(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に高分子を溶媒に溶解した溶液をインクジェット法を用いて塗工する工程と、
前記基板の設置された環境を２０秒以下の時間で所定圧まで減圧し、前記溶媒を除去し、前記高分子を含む膜を形成する工程と、を有し、
前記溶液における前記高分子の濃度が０．１〜２．０ｗｔ％、前記環境が１０〜２５℃、湿度が２０％以下、前記所定圧が前記溶媒の蒸気圧の１．５倍であることを特徴とする微細構造体の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記高分子がフルオレン系高分子である、微細構造体の製造方法。
【請求項３】
基板上に金属を溶媒に分散した溶液をインクジェット法を用いて塗工する工程と、
前記基板の設置された環境を２０秒以下の時間で所定圧まで減圧し、前記溶媒を除去し、前記金属を含む配線を形成する工程と、を有し、
前記溶液における前記金属の濃度が１〜３０ｗｔ％、前記環境が１０〜２５℃、湿度が２０％以下、前記所定圧が前記溶媒の蒸気圧の１．５倍であることを特徴とする微細構造体の製造方法。
【請求項４】
請求項３において、
前記金属が金または銀を含む、微細構造体の製造方法。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれかにおいて、
前記基板の設置された環境を１０秒以下の時間で所定圧まで減圧する、微細構造体の製造方法。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれかにおいて、
前記溶液を塗工する工程における室温および湿度と、前記溶媒を除去する工程における室温および湿度とが同じである、微細構造体の製造方法。
【請求項７】
請求項１ないし６のいずれかにおいて、
前記溶媒を除去する工程が、前記減圧環境下に前記基板を０．５〜５分間保持する、微細構造体の製造方法。
【請求項８】
請求項１ないし７に記載の微細構造体の製造方法を用いることを特徴とする有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項９】
請求項１ないし７に記載の微細構造体の製造方法を用いることを特徴とする電子デバイスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、微細構造体の製造方法、有機ＥＬ装置の製造方法、および電子デバイスの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、薄膜のパターニングの方法として、フォトリソグラフィによる方法及びインク吐出装置を利用した方法が存在する。前者の方法は、工程が複雑であるのに対して、後者の方法は簡単で低コストであるため最近注目を集めている。
【０００３】
後者の方法を利用して製造される微細構造体の一例として、有機ＥＬ（エレクトロルミネッセス（以下有機ＥＬと記す））表示装置が存在する。有機ＥＬ表示装置に係わる微細構造体を製造するには、有機蛍光材料などの発光材料を溶媒とともにインクにし、このインクをインク吐出装置から基板に発光パターンに合わせて吐出することが行われている。有機ＥＬ表示装置は、画素毎に陽極と陰極との間に上記有機発光材料が配置された構造を備えている。詳しくは、先ず、蛍光材料を適当な溶媒に溶解してインクを得る。このインク組成物をＥＬ表示装置の陽極としての透明電極付き基材上の透明電極を覆うように吐出する。次いで、インクに対する溶剤を乾燥除去して発光材料層を形成した後、この発光材料層上に、仕事関数の小さなカルシウム、マグネシウム等の金属を蒸着やスパッタなどの方法で堆積させて陰極を形成する。こうすることにより陽極と陰極との間に既述の発光材料の層を設けることができる。
【０００４】
インクジェット吐出方式では、インクの溶媒として例えばメタノール、水等がある。発光材料として低分子系の機能材料、あるいは高分子系の機能材料が用いられるが、発光材料によっては溶媒に充分に溶解しないものがある。したがって、溶媒が乾燥したり発光材料が析出したりするなどしてインク吐出のヘッドに目詰まりが発生したり均質な発光材料の膜が得られないなどの問題がある。このため、インク吐出時にインクを加熱したり基板を加熱したりすることが提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、基板を加熱する場合と、基板に吐出されたインク組成物の粘度が低下するために、より均一な膜厚を達成するための方法が要求される。特に、インク吐出方式によって基板に適用された微小液滴においては、その膜化の制御に優れた技術を用いることが望まれる。
