(57)【要約】      （修正有）【課題】複数種類の原料粉末から得られる粉体原料中の平均粒径の差異を低減でき、粉体原料から得られる成形体の歩留まりの向上が可能な粉体原料の製造方法、成形体の成形方法及び成形体の提供。【解決手段】粉体原料の製造方法は、複数種類の原料粉末をそれぞれ個別に粉砕して粉砕後の複数種類の原料粉末を得る原料粉末粉砕工程ＳＴ１１と、粉砕後の複数種類の原料粉末を混合して複数種類の原料粉末の混合物を得る混合工程ＳＴ１３とを含む粉体原料の製造方法。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数種類の原料粉末をそれぞれ個別に粉砕して粉砕後の複数種類の原料粉末を得る原料粉末粉砕工程と、
前記粉砕後の複数種類の原料粉末を混合して前記複数種類の原料粉末の混合物を得る混合工程とを含むことを特徴とする、粉体原料の製造方法。
【請求項２】
前記原料粉末粉砕工程において、前記複数種類の原料粉末の平均粒径の相互の差異を５０％以下に揃える、請求項１に記載の粉体原料の製造方法。
【請求項３】
前記原料粉末粉砕工程で粉砕された前記粉砕後の複数種類の原料粉末を分級して、平均粒径の相互の差異を５０％以下に揃える原料粉末分級工程を含む、請求項１に記載の粉体原料の製造方法。
【請求項４】
前記原料粉末粉砕工程において、前記複数種類の原料粉末をそれぞれ当該原料粉末と同一原料で形成された粉砕治具を用いて前記複数種類の原料粉末をそれぞれ粉砕する、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の粉体原料の製造方法。
【請求項５】
前記混合工程において、前記複数種類の原料粉末のうち、最も硬度が高い原料で形成された粉砕治具を用いて前記複数種類の原料粉末を混合する、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の粉体原料の製造方法。
【請求項６】
前記混合物を乾燥する第１乾燥工程と、
乾燥後の前記混合物を解砕する解砕工程と、
解砕後の前記混合物を仮焼する仮焼工程と、
仮焼後の前記混合物を粉砕する粉砕工程と、
粉砕後の前記混合物を乾燥する第２乾燥工程と、
粉砕及び乾燥後の前記混合物を分級して粉体原料を得る分級工程と、を含む、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の粉体原料の製造方法。
【請求項７】
請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の粉体原料の製造方法により得られた粉体原料を用いて成形体を成形することを特徴とする、成形体の成形方法。
【請求項８】
請求項７に記載の成形体の成形方法により得られたことを特徴とする、成形体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体原料の製造方法、成形体の成形方法及び成形体に関し、例えば、水素センサなどに用いられる固体電解質セルを好適に成形可能な粉体原料の製造方法、成形体の成形方法及び成形体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ランタン（Ｌａ）、クロム（Ｃｒ）及びカルシウム（Ｃａ）の硝酸塩を用いた固体電解質型燃料電池の製造方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。この固体電解質型燃料電池の製造方法では、水に溶解させて混合した原料粉末のスラリーを乾燥固化した後、乾燥固化した固形物をボールミルにより粉砕する。そして、粉砕して得られた原料粉末を熱分解処理して硝酸分を除去し、得られた熱分解処理後の粉末を粉砕処理して結晶化した後に、Ｓｉ3Ｎ4製のボールミルにて粒径制御することにより、固体電解質型燃料電池の相互接続部の粉体原料を調整する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平５−１６６５２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１に記載の固体電解質型燃料電池の製造方法のように、複数種類の被成形材料の原料粉末を混合する場合には、原料粉末毎に比重及び硬度が異なるので、原料粉末毎の平均粒径がそれぞれ所定範囲とならず、原料粉末の均一な混合が困難な場合がある。そして、原料粉末が均一に混合及び粉砕されていない場合には、原料粉末を用いて得られる成形体の組成も均一にならず、成形時及び焼成後の成形体の割れの起点となる結晶構造の欠陥が発生して成形体の歩留まりが低下する場合がある。
