(57)【要約】【課題】ＳｉＣ単結晶成長中に、Ｓｉ−Ｃ溶液面近傍で、常に所望の温度勾配となり、ＳｉＣ単結晶の成長速度を低下させることのない、ＳｉＣ単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】ＣのＳｉ溶液に種結晶を接触させてＳｉＣ単結晶を引き上げる、溶液法によるＳｉＣ単結晶の製造方法であって、種結晶を種結晶ホルダに連結し、前記種結晶ホルダに冷却機構を設置し、ＳｉＣ単結晶の引き上げ量の増加に合わせて、前記冷却機構で前記種結晶ホルダの冷却を促進する、ＳｉＣ単結晶の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣのＳｉ溶液に種結晶を接触させてＳｉＣ単結晶を引き上げる、溶液法によるＳｉＣ単結晶の製造方法であって、
前記種結晶を種結晶ホルダに連結し、
前記ＳｉＣ単結晶の引き上げ量の増加に合わせて、前記種結晶ホルダの冷却を促進する、ＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記ＳｉＣ単結晶の引き上げ長さの増加に合わせて、前記種結晶ホルダの冷却を促進する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記種結晶ホルダの冷却を、冷却水の温度で制御する、請求項１又は２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液法によるＳｉＣ単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
溶液法は、黒鉛坩堝中で原料Ｓｉを溶解してＳｉ溶液とし、そのＳｉ溶液中に黒鉛坩堝からＣを溶解させてＳｉ−Ｃ溶液として保温保持し、そのＳｉ−Ｃ溶液に種結晶を接触させてＳｉＣ単結晶を成長させる方法である。
【０００３】
溶液法においては、ＳｉＣ単結晶成長中、Ｓｉ−Ｃ溶液とＳｉＣ単結晶の界面（成長界面）近傍で、Ｓｉ−Ｃ溶液の内部から溶液面へ向け、下部から上部へ温度低下する温度勾配を維持する必要がある。
【０００４】
特許文献１及び２には、チョクラルスキー法で成長させたＳｉ単結晶を、このＳｉ単結晶の周囲に配置した冷却機構を用いて冷却する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−０２９６５９号公報
【特許文献２】特開２００５−１４５７６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１及び２で開示された方法でＳｉ単結晶を製造する場合には、Ｓｉ溶液とＳｉ単結晶の界面（成長界面）が凝固する程度に、引き上げたＳｉ単結晶を冷却すればよい。
【０００７】
しかし、溶液法によってＳｉＣ単結晶を製造する場合には、成長界面が凝固する程度に冷却されているだけでは足りず、成長界面近傍において、下部から上部に向けて温度勾配を維持することができる程度にまで冷却されている必要がある。
【０００８】
即ち、成長界面を充分に冷却することにより、ＳｉＣ単結晶成長中に、成長界面近傍において、ＳｉＣ単結晶の成長速度を低下させることのない、ＳｉＣ単結晶の製造方法が望まれていた。
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の要旨は、次のとおりである。
〈１〉ＣのＳｉ溶液に種結晶を接触させてＳｉＣ単結晶を引き上げる、溶液法によるＳｉＣ単結晶の製造方法であって、前記種結晶を種結晶ホルダに連結し、前記ＳｉＣ単結晶の引き上げ量の増加に合わせて、前記種結晶ホルダの冷却を促進する、ＳｉＣ単結晶の製造方法。
〈２〉前記ＳｉＣ単結晶の引き上げ長さの増加に合わせて、前記種結晶ホルダの冷却を促進する、〈１〉項に記載の方法。
〈３〉前記種結晶ホルダの冷却を、冷却水の温度で制御する、〈１〉項又は〈２〉項に記載の方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、ＳｉＣ単結晶の引き上げ量の増加に合わせて、種結晶ホルダの冷却を促進することにより、成長中のＳｉＣ単結晶の熱容量増加による成長界面の温度上昇が抑制されるため、ＳｉＣ単結晶の成長速度を低下させることのない、ＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明を実施するために用いるＳｉＣ単結晶製造装置の概略の一例を示す図である。
