(57)【要約】      （修正有）【課題】従来、アルコール溶液中のアルコール濃度評価では、沸点温度測定法、振動式密度計又は酒精度浮ひょう法等の方法が適用されてきた。しかし前記技術は、評価時に一定量のアルコール溶液を採取して評価機器で濃度測定を行うもので有り、アルコール飲料の製造プラントにおいて連続的に評価することが不可能であった。１．７μｍ帯でのアルコール飲料特有の吸収特性変化を、連続的に濃度測定可能にする方法を提供する。【解決手段】長期使用が可能（長寿命）な１．７μｍ帯で動作する半導体レーザやＳＬＤ（スーパールミネッセントダイオード）１と同光源からの光を受光するためのＰＤ(フォトダイオード)２とＰＤ２から出力される電気信号からアルコール濃度を換算（演算）して同演算結果を表示する構成のアルコール濃度測定装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
近赤外光源と、近赤外光を検出する検出手段と前記近赤外光源から発する近赤外光をアルコール溶液に導入し、前記アルコール溶液を透過した近赤外光を前記検出手段に誘導する誘導手段と、前記検出手段で得られた信号を基にアルコール濃度に変換する演算手段とからなり、上記演算手段はエタノールの１５００ｎｍから１８５０ｎｍの波長域にある吸収ピーク波長の吸収量を分析することでアルコール溶液中のアルコール濃度を評価する定量装置。
【請求項２】
前記近赤外光源として半導体レーザあるいはスーパールミネッセントダイオード、検出手段としてフォトダイオードを用いることを特徴とする請求項１記載の定量装置。
【請求項３】
前記近赤外光源として発振波長がエタノールの吸収ピーク波長である１５８４．０、１６９２．９、１７２９．９、１７５９．０及び１８３２．２ｎｍ近傍で動作する半導体レーザを用いることを特徴とする請求項１、２のいずれかに記載の定量装置。
【請求項４】
前記近赤外光源としてスーパールミネッセントダイオードの発する光を用い、通過帯域波長が１５８４．０、１６９２．９、１７２９．９、１７５９．０あるいは１８３２．２ｎｍである光フィルタを介してアルコール溶液に導入、またはアルコール溶液を透過した近赤外光を通過帯域波長が１５８４．０、１６９２．９、１７２９．９、１７５９．０あるいは１８３２．２ｎｍである光フィルタを介して前記検出手段に誘導する誘導手段を用いることを特徴とする請求項１、２のいずれかに記載の定量装置。
【請求項５】
上記演算手段は、２つ以上の前記近赤外光源を用いて観測される吸収量の差をとる処理を行ったデータを基に、定量化を行うことを特徴とする請求項１−４のいずれかに記載の定量装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルコール飲料やアルコール保有溶液の製造過程におけるアルコール濃度の測定法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ワイン、日本酒等のアルコール飲料やアルコール保有溶液のアルコール濃度測定に関しては、沸点温度測定法、振動式密度計又は酒精度浮ひょう法等の方法が適用されてきた（下記非特許文献１参照））。しかし前記技術は、評価時に一定量のアルコール溶液を採取して濃度測定を行うもので有り、アルコール飲料の製造プラントにおいてに連続的に評価（その場測定）することが不可能であった。
【０００３】
連続測定を可能にする方法としては、アルコール飲料製造プラントで使用する配管をガラス化すると共に近赤外分光法を適用することで可能である。なお、近赤外分光法を用いた計測装置としては、分散型あるいはフーリエ変換型ＦＴＩＲ（Ｆｏｕｒｉｅｒ  Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ  Ｉｎｆｒａｒｅｄ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）が有る（下記非特許文献２、３参照））。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】国税庁所定分析法（訓令）
【非特許文献２】上川他、“近赤外光を用いたアルコール飲料の定量評価”、第２９回近赤外フォーラム”、Ｐ−０３，  ２０１３．
