(57)【要約】【課題】望ましくは長い耐用年数を有するとともに埋没性が向上した軸受オーバーレイ層を形成するためのプラスチック軸受材料を提供することを目的とする。【解決手段】滑り軸受は、丈夫な裏材（１）、軸受ライニング層（２）、および重合体系オーバーレイ層（３）を備える。オーバーレイ層は、ブロック共重合体を有するプラスチック軸受材料から形成される。ブロック重合体は、凝縮反応によって合成されてもよい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ブロック共重合体を備える、プラスチック軸受材料。
【請求項２】
前記ブロック共重合体は、２つ以上の異なる重合体のブロックを有する、請求項１に記載のプラスチック軸受材料。
【請求項３】
第１の重合体のブロックは、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）およびポリベンズイミダゾール（ＰＢＩ）のうち少なくとも一方を有する、請求項２に記載のプラスチック軸受材料。
【請求項４】
第２の重合体のブロックは、第１の重合体よりも硬度の低い重合体を有する、請求項２または請求項３に記載のプラスチック軸受材料。
【請求項５】
前記第２の重合体のブロックは、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）、メチルビニルエーテル（ＭＶＥ）、およびポリイソブテンのうち少なくとも１つを有する、請求項２〜４のいずれか１項に記載のプラスチック軸受材料。
【請求項６】
前記ブロック重合体は、前記第２の重合体を５重量％、１０重量％、または１５重量％よりも多く含む、請求項４または請求項５に記載のプラスチック軸受材料。
【請求項７】
前記ブロック共重合体は、前記第２の重合体を５０重量％、４０重量％、または３０重量％よりも少なく含む、請求項４〜６のいずれか１項に記載のプラスチック軸受材料。
【請求項８】
前記第２の重合体の前記ブロックの分子量は、５００Ｄａ、１０００Ｄａ、１５００Ｄａ、２０００Ｄａ、または２５００Ｄａよりも多い、請求項４〜７のいずれか１項に記載のプラスチック軸受材料。
【請求項９】
前記第２の重合体の前記ブロックの分子量は、１５００Ｄａ、２０００Ｄａ、２５００Ｄａ、３０００Ｄａ、３５００Ｄａ、または４０００Ｄａよりも少ない、請求項４〜８のいずれか１項に記載のプラスチック軸受材料。
【請求項１０】
前記第２の重合体の前記ブロックの平均分子量は、５００Ｄａ、１０００Ｄａ、１５００Ｄａ、２０００Ｄａ、または２５００Ｄａよりも多い、請求項４〜９のいずれか１項に記載のプラスチック軸受材料。
【請求項１１】
前記第２の重合体の前記ブロックの平均分子量は、１５００Ｄａ、２０００Ｄａ、２５００Ｄａ、３０００Ｄａ、３５００Ｄａ、または４０００Ｄａよりも少ない、請求項４〜１０のいずれか１項に記載のプラスチック軸受材料。
【請求項１２】
２つ以上の異なる共重合体のブロックは、軸受材料内に各々のドメインを形成する、請求項１〜１１のいずれか１項に記載のプラスチック軸受材料。
【請求項１３】
前記ブロック共重合体の基材を備え、金属粉、フッ素重合体、およびシランの固体潤滑剤から選択された１つ以上の材料が前記基材全体に分散されている、請求項１〜１２のいずれか１項に記載のプラスチック軸受材料。
【請求項１４】
前記金属粉は、アルミニウムを含むことが好ましく、特にアルミニウム片としてアルミニウムを含むことが好ましい、請求項１３に記載のプラスチック軸受材料。
【請求項１５】
請求項１〜１４のいずれか１項に記載されたプラスチック軸受材料を備える、軸受。
【請求項１６】
請求項１〜１５のいずれか１項に記載されたプラスチック軸受材料を製造する方法であって、
凝縮反応によって前記ブロック共重合体を合成する工程を備える
方法。
【請求項１７】
実質的に添付図面を参照しながら本明細書に記載された、プラスチック軸受材料。
