(57)【要約】      （修正有）【課題】所望の圧電特性を有する多孔質誘電体を製造するポーリング方法及びポーリング装置を提供する。【解決手段】電荷増幅器８の出力をゼロとした後、サンプルに電圧を印加し、電気変位が目標値に達したところでコロナ放電を終了する。電気変位が設定値に達しなかった場合の対応処置として、最大ポーリング電圧を設定し、ポーリング電圧が設定値に達した場合でもポーリングを終了する。ポーリング終了後は、サンプルの表裏を短絡する。コロナポーリングにより分極が形成されれば、電気変位は残留値を示す。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質誘電体を載置する上面が絶縁体若しくは絶縁処理されたステージと、前記ステージ上の多孔質誘電体との間にコロナ放電を発生する針電極と、この針電極に直流電圧を供給する電源と、コロナ放電によって前記多孔質誘電体に蓄積した電荷を測定する電荷測定手段と、測定した電荷または電気変位が所定の値に達したこと、または測定した電荷または電気変位が飽和したこと、または針電極に印加する電圧が予め設定した最大印加電圧に達したことを条件に針電極への電圧供給を停止する停止手段とを備えたことを特徴とするポーリング装置。
【請求項２】
請求項１または２に記載のポーリング装置において、前記電荷測定手段は電荷増幅器または電流に時間を乗算する手段であることを特徴とするポーリング装置。
【請求項３】
請求項１乃至３のいずれかに記載のポーリング装置において、前記多孔質誘電体の両面に予め電極が形成されていることを特徴とするポーリング装置。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれかに記載のポーリング装置において、前記電荷増幅器の帰還部に設けたゼロ点調整用スイッチのオン・オフ、コロナ放電用電源スイッチのオン・オフ、電圧の制御、電荷増幅器の出力の取り込みをコンピュータにより自動制御することを特徴とするポーリング装置。
【請求項５】
絶縁体からなるか上面が絶縁処理されたステージの前記上面に多孔質誘電体を載置し、針電極に直流電圧を印加することで前記多孔質誘電体との間にコロナ放電を発生させて多孔質誘電体に電荷を蓄積し、この蓄積された電荷を電荷測定手段で測定し、測定した電荷または電気変位が所定の値に達した時点で、針電極への電圧の印加を停止することを特徴とするポーリング方法。
【請求項６】
絶縁体からなるか上面が絶縁処理されたステージの前記上面に多孔質誘電体を載置し、針電極に直流電圧を印加することで前記多孔質誘電体との間にコロナ放電を発生させて多孔質誘電体に電荷を蓄積し、この蓄積された電荷を電荷測定手段で測定し、測定した電荷または電気変位が飽和した時点で、針電極への電圧の印加を停止することを特徴とするポーリング方法。
【請求項７】
絶縁体からなるか上面が絶縁処理されたステージの前記上面に多孔質誘電体を載置し、針電極に直流電圧を時間とともに増大させて印加することで前記多孔質誘電体との間にコロナ放電を発生させて多孔質誘電体に電荷を蓄積し、印加する電圧が予め設定した最大印加電圧に達した時点で、蓄積電荷が目標値に達しない場合でも針電極への電圧の印加を停止することを特徴とするポーリング方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分極した多孔質誘電体（エレクトレット）を製造するポーリング装置及びポーリング方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
