(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料粉体を液状媒体に分散させた分散体を、電成ふるいを備えた分級装置に通すことによって、前記原料粉体を所望の粒度範囲の粒子に分級する方法であって、
(1) 電成ふるい通過後の分散体の濁度を測定する工程、
(2) 前記(1) の測定結果を、予め設定しておいた、分散体の濁度から分級の終点を検出する下記の関係式にあてはめ、分級を終了するか続行するかを判断する工程、
(3) 前記(2) の判断結果が分級の続行である場合、前記(1) および(2) を繰り返す工程、
(4) 前記(2) の判断結果が分級の終了である場合、分級を終了する工程、
を含むことを特徴とする、粉体の分級方法。
関係式：一定時間間隔で測定した、分散体の濁度の変化量が１分間当たりに換算して５以下となった段階を分級の終点とする。
【請求項２】
前記(2) の関係式が、一定時間間隔で測定した、分散体の濁度の変化量が１分間当たりに換算して３以下となった段階を分級の終点とするものである、請求項１に記載の粉体の分級方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉体の分級方法に関する。さらに詳しくは、種々の粒子径を有する粉体を所望の粒度範囲の粒子に分級する分級方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
各種分野で取り扱われる粉体はその種類、目的、用途によって、必要とされる平均粒子径及び粒子径の分布が異なる。特に、液晶表示素子用スペーサー、異方導電フィルム用導電性粒子、液体クロマトグラフィー用充填剤、フィルム用滑剤あるいは静電荷像現像用トナーといった用途に用いられる粉体の場合、粒子径の分布を狭くする必要がある。
中でも、液晶表示素子用スペーサーとして用いられる粉体は、粒子径分布を特に狭くする必要があり、種々の方法により作製した原料粉体から目的とする粒子径および粒子径分布となるように精密に分別して使用する必要がある。
【０００３】
一般に、粉体の粒子径分布を狭くするためには、いわゆる分級装置が用いられる。分級装置としては、サイクロン、沈降塔、あるいはふるい等が知られている。中でも、電成ふるいと呼ばれる、メッキによって矩形の孔を有するスクリーンを作製したものは、目開きが非常によくそろっており分級の精度が高く、しかも厚みより小さな孔加工が可能であり、サイドエッジがなく断面形状がきれいであり、優れたふるいである。特に湿式法は、乾式法と比較して、超音波の照射効率、分散の安定性が高く、また電成ふるいへの粒子の付着が少ないため、好ましい方法である。
【０００４】
従来、電成ふるいを用いて湿式法で分級を行う場合、分級の終点は、分級にかかる時間や、通過した液の総量により管理されていた。しかしながら、粉体の媒体への分散状態はその都度異なっているため、時間や液量による管理では、必ずしも正確な終点は判別できず、結果として分級終了時の粉体の粒度分布が変化するという問題がある。また、分級中にふるいの目詰まりやふるい上への粉体の堆積等が生じた場合にも、分級終了時の粉体の粒度分布が変化するという問題がある。さらにまた、原料粉体の粒度分布が変化した場合には分級の状態が大きく変わるため、時間や液量による管理では終点を判定できなくなるという問題もある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の課題は、電成ふるいを用いた湿式法の分級方法において、正確に分級の終点を判別することで、粒子径の極めてそろった粒子を得る方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明の粉体の分級方法は、原料粉体を液状媒体に分散させた分散体を、電成ふるいを備えた分級装置に通すことによって、前記原料粉体を所望の粒度範囲の粒子に分級する方法であって、(1) 電成ふるい通過後の分散体の濁度を測定する工程、(2) 前記(1) の測定結果を、予め設定しておいた、分散体の濁度から分級の終点を検出する下記の関係式にあてはめ、分級を終了するか続行するかを判断する工程、(3) 前記(2) の判断結果が分級の続行である場合、前記(1) および(2) を繰り返す工程、(4) 前記(2) の判断結果が分級の終了である場合、分級を終了する工程、を含むことを特徴とする。
