(57)【要約】【課題】突起部（プローブ部）を備えた工具を回転させながら被接合部材に押し込み、摩擦熱によって被接合部材の一部を軟化させ、軟化した部分を突起部によって攪拌することにより被接合部材を接合する摩擦攪拌接合において使用される、摩擦攪拌接合用工具の耐熱性と入熱性とを向上させる。【解決手段】摩擦攪拌接合用工具は、熱伝導率が３４Ｗ／ｍＫ以下、且つ、熱衝撃破壊抵抗係数が８ｋＷ／ｍ以上のセラミックスを有することを特徴とする。【選択図】図５
2016132004.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
摩擦攪拌接合用工具であって、
熱伝導率が３４Ｗ／ｍＫ以下、且つ、熱衝撃破壊抵抗係数が８ｋＷ／ｍ以上のセラミックスを有することを特徴とする、摩擦攪拌接合用工具。
【請求項２】
請求項１に記載の摩擦攪拌接合用工具であって、
前記セラミックスは、
サイアロンと窒化ケイ素とのうちの少なくとも一方と、
焼結助剤と、
周期表第４族元素、第５族元素または第６族元素の、炭化物、窒化物および炭窒化物のうちの少なくとも１つと、
を含有することを特徴とする、摩擦攪拌接合用工具。
【請求項３】
請求項２に記載の摩擦攪拌接合用工具であって、
前記炭化物、前記窒化物および前記炭窒化物のうちの少なくとも１つの含有量は、
０．１体積％以上２５体積％以下であることを特徴とする、摩擦攪拌接合用工具。
【請求項４】
請求項３に記載の摩擦攪拌接合用工具であって、
前記炭化物、前記窒化物および前記炭窒化物のうちの少なくとも１つの含有量は、
０．１体積％以上１０体積％以下であることを特徴とする、摩擦攪拌接合用工具。
【請求項５】
請求項２から請求項４までのいずれか一項に記載の摩擦攪拌接合用工具であって、
前記焼結助剤の含有量は、
０．７体積％以上１５体積％以下であることを特徴とする、摩擦攪拌接合用工具。
【請求項６】
請求項５に記載の摩擦攪拌接合用工具であって、
前記焼結助剤の含有量は、
３．５体積％以上１５体積％以下であることを特徴とする、摩擦攪拌接合用工具。
【請求項７】
請求項２から請求項６までのいずれか一項に記載の摩擦攪拌接合用工具であって、
前記炭化物、前記窒化物および前記炭窒化物のうちの少なくとも１つは、
窒化チタン、炭化チタン、炭窒化チタン、炭化タングステン、窒化クロム、窒化ジルコニウム、炭化タンタルおよび炭化ニオブのうちの少なくとも１つを含むことを特徴とする、摩擦攪拌接合用工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、摩擦攪拌接合用工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、突起部を備えた工具を回転させながら被接合部材に押し込み、摩擦熱によって被接合部材の一部を軟化させ、軟化した部分を突起部によって攪拌して被接合部材を接合する摩擦攪拌接合が知られている。摩擦攪拌接合に使用される摩擦攪拌接合用工具として、特許文献１および特許文献２には、鋼および超硬合金により形成された摩擦攪拌接合用工具がそれぞれ開示されている。特許文献３および特許文献４には、セラミックスにより形成された摩擦攪拌接合用工具が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特表平７−５０５０９０号公報
【特許文献２】特開２００１−３１４９８３号公報
【特許文献３】特開２０１０−１９４５９１号公報
【特許文献４】特開２０１１−９８８４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年、鋼の接合に対する摩擦攪拌接合の需要が高まっている。鋼は高温強度が高いため、鋼の接合に使用される摩擦攪拌接合用工具には、高い耐熱性が要求される。また、優れた接合性を得るためには、鋼を十分に塑性流動させることを要し、そのために、摩擦攪拌接合用工具には高い入熱性、すなわち鋼に対して多くの熱を与えることが要求される。しかしながら、従来の工具材料として検討されてきたセラミックスは、耐熱性と入熱性との両立ができず、良好な接合性を得ることができなかった。このため、摩擦攪拌接合用工具の耐熱性と入熱性とを向上させる技術が求められていた。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するために、本発明は以下の形態として実現することが可能である。
