(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１．５〜５４．５モル％およびＺｎＯ：１９．０〜２７．０モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、副成分としてＳｉＯ2 ：０．００２〜０．０４０ｗｔ％、ＣａＯ：０．００３〜０．０４５ｗｔ％を含有し、かつＰの含有量が０．０１０ｗｔ％以下であり、焼結密度が４．９０ｇ／ｃｍ3 以上で、平均結晶粒径が７〜４０μｍで、焼結体表面と内部のＺｎＯの組成差が１．０モル％以下に構成したことを特徴とするｘＤＳＬモデムトランス用Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト。
【請求項２】
Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１．５〜５４．５モル％およびＺｎＯ：１９．０〜２７．０モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、副成分としてＳｉＯ2 ：０．００２〜０．０４０ｗｔ％、ＣａＯ：０．００３〜０．０４５ｗｔ％を含有し、かつＰの含有量が０．０１０ｗｔ％以下であり、さらにＮｂ2 Ｏ5 を０．０５０ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、Ｔａ2 Ｏ5 を０．１００ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、ＳｎＯ2 を０．５００ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、ＴｉＯ2 を０．５００ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、Ｉｎ2 Ｏ3 を０．５００ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、Ｓｂ2 Ｏ3 を０．１５０ｗｔ％以下（ただし０は含まない）から選ばれた少なくとも１種を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライト磁性材料により焼結密度が４．９０ｇ／ｃｍ3 以上で、平均結晶粒径が７〜４０μｍで、焼結体表面と内部のＺｎＯの組成差が１．０モル％以下に構成したことを特徴とするｘＤＳＬモデムトランス用Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト。
【請求項３】
Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１．５〜５４．５モル％およびＺｎＯ：１９．０〜２７．０モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、副成分としてＳｉＯ2 ：０．００２〜０．０４０ｗｔ％、ＣａＯ：０．００３〜０．０４５ｗｔ％を含有し、かつＰの含有量が０．０１０ｗｔ％以下であり、さらにＮｂ2 Ｏ5 を０．０５０ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、Ｔａ2 Ｏ5 を０．１００ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、ＳｎＯ2 を０．５００ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、ＴｉＯ2 を０．５００ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、Ｉｎ2 Ｏ3 を０．５００ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、Ｓｂ2 Ｏ3 を０．１５０ｗｔ％以下（ただし０は含まない）から選ばれた少なくとも１種を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライト磁性材料を焼結密度が４．９０ｇ／ｃｍ3 以上で、平均結晶粒径が７〜４０μｍで、焼結体表面と内部のＺｎＯの組成差が１．０モル％以下に焼結すために、焼結過程における焼成保持温度を１２４０〜１３４０℃で焼成することを特徴とするｘＤＳＬモデムトランス用Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種の通信機器等におけるトランス等の磁心材料として好適な、低ＴＨＤ（Ｔｏｔａｌ  Ｈａｒｍｏｎｉｃ  Ｄｉｓｔｏｒｔｉｏｎ：総高調波歪）Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、各種電子機器分野では、機器の小型化、薄型化、高性能化などの要求が高まっている。通信機器の分野でみると、ＩＳＤＮ（総合デジタル通信網）等のインターフェース用のパルストランスにおいては伝送特性を良くするために広周波数帯域で１次巻線のインピーダンスが高くなければならない。そのためには１次巻線には高いインダクタンスが必要となる。
【０００３】
ＩＴＵ（国際電気通信連会）−Ｔ勧告、Ｉ．４３０等の規格では、パルストランスの１次巻線のインダクタンスは２０ｍＨ以上確保するように定められている。
【０００４】
電子機器を小型化、薄型化するためにはトランスを小型化薄型化しなければならず、そのためにトランスに使用する磁心材料の高透磁率化（特開平６−２６３４４７号公報、特開平７−９４３１４号公報、特開平７−１６９６１２号公報、特開平７−２１１５３０号公報、特開平７−２７８７６４号公報、特開平７−２９７０３４号公報、特開平８−８５８２１号公報、特開平８−９７０４５号公報、特開平９−２４６０３４号公報、特開平１０−１２４４７号公報、特開平１０３３５１３０）、トランス形状の薄型化（特開平７−２０１５８２号公報、特開平７−２０１５８５号公報、特開平７−２０１５８８号公報、特開平７−２０１５８９号公報、特開平７−２０１５９０号公報）、またＥＥ形状のような分割型の磁心の場合には結合面の鏡面加工（特開平９−２４６０３４号公報）等が行われている。