関係式：一定時間間隔で測定した、分散体の濁度の変化量が１分間当たりに換算して５以下となった段階を分級の終点とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明では、電成ふるいを備えた分級装置を用いて粒子の分級を行う。
電成ふるいとは、メッキによって矩形の孔を有するスクリーンを作製したものである。電成ふるいの製造方法としては、高精度にクロスライン状に腐食させたガラス原板上に、真空蒸着、スパッタリング等の物理メッキ、あるいは電解メッキ、無電解メッキ等の化学メッキにより導電性被膜を形成した後、腐食部分の溝以外のメッキ層を除去し、これに電解メッキ等の方法でメッシュを形成し、ガラス原板から剥離する方法が挙げられる。このようにして作製されたメッシュはガラス原板から剥離後、必要に応じてさらに電解メッキを施してもかまわない。また、他の製造方法として、ガラス平板上に真空蒸着、スパッタリング等の物理メッキ、あるいは電解メッキ、無電解メッキ等の化学メッキにより導電性被膜を形成し、その被膜上にレジストを塗布した後、所定の形状のパターンを形成し、その後エッチングによりパターン以外の部分を除去し、ガラス原板から剥離後、電解メッキを施す方法も挙げられる。
【０００８】
電成ふるいの材質としては、金、白金、銀、銅、鉄、アルミニウム、ニッケル及びこれらをベースとする種々の合金が用いられるが、ふるいの耐久性、耐蝕性やメッキ作業の容易さからニッケルを主成分とするものが特に好適に用いられる。
電成ふるいは、開孔径、単位あたりの開孔数の調整が容易であるばかりでなく、開孔径分布が非常に良好であるため、ふるいとして用いた場合、非常に精度良く分級することが可能となる。
電成ふるいは非常に薄いため簡単に傷ついたり、破れたりし、分級された粒子へ金属系不純物の混入のおそれがある。特に分級された粒子を液晶表示素子用スペーサー等の電子材料の用途に用いる場合、金属系不純物の混入は信頼性低下の原因となるため重大な問題である。そのため、電成ふるいの片面あるいは両面に格子状あるいはリング状等のサポートを設けて強度を上げることが好ましい。
【０００９】
電成ふるいの分級装置への取り付けに関しては、特に超音波振動を印加する場合など、電成ふるいと分級装置とが擦れて電成ふるいが破損し分級された粒子へ金属系不純物が混入するおそれがあるため、エラストマーからなる部材を介して取り付けることが好ましい。
本発明では、原料粉体を液状媒体に分散させた分散体を電成ふるいを備えた分級装置に通すことによって湿式法により分級を行う。媒体として不活性ガスや空気などを用いる乾式法と比較して、湿式法によった場合の方が超音波の照射効率、分散の安定性が高く、また電成ふるいへの粒子の付着が少ない。特に液晶表示素子用スペーサーなどに用いる１０μｍ程度以下の粒子径の小さいものは凝集力が強いため、乾式法では分散が不十分になる場合がある。
【００１０】
原料粉体を分散させる液状媒体としては、用いる電成ふるいの材質、開孔径、線数、および粉体の性状あるいは粒子径分布などによって適切に選択することができる。
分級に際しては、分級装置内に超音波照射チップを挿入し、媒体に超音波照射を行うことで、分級の効率を向上させることができる。
