(57)【要約】【課題】  石炭の乾留完了を精度良く判定することができ、これにより、所望の特性を有するコークスを安定して製造することのできる石炭乾留装置を提供する。【解決手段】  本発明の石炭乾留装置１は、石炭９を乾留してコークスを製造する乾留室２と、石炭の乾留反応時に乾留室で発生するガスの温度を測定する発生ガス温度測定手段７、１１、１２と、前記ガスの濃度を定量分析する発生ガス濃度測定手段８、１３と、前記発生ガス温度測定手段で測定した温度測定データ及び前記発生ガス濃度測定手段で測定したガス濃度分析データを受信し、受信した温度測定データ及びガス濃度分析データに基づいて石炭の乾留完了を判定する乾留完了判定装置１４と、を有する。【選択図】            図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石炭を乾留してコークスを製造する乾留室と、石炭の乾留反応時に乾留室で発生するガスの温度を測定する発生ガス温度測定手段と、前記ガスの濃度を定量分析する発生ガス濃度測定手段と、前記発生ガス温度測定手段で測定した温度測定データ及び前記発生ガス濃度測定手段で測定したガス濃度分析データを受信し、受信した温度測定データ及びガス濃度分析データに基づいて石炭の乾留完了を判定する乾留完了判定装置と、を有することを特徴とする石炭乾留装置。
【請求項２】
前記乾留完了判定装置は、前記発生ガス温度測定手段で測定した温度が最高温度に達した以降で、且つ、前記発生ガス濃度測定手段で測定したガス濃度が所定の濃度以下になった時点を、石炭の乾留完了と判定することを特徴とする、請求項１に記載の石炭乾留装置。
【請求項３】
前記発生ガス濃度測定手段は、発生するガス中の脂肪族炭化水素類の濃度を測定することを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の石炭乾留装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石炭の乾留完了を精度良く判定し、所望の特性を有するコークスを製造するための石炭乾留装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
石炭を乾留し、コークスを製造する室炉式コークス炉では、複数の炭化室に石炭を順次装入して１１００℃前後の高温で乾留反応を行い、乾留反応が終了すると、生成されたコークスを押出機で炭化室から排出（窯出し）するという操業を行っている。その際、品質の良いコークス、例えば強度の高いコークスを製造するためには、窯出し前に石炭の乾留が完全に終了しているか否かを正確に判定する必要がある。尚、石炭の乾留が完全に完了したことを「火落ち」と称している。
【０００３】
従来、乾留完了の判定は、「火見」と呼ばれる熟練者が炭化室につながる上昇管の上部に設けられたトップカバーを開放し、そこから排出される発生ガスの色を見て判断することによって行われていた。しかしながら、この方法では、炭化室毎及び乾留完了のタイミング毎に頻繁に熟練者の判断が必要となるばかりか、トップカバーを開放する時期が早すぎた場合には、トップカバー開放時に黒煙が発生したり、不完全燃焼ガスの漏れ出しが起こったりするなどの問題や、乾留反応途中での酸素の混入により、コークス化反応に影響を及ぼし、最終的にコークス品質が劣化するという問題を生じることがあった。このため、熟練者がトップカバーを開放して行う作業を必要としない乾留完了判定方法が望まれていた。
【０００４】
そこで、従来、熟練者を必要としない乾留完了判定方法が種々提案されている。例えば、特許文献１には、乾留中に発生するガスの最高温度Ｘと、火見によって判定検出された火落ち時のガス温度Ｙとの関係式「Ｙ＝ａＸ＋ｂ（ａ、ｂは各炉の構造によって決定される定数）」を予め求めておき、乾留中に発生するガスの温度変化を逐次測定し、その最高温度Ｘ1を検出し、この最高温度Ｘ1を上記関係式に代入して火落ち温度Ｙ1を算出し、引き続き発生するガスの温度を測定し、測定されるガス温度が火落ち温度Ｙ1に一致した時点を火落ち時と判定する方法が提案されている。
【０００５】
