(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）ある長さを有する円筒状容器（１１）と、前記容器の長さの少なくとも一部に延びる複数の細長部材（１６１）とを提供するステップを含み、前記細長部材は、その上部及び下部で保持固定物（１２、１３）によって前記容器に対して所定の空間配置に維持されており、そして前記上部の保持固定物は前記容器内でスライド可能であり、さらに、
（ｂ）前記容器の少なくとも一部をシリカを含有するゾル（２０）で充填し、ゾルをゲルに変化させ、前記複数の細長部材を具備したゲルボディ（３０）を形成するステップと、
（ｃ）前記上部の保持固定物を前記ゲルボディから離すことによって、前記ゲルボディを前記細長部材から分離するステップと、
（ｄ）前記ゲルボディを前記容器から取り外し、前記ゲルボディを乾燥し、純化し、焼結し、そして前記焼結したゲルボディを引き抜き、微細構造の光ファイバを形成するステップとを有することを特徴とする微細構造光ファイバの製造方法。
【請求項２】
前記細長部材は、前記上部及び下部の保持固定物により所定の配列に維持される中実ロッド、中空チューブ、ワイヤ、ファイバからなるグループから選択されたものであり、前記ステップ（ｃ）は、前記ロッド、チューブまたはファイバを前記ゲルボディから引き抜くステップを含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記細長部材は、前記容器に対し不規則に配列されることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記細長部材は化学的または熱的に取り外し可能な部材であり、そして前記ゲルボディを前記容器から取り外すことには、ゾルがゲル化した後、前記ゲルボディから前記細長部材を化学的あるいは熱的に取り外すことを含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記ゾルは、コロイド状シリカを含有することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記ステップ（ｅ）は、前記ゲルボディと前記上部の保持固定物との間に圧力流体（４０）を注入するステップを含むことを特徴とする請求項４記載の方法。
【請求項７】
前記ステップ（ｃ）は、前記ゲルボディを水浴（４１）内に配置するステップを含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項８】
前記複数の細長部材は、互いにサイズまたは形状の異なる複数の部材を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項９】
前記細長部材は、前記ゲルボディを前記容器から取り外す前に、前記ゲルボディから取り外すことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１０】
前記焼結したゲルボディは、光ファイバを引き抜く前に、オーバークラッドチューブで被覆することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１１】
前記ゾルを容器の底部近傍に形成された開口（１７）を介して注入することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１２】
前記ステップ（ａ）は、
（ａ１）隣接する細長部材間に所定の距離を維持するために、フェルール（６２）を各細長部材に具備するステップと、
（ａ２）前記フェルール（６２）と前記細長部材（６１）とを一体に保持するステップと、
（ａ３）前記束を容器（８１）内に導入するステップとを含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、微細構造の光ファイバの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
微細構造の光ファイバは公知である。例えば、A.A., Abramov et al.著のElectronics Letters, Vol. 35(1), January 7, 1999, pages 81-82; とR.P. Espindola et al., Electronics Letters, Vol. 35(4), Feb. 18, 1999, pages 327-328 を参照のこと。
【０００３】
微細構造の光ファイバは、光ファイバの長さ方向に沿って軸方向に配列した特徴物（例えば空気で充填されたホール（空孔）がその特徴物の例であるが、必ずしもそれに限定されない）を有する。このような光ファイバは、少なくとも２つの理由で独自の特性を有する。第１の理由は、大きな屈折率差（Δｎが約０．４５）が内部の空気／シリカの界面で発生する。これにより光ファイバは光学的に非活性領域を具備しかつ大きな開口数を有することが出来る。
