(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
先端に微小な探針を有するカンチレバーと、該カンチレバーの変位を検出する手段と、試料を加熱冷却する手段と、試料を移動させる手段を有する走査型プローブ顕微鏡において、
試料の表面温度を測定する表面温度測定手段と、該表面温度測定手段を移動させる移動手段とを有し、
前記探針を試料に接触させる際に、先に試料の表面温度を測定するように前記移動手段が前記表面温度測定手段を移動制御する走査型プローブ顕微鏡。
【請求項２】
前記表面温度測定手段が熱電対プローブである請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項３】
前記走査型プローブ顕微鏡は、さらに、前記熱電対プローブの先端を動かす先端移動手段を有し、
前記熱電対プローブは、その先端が前記探針の近くに配置され、
前記先端移動手段は、前記熱電対プローブを試料表面に接触／非接触させる請求項２記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項４】
請求項２又は３に記載の走査型プローブ顕微鏡であって、
前記試料表面温度測定手段は、熱電対プローブの代わりに、温度による抵抗値の変化を検出する第二のプローブに置換された請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項５】
前記第二のプローブが常時試料表面温度を測定することとした、請求項４記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項６】
請求項２又は３に記載の走査型プローブ顕微鏡であって、
前記試料表面温度測定手段は、熱電対プローブの代わりに、赤外線検出によって温度検出を行うパイロメータに置換された請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項７】
前記パイロメータは、温度を測定する機能と温度測定するポイントにレーザを照射する照射機能とを有し、前記移動手段により移動されて、前記照射機能によって試料表面上に位置決めのためのポイントレーザを作成し、当該ポイントレーザを確認することで前記パイロメータの試料表面における試料表面温度を測定する位置を制御できるようにした、請求項６記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項８】
前記走査型プローブ顕微鏡は、さらに、少なくとも探針と試料と表面温度測定手段とを装置外部雰囲気の気圧と異なるようにする、測定雰囲気と測定雰囲気外との気圧の遮蔽・制御手段を備えた請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項９】
気圧の遮蔽・制御手段は、その一部が、試料と表面温度測定手段とを観察するためのウインドウとなっている、請求項８記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１０】
気圧の遮蔽・制御手段は、測定雰囲気を大気圧にする手段である、請求項８又は９に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１１】
気圧の遮蔽・制御手段は、測定雰囲気を一度真空にしてからガス置換してガス雰囲気にする、請求項８又は９に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１２】
前記気圧の遮蔽・制御手段は、さらに、測定雰囲気内の湿度を測定雰囲気外の湿度と異なるようにする機能を備えた、請求項８乃至請求項１１のいずれか一項に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１３】
請求項１乃至請求項１２のいずれか一項に記載の走査型プローブ顕微鏡は、さらに、試料の温度を変化させる温度変化手段を備え、
前記温度変化手段によって試料温度を変化させながら前記表面温度測定手段によって試料の表面温度を測定し、試料の表面温度と試料表面の物性変化の関係を測定する走査型プローブ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、先端に微小な探針を有するカンチレバーと、カンチレバーの変位を検出する手段と、試料を探針に対して相対的に移動させる移動手段とを有し、試料の表面凹凸形状や試料の表面物性を測定する走査型プローブ顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の走査型プローブ顕微鏡は、先端に微小な探針を有するカンチレバーと、カンチレバーの変位を検出する手段と、試料を加熱冷却する手段と、試料を移動させる試料移動手段からなり、試料の表面凹凸形状あるいは試料の表面物性を測定する走査型プローブ顕微鏡において、試料の温度は加熱冷却する手段に内蔵されたヒータあるいは試料台の温度で代用されていた。