(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
インジウム、スズおよび酸素からなる複数の焼結体を単一のバッキングプレート上に接合した多分割ターゲットであって、ターゲットの短軸が長軸の０．７〜１．０倍である枚葉式スパッタリングターゲットにおいて、前記ターゲットが長軸の長さが８００ｍｍ以上である長方形あるいは長方形に準ずる形であり、前記焼結体のビッカース硬度を７００以上８００以下、焼結体のスパッタ面となる面に施した研削加工の研削方向と平行に荷重を印加して測定された３点曲げ強度を２００ＭＰａ以上２５０ＭＰａ以下とするとともに、焼結体とバッキングプレートを接合するはんだ層の厚さを０．５ｍｍ以上１ｍｍ以下としたことを特徴とするスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、透明導電性薄膜製造の際に使用されるＩＴＯスパッタリングターゲット、特に複数のターゲット部材を単一のバッキングプレート上に接合した枚葉式スパッタリングターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、更に微細加工も容易に行えることから、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）、ＰＤＰ（Ｐｌａｓｍａ  Ｄｉｓｐｌａｙ）等のフラットパネルディスプレイ用表示電極に用いられている。ＩＴＯ薄膜の製造方法はスプレー熱分解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸着法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別することができる。なかでもＩＴＯターゲットを用いたスパッタリング法は、大面積化が容易で、得られる膜の抵抗値および透過率の経時変化が少なく、また、成膜条件のコントロールが容易であるため、多くの製造ラインで採用されている。
【０００３】
ＩＴＯ薄膜の製造装置としては、枚葉式（静止対向型）とインライン式（基板通過型）の２種類に大別される。この内、枚葉式装置は、異物（パーティクル）発生が少ないことから脚光を浴びている。
【０００４】
近年のフラットパネルディスプレイの大型化にともない、パネル製造に使用されるガラス基板のサイズも大型化している。そのため、薄膜製造の際に使用されるターゲットも基板サイズに合わせてそのサイズの大型化が進行している。静止対向型スパッタリング装置用ターゲットでは、ターゲットサイズを基板サイズより一回り大きくする必要があるため、ターゲットサイズとしては各辺が８００ｍｍを越えるようになってきている。
【０００５】
このような大型のＩＴＯターゲットを作製する場合、成形および焼結に必要な生産設備が従来の物より大型となるため新たな設備投資を必要とする上、粉末の成形性はサイズの大型化と共に悪化するため歩留まりが極端に低下し、結果としてターゲットの製造コストおよび生産性が悪化する。このため、長尺型のターゲットでは、複数のターゲット部材をバッキングプレート上に接合した多分割ターゲットが用いられている。
【０００６】
ＩＴＯ焼結体をバッキングプレートに接合するボンディング工程は、焼結体とバッキングプレートをはんだ材の融点以上まで加熱した後、はんだ材を用いて接合した後、冷却することにより行われる。この冷却過程で焼結体とバッキングプレートの熱膨張率の違いから反りや割れが発生するという問題が生じた。
【０００７】
また、出来上がったターゲットをスパッタリング装置に取り付けた後、真空排気を行ったときに発生する反りやスパッタリング中に発生する熱応力によっても割れが発生するという問題が生じていた。ターゲットに割れが発生するとスパッタリングに供することができないため、生産ラインの停止を招くなど重要な問題となる。
【０００８】
このようなターゲットの割れ問題は、ターゲットサイズが大きくなるのにともない顕著になってきた。これらターゲットの割れ問題を解決するため、ターゲット表面の研削方向を規定し、さらに研削後の表面粗さを５μｍ以下にするという提案がなされた（特開２００１−２６８６３号公報）。この提案は、ターゲットの反り方向が一方向であるような長尺型のインラインスパッタリング装置用では有効であった。しかし、ターゲットの形状が正方形に近い枚葉型のスパッタリング装置では、長軸、短軸の差が小さくいずれの方向にも反りが発生するため、あまり有効ではなかった。このため、大型の枚葉式スパッタリング装置用ターゲットに対しても有効となる割れ防止策の開発が望まれていた。