(57)【要約】【課題】ケーキング現象が起こりにくく、かつ、落下強度に優れた複合化粉体を提供する【解決手段】板状粉体の表面を、平均一次粒子径が１００ｎｍ以上の紫外線散乱剤で被覆してなり、前記板状粉体１質量部に対して、０．４質量部以上の前記紫外線散乱剤を含有することを特徴とする、複合化粉体。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
板状粉体の表面を、平均一次粒子径が１００ｎｍ以上の紫外線散乱剤で被覆してなり、前記板状粉体１質量部に対して、０．４質量部以上の前記紫外線散乱剤を含有することを特徴とする、複合化粉体。
【請求項２】
前記紫外線散乱剤が、酸化チタン、酸化亜鉛及び酸化セリウムからなる群より選ばれる１種又は２種以上の酸化金属の粒子であることを特徴とする、請求項１に記載の複合化粉体。
【請求項３】
前記板状粉体がマイカ及び／又はセリサイトであることを特徴とする、請求項１又は２に記載の複合化粉体。
【請求項４】
前記紫外線散乱剤の平均一次粒子径が１２０〜２００ｎｍであることを特徴とする、請求項１〜３の何れか１項に記載の複合化粉体。
【請求項５】
請求項１〜４の何れか１項に記載の複合化粉体を含む固形粉体化粧料。
【請求項６】
前記複合化粉体を５質量％以上含有することを特徴とする、請求項５に記載の固形粉体化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は基材粉体に紫外線散乱剤を被覆してなる複合化粉体及び固形粉体化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、紫外線リスクに対する関心が高まっており、パウダーファンデーションなどの固形粉体化粧料にも高い紫外線防御機能が求められている。
そのため、紫外線吸収剤を利用したパウダーファンデーションが主流となっている。しかし、紫外線吸収剤を使用することによるべたつきなどのマイナス要因が生じることも知られている。そのため、紫外線吸収剤を使用せずに、紫外線散乱剤を配合することで高い紫外線防御機能をパウダーファンデーションに付与することが行われてきた（例えば、特許文献１）。
【０００３】
一方で、紫外線防御のために配合される紫外線散乱剤は、感触が悪く、凝集しやすいという特徴がある。そのため、感触と分散性を向上させるという目的で、タルクやカオリン等の基材粉体の表面を紫外線散乱剤によって被覆した複合化粉体が開発されてきた（例えば、特許文献２）。
【０００４】
ところで、板状粉体を配合した粉体化粧料は、肌を均一に被覆することに優れていることが知られている。また、板状粉体は落下強度に優れていることも知られている。
しかし、板状粉体を配合した固形粉体化粧料は、圧縮成形性が悪く、多量の油分を併用する必要があり、ケーキング現象を引き起こす場合があった。
【０００５】
板状粉体を配合した化粧料におけるケーキング現象を防止するために、球状粉末を併用することも行われた（例えば、特許文献３）。しかし、球状粉末は粉体同士の結合力を弱めるため、粉体の落下強度が低下するという問題があった。
【０００６】
そのため、固形粉体化粧料の分野においては、板状粉体の有する優れた均一性及び落下強度を失うことなく、ケーキング現象を防止することが課題であった。特許文献４には、板状粉体、球状粉末、固形状油分を含有した固形粉末化粧料に、粉末成分としてさらに特定形状の塩基性炭酸マグネシウム粉末を配合することにより上記課題を解決できることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平７−２６７８４２号公報
【特許文献２】特開平９−９９２４６号公報
【特許文献３】特開平９−１２４２９号公報
【特許文献４】特開２００５−２２００５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述の通り、固形粉体化粧料の分野においてはケーキング現象の防止が課題として認識され、その解決手段が模索されてきた。しかし、複合化粉体を含む化粧料については、ケーキング現象の防止と落下強度を両立するという観点から検討されたことは無かった。
【０００９】