【０００５】
本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、複数種類の原料粉末から得られる粉体原料中の平均粒径の差異を低減でき、粉体原料から得られる成形体の歩留まりの向上が可能な粉体原料の成形方法、成形体の製造方法及び成形体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の粉体原料の製造方法は、複数種類の原料粉末をそれぞれ個別に粉砕して粉砕後の複数種類の原料粉末を得る原料粉末粉砕工程と、前記粉砕後の複数種類の原料粉末を混合して前記複数種類の原料粉末の混合物を得る混合工程とを含むことを特徴とする。
【０００７】
本発明の粉体原料の製造方法によれば、硬度及び比重が異なる複数種類の原料粉末をそれぞれ個別に粉砕するので、複数種類の原料粉末から得られる複数種類の原料粉末の平均粒径の差異を低減することが可能となり、粉体原料の成形時及び焼成後の割れなどの起点となる結晶構造の欠陥を低減して成形体の割れ及びクラックを防ぐことができる。また、硬度及び比重がそれぞれ異なる複数種類の原料粉末をそれぞれ個別に粉砕するので、粉砕された各原料粉末の混合時間の短縮が可能となる。これにより、粉体原料の製造方法は、複数種類の原料粉末から得られる粉体原料中の平均粒径の差異を低減でき、粉体原料から得られる成形体の歩留まりの向上が可能となる。
【０００８】
本発明の粉体原料の製造方法においては、前記原料粉末粉砕工程において、前記粉砕後の複数種類の原料粉末の平均粒径の相互の差異を５０％以下に揃えることが好ましい。この方法により、粉体原料の製造方法は、複数種類の原料粉末の平均粒径の相互の差異が５０％以下となるので、粉体原料から得られる成形体の歩留まりがより一層向上する。
【０００９】
本発明の粉体原料の製造方法においては、前記原料粉末粉砕工程で粉砕された前記粉砕後の複数種類の原料粉末を分級して、平均粒径の相互の差異を５０％以下に揃える原料粉末分級工程を含むことが好ましい。この方法により、粉体原料の製造方法は、複数種類の原料粉末の平均粒径の相互の差異が５０％以下となるので、粉体原料から得られる成形体の歩留まりがより一層向上する。
【００１０】
本発明の粉体原料の製造方法においては、前記原料粉末粉砕工程において、前記複数種類の原料粉末をそれぞれ当該原料粉末と同一原料で形成された粉砕治具を用いて前記複数種類の原料粉末をそれぞれ粉砕することが好ましい。この方法により、粉体原料の製造方法は、原料粉末の粉砕に用いる粉砕治具の材質が原料粉末と同一になるので、粉体原料に対する異物の混入を防ぐことが可能となる。
【００１１】
本発明の粉体原料の製造方法においては、前記混合工程において、前記複数種類の原料粉末のうち、最も硬度が高い原料で形成された粉砕治具を用いて前記複数種類の原料粉末を混合することが好ましい。この方法により、粉体原料の製造方法は、原料粉末を効率良く混合することが可能となるので、複数種類の原料粉末の混合時間の短縮が可能となる。
【００１２】
本発明の粉体原料の製造方法においては、前記混合物を乾燥する第１乾燥工程と、乾燥後の前記混合物を解砕する解砕工程と、解砕後の前記混合物を仮焼する仮焼工程と、仮焼後の前記混合物を粉砕する粉砕工程と、粉砕後の前記混合物を乾燥する第２乾燥工程と、粉砕及び乾燥後の前記混合物を分級して粉体原料を得る分級工程と、を含むことが好ましい。この方法により、粉体原料の製造方法は、仮焼後の混合物中の原料粉末の平均粒径の差異が低減されるので、仮焼後の混合物の粉砕に要する時間を短縮でき、粉体原料の製造時間を短縮することが可能となる。
【００１３】
本発明の成形体の成形方法は、上記粉体原料の製造方法により得られた粉体原料を用いて成形体を成形することを特徴とする。
【００１４】
この成形体の成形方法によれば、硬度及び比重が異なる複数種類の原料粉末がそれぞれ個別に粉砕され、各原料粉末の平均粒径の差異を低減された粉体原料を用いるので、粉体原料の成形時及び焼成後の割れなどの起点となる結晶構造の欠陥を低減して成形体の割れ及びクラックを防ぐことができる。これにより、成形体の成形方法は、粉体原料から得られる成形体の歩留まりの向上が可能となる。
【００１５】
本発明の成形体は、上記成形体の成形方法により得られたことを特徴とする。
【００１６】
