(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的にインジウム、スズおよび酸素からなるＩＴＯ焼結体からなるターゲット部材を、台状の突出部分を有するバッキングプレートの突出部分に接合剤により接合してなるＩＴＯスパッタリングターゲットにおいて、前記ターゲット部材の接合部を含む面の面積が、バッキングプレート上の突出部分により形成される接合面の面積より大きいことを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
実質的にインジウム、スズおよび酸素からなるＩＴＯ焼結体からなるターゲット部材を、台状の突出部分を有するバッキングプレートの突出部分に接合剤により接合してなるＩＴＯスパッタリングターゲットにおいて、前記ターゲット部材が、突出部分をすべて覆い、かつ、突出部分の一部あるいは全周に渡って張り出した形状であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項３】
ターゲット部材の張り出した部分の長さが、０．５ｍｍ〜３．０ｍｍであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
ターゲット部材の接合にかかる表面のうち、ターゲット部材とバッキングプレートの突出部分との接合部以外の面に、接合剤が付着していないことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項５】
ＩＴＯ焼結体の相対密度が、９９％以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項６】
ＩＴＯ焼結体のスパッタリング面の平均線中心粗さ（Ｒａ）が０．８μｍ以下、かつ最大高さ（Ｒｍａｘ）が７．０μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパッタリング法により薄膜を製造する際に使用されるスパッタリングターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
スパッタリングターゲットは、一般的にターゲット部材がバッキングプレートとに接合された構造を有している。ターゲット部材とバッキングプレートとの接合方法としては、インジウム半田等の接合剤によるろう付け法が一般的であり、製造設備を導入する際のコストが低く、またフラットパネルディスプレイ用の大型サイズのターゲットに対しても比較的容易に適応できるという利点を有している。
【０００３】
特に液晶表示装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分野では近年大型化および高精細化が進んでおり、その表示用電極であるＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、更に微細加工も容易に行えることから、需要が急速に高まっている。
【０００４】
このようなＩＴＯ薄膜は、例えば、酸化インジウムと酸化スズとからなる複合酸化物ターゲットをバッキングプレートに接合したスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法により製造されている。
【０００５】
ＩＴＯターゲットをアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガス雰囲気中で連続してスパッタリングした場合、積算スパッタリング時間の増加と共にターゲット表面にはノジュールと呼ばれる黒色の付着物が析出する。インジウムの低級酸化物と考えられているこの黒色の付着物は、ターゲットのエロージョン部の周囲に析出するため、スパッタリング時の異常放電の原因となりやすく、またそれ自身が異物（パーティクル）の発生源となることが知られている。
【０００６】
その結果、連続してスパッタリングを行うと、形成された薄膜中に異物欠陥が発生し、これが液晶表示装置等のフラットパネルディスプレイの製造歩留まりを低下させる原因となっていた。特に近年、フラットパネルディスプレイの分野では、高精細化が進んでおり、このような薄膜中の異物欠陥は素子の動作不良を引き起こすため、特に解決すべき重要な課題となっていた。
【０００７】
このような問題を解決するため、例えば特開平８−６０３５２号のように、ターゲットの密度を６．４ｇ／ｃｍ3以上とするとともにターゲットの表面粗さを制御することにより、ノジュールの発生を低減できることが報告されている。
【０００８】
しかしながら、近年、液晶表示素子の高精細化、高性能化にともない形成される薄膜の性能を向上させることを目的として、低い印加電力で放電を行う成膜方法が採用されるようになってきた。この低い印加電力での成膜により、上記のような手法を取り入れたターゲットを用いた場合においても、ノジュールが発生し問題となってきている。これは、印加電力が低下されたことにより、一度発生したノジュールの核が、強い印加電力によって消滅することなく、掘れ残りの核となる確率が増加したことによると考えられている。
【０００９】
一方、ＩＴＯ薄膜以外を使用したフラットパネルディスプレイの分野でも高精細化が進み、また、記録媒体分野では高記録密度化が進むのに伴い、スパッタリング法による成膜の際に基板に付着し、製品の歩留まり低下の原因となるパーティクル低減に対する要求が強まっている。
【００１０】
パーティクルの生成原因としては、成膜装置に起因するもの、ターゲットの非エロージョン部に堆積した粒子がターゲット表面から剥離したもの等が知られており、これらに対しては成膜装置の改良やターゲットの改良によって低減されつつあるが、更なる改善が望まれている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、ノジュールの発生しやすい、低い印加電力で放電を行う成膜方法を用いた場合においてもターゲット表面に発生するノジュール量を低減できるＩＴＯスパッタリングターゲットを提供することにある。
【００１２】
