(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．５０〜１．０％（質量％の意味、以下同じ）、Ｓｉ：０．５％以下（０％を含まない）およびＭｎ：０．２〜１％を夫々含有すると共に、Ｐ：０．０３％以下（０％を含む）およびＳ：０．０３％以下（０％を含む）に夫々抑制し、残部がＦｅおよび不可避的不純物である鋼からなり、初析フェライト、初析セメンタイト、ベイナイトおよびマルテンサイトの合計の面積率が２０％未満、残部がパーライト組織である鋼材を伸線率：５５〜７５％で強伸線加工した後、冷間圧造によりボルト形状にしたものを１００〜４００℃の温度域でブルーイング処理を行って、１２００Ｎ／ｍｍ２以上の引張強さを有すると共に、優れた耐遅れ破壊性および耐リラクセーション特性を有する様にすることを特徴とする耐遅れ破壊性および耐リラクセーション特性に優れた高強度ボルトの製造方法。
【請求項２】
前記鋼が、更にＣｒ：０．５％以下（０％を含まない）および／またはＣｏ：０．５％以下（０％を含まない）を含有するものである請求項１に記載の高強度ボルトの製造方法。
【請求項３】
前記鋼が、更にＭｏ，ＶおよびＮｂよりなる群から選ばれる１種または２種以上：合計で０．３％以下（０％を含まない）含有するものである請求項１または２に記載の高強度ボルトの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主に自動車用として使用される高強度ボルトを製造するための方法に関するものであり、特に引張強さ（強度）が１２００Ｎ／ｍｍ2以上でありながら耐遅れ破壊性および耐リラクセーション特性に優れた高強度ボルトを製造するための有用な方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般の高強度ボルト用鋼には中炭素合金鋼（ＳＣＭ４３５，ＳＣＭ４４０，ＳＣｒ４４０等）が使用され、焼入れ・焼戻しによって必要な強度を確保する様にしている。しかしながら、自動車や各種産業機械用として使用される一般の高強度ボルトでは、引張強さが約１２００Ｎ／ｍｍ2を超える領域になると、遅れ破壊が発生する危険があり、使用上の制約がある。
【０００３】
遅れ破壊は、非腐食性環境下で起こるものと腐食性環境下で起こるものがあるが、その発生原因は種々の要因が複雑にからみあっていると言われており、一概にその原因を特定することは困難である。上記の様な遅れ破壊性を左右する制御因子としては、焼戻し温度、組織、材料硬さ、結晶粒度、各種合金元素等の関与が一応認められているものの、遅れ破壊を防止する為の有効な手段が確立されている訳ではなく、試行錯誤的に種々の方法が提案されているに過ぎないのが実状である。
【０００４】
耐遅れ破壊性を改善する為に、例えば特開昭６０−１１４５５１号、特開平２−２６７２４３号、同３−２４３７４５号等の技術が提案されている。これらの技術は、各種の主要な合金元素を調整することによって、引張強さが１４００Ｎ／ｍｍ2以上でも耐遅れ破壊性が優れた高強度ボルト用鋼が開示されているが、遅れ破壊発生の危険が完全に解消されたという訳ではなく、それらの適用範囲はごく限られた範囲に止まっている。
【０００５】
ところで、高温で使用される締付用ボルトでは、使用中に耐力比が低くなり、締付力の低下を招く現象が生じる場合があり、こうした現象はリラクセーション（応力緩和）と呼ばれている。そして、特に焼入れ・焼戻し鋼ではなくベイナイト鋼やパーライト鋼などをボルトなどに利用したときには、こうした現象に対する特性（リラクセーション特性）の低下が懸念される。こうした現象が生じるとボルトが伸びてしまい、初期の締付力を確保できない恐れがあるので、例えば自動車エンジン廻りなどに適用するボルトでは、リラクセーション特性にも優れている必要がある。