この成形体によれば、硬度及び比重が異なる複数種類の原料粉末がそれぞれ個別に粉砕され、各原料粉末の平均粒径の差異を低減された粉体原料を用いられているので、粉体原料の成形時及び焼成後の割れなどの起点となる結晶構造の欠陥が低減されて成形体の割れ及びクラックを防ぐことができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、複数種類の原料粉末から得られる粉体原料中の平均粒径の差異を低減でき、粉体原料から得られる成形体の歩留まりの向上が可能な粉体原料の製造方法、成形体の成形方法及び成形体を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、本発明の一実施の形態に係る粉体原料の製造方法のフロー図である。
【図２】図２は、本発明の一実施の形態に係る粉体原料の製造方法の具体例の一例を示すフロー図である。
【図３】図３は、本発明の一実施の形態に係る成形体の成形方法に用いられる成形用治具の断面模式図である。
【図４Ａ】図４Ａは、本実施の形態に係る成形体の成形方法の説明図である。
【図４Ｂ】図４Ｂは、本実施の形態に係る成形体の成形方法の説明図である。
【図４Ｃ】図４Ｃは、本実施の形態に係る成形体の成形方法の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態について、添付図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の各実施の形態に限定されるものではなく、適宜変更して実施可能である。また、以下の各実施の形態は適宜組み合わせて実施可能である。また、各実施の形態において共通する構成要素には同一の符号を付し、説明の重複を避ける。
【００２０】
図１は、本発明の一実施の形態に係る粉体原料の製造方法のフロー図である。図１に示すように、本発明の一実施の形態に係る粉体原料の製造方法は、複数種類の原料粉末をそれぞれ個別に粉砕する原料粉末粉砕工程ＳＴ１１と、原料粉末粉砕工程ＳＴ１１で粉砕された複数種類の原料粉末を分級して、平均粒径の相互の差異を所定値（例えば、５０％以下）に揃えた分級後の複数種類の原料粉末を得る原料粉末分級工程ＳＴ１２と、分級後の複数種類の原料粉末を混合して混合粉末を得る混合工程ＳＴ１３とを含む。なお、原料粉末分級工程ＳＴ１２は、原料粉末粉砕工程ＳＴ１１で得られた複数種類の原料粉末の平均粒径の相互の差異が所定値（例えば、５０％以下）となれば必ずしも実施する必要はない。
【００２１】
原料粉末粉砕工程ＳＴ１１では、複数種類の原料粉末をそれぞれボールミルなどの粉砕機でそれぞれ個別に粉砕して所定の平均粒径とする。原料粉末としては、粉砕機で粉砕できるものであれば特に制限はなく、例えば、ＳｒＣＯ３、ＺｒＯ２及びＹｂＯ３などが挙げられる。この原料粉末粉砕工程ＳＴ１１では、硬度及び比重がそれぞれ異なる複数種類の原料粉末をそれぞれ個別に粉砕するので、複数種類の原料粉末の粉砕及び混合時間の短縮が可能になると共に、複数種類の原料粉末を予め混合して粉砕する場合と比較して、各原料粉末の平均粒径の差異を低減することが可能となる。
【００２２】
原料粉末粉砕工程ＳＴ１１では、複数種類の原料粉末の平均粒径の相互の差異が５０％以下となるように複数種類の原料粉末を粉砕することが好ましい。これにより、本実施の形態に係る粉体原料の製造方法は、複数種類の原料粉末の平均粒径の相互の差異が５０％以下となるので、粉体原料の成形時及び焼成後の割れなどの起点となる結晶構造の欠陥をより一層低減して成形体の割れ及びクラックを防いで、粉体原料から得られる成形体の歩留まりがより一層向上する。複数種類の原料粉末の平均粒径の差異は、相互に２５％以下となるように粉砕することがより好ましく、相互に１０％以下となるように粉砕することがより好ましい。さらに、原料粉末粉砕工程ＳＴ１１では、複数種類の原料粉末をそれぞれ当該原料粉末と同一原料で形成されたボール（粉砕治具）を有するボールミルなどの粉砕機を用いて複数種類の原料粉末をそれぞれ粉砕することが好ましい。これにより、原料粉末の粉砕に用いる粉砕治具の材質が原料粉末と同一になるので、粉体原料への異物の混入を防ぐことが可能となる。なお、粉砕治具としては、ボールに限定されず、原料粉末を粉砕可能な各種粉砕治具を適用可能である。また、本発明においては、平均粒径とは、粒度分布測定装置を用いてＪＩＳ  Ｚ  ８８２５に準拠したレーザ光による光回折散乱法によって測定される５０％径の値である。
【００２３】
原料粉末分級工程ＳＴ１２では、原料粉末粉砕工程ＳＴ１１で粉砕した複数種類の原料粉末をそれぞれふるいなどの分級機で分級して、各原料粉末の平均粒径の相互の差異を所定値以下（例えば、５０％以下）とする。このように原料粉末分級工程ＳＴ１２を実施することにより、複数種類の原料粉末の平均粒径の相互の差異が５０％以下となるので、粉体原料から得られる成形体の歩留まりがより一層向上する。