【請求項１８】
実質的に添付図面を参照しながら本明細書に記載された、軸受材料。
【請求項１９】
実質的に添付図面を参照しながら本明細書に記載された、プラスチック軸受材料を製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、滑り軸受用の軸受材料に関し、特に、滑り軸受の走行面（running surface)または滑り面(sliding surface）を形成する際に用いるプラスチック軸受材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、内燃機関内のクランク軸ジャーナル軸受として用いるための滑り軸受は、通常、半円筒形であり、一般的には層状構造を有する。この層状構造は、厚さが約１ｍｍ以上の範囲にある、鋼等の丈夫な裏材材料からなる裏材と、裏材に接着されるとともに厚さが一般的には約０．１〜０．５ｍｍの範囲にある第１軸受材料からなるライニングと、第１軸受材料の表面に接着されるとともに厚さが約４０μｍ未満の第２軸受材料からなる層と、を備えることが多い。第２軸受材料の表面は、実際の走行面または滑り面と、協働する軸ジャーナル面とを形成する。
【０００３】
裏材は、例えば主軸受ハウジングまたはコネクティングロッド大端部内に取り付けられたときに、軸受シェルの変形に対する強度および耐性を備える。
【０００４】
第２軸受材料の層が何らかの理由で擦り切れた場合、第１軸受材料は、適切な軸受走行特性（bearing running properties）を備え、ジャーナル面が丈夫な裏材材料と接触することを回避し得る。第１軸受材料は、裏材に接着するとともに、第２軸受材料を支持して接着もする。第１軸受材料は、通常、アルミニウム系合金または銅系合金のいずれかであり得る。青銅などの銅系合金は、典型的には、第２軸受材料層をさらに支持するために、より高負荷の軸受に用いられる。
【０００５】
軸ジャーナルと協働する第２軸受材料層は、オーバーレイまたはオーバーレイ層と呼ばれることもある。従来、この層は、一般的には、電気化学的に堆積した錫−鉛合金またはスパッタリングされたアルミニウム−錫合金などの比較的軟質の金属層によって形成されている。比較的軟質のオーバーレイは、順応性（軸受における、軸受面と軸ジャーナルとの間の小さなずれに対応する能力）および埋没性（潤滑油内を循環することがある破片またはほこりの粒子を軸受面内に埋め込むことができるようにすることによって、このような破片がジャーナル面にかじりが生じたり損傷を与えたりしないようにできる能力）を備えるために用いられる。
【０００６】
また、近年、プラスチック重合体材料からなる基材を備える軸受オーバーレイ層が用いられている。特許文献１および特許文献２に例が示されている。このようなオーバーレイ材料は、一般的には、硬質の補強粒子、固体潤滑剤からなる軟質の粒子、および金属粒子等の他の成分のような様々な充填材を含むポリアミドイミド（ＰＡＩ）からなる基材を基礎にしている。硬質の補強粒子としては、セラミックまたは金属酸化物粒子が挙げられ得る。固体潤滑剤としては、フッ素重合体（例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ））等の材料が挙げられ得る。金属粒子としては、アルミニウム片等のアルミニウム粒子が挙げられ得る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】国際公開第２００４／１１３７４９号パンフレット
【特許文献２】国際公開第２０１０／０６６３９６号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
