(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転する液体中に設置することによりその粘度変化を検知するための粘度変化検知用素子であって、
(a) たわみ及び／又はねじれが可能な弾性体と、
(b) 前記弾性体の変形に応じて移動するように前記弾性体に直接又は接続部材を介して取り付けられた可動永久磁石
とを有し、支持体に前記弾性体の一部が取り付けられることにより、前記回転液体中で前記弾性体は回転及び／又は振動を伴うたわみ及び／又はねじれを生じ、もって前記液体の粘度変化に応じて、定位置に設けられた外部検出手段に対する前記可動永久磁石の相対的位置が変化し、前記相対的位置変化を前記外部検出手段により検出することにより前記液体の粘度変化を検知し得ることを特徴とする粘度変化検知用素子。
【請求項２】
請求項１に記載の粘度変化検知用素子を備え、液体を撹拌しながらその粘度変化を検知するための粘度変化検知用攪拌回転子であって、
(a) 回転中心軸に沿って垂直方向に延在し、前記回転子を支持するための軸又は棒に回転不能に取り付けられる垂直部材と、
(b) 前記垂直部材に回転自在に軸止めされて回転中心から水平方向に延在し、回転磁場の作用により回転して撹拌作用を生じる水平部材
とからなる支持体を有し、前記粘度変化検知用素子の弾性体は、前記支持体の垂直部材又は水平部材にその一部が取り付けられたことを特徴とする粘度変化検知用攪拌回転子。
【請求項３】
請求項２に記載の粘度変化検知用攪拌回転子において、
(a) 前記支持体の垂直部材には、前記水平部材から上方に突出した部分に螺着されて前記水平部材から垂直方向上方に延在する柱状部材がさらに取り付けられており、
(b) 前記粘度変化検知用素子の弾性体は、一方の端部が前記柱状部材に取り付けられて半径方向に延在し、
(c) 前記可動永久磁石は前記弾性体の他方の端部に取り付けられており、
もって前記液体の粘度変化に応じて、定位置に設けられた外部検出手段に対する前記可動永久磁石の距離が変化し、前記距離変化を前記外部検出手段により検出することにより前記液体の粘度変化を検知し得ることを特徴とする粘度変化検知用攪拌回転子。
【請求項４】
請求項１に記載の粘度変化検知用素子を備え、回転駆動力供与手段の作用により回転し、液体を撹拌しながらその粘度変化を検知するための粘度変化検知用攪拌回転子であって、
(a) 回転中心から水平方向に延在して撹拌作用を有する水平部材、及び回転中心軸に沿って前記水平部材から垂直方向に延在する柱状部材を有し、かつ前記回転駆動力供与手段の作用により回転する支持体を有し、
(b) 前記粘度変化検知用素子は前記支持体の水平部材又は柱状部材に前記弾性体の一部が取り付けられて前記支持体とともに回転し、
もって前記液体中で回転することにより前記弾性体はたわみ及び／又はねじれを生じ、前記液体の粘度変化に応じて前記可動永久磁石の回転軌道半径が変化し、定位置に設けられた外部検出手段により前記回転軌道半径変化を検出することにより前記液体の粘度変化を検出し得ることを特徴とする粘度変化検知用攪拌回転子。
【請求項５】
請求項４に記載の粘度変化検知用攪拌回転子において、前記弾性体は板ばねからなり、前記板ばねは、一方の端部が前記柱状部材に取り付けられており、前記柱状部材から半径方向に延在する第一変形部と、前記第一変形部の粘度抵抗感受面とは反対面側に屈曲するように前記第一変形部の外周側端部に設けられた第一屈曲部と、前記第一屈曲部を介して前記第一変形部と略くの字状をなす第二変形部と、前記第二変形部の先端方向端部から外周側に屈曲するように設けられた第二屈曲部とを有し、前記可動永久磁石は前記第二屈曲部から外周側に延在するように前記板ばねの他端に取り付けられており、もって前記液体中で回転することにより、前記可動永久磁石は、前記液体の粘度抵抗増大に応じて外周側から回転中心軸近傍に近づき、その回転軌道半径が小さくなることを特徴とする粘度変化検知用攪拌回転子。
【請求項６】
請求項４に記載の粘度変化検知用攪拌回転子において、
(a) 前記弾性体は、一方の端部が前記柱状部材に取り付けられて半径方向に延在し、
(b) 前記可動永久磁石は前記弾性体の他方の端部に取り付けられており、
もって前記液体中で回転することにより、前記可動永久磁石は、前記液体の粘度抵抗増大に応じて外周側から回転中心軸近傍に近づき、その回転軌道半径が小さくなることを特徴とする粘度変化検知用攪拌回転子。
【請求項７】
請求項１に記載の粘度変化検知用素子を備え、回転駆動力供与手段の作用により回転し、液体を撹拌しながらその粘度変化を検知するための粘度変化検知用攪拌回転子であって、
(a) 回転中心から水平方向に延在して撹拌作用を有する水平部材、及び回転中心軸に沿って前記水平部材から垂直方向に延在する柱状部材を有し、かつ前記回転駆動力供与手段の作用により回転する支持体を有し、
(b) 前記支持体の水平部材又は柱状部材に取り付けられた基準永久磁石を有し、
(c) 前記粘度変化検知用素子は前記支持体の水平部材又は柱状部材に前記弾性体の一部が取り付けられて前記支持体とともに回転し、
(d) 前記可動永久磁石は前記弾性体の変形度に応じて前記基準永久磁石に対する相対的位置が変化するように取り付けられており、
もって前記液体で前記弾性体はたわみ及び／又はねじれを生じ、前記液体の粘度変化に応じて変化する前記可動永久磁石の前記基準永久磁石に対する相対的位置を、定位置に設けられた検出手段により検出することにより、前記液体の粘度変化を検出し得ることを特徴とする粘度変化検知用攪拌回転子。
【請求項８】
請求項７に記載の粘度変化検知用攪拌回転子において、
(a) 前記弾性体は、一方の端部が前記柱状部材に取り付けられて半径方向に延在し、
(b) 前記可動永久磁石は前記弾性体の他方の端部に取り付けられている
ことを特徴とする粘度変化検知用攪拌回転子。
【請求項９】
請求項１に記載の粘度変化検知用素子を備え、液体を撹拌しながらその粘度変化を検知するための攪拌装置であって、
(a) 前記粘度変化検知用素子を受容する容器と、
(b) 前記液体を撹拌する手段を有し、
(c) 前記粘度変化検知用素子の弾性体はその一部が前記容器に直接又は支持用部材を介して取り付けられており、
もって前記液体の粘度変化に応じて、定位置に設けられた外部検出手段に対する前記可動永久磁石の距離が変化し、前記距離変化を前記外部検出手段により検出することにより前記液体の粘度変化を検知し得ることを特徴とする攪拌装置。
【請求項１０】
請求項９に記載の攪拌装置において、
(a) 前記容器は底部中心から垂直に突出する軸を有し、
(b) 前記撹拌手段は回転中心から水平方向に延在して撹拌作用を有する水平部材、及び前記軸を挿入するために下端が開口しており前記水平部材のほぼ回転中心に下方から取り付けられている筒部材を有する攪拌用回転子であり、
(c) 前記支持用部材は前記攪拌用回転子の上方において前記軸に回転不能に取り付けられて垂直方向上方に柱状に延在するとともに、前記攪拌用回転子を回転自在に軸止めし、
(d) 前記粘度変化検知用素子の弾性体は一方の端部が前記支持用部材に取り付けられて半径方向に延在し、
(e) 前記可動永久磁石は前記弾性体の他方の端部に取り付けられている
ことを特徴とする攪拌装置。
【請求項１１】
請求項２又は３に記載の粘度変化検知用攪拌回転子と、容器とを有する攪拌装置であって、
(a) 前記容器は底部中心から垂直に突出する軸を有し、
(b) 前記粘度変化検知用攪拌回転子の垂直部材は、前記軸を挿入するために下端を開口とする孔が設けられた筒状構造を有するとともに前記軸に係止又は螺着するための手段を有し、
前記軸の先端部は、前記垂直部材が有する係止手段又は螺着手段と、係合又は螺合する形状に加工されていることを特徴とする攪拌装置。
【請求項１２】
請求項４〜８のいずれかに記載の粘度変化検知用攪拌回転子と、容器とを有する攪拌装置であって、
(a) 前記容器は底部中心から垂直に突出する軸を有し、
(b) 前記粘度変化検知用攪拌回転子の水平部材のほぼ回転中心には、前記軸を挿入するために下端が開口しているとともに前記軸との当接面を形成するストッパーを有する筒部材が下方から取り付けられて上方に突出しており、
前記筒部材に挿入された前記軸の上端部は前記ストッパーに当接していることを特徴とする攪拌装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、回転する液体中に設置することによりその粘度変化を検知するのに好適な粘度変化検知用素子とそれを用いた粘度変化検知用攪拌回転子、並びに粘度変化検知用素子又は粘度変化検知用攪拌回転子を用いた攪拌装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機高分子の合成、塗料製造における色合わせ調合、接着剤の調製等では、高粘度溶液の攪拌混合を行うことが多い。攪拌される溶液には酸、有機溶剤等が混入されている場合が多く、攪拌装置には耐酸性や耐アルカリ性等の耐薬品性及び耐摩耗性が要求される。また攪拌混合は減圧あるいは加圧の容器中でおこなわれることも多い。
【０００３】
従来のマグネチックスターラーで使用されるフッ素樹脂内に密閉された棒状、中太状又は端太状の形状を有する鉄片の回転子は、低粘度溶液の攪拌用には適しているが、高粘度溶液に対しては攪拌力が弱く、容器内の反応液全体を均一に攪拌することができない。一方、高粘度溶液等の攪拌に従来から使用されている、末端に攪拌用羽根を有するシャフトを容器内に挿入し、回転させて攪拌を行う攪拌装置では、容器を減圧又は加圧して使用する場合にシャフトの貫通部をシールして密閉する必要がある。このため装置が複雑になるとともに、シール部の交換等の補修維持が必要になるという問題がある。
【０００４】
そこで本発明者は、高粘度溶液用の反応装置として、反応容器が上面に嵌入される筐体と、反応容器を加熱及び／又は冷却する手段を有する温度制御装置と、反応容器の下部に設けられた回転磁場装置と、反応容器内に置かれ、回転磁場装置の作用により回転する回転子とを有し、回転子はヨーク部材と、ヨーク部材の下面中心部に取り付けられたボールベアリングとを有し、ボールベアリングは、複数のボールを回転自在に保持するとともに複数の貫通穴が形成された円筒部材を有し、複数のボールの下端部は円筒部材の下端より露出している実験用反応装置（特許文献１）、及び上方に開口する固定容器が上面に嵌入されている筐体と、固定容器の下方に設けられた回転磁場装置と、固定容器内に置かれ、下部に回転磁場装置の作用により回転する回転子が固定された反応容器と、反応容器の上部より挿入された攪拌部材とを有し、回転子はヨーク部材と、ヨーク部材の下面中心部に取り付けられたベアリングとを有する攪拌装置（特許文献２）を提案した。
【０００５】
上記いずれの装置でも、回転子は下方の回転磁場装置により発生する回転磁場に従って容易に回転するように、ヨーク状の支持体を有するとともに、ヨーク状の支持体の下面にベアリングが取り付けられている。そのため高粘度溶液であっても十分に攪拌することができる。
【０００６】
しかしながら、特許文献１及び２で回転子に用いるボールベアリング及びベアリングは通常ステンレススチール又はセラミック製であり、酸性条件下での反応の場合には腐食の問題が生じることが分かった。攪拌用回転子のヨーク部材等他の部分は耐酸性樹脂等によるコーティングで保護することができるが、ボールベアリングやベアリングはコーティングすることができない。
【０００７】
そこで本発明者らは、底部に垂直な固定軸を有する容器と、固定軸を回転自在に受承する筒部を底部に有する攪拌用回転子とからなり、攪拌用回転子が反応装置に設けられた回転磁石により回転するようになっている攪拌装置、並びに係る攪拌装置を使用した反応装置及び半自動合成装置を提案した（特願2001-067690号）。このような構成の攪拌用回転子とすることにより、攪拌用回転子全体に耐薬品性コーティングを施すことが可能となった。
【０００８】
しかし特願2001-067690号に記載の攪拌装置を用いた反応装置及び半自動合成装置は、反応液の粘度を測定する場合に、回転磁場装置のトルクから推測する方法をとっているため、反応中の粘度変化に対する感度、及び粘度測定の精度が不十分という問題があった。
【０００９】
また特願2001-067690号に記載の攪拌用回転子は、撹拌部材が上方に長く延在しているため、この攪拌用回転子を容器内に設置した時に容器内の空間を大きく占有し、容器内に電極等を設置するのが困難であった。このため反応液の水素イオン濃度や水分含有量等の測定が困難であるという問題もあった。
【００１０】
【特許文献１】
特開平11-128731 号公報
【特許文献２】
特開平11-244680 号公報
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
従って本発明の目的は、反応液の粘度変化を容易に且つ精度良く検出できる粘度変化検知用素子、それを用いた粘度変化検知用攪拌回転子、及び攪拌装置を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者は、(a) たわみ及び／又はねじれが可能な弾性体と、(b) 前記弾性体の変形に応じて移動するように前記弾性体に直接又は接続部材を介して取り付けられた可動永久磁石とを有する粘度変化検知用素子は、支持体に前記弾性体の一部を取り付けることにより、回転液体の粘度変化に応じて、定位置に設けられた外部検出手段に対する前記可動永久磁石の相対的位置が変化するので、前記相対的位置変化を前記外部検出手段により検出することにより前記液体の粘度変化を容易に且つ精度良く検知し得ることを発見した。
【００１３】
すなわち、本発明の粘度変化検知用素子は、(a) たわみ及び／又はねじれが可能な弾性体と、(b) 前記弾性体の変形に応じて移動するように前記弾性体に直接又は接続部材を介して取り付けられた可動永久磁石とを有し、支持体に前記弾性体の一部が取り付けられることにより、回転液体中で前記弾性体は回転及び／又は振動を伴うたわみ（たわみ弾性変形）及び／又はねじれ（ねじれ弾性変形）を生じ、もって前記液体の粘度変化に応じて、定位置に設けられた外部検出手段に対する前記可動永久磁石の相対的位置が変化し、前記相対的位置変化を前記外部検出手段により検出することにより前記液体の粘度変化を検知し得ることを特徴とする。
【００１４】
前記弾性体は板ばね、コイルばね及び板状フッ素ゴムからなる群から選ばれた少なくとも一種であるのが好ましい。前記外部検出手段は、前記可動永久磁石の回転又は振動により誘起される電流又は電圧を検出する誘導コイルであるのが好ましい。
【００１５】
本発明の第１の粘度変化検知用攪拌回転子は、本発明の粘度変化検知用素子を備え、液体を撹拌しながらその粘度変化を検知するための粘度変化検知用攪拌回転子であって、(a) 回転中心軸に沿って垂直方向に延在し、前記回転子を支持するための軸又は棒に回転不能に取り付けられる垂直部材と、(b) 前記垂直部材に回転自在に軸止めされて回転中心から水平方向に延在し、回転磁場の作用により回転して撹拌作用を生じる水平部材とからなる支持体を有し、前記粘度変化検知用素子の弾性体は、前記支持体の垂直部材又は水平部材にその一部が取り付けられていることを特徴とする。
【００１６】
第１の粘度変化検知用攪拌回転子において、前記垂直部材は、前記軸を挿入するために下端を開口とする孔が設けられた筒状構造を有するとともに、前記軸に係止又は螺着するための手段を有するのが好ましい。前記軸に前記垂直部材を螺着するための手段の一例は、前記軸の先端部に設けられた雄ネジ部に螺着するための雌ネジ部が、前記垂直部材の挿入孔に設けられたものである。前記軸に前記垂直部材を螺着するための手段の別の例は、(a) 前記垂直部材の挿入孔に設けられた雌ネジ部と、(b) 前記垂直部材の雌ネジ部に螺合可能な雄ネジ部、及び前記軸の先端部に設けられた雄ネジ部に螺着可能な雌ネジ部を有する中空円筒状のジョイントねじとからなるものである。前記軸に前記垂直部材を係止するための手段の一例は、前記垂直部材の挿入孔の上部が前記軸の先端部の加工形状と係合する形状に加工されており、前記軸先端部の加工形状が竹槍状、四角柱状、半円柱状又は楕円柱状のいずれかであるものである。前記軸に前記垂直部材を係止するための手段の別の例は、前記軸の先端部の加工形状と係合する形状に加工された係止用ネジが前記垂直部材に設けられており、前記軸先端部の加工形状が竹槍状、四角柱状、半円柱状又は楕円柱状のいずれかであるものである。
【００１７】
第１の粘度変化検知用攪拌回転子の好ましい実施例（実施例1-1）では、(a) 前記支持体の垂直部材には、前記水平部材から上方に突出した部分に螺着されて前記水平部材から垂直方向上方に延在する柱状部材がさらに取り付けられており、(b) 前記粘度変化検知用素子の弾性体は、一方の端部が前記柱状部材に取り付けられて半径方向に延在し、(c) 前記可動永久磁石は前記弾性体の他方の端部に取り付けられており、もって前記液体の粘度変化に応じて、定位置に設けられた外部検出手段に対する前記可動永久磁石の距離が変化し、前記距離変化を前記外部検出手段により検出することにより前記液体の粘度変化を検知し得る。
【００１８】
第１の粘度変化検知用攪拌回転子の別の好ましい実施例（実施例1-2）では、(a) 前記支持体の垂直部材には、前記水平部材から上方に突出した部分に螺着されて前記水平部材から垂直方向上方に延在する柱状部材と、前記柱状部材から水平方向に延在する水平支持部材とがさらに取り付けられており、(b) 前記粘度変化検知用素子の弾性体は、一方の端部が前記水平支持部材に取り付けられて垂直方向上方に延在し、(c) 前記可動永久磁石は前記弾性体の他方の端部に取り付けられており、もって前記液体の粘度変化に応じて、定位置に設けられた外部検出手段に対する前記可動永久磁石の距離が変化し、前記距離変化を前記外部検出手段により検出することにより前記液体の粘度変化を検知し得る。
【００１９】
上記実施例1-1及び実施例1-2の粘度変化検知用攪拌回転子において、前記弾性体は板ばねであるのが好ましい。また粘度変化検知感度を増大するための羽根部材が前記弾性体に設けられているのが好ましい。
【００２０】
第１の粘度変化検知用攪拌回転子のさらに別の好ましい実施例（実施例1-3）では、(a) 前記粘度変化検知用素子の弾性体は、前記水平部材の端部に設けられており、前記端部に下端部が取り付けられて上方に延在し、(b) 前記弾性体の上端部に接続部材が取り付けられており、(c) 前記可動永久磁石は、無回転時には回転中心軸近傍にとどまるように前記接続部材に取り付けられており、もって前記液体中で前記粘度変化検知用素子は前記水平部材とともに回転し、前記弾性体はたわみを生じ、前記可動永久磁石は前記液体の粘度抵抗増大に応じて回転中心軸近傍から外周側に移動することにより、その回転軌道半径が大きくなり、定位置に設けられた外部検出手段により前記回転軌道半径変化を検出することにより前記液体の粘度変化を検知し得る。
【００２１】
上記実施例1-3の粘度変化検知用攪拌回転子において、(a) 前記水平部材の少なくとも一方の端部に、下端が前記端部に取り付けられた固定部、及び前記固定部に屈曲軸を介して接続している可動部を有する屈曲部材が設けられており、(b) 前記粘度変化検知用素子の弾性体は、前記屈曲部材に装着されて前記固定部及び可動部を覆い、前記水平部材から上方に延在するコイルばねであり、(c) 前記屈曲部材の可動部には接続部材が取り付けられており、(d) 前記可動永久磁石は、無回転時には回転中心軸近傍にとどまるように前記接続部材に取り付けられているのが好ましい。
【００２２】