【０００４】
第２の理由としてホール（空孔）を適宜の材料で充填し、光ファイバの光学特性を能動的に制御できる点である。これに関しては、例えば、A.A. Abramov  et al., 著のIEEE Photonics Technology Letters, Vol. 11(4), pages 445-447, April 1999を参照のこと。微細構造の光ファイバは、光学デバイスおよび光学センサ内で、例えば光学バンドギャップ材料、分散補償型ファイバ、高強度レーザ、増幅器および連続体生成ファイバとして用いることができる。
【０００５】
従来技術に係る微細構造のファイバは、非常に労働集約的な方法で通常形成され、ガラスチューブ（通常ガラス製のコアロッド）を束ねて所望の形状を形成している。これに関しては、米国特許第５，９０７，６５２号を参照のこと。従来のプロセスは、しばしば作業者による組立体を広範囲に取り扱うことがあり、その結果しばしば組立体が汚染され、洗浄ステップを何回も必要としている。さらにまた、従来の組立体は標準のプリフォームの長さ（通常１ｍ以上）に比較すると短い（０．３ｍ）。
【０００６】
微細構造の光ファイバを製造する従来の方法は、組立体上のオーバークラッドチューブを潰すプロセスが含まれ、それによりロッドとチューブを一体に保持している。その後このようにして得られたプリフォームは、通常間隙が潰れ、そしてチューブはそれぞれ別個のチューブ内に閉じこめられた圧力に起因して開放状態で引き抜かれて光ファイバになる。
【０００７】
この従来の方法は、欠点を有する。入手可能な形状は、束ねてその上からかぶせる（bundle and overclad ）技術でもって容易に形成することが出来る形状（例えば、六角形）に限られる点である。さらにまた、数メートル以上の長さが必要とされるようなアプリケーション用には、光ファイバの背景損失および強度に影響を及ぼすような不純物の量を減らす必要がある。さらにまた、従来の束ねて上からかぶせる方法では、長いプリフォーム（０．３ｍ以上、好ましくは約１ｍ）を製造することが困難である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、微細構造の光ファイバの潜在的な有効性に鑑み、従来の方法の欠点を克服した微細構造の光ファイバの製造方法を提供することである。例えば、汚染に対し強くかつ作業者の介在が少ない方法を提供することである。さらにまた、非対称の微細構造の光ファイバを製造できる方法を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の微細構造の光ファイバを形成する方法は、請求項１に記載した通りである。即ち、ある長さを有する円筒状容器を用意し、前記容器の長さの少なくとも一部に延びる複数の細長部材を用意するステップと、前記細長部材を容器と所定の空間配置に維持され、前記容器の少なくとも一部をシリカを含有するゾルでもって充填し、ゾルをゲルに変化させるステップと、その結果前記複数の細長部材を具備したゲルボディが形成され、前記ゲルボディを前記細長部材からあるいは前記容器から前記細長部材を分離するステップと、前記ゲルボディを乾燥し、純化し、焼結し、前記焼結したゲルボディから微細構造の光ファイバを引き抜き形成するステップとを有することを特徴とする。
【００１０】
本発明の方法の一実施例によれば、細長部材はチューブを含むロッドあるいはロッド状のものであり、代表的にはガラス製ロッドあるいはスチール製ロッドでこれを保持固定物（例えば、適宜に配置されたホールおよび凹部を具備する底部エンドキャップと上部エンドキャップ）により所望の空間的配置構成に維持する。容器は、通常円筒状容器で移動可能キャップあるいは他の適宜の閉鎖手段でもって容器の底部開口が閉じられる。上部の保持固定物は、通常ゲルボディから細長部材の取り出しを容易にするように軸方向に移動可能である。
【００１１】
さらに本発明の一実施例によれば、細長部材は、物理的、化学的あるいは熱的に移動可能な細長部材で、例えばポリマー製ロッドあるいはファイバである。さらに本発明の方法は、例えば熱分解あるいは化学作用によりゾルをゲル化した後、細長部材を取り除くステップを含む。
【００１２】
細長部材は必ずしも円形断面をしている必要はなく、また全て同一サイズあるいは同一形状である必要はない。さらにまた、細長部材は、同時にゲルボディから取り除く必要はない。
【００１３】
本発明の方法は、最新技術のモノリシック（即ち、複数の貫通孔のない）ゲルボディと類似の長さ／直径を有するゲルボディを提供できるが、通常従来技術に係る微細構造光ファイバプリフォームよりも長いかあるいは太いものである。
【００１４】
本発明の実施例は単なる一実施例で、例えば細長部材の特別な要件も容易に満たすことができる。さらにまた細長部材のいかなる配列も同一の基本的装置により形成でき、例えば細長部材の所望の配列を反映したような保持固定具を具備することにより提供できる。
