(57)【要約】      （修正有）【課題】石炭の乾留完了を精度良く判定することができ、これにより、所望の特性を有するコークスを安定して製造することのできる、コークス炉における火落ち判定方法を提供する。【解決手段】複数の炭化室２を有するコークス炉１の炭化室２における石炭８の乾留反応時に発生するガス９を炭化室２毎に採取し、採取したガス９の濃度を定量分析し、ガス濃度の分析データに基づいて、それぞれの炭化室２における石炭の乾留完了を判定する、コークス炉１における火落ち判定方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の炭化室を有するコークス炉の炭化室における石炭の乾留反応時に発生するガスを炭化室毎に採取し、採取したガスの濃度を定量分析し、ガス濃度の分析データに基づいて、それぞれの炭化室における石炭の乾留完了を判定することを特徴とする、コークス炉における火落ち判定方法。
【請求項２】
前記定量分析の対象ガス種が炭化水素類であることを特徴とする、請求項１に記載のコークス炉における火落ち判定方法。
【請求項３】
前記対象ガス種がエタンであることを特徴とする、請求項２に記載のコークス炉における火落ち判定方法。
【請求項４】
採取したガスのエタン濃度が０．０５体積％以下になった時点を石炭の乾留完了と判定することを特徴とする、請求項３に記載のコークス炉における火落ち判定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、室炉式のコークス炉におけるコークスの乾留完了、即ち、火落ちを判定する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石炭を乾留し、コークスを製造する室炉式のコークス炉では、複数の炭化室に石炭を順次装入して１１００℃前後の高温で乾留反応を行い、乾留反応が終了すると、生成されたコークスを押出機で炭化室から排出（窯出し）するという操業を行っている。その際、品質の良いコークス、例えば強度の高いコークスを製造するためには、窯出し前に石炭の乾留が完全に終了しているか否かを正確に判定する必要がある。尚、石炭の乾留が完全に完了したことを「火落ち」と称している。
【０００３】
従来、乾留完了の判定は、「火見」と呼ばれる熟練者が炭化室につながる上昇管の上部に設けられたトップカバーを開放し、そこから排出される発生ガスの色を見て判断することによって行われていた。しかしながら、この方法では、炭化室毎及び乾留完了のタイミング毎に頻繁に熟練者の判断が必要となるばかりか、トップカバーを開放する時期が早すぎた場合には、トップカバー開放時に黒煙が発生したり、不完全燃焼ガスの漏れ出しが起こったりするなどの問題や、乾留反応途中での酸素の混入により、コークス化反応に影響を及ぼし、最終的にコークス品質が劣化するという問題を生じることがあった。このため、熟練者がトップカバーを開放して行う作業を必要としない乾留完了判定方法が望まれていた。
【０００４】
そこで、従来、熟練者を必要としない乾留完了判定方法が種々提案されている。例えば、特許文献１には、乾留中に発生するガスの最高温度Ｘと、火見によって判定検出された火落ち時のガス温度Ｙとの関係式「Ｙ＝ａＸ＋ｂ（ａ、ｂは各炉の構造によって決定される定数）」を予め求めておき、乾留中に発生するガスの温度変化を逐次測定し、その最高温度Ｘ1を検出し、この最高温度Ｘ1を上記関係式に代入して火落ち温度Ｙ1を算出し、引き続き発生するガスの温度を測定し、測定されるガス温度が火落ち温度Ｙ1に一致した時点を火落ち時と判定する方法が提案されている。
【０００５】
また、特許文献２には、火落ち時の発生ガス温度Ｔと、火落ち時までの経過時間の実測値ｔとから関係式「Ｔ＝ｃｔ＋ｄ（ｃ、ｄは各炉の構造によって決定される定数）」を設定し、当該関係式に基づいて目標火落ち時間における発生ガス温度を算出し、この算出温度と測定されるガス温度とが一致した時点を火落ち時と判定する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特公昭４６−６４９７号公報
