(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属からなる第一の部材と、セラミックスまたはサーメットからなる第二の部材との接合体であって、
前記第一の部材と前記第二の部材との間に介在して第一の部材と第二の部材とを接合する接合部を備えており、この接合部が、前記第一の部材に接する主相、および前記第二の部材に接すると共に前記第二の部材と前記主相との界面に存在する界面セラミック組成物層を備えており、前記主相が、金属粉末の焼結体からなり、開気孔を有する多孔質骨格と、この多孔質骨格の前記開気孔中に含浸されている含浸セラミック組成物層とからなり、前記界面セラミック組成物層および前記含浸セラミック組成物層の結晶化領域が５０％を超えることを特徴とする、接合体。
【請求項２】
前記界面セラミック組成物層および前記含浸セラミック組成物層中に、前記第二の部材を構成するセラミックスまたはサーメットの主成分が含有されていることを特徴とする、請求項１記載の接合体。
【請求項３】
前記多孔質骨格を構成する金属が、前記第一の部材を構成する金属の主成分を含有していることを特徴とする、請求項１または２記載の金属部材とセラミックス部材との接合体。
【請求項４】
前記界面セラミック組成物層と前記含浸セラミック組成物層とが同じ成分系のセラミックスからなることを特徴とする、請求項１−３のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項５】
前記多孔質骨格の開気孔率が１５％以上、８０％以下であることを特徴とする、請求項１−４のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項６】
前記界面セラミック組成物層および前記含浸セラミック組成物層の結晶化領域が６０％以上であることを特徴とする、請求項１−５のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項７】
前記界面セラミック組成物層および前記含浸セラミック組成物層の結晶化領域が７０％以上であることを特徴とする、請求項６記載の接合体。
【請求項８】
前記界面セラミック組成物層および前記含浸セラミック組成物層の結晶化領域が８０％以上であることを特徴とする、請求項７記載の接合体。
【請求項９】
前記界面セラミック組成物層および前記含浸セラミック組成物層を構成する各セラミックスが、Ａｌ２Ｏ３、Ｓｃ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｔｍ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｏＯ２およびＭｏＯ３からなる群より選ばれた一種類以上の酸化物によって構成されていることを特徴とする、請求項１−８のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項１０】
前記界面セラミック組成物層および前記含浸セラミック組成物層を構成する各セラミックスが、Ａｌ２Ｏ３、Ｓｃ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｔｍ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｏＯ２およびＭｏＯ３からなる群より選ばれた二種類以上の酸化物によって構成されていることを特徴とする、請求項９記載の接合体。
【請求項１１】
前記各セラミックス中に、１５重量％未満のＳｉＯ２が含有されていることを特徴とする、請求項１０記載の接合体。
【請求項１２】
前記各セラミックス中に、５ｐｐｍ以上のＳｉＯ２が含有されていることを特徴とする、請求項１１記載の接合体。
【請求項１３】
前記第一の部材が、モリブデン、タングステン、レニウム、ニオブ、タンタルおよびこれらの合金からなる群より選ばれた一種以上の金属またはこれらの合金からなることを特徴とする、請求項１−１２のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項１４】
前記第二の部材が、アルミナ、マグネシア、イットリア、ランタニアおよびジルコニアからなる群より選ばれたセラミックス、またはこのセラミックスを含有するサーメットからなることを特徴とする、請求項１−１３のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項１５】
前記界面セラミック組成物層および前記含浸セラミック組成物層を構成する各材料の融点が、前記第二の部材を構成するセラミックス又はサーメットの融点より２００℃低い温度以下であることを特徴とする、請求項１−１４のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
【請求項１６】
内部空間にイオン化発光物質および始動ガスが充填されているセラミック放電管であって、その端部に開口が設けられているセラミック放電管と、前記内部空間に設けられている電極装置と、前記セラミック放電管の前記開口に少なくとも一部が固定されている閉塞材であって、貫通孔が設けられている閉塞材と、金属部材とを備えている高圧放電灯であって、
前記金属部材と前記閉塞材とが気密性の接合体を構成しており、この接合体が、請求項１−１５のいずれか一つの請求項に記載の接合体からなり、前記金属部材が前記第一の部材であり、前記閉塞材が前記第二の部材であることを特徴とする、高圧放電灯。
【請求項１７】
内部空間にイオン化発光物質および始動ガスが充填されているセラミック放電管であって、その端部に開口が設けられているセラミック放電管と、前記内部空間に設けられている電極装置と、金属部材とを備えている高圧放電灯であって、
前記金属部材と前記セラミック放電管とが気密性の接合体を構成しており、この接合体が、請求項１−１５のいずれか一つの請求項に記載の接合体からなり、前記金属部材が前記第一の部材であり、前記セラミック放電管が前記第二の部材であることを特徴とする、高圧放電灯。