【０００５】
またアナログ信号を伝送する電話回線と、デジタル信号を取り扱う情報端末機やコンピュータとの接続に用いられるモデムにおけるトランスも、同様に高いインダクタンスが必要となる（特開平１１−１７６６４３号公報、特開平１１−１８６０４４号公報）。
【０００６】
さらにインターネットの急速な普及によりＩＳＤＮ等に比べ、大容量のデータをより高速に通信できる通信方式への需要が高まり、ｘＤＳＬ（デジタル加入者回線）という新しい通信技術が普及してきており、ｘＤＳＬ技術の中には、ＡＤＳＬ（Ａｓｙｍｍｅｔｒｉｃ  Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｓｕｂｓｃｒｉｂｅｒ  Ｌｉｎｅ）や、さらに通信速度を高めたＶＤＳＬ（Ｖｅｒｙｈｉｇｔ−ｂｉｔ  ｒａｔｅ  Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｓｕｂｓｃｒｉｂｅｒ  Ｌｉｎｅ）等がある。
【０００７】
ｘＤＳＬではデジタル信号とアナログ信号とを変換するモデムが必要であり、このモデムにはラインと絶縁するためのトランスが必要となる。ｘＤＳＬ技術は、伝送速度が非常に高速で（ＡＤＳＬ：１６ｋｂ／ｓ〜９Ｍｂ／ｓ、ＶＤＳＬ：１．５Ｍｂ／ｓ〜５２Ｍｂ／ｓ）、高周波数帯域で使用されるため、このモデムに使用されるトランスはＩＳＤＮ等に比べてインピーダンスを高くするためのインダクタンスは小さくてよいので、ＩＳＤＮ等に比べてトランスの磁心材料の透磁率は小さくてもよい。
【０００８】
一方で、このようなｘＤＳＬによる高速データ通信等において、高精度でデータ信号を伝送するためには、モデムで使用されるトランスは、伝送波形の歪やノイズが小さく伝送エラーの発生割合がより小さくなければならないので、ＴＨＤの小さくなる磁心材料が求められる。このためには、磁心材料は、交流磁場中での磁気損失（渦電流損失、ヒステリシス損失、残留損失）が小さくならなければならない。
【０００９】
なお、ＴＨＤとは、式（１）で表されるように、データ通信時の入力データの基本信号に対する総高調波とノイズ成分の割合のことを意味するので、伝送波形の高調波歪やノイズが小さいほど、ＴＨＤは小さくなる。
【００１０】
【数１】
0003872372.tif 000002
【００１１】
ＴＨＤを小さくするためのフェライト磁心材料として、出願人はこれまで特願２０００−２７９１０１及び特願２００１−２６９７２１として特許出願ずみである。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
ところでｘＤＳＬによる高速データ通信等において高精度でデータ信号を伝送するためには、モデムで使用されるトランス用にＴＨＤの小さい磁心材料が求められることになる。前記特許出願は主組成の範囲を限定することによりＴＨＤを小さくするものであるが、本願発明ではＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて主組成のみならず、各種添加物の濃度、さらに焼結密度や結晶粒径、焼結体表面と内部のＺｎＯの組成差を限定することにより、ＴＨＤを小さくしようとするものである。
【００１３】
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト材料における主組成や添加物の効果については、これまで色々な報告があるが、本発明の対象とする低ＴＨＤ化とは異なる技術である。例えば特開平４−３３６４０１号公報では主組成範囲の限定及び添加物（ＳｉＯ2 、ＣａＯ、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｂｉ2 Ｏ3 ）の適量添加による高周波領域での高透磁率化をはかるものであり、特開平１０−５０５１２号公報では主組成範囲の限定及び添加物（ＳｉＯ2 、ＣａＯ、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｂｉ2 Ｏ3 ）の適量添加及び高周波領域での複素初透磁率の絶対値の限定や直流比抵抗の限定による高周波領域での高透磁率化をはかるものであり、特開平６−１５１１５１号公報では主組成範囲の限定及び添加物（ＣａＯ、Ｓｂ2 Ｏ3 、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｔａ2 Ｏ5 、ＳｉＯ2 ）の適量添加による高周波数領域での高透磁率化をはかるものであり、また特開平９−３２６３１０号公報では添加物（ＳｉＯ2 、ＣａＯ、Ｔａ2 Ｏ5 、Ｎｂ2 Ｏ5 、ＴｉＯ2 ）の適量添加による低損失化などが行われている。
【００１４】
これに対して本発明ではＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて主組成や各種添加物の濃度の限定のみならず、さらに焼結密度や結晶粒径さらには焼結体表面と内部のＺｎＯの組成差を限定することによりＴＨＤの小さいものを提供するものである。
【００１５】
なお特開平６−２９０９２６号公報では、低損失磁性材を提供するため低温焼結化において焼結体の表面と内部のＺｎＯの組成差を限定しているが、添加物としてＳｉＯ2 、ＣａＯ、ＴｉＯ2 、Ｖ2 Ｏ5 、Ｎｂ2 Ｏ5 を同時に含んでいることを必要としているのに対し、本発明ではＶ2 Ｏ5 を添加すると微細組織が不均一となって逆にＴＨＤは劣化するので、本発明とは異なるものである。
