(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性セラミック仮焼粉末を水によって湿式粉砕し、脱水乾燥する第１の工程と、この磁性セラミック仮焼粉末を揮発性有機溶剤中で分散し、乾燥する第２の工程を有することを特徴とするセラミック組成物の製造方法。
【請求項２】
磁性セラミック仮焼粉末を水によって湿式粉砕し、脱水乾燥する第１の工程と、この磁性セラミック仮焼粉末をアルコール溶剤中で分散し、乾燥する第２の工程を有することを特徴とするセラミック組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、積層型チップ部品等の電子部品に用いられるセラミック組成物の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の一般的なセラミック組成物の製造方法は、秤量、混合したセラミック材料を仮焼した後、このセラミック仮焼粉末を湿式粉砕し、脱水乾燥してセラミック組成物を作製していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
この様な従来のセラミック組成物は、脱水乾燥時に残留水分によって粒子同士が結合し、その粒子径が１次粒子の数倍〜数十倍の５〜１０μｍの凝集が発生するという問題があった。この凝集粒子の凝集力は強力で、ライカイ機等による通常の壊砕法では除去することができなかった。そのため、従来のセラミック組成物にバインダーを添加してスクリーン印刷用ペーストを作製し、このスクリーン印刷用ペーストで積層型チップ部品の絶縁体層を形成した場合、図１１に示す様に積層型チップ部品の絶縁体層表面に凝集粒子によって５０〜１００μｍの凹凸が生じ、絶縁体層表面に導体パターンを印刷する際にこの凹凸によって導体ペーストのにじみが発生し、絶縁体層表面に微細な導体パターンを形成することができなかった。また、従来のセラミック組成物を用いて積層型チップ部品用の絶縁シートを形成した場合、凝集粒子によってその厚みにばらつきが生じやすくなると共に、厚みを薄くすることができなかった。さらに、従来のセラミック組成物を用いて電子部品を作製した場合、セラミック素体内部に不均一層が形成されるため、特性が劣化する。
【０００４】
本発明は、凝集粒子の発生を抑制することができ、それによって積層型チップ部品の絶縁体層表面に導体パターンを印刷する際の導体ペーストのにじみや、絶縁シートの厚みのバラツキを防止したり、又、絶縁シートの厚みをうすくしたりすることができるセラミック組成物の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明のセラミック組成物の製造方法は、湿式粉砕されたセラミック仮焼粉末を水以外の揮発性溶媒中で分散させるか又は、セラミック仮焼粉末を水以外の揮発性溶媒中で粉砕することにより前述の課題を解決するものである。すなわち、セラミック仮焼粉末を湿式粉砕し、脱水乾燥する第１の工程と、このセラミック仮焼粉末を揮発性有機溶剤中で分散し、乾燥する第２の工程を有する。
また、本発明のセラミック組成物の製造方法は、セラミック仮焼粉末を揮発性有機溶剤中で粉砕した後、乾燥させることを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明のセラミック組成物の製造方法は、秤量、混合したセラミック材料を仮焼した後、このセラミック仮焼粉末を水によって湿式粉砕し、脱水乾燥させる。この湿式粉砕されたセラミック仮焼粉末は、アルコール溶剤を溶媒として用いてこの溶媒中で分散した後、乾燥させる。
【０００７】
【実施例】
以下、本発明のセラミック組成物の製造方法の実施例を図１乃至図１０を参照して説明する。
セラミック組成物としては、磁性体、誘電体、圧電体等がある。本発明のセラミック組成物の製造方法は、いずれのものにも適用することができるが、磁性セラミック組成物を得る場合、まず、磁性材料を例えば、Ｎｉが４３．４ｍｏｌ％、Ｚｎが１．０２ｍｏｌ％、Ｃｕが６．６３ｍｏｌ％、残りがＦｅとなるように秤量し、これらを混合する。
