(57)【要約】【課題】カプセルにより焼結材料を大気に接触させることなく焼結することができ、高純度及び高品質の焼結成形品を得ることができ、かつ、焼結型移送機構部によりチャンバー内の通電加圧焼結機に焼結型を移送することができ、焼結型を通電加圧焼結機に容易に給送することができる。【解決手段】焼結型２を脱酸素雰囲気に密閉収納可能なカプセル１と、カプセルを収納取出可能な開閉扉５ａをもつ密閉構造Ｆのチャンバー５と、チャンバー内を不活性ガスＧ置換により脱酸素雰囲気に作製する不活性ガス置換部６と、チャンバー内に配設され、焼結型内に充填された焼結材料Ｗを放電プラズマ焼結する通電加圧焼結機７と、チャンバー内に配設され、脱酸素雰囲気下においてチャンバー内に収納されたカプセルを開封してカプセル内の焼結型を通電加圧焼結機に移送可能な焼結型移送機構部８とを備えてなる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
カプセル内に焼結型を脱酸素雰囲気下で密閉収納し、該カプセルを開閉扉を介して密閉構造のチャンバー内に収納し、該チャンバー内を不活性ガス置換により脱酸素雰囲気に作製し、該脱酸素雰囲気下の該チャンバー内に収納された該カプセルを開封して該カプセル内の焼結型をチャンバー内の通電加圧焼結機に移送し、該焼結型内に充填された焼結材料をチャンバー内の脱酸素雰囲気下で放電プラズマ焼結（以下、「ＳＰＳ」ともいう。）することを特徴とする放電プラズマ焼結方法。
【請求項２】
焼結型を脱酸素雰囲気に密閉収納可能なカプセルと、該カプセルを収納取出可能な開閉扉をもつ密閉構造のチャンバーと、該チャンバー内を不活性ガス置換により脱酸素雰囲気に作製する不活性ガス置換部と、該チャンバー内に配設され、該焼結型内に充填された焼結材料を放電プラズマ焼結する通電加圧焼結機と、該チャンバー内に配設され、脱酸素雰囲気下において該チャンバー内に収納された該カプセルを開封して該カプセル内の焼結型を該通電加圧焼結機に移送可能な焼結型移送機構部とを備えてなることを特徴とする放電プラズマ焼結装置。
【請求項３】
上記焼結型移送機構部として、上記カプセルを上記チャンバー内の載置位置に載置収納可能な載置部材と、該載置部材上に載置された該カプセルを開封する開封機構と、該開封された該カプセル内の該焼結型を該通電加圧焼結機の焼結位置に移送可能な移送機構とからなることを特徴とする請求項２記載の放電プラズマ焼結装置。
【請求項４】
上記載置部材を上記載置位置から上記通電加圧焼結機の焼結位置から離れた退避位置に退避させる退避機構を備えてなることを特徴とする請求項３記載の放電プラズマ焼結装置。
【請求項５】
上記チャンバー内への上記不活性ガスの導入を促進する真空ポンプを配設してなることを特徴とする請求項２〜４のいずれか１項に記載の放電プラズマ焼結装置。
【請求項６】
上記焼結型を上記カプセル内に脱酸素雰囲気で密閉するためのグローブボックスを備えてなることを特徴とする請求項２〜５のいずれか１項に記載の放電プラズマ焼結装置。
【請求項７】
上記チャンバー内の不活性ガス中の酸素濃度をさらに低下させるガス循環精製装置を備えてなることを特徴とする請求項２〜６のいずれか１項に記載の放電プラズマ焼結装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、熱電変換材料、高熱伝導材料、電子デバイス材料、金型材料、スパッタリング用ターゲット材、耐摩耗材料などの製造に用いられる放電プラズマ焼結方法及びその装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、この種の放電プラズマ焼結装置として、概略、並列配置された準備チャンバー及び焼結チャンバー間を連通する通路に遮断装置を並設し、準備チャンバー内の所定の雰囲気下において、ダイ及びパンチからなる焼結型内に原料としての粉体又は個体状の焼結材料を充填し、焼結材料が充填された焼結型を通路を介して焼結チャンバーに移送し、焼結チャンバー内の真空チャンバー内において、不活性ガス又は真空雰囲気等の所定の雰囲気下で焼結する構造のものが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−１３１９２１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら上記従来構造の場合、準備チャンバー及び焼結チャンバーが一体に並列配置され、通路に遮断装置が配置された構造であるから、焼結装置全体が大型化し、設置スペースも多く必要とし、それ故、装置全体が複雑化し易く、かつ、準備チャンバーは本来的に不活性ガス又は真空雰囲気等の所定の雰囲気下において各種の作業が可能なグローブボックス構造であるにも拘わらず、焼結装置専用となって使用の融通性が低下することがあるという不都合を有している。