(57)【要約】【課題】コイル全長全巾で均一に磁気特性と被膜特性を改善した方向性電磁鋼板を得ることができる製造方法を提案する。【解決手段】鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を行う工程を含む方向性電磁鋼板の製造方法において、上記焼鈍分離剤として、累積90％径を２〜10μmの範囲としたMgO：100質量部に対し、累積50％径を1.5μm以上、ビッカース硬度を16GPa以下としたAl化合物をAl2O3換算で20〜150質量部添加したものを用いる。【選択図】図１
2016060953.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成分として、mass％で、Ｃ:0.002〜0.10％、Si:2.0〜8.0％、Mn:0.005〜1.0％を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる鋼素材を、熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を行う一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記焼鈍分離剤として、累積90％径を２〜10μmの範囲としたMgO：100質量部に対し、累積50％径を1.5μm以上、ビッカース硬度を16GPa以下としたAl化合物をAl2O3換算で20〜150質量部含むことを特徴とする、方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記鋼素材の成分組成に加えてさらに、mass％で、Al:0.010〜0.050％およびＮ:0.003〜0.020％を含有し、あるいは、Al:0.010〜0.050％、Ｎ:0.003〜0.020％、Se:0.003〜0.030％および/またはＳ:0.002〜0.03％を含有することを特徴とする、請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記鋼素材の成分組成に加えてさらに、mass％で、Se:0.003〜0.030％および/またはＳ:0.002〜0.03％を含有することを特徴とする、請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記鋼素材の成分組成に加えてさらに、mass％で、Al:0.01％未満およびＮ:0.0050％未満を含有し、Se:0.003％未満およびＳ:0.002％未満を含有することを特徴とする、請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４に記載の鋼素材の成分組成に加えてさらに、mass％で、Ni:0.010〜1.50％、Cr:0.01〜0.50％、Cu:0.01〜0.50％、Ｐ:0.005〜0.50％、Sb:0.005〜0.50％、Sn;0.005〜0.50％、Bi:0.005〜0.50％、Mo:0.005〜0.100％、Ｂ:0.0002〜0.0025％、Te:0.0005〜0.0100％、Nb:0.0010〜0.0100％、Ｖ:0.001〜0.010％およびTa:0.001〜0.010％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする、請求項１〜４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には、優れた磁気特性と被膜特性を持つ方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、主にトランスの鉄心として利用され、その磁気特性が優れていること、特に鉄損が低いことが求められている。そのために、二次再結晶焼鈍により、鋼板中の結晶粒を[110]<001>方位（いわゆる、ゴス方位）に高度に揃えている。この二次再結晶焼鈍は、引き続く純化焼鈍と共に10日程度の長時間で最高1200℃付近まで昇温するため、通常、コイルに巻いた状態のままバッチ炉で焼鈍する。
この二次再結晶焼鈍中に、鋼板表面にはフォルステライト質の被膜が形成されるが、これは、脱炭焼鈍時に鋼板表面に形成されるSiO2を主体としたサブスケールと、脱炭焼鈍後に塗布したMgOを主剤とする焼鈍分離剤が、2MgO＋SiO2→Mg2SiO4の反応式によってフォルステライト質被膜として形成されるものである。
【０００３】
フォルステライト質被膜は、鋼板に引張り応力を付与することによる磁気特性の改善や、絶縁性、耐食性のために均一で高い密着性を持つことが要求されるが、このようなフォルステライト質被膜を改善する方法としては、これまでにさまざまの技術が提案されてきた。
【０００４】
