(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形用粉末、ゲル生成物質および溶剤を含む固形混合物からなる射出成形用原料を射出成形機内で加熱し、前記ゲル生成物質を未溶解部分を残して溶解させ、射出成形することによって射出成形体を製造するのに際して、
前記射出成形体中の前記未溶解部分の比率が０．３％以上、３０％以下であることを特徴とする、射出成形体の製造方法。
【請求項２】
前記射出成形体中の前記未溶解部分の比率が５％以下であることを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記ゲル生成物質が、ガラクトースを基本骨格とする多糖類であることを特徴とする、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
成形用粉末、ゲル生成物質および溶剤を含む混合物からなる固形射出成形用原料を射出成形機内で加熱し、前記ゲル生成物質を未溶解部分を残して溶解させることで、射出成形することによって射出成形体を得、この射出成形体中の前記未溶解部分の比率が０．３％以上、３０％以下であり、前記射出成形体を焼成することを特徴とする、焼結体の製造方法。
【請求項５】
前記射出成形体中の前記未溶解部分の比率が５％以下であることを特徴とする、請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記ゲル生成物質が、ガラクトースを基本骨格とする多糖類であることを特徴とする、請求項４または５記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ゲル生成物質を利用した射出成形体の製造方法および焼結体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックス分野や金属冶金分野において、セラミック粉末や金属粉末などの成形用粉末を成形し、複雑な形状の成形体を得る方法としては以下のものがある。
【０００３】
（１）ワックス、樹脂バインダーを用いた射出成形法
成形用粉末とワックスや樹脂バインダーとを、樹脂バインダーの溶解温度以上に加熱、軟化し、均一混練後、バインダーの融点以下の温度に冷却し、凝固させることによって、成形用材料を製造する。得られた成形用材料は、室温では手で変形させられないほど硬いため、再度バインダーの軟化温度まで加熱し、押出機に投入し、押出物を切断し、ペレット化する。あるいは、硬い成形用材料をそのまま破砕し、ペレット化することもできる。このペレットを射出成形機に投入し、加熱軟化させ、成形する。
【０００４】
（２）寒天を用いた水系射出成形法
この方法は、例えば特許第２６０４５９２号公報や特許第３１０５２２５号公報に記載されている。
（方法２ａ）
成形用粉末と溶剤（例えば水）とを混合し、得られた混合物にゲル生成物質（例えば寒天）粉末を添加し、ゲル生成物質の溶解温度以上（通常９０℃以上）に加熱してゾルを生成させる。次いで、ゾルをゲル化点以下の温度に冷却することによって、ゲル化させる。得られたゲルは、手で変形させられる程度に柔らかい。この材料系では、水と寒天とによって形成されるゾルが、成形用粉末のバインダーとしての役割を果たす。次いで、ゲルを粉砕し、ペレット状の成形用材料を得る。この成形用材料における水分含有量を、乾燥または加湿により調整し、水分を規定量残した状態の成形用材料を得る。この残存水分量により、成形体、焼成体の収縮率を制御できる。所定水分含有量を有する成形用材料を射出成形機に投入し、加熱、軟化させて成形する。
【０００５】
（方法２ｂ）
また、成形用粉末、水およびゲル生成物質の混合物を加熱してゾルを生成させた後、ゾルを加熱しながら射出成形機に投入し、射出成形する方法も知られている。
【０００６】
