(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
２個の単結晶引上用石英ガラスるつぼから切出した底部の両端面部を略球状に溶融一体化した気相軸付成長用反応容器であって、そのアルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素及び遷移金属元素の含有量がそれぞれ０．２ｐｐｍ以下、アルミニウム元素含有量が２０ｐｐｍ以下で、かつ反応容器の内部歪みが複屈折量で４０ｎｍ以下、フッ酸に対する溶損量が常温でフッ酸濃度が５％の時２×１０−４ｇ／ｍｉｎ／ｃｍ２以下であることを特徴とする気相軸付成長用反応容器。
【請求項２】
単結晶引上用石英ガラスるつぼが透明石英ガラスるつぼ又は半透明石英ガラスるつぼであることを特徴とする請求項１記載の気相軸付成長用反応容器。
【請求項３】
半透明石英ガラスるつぼから得た気相軸付成長用反応容器に透明石英ガラスの観察窓を設けたことを特徴とする請求項１記載の気相軸付成長用反応容器。
【請求項４】
請求項１又は２記載の気相軸付成長用反応容器の製造方法において、上方が開口し内壁面が反応容器外形とほぼ同形の形状を有する回転成形型内に石英粉末を投入し回転成形したのち、加熱溶融して石英ガラスるつぼを２個作成し、その底部を切出し、切出した２個の底部の両端面部を溶融一体化し略球状に形成することを特徴とする気相軸付成長用反応容器の製造方法。
【請求項５】
請求項４の製造方法において、石英ガラスるつぼを半透明石英ガラスるつぼに作成し、その溶融一体化後に透明石英ガラスからなる観察窓を機械加工で設けることを特徴とする気相軸付成長用反応容器の製造方法。
【請求項６】
請求項４の製造方法において、回転成形型の観察窓相当部に真空吸引孔を設け、その成形型内に石英粉末を投入し真空吸引しながら回転成形し、加熱溶融して観察窓付きの半透明の石英ガラスるつぼを作成する一方、真空吸引孔なしの回転成形型を用いた半透明の石英ガラスるつぼを作成し、両者の底部を切出し、切出した２個の底部をその両端面部で略球状に溶融一体化し、透明石英ガラスからなる観察窓を有することを特徴とする気相軸付成長用反応容器の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、気相軸付成長用反応容器に関し、さらに詳しくは光ファイバ用母材の製造に好適な気相軸付成長用反応容器及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバ母材の実用的な製造方法の一つとして、反応容器内でけい素化合物を火炎加水分解してシリカ微粒子を作成し、それを種棒の先端に堆積・成長させる気相軸付成長法（Ｖａｐｏｒ−Ｐｈａｓｅ  Ａｘｉａｌ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ  Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＶＡＤ法という）がある。このＶＡＤ法では、従来、耐熱性ガラス、石英ガラス、セラミックス等で作成された反応容器が使用されてきた。
【０００３】
ところが、近年、光ファイバが大量に使用されるようになり、その量産化、低コスト化が求められるようになってきたが光ファイバの量産化、低コスト化には大型の光ファイバ用母材を作成するのが最も簡便である。光ファイバ用母材を大型化するには気相軸付成長用反応容器を大型化するとともに、高温化する気相反応においても不純物を発生しない素材で反応容器を作成ことが肝要である。従来の耐熱性ガラスからなる気相軸付成長用反応容器は、多くの不純物を含む上に光ファイバ用母材の製造時に発生した塩酸や塩素などの腐食性ガスで容易に腐食され不純物を発生し光ファイバ母材を汚染し、光ファイバの伝導特性を大きく損なう欠点があった。さらに、前記耐熱性ガラスはフッ酸やフッ硝酸に対する溶損が大きくこれらの試薬による洗浄後の再使用が困難で光ファイバ用母材の製造コストを高いものにしていた。
【０００４】
また、従来の石英ガラスからなる気相軸付成長用反応容器は大型のチューブを真空成形等の機械加工で作成するため、反応容器内に歪みが残り、それが高温においてクラックの発生原因となり最悪の場合反応容器を破壊するなどの欠点があった。
【０００５】
さらに、セラミックスからなる気相軸付成長用反応容器は、セラミックスが不純物を多く含むことから高純度のセラミックスを使用する必要があるが、高純度のセラミックスは大変高価で光ファイバの製造コストを高いものにした。そこで、ステンレス製容器の内壁をセラミックスで被覆した反応容器が特開平９−１１１４６２号公報等で提案された。しかしこの反応容器は、セラミックスとステンレスとの接合性が十分でなく、反応容器内が３００〜６００℃の雰囲気になると、セラミックスが剥離したり、クラックが発生したりしてセラミックスの耐熱性、耐酸性としての機能が十分に果せなくなる上に、剥離やクラックの箇所からステンレスが高温の塩素や塩酸で腐食され、不純物が発生し、光ファイバ母材を汚染する欠点があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
こうした現状に鑑み、本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、単結晶引上用石英ガラスるつぼが高純度である上に耐熱性に優れ、かつ大型のるつぼが容易に入手できることから、この単結晶引上用石英ガラスるつぼから底部を切出しその両端面部を溶融一体化し略球状又は鈴状に形成することで高純度で、高温化した気相反応においても不純物の発生がない大型の気相軸付成長用反応容器が得られること、また、石英ガラス中のアルミニウム元素含有量を特定の範囲にすることで反応容器の溶損量を低減でき再使用が容易となること、るつぼの成形が回転成形と真空成形でないことから内部歪みがなく高温加熱においてもクラックの発生がなく長時間の使用が可能となることを見出した。さらに、前記気相軸付成長用反応容器が単結晶引上用石英ガラスるつぼという他の目的で作成したものを流用することから、その製造コストを低くできることをも見出して、本発明を完成したものである。すなわち