【００２４】
混合工程ＳＴ１３では、粉砕された複数種類の原料粉末をボールミルなどの粉砕機で混合して平均粒径の相互の差異が５０％以下となった複数種類の原料粉末の混合粉末を得る。この混合工程ＳＴ１３では、複数種類の原料粉末のうち、最も硬度が高い原料で形成されたボール（粉砕治具）を用いて複数種類の原料粉末を混合することが好ましい。これにより、原料粉末を効率良く混合することが可能となるので、複数種類の原料粉末の混合時間の短縮が可能となる。なお、粉砕治具としては、ボールに限定されず、原料粉末を粉砕可能な各種粉砕治具を適用可能である。以下、本実施の形態に係る粉体原料の製造方法の具体例について詳細に説明する。
【００２５】
図２は、本発明の一実施の形態に係る粉体原料の製造方法の具体例の一例を示すフロー図である。図２に示すように、本実施の形態に係る粉体原料の製造方法では、第１原料粉末を粉砕する第１原料粉末粉砕工程ＳＴ１１１、第２原料粉末を粉砕する第２原料粉末粉砕工程ＳＴ１１２及び第３原料粉末を粉砕する第３原料粉末粉砕工程ＳＴ１１３を含む原料粉末粉砕工程ＳＴ１１と、粉砕された第１原料粉末を分級する第１原料粉末分級工程ＳＴ１２１、粉砕された第２原料粉末を分級する第２原料粉末分級工程ＳＴ１２２及び粉砕された第３原料粉末を分級する第３原料粉末分級工程ＳＴ１２３を含む原料粉末分級工程ＳＴ１２と、それぞれ平均粒径が所定値となるように分級された第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末を混合して混合物とする混合工程ＳＴ１３と、混合物を乾燥する第１乾燥工程ＳＴ１４と、乾燥後の混合物を解砕する解砕工程ＳＴ１５と、解砕後の混合物を仮焼する仮焼工程ＳＴ１６と、仮焼後の混合物を粉砕する粉砕工程ＳＴ１７と、粉砕後の混合物を乾燥する第２乾燥工程ＳＴ１８と、乾燥後の混合物を分級して粉体原料を得る分級工程ＳＴ１９と、を含む。
【００２６】
本実施の形態に係る粉体原料の製造方法で製造される粉体原料としては、例えば、ＳｒＺｒ０．９５Ｙｂ０．０５Ｏ３、ＣａＺｒ０．９５Ｙｂ０．０５Ｏ３、ＳｒＺｒ０．９５Ｙｂ０．０５Ｏ３、ＣａＺｒ０．９５Ａｌ０．０５Ｏ３、ＳｒＺｒ０．９５Ａｌ０．０５Ｏ３、ＳｒＺｒ０．９５Ｉｎ０．０５Ｏ３及びＳｒＺｒ０．９５Ｓｍ０．０５Ｏ３などのＳｒＺｒＯ３系ペロブスカイト型化合物にＹｂがドーピングされた化合物など、用いる第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末の割合によって種々の組成の粉体原料を得ることができる。本実施の形態においては、第１原料粉末としてＳｒＣＯ３を用い、第２原料粉末としてＺｒＯ２を用い、第３原料粉末としてＹｂＯ３を用いる例について説明する。
【００２７】
原料粉末粉砕工程ＳＴ１１では、第１原料粉末であるＳｒＣＯ３をボールミルなどの粉砕機で所定時間（例えば、５時間）粉砕する第１原料粉末粉砕工程ＳＴ１１１と、第２原料粉末であるＺｒＯ２をボールミルなどの粉砕機で所定時間（例えば、１５時間）粉砕する第２原料粉末粉砕工程ＳＴ１１２と、第３原料粉末であるＹｂＯ３をボールミルなどの粉砕機で所定時間（例えば、８時間）粉砕する第３原料粉末粉砕工程ＳＴ１１３とを並行して実施する。このように、第１原料粉末粉砕工程ＳＴ１１１、第２原料粉末粉砕工程ＳＴ１１２及び第３原料粉末粉砕工程ＳＴ１１３を並行して実施することにより、第１原料粉末粉砕工程ＳＴ１１１、第２原料粉末粉砕工程ＳＴ１１２及び第３原料粉末粉砕工程ＳＴ１１３を順次実施する場合に対して、原料粉末粉砕工程ＳＴ１１の作業時間を最も原料粉末の硬度が高いＺｒＯ２の粉砕時間に合わせて短縮することができる。また、第１原料粉末粉砕工程ＳＴ１１１では、ＳｒＣＯ３製のボールを備えたボールミルで第１原料粉末であるＳｒＣＯ３を粉砕することが好ましく、第２原料粉末粉砕工程ＳＴ１１２では、ＺｒＯ製のボールを備えたボールミルで第２原料粉末であるＺｒＯ２を粉砕することが好ましく、第３原料粉末粉砕工程ＳＴ１１３では、ＹｂＯ３製のボールを備えたボールミルで第３原料粉末であるＹｂＯ３を粉砕することが好ましい。これらにより、第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末から得られる粉体原料への異物の混入を防ぐことができる。
【００２８】