また温度較正の目的で予め試料に熱電対などを接着してヒータあるいは試料台の代用温度との較正を行っていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来の走査型プローブ顕微鏡では、試料温度を加熱冷却する手段に内蔵されたヒータあるいは試料台の温度で代用されていたため、実際の試料温度とは差があるという欠点があった。さらに試料温度と試料表面温度にも差があり、また試料表面上の場所によって温度差もあり、測定したいポイントの温度を正確に知ることができないという欠点もあった。また試料表面温度を較正目的のため試料表面に熱電対を予め接着などで固定し測定されていたが、同じ試料表面で別の場所の温度は測定できないという欠点があった。またプローブ顕微鏡での測定では探針を所望の位置に移動させて表面凹凸形状あるいは表面物性を測定する際、同時に探針の接触している近傍の温度を正確に測定できない欠点もあった。また特に真空環境で測定するとき真空容器の外側（大気側）から熱電対先端の位置を変更できないという欠点もあった。
【０００４】
そこで本発明は、試料の表面温度を測定することを課題とし、測定する場所を移動しても、それに合わせて表面温度を測定することも課題とする。さらに、探針の試料接触位置で得られる物性特性と試料表面温度との関係を求めることも課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記の問題点を解決するために、本発明では、先端に微小な探針を有するカンチレバーとカンチレバーの変位を検出する手段と試料を加熱冷却する手段と試料を移動させる試料移動手段からなり試料の表面凹凸形状あるいは試料の表面物性を測定する走査型プローブ顕微鏡において、試料の表面温度を測定する手段と表面温度測定手段を移動させる手段を有し、探針と試料の接触位置近傍の試料表面温度を測定できるようにした。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明に係る実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡は、先端に微小な探針を有するカンチレバーと、カンチレバーの変位を検出する手段と、好ましくは試料を加熱冷却する手段と、試料を探針に対して相対的に移動させる手段とを備え、試料の表面凹凸形状や試料の表面物性を測定する走査型プローブ顕微鏡において、試料の表面温度を測定する表面温度測定手段と表面温度測定手段を移動させる手段を有し、表面温度測定手段を温度測定したい試料上のポイントに移動できるようにし、好ましくは探針の試料との接触位置近傍の試料表面温度を測定できるようにした。また探針近くの試料表面温度と表面形状あるいは表面物性を測定できるようにした。
【０００７】
【実施例】
実施例について図面を参照して説明すると、図１は本発明における走査型プローブ顕微鏡の模式図である。カンチレバー１の先端には探針２があり、試料３とは探針２で接触する。試料３は加熱台４の上に設置されている。加熱台４は内部にヒータ１１が組み込まれていて、加熱台４あるいはヒータ１１の温度を制御するために温度センサ１２が接続され、試料移動手段５の上に設置されている。加熱台は近くに冷却部（図示せず）を設け熱伝導で冷却することで冷却台であってもよい。試料移動手段５は上下方向の動作と水平方向の動作が可能である。上下方向に動作させることで探針２の針先を試料に対して押し付け、離しの繰り返しの振動を与えることができる。水平方向の動作では、探針２と試料３との接触位置を相対的に水平方向に移動させることができる。カンチレバー１にはレーザ７が照射されていて反射光は変位検出手段８に到達し、変位検出手段８への到達位置により探針２の上下方向の変位量が検出される。探針２の近くには温度プローブ１３が配置され、温度プローブ移動手段１４に保持されている。温度プローブ移動手段１４は、例えば水平軸１５方向の動作と水平軸周りの回転動作が可能である。水平軸方向の動作で、試料表面上で温度プローブ先端の位置を変更することがでる。温度プローブ１３の先端を曲げておけば水平軸周りの回転動作で試料表面に接触させたり、離したりすることができる。また水平軸以外に紙面と垂直方向の軸を動作軸として設けてもよい。温度プローブ移動手段１４により温度プローブ１３の先端を探針２に近づけ、探針２が試料３と接触している近傍の試料表面温度を測定することができる。また温度プローブ移動手段１４を用いずに、探針２と試料３が離れているときに、温度プローブ１３の先端を探針２の先端の高さ位置より低い位置にしておいて試料３を上方へと移動させれば、先に温度プローブ１３の先端が試料３の表面に接触し、さらに試料３を上方へと移動させれば次に探針２が接触することで、温度プローブ１３の先端を常時試料３の表面に接触させて試料表面温度を測定してもよい。
