(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
空気の分離方法にして、圧縮し且つ精製された空気流をその精留に適した温度に冷却することと、
前記空気流を精留して、重質成分の濃度が薄く酸素が豊富な富酸素含有蒸気流を製造することと、
前記富酸素含有蒸気流を第１及び第２の２つの補助流に分割することと、
前記２つの補助流を別個に凝縮し且つストリッピングカラム内で前記２つの補助流から前記空気流の軽質成分を除去し、前記ストリッピングカラム内で塔底流として超高純度の液体酸素を製造することとを含み、
前記第１の補助流が、前記ストリッピングカラムの底部に位置づけられているリボイラーにおいて、前記ストリッピングカラムの塔底流との間接的な熱交換を通じて凝縮されて、前記ストリッピングカラム内で塔底流の沸騰を生じさせるようにした、
ことを特徴とする空気の分離方法。
【請求項２】
請求項１に記載の空気の分離方法にして、
前記空気流が単一カラムの窒素発生器内で精留され、窒素製品流を製造し、
前記単一カラムの窒素発生器に接続された頂部凝縮器が、前記窒素製品流の一部を凝縮して、前記単一カラムの窒素発生器に対する還流を形成し、
前記窒素製品流の残りの部分が加熱され、
前記第２の補助流が前記頂部凝縮器内で凝縮される、
ことを特徴とする空気の分離方法。
【請求項３】
請求項２に記載の空気の分離方法にして、
前記単一カラムの窒素発生器から液体流を抽出し且つ前記液体流を弁膨張させることにより、前記頂部凝縮器に対する冷却液が製造され、
前記液体流が前記頂部凝縮器内で気化し、
気化後の前記液体流が前記単一カラムの窒素発生器のカラム圧力まで再圧縮され且つ精留に適した前記温度まで冷却され、更に前記単一カラムの窒素発生器内に再循環される、
ことを特徴とする空気の分離方法。
【請求項４】
請求項３に記載の空気の分離方法にして、
前記単一カラムの窒素発生器の底部領域から酸素濃度が濃い液体流を抜き出し且つ該酸素濃度が濃い液体流を弁膨張させることにより、追加の冷却液を前記頂部凝縮器に供給することと、
前記酸素濃度が濃い液体流を前記頂部凝縮器内で気化させ且つ気化した酸素濃度が濃い前記液体流の一部を加熱することと、
酸素濃度が濃い前記液体流をターボ膨張させて、冷媒流を形成することと、
圧縮し且つ精製された前記空気流内での間接的な熱交換を通じて、前記冷媒流を加熱して、冷媒を追加することと
を更に含むことを特徴とする空気分離方法。
【請求項５】
請求項４に記載の空気の分離方法にして、
前記ストリッピングカラムの塔頂流が、圧縮し且つ精製された前記空気流との間接的な熱交換を通じて、前記冷媒流、及び前記窒素製品流の前記残りの部分と共に、加熱されることを特徴とする空気の分離方法。
【請求項６】
空気の分離装置にして、
圧縮し且つ精製された空気流をその精留に適した温度に冷却する冷却手段と、
冷却された前記空気流を精留して、重質成分の濃度が薄く酸素が豊富な富酸素含有蒸気成分を製造する精留手段と、
前記精留手段に接続されていて、前記富酸素含有蒸気成分から成る第１及び第２の２つの補助流のうち第１の補助流を凝縮させるリボイラーと、
前記リボイラーにより塔底流の沸騰が生じるように、前記リボイラーを底部領域に有するストリッピングカラムと、
前記精留手段に接続されており、前記２つの補助流のうち第２の補助流を凝縮させる凝縮手段と、を備え、
前記凝縮手段及び前記リボイラーは前記ストリッピングカラムの頂部領域に接続されていて、前記ストリッピングカラム内で前記第１及び第２の２つの補助流から軽質な不純物を除去し、前記ストリッピングカラム内で塔底流として超高純度の液体酸素が製造されることを特徴とする空気の分離装置。
【請求項７】
請求項６に記載の空気の分離装置にして、
前記精留手段は、窒素製品流を形成する単一カラムの窒素発生器を備え、
