(57)【要約】      （修正有）【課題】コストの上昇を抑えるとともに、ボンドを用いないで、高い残留磁束密度を得る磁石の製造方法及び磁石を提供する。【解決手段】Ｆｅ−Ｎ系化合物，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系化合物（Ｒ：希土類元素）の一種以上よりなる硬磁性体の磁粉１を準備する工程Ｓ１と、磁粉の粒子が破壊する破壊圧力以上の圧力で加圧成形して一次成形体５を得る工程Ｓ４と、一次成形体５を、磁粉１の分解温度Ｔ２未満の温度Ｔ４で加熱する工程Ｓ５と、を有する磁石の製造方法である。磁粉は、粒度分布を測定したときに、累積頻度５０％の粒子径Ｄ５０と、累積頻度３％の粒子径Ｄ３との比Ｄ５０／Ｄ３が８未満である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ−Ｎ系化合物，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系化合物（Ｒ：希土類元素）の一種以上よりなる硬磁性体の磁粉を準備する工程と、
該磁粉の粒子が破壊する破壊圧力以上の圧力で加圧成形して一次成形体を得る工程と、
該一次成形体を、該磁粉の分解温度未満の温度で加熱する工程と、
を有する磁石の製造方法であって、
該磁粉は、粒度分布を測定したときに、累積頻度５０％の粒子径（Ｄ５０）と、累積頻度３％の粒子径（Ｄ３）との比（Ｄ５０／Ｄ３）が８未満であることを特徴とする磁石の製造方法。
【請求項２】
前記加圧工程は、複数回加圧する請求項１記載の磁石の製造方法。
【請求項３】
前記磁粉は、固体潤滑剤粉末が混合する請求項１〜２のいずれか１項に記載の磁石の製造方法。
【請求項４】
前記一次成形体を加熱する工程は、前記固体潤滑剤の融点以上の温度で加熱する請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁石の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁石の製造方法により製造されたことを特徴とする磁石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁石の製造方法及び磁石に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
特開２００７−３９７９４号公報（特許文献１）には、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金やＳｍ−Ｆｅ−Ｎ合金を含む磁石が記載されている。さらに、特許文献１には、上記合金に軟磁性金属を混合して、加圧成形し、焼結することが記載されている。
【０００３】
また、特開２０１２−６９９６２号公報（特許文献２）には、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料と軟磁性の粉体を混合し、圧粉成形し、水中衝撃波を用いて衝撃圧縮固化し、衝撃圧縮後の残留温度を磁性材料の分解温度以下に抑制することが記載されている。さらに、この磁石には、樹脂等のバインダを含まないものとされている。
【０００４】
また、特開２００５−２２３２６３号公報（特許文献３）には、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系化合物粉末に酸化被膜を形成させた後に、非酸化雰囲気中で所定形状に予備圧縮成形し、次いで非酸化雰囲気中で３５０〜５００℃の温度で圧密化することで、希土類永久磁石を製造することが記載されている。このように、分解温度未満にて、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石を製造することができるとされている。
【０００５】
また、特開昭６２−２０６８０１号公報（特許文献４）には、合金粉末に対してステアリン酸を混合して、粉末粒子にステアリン酸を被覆した後に圧縮成形し、その後に焼結することが記載されている。
【０００６】
また、特開２０１５−８２００号公報（特許文献５）には、希土類元素をＲとして含有するＲ−Ｆｅ−Ｎ系化合物またはＦｅ−Ｎ系化合物により成形される硬磁性体の磁粉を用いて、金型により複数回加圧することにより一次成形体を形成する加圧工程と、磁粉の分解温度未満の温度で加熱して、隣接する磁粉の表面同士を接合させることにより二次成形体を形成することで、磁石を製造することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００７−３９７９４号公報
