(57)【要約】【課題】元となる試料の種類や構造に関わらず、所望の厚さの電子顕微鏡用試料を作製する。【解決手段】電子顕微鏡用試料１ｐは、基端と該基端に比べて厚さが小さくなっている先端とを備えた先細り形状部１１１ｐと、前記先細り形状部の先端１１１ｐ１に設けられ、該先端の厚さに比べて肉厚に形成されている肉厚部１１２ｐとを有する。【選択図】図２０
2016218040.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基端と該基端に比べて厚さが小さくなっている先端とを備えた先細り形状部と、
前記先細り形状部の先端に設けられ、該先端の厚さに比べて肉厚に形成されている肉厚部と
を有する電子顕微鏡用試料。
【請求項２】
基端と該基端に比べて厚さが小さくなっている先端とを備えた複数の先細り形状部と、
前記複数の先細り形状部のうちのある先細り形状部の先端と別の先細り形状部の先端とに接続し、両先端の厚さに比べて肉厚に形成されている肉厚部と
を有する電子顕微鏡用試料。
【請求項３】
基端と該基端に比べて厚さが小さくなっている先端とを備えた複数の先細り形状部を有し、
前記複数の先細り形状部のうち一つの先細り形状部の先端が、別の先細り形状部の基端に接続している、電子顕微鏡用試料。
【請求項４】
基端と該基端に比べて厚さが小さくなっている先端とを備えた複数の先細り形状部と、
前記複数の先細り形状部のうちのある先細り形状部の基端と別の先細り形状部の先端とに接続し、該先端の厚さに比べて肉厚に形成されている肉厚部と
を有する電子顕微鏡用試料。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか一項に記載の電子顕微鏡用試料であって、
前記先細り形状部がくさび形状であることを特徴とする電子顕微鏡用試料。
【請求項６】
請求項１から４のいずれか一項に記載の電子顕微鏡用試料であって、
前記先細り形状部が階段形状であることを特徴とする電子顕微鏡用試料。
【請求項７】
請求項１から６のいずれか一項に記載の電子顕微鏡用試料であって、
前記先細り形状部の観察部位厚さが５０ｎｍ未満であることを特徴とする電子顕微鏡用試料。
【請求項８】
観察対象部位を含む切片試料を試料から抽出する切片試料抽出ステップと、
基端と、該基端に比べて厚さが小さくなっている先端と、該先端に接続され該先端に比べて厚さが大きくなっている肉厚部とを有する電子顕微鏡用試料へと前記切片試料を薄片化する薄片化ステップと
を含む、電子顕微鏡用試料の作製方法。
【請求項９】
観察対象部位を含む切片試料を試料から抽出する切片試料抽出ステップと、
基端と該基端に比べて厚さが小さくなっている先端とを備えた複数の先細り形状部と、前記複数の先細り形状部のうち２つの先細り形状部の先端に接続し、両先端の厚さに比べて肉厚に形成されている肉厚部とを有する電子顕微鏡用試料へと前記切片試料を薄片化する薄片化ステップと
を含む、電子顕微鏡用試料の作製方法。
【請求項１０】
観察対象部位を含む切片試料を試料から抽出する切片試料抽出ステップと、
基端と該基端に比べて厚さが小さくなっている先端とを備えた複数の先細り形状部を有し、前記複数の先細り形状部のうち一つの先細り形状部の先端が別の先細り形状部の基端に接続しているような電子顕微鏡用試料へと前記切片試料を薄片化する薄片化ステップと
を含む、電子顕微鏡用試料の作製方法。
【請求項１１】
観察対象部位を含む切片試料を試料から抽出する切片試料抽出ステップと、
基端と該基端に比べて厚さが小さくなっている先端とを備えた複数の先細り形状部と、前記複数の先細り形状部のうちのある先細り形状部の基端と別の先細り形状部の先端とに接続し、該先端の厚さに比べて肉厚に形成されている肉厚部とを有する電子顕微鏡用試料へと前記切片試料を薄片化する薄片化ステップと
を含む、電子顕微鏡用試料の作製方法。
【請求項１２】
請求項８から１１のいずれか一項に記載の電子顕微鏡用試料の作製方法であって、
前記切片試料抽出ステップと前記薄片化ステップとの間に、前記切片試料において、前記観察対象部位より表層側にある部位の一部分を残留部として残し、該残留部より表層側の部分を除去する表層除去ステップをさらに含む、電子顕微鏡用試料の作製方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の電子顕微鏡用試料の作製方法であって、
前記表層除去ステップを、前記切片試料に対して該切片試料の厚さ方向に集束イオンビームを照射することにより行い、
前記残留部の集束イオンビーム入射側の高さをＡとし、
前記残留部の集束イオンビーム入射側と反対側の高さをＢとし、
前記切片試料の厚さをＴとし、
集束イオンビームの光軸と前記観察対象部位の上面とのなす角をθとした場合に、
Ａ＝Ｂ＋Ｔ＊ｔａｎθであることを特徴とする電子顕微鏡用試料の作製方法。
【請求項１４】
請求項８から１１のいずれか一項に記載の電子顕微鏡用試料の作製方法であって、
前記切片試料抽出ステップの前に、前記試料の上面の一部に保護膜を形成する保護膜形成ステップをさらに含み、
前記保護膜は、
基端から先端に向かって高さが減少するように形成された高さ漸減形状部と、
前記高さ漸減形状部の先端に接続し、該先端に比べて大きな高さとなるように形成された隆起部と
を備えており、
前記切片試料抽出ステップは、前記保護膜の真下に存在する前記試料の一部を前記切片試料として前記保護膜とともに抽出するステップである、電子顕微鏡用試料の作製方法。
【請求項１５】
請求項１２又は１３に記載の電子顕微鏡用試料の作製方法であって、
前記薄片化ステップの前に、前記表層除去ステップ後の切片試料の上面の一部に保護膜を形成する保護膜形成ステップをさらに含み、
前記保護膜は、
基端から先端に向かって高さが減少するように形成された高さ漸減形状部と、
前記高さ漸減形状部の先端に接続し、該先端に比べて大きな高さとなるように形成された隆起部と
を備えている、電子顕微鏡用試料の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡用試料及びその作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、球面収差補正機能付きの透過型電子顕微鏡（Ｃｓ−ＴＥＭ）が用いられている。Ｃｓ−ＴＥＭにおいては、球面収差補正機能により空間分解能を向上させることができるようになっている。このＣｓ−ＴＥＭを用いて、半導体材料、誘電体材料、磁性材料、触媒材料、有機材料などについて、原子レベルの微細構造評価および元素分析が盛んに行われるようになってきている。
