(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料表面を２次元的に走査しつつ、各微小領域の赤外線スペクトル分析を行う機能を有する赤外顕微鏡において、
a)試料の指定された範囲内を、走査点の間隔が広く、波数分解度が粗く、積算回数が少ない、低解像度且つ各微小領域当たり短時間の第１条件で２次元走査して赤外線スペクトル測定を行う粗測定手段と、
b)粗測定手段により得られたスペクトルデータより算出される特性値が最大となる微小領域を検出する最大値検出手段と、
c)検出された最大値を有する微小領域を含む上記指定範囲よりも狭い範囲内を、上記第１条件に比べて走査点の間隔が狭く、波数分解度が細かく、積算回数が多い、高解像度且つ各微小領域当たり長時間の第２条件で２次元走査して赤外線スペクトル測定を行う精密測定手段と、
d)上記粗測定手段、最大値検出手段及び精密測定手段を用いて、試料表面の目的位置の面分析を行なう制御手段と、
を備えることを特徴とする赤外顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料の表面を２次元的に走査しつつ、各微小領域の赤外線分析を行うことにより、試料の面分析を行う機能を備えた赤外顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
試料表面の或る範囲を指定することにより、その範囲内を自動的に微小領域に分割し、２次元走査し、各微小領域で赤外線吸収率等の測定を行なって、分析結果をディスプレイに表示したりプリントアウトする機能を有する赤外顕微鏡は既に存在する。
【０００３】
試料表面の全面を測定しようとするには、このような自動面分析機能が便利であるが、広い範囲を高精度に測定しようとすると、当然、長時間を要する。例えば試料上に付着している、或いは試料内に埋め込まれて表面に顔を出している、微小な異物の詳細な面分析を行なおうとする場合、その箇所以外の測定情報は不要であり、広範囲の測定を行なうことは測定時間をいたずらに長引かせるか、或いは、その異物に関する測定精度を低下させるだけである。そこで従来は、操作者が赤外顕微鏡の（可視光）観察機能を用いて試料の表面を観察し、異物の位置を確認した後、測定領域をその箇所の近傍のみの狭い範囲に設定して測定を行なうようにしていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、肉眼や通常の顕微鏡では確認できるが、赤外顕微鏡では確認が困難な異物が存在する。これは、赤外顕微鏡では光の照射角度が通常の顕微鏡とは違うことや、大きな倍率がとれないこと等による。このような場合、従来は、肉眼や通常の顕微鏡で異物の位置を確認した後、試料を赤外顕微鏡に移し換え、その位置を含むと思われる範囲を広めにとって測定を行なうようにしていた。しかし、このように広めの範囲を設定すると当然測定時間が長くなる一方、逆に時間を短くしようとすると解像度又は測定精度を低下せざるを得ない、という問題があった。
【０００５】
本発明はこのような課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、比較的短い時間で高精度に異物等の分析を行なうことのできる赤外顕微鏡を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために成された本発明は、試料表面を２次元的に走査しつつ、各微小領域の赤外線スペクトル分析を行う機能を有する赤外顕微鏡において、
a)試料の指定された範囲内を、走査点の間隔が広く、波数分解度が粗く、積算回数が少ない、低解像度且つ各微小領域当たり短時間の第１条件で２次元走査して赤外線スペクトル測定を行う粗測定手段と、
b)粗測定手段により得られたスペクトルデータより算出される特性値が最大となる微小領域を検出する最大値検出手段と、
c)検出された最大値を有する微小領域を含む上記指定範囲よりも狭い範囲内を、上記第１条件に比べて走査点の間隔が狭く、波数分解度が細かく、積算回数が多い、高解像度且つ各微小領域当たり長時間の第２条件で２次元走査して赤外線スペクトル測定を行う精密測定手段と、
d)上記粗測定手段、最大値検出手段及び精密測定手段を用いて、試料表面の目的位置の面分析を行なう制御手段と、
を備えることを特徴とするものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
試料の表面の微小な異物を分析しようとする場合、操作者は、確実にその異物が存在すると思われる点を含む広い範囲を指定する。範囲が指定されると、制御手段はまず粗測定手段を用いて、指定された範囲内を２次元走査し、各微小領域において第１条件で赤外線測定を行なう。第１条件は、精度は低いが短時間となっているため、指定された広い範囲で２次元走査を行なっても十分短時間で終了する。次に、最大値検出手段を用いて、この粗測定の結果得られた２次元データ中の最大の特性値を有する点（微小領域）を検出する。特性値としては、単なる赤外線強度でもよいし、所定範囲の積分値や後述するシュミット値等でもよい。この最大値点に目的とする異物が存在すると推定される。
【０００８】
そこで制御手段は次に精密測定手段を用いて、その点の近傍であって、最初に指定した範囲よりも狭い範囲に対して２次元走査を行ない、各微小領域において測定（精密測定）を行なう。この時の微小領域の大きさは粗測定の際の微小領域よりは狭いものであり、一般的には粗測定の際の２次元走査範囲と精密測定の際の２次元走査範囲の大きさの比に比例したものとなる。そして、各微小領域では、粗測定よりも時間をかけ、精度を高めた第２条件で測定を行なっているため、目的の異物を高解像度且つ高精度（高Ｓ／Ｎ比）で測定することができる。
