(57)【要約】      （修正有）【課題】より長い寿命を示す融解されたセラミックの粒子の混合物からなるアルミナ／ジルコニア研磨剤の提供。【解決手段】重量％でＺｒＯ２＋ＨｆＯ２：３５〜４５．５％；Ａｌ２Ｏ３：４３．７〜６５％；他の酸化物：＜１０％；ＳｉＯ２：＜０．８％；を示す、溶融されたアルミナ／ジルコニア粒子の混合物。特定の粒度及び密度の条件を有するアルミナ／ジルコニア粒子の混合物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量％で以下の化学分析値
ＺｒＯ２＋ＨｆＯ２：              ３５〜４５．５％
Ａｌ２Ｏ３：                      ４３．７〜６５％
他の酸化物：                      ＜１０％
ＳｉＯ２：                        ＜０．８％；
を示す、融解されたアルミナ／ジルコニア粒子の混合物において、
該粒子の混合物は、包有物を含む粒子の含有量５％未満を示し、上記混合物の任意の粒子の断面について測定されたノジュールの濃度は、調査された粒子の少なくとも５０％において１ｍｍ２当たり５００ノジュール超であり、該混合物は、以下の基準：
（１）９７重量％超の粒子は１４００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、２０重量％未満の粒子は２３６０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は２．１８超であり、かつ２．４３未満である、
（２）９６重量％超の粒子は１０００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、３重量％未満の粒子は１７００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は２．０４超であり、かつ２．２６未満である、
（３）９２重量％超の粒子は６００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、１８重量％未満の粒子は８５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は１．９４超であり、かつ２．１７未満である、
（４）９２重量％超の粒子は４２５μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、１８重量％未満の粒子は６００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は１．８５超であり、かつ２．０５未満である、
（５）９６重量％超の粒子は３００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、７重量％未満の粒子は５００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は１．８３超であり、かつ２．００未満である、
（６）９６重量％超の粒子は２５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、３重量％未満の粒子は４２５μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は１．８２超であり、かつ１．９５未満である、
（７）９６重量％超の粒子は１５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、３重量％未満の粒子は２５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は１．７９超であり、かつ１．９３未満である、
の少なくとも１に従う荒充填密度を示すことを特徴とする、前記混合物。
【請求項２】
該ノジュールの濃度が１ｍｍ２当たり６００ノジュール超である、請求項１に記載の混合物。
【請求項３】
該ノジュールの濃度が３５００ノジュール／ｍｍ２未満であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の混合物。
【請求項４】
以下の基準
（１）９７重量％超の粒子は１４００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、２０重量％未満の粒子は２３６０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は２．２２超であり、かつ２．３６未満である、
（２）９６重量％超の粒子は１０００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、３重量％未満の粒子は１７００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は２．０８超であり、かつ２．１９未満である、
（３）９２重量％超の粒子は６００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、１８重量％未満の粒子は８５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は１．９８超であり、かつ２．１０未満である、
（４）９２重量％超の粒子は４２５μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、１８重量％未満の粒子は６００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は１．８９超であり、かつ２．００未満である、
（５）９６重量％超の粒子は３００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、７重量％未満の粒子は５００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は１．８６超であり、かつ１．９７未満である、
（６）９６重量％超の粒子は２５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、３重量％未満の粒子は４２５μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は１．８６超であり、かつ１．９３未満である、
（７）９６重量％超の粒子は１５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、３重量％未満の粒子は２５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は１．８３超であり、かつ１．９１未満である、
の少なくとも１に従う荒充填密度を示す、請求項１〜３のいずれか１項に記載の混合物。
【請求項５】
重量百分率として
ＺｒＯ２＋ＨｆＯ２：              ３５〜４５．５％
Ａｌ２Ｏ３：                      ４３．７〜６２％
他の酸化物：                      ＜１０％
ＳｉＯ２：                        ＜０．８％
であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の混合物。
【請求項６】
重量百分率として
ＺｒＯ２＋ＨｆＯ２：              ４０〜４５．５％
Ａｌ２Ｏ３：                      ４３．７〜６０％
他の酸化物：                      ＜１０％
ＳｉＯ２：                        ＜０．８％
であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の混合物。
【請求項７】
基準（１），（２），（３），（４），（５），（６）又は（７）に従う粒子が、Ｆ１０，Ｐ１６，Ｐ２４，Ｐ３６，Ｐ４０，Ｐ５０又はＰ８０グリットをそれぞれ示し、Ｆ１０グリットは、ヨーロッパ研磨剤製造者連合のＦＥＰＡ標準、標準４２−ＧＢ−１９８４  Ｒ１９９３に従って測定され、Ｐ１６，Ｐ２４，Ｐ３６，Ｐ４０，Ｐ５０又はＰ８０グリットは、ヨーロッパ研磨剤製造者連合のＦＥＰＡ標準、標準４３−ＧＢ−１９８４，Ｒ１９９３に従って測定される、請求項１〜６のいずれか１項に記載の混合物。
【請求項８】
上記混合物の任意の粒子の断面について測定されたノジュールの濃度が、少なくとも９０％の場合において、１ｍｍ２当たり５００ノジュール超である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の混合物。
【請求項９】
包有物を含む粒子の含有量２％以下を示す、請求項１〜８のいずれか１項に記載の混合物。
【請求項１０】
他の酸化物が少なくとも１の添加物を包含し、該添加物は、酸化イットリウム、酸化チタン、酸化マグネシウム及び酸化カルシウム、酸化ネオジミウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化ジスプロシウム、及び酸化エルビウム、希土類金属の族の他の任意の化合物の酸化物並びにこれらの混合物により構成される群から選択されたものである、請求項１〜９のいずれか１項に記載の混合物。
【請求項１１】
重量百分率として
Ｙ２Ｏ３：                            ０．１〜１．２％、及び／又は
ＴｉＯ２：                            ＜３％、及び／又は