【０００３】
上記分解能の向上に伴い、Ｃｓ−ＴＥＭ用の試料については、より高い精度で厚さを制御する必要がある。従来の電子顕微鏡では１００ｎｍ程度の薄膜であれば十分に観察が可能であったが、Ｃｓ−ＴＥＭ用の試料はさらに薄くする必要がある。
【０００４】
透過型電子顕微鏡を含む電子顕微鏡のための試料を作製する方法が特許文献１に記載されている。特許文献１では、微小片試料を集束イオンビームで断面加工することによって、観察対象部位を１００ｎｍ程度の薄膜としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１２−１６８０２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１の方法で薄膜を作製した場合、試料の形状、試料の種類、加工時の温度や湿度、使用する装置、作製者の技量などにより、都度薄膜の厚みに誤差が生じる。特にＣｓ−ＴＥＭ用試料として５０ｎｍ未満の厚さにした場合は相対的に誤差の影響が大きくなるため、所望の厚さの観察薄膜が得られずに試料を複数回加工するなどの問題が生じ、コスト的にも時間的にも非効率であった。
【０００７】
また、観察試料が複数の層からなる積層体の場合、各層の種類や構造によって加工特性が変化するため、常に同じ厚さの試料を作製するのは特に困難である。
【０００８】
本発明の目的は、元となる試料の種類や構造に関わらず、所望の厚さの電子顕微鏡用試料を作製することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一実施形態によれば、基端と該基端に比べて厚さが小さくなっている先端とを備えた先細り形状部と、前記先細り形状部の先端に設けられ、該先端の厚さに比べて肉厚に形成されている肉厚部とを有する電子顕微鏡用試料が提供される。
【００１０】
別の実施形態によれば、基端と該基端に比べて厚さが小さくなっている先端とを備えた複数の先細り形状部と、前記複数の先細り形状部のうちのある先細り形状部の先端と別の先細り形状部の先端とに接続し、両先端の厚さに比べて肉厚に形成されている肉厚部とを有する電子顕微鏡用試料が提供される。
【００１１】
別の実施形態によれば、基端と該基端に比べて厚さが小さくなっている先端とを備えた複数の先細り形状部を有し、前記複数の先細り形状部のうち一つの先細り形状部の先端が、別の先細り形状部の基端に接続している、電子顕微鏡用試料が提供される。
【００１２】
別の実施形態によれば、基端と該基端に比べて厚さが小さくなっている先端とを備えた複数の先細り形状部と、前記複数の先細り形状部のうちのある先細り形状部の基端と別の先細り形状部の先端とに接続し、該先端の厚さに比べて肉厚に形成されている肉厚部とを有する電子顕微鏡用試料が提供される。
【００１３】
前記先細り形状部をくさび形状とすることができる。
【００１４】
前記先細り形状部を階段形状としてもよい。
【００１５】
前記先細り形状部の観察部位厚さを５０ｎｍ未満とすることもできる。
【００１６】
別の実施形態によれば、観察対象部位を含む切片試料を試料から抽出する切片試料抽出ステップと、基端と、該基端に比べて厚さが小さくなっている先端と、該先端に接続され該先端に比べて厚さが大きくなっている肉厚部とを有する電子顕微鏡用試料へと前記切片試料を薄片化する薄片化ステップとを含む、電子顕微鏡用試料の作製方法が提供される。
【００１７】
別の実施形態によれば、観察対象部位を含む切片試料を試料から抽出する切片試料抽出ステップと、基端と該基端に比べて厚さが小さくなっている先端とを備えた複数の先細り形状部と、前記複数の先細り形状部のうち２つの先細り形状部の先端に接続し、両先端の厚さに比べて肉厚に形成されている肉厚部とを有する電子顕微鏡用試料へと前記切片試料を薄片化する薄片化ステップとを含む、電子顕微鏡用試料の作製方法が提供される。
【００１８】
別の実施形態によれば、観察対象部位を含む切片試料を試料から抽出する切片試料抽出ステップと、基端と該基端に比べて厚さが小さくなっている先端とを備えた複数の先細り形状部を有し、前記複数の先細り形状部のうち一つの先細り形状部の先端が別の先細り形状部の基端に接続しているような電子顕微鏡用試料へと前記切片試料を薄片化する薄片化ステップとを含む、電子顕微鏡用試料の作製方法が提供される。
【００１９】
別の実施形態によれば、観察対象部位を含む切片試料を試料から抽出する切片試料抽出ステップと、基端と該基端に比べて厚さが小さくなっている先端とを備えた複数の先細り形状部と、前記複数の先細り形状部のうちのある先細り形状部の基端と別の先細り形状部の先端とに接続し、該先端の厚さに比べて肉厚に形成されている肉厚部とを有する電子顕微鏡用試料へと前記切片試料を薄片化する薄片化ステップとを含む、電子顕微鏡用試料の作製方法が提供される。
【００２０】
前記切片試料抽出ステップと前記薄片化ステップとの間に、前記切片試料において、前記観察対象部位より表層側にある部位の一部分を残留部として残し、該残留部より表層側の部分を除去する表層除去ステップをさらに含んでいてもよい。
【００２１】
前記表層除去ステップを、前記切片試料に対して該切片試料の厚さ方向に集束イオンビームを照射することにより行い、前記残留部の集束イオンビーム入射側の高さをＡとし、前記残留部の集束イオンビーム入射側と反対側の高さをＢとし、前記切片試料の厚さをＴとし、集束イオンビームの光軸と前記観察対象部位の上面とのなす角をθとした場合に、Ａ＝Ｂ＋Ｔ＊ｔａｎθとすることができる。
【００２２】
前記切片試料抽出ステップの前に、前記試料の上面の一部に保護膜を形成する保護膜形成ステップをさらに含んでいてもよい。前記保護膜は、基端から先端に向かって高さが減少するように形成された高さ漸減形状部と、前記高さ漸減形状部の先端に接続し、該先端に比べて大きな高さとなるように形成された隆起部とを備えている。そして、前記切片試料抽出ステップは、前記保護膜の真下に存在する前記試料の一部を前記切片試料として前記保護膜とともに抽出するステップである。
【００２３】
