(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
４９℃、９０％ＲＨの条件下、長手方向に３２ＭＰａの荷重をかけた状態で、７２時間放置した場合における幅方向の寸法変化率（Ａ）が−０．３〜０％の範囲である磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項２】
請求項１の条件における幅方向の寸法変化率（Ａ）と長手方向の寸法変化率（Ｂ）の絶対値の比（｜Ａ｜／｜Ｂ｜）が、０．１〜１．０の範囲である請求項１に記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項３】
幅方向の１００℃の熱収縮率が、０〜０．５％以下の範囲である請求項１記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項４】
長手方向と幅方向の弾性率の和が９〜３０ＧＰａの範囲である請求項１記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項５】
長手方向の厚みむらが、５％以下である請求項１記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項６】
ポリエーテルイミドを含有する請求項１記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項７】
ポリエーテルイミドの重量分率が５〜３０重量％である請求項６に記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項８】
単一のガラス転移温度を有する請求項７に記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項９】
ポリエステルがポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート、またはこれらの共重合体または変性体である請求項１記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかに記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルムをベースフィルムとして用いた磁気記録テープ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は、二軸配向ポリエステルフィルムおよびその製造方法に関する。特に高密度磁気記録媒体用ベースフィルムとして好適な二軸配向ポリエステルフィルムおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【背景技術】
二軸配向ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性および機械特性から各種用途に使用されており、特に磁気テープ用などのベースフィルムとしての有用性は周知である。近年、磁気テープは機材の軽量化、小型化と長時間記録化のためにベースフィルムの一層の薄膜化と高密度記録化が要求されている。しかしながら、薄膜化すると機械的強度が不十分となってフィルムの腰の強さが弱くなったり、伸びやすくなる為、例えば磁気テープ用途では、記録トラックのずれを起こしやすくなったり、ヘッドタッチが悪化し電磁変換特性が低下するといったような問題点がある。したがって、張力によるテープの伸び変形、テープ使用環境での寸法安定性、走行耐久性および保存安定性といった特性の改善に対する要求がますます強くなっている。
【０００３】
上記の要求に応え得るベースフィルムとして、従来からアラミドフィルムが、強度、寸法安定性の点から使用されている。アラミドフィルムは高価格であるためコストの点では不利であるが、代替品が無いため使用されているのが現状である。
【０００４】
一方、従来技術で得られている高強度化ポリエステルフィルム（例えば、特公昭４２−９２７０号公報、特公昭４３−３０４０号公報、特公昭４６−１１１９号公報、特公昭４６−１１２０号公報、特開昭５０−１３３２７６号公報、ＵＳＰ４２２６８２６号等のフィルム）では、（１）使用時にテープが切断する、（２）幅方向の剛性不足によりエッジダメージが発生する、（３）記録トラックにずれが生じて記録再生時にエラーが発生する、（４）強度が不十分で薄膜対応が難しく、所望の電磁変換特性が得られない、等の多くの課題が残されている。大容量の高密度磁気記録用テープへの適用に際しては、特に（３）の課題が最も重要視されている。
【０００５】
【発明の開示】
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述した従来技術における問題点の解決を課題として検討した結果、達成されたものである。
【０００７】
すなわち、本発明の目的は、トラックずれが小さく、走行耐久性および保存安定性に優れた、高密度磁気記録媒体用ベースフィルムとして好適な二軸配向ポリエステルフィルムおよびその製造方法を提供することにある。
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、二軸配向ポリエステルフィルムのテープ使用環境を想定した張力、温度、湿度条件下での幅方向の寸法変化率の値を特定の範囲とすることにより、二軸配向ポリエステルフィルムを使用した磁気テープの記録トラックずれを低減し、走行耐久性、保存安定性を改良できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明の目的は、以下の構成によって達成される。
（１）  ４９℃、９０％ＲＨの条件下、長手方向に３２ＭＰａの荷重をかけた状態で、７２時間放置した場合における幅方向の寸法変化率（Ａ）が−０．３〜０％の範囲である磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
（２）  （１）の条件における幅方向の寸法変化率（Ａ）と長手方向の寸法変化率（Ｂ）の絶対値の比（｜Ａ｜／｜Ｂ｜）が、０．１〜１．０の範囲である（１）に記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
（３）  幅方向の１００℃の熱収縮率が、０〜０．５％以下の範囲である（１）記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
（４）長手方向と幅方向の弾性率の和が９〜３０ＧＰａの範囲である（１）記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
（５）長手方向の厚みむらが、５％以下である（１）記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
（６）ポリエーテルイミドを含有する（１）記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
（７）ポリエーテルイミドの重量分率が５〜３０重量％である（６）に記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
（８）単一のガラス転移温度を有する（７）に記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
（９）ポリエステルがポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート、またはこれらの共重合体または変性体である（１）記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。  
【００１２】
（１０）（１）〜（９）のいずれかに記載の磁気記録テープ用二軸配向ポリエステルフィルムをベースフィルムとして用いた磁気記録テープ。
【００１３】
【発明を実施するための最良の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１４】
本発明に用いられるポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸とジオールを主たる構成成分とするポリエステルである。
【００１５】
芳香族ジカルボン酸成分としては例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては例えば、シクロヘキサンジカルボン酸などを用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみ用いてもよく、二種以上併用してもよく、さらには、ヒドロキシエトキシ安息香酸などのオキシ酸等を一部共重合してもよい。
【００１６】
また、ジオール成分としては例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができる。なかでも好ましくは、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等であり、特に好ましくは、エチレングリコールである。これらのジオール成分は一種のみ用いてもよく、二種以上併用してもよい。
【００１７】
また、ポリエステルにはトリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の他の化合物が、ポリマーが実質的に線上である範囲内で共重合されていてもよい。本発明のポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート（以後ＰＥＴと略称）、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート（以後ＰＥＮと略称）、またはこれらの共重合体、および変性体が特に好ましい。
【００１８】
本発明に用いられるポリエステルの固有粘度は、フィルムの寸法安定性、製膜安定性とポリエーテルイミド（以後ＰＥＩと略称）との混練のしやすさの観点から、好ましくは０．５５〜２．０ｄｌ／ｇ、より好ましくは０．５８〜１．４０ｄｌ／ｇ、さらに好ましくは０．６０〜０．８５ｄｌ／ｇである。
