(57)【要約】【課題】ゲル板（熱板）への樹脂投入からゲル化までの時間を、外部の環境の影響を受けずに、個人差もなく、精度よく、再現性よく、測定するためのゲル化時間測定装置を提供する。【解決手段】電動機により回転駆動する回転円盤と、検体である硬化性樹脂を配置するくぼみを有する熱板とを備え、熱板のくぼみと回転円盤の間には硬化性樹脂を攪拌する空間が設けられおり、前記回転円盤には硬化性樹脂を攪拌する突起が取り付けてあり、前記回転円盤で硬化性樹脂を攪拌にすることにより、硬化性樹脂がゲル化し、所定負荷量に達すると回転円盤が停止するゲル化時間測定装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電動機により回転駆動する回転円盤と、検体である硬化性樹脂を配置するくぼみを有する熱板とを備え、
熱板のくぼみと回転円盤の間には硬化性樹脂を攪拌する空間が設けられており、
前記回転円盤には硬化性樹脂を攪拌する突起が取り付けてあり、
前記回転円盤で硬化性樹脂を攪拌にすることにより、硬化性樹脂がゲル化し、所定負荷量に達すると回転円盤が停止するゲル化時間測定装置。
【請求項２】
硬化性樹脂を攪拌する空間が、熱板のくぼみに回転円盤が挟みこまれる構造で設けられている請求項１に記載のゲル化時間測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フェノールノボラック樹脂等の硬化性樹脂のゲル化時間測定のための装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ゲル化時間測定法としては、ＪＩＳＫ６９１０、５.１４．３ゲル化時間Ｃ法（自動装置試験管法）による方法が定められているが、この方法を用いた場合、繰り返し精度２〜８％、再現精度は２０％とあまり高いものではない。また、一般的に用いられている方法であるＪＩＳＫ６９１０、５.１４．２ゲル化時間Ｂ法（平板法）によれば、繰り返し精度４％、再現精度は１０％である。また、ＪＩＳＫ６９１０、５.１４．１ゲル化時間Ａ法（くぼみ付き熱板法）によれば、繰り返し精度４％、再現精度は１０％である。
【０００３】
また、特許文献１においては、電動機によって回転駆動される攪拌翼と、前記電動機の負荷電流を測定するための負荷電流検出回路と、測定された負荷電流と硬化性注入剤がゲル化する時点の負荷電流値とを比較するための電流比較回路と、測定された負荷電流が、前記硬化性注入剤がゲル化する時点の負荷電流値に達するまでの時間をゲルタイムとして測定するための時間計測回路と、プリンター等とにより構成される装置が開示されている。
【０００４】
また、特許文献２においては、検液を置くホットプレートの上方にローターを、上下スライド部を介在させて配し、該ローターに対して上下方向の位置センサーを配するか又はローターとホットプレートとの間に電流計を配し、検液の攪拌による固化でのローターの押し上がりを位置センサーが、導電電流値の一定値以下までの低下により検知するとしたことを特徴とする自動ゲル化時間測定装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平６−３３１５２７号公報
【特許文献２】特公平６−４８２３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前記平板法や、くぼみつき熱板法では人の因子による精度や再現性の低下が生じる。また、加熱は開放系なため、環境の影響を受けやすい。また、自動装置試験法では、液状にするための時間が一定ではなく、個人差による精度や再現性が低下するおそれがある。ＪＩＳＫ６９１０、５.１４．３ゲル化時間Ｃ法（自動装置試験管法）による方法では、試験管と攪拌羽根は一度試験を行うと再利用できないのでコスト高になる。また、特許文献１及び特許文献２に開示された装置では外部環境の影響により、ゲル化時間精度や再現性が低下するおそれがある。
本発明の目的は、ゲル板（熱板）への樹脂投入からゲル化までの時間を、外部の環境の影響を受けずに、個人差もなく、精度よく、再現性よく、測定するためのゲル化時間測定装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は以下の通りである。
