(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相の窒化アルミニウム焼結体の接合体の製造方法であって、窒化アルミニウム焼結体同士の接合部間に、粒径０．１〜１０μｍである窒化アルミニウム粉末１００重量部、粒径０．１〜５０μｍであるイットリウム化合物粉末をイットリア換算で０．５〜３０重量部、及び粒径０．１〜５０μｍであるリチウム化合物粉末を酸化リチウム換算で上記イットリア換算量に対して外率で０．１〜５０ｗｔ％の混合粉末からなる窒化アルミニウム焼結体用接合剤をペースト状として介装し、不活性ガス又は真空雰囲気において１５５０℃以上１８５０℃未満の温度で熱処理することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の接合体の製造方法。
【請求項２】
粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相の窒化アルミニウム焼結体同士の接合部間に、一方の焼結体の接合面に塗布されたペーストにより形成された発熱回路が介装されていると共に、前記接合面の残余部分と他方の焼結体の接合面との間に、粒径０．１〜１０μｍである窒化アルミニウム粉末１００重量部、粒径０．１〜５０μｍであるイットリウム化合物粉末をイットリア換算で０．５〜３０重量部、及び粒径０．１〜５０μｍであるリチウム化合物粉末を酸化リチウム換算で上記イットリア換算量に対して外率で０．１〜５０ｗｔ％の混合粉末からなるペースト状とした窒化アルミニウム焼結体用接合剤による接合剤層が形成されていることを特徴とするプレートヒーター。
【請求項３】
粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相の窒化アルミニウム焼結体同士の接合部間に、一方の焼結体の接合面に塗布されたペーストにより形成された電極、又は、発熱回路と電極が介装されていると共に、前記接合面の残余部分と他方の焼結体の接合面との間に、粒径０．１〜１０μｍである窒化アルミニウム粉末１００重量部、粒径０．１〜５０μｍであるイットリウム化合物粉末をイットリア換算で０．５〜３０重量部、及び粒径０．１〜５０μｍであるリチウム化合物粉末を酸化リチウム換算で上記イットリア換算量に対して外率で０．１〜５０ｗｔ％の混合粉末からなるペースト状とした窒化アルミニウム焼結体用接合剤による接合剤層が形成されていることを特徴とする静電チャック。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相の窒化アルミニウム焼結体同士の接合体の製造方法並びにプレートヒーター又は静電チャックに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体製造装置であるエッチャーやＣＶＤ装置等においては、半導体ウェーハを加熱するプレートヒーター、又は半導体ウェーハを加熱するサセプターや静電チャック等を熱伝導性や高温での剛性又は急速昇降温に対する耐熱衝撃性、耐プラズマ性等を高めるため、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体によって形成することが行われている。
従来、上記プレートヒーターやサセプター、静電チャックを製作するための、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる複雑な形状の部品を接合するＡｌＮ焼結体用接合剤としては、ＡｌＮ焼結体の粒界成分と同一成分からなる粉末が知られている。
この接合剤は、ぺースト状又はシート状としてＡｌＮ焼結体の接合部間に介装し、ＡｌＮ焼結体の焼成雰囲気と同様の雰囲気においてその焼結温度と同程度の焼成温度（１８５０℃以上）で熱処理し、ＡｌＮ焼結体同士を接合するものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来のＡｌＮ焼結体用接合剤を用いたＡｌＮ焼結体の接合体では、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体同士の接合に際し、１８５０℃以上の温度で熱処理しなければならないので、ＡｌＮ焼結体に反り等の変形を生じ、精密な形状の接合体とするには、接合後再度大幅に加工しなければならない不具合がある。
又、接合後に再度の加工を施したとしても、発熱回路を埋設したプレートヒーターでは、発熱回路から加熱面までの間隔が加熱面内で不均一になり、加熱時の温度むらを生ずる一方、電極又はそれと発熱回路を埋設した静電チャックでは、電極又はそれと発熱回路から吸着面までの間隔が吸着面内で不均一になり、吸着時の静電吸着力又はそれと温度のむらを生ずる不具合がある。