【特許文献２】特開２０１２−６９９６２号公報
【特許文献３】特開２００５−２２３２６３号公報
【特許文献４】特開昭６２−２０６８０１号公報
【特許文献５】特開２０１５−８２００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１，４において、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金を含む磁石では、高価で希少なジスプロシウム（Ｄｙ）を用いる必要がある。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ合金を用いる場合には、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ合金の分解温度が低いため、焼結することは困難である。焼結では分解温度以上となるため、合金が分解して、磁石としての性能を発揮できない。そのため、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石は、樹脂等のボンドにより接合することが一般的である。しかし、樹脂等のボンドを用いることは、磁石の密度を低下させることになり、残留磁束密度を低下させる原因となる。
【０００９】
また、特許文献２，３においては、磁粉を焼結しないため、成形された磁石において粉末間に隙間が残った状態となる。つまり、磁粉の密度が、焼結の場合に比べて低くなる。その結果、焼結の場合に比べて、残留磁束密度が低くなる。
【００１０】
このような問題に対して、特許文献５に記載の技術がある。特許文献５においては、一次成形体の形状が複雑な形状である場合には、金型の構成によっては、高い加圧圧力を加えることができなかった。つまり、成形体の形状によっては、密度を高めることに限界があった。そうすると、製造される磁石の残留磁束密度の向上にも限界があった。
【００１１】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、コストの上昇を抑えるとともに、ボンドを用いないで、高い残留磁束密度を得ることができる磁石の製造方法および磁石を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決する本発明の磁石の製造方法は、Ｆｅ−Ｎ系化合物，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系化合物（Ｒ：希土類元素）の一種以上よりなる硬磁性体の磁粉を準備する工程と、磁粉の粒子が破壊する破壊圧力以上の圧力で加圧成形して一次成形体を得る工程と、一次成形体を、磁粉の分解温度未満の温度で加熱する工程と、を有する磁石の製造方法であって、磁粉は、粒度分布を測定したときに、累積頻度５０％の粒子径（Ｄ５０）と、累積頻度３％の粒子径（Ｄ３）との比（Ｄ５０／Ｄ３）が８未満であることを特徴とする。
【００１３】
本発明の磁石の製造方法によれば、硬磁性体の磁粉としてＦｅ−Ｎ系化合物，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系化合物（Ｒ：希土類元素）の一種以上よりなる化合物を用いるため、安価に磁石を製造できる。
【００１４】
そして、本発明の製造方法では、硬磁性体の磁粉を準備する工程で、粒度分布を測定したときにＤ５０／Ｄ３の比が８未満である磁粉を準備している。この磁粉は、その後の一次成形体を得る工程において、破壊圧力以上の圧力の加圧が行われると、磁粉の粒子が破壊する。この破壊は、磁粉の粒子が、別の粒子に対して大きな荷重（加圧力）を加えることにより生じる。磁粉の粒子（別の粒子）が破壊して破砕粒を形成する。さらに加圧されると、破砕粒同士の移動（再配列）が生じる。この結果、すき間が減少した密な一次成形体が得られる。
【００１５】
そして、この一次成形体を加熱することで磁粉の表面同士を接合させることにより、二次成形体を形成する。つまり、二次成形体は、すき間の埋まった密な一次成形体の磁粉粒子が接合した構成をもつ。