図１に、電成ふるいを備えた分級装置の一例を示すが、本発明はこれによって何ら限定されるものではない。図１において、電成ふるい１は、ハウジング上部４およびハウジング下部４′によって挟み込まれる形で固定される。電成ふるい１の強度を上げるためのサポート２が設けられ、エラストマーからなるパッキン３を介してハウジング４、４′に接続されている。ハウジング上部４内には超音波照射チップ５が挿入され、これによりハウジング内の媒体に超音波振動が照射される。ハウジング上部４内には媒体の循環ライン６、６′及び媒体の供給ライン７が設けられている。原料粉体を液状媒体に分散させた分散体はハウジング上部４内に仕込まれ、媒体とともに電成ふるいの開孔径よりも小さい粒子がハウジング下部４′へと移動する。操作の経過に伴い、ハウジング上部４内に存在する電成ふるいの開孔径よりも小さい粒子が減少していき、最終的には電成ふるいの開孔径を境にして、粒子径の大きいもの（ハウジング上部４内に残留した粒子）と粒子径の小さいもの（ハウジング下部４′に移動した粒子）とに分級することができる。
【００１１】
本発明では、次の工程により分級の終点を判別する。
(1) 分散体の濁度を測定する工程
(2) 前記(1)の測定結果を、予め設定しておいた、分散体の濁度から分級の終点を検出する関係式にあてはめ、分級を終了するか続行するかを判断する工程
(3) 前記(2)の判断結果が分級の続行である場合、前記(1)および(2)を繰り返す工程
(4) 前記(2)の判断結果が分級の終了である場合、分級を終了する工程
本発明では、原料粉体中に存在するふるいを通過しうる粒子の量は分級時間の経過とともに減少すること、そして、この減少の割合は時間とともに小さくなっていくことに着目し、粉体の濃度を分散体の濁度として測定することにより分級の終点を管理するものである。ふるいを通過しうる粒子の重量にあまり違いがない場合でも、それらの粒子径に差があるならば、分散体の濁度の差として観測することができる。
【００１２】
前記(1)において濁度測定の対象とする分散体は、電成ふるいを通過する前の分散体（分級装置のハウジング上部内に存在する分散体）、電成ふるいを通過後の分散体（分級装置のハウジング下部内に存在する分散体）の何れであってもよいが、電成ふるいを通過後の分散体の濁度を測定する方が好ましい。電成ふるいを通過後の分散体の方が濁度変化がより大きいこと、また粒子径の小さい粒子の方が濁度に与える影響が大きいことから、より正確に分級の終点を管理することができるためである。
濁度を測定する方法は特に限定されず、分級装置のハウジング上部および／またはハウジング下部に、光源と、それに正対する光量計を有する濁度計とを配置し、分散体の濁度（濁度の時間変化）を観測する方法や、分級装置のハウジング上部および／またはハウジング下部から一定時間ごとに分散体をサンプリングして、分散体の濁度（濁度の時間変化）を測定する方法が例示される。
【００１３】
前記(2)の関係式は特に限定されるものではなく、原料粉体の粒度分布、分散体の濃度等により変化するため、実験や考察により適切な関係式を予め設定しておくができる。例えば、１）分散体の濁度が設定した規定値以下となった段階、通常、電成ふるい通過後の分散体の濁度が５０以下、好ましくは３５以下となった段階を分級の終点としたり、あるいは、２）一定時間間隔で測定した、分散体の濁度の変化量が規定値以下となった段階を分級の終点とすることが好ましい。たとえば、２）の場合、１分間当たりに換算した分散体の濁度の変化量が５以下、好ましくは３以下となった段階を分級の終点とすることができる。前記(2)の関係式は、複数の式からなるものでもよい。
【００１４】
上記した本発明の分級方法により、正確に分級の終点を判別することができるので、粒子径の極めてそろった粒子を得ることができる。用いる粉体の平均粒子径、粒子径分布および電成ふるいの開孔径によって、分級により得られる粒子の平均粒子径および粒子径分布は異なるが、粒子径の標準偏差と平均粒子径の比Ｃｖを２〜１０％とすることができる。
