(57)【要約】      （修正有）【課題】コストの上昇を抑えるとともに、ボンドを用いないで、高い残留磁束密度を得ることができる磁石の製造方法及び磁石を提供する。【解決手段】Ｆｅ−Ｎ系化合物，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系化合物（Ｒ：希土類元素）の一種以上よりなる硬磁性体の磁粉と、磁粉の表面に吸着膜を形成する潤滑剤と、の混合粉末を準備する工程Ｓ１と、混合粉末を、潤滑剤の融点Ｔ３以上の温度であり、かつ、磁粉の分解温度未満の温度で加熱して、磁粉の表面に潤滑剤の吸着膜を形成する工程Ｓ３と、磁粉を加圧成形して一次成形体を得る工程Ｓ４と、一次成形体を、磁粉の分解温度未満の温度で加熱する工程Ｓ５と、を有する。【選択図】図１
2016207711.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ−Ｎ系化合物，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系化合物（Ｒ：希土類元素）の一種以上よりなる硬磁性体の磁粉と、該磁粉の表面に吸着膜を形成する潤滑剤と、の混合粉末を準備する工程と、
該混合粉末を、該潤滑剤の融点以上の温度であり、かつ該磁粉の分解温度未満の温度で加熱して、該磁粉の表面に該潤滑剤の吸着膜を形成する工程と、
該磁粉を加圧成形して一次成形体を得る工程と、
該一次成形体を、該磁粉の分解温度未満の温度で加熱する工程と、
を有することを特徴とする磁石の製造方法。
【請求項２】
前記潤滑剤は、金属石けん系の潤滑剤である請求項１記載の磁石の製造方法。
【請求項３】
前記加圧工程は、複数回加圧する請求項１〜２のいずれか１項に記載の磁石の製造方法。
【請求項４】
前記一次成形体を加熱する工程は、前記潤滑剤の融点以上の温度で加熱する請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁石の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁石の製造方法により製造されたことを特徴とする磁石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁石の製造方法及び磁石に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
特開２００７−３９７９４号公報（特許文献１）には、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金やＳｍ−Ｆｅ−Ｎ合金を含む磁石が記載されている。さらに、特許文献１には、上記合金に軟磁性金属を混合して、加圧成形し、焼結することが記載されている。
【０００３】
また、特開２０１２−６９９６２号公報（特許文献２）には、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料と軟磁性の粉体を混合し、圧粉成形し、水中衝撃波を用いて衝撃圧縮固化し、衝撃圧縮後の残留温度を磁性材料の分解温度以下に抑制することが記載されている。さらに、この磁石には、樹脂等のバインダを含まないものとされている。
【０００４】
また、特開２００５−２２３２６３号公報（特許文献３）には、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系化合物粉末に酸化被膜を形成させた後に、非酸化雰囲気中で所定形状に予備圧縮成形し、次いで非酸化雰囲気中で３５０〜５００℃の温度で圧密化することで、希土類永久磁石を製造することが記載されている。このように、分解温度未満にて、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石を製造することができるとされている。
【０００５】
また、特開昭６２−２０６８０１号公報（特許文献４）には、合金粉末に対してステアリン酸を混合して、粉末粒子にステアリン酸を被覆した後に圧縮成形し、その後に焼結することが記載されている。粉末粒子へのステアリン酸の被覆は、ステアリン酸のトルエン溶液を粉末に混合し、粉末表面にトルエン溶液（ステアリン酸）を付着させることで行われる。