また、本発明の別の課題は、パーティクル発生量の少ないスパッタリングターゲットを提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、ＩＴＯスパッタリングターゲットのノジュールの発生量を低減させるため、ノジュールの形成原因について詳細な検討を行った。その結果、一部のノジュールは、ＩＴＯ焼結体とバッキングプレートとの接合に用いているハンダ材である金属インジウムが、スパッタリング中にターゲット表面のエロージョン部に付着し、付着した金属インジウムを核としてターゲットが掘れ残り、ノジュールとなることを発見した。金属インジウムが、掘れ残りを発生させる核となる原因は未だ明らかではないが、ターゲット表面に付着した金属インジウムは、スパッタリングガス中に含まれる酸素と反応して酸化インジウムを形成し、この酸化インジウムはＩＴＯと比べて抵抗率が非常に高いために掘れ残るものと考えられる。
【００１４】
更に本発明者等は、ＩＴＯスパッタリングターゲットを含む、ターゲット部材とバッキングプレートとが接合剤により接合されているスパッタリングターゲットについても検討を行った結果、接合材が、スパッタリング中に弾き出されて基板に付着し、０．５〜３μｍ程度のパーティクルとなる現象が発生していることを発見した。
【００１５】
そこで本発明者等は、スパッタリングターゲットの構造について詳細な検討を行った結果、図１に示すようにバッキングプレートとして台状の突出部分を有するバッキングプレート３を用いた場合、突出部分に接合するターゲット部材１をバッキングプレートの突出部分よりも大きく加工し、突出部分の一部あるいは全周に渡り、張り出させた状態で接合剤２を用いてボンディングしてなるスパッタリングターゲットが、前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１６】
即ち、本発明は、ターゲット部材を、台状の突出部分を有するバッキングプレートの突出部分に接合剤により接合してなるスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット部材の接合部を含む面の面積が、バッキングプレート上の突出部分により形成される接合面の面積より大きいターゲット部材であることを特徴とするスパッタリングターゲット、又は、ターゲット部材を、台状の突出部分を有するバッキングプレートの突出部分に接合剤により接合してなるスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット部材が、突出部分をすべて覆い、かつ、突出部分の一部あるいは全周に渡って張り出した形状であることを特徴とするスパッタリングターゲットに関する。
【００１７】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１８】
本発明に使用できるターゲット部材としては、特に限定されるものではなく、例えば、実質的にインジウム、スズおよび酸素からなるＩＴＯ焼結体等の酸化物焼結体やアルミニウム、クロム、チタンおよびニッケル等の金属単体焼結体および合金焼結体を挙げることができ、また、その製造方法も、特に限定されるものでなく、粉末冶金法、溶解法、鍛造法、圧延法およびこれらを組み合わせた方法等を挙げることができる。
【００１９】
以下、ＩＴＯ焼結体とクロム金属焼結体を例として、その製造方法の一例を示すが、本発明のターゲット部材として使用可能な焼結体は、これらの限定されるものではない。
【００２０】
（１）  ＩＴＯ焼結体によるターゲット部材の製造方法
始めに、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末或いはＩＴＯ粉末等にバインダー等を加え、プレス法或いは鋳込法等の成形方法により成形してＩＴＯ成形体を製造する。この際、使用する粉末の平均粒径が大きいと焼結後の密度が充分に上昇しない場合があるので、使用する粉末の平均粒径は１．５μｍ以下であることが望ましく、更に好ましくは０．１〜１．５μｍである。こうすることにより、より焼結密度の高い焼結体を得ることが可能となる。
【００２１】
また、混合粉末またはＩＴＯ粉末中の酸化スズ含有量は、スパッタリング法により薄膜を製造した際に比抵抗が低下する５〜１５重量％とすることが望ましい。
【００２２】
次に得られた成形体に必要に応じて、ＣＩＰ等の圧密化処理を行う。この際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃｍ2以上、好ましくは２〜３ｔｏｎ／ｃｍ2であることが望ましい。ここで始めの成形を鋳込法により行った場合には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバインダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施してもよい。また、始めの成形をプレス法により行った場合でも、成型時にバインダーを使用したときには、同様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
【００２３】
このようにして得られた成形体を焼結炉内に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方法でも用いることができるが、生産設備のコスト等を考慮すると大気中焼結が望ましい。しかしこの他ＨＰ法、ＨＩＰ法および酸素加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用いることができることは言うまでもない。
【００２４】
焼結条件についても適宜選択することができるが、充分な密度上昇効果を得るため、また酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結温度が１４５０〜１６５０℃であることが望ましい。焼結時の雰囲気としては大気或いは純酸素雰囲気であることが好ましい。また焼結時間についても充分な密度上昇効果を得るために５時間以上、好ましくは５〜３０時間であることが望ましい。
