(57)【要約】【課題】耐光性に優れる樹脂組成物を得ることが可能な近赤外線吸収剤分散液、分散液の製造方法を提供すること。【解決手段】近赤外線吸収剤分散液の製造方法は、有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方と、一般式（１）［式中、Ｒ1は、−ＣＨ2ＣＨ2−Ｒ11で表される１価の基であり、Ｒ11は水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基、または炭素数１〜２０のフッ素化アルキル基を示す。］で表されるホスホン酸化合物とを溶媒中で反応させ、近赤外線吸収剤を含む反応混合物を得る工程Ａ、前記反応混合物中の液体成分の少なくとも一部を除去する工程Ｂ、前記工程Ｂで得られた液体成分の少なくとも一部が除去された反応混合物と、分散媒とから近赤外線吸収剤分散液を得る工程Ｃ、および、前記近赤外線吸収剤分散液中の近赤外線吸収剤から有機酸の少なくとも一部を除去する工程Ｄを有し、得られる分散液は、精製された近赤外線吸収剤を含む。2016094512.tif 000010【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方と、下記一般式（１）で表されるホスホン酸化合物とを溶媒中で反応させ、近赤外線吸収剤を含む反応混合物を得る工程Ａ、
前記反応混合物中の液体成分の少なくとも一部を除去する工程Ｂ、
前記工程Ｂで得られた液体成分の少なくとも一部が除去された反応混合物と、分散媒とから近赤外線吸収剤分散液を得る工程Ｃ、および、
前記近赤外線吸収剤分散液中の近赤外線吸収剤から有機酸の少なくとも一部を除去する工程Ｄを有する、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液の製造方法。
【化１】
2016094512.tif 000008
［一般式（１）中、Ｒ1は、−ＣＨ2ＣＨ2−Ｒ11で表される１価の基であり、Ｒ11は水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基、または炭素数１〜２０のフッ素化アルキル基を示す。］
【請求項２】
前記工程Ｄが、下記（１）〜（９）から選択される少なくとも１種の工程である請求項１に記載の近赤外線吸収剤分散液の製造方法。
（１）近赤外線吸収剤分散液にアルコールを加え、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（２）近赤外線吸収剤分散液にアルコールを加え、温度４０〜１５０℃で加熱し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（３）近赤外線吸収剤分散液を、温度４０〜１５０℃で加熱し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（４）近赤外線吸収剤分散液に、４時間以上超音波照射を行い、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（５）近赤外線吸収剤分散液に前記一般式（１）で表されるホスホン酸化合物を添加し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（６）近赤外線吸収剤分散液を、０〜４０℃で２０〜２００日保持し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（７）近赤外線吸収剤分散液に分散剤を添加し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（８）近赤外線吸収剤分散液に分散剤を添加し、温度４０〜１５０℃で加熱し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（９）前記工程Ｃにおいて分散媒の少なくとも一部としてアルコールを用い、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
【請求項３】
前記工程Ａにおける反応が分散剤存在下で行われる請求項１または２に記載の近赤外線吸収剤分散液の製造方法。
【請求項４】
前記工程Ａで用いられる分散剤が、下記一般式（２）で表されるリン酸モノエステルおよび下記一般式（３）で表されるリン酸ジエステル、およびこれらのアルカリ金属塩から選択される少なくとも１種のリン酸エステル化合物である、請求項３に記載の近赤外線吸収剤分散液の製造方法。
【化２】
2016094512.tif 000009
［一般式（２）および（３）中、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）nＲ12で表される１価の基であり、ｎは２〜６５の整数であり、Ｒ12は、炭素数６〜３５のアルキル基または炭素数６〜３５のアルキルフェニル基を示す。ただし、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、それぞれ同一でも異なっていてもよい。］
【請求項５】
さらに、工程Ｄで得られた近赤外線吸収剤分散液中の、分散媒および有機酸の一部を除去する工程Ｅを有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の近赤外線吸収剤分散液の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の製造方法で得られる近赤外線吸収剤分散液。
【請求項７】
請求項６記載の近赤外線吸収剤分散液から得られる近赤外線吸収剤。
【請求項８】
請求項７に記載の近赤外線吸収剤と樹脂とを含む樹脂組成物。
【請求項９】
前記請求項８に記載の樹脂組成物から形成される合わせガラス用中間膜。
【請求項１０】
前記請求項９に記載の合わせガラス用中間膜を有する合わせガラス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は近赤外線吸収剤分散液の製造方法および近赤外線吸収剤分散液並びにその用途に関する。
【背景技術】
【０００２】
銅イオンは、近赤外領域の光（以下、「近赤外線」ともいう）の吸収特性に優れており、銅イオンが有する近赤外線の吸収特性を利用した近赤外線吸収剤が従来から提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
また、特許文献１には、特定のホスホン酸化合物と、特定のリン酸エステル化合物と、銅塩とを反応させて近赤外線吸収剤を含む反応混合物を得た後に、特定の方法により精製することにより得られる精製された近赤外線吸収剤を含有する近赤外線吸収剤分散液の製造方法が開示されている。特許文献１には、該製造方法で得られる近赤外線吸収剤分散液は、近赤外線吸収剤の分散性に優れていること、該分散液から作製された樹脂組成物は、耐熱性に優れることが開示されている。
【０００４】
近赤外線吸収剤を製造する際の原料や、精製方法により近赤外線吸収剤の物性を向上させることは従来から検討されてきたが、各種用途により好適に用いるために、近赤外線吸収剤の物性をより向上させることが望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第２０１４／０３８０３５号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は上記従来技術を鑑みてされたものであり、耐光性に優れる樹脂組成物を得ることが可能な近赤外線吸収剤分散液、該分散液の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、特定の方法で得られた近赤外線吸収剤分散液を用いて得られた樹脂組成物は、耐光性に優れることを見出し、本発明を完成させた。
【０００８】
すなわち、本発明の近赤外線吸収剤分散液の製造方法は、有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方と、下記一般式（１）で表されるホスホン酸化合物とを溶媒中で反応させ、近赤外線吸収剤を含む反応混合物を得る工程Ａ、
前記反応混合物中の液体成分の少なくとも一部を除去する工程Ｂ、
前記工程Ｂで得られた液体成分の少なくとも一部が除去された反応混合物と、分散媒とから近赤外線吸収剤分散液を得る工程Ｃ、および、
前記近赤外線吸収剤分散液中の近赤外線吸収剤から有機酸の少なくとも一部を除去する工程Ｄを有する、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液の製造方法である。
【０００９】
【化１】
2016094512.tif 000002
［一般式（１）中、Ｒ1は、−ＣＨ2ＣＨ2−Ｒ11で表される１価の基であり、Ｒ11は水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基、または炭素数１〜２０のフッ素化アルキル基を示す。］
【００１０】
前記工程Ｄが、下記（１）〜（９）から選択される少なくとも１種の工程であることが好ましい。
（１）近赤外線吸収剤分散液にアルコールを加え、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（２）近赤外線吸収剤分散液にアルコールを加え、温度４０〜１５０℃で加熱し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（３）近赤外線吸収剤分散液を、温度４０〜１５０℃で加熱し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（４）近赤外線吸収剤分散液に、４時間以上超音波照射を行い、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（５）近赤外線吸収剤分散液に前記一般式（１）で表されるホスホン酸化合物を添加し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（６）近赤外線吸収剤分散液を、０〜４０℃で２０〜２００日保持し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（７）近赤外線吸収剤分散液に分散剤を添加し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（８）近赤外線吸収剤分散液に分散剤を添加し、温度４０〜１５０℃で加熱し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（９）前記工程Ｃにおいて分散媒の少なくとも一部としてアルコールを用い、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
前記工程Ａにおける反応が分散剤存在下で行われることが好ましい。
【００１１】
前記工程Ａで用いられる分散剤が、下記一般式（２）で表されるリン酸モノエステルおよび下記一般式（３）で表されるリン酸ジエステル、およびこれらのアルカリ金属塩から選択される少なくとも１種のリン酸エステル化合物であることが好ましい。
【００１２】
【化２】
2016094512.tif 000003
［一般式（２）および（３）中、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）nＲ12で表される１価の基であり、ｎは２〜６５の整数であり、Ｒ12は、炭素数６〜３５のアルキル基または炭素数６〜３５のアルキルフェニル基を示す。ただし、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、それぞれ同一でも異なっていてもよい。］
【００１３】
本発明の近赤外線吸収剤分散液の製造方法では、さらに、工程Ｄで得られた近赤外線吸収剤分散液中の、分散媒および有機酸の一部を除去する工程Ｅを有していてもよい。
本発明の近赤外線吸収剤分散液は、前記製造方法で得られる。
本発明の近赤外線吸収剤は、前記近赤外線吸収剤分散液から得られる。
本発明の樹脂組成物は、前記近赤外線吸収剤と樹脂とを含む。
本発明の合わせガラス用中間膜は、前記樹脂組成物から形成される。
本発明の合わせガラスは、前記合わせガラス用中間膜を有する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の製造方法により得られる精製された近赤外線吸収剤分散液を用いることにより、耐光性に優れる樹脂組成物を得ることが可能である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
次に本発明について具体的に説明する。
［近赤外線吸収剤分散液の製造方法］
