(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
マウスピース（１０）およびファンを備え、空気試料を集めるための空気試料採取器（１）と、
非層流気体流を生ずる記吸着／脱着濾過器であって、弁と、試験すべき検体に対して親和性を持つ活性（絶縁）物質が被覆されている抵抗線の巻線（２１）が納められているハウジングとに連結される気体入口および気体出口と、濾過器表面に検体を吸着するために、活性物質の表面温度を、分解せずに検体が脱着される温度まで巻線を電気的に加熱するために巻線の端部に取り付けられた２つの接続器バンド（２２）とを備える熱的に調整される吸着／脱着濾過器を備え、検体を濃縮するための第１の濃縮段（１１）を通じて空気を送るための手段と、
検体を凝縮するための低温トラップ（３２）と、凝縮された検体を溶剤で抽出するための手段と、検体が濃縮されている溶液を低温トラップから集めるための手段とを備え、気体状検体を一層濃縮するために濾過器から第２の濃縮段へ脱着された検体を送るための手段と、
集められた液体試料を検体の検出のための分析検出システムへ送るための手段と、
を備える空気中の検体を検出する装置。
【請求項２】
請求の範囲１記載の空気中の検体を検出する装置において、弁はレボルバで置き換えられ、第１の濃縮段は冷却ガスにより再び調整され、第２の濃縮段はレボルバに連結されて、低温トラップを溶剤で洗浄することにより再び調整される空気中の検体を検出する装置。
【請求項３】
請求の範囲１または２記載の装置において、抵抗線は銅線であり、被覆物質はテフロン（登録商標）である装置。
【請求項４】
請求の範囲１乃至３のいずれか１つに記載の空気試料採取器で空気の試料を採取する工程と、
少量の溶剤で低温トラップを洗浄して、凝縮された物質を溶解することにより、検体が濃縮された溶液を低温トラップから集める工程と、
検体を含んでいる少量の溶液を容器内に集める工程と、
液体試料中の検体を検出するために分析検出装置の助けにより容器内の検体の存在を分析する工程と、
を備える空気中の検体を検出する方法。
【請求項５】
請求の範囲４記載の空気中の検体を分析する方法において、検体は爆発物すなわち地雷の気体状成分である空気中の検体を分析する方法。
【請求項６】
爆発物すなわち地雷の気体状成分の検体の検出のための、請求の範囲１乃至３のいずれか１つに記載の装置の使用。
【発明の詳細な説明】
本発明は空気中の検体（analyte）の検出のための装置、システムおよび方法に関するものである。本発明は爆発物、地雷、爆弾、毒ガスおよび麻薬などの危険な化学物質の検出にとくに関するものである。
背景
空気中の少量の気体状検体を選択的に検出することは困難であり、しかも危険な化学物質の所在を確定すべき時にそれを行うことはとくに重要である。
たとえば、第二次世界大戦以来、ほとんどの地雷に含まれている少量の金属を検出する金属探知機の助けによって地雷探知がほとんど行われてきた。対人地雷の開発の結果として、１グラムより少ない金属でも警報を発するほど金属探知機の感度は向上されてきた。しかし、この感度レベルでは地中の金属片が誤った警報を生じさせるために、ほとんどの地雷埋設地域においてはそれの使用が阻害される。
応用されて成功を収めている地雷探知、および麻薬検出のための新しい方法は、訓練された犬を使用することである。しかし、最も優秀な犬でも最高の注意力で働けるのは短時間だけで、その後は長い時間休息しなければならない。また、良く訓練された犬は非常に高価である。
多くの用途、たとえば、プロセス産業における特定の汚染物質または漏れの検出、空港における安全管理、麻薬および爆弾の検出のための税関および警察の業務、および戦闘後の地雷原や爆弾投下地域における地雷や不発弾の除去において、空気中の少量の検体の選択的検出のための装置、システムおよび方法を得ることが望ましい。
発明の説明
本発明は空気の試料中の検体の選択的な検出のための装置、システムおよび方法を提供するものである。空気の試料は疑わしい場所で集められる。存在する可能性のある検体は空気試料から本発明に従って濃縮され、最後に対象とする特定の検体が少量の液体から分析される。