プラスチック重合体軸受オーバーレイは、望ましくは長い耐用年数を有する高強度且つ低摩擦の軸受を実現しているが、このような重合体軸受オーバーレイの埋没性能が、電着オーバーレイ等の従来の金属軸受オーバーレイよりも劣ってしまう可能性があるという問題が発生する。また、内燃機関に求められる整備の間隔が長くなるにつれて、優れた埋没性がますます求められている。
【０００９】
より軟質のプラスチック材料は、軸受オーバーレイ材料として使用するのに十分な耐摩耗性を備えていない。これら材料は、初期なじみ（running-in）を促進するとともに順応性を備えるよう意図された、いわゆる「初期なじみ（bedding-in）」層（すなわち、犠牲オーバーレイ）を実現するために、従来の金属軸受材料の上で使用されているが、これらの層は、経時的に摩耗するとともに従来の金属軸受ライニングを長期的な走行面または滑り面として残存させる。このような重合体初期なじみ層は、グラファイト、二硫化モリブデンなどの自己潤滑性材料を一般的に備える充填材料の含有量が比較的多い。このように本質的に弱い充填材料の含有量が多いことは、初期なじみ層の機能を果たすために比較的急速に摩耗する軸受層の強度および耐摩耗性にとって好ましくない。この層は、比較的急速に摩耗するよう意図されているので、一般的には、約５μｍ以下の非常に薄いものである。
【００１０】
本発明は、望ましくは長い耐用年数を有するとともに埋没性が向上した軸受オーバーレイ層を形成するためのプラスチック軸受材料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、以下に記載される添付の独立請求項に定義された、プラスチック軸受材料、軸受、プラスチック軸受材料を製造する方法、および軸受を製造する方法を提供する。本発明の好ましいまたは好適な特徴は、従属請求項に記載される。
【００１２】
よって、好ましい実施形態では、本発明は、ブロック共重合体などの共重合体を備えるプラスチック軸受材料を提供してもよい。共重合体は、２つ以上の異なる重合体（すなわち、重合された単量体）を、好ましくはブロック共重合体を形成するために共有結合されたブロックの形で有してもよい。プラスチック軸受材料は、滑り軸受用のオーバーレイを形成するために、必要に応じて、オーバーレイの特性を修正するために金属粒子、固体潤滑剤、および／または他の材料等の他の材料を含む基材材料として用いられてもよい。
【００１３】
軸受材料は、例えば、軸受ライニングのシェル、軸受け筒、クランクシャフトの軸受面、コネクティングロッドの軸受面、スラストワッシャ、軸受ブロックの軸受面、軸受キャップの軸受面、ならびに、ピストンリング、ピストンスカート、シリンダーウォール、およびシリンダーライナー等のピストン組立部品のような滑り軸受アセンブリ用のエンジンの摺動部品に用いるのに適したものであってもよい。
【００１４】
共重合体は、第１の重合体および第２の重合体を有し、２つよりも多い重合体を有していてもよい。第１の重合体は、例えば、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、ポリベンズイミダゾール（ＰＢＩ）、または、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、あるいはポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）等の他の公知のプラスチック重合体軸受材料を有していてもよい。第２の重合体は、例えば、ポリジメトキシシラン（ＰＤＭＳ）、メチルビニルエーテル（ＭＶＥ）、またはポリイソブテンを有していてもよい。
【００１５】
原則として、発明者は、それぞれがプラスチック軸受材料の所望の特性を提供する重合体（すなわち、重合された単量体）のブロックから共重合体を形成することが望ましい場合があると現時点で認識している。例えば、上述の例のような第１の重合体は、軸受材料として機能するのに十分硬質であり且つ耐摩耗性があり得るが、所望のレベルの埋没性を実現しない可能性がある。上述の例のような第２の重合体は、第１の重合体よりも軟質（すなわち、硬度が低い（剛性が低い））であり、従って、所望の埋没性を実現し得る。