しかしながら、これまでの高強度ボルトでは、こうしたリラクセーション特性についてはあまり考慮されていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、引張強さが１２００Ｎ／ｍｍ2以上の高強度レベルでありながら、耐遅れ破壊性および耐リラクセーション特性のいずれにも優れた高強度ボルトを製造するための有用な方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成することのできた本発明方法とは、Ｃ：０．５０〜１．０％、Ｓｉ：０．５％以下（０％を含まない）およびＭｎ：０．２〜１％を夫々含有すると共に、Ｐ：０．０３％以下（０％を含む）およびＳ：０．０３％以下（０％を含む）に夫々抑制し、残部がＦｅおよび不可避的不純物である鋼からなり、初析フェライト、初析セメンタイト、ベイナイトおよびマルテンサイトの合計の面積率が２０％未満、残部がパーライト組織である鋼材を伸線率：５５〜７５％で強伸線加工した後、冷間圧造によりボルト形状にしたものを１００〜４００℃の温度域でブルーイング処理を行って、１２００Ｎ／ｍｍ２以上の引張強さを有すると共に、優れた耐遅れ破壊性および耐リラクセーション特性を有する様にする点に要旨を有するものである。
【０００８】
また、本発明方法において用いる鋼には、必要によって（ａ）Ｃｒ：０．５％以下（０％を含まない）および／またはＣｏ：０．５％以下（０％を含まない）、（ｂ）Ｍｏ，ＶおよびＮｂよりなる群から選ばれる１種または２種以上：合計で０．３％以下（０％を含まない）、等を含有させることも有効である。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、従来の高強度ボルトにおいて耐遅れ破壊性が劣る原因等について検討した。その結果、従来の改善方法では、組織を焼もどしマルテンサイトとして、焼戻脆性域の回避、粒界偏析元素の低減、結晶粒微細化を図ることにより耐遅れ破壊性を補っていたが、それには限界があることが判明した。そこで、本発明者らは耐遅れ破壊性を更に向上させるために鋭意研究を重ねた結果、組織をある制約を持ったパーライト組織とし、強加工（伸線）により１２００Ｎ／ｍｍ2以上の強度にすることにより、耐遅れ破壊性の向上が可能であることを見出した。
【００１０】
本発明においては、上記の如く初析フェライト、初析セメンタイト、ベイナイトおよびマルテンサイトの合計面積率を２０％未満とし、残部がパーライト組織である（即ち、パーライト組織の面積率が８０％超）鋼材を強伸線加工する必要があるが、こられの要件を規定した理由は次の通りである。
【００１１】
上記組織のうち、初析フェライトと初析セメンタイトが多く生成すると、伸線時に縦割れを起こし伸線できなくなり、強加工により１２００Ｎ／ｍｍ2以上の強度を得ることができなくなる。また初析セメンタイトとマルテンサイトは、伸線時に断線を引き起こすので少なくする必要がある。更に、ベイナイトはパーライトに比べて加工硬化量が少なくなるので、強伸線加工による強度上昇が望めないので少なくする必要がある。
【００１２】
これに対してパーライト組織は、セメンタイトとフェライトの界面で水素をトラップし、粒界に集積する水素を低減させる効果があり、できるだけ多くする必要がある。即ち、初析フェライト、初析セメンタイト、ベイナイトおよびマルテンサイト等の組織を少なくとも１種をできるだけ少なくして、その合計の面積率が２０％未満となる様にしてパーライト組織の面積率を８０％超にすることにより、優れた強度と耐遅れ破壊性が発揮されるのである。尚、パーライト組織の面積率は、好ましくは９０％以上とするのが良く、より好ましくは１００％パーライト組織とするのが良い。
【００１３】
本発明方法においては、圧延のまま或は鍛造ままでは高強度ボルトに必要な寸法精度が得られず、また最終的に１２００Ｎ／ｍｍ2以上の強度を達成することが困難になるので、強伸線加工を施す必要がなる。また、この強伸線加工によって一部のパーライト中のセメンタイトが微細に分散され、水素トラップ能力を向上させると共に、伸線方向に沿って組織が並ぶことによって亀裂の進展の抵抗になる（亀裂伝播方向は伸線方向に垂直である）。