【００１９】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、不活性粒子を含有することが好ましい。不活性粒子としては、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カオリン、タルク、湿式または乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、ケイ酸アルミニウム、アルミナおよびジルコニア等の無機粒子、アクリル酸、スチレン等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する、いわゆる内部粒子等を挙げることができる。この中でも、高分子架橋粒子、アルミナ、球状シリカ、ケイ酸アルミニウムが特に好ましい。
【００２０】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、本発明を阻害しない範囲内で、その他の各種添加剤、例えば熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、難燃剤、顔料、染料、脂肪酸エステル、ワックスなどの有機滑剤などを添加することもできる。
【００２１】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムに含有される不活性粒子の平均粒径は０．００１〜２μｍが好ましく、より好ましくは０．００５〜１μｍ、さらに好ましくは０．０１〜０．５μｍである。０．００１μｍより小さい場合は、フィルム表面突起としての役割を果たさないので好ましくなく、２μｍより大きい場合には、粗大突起として脱落しやすくなるため好ましくない。
【００２２】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムに含有される不活性粒子の含有量は、０．０１〜３重量％が好ましく、より好ましくは０．０２〜１重量％、さらに好ましくは０．０５〜０．５重量％である。０．０１重量％より少ない場合は、フィルムの走行特性等に有効でないので好ましくなく、３重量％より多い場合には、凝集して粗大突起となり脱落しやすくなるため好ましくない。
【００２３】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、単層であっても良いし、２層以上の積層構造であっても良い。本発明では、フィルムの基層部の片側にフィルムの走行性やハンドリング性を良化させる役割を担うフィルム層を薄膜積層した２層構造をとるものが特に好ましい。なお、基層部とは、層厚みにおいて、最も厚みの厚い層のことであり、それ以外が積層部である。磁気材料用途で重要とされる弾性率や寸法安定性等の物性は、主に基層部の物性によって決定される。
【００２４】
本発明のフィルム層の積層部は、不活性粒子の平均粒径ｄ（ｎｍ）と積層厚さｔ（ｎｍ）との関係が、０．２ｄ≦ｔ≦１０ｄである場合、均一な高さの突起が得られるため好ましい。
【００２５】
本発明のポリエステルフィルムは、温度４９℃、湿度９０％ＲＨの条件下、長手方向に３２ＭＰａの荷重をかけた状態で、７２時間放置した場合における幅方向の寸法変化率（Ａ）が、−０．３〜０％の範囲であることが特徴である。ここでマイナスは収縮していることを表してる。より好ましくは、−０．２５〜０％の範囲、さらに好ましくは−０．２〜０％の範囲である。
【００２６】
最近のデータ記録用磁気テープでは、特にテープ使用環境下での幅方向寸法変化によるトラックずれが問題となっている。テープ使用環境下では、磁気ヘッドとの摩擦熱等により温度が上昇する。従来のポリエステルフィルムは、寸法変化率（Ａ）が−０．３％より小さかったが、寸法変化率（Ａ）が−０．３％より小さいと、この時、幅方向へ収縮してしまい、トラックずれが起こる。また、磁気テープとして使用したときの走行耐久性が悪化したり、ドロップアウトが多発するなど、データの保存安定性が悪化する。また、寸法変化率（Ａ）が０％より大きくなると、テープ加工時にしわが発生する。
【００２７】
本発明のポリエステルフィルムにおいて、上記の条件における幅方向の寸法変化率（Ａ）と長手方向の寸法変化率（Ｂ）の絶対値の比（｜Ａ｜／｜Ｂ｜）は、張力によるテープの伸び変形抑制や、走行耐久性の観点から０．１以上が好ましく、ドロップアウトなどのデータの保存安定性の観点から１．０以下が好ましい。より好ましくは０．２〜０．９の範囲、さらに好ましくは０．３〜０．８の範囲である。
【００２８】
本発明のポリエステルフィルムにおいて、幅方向の１００℃熱収縮率は、テープ加工時のしわ発生抑制の観点からは０％以上であることが好ましく、データの保存安定性などの観点からは、０．５％以下であることが好ましい。より好ましくは０〜０．４％の範囲、さらに好ましくは０〜０．３％の範囲である。
【００２９】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ抑制の観点から、長手方向と幅方向の弾性率の和が９ＧＰａ以上であることが好ましく、テープ破断の抑制の観点から、３０ＧＰａ以下であることが好ましい。より好ましくは１０〜２７ＧＰａの範囲、さらに好ましくは１１〜２４ＧＰａの範囲である。また、幅方向の弾性率は、長手方向への張力による幅方向の収縮抑制の観点から、４．５ＧＰａ以上であることが好ましく、長手方向の強度を抑制しない観点から１３ＧＰａ以下であることが好ましい。より好ましくは５〜１２ＧＰａの範囲である。
【００３０】
ポリエステルフィルムは、最近の用途においては、ハードウェアの高性能化により、特に高度な厚み均一性が要求されている。物性のむらを小さくする観点からポリエステルフィルムの長手方向の厚みむら、すなわちフィルムの厚い部分と薄い部分の厚みの差は、５％以下であることが好ましい。より好ましくは４％以下、さらに好ましくは２％以下である。例えば、磁気材料用途では、走行耐久性の向上、片伸びの抑制、フィルムにコーティングなどの加工処理、あるいは、一定幅へのスリット処理など二次加工をする際の蛇行や巻き乱れなどのトラブル防止の点からも、長手方向の厚みむらは小さいことが好ましい。
【００３１】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムに、ＰＥＩを含有させることは、フィルムのガラス転移温度が上昇し、高温での寸法安全性が向上するため好ましい。特に、二軸配向ポリエステルフィルムに含有されるＰＥＩの重量分率が５〜３０重量％の範囲であると、幅方向の寸法変化率を本発明の範囲にすることが容易であるため好ましい。より好ましくは１０〜２５重量％の範囲である。また、ＰＥＩの含有量が上記の範囲内であると、延伸による強度が高いので好ましい。特にＰＥＩの含有量が３０重量％以下である場合は、フィルムの結晶性が大きくなるので好ましい。
【００３２】
ＰＥＩを含有させた二軸配向ポリエステルフィルムは、単一のガラス転移温度（Ｔｇ）を有することが好ましい。フィルムが単一のＴｇを有するか否かは、示差走査熱分析、動的粘弾性測定等の各種分析を用いて適宜判断する。固体物性による方法のみで判定しにくい場合には、顕微鏡観察などの形態学的方法を併用しても良い。また、示差走査熱分析によってＴｇを判定する場合は、温度変調法や高感度法を使用することが有効である。なお、本発明では示差走査熱分析測定で検知される可逆的比熱変化が５ｍＪ／ｇ／℃以下のガラス転移温度は無視する。この判定において、フィルムが単一のＴｇを有する場合、フィルムの延伸性が大幅に向上し、フィルム破れの頻度が低くなったり、均一延伸性が大幅に向上するなど、高品質のフィルムが得られ易くなる。また、該単一のＴｇは、高温での寸法安定性の観点から、１１０℃以上であることが好ましい。Ｔｇは、製膜安定性の観点から１４０℃以下であることが好ましい。Ｔｇは、より好ましくは、１１３〜１３７℃の範囲、さらに好ましくは１１６〜１３４℃の範囲である。
【００３３】
本発明に用いられるＰＥＩとしては、脂肪族、脂環族または芳香族系のエーテル単位と環状イミド基を繰り返し単位として含有するポリマーであって、溶融成形性を有するポリマーであれば、特に限定されない。例えば、米国特許第４１４１９２７号に記載のポリマーである。本発明の効果を阻害しない範囲であれば、ＰＥＩの主鎖に環状イミド、エーテル単位以外の構造単位、例えば、芳香族、脂肪族、脂環族エステル単位、オキシカルボニル単位等が含有されていても良い。
【００３４】
具体的なＰＥＩとしては、下記一般式で示されるポリマーを例示することができる。
【００３５】
【化１】
0004023090.tif 000002
【００３６】
（ただし、上記式中Ｒ1は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族または脂肪族残基であり、Ｒ2は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基である。）
上記Ｒ1、Ｒ2としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基等を挙げることができる。
【００３７】
【化２】
0004023090.tif 000003
【００３８】
本発明では、ポリエステルとの相溶性、コスト、溶融成形性等の観点から、ガラス転移温度が３５０℃以下、より好ましくは２５０℃以下のＰＥＩが好ましく、下記式で示される構造単位を有する、２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物とｍ−フェニレンジアミンまたはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物が好ましい。このＰＥＩは、“Ｕｌｔｅｍ”（登録商標）の商標名で、Ｇｅｎｅｒａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ社より入手可能である。
【００３９】
【化３】
0004023090.tif 000004
【００４０】
または
【００４１】
【化４】
0004023090.tif 000005
【００４２】
本発明のポリエステルフィルムは、広角Ｘ線ディフラクトメーター法による結晶配向解析で、該ポリエステルフィルムをその法線を軸として回転した時に得られる、ポリエステル主鎖方向の結晶面の回折ピークの円周方向の半価幅が５５〜８５度の範囲であることが好ましい。ポリエステル主鎖方向の結晶面の回折ピークの円周方向の半価幅はポリエステルフィルムの結晶の配向の方向の分布の広がりを表すものであり、フィルムの引裂伝播抵抗が小さくなると起こる、テープ破断防止の観点から、半価幅は５５度以上であることが好ましく、また、フィルムの面内の全方位に高強度であるフィルムを得る観点から、８５度以下であることが好ましい。ここで、ポリエステル主鎖方向の結晶面とは、広角Ｘ線ディフラクトメーター法によって回折ピークとして検知される結晶面の中で、その法線がポリエステル主鎖方向に最も近い結晶面であり、ＰＥＴでは（−１０５）面である。前記半価幅は、より好ましくは６０〜８３度の範囲、さらに好ましくは６５〜８０度の範囲が好ましい。
