(57)【要約】【課題】加工液の再利用を簡易に行うことができるとともに、加工液中のシリコン成分等の成分濃度を低減させることができるワイヤソーにおけるワークの切削方法及びワイヤソーを提供する。【解決手段】ワイヤソー１０では、固定砥粒ワイヤ１２とシリコン材料１４との間の加工部２４に加工液１６を供給しながら、走行する固定砥粒ワイヤ１２にシリコン材料１４を押し付けることによりシリコン材料１４が切断される。前記加工液１６には、油水分離機能を発現する水溶液等が含有されている。前記加工液１６の回収経路内に設けられた分離槽２７内において、加工液１６の働きにより加工液１６内のシリコンスラッジ３９が分離槽２７の底部に沈降し、加工液１６から分離される。シリコンスラッジ３９が分離された加工液１６の上澄み液は加工液回収管４４から回収され、再利用される。【選択図】図１
2016132081.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固定砥粒を有するワイヤとワークとの間の加工部に加工液を供給しながら前記ワイヤを走行させてワークを切削する切削工程を設けるとともに、前記切削工程を経た加工液を回収して前記加工部に再供給する加工液の回収経路内に、分離槽を設けたワイヤソーにおいて、
前記分離槽内において切削工程を経た加工液からスラッジを除去しながら、分離槽内の加工液を加工部に供給する、ワークの切削方法。
【請求項２】
前記加工液として、温度上昇によって油水分離機能を発現する溶液を用いる請求項１に記載のワークの切削方法。
【請求項３】
前記温度上昇によって油水分離機能を発現する加工液は、加工時の温度では油水混合の均一相となるが、昇温させると曇点が発現し、油相と水相とに分離する溶液である請求項２に記載のワークの切削方法。
【請求項４】
前記温度上昇によって油水分離機能を発現する加工液は、温度上昇によって相分離するポリエーテル化合物を含有する水溶液である請求項２又は請求項３に記載のワークの切削方法。
【請求項５】
前記加工液を分離槽において加温する請求項２から４のうちのいずれか一項に記載のワークの切削方法。
【請求項６】
固定砥粒を有するワイヤとワークとの間の加工部に加工液を供給しながら前記ワイヤを走行させてワークを切削する切削工程を設けるとともに、前記切削工程を経た加工液を回収して前記加工部に再供給する加工液の回収経路内に、分離槽を設けたワイヤソーであって、
前記分離槽内において切削工程を経た加工液からスラッジを除去しながら、分離槽内の加工液を加工部に供給してワークを切削する、ワイヤソー。
【請求項７】
前記加工液を加温する加温部を前記分離槽に設けた請求項６に記載のワイヤソー。
【請求項８】
前記分離槽から前記加工部に到る加工液の経路に加工液を冷却するための冷却部を設けた請求項６又は７に記載のワイヤソー。
【請求項９】
前記分離槽から前記冷却部に到る加工液の経路に加工液を補充するための補充部を設けた請求項８に記載のワイヤソー。
【請求項１０】
分離されたスラッジを回収するためのスラッジ回収槽を設けた請求項６〜９のうちのいずれか一項に記載のワイヤソー。
【請求項１１】
前記分離槽をワイヤソーの内部に組み込んだ請求項６〜１０のうちのいずれか一項に記載のワイヤソー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ワイヤソーにおいて使用後の加工液からスラッジを分離して再利用するためのワイヤソーにおけるワークの切削方法及びワイヤソーに関する。
【背景技術】
【０００２】
ワイヤソーにおいては、ワイヤとシリコンインゴット等のワークとの間に、鉱油、合成油等の油性加工液や界面活性剤を含む水溶液等の水性加工液が供給される。
