(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバ(11)内に設けられシリコン単結晶(24)を引上げるためのシリコン融液(12)が貯留される石英るつぼ(13)と、前記石英るつぼ(13)の外周面及び外底面を包囲して前記石英るつぼ(13)を支持するグラファイトサセプタ(14)と、前記サセプタ(14)の外周面を包囲し前記シリコン融液(12)を加熱するヒータ(18)とを備えたシリコン単結晶の引上げ装置において、
前記サセプタ(14)の底部に前記サセプタ(14)中心を対称にして複数の孔(31)が形成され、前記複数の孔(31)を充填するように複数のスペーサ(32)が設けられ、前記複数のスペーサ(32)を前記孔(31)からそれぞれ同一高さに突出させかつ前記孔(31)に没入させるスペーサ昇降手段(33)が設けられたことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ装置。
【請求項２】
複数の孔(31)がそれぞれ同形同大であって、前記孔(31)の数が３〜１２である請求項１記載の引上げ装置。
【請求項３】
孔(31)の数が３〜１２あって、孔(31)及びスペーサ(32)がそれぞれ上から視たときに扇の形状を有し、前記複数のスペーサ(32)が前記孔(31)から突出したときに合体してドーナツの形状を有する請求項２記載の引上げ装置。
【請求項４】
石英るつぼ(13)の内底面の直径をＤ、複数のスペーサ(32)の上面の総面積をｓ、前記複数のスペーサ(32)の突出高さをｈとするとき、次の式（６）及び式（７）を同時に満たす請求項３記載の引上げ装置。
｛ (Ｄ／２)2π｝／１２ ≦ ｓ ≦ ｛ (Ｄ／２)2π｝／１．５…… （６）
Ｄ／１００ ≦ ｈ ≦ Ｄ／５                      ………… （７）
【請求項５】
請求項１ないし４いずれか記載の引上げ装置を用いてシリコン単結晶を引上げる方法であって、石英るつぼが前記シリコン単結晶引上げ長さに応じてスペーサ昇降手段により複数のスペーサを複数の孔から突出させ、前記シリコン単結晶の引上げ後に前記複数のスペーサを前記複数の孔に没入させるシリコン単結晶の引上げ方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）によりシリコン単結晶を引上げる装置及びその引上げ方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン単結晶を育成する方法の一つとしてＣＺ法が用いられている。このＣＺ法は、先ず、多結晶シリコン原料を石英るつぼ内でシリコンの融点以上に加熱融解してシリコン融液とする。次いでこの石英るつぼに貯えられたシリコン融液に種結晶を浸す。種結晶が浸されその一部を融解した後に引上げを開始する。引上げ中、最初にネックと呼ばれる細い結晶部がインゴットへの転位成長を除くために育成される。次いでインゴットはネックから成長しその結晶径が徐々に増大する。最初にコーン部、続いて肩部が形成された後、一定の直径を有する直胴部が形成される。上記ステップを経ることにより円柱状のシリコン単結晶が育成される。
【０００３】
ＣＺ法における結晶成長の間、石英るつぼの内壁部はシリコン融液に接し、そして次の式（１）に示す反応の結果、徐々に溶解する。
【０００４】
ＳｉＯ2 ＋ Ｓｉ → ２ＳｉＯ                           ………… （１）
図１２に示すように、シリコン融液１に混入したＳｉＯの大半は、シリコン融液１の自由表面１ａからＳｉＯガスとして蒸発するが、一部が固液界面１ｂからシリコン単結晶３に取り込まれ不純物酸素の源となる。シリコン単結晶３の引上げ初期段階では、シリコン融液１と石英るつぼ２内壁部が接触する面積が比較的広いため、シリコン融液１に溶解する酸素濃度は非常に高い。しかし、結晶成長が進んで、シリコン単結晶３が図１３に示すように形成されるとシリコン融液１の液面１ａは下がり、シリコン融液１と石英るつぼ２内壁部の接触面積は引上げ初期段階と比べて小さくなる。融液とるつぼの接触面積の減少は石英るつぼ２からシリコン融液１に溶解する酸素量を減少させる。従って、十分に成長したシリコン単結晶３は、その軸方向で不均一な酸素分布を示す。より詳しくは酸素濃度は、その測定が結晶のシード端部、結晶の中央部、又は結晶のテール端部でなされるかによって、変化する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