例えば、海草からの抽出物質である寒天は、水の存在下、９０〜１００℃でゾル状の粘性流体となり、３５〜４０℃でゲル化して弾性体となる。このような性質を持つ寒天粉末を成形用粉末と混合し、水を加えて粘土状の可塑性を有する状態になるまで混練する。その混練物を例えば射出成形機に投入し、８０℃以上で加熱すると寒天はゾル化し、流動性を増して、従来のワックスバインダー材料より低圧で均一に射出成形可能になる。この方法では、低圧で型内に注入し、成形できるので、複雑形状の型の転写性が良く、成形機内の摩耗も少ない。ゲル化した寒天は、常温の通風下でも非常に離水しやすいため、容易に乾燥し、成形した形状をかなりの強度で保持することができる。成形体を乾燥した後は、脱脂工程を経ることなく直ちに焼結工程へ移行することができる。ここで、成形体中に含有される寒天は、４００℃以上で消失し、従来のワックス、樹脂等のバインダーの場合のように有害ガスを発生することはない。
【０００７】
一般に、寒天をバインダーとする水系射出成形法の場合は、８０℃〜１００℃のできるだけ高い温度でせん断力を与えつつ寒天バインダーを溶解させ、流動性を高めた溶解材料を３５℃以下の金型内に射出し、成形体を得る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、この製法においては、材料が溶解時の高温状態（ゾル）から、金型内で冷却させる際に、材料が急冷され、液体状から固体に変化する。この際には材料の体積が収縮し、いわゆる「ひけ」を生ずる。特に、液体から固体への凝固の際には収縮は大きい。この際、成形体の各部分が均等に収縮する場合（型内の空間の形状と成形体の形状とが相似形である場合）は、収縮に伴う問題は少ない。しかし、成形体に肉厚部分と肉薄部分とを設けたい場合や、射出ゲートが成形体の中間から外れている場合には、型内での冷却時に成形体の場所による温度差が発生し、一つの成形体の内部で材料の「ひけ」の程度がばらつく。この結果、成形体の内部において寸法のバラツキが発生し、成形体に残留応力が残る。この成形体を焼結させると、焼結体に変形が生じたり、クラックが入ることが問題になる場合がある。
【０００９】
本発明の課題は、成形用粉末、ゲル生成物質および溶剤を含む混合物からなる射出成形用原料を溶解状態で射出成形することによって射出成形体を製造するのに際して、射出成形体における原料の収縮率を低減できるようにすることである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、成形用粉末、ゲル生成物質および溶剤を含む固形混合物からなる射出成形用原料を射出成形機内で加熱し、ゲル生成物質を未溶解部分を残して溶解させ、射出成形することによって射出成形体を製造するのに際して、
前記射出成形体中の前記未溶解部分の比率が０．３％以上、３０％以下であることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明は、成形用粉末、ゲル生成物質および溶剤を含む混合物からなる固形射出成形用原料を射出成形機内で加熱し、ゲル生成物質を未溶解部分を残して溶解させることで、射出成形することによって射出成形体を得、この射出成形体中の前記未溶解部分の比率が０．３％以上、３０％以下であり、この射出成形体を焼成することを特徴とする、焼結体の製造方法に係るものである。
【００１２】
本発明者は、射出成形用原料のゲル生成物質を完全に溶解するのではなく、未溶解部分をある程度残すことにより、成形体の収縮率（ひけ）を小さくし、これによって、成形体内の収縮率のばらつきを最小化することを想到した。
【００１３】
以下、更に詳細に説明する。
【００１４】
従来、熱可塑性プラスチックの射出成形の場合には、ある温度に達すれば、射出成形用原料の全体が完全に溶解する。このため、成形体内に未溶解部分を残留させるということは困難である。このため、射出成形体内に未溶解部分を残留させ、完全に溶解させて射出成形した部分と混在させることは検討されてこなかった。
【００１５】