【００４３】
本発明のポリエステルフィルムは、フィルムの厚み方向の屈折率（ｎＺＤ）は、１．４７〜１．４８５の範囲、面配向係数（ｆｎ）は０．１７５〜０．１９５の範囲が好ましい。本発明の厚み方向の屈折率（ｎＺＤ）が１．４８５を越え、面配向係数（ｆｎ）が０．１７５未満の場合は、磁気テープの走行時に、テープにかかる応力による伸び変形が起こりやすくなり、トラックずれを起こしやすくなる。また厚み方向の屈折率（ｎＺＤ）が１．４７未満で、面配向係数（ｆｎ）が０．１９５を越える場合は、フィルムの引裂伝播抵抗が小さくなり、テープ破断が生じ易くなるので注意すべきである。本発明のフィルムの厚み方向の屈折率（ｎＺＤ）は、１．４７３〜１．４８２の範囲、面配向係数（ｆｎ）は０．１８〜０．１９３の範囲がより好ましい。
【００４４】
本発明のポリエステルフィルムの密度は、十分構造固定し、テープの保存安定性を良好とする観点からは、１．３９ｇ／ｃｍ3以上が好ましく、また、フィルムの引裂伝播抵抗を維持し、テープ切断を抑制する観点から、１．４０５ｇ／ｃｍ3以下が好ましい。
【００４５】
本発明のポリエステルフィルムは、温湿度条件下での寸法安定性の観点からは、温度膨張係数（α）が、−５×１０-6〜１５×１０-6（／℃）の範囲にあることが好ましい。ここで、−（マイナス）は収縮することを示している。より好ましくは、−４×１０-6〜１３×１０-6（／℃）の範囲、さらに好ましくは、−３×１０-6〜１１×１０-6（／℃）の範囲である。
【００４６】
また、温度膨張係数と同様に、温湿度条件下での寸法安定性の観点から、湿度膨張係数（β）が、−２×１０-6（／％ＲＨ）〜１５×１０-6（／％ＲＨ）の範囲にあることが好ましい。より好ましくは、−１×１０-6（／％ＲＨ）〜１３×１０-6（／％ＲＨ）の範囲、さらに好ましくは、１×１０-6（／％ＲＨ）〜１０×１０-6（／％ＲＨ）の範囲である。
【００４７】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、一方のフィルム表面（Ａ面）の表面粗さＲａAは、磁気ヘッドとの摩擦軽減の観点から、３ｎｍ以上であることが好ましく、電磁変換特性の観点から１０ｎｍ以下であることが好ましい。また、Ａ面の反対側のフィルム表面（Ｂ面）の表面粗さＲａBは、加工工程でのハンドリング性の観点から、５ｎｍ以上であることが好ましく、テープとして巻いたときの押し圧による転写軽減の観点から、１７ｎｍ以下であることが好ましい。より好ましくはＲａAが３〜９ｎｍ、ＲａBが６〜１６ｎｍの範囲であり、さらに好ましくはＲａAが４〜８ｎｍ、ＲａBが７〜１５ｎｍの範囲である。
【００４８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、温度５０℃、荷重２８ＭＰａの条件下で３０分経時後のクリープコンプライアンスが、０．１１〜０．４５ＧＰａ-1の範囲が好ましい。本発明のクリープコンプライアンスは、テープの走行時あるいは保存時の張力によって起こるテープの伸び変形抑制や、記録再生時のトラックずれ抑制の観点から０．４５ＧＰａ-1以下が好ましい。また、クリープコンプライアンスは、テープ破断抑制の観点から０．１１ＧＰａ-1以上が好ましい。クリープコンプライアンスは、さらに好ましくは０．１３〜０．３７ＧＰａ-1、最も好ましくは、０．１５〜０．３０ＧＰａ-1の範囲である。ここで、クリープとは、一定応力のもとで歪みが時間と共に増大する現象のことであり、クリープコンプライアンスとは、この歪みと一定応力の比である。
【００４９】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを、１／２インチ幅の磁気テープに加工し、後述の条件下で測定した幅方向のトラックずれが、テープの巻き姿、ドロップアウト抑制の観点から、０〜１μｍの範囲であることが好ましい。また、該磁気テープの最大寸法変化幅は、テープの走行耐久性やデータの保存安定性の観点から、０〜３μｍの範囲であることが好ましい。トラックずれについては、さらに好ましくは０〜０．８μｍ、最も好ましくは０〜０．５μｍの範囲である。最大寸法変化幅については、さらに好ましくは、０〜２μｍ、最も好ましくは０〜１．５μｍの範囲である。
【００５０】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、磁気記録テープ用、コンデンサー用、感熱転写リボン用、感熱孔版印刷原紙用などに好ましく用いられる。特に好ましい用途は、均一で微細な表面形態を必要とするデータストレージ用などの高密度磁気記録媒体である、そのデータ記録容量としては、好ましくは３０ＧＢ（ギガバイト）以上、より好ましくは７０ＧＢ以上、さらに好ましくは１００ＧＢ以上である。また、該高密度磁気記録媒体用ベースフィルムの厚みは、３〜７μｍが好ましい。より好ましくは３．５〜６．５μｍ、さらに好ましくは４〜６μｍである。
【００５１】
磁気テープの磁性層としては、強磁性金属薄膜や、強磁性金属微粉末を結合剤中に分散してなる磁性層や金属酸化物塗布による磁性層などが好適な例として挙げられる。前記強磁性金属薄膜としては、鉄、コバルト、ニッケルやその他の合金等が好ましい。また、前記強磁性金属微粉末としては、強磁性六方晶フェライト微粉末や、鉄、コバルト、ニッケルやその他の合金等が好ましい。前記結合剤としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂や、これらの混合物などが好ましい。
【００５２】
磁性層の形成法は、塗布法、乾式法のいずれの方式も採用できる。塗布法は、磁性粉を熱可塑性、熱硬化性、あるいは放射線硬化性などの結合剤と混練し、塗布、乾燥を行う方法である。乾式法は、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレコーティング法などにより、基材フィルム上に直接磁性金属薄膜層を形成する方法である。
【００５３】
本発明の磁気記録媒体においては、強磁性金属薄膜上に保護膜が設けられていてもよく、この保護膜によって、さらに走行耐久性、耐食性を改善することができる。保護膜としては、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、酸化コバルト、酸化ニッケルなどの酸化物保護膜、窒化チタン、窒化ケイ素、窒化ホウ素などの窒化物保護膜、炭化ケイ素、炭化クロム、炭化ホウ素等の炭化物保護膜、グラファイト、無定型カーボン等の炭素からなる炭素保護膜があげられる。
【００５４】
前記炭素保護膜は、プラズマＣＶＤ法、スパッタリング法等で作成したアモルファス構造、グラファイト構造、ダイヤモンド構造、もしくはこれらの混合物からなるカーボン膜であり、特に好ましくは一般にダイヤモンドライクカーボンと呼ばれる硬質カーボン膜である。
【００５５】
また、この硬質炭素保護膜上に付与する潤滑剤との密着をさらに向上させる目的で、硬質炭素保護膜表面を酸化性もしくは不活性気体のプラズマによって表面処理しても良い。
【００５６】
本発明では、磁気記録媒体の走行耐久性および耐食性を改善するため、上記磁性膜もしくは保護膜上に、潤滑剤や防錆剤を付与することが好ましい。
【００５７】
本発明のポリエステルフィルムは、ポリエステル樹脂を溶融成形した未延伸フィルムを、逐次二軸延伸または／および同時二軸延伸により、長手方向と幅方向に高度に延伸配向を付与したフィルムである。本発明のポリエステルフィルムを得るための好ましい製造方法としては、以下の２種類の方法がある。
【００５８】
１．未延伸フィルムを長手方向および幅方向に延伸した後、再度長手方向または／および幅方向の延伸を行い、その後熱固定処理および弛緩処理を施す方法であって、該弛緩処理を２段階以上の多段階で行い、合計の弛緩率を５〜１０％の範囲とする。
【００５９】
ポリエステルフィルムは、上記のように熱固定処理が施され、弛緩下で均一に徐冷後、室温まで冷やして巻き取られる。熱固定処理の温度は１９０℃〜２２０℃が好ましく、さらに好ましくは、２０５℃〜２２０℃である。熱固定処理とは、延伸されたフィルムを延伸温度より高く、フィルムの融点より低い温度で熱処理することによってフィルムを結晶化させることである。熱固定処理によって、フィルムに平面性、熱寸法安定性が付与される。なお、熱固定処理は、フィルムの幅を一定に保って行うことが好ましいが、幅方向に弛緩させながら行うことにより熱固定処理と弛緩処理を同時に行っても良い。
【００６０】
さらにこのフィルムを４０〜１８０℃の温度で、幅方向に弛緩しながら冷却するのが好ましい。
【００６１】
幅方向の合計弛緩率を５％以上とすることにより、幅方向の寸法変化率を本発明の範囲とすることができ、好ましい。膨張によるシワや厚みむら発生の抑制の観点から幅方向の合計弛緩率は１０％以下であることが好ましい。より好ましくは６〜９％の範囲である。また、前記多段階の弛緩処理の温度は１段階目が１２０〜１８０℃の範囲、２段階目以降が１００〜１４０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくは１段階目が１２５〜１６０℃の範囲、２段階目以降が１１０〜１３０℃の範囲である。弛緩率は（１段階目の弛緩率）＞（２段階目以降の弛緩率）であることが好ましく、１段目は３〜７％の範囲、２段目以降は１〜４％の範囲が好ましい。このような条件で弛緩処理を行うことにより、フィルムの残留応力が軽減され、寸法変化がいっそう抑制される。ここで言う弛緩率は、１段目、２段目以降共に、最終の延伸後のフィルム幅に対しての値であり、トータルの弛緩率は、１段目と２段目以降の弛緩率の和より求められる。
【００６２】
２．未延伸フィルムを長手方向および幅方向に延伸した後、ポリエステルのガラス転移温度（Ｔｇ）〜Ｔｇ＋５０℃の温度にて１．０１〜１．３倍の倍率で幅方向に微延伸を施し、その後、再度長手方向または／および幅方向に延伸する。幅方向に微延伸を行うことによって、その後の再延伸によって、幅方向に配向を付与しやすくなり、幅方向の寸法変化率を本発明の範囲にすることができる。延伸温度は、より好ましくはＴｇ＋５〜Ｔｇ＋４５℃の範囲、さらに好ましくはＴｇ＋１０〜Ｔｇ＋４０℃の範囲である。また延伸倍率は、より好ましくは１．０５〜１．２５倍の範囲、さらに好ましくは１．１〜１．２倍の範囲である。
【００６３】
また、上記２の条件で延伸した後、さらに上記１の条件で熱固定処理および弛緩処理をすると、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの物性が得られやすいので、より好ましい。