【００１６】
好ましくは、プラスチック軸受材料では、第１の重合体および第２の重合体は、第１の重合体の物性を有する空間的に局所化されたドメインと、第２の重合体の物性を有する空間的に局所化されたドメインとを形成するために整列されてもよい。このように、この材料は、耐摩耗性を提供する、より硬質の材料からなる物理的に局所化された領域と、埋没性を提供する、より軟質の（すなわち、より弾力性のある）材料からなる領域を有してもよい。また、第１の重合体および第２の重合体は、共重合体を形成するために共有結合されているので、プラスチック軸受材料は、高い疲労強度および高い負荷供給能力を好適に備え得る。
【００１７】
好ましい実施形態では、共重合体を形成する重合体の割合は、所望の軸受材料特性に応じて選択される。例えば、共重合体は、少なくとも５０重量％の第１の重合体を含んでもよく、加えて／または、共重合体は、５重量％、１０重量％、または１５重量％よりも多いことと、５０重量％、４０重量％、または３０重量％よりも少ないこととのうち両方またはいずれかを満たす前記第２の重合体を含んでもよい。第１の重合体の割合および第２の重合体の割合は、ＰＡＩおよびＰＤＭＳ等の、上に例として挙げられた材料に適用可能であり得る。
【００１８】
本発明の更なる態様では、共重合体を形成する第１の重合体、第２の重合体、および何らかの他の重合体の分子量は、所望の特性を実現するために選択されてもよい。
【００１９】
ブロック共重合体（すなわち、共ネットワーク重合体（co-network polymer））のような共重合体では、２つ以上の共重合体（すなわち、重合された単量体）のブロックは、共重合体高分子を形成するために共有結合されてもよい。例えば、２つの重合体ＡおよびＢのブロックは、共重合体分子を形成するために、「ＡＢＡＢＡＢ」のような所定の配列で結合されてもよい。より複雑な配列（すなわち、「ＡＢＣＡＢＣ」のような３つ以上の重合体を含む配列）が用いられてもよい。重合体ブロックのサイズは、これらブロックの相対分子質量または相対分子量に換算して定量化されてもよい。
【００２０】
好ましい実施形態では、第２の重合体のブロックサイズは、５００または１０００ダルトン（Ｄａ）（ｇ．ｍｏｌ−１と等価）よりも大きく、且つ／または、３０００または４０００Ｄａよりも小さくてもよい。この分子量は、特に、ＰＤＭＳ等の上述の第２の重合体の例に当てはまり得る。第１の重合体のブロックサイズ（分子量）は、第２の重合体の範囲と同じ範囲にあってもよいが、２、３、または４倍以上大きく、且つ／または、５または１０倍よりも小さいことが好ましい。このことは、特に、ＰＡＩ等の上述の第１の重合体の例に当てはまり得る。
【００２１】
従って、例えば、第２の重合体のブロックの分子量に対する第１の重合体のブロックの分子量の比は、１：１よりも大きくてもよく、２：１よりも大きいことが好ましく、３：１よりも大きいことがさらに好ましい。望ましい比は、約４：１であってもよい（これらの比はすべて±１０％または±５％以内で変動してもよい）。
【００２２】
実験によって、重合体のブロックの分子量を制御することにより、共重合体材料中の第１の重合体、第２の重合体、および何らかの他の重合体の特性を示すプラスチック軸受材料内の物理的に局所化されたドメインのサイズが好適に変化し得ることが分かっている。例えば、より軟質の第２の重合体のブロックの分子量を増やせば、破片が埋没し得るプラスチック軸受材料の、より軟質の領域（すなわち、ドメイン）のサイズが大きくなり得る。
【００２３】
より硬質の第１の重合体の比率（すなわち、重量パーセント）を増やせば、プラスチック軸受材料のより硬質の領域（すなわち、ドメイン）の割合（すなわち、量）が大きくなるとともに、その耐摩耗性が向上し得る。第２の重合体の重量パーセントを増やせば、より軟質の領域（すなわち、ドメイン）の割合（すなわち、量）が大きくなり得る。
