(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
入力手段及び表示手段を含む制御装置により複数の制御対象部の動作が制御される自動分析装置において、該制御装置は、
a) 複数の制御対象部の、動作停止及び待機時状態を一括して入力設定するために、動作停止の設定が可能である画面と、該待機時状態の設定対象である項目の選択と選択された項目についての数値設定とが可能であるシャットダウン設定画面を選択し前記表示手段に表示させる表示制御手段と、
b) 使用者が前記シャットダウン設定画面を見ながら前記入力手段を操作したとき、その操作に応じて各制御対象部の待機時状態の設定内容を記憶すると共に、上記操作に応じて該設定内容に基づくシャットダウン動作の実行を直ちに又は所定時点で指示する実行制御手段と、
c) 該実行制御手段によりシャットダウン動作の実行が指示されたとき、記憶されている設定内容に応じて各制御対象部に所定の制御信号を送出する動作制御手段と、
を備えることを特徴とする自動分析装置。
【請求項２】
前記複数の制御対象部が、少なくともＧＣ／ＭＳ又はＬＣ／ＭＳの温調部及び真空室であることを特徴とする請求項１に記載の自動分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は自動分析装置に関し、更に詳しくは、自動分析装置における分析終了後の装置の制御に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、分析装置は高機能化が進み、そのシステムの構成は一段と複雑になってきている。例えばガスクロマトグラフ質量分析装置（以下「ＧＣ／ＭＳ」と称す）では、一連の自動分析に必要な、流量制御部、自動試料注入装置（オートインジェクタ）、カラムを内装したカラムオーブン、ＧＣ／ＭＳインタフェイス、質量分析装置などがそれぞれユニット化されており、それら各ユニットはパーソナルコンピュータなどを中心に構成される制御装置により一元的に制御及び管理されるようになっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
例えば従来のＧＣ／ＭＳにおいて、一日の分析作業の終了時などに装置を停止させる際には、使用者が所定の操作を行うと、ディスプレイの画面上に上記各ユニットの動作停止を実行してもよいか否かを問い合わせる表示が順次なされ、それに対し、使用者が「はい」又は「いいえ」と入力してゆくと、制御装置はそれに応じた停止処理を各ユニットに対して順次実行するという制御が行われている。しかしながら、このような操作は使用者にとってたいへんに煩わしいものであった。
【０００４】
また、そのような操作の煩雑さ以外にも、次のような課題がある。例えば、１日の分析終了時ではなく、或る分析が終了して１〜数時間後に次の分析を行うような、いわゆる待機状態にしたい場合、カラムの劣化防止や危険防止のためにカラムオーブンの温度は下げることが好ましいが、一方ＧＣ／ＭＳインタフェイスの温度は一旦下げてしまうと、次回の分析時に温度を上昇させてそれが安定するまでに時間を要するため、或る程度の高温に維持しておくことが望ましい。しかしながら、従来の制御方法ではこのような要求には対応できなかった。
【０００５】
また、ＧＣ／ＭＳを使用しないときには、キャリアガスの無駄な消費を抑制したいが、供給を完全に停止してしまうと真空状態となっている質量分析装置に接続されているカラム内部が真空に近い状態になり、カラム内壁に塗布してある液相が損傷を受ける等、カラムの劣化の恐れがある。そのため、ＧＣ／ＭＳを待機状態にする際には、キャリアガスの供給を停止することなく、その流量をできる限り抑えることが望まれる。
【０００６】
更には、上述のような制御方法では、使用者が操作を行いながらでしか停止処理が行えないため、例えば使用者が不在の間（夜間など）に自動的に連続分析を実行させたとき、その連続分析の終了後には停止処理ができず、分析を行っていないにも拘わらず多量のキャリアガスが消費されるといった問題もある。
【０００７】
本発明はこのような課題を解決するために成されたものであり、その主たる目的は、使用者が簡単で且つ理解し易い形式で所望の状態で停止又は待機処理を行うことができるシャットダウン機能を備えた自動分析装置を提供することにある。また、本発明の他の目的は、次に使用する際の状況を考慮して適切な状態で装置の停止又は待機処理を行うことができるシャットダウン機能を持たせることにある。更に他の目的は、無人の自動分析実行終了後にも同様のシャットダウン処理を行えるようにすることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために成された本発明は、入力手段及び表示手段を含む制御装置により複数の制御対象部の動作が制御される自動分析装置において、該制御装置は、