【００１４】
一方、本発明者らは、ボルトにおけるリラクセーション特性を改善するという観点からも検討を重ねてきた。その結果、上記の様に組織を調整した鋼材を強伸線加工した後、冷間圧造により所定のボルト形状にしたものに対して、所定の温度域でブルーイング処理を行なえば、強度上昇が図れてリラクセーション特性が著しく改善できることが判明した。即ち、こうしたブルーイング処理を施すことによって、Ｃ，Ｎによる時効硬化が発揮されて塑性変形が防止され、ボルトの強度や耐力比を向上させると共に、１００〜２００℃における熱へたりを起こしにくくなったのである。こうした効果を発揮させる為には、ブルーイング処理温度は１００〜４００℃の温度範囲とする必要がある。この温度が１００℃未満では、時効硬化が不十分であり、ボルトの強度向上や耐力比の向上が少なく、リラクセーション特性を十分に改善することができない。また４００℃を超えると軟化され、ボルト強度の低下量が大きくなる。
【００１５】
尚、ブルーイング処理時間は、その効果を発揮させる為には、上記の温度範囲で３０分〜４時間程度保持することが望ましい。また、本発明では、所定のボルト形状にする際に冷間圧造を施すものであるが、これは温間鍛造や熱間鍛造に比べて製造コストが低いと共に、温間鍛造や熱間鍛造では加熱によって軟化され、強伸線加工されたパーライト組織がくずれ、所定の強度が得られないという理由からでる。
【００１６】
本発明では高強度ボルトの素材として、Ｃを０．５０〜１．０％含む中・高炭素鋼であり、また基本的な化学成分組成として、Ｓｉ：０．５％以下（０％を含まない）およびＭｎ：０．２〜１％を夫々含有すると共に、Ｐ：０．０３％以下（０％を含む）およびＳ：０．０３％に夫々抑制した鋼材の使用を想定したものであるが、これらの成分の範囲限定理由は下記の通りである。尚、以下では、棒状または線状に熱間加工された鋼材およびその後熱処理された鋼材を「線材」と呼び、上記線材を主として伸線等の冷間加工を施したものを「鋼線」と呼んで区別する。
【００１７】
Ｃ：０．５〜１．０％
Ｃは、ボルトの強度を上げるために有効かつ経済的な元素であり、Ｃ含有量を増加させるにつれて、強度が増加する。ボルトにおける目標強度を確保する為には、Ｃを０．５０％以上含有させる必要がある。しかしながら、Ｃ量が１．０％を超えると初析セメンタイトの析出量が増加し、靭延性の低下が顕著にあらわれ、伸線加工性を劣化させるので、１．０％を上限とした。Ｃ含有量の好ましい下限は０．６５％であり、より好ましくは０．７％である。またＣ含有量の好ましい上限は、０．９％であり、より好ましくは０．８５％である。最も望ましいのは共析成分鋼を用いるのが良い。
【００１８】
Ｓｉ：０．５％以下（０％を含まない）
Ｓｉは、鋼材の焼入れ性を向上させて初析セメンタイトの析出を抑える効果を発揮する。また脱酸剤としての作用が期待され、しかもフェライトに固溶して顕著な固溶強化作用も発揮する。これらの効果は、その含有量が増加するにつれて増大するが、Ｓｉ含有量が過剰になると伸線後の鋼材の延性を低下させると共に、冷間圧造性を著しく低下させるので、０．５％を上限とする。尚、Ｓｉ含有量の好ましい上限は、０．１％であり、更に好ましくは０．０５％である。
【００１９】
Ｍｎ：０．２〜１．０％
Ｍｎは脱酸剤としての効果と、線材の焼入性を向上させて線材の断面組織の均一性を高める効果を有する。これらの効果は、０．２％以上含有させることによって有効に発揮される。しかし、Ｍｎ含有量が過剰になると、Ｍｎの偏析部にマルテンサイトやベイナイトなどの過冷組織が生成して伸線加工性を劣化させるので、Ｍｎ量の上限は１．０％とした。尚、Ｍｎ含有量の好ましい範囲は、０．４０〜０．７０％程度であり、より好ましくは０．４５〜０．５５％程度とするのが良い。