前記凝縮手段は、前記単一カラムの窒素発生器に接続されていて、前記窒素製品流の一部を凝縮して前記単一カラムの窒素発生器に対する還流を形成し、さらに前記２つの補助流のうち第２の補助流を受け取り且つ凝縮する頂部凝縮器を備え、
前記冷却手段は、前記窒素製品流の残りの部分を加熱する、
ことを特徴とする空気の分離装置。
【請求項８】
請求項７に記載の空気の分離装置にして、
前記頂部凝縮器は、前記単一カラムの窒素発生器にも接続されていて、該頂部凝縮器に対する冷却液として液体流を受け取り、こうして該液体流が該頂部凝縮器内で気化する形態とされ、
前記液体流を弁膨張させ得るように、前記頂部凝縮器と前記単一カラムの窒素発生器との間に膨張弁が介在しており、
気化後の前記液体流を前記単一カラムの窒素発生器のカラム圧力に再圧縮し得るように、再循環コンプレッサが前記頂部凝縮器に接続されており、
前記冷却手段は、気化及び再圧縮後の前記液体流を精留に適した前記温度まで冷却し、
前記単一カラムの窒素発生器は、前記冷却手段に接続され、冷却後の前記液体流が前記単一カラムの窒素発生器内に再循環される、
ことを特徴とする空気の分離装置。
【請求項９】
請求項８に記載の空気の分離装置にして、
前記単一カラムの窒素発生器にも接続されていて、前記単一カラムの窒素発生器から追加の冷却液として富酸素含有液体流を受け取り、該酸素濃度が濃い液体流を気化させ得るような形態とされている前記頂部凝縮器と、
前記頂部凝縮器と前記単一カラムの窒素発生器との間に介在していて、前記富酸素含有液体流を弁膨張させ得る別の膨張弁と、
前記冷却手段に接続されている、前記富酸素含有液体流をターボ膨張させて冷媒流を発生させるターボ膨張器と、をさらに具備し、
前記冷却手段は、前記気化した富酸素含有液体流の一部を加熱し、さらに前記圧縮し且つ精製された空気流内での間接的な熱交換を通じて前記冷媒流を加熱して冷媒を追加する
ことを特徴とする空気の分離装置。
【請求項１０】
請求項９に記載の空気の分離装置にして、
前記冷却手段が、前記圧縮し且つ精製された空気流との間接的な熱交換を通じて、前記冷媒流及び前記製品窒素流の前記残りの部分と共に、前記ストリッピングカラムの塔頂流を加熱することを特徴とする空気の分離装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超高純度の液体酸素製品を製造し得るように空気が分離されるようにした、空気の分離方法及びその装置に関する。より具体的には、本発明は、空気の重質成分の濃度が薄い、酸素を含む蒸気成分を製造し得るように、単一カラムの窒素発生器内で空気が分離される（この空気は、液化後、ストリッピングカラム中でその液体成分が除去される）ようにした、空気の分離方法及びその装置に関する。更に、より具体的には、本発明は、酸素を含む蒸気成分が２つの補助流（それぞれ、ストリッピングカラム内に配置されたリボイラー内で、及び単一カラムの窒素発生器の頂部凝縮器内で液化される）に分割されるようにした、空気の分離方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
酸素濃度が濃い成分（二酸化炭素、水及び炭化水素のような重質成分の濃度が薄い成分）を製造すべく、空気を分離し、次に、その酸素濃度が濃い成分から成る液体流から軽質な成分（窒素、アルゴン、ネオン、クリプトン、及びヘリウムのような成分）を除去することが当該技術分野で周知である。例えば、米国特許第５，０４３，１７３号には、窒素発生器内のある位置（液体流が、重質成分の濃度が薄く、酸素濃度が濃い液体から成る位置）にてその窒素発生器から液体流を吸引する、単一カラムの窒素発生器が開示されている。その後、この液体流はカラムの頂部内に液体を導入することでストリッピングカラム内で除去され、下降する液相を形成する。この液相は液体酸素の場合にはより濃縮され、また、軽質成分の場合にはより希釈される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