前記薄片化ステップの前に、前記表層除去ステップ後の切片試料の上面の一部に保護膜を形成する保護膜形成ステップをさらに含んでいてもよい。前記保護膜は、基端から先端に向かって高さが減少するように形成された高さ漸減形状部と、前記高さ漸減形状部の先端に接続し、該先端に比べて大きな高さとなるように形成された隆起部とを備えている。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、元となる試料の種類や構造に関わらず、所望の厚さの電子顕微鏡用試料が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】ＦＩＢ−ＳＥＭデュアルビーム装置の説明図である。
【図２】（Ａ）集束イオンビームによる試料の加工を示す説明図である。（Ｂ）走査型電子顕微鏡による試料の観察を示す説明図である。
【図３】試料の説明図である。
【図４】試料作製方法の一例を示すフローチャートである。
【図５】第１次切片試料の説明図である。
【図６】第２次切片試料の説明図である。
【図７】第２次切片試料を作製する際の集束イオンビームの照射例を示す説明図である。
【図８】第２次切片試料の詳細を示す説明図である。
【図９】保護膜が形成された第２次切片試料を示す説明図である。
【図１０】第１次薄片部を示す説明図である。
【図１１】（Ａ）第１次薄片部の詳細を示す説明図である。（Ｂ）第１次薄片部の断面図である。
【図１２】第２次薄片部を示す説明図である。
【図１３】電子顕微鏡用試料の別の例を示す説明図である。
【図１４】他の実施形態の説明図である。
【図１５】薄片化の別の例を示す説明図である。
【図１６】薄片化の別の例を示す説明図である。
【図１７】光学顕微鏡により観察した写真である。
【図１８】薄片化の別の例を示す説明図である。
【図１９】薄片化の別の例を示す説明図である。
【図２０】薄片化の別の例を示す説明図である。
【図２１】薄片化の別の例を示す説明図である。
【図２２】薄片化の別の例を示す説明図である。
【図２３】第１次切片試料の別の固定方法を示す説明図である。
【図２４】保護膜の別の例を示す説明図である。
【図２５】保護膜の別の例を示す説明図である。
【図２６】保護膜の別の例を示す説明図である。
【図２７】保護膜の別の例を示す説明図である。
【図２８】薄片化後の試料及び保護膜を示す説明図である。
【図２９】（Ａ）図２８のＡ１−Ａ１線断面図である。（Ｂ）図２８のＡ２−Ａ２線断面図である。（Ｃ）図２８のＡ３−Ａ３線断面図である。
【図３０】二次電子顕微鏡により観察した写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下に、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。ただし、本発明は、以下に説明する実施の形態によって限定されるものではない。
【００２７】
［第１の実施形態］
図１に、試料１を加工して電子顕微鏡用試料を作製する際に用いるＦＩＢ−ＳＥＭデュアルビーム装置を示している。ＦＩＢとは集束イオンビーム（Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ）のことであり、ＳＥＭとは走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）のことである。本装置は、ＦＩＢ鏡筒２及びＳＥＭ鏡筒３を有している。
【００２８】
図２に示しているように、ＦＩＢ鏡筒２とＳＥＭ鏡筒３とは、ＦＩＢ鏡筒２から試料１に対して集束イオンビーム２１を照射できるように、そして、ＳＥＭ鏡筒３から試料１に対して電子線３１を照射できるように位置合わせがなされている。本装置を用いて、集束イオンビームにより試料１を加工し、加工面のＳＥＭ像を観察することができる。
【００２９】
試料１の構造の一例を図３に示している。試料１は、略直方体形状かつ多層構造の半導体素子である。具体的には、試料１は、第１層１１と、該第１層１１の上に配置された第２層１２と、該第２層１２の上に配置された第３層１３とを有している。試料１はさらに、第３層１３の上に配置された第４層１４と、該第４層１４の上に配置された第５層１５と、該第５層１５の上に配置された第６層１６とを有している。試料１の各層が透明性を有するか否かは問わない。
【００３０】
同図にはさらに、試料１が存在する３次元空間の直交座標系を与えるｘ軸、ｙ軸、ｚ軸を示している。同図において、試料１の横方向はｘ軸方向に平行であり、試料１の縦方向はｙ軸方向に平行であり、試料１の上下方向はｚ軸方向に平行である。試料１の各層の上面及び下面はｘｙ平面に略平行である。また、試料１において、ｘ軸方向のサイズを長さと呼び、ｙ軸方向のサイズを厚さと呼び、ｚ軸方向のサイズを高さと呼ぶ。
【００３１】
以下、第２層１２が観察対象である場合を例に、その観察に適した、厚さの小さな電子顕微鏡用試料を作製する方法を説明する。本方法の流れを図４に示している。
【００３２】
まずステップＳ１にて、集束イオンビームを用いて第６層１６の上面の一部に保護膜１７を形成する（図３）。保護膜１７は一例として白金からなる。保護膜１７のサイズは、一例として長さ１０μｍ、厚さ１μｍ、高さ１μｍである。この保護膜１７は、後続のステップにおいて第６層１６の上面が削られてしまうことを防止するためのものである。なお、このステップＳ１は必須ではなく、必要に応じて行うことができる。
【００３３】
次にステップＳ２にて、保護膜１７が形成された試料１から、図５に示すような板状の第１次切片試料１ａを抽出する。この第１次切片試料１ａは、試料１において保護膜１７の下方に存在していた第１層１１〜第６層１６の各々の一部に相当する第１層切片部１１ａ〜第６層切片部１６ａを有している。第６層切片部１６ａの上面には、保護膜１７が位置している。第１次切片試料１ａのサイズは、一例として長さ１０μｍ、厚さ１μｍである。
【００３４】
続いて、第１次切片試料１ａを、試料ホルダーにセットするための治具４の試料固定面４ａに固定する。この固定は、例えば、集束イオンビームを用いて、第１次切片試料１ａの下面と試料固定面４ａとの間に白金からなる固定用の膜（不図示）を形成することにより行う。第１次切片試料１ａの高さ方向すなわちｚ軸が試料固定面４ａに対して垂直となるように、第１次切片試料１ａが試料固定面４ａに固定される。
【００３５】
このように、ステップＳ２は、第１次切片試料１ａを抽出するステップと、抽出された第１次切片試料１ａを治具４に固定するステップとを含む。
【００３６】