例えば、特許文献１には、フォルステライト粒子内にAlが固溶し、かつ地鉄と接するフォルステライト粒子内での固溶Alの濃度を地鉄側に向かって増加させることにより、被膜の密着性と張力付与効果を改善する方法が提案されている。
【０００５】
また、特許文献２にはフォルステライト被膜がMg2SiO4、FeAl2O4、TiNからなることによる好適な磁気特性と被膜特性を得る方法が開示されている。
【０００６】
さらに、特許文献３には焼鈍分離剤中にコーディエライトを、特許文献４にはＲAl2O4型のスピネル型複合酸化物を添加して磁気特性を改善する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第３９５２６０６号公報
【特許文献２】特許第３５６２４３３号公報
【特許文献３】特開平５−１４０６３７号公報
【特許文献４】特開平４−７４８７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、特許文献１の方法では、フォルステライト粒子内にAlが固溶し、かつ地鉄と接するフォルステライト粒子内での固溶Alの濃度を地鉄側に向かって増加させる条件が極めて難しく、コイル内の一部ではできてもコイル全長全巾でこの条件を達成させることは困難であった。同じく、特許文献２の方法は、FeAl2O4を形成させるものの、FeAl2O4は仕上焼鈍の温度域では不安定であって、MgAl2O4に変化しやすく、コイル全長全巾でこれを生成させることは困難であった。
【０００９】
他方、特許文献３の方法は、コーディエライトを分離剤に添加して仕上焼鈍中にこれを被膜中に移行させて張力効果を高めることを、特許文献４の方法はスピネル化合物とTiを反応させることを期待しているが、いずれも仕上焼鈍中のコイルの層間雰囲気の不均一さに起因して、コイル全長全巾でこれを達成することは困難であった。
【００１０】
本発明は、従来技術が抱える問題点に鑑みてなされたものであり、焼鈍分離剤に、適正なAl化合物を添加することによって、コイル全長全巾で均一に磁気特性と被膜特性を改善した方向性電磁鋼板を得ることができる製造方法を提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
発明者らは、上記問題を解決するために、鋭意検討を重ねた。その結果、焼鈍分離剤にAl化合物を大量に添加しながらも、Alをフォルステライト被膜中に移行させずに、焼鈍分離剤中で保持することによって、コイル全長全巾で均一に磁気特性と被膜特性を改善する方法を見出した。
【００１２】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．成分として、mass％で、Ｃ:0.002〜0.10％、Si:2.0〜8.0％、Mn:0.005〜1.0％を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる鋼素材を、熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を行う一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記焼鈍分離剤として、累積90％径を２〜10μmの範囲としたMgO：100質量部に対し、累積50％径を1.5μm以上、ビッカース硬度を16GPa以下としたAl化合物をAl2O3換算で20〜150質量部含むことを特徴とする、方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１３】
２．前記鋼素材の成分組成に加えてさらに、mass％で、Al:0.010〜0.050％およびＮ:0.003〜0.020％を含有し、あるいは、Al:0.010〜0.050％、Ｎ:0.003〜0.020％、Se:0.003〜0.030％および/またはＳ:0.002〜0.03％を含有することを特徴とする、前記１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１４】
３．前記鋼素材の成分組成に加えてさらに、mass％で、Se:0.003〜0.030％および/またはＳ:0.002〜0.03％を含有することを特徴とする、前記１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
４．前記鋼素材の成分組成に加えてさらに、mass％で、Al:0.01％未満およびＮ:0.0050％未満を含有し、Se:0.003％未満およびＳ:0.002％未満を含有することを特徴とする、前記１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