（１）電動機により回転駆動する回転円盤と、検体である硬化性樹脂を配置するくぼみを有する熱板とを備え、熱板のくぼみと回転円盤の間には硬化性樹脂を攪拌する空間が設けられており、前記回転円盤には硬化性樹脂を攪拌する突起が取り付けてあり、前記回転円盤で硬化性樹脂を攪拌にすることにより、硬化性樹脂がゲル化し、所定負荷量に達すると回転円盤が停止するゲル化時間測定装置。
（２）硬化性樹脂を攪拌する空間が、熱板のくぼみに回転円盤が挟みこまれる構造で設けられている（１）に記載のゲル化時間測定装置。
【発明の効果】
【０００８】
本発明により、ゲル板（熱板）への樹脂投入からゲル化までの時間を、外部の環境の影響を受けずに、個人差もなく、精度よく、再現性よく、測定するためのゲル化時間測定装置を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明のゲル化時間測定装置の全体斜視図である。
【図２】本発明のゲル化時間測定装置の断面図である。
【図３】本発明のゲル化時間測定装置の熱板の平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて詳細に説明する。
図１は本発明に係るゲル化時間測定装置の斜視図であり、図２は本発明に係るゲル化時間測定装置の断面図であり、図３は熱板の平面図である。
図１に示すように、本実施形態のゲル化時間測定装置１は、電動機３により回転駆動する回転円盤４と、くぼみ５を有する熱板６とを備えている。そして、熱板６は台座７上面に設置されており、電動機（撹拌用モーター）３は、上下スライド可能なクランプ２に固定されている。また、図３に示すように、熱板６のくぼみ５は、平面視円形であり、くぼみ５には、検体である硬化性樹脂（不図示）が配置される。
本実施形態のゲル化時間測定装置１においては、前記回転円盤４で硬化性樹脂を攪拌にすることにより、硬化性樹脂がゲル化し、所定負荷量に達すると回転円盤４が停止する。なお、所定負荷量とはゲル化した硬化性樹脂の粘度である。
【００１１】
図２に示すように、熱板６のくぼみ５と回転円盤４の間には硬化性樹脂を攪拌する空間９が設けられおり、前記回転円盤４には硬化性樹脂を攪拌する突起８が取り付けてられている。
硬化性樹脂を攪拌する空間９は、熱板６のくぼみ５と回転円盤４の間に設けられるものであるが、回転円盤４の攪拌突起８が硬化性樹脂に接触・攪拌可能であれば、硬化性樹脂を攪拌する際の、回転円盤４の位置は任意である。
従って、硬化性樹脂を攪拌する際の、回転円盤４の下端部１１の位置は、熱板６のくぼみ５の上端部１０に対し、上方、同一面、下方いずれでもかまわない。
なお、回転円盤４の下端部１１の位置が、熱板６のくぼみ５の上端部１０に対し、下方にあった場合は、回転円盤４は、熱板６のくぼみ５に挟みこまれている構造となり（図２参照）、硬化性樹脂を攪拌する空間９は、外気の進入を防げるので、ゲル化時間精度や再現性の点から好ましい。
従って、熱板６のくぼみ５は、平面視円形であることが好ましく、その直径は、回転円盤４の直径より、僅かに大きいことが好ましい。
【００１２】
本実施形態のゲル化時間測定装置１においては、撹拌用モーター３は、ＤＣ（直流）電源で、無負荷回転数：２０ｍｉｎ−１で回転する。適正負荷は、０．４０〜０．９８ｍＮ・ｍであるが、好ましくは０．６〜０．８０ｍＮ・ｍである。なお、撹拌用モーター３は、硬化性樹脂がゲル化すると同時に、硬化性樹脂の粘度（所定負荷量）に負けて停止するものであるので、撹拌用モーター３の適正負荷は、検体である硬化性樹脂の特性に応じ、適宜設定すればよい。
【００１３】
回転円盤４は、撹拌用モーター３に直結して連動するが、ゲル化時間測定前は、熱板６のくぼみ５に収めて（図２参照）余熱しておくことが好ましい。また、熱板６は、あらかじめ設定した温度（１５０℃〜１８０℃）で保温され、ゲル化時間測定時においても温度変化がないよう十分コントロールされれば、いかなる制御機構を用いてもよい。