ＳｉＯ２：                            ＜０．４％
であることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の混合物。
【請求項１２】
プライマリージルコニアを含む粒子の含有量が２０〜４５％であることを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の混合物。
【請求項１３】
プライマリーコランダムを含む粒子の含有量が０〜２０％であることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の混合物。
【請求項１４】
以下の基準：
（２）９６重量％超の粒子は１０００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、３重量％未満の粒子は１７００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は２．１７未満である、
（３）９２重量％超の粒子は６００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、１８重量％未満の粒子は８５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は２．０５未満である、
（４）９２重量％超の粒子は４２５μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、１８重量％未満の粒子は６００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は１．９１未満である、
の少なくとも１に従う荒充填密度を示す、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の混合物。
【請求項１５】
融解されたアルミナ／ジルコニア粒子を粉砕する方法において、該粒子は、２ｍｍ以下の距離「ｅ」だけ離されている少なくとも２のロールを含むミルの１回の通過により粉砕され、複数のロールを離すための最小の力がｋＮで表されて３．１×（ｅ）２＋２２．８１×（ｅ）＋２未満であり、「ｅ」はｍｍで表される、前記方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は二元共晶混合物（４２％のジルコニア）に近い割合で基本的にアルミナ及びジルコニアからなり、かつ改善された研磨性を示す、融解されたセラミックの粒子の混合物に関する。本発明は、本発明に従う粒子の混合物を含む研磨ツール及び本発明に従う粒子の混合物の製造のための方法にもまた関する。
【背景技術】
【０００２】
研磨剤ツールは一般的にその成分のセラミックの粒子が配合されている形に従ってフリー研磨剤（噴霧又は懸濁物において使用、支持体なし）、被覆された研磨剤（布又は紙タイプの支持体において粒子はいくつかの層の上に配置される）及び結合された研磨剤（円形の砥石車、棒などの形）に分類される。複数の後者の場合、研磨剤粒子は有機又はガラスのバインダーと共に圧縮されている（この場合、バインダーは基本的にケイ酸塩化されている酸化物からなる）。これらの粒子は、研磨においてそれ自身良好な機械的性質（特に強さ）を示し、バインダーと良好な機械的凝集性を生じさせなければならない（境界面の耐久性）。現在、研磨剤粒子の種々のファミリーが存在し、広い範囲の用途及び性能をカバーすることを可能にする。融解により合成された酸化物の粒子は特に優れた品質／製造コストの妥協を提供する。
【０００３】
融解された粒子の範囲において、アルミナ及びジルコニアに基づく物質は米国特許第３１８１９３９号から公知である。これらの粒子は一般的に１０〜６０％のジルコニア及び０〜１０％の添加物からなり、残りはアルミナである。実際には、市販製品のジルコニアの含有量は、約２５％であるか又は、約４２％のジルコニアにおいて配置されたアルミナ／ジルコニアの共晶物の値とほぼ同じであり、米国特許第３８９１４０８号に記載されているように、一般的には３５〜５０％である。この特許は、共晶物に近い組成を有する製品は、特にもしそれらが急速に固化されて、その結果共晶コロニーにおいて、層間の又は繊維間の空間が４０００Å未満であるならば、使用においてアルミナの粒子より優れた性能を示すことを示している（共晶コロニーは固体化する面に対して垂直方向にある）。このユニークなタイプの構造は、粒子の仕様の最大の耐久性のために要求される機械的強度と切断面の良好な再生のために必要な微細破損（ｍｉｃｒｏｆｒａｃｔｕｒｉｎｇ）との間の優れた妥協を生み出す。
【０００４】
公知の添加物は米国特許第４４５７７６７号に従って、２％まで添加された酸化イットリウム又はドイツ国特許第４３０６９６６号に従って１０％まで添加された酸化チタンを含む。これらの添加物はアルミナ／ジルコニア粒子の研磨性を改善する。酸化マグネシウムもまた可能性のある添加物であるが、いくつかの点の濃度より上では、その存在は、コランダムが消失するまではアルミニウムとのスピネルの形成をもたらすが、それは劣る機械的性能をもたらす。
【０００５】
粒子の例として、米国特許４４５７７６７号に記載の粒子が挙げられ得る。これらの粒子は典型的には３９重量％のジルコニア、０．８重量％のＹ２Ｏ３及び０．５％の不純物を含み、残りはアルミナである。これらの粒子の混合物は、特にステンレススチール上での速い速度の物質の除去を有する操作（荒削り研磨、突切りなど）において、有機バインダーを有する被覆された研磨剤又は研磨性砥石車のために広く使用されている。
【０００６】
フランス国特許第２７８７１０６号又は米国特許出願公開第２００４／００４０２１８号から１０〜６０％のジルコニア含有量及び３８〜９０％のＡｌ２Ｏ３含有量を含む粒子もまた知られている。これらの融解されたアルミナ／ジルコニア粒子は（特に炉への炭素源、例えば石油コークス、ピッチ又は石炭、の添加による）還元環境において溶融された原料により製造される。溶融された物質は、微細な又は指向性のある構造の生産を、例えば米国特許第３９９３１１９号に記載されているような、薄い金属プレートの間に注ぐためのデバイスにより促進するために、次に好ましくは急速に冷却される。冷却された物質は、最後に、例えばロールミルを使用して粉砕され、次に篩にかけられ正確な標準（例えばＦＥＰＡ標準）に対応する一連の粒子サイズ分布（「グリット」）に分類される。即ち製造された粒子はぎっしり詰まっており、非常に縮小されているわけではない。それらは良好な機械的性質を示し、ガラスバインダーを有する砥石車において有利に使用されることができる。
【０００７】
融解されたアルミナ／ジルコニア研磨剤粒子の混合物もまたフランス国特許第２８７２１５７号に記載されている。それらは特に、ステンレススチール上で又はより一般的には高い炭素含有量及び高い硬度を有するスチール上において、ある低圧研磨条件下で特筆すべき研磨性を示す。
【０００８】
研磨ツールの研磨性は、使用されるにつれて、使用され得なくなるまで下降する。
【０００９】
米国特許第５１６１６９６号は、結合された研磨剤については、２：１未満のアスペクト比を示すがっしりした、褐色の融解されたアルミナ粒子の使用を開示する。しかし、使用された粉末は、３：１超のアスペクト比を示す、２０〜３０％のシャープな褐色の融解されたアルミナ粒子を含む。コーティングされた研磨剤にとって、この書類はシャープな褐色の融解されたアルミナの粒子の使用を示すが、使用された粉末は３０〜４０％のがっしりした粒子を含むことができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】米国特許第３１８１９３９号明細書
【特許文献２】米国特許第３８９１４０８号明細書
【特許文献３】米国特許第４４５７７６７号明細書
【特許文献４】ドイツ国特許第４３０６９６６号明細書
【特許文献５】フランス国特許第２７８７１０６号明細書
【特許文献６】米国特許出願公開第２００４／００４０２１８号明細書
【特許文献７】米国特許第３９９３１１９号明細書
【特許文献８】米国特許第５１６１６９６号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
即ち、より長い寿命を示す融解されたアルミナ／ジルコニア研磨剤の混合物に対する進行中のニーズが存在する。本発明の一つの目的はこのニーズを満たすことである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明に従って、この目的は重量％で以下の化学分析値を示す、融解されたアルミナ／ジルコニア粒子の混合物により達成される。
ＺｒＯ２＋ＨｆＯ２：              ３５〜４５．５％
Ａｌ２Ｏ３：                      ４３．７〜６５％
ＳｉＯ２：                        ＜０．８％
他の酸化物：                      ＜１０％；
粒子のこの混合物は、荒充填密度（ｌｏｏｓｅ  ｐａｃｋｅｄ  ｄｅｎｓｉｔｙ）即ちＬＰＤを示すか、または以下の少なくとも１の基準に従う点において注目に値する。
（１）９７重量％超の粒子は１４００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、２０重量％未満の粒子は２３６０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず（粒径条件Ｃ１）、かつ荒充填密度は２．１８超、好ましくは２．２２超であり、かつ２．４３未満、好ましくは２．３６未満である（密度条件Ｄ１）。