一方、シリコン融液に高濃度のＡｓ、ＰやＳｂ等の元素をドープして得られるＮ型シリコン単結晶は、パワーディスクリート市場（power discrete market）で用いられるエピタキシャルウェーハ（以下、エピウェーハという。）の出発原料として好都合であり、その生産量は増加傾向にある。良好なエピウェーハ基板に求められる本質的な２つの特性はそのバルクの抵抗率とその内部ゲッタリング能力である。ウェーハの内部ゲッタリング能力はこの結晶内部に増大した固有の酸素濃度に密接に関係している。Ｎ型シリコン単結晶のバルクの抵抗率とこうしたＮ型シリコン単結晶の酸素濃度との間には直接の相関関係があることが知られている。特定の結晶の抵抗率が低くなればなるほど、結晶構造に自然に取り入れられる酸素濃度は低くなる。この挙動の理由の一部は、ＡｓやＳｂのような元素が酸素化合物を形成しながら容易に融液表面から蒸発して融液中の酸素濃度を減少させることにある。例えば、融液中のＳｂは酸素と結合して酸素の溶解度を高め、一方で、Ｓｂ単体やＳｂ2Ｏ等の形で蒸発する。その結果、Ｓｂが高濃度で含まれると、溶液中では酸素濃度が減少し、Ｓｂを高度にドープした結晶中に高度に酸素を取り込むことが難しくなる。このように、低抵抗率と高酸素濃度を同時に満たすＮ型シリコン単結晶を得ることが困難であった。
【０００６】
本発明の目的は、高度にドープされたＮ型低抵抗率のシリコン単結晶を所望の酸素濃度に制御しながら製造し得るシリコン単結晶の引上げ装置及びその引上げ方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、結晶のシード端部では自然に生じる酸素濃度を維持しながら、成長した結晶の直胴部とテール端部での酸素濃度の低下を抑制し得るシリコン単結晶の引上げ装置及びその引上げ方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１に係る発明は、図６及び図８に示すように、シリコン単結晶の引上げ装置であって、チャンバ１１内に設けられシリコン単結晶２４を引上げるためのシリコン融液１２が貯留される石英るつぼ１３と、石英るつぼ１３の外周面及び外底面を包囲して石英るつぼ１３を支持するグラファイトサセプタ１４と、サセプタ１４の外周面を包囲しシリコン融液１２を加熱するヒータ１８とを備える。その特徴ある構成は、サセプタ１４の底部にサセプタ１４中心を対称にして複数の孔３１が形成され、複数の孔３１を充填するように複数のスペーサ３２が設けられ、複数のスペーサ３２を孔３１からそれぞれ同一高さに突出させかつ孔３１に没入させるスペーサ昇降手段３３が設けられたところにある。
【００１０】
請求項１に係る発明では、石英るつぼ１３がシリコン単結晶２４の引上げ中に軟化するという石英るつぼの固有の特性を利用する。ヒータ１８の加熱により石英の軟化温度に達すると石英るつぼ１３は軟化する。図７及び図９に示すように、シリコン単結晶２４の引上げ長に応じて石英るつぼ１３の底部を押し上げることにより、石英るつぼ１３の底部は変形されて上げ底となる。この変形により、石英るつぼ１３の内底部の表面積が増加するため、シリコン融液１２と石英るつぼ１３の内底部との接触面積が増加する。また、底部が上げ底となった石英るつぼ１３に貯えられたシリコン融液１２の液面は上昇する。この液面上昇によってシリコン単結晶２４の引上げ中のシリコン融液１２の液面低下率をシリコン単結晶２４の引上げ長に応じて制御することができる。融液とるつぼの界面が増加することに加えて、融液のフローパターンの変動がるつぼ底部形状の変化により起こる。この形状変化は、るつぼ内底部表面の上昇を取り入れ調整することで、また複数のスペーサの数や種々の異なった形状を選択することで制御し得る。