【請求項１８】
前記高圧放電灯の耐熱温度が１０００℃を下回らないことを特徴とする請求項１６または１７記載の高圧放電灯。
【請求項１９】
前記イオン化発光物質が、希土類金属ハロゲン化物の主成分を含有することを特徴とする請求項１６または１７記載の高圧放電灯。
【請求項２０】
前記金属部材の形状を管状とし、前記金属部材とそれに挿入される電極部材との径方向のクリアランスが３０−１５０μｍであることを特徴とする、請求項１６−１９のいずれか一つの請求項に記載の高圧放電灯。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術分野】
本発明は、接合体、特にセラミック放電管を使用した高圧放電灯に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
高圧放電灯においては、セラミック放電管の両方の端部の内側に閉塞材（通常、セラミックプラグと呼ばれている。）を挿通させ、各端部を閉塞し、各閉塞材に貫通孔を設け、この貫通孔には、所定の電極システムを固着した金属部材が挿通されている。セラミック放電管の内部空間にはイオン化発光物質を封入する。このような高圧放電灯としては、高圧ナトリウム発光ランプ、メタルハライドランプが知られており、特に、メタルハライドランプは、良好な演色性を備えている。放電管の材質としてセラミックを使用することによって、高温での使用が可能となった。
【０００３】
こうした放電灯においては、セラミック放電管の端部と電極装置保持材との間を気密にシールする必要がある。セラミック放電管の本体は、両端がすぼまった管状ないし樽状をなしていたり、あるいは真っ直ぐな管状をなしている。セラミック放電管は、例えばアルミナ焼結体からなる。
【０００４】
特願平１１−１７８４１５号明細書（欧州特許公開ＥＰ０９８２２７８Ａ１）においては、セラミック放電管の端部と電極装置保持材との間の接合部が、放電管に接する主相、および保持材に接すると共に保持材と主相との界面に存在する界面ガラス層を備えており、主相が、金属粉末の焼結体からなり、開気孔を有する多孔質骨格と、多孔質骨格の開気孔中に含浸されている含浸ガラス相とからなっている。これによって、接合部分の気密性、耐蝕性を高くし、かつ熱サイクルが加わったときにも接合部分が破損しないような接合構造を開示した。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、高温領域、例えば１０００℃以上の温度と室温との間での熱サイクルに対して繰り返して曝露したときにも、接合部分が疲労に強く、破損しにくいような接合構造を提供することである。
【０００６】
また、本発明の課題は、こうした接合構造を高圧放電灯に対して適用することによって、メタルハライドなどの腐食性ガスに対する耐久性が高く、気密性が高く、かつ点灯−消灯サイクルが加わったときにも接合部分が破損しないようにすることである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、金属からなる第一の部材と、セラミックスまたはサーメットからなる第二の部材との接合体であって、第一の部材と第二の部材との間に介在して第一の部材と第二の部材とを接合する接合部を備えており、接合部が、第一の部材に接する主相、および第二の部材に接すると共に第二の部材と主相との界面に存在する界面セラミック組成物層を備えており、主相が、金属粉末の焼結体からなり、開気孔を有する多孔質骨格と、この多孔質骨格の前記開気孔中に含浸されている含浸セラミック組成物層とからなり、前記界面セラミック組成物層および前記含浸セラミック組成物層の結晶化領域が５０％を超えることを特徴とする。
【０００８】
また、本発明は、内部空間にイオン化発光物質および始動ガスが充填されているセラミック放電管であって、その端部に開口が設けられているセラミック放電管と、内部空間に設けられている電極装置と、セラミック放電管の開口に少なくとも一部が固定されている閉塞材であって、貫通孔が設けられている閉塞材と、金属部材とを備えている高圧放電灯であって、金属部材と閉塞材とが気密性の前記の接合体を構成していることを特徴とする。金属部材が第一の部材であり、セラミック放電管が第二の部材である。
【０００９】
また、本発明は、内部空間にイオン化発光物質および始動ガスが充填されているセラミック放電管であって、その端部に開口が設けられているセラミック放電管と、内部空間に設けられている電極装置と、金属部材とを備えている高圧放電灯であって、金属部材とセラミック放電管とが気密性の前記の接合体を構成していることを特徴とする。金属部材が第一の部材であり、セラミック放電管が第二の部材である。
【００１０】
図１−図７は、高圧放電灯の端部に本発明を適用した例を示す断面図である。
【００１１】
セラミック放電管１の端部１ａの内壁面１ｂは、セラミック放電管の中心軸方向に見ると、真っ直ぐに延びている。端部１ａの開口４０の内側には、閉塞材４の一部が挿通されている。４ｃは閉塞材４の外側面であり、４６は閉塞材４の貫通孔である。
【００１２】
閉塞材４の内壁面４ａ側には、凹部ないし段差部９が設けられている。この段差部９内に金属部材７が収容されている。本例では、金属部材７は管状をなしており、始動ガスおよびイオン化発光物質を封入した後に封止するための開口が端部７ｄ側に設けられている。７ｂは、金属部材７の内側面であり、７ｃはその外側面である。金属部材７の内側空間は、セラミック放電管１の内部空間に連通している（後述）。閉塞材４には突出部４２が設けられており、突出部４２が金属部材７の端部７ａと対向している。
【００１３】
本発明者は、図１に示すように、金属部材７と閉塞材４との間に、金属粉末の焼結体からなり、開気孔を有する多孔質骨格２を位置させた。そして、リング状のセラミック材料２０を多孔質骨格２の上に載せた。この際、多孔質骨格２の融点は、セラミック材料の融点よりも高くなるようにした。