【０００９】
【発明の効果】
本発明に係る赤外顕微鏡では、最初に広い範囲を粗走査し、目的の点を検出して、その箇所の近傍を精密走査するという２段階走査を自動的に行なう。従って、従来のように広い範囲を全て高精度に測定する場合と比較すると、全体として測定時間が短縮される一方、目的の部分については高精度の測定を行なうことができる。また、粗測定では短時間条件を使用するため、最初に指定する範囲は安全を見越して十分大きくとっておくことができ、操作が容易となる。更に、最初に粗測定を行なう範囲を複数指定することにより、複数の目的物に対しても同様に短時間高精度の測定を自動的に行なうことができる。
【００１０】
なお、本発明は少なくとも２段階の粗密走査を行なうことを提案するものであり、同様の方法を繰り返すことにより３段階以上の走査を行ない、測定範囲を徐々に異物等の近傍に絞り込んでゆくようにしてもよい。
【００１１】
【実施例】
本発明の一実施例である赤外顕微鏡を図１〜図６により説明する。図１は本実施例の赤外顕微鏡の概略構成を示すもので、説明の便のため、可視光学系は省略した。赤外光源１１から発した赤外線は、図示せぬ赤外光学系によりステージ１２上に載置された試料１３の表面に照射される。赤外線は、試料１３の表面で反射する際、その箇所の物質に固有の波長（一般に複数）において吸収を受ける。試料１３の表面で反射した赤外線は検出器１４に入射するが、検出器１４内では特定の点又は１次元領域からの赤外線のみが分光され、波長（又は波数）毎の強度（スペクトル、インターフェログラム）が検出される。検出された赤外線スペクトル（インターフェログラム）は制御部１６に送られる。
【００１２】
制御部１６では、検出器１４からの信号を受けつつ、ステージ駆動装置１５によりステージ１２を移動させ、２次元走査を行なう。これにより、試料１３の表面の面分析結果が得られる。制御部１６への指令は入力部１７より行なわれ、その間の対話内容や分析結果は表示部１８に表示される。
【００１３】
制御部１６には、粗測定及び精密測定の２段階の測定を行なうことにより、試料１３の表面の異物等を短時間で、しかも高精度に分析することのできる機能が備えられている。この機能は、ソフトウェア的には図２に示すように制御部１６内で実行されるＦＴＩＲプログラム２１、マッピングプログラム２２、ステージコントロールプログラム２３等で実現されており、その動作は図３に示す通りとなっている。まず、操作者が広めの測定範囲を指定する（ステップＳ１）。指定方法は、図４（ｂ）に示すように範囲の端点（開始点Ｓ、終了点Ｅ）を指定する方法と、図４（ｃ）に示すように中心点Ｃと幅Ｗを指定する方法がある。特に指定が無い場合、システム側（マッピングプログラム２２）で所定のデフォルト値を採用するようにしてもよい。
【００１４】
マッピングプログラム２２は、指定された領域を予め定められた方法で分割して走査点を決定するとともに、各点における測定条件を決定する（Ｓ２）。ここにおける条件としては、例えば、赤外線の波数分解度として１６cm-1、積算回数（干渉移動鏡の往復回数）を５回とする。これらの粗測定点／条件を決定した後、ステージコントロールプログラム２３を用いて試料１３の粗走査を行なう。この間、検出器１４からの信号はＦＴＩＲプログラム２１により処理され、各点におけるスペクトル（インターフェログラム）が作成される（Ｓ３）。
【００１５】
粗走査が終了すると、各粗走査点におけるスペクトルから特性値を算出する。特性値としては、グラムシュミット値、指定範囲内の吸光度（図５）或いはピーク面積等を用いることができる。全粗測定点の特性値を２次元的に配置し、試料１３の表面と対応させると図６に示すようになり、異物Ａのところで特性値が最大となる。マッピングプログラム２２はこのような粗測定点の特性値マップより最大点を検出する（Ｓ４）。図６の例では、太線で囲われた点において最大値となっている。
【００１６】
次に、マッピングプログラム２２は、その点を中心にして、予め定められた走査点（精密走査点）を決定する。精密走査点の間隔は上記粗走査点よりも小さく（例えば１／２又は１／５）、また、全精密走査点が配置される範囲は、上記よりも狭い範囲とする。そして、各走査点における測定条件を決定する（Ｓ５）。例えば、上記の例では、波数分解度を４cm-1又は８cm-1と細かくし、積算回数を６０回とする。このような条件の下で精密走査を行ない（Ｓ６）、得られた精密な２次元測定値マップに基づいて解析を行なう（Ｓ７）。これにより、異物Ａの同定が可能となり、さらには、その構造を詳細に決定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一実施例である赤外顕微鏡の面分析関係部分の概略構成図。
【図２】  実施例の赤外顕微鏡の面分析機能のソフトウェア構成図。
【図３】  ２段階測定のフローチャート。
【図４】  異物を含む試料の平面図（ａ）及び粗走査点の決定方法を示す説明図（ｂ）、（ｃ）。
【図５】  インターフェログラムから特性値を決定する方法の一例を示すグラフ。
【図６】  粗走査の結果得られた特性値マップの図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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