【非特許文献３】日本分光（株）    アプリケーションデータ  ＦＴＩＲ  ０８０−ＡＴ−０１８９，  “ＡＴＲ  測定装置を用いた酒類アルコール度数の簡易評価”，  ２００７年３月３０日発行
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、分散型ＦＴＩＲ装置では、高価な分光器が必要となり、またフーリエ変換型ＦＴＩＲでは、同装置を構成するミラーの物理的な可動が必要で有った。このため、ＦＴＩＲ装置は分光器あるいは機械的可動装置を有しており、大型で且つ高価な評価装置であり、さらに、光学的な測定データを用いた多変量解析等の処理を行って濃度評価結果を導出しなくてはならなく、アルコール飲料の製造プラントで使用されるモニタ用評価装置としてよりも、分析装置としてのみ利用されてきた。また、ＦＴＩＲ装置の光源にはタングステンハロゲン光源が用いられており、光源自体の寿命も短いと言う課題を有していた。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上記従来技術に鑑みてなされたものであり、小型、低価格で且つ高寿命のアルコール飲料やアルコール保有溶液の製造過程におけるアルコール濃度の測定法及び装置を供給することを目的とする。
【０００７】
具体的には、近赤外光源と、近赤外光を検出する検出手段と前記近赤外光源から発する近赤外光をアルコール溶液に導入し、前記アルコール溶液を透過した近赤外光を前記検出手段に誘導する誘導手段と、前記検出手段で得られた信号を基にアルコール濃度に変換する演算手段とからなり、上記演算手段はエタノールの１５００ｎｍから１８５０ｎｍの波長域にある吸収ピーク波長の吸収量を分析することでアルコール溶液中のアルコール濃度を評価する定量装置である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、１．７μｍ帯の半導体レーザあるいはＳＬＤとその光を受光するＰＤからなる簡易の光学系と受光器からの出力信号をエタノールの吸収特性より求められた検量線を使って演算することでアルコール飲料のアルコール濃度が簡便に評価できるため、その場測定が可能な低価格、高寿命、小型化アルコール濃度評価法及び装置を供給できるという利点を有する。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】第１図は本発明の構成を説明する図
【図２】第２図はエタノール溶液の吸収スペクトル  （基準：超純水）
【図３ａ】第３（ａ）図は吸収ピーク値から求めた検量線
【図３ｂ】第３（ｂ）図は二つの吸収ピーク値の差から求めた検量線
【図４】第４図はＳＬＤを用いた場合の本発明の構成を説明する図
【図５】第５図はＳＬＤを用いた透過光量の変化から求めた検量線例
【発明を実施するための形態】
【００１０】
＜発明の特徴と従来技術との異差＞
本発明の最大の特徴は、図１に示すように長期使用が可能（長寿命）な半導体レーザやＳＬＤ（スーパールミネッセントダイオード）１と同光源からの光を受光するためのＰＤ（フォトダイオード）２とＰＤ２から出力される電気信号からアルコール濃度を換算（演算）して同演算結果を表示する構成のため、高価な分光器を用いる必要が無く、また機械的な可動部分もないため小型、低価格で且つ高寿命のアルコール濃度の測定装置が実現できる。本図ではアルコール溶液を採取してガラスセルに充填して評価する場合とプラントで使用するガラス等で作成された透明配管を流れる溶液を評価する場合を記載している。また、光源の数としては２つとしているが、１つ以上であれば評価可能である。
【００１１】
以下に、本評価装置の評価方法及び同装置で用いる半導体レーザやＳＬＤ（スーパールミネッセントダイオード）１の波長及び演算部で行う演算に関して説明をする。図２にエタノール濃度の異なる溶液の吸収スペクトルを示す。
【００１２】