【０００６】
そこで、本発明は、溶質、溶媒の組合せによらず基板上に膜厚、組成が均一な薄膜を製造する方法を提供することを目的とする。本発明の他の目的は、上記薄膜が基板に形成されてなる微細構造体の製造方法を提供することである。本発明の更に他の目的は、上記の薄膜が基板に形成されてなる微細構造体を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明にかかる微細構造体の製造方法は、基板上に高分子を溶媒に溶解した溶液をインクジェット法を用いて塗工する工程と、前記基板の設置された環境を２０秒以下の時間で所定圧まで減圧し、前記溶媒を除去し、前記高分子を含む膜を形成する工程と、を有し、前記溶液における前記高分子の濃度が０．１〜２．０ｗｔ％、前記環境が１０〜２５℃、湿度が２０％以下、前記所定圧が前記溶媒の蒸気圧の１．５倍であることを特徴とする。これによれば、高分子を含む膜を容易に形成することができる。
【０００８】
また、前記高分子がフルオレン系高分子であることが好ましい。これによれば、フルオレン系高分子を含む膜を容易に形成することができる。
【０００９】
本発明にかかる微細構造体の製造方法は、基板上に金属を溶媒に分散した溶液をインクジェット法を用いて塗工する工程と、前記基板の設置された環境を２０秒以下の時間で所定圧まで減圧し、前記溶媒を除去し、前記金属を含む配線を形成する工程と、を有し、前記溶液における前記金属の濃度が１〜３０ｗｔ％、前記環境が１０〜２５℃、湿度が２０％以下、前記所定圧が前記溶媒の蒸気圧の１．５倍であることを特徴とする。これによれば、金属を含む配線を容易に形成することができる。
【００１０】
また、前記金属が金または銀を含むことが好ましい。これによれば、金または銀を含む配線を容易に形成することができる。
【００１１】
また、前記基板の設置された環境を１０秒以下の時間で所定圧まで減圧することが好ましい。これによれば、減圧時間を短縮することができ、製造のスループットを向上することができる。
【００１２】
また、前記溶液を塗工する工程における室温および湿度と、前記溶媒を除去する工程における室温および湿度とが同じであることが好ましい。これによれば、例えば加熱機構などの特別な設備を増設する必要がなく、設備費用を抑えることができる。
【００１３】
また、前記溶媒を除去する工程が、前記減圧環境下に前記基板を０．５〜５分間保持することが好ましい。
【００１４】
なお、本発明の膜には、有機ＥＬ装置や電子デバイスなどでの各種機能を実現し得る機能性薄膜が含まれる。薄層、機能性薄層、機能性皮膜、機能膜等異なった用語によって特定されたものでも、本発明の「膜」に包含される。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態を図面を用いて説明する。具体的には、本発明の薄膜の形成方法を有機ＥＬ表示装置の発光層の形成に適用する場合について示す。図１は、本発明が適用される有機ＥＬ表示装置の斜視図である。ガラス基板２上に陽極としてのＩＴＯ電極3が形成されている。また、ブラックマトリクスが複数の矩形状の土手（バンク）４のパターンとなっている。このバンクの間の開口に赤、青、緑の有機蛍光材料がインクジェットプリンタヘッド１から供給される。
【００１６】
ＩＴＯ電極はドット状のパターンで形成されており、各々独立して薄膜トランジスタ（ＴＦＴ素子）に接続された画素を形成して駆動される。各画素の境界には、各画素を区分けするための前記バンクが形成されている。インクジェット記録ヘッドから吐出された有機ＥＬ材（インク組成物）５は、バンクによって仕切られたＩＴＯ電極上に供給されこれに付着する。
【００１７】
先ず、インク組成物として、下記の発光材料を溶媒に対して配合する。発光材料及び溶媒の組成については、発光色に応じて適宜選択するが、溶質としては、例えばフルオレン系高分子、高分子ＰＰＶを用い、溶媒としてドデシルベンゼン、シクロヘキシルベンゼン、１．２．３．４−テトラメチルベンゼンテトラリン、ジエチルベンゼン、メシチレンなどを用いることができる。溶質の濃度は、例えば、０．１〜２．０ｗｔ％である。
【００１８】
次いで、インクジェットプリンタを用いて、ＩＴＯのドットパターンにインク組成物を吐出する。次いで、室温状態で、図１のＥＬ発光素子を減圧装置にいれて次の条件で減圧する。また、インクジェットプリンタ使用時の条件例は次のとおりである。
【００１９】
吐出時の基板温度を、１０〜２５℃とし、湿度を２０％以下に保持するのが好ましく、１ドットあたりの吐出量を、２０ｐｌとする。
【００２０】
次いで、ＩＴＯのドットパターンに置かれたインク組成物の微小液滴を膜化するために、基板を室温の下急速な減圧環境におく。ここで、「室温」とは、一般的に、１０〜２５℃である。