【図２】冷却機構の概略の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の実施形態を、図面を用いて説明する。なお、以下に示す実施形態は、本発明を限定するものではない。
【００１４】
図１は、本発明を実施するために用いるＳｉＣ単結晶製造装置の概略の一例を示す図である。
【００１５】
ＳｉＣ単結晶製造装置１００は、黒鉛坩堝１、誘導加熱コイル２、及び高周波電源３を備える。
【００１６】
黒鉛坩堝１の周囲に誘導加熱コイル２を設置する。誘導加熱コイル２と高周波電源３を接続し、誘導加熱コイル２に高周波電流を流すことによって、原料Ｓｉ（図示せず）を加熱する。この加熱により、原料Ｓｉを溶解しつつ、黒鉛坩堝１からＣを溶解させてＳｉ−Ｃ溶液４とする。ここで、Ｓｉ−Ｃ溶液とは、ＣのＳｉ溶液を意味する。
【００１７】
種結晶５に種結晶ホルダ７を連結し、Ｓｉ−Ｃ溶液４に、種結晶５を接触させて引き上げ、ＳｉＣ単結晶６を成長させる。その際、種結晶ホルダ７に、冷却機構８を設置し、この冷却機構８により、種結晶ホルダ７を冷却し、種結晶ホルダ７から種結晶５を介して、ＳｉＣ単結晶６と成長界面９近傍を冷却する。
【００１８】
成長界面９近傍は、Ｓｉ−Ｃ溶液４の内部よりも低温になるように、種結晶ホルダ７から冷却する。そのように冷却することで、ＳｉＣ単結晶成長中に、成長界面９近傍で、下部から上部に向けて温度勾配を維持することができ、ＳｉＣ単結晶６を成長させることができる。
【００１９】
成長界面９近傍とは、深くとも、成長界面９から３ｃｍまでの深さのことを意味する。これくらいの深さまで、下部から上部に向けて温度勾配がついていれば、種結晶５を起点として、ＳｉＣ単結晶６を成長させることができる。
【００２０】
温度勾配は、１０〜２０℃／ｃｍとすることが好ましい。温度勾配が１０℃／ｃｍ以上であれば、ＳｉＣ単結晶６を成長させることができ、一方、２０℃／ｃｍ以下であれば、後述するＳｉ−Ｃ溶液４の温度との関係で、種結晶ホルダ７からの冷却で成長界面９近傍に温度勾配を形成することができる。
【００２１】
Ｓｉ−Ｃ溶液４の温度は、ＳｉＣ単結晶６の成長中に、成長界面９近傍で、上述した温度勾配を維持することができれば特に限定されないが、１９００〜２２００℃とすることが好ましい。Ｓｉ−Ｃ溶液４の温度が１９００℃以上であれば、原料Ｓｉを溶解するだけでなく、黒鉛坩堝１からＣも溶解し、Ｓｉ−Ｃ溶液４とすることができる。一方、２２００℃以下であれば、ＳｉＣ単結晶６の成長中に、成長界面９近傍で、上述した温度勾配を維持することができる。なお、Ｓｉ−Ｃ溶液４の温度は、黒鉛坩堝１に入っているＳｉ−Ｃ溶液４で、最も高温となっている箇所の温度とする。
【００２２】
成長界面９の温度は、上述した温度勾配の範囲及びＳｉ−Ｃ溶液４の温度の範囲を逸脱させる温度でなければ、特に限定されるものではないが、１８５０〜２０００℃とすることが好ましい。１８５０℃以上であれば、ＳｉＣ単結晶６を成長させることができ、一方、２０００℃以下であれば、種結晶ホルダ７からの冷却で、ＳｉＣ単結晶６の成長中に、上述した温度勾配範囲を維持することができる。
【００２３】
これまで述べてきたとおり、成長界面９近傍は、緻密な温度制御を必要とするが、成長界面９近傍は、ＳｉＣ単結晶６の成長に伴い、熱的条件が著しく変化する部位でもある。
【００２４】
そこで、本発明は、ＳｉＣ単結晶６の引き上げ量の増加に合わせて、冷却機構８で種結晶ホルダ７の冷却を促進し、種結晶５を介して、ＳｉＣ単結晶６と成長界面９近傍の冷却を促進する。
【００２５】
そのため、種結晶５を種結晶ホルダ７に連結し、種結晶ホルダ７及び冷却機構８を、ボールねじ１０を介してモータ１１に連結する。ボールねじ１０はモータ１１の回転運動を上下運動に変換する。モータ１１を回転することにより、種結晶ホルダ７を介して、種結晶５を成長界面９から引上げ、ＳｉＣ単結晶６を成長させる。その際、種結晶ホルダ７の上昇に追従し、冷却機構８も上昇させる。
【００２６】
冷却機構８は、放冷用ファンで送風する等、種結晶ホルダ７を冷却することができるものであれば特に制限はないが、冷却水流路を備える構造が好ましい。上述したように、Ｓｉ−Ｃ溶液４は、１９００〜２２００℃にすることが好ましく、このＳｉ−Ｃ溶液４に種結晶５を介して連結する種結晶ホルダ７は、非常に高い温度となるからである。この冷却機構８により、種結晶ホルダ７を冷却する。