非特許文献１に開示されるように、誘電体はコロナ放電によるポーリング処理（コロナポーリング）が施されると、負あるいは正の電荷を一時的に蓄積する。ほとんどの誘電体では蓄積された電荷は次第に消失するが、一部の誘電体では長期間にわたり電荷を蓄積することが出来る。このような状態の誘電体をエレクトレットという。コロナポーリングしたポリ四フッ化エチレン（ＰＴＦＥ）、フッ化エチレンプロピレン共重合体（ＦＥＰ）などのフッ素系高分子やポリプロピレン（ＰＰ）は代表的なエレクトレットとして知られる。これらは高い表面電位が安定的に得られるため、集塵用フィルターやマイクロホンの背極に応用されている。
【０００３】
非特許文献２には、コロナポーリングは誘電体に数ｋＶのコロナ放電を照射し電荷を蓄える手法が記載されている。この手法は、強誘電体を分極処理する場合にも用いられる。この手法は図１（ａ）に示すように、直流電源、針電極、グリッド電極と接地された金属ステージから成る。
【０００４】
コロナポーリングでは負コロナが良く用いられる。針電極に数ｋＶの電圧を加えると、針電極とステージの間にコロナ放電が発生する。針電極と対向するようにステージ上に誘電体を置けば、この誘電体はコロナポーリングされる。また図１（ａ）のように、針電極とサンプルの間にグリッド電極を挿入すれば、サンプルの表面電位がグリッド電極と等価になったところでポーリングが終了し、グリッド電極の電位で表面電位を制御できる。なお、針電極と電源の間に設けられた電流計はコロナ放電のモニターに用いられる。
【０００５】
電荷蓄積の対象となるサンプルとしては、図１（ｂ）に示すような片面に電極を設けた誘電体、或いは（ｃ）に示すような電極を持たない誘電体が用いられる。誘電体としては無機系では二酸化ケイ素、有機系ではＰＴＦＥやＦＥＰなどのフッ素系ポリマーやＰＰなどで、シートや不織布等があげられる。
【０００６】
サンプル表面に形成される電極として金属板や金属箔を用い、誘電体を接着あるいは融着させる、あるいは誘電体に電極として金属を蒸着、スパッタする。
銀インクやカーボンインク、ＰＥＤＯＴなど導電性ポリマー溶液といった電極塗料を用いてもよい。
【０００７】
内部に空孔を多数持つ、いわゆる多孔質のＰＰシートやＰＴＦＥシート等といった多孔質誘電体をエレクトレットとすると厚み伸縮に対して大きな圧電性を示すことが非特許文献３及び４に報告されている。
【０００８】
この非特許文献３及び４では、多孔質誘電体はコロナポーリングにより、各々の孔でプラズマが発生して分極を形成し、外力により孔が変形すると同時に孔に形成した分極も変化するため圧電応答を発生すること、多孔質ＰＰエレクトレットでは厚み方向の応力に対して数１００ｐＣ/Ｎという大きな圧電応答を示すことが報告されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Topics in Applied Physics, Vol. 33, "Electrets", Edited by G. M. Sessler, 1980.
【非特許文献２】IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation, Vol. 8, No. 4, "Electromechanical Modeling and Properties of the Electret Film EMFI", M. Paajanen, J. Lekkala and H. Valimaki, 2001.
【非特許文献３】Physics Today, Feb. 2004, pp. 37―43, "Ferroelectrets: Soft Electroactive Foams for Transducers", S. Bauer, R. Gerhard-Multhaupt and G. M. Sessler.
