(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を支持した試料ホルダーがセットされたチャンバー、該チャンバー内に放電用ガスを導入する手段、該チャンバー内を排気するための排気手段、該チャンバー内の圧力を検出する手段、チャンバーとは絶縁されて設けられた第１電極と、該第１電極とチャンバーとの間に電圧を印加するための電源とを備え、チャンバー内に試料表面をクリーニングするための放電を発生させるための第１放電発生手段、及び、試料ホルダーとは絶縁して設けられた第２電極と、該第２電極と試料ホルダーとの間に電圧を印加するための電源とを備え、チャンバー内に試料ホルダー表面をクリーニングするための放電を発生させるための第２放電発生手段を備えたクリーニング装置。
【請求項２】
放電用ガスは不活性ガスである請求項１記載のクリーニング装置。
【請求項３】
排気手段は油回転ポンプである請求項１記載のクリーニング装置。
【請求項４】
前記第１電極は、チャンバーの壁の一部を成すと共に、該チャンバーとの間に隙間を開けることにより該チャンバーとは絶縁されて設けられている請求項１記載のクリーニング装置。
【請求項５】
試料ホルダーと絶縁して設けられた第２電極は、チャンバー自身である請求項１記載のクリーニング装置。
【請求項６】
試料ホルダーと絶縁して設けられた第２電極は、チャンバーと試料ホルダーの間に設けられた電極である請求項１記載のクリーニング装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する分野】
本発明は、電子顕微鏡等の試料等をクリーニングする装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
透過電子顕微鏡や走査電子顕微鏡等の電子顕微鏡での試料観察において、試料表面に汚れ（カーボン，金属，油脂，水分、酸化物等）が付着していると試料の観察・分析等に支障を来すことは良く知られていることである。
【０００３】
この様な問題を避けるために、一般的に、観察に先立って、試料表面をクリーニングしている。
【０００４】
図１は、試料クリーニング装置の一例を示したものである。
【０００５】
図中１はチャンバー、２は正電極、３は負電極、４はこれらの電極間に例えば、１０００Ｖ程度の直流電圧が印加可能な直流電源である。尚、正電極２はアースされており、且つその上にはクリーニングすべき試料５がセットされる。
【０００６】
６はチャンバー１内を排気するための真空ポンプである。
【０００７】
７はアルゴンガスボンベ、８は流量調整用バルブである。
【０００８】
この様な構成の装置において、真空ポンプ６によるチャンバー１内の排気と、流量調整用バルブ８によるアルゴンガスボンベ７からチャンバー１内へのアルゴンガス導入とのバランスを取って、チャンバー１内を１０〜１Ｐａ程度の圧力に維持した状態において、直流電源４を作動して、電極２，３間に例えば、１０００Ｖ程度の電圧を印加し、両電極間にグロー放電を発生させる。
【０００９】
すると、負電極３上にセットされた試料５の表面がプラズマ中のイオンによりスパッタされ、その結果、試料５の表面に付着していた汚染物が除去され、試料５の表面はクリーンな状態となる。
【００１０】
この様にして清浄化された試料が、電子顕微鏡の観察試料となる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
さて、試料の観察・分析等においては、試料表面の汚れだけではなく、その試料を支持している試料ホルダー表面の汚れも問題となることは良く知られているが、試料ホルダーをクリーニングするための電圧印加方式は試料をクリーニングする時の電圧印加方式と異なるため、試料ホルダーのクリーニングは試料とは別のクリーニング装置でクリーニングしている。その為、コストが著しく掛かるばかりか、試料及び試料ホルダーのクリーニング操作が厄介であった。
【００１２】