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、ターゲットの短軸が長軸の０．７〜１．０倍である枚葉式ＩＴＯスパッタリングターゲットを装置に取り付け、真空排気時および／またはスパッタリングを行った際に発生するターゲットの割れを効果的に抑制できるＩＴＯスパッタリングターゲットを提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、短軸が長軸の０．７〜１．０倍である枚葉式ＩＴＯスパッタリングターゲットにおけるターゲットの割れを防止する検討を行った。その結果、▲１▼ＩＴＯ焼結体の強度を高める、▲２▼ターゲットにかかる応力を吸収できるようなターゲット構造とする、ことにより上記問題における割れの発生を抑制できるとの知見を得た。具体的には、ビッカース硬度、３点曲げ強度が所定の範囲内の値を有する焼結体を用いるとともに、焼結体とバッキングプレートを接合するはんだ層の厚さを適切な厚さとすることにより上記問題を解決できることを見いだし本発明を完成した。
【００１１】
即ち、本発明は実質的にインジウム、スズおよび酸素からなる複数の焼結体を単一のバッキングプレート上に接合した多分割ターゲットであって、ターゲットの短軸が長軸の０．７〜１．０倍である枚葉式スパッタリングターゲットにおいて、前記焼結体のビッカース硬度を７００以上８００以下、焼結体のスパッタ面となる面に施した研削加工の研削方向と平行に荷重を印加して測定された３点曲げ強度を２００ＭＰａ以上２５０ＭＰａ以下とするとともに、焼結体とバッキングプレートを接合するはんだ層の厚さを０．５ｍｍ以上１ｍｍ以下としたことを特徴とするスパッタリングターゲットに関する。
【００１２】
なお、研削加工の研削方向とは、研削時の刃先の移動方向であり、具体的には、例えば、焼結体表面に形成された筋状の研削痕の方向である。また、３点曲げ強度の測定において、研削方向と平行に荷重を印加して測定するとは、前記研削方向に平行に３点曲げ試験の力点を添わせること、すなわち、３点曲げ試験における３つの力点を結ぶ直線が前記研削方向に平行であることを意味する。
【００１３】
本発明が対象とするような枚葉式ターゲットは、一般に長方形あるいは長方形に準ずる形となっている。長方形に準ずる形とは、長方形の各角部にＲ加工を施した場合も含むものとする。このような枚葉式のターゲットサイズとしては、８１０ｍｍ×９１０ｍｍを例示することができ、例えば図１に示すような、２７０ｍｍ×４５５ｍｍの焼結体を３枚ずつ２列に並べた形態で分割されている。
【００１４】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１５】
本発明に使用されるＩＴＯ焼結体およびその製造方法は、特に限定されるものではないが、例えば、以下のような方法で製造することができる。
【００１６】
始めに、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末にバインダー等を加え、プレス法或いは鋳込み法等の成形方法により成形してＩＴＯ成形体を製造する。成形法としては、プレス法、鋳込み法どちらも使用可能であるが、緻密な成形体を得やすい鋳込み法が好ましい。この際、使用する粉末の平均粒径が大きいと焼結体の緻密化が進行しない場合があるので、使用する粉末の平均粒径は１．５μｍ以下であることが望ましく、更に好ましくは０．１〜１．５μｍである。混合粉末中の酸化スズ含有量は、スパッタリング法により薄膜を製造した際に比抵抗が低下する５〜１５重量％とすることが望ましい。
【００１７】
次に得られた成形体に必要に応じて、ＣＩＰ等の圧密化処理を行う。この際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃｍ2以上、好ましくは２〜３ｔｏｎ／ｃｍ2であることが望ましい。ここで始めの成形を鋳込法により行った場合には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバインダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施してもよい。また、始めの成形をプレス法により行った場合でも、成形時にバインダーを使用したときには、同様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
【００１８】
