(57)【要約】【課題】  平均粒径１μｍ未満のフェライト粒子で磁気的に等方性の軟磁性膜を提供する。【解決手段】    平均粒径が５ｎｍ以上８００ｎｍ以下のフェライト粒子を有し、磁気的に等方性を有することを特徴とする軟磁性膜。また、フェライト粒子の平均粒径が１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましい。また、軟磁性膜の膜厚が５００ｎｍ以上で、飽和磁化が０．２Ｔ以上で、保磁力が４０Ａ／ｍ以下であることが好ましい。また、超音速ガス流を用いた成膜技術が好適である。【選択図】  図１
2016152372.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径が５ｎｍ以上８００ｎｍ以下のフェライト粒子を有し、磁気的に等方性を有する
ことを特徴とする軟磁性膜。
【請求項２】
フェライト粒子が、組成式：（ＭｘＦｅ３−ｘ）Ｏ４（但し、Ｍは、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃａ、
Ｔｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｒ、Ｎｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属であり、０
≦ｘ＜３）で表わされることを特徴とする請求項１記載の軟磁性膜。
【請求項３】
フェライト粒子の平均粒径が１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項
１ないし請求項２のいずれか１項に記載の軟磁性膜。
【請求項４】
軟磁性膜の膜厚が５００ｎｍ以上で、飽和磁化が０．２Ｔ以上で、保磁力が４０Ａ／ｍ以
下であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の軟磁性膜。
【請求項５】
９０°ずつ変えて残留磁束密度を測定したとき、残留磁束密度のバラツキが２０％以下で
あることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の軟磁性膜。
【請求項６】
請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の軟磁性膜を具備したことを特徴とする磁
性膜部品。
【請求項７】
磁性膜部品が、変圧器、リアクトル、サイリスタバルブ、ノイズフィルタ、チョークコイ
ルのいずれか１種であることを特徴とする請求項６記載の磁性膜部品。
【請求項８】
不活性ガス雰囲気中でフェライト蒸発源を加熱して平均粒子径が３ｎｍ以上５００ｎｍ以
下のフェライト粒子を生成する工程と、前記フェライト粒子を超音速ガス流により真空チ
ャンバー内に搬送して非磁性基板上に前記粒子を物理蒸着させて軟磁性膜を形成する工程
、を有することを特徴とする軟磁性膜の製造方法。
【請求項９】
酸化雰囲気中でフェライト蒸発源を加熱して粒子径が３ｎｍ以上５００ｎｍ以下の金属粒
子を生成する工程と、前記金属粒子を酸化雰囲気中で酸化させる工程と、得られたフェラ
イト粒子を超音速ガス流により真空チャンバー内に搬送して非磁性基板上に物理蒸着させ
て形成する工程、を有することを特徴とする軟磁性膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
実施形態は、概ね、軟磁性膜およびそれを用いた磁性膜部品並びに軟磁性膜の製造方法
に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
フェライト粒子は、変圧器、リアクトル、サイリスタバルブ、ノイズフィルタ、チョー
クコイル等に使用されている、従来フェライト粒子は、樹脂と混合して圧粉磁心にしたり
、ホットプレスによって焼結体にしたものを使用していた。
例えば、圧粉磁心は、低鉄損でかつ高磁束密度であることが求められる。
鉄損には渦電流損とヒステリシス損がある。渦電流損は、磁心の比抵抗（固有抵抗）と
関係が大きい。また、ヒステリシス損は、磁性粉末の製造過程または圧粉磁心の製造過程
で生じる磁性粉末内の歪みに影響を受ける。圧粉磁心の鉄損Ｗは渦電流損Ｗｅとヒステリ
シス損Ｗｈの和で示すことができる。渦電流損Ｗｅは周波数ｆの二乗に比例して大きくな