【００２５】
こうすることにより、焼結密度の高いＩＴＯ焼結体を得ることができる。本発明においては、使用するＩＴＯ焼結体の密度は特に限定されないが、焼結体のポアのエッジ部での電界集中による異常放電やノジュールの発生をより抑制するため、相対密度で９９％以上とすることが好ましく、より好ましくは９９．５％以上である。
【００２６】
（２）  クロム金属焼結体によるターゲット部材の製造方法
始めに、平均粒径７０μｍ以下のクロム粉末をゴム製の成形型に充填する。この際、使用する粉末の酸素含有量が高いとスパッタリングの際に異常放電が生じやすくなり、また得られた薄膜の抵抗値も高くなる場合があるため、酸素含有量は３００ｐｐｍ以下が好ましく、更に好ましくは１５０ｐｐｍ以下である。こうすることにより、より安定な放電特性と、低い抵抗値を有するクロム薄膜を得ることが可能となる。
【００２７】
次に、クロム粉末が充填されたゴム型に対してＣＩＰ等の圧密化処理を行う。この際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため１ｔｏｎ／ｃｍ2以上、好ましくは２〜３ｔｏｎ／ｃｍ2であることが望ましい。
【００２８】
このようにして得られた成形体を焼結炉内に投入して焼結を行う。焼結方法としては、真空焼結法、ホットプレス法やＨＩＰ法等いずれの方法も用いることができるが、より高密度の焼結体を得るためにはＨＩＰ焼結法が望ましい。
【００２９】
焼結条件についても適宜選択することができるが、充分な密度上昇効果を得るため、焼結温度が１１００℃〜１７００℃であることが望ましい。焼結時の雰囲気としては真空雰囲気であることが好ましい。また焼結時間についても充分な密度上昇効果を得るために０．５時間以上、好ましくは１〜３時間であることが望ましい。
【００３０】
こうすることにより、焼結密度の高いクロム焼結体を得ることができる。本発明においては、使用するクロム焼結体の密度は特に限定されないが、焼結体のポアのエッジ部での電界集中による異常放電やノジュールの発生をより抑制するため、相対密度で９９％以上とすることが好ましく、より好ましくは９９．５％以上である。
【００３１】
続いて上記のような方法により製造された焼結体を所望の大きさに研削加工する。この加工は、焼結体の接合部を含む面の面積が、バッキングプレート上の突出部分（台座）により形成される接合面の面積より大きくなるように加工すればよく、具体的には、焼結体が接合した際、台座部分をすべて覆い、かつ、台座の一部あるいは全周に渡って張り出した形状となるようにすればよい。
【００３２】
接合面から見た台座の形状としては、正方形、長方形等の多角形、円形、楕円等、任意の形状とすることが可能である。
【００３３】
張り出す度合いとしては、例えば方形のターゲットにおいては、台座から張り出す長さを各辺とも０．５ｍｍ〜３．０ｍｍとすることが好ましく、更に好ましくは、２ｍｍ〜３ｍｍとする。張り出しの長さが、０．５ｍｍより小さくなると本発明によって得られる効果が小さくなる場合があり、３．０ｍｍを超えると、本発明の効果は得られるものの不必要に焼結体の大きさが大きくなってコスト高となってしまう。また、円形のターゲットにおいても張り出し部分の長さを０．５ｍｍ〜３．０ｍｍの範囲とすることが好ましい。
【００３４】
また、この台座から張り出させる部分は、台座を形成する各辺の一部であっても本発明による効果を得ることができるが、全周に渡らせることによってより大きな効果を得ることができ好ましい。
【００３５】
さらに、焼結体の接合面で台座より張り出した部分に関しては、接合剤が付着していないことが好ましい。
【００３６】
図２に示すように、複数枚の焼結体を単一のバッキングプレート上に接合するような分割ターゲットで、前記分割ターゲットを構成する焼結体の一部分だけが、バッキングプレートの台座上に接合されるようなスパッタリングターゲットにおいては、台座上に設置される焼結体の４辺の内、隣接する他の焼結体と隣り合っていない辺（辺ａ−ａ'及び辺ｂ−ｂ'）のみを張り出させることが好ましい。
【００３７】
次に、前記焼結体のスパッタリング面を機械的に研磨し、被スパッタリング面の表面粗さを制御する。ＩＴＯ焼結体の場合、Ｒａが０．８μｍ以下、かつ、Ｒｍａｘが７．０μｍ以下に加工することが好ましい。より好ましくは、Ｒａが０．１μｍ以下、かつ、Ｒｍａｘが２μｍ以下である。一方、金属単体／合金焼結体の場合、Ｒａが５．０μｍ以下、より好ましくは、Ｒａが３．５μｍ以下に加工することが好ましい。こうすることにより、ターゲット表面の凹凸部で発生する異常放電や異常放電によるノジュールの形成を効果的により抑制することが可能となる。
【００３８】
焼結体がＩＴＯの場合、高密度であるほど硬度が高く、研削加工中に焼結体内部にクラックを生じ易いので、加工は湿式加工で行うことが望ましい。
【００３９】
このようにして得られた、焼結体をバッキングプレート上に接合する。本発明に使用されるバッキングプレートは特に限定されないが、無酸素銅およびリン青銅等があげられる。
【００４０】
接合は、例えば、次に示すような工程で行えばよい。まず、焼結体とバッキングプレートとを使用する接合剤の融点以上に加熱する。次に加熱された焼結体およびバッキングプレートの接合面に接合剤を塗布する。接合剤としては、インジウム半田等が好ましい。このとき、焼結体の接合面であってバッキングプレートの台座からはみ出す部分には、接合剤が付着しないようにポリイミド等の耐熱性のテープで被覆することが望ましい。
【００４１】
次に接合剤塗布済みの焼結体とバッキングプレートの接合面同士を合わせてバッキングプレートの台座上の所望の位置に接合し、室温まで冷却することにより、本発明のスパッタリングターゲットを得ることができる。
【００４２】
スパッタリングに際し、スパッタリングガスとしては、アルゴンなどの不活性ガスなどに必要に応じて酸素ガスや窒素ガスなどが加えられ、通常２〜１０ｍＴｏｒｒにこれらのガス圧を制御しながら、放電が行われる。放電のための電力印可方式としては、ＤＣ、ＲＦあるいはこれらを組み合わせたものが使用可能であるが、放電の安定性を考慮し、ＤＣあるいはＤＣにＲＦを重畳したものが好ましい。
