(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウムを蒸着または堆積させる方法であって、該蒸着または堆積されるアルミニウムを、熱分解性窒化ボロンにより形成される中空の本体を有するるつぼ内で加熱することを含み、該中空の本体の内壁ライニングとしてダイヤモンドコーティングを施す、方法。
【請求項２】
前記ダイヤモンドコーティングが、１０〜５０μｍの厚みを有する、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、るつぼに関し、特に、ダイヤモンドコーティングが施されたるつぼを用いる蒸着または方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
るつぼは、様々な目的に用いられる融解物を収容するために、産業界および実験室において広く用いられている。一般に、融解物の温度に耐えること、および比較的不活性であることが、るつぼの必要条件である。るつぼは、様々な材料、例えば、プラチナなどの金属、磁器などのセラミック、そしてグラファイト、窒化シリコン、および窒化ボロンなどの他の比較的不活性且つ耐熱性を有する材料から形成され得る。
【０００３】
高純度材料を収容するために用いられる場合、るつぼの構成材料が融解物を汚染しないことが最も重要である。この一例として、日立による特開平1−249691号公報（ＷＰＩAccession第89-3353853号）は、酸化イットリウムなどの酸化希土類金属、酸化銅、炭酸バリウム、およびフラックスからなる原料から、液相において超電導薄膜をエピタキシャル成長させる工程を開示している。この原料を、金属酸化物製るつぼ内で融解して融解物を生成し、該融解物中に基板を浸漬する。これにより、定温浸漬エピタキシャル法により超電導薄膜を形成する。しかし、このような融解物は特に金属酸化物に汚染され易く、そのことが薄膜の超電導特性に悪影響を与える。上記公報は、原料の融解物の、酸化物による汚染を防ぐために、酸化物製るつぼにダイヤモンドコーティングを施すことを提案している。
【０００４】
高純度材料の真空蒸着、例えば分子線エピタキシの分野では、るつぼの設計に対して全く異なるアプローチがなされている。この分野では、分子線エピタキシ（ＭＢＥ）によって加熱により蒸着すべき高純度材料を収容するるつぼの構成材料として、熱分解性窒化ボロン（ＰＢＮ）を用いることが知られている。ＰＢＮは、六角形の層状構造を有しており、比較的不活性であり、且つ温度が上昇しても蒸気の発生量が少ないために用いられる。アルミニウムは、分子線エピタキシにより堆積される材料として一般に用いられる材料である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、ＰＢＮ製るつぼをアルミニウムと共に用いると、最終的には両方を廃棄しなければならない。これは、るつぼを交換する費用がかかること以外に、大幅な「ダウンタイム」（作業の中断）を引き起こす。アルミニウムの固化が起こる程度までＰＢＮ製るつぼが冷却されると、ダメージが起こり得る。窒化ボロン製るつぼ内に十分な体積のアルミニウムがあれば、アルミニウムの固化および膨張は、ＰＢＮの剥離を招きるつぼにダメージを与える。るつぼを再加熱すると、クラックが発生し、それにより融解アルミニウムが漏れる。その結果、まわりのヒータがダメージを受ける。この問題を軽減するために、割り込み不能電源を用いて、電力がカットされてもるつぼ内のアルミニウムは常に融解状態であることを保証するようにすることが知られている。しかし、割り込み不能電源は、高価且つ大規模であり、メンテナンスを必要とする。
【０００６】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、割り込み不能電源を必要とせず、内容物の固化及び膨張によるＰＢＮ製るつぼのダメージを低減することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
ダイヤモンドとボロンとは、互いに近い熱膨張係数を有する。ダイヤモンドは、電気的絶縁性であると共に、熱伝導率が高いという利点を有する。
【０００９】
るつぼの熱分解性窒化ボロン製本体は、いかなる都合のよい方法によっても形成され得る。例えば、グラファイト製の型に化学気相成長（ＣＶＤ）を施し、次いでＣＶＤにより形成された膜を型から取り外して内壁にダイヤモンドコーティングを施すことにより形成され得る。
【００１０】
ダイヤモンドコーティングは、いかなる適した方法によっても形成され得、例えば、ＣＶＤまたはプラズマアシスト型堆積により形成され得る。
【００１８】