本発明の分級方法により得られる粒子の平均粒子径は特に限定されず、平均粒子径が０．５μｍ程度の小さなものから、平均粒子径が１００μｍ程度の大きなものまで可能である。
【００１５】
本発明の分級方法により分級することのできる粉体としては、特に限定されないが、後述する液晶表示素子用スペーサーの他、無電解めっき粉体およびその基材粉体、クロマトグラフィー用充填剤、各種標準粒子、免疫学的診断試薬用担体、ブロッキング防止剤、滑剤等の各種粉体を挙げることができる。また、その材質も特に限定されず、有機架橋重合体粒子、無機系粒子、有機質無機質複合体粒子等が挙げられる。
本発明の液晶表示素子用スペーサーは、上記した本発明の分級方法により分級された粒子を本体とする。そのため、粒子径が極めてそろっており、正確な間隔で配置されるべき一対の電極基板間の隙間距離を精度良く一定に保持することが可能である。
【００１６】
本発明の液晶表示素子用スペーサーは、上記した本発明の分級方法により分級された粒子を本体とするものであり、該粒子のみからなるものであってもよいし、本体である粒子の表面に接着剤層を有する接着性スペーサーであってもよい。また、本体である粒子が染料および／または顔料を含むことにより着色した着色粒子からなる着色スペーサーであってもよい。
液晶表示素子において、従来のスペーサーの代わりに本発明の液晶表示素子用スペーサーを電極基板間に介在させることで、同スペーサーとほぼ同じ隙間距離を有する液晶表示素子を作製することができる。使用されるスペーサーの量は、そのスペーサーの材質や基板の大きさ等によって左右されるが、通常３０〜３００個／ｍｍ2であり、従来用いられているスペーサーと同様の条件をとることができる。
【００１７】
液晶表示素子は、たとえば、図２にみるように、第１電極基板と、第２電極基板と、液晶表示素子用スペーサーと、シール材と液晶とを備えている。第１電極基板は、第１基板と、第１基板の表面に形成された第１電極とを有する。第２電極基板は、第２基板と、第２基板の表面に形成された第２電極とを有し、第１電極基板と対向している。液晶表示素子用スペーサとしては上述の本発明のものが使用され、第１電極基板と第２電極基板との間に介在し、その電極基板間の間隔を保持する。シール材は、第１電極基板と第２電極基板とを周辺部で接着する。液晶は、第１電極基板と第２電極基板との間に封入されており、第１電極基板と第２電極基板とシール材とで囲まれた空間に充填されている。
【００１８】
液晶表示素子において、スペーサー以外の、電極基板、シール材、液晶などについては従来と同様のものを同様に使用することができる。
電極基板は、ガラス基板、フィルム基板などの基板と、基板の表面に形成された電極とを有しており、必要に応じて、電極基板の表面に電極を覆うように形成された配向膜をさらに有する。シール材としては、エポキシ樹脂接着シール材などが使用される。液晶としては、従来より用いられているものでよく、たとえば、ビフェニル系、フェニルシクロヘキサン系、シッフ塩基系、アゾ系、アゾキシ系、安息香酸エステル系、ターフェニル系、シクロヘキシルカルボン酸エステル系、ビフェニルシクロヘキサン系、ピリミジン系、ジオキサン系、シクロヘキシルシクロヘキサンエステル系、シクロヘキシルエタン系、シクロヘキセン系、フッ素系などの液晶が使用できる。
【００１９】
液晶表示素子を作製する方法としては、たとえば、本発明のスペーサーを面内スペーサーとして２枚の電極基板のうちの一方の電極基板に湿式法または乾式法により均一に散布したものに、本発明のスペーサーをシール部スペーサーとしてエポキシ樹脂等の接着シール材に分散させた後、もう一方の電極基板の接着シール部分にスクリーン印刷などの手段により塗布したものを載せ、適度の圧力を加え、１００〜１８０℃の温度で１〜６０分間の加熱、または、照射量４０〜３００ｍＪ／ｃｍ2の紫外線照射により、接着シール材を硬化させた後、液晶を注入し、注入部を封止して、液晶表示素子を得る方法を挙げることができるが、液晶表示板の作製方法によって本発明が限定されるものではない。例えば、面内スペーサーは、上記方法以外に、面内スペーサーを分散含有するポリマー溶液を用いて配向膜を形成して、配向膜の形成と同時に面内スペーサーをも形成する方法によって形成してもよい。