り、特に、高周波領域での特性を向上するためには渦電流損Ｗｅの抑制が不可欠である。
渦電流損Ｗｅを下げるには渦電流を小領域に閉じこめて実効的な比抵抗値ρを高くするこ
とが効果的である。そのために、磁性粉末を圧縮成形し、かつ、個々の磁性粉末が絶縁さ
れた構成の圧粉磁心とすると実効的な比抵抗値ρが高くなる。このような圧粉磁心におい
て、絶縁が不十分であると実効的な比抵抗値ρが低下して渦電流損Ｗｅが大きくなる。一
方、絶縁性を高めるために絶縁被膜を厚くすると、磁心中の磁性粉末の占める容積の割合
が低下し、磁束密度が低下する。また、磁束密度を高めるため に磁性粉末の圧縮成形を
高圧で行って圧粉磁心の密度を大きくすると、成形時の磁性粉末の歪みが避けられず、ヒ
ステリシス損Ｗｈが大きくなってしまう。特に、低周波領域においては相対的にヒステリ
シス損Ｗｈの影響が大きくなるため、鉄損Ｗを低減するためにはヒステリシス損Ｗｈを減
少させることが重要となる。
例えば、特許第３２６５４８１号公報（特許文献１）では超微粒子に破壊強度以上の機
械的衝撃力を加えて磁性膜を形成する方法が開示されている。また、特許第３５５８９７
０号公報（特許文献２）でも超微粒子の機械的粉砕効果を用いている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第３２６５４８１号公報
【特許文献２】特許第３５５８９７０号公報
【特許文献３】特開２０１１−２１４０５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
機械的粉砕効果を用いた成膜技術ではフェライト粉の歪みが生じてしまっていた。また
、粉砕効果を用いたものでは、１μｍ以下の微粒子の粒径制御が難しかった。また、表面
凹凸が大きい為、場所による磁壁エネルギーが不均一なためピニングサイトが抑制しきれ
ず磁気的な異方性が生じ、保磁力が小さくならないといった問題があった。
本発明は、このような問題を解決するためのものであり、１μｍ以下のフェライト粒子
であっても磁気的に等方性を示す軟磁性膜を提供するためのものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
実施形態にかかる軟磁性膜は、平均粒径が５ｎｍ以上８００ｎｍ以下のフェライト粒子
を有し、磁気的に等方性を有することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００６】
実施形態にかかる軟磁性膜は、平均粒径が５ｎｍ以上８００ｎｍ以下のフェライト粒子
を用いているにもかかわらず磁気的に等方性を有することを特徴とするものである。これ
により、膜厚５００ｎｍ以上と厚くしたとても低保磁力、低損失を得ることができる。こ
のため、実施形態にかかる軟磁性膜を用いた磁性膜部品は、優れた特性を得ることができ
る。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】実施形態にかかる軟磁性膜の一例を示す図。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
実施形態にかかる軟磁性膜は、平均粒径が５ｎｍ以上８００ｎｍ以下のフェライト粒子
を有し、磁気的に等方性を有することを特徴とするものである。
図１に実施形態にかかる軟磁性膜の一例を示した。図中、１は軟磁性膜、２はフェライ
ト粒子、３は基材である。
平均粒径が５ｎｍ未満では成膜することが難しい。また、平均粒径が８００ｎｍを超え
て大きいと、磁性膜の表面凹凸が大きくなり磁気的な等方性を得難くなる。そのため、フ
ェライト粒子の平均粒径は５ｎｍ以上８００ｎｍ以下、さらには１０ｎｍ以上５００ｎｍ
以下が好ましい。
【０００９】
また、軟磁性膜は磁気的に等方性を有している。磁気的な等方性とは磁化容易軸がラン
ダムな方向に向いていることを示す。磁気的な等方性の有無は、残留磁束密度を９０°ず
つ変えて測定する。各値の平均値に対し、最大バラツキが２０％以下であることを「磁気
的な等方性有り」とした。残留磁束密度のバラツキは１０％以下であることが好ましい。
【００１０】
また、フェライト粒子が、組成式：（ＭｘＦｅ３−ｘ）Ｏ４（但し、Ｍは、Ｍｇ、Ｍｎ