【００１４】
セラミック材料を溶融させると、図２に模式的に示すように、溶融した材料は、多孔質骨格の開気孔中に含浸し、多孔質骨格とこの開気孔中に含浸する含浸セラミック組成物層とからなる主相１４を生成させることがわかった。更に、溶融材料が、多孔質骨格を閉塞材４の表面から僅かに浮上させ、閉塞材４と主相１４との界面に流入し、界面セラミック組成物層１３を生成させることが判明した。この主相１４と界面セラミック組成物層１３とによって、金属部材７と閉塞材４とを接合する接合部６が生成した。４１は閉塞材４の接合面である。接合部６は突出部４２の近傍まで延びており、突出部４２と金属部材７の端部７ａとの間には接合セラミック組成物層４８が生成していた。
【００１５】
なお、図３に示すように、リング上のセラミック材料２０を載せる代わりに、ペースト状のセラミック組成物２０’を金属部材７、多孔質骨格２および閉塞材４の周辺に塗布してもよい。
【００１６】
こうした構造について、図４、図５の走査型電子顕微鏡写真と、図６、図７の説明図を参照しつつ述べる。図４は、金属部材７と閉塞材４との境界部分の写真であり、図６は図４の写真の各部分の説明図である。図５は、図４の部分拡大写真であり、図７は図５の各部分の説明図である。
【００１７】
閉塞材４の表面には、界面セラミック組成物層１３と主相１４とが生成している。主相１４は、多孔質骨格１５と、多孔質骨格１５の開気孔中に含浸された含浸セラミック組成物層１０とからなっていた。界面セラミック組成物層１３は、含浸セラミック組成物層１０と同じ組成からなっている。金属部材７の表面に、接合領域６の主相１４が生成していた。図４の写真においては、主相１４の中で白っぽい領域は金属モリブデンであり、主相１４の中で灰色あるいは黒色の領域は含浸セラミック組成物層である。含浸セラミック組成物層中での明度の相違は、セラミック中のアルミナ等の成分の割合が微視的に見て変化していることを示している。
【００１８】
上述の構造を有する接合体によれば、セラミックに加わる引張強度が金属粒子（多孔質骨格）によって分散され、多孔質骨格に加わる圧縮強度は、開気孔内のセラミック組成物層によって分散される。即ち、相異なる種類の材料の協動によって、接合領域に加わる引っ張り応力と圧縮応力との双方に対応できる。また、セラミック単独でもクラックが比較的には発生しにくい上、かりにセラミック組成物層中にクラックが進展しても、そのクラックの伝搬は金属多孔質骨格によって阻止されるために、接合領域の破断を防止できる。しかも、こうした多孔質骨格と含浸セラミック組成物層からなる主相が金属部材に対して密着すると共に、界面セラミック組成物層が閉塞材に対して強固に密着する。
【００１９】
更に、腐食を受けやすいセラミック成分が、主として多孔質骨格の開気孔中に含浸されている。
【００２０】
ここで、本願発明においては、高圧放電灯の故障機構において、熱応力因子と腐蝕性因子とが存在し、各々が支配的となる温度領域を見出した。図８に高圧放電灯の耐熱温度と熱応力寄与性又は腐蝕寄与性の関係を示す。ここに示されるように、耐熱温度が９８０℃近辺を境として、それより耐熱温度が低い場合、特に９５０℃以下では熱応力因子が支配的となり、耐熱温度が９８０℃より高い場合、特に１０５０℃以上では腐蝕性因子が支配的となる。発明者が鋭意研究を進めた結果、結晶化領域が５０％を越えると、耐蝕性に有利である事を見出した。
【００２１】
かかる事象は次のように説明できる。熱応力は、対象物の融点（軟化）温度と実温度との差に比例すると思われる。したがって、図８の曲線ａで示すように、熱応力寄与性は、温度が高くなるにしたがって低くなる。なお、融点以上の温度では実質的な熱応力は発生しない。
【００２２】
それに対して、腐蝕（化学反応）性は、図８の曲線ｂで示すように、温度が低くなるに従って低くなる。その理由は、温度が低い場合には放電管内に封止されている発光物質の活性が低くなり、発光管内壁等へのアタックが減少するからであり、従って、より高温においては、結晶化領域の割合が増大するに従って、高圧放電灯が化学的に安定になる。
【００２３】
９５０℃の下では、高圧放電灯の故障機構は熱応力性が支配的であるがために、セラミック放電管について熱サイクル試験を行った場合、高圧放電灯の界面セラミック組成物層および含浸セラミック組成物層の結晶化領域が５０％以下の場合には、高圧放電灯の故障機構は熱応力性が支配的であるがために、応力緩和機構が十分に働き、かつ、腐蝕性が相対的に低くなるので、高圧放電灯が故障するおそれがない。それに対して、結晶化領域が５０％を超える場合、熱応力緩和機構が十分に働かず、不利となる（図９参照）。なお、熱サイクル試験では、室温で１５分保持し、次いで１０５０℃まで温度を上昇させ、１０５０℃で５分間保持し、次いで室温まで温度を降下させるまでを１サイクルとし、１０００サイクルの熱サイクルを実施した。
【００２４】
１０５０℃の下では、高圧放電灯の故障機構は腐蝕性が支配的であるがために、高圧放電灯を４０００時間点灯した場合、高圧放電灯の界面セラミック組成物層および含浸セラミック組成物層の結晶化領域が５０％を超える場合には、耐腐食性が十分に働き、かつ、熱応力が相対的に低くなるので、高圧放電灯が故障するおそれがない。それに対して、結晶化領域が５０％以下の場合、耐腐食性が十分に働かず不利である（図１０参照）。
【００２５】
ここで、結晶化領域がそれぞれ４６％、５４％および７５％のセラミック組成物から構成した各辺５ｍｍの立方体を、石英管中に配置し、９５０℃の下でＤｙＩ３およびＳｃＩ３に４０００時間曝露させた場合の結果を、以下の表に示す。
【表１】
0003929255.tif 000002
【００２６】