また、米国特許第５，０４３，１７３号には、二重カラム蒸留装置の高圧カラムから除去された酸素含有蒸気流を精製する方法が開示されている。この酸素含有蒸気流は、その後、除去される前に、ストリッピングカラムのリボイラー内で液化される。ストリッピングカラムから液体を抽出すべく、液体窒素をストリッピングカラム内に追加しなければならない。液体酸素含有蒸気に窒素から成る液体を追加することの問題点は、酸素濃度が濃い液体から成る液体流よりも低純度の形成された複合流を除去するのに適したストリッピングカラムの寸法でなければならないことである。更に、窒素の製造量は、除去される液体窒素の量に直接、比例して低下する。
【０００４】
以下に説明するように、本発明は、液体の窒素流を加えることなく、重質成分の濃度が薄く酸素を豊富に含む蒸気流（富酸素含有蒸気流）が液化され、ストリッピングカラムに還流させるべく単一のカラム内でストリッピング除去されるようにした、空気の分離方法及びその装置を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、圧縮し且つ精製された空気流（以後、「圧縮・精製空気流」ということもある）がその精留に適した温度に冷却されるようにした、空気の分離方法を提供するものである。次に、この空気流は、精留されて、重質成分の濃度が薄く酸素を豊富に含む蒸気成分（以後、「富酸素含有蒸気成分」という）を製造する。富酸素含有蒸気成分を含む流れ（以後、「富酸素含有蒸気流」という）は、２つの補助流（以後、「第１及び第２の補助流」ともいう）に分割される（第１及び第２の補助流は、別個に凝縮される）。これら２つの補助流は、凝縮後に、ストリッピングカラム内で、その空気流中に存在する軽質成分が除去され、ストリッピングカラム内で塔底流として超高純度の液体酸素が製造される。その２つの補助流の一方（第１の補助流）は、ストリッピングカラムの塔底流との間接的な熱交換を通じて、凝縮される。
【０００６】
別の形態において、本発明は、圧縮し且つ精製した空気流をその精留に適した温度に冷却する手段を有する空気の分離装置を提供する。重質成分の濃度が薄く酸素を豊富に含む蒸気流（富酸素含有蒸気流）を製造すべく、空気流を精留する手段が提供される。ストリッピングカラムの底部領域には、ストリッピングカラム内で沸騰を生じさせるためのリボイラーが設けられている。富酸素含有蒸気成分から成る２つの補助流の一方（第１の補助流）がこのリボイラー内で凝縮されるように、このリボイラーは精留手段に接続されている。また、その２つの補助流のもう一方（第２の補助流）を凝縮させる手段が精留手段に接続されている。この凝縮手段及びリボイラーはストリッピングカラムの頂部領域に接続されている。このため、２つの補助流（第１及び第２の補助流）は、ストリッピングカラム内で軽質成分が除去され、ストリッピングカラム内で塔底流として超高純度の液体酸素が製造される。
【０００７】
上記の説明から明らかであるように、本発明は、リボイラーを有する超高純度の液体酸素のストリッピングカラムと一体化された単一カラムの窒素発生器に適用可能である。双方の液体流が別個に凝縮されるため、該ストリッピングカラムは、酸素濃度が濃い成分を除去するが、窒素と組み合わされた酸素濃度が濃い成分は除去されないような設計とすればよい。更に、窒素発生器の場合、もう一方の補助流（第２の補助流）は、窒素発生器に接続して使用される頂部凝縮器内で凝縮することができる。この場合、当然に、窒素製品の製造量は少なくなる。しかしながら、その減少の程度は、液体窒素が除去される場合よりも少ない。それは、その補助流（第２の補助流）を凝縮させるのは、液体窒素ではなくて、通常、酸素濃度が濃い液体である冷却液であるからである。従って、窒素の製造量は、従来技術の酸素精製過程のような程度まで減少することはない（従来の場合、ストリッピングカラム内で更に精製すべく酸素含有蒸気成分が除去されることが望ましい）。
【０００８】