、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｒ、Ｎｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属で
あり、０≦ｘ＜３）で表わされることを特徴とすることが好ましい。Ｍ元素を含有させる
ことにより、軟磁性粉末の比抵抗を高くすることができる。軟磁性粉末の比抵抗を高くす
ることにより、渦電流損を低減することができる。このため、ｘ値は、０．０１≦ｘ≦０
．５の範囲内が好ましい。
【００１１】
また、軟磁性膜の表面粗さ曲線のスキューネス（Ｒｓｋ）は、−１〜＋１の範囲内であ
ることが好ましい。スキューネス（Ｒｓｋ）は、二乗平均平方根高さＲｑの三乗によって
無次元化した基準長さにおいて、Ｚ（ｘ）の三乗平均により求められる。また、スキュー
ネス（Ｒｓｋ）は歪度（わいど）を意味し、平均線を中心としたときの山部と谷部の対称
性を表す。つまり、山部が多ければプラス、谷部が多ければマイナスになる。実施形態に
かかる軟磁性膜はスキューネスを−１以上＋１以下にすることができる。軟磁性膜の表面
凹凸を小さくできるので、磁壁エネルギーを均一化できる。そのため、ピニングサイトが
抑制され、磁気的な異方性を抑制した上で保磁力を小さくすることができる。
【００１２】
また、軟磁性膜の膜厚が５００ｎｍ以上と厚くすることが好ましい。また、飽和磁化０
．２Ｔ（テスラ）以上、保磁力が４０Ａ／ｍ以下であることが好ましい。軟磁性膜を磁気
的に等方性にしているため、軟磁性膜の膜厚を５００ｎｍ以上と厚くした場合であっても
、飽和磁化を大きくし、保持力を小さくすることができる。
【００１３】
以上のような軟磁性膜は様々な磁性膜部品に好適である。磁性膜部品としては、変圧器
、リアクトル、サイリスタバルブ、ノイズフィルタ、チョークコイルのいずれか１種が挙
げられる。また、磁性膜部品に用いる場合は、必要に応じ、収納ケース、巻線、基材など
を用いるものとする。また、実施形態にかかる軟磁性膜部品は、周波数５０ｋＨｚ以上の
高周波領域で使用されるものに好適である。
【００１４】
次に、軟磁性膜の製造方法について説明する。実施形態にかかる軟磁性膜は上記構成を
有していればその製造方法については限定されるものではないが、効率的に得るための方
法として次のものが挙げられる。
【００１５】
第一の製造方法は、不活性ガス雰囲気中でフェライト蒸発源を加熱して平均粒子径が３
ｎｍ以上５００ｎｍ以下のフェライト粒子を生成する工程と、前記フェライト粒子を超音
速ガス流により真空チャンバー内に搬送して非磁性基板上に前記粒子を物理蒸着させて軟
磁性膜を形成する工程、を有することを特徴とするものである。
【００１６】
また、第二の製造方法は、酸化雰囲気中でフェライト蒸発源を加熱して粒子径が３ｎｍ
以上５００ｎｍ以下の金属粒子を生成する工程と、前記金属粒子を酸化雰囲気中で酸化さ
せる工程と、得られたフェライト粒子を超音速ガス流により真空チャンバー内に搬送して
非磁性基板上に物理蒸着させて形成する工程、を有することを特徴とするものである。
【００１７】
まず、第一の製造方法は、不活性ガス雰囲気中でフェライト蒸発源を加熱して平均粒子
径が３ｎｍ以上５００ｎｍ以下のフェライト粒子を生成する工程を有している。
フェライト蒸発源とは、Ｆｅ酸化物、Ｍ元素を含有する場合はＭ酸化物である。Ｆｅ酸
化物およびＭ酸化物を前述の組成式［（ＭｘＦｅ３−ｘ）Ｏ４］、０≦ｘ＜３を満たすよ
うに混合する。次に、加熱して平均粒子径が３ｎｍ以上５００ｎｍ以下のフェライト粒子
を生成する工程を行う。加熱工程はレーザ加熱、溶解法などが挙げられる。加熱工程によ
り、原料粉末を反応させフェライト粒子にする。また、平均粒径は３ｎｍ以上５００ｎｍ
以下が好ましい。平均粒径が３ｎｍ未満では製造するのが難しい。また、平均粒径が５０
０ｎｍを超えて大きいと得られた軟磁性膜の表面凹凸が大きくなるおそれがある。また、
平均粒径の制御はふるいを使った形状分級などが有効である。また、フェライト蒸発源は
各原料粉末を加熱溶解してフェライトターゲットとしても良い。フェライトターゲットに
レーザを照射して、所定サイズのフェライト粒子を蒸発させる方法を用いてもよい。また
、レーザ照射の方が不純物を低減する効果も得られる。
【００１８】
