(57)【要約】【課題】電解質膜における空隙の有無を容易にかつ短時間で検出することが可能な電解質膜検査方法を提供する。【解決手段】多孔質基材に電解質を含浸させて形成された電解質膜Ｍの空隙の有無を検査する電解質膜検査方法であって、電解質膜Ｍに照射した紫外光Ｌの吸光度を検出する吸光度検出工程と、検出した吸光度と予め設定された吸光度の閾値とを比較する吸光度比較工程と、検出した吸光度が前記閾値を越えた場合に、電解質膜Ｍ内に空隙が有ると判定する判定工程と、を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質基材に電解質を含浸させて形成された電解質膜の空隙の有無を検査する電解質膜検査方法であって、
前記電解質膜に照射した紫外光の吸光度を検出する吸光度検出工程と、
検出した吸光度と予め設定された吸光度の閾値とを比較する吸光度比較工程と、
検出した吸光度が前記閾値を越えた場合に、前記電解質膜内に空隙が有ると判定する判定工程と、
を有する電解質膜検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電解質膜検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、吸光度法により精度の高い膜厚測定を行いつつ、帯状塗布ムラの検査を同時に行う技術が開示されており、しきい値を利用して帯状ムラを判断する旨が記載されている。
【０００３】
また、特許文献２には、基板が露出したような機械傷などの欠陥では散乱光を強く発生するものという原理を利用し、不良部分を判断する旨が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平５−７１９２７号公報
【特許文献２】特開平５−１０７１９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
燃料電池セルの電極を構成する電解質膜は、電解質を多孔質基材に含浸することで形成される。このような電解質膜の生産ラインでは、電解質膜における空隙等の欠陥の有無を検査することが要求される。
【０００６】
しかし、上記の特許文献１，２の検査法では、塗布ムラ（膜厚ムラ）や機械傷（凹凸）を判断することは可能であるが、電解質膜内部の空隙等の欠陥検出を行うことは困難である。
【０００７】
このため、電解質膜に対して、測定精度が良好であり、膜厚の影響を受けないか、あるいはその影響を簡単に補正することができ、しかも非破壊による短時間の分析が可能で、生産ラインへのインライン化にも適した測定法が求められていた。
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、電解質膜における空隙の有無を容易にかつ短時間で検出することが可能な電解質膜検査方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明の電解質膜検査方法は、
多孔質基材に電解質を含浸させて形成された電解質膜の空隙の有無を検査する電解質膜検査方法であって、
前記電解質膜に照射した紫外光の吸光度を検出する吸光度検出工程と、
検出した吸光度と予め設定された吸光度の閾値とを比較する吸光度比較工程と、
検出した吸光度が前記閾値を越えた場合に、前記電解質膜内に空隙が有ると判定する判定工程と、
を有する。
【００１０】
この電解質膜検査方法によれば、検出した吸光度と、予め設定した所定の閾値とを比較することで、電解質膜の空隙の有無を極めて容易にかつ短時間で判定することができる。しかも、非破壊分析が可能であるとともに生産ラインにおけるインラインでの検査が可能であるので、電解質膜の生産性を向上させることができる。なお、所定の閾値として、例えば空隙率０％の部位における吸光度を設定してもよい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の電解質膜検査方法によれば、電解質膜における空隙の有無を容易にかつ短時間で検出することが可能な電解質膜検査方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の電解質膜検査方法によって電解質膜の検査を行う際に用いるインライン測定光学ユニットの概略側断面図である。