（２）９６重量％超の粒子は１０００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、３重量％未満の粒子は１７００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず（粒径条件Ｃ２）、かつ荒充填密度は２．０４超、好ましくは２．０８超であり、かつ２．２６未満、好ましくは２．１９未満、好ましくは２．１７未満である（密度条件Ｄ２）。
（３）９２重量％超の粒子は６００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、１８重量％未満の粒子は８５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず（粒径条件Ｃ３）、かつ荒充填密度は１．９４超、好ましくは１．９８超であり、かつ２．１７未満、好ましくは２．１０未満、好ましくは２．０８未満、好ましくは２．０５未満である（密度条件Ｄ３）。
（４）粒子の混合物は包有物を含む粒子の含有量５％未満、好ましくは２％未満を示し、上記混合物の任意の粒子の断面について測定されたノジュールの濃度は、調査された粒子の少なくとも５０％において１ｍｍ２当たり５００ノジュール超であり、９２重量％超の粒子は４２５μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、１８重量％未満の粒子は６００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず（粒径条件Ｃ４）、かつ荒充填密度は１．８５超、好ましくは１．８９超であり、かつ２．０５未満、好ましくは２．００未満、好ましくは１．９１未満である（密度条件Ｄ４）。
（５）粒子の混合物は包有物を含む粒子の含有量５％未満、好ましくは２％未満を示し、上記混合物の任意の粒子の断面について測定されたノジュールの濃度は、調査された粒子の少なくとも５０％において１ｍｍ２当たり５００ノジュール超であり、９６重量％超の粒子は３００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、７重量％未満の粒子は５００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず（粒径条件Ｃ５）、かつ荒充填密度は１．８３超、好ましくは１．８６超であり、かつ２．００未満、好ましくは１．９７未満、１．９６未満でさえあり又は１．９５未満である（密度条件Ｄ５）。
（６）粒子の混合物は包有物を含む粒子の含有量５％未満、好ましくは２％未満を示し、上記混合物の任意の粒子の断面について測定されたノジュールの濃度は、調査された粒子の少なくとも１の５０％において１ｍｍ２当たり５００ノジュール超であり、９６重量％超の粒子は２５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、３重量％未満の粒子は４２５μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず（粒径条件Ｃ６）、かつ荒充填密度は１．８２超、好ましくは１．８６超であり、かつ１．９５未満、好ましくは１．９３未満である（密度条件Ｄ６）。
（７）粒子の混合物は包有物を含む粒子の含有量５％未満、好ましくは２％未満示し、上記混合物の任意の粒子の断面について測定されたノジュールの濃度は、調査された粒子の少なくとも５０％において１ｍｍ２当たり５００ノジュール超であり、９６重量％超の粒子は１５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、３重量％未満の粒子は２５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず（粒径条件Ｃ７）、かつ荒充填密度は１．７９超、好ましくは１．８３超であり、かつ１．９３未満、好ましくは１．９１未満である（密度条件Ｄ７）。
【００１３】
明細書の続きにおいてより詳細に見られるようにかつ米国特許５１６１６９６の教示と反対に、本発明者らは粒子の寿命を延ばすために細長い形状を示す研磨粒子の量を増加させることは十分ではないことを発見した。これは、発明者らは、この効果は粒子の化学組成によって条件づけられること、及び組成物の特定の範囲にとって、混合物の荒充填密度とその粒径分布の間の正確な相関関係が本質的であることを示したからである。
【００１４】
本発明に従う粒子の混合物は１以上の以下の特徴を示す。
−    重量％で：
ＺｒＯ２＋ＨｆＯ２：                  ３８〜４５．５％
Ａｌ２Ｏ３：                          ４３．７〜６２％
ＳｉＯ２：                            ＜０．８％
他の酸化物：                          ＜１０％．
−    重量％で
ＺｒＯ２＋ＨｆＯ２：                  ４０〜４５．５％
Ａｌ２Ｏ３：                          ４３．７〜６０％
ＳｉＯ２：                            ＜０．８％
他の酸化物：                          ＜１０％．
−    重量％で：
ＺｒＯ２＋ＨｆＯ２：                  ４２〜４５％
Ａｌ２Ｏ３：                          ４４．２〜５８％
ＳｉＯ２：                            ＜０．８％
他の酸化物：                          ＜１０％
−    他の酸化物は酸化イットリウム、酸化チタン、酸化マグネシウム及び酸化カルシウム、酸価ネオジミウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化ジスプロシウム、及び酸化エルビウム、希土類金属の族の他の任意の化合物の酸化物及びこれらの混合物により構成される群から好ましくは選択される少なくとも１の添加物を含む。
−    重量％で
Ｙ２Ｏ３：                            ０．１〜１．２％、及び／又は
ＴｉＯ２：                            ＜３％、及び／又は
ＳｉＯ２：                            ＜０．４％。
−    酸化チタンＴｉＯ２の含有量は０．５％未満、０．２％未満、実際には０．１５％未満でさえある。
−    Ｙ２Ｏ３≧０．４％及び／又はＹ２Ｏ３：              ≦０．６％，
−    不純物：                                            ＜１．２％。
−    基準（１），（２），（３），（４），（５），（６）又は（７）に従う粒子は、Ｆ１０，Ｐ１６，Ｐ２４，Ｐ３６，Ｐ４０，Ｐ５０又はＰ８０グリットをそれぞれ示し、Ｆ１０グリットについては、グリットは、ＦＥＰＡ標準、標準４２−ＧＢ−１９８４  Ｒ１９９３に従って測定され、Ｐ１６，Ｐ２４，Ｐ３６，Ｐ４０，Ｐ５０又はＰ８０グリットについては、研磨剤粒子の分野において一般的に使用されている、ヨーロッパ研磨剤製造者連合のＦＥＰＡ標準、標準４３−ＧＢ−１９８４，Ｒ１９９３に従って測定される。
【００１５】
好ましくは、本発明に従う粒子の混合物は、５％未満、好ましくは２％未満の包有物を含む粒子の含有量を示し、該混合物の任意の粒子の断面について測定されたノジュールの濃度は調査された粒子の少なくとも５０％、好ましくは８０％、より好ましくは９０％において１ｍｍ２当たり５００超である。
【００１６】
この微細構造を示す、融解されたアルミナ／ジルコニア研磨剤粒子の混合物は、例えばフランス国特許第２８７２１５７号に記載されている。名称「ｍＮＺＰ」は、フランス国特許第２８７２１５７号に記載された粒子の混合物の化学組成及び微細構造を意味する。
【００１７】
驚いたことに、本発明者らは、上記の基準（１）〜（７）の少なくとも１に従うことは、粒子の混合物がｍＮＺＰ粒子の混合物であるときは、粒子の寿命を並はずれた方法で伸ばすことを可能にすることを見出した。即ち、得られる寿命は、今日の粒子の混合物から得られるものより３０％、４０％、又は実際には５０％さえ長いことができる。
【００１８】
本発明に従う粒子の混合物は１以上の以下の特徴をもまた示すことができる。
−    １ｍｍ２当たり５００ノジュール超のノジュールの濃度を示す粒子の割合は、数百分率で、少なくとも５０％、好ましくは８０％、より好ましくは９０％である。より好ましくは、実質的に混合物のすべての粒子（少なくとも９９％）はノジュールのそのような濃度を示す。
−    ノジュールの上記濃度は１ｍｍ２当たり６００〜３５００ノジュール、包有物を含む混合物の粒子の含有量は５％未満、好ましくは４％未満、より好ましくは２％未満である。
−    ノジュールの該濃度は１ｍｍ２当たり６００ノジュール超、好ましくは１ｍｍ２当たり９００ノジュール超である。
−    ノジュールの該濃度は３５００ノジュール／ｍｍ２未満、２５００ノジュール／ｍｍ２未満、好ましくは２０００ノジュール／ｍｍ２未満、より好ましくは１５００ノジュール／ｍｍ２未満である。
−    該混合物は１．５％以下の包有物を含む粒子の含有量を示す。
−    プライマリージルコニアを含む粒子の含有量は２０〜４５％である。
