(57)【要約】      （修正有）【課題】イオンビーム照射によって発生する熱上昇を高い冷却効果のもとに抑制することができるイオンミリング装置及びそれを用いた加工方法を提供する。【解決手段】試料３上に遮蔽部材２を配置した状態で試料に向かってイオンビーム３０１を照射する試料加工方法、及びイオンミリング装置であって、遮蔽部材、或いは当該遮蔽部材に接した状態で当該遮蔽部材を保持する遮蔽部材保持部２０２を、冷却部材２０３によって冷却しつつ、イオンビームを遮蔽部材と試料に照射する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料上に遮蔽部材を配置した状態で試料に向かってイオンビームを照射するイオンミリング装置を用いた試料加工方法において、
前記遮蔽部材、或いは当該遮蔽部材に接した状態で当該遮蔽部材を保持する遮蔽部材保持部を、冷却部材によって冷却しつつ、前記イオンビームを前記遮蔽部材と前記試料に照射することを特徴とするイオンミリング装置を用いた試料加工方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記遮蔽部材と前記遮蔽部材保持部との間、及び／又は前記冷却部材と前記遮蔽部材保持部との間にイオン液体を介在させつつ、前記イオンビームを照射することを特徴とするイオンミリング装置を用いた試料加工方法。
【請求項３】
試料上に遮蔽部材を配置した状態で前記試料に向かってイオンビームを照射するイオンミリング装置において、
前記遮蔽部材、或いは当該遮蔽部材に接した状態で当該遮蔽部材を保持する遮蔽部材保持部を冷却する冷却部材を備え、当該冷却部材によって前記遮蔽部材、或いは遮蔽部材保持部を冷却しつつ、前記イオンビームを前記遮蔽部材と前記試料に照射することを特徴とするイオンミリング装置。
【請求項４】
請求項３において、
前記遮蔽部材と前記遮蔽部材保持部との間、及び／又は前記冷却部材と前記遮蔽部材保持部との間にイオン液体を介在させつつ、前記イオンビームを照射することを特徴とするイオンミリング装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオンビームによって試料を加工するイオンミリング装置に係り、特にイオンビーム照射時に発生する熱を抑制するイオンミリング装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
イオンミリング装置は、真空排気した試料室に試料を設置し、１０ｋＶ程度以下に印加したアルゴンイオンビームを集束させずに試料に照射し、物理スパッタリング現象を利用して試料表面から原子を弾き飛ばし、無応力で試料表面を研磨する装置であり、走査電子顕微鏡や透過電子顕微鏡用試料を作成する際に使用される。
特許文献１には、スパッタリング収率の小さい材料によって形成された遮蔽板（マスク）によって、試料の一部を遮蔽板端面から５０〜２００μｍ程度露出させつつ、試料をイオンビームから遮蔽する手法が説明されている。試料を部分的に露出させつつ、イオンビーム照射を行うことによって、試料は遮蔽板の端面に沿った形状に加工されることになる。
また、特許文献２には、試料へのイオンビーム照射時の熱の影響を低減させるために、試料と遮蔽板の間に放熱板を配設させ、試料を載せる試料ホルダへ放熱させる方法が記されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００７−１４９９６号公報
【特許文献２】特開２００７−２４８３６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
イオンミリング装置は、真空排気した試料室に試料を設置するため、試料自体または試料保持構造からの真空である試料室雰囲気への放熱効果が小さい。また、イオンビームは加速電圧が１０ｋＶ程度、イオンビーム電流は２００μＡ程度であるため、イオンビーム照射によって生ずる熱量は概ね２Ｊ／ｓ程度となる。
特許文献１に開示されているように、遮蔽板により、試料の一部を遮蔽板から露出させてイオンビームを照射し、遮蔽板の端面に沿った形状にイオンミリング面を得るイオンミリング装置は、試料をイオンビーム中心に移動・調整できる試料保持機構が備えている。上述のようなイオンビーム照射によって発生する熱を、試料保持機構を冷却することによって抑制することが考えられるが、試料保持機構の各可動部品間の熱伝達抵抗により、十分な放熱効果を得られない場合がある。
【０００５】
特許文献２に開示されているように、試料と遮蔽板の間に放熱板を設ける場合、熱伝導率が小さい試料では、放熱板への放熱効果が小さく、十分な放熱効果を得られない。