【非特許文献４】Proceedings of 15th International Symposium on Electrets, "Changes in Piezoelectric and Elastic Properties of Porous Polypropylene Electrets Induced by Temperature Cycling", H. Kodama and T. Furukawa.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
厚み伸縮に対して大きな圧電性を示す多孔質誘電体のエレクトレットを従来の方法によって製造する場合、多孔質誘電体の表面電位を制御することはできるが、多孔質誘電体において圧電応答に必要不可欠な孔の分極までは制御できない。
即ち、従来はグリッド電極を用い、誘電体の表面電位がグリッド電極と等価になったところでポーリングを終了させている。しかしながら、この方法だと、多孔質体の孔に分極が形成されているかの保証がなく、多くの場合所望の圧電特性を示さない。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の課題を解決するため、本発明に係るポーリング装置は、多孔質誘電体を載置する上面が絶縁体若しくは絶縁処理されたステージと、前記ステージ上の多孔質誘電体との間にコロナ放電を発生する針電極と、この針電極に直流電圧を供給する電源と、コロナ放電によって前記多孔質誘電体に蓄積した電荷を測定する電荷測定手段と、測定した電荷または電気変位が所定の値に達したこと、または測定した電荷または電気変位が飽和したこと、または針電極に印加する電圧が予め設定した最大印加電圧に達したことを条件に針電極への電圧供給を停止する停止手段とを備えた構成とした。
【００１２】
上記において、多孔質誘電体に蓄えられた電荷を測定するための電極は、ステージ上面か多孔質誘電体下面に形成することになるが、ステージ上面に形成した場合には多孔質誘電体と電極との間に空気層が介在し、測定値に影響することも考えられるので、多孔質誘電体下面に電極を形成するのが好ましい。尚、多孔質誘電体の上面にも電極層を形成することで電荷の分布が均一になる。
【００１３】
また上記において、電荷測定手段としては、電荷増幅器または電流に時間を乗算する手段（コンピュータ）が考えられる。
【００１４】
特にポーリング装置としては、前記電荷増幅器の帰還部に設けたゼロ点調整用スイッチのオン・オフ、コロナ放電用電源スイッチのオン・オフ、電圧の制御、電荷増幅器の出力の取り込みをコンピュータにより自動制御するようにすることで製造効率を高めることができる。
【００１５】
また本発明に係るポーリング方法は、絶縁体からなるか上面が絶縁処理されたステージの前記上面に多孔質誘電体を載置し、針電極に直流電圧を印加することで前記多孔質誘電体との間にコロナ放電を発生させて多孔質誘電体に電荷を蓄積し、この蓄積された電荷を電荷測定手段で測定し、測定した電荷または電気変位（単位面積当たりの電荷）が所定の値に達した時点で、針電極への電圧の印加を停止するようにした。
【００１６】
本発明に係る別のポーリング方法は、絶縁体からなるか上面が絶縁処理されたステージの前記上面に多孔質誘電体を載置し、針電極に直流電圧を印加することで前記多孔質誘電体との間にコロナ放電を発生させて多孔質誘電体に電荷を蓄積し、この蓄積された電荷を電荷測定手段で測定し、測定した電荷または電気変位（単位面積当たりの電荷）が飽和した時点で、針電極への電圧の印加を停止するようにした。
【００１７】