【００４３】
ターゲットに加えられる電力密度については特に制限はないが、ＩＴＯ焼結体を用いたスパッタリングターゲットでは、近年の低電力放電（２．０Ｗ／ｃｍ2以下）の条件下において、特に有効である。
【００４４】
また、本発明によるスパッタリングターゲットは、ターゲットに付加機能を持たせることを目的として、ターゲット部材に他の元素を添加してもよい。例えば、ＩＴＯターゲット部材として添加可能な第３元素としては、例えば、Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｎ，Ｇａ，Ｇｅ，Ｙ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ，Ｔａ等を例示することができる。これら元素の添加量は、特に限定されるものではないが、ＩＴＯの優れた電気光学的特性を劣化させないため、（第３元素の酸化物の総和）／（ＩＴＯ＋第３元素の酸化物の総和）／１００で０％を超え２０％以下（重量比）とすることが好ましい。
【００４５】
また、ＩＴＯターゲットと同様、ターゲットに付加機能を持たせるために、アルミニウムターゲット部材として添加可能な第２元素としては、例えば、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ｙ，Ｔａ，Ｎｄ等を例示することができ、クロムターゲット部材として添加可能な第２元素としては、例えば、Ｔｉ，Ｂ，Ｍｏ，Ｚｒ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ｔａ，Ｗ、Ｍｎ，Ｔａ等を例示することができ、チタンターゲット部材として添加可能な第２元素としては、例えば、Ａｌ，Ｚｒ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ｔａ，Ｎｄ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｗ等を例示することができ、ニッケルターゲット部材として添加可能な第２元素としては、例えば、Ｔｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｚｒ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ｙ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｍｎ等を例示することができる。
【００４６】
これら添加元素の数は１種または２種類以上でもよく、また、添加量については、特に限定されるものではないが、ターゲットの特性を劣化させないため、ターゲット部材中に占める添加元素の総和が０％を超え５０％以下（原子比）とすることが好ましい。
【００４７】
【実施例】
以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４８】
実施例１
平均粒径１．３μｍの酸化インジウム粉末９００ｇと平均粒径０．７μｍの酸化スズ粉末１００ｇをポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合粉末を製造した。前記混合粉末のタップ密度を測定したところ２．０ｇ／ｃｍ3であった。
【００４９】
この混合粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で焼結した。
【００５０】
（焼結条件）
焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結時間：１０時間、焼結炉への導入ガス：酸素、導入ガス線速：２．６ｃｍ／分、
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ７．１１ｇ／ｃｍ3（相対密度：９９．４％）であった。
【００５１】
この焼結体を湿式加工法により１０２．６ｍｍ×１７８．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝０．７μｍ、Ｒｍａｘ＝５．５μｍに機械加工した。
【００５２】
次に、この焼結体のボンディング面の周囲を幅０．５ｍｍで全周に渡ってポリイミドテープでマスキングを行った。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを１５６℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレートの１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、高さ１ｍｍの台座上に、張り出し部分が各辺とも０．５ｍｍとなる位置に配置した後、室温まで冷却し、マスキング用に使用したポリイミドテープを剥離してターゲットとした。
【００５３】
このターゲットを以下のスパッタリング条件でスパッタリングを行った。
【００５４】
ＤＣ電力    ：３００ｗ
スパッタガス：Ａｒ＋Ｏ2
ガス圧      ：５ｍＴｏｒｒ
Ｏ2／Ａｒ  ：０．１％
以上の条件により連続的にスパッタリング試験を６０時間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピュータを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。その結果、ターゲット表面の２０％の部分にノジュールが発生していた。
【００５５】
実施例２
実施例１と同じ条件でＩＴＯ焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ７．１１ｇ／ｃｍ3（相対密度：９９．４％）であった。
【００５６】
この焼結体を湿式加工法により１０７．６ｍｍ×１８３．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝０．７μｍ、Ｒｍａｘ＝５．５μｍに機械加工した。