【００６４】
さらに、上記１．または２．の方法において、未延伸フィルムを長手方向および幅方向に延伸する際には、長手方向または／および幅方向に２段階以上の多段階で延伸することが好ましい。１段目の延伸温度（Ｔ１）をＴｇ〜Ｔｇ＋６０℃の範囲として、１．２〜３．０倍の延伸倍率で延伸を行い、２段目以降の延伸温度を先の延伸温度（Ｔ１）−１０〜Ｔ１−５０℃の範囲に冷却して、１．２〜４．０倍の延伸倍率で行うことが好ましい。２段目の延伸温度（Ｔ２）を１段目の延伸温度より低くすることにより、フィルムの長手方向および幅方向の配向分布を小さくすることができるので好ましい。
【００６５】
さらに、得られたフィルムのエッジを除去し、ロールに巻き取り、そのロール状フィルムを加熱された熱風オーブン内で熱処理することが好ましい。熱処理温度はＴｇ−１０〜Ｔｇ−６０℃の範囲、より好ましくはＴｇ−１５〜Ｔｇ−５５℃の範囲、さらに好ましくはＴｇ−２０〜Ｔｇ−５０℃の範囲であり、熱処理時間は２４〜３６０時間の範囲、より好ましくは、４８〜２４０時間の範囲、さらに好ましくは７２〜１６８時間の範囲である。
【００６６】
以下に、具体的な製造方法をＰＥＴフィルムの逐次二軸延伸の場合を例として説明する。ただし、本発明は以下の説明によって限定されるものでない。
【００６７】
まず、常法に従い、テレフタル酸とエチレングリコールをエステル化し、または、テレフタル酸ジメチルとエチレングリコールをエステル交換し、ビス−β−ヒドロキシエチルテレフタレート（ＢＨＴ）を得る。次にこのＢＨＴを重合槽に移行し、真空下で２８０℃に加熱して重合反応を進める。ここで、固有粘度が０．５程度のポリエステルを得る。得られたポリエステルをペレット状で減圧下において固相重合する。固相重合する場合は、あらかじめ１８０℃以下の温度で予備結晶化させた後、１９０〜２５０℃で１ｍｍＨｇ程度の減圧下、１０〜５０時間固相重合させる。また、ポリエステルに粒子を含有させるために、上記の重合に際して、エチレングリコールに粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールをテレフタル酸と重合させる方法が好ましい。粒子を添加する際には、例えば、粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾルを一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、粒子の水スラリーをポリエステルのペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、ポリエステルに練り混む方法も有効である。粒子の含有量、個数を調整する方法としては、上記方法で高濃度の粒子マスターを作っておき、それをフィルム製膜時に粒子を実質的に含有しないポリエステルや他の熱可塑性樹脂またはそれらの混合物で希釈して、粒子の含有量を調整する方法が有効である。高濃度不活性粒子含有ポリエステルのペレットを、粒子を実質的に含有しないポリエステルのペレットと混合し、１８０℃で３時間以上、真空下で十分に乾燥して、２７０〜３００℃の温度に加熱された押出機に供給して溶融させ、繊維焼結ステンレス金属フィルター内を通過させた後、Ｔ型口金よりシート状に押し出す。この溶融されたシートを、表面温度１０〜４０℃に冷却されたドラム上に静電気力で密着させて冷却固化し、実質的に無配向状態の未延伸ポリエステルフィルムを得る。
【００６８】
次にこの未延伸ポリエステルフィルムに対し、下記（１）または（２）のような条件で延伸、熱固定処理、弛緩処理等を行う。
【００６９】
（１）未延伸ポリエステルフィルムを加熱された数本のロール上を通過させて十分加熱した後、ロールの周速差を利用して長手方向に延伸する。延伸温度はポリエステルのガラス転移温度（Ｔｇ）＋３０〜Ｔｇ＋７０℃の範囲が好ましく、より好ましくはＴｇ＋３５〜Ｔｇ＋６５℃の範囲である。延伸倍率は、３〜７倍の範囲が好ましく、より好ましくは、３．５〜６倍の範囲である。高倍率延伸を行う観点から、延伸温度がＴｇ＋３０℃以上であることが好ましく、分子を有効に配向させて高弾性フィルムを得る観点から、Ｔｇ＋７０℃以下の延伸温度が好ましい。
【００７０】
次に、得られた縦延伸後のフィルムを幅方向に延伸する。幅方向への延伸方法としては、ステンターなどを用いて行う。延伸温度は、Ｔｇ＋１０〜Ｔｇ＋５０℃の範囲が好ましく、より好ましくはＴｇ＋１５〜Ｔｇ＋４５℃の範囲である。延伸倍率は、好ましくは３〜７倍の範囲、より好ましくは、３．５〜６倍の範囲である。幅方向延伸の条件も長手方向延伸の条件と同様に、高倍率延伸を行う観点から、延伸温度がＴｇ＋１０℃以上であることが好ましく、分子を有効に配向させる観点から、Ｔｇ＋５０℃以下が好ましい。
【００７１】
さらに同ステンター内で幅方向に微延伸を行う。延伸温度はＴｇ〜Ｔｇ＋５０℃の範囲が好ましく、より好ましくはＴｇ＋１０〜Ｔｇ＋４０℃の範囲である。延伸倍率は１．０１〜１．３倍の範囲が好ましく、より好ましくは１．０５〜１．２５倍の範囲である。また、この微延伸を上記温度範囲内および延伸倍率範囲内で、段階的に昇温しながら２段階以上の多段階で行っても良い。この後さらに、再縦延伸あるいは／および再横延伸を行ってもよい。熱固定温度は１９０℃〜２５０℃の範囲が好ましく、より好ましくは、２００℃〜２４０℃の範囲である。熱固定工程において、１ゾーン以上で１〜２倍延伸してもよい。
【００７２】
さらにこのフィルムを４０〜１８０℃の範囲の温度ゾーンで、幅方向に弛緩しながら冷却するのが好ましい。この場合、弛緩率は、３〜７％の範囲が好ましく、さらに好ましくは、３．５〜６．５％の範囲である。寸法安定性の観点から、熱固定温度は、２０５℃以上、弛緩率は３％以上が好ましい。その後、フィルムエッジを除去し、ロールに巻き取る。
【００７３】
（２）未延伸ポリエステルフィルムをまず長手方向に延伸する。ポリエステルフィルムを十分加熱された数本のロール上を通過させて十分加熱した後、ロールの周速差を利用して長手方向に延伸する。延伸温度はＴｇ〜Ｔｇ＋６０℃の範囲、延伸倍率は１．２倍〜３倍の範囲で延伸されることが好ましく、より好ましくは延伸温度がＴｇ＋１５〜Ｔｇ＋４５℃の範囲、延伸倍率が１．５〜２．５倍の範囲である。
【００７４】
得られた縦延伸後のフィルムを続いて幅方向に延伸する。幅方向への延伸方法としては、ステンターを用いて行う。延伸温度（Ｔ１）は先の長手方向延伸温度と同様にＴｇ〜Ｔｇ＋６０℃の範囲、延伸倍率が１．２〜３倍の範囲で延伸されることが好ましく、より好ましくは延伸温度がＴｇ＋１５〜Ｔｇ＋４５℃の範囲、延伸倍率が１．５〜２．５倍の範囲である。
【００７５】
このようにして得られた縦横二軸延伸フィルムの複屈折（Δｎ）は、０〜０．０２の範囲、好ましくは０〜０．０１の範囲であることが好ましい。複屈折が上記範囲内である場合は、フィルム長手方向および幅方向にバランスのとれた機械強度や優れた熱収縮特性を有するフィルムを得ることができる。
【００７６】
上記のようにして得られた二軸延伸フィルムを同一ステンター内で幅方向に再横延伸する。再延伸温度（Ｔ２）は先の横延伸温度（Ｔ１）−１０〜Ｔ１−５０℃の範囲、延伸倍率は１．２〜４倍の範囲で行うことにより、幅方向に無理なく延伸でき、幅方向の機械強度を向上させることができ、また幅方向延伸後に再縦延伸、再々横延伸を行う場合の延伸性も良好となるので好ましい。より好ましくは延伸温度がＴ１−２０℃〜Ｔ１−４０℃の範囲、延伸倍率が２〜３倍の範囲である。また、横延伸後に必要に応じて熱固定処理を行うこともできる。さらに上記のようにして得られたフィルムを再縦延伸する。延伸温度（Ｔ３）は先の再横延伸温度（Ｔ２）〜Ｔ２＋６０℃の範囲、延伸倍率は１．２〜６倍の範囲で行うことにより、長手方向に好適な配向が付与され縦横バランスのとれたフィルムとなるので好ましい。より好ましくは延伸温度が先の再横延伸温度（Ｔ２）＋５〜Ｔ２＋５５℃の範囲、延伸倍率は２〜５倍の範囲である。また、再縦延伸を行うに際して上記延伸温度、倍率の範囲内であれば１段階の延伸で行っても、２段階以上の温度勾配をつけた多段延伸で行ってもよい。また、本発明では、再縦延伸後、再々横延伸を行うこともできる。再々横延伸は、延伸温度が先の再縦延伸温度（Ｔ３）〜ポリエステルの融解温度（Ｔｍ）−２０℃の範囲、延伸倍率が１．０５〜３倍の範囲で行うことが好ましい。
【００７７】
このようにして得られたポリエステルフィルムは、平面性、熱寸法安定性を付与するために、弛緩下で熱固定処理が施され、均一に徐冷後室温まで冷やして巻き取られる。熱固定温度は１９０℃〜２２０℃の範囲が好ましく、さらに好ましくは、２０５℃〜２２０℃の範囲である。さらにこのフィルムを４０〜１８０℃の範囲の温度ゾーンで、幅方向に弛緩しながら冷却するのが好ましい。本発明では、弛緩率は、５〜１０％の範囲が好ましく、さらに好ましくは、６〜９％の範囲である。寸法安定性の観点から、熱固定温度は、２０５℃以上、弛緩率は５％以上が好ましい。その後、フィルムエッジを除去し、ロールに巻き取る。
＜物性値の評価方法＞
（１）寸法変化率（Ａ）、（Ｂ）（％）
サンプルサイズ：長手方向  １００ｍｍ、幅方向  ３０ｍｍ
上記サンプルを、２３℃、６５％ＲＨ、無荷重の条件下にて、２４時間調湿調温した後、大日本印刷（株）製クロムマスク上に、サンプルを静電気により貼り付け、光学顕微鏡を用いて、長手方向の長さ（Ｌ０L）および幅方向の長さ（Ｌ０W）を測定する。その後、４９℃、９０％ＲＨの条件下、長手方向に３２ＭＰａの荷重をかけた状態で、７２時間放置した。７２時間後、荷重を解放し、２３℃、６５％ＲＨ、無荷重の条件下にて２４時間調湿調温後、長手方向の長さ（Ｌ１L）幅方向の長さ（Ｌ１W）を測定した。幅方向（ＴＤ）および長手方向（ＭＤ）の寸法変化率は下記式により求めた。
【００７８】
幅方向寸法変化率  （Ａ）（％）＝［（Ｌ１W−Ｌ０W）／Ｌ０W］×１００
長手方向寸法変化率（Ｂ）（％）＝［（Ｌ１L−Ｌ０L）／Ｌ０L］×１００
寸法変化率比                  ＝｜Ａ｜／｜Ｂ｜
（２）熱収縮率
ＪＩＳ−Ｃ２３１８に従って、測定した。
【００７９】
試料サイズ：幅１０ｍｍ、標線間隔１５０ｍｍ
測定条件：温度１００℃、処理時間３０分、無荷重状態
１００℃熱収縮率を次式より求めた。
【００８０】
熱収縮率（％）＝［（Ｌ0−Ｌ）／Ｌ0］×１００
Ｌ0  ：加熱処理前の標線間隔
Ｌ  ：加熱処理後の標線間隔
（３）弾性率
ＡＳＴＭ−Ｄ８８２に規定された方法に従って、インストロンタイプの引張試験機を用いて測定した。測定は下記の条件とした。
【００８１】