そのような状況下、本発明者らは固形粉体化粧料の紫外線防御能をさらに向上させるために、基材粉体の表面を紫外線散乱剤によって被覆した複合化粉体を高配合したところ、複合化粉体に用いる基材粉体と紫外線散乱剤の粒子径の組み合わせによって、ケーキング現象の起こりやすさと落下強度に差異がみられることを発見した。
【００１０】
すなわち、本発明の解決しようとする課題は、ケーキング現象が起こりにくく、かつ、落下強度に優れた複合化粉体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
発明者らの鋭意研究努力により、複合化粉体におけるケーキング現象の起こりやすさと落下強度について以下の知見を得ることができた。
（１）小粒径（１００ｎｍ未満）の紫外線散乱剤を球状の基材粉体に被覆した複合化粉体は、ケーキング現象を起こしやすい。
（２）小粒径の紫外線散乱剤を板状の基材粉体に被覆した複合化粉体は、落下強度に劣る。
（３）大粒径（１００ｎｍ以上）の紫外線散乱剤を球状の基材粉体に被覆した複合化粉体は、ケーキング現象を起こしやすい。
（４）大粒径の紫外線散乱剤を板状の基材粉体に被覆した複合化粉体は、ケーキング現象を起こしにくく、かつ、落下強度に優れる。
【００１２】
上記（１）及び（３）の結果と、（２）及び（４）の結果を比較すると、複合化粉体においては、球状より板状の基材粉体を使用した時の方が、ケーキング現象を起こしにくいことがわかる。
この結果は、板状粉体は球状粉体に比べケーキング現象を起こしやすいという技術常識からは予想できないものであった。
また、上記（２）と（４）の結果を比較すると、複合化粉体においては、紫外線散乱剤の粒子径を大きくすることで落下強度が向上することがわかる。
この結果も、技術常識では説明できない驚くべきものであった。
【００１３】
以上の知見に基づき完成された本発明は、板状粉体の表面を、平均一次粒子径が１００ｎｍ以上の紫外線散乱剤で被覆してなり、前記板状粉体１質量部に対して、０．４質量部以上の前記紫外線散乱剤を含有することを特徴とする、複合化粉体である。
本発明の複合化粉体は、ケーキングが起こりにくく、かつ、落下強度に優れる。また、板状粉体を用いるため、本発明の複合化粉体は肌に塗布した際の均一性に優れる。
【００１４】
本発明の好ましい形態では、紫外線散乱剤が、酸化チタン、酸化亜鉛及び酸化セリウムからなる群より選ばれる１種又は２種以上の酸化金属の粒子である。
かかる形態の本発明は、ケーキング現象の防止と、優れた落下強度を両立しつつ、優れた紫外線防御能を発揮する複合化粉体を提供することができる。
【００１５】
また、本発明の好ましい形態では、板状粉体がマイカ及び／又はセリサイトである。
かかる形態の本発明は、ケーキング現象の防止と、優れた落下強度を両立しつつ、優れた使用感を発揮する複合化粉体を提供することができる。
【００１６】
本発明の好ましい形態では、紫外線散乱剤の平均一次粒子径が１２０〜２００ｎｍである。
紫外線散乱剤の平均一次粒子径を上記の範囲とすることによって、特にケーキング現象が起こりにくく、落下強度に優れた複合化粉体を提供することができる。
【００１７】
また、本発明は上記複合化粉体を含む固形粉体化粧料にも関する。
本発明の固形粉体化粧料は、ケーキングが起こりにくく、かつ、落下強度に優れる。また、板状粉体を用いるため、本発明の複合化粉体は肌に塗布した際の均一性に優れる。
【００１８】
本発明の好ましい形態では、上記複合化粉体を５質量％以上含有する。
本発明の複合化粉体は、紫外線防御能の向上のために化粧料に高配合しても、ケーキング現象を起こしにくい。
そのため、かかる形態の本発明の固形粉体化粧料は、高い紫外線防御能を有しながらもケーキング現象を起こしにくく、落下強度に優れる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明は、ケーキング現象が起こりにくく、かつ、落下強度に優れた複合化粉体及び該複合化粉体を含む化粧料を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
＜１＞複合化粉体
本発明は、板状粉体の表面を、平均一次粒子径が１００ｎｍ以上の紫外線散乱剤で被覆してなり、前記板状粉体１質量部に対して、０．４質量部以上の前記紫外線散乱剤を含有することを特徴とする、複合化粉体である。以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００２１】