以上のように、本発明の製造方法は、すき間の埋まった密な磁石を製造できる。
【００１６】
上記課題を解決する本発明の磁石は、請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁石の製造方法により製造されたことを特徴とする。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】実施形態１の磁石の製造方法の各工程を示す図である。
【図２】実施形態１の磁石と成形体の密度比の関係を示す図である。
【図３】実施形態１の磁粉と潤滑剤の混合工程を示す模式図である。
【図４】実施形態１の磁粉と潤滑剤の混合工程を示す模式図である。
【図５】実施形態１の磁粉と潤滑剤の加圧工程を示す模式図である。
【図６】実施形態１の磁粉と潤滑剤の加圧工程を示す模式図である。
【図７】実施形態１の加圧回数と成形体の密度比の関係を示す図である。
【図８】磁粉Ａの成形体の拡大写真である。
【図９】磁粉Ｃの成形体の拡大写真である。
【図１０】実施形態１の熱処理工程の加熱温度の変化を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
［実施形態］
本発明の磁石の製造方法について、図１〜図１０を参照して、実施形態として具体的に説明する。図１は、本形態の磁石の磁石の製造方法の各工程を示した図である。
【００１９】
（ステップＳ１：磁粉の準備）
図１のステップＳ１に示すように、磁石の素材としての硬磁性体の磁粉１を準備する。
【００２０】
磁粉１には、Ｆｅ−Ｎ系化合物，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系化合物（Ｒ：希土類元素）の一種以上よりなる化合物を用いる。Ｒで示される希土類元素としては、いわゆる希土類元素として知られている元素であり、Ｄｙ以外の希土類元素（Ｒ：Ｄｙを除く希土類元素）であることが好ましい。特に軽希土類元素が好ましく、その中でもＳｍが好適である。ここでいう軽希土類元素は、ランタノイドの中で、Ｇｄよりも原子量が小さい元素、すなわちＬａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕである。磁粉１には、Ｆｅ−Ｎ系化合物，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系化合物であれば具体的な組成は限定されない。Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３、又は、Ｆｅ１６Ｎ２の粉末が好適に用いられる。
磁粉１は、同一の組成をもつ粉末で形成しても、異なる組成を持つ粉末を混合して形成しても良い。好ましくは、同一の組成をもつ粉末で形成することであう。
【００２１】
準備された磁粉１は、粒度分布を測定したときに、累積頻度５０％の粒子径（Ｄ５０）と、累積頻度３％の粒子径（Ｄ３）との比（Ｄ５０／Ｄ３）が８未満である。粒度分布の測定方法は限定されるものではなく、粒度と頻度を理解できる測定方法（演算方法）を用いることができる。
【００２２】
本形態の磁粉１は、Ｄ５０／Ｄ３の比が８未満の磁粉である。この磁粉１は、Ｄ５０とＤ３の間隔が短い。つまり、粒度分布曲線を描くと、シャープなピークが得られる。より具体的には、本形態の磁粉１は、粒径のバラツキの少ない、比較的粒径がそろった磁粉である。
【００２３】
磁粉１の平均粒径は、２〜５μｍ程度であることが好ましい。Ｄｙを必要としない硬磁性体を用いることで、安価に磁石を製造できる。また、磁粉１には、その表面全てに酸化膜が形成されていないものを用いる。
【００２４】
（Ｄ５０／Ｄ３の確認）
上記のように、本発明では、磁粉１の粒度分布特性をＤ５０／Ｄ３の比で規定している。この規定は、以下の理由による。
まず、表１に粒度分布特性を示した磁粉Ａ〜Ｃを準備した。なお、磁粉Ａは、本発明の実施例に相当し、磁粉Ｂ〜Ｃは従来例（比較例）に相当する。
【００２５】
【表１】
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【００２６】