この種のワイヤソーのクーラント管理方法が特許文献１に開示されている。このクーラント管理方法では、固定砥粒ワイヤによりシリコン材料を切断して形成された切断スラリーを遠心分離機に導いて粗粒固形分と分離液とに分離するようになっている。得られた分離液は膜濾過装置に供給されて微粒混合液と回収クーラントとに分離され、回収クーラントは前記分離液と調合されて加工液として再利用される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１０−２５３６２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前述の特許文献１に記載された従来構成におけるワイヤソーのクーラント管理方法では、切断スラリーを遠心分離機に導いて粗粒固形分と分離液とに分離することから、装置全体が大型化し、遠心分離機を設置するスペースを必要とする上に、分離処理に長時間を要するという欠点があった。さらに、遠心分離機による分離液の一部を、膜濾過装置で得られた回収クーラントに加えて固形分濃度を調整するという操作が必要であり、そのような操作が煩雑であるとともに、再利用する加工液中の固形分濃度を十分に低下させることが難しいという問題があった。
【０００５】
そこで本発明の目的とするところは、加工液の再利用を簡易に行うことができるとともに、加工液中のシリコン成分等の成分濃度を低減させることができるワイヤソーにおけるワークの切削方法及びワイヤソーを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載のワイヤソーにおけるワークの切削方法は、固定砥粒を有するワイヤとワークとの間の加工部に加工液を供給しながら前記ワイヤを走行させてワークを切削する切削工程を設けるとともに、前記切削工程を経た加工液を回収して前記加工部に再供給する加工液の回収経路内に、分離槽を設けたワイヤソーにおいて、前記分離槽内において切削工程を経た加工液からスラッジを除去しながら、分離槽内の加工液を加工部に供給するものである。
【０００７】
前記加工液として、温度上昇によって油水分離機能を発現する溶液を用いることが好ましい。
前記温度上昇によって油水分離機能を発現する加工液は、加工時の温度では油水混合の均一相となるが、昇温させると曇点が発現し、油相と水相とに分離する溶液であることが好ましい。
【０００８】
前記温度上昇によって油水分離機能を発現する加工液は、温度上昇によって相分離するポリエーテル化合物を含有する水溶液であることが好ましい。
前記加工液を分離槽において加温することが好ましい。
【０００９】
また、ワイヤソーは、固定砥粒を有するワイヤとワークとの間の加工部に加工液を供給しながら前記ワイヤを走行させてワークを切削する切削工程を設けるとともに、前記切削工程を経た加工液を回収して前記加工部に再供給する加工液の回収経路内に、分離槽を設けたワイヤソーであって、前記分離槽内において切削工程を経た加工液からスラッジを除去しながら、分離槽内の加工液を加工部に供給してワークを切削するものである。
【００１０】
前記加工液を加温する加温部を前記分離槽に設けることが好ましい。
前記分離槽から前記加工部に到る加工液の経路に加工液を冷却するための冷却部を設けることが好ましい。
【００１１】
前記分離槽から前記冷却部に到る加工液の経路に加工液を補充するための補充部を設けることが好ましい。
分離されたスラッジを回収するためのスラッジ回収槽を設けることが好ましい。
【００１２】
