(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉側から溶融銅または銅合金の溶湯が供給される上流槽と、脱ガスされた溶融銅または銅合金を受け入れる下流槽と、該上流槽及び該下流槽に貯留される溶湯内に下部を浸漬し、上流槽からの溶融銅または銅合金の溶湯の流入用と下流槽への溶融銅または銅合金の流出用の浸漬管及び底部に設けられ不活性ガス又は還元ガスをバブリングする穴又はポーラスプラグを有する真空槽とからなることを特徴とする脱ガス装置。
【請求項２】
前記バブリングされるガスが、一酸化炭素ガスであることを特徴とする請求項１記載の脱ガス装置。
【請求項３】
溶融銅または銅合金の流れを制御する板を真空槽内に配置したことを特徴とする請求項１または２記載の脱ガス装置。
【請求項４】
真空槽内の溶湯を誘導攪拌する誘導コイルを真空槽外周に配置したことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の脱ガス装置。
【請求項５】
炉側から上流槽に溶融銅または銅合金を流す工程と、真空槽を真空にして上流槽から溶融銅または銅合金を真空槽内へ移送し真空槽内で不活性ガス又は還元ガスをバブリングしながら脱ガスする工程と、脱ガスされた溶融銅または銅合金を下流槽に流す工程とからなることを特徴とする脱ガス方法。
【請求項６】
前記バブリングされるガスが、一酸化炭素ガスであることを特徴とする請求項５記載の脱ガス方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は溶融銅または銅合金の脱ガス装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
溶融金属の脱ガスは、主に鉄鋼にてＤＨ方式・ＲＨ方式等の真空系での溶湯処理が適用されている。しかし、これらは取鍋等を用いてのバッチ処理が一般的であるため、「保温等の熱的な課題」や「短時間に大量処理を行う為の大型真空排気装置の導入」や「取鍋交換等の非定常作業」が生じており、処理コストが高くなる。
【０００３】
これらを防止し、更に処理コストを低減するために、特公昭53-4483号、特開昭52-80204号、特開平7-236950号、特開平2-141540号のように真空槽を用いた脱ガス装置が開発されている。
特公昭53-4483号に示された連続真空脱ガス装置ではサイフォンの原理を用いて溶銅移送を行い、真空槽の下方にスライド・ゲート等の流量調整機能を取り付けて溶融金属の流量制御を行っている。このため、排出側の湯面レベル測定及びスライド・ゲートのコントロール装置が必要であり、コストが高くなることやメンテナンスを行なうことが必須であること等の課題が生じる。
【０００４】
また、特開昭52-80204号の脱ガス処理装置ではサイフォンの原理に加え、さらに流入管先端からガスを注入することによるガスポンプで溶銅移送を行っている。しかし、この装置では上流側の溶融金属の湯面レベルが変化することで下流側へと流れていく溶融金属の流量が大きく変化する。このため、上流側および下流側の溶融金属の湯面レベルを常時観察し、その変動に応じて極めて微少なガス注入量制御を行わないと厳密な流量制御ができない。また、ガス注入穴が損耗すると流量が変化し流量制御が安定しないという不具合も発生するため、頻繁に穴の閉塞を把握し流量制御を行なうことが必要であり、メンテナンス時においても重要な管理ポイントであり、メンテナンスにかかる費用等が大となっている。
【０００５】
次に、特開平7-236950号に示すような流量制御機能を有さないサイフォン式の真空脱ガス装置があるが、ガス吹込みによる溶湯攪拌が積極的に施されないため、脱ガス効率が低いという問題を有している。