この磁粉Ａ〜Ｃに対し、図１に示したステップＳ１〜Ｓ４の工程を施して一次成形体を加圧成形した。成形条件は、加圧力：１．５ＧＰａ，加圧回数：８０回であった。一次成形体の密度を測定し、表１及び図２に合わせて示した。なお、表１において成形体の密度は、磁粉Ｃの成形体に対する密度比として示した。また、図２は、粒度分布比と成形体密度比の関係を示した。粒度分布比は、Ｄ５０／Ｄ１、Ｄ５０／Ｄ３、Ｄ５０／Ｄ１０で求められる値である。
表１に示したように、磁粉Ａからは密度比が１０６．９％の成形体が、磁粉Ｂからは密度比が１０３．４％の成形体がそれぞれ製造された。
図２及び表１に示したように、Ｄ５０／Ｄ３の比が８未満の磁粉Ａからは、最も密度の高い成形体が製造できる。
【００２７】
磁粉Ａと磁粉Ｂを比較すると、Ｄ５０／Ｄ１の比は同じであるが、成形体密度は異なっている。このことは、Ｄ５０／Ｄ１０の比の値でも同じである。このことから、磁粉１の粒度分布特性をＤ５０／Ｄ３の比で規定することで、密度の高い一次成形体を加圧成形することが可能となる。
【００２８】
（ステップＳ２：混合粉の準備）
図１のステップＳ２に示すように、先の工程で準備した磁粉１と、常温で粉状の潤滑剤２（固体潤滑剤粉末）と、を準備する。
【００２９】
潤滑剤２には、金属石けん粉末を用いる。潤滑剤２は、例えば、ステアリン酸亜鉛などのステアリン酸系金属の粉末を用いる。潤滑剤２の粒径（平均粒子径：Ｄ５０）は、限定されるものでは無く、１０μｍ程度とすることができる。つまり、潤滑剤２の平均粒径は、磁粉１の粗大粉末１２の平均粒径より大きい。そして、潤滑剤２の比重は、磁粉１の比重より小さい。そのため、潤滑剤２の初期状態の大きさをある程度大きくすることで、潤滑剤２の１粒あたりの質量を大きくすることができ、後述のステップＳ３の工程で混合する際に潤滑剤２が舞い散ることを抑制できる。
【００３０】
（ステップＳ３：混合粉の混合）
図１のステップＳ３に示すように、先の工程で準備した磁粉１と潤滑剤２をすり潰しながら混合する。
【００３１】
磁粉１と潤滑剤２の混合割合は、任意に設定できる。磁粉１と潤滑剤２の混合割合は、体積割合で、磁粉：８０〜９０体積％、潤滑剤：５〜１５体積％とすることが好ましい。なお、磁粉１と潤滑剤２以外に、添加剤を添加しても良い。添加剤としては、その後の加熱により消失する有機溶剤等の添加剤を挙げることができる。
【００３２】
磁粉１と潤滑剤２の混合は、すり潰しながら混合することができる方法であれば限定されるものではない。例えば、図３に模式図で示したように、混合用容器３にて、磁粉１と潤滑剤２をすり潰しながら混合する。すり潰しながら混合することにより、図４に模式図で示したように、結合強度の低い潤滑剤２が細分化され、潤滑剤２の粒径が全体的に小さくなる。そのため、混合工程の終了時において、粒子径が異なる潤滑剤２が存在している。
なお、磁粉１と潤滑剤２の混合は、磁粉１の破壊が生じない圧力となるようにすり潰しが行われる。
【００３３】
さらに、混合工程の終了時において、混合粉体１，２は、磁粉１だけによる塊状の部分を少なくすることができ、潤滑剤２の大きさを小さくできる。つまり、各磁粉１に近接した位置に、破砕して微細にされた潤滑剤２を存在させることができる。
【００３４】
（ステップＳ４：加圧工程）
続いて、図１のステップＳ４に示すように、混合粉体１，２を加圧して、一次成形体５を形成する（図５〜図６）。
加圧工程では、図５に模式図で示すように、加圧型４（加圧下型４１（金型））のキャビティ内に、混合粉体１，２を配置する（投入する）。
【００３５】
続いて、図６に模式図で示すように、加圧下型４１に加圧上型４２（金型）を組み付け、近接する方向に移動させることにより、加圧型４（４１，４２）により混合粉体を加圧する（加圧成形する）。このとき、加圧型４（４１，４２）による加圧力は、混合粉体１，２の磁粉１が破壊する破壊圧力以上の圧力である。本形態では、１〜３ＧＰａである。
【００３６】
本形態では、加圧型４での加圧により、磁粉１の粒子が破壊する。これは、磁粉１の一つの粒子（第一粒子）が、別の粒子（第二粒子）に荷重（加圧力）を伝え、破壊圧力以上の荷重を受ける第二粒子が破壊される。そして、第二粒子は、微細な破砕粒を形成する。
第二粒子の微細な破砕粒は、更に加圧されたときに、変移を生じて再配列される。
【００３７】
このように、本形態では、加圧工程（Ｓ４）において、磁粉１が破壊する破壊圧力以上の圧力で加圧されることで、磁粉１の破壊及び再配列が行われ、密な一次成形体５が形成される。
【００３８】