【００２４】
本発明の実施形態では、共重合体中のそれぞれの重合体の各ブロックの分子量は、すべて等しいとは限らない場合がある。この場合には、それぞれのタイプの重合体ブロック（すなわち、第１の重合体、第２の重合体、第３の重合体など）の相対分子量についてのこれまでの言及は、プラスチック軸受材料中の各タイプの重合体の平均相対分子量について言及していると解釈されるべきである。
【００２５】
発明を具現化するプラスチック軸受材料は、現存のプラスチック軸受材料またはオーバーレイと同じ方法および同じ用途で好適に使用可能であり得る。従って、例えば、プラスチック軸受材料は、鋼の裏材材料によって支持されたアルミニウム系合金中間層または銅系合金中間層のような金属基板上に、または、鋼の裏材あるいは何らかの他の適切な基板に直接塗布されてもよい。これらの材料は、噴霧および／または硬化のような従来の技術を用いて塗布されてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】滑り軸受の断面図である。
【図２】ブロック共重合体構造を示す。
【図３】タッピングモードの原子間力顕微鏡法（ＡＦＭ）による、発明を具現化するプラスチック軸受材料における硬質の領域および軟質の領域の画像を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、発明の具体的な実施形態が添付図面を参照しながら例示される。
【００２８】
図１は、鋼からなる丈夫な裏材１と、裏材に接着された銅系合金またはアルミニウム系合金からなる軸受ライニング層２と、ライニング層に接着された、本発明を具現化するプラスチックすなわち重合体系オーバーレイ層３と、を備える円筒形滑り軸受のシェルの片側の断面を示す。発明の他の実施形態では、オーバーレイは、裏材に直接接着されてもよく、ライニング層は、使用する材料の適合性および軸受の使用目的に応じて省略してもよい。
【００２９】
従来のプラスチック軸受オーバーレイは、例えば、アルミニウム片およびＰＴＦＥ粒子を含むポリアミドイミド（ＰＡＩ）樹脂基材を使用し得るとともに、良好な疲労性能および摩耗性能を備え得る。埋没性が向上したオーバーレイを製造するためには、発明の実施形態では、従来のオーバーレイの樹脂基材を、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）のような、より軟質の重合体を有するＰＡＩからなるブロック共重合体を備える改質樹脂と置き換えてもよい。ＰＤＭＳは、良好な埋没性を得るために軟質であると同時に、内燃機関の用途で見られる温度を好適に上回る温度での安定性も有している。
【００３０】
ブロック共重合体（すなわち、共ネットワーク重合体（co-network polymer））は、重合鎖が２つ以上の異なる重合体の交互セグメントからなり得るものである。ＰＡＩおよびＰＤＭＳの場合、共重合体を形成するために凝縮反応が用いられてもよい。図２は、この共重合体の繰返し単位を概略的に示す。各繰返し単位は、ＰＡＩのセグメントまたはブロック（Ａ）およびＰＤＭＳのセグメントまたはブロック（Ｂ）を備える。ＡおよびＢセグメントの長さは、ＡおよびＢの分子量（Ｍｗ）を変動させることによって制御できる。これらの分子量および各重合体が共重合体に取り込まれるパターンによって、共重合体中の各重合体の重量パーセントが求められ得る。
【００３１】
発明者の実験では、ＰＤＭＳは、１０〜３０重量％の範囲のＰＡＩと共重合化されており、１０００Ｄａおよび３０００ＤａのＰＤＭＳを用いて、ブロックサイズの影響が調査されている。最初の結果によって、３０００ＤａのＰＤＭＳを備える共重合体は、１０００ＤａのＰＤＭＳを備える共重合体よりも良好な埋没性を示すことが分かる。
【００３２】
