(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩化水素ガス及び／又は塩素ガス中に不純物として含まれる微量の水分を定量する方法であって、塩化水素ガス及び／又は塩素ガスを液化して得た液化ガス試料の波長１４００ｎｍ付近、１９００ｎｍ付近、２７００ｎｍ付近の少くとも１つの吸光度を測定し、この測定した吸光度に基づいて液化試料中の水分の濃度を定量することを特徴とするガス中の水分の定量方法。
【請求項２】
液化ガス試料はガスを圧縮して液化したものであることを特徴とする請求項１記載のガス中の水分の定量方法。
【請求項３】
請求項１に記載のガス中の水分の定量方法に用いられる試料容器であって、
両端部が開口する筒状の耐圧容器本体と、
この耐圧容器本体の両端開口部を気密に塞ぐように設けられた近赤外線透過性の無水石英からなる窓部と、
前記耐圧容器本体に液化ガス試料を供給するために、当該耐圧容器本体に接続された供給管と、
前記耐圧容器本体から液化ガス試料を排出するために、当該耐圧容器本体に接続された排出管と、を備えることを特徴とする試料容器。
【請求項４】
請求項３記載の試料容器に液化ガス試料を封入して、吸光度を測定することを特徴とする請求項１または２記載のガス中の水分の定量方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、ガス中に不純物として含まれる微量の水分を定量する方法及びその方法を実施する際に用いられる試料容器に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
例えばＬＳＩや超ＬＳＩ等の半導体デバイスの製造においては、気体中で処理を行うドライブプロセスが主流となっており、例えばシリコンウエハのドライエッチング工程においては、ドライエッチング剤として塩化水素ガスが使用されている。このドライエッチングにおいては塩化水素ガスに水分が含まれているとシリコンウエハの表面に不要な酸化皮膜が形成されてしまうので、不純物としての水分の含有量がきわめて少ない高純度の塩化水素ガスを使用することが必要とされる。このため塩化水素ガスの製造者側では、塩化水素ガス中の水分量を管理することが必要であり、この際微量水分量を定量することが要求されている。
【０００３】
ここで従来ガス中の不純物例えば水分の量を測定する方法としては、ガスクロマトグラフィーによる方法や露点法、カールフィッシャー法等が知られている。このうちガスクロマトグラフィーによる方法とは充填物が詰まった分離管内で、ガス試料をキャリアガスによって展開させ、分解することなくガス状で通過させて各成分に分離し、この分離した水分の量を定量する方法であり、露点法とはガスを冷却して水滴が発生したときの平衡温度を測定し、この温度に基づいて含有水分量を定量する方法である。またカールフィッシャー法とは、水をエステル化し、水のエステル誘導体としてガスクロマトグラフィ−あるいは赤外分光法で測定する方法である。
【０００４】
【発明が解決しようとしている課題】
しかしながら上述のガスクロマトグラフィーによる方法は、例えば塩化水素ガス等の腐食性ガスに対しては、分離管等の装置や充填物が腐食されてしまうので使用が困難であるという問題がある。また露点法は平衡温度の測定は目視で行うため、分析オペレータによる測定誤差が生じ、信頼性が低いと共に、定量限界の問題がある。即ち塩化水素ガス中の水分量を定量する場合は、塩化水素の沸点は−８４．９℃であるため、この温度より露点が低くなる試料についてはこの方法は使用できない。例えば水分が１ppm v/v の塩化水素ガスを分析する場合を仮定すると、この試料の露点は−７６℃であり塩化水素の沸点に近い。従ってこの方法を用いて塩化水素ガス中の水分量を定量する場合は、水分量の定量限界は１ppm v/v 程度であり、これ以下の水分量の測定は困難であった。さらにカールフィッシャー法については前述のガスクロマトグラフィ−あるいは赤外分光法で検出するには多量のガスを用いて濃縮するという煩雑な操作を必要とするという問題がある。
【０００５】
さらにまたこれらの方法ではガス（気体）試料を測定するため、液体試料を測定する場合に比べて、同一体積中に存在する水分の量は少なく、このため水分量の検出限界が高くなってしまうという共通の問題もある。