本発明の近赤外線吸収剤分散液の製造方法は、有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方と、下記一般式（１）で表されるホスホン酸化合物とを溶媒中で反応させ、近赤外線吸収剤を含む反応混合物を得る工程Ａ、前記反応混合物中の液体成分の少なくとも一部を除去する工程Ｂ、前記工程Ｂで得られた液体成分の少なくとも一部が除去された反応混合物と、分散媒とから近赤外線吸収剤分散液を得る工程Ｃ、および、前記近赤外線吸収剤分散液中の近赤外線吸収剤から有機酸の少なくとも一部を除去する工程Ｄを有する。本発明の近赤外線吸収剤分散液の製造方法では、工程Ｄを有するため、従来の近赤外線吸収剤分散液の製造方法と比べて、近赤外線吸収剤自体が含有する有機酸の含量を低減することが可能である。すなわち、本発明の近赤外線吸収剤分散液の製造方法で得られる分散液は、精製された近赤外線吸収剤を含む。
【００１６】
【化３】
2016094512.tif 000004
［一般式（１）中、Ｒ1は、−ＣＨ2ＣＨ2−Ｒ11で表される１価の基であり、Ｒ11は水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基、または炭素数１〜２０のフッ素化アルキル基を示す。］
【００１７】
本発明者らは、従来の有機酸銅塩あるいはその水和物と、ホスホン酸化合物とを反応させて近赤外線吸収剤を得る方法では、近赤外線吸収剤中に、有機酸銅塩あるいはその水和物に由来する有機酸が残存すること、該有機酸は、近赤外線吸収剤中に配位結合等によって結合した状態で存在していると考えられ、近赤外線吸収剤を単に真空乾燥する等の方法では除去することが困難なこと、該有機酸が近赤外線吸収剤を含む樹脂組成物に、光を照射した際等に起こる黒化の原因であることを見出した。本発明の製造方法では、近赤外線吸収剤中に存在する有機酸を低減することが可能であり、本発明の近赤外線吸収剤を含む樹脂組成物は、黒化が抑制されており耐光性に優れる。
【００１８】
［工程Ａ］
本発明の近赤外線吸収剤分散液の製造方法は、有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方と、一般式（１）で表されるホスホン酸化合物とを溶媒中で反応させ、近赤外線吸収剤を含む反応混合物を得る工程Ａを有する。
【００１９】
工程Ａでは、有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方と、一般式（１）で表されるホスホン酸化合物とを溶媒中で反応させることにより、近赤外線吸収剤を含む反応混合物を得るが、さらに他の原料を用いて反応を行ってもよい。他の原料としては、例えば分散剤を用いることができる。
【００２０】
前記分散剤としては、リン酸系分散剤、スルホン酸系分散剤などの陰イオン性分散剤が挙げられ、リン酸系分散剤が好ましい。リン酸系分散剤としては、リン酸エステル系分散剤が好ましい。前記リン酸エステル系分散剤としては、下記一般式（２）で表されるリン酸モノエステル、下記一般式（３）で表されるリン酸ジエステル、およびこれらのアルカリ金属塩から選択される少なくとも１種のリン酸エステル化合物が好ましい。
【００２１】
【化４】
2016094512.tif 000005
［一般式（２）および（３）中、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）nＲ12で表される１価の基であり、ｎは２〜６５の整数であり、Ｒ12は、炭素数６〜３５のアルキル基または炭素数６〜３５のアルキルフェニル基を示す。ただし、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、それぞれ同一でも異なっていてもよい。］
なお、本発明において、「一般式（１）で表されるホスホン酸化合物」を、「特定のホスホン酸化合物」とも記す。
【００２２】
工程Ａで得られる反応今後物中に含まれる近赤外線吸収剤は、主として前記特定のホスホン酸化合物と、有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方とが反応することにより得られるホスホン酸銅塩が有する銅イオンによって、近赤外線吸収特性を有すると考えられる。なお、該ホスホン酸銅塩は、下記一般式（４）で表わされる。
【００２３】
工程Ａで得られる近赤外線吸収剤は、下記一般式（４）で表わされる構造を有しており、他の原料を用いた場合には、該原料に由来する構造も有している。
例えば、分散剤を用いた場合には、近赤外線吸収剤は、銅イオンに対して主として前記特定のホスホン酸化合物が配位し、さらにその周りに分散剤が存在すると考えられる。また、分散剤として、リン酸エステル系分散剤を用いた場合には、銅イオンの一部には、前記リン酸エステル系分散剤が配位していると考えられる。
【００２４】
このため、近赤外線吸収剤中の銅イオンは、熱等に対する安定性に優れ、例えば該近赤外線吸収剤を、樹脂と共に用いた場合、近赤外線吸収剤と樹脂とを含む樹脂組成物は、熱成形を行った場合でも樹脂が銅イオンの影響を受けず、着色が少なく透明性に優れる。
【００２５】
【化５】
2016094512.tif 000006
［一般式（４）中、Ｒ1は、−ＣＨ2ＣＨ2−Ｒ11で表される１価の基であり、Ｒ11は水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基、または炭素数１〜２０のフッ素化アルキル基を示す。］
【００２６】
前記一般式（１）および（４）におけるＲ11としては、水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、パーフルオロエチル基、パーフルオロプロピル基、パーフルオロ−ｎ−ブチル基、パーフルオロへキシル基、パーフルオロオクチル基、パーフルオロデシル基等が挙げられる。
【００２７】
また、工程Ａにより近赤外線吸収剤を含む反応混合物を製造する際には、前記一般式（１）および（４）における前記Ｒ11が炭素数の大きな基、分子鎖の長い基であると、分散性が低下する傾向があるため、Ｒ11としては、水素原子または炭素数が１〜１２のアルキル基であることが好ましく、炭素数が２〜１０のアルキル基であることがより好ましい。
【００２８】
本発明に用いられることが可能なリン酸エステル系分散剤としては、分散剤として用いられるリン酸エステル化合物であればよく、特に限定はないが、好ましくは下記一般式（２）で表されるリン酸モノエステル、下記一般式（３）で表されるリン酸ジエステル、およびこれらのアルカリ金属塩から選択される少なくとも１種のリン酸エステル化合物が用いられる。
【００２９】
【化６】
2016094512.tif 000007
［一般式（２）および（３）中、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）nＲ12で表される１価の基であり、ｎは２〜６５の整数であり、Ｒ12は、炭素数６〜３５のアルキル基または炭素数６〜３５のアルキルフェニル基を示す。ただし、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、それぞれ同一でも異なっていてもよい。］
【００３０】
なお、本発明において、「一般式（２）で表されるリン酸モノエステル、一般式（３）で表されるリン酸ジエステル、およびこれらのアルカリ金属塩から選択される少なくとも１種のリン酸エステル化合物」を、「特定のリン酸エステル化合物」とも記す。
【００３１】
前記一般式（２）および（３）において、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）nＲ12で表される１価の基（ポリオキシアルキル基）である。ｎは２〜６５の整数であり、好ましくは４〜６５の整数であり、より好ましくは４〜４５であり、特に好ましくは６〜４５の整数である。ｎが２未満である場合には、近赤外線吸収剤を樹脂と共に用いて、成形体を製造した際に、該成形体の透明性が不充分となる場合がある。また、ｎが６５を超えると、充分な透明性を有する成形体を得るために必要な、リン酸エステル化合物の量が増え、コスト高の原因となる。
【００３２】
また、Ｒ12は、炭素数６〜３５のアルキル基または炭素数６〜３５のアルキルフェニル基であり、炭素数６〜３５のアルキル基であることが好ましく、炭素数６〜２５のアルキル基であることがより好ましく、８〜２０のアルキル基であることが特に好ましく、１２〜２０のアルキル基であることが最も好ましい。Ｒ12が、炭素数６未満の基であると、成形体の透明性が不充分となる場合がある。また、Ｒ12が、炭素数３５を超える基であると、充分な透明性を有する成形体を得るために必要な、リン酸エステル化合物の量が増え、コスト高の原因となる。
【００３３】
工程Ａにおいて近赤外線吸収剤を得る際に、一般式（２）で表されるリン酸モノエステル、一般式（３）で表されるリン酸ジエステル、およびこれらのアルカリ金属塩から選択される少なくとも１種のリン酸エステル化合物を用いる場合には、一般式（２）で表されるリン酸モノエステルのみを用いても、一般式（３）で表されるリン酸ジエステルのみを用いても、一般式（２）で表されるリン酸モノエステルのアルカリ金属塩のみを用いても、一般式（３）で表されるリン酸ジエステルのアルカリ金属塩のみを用いてもよいが、一般式（２）で表されるリン酸モノエステルと、一般式（３）で表されるリン酸ジエステルとを併用するか、一般式（２）で表されるリン酸モノエステルのアルカリ金属塩と、一般式（３）で表されるリン酸ジエステルのアルカリ金属塩のアルカリ金属塩とを併用することが好ましい。
【００３４】
前記一般式（２）で表されるリン酸モノエステルと、一般式（３）で表されるリン酸ジエステルとを用いる、あるいは一般式（２）で表されるリン酸モノエステルのアルカリ金属塩と、一般式（３）で表されるリン酸ジエステルのアルカリ金属塩のアルカリ金属塩とを用いると、成形体の透明性、耐熱性に優れる傾向があり好ましい。これらの場合には一般式（２）で表されるリン酸モノエステルと、一般式（３）で表されるリン酸ジエステルとの割合は、特に限定されないが、通常はモル比（（２）：（３））で１０：９０〜９０：１０である。
【００３５】
また、前記一般式（２）で表されるリン酸モノエステルとしては、一種単独で用いても、二種以上を用いてもよく、前記一般式（３）で表されるリン酸ジエステルとしては、一種単独で用いても、二種以上を用いてもよい。
【００３６】
また、前記アルカリ金属塩を用いる場合には、前記一般式（２）で表されるリン酸モノエステル、一般式（３）で表されるリン酸ジエステルを、アルカリ金属化合物で中和することにより得ることが可能である。
【００３７】
前記アルカリ金属化合物としては、アルカリ金属の酸化物、水酸化物、ハロゲン化物、水素化物や、炭酸水素塩、炭酸塩、硝酸塩、硫酸水素塩、硫酸塩、ギ酸塩、酢酸塩などの有機酸塩等が挙げられ、アルカリ金属の水酸化物、炭酸水素塩、炭酸塩が好ましい。
【００３８】
また、アルカリ金属化合物を構成する金属種としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウムが挙げられるが、ナトリウム、カリウム、セシウムが好ましく、ナトリウムがより好ましい。すなわち、前記アルカリ金属化合物としてはナトリウム塩、カリウム塩、およびセシウム塩から選択される少なくとも１種の塩が好ましく、ナトリウム塩がより好ましい。
【００３９】
なお、アルカリ金属化合物としては一種を用いても、二種以上を用いてもよい。
また、分散剤としては、他のリン酸エステルを用いることも可能である。他のリン酸エステルとしては、例えばリン酸トリエステルが挙げられ、該リン酸トリエステルは、単独で用いても、前記特定のリン酸エステル化合物と共に用いてもよい。
【００４０】
前記下記一般式（２）で表されるリン酸モノエステル、下記一般式（３）で表されるリン酸ジエステル、およびこれらのアルカリ金属塩から選択される少なくとも１種のリン酸エステル化合物としては、市販されているリン酸エステル化合物を用いることもできる。
【００４１】
前記有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方としては、２価の銅イオンを供給することが可能な有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方が通常用いられる。前記有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物としては例えば、酢酸銅無水物、蟻酸銅無水物、ステアリン酸銅無水物、安息香酸銅無水物、エチルアセト酢酸銅無水物、ピロリン酸銅無水物、ナフテン酸銅無水物、クエン酸銅無水物等の有機酸銅塩、該有機酸銅塩の水和物が挙げられる。なお、有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方としては、一種単独で用いても、二種以上を用いてもよい。
【００４２】
有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方としては、酢酸銅無水物、酢酸銅１水和物が、溶解性や副生成物の除去の点から好ましく用いられる。なお、有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方として、酢酸銅無水物、酢酸銅１水和物を用いた場合には、工程Ａで得られる近赤外線吸収剤中には、有機酸である酢酸が配位結合等によって結合した状態で存在すると考えられる。