次に、混合された磁性材料を焼結温度よりも低い温度で仮焼した後、この仮焼粉末を湿式の粉砕装置を用いて水中で粉砕し、脱水乾燥させる。
さらに、この粉砕された仮焼磁性粉末は、分散装置のポット内に揮発性有機溶剤と共に投入され、分散される。この分散された仮焼磁性材は乾燥される。
【０００８】
図１から図４は、２．５リットルのポットを有する塩化プラスチック製ボールミルと直径が５ｍｍのジルコニアボールを用い、ポット内に仮焼磁性粉末を８００ｇ、エタノール９０％とイソプロピルアルコール１０％を含有する溶媒を８００ｍｌ、ジルコニアボールを５．５ｋｇ投入した状態でボールミルの回転数を８０回／分に設定してそれぞれ３０分、１時間、２時間、３時間分散した後、６０℃で２０時間乾燥させ、これにバインダーを添加して磁性体ペーストを形成して印刷したものを反射電子像（立体）で撮影したものである。
また、図５は、分散された仮焼磁性体を６０℃で２０時間乾燥させ、これにバインダーとしてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を添加して造粒してトロイダル状に成形、焼成して特性を測定した結果を示している。
本発明のセラミック組成物は、図１に示した３０分間分散したものでも図１１に示した従来のセラミック組成物に比較して大幅に凝集粒子が低減し、図３に示した２時間分散したものでは凝集粒子がほぼ解消されている。仮焼磁性粉末を上記溶媒中で３時間分散したものは、図５に示す様にいずれの焼成温度のものも他の分散時間のものに比較して焼成密度が上昇している。これは分散中に仮焼磁性粉の粉砕が進んだことが原因と考えられる。また、焼成密度が従来のものよりも上昇しているにもかかわらず、従来のもののμ値よりも大きく上昇しておらず、ジルコニアボールの磨耗物が混入していることが考えられる。仮焼磁性粉の粉砕が過剰に進んだものやジルコニアボールの磨耗物によって汚染されたものは電気的な特性及び温度特性が劣化すると共に、特性のバラツキの原因となる。従って、２．５リットルのポットを有する塩化プラスチック製ボールミルと直径が５ｍｍのジルコニアボールを用い、ポット内に仮焼磁性粉末を８００ｇ、エタノール９０％とイソプロピルアルコール１０％を含有する溶媒を８００ｍｌ、ジルコニアボールを５．５ｋｇ投入した状態でボールミルの回転数を８０回／分に設定した場合の分散時間は、凝集粒子がほぼ解消され、電気的な特性の変動がない２時間程度が好ましい。
【０００９】
図６から図９は、１００リットルのポットを有する塩化プラスチック製ボールミルと直径が５ｍｍのジルコニアボールを用い、ポット内に仮焼磁性粉末を２７ｋｇ、エタノール９０％とイソプロピルアルコール１０％を含有する溶媒を４２リットル、ジルコニアボールを２２０ｋｇ投入した状態でボールミルの回転数を２５回／分に設定してそれぞれ２時間、４時間、６時間、８時間分散した後、６０℃で２０時間乾燥させ、これにバインダーを添加して磁性体ペーストを形成して印刷したものを反射電子像（立体）で撮影したものである。
また、図１０は、分散された仮焼磁性体を６０℃で２０時間乾燥させ、これにバインダーとしてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を添加して造粒してトロイダル状に成形、焼成して特性を測定した結果を示している。
本発明のセラミック組成物は、６時間以上分散することにより凝集粒子がほぼ解消されている。また、８時間分散したものでも焼成密度の上昇、電気的な特性及び温度特性の劣化は見られなかった。しかしながら、８時間を超えて分散すると仮焼磁性粉の粉砕が進みすぎ、焼成密度が上昇し、電気的な特性及び温度特性が劣化する可能性がある。従って、１００リットルのポットを有する塩化プラスチック製ボールミルと直径が５ｍｍのジルコニアボールを用い、ポット内に仮焼磁性粉末を２７ｋｇ、エタノール９０％とイソプロピルアルコール１０％を含有する溶媒を４２リットル、ジルコニアボールを２２０ｋｇ投入した状態でボールミルの回転数を２５回／分に設定した場合の分散時間は、６時間程度の分散が好ましい。