【図２】本発明の電解質膜検査方法によって電解質膜の検査を行う際に用いるインライン測定光学ユニットの概略平断面図である。
【図３】電解質膜に対する紫外光の走査経路を示す電解質膜の概略平面図である。
【図４】電解質膜検査方法の手順を説明するフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明に係る電解質膜検査方法の実施形態について図面を参照して説明する。
【００１４】
本実施形態に係る電解質膜検査方法は、電解質を多孔質基材に含浸して形成された電解質膜の空隙の有無を検査する検査方法である。電解質膜は、例えば、燃料電池セルを構成する電解質膜である。
【００１５】
図１は、本発明の電解質膜検査方法によって電解質膜の検査を行う際に用いるインライン測定光学ユニットの概略側断面図である。図２は、本発明の電解質膜検査方法によって電解質膜の検査を行う際に用いるインライン測定光学ユニットの概略平断面図である。図３は、電解質膜に対する紫外光の照射経路を示す電解質膜の概略平面図である。
【００１６】
図１及び図２に示すように、本実施形態に係る電解質膜検査方法では、インライン測定光学ユニット１０を用いて検査を行う。
【００１７】
インライン測定光学ユニット１０は、暗室１１を備えており、この暗室１１には、検査対象である電解質膜Ｍが通されている。この電解質膜Ｍは、暗室１１内を搬送方向Ａへ搬送される。
【００１８】
暗室１１には、その一端側に、測定装置１２が設けられている。この測定装置１２は、紫外可視分光光度計１３と、検出器１４とを備えている。また、暗室１１には、電解質膜Ｍの上下位置に、それぞれ平面ミラー１５，１６が設けられている。これらの平面ミラー１５，１６は、電解質膜Ｍの搬送方向Ａと直交する暗室１１の幅方向であるトラバース方向Ｂへ往復移動される。
【００１９】
このインライン測定光学ユニット１０では、測定装置１２から紫外光Ｌを平面ミラー１５へ照射する。この紫外光Ｌは、例えば、２００ｎｍ〜９００ｎｍの波長領域における単波長または複数波長の光である。この紫外光Ｌは、平面ミラー１５によって反射されて電解質膜Ｍへ導かれる。そして、この紫外光Ｌは、電解質膜Ｍを透過して平面ミラー１６に導かれ、この平面ミラー１６で反射されて測定装置１２の検出器１４に導かれる。このとき、搬送方向Ａに向かって搬送される電解質膜Ｍに対して平面ミラー１５，１６が直交するトラバース方向Ｂへ移動されるので、図３に示すように、電解質膜Ｍでの紫外光Ｌは、電解質膜Ｍに対して、幅方向に斜めにかつ両側部で折り返されてジグザグの照射経路Ｃで照射される。
【００２０】
次に、上記のインライン測定光学ユニット１０で電解質膜Ｍの空隙の有無を検査する場合について説明する。図４は、電解質膜検査方法の手順を説明するフローチャートである。
【００２１】
＜ステップＳ０１＞
電解質膜Ｍを搬送させる搬送装置（図示略）を駆動させ、電解質膜Ｍの搬送方向Ａへの搬送を開始させる。
【００２２】
＜ステップＳ０２＞
この状態で、測定装置１２によってフォトメトリック測定を開始させる。具体的には、測定装置１２の紫外可視分光光度計１３から紫外光Ｌを照射させる。
【００２３】
＜ステップＳ０３＞
測定装置１２の検出器１４からの検出値に基づいて、電解質膜Ｍに照射した紫外光Ｌの吸光度を検出して定量化する（吸光度検出工程）。
【００２４】
＜ステップＳ０４＞
検出した吸光度と予め設定した吸光度の閾値とを比較する（吸光度比較工程）。
【００２５】
＜ステップＳ０５＞
そして、その比較した結果から、電解質膜Ｍに空隙が有るか否かのＯＫ／ＮＧ判定を行う（判定工程）。具体的には、検出した吸光度が閾値を越えた場合に、電解質膜Ｍ内に空隙が有ると判定する。吸光度の閾値としては、例えば、空隙率０％の部位における吸光度が設定される。
【００２６】
このように、本実施形態に係る電解質膜検査方法によれば、紫外可視分光光度計１３を用いたフォトメトリック測定によって、電解質膜Ｍの空隙の有無を判定することができる。
【００２７】