測定装置：オリエンテック（株）製フィルム強伸度自動測定装置
“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００”
試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間１００ｍｍ、
引張り速度：２００ｍｍ／分
測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
（４）長手方向厚みむら（％）
アンリツ株式会社製フィルムシックネステスタ  ＫＧ６０１Ａおよび電子マイクロメータ  Ｋ３０６Ｃを用い、フィルムの長手方向に３０ｍｍ幅、２ｍ長さにサンプリングしたフィルムの厚みを連続的に測定する。ただし、厚みむらは、一番最初に延伸された方向に測定するものとする。フィルムの搬送速度は３ｍ／分とした。２ｍ長での厚み最大値Ｔmax（μｍ）、最小値Ｔmin（μｍ）から、
Ｒ＝Ｔmax−Ｔmin
を求め、Ｒと２ｍ長の平均厚みＴave（μｍ）から
厚みむら（％）＝（Ｒ／Ｔave）×１００
として求めた。
【００８２】
（５）広角Ｘ線回折法によるフィルムの結晶面回折ピークの円周方向の半価幅
Ｘ線回折装置（（株）理学電機社製  ４０３６Ａ２型（管球型））を用いて下記の条件で、ディフラクトメーター法により測定した。
【００８３】
Ｘ線回折装置      （株）理学電機社製  ４０３６Ａ２型（管球型）
Ｘ線源          ：ＣｕＫα線（Ｎｉフィルター使用）
出力            ：４０ｋＶ  ２０ｍＡ
ゴニオメータ      （株）理学電機社製
スリット        ：２ｍｍφ−１゜−１゜
検出器          ：シンチレーションカウンター
計数記録装置      （株）理学電機社製  ＲＡＤ−Ｃ型
２θ／θスキャンで得られた結晶面の回折ピーク位置に、２ｃｍ×２ｃｍに切り出して、方向をそろえて重ね合わせた試料およびカウンターを固定し、試料を面内回転させることにより円周方向のプロファイルを得る（βスキャン）。βスキャンで得られたピークプロファイルのうち、ピークの両端の谷部分をバックグランドとして、ピークの半価幅（ｄｅｇ）を計算した。
【００８４】
（６）温度膨張係数（／℃）
フィルムを幅４ｍｍにサンプリングし、試長１５ｍｍになるように、真空理工（株）製ＴＭＡ  ＴＭ−３０００および加熱制御部ＴＡ−１５００にセットした。
１５％ＲＨの条件下、０．５ｇの荷重をフィルムにかけて、温度を室温（２３℃）から５０℃まで上昇させた後、いったん、室温まで温度を戻した。その後、再度温度を室温から５０℃まで上昇させた。その時の、３０℃から４０℃までのフィルムの変位量（ΔＬ  μｍ）を測定し、次式から温度膨張係数を算出した。
【００８５】
温度膨張係数（／℃）＝（ΔＬ／１５×１０3）／（４０−３０）
（７）湿度膨張係数（／％ＲＨ）
フィルムを幅１０ｍｍにサンプリングし、試長２００ｍｍになるように、大倉インダストリー製のテープ伸び試験器にセットし、温度３０℃で、湿度を４０％ＲＨから８０％ＲＨまで変化させ、変位量（ΔＬ  ｍｍ）を測定し、次式から湿度膨張係数を算出した。
【００８６】
湿度膨張係数（／％ＲＨ）＝（ΔＬ／２００）／（８０−４０）
（８）密度（ｇ／ｃｍ3）
ＪＩＳ−Ｋ７１１２の密度勾配管法により、臭化ナトリウム水溶液を用いてフィルムの密度を測定した。
【００８７】
（９）屈折率および面配向係数（ｆｎ）
屈折率は、ＪＩＳ−Ｋ７１０５に規定された方法に従って、ナトリウムＤ線を光源として、（株）アタゴ製のアッペ屈折率計４型を用いて測定した。なおマウント液はヨウ化メチレンを用いて、２３℃、６５％ＲＨにて測定した。
【００８８】
面配向係数（ｆｎ）は、測定した各屈折率を用いて次式から求めた。
【００８９】
面配向係数（ｆｎ）＝（ｎMD＋ｎTD）／２−ｎZD
ｎMD：長手方向の屈折率
ｎTD：幅方向の屈折率
ｎZD：厚み方向の屈折率
（１０）ガラス転移温度Ｔｇ、融解温度Ｔｍ、
疑似等温法にて、下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳ  Ｋ７１２１に従って決定した。
【００９０】
装置    ：ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調ＤＳＣ
測定条件
加熱温度    ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）
温度校正    ：高純度インジウムおよびスズの融点
温度変調振幅：±１℃
温度変調周期：６０秒
昇温ステップ：５Ｋ
試料重量    ：５ｍｇ
試料容器    ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ）
参照容器    ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ）
なお、ガラス転移温度は下記式により算出した。
【００９１】
ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラス転移終了温度）／２
（１１）固有粘度
オルトクロロフェノール中、２５℃で測定した溶液粘度から、下式で計算した値を用いた。すなわち、
ηsp／Ｃ＝［η］＋Ｋ［η］2・Ｃ
ここで、ηsp＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１であり、Ｃは溶媒１００ｍｌあたりの溶解ポリマー重量（ｇ／１００ｍｌ、通常１．２）、Ｋはハギンス定数（０．３４３とする）である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。単位はｄｌ／ｇである。
【００９２】
（１２）クリープコンプライアンス
フィルムを幅４ｍｍにサンプリングし、試長１５ｍｍになるように、真空理工（株）製ＴＭＡ  ＴＭ−３０００および加熱制御部ＴＡ−１５００にセットした。
【００９３】
５０℃で、２８ＭＰａの荷重をフィルムにかけて、３０分間保ち、その時のフィルムの変位量（ΔＬ  μｍ）を測定し、次式からクリープコンプライアンスを算出した。
【００９４】
クリープコンプライアンス（ＧＰａ-1）＝（ΔＬ／１５×１０3）／（２８×１０-3）
（１３）磁気テープの走行耐久性および保存安定性
本発明のポリエステルフィルムの表面に、下記組成の磁性塗料を塗布厚さ２．０μｍになるように塗布し、磁気配向させ、乾燥させる。次いで反対面に下記組成のバックコートを塗布し、カレンダー処理した後、６０℃で、４８時間キュアリングする。上記テープ原反を１／２インチ幅にスリットし、磁気テープとして、長さ６７０ｍ分を、カセットに組み込んでカセットテープとした。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末                        ：  １００重量部
・変成塩化ビニル共重合体                ：    １０重量部
・変成ポリウレタン                      ：    １０重量部
・ポリイソシアネート                    ：      ５重量部
・ステアリン酸                          ：  １．５重量部
・オレイン酸                            ：      １重量部
・カーボンブラック                      ：      １重量部
・アルミナ                              ：    １０重量部
・メチルエチルケトン                    ：    ７５重量部
・シクロヘキサノン                      ：    ７５重量部
・トルエン                              ：    ７５重量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ）  ：    ９５重量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）：    １０重量部
・αアルミナ                            ：  ０．１重量部
・変成ポリウレタン                      ：    ２０重量部
・変成塩化ビニル共重合体                ：    ３０重量部
・シクロヘキサノン                      ：  ２００重量部
・メチルエチルケトン                    ：  ３００重量部
・トルエン                              ：  １００重量部
作成したカセットテープを、Ｑｕａｎｔｕｍ社製  ＤＬＴIV  Ｄｒｉｖｅを用い、１００時間走行させ、次の基準でテープの走行耐久性を評価した。
【００９５】
○：テープ端面の伸び、折れ曲がりがなく、削れ跡が見られない。
【００９６】
△：テープ端面の伸び、折れ曲がりはないが、一部削れ跡が見られる。
【００９７】
×：テープ端面の一部が伸び、ワカメ状の変形が見られ、削れ跡が見られる。
【００９８】
また、上記作成したカセットテープをＱｕａｎｔｕｍ社製  ＤＬＴIV  Ｄｒｉｖｅに、データを読み込んだ後、カセットテープを４９℃、９０％ＲＨの雰囲気中に１００時間保存した後、データを再生して次の基準で、テープの保存安定性を評価した。
【００９９】
○：トラックずれも無く、正常に再生した。
【０１００】
△：テープ幅に異常が無いが、一部に読みとり不可が見られる。
【０１０１】
×：テープ幅に変化があり、読みとり不可が見られる。
【０１０２】
（１４）トラックずれ、最大寸法変化幅
上記で作成したカセットテープを、下記の１〜５の条件で順番に走行させたときの、幅方向の寸法変化を常時読みとり、下記のとおり最大寸法変化幅および走行前後でのトラックずれを求めた。幅方向の寸法変化は、サーボからテープまでの距離（約１．５ｍｍ）の変化で測定した。２０℃、５０％ＲＨ条件下でのサーボからテープまでの距離の初期値をＬ０（μｍ）、下記条件３で走行させた後のサーボからテープまでの距離をＬ１（μｍ）、下記条件５で走行させた後のサーボからテープまでの距離をＬ２（μｍ）とした。
【０１０３】
トラックずれ（μｍ）  ＝｜Ｌ０−Ｌ２｜
最大寸法変化幅（μｍ）＝｜Ｌ０−Ｌ１｜
条件１：２０℃、５０％ＲＨ、張力  ８５ｇ  走行回数  ３回
条件２：２０℃、５０％ＲＨ、張力１４０ｇ  走行回数  ３回
条件３：４０℃、６０％ＲＨ、張力１４０ｇ  走行回数  １００回
