(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
切削加工による溝切り面を有するシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具において、前記溝切り面が亀甲構造をなし、亀甲構造の突起間の平均間隔が２０〜２００μｍで、かつ溝切り面全体の表面粗さが中心線平均粗さ（Ｒａ）で０．５〜５μｍ、突起の凹部に対する最大高さ（Ｒｍａｘ）が２〜２０μｍであることを特徴とするシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具。
【請求項２】
シリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具を切削加工したのち、２０〜７０ｗｔ％のフッ酸を用い、温度（Ｔ）２７３〜３２３Ｋで、かつ式１
【式１】
0003956258.tif 000003
（ただし、Ｖはエッチング量（μｍ）、Ｃはフッ酸濃度（ｗｔ％）、Ｔは絶対
温度（Ｋ）、ｔはエッチング時間（ｍｉｎ）を表す。）
で表わされる時間でエッチング処理を行い、切削面から石英ガラスを２０〜２００μｍ除去して溝切り面を亀甲構造とし、亀甲構造の突起間の平均間隔を２０〜２００μｍ、溝切り面全体の表面粗さを中心線平均粗さ（Ｒａ）で０．５〜５μｍ、突起の凹部に対する最大高さ（Ｒｍａｘ）を２〜２０μｍすることを特徴とする請求項１記載のシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具の製造方法。
【請求項３】
切削加工をダイヤモンドブレードで行うことを特徴とする請求項２記載のシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具の製造方法。
【請求項４】
ダイヤモンドブレードがメタルボンド型ダイヤモンドブレード、レジンボンド型ダイヤモンドブレード又はビトリファイドボンド型ダイヤモンドブレードのいずれかであることを特徴とする請求項３記載のシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、高純度溝切り面を有するシリコンウエーハ熱処理用治具およびその製造方法、さらに詳しくはシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具の溝切り面に石英ガラスパーティクルや遷移金属元素異物のない高純度のシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】
従来、シリコンウェーハの熱処理治具としては、耐熱性があり、かつ高純度であるところから石英ガラス治具が用いられてきた。前記石英ガラス治具の加工では、例えばウェーハボートのように多数の溝を一定のピッチでしかも高精度に切削する必要があるところからダイヤモンドブレードが一般的に用いられる。しかしながら、シリカガラスが脆性材料であるところからダイヤモンドブレードによる切削によって加工面に微小な凹凸やマイクロクラックが発生しシリコンウェーハを損傷したり、或いはダイヤモンドブレードの結合剤に由来する各種遷移金属元素による異物が切削面に付着残留し、それがシリコンウェーハの熱処理時に溶融、拡散してウェーハを汚染するなどの欠点があった。そのためダイヤモンドブレードによる切削後、石英ガラス治具をフッ酸溶液で軽くエッチング洗浄する方法が提案されているが、この希薄フッ酸による軽いエッチング洗浄では溝切り面が粗面化してウェーハを傷つけたり、或いは洗浄が完全でないため各種遷移金属元素異物が残留しシリコンウェーハを汚染し、製品歩留まりを低くすることがあった。また、研削後の溝切り面を酸水素バーナーやプロパンバーナー等のバーナー炎で炙り、切削加工で発生した微小な凹凸やマイクロクラックを取り除いて平滑な面にする、いわゆるファイヤーポリシュ加工法も提案されているが、この方法では切削加工時に付着した異物の溶融、拡散による汚染に加えてバーナー火口やガスによる汚染も起こることがあり満足できる処理方法ではなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
こうした現状に鑑み、本発明者等は鋭意研究を続けた結果、ダイヤモンドブレードで加工したシリカガラス熱処理部材を所定の切削条件、及びエッチング条件で処理することで、溝切り面に亀甲構造を形成するとともに、微小な凹凸やマイクロクラックの開放に基づく鋭角な凹凸を滑らかにし、かつ各種遷移金属元素異物を完全に除去したシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具が得られることを見出して、本発明を完成したものである。すなわち、
【０００４】
本発明は、微小な凹凸やマイクロクラックの開放に基づく鋭角な凹凸がなく、遷移金属元素異物の付着がない高純度溝切り面を有するシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具を提供することを目的とする。
【０００５】