本明細書及び特許請求の範囲に記載したように、高純度の窒素とは、酸素の体積比１０億当たり約１００部分以下の不純物を含む窒素である。超高純度の液体酸素は、体積比で１０億当たり約１００部分以下の不純物成分（酸素以外の不純物）を含む酸素である。本明細書及び特許請求の範囲に記載する「完全に加熱した」という語は、主熱交換器、又は主熱交換器複合体の加熱限界値（加熱限界温度）まで加熱されたことを意味する。本明細書及び特許請求の範囲に使用する「完全に冷却した」という語は、主熱交換器、又は主熱交換器複合体の冷却限界値（冷却限界温度）まで冷却されたことを意味する。本明細書及び特許請求の範囲に使用する「一部加熱した」又は「一部冷却した」という語は、主熱交換器、又は主熱交換器複合体の加熱限界値と冷却限界値との中間の温度まで加熱され又は冷却されたことを意味する。更に、本明細書及び特許請求の範囲に使用する「軽質成分」は、窒素、アルゴン、ネオン、ヘリウム及び水素を含むが、これらにのみ限定されず、「重質成分」という語は、二酸化炭素、水、クリプトン及び炭化水素を含むが、これらにのみ限定されない。
【０００９】
本明細書の特許請求の範囲には、当該出願人が自己の発明であると考える事項が明確に記載されているが、本発明による装置及び方法の概略図である添付図面に関する以下の説明を読むことにより、本発明は一層良く理解されると考えられる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図面を参照すると、高純度の窒素成分と超高純度の液体酸素成分とに空気を分離し得るような設計とされた空気の分離装置１が図示されている。当該技術分野で周知の方法にて圧縮し且つ精製された空気が、熱交換器複合体１０内で冷却されて、その精留に適した温度（通常、空気の露点付近の温度）に冷却される。次に、この空気は、単一カラムの窒素発生器１２内で精留され、塔頂流として窒素濃度が濃い高純度の成分が得られ、塔底流として酸素濃度が濃い液体成分（富酸素含有液体成分）が得られる。単一カラムの窒素発生器１２のある位置（蒸気成分の重質成分の濃度が薄い箇所）にて、富酸素含有蒸気成分が単一カラムの窒素発生器１２から除去される。凝縮後、その蒸気成分は、ストリッピングカラム１４内で除去されて、超高純度の液体酸素製品を製造する。重要な点は、本発明は、単一カラムの窒素発生器にのみ限定されず、実際には、多数カラムの装置に広く適用可能な点である。空気分離装置１の全体的な作用について説明したが、以下により詳細に説明する。
【００１１】
圧縮し且つ精製された空気流１６（上述したように、熱交換器複合体１０内で冷却される空気流）は、空気を圧縮することと、圧縮熱を除去することと、その後、二酸化炭素、水分及び炭化水素のような重質成分を空気から精製して除去することとにより形成される。しかしながら、かかる精製後であっても、その重質成分は、依然として、その圧縮し且つ精製された空気流１６内に残り、その精留により製造された液体成分中で凝縮されることを理解すべきである。
【００１２】
次に、圧縮し且つ精製された空気流１６は、単一カラムの窒素発生器１２内に導入される。この単一カラムの窒素発生器１２は、空気を精留して、窒素濃度が濃い高純度の液体成分及び酸素濃度が濃い流体成分にすべく、トレー、乱積み又は構造状充填体のような、液体蒸気との接触要素を保持している。窒素濃度が濃い高純度の成分から成る窒素製品流１８が製造される。窒素製品流１８の一部分２０は、頂部凝縮器２２内で凝縮され、その後に、単一カラムの窒素発生器１２への還流として再循環される。この点に関して、頂部凝縮器２２は、プレートフィン構造の単一パス型の装置である。窒素製品流１８の他の部分２４は、主熱交換器複合体１０内で完全に加熱され、この複合体から製品窒素（ＰＧＮ）として周囲温度で排出される。
【００１３】
