒーターが内蔵され、さらに、コイルは巻線に接着剤を塗布しつつ巻いたものであり、コイルの内壁及び／又はコイルの外壁には、冷却媒体が流通する冷却用通路が設けられている、高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を一対の試料押さえ棒で挟んだ状態で、試料の周りに設けたコイルに磁界を印加して、試料の磁気特性を測定する磁気特性測定装置であって、
試料押さえ棒の少なくとも試料と接触する面の近辺に試料を加熱するヒーターが内蔵され、さらに、コイルは巻線に接着剤を塗布しつつ巻いたものであり、コイルの内壁及び／又はコイルの外壁には、冷却媒体が流通する冷却用通路が設けられている、高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置。
【請求項２】
高磁界発生のためにコンデンサバンクから前記コイルに大電流を流す経路に還流サイリスタ素子が設けられている請求項１に記載の高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置。
【請求項３】
計測信号を積分する信号積分器に加えて、計測信号を微分して異方性磁界Ｈａを測定する信号微分器を備え、
さらに、磁化（Ｊ）測定用コイルの信号処理を信号積分器と信号微分器とで切り替える切り替えスイッチを有する請求項１又は２に記載の高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高磁界パルス励磁型磁気特性測定技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の磁気特性測定装置としては、一般的に、ＢＨトレーサー・パルス励磁型磁気特性測定装置(ＰＦＭ)・振動試料型磁力計等が知られているが、いずれも１回のＢＨ曲線を測定する範囲に留まり、磁気物性的な測定はできないのが現状である。磁気物性に関しては、単結晶を用いた磁気トルク計といった装置がある。
【０００３】
また、特許文献１は、コイルで発生した磁界を試料に印加し、試料の磁気特性を測定する装置を開示する。この文献では、試料が保持された空間内に高温のガスを導入する導入口と、排出する排出口を設けることで、高温での特性の測定を可能にしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭６１-０７３０７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載の技術では、ガスにより加熱するため、試料を固定する固定棒全体が加熱され、試料を所定の温度にするためにはガス導入口付近が異常に高温になる。従って、加圧による温度上昇を考慮すると、十分な加圧力で試料を固定できないという問題があった。
【０００６】
そのため、磁石の磁化容易軸方向と垂直な方向に磁界を印加しようとすると、磁石が回転する力が発生するが、その回転を抑制することができず、大きな磁界を印加しにくいという問題があった。
【０００７】
また、磁気特性の評価は、一般的にＢＨトレーサーとパルス励磁型磁気特性測定装置(ＰＦＭ)で測定される。
【０００８】
ＢＨトレーサーでは、２．５Ｔ以上の磁界を発生させることはできず、それ以上の保磁力を有するネオジム焼結磁石の室温保磁力測定等を行うことが難しい。
【０００９】
一方、一般のＰＦＭは、室温測定専用であり、高温測定は困難である。また、磁化困難方向の測定では１２Ｔ以上の磁界が必要であるが、最大磁界は１２Ｔとなっており、磁化困難方向の測定は困難である。また、パルス励磁型磁気特性測定装置も知られているが、高温・高磁界での測定は困難であった。
【００１０】
本発明は、高温で高磁界の印加が可能な高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明によれば、試料を一対の試料押さえ棒で挟んだ状態で、試料の周りに設けたコイルに磁界を印加して、試料の磁気特性を測定する磁気特性測定装置であって、試料押さえ棒の少なくとも試料と接触する面の近辺に試料を加熱するヒーターが内蔵され、さらに、コイルは巻線に接着剤を塗布しつつ巻いたものであり、コイルの内壁及び／又はコイルの外壁には、冷却媒体が流通する冷却用通路が設けられている、高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置が提供される。