条件４：２０℃、５０％ＲＨ、張力１４０ｇ  走行回数  ３回
条件５：２０℃、５０％ＲＨ、張力  ８５ｇ  走行回数  ３回
（１５）フィルムの加工適性
５００ｍｍ幅に巻き取られたフィルムを、アンワインダーから巻出しながら、搬送速度２０ｍ／分で、井上金属工業株式会社製のオーブン処理装置に供給し、１８０℃の熱処理を施して、１００ｍの長さで巻き取った。その際に、蛇行などにより、巻き取ったフィルムの端部が１０ｍｍを超えて突出して不揃いとなったものを「×」、端部の突出が５ｍｍ以上、１０ｍｍ以下のもの、また、５ｍｍ未満であるが加工中にしわが観測されたものを「△」、端部の突出が５ｍｍ未満であり、かつ加工中にしわが観測されなかったものを「○」とした。
【０１０４】
（１６）電磁変換特性（Ｃ／Ｎ）
フィルム表面に、下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布（上層は磁性塗料で、塗布厚０．１μｍ、非磁性下層の厚みは適宜変化させた。）し、磁気配向させ、乾燥させる。次いで反対面に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理した後、６０℃で、４８時間キュアリングする。上記テープ原反を８ｍｍ幅にスリットし、パンケーキを作成した。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテープとした。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末                                      ：  １００重量部
・スルホン酸Ｎａ変性塩化ビニル共重合体                ：    １０重量部
・スルホン酸Ｎａ変性ポリウレタン                      ：    １０重量部
・ポリイソシアネート                                  ：      ５重量部
・ステアリン酸                                        ：  １．５重量部
・オレイン酸                                          ：      １重量部
・カーボンブラック                                    ：      １重量部
・アルミナ                                            ：    １０重量部
・メチルエチルケトン                                  ：    ７５重量部
・シクロヘキサン                                      ：    ７５重量部
・トルエン                                            ：    ７５重量部
（非磁性下層塗料の組成）
・酸化チタン                                          ：  １００重量部
・カーボンブラック                                    ：    １０重量部
・スルホン酸Ｎａ変性塩化ビニル共重合体                ：    １０重量部
・スルホン酸Ｎａ変性ポリウレタン                      ：    １０重量部
・メチルエチルケトン                                  ：    ３０重量部
・メチルイソブチルケトン                              ：    ３０重量部
・トルエン                                            ：    ３０重量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ）                ：    ９５重量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）              ：    １０重量部
・αアルミナ                                          ：  ０．１重量部
・酸化亜鉛                                            ：  ０．３重量部
・スルホン酸Ｎａ変性塩化ビニル共重合体                ：    ３０重量部
・スルホン酸Ｎａ変性ポリウレタン                      ：    ２０重量部
・シクロヘキサノン                                    ：  ２００重量部
・メチルエチルケトン                                  ：  ３００重量部
・トルエン                                            ：  １００重量部
このテープについて、市販のＨｉ８用ＶＴＲ（ＳＯＮＹ社製 ＥＶ−ＢＳ３０００）を用いて、７ＭＨｚ±１ＭＨｚのＣ／Ｎの測定を行った。このＣ／Ｎを市販されているＨｉ８用ＭＰビデオテープと比較して、次の通りランク付けした。
【０１０５】
＋３ｄＢ以上のもの               ：◎
＋１ｄＢ以上、＋３ｄＢ未満のもの ：○
＋１ｄＢ未満のもの               ：×
以下に、本発明のより具体的な実施例について説明する。
【０１０６】
実施例１
押出機Ａ，Ｂ２台を用いた。２８０℃に加熱された押出機Ａには、ＰＥＴ−Ｉ（固有粘度０．６２、ガラス転移温度７７℃、平均径０．３μｍの球状シリカ粒子０．３８重量％を配合）のペレットを１８０℃で３時間真空乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｂには、ＰＥＴ−ＩＩ（固有粘度０．６２、ガラス転移温度７７℃、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．９重量％と平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．１重量％を配合）のペレットを１８０℃で３時間真空乾燥した後に供給した。溶融したＰＥＴ−ＩおよびＰＥＴ−ＩＩを、Ｔダイ中で合流させ、表面温度２５℃のキャストドラム上に静電印加法により密着させて冷却固化し、積層厚みの比がＰＥＴ−Ｉ／ＰＥＴ−ＩＩ＝１５／１の積層未延伸フィルムを得た。この積層未延伸フィルムを表１に示す条件で延伸した。まず、数本の加熱ロール（表面材質；シリコーンゴム）の配置された縦延伸機を用い、ロールの周速差を利用して、長手方向に延伸（ＭＤ延伸１）を行った後、冷却した。このフィルムの両端部をクリップで把持して、ステンターに導き、２段階で幅方向に延伸（ＴＤ延伸１−１、１−２）した。さらにこのフィルムを縦延伸機を用いて、加熱金属ロールで加熱し、２段階に長手方向に延伸（ＭＤ延伸２−１、２−２）し、次いで、このフィルムの両端部をクリップで把持しステンターに導き、２段階で幅方向に延伸（ＴＤ延伸２−１、２−２）した。引き続き２１０℃の温度で熱固定処理を施した後、１５０℃の冷却ゾーンで幅方向に５．０％の弛緩率で弛緩処理を行い、さらに１００℃のゾーンで幅方向に２．０％の弛緩率で弛緩処理した後、フィルムを室温まで徐冷して巻き取った。フィルム厚みは押出量を調節して４．３μｍに合わせた。得られたフィルムの表面粗さＲａAは８（μｍ）であった。
【０１０７】
表１にフィルムの製造条件を、表２、表３に得られたフィルムの特性を示す。得られたフィルムは、表３に示したとおり、走行耐久性、保存安定性、クリープコンプライアンス、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に優れていた。
【０１０８】
比較例１
熱固定処理および弛緩処理条件を変更したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを製造した。
【０１０９】
表１にフィルムの製造条件を、表２、表３に得られたフィルムの特性を示す。熱固定処理および弛緩処理が不十分であったため、本発明のフィルムが得られず、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に劣っていた。
【０１１０】
実施例２、３
実施例１と同様にして積層未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムを表１に示した条件で延伸を行った。まず加熱ロール群（表面材質；シリコーンゴム）で加熱して、長手方向に延伸（ＭＤ延伸１）を行った後、冷却した。このフィルムの両端部をクリップで把持して、ステンターに導き、幅方向に延伸（ＴＤ延伸１）を行った。さらに、このフィルムを縦延伸機を用いて、加熱金属ロールで加熱し、長手方向に延伸（ＭＤ延伸２）し、さらに、このフィルムの両端部をクリップで把持しステンターに導き幅方向に延伸（ＴＤ延伸２）を行った。あとは、実施例１と同様にして、表１に示した温度で熱固定処理、弛緩処理を行い、フィルム厚み４．３μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１１】
表１にフィルムの製造条件、表２、表３に得られたフィルムの特性を示す。表３に示したとおり、得られたフィルムは、クリープコンプライアンス、トラックずれ、最大寸法変化幅、走行耐久性、保存安定性、加工適性、電磁変換特性に優れていた。
【０１１２】
比較例２、３
比較例２は、熱固定処理および弛緩処理条件のみを変更、比較例３は、ＭＤ延伸２、ＴＤ延伸２を行わず、延伸、熱固定処理、弛緩処理条件を変更したこと以外は、実施例２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを製造した。
【０１１３】
表１にフィルムの製造条件、表２、表３に得られたフィルムの特性を示す。
【０１１４】
熱固定処理および弛緩処理が不十分であったため、本発明のフィルムが得られず、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に劣っていた。
【０１１５】
実施例４、５