これに対して、ゲル生成物質を利用した射出成形方法には、以下の特徴がある。寒天バインダーを例にとって述べる。図１には、ゲル生成物質を含む混合物の体積、粘性および温度の相関関係を一般的に示す。図２は、寒天の温度による粘度のヒステリシスを示す。
【００１６】
図２に示すように、ゲルの状態から温度を上昇させると、粘度の低下は緩やかであり、成形可能な粘度とするためには溶解温度にまで加熱しなければならない。つまり、室温でゲル状のものは、７０℃以上の溶解温度までゲル状態を維持し、この溶解温度に達した時点で溶解する。
【００１７】
一方、いったん寒天バインダーが十分に溶解した後は、温度を低下させても粘度の上昇は抑制されている。例えば１００℃程度のゾル状溶解物は、温度降下時には４０℃までゲル化せず、その温度以下でやっとゲル化する。そして、通常は４０℃近辺のゲル化点までは、低い粘度（流動性）を維持している。つまり、寒天バインダーの場合、４０℃から８０℃の間では、同じ温度であっても、ゾルとゲルの２つの状態が存在しうる。
【００１８】
この原理を利用し、射出成形時の温度条件や剪断力を調整することによって、成形機内の混合物に溶解部分と未溶解部分を共存させ、その状態で射出成形を完了させることを想到した。ここで、未溶解部分は完全には液相になっていないので、冷却時の収縮は、液相の部分よりも圧倒的に少ない。
【００１９】
つまり、例えば図３に示すように、射出成形体１は、溶解部分２と未溶解部分３とを有している。ここで、未溶解部分３は成形体１の全体にわたって分散しており、かつ未溶解部分３の収縮率は比較的に小さい。この結果、型による冷却時の成形体全体の収縮率を低減でき、これによって成形体の各部分における収縮率のバラツキやこれに起因する残留応力を低減できる。
【００２０】
本発明の成形体について更に述べる。射出成形時には、成形用粉末、ゲル生成物質および溶剤を含む混合物からなる射出成形用原料を射出成形機内に投入する。この混合物は固形であり、典型的には粉末である。この混合物には、成形機内で熱および剪断力が加わり、これによって溶解し、型内へと流し込まれる。本発明の成形体においては、溶解部分とは、成形機内で液状となった後に型の冷却時に固形化した領域のことを言う。
【００２１】
ここで、本発明においては、成形機内で原料の一部においてゲル生成物質を溶解させずに残す。この原料は、未溶解のままで溶解物の中を流れ、成形体内に残留する。従って、本発明における未溶解部分とは、成形機内でいったん溶解することなく、高粘度のままで成形体内に残留した部分を言う。
【００２２】
成形体内における未溶解部分の割合は、以下のようにして確認できる。
（１）成形用粉末、ゲル生成物質および溶剤を含む混合物からなる射出成形用原料を準備する。この原料は固形である。
【００２３】
（２）前記混合物に着色剤の粉末を混合する。この段階では、混合物には着色剤の色素が浸透しておらず、着色剤によって着色されていない。この定量の目的としてサフラニンを使用する。これは日本化学工業製の商品名「サフラニンＧＫコング」と呼ばれる赤色着色剤である。
また、混合物１００重量部に対して、サフラニン粉末を１．０重量部添加するものとする。これをビニール袋、ポリ容器等の中で、５分以上十分揺動混合する。
【００２４】
（３）前記混合物とサフラニン粉末とを混合状態で射出成形機内に投入し、射出成形を行う。得られた成形体の任意の断面を切断し、切断面を映像化する。この切断面は、例えば図３に示す１のような形態を有する。この際、混合物が溶解すると、混合物中にサフラニン色素が浸透するので、溶解部分２は着色される。一方、未溶解部分３にはサフラニン色素は浸透せず、従って着色されない。そこで、切断面１を画像処理し、着色部（溶解部分）２とそれ以外の部分３とを２値化する。そして、切断面１の全面積に対する非着色部分３の面積の比率を算出する。この比率を、射出成形体中の未溶解部分の比率とする。ここで、切断面の面積は、８ｃｍ２以上とする。
【００２５】
本発明においては、射出成形体中の未溶解部分の比率を０．３％以上とする必要がある。これによって、成形体の収縮率を著しく低減でき、成形体中の残留応力を低減する効果が顕著である。この観点からは、前記比率を１％以上とすることが更に好ましい。