【００２０】
Ｐ：０．０３％以下（０％を含む）
Ｐは粒界偏析を起こして、耐遅れ破壊性を劣化させる元素である。そこで、Ｐ含有量を０．０３％以下に抑制することにより、耐遅れ破壊性の向上が図れる。尚、Ｐ含有量は、好ましくは０．０１５％以下に低減するのが良い。より好ましくは０．０１％以下とするのが良く、更に好ましくは０．００５％以下に低減するのが良い。
【００２１】
Ｓ：０．０３％以下（０％を含む）
Ｓは鋼中でＭｎＳを形成し、応力が負荷されたときに応力集中箇所となる。従って、耐遅れ破壊性の改善にはＳ含有量をできるだけ減少させることが必要となり、こうした観点から０．０３％以下に抑制するのが良い。尚、Ｓ含有量は、０．０１５％以下に低減するのが好ましく、より好ましくは０．０１％以下であり、更に好ましくは０．００５％以下とするのが良い。
【００２２】
本発明方法で高強度ボルトの素材として用いる鋼材における基本的な化学成分組成は上記の通りであるが、必要によって（ａ）Ｃｒ：０．５％以下（０％を含まない）および／またはＣｏ：０．５％以下（０％を含まない）、（ｂ）Ｍｏ，ＶおよびＮｂよりなる群から選ばれる１種または２種以上を、合計で０．３％以下（０％を含まない）、等を含有させることも有効である。必要によって含有される各元素における限定理由は、下記の通りである。
【００２３】
Ｃｒ：０．５０％以下（０％を含まない）および／またはＣｏ：０．５％以下（０％を含まない）
ＣｒとＣｏは、Ｓｉと同様に初析セメンタイトの析出を抑制する効果があり、初析セメンタイトの低減を図る本発明の高強度における添加成分としては特に有効である。こうした効果は、いずれもその含有量が増加するほど増大するが、０．５％を超えて含有させてもその効果は飽和して不経済となるので、その上限を０．５％とした。尚、これらの元素の好ましい範囲は０．０５〜０．３％であり、より好ましい範囲は０．１〜０．２％程度である。
【００２４】
Ｍｏ，ＶおよびＮｂよりなる群から選ばれる１種または２種以上：合計で０．３％以下（０％を含まない）
Ｍｏ、ＶおよびＮｂは、いずれも微細な炭・窒化物を形成し、耐遅れ破壊性の向上に寄与する。また、これらの窒化物および炭化物は、結晶粒の微細化に有効である。しかしながら、これらの含有量が過剰になると、耐遅れ破壊性および靭性を阻害するので、合計で０．３％以下とした。尚、Ｍｏ、ＶおよびＮｂの合計量のより好ましい範囲は、０．０２〜０．２％程度であり、より好ましくは０．０５〜０．１％程度である。
【００２５】
本発明で用いる鋼材の化学成分組成は上記の通りであり、残部は実質的にＦｅからなるものである。ここで「実質的にＦｅ」とは、本発明の高強度ボルトにはＦｅ以外にもその特性を阻害しない程度の微量成分（許容成分）をも含み得るものであり、前記許容成分としては例えばＣｕ，Ｎｉ，Ａｌ，Ｃａ，Ｂ，Ｚｒ，Ｐｂ，Ｂｉ，Ｔｅ，Ａｓ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｎ等の元素やＯ等の不可避的不純物が挙げられる。
【００２６】
本発明で素材として用いる線材は、様々な方法によってその組織を調整することができるが、その代表的な方法について説明する。その方法の一つとして、まず上記の様な化学成分を有する鋼材を用い、鋼材の圧延または鍛造終了温度が８００℃以上となる様に熱間圧延または熱間鍛造を行なった後、平均冷却速度Ｖ（℃／秒）を下記（１）式を満足する様にして４００℃まで連続冷却し、引き続き放冷する方法が挙げられる。
１６６×（線径：ｍｍ）-1.4≦Ｖ≦２８８×（線径：ｍｍ）-1.4  …（１）
【００２７】
この工程によって、通常の圧延材よりも均質なパーライト組織が得られ、伸線前の強度上昇が図れる。圧延または鍛造終了温度が低過ぎると、オーステナイト化が不十分となり、均質なパーライト組織が得られなくなるので、上記終了温度は８００℃以上とする必要がある。この温度の好ましい範囲は８５０〜９５０℃程度であり、更に好ましくは８５０〜９００℃程度である。