【００４３】
また、工程Ａで用いる前記各成分の量は以下のとおりである。
前記特定のホスホン酸化合物は、有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物中の銅１モルあたり、０．４モル以上であることが好ましく、０．５〜１．５モルであることがより好ましく、０．７〜１．２モルであることが特に好ましい。前記範囲内では、成形体の透明性、耐熱性が特に優れるため好ましい。
【００４４】
また、分散剤として、特定のリン酸エステル化合物を用いる場合には、前記特定のホスホン酸化合物を、前記リン酸エステル化合物１モルあたり、５モル以上用いることが好ましく、８〜１００モル用いることがより好ましく、１０〜８０モル用いることが特に好ましい。
【００４５】
反応に用いる溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、およびテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）から選択される少なくとも１種の有機溶媒を含むことが好ましい。また、反応性の観点からメタノール、エタノール、ＴＨＦ、およびＤＭＦから選択される少なくとも１種の有機溶媒を含むことが好ましく、メタノール、およびエタノールから選択される少なくとも１種の有機溶媒を含むことがより好ましい。前記有機溶媒としては、これらの有機溶媒のみでもよく、それ以外の有機溶媒を含んでいてもよい。
【００４６】
反応に用いる溶媒の量は、銅塩（有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方）１００質量部に対して、通常は５００〜２００００質量部であり、好ましくは１０００〜１５０００質量部である。
【００４７】
前記有機溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、ＤＭＦ、およびＴＨＦから選択される少なくとも１種の有機溶媒（好ましくは、メタノール、エタノール、ＴＨＦ、およびＤＭＦから選択される少なくとも１種の有機溶媒、より好ましくはメタノール、およびエタノールから選択される少なくとも１種の有機溶媒）１００質量部に対して、それ以外の有機溶媒が、通常は０〜５０質量部、好ましくは０〜３０質量部含まれていてもよい。有機溶媒として、二種以上の有機溶媒を用いる場合に、その具体例としては、エタノールと、少量のその他の有機溶媒とを含む、変性エタノールが挙げられる。変性エタノールは、エタノール１００質量部に対してその他の有機溶媒を、通常は３〜５０質量部、好ましくは３〜３０質量部含んでいる。変性エタノールとしては、メタノール変性エタノール、イソプロピルアルコール変性エタノール、トルエン変性エタノールが挙げられる。
【００４８】
また、工程Ａは、通常は０〜８０℃、好ましくは１０〜６０℃、より好ましくは室温〜６０℃、特に好ましくは２０〜４０℃の温度条件で、通常は０．５〜６０時間、好ましくは０．５〜３０時間、より好ましくは０．５〜２０時間、特に好ましくは１〜１５時間行われる。
【００４９】
該工程Ａによって、近赤外線吸収剤を含む反応混合物が得られる。反応混合物には、近赤外線吸収剤以外に、溶媒、用いる原料に依存する有機酸等の副生成物、未反応の原料等が含まれ得る。
【００５０】
［工程Ｂ］
本発明の近赤外線吸収剤分散液の製造方法は、工程Ａで得られた前記反応混合物中の液体成分の少なくとも一部を除去する工程Ｂを有する。
【００５１】
工程Ａで得られた反応混合物の液体成分の少なくとも一部を除去する方法としては、例えば反応混合物中の固形分を沈降させ、液体成分を上澄み液として除去する方法、反応混合物を蒸留することにより液体成分を留分として除去する方法が挙げられる。
【００５２】
固形分を沈降させる方法としては、例えば反応混合物を静置することにより固形分を沈降させる方法や、反応混合物を遠心分離し、固形分を沈降させる方法が挙げられる。
なお、固形分を沈降させる際には、遠心分離を行うことが沈降に必要な時間を短くする観点から好ましい。また、固形分の粒径が小さいほど、沈降に必要な時間が長くなる。固形分を凝集させ、沈降に必要な時間を早める目的で、アセトン、エタノール、水等を、反応混合物に添加してもよい。アセトン、エタノール、水等を、反応混合物に添加する場合には、固形分１００質量部あたり、１０〜２００００質量部添加することが好ましく、２０〜１５０００質量部添加することがより好ましい。
【００５３】
溶媒を除去する方法としては、一般的な装置を使用できる観点から、反応混合物を蒸留することにより溶媒を留分として除去する方法が好ましい。
蒸留は、反応混合物の熱劣化を防止する観点から減圧下で行われることが好ましい。すなわち、工程Ｂは、反応混合物を減圧蒸留することにより、留分として液体成分を除去する工程であることが好ましい。
【００５４】
減圧蒸留を行う場合には、有機溶媒の種類によっても異なるが、減圧蒸留の条件としては通常は圧力０．０１〜１５ｋＰａで行われる。なお留分の流出温度は、有機溶媒等の液体成分の種類、圧力によって異なるが通常は３０〜１５０℃である。
【００５５】
工程Ｂにより、液体成分をほぼすべて除去した場合には、近赤外線吸収剤を、固形分として得ることができる。また、工程Ｂにおいて、溶媒の一部を除去した場合には、近赤外線吸収剤を、工程Ａで得られた反応混合物よりも高い濃度で含む、近赤外線吸収剤の分散液が得られる。
【００５６】
工程Ｂでは、反応混合物中に液体として存在する有機酸を除去することは可能であるが、近赤外線吸収剤自体に配位結合等によって結合した状態で存在している有機酸を除去することは出来なかった。このため、従来の近赤外線吸収剤分散液の製造方法で得られた近赤外線吸収剤には、近赤外線吸収剤の粒子中に有機酸が取り込まれており、該近赤外線吸収剤を樹脂組成物等として使用すると、有機酸により黒化が起こることがあった。それに対して、本発明の近赤外線吸収剤分散液の製造方法では、後述の工程Ｄを行うことにより、有機酸の含量が低減された近赤外線吸収剤を得ることができるため、黒化が抑制されており、耐光性に優れる。
【００５７】
［工程Ｃ］
本発明の近赤外線吸収剤分散液の製造方法は、前記工程Ｂで得られた液体成分の少なくとも一部が除去された反応混合物と、分散媒とから近赤外線吸収剤分散液を得る工程Ｃを有する。
【００５８】
工程Ｂで得られた液体成分の少なくとも一部が除去された反応混合物と分散媒とから近赤外線吸収剤分散液を得る方法としては、例えば該反応混合物が固形分である場合には、固形分に分散媒を加え、撹拌、超音波処理等の方法により固形分を分散させ、近赤外線吸収剤分散液を得る方法が挙げられ、該反応混合物が、近赤外線吸収剤を、工程Ａで得られた反応混合物よりも高い濃度で含む、近赤外線吸収剤の分散液である場合には、該分散液にさらに分散媒を加え、撹拌、超音波処理等を行い、近赤外線吸収剤分散液を得る方法が挙げられる。なお、超音波処理を行う場合には、超音波の照射が、通常０．５〜７時間、好ましくは１〜６時間行われる。
【００５９】
なお、前記分散媒としては、トルエン、キシレン、アルコール、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、塩化メチレン、クロロホルム、トリエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）等が挙げられ、分散媒としては、一種単独で用いても、二種以上を混合して用いてもよい。
【００６０】
前記アルコールとしては、メタノール、エタノール、プロパノール等が挙げられる。
なお、工程Ｄとして、後述する（９）の工程を行う場合には、分散媒の少なくとも一部としてアルコールを用いる。
【００６１】
工程Ｃで得られる近赤外線吸収剤分散液は、近赤外線吸収剤１質量部に対して、分散媒が、１〜１００質量部であることが好ましく、３〜５０質量部であることがより好ましい。
【００６２】
本発明の近赤外線吸収剤分散液の製造方法では、前記工程ＢおよびＣを繰り返し行ってもよい。例えば、一度目の工程Ｃの後、二度目の工程Ｂおよび二度目の工程Ｃを行った後に工程Ｄを行ってもよい。
【００６３】
なお、得られる近赤外線吸収剤中の不純物を低減する観点から、少なくとも前記工程ＢおよびＣを１回繰り返す、すなわち、一度目の工程Ｂ、工程Ｃを行った後、少なくとももう一度工程Ｂ、工程Ｃを行うことが好ましい。工程Ｂおよび工程Ｃを繰り返す場合には、工程ＢおよびＣを１〜５回繰り返すことが好ましい。なお、二度目以降の工程Ｂは、工程Ｂ’とも表し、二度目以降の工程Ｃは、工程Ｃ’とも表す。
【００６４】
なお、工程Ｂは、反応混合物中の液体成分の少なくとも一部を除去する工程であるが、工程Ｂ’は、近赤外線吸収剤分散液中の液体成分の少なくとも一部を除去する工程となる。また、工程Ｃは、前記工程Ｂで得られた液体成分の少なくとも一部が除去された反応混合物と、分散媒とから近赤外線吸収剤分散液を得る工程であるが、工程Ｃ’は、前記工程Ｂ’で得られた液体成分の少なくとも一部が除去された近赤外線吸収剤またはその分散液と、分散媒とから近赤外線吸収剤分散液を得る工程である。
【００６５】
本発明の近赤外線吸収剤分散液の製造方法において、工程ＢおよびＣを１回繰り返す場合には、本発明の製造方法は、有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方と、一般式（１）で表されるホスホン酸化合物とを溶媒中で反応させ、近赤外線吸収剤を含む反応混合物を得る工程Ａ、前記反応混合物中の液体成分の少なくとも一部を除去する工程Ｂ、前記工程Ｂで得られた液体成分の少なくとも一部が除去された反応混合物と、分散媒とから近赤外線吸収剤分散液を得る工程Ｃ、近赤外線吸収剤分散液中の液体成分の少なくとも一部を除去する工程Ｂ’、前記工程Ｂ’で得られた液体成分の少なくとも一部が除去された近赤外線吸収剤またはその分散液と、分散媒とから近赤外線吸収剤分散液を得る工程Ｃ’および、前記近赤外線吸収剤分散液中の近赤外線吸収剤から有機酸の少なくとも一部を除去する工程Ｄを有する。
【００６６】
本発明の近赤外線吸収剤分散液の製造方法では、工程Ｄを有するため、従来の近赤外線吸収剤分散液の製造方法と比べて、有機酸の含量の少ない近赤外線吸収剤を得ることができる。
【００６７】
［工程Ｄ］
本発明の近赤外線吸収剤分散液の製造方法は、前記近赤外線吸収剤分散液中の近赤外線吸収剤から有機酸の少なくとも一部を除去する工程Ｄを有する。
【００６８】
本発明の近赤外線吸収剤分散液の製造方法は、工程Ｄにより、近赤外線吸収剤分散液中の近赤外線吸収剤から有機酸の少なくとも一部を除去するため、精製された近赤外線吸収剤を得ることが可能であり、精製された近赤外線吸収剤を用いることにより、耐光性に優れる樹脂組成物を得ることができる。
【００６９】
工程Ｄでは、近赤外線吸収剤から、有機酸の少なくとも一部が除去できればよく、除去された有機酸は、近赤外線吸収剤分散液中に存在してもよい。すなわち、工程Ｄでは、固形分である近赤外線吸収剤から、液体成分である分散媒に有機酸が移動すればよい。
【００７０】
工程Ｄとしては、有機酸の除去が可能であればよく、特に限定はないが、例えば下記（１）〜（９）から選択される少なくとも１種の工程であることが好ましい。
（１）近赤外線吸収剤分散液にアルコールを加え、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（２）近赤外線吸収剤分散液にアルコールを加え、温度４０〜１５０℃で加熱し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（３）近赤外線吸収剤分散液を、温度４０〜１５０℃で加熱し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（４）近赤外線吸収剤分散液に、４時間以上超音波照射を行い、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（５）近赤外線吸収剤分散液に前記一般式（１）で表されるホスホン酸化合物を添加し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（６）近赤外線吸収剤分散液を、０〜４０℃で２０〜２００日保持し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（７）近赤外線吸収剤分散液に分散剤を添加し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（８）近赤外線吸収剤分散液に分散剤を添加し、温度４０〜１５０℃で加熱し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
（９）前記工程Ｃにおいて分散媒の少なくとも一部としてアルコールを用い、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程