【００５７】
次に、この焼結体のボンディング面の周囲を幅３．０ｍｍで全周に渡ってポリイミドテープでマスキングを行った。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを１５６℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレートの１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、高さ１ｍｍの台座上に、張り出し部分が各辺とも３．０ｍｍとなる位置に配置した後、室温まで冷却し、マスキング用に使用したポリイミドテープを剥離してターゲットとした。
【００５８】
このターゲットを実施例１と同様のスパッタリング条件で連続的にスパッタリング試験を６０時間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピュータを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。その結果、ターゲット表面の１５％の部分にノジュールが発生していた。
【００５９】
実施例３
実施例１と同じ条件でＩＴＯ焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ７．１１ｇ／ｃｍ3（相対密度：９９．４％）であった。
【００６０】
この焼結体を湿式加工法により１０７．６ｍｍ×１８３．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝０．０８μｍ、Ｒｍａｘ＝１．１μｍに機械加工した。
【００６１】
次に、この焼結体のボンディング面の周囲を幅３．０ｍｍで全周に渡ってポリイミドテープでマスキングを行った。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを１５６℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。次に、インジウム半田を用いて焼結体をバッキングプレートの１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、高さ１ｍｍの台座上に、張り出し部分が各辺とも３．０ｍｍとなる位置に配置した後、室温まで冷却し、マスキング用に使用したポリイミドテープを剥離してターゲットとした。
【００６２】
このターゲットを実施例１と同様のスパッタリング条件で連続的にスパッタリング試験を６０時間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピューターを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。その結果、ターゲット表面の４％の部分にノジュールが発生したにすぎなかった。
【００６３】
比較例１
実施例１と同じ条件でＩＴＯ焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ７．１１ｇ／ｃｍ3（相対密度：９９．４％）であった。
【００６４】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝０．７μｍ、Ｒｍａｘ＝５．５μｍに機械加工した。
【００６５】
このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを１５６℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレートの１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、高さ１ｍｍの台座上に、各辺とも焼結体が台座から張り出さない位置に配置した後、室温まで冷却し、ターゲットとした。
【００６６】
このターゲットを実施例１と同様のスパッタリング条件で連続的にスパッタリング試験を６０時間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピュータを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。その結果、ターゲット表面の５９％の部分にノジュールが発生していた。
【００６７】
実施例４
平均粒径６０μｍのクロム粉末（酸素含有量：１５０ｐｐｍ）をゴム製の型に入れ、脱気封入した。このゴム型３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行った。次にこの成形体をゴム型から取出し、所望の形に加工した後、鉄製のカプセルに充填した。この際、成形体及び鉄製カプセルを加熱しながらカプセル内部を真空装置で脱気処理し、所望の真空度に到達した後封止した。ＨＩＰ焼結は、温度：１３００℃、圧力：１５００ｋｇ／ｃｍ2、保持時間：２時間の条件で実施した。
【００６８】
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ７．１９ｇ／ｃｍ3（相対密度：１００％）であった。
【００６９】
この焼結体を湿式加工法により１０２．６ｍｍ×１７８．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．８μｍに機械加工した。
【００７０】
次に、この焼結体のボンディング面の周囲を幅０．５ｍｍで全周に渡ってポリイミドテープでマスキングを行った。このようにして得られた焼結体とバッキングプレートとを１５６℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレートの１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、高さ１ｍｍの台座上に、張り出し部分が各辺とも０．５ｍｍとなる位置に配置した後、室温まで冷却し、マスキング用に使用したポリイミドテープを剥離してターゲットとした。