このようにして得られた成形体を焼結炉内に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方法でも用いることができるが、生産設備のコスト等を考慮すると大気中焼結が望ましい。焼結条件についても適宜選択することができるが、緻密な焼結体を得るため、また酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結温度が１４５０〜１６５０℃であることが望ましい。雰囲気は、少なくとも昇温時８００℃に達した時点から焼結温度での保持時間が終了するまでの間の焼結炉内を実質的に純酸素ガス雰囲気とし、さらに酸素を導入する際の酸素流量（Ｌ／ｍｉｎ）と成形体仕込重量（ｋｇ）の比（仕込重量／酸素流量）を１．０以下とすると、ターゲットの緻密化が進み好ましい。また焼結時間についても充分な硬度上昇効果を得るために５時間以上、好ましくは５〜３０時間であることが望ましい。こうすることにより、緻密なＩＴＯ焼結体を得ることができる。このようにして得られたＩＴＯ焼結体のビッカース硬度は、７００以上８００以下となる。
【００１９】
次に、得られたＩＴＯ焼結体を所定の形状に加工して多分割ＩＴＯターゲットを構成する個々のターゲット部材を作製する。各部材のサイズおよび形状は特に限定されるものではない。
【００２０】
次に、各部材の厚さを調整するために平面研削加工を行う。平面研削の際には、分割された各部材表面の研削方向がターゲットとして組み上げられた多分割ターゲットの長い方の辺あるいは短い方の辺から±１０度以内の方向となるように行う。好ましくは、±５度以内、特に好ましくは±１度以内である。ここで、研削方向とは、平面研削盤によって焼結体表面に筋状の研削痕が形成されるが、この研削痕の方向を示している。こうすることにより、割れに対する強度が向上する。また、スパッタリング面の表面粗さＲａを０．１μｍ以下に調整する。焼結体表面を平面研削加工した場合、焼結体の３点曲げ強度は、研削後の表面粗さに依存する。ビッカース硬度７００以上の焼結体の加工後の表面粗さＲａを０．１μｍ以下とすることにより、研削方向と平行に荷重を印加して測定された３点曲げ強度を２００ＭＰａ以上２５０ＭＰａ以下とすることが可能となる。
【００２１】
得られた複数枚のターゲット部材を１枚の無酸素銅などからなるバッキングプレート上の所定の位置に配置し、インジウムはんだ等を用いて接合する。この際、はんだ層の厚さを０．５ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下に調整する。はんだ層の厚さを０．５ｍｍ以上にするとターゲットにかかる応力をはんだ層で吸収することが可能となり、割れの発生率が低下する。しかし、１．０ｍｍをこえるとターゲット全体の厚さが厚くなりすぎるため好ましくない。はんだ層の厚さを０．５ｍｍ〜１．０ｍｍに制御する方法としては、例えば、はんだ層中に厚さ０．５ｍｍ〜１．０ｍｍの介在物を挿入する方法をあげることができる。
【００２２】
このようにして作製されたターゲットの短軸が長軸の０．７〜１．０倍である枚葉式スパッタリングターゲットは、真空装置に取り付け後の、真空排気時および／またはスパッタリング時に発生するターゲットの割れを効果的に抑制することができる。
【００２３】
なお、本発明でいうビッカース硬度の定義および測定方法は、ＪＩＳ−Ｒ１６１０−１９９１に、３点曲げ強度の定義および測定方法はＪＩＳ−Ｒ１６０１−１９９１に、表面粗さの定義および測定方法はＪＩＳ  Ｂ０６０１−１９９４に記載の通りである。
【００２４】
【実施例】
以下本発明の実施例を述べるが、本発明はこれらに限定されるものではない。また、実施例および比較例において、ビッカース硬度、３点曲げ強度はあらかじめ少し大きめに作製された成形体からテストピースを切り出して測定を実施した。
【００２５】
実施例１
平均粒径１．３μｍの酸化インジウム粉末９０重量部と平均粒径０．７μｍの酸化スズ粉末１０重量部に分散剤、バインダおよびイオン交換水を鉄心入りナイロンボールが入ったポットに入れ５時間混合してスラリーを調整した。得られたスラリーを充分脱泡した後、樹脂型を用いた加圧鋳込み成形を行い成形体を得た。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で焼結した。
（焼結条件）
焼成温度：１５００℃、昇温速度：３０℃／Ｈｒ、焼結時間：１５時間、雰囲気：昇温時８００℃から降温時４００℃まで純酸素ガスを炉内に、（仕込重量／酸素流量）＝０．８で導入
得られた焼結体のビッカース硬度を測定したところ７２０であった。得られた焼結体を図１示すような４５５ｍｍ×２７０ｍｍの長方形状に加工して各ターゲット部材を作製した。このとき、各焼結体のスパッタリング面に、図１の下端に両矢印で示す方向に＃８００の砥石を用いて研削加工を施した。得られた焼結体の表面粗さＲａを測定したところ０．０７μｍであった。この時の、研削方向と平行に荷重を印加して測定された３点曲げ強度は２１０ＭＰａであった。