【００１２】
高磁界発生のためにコンデンサバンクから前記コイルに大電流を流す経路に還流サイリスタ素子が設けられていても良い。
【００１３】
計測信号を積分する信号積分器に加えて、計測信号を微分して異方性磁界Ｈａを測定する信号微分器を備え、さらに、磁化（Ｊ）測定用コイルの信号処理を信号積分器と信号微分器とで切り替える切り替えスイッチを有する計測信号を積分する信号積分器に加えて、異方性磁界Ｈａ測定点を求めるため計測信号を微分してＨａを測定する信号微分器を備え、さらに、Ｊコイルの信号処理を信号積分器と信号微分器とで切り替える切り替えスイッチを有していると良い。
【発明の効果】
【００１４】
本発明により、高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置において、高温で高磁界の印加が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の第１の実施の形態による高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置の垂直方向(磁化困難方向)の磁気特性測定における回転防止機構と加熱機構の一構成例を示す図である。
【図２】本実施の形態による高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置の全体構成例を示す機能ブロック図である。
【図３】配向方向と平行方向に磁化させた場合の磁化曲線の一例を示す図である。
【図４】配向方向と垂直方向に磁化させた場合の磁化曲線の一例を示す図である。
【図５】本実施の形態によるパルス強磁場磁界発生回路の一例を示す図であり、図２の符号３で示される部分の詳細な構成を示す図である。
【図６】一般的なＨａ測定のイメージ図である。
【図７】図２の計測用コントローラ（コンピュータ）ＰＣによるＨａ測定器の一構成例を示す機能ブロック図である。
【図８】本実施の形態によるＨａ測定のイメージ図である。
【図９】Ａｒｒｏｔ-ｐｌｏｔ法による場合の例を示す図である。
【図１０】飽和漸近則法による飽和磁化測定例を示す図である。
【図１１】Suchksmith  Thompson法のイメージを示す図である。
【図１２】Hcj-温度T線図である。
【図１３】Ms-温度T線図である。
【図１４】α・Neffの求め方のイメージを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態による高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置について図面を参照しながら詳細に説明する。本実施の形態は、高磁界印加可能で、任意磁界により繰返し測定可能、更には印加磁界可変することが可能な装置に関し、磁性材料の一般的な磁気特性のみでなく、異方性磁界・配向度等、磁気物性的な性能を評価可能とした装置に関するものである。
【００１７】
（第１の実施の形態）
図１は、本発明の第１の実施の形態による高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置の垂直方向(磁化困難方向)の磁気特性測定における回転防止機構と加熱機構の一構成例を示す図である。図１に示すように、磁気特性測定装置１は、試料１−２を両端側から押さえることで回転力に抗するために、磁化容易軸方向に延在して試料を押えるセラミックス製の試料押さえ棒１−１ａ、１−１ｂと、試料押さえ棒１−１ａ、１−１ｂが試料を押す加圧力を調整する加圧ネジ１-４と、試料に磁気を印加するためのコイル１−８（１−８ａからｄ）と、を有している。さらに、試料の温度を測定するための温度測定熱電対１-５（１−５ａ、ｂ）と、試料を加熱するためのセラミックヒーター１−３（１−３ａ、ｂ）と、コイル１−８を冷却する冷却機構、ここでは、冷却用断熱パイプ１−６（入り口１−６ａ、出口１−６ｂ）と、試料位置を決める試料位置決め機構部１−１２と、を有する。コイル１−８は、巻線に接着剤を塗布しつつ巻いたものであり、冷却用断熱パイプ１−６には、外側のセラミックパイプと、内側の無機質系ガラス布積層パイプで構成された二重パイプの間隙に恒温制御された液体を常時流し、磁界と磁化信号検出コイル及び磁界発生コイルへのヒーターからの熱伝導を遮断した構造としている。