本発明に係る更に別のポーリング方法は、絶縁体からなるか上面が絶縁処理されたステージの前記上面に多孔質誘電体を載置し、針電極に直流電圧を時間とともに増大させて印加することで前記多孔質誘電体との間にコロナ放電を発生させて多孔質誘電体に電荷を蓄積し、印加する電圧が予め設定した最大印加電圧に達した時点で、蓄積電荷が目標値に達しない場合でも針電極への電圧の印加を停止するようにした。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係るポーリング装置及び方法によれば、ポーリング中に多孔質誘電体が蓄えた電荷を直接検出し、この検出値に基づいて針電極への電圧供給を停止するようにしたので、所望の圧電特性を示すとともに、圧電率のばらつきが少ない多孔質誘電体エレクトレットを確実に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】（ａ）は従来のポーリング装置の構成を説明した図、（ｂ）及び（ｃ）は従来のサンプル（誘電体）を説明した図。
【図２】本発明に係るポーリング装置の構成を説明した図。
【図３】（ａ）〜（ｃ）は本発明の実施に用いる多孔質誘電体を説明した図。
【図４】本発明に係るポーリング装置を構成する電荷増幅器の基本構成図。
【図５】本発明に係るポーリング装置の詳細構成図。
【図６】コンピュータ制御画面とその説明表。
【図７】本発明に係るポーリング方法のフローチャート。
【図８】（ａ）は図７に示したポーリング方法での電気変位の時間変化を示すグラフ、（ｂ）は図７に示したポーリング方法でのポーリング電圧の時間変化を示すグラフ。
【図９】図７に示したポーリング方法でポーリングされた誘電体の圧電率（圧電歪定数）ｄ33の最大電気変位−ＤMAX依存性を示すグラフ
【図１０】別実施例に係るポーリング方法のフローチャート。
【図１１】一定電圧ポーリングの電荷時間変化を示すグラフ。
【図１２】電気変位最大値と残留値のポーリング電圧依存性を示すグラフ。
【図１３】（ａ）は貯蔵誘電率ε'の周波数依存性を示すグラフ、（ｂ）は損失誘電率ε''の周波数依存性を示すグラフ。
【図１４】（ａ）は厚み伸縮振動に関する電気機械結合係数ｋtの最大電気変位−ＤMAX依存性を示すグラフ、（ｂ）は厚み伸縮振動に関する圧電応力定数e33の最大電気変位−ＤMAX依存性を示すグラフ、（ｃ）は厚み伸縮振動に関する圧電歪定数ｄ33の最大電気変位−ＤMAX依存性を示すグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
図２に基づき本発明に係るポーリング装置の概略構成を説明すると、ポーリング装置は、直流電源１、電源が発生する電圧を計測するための電圧計２、針電極３、針電極３と電源１間に設けられたスイッチ４、多孔質誘電体Ｗを載置するステージ５、ステージ５に設けられた電荷計測用端子６およびガード電極７、電荷測定手段としての電荷増幅器８、電荷増幅器８とステージ５に設けられた電荷計測用端子６をつなぐリード線９から成る。
【００２１】
直流電源１としては、アンプと信号発生器を組み合せたものでもよい。また針電極３の本数は任意であり、材質は金属とし、タングステンやステンレスなどが望ましいが、はんだコーティングを施したリード線でも良く、先端が極力鋭利な形状が望ましい。
【００２２】
直流電源１から針電極３へのポーリング電圧の供給は、ステップ状または時間経過とともに電圧値が上昇するように供給する。電圧をステップ状とした場合等、電気変位が目標値に達する前に飽和した場合はその時点でポーリングを完了したこととする。尚、電源の極性は発生させたいコロナの極性に合わせて正または負とする。
【００２３】
前記ステージ５は絶縁体あるいは絶縁層でコーティングした金属板を用いる。絶縁体としては、アクリル板、テフロン（登録商標）板、エポキシ板、ベーク板、ガラス板などが挙げられる。
【００２４】
ガード電極７はコロナ放電によりステージ表面を流れる電流が端子６に流入しないようにするためのものであり、放電電圧がそれほど高くなく多孔質誘電体Ｗが溜める電荷が極めて大きい等、リーク電流が電荷測定に与える影響が小さい場合にはガード電極７は省略できる。ガード電極７については、後述するように多孔質誘電体Ｗの下面に設けてもよい。
【００２５】