上記実施例1-1〜実施例1-3のいずれの粘度変化検知用攪拌回転子においても、前記距離変化又は前記回転軌道半径変化を検出する手段は、前記可動永久磁石の回転により誘起される電流又は電圧を検出する誘導コイル(I)と、検出された誘起電流又は誘起電圧を出力する手段とを含むのが好ましい。また前記水平部材の少なくとも一方の端部下部に、前記回転磁場の作用を受けて前記水平部材を回転させるための回転用永久磁石が取り付けられているのが好ましい。
【００２３】
第１の粘度変化検知用攪拌回転子のさらに別の好ましい実施例（実施例1-4）では、(a) 前記支持体の水平部材の少なくとも一方の端部下部に、前記回転磁場の作用を受けて前記水平部材を回転させるための回転用永久磁石が取り付けられており、(b) 前記粘度変化検知用素子の弾性体は前記水平部材の端部にその下端部が取り付けられて上方に延在し、(c) 前記可動永久磁石は前記弾性体の上端部に取り付けられており、もって前記液体中で前記粘度変化検知用素子は前記水平部材とともに回転し、前記弾性体はたわみを生じ、前記液体の粘度変化に応じて前記可動永久磁石の前記回転用永久磁石に対する相対的位置が変化し、定位置に設けられた外部検出手段により前記相対的位置変化を検出することにより前記液体の粘度変化を検出し得る。
【００２４】
上記実施例1-4の第１の粘度変化検知用攪拌回転子において、(a) 前記水平部材の少なくとも一方の端部に、下端が前記端部に取り付けられた固定部、及び前記固定部に屈曲軸を介して接続している可動部を有する屈曲部材が設けられており、(b) 前記弾性体は、前記屈曲部材に装着されて前記固定部及び可動部を覆い、前記水平部材から上方に延在するコイルばねであり、(c) 前記可動永久磁石は前記屈曲部材の可動部に取り付けられているのが好ましい。また前記水平部材は非磁性部材からなるのが好ましい。前記相対的位置変化を検出する手段は、前記可動永久磁石の回転により誘起される電流又は電圧を検出する誘導コイル(I)と、前記回転用永久磁石の回転により誘起される電流又は電圧を検出する誘導コイル(II)と、前記誘導コイル(I)により検出された誘起電流又は誘起電圧の位相A及び前記誘導コイル(II)により検出された誘起電流又は誘起電圧の位相Bを出力する手段とを含むのが好ましい。前記支持体の垂直部材には、前記水平部材から上方に突出した部分に螺着されて前記水平部材から垂直方向上方に延在する柱状部材がさらに取り付けられているのが好ましい。
【００２５】
本発明の第２の粘度変化検知用攪拌回転子は、本発明の粘度変化検知用素子を備え、回転駆動力供与手段の作用により回転し、液体を撹拌しながらその粘度変化を検知するための粘度変化検知用攪拌回転子であって、(a) 回転中心から水平方向に延在して撹拌作用を有する水平部材、及び回転中心軸に沿って前記水平部材から垂直方向に延在する柱状部材を有し、かつ前記回転駆動力供与手段の作用により回転する支持体を有し、(b) 前記粘度変化検知用素子は前記支持体の水平部材又は柱状部材に前記弾性体の一部が取り付けられて前記支持体とともに回転し、もって前記液体中で回転することにより前記弾性体はたわみ及び／又はねじれを生じ、前記液体の粘度変化に応じて前記可動永久磁石の回転軌道半径が変化し、定位置に設けられた外部検出手段により前記回転軌道半径変化を検出することにより前記液体の粘度変化を検出し得ることを特徴とする。
【００２６】
第２の粘度変化検知用攪拌回転子の好ましい実施例（実施例2-1）では、前記弾性体は板ばねからなり、前記板ばねは、一方の端部が前記柱状部材に取り付けられており、前記柱状部材から半径方向に延在する第一変形部と、前記第一変形部の粘度抵抗感受面とは反対面側に屈曲するように前記第一変形部の外周側端部に設けられた第一屈曲部と、前記第一屈曲部を介して前記第一変形部と略くの字状をなす第二変形部と、前記第二変形部の先端方向端部から外周側に屈曲するように設けられた第二屈曲部とを有し、前記可動永久磁石は前記第二屈曲部から外周側に延在するように前記板ばねの他端に取り付けられており、もって前記液体中で回転することにより、前記可動永久磁石は、前記液体の粘度抵抗増大に応じて外周側から回転中心軸近傍に近づき、その回転軌道半径が小さくなる。
【００２７】
第２の粘度変化検知用攪拌回転子の別の好ましい実施例（実施例2-2）では、前記弾性体は板ばねからなり、前記板ばねは、中心部が前記柱状部材に取り付けられており、前記柱状部材から半径方向に延在する第一変形部と、前記第一変形部の粘度抵抗感受面とは反対面側に屈曲するように前記第一変形部の外周側端部に設けられた第一屈曲部と、前記第一屈曲部を介して前記第一変形部と略くの字状をなす第二変形部と、前記第二変形部の先端方向端部から外周側に屈曲するように設けられた第二屈曲部のそれぞれをほぼ回転中心軸を対称中心として対称的に有し、前記可動永久磁石は各第二屈曲部から外周側に延在するように前記板ばねの他端に対称的に取り付けられており、もって前記液体中で回転することにより、各可動永久磁石は、前記液体の粘度抵抗増大に応じて外周側から回転中心軸近傍に近づき、その回転軌道半径が小さくなる。
【００２８】
第２の粘度変化検知用攪拌回転子のさらに別の好ましい実施例（実施例2-3）では、(a) 前記弾性体は前記水平部材の端部に設けられており、前記端部に下端部が取り付けられて上方に延在し、(b) 前記弾性体の上端部に接続部材が取り付けられており、(c) 前記可動永久磁石は、無回転時には回転中心軸近傍にとどまるように前記接続部材に取り付けられており、もって前記液体中で回転することにより、前記可動永久磁石は、前記液体の粘度抵抗増大に応じて回転中心軸近傍から外周側に移動し、その回転軌道半径が大きくなる。
【００２９】
上記実施例2-3の第２の粘度変化検知用攪拌回転子において、(a) 前記水平部材の少なくとも一方の端部に、下端が前記端部に取り付けられた固定部、及び前記固定部に屈曲軸を介して接続している可動部を有する屈曲部材が設けられており、(b) 前記弾性体は、前記屈曲部材に装着されて前記固定部及び可動部を覆い、前記水平部材から上方に延在するコイルばねであり、(c) 前記屈曲部材の可動部には接続部材が取り付けられており、(d) 前記可動永久磁石は、無回転時には回転中心軸近傍にとどまるように前記接続部材に取り付けられているのが好ましい。
【００３０】
第２の粘度変化検知用攪拌回転子のさらに別の好ましい実施例（実施例2-4）では、(a) 前記弾性体は、一方の端部が前記柱状部材に取り付けられて半径方向に延在し、(b) 前記可動永久磁石は前記弾性体の他方の端部に取り付けられており、もって前記液体中で回転することにより、前記可動永久磁石は、前記液体の粘度抵抗増大に応じて外周側から回転中心軸近傍に近づき、その回転軌道半径が小さくなる。
【００３１】
第２の粘度変化検知用攪拌回転子のさらに別の好ましい実施例（実施例2-5）では、(a) 前記弾性体は、中心部が前記柱状部材に取り付けられて回転中心からほぼ対称的に半径方向に延在し、(b) 前記可動永久磁石は前記弾性体の両端部に取り付けられており、もって前記液体中で回転することにより、前記可動永久磁石は、前記液体の粘度抵抗増大に応じて外周側から回転中心軸近傍に近づき、その回転軌道半径が小さくなる。
【００３２】
上記実施例2-4及び実施例2-5の第２の粘度変化検知用攪拌回転子において、前記弾性体は枠板状の形状を有する板ばね又は板状フッ素ゴムであるのが好ましい。
【００３３】
前記回転軌道半径変化を検出する手段は、前記可動永久磁石の回転により誘起される電流又は電圧を検出する誘導コイル(I)と、検出された誘起電流又は誘起電圧を出力する手段とを含むのが好ましい。前記回転駆動力供与手段は回転磁場であるのが好ましい。前記水平部材のほぼ回転中心には、前記回転子を支持するための軸を挿入するために下端が開口しているとともに前記軸との当接面を形成するストッパーを有する筒部材が下方から取り付けられて上方に突出しているのが好ましい。前記柱状部材は前記筒部材の上方突出部に螺着されて前記水平部材の上方に延在しているのが好ましい。前記水平部材の少なくとも一方の端部下部に、前記回転磁場の作用を受けて前記水平部材を回転させるための回転用永久磁石を有するのが好ましい。前記筒部材は、前記軸を挿入する筒本体部と、前記筒本体部の下端に設けられたテーパ状開口部を有するナット部とを有するのが好ましく、前記ストッパーは前記筒本体部に螺合されているストッパー用ネジ(I)であるのが好ましい。前記ストッパー用ネジ(I)をさらに締め付けるためのストッパー用ネジ(II)を有するのがより好ましい。
【００３４】
上記実施例1-1〜実施例1-4及び上記実施例2-1〜実施例2-5のいずれの粘度変化検知用攪拌回転子においても、前記水平部材の少なくとも回転中心近傍部の側面は曲面状であるのが好ましい。また前記可動永久磁石の移動を制限するための移動制限手段を有するのが好ましい。少なくとも前記可動永久磁石及び前記水平部材は耐薬品性を有する樹脂、セラミック、ホウロウ又はガラスにより被覆されているのが好ましい。前記水平部材は軟磁性ヨーク部材からなるのが好ましい。前記回転用永久磁石は耐薬品性を有する樹脂、セラミック、ホウロウ又はガラスにより被覆されているのが好ましい。上記実施例2-1〜実施例2-5のいずれの第２の粘度変化検知用攪拌回転子も、前記回転駆動力供与手段をモータとし、前記柱状部材が接続手段を介して前記モータに接続されて回転駆動される構成とすることができる。
【００３５】
本発明の第３の粘度変化検知用攪拌回転子は、本発明の粘度変化検知用素子を備え、回転駆動力供与手段の作用により回転し、液体を撹拌しながらその粘度変化を検知するための粘度変化検知用攪拌回転子であって、(a) 回転中心から水平方向に延在して撹拌作用を有する水平部材、及び回転中心軸に沿って前記水平部材から垂直方向に延在する柱状部材を有し、かつ前記回転駆動力供与手段の作用により回転する支持体を有し、(b) 前記支持体の水平部材又は柱状部材に取り付けられた基準永久磁石を有し、(c) 前記粘度変化検知用素子は前記支持体の水平部材又は柱状部材に前記弾性体の一部が取り付けられて前記支持体とともに回転し、(d) 前記可動永久磁石は前記弾性体の変形度に応じて前記基準永久磁石に対する相対的位置が変化するように取り付けられており、もって前記液体で前記弾性体はたわみ及び／又はねじれを生じ、前記液体の粘度変化に応じて変化する前記可動永久磁石の前記基準永久磁石に対する相対的位置変化を、定位置に設けられた検出手段により検出することにより、前記液体の粘度変化を検出し得る。
【００３６】
第３の粘度変化検知用攪拌回転子の好ましい実施例（実施例3-1）では、(a) 前記弾性体は、一方の端部が前記柱状部材に取り付けられて半径方向に延在し、(b) 前記可動永久磁石は前記弾性体の他方の端部に取り付けられている。
【００３７】
第３の粘度変化検知用攪拌回転子の別の好ましい実施例（実施例3-2）では、(a) 前記弾性体は、中心部が前記柱状部材に取り付けられて回転中心からほぼ対称的に半径方向に延在し、(b) 前記可動永久磁石は前記弾性体の両端部にそれぞれ取り付けられている。
【００３８】
上記実施例3-1及び実施例3-2の第３の粘度変化検知用攪拌回転子において、前記弾性体は枠板状の形状を有する板ばね又は板状フッ素ゴムであるのが好ましい。
【００３９】
第３の粘度変化検知用攪拌回転子のさらに別の好ましい実施例（実施例3-3）では、(a) 前記水平部材の少なくとも一方の端部に、下端が前記端部に取り付けられた固定部、及び前記固定部に屈曲軸を介して接続している可動部を有する屈曲部材が設けられており、(b) 前記弾性体は、前記屈曲部材に装着されて前記固定部及び可動部を覆い、前記水平部材から上方に延在するコイルばねであり、(c) 前記可動永久磁石は前記屈曲部材の可動部に取り付けられている。
【００４０】
上記実施例3-1〜実施例3-3のいずれの第３の粘度変化検知用攪拌回転子においても、前記可動永久磁石の移動を制限するための移動制限手段を有するのが好ましい。
【００４１】
第３の粘度変化検知用攪拌回転子のさらに別の好ましい実施例（実施例3-4）では、(a) 中心部が前記柱状部材の上端部に回転自在に軸止めされ、回転中心近傍に切り欠き部が設けられた回転板と、(b) 前記柱状部材の下端に螺着され、切り欠き部が設けられたフランジ付きナット(I)と、(c) 前記回転板の上方から前記柱状部材に螺着されたフランジ付きナット(II)とを有し、(d) 前記可動永久磁石は前記回転板の両端部に取り付けられており、(e) 前記弾性体はコイルばねであり、前記コイルばねは前記柱状部材に装着されているとともに、下端が前記フランジ付きナット(I)の切り欠き部に係合しており、かつ上端が前記回転板の切り欠き部に係合しており、もって前記液体中で回転することにより前記回転板に生じる負荷に対してねじれを生じる。
【００４２】
上記実施例3-4の第３の粘度変化検知用攪拌回転子において、前記回転板は回転面に平行な幅広な板部と、前記板部に対してほぼ垂直に形成された羽根部とを有するのが好ましい。前記回転板の回転中心近傍に設けられ上方に突出した突起部と、前記フランジ付きナット(II) に設けられた切り欠き部とから構成される移動制限手段を有するのが好ましい。前記フランジ付きナット(II)と、前記回転板との間に低摩擦リングを有するのが好ましい。
【００４３】
第３の粘度変化検知用攪拌回転子のさらに別の好ましい実施例（実施例3-5）では、前記弾性体は板ばねであり、前記板ばねは上下端部にそれぞれ折り曲げ部が形成され、前記水平部材の両端部の上方に延在し、前記回転子はさらに、(a) 前記板ばねの上端折り曲げ部を嵌め込むための溝を有し、前記板ばねの上端折り曲げ部が嵌め込まれている一対の固定用部材(I)と、(b) 前記板ばねの下端折り曲げ部を嵌め込むための溝を有し、前記水平部材の両端部に取り付けられており、前記板ばねの下端折り曲げ部が嵌め込まれている一対の固定用部材(II)と、(c) 中心部が前記柱状部材の上端部に軸止めされているとともに、両端部が前記固定用部材(I)の上部にそれぞれ軸止めされており、もって前記板ばねのたわみ及び／又はねじれに連動して回転する回転板とを有し、一対の可動永久磁石が前記板ばね固定用部材(I)に取り付けられている。
【００４４】
上記実施例3-5の第３の粘度変化検知用攪拌回転子において、前記回転板は上方から前記柱状部材に螺着されたフランジ付きボルトを用いて軸止めされており、前記フランジ付きボルトには切り欠き部が設けられており、前記回転板の回転中心近傍には上方に突出した突起部が設けられており、前記回転板に設けられた突起部と、前記フランジ付きボルトの切り欠き部とから構成される移動制限手段を有するのが好ましい。
【００４５】
上記実施例3-1〜実施例3-5のいずれの第３の粘度変化検知用攪拌回転子においても、前記水平部材の少なくとも回転中心近傍部の側面は曲面状であるのが好ましい。また少なくとも前記可動永久磁石及び前記水平部材は耐薬品性を有する樹脂、セラミック、ホウロウ又はガラスにより被覆されているのが好ましい。前記相対的位置変化を検出する手段は、前記可動永久磁石の回転により誘起される電流又は電圧を検出する誘導コイル(I)と、前記基準永久磁石の回転により誘起される電流又は電圧を検出する誘導コイル(II)と、前記誘導コイル(I)により検出された誘起電流又は誘起電圧の位相A及び前記誘導コイル(II)により検出された誘起電流又は誘起電圧の位相Bを出力する手段とを含むのが好ましい。前記回転駆動力供与手段は回転磁場であるのが好ましく、前記水平部材のほぼ回転中心には、前記回転子を支持するための軸を挿入するために下端が開口しているとともに前記軸との当接面を形成するストッパーを有する筒部材が下方から取り付けられて上方に突出しているのが好ましい。前記柱状部材は前記筒部材の上方突出部に螺着されて前記水平部材の上方に延在しているのがより好ましい。前記水平部材は非磁性材からなるのが好ましい。前記基準永久磁石は前記水平部材の少なくとも一方の端部下部に設けられているのが好ましく、また前記回転磁場の作用を受けて前記回転子を回転させるための回転用永久磁石を兼ねるのが好ましい。もう一つの基準永久磁石が前記可動永久磁石とは高さが異なるように前記水平部材上部に設けられていてもよく、これにより前記可動永久磁石は前記弾性体のたわみ及び／又はねじれに連動して前記基準永久磁石に対する相対的な位置が変化する。前記筒部材及び前記ストッパーの構成は第２の粘度変化検知用攪拌回転子と同じよい。前記基準永久磁石は耐薬品性を有する樹脂、セラミック、ホウロウ又はガラスにより被覆されているのが好ましい。
【００４６】
上記実施例3-1〜実施例3-5のいずれの第３の粘度変化検知用攪拌回転子も、いずれも前記回転駆動力供与手段をモータとし、前記柱状部材が接続手段を介して前記モータに接続されて回転駆動される構成とすることができる。
【００４７】
本発明の第１の攪拌装置は、本発明の粘度変化検知用素子を備え、液体を撹拌しながらその粘度変化を検知するための攪拌装置であって、(a) 前記粘度変化検知用素子を受容する容器と、(b) 前記液体を撹拌する手段を有し、(c) 前記粘度変化検知用素子の弾性体はその一部が前記容器に直接又は支持用部材を介して取り付けられており、もって前記液体の粘度変化に応じて、定位置に設けられた外部検出手段に対する前記可動永久磁石の距離が変化し、前記距離変化を前記外部検出手段により検出することにより前記液体の粘度変化を検知し得ることを特徴とする。
【００４８】
第１の攪拌装置において、(a) 前記容器は底部中心から垂直に突出する軸を有し、(b) 前記撹拌手段は回転中心から水平方向に延在して撹拌作用を有する水平部材、及び前記軸を挿入するために下端が開口しており前記水平部材のほぼ回転中心に下方から取り付けられている筒部材を有する攪拌用回転子であり、(c) 前記支持用部材は前記攪拌用回転子の上方において前記軸に回転不能に取り付けられて垂直方向上方に柱状に延在するとともに、前記攪拌用回転子を回転自在に軸止めし、(d) 前記粘度変化検知用素子の弾性体は一方の端部が前記支持用部材に取り付けられて半径方向に延在し、(e) 前記可動永久磁石は前記弾性体の他方の端部に取り付けられているのが好ましい。
【００４９】
係る攪拌装置において、前記支持用部材は、前記軸を挿入するために下端を開口とする孔を有するとともに、前記軸に係止又は螺着するための手段を有するのが好ましい。前記支持用部材を前記軸に係止又は螺着するための手段は、第１の粘度変化検知用攪拌回転子の垂直部材を、前記軸に係止又は螺着するための手段と同じでよい。
【００５０】
第１の攪拌装置において、前記弾性体は板ばねであるのが好ましい。また検知感度増大用の羽根部材が前記弾性体に設けられているのが好ましい。前記攪拌用回転子の水平部材の少なくとも一方の端部下部に回転用永久磁石が取り付けられているのが好ましい。前記攪拌用回転子の水平部材は軟磁性ヨーク部材により構成することができるが、少なくとも一方の端部下部に回転用永久磁石が取り付けられているのが好ましい。また前記攪拌用回転子の水平部材を非磁性材により構成し、少なくとも一方の端部下部に回転用永久磁石を取り付けた構成としてもよい。少なくとも前記攪拌用回転子の水平部材は耐薬品性を有する樹脂、セラミック、ホウロウ又はガラスにより被覆されているのが好ましい。前記攪拌用回転子の水平部材が前記回転用永久磁石を有する場合、前記回転用永久磁石は耐薬品性を有する樹脂、セラミック、ホウロウ又はガラスにより被覆されているのが好ましい。前記攪拌用回転子の水平部材の少なくとも回転中心近傍部の側面は曲面状であるのが好ましい。
【００５１】