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明はこのような不都合を解決することを目的とするもので、本発明のうち、請求項１記載の方法の発明は、カプセル内に焼結型を脱酸素雰囲気下で密閉収納し、該カプセルを開閉扉を介して密閉構造のチャンバー内に収納し、該チャンバー内を不活性ガス置換により脱酸素雰囲気に作製し、該脱酸素雰囲気下の該チャンバー内に収納された該カプセルを開封して該カプセル内の焼結型をチャンバー内の通電加圧焼結機に移送し、該焼結型内に充填された焼結材料をチャンバー内の脱酸素雰囲気下で放電プラズマ焼結（以下、「ＳＰＳ」ともいう。）することを特徴とする放電プラズマ焼結方法にある。
【０００６】
又、請求項２記載の装置の発明は、焼結型を脱酸素雰囲気に密閉収納可能なカプセルと、該カプセルを収納取出可能な開閉扉をもつ密閉構造のチャンバーと、該チャンバー内を不活性ガス置換により脱酸素雰囲気に作製する不活性ガス置換部と、該チャンバー内に配設され、該焼結型内に充填された焼結材料を放電プラズマ焼結する通電加圧焼結機と、該チャンバー内に配設され、脱酸素雰囲気下において該チャンバー内に収納された該カプセルを開封して該カプセル内の焼結型を該通電加圧焼結機に移送可能な焼結型移送機構部とを備えてなることを特徴とする放電プラズマ焼結装置にある。
【０００７】
又、請求項３記載の装置の発明は、上記焼結型移送機構部として、上記カプセルを上記チャンバー内の載置位置に載置収納可能な載置部材と、該載置部材上に載置された該カプセルを開封する開封機構と、該開封された該カプセル内の該焼結型を該通電加圧焼結機の焼結位置に移送可能な移送機構とからなることを特徴とするものであり、又、請求項４記載の装置の発明は、上記載置部材を上記載置位置から上記通電加圧焼結機の焼結位置から離れた退避位置に退避させる退避機構を備えてなることを特徴とするものであり、又、請求項５記載の装置の発明は、上記チャンバー内への上記不活性ガスの導入を促進する真空ポンプを配設してなることを特徴とするものである。
【０００８】
又、請求項６記載の装置の発明は、上記焼結型を上記カプセル内に脱酸素雰囲気で密閉するためのグローブボックスを備えてなることを特徴とするものであり、又、請求項７記載の装置の発明は、上記チャンバー内の不活性ガス中の酸素濃度をさらに低下させるガス循環精製装置を備えてなることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明は上述の如く、請求項１又は請求項２記載の発明にあっては、カプセル内に焼結型を脱酸素雰囲気下で密閉収納し、このカプセルを開閉扉を介して密閉構造のチャンバー内に収納し、チャンバー内は不活性ガス置換部の不活性ガス置換により脱酸素雰囲気に作製され、脱酸素雰囲気で焼結型が収納されたカプセルを、焼結型移送機構部により開封してカプセル内の焼結型をチャンバー内の通電加圧焼結機に移送し、通電加圧焼結機により焼結型内に充填された焼結材料をチャンバー内の脱酸素雰囲気下で放電プラズマ焼結することができ、カプセルにより焼結材料を大気に接触させることなく焼結することができ、酸素による酸化、塵埃、水分等による汚染を防止して焼結が可能となり、高純度及び高品質の焼結成形品を得ることができ、かつ、カプセルを開閉扉を介してチャンバー内に収納し、焼結型移送機構部によりチャンバー内の通電加圧焼結機に焼結型を移送することができ、焼結型を通電加圧焼結機に容易に給送することができ、さらに、カプセルにより焼結型をチャンバー内に収納することができ、焼結装置の全体を小型化することができ、設置スペースも小さくすることができ、装置全体を簡素化することができる。