以下（１）〜（９）の工程について説明する。
【００７１】
（（１）の工程）
（１）の工程は、近赤外線吸収剤分散液にアルコールを加え、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程である。
【００７２】
（１）の工程は、工程Ｃで得られた近赤外線吸収剤分散液にアルコールを加えるが、アルコールとしては、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等が挙げられる。
【００７３】
近赤外線吸収剤分散液に加えられるアルコールの量は、近赤外線吸収剤１００質量部あたり、１０〜２０００質量部であることが好ましく、３０〜１０００質量部であることがより好ましい。
【００７４】
（１）の工程では、アルコールを添加することで、有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方と、特定のホスホン酸化合物とから、近赤外線吸収剤を得る反応の平衡が生成系側に移動すると考えられ、有機酸が固形分である近赤外線吸収剤から、液体側に移動するため、近赤外線吸収剤自体の有機酸含量が減少し、精製された近赤外線吸収剤を得ることが可能である。
（１）の工程では、アルコールを加えた後、撹拌等を行ってもよい。
【００７５】
（（２）の工程）
（２）の工程は、近赤外線吸収剤分散液にアルコールを加え、温度４０〜１５０℃で加熱し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程である。
（２）の工程は、工程Ｃで得られた近赤外線吸収剤分散液にアルコールを加えるが、アルコールとしては、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等が挙げられる。
【００７６】
近赤外線吸収剤分散液に加えられるアルコールの量は、近赤外線吸収剤１００質量部あたり、１０〜２０００質量部であることが好ましく、３０〜１０００質量部であることがより好ましい。
【００７７】
（２）の工程では、アルコールを添加して加熱することで、有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方と、特定のホスホン酸化合物とから、近赤外線吸収剤を得る反応の平衡が生成系側に移動すると考えられ、有機酸が固形分である近赤外線吸収剤から、液体側に移動するため、近赤外線吸収剤自体の有機酸含量が減少し、精製された近赤外線吸収剤を得ることが可能である。また、（２）の工程では、加熱を行うことにより、有機酸が容易に液体側に移動する。
【００７８】
（２）の工程では、アルコールを加えた後、近赤外線吸収剤分散液を温度４０〜１５０℃で加熱する。加熱は５０〜１２０℃であることがより好ましい。また、加熱時間は０．５〜１２時間が好ましく、２〜７時間がより好ましい。
（２）の工程では、アルコールを加えた後、撹拌等を行ってもよい。
【００７９】
（（３）の工程）
（３）の工程は、近赤外線吸収剤分散液を、温度４０〜１５０℃で加熱し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程である。
（３）の工程では、近赤外線吸収剤分散液を加熱することにより、未反応で系中に存在していた特定のホスホン酸や分散剤が、近赤外線吸収剤中の有機酸が結合している部分と反応すると考えられ、有機酸が固形分である近赤外線吸収剤から、液体側に移動するため、近赤外線吸収剤自体の有機酸含量が減少し、精製された近赤外線吸収剤を得ることが可能である。
【００８０】
（３）の工程では、近赤外線吸収剤分散液を温度４０〜１５０℃で加熱する。加熱は５０〜１２０℃であることがより好ましい。また、加熱時間は０．５〜１２時間が好ましく、２〜７時間がより好ましい。
（３）の工程では、加熱と同時に、撹拌等を行ってもよい。
【００８１】
（（４）の工程）
（４）の工程は、近赤外線吸収剤分散液に、４時間以上超音波照射を行い、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程である。
（４）の工程では、近赤外線吸収剤分散液に、４時間以上超音波照射を行うことにより、未反応で系中に存在していた特定のホスホン酸や分散剤が、近赤外線吸収剤中の有機酸が結合している部分と反応すると考えられ、有機酸が固形分である近赤外線吸収剤から、液体側に移動するため、近赤外線吸収剤自体の有機酸含量が減少し、精製された近赤外線吸収剤を得ることが可能である。
【００８２】
（４）の工程では、近赤外線吸収剤分散液に、４時間以上、好ましくは４〜２４時間、より好ましくは６〜１８時間、特に好ましくは１０〜１６時間の超音波照射を行う。
なお、超音波照射を行う際の温度としては特に限定はないが、通常は５〜４０℃、好ましくは１０〜３５℃である。
【００８３】
（（５）の工程）
（５）の工程は、近赤外線吸収剤分散液に前記一般式（１）で表されるホスホン酸化合物を添加し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程である。
近赤外線吸収剤分散液に添加される前記一般式（１）で表されるホスホン酸化合物の量は、近赤外線吸収剤１００質量部あたり、０．１〜１０質量部であることが好ましく、０．５〜５質量部であることがより好ましい。該ホスホン酸化合物は、ホスホン酸化合物の溶液として添加してもよい。
【００８４】
ホスホン酸化合物の溶液として添加する場合、その溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等が挙げられる。
一般式（１）で表されるホスホン酸化合物としては、工程Ａで使用したものと同じホスホン酸化合物を用いることが、コスト抑制、不純物の種類抑制のため好ましい。
【００８５】
（５）の工程では、一般式（１）で表されるホスホン酸化合物が、近赤外線吸収剤中の有機酸が結合している部分と反応すると考えられ、有機酸が固形分である近赤外線吸収剤から、液体側に移動するため、近赤外線吸収剤自体の有機酸含量が減少し、精製された近赤外線吸収剤を得ることが可能である。
（５）の工程では、ホスホン酸化合物を加えた後、撹拌等を行ってもよい。
【００８６】
（（６）の工程）
（６）の工程は、近赤外線吸収剤分散液を、０〜４０℃で２０〜２００日保持し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程である。
（６）の工程では、近赤外線吸収剤分散液を、０〜４０℃で２０〜２００日保持することにより、未反応で系中に存在していた特定のホスホン酸や分散剤が、近赤外線吸収剤中の有機酸が結合している部分と反応すると考えられ、有機酸が固形分である近赤外線吸収剤から、液体側に移動するため、近赤外線吸収剤自体の有機酸含量が減少し、精製された近赤外線吸収剤を得ることが可能である。
【００８７】
（６）の工程では、近赤外線吸収剤分散液を保持する温度は０〜４０℃であり、好ましくは１０〜３５℃であり、保持する時間は２０〜２００日であり、好ましくは２５〜１５０日である。
【００８８】
（（７）の工程）
（７）の工程は、近赤外線吸収剤分散液に分散剤を添加し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程である。
近赤外線吸収剤分散液に添加される分散剤の量は、近赤外線吸収剤１００質量部あたり、３〜１５０質量部であることが好ましく、５〜１００質量部であることがより好ましい。該分散剤は、分散剤の溶液として添加してもよい。
【００８９】
分散剤の溶液として添加する場合、その溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、トルエン、キシレン、クロロホルム、塩化メチレン等が挙げられる。
【００９０】
分散剤としては、リン酸系分散剤、スルホン酸系分散剤などの陰イオン性分散剤が挙げられ、リン酸系分散剤が好ましい。リン酸系分散剤としては、リン酸エステル系分散剤が好ましい。リン酸エステル系分散剤としては、一般式（２）で表されるリン酸モノエステル、一般式（３）で表されるリン酸ジエステル、およびこれらのアルカリ金属塩から選択される少なくとも１種のリン酸エステル化合物が好ましい。また、工程Ａで分散剤を使用した場合には、（７）の工程においても同様の分散剤を用いることが好ましい。
【００９１】
（７）の工程では、分散剤が、近赤外線吸収剤中の有機酸が結合している部分と反応すると考えられ、有機酸が固形分である近赤外線吸収剤から、液体側に移動するため、近赤外線吸収剤自体の有機酸含量が減少し、精製された近赤外線吸収剤を得ることが可能である。
（７）の工程では、分散剤を加えた後、撹拌等を行ってもよい。
【００９２】
（（８）の工程）
（８）の工程は、赤外線吸収剤分散液に分散剤を添加し、温度４０〜１５０℃で加熱し、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程である。
近赤外線吸収剤分散液に添加される分散剤の量は、近赤外線吸収剤１００質量部あたり、３〜１５０質量部であることが好ましく、５〜１００質量部であることがより好ましい。該分散剤は、分散剤の溶液として添加してもよい。
【００９３】
分散剤の溶液として添加する場合、その溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、トルエン、キシレン、クロロホルム、塩化メチレン等が挙げられる。
【００９４】
分散剤としては、リン酸系分散剤、スルホン酸系分散剤などの陰イオン性分散剤が挙げられ、リン酸系分散剤が好ましい。リン酸系分散剤としては、リン酸エステル系分散剤が好ましい。リン酸エステル系分散剤としては、一般式（２）で表されるリン酸モノエステル、一般式（３）で表されるリン酸ジエステル、およびこれらのアルカリ金属塩から選択される少なくとも１種のリン酸エステル化合物が好ましい。また、工程Ａで分散剤を使用した場合には、（８）の工程においても同様の分散剤を用いることが好ましい。
【００９５】
（８）の工程では、分散剤が、近赤外線吸収剤中の有機酸が結合している部分と反応すると考えられ、有機酸が固形分である近赤外線吸収剤から、液体側に移動するため、近赤外線吸収剤自体の有機酸含量が減少し、精製された近赤外線吸収剤を得ることが可能である。また、（８）の工程では、加熱を行うことにより、有機酸が容易に液体側に移動する。
【００９６】
（８）の工程では、分散剤を添加した後、近赤外線吸収剤分散液を温度４０〜１５０℃で加熱する。加熱は５０〜１２０℃であることがより好ましい。また、加熱時間は０．５〜１２時間が好ましく、２〜７時間がより好ましい。
（８）の工程では、分散剤を加えた後、撹拌等を行ってもよい。
【００９７】
（（９）の工程）
（９）の工程は、前記工程Ｃにおいて分散媒の少なくとも一部としてアルコールを用い、精製された近赤外線吸収剤を含む近赤外線吸収剤分散液を得る工程である。
（９）の工程では、その前提として、工程Ｃにおいて、分散媒の少なくとも一部としてアルコールを用いる。
前記アルコールとしては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等が挙げられる。工程Ｃにおいて分散媒の少なくとも一部としてアルコールを用いる場合には、分散媒１００質量部中、アルコールが５〜１００質量部であることが好ましく、１０〜９０質量部であることがより好ましい。
【００９８】
（９）の工程では、アルコールを添加することで、有機酸銅塩および有機酸銅塩の水和物の少なくとも一方と、特定のホスホン酸化合物とから、近赤外線吸収剤を得る反応の平衡が生成系側に移動すると考えられ、有機酸が固形分である近赤外線吸収剤から、液体側に移動するため、近赤外線吸収剤自体の有機酸含量が減少し、精製された近赤外線吸収剤を得ることが可能である。
【００９９】
（９）の工程では、撹拌等を行ってもよい。
工程Ｄでは、前記（１）〜（９）の工程の少なくとも１種が行われ、複数の工程が行われてもよく、各工程を複数回行ってもよい。
【０１００】
前記（１）〜（９）の工程のうち、操作の容易性、耐光性の改善効果の観点から、（１）〜（５）、（７）、（８）の工程が好ましく、（１）、（２）、（５）、（７）、（８）の工程がより好ましく、（２）、（５）、（７）、（８）の工程が特に好ましい。
【０１０１】
また、長期耐熱性の改善効果の観点からは、前記（１）〜（９）の工程のうち、（１）〜（４）、（６）、（７）、（９）の工程が好ましい。工程（５）では、近赤外線吸収剤を含む樹脂組成物を調製した時等に、工程（５）で用いたホスホン酸化合物が樹脂組成物中に存在する場合があるが、該成分が、長期耐熱性を悪化させる場合がある。また、工程（８）では、分散剤を用いるが、該分散剤が加熱により変性することがある。近赤外線吸収剤を含む樹脂組成物を調製した時等に、分散剤の変性物が、樹脂組成物中に存在する場合があるが、該成分が長期耐熱性を悪化させる場合がある。なお、分散剤として例えば、リン酸エステル系分散剤を用いた場合には加熱により、一部が変性されリン酸となる場合がある。このため、前記（１）〜（９）の工程のうち、（１）〜（４）、（６）、（７）、（９）の工程が好ましい。また、工程（５）、（８）を実施する場合には、後述の工程Ｅにおいて、分散媒および有機酸等の液体成分を上澄み液として除去する方法を行うことが好ましい。該方法を行うことにより、工程（５）で用いたホスホン酸化合物や、工程（８）で用いた分散剤の変性物が樹脂組成物中に存在することを防ぐことが可能であり、長期耐熱性の観点から好ましい。