本発明の１つの面は、
マウスピース（１０）およびファンを備え、空気試料を集めるための空気試料採取器（１）と、
弁に連結された気体入口および気体出口を有するハウジング内に納められ、熱的に調整される吸着／脱着濾過器であって、それの表面に検体を吸着するために非層流気体流を生ずる前記吸着／脱着濾過器と、検体を蒸発させるために十分高いが、検体の分解を避けるために十分低い温度まで濾過器を加熱する熱源とを備え、検体を濃縮するための第１の濃縮段（１１）を通じて空気を送るための手段と、検体を凝縮するための低温トラップ（３２）と、凝縮された検体を溶剤で抽出するための手段と、検体を豊富に含んでいる溶液を低温トラップから集めるための手段とを備え、気体状検体を一層濃縮するために濾過器から第２の濃縮段へ脱着された検体を送るための手段と、
集められた液体試料を検体の検出のための分析検出システムへ送るための手段と、
を備える空気中の検体を検出する装置に関するものである。
本発明のこの面の好適な実施の形態では、弁はレボルバで置き換えられ、第１の濃縮段は冷却ガスにより再び調整され、第２の濃縮段はレボルバに連結されて、低温トラップを溶剤で洗浄することにより再び調整される。
本発明の他の面は、試験すべき検体に対して親和性を持つテフロン（登録商標）などの活性（絶縁）物質が被覆されている銅などの抵抗線の巻線（２１）が内部に納められているハウジング（２０）に連結されている気体入口および気体出口と、活性物質の表面温度を検体が分解することなく脱着される温度まで巻線を電気的に加熱するために巻線の端部に取り付けられた２つの連結器バンド（２２）とを備える、非層流気体流を生ずる吸着／脱着濾過器に関するものである。
本発明の他の面は、
マウスピースおよびファンを備える空気試料採取器と、
弁に連結された気体入口および気体出口を有するハウジングを有して非層流気体流を生ずる、熱的に調整される吸着／脱着濾過器を備え、検体を濃縮するための第１の濃縮段と、
検体を蒸発させるために十分高いが、検体の分解を避けるために十分低い温度まで濾過器を加熱する熱源と、
検体を凝縮するための低温トラップを備え、凝縮された検体を溶剤で抽出し、検体を豊富に含んでいる溶液を低温トラップから集め、検体を一層濃縮するために第２の濃縮段と、
液体試料からの検体を検出するための分析的検出装置と、
を備える、空気中の検体を検出するシステムに関するものである。
本発明のこの面の好適な実施の形態では、弁はレボルバで置き換えられ、第１の濃縮段は冷却ガスにより再び調整され、第２の濃縮段はレボルバに連結されて、低温トラップを溶剤で洗浄することにより再び調整される。
本発明の他の面は、
マウスピースおよびファンを備える空気試料採取器で空気試料を採取する工程と、
第１の濃縮段に空気を流して、非層流気体流を生ずる、熱的に調整される吸着／脱着濾過器の表面に検体を吸着する工程と、
検体を蒸発させるために十分高いが、検体の分解を避けるために十分低い温度まで濾過器表面を加熱する工程と、
窒素または空気などの少量の不活性ガスで濾過器を洗浄する工程と、
第１の濃縮段からの蒸気を第２の濃縮段に流して、低温トラップ内での濃縮により検体を一層濃縮する工程と、
低温トラップを少量の溶剤で洗浄して濃縮されている物質を溶解する工程と、
検体を含んでいる少量の溶液を容器内に集める工程と、
液体試料中の検体の検出のために分析検出装置の助けにより容器内の検体の存在を検出する工程と、
を備える空気中の検体の検出方法に関するものである。
好適な実施の形態では、検体はＴＮＴ（２，４，６−トリニトロトルエン）、ＲＤＸ（１，３，５−トリニトロ−１，３，５−トリアゾシクロヘキサン）またはＰＥＴＮ（ペンタエリスリトールテトラニトレート）などの、爆発物または地雷のガス状成分である。
本発明は、爆発物または地雷のガス状成分たとえば、ＴＮＴ（２，４，６−トリニトロトルエン）、ＲＤＸ（１，３，５−トリニトロ−１，３，５−トリアゾシクロヘキサン）またはＰＥＴＮ（ペンタエリスリトールテトラニトレート）の検出のための、それぞれ本発明の装置およびシステムの使用と、空気中の検体の検出のための装置、システムおよび方法における本発明の吸着／脱着濾過器の使用とにも関するものである。