また、特許文献２には、火落ち時の発生ガス温度Ｔと、火落ち時までの経過時間の実測値ｔとから関係式「Ｔ＝ｃｔ＋ｄ（ｃ、ｄは各炉の構造によって決定される定数）」を設定し、当該関係式に基づいて目標火落ち時間における発生ガス温度を算出し、この算出温度と測定されるガス温度とが一致した時点を火落ち時と判定する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特公昭４６−６４９７号公報
【特許文献２】特開昭４９−１０３９０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記従来技術には以下の問題がある。
【０００８】
即ち、特許文献１及び特許文献２は、発生ガスの温度測定値だけから石炭の乾留完了を判定しており、しかも測定温度の絶対値で判定しており、発生ガスの温度を測定する熱電対にタール分などが付着して温度が正確に測定できない、或いは、温度変化がふらつくなどの現象が発生した場合には、正確な乾留完了の判定ができない場合があった。また、乾留する石炭の形状が変化すると、発生ガスの温度挙動が変化するという現象も確認されており、この場合も正確な乾留完了判定ができない可能性があった。
【０００９】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、石炭の乾留完了を精度良く判定することができ、これにより、所望の特性を有するコークスを安定して製造することのできる石炭乾留装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するための本発明の要旨は以下のとおりである。
［１］石炭を乾留してコークスを製造する乾留室と、石炭の乾留反応時に乾留室で発生するガスの温度を測定する発生ガス温度測定手段と、前記ガスの濃度を定量分析する発生ガス濃度測定手段と、前記発生ガス温度測定手段で測定した温度測定データ及び前記発生ガス濃度測定手段で測定したガス濃度分析データを受信し、受信した温度測定データ及びガス濃度分析データに基づいて石炭の乾留完了を判定する乾留完了判定装置と、を有することを特徴とする石炭乾留装置。
［２］前記乾留完了判定装置は、前記発生ガス温度測定手段で測定した温度が最高温度に達した以降で、且つ、前記発生ガス濃度測定手段で測定したガス濃度が所定の濃度以下になった時点を、石炭の乾留完了と判定することを特徴とする、上記［１］に記載の石炭乾留装置。
［３］前記発生ガス濃度測定手段は、発生するガス中の脂肪族炭化水素類の濃度を測定することを特徴とする、上記［１］または上記［２］に記載の石炭乾留装置。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、石炭を乾留してコークスを製造する石炭乾留装置において、乾留時に発生するガスの温度とガスの濃度との両方を測定し、得られた温度測定データ及びガス濃度分析データに基づいて石炭の乾留完了を判定するので、石炭の乾留完了を精度良く判定することが可能となる。これにより、所望の特性を有するコークスを安定して製造することが実現される。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明に係る石炭乾留装置の一部分を示す概略縦断面図である。
【図２】発生ガス温度測定手段で測定した発生ガスの温度、及び、発生ガス濃度測定手段で測定した発生ガス中のエタン濃度の経時変化の１例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、添付図面を参照して本発明を具体的に説明する。本実施形態では、本発明を室炉式コークス炉に適用した場合について説明する。
【００１４】
図１は、本発明に係る石炭乾留装置１の一部分を示す概略縦断面図である。本発明に係る石炭乾留装置１は、図１に示すように、石炭９を乾留する乾留室２と、乾留室２の上部に設置される上昇管３と、上昇管３の側面に設置される曲管４と、曲管４に接続する集合管５とを備えている。乾留室２は、紙面の左右方向を長手方向とする直方体形状であり、直方体形状の両側（紙面と垂直な方向）には、耐火物製の側壁を隔てて燃焼室（図示せず）が設置されている。燃焼室内で燃料ガスが燃焼することで、燃焼室と乾留室２とを仕切る側壁が昇温し、この側壁の昇温によって乾留室２に充填された石炭９が加熱され、石炭９の乾留反応が起こるように構成されている。乾留室２は、室炉式コークス炉の炭化室に該当する。