本発明の第２の攪拌装置は、(a) 底部中心から垂直に突出する軸を有する容器と、(b) 上記第１の粘度変化検知用攪拌回転子とを具備するものであって、前記粘度変化検知用攪拌回転子の垂直部材が前記軸を挿入するために下端を開口とする孔が設けられた筒状構造を有するとともに前記軸に係止又は螺着するための手段を有し、前記軸の先端部が前記垂直部材に設けられた係止手段又は螺着手段と、係合又は螺合する形状に加工されていることを特徴とする。
【００５２】
本発明の第３の攪拌装置は、(a) 底部中心から垂直に突出する軸を有する容器と、(b) 上記第２又は第３の粘度変化検知用攪拌回転子とを具備するものであって、前記粘度変化検知用攪拌回転子の水平部材がほぼ回転中心に前記軸を挿入するために下端が開口しているとともに前記軸との当接面を形成するストッパーを有する筒部材が下方から取り付けられて上方に突出しており、前記筒部材に挿入された前記軸の上端部が前記ストッパーに当接していることを特徴とする。
【００５３】
本発明の第１の反応装置は、(a) 底部中心から垂直に突出する軸を有する容器と、(b) 前記容器の下部に設けられた上記実施例1-1〜実施例1-3のいずれかの第１の粘度変化検知用攪拌回転子と、(c) 前記粘度変化検知用攪拌回転子を磁力の作用により回転させる回転磁場装置とを具備するものであって、前記粘度変化検知用攪拌回転子の垂直部材が前記軸を挿入するために下端を開口とする孔が設けられた筒状構造を有するとともに前記軸に係止又は螺着するための手段を有し、前記軸の先端部が前記垂直部材が有する係止手段又は螺着手段と係合又は螺合する形状に加工されており、定位置に設けられることにより前記可動永久磁石との間に生じる距離変化を検出できる手段を有することを特徴とする。
【００５４】
本発明の第２の反応装置は、(a) 底部中心から垂直に突出する軸を有する容器と、(b) 前記容器の下部に設けられた本発明の第２の粘度変化検知用攪拌回転子と、(c) 前記粘度変化検知用攪拌回転子を磁力の作用により回転させる回転磁場装置とを具備するものであって、前記粘度変化検知用攪拌回転子の水平部材がほぼ回転中心に前記軸を挿入するために下端が開口しているとともに前記軸との当接面を形成するストッパーを有する筒部材が下方から取り付けられて上方に突出しており、前記筒部材に挿入された前記軸の上端部が前記ストッパーに当接しており、前記粘度変化検知用攪拌回転子が有する前記可動永久磁石の回転軌道変化を検出する手段を有することを特徴とする。
【００５５】
第１及び第２の反応装置において、前記可動永久磁石との間に生じる距離変化を検出できる手段又は前記可動永久磁石の回転軌道変化を検出するための手段は、前記可動永久磁石の回転により誘起される電流又は電圧を検出する誘導コイル(I)と、検出された誘起電流又は誘起電圧を出力する手段とを含むのが好ましい。係る第１及び第２のいずれの反応装置においても、異なる粘度を有する複数の標準溶液を用いて、前記可動永久磁石の回転及び／又は振動により前記誘導コイル(I)に誘起される電流又は電圧の大きさと粘度の関係を求めるとともに、得られた前記誘起電流又は誘起電圧の大きさと粘度の関係を用いて、反応液中での前記可動永久磁石の回転及び／又は振動による誘起電流又は誘起電圧から反応液の粘度を求める手段をさらに有するのが好ましい。
【００５６】
本発明の第３の反応装置は、(a) 底部中心から垂直に突出する軸を有する容器と、(b) 前記容器の下部に設けられた上記実施例1-4の第１の粘度変化検知用攪拌回転子と、(c) 前記回転子を磁力の作用により回転させる回転磁場装置とを具備するものであって、前記粘度変化検知用攪拌回転子の垂直部材が前記軸を挿入するために下端を開口とする孔が設けられた筒状構造を有するとともに前記軸に係止又は螺着するための手段を有し、前記軸の先端部が前記粘度変化検知用攪拌回転子の柱状部材が有する係止手段又は螺着手段と係合又は螺合する形状に加工されており、前記可動永久磁石の前記回転用永久磁石に対する相対的位置変化を検出するための手段を有することを特徴とする。
【００５７】
本発明の第４の反応装置は、(a) 底部中心から垂直に突出する軸を有する容器と、(b) 前記容器の下部に設けられた本発明の第３の粘度変化検知用攪拌回転子と、(c) 前記回転子を磁力の作用により回転させる回転磁場装置とを具備するものであって、前記粘度変化検知用攪拌回転子の水平部材のほぼ回転中心に前記軸を挿入するために下端が開口しているとともに前記軸との当接面を形成するストッパーを有する筒部材が下方から取り付けられて上方に突出しており、前記筒部材に挿入された前記軸の上端部が前記筒部材の前記ストッパーに当接しており、前記可動永久磁石の前記基準永久磁石に対する相対的位置変化を検出するための手段を有することを特徴とする。
【００５８】
第３及び第４の反応装置において、前記可動永久磁石の前記回転用永久磁石又は前記基準永久磁石に対する相対的な位置変化を検出する手段は、前記可動永久磁石の回転により誘起される電流又は電圧を検出する誘導コイル(I)と、前記回転用永久磁石の回転により誘起される電流又は電圧を検出する誘導コイル(II)と、前記誘導コイル(I)により検出された誘起電流又は誘起電圧の位相A及び前記誘導コイル(II)により検出された誘起電流又は誘起電圧の位相Bを出力する手段を有するのが好ましい。係る第３及び第４の反応装置において、異なる粘度を有する複数の標準溶液を用いて、前記可動永久磁石の回転により前記誘導コイル(I)に誘起される電流又は電圧の位相Aと前記回転用永久磁石の回転により前記誘導コイル(II)に誘起される電流又は電圧の位相Bとの位相差ABと粘度の関係を求めるとともに、得られた前記位相差ABと粘度の関係を用いて、反応液中での前記位相差ABから反応液の粘度を求める手段をさらに有するのが好ましい。
【００５９】
第１〜第４のいずれの反応装置においても、前記粘度変化検知用攪拌回転子の回転数を検出する手段を有するのが好ましい。
【００６０】
第１〜第４のいずれの反応装置の回転磁場装置も、さらに回転磁場の回転速度を変化させる変速手段、反応容器を加熱及び／又は冷却する手段を有する温度調節部、及び反応容器内を減圧又は加圧する手段からなる圧力調節部の少なくとも１つを有するのが好ましい。上記第１〜第４のいずれの反応装置も、反応容器のみを取り出す目的で、反応容器が嵌入される筐体全体を上下及び水平方向に移動自在に支持する手段を有するのが好ましい。反応容器は、複数の外部接続口を有する蓋部材を有し、外部接続口はテーパ部と、テーパ部の上部に設けられた雌ネジ部とを有するのが好ましい。蓋部材は、フッ素樹脂からなるのが好ましい。
【００６１】
本発明の半自動合成装置は、上記第１〜第４のいずれかの反応装置に、複数の流体薬剤を選択的に供給する半自動合成装置であって、溶媒タンクと、各薬剤を貯留する複数の薬剤タンクと、前記反応容器と前記溶媒タンクとを連通する第一のラインと、前記複数の薬剤タンクをそれぞれ独立に前記第一のラインに連通する第二のラインと、前記第一のラインと各々の前記第二のラインとの接続部又はその近傍に設けられた弁と、前記第二のラインのいずれか１つが前記第一のラインと連通するよう前記弁を制御する手段とを有することを特徴とする。
【００６２】
半自動合成装置は、さらに複数の触媒タンクと、前記第一のラインとは独立に前記反応容器と前記溶媒タンクとを連通する第三のラインと、前記複数の触媒タンクをそれぞれ独立に前記第三のラインに連通する第四のラインと、前記第三のラインと各々の前記第四のラインとの各接続部又はその近傍に設けられた弁と、前記第四のラインのいずれか１つが前記第三のラインと連通するよう前記弁を制御する手段とを有するのが好ましい。また前記弁は三方弁であり、前記第一のラインと前記第二のラインの接続部、及び／又は前記第三のラインと前記第四のラインの接続部に設けられているのが好ましい。半自動合成装置は、前記薬剤及び溶媒の供給量と、回転磁場の回転速度と、前記反応容器内の温度及び圧力とがコンピュータにより制御されているのが好ましい。
【００６３】
【発明の実施の態様】
以下本発明の実施例による粘度変化検知用素子とそれを用いた粘度変化検知用攪拌回転子、並びにそれらを用いた攪拌装置、反応装置及び半自動合成装置について、添付図面を参照して説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されない。
【００６４】
[1] 粘度変化検知用素子並びにそれを用いた粘度変化検知用攪拌回転子及び攪拌装置
図１は本発明の粘度変化検知用素子５を容器２内に備えた攪拌装置の一実施例を示す。容器２は水平方向に僅かの隙間をあけて攪拌用回転子１及び粘度変化検知用素子５を受承する大きさの上部開口円筒状容器であり、底部の中心に固定軸23が取り付けられている。この攪拌装置は図１に示すように、(a) 回転中心から水平方向に延在して撹拌作用を有する水平部材11、軸23を挿入するために下端が開口しており水平部材11のほぼ回転中心に下方から取り付けられている筒部材12、及び回転磁場の作用により水平部材11を回転させるための回転用永久磁石14，14を有する攪拌用回転子１と、(b) 攪拌用回転子１の上方において軸23に回転不能に螺着されている支持用部材135と、(c) 一方の端部近傍が支持用部材135に着脱可能に取り付けられて半径方向に延在する板ばね16，16、及び板ばね16，16の他方の端部にねじ133により着脱可能に取り付けられた可動永久磁石13を有する粘度変化検知用素子５とを備える。
【００６５】
図２は容器２内に受承された攪拌用回転子１と、軸23に回転不能に螺着されている支持用部材135と、支持用部材135に着脱可能に取り付けられた粘度変化検知用素子５とを示す斜視図である。図１及び２に示す粘度変化検知用素子５は２枚の板ばね16，16を有する。板ばね16，16は支持用部材135の上部に設けられたスリットに嵌められた上でねじ167により取り付けられている。
【００６６】
反応液中で攪拌用回転子１を回転磁場の作用により回転させて板ばね16，16に負荷をかけると、図３に示すように板ばね16，16がほぼ反応液の回転方向にたわむとともに、攪拌用回転子１の回転周期に同調した振動を生じる。一定の回転数で攪拌用回転子１を回転させると、反応液の粘度変化に応じて板ばね16，16のたわみ変形度が変化し、そのたわみ変形度に応じた距離だけ可動永久磁石13が元の位置から移動する。よって図１に示すように、容器２の外壁において可動永久磁石13とほぼ同じ高さの位置に誘導コイル(I)６を設置すると、可動永久磁石13の振動により誘導コイル(I)６に誘起される電流又は電圧が、可動永久磁石13と誘導コイル(I)６との距離変化に応じて変化するので、係る誘起電流又は誘起電圧の変化を追跡することにより反応液の粘度変化を検出することができる。さらに後述の方法により、粘度測定も行うことができる。なお本発明において、反応液の粘度変化の検出及び粘度測定を行うにあたり、攪拌用回転子、及び後述する粘度変化検知用攪拌回転子の回転数を100 〜600 rpmとするのが好ましい。
【００６７】
板ばね16の材質は非磁性金属が好ましい。非磁性金属としては、機械的強度や耐薬品性の観点から、SUS304等の非磁性ステンレススチールが好ましい。測定可能な粘度範囲は、板ばね16の厚みや表面積を変更したり、板ばね16の枚数を増減したりすることにより変更することができる。
【００６８】
板ばね16に代えてコイルばね、フッ素ゴム、天然ゴム、有機合成ゴム等その他の公知の弾性体を用いることができる。弾性体としてゴムを用いる場合、有機溶媒により膨潤しにくいフッ素ゴムを用いるのが好ましい。
【００６９】
可動永久磁石13は、高い検出感度を得るために高磁力の永久磁石を用いるのが好ましい。高磁力の永久磁石としては希土類磁石が好ましい。具体的には、Nd2Fe14B を基本組成とするNd-Fe-B 系磁石や、Sm(CoFeCuZr)7、Sm(CoFeCu)7 、SmPrCo5 、SmCo5 等のSm-Co 系磁石が挙げられる。中でも、Nd-Fe-B 系磁石が好ましい。可動永久磁石13は、フッ素樹脂等の耐薬品性樹脂、セラミック、ホウロウ又はガラスにより被覆するのが好ましい。特にNd-Fe-B 系磁石は耐酸化性及び耐酸性に劣るので、表面を完全に耐酸化性及び耐酸性に優れた樹脂により被覆するのが好ましい。可動永久磁石13の形状は、図１〜３に示す粘度変化検知用素子５では直方体状であるが、必要に応じて適宜変更できる。また可動永久磁石13の大きさについても、必要な磁力に応じて適宜変更できる。
【００７０】
図４は、筒部材12を中心に組み立てられる攪拌用回転子１の構成、及び軸23に取り付けられる各部材の構成を示す。軸23は固定の容易さからネジ式であるのが好ましい。軸23は雄ネジ部23aと、雄ネジ部23aの下の六画形状の頭部23bと、テーパした先端部23cと、先端部近傍の雄ネジ部23dとを有する。ネジ式の軸23を容器２の平坦な底部に取り付けるために、容器底部21に上方デント部22を設ける。上方デント部22は平坦部22aと雌ネジ部を有する突出部22bとからなる。
【００７１】
筒部材12は、ナット176を螺着するための雄ネジ部12aと、下端の六画形状の頭部12cとを有する。頭部12cは貫通穴12e と連通するテーパ部12dを有する。水平部材11の回転中心に挿入穴11cが設けられており、筒部材12がワッシャ121及びパッキン122を介して穴11cに挿入され、ナット176がワッシャ121及びパッキン122を介して上部から雄ネジ部12aに螺着されることにより攪拌用回転子１が構成されている。図27に示す例のように挿入穴11cにねじ山を設け、筒部材12が螺合できるようにした形態としてもよい。
【００７２】
支持用部材135には、軸23に取り付けるための雌ネジ部135aが設けられている。軸23の上部には雄ネジ部23dが設けられているので、中空円筒状でかつ雄ネジ部157a及び雌ネジ部157bが設けられたジョイントねじ157を介して、支持用部材135の雌ネジ部135aを、軸23の雄ネジ部23dに螺着する。これにより支持用部材135を軸23に回転不能に螺着するとともに、攪拌用回転子１を軸23に回転自在に軸止めすることができる。攪拌用回転子１を支持用部材135により軸23に回転自在に軸止めするためには、攪拌用回転子１のナット176の上面と支持用部材135の下面との間には僅かな隙間を設ける必要があるので、軸23の雄ネジ部23d、ジョイントねじ157の雄ネジ部157a及び雌ネジ部157b、並びに支持用部材135の雌ネジ部135aの各長さを適宜調節する。なおジョイントねじ157を用いずに、支持用部材135を直接軸23に螺着できる形態であってもよい。
【００７３】
本発明の攪拌装置を構成する各部材において、各磁石及びパッキンを除くその他の部材（ネジ類、支持用部材、接続部材等）の材質は、耐薬品性等の観点から、特に断らない限りSUS304等の非磁性ステンレススチールが好ましい。
【００７４】
水平部材11は撹拌作用を有する他に、攪拌用回転子１の平衡を維持する作用及び回転用永久磁石14, 14を支持する作用を有する。水平部材11は後述する攪拌用回転子122（図63に示す）のように、少なくとも回転中心近傍部の側面を曲面状とするのが好ましい。回転中心近傍部では撹拌力が弱いので、反応液中に固体状物質が析出した場合に、析出した固体状物質が水平部材11の回転中心近傍部側面に付着しやすいが、回転中心近傍部側面を曲面状とすることにより、これを防止することができる。また回転中心近傍部側面を曲面状とすることにより、容器２の底面21の中心付近（軸23の付け根付近）の攪拌性を向上することができる。回転中心近傍部側面の曲面形状は円又は楕円の一部であるのが好ましく、図63に示すように幅方向に膨らむように形成されているのが好ましい。また水平部材11は必ずしも回転中心から対称的に水平方向に延在する必要はなく、回転中心から一半径方向のみに延在してもよい。
【００７５】
図１に示す攪拌装置のように、可動永久磁石13と誘導コイル(I)６との距離変化に伴う誘起電流又は誘起電圧の変化により粘度変化を検出できる攪拌装置の場合、水平部材11はヨーク作用を有する部材からなるのが好ましい。水平部材11をヨーク部材で構成することにより、容器２の底面21の下方に設けられた回転磁石（永久磁石又は電磁石）の磁力によって、水平部材11に回転磁場の作用を及ぼすことができるので、必ずしも攪拌用回転子が回転用永久磁石14, 14を備える必要はない。但し回転子が回転用永久磁石14, 14を備え、その磁力が十分であれば、水平部材11を非磁性体で構成することができる。
【００７６】
水平部材11を構成するヨーク部材としては軟磁性材が好ましい。軟磁性材としては、軟磁性ステンレススチール等の耐薬品性金属を用いるのが好ましい。また耐薬品性を向上させるために、フッ素樹脂等の耐薬品性樹脂、セラミック、ホウロウ又はガラスを水平部材11に被覆するのが好ましい。
【００７７】
水平部材11を非磁性材料で構成する場合は、耐薬品性、耐熱性等を有する材料又は耐薬品被膜の形成が容易な材料を用いるのが好ましく、そのような材料として例えば非磁性ステンレススチール、セラミックス、高強度プラスチック等が挙げられる。
【００７８】
回転用永久磁石14, 14については、高い攪拌力を得るために高磁力の永久磁石を用いるのが好ましい。高磁力の永久磁石としては可動永久磁石13について述べたものと同じものを挙げることができる。回転用永久磁石14, 14にも可動永久磁石13について述べたような被覆を施すのが好ましい。回転用永久磁石14, 14は螺設以外に接着剤等により固定してもよい。なお攪拌用回転子１では一対の回転用永久磁石14, 14を備えているが、一般的に少なくとも一個の回転用永久磁石14を備えていれば十分な攪拌能力を有する。
【００７９】
筒部材12の材質については、機械的強度、耐酸性や耐アルカリ性等の耐薬品性、及び耐摩耗性の観点から、ステンレススチール等の金属、ポリプロピレン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン等のポリオレフィン樹脂、フッ素樹脂、セラミック等を用いるのが好ましい。なお筒部材12の貫通穴12e内にコーティングを施こすのは困難であるのみならず、筒部材12の貫通穴12e内にコーティングを施しても、回転中に軸と接触することが多く、コーティングが摩耗するおそれがある。そのため、極めて良好な耐薬品性を必要とする場合、筒部材12自身を耐薬品性に優れた材質により形成する。このためには例えば筒部材12全体を超高分子量ポリエチレン等のポリオレフィンにより形成すれば良い。
【００８０】
軸23は、図４に示すように、容器底部21の上方デント部22に下からワッシャ24及びパッキン25を介して着脱自在に螺合させることにより取り付けられる。軸23を、図10に示すように突出部22bを覆うことができるように内側が加工されたナット26を螺着させることにより補強してもよい。突出部22bに螺合できるように雌ネジ部23aは十分な長さを有し、軸23は容器底部21に対して正確に垂直に取り付けられる。また螺合の場合にはネジ部に反応液が進入するので、軸23が着脱自在であるのは洗浄の際に有効である。さらに反応中に反応液が外部に漏出するのを防止するために、パッキン25は液密性を保持する作用を有する。必要に応じ、螺合部を接着剤等によりシールしても良い。軸23については、機械的強度、及び耐酸性や耐アルカリ性等の耐薬品性の観点から、セラミックス、ステンレススチール等を用いるのが好ましい。
【００８１】
容器２については、反応に使用する反応液の組成に応じて材質を選択することができる。通常の有機溶剤溶液を使用する場合、容器２はステンレススチール製で良い。しかし優れた耐薬品性を必要とする場合には、セラミック、ホウロウ、ガラス又は樹脂のライニングを施す。