以下、特定の実施の形態、関連する図面および種々の例についての以下の説明の助けを借りて本発明を説明する。しかし、本発明はその様な例示に限定されるものと考えてはならない。
本発明の装置、システムおよび方法は以下の要素を備えている。
・１）下記の構成要素を備える空気試料採取器
−マウスピース、
−除塵器（選択随意）
−湿度計（選択随意）
−ファン（または外部ポンプ）
−注入弁（好適な実施例）
・２）下記の構成要素を備える第１の濃縮段
−活性（絶縁）（たとえば、疎水）物質の吸着／脱着濾過器
−弁（レボルバ）
−加熱器
−濾過器調整
・３）下記の構成要素を備える第２の濃縮段
−低温トラップ
−溶液
−ポンプ（手動注入も選択可能）
−洗浄（低温トラップの再調整）
・４）下記の構成要素を備える、ａ）ガスクロマトグラフまたはｂ）バイオセンサなどの、１つまたは複数の分析検出装置
−流れセル
−水晶結晶
−表面抗体被覆、その抗体は、対象とする特定の検体に対して特有のもので、かつそれに結び付けられている
・５）４）のｂ）の場合に、下記の構成部品を備える選択随意の信号処理
−基準発振器
−ＣＰＵ
−直列通信リンク
・６）下記の構成部品を備える選択随意のマン−マシン・インタフェース
−音響警報器
−表示ＬＥＤ
−制御スイッチ
・７）１〜６のおのおののための下記のものを備える選択随意のサポート装置
−構造体
−電源
本発明の方法は、対象とする特定の検体を含んでいる可能性のある、または含んでいると疑われる空気の試料の採取から始まる。
空気試料の採取システム
空気は、ファン（または送り出しポンプ）の支援により、地雷が埋められているらしい地面の真上などの、疑わしい場所に保持されているマウスピースを通じて採取され、その空気は、必要があれば、除塵濾過器を通じて、第１の濃縮段へ送られ、それから、地面から離れて面している排気口へそれの吸着／脱着濾過器を通じて送られる。空気採取装置は較正および試験器を含むこともできる。較正された少量の検体、たとえば、ＴＮＴ（２，４，６−トリニトロトルエン）蒸気またはＴＮＴ溶液、を第１の濃縮段に先立つ空気流に自動的に注入するために、その校正および試験器は所望によっては信号処理から制御される。空気採取器は、空気流の検体含有物に関して、採取器内の１つの試料が少なくとも存続している間、中性の表面、または表面被覆、を有しなければならない（原型では金めっきが用いられた）。
後の処理制御を容易にするために、流入空気の湿度は知られていること、および時には調整すること、が好ましい。空気入口内に、または空気採取器に関連して、たとえば、マウスピースの外部に、湿度計を置くことができる。
第１の濃縮段は、通常の試料採取温度の空気から、ＴＮＴなどの、検体を高い効率で吸着し、かつ、高いが、検体（たとえば、ＴＮＴ）の分解温度より低くなければならない、温度に加熱された時にそれを再び脱着する物質（たとえば、親水性の）のものでなければならない吸着／脱着濾過器で動作する。
一実施の形態では、第１の濃縮段における濾過器の構造は、金属線にエッチングで付着された疏水性の電気絶縁物質から製作される。これには多くの利点がある。エッチングされた物質は吸着のための非常に高い効率の領域を与え、かつ金属線コアによって脱着のため非常に速い電気的加熱を行うことができる。また、疏水性物質の使用によってほとんどの望ましくない化学物質と水蒸気を第１の段を通じて通すことができ、疏水性蒸気のみが濾過器により捕らえられる。
吸着段階中は濾過器を通る空気流は空気採取器内のファン（ポンプ）により駆動される。脱着段中は領域中の、ＴＮＴなどの、検体の送りおよび蒸発は少量の不活性ガスおよび捕らえられている空気の熱膨張により駆動されて、処理ガス（原型では乾燥窒素が用いられた）中の検体（ＴＮＴ）蒸気の濃縮を行う。
第１の濃縮段における吸着−脱着濾過器は限られた数の温度サイクルの間機能するので、一定の保守間隔で交換しなければならない。
