(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体と、該基体の表面に形成されており、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうち少なくとも一種と、鉄またはニッケルとを含有する第１の金属層と、該第１の金属層の表面に形成された第１の酸化物層と、金属部品と、該金属部品の表面に形成されており、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうち少なくとも一種と、鉄またはニッケルとを含有する第２の金属層と、該第２の金属層の表面に形成された第２の酸化物層と、前記第１の酸化物層と前記第２の酸化物層とを接合するガラス層とから成ることを特徴とする半導体素子収納用パッケージ。
【請求項２】
前記基体は、鉄−ニッケル−コバルト合金または鉄−ニッケル合金からなることを特徴とする請求項１に記載の半導体素子収納用パッケージ。
【請求項３】
前記第１および第２の金属層は、それぞれ前記第１および第２の酸化物層側に向かって、前記チタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうち少なくとも一種の濃度が高くなっていることを特徴とする請求項１または２に記載の半導体素子収納用パッケージ。
【請求項４】
チタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうち少なくとも一種と、鉄またはニッケルとを含有する第１の金属層が表面に形成された基体を準備する工程と、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうち少なくとも一種と、鉄またはニッケルとを含有する第２の金属層が形成された金属部品を準備する工程と、酸化雰囲気中で、前記第１および第２の金属層に熱処理を行い、前記第１および第２の金属層の表面にそれぞれ第１の酸化物層および第２の酸化物層を形成し、前記第１の酸化物層と前記第２の酸化物層とをガラスを介して接合する工程とを有することを特徴とする半導体素子収納用パッケージの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属部材同士の接合構造に関し、特に電子部品や構造部品等におけるガラスを含む接合層を介した金属部材同士の接合に好適な接合構造に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、電子部品や構造部品の構成部材として、加工性に優れた金属部材同士を接合して各種複雑形状とし各種用途に適用することが種々行なわれてきている。このような金属部材同士を接合する方法として、例えば、焼き嵌め法や圧入法・ろう接法・固相拡散接合法・ガラス接合法等の各種接合方法が用いられている。
【０００３】
これらの接合方法のうち、とりわけろう接法は、接合部の高精度な加工処理が不要であり比較的高い接合強度が得られることから、広く採用されている。しかしながら、ろう接法は、金属部材同士の接合で両者の接合面に電気絶縁性を要するような電子部品や構造部品の場合には、電気絶縁性の確保が困難なことから用いることができないという問題点を有していた。
【０００４】
このため、接合領域に電気絶縁性を要するような電子部品や構造部品の金属部材同士の接合には、低い接合温度で溶融するガラスを接合材とするガラス接合法が採用されている。
このガラス接合法は、500℃以下の温度条件下で使用できるとともに、特に気密性を必要とする金属部材同士の接合に比較的容易に適用でき、接合領域における高い電気絶縁性・気密性を確保した金属部材同士の接合体を得ることができる。
【０００５】
なお、金属部材としては、例えばＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金やＦｅ−Ｎｉ合金が用いられ、500℃以下の接合温度で溶融するガラスから成る接合材としては、例えば酸化鉛を56〜66重量％、酸化ホウ素を４〜14重量％、酸化ケイ素を１〜６重量％、酸化亜鉛を0.5〜３重量％、酸化ビスマスを0.5〜５重量％含有するガラス成分に、コージェライト系化合物を10〜20重量％添加した酸化鉛系のガラスが用いられている。