既に説明したように、高圧放電灯の耐熱温度が９８０℃を超える、すなわち、結晶化領域が５０％を超えると、熱応力の緩和の要因に比べて耐腐蝕性の要因が寄与するようになり、それに対して、高圧放電灯の耐熱温度が９８０℃より下になる、すなわち、結晶化領域が５０％未満になると、耐腐食性の要因に比べて熱応力の緩和の要因が寄与するようになる。しかしながら、高圧放電灯の内部空間に充填されるイオン化発光物質が希土類金属ハロゲン化物の主成分を含有する場合、その強い腐蝕性により、９８０℃よりも低温において腐蝕性の因子の寄与が高くなるので、耐熱温度に関係なく結晶化領域が５０％を超える方が良い。ここで、主成分とは、始動媒体を除いたイオン化発光物質の１５重量％以上を占めているイオン化発光物質の成分のことをいう。
【００２７】
本発明によれば、例えば結晶化領域を５５％にすると、耐熱温度は１０５０℃となる。その結果、本発明を、一般照明用のランプだけでなく、１０００℃以上の比較的高い耐熱温度および厳しい耐熱サイクル性が要求される自動車ヘッドランプにも使用することができる。
【００２８】
本発明の接合体は、高圧放電灯に対して特に好適である。この場合には、高圧放電灯は、点灯−消灯のサイクルに対して極めて安定であり、かつセラミック放電管の内部空間の腐食性ガスに対しても安定である。
【００２９】
本発明において、好ましくは、界面セラミック組成物層と含浸セラミック組成物層とが実質的に同種の組成である。これは、全体として同じ成分系に属することを意味しており、これによって接合部の強度が向上する。界面セラミック組成物層と含浸セラミック組成物層との組成は実質的に同じであることが更に好ましい。これは、界面セラミック組成物層と含浸セラミック組成物層とが同じ材料に由来していることを意味する。
【００３０】
なお、界面セラミック組成物層および含浸セラミック組成物層の結晶化領域は限定はされないが、特にＤｙＩ３やＳｃＩ３のような腐食性の高い発光物質に対しては界面セラミック組成物層および含浸セラミック組成物層の結晶化領域は、好適には６０％以上とし、更に好適には７０％以上とし、更に好適には８０％以上とする。この上限は特になく、１００％であってよい。
【００３１】
結晶化領域の割合と腐食領域の割合との関係を調べるために、結晶化領域がそれぞれ６０％、７０％および８０％のセラミック組成物から構成した各辺５ｍｍの立方体を、石英管中に配置し、１０００℃の状態でＤｙＩ３およびＳｃＩ３に曝露させた。その結果を、以下に示す。
【表２】
0003929255.tif 000003
表２から明らかなように、結晶化領域の割合が増大するに従って耐食性が高くなり、すなわち、結晶化領域が７０％のときの耐食性は、結晶化領域が６０％のときよりも高くなり、結晶化領域が８０％のときの耐食性は、結晶化領域が７０％のときよりも高くなる。特に、結晶化領域が８０％になると、曝露時間が６０００時間になったとしても腐食領域を２０％以下に抑えることができる。
【００３２】
界面セラミック組成物層および含浸セラミック組成物層を構成する各セラミックスは、Ａｌ２Ｏ３、Ｓｃ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｔｍ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｏＯ２およびＭｏＯ３からなる群より選ばれた一種類以上の酸化物によって構成されていることが好ましい。特に好ましくは、二種類以上の酸化物の混合物を使用する。更には、Ｄｙ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３、Ｓｃ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３２成分共晶組成が好ましい。その理由は、Ｄｙ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３、Ｓｃ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３２成分共晶組成が１８００℃程度の十分高い融点を有するからである。
【００３３】
高圧放電灯の中に包含されている腐食性の発光ガスによる腐食を長期間にわたって防止するという観点からは、各セラミックス中では、比較的腐食を受けやすい成分であるＳｉＯ２の含有量は１５重量％未満であることが好ましく、５重量％以下であることが一層好ましい。これによって、セラミックスの結晶化領域を良好に制御することができる。図１１は、セラミックス中のＳｉＯ２の重量％と結晶化領域との関係を示す図である。これは、処理温度から５００℃下げるのに１５分を要したときの関係を示すものである。図から明らかなように、ＳｉＯ２の含有量は１５重量％未満にすると、結晶化領域が５０％を超える。
【００３４】
また、ＳｉＯ２は、本接合層を製造するのに際して、セラミック材料を保形する一種のバインダーとしての作用を有している。従って、セラミック材料の保形性を向上させるという観点からは、ＳｉＯ２が５ｐｐｍ以上含有されていることが好ましく、２０ｐｐｍ以上であることが一層好ましい。
【００３５】
各セラミック組成物は、特にＡｌ２Ｏ３を含有していることが好ましい。また、濡れ性の観点から、第二の部材を構成するセラミックスまたはサーメットの主成分を含有していることが好ましい。ここで、主成分とは、セラミックスの７０重量％以上を占めているセラミック成分のことを言い、あるいはサーメットの６０重量％以上を占めているセラミックス成分のことを言う。
【００３６】
好ましい組成範囲は、次のとおりである。
Ａｌ２Ｏ３：１０−８０重量％
ＳｉＯ２：１０重量％以下（特には５ｐｐｍ以上）
Ｙ２Ｏ３：０−４０重量％
Ｄｙ２Ｏ３：０−５０重量％
ＭｏＯ３：０−１０重量％
【００３７】
Ａｌ２Ｏ３：１０−８０重量％
ＳｉＯ２：  ０−１０重量％
Ｙ２Ｏ３：  ０−２５重量％
Ｄｙ２Ｏ３：１０−５０重量％
【００３８】
金属部材の材質としては、モリブデン、タングステン、レニウム、ニオブ、タンタルおよびこれらの合金からなる群より選ばれた一種以上の金属またはこれらの合金が好ましい。
【００３９】