【０００６】
また、特開２０１５−８２０１号公報（特許文献５）には、希土類元素をＲとして含有するＲ−Ｆｅ−Ｎ系化合物またはＦｅ−Ｎ系化合物により成形される硬磁性体の磁粉を用いて、磁粉及び潤滑剤を金型内に入れた状態で、磁粉の分解温度未満であり潤滑剤の融点以上の第一温度で加熱しながら、磁粉を金型により加圧することにより一次成形体を形成する加圧工程と、一次成形体を磁粉の分解温度未満の第二温度で加熱して、隣接する磁粉の表面同士を接合させることにより二次成形体を形成する焼成工程と、を備える磁石の製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００７−３９７９４号公報
【特許文献２】特開２０１２−６９９６２号公報
【特許文献３】特開２００５−２２３２６３号公報
【特許文献４】特開昭６２−２０６８０１号公報
【特許文献５】特開２０１５−８２０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１，４において、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金を含む磁石では、高価で希少なジスプロシウム（Ｄｙ）を用いる必要がある。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ合金を用いる場合には、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ合金の分解温度が低いため、焼結することは困難である。焼結では分解温度以上となるため、合金が分解して、磁石としての性能を発揮できない。そのため、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石は、樹脂等のボンドにより接合することが一般的である。しかし、樹脂等のボンドを用いることは、磁石の密度を低下させることになり、残留磁束密度を低下させる原因となる。
【０００９】
また、特許文献２，３においては、磁粉を焼結しないため、成形された磁石において粉末間に隙間が残った状態となる。つまり、磁粉の密度が、焼結の場合に比べて低くなる。その結果、焼結の場合に比べて、残留磁束密度が低くなる。
【００１０】
特許文献５においては、磁粉に潤滑剤が混合した状態で加圧して一次成形体を形成しており、潤滑剤が磁粉の移動を促進し（磁粉粒子の摩擦の低減）、高密度の一次成形体を得ている。しかしながら、磁石においては、残留磁束密度の更なる向上の要求があり、磁気特性に寄与しない潤滑剤が多量に残留することで、この特性の向上に限界があった。
【００１１】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、コストの上昇を抑えるとともに、ボンドを用いないで、高い残留磁束密度を得ることができる磁石の製造方法及び磁石を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決する本発明の磁石の製造方法は、Ｆｅ−Ｎ系化合物，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系化合物（Ｒ：希土類元素）の一種以上よりなる硬磁性体の磁粉と、磁粉の表面に吸着膜を形成する潤滑剤と、の混合粉末を準備する工程と、混合粉末を、潤滑剤の融点以上の温度であり、かつ磁粉の分解温度未満の温度で加熱して、磁粉の表面に潤滑剤の吸着膜を形成する工程と、磁粉を加圧成形して一次成形体を得る工程と、一次成形体を、磁粉の分解温度未満の温度で加熱する工程と、を有することを特徴とする。
【００１３】
本発明の磁石の製造方法によれば、硬磁性体の磁粉としてＦｅ−Ｎ系化合物，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系化合物（Ｒ：希土類元素）の一種以上よりなる化合物を用いるため、安価に磁石を製造できる。
【００１４】