５．前記１〜４に記載の鋼素材の成分組成に加えてさらに、mass％で、Ni:0.010〜1.50％、Cr:0.01〜0.50％、Cu:0.01〜0.50％、Ｐ:0.005〜0.50％、Sb:0.005〜0.50％、Sn;0.005〜0.50％、Bi:0.005〜0.50％、Mo:0.005〜0.100％、Ｂ:0.0002〜0.0025％、Te:0.0005〜0.0100％、Nb:0.0010〜0.0100％、Ｖ:0.001〜0.010％およびTa:0.001〜0.010％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする、前記１〜４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、焼鈍分離剤中に粒度分布と硬度を適正化したAl化合物を大量添加することによって、優れた磁気特性と被膜特性がコイル全長全巾に亘って付与される。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】水酸化アルミニウムの添加量と、コイルの鉄損の最小値、最大値をプロットした図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
＜実験１＞
Ｃ：0.065mass％、Si：3.44mass％、Mn：0.08mass％を含有する鋼を溶製し、連続鋳造法で鋼スラブとした後、1410℃に加熱し、熱間圧延して板厚：2.4mmの熱延板とし、1050℃×60秒の熱延板焼鈍を施した後、一次冷間圧延して中間板厚の1.8mmとし、1120℃×80秒の中間焼鈍を施した後、200℃の温間圧延で最終板厚：0.23mmの冷延板とした。
【００２０】
次いで、50vol%H2−50vol%N2、露点：55℃の湿潤雰囲気下で840℃×100秒保持する脱炭焼鈍を施した。
その後、MgOを100質量部、酸化チタンを５質量部、水酸化ストロンチウムを３質量部および水酸化カリウムを0.01質量部と固定し、水酸化アルミニウムを０〜200質量部の範囲で種々に変更した焼鈍分離剤を、鋼板表面に塗布して乾燥した。なお、このときに用いた水酸化アルミニウムの平均粒径は4.5μm、ビッカース硬度は９GPa、MgOの累積90％径は5.0μmである。
【００２１】
この後コイル状に巻き取り、二次再結晶焼鈍と水素雰囲気下で1200℃×７時間の純化処理を含む仕上焼鈍を施した後、未反応焼鈍分離剤を除去し、コーティングを塗布し、コーティングの焼付けをかねて平坦化焼鈍を800℃×30秒で行って製品コイルを得た。そして、このコイルの鉄損を長手方向に連続的に測定し、その中で最小値と最大値をそれぞれ求めた。
この結果を図１に示す。
【００２２】
同図から、水酸化アルミニウムの添加量を、MgO：100質量部に対して、20〜150質量部とすることにより、安定して良好な磁気特性が得られていることがわかる。水酸化アルミニウムの添加量が少ない場合は、コイル内の最良値の磁気特性は良好であるが、最悪値との差が大きくなった。また、水酸化アルミニウムの添加量が多すぎる場合は、最良値、最悪値とも特性劣化する傾向にあった。このように、水酸化アルミニウムを多量に添加することにより磁気特性のバラツキが低減する理由についてメカニズムを探るため、水酸化アルミニウムを添加した条件で仕上焼鈍後の鋼板の表面被膜の成分分析を行った。
【００２３】
その結果、焼鈍分離剤中に水酸化アルミニウムを添加しても、この中のアルミは被膜中に移行していないことが確認された。また、仕上焼鈍後の未反応焼鈍分離剤を調査したところ、未反応分離剤はMgAl2O4が形成されていた。
【００２４】
以上の点から、アルミ化合物を添加することによる磁気特性のバラツキ改善効果について、発明者らは、以下のとおり考えた。
一般に仕上焼鈍はコイル状に鋼板を巻いた状態で行うため、コイル外巻部と中巻部で温度分布が生じる。これによりコイル内部で面圧が高まり、層間の隙間が狭くなる。その結果、層間雰囲気のガス流通性が抑制され、磁気特性が劣化することがある。
【００２５】
しかし、焼鈍分離剤にアルミ化合物を添加すると、仕上焼鈍中にスピネル（MgAl2O4)が焼鈍分離剤の中で合成される。このスピネルは、マグネシアよりも低密度であるため、焼鈍途中でコイル焼き締りによる層間雰囲気の流通性を阻害することなく、水和水の排出などの働きを持つ。その結果、鋼板内部の析出物が酸化により分解されることなく、結晶粒成長抑制力が保持されるため、磁気特性が向上する。
【００２６】
なお、上記焼鈍分離剤で重要なのが、Al化合物の累積50％径を1.5μm以上とすると共に、MgOの累積90％径を２〜10μmと低めに抑えることである。
Al化合物の累積50％径を大きくするのは、Alの被膜中への移行を防ぐためである。粒径が小さいと、化合物中のAlイオンの拡散が進みすぎて、被膜中に拡散してしまい、鋼板間の層間を確保するという目的が得られなくなる。
【００２７】