【００１６】
また特開平４−３３６４０１号公報や特開平１０−５０５１２号公報ではＢｉ2 Ｏ3 が高周波領域での高透磁率化に対し効果的であったと記載されているが、本発明ではＢｉ2 Ｏ3 を添加すると結晶の粒成長は促進されるが一方で微細組織が不均一となってＴＨＤは逆に劣化する。
【００１７】
したがって本発明の目的は、添加物の限定によるのみならず、焼結密度、結晶粒径、焼結体表面と内部のＺｎＯの組成差等の観点からも、ｘＤＳＬによる高速データ通信等で使用されるモデムのトランス用磁心として好適な、広周波数帯域においてＴＨＤ特性の優れた高性能なトランス用のＭｎ−Ｚｎ系フェライト磁性材料を提供することである。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
前記本発明の目的は、下記（１）〜（３）により達成することができる。
【００１９】
（１）Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１．５〜５４．５モル％およびＺｎＯ：１９．０〜２７．０モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、副成分としてＳｉＯ2 ：０．００２〜０．０４０ｗｔ％、ＣａＯ：０．００３〜０．０４５ｗｔ％を含有し、かつＰの含有量が０．０１０ｗｔ％以下であり、焼結密度が４．９０ｇ／ｃｍ3 以上で、平均結晶粒径が７〜４０μｍで、焼結体表面と内部のＺｎＯの組成差が１．０モル％以下に構成したことを特徴とするｘＤＳＬモデムトランス用Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト。
【００２１】
（２）Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１．５〜５４．５モル％およびＺｎＯ：１９．０〜２７．０モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、副成分としてＳｉＯ2 ：０．００２〜０．０４０ｗｔ％、ＣａＯ：０．００３〜０．０４５ｗｔ％を含有し、かつＰの含有量が０．０１０ｗｔ％以下であり、さらにＮｂ2 Ｏ5 を０．０５０ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、Ｔａ2 Ｏ5 を０．１００ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、ＳｎＯ2 を０．５００ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、ＴｉＯ2 を０．５００ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、Ｉｎ2 Ｏ3 を０．５００ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、Ｓｂ2 Ｏ3 を０．１５０ｗｔ％以下（ただし０は含まない）から選ばれた少なくとも１種を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライト磁性材料により焼結密度が４．９０ｇ／ｃｍ3 以上で、平均結晶粒径が７〜４０μｍで、焼結体表面と内部のＺｎＯの組成差が１．０モル％以下に構成したことを特徴とするｘＤＳＬモデムトランス用Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト。
【００２２】
（３）Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１．５〜５４．５モル％およびＺｎＯ：１９．０〜２７．０モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、副成分としてＳｉＯ2 ：０．００２〜０．０４０ｗｔ％、ＣａＯ：０．００３〜０．０４５ｗｔ％を含有し、かつＰの含有量が０．０１０ｗｔ％以下であり、さらにＮｂ2 Ｏ5 を０．０５０ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、Ｔａ2 Ｏ5 を０．１００ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、ＳｎＯ2 を０．５００ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、ＴｉＯ2 を０．５００ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、Ｉｎ2 Ｏ3 を０．５００ｗｔ％以下（ただし０は含まない）、Ｓｂ2 Ｏ3 を０．１５０ｗｔ％以下（ただし０は含まない）から選ばれた少なくとも１種を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライト磁性材料を焼結密度が４．９０ｇ／ｃｍ3 以上で、平均結晶粒径が７〜４０μｍで、焼結体表面と内部のＺｎＯの組成差が１．０モル％以下に焼結すために、焼結過程における焼成保持温度を１２４０〜１３４０℃で焼成することを特徴とするｘＤＳＬモデムトランス用Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法。
【００２３】
これにより下記の効果を奏することができる。
【００２４】