前記分離槽をワイヤソーの内部に組み込むことが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のワイヤソーにおけるワークの切削方法によれば、ワイヤソーの稼働中に加工液中からスラッジを分離できて加工液の再利用を簡易に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】実施形態におけるワイヤソーのスラッジ分離装置を模式的に示す概略説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態の一例を図１に基づいて詳細に説明する。
図１に示すように、ワイヤソー本体１１は、ワイヤ表面にダイヤモンド砥粒が固着された固定砥粒ワイヤ（以下、単にワイヤという）１２が複数本（実施形態では３本）の加工用ローラ１３に対して複数回掛装されて走行するように構成されている。ワイヤ１２の走行域の上方には、ワークとしての円柱状をなすシリコン材料１４が配置されている。前記砥粒としては、ダイヤモンド砥粒のほか、金属の炭化物、窒化物、ホウ化物等が用いられる。また、ワークとしては、シリコンの単結晶や多結晶、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）、ガラス、セラミックス等のインゴットが用いられる。以下、ワークとしてシリコンを用いた場合を例にして記載する。
【００１６】
加工液貯留槽１５には加工液１６が貯留される。加工液貯留槽１５には補充部としての補充液槽１７が接続されている。
前記加工液１６は、温度上昇によって、例えば４０℃において油水分離機能を発現する水溶液が好ましい。本発明に用いられる前記加工液１６は、以下に示す切削基剤（成分Ａ）と、界面活性剤（成分Ｂ）と、水（成分Ｃ）とを含むことが好ましい。
【００１７】
（成分Ａ：切削基剤）
成分Ａは、曇点以上の温度に加熱されると、油水分離機能を発現することができる。この曇点は、温度上昇によって成分Ａと水との相溶性が低下し、相分離を生ずる温度である。成分Ａの１０質量％の水溶液を用いて測定される曇点は、加工液１６の保存安定性の観点から、３０℃以上が好ましく、３２℃以上がより好ましく、３５℃以上がさらに好ましく、４０℃以上がよりさらに好ましく、４８℃以上がより一層好ましい。一方、６０℃以下がより好ましく、５８℃以下がさらに好ましい。そして、ワイヤソーの切断性能とシリコン材料の切断屑（以下、「シリコンスラッジ」ともいう）の分離性能とをバランス良く発現させるために、前記温度範囲であることが好ましい。
【００１８】
加工液１６の切削部への浸透性向上の観点から、成分Ａはより好ましくはポリエーテル化合物である。斯かるポリエーテル化合物は、温度上昇して曇点に達すると、そのポリエーテル鎖と水との水素結合が切れて水溶解度が急激に低下するものと考えられる。
【００１９】
加工液１６における成分Ａの含有量は、４０〜８５質量％が好ましい。
前記加工液１６は、温度上昇によって油水分離機能を発現させる観点、及び切削油中の加工液１６へのシリコンスラッジの混入に伴う粘度上昇を抑制する観点から、前記ポリエーテル化合物として、より好ましくは、式（１）で表される化合物Ａ１と、式（２）で表される化合物Ａ２とを含む。
【００２０】
Ｒ１Ｏ（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｐＨ      （１）
Ｒ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｑＨ              （２）
（式中、Ｒ１及びＲ２はそれぞれ独立に炭素数３以上８以下のアルキル基を表し、ｐは平均で１以上６以下の数、ｑは平均で２以上６以下の数を表す。）
（化合物Ａ１）
Ｒ１の炭素数は、加工液１６中でのシリコンスラッジの分散性向上の観点から、３以上であり、切削中の加工液１６へのシリコンスラッジの混入に伴う粘度上昇の抑制の観点から、８以下であり、６以下が好ましい。