【００１５】
本発明は従来の微細構造光ファイバの製造方法よりもいくつかの利点を有する。例えば本発明の方法は、比較的大きなプリフォームを大量生産できる。さらに本発明の方法は、従来の光ファイバのプロセスよりも安い原材料を使用しながら高純度のプリフォームが得られる。さらにまた、本発明の方法は作業者にあまり必要としない。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図１−４は本発明の一実施例の各ステップを表す。図１では、ゾルを収納する装置１０（モールド容器とも称する）を示す。容器１１は、例えばアクリルレート、シリカあるいはスチール製の通常円筒形の容器（チューブ）である。上部保持固定物１２は、容器１１内にスライド可能に配置されており、かつ上部保持固定物１２は、下部保持固定物１３内の凹部１８１，１８２，…の配列と同じ所望の空間配列にロッド形状の細長部材１６１，１６２，１６３等を軸方向に整合し維持している。
【００１７】
取り外し可能なエンドキャップ１４は、下部保持固定物１３を保持している。エンドキャップ１４は下部保持固定物１３を所望の空間配列に保持するだけでなく容器１１からゾルが漏れるのを防止している。選択事項として配置されたロッド１５は容器１１内に上部保持固定物１２を軸方向に動かすよう機能する。実験的で用いた上部保持固定物１２と下部保持固定物１３はＴＥＦＬＯＮ（登録商標）製である。オリフィス１７は容器１１内にゾルを導入し、かつ上部保持固定物１２とゲル化したゾルの間の空間に圧力水を導入するのに用いられる。別法として、さらに別のオリフィス、実験ではエンドキャップ１４に配置したオリフィス（図示せず）を用いて容器１１を充填したが、このオリフィスは１個あるいは複数個で他のオリフィスと直列に配置するかの何れかである。
【００１８】
図２はゾル２０の導入後のモールド状態を示し、図３はゲル３０の形成後、かつ容器１１から経年変化（固化）させたゲル３０を取り除くために下部保持固定物１３とエンドキャップ１４を取り外した後のモールド状態を示す。取り外しは適当な方法、実験では圧力水をオリフィス１７内に導入することにより、そしてゲルボディ３０と上部保持固定物１２とを強制的に切り離すことによって行われた。これを図４に示す。実験ではロッドである細長部材１６１は、上部保持固定物１２に固定されたまま、固化したゲル３０が容器１１から軸方向から強制的に取り外された。しかし、別法として細長部材はゲルボディ３０をモールドから取り外す前に取り外すことも可能である。
【００１９】
その結果、得られた固化したゲルボディをウォーターバス４１である従来の収納デバイス（実験ではローラー４２と４３を含む）内に収納した。実験ではゲルは、シネレシス（ゲルの収縮にともない放出される液体）が得られるのに十分な期間寝かせた。即ちその間ゲルは収縮し離水した。この絞り出された水は、モールドからゲルボディを除去する際の潤滑剤としての役目をする。ゲルボディの除去は、公知のモールド解放物質、例えばポリエチレン、シリコン、ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）のスプレイあるいはクロムコーティングをすることにより容易に行うことができる。
【００２０】
ゲルボディ３０を容器１１から取り出し、そしてこのゲルボディをガラスボディ（プリフォーム）に乾燥ステップ、焼結ステップ、純化ステップにより変換した後、このプリフォームから微細構造の光ファイバを従来方法により引き抜く。プリフォームから光ファイバを引き抜く前に選択的事項としてプリフォームをオーバクラッドチューブで従来方法により外から覆ってもよい。
【００２１】
あるアプローチでは、プリフォームの端部にある空気孔は、光ファイバを他の端部から引き抜く前に閉じてなくす。このアプローチにおいては、空気孔は自己規制的でありこれにより引き抜き条件があまり厳しくなくなる。
【００２２】
別のアプローチでは空気孔はプリフォームの上部端部で開放状態にある。しかし、これには比較的高い引っ張り力の元で引き抜く必要があり、かくして現在では行われていない。
【００２３】
細長部材を組み立て配置する別のアプローチにおいては各細長部材には、フェルールと称する複数のスペーサを具備し、このフェルールが細長部材を適正な位置に維持している。このことを図６−８に示す。図６は、２個のフェルール６２を具備した１本のロッド６１が示されており、図７は、端部に２個のフェルール６２を具備したロッド６１からなる組立体７０が示されており、図８は、ゾルを収納できる容器８１内に配置された組立体７０を示す。ゾルが形成された後の細長部材の取り出し手段は図示されていない。
【００２４】