そして、本発明の製造方法では、硬磁性体の磁粉と潤滑剤との混合粉末を準備し、潤滑剤の融点以上の温度であり、かつ磁粉の分解温度未満の温度で加熱して、磁粉の表面に潤滑剤の吸着膜を形成する。潤滑剤の吸着膜を磁粉の表面に形成することで、その後の一次成形体を得る工程において、加圧が行われても、磁粉同士の摺動で潤滑剤の吸着膜が残存する。この結果、磁粉の粒子の移動が促進され、すき間が減少した密な一次成形体が得られる。そして、この一次成形体を加熱することで磁粉の表面同士を接合させることにより、二次成形体を形成する。つまり、二次成形体は、すき間の埋まった密な一次成形体の磁粉粒子が接合した構成をもつ。
以上のように、本発明の製造方法は、すき間の埋まった密な磁石を製造できる。
【００１５】
本発明の製造方法は、潤滑剤の粒子が残存しない状態で、一次成形体の成形（加圧）を行っている。このことは、潤滑剤の粒子が磁石中に偏在しないことを示す。つまり、密な磁石を製造できる。更に、粒子状の場合と比較して、潤滑剤の使用量を減らすことができる。
上記課題を解決する本発明の磁石は、請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁石の製造方法により製造されたことを特徴とする。
【００１６】
本発明の磁石は、上記した製造方法で製造されてなるものであり、上記した効果を発揮する。すなわち、本発明の磁石は、残留磁束密度の高い磁石となっている。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】実施形態１の磁石の製造方法の各工程を示した図である。
【図２】実施形態１の磁粉と潤滑剤の混合工程を示す模式図である。
【図３】実施形態１の磁粉と潤滑剤の混合工程を示す模式図である。
【図４】実施形態１の吸着膜生成時の加熱時間と一次成形体の密度の関係を示した図である。
【図５】実施形態１の吸着膜生成時の加熱時間と加熱温度の関係を示した図である。
【図６】実施形態１の吸着膜が生成した磁粉の表面の構成を模式的に示す図である。
【図７】実施形態１の磁粉と潤滑剤の加圧工程を示す模式図である。
【図８】実施形態１の磁粉と潤滑剤の加圧工程を示す模式図である。
【図９】実施形態１の一次成形体の構成を模式的に示す拡大図である。
【図１０】実施形態１の熱処理工程の加熱温度の変化を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
［実施形態１］
本発明の磁石の製造方法について、図１〜図１０を参照して、実施形態として具体的に説明する。図１は、本形態の磁石の製造方法の各工程を示した図である。
【００１９】
（ステップＳ１：混合粉の準備）
図１のステップＳ１に示すように、磁石の素材としての硬磁性体の磁粉１と、磁粉の表面に吸着膜を形成する潤滑剤２と、の混合粉１，２（混合粉末）を準備する。
【００２０】
磁粉１には、Ｆｅ−Ｎ系化合物，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系化合物（Ｒ：希土類元素）の一種以上よりなる化合物を用いる。Ｒで示される希土類元素としては、いわゆる希土類元素として知られている元素であり、Ｄｙ以外の希土類元素（Ｒ：Ｄｙを除く希土類元素）であることが好ましい。特に軽希土類元素が好ましく、その中でもＳｍが好適である。ここでいう軽希土類元素は、ランタノイドの中で、Ｇｄよりも原子量が小さい元素、すなわちＬａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕである。磁粉１には、Ｆｅ−Ｎ系化合物，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系化合物であれば具体的な組成は限定されない。Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３、又は、Ｆｅ１６Ｎ２の粉末が好適に用いられる。
磁粉１は、同一の組成をもつ粉末で形成しても、異なる組成を持つ粉末を混合して形成しても良い。好ましくは、同一の組成をもつ粉末で形成することであう。
【００２１】
磁粉１の平均粒径は、２〜５μｍ程度である。Ｄｙを必要としない硬磁性体を用いることで、安価に磁石を製造できる。また、磁粉１には、その表面全てに酸化膜が形成されていないものを用いる。
【００２２】