【００２１】
前記式（１）中のｐは、油水分離性の向上の観点から、１以上であり、切削中の加工液１６へのシリコンスラッジの混入に伴う粘度上昇の抑制の観点から、６以下であり、３以下が好ましく、２以下がより好ましい。
【００２２】
化合物Ａ１は、例えば水酸化カリウム等を触媒として用い、１価アルコールに酸化プロピレンを付加することによって得ることができる。
化合物Ａ１の重量平均分子量は、加工液の油水分離性の向上及び加工液１６の潤滑性向上の観点から、８０以上が好ましく、１００以上がより好ましく、加工液１６の切削部への浸透性向上の観点から、４２０以下が好ましく、３６０以下がより好ましく、２５０以下がさらに好ましい。
【００２３】
成分Ａは、化合物Ａ１を１種含んでもよく、２種以上含んでもよい。
（化合物Ａ２）
Ｒ２の炭素数は、加工液１６中でのシリコンスラッジの分散性向上の観点から、３以上であり、４以上が好ましく、切削中の加工液１６へのシリコンスラッジの混入に伴う粘度上昇を抑制する観点から、８以下であり、６以下が好ましい。ｑは、加工液１６による鉄の腐食を抑制する観点、及び加工液１６の臭いを抑制する観点から、２以上であり、切削中の加工液１６へのシリコンスラッジの混入に伴う粘度上昇の抑制の観点から、６以下であり、５以下が好ましく、４以下がより好ましい。
【００２４】
化合物Ａ２は、例えば水酸化カリウム等を触媒として用い、１価アルコールに酸化エチレンを付加することによって得ることができる。化合物Ａ２の重量平均分子量は、加工液１６の油水分離性の向上及び加工液の潤滑性向上の観点から、１２０以上が好ましく、１７０以上がより好ましく、加工液１６の切削部への浸透性向上の観点から、５５０以下が好ましく、４７０以下がより好ましく、３００以下がさらに好ましい。
【００２５】
成分Ａは、化合物Ａ２を１種含んでもよく、２種以上含んでもよい。
（成分Ｂ：界面活性剤）
加工液１６を油水分離する際に、シリコンスラッジを水相側へ分離させる観点から、前記加工液１６は界面活性剤（成分Ｂ）を含有することが好ましい。成分Ｂは、シリコンスラッジの分離性能をバランス良く発現させる観点から、その曇点は６５℃以上が好ましく、７０℃以上がより好ましい。成分Ｂの曇点は成分Ａの曇点よりも高いことが好ましく、１０℃以上高いことがより好ましく、１５℃以上高いことがさらに好ましい。
【００２６】
成分Ｂとしてはアニオン性、カチオン性、成分Ａ以外のノニオン性の界面活性剤が挙げられ、シリコンスラッジを効率良く分離する観点から、ノニオン性界面活性剤が好ましい。
【００２７】
加工液１６における成分Ｂの含有量は、０．５〜５質量％が好ましい。
（成分Ｃ：水）
切削時の冷却による切削性能の向上及びシリコンスラッジの分離を効率良く行う観点から、前記加工液１６は水を含むことが好ましい。加工液１６における水の含有量は、冷却性の観点から１０質量％以上が好ましく、切削時の潤滑性の観点から６０質量％以下が好ましい。
【００２８】
前記加工液貯留槽１５には加工液供給管１９の一端が接続され、該加工液供給管１９の他端は第３ポンプ２０、濾過部２１及び冷却部２２を介して前記シリコン材料１４の近傍位置まで延びている。濾過部２１は濾過膜等により構成され、加工液１６中に含まれる微粒子が濾別される。冷却部２２はチラーユニット等により構成され、加工液１６が例えば１５℃に冷却される。
【００２９】
前記加工液供給管１９のシリコン材料１４側の端部は複数の分岐管１９ａに分岐され、各分岐管１９ａの先端部には供給ノズル２３が連結されている。これらの供給ノズル２３からワイヤ１２とシリコン材料１４とが接触する加工部２４に加工液１６が供給されるようになっている。そして、ワイヤ１２を走行させるとともに、該ワイヤ１２とシリコン材料１４との間の加工部２４に供給ノズル２３から加工液１６を供給した状態で、図１の矢印に示すようにシリコン材料１４を下降させることにより、シリコン材料１４が切断加工されるようになっている。