【００１１】
【発明の実施の形態】
次に本発明の第１の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
図４に示すように、シリコン単結晶引上げ装置１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯える石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３はグラファイトサセプタ１４により外周面及び外底面を包囲されて支持される。サセプタ１４は支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動手段１７は図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３が所定の方向に回転し、かつ上下方向に移動できるようになっている。サセプタ１４の外周面はヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は石英るつぼ１３に充填された高純度の多結晶シリコン原料を加熱融解してシリコン融液１２にする。
【００１２】
またチャンバ１１の上端の円筒状のケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２はケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端には種結晶２６が取付けられる。シリコン単結晶２４の外周面と保温筒１９の内周面との間にはシリコン単結晶２４を包囲する円筒状の熱遮断部材２７が設けられる。この熱遮断部材２７はコーン部２７ａとフランジ部２７ｂからなり、このフランジ部２７ｂを保温筒１９に取付けることにより熱遮蔽部材２７が固定される。
【００１３】
この第１の実施の形態の特徴ある構成は、図１に示すように、石英るつぼ１３の底部とサセプタ１４の底部の間に石英るつぼ１３の底面積より小さな上面積を有しかつシリコン融点より高い融点を有するスペーサ２８が配置されたところにある。このスペーサ２８により石英るつぼ１３の底部とサセプタ１４の底部の間に空間２９が形成される。スペーサ２８の上面積が石英るつぼ１３の底面積より同等又は大きいと、石英るつぼ１３底部とサセプタ１４底部の間に空間２９が形成されず、石英るつぼ１３が軟化してもその底部は変形しない。スペーサ２８の融点がシリコン融点より低い融点であると、スペーサ２８が石英るつぼ１３の軟化より先に融解してしまうため、本発明の効果が得られない。この実施の形態では、スペーサ２８は単一であって、サセプタ１４と同一のグラファイト製である。またスペーサ２８は円柱状を有しかつサセプタ１４と同心にサセプタ１４の内底面に固定される。図示しないが、スペーサは中実なキャップ、リング又は他のいかなる対称の形状をしても良く、またスペーサを固定しなくても良い。
【００１４】
スペーサ２８の形状は、引上げられるシリコン単結晶２４の大きさ、単結晶２４に含まれる酸素濃度の必要量に応じてそれぞれ選択される。サセプタ１４と同心にサセプタ１４の内底面に固定されたスペーサ２８は、石英るつぼ１３の底部を石英るつぼ１３中心を中心として偏りなく変形させるため、石英るつぼ１３に貯えられたシリコン融液１２の対流を不均一にしない。また石英るつぼ１３の厚さは材質であるＳｉＯ2の変形速度を考慮して決められる。
【００１５】
図１及び図５に示すように、好ましくは石英るつぼ１３の内底面の直径をＤ、スペーサ２８の直径をｄ、スペーサ２８の高さをｈとするとき、次の式（２）及び式（３）を同時に満たすように構成される。
【００１６】
Ｄ／１２ ≦ ｄ ≦ Ｄ／１．５                   ………… （２）
Ｄ／１００ ≦ ｈ ≦ Ｄ／１０                   ………… （３）
好ましくは次の式（４）及び式（５）を同時に満たす条件である。
【００１７】
Ｄ／８ ≦ ｄ ≦ Ｄ／２                         ………… （４）