a) 複数の制御対象部の、動作停止及び待機時状態を一括して入力設定するために、動作停止の設定が可能である画面と、該待機時状態の設定対象である項目の選択と選択された項目についての数値設定とが可能であるシャットダウン設定画面を選択し前記表示手段に表示させる表示制御手段と、
b) 使用者が前記シャットダウン設定画面を見ながら前記入力手段を操作したとき、その操作に応じて各制御対象部の待機時状態の設定内容を記憶すると共に、上記操作に応じて該設定内容に基づくシャットダウン動作の実行を直ちに又は所定時点で指示する実行制御手段と、
c) 該実行制御手段によりシャットダウン動作の実行が指示されたとき、記憶されている設定内容に応じて各制御対象部に所定の制御信号を送出する動作制御手段と、
を備えることを特徴としている。
【０００９】
ここで、各制御対象部の待機時状態とは、その動作の停止ではない、いわゆる所定の定常動作状態であって、例えば温度調整可能な装置においては所定の温度に維持することを意味し、真空度の調整が可能な装置においては所定の真空度に維持することを意味し、流体の流量を調整可能な装置においては所定の流量に維持することを意味する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明に係る自動分析装置の一実施形態として、ＧＣ／ＭＳを例に挙げて図１〜図３を参照しつつ説明する。
【００１１】
図１はこのＧＣ／ＭＳの全体構成図である。このＧＣ／ＭＳは、ヘリウムガス等のキャリアガスの流量を制御する制御バルブ１１を備えた流量制御部１０と、試料気化室１３やそれを加熱するためのヒータ１４を備えた試料導入部１２と、カラム１６やヒータ１７を内装したカラムオーブン１５と、ヒータ１９を備え、カラム１６から流出した試料ガスを後段の質量分析部２０へ輸送するインタフェイス部１８と、試料ガス分子をイオン化するイオン源２１、生成したイオンを質量数毎に分離する質量分離器２２、分離されたイオンを検出する検出器２３を備える質量分析部２０とを含んで構成される。また、これら各部を統括的に制御するため、及び質量分析部２０の検出器２３から得られる信号を解析処理するために、周知のパーソナルコンピュータを中心に構成される制御・処理部３０が備えられている。この制御・処理部３０は、ＣＰＵ、ＲＡＭなどを内蔵する本体部３１に、表示手段であるディスプレイ３２、入力手段であるキーボード３３やマウス３４が接続されており、更に必要に応じて、ハードディスクやＭＯディスクなどの外部記憶装置、プリンタなどの出力端末装置も接続される。この実施形態では、本発明における表示制御手段、実行制御手段及び動作制御手段は本体部３１により具現化される。
【００１２】
本体部３１の内部メモリには、ＯＳ（Operating System）等の基本制御プログラムと、該ＯＳ上で動作する、分析の各種制御を行うための動作手順を規定するプログラムとが格納されており、後述のシャットダウン制御はこのプログラムの一部により実現されるようになっている。
【００１３】
まず、上記ＧＣ／ＭＳにおける分析時の動作を概略的に説明する。流量制御部１０の制御バルブ１１により、試料気化室１３を介してカラム１６には一定流量のキャリアガスが流される。試料気化室１３は付設されたヒータ１４により所定温度に加熱されており、試料注入の指示が試料導入部１２に与えられると、試料気化室１３に試料液が注入され、試料液は短時間で気化してキャリアガス流に乗ってカラム１６内に運ばれる。カラムオーブン１５のヒータ１７は制御・処理部３０により定温又は昇温制御される。試料に含まれる各分析対象成分は、カラム１６を通過する間に時間的に分離されてその出口から流出し、インタフェイス部１８を介して質量分析部２０へ導入される。試料ガスの流通が円滑に行われるように、インタフェイス部１８も付設されたヒータ１９により所定温度に維持される。
【００１４】
質量分析部２０のイオン源２１では、付設された熱電子生成用フィラメント（図示しない）により生成された熱電子による電子衝撃、或いは導入されたバッファガスのイオンとの化学反応などの方法によって試料分子がイオン化され、例えば四重極質量フィルタ等の質量分離器２２に導入される。四重極質量フィルタには直流電圧と交流電圧とを重畳した電圧が印加され、その電圧に応じた特定の質量数を有するイオンのみが四重極質量フィルタを通過して検出器２３に到達する。四重極質量フィルタへの印加電圧を掃引することにより、順次異なる質量数を有するイオンを検出器２３に導き、質量走査を実現することができる。このような質量走査時に検出器２３で得られる信号を制御・処理部３０で解析処理することにより、質量スペクトルが作成される。