【０００６】
ここで半導体デバイスの高集積化に伴い、塩化水素ガス中の許容水分量もより微量になる傾向があり、このため無水塩化水素市場においては、現在は５Ｎの無水塩化水素（水分量１０ppm v/v ）が最も純度が高いものであるが、例えば将来的に６Ｎ（水分量１ppm v/v ）等のより高純度の無水塩化水素の製造が可能になった場合には、より微量な水分量が定量できる精度の高い分析法が必要となる。
このため本発明者らは、ガスを液化して得た液体ガス試料による分析を検討した結果、例えば無水石英製の試料容器に充填した液体試料に特定波長の光を照射し、その波長における吸光度を測定して、この吸収度に基づいて試料中の水分量を測定する方法を見い出した。
【０００７】
ガスを液化させる方法としては、ガスを大気圧下において沸点より低い温度まで冷却して液化させる冷却液化法と、臨界点以下の温度において、ガスにその温度における蒸気圧以上の圧力をかけて液化させる圧縮液化法等の方法が知られている。ここでこれらの方法を検討したところ冷却液化による方法では、吸光度測定の際試料容器を冷却する必要があるが、この試料容器の大きさは、例えば７０mm×５０mm×７５mmと小さい場合でも、試料容器のみを冷却することは煩雑であって、同時に分光光度計等の装置も例えば−９５℃の超低温まで冷却されてしまうのでこれらの装置に悪影響を与えるおそれがある。その上冷却する際に試料容器の表面に霜が析出し、この霜の存在により測定値に誤差が生じるおそれがあるため、試料容器の周囲を乾燥ガス（露点−７４℃）で通気しておかなければならない。また液相で存在する温度範囲が狭いガスでは、過冷却によってガスが固化し、これにより体積が増加して配管が破裂するおそれもある。
【０００８】
一方、圧縮液化による方法では、液化は常温において可能であるため上述の冷却液化におけるような問題点はないが、所定の圧力を維持するためには試料容器を耐圧構造にしなければならず、通常の吸光度測定用の試料容器は石英製であって、この石英は３kg/cm 2 以上の加圧は困難であるため、このような試料容器を使用したのでは吸光度は測定できない。
【０００９】
本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、より高感度かつ高い精度で水分量を定量することができるガス中の水分の定量方法を提供することにあり、また他の目的は、耐圧構造で水を含まない材料からなる試料容器を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、塩化水素ガス及び／又は塩素ガス中に不純物として含まれる微量の水分を定量する方法であって、塩化水素ガス及び／又は塩素ガスを液化して得た液化ガス試料の波長１４００ｎｍ付近、１９００ｎｍ付近、２７００ｎｍ付近の少くとも１つの吸光度を測定し、この測定した吸光度に基づいて液化試料中の水分の濃度を定量することを特徴とする。この発明において液化ガス試料は例えばガスを圧縮して液化したものであり、この場合後述の試料容器に液化ガス試料を封入して、吸光度を測定することができる。
【００１１】
液化した液化ガス試料の吸光度を測定すると、１４００ｎｍ付近、１９００ｎｍ付近、２７００ｎｍ付近に吸収ピークが現われる。この吸収ピークと試料中の水分量とは比例関係にあるので、水分量既知の対照試料の同波長における吸光度を測定し、両者の吸収ピークの高さを比較することにより、液化ガス試料中の水分の濃度を高精度で定量できる。
【００１２】
他の発明は、本発明方法に用いられる試料容器であって、
両端部が開口する筒状の耐圧容器本体と、
この耐圧容器本体の両端開口部を気密に塞ぐように設けられた近赤外線透過性の無水石英からなる窓部と、
前記耐圧容器本体に液化ガス試料を供給するために、当該耐圧容器本体に接続された供給管と、
前記耐圧容器本体から液化ガス試料を排出するために、当該耐圧容器本体に接続された排出管と、を備えることを特徴とする試料容器である。
【００１３】
【実施例】