【００８２】
以上述べた図１〜４に示す攪拌装置を用いて反応液の粘度測定を行う場合は以下の手順で行う。
１．異なる粘度を有する標準溶液を複数選定し（標準溶液の粘度範囲は反応液の粘度の変化範囲をカバーする）、
２．反応液と同じ条件（攪拌速度、設定温度、張り込み量、雰囲気等に関する条件）で標準溶液の攪拌を行い、その時の誘導コイル(I)６に生じる誘起電流又は誘起電圧を出力する手段からのデジタル信号を（出力手段がアナログ信号を出力する場合はA／D変換器を介した上で）コンピュータに入力することにより、誘起電流又は誘起電圧と標準溶液の粘度とを対応させて、誘起電流又は誘起電圧の大きさと粘度の関係を求め、
３．目的の反応を行い、誘起電流又は誘起電圧の履歴をコンピュータに入力し、
４．誘起電流又は誘起電圧の大きさと粘度との関係から、反応液の粘度を計算する。これを反応の誘起電流又は誘起電圧の履歴に対して全て行うことにより、反応液の粘度履歴を得る。
【００８３】
誘起電流を出力する手段としては交流電流計等を、誘起電圧を出力する手段としては交流電圧計等を挙げることができる。ロットの異なる板ばねを使用する時、板ばねの枚数を変えた時、厚みの異なる板ばねを使用する時、誘導コイルを変更した時等は、その都度誘起電流又は誘起電圧の大きさと標準溶液の粘度との関係を求め直す。
【００８４】
標準溶液を用いて求める誘起電流又は誘起電圧の大きさと粘度との関係は、例えば攪拌速度（又は回転数）の条件について複数変更し、データベース化しておくのが好ましい。そうすれば、測定時の攪拌速度（又は回転数）及び誘起電流又は誘起電圧を入力することにより、粘度を迅速に求めることができる。
【００８５】
なお非常に粘度の低い反応液の粘度変化又は粘度を測定する場合には、じゃま板を反応液に漬かるように設けて、反応液に負荷をかけながら測定すると粘度変化に対する感度が向上する。粘度を測定する場合には、じゃま板を浸漬した場合の誘起電流又は誘起電圧の大きさと標準溶液の粘度との関係について上記のようにして求めておく。
【００８６】
誘導コイル(I)６（図１参照）の材質、線径、形状、ターン数等は、必要な検出感度に応じて適宜選択すればよい。誘導コイル(I)６の内部は空洞でもよいが、図１に示すように鉄芯61を設けることで感度が向上する。市販品としてはソレノイド（商品名、CKD（株）製）等が挙げられる。
【００８７】
図５は本発明の粘度変化検知用素子を備えた攪拌装置を示す別の実施例を示す。この例では、粘度変化検知用素子５は容器２の壁面に支持用部材135を介して設けられている。粘度変化検知用素子５は、下端が支持用部材135に着脱可能に取り付けられた固定部181、及び固定部181に屈曲軸199を介して接続している可動部182を有する屈曲部材18と、屈曲部材18に装着されて固定部181及び可動部182を覆い且つ上方に延在するコイルばね16と、可動部182にネジ133により螺設された可動永久磁石13とからなる。可動永久磁石13は図６に示すように、回転する反応液中でコイルばね16と一体的に動き、ほぼ反応液の回転方向に移動する。その結果可動永久磁石13の誘導コイル(I)６に対する相対的な位置が変化する。
【００８８】
図５に示す粘度変化検知用素子では、図７に示すように虫ネジ17を可動永久磁石13の移動制限手段として用いている。図７に示すように、屈曲部材18の固定部181の底部を上下に貫通するように設けられたネジ穴に虫ネジ17を螺合し、突出させてある。屈曲部材18の可動部182が所定の角度だけ屈曲すると、可動部182の下面が虫ネジ17の上端部と当接し、可動永久磁石13の移動が停止する。虫ネジ17を突出させる程度に応じて可動部182の可動範囲を変えることができる。
【００８９】
コイルばね16は板ばねと同様にSUS304等の非磁性ステンレススチールからなるのが好ましい。また測定する反応液の粘度に合わせてコイルばね16の太さ、材質、ターン数等を適宜変更することにより、測定可能な粘度範囲を変更することができる。
【００９０】
図５に示す攪拌装置では、攪拌用回転子123は、上記攪拌用回転子１に柱状部材177と、高さ方向の断面積が広い水平部材11と、コの字状の攪拌用部材159とを備えたタイプのものである。攪拌用部材159を有することにより、反応液が高粘度の場合でも、撹拌が容易となる。また柱状部材177を有することにより、容器２への回転子の出し入れが容易となる。但し攪拌手段としては必ずしも軸23に支持される攪拌用回転子を用いる必要はなく、モータにより回転される棒の下端に攪拌用羽根を有する汎用のものを用いることができる。
【００９１】
図８は本発明の粘度変化検知用素子を備えた粘度変化検知用攪拌回転子の一実施例を示す斜視図であり、図９は図８に示す粘度変化検知用攪拌回転子101について垂直部材12'を中心に組み立てられる各部材の構成を示し、図10は垂直部材12'を軸23に回転不能に取り付ける機構を示す。粘度変化検知用攪拌回転子101は、(a) 粘度変化検知用攪拌回転子101を支持するための軸23を挿入可能とするために下端が開口しており、軸23に回転不能に取り付けられて垂直方向に延在する垂直部材12'と、(b) 垂直部材12'に回転自在に軸止めされて回転中心から水平方向に延在し、回転することにより撹拌作用を生じる水平部材11と、(c) 垂直部材12'の上方突出部に螺着されている柱状部材177と、(d) 柱状部材177に一部が着脱可能に取り付けられて半径方向に延在している板ばね16，16と、板ばね16，16の他方の端部に着脱可能に取り付けられている可動永久磁石13を備える粘度変化検知用素子５と、(e) 回転磁場の作用によって水平部材11を回転させるために水平部材11の端部下部に螺設され、互いに上下反対方向に磁極が向いた一対の回転用永久磁石14, 14とを有する。粘度変化検知用攪拌回転子101は、羽根部材136が可動永久磁石13の下方に設けられており、これにより反応液の粘度変化に対する板ばね16，16の変形度が大きくなるので、粘度変化を検出する感度が向上する。
【００９２】
粘度変化検知用攪拌回転子101が有する垂直部材12'の基本的構造は、上記攪拌用回転子１が有する筒部材12と同じであるが、水平部材11の上方により長く突出する長さを有する点、先端部内側に雌ネジ部12b'が設けられている点、雌ネジ部12b'に下端部が竹槍状の係止用ネジ156が螺合されている点が異なる。図10に示すように、容器の軸23の先端部23cを竹槍状に加工することにより、下端部が竹槍状の係止用ネジ156と係合し、垂直部材12'は回転不能に取り付けられる。なお粘度変化検知用攪拌回転子101のように垂直部材12'が回転不能に取り付けられる場合は、垂直部材12'の頭部12cの開口部12d'は必ずしもテーパ状である必要はなく、例えば貫通穴12e'の径と同じ径としてもよい。
【００９３】
柱状部材177には雌ネジ部177aが設けられているので、雌ネジ部177aを垂直部材12'の雄ネジ部12a'に螺着することにより、粘度変化検知用素子５を回転不能とすることができる。
【００９４】
水平部材11を垂直部材12'に回転自在に軸止めするために、ワッシャ121及びパッキン122を介する水平部材11の上面とナット176の下面との間に僅かな隙間が残るようにナット176の位置を調整する。この場合、柱状部材177に設けられた雌ネジ部177a及び垂直部材12'の雄ネジ部12a'の互いの長さを適宜調整すると、ナット176の位置を固定し易い。
【００９５】
図11は垂直部材12'を軸23に回転不能に取り付けるための別の構成例を示す。この例では軸23の先端部23cは角柱状に加工されており、垂直部材12'の先端部内側に軸23の角柱状部23cが係合する程度の係止用スリット156’が設けられているので、垂直部材12'を回転不能に取り付けることができる。
【００９６】
垂直部材12'を軸23に係止するための手段は、図示のものに限定されず、例えば軸23の先端部23cを半円柱状、楕円柱状等の形状に加工しておき、垂直部材12'の挿入孔12e'の上部を軸先端部23cの加工形状と係合する形状に加工するか、又は軸先端部23cの加工形状と係合する形状に加工された係止用ネジを垂直部材12'の雌ネジ部12b'に螺合する方法をとることができる。また軸先端部23cに図４に示す例と同様に雄ネジ部23dを設け、垂直部材12'の雌ネジ部12b'を螺着できるようにしてもよいし、図４に示す例と同様に垂直部材12'の雌ネジ部12b'を、ジョイントねじ157を介して雄ネジ部23dに螺着できるようにしてもよい。
【００９７】
図12は本発明のさらに別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子102を示す斜視図であり、図13は粘度変化検知用攪拌回転子102の板ばねが変形する様子を示す平面図である。なお粘度変化検知用攪拌回転子101と同じ部材又は部分には同じ参照番号を付してある。粘度変化検知用攪拌回転子102の板ばね16は、柱状部材177から半径方向に延在する第一変形部16a’と、第一変形部16a’の粘度抵抗感受面とは反対面側に屈曲するように第一変形部の外周側端部に設けられた第一屈曲部16b’と、第一屈曲部16b’を介して第一変形部16a’と略くの字状をなす第二変形部16c’と、第二変形部16c’の先端方向端部から外周側に屈曲するように設けられた第二屈曲部16d’とを有する。
【００９８】
水平部材11を反応液中で左回転させて板ばね16に負荷をかけると、図13に示すように板ばね16の第一変形部16a’が反応液のほぼ回転方向にたわみ、第二変形部16c’が第一屈曲部16b’の屈曲を伴って第一変形部16a’に近づくようにたわみ、可動永久磁石13が第二屈曲部16d’の屈曲を伴って回転中心軸近傍に近づく。一定の回転数で粘度変化検知用攪拌回転子102を回転させると、反応液の粘度変化に応じて板ばね16のたわみ変形度が変化し、そのたわみ変形度に応じた距離だけ可動永久磁石13が元の位置から回転中心軸近傍に移動するので、可動永久磁石13と誘導コイル(I)６との距離変化に応じて変化する誘起電流又は誘起電圧の変化を追跡することにより反応液の粘度変化を検出することができる。
【００９９】
粘度変化検知用攪拌回転子102のように板ばね16に第一屈曲部16b’及び第二屈曲部16d’を設けることにより、板ばね16に多段階の変形を生じさせることができ、かつ板ばね16の長さを長くすることができるので、粘度変化に対する検出感度が向上する。なお第一変形部の長さa1と、水平部材11の幅方向の中心線から第一変形部の始点までの長さa1’との和（a1’+ a1）は、回転中心から水平部材11の端部までの長さとほぼ同じにするのが好ましく、長さa1は長さ（a1’+ a1）の1/2以上であるのが好ましい。板ばね16のたわみにより可動永久磁石13が回転中心軸近傍に近づくようにするためには、第二変形部の長さb1を長さ（a1’+ a1）とほぼ同じにするのが好ましい。
【０１００】
なお粘度変化検知用攪拌回転子102は、上記粘度変化検知用攪拌回転子101が備えるナット176を有さず、柱状部材177の位置を調整することにより水平部材11を垂直部材12'に回転自在に軸止めしている。このような場合、柱状部材177に設けられた雌ネジ部177a及び垂直部材12'の雄ネジ部12a'の互いの長さを適宜調整することにより、水平部材11を垂直部材12'に回転自在に軸止めできるとともに、柱状部材177を垂直部材12'に取り付けることができる。
【０１０１】
図14は、本発明のさらに別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子103を示す斜視図である。なお粘度変化検知用攪拌回転子101と同じ部材又は部分には同じ参照番号を付してある。粘度変化検知用攪拌回転子103が備える粘度変化検知用素子５は図５に示す攪拌装置が備えるものと同じであり、粘度変化検知用素子５は柱状部材177に取り付けられた水平支持部材158に設けられている。
【０１０２】
図15は、本発明のさらに別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子104を示す斜視図である。なお粘度変化検知用攪拌回転子101と同じ部材又は部分には同じ参照番号を付してある。粘度変化検知用攪拌回転子104では、垂直部材12'は軸23にではなく、回転不能な固定棒147’に取り付けられており、水平部材11は垂直部材12'に回転自在に軸止めされている。粘度変化検知用素子５の弾性体は板ばね16であり、板ばね16は、垂直部材12'に回転不能に取り付けられた水平支持部材158に設けられている。なお粘度変化検知用攪拌回転子104では、垂直部材12'の下部に雌ネジ部を設け、係る雌ネジ部に、水平部材11の穴11cを貫通して上部に突出したボルト146を螺合するようにすればよい。
【０１０３】
以上(a) 粘度変化検知用素子５を容器２に直接又は支持用部材135を介して取り付けた攪拌装置と、(b) 軸23又は棒147’に回転不能に取り付けられる垂直部材12'に柱状部材177又は水平支持部材158を介して粘度変化検知用素子５を取り付けた粘度変化検知用攪拌回転子101〜104を備えた攪拌装置とについて述べてきた。以上のような構成の攪拌装置では、粘度変化検知用素子５が水平部材11とともに回転しないので、支持用部材135、柱状部材177、粘度変化検知用素子５が存在する部分を除いて、水平部材11の上部に空間を保つことができる。従って、容器２内に内容物の状態を検出するための手段を設置するのが容易である。例えば水素イオン濃度測定用の電極、電気抵抗測定用の一対の電極、窒素等の不活性ガスを導入するための管、内容物の一部を吸引するための管等を設置することができる。
【０１０４】
一方粘度変化検知用素子５を水平部材11に設け、水平部材11とともに回転させる構成とすることもできる。例えば図16に示す粘度変化検知用攪拌回転子105のように、水平部材11の両端部に屈曲部材18，18を覆うコイルばね16，16が設けられているとともに、コイルばね16，16の上端部に接続部材131，131が設けられており、無回転時には可動永久磁石13，13が回転中心軸近傍にとどまるように可動永久磁石13，13が接続部材131，131に取り付けられたものを挙げることができる。粘度変化検知用攪拌回転子105では、垂直部材12'が粘度変化検知用攪拌回転子101〜104と同様に軸23に回転不能に取り付けられ、水平部材11は垂直部材12'に回転自在に軸止めされている。粘度変化検知用攪拌回転子105では、図17に示すように、水平部材11を回転させると、可動永久磁石13，13が反応液の粘度抵抗増大に応じて回転中心軸近傍から外周側に移動することによりその回転軌道半径が大きくなるので、定位置に設けられた誘導コイル(I)６により回転軌道半径変化を検出することによって反応液の粘度変化を検知し得る。
【０１０５】
また図18に示す粘度変化検知用攪拌回転子106のように、図５に示す粘度変化検知用素子５を水平部材11に備えた構成とすることができる。なお粘度変化検知用攪拌回転子101と同じ部材又は部分には同じ参照番号を付してある。粘度変化検知用攪拌回転子106の水平部材11を反応液中で右回転させてコイルばね16及び可動永久磁石13に負荷をかけると、コイルばね16のたわみ度に応じて、可動永久磁石13の回転用永久磁石14, 14に対する相対的な位置が変化する。よって図19に示すように、容器２の外壁において、可動永久磁石13とほぼ同じ高さの位置に誘導コイル(I)６aを設置するとともに、水平部材11とほぼ同じ高さの位置に誘導コイル(II)６bを設置すると、可動永久磁石13の回転用永久磁石14, 14に対する相対的な位置が変化した場合には、可動永久磁石13の回転により誘導コイル(I)６aに生じる誘起電流又は誘起電圧の位相Aと、回転用永久磁石14, 14の回転により誘導コイル(II)６bに生じる誘起電流又は誘起電圧の位相Bとの位相差（以下単に位相差ABという）が変化する。つまり回転用永久磁石14, 14を、可動永久磁石13の移動を検出するための基準永久磁石として利用する。従って、一定回転数のもとでの位相差ABを追跡することにより、反応液の粘度変化を検出することができる。なお61a, 61bは、それぞれ誘導コイル(I)６a及び誘導コイル(II)６bの内部に設けられた鉄芯を示す。
【０１０６】
粘度変化検知用攪拌回転子106のように、位相差ABの検出により反応液の粘度変化を検出できる粘度変化検知用攪拌回転子については、図20に示すように一対の回転用永久磁石14，14は、磁極が上下において互いに反対方向に向くように水平部材11に取り付けるのが好ましい。このような構成とすることにより、水平部材11とほぼ同じ高さの位置に誘導コイル(II)６bを設置すると、各回転用永久磁石14，14の上部のN極とS極による磁束が交互に誘導コイル(II)６bの近傍を横切るので、位相Bに対する検出感度を高くすることができる。また各回転用永久磁石14，14の上部のN極とS極による磁束を有効に利用するためには、水平部材11は非磁性部材からなるのが好ましい。水平部材11としてヨーク部材のような磁性体を用いると、各回転用永久磁石14，14の上部のN極とS極による磁束がヨーク部材を通して連結するので、位相Bに対する検出感度が低下する恐れがある。
【０１０７】
粘度変化検知用攪拌回転子106のような位相差ABの検出により反応液の粘度変化を検出する回転子を用いて、反応液の粘度測定を行う場合は以下の手順で行う。
１．異なる粘度を有する標準溶液を複数選定し（標準溶液の粘度範囲は反応液の粘度の変化範囲をカバーする）、
２．反応液と同じ条件（攪拌速度、設定温度、張り込み量、雰囲気等に関する条件）で標準溶液の攪拌を行い、その時の誘導コイル(I)６aに生じる誘起電流又は誘起電圧の位相Aと、回転用永久磁石14, 14の回転により誘導コイル(II)６bに生じる誘起電流又は誘起電圧の位相Bとを出力する手段からのデジタル信号を（出力手段がアナログ信号を出力する場合はA／D変換器を介した上で）コンピュータに入力し、得られた位相Aと位相Bとの位相差AB（例えば位相A及び位相Bのそれぞれの周期性信号の頂点同士の差）を計算し、得られた位相差ABと標準溶液の粘度とを対応させて、位相差ABと粘度の関係を求め、
３．目的の反応を行い、位相差ABの履歴をコンピュータに入力し、
４．位相差ABと粘度の関係から、反応液の粘度を計算する。これを反応の位相差AB履歴に対して全て行うことにより、反応液の粘度履歴を得る。
【０１０８】
誘起電流又は誘起電圧の位相を出力する手段としてはオシロスコープ等を挙げることができる。標準溶液を用いて求める位相差ABと粘度との関係は、例えば攪拌速度（又は回転数）の条件について複数変更し、データベース化しておくのが好ましい。そうすれば、測定時の攪拌速度（又は回転数）及び位相差ABを入力することにより、粘度を迅速に求めることができる。
【０１０９】
以上述べた粘度変化検知用攪拌回転子101〜106は、軸23又は棒147’に回転不能に取り付けられる垂直部材12'を備えている。一方粘度変化検知用攪拌回転子として、水平部材11だけでなく、粘度変化検知用攪拌回転子全体が、回転駆動力供与手段の作用により一体的に回転する構成のものも挙げることができる。以下そのような粘度変化検知用攪拌回転子の実施例を挙げる。例えば図21はそのような粘度変化検知用攪拌回転子が、容器２内に受承された攪拌装置の実施例を示す。図21に示す粘度変化検知用攪拌回転子107は、外観上は図12に示す粘度変化検知用攪拌回転子102とほぼ同じであるが、筒部材12が軸23を当接するためのストッパー用ネジ(I)15aを備えることにより、粘度変化検知用攪拌回転子107全体が軸23に回転自在に支持されている。粘度変化は、図16に示す粘度変化検知用攪拌回転子105の場合と同様に可動永久磁石13の回転軌道半径変化を検出する方法、又は図18に示す粘度変化検知用攪拌回転子106の場合と同様に位相差ABを検出する方法のいずれによっても検知することができる。なお粘度変化検知用攪拌回転子107を用いて、位相差ABの検出により粘度変化を検知する方法は、粘度変化検知用攪拌回転子106について述べたように、回転用永久磁石14, 14を可動永久磁石13の移動を検出するための基準永久磁石として利用するものである。