【０００６】
また、このような金属部材同士のガラス接合は、一般的に以下のようにして行なわれている。
まず、金属部材同士の接合に先立ち、それぞれの金属部材の表面をバッチ炉やマッフル炉にて酸化雰囲気中、500〜600℃の温度で５〜15分間加熱し酸化処理することにより、金属部材の表面にＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系酸化物またはＦｅ−Ｎｉ系酸化物の酸化物層を最大５μｍ程度の厚みまで形成する。この酸化物層は、ガラスから成る接合材中への拡散により金属部材とガラスから成る接合材との接合性を高める作用する。
【０００７】
しかる後、一方の金属部材の表面に形成した酸化物層上にガラスから成る接合材を塗布し、次に塗布したガラスから成る接合材の表面に、酸化物層を形成した他方の金属部材を当接してガラスから成る接合材を加熱溶融し、接合材を介して金属部材同士を接合する。
【０００８】
また、異種の金属部材同士の接合ではそれぞれの金属部材の熱的特性の相違を緩和するために、金属部材の表面の酸化物層と酸化鉛系ガラスから成る接合材との間に、例えば、酸化ケイ素、酸化ホウ素、酸化ナトリウム、酸化アルミニウム、酸化カリウム、酸化リチウム、酸化バリウム等を含有するホウ珪酸系ガラスを介して上記接合材を加熱溶融して金属部材同士の接合を行なう。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、昨今、各種産業分野で用いられる電子部品や構造部品は、より一層の小型軽量化が要求されている。それに伴って電子部品や構造部品の構成部材も小型化・薄型化が一段と進み、そのため金属部材同士の接合部における接合面積を十分に確保することが困難となってきている。また、金属部材とガラス接合材との接合が金属部材の表面に形成した酸化物層を介しての接合であり、せん断強度が0.2Ｎ／ｍｍ2程度と小さいので、金属部材同士をガラス接合材を介して接合した後、シーム溶接等にともなう熱応力や使用時に接合部に外部応力等が印加されると、接合面積が減少して接合強度が低下しているために金属部材とガラス接合材との界面にクラックや剥離を生じて接合部の気密が破れてしまうという問題点を有していた。
【００１０】
本発明は、上記問題点に鑑み完成されたものであり、その目的は、小型化および薄型化された金属部材同士の接合界面に電気絶縁性を確保し、さらに製造工程における熱応力や使用時に外部応力が加わっても、接合部のクラックや剥離等の発生を防止でき、接合部の気密性を長期にわたり保持することができる信頼性の高い金属部材の接合構造を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の半導体素子収納用パッケージは、基体と、該基体の表面に形成されており、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうち少なくとも一種と、鉄またはニッケルとを含有する第１の金属層と、該第１の金属層の表面に形成された第１の酸化物層と、金属部品と、該金属部品の表面に形成されており、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうち少なくとも一種と、鉄またはニッケルとを含有する第２の金属層と、該第２の金属層の表面に形成された第２の酸化物層と、前記第１の酸化物層と前記第２の酸化物層とを接合するガラス層とから成ることを特徴とする。本発明の半導体素子収納用パッケージは、前記基体が鉄−ニッケル−コバルト合金または鉄−ニッケル合金からなることを特徴とする。本発明の半導体素子収納用パッケージは、前記第１および第２の金属層は、それぞれ前記第１および第２の酸化物層側に向かって、前記チタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうち少なくとも一種の濃度が高くなっていることを特徴とする。