(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第２液が収容されたアンプルと第１液とを可撓性の透明な外套容器に封入して成る化学発光体の再生方法であって、外套容器の一部に開口した小孔を通じ、劣化した第１液を減圧操作によって排出する排出工程と、外套容器の内部を減圧し且つ新たな第１液に前記小孔を浸漬させた状態において、昇圧操作によって前記小孔から新たな第１液を注入する注入工程と、前記小孔を封止する封止工程とから成ることを特徴とする化学発光体の再生方法。
【請求項２】
真空チャンバー内で排出工程および注入工程を行う請求項１に記載の化学発光体の再生方法。
【請求項３】
第２液が蛍光液であり、第１液が酸化液である請求項１又は２に記載の化学発光体の再生方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化学発光体の再生方法に関するものであり、詳しくは、２液の混合によって化学発光現象を生じさせる化学発光体の再生方法であって、長期の保管などによって劣化した液をより効率的に交換でき、化学発光体の発光機能を回復できる化学発光体の再生方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
表示具や棒状ライトとして主に使用される化学発光体は、第２液が収容されたアンプルと第１液とを可撓性の透明な外套容器に封入して成り、外套容器の曲げ操作によって外套容器中でアンプルを破壊することにより、第１及び第２液を混合し、化学発光現象を生起させる様にしたものである。第１液および第２液としては、通常、過酸化水素とフタル酸ジメチル等の溶媒と触媒を含有する酸化液、ならびに、オキサレートと蛍光物質とフタル酸ジブチル等の溶媒を含有する蛍光液が使用される。
【０００３】
第１液と第２液は、何れが蛍光液、酸化液であってもよいが、蛍光液は、微量の水分や酸素の混入によって極めて劣化し易く、また、酸化液は、樹脂との化学反応による過酸化水素や触媒の分解などの原因で次第に劣化する。従って、保管中における化学発光体の経年変化を出来る限り少なくするには、変質し易い蛍光液を第２液としてアンプルに収容するのが好ましい（特開平１１−４５６０２号公報参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、非常用の照明具として化学発光体を備蓄する場合があるが、一定の年月を経過した化学発光体は、蛍光液や酸化液の上記の様な変質により、使用されることなく廃棄処分される。特に、合成樹脂製の外套容器に直接収容された第１液が徐々に変質するため、化学発光体の保管期間は第１液の有効年月に依存している。勿論、リサイクルも考えられるが、第２液のアンプルと第１液は、充填包装技術を利用して合成樹脂製の外套容器に密封されるため、実際、外套容器を解体した場合には、アンプルしか回収できず、リサイクルによるコストメリットが得られない。従って、資源の有効利用の観点からも、新規な化学発光体の再生手段が望まれる。
【０００５】
本発明は、上記の実情に鑑みなされたものであり、その目的は、長期の保管などによって劣化した液をより効率的に交換でき、化学発光体の発光機能を回復できる化学発光体の再生方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するため、本発明に係る化学発光体の再生方法は、第２液が収容されたアンプルと第１液とを可撓性の透明な外套容器に封入して成る化学発光体の再生方法であって、外套容器の一部に開口した小孔を通じ、劣化した第１液を減圧操作によって排出する排出工程と、外套容器の内部を減圧し且つ新たな第１液に前記小孔を浸漬させた状態において、昇圧操作によって前記小孔から新たな第１液を注入する注入工程と、前記小孔を封止する封止工程とから成ることを特徴とする。
【０００７】
すなわち、本発明の再生方法においては、変質した第１液の交換によって化学発光体の再生を図る。その際、外套容器の一部に開口した小孔を通じ、減圧・昇圧操作によって第１液を入れ替えるため、外套容器を全て破壊することなく、かつ、効率的に第１液を交換できる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明に係る化学発光体の再生方法の一実施形態を図面に基づいて説明する。図１〜図４は化学発光体の再生方法における主要な工程を示す縦断面であり、各々、図１は排出工程において外套容器から第１液が排出される状態を示す縦断面、図２は取出した第１液が系外に排出された状態を示す縦断面、図３は注入工程において外套容器が新たな第１液に浸漬された状態を示す縦断面、図４は注入工程において新たな第１液が外套容器に注入された状態を示す縦断面である。以下、実施形態の説明においては、化学発光体を「発光体」と略記する。