光学長（アルコール溶液を通過する光路の長さ）は：５ｍｍ、ビーム径（アルコール溶液を通過する光の直径）は１ｍｍである。本吸収量は純水の吸収量からの差を示す。スペクトルの波長域は１．７μｍ帯である。図に示すように、１５８４．０、１６９２．９、１７２９．９、１７５９．０及び１８３２．２ｎｍにエタノール特有の吸収ピークが存在することが分かる。また、図３（ａ）及び（ｂ）に各吸収ピーク値（１５８４．０，  １６９２．９，  １７２９．９，  １７５９．０及び１８３２．２ｎｍ）及び２つの吸収ピーク値の偏差（１６９２．９と１７２９．９，  １６９２．９と１５８３．０，  １６９２．９と１８３２．２，  １７２９．９と１５８４．０，  １７２９．９と１８３２．２及び１５８４．０  と１８３２．２  ｎｍ）のアルコール濃度依存性を示す。
【００１３】
各々、濃度に対して比例直線になることが分かり、検量線として適用できることが分かる。なお、図３（ｂ）には波長１７２９．９ｎｍのピーク値を用いた場合の検量線を示していないが、本ピーク値を用いた検量線を用いることも可能である。また、ＳＬＤを用いる場合は、図４に示すように、ＳＬＤ光源１の出力側あるいはＰＤ２の前段に光フィルタ３を入れて測定波長域を制限して評価をする方法が一般に用いられる。
【００１４】
図では２つのＳＬＤを用いた図が記述されているが１つ以上であれば評価可能である。図５に波長域１．６０〜１．７５μｍで発光するＳＬＤの出力側に中心波長１６９２．９ｎｍ、光フィルタの帯域幅３ｎｍとして得られた検量線を示す。光学長は：５ｍｍであり、ＰＤ２で受光する光量のアルコール濃度に対する変化を示している。
【００１５】
以上のことより、図１に示す評価系の演算部では、ガラスセルや配管内が純水で満たされている場合にＰＤ２で受光される受光光量からの受光量の変化を観測し、検量線から求められる比例係数等を使用することでエタノール濃度を算出できる。なお、図３及び５の検量線は光路長が５ｍｍ、ビーム径が１ｍｍのものであるため、光路長、ビーム径が変化することで検量線の傾きも変化するため、演算部では評価系を構築する際の光路長、ビーム径を加味した検量線とそれから求められる比例係数をあらかじめ導出しておく必要がある。
【実施例】
【００１６】
以下に図面を参照し本発明をより具体的に詳述するが、以下に開示する実施例は本発明の単なる例示に過ぎず、本発明の範囲を何等限定するものではない。
【００１７】
（実施例１）
本実施例は図１で示す透明配管を流れる評価系を用いて、日本酒のアルコール濃度を評価した。本実施例では１の光源と２のＰＤの使用数は各々１個とした。測定した日本酒は無色透明の吟醸酒でアルコール濃度は１５．９％（酒精度浮ひょう法で評価）である。
【００１８】
１の光源としては１５８４．０、１６９２．９、１７２９．９、１７５９．０及び１８３２．２ｎｍで動作する４つの半導体レーザを用いて評価毎に取り替えて評価を実施した。出力光量は各々−５ｄＢｍである。１からの出力光は、対光コリメート系を用いて日本酒を通過させ、２のＩｎＧａＡｓＰ（受光波長１．３μｍ〜１．９μｍ  ）系ＰＤで透過光を受光した。透明配管を通過するコリメート光のビーム径は１ｍｍ、光路長は５ｍｍである。
【００１９】
表１に、１の光源としては１５８４．０、１６９２．９、１７２９．９、１７５９．０及び１８３２．２ｎｍで動作する４つの半導体レーザを用いた場合の、評価系で観測された吸収量の変化（基準は純水）、図３（ａ）に示す検量線から求めた比例係数（アルコール濃度／吸収量の変化）と、吸収量の変化と比例係数の積という演算をすることで得られた評価結果（表示部で表示された値）を示している。本発明の評価法及び装置を用いることでアルコール濃度の評価が実現できることが明らかとなった。
【００２０】
【表１】
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【００２１】
（実施例２）
本実施例は図１で示すガラスセルを用いて、ワインのアルコール濃度を評価した。本実施例では１の光源と２のＰＤの使用数は各々２個とした。測定したワインは白ワインと赤ワインで各々のアルコール濃度は１２．３％（酒精度浮ひょう法で評価）である。１の光源としては１６９２．９と１７２９．９で動作する２つの半導体レーザを用いた。
【００２２】
出力光量は各々−５ｄＢｍである。１からの出力光は光コリメート系を用いてワインを通過させ、２のＩｎＧａＡｓＰ（受光波長１．３μｍ〜１．９μｍ）系ＰＤで透過光を受光する構成である。ガラスセルを通過するコリメート光のビーム径は１ｍｍ、光路長は５ｍｍである。