原料粉末分級工程ＳＴ１２では、粉砕された第１原料粉末であるＳｒＣＯ３をふるいなどの分級機で平均粒径が所定値（例えば、１８．６μｍ：５０％径）となるように分級する第１原料粉末分級工程ＳＴ１２１と、粉砕された第２原料粉末であるＺｒＯ２をふるいなどの分級機で平均粒径が所定値（例えば、２４．７μｍ：５０％径）となるように分級する第２原料粉末分級工程ＳＴ１２２と、第３原料粉末であるＹｂＯ３をふるいなどの分級機で平均粒径が所定値（例えば、２２．８μｍ：５０％径）となるように分級する第３原料粉末分級工程ＳＴ１２３とを並行して実施する。これにより、第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末の平均粒径の差異を所定値（例えば、５０％以下）とすることができる。なお、原料粉末分級工程ＳＴ１２は、上述した原料粉末粉砕工程ＳＴ１１で第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末をそれぞれ平均粒径が所定値以下の原料粉末に粉砕することができれば、必ずしも実施する必要はない。
【００２９】
原料粉末粉砕工程ＳＴ１１及び原料粉末分級工程ＳＴ１２後に得られる第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末の各原料粉末の平均粒径（５０％径）の範囲としては、例えば、１０ｍ以上５０μｍ以下とすることが好ましい。各原料粉末の平均粒径（５０％径）を１０ｍ以上５０μｍ以下の範囲とすることにより、第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末から得られる粉体原料中の平均粒径の差異を低減でき、粉体原料から得られる成形体の歩留まりの向上が可能となる。各原料粉末の平均粒径（５０％径）の範囲は、１２．５ｍ以上４０μｍ以下とすることがより好ましく、１５ｍ以上３０μｍ以下とすることが更に好ましい。
【００３０】
混合工程ＳＴ１３では、原料粉末粉砕工程ＳＴ１１で平均粒径の差異が所定値以下となるように粉砕された第１原料粉末であるＳｒＣＯ３、第２原料粉末であるＺｒＯ２、及び第３原料粉末であるＹｂＯ３と、例えば、エタノールなどのアルコール系溶媒と、分散剤とを混合したスラリーをボールミルなどの粉砕機で所定時間（例えば、１時間）混合する。この混合工程ＳＴ１３では、予め平均粒径の相互の差異が所定値以下となった第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末を混合するので、短時間で混合作業を完了することができる。また、この混合工程ＳＴ１３では、原料粉末粉砕工程ＳＴ１１を実施せずに、第１原料粉末であるＳｒＣＯ３、第２原料粉末であるＺｒＯ２、及び第３原料粉末であるＹｂＯ３をボールミルなどの粉砕機で粉砕しながら混合する場合と比較して、短時間で完了することが可能となる。これにより、時間の短縮（例えば、１０時間）が可能となるだけでなく、各原料粉末の平均粒径の差異を効率良く所定値以下にすることが可能となる。
【００３１】
混合工程ＳＴ１３では、第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末の中で最も硬度が高いＺｒＯ２のボールを備えたボールミルを用いることが好ましい。これにより、第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末を効率良く混合できるだけでなく、第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末の混合時のボールの成分の混入を防ぐことができ、粉体原料への異物の混入及び原料粉末の混合物の組成の変化を防止できる。
【００３２】
第１乾燥工程ＳＴ１４では、エバポレータなどの乾燥機で第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末の混合物を乾燥する。解砕工程ＳＴ１５では、第１乾燥工程ＳＴ１４で乾燥させた混合物を乳鉢などで解砕する。仮焼工程ＳＴ１６では、解砕工程ＳＴ１５で解砕した第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末の混合物を所定温度（例えば、１２５０℃）で所定時間（例えば、５時間）保持して仮焼きする。
【００３３】