Ｄ／５０ ≦ ｈ ≦ Ｄ／２０                     ………… （５）
式（２）及び式（３）を同時に満たすことにより、次のことが可能になる。第１にシリコン単結晶２４の引上げとともにシリコン融液１２の液面が低下する割合が従来の直胴部を形成するときに比べて小さくなり、石英るつぼ１３内壁部からシリコン融液１２へと溶込む酸素量を大幅に減少させることなく、シリコン融液１２中の酸素濃度を維持することができる。第２にこうしたスペーサのない従来の装置と比べて、単結晶２４の引上げ中にシリコン融液と接触する有効なるつぼ表面積を増加させ、これにより結晶の引上げの結果として生じるであろうシリコン融液１２に溶込む酸素濃度の急激な低下を避けることができる。また第３にこうしたスペーサのない従来の装置と比べて、単結晶２４の引上げ中にシリコン融液と接触するるつぼ底部面が凸状面を形成するようにスペーサで変形することによって影響を受ける面における石英るつぼ面が溶解する割合を変えることができる。スペーサ２８の直径ｄ及び高さｈがそれぞれ下限値未満であると、石英るつぼ１３の変形によるシリコン融液１２の酸素濃度の低下を抑制できない。またスペーサ２８の直径ｄが上限値を越えると石英るつぼ１３の変形量は僅かであるため、シリコン融液１２の酸素濃度の低下を殆ど抑制できない。スペーサ２８の高さｈが上限値を越えると、石英るつぼ１３の底部が極度に変形し、石英るつぼが破損してしまうおそれがある。
【００１８】
このような構成の引上げ装置を用いたシリコン単結晶の引上げ方法について説明する。
先ず高純度の多結晶シリコン原料を石英るつぼ１３に充填し、ヒータ１８でシリコンの融点以上に加熱融解してシリコン融液１２にする。次いで石英るつぼ１３に貯えられたシリコン融液１２に種結晶２６を浸し、種結晶２６そのものを融解した後に、ワイヤケーブル２３を回転させながら引上げることにより円柱状のシリコン単結晶２４を育成する。このとき石英るつぼ１３はワイヤケーブル２３の回転と逆の回転をさせる。融液が形成されるとき及び単結晶２４の直胴部が形成されるときに、ヒータ１８の加熱により石英るつぼ１３は軟化温度に達してゆっくりと軟化し、石英るつぼ１３の底部は空間２９を無くすようにゆっくりと変形する。変形した石英るつぼ１３の底部は、スペーサ２８によって上げ底となるため、石英るつぼ１３の内底部の表面積が増加する。この表面積の増加によって、シリコン融液１２と石英るつぼ１３の内底部との接触面積が増加する。また、上げ底によってシリコン融液１２の液面が上昇する。この液面上昇によって、シリコン単結晶２４の引上げ中のシリコン融液１２の液面の低下率は、従来の直胴部を形成する時に比べて小さくなる。従って、シリコン融液１２の酸素濃度の低下を抑制する効果が得られる。このシリコン融液１２より形成したシリコン単結晶２４は、従来の方法の課題であったシード端部、直胴部及びテール端部それぞれの位置によって含まれる酸素濃度の不均一な分布を解消することができる。
【００１９】
図１０に示すように、石英るつぼ１３の変形前は従来の方法とほぼ同様の割合で接触面積が低下する（領域Ｉ）。引上げ初期段階では、シリコン融液１２と石英るつぼ１３の内壁部が接触する面積は比較的広いため、シリコン融液１２に含まれる酸素濃度は十分に高い。また石英るつぼ１３は十分未だ変形していないので、シリコン融液１２は自然に生じる酸素濃度を維持する。
融液が形成される段階及び直胴部が形成される段階では、軟化温度に達した石英るつぼ１３が変形し始め、図２に示すように、石英るつぼ１３の底部は空間２９を無くすようにゆっくりと変形する。石英るつぼ１３の底部が変形し始めると、石英るつぼ１３の内底部の表面積が徐々に増大し、上げ底になるに従ってシリコン融液１２の液面が上昇するため、液面の低下率を小さくできる。その結果、単結晶２４の引上げによるシリコン融液１２と石英るつぼ１３の内壁部との接触面積の低下割合が緩められる（領域II）。変形した面におけるるつぼの徐々に上昇した凸状に更に関連して、融液のフローパターン及び変形したるつぼ面からの酸素の溶込み割合が変化する。融液とるつぼ壁との接触面積が増加することから、また変形した面で融液に溶込む酸素の割合が増加することから、酸素の増加が変形と同じペースで進行する。
