(57)【要約】【課題】  液相から気相への切り替わりの検知時間に流量依存性を減らすとともに、検知時間を短縮し得る、液面計及び液体原料気化供給装置を提供する。【解決手段】  液体原料を貯留するチャンバ２と、チャンバ２内の液面Ｌ１を検知するための測温抵抗体を収容した少なくとも一本の保護管３と、チャンバ２から流出したガスの流量を制御して供給する流量制御装置４と、を備え、保護管３が、チャンバ２の側壁２ａに水平方向に挿入されて固定されている。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液面検知部材と温度測定部材とを有し、液体を貯留するチャンバ内に設けられる液面計であって、前記液面検知部材が、測温抵抗体を収容した保護管を備え、前記チャンバ内に水平に配置されていることを特徴とする前記液面計。
【請求項２】
前記液面検知部材の保護管が、前記チャンバの側壁に水平方向に挿入されて固定されていることを特徴とする請求項１に記載の液面計。
【請求項３】
前記温度測定部材が、測温抵抗体が収容された保護管を備え、前記チャンバ内に水平に配置されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の液面計。
【請求項４】
前記温度測定部材が、熱電対、サーミスタ、又は赤外温度計が収容された保護管を備えていることを特徴とする請求項１又は２に記載の液面計。
【請求項５】
前記温度測定部材と前記液面検知部材とが同じ水平高さに配置されていることを特徴とする請求項３に記載の液面計。
【請求項６】
前記液面検知部材の測温抵抗体に温度測定用電流より大きな電流値の電流を流して該液面検知部材により測定された検知温度を、前記温度測定部材により測定された温度と比較することにより前記液面検知部材が液相部内に存在するか気相部内に存在するかを検知するように構成されている、請求項１または請求項２に記載の液面計。
【請求項７】
前記温度測定部材の測温抵抗体に温度測定用の第１の電流を流すとともに、前記液面検知部材の測温抵抗体に前記第１の電流より大きい第２の電流を流し、前記各測温抵抗体の抵抗値を比較することにより前記液面検知部材が液相部内に存在するか気相部内に存在するかを検知するように構成されている、請求項３に記載の液面計。
【請求項８】
前記温度測定部材が予め設定された下限液位より下方に配置され、前記液面検知部材が前記下限液位及び予め設定された上限液位の少なくとも一方の液位に配置されていることを特徴とする請求項７に記載の液面計。
【請求項９】
液体原料を貯留するチャンバ内に水平に配置され、測温抵抗体が収容された１つの保護管を備え、
前記測温抵抗体に温度測定用の第１の電流値の電流と該第１の電流値より大きい第２の電流値の電流とを交互に流し、各々の電流値に対する前記測温抵抗体の抵抗値を比較することにより、前記保護管が液相部内に存在するか気相部内に存在するかを検知するように構成されている液面計。
【請求項１０】
液体を貯留するチャンバ内に水平に配置され、測温抵抗体が収容された１つの保護管を備え、
前記測温抵抗体に温度測定用電流より大きな所定の電流値の電流を流し、前記保護管が液相部内にあるときと気相部内にあるときとの抵抗値変化に基づいて、前記保護管が液相部内にあるか気相部内にあるかを検知するように構成されている液面計。
【請求項１１】
少なくとも１つ以上の保護管に不動態処理が施されていることを特徴とする請求項１〜１０の何れかに記載の液面計。
【請求項１２】
液体原料を貯留し気化させるチャンバと、前記チャンバ内に配置された液面検知部材と、前記チャンバ内の温度を測定する温度測定部材と、前記チャンバ内で気化された原料ガスの流量を制御する流量制御装置と、を備え、前記液面検知部材が、測温抵抗体を収容した保護管を備え、前記チャンバ内に水平に配置されていることを特徴とする、液体原料気化供給装置。