このうち、ニオブおよびタンタルの熱膨張係数は、セラミック放電管を構成するセラミックス、特にアルミナセラミックスの熱膨張係数とほぼ釣り合うが、ニオブおよびタンタルは、メタルハライドによって腐食され易いことが知られている。従って、金属部材の寿命を長くするためには、金属部材を、モリブデン、タングステン、レニウムおよびこれらの合金からなる群より選ばれた金属によって形成することが好ましい。ただし、これらのメタルハライドに対する耐蝕性が高い金属は、一般に熱膨張係数が小さい。例えば、アルミナセラミックスの熱膨張係数は８×１０−６Ｋ−１であり、モリブデンの熱膨張係数は６×１０−６Ｋ−１であり、タングステン、レニウムの熱膨張係数は６×１０−６Ｋ−１以下である。本発明の接合構造は、前述したように、この場合にも、金属部材とセラミック放電管または閉塞材との熱膨張差を緩和する作用を有している。
【００４０】
モリブデンは、金属蒸気、特にメタルハライドガスに対する耐蝕性が大きく、またセラミックスへの濡れ性が高いという点で、本発明の構造に有利である。
【００４１】
金属部材の材質としてモリブデンを使用した場合には、モリブデンの中にＬａ２Ｏ３とＣｅＯ２との少なくとも一種類が合計で０．１重量％〜２．０重量％含有されていることが特に好ましい。
【００４２】
多孔質骨格は、金属粉末の焼結体からなる。金属粉末の材質としては、モリブデン、タングステン、レニウム、ニオブ、タンタルおよびこれらの合金からなる群より選ばれた金属が好ましい。特にメタライズ層のハロゲンに対する耐蝕性を一層向上させるためには、モリブデン、タングステン、レニウムおよびこれらの合金からなる群より選ばれた金属が特に好ましい。
【００４３】
金属部材を構成する金属の主成分と、多孔質骨格を構成する金属の主成分とは同じであることが好ましく、共にモリブデンであることが一層好ましい。ここで、金属の主成分であるとは、この金属の６０重量％以上を占めていることを意味している。
【００４４】
多孔質骨格の開気孔率は、１５％以上、更に４０％以上とすることが好ましく、これによって接合領域の強度を一層高くできる。同開気孔率は８０％以下、更には７０％以下とすることが好ましく、これによって多孔質骨格の開気孔中にセラミックスを適度に含浸させ、多孔質骨格に加わる応力を分散し、熱サイクルに対する耐久性を向上させ得る。
【００４５】
第二の部材ないし閉塞材は、セラミックスまたはサーメットからなる。このセラミックスは、アルミナ、マグネシア、イットリア、ランタニアおよびジルコニアからなる群より選ばれた一種以上のセラミックス単独またはその混合物であることが好ましい。
【００４６】
更に具体的には、閉塞材の材質としては、セラミック放電管と同種の材質を使用することができるし、異種の材質を使用することもできる。電流導体がニオブ、タンタルからなる場合には、セラミック放電管と閉塞材とを同種のセラミックスによって形成することが好ましい。この場合には、電流導体とセラミック放電管および閉塞材との熱膨張係数を近似させることができるからである。ただし、ここで同種の材質とは、ベースとなるセラミックスが共通しているものを言い、添加成分には異同があっても差し支えない。
【００４７】
一方、金属部材の材質として、モリブデン、タングステン、レニウムまたはこれらの合金を使用した場合には、セラミック放電管と金属部材との熱膨張差が比較的に大きくなるので、閉塞材の材質の熱膨張係数が、電流導体の熱膨張係数と、セラミック放電管の端部の材質の熱膨張係数との間になるようにすることが好ましい。このために閉塞材をサーメットによって形成してもよい。
【００４８】
サーメットは、セラミックスと金属との複合材料である。このセラミックスとしては、アルミナ、マグネシア、イットリア、ランタニアおよびジルコニアからなる群より選ばれた一種以上のセラミックス単独またはその混合物であることが好ましく、特にセラミック放電管の材質と同種のセラミックスとすることが好ましい。これによって、セラミック放電管と閉塞材との同時焼成が可能となるからである。この観点から、セラミック放電管とサーメットのセラミックス成分とを、共にアルミナセラミックスとすることが更に好ましい。
【００４９】
サーメットの金属成分は、タングステン、モリブデン、レニウム等の、メタルハライドに対する耐食性を有する高融点金属またはこれらの合金から、選択することが好ましい。これによって、メタルハライドに対する高い耐食性を閉塞材に対して付与することができる。サーメットにおいては、セラミックス成分の比率は５５重量％以上、更には６０重量％以上とすることが好ましい（金属成分の比率は残部である）。
【００５０】
好適には、前記界面セラミック組成物層および前記含浸セラミック組成物層を構成する各材料の融点を、前記第二の部材を構成するセラミックス又はサーメットの融点より２００℃低い温度以下にする。これによって、前記第二の部材に粒界クラックが生じるおそれが大幅に軽減する。但し、接合部の信頼性を確保するために、各材料の融点を１５００℃以上にする。
【００５１】
セラミック放電管の両端において、前述したような接合方法を採用することができるが、このうち一方の端部においては、金属部材の内部を通してイオン化発光物質を注入する必要があることから、金属部材を管状とする必要がある。他方の端部においては、ロッド状、管状等、種々の形状の金属部材を採用することができる。
【００５２】
前記金属部材の形状は、クリアランス限定の観点から管状とするのが好ましく、セラミック放電管の形状は、一般的には、管状、円筒状、樽状等とすることができ、特に限定されない。金属部材が管状の電極部材保持部材であり、この電極部材保持材を通して放電管の内部にイオン化発光物質を封入した場合には、この封入および電極部材挿入の後に、電極部材保持材をレーザー溶接またはＴＩＧ溶接によって閉塞させる。レーザー溶接の際には、例えばＮｄ／ＹＡＧレーザーを使用する。なお、電極部材と電極部材保持材との径方向のクリアランスは、３０−１５０μｍが好適である。その理由は、クリアランスが広すぎる場合、発光物質がクリアランスに溜まりやすくなり、それによって特性のばらつきなどが増大し、クリアランスが狭すぎる場合、電極部材が電極部材保持部材と実質的に連続し、これらの接合部の熱応力が増大し、接合部が破壊されるおそれが高くなるからである。