例えば、フェライト粒子としてＮｉＺｎフェライトを製造するとき、フェライト蒸発源
は次のようになる。まず、ＦｅをＦｅ２Ｏ３に換算した量で４０〜５５ｍｏｌ％、Ｎｉを
ＮｉＯに換算した量で０．２〜４５ｍｏｌ％、及び、ＺｎをＺｎＯに換算した量で１０〜
６０ｍｏｌ％、ＢｉをＢｉ２Ｏ３に換算した量で１００〜１０００ｍｏｌｐｐｍ含むこと
が好ましい。また、Ｂｉ２Ｏ３が１５０〜７５０ｍｏｌｐｐｍであるとより好ましい。ま
た、Ｍｎを、ＭｎＯ２に換算した量で、０．５〜２ｍｏｌ％を含ませてもよい。
また、フェライト粒子がＭｎＺｎフェライトの場合は次のようになる。ＦｅをＦｅ２Ｏ
３に換算した量で４０〜５５ｍｏｌ％、ＭｎをＭｎＯ２に換算した量で０．２〜４５ｍｏ
ｌ％、ＺｎをＺｎＯに換算した量で１０〜６０ｍｏｌ％、ＢｉをＢｉ２Ｏ３に換算した量
で１００〜１０００ｍｏｌｐｐｍ含むことが好ましい。また、Ｂｉ２Ｏ３が１５０〜７５
０ｍｏｌｐｐｍであるとより好ましい。 また、ＭｎＺｎフェライトは、さらに、Ｎｉを
含むことができる。Ｎｉは、ＮｉＯに換算した量で、０．５〜２ｍｏｌ％を含むことがで
きる。
【００１９】
次に、前記フェライト粒子を超音速ガス流により真空チャンバー内に搬送して非磁性基
板上に前記粒子を物理蒸着させて軟磁性膜を形成する工程を行うものとする。超音速ガス
流を用いた物理蒸着法としては、超音速フリージェット物理蒸着法（ＳＦＪ−ＰＶＤ法）
が好ましい。超音速フリージェット物理蒸着法としては特開２０１１−２１４０５９号公
報（特許文献３）に挙げられた装置が例示される。
【００２０】
蒸発チャンバーは真空ポンプにより排気されることが好ましい。真空度は、１×１０−
５Ｔｏｒｒ以下、さらには１×１０−９Ｔｏｒｒ以下であることが好ましい。さらに、蒸
発チャンバーの雰囲気ガスとしてマスフローコントローラを介して設けられたガス供給源
から不活性ガスが供給され、蒸発チャンバーが所定の圧力雰囲気とされる。また、不活性
ガスとしてはヘリウム、アルゴンが好ましい。
蒸発チャンバー内には、水冷されたホルダーが設けられ、ここにフェライトターゲット
が設置される。ターゲットに対し、レーザ加熱による加熱部が設けられており、加熱部に
よりターゲット表面が加熱されて蒸発し、蒸発した原子からナノメートルオーダーの粒径
のフェライト粒子が形成される。レーザ加熱による蒸発を利用することによりフェライト
粒子の粒子サイズを均一化することができる。
【００２１】
一方、成膜チャンバー内には真空ポンプに接続した排気管が設けられており、真空ポン
プの作動により成膜チャンバーが排気される。真空度は、１×１０−５Ｔｏｒｒ以下、さ
らには１×１０−９Ｔｏｒｒ以下であることが好ましい。
成膜チャンバー内には、Ｘ−Ｙ−Ｚステージが設けられ、このステージに基材ホルダー
が接続されている。このホルダーに基材が固定される。成膜対象の基材には、特に制約は
なく、金属板、セラミックス板、高分子フィルムなどが挙げられる。また、金属板として
はＡｌ（アルミニウム）板、Ｃｕ（銅）板、ＳＵＳ（ステンレス）板などが挙げられる。
また、セラミックス板としてはアルミナ、ジルコニアなどが挙げられる。また、高分子フ
ィルムとしては、ポリイミドフィルム、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルム
などが挙げられる。
【００２２】
蒸発チャンバーに接続されている移送管の端部が成膜チャンバー内に導かれており、移
送管の先端に超音速ノズルが設けられている。上記の蒸発チャンバーと成膜チャンバーの
間において、両チャンバー間の圧力差によりガスの流れが生じ、蒸発チャンバーで生成さ
れたセラミック粒子は雰囲気ガスとともに移送管を通じて成膜チャンバーへ移送される。
フェライト粒子と雰囲気ガスを含む流体は、超音速ノズルから超音速ガス流として成膜チ
ャンバー中において基板に向けて噴出される。このときのガス流の速さは３５０〜１００
００ｍ／ｓとすることが好ましい。さらにはガス流の速さは、４００〜７０００ｍ／ｓと
することが好ましい。
超音速ノズルは、１次元もしくは２次元の圧縮性流体力学理論を基に設計されており、
移送管の先端に接続されている。この超音速ノズルは、内部径が連続的に変化しており、
蒸発チャンバーと成膜チャンバー間の差圧により生起するガス流を、超音速に加速しガス