【０００９】
本発明の再生方法は、長期保存などによって劣化した一部の液を入れ替えることにより、発光体の機能を回復させる発光体の再生方法である。発光体は、図１に符号（Ｐ）で示す様に、第２液（Ａ２）が収容されたアンプル（２）と第１液（Ａ１）とを可撓性の透明な外套容器（１）に封入して成り、外套容器（１）の変形操作によってアンプル（２）を破壊することにより、アンプル（２）中の第２液（Ａ２）と外側の第１液（Ａ１）とを混合し、化学発光現象を生起させる様にしたものである。図示する様に、発光体（Ｐ）は、例えば、外観をスティック状（棒状）に形成され、照明具として使用される。勿論、用途や適用場所によって適宜の外形に形成でき、また、把手やハンガー等の付属部材を有していてもよい。
【００１０】
外套容器（１）は、軟弾性を有する円筒状容器であり、発光した光を十分に透過し得る程度の透明性プラスチックで形成される。第１液（Ａ１）と第２液（Ａ２）は蛍光液と酸化液であるが、これらは何れが第１液であってもよい。しかしながら、保存性を高める観点からは、第２液（Ａ２）として蛍光液をアンプル（２）の中に収容し、第１液（Ａ１）として酸化液を充填するのが好ましい。すなわち、第２液（Ａ２）をアンプル（２）に収めることにより、微量の酸素や水分の透過を抑制でき、長期に渡って蛍光液の変質を防止できる。
【００１１】
上記の蛍光液は、少なくともオキサレートと蛍光物質とフタル酸ジブチル等の溶媒とを含有する。オキサレートとしては、各種のシュウ酸誘導体（例えば、クロライド、エステル、オキサミド等）が使用される。蛍光物質としては、例えば、９，１０−ジフェニルアントラセン（青の発光）、テトラセン、９，１０−ビス（フェニルエチニル）アントラセン（緑の発光）等が挙げられる。
【００１２】
上記の酸化液は、少なくとも過酸化水素とフタル酸ジメチル等の溶媒と触媒とを含有する。オキサレートを使用した化学発光は、過シュウ酸エステル化学発光と称されており、その発光原理は次の通りである。すなわち、オキサレートと過酸化水素との反応により発光中間体（過酸化物）を生成し、当該発光中間体により蛍光物質を強く発光させる。より具体的には、オキサレートと過酸化水素による化学発光反応（過シュウ酸エステル化学発光）により、過酸化物から１，２−ジオキセタンジオン又は置換１，２−ジオキセタンジオンが生じ、これと蛍光物との間で電荷移動錯体が形成され、これから、励起状態の蛍光物と二酸化炭素とに分解する。
【００１３】
本発明においては、発光体を再生するにあたり、例えば、図示する様な再生装置が使用される。図１に示す様に、斯かる再生装置は上蓋構造の真空チャンバー（３）によって構成される。真空チャンバー（３）は、ロータリーポンプ等を含む真空系に接続された排気管（３１）と、真空チャンバー（３）内を大気圧に復帰させるリーク管（３２）と、後述する様に新たな第１液（Ａ１）を真空チャンバー（３）に供給する液供給管（３３）と、劣化した第１液（Ａ１）を処理槽などに排出する液排出管（３４）とから主に構成される。
【００１４】
更に、真空チャンバー（３）の内部には、金網で構成され且つ多数の発光体（Ｐ）を直立状態で収容するバケット（４）が配置されており、斯かるバケット（４）は、真空チャンバー（３）の内壁に付設されたストッパーに掛止されることにより、真空チャンバー（３）の内部で２段階の異なる高さで保持可能に構成される。
【００１５】
上記の様な真空チャンバー（３）を使用した発光体の再生方法は次の通りである。先ず、準備工程として、発光体（Ｐ）の外套容器（１）の一部、通常は外套容器（１）の底部に機械加工によって小孔を開口する。小孔の直径は、後述の第１液（Ａ１）の排出効率および小孔の封止操作の容易性を勘案して適宜決定されるが、例えば、０．３〜１．５ｍｍ程度とされる。そして、上記バケット（４）に発光体（Ｐ）を略垂直に収容し且つバケット（４）を真空チャンバー（３）の上段に配置した後、真空チャンバー（３）を密封する。
【００１６】
