(57)【要約】【課題】溶融塩を溶媒として用いた１３族窒化物結晶の、新規な製造方法を提供することを課題とする。【解決手段】１３族窒化物からなる結晶を製造する方法であって、ｉ）溶融塩を準備すること、ｉｉ）前記溶融塩中に、１３族窒化物の結晶を析出させるための表面を設置すること、ｉｉｉ）前記溶融塩中に、１３族元素の塩を含む１３族源を供給すること、ｉｖ）前記溶融塩中にアンモニアを供給すること、ｖ）前記溶融塩の一部を電気化学的に還元し、生成する還元生成物を前記溶融塩中に溶解させること、を含む、製造方法。【選択図】図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
１３族窒化物からなる結晶を製造する方法であって、
ｉ）溶融塩を準備すること、
ｉｉ）前記溶融塩中に、１３族窒化物の結晶を析出させるための表面を設置すること、
ｉｉｉ）前記溶融塩中に、１３族元素の塩を含む１３族源を供給すること、
ｉｖ）前記溶融塩中にアンモニアを供給すること、
ｖ）前記溶融塩の一部を電気化学的に還元し、生成する還元生成物を前記溶融塩中に溶解させること、
を含む、製造方法。
【請求項２】
前記溶融塩がＣａＣｌ2、及びＣａＦ2からなる群から選択される１種以上を含む、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記１３族窒化物がＡｌを含み、前記１３族源がアルミニウム塩を含む、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記１３族源がＡｌＣｌ3を含む、請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
ＡｌＮ結晶の製造方法であって、
ｉ）ＣａＣｌ2を含む溶融塩を準備すること、
ｉｉ）前記溶融塩中にＡｌＮ結晶を析出させるための表面を設置すること、
ｉｉｉ）前記溶融塩中に、ＡｌＣｌ3を供給すること、
ｉｖ）前記溶融塩中にアンモニアを供給すること、
ｖ）前記ＣａＣｌ2の一部を電気化学的に還元し、生成するゼロ価のカルシウムを前記溶
融塩中に溶解させること、
を含む、製造方法。
【請求項６】
六方晶ＡｌＮ結晶の製造方法である、請求項３〜５のいずれか１項に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、１３族窒化物結晶の製造方法に関し、より詳細には、溶融塩を用いる１３族窒化物結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
１３族窒化物には、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）が含まれる他、ＡｌＮのＡｌの一部または全部をホウ素（Ｂ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）等の他の１３族元素で置換した化合物が含まれる。
【０００３】
１３族窒化物（ＩＩＩ族窒化物系化合物半導体、窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体などとも呼ばれている）は、近年、ワイドバンドギャップ半導体材料として注目を集めいている。中でもＡｌＮは特に広いバンドギャップ（６．２ｅＶ）と高い熱伝導率（２．５Ｗ・ｍ-1・Ｋ-1）を有するので、例えば紫外発光素子の材料に好適である。
【０００４】
１３族窒化物の製造方法としては、溶融塩を溶媒として用いる製造方法が知られている（例えば特許文献１及び２参照）。これらの方法では、溶融塩中に窒化物イオン（Ｎ3-）と３価の１３族イオン（例えばＡｌ3+）とを供給し、これらを反応させて１３族窒化物を生成させていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−２３９５３６号公報