（１）Ｆｅ2 Ｏ3 を５１．５〜５４．５モル％およびＺｎＯを１９．０〜２７．０モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、副成分としてＳｉＯ2 を０．００２〜０．０４０ｗｔ％、ＣａＯを０．００３〜０．０４５ｗｔ％を含有し、かつＰの含有量が０．０１０ｗｔ％以下であるＭｎ−Ｚｎ系フェライトを提供することにより、トランスのＴＨＤを広周波数帯域において−８４ｄＢ以下と小さくすることができ、このためｘＤＳＬのような高速データ通信において伝送波形の歪やノイズが小さくなり、伝送エラーの発生を防止することができ、高精度でデータ信号を伝送することができる。
【００２５】
（２）前記Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１．５〜５４．５モル％およびＺｎＯ：１９．０〜２７．０モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、副成分としてＳｉＯ2 ：０．００２〜０．０４０ｗｔ％、ＣａＯ：０．００３〜０．０４５ｗｔ％を含有し、かつＰの含有量が０．０１０ｗｔ％以下であるＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、焼結密度が４．９０ｇ／ｃｍ3 以上で、平均結晶粒径が７〜４０μｍで、焼結体表面と内部のＺｎＯの組成差が１．０モル％以下であるＭｎ−Ｚｎ系フェライトを提供することにより、トランスのＴＨＤが広周波数帯域において−８４ｄＢ以下と小さくすることができ、このためｘＤＳＬのような高速データ通信において伝送波形の歪やノイズが小さくなり、伝送エラーの発生を防止することができ、高精度でデータ信号を伝送することができる。
【００２６】
（３）前記Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１．５〜５４．５モル％およびＺｎＯ：１９．０〜２７．０モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、副成分としてＳｉＯ2 ：０．００２〜０．０４０ｗｔ％、ＣａＯ：０．００３〜０．０４５ｗｔ％を含有し、かつＰの含有量が０．０１０ｗｔ％以下の、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、副成分としてさらにＮｂ2 Ｏ5 を０．０５０ｗｔ％以下、Ｔａ2 Ｏ5 を０．１００ｗｔ％以下、ＳｎＯ2 を０．５００ｗｔ％以下、ＴｉＯ2 を０．５００ｗｔ％以下、Ｉｎ2 ０3 を０．５００ｗｔ％以下、Ｓｂ2 Ｏ3 を０．１５０ｗｔ％以下から選ばれた少なくとも１種を含有し、焼結密度が４．９０ｇ／ｃｍ3 以上で、平均結晶粒径が７〜４０μｍで、焼結体表面と内部のＺｎＯの組成差が１．０モル％以下のＭｎ−Ｚｎ系フェライトを提供することにより、トランスのＴＨＤが広周波数帯域において−８５ｄＢ以下と小さくすることができ、このためｘＤＳＬのような高速データ通信において伝送波形の歪やノイズが小さくなり、伝送エラーの発生を防止することができ、高精度でデータ信号を伝送することができる。
【００２７】
（４）前記Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１．５〜５４．５モル％およびＺｎＯ：１９．０〜２７．０モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、副成分としてＳｉＯ2 ：０．００２〜０．０４０ｗｔ％、ＣａＯ：０．００３〜０．０４５ｗｔ％を含有し、かつＰの含有量が０．０１０ｗｔ％以下であり、さらにＮｂ2 Ｏ5 を０．０５０ｗｔ％以下、Ｔａ2 Ｏ5 を０．１００ｗｔ％以下、ＳｎＯ2 を０．５００ｗｔ％以下、ＴｉＯ2 を０．５００ｗｔ％以下、Ｉｎ2 Ｏ3 を０．５００ｗｔ％以下、Ｓｂ2 Ｏ3 を０．１５０ｗｔ％以下から選ばれた少なくとも１種を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトを、焼結過程における焼成保持温度を１２４０〜１３４０℃の範囲にして焼成したので、平均結晶粒径が７〜４０μｍで表面と内部のＺｎＯの組成差を１．０モル％以内にすることができるのみならず、焼結密度を４．９０ｇ／ｃｍ3 以上に高くすることができ、トランスのＴＨＤが広周波数帯域において−８４ｄＢ以下と小さくすることが可能となり、ｘＤＳＬのような高速データ通信において伝送波形の歪やノイズの小さな、伝送エラーの発生を防止することができる高精度でデータ信号が伝送可能なＭｎ−Ｚｎ系フェライトを製造することができる。
【００２８】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を図１〜図３及び表１〜表８にもとづき説明する。図１はＴＨＤ測定を行った磁心の形状、寸法を示し、図２はＴＨＤ測定を行った回路図を示し、図３はＴＨＤの広周波数帯域特性を示す。
【００２９】
また表１は主組成に対するＴＨＤ特性の一例を示し、表２はＳｉＯ2 、ＣａＯおよびＰの含有量に対するＴＨＤ特性の一例を示し、表３は焼結密度に対するＴＨＤ特性の一例を示し、表４は平均結晶粒径に対するＴＨＤ特性の一例を示し、表５は焼結体の表面と内部のＺｎＯの組成差に対するＴＨＤ特性の一例を示し、表６は焼結過程における焼成保持温度と、表面と内部のＺｎＯの組成差、焼結密度、ＴＨＤ特性の一例を示し、表７、表８はＮｂ2 Ｏ5 、Ｔａ2 Ｏ5 、ＳｎＯ2 、ＴｉＯ2 、Ｉｎ2 Ｏ3 、Ｓｂ2 Ｏ3 の含有量に対するＴＨＤ特性の一例を示す。
【００３０】
