(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液化天然ガス中の低沸点成分の量を低減する方法であって、
(a)  液化天然ガスを液化圧下若しくは中間圧下で外部熱交換器の高温側を通して通過させて冷却液化天然ガスを得、この冷却液化天然ガスを低圧へ膨張させて膨張流体を得、この膨張流体を、分留塔の上部と下部との間に配置された接触区画を有する該分留塔の上部に導入し、
(b)  直接側流であって、分留塔内の接触区画の上流地点、好適には外部熱交換器の下流かつ分留塔内の接触区画の上流の地点で液化天然ガスから分離された液体部分である前記直接側流を低圧下で該外部熱交換器の低温側を通して通過させて加熱２相流体を得、
(c)  この加熱２相流体を該分留塔の下部に導入し、該接触区画を通して蒸気を昇流させ、
(d)  該分留塔の上部に導入された該膨張流体の液体部分を該接触区画を通して降流させ、
(e)  低沸点成分含有量の低減した液体生成物流を該分留塔の下部から取り出すと共に、低沸点成分の富化したガス流を該分留塔の上部から取り出す工程からなり、
該液化圧から中間圧への膨張は動的に行い、該中間圧から低圧への膨張は静的に行う前記方法。
【請求項２】
該中間圧下で該冷却液化天然ガスの一部分を採取し、この部分を静的に該低圧へ膨張させることにより該直接側流を得る請求項１の方法。
【請求項３】
該直接側流は、該中間圧下で該冷却液化天然ガスの一部分を採取し、この部分を静的に該低圧へ膨張させることにより２相流体を得、この２相流体から蒸気を除去することにより得られる液体である請求項１の方法。
【請求項４】
該膨張流体が該分留塔内に入る以前に、該蒸気を該膨張流体に添加する請求項３の方法。
【請求項５】
該分留塔の上部から側流を取り出すことにより該直接側流を得る請求項１の方法。
【発明の詳細な説明】
本発明は、液化天然ガス中の低沸点成分の量を低減する方法に関する。これらの低沸点成分は通常、窒素、ヘリウム及び水素であり、これらの成分は「軽量成分」とも呼ばれている。このような方法においては、液化天然ガスは液化圧で液化され、次いで液化天然ガスの圧力が低められ分離が行われて低沸点成分の含有量の低減した低圧の液化天然ガスが得られ、この液化天然ガスがさらに処理又は貯蔵されることができる。従ってこの方法は二つの目的に役立つものであり、第一には液化天然ガスの圧力を該低圧に低下させることであり、第二には低沸点成分を含むガス流を液化天然ガスから分離することであり、よって残った液化天然ガスの低沸点成分含有量が十分に低いことを確実にするのである。一般に、低沸点成分、殊に窒素の含有量は２〜１５以上のモル％から１モル％以下へ低減される。このような方法は時にはエンドフラッシュ（end flash）方法と呼ばれる。
天然ガスの液化圧は通常3.0〜6.0MPaの範囲にある。低圧とは液化圧未満の圧力のことであって、例えば低圧は0.3MPa以下であり、好適には低圧はほぼ大気圧、0.10〜0.15MPaである。
国際特許出願公報WO 93/08 436号は、液化天然ガス中の低沸点成分の量を低減する方法であって、
(a)  液化天然ガスを液化圧若しくは中間圧下で外部熱交換器の高温側を通して通過させて冷却液化天然ガスを得、この冷却液化天然ガスを低圧へ膨張させて膨張流体を得、この膨張流体を、分留塔の上部と下部との間に配置された接触区画を有する該分留塔の上部に導入し、
(b)  該分留塔から取り出された液化天然ガス留分を該外部熱交換器の低温側を通して通過させて加熱２相流体を得、
(c)  この加熱２相流体を該分留塔の下部に導入し、該接触区画を通して蒸気を昇流させ、
(d)  該分留塔の上部に導入された該膨張流体の液体部分を該接触区画を通して降流させ、
(e)  低沸点成分含有量の低減した液体生成物流を該分留塔の下部から取り出すと共に低沸点成分の富化したガス流を該分留塔の上部から取り出す工程からなり、
液化圧から中間圧への膨張は動的に行い、中間圧から低圧への膨張は静的に行う方法に関する。
該中間圧は該液化圧と該低圧の間にあり、蒸発が該動的膨張の間に実質的に回避されるように選択される。