【００７１】
このターゲットを以下のスパッタリング条件でスパッタリングを行った。
【００７２】
ＤＣ電力    ：２ｋＷ
スパッタガス：Ａｒ
ガス圧      ：５ｍＴｏｒｒ
以上の条件により連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にて、ガラス基板上に膜厚３００ｎｍのクロム薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところクロム以外の不純物は確認されなかった。
【００７３】
実施例５
実施例４と同じ条件でクロム焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ７．１９ｇ／ｃｍ3（相対密度：１００％）であった。
【００７４】
この焼結体を湿式加工法により１０７．６ｍｍ×１８３．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．６μｍに機械加工した。
【００７５】
次に、この焼結体のボンディング面の周囲を幅３．０ｍｍで全周に渡ってポリイミドテープでマスキングを行った。このようにして得られた焼結体とバッキングプレートとを１５６℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレートの１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、高さ１ｍｍの台座上に、張り出し部分が各辺とも３．０ｍｍとなる位置に配置した後、室温まで冷却し、マスキング用に使用したポリイミドテープを剥離してターゲットとした。
【００７６】
このターゲットを実施例４と同様のスパッタリング条件で連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にて、ガラス基板上に膜厚３００ｎｍのクロム薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところクロム以外の不純物は確認されなかった。
【００７７】
実施例６
平均粒径５０μｍのアルミニウム粉末をゴム製の型に入れ、脱気封入した。このゴム型３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行った。次にこの成形体をゴム型から取出し、所望の形に加工した後、アルミニウム製のカプセルに充填した。この際、成形体及びアルミニウム製カプセルを加熱しながらカプセル内部を真空装置で脱気処理し、所望の真空度に到達した後封止した。ＨＩＰ焼結は、温度：５００℃、圧力：１５００ｋｇ／ｃｍ2、保持時間：２時間の条件で実施した。
【００７８】
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ２．７０ｇ／ｃｍ3（相対密度：１００％）であった。
【００７９】
この焼結体を湿式加工法により１０２．６ｍｍ×１７８．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．７μｍに機械加工した以外は実施例４と同様にターゲットを製造し、連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのアルミニウム薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところ、アルミニウム以外の不純物は確認されなかった。
【００８０】
実施例７
平均粒径４０μｍのチタン粉末をゴム製の型に入れ、脱気封入した。このゴム型３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行った。次にこの成形体をゴム型から取出し、所望の形に加工した後、鉄製のカプセルに充填した。この際、成形体及び鉄製カプセルを加熱しながらカプセル内部を真空装置で脱気処理し、所望の真空度に到達した後封止した。ＨＩＰ焼結は、温度：１０００℃、圧力：１５００ｋｇ／ｃｍ2、保持時間：２時間の条件で実施した。
【００８１】
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ４．５１ｇ／ｃｍ3（相対密度：１００％）であった。
【００８２】
この焼結体を湿式加工法により１０２．６ｍｍ×１７８．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．５μｍに機械加工した以外は実施例４と同様にターゲットを製造し、連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのチタン薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところ、チタン以外の不純物は確認されなかった。
【００８３】
実施例８
平均粒径１μｍのニッケル粉末をゴム製の型に入れ、脱気封入した。このゴム型３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行った。次にこの成形体をゴム型から取出し、所望の形に加工した後、鉄製のカプセルに充填した。この際、成形体及び鉄製カプセルを加熱しながらカプセル内部を真空装置で脱気処理し、所望の真空度に到達した後封止した。ＨＩＰ焼結は、温度：１１００℃、圧力：１５００ｋｇ／ｃｍ2、保持時間：２時間の条件で実施した。
【００８４】
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ８．９０ｇ／ｃｍ3（相対密度：１００％）であった。
【００８５】
この焼結体を湿式加工法により１０２．６ｍｍ×１７８．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．９μｍに機械加工した以外は実施例４と同様にターゲットを製造し、連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのニッケル薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところ、ニッケル以外の不純物は確認されなかった。