【特許文献２】特開２０１２−２３６７３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明では、溶融塩を溶媒として用いた１３族窒化物結晶の、新規な製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、溶融塩の還元生成物が有する還元力を利用して１３族窒化物結晶を製造するという新たな方法を試みたところ、１３族窒化物結晶を生成させることに成功し、本発明を完成させた。
【０００８】
本発明の第一の実施態様（態様ａ）は以下のとおりである。
（ａ１）１３族窒化物からなる結晶を製造する方法であって、
ｉ）溶融塩を準備すること、
ｉｉ）前記溶融塩中に、１３族窒化物の結晶を析出させるための表面を備える、１３族元素の酸化物を設置すること、
ｉｉｉ）前記溶融塩中にアンモニアを供給すること、
ｉｖ）前記溶融塩の還元生成物を前記溶融塩中に溶解させること、
を含む、製造方法。
（ａ２）前記溶融塩がＣａＣｌ2、及びＣａＦ2からなる群から選択される１種以上を含む、（ａ１）に記載の製造方法。
（ａ３）前記１３族窒化物がＡｌを含み、前記１３族元素の酸化物がアルミニウムを含む、（ａ１）または（ａ２）に記載の製造方法。
（ａ４）前記１３族元素の酸化物がサファイアを含む、（ａ３）に記載の製造方法。
（ａ５）ＡｌＮ結晶の製造方法であって、
ｉ）ＣａＣｌ2を含む溶融塩を準備すること、
ｉｉ）前記溶融塩中にＡｌＮ結晶を析出させるための表面を備えるサファイアを設置すること、
ｉｉｉ）前記溶融塩中にアンモニアを供給すること、
ｉｖ）金属カルシウムを前記溶融塩中に溶解させること、
を含む、製造方法。
【０００９】
また、本発明の第二の実施態様（態様ｂ）は以下のとおりである。
（ｂ１）１３族窒化物からなる結晶を製造する方法であって、
ｉ）溶融塩を準備すること、
ｉｉ）前記溶融塩中に、１３族窒化物の結晶を析出させるための表面を備える、１３族元素の酸化物を設置すること、
ｉｉｉ）前記溶融塩中にアンモニアを供給すること、
ｉｖ）前記溶融塩の一部を電気化学的に還元し、生成する還元生成物を前記溶融塩中に溶解させること、
を含む、製造方法。
（ｂ２）前記溶融塩がＣａＣｌ2、及びＣａＦ2からなる群から選択される１種以上を含む、（ｂ１）に記載の製造方法。
（ｂ３）前記１３族窒化物がＡｌを含み、前記１３族元素の酸化物がアルミニウムを含む、（ｂ１）または（ｂ２）に記載の製造方法。
（ｂ４）前記１３族元素の酸化物がサファイアを含む、（ｂ３）に記載の製造方法。
（ｂ５）ＡｌＮ結晶の製造方法であって、
ｉ）ＣａＣｌ2を含む溶融塩を準備すること、
ｉｉ）前記溶融塩中に、ＡｌＮ結晶を析出させるための表面を備えるサファイアを設置すること、
ｉｉｉ）前記溶融塩中にアンモニアを供給すること、
ｉｖ）前記ＣａＣｌ2の一部を電気化学的に還元し、生成するゼロ価のカルシウムを前記
溶融塩中に溶解させること、
を含む、製造方法。
（ｂ６）立方晶ＡｌＮ結晶の製造方法である、（ｂ３）〜（ｂ５）のいずれかに記載の製造方法。
【００１０】
また、本発明の第三の実施態様（態様ｃ）は以下のとおりである。
（ｃ１）１３族窒化物からなる結晶を製造する方法であって、
ｉ）溶融塩を準備すること、
ｉｉ）前記溶融塩中に、１３族窒化物の結晶を析出させるための表面を設置すること、
ｉｉｉ）前記溶融塩中に、１３族元素の塩を含む１３族源を供給すること、
ｉｖ）前記溶融塩中にアンモニアを供給すること、
ｖ）前記溶融塩の一部を電気化学的に還元し、生成する還元生成物を前記溶融塩中に溶解させること、
を含む、製造方法。
（ｃ２）前記溶融塩がＣａＣｌ2、及びＣａＦ2からなる群から選択される１種以上を含む（ｃ１）に記載の製造方法。
（ｃ３）前記１３族窒化物がＡｌを含み、前記１３族源がアルミニウム塩を含む、（ｃ１）または（ｃ２）に記載の製造方法。
（ｃ４）前記１３族源がＡｌＣｌ3を含む、（ｃ３）に記載の製造方法。
（ｃ５）ＡｌＮ結晶の製造方法であって、
ｉ）ＣａＣｌ2を含む溶融塩を準備すること、