以下、本発明の実施例について説明する。図１は吸光度の測定装置の概略を示すものであり、１１は例えばタングステンランプからなる光源、１２は水のＯＨ基に大きな吸収を示す近赤外線を取り出すためのフィルター、１３、１４はレンズ、１５は例えば硫化鉛光電導セルからなる検知器である。試料容器２はレンズ１３と１４との間に配置される。
【００１４】
試料容器２の好ましい構造の例を図２（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示すと、図２（ａ）はネジタイプのもの、図２（ｂ）はフランジタイプのもの、図２（ｃ）はネジタイプとフランジタイプとを複合したものである。図２（ａ）において、２１は例えば外径２７mm、長さ９０mmの大きさを有し、両端部が開口する円筒状形状の容器本体であり、この容器本体２１の両端側の外周面にはネジ部２２が形成されている。また容器本体２１の両端部には、例えば直径２５mm、厚さ５mmの円形の板状形状を有すると共に、耐圧性かつ近赤外線透過性の材料例えば無水石英から構成された、窓部を形成する窓板３が例えばテフロン製であって幅２mmのリング体３１を介して配設される。さらに容器本体２１と窓板３の外側には、容器本体２１に窓板３を固定するために、内側に容器本体２１のネジ部２２と係合するネジ部が形成された蓋部４１が、上述のリング体３１と同様に構成されたリング体３２を介して配設され、この蓋部４１は容器本体２１に螺合される。なおリング体３１、３２は、窓板３の破損防止及び容器の気密性を高めるために設けられるものである。
【００１５】
ここで容器本体２１の両端部の外端面は蓋部４１によりリング体３１に押し付けられており、また容器本体２１のネジ部２２と蓋部４１のネジ部を含む内側部分とは密接しているので、容器内部の気密性が保たれる。蓋部４１は図２（ａ）の正面図に示すように、例えば中央部に近赤外線の透過させるための例えば窓板３より小さな径の円形の孔部４２が形成された例えば六角形形状の構造体であり、この蓋部２２の周面内端面の一部分は、リング体３２の周面外端面の一部に接合され、既述のように蓋部４１を容器本体２１に装着することにより、窓板３及びリング体３１、３２が容器本体２１と蓋部４１との間に固定される。
【００１６】
容器本体２１の管壁にはまた、容器本体２１内部へ液化ガスを供給するための供給管５１と、容器本体２１から液化ガスを排出するための排出管５２が例えば溶接により接続されていて、これらには、例えば１２５atm 程度の加圧が可能な耐圧性のバルブ６１、６２が夫々設けられている。このような容器本体２１、蓋部４１、供給管５１、排出管５２、バルブ６１、６２は耐圧性及び耐食性の材料例えばステンレスより形成される。
【００１７】
また図２（ｂ）に示すフランジタイプの試料容器２について説明すると、容器本体２４の両端部はフランジ部２５を構成しており、容器本体２４の開口部には段部２６が形成されていてこの段部２６にリング体３１を介して窓板３が嵌合される。４３は中央部に上述の図２（ａ）の蓋部２２と同様に近赤外線を透過させるための例えば円形の孔部４４が形成された、例えば直径１５mmのリング状の蓋部であり、この蓋部４３をリング体３２を介して窓板３の外側に配設し、蓋部４３の周面内端面と容器本体２４のフランジ部２５周面外端面及びリング体３２とを密接させ、両者を接合させてネジ４５で固定することにより、容器本体２４と蓋部４３との間に窓板３が保持されると共に、容器内の気密性が保たれる。
【００１８】
さらに図２（ｃ）に示すネジタイプとフランジタイプとの複合タイプの試料容器２について説明すると、２７は両端部が開口すると共に、両端側の外周面にネジ部２８が形成された円筒状形状の筒状容器であり、２９はこの筒状容器２７の両端部に取り付けられるフランジ体である。フランジ体２９は、フランジ部２９ａとネジ部２９ｂとから構成され、ネジ部２９ｂは筒状容器２７のネジ部２８と係合するように形成されている。またフランジ体２９の周面外端面には段部２９ｃが形成されていて、この段部２９ｃにリング体３１を介して窓板３が嵌合される。４３は例えば上述の図２（ｃ）と同様に構成された蓋部であり、先ず筒状容器２７の両端部にフランジ体２９を螺合させると共に、段部２９ｃにリング体３１及び窓板３を嵌合し、この後蓋部４３をリング体３２を介して窓３の外側に配設して、蓋部４３の周面内端面とフランジ体２９のフランジ部２９ａの周面外端面及びリング体３２とを密接させ、両者を接合させてネジ４５で固定することにより、窓板３が保持されると共に、容器内部の気密性が保たれる。なお本構造の試料容器２では、筒状容器２７とフランジ体２９により容器本体が構成される。