ここで、磁粉１のＤ５０／Ｄ３の比が８以上であると、磁粉の粒径のバラツキが大きくなる。特に、粒径のバラツキの大きな磁粉は、微細な粒子が多く含まれる。このような磁粉では、加圧工程（Ｓ４）において加圧が行われても、微細な粒子が移動することで、加圧力が比較的粒径の大きな粒子に伝わらなくなる。また、粗大な粒子同士では、接触面積が限定されて圧力の集中が行われる。これに対し、粗大な粒子を微細な粒子で加圧する場合には、多数の微細な粒子が粗大な粒子を加圧することとなり、接触面積が増加し、粗大な粒子が破壊圧力以上の圧力で加圧されなくなる。この結果、得られる一次成形体が粗な状態となる。
【００３９】
そして、加圧型４（４１，４２）による加圧は、複数回（２回以上）行う。つまり、加圧上型４２に加圧力を付加した後に、加圧上型４２に付加する加圧力を緩めて、再び加圧上型４２に加圧力を付加する。そして、この動作を繰り返す。なお、加圧上型４２に付加する加圧力を緩める際には、加圧上型４２を上側へ移動させても良いし、加圧上型４２を上側へ移動させずに加圧力のみを低減させるようにしても良い。
【００４０】
加圧型４（４１，４２）による加圧は、複数回行うものであり、加圧回数の上限は、一次成形体の密度の向上の効果が飽和する回数以上とすることができる。例えば、８０回以上行うことができる。
【００４１】
（加圧回数の確認）
上記のように、本発明では、加圧工程における加圧回数は、一次成形体の密度の向上の効果が飽和する回数以上とすることができる。この規定は、以下の理由による。
【００４２】
上記した磁粉Ａと磁粉Ｃを準備した。
この磁粉Ａと磁粉Ｃに対し、図１に示したステップＳ１〜Ｓ４の工程を施して一次成形体を加圧成形した。成形加圧力は１．５ＧＰａであった。加圧回数が１，５，１０，２０，４０，６０，８０の各回での成形体の密度を測定し、図７及び表２に示した。なお、表２において成形体の密度は、磁粉Ｃの加圧回数１回の成形体に対する密度比として示した。
【００４３】
【表２】
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【００４４】
図７及び表２に示したように、磁粉Ａと磁粉Ｃのいずれの成形体でも、加圧回数が増加するにつれて、成形体の密度が高くなっていることがわかる。
【００４５】
そして、加圧回数が４０回を超えると、成形体の高密度化の割合（密度向上の効果）が小さくなっていることがわかる。そして、６０回以上で密度向上の効果がほぼ飽和している。
このことから、加圧回数が８０回以上となることで、密度の高い一次成形体を加圧成形することが可能となる。
【００４６】
さらに、加圧工程において、加圧型４（４１，４２）を例えば外側面からヒータ（図示せず）などにより加熱することにより、加圧型４（４１，４２）内の混合粉体１，２を加熱する。このときの混合粉体１，２の加熱温度Ｔ１は、磁粉１の分解温度Ｔ２未満であって、潤滑剤２の融点Ｔ３以上の温度である（Ｔ３≦Ｔ１＜Ｔ２）。したがって、加熱が行われても磁粉１は分解されない。また、常温で固体（粉状）であった潤滑剤２は、加圧工程の最中では融点以上で加熱されるため液体となる。
【００４７】
このように、混合粉体１，２のうちの磁粉１が加圧されている最中において、潤滑剤２は固体ではなく液体となっており、温度に応じた粘度となっている。加熱温度Ｔ１が高いほど、潤滑剤２の粘度は低くなる。そして、液体となった潤滑剤２は、偏析することなく、磁粉１の粒子の表面に満遍なく付着する状態となる。
【００４８】
そして、加圧を繰り返すと、磁粉１の粒子同士の間で破砕粒の再配列が行われ、磁粉１の粒子間のすき間が小さくなった一次成形体５が形成される。これは、複数回加圧することにより、前回加圧時における磁粉１の配列状態に対して、磁粉１及び破砕粒の粒子が再配列されるためである。
【００４９】
そして、加圧型４内において、隣接する磁粉１同士の間に液状の潤滑剤２が介在することによって、磁粉１（１１，１２）同士が非常に滑らかに移動できる。磁粉１の粒子の再配列と潤滑剤２による滑りの相乗作用によって、一次成形体５において磁粉１の粒子の隙間が小さくなる。
【００５０】
本工程において得られる一次成形体５は、図８に示したように、磁粉１の粒子が破壊されて、再配列して密に配されている。このため、すき間が埋まり、密な成形体となっている。なお、図８は、上記した磁粉Ａから製造された成形体のＳＥＭ写真である。