【００２８】
上記平均冷却速度Ｖが１６６×（線径：ｍｍ）-1.4よりも小さくなると、均質なパーライト組織が得られなくなるばかりか、初析フェライトや初析セメンタイトが生成し易くなる。また平均冷却速度Ｖが２８８×（線径：ｍｍ）-1.4よりも大きくなると、ベイナイトやマルテンサイトが生成し易くなる。
【００２９】
また本発明で用いる線材は、上記の様な化学成分組成を有する鋼材を用い、この鋼材を８００℃以上に加熱した後、５００〜６５０℃の温度まで急冷し、その温度で恒温保持（パテンティング処理）することによっても、通常の圧延材より均質なパーライト組織が得られ、伸線前の強度上昇が図れる。
【００３０】
この方法において、鋼材加熱温度の範囲については、上記圧延または鍛造終了温度と同じ理由で８００℃以上とする必要がある。またこの加熱温度の好ましい範囲は、上記と同じである。パテンティング処理は、ソルトバス、鉛、流動層等を利用し、加熱した線材をできるだけ速い冷却速度で急冷することがする望ましい。均質なパーライト組織を得るには、５００〜６５０℃で恒温変態させることが必要である。この恒温変態温度の好ましい温度範囲は、５５０〜６００℃程度であり、最も好ましい恒温保持温度はＴＴＴ線図のパーライトノーズ付近である。
【００３１】
以下本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
【００３２】
【実施例】
実施例１
下記表１に示す化学成分組成を有する供試鋼を用い、線径：８〜１４ｍｍφまで圧延終了温度が約９３０℃になる様に熱間圧延した後、平均冷却速度が４．２〜１２．４℃／秒（下記表２）の範囲となる様に衝風冷却した。その後、線径：７．０６ｍｍφまたは５．２５ｍｍφまで伸線した（伸線率：５７〜７５％）。
【００３３】
【表１】
0003940270.tif 000002
【００３４】
得られた各種鋼線を用い、図１に示すＭ８×Ｐ１．２５［図１（ａ）、線径：７．０６ｍｍφの鋼線から］またはＭ６×Ｐ１．０［図１（ｂ）、線径：５．２５ｍｍφの鋼線から］のスタッドボルトを作製し、遅れ破壊試験を行った。遅れ破壊試験は、ボルトを酸中に浸漬後（１５％ＨＣｌ×３０分）、水洗・乾燥して大気中で応力負荷（負荷応力は引張強さの９０％）し、１００時間後の破断の有無で価した。また、初析フェライト、初析セメンタイト、ベイナイトおよびマルテンサイトまたはパーライト組織の分類を下記の方法で行い、各組識の面積率を求めた。このとき比較の為に、一部のものについては焼入れ・焼戻しを行って１００％焼戻しマルテンサイト組織にしたものについても遅れ破壊試験を行った。
【００３５】
（各組識の分類）
線材および鋼線の横断面を埋め込み、研磨後、５％ピクリン酸アルコール液に１５〜３０秒間浸漬して腐食させた後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によってＤ／４（Ｄは直径）部を組織観察した。そして、１０００〜３０００倍で５〜１０視野撮影し、パーライト組織部分を確定した後、画像解析装置によって各組識の面積率を求めた。尚、パーライト組織と区別がつきにくい、ベイナイト組織や初析セメンタイト組織については図２（図面代用顕微鏡組織写真）に示す様な組織をベイナイト組織とし、図３（図面代用顕微鏡組織写真）に示す様な組織を初析セメンタイト組織と判断した。これらの組織の傾向として、初析フェライトと初析セメンタイトは、旧オーステナイト結晶粒界に沿って析出し、マルテンサイトは塊状に析出していた。
【００３６】
また、上記鋼線を用いて、六角頭付きボルトおよび六角フランジボルトを冷間圧造により作製し、そのとき加工されたボルト頭部の割れ発生状況についても確認した。
【００３７】