２つの重合体が共重合体分子の鎖構造において互いに化学結合しているので、疲労による破損の危険性が下がる（すなわち、より軟質の重合体がＰＡＩ基材中の別の相または別の分子として存在していればあるような、応力集中部の働きをする別の相がない）。
【００３３】
例えば、共重合体を担持する溶媒を蒸発させると共重合体が固体化するので、Ａ相およびＢ相は、互いに反発し合い、互いに離れる傾向にある。重合体鎖は、Ａセグメントが他のＡセグメントと一直線に並び、Ｂセグメントが他のＢセグメントと一直線に並ぶように、ねじれて整列する。これにより、重合体基材内で物理的に局所化されたドメインが作成されることになる。これらのドメインは、非常に小さいナノメートル単位のドメインであってもよい。重合体間の表面エネルギー差により、１つの種（ＡまたはＢドメイン）は、その表面がわずかに隆起していてもよい。ＰＡＩおよびＰＤＭＳの場合には、ＰＤＭＳは、コーティングの表面上にナノ単位の軟質の「アイランド」を形成する。これにより、好適に、摩擦減少および初期慣らしに役立ち得る。
【００３４】
他の軟質のセグメントは、メチルビニルエーテル（ＭＶＥ）およびポリイソブテン等のＰＤＭＳの代わりにまたはＰＤＭＳと併用して使用されてもよい。
【実施例】
【００３５】
発明の具体的な実施例では、ポリアミドイミドセグメントおよびＰＤＭＳセグメントを有するブロック共重合体の２つの試料を合成した。これらの試料は、さらに以下に記載されるように、ＤＭＦ ＧＰＣ（ジメチルホルムアミドゲル浸透クロマトグラフィ）、固体ＮＭＲ（核磁気共鳴）、およびＴＧＡ（熱重量分析）で特徴付けられた。
＜合成法および調合物＞
【００３６】
【表１】
2016074892.tif 000003
【００３７】
【表２】
2016074892.tif 000004
【００３８】
無水トリメリット酸クロリド（ＴＭＡ Ｃｌ）は、典型的には最大２０分を要する、一定の乾燥窒素気流下、周囲温度でのオーバーヘッド機械式攪拌を用いて、Ｎ−メチルピロリドンに溶解した。
【００３９】
その後、必要な分子量のアミノプロピル末端ポリシロキサン(ＰＤＭＳ)のテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）溶液は、攪拌されたＴＭＡ Ｃｌに対してＮ２雰囲気下において、常温で滴下し、３０分間攪拌した。ＴＨＦは、ＰＤＭＳを溶解することが必要とされた。
【００４０】
引き続き周囲温度のままで、４，４’−メチレンジアニリン（ＤＭＡ）のＮＭＰ溶液は、反応物が依然として一定のＮ２気流下にある状態で添加した。添加時間は、典型的には２０〜３０分であった。
【００４１】
ＤＭＡの添加後、この反応物を、およそ１００〜１２０℃まで加熱し、ＰＤＭＳジアミン添加中に添加されたＴＨＦを除去するために２〜３時間真空にした。この加熱段階の間に、粘性の上昇が確認された。
【００４２】
この加熱段階の後で、ＴＰＰ触媒およびピリジン触媒は、ＬｉＣｌおよびＣａＣｌ２とともに添加した。これらは、典型的には、時間差がない状態で決まった順番に次々に添加した。
【００４３】
最後の添加の後、反応器を再加熱し、約２〜３時間の間、１２０℃で維持した。
【００４４】
まず、十分な攪拌により大量（反応器の体積の１０〜１５倍）の脱イオン水の中に反応器の内容物を常温で滴下して沈殿させることにより、重合体生成物を単離した。結果として得られた固体は、濾過によって回収し、その後、精製段階へ進む前に溜まった水の大部分を除去するために、真空下での乾燥と、アセトン中での再スラリー化および再濾過のうちのいずれかを行った。
【００４５】
この段階で得られた固体重合体は、ＮＭＰ中に再溶解するとともに、濾過および一定の重量までの乾燥の前に、より大きい体積（典型的には１〜２リットル）のメタノールまたはアセトンのいずれかの中に再沈殿することによってさらに精製した。
【００４６】