【０１１０】
図22は、図21に示す粘度変化検知用攪拌回転子107について、筒部材12を中心に組み立てられる各部材の構成を示す。水平部材11の中心に挿入穴11cが設けられており、筒部材12はワッシャ121及びパッキン122を介して穴11cに挿入され、上部から柱状部材177が着脱自在に螺着される。図27に示すように挿入穴11cにねじ山を設けて、筒部材12が着脱自在に螺合されるようにしてもよい。
【０１１１】
図23は容器２に固定された軸23と筒部材12との関係を示す。軸23については、図４に示したものと比較して、先端部の雄ネジ部23dを有さない点が異なる。一方筒部材12の基本的構造は、上記攪拌用回転子１が有するものと同じであるが、水平部材11の上方により長く突出する長さを有する点、先端部内側にストッパー用ネジ(I)15a及びストッパー用ネジ(II)15bを螺合させるための雌ネジ部12bが設けられている点が異なる。軸23が筒部材12の貫通穴12e に進入する深さはストッパー用ネジ(I)15aにより調節自在である。筒部材12の雌ネジ部12bにストッパー用ネジ(I)15aを螺合した後、さらにストッパー用ネジ(II)15bを螺合してストッパー用ネジ(I)15aを締め付けることにより、ストッパー機能を強化することができる。
【０１１２】
板ばね16については、図24に示す粘度変化検知用攪拌回転子108のようにほぼ回転中心軸を対称中心として対称的な形状としてもよい。この場合板ばね16の中心部は、柱状部材177の先端部に設けられた溝状の取り付け部178に嵌められるとともにネジ167により螺設される。このような構成とすることにより、可動永久磁石13を二つ設けることができるので、粘度変化に対する検知感度が向上する。
【０１１３】
図25は軸の別の例を示す。ネジ式の軸27は、プラス又はマイナス溝を有する頭部27bと、頭部27bに続く雄ネジ部27aと、テーパ状で丸みを帯びた先端を有する先端部27cとからなる。突出部22b上に軸27と密着させて耐摩耗性樹脂部材27d を取り付けると、筒部材12が突出部22b と接触した場合でも、筒部材12下部の摩耗を防ぐことができるとともに、パッキンとしても作用する。
【０１１４】
図26は本発明の粘度変化検知用攪拌回転子の別の実施例を示す。なお粘度変化検知用攪拌回転子107と同じ部材又は部分には同じ参照番号を付してある。粘度変化検知用攪拌回転子109は、(イ) 板ばね16, 16が、水平部材11の端部に、ネジ161, 161により下端が取り付けられて上方に延在し、(ロ) 一対の可動永久磁石13, 13が、板ばね16, 16の上端部にネジ162, 162により螺設された接続部材131, 131に、ネジ133, 133により螺設されて、水平部材11の回転中心軸近傍にあり、(ハ) 可動永久磁石13, 13の移動を制限するための移動制限用部材17を有し、(ニ) 水平部材11が水平部11a及び水平部11aから側端方向に延在する翼部11b，11bからなる。なお粘度変化が検知できる原理は、板ばね16, 16に連動する可動永久磁石13, 13が液体の粘度抵抗増大に応じて回転中心軸近傍から外周側に移動し、その回転軌道半径が大きくなることを利用するものであり、粘度変化検知用攪拌回転子105について述べたのと同じである。
【０１１５】
移動制限用部材17は、可動永久磁石13, 13の移動が大きい時に容器２の内壁に接触するのを防止する。可動永久磁石13, 13が所定の距離だけ移動したら、移動制限用部材17の垂直部171に当接することにより停止する。
【０１１６】
図27は、粘度変化検知用攪拌回転子109に関して、筒部材12を中心に組み立てられる各部材の構成を示す。移動制限部材17の水平部172の中心には穴173が設けられている。そのため、筒部材12の雄ネジ部12aにナット176を螺着することにより、水平部材11と移動制限部材17とを同時に取り付けることができる。なお174及び175はパッキンを示す。またストッパー用ネジ(II)15bとして柱状部材を兼ねる頭付きのネジを用いている。
【０１１７】
水平部材11は図27に示すように水平部11a及び水平部11aから側端方向に延在する翼部11b，11bからなる。水平部材11の攪拌作用を良好にするために、翼部11b，11bの高さd1は、水平部11aの高さc1よりも長くするのが好ましい。水平部材11の水平部11aの長さa2、水平部材11の長さb2、水平部11の高さc1及び翼部11bの高さd1は攪拌装置の大きさや攪拌する内容物の粘性等に応じて適宜決定すればよい。
【０１１８】
図28〜30は本発明の別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子110を示す。なお粘度変化検知用攪拌回転子107と同じ部材又は部分には同じ参照番号を付してある。粘度変化検知用攪拌回転子110は、粘度変化検知用攪拌回転子109における可動永久磁石13、接続部材131及び板ばね16からなる粘度変化検知用素子５を一式だけ備えた例である。但し板ばね16の上部先端部は折り曲げられて水平部163が形成されており、水平部163には内部に雌ネジ部を有する筒状接続部材131aがボルト164aにより螺設されており、さらにU字型の接続部材131bが筒状接続部材131aを水平に貫通するネジ165によって筒状接続部材131aに取り付けられており、可動永久磁石13はU字型の接続部材131bの他方の直線部の先端にネジ133により螺設されている。なお164bは筒状接続部材131aの底に螺着されたボルトを示す。
【０１１９】
本発明の別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子として、図26及び27に示す粘度変化検知用攪拌回転子109の粘度変化検知用素子５を、図16に示す粘度変化検知用攪拌回転子105の粘度変化検知用素子５と同じものに代えたものとしてもよい。この場合、外観上は図16に示す粘度変化検知用攪拌回転子105と同様なものとなる。
【０１２０】
図31は本発明のさらに別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子111を示す。なお粘度変化検知用攪拌回転子107と同じ部材又は部分には同じ参照番号を付してある。粘度変化検知用攪拌回転子111の板ばね16は、柱状部材177の先端部に設けられた溝状の取り付け部178に嵌められるとともにネジ167により螺設され、水平方向に延在している。可動永久磁石13, 13は板ばね16の両先端部にねじ133により螺設されている。粘度変化検知用攪拌回転子111では、図16に示す粘度変化検知用攪拌回転子105の場合と同様に可動永久磁石13の回転半径変化を検出する方法、又は図18に示す粘度変化検知用攪拌回転子106の場合と同様に位相差ABを検出する方法のいずれによっても粘度変化を検知することができる。
【０１２１】
粘度変化検知用攪拌回転子111のような位相差ABの検出により反応液の粘度変化を検出する回転子において、板ばね16の水平方向の長さは水平部材11の水平方向の長さとほぼ同じであるのが好ましい。これにより可動永久磁石13, 13の回転用永久磁石14, 14に対する相対的な位置変化が大きくなり、検出感度が向上する。
【０１２２】
本発明の別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子として、図18に示す粘度変化検知用攪拌回転子106の垂直部材12'に代えて、軸23に当接するためのストッパー用ネジ(I)15a及びストッパー用ネジ(II)15bを備えた筒部材12を有するものとすることができる。
【０１２３】
図32及び33は本発明のさらに別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子112を示す。なお粘度変化検知用攪拌回転子107と同じ部材又は部分には同じ参照番号を付してある。粘度変化検知用攪拌回転子107については、回転用永久磁石14, 14を可動永久磁石13の移動を検出するための基準永久磁石として利用することを述べたが、粘度変化検知用攪拌回転子112はもう一つの基準永久磁石19を備えている。基準永久磁石19は、水平部材11において可動永久磁石13が設けられている側とは反対側の端部の上方で、かつ可動永久磁石13とは高さが異なる位置に設けられている。なお191は基準永久磁石19を取り付けるための支持部材を示し、192は基準永久磁石19を支持部材191に螺設しているネジを示し、193は支持部材191を水平部材11に螺設しているネジを示し、134は可動永久磁石13を可動部182に螺設しているネジを示す。可動永久磁石13が粘度変化検知用攪拌回転子112の反回転方向に移動すると、可動永久磁石13の基準永久磁石19に対する相対的な位置が変化するので、可動永久磁石13の回転により誘導コイル(I)６aに生じる誘起電流又は誘起電圧の位相Aと、基準永久磁石19の回転により誘導コイル(II)６bに生じる誘起電流又は誘起電圧の位相Cとの位相差（位相差AC）を検出すればよい。粘度変化検知用攪拌回転子112をこのような構成にすることにより、水平部材11の材質をヨーク材のような磁性体にした場合でも、位相差変化の検出による粘度変化の検出が容易となる。
【０１２４】
図34〜42は本発明のさらに別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子113を示す。なお粘度変化検知用攪拌回転子107と同じ部材又は部分には同じ参照番号を付してある。粘度変化検知用攪拌回転子113は、(イ) 筒部材12の上方突出部に螺着されて支持体のほぼ回転中心から上方に延在する柱状部材177と、(ロ) リング部179a、回転面に対して幅広な板部179b、及び板部179bに対してほぼ垂直に形成された羽根部179cからなり、柱状部材177を軸として回転自在であり、リング部179aに切り欠き部179d及び突起部179eを有する回転板179と、(ハ) 柱状部材177の下部に螺着され、フランジ部183bに切り欠き部183aを有するフランジ付きナット(I)183と、(ニ) 柱状部材177に装着されており、上端屈曲部16bが回転板179の切り欠き部179dに係合しているとともに、下端突出部16dがフランジ付きナット(I)183の切り欠き部183aに係合しているコイルばね16と、(ホ) 回転板179の上部から柱状部材177に螺着されており、フランジ部185dに切り欠き部185aを有するフランジ付きナット(II)185と、(ヘ) 回転板179の端部に螺設されている可動永久磁石13, 13と、(ト) 回転用永久磁石14, 14とを有する。
【０１２５】
粘度変化検知用攪拌回転子113を反応液中で左回転させて回転板179の羽根部179cに負荷をかけると、図39に示すように回転板179が元の位置から右回転するので、可動永久磁石13, 13の回転用永久磁石14, 14に対する相対的な位置が変化する。
【０１２６】
可動永久磁石13, 13は、回転してもたわみ及びねじれを生じない回転板179に螺設されているので、粘度変化検知用攪拌回転子113を回転させた時に可動永久磁石13, 13と上記誘導コイル(I)６aとの距離が一定に保持される。このため可動永久磁石13, 13の回転により誘起される電流及び電圧の検出感度を一定にすることができる。また回転板179の水平方向の長さは水平部材11の水平方向の長さとほぼ同じであるのが好ましく、可動永久磁石13, 13は回転板179の端部に螺設されているのが好ましい。これにより可動永久磁石13, 13の回転用永久磁石14, 14に対する相対的な位置変化が大きくなり、検出感度が向上する。
【０１２７】
回転板179が反応液による負荷を受けて元の位置から回転する際、図39に示すように突起部179eはフランジ付きナット(II)185の切り欠き部185aに沿って移動するが、回転板179が90度回転すると、突起部179eと切り欠き部185aの端部185bが係止することにより回転板179の回転が停止する。回転板179の回転を停止させる角度は、切り欠き部185aの設け方により適宜設定することができる。
【０１２８】
図38に示すように回転板179は突出部179fを有する。これにより回転板179と柱状部材177との接触面積が大きくなり、がたつきが減少する。また回転板179の羽根部179cは攪拌板としても作用する。回転板179の回転中心に設けられた穴179gは柱状部材177の径よりも僅かに大きく、これにより回転板179は円滑に回転することができる。
【０１２９】
図38に示すように、コイルばね16は上部平坦部16aから垂直に突出してさらに屈曲した上端屈曲部16bを有する。図40に示すように上端屈曲部16bの水平部分は、回転板179の切り欠き部179dに係合させた時に粘度変化検知用攪拌回転子113の回転方向を向くようにする。これにより回転板179にコイルばね16の弾性力を伝えやすい。コイルばね16の下部平坦部16cから下方に突出する下端突出部16dは、フランジ付きナット(I)183の切り欠き部183aに係合させる。コイルばね16の内径は、回転板179の回転に伴ってコイルばね16が締まってもコイルばね16が柱状部材177の側面に当接せず、かつ回転板179の突出部179fがコイルばね16の上部平坦部16aに嵌る程度とする。回転板179の突出部179fがコイルばね16の上部平坦部16aに嵌ることにより、コイルばね16の上部平坦部16aが回転板179の底面に当接でき、その結果回転板179はコイルばね16により支えられる。このようなねじり弾性を利用するコイルばね16についても、測定する反応液の粘度に合わせて太さ、材質、ターン数等を適宜変更することにより、測定可能な粘度範囲を変更することができる。
【０１３０】
コイルばね16の上端屈曲部16bと下端突出部16dは、上方から見た場合、コイルばね16のほぼ直径方向に対向する位置となるようにする。これによりコイルばね16がねじれる際にコイルばね16に生じるひずみが少なくなり、正確な粘度測定が可能となる。
【０１３１】
回転板179をスムーズに回転させるために、回転板179とフランジ付きナット(II)185との間に低摩擦リング184が入れてある。低摩擦リング184の材質としてはフッ素樹脂が好ましい。低摩擦リング184の外径サイズは、コイルばね16の上端屈曲部16bが低摩擦リング184に接触しない程度にする。また低摩擦リング184の厚さは、図34に示すようにコイルばね16の太さよりも僅かに厚くする。これによりコイルばね16の上端屈曲部16bの水平部分が、フランジ付きナット(II)185のフランジ部185dに接触しない。
【０１３２】
図41に示すように、水平部材11には回転板179の板部179bの幅d2と同一の間隔で、かつ長手方向の中心線187から等間隔の位置に一対のけがき線188, 188が設けられている。これにより粘度変化検知用攪拌回転子113を組み立てる際、上方から見ながらけがき線188, 188に回転板179の長手方向縁部179h, 179hを合わせることにより、可動永久磁石13, 13の回転用永久磁石14, 14に対する初期位置を正確に決定することができる。また図41に示すように、回転板179の両端部に長手方向の中心線189に沿ってマーカー194, 194を設けるとともに、水平部材11の両端部に長手方向の中心線187に沿ってマーカー195, 195をさらに設けてもよい。上方から見ながらマーカー194, 194とマーカー195, 195を合わせることにより、上記初期位置の決定をさらに正確にできる。
【０１３３】
粘度変化検知用攪拌回転子113を組み立てる際は、フランジ付きナット(I)183及び回転板179にコイルばね16を係合させた後、低摩擦リング184を介してフランジ付きナット(II)185を螺着させ、フランジ付きナット(II)185の切り欠き部185aの端部185cが回転板179の突起部179eに当接したら、そのままさらにフランジ付きナット(II)185を所定の回転数だけ締めて、コイルばね16を適度にねじれ弾性変形させておく。これにより回転板179にかかる反応液による負荷に対して回転板179が適度に反発でき、正確に粘度変化を検出することができる。なお図34に示すように、フランジ付きナット(II)185の上部からさらにナット186を螺着することにより、フランジ付きナット(II)185を強く締め付けるのが好ましい。
【０１３４】
粘度変化検知用攪拌回転子113では、反応液の量に応じて回転板179の高さ方向の位置を変更することができる。このためには例えば図42に示すように柱状部材177の雄ネジ部177bに３段階のマーカー177c〜177eを切り込んでおき、フランジ付きナット(II)185を締め付ける際、フランジ付きナット(II)185の上面をマーカー177c〜177eのいずれかに合わせるようにすればよい。またこのような段階に応じて長さの異なるコイルばね16を用いればよい。回転板179の位置を下方に設定することにより、容器２中において粘度変化検知用攪拌回転子113の上方に、電極を始めとする反応液の状態を検出する手段を容易に取り付けることができる。
【０１３５】
なお粘度変化検知用攪拌回転子113は、粘度変化検知用攪拌回転子101〜106について述べたのと同じ手段を用いて、筒部材12を垂直部材12'に代えて軸23に取り付けたタイプのものとすることができる。
【０１３６】
図43〜47は本発明のさらに別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子114を示す。なお粘度変化検知用攪拌回転子107と同じ部材又は部分には同じ参照番号を付してある。粘度変化検知用攪拌回転子114は、折り曲げ部16e, 16e及び屈曲部16f, 16fを有する板ばね16を二式と、各板ばね16の上端折り曲げ部16eを嵌め込むための溝196aを有する板ばね固定用部材(I)196を二式と、各板ばね16の下端折り曲げ部16eを嵌め込むための溝197aを有する板ばね固定用部材(II)197を二式と、フランジ付きボルト198のネジ部を回転軸としてコイルばね16, 16のたわみ及びねじれに連動して回転する回転板179と、板ばね16, 16の上方に螺設された可動永久磁石13, 13とを有する。
【０１３７】
板ばね16の折り曲げ部16e, 16eを板ばね固定用部材(I)196の溝196a及び板ばね固定用部材(II)197の197aにそれぞれ嵌め込む方法をとることにより、板ばね16の着脱を容易にすることができる。各板ばね16には屈曲部16f, 16fが設けられているので、たわみ及び／又はねじれやすい。なおこの例では粘度変化検知用攪拌回転子114が右回転用なので、反応液による負荷が掛かる側に板ばね16を挿入するようになっている。
【０１３８】