潤滑剤２には、金属石けん系の潤滑剤（固体潤滑剤粉末）を用いる。潤滑剤２は、例えば、ステアリン酸亜鉛などのステアリン酸系金属の粉末を用いる。潤滑剤２の平均粒径は、１０μｍ程度である。潤滑剤２の平均粒径は、磁粉１の平均粒径より大きいことが好ましい。潤滑剤２の比重は、磁粉１の比重より小さい。そのため、潤滑剤２の初期状態の大きさをある程度大きくすることで、潤滑剤２の１粒あたりの質量を大きくすることができ、後述のステップＳ２の工程で混合する際に潤滑剤２が舞い散ることを抑制できる。
【００２３】
磁粉１と潤滑剤２の混合割合は、任意に設定できる。磁粉１と潤滑剤２の混合割合は、体積割合で、磁粉１：８０〜９０体積％、潤滑剤２：５〜１５体積％とすることが好ましい。なお、磁粉１と潤滑剤２以外に、添加剤を添加しても良い。添加剤としては、その後の加熱により消失する有機溶剤等の添加剤を挙げることができる。
【００２４】
（ステップＳ２：混合粉の混合）
図１のステップＳ３に示すように、先の工程で準備した磁粉１と潤滑剤２をすり潰しながら混合する。
【００２５】
磁粉１と潤滑剤２の混合粉末は、すり潰しながら混合してなる混合粉末とすることができる。混合粉末を形成する方法は、限定されるものではない。例えば、図２に示したように、混合用容器４にて、磁粉１と潤滑剤２をすり潰しながら混合する。すり潰しながら混合することにより、図３に示したように、結合強度の低い潤滑剤２が細分化され、潤滑剤２の粒径が全体的に小さくなる。そのため、混合工程の終了時において、大きさが異なる潤滑剤が存在している。
【００２６】
さらに、混合工程の終了時において、混合粉体１，２は、磁粉１だけによる塊状の部分を少なくすることができ、潤滑剤２の大きさを小さくできる。つまり、磁粉１の各粒子に近接した位置に、細かくされた潤滑剤２を存在させることができる。
【００２７】
（ステップＳ３：吸着膜の生成）
続いて、図１のステップＳ３に示すように、混合粉体１，２を加熱して磁粉１の表面に吸着膜３を形成する。
【００２８】
先の工程（ステップＳ２）で混合した磁粉１と潤滑剤２の混合粉末１，２を、加熱温度Ｔ１で加熱して、磁粉１の表面に潤滑剤２の吸着膜３を形成する。このときの混合粉体１，２の加熱温度Ｔ１は、磁粉１の分解温度Ｔ２未満であって、潤滑剤２の融点Ｔ３以上の温度である（Ｔ３≦Ｔ１＜Ｔ２）。
【００２９】
混合粉末１，２を、加熱温度Ｔ１で加熱すると、磁粉１が分解すること無く、潤滑剤２が溶融する。溶融した潤滑剤２は、磁粉１の粒子の表面に沿って流動し、磁粉１の表面を被覆する。そして、磁粉１の表面に吸着膜３を形成（生成）する。
【００３０】
加熱温度Ｔ１での加熱時間ｔは、混合粉末１，２に付与される熱量によるため、限定されるものでは無い。つまり、加熱温度Ｔ１が高温になれば、混合粉末１，２に与えられる時間あたりの熱量が増加するため、加熱時間ｔを短くできる。また、加熱温度Ｔ１が比較的低い温度である場合には、加熱時間ｔを長くすることが好ましい。
【００３１】
加熱温度Ｔ１と加熱時間ｔについて、混合粉末１，２に付与される熱量が大きくなるほど、磁粉１の表面に凝集した吸着膜３を生成でき、加圧工程（ステップＳ４）で油膜切れを生じなくなる。そして、高密度で一次成形体５及び磁石を製造できる。
【００３２】
具体的には、潤滑剤２としてステアリン酸（融点，Ｔ３：６９．９℃）を用いて成形面圧１０００ＭＰａ，加圧回数２０回で磁石を製造したときの、加熱時間ｔと製造された一次成形体５の密度比の関係を図４に示した。なお、一次成形体５の密度比は、加熱温度Ｔ１：７０℃，加熱時間ｔ：１ｍｉｎでの一次成形体５の密度を１としたときの密度比で示した。
【００３３】
図４に示したように、加熱時間ｔが長くなるほど、一次成形体５の密度が高くなる。そして、図４に示した形態では、加熱時間ｔが１０００ｍｉｎを超えると、密度向上の効果が減少し、効果が飽和していることが確認できる。
【００３４】
図４の時と同様に、加熱温度Ｔ１と製造された一次成形体５の密度比の関係を求め、図５に示した。図５は、加熱温度Ｔ１及び加熱時間ｔと一次成形体５の密度比の関係を示すマトリックスである。
【００３５】
図５に示したように、潤滑剤２の融点Ｔ３以上の温度での加熱において、加熱温度Ｔ１が高くなるほど、加熱時間ｔが長くなるほど、高密度の成形体が得られる。
【００３６】