また、本発明は、溝切り面が亀甲構造をなす新規な高純度溝切り面を有するシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具を提供することを目的とする。
【０００６】
さらに、本発明は、上記高純度溝切り面を有するシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明は、切削加工による溝きり面を有するシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具において、前記溝切り面が亀甲構造をなし、溝切り面全体の表面粗さが中心線平均粗さ（Ｒa）で０．５〜５μｍであることを特徴とする高純度溝切り面を有するシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具、およびその製造方法に係る。
【０００８】
本発明のシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具は、上述のとおりその溝切り面が亀甲構造をなし、溝切り面全体の表面粗さが中心線平均粗さ（Ｒa）で０．５〜５μｍの範囲にある石英ガラス治具である。前記亀甲構造とは、多角形状の突起物が不規則に連結し、その断面が山状の突起とそれをはさむなだらかな凹部とを有する構造をいい、その断面摸式図を図１に示す。そしてこの亀甲構造の突起間の平均間隔は２０〜２００μｍ、突起の凹部に対する最大高さ（Ｒmax）は２〜２０μｍの範囲にあるのがよい。また、前記シリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具が有する溝切り面全体の表面粗さは中心線平均粗さ（Ｒa）で０．５〜５μｍの範囲にある必要がある。前記中心線平均粗さが０．５μｍ未満に切削することは生産性、コスト上、実用的でなく、また５μｍを超えると切削面が亀甲構造であっても、その粗さによってシリコンウェーハが損傷を受け好ましくない。
【０００９】
上記シリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具は、熱処理用石英ガラス治具をダイヤモンドブレードによる切削加工によって溝切りし、次いで２０〜７０ｗｔ％のフッ酸を用い、温度（Ｔ）２７３〜３２３Ｋで、かつ式２
【００１０】
【式２】
ｔ＝Ｖ／［７．２×Ｃ2.4×ｅｘｐ｛−２．７×１０4／（８．３１×Ｔ）｝］
（ただし、Ｖはエッチング量（μｍ）、Ｃはフッ酸濃度（ｗｔ％）、Ｔは絶対
温度（Ｋ）、ｔはエッチング時間（ｍｉｎ）を表す。）
で表わされる時間でエッチング処理を行い、切削面から石英ガラスを２０〜２００μｍの量除去することで製造される。
【００１１】
上記フッ酸による石英ガラスのエッチング速度は、フッ酸濃度と温度という２つの条件に依存し、それらの間には式３
【００１２】
【式３】
ｖ＝７．２×Ｃ2.4×ｅｘｐ｛−２．７×１０4／（８．３１×Ｔ）｝
［ただし、ｖはエッチング速度（μｍ／ｍｉｎ）を表わす。］
の関係があることが本発明者等により実験的に見出されている。エッチング速度とエッチング時間、エッチング量とにはｔ＝Ｖ／ｖの関係があるところから、式２が導かれ、この式２を用いることで任意のエッチング条件（フッ酸濃度、温度、エッチング量）におけるエッチング時間が決定できる。
【００１３】
上記フッ酸エッチングに伴う溝切り面の表面粗さの変化の一例を図２に示すが、表面粗さはエッチング処理直後、急激に増大して極大値に達したのち、徐々に減少しやがて一定値に達する。表面粗さが極大に達した後に亀甲構造が現れるが、その時までの石英ガラスのエッチング量は切削に使用するブレードの種類やブレードの周速度、送り速度等の切削条件によって異なり、切削後の初期表面が粗い程エッチング量を多くする必要がある。本発明の切削条件においてはエッチング量を２０〜２００μｍの範囲にするのがよい。エッチング量が２０μｍ未満では亀甲構造が現れず、また２００μｍを超える量の石英ガラスを除去しても表面構造に変化がなく無駄なエッチング処理となり好ましくない。
【００１４】
本発明の製造方法で使用するフッ酸は、その濃度が高い方がエッチング時間が短くてすむため好ましいが、一般的には７０ｗｔ％以下のものが入手可能であるところから７０ｗｔ％以下のフッ酸を使用する。しかし、フッ酸濃度が２０ｗｔ％未満では、エッチングに時間がかかり過ぎるため好ましくないので、フッ酸濃度を２０〜７０ｗｔ％の範囲とする。また、エッチング時の温度についてはとくに制御する必要がないが、２７３〜３２３Ｋの範囲が好適である。温度が２７３Ｋ未満ではエッチングに時間がかかり過ぎ、また３２３Ｋを超えるとエッチング液が蒸発、揮散し易くなり取り扱い上好ましくない。
【００１５】