【０１０２】
［工程Ｅ］
本発明の近赤外線吸収剤分散液の製造方法は、前述の工程Ａ〜工程Ｄを有するが、さらに工程Ｅを有していてもよい。
【０１０３】
工程Ｅは、工程Ｄで得られた近赤外線吸収剤分散液中の、分散媒および有機酸の一部を除去する工程である。
工程Ｅにおいて、分散媒および有機酸の一部を除去することにより、近赤外線吸収剤分散液の液体成分からも有機酸を減少させることが可能であるため、後述の樹脂組成物を得た際に、容易に組成物に含まれる有機酸の量を減少させることが可能である。
【０１０４】
分散媒および有機酸の一部を除去する方法としては特に限定はないが、例えば固形分である近赤外線吸収剤を沈降させ、分散媒および有機酸等の液体成分を上澄み液として除去する方法、蒸留することにより分散媒および有機酸等の液体成分を留分として除去する方法が挙げられる。これらの方法により分散媒および有機酸の少なくとも一部を除去する際には、分散媒および有機酸以外の液体成分も同時に除去されてもよい。
【０１０５】
近赤外線吸収剤を沈降させる方法としては、例えば近赤外線吸収剤分散液を静置することにより近赤外線吸収剤を沈降させる方法や、近赤外線吸収剤分散液を遠心分離し、近赤外線吸収剤を沈降させる方法が挙げられる。
【０１０６】
分散媒および有機酸等の液体成分の一部を除去する方法としては、分散性向上の観点から、近赤外線吸収剤を沈降させ、分散媒および有機酸等の液体成分を上澄み液として除去する方法が好ましい。
【０１０７】
なお、近赤外線吸収剤を沈降させる際には、遠心分離を行うことが沈降に必要な時間を短くする観点から好ましい。また、近赤外線吸収剤の粒径が小さいほど、沈降に必要な時間が長くなる。近赤外線吸収剤を凝集させ、沈降に必要な時間を早める目的で、アセトン、エタノール、水等を、近赤外線吸収剤分散液に添加してもよい。アセトン、エタノール、水等を、近赤外線吸収剤分散液に添加する場合には、近赤外線吸収剤１００質量部あたり、１０〜２００００質量部添加することが好ましく、２０〜１５０００質量部添加することがより好ましい。
【０１０８】
分散媒および有機酸等の液体成分を除去する方法としては、一般的な装置を使用できる観点からは、近赤外線吸収剤分散液を蒸留することにより分散媒を留分として除去する方法が好ましい。
【０１０９】
蒸留は、近赤外線吸収剤の熱劣化を防止する観点から減圧下で行われることが好ましい。すなわち、近赤外線吸収剤分散液を減圧蒸留することにより、留分として分散媒および有機酸等の液体成分を除去することが好ましい。
【０１１０】
減圧蒸留を行う場合には、分散媒および有機酸の種類によっても異なるが、減圧蒸留の条件としては通常は圧力０．０１〜１５ｋＰａで行われる。なお留分の流出温度は、液体成分の種類、圧力によって異なるが通常は３０〜１５０℃である。
【０１１１】
工程Ｅでは、分散媒および有機酸の一部を除去することにより、近赤外線吸収剤分散液を得るが、分散媒および有機酸等を除去する際に、液体成分を（ほぼ）すべて除去した場合には、精製された近赤外線吸収剤を固形分として得ることができる。
【０１１２】
なお、工程Ｄが（５）の工程である場合には、添加されたホスホン酸化合物は、分散媒および有機酸の一部を除去する際に、同時に除去されてもよく、除去されなくてもよい。分散媒および有機酸の一部を除去する方法が、蒸留することにより分散媒および有機酸等の液体成分を留分として除去する方法である場合には、通常ホスホン酸化合物は除去されず、固形分である近赤外線吸収剤を沈降させ、分散媒および有機酸等の液体成分を上澄み液として除去する方法である場合には、通常ホスホン酸化合物も除去される。
【０１１３】
なお、工程Ｄが（７）の工程あるいは（８）の工程である場合には、添加された分散剤は、分散媒および有機酸の一部を除去する際に、同時に除去されてもよく、除去されなくてもよい。分散媒および有機酸の一部を除去する方法が、蒸留することにより分散媒および有機酸等の液体成分を留分として除去する方法である場合には、通常分散剤は除去されず、固形分である近赤外線吸収剤を沈降させ、分散媒および有機酸等の液体成分を上澄み液として除去する方法である場合には、通常分散剤も除去される。
【０１１４】
［近赤外線吸収剤分散液］
本発明の近赤外線吸収剤分散液は、前記近赤外線吸収剤分散液の製造方法で得られる。
近赤外線吸収剤を含む分散液としては、近赤外線吸収剤１質量部に対して、分散媒が、１〜１００質量部であることが好ましく、３〜５０質量部であることがより好ましい。
【０１１５】
本発明の近赤外線吸収剤分散液が含有する近赤外線吸収剤は、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）で測定した有機酸量が、近赤外線吸収剤を構成する銅塩１モルに対して、すなわち銅原子１モルに対して、０．００７５モル以下であることが好ましく、０．０００１〜０．００７０モルであることがより好ましい。
【０１１６】
本発明の近赤外線吸収剤分散液は、前記製造方法で得られるため、従来の近赤外線吸収剤分散液の製造方法と比べて、近赤外線吸収剤中に含まれる有機酸の量が低減されている。このため、本発明の樹脂組成物は、光を照射した際等に起こる黒化が抑制されており、耐光性に優れる。
【０１１７】
［近赤外線吸収剤］
本発明の近赤外線吸収剤は、前記近赤外線吸収剤分散液から得られる。本発明の近赤外線吸収剤は、通常は前記近赤外線吸収剤分散液から、近赤外線吸収剤を固形分として回収することにより得られる。
【０１１８】
近赤外線吸収剤を得る方法としては、例えば前記工程Ｅで記載した方法において、液体成分を（ほぼ）すべて除去することにより得ることができる。また、液体成分を除去した後、常圧下、あるいは減圧下で乾燥を行ってもよい。
【０１１９】
なお、本発明の近赤外線吸収剤は、再度分散媒に分散させた近赤外線吸収剤分散液として、各種用途に用いてもよい。近赤外線吸収剤分散液としては、近赤外線吸収剤１質量部に対して、分散媒が、１〜１００質量部であることが好ましく、３〜５０質量部であることがより好ましい。近赤外線吸収剤分散液が含有する近赤外線吸収剤は、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）で測定した有機酸量が、近赤外線吸収剤を構成する銅塩１モルに対して、すなわち銅原子１モルに対して、０．００７５モル以下であることが好ましく、０．０００１〜０．００７０モルであることがより好ましい。
【０１２０】
［樹脂組成物および樹脂溶液］
本発明の樹脂組成物は、前記近赤外線吸収剤と、樹脂とを含む。
樹脂組成物を製造する方法としては、前記近赤外線吸収剤分散液と、樹脂とを含む樹脂溶液の分散媒や溶媒等の液体成分を除去する方法、前記近赤外線吸収剤分散液と、樹脂とを溶融混練する方法、前記近赤外線吸収剤と、樹脂とを混合する方法が挙げられる。近赤外線吸収剤が再度凝集することを防ぐ観点から、樹脂組成物を製造する方法としては、前記樹脂溶液の液体成分を除去する方法が好ましい。すなわち、本発明の樹脂組成物は樹脂溶液から得られることが好ましい。
【０１２１】
前記樹脂溶液を製造する方法としては例えば、前記近赤外線吸収剤分散液と樹脂とを混合する方法、前記近赤外線吸収剤分散液と樹脂の溶液とを混合する方法、前記近赤外線吸収剤分散液と樹脂と、溶媒とを混合する方法が挙げられる。
【０１２２】
なお、前記樹脂溶液の製造に溶媒を用いる場合には、樹脂を溶解できればよく、特に限定はないが例えばトルエン、エタノール、メタノール、塩化メチレン、クロロホルム等が挙げられる。溶媒としては一種単独でも、二種以上を用いてもよい。
【０１２３】
前記液体成分の除去を行う際には、その除去方法としては特に限定はないが、通常は常圧下での乾燥、真空乾燥等の乾燥により行われる。なお、近赤外線吸収剤分散液の液体成分中に有機酸が存在する場合には、樹脂溶液の液体成分を除去する際に同時に除去することが可能である。
【０１２４】
なお、該樹脂組成物からなる成形体を得る場合には、該樹脂組成物の製造と成形を同時に行うことにより成形体を得てもよく、該樹脂組成物をペレット等として製造した後に、所望の形状に成形することにより、成形体を得てもよく、樹脂組成物をペレット等のマスターバッチとして得た後に、該マスターバッチおよび樹脂を用い、押出成形、キャスト成形、射出成形等の様々な成形法により、合わせガラス用中間膜等の成形体を得てもよい。
【０１２５】
なお、前記樹脂としては、前述の近赤外線吸収剤を分散することが可能であればよく特に限定はないが、例えば以下の樹脂を用いることができる。
本発明に用いる樹脂としては、ポリビニルアセタール樹脂、エチレン‐酢酸ビニル共重合体、（メタ）アクリル酸樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリカーボネート樹脂、およびノルボルネン樹脂から選択される少なくとも１種の樹脂が、近赤外線吸収剤を良好に分散することが可能であり、かつ可視光の透過性に優れることが好ましい。
【０１２６】
本発明に用いる樹脂としては、ポリビニルアセタール樹脂、またはエチレン‐酢酸ビニル共重合体から選択される少なくとも１種の樹脂であることがより好ましく、ポリビニルブチラール樹脂（ＰＶＢ）、またはエチレン‐酢酸ビニル共重合体から選択される少なくとも１種の樹脂であることが特に好ましい。ポリビニルアセタール樹脂を用いると、前述の近赤外線吸収剤の分散性に優れ、本発明の樹脂組成物を用いて、例えば合わせガラス用中間膜を製造した場合には、ガラス等への密着性に優れ、また、樹脂組成物が柔軟であり好ましい。また、ポリビニルアセタール樹脂としては、ポリビニルブチラール樹脂（ＰＶＢ）を用いることが、ガラス密着性、分散性、透明性、耐熱性、耐光性などの観点から好ましい。
【０１２７】
ポリビニルアセタール樹脂は、必要な物性に応じて、二種以上を組み合わせたブレンド物であってもよく、アセタール化時にアルデヒドを組み合わせてアセタール化することにより得られるポリビニルアセタール樹脂であってもよい。
【０１２８】
アルデヒドとしては特に限定されず、例えば、炭素数が１〜１０のアルデヒド等が挙げられ、より具体的には、例えば、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ｎ−バレルアルデヒド、２−エチルブチルアルテヒド、ｎ−へキシルアルデヒド、ｎ−オクチルアルデヒド、ｎ−ノニルアルデヒド、ｎ−デシルアルデヒド、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ベンズアルデヒド等が挙げられる。なかでも、ｎ−ブチルアルデヒド、ｎ−へキシルアルデヒド、ｎ−バレルアルデヒド等が好ましい。より好ましくは、炭素数が４のブチルアルデヒドである。
【０１２９】
また、エチレン‐酢酸ビニル共重合体を用いると、前述の近赤外線吸収剤の分散性に優れ、ガラス密着性、分散性、透明性、耐熱性、耐光性などの観点から好ましい。
また、本発明の樹脂組成物は、可塑剤を含有してもよい。前記可塑剤としては特に限定はないが、例えばトリエチレングリコールビス（２-エチルヘキサノエート）、トリエチレングリコールビス（２-エチルブチラート）、テトラエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、ジヘキシルアジペート、トリブトキシエチルホスフェート、イソデシルフェニルホスフェート等が挙げられる。
【０１３０】
本発明の樹脂組成物は、前記樹脂１００質量部あたり、近赤外線吸収剤を０．５〜３０質量部含有することが好ましく、１〜２５質量部含有することがより好ましい。０．５質量部より少ないと充分な近赤外線吸収特性が得られない可能性があり、３０質量部より多すぎると樹脂の耐熱性、耐光性、透明性やガラスとの接着性が大幅に低下するおそれがある。
【０１３１】
本発明の樹脂組成物が前記可塑剤を含有する場合には、前記樹脂１００質量部あたり、可塑剤を１０〜６０質量部含有することが好ましく、２０〜５０質量部含有することがより好ましい。
【０１３２】
本発明の樹脂組成物は、耐光性に優れており、合わせガラス等の構造材料用の中間膜として好適に使用することが可能である。
また、本発明の樹脂組成物には、各種添加剤が含有されていてもよい。添加剤としては、例えば分散剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤等が挙げられる。これらの添加剤は、本発明の樹脂組成物を製造する際に、添加されてもよく、近赤外線吸収剤や樹脂を製造する際に添加されてもよい。
【０１３３】
〔樹脂組成物の用途〕