【００２１】
減圧環境は、既述の薄膜形成用溶液に用いられる溶媒のその時点における蒸気圧よりも高い圧力環境としている。実沸が起こらず薄膜を均一な膜厚にする上で好適であるからである。減圧な圧力は溶媒により異なるが、蒸気圧の１．５倍程度の圧力とするのが好ましい。また、この圧力で、基板を０．５〜５分間保持して溶媒を除去させ製膜する。
【００２２】
所定圧までの到達時間は、２０秒以下であることが好ましく、１０秒以下の到達時間で減圧するのがさらに好ましい。
【００２３】
基板を、減圧環境下に置くには、例えば、薄膜形成用溶液が塗工された基板を、密閉可能なチャンバーに入れてチャンバー内を減圧する、ことによる。減圧により溶媒の凍結が生じた場合には、融点近傍において昇温速度１乃至５℃／minで徐々に昇温することにより、凍結状態を解消する。以上の工程を経て厚みの均一な薄膜（発光層）を得る事ができる。
薄膜の厚みがほぼ均一であるとは、薄膜の断面形状において凹状ではない平坦であり、部位によって厚みにばらつきがない状態を意味し、最も厚みの厚い部位と最も厚みの薄い部位との差が１０パーセントの範囲に収まることが好ましい。尚、このようにインク組成物がバンクにより区画された領域内に供給されて膜化した後、更に上層にマグネシウムやアルミニウム等の金属からなる陰極が形成され有機ＥＬ表示装置が完成される。
【００２４】
薄膜の好適な膜厚は、用途により異なるが上述の発光層ならば０．１μｍ程度であり、配線ならば１μｍ程度である。なお、半導体装置の金属配線を形成する場合は、例えば、溶質として金、銀等の金属を、溶質の濃度が１〜３０ｗｔ％となるように含有するコロイド溶液をインク組成物として用いる。このコロイド溶液は、前記金属とクエン酸、ポリ（ｎビニル−２−ピロリドン）等の高分子保護剤を水に混合・分散させている。インクジェットプリンタ装置を用いて該インクを吐出し、上記方法通り減圧下で製膜する。その後、光を照射することにより高分子保護剤除去し導通を得る。
【００２５】
【実施例】
以下、実施例を参照して本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらに制限されるものではない。
【００２６】
〔実施例1〕
図１に示す基板に対して、次の工程により溶液を適用して発光層を形成し、有機ＥＬ表示装置を作製した。溶質としてポリフルオレンを用い、溶媒としてドデシルベンゼンを用い、溶質の濃度が１ｗｔ％である高分子溶液を、インクジェットプリンタヘッドによりバンクにより区画されたＩＴＯの画素パターンに吐出し適用した。ＥＬ表示素子を得た。
次いで、溶液が適用された基板をチャンバー内に入れて、室温（２０℃）で、常圧から１０―２torr（１．３Ｐａ）まで、５秒間で減圧することにより、厚さ１０００Åのポリフルオレン薄膜発光層を形成したＥＬ表示素子を得た。
【００２７】
インクジェット法は、商品名「ＭＪ９３０Ｃ」のヘッドを使用し、高分子溶液の吐出条件を吐出量２０ｐｌとして行った。
【００２８】
この薄膜の膜厚の変動をレーザー顕微鏡による測定によって確認したところ厚い部位と薄い斑の差が５％以下であり均一であった。尚、厚い部位と薄い部位の差の比率は、
｛（厚い部位の厚み−薄い部位の厚み）／薄い部位の厚み｝×１００（％）
である。
【００２９】
又、アルミニウムからなる陰極を形成し、各画素を発光したところ、画素内で均一の緑色発光が得られ、膜が均一に形成されていることがわかった。
【００３０】
〔実施例2〕
溶質として銀を含有し、溶質の濃度が３０ｗｔ％であるコロイド溶液を、インクジェット法により基板の配線パターン（巾１μｍ）に合わせて吐出・適用した。
【００３１】
次いで、機能性被膜形成のための溶液が適用された基板を、チャンバー内に入れて、室温（２０℃）で、常圧から５０torr（６６５０Ｐａ）まで、２秒間で減圧することにより、薄膜としての幅２０μｍ、厚さ１μｍの銀被膜により形成された微細構造体を得た。インクジェットの条件は、既述の実施例１と同様にした。得られた薄膜の膜厚変動をレーザー顕微鏡で評価したところ厚い部位と薄い部位の差が１０％であり均一であった。その後光照射することにより均一な電気特性を得た。
【００３２】
以上説明したように、本発明は、微細構造体の製造方法、有機ＥＬ装置の製造方法、および電子デバイスの製造方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明が適用されるＥＬ表示装置の一例の斜視図である。
【符号の説明】
１  ヘッド
２  ガラス基板
３  ＩＴＯ透明電極
４  土手（バンク）
５  有機ＥＬ材
【図１】
0003951162.tif 000002