ステップＳ３では、保護膜１７がその上面に位置している第１次切片試料１ａを加工し、図６に示すような第２次切片試料１ｂを作製する。この第２次切片試料１ｂは、保護膜１７と第４層切片部１４ａ〜第６層切片部１６ａと第３層切片部１３ａの一部とを、すなわち観察対象部位である第２層切片部１２ａより表層側にある部位の一部分を、集束イオンビームを用いて除去することにより作製される。すなわち、第２次切片試料１ｂは、第１層切片部１１ａと第２層切片部１２ａと第３層残留部１３ｂとを有している。
【００３７】
上記除去について図７及び図８を参照して説明する。まず、治具４がセットされた試料ホルダー５は、該試料ホルダーの中心を通り、試料１の長さ方向に平行（図７の紙面に対して垂直）な軸を回転軸として回転させることができるようになっている。試料ホルダー５が水平な状態にある場合に、集束イオンビーム２１の光軸と試料ホルダー５の表面とのなす角度をα（単位：度）として示している（図７）。一例として、α＝３８である。
【００３８】
上記除去を行うにあたり、まず治具４がセットされた試料ホルダー５を、ＦＩＢ鏡筒２からＳＥＭ鏡筒３の方向に角度β（単位：度）だけ回転させる。一例としてβ＝８である。そして、保護膜１７から第３層切片部１３ａに向かって走査しながら第１次切片試料１ａに対してその厚さ方向に集束イオンビーム２１を照射する。
【００３９】
ＦＩＢ−ＳＥＭデュアルビーム装置の制約上、集束イオンビーム２１の光軸が各層の上面に対して平行になるようにすること、すなわちβ＝αとすることは困難な場合が多い。そこで、観察対象ではない第３層切片部１３ａの一部を第３層残留部１３ｂとして意図的に残し、観察対象である第２層切片部１２ａを除去してしまわないように上記除去を行う。
【００４０】
集束イオンビーム２１の光軸と各層上面のなす角θ（単位：度）は、以下のように表される。
θ＝α−β
α＝３８、β＝８の場合は、θ＝３８−８＝３０である。
【００４１】
そして、第３層残留部１３ｂのビーム入射側の高さＡ（単位：μｍ）は、第３層残留部１３ｂの、ビーム入射側と反対側の高さをＢ（単位：μｍ）とし、第１次切片試料１ａの厚さをＴ（単位：μｍ）とすると、以下のように表される。
Ａ＝Ｂ＋Ｔ＊ｔａｎθ
Ｂ＝０．１、Ｔ＝１、θ＝３０の場合は、Ａ＝０．１＋１＊ｔａｎ３０°≒０．７である。
【００４２】
このようにステップＳ３では、第３層残留部１３ｂの高さが最小でＢ、最大でＡとなるように表層除去を行う。その結果、第２次切片試料１ｂが作製される。
【００４３】
ステップＳ４では、集束イオンビームを用いて第２次切片試料１ｂの第３層残留部１３ｂの上に保護膜１８を形成する（図９）。保護膜１８は一例として白金からなる。この保護膜１８は、後続のステップにおいて第３層残留部１３ｂが除去されてしまうことを防止するためのものである。なお、このステップＳ４は必須ではなく、必要に応じて行うことができる。
【００４４】
ステップＳ５では、保護膜１８がその上面に形成された第２次切片試料１ｂの一部を加工する。この加工は、第２次切片試料１ｂに対し、ｚ軸逆方向に集束イオンビームを照射することにより行われる。この加工により、図１０及び図１１に示すような第１次薄片部１ｃが形成される。
【００４５】
この第１次薄片部１ｃは、第１層第１次薄片部１１ｂと第２層第１次薄片部１２ｂと第３層第１次薄片部１３ｃと保護膜第１次薄片部１８ａとを有している。第１次薄片部１ｃの加工面には、集束イオンビームの照射によりダメージ層（アモルファス層）１９が形成されている。このダメージ層１９を残したまま電子顕微鏡による観察を行った場合、像の質が低下する可能性がある。
【００４６】
かかるダメージ層１９を除去すべく、本ステップではさらに、アルゴンイオンビームなどのブロードイオンビームを第１次薄片部１ｃに対してｚ軸逆方向に照射する。これにより、図１２に示すような第２次薄片部１ｄが作製される。この第２次薄片部１ｄは、第１層第２次薄片部１１ｃと第２層第２次薄片部１２ｃと第３層第２次薄片部１３ｄと保護膜第２次薄片部１８ｂとを有している。
【００４７】
以上のようにして作製された第２次薄片部１ｄを電子顕微鏡用試料とし、透過型電子顕微鏡、Ｃｓ−ＴＥＭ、走査型電子顕微鏡といった電子顕微鏡を用いて、第２層第２次薄片部１２ｃを観察することができる。このとき、電子顕微鏡の電子線は、第２層第２次薄片部１２ｃの厚さ方向に入射するようにする。第２層第２次薄片部１２ｃの厚さは、透過型電子顕微鏡、走査型電子顕微鏡で用いる場合は１００ｎｍ未満、Ｃｓ−ＴＥＭで用いる場合は５０ｎｍ未満が望ましい。
【００４８】
［第１の実施形態の効果］
本実施形態によれば、多層構造の試料において観察対象の層が深い位置にある場合であっても、該層の観察に適した電子顕微鏡用試料を作製することができる。この点について、ステップＳ３の表層除去を行わない場合と比較しながら以下に説明する。
【００４９】
図１３に、ステップＳ３（表層除去）及びステップＳ４（保護膜形成）を行わずに作製された薄片部１ｗを示している。薄片部１ｗは、第１層薄片部１１ｗと第２層薄片部１２ｗと第３層薄片部１３ｗと第４層薄片部１４ｗと第５層薄片部１５ｗと第６層薄片部１６ｗと保護膜薄片部１７ｗとを有している。第２層薄片部１２ｗが観察対象である。
【００５０】
同図において、符号Ｌ２は、保護膜薄片部１７ｗの上面から第２層薄片部１２ｗの下面までの深さを表している。また、符号Ｔ２は、第２層薄片部１２ｗの厚さの最大値を表している。
【００５１】
これに対し、上記第１の実施形態に関する図１２において、符号Ｌ１は、保護膜第２次薄片部１８ｂの上面から第２層第２次薄片部１２ｃの下面までの深さを表している。また、符号Ｔ１は、第２層第２次薄片部１２ｃの厚さの最大値を表している。
【００５２】
ところで、集束イオンビーム及びブロードイオンビームによるスパッタリング効果は、加工対象の試料においてイオン源（不図示）に近い位置ほど顕著に表れる。図１２の深さＬ１は、図１３の深さＬ２に比べて小さい。そのため、第２層第２次薄片部１２ｃにおいては、第２層薄片部１７ｗよりもスパッタリング効果が顕著に表れる。すなわち、第２層第２次薄片部１２ｃの厚さの最大値Ｔ１は、第２層薄片部１２ｗの厚さの最大値Ｔ２よりも小さい。
【００５３】
したがって、上記第１の実施形態によれば、観察対象の層が深い位置にある場合であっても、該観察対象の層より上方にある層の一部を除去することにより、かかる除去を行わない場合に比べて、前記観察対象の層の厚さを小さくすることができる。観察対象の層の厚さが小さいことにより、その厚さ方向に電子線を当てて電子顕微鏡による観察を効率的に行うことができる。つまり、上記第１の実施形態によれば、多層構造の試料において観察対象の層が深い位置にある場合であっても、観察対象の層が浅い位置にある場合と同様の加工条件となるため、試料による誤差を小さくすることができる。この作製は、元となる試料の各層が透明性を有するか否かに関わらず行うことができる。