【００２６】
また、射出成形体中の未溶解部分の比率を３０％以下とする必要がある。これは、前記比率が３０％を超えると、成形体の強度が低下するためである。従って、成形体に取り合いに耐える強度を付与するという観点からは、前記比率を３０％以下とする必要がある。この観点からは、前記比率を１０％以下とすることが更に好ましく、５％以下とすることが一層好ましい。
【００２７】
【発明の実施の形態】
成形体中に未溶解部分を一定割合で生じさせるための方法は特に限定されない。しかし、例えば射出成形条件を制御することによって、未溶解状態を作り出すことができる。この点について説明する。
【００２８】
ゲル生成物質を含む混合物を射出成形機内で完全に溶解させるためには、一般に、十分に高温に加熱するか、あるいは、十分に高い温度と十分に高い剪断力との双方を加える。例えば、寒天をバインダーとする水系射出成形の場合、剪断力なしに十分に溶解させるためには、成形機内の温度を１００℃以上とする。この場合には、水の蒸発を抑制するために加圧および密封を行う必要がある。これに対して、成形機内の温度を８０℃〜９５℃の範囲に設定した場合には、スクリューなどの攪拌機構を用い、攪拌機構を高速で回転させることによって、射出成形用原料に対して十分に高い剪断力を与えることで、原料を溶解させている。
【００２９】
従って、以下のような方法によって未溶解部分を一定割合で残留させることができる。
（１）  攪拌機構から混合物へと加わるエネルギーを低くし、剪断力を小さくする。例えば、スクリュー回転数を、完全な溶解に必要な回転数に比べて低くする。
（２）  混合物の完全な溶解に必要な温度に比べて、温度を低くする。例えば、寒天バインダーを使用した射出成形法の場合には、成形機内の温度を５０℃〜７８℃に設定する。
（３）  成形機内の温度設定および剪断力が、射出成形用原料を完全に溶解させるのに十分な条件であったものとしても、射出成形用原料の進行速度を速くし、あるいは高温領域の長さを小さくすることで、原料が高温に曝される時間を短くする。これによって、原料には、部分的に温度の高い領域と温度の低い領域とが生ずる。この結果、溶解部分と未溶解部分とが混在した状態で型に射出される。
（４）  通常、射出成形用材料を得る場合には、成形用粉末、ゲル生成物質および溶剤を十分に溶解させ、混合し、次いで冷却することで射出成形用原料を得る。この時に、混合物を十分溶解させないままで固形化する。あるいは、混合物をまったく溶解させない状態で固形化し、射出成形用原料として保管する。この射出成形用原料を射出成形機内に供給する。
（５）  （１）〜（４）の方法のうち複数を組み合わせる。
【００３０】
成形用粉末は、加熱によって焼結し、焼結体を生成するような成形用粉末であれば特に制限はない。また、成形用粉末は、溶剤への溶解や溶剤との反応を生じないような粉末であることが好ましい。本成形用粉末は、無機物粉末であることが好ましく、焼結を目的とする無機物粉末であることが特に好ましい。
【００３１】
無機物粉末は、典型的には、セラミック粉末、金属粉末、セラミックス−金属複合材料の粉末、およびこれらの混合粉末である。セラミックスとしては、例えばアルミナ、ジルコニア、チタニア、シリカ、マグネシア、フェライト、コージェライト、イットリア等の希土類元素の酸化物等の酸化物系セラミックス；チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸ジルコン酸鉛、希土類元素のマンガナイト、希土類元素のクロマイト等の複合酸化物；窒化アルミニウム、窒化珪素、サイアロン等の窒化物系セラミックス；炭化珪素、炭化ホウ素、炭化タングステン等の炭化物系セラミックスを例示できる。また、金属としては、鉄、ステンレス、カルボニル鉄等の鉄系金属、チタン、銅、アルミニウム等の非鉄金属または非鉄金属の合金を例示できる。また、無機物粉末としては、グラファイト、ガラス、カーボンも例示できる。また、樹脂粉末であってもよい。