本発明において、主成分の出発原料としてＦｅ2 Ｏ3 、Ｍｎ3 Ｏ4 、ＺｎＯを使用し、焼結後の組成が、表１に示す如く、Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１．２〜５５．０モル％およびＺｎＯ：９．２〜２７．０モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯとなる組成範囲とした。また副成分としては、ＳｉＯ2 ：０．００２〜０．０５ｗｔ％、ＣａＯ：０．００３〜０．１００ｗｔ％、Ｐ：０．０００６〜０．０１５ｗｔ％、Ｎｂ2 Ｏ5 ：０〜０．０８０ｗｔ％、Ｔａ2 Ｏ5 ：０〜０．３００ｗｔ％、ＳｎＯ2 ：０〜１．０００ｗｔ％、ＴｉＯ2 ：０〜１．０００ｗｔ％、Ｉｎ2 Ｏ3 ：０〜１．０００ｗｔ％、Ｓｂ2 Ｏ3 ：０〜０．３００ｗｔ％の範囲の中から組み合わせて含有させた。
【００３１】
出発原料を、焼結後の組成が表１になるように秤量し、湿式混合した後に乾燥させ、大気中で２時間９００℃で仮焼した。これにより得られた仮焼成体に副成分を添加し、粉砕することにより混合した。混合後、適当なバインダー、例えばポリビニルアルコールを加え、スプレードライヤー等にて造粒し、図１に示す如く、ＥＰ形状に成形した。さらに得られた成形体を、酸素濃度を制御した雰囲気下において、１２２０〜１３７０℃で焼成して、図１に示す如き、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト焼結体を得た。
【００３２】
次いでこのＭｎ−Ｚｎ系フェライト焼結体をトランスの磁心として、ＴＨＤ測定を行った。評価条件について説明する。磁心は、図１に示す如く、ＥＰ形状の磁心１を使用した。すなわち、中脚部２と外脚部３を底板部４で接続して磁心１を構成する。中脚部２は円柱状に形成され、外脚部３はその断面内側の線が円柱状の中脚部２の軸を中心とする凹状の円弧を含むように形成されている。
【００３３】
この磁心１は２個１組で使用され、中脚部２、外脚部３が互いに重なる状態で使用される。このとき中脚部２は１次巻線と２次巻線とが巻回されたボビンに挿入される。インダクタンスを適切な値に調整するために、必要に応じて磁心の中脚部２にΔＧのギャップを設ける。
【００３４】
すなわちギャップを設ける場合、磁心１の少なくとも１つはその中脚部２の底板４からの高さｈ１と、外脚部３の底板４からの高さｈ２がｈ２＝ｈ１＋ΔＧとなり、２つの磁心１を重ねて使用したとき少なくともΔＧのギャップが存在する。
【００３５】
巻線は、リーケージインダクタンスを小さくするために、１次巻線を２分割して、１次巻線（７０ターン）−２次巻線（１４０ターン）−１次巻線（７０ターン）というサンドイッチ巻きとした。このようなトランスを、オーディオアナライザに接続し、ＴＨＤを測定した。オーディオアナライザとしては、ＡｕｄｉｏＰｒｅｃｉｓｉｏｎ社製のＳｙｓｔｅｍ２を使用し、図２に示す如く、１次巻線Ｎｐを、１０Ωの抵抗を直列接続して端子ｔ１、ｔ２に接続し、２次巻線Ｎｓには５０Ωの抵抗を並列接続して端子ｔ３、ｔ４に接続する。なお測定機のジェネレータ側には４０Ωの抵抗が直列に接続されているので、トランスの１次側にも５０Ωの抵抗が直列に接続されていることになる。
【００３６】
このようなトランスの１次巻線Ｎｐに、端子ｔ１、ｔ２より、トランスの１次巻線側両端の電圧１．８Ｖ、周波数５ｋＨｚのデータ信号を入力し、その２次巻線Ｎｓ側に出力される伝送波形を端子ｔ３、ｔ４より入力して分析し、ＴＨＤを測定した。このとき、トランスを図２に示す如く、恒温槽ＴＨに格納し、２５℃に保持して測定した。
【００３７】
なおＴＨＤの測定周波数を５ｋＨｚとした理由であるが、図３に示す如く、低周波数におけるＴＨＤよりも高周波数におけるＴＨＤの方が小さな値を示し、優れた特性となるので、例えば５ｋＨｚでの値を測定することにより、それより上の広周波数帯域での特性を判断することができ、磁心材料についてのより正確な評価ができるためである。すなわち周波数が低くなるほど、トランスのＴＨＤ特性における磁心の優位差が現れ易い。
【００３８】
表１に主組成に対するＴＨＤ特性の一例を示す。表１において、Ｎｏ．１〜９は本発明の実施例であり、Ｎｏ．１０〜１８は比較例である。このときの副成分としては、ＳｉＯ2 を０．０１０ｗｔ％、ＣａＯを０．０１０ｗｔ％、Ｐを０．０００６ｗｔ％を含有させた例である。
【００３９】
【表１】
0003872372.tif 000003
【００４０】
Ｆｅ2 Ｏ3 が５１．５〜５４．５モル％及びＺｎＯが１９．０〜２７．０を含み残部が実質的にＭｎＯからなる主組成範囲では、ＴＨＤはいずれも−８４ｄＢ以下という小さい値を示した。また表１の実施例９の主組成（Ｆｅ2 Ｏ3 ：５３．２モル％、ＭｎＯ：２３．２モル％、ＺｎＯ：２３．６モル％）においては、２５℃でのＴＨＤは−８４ｄＢであるが、この主組成はＴＨＤが１０℃付近に−８６ｄＢの極小値を有し、さらに−４０℃でも−８４ｄＢという小さい値となるため、室温よりも低い温度環境で使用される場合でも好適なものとなる。
【００４１】
一方、Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１．５〜５４．５モル％及びＺｎＯ：１９．０〜２７．０モル％を含み残部が実質的にＭｎＯからなるような主組成範囲から外れると、ＴＨＤは−８３ｄＢ以上と大きくなり、ＺｎＯの組成の減少に伴いＴＨＤは劣化する傾向が見られた。すなわち、結晶磁気異方性定数および磁歪定数の小さくなる付近の主組成がＴＨＤを小さくするのに有効であると考えられる。
【００４２】
【表２】
0003872372.tif 000004
【００４３】
表２に副成分であるＳｉＯ2 、ＣａＯ及びＰの含有量に対するＴＨＤ特性の一列を示す。表２においてＮｏ．１〜２０は本発明の実施例でありＮｏ．２１〜２７は比較例である。このときの主組成は、Ｆｅ2 Ｏ3 ：５２．９モル％、ＭｎＯ：２３．９モル％、ＺｎＯ：２３．２モル％である。
【００４４】