【０００６】
（１）本発明の一形態によれば、熱伝導率が３４Ｗ／ｍＫ以下、且つ、熱衝撃破壊抵抗係数が８ｋＷ／ｍ以上のセラミックスを有することを特徴とする摩擦攪拌接合用工具が提供される。この形態の摩擦攪拌接合用工具によれば、工具の耐熱性と入熱性とを向上できる。
【０００７】
（２）上記摩擦攪拌接合用工具において、前記セラミックスは、サイアロンと窒化ケイ素とのうちの少なくとも一方と、焼結助剤と、周期表第４族元素、第５族元素または第６族元素の、炭化物、窒化物および炭窒化物のうちの少なくとも１つと、を含有していてもよい。この構成によれば、熱伝導率が３４Ｗ／ｍＫ以下、且つ、熱衝撃破壊抵抗係数が８ｋＷ／ｍ以上となり、工具の耐熱性と入熱性とを向上できる。
【０００８】
（３）上記摩擦攪拌接合用工具において、前記炭化物、前記窒化物および前記炭窒化物のうちの少なくとも１つの含有量は、０．１体積％以上２５体積％以下であってもよい。この構成によれば、熱衝撃破壊抵抗係数が８ｋＷ／ｍ以上となり、鋼の接合に耐えられる高い耐熱性を有することとなるため、工具の欠損を抑制できる。
【０００９】
（４）上記摩擦攪拌接合用工具において、前記炭化物、前記窒化物および前記炭窒化物のうちの少なくとも１つの含有量は、０．１体積％以上１０体積％以下であってもよい。この構成により、工具の欠損はもちろん、摩耗も抑制できる。
【００１０】
（５）上記摩擦攪拌接合用工具において、前記焼結助剤の含有量は、０．７体積％以上１５体積％以下であってもよい。この構成によれば、熱伝導率が３４Ｗ／ｍＫ以下、且つ、熱衝撃破壊抵抗係数が８ｋＷ／ｍ以上となり、工具の耐熱性と入熱性とを向上できる。
【００１１】
（６）上記摩擦攪拌接合用工具において、前記焼結助剤の含有量は、３．５体積％以上１５体積％以下であってもよい。この構成により、工具の摩耗をより抑制できる。
【００１２】
（７）上記摩擦攪拌接合用工具において、前記炭化物、前記窒化物および前記炭窒化物のうちの少なくとも１つは、窒化チタン、炭化チタン、炭窒化チタン、炭化タングステン、窒化クロム、窒化ジルコニウム、炭化タンタルおよび炭化ニオブのうちの少なくとも１つを含んでいてもよい。この構成により、耐鉄反応性を向上できるので、工具の摩耗を抑制できると共に、被接合部材の接合状態を向上できる。
【００１３】
なお、本発明は、種々の態様で実現することが可能であり、例えば、摩擦攪拌接合用工具を備えた摩擦攪拌接合装置、摩擦攪拌接合用工具の製造方法、摩擦攪拌接合方法などの形態で実現することができる。
なお、前記摩擦攪拌接合用工具は、略円柱状の本体部と、前記本体部の先端部に形成され、摩擦攪拌接合時に被接合部材へ押圧させる略円柱状のプローブ部と、を備えた摩擦攪拌接合用工具としてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】摩擦攪拌接合用工具の全体構成を例示した図である。
【図２】工具１０の使用状態を例示した図である。
【図３】工具１０の製造方法の一例を示したフローチャートである。
【図４】試料＃１〜＃１１の組成、物性、および試験結果を示す説明図である。
【図５】試料＃１２〜＃２２の組成、物性、および試験結果を示す説明図である。
【図６】試料＃２３〜＃３２の組成、物性、および試験結果を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
Ａ．実施形態：
Ａ−１．工具の構成：