【０００８】
温度プローブ１３は、温度を熱起電力として測定する熱電対プローブとしてもよい。また温度による抵抗値の変化を検出するプローブとしてもよい。
【０００９】
図２に試料表面温度を測定する手段としてパイロメータを利用する別の実施例を示す。探針２の上下方向の変位量を測定するとき、カンチレバー１自身が別の変位検出手段２１（例えばひずみ検出センサ）を内蔵する場合で説明する。パイロメータ２２はパイロメータ移動手段２３に保持され、カンチレバー１および試料３の上方に設置されている。パイロメータ移動手段２３は、左右方向動作と紙面垂直方向の動作が可能である。パイロメータ２２からはポイントレーザ２４が試料表面へ照射されていて、照射位置の試料表面温度を測定する。パイロメータ移動手段２３によりポイントレーザ照射位置を探針２に近づけていけば、探針２の試料３との接触位置近傍の試料表面温度を測定することができる。
【００１０】
図３に真空容器と温度プローブを組み合わせた別の実施例を示す。真空容器６１内に探針２を所有するカンチレバー１、試料３、加熱台４、試料移動手段５が配置されている。真空容器６１には、真空排気手段６２が接続されている。真空容器６１の上部にはウインドウ６３で真空気密性が確保されていて測定したい位置を目視あるいは顕微鏡などによる観察で確認できるようになっている。レーザ７はウインドウ６３を介して真空容器６１内に導入されカンチレバー１に照射される。照射されたレーザ７の反射光はウインドウ６３を介して大気側に戻され変位検出手段８に到達する。試料３は加熱台４上に設置される。加熱台４はヒータ１１を内蔵されていて、また温度センサ１２が接続されていて温度の制御が行われる。温度プローブ１３は温度プローブ移動手段１４に保持され、温度プローブ移動手段１４は、例えばＯリングシールなどの真空気密性を確保する部品３１で真空容器６１に接続される。温度プローブ移動手段１４は水平軸１５方向の動作と水平軸周りの回転動作が可能で、いずれの動作においても真空気密性は確保されている。温度プローブ１３の先端を曲げておけば回転動作により試料３の表面に接触させたり離したりすることができる。また離した状態で水平方向の動作をすれば試料３との接触位置を変更することができる。探針２と試料３の接触位置近傍の試料表面温度を測定することができる。
【００１１】
また、真空容器６１にはガス導入６４が配置され、真空容器６１内を真空排気したあと所望のガスを導入して大気圧に戻し、一連の試料表面温度の測定をしてもよい。またガスの導入は、大気圧になる手前の負圧状態で中止し、同じく一連の試料表面温度の測定をしてもよい。また導入するガスに水分を含ませて、同じく一連の試料表面温度の測定をしてもよい。また真空排気せず、真空容器６１内へガスあるいは水分を含めたガスを常時流し続けて１気圧状態で測定してもよい。
【００１２】
図４に別の実施例として、真空容器とパイロメータを組み合わせた実施例を示す。探針２の上下方向の変位量を測定するときカンチレバー自身が別の変位検出手段２１（例えばひずみ検出センサ）を内蔵する場合で説明する。パイロメータ２２はパイロメータ移動手段２３に保持され、カンチレバー１および試料３の上方にあるウインドウ６３の上に設置されている。パイロメータ移動手段２３は左右方向動作と紙面垂直方向の動作が可能である。パイロメータからはポイントレーザ２４がウインドウ６３を介して試料３の表面に照射されていて、照射位置の試料表面温度を測定する。パイロメータ移動手段２３によりポイントレーザ照射位置を探針に近づけていけば、探針の試料との接触位置近傍の試料表面温度を測定することができる。
【００１３】
また、図３と同じく真空容器６１にはガス導入６４が配置され、真空容器６１内を真空排気した後所望のガスを導入して大気圧に戻し、一連の試料表面温度の測定をしてもよい。またガスの導入は、大気圧になる手前の負圧状態で中止し、同じく一連の試料表面温度の測定をしてもよい。また導入するガスに水分を含ませて同じく一連の試料表面温度の測定をしてもよい。また真空排気せず、真空容器６１内へガスあるいは水分を含めたガスを常時流し続けて１気圧状態で測定してもよい。
【００１４】
次に図５により、試料表面物性の中で粘弾性特性を求める場合について説明する。カンチレバー１の先端には探針２があり、試料３と接触している。試料３は加熱台４の上に設置されている。試料移動手段５は上下方向の動作と水平方向の動作が可能である。上下方向に動作させることで探針２の針先を試料３に対して押し付け、離しの繰り返しの振動を与えることができる。水平方向の動作では探針２と試料３の接触位置を相対的に移動させることができる。温度プローブ１３の先端は探針２の近くで試料３の表面に接触していて試料表面温度を測定している。