次に本発明の実施例に係る塩化水素ガス中の水分濃度の定量方法について説明する。先ず図３に示すように試料容器２の供給管５１と排出管５２とを、塩化水素製造ラインの液化ガスが通流する配管７１、７２にフェラル９１を備えたジョイント９により接続し、液化工程において、温度ｔにおける蒸気圧以上の圧力（例えば２０℃では４１．６ａｔｍ以上の圧力）が加圧されて液化された液化塩化水素を採取する。
【００１９】
ここで図中８１〜８５は、塩化水素製造ラインの配管７、７１、７２に設けられたバルブであり、液化塩化水素を採取する際には、試料容器２のバルブ６１、６２及びバルブ８１、８３〜８５を開けると共に、バルブ８２を閉じて液化ガスを配管７、７１、供給管５１を介して試料容器２内へ供給する。このとき液化ガスを連続的に試料容器２内に供給すると、試料容器２内に入りきれない余剰の液化ガスは排出管５２、配管７２を介して試料容器２内から流出するので、このようにして試料容器２内に液化ガスを通流させるようにしながら採取を行なう。そして試料容器２内に液化ガスを充填した後バルブ６１、６２及びバルブ８４、８５を閉じると共に、バルブ８１〜８３を開けて配管７１、７２から供給管５１及び排出管５２を取り外し、次いで試料容器２を図１のように吸光度の測定装置１に設置して液化ガスの吸光度を測定する。
【００２０】
測定装置１では、光源１１からフィルター１２、レンズ１３を介してＯＨ基の吸収ピークが存在する波長を含む例えば１０００〜３２００ｎｍの波長の近赤外線を試料容器２中の液化塩化水素試料に照射し、このときの透過光をレンズ１４を介して検知器１５で検知して、試料の吸収スペクトルを測定する。
【００２１】
そしてこの吸収スペクトルから水のＯＨ基に大きな吸収を示す波長である１４００ｎｍ、１９００ｎｍ、２７００ｎｍにおける吸光度を測定し、この吸光度と、予め測定された水分濃度既知の対照試料例えば四塩化炭素の同波長における吸光度との関係より、測定試料中の水分濃度が定量される。即ち吸光度と水分濃度は比例関係にあり、例えば試料中の同波長における吸収ピークの大きさを求め、これを比較することにより、測定試料中の水分濃度が定量できる。
【００２２】
以下実際に測定した吸収スペクトルを用いて、具体的に説明する。図４は、露点法で定量した水分濃度３８．８ppm v/v （１８．７ppm w/w ）の液化塩化水素の吸収スペクトルである。この吸収スペクトル測定に際しては、温度９．５℃、その温度における飽和蒸気圧３３ａｔｍ以上の圧力である５０ａｔｍの下で塩化水素ガスの液化を行なった。そして得られた液化塩化水素試料を上述の試料容器内に３／４ほど満たしバルブを閉じて試料容器内を密閉状態にし、この試料容器を吸光度測定装置に設置して吸収スペクトルを測定した。なお試料容器内を液化塩化水素で完全に満たさないのは、温度上昇に伴なう圧力の上昇により、液化塩化水素が試料容器から噴き出すことを抑えるためである。今回この液化塩化水素の水分濃度を本発明方法で定量し、この方法の正当性を確認することとした。
【００２３】
図５に水の吸収スペクトルを示すが、このように水のスペクトルには１４００ｎｍ、１９００ｎｍ、２７００ｎｍに特性吸収ピークがあらわれる。一方図６に水分濃度０ｐｐｍ（露点法により測定）無水塩化水素の吸収スペクトルを示すが、このように塩化水素のスペクトルには１２１０ｎｍ、１７５０ｎｍ、１７８０ｎｍ、２７００ｎｍ以降に特性吸収ピークがあらわれる。
【００２４】
従って図４の吸収スペクトルと図６の吸収スペクトルとの差を求めると、図４の吸収スペクトルから塩化水素に起因する吸収ピークを除いて水に起因する吸収ピークのみを取り出すことができる。図７はこのようにして求めた測定対象である液化塩化水素中の水の吸光度である。そしてこの吸光度と、図８に示す対照試料である水分濃度既知の３０ppm w/w の四塩化炭素の吸光度とを比較することにより、測定対象である液化塩化水素中の水分濃度を定量する。なお四塩化炭素中の水分濃度はカールフィッシャー法により定量した。