ＳｉＯ2 が０．００２〜０．０４０ｗｔ％、ＣａＯが０．００３〜０．０４５ｗｔ％含有し、かつＰの含有量が０．０１ｗｔ％以下となる範囲では、ＴＨＤはいずれも−８４ｄＢ以下という小さい値を示した。しかしこれらＳｉＯ2 、ＣａＯ、Ｐの含有量がこの範囲より外れると、ＴＨＤはいずれも−８３ｄＢ以上と大きくなり、過剰に添加しすぎると、結晶の異常粒成長が起こり始めてＴＨＤはさらに劣化した。すなわち、ＳｉＯ2 やＣａＯは焼結を促進させる作用があるため、適量添加することでＴＨＤを小さくできる効果があるが、過剰に添加しすぎると異常粒成長が始まり、ＴＨＤを劣化させたものと考えられる。表３は焼結密度に対するＴＨＤ特性の一例を示す。密度測定はアルキメデス法により行った。焼結密度が４．９０ｇ／ｃｍ3 以上では、ＴＨＤは−８４ｄＢ以下という小さい値を示した。しかし焼結密度が４．９０ｇ／ｃｍ3 よりも小さくなると、ＴＨＤは−８３ｄＢ以上となり、劣化する傾向が見られた。
【００４５】
【表３】
0003872372.tif 000005
【００４６】
【表４】
0003872372.tif 000006
【００４７】
表４は平均結晶粒径に対するＴＨＤ特性の一例を示す。平均粒径の算出は、以下のように行った。焼結体内部の３２０μｍ×２４０μｍの範囲において任意の直線を複数本引いて、そのすべての直線の全長と直線上に含まれる結晶粒子の総数から、結晶粒子１個あたりの大きさＬを求めた、さらにこのＬを３次元の構造に換算するために、
Ｇ＝（π／２）×Ｌ
として、このＧを平均結晶粒径とした。なお任意の直線の本数は、本数による優位差が生じないように充分にサンプリングした。
【００４８】
平均結晶粒径が７〜４０μｍの範囲では、ＴＨＤは−８４ｄＢ以下という小さい値を示した。一方、４０μｍよりも大きくなるとＴＨＤは−８３ｄＢ以上となり、さらに結晶粒径を大きくすると、次第に均一な粒子成長が難しくなり、ＴＨＤは劣化する傾向が見られた。
【００４９】
平均結晶粒径を７〜４０μｍに制御するためには焼成保持温度を１２４０℃〜１３４０℃に保持することが必要であり、またＳｉＯ2 の含有量を０．００２〜０．０４ｗｔ％、ＣａＯの含有量を０．００３〜０．０４５ｗｔ％にすることが必要である。１２４０℃よりも低いと平均結晶粒径は７μｍに達せず、１３４０℃よりも高くすると４０μｍを超えるものとなる。ＳｉＯ2 の含有量が０．０４ｗｔ％を超えたり、ＣａＯの含有量が０．０４５ｗｔ％を超えたりすると、結晶が異常粒成長しやすくなり、平均結晶粒径が４０μｍを超えるものとなる。
【００５０】
【表５】
0003872372.tif 000007
【００５１】
表５は焼結体の表面と内部のＺｎＯの組成差に対するＴＨＤ特性の一例を示す。なお、焼結体の内部とは、表面から３００μｍ以上研磨した部分である。組成の分析は、島津同時形蛍光Ｘ線分析装置（ＭＸＦ−２１００）を用いて出力４０ＫＶ、７０ｍＡの条件下で行った。
【００５２】
表面と内部のＺｎＯの組成差が１．０モル％以下では、ＴＨＤは−８４ｄＢ以下という小さい値を示した。一方、１．０モル％よりも大きくなるとＴＨＤは−８２ｄＢ以上となり、これは焼結体の表面近傍のＺｎＯが揮散することにより焼結体内部にかかる応力が増大してＴＨＤが劣化したものと考えられる。
【００５３】
【表６】
0003872372.tif 000008
【００５４】
表６はＭｎ−Ｚｎ系フェライトの焼結過程における焼成保持温度と、その表面と内部のＺｎＯの組成差、焼結密度、ＴＨＤ特性の一例を示す。
【００５５】
表６は、例えば表１Ｎｏ．１に示す組成物にもとづき、主成分の仮焼成体に副成分を添加し、粉砕混合後、バインダーを加えて造粒し、図１に示す形状に成形して得られた成形体を酸素濃度を制御した雰囲気下において１２２０〜１３７０℃にて焼成し、図１に示す如き、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト焼成体を得た。そして焼成保持温度を変えることにより、表６に示す各特性が得られた。フェライトの表面と内部のＺｎＯの組成差を少なくするためには焼成保持温度が低い方がよく、また焼結密度を高くするためには焼成保持温度が高い方がよい。これらと得られたＴＨＤの値を考慮して、焼結保持温度を１２４０〜１３４０℃の範囲とした。すなわち１２４０℃未満のときＴＨＤが−８４ｄＢより大きく、１３４０℃よりも大きいとこれまたＴＨＤが−８４ｄＢより大きいものとなる。この範囲では表面と内部のＺｎＯの組成差が１モル％以下で、また焼結密度も４．９０ｇ／ｃｍ3 以上となる。
【００５６】
【表７】
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【００５７】
【表８】
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【００５８】
表７、表８はＮｂ2 Ｏ5 、Ｔａ2 Ｏ5 、ＳｎＯ2 、ＴｉＯ2 、Ｉｎ2 Ｏ3 、Ｓｂ2 Ｏ3 の含有量に対するＴＨＤ特性の一例を示す。表７において主成分はＦｅ2 Ｏ3 ：５２．９モル％、ＭｎＯ：２３．９モル％、ＺｎＯ：２３．２モル％であり、副成分としてＳｉＯ2 ：０．０１０ｗｔ％、ＣａＯ：０．０１０ｗｔ％、含有するものである。表７、表８でＮｏ．１〜４１は本発明の実施例であり、Ｎｏ．４２〜５３は比較例である。
【００５９】
前記Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｔａ2 Ｏ5 、ＳｎＯ2 、ＴｉＯ2 、Ｉｎ2 Ｏ3 、Ｓｂ2 Ｏ3 のいずれの副成分も、Ｎｂ2 Ｏ5 ：０〜０．０５０ｗｔ％（０を含まず）、Ｔａ2 Ｏ5 ：０〜０．１００ｗｔ％（０を含まず）、ＳｎＯ2 ：０〜０．５００ｗｔ％（０を含まず）、ＴｉＯ2 ：０〜０．５００ｗｔ％（０を含まず）、Ｉｎ2 Ｏ3 ：０〜０．５００ｗｔ％（０を含まず）、Ｓｂ2 Ｏ3 ：０〜０．１５０ｗｔ％（０を含まず）となる範囲では、添加することによりＴＨＤをさらに小さくできる効果があり、ＴＨＤはいずれも−８５ｄＢ以下という小さい値を示し、最小で−８７ｄＢのものまで得られた。一方過剰に添加すると、いずれもＴＨＤは劣化した。