ｉｉ）前記溶融塩中にＡｌＮ結晶を析出させるための表面を設置すること、
ｉｉｉ）前記溶融塩中に、ＡｌＣｌ3を供給すること、
ｉｖ）前記溶融塩中にアンモニアを供給すること、
ｖ）前記ＣａＣｌ2の一部を電気化学的に還元し、生成するゼロ価のカルシウムを前記溶
融塩中に溶解させること、
を含む、製造方法。
（ｃ６）六方晶ＡｌＮ結晶の製造方法である、（ｃ３）〜（ｃ５）のいずれかに記載の製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明により、溶融塩を溶媒に用いる、１３族窒化物結晶の新規製造方法が提供される。
本発明の実施態様に係る方法を用いることで、例えばＡｌＮを製造する場合、代表的な方法として知られている昇華法（２０００℃以上）よりも、比較的温和な条件でＡｌＮを製造することができる。
また、溶融塩の還元生成物を電気化学的に生成する態様では、溶融塩を還元する際の電流量の調節により、結晶の成長速度を制御することが可能となる。
更に、溶融塩の還元生成物を電気化学的に生成する態様では、１３族窒化物結晶の析出場所をカソード（還元電極）の近傍に限定することができる。すなわち、１３族窒化物の結晶を析出させるための表面とカソードとを近づけることにより、実質的に該表面上にのみ結晶を析出させることができ、不要な箇所での析出を抑制し、原料のロスを大幅に低減できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】ＣａＣｌ2とＣａの状態図を表す。
【図２】実施例１における実験装置を示す模式図である。
【図３】実施例１におけるサファイア基板のＸＲＤ測定結果を示す図である。
【図４】実施例２における実験装置を示す模式図である。
【図５】実施例２におけるサファイア基板のＸＲＤ測定結果を示す図である。
【図６】実施例２におけるサファイア基板表面のＳＥＭ像である（図面代用写真）。
【図７】実施例３におけるＳｉＣ基板のＸＲＤ測定結果を示す図である。
【図８】実施例３におけるＳｉＣ基板表面のＳＥＭ像である（図面代用写真）。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の１３族窒化物結晶の製造方法について、実施態様ａ乃至ｃに基づき以下詳細に説明する。ただし、本発明の趣旨に反しない限り、本発明はこれらの内容にのみ限定されるものではない。
【００１４】
＜実施態様ａ＞
本発明の実施態様ａは、以下のｉ）〜ｉｖ）を含む。
ｉ）溶融塩を準備すること、
ｉｉ）前記溶融塩中に、１３族窒化物の結晶を析出させるための表面を備える、１３族元素の酸化物を設置すること、
ｉｉｉ）前記溶融塩中にアンモニアを供給すること、
ｉｖ）前記溶融塩の還元生成物を前記溶融塩中に溶解させること。
【００１５】
具体的には、溶融塩としてＣａＣｌ2を、１３族元素の酸化物としてサファイア基板を
用い、窒素源としてアンモニアガスを供給して、溶融塩中でのＡｌＮ結晶の製造を試みた。ここで、図１に示す状態図から理解できるように、ゼロ価のカルシウムは特定の温度領域において、ＣａＣｌ2溶融塩に比較的高い濃度で溶解し得るため、二相に分離すること
なく単相の混合物を形成し得る。本発明者は、金属カルシウムをＣａＣｌ2溶融塩に溶解
させることによって、ゼロ価のカルシウムが該溶融塩中に導入された状態を作り出し、そのゼロ価のカルシウムの還元力を利用してＡｌＮ結晶の製造を試みた。
その結果、サファイア基板の表面にＡｌＮ結晶の析出が確認された。
【００１６】
一方で、溶融塩中に金属カルシウムを溶解しない場合には、ＡｌＮ結晶の析出は確認できなかった。よって、ＡｌＮの生成は以下の反応式（１）により生じたと考えられる。
（式１）
Ａｌ2Ｏ3  ＋  ２ＮＨ3（ｇ）  ＋  ３Ｃａ  →  ２ＡｌＮ（ｓ）  ＋  ３Ｈ2（ｇ）  ＋
３Ｃａ2+  ＋  ３Ｏ2-
【００１７】
なお、溶融塩中に金属カルシウムに代えて金属アルミニウムを加えた場合には、ＡｌＮ結晶の析出は確認されなかった。金属アルミニウムはＣａＣｌ2溶融塩に溶解しないため