【００３２】
ゲル生成物質は、溶解温度以上に加熱することで流動性のゾルを生成し、次いでこのゾルをゲル化点以下の温度に冷却することでゲルを生成する物質である。ゲル生成物質は、特許第２６０４５９２号公報に記載されているように、０〜２２℃の間のゲル強度が少なくとも５００ｇ／ｃｍ２であるようなものが好ましい。好適な実施形態においては、ゲル生成物質が、可逆的に、溶解温度以上でゾルを生成し、ゲル化点以下の温度でゲルを生成する物質である。
【００３３】
特に好ましくは、ゲル生成物質が、天然または合成のハイドロコロイドである。ハイドロコロイドとしては多糖類である寒天、カラギーナン、ファーセレラン、アルギン酸およびその誘導体、アゾドバクタービネランジーガム、ジェランガム（脱アシル型やネーティブ型）、ペクチン、カードラン、澱粉およびその誘導体、サイリュームシードガム、蛋白質であるゼラチン、キチン、キトサンおよび改質乳清タンパクなどを例示できる。さらに相乗効果によりゲル性を補強するローカストビーンガム、タラビーンガム、カシアガム、グアーガム、フェヌクリークガム、コンニャクマンナン（精製されたグルコマンナンも含む）、キサンタンガム、タマリンドガム、ローカスト、アラビアガム、アラビノガラクタン、結晶セルロース、繊維素グルコール酸ナトリウム、メチルセルロース、ガッティガム、アーモンドガム、ウェランガム、トラガントガム、プルラン、大豆多糖類などを少なくとも１つ以上加えたゲル生成物を例示できる。
【００３４】
特に好適な実施形態においては、ガラクトースを基本骨格とする多糖類を使用する。好ましくは多糖類が寒天質ゲル生成物質である。寒天質ゲル生成物質とは、寒天質のすべてのゲル生成物質を含み、高純度のアガロースだけでなく、アガロペクチン成分を多く含む純度の低い寒天も含んでおり、また改質寒天も含む。純粋な寒天はアガロースと呼ばれており、１、３位で結合したβ−Ｄ−ガラクトピラノースと、１、４位で結合した３、６−アンヒドロ−Ｌ−ガラクトピラノースを繰り返し単位とする中性多糖である。また、寒天質ゲル生成物質には、アガロースの誘導体も含まれていて良い。アガロースが部分的に硫酸エステル、メトキシル、ピルビン酸などを含んでいる場合にはアガロペクチンと呼ばれている。一般的な寒天は、アガロースとアガロペクチンとの混合物である。
【００３５】
寒天質ゲル生成物質中に、アガロースとアガロース誘導体（典型的にはアガロペクチン）とが含有されている場合には、アガロースとアガロース誘導体との比率は、目的とする用途によって異なる。アガロース誘導体中には、ナトリウム、カリウム、カルシウム、硫酸分などの灰分が含まれている。このため、ファインセラミックスなどのように、不純物を嫌う用途においては、アガロース誘導体の量が少ないことが好ましい。具体的には、灰分２重量％以下が好ましく、灰分１重量％以下の高純度のアガロースが特に好ましい。
【００３６】
溶剤は、ゲル生成物質粉末を溶解し、加熱時にゾルを生成し、温度降下時にゲルを生成するようなゲル生成物質用の溶剤である。溶剤としては、水が特に好ましいが、アルコール類等の親水性有機化合物溶媒であってもよく、また水と親水性有機化合物溶媒との混合物であってもよい。親水性有機化合物としては、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール類、および塩素または臭素原子によって置換されたアルコール類が好ましい。
【００３７】
混合段階においては、例えばミキサー、特にプラネタリーミキサーを使用できる。この際、ミキサーにチョッパーを設けることによって、混合物に剪断応力を加えることができる。
【００３８】
混合物を成形して成形用材料を得る段階では、成形用材料をペレタイゼーションし、ペレットを得ることができる。また、他の成形法、例えば鋳込み成形法、押し出し成形法を利用して混合物の成形体を得、この成形体を切断、造粒することもできる。ただし、ここで言う切断とは、混合物の成形体を細かくするような工程を言い、解砕、粉砕、造粒を含む概念である。