【００１８】
上記の構造においては、セラミックヒーター１−３（１−３ａ、ｂ）を内蔵した試料押さえ棒１-１ａ、１-１ｂで試料１-２を挟んで固定しているため、試料１−２に直接熱を伝導して加熱することができる。従って、試料押さえ棒１-１ａ、１-１ｂを必要以上に高温にする必要がないため、熱膨張を吸収するための機構が不要であり、大きな力で試料１-２を固定することができる。配向度を求めるためには試料の垂直方向の磁気特性を測定する必要がある。そのため配向方向に対して垂直方向に磁界印加されるため、回転力が発生する。そこで、セラミックス製試料押さえ棒を用い、回転防止する機構とした。
【００１９】
さらに、コイル１−８を接着剤で固定し、冷却媒体用通路を設けてコイルを冷却するため、大きな磁界をかけるためのコイルに電流を流しても、コイルの温度が上昇しにくく、巻線が緩みにくい。そのため、大電流を流すことができる。
【００２０】
以上にように、高温での強磁場での磁気特性測定がしやすく、特に磁化容易軸方向と垂直方向へ磁界を印加した状態での測定が可能である。
【００２１】
f1=Mr‖/Ms    （１）
【００２２】
f2=cosφ    φ=arctan[2Mr⊥/Mr‖]     （２）
【００２３】
f3=(Ms-Mr‖)/Ms   （３）
【００２４】
ここで、f1、ｆ2、f3は配向度であり、Ｍｒ⊥は配向方向に垂直な方向の残留磁化、Ｍｒ‖配向方向に平行な方向の残留磁化は、Ｍｓは飽和磁化である。
【００２５】
上記式(1)・(2)・(3)により、磁石の配向度f1、ｆ2、f3を定義することができ配向度f1、f2、f3を測定できる。従来の装置で高磁界の印加が必要な強力な磁石を測定する場合、f1のみは測定可能であるが、後に記述するJs（飽和磁化）の測定値が、飽和領域で取れないため、精度の低い値しか得られない。
【００２６】
図２は、本実施の形態による高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置の全体構成例を示す機能ブロック図である。
【００２７】
図２に示すように、高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置は、測定装置１と、制御装置３と、コンピュータインターフェイス部４と、信号波形記憶部５と、コンデンサバンク制御部６と、を有している。
【００２８】
測定装置１は、図１に示す構成に加えて、試料１−２を保持する上側の押さえ棒１−１ａにより試料を出し入れする試料出し入れ口１−７を有し、試料１−２を下から支える下側の押さえ棒１−１ｂとともに、励磁コイル部１−８の中心位置に試料１−２を保持する。
【００２９】
試料の温度を制御するセラミックヒーターと試料温度検出用熱電対は上面部に１−３ａ、１−５ａ、下面部に１−３ｂ、１−５ｂが各々設置されている。試料上面部の温度は上面部温度検出用熱電対とＰＩＤ制御機能を有する上面部加熱用セラミックヒーター用電源で構成される。試料下面部の温度は下面部温度検出用熱電対とＰＩＤ制御機能を有する下面部加熱用セラミックヒーター用電源で構成される。試料上面部と下面部は、同一の試料温度設定値に対し、各々が独立して自動温度制御を行うので試料内温度分布差異を少なく出来る。
【００３０】
さらに、測定装置１は、測定された信号を検出する測定信号検出部１−１１と、下側の押さえ棒１−１ｂにおける試料位置を設定する手動試料位置設定部（試料位置決め機構部）１-１２と、励磁コイル冷却ケース（冷却パイプ）１−６内に設けられている励磁コイル部１-８の冷却部温度を制御する励磁コイル冷却部温度制御部１−１０と、を有している。制御装置３は、充電電圧を検出し制御する充電電圧検出制御部と、装置の保護を行う保安制御部、操作用のスイッチであるスイッチ操作部などを含む第１機能部３−１と、励磁コイル部１−８の磁界を制御する磁界発生制御部３−２と、受電及び充電の制御をする制御部（第２機能部）３−３と、コンデンサバンク部３−４と、を有している。コンデンサバンク部３−４は、計測用コントローラ部を有するコンデンサバンク制御部６により制御される。