【００２３】
表２に、白ワインと赤ワインに対して、１の光源として１６９２．９ｎｍ帯半導体レーザの光を受光するＰＤ２で観測される吸収量（基準は純水）と１７２９．９帯半導体レーザの光を受光するＰＤ２で観測される吸収量（基準は純水）の差、図３（ｂ）に示す検量線から求めた比例係数（アルコール濃度／吸収量の変化）と、吸収量の変化と比例係数の積という演算をすることで得られた評価結果（表示部で表示された値）を示している。
【００２４】
【表２】
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【００２５】
なお、上記説明では１６９２．９と１７２９．９で動作する２つの半導体レーザを用いた場合を示したが、２つの半導体レーザとして、１６９２．９と１５８３．０，  １６９２．９と１８３２．２，  １７２９．９と１５８４．０，  １７２９．９と１８３２．２及び１５８４．０  と１８３２．２  ｎｍに変更して、白ワインを評価して、各々、１２．４、１２．３、１２．５、１２．７、１２．２％という評価結果も得られた。
【００２６】
以上のことより、本発明の評価法及び装置を用いることでアルコール濃度の評価が実現できることが明らかとなった。
【００２７】
（実施例３）
本実施例は図１で示すガラスセルを用いて、日本酒のアルコール濃度を評価した。本実施例では１の光源と２のＰＤの使用数は各々１個とした。測定した日本酒は無色透明の吟醸酒でアルコール濃度は１５．９％（酒精度浮ひょう法で評価）である。１の光源としては、波長域１．６．０〜１．７５μｍで発光するＳＬＤを用い、同ＳＬＤの出力側に中心波長１６９２．９ｎｍ、帯域幅３ｎｍの光フィルタを用いて実施した。出力光量は−３５ｄＢｍである。
【００２８】
１からの出力光は、対光コリメート系を用いて日本酒を通過させ、２のＩｎＧａＡｓＰ（受光波長１．３μ〜１．９ｍ）系ＰＤで透過光を受光した。ガラスセルを通過するコリメート光のビーム径は１ｍｍ、光路長は５ｍｍである。評価系で観測された吸収量の変化（基準は純水）は８．６６ｄＢであった。
【００２９】
図４に示す検量線から求めた比例係数（アルコール濃度／吸収量の変化）は１．７９％／ｄＢであり、吸収量の変化と比例係数の積という演算をすることで得られた評価結果（表示部で表示された値）は１５．５％であった。
【００３０】
なお、光フィルタの中心波長を１５８４．０，  １７２９．９，  １７５９．０及び１８３２．２ｎｍと変更して、同様な評価を行い、各々１５．５、１５．４、１５．６、１５．４％という評価結果も得られている。
【００３１】
さらに１の光源として、ＳＬＤと半導体レーザの２つの光源を用いた場合に関して評価を行った。光フィルタの中心波長を１６９２．９ｎｍ、として、半導体レーザの発振波長は１７２９．９ｎｍである。ＳＬＤからの光を受光するＰＤ２で観測される吸収量（基準は純水）と１７２９．９帯半導体レーザの光を受光するＰＤ２で観測される吸収量（基準は純水）の差を用いて評価した濃度は１５．３％であった。
【００３２】
以上のことから本発明の評価法及び装置を用いることでアルコール濃度の評価が実現できることが明らかとなった。
【符号の説明】
【００３３】
１は半導体レーザやＳＬＤ（スーパールミネッセントダイオード）、
２はＰＤ(フォトダイオード)、
３は光フィルタ
【図１】
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【図２】
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【図３ａ】
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【図３ｂ】
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【図４】
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【図５】
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