【００３９】
射出成形型は、射出成形用原料の硬化を促進するために低温である必要がある。具体的には、型の温度は３５℃以下が好ましい。また、射出成形型の温度の下限は特になく、２０℃以下であっても問題ない。
【００４０】
【実施例】
以下、具体的な実施例について述べる。
【００４１】
（実施例１）
寒天をバインダーとし、水系射出成形法によってアルミナセラミックス焼結体を製造した。具体的には、易焼結性低ソーダアルミナ（住友化学工業株式会社製「ＡＥＳ−１１」、純度９９．５％、ＢＥＴ比表面積７ｍ２／ｇ、平均粒子径０．５μｍ）６０００ｇを用い、分散剤（ポリアクリル酸アンモニウム共重合体「東亞合成株式会社製「Ａ−６１１４」分子量１００００ＭＷ、ｐＨ７〜９、３９〜４１％溶液）をアルミナ粉末に対して０．９％加え、水分量が２５％となるようにイオン交換水を加え、十分混合した後、モノマロン玉石を粉砕メディアとしてポットミル粉砕を１０時間行ってスラリーを得、スラリーをプラネタリーミキサーの混合槽に入れた。混合槽に上記スラリーを投入し、低速１０ｒｐｍでブレードを回転し攪拌した。混合槽の上部開口部より、粉末寒天（伊那食品工業株式会社製、即溶性寒天「ＸＧ８９」ゲル強度８４０ｇ／ｃｍ２）をアルミナ粉末に対して３％の割合で秤量し、寒天粉末を段階的に投入した。全量投入後、チョッパーを３０００ｒｐｍで回転させ、寒天の溶解、分散を図るため、その状態を１０分保持した。その後、混合槽を９５℃まで加熱した。９５℃に達した時点で、ブレードを５０ｒｐｍの高速回転で攪拌することを２０分間継続し、均一混合を図った。
【００４２】
その後、混合物を冷却し、温度６０℃まで冷却された時点で、混合槽から混合済原料を取出した。混合済原料は、水分２５％で柔らかい状態である。これを適度の硬さまで自然乾燥し、チーズシュレッダーを用いて切断し、２０×５×２ｍｍ程度に分級し、ペレット状の原料を得た。これを、成形必要水分１７％まで回転乾燥機を用い、材料を回転、流動させながら、通風により乾燥させ、目的の１７％水分量の射出成形用原料を得た。
【００４３】
つまり、混合温度は９５℃とし、混合時間は３０分とすることで、寒天バインダーを十分に溶解および混合した。そして、この混合物を水分量１７％まで回転乾燥させた材料を、射出成形用原料として保管した。
【００４４】
赤色サフラニン粉を射出成形用原料に対して１重量％添加し、事前に十分混合した後、型締め３０トンの電動射出成形機にホッパーを通して供給した。射出成形機の設定条件として、溶解部から先端ノズル部まで７５℃に設定した。金型内の成形空間の形状は、縦４０ｍｍ×横４０ｍｍ×厚さｔ３の角板形状とした。得られた角板状の成形体を断面が現れるように７つに切断し、断面を観察した。
【００４５】
この結果、１０個の成形体の未溶解部の平均割合は１．０％であった。また、角板状の成形体の寸法を縦、横の各４箇所を測定した。この結果、平均値として、金型寸法に対して０．９％の収縮が見られた。
【００４６】
得られた成形体は、成形直後は柔らかい状態であるが、しばらく放置しておくと乾燥し、保形力が高くなる。このまま、１日自然乾燥し、その後１３０℃×１０時間で絶乾状態に乾燥させた。この成形体を室温にて一昼夜自然乾燥した後、１３０℃の乾燥機中で残留水分を除去し、昇温速度３００℃／時間、最高温度で１６００℃、１６００℃での保持時間２時間の条件で焼成した。冷却は、自然放冷で行った。この結果、目的のアルミナセラミック焼結体を得ることができた。
【００４７】
（比較例１）
実施例１と同様にして射出成形を行った。ただし、射出成形機内の設定温度は８５℃とした。得られた成形体を５等分に切断し、断面を観察したところ、未溶解部はほとんど見られず、１０個の成形体の未溶解部の平均割合は０．０５％であった。また、成形体の収縮率は２．０％であった。
【００４８】
（比較例２）