【００２５】
ここで対照試料として四塩化炭素を使用したのは、水が有するＯＨ基がなく容易に入手できる有機溶剤であると共に、対照波長領域に吸収を持たないためであり、対照試料としてはこれ以外にｎ−ヘキサン等も使用することができる。
【００２６】
比較は、各特性波長における吸収ピークの大きさに基づいて行なわれ、この吸収ピークの大きさは、各吸光度の測定範囲を合わせ図８に示すように、ピークの頂点ＰからＸ軸垂線を降ろして、ピークの前後の点Ａ、Ｂを結ぶ線との交点Ｑを求め、線分ＰＱの長さにより求められる。この方法により求めた測定試料の１４００ｎｍ、１９００ｎｍにおける吸収ピークの大きさは夫々１５．０mm、４８．２mmであり、一方対照試料の吸収ピークの大きさは夫々２３、９mm、７１．０mmである。そして例えば１４００ｎｍにおける吸収ピークにより、対照試料に基づいて測定試料中の水分濃度を算出すると、
１５．０mm／２３．９mm×３０ppm w/w ＝１８．８ppm w/w となり、また同様に１９００ｎｍにおける吸収ピークにより、水分濃度を算出すると、
４８．２mm／７１．０mm×３０ppm w/w ＝２０．４ppm w/w となる。
【００２７】
これらの算出値は、多少誤差はあるものの、露点法で測定した水分濃度１８．７ppm w/w とほぼ一致しており、このことから本発明方法により塩化水素ガス中の水分濃度が定量できることが確認された。なお誤差は、吸収ピ−クの大きさの測定を行った際に生じたものと考えられる。また上述の塩化水素ガス中の水分濃度の定量では、２７００付近の吸収ピークは、定量に使用していないが、これは、塩化水素ガス自体にも２７００mm付近に吸収ピークがあるため、この塩化水素ガス自体の吸収ピークに水の吸収ピークが隠れてしまい、水の吸収ピークのみを取り出すことが困難であるからである。従って２７００mm付近の吸収ピークに基づいて塩化水素ガス中の水分濃度を定量することは不適切であると考えられる。但し、水の吸収スペクトルでは、１４００ｎｍ、１９００ｎｍに比べて２７００ｎｍ付近の吸収ピークは大きいので、塩化水素以外であって水分濃度が微量である試料ではこの２７００ｎｍ付近のピークに基づいて水分量の定量を行ってもよい。
【００２８】
図９は、液化塩化水素中の水の吸収スペクトルを吸光度の最大値を０．０５０として再度測定したものである。即ちこの吸収スペクトルにおける吸収ピークは、塩化水素中の水分量が０．３８ppm v/v である場合に得られるピークであり、このように吸光度の最大値を小さくすれば、正確にピークの大きさを測定でき、これにより確実に水分量が定量できると考えられる。実際に図６に示す、露点法により水分濃度が０ppm w/w と定量された塩化水素について吸光度を０〜０．０２５の範囲で再度測定すると、図１０に示すように、１４００ｎｍ付近に新たな吸収ピークがあらわれる。従ってこのピークに基づいて露点法では定量不可能な微量の水分濃度が定量できると考えられる。そして実際にこのピークに基づいて、対照試料として水分濃度、３８ppm v/v の塩化水素を用いて上述の方法により水分濃度を定量したところ、対照試料のピーク大きさ（図中、点線であらわしたピーク）は６３．０mmであり、測定試料のピーク大きさは２mmであるので、測定試料中の水分濃度は、
２mm／６３mm×３８ppm v/v ＝１．２ppm v/v
となる。この水分濃度は露点法による測定下限界付近の濃度であるが、本発明方法によれば、さらに精度よく、例えば露点法では測定不可能なより微量の水分濃度の定量を行うことができる。
【００２９】
このように本発明のガス中の水分の定量方法では、試料を液化し、この試料の水の特性吸収波長である１４００ｎｍ、１９００ｎｍ、２７００ｎｍ付近の吸光度を測定して、この吸光度に基づいて測定試料中の水分量を液体の状態で定量するのでガス状態で定量する場合に比較して測定試料中における単位体積当たりの水分のモル数が格段に多く、吸光度の測定感度も格段に高くなる。このため、水分の定量を精度よく行なうことができ、また試料中の水分量が微量であっても、吸収スペクトル中に吸収ピークがあらわれるので例えば露点法では測定不可能な例えば１ppm v/v 以下の微量水分を定量することも可能となる。