図１は、摩擦攪拌接合用工具の全体構成を例示した図である。図１（ａ）〜（ｄ）は、摩擦攪拌接合用工具の正面図、底面図、上面図および斜視図をそれぞれ示している。摩擦攪拌接合用工具１０（以下、単に「工具１０」とも呼ぶ）は、セラミックスの焼結体により構成されている。工具１０は、略円柱状の形状の本体部１１と、プローブ部１２とを備える。プローブ部１２は、略円柱状の突起により構成され、本体部１１の先端部１１ｅの中心部に形成されている。プローブ部１２の軸線は、本体部１１の軸線Ｘと一致する。本実施形態において、本体部１１の直径は１２ｍｍ、プローブ部１２の直径は４ｍｍ、軸線Ｘに沿った本体部１１の長さは１８．５ｍｍ、プローブ部１２の長さは１．５ｍｍである。なお、各寸法は任意の値であってもよい。
【００１６】
図２は、工具１０の使用状態を例示した図である。工具１０は、図示しない接合装置に取り付けられて使用される。工具１０のプローブ部１２は、接合装置からの加圧を受けて、被接合部材２１，２２の境界である接合線ＷＬへ回転しながら押し込まれる。その後、プローブ部１２が被接合部材２１，２２に押し込まれた状態のまま、被接合部材２１，２２は、図において白抜きの矢印で示す方向に工具１０に対して相対的に移動する。これにより、工具１０は、接合線ＷＬに沿って相対的に移動する。本実施形態において、被接合部材２１，２２は、鋼の板材であるが、鋼に代えて他の任意の金属であってもよい。被接合部材２１，２２の接合線ＷＬ付近は、プローブ部１２との間の摩擦熱によって塑性流動する。被接合部材２１，２２の塑性流動した部分をプローブ部１２が攪拌することにより、接合領域ＷＡが形成される。この接合領域ＷＡによって、被接合部材２１，２２が互いに結合される。
【００１７】
工具１０は、サイアロンと窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）とのうちの少なくとも一方を主成分とするセラミックスの焼結体により形成されることが好ましい。なお、サイアロンおよび窒化ケイ素の平均粒径は、０．１μｍ以上１．５μｍ以下であることが好ましい。サイアロンおよび窒化ケイ素は、耐熱性に優れるため、サイアロンと窒化ケイ素とのうちの少なくとも一方を主成分とすることで、工具１０の耐久性を高めることができる。サイアロンと窒化ケイ素とのうちの少なくとも一方の含有量は、６５体積％以上９０体積％以下とすることがより好ましい。このようにすることで、他の成分の含有量を確保しつつ、工具１０の耐久性を十分に確保することができる。なお、セラミックス焼結体は、窒化ケイ素を主成分とする窒化ケイ素系セラミックスに代えて、他の系のセラミックスとしてもよい。また、工具１０は、本体部１１の一部にセラミックス以外の物質を有していてもよい。
【００１８】
焼結体は、熱伝導率が３４Ｗ／ｍＫ以下、且つ、熱衝撃破壊抵抗係数が８ｋＷ／ｍ以上であることが好ましい。このような構成とすることで、工具１０の耐熱性と入熱性とを高めることができる。従来、摩擦攪拌接合用工具を含む一般的な工具は、耐熱性の観点から、熱伝導率は高ければ高い程、好ましいと考えられていた。しかしながら、熱伝導率が高いと、工具１０側に伝達する熱量（熱引き量）が多くなり、被接合部材に対して十分な熱量が与えられない。そこで、工具１０の熱伝導率を３４Ｗ／ｍＫ以下にすることにより、被接合部材に対して十分な熱量を与えて優れた接合性を実現できる。また、熱伝導率は、工具１０の摩耗性の観点から２７Ｗ／ｍＫ以下であることがより好ましく、耐熱衝撃性を向上させる観点から５Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。また、焼結体の熱衝撃破壊抵抗係数が８ｋＷ／ｍ以上であることにより、鋼の接合に耐えられる耐熱性を付与できるので、工具１０の欠損を抑制できる。なお、熱衝撃破壊抵抗係数は、４０ｋＷ／ｍ以下としてもよい。
【００１９】
本実施形態において、熱衝撃破壊抵抗係数は、以下の式（１）により求められる。
熱衝撃破壊抵抗係数Ｒ（ｋＷ／ｍ）＝ｋ（１−ｖ）・σ／（Ｅ・α）・・・（１）