本発明の半導体素子収納用パッケージの製造方法は、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうち少なくとも一種と、鉄またはニッケルとを含有する第１の金属層が表面に形成された基体を準備する工程と、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうち少なくとも一種と、鉄またはニッケルとを含有する第２の金属層が形成された金属部品を準備する工程と、酸化雰囲気中で、前記第１および第２の金属層に熱処理を行い、前記第１および第２の金属層の表面にそれぞれ第１の酸化物層および第２の酸化物層を形成し、前記第１の酸化物層と前記第２の酸化物層とをガラスを介して接合する工程とを有することを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の金属部材同士の接合構造は、上記構造において、金属層が活性金属を２〜４質量％含んでおり、酸化物層の厚みが１〜３μｍであることを特徴とするものである。
【００１３】
本発明の金属部材同士の接合構造によれば、接合層が中央に配置されたガラス層と、金属部材側に配置されたチタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうちの少なくとも一種を活性金属として含む金属層と、ガラス層および金属層の間に形成された、ガラス層のガラス成分と活性金属が酸化して形成された酸化物とが結合して成る酸化物層とから成ることから、金属層に含有される活性金属が金属部材の金属粒界に拡散して金属部材と金属層とを強固に接合するとともに、ガラス層のガラス成分と活性金属が酸化して形成された酸化物とが結合して形成された酸化物層がガラス層と金属層とを強固に接合し、金属部材とガラス層とのせん断強度を２Ｎ／ｍｍ2程度と大きなものとすることができ、その結果、電子部品や構造部品の構成部材が小型化・薄型化が一段と進んだとしても、金属部材同士を強固に接合することができ、金属部材同士を接合した後に、シーム溶接等にともなう熱応力や使用時に接合部に外部応力等が印加されたとしても、金属部材同士の接合面でクラックや剥離を生じることはない。
【００１４】
また、本発明の金属部材同士の接合構造によれば、上記構成において、金属層の活性金属の含有量を２〜４質量％とし、酸化物層の厚みを１〜３μｍとしたことから、金属層とガラス層との間にガラス層のガラス成分と活性金属が酸化して形成された酸化物とが結合して成る酸化物層を良好に形成することができるとともに、酸化物層を緻密で強固なものとすることができ、その結果、金属部材同士の接合をより強固なものとすることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の金属部材同士の接合構造を添付の図面に基づいて詳細に説明する。
図１は、本発明の金属部材の接合構造についての実施の形態の一例を示す断面図であり、図２は、その接合方法を説明するための工程毎の断面図である。
【００１６】
図１および図２において、１ａ・１ｂは金属部材、２ａ・２ｂは金属層、３ａ・３ｂは酸化物層、４はガラス層であり、主にこれらで本発明の金属部材同士の接合構造が構成される。なお、５は金属層２ａ、酸化物層３ａ、ガラス層４、酸化物層３ｂおよび金属層２ｂを順に積層して成る接合層である。
【００１７】
金属部材１ａ・１ｂとしては、その軟化溶融温度が後述する金属層２ａ・２ｂの熱処理温度より高い温度の、例えば炭素鋼やその合金鋼、ステンレス鋼、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金等の鉄を主成分とする低熱膨張係数合金や耐熱合金、Ｎｉを主成分とする耐熱合金、Ｗ・Ｍｏおよびそれらの合金、超硬合金、サーメット等の各種金属材料を用いることができ、同一材料同士あるいは熱膨張係数の異なる金属部材同士を用いることも可能である。また、塑性変形量の大きな金属部材を用いることも可能であり、そうすることにより、接合部に加わる熱応力を緩和して、より強度に優れるとともに気密性を保持した信頼性の高い金属部材同士の接合構造とすることができる。
【００１８】
金属部材１ａ・１ｂは、その接合面の面積が小さい場合であっても十分な接合強度が得られるが、好適には接合面の面積は９〜52ｍｍ2が好ましい。接合面の面積が９ｍｍ2未満では、接合部の強度および気密性が低下し易く、52ｍｍ2を超えると、接合部が大きくなり小型化・薄型化がなされず実用性が低下してしまう傾向がある。なお、金属部材１ａ・１ｂの接合面の面積は同じである必要はなく、面積が小さいほうの接合面の面積が９〜52ｍｍ2であればよい。なお、金属部材１ａ・１ｂの接合面は、円形状・楕円形等の略円形状・三角形や正方形・長方形等の多角形状あるいは枠状等、どのような形状でもよい。