【００３０】
また本発明の試料容器は、例えば５０ａｔｍ程度の耐圧を確保できるものが望ましく、このような試料容器を用いれば例えば温度２５℃以下であれば圧縮液化により液化した液体試料の吸光度を測定することができる。またバルブを設けたので測定試料を試料容器内に封入して試料容器内を密閉した状態で試料容器を持ち運ぶことができ、これにより塩化水素ガスの液化工程と水分の定量工程とを分離して水分の定量工程をガスの製造場所から離れたところで行うことができるので、吸光度の測定装置等の機器類と腐食性ガスとの接触が抑えられて、好環境の下で水分の定量を行なうことができる。さらに液化ガスの供給管と排出管という２本の管を設けたので、試料容器内に液化塩化水素を連続的に供給すると、試料容器に入りきれない余剰の液化塩化水素は排出管を介して試料容器外へ流出し、これにより液化塩化水素は試料容器内を通流するため、このようにして液化塩化水素を採取すると、試料容器内に滞留、蓄積する不純物が塩化水素と共に試料容器外へ流出し、測定試料中の水分をより正確に定量することができる。
【００３１】
さらにまた圧縮液化することにより常温にて測定試料を液化することができるため、測定試料を冷却して液化する場合のように、吸光度測定装置が超低温下に晒されて劣化するおそれがないと共に、常温にて測定できるので吸光度測定のための装置構成が簡易化され、測定も容易に行なうことができる。また常温での吸光度測定の際には、試料容器に霜が付着して測定誤差が生じるおそれもない。
【００３２】
以上において本発明のガス中の水分の定量方法は塩化水素ガス以外のガス例えば塩素ガスに適用してもよいし、また圧縮液化により液化した試料のみならず冷却液化により液化試料に対して適用してもよい。また水の特性吸収波長の３つのピーク全てについて水分の定量を行ってもよいし、１つあるいは２つのピークを選択して定量してもよい。さらに本発明の試料容器に液化試料を供給し、排出するための管は両者を共通して行なうものであってもよい。
【００３３】
【発明の効果】
本発明によれば、塩化水素ガス及び／又は塩素ガスを液化して得た液化ガス試料の、水の特性吸収波長である１４００ｎｍ付近、１９００ｎｍ付近、２７００ｎｍ付近の少くとも１つの吸光度を測定し、この吸光度に基づいて水分を定量しているので、ガス中に不純物として含まれる微量の水分の濃度を高感度でかつ高い精度で定量することができる。また本発明の試料容器によれば、圧縮液化により液化した試料の吸光度の測定が可能となり、また窓部として近赤外線透過性の無水石英を用いているので、微量の水分の濃度を高い精度で定量できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  吸光度の測定装置の概略図である。
【図２】  試料容器の構造を示す断面図と蓋部の正面図である。
【図３】  試料容器に液化試料を採取する際の説明図である。
【図４】  水分濃度３８ppm v/v の塩化水素の吸収スペクトルである。
【図５】  水の吸収スペクトルである。
【図６】  無水塩化水素の吸収スペクトルである。
【図７】  水分濃度３８ppm v/v の塩化水素中の水の吸収スペクトルである。
【図８】  水分濃度３０ppm w/w の四塩化炭素の吸収スペクトルである。
【図９】  吸光度０〜０．０５０の範囲における水分濃度３８ppm v/v の塩化水素中の水の吸収スペクトルである。
【図１０】  吸光度０〜０．０２５の範囲における無水塩化水素の吸収スペクトルである。
【符号の説明】
１          吸光度の測定装置
２          試料容器
２１、２４  容器本体
２７        筒状容器
２９        フランジ体
３          窓板
３１、３２  リング体
４１、４３  蓋部
５１        供給管
５２        排出管
６１、６２  バルブ
【図１】
0003889817.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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