ここで、膜質の評価方法としては、ＩＲ（infrared spectroscopy）法、ＳＩＭＳ（Secondary Ion Mass Spectrometry）法、ＥＲＤ（Elastic  Recoil  Detection）法などの種々の方法がある。しかし、ＩＲ法は、電解質膜の測定としては、検出感度が低くすぎ、このため、測定精度が悪く、膜厚の補正も必要であるため単独では利用できない。ＳＩＭＳ法の場合も測定精度が悪く、また、破壊分析であり、しかも、測定に長時間を要することからインラインでの利用が困難である。また、ＥＲＤ法も、破壊分析であり、しかも、測定に長時間を要するためにインライン化に適さず実用的ではない。また、一般的な紫外可視分光光度計を用いて膜質評価を行うことが考えられるが、この紫外可視分光光度計は、解析格子によって分光し、全波長領域を精度よく測定できる反面、全ての可視光をスキャンするため、測定に長時間を要する。
【００２８】
これに対して、本実施形態に係る電解質膜検査方法では、検出した吸光度と閾値とを比較し、電解質膜Ｍの空隙の有無を極めて容易にかつ短時間で検査することができる。しかも、非破壊分析が可能であるとともに生産ラインにおけるインラインでの検査が可能であるので、電解質膜Ｍの生産性を向上させることができる。また、電解質膜Ｍの膜内における不良部となる空隙量を定量化して判別を行うことができる。
【実施例】
【００２９】
電解質膜Ｍの正常部Ｓと、電解質膜Ｍの不良部Ｆについて、電解質膜Ｍのサンプルが静止した状態で紫外可視分光光度法を用いて電解質膜Ｍの吸光度を測定した。
【００３０】
電解質膜Ｍは、電解質Ｄを多孔質基材Ｔで補強した異種材料複合膜である。多孔質基材Ｔに電解質Ｄが充填され、膜構造内部の多孔質基材Ｔに空隙がない部位（空隙率０％）を正常部Ｓとし、多孔質基材Ｔに電解質Ｄが充填されず、膜構造内部の多孔質基材Ｔに空隙がある部位（空隙率１００％）を不良部Ｆとする。
【００３１】
電解質膜Ｍの吸光度を測定した結果、全波長領域（２００ｎｍ〜９００ｎｍ）において、正常部Ｓよりも不良部Ｆの吸光度が高くなることを確認した。そして、特に短波長（紫外領域）では、不良部Ｆの吸光度が大きく、正常部Ｓと不良部Ｆとの差がより明瞭にみられることを見出した。
【００３２】
上記の測定結果を受け、２００ｎｍ〜９００ｎｍの波長領域であれば、単波長でも吸光度差により、電解質膜Ｍの良・不良を判定できると推定した。そして、分光光度計からバンドパスフィルターを用い、単色光を取り出した。なお、バンドパスフィルターは、朝日分光社製ＬＸ０３６５  ＨＱＢＰ３６５−ＵＶ（３６５ｎｍ）及びＭＺ０６３０  Ｍ．Ｃ．６３０／１２ｎｍ（６３０ｎｍ）を用いた。
【００３３】
種々の波長（３６５ｎｍ及び６３０ｎｍ）において吸光度と空隙率との関係を調べたところ、これらの吸光度と空隙率とは、非常に良い相関性（一次関数）を示すことを確認した。特に、波長３６５ｎｍの短波長（紫外領域）では、空隙率（一次関数の横軸（ｘ軸））に対する吸光度（一次関数の縦軸（ｙ軸））の傾きが大きくなり、正常部Ｓと不良部Ｆとの差がより明瞭にみられ、より良否判定に有効であることが分かった。なお、波長３６５ｎｍでは、正常部Ｓにおける吸光度は０．０５以下であり、波長６３３ｎｍでは、正常部Ｓにおける吸光度は０．０２５以下であった。
【００３４】
次に、部屋の照明の影響を考慮して光学系を暗室化した光学ユニット１０（図１及び図２参照）によって、波長３６５ｎｍの単色光を用い、電解質膜Ｍの膜厚の測定および正常部Ｓ、不良部Ｆの判定が可能か検討を行った。なお、平面ミラー１５，１６は、電解質膜Ｍの中央に固定して電解質膜Ｍのみを１．２秒間隔速度で移動させるトラバース計測を行った。
【００３５】
その結果、移動速度１０ｍ／ｍｉｎでも、正常部Ｓと不良部Ｆとの間に大きな吸光度差がみられることを確認した。このことより、電解質膜Ｍのインライン測定への有効性が示され、また、電解質膜Ｍを平面ミラー１５，１６の移動方向と垂直に移動させながら平面ミラー１５，１６を電解質膜Ｍの幅方向に沿って移動させて測定するトラバース計測も可能であるとみられる。
【符号の説明】
【００３６】
１０  インライン測定光学ユニット
１１  暗室
１２  測定装置
１３  紫外可視分光光度計
１４  検出器
１５，１６  平面ミラー
Ｄ  電解質膜
Ｌ  紫外光
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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