(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面にＮｉＣｕＰ系皮膜を有する磁気ディスク用基板であって、３５０℃以上、６００℃以下の温度での熱処理が施されてＮｉＣｕＰ系皮膜が結晶化されているとともに、該結晶化皮膜表面が表面粗さＲａで１００Å以下に鏡面化されており、５５０℃で熱処理されても前記鏡面化された皮膜の表面粗さがＲａで１００Å以下である特性を有することを特徴とする磁気ヘッドの浮上安定性に優れた磁気ディスク用基板。
【請求項２】
基板上にＮｉＣｕＰ系めっき皮膜を形成した後に、３５０℃以上、６００℃以下の温度で熱処理を施し、その後ＮｉＣｕＰ系皮膜の表面を表面粗さＲａで１００Å以下に鏡面処理し、５５０℃で熱処理されても前記鏡面化された皮膜の表面粗さがＲａで１００Å以下である特性を有するようにすることを特徴とする磁気ヘッドの浮上安定性に優れた磁気ディスク用基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気ディスク用基板およびその製造方法に係り、特に記録媒体を成膜して磁気ディスクとして用いられた場合、磁気ヘッドの浮上安定性が優れた磁気ディスク用基板およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
アルミニウム合金板などの磁気ディスク用基板の表面には、磁気ディスクに耐熱性を付与するため、ＮｉＰなどの保護皮膜が形成されている。
この磁気ディスクの製法としては、アルミニウム合金板などの基板表面に、非磁性な無電解ＮｉＰめっき皮膜を形成し、１０μｍ程度に研磨した後、スパッタリングにより、Ｃｒ下地膜、Ｃｏ基合金磁性膜およびＣ保護膜からなる媒体を形成する方法が一般的である。
ところで、近年、磁気ディスクの記録密度の大幅な増大要求により、媒体の高性能化が求められている。
この高性能化とは、磁性膜の保磁力の増大であり、このため、▲１▼磁性膜中へのＰｔ添加や、▲２▼基板温度を高めるか、より高真空下雰囲気中で媒体を成膜する、更には、「IEEE Trans.Magn.、29、3685(1993)（佐藤、大西等）」によって▲３▼耐熱性に優れたカーボン基板を用いて媒体形成後に熱処理する等の方法が提案されている。
これらの手法のなかでも、特に、前記▲２▼や▲３▼のように、媒体を高温下で処理する手法が、高保磁力（高Ｈｃ）化に有力な手法である。
【０００３】
しかし、この媒体の高温下での処理を受けた場合、現状使用されているアルミニウム合金基板上にＮｉＰめっき皮膜を形成した磁気ディスク用基板は、２８０℃程度の比較的低温でＮｉＰめっき皮膜が帯磁してしまうことが知られている。
このため、特公平２−４８９８１号や特公平４−２８７８８号、「第１９回日本応用磁気学会学術講演会予稿集、26aA-5、1995（佐藤、吉川）」で、このＮｉＰめっき皮膜に代えて、熱処理によっても帯磁しない、より耐熱性に優れたＮｉＣｕＰ皮膜が開発され、注目されている。
このＮｉＣｕＰ皮膜を設けた磁気ディスク用基板は、高温下での処理を受けた場合でも、帯磁せず、磁性膜の高保磁力化が可能になる点で、ＮｉＰめっき皮膜よりも優れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このＮｉＣｕＰ皮膜は、磁性膜の高保磁力化の点では優れるものの、高温下での処理を受けると、基板表面の平滑性が悪化する問題がある。
この基板表面の平滑性の悪化は、必然的に、磁気ディスク表面の平滑性の悪化に繋がり、磁気ディスクの使用時、記録の読み取りや書き込みのために磁気ディスク表面上を０．１μｍ以下の間隙で浮上する磁気ヘッドの浮上安定性に対しては致命的な問題となる。
特に、最近は、記録密度の増大による磁気ヘッドの低浮上化に伴い、前記磁気ディスク表面と磁気ヘッドとの間隙は益々小さくなる傾向にある。
本発明は、かかる事情に鑑み、特に、表面にＮｉＣｕＰ系皮膜を形成した磁気ディスク用基板について、高温下での処理を受けた場合でも、基板表面の平滑性の悪化が無く、磁気ヘッド（スライダー）の浮上安定性に優れた、磁気ディスク用基板を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