【００５３】
メタルハライド高圧放電灯の場合には、セラミック放電管の内部空間に、アルゴン等の不活性ガスとメタルハライドとを封入し、更に必要に応じて水銀を封入する。
【００５４】
図１、図２、図３、図１２、図１３、図１４は、本発明を適用可能な高圧放電灯の端部の形態を示すものである。
【００５５】
閉塞材４と金属部材７との間は、段差部９内において本発明の接合部６が介在しており、接合部６によって両者が接合され、かつ気密性が保持されている。
【００５６】
図１２に示すように、電極装置１８の軸２７を封止部材（好ましくは金属製）１９に取りつけ、電極装置１８をセラミック放電管の内部空間に収容し、封止部材１９を金属部材７の内側に挿入する。図１３に示すように、金属端部７ａがセラミック放電管の内部空間に露出し、ストッパ４８’を設けてもよい。図１４に示すように、金属部材７に対して封止部材１９の端部１９ａを、前述した溶接等によって接合し、封止部２１を形成する。これによって、セラミック放電管の内部空間のイオン化発光物質および始動ガスが外気に触れないように封止するのと共に、電極装置１８に対して封止部材１９を介して電力を供給することができる。突出部４２は、金属部材７を位置極めする作用と、腐食性ガスの流出経路を長くする作用とを有している。
【００５７】
図１５は、高圧放電装置の一例を示す模式図である。高圧放電装置２３は、一般に硬質ガラスからなる外管３０を備えており、外管３０内に高圧放電灯１が収容されている。外管３０の両端は、セラミック口金２２によって閉塞されている。各金属部材７内にはそれぞれ封止部材１９が収容され、接合されている。封止部材１９の外側端部１９ａには、外部リード線２５が接続されている。
【００５８】
図１６の実施形態においては、閉塞材４の内壁面側に突出部を設けていない。そして、閉塞材４の貫通孔４６のほぼ全長にわたって金属部材７と閉塞材４の内壁面４ａとが接合している。なお、６Ａは接合部であり、１３Ａは界面セラミック組成物層であり、１４Ａは主相である。
【００５９】
図１７の実施形態においては、セラミック放電管１の端部１ａの内壁面１ｂは、セラミック放電管の中心軸方向に見ると、真っ直ぐに延びている。端部１ａの内壁面１ｂの端部１ｄ側には、段差部３１が設けられている。この段差部３１内に金属部材７の端部７ａが収容されている。放電管１と金属部材７との間は、段差部３１内において接合部６Ｂが介在しており、接合部６Ｂによって両者が接合され、かつ気密性が保持されている。３２はメタライズ層である。
【００６０】
図１８は、図１７における段差部３１の近傍の拡大図である。接合部６Ｂは、金属部材７に接する主相１４Ｂと、放電管１に接する界面セラミック組成物層１３Ｂとからなる。メタライズ層３２は、放電管１の端部１ａの内壁面１ｂを被覆し、更に段差部３１の表面を被覆し、金属部材７の端部７ａの縁面に接触し、かつ接合部６Ｂの縁面にまで延びている。
【００６１】
図１９の実施形態においては、放電管１の端部１ａの内壁面１ｂ側に突出部を設けておらず、内壁面１ｂはほぼ真直に延びている。端部１ａの開口４０のほぼ全長にわたって、金属部材７と端部１ａの内壁面１ｂとが接合している。６Ｃは接合部であり、１３Ｃは界面セラミック組成物層であり、１４Ｃは主相である。
【００６２】
以上述べてきた各実施形態においては、本発明の接合部は、金属部材の外周面と、セラミック放電管の端部の内壁面あるいは閉塞材の内壁面との間に形成されている。言い換えると、本発明の接合部は、セラミック放電管の端部の開口、あるいは閉塞材の貫通孔を封鎖していない。しかし、本発明の接合部は、高い耐蝕性を有していることから、セラミック放電管の開口に面する内壁面に対して界面セラミック組成物層を接触させ、この界面セラミック組成物層および主相によって開口を気密に閉塞できる。あるいは、閉塞材の貫通孔にに面する内壁面に対して界面セラミック組成物層を接触させ、この界面セラミック組成物層および主相によって貫通孔を気密に閉塞することができる。これらの場合には、金属部材は、接合部を貫通することなく、主相に対して接合される。図２０、図２１は、これらの実施形態に係るものである。
【００６３】
図２０の実施形態においては、高圧放電灯のセラミック放電管３８の端面３８ｃ側の内側面３８ｂに、第一の閉塞材３７が挿入されている。放電管３８の外周面３８ａは、その長手方向に見ると略直線状に延びており、放電管３８の厚さはほぼ一定である。第一の閉塞材３７の内側に第二の円筒状閉塞材３９が挿入されている。閉塞材３７および３９は、いずれも前述の閉塞材と同様に、セラミックスまたはサーメットからなる。第二の閉塞材３９の内側に、本発明の接合部６Ｄが生成している。
【００６４】
この接合部６Ｄを生成させる際には、まず閉塞材３９の内側に、多孔質骨格を挿入する。好ましくはモリブデン製の金属部材３５および金属軸２７を、予め多孔質骨格に接合する。この際、多孔質骨格の外周面と閉塞材３９の内壁面３９ａとの寸法を完全に同じにすると、寸法誤差が生じたときに多孔質骨格を挿入できなくなるので、好ましくは０．０５−０．１０ｍｍのクリアランスを設ける。多孔質骨格を挿入し、多孔質骨格上でセラミック材料を溶融させると、多孔質骨格の部分にはセラミックが含浸して主相１４Ｄが生成し、多孔質骨格と閉塞材３９との隙間には界面セラミック組成物層１３Ｄが生成する。
【００６５】
この結果、閉塞材３９の貫通孔４６は、主相１４Ｄによってほぼ閉塞され、主相１４Ｄと閉塞材３９の内壁面３９ａとの隙間には界面セラミック組成物層１３Ｄが生成する。主相１４Ｄの内側空間１７側の表面には金属軸２７が接合されており、主相１４Ｄの外側面には金属部材３５が接合されている。金属部材３５と閉塞材３９との隙間には更にセラミック組成物層４５が形成されている。
【００６６】
図２１の実施形態においても、図２０と同様に、放電管１の端部１ａの開口４０内に、本発明の接合部６Ｅが生成している。