板ばね固定用部材(I)196, 196は上部にネジ穴を有する。回転板179は、両端に設けられた穴179i, 179iを貫通させたボルト142, 142を板ばね固定用部材(I)196, 196のネジ穴に螺合することにより、板ばね固定用部材(I)196, 196に軸止めされている。また回転板179は、そのリング部179aに設けられた穴179gを貫通させたフランジ付きボルト198を柱状部材177に螺合させることにより、柱状部材177に軸止めされている。回転板179の穴179gの径はフランジ付きボルト198のネジ部の径よりも大きく、回転板179の両端の穴179i, 179iの径はボルト142, 142のネジ部の径よりも大きい。さらに回転板179は、上下にも若干動けるように遊びを持たせて柱状部材177板ばね及び固定用部材(I)196, 196に取り付けられている。よって回転板179はフランジ付きボルト198のネジ部を回転軸としてコイルばね16, 16のたわみ及びねじれに連動して容易に回転できる。可動永久磁石13, 13はナット143, 143によりボルト142, 142の頭部下に取り付けられている。
【０１３９】
図47に示すように、回転板179が元の位置から回転することにより可動永久磁石13, 13の回転用永久磁石14, 14に対する相対的な位置が変化する。また図47は、フランジ付きボルト198に設けられた切り欠き部198aと、回転板179が有する突起部179eとにより、回転板179の回転を制限できる機構を示すが、この機構は粘度変化検知用攪拌回転子113について述べたものと同様であるので説明を省略する。なお198b, 198cは切り欠き部195aの端部を示し、198dはフランジ部を示す。
【０１４０】
なお粘度変化検知用攪拌回転子114も、粘度変化検知用攪拌回転子101〜106について述べたのと同じ手段を用いて、筒部材12を垂直部材12'に代えて軸23に取り付けたタイプのものとすることができる。
【０１４１】
図48〜50は本発明のさらに別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子115を示す。なお粘度変化検知用攪拌回転子107と同じ部材又は部分には同じ参照番号を付してある。粘度変化検知用攪拌回転子115は、回転用永久磁石14を有さず、水平部材11がヨーク部材からなり、かつ水平部材11の水平部11aは円柱状（断面が円形）である。水平部材11の翼部11b，11bを連結する水平部11aを円柱状とすることにより（すなわち水平部11aの断面を円形とすることにより）、上述のように、反応液中に固体状物質が析出した場合に、析出した固体状物質が水平部材11の回転中心近傍部側面に付着するのを防止することができる。また攪拌回転子109のように水平部11aを角柱状とする場合（図27参照）よりも水平部11aの上下部分を攪拌する能力が向上する。このため反応容器中で反応液を攪拌した時に、容器２の底面21の中心付近（軸23の付け根付近）の攪拌性を向上することができる。また水平部11aを円柱状とすることにより水平部材11のヨーク作用が向上する。
【０１４２】
円柱状水平部11aの長さa3、水平部材11の長さb3、水平部11aの高さc2及び翼部11bの高さd3は攪拌装置の大きさや攪拌する内容物の粘性等に応じて適宜決定すればよい。
【０１４３】
水平部11aを円柱状とする場合、筒部材12及び柱状部材177を水平部材11のそれぞれの取り付け部位に隙間なく取り付けられるように、ネジ穴11cの上下口部にDカット面11d，11dを形成するのが好ましい。水平部11aの断面は円であるのが好ましいが、必要に応じて楕円形としてもよい。
【０１４４】
粘度変化検知用攪拌回転子115は、弾性体として枠板状の板ばね16を備えている。枠板状の板ばね16は弾性変形の度合いが大きいので、可動永久磁石13は図50に示すように、液体中での回転により受ける負荷によって回転軌道半径が変化し易く、粘度及び粘度変化に対する検知感度が向上する。また粘度変化検知用攪拌回転子115の少なくとも一方の翼部11bの下部（端部下部）に回転用永久磁石14を備えれば、粘度変化検知用攪拌回転子107のように位相差ABを検出できるタイプの攪拌回転子として用いることができる。
【０１４５】
図51は、本発明のモータ取り付け型の粘度変化検知用攪拌回転子の一実施例を示す。なお粘度変化検知用攪拌回転子107と同じ部材又は部分には同じ参照番号を付してある。モータ取り付け型の粘度変化検知用攪拌回転子116は、回転用永久磁石14, 14及び筒部材12を有さず、モータの回転駆動力により回転する棒147に装着するための柱状部材177を有し、柱状部材177の雌ネジ部177aに、水平部材11の穴11cに螺合されて上部に突出したボルト146が螺合されている点が、攪拌回転子109とは異なる。粘度変化検知用攪拌回転子116により、反応液の粘度変化を検出できる原理は攪拌回転子109について述べた通りなので説明を省略する。
【０１４６】
粘度変化検知用攪拌回転子116では、図52に示すように柱状部材177の上端177fが回転棒147の下端147aと噛み合う形状をとっているとともに、柱状部材177の上端177f及び回転棒147の下端147aのそれぞれが、径方向に貫通する雌ネジ部177g及び147bを有するので、ネジ148a及びナット148bを用いて粘度変化検知用攪拌回転子116を回転棒147に取り付けることができる。
【０１４７】
図53は本発明のモータ取り付け型攪拌回転子の別の実施例を示す。なお粘度変化検知用攪拌回転子107と同じ部材又は部分には同じ参照番号を付してある。粘度変化検知用攪拌回転子117は、筒部材12、回転用永久磁石14, 14及び柱状部材177を有さない点が攪拌回転子112とは異なる。この例では図54に示すように、回転棒147の雌ネジ部147bに、水平部材11の穴11cに螺合されて下部に突出したボルト146が螺合されている。粘度変化検知用攪拌回転子117により、反応液の粘度変化を検出できる原理は攪拌回転子112について述べた通りなので説明を省略する。
【０１４８】
上述した回転磁場の作用により回転する粘度変化検知用攪拌回転子107〜115は全て、粘度変化検知用攪拌回転子116及び117について述べた様な方法によりモータ取り付け型攪拌回転子に転用することができる。またモータ取り付け型攪拌回転子の回転棒への取り付け方法は上記例に限らず、他の公知の方法を適用することができる。
【０１４９】
図55は、本発明のモータ取り付け型攪拌回転子の別の実施例を示す。なお粘度変化検知用攪拌回転子107と同じ部材又は部分には同じ参照番号を付してある。攪拌回転子118は、(イ) 回転棒177’ と、(ロ) 回転棒177’ の下端に取り付けられた半円環状の攪拌部材11’ と、(ハ) 回転棒177’ に取り付けられた板ばね取り付け具149と、(ニ) 板ばね取り付け具149に取り付けられ、攪拌部材11’ の上方で半径方向に延在する板ばね16と、(ホ) 板ばね16の先端部に取り付けられた可動永久磁石13とを有する。
【０１５０】
攪拌回転子118を反応液中で右回転させて板ばね16に負荷をかけた場合、図56に示すように回転子118の回転方向に対してほぼ反回転方向に板ばね16がたわみ、そのたわみ度に応じた距離だけ可動永久磁石13が回転中心に近づくので、可動永久磁石13の回転軌道半径が変化する。よって上述の方法に従い、可動永久磁石13の回転により誘起される電流又は電圧の変化を追跡することにより、反応液の粘度変化を検出したり、粘度を測定したりすることができる。なお回転中心から板ばね取り付け具149の側端までの長さa4と、板ばね取り付け具149の側端から板ばね16の側端までの長さb4との比a4/b4は1/2以下であるのが好ましい。また攪拌部材11’ 及び板ばね取り付け具149は回転棒177’ に、そ3れぞれネジ154及び155により螺設されているが、これらは溶接により取り付けてもよい。さらに攪拌部材11’ の形状や板ばね取り付け具149の回転棒177’に対する取り付け位置は適宜変更することができる。
【０１５１】
また攪拌回転子117について述べたように、可動永久磁石13とは高さが異なる位置において、回転棒177’ 又は攪拌部材11’に基準永久磁石を取り付ければ、可動永久磁石13と基準永久磁石との位相差を調べることにより、反応液の粘度変化を検出したり、粘度を測定したりすることができる。
【０１５２】
[2] 反応装置
図57は本発明の攪拌装置を有する反応装置の一例を示す。反応装置は、筐体211 の中に配置された回転磁場装置200 と、攪拌装置210［（粘度変化検知用）攪拌用回転子201 、容器202 、温度制御装置204 、誘導コイル(I)261a、誘導コイル(II)261b等を含む］を有する。反応装置はさらに反応に伴う熱量変動を測定する手段、誘導コイル(I)261a及び誘導コイル(II)261bが検出した信号を処理することにより反応液の粘度を測定する手段、反応中の水素イオン濃度又は水分含有量を測定する手段、反応液に窒素等の不活性ガスを導入するための手段、反応液の一部を吸引するための手段等を有することができる。以下本発明の各構成部品について、それぞれ添付図面を参照して説明する。
【０１５３】
(1) 筐体
筐体211 は攪拌装置210 を支持するとともに回転磁場装置等を保護する。筐体211 はいかなる形状でもよく、例えば円柱状、立方体状等とすることができる。図57に示すように、筐体211 の底部には、振動を吸収するために四隅にゴム足212 が設けられている。また回転磁場装置200 の内部部品をメンテナンスしやすいように、筐体211 は２つ以上のパーツからなり、ネジ等で固定されている。
【０１５４】
筐体211 に１本以上のシャフト213 等を取り付け、攪拌装置210 をパワークランプ等の部材214 でシャフト213 に固定することにより、攪拌装置210 と筐体211 とを一体的に固定し、振動による攪拌装置のずれを防ぐことができる。
【０１５５】
(2) 回転磁場装置
回転磁場装置200 は、図58に示すように筐体211 の底面に固定された水平支持体221 と、支持体221 のベアリング203 、222 によって回転自在に支持された回転軸205 と、回転軸205 の先端に固着されたプーリ206 と、プーリ206 の上面に回転軸に対してほぼ対称に固定されている２つ以上の永久磁石207 と、ベルト208 によってプーリ206 と連結したモータ209 とを有する。なお221bは支持体221 の中段フレームを示し、221cは支持体221 の下方フレームを示す。さらにモータ209 には電源装置、モータ制御装置209c等が接続されている。プーリ206 は、ベルト208 によりモータ209 の先端に固定されたプーリ209aと連結されている。永久磁石を固定したときにヨークとして作用し得るように、プーリ206 は軟磁性材料により形成するのが好ましい。
【０１５６】
プーリ206 の上面に回転対称に固定された永久磁石207 の数は偶数とするのが好ましく、また交互に反対の磁極が上方を向くように配置されている。永久磁石材料としては、KS磁石、NKS磁石、フェライト磁石、希土類磁石等が挙げられるが、高磁束密度の観点から希土類磁石が好ましく、特にNd-Fe-B 系希土類磁石が好ましい。永久磁石207 の磁束は、（粘度変化検知用）撹拌用回転子201 に固定された回転用永久磁石及びヨーク部材からなる支持体に対して吸引力及び反発力を及ぼす。
【０１５７】
図58の例では、モータ209 は縦に設置され、支持体221 の上方フレーム221aに固定されている。モータ209 への供給電源、オン・オフスイッチ、電流方向を切り替えるスイッチ、スイッチのオン・オフを示す指示ランプ、及びモータの回転数を制御する装置等を適宜筐体211 内又は外面に配置することができる。
【０１５８】
ユーザ所望の速度で攪拌を行うために、モータ209 の回転速度を可変にするのが好ましい。モータ209 の回転数を変えるために、通常はモータへの供給電流又は電圧を変えることにより行う。そのためモータ制御装置209cは通常電流又は電圧可変電源装置と、回転数設定パネルと、回転軸205 の回転数を測定する回転数測定手段及び回転数制御部からなる。回転数制御部はユーザが回転数設定パネルで設定した回転数と、回転数測定手段で測定した回転数と常に比較し、一致しない場合には電源装置に電流又は電圧の増減を指示する。
【０１５９】
モータ209 の回転数は公知の方法で測定することができる。例えば、回転軸にマーカーを付けて、そのマーカーの反射光を光センサーでカウントする方法、回転軸に小型発電機を設けて交流電流を発生させ、その周波数をカウントする方法等が挙げられる。
【０１６０】
モータ制御装置209cにはさらに上記回転数測定手段で測定した回転数の値を表示装置に表示する手段を有することができる。また回転数の値をデジタル信号又はアナログ信号として反応装置外に出力する手段を有することができる。これらの出力手段により、反応条件としての回転数を手動又は自動的に記録することができる。
【０１６１】
(3) 攪拌装置
攪拌装置210 は図57に示すように、筐体211 の上面開口215 に挿入されており、上方がクランプ214 で固定されている。容器202 の上端にフランジ部202aが形成されており、蓋部材232 のフランジ部232aと接合する。
【０１６２】
図59に示すように蓋部材232 には外部装置との接続口233が複数設けられている。蓋部材232 に接続する外部装置として、逆流コンデンサー、温度センサー、真空機、雰囲気ガス注入用パイプ、反応物添加用滴下ロート、電極等が挙げられ、必要に応じて任意に取りつけることができる。図60に示すように接続口233はテーパ部233aと、テーパ部233aの上部に設けられた雌ネジ部233bとを有する。接続口233がテーパ部233aと雌ネジ部233bとを有することにより、図61に示すように逆流コンデンサー238等の接続部238aを受承することができるとともに、外部装置を取り付けない時に接続口233を塞ぐための蓋体234を螺合することができる。また図62に示すように有底のガラス製接続部材235及び235’を取り付けることにより、容器202 を密閉状態にしたまま、容器202 を電球236により照らしながら容器202の内部状態を観察することができる。接続口233の孔径は、接続する外部装置の接続部に応じて適宜設定することができる。蓋部材232は、外部装置の接続部との密着性、製造容易性、耐溶剤性等の観点からフッ素樹脂からなるのが好ましい。なお232bは温度測定用熱電対を挿入するための穴を示し、232cは止めネジ237を挿入するための穴を示す。
【０１６３】
攪拌装置210 の内部が減圧状態である場合、蓋部材232 が大気圧により容器202 のフランジ部202aに圧接され、容器202 が自然に密閉されるが、通常容器202 を密閉状態にするためには、止めネジ237を用いて蓋部材232のフランジ部232aと、容器210のフランジ部202a とを接合する。よって容器210のフランジ部202aにも止めネジ237を挿入するための穴を形成しておく。必要に応じて、パッキンを介して蓋部材232 のフランジ部232aと、容器210のフランジ部202a とを接合してもよい。パッキンはフッ素樹脂、シリコンゴム、ブチルゴム等耐熱、耐薬品性合成樹脂からなるのが好ましい。
【０１６４】
(4) 温度制御装置及び粘度検出手段
温度制御装置は反応液の温度が所望の値になるように攪拌装置210 に対して加熱及び／又は冷却を行う。図57に示すように、攪拌装置210 に素早く熱を伝達するために、上方に開口する中空部243aが形成されている熱伝導体243 が筐体上面に接して配置されている。図63に示すように、熱伝導体243 は上方の平板部243eと、くびれ部243fと、下方の長方体243gとを有する。上方の平板部243e及び下方の長方体243gには棒状電気ヒーター241 を差し込むための穴部243c及び243bが各角に一つずつ形成されている。熱伝導体243下方の長方体243gの一側面には凹部243dが設けられており、そこに誘起電流又は誘起電圧を検出するための誘導コイル(I)261a及び誘導コイル(II)261bが取り付けられている。中空部243aの開口が筐体上面の開口部215 の下部に位置し、攪拌装置210 は筐体開口部215 を通って、中空部243a内に嵌入される。熱伝導体243 はアルミニウム等の熱伝導速度の大きい金属材料からなり、よって攪拌装置210 内の熱をすばやく拡散させたり、伝導させたりできる。
【０１６５】
電気ヒーター241 は熱伝導体243の平板部243eに設けられた穴部243cを通して穴部243bに差し込まれ、温度制御部259 の指示により加熱を行う。冷却装置（図示せず）は熱伝導体243 の側面のうち誘導コイル(I)261a及び誘導コイル(II)261bを取り付けない三方の面に接着剤等で固着する。温度制御部259 の指示により冷却装置のペルチェ素子に電気が印加され、熱伝導体243 の熱がペルチェ素子により運ばれる。
【０１６６】
各ペルチェ素子の表面にアルミニウム製フィンからなる放熱体260がそれぞれ固着されており、熱伝導体243 から運ばれた熱の放散を行う。また筐体211 の側面に設けられたファン245 により、外気は筐体側面に設けられた通気穴（図示せず）から入り、ファン245 を通って排出される。
【０１６７】
誘起電流又は誘起電圧を検出するための誘導コイル(I)261a及び誘導コイル(II)261bは、熱伝導体243の凹部243dに螺設等により固定される。誘導コイル(I)261a及び誘導コイル(II)261bは、攪拌用回転子201の回転により生じる誘起電流もしくは誘起電圧又はこれらの位相を検出する。検出された誘起電流もしくは誘起電圧又はこれらの位相は、外部端子262a及び262bに接続された出力手段からコンピュータに入力され、[1]で述べた方法により粘度変化を検出したり、粘度測定を行ったりすることができる。必要に応じて誘導コイル(I)261aと外部端子262aの間及び誘導コイル(II)261bと262bの間に増幅器を設けることができる。なお図57及び図63の例では、誘導コイル(I)261a及び誘導コイル(II)261bを熱伝導体243に設けているが、必要に応じて容器202の内壁に設置してもよい。その場合、誘導コイル(I)261a及び誘導コイル(II)261b並びにこれらに付随するコードが反応液に漬からないようにガラス管等の保護管中に入れた上で容器202の内壁に設置するのが好ましい。
【０１６８】
[3] 半自動合成装置
本発明の好ましい実施例による半自動合成装置は、図64に示すように、薬剤供給装置400（溶媒タンク411 、薬剤タンク412 、第一のライン401 、第二のライン402 、弁315 、ポンプ316 等を含む）、反応装置300［筐体311（図66参照）、反応容器302 、回転磁場装置部340 、回転数制御部344 、温度調節部350（図66，図74，図75参照）、圧力調節部360（図76参照）、（粘度変化検知用）攪拌用回転子301 、誘導コイル(I)381a及び誘導コイル(II)381b、外部端子382a及び382b、温度・圧力・攪拌回転数・回転トルク・粘度などの変数検出部等を含む］、及び制御装置（コンピュータ、作動制御ボックス、薬剤供給制御部、回転磁場制御部、温度制御部、圧力制御部等を含む）からなる。
【０１６９】
(1) 薬剤供給装置
薬剤供給装置400 は、少なくとも溶媒タンクと、各薬剤を貯留する複数の薬剤タンクと、反応容器と溶媒タンクとを連通する第一のラインと、複数の薬剤タンクをそれぞれ独立に第一のラインに連通する第二のラインと、第一のラインと第二のラインの各接続部又はその近傍に設けられた弁とを有しており、薬剤供給制御部により、第二のラインのいずれか１つが第一のラインと連通するように弁の開閉を制御している。
【０１７０】