電荷増幅器８は図４に示すように、ハイパスフィルター機能が無く、電荷増幅器の帰還部に用いられるコンデンサーＣはポリプロピレン製など低損失のもので、オペアンプには漏れ電流が小さいものが望ましい。コンデンサーＣと並列に結合したスイッチは通常開放とし、出力をゼロに設定するときに閉じる。回路の入力端子はサンプルの電極につながる。この端子とオペアンプの負入力端子との間には放電時の保護用抵抗が設けられる。さらに、オペアンプの負入力端子と正入力端子の間には保護用として反平行に並列結合したダイオードがつながれる。
【００２６】
電荷増幅器８の出力はオシロスコープやデータレコーダー、ＡＤコンバータ等の表示器１０につながれる。一般的な電荷増幅器は、焦電応答等によるドリフト出力を抑えるためハイパスフィルターが内蔵されており、本発明には適さない。本発明で用いられる電荷増幅器８はハイパスフィルター機能が無く、電荷増幅器の帰還部に用いられるコンデンサーはポリプロピレン製など低損失のもので、オペアンプには漏れ電流が小さいものが望ましい。
【００２７】
また電荷増幅器８の代わりに電流計を用いることも可能である。この場合は、時間積分することで電荷が得られる。また直流電源１と針電極３の間に設けられたスイッチ４は電源１に内蔵された出力スイッチでも良い。
【００２８】
ポーリング後にサンプルの表裏を短絡するために短絡用リード線１１が設けられている。このリード線１１を介して接地電極と多孔質誘電体Ｗの表面をショートすれば多孔質誘電体Ｗの表裏を短絡したことと等しくなる。抵抗を介して短絡すればスパークによる電極の破損を防ぐことが出来る。リード線１１の先端をブラシ状やシート状とすれば面全体を一度に短絡することが出来る。多孔質誘電体Ｗの表裏を短絡した後の電荷増幅器８の出力値は電気変位の残留値を与える。
【００２９】
図３（ａ）〜（ｃ）はステージ５上に載置される多孔質誘電体Ｗの例を示したものであり、（ａ）に示す多孔質誘電体Ｗはウェーハ形状またはシート状で上下両面に電極１２、１３が形成されている。
電極１２、１３を形成手段としては、アルミや金などの蒸着、スパッタ、銀ペーストやカーボンペースト、ＰＥＤＯＴ溶液など電極塗料を塗布して乾燥（焼成）或いは金属箔の接着などが挙げられる。
【００３０】
下面に形成した電極１３はステージ５に設けた電荷計測用端子６と接触し、また多孔質誘電体Ｗをステージ５の正規の位置に載置した状態で、電極１３の外側数ｍｍ〜数ｃｍ離れた位置にガード電極７が位置する。
【００３１】
本発明の場合は、グリッド電極を設けていないため、上面に電極１２を形成しないと多孔質誘電体Ｗ上面の電圧が針電極に対応して山形になり、蓄積される電荷も不均一になる。そこで、上面に電極１２を形成することで、電荷の分布を均一にしている。
【００３２】
また電極１２、１３と多孔質誘電体Ｗの縁の間には数ｍｍ〜数ｃｍのシロ（電極のない部分）を設けている。このシロを設けないと、多孔質誘電体Ｗの縁で表裏の絶縁破壊が容易に起こり、ポーリングの妨げや電荷増幅器の故障の原因となる。
【００３３】
ガード電極７はコロナ放電にさらされないように、多孔質誘電体Ｗのシロで覆われているか、絶縁テープでマスクすることが望ましい。また、ガード電極７は（ｂ）に示すように多孔質誘電体Ｗの下面に形成してもよい。この場合には、電荷測定用の電極１３とガード電極７の間に数ｍｍ〜数ｃｍの間隔を設ける。
更に多孔質誘電体Ｗとしては（ｃ）に示すように、上面に電極を設けないこともできるが、電荷分布の均一性の観点からは上面電極１２を設けることが好ましい。
【００３４】
図５に本発明に係るコンピュータ制御化したポーリング装置の詳細構成を、図６にコンピュータ制御画面とその説明表を示す。
コンピュータ制御化にあたり、アナログ−デジタル(AD-DA)変換器、デジタル信号出力器およびGPIB計測器通信器を用いた。他の計測器通信として、GPIBの代わりにEthernet（登録商標）やRS-232Cなどを用いても良い。
【００３５】
直流電源はHJPQ-30N1（松定プレシジョン製）、AD-DA変換器はNI USB-6251（ナショナルインスツルメンツ製）、オシロスコープはTDS2012（テクトロニクス製）を用いた。針電極は太さ０．５ｍｍのものを９本（３×３）用いた。各々の針にはサージ防止用抵抗２００ＭΩをつなげた。電荷増幅器は自製である。帰還部に１μＦのＰＰコンデンサーを用い、ゼロ点補正用リレースイッチを並列に結合した。オペアンプは汎用のLF356を用いた。サンプルを乗せるステージはアクリル製とした。