そこで、本発明は、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体同士の接合体に変形が生じないＡｌＮ焼結体の接合体の製造方法並びにプレートヒーター又は静電チャックを提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明のＡｌＮ焼結体の接合体の製造方法は、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体の接合体の製造方法であって、ＡｌＮ焼結体同士の接合部間に、粒径０．１〜１０μｍであるＡｌＮ粉末１００重量部、粒径０．１〜５０μｍであるＹ化合物粉末をＹ2Ｏ3換算で０．５〜３０重量部、及び粒径０．１〜５０μｍであるＬｉ化合物粉末をＬｉ2Ｏ換算で上記Ｙ2Ｏ3換算量に対し外率で０．１〜５０ｗｔ％の混合粉末からなるＡｌＮ焼結体用接合剤をペースト状として介装し、不活性ガス又は真空雰囲気において１５５０℃以上１８５０℃未満の温度で熱処理することを特徴とする。
又、プレートヒーター又は静電チャックは、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相の窒化アルミニウム焼結体同士の接合部間に、一方の焼結体の接合面に塗布されたペーストにより形成された発熱回路又は電極が介装されていると共に、前記接合面の残余部分と他方の焼結体の接合面との間に、粒径０．１〜１０μｍである窒化アルミニウム粉末１００重量部、粒径０．１〜５０μｍであるＹ化合物粉末をＹ2Ｏ3換算で０．５〜３０重量部、及び粒径０．１〜５０μｍであるＬｉ化合物粉末をＬｉ2換算で上記Ｙ2Ｏ3換算量に対して外率で０．１〜５０ｗｔ％の混合粉末からなるペースト状とした窒化アルミニウム焼結体用接合剤による接合剤層が形成されていることを特徴とする。
【０００５】
ＡｌＮ焼結体用接合剤は、その使用時にＬｉ化合物が、先ず、Ｙ又はアルミニウム（Ａｌ）と複合酸化物を作り、その複合酸化物から酸化イットリウムアルミニウム相（ほとんどＹＡＧ（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12）だが、ＹＡＭ（２Ｙ2Ｏ3・Ａｌ2Ｏ3又はＹ4Ａｌ2Ｏ9）、ＹＡＰ（Ｙ2Ｏ3・Ａｌ2Ｏ3又はＹＡｌＯ3）等を含む。）を生成し、その融点を低下させる。
又、Ｌｉ化合物は、高温で高い蒸気圧を有するため、酸化イットリウムアルミニウム相生成後、接合部分から蒸発し、接合体中に残留しない。
このため、ＡｌＮ焼結体同士が１８５０℃未満の温度で従来と同等の純度と接合強度で接合され、又、両ＡｌＮ焼結体に変形を生じない。
【０００６】
粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体は、例えばＡｌＮ粉末にＹ化合物粉末、適量の有機バインダー（ＰＶＢ）及び有機溶媒（メタノール）を添加してボールミル中で混合し、得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて造粒した後、造粒粉を成形して成形体を得（例えば一軸金型成形し、更に静水圧プレスで加圧して成形体を得ることができる）、しかる後に、成形体を空気中又は非酸化性雰囲気において脱脂し（例えば４００℃以上の温度で行うことができる）、非酸化性雰囲気（不活性ガス又は真空雰囲気）において１８００〜２０００℃以上の温度（好ましくは１８５０〜１９００℃）で焼成して得られるものである。
又、ＡｌＮ焼結体は、少なくとも接合面に研削加工を施し、表面粗さをＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍとしておくことが好ましい。上記範囲とすることにより、接合剤とＡｌＮ焼結体の密着性が向上する。
Ｙ化合物粉末は、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ2Ｏ3換算で０．５〜２０重量部添加することが好ましい。Ｙ化合物粉末の添加量がＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ2Ｏ3換算で０．５重量部未満であると、液相成分が不足し緻密な焼結体を得難い。一方、２０重量部を越えると、未反応の焼結助剤が残存するおそれがある。
Ｙ化合物としては、後述する接合剤に用いられるものと同様のものを用いることができる。
又、前述したように接合剤に含まれるＬｉ化合物は蒸発し、接合体中に残留しないため（残留したとしても数ｐｐｍに抑えられる）、ＡｌＮ焼結体に含まれるＬｉ量を低減することにより、得られる接合体のＬｉ含有量を１０ｐｐｍ以下に抑えることができる。
【０００７】
Ｙ化合物としては、Ｙ2Ｏ3、フッ化イットリウム（ＹＦ）、ＹＡＧ又はＹ2Ｏ3とアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）をＹＡＧとなる配合比で混合した混合物が用いられる。
Ｙ2Ｏ3換算でＹ化合物粉末の添加量が、０．５重量部未満であると、液相成分が不足して接合できない。一方、３０重量部を超えると、接合できない。
好ましい添加量は、１〜１０重量部である。
Ｙ化合物粉末の粒径は、接合剤をペースト状として使用する場合、０．１〜５０μｍとすることによって、分散性が向上する。
又、粒径が０．１μｍ未満であると、ペーストの粘性が上がり易く、ペースト化が困難となる。一方、５０μｍを超えると、ペースト中で粉末が沈降し易くなり分散性が低下し、又、後述するスクリーン印刷により接合剤を接合部間に介装させる場合には、使用するスクリーンのメッシュが限定される等の不具合も生じる。
より好ましい粒径は、０．１〜１０μｍである。
【０００８】
