(57)【要約】【課題】高圧水素ガス環境に暴露された鋼材の状態を模擬した状態で耐水素脆化特性の評価を行うことを課題とする。【解決手段】マイクロバブル発生機構を有する水槽内に試料鋼材を設置し、水槽内の水中でマイクロバブルを発生させ、発生させたマイクロバブルを試料鋼材に暴露することで、マイクロバブルにより生成される水素ラジカルを試料鋼材の表面に化学吸着させる。その後、この試料鋼材に対し、引張試験を行い、耐水素脆化特性の評価を行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
耐水素脆化特性の評価対象となる試料鋼材への水素チャージ方法であって、
マイクロバブル発生機構を有する水槽内に試料鋼材を設置する工程と、
前記水槽内の水中でマイクロバブルを発生させ、前記発生させたマイクロバブルを前記試料鋼材に暴露することで、前記マイクロバブルにより生成される水素ラジカルを前記試料鋼材の表面に化学吸着させる工程と
を含んだことを特徴とする水素チャージ方法。
【請求項２】
前記水槽内の水として、チオシアン酸アンモニウムの水溶液を用いることを特徴とする請求項１に記載の水素チャージ方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼材への水素チャージ方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、エネルギー源としての水素に対する期待は高まりつつあり、燃料電池車等への適用等、水素社会の実現に向けた技術開発が進められている。水素の貯蔵には金属材料（鋼材）からなる貯蔵タンクが用いられるが、鋼材はある使用環境下において水素を含むと延性が失われ、強度が著しく劣化することが知られている（非特許文献１参照）。そこで、信頼性の高い安全な水素貯蔵の実現に向けては常温・高圧水素ガス環境下での鋼材の耐水素脆化特性の評価が必要となる。
【０００３】
しかし、高圧水素ガス環境における鋼材の評価試験（非特許文献２参照）を実施するにあたっては特定高圧ガス消費者として届け出を行い、高圧ガスの取り扱いに関して非常に厳しい管理が必要とされる（非特許文献５参照）。これに対して、高圧水素を使用することなく安全に鋼材に水素を吸収させる方法として、電気化学的な手法もある（非特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】南雲道彦、「鋼の力学的挙動に及ぼす水素の影響」、鉄と鋼、Vol.90(2004)  No.10、p766-775、2004年
【非特許文献２】大村朋彦、「腐食環境および高圧水素環境における鉄鋼材料の水素脆化」、材料と環境、Vol.58(2009)、p130-136、2009年
【非特許文献３】上山智嗣、宮本誠、「マイクロバブルの世界」、p34、森北出版、2011年
【非特許文献４】高橋正好、マイクロバブルによる水環境の浄化技術の確立、[online]、[平成26年9月19日検索]、インターネット<URL：http://www.i-step.org/kasumi/cleanup/image/015.pdf>
【非特許文献５】水素ガスの基準・法規・ガイドライン‐日本、[online]、[平成26年9月19日検索]、インターネット<URL：http://www.enaa.or.jp/WE-NET/rule/ht/syohi.html>
【非特許文献６】上山智嗣、宮本誠、「マイクロバブルの世界」、p107-108、森北出版、2011年
【非特許文献７】南雲道彦、「水素脆性の基礎」、p103-104、内田老鶴圃、2008年
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、電気化学的な手法では鋼材中に水素が侵入する際に電子の授受を伴うため鋼材表面に形成されている酸化被膜が還元されてしまい、高圧ガス環境に暴露された鋼材の状態を模擬できないという問題がある。そこで、本発明は、このような問題を解決し、高圧ガス環境に暴露された鋼材の状態を模擬した耐水素脆化特性の評価を行うことを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記した課題を解決するため、本発明は、耐水素脆化特性の評価対象となる試料鋼材への水素チャージ方法であって、マイクロバブル発生機構を有する水槽内に試料鋼材を設置する工程と、前記水槽内の水中でマイクロバブルを発生させ、前記発生させたマイクロバブルを前記試料鋼材に暴露することで、前記マイクロバブルにより生成される水素ラジカルを前記試料鋼材の表面に化学吸着させる工程とを含んだことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、高圧水素ガス環境に暴露された鋼材の状態を模擬した耐水素脆化特性の評価を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１は、本実施形態の水素チャージ方法の処理手順を示すフローチャートである。
【図２】図２は、マイクロバブル発生機構の実施例であるマイクロバブル発生装置の構成例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、図面を参照しながら、本発明を実施するための形態（実施形態）について説明する。なお、本発明は本実施形態に限定されない。
【００１０】