【００５４】
先に述べたように、Ｃｓ−ＴＥＭ用の観察試料は、高精度で観察するためにはその観察部位の厚さが５０ｎｍ未満であることが望ましい。第１次薄片部１ｃにおけるダメージ層１９はｙ軸方向の両端面に形成される。その厚さはそれぞれ約２５ｎｍであり、合計で約５０ｎｍのダメージ層が除去されることとなる。そのため、第１次薄片部１ｃにおける第２層第１次薄片部１２ｂの厚さの最小値は１００ｎｍ未満とすることが望ましい。
【００５５】
［第２の実施形態］
図６〜図８に示したステップＳ３の際に、第２層切片部１２ａの上にある第３層切片部１３ａを除去し過ぎたために、第２層切片部１２ａの一部も除去されてしまった場合を図１４に示している。同図に示しているように、第１層切片部１１ａの上に第２層残留部１２ａ１が位置している。さらに、第２層残留部１２ａ１の上に第３層残留部１３ｂ１と保護膜１８１が位置している。このような場合は、第３層残留部１３ｂ１を含む薄片部１ｅが形成されるようにステップＳ５を行うことで、第２層１２の当初の高さ全体を含んだ電子顕微鏡用試料を作製することができる。
【００５６】
［第３の実施形態］
観察部位の薄片化を行うステップＳ５において、図１０〜図１２に示した手順とは別の薄片化を行うことができる。例えば、保護膜１８がその上面に形成された第２次切片試料１ｂを、図１５に示すようなくさび形が複数連なるように配置された第１次くさび形試料１ｍへと加工することができる。第１次くさび形試料１ｍは、第１くさび形部１１１ｍと第２くさび形部１１２ｍと第３くさび形部１１３ｍと肉厚部１１４ｍとを有している。このような加工は、第２次切片試料１ｂに対してｚ軸逆方向に集束イオンビームを照射することによりなされる。
【００５７】
第１くさび形部１１１ｍは、基端１１１ｍ２から先端１１１ｍ１に至るにしたがって厚さが小さくなるよう先細りに形成されている。すなわち、先端１１１ｍ１の厚さＴ１ｍ１は、基端１１１ｍ２の厚さＴ１ｍ２よりも小さい。
【００５８】
同様に、第２くさび形部１１２ｍは、基端１１２ｍ２から先端１１２ｍ１に至るにしたがって厚さが小さくなるよう先細りに形成されている。すなわち、先端１１２ｍ１の厚さＴ２ｍ１は、基端１１２ｍ２の厚さＴ２ｍ２よりも小さい。さらに、先端１１２ｍ１は、第１くさび形部１１１ｍの基端１１１ｍ２に接続している。第２くさび形部１１２ｍの先端１１２ｍ１の厚さＴ２ｍ１は、第１くさび形部１１１ｍの基端１１１ｍ２の厚さＴ１ｍ２よりも小さい。
【００５９】
第３くさび形部１１３ｍも、基端１１３ｍ２から先端１１３ｍ１に至るにしたがって厚さが小さくなるよう先細りに形成されている。すなわち、先端１１３ｍ１の厚さＴ３ｍ１は、基端１１３ｍ２の厚さＴ３ｍ２よりも小さい。さらに、先端１１３ｍ１は、第２くさび形部１１２ｍの基端１１２ｍ２に接続している。第３くさび形部１１３ｍの先端１１３ｍ１の厚さＴ３ｍ１は、第２くさび形部１１２ｍの基端１１２ｍ２の厚さＴ２ｍ２よりも小さい。
【００６０】
このように、厚さＴ３ｍ１は厚さＴ２ｍ１よりも大きく、厚さＴ２ｍ１は厚さＴ１ｍ１よりも大きい。
【００６１】
肉厚部１１４ｍは、第１くさび形部１１１ｍの先端１１１ｍ１に設けられている。肉厚部１１４ｍの厚さＴ４ｍは、第１くさび形部１１１ｍの先端１１１ｍ１の厚さＴ１ｍ１よりも大きい。
【００６２】
第１次くさび形試料１ｍを試料固定面４ａに投影することによって得られる像は、第１くさび形部１１１ｍの像である略台形面と、第２くさび形部１１２ｍの像である略台形面と、第３くさび形部１１３ｍの像である略台形面と、肉厚部１１４ｍの像である略矩形面とを有している。
【００６３】
このような第１次くさび形試料１ｍの加工面には、集束イオンビーム照射によるダメージ層（不図示）が形成されている。かかるダメージ層を除去するためには、例えばイオンミリングが好適である。本実施形態では、低加速アルゴンイオンビームなどのブロードイオンビームを第１次くさび形試料１ｍに対してｚ軸逆方向に照射する。これにより、図１６に示すような第２次くさび形試料１ｎが作製される。
【００６４】
第２次くさび形試料１ｎは、ダメージ層が除去された第１くさび形部１１１ｎと第２くさび形部１１２ｎと第３くさび形部１１３ｎとを有している。さらに、第２次くさび形試料１ｎは肉厚部１１４ｍをなおも有している。
【００６５】
ダメージ層が除去された第１くさび形部１１１ｎは、基端１１１ｎ２から先端１１１ｎ１に至るにしたがって厚さが小さくなるよう先細りに形成されている。すなわち、先端１１１ｎ１の厚さＴ１ｎ１は、基端１１１ｎ２の厚さＴ１ｎ２よりも小さい。
【００６６】
同様に、ダメージ層が除去された第２くさび形部１１２ｎは、基端１１２ｎ２から先端１１２ｎ１に至るにしたがって厚さが小さくなるよう先細りに形成されている。すなわち、先端１１２ｎ１の厚さＴ２ｎ１は、基端１１２ｎ２の厚さＴ２ｎ２よりも小さい。さらに、先端１１２ｎ１は、第１くさび形部１１１ｎの基端１１１ｎ２に接続している。第２くさび形部１１２ｎの先端１１２ｎ１の厚さＴ２ｎ１は、第１くさび形部１１１ｎの基端１１１ｎ２の厚さＴ１ｎ２よりも小さい。
【００６７】
ダメージ層が除去された第３くさび形部１１３ｎも、基端１１３ｎ２から先端１１３ｎ１に至るにしたがって厚さが小さくなるよう先細りに形成されている。すなわち、先端１１３ｎ１の厚さＴ３ｎ１は、基端１１３ｎ２の厚さＴ３ｎ２よりも小さい。さらに、先端１１３ｎ１は、第２くさび形部１１２ｎの基端１１２ｎ２に接続している。第３くさび形部１１３ｎの先端１１３ｎ１の厚さＴ３ｎ１は、第２くさび形部１１２ｎの基端１１２ｎ２の厚さＴ２ｎ２よりも小さい。
【００６８】
このように、厚さＴ３ｎ１は厚さＴ２ｎ１よりも大きく、厚さＴ２ｎ１は厚さＴ１ｎ１よりも大きい。そして、厚さＴ２ｎ１が電子顕微鏡による観察に適した所望の厚さとなるように加工することが好ましい。
【００６９】
肉厚部１１４ｍは、第１くさび形部１１１ｎの先端１１１ｎ１に設けられている。肉厚部１１４ｍの厚さＴ４ｍは、第１くさび形部１１１ｎの先端１１１ｎ１の厚さＴ１ｎ１よりも大きい。
【００７０】
第２次くさび形試料１ｎを試料固定面４ａに投影することによって得られる像は、第１くさび形部１１１ｎの像である略台形面と、第２くさび形部１１２ｎの像である略台形面と、第３くさび形部１１３ｎの像である略台形面と、肉厚部１１４ｍの像である略矩形面とを有している。