（１）板状粉体
本発明の実施の形態では、板状粉体のアスペクト比は、きめ細かい化粧膜の形成という観点からは、１０以上、より好ましくは１０〜１００、さらに好ましくは１０〜７０である。
また、本発明の実施の形態では、板状粉体のアスペクト比は、肌への密着性の観点から、１００以上、好ましくは１００〜５００、さらに好ましくは１００〜３００である。
なお、ここでいうアスペクト比とは、板状粉体の平均長径を平均厚みで除した数値であり、一般的に用いられる方法で求めることができる。具体的には走査型電子顕微鏡写真から、長さ方向の長軸と短軸を相加平均することで平均長径を計算し、最大厚みと最小厚みを相加平均することで平均厚みを計算することにより求めることができる。
【００２２】
本発明における板状粉体は化粧料として用いることができれば特に限定されず、樹脂粉体と無機粉体の何れも用いることができるが、好ましくは無機粉体を用いる。
本発明に用いることができる無機粉体としては特に限定されないが、マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、板状シリカ、板状アルミナ、板状硫酸バリウム、板状窒化硼素、ホウケイ酸ガラスフレーク等を好適に例示することができる。
本発明の好ましい実施の形態では、板状粉体がマイカ及び／又はセリサイトである。
このような実施の形態とすることによって、ケーキング現象の防止と、優れた落下強度を両立しつつ、優れた使用感を発揮することができる。
【００２３】
板状粉体は、紫外線散乱剤に比して有意に大きいことが好ましく、板状粉体の長径を紫外線散乱剤の平均一次粒子径の５倍以上、好ましくは１０倍以上、より好ましくは５０倍以上、さらに好ましくは１００倍以上とする。具体的には、板状粉体の長径は０．５〜１００μｍであることが好ましい。
【００２４】
（２）紫外線散乱剤
本発明において紫外線散乱剤としては、通常用いられているものを特に制限なく使用することができる。本発明においては酸化チタン、酸化亜鉛及び酸化セリウム等の紫外線散乱剤を好適に例示することができる。
本発明において紫外線散乱剤の平均一次粒子径は、１００ｎｍ以上、より好ましくは１２０ｎｍ以上、さらに好ましくは１３０ｎｍ以上とする。
紫外線散乱剤の平均一次粒子径を上記の範囲とすることによって、特にケーキング現象が起こりにくく、落下強度に優れた複合化粉体を提供することができる。
【００２５】
また、本発明の好ましい実施の形態では、紫外線散乱剤の平均一次粒子径は１００ｎｍ以上であり、かつ、３００ｎｍ以下、より好ましくは２００ｎｍ以下、さらに好ましくは１６０ｎｍ以下とする。
紫外線散乱剤の平均一次粒子径を上記の範囲とすることによって、特に紫外線防御能に優れ、ケーキング現象が起こりにくく、落下強度に優れた複合化粉体を提供することができる。
【００２６】
なお、本発明において平均一次粒子径とは、特に制限されず粒子に関して一般的に用いられる方法で測定される一次粒子の径を意味するものであるが、具体的には透過電子顕微鏡写真から、粒子の長軸と短軸の相加平均として求められるものである。
【００２７】
（３）被覆
本発明において被覆とは、板状粉体の表面に複数の紫外線散乱剤が付着している状態をいう。
本発明の複合化粉体は、板状粉体と紫外線散乱剤とを、自動乳鉢、ボールミル、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー、レディゲミキサー、Ｖ型ミキサー、ハンマーミル、ピンミル等の混合機を用いて混合することにより製造することができる。
また、板状粉体表面に水酸化チタニルや水酸化アルミニウム等のバインダーをコートし、しかる後に板状粉体と紫外線散乱剤とをメカニカル、または、メカノケミカルに結合させ、６００〜１５００℃で焼成する方法などにより製造することが出来る。
【００２８】
本発明においては、板状粉体１質量部に対して、０．４〜５質量部、好ましくは０．５〜４質量部、さらに好ましくは１〜３質量部の紫外線散乱剤を被覆することが好ましい。
このような実施の形態の本発明の複合化粉体は、特にケーキング現象が起こりにくく、落下強度に優れる。
【００２９】
＜２＞固形粉体化粧料
本発明は、上記複合化粉体を含む固形粉体化粧料にも関する。