【請求項１３】
前記保護管が前記チャンバの側壁に水平方向に挿入されて固定されており、前記保護管が前記チャンバの側壁に固定するためのフランジを備え、該フランジと前記チャンバ側壁の外側面との間に該保護管の周囲を囲む金属ガスケットが介在され、該フランジと前記チャンバ側壁の外側面の各々に形成されて前記金属ガスケットを収容するガスケット用凹部と、該ガスケット用凹部の其々に形成されたガスケット押え用環状突起と、を備えることを特徴とする請求項１２に記載の液体原料気化供給装置。
【請求項１４】
前記保護管が前記チャンバにねじ込み固定されていることを特徴とする、請求項１２に記載の液体原料気化供給装置。
【請求項１５】
前記温度測定部材が、測温抵抗体又は熱電対を収容した保護管を備え、前記チャンバ内に水平に配置されており、
前記液面検知部材と前記温度測定部材とが、同じ水平高さに配置されていることを特徴とする請求項１２に記載の液面計を備えた液体原料気化供給装置。
【請求項１６】
前記保護管の下方に、液体原料から上昇する蒸気を遮るための蒸気遮版が設けられていることを特徴とする請求項１２に記載の液体原料気化供給装置。
【請求項１７】
前記蒸気遮版が傾斜状に延びていることを特徴とする請求項１６に記載の液面計を備えた液体原料気化供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液面計及び液体原料気化供給装置に係り、詳しくは、液面レベルを検知する液面計、及び、該液面計を備えた液体原料気化供給装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ: Metal Organic Chemical Vapor Deposition）が用いられる半導体製造装置に、原料流体を供給する液体原料気化供給装置が提案されている（例えば特許文献１〜３）。
【０００３】
この種の液体原料気化供給装置は、ＴＥＯＳ（Tetraethyl orthosilicate）等の液体原料を気化チャンバ内で加熱して気化させ、気化させたガスを流量制御装置により所定流量に制御して半導体製造装置に供給する。そして、原料液体を気化させることによる原料液体の減少を補うため、原料液体の液面を検出し、減少分を供給することにより、液面を制御することが必要となる。
【０００４】
原料液体の液面を検出する方法として、例えば、気化器内の圧力減少をモニターすることで気化器内の原料液体が気化により減少したことを検出する圧力検知式液面検出装置（特許文献２等）や、液相と気相とで熱放散定数が異なることを利用した熱式液面検出装置（特許文献４〜６等）が知られている。
【０００５】
この種の熱式液面検出装置では、図１５に示すように、それぞれに白金等の測温抵抗体Ｒ１、Ｒ２を封入した２本の保護管３を容器２１内に鉛直方向に挿入して、一方の測温抵抗体Ｒ１には測温抵抗体Ｒ１を自己発熱により周囲温度より高温に保つために比較的大きな定電流Ｉ１（加熱電流）を流し、他方の測温抵抗体Ｒ２には周囲温度を測定できる程度で発熱が無視できる大きさの微小な定電流Ｉ２（周囲温度測定用電流）を流す。
【０００６】
そうすると、大きな電流Ｉ１を流した測温抵抗体Ｒ１は発熱するが、このとき、測温抵抗体が液相Ｌ中にある場合の熱放散定数は、気相Ｖ中にある場合の熱放散定数よりも大きいために、気相Ｖ中にある場合の測温抵抗体の温度は、液相中にある場合と比べると高くなる。
【０００７】
そしてこのことは、気相中の測温抵抗体は、液相中の測温抵抗値よりも抵抗値が高いことを意味するため、大きな電流を流した測温抵抗体Ｒ１の電圧出力と、微小な電流を流した測温抵抗体Ｒ２の電圧出力との差分を見ることで、測温抵抗体が液面の上方か下方かを判別することが可能となる。即ち、差分が小さい場合には測温抵抗体は液面よりも下方にあり、差分が大きい場合には測温抵抗体は液面よりも上方にあると判断することができる。