【００３１】
図３は、配向方向と平行方向に磁化させた場合の磁化曲線の一例を示す図であり、図４は、配向方向と垂直方向に磁化させた場合の磁化曲線の一例を示す図である。
【００３２】
配向度測定方法としては、Jr⊥・Jｒ‖を測定し、更に、配向度ｆ２＝ｃｏｓφ、φ＝ａｒｃｔａｎ（２Ｍr⊥/Ｍr‖）の式によって、配向度f2を算出する。Jr⊥測定に必要な磁界は１２Ｔ以上であるが、従来の装置では着磁磁界が８Ｔ程度と小さく、高磁界の印加が必要な強力な磁石を測定する場合、図４に示すように、Jr⊥の値が飽和していない領域での測定である上に、高温での測定は、高磁界発生コイル内部での加熱方式がなく難しかった。そのコイル側要因としては、高磁界発生のため大電流とコイル巻数を出来る限り増やす必要があった。一方そのようなコイル設計を取るとコイル内部でのスペースが限定され、狭いスペースでの加熱、磁束密度検出を可能にする構造が無かった。また、試料温度加熱した場合、その熱がコイルに伝わるとコイルが過熱され巻線間での絶縁性が下がり、ショートしてしまいコイル破裂に至る可能性があった。
【００３３】
図５は、本実施の形態によるパルス強磁場磁界発生回路の一例を示す図であり、図２の符号３で示される部分の詳細な構成を示す図である。
【００３４】
図５に示すように、本実施の形態によるパルス強磁場磁界発生回路では、高磁界発生とコイルの安全性確保の手段を設けている。すなわち、高磁界発生のため、コンデンサバンク容量を１６ｍＦから４倍の６４ｍＦ（０．５ｍＦ×１２８個）とし、安全に高磁界を発生させるために、従来のコンデンサバンク部３−４よりコイル１−８に大電流を通電する際に放電制御するための還流ＳＣＲ（サイリスタ）２６、２７を設け、高電圧・大電流に耐える磁界発生コイル１−８としている。また、コンデンサバンク部３−４と、コイル１−８の両端子間に、充電電圧検出部２９ａを設けるとともに、バンク切り替え用の真空スイッチ２３ａから２３ｄまでを設けている。
【００３５】
これにより、従来の最大磁界８Ｔから、最大磁界１５Ｔ程度まで、強磁場を発生させるための電流を流すことができる。
【００３６】
尚、高磁界発生時に大電流が流れるため、銅線に大きな張力が働き巻線が緩むとショートする。そこで、巻線方法に関して、バックテンションを印加しながら高熱伝導性接着材を塗布しつつ、巻線コイルが緩まないよう固着した。また、コイルの発熱対策として、高磁界発生時に大電流を通電する。その際ジュール熱が発生し、高温になるとコイル接着固定力が低下し、ショートの危険性がある。そこで、コイルボビン内側と多層巻コイル外周に冷却オイル循環油路部材を巻き込み効率良く油冷する巻き線方法とし、冷却機構を設けた。冷却機構としては、コイル内周壁と外周壁とに、上下方向に延在する冷却路の孔をコイル周に沿って複数配置している。
【００３７】
図６は、一般的なＨａ測定のイメージ図である。Ｈａは第１象限のＪ−Ｈカーブから求められる。
【００３８】
図８に示すように、異方性磁界Ｈａは配向方向と垂直方向に磁界を印加したＪ−Ｈカーブ第１象限において、d2J/dH2が２回目に最小となるＨで定義される。
【００３９】
従来の装置ではＪ−Ｈカーブを測定するだけでありまた、第２象限のＢＨカーブを測定することを主体としており、Ｈａ測定の機能を有していなかった。
本実施の形態では、材料物性の１つである異方性磁界Ｈａも測定できるようにした。
【００４０】
図７は、図２の計測用コントローラ部（コンピュータ）ＰＣによるＨａ測定器の一構成例を示す機能ブロック図である。図７に示すように、Ｈａ測定器ＰＣは、Ｊコイル２１ａ、Ｈコイル２１ｂと、信号積分器２３と、信号微分器２４、信号波形記憶装置２５と、ＰＣ本体の波形信号記憶部５と、を有するとともに、新たに、信号微分器２４と、信号積分器２３との切り替えスイッチ２８を設けている。
【００４１】
図８は、本実施の形態によるＨａ測定のイメージ図である。異方性磁界Ｈａは、材料の保磁力指標であり、d2J/dH2の第２回最小値として求めることができる。