【００２０】
図３に示すように、石英るつぼ１３の底部が変形を終えると、変形に伴う石英るつぼ１３の内底部の表面積の増大と液面の上昇もそれぞれ終了するため、接触面積が低下する割合は従来の引上げによる低下割合とほぼ同じになるが、領域IIにおいて接触面積の低下割合を緩やかとしたため、従来の引上げ装置を用いた接触面積に比べて広い接触面積が得られる（領域III）。石英るつぼ１３の変形により、るつぼ壁部からの酸素の溶込みが促進されるとともに、シリコン融液１２とシリコン単結晶２４の固液界面に溶け込む高酸素の融液対流に影響を与え、シリコン融液１２の液面を上昇させるため、ＡｓやＳｂでドープされたシリコン融液１２の酸素濃度の低下も抑制することができる。
なお、図１０中の領域Ｉは石英るつぼ１３が軟化して変形する前の接触面積を、領域IIは石英るつぼ１３底部が変形している最中における接触面積を、領域IIIは石英るつぼ１３底部が変形し終えた後の接触面積をそれぞれ示す。
【００２１】
このようにスペーサ２８が配置された引上げ装置１０は、引上げ初期段階では自然に生じる酸素濃度を維持しながら、直胴部とテール端部形成段階での酸素濃度の低下を一定の割合で抑制でき、特に高度にドープされたＮ++型シリコン単結晶材料のシリコン融液中の酸素濃度を高める必要性が大きいとき、即ちシリコン単結晶の直胴部やテール端部を形成するときに石英るつぼ１３の変形による効果が得られる。
【００２２】
次に本発明の第２の実施の形態を図６〜図９に基づいて説明する。図６〜図９において、図１〜図５と同一の構成要素には同一の符号が付されている。
この第２の実施の形態の特徴ある構成は、図６及び図８に示すように、サセプタ１４の底部にサセプタ１４中心を対称にして４つの孔３１が形成され、４つの孔３１を充填するように４つのスペーサ３２が設けられ、これらのスペーサ３２を孔３１からそれぞれ同一高さに突出させかつ孔３１に没入させるスペーサ昇降手段３３が設けられたところにある。この実施の形態では、４つの孔３１及びスペーサ３２はそれぞれ上から視たときに扇形をなし、その大きさはそれぞれ同一である。
【００２３】
図示しないが、孔及びスペーサの数は４つに限らず、２つ、３つ、５つ又は６つでも良い。好ましい孔及びスペーサの数は３〜１２である。また複数の孔及びスペーサはそれぞれ同形同大であれば、上から視たときに扇形に限らず、円形や３角形でも良い。複数の孔がそれぞれ異形異大であると、スペーサにより押し上げられた石英るつぼの底部の形状が非対称となるため、石英るつぼに貯えられたシリコン融液の対流が乱流となる。
【００２４】
図８及び図９に示すように、４つのスペーサ３２は、それぞれ所定の間隔を有し、かつスペーサの厚みはるつぼ底部の中心に向かって小さくなるように形成される。４つのスペーサ３２は孔３１から突出したときに合体してドーナツの形状となる。この結果、スペーサ３２に押し上げられた石英るつぼ１３の底部は穏やかな傾斜を有する上げ底となる。
【００２５】
図６に示すように、スペーサ昇降手段３３は、直動カム３４と、従動体３６と、レバー３７と、固定アーム３８と、転子４２とを有する。支軸１６は中空に形成され、その内部には直動カム３４が軸方向に上下動可能に設けられる。支軸１６には４つの窓孔１６ａが形成される。また窓孔１６ａの上方の支軸１６の外面には支軸１６に垂直に４つの固定アーム３８が設けられる。固定アーム３８の先端にはレバー３７が回転可能に取付けられる。レバー３７の上端はピン３９を介してスペーサ３２の底部に取付けられる。またレバー３７の下端はピン４１を介して従動体３６の基端が取付けられる。従動体３６の先端には直動カム３４のカム面を転動する転子４２が設けられる。
【００２６】
図７及び図９に示すように、好ましくは石英るつぼ１３の内底面の直径をＤ、複数のスペーサ３２の上面の総面積をｓ、複数のスペーサ３２の突出高さをｈとするとき、次の式（６）及び式（７）を同時に満たすようなスペーサの面積、突出高さとする。この実施の形態では図９に示すように、４つのスペーサ３２の上面の面積をそれぞれｓ1、ｓ2、ｓ3及びｓ4としている。