−    プライマリーコランダムを含む粒子の含有量は０〜２０％、好ましくは０〜１０％である。
−    ５００〜６００ミクロンのサイズを有する該混合物の粒子により形成されるサブセットは、２％、好ましくは１．５％未満の包有物を含む粒子の含有量、及び／又は２０〜４５％のプライマリージルコニアを含む粒子の含有量及び／又は０〜２０％のプライマリーコランダムを含む粒子の含有量を示す。
【００１９】
本発明に従う粒子の混合物は、微細構造及びフランス国特許第２８７２１５７号に記載された粒子の混合物の粒子の組成物に関する１以上の特徴をもまた含むことができ、該特許は参照することにより取り込まれる。
【００２０】
本発明は、バインダーにより結合された、又は柔軟な支持体状に層として堆積されかつバインダーにより保持された研磨剤粒子の混合物を含む研磨ツールであって、該混合物が本発明に従う点において特筆すべきであるツールにもまた関する。
【００２１】
本発明は、以下の連続段階を含む、本発明に従う粒子の混合物の製造のための方法にもまた関する。
Ａ’）基準（１）〜（７）の１つの粒子サイズ条件の１つが満たされるか決定すること
Ｂ’）この場合、対応する密度条件に従うための荒充填密度の採用。
【００２２】
荒充填密度の採用は種々の方法において実行されることができる。
【００２３】
特に、粒子の混合物の荒充填密度を修正するために、それの細長い粒子の量を変化させることができる。
【００２４】
例えば、段階Ｂ’）において、粒子の混合物に粒子の別の混合物、好ましくは同じ性質のもの（組成、微細構造）、好ましくは該粒子サイズ条件に従うが（該粒子サイズ条件が添加から得られる混合物によりもはや従われないことを防ぐために）その粒子が平均して異なる形態を示すものを添加することが可能である。例えば、平均してより細長い形を示す粒子のそのような混合物の添加は、荒充填密度を減少させることを可能にする。
【００２５】
また、段階Ｂ’）において、粒子の平均的な形態を修正するために、粒子の混合物を研磨することも可能である。例えば、ロールミルを通過する回数を制限することは、細長い粒子の割合を増加させ、即ち荒充填密度を減少させる。しかし、この操作は、もはや該粒子サイズの条件に従わない粒子の混合物を与える可能性がある。
【００２６】
さらに、慣用的に使用されてきたロールミルによる研磨操作は、ミルを通過した粒子のある割合をミルの上流に戻す。即ち各粒子は平均して２〜３回ミルを通過する。これは荒充填密度の実質的な増加をもたらす。
【００２７】
試験は、そのような慣用の研磨は、本発明に従う混合物の粒子の組成及び微細構造と一致する組成及び微細構造を示す粒子の場合、本発明に従う粒子の混合物の荒充填密度より大きい荒充填密度をもたらすことを示している。
【００２８】
好ましくは、本発明に従う粒子の混合物を製造するために、ロールミル、好ましくは複数のロールが２ｍｍ以下、好ましくは１ｍｍ未満、の距離「ｅ」だけ離されている、好ましくは接触している（ロールの間に空間がない）ように調節されているロールミルが使用される。より好ましくは、ロールを互いに離す最小の力「Ｆ」は０．１５ｋＮ超、好ましくは０．２ｋＮ超、０．２３ｋＮ超でさえあり、及び／又は３．１×（ｅ）２＋２２．８１×（ｅ）＋２ｋＮ未満であり、「ｅ」はｍｍで表される。好ましくは、ロールは接触しており（即ちｅ＝０）、最小分離力Ｆは１．５ｋＮ未満、好ましくは１ｋＮ未満、好ましくは０．５ｋＮ未満である。
【００２９】
つまり、本発明は、融解されたアルミナ／ジルコニア粒子を粉砕する方法において、粒子は、０．１５ｋＮ超、好ましくは０．２ｋＮ超、０．２３ｋＮ超でさえあり、及び／又は３．１×（ｅ）２＋２２．８１×（ｅ）＋２ｋＮ未満である最小分離力「Ｆ」を適用して、２ｍｍ以下、好ましくは１ｍｍ以下の距離「ｅ」だけ離されている、好ましくは接触している少なくとも２のロールを含むロールミルを１回通過することにより粉砕される該方法に最終的に関する（「ｅ」はｍｍで表される）。好ましくは、ロールは接触しており（即ちｅ＝０）、最小分離力Ｆは１．５ｋＮ未満、好ましくは１ｋＮ未満、好ましくは０．５ｋＮ未満である。
【００３０】
定義
−    粒子の混合物の荒充填密度は定義された体積中に存在する粒子の重量であって、該重量を増加させることを目的とする力の適用なしの重量である。荒充填密度は標準ＡＮＳＩ  Ｂ７４．４−１９９２に従って試験単位Ａを使用して測定される。
−    本発明に従う混合物の粒子の酸化物の含有量は、産業の標準慣用に従って、最も安定な酸化物の形で表された、対応する化学元素のそれぞれの総含有量を意味する。即ち、亜酸化物及び任意的に窒化物、酸化窒化物、カーバイド、オキシカーバイド、カーボナイトライド、又は上記の元素の金属の構成要素(metallic entity)が含まれる。
−    用語「不純物」は、出発原料と一緒に不可避的に導入される避けがたい成分を意味することと理解されたい。特に、酸化物、窒化物、酸化窒化物、カーバイド、オキシカーバイド、カーボナイトライド、及びナトリウム及びその他のアルカリ金属、鉄、バナジウム、及びクロムの金属の構成要素は不純物である。例えばＣａＯ，Ｆｅ２Ｏ３又はＮａ２Ｏが挙げられ得る。残余の炭素が本発明に従う生成物の組成物の不純物の一部を形成する。一方、酸化ハフニウムは不純物とみなされない。
−    融解により得られた製品において、ＨｆＯ２は、ＺｒＯ２から化学的に分離されることができない。従って、そのような物の化学組成において、ＺｒＯ２＋ＨｆＯ２は、これらの２つの酸化物の合計含有量を意味する。しかし、本発明に従うと、ＨｆＯ２は出発の仕込み量に故意に添加されるわけではない。即ち、ＨｆＯ２は、痕跡量の酸化ハフニウムを意味するにすぎず、この酸化物は一般的に２％未満の含有量でジルコニア源に常に天然に存在する。従って、明確性のために、ジルコニア含有量及び痕跡量の酸化ハフニウムは、区別せずにＺｒＯ２＋ＨｆＯ２又はＺｒＯ２又はさらに「ジルコニア含有量」により指定される。
−    用語「添加物」は、融解されたアルミナ／ジルコニア粒子の製造において通常使用される添加物、特にジルコニア安定化剤、特に酸化イットリウム及び酸化チタンをカバーする。また、酸化マグネシウム、酸化カルシウム及び希土類金属の他の酸化物、特にネオジミウムの酸化物だけでなくランタナム、セリウム、ジスプロシウム及びエルビウムの酸化物もまた含まれる。用語「添加物」は、該構成要素の混合物もまた含む。
−    本発明に従う混合物の融解されたアルミナ／ジルコニア粒子は、共晶構造の形成を促進するために、３５％〜４５．５％のＺｒＯ２＋ＨｆＯ２含有量を示す。
−    好ましくは、本発明に従う混合物の粒子のジルコニアは、単斜晶系の形を犠牲にして、正方晶の同質異形の形で主に存在する。
−    用語「ノジュール」は、主成分が金属又は複数の金属の組み合わせ（通常はＡｌ，Ｚｒ，ＺｒＳｉ）又はカーバイド又は複数のカーバイドの組み合わせ（一般的にはＺｒＣ、ＡｌＣ）であり、かつそのサイズは１０μｍ以下である粒子を記載するために使用される。ノジュールは、粒子（ｇｒａｉｎ）内において、実質的に球状かつ個別の（互いに隔離されている）複数の粒子（ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）の形で主に存在する。ノジュールの濃度は粒子の断面の表面積の１ｍｍ２当たりのノジュールの数である。
−    用語「包有物」は、主成分がカーバイド又は互いに接触している複数のカーバイドの組み合わせ（一般的にはＺｒＣ）である粒子の紐又はクラスターを意味し、包有物のサイズは１０μｍ超であるである。包有物は一般的に細長い形で存在する。包有物を含む粒子の含有量は、少なくとも１の包有物を含む粒子の数による百分率である。
−    ノジュール又は包有物の「サイズ」は、磨かれた断面の観察の面において測定された最も大きい寸法により定義される。
−    用語「プライマリージルコニア」は、主成分がジルコニアである樹枝状結晶を一般的に意味する。プライマリージルコニアを含む粒子の含有量は、プライマリージルコニアを示す粒子の数：磨かれた断面において調査された粒子の総数の比（パーセントとして表現される）により与えられる。プライマリージルコニアは図９に示されるように、顕微鏡下で色が明るい灰色に見える。
−    用語「プライマリーコランダム」は、主成分がアルミナである樹枝状結晶を一般的に意味する。プライマリーコランダムを含む粒子の含有量は、プライマリーコランダムを示す粒子の数：磨かれた断面において調査された粒子の総数の比（パーセントとして表現される）により与えられる。プライマリーコランダムは図８に示されるように、顕微鏡下で色が暗い灰色に見える。
−    用語「樹枝状結晶」は、慣用的に、種からの成長後に得られる結晶であって、フラクタル又は疑似フラクタル形状を有するものを意味する。
−    用語「主成分」は、最も高い重量含有量を有する成分を意味すると理解されたい。一般的に、これは制限することなく、この重量による含有量は５０％超、実際には８０％超でさえある。
−    用語「融解された粒子（fused  grains）」又はより広く「融解されたもの」は、溶融された物質（molten material）を冷却により固化させることにより得られた固体の粒子（又はもの）を意味すると理解されたい。
−    「溶融された物質(molten  material）」は、いくつかの固体粒子（ｐａｒｔｉｃｌｅ）を含んでいてもよい液体であるが、該粒子の量は該液体に構造を与えることができるには不十分な量である液体である。その形を保つためには、溶融された物質は容器に収容されなければならない。