ＰＥＴ−Ｉを、ＰＥＮ−Ｉ（固有粘度０．６７、ガラス転移温度１２０℃、平均径０．３μｍの球状シリカ粒子０．３８重量％を配合）に、ＰＥＴ−ＩＩをＰＥＮ−ＩＩ（固有粘度０．６７、ガラス転移温度１２０℃、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．９重量％と平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．１重量％を配合）に変更したこと以外は、実施例１と同様にして積層未延伸フィルムを得た。製膜は表１に示した条件に従って、実施例４はＴＤ延伸２を、実施例５はＭＤ延伸２を行わなかったこと以外は実施例２と同様に行い、フィルム厚み４．３μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１６】
表１にフィルムの製造条件、表２、表３に得られたフィルムの特性を示す。表３に示したとおり、得られたフィルムは、クリープコンプライアンス、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に優れていた。
【０１１７】
比較例４、５
熱固定温度、弛緩処理条件を変更したこと以外は、比較例４は実施例４と、比較例５は実施例５と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１８】
表１にフィルムの製造条件、表２、表３に得られたフィルムの特性を示す。
【０１１９】
熱固定処理および弛緩処理が不十分であったため、本発明のフィルムが得られず、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に劣っていた。
【０１２０】
実施例６
実施例１と同様にして積層未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムの両端部をクリップで把持して、同時二軸延伸ステンターに導き、表１に示す条件で同時二軸延伸を行った。まず初めに１１０℃の温度ゾーンで、長手方向および幅方向に同時二軸延伸（ＭＤ延伸１×ＴＤ延伸１−１）し、引き続き、７５℃に冷却した温度ゾーンで長手方向および幅方向に同時二軸延伸（ＭＤ延伸２×ＴＤ延伸１−２）を行った。さらに１５５℃の温度ゾーンで長手方向および幅方向に同時二軸延伸（ＭＤ延伸２−２×ＴＤ延伸２−１）し、最後に１９０℃の温度ゾーンで幅方向にのみ延伸（ＴＤ延伸２−２）を行った。あとは、実施例１と同様にして、フィルム厚み４．３μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２１】
表１にフィルムの製造条件、表２、表３に得られたフィルムの特性を示す。表３に示したとおり、得られたフィルムは、クリープコンプライアンス、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に優れていた。
【０１２２】
【表１】
0004023090.tif 000006
【０１２３】
【表２】
0004023090.tif 000007
【０１２４】
【表３】
0004023090.tif 000008
【０１２５】
実施例７、８
実施例１と同様にして積層未延伸フィルムを得た。この積層未延伸フィルムを表４に示す条件で延伸を行った。まず、この未延伸フィルムを加熱ロール群（表面材質；シリコーンゴム）で加熱して、長手方向に２段階に延伸（ＭＤ延伸１−１、１−２）した後、冷却した。このフィルムの両端部をクリップで把持しステンターに導き幅方向に延伸（ＴＤ延伸１−１）し、さらに幅方向に微延伸（ＴＤ延伸１−２）を行った。さらに縦延伸機で長手方向に延伸（ＭＤ延伸２）し、ステンターで幅方向に延伸（ＴＤ延伸２）を行い、熱固定処理、弛緩処理を施した。あとは実施例１と同様にして、フィルム厚み４．５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２６】
表４にフィルムの製造条件、表５、表６に得られたフィルムの特性を示す。表６に示したとおり、得られたフィルムは、クリープコンプライアンス、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に優れていた。
【０１２７】
比較例６
１段階目の幅方向の延伸（ＴＤ延伸１−１）後、幅方向に微延伸（ＴＤ延伸１−２）を行わなかったこと以外は実施例７と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを製造した。
【０１２８】
表４にフィルムの製造条件、表５、表６に得られたフィルムの特性を示す。
【０１２９】
得られたフィルムは、幅方向の微延伸が不足、弛緩処理が不十分であったため、本発明のフィルムが得られず、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性に劣っていた。
【０１３０】
実施例９、１０
実施例９は、実施例１と同様のＰＥＴ原料を、実施例１０は、実施例４と同様のＰＥＮ原料を用い、１段階目の幅方向の延伸（ＴＤ延伸１−１）後、さらに幅方向に微延伸（ＴＤ延伸１−２）を行ったこと以外は、実施例２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを製造した。
【０１３１】
表４にフィルムの製造条件、表５、表６に得られたフィルムの特性を示す。表６に示したとおり、得られたフィルムは、クリープコンプライアンス、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に優れていた。
【０１３２】
実施例１１
実施例６と同様にして、積層未延伸フィルムを得て、同時二軸ステンターにより、１段階の延伸（ＭＤ延伸１×ＴＤ延伸１−１）を行った後、幅方向にのみ微延伸（ＴＤ延伸１−２）を行った。さらに２段階目の同時二軸延伸（ＭＤ延伸２×ＴＤ延伸２）を行い、熱固定処理、弛緩処理を施した。
【０１３３】
表４にフィルムの製造条件、表５、表６に得られたフィルムの特性を示す。表６に示したとおり、得られたフィルムは、クリープコンプライアンス、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に優れていた。
【０１３４】
比較例７
１段階目の同時二軸延伸（ＭＤ延伸１×ＴＤ延伸１−１）後、幅方向の微延伸（ＴＤ延伸１−２）を行わなかったこと以外は実施例１１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを製造した。
【０１３５】
表４にフィルムの製造条件、表５、表６に得られたフィルムの特性を示す。
【０１３６】
幅方向に微延伸を行わなかったため、本発明のフィルムが得られず、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に劣っていた。
【０１３７】
【表４】
0004023090.tif 000009
【０１３８】
【表５】
0004023090.tif 000010
【０１３９】
【表６】
0004023090.tif 000011
【０１４０】
実施例１２
ＰＥＴ−ＩＩＩ（固有粘度０．８５）のペレット（５０重量％）とＰＥＩのペレット（”Ｕｌｔｅｍ”１０１０（Ｇｅｎｅｒａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ社  登録商標））（５０重量％）を２８０℃に加熱されたベント式の二軸混練押出機に供給して、剪断速度１００ｓｅｃ-1、滞留時間１分にて溶融押出し、ＰＥＩを５０重量％含有したペレットを得た。得られたＰＥＩ含有ペレットとＰＥＴ−ＩＶ（固有粘度０．６２、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．４重量％を配合）のペレットを２０：８０の比でドライブレンドした。１８０℃で３時間真空乾燥した後、押出機に投入し、２８０℃にて溶融押出し、繊維焼結ステンレス金属フィルター（１０μｍカット）内を剪断速度１０ｓｅｃ-1で通過させた後、Ｔダイよりシート状に吐出した。さらにこのシートを表面温度２５℃の冷却ドラム上に、テープ状（厚み０．０４ｍｍ、幅７．２ｍｍ）の電極を用いた静電印加法により密着させて冷却固化し、ＰＥＩを１０重量％含有する未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムを表７に示す条件で延伸した。まず、数本のロールの配置された縦延伸機を用いて、ロールの周速差を利用して長手方向に延伸（ＭＤ延伸１）し、続いてステンターにより幅方向に延伸（ＴＤ延伸１）を行った。さらにロール縦延伸機で再縦延伸（ＭＤ延伸２）した後、ステンターにより再横延伸（ＴＤ延伸２）した。つづいて、２１０℃の温度で熱固定処理を施した後、１２０℃の冷却ゾーンで幅方向に２．２％の弛緩率で弛緩処理を行い、さらに１００℃のゾーンで幅方向に１．０％弛緩率で弛緩処理した後、フィルムを室温まで徐冷して巻き取った。フィルム厚みは押出量を調節して５．５μｍに合わせた。得られたフィルムは、単一のＴｇを有していた。
【０１４１】
表７にフィルムの製造条件、表８、表９に得られたフィルムの特性を示す。表９に示したとおり、得られたフィルムは、クリープコンプライアンス、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に優れていた。
【０１４２】
実施例１３、１４
実施例１３は、原料としてＰＥＮ−ＩＩＩ（固有粘度０．６７、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．４重量％を配合）と、実施例１２と同様のＰＥＩを９０：１０の比でドライブレンドして用いたこと以外は実施例１２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを製造した。実施例１４は、２段目の幅方向の延伸（ＴＤ延伸２）を行わなかったこと以外は、実施例１２と同様に製造した。得られたフィルムは、どちらも単一のＴｇを有していた。
【０１４３】
表７にフィルムの製造条件、表８、表９に得られたフィルムの特性を示す。表９に示したとおり、得られたフィルムは、クリープコンプライアンス、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に優れていた。
【０１４４】
比較例８〜１１