【００２０】
本発明の液晶表示素子用スペーサーを用いた液晶表示素子は、従来の液晶表示素子と同じ用途、たとえば、テレビ、モニター、パーソナルコンピューター、ワードプロセッサー、カーナビゲーションシステム、ＤＶＤ、デジタルビデオカメラ、ＰＨＳ（携帯情報端末）などの画像表示素子として使用される。
【００２１】
【実施例】
以下に実施例によりさらに詳細に本発明を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
（実施例１）
懸濁重合により製造した平均粒子径４．７μｍ、粒子径の標準偏差０．５２μｍのジビニルベンゼン系球状粒子からなる粉体を図１に示す装置を用いて分級を行った。分級にあたって、分散媒としてメタノールを用い、初期粉体濃度７ｗｔ％で、分級装置内の粒子濃度が７〜５．５ｗｔ％を保つよう適宜メタノールの補給を行った。
【００２２】
分級においては、開孔径３．９μｍ、線数１５００本／インチの電成ふるい（ふるいＡ）を用い、ふるいを通過した液を５分ごとにサンプリングし濁度測定を行った。濁度は分級開始直後９２であったが、１時間後２５となり、さらに５分経過したときに２０となったため、分級を終了し、ハウジング上部に残存した液を回収した。
この液をさらに開孔径４．７μｍ、線数１５００本／インチの電成ふるい（ふるいＢ）を用いて分級を行った。このときハウジング上部の液量変化が±３０％以内となるようにメタノールを適宜追加した。この分級中ふるいを通過した液を回収しながら２分ごとにサンプリングして濁度測定を行ったところ、分級開始直後９９であったが、１０分後に３０となり、さらに２分経過したときに２９となったため、分級を終了した。なお、濁度の変化量（濁度／分）が２未満になった時に分級を終了することにしていた。
【００２３】
回収した分散体のろ過、乾燥を行い、分級粒子１を得た。分級粒子１の平均粒子径は４．２８μｍで、粒子径の標準偏差は０．１８μｍであった。
（実施例２）
実施例１と同様に、平均粒子径６．５μｍ、粒子径の標準偏差０．７３μｍの球状シリカ粒子からなる粉体を図１に示す装置を用いて分級を行った。分級にあたって、分散媒としてｎ−ヘキサンを用い、初期粉体濃度２５ｗｔ％で、分級装置内の粒子濃度が２５〜２２ｗｔ％を保つよう適宜ｎ−ヘキサンの補給を行った。
【００２４】
分級においては、開孔径６．０μｍ、線数１０００本／インチの電成ふるい（ふるいＣ）を用い、ふるいを通過した液を５分ごとにサンプリングし濁度測定を行った。濁度は分級開始直後８７であったが、４０分後２０となり、さらに５分経過したときに１８となった。このため、分級を終了し、ハウジング上部に残存した液を回収した。
この液をさらに開孔径７．０μｍ、線数１０００本／インチ（ふるいＤ）を用いて分級した。このとき、ハウジング上部の液量変化が±１５％以内になるようにｎ−ヘキサンを適宜追加した。この分級中ふるいを通過した液を回収しながら１分ごとにサンプリングして濁度測定を行ったところ、分級開始直後９８であったが、１２分後１５となり、さらに１分経過したときに１４となったため、分級を終了した。なお、濁度の変化量（濁度／分）が２未満になり、かつ、濁度が２０以下になった時に分級を終了することにしていた。
【００２５】
回収した分散体のろ過、乾燥を行い、分級粒子２を得た。分級粒子２の平均粒子径は６．５２μｍで、粒子径の標準偏差は０．２１μｍであった。
（実施例３）