ただし、ｋは熱伝導率（Ｗ／ｍＫ）、ｖはポアソン比、σは曲げ強度（ＭＰａ）、Ｅはヤング率（ＧＰａ）、αは熱膨張係数（ｐｐｍ／Ｋ）を示す。なお、測定方法として、熱伝導率はＪＩＳ  Ｒ  １６１１、ポアソン比およびヤング率はＪＩＳ  Ｒ  １６０２、曲げ強度はＪＩＳ  Ｒ  １６０１、熱膨張係数はＪＩＳ  Ｒ  １６１８に記載されている方法を準用することができる。なお、熱伝導率は、室温での測定値である。
【００２０】
焼結体は、周期表第４族元素、第５族元素および第６族元素のうちの少なくとも１つを含んで構成される、炭化物、窒化物および炭窒化物のうちの少なくとも１つを含有することが好ましい。これらの炭化物、窒化物および炭窒化物（以下、「分散粒子」とも呼ぶ）は、サイアロンおよび窒化ケイ素中に分散することで、焼結体の耐鉄反応性および強度を向上できる。焼結体の耐鉄反応性が向上することにより、工具１０の摩耗を抑制できると共に、被接合部材の接合状態を向上できる。分散粒子の含有量は、耐鉄反応性および曲げ強度を向上させ、被接合部材の接合状態を向上させる観点から、０．１％体積％以上であることが好ましい。また、耐熱衝撃性を向上させる観点から２５体積％以下であることが好ましく、工具１０の摩耗性の観点から１０体積％以下であることがより好ましい。耐熱衝撃性を向上させる観点における分散粒子の含有量の上限値は、以下の理由による。分散粒子の含有量の増加に伴い、熱膨張係数およびヤング率は増加する。また、分散粒子の含有量が多すぎると曲げ強度が低下する。これらの要因は、いずれも熱衝撃破壊抵抗係数を低下させる。加えて、分散粒子の種類によっては、ヤング率およびポアソン比が増加する。ポアソン比の増加も、熱衝撃破壊抵抗係数を低下させる要因となる。
【００２１】
本実施形態において「体積％」とは、焼結体または工具１０に含まれる全物質の体積の総量を１００％としたときの、各物質の割合を意味する。また、焼結体または工具１０における各物質の含有量は、蛍光Ｘ線分析法等により各元素の量を求めることで算出できる。
【００２２】
周期表第４族元素には、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ等、第５族元素には、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ等、第６族元素には、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ等が含まれる。分散粒子の具体例としては、ＴｉＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣ、Ｖ３Ｃ２、ＮｂＣ、ＴａＣ、Ｃｒ３Ｃ２、Ｍｏ２Ｃ、ＷＣ、ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＨｆＮ、ＶＮ、ＮｂＮ、ＴａＮ、ＣｒＮ、Ｍｏ２Ｎ、ＷＮ、ＴｉＣＮ、ＺｒＣＮ、ＨｆＣＮ、ＶＣＮ、ＮｂＣＮ、ＴａＣＮ、ＣｒＣＮ、Ｍｏ２ＣＮ、ＷＣＮ等を例示することができる。耐鉄反応性の観点から、ＴｉＮ（窒化チタン）、ＴｉＣ（炭化チタン）、ＴｉＣＮ（炭窒化チタン）、ＷＣ（炭化タングステン）、ＣｒＮ（窒化クロム）、ＺｒＮ（窒化ジルコニウム）、ＴａＣ（炭化タンタル）およびＮｂＣ（炭化ニオブ）のうちの少なくとも１つを含有していることが好ましい。また、耐鉄反応性をより向上させる観点および工具１０の摩耗性の観点から、ＣｒＮ（窒化クロム）、ＺｒＮ（窒化ジルコニウム）、ＴａＣ（炭化タンタル）およびＮｂＣ（炭化ニオブ）のうちの少なくとも１つを含有していることがより好ましい。また、分散粒子として２以上の物質を含有していてもよい。なお、分散粒子の平均粒径は、０．４μｍ以上１．５μｍ以下であることが好ましい。
【００２３】
焼結体は、工具１０の強度を上げるために焼結助剤を含有することが好ましい。焼結助剤の含有量は、焼結体（工具１０）の熱伝導率を低下させて十分な入熱性を付与する観点および耐鉄反応性を向上させる観点から０．７体積％以上であるのが好ましく、工具１０の摩耗性の観点から３．５体積％以上であるのがより好ましい。また、耐熱衝撃性を向上させる観点から、１５体積％以下であることが好ましい。なお、焼結助剤の平均粒径は、０．４μｍ以上１．５μｍ以下であることが好ましい。