各線材および鋼線の組織を平均冷却速度と共に下記表２に、遅れ破壊試験結果および割れ発生状況を、伸線条件および機械的特性と共に下記表３に示す。ここで、遅れ破壊試験結果は、各１０本試験を行ない、１本も破断しなかったものを耐遅れ破壊性良として○、１０本中１本でも破断したものを耐遅れ破壊性不良として×で表した。
【００３８】
これらの結果から明らかな様に、本発明の高強度ボルトでは冷間圧造によって割れが発生することなく、且つ耐遅れ破壊性に優れた六角頭付きボルトおよび六角フランジボルトが得られていることが分かる。
【００３９】
【表２】
0003940270.tif 000003
【００４０】
【表３】
0003940270.tif 000004
【００４１】
実施例２
前記表１に示した供試鋼ＣとＩを用い、線径：８ｍｍφまたは１０．５ｍｍφまで熱間圧延した後、パテンティング処理（加熱温度：９４０℃、恒温変態：５１０〜６１０℃×４分）した。その後、線径：７．０６ｍｍφまたは５．２５ｍｍφまで伸線した（伸線率：５５〜７５％）。
【００４２】
得られた各種鋼線を用い、前記図１に示したＭ８×Ｐ１．２５（線径：７．０６ｍｍφの鋼線から）またはＭ６×Ｐ１．０（線径：５．２５ｍｍφの鋼線から）のスタッドボルトを作製し、遅れ破壊試験を実施例１と同様にして行った。
【００４３】
また上記線材を用いて、六角頭付きボルトおよび六角フランジボルトを冷間圧造により作製し、そのとき加工されたボルト頭部の割れ発生状況を確認した。
【００４４】
各線材の組織を恒温変態温度と共に下記表４に、遅れ破壊試験結果および割れ発生状況を、伸線条件および機械的特性と共に下記表５に示す。これらの結果から明らかな様に、本発明方法では冷間圧造によって割れが発生することなく、且つ耐遅れ破壊性に優れた六角頭付きボルトおよび六角フランジボルトが得られていることが分かる。
【００４５】
【表４】
0003940270.tif 000005
【００４６】
【表５】
0003940270.tif 000006
【００４７】
実施例３
前記表３、表５に示した試験Ｎｏ．１１，１２，１９，２２の鋼線（線径：５．２５φまで伸線した鋼線）を用いて、リラクセーション試験を行った。このときリラクセーション試験は、ＰＣ硬鋼線のＪＩＳ  Ｇ３５３８に準じて行った。但し、試験温度は常温ではなく、高温でのリラクセーション特性を比較するため１３０℃で行った。
【００４８】
上記の鋼線を使用し、鋼線ままあるいはその後ブルーイングを行った鋼線を用い、それぞれの０．２％永久伸びに対する荷重を測定した。そして試験片を適当な間隔でつかみ、０．２％永久伸びに対する荷重の８０％に相当する荷重（載荷荷重）をかけ、その後、１０時間つかみ間隔をそのまま保持して、荷重を測定した。そして１０時間リラクセーション試験を行った後の保持応力をリラクセーション応力とした。
【００４９】
その結果を、製造工程、機械的性質および試験条件（載荷荷重）と共に下記表６に示す。これらの結果から明らかな様に、ブルーイング処理を施したものでは、引張強さおよび０．２％永久伸びが上昇するとともに、リラクセーション応力が高い状態で維持できることが分かる。
【００５０】
【表６】
0003940270.tif 000007
【００５１】
【発明の効果】
本発明は以上の様に構成されており、引張強さが１２００Ｎ／ｍｍ2以上の高強度レベルでありながら、耐遅れ破壊性および耐リラクセーション特性のいずれにも優れた高強度ボルトが製造できた。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例において遅れ破壊試験に供したボルトの形状を示す概略説明図である。
【図２】ベイナイト組織を示す図面代用顕微鏡写真である。
【図３】初析セメンタイト組織を示す図面代用顕微鏡写真である。
【図１】
0003940270.tif 000008
【図２】
0003940270.tif 000009
【図３】
0003940270.tif 000010