次いで、図１に示す様に、排出工程として、外套容器（１）の一部に開口した上記の小孔を通じ、発光体（Ｐ）の劣化した第１液（Ａ１）を減圧操作によって排出する。具体的には、真空系を作動させることにより、排気管（３１）によって真空チャンバー（３）内を排気する。斯かる操作により、外套容器（１）の内部の圧力を相対的に高めることが出来、外套容器（１）に収容された第１液（Ａ１）を取出すことが出来る。取出された第１液（Ａ１）は、バケット（４）下方の真空チャンバー（３）の底部に一旦貯留される。
【００１７】
真空チャンバー（３）の内部で第１液（Ａ１）を取出した後、排気管（３１）による排気を停止し、続いて、リーク管（３２）を通じ、真空チャンバー（３）の内部を大気圧に復帰させる。そして、図２に示す様に、液排出管（３４）を開放し、真空チャンバー（３）の底部に溜った第１液（Ａ１）を系外に排出する。なお、真空チャンバー（３）に新たな第１液（Ａ１）を供給する後述の工程において、第１液（Ａ１）の変質を出来る限り低減するため、真空チャンバー（３）の内部を大気圧に復帰させる際、リーク管（３２）を通じ、窒素などの不活性を供給してもよい。
【００１８】
劣化した第１液（Ａ１）を排出した後は、図３に示す様に、液排出管（３４）を閉止すると共に、真空チャンバー（３）の底部に略接触する様に、バケット（４）を真空チャンバー（３）の下段に配置する。そして、注入工程として、外套容器（１）の内部を減圧した状態で且つ新たな第１液（Ａ１）に外套容器（１）の小孔を浸漬させた状態において、昇圧操作によって前記の小孔から新たな第１液（Ａ１）を外套容器（１）に注入する。
【００１９】
具体的には、バケット（４）を真空チャンバー（３）の底部に配置した後、再び、真空系を作動させることにより、排気管（３１）を通じ、真空チャンバー（３）の内部を減圧する。斯かる操作により、バケット（４）に収容された各発光体（Ｐ）の外套容器（１）の筒内も減圧される。そして、真空チャンバー（３）を減圧した後は、液供給管（３３）を通じ、真空チャンバー（３）に新たな第１液（Ａ１）を必要量だけ供給する。これにより、外套容器（１）の内部を減圧した状態でバケット（４）と共に各発光体（Ｐ）の外套容器（１）の底部、すなわち、外套容器（１）に開口した小孔を新たな第１液（Ａ１）に浸漬できる（図３の状態）。
【００２０】
なお、外套容器（１）の内部を減圧し且つ新たな第１液（Ａ１）に外套容器（１）の小孔を浸漬させるには、予め真空チャンバー（３）に新たな第１液（Ａ１）を供給し、新たな第１液（Ａ１）に外套容器（１）小孔を浸漬させた後、真空チャンバー（３）の内部を減圧することにより、真空チャンバー（３）の内部と共に外套容器（１）の筒内を減圧してもよい。
【００２１】
続いて、図４に示す様に、真空系の作動を停止すると共に、リーク管（３２）を通じ、真空チャンバー（３）の内部を再び大気圧に復帰させる。斯かる操作により、真空チャンバー（３）に先に供給された新たな第１液（Ａ１）を各発光体（Ｐ）の外套容器（１）に注入できる。すなわち、外套容器（１）の筒内が真空チャンバー（３）と共に上記の様に予め減圧されているため、真空チャンバー（３）を大気圧に復帰させることにより、外套容器（１）の小孔を通じ、外套容器（１）の内部に新たな第１液（Ａ１）を吸引させることが出来る。
【００２２】
新たな第１液（Ａ１）を注入した後は、真空チャンバー（３）から各発光体（Ｐ）を取り出す。そして、封止工程として、各発光体（Ｐ）の外套容器（１）の小孔を封止する。小孔を封止する方法としては、樹脂ペレットをあてがい且つこれを溶融して封止する方法、溶融樹脂を小孔に流し込んで封止する方法、第１液（Ａ１）と反応し難い接着剤を小孔に注入して封止する方法、蓋としての樹脂板をあてがい且つこれを溶着して封止する方法、小孔に樹脂棒を差し込み且つこれを溶融して封止する方法などが挙げられる。また、小孔の口径が一層小さく且つ外套容器（１）の厚さが比較的厚い場合には、単に、小孔の周囲を溶融して封止することも出来る。
【００２３】
また、本発明の再生方法は、上記の様な真空チャンバー（３）を使用し且つ若干管路を付加することにより、より効率的に実施できる。具体的には、上記の再生装置において、真空チャンバー（３）の下端の液排出管（３４）が密封可能な処理槽に接続され、斯かる処理槽に排気管（３１）の分岐管が接続することにより、真空チャンバー（３）と共に処理槽が減圧可能に構成される。
【００２４】