比較例８はＰＥＩ含有ペレットとＰＥＴ−ＩＶのドライブレンド比率を変えて、ＰＥＩ含有量を３％としたこと以外は、実施例１２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを製造した。また、比較例９はＰＥＩ含有ペレットとＰＥＴ−ＩＶのドライブレンド比率を変えて、ＰＥＩ含有量を４０％としたこと以外は、実施例１２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを製造した。比較例１０は静電印加法で冷却ドラムにシートを密着させる際、テープ状の電極ではなく、ワイヤー電極（直径０．２０ｍｍφ）を用いたこと以外は、実施例１２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを製造した。また、比較例１１は弛緩処理を施さなかったこと以外は、実施例１２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを製造した。得られたフィルムは、すべて単一のＴｇを有していた。
【０１４５】
表７にフィルムの製造条件、表８、表９に得られたフィルムの特性を示す。いずれも本発明のフィルムが得られず、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性に劣っていた。
【０１４６】
実施例１５
実施例１２と同様にして、ＰＥＴとＰＥＩを混練し、ＰＥＩを５０重量％含有したペレット（ＰＥＴ／ＰＥＩ−Ｉ）を得た。押出機Ａ、Ｂ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ａには、ＰＥＴ／ＰＥＩ−ＩとＰＥＴ−Ｖ（固有粘度０．７３、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．４重量％を配合）のペレットを２０：８０の比でドライブレンドしたもの（ＰＥＴ／ＰＥＩ−ＩＩ）を１８０℃で３時間真空乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｂには、ＰＥＴ／ＰＥＩ−ＩとＰＥＴ−ＶＩ（固有粘度０．７３，平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を１．０重量％と平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．１重量％を配合）のペレットを２０：８０の比でドライブレンドしたもの（ＰＥＴ／ＰＥＩ−ＩＩＩ）を１８０℃で３時間真空乾燥した後に供給した。どちらのポリマーも繊維焼結ステンレス金属フィルター（１０μｍカット）内を剪断速度１０ｓｅｃ-1で通過させた後、Ｔダイ中で合流させ、表面温度２５℃のキャストドラム上に静電印加法により密着させて冷却固化し、積層厚みの比が（ＰＥＴ／ＰＥＩ−ＩＩ）／（ＰＥＴ／ＰＥＩ−ＩＩＩ）＝１４／１の積層未延伸フィルムを得た。この積層未延伸フィルムを１段階目の幅方向の延伸（ＴＤ延伸１−１）後、さらに幅方向に微延伸（ＴＤ延伸１−２）を行ったこと以外は、実施例１２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを製造した。得られたフィルムは単一のＴｇを有していた。
【０１４７】
表７にフィルムの製造条件、表８、表９に得られたフィルムの特性を示す。表９に示したとおり、得られたフィルムは、クリープコンプライアンス、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に優れていた。
【０１４８】
実施例１６
押出機Ａ、Ｂ２台を用いた。押出機ＡにはＰＥＩのペレットとＰＥＮ−ＩＩＩのペレットを１５：８５の比でドライブレンドして、真空乾燥後に供給し、押出機ＢにはＰＥＩのペレットとＰＥＮ−ＩＶ（固有粘度０．６７，平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子１．０重量％と平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．１重量％を配合）のペレットを１５：８５の比でドライブレンドして、真空乾燥後に供給し、ＰＥＩを１５重量％含有した積層未延伸フィルムとしたこと以外は、実施例１５と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを製造した。得られたフィルムは、単一のＴｇを有していた。
【０１４９】
表７にフィルムの製造条件、表８、表９に得られたフィルムの特性を示す。表９に示したとおり、得られたフィルムは、クリープコンプライアンス、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に優れていた。
【０１５０】
実施例１７
実施例１２と同様の方法にて、ＰＥＩを２０重量％含有する未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムを表７に示す条件で延伸を行った。まず、縦延伸機を用いて、長手方向に延伸（ＭＤ延伸１−１）し、引き続き冷却した後、再度長手方向に延伸（ＭＤ延伸１−２）した。続いてステンターにより幅方向に延伸（ＴＤ延伸１）を行い、さらにロール縦延伸機で再縦延伸（ＭＤ延伸２）後、ステンターにより再横延伸（ＴＤ延伸２）した。さらに、２０９℃の温度で熱固定処理を施した後、１２３℃の冷却ゾーンで幅方向に２．３％の弛緩率で弛緩処理を行い、さらに１０５℃のゾーンで幅方向に０．９％の弛緩率で弛緩処理した後、フィルムを室温まで徐冷して巻き取った。フィルム厚みは、押出量を調節して５．４μｍに合わせた。得られたフィルムは、単一のＴｇを有していた。
【０１５１】
表７にフィルムの製造条件、表８、表９に得られたフィルムの特性を示す。表９に示したとおり、得られたフィルムは、クリープコンプライアンス、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に優れていた。
【０１５２】
比較例１２
延伸条件を表７のように変更し、熱固定処理、弛緩処理を施さなかったこと以外は、実施例１７と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを製造した。得られたフィルムは、単一のＴｇを有していた。
【０１５３】
表７にフィルムの製造条件、表８、表９に得られたフィルムの特性を示す。熱固定処理、弛緩処理が不足していたため、本発明のフィルムが得られず、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に劣っていた。
【０１５４】
実施例１８
実施例１２と同様にして未延伸のフィルムを得た。このフィルムの両端をクリップで把持して、同時二軸延伸ステンターに導き、表７に示す条件で長手方向および幅方向に同時二軸延伸（ＭＤ延伸１×ＴＤ延伸１）を行った。このフィルムをロール縦延伸機で再縦延伸（ＭＤ延伸２）後、ステンターにより再横延伸（ＴＤ延伸２）した。２１５℃の温度で熱固定処理を施した後、１２０℃の冷却ゾーンで幅方向に２．１％の弛緩率で弛緩処理を行い、さらに１０２℃のゾーンで幅方向に１．１％の弛緩率で弛緩処理した後、フィルムを室温まで徐冷して、巻き取った。フィルム厚みは、押出量を調節して５．２μｍに合わせた。得られたフィルムは、単一のＴｇを有していた。
【０１５５】
表７にフィルムの製造条件、表８、表９に得られたフィルムの特性を示す。表９に示したとおり、得られたフィルムは、クリープコンプライアンス、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に優れていた。
【０１５６】
実施例１９
実施例１２と同様にして、延伸、熱固定処理、弛緩処理を施し、徐冷してフィルムを巻き取った。得られたフィルムを、ロール状のまま７０℃に調節された熱風オーブン内で、１６８時間熱処理を行った。
【０１５７】
表７にフィルムの製造条件、表８、表９に得られたフィルムの特性を示す。表９に示したとおり、得られたフィルムは、クリープコンプライアンス、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に優れていた。
【０１５８】
【表７】
0004023090.tif 000012
【０１５９】
【表８】
0004023090.tif 000013
【０１６０】
【表９】
0004023090.tif 000014
【０１６１】
比較例１３
ＰＥＴ−ＶＩＩ（固有粘度０．５６ｄｌ／ｇ、平均粒径０．６μｍの架橋シリコーン樹脂粒子０．０１重量％、平均粒径０．１μｍのアルミナ粒子０．３重量％を配合）を１７０℃で３時間乾燥した後、３００℃で溶融押出し、２５℃に保持したキャストドラム上で急冷固化せしめて、未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムを７５℃にて予熱し、さらに低速、高速のロール間で１４ｍｍ上方より８３０℃の表面温度のＩＲヒーターにて加熱して２．２５倍に縦方向に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、１１０℃にて横方向に３．６倍延伸した。さらに引き続いて１１０℃に予熱し、低速、高速のロール間で２．５倍に縦方向に延伸し、さらにステンターに供給し、２４０℃で２秒間熱固定処理し、厚み６．０μｍのフィルムを得た。
【０１６２】
表１０、表１１に得られたフィルムの特性を示す。弛緩処理を行わなかったため、幅方向の熱収縮率が大きく、本発明のフィルムが得られず、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に劣っていた。
【０１６３】
比較例１４
ＰＥＮ−Ｖ（固有粘度０．６３ｄｌ／ｇ、平均粒径０．１μｍの単分散シリカ粒子０．２重量％、平均粒径０．６μｍの炭酸カルシウム粒子０．０１５１重量％を配合）を１８０℃で５時間乾燥した後、３００℃で溶融押出し、６０℃に保持したキャストドラム上で急冷固化せしめて、未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムを速度差を持った２つのロール間で１２０℃の温度で５．２倍に縦延伸し、さらにステンターによって横方向に４．３倍延伸し、その後２２０℃にて１５秒間熱処理した。このようにして、厚さ６μｍの二軸配向フィルムを得、巻き取った。
【０１６４】
表１０、表１１に得られたフィルムの特性を示す。弛緩処理を行わなかったため、幅方向の熱収縮率が大きく、本発明のフィルムが得られず、走行耐久性、保存安定性、トラックずれ、最大寸法変化幅、加工適性、電磁変換特性に劣っていた。
【０１６５】
【表１０】
0004023090.tif 000015
【０１６６】
【表１１】
0004023090.tif 000016
【０１６７】
【産業上の利用可能性】
本発明のポリエステルフィルムは、トラックずれが小さく、走行耐久性および保存安定性に優れ、その工業的価値は極めて高い。