(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
膨潤性フッ素雲母鉱塊に、水分子を作用させて崩壊粉末化させた後、該雲母粉体を７００〜１０００℃の温度で熱処理して雲母粉体の明度を向上させたことを特徴とする膨潤性フッ素雲母粉体の製造方法。
【請求項２】
前記膨潤性フッ素雲母鉱塊に、水蒸気を接触させて崩壊粉末化させてなる請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記膨潤性フッ素雲母鉱塊の化学組成が、下記一般式：
Ｘx（Ｍｇ3ー0.5xyー0.5xＬｉxy）（Ｓｉ4Ｏ10）Ｆ2
（式中、ＸはＮａ+イオン又はＬｉ+イオンを表し、xの値は、１≧x≧０．３３であり、yの値は１≧y≧０である。）で表される請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記膨潤性フッ素雲母鉱塊が、内燃式溶融法で合成した合成雲母である請求項１〜３のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項５】
得られた雲母粉体は、雲母の鱗片性状を損なわず、且つ明度を向上させた膨潤性フッ素雲母粉体である請求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項６】
前記崩壊粉末化させた雲母粉末の含水率が、５〜１２重量％である請求項１〜５のいずれか１項に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、プラスチックや塗料用のフイラーとして有用な膨潤性フッ素雲母粉体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
内燃式溶融法で合成した膨潤性フッ素雲母粉体は、従来からプラスチックや塗料の有用なフイラーとして使用されている。
この従来の膨潤性フッ素雲母粉体は、溶融合成された雲母鉱塊を、単に機械的に粉砕することによって製造されていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来の膨潤性フッ素雲母粉体は、上記のように製造されていたので、雲母特有の鱗片性状が損なわれるため、プラスチックや塗料への添加効果は、必ずしも充分満足すべきものではなかった。
【０００４】
そればかりか、溶融合成時に使用されるカーボン電極のため、膨潤性フッ素雲母粉体は、灰白色に着色するので、これをプラスチックに配合した場合、プラスチック組成物の色調を損なう問題があった。
【０００５】
上記したように、従来の膨潤性フッ素雲母粉体は、プラスチックや塗料へのフイラーとして未だ充分満足すべきものではなく、鱗片性状に優れ、しかも明度の高い膨潤性フッ素雲母粉体が強く求められている。
【０００６】
この発明は、このような点に着目してなされたものであり、優れた鱗片性状を保持し、しかも明度の高い膨潤性フッ素雲母粉体の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明者等は鋭意研究の結果、膨潤性フッ素雲母鉱塊に、水分子を作用させて崩壊粉末化させることによって、雲母の優れた鱗片性状が維持できるだけでなく、この雲母粉末を熱処理することによって、明度が向上するという予想外の事実を見いだし、本発明に到達した。
【０００８】
即ち、本発明は、膨潤性フッ素雲母鉱塊に、水分子を作用させて崩壊粉末化させた後、該雲母粉体を７００〜１０００℃の温度で熱処理して雲母粉体の明度を向上させたことを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態を説明する。
本発明に使用する原料膨潤性フッ素雲母鉱塊は、下記一般式で表されるものを使用するのが好ましい。
【００１０】
Ｘx（Ｍｇ3ー0.5xyー0.5xＬｉxy）（Ｓｉ4Ｏ10）Ｆ2
式中、Ｘは層間イオンでＮａ+又はＬｉ+を表す。xは層間イオンのモル数を表し、通常１≧x≧０．３３の値をとる。また、yは１≧y≧０の値をとる。
【００１１】