【０００８】
図１６は、液面検知回路の一例であり、測温抵抗体Ｒ１，Ｒ２には、定電流回路Ｓ１、Ｓ２を介して電源Ｖｃｃから定電流を供給される。測温抵抗体Ｒ２には、周囲温度を測定できる程度で発熱が無視できる大きさの微小な電流が流れ、測温抵抗体Ｒ１には、測温抵抗体Ｒ２より大きな電流値の電流であって測温抵抗体Ｒ１を高温に加熱するために比較的大きな電流が流れるように、定電流回路Ｓ１には定電流回路Ｓ２より大きな電流が流れるように設定されている。測温抵抗体Ｒ１の端子電圧Ｖ１と測温抵抗体Ｒ２の端子電圧Ｖ２とが差動増幅回路Ｄの反転入力及び非反転入力に其々入力され、差動増幅回路Ｄから、端子電圧Ｖ１，Ｖ２の差電圧（Ｖ１−Ｖ２）に相当する電圧信号が比較器Ｃに入力される。比較器Ｃは、分圧抵抗器Ｒ３，Ｒ４により設定された基準電圧Ｖ３を、前記差電圧と比較する。
【０００９】
測温抵抗体Ｒ１が液相中にあるときは、測温抵抗体Ｒ１は周囲温度に対する温度上昇は気相中の温度上昇より小さい。その結果、同じく液相中にある測温抵抗体Ｒ２から発せられる周囲温度に対応した大きさの電圧信号との差に相当する作動増幅回路Ｄからの出力電圧が基準電圧より小さくなり、比較器Ｃの出力はローレベルになる。一方、液面が下がり、測温抵抗体Ｒ１が気相中に露出すると、周囲温度に対する温度上昇が気相中の温度上昇になるから、同じく気相中にある測温抵抗体Ｒ２から発せられる周囲温度に対応した大きさの電圧信号との差に相当する差動増幅回路Ｄの出力電圧が基準電圧より大きくなり、比較器Ｃの出力はハイレベルとなる。比較器Ｃの出力がハイレベルの時は測温抵抗体Ｒ１，Ｒ２が気相中にあり、比較器Ｃの出力がローレベルの時は測温抵抗体Ｒ１，Ｒ２が液相中にあると判別される。
【００１０】
端子電圧Ｖ１，Ｖ２を測定すれば、電流値Ｉ１、Ｉ２からオームの法則により、測温抵抗体Ｒ１，Ｒ２の抵抗値を求めることができ、測温抵抗体Ｒ１，Ｒ２の抵抗値が分かれば、測温抵抗体Ｒ１，Ｒ２の温度に対する抵抗変化率が既知であれば、測温抵抗体Ｒ１，Ｒ２の温度を導き出すことができる。したがって、液面計知回路では、測温抵抗体Ｒ１、Ｒ２の電圧出力の比較に代えて、測温抵抗体Ｒ１，Ｒ２の抵抗値を比較することによっても判別可能であるし、あるいは、測温抵抗体Ｒ１，Ｒ２の温度に対する抵抗変化率を利用して各々の抵抗値から測温抵抗体Ｒ１，Ｒ２の温度を測定してそれらの温度を比較することによっても、判別可能である。なお、白金の場合、０℃で１００Ωであり、１℃上昇するごとに抵抗値が０．３９Ω上昇する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００９−２５２７６０号公報
【特許文献２】特開２０１０−１８０４２９号公報
【特許文献３】特開２０１３−７７７１０号公報
【特許文献４】特許第３００９８０９号公報
【特許文献５】特許第５４００８１６号公報
【特許文献６】特開２００１−９９６９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
上記圧力検知式液面検出装置では、気化器内の圧力減少を検出したときには気化器内の原料液体は殆ど無くなっており、空焚き状態で液体原料を供給すると流量制御不良を招来することがある。
【００１３】
一方、熱式液面検出装置は、設定した液面高さを検知できるので、所望高さの液面を検知してその高さに液面を保持するように給液を制御することで、上記圧力検知式液面検出装置のような問題を解消し得る。
【００１４】
しかしながら、従来の熱式液面検出装置は、検知に比較的長い時間が掛るため、検知反応が遅いという問題があった。また、従来の熱式液面検出装置は、流量制御装置と組み合わせて使用した場合、液相から気相への切り替わりの検知時間に流量依存性があり、正確な検知が困難であるという問題もあった。