流に乗ったナノ粒子あるいはナノ粒子のクラスタとして基板上に堆積させる。
前述のレーザ加熱によるフェライト粒子の生成、ガス流速の制御により、磁気的に等方
性の軟磁性膜を得ることができる。蒸発したフェライト粒子を超音速ガス流で噴射して成
膜する方法であれば、成膜時の粉末の粉砕を抑制できる。そのため、磁気異方性をなくし
、飽和磁化を上げて、保磁力を低下させた磁性膜を得ることができる。
【００２３】
また、第二の製造方法は、酸化雰囲気中でフェライト蒸発源を加熱して粒子径が３ｎｍ
以上５００ｎｍ以下の金属粒子を生成する工程と、前記金属粒子を酸化雰囲気中で酸化さ
せる工程とを有するものである。それ以降の工程は第一の製造方法と同じである。
第二の製造方法は、フェライト蒸発源を加熱して一旦、金属粒子を生成する。その後、
酸化雰囲気にてフェライトを生成する方法である。一旦、金属に変えるため、純度を高く
することができる。第二の製造方法は、高純度の軟磁性膜を得るときに有効である。
【００２４】
（実施例）
（実施例１〜５、比較例１）
ＮｉＺｎフェライト粒子またはＭｎＺｎフェライト粒子を用意して、超音速フリージェ
ット物理蒸着法（ＳＦＪ−ＰＶＤ法）により軟磁性膜を成膜した。フェライト粒子は組成
式［（ＭｘＦｅ３−ｘ）Ｏ４］、０≦ｘ＜３を満たすものとした。また、フェライト粒子
の粒径およびレーザ加熱の出力を調整することにより、粒径の制御を行った。また、蒸発
チャンバーおよび成膜チャンバーは真空度１×１０−９Ｔｏｒｒ以下の高真空下にした。
また、ガス流速さは４００〜７０００ｍ／ｓの範囲内とした。これにより、表１に示した
軟磁性膜を製造した。
【００２５】
【表１】
2016152372.tif 000003
【００２６】
次に実施例および比較例にかかる軟磁性膜に対し、表面スキューネスRskおよび磁気的
な等方性の有無を調べた。
スキューネスRskは、ＪＩＳ−Ｂ−０６０１（２０１３）に基づいて測定した。また、
磁気的な等方性の有無は残留磁束密度を９０°ずつ変えて測定した。（｜残留磁束密度の
平均値−最遠値｜／平均値）×１００％＝残留磁束密度のバラツキにて求めた。この残留
磁束密度のバラツキが２０％以下のものを「等方性」、２０％を超えたものを「異方性」
とした。その結果を表２に示す。
【００２７】
【表２】
2016152372.tif 000004
【００２８】
表から分かる通り、実施例にかかる軟磁性膜はスキューネスＲｓｋが−１〜＋１．０の範
囲内であり表面凹凸が小さかった。また、磁気的に等方性であり、磁化容易軸がランダム
配向していた。特に、実施例にかかる軟磁性膜は、残留磁束密度のバラツキがいずれも１
０％以下であった。それに対し、比較例に軟磁性膜は表面凹凸が大きく、異方性を示して
いた。
次に、実施例および比較例にかかる軟磁性膜について、保磁力（Ａ／ｍ）、飽和磁化（
Ｔ）、損失Ｗ（ｋＷ／ｍ３）を測定した。損失Ｗは、１００ｋＨｚ×０．０５Ｔと１００
０ｋＨｚ×０．０５Ｔの２つの条件で測定した。その結果を表３に示す。
【００２９】
【表３】
2016152372.tif 000005
【００３０】
表から分かる通り、実施例にかかる軟磁性膜は保磁力４０Ａ／ｍ以下、飽和磁化０．２
Ｔ以上であった。その上で、損失が低減されていた。超音速フリージェット物理蒸着法（
ＳＦＪ−ＰＶＤ法）により、１μｍ未満（サブミクロン）のフェライト粒子を堆積した軟
磁性膜は優れた特性を示すことが分かった。これにより、様々な軟磁性膜部品に適用でき
ることが分かる。
【００３１】
以上、本発明のいくつかの実施形態を例示したが、これらの実施形態は、例として提示
したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は
、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、
種々の省略、置き換え、変更などを行うことができる。これら実施形態やその変形例は、
発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範
囲に含まれる。また、前述の各実施形態は、相互に組み合わせて実施することができる。
【符号の説明】
【００３２】
１…軟磁性膜
２…フェライト粒子
３…基材
【図１】
2016152372.tif 000006