【００１５】
このＧＣ／ＭＳは、分析の終了後に使用者の所定の操作に従って為される、或いは使用者が予め設定しておいた手順に従って自動的に為されるシャットダウン制御に特徴を有している。以下、このシャットダウン制御について詳細に述べる。
【００１６】
分析終了後などに使用者がキーボード３３やマウス３４を用いて所定の操作を行うと、本体部３１においてデイリーシャットダウン機能が起動され、ディスプレイ３２の画面には、図２に示すような、タイトルバー４１に「デイリーシャットダウン」という名称が付された終了設定のための画面（デイリーシャットダウン画面）４０が表示される。デイリーシャットダウン画面４０には「一般」、「ＧＣ」、「前処理」、「補助」なる４種類のプロパティページが用意されており、各プロパティページ上端のタブ４２をマウス３４でクリックすることにより、各プロパティページを開くことができるようになっている。デイリーシャットダウン機能が起動されたときには、図２に示すように、「一般」プロパティページ４３が選択されるようになっている。また、プロパティページの下方には、「実行」、「記憶」、「キャンセル」、「ヘルプ」なる４種類のボタン４４、４５、４６、４７が設けられている。このうち、「キャンセル」ボタン４６をクリックすると、このデイリーシャットダウン画面４０上での各種入力操作が全て中断されて、この画面が閉じられる。また、「ヘルプ」ボタン４７をクリックすると、ヘルプダイアログボックスが開かれ、このデイリーシャットダウン機能の使用方法などの入力支援情報が提供されるようになっている。
【００１７】
図２の「一般」プロパティページ４３において、□形状のチェックボックスが設けられていない５項目は、シャットダウンの実行に伴い一義的に（つまりそれを行うか否かの選択の余地無く）実行される項目である。この５項目は上から順に、試料導入部１２のスプリットバルブの開放、質量分析部２０のイオン源２１のフィラメントのオフ、標準試料の導入バルブの閉鎖、質量分析装置２０の真空度測定用のイオンゲージのオフ、化学イオン化用のガスバルブの閉鎖、である。また、チェックボックス４８、４９、５０が設けられている３項目は、そのチェックボックスのチェックマークの有無によって実行の選択が可能な項目であって、上から順に、ＧＣヒータのオフ、分析画面の終了、コンピュータの終了、である。ＧＣヒータはＧＣ部の全てのヒータを含み、このチェックボックス４８にチェックマークを記入すると、後記シャットダウンの実行により、全てのヒータが一斉に停止される。
【００１８】
「一般」プロパティページ４３以外の３つのプロパティページは、このＧＣ／ＭＳを完全に停止する場合以外で、各動作部を所定状態に維持したい場合に使用されるものである。例えば、図２に示した画面上で「ＧＣ」タブをクリックすると、図３に示すように「ＧＣ」プロパティページ５１が開く。このプロパティページ５１は、ＧＣ部の各部の状態を入力設定するためのものである。すなわち、カラムオーブン１５のヒータ１７の温度、試料導入部１２のヒータ１４の温度、インタフェイス部１８のヒータ１９の温度、など独立して温度制御可能なヒータが設けられている各部の温度と、流量制御部１０の制御バルブ１１におけるキャリアガスの流量とをそれぞれ数値で入力できるようになっている。これら各項目のいずれかを設定する必要がある場合には、この「ＧＣ」プロパティページ５１を開き、必要な項目のチェックボックス５２、５３、５４、５５をマウス３４でクリックしてチェックマークを記入し、その項目の数値をキーボード３３から入力する。
【００１９】
また、図示しないが、「前処理」プロパティページは、このＧＣの前処理装置として必要に応じて使用されるヘッドスペースサンプラのシャットダウン処理時の諸状態を設定するためのプロパティページ、「補助」プロパティページはそれ以外の各部の温度などに関して、シャットダウン処理時の諸状態を設定するためのプロパティページである。
【００２０】