本発明の固形粉体化粧料の実施の形態としては、特に限定されず、例えば、ファンデーション、白粉、頬紅、口紅、アイシャドウ、アイブロウ、コンシーラー、日焼け止め化粧料等が挙げられる
【００３０】
本発明の固形粉体化粧料においては、必須成分である、本発明の複合化粉体以外に通常化粧料で使用される任意成分を、本発明の効果を失わない範囲で含有することが出来る。かかる任意成分としては、例えば、スクワラン、流動パラフィン、軽質流動イソパラフィン、重質流動イソパラフィン、マイクロクリスタリンワックス、固形パラフィンなどの炭化水素類、ジメチコン、フェメチコン、シクロメチコン、アモジメチコン、ポリエーテル変性シリコーンなどのシリコーン類、ホホバ油、カルナウバワックス、モクロウ、ミツロウ、ゲイロウ、オレイン酸オクチルドデシル、イソプロピルミリステート、ネオペンチルグリコールジイソステアレート、リンゴ酸ジイソステアレートなどのエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、イソステアリン酸、イソパルミチン酸、ベヘン酸、オレイン酸などの脂肪酸類、ベヘニルアルコール、セタノール、オレイルアルコール、オクタデシルアルコールなどの高級アルコール類、ヒマシ油、椰子油、水添椰子油、椿油、小麦胚芽油、イソステアリン酸トリグリセライド、イソオクタン酸トリグリセライド、オリーブオイル等のトリグリセライド類、１，３−ブタンジオール、グリセリン、ジグリセリン、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、１，２−ペンタンジオール、１，２−ヘキシレングリコール、イソプレングリコールなどの多価アルコール、ソルビタンセスキオレート、ソルビタンモノオレート、ソルビタントリオレート、ソルビタンセスキステアレート、ソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンステアレート、ポリオキシエチレンオレート、ポリオキシエチレングリセリル脂肪酸エステル、ポリエキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等の非イオン界面活性剤、ソジウムラウリルステアレート、ポリオキシエチレンアルキル硫酸塩、スルホコハク酸エステル塩などのアニオン界面活性剤、４級アルキルアンモニウム塩等のカチオン界面活性剤類、アルキルベタイン等の両性界面活性剤類、結晶セルロースや架橋型メチルポリシロキサン、ポリエチレン粉末、アクリル樹脂粉体等の有機粉体類、タルク、マイカ、セリサイト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化鉄、紺青、群青、チタンマイカ、チタンセリサイト、シリカ等の、表面処理されていても良い、本発明の複合化粉体以外の粉体類、アクリル酸・メタクリル酸アルキルコポリマー及び／又はその塩、カルボキシビニルポリマー及び／又はその塩、キサンタンガムやヒドロキシプロピルセルロースなどの増粘剤、レチノール、レチノイン酸、トコフェロール、リボフラビン、ピリドキシン、アスコルビン酸、アスコルビン酸リン酸エステル塩などのビタミンやグリチルリチン酸塩、グリチルレチン、ウルソール酸、オレアノール酸などのテルペン類、エストラジオール、エチニルエストラジオール、エストリオールなどのステロイド類などの有効成分、フェノキシエタノール、パラベン類、ヒビテングルコネート、塩化ベンザルコニウム等の防腐剤、ジメチルアミノ安息香酸エステル類、桂皮酸エステル類、ベンゾフェノン類などの紫外線吸収剤などが好ましく例示できる。本発明の固形粉体化粧料は、これら必須成分と任意成分とを常法に従って処理することにより製造できる。
【００３１】
本発明の固形粉体化粧料の実施の形態では、使用感の観点から、本発明の複合化粉体の含有量は好ましくは１〜４０質量％、より好ましくは５〜３０質量％、より好ましくは１０〜３０質量％、より好ましくは１５〜３０質量％、さらに好ましくは１５〜２０質量％である。
また、本発明の固形粉体化粧料の実施の形態では、紫外線防御能の観点から、本発明の複合化粉体の含有量は、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０〜７０質量％、より好ましくは１５〜７０質量％、より好ましくは２０〜６０質量％、より好ましくは２５〜６０質量％、さらに好ましくは３０〜５０質量％である。