上記した他のアプローチは、大量の空気孔（例、数百個）を有する微細構造の光ファイバの製造方法に用いられるのが好ましい。フェルールは、必ずしも円形断面をしている必要はなく、他の形状、例えば四角の断面を有することも可能である。事実フェルールは、細長部材が互いに平行に維持されている限り全て同一である必要はない。例えば、複数の細長部材のうちのある細長部材のフェルールを他の細長部材のフェルールよりも大きく形成することにより、大きな欠陥（空気孔）が構造体内に導入される可能性があり、その結果得られた光ファイバの光学特性が変化することがある。
【００２５】
実験例Ｉ
この実験では六角形の配列をした空気孔を具備する焼結ゲルボディの製造およびこの焼結ゲルボディから微細構造の光ファイバを引き抜く方法を示す。装置は、図１−４のそれと類似である。
【００２６】
容器（モールド）は、２．６ｃｍの内径で２５ｃｍの長さを有するアクリル製のチューブである。複数の細長部材は、２ｃｍの長さの円筒状エポキシレジン部分から可動な保持固定物内に延びる３６本のガラス製ロッド（直径が０．９３ｍｍで長さが１２ｃｍ）からなる。このロッドを底部保持固定物と上部保持固定物内の凹部とガイドホールにより、所望の六角形の配列に保持した。上部保持固定物は蓋として使用した。この蓋はモールドから０．０５ｍｍの隙間を有し、かつ垂直方向と半径方向でロッドの中心を整合させて維持しながら軸方向に自由にスライド可能である。
【００２７】
これらのロッドは六角形の辺に配列されているが、中心ロッドは存在しない。隣接するロッドの中心間の距離は約２ｍｍで、その結果ゲルボディの関連部分に対し５−１０％の空気体積を有する。ロッドとアクリル製のモールドは、平滑な表面仕上げがされており、脱イオン水とメタノールでもって組立前に洗浄した。ゾルをモールド内導入する前にロッドをシリコンスプレーでコーティングした。
【００２８】
シリカを含有したゾルを、米国特許第５，２４０，４８８号および第５，３７９，３６４号に記載された方法で用意した。その後、空気を取り込まないよう注意しながらゾルをモールド内に注入した。底部保持固定部を介してゾルを固定することにより空気の巻き混みの可能性を減らすことが可能となる。オリフィス１７は、底部保持固定材から１３ｃｍ上でかつエポキシ製の蓋の下に配置された。ゾルは約４分間でゲル化した。このゲルボディは、２４時間寝かせた。オリフィス１７は蒸発を防ぐために整合した。
【００２９】
ゲルボディをその中に有するモールドをフォーターバス内に水平方向に配置した。底部エンドキャプと保持固定材を取り除き圧力を掛けた水が充填した孔を介して導入され、それによりゲルボディはゆっくりとウォーターバス内に移動したが、ロッドを具備したエポキシ製の蓋は、ゲルから離れる方向でモル内をスライドし、かつロッドの軸方向（半径方向および軸方向）の整合を維持しながら行われた。このゲルボディをその後乾燥室内で回転するローラー上に配置し、そこで２０℃で８０％の相対湿度でもって７日間乾燥させた。
【００３０】
かくして形成されたゲルボディを炉内に配置して米国特許第５，２４０，４８８号および第５，３７９，３６４号に開示された方法で熱処理しその結果モノリシックなガラスボディが得られた。このガラスボディは、中心ホールがなく六角形の配列の第１の３つの層として配列された３６個の軸方向の空気孔を有している。この空気孔のサイズと、ガラスボディの中心間距離は、それぞれ０．６ｍｍと１．４ｍｍであった。
【００３１】
光ファイバを従来方法（例、米国特許第５，９０７，６５２号と第５，８０２，２３６号）で引き抜くが、かくして形成されたボディの上部にある空気孔は、封止されている。封止された空気孔内の圧力は、空気孔を潰す際の表面引っ張り力とに対し反作用をする。かくして光ファイバの引き抜きは、低温かつ高い引っ張り力で行われる。他の実施例においては、ホール（孔）は開放状態で残され光ファイバの引き抜きは異なる温度で行われ、これにより光ファイバの特性は引き抜きの間に制御することができる。
【００３２】
図５は、かくして引き抜かれた光ファイバの断面図を示す。光ファイバの外径は１２５μｍである。
【００３３】
実験例ＩＩ
微細構造の光ファイバを上記した方法で形成した。モールドは、内径が６．３ｃｍで長さが８１ｃｍの円筒状のアクリル製チューブであり、細長部材は６．５ｍｍの外径の６本のステンレス製のロッドであり、それが六角形の形式に配列されている。貫通孔を具備した１０ｃｍの長さのＴＥＦＬＯＮ（登録商標）製の蓋が底部固定材と共にロッド垂直方向、半径方向および中心方向と整合して維持している。ゾルをモールド内に導入する前に公知のポリエチレングリコールモールド、モールド製の潤滑剤をロッドに塗布した。
【００３４】
ゾルが、米国特許第５，２４０，４８８号と第５，３７９，３６４号に開示された方法で形成され、それを容器内に導入した。ゲル化が約１０分で発生した。ゲルボディを乾燥した後、このゲルボディを加熱したが、その際米国特許第５，２４０，４８８号と第５，３７９，３６４号に開示されたように純化ステップと焼結ステップが行われた。かくして形成された軸方向の空気孔を有するガラスボディから微細構造の光ファイバが従来方法により引き抜かれて形成された。