−    用語、ロールミルのロールの「最小分離力」は、静止位置から出発して一のロールに関して他のロールの分離を増加させるために発揮することが必要である最小の力を意味する。最小分離力は、慣用的には、「オフロード圧力」と呼ばれる圧力の施与により、「オフロード」、即ち研磨されるべき粒子の不存在において、に調節される。図１０に示されるように、ロールミルは、それぞれＲ１及びＲ２と呼ばれ、静止又は「オフロード」に、距離「ｅ」だけ、離されている第一及び第二のロールを慣用的に含む。この実施例において、第一のロールＲ１は静止しており、第二のロールＲ２は移動可能に嵌合されており、（示されている）その静止位置から出発して第一ロールから動いて離れることができる。
静止位置において、最小分離力は、距離「ｅ」だけの分離を与えるように配置された止め棒Ｂ１及びＢ２に対してロールＲ２を支えることができる。最小分離力は矢印により示された力Ｆであり、第一のロール及び第二のロールを互いの方に押す傾向があり、それらを距離「ｅ」を超えて互いから離すために超えることが必要である力である。稼働中は、「ｅ」より大きい寸法を有し、破壊することが困難である粒子は、その通過の間に、ロール上でＦより大きい分離力を発揮し、即ちそれらを通過させるように、これらのロールを分離させる。
−    本明細書において、他に明記されなければ、粒子の組成物すべては粒子の総重量に基づく重量百分率で与えられる。
【００３１】
本発明の他の特徴及び利点は、以下の記載を読み、かつ添付の図面を精査すれば明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】特に、Ｐ１６，Ｐ２４，Ｐ３６，Ｐ４０，Ｐ５０及びＰ８０グリットの粒子サイズの特徴を与える。
【図２】Ｆ１０グリットの粒子サイズの特徴を与える。
【図３】試験された混合物の化学的特徴及び荒充填密度を与える。
【図４】５．９インチ３／分／インチの金属の除去速度を可能にするベルト上の圧力に対する機械加工の結果のグラフ表示である。
【図５】２．３インチ３／分／インチの金属の除去速度を可能にするベルト上の圧力に対する機械加工の結果のグラフ表示である。
【図６】ｍＮＺＰ粒子の混合物の粒子の表面の写真である。ノジュールが円で囲まれている。
【図７】ｍＮＺＰ粒子の混合物の粒子の表面の写真である。包有物が円で囲まれている。
【図８】ｍＮＺＰ粒子の混合物の粒子の表面の写真である。プライマリーコランダム樹枝状結晶が円で囲まれている。
【図９】ｍＮＺＰ粒子の混合物の粒子の表面の写真である。プライマリージルコニア樹枝状結晶が円で囲まれている。
【図１０】図式的にロールミルを表す。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
本発明に従う混合物を製造するために使用されることができる方法は以下の段階を含むことができる。
Ａ）段階Ｄ）の結果得られる混合物の粒子が本発明に従う混合物の粒子の化学組成と一致する化学組成を有するように選択された出発物質を混合する段階、
Ｂ）溶融された液体が得られるまで、例えば電気アーク炉において該混合された出発物質を溶融させる段階、
Ｃ）好ましくは、溶融された液体が３分未満内に、例えば浸漬により、完全に固化するように、固体が得られるまで該溶融された液体を浸漬により冷却する段階、
Ｄ）該固体を特にロールミルにより粉砕して、粒子の混合物を得る段階、
Ｅ）例えばサンプリングにより、粒子中のノジュールの濃度及び得られた粒子の混合物の包有物を含む粒子の含有量をチェックして、もし適切であれば、段階Ｂ）及び／又はＣ）のパラメータを修正しながら段階Ａ）〜Ｄ）を繰り返す段階、
Ｆ）任意的に段階Ｄ）において得られた粒子を篩にかける段階、
Ｇ）段階Ｄ）又は段階Ｆ）の結果得られた粒子の混合物が基準（１）〜（７）の一つに従うか監視し、もしこれが真実ではなければ、該混合物が該基準の一つに従うように、例えば追加の粉砕及び／又は追加の篩かけ、又は異なる性質を呈示する別の混合物と混合することにより該混合物を修正する段階。
【００３４】
この方法の他の特徴は、フランス国特許第２８７２１５７号からもまた引き出されることができる。この書類もまたｍＮＺＰ粒子の性質及び微細構造およびその有利な性質の詳細を提供する。
【実施例】
【００３５】
以下の非制限的な実施例は本発明を説明する目的で与えられる。
【００３６】
ノジュールの濃度、包有物を含む粒子の含有量、プライマリージルコニアを含む粒子の含有量、及びプライマリーコランダムを含む粒子の含有量もまた写真の視覚的分析により測定される。写真（図６〜９）は、Ｖｉｓｉｌｏｇ（商標）ソフトウェアを備えられたイメージ分析ステーションに接続されたＲｅｉｃｈｅｒｔ（商標）の顕微鏡により得られる。測定は、透明な有機樹脂中に埋め込まれた混合物の研磨剤粒子からなる円柱の組み合わせの磨かれた２５ｍｍの直径を有する断面の上で実行され、磨かれた断面に取り込まれた粒子は下の表１において定義された基準（１）〜（７）の関数であるサイズを示す。
【００３７】
【表１】
2016128373.tif 000002
【００３８】
顕微鏡の下で撮られた写真において、ノジュールは非常に明るいライトグレーに見える（図６を参照）
【００３９】
ノジュールの濃度を評価するために、顕微鏡が上の表１において定義した倍率Ｍ１に調節される。１０μｍ以下の寸法を有する明るい白い点の数（ノジュールの存在の兆候）が次に数えられる。ノジュールの数を調べた領域の表面積により除することにより、粒子の磨かれた断面の表面積の１ｍｍ２当たりのノジュールの数が得られる。計算は、該粒子の磨かれた断面の他の２つの領域について繰り返される。３回の測定の平均が与えられたサンプルのノジュールの濃度を与える。
【００４０】
包有物は顕微鏡下では非常に明るいライトグレーとして見える（図７の写真を参照）。しかし、包有物のカーバイドを含む性質は、それらを、金属の性質のノジュールより低位に明るくし、従って、それらを光学顕微鏡によりノジュールから容易に区別することを可能にする。
【００４１】
包有物を含む粒子の含有量を評価するために、顕微鏡は上の表１において定義された倍率Ｍ２に調節される。少なくとも１の可視の包有物を有する粒子の数は次に表示されたイメージ上で数えられる。数えることは２５ｍｍの直径を有する磨かれた断面の全体の表面に亘って行われる。１０μｍ超の、カーバイドを含む源の少なくとも１の明るい印が粒子内において気付かれたとき、粒子は包有物を有すると見なされる。包有物を含む粒子の含有量の値は、少なくとも１の包有物を有する粒子の数：数えられた粒子の数の比により与えられる。
【００４２】
プライマリーコランダムを含む粒子の濃度を評価するために、顕微鏡が上の表１において定義した倍率Ｍ３に調節される。次にプライマリーコランダム樹枝状結晶を有する粒子の数及びプライマリーコランダムのない粒子の数が、１又は他のカテゴリーの１００の粒子が数えられるまで数えられた。少なくとも１のプライマリーコランダムの樹枝状結晶が該粒子内に気付かれたとき、粒子は、プライマリーコランダムを有すると見なされる。プライマリーコランダムを含む粒子の含有量の値は、プライマリーコランダムを有する粒子の数：数えられた粒子の数の比（パーセントで表される）により与えられる。
【００４３】
プライマリージルコニアを含む粒子の含有量を評価するために、顕微鏡が上の表１において定義した倍率Ｍ３に調節される。次にプライマリージルコニアを有する粒子の数及びプライマリージルコニアのない粒子の数が、１又は他のカテゴリーの１００の粒子が数えられるまで数えられた。少なくとも１のプライマリージルコニアの樹枝状結晶が該粒子内に気付かれたとき、粒子は、プライマリージルコニアを有すると見なされる。プライマリージルコニアを含む粒子の含有量の値は、少なくとも１のプライマリージルコニアを有する粒子の数：数えられた粒子の数の比（パーセントで表される）により与えられる。
【００４４】
粒子の種々の混合物の寿命が比較された。
（ｉ）米国特許第４４５７７６７号に記載された組成及び微細構造と一致する組成及び微細構造を示すＮＺＰｌｕｓ（商標）粒子の混合物、「標準ＮＺＰｌｕｓ（商標）」と呼ばれる。
（ｉｉ）フランス国特許第２８７２１５７号に記載された組成及び微細構造に一致する組成及び微細構造を示すｍＮＺＰ粒子の混合物、「標準ｍＮＺＰ」と呼ばれる。
（ｉｉｉ）ＮＺＰｌｕｓ（商標）の混合物から得られた混合物であるが、基準（１）〜（７）の一つに従う混合物、「制御された荒充填密度ＮＺＰｌｕｓ（商標）」と呼ばれる。
（ｉｖ）ｍＮＺＰ粒子の混合物から得られた混合物であるが、基準（１）〜（７）の一つに従う混合物、「制御された荒充填密度ｍＮＺＰ」と呼ばれる。
【００４５】
実施例として与えられた物は以下の出発物質から製造された。
−    ０．３％未満の水酸化ナトリウムの含有量を有する下位にか焼されたバイエル（商標）のアルミナ（undercalcined  Bayer  （商標）alumina）
−    ｍＮＺＰ物について、９８％超のジルコニア＋ハフニウム含有量を有するジルコニア粉末。
−    ＮＺＰｌｕｓ（商標）製品について、８５％超のジルコニア＋ハフニウム含有量を有するジルコニア粉末。
−    石油コークス
−    アルミニウム金属ターニング
【００４６】
添加物として使用される酸化イットリウムは、９８％超の酸化イットリウムを含む純粋な物質により寄与される。
【００４７】
試験された混合物の化学組成及び荒充填密度は、図３の表に与えられる。
【００４８】