【００１０】
以上、本発明のセラミック組成物の製造方法の実施例を述べたが、この実施例に限られるものではない。例えば、ボールミルのポット内に投入するメディアは、アルミナボール、スチールボール、プラスチックボール等様々なものを用いることができ、またその大きさも材料の量に応じて変えてもよい。また、分散装置は、パールミルや、アトライター等を用いてもよい。さらに、セラミック仮焼粉末を分散するための溶媒として用いられる揮発性有機溶剤は、イソプロピルアルコール、エタノール等のアルコールでもよい。
また、本発明のセラミック組成物の製造方法は、秤量、混合したセラミック材料を焼結温度よりも低い温度で仮焼した後、この仮焼粉末をアルコール溶剤中で粉砕し、乾燥させてセラミック組成物を得てもよい。
【００１１】
【発明の効果】
以上述べた様に、本発明のセラミック組成物の製造方法は、セラミック仮焼粉末を湿式粉砕し、脱水乾燥する第１の工程と、このセラミック仮焼粉末を揮発性有機溶剤中で分散し、乾燥する第２の工程を有するので、凝集粒子の発生を抑制することができる。
あるいはまた、本発明のセラミック組成物の製造方法は、セラミック仮焼粉末を揮発性有機溶剤中で粉砕した後、乾燥させるので、凝集粒子の発生を抑制することができる。
従って、本発明のセラミック組成物の製造方法は、積層型チップ部品の絶縁体層を印刷するための絶縁体ペーストの材料として用いた場合、導体パターンの印刷面をたいらにすることができるので、導体ペーストのにじみが小さくなり絶縁体層表面に微細な導体パターンを形成できるようになる。また、積層型チップ部品の絶縁体層を形成するための絶縁シートの材料として用いた場合、絶縁シートの厚みのバラツキを小さくし、その厚みもうすくできる。
また、本発明のセラミック組成物の製造方法は、バインダー等への分散性が向上するので、絶縁体ペーストの材料として用いた場合には絶縁体ペーストの特性を向上させることができる。
さらに、本発明のセラミック組成物の製造方法は、素体の密度を高くして素体の強度を向上させることができると共に、素体の密度のバラツキを小さくできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のセラミック組成物の製造方法の第１の実施例において３０分間分散したものの反射電子像（立体）である。
【図２】  本発明のセラミック組成物の製造方法の第１の実施例において１時間分散したものの反射電子像（立体）である。
【図３】  本発明のセラミック組成物の製造方法の第１の実施例において２時間分散したものの反射電子像（立体）である。
【図４】  本発明のセラミック組成物の製造方法の第１の実施例において３時間分散したものの反射電子像（立体）である。
【図５】  本発明のセラミック組成物の製造方法の第１の実施例と従来のセラミック組成物の製造方法における特性の一覧表である。
【図６】  本発明のセラミック組成物の製造方法の第２の実施例において２時間分散したものの反射電子像（立体）である。
【図７】  本発明のセラミック組成物の製造方法の第２の実施例において４時間分散したものの反射電子像（立体）である。
【図８】  本発明のセラミック組成物の製造方法の第２の実施例において６時間分散したものの反射電子像（立体）である。
【図９】  本発明のセラミック組成物の製造方法の第２の実施例において８時間分散したものの反射電子像（立体）である。
【図１０】  本発明のセラミック組成物の製造方法の第２の実施例の特性一覧表である。
【図１１】  従来のセラミック組成物の製造方法の反射電子像（立体）である。
【符号の説明】
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
0003993383.tif 000008
【図８】
0003993383.tif 000009
【図９】
0003993383.tif 000010
【図１０】
0003993383.tif 000011
【図１１】
0003993383.tif 000012