【００３０】
前記ワイヤソー本体１１の下方には、漏斗２５を介して受槽２６が配置されている。漏斗２５は下方ほど縮径するテーパ部２５ａを有し、ワイヤソー本体１１から落下する加工液１６を受けて受槽２６へ導くようになっている。ワイヤソー本体１１でのシリコン材料１４の切断加工後における加工液１６中には、シリコン材料１４の切削屑であるシリコンスラッジの微粒子が含まれている。
【００３１】
前記受槽２６の隣接位置には加工液１６を一時的に貯留する分離槽２７が配置され、受槽２６と分離槽２７との間が接続管２８で接続されている。この接続管２８には第１ポンプ２９が設けられ、受槽２６内の加工液１６を吸い込んで分離槽２７へ移送させるようになっている。分離槽２７の底壁には傾斜壁３０及びその傾斜壁３０の低部に連なる平坦な滞留壁３１が設けられ、分離槽２７内の加工液１６が好ましくはその油水分離作用によって形成されるシリコンスラッジ３９が沈降して傾斜壁３０から滞留壁３１に集められ、加工液１６から分離されるようになっている。
【００３２】
前記滞留壁３１にはスラッジ排出孔３２が開口されるとともに、そのスラッジ排出孔３２に連なるスラッジ排出管３３が垂下されている。前記スラッジ排出管３３には開閉弁３４が設けられるとともに、スラッジ排出管３３の下方にはスラッジ回収槽４０が配置されている。そして、開閉弁３４を開弁することにより、分離槽２７内のシリコンスラッジ３９がスラッジ排出孔３２からスラッジ排出管３３を経てスラッジ回収槽４０に回収される。
【００３３】
前記分離槽２７の外面には加温部４１が設けられ、分離槽２７内の加工液１６を例えば６０℃以上に加温できるようになっている。この加温部４１は、電気ヒータにより構成されている。前記分離槽２７と加工液貯留槽１５との間には第２ポンプ４３を備えた加工液回収管４４が接続され、該加工液回収管４４の分離槽２７側端部は分離槽２７内の加工液１６中の上部すなわち加工液１６の上澄み部分に位置している。そして、第２ポンプ４３により分離槽２７内の加工液１６の上澄み液を汲み上げて加工液貯留槽１５へ回収し、加工液供給管１９及び供給ノズル２３を経て前記加工部２４に再供給するようになっている。前記受槽２６から接続管２８、分離槽２７、加工液回収管４４及び加工液貯留槽１５に到る経路が加工液１６の回収経路となっている。
【００３４】
加工液１６の加熱温度は、シリコンスラッジ３９の分離性能を向上させるため、ポリエーテル化合物等の成分Ａの曇点より高く設定することが好ましく、１０〜３０℃高く設定することがより好ましい。そして、前記加熱温度は、成分Ｂの曇点より低く設定することが好ましい。従って、加工液１６の加熱温度を６０℃以上に設定することが好ましく、６０〜７０℃に設定することがさらに好ましい。加工液１６の温度が６０℃より低い場合には油水分離機能を十分に発現することができず、７０℃より高い場合には加工液として使用するために冷却の負荷が大きくなって好ましくない。
【００３５】
前記ワイヤソー本体１１、受槽２６、接続管２８、分離槽２７、加工液回収管４４、加工液貯留槽１５、加工液供給管１９等によりワイヤソー１０が構成され、そのワイヤソー１０の内部に加工液１６を回収するための分離槽２７が組み込まれている。そして、このワイヤソー１０においては、加工液１６が連続的に循環使用され、シリコンスラッジ３９とともに回収される界面活性剤、水、ポリエーテル化合物と揮発による水の不足分が補充液槽１７から補給される。また、スラッジ分離装置は、分離槽２７、加温部４１、傾斜壁３０、滞留壁３１、スラッジ排出孔３２、スラッジ排出管３３、スラッジ回収槽４０、加工液回収管４４等により構成されている。