Ｌｉ化合物としては、Ｌｉ2Ｏ、炭酸リチウム（Ｌｉ2ＣＯ3）、フッ化リチウム（ＬｉＦ）、硝酸リチウム（ＬｉＮＯ3）、水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）、塩化リチウム（ＬｉＣｌ）、酢酸リチウム（ＬｉＣＨ3ＣＯＯ）、Ｙとの複合酸化物及びＡｌとの複合酸化物の１種以上が用いられる。
Ｌｉ2Ｏ換算でＬｉ化合物粉末の添加量が、前述したＹ2Ｏ3換算量の０．１ｗｔ％未満であると、１８５０℃未満の温度での接合ができない。一方、１００ｗｔ％を超えると、接合できない。
好ましい添加量は、５〜５０ｗｔ％である。
Ｌｉ化合物粉末の粒径は、接合剤をペースト状として使用する場合、０．１〜５０μｍとすることによって、分散性が向上する。
又、粒径が０．１μｍ未満であると、ペーストの粘性が上がり易く、ペースト化が困難となる。一方、５０μｍを超えると、ペースト中で粉末が沈降し易くなり分散性が低下し、又、後述するスクリーン印刷により接合剤を接合部間に介装させる場合には、使用するスクリーンのメッシュが限定される等の不具合も生じる。
より好ましい粒径は、０．１〜１０μｍである。
又、ＬｉＣｌやＬｉＮＯ3、ＬｉＯＨ、ＬｉＣＨ3ＣＯＯ等は、エタノールやアセトン等の有機溶媒に溶解するので、それらの有機溶剤可溶性Ｌｉ化合物が有機溶媒に溶解した溶液と、Ｙ化合物粉末及びＡｌＮ粉末とを混合し、溶媒を除去後、不活性ガス又は真空雰囲気において４００〜８００℃の温度（８００℃を超えるとＬｉが揮発し、低温接合が困難となるおそれがある。）で仮焼すると、それらが均一に混合した仮焼粉が得られる。仮焼粉は、通常、粉砕して使用される（好ましくは４００メッシュ以下に粉砕する）。
ＬｉＣｌ、ＬｉＮＯ3は有機溶媒に対する溶解度が高くこの方法に適しており、特にＬｉＣｌは潮解性を有し粉末の取り扱いが困難であるためこの方法が有効である。
【０００９】
ＡｌＮ粉末が、０．１〜１０μｍの粒径であることによって、Ｙ化合物粉末、Ｌｉ化合物粉末の粒径や接合部間への接合剤の介在方法のいかんにかかわらず、低温での接合強度が向上する。
又、ＡｌＮ粉末の粒径が、０．１μｍ未満であると、接合剤をペースト状として使用する場合、ペーストの粘性が上がり易く、ペースト化が困難となる。一方、１０μｍを超えると、緻密な接合剤層の形成が困難となり、接合強度が低下するおそれがある。
より好ましい粒径は、０．４〜２．９μｍである。
【００１０】
接合剤をペースト状とするには、混合粉末をペースト用有機溶剤（例えばブチルカルビトール、アクリル樹脂及びフタル酸ジブチルの混合物）に分散させる。
ＡｌＮ焼結体同士の接合部間へのペースト状とした接合剤の介装は、印刷、刷毛塗り、エアースプレー等の吹き付けによる塗布によって行われる。
ＡｌＮ焼結体同士の接合部間への介装は、単なる接合ではどの方法でもよいが、プレートヒーター、静電チャックの場合には、発熱回路、電極と逆のパターンの形成や接合剤層の厚さの制御（発熱回路等の間に接合剤を介装する場合、それらと逆のパターンを形成することとなる。又、接合剤層の厚さは、それらと同等の厚みとする必要がある。）が容易なペースト状とした接合剤の印刷によるのが望ましい。
なお、接合剤の塗布による介装の場合、２つのＡｌＮ焼結体の少なくとも一方の接合面にすればよい。
【００１１】
不活性ガス雰囲気としては、アルゴン（Ａｒ）ガス雰囲気や窒素ガス（Ｎ2）雰囲気が用いられ、又、真空雰囲気としては、例えば１０-1〜１０-3Ｔｏｒｒの真空雰囲気が用いられる。
Ｌｉ化合物の蒸発除去効果を上げるため、又、接合剤とＡｌＮ焼結体との密着性を上げるため、真空雰囲気であることが好ましい。
【００１２】
熱処理温度が、１５５０℃未満であると、接合が行われない。一方、１８５０℃以上であると、ＡｌＮ焼結体の変形が大きくなり、特に真空雰囲気の場合、ＡｌＮ焼結体の粒界成分の移動、蒸発を生じて所定形状の保持が困難となる。
ＡｌＮ焼結体の変形量は、その大きさや厚みによって異なるため一概にいえないが、例えば直径１５０ｍｍ、厚み５ｍｍ、平面度１０μｍのＡｌＮ焼結体を１８５０℃以上の熱処理温度で接合した場合、接合後の平面度が３０倍の３００μｍになってしまう。これに対し、熱処理温度を１６００℃とし他を同一条件で接合した後の平面度は３０μｍ以下である。
よって、熱処理温度は、１５５０℃以上１８５０℃未満とし、好ましくは、１６５０〜１７５０℃とする。
この熱処理により、接合剤は焼結し、接合部間にＡｌＮと酸化イットリウムアルミニウムを主成分とする接合剤層を形成してＡｌＮ焼結体と接合する。その結果、ＡｌＮ焼結体同士が強固に接合される。
【００１３】
なお、接合剤とＡｌＮ焼結体との密着性を高めるため、ＡｌＮ焼結体に荷重をかけることが望ましい。
又、接合に要する熱処理時間は、接合剤とＡｌＮ焼結体が十分接合し、かつ、Ｌｉ化合物を十分除去し得ればよく、通常、１〜１０時間でよく、好ましくは１〜５時間である。
【００１４】
粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなるプレートの少なくとも接合面には、研削加工を施し、平面度を１０μｍ以下としておくことが望ましい。