【００５１】
一方、上記した磁粉Ｃから製造された成形体のＳＥＭ写真を図９に示した。図９に示したように、磁粉Ｃから製造された成形体では、粒径の大きな磁粉の周囲に、粒子の小さな磁粉が配されている。そして、図８と比較して多くのすき間が存在していることが確認できる。
図８〜９に示したように、本発明の実施例に相当する例では、高密度な成形体を製造できることがわかる。
【００５２】
（ステップＳ５：熱処理工程）
続いて、図１のステップＳ５に示すように、一次成形体５を酸化性雰囲気にて加熱して、二次成形体を形成する（熱処理工程）。
【００５３】
酸化性雰囲気にて一次成形体５を熱処理（加熱）することで、磁粉１の粒子の露出面が酸素と反応し、磁粉１の表面に酸化膜が生成される。この酸化膜が隣接する磁粉１の粒子の表面同士を接合する。つまり、酸化膜は磁粉１において隙間に露出している部分に形成され、磁粉１において隙間に露出していない部分（粒子が圧接した界面）は母材そのものとなる。したがって、磁粉１の全ての表面に酸化膜が形成されることはない。
【００５４】
このようにして形成された二次成形体は、強度を十分に確保することができる。これにより、二次成形体の抗折強度を高くすることができる。さらに、加圧工程にて、一次成形体５において磁粉１が存在しない領域が少なくなることで、熱処理工程後の二次成形体による残留磁束密度を高くすることができる。なお、二次成形体の密度は、５〜６ｇ／ｃｍ３程度である。
【００５５】
熱処理工程は、マイクロ波による加熱炉、電気炉、プラズマ加熱炉、高周波焼入炉、赤外線ヒータによる加熱炉などの中に一次成形体を配置して行う。この熱処理工程における加熱は、限定されるものではないが、例えば、図１０に示す温度変化を経て行うことができる。
【００５６】
図１０に示すように、加熱温度Ｔ４は、磁粉１の分解温度Ｔ２未満に設定される。例えば、磁粉１としてＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３やＦｅ１６Ｎ２を用いる場合には、分解温度Ｔ２が５００℃程度であるため、加熱温度Ｔ４を５００℃未満に設定する。例えば、本工程における熱処理温度Ｔ４は、２００〜３００℃程度とする。
【００５７】
また、酸化性雰囲気の酸素濃度及び雰囲気圧力は、磁粉１を酸化することができればよく、大気中の酸素濃度程度及び大気圧程度であれば十分である。したがって、酸素濃度や気圧などを特別に管理する必要はない。そのため、大気雰囲気で加熱するとよい。そして、加熱温度Ｔ４を２００〜３００℃程度にすることで、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３又はＦｅ１６Ｎ２の磁粉のいずれの場合にも、酸化膜を形成することができる。
【００５８】
（ステップＳ６：コーティング工程）
続いて、図１のステップＳ６に示すように、熱処理工程にて形成された二次成形体の表面をコーティング膜により囲う処理を行い、三次成形体を形成する。
【００５９】
三次成形体のコーティング膜は、Ｃｒ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ａｇ，Ｃｕなどの電気めっきにより形成されためっき被膜、無電解めっきにより形成されためっき被膜、樹脂コーティングにより形成された樹脂被膜、ガラスコーティングにより形成されたガラス被膜、Ｔｉ，ダイヤモンドライクカーボン(ＤＬＣ)などによる被膜などである。無電解めっきの例として、Ｎｉ，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｓｎ，Ｃｏ、これらの合金や混合物などを用いた無電解めっきがある。樹脂コーティングの例として、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ウレタン樹脂などによるコーティングがある。
【００６０】
つまり、三次成形体に形成されたコーティング膜は、卵の殻のように機能する。そのため、三次成形体は、酸化膜とコーティング膜とが接合力を発揮することにより、抗折強度を高くすることができる。特に、無電解めっきを施すことにより、表面硬度、密着性を高くすることができ、磁粉１の接合力をより強固にすることができる。また、例えば、無電解ニッケルリンめっきなどは、耐食性も良好となる。
【００６１】
