(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
集束イオンビームを照射して試料に穴を空け、表面素材以外の物質をエッチングによって飛散させて試料表面に該表面の物質とは異なる材質からなる被覆層を形成させるステップと、観察断面部近傍にガス銃の噴射とイオンビーム照射により保護層を形成させるステップと、試料面上部方向から高電流の集束イオンビームを照射して前記観察断面部前方に観察用の穴あけ加工を施すステップと、試料面上部方向から低電流の集束イオンビームを照射して観察断面を研磨するステップと、試料台をチルトして観察断面に対して深い角度のイオンビームを走査して該観察断面の顕微鏡像を得るステップとからなる試料の断面構造観察方法。
【請求項２】
観察したい溝断面部近傍の表面にガス銃噴射と集束イオンビーム照射によるデポジションによって、該表面の物質とは異なる材質からなる被覆層を形成させるステップと、観察断面部近傍にガス銃の噴射とイオンビーム照射によるデポジションによって保護層を形成させるステップと、試料面上部方向から高電流の集束イオンビームを照射して前記観察断面前方に観察用の穴あけ加工を施すステップと、試料面上部方向から低電流の集束イオンビームを照射して観察断面を研磨するステップと、試料台をチルトして観察断面に対して深い角度のイオンビームを走査して該観察断面の顕微鏡像を得るステップとからなる試料の断面構造観察方法。
【請求項３】
観察断面が溝構造である請求項１又は２に記載の試料の断面構造観察方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、集束イオンビーム装置を用いた試料表面の断面形状の観察方法に関し、特に半導体素子や薄膜磁気ヘッド等における溝部の観察に適した断面加工とその構造観察方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
集束イオンビーム装置は素材の加工と顕微鏡観察ができることから、近年これを用いた試料断面加工・観察が頻繁に行われるようになっている。断面サイズは大体数μｍ〜数十μｍ程度である。基本形な手順としては図３Ａに示すようにまず試料中の断面観察を実行したい個所を特定（破線で囲まれた部分）することになるが、断面を観察するためには露出した断面部の前方を広く空けておく必要がある。それは断面の顕微鏡像を得るには断面に対して深い角度からのビーム走査が必要となるためである。加工領域が特定されると図３Ｂに示すように試料面に垂直方向からのイオンビームにより粗加工を施す。この加工は観察断面を露出させるというよりは観察に必要な穴あけ加工であるから、大電流ビームを用いた荒いエッチングとなりＢに図示されているように観察断面はダメージを受けている。穴あけ加工が終了した段階でビーム電流を低く押さえたエッチングにより観察断面の研磨加工を実行し、図３Ｃに示すようなきれいな断面を露出させる。試料台をチルトさせ、断面に対し深い角度からイオンビームが照射されるようにしてビーム走査を実行し、観察所望断面の走査イオン顕微鏡像を得る。
【０００３】
ところで、この加工に際しては集束イオンビームによるダメージを防止するため、加工に先立ち試料表面に保護膜を形成する作業が行われる。この作業はデポジションと呼ばれ、一般にガス銃からＷ（ＣＯ）6やフェナントレン等を加工部分に吹き付けて保護層を形成させるのであるが、この際に該保護層の素材が試料の表面物質の素材と同じであったとすると本来の試料表面と該保護層との境界が、観察する顕微鏡像上で識別できなくなるという問題が生じる。特に観察したい断面像が溝部の表面形状である場合には、該溝部には保護層材が大量に堆積し溝部を埋めてしまうという現象を生じ、本来の溝部形状が顕微鏡像上で識別できないという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的課題は、集束イオンビーム装置を用いた観察断面の加工・観察技術に関し、断面部加工の過程で試料表面に保護層形成素材が付着堆積してしまう現象にもかかわらず、本来の試料表面形状を明示した顕微鏡像を得る方法を提供することにあり、しかも被覆層形成にはわざわざ他の装置を用いる前処理を要せず、集束イオンビーム装置だけで実行できる方法を提示することにある。

【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、集束イオンビームを照射して試料に穴を空け、表面素材以外の物質をエッチングによって飛散させ、又はガス銃噴射と集束イオンビーム照射によるデポジションによって未加工の試料表面に該試料表面とは異なる素材の被覆層をまず形成し、その後保護層を形成させるデポジションを実行し、更にその部分の断面加工を実施することで、本来の試料表面とデポジションによって保護層が付着堆積した部分の境界に異なる素材の被膜層が介在する形態としたものであって、顕微鏡像においてこの異なる材質の被膜層の存在が本来の試料表面形状を明示することができるものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明は、試料の加工部分に保護層の形成を実行する前に、試料表面に該試料表面とは異なる素材の被覆層を形成しておく点に特徴を有するものであるが、この被覆層の形成をどのように行うかについて説明する。原理的には未加工状態の試料表面に該試料表面を形成している物質とは異なる素材の被覆層が形成され、断面加工後にその被覆層が識別可能な状態で残っていれば良いのであるが、好適な実施形態としては適当な材料をスパッタリングで付着させたり、蒸着によって付着させたり、ガス銃によって吹き付けイオンビームを照射するといった方法が選択できる。また、集束イオンビーム装置を用いて行われる作業であることから、試料の観察断面部とは隔離した適当部分に集束イオンビーム照射により穴をあけ、表面素材とは異なる物質、例えば表面がレジストである場合にはカーボン以外の鉄やニッケルといった金属材料などを飛散させ、試料表面に再付着させるといった方法も簡便な被覆層形成形態である。なお、この穴あけを実行する場合で表面素材が観察部分と同じ場合には、当初は同じ素材が飛散することになるがこの飛散素材の付着は保護層形成のデポジションの場合と異なり、大量の付着層がいきなり形成されるわけではなく、徐々に表面に付着してゆき被覆層が形成されてゆくものであるのでそれによって表面形状が識別できなくなるようなことはない。また、同種の素材の場合にもイオンビームとして用いられる物質（Ｇa等）との化合物などが混合されて付着することになるので表面形状の保全は十分図られる。