最後に、特開平2-141540号に示すような槽内底部から還元ガス等を吹込む方法があるが、溶融金属上部を減圧若しくは真空にしないことから、脱ガス効率が極めて低いという問題を有している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、溶融銅または銅合金の連続処理を行なう上で必要としていた流量制御等の煩雑な装置を用いず、メンテナンス等が不必要で操作性に優れ、コストが低い脱ガス装置を提供することを目的とする。また、本発明は、連続的に流入する溶融銅または銅合金の流量制御が簡便な方法で実施できる高効率な真空脱ガス方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、サイフォンの原理を用いて自然発生的に溶融銅または銅合金を流動させ、かつ、槽内を減圧若しくは真空にして槽底部から不活性ガス若しくは還元ガスをバブリングすることにより、スライドゲートやガス流量調整などのメンテナンス等が不要で操作性に優れ、さらに溶融銅または銅合金の攪拌を促進し脱ガス効率を向上させ得ることを見い出し、この知見に基づき本発明を完成するに至った。
すなわち上記課題は、以下の本発明により解決することができる。
（１）炉側から溶融銅または銅合金の溶湯が供給される上流槽と、脱ガスされた溶融銅または銅合金を受け入れる下流槽と、該上流槽及び該下流槽に貯留される溶湯内に下部を浸漬し、上流槽からの溶湯溶融銅または銅合金の流入用と下流槽への溶融銅または銅合金の流出用の浸漬管及び底部に設けられ不活性ガス又は還元ガスをバブリングする穴又はポーラスプラグを有する真空槽とからなることを特徴とする脱ガス装置。
（２）前記バブリングされるガスが、一酸化炭素ガスであることを特徴とする（１）項記載の脱ガス装置。
（３）溶融銅または銅合金の流れを制御する板を真空槽内に配置したことを特徴とする（１）または（２）項に記載の脱ガス装置。
（４）真空槽内の溶湯を誘導攪拌する誘導コイルを真空槽外周に配置したことを特徴とする（１）〜（３）のいずれか１項に記載の脱ガス装置。
（５）炉側から上流槽に溶融銅または銅合金を流す工程と、真空槽を真空にして上流槽から溶融銅または銅合金を真空槽内へ移送し真空槽内で不活性ガス又は還元ガスをバブリングしながら脱ガスする工程と、脱ガスされた溶融銅または銅合金を下流槽に流す工程とからなることを特徴とする脱ガス方法。
（６）前記バブリングされるガスが、一酸化炭素ガスであることを特徴とする（５）項記載の脱ガス方法。
【０００８】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の溶融銅または銅合金（以下、単に「溶融金属」という）の真空脱ガス装置の好ましい実施態様を、図面に従って説明する。なお、以下の各図において同符号は同じものを示す。
図１は、本発明の溶融金属の真空脱ガス装置の断面図である。本発明の真空脱ガス装置１は、炉側から溶融金属の溶湯が供給される上流槽５と、脱ガスされた溶融金属を受け入れる下流槽６と、該上流槽５及び該下流槽６に貯留される溶湯内に下部を浸漬し、上流槽５からの溶融金属の溶湯の流入用と下流槽６への溶融金属の流出用の浸漬管３及び底部に設けられ不活性ガス又は還元ガスをバブリングする穴又はポーラスプラグ４を有する真空槽２とからなる。
【０００９】
真空槽２において、溶融金属の脱ガス処理が行われる。真空槽２は、槽内部を減圧又は真空にするために槽上部７から真空ポンプに接続される。槽底部には２本以上の浸漬管３が接続され、これにより上流槽５から溶融金属が真空槽２内へ供給され、脱ガスされた溶融金属が下流槽６へ流出される。真空槽２は、上流槽５と下流槽６との液面レベル差Ｌ（圧力差）により、サイフォンの原理で自然に真空槽２内の溶融金属を下流槽６へ流動させる。これによりスライドゲートやガス流量調整等が不要となり、連続的に脱ガスを図る上で溶融金属の流量制御機構を不要とすることができる。
【００１０】