粉砕工程ＳＴ１７では、仮焼工程ＳＴ１６で仮焼きした第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末の混合物に、例えば、エタノールなどのアルコール系の溶媒、分散剤を加えたスラリーをボールミルなどの粉砕機で所定時間（例えば、１時間）粉砕する。この粉砕工程ＳＴ１７では、予め平均粒径の相互の差異が所定値以下となった第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末の混合物を用いているので、原料粉末粉砕工程ＳＴ１１を実施せずに混合物を粉砕する場合と比較して短時間で完了でき、時間の短縮（例えば、１０時間）が可能となる。また、粉砕工程ＳＴ１７では、第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末の中で最も硬度が高いＺｒＯ２のボールを備えたボールミルを用いることが好ましい。これにより、第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末を効率良く混合できるだけでなく、第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末の混合時のボールの成分の混入を防ぐことができ、粉体原料への異物の混入及び得られる粉体原料の組成の変化を防止できる。
【００３４】
第２乾燥工程ＳＴ１８では、例えば、エバポレータなどの乾燥機で仮焼後に粉砕された第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末の混合物を乾燥する。分級工程ＳＴ１９では、乾燥後の第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末の混合粉末をふるいなどの分級機で平均粒径が所定値となるように分級して粉体原料を得る。
【００３５】
次に、以上のようにして得られた粉体原料を用いた成形体の成形方法について説明する。図３は、本実施の形態に係る成形体の成形方法に用いられる成形用治具１の断面模式図であり、図４Ａ〜図４Ｃは、本実施の形態に係る成形体の成形方法の説明図である。図３に示すように、本実施の形態に係る成形用治具１は、概略円筒形状の外型１１と、この外型１１内に挿抜可能に形成された略円柱形状の中子部１２ａを有する内型１２と、外型１１と内型１２の中子部１２ａとの間に設けられ、被成形原料粉末としての粉体原料を投入する粉末投入口１３ａが設けられたシリコンゴム型１３と、シリコンゴム型１３の粉末投入口１３ａを閉止するシリコンゴム蓋１４とを備える。
【００３６】
図４Ａ〜図４Ｃに示すように、本実施の形態に係る成形体の成形方法においては、シリコンゴム蓋１４を外して粉末投入口１３ａから粉体原料をシリコンゴム型１３と内型１２の中子部１２ａとの間の隙間に充填した後、シリコンゴム蓋１４で蓋をする。そして、常温下で外型１１の外側から所定の水圧（例えば、１．５ｔ／ｃｍ２）を印加して加圧成形して成形した粉体原料を焼成することにより粉体原料の成形体１０が得られる。ここでは、用いる原料粉末の第１原料粉末、第２原料粉末及び第３原料粉末の平均粒径の差異が所定値以下となっているので、焼成時及び焼成後における成形体１０の割れ、クラックなどを防ぐことができる。最後に、外型１１、シリコンゴム型１３及びシリコンゴム蓋１４を成形体１０から外した後、成形体１０から内型１２を外すことにより、粉体原料の成形体１０が得られる。得られる粉体原料の成形体１０としては、例えば、水素センサの固体電解質セル、及び脱硝触媒などのセラミックス製の混合材料の触媒などが得られる。
【００３７】
以上説明したように、上記実施の形態によれば、硬度及び比重が異なる複数種類の原料粉末をそれぞれ個別に粉砕するので、複数種類の原料粉末から得られる複数種類の原料粉末の平均粒径の差異を低減することが可能となり、粉体原料の成形時及び焼成後の割れなどの起点となる結晶構造の欠陥を低減して成形体の割れ及びクラックを防ぐことができる。また、硬度及び比重がそれぞれ異なる複数種類の原料粉末をそれぞれ個別に粉砕するので、粉砕された各原料粉末の混合時間の短縮が可能となる。これにより、上記実施の形態によれば、複数種類の原料粉末から得られる粉体原料中の平均粒径の差異を低減でき、粉体原料から得られる成形体の歩留まりの向上が可能となる。
【符号の説明】
【００３８】
１  成形用治具
１０  成形体
１１  外型
１２  内型
１２ａ  中子部
１３  シリコンゴム型
１３ａ  粉末投入口
１４  シリコンゴム蓋
【図１】
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【図２】
2016175795.tif 000004
【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図４Ｃ】
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