上記式中、Ｍｇ3ー0.5xyー0.5xＬｉxyは、八面体層のイオンを表し、xとyの値に応じて変化する。
【００１２】
例えば、x＝１且つy＝１の場合は、テニオライトであり、x＝０．３３且つy＝１の場合は、フッ素ヘクトライトとなる。また、x＝１且つy＝０の場合は、いわゆるフッ素四ケイ素雲母となり、これらの雲母鉱物の間には完全固溶系列が形成されるから、合成時に原料配合組成を調整することによって、雲母の化学組成を自由に制御することができる。
【００１３】
上記膨潤性フッ素雲母鉱塊は、原料として、シリカ、マグネシア、フッ化マグネシウム、ケイフッ化ナトリウム、フッ化ナトリウム、フッ化リチウム、炭酸ナトリウム及び炭酸リチウム等を、目的とする膨潤性フッ素雲母の化学組成となるように調合し、これを内燃式電気炉中、１４００℃〜１５００℃で溶融後、溶融体を鋳型に流出させて冷却する公知の方法によって合成することができる。
【００１４】
このようにして溶融合成された膨潤性フッ素雲母鉱塊は、水蒸気と接触させることによって、崩壊して粉状になる。これは水分子が、膨潤性フッ素雲母結晶の層間域に浸入し、このことで結晶が膨張し、鉱塊が崩壊するためである。
【００１５】
この現象は、水蒸気との接触時間が長くなるにつれて、鉱塊の表面から内部に進行し、やがて全体が粉状化していく。この発明は、このような膨潤性フッ素雲母の水分子による自己へき開性を利用した新規合成雲母粉体の製造法である。
【００１６】
本発明において使用する水蒸気は、自然の大気中に存在する水蒸気を使用することもできるが、ボイラー等によって発生させた加熱水蒸気、又は超音波式水蒸気発生機によって発生させた水蒸気を使用するほうが、生産効率の点で好適である。
【００１７】
本発明において、膨潤性フッ素雲母鉱塊と水蒸気との接触時間は、例えばボイラーによって発生させた水蒸気を使用した場合、１〜６日間が好ましい。この接触時間が長くなり過ぎると、粉状化した膨潤性フッ素雲母粒子の周りに過剰の水が付着して部分的に泥状となり、作業上取り扱い難い状態になるので好ましくない。
【００１８】
膨潤性フッ素雲母鉱塊と水蒸気とを接触させた後に生成する膨潤性フッ素雲母粉体の含水率は、５〜１２重量％であるのが好ましい。従って、含水率がこの範囲内となるように水蒸気との接触時間を選択すれば良い。
【００１９】
上記のようにして得た膨潤性フッ素雲母粉体は、雲母粒子に機械的応力を加えていないので、雲母の表面が荒らされることがないから、優れた鱗片性を保持している。
【００２０】
本発明は、上記の製造工程に加えて、更に熱処理工程を施すことを特徴としている。このようにすることによって、プラスチックや塗料用のフイラーとして有用な鱗片性に優れ、且つ明度の高い膨潤性フッ素雲母粉体が得られる。
【００２１】
熱処理の温度は、７００℃〜１０００℃であるのが好ましい。温度が低すぎると、明度の高い雲母粉体が得られないし、温度が高すぎると雲母粉体が焼結する。
【００２２】
この場合、熱処理の雰囲気は特に問題でなく、酸化性雰囲気、還元性雰囲気、中性雰囲気及び不活性雰囲気のいずれであっても、本発明の目的は達成される。
【００２３】
従って、熱処理用の炉は、ガス炉、電気炉のいずれであっても支障なく使用することができる。また、熱処理時間は、設備の規模や方式に応じて変化するが、１０分〜１時間程度が好ましい。
【００２４】
熱処理方式は、定置型焼成炉による回分式、又はロータリーキルンによる連続式のいずれであっても本発明の目的を達成できるが、後者の方が、熱処理時間が短くて同じ効果が得られるので、生産効率の点から好ましい。
【００２５】
本発明方法によらない方法、例えば、溶融合成した膨潤性フッ素雲母鉱塊を、直接機械的に粉砕する方法、例えば、ハンマー式バルペライザー、ローラーミル、ボールミル等を用いて粉体化した場合、雲母結晶に直接過大な粉砕力がかかるので、ギザギザした断面やザラザラした表面をもった不定形粒子となる。
【００２６】
この場合、膨潤性フッ素雲母が本来有している鱗片性が失われ、フイラ−としてプラスチックや塗料に複合若しくは配合しても、必ずしも充分な効果が得られない。
【００２７】