このための、本発明の手段は、磁気ディスク用基板表面に形成されるＮｉＣｕＰ系皮膜を、媒体成膜前に、３５０℃以上、６００℃以下の温度での熱処理が施されて予め結晶化するとともに、該ＮｉＣｕＰ系皮膜表面を、表面粗さＲａで１００Å以下に鏡面化することである。この結晶化および鏡面化は、基板上にＮｉＣｕＰ系めっき皮膜を形成した後に、３５０℃以上、６００℃以下の温度で熱処理を施し、その後表面を鏡面処理する。
本発明者等が実験したところによれば、磁性膜の高保磁力化のための、熱処理温度とＮｉＣｕＰ系皮膜の表面粗さとの関係は、温度の増加に伴い、ＮｉＣｕＰ系皮膜の結晶化が進み、この結晶化の進行に伴い、皮膜の表面粗さが大きくなる傾向がある。
この結果から、本発明者等は、磁気ディスク用基板を磁気ディスクに処理する前に、言い換えると、記録媒体を成膜する前の磁気ディスク用基板の段階で、基板を熱処理して、基板表面のＮｉＣｕＰ系皮膜を予め結晶化させ、しかる後に、この結晶化したＮｉＣｕＰ系皮膜を鏡面化してやれば、その後、この磁気ディスク用基板を用いて、高温下で処理しても、もはやＮｉＣｕＰ系皮膜の結晶化は進行せず、表面の平滑性が悪化しないとの知見を得た。
【０００６】
磁気ディスク用基板の段階で熱処理し、表面のＮｉＣｕＰ系皮膜を予め結晶化させ、その後このＮｉＣｕＰ系皮膜を鏡面化したものが、その後の、熱処理によっても、表面の平滑性が悪化しない理由は、以下の通りである。
即ち、熱処理によるＮｉＣｕＰ系皮膜の結晶化では、各種方位を有する結晶がバラバラに配列するため、これが、表面に形成される凹凸の直接の原因となる。
これに対し、本発明では、予め磁気ディスク用基板を熱処理し、表面のＮｉＣｕＰ系皮膜を結晶化させて、強制的に、しかも予め、各種方位の結晶配列による表面の凹凸を発生させ、この最表面の凹凸部分のみを鏡面処理により除去する。
したがって、再度、媒体の成膜時や成膜後に基板が熱処理を受けても、もはやＮｉＣｕＰ系皮膜の結晶化は進まず、従って、表面の凹凸は生じない。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明において、基板の材料は、耐熱性を有するものであれば、特に制限はなく、一般に用いられる、アルミニウム合金板、アルミニウム複合板、ガラス板、セラミック板等が適宜用いられる。
また、本発明におけるＮｉＣｕＰ系皮膜の基本成分組成は、非磁性等、得られる皮膜の要求性能から適宜選択される。
無電解めっきによるＮｉＣｕＰ系皮膜の成分組成例は、前記特公平２−４８９８１号や特公平４−２８７８８号に開示されており、具体的には、Ｃｕ含有量が３０〜５５ｗｔ％、Ｐ含有量が４〜１０ｗｔ％、残部Ｎｉおよび不可避的不純物よりなる。
しかし、本発明皮膜の製法は後述する通り、無電解めっきに限るものではないゆえ、これ以外の組成範囲であっても差し支えない。
【０００８】
本発明皮膜の好ましい組成範囲を以下に記載する。
Ｎｉは、非磁性皮膜の主要構成成分であり、後述するＣｕやＰなどの添加量を除いた本発明皮膜の残部の量を構成する。
Ｃｕは、前記した加熱されても磁化されることのない非磁性皮膜を得るために必須であり、Ｃｕ含有量が３０ｗｔ％未満であると、非磁性化の効果なく、逆に５５ｗｔ％を越えると、加熱した際に皮膜が酸化されやすくなり、耐蝕性劣化や皮膜の軟質化等の問題がある。したがって、Ｃｕの好ましい範囲は３０〜５５ｗｔ％である。
Ｐも、Ｃｕと同じく、加熱されても磁化されることのない非磁性皮膜を得るために必須であり、Ｐ含有量が４ｗｔ％未満であると非磁性化の効果なく、一方
２０ｗｔ％を越えると効果も飽和する。したがって、Ｐの好ましい範囲は４〜２０ｗｔ％である。
なお、無電解等のめっき処理法による皮膜形成の場合、Ｐは１５ｗｔ％以上は皮膜中に入りにくく、これ以上の非磁性化の効果を図る場合はＣｕの量を増やして対応する。
前記基本組成の他、本発明では、Ｐの代わりに、あるいは同時に、Ｐと同じ効果を有するＢを含んでも良い。
Ｂも、Ｐと同じく、加熱されても磁化されることのない非磁性皮膜を得るために効果あり、添加量の範囲と意味は、Ｐの場合と全く同じである。したがって、Ｐの一部または全部をＢにより置換しても良い。