又、プレートの接合面は、表面粗さをＲａ＝０．２〜１．０μｍ、Ｒｍａｘ＝２〜８μｍとしておくことが好ましい。電極用ペーストや発熱回路用ペーストを塗布する場合には、Ｒａ＜０．２μｍ、Ｒｍａｘ＜２μｍの場合には、電極や発熱回路の剥離が生じるおそれがある一方、Ｒａ＞１．０μｍ、Ｒｍａｘ＞８μｍの場合には、電極や発熱回路の形成に不具合を生じる。また、電極用ペーストや発熱回路用ペーストを塗布しない場合でも上記範囲とすることにより接合剤との密着性が向上する。
【００１５】
発熱回路用ペースト及び電極用ペーストは、それぞれ導電性粉末にペースト用有機溶剤（例えばブチルカルビトール、アクリル樹脂及びフタル酸ジブチルの混合物）を添加して調製され、２００〜５００ポイズの粘度が好ましい。
又、ペースト状とした接合剤の粘度も２００〜５００ポイズが好ましい。
粘度が、２００ポイズ未満であると、塗布物がだれる（形を保てない）。一方、５００ポイズを超えると、塗布が良好に行われず、スクリーン印刷の場合、スクリーンにペーストが残留し、転写が行われない。
導電性粉末としては、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）等の金属粉末若しくはそれらの混合物又は導電性セラミックスを用いることができるが、ＡｌＮと熱膨張率が最も近いＷが発熱回路、電極の剥離防止の観点から好ましい。
又、ＷにＭｏ、ニッケル（Ｎｉ）及びコバルト（Ｃｏ）の１種以上を添加すると、低温接合においてＡｌＮ焼結体との密着性を向上でき、好ましい。
ペースト用有機溶剤の除去は用いたペースト用有機溶剤の特性に合わせて行えばよく、例えば、ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物を用いた場合では、十分除去できる温度（例えば４００℃以上）で不活性ガス雰囲気中（窒素、アルゴン等）で脱脂を行えばよい。
ペースト状とした接合剤、発熱回路用ペースト、電極用ペーストは均一な厚さとなるよう塗布する。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について具体的な実施例及び比較例を参照して説明する。
実施例１〜４５、比較例１〜１３
ＡｌＮ焼結体を接合するため、先ず、ＡｌＮ粉末１００重量部、Ｙ2Ｏ3粉末１重量部、バインダーとしてＰＶＢ３重量部及び有機溶媒として適量のメタノールをボールミルで１７時間混合し、得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて造粒した後、造粒粉を３０ＭＰａの圧力で一軸金型成形し、更に１００ＭＰａの圧力で冷間静水圧プレスして成形体を得、しかる後、成形体を空気中において６００℃の温度で脱脂し、窒素ガス雰囲気において１９００℃の温度で焼成して直径１５０ｍｍ、厚み５ｍｍの円板状の２枚のＡｌＮ焼結体を得、両面を研削加工し、Ｒａ＝０．６５μｍ、Ｒｍａｘ＝５．２５μｍ、平面度１０μｍとした。
一方、粒径０．４〜２．９μｍのＡｌＮ粉末１００重量部に対し、粒径０．１〜１０μｍのＹ化合物粉末と粒径０．１〜１０μｍのＬｉ化合物粉末をそれぞれ表１〜表４に示す割合（Ｌｉ化合物粉末は、Ｌｉ2Ｏ換算でＹ化合物粉末のＹ2Ｏ3換算量に対し外率のｗｔ％で表示する。）で添加した混合粉末をイソプロピルアルコールに分散（混合粉末：イソプロピルアルコール＝１：１（重量比））させて溶液とした接合剤を調製した。
なお、実施例３８〜４０の混合粉末は、エタノールにＬｉＮＯ3粉末を溶解させた溶液に、Ｙ2Ｏ3粉末とＡｌＮ粉末を混合し、溶媒を除去した後、窒素ガス雰囲気において６００℃の温度で仮焼して得られた仮焼粉を粉砕し、４００メッシュ以下に分粒して得た。
又、比較例１，２の接合剤は、ＹＡＧ粉末のみからなり、同様にイソプロピルアルコールに分散させて調製した。
次に、１枚のＡｌＮ焼結体の接合面に接合剤が分散した溶液をエアースプレーによる吹き付けにより後述する熱処理後の厚みが１００μｍとなるように塗布し、その上にもう１枚のＡｌＮ焼結体を重ね、乾燥後、６ｇ／ｃｍ2に調整した荷重をかけ、それぞれ表１〜表４に示す温度、保持時間及び雰囲気（真空雰囲気は１０-2Ｔｏｒｒ）で熱処理を施したところ、ＡｌＮ焼結体の接合体の接合状態（表中、「良好」は、接合したという意味である。）、平面度（ＪＩＳ  Ｂ０６２１−１９８４）及び４点曲げ強度は、それぞれ表１〜表４に示すようになった。
又、接合後のＬｉ残量を調べるため、実施例１３、実施例２８及び比較例１と同一条件で、縦４０ｍｍ、横４０ｍｍ、厚み５ｍｍのＡｌＮ焼結体を１００μｍの厚みの接合剤層を介在して接合したサンプルをそれぞれ作製し、化学分析（ＩＣＰ）によって測定したところ、比較例１と同一条件で作製したもののＬｉ量は１ｐｐｍ（このことからＡｌＮ焼結体には、もともと１ｐｐｍ位のＬｉを含有していることがわかる。）、実施例１３と同一条件で作製したものは、１．５ｐｐｍ、実施例２８と同一条件で作製したものは３ｐｐｍであった。
したがって、接合剤にＬｉ化合物を添加しても、接合体にはほとんどＬｉが残存しないことがわかる。
【００１７】
【表１】
0004023944.tif 000002
【００１８】
【表２】
0004023944.tif 000003
【００１９】
【表３】
0004023944.tif 000004
【００２０】
【表４】
0004023944.tif 000005
【００２１】
実施例４６
図１は本発明に係るＡＩＮ焼結体の接合体の製造方法の実施の形態の一例によって得たプレートヒーターの要部の概念図である。