【００６０】
これらのＮｂ2 Ｏ5 〜Ｓｂ2 Ｏ3 の各副成分の適量添加によるＴＨＤの低減効果としては、ＳｉＯ2 、ＣａＯとの共存下で適量添加することにより、焼結が促進されたことなどによるものと考えられる。また過剰な添加によるＴＨＤの劣化の原因としては、結晶の異常粒成長、結晶粒子内の組織不整、結晶粒子内への応力の増大等が考えられる。
【００６１】
以上のように、本発明では、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、（１）Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１．５〜５４．５モル％及びＺｎＯ：１９．０〜２７．０モル％を含み残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、副成分としてＳｉＯ2 ：０．００２〜０．０４０ｗｔ％、ＣａＯ：０．００３〜０．０４５ｗｔ％を含有し、かつＰの含有量が０．０１０ｗｔ％以下（０を含まず）とすること、（２）前記（１）に記載されたＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、焼結密度が４．９０ｇ／ｃｍ3 以上で、平均結晶粒径が７〜４０μｍで、焼結体表面と内部のＺｎＯの組成差が１．０モル％以下とすること、（３）前記（１）〜（２）に記載されたＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、副成分としてさらにＮｂ2 Ｏ5 を０．０５０ｗｔ％以下（０を含まず）、Ｔａ2 Ｏ5 を０．１００ｗｔ％以下（０を含まず）、ＳｎＯ2 を０．５００ｗｔ％以下（０を含まず）、ＴｉＯ2 を０．５００ｗｔ％以下（０を含まず）、Ｉｎ2 Ｏ3 を０．５００ｗｔ％以下（０を含まず）、Ｓｂ2 Ｏ3 を０．１５０ｗｔ％以下（０を含まず）から選ばれた少なくとも一種を含有せしめること、（４）前記（１）〜（３）のＭｎ−Ｚｎ系フェライト磁性材料を、焼結過程における焼成保持温度を１２４０〜１３４０℃で焼成することにより、トランスのＴＨＤを広周波数帯域において−８４ｄＢ以下、特に（３）では−８５ｄＢ以下と小さくすることができ、これによりｘＤＳＬのような高速データ通信において伝送波形の歪やノイズを小さくして、伝送エラーの発生を防止することができ、高精度でデータ信号を伝送することができる。
【００６２】
次に本発明における数値範囲の限定理由について説明する。
【００６３】
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト材料の主成分組成において、Ｆｅ2 Ｏ3 の組成が５１．５モル％よりも小さくなるとＴＨＤが劣化するのみならず、またキュリー点も実使用温度領域まで低下し、フェライトとしての特性が失われるものとなる。またＦｅ2 Ｏ3 の組成が５４．５モル％よりも大きくなるか、またはＺｎＯの組成が１９．０モル％よりも小さくなるとＴＨＤが劣化する。またＺｎＯの組成が２７．０モル％よりも大きくなると、キュリー点が実使用温度領域まで低下し、フェライトとしての特性が失われるものとなる。
【００６４】
また副成分の含有量について、ＳｉＯ2 が０．００２〜０．０４０ｗｔ％の範囲を超えたり、ＣａＯが０．００３〜０．０４５ｗｔ％の範囲を超えたり、Ｐが０．０１０ｗｔ％よりも大きくなったりすると、結晶の異常粒成長などによりＴＨＤが劣化する。
【００６５】
焼結密度が４．９０ｇ／ｃｍ3 よりも小さくなったり、平均結晶粒径が７〜４０μｍの範囲から外れたり、焼結体表面と内部のＺｎＯの組成差が１．０モル％よりも大きくなるとＴＨＤは劣化する。
【００６６】
さらに副成分の含有量について、Ｎｂ2 Ｏ5 が０．０５０ｗｔ％より大きくなったり、Ｔａ2 Ｏ5 が０．１００ｗｔ％より大きくなったり、ＳｎＯ2 が０．５００ｗｔ％より大きくなったり、ＴｉＯ2 が０．５００ｗｔ％より大きくなったり、Ｉｎ2 Ｏ3 が０．５００ｗｔ％より大きくなったり、Ｓｂ2 Ｏ3 が０．１５０ｗｔ％より大きくなったりするとＴＨＤは劣化する。
【００６７】
そして本発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライト磁性材料を焼成保持温度が１２４０℃未満の場合、平均結晶粒径は７μｍに達せず、焼結密度も４．９０ｇ／ｃｍ3 に達せず、ＴＨＤが−８４ｄＢより劣化したものとなる。焼成保持温度が１３４０℃を超えるとフェライトの表面と内部のＺｎＯの含有量の差が１モル％より大きくなり、ＴＨＤが−８４ｄＢより劣化したものとなる。
【００６８】
また本発明において使用されるトランスの磁心の形状は上記図１に示すＥＰ形状に限られるものではない。例えば図４に示す如く、ＥＰ形状を量産性を高めるために、矢印Ａで示す如く、中脚部２′の頭部分のみでなく、外脚部３′まで貫通させて図１に示すΔＧのギャップ加工させた形状や、トロイダル形状の磁心、Ｅ形の磁心を１対組み合わせたＥＥ形状のもの、Ｅ形の磁心とＩ形の磁心とを組み合わせたＥＩ形状のもの、図５の平面図（Ａ）、斜視図（Ｂ）に示す如く、ディスク部１１とその周縁に一体に形成されるリング部１２、１３と、ディスク部１１の中央部に形成されるスラグ部１４等を具備するＲＭ形状磁心１０、図６の平面図（Ａ）、断面図（Ｂ）に示す如く、ディスク部２１の周縁に一体に形成されるリング部２２、２３と、切欠部２４と、ディスク部２１の中心に一体に形成されるスラグ部２５等を具備するスポット形状磁心２０、図７に示す如く、接続部３１に側方脚部３２、３３と中間脚部３４等を具備するＥＰＣ形状磁心３０等にも適用することができる。そしていずれの形状においても、広周波数帯域においてトランスのＴＨＤを小さくすることができる。