第２の濃縮段は、第１の濃縮段からの検体（たとえば、ＴＮＴ）蒸気を凝縮するための（親水性の）低温トラップ（常温において結晶）と、水などの溶剤の滴を低温トラップを通じて分析のための容器まで送るためのポンプ装置とを含む。容器の形式は分析のために選択された方法の種類および機器の種類に依存する。圧電的測定が行われる場合には、容器は１つまたは複数のバイオセンサ・セルとすることができる。
検体がＴＮＴの場合には、水溶液は疏水性化学物質のようなものは通常受け入れないが、ＴＮＴは実際の低い温度で許容溶解度を持つのに十分な極性物質である。したがって、親水性の第２の濃縮段を使用すると、第１の濃縮段を通った妨害している疏水性化学物質のほとんどをなくす。
分析検出装置
低温トラップで凝縮された物質は少量の溶剤で洗浄してその物質を溶解し、検体を含んでいる溶液を容器に集める。容器は、どのような種類の分析検出装置を使用すべきかに応じて、ガスクロマトグラフのサンプリング・チューブ、またはバイオセンサ装置の流れセルを用いる。
原型では、低温トラップは緩衝溶液で手作業で洗浄する。その後でそれをガスクロマトグラフまたはバイオセンサで分析するための溶液に注入する。
ガスクロマトグラフは標準的な実験室用の機器であり、この説明の実験部における例２で使用されているバイオセンサについては後で説明する。
バイオセンサシステム
検体の圧電的測定で用いられるバイオセンサシステムは流れセルを有する。その流れセルでは、第２の濃縮段からの、溶剤／水溶液が、検体、たとえば、ＴＮＴ、に対して活性な抗体複合体を溶液に対してさらす層状構造で被覆されている、震動する水晶結晶の表面上を通る。抗体は溶液中の検体、たとえば、ＴＮＴ、に結び付き、結晶の表面における重量の違いが、水晶結晶を含んでいる電子回路における共振周波数を僅かに変化させる。検体に結び付けるために使用できる抗体の数が、試験溶液中の抗体と複合体を形成するために減少させられると、セルは機能を停止する。その後で、新しい被覆を施されている他の水晶結晶で上記水晶結晶を交換する。自動化された実施の形態では、この状況は信号処理器で検出され、新しい流れセルへの自動的な交換または手動交換が行われる。
１つのバイオセンサの流れセルからの排出管を他の流れセルに直結でき、それによって爆発物または麻薬などの異なる検体に対して感度を持つようにし、または入口を流れセルのアレイに分割することによりバイオセンサの多重センサシステムを構成できる。
流れセル中の結晶は溶液のポンプ機能が生じて、第２の濃縮段における独立したポンプの必要を無くす。
信号処理電子装置は結晶を動作させるための電子装置と、種々のパラメータの測定のための電子装置と、濃縮作業全体の制御のための電子装置と、結果を評価するためのプロセス・アルゴリズムおよび判定アルゴリズムの測定のための電子装置とを含む。さらに正確にいえば、それはバイオセンサ中の結晶の共振周波数の変化を連続して測定し、検体、たとえば、ＴＮＴ、蒸気が試験されている試料中に存在するかどうかを評価するために必要な計算を行い、結果をオペレータまたは操作システムに提示する。バイオセンサ中の小さい周波数変化を測定するために、ＯＣＸＯ（Oven Controlled Cystal Oscillator（恒温槽で制御される水晶発振器））の形の、高い短−中時間精度時間／周波数基準を使用しなければならない。原型では標準精度の実験機器を使用した。
信号処理電子装置における中央処理装置は電源とバイオセンサの機能も監視し、起動時およびバイオセンサの変更時に試験と較正を自動的に行い、バイオセンサの有用な寿命が尽きた時にそれを検知して知らせる。
信号処理電子装置は、多重センサシステムにおいて外部コンピュータとの通信のため、検体の検出および場所決定のため、または試験、制御およびサービスのための直列通信リンクを含む。