また、真空槽２の底部には不活性ガス又は還元ガスをバブリングする穴又はポーラスプラグ４が設けられている。槽内を減圧若しくは真空にし、槽底部から不活性ガス又は還元ガスのバブリングを施すことにより、攪拌が促進され脱ガス効率が向上する。また、鉄鋼等で実施されているＲＨ脱ガス装置とは異なり、還流流量制御とガス吹込み量とは相関が無いので吹込みガス量を自由に変化させることが可能となるため、必要に応じたガス・レベルに下げるべく吹込みガス量を制御することが可能となる。
【００１１】
図２（ａ）は、図２（ｂ）のＴ−Ｔ’一部断面平面図であり、図２（ｂ）は、図１に示した脱ガス装置１における真空槽２を拡大して側断面図で示した説明図である。この図では、真空槽２の底部に設けられた吹込み穴又はポーラスプラグ４の個数は１つであり、真空槽２の中央に設けられている。
【００１２】
真空槽２の底部の吹込み穴又はポーラスプラグ４の個数及び配置を変化させ、及び真空槽２内の溶融金属のフローパターンを変化させて、槽内の攪拌状態を変更させることで脱ガス効率の向上を図ることができる。図３〜８は、本発明の脱ガス装置１における真空槽２の他の実施態様の説明図であり、それぞれ図（ａ）は図（ｂ）のＴ−Ｔ’一部断面平面図、図（ｂ）は図（ａ）のＳ−Ｓ’側断面図である。
図３、４に示すように穴又はポーラスプラグ４を一列に配置してもよく、図５に示すように上流槽側の浸漬管３の周囲に配置してもよく、図６に示すように真空槽２の底部全体に分散して配置してもよい。また、図４、７に示すように真空槽２内に溶融金属の流れを制御する板８を配置することもできる。さらに、図８に示すように電磁力を用いて真空槽２内の溶湯を誘導攪拌するために、誘導コイル９を真空槽外周１０に配置することもできる。
【００１３】
図１においては図示されていないが、上流槽５と下流槽６とは連続しており、真空槽２内で溶融金属の凝固等による閉塞が生じた場合には、炉側から流れ込んでくる溶融金属は上流槽５から下流槽６ヘオーバーフローする。このため湯漏れ等による災害を防止することができる。
【００１４】
次に本発明の真空脱ガス装置の使用方法について説明する。
図９は、本発明の装置の使用方法の説明図であり、図９（ａ）は溶融金属流入初期状態における本発明の装置の説明断面図であり、図９（ｂ）は脱ガス実施状態における本発明の装置の説明断面図である。
まず、炉側から上流槽に溶融金属を流す。この際、図９（ａ）に示すように初期の低温溶湯はそのまま下流へ流す。これは流入初期の溶融金属温度が低い場合には真空槽２内で凝固するトラブルが発生するからである。溶湯温度が所定温度以上になった時点で真空槽２に設けられた浸漬管３を下降させ、上流槽５及び下流槽６中に浸漬させる。
【００１５】
次に、真空槽２内を減圧すると、大気圧との差で真空槽２内に溶融金属が上流槽５から上昇し流入する。この際、真空槽２の底部に設けられたガス吹込み用の穴若しくはポーラスプラグ４からガスを吹込む。溶融金属の表面が極めて減圧されていること及び真空槽２の底部よりガスをバブリングすることにより、極めて短時間のうちに脱ガス処理が実施される。
【００１６】
さらに、炉側から上流槽５へ溶融金属が流れ込むことにより、上流槽５の溶融金属の液面レベルが下流槽６よりも高くなる。このため上流槽５と下流槽６との液面レベルが異なることで圧力差が生じ、自然に真空槽２内の溶融金属が下流槽６へ流れ出していく。
【００１７】
溶融金属の流入量が増加すると真空槽２内における滞留時間が減少し脱ガス効果が低下するので、吹込みガス量、真空度及び脱ガス量の関係を予め把握しておき、この関係式に則ってガス吹込み量、真空度を制御することで安定した脱ガスを実施する。この場合、吹込みガス量が溶湯の流量に直接影響しないことから、ＲＨ脱ガス装置で使用される量の１０倍以上のガスを吹き込んでも良い等の条件設定範囲を広範に取ることができる。
【００１８】