また、この他、皮膜の結晶化の温度を高め、皮膜を結晶化しにくくするため、Ｈ、Ｃ、Ｏ、Ｆ、Ｓｉ、Ｓ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｓｅ、Ｍｏ、Ｔｅ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｃｄ、Ｓｎ、Ｗ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｂｉ、Ｇｄ等の元素を、皮膜特性を劣化させない１０ｗｔ％を上限として適宜添加しても構わない。
【０００９】
また、本発明のＮｉＣｕＰ系皮膜の形成方法についても特に制限は無く、例えば、無電解めっき法、電解めっき法、スパッタ法、蒸着法等が適宜用いられる。
無電解めっき法によりＮｉＣｕＰ系皮膜を得る手法は、前記特公平２−４８９８１号や特公平４−２８７８８号に開示されており、めっき液は、ＮｉＳＯ4 等のＮｉの水溶性塩と、ＣｕＳＯ4 等の水溶性塩と、ＮａＨＰＯ2 等の次亜リン酸塩と、ＰＨ調整剤、錯化剤等により調整される。
めっき液のＰＨは８〜１２、温度は４０〜９０℃が好ましい。
【００１０】
ＮｉＣｕＰ系皮膜の結晶化のための基板熱処理の温度は、３５０℃以上であることが必要である。基板熱処理の温度が３５０℃未満であれば、温度が低すぎてＮｉＣｕＰ系皮膜が十分結晶化せず、非晶質部分が残り、その後の熱処理により、再度ＮｉＣｕＰ系皮膜の結晶化が進むため、表面の平滑性を阻害することになる。基板熱処理の温度が高い程、ＮｉＣｕＰ系皮膜の結晶化は進むが、あまり高すぎると、基板材料の材質劣化を招く等別の問題を生じる。基板熱処理の温度の上限値は、基板材料の種類、即ち基板材料の耐熱性に依存するため一概には言えないが、最も一般的なアルミニウム合金製基板の場合には、基板熱処理温度の上限は、５００℃以下が好ましい。また、最も耐熱性のあるカーボン基板の場合は、基板熱処理温度の上限は、基板材料の耐熱性では決まらず、ＮｉＣｕＰ系皮膜の結晶化の効果がそれ以上は上がらない６００℃以下とする。基板熱処理の雰囲気は、その後の鏡面処理を短時間で行うため、非酸化性雰囲気であれば、特に制限はなく、一般に用いられる真空あるいはＮ2 ガス等の不活性ガス雰囲気が適宜用いられる。基板熱処理の加熱方法も、特に制限はなく、一般に用いられるランプヒーター加熱等の手段が適宜用いられる。
【００１１】
ＮｉＣｕＰ系皮膜の鏡面処理の手段も、特に制限はなく、従来のＮｉＰやＮｉＣｕＰ皮膜を有する磁気ディスク用基板の鏡面処理に用いられている切削、研磨などの通常の鏡面処理法が適宜用いられる。
なお、本発明における鏡面処理とは、前記通常の鏡面処理後にあるいは通常の鏡面処理なしにテクスチャー処理を施す場合を含む。
このテクスチャー処理は、磁気ヘッドが鏡面処理された磁気ディスク板に吸着しないようにする点で有効である。
テクスチャー処理は、鏡面処理された磁気ディスク用基板表面の全面あるいは磁気ヘッドが停止する中心部を、本発明の表面粗さの範囲内で、一定のパターンの表面凹凸が設けられるよう粗面化する。
ちなみに、従来の鏡面処理されている磁気ディスク用基板表面のＮｉＣｕＰ皮膜は非晶質（Ｘ線回折によっても各々の結晶のピークが検知されない意味での）である。
磁気ディスク用基板表面のＮｉＣｕＰ系皮膜鏡面の精度（表面粗さ）は、磁気ディスクとして、磁気ヘッドの浮上安定性を確保するためには、磁気ヘッドと磁気ディスクの表面との間隙からすると、１００Å以下にする必要がある。
特に、近年の磁気ヘッドの低浮上化による前記間隙の減少を考慮すると、更に表面粗さＲａで２０Å以下であることが好ましい。
【００１２】
【実施例１】
２．５インチ径のアルミニウム合金基板表面に、無電解めっき法により、厚み１５μｍのＮｉＣｕＰ皮膜を形成した。この皮膜の組成はＣｕ４５ｗｔ％、Ｐ５ｗｔ％、残部Ｎｉおよび不可避的不純物であった。
この基板を、３０ｍＴｏｒｒの真空にしたゴールドファーネスにより、温度、時間を変えて各々熱処理して皮膜を結晶化させた本発明基板と、熱処理せず皮膜が結晶化していない従来基板とを準備した。
次に、これらの基板を、表面粗さＲａが１０Åになるよう表面研磨する鏡面処理を行い、磁気ディスク用基板とした。
これらの磁気ディスク用基板を、インライン式ＤＣマグネトロンスパッタ装置により、基板を２５０℃の一定に加熱して、Ｃｒ下地膜、Ｃｏ625 Ｎｉ30Ｃｒ7.5 合金磁性膜およびＺｒ保護膜を記載順に形成した。