【００１０】
又、請求項３記載の発明にあっては、上記焼結型移送機構部として、上記カプセルを上記チャンバー内の載置位置に載置収納可能な載置部材と、載置部材上に載置されたカプセルを開封する開封機構と、開封されたカプセル内の焼結型を通電加圧焼結機の焼結位置に移送可能な移送機構とから構成されているので、焼結型移送機構部の構造を簡素化することができ、脱酸素雰囲気下のチャンバー内に収納されたカプセルを開封してカプセル内の焼結型をチャンバー内の通電加圧焼結機の焼結位置に容易に移送することができ、さらに、請求項４記載の発明にあっては、上記載置部材を上記載置位置から上記通電加圧焼結機の焼結位置から離れた退避位置に退避させる退避機構を設けているから、通電加圧焼結機による焼結時の発熱による載置部材の熱損傷を未然に防ぐことができ、さらに、請求項５記載の発明にあっては、上記チャンバー内への上記不活性ガスの導入を促進する真空ポンプを配設しているから、チャンバーを真空ポンプにより真空引きすることにより上記不活性ガスの導入を短時間で行うことができ、作業性を向上することができる。
【００１１】
又、請求項６記載の発明にあっては、上記焼結型を上記カプセル内に脱酸素雰囲気で密閉するためのグローブボックスを備えているから、焼結型内への焼結材料の充填及びカプセル内への焼結型の密閉収納を容易に行うことができ、グローブボックスはチャンバーとは別途独立した構造であるから、焼結装置全体を小型化することができると共にグローブボックスを汎用的に使用することができ、グローブボックス使用の融通性を高めることができ、さらに、請求項７記載の発明にあっては、上記チャンバー内の不活性ガス中の酸素濃度をさらに低下させるガス循環精製装置を備えているから、上記チャンバー内の不活性ガス中の酸素濃度を必要に応じてさらに低下させたり、水分量を調節してチャンバーに戻して不活性ガスを循環させることができ、高純度及び高品質の焼結成形品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施の形態例の説明断面図である。
【図２】本発明の実施の形態例のカプセルの説明断面図である。
【図３】本発明の実施の形態例のグローブボックスの説明平断面図である。
【図４】本発明の実施の形態例の部分説明断面図である。
【図５】本発明の実施の形態例の部分説明平断面図である。
【図６】本発明の実施の形態例の説明断面図である。
【図７】本発明の実施の形態例の説明断面図である。
【図８】本発明の実施の形態例の説明断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
図１乃至図８は本発明の実施の形態例であって、１はカプセルであって、焼結型２を脱酸素雰囲気下で密閉収納可能に構成され、この内、図２の如く、焼結型２はダイ３及び上下のパンチ４・４からなり、ダイ３の穴３ａと穴３ａに挿入された上下のパンチ４・４により形成された空間に焼結材料Ｗが充填され、カプセル１は相互に着脱機構Ｑにより着脱自在な底部材１ａ及び蓋部材１ｂからなり、カプセル１の底部材１ａに焼結型２が載置され、底部材１ａに蓋部材１ｂを係着することにより焼結型２をカプセル１内に密閉し、蓋部材１ｂを底部材１ａから取り外すことにより焼結型２をカプセル１から開封するようにしている。
【００１４】
５はチャンバーであって、この場合、図５の如く、上記カプセル１を収納取出可能な開閉扉５ａが配設されて密閉構造Ｆに構成されている。
【００１５】
６は不活性ガス置換部であって、この場合、図１の如く、上記チャンバー５内を、例えば、アルゴンガスなどの不活性ガスＧ置換により脱酸素雰囲気に作製するように構成され、チャンバー５の外壁に不活性ガス導入口５ｂが形成され、不活性ガス導入口５ｂにガス開閉弁６ａを介して不活性ガス源６ｂに接続されている。
【００１６】
７は通電加圧焼結機であって、この場合、図１の如く、上記チャンバー５内に配設され、上部電極７ａ及び下部電極７ｂ、上部電極７ａを上下加圧動作させる加圧機構７ｃ、上部電極７ａ及び下部電極７ｂ間にパルス電流を流すパルス電源ユニット７ｄ、制御ユニット７ｅ等を備えてなり、上記焼結型２内に充填された焼結材料Ｗをパンチ４・４により圧力を加えながらパルス電流を流して焼結材料Ｗの自己発熱効果とジュール発熱効果により焼結するように構成されている。