【００１５】
この乾留反応によって生ずる発生ガス１０は、上昇管３及び曲管４を通って集合管５に至る。集合管５は、発生ガス１０を回収するためのガスホルダー（図示せず）及び大気に放散するための煙突（図示せず）に連結しており、発生ガス１０は、適宜、ガスホルダーで回収される、または、煙突先端部で燃焼された後に大気に放散される。
【００１６】
曲管４には、発生ガス１０の温度を測定する熱電対１１を設置するための熱電対挿入管７、及び、発生ガス１０を採取するためのガス採取管８が設置されている。熱電対１１の先端部は曲管４の内部に位置し、一方、熱電対１１の他端は温度測定装置１２に連結されており、熱電対１１に生じる起電力によって温度測定装置１２において、発生ガス１０の温度が測定される。ガス採取管８は、ガス分析装置１３に連結されており、ガス採取管８を通って採取された発生ガス１０は、ガス分析装置１３によってその濃度が定量分析される。
【００１７】
温度測定装置１２による温度測定データ、及び、ガス分析装置１３によるガス濃度分析データは、乾留完了判定装置１４に伝送され、乾留完了判定装置１４は、伝送された温度測定データとガス濃度分析データとに基づき、石炭９の乾留完了の判定を実施する。尚、上昇管３の上端部には、開閉可能なトップカバー６が設置されている。
【００１８】
つまり、本発明に係る石炭乾留装置１は、１基の乾留室２に、熱電対挿入管７と熱電対１１と温度測定装置１２とからなる発生ガス温度測定手段、ガス採取管８とガス分析装置１３とからなる発生ガス濃度測定手段、及び、乾留完了判定装置１４が配置されている。この場合、温度測定装置１２、ガス分析装置１３、乾留完了判定装置１４は、複数の乾留室２のデータを１基で対応するようにしても構わない。尚、本発明を適用した室炉式コークス炉は、このように構成される石炭乾留装置１が、水平方向に数十〜百基程度繋がって形成される。
【００１９】
熱電対１１は、室温から１２００℃程度までを測定できれば十分であり、通常使われる型式の熱電対（例えばＫ熱電対）で構わない。また、発生ガス１０に含まれるタール分、粉塵などが付着して温度が正確に測定できなくならないように、先端部に取り外し可能なカバーを設けても構わない。また、図１では、ガス分析装置１３を機側に設け、連続的に分析を行っているが、ガス採取管８を介して採取した発生ガス１０を分析室に持ち込み、分析室で分析を行っても構わない。但し、ガス分析装置１３への影響を軽減するために、発生ガス中に含まれるタール分や粉塵を除去する措置を施すことが望ましい。
【００２０】
通常、石炭９を乾留してコークスを製造する場合、発生ガス１０の温度は、燃焼室からの熱を受けて乾留が開始されると上昇するが、充填した石炭９の中心部近くまで乾留が進むと、発生ガス１０の量が少なくなり、発生ガス１０の温度は低下する傾向にある。つまり、発生ガス１０の温度は、最高温度を経てから降下する傾向にある。但し、発生ガス１０は、乾留室２の上部空間で合流して熱分解反応（発熱反応）を起こすので、実際には最高温度になった以降、しばらくは温度降下が抑えられるが、完全に乾留反応が完了すると発生ガス１０の温度は降下する。
【００２１】
発生ガス１０の濃度は、石炭９の乾留開始から熱分解反応によって発生する低分子ガスが増加することで、増加していくが、乾留が行き渡ることに伴って徐々に低下し、乾留反応が完了すると、発生ガス１０は新たに生成せず、発生ガス１０の濃度は低下してゼロ近傍になる。
【００２２】
乾留完了判定装置１４は、発生ガス温度測定手段で測定した温度測定データ及び発生ガス濃度測定手段で測定したガス濃度分析データに基づいて乾留完了の判定を行う。乾留完了の判定は、例えば、発生ガス温度測定手段による温度測定値が最高となった時点を経過した後、発生ガス濃度測定手段によるガス濃度測定値が所定の濃度以下になった時点を乾留完了とすることが好ましい。
【００２３】