【００７１】
このような第２次くさび形試料１ｎをｙ軸方向に沿って光学顕微鏡により観察した写真を図１７に示している。干渉縞により、第１くさび形部１１１ｎの先端１１１ｎ１の厚さと、第２くさび形部１１２ｎの先端１１２ｎ１の厚さと、第３くさび形部１１３ｎの先端１１３ｎ１の厚さとが互いに異なっていることがわかる。
【００７２】
以上のようにして作製された第２次くさび形試料１ｎを電子顕微鏡用試料として観察を行う。具体的には、第１くさび形部１１１ｎの先端１１１ｎ１付近と、第２くさび形部１１２ｎの先端１１２ｎ１付近と、第３くさび形部１１３ｎの先端１１３ｎ１付近とを観察することができる。
【００７３】
［第３の実施形態の効果］
本実施形態による電子顕微鏡用試料においては、３つのくさび形部の各先端に、該先端の厚さよりも厚さが大きい別のくさび形の基端が接続しているか、又は該先端の厚さよりも厚さが大きい肉厚部が設けられている。このような電子顕微鏡用試料の効果について、他のタイプのくさび形試料と比較しながら以下に説明する。
【００７４】
他のタイプのくさび形試料９の例を図１８及び図１９に示している。くさび形試料９は、基端部９２から先端部９１に至るにしたがって厚さが小さくなるように形成されている。上記第３の実施形態とは異なり、くさび形試料９の先端９１ａには何らの部材も設けられていない。そのため、くさび形試料９の中でも特に厚さが小さく先端部９１には、厚さ方向に反りが生じている。
【００７５】
このように反りが生じている先端部９１を観察する場合、電子顕微鏡の電子線が先端部９１に対してその厚さ方向に入射するように、くさび形試料９が取り付けられた試料ホルダーを傾斜させる必要がある。先端部９１において観察位置をずらすたびに試料ホルダーの傾斜角度を変えて調節する必要があり、観察に手間がかかる。さらに、反りが試料ホルダーの傾斜可能角度の範囲を超えると、電子線が先端部９１に対してその厚さ方向に入射するように試料の向きを調節することができなくなる。その結果、結晶の格子像や多層膜界面の情報などを正確に得ることができなくなる。
【００７６】
先端部９１を比較的大きい厚さとなるように加工すれば、反りの発生を抑えられる可能性がある。しかし、このような比較的大きい厚さは、電子顕微鏡による観察に適した所望のものではない可能性が高い。
【００７７】
上記第３の実施形態によれば、個々のくさび形部の先端に、その先端よりも厚さの大きい別のくさび形部の基端が接続しているか、又は肉厚部が設けられている。そのため、個々のくさび形部の先端は、該先端よりも厚さの大きい別のくさび形部の基端部又は肉厚部により保持される結果、反りの発生を抑制することができる。
【００７８】
さらに、上記第３の実施形態によれば、先端の厚さが異なるくさび形部が３つ存在している。そのため、仮に、厚さＴ２ｎ１が電子顕微鏡による観察に適していなかったとしても、厚さＴ１ｎ１又は厚さＴ３ｎ１が電子顕微鏡による観察に適したものとなる可能性を高めることができ、試料の歩留まりを向上させることができる。また、電子顕微鏡では、電子線を用いて観察を行うため、電子線により試料が損傷し、長時間もしくは複数回の観察が出来ないという問題がある。この実施形態によれば、観察により試料が損傷した場合でも、同試料内に同じ厚さの部位を備える可能性が高くなるため、新たな試料を作製する必要がなくなる。
【００７９】
以上のように、上記第３の実施形態によれば、電子顕微鏡による観察に適した厚さの箇所が電子顕微鏡用試料に形成される可能性を高めることができるとともに、反りが発生する可能性を抑えることができる。
【００８０】
なお、図２０に示すようにくさび形は１個でもよい。同図の電子顕微鏡用試料１ｐは、くさび形部１１１ｐと、このくさび形部の先端１１１ｐ１に設けられた肉厚部１１２ｐとを有している。
【００８１】
また、くさび形は２以上の任意の数を設けることができる。この形状とすることで、肉厚部とくさび形の基端を兼ね備えることができ、より観察可能箇所を増加させることができる。
【００８２】
これらのくさび形の角度は任意で設定でき、それぞれのくさび形で別の角度としても良い。角度を大きくした場合、一つのくさび形に含まれる厚さ範囲が広くなるため、観察部位が所望の厚さとなる可能性を高めることができ、角度を小さくした場合、観察部位の厚さ変動がゆるやかになるため、より広い範囲を実質的に同じ厚さの部位として観察を行うことが可能になる。
【００８３】
ダメージ層を除去するために、薬品を用いたドライエッチング、もしくはウェットエッチングを行ってもよい。また、このダメージ層除去は試料全体に均一に行ってもよい。もしくは観察対象部位のみ選択的に行い、基端部付近および肉厚部のダメージ層は適宜残してもよい。
【００８４】
また、図２１に示すように第１くさび形部１１１ｑと第２くさび形部１１２ｑとを対向させ、先端１１１ｑ１と先端１１２ｑ１とに接続した肉厚部１１３ｑを設けた電子顕微鏡用試料１ｑとしても良い。肉厚部１１３ｑの厚さは、先端１１１ｑ１の厚さよりも大きく、かつ先端１１２ｑ１の厚さよりも大きくすることができる。この構成とすることで、観察部位とならない肉厚部の比率を増やさずに、複数のくさび形を設けることが可能となる。
【００８５】
電子顕微鏡用試料１ｑを試料固定面４ａに投影することによって得られる像は、第１くさび形部１１１ｑの像である略台形面と、第２くさび形部１１２ｑの像である略台形面と、肉厚部１１３ｑの像である略矩形面とを有している。
【００８６】
あるいは、図１５において、第１くさび形部１１１ｍの基端１１１ｍ２と、第２くさび形部１１２ｍの先端１１２ｍ１とに接続するように肉厚部（不図示）を設けることもできる。この肉厚部の厚さは、先端１１２ｍ１の厚さＴ２ｍ１よりも大きくすることができる。この肉厚部の大きさを、基端１１１ｍ２の厚さＴ１ｍ２よりも大きくしてもよい。
【００８７】
［第４の実施形態］
上記実施形態において、くさび形を先細り形状の例として示した。しかし、くさび形に限られず、厚さが階段状に小さくなっていく先細り形状としてもよい。図２２には、ダメージ層を除去した後の電子顕微鏡用試料１ｓを示している。この試料１ｓは、第１先細り形状部１１１ｓと、第２先細り形状部１１２ｓと、第３先細り形状部１１３ｓと、肉厚部１１４ｓとを有している。第１先細り形状部１１１ｓと、第２先細り形状部１１２ｓと、第３先細り形状部１１３ｓとはいずれも、基端から先端に至るにしたがって厚さが階段状に小さくなっていくように形成されている。
【００８８】