本発明のシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具の溝切りには高精度が要求されるところから、ダイヤモンドブレードが用いられるが、該ダイヤモンドブレードとしては具体的にメタルボンド型ダイヤモンドブレード、レジンボンド型ダイヤモンドブレード又はビトリファイドボンド型ダイヤモンドブレードが挙げられ、電着型ダイヤモンドブレードはマイクロクラックが大きく入り、またブレードの耐久性も劣るため好ましくない。前記ダイヤモンドブレードを具体的に使用するに当たっては、高精度、高品質な切断面を得るために、レジンボンドダイヤモンドブレードの場合、粒度：＃１４０〜２３０、結合度：Ｎ〜Ｒ、集中度：７５〜１２５の仕様が、またメタルボンドダイヤモンドブレードの場合には、粒度：＃１４０〜２３０、結合度：Ｎ、集中度：３０〜７５の仕様が、さらにビトリファイドダイヤモンドブレードの場合には粒度：＃１４０〜２３０、集中度：７５〜１２５の仕様が好適である。また、前記ダイヤモンドブレードによる溝切りにおいては溝幅がエッチング処理で拡大するので、溝幅の仕上り寸法より予定するエッチング量の分だけ小さめに切削するのがよい。
【００１６】
【発明の実施の態様】
次に具体例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はそれにより限定されるものではない。
【００１７】
【実施例】
実施例１〜３
直径１２ｍｍのむく棒を用いてウェーハボートを作成し、表１に示す仕様のダイヤモンドブレードを用い周速度１３００ｍ／ｍｉｎ、送り速度６０ｍｍ／ｍｉｎで、溝深さ６ｍｍ、溝幅３ｍｍ、溝ピッチ３ｍｍのウェーハボートを作成した。次いで各ウェーハボートについて表１に示すエッチング条件で処理した。実施例１の処理を行ったウェーハボートの溝切り面については走査電子顕微鏡写真を図３に示す。同写真から明らかなように亀甲構造の突起が存在していることが窺える。得られたシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具についてその溝切り面の表面形状を観察し、表面粗さおよび遷移金属異物数を測定した。その結果を表１に示す。
【００１８】
比較例１
実施例と同様なウェーハボートを電着ダイヤモンドブレードで切削し、実施例１と同様なエッチング処理を行った。その結果を表１に示す。
【００１９】
比較例２
実施例と同様なウェーハボートをレジンボンドダイヤモンドブレードで切削したのち従来採用されている低濃度のフッ酸溶液によるエッチング処理を行った。その結果を表１に示す。
【００２０】
各実施例および比較例における数値は以下の測定方法で求めた値である。
（ｉ）表面粗さ
表面粗さ計（東京精密（株）製  Ｓｕｒｆｃｏｍ３００Ｂ）によるＲmax及びＲa（中心線平均粗さ）を測定した値。
【００２１】
（ｉｉ）突起間の平均間隔
上記（ｉ）の表面粗さ計による粗さプロファイルのデータから単位長さ当たりの突起数を計測し、計算で求めた値
【００２２】
（ｉｉｉ）遷移金属異物の数とその同定
走査電子顕微鏡（日本電子（株）製  ＪＳＭ５８００ＬＶ）及びエネルギー分散型Ｘ線分析法（Ｏｘｆｏｒｄ．Ｌｉｎｋ  ＩＳＩＳ  Ｌ２００１−Ｓ／Ｓ−ＡＴＭ）による遷移金属異物数の測定及びその遷移金属異物の元素組成の同定。
【００２３】
【表１】
0003956258.tif 000002
注）レジン：レジンボンド型ダイヤモンドブレード、ビトリ：ビトリファイドボンド型ダイヤモンドブレード、メタル：メタルボンド型ダイヤモンドブレード、電着：電着型ダイヤモンドブレード。
【００２４】
〈評価〉
上記表１から明らかなように実施例１〜３の溝切り面は表面粗さが増加しているが亀甲構造が存在し、微小凹凸やマイクロクラックがなくパーティクルの発生がない上に遷移金属異物も殆どみられず、高純度である。
【００２５】
一方、比較例１の溝切り面では亀甲構造が存在し、微小凹凸やマイクロクラックがなくパーティクルの発生がない上に遷移金属異物も殆どみれないが、亀甲構造の突起間隔が大きく、かつ表面粗さも大きいところからシリコンウェーハに損傷を与えた。
【００２６】
また、比較例２の溝切り面ではフッ酸によるエッチング処理が十分でないため、溝切り面に亀甲構造が現れず、また、遷移金属異物も完全には除去されていなかった。
【００２７】
【発明の効果】
本発明のシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具はその溝切り面が亀甲構造となり、微小凹凸やマイクロクラックがないためパーティクルの発生がなく、かつ遷移金属異物の残留のない高純度の切削面を有する石英ガラス治具である。そのため前記石英ガラス治具を用いたシリコンウェーハの熱処理において、シリコンウェーハの損傷や汚染がなく、高品質のシリコンウェーハが歩留りよく製造できる。前記シリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具は従来の作成方法で得た治具を特定のエッチング条件で処理することで容易に製造でき、その工業的価値は高いものがある。
【図面の簡単な説明】
【図１】シリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具の溝切り面の摸式断面図である。
【図２】ＨＦエッチングに伴う溝切り面の表面粗さの変化を示すグラフである。
【図３】実施例１のシリコンウエーハ熱処理用石英ガラス治具の溝切り面の走査電子顕微鏡写真図である。
【図１】
0003956258.tif 000004
【図２】
0003956258.tif 000005
【図３】
0003956258.tif 000006