【００３６】
多孔質誘電体としては、厚さ７０μｍの多孔質ＰＰシートを用いた。空孔率は約５０％である。一辺８０ｍｍの正方形とし、針電極に対向する面には中心部に６０ｍｍ×６０ｍｍの電極を設けた。反対面（ステージに接する面）には中心部に３０ｍｍ×３０ｍｍの電荷計測用電極を設け、５ｍｍの間隔を隔て周囲に幅１０ｍｍのガード電極を設けた。ここでは電極材質をカーボン塗料とした。電荷計測用電極はシールド線により電荷増幅器に結合し、ガード電極は接地した。接地電極より１ＧΩ抵抗を介してサンプルの表裏を短絡するためのリード線を設けた。
【００３７】
デジタル信号出力器(DO)はAD−DA変換器に内蔵されたもので、コロナ放電用電源スイッチおよびチャージアンプ出力ゼロ点リセットのために設けたスイッチの開閉信号として用いた。直流電源の出力電圧はアナログ出力器(AO)で制御した。直流電源の出力電圧ならびに出力電流、電荷増幅器の出力信号はアナログ入力器(AI)で取り込んだ。同時にオシロスコープによる電荷増幅器の出力信号取り込みも行った。オシロスコープの設定、操作ならびにコンピュータへのデータ転送はGPIB通信で行った。
【００３８】
次に、上記構成からなる装置を用いて行ったポーリングを図７のフローチャートにしたがって説明する。この実施例では、時間経過とともに電圧を増加させながらコロナポーリング処理を行った。
【００３９】
先ず多孔質誘電体Ｗの電極面積、電気変位目標値並びに最大ポーリング電圧を設定し、電荷増幅器の出力をゼロとした後、サンプルに電圧を印加する。従来方法ではポーリング電圧とポーリング時間がポーリング完了の目安であるのに対して、本発明では電気変位目標値を設定する。
【００４０】
電荷増幅器の出力をゼロとした後、サンプルに電圧を印加し、電気変位が目標値に達したところでコロナ放電を終了する。電気変位が設定値に達しなかった場合の対応処置として、最大ポーリング電圧を設定し、ポーリング電圧が設定値に達した場合でもポーリングを終了することが考えられる。ポーリング終了後はサンプルの表裏を短絡する。コロナポーリングにより分極が形成されれば電気変位は残留値を示す。
【００４１】
図８（ａ）は図７に示したポーリング方法での電気変位の時間変化を示すグラフ、（ｂ）は図７に示したポーリング方法でのポーリング電圧の時間変化を示すグラフであり、ここでは、電気変位の目標値が異なる条件でポーリングしたサンプルを作成し、圧電率を比較した。具体的には電気変位の設定値を−ＤMAX＝２ｍＣ/ｍ2〜４ｍＣ/ｍ2の範囲で０．５ｍＣ/ｍ2毎に変化させた。電圧は負とし、時間に対して比例するように増加させ、電気変位が設定値に達したときに遮断した。図８（ａ）に示すように電気変位はポーリング開始後約１０秒で増加し始めた。これは電源電圧が−５ｋＶ前後でコロナ放電が開始したことを示す。
【００４２】
各条件で３サンプルずつポーリング処理を行った。それぞれの厚み方向の伸縮に対する圧電率ｄ33と最大電気変位−ＤMAXの関係を図９に示す。この結果は最大電気変位−ＤMAXが増加するにつれて圧電率ｄ33も増加すること、更に最大電気変位−ＤMAXが同じ条件でポーリングされれば圧電率ｄ33も同じ値になることを示す。このように圧電性発現のための多孔質誘電体のポーリング方法において本発明により圧電率ｄ33が制御可能であることを示す。
【００４３】
また、一定電圧でコロナポーリング処理を行う場合を図１０のフローチャートに基づいて説明する。
この実施例では、サンプルの電極面積、電気変位目標値並びにポーリング電圧を設定し、電荷増幅器の出力をゼロとした後、サンプルに電圧を印加する。ここでは電気変位が目標値に達した場合、目標値に達しない場合はほぼ一定となったときにコロナ放電を終了する。電気変位がほぼ一定となったと判断する基準は、電気変位の時間チャートを目視で観測するか、電荷の時間微分（電流）がほぼゼロとなったところとする。