プレートヒーターは、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる２枚のプレート（直径１５０ｍｍ、厚み１ｍｍのカバープレート１と直径１５０ｍｍ、厚さ５ｍｍのベースプレート２）が、Ｗからなる発熱回路３を介在して接合剤層４によって接合されると共に、発熱回路３の周辺に隙間を生じるのを防止するため、その周辺にもそれと同等の厚みで接合剤層４が形成されている。
プレートヒーターを製造するため、先ず、実施例１〜４５、比較例１〜１３と同様にして得た直径１５０ｍｍ、厚み５ｍｍの円板状のＡｌＮ焼結体をベース用プレートとし、又、直径１５０ｍｍ、厚み２ｍｍの円板状のＡｌＮ焼結体をカバー用プレートとし、同様に両プレートの接合面（一方の面）のみならず、他方の面も、すなわち両面を研削加工し、Ｒａ＝０．６５μｍ、Ｒｍａｘ＝５．２５μｍ、平面度１０μｍとした。
次に、発熱回路用ペーストとしてのＷペーストをＷ粉末にペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製し、このＷペーストをカバー用プレートの接合面にスクリーン印刷により後述する熱処理後の厚みが２０μｍとなるように発熱回路パターンで塗布して乾燥し、かつ、その接合面の残余部分に実施例２と同一の混合粉末からなる接合剤をペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製したペースト状の接合剤をスクリーン印刷によりＷペーストと同等の厚みで発熱回路パターンと逆パターンで塗布して乾燥した。
一方、ベース用プレートの接合面に実施例２と同一の混合粉末からなる接合剤をペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製したペースト状の接合剤をスクリーン印刷により後述する熱処理後の厚みが１００μｍとなるように塗布して乾燥した。
次いで、所定の端子等を取り付け、両プレートを接合面同士が当接するように積層し、窒素ガス（Ｎ2）雰囲気において４５０℃の温度で１時間かけて脱脂し、実施例２と同一条件で熱処理して両プレートを接合した後、カバー用プレートに研削加工を施してその厚みを１ｍｍとしてプレートヒーターを得た。
プレートヒーターの加熱面１ａの平面度は、接合後で３１μｍ、研削加工後で１０μｍ以下であり、又、加熱面１ａと発熱回路３との間隔は、１ｍｍ±１０μｍであり、プレートヒーターの面内温度分布は、６００℃で±１℃であった。
【００２２】
比較例１４
プレートヒーターを製造するため、先ず、実施例１〜４５、比較例１〜１３と同様にして得た直径１５０ｍｍ、厚み５ｍｍの円板状のＡｌＮ焼結体をベース用プレートとし、又、直径１５０ｍｍ、厚み４ｍｍの円板状のＡｌＮ焼結体をカバー用プレートとし、同様に両プレートの両面を研削加工し、Ｒａ＝０．６５μｍ、Ｒｍａｘ＝５．２５μｍ、平面度１０μｍとした。
次に、発熱回路用ペーストとしてのＷペーストをＷ粉末に実施例４６と同様のペースト用有機溶剤を用いて３００ポイズの粘度に調製し、このＷペーストをカバー用プレートの接合面にスクリーン印刷により後述する熱処理後の厚みが２０μｍとなるように発熱回路パターンで塗布して乾燥し、かつ、その接合面の残余部分に比較例１と同一の粉末からなる接合剤をペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製したペースト状の接合剤をスクリーン印刷によりＷペーストと同様の厚みで発熱回路パターンと逆のパターンで塗布して乾燥した。
一方、ベース用プレートの接合面に比較例１と同一の粉末からなる接合剤をペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製したペースト状の接合剤をスクリーン印刷により後述する熱処理後の厚みが１００μｍとなるように塗布して乾燥した。
次いで、所定の端子等を取り付け、両プレートを接合面同士が当接するように積層し、Ｎ2雰囲気において４５０℃の温度で１時間かけて脱脂し、比較例１と同一条件で熱処理して両プレートを接合した後、カバー用プレートに研削加工を施してその厚みを１ｍｍとしてプレートヒーターを得た。
プレートヒーターの加熱面の平面度は、接合後で３０１μｍ、研削加工後で１０μｍ以下であり、又、加熱面と発熱回路との間隔は、１ｍｍ±１６０μｍであり、プレートヒーターの面内温度分布は、６００℃で±３０℃であった。
【００２３】
実施例４７
図２は本発明に係るＡｌＮ焼結体の接合体の製造方法の実施の形態の他の例によって得た静電チャックの要部の概念図である。
静電チャックは、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる２枚のプレート（直径１５０ｍｍ、厚み３００μｍの誘電層プレート５と直径１５０ｍｍ、厚さ５ｍｍのベースプレート６）が、Ｗからなる電極７を介在して接合剤層８によって接合されると共に、電極７の周辺に隙間を生じるのを防止するため、その周辺にもそれと同等の厚みで接合剤層８が形成されている。