【００２４】
焼結助剤には、酸化アルミニウムおよび窒化アルミニウムのうちの少なくとも一方が含まれることが好ましい。酸化アルミニウムを含有することにより、窒化ケイ素にアルミニウムと酸素とが固溶して窒化ケイ素がサイアロン化するので、焼結体の強度を向上させることができる。また、焼結助剤には、希土類元素が含まれることが好ましい。希土類元素を含有することにより、サイアロンおよび窒化ケイ素の粒子を針状にできるため、焼結体（工具１０）の強度および耐熱衝撃性を向上させることができる。希土類元素を含む焼結助剤の具体例としては、酸化イットリウム、酸化イッテルビウム、酸化ディスプロシウム等を例示することができる。
【００２５】
Ａ−２．工具の製造方法：
図３は、工具１０の製造方法の一例を示したフローチャートである。以下の説明で用いられる各種の材料や数値（例えば、粉末の平均粒径、混合時間、加熱時間、加熱温度など）は、その一例を示したものであり、これら以外の値を任意に採用することができる。
【００２６】
セラミック焼結体の主原料となる窒化ケイ素粉末と、分散粒子としての窒化チタン（ＴｉＮ）粉末と、焼結助剤としての酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）および酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末とをそれぞれ秤量する（ステップＳ１１０）。原料粉末の混合および粉砕を行ないスラリーを作製する（ステップＳ１２０）。混合粉砕は、ボールミルを用いて、原料粉末を溶媒（例えば、エタノール）と共に混合しつつ、各原料粉末の粒子を粉砕してもよい。粉砕時間については、特に限定はないが、例えば２０時間〜３０時間程度を例示することができる。これにより原料粉末を含んだスラリーが得られる。得られたスラリーを湯煎乾燥にてエタノールの抜気をおこなうことで混合粉末を得ることができる（ステップＳ１３０）。
【００２７】
得られた混合粉末に対してプレス成形、焼成処理をおこなう（ステップＳ１４０）。混合粉末のプレス成形後、冷間等方圧加圧処理（ＣＩＰ処理）をおこなってもよい。成形体の形状については、特に限定はないが、略円柱状に形成することが好ましい。得られた成形体を一次焼成した後、熱間等方圧加圧処理（ＨＩＰ処理）をおこなうことで焼結体を得ることができる。一次焼成時の焼成温度は１５５０〜１９５０℃、焼成時間は１〜３時間とすることが好ましい。ＨＩＰ処理の焼成温度は１５００〜１８００℃、焼成時間は１〜３時間、ガス圧は１０〜２００ＭＰａ、Ｎ２雰囲気下で行なうことが好ましい。得られたセラミック焼結体を工具形状に加工する（ステップＳ１５０）。なお、本実施形態では、研削加工によって加工するが、他の任意の方式により加工してもよい。以上により、摩擦攪拌接合用工具１０が完成する。
【００２８】
Ｂ．実施例：
以下に、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものでない。なお、試料＃１，＃２３は、互いに同じ試料を示している。また、試料＃５，＃２０、＃２４は、いずれも同じ試料を示している。
【００２９】
Ｂ−１．実施例１（分散粒子の含有量に関する評価）：
［焼結体および工具の作製］