【００６７】
この接合部６Ｅを生成させる際には、まず放電管１の端部１ａの内側開口４０に、多孔質骨格を挿入する。多孔質骨格には予め金属部材３５および金属軸２７が接合されている。この際、多孔質骨格の外壁面と放電管１の内壁面１ｂとの間に、好ましくは０．０５−０．１０ｍｍのクリアランスを設ける。多孔質骨格を挿入し、多孔質骨格上でセラミック材料を溶融させると、多孔質骨格の部分にはセラミックが含浸して主相１４Ｅが生成し、主相１４Ｅと放電管１との隙間には界面セラミック組成物層１３Ｅが生成する。
【００６８】
多孔質骨格の外壁面と放電管の内壁面との間のクリアランスと、電極部材の挿入性（挿入し易さ）及び多孔質骨格内へのセラミック組成物の充填性との関係を、以下の表に示す。
【表３】
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クリアランスが０．０３ｍｍである場合、電極部材が挿入方向に対して傾斜すると、多孔質骨格の外壁面と放電管の内壁面とが接触して、多孔質骨格に損傷を与えるおそれがある。それに対して、クリアランスが０．１２ｍｍの場合、セラミックス組成物が多孔質骨格内に充填されずに下部に流れ落ちるおそれがある。
【００６９】
次に、本発明の各態様に係る高圧放電灯を製造するための最も好適なプロセスについて述べる。閉塞材を使用する場合には、閉塞材の材料粉末（好ましくはアルミナ粉末）を成形してリング状の閉塞材の成形体を得る。この段階では、スプレードライヤー等で造粒した粉末を、２０００〜３０００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力でプレス成形することが好ましい。得られた成形体を、好ましくは脱脂および仮焼して仮焼体を得、露点−１５〜１５℃の還元雰囲気下で、１６００〜１９００℃の温度で本焼成して閉塞材を得る。
【００７０】
この際、脱脂処理は、６００〜８００℃の温度での加熱によって行うことが好ましく、仮焼処理は、１２００〜１４００℃の温度での加熱によって行うことが好ましい。この仮焼処理によって、閉塞材の成形体に対して、ある程度の強度を与え、メタライズ用材料を閉塞材に接触させる時の溶剤の吸い込みによるペーストレベリング不全を防ぎ、また閉塞材のハンドリング性を高めることができる。凹部は例えば機械加工によって形成できる。
【００７１】
一方、金属粉末を調合し、解砕し、乾燥し、エチルセルロースもしくはアクリル系樹脂等のバインダーを添加して混練し、ペーストを得、ペーストを金属部材の端部の外周面に塗布し、２０℃−６０℃で乾燥させる。この仮焼体を、露点２０〜５０℃の還元雰囲気、不活性ガス雰囲気または真空下で、１２００〜１７００℃の温度で焼成して多孔質骨格を得る。
【００７２】
一方、セラミック放電管の本体を成形し、成形体を脱脂し、仮焼してセラミック放電管の仮焼体を得る。得られた仮焼体の端面に、閉塞材の予備焼成体を挿入し、所定の位置にセットし、露点−１５〜１５℃の還元雰囲気下で、１６００〜１９００℃の温度で本焼成して、セラミック放電管を得る。
【００７３】
一方、所定のセラミック組成となるように調合された粉末ないしフリットを解砕し、ポリビニルアルコール等のバインダーを添加し、造粒し、プレス成形し、脱脂することによって、成形材料を得る。または、セラミック用の粉末またはフリットを溶解し、固化させ、固化物を粉砕し、バインダーを添加し、造粒し、プレス成形し、脱脂する。この際、好ましくは、粉末に３−５重量％のバインダーを添加し、１−５トンの圧力でプレス成形し、脱脂は７００℃程度で行い、仮焼は１０００−１２００℃程度で行う。
放電管、閉塞材、金属部材、多孔質骨格、成形材料を図１のように組み立て、非酸化性雰囲気下で、１０００−１６００℃に加熱する。
【００７４】
なお、図３に示すようにペースト状のセラミック組成物２０’を金属部材７、多孔質骨格２および閉塞材４の周辺に塗布する場合、セラミック組成物を調合し、粉砕し、乾燥し、エチルセルロースもしくはアクリル系樹脂等のバインダーを添加して混錬し、ペーストを得る。また、セラミック放電管を得る際には、露点−１５−１５℃の加湿還元雰囲気下で、１６００−１９００℃の温度で本焼成する。こうすることによって、成形材料を得る際に大気中で脱脂する必要がなくなる。
【００７５】
上述した製造プロセスに従って、図１−図７を参照しつつ説明したセラミック放電管を作製した。ただし、セラミック放電管および閉塞材をアルミナ磁器によって形成し、金属部材としてモリブデン製のパイプを使用した。また、多孔質骨格には平均粒径３μｍのモリブデン粉末を使用し、バインダーとしてエチルセルロースを使用した。モリブデン粉末のタップ密度は２．９ｇ／ｃｃであった。含浸セラミック組成物層および界面セラミック組成物層の組成は、酸化ジスプロシウム４１重量％、アルミナ４９重量％、酸化イットリウム２重量％、シリカ８重量％とした。得られた接合層内において、これらを構成するセラミックスの結晶化度は８０％であった。
【００７６】
このセラミック放電管について熱サイクル試験を行った。具体的には、室温で１５分間保持し、次いで１０５０℃まで温度を上昇させ、１０５０℃で５分間保持し、次いで室温まで温度を降下させるまでを一サイクルとし、１０００サイクルの熱サイクルを実施した。この後、ヘリウムリーク試験によってリークの有無を測定したところ、リーク量は１０−１０ａｔｍ・ｃｃ・ｓｅｃ未満であった。したがって、このセラミック管は、特願平１１−１７８４１５号に記載されたものに比べて、更に高温の領域における熱サイクルに強くなり、作動温度が更に高くなる。その結果、このセラミック管を有する高圧放電灯の効率が更に高くなる。
【００７７】
なお、８５０℃が高圧放電灯の通常の使用温度であり、１０５０℃は過負荷温度である。これに対する耐久性は、通常よりも高圧で始動ガスおよびイオン化発光物質を放電管内に圧入した場合にも、長期間安全に保持できることを意味している。
【００７８】