【００４４】
また、サンプルがポーリング中に絶縁破壊を生じた場合は定常的に電流が流れ、電荷は時間に比例するようになる。この場合のポーリング完了の目安は、電荷が時間に比例する、または電流値がほぼ一定となる、あるいは電気変位が目標値に達したところとする。
【００４５】
図１１は図１０に示したフローチャートに基づきコロナポーリングした際の電気変位時間変化を示す。縦軸は電気変位で電荷と電極面積の比で与えられる。横軸は時間（秒）である。サンプリング開始の約５秒後にポーリングを開始した。ポーリング電圧は−８ｋＶ〜−１２ｋＶまでの所定の値とした。電気変位がほぼ一定となるか時間に比例するようになったことを確認後、コロナ放電を終了し、そのときの電気変位を−ＤMAXとした。その後、サンプル表裏を短絡し電気変位の残留値を−Ｄｒとした。
【００４６】
電気変位はコロナ放電を発生したと同時に急激に増大後、ポーリング電圧が‐９ｋＶ以下ではほぼ一定となり、−１０ｋＶ以上では時間に比例するように増大した。コロナ放電を終了すると−１０ｋＶ以上のポーリングで電気変位の減少が見られた。表裏を短絡すると電気変位は減少後、一定値を示した。これは電気変位の残留値で、ポーリング中に形成した分極量とリーク電流が足しあわされたものである。
【００４７】
図１２は電気変位の最大値−ＤMAXと残留値−Ｄｒを電源電圧に対してプロットした。−Ｄｒはポーリング電圧が−８ｋＶで０．５ｍＣ／ｍ2で、電圧が大きくなるにつれて増加し−１２ｋＶでは４．７ｍＣ／ｍ2となった。
【００４８】
図１３にポーリング後のサンプルについて貯蔵誘電率e 'と損失誘電率e "の周波数依存性を１００ｋＨｚ〜４００ｋＨｚで示す。それぞれの値は真空誘電率e0割った比誘電率である。未ポーリング(Unpoled)サンプルの結果を比較として示す。未ポーリングではe 'およびe "は周波数に依存せず一定である。
【００４９】
ポーリング後、２００ｋＨｚ〜３００ｋＨｚにかけてe 'はピークディップを示した後に減少し、e "はピークを示す。これらは圧電共鳴スペクトルで、圧電効果によりサンプルの機械共振が電気共振として観測される圧電体特有の現象である。
【００５０】
サンプルに圧電性があれば、共鳴周波数より低周波側では試料は電場により強制振動が生じ、共鳴周波数より高周波側では試料は振動を生じない。前者の誘電率は自由誘電率と呼ばれ圧電応答を含むが、後者は束縛誘電率と呼ばれ圧電応答を含まない。自由誘電率と束縛誘電率の比は電気機械結合係数の２乗に依存することが知られている。図１３に示した結果はポーリング電圧および−ＤMAXが上昇するほど電気機械結合係数が大きくなることを示唆する。
【００５１】
図１４は図１３に示した共鳴スペクトルより求めた、厚み伸縮振動に対する圧電諸定数である電気機械結合係数kt, 圧電応力定数e33および圧電歪定数ｄ33を−ＤMAXに対してプロットした。−ＤMAXが増加するにつれて、ｋt、ｅ33およびｄ33は増加した。このように本発明のコロナポーリングにより−ＤMAXとｋt、ｅ33およびｄ33の相関が得られた。さらにコロナ放電電圧と−ＤMAXの相関が得られたため、この結果をもとにコロナ放電電圧をポーリングパラメータとすることも出来る。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明に係るポーリング装置及び方法は、多孔質誘電体からなる圧電素子の製造などに広く応用することができる。
【符号の説明】
【００５３】
１…直流電源、２…電圧計、３…針電極、４…スイッチ、５…ステージ、６…電荷計測用端子、７…ガード電極、８…電荷増幅器、９…リード線、１０…表示器、１１…短絡用リード線、１２…上面電極、１３…下面電極、Ｗ…多孔質誘電体。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図６】
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