他方、MgOの累積90％径を低めにするのは、焼鈍分離剤の厚みを厚くして巻き取ったコイルの鋼板間の隙間を確保するためである。すなわち、この値が大きすぎると、微細なMgO粒子やAl化合物粒子が粗大MgO粒子の隙間に入り込み、焼鈍分離剤が緻密に充填されて却って隙間が狭くなる。MgOとAl化合物の粒子サイズのバランスを保つことにより、鋼板間の隙間が確保できるのである。
ここで、累積90％径および累積50％径とは、レーザー回折式粒度分布計で測定した粒子径の、小さい方から数えて累積90％に相当する粒子径および累積50％に相当する粒子径である。なお、累積50％径は、粒子の平均径に相当する。
【００２８】
次に、本発明を適用する方法性電磁鋼板の鋼素材（スラブ）が有すべき成分組成と、好ましい成分組成について説明する。なお、以下に示す鋼板成分の残部は、Feおよび不可避的不純物からなる。
Ｃ：0.002〜0.10mass％
Ｃは、0.002mass％に満たないと、Ｃによる粒界強化効果が失われ、スラブに割れが生じるなど、製造に支障を来たす欠陥を生ずるようになる。一方、0.10mass％を超えると、脱炭焼鈍で、磁気時効の起こらない0.005mass％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは0.002〜0.10mass％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは0.010〜0.080mass％の範囲である。
【００２９】
Si：2.0〜8.0mass％
Siは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減すのに必要な元素である。上記効果は、2.0mass％未満では十分ではなく、一方、8.0mass％を超えると、加工性が低下し、圧延して製造すること困難となる。よって、Siは2.0〜8.0mass％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは2.5〜4.5mass％の範囲である。
【００３０】
Mn：0.005〜1.0mass％
Mnは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素である。上記効果は、0.005mass％未満では十分ではなく、一方、1.0mass％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Mnは0.005〜1.0mass％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは0.02〜0.20mass％の範囲である。
【００３１】
上記Si，ＣおよびMn以外の成分については、二次再結晶を生じさせるために、インヒビターを利用する場合と、しない場合とに分けられる。
まず、二次再結晶を生じさせるためにインヒビターを利用する場合で、例えば、AlN系インヒビターを利用するときには、AlおよびＮを、それぞれAl：0.010〜0.050mass％、Ｎ：0.003〜0.020mass％の範囲で含有させるのが好ましい。また、MnS・MnSe系インヒビターを利用する場合には、前述した量のMnと、Ｓ：0.002〜0.030mass％およびSe：0.003〜0.030mass％のうちの１種または２種を含有させることが好ましい。それぞれ添加量が、上記下限値より少ないと、インヒビター効果が十分に得られない一方で、上限値を超えると、インヒビター成分がスラブ加熱時に未固溶で残存し、磁気特性の低下をもたらすからである。なお、AlN系とMnS・MnSe系のインヒビターは上記範囲内で併用して用いてもよい。
【００３２】
他方、二次再結晶を生じさせるためにインヒビターを利用しない場合には、上述したインヒビター形成成分であるAl，Ｎ，ＳおよびSeの含有量を極力低減し、Al：0.01mass％未満、Ｎ：0.0050mass％未満、Ｓ：0.002mass％未満およびSe：0.003mass％未満に低減した鋼素材を用いるのが好ましい。
【００３３】
本発明の方向性電磁鋼板における上記成分以外に、磁気特性の改善を目的として、Ni：0.010〜1.50mass％、Cr：0.01〜0.50mass％、Cu：0.01〜0.50mass％、Ｐ：0.005〜0.50mass％、Sb：0.005〜0.50mass％、Sn：0.005〜0.50mass％、Bi：0.005〜0.50mass％、Mo：0.005〜0.100mass％、Ｂ：0.0002〜0.0025mass％、Te：0.0005〜0.0100mass％、Nb：0.0010〜0.0100mass％、Ｖ：0.001〜0.010mass％およびTa：0.001〜0.010mass％のうちから選ばれる１種または２種以上を適宜添加してもよい。
【００３４】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