本実施形態において、試料鋼材への水素チャージにマイクロバブルを用いる。ここでマイクロバブルにより水素が鋼材に吸収される原理を説明する。
【００１１】
水素ガス環境では水素分子が鋼材表面に物理吸着する。その後、水素分子が解離するとともに水素原子が鋼材表面と化学吸着し、鋼材中に侵入する。通常このプロセスは水素の固溶エネルギーは吸着エネルギーよりもはるかに高い値であるため、化学吸着した水素はそのまま鋼材中には侵入しない。しかしながら、例えば45MPaの高圧水素ガス環境では実際に水素が吸収されていることから、化学吸着した水素量が増加すれば、固溶エネルギーが高くても鋼材中に水素が吸収されると考えられる。
【００１２】
ここで、水中においてマイクロバブルを発生させると、水素ラジカルが発生することが知られている（非特許文献３参照）。この水素ラジカルは非常に反応性が高く、直接化学吸着した状態になるため、高圧水素ガス環境と同様に水素は鋼材中に吸収される。
【００１３】
また、水素ラジカルが鋼材に化学吸着するにあたり、電子の授受は起こらないため、鋼材の表面状態に影響を及ぼすことはない。つまり、鋼材をマイクロバブルに暴露することで、高圧水素ガス環境に暴露された鋼材の状態を模擬できる。
【００１４】
なお、マイクロバブルを発生させる手法は大きく分けて、薬品による方法、過飽和による方法および流体力学的な方法の３つがあり、これらのいずれの方法によって生じたマイクロバブルの性質に違いはないと言われている（非特許文献４参照）。本実施形態では流体力学的な方法によりマイクロバブルを発生させる場合を例に説明する。
【００１５】
図１は、本実施形態の水素チャージ方法を説明するためのフローチャートである。まず、試験者は、マイクロバブル発生機構を有する水槽中に試験片（試料鋼材）を設置する（Ｓ１）。つまり、マイクロバブル発生機構を有する水槽の水中に試験片を浸漬させる。
【００１６】
なお、試験片の材料と形状は予め適宜決めればよく、例えば、引張強度σB=1450MPa、φ=9mmの一般的な高強度鋼（Fe-0.25%  Si）を用いる。マイクロバブル発生機構は、例えば、旋回流式マイクロバブラー（非特許文献６参照）等を用いる。なお、試験片の全部が水中に浸漬されている必要はなく、少なくとも一部分が水中に浸漬されていればよい。
【００１７】
次に、マイクロバブル発生機構により、試験片が接触する水中でマイクロバブルを発生させる（Ｓ２）。そして、試験片にマイクロバブルを所定時間（例えば、100〜300時間）暴露する（Ｓ３）。このようにすることで試験片に水素が吸収（チャージ）され、高圧水素ガス環境における鋼材の状態を模擬することができる。
【００１８】
その後、水素チャージされた試験片に対し引張強度等の試験を行う。例えば、試験者は、試験片の引張強度に対して0.8σBの荷重を試験片に負荷し、200時間経過するまでに破断するかどうかを確認し、試験対象の鋼材が所望の性能を満たすか否かを判断する。
【００１９】
なお、試験片を浸漬させる水には、所定の化学物質を溶解させてもよい。例えば、試験片を浸漬させる水にチオシアン酸アンモニウムを溶解させることで、試験片表面に吸着した水素の再結合反応を阻害し、水素吸収量を増加させるので、水素脆化を加速させることができる。
【００２０】
また、試験片への水素チャージ量は、例えば、予め決めた実験条件（所定のマイクロバブルの暴露時間等）において鋼材に水素をチャージし、昇温脱離分析法等を用い、条件と水素量の関係を予め求めておき、その関係により、試験片への水素チャージ量を決定してもよい。また、水素チャージ後、試験片に対して行った引張強度等において破断した試験片を分析し、水素チャージ量を求めるようにしてもよい。
【００２１】
このように、マイクロバブルを試料鋼材に暴露することで、試料鋼材の表面に形成されている酸化被膜を壊さない状態で、水素チャージを行うことができる。これにより、試料鋼材に高圧水素ガス環境に暴露された状態を模擬した状態で、耐水素脆化特性を評価することができる。
【００２２】
（実施例）
上記のマイクロバブル発生機構の実施例を説明する。図２は、マイクロバブル発生機構の実施例であるマイクロバブル発生装置の構成例を示す図である。マイクロバブル発生装置１は、例えば、非特許文献６に記載のマイクロバブル発生装置を用いる。このマイクロバブル発生装置１には、水槽２が設置される。この水槽２の容量は、例えば、0.005〜1.0m3程度である。水槽２内の液体は水を用いる。マイクロバブル発生のために導入する気体は、空気を用いる。なお、このマイクロバブル発生装置１は3W、吐出量20L/minのポンプを適用する。そして、水槽２に水を入れ、水中に試験片３を設置する。この試験片３は、例えば、引張強度σB=1450MPa、φ=9mmの一般的な高強度鋼（Fe-0.25%  Si）を用いる。また、この試験片３は、水中に一部浸漬されていればよく、例えば、水槽２の下部に設置される栓４により固定される。そして、マイクロバブル発生装置１により、水槽２内に渦状のマイクロバブルを発生させ、試験片３に、例えば、300時間以上マイクロバブルを暴露する。その後、試験片３に引張荷重を負荷し、試験を行う。例えば、試験片３の引張強度に対して0.8σBの引張荷重を試験片に負荷し、200時間経過するまでに破断するか否かを確認する。
【符号の説明】
【００２３】
１      マイクロバブル発生装置
２      水槽
３      試験片
４      栓
【図１】
2016070717.tif 000003
【図２】
2016070717.tif 000004