更に、高保磁力化のために、３０ｍＴｏｒｒの真空中で、各種温度で１秒から１時間の熱処理を実施した。
得られた磁気ディスクについて、ＪＩＳ法に基づき触針式表面粗さ計により、平均表面粗さＲａを測定した。
磁気ディスクの高保磁力化熱処理温度と平均表面粗さＲａとの関係について、本発明基板と従来基板毎にプロットした結果を第１図に示す。
第１図において、○△□印は本発明適用例であり、○は１秒間、△は１分間、□は１時間の、各々媒体成膜後の高保磁力化熱処理をしている。
また、●▲■印は従来例であり、●は１秒間、▲は１分間、■は１時間の、各々媒体成膜後の高保磁力化熱処理をしている。
第１図から明らかな通り、本発明のＮｉＣｕＰ皮膜を予め結晶化させた磁気ディスク用基板の表面粗さ（○△□印）は、磁気ディスクの熱処理温度の増加によっても、熱処理温度が５００℃を越えても、熱処理前に比して殆ど変化せず、基板の鏡面処理による表面粗さを保っている。
これに対し、従来のＮｉＣｕＰ皮膜を予め結晶化させない磁気ディスク用基板の表面粗さ（●▲■印）は、磁気ディスクの熱処理温度の増加に従い、熱処理温度が４００℃を越えると顕著に増加している。
【００１３】
【実施例２】
基板を表面研磨後、更に、半径方向の表面粗さＲａが６０Åになるよう同心円状にテクスチャー処理を施す鏡面処理を行った以外は、前記実施例１と製造条件を同じとした磁気ディスク用基板を用意した。
この磁気ディスク用基板を、高保磁力化熱処理を含め、前記実施例１と同じ条件にて磁気ディスクとした。
この磁気ディスクを、ＪＩＳ法に基づき触針式表面粗さ計により、平均表面粗さＲａを測定した結果、図１の場合と同じく、熱処理温度の増加によっても、熱処理前に比して殆ど変化せず、基板の前記テクスチャー処理による半径方向の表面粗さＲａ６０Åを保っていた。
【００１４】
【実施例３】
皮膜組成を、Ｐに代えて、Ｂを含むＮｉＣｕＢ皮膜を形成した磁気ディスク用基板を用意した。この皮膜の組成はＣｕ４５ｗｔ％、Ｂ５ｗｔ％、残部Ｎｉおよび不可避的不純物であった。
この磁気ディスク用基板を表面研磨後、更に、半径方向の表面粗さＲａが６０Åになるよう同心円状にテクスチャー処理を施す鏡面処理を行った以外は、前記実施例１と製造条件を同じとした磁気ディスク用基板を用意した。
この磁気ディスク用基板を、高保磁力化熱処理を含め、前記実施例１と同じ条件にて磁気ディスクとした。
この磁気ディスクを、ＪＩＳ法に基づき触針式表面粗さ計により、平均表面粗さＲａを測定した結果、図１の場合と同じく、熱処理温度の増加によっても、熱処理前に比して殆ど変化せず、基板のテクスチャー処理による半径方向の表面粗さＲａが６０Åを保っていた。
【００１５】
【実施例４】
皮膜組成を、ＰおよびＢを含むＮｉＣｕＰＢ皮膜を形成した磁気ディスク用基板を用意した。この皮膜の組成はＣｕ４５ｗｔ％、Ｐ５ｗｔ％、Ｂ５ｗｔ％、残部Ｎｉおよび不可避的不純物であった。
この磁気ディスク用基板を表面研磨後、更に、半径方向の表面粗さＲａが６０Åになるよう同心円状にテクスチャー処理を施す鏡面処理を行った以外は、前記実施例１と製造条件を同じとした磁気ディスク用基板を用意した。
この磁気ディスク用基板を、高保磁力化熱処理を含め、前記実施例１と同じ条件にて磁気ディスクとした。
この磁気ディスクを、ＪＩＳ法に基づき触針式表面粗さ計により、平均表面粗さＲａを測定した結果、図１の場合と同じく、熱処理温度の増加によっても、熱処理前に比して殆ど変化せず、基板のテクスチャー処理による半径方向の表面粗さＲａが６０Åを保っていた。
【００１６】
【発明の効果】
以上説明した通り、本発明によれば、磁気ディスクの高保磁力化のための熱処理を施しても、磁気ディスクの表面の平滑性を保つことができる。
したがって、磁気ディスクの高保磁力化と磁気ディスクの表面の平滑性確保というこの分野の相矛盾する技術課題を一気に達成したことになり、その工業的価値は大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例において磁気ディスクの表面粗さと熱処理温度との関係を示すグラフ図である。
【図１】
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