複合化粉体の含有量を上記の範囲とすることにより、優れた使用感又は紫外線防御能を有しながらも、ケーキング現象が起こりにくく、落下強度に優れた固形粉体化粧料を提供することができる。
【実施例】
【００３２】
＜ケーキング現象の起こりにくさと落下強度の検討＞
以下の（１）〜（４）の複合化粉体を含むファンデーションについて、ケーキング現象の起こりにくさと落下強度を検討した。なお、（１）〜（４）の複合化粉体は、粉体１質量部に対して、２質量部の酸化チタンを含有する。
（１）平均一次粒子径が２０ｎｍの酸化チタンを球状ナイロン粉体に被覆した複合化粉体。
（２）平均一次粒子径が２０ｎｍの酸化チタンを板状のマイカに被覆した複合化粉体。
（３）平均一次粒子径が１４５ｎｍの酸化チタンを球状ナイロン粉体に被覆した複合化粉体。
（４）平均一次粒子径が１４５ｎｍの酸化チタンを板状のマイカに被覆した複合化粉体。
【００３３】
ケーキング現象の起こりにくさの評価は以下のようにして行うことができる。すなわち、（１）〜（４）の複合化粉体を含むファンデーションの表面をスポンジで計２００回軽くこすった後の表面状態を観察し、４段階評価する。評価基準は以下の通りである。
◎：表面に異常は認められない
○：表面が多少固まるが、スポンジで取れる状態である
△：表面が固まり、製品が取りにくい状態である
×：表面が固まり、製品が全く取れない状態である
【００３４】
落下強度の評価は以下のようにして行うことができる。すなわち、（１）〜（４）の複合化粉体を含むファンデーションをアルミ中皿に充填し、これをスチレン性の緩衝材で包装し、箱に入れた後、２５ｃｍの高さから落下させる。落下後のファンデーションを観察し、４段階評価する。評価基準は以下の通りである。
◎：非常に割れにくい
○：割れにくい
△：割れやすい
×：非常に割れやすい
【００３５】
評価に使用したファンデーションに含まれる複合化粉体、複合化粉体の基材粉体の形状及び酸化チタンの粒子径、並びに、それぞれのファンデーションのケーキング現象の起こりにくさ及び落下強度を表１に示す。
【００３６】
【表１】
2016094371.tif 000002
【００３７】
表１に示す結果より、（１）又は（３）の複合化粉体を含むファンデーションよりも、（２）又は（４）の複合化粉体を含むファンデーションの方がケーキング現象を起こしにくいことがわかる。
この結果より、複合化粉体を含むファンデーションにおいては、球状より板状の基材粉体を使用した複合化粉体を含む場合の方が、ケーキング現象を起こしにくいことがわかる。
この結果は、板状粉体は球状粉体に比べケーキング現象を起こしやすいという技術常識からは予想できないものである。
【００３８】
また、表１に示す結果より、（２）の複合化粉体を含むファンデーションよりも、（４）の複合化粉体を含むファンデーションの方が落下強度に優れることがわかる。
この結果より、複合化粉体を含むファンデーションにおいては、より大きな平均一次粒子径の紫外線散乱剤を使用することによって、落下強度を向上させることができることがわかる。
この結果は、従来の技術常識では説明できない驚くべきものである。
【００３９】
以上の結果より、板状粉体の表面を、平均一次粒子径が１００ｎｍ以上の紫外線散乱剤で被覆してなり、板状粉体１質量部に対して、０．４質量部以上の紫外線散乱剤を含有する複合化粉体は、ケーキング現象が起こりにくく、かつ、落下強度に優れることがわかった。
【００４０】
＜製造例＞
＜固形粉体化粧料の製造例＞
本発明の複合化粉体は以下のように製造した。
まず、平均一次粒子径が１４５ｎｍの酸化チタンと板状のマイカとをヘンシェルミキサーを用いて混合し、本発明の複合化粉体を調製した。
次に、表２に示す処方に従って、本発明の固形粉体化粧料を調製した。すなわち、（イ）成分をヘンシェルミキサーで混合し、丸穴スクリーンを装着したパルベライザーで粉砕した。さらに、この混合物を再びヘンシェルミキサーで攪拌しながら、（ロ）成分を添加して混合し、さらに、ヘリングボーンスクリーンを装着したパルベライザーで粉砕し、固形粉末化粧料を得た。
【００４１】
【表２】
2016094371.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明は固形粉体化粧料に応用することができる。