また、溶融合成後、直接機械的に粉砕した膨潤性フッ素雲母粉体は、熱処理を施すことによって明度の上昇は認められるが、粉体は焼結してしまうので、プラスチックや塗料用のフイラ−として使用することができない。
【００２８】
【実施例】
次に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。
【００２９】
実施例１
溶融合成したＬｉ型テニオライト（ＬｉＭｇ2ＬｉＳｉ4Ｏ10Ｆ2）の約５ｃｍ角の鉱塊５０ｋｇを、ステンレス製のパット（４５ｃｍ巾、２００ｃｍ長、１０ｃｍ深さ）に入れ、これを半密閉状態の部屋に設置し、この部屋にボイラーで発生させた加熱水蒸気を導入し、この状態を１００時間維持した。
【００３０】
その後、パット上の粉化物を２０メッシュの篩に掛け、未粉化物を分離除去し、Ｌｉ型テニオライト粉体４８ｋｇを得た。
【００３１】
このＬｉ型テニオライト粉体３４０ｇを、内容積５００ｃｃのアルミナ製の坩堝に入れ、電気炉中９００℃で４５分間熱処理を施し、良好な鱗片性を保持したＬｉ型テニオライト粉体約３００ｇを得た。
【００３２】
このＬｉ型テニオライト粉体を、レーザー回折式粒度測定機で測定した結果、平均粒子径は、１０．５ミクロンであった。また、色彩色差計で明度の測定を行った結果、Ｌ＝９６．３であった。尚、熱処理前のＬｉ型テニオライト粉体の明度は、Ｌ＝８６．２であるから、熱処理によって著しく明度が上昇したことがわかる。
【００３３】
実施例２
溶融合成した膨潤性フッ素雲母鉱塊が、Ｌｉ型フッ素ヘクトライト（Ｌｉ1/3Ｍｇ8/3Ｌｉ1/3Ｓｉ4Ｏ10Ｆ2）であることと、熱処理温度が８８０℃であること以外は、実施例１と同じ方法で実施し、良好な鱗片性を保持したＬｉ型フッ素ヘクトライト粉体３１０ｇを得た。
【００３４】
このＬｉ型フッ素ヘクトライト粉体の平均粒子径は、９．８ミクロンであった。また、明度は、Ｌ＝８５．３からＬ＝９７．０に上昇した
【００３５】
実施例３
溶融合成した膨潤性フッ素雲母鉱塊が、Ｎａ型フッ素ヘクトライト（Ｎａ1/3Ｍｇ8/3Ｌｉ1/3Ｓｉ4Ｏ10Ｆ2）であることと、熱処理温度が８２０℃であること以外は、実施例１と同じ方法で実施し、良好な鱗片性を保持したＮａ型フッ素ヘクトライト粉体３２０ｇを得た。
【００３６】
このＮａ型フッ素ヘクトライト粉体の平均粒子径は、１０．１ミクロンであった。また明度は、熱処理によってＬ＝８６．１からＬ＝９６．９に上昇した。
【００３７】
実施例４
溶融合成した膨潤性フッ素雲母鉱塊が、Ｎａ型テニオライト（ＮａＭｇ2ＬｉＳｉ4Ｏ10Ｆ2）であることと、熱処理温度が８５０℃であること以外は、実施例１と同じ方法で実施し、良好な鱗片性を保持したＮａ型テニオライト粉体３１０ｇを得た。
【００３８】
このＮａ型テニオライト粉体の平均粒子径は、１３．２ミクロンであった。また明度は、熱処理によってＬ＝８４．２からＬ＝９６．３に上昇した。
【００３９】
実施例５
溶融合成した膨潤性フッ素雲母鉱塊が、Ｎａ型フッ素四ケイ素雲母（ＮａＭｇ2.5Ｓｉ4Ｏ10Ｆ2）であることと、熱処理温度が７２０℃であること以外は、実施例１と同じ方法で実施し、良好な鱗片性を保持したＮａ型フッ素四ケイ素雲母粉体３００ｇを得た。
【００４０】
このＮａ型フッ素四ケイ素雲母粉体の平均粒子径は、９．５ミクロンであった。また明度は、熱処理によってＬ＝８６．８からＬ＝９６．０に上昇した。
【００４１】
本発明に於いては、膨潤性フッ素雲母鉱塊を、機械的に粉末化させるのではなく、水分子の作用によって、崩壊粉末化させるので、膨潤性フッ素雲母鉱塊が本来有している鱗片性を損なわずに粉末化させることができる。
【００４２】
また、上記のようにして粉末化した雲母粉体を、７００℃〜１０００℃で熱処理を施すことによって、水分が含有されているので焼結することなく、しかも雲母の優れた鱗片性を保持し、明度の向上した雲母粉体が得られる。
【００４３】
【発明の効果】
以上のべた如く、本発明によれば、雲母の鱗片性を損なうことなく、明度を向上させた従来の雲母粉体にない優れた性質を有する雲母粉体を製造することができる。
【００４４】
上記性質の雲母粉体は、プラスチックや塗料に複合若しくは配合するフイラーとして強く求められていたものであるから、本発明の産業上の利用価値は極めて大きい。