発光体を再生する場合、先ず、上記の準備工程において、発光体（Ｐ）が略垂直に収容されたバケット（４）を真空チャンバー（３）の下段、すなわち、真空チャンバー（３）の底部に配置する。そして、排出工程として、外套容器（１）の一部に開口した上記の小孔を通じ、発光体（Ｐ）の劣化した第１液（Ａ１）を減圧操作によって排出する。その場合、当初から液排出管（３４）を開放した状態において、真空系を作動させることにより、真空チャンバー（３）及び処理槽の内部を排気する。その結果、外套容器（１）から取り出される第１液（Ａ１）は直接処理槽に貯留される。そして、外套容器（１）から第１液（Ａ１）を取出した後は、排気管（３１）による排気を停止すると共に、液排出管（３４）を閉止しする。
【００２５】
続いて、注入工程として、真空チャンバー（３）の内部の減圧状態を保持したまま、液供給管（３３）を通じ、真空チャンバー（３）に新たな第１液（Ａ１）を必要量だけ供給する。斯かる操作により、外套容器（１）の内部を減圧した状態で且つ新たな第１液（Ａ１）に外套容器（１）の小孔を浸漬させた状態にできる。しかも、液供給管（３３）を介し、交換液槽などから常圧で新たな第１液（Ａ１）を真空チャンバー（３）に導入することにより、新たな第１液（Ａ１）に外套容器（１）の小孔を浸漬させた状態で真空チャンバー（３）内を昇圧でき、同時に、前記の小孔から新たな第１液（Ａ１）を外套容器（１）に注入できる。
【００２６】
新たな第１液（Ａ１）を注入した後は、上記と同様の封止工程において、各発光体（Ｐ）の外套容器（１）の小孔を封止する。上記の様な方法、すなわち、真空チャンバー（３）と処理槽を同時に減圧し、劣化した第１液（Ａ１）を処理槽に直接排出した後、減圧状態を維持したまま新たな第１液（Ａ１）を常圧で真空チャンバー（３）に供給することにより、新たな第１液（Ａ１）を外套容器（１）に注入する方法によれば、１回分の交換処理において、１回の減圧操作で第１液（Ａ１）を入れ替えることが出来、また、バケット（４）を上下させる必要がなく、極めて効率的である。
【００２７】
本発明の再生方法は、上述の様に、変質した第１液（Ａ１）の交換によって発光体（Ｐ）の再生を図る。その際、外套容器（１）の一部に開口した小孔を通じ、減圧・昇圧操作によって第１液（Ａ１）を入れ替えるため、外套容器（１）を全て破壊することなく、かつ、効率的に第１液（Ａ１）を交換でき、発光体（Ｐ）の発光機能を回復できる。
【００２８】
特に、本発明の再生方法は、上記の様な真空チャンバー（３）の内部において、劣化した第１液（Ａ１）の排出工程を行い、新たな第１液（Ａ１）の注入工程を行うことにより、複雑な吸引注入装置などを使用することなく、多数の発光多（Ｐ）を一層効率的に再生できる。その結果、発光体（Ｐ）を備蓄などすることによる資源の無駄を低減でき且つリサイクルによるコストメリットが得られる。
【００２９】
なお、上記の第一の実施形態において、図示したバケット（４）の上下機構は、最も簡単な機構を例示したものであるが、真空チャンバー（３）には、機械操作によって発光体（Ｐ）を自動的に昇降させる機構が備えられていてもよい。また。交換する新たな第１液（Ａ１）としては、発光体（Ｐ）の外套容器（１）から取り出した第１液（Ａ１）に不足成分を系内または系外において補給することにより、再調製した液を使用することも出来る。
【００３０】
【発明の効果】
本発明に係る化学発光体の再生方法によれば、外套容器を全て破壊することなく、かつ、効率的に第１液を交換でき、化学発光体の発光機能を回復できる。従って、化学発光体を備蓄などすることによる資源の無駄を低減でき且つリサイクルによるコストメリットが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】排出工程において外套容器から第１液が排出される状態を示す縦断面
【図２】取出した第１液が系外に排出された状態を示す縦断面
【図３】注入工程において外套容器が新たな第１液に浸漬された状態を示す縦断面
【図４】注入工程において新たな第１液が外套容器に注入された状態を示す縦断面
【符号の説明】
１  ：外套容器
２  ：アンプル
３  ：真空チャンバー
３１：排気管
３３：液供給管
３４：液排出管
４  ：バケット
Ａ１：第１液
Ａ２：第２液
Ｐ  ：化学発光体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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