前述した成分組成を有する鋼を、常法の精錬プロセスで溶製した後、従来公知の造塊−分塊圧延法または連続鋳造法で鋼素材（スラブ）を製造してもよいし、あるいは、直接鋳造法で100mm以下の厚さの薄鋳片を製造して、鋼素材としてもよい。上記スラブ等は、常法に従い、例えば、インヒビター成分を含有する場合には、1400℃程度まで加熱し、一方、インヒビター成分を含まない場合は、1300℃以下の温度に加熱した後、熱間圧延に供する。なお、インヒビター成分を含有しない場合には、鋳造後、加熱することなく直ちに熱間圧延してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延してもよいし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。
【００３５】
次いで、熱間圧延して得た熱延板は、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。熱延焼鈍を施す場合の熱延板焼鈍の焼鈍温度は、良好な磁気特性を得るためには、800〜1150℃の範囲とするのが好ましい。800℃未満では、熱間圧延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなり、二次再結晶の発達が阻害される。一方、1150℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化し過ぎて、やはり、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。
【００３６】
熱延後あるいは熱延板焼鈍後の熱延板は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍の焼鈍温度は、900〜1200℃の範囲とするのが好ましい。900℃未満では、中間焼鈍後の再結晶粒が細かくなり、さらに、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ核が減少して製品板の磁気特定が低下する傾向がある。一方、1200℃を超えると、熱延板焼鈍のときと同様、結晶粒が粗大化し過ぎて、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。
【００３７】
また、最終板厚とする冷間圧延（最終冷間圧延）は、冷間圧延時の鋼板温度を100〜300℃に上昇させて行うことや、冷間圧延の途中で100〜300℃の温度で時効処理を１回または複数回施すことが、一次再結晶集合組織を改善し、磁気特性を向上させるのに有効である。
【００３８】
最終板厚とした冷延板は、その後、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施す。温度は700〜900℃、時間は30〜300秒の範囲とする。700℃未満、もしくは30秒未満では、脱炭が不十分となったり一次再結晶粒径が小さすぎるため磁気特性が劣化する一方で、900℃を超えたり300秒を超えたりすると、一次粒径が大きくなりすぎて、やはり磁気特性が劣化する。
【００３９】
脱炭焼鈍後に焼鈍分離剤を塗布するが、この焼鈍分離剤を工夫することが本発明の最も重要な点である。
すなわち、焼鈍分離剤には累積90％径が２〜10μmのMgO：100質量部に対し、累積50％径が1.5μm以上、ビッカース硬度が16GPa以下のAl化合物をAl2O3換算で20〜150質量部添加するのが、本発明の最も大きな特徴である。
【００４０】
Al化合物の添加量が20質量部未満であると本発明の効果が得られない一方で、150質量部より多いと、MgOの相対的な分量が少なくなりすぎて被膜形成不良となり、これに連動して磁気特性も劣化するからである。
また、Al化合物の累積50％径が1.5μm未満では、Alが被膜中に浸入してしまったり、MgOの粒子の隙間にAl化合物が入り込んで、Al化合物の充填率が高くなりすぎ、仕上焼鈍中の層間の隙間が確保できなくなったりする。そのため、Al化合物の累積50％径は1.5μm以上とする。なお、Al化合物の累積50％径の上限は特に制限されないものの、工業的には、50μm程度である。
【００４１】
また、MgO粒子の累積90％径が２μm未満であると、粒径が微細で、粒度分布が狭くなりすぎるために、MgOがフロキュレートな凝集を起こして、仕上焼鈍前の充填率が低くなっても、焼鈍中にMgO粒子の焼結によって焼き締まりが生じ、最終的な充填率はかえって高くなってしまう。一方、MgO粒子の累積90％径が10μmを超えると、粗大粒の隙間にAl化合物が入り込んでAl化合物の充填率が高まり、仕上焼鈍時の隙間が確保できなくなる。
【００４２】
本発明におけるAl化合物のビッカース硬度は16GPa以下とする。16GPaを超えると、仕上焼鈍中に面圧で鋼板に押し疵を作る原因となるからである。なお、Al化合物のビッカース硬度の下限は特に制限されないものの、工業的には、１GPa程度である。