、還元剤として作用し得ないと考えられる。
【００１８】
＜実施態様ｂ＞
本発明の実施態様ｂは、以下のｉ）〜ｉｖ）を含む。
ｉ）溶融塩を準備すること、
ｉｉ）前記溶融塩中に、１３族窒化物の結晶を析出させるための表面を備える、１３族元素の酸化物を設置すること、
ｉｉｉ）前記溶融塩中にアンモニアを供給すること、
ｉｖ）前記溶融塩の一部を電気化学的に還元し、生成する還元生成物を前記溶融塩中に溶解させること、
【００１９】
実施態様ａにおいてはＣａＣｌ2溶融塩に金属カルシウムを溶解させたところ、実施態
様ｂは、前記溶融塩の一部を電気化学的に還元してゼロ価のカルシウムを生成させる態様である。本発明者は、上記実施形態ａにおいてＡｌＮ結晶の制御性を高める検討を行い、ゼロ価のカルシウムをＣａＣｌ2溶融塩の電解還元により生成させることで、電流量の調
節によってＡｌＮ結晶成長を制御することが可能となることに想到した。
【００２０】
＜実施態様ｃ＞
本発明の実施態様ｃは、以下のｉ）〜ｖ）を含む。
ｉ）溶融塩を準備すること、
ｉｉ）前記溶融塩中に、１３族窒化物の結晶を析出させるための表面を設置すること、
ｉｉｉ）前記溶融塩中に、１３族元素の塩を含む１３族源を供給すること、
ｉｖ）前記溶融塩中にアンモニアを供給すること、
ｖ）前記溶融塩の一部を電気化学的に還元し、生成する還元生成物を前記溶融塩中に溶解させること、
【００２１】
本発明者らは更に、実施態様ａ及びｂにおいてはサファイア基板を１３族源として用いていたところ、サファイア基板を用いなくとも、別途ＡｌＣｌ3をＣａＣｌ2に加えて１３族源とすることでも、表面上にＡｌＮ結晶を析出させ得ることを見出した。この態様では１３族源を別途供給できることから、ＡｌＮ結晶を高速に、また、大量に合成することに適している。
以下、本発明の製造方法を構成する要素について、説明する。
【００２２】
（１３族窒化物結晶）
本発明により提供される１３族窒化物結晶の製造方法は、ＡｌＮの製造に好ましく用いられるが、ＡｌＮに限定されず、任意の１３族窒化物結晶の製造に使用できる。
具体的にはＡｌＮ、ＧａＮ、ＩｎＮなどの１３族窒化物の結晶の製造が可能であり、さらにこれらの二元の１３族窒化物に限らず、これらの混晶である三元以上の１３族窒化物
の結晶の製造も可能である。
【００２３】
（溶融塩）
本発明の製造方法において、溶融塩は反応場を提供する。また、溶融塩の還元生成物は、当該溶融塩に溶解し１３族窒化物結晶の生成に寄与する。
好ましい溶融塩はＣａＣｌ2であるが、このような機能を有する限り溶融塩はＣａＣｌ2に限定されず、ＣａＦ2等も使用可能である。
本発明の製造方法において溶融塩の温度は、溶融塩の還元生成物を溶解できれば特段限定されず、また溶融塩の種類に依存するが、通常３００℃以上であり、製造コストの観点から好ましくは１０００℃以下であり、より好ましくは９００℃以下である。
また溶融塩は、溶融状態において還元生成物が濃度０．５ｍоｌ％以上で溶解できることが好ましく、１ｍоｌ％以上で溶解できることがより好ましく、２ｍоｌ％以上で溶解できることがより好ましい。
更に還元生成物が溶融塩に溶解した際の還元剤が濃度０．５ｍоｌ％以上で溶解できることが好ましく、１ｍоｌ％以上で溶解できることがより好ましく、２ｍоｌ％以上で溶解できることがより好ましい。
【００２４】
（１３族源）
１３族源としては、目的とする１３族窒化物を構成する１３族元素であればよく、固相原料として供給されてもよく、溶融塩に溶解された状態で供給されてもよい。
固相の１３族源としては、例えばサファイア基板（Ａｌ2Ｏ3）が使用できる。固相の１３族源を使用した場合、１３族源として使用した原料の表面が、生成する１３族窒化物結晶の析出の場となる。
また、溶融塩に溶解された１３族元素としては、溶解塩に溶解し得る１３族元素の塩を使用できる。典型的には、１３族元素のハロゲン化物塩が例示でき、より具体的にはフッ化物塩、塩化物塩、臭化物塩、ヨウ化物塩等が例示できる。この場合には、溶融塩中に１３族窒化物結晶を析出させるための表面を別途準備する。