本発明によると、アルミニウムを蒸着または堆積させる方法が提供され、該方法は、該蒸着または堆積されるアルミニウムを、熱分解性窒化ボロンにより形成される中空の本体を有するるつぼ内で加熱することを含み、該中空の本体の内壁ライニングとしてダイヤモンドコーティングを施すことを特徴とし、それにより上記目的が達成される。
【００２０】
好適な実施態様においては、前記ダイヤモンドコーティングが、１０〜５０μｍの厚みを有する。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明によるるつぼは、内壁をダイヤモンドでコーティングされた熱分解性窒化ボロン製中空体によって形成されている。窒化ボロンとダイヤモンドとは互いに近い熱膨張係数を有しており、るつぼの使用に伴う温度変化によってダイヤモンドコーティングが剥離することがない。また、ダイヤモンドは優れた機械特性を有しているので、アルミニウム等の内容物の固化及び体積膨張によって、破壊されることがない。さらに、ダイヤモンドは高い熱伝導率を有しているので、ダイヤモンドをコーティングすることによってるつぼの熱伝導性を低下することもない。
【００２２】
本発明の実施態様を、図面を参照して説明する。図１は、本発明によるるつぼの模式図である。
【００２３】
図１を参照すると、るつぼ１は、分子線エピタキシシステムの噴散セルに用いられるサイズおよび形状を有する。るつぼ１は、端部が開状態の中空の本体１０と、それに一体的に形成された支持フランジ１２とを有する。本体１０と支持フランジ１２とは、それ自体公知の方法、すなわち、グラファイト製の型にＣＶＤにより熱分解性窒化ボロンを成長させるという方法で形成される。
【００２４】
窒化ボロンと使用中のアルミニウムとの接触を防止するために、るつぼ１の内表面をダイヤモンドコーティング１４で被覆する。ダイヤモンドコーティング１４は、ＣＶＤまたはプラズマアシスト型堆積により形成されている。本実施態様において、ダイヤモンドコーティング１４は、約２０μｍの厚さを有する。ダイヤモンドコーティングの厚さは、約１０〜５０μｍの範囲が好ましい。ダイヤモンドコーティングの厚さが約１０μｍ未満では、上記の保護膜としての作用が十分に得られない可能性がある。また、約５０μｍを越える厚いダイヤモンドコーティングを形成するために、余分な時間と材料コストがかかるので、好ましくない。
【００２５】
るつぼ１は、図２（ａ）及び（ｂ）に模式的に示した、公知の方法で動作し得る分子線エピタキシシステム２において、それ自体公知の方法で用いられ得る。分子線エピタキシシステム２は、エントリーロック２２及びサブリメーションポンプ２４を備えた堆積チャンバー２０を有する。エピタキシャル成長によって膜が堆積される基板２８を保持するためにチャンバー２０内にマウント２６が設けられている。基板２８は、エントリーロック２２を介して、チャンバー２０内に装着または脱着される。チャンバー２０内に複数の噴散セル３０が設けられており、それぞれの噴散セル３０は基板２８に堆積される材料が入れられたるつぼを有している。この複数の噴散セル３０の内の一つはエピタキシャル堆積される材料の一つであるアルミニウムを含むるつぼ１を有する。電源（不図示）は、るつぼ内の材料を加熱するためのヒーター３１に電力を供給する。しかしながら、アルミニウムが入れられたるつぼ１にさえ、割り込み不能電源を用いる必要はない。本発明によるるつぼは、ソース材料としてのアルミニウムと共に用いられているときでさえ、室温まで冷却された後、再使用され得る。
【００２６】
【発明の効果】
本発明によると、るつぼにダメージが与えられた後、真空蒸着システムを復帰させる必要性を減少させることができる。分子線エピタキシのような真空蒸着システムの場合、修理および復帰のための準備が約２週間かかり得る。また、熱分解性窒化ボロンの典型的な費用は、現在約１６００米ドルであり、１台の分子線エピタキシ装置は、典型的には毎年約２つのるつぼを使用する。本発明によると、ダイヤモンドコーティングにより、アルミニウム等の内容物の固化及び体積膨張による破壊が防止されるので、内容物を溶融状態に保つための割り込み不能電源を必要とせず、冷却後、再び使用することが可能である。また、アルミニウムと窒化ボロンとの反応が防止され、るつぼの寿命を著しく長くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるるつぼの模式図である。
【図２】（ａ）は、図１のるつぼを用いたアルミニウムを堆積するための分子線エピタキシシステムの模式図である。（ｂ）は、（ａ）の分子線エピタキシシステムで用いられる噴散セルの模式図である。
【符号の説明】
１    るつぼ
２    分子線エピタキシシステム
１０  本体
１２  フランジ
１４  ダイヤモンドコーティング
【図１】
0003907132.tif 000002
【図２】
0003907132.tif 000003