実施例１と同様にして射出成形を行った。ただし、射出成形機内の設定温度は８３℃とした。この結果、未溶解部の平均割合は０．２％であった。また、成形体の収縮率は１．９％であった。
【００４９】
（実施例２）
実施例１と同様にして射出成形を行い、更に焼結体を得た。ただし、射出成形機内の設定温度は７０℃とした。この結果、未溶解部の平均割合は１０％であり、成形体の収縮率は０．８％であり、目的のアルミナセラミック焼結体を得ることができた。
【００５０】
（比較例３）
実施例１と同様にして射出成形を行った。ただし、射出成形機内の設定温度は６５℃に設定した。この結果、未溶解部の平均割合は４０％であり、成形体の収縮率は０．７％であった。ただし、未溶解部が多いため、成形体が脆く、取り扱いに十分な成形体強度が得られないため、焼結困難であった。
【００５１】
（実施例３）
実施例１と同様にして射出成形を行い、更に焼結体を得た。ただし、寒天バインダー、アルミナ粉末および水を加熱混合するのに際して、混合温度を７５℃に設定することによって、寒天バインダーが十分溶解しない状態とし、射出成形用原料を製造した。また、成形時の温度は８５℃とした。この結果、未溶解部の平均割合は３％であり、成形体の収縮率は０．９％であり、目的のアルミナセラミック焼結体を得ることができた。
【００５２】
（実施例４）
実施例１と同様にして射出成形を行い、更に焼結体を得た。ただし、寒天バインダー、アルミナ粉末および水を加熱混合するのに際して、混合温度を２５℃に設定することによって、寒天バインダーがまったく溶解しない状態とし、射出成形用原料を製造した。また、成形時の温度は８５℃とした。この結果、未溶解部の平均割合は５％であり、成形体の収縮率は０．８％であり、目的のアルミナセラミック焼結体を得ることができた。
【００５３】
（実施例５）
実施例１と同様にして射出成形を行い、更に焼結体を得た。ただし、射出成形機内の設定温度は７８℃とした。この結果、未溶解部の平均割合は０．３％であり、成形体の収縮率は１．４％であり、目的のアルミナセラミック焼結体を得ることができた。
【００５４】
（実施例６）
実施例１と同様にして射出成形を行い、更に焼結体を得た。ただし、寒天バインダー、アルミナ粉末および水を加熱混合するのに際して、混合温度を７５℃に設定することによって、寒天バインダーが十分溶解しない状態とし、射出成形用原料を製造した。また、射出成形機内の設定温度は７０℃とした。この結果、未溶解部の平均割合は３０％であり、成形体の収縮率は０．８％であり、目的のアルミナセラミック焼結体を得ることができた。
【００５５】
【表１】
0004004315.tif 000002
【００５６】
以上述べたように、未溶解部分の比率を０．３〜３０％とすることによって、成形時の収縮率が著しく低減され、かつ成形体の強度も取り扱いに十分に耐える強度に保持できる。
【００５７】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、成形用粉末、ゲル生成物質および溶剤を含む混合物からなる射出成形用原料を溶解状態で射出成形することによって射出成形体を製造するのに際して、射出成形体における原料の収縮率を低減でき、これによって成形体における収縮度合いのバラツキを抑制し、成形体内における残留応力を低減可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】ゲル生成物質を含む混合物の体積、粘性および温度の相関関係を一般的に示す。
【図２】寒天の温度による粘度のヒステリシスを示す。
【図３】射出成形体の切断面１の状態を示す。
【符号の説明】
１  射出成形体（切断面）        ２  未溶解部分        ３
溶解部分
【図１】
0004004315.tif 000003
【図２】
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【図３】
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