図４は、試料＃１〜＃１１の組成、物性、および試験結果を示す説明図である。主原料として平均粒径０．１μｍの窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）原料と、焼結助剤として平均粒径１．０μｍの酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）原料および平均粒径０．７μｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）原料と、分散粒子として平均粒径０．６μｍの窒化チタン（ＴｉＮ）原料とを、図４の組成の焼結体が得られるよう配合した。ただし、焼結助剤の酸化イットリウムと酸化アルミニウムとの割合は、全ての試料において７：３の比率になるようにした。すなわち、酸化イットリウムが７体積％、酸化アルミニウムが３体積％含有されるように配合した。配合した原料粉末とエタノールとを樹脂ポットに入れて２４時間混合粉砕した。混合粉砕後、スラリーを湯煎乾燥することによりエタノールの抜気を行い、粉末を作製した。得られた粉末をプレス成形後、ＣＩＰを行うことで成形体を作製した。その後、一次焼成（１６５０℃〜１７５０℃、２時間）し、ＨＩＰ処理（１６００℃、２時間、ガス圧１５０ＭＰａ）を行うことで焼結体を作製した。なお、焼成は、Ｎ２雰囲気で行った。また、作製した焼結体に対して研削加工を行い、工具１０を作製した。なお、各試料のサンプル数は１とした。
【００３０】
［焼結体の物性測定］
作製した焼結体について、熱伝導率、ポアソン比、曲げ強度、ヤング率、熱膨張係数の測定を行なった。なお、これらの測定は、上述した実施形態と同様の方法により行なった。また、上述した実施形態における式（１）に基づいて、熱衝撃破壊抵抗係数を求めた。
【００３１】
［工具の試験］
作製した工具１０について、摩擦攪拌接合試験を行なった。図２に示す状態と同様に、被接合部材である鋼板を突き合わせ、その境界部に工具を押し付けて被接合部材上を相対移動させた。摩擦攪拌接合試験は、以下に示す条件で行なった。
＜摩擦撹拌試験条件＞
被接合部材：圧延鋼板（ＳＰＣＣ）、回転速度：６００ｒｐｍ
工具押し込み量：１．５ｍｍ、降下速度：２ｍｍ／ｍｉｎ．
移動速度：２００ｍｍ／ｍｉｎ．移動距離：１００／パス
なお、「回転速度」とは、工具１０の回転速度を示し、「工具押し込み量」とは、被接合部材に対する工具１０の押し込み量を示している。「降下速度」とは、工具１０を被接合部材に近接させる際の速度を示し、「移動速度」とは、工具１０が被接合部材上を相対移動する際の速度を示し、「移動距離」とは、工具１０が被接合部材上を相対移動した距離を示している。
【００３２】
＜評価方法＞
摩擦攪拌接合試験後の工具状態と、鋼板の接合状態とを評価した。工具状態は、工具１０を投影して本体部１１と先端部１１ｅとプローブ部１２とを含む各種寸法を測定することにより評価した。摩耗が極小の場合を◎（最も評価が高い）、摩耗が比較的小さい場合を○（２番目に評価が高い）、摩耗が比較的大きい場合を△（３番目に評価が高い）、工具が欠損した場合を×（最も評価が低い）とした。接合状態は、接合面を目視観察により評価した。接合面に空隙が認められず、均質な接合面であった場合を○（評価が高い）、接合面に空隙が認められた場合を×（評価が低い）とした。なお、工具１０が欠損した試料（工具状態が×であった試料）については、鋼板の接合状態の評価を実施できなかった。
【００３３】
［各試料の組成と物性測定の結果］
図４に示すように、試料＃１〜＃１１は、分散粒子としての窒化チタン（ＴｉＮ）および主原料としての窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）の含有量において互いに異なり、その他の組成は互いに同じである。試料＃１は、分散粒子を欠いている点で試料＃２〜＃１１と異なる。試料＃２〜＃１１の分散粒子の含有量は、０．１体積％〜３０．０体積％の範囲で互いに異なる。分散粒子を欠く試料＃１および分散粒子の含有量が０．１体積％〜２５．０体積％である試料＃２〜＃９は、熱衝撃破壊抵抗係数が８ｋＷ／ｍ以上だった。他方、分散粒子の含有量が２６．０体積％〜３０．０体積％である試料＃１０，＃１１は、熱衝撃破壊抵抗係数が８ｋＷ／ｍ未満だった。なお、実施例１における全ての試料の熱伝導率は、３４Ｗ／ｍＫ以下だった。
【００３４】
［試験結果］