【００１９】
そして金属部材１ａ・１ｂの接合面には、それぞれ金属層２ａ・２ｂが被着形成されている。
金属層２ａ・２ｂは、金属部材１ａ・１ｂとガラス層４とを間に挟んだ酸化物層３ａ・３ｂとともに強固に接合する作用をなし、その主成分は、一般にろう材として使用される銀・銅を主成分とする銀−銅合金ろう材や、リン−銅合金ろう材、金−銅合金ろう材、パラジウムろう材等であり、これら主成分にガラス層４の成分と反応活性を示す金属、すなわち活性金属であるチタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうちの一種以上を含有している。また、本発明においては、このことが重要である。
【００２０】
金属層２ａ・２ｂは、活性金属であるチタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうちの一種以上を含有していることから、これら活性金属が金属部材１ａ・１ｂの金属粒界に拡散して、金属部材１ａ・１ｂと金属層２ａ・２ｂとを強固に接合することができる。
【００２１】
なお、金属層２ａ・２ｂは、酸化物層３ａ・３ｂを介してのガラス層４との接合強度を高めるという観点からは、その金属成分が銀−銅共晶ろう材が好ましい。また、チタン、ジルコニウムおよびハフニウム以外に熱膨張率の調整および金属成分の流れ性の改善の点から、フィラーとしてのモリブデンを含有しても良い。
【００２２】
また、金属部材１ａ・１ｂとしてＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金やＦｅ−Ｎｉ系合金等の鉄を主成分とする合金を用い、金属層２ａ・２ｂの金属成分として鉄および／またはニッケルを用いると、金属成分の鉄および／またはニッケルが金属部材１ａ・１ｂに拡散して、金属部材１ａ・１ｂと金属層２ａ・２ｂとをより強固に接合することが可能となる。
【００２３】
このような金属層２ａ・２ｂは、例えば銀−銅合金ろう材等の金属粉末・活性金属であるチタン、ジルコニウムおよびハフニウムの粉末、アクリル樹脂等の有機バインダ・可塑材・トルエン・アセトン等の溶剤等を含有して成る金属ペーストを金属部材１ａ・１ｂの接合面に、従来周知の例えばスクリーン印刷法を用いて印刷塗布した後、還元雰囲気中、約800℃の温度で熱処理することにより形成される。
【００２４】
なお、金属層２ａ・２ｂの熱処理は還元雰囲気中で行なうことが重要である。金属層２ａ・２ｂの熱処理を酸化雰囲気あるいは真空中等の非還元雰囲気中で行なうと、金属層２ａ・２ｂの表面に活性金属であるチタン、ジルコニウムおよびハフニウムの水素化物層を形成することができず、その結果、金属層２ａ・２ｂと、後述するガラス層４との間に形成される酸化物層３ａ・３ｂを形成することができなくなるためである。
【００２５】
また、金属層２ａ・２ｂの表面には、ガラス層４のガラス成分と活性金属が酸化して形成された酸化物とが結合して成る酸化物層３ａ・３ｂが形成されている。
酸化物層３ａ・３ｂは、ガラス層４のガラス成分と金属層２ａ・２ｂの活性金属が酸化して形成された酸化物とが結合して成ることから、活性金属の酸化物がガラス層４のガラス成分と良好に反応・結合して、ガラス層４と金属層２ａ・２ｂとを強固に接合することが可能と成る。
このような酸化物層３ａ・３ｂは、先ず、還元雰囲気中で金属層２ａ・２ｂを熱処理する際、雰囲気中の水素と金属層２ａ・２ｂに含まれる活性金属が金属層２ａ・２ｂの表面で優先的に反応して活性金属の水素化物が生成され、次に、この水素化物がガラス層４の焼き付けの際の酸化雰囲気中での熱処理により酸化雰囲気中の酸素と反応することにより形成される。
【００２６】
なお、酸化物層３ａ・３ｂは、例えば波長分散型Ｘ線分析法（ＥＰＭＡ：Electron Probe  Microanalysis）により接合部分の断面分析を行ない、活性金属が検出される酸化物の層を酸化物層３ａ・３ｂと特定することができる。
【００２７】