【００３６】
次に、以上のように構成されたワイヤソー１０におけるスラッジ分離方法の作用を説明する。
さて、図１に示すように、供給ノズル２３から加工液１６をシリコン材料１４とワイヤ１２との加工部２４に供給しながらワイヤ１２を回転させ、ワイヤ１２にシリコン材料１４を押し付けることにより、シリコン材料１４が切断加工されて、ウエハが形成される。このとき、切断加工後の加工液１６中にはシリコン材料１４の切断屑であるシリコンスラッジ３９が含まれる。切断加工後の加工液１６はワイヤ１２や加工用ローラ１３から垂れ落ち、漏斗２５を介して受槽２６に導かれる。
【００３７】
前記受槽２６内の加工液１６は第１ポンプ２９の作動により、分離槽２７内へ移される。分離槽２７内の加工液１６は、加温部４１によって好ましくは６０℃以上に加温される。このとき、好ましくは加工液１６中に含まれるポリエーテル化合物等の成分Ａは温度上昇によって好ましくは油水分離機能を発現できる。すなわち、ポリエーテル化合物等の成分Ａは好ましくは曇点以上の温度に達し、水に対する相溶性が低下して油層（上層）と水層（中間層）とに分離すると同時に、シリコンスラッジ３９の沈降層（下層）が形成される。
【００３８】
そして、分離槽２７内の加工液１６中のシリコンスラッジ３９が加工液１６から分離される一方、分離槽２７内の加工液１６の上部にはシリコンスラッジ３９が除かれた上澄み液が生成される。分離槽２７内で沈降したシリコンスラッジ３９の沈降物は、分離槽２７の傾斜壁３０に沿ってその低部側へ移動し、滞留壁３１上に到る。
【００３９】
続いて、第２ポンプ４３を作動させ、分離槽２７内の加工液１６の上澄み液を吸い上げて加工液回収管４４から加工液貯留槽１５に回収する。この回収された加工液１６は、加工液貯留槽１５内に既に存在する新規な加工液１６に混合される。そのようにして混合された加工液１６は濾過部２１に送られ、その濾過部２１で微細なスラッジが濾別された後冷却部２２に送られる。冷却部２２では、加工液１６が１５℃まで冷却され、加工液供給管１９から供給ノズル２３に送られ、シリコン材料１４とワイヤ１２との加工部２４に供給される。
【００４０】
一方、スラッジ排出管３３の開閉弁３４を開弁することにより、滞留壁３１上に溜まったシリコンスラッジ３９はスラッジ排出孔３２からスラッジ排出管３３を通過してスラッジ回収槽４０に回収される。
【００４１】
以上の実施形態によって発揮される効果を以下にまとめて記載する。
（１）本実施形態のワイヤソー１０におけるワークとしてのシリコン材料１４の切削方法では、前記加工液１６の回収経路内に設けられた分離槽２７内において加工液１６内のシリコンスラッジ３９を油水分離させてそのシリコンスラッジ３９を加工液１６から分離するように構成した。このため、ワイヤソー１０内に分離槽２７を設け、その分離槽２７内で加工液１６からシリコンスラッジ３９を分離するという簡単な操作で加工液１６の再利用を図ることができると同時に、加工液１６中に含まれるシリコン成分を減少させることができる。加工中に加工液１６中のシリコン成分濃度が増えない（変化しない）。
【００４２】
従って、本実施形態のワークの切削方法によれば、加工液１６の再利用を簡易に行うことができるとともに、加工液１６中のシリコン成分の濃度を低減させることができる。加えて、切削速度の低下やワイヤ１２の摩耗がなく、ウエハの均一性を高めることができる。
【００４３】
（２）ワイヤソー１０の稼働時にシリコンスラッジ３９を分離できるため、シリコンスラッジ３９の分離のための時間が不要になり、トータルとしての加工能率が向上する。