【００４３】
また、焼鈍分離剤には、MgOとAl化合物以外にも、従来公知の種々の添加物を用いることができる。たとえば、Ca,Sr,Ba,Ti,Mn,Mo,Fe,Cu,Zn,NiおよびAlの酸化物、水酸化物、硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩、ホウ酸塩、塩化物、硫化物等である。これらは１種のみでも、または複数混合のいずれでも使用可能である。
【００４４】
焼鈍分離剤塗布後、鋼板をコイル状に巻き取った状態で仕上焼鈍を施し、Ｇｏｓｓ方位に高度に集積させた二次再結晶組織を発達させるとともに、フォルステライト被膜を形成させる。
仕上焼鈍の焼鈍温度は、二次再結晶を発現のためには800℃以上で行うことが、また、二次再結晶を完了させるためには1100℃まで行うことが好ましい。その後フォルステライト被膜を形成させるために、引き続き1200℃程度の温度まで昇温するのが好ましい。
【００４５】
仕上焼鈍後の鋼板コイルは、その後、鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去するための水洗やブラッシング、酸洗等を行った後、平坦化焼鈍を施して最終製品とする。
【００４６】
なお、鉄損をより低減するためには、磁区細分化処理を施すことが好ましい。処理方法としては、一般的に実施されているような、最終製品板に溝を形成したり、レーザー照射やプラズマ照射により、線状または点状に熱歪や衝撃歪を導入する方法、最終板厚に冷間圧延した鋼板等、中間工程の鋼板表面にエッチング加工を施して溝を形成したりする方法等を用いることができる。
【実施例】
【００４７】
〔実施例１〕
Ｃ：0.070mass％、Si：3.43mass％、Mn：0.08mass％、Al：0.025mass％、Se：0.025mass％およびＮ：0.01mass％含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法で製造し、1420℃の温度に加熱した後、熱間圧延して、板厚：2.4mmの熱延板とし、1000℃×50秒の熱延板焼鈍を施した後、一次冷間圧延により1.8mmの中間板厚とし、1100℃×20秒の中間焼鈍を施した後、二次冷間圧延で最終板厚を0.23mmの冷延板に仕上げて脱炭焼鈍した。脱炭焼鈍は50vol%H2−50vol%N2、露点：55℃の湿潤雰囲気下で840℃×100秒保持した。
【００４８】
次いで、焼鈍分離剤として各種累積90％径を持つMgO：100質量部に対し、TiO2を５質量部と各種Al化合物の添加量を変更して添加した粉体をスラリー状にして鋼板表面に塗布し、乾燥したのち、さらに1200℃×10時間の純化処理を伴う仕上焼鈍を施した。なお、仕上焼鈍の雰囲気を、純化処理する1200℃保定時はH2、昇温時および降温時はN2とした。
このときの磁気特性の測定結果を表１に示す。
【００４９】
【表１】
2016060953.tif 000003
【００５０】
同表から、本発明を適用することで良好な磁気特性がばらつきなく均一に達成できていることがわかる。
【００５１】
〔実施例２〕
表２に記載の成分組成を有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法で製造し、1380℃の温度に加熱した後、熱間圧延して板厚：2.0mmの熱延板とし、1030℃×10秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚が0.23mmの冷延板に仕上げた。その後、脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍は、50vol%H2−50vol%N2、露点：55℃の湿潤雰囲気下で840℃×100秒保持した。次いで、累積90％径が5.0μmのMgO：100質量部に対して、硫酸ストロンチウムを２質量部と水酸化リチウムを0.2質量部、累積50％径（平均粒径）：3.2μm、ビッカース硬度１GPaのAl(OH)3を２質量部または80質量部添加した焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、さらに1220℃×４時間の純化処理を伴う仕上焼鈍を施した。なお、仕上焼鈍の雰囲気を、純化処理する1220℃保定時はH2、昇温時および降温時はArとした。
上記のようにして得た仕上焼鈍コイルの磁気特性を、実施例１と同様の方法で評価した。
評価結果を表２に併記する。
【００５２】
【表２】
2016060953.tif 000004
【００５３】
同表から、本発明を満足する成分を持つコイルは、焼鈍分離剤に適正な粒径と硬度のAl化合物を添加することによって、優れた磁気特性がばらつきなく得られることがわかる。
【図１】
2016060953.tif 000005