【００４２】
希土類磁石のような強力な磁石のＨａ測定には最大磁界１２Ｔ以上の強磁場が必要であり、最大磁界８Ｔでは磁界不足であった。また、従来は測定点数等の最適化が不充分のため、２次微分値がばらつき、減磁過程第２回目２次微分最小値の検出位置がばらついた。
【００４３】
本実施の形態では、図８の垂直方向第１象限において、図７の信号微分器２４によってノイズが少なくなりd2J/dH2を精度良く測定することができるようになった。
【００４４】
異方性磁界は、高磁界が発生できる(超伝導磁石など)装置で測定していたが、そのような特別の仕組みを用いることなく簡易に測定可能である。
【００４５】
以上に説明したように、本実施の形態によれば、加温による温度上昇を考慮しても、十分な加圧力で試料を固定することができる。
【００４６】
また、磁石の磁化容易軸方向と垂直な方向に磁界を印加した場合に、磁石が回転する力を抑制し、１２Ｔ以上の大きな磁界を印加できる。
【００４７】
【表１】
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【００４８】
表１に示すように、従来の磁気特性測定装置は、本実施の形態による装置のように磁石の配向度、Ha、α＆Neff、K1・K2等の測定・評価が難しかった。
【００４９】
すなわち、表１に示すように、現状の磁気特性評価装置では、１回のみのＢＨカーブ測定しかできず、配向度・Ha(異方性磁界)・α(理想Haに対する保磁力劣化指数)・Neff(素材粒形状の反磁界係数)・K1&K2(結晶磁気異方性定数)が測定できない。
【００５０】
大きな課題は、以下の通りである。
１．安全上も含め高磁界発生が困難。
２．磁界検出・微分計算機能を有していない。
３．解析用ポスト処理システムがない。
【００５１】
一般的に、磁石の性能評価は、ＢＨカーブの測定により、Br(Jr)：残留磁束密度(残留磁気分極、Hcj:保磁力、BHmax：最大エネルギ積等の測定のみで、部品適用においては充分であった。そのため、従来装置ではＢＨカーブ測定による前記データの取得のみで充分であった。また、他の磁気特性の評価を行うには、得られたＢＨカーブのデータから別に計算する必要があった。
【００５２】
本実施の形態では、磁石の製造上のプロセスの影響・磁石の保磁力等の向上を意図するに当たり、プロセスがどのように磁石性能に影響するか、を明確にするため、原理的に１つの装置で磁気特性の一連の性能を全て測定できることを目的にしている。
【００５３】
各特性項目測定における課題を以下にまとめる。
α＆Neff測定：本測定には、飽和磁化Js及びその温度特性、異方性磁界Ha及びその温度特性のデータが必要となるが、希土類磁石のような強力な磁石のJs、Haの測定には12T以上の高磁界での測定が必要となり、一般的な磁気特性測定装置での測定は困難である。またその特性を高温で測定することは一層困難な状況である。
【００５４】
以上、従来の測定器では、最大磁界が低い、磁界印加速度可変範囲が狭い、物理法則に則った解析手法を開発できていなかったが、以下に説明するように、本実施の形態による技術を用いることで、表１に示すように、一般性能評価、配向度、特殊性能評価、結晶磁気異方性を評価可能であり、かつ、測定温度も、室温から２００℃程度までの範囲をカバーすることができるようになった。
【００５５】
本実施の形態によれば、配向度が測定可能な装置、磁気結晶学的には図３、４のように配向方向と平行な方向および垂直な方向での残留磁化Jrを測定し求めることが必要であり、垂直方向では特に第１象限で飽和する必要があり、Jr⊥の測定に必要な9600kA/m(12T)程度の磁界を得ることができる。また、本実施の形態によれば、安全にこの性能を測定できる。
【００５６】
（まとめ）
（１）試料回転防止のポイント
従来技術では、高温窒素ガスを試料に吹き付けて温度制御を行っていた。ガス吹き付け法ではガスが試料の５面（底面・前後左右面）の表面を流れ試料内温度分布を小さくできる利点がある。しかし、高温ガスは温度可変部の試料固定棒（管形状：外径φ10mm,内径φ6mm）のφ6mm空間を流れる為、上・下試料固定棒全体が加熱され、高温部では500℃になり、試料棒の加熱膨張による試料棒破損防止の為、バネで加圧して試料固定を行っていた。