マン−マシン・インタフェース（ＭＭＩ）は、バイオセンサが自立機器として用いられて、直列通信リンクを通じて制御命令が実行されない場合の、信号処理電子装置とのオペレータの正常な通信のやり方である。装置の状態と分析結果（使用中の１つの種類のセンサ）との提示は色が異なる３個のＬＥＤの信号灯と、ピー音発生器空の信号またはイヤホンを通じての音響警報信号により表示される。赤色灯は検体蒸気の検出を表示するために使用でき、緑色灯はクリヤ、すなわち、バイオセンサにより何も検出されないことを表示するために使用できる。両方の表示灯の中間に、中間状態、たとえば、いずれかを確実に表示するためにより多くの情報／試料採取を必要とする状態、を表示する黄色灯を設けることもできる。音響警報は危険の発生に付随すべきであり−色は緑から黄（赤）または黄から赤へ変化する。
オペレータによるＭＭＩの設定はオン−オフ、連続測定−間欠測定および測定−０−試験トリガである。
原型では信号処理のためにＰＣ（パーソナル・コンピュータ）を用い、ＭＭＩをスクリーン上でシミュレートした。
支援装置はユニットの機械的構造および電気的構造と、電池および電圧変換／調整器が付属している電源とである。
機械的構造は１名の人のための軽い、２部分構成と、バックパックおよび手持ち探知器とすることができる。電池と、システムの電子装置のほとんどを納めたバックパックはケーブルを介して探知器部に接続される。探知器部は手持ちであるが支持用のひもを備えている。したがって、完全なユニットは、仕事をしている１日中あまり苦労なしに身につけていることができる小型軽量のユニットである。電源パックは異なる種類の電池、一次電池および充電型電池、とすることができる。電力は外部電源（直流１２Ｖ）から供給することもできる。現場で、自立型装置として、使用するために推奨される電源は「Ｄ」サイズの一次電池である。
実物展示用システムのためのサポート装置は研究室用装置およびＰＣである。上記バイオセンサシステムは、疑わしい場所で採取された空気試料の検出のための単一センサシステムまたは多重センサシステムにおける主センサであるように構成されている。バイオセンサシステムは感度が非常に高く、選択性が鋭く、１つの検体に向けられた抗体がバイオセンサ・セルの被覆として用いられる時に、その検体からの蒸気を検出するために構成できる。バイオセンサシステムは種々の検体の検出のためにいくつかのバイオセンサを含むこともできる。
開示されているバイオセンサシステムは検体からのにおいに対して犬ほどの感度であるように構成されているが、妥当な価格でより高い信頼性および有用性を有している。
図面の説明
図１は空気試料を採取するための試料採取器の横断面図を示す。マウスピース（１０）が疑わしい場所、たとえば、地面の真上、に保持され、空気ポンプの助けで空気が第１の濃縮段の吸着過器（１１）を通じて送られる。空気ポンプは濾過器の後ろ側に連結されているために汚染にあまり敏感でない。各試料採取の後で、濾過器はレボルバ（１２）によりそれの次の位置へ動かされる。
図２ａは吸着−脱着濾過器を備えている第１の濃縮段の横断面図を示す。濾過器は、プラスチック・ハウジング（２０）内に入れられている試験される検体（たとえば、疎水性物質）に対して親和性を持つ活性（絶縁）物質を被覆された、金属線などの、抵抗線の巻線（２１）を有する。その線の端部には２つの円形接続バンド（２２）がはんだづけされている。
図２ｂは第１の濃縮段の斜視図を示す。それにははんだづけ点を見ることができる。
図３ａは低温トラップ（たとえば、親水性物質の）を有する第２の濃縮段の部分の側面を示す。低温トラップは、プラスチック・ハウジング（３０）内に装着されている石の放熱器（３１）内の水晶毛管（３２）で構成されている。全体のユニットは、弾性（ゴム）距離ピンと協働する１個の雄ねじ（３４）により一緒に保持されている。毛管（３２）の先端部にはＯリング（３３）が第１の濃縮段からの吸着濾過器に対するシールとしてまた装着されている。
図３ｂは第２の濃縮段の横断面図を示す。
図４は第１の濾過器の機能の概略表現を示す。濾過器から検体（ＴＮＴ）を脱着するために常温から脱着温度まで温度を上昇させる。加熱は非常に短時間行われ、その後で脱着が終了されるまで温度が一定に保たれる。これは別々の温度センサ（これは検体、ＴＮＴ、の吸着を乱すことがあるかもしれない）を使用することなく、濾過器内に温度計として抵抗線（たとえば、銅線）を用いることによって行うことができる。たとえば、銅は良い周知の温度定数、すなわち、濾過器線の抵抗値が温度と共に高くなる。この濾過器が既知の一定電流で動作させられると、巻線中の電圧降下を測定することが可能であり、温度に対応した電圧電位を得る。図４ａには次の機能が示されている。