【特許文献２】特開昭４９−１０３９０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記従来技術には以下の問題がある。
【０００８】
即ち、特許文献１及び特許文献２は、発生ガスの温度測定値から石炭の乾留完了を判定しており、しかも測定温度の絶対値で判定しており、発生ガスの温度を測定する熱電対にタール分などが付着して温度が正確に測定できない、或いは、温度変化がふらつくなどの現象が発生した場合には、正確な乾留完了の判定ができない場合があった。また、乾留する石炭の形状が変化すると、発生ガスの温度挙動が変化するという現象も確認されており、この場合も正確な乾留完了判定ができない可能性があった。
【０００９】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、熟練者がトップカバーを開放して行う作業を行うことなく、石炭の乾留完了を精度良く判定することができ、その結果、所望の特性を有するコークスを安定して製造することのできる、コークス炉における火落ち判定方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するための本発明の要旨は以下のとおりである。
［１］複数の炭化室を有するコークス炉の炭化室における石炭の乾留反応時に発生するガスを炭化室毎に採取し、採取したガスの濃度を定量分析し、ガス濃度の分析データに基づいて、それぞれの炭化室における石炭の乾留完了を判定することを特徴とする、コークス炉における火落ち判定方法。
［２］前記定量分析の対象ガス種が炭化水素類であることを特徴とする、上記［１］に記載のコークス炉における火落ち判定方法。
［３］前記対象ガス種がエタンであることを特徴とする、上記［２］に記載のコークス炉における火落ち判定方法。
［４］採取したガスのエタン濃度が０．０５体積％以下になった時点を石炭の乾留完了と判定することを特徴とする、上記［３］に記載のコークス炉における火落ち判定方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、複数の炭化室を有するコークス炉で石炭を乾留してコークスを製造する際に、石炭の乾留反応時に発生するガスを炭化室毎に採取し、採取したガスの濃度を分析し、得られたガス濃度分析データに基づいて石炭の乾留完了を判定するので、石炭の乾留完了を炭化室毎に精度良く判定することが可能となる。これにより、所望の特性を有するコークスを安定して製造することが実現される。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明に係る火落ち判定方法を実施する際に用いた室炉式のコークス炉の一部分の一例を示す概略縦断面図である。
【図２】石炭種Ａの乾留時における、発生ガス中のエタン濃度、及び、発生ガスの温度測定値の経時変化の一例を示す図である。
【図３】石炭種Ｂの乾留時における、発生ガス中のエタン濃度、及び、発生ガスの温度測定値の経時変化の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、添付図面を参照して本発明を具体的に説明する。図１は、本発明に係る火落ち判定方法を実施する際に用いた室炉式のコークス炉の一部分の一例を示す概略縦断面図である。
【００１４】
室炉式のコークス炉１は、図１に示すように、石炭８を乾留する炭化室２と、炭化室２の上部に設置される上昇管３と、上昇管３の側面に設置される曲管４と、曲管４に接続する集合管５とを備えている。このような構成の炭化室２が水平方向に数十〜百基程度繋がって、コークス炉１が形成されている。炭化室２は、紙面の左右方向を長手方向とする直方体形状であり、直方体形状の両側（紙面と垂直な方向）には、耐火物製の側壁を隔てて燃焼室（図示せず）が設置されている。また、それぞれの炭化室２は、それぞれの上昇管及び曲管を介して集合管５と連結されている。