（３）加工液１６中のシリコンスラッジ３９の濃度を抑えることができるため、大量の加工液１６を用いてシリコンスラッジ３９の濃度を低下させる必要がなく、加工使用に供する加工液１６の使用量を少なくできる。
【００４４】
（４）加工に供する加工液１６の量を少なくできるため、加工液１６を貯留するためのタンク等を小型化でき、結果としてワイヤソー１０の小型化に寄与できる。
（５）前記凝集されたシリコンスラッジ３９を分離槽２７内において沈降させた後に分離するように構成した。このため、分離槽２７内の底部にシリコンスラッジ３９を溜めることができるとともに、そのシリコンスラッジ３９をドレン等により容易に回収することができる。
【００４５】
（６）前記加工液１６として、好ましくは温度上昇によって油水分離機能を発揮する溶液を用いる。そのため、加工液１６を加温部４１により加熱するという操作で加工液１６の油水分離機能を簡単かつ有効に発現させることができる。
【００４６】
（７）前記温度上昇によって油水分離機能を発揮する溶液は、好ましくは温度上昇によって相分離するポリエーテル化合物等の成分Ａを含有する水溶液である。従って、加工液１６の温度がポリエーテル化合物等の曇点を超えることにより、加工液１６の油水分離機能を発揮させることができる。
【００４７】
（８）前記加工液１６を分離槽２７において加温するように構成した。このため、分離槽２７に加温部４１を設けるという簡単な構成で、好ましくは油水分離機能の機能向上を図ることができる。
【００４８】
なお、前記各実施形態を次のように変更して具体化することも可能である。
・前記加工液１６には、エチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール類、増粘剤、分散剤、成分Ａ及び成分Ｂ以外の界面活性剤、キレート剤等を配合してもよい。
【００４９】
・前記加温部４１の熱源として、冷却部２２で放出される温熱を利用してもよい。
・前記受槽２６を小さく構成し、受槽２６内に溜まった加工液１６を速やかに分離槽２７に移すように構成してもよい。或いは、受槽２６、接続管２８及び第１ポンプ２９を省略し、漏斗２５から落ちる加工液１６を分離槽２７で受けるように構成してもよい。
【００５０】
・前記接続管２８と加工液回収管４４との間に迂回路４５を設け、受槽２６中の加工液１６の一部を分離槽２７へ導き、残りの加工液１６を加工液貯留槽１５へ送って循環使用するように構成してもよい。
【００５１】
・前記加工液貯留槽１５に撹拌機を設け、加工液貯留槽１５内の加工液１６を撹拌するように構成してもよい。
・前記冷却部２２を、加工液供給管１９の濾過部２１より上流側に設けたり、加工液回収管４４に設けたりしてもよい。
【００５２】
・加工液として遊離砥粒を含むスラリーを用いてもよい。
・ワイヤ１２やシリコン材料１４の部分を通過する際に加工液１６が凝集温度まで昇温される場合は、加温部４１を省略してもよい。
【実施例】
【００５３】
以下に、加工液の調製例と油水分離効果をさらに具体的に説明する。なお、各例において、ＥＯはエチレンオキシド、ＰＯはプロピレンオキシドをそれぞれ示す。
（重量平均分子量の測定方法）
切削基剤の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法を下記の条件で適用して得たクロマトグラム中のピークに基づいて算出した値である。
【００５４】
カラム：Ｇ４０００ＰＷＸＬ＋Ｇ２５００ＰＷＸＬ〔東ソー（株）製〕、溶離液：（０．２Ｍリン酸バッファー）／（ＣＨ３ＣＮ）＝９／１（容量比）、流量＝１．０ｍＬ／ｍｉｎ、カラム温度＝４０℃、検出器＝ＲＩ検出器、標準物質＝分子量既知の単分散ポリスチレン。
【００５５】
（製造例１、化合物ａ１の製造）