（１）濾過器線中の銅が脱着温度まで加熱される、
（２）一定電流が発生される、
（３）生信号の測定、
（４）生信号の測定値が、濾過器内の温度に比例する電圧に変換され、その電圧はパルス幅変調器（ＰＷＭ）の制御に用いられる、
（５）濾過器温度を測定すべき時（加熱電流オフ）をトリガ信号が信号処理に指示する、
（６）大電力制御のためのＰＷＭ信号（一定測定電流が線を流れている時のみスイッチはオフ位置にある）、
（７）主加熱電流が濾過器線に流れる。
図４ｂは信号（１）〜（７）のおのおのを概略的に示す。
図５ａおよび図５ｂは空気試料採取および検体の濃縮のための本発明の自動化されたシステムの概略表現を示す。
試験
上で開示した自動化された試料採取装置の原型が検体としてのＴＮＴの検出のために用いられた。
例１
ある試験量のＴＮＴを、スーツケースの内壁にテープで固定されたプラスチックの袋の中に置いた。
マウスピース（１０）がスーツケース内に固定され、空気をスーツケースから吸い出して第１の濃縮段に、すなわち、吸着／脱着濾過器（２０）、に通した。
吸着
吸い出し時間      １０秒
流量              ４５Ｌ／分
検体源            スーツケース、４５Ｌ、１０グラムのＴＮＴがプラスチックの袋の中に入れられている
濾過器            テフロン（登録商標）被膜がプラズマエッチングされている銅線。
熱脱着、すなわち、濾過器の線を流れる電流、が線の被覆の表面に吸着されているＴＮＴを解放し、この脱着中に窒素ガスが濾過器に通されて、ＴＮＴ蒸気を第２の濃縮段、すなわち、低温トラップ、へ運び、そこでＴＮＴは毛管（３２）の壁に凝縮される。
脱着
脱着温度：              ２００℃
脱着流量（Ｎ2）：       ２０ｍｌ／分
低温トラップ中の温度：  ２５℃
低温トラップ中の物質：  水晶
注射器による注入により入れられた緩衝溶液の助けで低温トラップを空にした。緩衝溶液はＴＮＴを溶解する。それから溶液を注入注射器で低温トラップから吸い出した。
緩衝溶液：        ０．０１ｍ  Ｎａ−リン酸塩バッファ、０．１Ｍ  ＮａＣｌ、ｐＨ＝７．４
緩衝溶液の量：    １０μｌ
空にする時間：    １分
ガスクロマトグラフィによるＴＮＴ含有の分析
電子捕獲検出を有するガスクロマトグラフ（ＧＣ−ＥＣＤ）でガスクロマトグラフィによるＴＮＴ含有の分析を行った。
低温トラップからの溶液を空気試料採取管内の水晶ウールの小さいかたまりの上に置いた。注入の開始前に、溶剤を採取管から蒸発させた。空気採取管の熱脱着により試料の注入が行われると同時に、脱着された物質を低温トラップ内に捕らえ、その後で低温トラップを急激に加熱した（熱脱着低温トラップ注入器、ＴＣＴ）。
装置パラメータ：
装置：            ＣＰ４００１  ＴＣＴ／ＰＴＩで集積化されたＣｈｒｏｍｐａｃｋＣＰ−９００１  ＧＣ
ＧＣ分離管：    １０ｍ×０．３２ｍｍ  ＣＰ−Ｓｉｌ  ５ＣＢ（１．２μｍ）
担体ガス：      ヘリウム、４５ｋＰａ
ＴＣＴ条件：
低温トラップ：  −７０℃
脱着温度：      ２５０℃
脱着時間：      １５分
脱着流量：      ３５ｍｌ／分
注入温度：      ２００℃
注入時間：      １分
ＧＣ条件：
１５０℃で１分、その後で１５０℃→２５０℃、１０℃／分
検出器：電子捕獲検出器（ＥＣＤ）
結果：ＴＮＴの収量は約２００ｐｇであった（相対標準偏差３０％）
例２
例１を繰り返したが、低温トラップ中のＴＮＴ含有の分析は、この説明の一般的な部分で述べたバイオセンサ装置で行った。
とくにＴＮＴに結び付く抗体を持つ結晶上の被覆を有する圧電バイオセンサを、低温トラップからの溶液中のＴＮＴの検出に用いた。
結果：１０ピコグラムという低いレベルでＴＮＴを依然として検出できた。
例３