本発明の樹脂組成物は、近赤外線を吸収することが望まれる用途に通常は用いられる。
本発明の樹脂組成物から形成される樹脂膜は、耐光性に優れているため、合わせガラス用中間膜等の構造材料用中間膜として好適に用いることが可能である。
【０１３４】
また、本発明の合わせガラスは、前記合わせガラス用中間膜を有している。本発明の合わせガラスを構成するガラスとしては特に限定はなく、従来公知のものを用いることができる。
【実施例】
【０１３５】
次に本発明について実施例を示してさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。
〔近赤外線吸収剤の酢酸量の測定〕
後述の実施例、比較例で得られた近赤外線吸収剤分散液中の、近赤外線吸収剤が含有する酢酸量は以下の方法で測定した。
【０１３６】
容量５０ｍｌのガラス製遠沈管に、各実施例、比較例で得られた銅塩トルエン分散液（近赤外線吸収剤分散液）を１．９１ｇ取り、アセトン２０ｇを加えた。テーブルトップ遠心機４０００（久保田商事）を用い、４２００ｒｐｍで３０分遠心分離を行い、透明になった上澄み液を除去した。但し、実施例６で得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（６）については、１．９１ｇではなく、４．５７ｇ用い、比較例２で得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ２）および実施例７で得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（７）については、１．９１ｇではなく５．２１ｇ用いた。
【０１３７】
上澄みが透明にならなかった場合は、透明になるまで遠心分離を続けた後、上澄み液を除去した。
得られた沈殿物にアセトン２０ｇを添加し、撹拌振とう機、超音波洗浄機を使用して、沈殿の塊を砕き、懸濁液とした。
【０１３８】
該懸濁液を、４２００ｒｐｍで３０分遠心分離を行い、透明になった上澄み液を除去した。得られた沈殿物を、真空乾燥機を使用して４０℃で１時間乾燥し、乾燥固体を１７５ｍｇ得た。
【０１３９】
この固体（近赤外線吸収剤）を１０ｍｌメスフラスコに１００ｍｇとり、３５％塩酸を３００ｍｇ加えた。固形分が溶解しない場合は超音波洗浄機を使用して溶解し、水でメスアップした。
この液を高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）（島津製作所、ＬＣ−１０００）に２０μｌ打ち込み、近赤外線吸収剤の酢酸量を算出した。
【０１４０】
〔比較例１〕
（銅塩分散液（近赤外線吸収剤分散液）の調製）
１Ｌのナスフラスコに、酢酸銅一水和物１０．０ｇ（５０．０９ｍｍｏｌ）、エタノール５００ｇを加え、２５℃で１時間攪拌し、Ａ液を得た。
【０１４１】
別の容器に、プライサーフＡ２１９Ｂ（第一工業製薬）２．０ｇ、ｎ−ブチルホスホン酸６．８５ｇをエタノール５０ｇに溶解した溶液（Ｂ液）を作成した。
Ｂ液を、Ａ液に対して３時間かけて滴下した。この反応液を２５℃で１８時間撹拌した。
【０１４２】
その後、エバポレーター（水浴４０〜６０℃）で溶媒を留去した。
これにトルエン４４０ｇを加え、恒量になり、酢酸臭がしなくなるまでエバポレーターで留去した。
【０１４３】
収量１２．０ｇ（収率１００％）の青緑色固体が得られた。これにトルエン１０３．５ｇを加え、超音波照射を３．５時間行い、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ１）（近赤外線吸収剤分散液）を作成した。
【０１４４】
得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ１）について、前記〔近赤外線吸収剤の酢酸量の測定〕の項目に従い、近赤外線吸収剤の酢酸量を測定したところ、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩１ｍｏｌに対して、酢酸は０．００７７ｍｏｌ含まれていた。
【０１４５】
（銅塩微粒子分散樹脂（樹脂組成物）の調製）
３００ｍｌ三角フラスコに、トリエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）１．９０ｇ、エタノール４０ｇ、トルエン１００ｇ、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）５．００ｇを加えた。２５℃で１０時間撹拌し、ＰＶＢが完全に溶解したことを確認した。
【０１４６】
これに前記ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ１）１．３５ｇ（銅塩を０．５８３ｍｍｏｌ、近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を１４０ｍｇ含む）を添加した。この分散液をテフロン（登録商標）製バットに広げ、１２時間２５℃で風乾した。さらに４０℃で５時間、７０℃で３．５時間真空乾燥を行って溶媒を完全に除去し、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（ｃ１）（樹脂組成物）を得た。
【０１４７】
（評価）
前記銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（ｃ１）を、厚さ０．８ｍｍの型枠および（株）神藤金属工業所製の圧縮成形機を用い、１２０℃、３ＭＰａで予熱１分間を行った後、１５ＭＰａで３分間プレスし、樹脂シート（ｃ１）を得た。
【０１４８】
＜測定サンプル（ｃ１）の作成＞
前記樹脂シート（ｃ１）の両面を、スライドガラス（厚み１．２〜１．５ｍｍ）で挟み、７０℃のプレート上で合わせガラス（ｃ１）とした。
【０１４９】
該合わせガラス（ｃ１）をオートクレーブ内で、窒素雰囲気下、圧力１．５ＭＰａ、１３０℃で０．５時間加熱し、樹脂シートの両面にスライドガラスが配設された測定サンプル（ｃ１）を得た。
【０１５０】
＜測定サンプル（ｃ２）の作成＞
前記樹脂シート（ｃ１）を、さらに厚さ０．８ｍｍの型枠および（株）神藤金属工業所製の圧縮成形機を用い、２００℃、３ＭＰａで予熱１分間を行った後、１０ＭＰａで５分間プレスし、樹脂シート（ｃ２）を得た。
【０１５１】
樹脂シート（ｃ１）を樹脂シート（ｃ２）に代えた以外は、前記測定サンプル（ｃ１）の作成と同様に行い、樹脂シートの両面にスライドガラスが配設された測定サンプル（ｃ２）を得た。
【０１５２】
＜耐熱性の評価＞
前記測定サンプル（ｃ１）および（ｃ２）の分光をそれぞれ以下の方法で測定した。
該測定サンプルの分光は、２５０〜２５００ｎｍの波長範囲で、分光光度計（Ｕ−４１００形、（株）日立製作所製）を使用して測定した。Ｃ光源を使用し、三刺激値（Ｘ，Ｙ，Ｚ）の値を計算した。
【０１５３】
測定サンプル（ｃ１）のＹＩ（黄色度指数）は、３．５であり、測定サンプル（ｃ２）のＹＩは、５．８であった。なおＹＩの値の計算は、下式により行った。
ＹＩ＝（１２８Ｘ−１０６Ｚ）／Ｙ
測定サンプル（ｃ１）のＹＩと測定サンプル（ｃ２）のＹＩとの差（測定サンプル（ｃ２）のＹＩ−測定サンプル（ｃ１）のＹＩ）をΔＹＩとすると、ΔＹＩは２．３であった。
【０１５４】
＜長期耐熱性の評価＞
長期耐熱性試験は以下の方法で行った。１００℃のオーブンに測定サンプル（ｃ１）を入れ、１０００時間保管した後、分光を測定してＹＩを求めた。
１０００時間後のＹＩは１０．４であり、長期耐熱性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、６．９（１０．４−３．５）であった。
【０１５５】
＜耐光性の評価＞
耐光性試験は以下の方法で行った。スーパーキセノンウェザーメーター（スガ試験機（株）製）に測定サンプル（ｃ２）を入れ、照射する光の強度は１８０Ｗ／ｍ2、降雨なしの条件で１５０時間保管した後、分光を測定してＹＩ、Ｔｖｉｓ（可視光透過率）を求めた。
【０１５６】
１５０時間後のＴｖｉｓは３８．０％であり、耐光性試験前の測定サンプル（ｃ２）のＴｖｉｓは８６．７％であったので、試験前後のＴｖｉｓの差をΔＴｖｉｓとすると、ΔＴｖｉｓは、４８．７であった。
１５０時間後のＹＩは２３．９であり、耐光性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、１８．１（２３．９−５．８）であった。
【０１５７】
〔実施例１〕
（銅塩分散液（近赤外線吸収剤分散液）の調製）
比較例１で得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ１）３．２８ｇ(近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を３４０ｍｇ含む）にメタノール０．３ｇを添加し、７０℃で６時間撹拌し、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（１）（近赤外線吸収剤分散液）を作成した。
【０１５８】
得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（１）について、前記〔近赤外線吸収剤の酢酸量の測定〕の項目に従い、近赤外線吸収剤の酢酸量を測定したところ、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩１ｍｏｌに対して、酢酸は０．００２２ｍｏｌ含まれていた。
【０１５９】
（銅塩微粒子分散樹脂（樹脂組成物）の調製）
ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ１）１．３５ｇ（銅塩を０．５８３ｍｍｏｌ、近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を１４０ｍｇ含む）を、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（１）１．４７ｇ（銅塩を０．５８３ｍｍｏｌ、近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を１４０ｍｇ含む）に代えた以外は、比較例１と同様に行い、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（１）（樹脂組成物）を得た。
【０１６０】
（評価）
銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（ｃ１）を、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（１）に代えた以外は、比較例１と同様に行い、測定サンプル（１）、測定サンプル（２）を作成した。
【０１６１】
＜耐熱性の評価＞
前記測定サンプル（１）、測定サンプル（２）の分光を比較例１の＜耐熱性の評価＞の項に示した方法と同様の方法で測定した。
測定サンプル（１）のＹＩは、４．６であり、測定サンプル（２）のＹＩは、６．６であった。測定サンプル（１）と測定サンプル（２）のΔＹＩは２．０であった。
【０１６２】
＜長期耐熱性の評価＞
測定サンプル（ｃ１）を測定サンプル（１）に代えた以外は、比較例１の＜長期耐熱性の評価＞の項と同様に行い、ＹＩを求めた。
１０００時間後のＹＩは１０．０であり、長期耐熱性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、５．４（１０．０−４．６）であった。
【０１６３】
＜耐光性の評価＞
測定サンプル（ｃ２）を測定サンプル（２）に代えた以外は、比較例１の＜耐光性の評価＞の項と同様に行い、ＹＩ、Ｔｖｉｓを求めた。
１５０時間後のＴｖｉｓは６２．５％であり、耐光性試験前の測定サンプル（２）のＴｖｉｓは８６．７％であったので、試験前後のＴｖｉｓの差をΔＴｖｉｓとすると、ΔＴｖｉｓは、２４．２であった。
１５０時間後のＹＩは１５．５であり、耐光性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、８．９（１５．５−６．６）であった。
【０１６４】
〔実施例２〕
（銅塩分散液（近赤外線吸収剤分散液）の調製）
比較例１で得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ１）３．２８ｇ(近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を３４０ｍｇ含む）にメタノール０．９ｇを添加し、２５℃で４時間撹拌し、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（２）（近赤外線吸収剤分散液）を作成した。
【０１６５】
得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（２）について、前記〔近赤外線吸収剤の酢酸量の測定〕の項目に従い、近赤外線吸収剤の酢酸量を測定したところ、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩１ｍｏｌに対して、酢酸は０．００６２ｍｏｌ含まれていた。