【００３５】
実験例ＩＩＩ
微細構造の光ファイバが実験例ＩＩと同様に形成された。ただし、４．８ｍｍの直径の６本のステンレス製のロッドが細長部材として用いられ、ロッドの配列は不規則であり、いずれの２本のロッドの中心間距離も同一ではない。これにより空気孔の配列が不規則な微細構造の光ファイバの製造が可能となる。ガラスボディ（プリフォーム）内の軸方向の貫通孔を拡大するのは望ましい。これは以下の例に記すように容易に行うことができる。
【００３６】
実験例ＩＶ
実験例Ｉのプリフォーム（ホールサイズａ＝０．６ｍｍ、中心間距離ｄ＝１．４ｍｍ、ａ／ｄ＝０．４３で空気堆積が約１７％）を室温でエッチングした。エッチング溶液は、３２．５体積％のＨＦ（５０％）、２０．２５体積％のＤＩＷと４７．２５体積％の硫酸（９８．４％）である。以下のプロセスを行った。プロセスは、次の通りである。１５分間エッチングし、超音波浴内でＤＩＷで洗浄し、４５分間エッチングし、超音波浴でＤＩＷで洗浄し、４０分間超音波浴内でエッチングし、超音波浴内でＤＩＷ洗浄した。この手順における平均エッチングレートは、０．１７ｍｍ／時である。５０％ＨＦ溶液内では、エッチング速度は約０．２５ｍｍ／時である。エッチングの完了後ホールの直径は１．１ｍｍで、ａ／ｄは０．７９で、空気体積は約６０％に増加していた。
【００３７】
実験例Ｖ
微細構造の光ファイバを図６−８に示したのと同様に形成した。外径が０．５６ｍｍの１２８本の細長部材に外径が０．８８ｍｍの同一フェルールを具備させ、それらを３ｍｍの外径のより大きな１本の細長部材の周囲に配置した。この組立体を次に一体にクランプし、キャスティングするためにモールド内に配置した。ゾルをモールド内に注入してゲル化した。ゲルボディが形成された後、細長部材を個々にあるいは数本まとめてモールドから引き抜いた。その後ゲルボディを水中でローラー上に配置して実験例Ｉと同様に乾燥し焼結した。かくして光ファイバをグラスプリフォームから引き抜き形成した。
【００３８】
細長部材をゲルボディから機械的に分離することは、唯一の分離方法ではないことは当業者には明らかである。例えば、ポリマー（例、ＮＹＬＯＮ−６（登録商法））からなる細長部材において、この細長部材を化学作用あるいは熱作用、例えば組立体を適宜の溶剤（例、クレゾール、フェノール、蟻酸等）に曝すことによりあるいは熱分解によりゲルボディから取り外すことができる。
【００３９】
細長部材は、ゲルボディからこの部材を分離するために平滑な表面を有するのが望ましい。かくして、機械的あるいは電気化学的に細長部材を研磨することが行われる。
【００４０】
細長部材のゲルボディからの分離は、ゾルをモールド内に導入する前にモールド解放化合物（例えば、ポリエチレングリコール、シリコンスプレー、ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）スプレー、あるいはＣｒコーティング）を細長部材に塗布することにより容易に行うことができる。
【００４１】
本発明による微細構造の光ファイバは、従来の束ねてその上に覆いをする（bundle and overclad ）方法により生成された光ファイバと同一に用いることができるが、新規な使用例もある。例えば、細長部材を不規則に配置することも可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法により光ファイバを製造する際の第１ステップを表す図
【図２】本発明の方法により光ファイバを製造する際の第２ステップを表す図
【図３】本発明の方法により光ファイバを製造する際の第３ステップを表す図
【図４】本発明の方法により光ファイバを製造する際の第４ステップを表す図
【図５】本発明の方法により製造された微細構造の光ファイバの断面図
【図６】細長い素子を配置する他の方法を表す図
【図７】細長い素子を配置する他の方法を表す図
【図８】細長い素子を配置する他の方法を表す図
【符号の説明】
１０  装置
１１，８１  容器
１２  上部保持固定物
１３  下部保持固定物
１４  エンドキャップ
１５，６１  ロッド
１７  オリフィス
２０  ゾル
３０  ゲル
４１  ウォーターバス
４２，４３  ローラー
６２  フェルール
７０  組立体
１６１，１６２，１６３  細長部材
１８１，１８２  凹部
【図１】
0003895562.tif 000002
【図２】
0003895562.tif 000003
【図３】
0003895562.tif 000004
【図４】
0003895562.tif 000005
【図５】
0003895562.tif 000006
【図６】
0003895562.tif 000007
【図７】
0003895562.tif 000008
【図８】
0003895562.tif 000009