【００２５】
（１３族窒化物結晶を析出させるための表面、又は結晶成長させるための種結晶）
本発明の製造方法では、１３族窒化物結晶を析出させるための表面が必要である。又は結晶成長させるための種結晶が必要である。該表面、又は種結晶を構成する材料は、１３族元素の酸化物、窒化物または酸窒化物であり得る。
また、該表面、又は種結晶を構成するその他の材料としては、ＳｉＣ、Ｓｉ、ＧａＡｓ、スピネル、ＴｉＢ2、ＺｒＢ2、ＬＡＯ、ＮＧＯ、ＬＧＯ等、１３族窒化物のエピタキシャル成長用基板に使用される結晶材料があげられる。
サファイアのような１３族元素酸化物は、上記説明したように１３族源としても用いることができ、表面として及び１３族源としての両方役割を兼用し得る。
【００２６】
（電気化学的還元）
本発明の製造方法では、溶融塩の還元生成物を供給する際に、電気化学的還元反応を用いることができる。電気化学的還元反応を用いることで、溶融塩を還元する際の電流量の調節により溶融塩の還元生成物の供給量を制御することができ、結晶の成長速度を制御することが可能となる。
電気化学的還元反応では通常カソードとアノードを準備し、これらに電流を流すことで電気化学的還元反応を生じさせる。
【００２７】
（カソード：還元電極）
カソードは通常鉄、タングステン、モリブデン等の金属材料で形成される。
カソードは、前述の、１３族窒化物の結晶を析出させるための表面（析出面）に平行に形成してもよく、またその形状としては板状としてもよい。
また、板状のカソードは、表面積を増加させるために開口部を設けてもよい。
アンモニア供給口と析出面の間に板状のカソードを設置する場合には、析出面におけるアンモニア濃度が偏らないためにも、開口部は有効である。
【００２８】
（アノード：酸化電極）
アノードの材料は、溶融塩中で腐食せず、アノード反応に参加しないものであればよく、通常炭素、金等の材料で形成される。好的例の一つはＣ（炭素）である。アノード反応で生成するＣｌ2、ＣＯ、ＣＯ2等を系外に放出させる作用があるため、好ましい。
【００２９】
（１３族窒化物生成反応）
１３族窒化物を生成させる反応は、溶融塩中に導入される、溶融塩の還元生成物の作用により推進される。前述の実施態様ａのごとく、溶融塩の還元生成物は別途準備され、溶融塩に添加されてもよいし、あるいは、前述の実施態様ｂまたはｃのごとく、溶融塩の還元生成物は電気化学的反応によってその場で生成されてもよい。
なお、１３族源として１３族元素の塩（例えばハロゲン化物塩）を使用する場合に、該１３族元素の塩の一部が直接カソードで電気化学的に還元される場合もある。本発明では、このような１３族源の直接電気化学的還元反応により生じた活性種が、１３族窒化物の生成反応に関与することを排除するものではない。
【００３０】
なお、電気化学的還元法を用いた場合、溶融塩の還元生成物は、カソード表面またはその近傍で生成する。そのため１３族窒化物を析出させる表面をカソードの近くに置けば、析出場所を該表面に限定することができる。
また、前述の態様ａのごとく、別途準備した溶融塩の還元生成物を、溶融塩に溶解させる場合において、その溶解量は溶解する範囲内であればよく、特段限定されるものではない。１３族窒化物の生成反応によって消費された分を、断続的または連続的に補充することもできる。
【００３１】
（原料供給）
本発明の製造方法において、１３族窒化物結晶が製造する反応は上記説明したとおりであることから、少なくとも上記反応が進行するのに必要な当量の原料を供給すればよい。
【実施例】
【００３２】
以下、具体的な実施例により本発明をより詳細に説明するが、当該実施例のみに本発明が限定されないことはいうまでもない。
＜実施例１＞
図２に示すように、５０ｇのＣａＣｌ2を入れた軟鋼製の坩堝１４を、Ａｒ置換した鉄
製のリアクター内１５に設置し、リアクター外部からヒーター１６で８５０℃に加熱して、ＣａＣｌ2を溶融させて溶融塩の状態とした。