【００６９】
【発明の効果】
本発明によれば下記の効果を奏することができる。
【００７０】
（１）Ｆｅ2 Ｏ3 を５１．５〜５４．５モル％およびＺｎＯを１９．０〜２７．０モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、副成分としてＳｉＯ2 を０．００２〜０．０４０ｗｔ％、ＣａＯを０．００３〜０．０４５ｗｔ％を含有し、かつＰの含有量が０．０１０ｗｔ％以下であるＭｎ−Ｚｎ系フェライトを提供することにより、トランスのＴＨＤを広周波数帯域において−８４ｄＢ以下と小さくすることができ、このためｘＤＳＬのような高速データ通信において伝送波形の歪やノイズが小さくなり、伝送エラーの発生を防止することができ、高精度でデータ信号を伝送することができる。
【００７１】
（２）前記Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１．５〜５４．５モル％およびＺｎＯ：１９．０〜２７．０モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、副成分としてＳｉＯ2 ：０．００２〜０．０４０ｗｔ％、ＣａＯ：０．００３〜０．０４５ｗｔ％を含有し、かつＰの含有量が０．０１０ｗｔ％以下であるＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、焼結密度が４．９０ｇ／ｃｍ3 以上で、平均結晶粒径が７〜４０μｍで、焼結体表面と内部のＺｎＯの組成差が１．０モル％以下であるＭｎ−Ｚｎ系フェライトを提供することにより、トランスのＴＨＤが広周波数帯域において−８４ｄＢ以下と小さくすることができ、このためｘＤＳＬのような高速データ通信において伝送波形の歪やノイズが小さくなり、伝送エラーの発生を防止することができ、高精度でデータ信号を伝送することができる。
【００７２】
（３）前記Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１．５〜５４．５モル％およびＺｎＯ：１９．０〜２７．０モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、副成分としてＳｉＯ2 ：０．００２〜０．０４０ｗｔ％、ＣａＯ：０．００３〜０．０４５ｗｔ％を含有し、かつＰの含有量が０．０１０ｗｔ％以下の、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、副成分としてさらにＮｂ2 Ｏ5 を０．０５０ｗｔ％以下、Ｔａ2 Ｏ5 を０．１００ｗｔ％以下、ＳｎＯ2 を０．５００ｗｔ％以下、ＴｉＯ2 を０．５００ｗｔ％以下、Ｉｎ2 ０3 を０．５００ｗｔ％以下、Ｓｂ2 Ｏ3 を０．１５０ｗｔ％以下から選ばれた少なくとも１種を含有し、焼結密度が４．９０ｇ／ｃｍ3 以上で、平均結晶粒径が７〜４０μｍで、焼結体表面と内部のＺｎＯの組成差が１．０モル％以下のＭｎ−Ｚｎ系フェライトを提供することにより、トランスのＴＨＤが広周波数帯域において−８５ｄＢ以下と小さくすることができ、このためｘＤＳＬのような高速データ通信において伝送波形の歪やノイズが小さくなり、伝送エラーの発生を防止することができ、高精度でデータ信号を伝送することができる。
【００７３】
（４）前記Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１．５〜５４．５モル％およびＺｎＯ：１９．０〜２７．０モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、副成分としてＳｉＯ2 ：０．００２〜０．０４０ｗｔ％、ＣａＯ：０．００３〜０．０４５ｗｔ％を含有し、かつＰの含有量が０．０１０ｗｔ％以下であり、さらにＮｂ2 Ｏ5 を０．０５０ｗｔ％以下、Ｔａ2 Ｏ5 を０．１００ｗｔ％以下、ＳｎＯ2 を０．５００ｗｔ％以下、ＴｉＯ2 を０．５００ｗｔ％以下、Ｉｎ2 Ｏ3 を０．５００ｗｔ％以下、Ｓｂ2 Ｏ3 を０．１５０ｗｔ％以下から選ばれた少なくとも１種を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトを、焼結過程における焼成保持温度を１２４０〜１３４０℃の範囲にして焼成したので、平均結晶粒径が７〜４０μｍで表面と内部のＺｎＯの組成差を１．０モル％以内にすることができるのみならず、焼結密度を４．９０ｇ／ｃｍ3 以上に高くすることができ、トランスのＴＨＤが広周波数帯域において−８４ｄＢ以下と小さくすることが可能となり、ｘＤＳＬのような高速データ通信において伝送波形の歪やノイズの小さな、伝送エラーの発生を防止することができる高精度でデータ信号が伝送可能なＭｎ−Ｚｎ系フェライトを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＴＨＤ測定を行った磁心の形状、寸法を示した説明図である。
【図２】ＴＨＤ測定を行った回路図である。
【図３】ＴＨＤの広周波数帯域特性を示す。
【図４】図１の磁心形状におけるギャップ加工の量産性向上状態説明図である。
【図５】ＲＭ形状磁心説明図である。
【図６】ポット形状磁心説明図である。
【図７】ＥＰＣ形状磁心説明図である。
【符号の説明】
１  磁心
２  中脚部
３  外脚部
【図１】
0003872372.tif 000011
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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