このように階段状に厚さを変えることにより、くさび形に比べて厚さが一定の領域を広く確保することができる。そのため、同一試料について同じ厚さで複数箇所の測定を行うことができる。その結果、試料厚さによる検出信号の変化要因を除いたばらつき確認測定を行うことができる。
【００８９】
くさび形の先細り形状部と階段形の先細り形状部を同一試料内に設けても良い。また、一つの先細り形状の中にくさび形と階段形を適宜混在させても良い。複数の先細り形状部を設けて、それらが連続した一つの薄膜を形成するようにしても良い。
【００９０】
［第５の実施形態］
保護膜の別の例について図２４を参照しながら以下に説明する。まず、試料７は、第１層７１と第２層７２とを備えている。第２層７２が観察対象の層である。そして、ステップＳ１において、第２層７２の上面の一部に保護膜７３を形成する。この保護膜７３は、ｚ軸方向のサイズすなわち高さが基端７３１から先端７３２に向かう方向すなわちｘ軸正方向に沿って減少するように形成された高さ漸減形状部７３３を有している。この高さ漸減形状部７３３の高さは、後続の薄片化ステップＳ５により形成されることになる薄片化後の試料の先細り形状部において基端から先端に向かう方向及び該先細り形状部の厚さ方向の両方向に垂直な方向のサイズであるともいえる。ここで、薄片化後の試料の先細り形状部において基端から先端に向かう方向と、高さ漸減形状部において基端から先端に向かう方向とは互いに同じ方向である。保護膜７３はさらに、高さ漸減形状部７３３の先端７３２に接続し、該先端に比べて大きな高さとなるように形成された隆起部７３４を有している。
【００９１】
一例として、保護膜７３のｘ軸方向のサイズすなわち長さは１０μｍであり、厚さは１μｍである。また、基端７３１の高さは１μｍであり、先端７３２の高さは０．２μｍである。
【００９２】
ステップＳ２では、保護膜７３の真下に存在する試料７の一部を切片試料７ａとして保護膜７３とともに抽出する。図２５〜図２７に示すように、切片試料７ａは、第１層７１の切片７１ａと第２層７２の切片７２ａとを有している。本ステップではさらに、切片試料７ａ及び保護膜７３を治具４に取り付ける。
【００９３】
次に、ステップＳ３及びＳ４を行わずに、ステップＳ５を行う。本ステップでは、保護膜７３が取り付けられた切片試料７ａに対し、ｚ軸逆方向に集束イオンビームを照射することにより薄片化を行う。この照射の際の加工枠Ｋを図２６に示している。
【００９４】
この薄片化により得られる薄片化後の試料７ｂ及び保護膜７３ａを図２８〜図３０に示している。薄片化後の試料７ｂは、薄片化後の第１層７１ｂ及び第２層７２ｂを有している。薄片化後の第１層７１ｂ及び第２層７２ｂはともに、厚さがｘ軸正方向に沿って先細り形状になるように形成されている。この先細り形状部の先端には、該先端に比べて厚さの大きい第１層肉厚部７１ｂ１及び第２層肉厚部７２ｂ１が形成されている。
【００９５】
薄片化後の保護膜７３ａは、基端７３１ａから先端７３２ａに向かって高さ及び厚さが徐々に減少するように形成された先細り形状部７３３ａを有している。先細り形状部７３３ａの下面において、基端７３１ａ付近の厚さをＴ７３１ａとし、先端７３２ａ付近の厚さをＴ７３２ａとし、基端７３１ａと先端７３２ａとの間の中央付近の厚さをＴ７３３ａとすると、Ｔ７３１ａ＞Ｔ７３３ａ＞Ｔ７３２ａである。また、先細り形状部７３３ａにおいて、基端７３１ａ付近の高さをＬ７３１ａとし、先端７３２ａ付近の厚さをＬ７３２ａとし、基端７３１ａと先端７３２ａとの間の中央付近の厚さをＬ７３３ａとすると、Ｌ７３１ａ＞Ｌ７３３ａ＞Ｌ７３２ａである。
【００９６】
さらに、先細り形状部７３３ａから切り離された、薄片化後の隆起部７３４ａも形成されている。
【００９７】
ステップＳ５の後、ダメージ層除去を行ってもよい。以上により、電子顕微鏡用試料が完成する。そして、出来上がった電子顕微鏡用試料について、ＴＥＭ−ＥＥＬＳによるゼロロスピークの積分強度とスペクトルの全積分強度の比率（相対膜厚）が決まった値になるような箇所を選んでＴＥＭ−ＥＥＬＳほかの測定を行いデータを取得する。
【００９８】
以上のような実施形態によれば、保護膜７３の基端７３１に近いほど、保護膜の高さが大きいことから、保護膜が消失しにくく、結果として集束イオンビームが保護層下の試料にまで到達しにくくなる。そのため、保護膜７３の基端７３１に近いほど、試料の厚さが薄片化前に比べて減少しにくい。同様に、隆起部７３４があることから該隆起部の下の試料の厚さも薄片化前に比べて減少しにくい。その一方で、保護膜７３の先端７３２に近いほど、保護膜の高さが小さいことから、集束イオンビームの影響を受けて保護膜が消失しやすく、結果として保護膜下の試料に集束イオンビームが到達しやすくなる。そのため、保護膜７３の先端７３２に近いほど、保護膜下の試料の厚さが薄片化前に比べて減少しやすい。このように、薄片化後の試料の厚さを大きくしたい部位の上においては、保護膜の高さを大きくしておく一方で、薄片化後の試料の厚さを小さくしたい部位の上においては、保護膜の高さを小さくしておくことにより、薄片化後の試料の厚さを部位に応じて変えることができる。また、このような保護膜を設けることで、加工枠Ｋ内で集束イオンビームを一律に照射することで薄片化を行うことができる。薄片化の際に、加工角度調整といった熟練の技が減るため、再現性良く薄片化を行うことができる。
【００９９】
なお、高さ漸減形状部７３３を、高さが階段状に減少するように形成してもよい。また、ステップＳ１〜ステップＳ５を行う場合に、ステップＳ１及びステップＳ４の少なくとも一方で保護膜７３を形成してもよい。
【０１００】
保護膜において複数の高さ漸減形状部を形成することにより、薄片化後の試料において同数の先細り形状部を形成することができる。ある高さ漸減形状部の先端を、別の高さ漸減形状部の基端に接続させることにより、薄片化後の試料において、ある先細り形状部の先端が別の先細り形状部の基端に接続するような試料を作製することができる。一つの高さ漸減形状部の基端及び先端の下方に、一つの先細り形状部の基端及び先端がそれぞれ形成される。
【０１０１】
保護膜において２つの高さ漸減形状部の先端に接続した隆起部を設けることにより、該隆起部の下方に、薄片化後の試料において２つの先細り形状部の先端に接続した肉厚部を形成することができる。また、保護膜において、ある高さ漸減形状部の基端と別の高さ漸減形状部の先端とに接続した隆起部を設けることにより、薄片化後の試料において、ある先細り形状部の基端と別の先細り形状部の先端とに接続した肉厚部を形成することができる。