【００８６】
比較例２
実施例４と同じ条件でクロム焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ７．１８ｇ／ｃｍ3（相対密度：１００％）であった。
【００８７】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝３．７μｍに機械加工した。
【００８８】
このようにして得られた焼結体とバッキングプレートとを１５６℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレートの１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、高さ１ｍｍの台座上に、各辺とも焼結体が台座から張り出さない位置に配置した後、室温まで冷却し、ターゲットとした。
【００８９】
このターゲットを実施例４と同様にターゲットを製造し、連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのクロム薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところクロム薄膜中にインジウムからなるパーティクルの存在が多数確認された。
【００９０】
比較例３
実施例６と同じ条件でアルミニウム焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ２．７０ｇ／ｃｍ3（相対密度：１００％）であった。
【００９１】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．７μｍに機械加工した。
【００９２】
このようにして得られた焼結体とバッキングプレートとを１５６℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレートの１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、高さ１ｍｍの台座上に、各辺とも焼結体が台座から張り出さない位置に配置した後、室温まで冷却し、ターゲットとした。
【００９３】
このターゲットを実施例４と同様にターゲットを製造し、連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのアルミニウム薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところアルミニウム薄膜中にインジウムからなるパーティクルの存在が多数確認された。
【００９４】
比較例４
実施例７と同じ条件でチタン焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ４．５１ｇ／ｃｍ3（相対密度：１００％）であった。
【００９５】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．５μｍに機械加工した。
【００９６】
このようにして得られた焼結体とバッキングプレートとを１５６℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレートの１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、高さ１ｍｍの台座上に、各辺とも焼結体が台座から張り出さない位置に配置した後、室温まで冷却し、ターゲットとした。
【００９７】
このターゲットを実施例４と同様にターゲットを製造し、連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのチタン薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところチタン薄膜中にインジウムからなるパーティクルの存在が多数確認された。
【００９８】
比較例５
実施例８と同じ条件でニッケル焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ８．９０ｇ／ｃｍ3（相対密度：１００％）であった。
【００９９】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．９μｍに機械加工した。
【０１００】
このようにして得られた焼結体とバッキングプレートとを１５６℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレートの１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、高さ１ｍｍの台座上に、各辺とも焼結体が台座から張り出さない位置に配置した後、室温まで冷却し、ターゲットとした。
【０１０１】
このターゲットを実施例４と同様にターゲットを製造し、連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのニッケル薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところニッケル薄膜中にインジウムからなるパーティクルの存在が多数確認された。
【０１０２】
【発明の効果】
本発明により、製膜時問題となるノジュールの発生を防止することができ、また、パーティクル発生量の抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のスパッタリングターゲットの断面の一例を示す図である。
【図２】  分割ターゲットを構成する焼結体の一部分だけが、バッキングプレートの台座上に接合されるような、本発明のスパッタリングターゲットの外観の一例を示す図である。
【符号の説明】
１：焼結体
２：接合剤
３：バッキングプレート
【図１】
0003993721.tif 000002
【図２】
0003993721.tif 000003