この酸化物層３ａ・３ｂの厚みは、酸化物層３ａ・３ｂと金属層２ａ・２ｂおよびガラス層４との接合強度を安定させるという観点からは１μｍ以上が好ましく、酸化物層３ａ・３ｂを緻密で強固なものとし、接合強度の低下を防止するという点からは３μｍ以下が好ましい。従って、金属層２ａ・２ｂおよびガラス層４との接合を強固なものとし、緻密な酸化物層３ａ・３ｂを得るという点からは、酸化物層３ａ・３ｂの厚みは１〜３μｍが好ましい。
【００２８】
なお、このような酸化物層３ａ・３ｂの厚みは、金属層２ａ・２ｂの厚み、還元雰囲気下での熱処理温度と保持時間、ガラス層４の焼き付け温度条件等を適宜選択することにより制御可能である。
【００２９】
また、金属層２ａ・２ｂは、酸化物層３ａ・３ｂが十分な厚みで容易に形成され、ガラス層４との接合強度が安定するという観点から、活性金属であるチタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうち少なくとも一種を平均で２〜４質量％含有していることが好ましい。含有量が２質量％未満であると、酸化物層３ａ・３ｂを良好に形成することが困難となる傾向があり、４質量％を超えると接合強度が低下する傾向がある。従って、金属層２ａ・２ｂは、活性金属であるチタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうち少なくとも一種を平均で２〜４質量％含有していることが好ましい。
【００３０】
なお、表面に酸化物層３ａ・３ｂが形成された後の金属層２ａ・２ｂは、その内部の活性金属の含有量が金属層２ａ・２ｂの形成時の濃度に比較して低くなった状態となる。また、これら金属の拡散または偏析は、金属層２ａ・２ｂを還元雰囲気中で熱処理した際、金属層２ａ・２ｂの表面で還元雰囲気中の水素と活性金属であるチタン、ジルコニウムおよびハフニウムが優先的に反応してこれらの水素化物が生成されることから、これらの濃度は金属層２ａ・２ｂの酸化物層３ａ・３ｂ側が高く、金属部材１ａ・１ｂ側に向かって低くなる傾向を示す。さらに、これらの金属は局所的な偏析により金属層２ａ・２ｂ内で不均一な部分を生じる場合があるので、本発明においては、金属層２ａ・２ｂに含まれるチタン、ジルコニウムおよびハフニウムの含有量を、金属層２ａ・２ｂの全体にわたる活性金属成分の平均値としている。
【００３１】
なお、金属層２ａ・２ｂの組成は、例えば、波長分散型Ｘ線分析法（ＥＰＭＡ）、Ｘ線分析法（ＸＭＡ：X-ray  Microanalysis）、エネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＸ：Energy  Dispersive  X-ray  Microanalysis）、波長分散型分光分析法（ＷＤＳ：Wave  Length  Dispersive  Spectroscopy）、オージェ電子分光法（ＡＥＳ：Auger  Electron  Spectroscopy）等の公知の各種分析方法で分析可能である。
【００３２】
また、本発明のガラス層４を構成するガラスとしては、ホウ珪酸系ガラスや銀−リン酸系、酸化鉛系、スズ−リン酸系等の軟質ガラスやホウ珪酸系の硬質ガラスが挙げられる。とりわけ、地球環境の保全の観点から、鉛を含有しないガラスが好ましい。
【００３３】
ガラス層４が、例えばホウ珪酸系ガラスから成る場合は、その組成としては、二酸化ケイ素を50〜70質量％、酸化ビスマスを10〜25質量％、酸化アルミニウムを５〜12質量％、酸化カリウムを１〜７質量％、酸化ナトリウムを0.5〜５質量％、酸化バリウムを0.5〜５質量％の範囲で含有するものが上げられる。
【００３４】
また、ガラス層４は、接合に十分なガラス量を確保して接合強度のバラツキを少なくするという観点からは、50μｍ以上の厚みで形成することが好ましい。他方、接合時に接合部からのガラスのはみ出しを抑えるように流れ性を制御するという観点からは、その厚みは200μｍを超えないことが好ましい。従って、接合に過不足なくガラス量を確保して安定した接合強度が得られること、および接合部からのガラスのはみ出しを抑えるように流れ性を制御することを考慮して、ガラス層４の厚みは50〜200μｍが好ましい。
【００３５】