【００１７】
８は焼結型移送機構部であって、この場合、図１の如く、上記チャンバー５内に配設され、脱酸素雰囲気下においてチャンバー５内に収納されたカプセル１を開封してカプセル１内の焼結型２を通電加圧焼結機７に移送可能な構造に構成している。
【００１８】
この場合、焼結型移送機構部８として、この場合、図１、図６、図７、図８の如く、上記カプセル１を上記チャンバー５内の載置位置Ｓに載置収納可能な載置部材９と、載置部材９上に載置されたカプセル１を開封する開封機構１０と、開封されたカプセル１内の焼結型２を通電加圧焼結機７の焼結位置Ｂに移送可能な移送機構１１とから構成され、図４の如く、載置部材９とカプセル１の底部材１ａとは着脱機構Ｑにより着脱自在に設けられ、加えて、上記載置部材９を上記載置位置Ｓから上記通電加圧焼結機７の焼結位置Ｂから離れた退避位置Ｔに退避させる退避機構１２が設けられ、この場合、チャンバー５の底外壁に密封構造Ｒにより昇降軸９ａを配置し、昇降軸９ａに上記載置部材９を取り付け、昇降軸９ａの人為的操作により載置部材９を載置位置Ｓから退避位置Ｔへと上下操作可能に構成され、又、開封機構１０にあっては、この場合、チャンバー５の上外壁に密封構造Ｒにより回転軸１０ａを配置し、回転軸１０ａの下部に係合爪部１０ｂを設け、係合爪部１０ｂに係脱自在な係脱部１ｃを上記カプセル１の蓋部材１ｂの上部に形成し、回転軸１０ａの上下の人為的操作により係合爪部１０ｂを係脱部１ｃに係合した状態で回転軸１０ａを回転操作して蓋部材１ｂを載置位置Ｓから取外位置Ｈに取り外して持ち上げ、これによりカプセル１を開封して焼結型２を露呈開放可能に構成され、又、上記移送機構１１は、この場合、上記チャンバー５の側壁に密封構造Ｒにより水平軸１１ａを配置し、水平軸１１ａの内方端部に二股状の移送部材１１ｂを設け、水平軸１１ａの進退の人為的操作により載置部材９上の焼結型２を移送部材１１ｂに載置した状態で載置位置Ｓから通電加圧焼結機７の焼結位置Ｂに移送可能に構成している。
【００１９】
１３は真空ポンプであって、この場合、図１の如く、チャンバー５の外壁に真空引き口１ｄを形成し、真空引き口１ｄに真空ポンプ１３を接続し、チャンバー５内を真空引きすることにより上記不活性ガスＧの導入を促進するように構成している。
【００２０】
１４はグローブボックスであり、この場合、図３の如く、複数個のゴム製等のグローブ１５・・が配設され、内部は不活性ガスＧ置換により脱酸素雰囲気に作製され、グローブ１５・・を介して両手で上記焼結型２に焼結材料Ｗを充填すると共にカプセル１内に焼結型２を脱酸素雰囲気で密閉するように構成している。
【００２１】
１６はガス循環精製装置であって、この場合、図１の如く、上記チャンバー５内の不活性ガスＧ中の酸素濃度をさらに低下させたり、水分量を調節してチャンバー５に戻して不活性ガスＧを循環させるように構成されている。
【００２２】
この実施の形態例は上記構成であるから、カプセル１内に焼結型２を脱酸素雰囲気下で密閉収納し、この場合、図３の如く、別途に配列されたグローブボックス１４内において焼結型２内に焼結材料Ｗを充填すると共に焼結材料Ｗを充填した焼結型２をカプセル１内に密閉状態で収納し、図５の如く、このカプセル１を開閉扉５ａを介して密閉構造Ｆのチャンバー５内に収納し、チャンバー５内は不活性ガス置換部６の不活性ガスＧ置換により脱酸素雰囲気に作製され、この場合、グローブボックス１４において脱酸素雰囲気で焼結型２が収納されたカプセル１を、図１から図６の如く、焼結型移送機構部８により開封して、図７、図８の如く、カプセル１内の焼結型２をチャンバー５内の通電加圧焼結機７に移送し、図８の如く、通電加圧焼結機７により焼結型２内に充填された焼結材料Ｗをチャンバー５内の脱酸素雰囲気下で放電プラズマ焼結することができ、カプセル１により焼結材料Ｗを大気に接触させることなく焼結することができ、酸素による酸化、塵埃、水分等による汚染を防止して焼結が可能となり、高純度及び高品質の焼結成形品を得ることができ、かつ、カプセル１を開閉扉５ａを介してチャンバー５内の載置位置Ｓに収納し、焼結型移送機構部８によりチャンバー５内の通電加圧焼結機７の焼結位置Ｂに焼結型２を移送することができ、焼結型２を載置位置Ｓから焼結位置Ｂへと容易に給送することができ、さらに、カプセル１により焼結型２をチャンバー５内に収納することができ、焼結装置全体を小型化することができ、設置スペースも小さくすることができ、装置全体を簡素化することができる。