静電チャックを製造するため、先ず、実施例１〜４５、比較例１〜１３と同様にして得た直径１５０ｍｍ、厚み５ｍｍの円板状のＡｌＮ焼結体をベース用プレートとし、又、直径１５０ｍｍ、厚み２ｍｍの円板状のＡｌＮ焼結体を誘電層用プレートとし、同様に両プレートの両面を研削加工し、Ｒａ＝０．６５μｍ、Ｒｍａｘ＝５．２５μｍ、平面度１０μｍとした。
次に、電極用ペーストとしてのＷペーストをＷ粉末に実施例４６と同様のペースト用有機溶剤を用いて３００ポイズの粘度に調製し、このＷペーストを誘電層用プレートの接合面にスクリーン印刷により後述する熱処理後の厚みが２０μｍとなるように電極パターン（単極型）で塗布して乾燥し、かつ、その接合面の残余部分に実施例２と同一の混合粉末からなる接合剤をペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製したペースト状の接合剤をスクリーン印刷によりＷペーストと同等の厚みで電極パターンと逆のパターンで塗布して乾燥した。
一方、ベース用プレートの接合面に実施例２と同一の混合粉末からなる接合剤をペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製したペースト状の接合剤をスクリーン印刷により後述する熱処理後の厚みが１００μｍとなるように塗布して乾燥した。
次いで、所定の端子等を取り付け、両プレートを接合面同士が当接するように積層し、Ｎ2雰囲気において４５０℃の温度で１時間かけて脱脂し、実施例２と同一条件で熱処理して両プレートを接合した後、誘電層用プレートに研削加工を施してその厚みを３００μｍとして静電チャックを得た。
静電チャックの吸着面５ａの平面度は、接合後で３０μｍ、研削加工後で１０μｍ以下であり、又、誘電層厚み（吸着面と電極との間隔）は、３００μｍ±１３μｍであり、更に、吸着面５ａにおける吸着力の最大値と最小値の差は、印加電圧２ＫＶで４．９ｇ／ｃｍ2であった。
【００２４】
比較例１５
静電チャックを製造するため、先ず、実施例１〜４５、比較例１〜１３と同様にして得た直径１５０ｍｍ、厚み５ｍｍの円板状のＡｌＮ焼結体をベース用プレートとし、又、直径１５０ｍｍ、厚み４ｍｍの円板状のＡｌＮ焼結体を誘電層プレートとし、同様に両プレートの両面を研削加工し、Ｒａ＝０．６５μｍ、Ｒｍａｘ＝５．２５μｍ、平面度１０μｍとした。
次に、電極用ペーストとしてＷペーストをＷ粉末に実施例４６と同様のペースト用有機溶剤を用いて３００ポイズの粘度に調製し、このＷペーストを誘電層用プレートの接合面にスクリーン印刷により後述する熱処理後の厚みが２０μｍとなるように電極パターン（単極型）で塗布して乾燥し、かつ、その接合面の残余部分に比較例１と同一の粉末からなる接合剤をペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製したペースト状の接合剤をスクリーン印刷によりＷペーストと同等の厚みで電極パターンと逆のパターンで塗布して乾燥した。
一方、ベース用プレートの接合面に比較例１と同一の粉末からなる接合剤をペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製したペースト状の接合剤をスクリーン印刷により後述する熱処理後の厚みが１００μｍとなるように塗布して乾燥した。
次いで、所定の端子等を取り付け、両プレートを接合面同士が当接するように積層し、Ｎ2雰囲気において４５０℃の温度で１時間かけて脱脂し、比較例１と同一条件で熱処理して両プレートを接合した後、誘電層用プレートに研削加工を施してその厚みを３００μｍとして静電チャックを得た。
静電チャックの吸着面の平面度は、接合後で３１０μｍ、研削加工後で１０μｍ以下であり、又、誘電層厚みは３００μｍ±１６０μｍであり、更に、吸着面における吸着力の最大値と最小値の差は、印加電圧２ＫＶで７０ｇ／ｃｍ2であった。
【００２５】
実施例４８
図３は本発明に係るＡｌＮ焼結体の接合体の製造方法の実施の形態の更に他の例によって得た静電チャックの要部の概念図である。
静電チャックはヒーター内蔵のもので、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体からなる３枚のプレート（直径１５０ｍｍ、厚み３００μｍの誘電層プレート９、直径１５０ｍｍ、厚さ２ｍｍの中間層プレート１０、直径１５０ｍｍ、厚み５ｍｍのベースプレート１１）が、誘電層プレート９と中間層プレート１０がＷからなる電極１２を介在して接合剤層１３によって接合されると共に、電極１２の周辺に隙間を生じるのを防止するため、その周辺にもそれと同等の厚みで接合剤層１３が形成され、又、中間層プレート１０とベースプレート１１がＷからなる発熱回路１４を介在して接合剤層１５によって接合されると共に、発熱回路１４の周辺に隙間が生じるのを防止するため、その周辺にもそれと同等の厚みで接合剤層１５が形成されている。
ヒーター内蔵の静電チャックを製造するため、先ず、実施例１〜４５、比較例１〜１３と同様にして得た直径１５０ｍｍ、厚み５ｍｍの円板状のＡｌＮ焼結体をベース用プレートとし、又、直径１５０ｍｍ、厚み２ｍｍの円板状の２枚のＡｌＮ焼結体をそれぞれ中間層用プレート、誘電層用プレートとし、同様に各プレートの両面を研削加工し、Ｒａ＝０．６５μｍ、Ｒｍａｘ＝５．２５μｍ、平面度１０μｍとした。
次に、電極用ペースト及び発熱回路用ペーストとしてのＷペーストをＷ粉末に実施例４６と同様のペースト用有機溶剤を用いて３００ポイズの粘度に調製した。