図１０は、本発明の装置の設置例の説明図である。本装置は工業的には図１０のようなシャフト炉１１や電気炉などで溶解され連続的に製出された金属を処理することができる。図１０では保持炉１２の下流に本装置を設置しているが保持炉１２の上流に設置してもなんら支障は無い。
ここで連続的に処理された溶融金属は、その後、半連続・全連続鋳造機１３へ供給される。その結果、水素ガス又は酸素ガスに起因する欠陥が無く、良好なインゴットや荒引き線などを得ることができる。
【００１９】
以上のとおり、本発明の脱ガス装置は連続的に高効率で脱ガス処理を行うことができ、操作性に優れた安価な装置である。また、流量制御機能を用いないことから、スライドゲート等のメンテナンスが不要で、構造的に極めて単純で安全な脱ガス装置である。
【００２０】
次に、本発明の脱ガス方法について説明する。
本発明の脱ガス方法の具体例は、
（１）炉側から上流槽に溶融金属を流す工程
（２）真空槽を真空にして上流槽から溶融金属を真空槽内へ移送し、真空槽内で不活性ガス又は還元ガスをバブリングしながら脱ガスする工程
（３）脱ガスされた溶融金属を下流槽に流す工程
の工程からなる。これらの工程は連続的に行うことができる。
【００２１】
上記脱ガス装置の説明で既に述べたように、まず炉側から上流槽に溶融金属を流す（工程（１））。次に真空槽内を減圧し、大気圧との差で真空槽内に溶融金属を上流槽から上昇し流入させ、真空槽２の底部に設けられたガス吹込み用の穴若しくはポーラスプラグ４からガスを吹込む。溶融金属の表面が極めて減圧されていること及び真空槽２の底部よりガスをバブリングすることにより、極めて短時間のうちに脱ガス処理が実施される（工程（２））。
【００２２】
さらに、炉側から上流槽５へ溶融金属が流れ込むことにより、上流槽５の溶融金属の液面レベルが下流槽６よりも高くなる。このため上流槽５と下流槽６との液面レベルが異なることで圧力差が生じ、自然に真空槽２内の溶融金属が下流槽６へ流れ出していく（工程（３））。
【００２３】
以上のとおり、本発明の脱ガス方法は連続的に流入する溶融金属の流量制御が簡便な方法で実施でき、かつ、連続的に高効率で脱ガス処理を行うことができる。
【００２５】
【実施例】
次に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明する。
シャフト炉にて電気銅のみを原料として溶解した溶銅を用いて、連続脱ガス処理を行った。この実験は、燃焼条件等を制御・変更して約１時間経過後のガス組成が安定している溶銅を用いて行い、溶湯温度は液相線温度＋５０℃で行った。そして、真空槽下部にある上流槽と下流槽中の溶銅から、真空ピンサンプラーで溶銅を吸引・凝固させ、このサンプルの酸素・水素濃度を分析した。
【００２６】
実験は、表１〜３に記載された脱ガス装置で、表１〜３に記載された溶銅流入速度（溶湯処理量）、真空度、ガス種類及び吹込みガス流量で実施した。比較例としては、図２の装置においてガス吹込みを中止して脱ガス能力の評価を行なった。
なお、実施例１〜６についてはφ１ｍｍの貫通穴から溶銅へのガス吹込みを行ない、実施例７〜１０については、ポーラスプラグ（多孔質体）を用いてガス吹込みを行い、実施例１１〜２０についてはスリットタイプのプラグを用いてガス吹込みを行なった。ポーラスプラグは、溶融金属と接触する部位での直径がφ４０ｍｍ〜φ２００ｍｍ程度の高気孔率耐火材を用いた。また、実施例１１〜２０については吹き込みガスに一酸化炭素を用い、以下の計算式を用いて単位吹込みガス当たりの脱ガス能力（吹込みガスの有効差）を計算した。
Ｋ＝（Ｃin−Ｃout）×Ｗ／Ｖ
（式中、Ｃin：流入ガス濃度（ppm）、Ｃout：流出ガス濃度（ppm）、Ｗ：通過溶湯重量（ton/hr）、Ｖ：吹込みガス量（リッター/min））
結果を表１〜３に示す。なお、表２中、Ｋ（水素）およびＫ（酸素）はそれぞれ上記式で計算された脱水素・脱酸素の効率を示す。
【００２７】
【表１】