液体空気流２６、及び液体酸素濃度が濃い流れ２８の除去により、冷却液が頂部凝縮器２２に供給される。流体空気流２６、及び酸素濃度が濃い流れ２８は、それぞれ、弁３０、３２内で弁膨張し、頂部凝縮器２２内で蒸発（気化）する。この蒸発（気化）した液体空気流２６は、単一カラムの窒素発生器１２の運転圧力まで再循環コンプレッサ３４内で再度圧縮され、再循環流３６を形成する。この再循環流３６は、熱交換器複合体１０内でその一部が冷却された後に、単一カラムの窒素発生器１２の底部領域内に導入される。この図示した実施の形態において、再循環流３６は、液化を防止し得るように完全には冷却されない。酸素濃度が濃い流れ２８は、蒸発（気化）後、ターボ膨張器３８内に導入されて、冷媒流４０を製造する。この冷媒流４０は、その他の廃流と混合し、その後、主熱交換器複合体１０内で窒素の廃流４２として完全に加熱され得る。かかる加熱により、流入する空気のエンタルピーが低下し、空気分離装置１内への熱漏洩といった不可逆性が補正される。再循環コンプレッサ３４及びターボ膨張器３８はエネルギ放散型オイルブレーキ、又は発生器等により結合し、膨張作用を行うエネルギ（膨張仕事エネルギ）の一部を回収して、再循環コンプレッサ３４の運転に利用できるようにする。
【００１４】
頂部凝縮器２２に対する唯一の冷却液として、酸素濃度が濃い液体流２８と同一の組成を有する液体流が使用され、その後、カラムに再循環されて戻る本発明の実施の形態が可能である。しかしながら、上記に説明した蒸発（気化）した液体空気流２６は、酸素濃度が濃い流れ２８よりも窒素含有分が多いため、特に、有利である。このように、気化した液体空気流２６の露点圧力は、同一温度のとき、酸素濃度が濃い液体よりも低い。このため、蒸発（気化）した液体空気流２６のコンプレッサへの供給圧力は高くなり、従って、同一の仕事量にて、より多くの流れを圧縮することができる。この流れの増大は、熱ポンピング圧力（酸素濃度が濃い液体流２８が再循環され且つカラムに戻される場合の回収量を増大させる圧力）を上昇させることを可能にする。更に、蒸発（気化）した液体空気流２６の蒸気組成は、カラムのサンプ内における平衡蒸気組成に近くなる。このことは、カラムの底部が従来技術におけるよりもより可逆的に運転することを可能にする。
【００１５】
重質成分の濃度が薄い富酸素含有蒸気成分は、単一カラムの窒素発生器１２から富酸素含有蒸気流４６として抜き出される。この蒸気流４６は、２つの補助流４８、５０に分割される。補助流４８（第１の補助流４８）は、ストリッピングカラム１４の底部領域５４内に配置されたリボイラー５２を通ることによって凝縮される。このことは、ストリッピングカラム１４に対して沸騰を生じさせる。次に、形成された凝縮液は、減圧弁５６によって減圧される。２つの補助流のもう一方５０（第２の補助流５０）は、頂部凝縮器２２内で凝縮され、その後に、減圧弁５８によって減圧される。これら２つの補助流４８、５０は、組み合わされて、次に、ストリッピングカラム１４内に導入されて除去され、これにより、超高純度の液体酸素の製品流６０として超高純度の液体酸素を製造する。
【００１６】
本発明は、好適な実施の形態に関して説明したが、当業者に理解され得るように、本発明の精神及び範囲から逸脱せずに、多数の変更、追加、及び省略が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による空気の分離装置の概略図である。
【符号の説明】
１ 空気の分離装置 １０ 熱交換器複合体
１２ 単一カラムの窒素発生器 １４ ストリッピングカラム
１６ 空気流 １８ 窒素製品流
２０、２４ 窒素製品流の一部分 ２２ 頂部凝縮器
２６ 液体空気流 ２８ 液体酸素濃度が濃い流れ
３０、３２ 弁 ３４ 再循環コンプレッサ
３６ 再循環流 ３８ ターボ膨張器
４０ 冷媒流 ４２ 窒素の廃流
４６ 酸素含有蒸気流 ４８、５０ 第１及び第２の補助流
５２ リボイラー ５４ ストリッピングカラムの底部領域
５６、５８ 減圧弁 ６０ 超高純度の液体酸素製品流
【図１】
0003940461.tif 000002