吸着膜３の生成における加熱時間ｔと成形体密度比は、下記式（１）〜（２）で表すことができる。この式（１）から、所望の成形体密度比を得ることが可能な潤滑剤２の吸着膜３を磁粉１の表面に生成できる。
なお、式（１）は、密度向上の効果が飽和しない範囲における、加熱時間ｔと一次成形体５の密度比との関係を示す。この範囲は、図４において、加熱時間ｔが長くなるほど、一次成形体５の密度が高くなる領域である。
具体的には、図４において、密度の向上の効果が飽和していない領域で任意の２点のプロット値を通る直線（一次関数の直線）と、密度の向上の効果が飽和した領域で任意の２点のプロット値を通る直線（ｘ軸と平行な線）と、の交点よりも加熱時間ｔが短く、かつ密度比が低い領域での関係を示す。
【００３７】
【数１】
2016207711.tif 000003
（式（１）中の補正時間は、式（２）で表される。また、式（１）中のｋは、密度上昇係数であり、粒度分布，潤滑剤により変動する係数である。）
式（１）〜（２）から、所望の密度の一次成形体５を得られる加熱時間ｔを決定できる。
【００３８】
磁粉１の表面に生成した吸着膜３は、磁粉１の表面を露出させること無く吸着しており、潤滑剤２の油膜切れを生じない。吸着膜３は、図６に示したように、磁粉１の原子と相互作用を生じて結合することで、吸着膜３が磁粉１の表面から脱離することなく固定されている。
【００３９】
また、本形態の吸着膜３は、図６に示したように、潤滑剤２の炭化水素鎖が密に凝集して形成されている。炭化水素鎖が密に凝集していることで、磁粉１の表面を露出させること無く吸着膜３を形成することができる。
【００４０】
つまり、吸着膜３は、油膜切れを生じることなく、確実に固体潤滑性を発揮する。これにより、その後の工程（ステップＳ４）で、加圧されたときに、磁粉１の粒子が移動して密な状態に配列し、一次成形体がより密な状態となる。
【００４１】
なお、潤滑剤２が吸着膜３を形成しない場合に、潤滑剤２は、磁粉１の粒子の間に介在するのみとなる。この場合、磁粉１の粒子同士が摺動すると油膜切れが発生する。つまり、潤滑性が低下し、一次成形体の密度が低いままとなる。
【００４２】
（ステップＳ４：加圧工程）
続いて、図１のステップＳ４に示すように、吸着膜３が生成した磁粉１を加圧して、一次成形体５を形成する（図７〜図８）。
加圧工程では、図７に模式図で示すように、加圧型６（加圧下型６１（金型））のキャビティ内に、吸着膜３が生成した磁粉１を配置する（投入する）。
【００４３】
続いて、図８に模式図で示すように、加圧下型６１に加圧上型６２（金型）を組み付け、近接する方向に移動させることにより、加圧型６（６１，６２）により磁粉１を加圧する。このとき、加圧型６（６１，６２）による加圧力は、磁粉１が破壊する破壊圧力以下の圧力である。本形態では、１ＧＰａ以下である。
【００４４】
そして、加圧型６（６１，６２）による加圧は、複数回（２回以上）行う。つまり、加圧上型６２に加圧力を付加した後に、加圧上型６２に付加する加圧力を緩めて、再び加圧上型６２に加圧力を付加する。そして、この動作を繰り返す。なお、加圧上型６２に付加する加圧力を緩める際には、加圧上型６２を上側へ移動させても良いし、加圧上型６２を上側へ移動させずに加圧力のみを低減させるようにしても良い。
【００４５】
加圧型６（６１，６２）による加圧は、複数回行うものであり、加圧回数の上限は、一次成形体５の密度の向上の効果が飽和する回数とすることができる。例えば、２〜３０回行うことができる。
【００４６】
そして、加圧を繰り返すと、図９に拡大図で示したように、徐々に、磁粉１間の隙間が小さくなった一次成形体５が形成される。これは、複数回加圧することにより、前回加圧時における磁粉１の配列状態に対して、磁粉１の粒子が再配列されるためである。
【００４７】
そして、加圧型６内において、隣接する磁粉１の粒子同士の間の当接表面（摺接表面）に潤滑剤２の吸着膜３が介在することによって、磁粉１の粒子同士が非常に滑らかに移動できる。磁粉１の粒子の再配列と吸着膜３による滑りの相乗作用によって、一次成形体５において磁粉１の粒子の隙間が小さくなる。
【００４８】
（ステップＳ５：熱処理工程）
続いて、図１のステップＳ５に示すように、一次成形体５を酸化性雰囲気にて加熱して、二次成形体を形成する（熱処理工程）。