図64に示す好ましい実施例では、薬剤供給装置400 は、溶媒タンク411 と、各薬剤を貯留する複数の薬剤タンク412 と、各触媒を貯留する複数の触媒タンク414 と、反応容器302 と溶媒タンク411 とを連通する第一のライン401 及び第三のライン403 と、各々の薬剤タンク412 をそれぞれ独立に第一のライン401 に連通する第二のライン402 と、各々の触媒タンク414 をそれぞれ独立に第三のライン403 に接続する第四のライン404 と、第一のライン401 と各々の第二のライン402 との接続部及び第三のライン403 と各々の第四のライン404 との接続部に設けられた三方弁315 と、第一のライン及び第三のラインの下流に設けられたポンプ316 、二方弁317 及び逆止弁318 からなる。
【０１７１】
第一のライン401 及び第二のライン402 は薬剤供給ラインであり、第三のライン403 及び第四のライン404 は触媒供給ラインである。ラインを流れる試料が、薬剤であるか触媒であるかの違いを除いては、第三のライン403 は第一のライン401 と、第四のライン404 は第二のライン402 と実質的に同じであるので、以下第三のライン及び第四のラインの説明を省略するが、第一のライン及び第二のラインに関する説明は、全て第三のライン及び第四のラインにもあてはまる。
【０１７２】
全ての薬剤タンクが第二のラインを介して、第一のラインに連通するため、反応容器に直接接続する薬剤供給ラインは、第一のラインに一本化される。薬剤供給ラインを一本化することにより、薬剤の種類に応じて配管数が増加するという問題を解決することができる。
【０１７３】
第一のライン401 と各々の第二のライン402 との接続部に設けられた三方弁315 は、溶媒流入弁371 、薬剤流入弁372 及び流出弁373 からなる。溶媒流入弁371 と薬剤流入弁372 は一方が開いているときは他方が閉じる関係にあり、開閉はスイッチにより切り替わる。流出弁373 は常に開いた状態にある。三方弁315 としては、三方電磁弁が好ましい。なお第二のライン402 のいずれか１つを第一のライン401 と連通させる手段が確保できる限り、三方弁315 の代わりに複数の弁を組み合わせて用いても良い。例えば、第一のライン401 と第二のライン402 の接続部の近傍に、第一のライン401 上の弁及び第二のライン402 上の弁を設け、２つの弁のいずれか一方が開いた状態になるよう開閉を制御すればよい。
【０１７４】
第一のライン401 上には、薬剤／溶媒を移送するためのポンプ316 が設けられている。ポンプ316 以外にも、流量制御可能な他の移送手段を特に限定なく用いることができる。例えば、溶媒と薬剤の液面の位置を反応容器302 より高くして、溶媒／薬剤を自然落下させるとともに、流量調節弁を設けて溶媒／薬剤の流量を調整する方法等が挙げられる。
【０１７５】
定常時には全ての三方弁315 の溶媒流入弁371 は開いており、第一のライン401 は溶媒で満たされた状態にある。薬剤供給時は、目的の薬剤タンク412 に連通する三方弁315 の薬剤流入弁372 が開き、薬剤タンク412 から第二のライン402 及び第一のライン401 を通じて、一種の薬剤が反応容器302 に移送される。
【０１７６】
例えば、薬剤C用の薬剤タンク412 から薬剤Cを供給する場合、薬剤A、B、D及びE用の薬剤タンク412 に連通する三方弁315 の薬剤流入弁372 は閉じたままで、薬剤C用の薬剤タンク412 に連通する三方弁の薬剤流入弁372 のみが開く。このため、薬剤Cのみが第一のライン401 中を通って反応容器302 に移送される。所定量の薬剤Cを供給した後、再び溶媒流入弁371 を開いて溶媒を流し、第一のライン内に残った薬剤Cを洗い流し、定常状態に復元する。洗浄に要する溶媒量は、第一のラインの内部のスペースを計算し、実質的に薬剤が残存しないために十分な量とする。以上の操作手順で、薬剤Cの供給が終了する。薬剤A、B、D及びE用の薬剤タンク412 からそれぞれ薬剤A、B、D及びEを供給する場合も、同様の操作手順に従う。
【０１７７】
上述のように一種類の薬剤を供給するごとに、第一のライン401 を洗浄して薬剤の混合を防ぐ必要があるので、洗浄分の溶媒量をあらかじめ計算し、反応に要する全溶媒量から洗浄分の溶媒を差し引いて、初期溶媒量を計算する。配管材料は、薬剤に侵されることなく、また配管内部の洗浄性を良好にする意味で、フッ素樹脂チューブ又はフッ素樹脂ライニングチューブを用いるのが好ましい。
【０１７８】
触媒を用いる反応の場合、触媒供給ラインと薬剤供給ラインとを分けるのが好ましい。複数の触媒を用いる場合、図64のように、触媒ラインとして、第三のライン403 及び第四のライン404 を設ける。
【０１７９】
薬剤供給制御部は、目的化合物の合成のための操作手順を記憶した薬剤供給プログラムに従い、三方弁315 の開閉とポンプ316 の流量を制御することにより、各薬剤及び触媒の供給量をコントロールする。反応容器内部の温度又は圧力が安全値を超えた場合、薬剤供給制御部は、ポンプ316 を停止することにより、温度、圧力が安全値に降下するまで、薬剤の供給を一旦ストップする。
【０１８０】
次に薬剤タンク412 を増減する場合について説明する。図65に示すように、薬剤A〜D用の薬剤タンク412 を有する装置に、新たに薬剤E用の薬剤タンク412 を追加する場合、薬剤E用タンク412 、第二のライン402 、三方弁315 、及び延長用の第１のライン401 を一セットとして追加する。不要な薬剤タンクを削除する場合は、薬剤タンク412 、第二のライン402 、三方弁315 、及び延長用の第１のライン401 を一セット取り除けばよい。
【０１８１】
各薬剤タンク412 に連通する第二のライン402 及び弁は、同形状のものを用いるのが好ましい。弁のデッドスペースを同じにし、弁の並びをシリーズにすることにより、薬剤タンク、第二のライン、三方弁及び延長用の第一のラインのセットを、追加・除去するだけで、薬剤タンク数を容易に増減することができるので、種々の反応に対応することができる。
【０１８２】
(2) 反応装置
この反応装置の基本構成は図57に示すものと同じであるので、重複する説明は省略する。
【０１８３】
(a) 筐体
筐体311 は、図66に示すように、反応容器302 を支持するとともに回転磁場装置340 等を保護する。図67に示すように、筐体311 をリフター323 上にネジで固定するとともに、リフターの下面に車輪325 を設け、リフター323 がレール324 上を水平方向に移動できるようにする。反応終了後、反応容器蓋部材332 の位置をクランプ336 で固定したまま、筐体311 をリフター323 で下方に移動した後、レール324 上を横方向に動かして反応容器302 を蓋部分332 から取り外す。なお335はシャフトを示す。
【０１８４】
振動を吸収するためにレール324 の支持板の下面四隅にゴム足322 が設けられている。また回転磁場装置340 等の内部部品をメンテナンスしやすいように、筐体311 は２つ以上のパーツからなり、ネジ等で固定されている。例えば図67に示すように、筐体311 は２つのコの字型部材321a、321bからなり、螺設されている。筐体に１本以上のシャフト等を取り付け、反応容器302 をパワークランプ等の部材でシャフトに固定することにより、反応容器302 と筐体311 とを一体的に固定し、振動による反応容器のずれを防いでもよい。
【０１８５】
(b) 反応容器
反応容器302 は、図66に示すように、筐体311 の上面開口部に挿入されている。反応容器302 の形状は特に限定されないが、円筒形又は丸底円筒形が特に好ましい。本発明では、反応液の温度制御を行うために、反応容器302 をステンレススチール、アルミニウム等の熱伝導速度の大きい金属材料で構成するのが好ましい。図69に詳記するように、反応容器302 の上面にフランジ部 302a が形成されており、パッキン331 を介して蓋部材332 のフランジ部332aと接合する。パッキン331はフッ素樹脂、シリコンゴム、ブチルゴム等耐熱、耐薬品性合成樹脂からなるのが好ましい。
【０１８６】
蓋部材332 は、逆流コンデンサー333a及び温度計333bの挿入口、雰囲気ガス流入ライン406a、真空ライン406b、薬剤ライン401 及び触媒ライン403 との接続口などの外部接続口を有し、温度計333bの挿入口を除く全ての外部接続口には、二方弁333a' 、317、362、363 が設けられており、また雰囲気ガス流入ライン、薬剤ライン及び触媒ラインには逆止弁367 、318 が設けられている。反応中、二方弁333a' 、317、362、363 を閉じることにより、加圧下での運転を可能とする。
【０１８７】
反応容器302 の内部が減圧状態である場合、蓋部材332 が大気圧により反応容器302 のフランジ部 302a に圧接され、反応容器302 が自然に密閉されるが、通常反応容器302 を密閉状態にするためには、図66に示すように、複数のパワークリップ334 又は一個のリング状のパワークランプを用いて、蓋部材332 と反応容器302 とを接合させる。
【０１８８】
攪拌中に蓋部材の裏面に付着する反応液を洗浄する手間を省くため、図68及び図69に示すように、蓋部材の外部接続口用の穴332bを除く裏面を、フッ素ゴム、シリコンゴム等の耐薬品性を有するシール337 で被覆するのが好ましい。シール337 は、反応終了後、取り外し洗浄して、再装着する方法で、多数回使用することができる。また図70及び図71に示すように、反応容器302 に挿入するタイプの蓋部材では、蓋部材の側面部332cの内側も耐薬品性シール337 で覆っておくのが好ましい。耐薬品性シールは、容易に着脱することができ、かつ反応中に脱落しないものを用いる。
【０１８９】
(c) 回転磁場装置
回転磁場装置340 として、モーターを用いて磁石を回転させるタイプ（モーター式回転磁場装置）と、円周上に配置した複数の電磁石の磁極を一方向に順次移動することにより回転磁場を作り出すタイプ（電磁石式回転磁場装置）が挙げられる。モーター式回転磁場装置は図58に示されているものと同じである。そこで、ここでは電磁石式回転磁場装置だけ説明する。
【０１９０】
図72及び図73に示すように、電磁石式回転磁場装置420 は、筐体311 の底面321 に固定された水平支持板422 と、水平支持板422 の円周上に等間隔に配置された８個のコイル421 からなり、各コイル421 は磁化方向が半径方向を向くように配置されている。各コイル421 は、電源装置を有する回転数制御部444 と接続しており、図73(a) 、(b) に示すように対峙するコイルの一方をN極、他方をS極とするようコイルに電流を流し、周期的にN極とS極の位置を45°ずつ移動させることにより、回転磁場を作り出す。図73では、N極及びS極をそれぞれ２箇所ずつ設けているが、N極及びS極がそれぞれ１箇所ずつであっても構わない。また図73ではコイルの数は８個であるが、４以上の偶数であればコイルの数は限定されない。
【０１９１】
所望の速度で攪拌を行うために、回転磁場の回転速度を可変にする。回転磁場制御部は通常電流又は電圧可変電源装置と、回転数設定部442 と、回転数検出部443 及び回転数制御部444 からなる。回転数検出部は攪拌用回転子301 に取り付けられた回転数検出用磁石等により、回転子301 の回転数を測定する。回転数制御部444 は回転数設定部442 で設定した回転数と、回転数検出部443 で測定した回転数とを比較し、一致しない場合には電源装置に増減の信号を送る。
【０１９２】
(d) 温度調節部
温度調節部は反応液の温度が所望の値になるように反応容器302 に対して加熱及び／又は冷却を行う。図66及びそのF-F断面図である図74に温度調節部の一例を示す。図74の例では、加熱手段は電気ヒーター351 からなり、冷却手段はペルチェ素子からなる冷却装置352 、放熱体354 、ファン345 からなる。図75に示すように温度調節部はさらに温度計333b、オン・オフスイッチ、加熱手段と冷却手段の選択スイッチ357 、及び温度設定手段358 を有しており、それらの動作を温度制御部359 によりコントロールする。なお353は熱伝導体を示し、353aは中空部を示し、353bは穴部を示し、326は前面を示し、356は背面を示す。
【０１９３】
図75は温度調節部のブロック図である。温度制御部359 は、反応容器302 内の温度計333bで測定した反応液の温度とユーザが設定した温度とを比較し、反応液の温度が設定温度より低く、かつ選択スイッチ357 が加熱又は自動制御に設定されている場合、電気ヒーター351 に加熱するよう指示する。一方、反応液の温度が設定温度より高く、かつ選択スイッチ357 が冷却又は自動制御に設定されている場合、冷却装置352 及びファン345 に作動するよう指示する。
【０１９４】
(e) 圧力調節部
圧力調節部360 は、雰囲気ガス供給ライン306aによる加圧手段と、真空ライン306bによる減圧手段とからなり、反応容器内部の圧力は、所定の設定範囲内に維持されるように圧力制御部によりコントロールされる。図76に示す圧力調節部360 では、圧力計361 が反応容器302 内部の圧力を検出し、圧力が所定値を超えると真空ラインの弁362 を開いて減圧する。圧力が所定値未満のときは、雰囲気ガス供給ラインの弁363 が開いて常圧付近に維持するよう自動調節する。なお369は圧力計を示す。
【０１９５】
雰囲気ガス供給ライン306aにおいては、調圧弁364 により雰囲気ガス供給圧力が調整され、ニードル弁365 により雰囲気ガス供給流量を微調し、流量計366 により雰囲気ガス流量が計測される。逆止弁367 により、雰囲気ガスの供給圧力が反応容器302 内部より低いとき、反応容器の反応液が雰囲気ガス供給ラインに逆流するのを防止する。なお368はバイパスラインの弁を示す。
【０１９６】
(f) 変数検出部
(イ) 回転数の検出
モータ式回転磁場装置を用いる場合、モータの回転数を測定することにより、回転数を検出できる。例えば、回転軸にマーカーを付けて、そのマーカーの反射光を光センサーでカウントする方法、回転軸に小型発電機を設けて交流電流を発生させ、その周波数をカウントする方法等が挙げられる。また電磁石式回転磁場装置を用いる場合、（粘度変化検知用）攪拌用回転子301 の回転数を測定することにより、回転数を検出する。例えば、（粘度変化検知用）攪拌用回転子301 が有する回転用永久磁石14又は可動永久磁石13の回転を反応容器外部の回転数検出部443 でカウントする方法等が挙げられる。
【０１９７】
(ロ) 反応液の粘度の検出
反応液の粘度は、[1]で述べたように誘導コイル(I)381aを用いるか、又は誘導コイル(I)381a及び誘導コイル(II)381bを用いて、（粘度変化検知用）攪拌用回転子301の回転に伴い誘起される電流もしくは電圧又はそれらの位相を調べることにより検出することができる。反応の進行に伴う反応液の粘度の変化を測定することにより、反応の進行状況を推測でき、また反応機構の解明に役立つ。粘度の測定手段は、誘起電流もしくは誘起電圧又はこれらの位相を出力する手段から入力できるコンピュータを有する。係る手段がアナログ信号を出力する場合、A／D変換器を介してコンピュータに入力する。一方係る手段がデジタル信号を出力する場合、その信号を直接コンピュータのシリアルポート、パラレルポート等のデジタル入出力ポートに接続して入力する。反応液の粘度測定手順については[1]で詳述したので、説明を省略する。なお得られた反応液の粘度履歴はディスプレイ、プリンター等に出力することができる。
【０１９８】
(3) 制御装置
制御装置は、コンピュータ及び作動制御ボックスからなり、作動制御ボックスは、前述の薬剤供給制御部と、回転磁場制御部と、温度制御部359 と、圧力制御部とを有する。制御装置は、薬剤及び溶媒の供給量と、回転磁場の回転速度と、反応容器内の温度及び圧力とをコンピュータからの指示を通じてコントロールする。
【０１９９】
図77に、薬剤供給装置、反応装置及び制御装置の関係を示す。目的化合物の合成のため、ユーザーが入力した手順を、コンピュータから作動制御ボックスを通じて、薬剤供給装置及び反応装置へ伝達し、動作を制御する。また変数検出部から検出した回転数、粘度、熱量変動等のデータを、作動制御ボックスを通じて、コンピュータにフィードバックして、画面上で反応の状況を把握するとともに、データをコンピュータに記録する。
【０２００】
(4) 半自動合成装置の操作方法
（粘度変化検知用）攪拌用回転子301 を反応容器302 に静かに入れ、反応容器302 と蓋部332 をパワークリップ334 で強固に固定し、容器内部を真空引きする。薬剤供給装置400 により、洗浄分の溶媒量を差し引いた初期溶媒を反応容器302 に流入させる。次いで回転磁場装置340 の磁場を回転させて、反応容器302 中の回転子301 を回転させ、雰囲気ガスによるバブリングを開始し、反応容器302 を昇温させる。目的の化合物合成のための薬剤供給プログラムに従い、制御装置は、三方弁315 の開閉及びポンプ316 の流量を指示しながら、薬剤、触媒を計量しながら投入する。反応中、反応容器302 内部の圧力及び温度が安全値を超えないよう、制御装置は圧力及び温度制御をおこなう。反応容器内部の温度又は圧力が、急激に上昇した場合、温度又は圧力が降下するまで、薬剤の供給を自動的にストップする。
【０２０１】
反応時間、反応液粘度等から反応終了を確認したら、雰囲気ガスによるバブリング及び攪拌を停止する。パワークリップ334 を外し、リフター、及びレールにより、筐体311 を移動して、反応容器を蓋部材から取り外し、反応容器内の反応生成物を回収する。
【０２０２】
本発明を上記具体例により説明したが、本発明はそれらに限定されず、本発明の技術的思想を逸脱しない限り、種々の変更を加えることができる。
【０２０３】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明の粘度変化検知用素子は、(a) たわみ及び／又はねじれが可能な弾性体と、(b) 弾性体の変形に応じて移動するように弾性体に直接又は接続部材を介して取り付けられた可動永久磁石とを有するので、弾性体の一部を支持体に固定することにより、回転液体の粘度変化に応じて、定位置に設けられた外部検出手段に対する可動永久磁石の相対的位置が変化し、相対的位置変化を外部検出手段により検出することにより液体の粘度変化を容易に且つ精度良く検知し得る。このため本発明の粘度変化検知用素子は、攪拌用回転子、攪拌装置、反応装置及び半自動合成装置に粘度変化検知機能を付与するための素子として有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一実施例による攪拌装置を示す縦断面図である。
【図２】  図１の粘度変化検知用素子、支持用部材及び攪拌用回転子を示す斜視図である。
【図３】  図１の粘度変化検知用素子の可動永久磁石の移動を示す平面図である。
【図４】  図１の攪拌装置の軸に取り付けられる各部材の構成を示す部分拡大断面図である。
【図５】  本発明の別の実施例による攪拌装置を示す縦断面図である。
【図６】  図５の粘度変化検知用素子の可動永久磁石の移動を示す左側面図である。
【図７】  図５の粘度変化検知用素子の可動部材の移動制限を示す部分拡大図である。
【図８】  本発明の一実施例による粘度変化検知用攪拌回転子を示す斜視図である。
【図９】  図８の粘度変化検知用攪拌回転子の構成を示す分解斜視図である。