このようなガラス層４は、例えば、上述したホウ珪酸ガラス材料の粉末に所定の有機バインダを加えてペースト状に調製したものを、金属層２ａ・２ｂの表面に生成した活性金属の水素化物層上に、スクリーン印刷法やカレンダーロール法等により塗布し、しかる後、酸化雰囲気下で約500℃の温度で10分間加熱処理することにより、ガラス層４のガラス成分と活性金属が酸化して形成された酸化物とが結合して成る酸化物層３ａ・３ｂと同時に形成される。
【００３６】
そして最後に、金属部材１ａ・１ｂの接合面に被着したガラス層４同士を当接し、酸化雰囲気下で約500℃の温度で10分間加熱処理することに金属部材１ａおよび金属部材１ｂが強固に接合される。なお、ガラス層４を金属部材１ａまたは金属部材１ｂの接合面の一方のみに形成し、金属部材１ａまたは金属部材１ｂの接合面に形成されたガラス層４に、他方の接合面に形成した金属層２ａ・２ｂを当接して酸化雰囲気下で約500℃の温度で10分間加熱処理することにより両者を接合してもよい。
【００３７】
次に、本発明の金属部材１ａ・１ｂ同士の接合方法について図２に基づいて詳細に説明する。
まず、図２（ａ）に断面図で示すように、金属部材１ａ・１ｂの接合面に、銀−銅合金ろう材の金属粉末にチタン、ジルコニウム、ハフニウムのうちの一種、アクリル樹脂等の有機バインダ、可塑材、トルエン，アセトン等の溶剤等を含有して成る金属ペーストを、スクリーン印刷法やカレンダーロール法等により約70μｍの厚さに印刷塗布する。
【００３８】
次に、図２（ｂ）に断面図で示すように、金属部材１ａ・１ｂの接合面に印刷塗布した金属ペーストを乾燥した後、熱処理炉にて還元雰囲気中で約800℃の温度で60分間加熱して金属層２ａ・２ｂを形成する。なお、この例では金属ペーストを加熱して形成された金属層２ａ・２ｂの厚みは約55μｍとなる。また、金属層２ａ・２ｂの形成と同時に、金属層２ａ・２ｂの表面には厚みが約３μｍの活性金属の水素化物の表面層が形成される。この表面層の厚みは、最初に印刷塗布する金属ペーストの厚みと、熱処理炉での熱処理条件により制御可能である。
【００３９】
次に、図２（ｃ）に断面図で示すように、金属層２ａ・２ｂの表面に形成された活性金属の水素化物の表面層にホウ珪酸系ガラス粉末を有機樹脂から成るバインダーに混合し調製したガラスペーストを、金属ペーストと同様にスクリーン印刷法やカレンダーロール法等により印刷塗布し、これを乾燥する。なお、この例では、金属部材の接合面の一方のみ（金属部材１ａまたは金属部材１ｂ）にガラスペーストを塗布した例を示しているが、両方の金属層２ａ・２ｂに塗布してもよい。
【００４０】
また、ホウ珪酸系ガラスとしては、二酸化ケイ素を50〜70質量％、酸化ビスマスを10〜25質量％、酸化アルミニウムを５〜12質量％、酸化カリウムを１〜７質量％、酸化ナトリウムを0.5〜５質量％、酸化バリウムを0.5〜５質量％の範囲で含有するものが好ましい。
【００４１】
次に、金属部材１ａの接合面に被着したガラスペーストを酸化雰囲気中、約500℃の温度で10分間加熱して、ガラスペーストを焼き付けてガラス層４を形成する。これにより、活性金属の水素化物の表面層が強固で緻密な活性金属の酸化物層３ａ・３ｂとなる。
【００４２】
次に、図２（ｄ）に断面図で示すように、金属部材１ａの接合面に形成したガラス層４に金属部材１ｂの接合面に形成した金属層２ｂの表面を当接し、窒素雰囲気下、約900℃の温度で20分間加熱して金属部材１ａと金属部材１ｂとを接合する。これにより、接合部が緻密で気密性に富んだ接合強度の高い金属部材１ａ・１ｂ同士の接合構造を得ることができる。
【００４３】
本発明の接合構造は、金属部材１ａ・１ｂ同士を接合温度の高い活性金属を含有した金属層２で直接接合したものではないことから、金属部材１ａ・１ｂ同士の接合界面には残留応力が発生し難くなり、金属部材１ａ・１ｂ同士間の熱膨張差による反り、接合部のクラックや剥離が解消されることになる。
【００４４】
【実施例】
図２（ａ）〜（ｄ）の工程に従って金属部材同士を接合した試料を各10個づつ製作した。なお、一方の金属部材として直径12ｍｍの42アロイ（42重量％Ｎｉ−58重量％Ｆｅ）の円柱を、他方の金属部材として直径５ｍｍの42アロイの円柱を用い、活性金属としてチタンを３質量％（ろう材を100質量％とする）含有したＡｇ72質量％−Ｃｕ28質量％のＡｇ−Ｃｕ共晶から成る金属層とホウ珪酸系ガラスから成るガラス層を接合層とした。