【００１５】
燃焼室内で燃料ガスが燃焼することで、燃焼室と炭化室２とを仕切る側壁が昇温し、この側壁の昇温によって炭化室２に充填された石炭８が加熱され、石炭８の乾留反応が起こる。この乾留反応によって生ずる発生ガス９は、上昇管３及び曲管４を通って集合管５に至る。集合管５は、発生ガス９を回収するためのガスホルダー（図示せず）及び大気に放散するための煙突（図示せず）に連結しており、それぞれの炭化室２で発生した発生ガス９は集合管５で合流し、合流した発生ガス９は、適宜、ガスホルダーで回収される、または、煙突先端部で燃焼された後に大気に放散される。
【００１６】
曲管４には、発生ガス９を採取するためのガス採取管７が設置されている。ガス採取管７は、ガス分析装置１０に連結されており、ガス採取管７を通って採取された発生ガス９は、ガス分析装置１０によってそのガス濃度が定量分析される。この場合、採取した発生ガス９に含有される粉塵やタールを除去するために、ガス分析装置１０に至るまでに、フィルター、タール除去用ドレインポットなどを設けることが好ましい。
【００１７】
ガス分析装置１０としては、ガスクロマトグラフによる発生ガス９の成分分離を行うなどした後に、電気伝導度（ＴＣＤ）、水素炎イオン検出（ＦＩＤ）、質量分析装置（ＭＳ）を用いた検出を行ってもよいし、発生ガス９を直接セルに導入して赤外分光法、近赤外分光法などによる分光測定を行ってもよい。
【００１８】
ガス分析装置１０によるガス濃度分析データは、乾留完了判定装置１１に伝送される。乾留完了判定装置１１は、伝送されたガス濃度分析データに基づき、石炭８の乾留完了の判定を実施する。尚、上昇管３の上端部には、開閉可能なトップカバー６が設置されている。
【００１９】
つまり、本発明に係る火落ち判定方法を実施するコークス炉１には、１基の炭化室２に、ガス採取管７及びガス分析装置１０からなる発生ガス濃度測定手段と、乾留完了判定装置１１とが配置されている。この場合、ガス分析装置１０及び乾留完了判定装置１１は、複数の炭化室２のデータを１基で対応するようにしても構わない。尚、図１では、ガス分析装置１０を機側に設け、連続的に分析を行っているが、ガス採取管７を介して採取した発生ガス９を分析室に持ち込み、分析室で分析を行っても構わない。
【００２０】
通常、石炭８を乾留してコークスを製造する場合、発生ガス９の温度は、燃焼室からの熱を受けて乾留が開始されると上昇するが、充填した石炭８の中心部近くまで乾留が進むと、発生ガス９の量が少なくなり、発生ガス９の温度は低下する傾向にある。つまり、発生ガス９の温度は、最高温度を経てから降下する傾向にある。但し、発生ガス９は、炭化室２の上部空間で合流して熱分解反応（発熱反応）を起こすので、実際には最高温度になった以降、しばらくは温度降下が抑えられるが、完全に乾留反応が完了すると発生ガス９の温度は降下する。
【００２１】
発生ガス９の濃度は、石炭８の乾留開始から熱分解反応によって発生する低分子ガスが増加することで、増加していくが、乾留が行き渡ることに伴って徐々に低下し、乾留反応が完了すると、発生ガス９は新たに生成せず、発生ガス９の濃度は低下してゼロ近傍になる。
【００２２】
本発明において、乾留完了判定装置１１は、発生ガス濃度測定手段で測定したガス濃度分析データに基づいて乾留完了の判定を行う。乾留完了の判定は、発生ガス濃度測定手段によるガス濃度測定値が所定の濃度以下になった時点を乾留完了とする。
【００２３】
発生ガス濃度測定手段で測定されるガス種は、Ｈ2、ＣＯ、ＣＯ2、ＳＯx、ＮＯx、Ｈ2Ｓ、Ｏ2、Ｎ2、脂肪族炭化水素類、芳香族炭化水素類などが挙げられる。中でも、脂肪族炭化水素類の濃度と乾留完了時間とには、高度な相関があることを本発明者らは実験的に確認しており、したがって、エタン（Ｃ2Ｈ6）などの脂肪族炭化水素類の濃度を指標とすることが好ましい。ガス分析装置１０は、上記発生ガス種の濃度を分析できる装置であれば、特に問題はない。