ゲル化時間測定時には、上下スライド可能なクランプ２に固定されている撹拌用モーター３を、熱板６のくぼみ５に硬化性樹脂を投入するために上方にスライドさせ、熱板６のくぼみ５と回転円盤４の間の空間に硬化性樹脂を投入する。これと同時に撹拌用モーター３を下ろし、撹拌用モーター３をスタートさせる。なお、モータースタート用のスイッチは、ストップウォッチのスタートスイッチと連動して、撹拌用モーター３はスタートする。硬化性樹脂がゲル化すると急激に粘度が上がり固形化するため回転円盤４は停止する。観察者は回転円盤４が停止したときにストップウォッチの停止スイッチを押し、ゲル化時間を読み取る。
あるいは、撹拌用モーター３とストップウォッチを連動させ、回転円盤４が停止した時（撹拌用モーター３が停止した時）に、ストップウォッチが自動的に停止するようにしてもよい。
【実施例】
【００１４】
以下、本発明の好適な実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
検体であるフェノールノボラック樹脂（硬化性樹脂）について、ゲル化時間を測定した。
フェノールノボラック樹脂は、低分子Ａと、高分子Ｂの２種類を使用した。低分子Ａ（重量平均分子量２５６０）と、高分子Ｂ（重量平均分子量４０２０）のフェノールノボラック樹脂を、それぞれ１０．００００ｇを正確に量り取り、ヘキサミン１．５０００ｇを、正確に量りとったものと混合し、擂潰（らいかい）機で１分間粉砕混合した。作製した、低分子Ａの樹脂粉末及び高分子Ｂの樹脂粉末を、ゲル化時間測定用試料とした。
【００１５】
（実施例１〜４）
前記樹脂粉末を、それぞれ０．５００±０．００１ｇ量り取り、以下のようにゲル化時間を測定した。
量り取った樹脂粉末を、熱板６のくぼみ５に投入し、回転円盤４を熱板６のくぼみ５部分の上に速やかに移動させ、撹拌用モーター３をスタートさせた。なお、モータースタート用のスイッチは、ストップウォッチのスタートスイッチと連動しており、撹拌用モーター３の回転と同時にストップウォッチもスタートした。樹脂粉末がゲル化し、粘度が上がり固形化し、回転円盤４は停止した。測定者は回転円盤４が停止したときにストップウォッチの停止スイッチを押し、ゲル化時間を読み取った。
なお、熱板６の設定温度は、１７０℃であり、撹拌用モーター３の無負荷回転数は、２０ｍｉｎ−１であり、適正負荷は、０．７ｍＮ・ｍである。また、樹脂粉末を攪拌する際は、回転円盤４の下端部１１の位置は、熱板６のくぼみ５の上端部１０に対し、やや下方にあり、回転円盤４は、熱板６のくぼみ５に挟みこまれている状態とした。
低分子Ａの樹脂粉末及び高分子Ｂの樹脂粉末を、Ｎ＝７回測定し、日を変えて２回ずつ測定した。その結果を、表１及び表２に示す。
【００１６】
（比較例１〜８）
前記樹脂粉末を、それぞれ０．５００±０．００１ｇ量り取り、一般的に用いられている方法であるＪＩＳＫ６９１０、５.１４．２ゲル化時間Ｂ法（平板法）で、ゲル化時間を測定した。
低分子Ａの樹脂粉末及び高分子Ｂの樹脂粉末を、Ｎ＝７回測定し、それぞれ、日を変えて２回ずつ測定した。その結果を、表１及び表２に示す。
【００１７】
【表１】
2016057178.tif 000003
【００１８】
【表２】
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【００１９】
表１及び２に示したように、比較例と比べても、実施例１〜４においては、ゲル化時間の測定値のばらつき（σ）が非常に小さく、初心者でも、再現性よく、ゲル化時間を測定することができる。
本発明によれば、初心者でも再現性よくゲル化時間を測定することができ、良好な結果を得られた。以上のとおり、本発明によればゲル化時間を、外部の環境の影響を受けずに、個人差もなく、精度よく再現性よく測定することができる。
【符号の説明】
【００２０】
１：ゲル化時間測定装置、２：クランプ、３：電動機（撹拌用モーター）、４：回転円盤、５：熱板のくぼみ、６：熱板、７：台座、８：攪拌する突起（攪拌突起）、９：硬化性樹脂を攪拌する空間、１０：熱板のくぼみの上端部、１１：回転円盤の下端部。
【図１】
2016057178.tif 000005
【図２】
2016057178.tif 000006
【図３】
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