【０００６】
以下に、イオンビーム照射によって発生する熱上昇を高い冷却効果のもとに抑制することを目的とするイオンミリング装置を説明する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するための一態様として、試料上に遮蔽部材を配置した状態で試料に向かってイオンビームを照射するイオンミリング装置を用いた試料加工方法であって、前記遮蔽部材、或いは当該遮蔽部材に接した状態で当該遮蔽部材を保持する遮蔽部材保持部を、冷却部材によって冷却しつつ、前記イオンビームを前記遮蔽部材と前記試料に照射するイオンミリング装置を用いた試料加工方法、及び当該加工を実現するイオンミリング装置を提案する。
【０００８】
また、上記目的を達成するための他の態様として、前記冷却機構と遮蔽板との間にイオン液体が位置するイオンミリング装置、及び試料加工方法を提案する。
【発明の効果】
【０００９】
上記構成のように、遮蔽板を冷却する機構を設けることによって、多くのイオンが照射される遮蔽板を冷却することになるため、試料への熱伝達を抑制することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】イオンミリング装置の概要を示す図。
【図２】イオンミリング装置の試料台近傍の構造を示す図。
【図３】冷却部材を備えた試料台に支持される試料にイオンビームを照射した状態を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下に説明する実施例は、走査形電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過形電子顕微鏡（ＴＥＭ）などで観察する試料の観察・分析面を、イオンビームを照射して、目的の観察面を形成するためのイオンミリング装置に係り、特に試料の熱ダメージを抑制する冷却機構を備えたイオンミリング装置に関するものである。
イオンミリング装置は、試料をイオンビーム中心に移動・調整できる試料保持構造を有し、試料保持構造はイオンビームに対し、二軸の平面移動手段（Ｘ、Ｙの二軸微動）と傾斜（チルト）微動構造を有している。図１は、イオンミリング装置の概要を示す図である。
真空チャンバ１５の上面にイオン源１、前面に試料ステージ８が設置されている。
【００１２】
試料ユニットベース５には、試料マスクユニット微動機構４が搭載される。搭載方法は、試料マスクユニット微動機構４の下面（イオンビームが照射されるマスク面の対面側）と試料ユニットベース５の上面を接触させて、ねじで固定される。試料ユニットベース５がイオンビームの光軸に対して任意の角度に回転傾斜できるように構成されており、回転傾斜させる方向と傾斜角度は、試料ステージ８により制御される。試料ステージ８を回転傾斜させることにより、試料台２０上に設置される試料３をイオンビームの光軸に対して所定の角度に設定することができる。更に、試料ステージ８の回転傾斜軸と試料上面（マスク下面）の位置を一致させて、効率良く平滑な加工面を作製している。また、試料台２０は、イオンビームの光軸に対して垂直方向の前後左右、すなわち、Ｘ方向とＹ方向に移動できるように構成される。
【００１３】
試料ユニットベース５は、真空チャンバ１５の容器壁の一部を兼ねるフランジ１０に搭載されている試料ステージ８（回転機構）を介して配置されており、フランジ１０をリニアガイド１１に沿って引き出して真空チャンバ１５を大気状態に開放した時に、試料ユニットベース５が真空チャンバの外部へ引き出されるように構成されている。このようにして、試料ステージ引出機構が構成される。
マスク２（遮蔽板）は、前記試料保持構造もしくは試料と接触した状態で配置される。また、前記、二軸の試料平面移動手段とは独立した一軸もしくは二軸の微動構造を有する。また、前記試料や前記遮蔽板および各微動構造は、イオンミリング本体から容易に着脱可能であり、イオンビーム照射位置と試料の位置調整を光学顕微鏡観察下で行える。
【００１４】
電子顕微鏡用試料を作成するイオンミリング装置のイオンビームの照射条件は、例えば加速電圧が１０ｋＶ程度以下、イオンビーム電流は２００μＡ程度以下である。このとき、イオンビーム照射によって試料に与えられる熱量は、加速電圧にイオンビーム電流を乗じたジュール熱として算出でき、前記の加速電圧、イオンビーム電流では概ね２Ｊ／ｓ程度以下である。
また、イオンミリング装置では、分析・観察に必要とする試料面を得るため、試料へのイオンビーム照射時間は数時間を要することがある。
このとき、樹脂等の低融点試料では、イオンビーム照射による試料の温度上昇による形状の変形や損傷が無視できない。