例１で述べた試料採取装置を用いて全体の効率に及ぼされる脱着時間の影響を調べた。
試験パラメータは次の通りであった。
吸着
吸い出し時間：      ３０秒
流量：              約１Ｌ／分
検体源：            ＴＮＴ１０ｇを含む木製箱
濾過器：            テフロン（登録商標）被膜がプラズマエッチングされている銅線。
脱着
脱着温度：          ２００℃
脱着流量（Ｎ2）：   ２０ｍｌ／分
加熱時間：          ３秒
脱着時間：          ３，１８秒または１２０秒
低温トラップを空にすること
溶剤：              アセトン
加えられた体積：    ３μｌ
抽出された体積：    約１．５μｌ（残りは蒸発した）
分析：
ＧＣ−ＥＣＤでの分析（例１参照）（分割注入）
結果：
結果を表１に要約した。
0003992114.tif 000002
表１における結果は、１８秒という脱着時間はそれよりも長い脱着時間におけるのと同じ収量を得るために十分である。既に３秒で６０％の収量が得られている。パラメータを最適にすると脱着時間がたかだか１８秒まで短縮される結果となり、しかも有効性が保持された。
例４
この実験は探知する地面に敷設されている本物の地雷の上の空気が検出可能な量のＴＮＴを含んでいるかどうかを確認するために行われた。
試料は、Ｍｅｃｈｅｍ製の空気試料採取器内に挿入された本発明の吸着／脱着濾過器の支援により、南アフリカにおいて対戦車地雷（ＡＴ地雷）の付近で集めた。
試料は、地雷の上および地雷が存在しないとして分類されている道路の一部に沿って歩いて、地雷の真上の位置で集めた。（ＡＴ地雷は道路の一部の上にも置かれていた）。吸着／脱着濾過器は分析のためにスエーデンの我々に送られた。試料採取は目かくし法で、すなわち、分析前には我々に情報を与えずに、行われた。
吸着
吸い込み時間：      １，２または４分
流量：              約１Ｌ／秒
試料源：            上記参照
濾過器：            テフロン（登録商標）被膜がプラズマエッチングされている銅線。
脱着
脱着温度：          ２００℃
脱着流量（Ｎ2）：   ２０ｍｌ／分
脱着時間：          ６０秒。
低温トラップのをからにすること：
溶剤：              アセトン
加えられる体積：    ３μｌ
抽出された体積：    約１．５μｌ（残りは蒸発した）
分析：
ＧＣ−ＥＣＤでアセトンから分析（例１参照）（分割注入）
結果：
結果を表２に要約した。
0003992114.tif 000003
道路の地雷無し部分における少含量のＴＮＴの理由は不明であるが、濾過器をスエーデンへ輸送している間の汚染によるものかもしれない。
本物の地雷の試験からのそれらの最初の結果は、空気試料採取および吸着／脱着濾過器を用いる本発明の検出装置で道路のどの部分に地雷がないかを判定することが可能であることを示している。
【図１】
0003992114.tif 000004
【図２ａ】
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【図２ｂ】
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【図３ａ】
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【図３ｂ】
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【図４ａ】
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【図４ｂ】
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【図５ａ】
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【図５ｂ】
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