その後、試料溶液は、均質な溶液が形成されるまで、攪拌により、公知の質量のドライ重合体を公知の体積のＮＭＰに１２０℃で溶解することによって調製した（ＮＥＰ等の他の溶媒を使用してもよい）。
【００４７】
＜結果＞
表３は、ＰＡＩ樹脂である公知の材料ロデフタル（Rhodeftal）２１０ＥＳと比較された２つの共重合体の特徴を表すデータを示す。
【００４８】
【表３】
2016074892.tif 000005
【００４９】
ａ．  これらの分子量は、ＤＭＦ ＧＰＣによって求められたものであり、ポリメタクリル酸メチル相当分子量として示す。
ｂ．  ＰＡＩ−ＰＤＭＳ共重合体中の重量パーセントとしてのＰＤＭＳ含有量は、ポリエチレン粉末に分散されたＰＤＭＳ校正物質を用いる固体ＮＭＲによって求めた。誤差は約±２０％である。
ｃ．  分解開始温度は、ＴＧＡ分析によって求めた。
ｄ．  Ｍｗ／Ｍｎである多分散性（ＰＤ）。
【００５０】
＜ＤＭＦ ＧＰＣ分析＞
試料は、ＤＭＦ中に約５ｍｇ／ｍｌで調合し、溶離液としてＤＭＦを用いるバリアン（Varian）２９０ＬＣと、連続して働く２つのアギレントＰＬゲル５μｍ混合Ｃカラム（Agilent PL Gel 5μm Mixed C Columns）とを用いて分析した。流量は１ｍｌ／ｍｉｎであり、カラムの温度は６０℃であった。
【００５１】
この系は、ほぼ単分散のポリメタクリル酸メチル基準で校正した。
【００５２】
この分析により、上記表３における分子量ＭｎおよびＭｗ並びにＰＤのデータが得られた。
【００５３】
＜固体ＮＭＲ分析＞
信号強度を重合体中のシロキサンの絶対量に相関させるために、アミノプロピル末端ポリシロキサン（３０００ｇ.ｍｏｌ-１）の「基準」試料から３本のスペクトルを生成した。これらは、粉末ポリエチレンを含むロータ（試料容器）中に分散された公知の質量の純粋アミノプロピル末端ポリシロキサンから構成された。これにより、シロキサンの質量単位で信号応答の校正プロットが得られた。この結果を、以下の表４に示す。
【００５４】
【表４】
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【００５５】
＜ＴＧＡ分析＞
軸受オーバーレイにおいて望ましいＰＡＩの高い熱安定性にＰＤＭＳとの共重合が悪影響を及ぼしたかどうかを判断するために、試料を、パーキンエルマーピリス１ＴＧＡ機器（Perkin Elmer Pyris 1 TGA instrument）を用いて分析した。ロデフタル２１０ＥＳの場合の測定された熱分解開始温度は、４３７℃であった。バッチ８／４／１４および２３／４／１４の場合の対応する温度は、４１３℃および４６１℃であった。また、ロデフタル２１０ＥＳおよび２つのバッチのイミド化温度は全部同じで、２００〜２５０℃であった。これらの結果から、共重合体によって、ＰＡＩの熱安定性が好適に維持されたことが分かる。
【００５６】
＜ＡＦＭ分析＞
試料８／４／１４のスプレー鋳造した硬化フィルムの原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）分析により、物理的に局所化されたドメインを形成するための、ＰＡＩ基材中のＰＤＭＳブロックの相分離が予想通りに発生することが分かった。
【００５７】
試料８／４／１４の表面の高さおよび相についての情報を取得するために、タッピングモードのＡＦＭを用いた。図３は、タッピングモードのＡＦＭによる、軸受材料表面上の硬質共重合体ドメインおよび軟質共重合体ドメインの空間的分離を示す高低差および位相差の画像を示す。画像中の光のコントラストは、試料表面の隆起した領域（すなわち、ドメイン）を示し、これらの隆起した領域は、共重合体の、より軟質のドメインに相当する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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