【０００７】
本発明は、高純度で不純物による光ファイバ用母材の汚染がなく、かつ洗浄液に対する溶損量が少なく再利用が容易である上に、内部歪みによるクラックの発生がなく長時間の使用が可能な気相軸付成長用反応容器を提供することを目的とする。
【０００８】
また、本発明は、上記気相軸付成長用反応容器を比較的低コストで製造する方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明は、気相軸付成長用反応容器において、該容器が石英ガラスからなり、そのアルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素及び遷移金属元素の含有量がそれぞれ０．２ｐｐｍ以下であることを特徴とする気相軸付成長用反応容器及びその製造方法に係る。
【００１０】
本発明の気相軸付成長用反応容器は、特開昭５６−１４９３３３号公報や特開平７−３３５５８３号公報の単結晶引上用透明石英ガラスるつぼ又は半透明石英ガラスるつぼで作成されており、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素及び遷移金属元素の含有量がそれぞれ０．２ｐｐｍ以下の反応容器である。前記範囲の不純物を含有することで高温化した光ファイバ用母材の製造においても不純物元素の発生がなく高品質の光ファイバが生産性よく製造できる。さらに、アルミニウム元素含有量を２０ｐｐｍ以下とすることで溶損量を常温におけるフッ酸濃度が５％の時２×１０−４ｇ／ｍｉｎ／ｃｍ２以下とすることで、フッ酸やフッ硝酸などの洗浄後も再使用ができ光ファイバ用母材の製造コストを低くできる。前記ＨＦ溶液による溶損量を示すグラフを耐熱性ガラスとの対比で図２に示す。同図から明らかなように本発明の気相軸付成長用反応容器はフッ酸などによる溶損が少ない。
【００１１】
さらに、本発明の気相軸付成長用反応容器は、真空成形などの機械加工でなく回転成形で作成されるたるつぼを素材として使用することから、内部歪みを複屈折量で４０ｎｍ以下にでき、高温加熱においてもクラックの発生がなく安定に長時間使用できる。
【００１２】
特に、本発明の反応容器を特開平７−３３５５８３号公報に記載の方法で製造した半透明石英ガラスるつぼで作成すると、該るつぼが高い強度を示すことから反応容器の肉厚を薄くでき、製造コストを一段と低くできる。この半透明石英ガラスるつぼを用いた反応容器にあっては、容器内の清掃時を的確に把握できるように透明な観察窓を設けるのがよい。該観察窓は機械加工で透明石英ガラスを嵌め込む、又はるつぼ製造時に回転成形型に観察窓相当部位に真空吸引貫通孔を設け、外部から真空吸引することで作成できる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の気相軸付成長用反応容器の１態様を図１に示す。図１において、１は反応容器、２は透明石英ガラスの観察窓、３は種棒、４は燃焼ガス供給バーナー、５は排気口、６は多孔質光ファイバ母材、７は接合部である。この気相軸付成長用反応容器は、上方が開口し内壁面が反応容器の外形とほぼ同形又は僅かに相似で大なる形状を有し、観察窓相当部に真空吸引孔を設けた成形型内に石英粉末を投入し、真空吸引しながら回転成形し、アーク放電装置等の加熱源で加熱溶融して透明石英ガラスの観察窓付き半透明の石英ガラスるつぼを製造する一方、前記観察窓のない半透明石英ガラスるつぼを作成し、両者のるつぼをその底部を切出し、その切出し部の両端面部を鈴状に溶融一体化し接合して形成し、その容器に種棒挿入口、燃焼ガス供給バーナー導入口、排気口５などを機械加工で形成し、種棒３、燃焼ガス供給バーナー４などを挿嵌して製造される。前記気相軸付成長用反応容器を用いた光ファイバ用母材の製造においては、先ず燃焼ガス供給バーナー４に原料ガス、キャリアガスを導入し、酸水素バーナーで原料ガスをシリカ微粒子に加水分解し、それを回転し上方に移動する種棒３の先端部分に堆積・成長させて多孔質光ファイバ用母材６を作成し、加熱溶融して光りファイバ用母材にする。前記原料ガスとしては、四塩化珪素、ヘキサメチルジシラザンなどの塩素を含有しないオルガノシラン化合物などが挙げられる。
【００１４】
【発明の効果】
本発明の気相軸付成長用反応容器は、耐熱性が高く、耐薬品性に優れた単結晶引上用石英ガラスるつぼを素材にして作成され、高純度で、不純物による光ファイバ用母材の汚染がない上に、洗浄液による溶損量が少なく再使用が容易で、しかも内部歪みが少ないことから加熱時のクラックの発生による容器の損傷が少ない。さらに、本発明の気相軸付成長用反応容器は、単結晶引上用石英ガラスるつぼという他目的で作成した素材を使用することからその製造コストが低くでき、しかも大型化が容易である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の気相軸付成長用反応容器の概略断面図である。
【図２】本発明の気相軸付成長用反応容器と耐熱性ガラス製反応容器のフッ酸による溶損量を示すグラフである。実線の（ａ）、（ｃ），（ｅ）は石英ガラスの溶損量を、また点線の（ｂ），（ｄ），（ｆ）は耐熱性ガラスの溶損量を示す。
【符号の説明】
１：  反応容器
２：  透明石英ガラスの観察窓
３：  種棒挿
４：  燃焼ガス供給バーナー
５：  排気口
６：  多孔質光ファイバ用母材
７：  接合部
【図１】
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【図２】
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