【００１５】
本発明は、従来の熱式液面検出装置における上記問題点を解決し得る熱式液面計、及び該液面計を備える液体原料気化供給装置を提供することを主たる目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記目的を達成するため、本発明に係る液面計は、液面検知部材と温度測定部材とを有し、液体を貯留するチャンバ内に設けられた液面計であって、前記液面検知部材が、測温抵抗体を収容した保護管を備え、前記チャンバ内に水平に配置されている。
【００１７】
前記液面検知部材の保護管は、前記チャンバの側壁に水平方向に挿入されて固定され得る。
【００１８】
前記温度測定部材が、測温抵抗体が収容された保護管を備え、前記チャンバ内に水平に配置され得る。
【００１９】
前記温度測定部材が、熱電対、サーミスタ、又は赤外温度計が収容された保護管を備え得る。
【００２０】
前記温度測定部材と前記液面検知部材とは、同じ水平高さに配置され得る。
【００２１】
前記液面検知部材の測温抵抗体に温度測定用電流より大きな電流値の電流（加熱電流）を流して該液面検知部材により測定された検知温度を、前記温度測定部材により測定された温度と比較することにより前記液面検知部材が液相部内に存在するか気相部内に存在するかを検知するように構成され得る。
【００２２】
前記温度測定部材の測温抵抗体に温度測定用の第１の電流を流すとともに、前記液面検知部材の測温抵抗体に前記第１の電流より大きい第２の電流（加熱電流）を流し、前記各測温抵抗体の抵抗値を比較することにより前記液面検知部材が液相部内に存在するか気相部内に存在するかを検知するように構成され得る。
【００２３】
前記温度測定部材が予め設定された下限液位より下方に配置され、前記液面検知部材が前記下限液位及び予め設定された上限液位の少なくとも一方の液位に配置され得る。
【００２４】
また、本発明に係る液面計は、液体原料を貯留するチャンバ内に水平に配置され、測温抵抗体が収容された１つの保護管を備え、前記測温抵抗体に温度測定用の第１の電流値の電流と該第１の電流値より大きい第２の電流値の電流（加熱電流）とを交互に流し、各々の電流値に対する前記測温抵抗体の抵抗値を比較することにより、前記保護管が液相部内に存在するか気相部内に存在するかを検知するように構成され得る。
【００２５】
また、本発明に係る液面計は、液体を貯留するチャンバ内に水平に配置され、測温抵抗体が収容された１つの保護管を備え、前記測温抵抗体に温度測定用電流より大きな所定の電流値の電流（加熱電流）を流し、前記保護管が液相部内にあるときと気相部内にあるときとの抵抗値変化に基づいて、前記保護管が液相部内にあるか気相部内にあるかを検知するように構成され得る。
【００２６】
少なくとも１つ以上の保護管に不動態処理が施され得る。
【００２７】
また、本発明に係る液体原料気化供給装置は、液体原料を貯留し気化させるチャンバと、前記チャンバ内に配置された液面検知部材と、前記チャンバ内の温度を測定する温度測定部材と、前記チャンバ内で気化された原料ガスの流量を制御する流量制御装置と、を備え、前記液面検知部材が、測温抵抗体を収容した保護管を備え、前記チャンバ内に水平に配置されている。
【００２８】
本発明に係る液体原料気化供給装置は、前記保護管が前記チャンバの側壁に水平方向に挿入されて固定されており、前記保護管が前記チャンバの側壁に固定するためのフランジを備え、該フランジと前記チャンバ側壁の外側面との間に該保護管の周囲を囲む金属ガスケットが介在され、該フランジと前記チャンバ側壁の外側面の各々に形成されて前記金属ガスケットを収容するガスケット用凹部と、該ガスケット用凹部の其々に形成されたガスケット押え用環状突起と、を備え得る。