さらに、酸化膜は、上述したように、二次成形体の表面のみならず内部においても、磁粉１の粒子同士を接合している。したがって、三次成形体の内部において、酸化膜の接合力により、内部の磁粉１の粒子が自由に動作することを規制している。そのため、磁粉１が回転することにより磁極が反転してしまうことを抑制できる。つまり、高い残留磁束密度を得ることができる。
【００６２】
ここで、コーティング工程において、電気めっきを適用する場合には、めっき前の二次成形体が電極として作用するため、当該二次成形体の接合強度を高くする必要がある。しかし、コーティング工程は、無電解めっき、樹脂コーティング、ガラスコーティングを適用する場合には、電気めっきに比べて、二次成形体の接合強度は高くする必要はない。つまり、酸化膜による接合力で十分である。したがって、上記のようなコーティング工程により、二次成形体の表面に確実にコーティング膜を形成できる。
【００６３】
また、コーティング工程にて無電解めっきを施す場合、二次成形体をめっき液に含浸させる。このとき、二次成形体の内部にめっき液が進入しようとするが、酸化膜が形成されているため、当該酸化膜は、めっき液の進入を抑制する効果を発揮する。つまり、めっき液が内部に進入することによる腐食などの発生の抑制することを期待できる。
【００６４】
（本形態の効果）
（第一の効果）
本形態の製造方法によると、硬磁性体の磁粉１としてＦｅ−Ｎ系化合物，Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系化合物（Ｒ：希土類元素）の一種以上よりなる化合物を用いるため、安価に磁石を製造できる。
その上で、本形態の製造方法では、Ｒにジスプロシウム（Ｄｙ）を用いないようにできる。したがって、安価に磁石を製造できる。
【００６５】
そして、本形態の製造方法では、硬磁性体の磁粉１を準備する工程（ステップＳ１）で、粒度分布を測定したときにＤ５０／Ｄ３の比が８未満である磁粉１を準備している。この磁粉１は、その後の一次成形体５を得る工程（ステップＳ４）において、破壊圧力以上の圧力の加圧が行われると、磁粉１の粒子が破壊する。この破壊は、磁粉１の粒子が、別の粒子に対して大きな荷重（加圧力）を加えることにより生じる。磁粉１の粒子（別の粒子）が破壊して破砕粒を形成する。さらに加圧されると、破砕粒同士の移動（再配列）が生じる。この結果、すき間が減少した密な一次成形体５が得られる。
【００６６】
そして、この一次成形体５を加熱することで磁粉１の粒子の表面同士を接合させることにより、二次成形体を形成する。つまり、二次成形体は、すき間の埋まった密な一次成形体の磁粉粒子が接合した構成をもつ。
以上のように、本発明の製造方法は、すき間の埋まった密な磁石を製造できる。
【００６７】
（第二の効果）
本形態の製造方法では、加圧工程（ステップＳ４）において、複数回加圧される。複数回で加圧されると、磁粉１の粒子の破壊及び再配列が行われ、すき間の埋まった密な一次成形体５を得られる。
【００６８】
（第三の効果）
本形態の製造方法では、磁粉１には固体潤滑剤粉末２が混合している。これにより、加圧工程（ステップＳ４）において加圧されたときに、微細粉末１１が粗大粉末１２の粒子同士の間に移動しやすくなる。すなわち、すき間の埋まった密な一次成形体５をより得られる。
【００６９】
（第四の効果）
本形態の製造方法では、一次成形体５を加熱する熱処理工程（ステップＳ５）が、潤滑剤２の融点Ｔ３以上の温度で加熱される。これにより、潤滑剤２が一次成形体５を構成する磁粉１の粒子の表面に配される。
【００７０】
（第五の効果）
本形態により製造された磁石は、上記した第一〜第四の効果を備えた磁石となっている。
【符号の説明】
【００７１】
１：磁粉、２：潤滑剤、３：混合用容器、４：加圧型、４１：加圧下型、４２：加圧上型、５：一次成形体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図１０】
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【図８】
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【図９】
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