(57)【要約】【課題】本発明の課題は、クラフトパルプからミクロフィブリル化セルロースを容易に得るための製造方法及び該製造方法によって得られてなるミクロフィブリル化セルロースを提供することである。【手段】クラフトパルプを水中で予め機械的に粉砕する工程、アルカリ処理によってヘミセルロースを除去する工程をこの順で含むミクロフィブリル化セルロースの製造方法と、該方法により得られてなるミクロフィブリル化セルロース。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
クラフトパルプを水中で予め機械的に粉砕する工程、アルカリ処理によってヘミセルロースを除去する工程をこの順で含むミクロフィブリル化セルロースの製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の製造方法によって得られてなるミクロフィブリル化セルロース。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ミクロフィブリル化セルロースの製造方法及びミクロフィブリル化セルロースに関する。
【背景技術】
【０００２】
ミクロフィブリル化セルロースとは、植物パルプなどを高圧ホモジナイザーやボールミル、リファイナー、臼型磨砕機などにより機械的に解繊して得られる、繊維径が３０ｎｍから３００ｎｍ程度の繊維の総称である。植物パルプとは、木質系パルプや非木系パルプなど各種あるが、安価で最も広く流通しているパルプは、紙などに用いられるクラフトパルプである。
【０００３】
しかし、クラフトパルプは、紙の強度を保持させるために、ヘミセルロースが残存しており、これがセルロース結晶構造を取り巻いて、接着剤の働きをしているために、機械的に解繊して、ミクロフィブリル化しようとしても、大部分が塊状の粉砕物となり、ミクロフィブリル化がうまく進行しない場合があり、予め繊維の内部結合を弱める必要があった（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特表２０１５−５０２４６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の課題は、クラフトパルプからミクロフィブリル化セルロースを容易に得るための製造方法及び該製造方法によって得られてなるミクロフィブリル化セルロースを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
鋭意検討をした結果、下記に示す本発明により上記課題を解決できることを見出した。
【０００７】
（１）クラフトパルプを水中で予め機械的に粉砕する工程、アルカリ処理によってヘミセルロースを除去する工程をこの順で含むミクロフィブリル化セルロースの製造方法。
（２）上記（１）記載の方法によって得られてなるミクロフィブリル化セルロース。
【発明の効果】
【０００８】
本発明では、クラフトパルプからミクロフィブリル化セルロースを容易に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施例１で得られたミクロフィブリル化セルロースの電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明のミクロフィブリル化セルロースの製造方法は、クラフトパルプを水中で予め機械的に粉砕する工程、アルカリ処理によってヘミセルロースを除去する工程をこの順で含む。ミクロフィブリル化セルロースとは、セルロース全体あるいは一部が、繊維径が３０ｎｍから３００ｎｍ程度に微細化されたセルロースの総称である。
【００１１】
クラフトパルプ（ＫＰ）とは、木材などをチップ化した後、水酸化ナトリウムと硫化ナトリウムなどを加えて、１４０℃から１７０℃で数時間蒸解して、木材の成分であるリグニンを除去したパルプであり、主にセルロース成分よりなる繊維状物である。木材が針葉樹を用いるか広葉樹を用いるかで、それぞれ未晒しの針葉樹クラフトパルプ（ＮＵＫＰ）、未晒しの広葉樹クラフトパルプ（ＬＵＫＰ）となる。未晒しのＫＰは、着色しているので、実際の紙に用いるＫＰは、酵素処理や漂白処理などを併用して、白色度を上げた晒しパルプ（ＢＰ）を用いる場合が多い。本発明では、どちらを用いても構わないが、洗浄・脱塩されたクラフトパルプが好ましい。
【００１２】
クラフトパルプは、好ましくは濃度０．２質量％から５質量％で、より好ましくは濃度０．５質量％から４質量％で、水中で分散され、粗粉砕工程として、機械的に粉砕される。粉砕する方法としては、リファイナーや臼型磨砕機などが用いられる。粗粉砕工程後のパルプの平均繊維長は、好ましくは０．４ｍｍから１．５ｍｍであり、より好ましくは０．４ｍｍから１．２ｍｍである。次に、主粉砕工程に進む。この工程では、高圧ホモジナイザーや臼型磨砕機などが用いられる。主粉砕工程後のパルプの平均繊維長は、好ましくは０．２ｍｍから０．７ｍｍであり、より好ましくは０．２ｍｍから０．５ｍｍである。臼型磨砕機は、砥石間の間隔や用いる砥粒などのサイズを工夫することによって、粗粉砕工程と主粉砕工程の双方に用いることが可能である
【００１３】
本発明における平均繊維長はメッツォオートメーション社製カヤーニファイバーラボ繊維長測定器を用い、長さ加重平均値を繊維長の測定値とした。
【００１４】
機械的に粉砕されたＫＰは、次に、アルカリ処理が施されて、ヘミセルロースが除去される。アルカリ処理に用いられる塩基性化合物は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどの水酸化物が一般的であるが、好ましくは水酸化ナトリウムである。機械的に粉砕されたＫＰの水分散液に、塩基性化合物を加え、加熱する。塩基性化合物の濃度は、例えば水酸化ナトリウムの場合、好ましくは０．５質量％から５質量％であり、より好ましくは１質量％から３質量％である。また、温度は、好ましくは４０℃から１２０℃であり、より好ましくは６０℃から１１０℃である。加熱時間は、好ましくは３０分から１２時間であり、より好ましくは１時間から６時間である。アルカリ処理後の分散液から、ミクロフィブリル化セルロースが得られるが、アルカリ処理後の分散液を、塩酸や硫酸などの無機酸で中和し、更に洗浄して、塩分を除去し、所望の濃度に調整する工程を含めるのが好ましい。
【実施例】
【００１５】
次に、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、本発明はこれらに何ら限定されるものではない。
【００１６】
（実施例１）
ヘミセルロース含有量１５質量％の針葉樹晒しクラフトパルプ（ＮＢＫＰ）を用いて、相川鉄工製ラボパルパーで２質量％となるように水分散体３０リットルを作製した。次に、相川鉄工製リサイクルリファイナーで２０分処理して、平均繊維長０．７ｍｍになるまで粗粉砕した。続いて、臼型磨砕機である増幸産業製１２インチ型マスコロイダー（登録商標）で８回処理して主粉砕し、平均繊維長０．３ｍｍの機械的に粉砕されたクラフトパルプを得た。
【００１７】
次に、機械的に粉砕されたクラフトパルプの水分散液に、水酸化ナトリウムを濃度２質量％となるように添加して、１００℃で２時間加熱撹拌し、塩酸で中和した。更に、遠心分離機を用いて、３回洗浄して、濃度１５質量％のケーキ状物（１）を得た。
【００１８】
このケーキ状物（１）を再度水に分散させ、メチルペンテンポリマー製シャーレ中に流延して、８０℃で３時間乾燥させた。表面のセルロースの状態を観察したところ、図１のようにミクロフィブリル化されていることが確認された。このように、本発明の製造方法では、機械的に粉砕する前に、前処理を行っていないが、紙用に用いられるクラフトパルプからミクロフィブリル化セルロースを容易に得ることができた。
【産業上の利用可能性】
【００１９】
本発明は、ミクロフィブリル化セルロースを製造するために利用することができる。
【図１】
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