前記公知方法においては、１つの留分を該分留塔から取り出し、これを該外部熱交換器内で加熱してストリッピング用の蒸気を得ている。この留分は通常の側流であって、該接触区画内の或るレベルで該分留器から取り出される。そしてこの接触区画は、該膨張流体が該分留器の上部に導入されるレベルよりも低い位置に配置されている。例えば、もし該接触区画が接触トレーからなるならば、この留分は近接する接触トレー同士間のレベルから取り出される。結局この留分は、該分留塔から取り出される以前に、この分留塔を通って昇流する蒸気と密接に接触していた訳である。この密接な接触の結果、物質及び熱は液体と蒸気との間で交換される。故にこの液体の組成が変わるだけではなく、この液体自身も加熱されることになる。
本明細書中では、「気体（ガス）」と「蒸気」とを区別せずに用いる。
本出願人は前記公知方法の改良を試み、得られる限り最低温の流体を外部熱交換器の低温側を通して通過させる方法を提供せんとするものである。
この目的のため、本発明による液化天然ガス中の低沸点成分の量を低減する方法では、
(a)  液化天然ガスを液化圧下若しくは中間圧下で外部熱交換器の高温側を通して通過させて冷却液化天然ガスを得、この冷却液化天然ガスを低圧へ膨張させて膨張流体を得、この膨張流体を、分留塔の上部と下部との間に配置された接触区画を有する該分留塔の上部に導入し、
(b)  直接側流（＝分留塔内の接触区画の上流地点、好適には外部熱交換器の下流かつ分留塔内の接触区画の上流の地点で液化天然ガスから分離された液体部分）を低圧下で該外部熱交換器の低温側を通して通過させて加熱２相流体を得、
(c)  この加熱２相流体を該分留塔の下部に導入し、該接触区画を通して蒸気を昇流させ、
(d)  該分留塔の上部に導入された該膨張流体の液体部分を該接触区画を通して降流させ、
(e)  低沸点成分含有量の低減した液体生成物流を該分留塔の下部から取り出すと共に低沸点成分の富化したガス流を該分留塔の上部から取り出す工程からなり、
該液化圧から中間圧への膨張は動的に行い、該中間圧から低圧への膨張は静的に行う。
本発明の利点は、分留塔内の接触区画における液体負荷が低減される結果、ストリッピング係数が上昇してストリッピング効率が増大する。
以下本発明の詳細につき図を参照しながら説明する。図１は本発明の第一の実施形態を示す。図２は本発明の第二の実施形態を示す。図３は本発明の第三の実施形態を示す。図４は図３のIV−IV線に沿う断面の拡大図を示す。
図１において、液化天然ガスは液化圧下で導管１を通して外部熱交換器３の高温側２へ供給される。外部熱交換器３内では、液化天然ガスは間接的熱交換により冷却されて冷却液化天然ガスとなる。この冷却液化天然ガスは導管６を通して膨張ユニット８へ供給される。この膨張ユニット８は、ターボエクスパンダー９の形態で液体を動的に膨張させる装置と、絞り弁１０とからなる。ターボエクスパンダー９は該冷却液化天然ガスを液化圧から中間圧へ動的に膨張させるためのものである。絞り弁１０は該冷却液化天然ガスを該中間圧から低圧へ静的に膨張させて膨張流体を得るためのものである。ターボエクスパンダー９と絞り弁１０とは連結用導管１３で連結されている。該膨張流体は次いで導管１５を通して、低圧下で稼働する分留塔２０へ供給される。
該膨張流体は入口装置２１を介して分留塔２０の上部２２に導入される。分留塔２０は、分留塔２０の上部２２と下部２８との間に配置された接触区画２５を備えている。接触区画２５は気体と液体との間に密接な接触を与えるため、多数の、軸方向に間隔を置いて並べられた接触トレーにより、又は充填材料により形成されることができる。接触トレーの数又は充填材料の高さは、少なくとも理論平衡段階に基ずく、そして好適には３〜１０段階による分留に相当する分留を提供するように選択される。
外部熱交換器３内で液化天然ガスは、外部熱交換器３の（加熱２相流体を得るための）低温側３０を通して通過する低圧下の直接側流と間接的熱交換を行うことにより冷却される。
該直接側流は、中間圧下でこの冷却液化天然ガスの一部分を取り出し、これを静的に低圧へ膨張させることにより得られる。この部分は合流点３１で該冷却液化天然ガスから採取され、絞り弁３４を備えた導管３２を通して熱交換器３の低温側３０へ供給される。