【００２９】
また、本発明に係る液体原料気化供給装置は、前記保護管が前記チャンバにねじ込み固定され得る。
【００３０】
また、本発明に係る液体原料気化供給装置は、前記温度測定部材が、測温抵抗体又は熱電対を収容した保護管を備え、前記チャンバ内に水平に配置されており、前記液面検知部材と前記温度測定部材とが、同じ水平高さに配置され得る。
【００３１】
また、本発明に係る液体原料気化供給装置は、前記保護管の下方に、液体原料から上昇する蒸気を遮るための蒸気遮版が設けられ得る。前記蒸気遮版は傾斜状に延び得る。
【発明の効果】
【００３２】
本発明に係る液面計よれば、液面検知部材の保護管をチャンバ内に水平に配置したことにより、検知時間を短縮し得る。また、本発明に係る液体原料気化供給装置によれば、液面検知部材の保護管をチャンバ内に水平に配置したことにより、液相から気相への切り替わりの検知時間に流量依存性を殆どなくすことができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明に係る液面計を備えた液体原料気化供給装置の第１実施形態を示す部分断面側面図である。
【図２】図１のチャンバの内部を透視した概略斜視図である。
【図３】図１の保護管に固定されたフランジを拡大して示す平面図である。
【図４】図３のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿う断面図である。
【図５】図１の保護管の固定構造を拡大して示す要部縦断面図である。
【図６】本発明の実施例１の評価試験結果を示すグラフである。
【図７】比較例１の評価試験結果を示すグラフである。
【図８】本発明の実施例２の評価試験結果を示すグラフである。
【図９】比較例１〜３の評価試験結果を示すグラフである。
【図１０】本発明に係る液面計を備えた液体原料気化供給装置の第２実施形態を示す部分断面側面図である。
【図１１】図１０のチャンバの内部を透視した概略斜視図である。
【図１２】本発明に係る液面計を備えた液体原料気化供給装置の第３実施形態を示す部分断面側面図である。
【図１３】図１２の第３実施形態の変更態様を示す、保護管と蒸気遮版の縦断面図である。
【図１４】図１２のチャンバの内部を透視した概略斜視図である。
【図１５】従来の液面計を示す概略構成図である。
【図１６】従来の液面計の液面検知回路の一例を示す回路図である。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
本発明に係る液面計を備えた液体原料気化供給装置の実施形態について、以下に図面を参照しつつ説明する。なお、全図及び全実施形態を通じて、同一又は類似の構成部分には同符号を付した。
【００３５】
図１は、本発明の第１実施形態を示す部分断面側面図である。図１に示すように、本発明に係る液面計を備えた液体原料気化供給装置１は、液体原料Ｌを貯留し気化させる気化チャンバ２と、気化チャンバ２内の液面Ｌ１を検知するための測温抵抗体（付図示）を封入した保護管３と、気化チャンバ２で気化したガスの流量を制御して供給する流量制御装置４と、を備え、２本（図２参照。）の保護管３、３が、気化チャンバ２の側壁２ａに水平方向に同じ高さ位置で挿入されて固定されている。
【００３６】
保護管３に封入される測温抵抗体としては、白金測温抵抗体を好適に用いることができるが、他の公知の測温抵抗体も用い得る。測温抵抗体を用いた液面検知回路は上記した従来回路と同様の原理のものを採用し得るので詳細な説明は省略する。２本の保護管３，３は、何れも同じ外径を有し、細長い棒状部分の先端部に測温抵抗体を収容している。
【００３７】