実施例１と同様に、平均粒子径５．３μｍ、粒子径の標準偏差０．３４μｍのアクリル−シロキサン複合球状粒子からなる粉体を図１に示す装置を用いて分級を行った。分級にあたって、分散媒としてメタノールを用い、初期粉体濃度５ｗｔ％で、分級装置内の粒子濃度が５〜４ｗｔ％を保つよう適宜メタノールの補給を行った。
【００２６】
分級においては、実施例１で使用したふるいＡを用い、ふるいを通過した液を３分ごとにサンプリングし濁度測定を行った。濁度は分級開始直後７０であったが、２１分後１８となり、さらに３分経過したときに１５となったため、分級を終了し、ハウジング上部に残存した液を回収した。
さらに、この液を実施例２で使用したふるいＣを用いて分級を行った。このとき、ハウジング上部の液量変化が±１２％以内になるようにメタノールを適宜追加した。この分級中、ふるいを通過した液を回収しながら２分ごとにサンプリングして濁度測定を行ったところ、分級開始直後９９であったが、８分後１３となり、さらに２分経過しても濁度に変化が見られなかったため、分級を終了した。なお、濁度の変化量（濁度／分）が２未満になり、かつ、濁度が２０以下になった時に分級を終了することにしていた。
【００２７】
回収した分散体のろ過、乾燥を行い、分級粒子３を得た。分級粒子３の平均粒子径は５．３４μｍで、粒子径の標準偏差は０．１８μｍであった。
（実施例４）
コア粒子として実施例３で得られた分級粒子３の表面をスチレン−アクリル樹脂（平均粒子径０．４μｍ，Ｔｇ６８℃）で乾式コーティングを行い熱可塑性樹脂コーティング粒子とした。この粒子の平均粒子径は６．２μｍ、粒子径の標準偏差０．７８μｍであった。
このコーティング粒子を実施例１と同様に、図１に示す装置を用いて分級を行った。分級にあたって、分散媒としてｎ−ブタノールを用い、初期粉体濃度５ｗｔ％で、分級装置内の粒子濃度が５〜４ｗｔ％を保つよう適宜ｎ−ブタノールの補給を行った。
【００２８】
分級においては、実施例１で使用したふるいＡを用い、ふるいを通過した液を１０分ごとにサンプリングし濁度測定を行った。濁度は分級開始直後９４であったが、９０分後３９となり、さらに１０分経過したときに３１となったため、分級を終了し、ハウジング上部に残存した液を回収した。
さらに、この液を実施例２で使用したふるいＣを用いて分級を行った。このとき、ハウジング上部の液量変化が±２０％以内になるようにｎ−ブタノールを適宜追加した。この分級中ふるいを通過した液を回収しながら２分ごとにサンプリングして濁度測定を行ったところ、分級開始直後９９であったが、８分後２５となり、さらに２分経過したときに２３となったため、分級を終了した。なお、濁度の変化量（濁度／分）が１以下になり、かつ、濁度が３５以下になった時に分級を終了することにしていた。
【００２９】
回収した分散体のろ過、乾燥を行い、分級粒子４を得た。分級粒子４の平均粒子径は５．５４μｍで、粒子径の標準偏差は０．２７μｍであった。
（比較例１）
実施例１において、濁度測定を行うことなしに、ふるいＡを通過した液量が３リットルとなった時点を終点とし分級を終了した。引き続き、得られた分散体をふるいＢを用いて通過した液量が３リットルとなった時点を終点とし分級を終了した。
回収した分散体のろ過、乾燥を行い、比較分級粒子１を得た。比較分級粒子１の平均粒子径は４．２２μｍで、粒子径の標準偏差は０．３３μｍであった。
【００３０】
（比較例２）
実施例４において、濁度測定を行うことなしに、ふるいＡによる分級時間が６０分を経過した時点を終点とし分級を終了した。引き続き、得られた分散体をふるいＣを用いて分級時間が１５分を経過した時点を終点とし分級を終了した。
回収した分散体のろ過、乾燥を行い、比較分級粒子２を得た。比較分級粒子２の平均粒径は５．５２μｍで、粒子径の標準偏差は０．２９μｍであった。
（実施例５）