なお、本例において、金属部材７と閉塞材４との接合面付近の形態の走査型顕微鏡による撮影結果を図３、図４に示す。
【００７９】
また、上記と同様にして高圧放電灯を作製した。ただし、セラミックの組成は、酸化ジスプロシウム４７重量％、アルミナ４８重量％、酸化イットリウム１重量％、シリカ４重量％とした。得られた接合層内において、含浸セラミック組成物層および界面セラミック組成物層を構成するセラミックスの結晶化度は９０％であった。
【００８０】
このセラミック放電管について熱サイクル試験を行った。具体的には、室温で１５分間保持し、次いで１０５０℃まで温度を上昇させ、１０５０℃で５分間保持し、次いで室温まで温度を降下させるまでを１サイクルとし、１０００サイクルの熱サイクルを実施した。この後、ヘリウムリーク試験によってリークの有無を測定したところ、リーク量は１０−１０ａｔｍ・ｃｃ・ｓｅｃ未満であった。
【００８１】
高圧放電灯において閉塞材を使用しない場合には、セラミック放電管の本体を成形し、成形体を脱脂し、仮焼し、本焼成する。一方、前記のようにして金属粉末のペーストを製造し、ペーストを金属部材の表面に塗布、印刷し、熱処理して多孔質骨格を生成させる。放電管と金属部材とを組み立て、前述の材料をセットし、前述のように熱処理することで、高圧放電灯を得る。
【００８２】
本発明の接合体および接合方法は、高圧放電灯以外には、真空等の開閉器など、すべての９００℃程度の高温下において気密性を要する導電部ないし端子を有する構造体の一部として幅広く応用できる。
【００８３】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、モリブデン等の金属からなる第一の部材を、セラミックスまたはサーメットからなる第二の部材と強固に接合でき、接合部分の気密性、耐蝕性が高く、かつ非常に高温領域において熱サイクルが加わったときにも接合部分が破損しないような接合構造および接合方法を提供できる。
【００８４】
近年、エコロジーなどの観点から、水銀の代わりに高圧Ｘｅガスなどを高圧放電灯に使用することが世界的要請に要請されている。本発明による高圧放電灯によって達成される高温強度によれば、水銀を含まない高圧放電灯に発生する点灯時の内圧上昇にも耐えうる。その結果、本発明による高圧放電灯は、一般用照明だけでなく、自動車ヘッドランプにも適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の接合方法において、閉塞材４と金属部材７との間に多孔質骨格２を設置した状態を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明の接合体を模式的に示す断面図である。
【図３】本発明の他の接合方法において、閉塞材４と金属部材７との間に多孔質骨格２を設置した状態を模式的に示す断面図である。
【図４】金属部材と閉塞材との接合面の走査型電子顕微鏡写真である。
【図５】図３の一部を拡大して示す写真である。
【図６】図４の各部分の説明図である。
【図７】図５の各部分の説明図である。
【図８】高圧放電灯の耐熱温度と熱応力及び耐腐食性の関係を示す図である。
【図９】９５０℃の下でのセラミック放電管について熱サイクル試験における結晶化領域と故障率との関係を示す図である。
【図１０】１０５０℃の下での高圧放電灯の結晶化領域と故障率との関係を示す図である。
【図１１】セラミックス中のＳｉＯ２の重量％と結晶化領域との関係を示す図である。
【図１２】図１の高圧放電灯の金属部材７中に封止部材１９を挿入した状態を示す断面図である。
【図１３】図１の高圧放電灯の金属部材７中に封止部材１９を挿入した状態を示す断面図である。
【図１４】図１２の金属部材７と封止部材１９とを接合して封止部２１を形成した後の高圧放電灯を示す断面図である。
【図１５】高圧放電灯の一例を示す模式図である。
【図１６】本発明の他の実施形態に係る高圧放電灯の端部の形態を模式的に示す断面図であり、閉塞材４の内壁面のほぼ全長にわたって金属部材７が接合されている。
【図１７】本発明の更に他の実施形態に係る高圧放電灯の端部の形態を模式的に示す断面図であり、放電管１の端部１ａと金属部材７とが接合されており、かつ金属部材７と電極装置１８の金属軸２７とが、端部１ａの表面を被覆するメタライズ層３２によって電気的に接続されている。
【図１８】図１７の段差部３１の近傍を示す拡大断面図である。
【図１９】本発明の更に他の実施形態に係る高圧放電灯の端部の形態を模式的に示す断面図であり、放電管１の端部１ａの内壁面のほぼ全長にわたって金属部材７が接合されている。
【図２０】本発明の更に他の実施形態に係る高圧放電灯の端部の形態を模式的に示す断面図であり、閉塞材３９の貫通孔４６が本発明の接合部６Ｄによって封鎖されている。
【図２１】本発明の更に他の実施形態に係る高圧放電灯の端部の形態を模式的に示す断面図であり、放電管１の端部１ａの開口４０が本発明の接合部６Ｅによって封鎖されている。
【符号の説明】
１  セラミック放電管、１ａ  開口部分、２、１５  多孔質骨格、４、３７、３９  閉塞材、４ａ、３９ａ  閉塞材の内壁面、４ｂ  閉塞材４の端面、４ｃ  閉塞材４の外周面、６、６Ａ、６Ｂ、６Ｃ、６Ｄ、６Ｅ  接合部、７  金属部材（電流導体）、９、３１  段差部分、１０  含浸セラミック組成物層、１１  界面セラミック組成物層中の結晶化部分、１２  界面セラミック組成物層の結晶化していない部分、１３、１３Ａ、１３Ｂ、１３Ｃ、１３Ｄ、１３Ｅ界面セラミック組成物層、１４、１４Ａ、１４Ｂ、１４Ｃ、１４Ｄ、１４Ｅ  主相、１７  セラミック放電管１の内部空間、１８  電極装置、３２  メタライズ層、４０  セラミック放電管の開口、４１  接合面、４２  突出部、４６  閉塞材の貫通孔、４８  接合セラミック組成物層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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