本発明は、この様な問題点を解決する為になされたもので、新規なクリーニング装置を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明に基づくクリーニング装置は、試料を支持した試料ホルダーがセットされたチャンバー、該チャンバー内に放電用ガスを導入する手段、該チャンバー内を排気するための排気手段、該チャンバー内の圧力を検出する手段、チャンバーとは絶縁されて設けられた第１電極と、該第１電極とチャンバーとの間に電圧を印加するための電源とを備え、チャンバー内に試料表面をクリーニングするための放電を発生させるための第１放電発生手段、及び、試料ホルダーとは絶縁して設けられた第２電極と、該第２電極と試料ホルダーとの間に電圧を印加するための電源とを備え、チャンバー内に試料ホルダー表面をクリーニングするための放電を発生させるための第２放電発生手段を備えたことを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の態様の形態を詳細に説明する。
【００１５】
図２は本発明の一例として示したクリーニング装置の概略図である。
【００１６】
図中１１はチャンバー、１２はチャンバーの底壁１１Ｌの一部を成す電極である。該電極はチャンバーの底壁部との間に僅かな隙間（例えば、１〜２ｍｍ）１３を有して設けられている。尚、以後、
電極１２を除いたチャンバー部分をチャンバー本体と称し、記号１１Ｍで示す。
【００１７】
１４はＡｒガスボンベ、１５はＡｒ７５％，酸素２５％の混合ガスボンベである。１６，１７は流量調整が可能な減圧バルブ、１８は流量調整用バルブ、１９はオンオフバルブである。
【００１８】
２０は油回転ポンプ、２１は真空計である。
【００１９】
２２は、その先端に試料２３がセットされる試料ホルダーで、チャンバー本体１１Ｍの側壁１１Ｓに絶縁性筒２４を介して取り付け及び取り外し可能に設けられる。
【００２０】
２５は交流電源、２６，２７，２８は直流電源である。交流電源２５、直流電源２６は、それぞれ、前記電極１２とチャンバー本体１１Ｍの間の間にスイッチング回路２９を介して交流電圧，直流電圧を印加するものである。前記スイッチング回路２９は、チャンバー本体１１Ｍに接続されたスイッチＳ１を、交流電源２５に繋がった端子ａ１，直流電源２６に繋がった端子ｂ１，及び電極１２に直接繋がった端子ｃ１の何れかにスイッチングする様に構成されている。
【００２１】
直流電源２７、直流電源２８は、それぞれ、前記チャンバー本体１１Ｍと試料ホルダー２２の間にスイッチング回路３０を介して直流電圧を印加するものである。前記スイッチング回路３０は、ホルダー２２に接続されたスイッチＳ２を、直流電源２７に繋がった端子ａ２，直流電源２８に繋がった端子ｂ２，及びチャンバー本体に直接繋がった端子ｃ２の何れかにスイッチングする様に構成されている。
【００２２】
この様な構成の装置において、先ず、以下の様にして、チャンバー１１内を高純度ガス雰囲気状態にする。
【００２３】
最初、減圧バルブ１６を開け、減圧バルブ１７を閉め、流量調整用バルブ１８を閉め、オンオフバルブ１９を閉めた状態にしておく。この状態において、
（１）油回転ポンプ２０を作動させ、チャンバー１１内を排気する。
【００２４】
（２）チャンバー内の圧力が数Ｐａに達したところで、油回転ポンプ２０の作動を停止させ、オンオフバルブ１９を開けて、Ａｒガスボンベ１４からのＡｒガスをチャンバー１１内に導入する。
【００２５】
（３）チャンバー内が、大気圧になったら、オンオフバルブ１９を閉じ、チャンバー内へのＡｒガス導入を遮断する。
【００２６】
次に、前記（１）から（３）までの操作を３回〜４回繰り返す。
【００２７】
この様な操作により、チャンバー１１内は高純度のＡｒガス雰囲気となり、Ａｒ以外の残留ガスはチャンバー１１内から全て排除される。
【００２８】
次に、油回転ポンプ２０を作動させると共に、減圧バルブ１７、流量調整用バルブ１８の開け具合を調整することにより、チャンバー１１内を排気しつつ、混合ガスボンベ１５からのＡｒガスと酸素ガスをチャンバー１１内に導入して、チャンバー内が１０〜１００Ｐａ程度の圧力に維持されるようにする。
【００２９】
この状態において、スイッチＳ１を端子ａ１にスイッチングし、交流電源２５から電極１２とチャンバー本体１１Ｍの間に交流電圧３００Ｖ程度を印加する。尚、この時、スイッチＳ２は端子ｃ２に接続されている。
【００３０】
すると、電極１２とチャンバー本体１１Ｍの間にグロー放電が起こり、試料ホルダー２２に支持された試料２３の表面がグロー放電に基づくイオンによりスパッタされる。このスパッタリングを、例えば５分程度行うと、試料表面はきれいにクリーニングされる。
【００３１】