不純物の含有量（残渣のカーボンからの部分）は０．３〜０．８％の範囲である。残りはアルミナ含有量に相当する。
【００４９】
粒子は、当業者に周知の慣用の方法に従って製造された。出発原料を混合すること、０．８ｍの直径の炉の容器(furnace vessel)を用いて、１０５〜１５０Ｖの電圧、２２００〜２５００Ａの電流、及び２．２〜２．８ｋＷｈ／ｋｇの供給される特定電気エネルギーの印加で、黒鉛電極を含むＨｅｒｏｕｌｔタイプの単相の電気アーク炉において溶融させること。炉の状態に従って、最小である０．５％（３％まで）の石油コークス及び約０．５〜５．５％のアルミニウムターニングが仕込まれた組成物に導入される。次に、溶融された液体は薄い金属の板、例えば米国特許第３９９３１１９号に示されているもの、の間に注ぐためのデバイスにより突然、冷却される。
【００５０】
混合物（ｉ）及び（ｉｉ）を製造するために、固体物が粉砕され、粒径に従って分類される（ＦＥＰＡ標準）。粉砕は、ミルの互いに接触している２つのロール及び３ｋＮの最小分離力Ｆで実行される。粒子の再循環を含むので、各粒子は、平均してミルの間を２〜３回通過する慣用の調節と対照的に、本粉砕は再循環を含まない。即ち、全ての粒子はミルのロールの間を１回だけ通過する。これは慣用のＮＺＰｌｕｓ（商標）及びＮＺＰ混合物より少し低い荒充填密度をもたらす。
【００５１】
混合物（ｉｉｉ）及び（ｉｖ）を製造するために、ＮＺＰｌｕｓ（商標）及びｍＮＺＰの固体それぞれがジョークラッシャーを使用して破砕され、その後４メッシュ（４７６０ミクロン）の篩を使用して篩分けされる。この篩を通過するＮＺＰｌｕｓ（商標）及びｍＮＺＰ粒子は、Ｃｌｅｒｏにより製造されたモデルＢＬＣ２００×２００ロールミルにおいて、１回の通過で、６０ｋｇ／時の処理能力及び０．２５ｋＮの最小分離力Ｆで研磨される。２つのロールは接触している。
【００５２】
ＮＺＰｌｕｓ（商標）及びｍＮＺＰ粒子はそれぞれ次に適切な篩を使用して篩分けされ、Ｓｗｅｃｏ分離器、モデル６００ＬＳ２４Ｓ５４４を使用して種々の所望されるグリットを得る。次に、基準（１）〜（７）の一つに従うことを担保するためにモニタリングが実行される。
【００５３】
粒子の混合物の寿命を評価するために、該混合物は慣用の静電着法を使用して研磨ベルトに接着された。
【００５４】
スチールの部品が常に同じ方法で、これらの研磨ベルトにより機械加工され、該部品上のベルトの圧力は一定に保たれ、１分当たりかつ研磨ベルトの１インチ当たりの金属の除去速度（インチ×インチ×インチ、即ちインチ３として表される）が２．３インチ３／分／インチ及び５．９インチ３／分／インチであるように調節された。機械加工された部品の燃焼の兆候の出現の前に機械加工されることのできた部品の数が数えられた。
【００５５】
得られた結果は表２に与えられ、５．９インチ３／分／インチの金属の除去の速度を可能にする、ベルト上の圧力について図４にグラフで表される。
【００５６】
【表２】
2016128373.tif 000003
【００５７】
得られた結果は表３に与えられ、２．３インチ３／分／インチの金属の除去の速度を可能にする、ベルト上の圧力について図５にグラフで表される。
【００５８】
【表３】
2016128373.tif 000004
【００５９】
表２及び３はまず、米国特許第５１６１６９６号の教示と対照的に、コーティングされた研磨剤において、荒充填密度の減少は研磨剤の寿命を実質的には改善しないことを示す。即ち、粒子サイズＰ３６の場合、標準ＮＺＰｌｕｓ（商標）から制御された荒充填密度ＮＺＰｌｕｓ（商標）への変化は性能に実質的に何ら影響をもたらさない。
【００６０】
これらの表は、研磨剤の寿命に改善をもたらすことにおける、粒子サイズ分布のかなりの重要性をもまた示す。すなわち、粒子サイズＰ２４の場合、ＮＺＰｌｕｓ（商標）から制御された荒充填密度ＮＺＰｌｕｓ（商標）への変化は混合物の性能をかなり改善するが、粒子サイズＰ３６の場合、実質的に該性能を改善しない。
【００６１】
ＮＺＰｌｕｓ（商標）粒子及びｍＮＺＰ粒子（商標）の性能の比較は、化学組成及び微細構造のかなりの影響を示す。       
【００６２】
即ち、５．９インチ３／分／インチの金属の除去速度を可能にするベルト上の圧力のために、「標準」の粒子の混合物の代わりに「制御された荒充填密度」粒子の混合物の使用は、
−  ＮＺＰｌｕｓ（商標）粒子の場合、１．４４の因子での改善を、Ｐ２４グリットを有するｍＮＺＰ粒子の場合１．５５の因子での改善を、
−  ＮＺＰｌｕｓ（商標）粒子の場合、１．０３の因子での改善を、Ｐ３６グリットを有するｍＮＺＰ粒子の場合１．４１の因子での改善を、
−  Ｐ４０グリットを有するｍＮＺＰ粒子の場合、１．８６の因子での改善を、
−  ＮＺＰｌｕｓ（商標）粒子の場合、１．１１の因子での改善を、Ｐ５０グリットを有するｍＮＺＰ粒子の場合１．４６の因子での改善を、
もたらす。
【００６３】
使用された粒子の形の変化の効果がＮＺＰｌｕｓ（商標）の場合、変化可能であるが、この効果はｍＮＺＰ粒子の場合、目立って明白である。即ち、意外なことに、本発明者らは組成及び形状の複数の特徴の間で真の相乗作用を示した。
【００６４】
しかし、この相乗作用を得るために、形状の特徴（criterion)は粉末の粒子サイズに適合されなければならない。
【００６５】
同様に、２．３インチ３／分／インチの金属の除去速度を可能にするベルト上の圧力のために、「標準」の粒子の混合物の代わりに「制御された密度」粒子の混合物の使用は、
−  ＮＺＰｌｕｓ（商標）粒子の場合、１．０４の因子での改善を、Ｐ３６グリットを有するｍＮＺＰ粒子の場合１．４１の因子での改善を、
−  Ｐ４０グリットを有するｍＮＺＰ粒子の場合、１．７１の因子での改善を、
もたらす。
【００６６】
すなわち、本発明者らは、特定の範囲の化学組成について、粒子の性能を改善するために、粒子の混合物の荒充填密度及び粒子サイズ分布に課される条件を見出した。
【００６７】
ｍＮＺＰ粒子の組成及び微細構造を示す粒子の場合、荒充填密度に対する研磨条件の効果が下記の表４に図示されている。
【００６８】
この表において、「比較」混合物は、ロールの間の空間なし、かつ粒子の再循環ありで行われるロールミルにおける研磨から得られるものである。「制御された荒充填密度」混合物は、複数のロールは接触しており、粒子はミルを１回だけ通過し（再循環なし）、ロールの最小分離力Ｆは０．２５ｋＮに調節されているロールミルにおける研磨により得られる。
【００６９】
本発明に従う粒子の混合物を製造することにおいてこの調節の効果は表４に説明されている。
【００７０】
【表４】
2016128373.tif 000005
【００７１】
今や明白に明らかであるように、本発明はより長い寿命を示し、特に、現在の混合物の寿命より３０％、４０％、又は５０％さえ長い寿命を達成することのできる融解されたアルミナ／ジルコニア研磨剤粒子の混合物を提供する。
【００７２】
もちろん、本発明は記載された実施態様に制限されず、説明のためであって、非制限的な実施例として表され与えられる。
【図１】
2016128373.tif 000006
【図２】
2016128373.tif 000007
【図３】
2016128373.tif 000008
【図４】
2016128373.tif 000009
【図５】
2016128373.tif 000010
【図６】
2016128373.tif 000011
【図７】
2016128373.tif 000012
【図８】
2016128373.tif 000013
【図９】
2016128373.tif 000014
【図１０】
2016128373.tif 000015
【手続補正書】
【提出日】平成28年1月22日(2016.1.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量％で以下の化学分析値
ＺｒＯ２＋ＨｆＯ２：                ３５〜４５．５％
Ａｌ２Ｏ３：                        ４３．７〜６５％
他の酸化物：                        ＜１０％
ＳｉＯ２：                          ＜０．８％；
を示す、融解アルミナ／ジルコニア研磨粒子の混合物において、
該粒子の混合物は、研磨ツール用であり、かつ包有物を含む粒子の含有量５％未満を示し、上記混合物の任意の粒子の断面について測定されたノジュールの濃度は、調査された粒子の少なくとも５０％において１ｍｍ２当たり５００ノジュール超であり、該混合物は、以下の基準：
（３）９２重量％超の粒子は６００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、１８重量％未満の粒子は８５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は１．９４ｇ／ｃｍ３超であり、かつ２．１０ｇ／ｃｍ３未満である、
（４）９２重量％超の粒子は４２５μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、１８重量％未満の粒子は６００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は１．８５ｇ／ｃｍ３超であり、かつ２．００ｇ／ｃｍ３未満である、
（５）９６重量％超の粒子は３００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、７重量％未満の粒子は５００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は１．８３ｇ／ｃｍ３超であり、かつ１．９７ｇ／ｃｍ３未満である、