【００１５】
試料３への振動は、試料移動手段５に内蔵する上下動作によりモジュレーション入力６として与えられる。カンチレバー１にはレーザ７が照射されていて、反射光は変位検出手段８に到達する。変位検出手段８の到達位置によりカンチレバー１の変位が出力信号９として得られる。
【００１６】
モジュレーション入力６には一般に正弦波が利用され、出力信号９の波形は入力波形に対して時間的に遅れる特性となる。時間的遅れの大きさは試料の粘弾性特性を代表する値となる。またモジュレーション入力６の振幅をＡ０とすると出力信号の振幅はＡ１となる。試料がやわらかければ出力振幅Ａ１は入力振幅Ａ０より小さくなる。また、出力振幅Ａ１の値の大きさからも試料の粘弾性特性が測定できる。
【００１７】
まずモジュレーション入力６を加え、入力波形に対する出力波形を測定する。次に試料３を別の所望の温度にして同じく入力波形に対する出力波形を測定することを繰り返していく。これにより得られる温度依存の測定例を図６に示す。例えば出力波形の振幅に着目すれば、図６（Ａ）に示すように試料の表面温度の変化に伴う振幅の変化がグラフとして得られる。試料表面温度が大きくなるに従って振幅が小さくなる、つまり試料がやわらかくなっていくといった粘弾性特性が測定される。次に、例えば入力波形に対する出力波形の時間遅れに着目すれば、図６（Ｂ）に示すように、試料の表面温度の変化に伴う時間遅れの変化がグラフとして得られる。試料表面温度が大きくなるに従って時間遅れが大きくなる、つまり試料がやわらかくなっていき、ある温度以上になると試料内部の成分が反応してかたくなり時間遅れがピークを乗り越えて減少しだすといった粘弾性特性が測定される。また本発明では、温度プローブ移動手段１４により温度プローブ１３の先端を探針２に近づけることができるので、探針２の試料３との接触部で得られる粘弾性特性と試料表面温度の関係を正確に測定することができる。このため試料表面の温度による物性変化を試料表面温度で関係づけられるのも、本発明の実施例の一つである。
【００１８】
以上までは試料表面物性として粘弾性特性を測定する例を説明した。試料表面物性測定の対象としては、摩擦特性でもよいし、吸着特性などでもよい。いずれの場合でも、本発明により測定する場所での正確な試料表面温度の測定が可能となる。
【００１９】
【発明の効果】
以上の説明からも明らかなように、本発明によれば、先端に微小な探針を有するカンチレバーと、カンチレバーの変位を検出する手段と、好ましくは試料を加熱冷却する手段と、試料を移動させる試料移動手段とを有し、さらに試料の表面温度を測定する手段と、表面温度測定手段を移動させる手段とを有すことで、温度を測定したいポイントに表面温度を測定する手段を移動することができ、表面の温度を測定できるという効果を奏する。また探針の試料との接触位置近傍の試料表面温度を測定すれば、探針近くの試料表面温度と表面形状や表面物性などとを関係づけることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係る走査型プローブ顕微鏡の温度プローブの構成を示す模式図。
【図２】  本発明に係る走査型プローブ顕微鏡のパイロメータの構成を示す模式図。
【図３】  本発明に係る走査型プローブ顕微鏡の温度プローブと真空容器の組み合わせを示す模式図。
【図４】  本発明に係る走査型プローブ顕微鏡のパイロメータと真空容器の組み合わせを示す模式図。
【図５】  本発明に係る走査型プローブ顕微鏡での試料表面物性測定のうち粘弾性特性を求める例を示す模式図。
【図６】  本発明に係る走査型プローブ顕微鏡により試料表面物性と試料表面温度を関係づける例を示す模式図。
【符号の説明】
１  カンチレバー
２  探針
３  試料
４  加熱台
５  試料移動手段
６  モジュレーション入力
７  レーザ
８  変位検出手段
９  信号出力
１１  ヒータ
１２  温度センサ
１３  温度プローブ
１４  温度プローブ移動手段
１５  水平軸
Ａ０  入力振幅
Ａ１  出力振幅
２１  別の変位検出手段
２２  パイロメータ（赤外線検出）
２３  パイロメータ移動手段
２４  ポイントレーザ
３１  真空気密性を確保する部品
６１  真空容器
６２  真空排気手段
６３  ウインドウ
６４  ガス導入
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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