使用者は、これらのプロパティページにおいて必要項目にチェックマークを記入し、数値を入力設定する。例えば図３の例では、各温度は３０℃に、キャリアガスの流量は１ｍＬ／分に設定されている。全ての入力設定が終了した後、すぐにシャットダウン制御を実行したい場合には、「実行」ボタン４４をクリックする。すると、本体部３１は、そのクリック操作時の設定状態に応じて各部に制御信号を送出し、例えばヒータをオフする必要がある場合には駆動電流を遮断し、ヒータを或る所定温度に維持する必要がある場合には、その温度を目標値としてヒータの駆動電流を制御する。したがって、「一般」プロパティページ４３において選択の余地無く決められている項目に関しては一義的にそのように制御され、他の選択可能な項目に関しては設定内容に応じて処理後の状態が決められる。それ故に、カラムオーブン１５、試料気化室１３、インタフェイス部１８の各部の温度をそれぞれ異なる最適な値に設定して、その値に維持した状態で分析を終了（つまり待機状態に）することができる。
【００２１】
上記説明は入力設定直後にシャットダウン制御を実行させる場合であるが、例えば、自動連続分析が終了した後に自動的にシャットダウン制御を実行させたい場合には、上述と同様の操作によって所定の設定を終了した後に、「記憶」ボタン４５をマウス３４によりクリックする。すると、入力設定された状態が本体部３１のＲＡＭに格納される。そして、実際に自動連続分析が実行され、それが終了した時点でＲＡＭに格納されている設定内容が読み出され、それに基づいて制御・処理部３０は各部に制御信号を送出する。したがって、使用者が不在である間にも同様のシャットダウン制御が実行される。
【００２２】
上記実施形態は本発明をＧＣ／ＭＳに適用した例であるが、本発明は他の各種分析装置に適用することができる。本発明は、特にＧＣ／ＭＳ、ＬＣ／ＭＳのように異なる温度に調整を要する複数の温調部、又は真空室を備えた分析装置に好適である。なぜなら、このような分析装置では、一旦動作を完全に停止してしまうと次に分析を開始したいときに分析可能な状態にまで安定させるのに時間を要することが多いからである。
【００２３】
なお、上記実施形態は一例であって、本発明の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行うことができることは明らかである。
【００２４】
【発明の効果】
以上説明した通り、本発明に係る自動分析装置によれば、シャットダウン設定画面を開くと、そこにシャットダウン動作実行時にその状態を設定可能な各制御対象部の項目が選択可能又は数値入力可能に列記されており、使用者はその画面を見ながら操作を行うことによって所望の状態を設定し、その直後にシャットダウンを実行させる、或いは一連の自動分析の後に自動的にシャットダウンを実行させることができる。したがって、複数の項目の入力設定が一括して行えるので、操作が簡便であって、しかも各項目の設定内容が容易に確認できる。また、各制御対象部を一律にオフする必要がなく、必要な制御対象部のみの温度を所定温度に維持する等の柔軟な制御が可能であるので、次に分析を開始する際の立上げに要する時間を無駄に費やすことなく、効率的な分析が行える。また、連続分析の終了後にも適切なシャットダウンが行えるので、例えばキャリアガスの無駄な消費を極力抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一実施形態によるガスクロマトグラフ質量分析装置の構成図。
【図２】  本実施形態における表示画面の一例を示す図。
【図３】  本実施形態における表示画面の一例を示す図。
【符号の説明】
１０…流量制御部                      １１…制御バルブ
１２…試料導入部                      １３…試料気化室
１４、１７、１９…ヒータ              １５…カラムオーブン
１６…カラム                          １８…インタフェイス部
２０…質量分析部                      ２１…イオン源
２２…質量分離器                      ２３…検出器
３０…制御・処理部                    ３１…本体部
３２…ディスプレイ                    ３３…キーボード
３４…マウス                          ４０…デイリーシャットダウン画面
４２…タブ                            ４３…「一般」プロパティページ
４４…「実行」ボタン                  ４５…「記憶」ボタン
４６…「キャンセル」ボタン            ４７…「ヘルプ」ボタン
４８〜５０、５２〜５５…チェックボックス
５１…「ＧＣ」プロパティページ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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