【００４９】
酸化性雰囲気にて一次成形体５を熱処理（加熱）することで、磁粉１の粒子の露出面が酸素と反応し、磁粉１の表面に酸化膜が生成される。この酸化膜が隣接する磁粉１の粒子の表面同士を接合する。つまり、酸化膜は磁粉１において隙間に露出している部分に形成され、磁粉１において隙間に露出していない部分（粒子が圧接した界面）は母材そのものとなる。したがって、磁粉１の全ての表面に酸化膜が形成されることはない。
【００５０】
このようにして形成された二次成形体は、強度を十分に確保することができる。これにより、二次成形体の抗折強度を高くすることができる。さらに、加圧工程にて、一次成形体５において磁粉１が存在しない領域が少なくなることで、熱処理工程後の二次成形体による残留磁束密度を高くすることができる。なお、二次成形体の密度は、５〜６ｇ／ｃｍ３程度である。
【００５１】
熱処理工程は、マイクロ波による加熱炉、電気炉、プラズマ加熱炉、高周波焼入炉、赤外線ヒータによる加熱炉などの中に一次成形体を配置して行う。この熱処理工程における加熱は、限定されるものではないが、例えば、図１０に示す温度変化を経て行うことができる。
【００５２】
図１０に示すように、加熱温度Ｔ４は、磁粉１の分解温度Ｔ２未満に設定される。例えば、磁粉１としてＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３やＦｅ１６Ｎ２を用いる場合には、分解温度Ｔ２が５００℃程度であるため、加熱温度Ｔ４を５００℃未満に設定する。例えば、本工程における熱処理温度Ｔ４は、２００〜３００℃程度とする。
【００５３】
また、酸化性雰囲気の酸素濃度及び雰囲気圧力は、磁粉１を酸化することができればよく、大気中の酸素濃度程度及び大気圧程度であれば十分である。したがって、酸素濃度や気圧などを特別に管理する必要はない。そのため、大気雰囲気で加熱するとよい。そして、加熱温度Ｔ４を２００〜３００℃程度にすることで、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３又はＦｅ１６Ｎ２の磁粉のいずれの場合にも、酸化膜を形成することができる。
【００５４】
（ステップＳ６：コーティング工程）
続いて、図１のステップＳ６に示すように、熱処理工程にて形成された二次成形体の表面をコーティング膜により囲う処理を行い、三次成形体を形成する。
【００５５】
三次成形体のコーティング膜は、Ｃｒ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ａｇ，Ｃｕなどの電気めっきにより形成されためっき被膜、無電解めっきにより形成されためっき被膜、樹脂コーティングにより形成された樹脂被膜、ガラスコーティングにより形成されたガラス被膜、Ｔｉ，ダイヤモンドライクカーボン(ＤＬＣ)などによる被膜などである。無電解めっきの例として、Ｎｉ，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｓｎ，Ｃｏ、これらの合金や混合物などを用いた無電解めっきがある。樹脂コーティングの例として、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ウレタン樹脂などによるコーティングがある。
【００５６】
つまり、三次成形体に形成されたコーティング膜は、卵の殻のように機能する。そのため、三次成形体は、酸化膜とコーティング膜とが接合力を発揮することにより、抗折強度を高くすることができる。特に、無電解めっきを施すことにより、表面硬度、密着性を高くすることができ、磁粉１の接合力をより強固にすることができる。また、例えば、無電解ニッケルリンめっきなどは、耐食性も良好となる。
【００５７】
さらに、酸化膜は、上述したように、二次成形体の表面のみならず内部においても、磁粉１の粒子同士を接合している。したがって、三次成形体の内部において、酸化膜の接合力により、内部の磁粉１の粒子が自由に動作することを規制している。そのため、磁粉１が回転することにより磁極が反転してしまうことを抑制できる。つまり、高い残留磁束密度を得ることができる。
【００５８】