図２に示すような液晶表示素子を以下の方法により作製した。まず、３００ｍｍ×３４５ｍｍ×１．１ｍｍの下側ガラス基板１１上に、透明電極５およびポリイミド配向膜４を形成した後、ラビングを行って下側電極基板１１０を得た。その下側電極基板１１０に、メタノール３０重量部、イソプロパノール２０重量部、水５０重量部の混合溶媒中に実施例１で得られた分級粒子１を液晶表示素子用スペーサー８として１重量％となるように均一に分散させたものを５秒間散布した。
【００３１】
一方、３００ｍｍ×３４５ｍｍ×１．１ｍｍの上側ガラス基板１２上に、透明電極５およびポリイミド配向膜４を形成した後、ラビングを行って上側電極基板１２０を得た。そして、エポキシ樹脂接着シール剤中に実施例１で得られた粉体１をシール部スペーサー３として３０重量％となるように分散させたものを上側電極基板１２０の接着シール部分にスクリーン印刷した。
最後に、上側電極基板１２０、下側電極基板１１０を電極５および配向膜４がそれぞれ対向するように、液晶表示素子用スペーサー８を介して貼り合わせ、４ｋｇ／ｃｍ2の圧力を加え、１５０℃の温度で３０分間加熱し、接着シール剤２を硬化させた。その後、２枚の電極基板１１０，１２０の隙間を真空とし、さらに大気圧に戻すことによりビフェニル系およびフェニルシクロヘキサン系の液晶物質を混合した液晶７を注入し、注入部を封止した。そして、上下ガラス基板１２，１１の外側にポリビニルアルコール系偏光膜６を貼り付けて液晶表示素子１とした。
【００３２】
液晶表示素子１について画像むらの有無を目視により評価し、光抜けの有無を偏光顕微鏡観察により評価した。結果を表１に示す。なお、画像むらおよび光抜けの有無の評価基準は以下のとおり。
（１）画像むら
○：画像むらが認められない。
×：画像むらが認められる。
（２）光抜け
偏光顕微鏡（１００倍）を用いて画素中の光抜けを観察した。
【００３３】
○：スペーサー以外の光抜けが認められない。
×：スペーサー以外の光抜けが認められる。
（実施例６〜８、比較例３および４）
実施例２〜４、比較例１および２で得られた粉体を用いて、実施例５と同様に液晶表示素子２〜４、比較液晶表示素子１および２をそれぞれ作製し、実施例５と同様の方法で評価を行った。結果を表１に示す。
【００３４】
【表１】
0003920542.tif 000002
【００３５】
【発明の効果】
本発明の分級方法によると、電成ふるいを用いた湿式法の分級方法において、正確に分級の終点を判別することができるので、粒子径の極めてそろった粒子を得ることができる。
本発明の分級された粒子は、上記の本発明の分級方法により分級された粒子であるため、粒子径が極めてそろったものである。
本発明の液晶表示素子用スペーサーは、上記の本発明の分級方法により分級された粒子を本体とするため、粒子径が極めてそろっており、正確な間隔で配置されるべき一対の電極基板間の隙間距離を精度良く一定に保持することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の分級方法に用いられる分級装置の一例を表す概略断面図である。
【図２】  本発明の液晶表示素子用スペーサーが用いられる液晶表示素子の一例を表す概略断面図である。
【符号の説明】
１    電成ふるい
２    サポート
３    パッキン
４    ハウジング上部
４′  ハウジング下部
５    超音波照射チップ
６、６′  媒体循環ライン
７    媒体供給ライン
１２    接着シール材
１３    シール部スペーサー
１４    配向膜
１５    電極
１６    偏光膜
１７    液晶
１８    面内スペーサー
２１    下側ガラス基板
２２    上側ガラス基板
２１０    下側電極基板
２２０    上側電極基板
【図１】
0003920542.tif 000003
【図２】
0003920542.tif 000004