其々の保護管３，３には、同じ測温抵抗体が収容されている。一方の保護管３及びそこに収容された測温抵抗体は、その測温抵抗体に温度測定用の電流、即ち、周囲温度を測定できる程度で測温抵抗体の自己発熱が無視できる大きさの微小な定電流が流され、周囲温度測定のために用いられる温度測定部材を構成する。他方の保護管３とそこに収容された測温抵抗体は、その測温抵抗体を自己発熱により周囲温度より高温に保つために比較的大きな定電流（加熱電流）が流され、上記のような液面検知回路を通じ、液相中にあるか気相中にあるかを判別するための液面検知部材を構成する。
【００３８】
気化チャンバ２は、液体原料の供給口２ｂ及び気化したガスの排出口２ｃを上部に備えた箱型で、ステンレス等の金属で形成されている。液体原料の供給口は、図示例に限らず、気化チャンバ２の上壁に供給管を挿して該供給管の下端を気化チャンバ２の内部下部まで延ばすことによりに気化チャンバ２の内部下部に設けることもできるし、あるいは、気化チャンバ２の側壁や気化チャンバ２の底壁に設けることも可能である。
【００３９】
気化チャンバは、チャンバ壁の外面を囲むようにして取り付けられたヒータ（図示せず）によって加熱され得る。気化チャンバ２を加熱するヒータは、図示しないが、気化チャンバ２を形成する金属壁に凹部や孔を設けてそこに埋設することもできる。
【００４０】
気化チャンバ２は、図示例では一室で形成されているが、チャンバ内を区画壁（図示せず）で複数の部屋に区画し、それら区画壁の各々には気化したガスを通す孔を形成してもよい。この場合。一端側の区画された部屋には原料液体を供給する供給口が設けられ、他端側の区画された部屋に気化したガスを排出する排出口が形成される。
【００４１】
排出口２ｃは、ガス流路５に連通接続されている。ガス流路５は、配管又はブロック内に形成された孔によって構成されている。ガス流路５には、流量制御装置４が介在されている。図示例の流量制御装置４は、公知のいわゆる圧力式流量制御装置と呼ばれるマスフローコントローラを採用することができ、これは、ガス流路５に介在したオリフィス板６の少なくとも上流側のガス圧力を圧力検出器７によって検出し、検出した圧力信号に基づいて圧電駆動素子によりガス流路５に介在された金属製ダイヤフラム弁体を開閉させて流量制御する。すなわち、オリフィス板６の上流側の絶対圧力がオリフィス板６の下流側の絶対圧力の約２倍以上（臨界膨張条件）になるとオリフィスを通過するガスが音速となり、それ以上にならないことから、その流量はオリフィス上流側の圧力のみに依存し、流量は圧力に比例するという原理を利用している。なお、図示しないが、オリフィス下流側の圧力を検出して、オリフィスの上流側と下流側の差圧に基づいて流量制御することも可能である。
【００４２】
ガス通路５には、空気圧駆動式の開閉弁８が介在されている。開閉弁８は、気化チャンバ３と流量制御装置４との間のガス通路５に介在されているが、流量制御装置４の下流側のガス通路に設けることもできるし、あるいは、省略することもできる。
【００４３】
保護管３は、ステンレス鋼等の耐腐食性金属材料で形成され、細長い鞘部３ａの先端部内に測温抵抗体が収容されている。ステンレス鋼の不動態被膜は比較的薄いため、保護管３に更に不動態処理を施して耐食性を高めることが好ましい。
【００４４】
保護管３を気化チャンバ２に水平に挿すため、気化チャンバ２内の高温の原料液体が漏れ出ないようなシール構造にして固定することが必要となる。
【００４５】
図３〜図５を参照して、保護管３は、同じくステンレス鋼製のフランジ９に形成された孔９ａに嵌入され、溶接により固定フランジ９に固定されている。固定フランジ９は、孔９ａの他に、複数のボルト孔９ｂと、固定フランジ９の一方の側面で孔９ａの周囲に形成された第１ガスケット用凹部９ｃと、を有している。第１ガスケット用凹部９ｃには、ガスケット押え用第１環状突起９ｄが形成されている。
【００４６】