【図10】  図８の粘度変化検知用攪拌回転子における軸と固定垂直部材との関係を示す要部断面図である。
【図11】  本発明の別の実施例による軸と固定垂直部材との関係を示す要部断面図である。
【図12】  本発明の別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子を示す斜視図である。
【図13】  図12の粘度変化検知用攪拌回転子の可動永久磁石の移動を示す平面図である。
【図14】  本発明の別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子を示す斜視図である。
【図15】  本発明の別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子を示す斜視図である。
【図16】  本発明の別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子を示す斜視図である。
【図17】  図16の粘度変化検知用攪拌回転子の可動永久磁石の移動を示す左側面図である。
【図18】  本発明の別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子を示す斜視図である。
【図19】  図18の粘度変化検知用攪拌回転子を有する攪拌装置への誘導コイルの設置を示す縦断面図である。
【図20】  (a)は回転用永久磁石の配置の一例を示す平面図であり、(b)は(a)のG-G断面図である。
【図21】  本発明の別の実施例による攪拌装置を示す縦断面図である。
【図22】  図21の粘度変化検知用攪拌回転子の筒部材を中心とする各部材の構成を示す部分拡大分解図である。
【図23】  図21の粘度変化検知用攪拌回転子の軸に取り付けられる各部材の構成を示す部分拡大断面図である。
【図24】  本発明の別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子を示す斜視図である。
【図25】  本発明の別の実施例による攪拌装置における軸を示す要部断面図である。
【図26】  本発明の別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子を示す斜視図である。
【図27】  図26の粘度変化検知用攪拌回転子の筒部材を中心とする各部材の構成を示す部分拡大分解図である。
【図28】  本発明の別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子を示す斜視図である。
【図29】  図28の粘度変化検知用攪拌回転子の平面図である。
【図30】  図28の粘度変化検知用攪拌回転子の左側面図である。
【図31】  本発明の別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子を示す斜視図である。
【図32】  本発明の別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子を示す斜視図である。
【図33】  図32の粘度変化検知用攪拌回転子の背面図である。
【図34】  本発明のさらに別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子を示す正面図である。
【図35】  図34の粘度変化検知用攪拌回転子の構成を示す分解斜視図である。
【図36】  図34の粘度変化検知用攪拌回転子の構成を示す分解平面図である。
【図37】  図34の粘度変化検知用攪拌回転子の平面図である。
【図38】  図34の粘度変化検知用攪拌回転子の構成を示す分解図である。
【図39】  図34の粘度変化検知用攪拌回転子のストッパー機構を示す部分拡大平面図である。
【図40】  図34の粘度変化検知用攪拌回転子のコイルばねと回転板の係合を示す部分拡大平面図である。
【図41】  図34の粘度変化検知用攪拌回転子の可動永久磁石の回転用永久磁石に対する位置決め機構を示し、(a)は回転板の平面図であり、(b)は支持体へのけがき線設置を示す平面図である。
【図42】  図34の粘度変化検知用攪拌回転子の柱状部材に位置決め用切り込みを設けた一例を部分正面図である。
【図43】  本発明のさらに別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子を示す斜視図である。
【図44】  図43の粘度変化検知用攪拌回転子の左側面図である。
【図45】  図43の粘度変化検知用攪拌回転子の板ばねを示す左側面図である。
【図46】  図43の粘度変化検知用攪拌回転子の回転板を示す平面図である。
【図47】  図43の粘度変化検知用攪拌回転子のストッパー機構を示す平面図である。
【図48】  本発明のさらに別の実施例による粘度変化検知用攪拌回転子を示す斜視図である。
【図49】  図41の粘度変化検知用攪拌回転子の正面図である。
【図50】  図41の粘度変化検知用攪拌回転子の可動永久磁石の移動を示すを示す平面図である。
【図51】  本発明の一実施例によるモータ取り付け型粘度変化検知用攪拌回転子を示す斜視図である。
【図52】  図51の粘度変化検知用攪拌回転子の回転棒への取り付けを示す部分拡大正面図である。
【図53】  本発明の別の実施例によるモータ取り付け型粘度変化検知用攪拌回転子を示す斜視図である。
【図54】  図53の粘度変化検知用攪拌回転子の回転棒への取り付けを示す部分拡大正面図である。
【図55】  本発明の一実施例によるモータ取り付け型粘度変化検知用攪拌回転子を示す斜視図である。
【図56】  図55の粘度変化検知用攪拌回転子の可動永久磁石の移動を示すを示す平面図である。
【図57】  本発明の攪拌装置を有する反応装置を示す部分断面図である。
【図58】  回転トルク計を設けたモータ式回転磁場装置を例示する部分図である。
【図59】  反応容器の蓋部材の一例を示す平面図である。
【図60】  図59の蓋部材のH-H断面図である。
【図61】  図59の蓋部材が蓋体及び逆流コンデンサーを備えた例を示す断面図である。
【図62】  反応容器を密閉状態にしたまま内部状態を観察する例を示す断面図である。
【図63】  本発明の半自動合成装置の温度制御装置の一例を示す斜視図である。
【図64】  本発明の半自動合成装置の一例を示す概略図である。
【図65】  薬剤供給装置への薬剤タンクの追加を示す概略図であり、(a) は薬剤タンク追加前を示し、(b) は薬剤タンク追加後を示す。
【図66】  本発明の反応装置を示す部分縦断面図である。
【図67】  本発明の半自動合成装置の筐体の一例を示す分解斜視図である。
【図68】  反応容器の蓋部材の一例を示す底面図である。
【図69】  反応容器の蓋部材の一例を示す部分縦断面図である。
【図70】  反応容器の蓋部材の他の例を示す底面図である。
【図71】  反応容器の蓋部材の他の例を示す部分縦断面図である。
【図72】  電磁石式回転磁場装置の一例を示す正面図である。
【図73】  電磁石式回転磁場装置のコイル配置の一例を示す平面図である。
【図74】  図66のF-F断面図である。
【図75】  温度調節部の一例を示すブロック図である。
【図76】  圧力調節部の一例を示すブロック図である。
【図77】  薬剤供給装置、反応装置及び制御装置の関係を示す概略図である。
【符号の説明】
１,101, 102, 103, 104, 105, 106, 107, 108, 109, 110, 111, 112, 113, 114, 115, 116, 117, 118, 123, 201, 301・・・（粘度変化検知用）攪拌（用）回転子
11 ・・・支持体
11a・・・水平部
11b・・・翼部
11c・・・ネジ穴
11’・・・攪拌部材
12 ・・・筒部材
12a・・・雄ネジ部
12b・・・雌ネジ部
12c・・・頭部
12d・・・テーパ部
12e・・・貫通穴
12'・・・垂直部材
12a'・・・雄ネジ部
12b'・・・雌ネジ部
12c'・・・頭部
12d'・・・テーパ部
12e'・・・貫通穴
13・・・可動永久磁石
131, 131a, 131b・・・接続部材
133, 134・・・ネジ
135・・・支持用部材
135a・・・雌ネジ部
136・・・羽根部材
14・・・回転用永久磁石
141, 148a・・・ネジ
142, 146・・・ボルト
143, 148b・・・ナット
147・・・回転棒
147a・・・下端
147b・・・雌ネジ部
147’・・・棒（固定棒）
149・・・板ばね取り付け具
15a, 15b・・・ストッパー用ネジ
151・・・ワッシャー
152・・・パッキン
153・・・ワッシャー
154, 155・・・ネジ
156・・・係止用ネジ
156’・・・係止用スリット
157・・・ジョイントねじ
157a・・・雄ネジ部
157b・・・雌ネジ部
158・・・水平支持部材
159・・・攪拌用部材
16・・・弾性体
16a・・・上部平坦部
16b・・・上端屈曲部
16c・・・下部平坦部
16d・・・下端突出部
16e・・・折り曲げ部
16f・・・屈曲部
161, 162, 165, 167・・・ネジ
163・・・水平部
164a, 164b・・・ボルト
166, 168・・・ボルト
17・・・移動制限部材
171・・・垂直部
172・・・水平部
173・・・穴
174, 175・・・パッキン
176・・・ナット
177・・・柱状部材
177a・・・雌ネジ部
177b・・・雄ネジ部
177c, 177d, 177e・・・マーカー
177f・・・上端
177g・・・雌ネジ部
178・・・取り付け部
177’・・・回転棒
179・・・回転板
179a・・・リング部
179b・・・板部
179c・・・羽根
179d・・・切り欠き部
179e・・・突起部
179f・・・突出部
179g・・・中心穴
179h・・・長手方向縁部
179i・・・穴
18 ・・・屈曲部材
181・・・固定部
182・・・可動部
199・・・屈曲軸
183・・・フランジ付きナット(I)
183a・・・切り欠き部
183b・・・フランジ部
184・・・低摩擦リング
185・・・フランジ付きナット(II)
185a・・・切り欠き部
185b, 185c・・・切り欠き部185aの端部
185d・・・フランジ部
186・・・ナット
187・・・中心線
188・・・けがき線
189・・・中心線
19・・・基準永久磁石
191・・・支持部材
192, 193・・・ネジ
194, 195・・・マーカー
196・・・板ばね固定用部材(I)
196a・・・溝
197・・・固定用部材(II)
197a・・・溝
198・・・フランジ付きボルト
198a・・・切り欠き部
198b, 198c・・・切り欠き部195aの端部
198d・・・フランジ部
２, 202, 302 ・・・反応容器
21・・・底面
22・・・上方デント部
22a・・・平坦部
22b・・・突出部
23・・・軸（固定軸）
23a・・・雌ネジ部
23b・・・頭部
23c・・・先端部
23d・・・雄ネジ部
24・・・ワッシャ
25・・・パッキン
26・・・ナット
27・・・ネジ式の固定軸
27a・・・ネジ部
27b・・・頭部
27c・・・先端部
200・・・回転磁場装置
221・・・水平支持体
221a・・・上方フレーム
221b・・・中段フレーム
221c・・・下方フレーム
202・・・容器
202a・・・フランジ部
203・・・ベアリング
204・・・温度制御装置
205・・・回転軸
206・・・プーリ
207・・・永久磁石
208・・・ベルト
209・・・モータ
209a・・・プーリ
209c・・・モータ制御装置
210・・・攪拌装置
211・・・筐体
212・・・ゴム足
213・・・シャフト
214・・・クランプ
215・・・筐体開口部
222・・・ベアリング
231・・・パッキン
232・・・蓋部材
232a・・・フランジ部
232b・・・熱電対挿入用穴
232c・・・止めネジ挿入用穴
233・・・接続口
234・・・蓋体
235，235’・・・ガラス製接続部材
236・・・電球
237・・・止めネジ
238・・・逆流コンデンサー
238a・・・逆流コンデンサーの接続部
241・・・電気ヒーター
243・・・熱伝導体
243a・・・中空部
243b, 243c・・・穴部
243d・・・凹部
243e・・・平板部
243f・・・くびれ部
243g・・・長方体
245・・・ファン
259・・・温度制御部
260・・・放熱体
261a・・・誘導コイル(I)
261b・・・誘導コイル(II)
262a・・・外部端子
262b・・・外部端子
300・・・反応装置
302a・・・フランジ部
306a・・・雰囲気ガス供給ライン
306b・・・真空ライン
311・・・筐体
315・・・三方弁
316・・・ポンプ
317・・・二方弁
318・・・逆止弁
321・・・底面
321a, 321b・・・コの字型部材
322・・・ゴム足
323・・・リフター
324・・・レール
325・・・車輪
326・・・前面
331・・・パッキン
332・・・蓋部材
332a・・・フランジ部
332b・・・外部接続口用穴
332c・・・側面部
333a・・・逆流コンデンサー
333a’・・・二方弁
333b・・・温度計
334・・・パワークリップ
335・・・シャフト
336・・・クランプ
337・・・シール
340・・回転磁場装置
344・・・回転数制御部
345・・・ファン
350・・・温度調節部
351・・・電気ヒーター
352・・・冷却装置
353・・・熱伝導体
353a・・・中空部
353b・・・穴部
354・・・放熱体
356・・・背面
357・・・選択スイッチ
358・・・温度設定手段
359・・・温度制御部
360・・・圧力調節部
361・・・圧力計
362・・・二方弁
363・・・二方弁
364・・・調圧弁
365・・・ニードル弁
366・・・流量計
367・・・逆止弁
368・・・二方弁
369・・・圧力計
371・・・溶媒流入弁
372・・・薬剤流入弁
373・・・流出弁
381a・・・誘導コイル(I)
381b・・・誘導コイル(II)
382a・・・外部端子
382b・・・外部端子
400・・・薬剤供給装置
401・・・第一のライン
402・・・第二のライン
403・・・第三のライン
404・・・第四のライン
406a・・・雰囲気ガス流入ライン
406b・・・真空ライン
411・・・溶媒タンク
412・・・薬剤タンク
414・・・触媒タンク
420・・・電磁石式回転磁場装置
421・・・コイル
422・・・水平支持板
442・・・回転数設定部
443・・・回転数検出部
444・・・回転数制御部
５・・・粘度変化検知用素子
６, 6a, 6b・・・誘導コイル
61, 61a, 61b・・・鉄芯
【図１】
0003884694.tif 000002
【図２】
0003884694.tif 000003
【図３】
0003884694.tif 000004
【図４】
0003884694.tif 000005
【図５】
0003884694.tif 000006
【図６】
0003884694.tif 000007
【図７】
0003884694.tif 000008
【図８】
0003884694.tif 000009
【図９】
0003884694.tif 000010
【図１０】
0003884694.tif 000011
【図１１】
0003884694.tif 000012
【図１２】
0003884694.tif 000013
【図１３】
0003884694.tif 000014
【図１４】
0003884694.tif 000015
【図１５】
0003884694.tif 000016
【図１６】
0003884694.tif 000017
【図１７】
0003884694.tif 000018
【図１８】
0003884694.tif 000019
【図１９】
0003884694.tif 000020
【図２０】
0003884694.tif 000021
【図２１】
0003884694.tif 000022
【図２２】
0003884694.tif 000023
【図２３】
0003884694.tif 000024
【図２４】
0003884694.tif 000025
【図２５】
0003884694.tif 000026
【図２６】
0003884694.tif 000027
【図２７】
0003884694.tif 000028
【図２８】
0003884694.tif 000029
【図２９】
0003884694.tif 000030
【図３０】
0003884694.tif 000031
【図３１】
0003884694.tif 000032
【図３２】
0003884694.tif 000033
【図３３】
0003884694.tif 000034
【図３４】
0003884694.tif 000035
【図３５】
0003884694.tif 000036
【図３６】
0003884694.tif 000037
【図３７】
0003884694.tif 000038
【図３８】
0003884694.tif 000039
【図３９】
0003884694.tif 000040
【図４０】
0003884694.tif 000041
【図４１】
0003884694.tif 000042
【図４２】
0003884694.tif 000043
【図４３】
0003884694.tif 000044
【図４４】
0003884694.tif 000045
【図４５】
0003884694.tif 000046
【図４６】
0003884694.tif 000047
【図４７】
0003884694.tif 000048
【図４８】
0003884694.tif 000049
【図４９】
0003884694.tif 000050
【図５０】
0003884694.tif 000051
【図５１】
0003884694.tif 000052
【図５２】
0003884694.tif 000053
【図５３】
0003884694.tif 000054
【図５４】
0003884694.tif 000055
【図５５】
0003884694.tif 000056
【図５６】
0003884694.tif 000057
【図５７】
0003884694.tif 000058
【図５８】
0003884694.tif 000059
【図５９】
0003884694.tif 000060
【図６０】
0003884694.tif 000061
【図６１】
0003884694.tif 000062
【図６２】
0003884694.tif 000063
【図６３】
0003884694.tif 000064
【図６４】
0003884694.tif 000065
【図６５】
0003884694.tif 000066
【図６６】
0003884694.tif 000067
【図６７】
0003884694.tif 000068
【図６８】
0003884694.tif 000069
【図６９】
0003884694.tif 000070
【図７０】
0003884694.tif 000071
【図７１】
0003884694.tif 000072
【図７２】
0003884694.tif 000073
【図７３】
0003884694.tif 000074
【図７４】
0003884694.tif 000075
【図７５】
0003884694.tif 000076
【図７６】
0003884694.tif 000077
【図７７】
0003884694.tif 000078