尚、スイッチＳ１を端子ｂ１にスイッチングし、直流電源２６から電極１２とチャンバー本体１１Ｍの間に直流電圧１０００Ｖ程度を印加するようにしても、試料の表面が同様にクリーニングされる。
【００３２】
尚、前記電極１２とチャンバー底壁部１１Ｌとは僅かな隙間１３しか開けられていないので、これらの間にグロー放電は発生しない。
【００３３】
尚、この様に、電極１２とチャンバー１１間に交流電圧数１００Ｖ若しくは直流電圧１０００Ｖ程度の印加する事によりチャンバー内に発生させたグロー放電で試料２３の表面をクリーニングしているが、この際、試料ホルダー２２は多少クリーニングされるが、十分には出来ない。
【００３４】
次に、試料ホルダーをクリーニングする場合には、スイッチＳ２を端子ａ２にスイッチングし、直流電源２７により、試料ホルダー２２とチャンバー本体１１Ｍの間に直流電圧２０００〜３０００Ｖの範囲から適宜な電圧値を選択して印加する。尚、この時、スイッチＳ１は端子ｃ１に接続されている。
【００３５】
すると、試料ホルダー２２とチャンバー本体１１Ｍの間にグロー放電が起こり、試料ホルダーの表面がグロー放電に基づくイオンによりスパッタされる。このスパッタリングを、例えば５分〜１０分程度行うと、試料ホルダー表面はきれいにクリーニングされる。
【００３６】
尚、試料ホルダーの汚れの量等により、試料ホルダー２２とチャンバー本体１１Ｍの間に印加される直流電圧は１０００〜３０００Ｖ程度の範囲から適宜な値が選択される。従って、試料ホルダーの汚れが、例えば、少ない場合には、スイッチＳ２を端子ｂ２にスイッチングし、直流電源２８により、試料ホルダー２２とチャンバー本体１１Ｍの間に直流電圧１０００Ｖ〜２０００Ｖの範囲から適宜電圧値を選択して印加する。
【００３７】
尚、チャンバー１１内に酸素ガスも導入されているので、試料２３や試料ホルダー２２の表面に付着している炭化物が、酸素と反応して二酸化炭素等になり、結果的に、試料２３や試料ホルダー２２の表面から炭化物が除去される。
【００３８】
尚、前記例では、電極１２をチャンバーの一部と成したが、そうはせず、チャンバー内に該チャンバーとは独立した電極を設けるようにしても良い。
【００３９】
又、前記例では、試料ホルダー２２のクリーニング用電源として、２つの直流電源２７，２８を設けるようにしたが、可変範囲の広い１つ直流電源を設けるようにしても良い。
【００４０】
又、前記例では、試料ホルダーのクリーニング用電源として、直流電源を使用するようにしたが、クリーニングの効率が少し低下するが、交流電源でも良い。
【００４１】
又、前記例では、放電用ガスとしてＡｒガスを使用したが、別の不活性ガス（例えばＨｅ）でも良い。
【００４２】
又、前記例では、試料ホルダー２２をクリーニングする場合、チャンバー１１と試料ホルダー２２の間に電圧を印加するように成したが、チャンバー１１と試料ホルダー２２との間に試料ホルダー２２の周囲を囲むような電極を設け、この電極と試料ホルダー２２の間に電圧を印加し、この間に放電を発生させるようにしても良い。
【００４３】
前記例によれば、１つのクリーニング装置で、試料と試料ホルダーのクリーニングが可能となり、コストダウンが計られ、クリーニング操作も楽になる。
又、前記例によれば、チャンバー内において放電を発生させ、その放電により試料や試料ホルダーの如き被クリーニング物質のクリーニングを行う際、チャンバー内の排気とチャンバー内へのＡｒガスの如き不活性ガスの導入を交互に複数回繰り返して、チャンバー内を高純度な不活性ガスの雰囲気にしているので、チャンバー内の排気を司る真空ポンプとしては安価で、簡単な構造を有し、操作が簡単な油回転ポンプで済む。
【図面の簡単な説明】
【図１】  試料クリーニング装置の一例を示したものである。
【図２】  本発明のクリーニング装置の１概略図である。
【番号の説明】
１…チャンバー
２…正電極
３…負電極
４…直流電源
５…試料
６…真空ポンプ
７…Ａｒガスボンベ
８…流量調整用バルブ
１１…チャンバー
１２…電極
１３…隙間
１４…Ａｒガスボンベ
１５…混合ガスボンベ
１６，１７…減圧バルブ
１８…流量調整用バルブ
１９…オンオフバルブ
２０…油回転ポンプ
２１…真空計
２２…試料ホルダー
２３…試料
２４…絶縁性筒
２５…交流電源
２６，２７，２８…直流電源
２９，３０…スイッチング回路
【図１】
0003895919.tif 000002
【図２】
0003895919.tif 000003