気化チャンバ２の一側面には、固定フランジ９のボルト孔９ｂに一致する有底の雌螺子孔２ｄと、保護管３を通す通孔２ｅと、気化チャンバ２の外側側面で通孔２ｅの周囲に形成された第２ガスケット用凹部２ｆと、を備えている。第２ガスケット用凹部２ｆには、ガスケット押え用第２環状突起２ｇが形成されている。
【００４７】
保護管３を、円環状の金属ガスケット１０及び気化チャンバ２の通孔２ｅに通し、固定フランジ９のボルト孔９ｂに通した雄螺子１１を気化チャンバ２の雌螺子孔２ｄに螺締することにより、ガスケット押え用第１環状突起９ｄ及びガスケット押え用第２環状突起２ｇが金属ガスケット１０の両側面に食い込み、気化チャンバ２の通孔２ｅを密封状態とする。金属ガスケット１０は、ステンレス鋼で形成することができる。
【００４８】
本発明に係る液面計を備えた液体原料気化供給装置の実施例と、白金抵抗体を収容した保護管を気化器に鉛直方向（縦向き）に挿入した従来の液面計（図１５参照）を備えた液体原料気化供給装置の比較例とで、液相から気相へ変化の検出性能を評価した。
【００４９】
図６が実施例１の結果で、図７が比較例１の結果である。実施例１と比較例１とは、ともに、一方の白金測温抵抗体には１ｍＡの定電流を流し、他方の白金測温抵抗体には３０ｍＡの定電流を流した。白金抵抗体は、０℃で１００Ω、０．３９Ω／℃の温度特性（例えば、１０℃の時に１０３．９Ω）のものを用いた。評価試験の評価条件として、液体原料にＴＥＯＳを用い、気化チャンバ２の温度を２００℃、ガス制御流量を５３．１７％（６．７ｇ／分）とし、気化チャンバ内部を排気して真空状態にしてから液体原料を保護管が水没するまで供給し、流量制御装置のバルブを閉じるとともに気化チャンバの液体原料供給管に介在させたバルブも閉じて１０分間封止状態とした後、流量制御装置を作動させて気化したガスを所定流量で流した。
【００５０】
図６、図７において、線Ｔ１は３０ｍＡを流した白金測温抵抗体の温度の時間変化を示すグラフであり、線Ｔ２は１ｍＡを流した白金測温抵抗体の温度の時間変化を示すグラフである。白金測温抵抗体の温度は、白金測温抵抗体の温度特性から計算により算出した。図６，図７において、ΔＴ＝Ｔ１−Ｔ２が大きいところが、液相から気相へ移行していることを示している。
【００５１】
図６、図７に示されているように、図６に示す実施例１では、液相から気相へ移行したことを３０秒以下で検知することができたが、図７の比較例１では検知に３分程度を要した。このように、比較例１の検知時間が実施例１に比較して長いのは、実施例１では原料液体が蒸発して液相から気相に移行する迄の間、保護管は水平に設置されているため全長に亘って水没しているのに対して、比較例では、図１５を参照すれば、保護管が縦方向に設置されているため徐々に液相から露出して、液体への放熱が低下し、自己発熱量が増加していることに起因しているものと考えられる。
【００５２】
次に、実施例１より制御流量を低く設定した実施例２と、比較例１より制御流量を低くした比較例２、比較例３とで、実施例１，２と同様の評価試験を行った結果を図８、図９に示す。図８が実施例２であり、実施例２は、制御流量を３．０ｇ／分とした。図９は、比較例１，２，３のΔＴ＝Ｔ１−Ｔ２を示しており、線Ｃ１が比較例１、線Ｃ２が比較例２、線Ｃ３が比較例３を示す。比較例１の制御流量は６．７ｇ／分、比較例２の制御流量は３．０ｇ／分、比較例３の制御流量は１．０ｇ／分であった。
【００５３】
図８と図９とを比較すると、実施例１と実施例２とは、制御流量が６．７ｇ／分から３．０ｇ／分に変化しても液相から気相への変化の検知時間に大きな差は認められなかったが、比較例１〜３では、制御流量が低くなるに従って液相から気相への変化の検知時間が長くなり、比較例１で約３分、比較例２で約５．５分、比較例３で約９．１分であった。このように液相から気相への変化の検知時間に関して実施例と比較例で異なるのは、保護管が水没状態から露出状態へ変化するのにかかる時間の差に起因しているものと考えられる。