そして、Ｗペーストを誘電層用プレートの接合面にスクリーン印刷により後述する熱処理後の厚みが２０μｍとなるように電極パターン（単極型）で塗布して乾燥し、かつ、その接合面の残余部分に実施例２と同一の混合粉末からなる接合剤をペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製したペースト状の接合剤をスクリーン印刷によりＷペーストと同等の厚みで電極パターンと逆のパターンで塗布して乾燥した。
又、Ｗペーストを中間層用プレートの一方の接合面にスクリーン印刷により後述する熱処理後の厚みが２０μｍとなるように発熱回路パターンで塗布して乾燥し、かつ、その接合面の残余部分に実施例２と同一の混合粉末からなる接合剤をペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製したペースト状の接合剤をスクリーン印刷によりＷペーストと同等の厚みで発熱回路パターンと逆のパターンで塗布して乾燥する一方、他方の接合面に実施例２と同一の混合粉末からなる接合剤をペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製したペースト状の接合剤をスクリーン印刷により後述する熱処理後の厚みが１００μｍとなるように塗布して乾燥した。
更に、ベース用プレートの接合面に実施例２と同一の混合粉末からなる接合剤をペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製したペースト状の接合剤をスクリーン印刷により後述する熱処理後の厚みが１００μｍとなるように塗布して乾燥した。
次いで、所定の端子等を取り付け、各プレートを誘電層用プレートの接合面と中間層用プレートの他方の接合面同士、及び中間層用プレートの一方の接合面とベース用プレートの接合面同士が当接するように積層し（各プレートをベース用プレートと中間層用プレートとの間に発熱回路が、中間層用プレートと誘電層用プレートとの間に電極が形成される順序に接合面同士が当接するように積層し）、Ｎ2雰囲気において４５０℃の温度で１時間かけて脱脂し、実施例２と同一条件で熱処理して各プレートを接合した後、誘電層用プレートに研削加工を施してその厚みを３００μｍとしてヒーター内蔵の静電チャックを得た。
ヒーター内蔵の静電チャックの吸着面９ａの平面度は、接合後で４９μｍ、研削加工後で１０μｍ以下であり、又、誘電層厚み（吸着面と電極との間隔）は、３００μｍ±１５μｍ、更に、吸着面９ａと発熱回路１４との間隔は、２．３ｍｍ±１７μｍであり、更に又、吸着面９ａにおける吸着力の最大値と最小値の差は、印加電圧２ＫＶで４．９ｇ／ｃｍ2であり、又、面内温度分布は、６００℃で±１℃であった。
【００２６】
比較例１６
ヒーター内蔵の静電チャックを製造するため、先ず、実施例１〜４５、比較例１〜１３と同様にして得た直径１５０ｍｍ、厚み５ｍｍの円板状のＡｌＮ焼結体をベース用プレートとし、又、直径１５０ｍｍ、厚み２ｍｍの円板状のＡｌＮ焼結体を中間層用プレートとし、更に、直径１５０ｍｍ、厚み４ｍｍの円板状のＡｌＮ焼結体を誘電層用プレートとし、同様に各プレートの両面を研削加工し、Ｒａ＝０．６５μｍ、Ｒｍａｘ＝５．２５μｍ、平面度１０μｍとした。
次に、電極用ペースト及び発熱回路用ペーストとしてのＷペーストをＷ粉末に実施例４６と同様のペースト用有機溶剤を用いて３００ポイズの粘度に調製した。
そして、Ｗペーストを誘電層用プレートの接合面にスクリーン印刷により後述する熱処理の厚みが２０μｍとなるように電極用パターン（単極型）で塗布して乾燥し、かつ、その接合面の残余部分に比較例１と同一の粉末からなる接合剤をペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製したペースト状の接合剤をスクリーン印刷によりＷペーストと同様の厚みで電極パターンと逆のパターンで塗布して乾燥した。
又、Ｗペーストを中間層用ペーストの一方の接合面にスクリーン印刷により後述する熱処理後の厚みが２０μｍとなるように発熱回路パターンで塗布して乾燥し、かつ、その接合面の残余部分に比較例１と同一の粉末からなる接合剤をペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製したペースト状の接合剤をスクリーン印刷によりＷペーストと同等の厚みで発熱回路パターンと逆のパターンで塗布して乾燥する一方、他方の接合面に比較例１と同一の粉末からなる接合剤をペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製したペースト状の接合剤をスクリーン印刷により後述する熱処理後の厚みが１００μｍとなるように塗布して乾燥した。
更に、ベース用プレートの接合面に比較例１と同一の粉末からなる接合剤をペースト用有機溶剤（ブチルカルビトール、アクリル樹脂、フタル酸ジブチルの混合物）を用いて３００ポイズの粘度に調製したペースト状の接合剤をスクリーン印刷により後述する熱処理後の厚みが１００μｍとなるように塗布して乾燥した。