【００２４】
以上説明したように、本発明によれば、複数の炭化室２を有するコークス炉１で石炭８を乾留してコークスを製造する際に、石炭８の乾留反応時に発生するガスを炭化室毎に採取し、採取したガスの濃度を分析し、得られたガス濃度分析データに基づいて石炭８の乾留完了を判定するので、石炭８の乾留完了を炭化室毎に精度良く判定することが可能となる。
【実施例】
【００２５】
図１に示す室炉式のコークス炉を用い、石炭の乾留操業を実施した。使用した石炭は、通常配合の粉炭である石炭種Ａと、粉炭を成型機で５０〜６０ｍｍに成型した成型炭である石炭種Ｂの２種類である。どちらの石炭種も、反射率が１．１で、ＭＦ（ギーセラー流動度）が２．３になるように配合して調製した。
【００２６】
石炭種Ａ及び石炭種Ｂを乾留し、その火落ち判定を、（１）発生ガス濃度測定手段で測定したガス濃度分析データに基づいて行う方法（本発明例）、（２）上昇管上部に設けられたトップカバーから排出される発生ガスの色を目視して熟練者が判断する方法（比較例１）、（３）装入石炭量に応じて曲管での発生ガスの温度測定値から判断する方法（比較例２）、つまり、曲管で測定される発生ガスの温度が装入石炭量に応じて設定した所定値になった時点を乾留完了と判定する方法で行い、乾留完了時間を比較した。
【００２７】
本発明例において、発生ガス濃度測定手段での測定対象ガス種はエタン（Ｃ2Ｈ6）とし、その濃度を測定した。発生ガス濃度測定手段による測定は、乾留開始から７時間程度経過した後に測定を開始した。上昇管の後段の曲管に設置したガス採取管から２．０Ｌ／ｍｉｎの流量で発生ガスを採取し、採取した発生ガスをガスクロマトグラフ−電気伝導度測定法によって定量分析し、発生ガス中のエタン濃度を測定した。発生ガス濃度測定手段による測定値を乾留完了判定装置に伝送し、乾留完了の判定を行った。乾留完了の判定基準は、発生ガス濃度測定手段で測定した発生ガス中のエタン濃度が０．０５体積％を下回った時点を、乾留完了と判定した。
【００２８】
表１に、本発明例、比較例１、比較例２による乾留完了の判定結果の一例を示す。また、図２及び図３に、発生ガス濃度測定手段で測定した発生ガス中のエタン濃度の経時変化、及び、曲管での発生ガスの温度測定値の経時変化の一例を示す。尚、図２は石炭種Ａを乾留したときの測定データであり、図３は石炭種Ｂを乾留したときの測定データであり、また、図２及び図３では、本発明例、比較例１、比較例２による乾留完了の判定時間を表示している。
【００２９】
【表１】
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【００３０】
表１に示すように、乾留完了の判定時間は、本発明例と比較例１（熟練者の目視による判定）とは、良く一致していた。これに対して、比較例２（発生ガスの温度測定値による判定）は、乾留完了の判定時間が延長する傾向であることがわかった。つまり、比較例２では、石炭の乾留完了後も無駄に乾留操業を続けていたことが確認できた。
【００３１】
また、本発明例において、乾留室内に充填した全ての石炭が十分に乾留していることを確認している。つまり、本発明を適用することで、熟練者がトップカバーを開放して行う作業を行うことなく、石炭の乾留完了を正確に判断することが可能となり、これにより、乾留時間を無駄に延長させることなく、所望の特性を有するコークスを製造できることが確認できた。
【符号の説明】
【００３２】
１  コークス炉
２  炭化室
３  上昇管
４  曲管
５  集合管
６  トップカバー
７  ガス採取管
８  石炭
９  発生ガス
１０  ガス分析装置
１１  乾留完了判定装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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