【０１６６】
（銅塩微粒子分散樹脂（樹脂組成物）の調製）
ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ１）１．３５ｇ（銅塩を０．５８３ｍｍｏｌ、近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を１４０ｍｇ含む）を、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（２）１．７２ｇ（銅塩を０．５８３ｍｍｏｌ、近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を１４０ｍｇ含む）に代えた以外は、比較例１と同様に行い、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（２）（樹脂組成物）を得た。
【０１６７】
（評価）
銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（ｃ１）を、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（２）に代えた以外は、比較例１と同様に行い、測定サンプル（３）、測定サンプル（４）を作成した。
【０１６８】
＜耐熱性の評価＞
前記測定サンプル（３）、測定サンプル（４）の分光を比較例１の＜耐熱性の評価＞の項に示した方法と同様の方法で測定した。
測定サンプル（３）のＹＩは、４．１であり、測定サンプル（４）のＹＩは、６．２であった。測定サンプル（３）と測定サンプル（４）のΔＹＩは２．１であった。
【０１６９】
＜長期耐熱性の評価＞
測定サンプル（ｃ１）を測定サンプル（３）に代えた以外は、比較例１の＜長期耐熱性の評価＞の項と同様に行い、ＹＩを求めた。
１０００時間後のＹＩは１０．０であり、長期耐熱性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、５．９（１０．０−４．１）であった。
【０１７０】
＜耐光性の評価＞
測定サンプル（ｃ２）を測定サンプル（４）に代えた以外は、比較例１の＜耐光性の評価＞の項と同様に行い、ＹＩ、Ｔｖｉｓを求めた。
１５０時間後のＴｖｉｓは４６．８％であり、耐光性試験前の測定サンプル（４）のＴｖｉｓは８６．６％であったので、試験前後のＴｖｉｓの差をΔＴｖｉｓとすると、ΔＴｖｉｓは、３９．８であった。
１５０時間後のＹＩは２１．８であり、耐光性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、１５．６（２１．８−６．２）であった。
【０１７１】
〔実施例３〕
（銅塩分散液（近赤外線吸収剤分散液）の調製）
比較例１で得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ１）３．２８ｇ（近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を３４０ｍｇ含む）を、１２０℃で６．５時間撹拌し、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（３）（近赤外線吸収剤分散液）を作成した。
【０１７２】
得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（３）について、前記〔近赤外線吸収剤の酢酸量の測定〕の項目に従い、近赤外線吸収剤の酢酸量を測定したところ、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩１ｍｏｌに対して、酢酸は０．００６８ｍｏｌ含まれていた。
【０１７３】
（銅塩微粒子分散樹脂（樹脂組成物）の調製）
ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ１）１．３５ｇ（銅塩を０．５８３ｍｍｏｌ、近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を１４０ｍｇ含む）を、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（３）１．３５ｇ（銅塩を０．５８３ｍｍｏｌ、近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を１４０ｍｇ含む）に代えた以外は、比較例１と同様に行い、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（３）（樹脂組成物）を得た。
【０１７４】
（評価）
銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（ｃ１）を、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（３）に代えた以外は、比較例１と同様に行い、測定サンプル（５）、測定サンプル（６）を作成した。
【０１７５】
＜耐熱性の評価＞
前記測定サンプル（５）、測定サンプル（６）の分光を比較例１の＜耐熱性の評価＞の項に示した方法と同様の方法で測定した。
測定サンプル（５）のＹＩは、３．９であり、測定サンプル（６）のＹＩは、６．１であった。測定サンプル（５）と測定サンプル（６）のΔＹＩは２．２であった。
【０１７６】
＜長期耐熱性の評価＞
測定サンプル（ｃ１）を測定サンプル（５）に代えた以外は、比較例１の＜長期耐熱性の評価＞の項と同様に行い、ＹＩを求めた。
１０００時間後のＹＩは９．４であり、長期耐熱性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、５．５（９．４−３．９）であった。
【０１７７】
＜耐光性の評価＞
測定サンプル（ｃ２）を測定サンプル（６）に代えた以外は、比較例１の＜耐光性の評価＞の項と同様に行い、ＹＩ、Ｔｖｉｓを求めた。
１５０時間後のＴｖｉｓは４６．５％であり、耐光性試験前の測定サンプル（６）のＴｖｉｓは８６．１％であったので、試験前後のＴｖｉｓの差をΔＴｖｉｓとすると、ΔＴｖｉｓは、３９．６であった。
１５０時間後のＹＩは１９．４であり、耐光性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、１３．３（１９．４−６．１）であった。
【０１７８】
〔実施例４〕
（銅塩分散液（近赤外線吸収剤分散液）の調製）
比較例１で得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ１）３．２８ｇ（近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を３４０ｍｇ含む）に対し、１２．５時間超音波照射を行い、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（４）（近赤外線吸収剤分散液）を作成した。
【０１７９】
得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（４）について、前記〔近赤外線吸収剤の酢酸量の測定〕の項目に従い、近赤外線吸収剤の酢酸量を測定したところ、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩１ｍｏｌに対して、酢酸は０．００４１ｍｏｌ含まれていた。
【０１８０】
（銅塩微粒子分散樹脂（樹脂組成物）の調製）
ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ１）１．３５ｇ（銅塩を０．５８３ｍｍｏｌ、近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を１４０ｍｇ含む）を、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（４）１．３５ｇ（銅塩を０．５８３ｍｍｏｌ、近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を１４０ｍｇ含む）に代えた以外は、比較例１と同様に行い、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（４）（樹脂組成物）を得た。
【０１８１】
（評価）
銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（ｃ１）を、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（４）に代えた以外は、比較例１と同様に行い、測定サンプル（７）、測定サンプル（８）を作成した。
【０１８２】
＜耐熱性の評価＞
前記測定サンプル（７）、測定サンプル（８）の分光を比較例１の＜耐熱性の評価＞の項に示した方法と同様の方法で測定した。
測定サンプル（７）のＹＩは、５．４であり、測定サンプル（８）のＹＩは、８．０であった。測定サンプル（７）と測定サンプル（８）のΔＹＩは２．６であった。
【０１８３】
＜長期耐熱性の評価＞
測定サンプル（ｃ１）を測定サンプル（７）に代えた以外は、比較例１の＜長期耐熱性の評価＞の項と同様に行い、ＹＩを求めた。
１０００時間後のＹＩは１１．８であり、長期耐熱性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、６．４（１１．８−５．４）であった。
【０１８４】
＜耐光性の評価＞
測定サンプル（ｃ２）を測定サンプル（８）に代えた以外は、比較例１の＜耐光性の評価＞の項と同様に行い、ＹＩ、Ｔｖｉｓを求めた。
１５０時間後のＴｖｉｓは５８．２％であり、耐光性試験前の測定サンプル（８）のＴｖｉｓは８６．０％であったので、試験前後のＴｖｉｓの差をΔＴｖｉｓとすると、ΔＴｖｉｓは、２７．８であった。
１５０時間後のＹＩは１５．８であり、耐光性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、７．８（１５．８−８．０）であった。
【０１８５】
〔実施例５〕
（銅塩分散液（近赤外線吸収剤分散液）の調製）
比較例１で得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ１）３．２８ｇ（近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を３４０ｍｇ含む）に対し、ｎ−ブチルホスホン酸７．９ｍｇをエタノール０．２ｍｌに溶解した溶液を添加し、２５℃で２時間撹拌し、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（５）（近赤外線吸収剤分散液）を作成した。
【０１８６】
得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（５）について、前記〔近赤外線吸収剤の酢酸量の測定〕の項目に従い、近赤外線吸収剤の酢酸量を測定したところ、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩１ｍｏｌに対して、酢酸は０．０００５ｍｏｌ含まれていた。
【０１８７】
（銅塩微粒子分散樹脂（樹脂組成物）の調製）
ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ１）１．３５ｇ（銅塩を０．５８３ｍｍｏｌ、近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を１４０ｍｇ含む）を、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（５）１．４１ｇ（銅塩を０．５８３ｍｍｏｌ、近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を１４３ｍｇ含む）に代えた以外は、比較例１と同様に行い、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（５）（樹脂組成物）を得た。
【０１８８】
（評価）
銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（ｃ１）を、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（５）に代えた以外は、比較例１と同様に行い、測定サンプル（９）、測定サンプル（１０）を作成した。
【０１８９】
＜耐熱性の評価＞
前記測定サンプル（９）、測定サンプル（１０）の分光を比較例１の＜耐熱性の評価＞の項に示した方法と同様の方法で測定した。
測定サンプル（９）のＹＩは、７．３であり、測定サンプル（１０）のＹＩは、９．５であった。測定サンプル（９）と測定サンプル（１０）のΔＹＩは２．２であった。
【０１９０】
＜長期耐熱性の評価＞
測定サンプル（ｃ１）を測定サンプル（９）に代えた以外は、比較例１の＜長期耐熱性の評価＞の項と同様に行い、ＹＩを求めた。