【００５７】
従って、試料の測定方向は磁化容易軸のみとして、磁化困難軸方向の測定では試料が回転し、試料室内壁が破損する為、磁化困難軸方向の測定は行えなかった。
【００５８】
本実施の形態による装置では高温での異方性磁界測定が必要となった為、高温ガスによる試料温度可変方式を使用せず、試料固定棒上・下内に、制御電流による発熱応答の早いセラミックヒーターを、上・下に各一対設置し、ヒーターの熱は、熱伝導率の良い樹脂を介して試料に伝導する方式とした。前述の窒素ガス加熱で500℃の最高温となる部分は、セラミックヒーター方式では300℃程度に軽減され、上・下試料棒も高温部分は全長の1/2以下とした結果、試料棒の熱膨張を、高温窒素ガス方式の様に、バネ圧で緩和する必要が無くなり、磁化困難軸測定時の試料回転を抑えるのに十分な加圧が可能となった。
【００５９】
（２）加熱方式のポイント
加熱方式の要点は、前述の試料固定棒の熱膨張を如何に抑制するかである。要点は、前述のセラミックヒーターと高熱伝導樹脂（非磁性体）及び、これらの配置により、試料温度(最高200℃)制御に必要な熱源温度を窒素ガス吹き付け方式の500℃から300℃に下げ、上・下試料固定棒（合計全長約450mm、φ10mm)の熱膨張を極小とした点である。その結果、試料の高温下での異方性磁界の測定が可能となった。
【実施例】
【００６０】
以下、本発明の実施の形態による高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置の利用例について詳細に説明する。
【００６１】
(実施例１)
本実施例１は、上記の高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置を利用した飽和磁化Ms(Js)の測定技術に関する。
【００６２】
図９は、Ａｒｒｏｔｔ-ｐｌｏｔ法による場合の例を示す図であり、以下の式に基づいている。
【００６３】
【数１】
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【００６４】
ここでＭ（Ｈ，Ｔ）は任意の磁界Ｈ、Ｔは任意温度での磁束密度、Ｍ（０，０）は磁界H=0、温度T=0Kでの磁束密度であり、Ｔは任意の温度であり、Ｔｃはキュリー温度であり、χ０は初磁化率であり、ａ(Ｔ)は第１項の係数であり、ｂは第２項係数である。
【００６５】
上記のように、温度一定の下、Ｈ可変にてＭ(Ｈ,Ｔ)をプロットし、Ｈ＝０における、Ｍｓ(Js)＝Ｍｓｐｏ、すなわちＡｒｒｏｔｔ−ｐｌｏｔ法による飽和磁化Ｍｓ（Ｍｓｐｏ）を求めることができる。
図１０は、飽和漸近則による場合の例を示す図であり、以下の式に基づいている。
【００６６】
【数２】
2016095264.tif 000005
【００６７】
ここでＭ（Ｈ）は任意の磁界Ｈでの磁化であり、χhfは任意磁界での磁化率であり、a1・a2は係数である。この式により飽和漸近則法による飽和磁化Ｍｓ（Ｍsat）を求めることができる。
【００６８】
従来は、飽和磁化Jsは、装置において印加可能な最大磁界の範囲で最大の磁化となる値をJsと見なしていたり、ＭＨループよりＭｓを求めていたが、測定点のばらつきが大きいと一義的にＭｓを求めるのが難しかった。
【００６９】
本装置を用いて磁気特性を測定すれば、平行方向第１象限データより、図９、図１０のようにデータのスムージング処理も含めた解析処理を行い、飽和磁化Ｍｓを求めることができる。
【００７０】
(実施例２)
本実施例２は、上記の高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置を利用した結晶磁気異方性定数K1・K2の測定技術に関する。図１１は、Ｓｕｃｋｓｍｉｔｈ−Ｔｏｍｐｓｏｎ法のイメージを示す図である。
【００７１】
従来、結晶磁気異方性は、単結晶試料を作製し、磁気トルク計を用いて測定していたが、試料作製の困難さ・及び測定データのばらつきにより、図１１のような作図をする際に、データのプロットがばらつき、Ｋ１・Ｋ２を導出することが困難な場合があった。
【００７２】