オートクレーブに１−プロパノール〔和光純薬工業（株）製〕６０．１ｇ（１モル）及び水酸化カリウム（触媒）０．３０ｇを仕込み、オートクレーブ内の空気を窒素で置換した後、１−プロパノールを撹拌しながらオートクレーブ内の温度を１３０℃に昇温した。酸化プロピレン１１６．２ｇ（２モル）を０．３５ＭＰａの圧力（ゲージ圧）でオートクレーブ中に導入し、前記圧力が低下して一定になるまで１−プロパノールと酸化プロピレンとを反応させた。オートクレーブ内の温度を室温まで低下させて、Ｃ３Ｈ７Ｏ（ＰＯ）２（化合物ａ１）を約１７６ｇ得た。重量平均分子量は、１７６であった。
【００５６】
（製造例２、化合物ａ２の製造）
オートクレーブにイソブチルアルコール〔和光純薬工業（株）製〕７４．１ｇ（１モル）及び水酸化カリウム（触媒）０．３０ｇを仕込み、オートクレーブ内の空気を窒素で置換した後、イソブチルアルコールを撹拌しながらオートクレーブ内の温度を１３０℃に昇温した。酸化エチレン８８．１ｇ（２モル）を０．３５ＭＰａの圧力（ゲージ圧）でオートクレーブ中に導入し、前記圧力が低下して一定になるまでイソブチルアルコールと酸化エチレンとを反応させた。オートクレーブ内の温度を室温まで低下させて、ｉｓｏ−Ｃ４Ｈ９Ｏ（ＥＯ）２（化合物ａ２）を約１６２ｇ得た。重量平均分子量は、１６２であった。
【００５７】
＜製造例３、界面活性剤〔ポリオキシエチレン（６５）ジスチレン化フェニルエーテル〕（界面活性剤ｂ１）の製造＞
ジスチレン化フェノール〔川口化学工業（株）製〕６０８ｇ（２モル）及び水酸化カリウム０．５６ｇ（０．０１モル）を撹拌装置、温度制御装置及び酸化エチレン導入装置を備えたオートクレーブに仕込み、１１０℃、１．３ｋＰａの減圧条件にて３０分間水分の除去を行った。その後窒素置換を行い、１４５℃まで昇温した後、酸化エチレンを５７２０ｇ（１３０モル）仕込んだ。１４５℃にて圧力が一定になるまで酸化エチレンの付加反応を行い、１４５℃で１時間熟成を行った後、８０℃まで冷却した。次に、オートクレーブ内に無機系アルカリ吸着剤を投入し、吸着剤を濾別することで水酸化カリウムを除去し、酸化エチレンの平均付加モル数が６５モルのポリオキシエチレン（６５）ジスチレン化フェニルエーテルを得た（ただし、括弧内の数字は酸化エチレンの平均付加モル数を示す）。これを界面活性剤ｂ１とする。
【００５８】
（加工液１６−１の調製）
前記化合物ａ１を２４．５質量％、化合物ａ２を２４．５質量％、界面活性剤ｂ１を１．０質量％、及び水を５０．０質量％混合して加工液１６−１を調製した。
【００５９】
（油水分離効果の確認）
上記加工液１６−１を使用し、以下に示す条件にて油水分離効果の確認を行った。
条件：
コマツＮＴＣ（株）製、マルチウェハメーカ ＰＶ５００Ｄ
・ワークは単結晶Ｓｉインゴット、125mm角で長さ310mm
・切削速度：１mm／min、ウェハ厚：170μｍに設定
・ダイヤモンド蒸着ワイヤー（φ120μm）、使用量：0.5m／枚
・加工液（クーラント）全量：２００Ｌ、循環量：150Ｌ／min
・テスト操作
１）新加工液でインゴット３本を連続切削
２）切削後に油水分離によりリサイクル
３）リサイクル加工液でインゴット３本を連続切削
その後の油水分離工程により、スラッジが分離され、８５％の加工液の回収を確認した。よって、加工液１６−１は、本発明のワークの切削方法における加工液として有用に使用できる。
【符号の説明】
【００６０】
１０…ワイヤソー、１１…ワイヤソー本体、１２…固定砥粒ワイヤ、１４…ワークとしてのシリコン材料、１６…加工液、１７…補充部としての補充液槽、２２…冷却部、２４…加工部、２７…分離槽、３２…搬出装置としてのコンベヤ、３９…シリコンスラッジ、４０…スラッジ回収槽、４１…加温部。
【図１】
2016132081.tif 000003