【００２６】
このようにして得られた各ターゲット部材とバッキングプレートを１６０℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。この際バッキングプレート上に直径０．５ｍｍのニッケル製のワイヤーを配置し、このワイヤーを挟む形で焼結体とバッキングプレートを接合することにより、はんだ層の厚さを０．５ｍｍに調整した。このようにして順次６枚の焼結体をバッキングプレート上の図１に示すような所定の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【００２７】
このようにして得られたターゲット２枚について、各々、真空装置内に設置し、真空排気した後、アルゴンガスと酸素ガスの導入下でスパッタリングを実施した。２枚のターゲットのいずれを用いた場合にも、ターゲットの割れは認められなかった。
【００２８】
実施例２
焼成温度を１６００℃とした以外は実施例１と同じ条件でＩＴＯ焼結体を作製した。得られた焼結体のビッカース硬度を測定したところ７６０であった。得られた焼結体を実施例１と同様の方法で加工した。Ｒａは０．０６μｍ、同様にして測定された３点曲げ強度は２３０ＭＰａであった。
【００２９】
次に実施例１と同様の方法で、はんだ層厚さ０．５ｍｍのＩＴＯターゲットを作製した。得られたターゲット２枚について、各々実施例１と同じ方法でスパッタリングしたが、いずれもターゲットに割れは発生しなかった。
【００３０】
実施例３
はんだ層厚さを０．８ｍｍ、とした以外は実施例２と同じ方法でＩＴＯターゲットを作製した。得られたターゲット２枚について、各々実施例１と同じ方法でスパッタリングしたが、いずれもターゲットに割れは発生しなかった。
【００３１】
比較例１
実施例１と同じ条件でＩＴＯ焼結体を作製した。得られた焼結体のビッカース硬度を測定したところ７６０であった。得られた焼結体を所望の形状に加工したのち、＃４００砥石を使用した以外は、実施例１と同様の方法で研削加工した。得られた焼結体のＲａは０．６μｍ、研削方向と平行に荷重を印加して測定された３点曲げ強度は１９０ＭＰａであった。
【００３２】
次に実施例１と同じ方法で、はんだ層厚さ０．５ｍｍのＩＴＯターゲットを作製した。得られたターゲット２枚について、各々実施例１と同じ方法でスパッタリングしたところ、スパッタリング開始から１時間で２枚とも割れてしまった。
【００３３】
比較例２
焼成時、炉内に導入する酸素量を（仕込重量／酸素流量）＝１．２とした以外は実施例１と同じ条件でＩＴＯ焼結体を作製した。得られた焼結体のビッカース硬度を測定したところ６９０であった。得られた焼結体を実施例１と同様の方法で加工した。Ｒａは０．０９μｍ、同様にして測定された３点曲げ強度は１９０ＭＰａであった。
【００３４】
次に実施例１と同じ方法で、はんだ層厚さ０．５ｍｍのＩＴＯターゲットを作製した。得られたターゲット２枚を順次、実施例１と同じ方法でスパッタリングしたところ、スパッタリング開始から１時間で２枚とも割れてしまった。
【００３５】
比較例３
実施例１と同じ条件でＩＴＯ焼結体を作製した。得られた焼結体のビッカース硬度を測定したところ７６０であった。得られた焼結体を実施例１と同様の方法で加工した。Ｒａは０．０７μｍ、同様にして測定された３点曲げ強度は２１０ＭＰａであった。
【００３６】
次にはんだ層の厚さを０．３ｍｍとした以外は、実施例１と同じ方法でＩＴＯターゲットを作製した。得られたターゲット２枚を順次、実施例１と同じ方法でスパッタリングしたところ、スパッタリング開始から１時間で２枚とも割れてしまった。
【００３７】
【発明の効果】
ターゲットの短軸が長軸の０．７〜１．０倍である枚葉式スパッタリングターゲットにおいて、本発明の焼結体のビッカース硬度を７００以上８００以下、研削方向と平行に荷重を印加して測定された３点曲げ強度を２００ＭＰａ以上２５０ＭＰａ以下とするとともに、焼結体とバッキングプレートを接合するはんだ層の厚さを０．５ｍｍ以上１ｍｍ以下のＩＴＯスパッタリングターゲットを用いることにより、真空排気時あるいはスパッタリング時に発生する割れを効果的に抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】枚葉式の多分割ターゲットの形態の一例を示す図である。
【図１】
0004000813.tif 000002