イオンビーム照射による試料の温度上昇を抑制するためには、イオンビーム照射による熱が試料から効率的に試料保持構造等に熱伝達できる試料保持手段が必須であり、場合によっては試料保持構造部品の一部または全部を冷却する必要がある。
スパッタリング収率の小さい材料を用いた遮蔽板により、試料の一部を遮蔽板から露出させてイオンビームを照射し、遮蔽板の端面に沿った形状にイオンミリング面を得るイオンミリング装置においては、試料と最も接触している部品は試料を設置する試料台または遮蔽板である。
この手法においては、イオビームの半分以上は遮蔽板により遮蔽されるため、イオンビーム照射により熱量は半分以上が遮蔽板に供給され、遮蔽板の温度上昇は当然ながら試料にも影響を与える。従い、試料および遮蔽板へのイオンビーム照射による試料の熱的損傷を低減するためには、遮蔽板またはその保持構造を冷却するかまたは熱容量を十分に大きくすれば良い。
しかしながら、試料の遮蔽板側にはイオンガンが配置されるため、遮蔽板またはその保持構造の熱容量を十分に大きくするためには構造の容積を大きくする必要がある。
他方、イオンミリング装置のイオンビームはイオンビームを集束させておらず、十分な熱容量を持たせた遮蔽板またはその保持構造の外形寸法では、イオンガンと試料間の距離が長くなるなり、必要なイオンビームの電流密度を満足できない。
イオンミリング装置の試料台を試料室外に設置した液体窒素を用いて熱伝導率の高い銅製の編組線により間接的に冷却することも考えられるが、一般的にイオンミリングの処理対象となる試料組成において、且つ、イオンビーム照射による熱的な損傷が発生しやすい例えば高分子材料では、試料自体の熱伝導率が小さいため、冷却の効果が小さくなる。
【００１５】
本実施例では、上記イオンミリング装置特有の課題に鑑み、新たな冷却機構を提案する。具体的には、イオン源から放出されるイオンビームが照射される試料を支持する試料台を備えたイオンミリング装置であって、前記イオンビームに対して前記試料の一部を遮蔽する遮蔽板を冷却する冷却機構を備え、当該冷却機構は冷媒、或いは冷却素子によって前記遮蔽板を冷却するイオンミリング装置、及び当該イオンミリング装置を用いた試料の加工方法を提案する。
【００１６】
また、上記目的を達成するための他の態様として、前記冷却機構と遮蔽板との間にイオン液体が位置するイオンミリング装置、及び試料加工方法を提案する。
以下に説明する本実施例では、イオンビーム照射による試料への熱的な損傷を抑えたイオンミリング装置およびイオンミリング装置用冷却装置を、図面を用いて説明する
図２は、図１に例示したイオンミリング装置の試料台２０の近傍の構造を示す図である。イオンビーム照射により熱的損傷を受けやすい高分子材料である試料３2は平面形状を維持するため試料保持材２０１に貼り付けた後に試料台２０にホットワックス等で固定される。試料３を固定した試料台２０は、試料マスクユニット微動機構４に設けられた試料ホルダにセットされる。
試料マスクユニット微動機構４には、イオンビームの照射位置の中心へ試料台２０を調整できるようイオンビーム中心を法線とする平面上に、直行する２軸（Ｘ、Ｙ方向）への移動を可能とする駆動機構が設けられている。
【００１７】
試料へのイオンビームの一部を遮蔽するためのマスク２は、遮蔽板保持部２０２を介して試料マスクユニット微動機構４に固定される。
【００１８】
試料マスクユニット微動機構４には、マスク２の位置を調整するための微動機構が備えられ、試料を微動させる微動機構とは独立してイオンビーム中心を法線とする平面上に、直行する２軸（Ｘ、Ｙ方向）への移動を可能としている。この機構により、試料へのイオンビームの暴露する寸法（例えば１００μｍ等）を光学顕微鏡等で観察しながら調整できる。
【００１９】
マスク２と遮蔽板保持部材２０２をひとつの部品とすることも可能であるが、遮蔽板はイオンビーム照射により削れて消耗するため、遮蔽板自体は消耗品である。本実施例においては、前記のように分離した部品として説明した。マスク２を保持する遮蔽保持部２０２上には冷却部材２０３が設けられている。冷却部材２０３と遮蔽板保持部２０２はなるべく大面積での接触が可能なように、少なくとも板状体の遮蔽保持部材２０２の最も広い面積を持つ面である上面（イオンビームの照射源側）と、冷却部材２０３の下面が面接触するように構成されている。
【００２０】
冷却部材２０３は例えばペルチェ素子で構成され、単に放熱に用いられるのではなく、積極的に遮蔽板保持部材２０２を冷却する構成となっている。また、冷却部材２０３内に液体窒素の導入が可能な空間を設け、冷却部材２０３を冷却するようにしても良い。マスク２に面接触すると共に、マスク２を積極的に冷却する構成とすることによって、試料への熱伝達を大幅に抑制することが可能となる。