【００２３】
この場合、上記焼結型移送機構部８として、この場合、図１、図６、図７、図８の如く、上記カプセル１を上記チャンバー５内の載置位置Ｓに載置収納可能な載置部材９と、載置部材９上に載置されたカプセル１を開封する開封機構１０と、開封されたカプセル１内の焼結型２を通電加圧焼結機７の焼結位置Ｂに移送可能な移送機構１１とから構成されているので、載置部材９に着脱機構Ｑによりカプセル１の底部材１ａを載置固定し、図６の如く、カプセル１の蓋部材１ｂを開封機構１０の係脱部１ｃと係合爪部１０ｂとの係合及び回転軸１０ａを回転しつつ蓋部材１ｂを持ち上げて開封し、図７の如く、移送機構１１の移送部材１１ｂにより焼結型２を載置して水平軸１１ａの押動操作によって通電加圧焼結機７の焼結位置Ｂに移送し、図８の如く、通電加圧焼結機７により焼結することができ、焼結型移送機構部８の構造を簡素化することができ、脱酸素雰囲気下のチャンバー５内に収納されたカプセル１を開封してカプセル１内の焼結型２をチャンバー５内の通電加圧焼結機７の焼結位置Ｂに容易に移送することができ、さらに、この場合、図１の如く、上記載置部材９を上記載置位置Ｓから上記通電加圧焼結機７の焼結位置Ｂから離れた退避位置Ｔに退避させる退避機構１２を設けているから、通電加圧焼結機７による焼結時の発熱による載置部材９の熱損傷を未然に防ぐことができ、さらに、この場合、図１の如く、上記チャンバー５内への上記不活性ガスＧの導入を促進する真空ポンプ１３を配設しているから、チャンバー５を真空ポンプ１３により真空引きすることにより上記不活性ガスＧの導入を短時間で行うことができ、作業性を向上することができる。
【００２４】
又、この場合、図３の如く、上記焼結型２を上記カプセル１内に脱酸素雰囲気で密閉するためのグローブボックス１４を備えているから、焼結型２内への焼結材料Ｗの充填及びカプセル１内への焼結型２の密閉収納を容易に行うことができ、グローブボックス１４はチャンバー５とは別途独立した構造であるから、焼結装置全体を小型化することができると共にグローブボックス１４を汎用的に使用することができ、グローブボックス１４使用の融通性を高めることができ、さらに、この場合、図１の如く、上記チャンバー５内の不活性ガスＧ中の酸素濃度をさらに低下させるガス循環精製装置１６を備えているから、上記チャンバー５内の不活性ガスＧ中の酸素濃度を必要に応じてさらに低下させたり、水分量を調節してチャンバー５に戻して不活性ガスＧを循環させることができ、高純度及び高品質の焼結成形品を得ることができる。
【００２５】
尚、本発明は上記実施の形態例に限られるものではなく、焼結型２、通電加圧焼結機７、焼結型移送機構部８の構造等は適宜変更して設計されるものであり、例えば、この場合、焼結型移送機構部８はチャンバー５の外部から手動操作によりカプセル１の開封及び移送を行う構造となっているが、上記昇降軸９ａ、上記回転軸１０ａ及び上記水平軸１１ａを人為的ではなく電動シリンダ、空圧シリンダ等の各種のアクチュエータにより自動制御動作させることもできる。
【００２６】
以上、所期の目的を充分達成することができる。
【符号の説明】
【００２７】
Ｗ    焼結材料
Ｆ    密閉構造
Ｓ    載置位置
Ｂ    焼結位置
Ｔ    退避位置
Ｇ    不活性ガス
１    カプセル
２    焼結型
５    チャンバー
５ａ    開閉扉
６    不活性ガス置換部
７    通電加圧焼結機
８    焼結型移送機構部
９    載置部材
１０    開封機構
１１    移送機構
１２    退避機構
１３    真空ポンプ
１４    グローブボックス
１６    ガス循環精製装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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