【００５４】
上記第１実施形態では２本の測温抵抗体を使用し、一方の測温抵抗体に流す電流を他方の測温抵抗体に流す電流を大きくすることにより、液相から気相（又は気相から液相）への液面の移行を検知するようにしているが、測温抵抗体を１本にして、その一本の測温抵抗体に所定の大きさの大小の電流（温度測定用電流と加熱電流）を所定時間毎（例えば１０〜１５秒毎）に交互に流すことにより、液相から気相（又は気相から液相）への液面の移行を検知することもできる。
【００５５】
図１０は、本発明に係る液面計を備えた液体原料気化供給装置の第２実施形態を示す部分断面側面図である。第２実施形態では、測温抵抗体を収容した保護管３が、上下に２段、気化チャンバ２に取り付けられている。なお、図１１を参照して、測温抵抗体を収容した保護管３は上段の同じ高さに２本（液面検知部材と温度測定部材）、下段にも同じ高さに２本（液面検知部材と温度測定部材）取り付けられている。１対の保護管を上下２段とすることで、気化チャンバ２内の原料液体の上限液位と下限液位とを設定することができる。上段の温度測定部材を構成する測温抵抗体入り保護管を省略することもでき、この場合、下段の温度測定部材と上段の液面検知部材とにより上限液位を検知することができる。
【００５６】
図１２は、本発明に係る液面計を備えた液体原料気化供給装置の第３実施形態を示す部分断面側面図である。第３実施形態においては、保護管３の下方に、液体原料から上昇する蒸気を遮るための蒸気遮版１２が設けられている。蒸気遮版１２は、好ましくは基部から先端部にかけて下方又は上方へ（図示例では下方）傾斜して延びるように配設されている。蒸気遮版１２は、平坦な板状とすることができるが、図１３、図１４に示すような断面山形の板状としてもよい。蒸気遮版１２を設けることにより、液体原料の蒸気による誤動作を減らすことができる。蒸気遮版１２の幅寸法や長さは適宜設計され得るが、好ましくは、幅寸法が保護管３の外径の１．５〜２倍であり、長さ寸法が保護管３の長さの１〜１．３倍程度である。
【００５７】
上記実施形態では、温度測定部材の保護管３に測温抵抗体を収容した例について説明したが、温度測定部材は、周囲温度を測定できればよく、測温抵抗体に代えて、その他の温度センサー、例えば、熱電対、サーミスタ、又は、赤外温度計を保護管に収容してもよい。
【００５８】
また、上記実施形態では、温度測定部材の保護管と液面検知部材の保護管を同じ水平高さに配置した例を示したが、温度測定部材の保護管を予め設定された下限液位より下方に配置して常に液中にあるようにしておいて、液面検知部材の保護管を下限液位及び又は上限液位に配置する構成としてもよい。
【００５９】
また、保護管のチャンバへの取り付けは上記実施形態に限らず、例えば、チャンバの壁に螺子孔を形成して保護管の外周に雄螺子を形成し、保護管をチャンバにねじ込む形式により固定することもできる。
【００６０】
また、上記実施形態では、密閉型の気化チャンバの礼について説明したが、チャンバは上部が開放されたタンクでも使用可能である。
【００６１】
また、検知する液面は、半導体製造装置に用いられる原料液体に限らず、各種薬液等に対しても使用可能である。
【符号の説明】
【００６２】
１  液体原料気化供給装置
２  気化チャンバ
３  保護管
４  流量制御装置
Ｌ  液体原料
Ｌ１  液面
９  フランジ
１０  金属ガスケット
９ｃ、２ｆ  ガスケット用凹部
９ｄ、２ｇ  ガスケット押え用環状突起
１２  蒸気遮版
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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