【０００７】
図１に本発明の加工手順を示す。Ａに図示されるように試料１中の溝部２の観察したいところを含む加工領域３を特定し、前述した適宜の方法により試料表面に被覆層の形成を実行する。Ｂに示すように被覆層の形成がなされた段階で観察断面近傍にガス銃で所定のガスを噴射しつつイオンビームを照射して保護層４の形成を行う。この保護層４を形成した状態で図３に示したような従来と同じ観察断面の加工が実行されることになるが、Ｃに図示されるように荒いエッチングにより観察用の穴５を空け、必要な大きさの穴があいたところでビーム電流を落し、観察断面の研磨加工を実行する。観察断面６がきれいに研磨された状態で試料台をチルトし該観察断面６に対し深い角度（約60度）からのイオンビームを走査し、該観察断面６の顕微鏡像を得る。Ｄは該加工部を走査ビームの照射方向からみた斜視図であるが、ここに図示されているように、溝部２の表面にはデポジションされた保護層４の素材が深い位置まで付着し、浅い入り口付近ではブリッジ状に亘っているが、観察したい溝部２の本来の表面断面形状は被覆層７の存在により保全されたものとなる。したがって、試料表面の素材と保護層の素材が同種のものであっても、この観察断面６の走査イオン顕微鏡像を撮れば溝部２の本来の表面断面形状が境界線としての被覆層７によって明示される。本発明の手法はカーボンによるデポジションを実行するときには、磁気ヘッドや半導体素子など表面がレジストで覆われている試料あるいはカーボンポリマーを素材としたものを試料にする場合に有効であり、また、タングステンによるデポジションを実行するときには、ビアコンタクト形成プロセス段階の半導体素子など最表面がタングステンで覆われているものを試料にする場合に有効である。
【０００８】
【実施例１】
図２に薄膜磁気ヘッドをサンプルとし、本発明の手法により加工した観察断面の走査イオン顕微鏡像を示す。この実施例では試料表面に被覆層７を形成するために、観察部以外の場所に集束イオンビームを照射して表面素材以外の素材を飛ばしそれを試料表面に再付着させるという方法を採用している。この方法は被覆層形成に特別の前処理を実行しておく必要がなく、集束イオンビーム装置の中で実行できる点で便利である。試料に５μｍ×５μｍ程度の穴を空け、基板が現れるまで加工画面をモニターしながら実行した。基板上の試料をすべて飛ばすことで表面物質とは異なる素材を確実に飛ばすことができるためである。この作業は試料表面上に付着し被覆された層が断面像において識別可能な程度の量となるだけ実行することが必要であり、それは試料により異なる作業量となるが、既知であれば一連の加工プロセスの一部としてソフト設計することも可能である。
【０００９】
適度の厚さの被覆層７が形成された段階で観察断面６近傍にガス銃からフェナントレンを吹きつけながら集束イオンビームを照射し、カーボンの保護層４を形成した。この段階で断面加工に入り、４ｎＡのビーム電流で観察用の穴５の穴あけ加工を実行した。なお、この種の荒いエッチング加工には一般に２〜５ｎＡ程度のビーム電流が用いられる。これはスピーディーに穴を空けるということが主眼であり観察断面はダメージを受けている。ちなみに、0.5〜１μｍ3／secの素材がエッチングされる加工スピードである。つぎにダメージを受けている観察断面６を緻密なエッチングで研磨を施すのであるが、これは400ｐＡのビーム電流で実行した。このエッチングはダメージを受けている観察断面をきれいに研磨するための作業であるからビーム電流は低く押さえられ、0.1μｍ3／secのエッチングスピードである。観察断面６が研磨された状態で試料台をチルトし、観察断面６に対し約60度の角度からイオンビームを照射し、ラスター状に走査して得た走査イオン顕微鏡像が図２である。
【００１０】
この顕微鏡像を観察して判るように観察断面６には磁気ヘッドの本来の溝部の表面形状が、被覆層７によって試料表面上に堆積した保護層４との境界線として明示されている。
【００１１】
【発明の効果】
本発明は加工を施す前に本来の試料表面に該試料表面の素材とは異なる素材の被覆層を形成させ、それから保護層のデポジション並びに観察断面の加工を実行するものであるから、例え試料表面に形成された保護層の素材が試料表面の素材と同質であったとしても、前記被覆層の存在により本来の試料表面の形状が保全され、断面像において明瞭に観察できるものである。また、集束イオンビーム装置を用いて行う観察であるから、被覆層形成にはわざわざ他の装置を介し前処理として厄介な手間をとらないで試料の観察部近傍に集束イオンビームを照射して試料に穴を空け、表面物質以外の素材をエッチングによって飛散させたり、デポジションによる被覆層形成だけで、これを行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の観察断面部の加工手順と観察顕微鏡像の撮り方を説明する図。
【図２】本発明に手法により加工した薄膜磁気ヘッド溝部の断面顕微鏡像。
【図３】従来の試料の観察断面加工の手順を説明する図。
【符号の説明】
１  試料                      ５  観察用の穴
２  溝部                      ６  観察断面
３  加工領域                  ７  被覆層
４  保護層
【図１】
0003872245.tif 000002
【図２】
0003872245.tif 000003
【図３】
0003872245.tif 000004