【００２１】
また、マスク２と遮蔽板保持部材２０２との間、及び冷却部材２０３と遮蔽板保持部材２０２との間にはイオン液体２０４、２０５が塗布されている。イオン液体は、真空中でも蒸発しない特性を持っているため、イオン液体が塗布された状態で試料とマスクの保持ユニットを真空試料室内に配置することができる。
図３は、イオン源１からイオンビーム３０１が試料３に向けて照射されている状態の試料台２０近傍の様子を示す図である。このときマスク２のイオンビーム３０１が照射される側の端部は、試料３の加工対象となる領域を除いて、イオンビーム３０１から試料３を遮蔽するように、位置合わせされている。
イオンビーム３０１はマスク２と、試料３の内、マスク２に遮蔽されていない部分に照射され、物理スパッタリングされる。マスク２の端部に沿って試料３または試料保持部２０２が削れ、電子顕微鏡分析・観察に必要な加工面が形成される。
本実施例では、冷却部材を、遮蔽板保持部２０２を覆うように配置しているため、イオンビームの大半が照射され、主な熱源となる遮蔽板（マスク２）を直接的に冷却することによる試料への熱伝達の大幅な低減を実現することが可能となる。
イオンミリングに用いるイオンビームの加速電圧やイオンビーム電流は加速電圧が１０ｋＶ程度以下、イオンビーム電流は２００μＡ程度以下であり、ほぼ乗じた値すなわちジュール熱としてイオンビーム照射面に供給され、各々の熱容量（比熱に体積を乗じた値）に応じて温度上昇する。この温度上昇は、実際には、試料や試料保持部材の形状や、試料や試料保持部材に接触する各構成部品への熱伝導により著しく変わる。
特に、試料や試料保持部材、具体的には試料台、遮蔽板、遮蔽板保持部材への熱伝達係数（熱伝達抵抗）により大きく変わる。イオンミリング装置の試料室内は１×１０-3Ｐａ程度に真空排気されており、各部材が十分に接触しないと、大気圧下での熱伝導が小さくなる。真空中での各接触部品への熱伝達係数（熱伝達抵抗）は、各部材の熱伝導率と表面形状に大きく依存する。
また、熱伝導を大きくするためには、各部品の一体化が必要である一方で、各々独立させた微動構造が実用上は必要なため、接触面の接触率を向上させる、即ち鏡面化が必要となる。
各部材の接触面を鏡面化しても、装置の使用回数経過によって各部材同士が接触して発生するキズ等により接触が十分で無くなり、結果として熱伝導が低下してしまう。
本実施例では、部材間の接触面を液体で埋めることによって、冷却機構との熱伝導性を向上する例を説明する。接触面の空隙を埋める材料としては、真空容器の中で蒸発しないイオン液体が適している。図２、３では、イオン液体２０４をマスク２と遮蔽板保持部２０２との間、及び冷却部材２０３と遮蔽板保持部２０２との間に充填しているため、これらの部材の表面に傷や凹凸があり、単に接触させただけでは十分に接触面積が確保できない場合であっても、高い熱伝導性の確保に基づく、試料への熱伝達の抑制を行うことが可能となる。
また、十分にイオン液体を充填するために、マスク２、遮蔽板保持部２０２、及び／又は冷却部材２０３に液体を十分に収容可能な凹部を設け、当該部分にイオン液体を充填するようにしても良い。更に液体を部材間に充填する（介在させる）ような構成によって、液体の部材周囲への周り込みによる接触面積の増加の効果も期待できるため、冷却効率をより高めることが可能となる。
イオン液体によって、マスク２、遮蔽保持部材２０２、さらには熱容量を増やすための部材間を満たすことによって、イオンビーム照射による遮蔽板、試料保持部材からの熱伝導を向上させ、試料自体の温度上昇を抑制することが可能となる。熱伝導は温度勾配、すなわち温度差を大きくすると熱伝導も大きくなる。冷却部材を試料室外に設置した液体窒素等により銅線を介して冷却することで、更に効果を試料の熱損傷を低減できる。
【００２２】
上記構成によって、イオンミリング装置でのイオンビーム照射により試料の熱損傷を低減できる。
【符号の説明】
【００２３】
１  イオン源
２  マスク
３  試料
４  試料マスクユニット微動機構
５  試料ユニットベース
６  真空排気系
２０  試料台
２０１  試料保持材
２０２  遮蔽板保持部
２０３  冷却部材
２０４  イオン液体
２０５  イオン液体
３０１  イオンビーム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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