１０００時間後のＹＩは１５．０であり、長期耐熱性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、７．７（１５．０−７．３）であった。
【０１９１】
＜耐光性の評価＞
測定サンプル（ｃ２）を測定サンプル（１０）に代えた以外は、比較例１の＜耐光性の評価＞の項と同様に行い、ＹＩ、Ｔｖｉｓを求めた。
１５０時間後のＴｖｉｓは８１．１％であり、耐光性試験前の測定サンプル（１０）のＴｖｉｓは８３．０％であったので、試験前後のＴｖｉｓの差をΔＴｖｉｓとすると、ΔＴｖｉｓは、１．９であった。
１５０時間後のＹＩは１１．３であり、耐光性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、１．８（１１．３−９．５）であった。
【０１９２】
〔実施例６〕
（銅塩分散液（近赤外線吸収剤分散液）の調製）
比較例１で得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ１）３．２８ｇ（近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を３４０ｍｇ含む）に対し、プライサーフＡ２１９Ｂ（第一工業製薬）１４３．１ｍｇをトルエン５ｍｌに溶解した溶液を添加し、７０℃で２．５時間撹拌し、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（６）（近赤外線吸収剤分散液）を作成した。
【０１９３】
得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（６）について、前記〔近赤外線吸収剤の酢酸量の測定〕の項目に従い、近赤外線吸収剤の酢酸量を測定したところ、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩１ｍｏｌに対して、酢酸は０．００２８ｍｏｌ含まれていた。
【０１９４】
得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（６）３．１９ｇについて、エバポレーター（水浴４０℃）で溶媒を留去した。これにトルエンを２．８ｇ添加し、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（６’）（近赤外線吸収剤分散液）を作成した。
【０１９５】
（銅塩微粒子分散樹脂（樹脂組成物）の調製）
ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ１）１．３５ｇ（銅塩を０．５８３ｍｍｏｌ、近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を１４０ｍｇ含む）を、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（６’）３．００ｇ（銅塩を０．５８３ｍｍｏｌ、近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を１９９ｍｇ含む）に代えた以外は、比較例１と同様に行い、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（６）（樹脂組成物）を得た。
【０１９６】
（評価）
銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（ｃ１）を、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（６）に代えた以外は、比較例１と同様に行い、測定サンプル（１１）、測定サンプル（１２）を作成した。
【０１９７】
＜耐熱性の評価＞
前記測定サンプル（１１）、測定サンプル（１２）の分光を比較例１の＜耐熱性の評価＞の項に示した方法と同様の方法で測定した。
測定サンプル（１１）のＹＩは、４．２であり、測定サンプル（１２）のＹＩは、６．３であった。測定サンプル（１１）と測定サンプル（１２）のΔＹＩは２．１であった。
【０１９８】
＜長期耐熱性の評価＞
測定サンプル（ｃ１）を測定サンプル（１１）に代えた以外は、比較例１の＜長期耐熱性の評価＞の項と同様に行い、ＹＩを求めた。
１０００時間後のＹＩは１４．６であり、長期耐熱性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、１０．４（１４．６−４．２）であった。
【０１９９】
＜耐光性の評価＞
測定サンプル（ｃ２）を測定サンプル（１２）に代えた以外は、比較例１の＜耐光性の評価＞の項と同様に行い、ＹＩ、Ｔｖｉｓを求めた。
１５０時間後のＴｖｉｓは４８．４％であり、耐光性試験前の測定サンプル（１２）のＴｖｉｓは８７．４％であったので、試験前後のＴｖｉｓの差をΔＴｖｉｓとすると、ΔＴｖｉｓは、３９．０であった。
１５０時間後のＹＩは６．６であり、耐光性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、０．３（６．６−６．３）であった。
【０２００】
〔比較例２〕
（銅塩分散液（近赤外線吸収剤分散液）の調製）
５００ｍｌナスフラスコに、酢酸銅一水和物７．００ｇ（３５．０６ｍｍｏｌ）、メタノール１４０ｇを加え、２０℃で１時間攪拌し、Ａ液を得た。
【０２０１】
別の容器に、プライサーフＡ２１９Ｂ（第一工業製薬）１．７５ｇ、ｎ−ブチルホスホン酸４．８２ｇをメタノール１００ｇに溶解した溶液（Ｂ液）を作成した。
Ｂ液を、Ａ液に対して３時間かけて滴下した。この反応液を２０℃で１０時間撹拌した。
【０２０２】
その後、エバポレーター（水浴６０℃）で溶媒を留去した。
これにトルエン１００ｇを加え、恒量になり、酢酸臭がしなくなるまでエバポレーターで留去した。
【０２０３】
収量８．７５ｇ（収率１００％）の青緑色固体が得られた。これにトルエン２１１ｇを加え、超音波照射を６時間行い、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ２）（近赤外線吸収剤分散液）を作成した。
【０２０４】
得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ２）について、前記〔近赤外線吸収剤の酢酸量の測定〕の項目に従い、近赤外線吸収剤の酢酸量を測定したところ、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩１ｍｏｌに対して、酢酸は０．００４９ｍｏｌ含まれていた。
【０２０５】
（銅塩微粒子分散樹脂（樹脂組成物）の調製）
３００ｍｌ三角フラスコに、トリエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）１．９０ｇ、トルエン２５０ｍｌ、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）５．００ｇを加えた。
【０２０６】
これに前記ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ２）３．６５ｇ（銅塩を０．５８３ｍｍｏｌ、近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を１４５ｍｇ含む）を添加し、２０℃で１０時間撹拌後、１．５時間超音波照射し、ＰＶＢを均一に溶解させた。
【０２０７】
この分散液をテフロン（登録商標）製バットに広げ、１２時間２０℃で風乾した。さらに４０℃で５時間、７０℃で３．５時間真空乾燥を行って溶媒を完全に除去し、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（ｃ２）（樹脂組成物）を得た。
【０２０８】
（評価）
銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（ｃ１）を、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（ｃ２）に代えた以外は、比較例１と同様に行い、測定サンプル（ｃ３）、測定サンプル（ｃ４）を作成した。
【０２０９】
＜耐熱性の評価＞
前記測定サンプル（ｃ３）、測定サンプル（ｃ４）の分光を比較例１の＜耐熱性の評価＞の項に示した方法と同様の方法で測定した。
測定サンプル（ｃ３）のＹＩは、５．５であり、測定サンプル（ｃ４）のＹＩは、８．１であった。測定サンプル（ｃ３）と測定サンプル（ｃ４）のΔＹＩは２．６であった。
【０２１０】
＜長期耐熱性の評価＞
測定サンプル（ｃ１）を測定サンプル（ｃ３）に代えた以外は、比較例１の＜長期耐熱性の評価＞の項と同様に行い、ＹＩを求めた。
１０００時間後のＹＩは１１．０であり、長期耐熱性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、５．５（１１．０−５．５）であった。
【０２１１】
＜耐光性の評価＞
測定サンプル（ｃ２）を測定サンプル（ｃ４）に代えた以外は、比較例１の＜耐光性の評価＞の項と同様に行い、ＹＩ、Ｔｖｉｓを求めた。
１５０時間後のＴｖｉｓは４４．０％であり、耐光性試験前の測定サンプル（ｃ４）のＴｖｉｓは８６．３％であったので、試験前後のＴｖｉｓの差をΔＴｖｉｓとすると、ΔＴｖｉｓは、４２．３であった。
１５０時間後のＹＩは、２４．６であり、耐光性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、１６．５（２４．６−８．１）であった。
【０２１２】
〔実施例７〕
（銅塩分散液（近赤外線吸収剤分散液）の調製）
比較例２で得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ２）８．８６ｇ（近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を３５２ｍｇ含む）を、室温で３か月間保管し、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（７）（近赤外線吸収剤分散液）を作成した。
【０２１３】
得られたｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（７）について、前記〔近赤外線吸収剤の酢酸量の測定〕の項目に従い、近赤外線吸収剤の酢酸量を測定したところ、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩１ｍｏｌに対して、酢酸は０．００１８ｍｏｌ含まれていた。
【０２１４】
（銅塩微粒子分散樹脂（樹脂組成物）の調製）
ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（ｃ２）３．６５ｇ（銅塩を０．５８３ｍｍｏｌ、近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を１４５ｍｇ含む）を、ｎ−ブチルホスホン酸銅塩トルエン分散液（７）３．６５ｇ（銅塩を０．５８３ｍｍｏｌ、近赤外線吸収剤（ホスホン酸銅塩および分散剤）を１４５ｍｇ含む）に代えた以外は、比較例２と同様に行い、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（７）（樹脂組成物）を得た。
【０２１５】
（評価）
銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（ｃ１）を、銅塩微粒子が分散したＰＶＢ樹脂（７）に代えた以外は、比較例１と同様に行い、測定サンプル（１３）、測定サンプル（１４）を作成した。
【０２１６】
＜耐熱性の評価＞
前記測定サンプル（１３）、測定サンプル（１４）の分光を比較例１の＜耐熱性の評価＞の項に示した方法と同様の方法で測定した。
【０２１７】
測定サンプル（１３）のＹＩは、１０．４であり、測定サンプル（１４）のＹＩは、１３．２であった。測定サンプル（１３）と測定サンプル（１４）のΔＹＩは２．８であった。
【０２１８】
＜長期耐熱性の評価＞
測定サンプル（ｃ１）を測定サンプル（１３）に代えた以外は、比較例１の＜長期耐熱性の評価＞の項と同様に行い、ＹＩを求めた。
１０００時間後のＹＩは１３．８であり、長期耐熱性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、３．４（１３．８−１０．４）であった。
【０２１９】
＜耐光性の評価＞
測定サンプル（ｃ２）を測定サンプル（１４）に代えた以外は、比較例１の＜耐光性の評価＞の項と同様に行い、ＹＩ、Ｔｖｉｓを求めた。
１５０時間後のＴｖｉｓは７３．５％であり、耐光性試験前の測定サンプル（１４）のＴｖｉｓは８２．４％であったので、試験前後のＴｖｉｓの差をΔＴｖｉｓとすると、ΔＴｖｉｓは、８．９であった。
【０２２０】
１５０時間後のＹＩは、１７．７であり、耐光性試験前のＹＩとの差をΔＹＩとすると、ΔＹＩは、４．５（１７．７−１３．２）であった。
比較例１と実施例１〜６とを比較、比較例２と実施例７とを比較すると、工程Ｄを行うことにより、樹脂組成物の耐光性が向上していることがわかる。