（６）９６重量％超の粒子は２５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、３重量％未満の粒子は４２５μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、かつ荒充填密度は１．８２ｇ／ｃｍ３超であり、かつ１．９５ｇ／ｃｍ３未満である、
の少なくとも１に従う荒充填密度を示すことを特徴とする、
ここで、該包有物は、主成分がカーバイド又は互いに接触している複数のカーバイドの組み合わせである粒子の紐又はクラスターであり、かつ該包有物のサイズが１０μｍ超であり、該ノジュールは、主成分が金属又は複数の金属の組み合わせ、又はカーバイド又は複数のカーバイドの組み合わせである粒子であり、かつ該ノジュールのサイズが１０μｍ以下であり、該荒充填密度は、定義された体積中に存在する粒子の重量であって、該重量を増加させることを目的とする力の適用なしの重量であり、標準ＡＮＳＩ  Ｂ７４．４−１９９２に従って試験単位Ａを使用して測定される、前記混合物。
【請求項２】
請求項１に記載の混合物を製造する方法において、下記段階：
Ａ）段階Ｄ）の結果得られる混合物の粒子が、請求項１に記載の混合物の粒子の化学組成と一致する化学組成を有するように選択された出発物質を混合する段階、
Ｂ）溶融された液体が得られるまで、該混合された出発物質を溶融させる段階、
Ｃ）固体が得られるまで、該溶融された液体を冷却する段階、
Ｄ）該固体を粉砕して、粒子の混合物を得る段階、
Ｅ）粒子中のノジュールの濃度及び得られた粒子の混合物の包有物を含む粒子の含有量をチェックし、もし適切であれば、段階Ｂ）及び／又はＣ）のパラメータを修正しながら段階Ａ）〜Ｄ）を繰り返す段階、
Ｇ）段階Ｄ）の結果得られた粒子の混合物が基準（３）〜（６）の一つに従うか監視し、もしこれが真実ではなければ、該混合物が該基準の一つに従うように該混合物を修正する段階
を含み、段階Ｄ）において、該粒子は、接触している少なくとも２のロールを含むミルの１回の通過により粉砕され、上記複数のロールを離すための最小の力がｋＮで表されて０．５ｋＮ未満であるところの、前記方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は二元共晶混合物（４２％のジルコニア）に近い割合で基本的にアルミナ及びジルコニアからなり、かつ改善された研磨性を示す、融解セラミック粒子の混合物に関する。本発明は、本発明に従う粒子の混合物を含む研磨ツール及び本発明に従う粒子の混合物の製造のための方法にもまた関する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
融解粒子の範囲において、アルミナ及びジルコニアに基づく物質は米国特許第３１８１９３９号から公知である。これらの粒子は一般的に１０〜６０％のジルコニア及び０〜１０％の添加物からなり、残りはアルミナである。実際には、市販製品のジルコニアの含有量は、約２５％であるか又は、約４２％のジルコニアにおいて配置されたアルミナ／ジルコニアの共晶物の値とほぼ同じであり、米国特許第３８９１４０８号に記載されているように、一般的には３５〜５０％である。この特許は、共晶物に近い組成を有する製品は、特にもしそれらが急速に固化されて、その結果共晶コロニーにおいて、層間の又は繊維間の空間が４０００Å未満であるならば、使用においてアルミナの粒子より優れた性能を示すことを示している（共晶コロニーは固体化する面に対して垂直方向にある）。このユニークなタイプの構造は、粒子の仕様の最大の耐久性のために要求される機械的強度と切断面の良好な再生のために必要な微細破損（ｍｉｃｒｏｆｒａｃｔｕｒｉｎｇ）との間の優れた妥協を生み出す。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
フランス国特許第２７８７１０６号又は米国特許出願公開第２００４／００４０２１８号から１０〜６０％のジルコニア含有量及び３８〜９０％のＡｌ２Ｏ３含有量を含む粒子もまた知られている。これらの融解アルミナ／ジルコニア粒子は（特に炉への炭素源、例えば石油コークス、ピッチ又は石炭、の添加による）還元環境において溶融された原料により製造される。溶融された物質は、微細な又は指向性のある構造の生産を、例えば米国特許第３９９３１１９号に記載されているような、薄い金属プレートの間に注ぐためのデバイスにより促進するために、次に好ましくは急速に冷却される。冷却された物質は、最後に、例えばロールミルを使用して粉砕され、次に篩にかけられ正確な標準（例えばＦＥＰＡ標準）に対応する一連の粒子サイズ分布（「グリット」）に分類される。即ち製造された粒子はぎっしり詰まっており、非常に縮小されているわけではない。それらは良好な機械的性質を示し、ガラスバインダーを有する砥石車において有利に使用されることができる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
融解アルミナ／ジルコニア研磨剤粒子の混合物もまたフランス国特許第２８７２１５７号に記載されている。それらは特に、ステンレススチール上で又はより一般的には高い炭素含有量及び高い硬度を有するスチール上において、ある低圧研磨条件下で特筆すべき研磨性を示す。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
米国特許第５１６１６９６号は、結合された研磨剤については、２：１未満のアスペクト比を示すがっしりした、褐色の融解アルミナ粒子の使用を開示する。しかし、使用された粉末は、３：１超のアスペクト比を示す、２０〜３０％のシャープな褐色の融解アルミナ粒子を含む。コーティングされた研磨剤にとって、この書類はシャープな褐色の融解アルミナの粒子の使用を示すが、使用された粉末は３０〜４０％のがっしりした粒子を含むことができる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
即ち、より長い寿命を示す融解アルミナ／ジルコニア研磨剤の混合物に対する進行中のニーズが存在する。本発明の一つの目的はこのニーズを満たすことである。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
本発明に従って、この目的は重量％で以下の化学分析値を示し、研磨ツール用である、融解アルミナ／ジルコニア研磨粒子の混合物により達成される。
ＺｒＯ２＋ＨｆＯ２：              ３５〜４５．５％
Ａｌ２Ｏ３：                      ４３．７〜６５％
ＳｉＯ２：                         ＜０．８％
他の酸化物：                       ＜１０％；
粒子のこの混合物は、荒充填密度（ｌｏｏｓｅ  ｐａｃｋｅｄ  ｄｅｎｓｉｔｙ）即ちＬＰＤを示すか、または以下の少なくとも１の基準に従う点において注目に値する。
（３）９２重量％超の粒子は６００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、１８重量％未満の粒子は８５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず（粒径条件Ｃ３）、かつ荒充填密度は１．９４ｇ／ｃｍ３超、好ましくは１．９８ｇ／ｃｍ３超であり、かつ２．１０ｇ／ｃｍ３未満、好ましくは２．０８ｇ／ｃｍ３未満、好ましくは２．０５ｇ／ｃｍ３未満である（密度条件Ｄ３）。
（４）粒子の混合物は包有物を含む粒子の含有量５％未満、好ましくは２％未満を示し、上記混合物の任意の粒子の断面について測定されたノジュールの濃度は、調査された粒子の少なくとも５０％において１ｍｍ２当たり５００ノジュール超であり、９２重量％超の粒子は４２５μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、１８重量％未満の粒子は６００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず（粒径条件Ｃ４）、かつ荒充填密度は１．８５ｇ／ｃｍ３超、好ましくは１．８９ｇ／ｃｍ３超であり、かつ２．００ｇ／ｃｍ３未満、好ましくは１．９１ｇ／ｃｍ３未満である（密度条件Ｄ４）。
（５）粒子の混合物は包有物を含む粒子の含有量５％未満、好ましくは２％未満を示し、上記混合物の任意の粒子の断面について測定されたノジュールの濃度は、調査された粒子の少なくとも５０％において１ｍｍ２当たり５００ノジュール超であり、９６重量％超の粒子は３００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、７重量％未満の粒子は５００μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず（粒径条件Ｃ５）、かつ荒充填密度は１．８３ｇ／ｃｍ３超、好ましくは１．８６ｇ／ｃｍ３超であり、かつ１．９７ｇ／ｃｍ３未満、１．９６ｇ／ｃｍ３未満でさえあり又は１．９５ｇ／ｃｍ３未満である（密度条件Ｄ５）。