該加熱２相流体は低圧下で導管３６を通して分留塔２０へ移され、入口装置４０を通して分留塔２０の下部２８へ導入される。この加熱２相流体からの蒸気は接触区画２５を通して昇流することになる。
前記膨張流体の液体部分は、この蒸気と向流するように接触区画２５を通して降流する。
低沸点成分含有量の低減した液体生成物流は分留塔２０の下部から導管４５を通して取り出され、低沸点成分の富化したガス流は分留塔２０の上部から導管４７を通して取り出される。
該直接側流は合流点３１で該冷却液化天然ガスから採取されるので、未だ分留処理を受けておらず、従って加熱を受けたことがない。さらに、該分留塔を通して降流する液体の量は該液化天然ガス中の液体の量から該直接側流の量を引いたものであるから、該分留塔内の液体負荷は低減し、その結果ストリッピング効率は改善される。
図１に示すように、ターボエクスパンダー９は外部熱交換器３の下流に配置されており、液化天然ガスは液化圧下で外部熱交換器３の高温側２を通って通過するようになっている。別の実施形態（図示せず）では、液化天然ガスが中間圧下で外部熱交換器３の高温側２を通って通過するように、ターボエクスパンダーは直接的熱交換器の上流に配置されている。
本発明のまた別の実施形態を示す図２について説明する。図１に示した装置部分に対応する部分には同じ参照番号を付してある。
図２の実施形態は、直接側流が異なった方式で得られる点でのみ図１の実施形態と相違するのであって、その他の点で相違はなく、従って通常操業に関する詳細な説明は省く。図２の実施形態では、直接側流は次のようにして得られる。中間圧下で冷却液化天然ガスの一部分が合流点３１で採取され、絞り弁３４を備えた導管３２を通して分離器５０へ供給される。分離器５０内でこの部分から蒸気が取り除かれ、液体部分が導管５１を通して熱交換器３の低温側３０へ送られる。
該蒸気は導管５２を通して送られ、分留塔２０に入る以前に合流点５３で膨張流体に加えられるのが好適である。
以下、図３及び４につき、図２の実施形態を改良した点を説明する。図１に示した装置部分に対応する部分には同じ参照番号を付してあり、また、異なる特徴を有する操業についてのみ述べる。
この改良実施形態では直接側流は、分留塔２０の上部２２から側流を取り出すことにより得られる。この目的のため、部分的ドローオフ(draw-off)トレー６０が分留塔２０の上部２２内、膨張流体が導入されるレベルより下方、接触区画２５の上方に配置されている。この部分的ドローオフトレーは中央樋６１（図４参照）と、中央樋６１に通じる複数の側樋６２とからなる。分留塔２０は、該部分的ドローオフトレー６０により回収された液体を取り出すための出口（図示せず）を備えている。
通常の操業時、該膨張流体は入口装置２１を通して分留塔２０内に導入され、降流する液体の一部分は部分的ドローオフトレー６０により回収されてから直接側流として導管６５を通して外部熱交換器へ送られる。参照番号６０を付された部分的ドローオフトレーは密接な気体／液体間接触をもたらさないトレーである。従ってこのトレーから採取される液体はこのトレーに入る液体と同一の組成をもつことになり、その結果、このトレーから離脱する蒸気と液体とは互いに平衡状態にはない。故にこのような部分的ドローオフトレーは理論的平衡段階にはない。
直接側流の量は、液化天然ガス量を基準にして１０〜６０モル％である。
前記公知の方法に対する本発明の利点は、直接側流、即ち外部熱交換器の下流かつ分留塔内接触区画の上流の地点で液化天然ガスから分離された液体部分は未だ分留を経ておらず、従って得られる限り最低温の流であることである。
本発明のさらなる利点は、分留塔内の接触区画における液体負荷が低減され、その結果、ストリッピング係数が上昇してストリッピング効率が増大することである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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