次いで、所定の端子等を取り付け、各プレートを誘電層用プレートの接合面と中間層用プレートの他方の接合面同士、及び中間層用プレートの一方の接合面とベース用プレートの接合面同士が当接するように積層し、Ｎ2雰囲気において４５０℃の温度で１時間かけて脱脂し、比較例１と同一条件で熱処理して各プレートを接合した後、誘電層用プレートに研削加工を施してその厚みを３００μｍとしてヒーター内蔵の静電チャックを得た。
ヒーター内蔵の静電チャックの吸着面の平面度は、接合後で５１９μｍ、研削加工後で１０μｍ以下であり、又、誘電層厚みは、３００μｍ±１９７μｍ、更に、吸着面と発熱回路との間隔は、２．３ｍｍ±３９７μｍであり、更に又、吸着面における吸着力の最大値と最小値の差は、印加電圧２ＫＶで７０ｇ／ｃｍ2であり、又、面内温度分布は６００℃で±３５℃であった。
ここで、上述した誘電層厚み、発熱回路と加熱面、吸着面との間隔は渦電流式膜厚計により、面内温度分布は赤外線画像装置により測定した。
【００２７】
なお、前述した実施例４６ではカバー用プレートに発熱回路を形成したが、ベース用プレートに形成してもよく、又、カバー用プレートの一方の面又はベース用プレートの一方の面のいずれかに発熱回路を形成し、その面の残余部分に接合剤を塗布して乾燥した後、それらの上に接合剤を塗布して、その一方の面と残る接合剤が塗布されていない一方の面同士が当接するように積層して接合を行ってもよい。
又、前述した実施例４７では誘電層用プレートに電極を形成したが、ベース用プレートに形成してもよく、又、誘電層用プレートの一方の面又はベース用プレートの一方の面のいずれかに電極を形成し、その面の残余部分に接合剤を塗布して乾燥した後、それらの上に接合剤を塗布して、その一方の面と残る接合剤が塗布されていない一方の面同士が当接するように積層して接合を行ってもよい。
更に、前述した実施例４８では誘電層用プレートに電極を、中間層用プレートに発熱回路を形成したが、中間層用プレートに電極を、ベース用プレートに発熱回路を形成してもよく、又、誘電層用プレートの一方の面又は中間層用プレートの他方の面のいずれかに電極を形成し、その面の残余部分に接合剤を塗布して乾燥した後、それらの上に接合剤を塗布する一方、中間層用プレートの一方の面又はベース用プレートの一方の面のいずれかに発熱回路を形成し、その面の残余部分に接合剤を塗布して乾燥した後、それらの上に接合剤を塗布し、しかる後に、各プレートを誘電層用プレートの一方の面と中間層用プレートの他方の面同士、及び中間層用プレートの一方の面とベース用プレートの一方の面同士が当接するように積層して接合を行ってもよい。
要するに各プレートをベース用プレートと中間層用プレートとの間に発熱回路が、中間層用プレートと誘電層用プレートとの間に電極が形成される順序に接合面同士が当接するように積層すればよい。
【００２８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のプレートヒーター又は静電チャックによれば、粒界成分が酸化イットリウムアルミニウム相のＡｌＮ焼結体同士の接合に際し、ＡｌＮ焼結体用接合剤のＬｉ化合物が、先ず、Ｙ又はＡｌと複合酸化物を作り、その複合酸化物から酸化イットリウムアルミニウム相を生成し、その融点を下げ、Ｌｉ化合物は、高温で高い蒸気圧を有するため、酸化イットリウムアルミニウム相生成後、接合部分から蒸発し、接合体中に残留しないので、ＡｌＮ焼結体同士を１８５０℃未満の温度で従来と同等の純度と接合強度で接合することができ、両ＡｌＮ焼結体に変形を生じることがない。
【００２９】
ＡｌＮ焼結体の接合体の製造方法によれば、１８５０℃未満の温度での熱処理で従来と同等の純度と接合強度で接合でき、かつ、各ＡｌＮ焼結体に変形を生じないので、所望の形状の接合体とするため、接合後の再加工が不要とすることができ、若しくは再加工とするとしても、加工量を少なくすることができる。
【００３０】
又、プレートヒーター又は静電チャック並びにＡｌＮ焼結体の接合体の製造方法のいずれにおいても、ＡｌＮ焼結体用接合剤が、ペースト状であるので、ＡｌＮ焼結体間に電極や発熱回路を接合剤と一緒に介在させる場合、電極等の周囲に空隙を生じたり、電極等の形状に合わせた接合剤の形状としたりする必要がなく、電極や発熱回路の設計変更に容易に対応することができると共に、製品精度、作業性の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係るＡｌＮ焼結体の接合体の製造方法の実施の形態の一例によって得たプレートヒーターの要部の概念図である。
【図２】  本発明に係るＡｌＮ焼結体の接合体の製造方法の実施の形態の他の例によって得た静電チャックの要部の概念図である。
【図３】  本発明に係るＡｌＮ焼結体の接合体の製造方法の実施の形態の更に他の例によって得た静電チャックの要部の概念図である。
【符号の説明】
１  カバープレート
１ａ  加熱面
２  ベースプレート
３  発熱回路
４  接合剤層
５  誘電層プレート
５ａ  吸着面
６  ベースプレート
７  電極
８  接合剤層
９  誘電層プレート
９ａ  吸着面
１０  中間層プレート
１１  ベースプレート
１２  電極
１３  接合剤層
１４  発熱回路
１５  接合剤層
【図１】
0004023944.tif 000006
【図２】
0004023944.tif 000007
【図３】
0004023944.tif 000008