（６）粒子の混合物は包有物を含む粒子の含有量５％未満、好ましくは２％未満を示し、上記混合物の任意の粒子の断面について測定されたノジュールの濃度は、調査された粒子の少なくとも１の５０％において１ｍｍ２当たり５００ノジュール超であり、９６重量％超の粒子は２５０μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず、３重量％未満の粒子は４２５μｍの辺の長さを有する正方形のメッシュの篩を通過せず（粒径条件Ｃ６）、かつ荒充填密度は１．８２ｇ／ｃｍ３超、好ましくは１．８６ｇ／ｃｍ３超であり、かつ１．９５ｇ／ｃｍ３未満、好ましくは１．９３ｇ／ｃｍ３未満である（密度条件Ｄ６）。
ここで、該包有物は、主成分がカーバイド又は互いに接触している複数のカーバイドの組み合わせである粒子の紐又はクラスターであり、かつ該包有物のサイズが１０μｍ超であり、該ノジュールは、主成分が金属又は複数の金属の組み合わせ、又はカーバイド又は複数のカーバイドの組み合わせである粒子であり、かつ該ノジュールのサイズが１０μｍ以下であり、該荒充填密度は、定義された体積中に存在する粒子の重量であって、該重量を増加させることを目的とする力の適用なしの重量であり、標準ＡＮＳＩ  Ｂ７４．４−１９９２に従って試験単位Ａを使用して測定される。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
この微細構造を示す、融解アルミナ／ジルコニア研磨剤粒子の混合物は、例えばフランス国特許第２８７２１５７号に記載されている。名称「ｍＮＺＰ」は、フランス国特許第２８７２１５７号に記載された粒子の混合物の化学組成及び微細構造を意味する。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
つまり、本発明は、融解アルミナ／ジルコニア粒子を粉砕する方法において、粒子は、０．１５ｋＮ超、好ましくは０．２ｋＮ超、０．２３ｋＮ超でさえあり、及び／又は３．１×（ｅ）２＋２２．８１×（ｅ）＋２ｋＮ未満である最小分離力「Ｆ」を適用して、２ｍｍ以下、好ましくは１ｍｍ以下の距離「ｅ」だけ離されている、好ましくは接触している少なくとも２のロールを含むロールミルを１回通過することにより粉砕される該方法に最終的に関する（「ｅ」はｍｍで表される）。好ましくは、ロールは接触しており（即ちｅ＝０）、最小分離力Ｆは１．５ｋＮ未満、好ましくは１ｋＮ未満、好ましくは０．５ｋＮ未満である。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
定義
−    粒子の混合物の荒充填密度は定義された体積中に存在する粒子の重量であって、該重量を増加させることを目的とする力の適用なしの重量である。荒充填密度は標準ＡＮＳＩ  Ｂ７４．４−１９９２に従って試験単位Ａを使用して測定される。
−    本発明に従う混合物の粒子の酸化物の含有量は、産業の標準慣用に従って、最も安定な酸化物の形で表された、対応する化学元素のそれぞれの総含有量を意味する。即ち、亜酸化物及び任意的に窒化物、酸化窒化物、カーバイド、オキシカーバイド、カーボナイトライド、又は上記の元素の金属の構成要素(metallic entity)が含まれる。
−    用語「不純物」は、出発原料と一緒に不可避的に導入される避けがたい成分を意味することと理解されたい。特に、酸化物、窒化物、酸化窒化物、カーバイド、オキシカーバイド、カーボナイトライド、及びナトリウム及びその他のアルカリ金属、鉄、バナジウム、及びクロムの金属の構成要素は不純物である。例えばＣａＯ，Ｆｅ２Ｏ３又はＮａ２Ｏが挙げられ得る。残余の炭素が本発明に従う生成物の組成物の不純物の一部を形成する。一方、酸化ハフニウムは不純物とみなされない。
−    融解により得られた製品において、ＨｆＯ２は、ＺｒＯ２から化学的に分離されることができない。従って、そのような物の化学組成において、ＺｒＯ２＋ＨｆＯ２は、これらの２つの酸化物の合計含有量を意味する。しかし、本発明に従うと、ＨｆＯ２は出発の仕込み量に故意に添加されるわけではない。即ち、ＨｆＯ２は、痕跡量の酸化ハフニウムを意味するにすぎず、この酸化物は一般的に２％未満の含有量でジルコニア源に常に天然に存在する。従って、明確性のために、ジルコニア含有量及び痕跡量の酸化ハフニウムは、区別せずにＺｒＯ２＋ＨｆＯ２又はＺｒＯ２又はさらに「ジルコニア含有量」により指定される。
−    用語「添加物」は、融解アルミナ／ジルコニア粒子の製造において通常使用される添加物、特にジルコニア安定化剤、特に酸化イットリウム及び酸化チタンをカバーする。また、酸化マグネシウム、酸化カルシウム及び希土類金属の他の酸化物、特にネオジミウムの酸化物だけでなくランタナム、セリウム、ジスプロシウム及びエルビウムの酸化物もまた含まれる。用語「添加物」は、該構成要素の混合物もまた含む。
−    本発明に従う混合物の融解アルミナ／ジルコニア粒子は、共晶構造の形成を促進するために、３５％〜４５．５％のＺｒＯ２＋ＨｆＯ２含有量を示す。
−    好ましくは、本発明に従う混合物の粒子のジルコニアは、単斜晶系の形を犠牲にして、正方晶の同質異形の形で主に存在する。
−    用語「ノジュール」は、主成分が金属又は複数の金属の組み合わせ（通常はＡｌ，Ｚｒ，ＺｒＳｉ）又はカーバイド又は複数のカーバイドの組み合わせ（一般的にはＺｒＣ、ＡｌＣ）であり、かつそのサイズは１０μｍ以下である粒子を記載するために使用される。ノジュールは、粒子（ｇｒａｉｎ）内において、実質的に球状かつ個別の（互いに隔離されている）複数の粒子（ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）の形で主に存在する。ノジュールの濃度は粒子の断面の表面積の１ｍｍ２当たりのノジュールの数である。
−    用語「包有物」は、主成分がカーバイド又は互いに接触している複数のカーバイドの組み合わせ（一般的にはＺｒＣ）である粒子の紐又はクラスターを意味し、包有物のサイズは１０μｍ超である。包有物は一般的に細長い形で存在する。包有物を含む粒子の含有量は、少なくとも１の包有物を含む粒子の数による百分率である。
−    ノジュール又は包有物の「サイズ」は、磨かれた断面の観察の面において測定された最も大きい寸法により定義される。
−    用語「プライマリージルコニア」は、主成分がジルコニアである樹枝状結晶を一般的に意味する。プライマリージルコニアを含む粒子の含有量は、プライマリージルコニアを示す粒子の数：磨かれた断面において調査された粒子の総数の比（パーセントとして表現される）により与えられる。プライマリージルコニアは図９に示されるように、顕微鏡下で色が明るい灰色に見える。
−    用語「プライマリーコランダム」は、主成分がアルミナである樹枝状結晶を一般的に意味する。プライマリーコランダムを含む粒子の含有量は、プライマリーコランダムを示す粒子の数：磨かれた断面において調査された粒子の総数の比（パーセントとして表現される）により与えられる。プライマリーコランダムは図８に示されるように、顕微鏡下で色が暗い灰色に見える。
−    用語「樹枝状結晶」は、慣用的に、種からの成長後に得られる結晶であって、フラクタル又は疑似フラクタル形状を有するものを意味する。
−    用語「主成分」は、最も高い重量含有量を有する成分を意味すると理解されたい。一般的に、これは制限することなく、この重量による含有量は５０％超、実際には８０％超でさえある。
−    用語「融解粒子（fused  grains）」又はより広く「融解物」は、溶融された物質（molten material）を冷却により固化させることにより得られた固体の粒子（又はもの）を意味すると理解されたい。
−    「溶融された物質(molten  material）」は、いくつかの固体粒子（ｐａｒｔｉｃｌｅ）を含んでいてもよい液体であるが、該粒子の量は該液体に構造を与えることができるには不十分な量である液体である。その形を保つためには、溶融された物質は容器に収容されなければならない。
−    用語、ロールミルのロールの「最小分離力」は、静止位置から出発して一のロールに関して他のロールの分離を増加させるために発揮することが必要である最小の力を意味する。最小分離力は、慣用的には、「オフロード圧力」と呼ばれる圧力の施与により、「オフロード」、即ち研磨されるべき粒子の不存在において、に調節される。図１０に示されるように、ロールミルは、それぞれＲ１及びＲ２と呼ばれ、静止又は「オフロード」に、距離「ｅ」だけ、離されている第一及び第二のロールを慣用的に含む。この実施例において、第一のロールＲ１は静止しており、第二のロールＲ２は移動可能に嵌合されており、（示されている）その静止位置から出発して第一ロールから動いて離れることができる。
静止位置において、最小分離力は、距離「ｅ」だけの分離を与えるように配置された止め棒Ｂ１及びＢ２に対してロールＲ２を支えることができる。最小分離力は矢印により示された力Ｆであり、第一のロール及び第二のロールを互いの方に押す傾向があり、それらを距離「ｅ」を超えて互いから離すために超えることが必要である力である。稼働中は、「ｅ」より大きい寸法を有し、破壊することが困難である粒子は、その通過の間に、ロール上でＦより大きい分離力を発揮し、即ちそれらを通過させるように、これらのロールを分離させる。
−    本明細書において、他に明記されなければ、粒子の組成物すべては粒子の総重量に基づく重量百分率で与えられる。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７１】
今や明白に明らかであるように、本発明はより長い寿命を示し、特に、現在の混合物の寿命より３０％、４０％、又は５０％さえ長い寿命を達成することのできる融解アルミナ／ジルコニア研磨剤粒子の混合物を提供する。