また、比較例として、ホウ珪酸系ガラスから成るガラス層だけを接合層とした、上記と同様の金属部材同士の接合試料を別途製作した。
なお、本発明の接合構造および比較例の接合構造について、接合部の気密性を評価するためにヘリウムガスリークテストを実施した。なお、気密性が全て１×10-9Ｐａ・ｍｍ3／ｓ以下であれば◎、全て１×10-9〜１×10-8Ｐａ・ｍｍ3／ｓの範囲内であれば○、１×10-8Ｐａ・ｍｍ3／ｓ以上であればリークするので×とした。結果を表１に示す。
【００４５】
【表１】
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【００４６】
表１からは、本発明の請求範囲内の試料では、全て気密性が１×10-9Ｐａ・ｍｍ3／ｓ以下なのでヘリウムガスのリークは認められなかった。また、せん断強度は40Ｎ以上であり、強固な接合構造であることがわかった。
【００４７】
これに対し、本発明の請求範囲外の試料では、気密性が１×10-9〜１×10-8Ｐａ・ｍｍ3／ｓであり、せん断強度は40Ｎ未満であった。さらに、比較例品では、全て気密性が１×10-8Ｐａ・ｍｍ3／ｓ以上でありヘリウムガスのリークが認められ、せん断強度は平均で3.9Ｎであった。
【００４８】
また、せん断試験後の接合部の破壊モードについても検証した。比較例品では、金属部材とガラス層界面で破壊（破壊モードＢ）していたのに対し、本発明品ではガラス層から破壊（破壊モードＡ）が起こっていた。従って、本発明の接合構造は、気密性が確保でき接合強度も極めて高いことが確認できた。
【００４９】
なお、この実施例では円柱状の金属部材同士の接合構造についての結果を示したが、本発明はそれに限定されるものではなく、電子部品や構造部品等に適用される金属部材同士の接合構造、例えば、金属製半導体素子収納用パッケージと各種金属製気密端子との接合構造、金属製半導体素子収納用パッケージと各種金属製ヒートシンク部品との接合構造等にも適用可能である。
【００５０】
【発明の効果】
本発明の金属部材同士の接合構造によれば、接合層が中央に配置されたガラス層と、金属部材側に配置されたチタン、ジルコニウムおよびハフニウムのうちの少なくとも一種を活性金属として含む金属層と、ガラス層および金属層の間に形成された、ガラス層のガラス成分と活性金属が酸化して形成された酸化物とが結合して成る酸化物層とから成ることから、金属層に含有される活性金属が金属部材の金属粒界に拡散して金属部材と金属層とを強固に接合するとともに、ガラス層のガラス成分と活性金属が酸化して形成された酸化物とが結合して形成された酸化物層がガラス層と金属層とを強固に接合し、金属部材とガラス層とのせん断強度を２Ｎ／ｍｍ2程度と大きなものとすることができ、その結果、電子部品や構造部品の構成部材が小型化・薄型化が一段と進んだとしても、金属部材同士を強固に接合することができ、金属部材同士を接合した後に、シーム溶接等にともなう熱応力や使用時に接合部に外部応力等が印加されたとしても、金属部材同士の接合面でクラックや剥離を生じることはない。
【００５１】
また、本発明の金属部材同士の接合構造によれば、上記構成において、金属層の活性金属の含有量を２〜４質量％とし、酸化物層の厚みを１〜３μｍとしたことから、金属層とガラス層との間にガラス層のガラス成分と活性金属が酸化して形成された酸化物とが結合して成る酸化物層を良好に形成することができるとともに、酸化物層を緻密で強固なものとすることができ、その結果、金属部材同士の接合をより強固なものとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の金属部材同士の接合構造についての実施の形態の一例を示す断面図である。
【図２】本発明の金属部材同士の接合構造を説明するための、各工程毎の断面図である。
【符号の説明】
１ａ、１ｂ・・・・・金属部材
２ａ、２ｂ・・・・・金属層
３ａ、３ｂ・・・・・酸化物層
４・・・・・・・・・ガラス層
５・・・・・・・・・接合層
【図１】
0003872379.tif 000003
【図２】
0003872379.tif 000004