ここで、コーティング工程において、電気めっきを適用する場合には、めっき前の二次成形体が電極として作用するため、当該二次成形体の接合強度を高くする必要がある。しかし、コーティング工程は、無電解めっき、樹脂コーティング、ガラスコーティングを適用する場合には、電気めっきに比べて、二次成形体の接合強度は高くする必要はない。つまり、酸化膜による接合力で十分である。したがって、上記のようなコーティング工程により、二次成形体の表面に確実にコーティング膜を形成できる。
【００５９】
また、コーティング工程にて無電解めっきを施す場合、二次成形体をめっき液に含浸させる。このとき、二次成形体の内部にめっき液が進入しようとするが、酸化膜が形成されているため、当該酸化膜は、めっき液の進入を抑制する効果を発揮する。つまり、めっき液が内部に進入することによる腐食などの発生の抑制することを期待できる。
【００６０】
（本形態の効果）
（第一の効果）
本形態の製造方法によると、硬磁性体の磁粉１としてＦｅ−Ｎ系化合物，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系化合物（Ｒ：希土類元素）の一種以上よりなる化合物を用いるため、安価に磁石を製造できる。
その上で、本形態の製造方法では、Ｒにジスプロシウム（Ｄｙ）を用いないようにできる。したがって、安価に磁石を製造できる。
【００６１】
そして、本形態の製造方法では、硬磁性体の磁粉１と潤滑剤２との混合粉末１，２を準備し、潤滑剤２の融点Ｔ３以上の温度であり、かつ磁粉の分解温度Ｔ２未満の温度Ｔ１で加熱して、磁粉１の表面に潤滑剤２の吸着膜３を形成する。潤滑剤２の吸着膜３を磁粉１の表面に形成することで、その後の一次成形体５を得る工程（加圧工程）において、破壊圧力以下の圧力の加圧が行われても、磁粉１の粒子同士の摺動で潤滑剤２の吸着膜３が剥がれることなく残存する。この結果、磁粉１の粒子の移動が促進され、すき間が減少した密な一次成形体５が得られる。そして、この一次成形体５を熱処理することで磁粉１の表面同士を接合させることにより、二次成形体を形成する。つまり、二次成形体は、すき間の埋まった密な一次成形体５の磁粉粒子が接合した構成をもつ。
以上のように、本形態の製造方法は、すき間の埋まった密な磁石を製造できる。
【００６２】
本形態の製造方法は、潤滑剤２の粒子が残存しない状態で、一次成形体５の成形（加圧）を行っている。このことは、潤滑剤２の粒子が磁石中に偏在しなくなることを示す。つまり、密な磁石を製造できる。更に、加圧工程時に潤滑剤２が粒子状である場合と比較して、潤滑剤２の使用量を減らすことができる。
【００６３】
（第二の効果）
本形態の製造方法では、潤滑剤２に金属石けん系の潤滑剤（ステアリン酸系金属）が用いられる。この潤滑剤を用いることで、温度Ｔ１で加熱することで、磁粉１の表面に潤滑剤２の吸着膜３を形成する。
【００６４】
（第三の効果）
本形態の製造方法では、加圧工程（ステップＳ４）において、複数回加圧される。２回以上の複数回で加圧されると、磁粉１の粒子の移動が促進され、すき間の埋まった密な一次成形体５を得られる。
【００６５】
（第四の効果）
本形態の製造方法では、一次成形体５を加熱する熱処理工程（ステップＳ５）が、潤滑剤２の融点Ｔ３以上の温度で加熱される。これにより、潤滑剤２が一次成形体５を構成する磁粉１の粒子の表面に配される。
【００６６】
（第五の効果）
本形態により製造された磁石は、上記した第一〜第四の効果を備えた磁石となっている。
【００６７】
［変形形態］
上記の実施形態１のステップＳ４（加圧工程）では、磁粉１が破壊する破壊圧力以下の圧力である１ＧＰａで加圧されたが、磁粉１が破壊する破壊圧力以上の圧力である１．５ＧＰａで加圧してもよい。
この場合でも、破壊した磁粉１表面に潤滑剤２の吸着膜３が残存し、破壊した磁粉１の移動が促進される。すなわち、実施形態１の上記した第一〜第五の効果と同様な効果を発揮できる。
【符号の説明】
【００６８】
１：磁粉、２：潤滑剤、３：吸着膜、４：混合用容器、５：一次成形体、６：加圧型、６１：加圧下型、６２：加圧上型
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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