試料＃２〜＃９は、いずれも接合状態の評価結果が「○」だった。これに対して、試料＃１は、接合状態の評価結果が「×」であり、試料＃２〜＃９に比べて劣っていた。試料＃２〜＃６は、いずれも工具状態および接合状態の評価結果が「○」であり、良好だった。これに対して、試料＃１，＃７〜＃９は、いずれも工具状態の評価結果が「△」であり、試料＃１０，＃１１は、試験中に工具１０が欠損した。
【００３５】
以上説明した実施例１の結果から、以下のことがわかる。分散粒子を０．１体積％以上含有させることにより、被接合部材の接合状態を向上できる。また、分散粒子の含有量を２５．０％以下とすることにより、熱衝撃破壊抵抗係数が８ｋＷ／ｍ以上の焼結体が得られる。熱衝撃破壊抵抗係数が８ｋＷ／ｍ以上である焼結体を用いた工具は、鋼の接合に耐えられる高い耐熱性を有するため、工具１０の欠損を抑制できる。
【００３６】
Ｂ−２．実施例２（燃焼助剤の含有量および種類に関する評価）：
図５は、試料＃１２〜＃２２の組成、物性、および試験結果を示す説明図である。実施例１と同様の原料および方法により、焼結体および工具１０を作製した。ただし、試料＃１９の焼結助剤は、全量酸化イットリウムとし、主原料の窒化ケイ素がサイアロン化しないようにした。それ以外の試料は、焼結助剤として、酸化イットリウムと酸化アルミニウムとが７：３の比率で含有されるように配合した。また、実施例１と同様の方法により、焼結体の物性測定および工具１０の摩擦攪拌接合試験を行い、評価した。
【００３７】
［各試料の組成と物性測定の結果］
試料＃１３〜＃１８，＃２０〜＃２２は、焼結助剤および主原料としての窒化ケイ素の含有量において互いに異なり、その他の組成は互いに同じである。試料＃１２は、他の試料とは異なり、分散粒子を欠いている。試料＃１９は、焼結助剤の種類の点で試料＃１８と異なり、その他の組成については試料＃１８と同じである。焼結助剤の含有量が０．５体積％である試料＃１２，＃１３は、熱伝導率が３４Ｗ／ｍＫを超えていた。焼結助剤の含有量が０．７体積％以上である試料＃１４〜＃２２は、熱伝導率が３４Ｗ／ｍＫ以下だった。焼結助剤の含有量が２０．０体積％である試料＃２２は、熱衝撃破壊抵抗係数が８ｋＷ／ｍ未満だった。これに対して、試料＃１２〜＃２１の熱衝撃破壊抵抗係数は、いずれも８ｋＷ／ｍ以上だった。試料＃１８は、曲げ強度が試料＃１９よりも大きかった。
【００３８】
［試験結果］
試料＃１４〜＃２１は、いずれも接合状態の評価結果が「○」だった。これに対して、試料＃１２，＃１３は、接合状態の評価結果が「×」であり、試料＃１４〜＃２１に比べて劣っていた。試料＃１２，＃１３において鋼板の接合面に認められた空隙は、入熱量の不足によるものと推定される。試料＃１４〜＃２１は、工具状態の評価結果が「○」または「△」であり、良好だった。特に、試料＃１７〜＃２１は、工具状態の評価結果が「○」であり、より良好だった。他方、試料＃２２は、試験中に工具１０が欠損した。
【００３９】
以上説明した実施例２の結果から、以下のことがわかる。焼結助剤を０．７体積％以上含有させることにより、熱伝導率が３４Ｗ／ｍＫ以下の焼結体が得られる。熱伝導率が３４Ｗ／ｍＫ以下である焼結体を用いた工具１０は、高い入熱性を有し、被接合部材に対して十分な熱量を与えることができるので、被接合部材の接合状態を向上できる。また、焼結助剤の含有量を１５．０％以下とすることにより、熱衝撃破壊抵抗係数が８ｋＷ／ｍ以上の焼結体が得られる。熱衝撃破壊抵抗係数が８ｋＷ／ｍ以上である焼結体を用いた工具は、鋼の接合に耐えられる耐熱性を有するため、工具１０の欠損を抑制できる。
【００４０】
Ｂ−３．実施例３（分散粒子の種類に関する評価）：
図６は、試料＃２３〜＃３２の組成、物性、および試験結果を示す説明図である。実施例１と同様の方法により、焼結体および工具１０を作製した。ただし、分散粒子として、平均粒径０．６μｍのＴｉＮ（窒化チタン）、ＴｉＣ（炭化チタン）、ＴｉＣＮ（炭窒化チタン）、ＳｉＣ（炭化ケイ素）、平均粒径０．４μｍのＷＣ（炭化タングステン）、平均粒径１．５μｍのＣｒＮ（窒化クロム）、ＺｒＮ（窒化ジルコニウム）、ＴａＣ（炭化タンタル）およびＮｂＣ（炭化ニオブ）のうちのいずれか１つの原料を用いた。その他の原料は、実施例１と同じとした。また、実施例１と同様の方法により、焼結体の物性測定および工具１０の摩擦攪拌接合試験を行い、評価した。加えて、焼結体に対して以下に示す方法により耐鉄反応性試験を行った。