本実施例２は、図６の垂直方向第１象限データ及び図９、図１０のMsデータを基に図１１に示すようにデータのスムージング処理も含め解析処理したものであり、結晶磁気異方性Ｋ１・Ｋ２を求めることが可能となる。Ｋ１は１次の結晶磁気異方性定数であり、Ｋ２は２次の結晶磁気異方性定数である。
本実施例２では、図１１に示すように、Ｋ１、Ｋ２を精度よく求めることができる。
【００７３】
【数３】
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【００７４】
(実施例３)
本実施例３は、上記の高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置を利用したα・Ｎｅｆｆの測定技術に関する。図１２はHcj-温度T線図であり、図１３はMs-温度T線図であり、図１４はα・Ｎｅｆｆの求め方のイメージを示す図である。
保磁力Hcjは、下記Kronmullerの式で表される。
【００７５】
Ｈｃｊ（Ｔ）＝α・Ｈａ（Ｔ）−Ｎｅｆｆ・Ｍｓ（Ｔ）    （８）
【００７６】
ここで、μ0Ms=Js：磁化であり、αは理想保磁力である異方性磁界からの劣化係数、Neffは結晶内部の反磁界と解される。
【００７７】
図１２、図１３のように保磁力・飽和磁化の温度依存性を測定し、これを図１４のようにプロットすることで、α、Neffを求めることができる。
【００７８】
Ｈｃｊ（Ｔ）/Ｍｓ（Ｔ）＝α×Ｈａ（Ｔ）/Ｍｓ（Ｔ）−Ｎｅｆｆ    （９）
【００７９】
従来は、自動でHcj(T)、Ms(T)、Ha(T)の温度依存性を測定できる技術がなく、BHトレーサーで２Ｔ程度までに限れば、Hcj(T)のみ測定可能であり、Ha(T)、Ms(T)の測定は困難であった。
【００８０】
実施例３は、実施例２において、指定温度に設定し、自動的・連続的にHcj、Msの温度依存性を測定し、α、Neffを求めることができる装置である。
【００８１】
従来、磁石の開発において保磁力Hcjへの製造プロセスの影響を調べるに当たって、最終結果としてのHcjへの影響をダイレクトに求める手段しかなかった。
【００８２】
本実施例のようにα、Neff測定が可能になることによって、作製した磁石への内部粒径・粒形状等の影響、粒界構造の影響が大きいのかどうかが推定できるようになり、磁石開発がし易くなる。
【００８３】
これは、αは粒界構造の影響が強く反映されるのに対し、Neffは粒形状の影響を受け易いことになるからである。磁石としての性能は、αが大きく、Neffが小さくなる方向がより良い性能となる。
【００８４】
上記の実施の形態において、添付図面に図示されている構成等については、これらに限定されるものではなく、本発明の効果を発揮する範囲内で適宜変更することが可能である。その他、本発明の目的の範囲を逸脱しない限りにおいて適宜変更して実施することが可能である。
【００８５】
また、本発明の各構成要素は、任意に取捨選択することができ、取捨選択した構成を具備する発明も本発明に含まれるものである。
【産業上の利用可能性】
【００８６】
本発明は、高磁界パルス励磁型磁気特性測定装置に利用可能である。
【符号の説明】
【００８７】
１…磁気特性測定機構（測定装置）、１−２…試料、１−１ａ、１−１ｂ…試料押さえ棒、１−４…加圧ネジ、１−５（１−５ａ、１−５ｂ）…温度測定熱電対、１−６…冷却パイプ、１−７…試料出し入れ口、１−８（１−８ａ〜１−８ｄ）…コイル（励磁コイル部）、１−１０…励磁コイル冷却部温度制御部、１−１１…測定信号検出部、１−１２…試料位置決め機構部（手動試料位置設定部）、３…制御装置、３−１…第１機能部、３−２…磁界発生制御部、３−３…第２機能部、３−４…コンデンサバンク部、５…ＰＣ本体の波形記憶部（信号波形記憶部）、６…コンデンサバンク制御部、２３ａ〜２３ｄ…真空スイッチ、２６、２７…還流ＳＣＲ（サイリスタ）、２１…Ｊコイル、２２…Ｈコイル、２３…信号積分器、２５…信号波形記憶装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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