【０１０２】
［その他］
試料１が多層構造である例を示したが、単層構造であってもよい。単層構造の場合は、観察対象部位より上にある部位の一部をステップＳ３にて除去することができる。また、多層構造かどうかに関わらず、観察対象の部位が比較的浅い位置にある場合は、ステップＳ３を行わないとすることもできる。
【０１０３】
図２３に示しているように、第１次切片試料１ａの長さ方向すなわちｘ軸が試料固定面４ａに対して垂直となるように、第１次切片試料１ａを試料固定面４ａに固定することもできる。第１次切片試料１ａの長さ方向すなわちｘ軸は、同試料の厚さ方向及び高さ方向の両方に垂直である。その上で、上記に示したような加工を行うことができる。
【０１０４】
以上、本発明の実施の形態につき述べたが、本発明は既述の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想に基づいて各種の変形及び変更が可能である。
【符号の説明】
【０１０５】
１      試料
１１    第１層
１２    第２層
１３    第３層
１４    第４層
１５    第５層
１６    第６層
１７    保護膜
１ａ    第１次切片試料
１１ａ  第１層切片部
１２ａ  第２層切片部
１３ａ  第３層切片部
１４ａ  第４層切片部
１５ａ  第５層切片部
１６ａ  第６層切片部
１ｂ    第２次切片試料
１３ｂ  第３層残留部
１８    保護膜
α      角度
β      角度
θ      角度
Ａ      高さ
Ｂ      高さ
Ｔ      厚さ
１ｃ    第１次薄片部
１１ｂ  第１層第１次薄片部
１２ｂ  第２層第１次薄片部
１３ｃ  第３層第１次薄片部
１８ａ  保護膜第１次薄片部
１９    ダメージ層（アモルファス層）
１ｄ    第２次薄片部
１１ｃ  第１層第２次薄片部
１２ｃ  第２層第２次薄片部
１３ｄ  第３層第２次薄片部
１８ｂ  保護膜第２次薄片部
Ｌ１    深さ
Ｔ１    厚さ
１ｗ    薄片部
１１ｗ  第１層薄片部
１２ｗ  第２層薄片部
１３ｗ  第３層薄片部
１４ｗ  第４層薄片部
１５ｗ  第５層薄片部
１６ｗ  第６層薄片部
１７ｗ  保護膜薄片部
Ｌ２    深さ
Ｔ２    厚さ
１ｅ    薄片部
１２ａ１  第２層残留部
１３ｂ１  第３層残留部
１８１    保護膜
１ｍ    第１次くさび形試料
１１１ｍ  第１くさび形部
１１１ｍ１  先端
１１１ｍ２  基端
Ｔ１ｍ１  先端の厚さ
Ｔ１ｍ２  基端の厚さ
１１２ｍ  第２くさび形部
１１２ｍ１  先端
１１２ｍ２  基端
Ｔ２ｍ１  先端の厚さ
Ｔ２ｍ２  基端の厚さ
１１３ｍ  第３くさび形部
１１３ｍ１  先端
１１３ｍ２  基端
Ｔ３ｍ１  先端の厚さ
Ｔ３ｍ２  基端の厚さ
１１４ｍ  肉厚部
Ｔ４ｍ    肉厚部の厚さ
１ｎ    第２次くさび形試料
１１１ｎ  第１くさび形部
１１１ｎ１  先端
１１１ｎ２  基端
Ｔ１ｎ１  先端の厚さ
Ｔ１ｎ２  基端の厚さ
１１２ｎ  第２くさび形部
１１２ｎ１  先端
１１２ｎ２  基端
Ｔ２ｎ１  先端の厚さ
Ｔ２ｎ２  基端の厚さ
１１３ｎ  第３くさび形部
１１３ｎ１  先端
１１３ｎ２  基端
Ｔ３ｎ１  先端の厚さ
Ｔ３ｎ２  基端の厚さ
１ｐ    電子顕微鏡用試料
１１１ｐ  くさび形部
１１１ｐ１  先端
１１２ｐ  肉厚部
１ｑ    電子顕微鏡用試料
１１１ｑ  第１くさび形部
１１１ｑ１  先端
１１２ｑ  第２くさび形部
１１２ｑ１  先端
１１３ｑ  肉厚部
１ｓ    電子顕微鏡用試料
１１１ｓ  第１先細り形状部
１１２ｓ  第２先細り形状部
１１３ｓ  第３先細り形状部
１１４ｓ  肉厚部
２      ＦＩＢ鏡筒
２１    集束イオンビーム
３      ＳＥＭ鏡筒
３１    電子線
４      治具
４ａ    試料固定面
５      試料ホルダー
７      試料
７１    第１層
７２    第２層
７３    保護膜
７３１  基端
７３２  先端
７３３  高さ漸減形状部
７３４  隆起部
Ｋ      加工枠
７ａ    切片試料
７１ａ  切片
７２ａ  切片
７ｂ    薄片化後の試料
７１ｂ  薄片化後の第１層
７２ｂ  薄片化後の第２層
７３ａ  薄片化後の保護膜
７３１ａ  基端
７３２ａ  先端
７３３ａ  先細り形状部
７３４ａ  隆起部
９      くさび形試料
９１    先端部
９１ａ  先端
９２    基端部
【図１】
2016218040.tif 000003
【図２】
2016218040.tif 000004
【図３】
2016218040.tif 000005
【図４】
2016218040.tif 000006
【図５】
2016218040.tif 000007
【図６】
2016218040.tif 000008
【図７】
2016218040.tif 000009
【図８】
2016218040.tif 000010
【図９】
2016218040.tif 000011
【図１０】
2016218040.tif 000012
【図１１】
2016218040.tif 000013
【図１２】
2016218040.tif 000014
【図１３】
2016218040.tif 000015
【図１４】
2016218040.tif 000016
【図１５】
2016218040.tif 000017
【図１６】
2016218040.tif 000018
【図１８】
2016218040.tif 000019
【図１９】
2016218040.tif 000020
【図２０】
2016218040.tif 000021
【図２１】
2016218040.tif 000022
【図２２】
2016218040.tif 000023
【図２３】
2016218040.tif 000024
【図２４】
2016218040.tif 000025
【図２５】
2016218040.tif 000026
【図２６】
2016218040.tif 000027
【図２７】
2016218040.tif 000028
【図２８】
2016218040.tif 000029
【図２９】
2016218040.tif 000030
【図１７】
2016218040.tif 000031
【図３０】
2016218040.tif 000032