溶融塩に５ｇの金属カルシウムを添加するとともに、タングステン線１３で吊るしたサファイア基板１１（主面が（０００１）面）を浸漬し、更に、サファイア基板下方に設けたノズルからアンモニアを供給した。アンモニア流量は１００ＣＣＭとした。この状態で１８０分間保持した。
冷却後、サファイア基板を取出してＸＲＤ分析を行ったところ、ＡｌＮ結晶に特有の回折ピークが確認された。ＸＲＤ分析の結果を図３に示す。
【００３３】
＜比較例１、２＞
比較例１として、金属カルシウムを添加しないこと以外は実施例１と同様に、ＣａＣｌ2溶融塩中にサファイア基板を浸漬し、アンモニアを供給した。ＸＲＤ分析結果を図３に
示す。
比較例１のＸＲＤ分析では、図３に示すようにＡｌＮ結晶特有の回折ピークは観察され
なかった。
また、比較例２として金属カルシウムに代えて金属アルミニウムを添加した以外は実施例１と同様に、ＣａＣｌ2溶融塩中にサファイア基板を浸漬し、アンモニアを供給した。
比較例２でもまた、ＸＲＤ分析においてＡｌＮ結晶特有の回折ピークは観察されなかった。
【００３４】
＜実施例２＞
図４に示す装置を用いて、ＡｌＮ結晶の製造を行った。
具体的には、サファイア基板２１の下方に、開口部を設けたカソード２８をサファイア基板の（０００１）面と並行に設置し、更にその下方に設けたノズルからアンモニアを供給した。条件は以下のとおりである。
坩堝・・・軟鋼製
リアクター・・・鉄製
ＣａＣｌ2量・・・６０ｇ
リアクター内雰囲気・・・Ａｒ置換
溶融塩温度・・・８５０℃
電解条件・・・電流３０ｍＡ
アンモニア流量・・・２０ＣＣＭ
保持時間・・・１８０分
【００３５】
冷却後、坩堝からサファイア基板を取出したところ、サファイア基板表面には、ＡｌＮ結晶が形成されていた。また、サファイア基板のＸＲＤ分析を行ったところ、サファイアの回折ピークに加えて、ＡｌＮ結晶に特有の回折ピークが確認された。ＸＲＤ分析の結果を図５に示す。
また、該サファイア基板表面を、ＳＥＭ観察した。その結果を図６に示す。
ＸＲＤ分析の結果から予測された通り、ＡｌＮ結晶はサファイア表面で分散状態となっていた。なお、結晶サイズは約２μｍであり、外形は正四面体であった。
【００３６】
＜実施例３＞
実施例２と同様の装置を準備し、サファイア基板に代えてＳｉＣ基板を準備し、１３族源として別途ＡｌＣｌ3をＣａＣｌ2溶融塩に添加した。ＣａＣｌ2溶液中にＳｉＣ基板を
浸漬し、アンモニアを供給した。条件は以下のとおりである。
ＣａＣｌ2量・・・６０ｇ
ＡｌＣｌ3量・・・８０ｍｇ
溶融塩温度・・・８５０℃
電解条件・・・電流１００ｍＡ
アンモニア流量・・・２０ＣＣＭ
保持時間・・・１８０分
【００３７】
冷却後、坩堝からＳｉＣ基板を取出したところ、ＳｉＣ基板表面の色はグレーとなり、ＡｌＮ結晶がＳｉＣ表面に形成されていた。また、ＳｉＣ基板表面のＸＲＤ分析を行ったところ、ウルツ鉱構造を有する六方晶ＡｌＮのピークが観察された。ＸＲＤの分析結果を図７に示す。
また、該ＳｉＣ基板表面を、ＳＥＭ観察した。その結果を図８に示す。
ＳｉＣ基板表面には多数のＡｌＮ結晶が凝集しており、結晶の形状とサイズは様々であった。
【符号の説明】
【００３８】
１０、２０  装置
１１、２１  サファイア基板
１２、２２  溶融塩
１３  タングステン線
１４、２４  坩堝
１５、２５  リアクター
１６、２６  加熱炉
２７  アノード
２８  カソード
【図３】
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【図１】
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【図２】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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