【００２７】
図２は、冷却機構８の概略の一例を示す図である。
【００２８】
冷却機構８は、種結晶ホルダ７の周囲に、螺旋状に冷却水流路１６を備える。冷却水流路１６の一方を冷却水導入口１５ａとし、他方を冷却水排出口１５ｂとする。冷却水導入口１５ａから冷却水導入し、冷却水流路１６に冷却水を流すことによって、種結晶ホルダ７を冷却し、冷却水排出口１５ｂから冷却水を排出する。
【００２９】
種結晶ホルダ７は、カーボン製のため、熱伝導がよい。また、種結晶ホルダ７は、成長させるＳｉＣ単結晶６よりも直径が小さい。そのため、熱容量の大きいＳｉＣ単結晶６から多くの熱量を受け取る。したがって、本発明においては、ＳｉＣ単結晶６の引き上げ量の増加に合わせて、冷却水の流量を増加させて種結晶ホルダ７の冷却を促進する。
【００３０】
ＳｉＣ単結晶６の引き上げ量の造塊に合わせてｂ種結晶ホルダ７の冷却を促進する方法としては、ＳｉＣ単結晶６の引き上げに伴う体積増加分又は重量増加分等に合わせて、種結晶ホルダ７の冷却を促進する方法がある。ＳｉＣ単結晶６が成長するにしたがって、種結晶ホルダ７が受け取る熱量が増加することを考慮して種結晶ホルダ７を冷却する方法であれば、引き上げ量の検知方法は、特に限定されない。引き上げ量の検知方法としては、例えば、種結晶ホルダ７にロードセルを連結して、浮力を用いて、ＳｉＣ単結晶６の重量増加分を検知する。
【００３１】
図１に示した実施形態では、ＳｉＣ単結晶６の引き上げ長さの増加に合わせて、種結晶ホルダ７の冷却を促進する。
【００３２】
モータ１１にエンコーダ１２を取り付け、エンコーダ１２に制御機構１３を取り付ける。また、エンコーダ１２を制御機構１３に接続し、制御機構１３を冷却水供給機構１４に接続する。
【００３３】
エンコーダ１２が検出したモータ１１の回転数についての信号を制御機構１３に送り、制御機構１３が、その信号を、ＳｉＣ単結晶６の引き上げ長さに換算する。制御機構１３は、この引き上げ長さの増加に基づいて、冷却機構８で種結晶ホルダ７の冷却を促進するのに必要な冷却水を、冷却水供給機構１３から供給するよう、信号を送る。
【００３４】
冷却水供給機構１４は、冷却機構８に、冷却に必要な冷却水を供給するだけとしてもよいし、図１に示した実施形態のように、冷却機構８からの冷却水を回収して、冷却水を循環させてもよい。
【００３５】
図１に示した実施形態では、冷却水供給機構１４は、冷却水導入口１５ａを介して、冷却機構８に冷却水を供給する一方、冷却水排出口１５ｂを介して、冷却機構８から冷却水を戻す。
【００３６】
冷却水供給機構１３に、冷却器（チラー）の機能をもたせ、制御機構１３が送る引き上げ長さに関する信号に基づいて、冷却機構８に供給する冷却水の温度を制御してもよい。
【００３７】
このように、ＳｉＣ単結晶６の引き上げ長さの増加に伴って、種結晶ホルダ７が受け取る熱量が増加することを考慮して、種結晶ホルダ７の冷却を促進することにより、成長界面９近傍の温度勾配は常に一定となる。
【００３８】
その結果、成長界面９近傍の温度勾配が所望の範囲内になるまで待つ時間が発生することを抑制し、ＳｉＣ単結晶６の成長速度を低下させることなく、ＳｉＣ単結晶６を製造することができる。
【００３９】
また、一定速度で引き上げることにより、製造したＳｉＣ単結晶６の外周が綺麗になるという副次効果も期待できる。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明によれば、ＳｉＣ単結晶の成長速度を低下させることのない、ＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することができる。したがって、本発明は、産業上の利用可能性が大きい。
【符号の説明】
【００４１】
１    黒鉛坩堝
２    誘導加熱コイル
３    高周波電源
４    Ｓｉ−Ｃ溶液
５    種結晶
６    ＳｉＣ単結晶
７    種結晶ホルダ
８    冷却機構
９    成長界面
１０    ボールねじ
１１    モータ
１２    エンコーダ
１３    制御機構
１４    冷却水供給機構
１５ａ    冷却水導入口
１５ｂ    冷却水排出口
１６    冷却水流路
１００    ＳｉＣ単結晶製造装置
【図１】
2016132584.tif 000003
【図２】
2016132584.tif 000004