0003884659.tif 000002
【００２８】
【表２】
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【００２９】
【表３】
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【００３０】
真空槽内の状態を観察すると、実施例では、真空槽内の溶融金属は吹込みガスによって著しく攪拌されており、脱ガス処理が効率よく進行した。一方、比較例では、溶湯表面は極めて穏やかで、溶融金属は上流槽側浸漬管から下流槽側浸漬管へと短絡的に流出していき、槽内の滞留時間もたいへん短いと推定された。
吹込みガスとして一酸化炭素ガスを用いた場合、脱酸素効果が大きいことが確認された。この結果、製出溶湯から容易に無酸素銅が製造できた。
【００３１】
【発明の効果】
本発明の脱ガス装置によれば、連続処理を行なう上で必要としていた流量制御等の煩雑な装置を用いず、スライドゲート等のメンテナンス等が不必要で操作性に優れ、コストを低くすることができる。すなわち、本発明の脱ガス装置は、長時間安定した脱ガスが連続的に高効率で行うことができ、しかも構造的に極めて単純で安全である。この装置を用いてシャフト炉や溶解炉などで溶解された非鉄金属の脱ガスを行うことにより、水素若しくは酸素に起因する欠陥が無く、かつ、良好なインゴットや荒引き線などを得ることができる。また、安価に高品質な無酸素銅（雷子管用無酸素銅や加速器用無酸素銅）をも得ることができる。
また、本発明の連続脱ガス方法によれば、連続的に流入する溶融金属の流量制御が簡便な方法で実施でき、かつ、連続的に高効率で脱ガス処理を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の溶融金属の真空脱ガス装置の断面図である。
【図２】（ａ）は（ｂ）のＴ−Ｔ’一部断面平面図であり、（ｂ）は図１に示した装置における真空槽を拡大して側断面図で示した説明図である。
【図３】本発明の装置の他の実施態様の説明図であり、（ａ）は（ｂ）のＴ−Ｔ’一部断面平面図、（ｂ）は（ａ）のＳ−Ｓ’側断面図である。
【図４】本発明の装置の他の実施態様の説明図であり、（ａ）は（ｂ）のＴ−Ｔ’一部断面平面図、（ｂ）は（ａ）のＳ−Ｓ’側断面図である。
【図５】本発明の装置の他の実施態様の説明図であり、（ａ）は（ｂ）のＴ−Ｔ’一部断面平面図、（ｂ）は（ａ）のＳ−Ｓ’側断面図である。
【図６】本発明の装置の他の実施態様の説明図であり、（ａ）は（ｂ）のＴ−Ｔ’一部断面平面図、（ｂ）は（ａ）のＳ−Ｓ’側断面図である。
【図７】本発明の装置の他の実施態様の説明図であり、（ａ）は（ｂ）のＴ−Ｔ’一部断面平面図、（ｂ）は（ａ）のＳ−Ｓ’側断面図である。
【図８】本発明の装置の他の実施態様の説明図であり、（ａ）は（ｂ）のＴ−Ｔ’一部断面平面図、（ｂ）は（ａ）のＳ−Ｓ’側断面図である。
【図９】本発明の装置の使用方法の説明図であり、（ａ）は溶融金属流入初期状態における本発明の装置の説明断面図であり、（ｂ）は脱ガス実施状態における本発明の装置の説明断面図である。
【図１０】本発明の装置の設置例の説明図である。
【符号の説明】
１    真空脱ガス装置
２    真空槽
３    浸漬管
４    穴又はポーラスプラグ
５    上流槽
６    下流槽
７    真空槽上部
８    溶融金属の流れを制御する板
９    誘導コイル
１０  真空槽外周
１１  シャフト炉
１２  保持炉
１３  半連続・全連続鋳造機
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
0003884659.tif 000012
【図９】
0003884659.tif 000013
【図１０】
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