＜耐鉄反応性試験条件＞
１２ｍｍ×１２ｍｍ×５ｍｍｔの焼結体上に、５ｍｍ×５ｍｍ×３ｍｍｔのＳＵＳ３０４を設置し、還元雰囲気にて１０００℃で３０分間の加熱を行った。
【００４１】
＜評価方法＞
耐鉄反応性試験後の焼結体の状態を、目視観察により評価した。焼結体とＳＵＳ３０４との固着が無く、分離が可能な場合を○（最も評価が高い）、焼結体とＳＵＳ３０４との固着が有るが、分離が可能な場合を△（２番目に評価が高い）、焼結体とＳＵＳ３０４との溶着が有り、分離が不可能な場合を×（最も評価が低い）とした。
【００４２】
［各試料の組成と物性測定の結果］
図６に示すように、試料＃２４〜＃３２は、分散粒子の種類において互いに異なり、その他の組成は互いに同じである。試料＃２３は、分散粒子を欠いている点で他の試料と異なる。実施例３の全ての試料において、熱伝導率は３４Ｗ／ｍＫ以下であり、熱衝撃破壊抵抗係数は８ｋＷ／ｍ以上だった。
【００４３】
［試験結果］
耐鉄反応性試験において、試料＃２４〜＃３１は、評価結果が「○」または「△」であり、良好だった。特に、試料＃２８〜＃３１は、評価結果が「○」であり、より良好だった。他方、分散粒子を欠く試料＃２３および分散粒子として炭化ケイ素を含有する試料＃３２は、耐鉄反応性試験の評価結果が「×」であり、試料＃２４〜＃３１に比べて劣っていた。工具状態について、試料＃２４〜＃３１は、評価結果が「◎」または「○」であり、良好だった。特に、耐鉄反応性試験の結果が良好だった試料＃２８〜＃３１は、工具状態の評価結果も「◎」であり、より良好だった。これに対して、試料＃２３，＃３２は、いずれも工具状態の評価結果が「△」だった。接合状態について、試料＃２４〜＃３１は、いずれも評価結果が「○」だった。他方、試料＃２３，＃３２は、いずれも接合状態の評価結果が「×」であり、試料＃２４〜＃３１に比べて劣っていた。
【００４４】
以上説明した実施例３の結果から、以下のことがわかる。分散粒子として、周期表第４族元素、第５族元素および第６族元素のうちのいずれか１つを含んで構成される、炭化物、窒化物および炭窒化物のうちのいずれか１つを含有させることにより、焼結体の耐鉄反応性を向上できる。また、分散粒子として、窒化クロム、窒化ジルコニウム、炭化タンタルおよび炭化ニオブのうちのいずれか１つを含有させることにより、焼結体の耐鉄反応性をより向上できる。焼結体の耐鉄反応性を向上させることにより、工具１０の摩耗を抑制できると共に、被接合部材の接合状態を向上できる。
【００４５】
以上、本発明の実施形態および実施例について説明したが、本発明は、このような実施形態および実施例に限定されず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の構成を採ることができる。例えば、発明の概要の欄に記載した各形態中の技術的特徴に対応する実施形態、実施例中の技術的特徴は、上述の課題の一部または全部を解決するために、あるいは、上述の効果の一部または全部を達成するために、適宜、差し替えや、組合せをおこなうことが可能である。また、その技術的特徴が本明細書中に必須なものとして説明されていなければ、適宜、削除することが可能である。
【符号の説明】
【００４６】
１０…摩擦攪拌接合用工具
１１…本体部
１１ｅ…先端部
１２…プローブ部
２１…被接合部材
２２…被接合部材
Ｘ…軸線
ＷＡ…接合領域
ＷＬ…接合線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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