発生ガス濃度測定手段で測定されるガス種は、Ｈ2、ＣＯ、ＣＯ2、ＳＯx、ＮＯx、Ｈ2Ｓ、Ｏ2、Ｎ2、脂肪族炭化水素類、芳香族炭化水素類などが挙げられる。中でも、脂肪族炭化水素類の濃度と乾留完了時間とには、高度な相関があることが実験的に判明しており、したがって、脂肪族炭化水素類の濃度を指標とすることが好ましい。ガス分析装置１３は、上記発生ガス種の濃度を分析できる装置であれば、特に問題はない。
【００２４】
以上説明したように、本発明によれば、石炭９を乾留してコークスを製造する石炭乾留装置１において、乾留時に発生するガスの温度とガスの濃度との両方を測定し、得られた温度測定データ及びガス濃度分析データに基づいて石炭９の乾留完了を判定するので、石炭９の乾留完了を精度良く判定することが可能となる。
【実施例】
【００２５】
図１に示す石炭乾留装置を横方向に並べて配置して構成される室炉式コークス炉を用い、石炭の乾留操業を実施した。使用した石炭は、通常配合の粉炭である石炭種Ａ（反射率＝１．１、ＭＦ（ギーセラー流動度）＝２．３）である。
【００２６】
石炭種Ａを乾留室で乾留し、その乾留完了の判定を、（１）発生ガス温度測定手段で測定した温度測定データ及び発生ガス濃度測定手段で測定したガス濃度分析データに基づいて行う方法（本発明例）、（２）上昇管上部に設けられたトップカバーから排出される発生ガスの色を見て熟練者が判断する方法（比較例１）、（３）特許文献１による方法、つまり、発生ガスの最高温度Ｘと、熟練者によって判定検出された火落ち時のガス温度Ｙとの関係式「Ｙ＝ａＸ＋ｂ」を予め求めておき、最高温度Ｘ1を検出し、この最高温度Ｘ1を上記関係式に代入して火落ち温度Ｙ1を算出し、発生ガス温度測定手段で測定される温度が温度Ｙ1になった時点を乾留完了と判定する方法（比較例２）で行い、乾留完了時間を比較した。
【００２７】
本発明例において、発生ガス濃度測定手段での測定対象ガス種はエタン（Ｃ2Ｈ6）とし、その濃度を測定した。発生ガス濃度測定手段による測定は、乾留開始から９時間程度経過した後に測定を開始した。上昇管の後段の曲管に設置したガス採取管から２．０Ｌ／ｍｉｎの流量で発生ガスを採取し、採取した発生ガス中のエタン濃度をガスクロマトグラフ−電気伝導度測定法によって定量分析した。発生ガス温度測定手段及び発生ガス濃度測定手段による測定値を乾留完了判定装置に伝送し、乾留完了の判定を行った。
【００２８】
乾留完了の判定基準は、発生ガス温度測定手段で測定した発生ガス温度が最高温度を経過した後、発生ガス濃度測定手段で測定した発生ガス中のエタン濃度が定量下限（＜０．０５体積％）を下回った時点を、乾留完了と判定した。図２に、発生ガス温度測定手段で測定した発生ガスの温度、及び、発生ガス濃度測定手段で測定した発生ガス中のエタン濃度の経時変化の１例を示す。
【００２９】
表１に、本発明例、比較例１、比較例２による乾留完了の判定結果を示す。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
表１に示すように、乾留完了時間は、本発明例では１４．４時間であったのに対して、比較例１、２では１４．５時間であり、比較例１、２では、本発明例に比較して若干延長した。
【００３２】
また、本発明例において、乾留室内に充填した全ての石炭が十分に乾留していることを確認している。つまり、本発明を適用することで、石炭の乾留完了を正確に判断することが可能となり、これにより、乾留時間を無駄に延長させることなく、所望の特性を有するコークスを製造できることが確認できた。これに対して、比較例１、２では、若干の時間ではあるが、石炭の乾留完了後も無駄に乾留操業を続けていたことが確認できた。
【符号の説明】
【００３３】
１  石炭乾留装置
２  乾留室
３  上昇管
４  曲管
５  集合管
６  トップカバー
７  熱電対挿入管
８  ガス採取管
９  石炭
１０  発生ガス
１１  熱電対
１２  温度測定装置
１３  ガス分析装置
１４  乾留完了判定装置
【図１】
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【図２】
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