【００２７】
｛ (Ｄ／２)2π｝／１２ ≦ ｓ ≦ ｛ (Ｄ／２)2π｝／１．５ … （６）
Ｄ／１００ ≦ ｈ ≦ Ｄ／５                     ………… （７）
好ましくは次の式（８）及び式（９）を同時に満たす条件である。
【００２８】
｛ (Ｄ／２)2π｝／８ ≦ ｓ ≦ ｛ (Ｄ／２)2π｝／２ ………… （８）
Ｄ／５０ ≦ ｈ ≦ Ｄ／１０                     ………… （９）
式（６）及び式（７）を同時に満たすことにより、シリコン単結晶２４の引上げとともにシリコン融液１２の液面が低下する割合は従来の直胴部を形成するときに比べて小さくなり、石英るつぼ１３の内壁部からシリコン融液１２へと溶込む酸素量を大幅に減少させることなく、シリコン融液１２中の酸素濃度を維持することができる。所望の高い酸素量を維持する融液に帰着する付加的な効果は、るつぼの変形によって融液中により多くの酸素を導入し易い凸状るつぼ面が形成される事実に基づく。これはこの面における酸素の溶込みが高い割合であること、及び高濃度に酸素を含む融液が結晶成長界面に向くように、るつぼ形状の変化によって、融液の流れが再び向けられることによる。スペーサ３２の総面積ｓ及び突出高さｈがそれぞれ下限値未満であると、石英るつぼ１３の変形によるシリコン融液１２の酸素濃度の低下を抑制できない。スペーサ３２の総面積ｓが上限値を越えると、サセプタ１４に必要な強度が得られず、石英るつぼ１３を支持する機能が失われるおそれがある。またスペーサ３２の総面積ｓが上限値を越えると、石英るつぼ１３の変形量は僅かであるため、シリコン融液１２の酸素濃度の低下を殆ど抑制できない。スペーサ３２の突出高さｈが上限値を越えると、石英るつぼ１３の底部が極度に変形し、石英るつぼが破損してしまうおそれがある。
【００２９】
このような構成の引上げ装置を用いたシリコン単結晶引上げ方法について説明する。
先ず高純度の多結晶シリコン原料を石英るつぼ１３に充填し、ヒータ１８でシリコンの融点以上に加熱融解してシリコン融液１２にする。次いで石英るつぼ１３に貯えられたシリコン融液１２に種結晶２６を浸し、種結晶２６そのものを融解した後に、ワイヤケーブル２３を回転させながら引上げることにより円柱状のシリコン単結晶２４を育成する。このとき石英るつぼ１３はワイヤケーブル２３の回転と逆の回転をさせる。この単結晶２４の直胴部形成中において、ヒータ１８の加熱により石英るつぼ１３は軟化温度に達して軟化する。
【００３０】
引上げによるシリコン融液１２の液面の低下率を制御するために、この実施の形態ではシリコン単結晶の引上げ長に応じて、スペーサ昇降手段３３の直動カム３４を引下げ、４つのスペーサ３２を４つの孔３１よりそれぞれ同一高さに突出させる。即ち、図７に示すように、直動カム３４を軸方向に引下げることにより、４つの転子４２を転動させる。この転子４２の転動により４つの従動体３６は支軸１６の外側に向かってそれぞれ窓孔１６ａから突き出す。従動体３６に接続されたレバー３７は、固定アーム３８を軸として支軸１６中心に向かって駆動し、４つのスペーサ３２は孔３１よりそれぞれ同一高さに突出する。この４つのスペーサ３２が石英るつぼ１３の底部を押し上げて変形させる。
【００３１】
石英るつぼ１３が変形し始めると、石英るつぼ１３底部の形状は、突出した４つのスペーサ３２によって上げ底となるため、石英るつぼ１３の内底部の表面積が増加する。この表面積の増加によって、シリコン融液１２と石英るつぼ１３の内底部との接触面積が増加する。るつぼ面の形状の変化に起因してこの変形したるつぼ面から高度に酸素が溶込み、高濃度に酸素を含む融液の流れが再び向けられる。また、上げ底になることによってシリコン融液１２の液面が上昇する。この液面上昇によって、シリコン単結晶２４の引上げ中のシリコン融液１２の液面の低下率は、従来の直胴部を形成する時に比べて小さくなる。従って、シリコン融液１２の酸素濃度の低下を抑制する効果が得られる。このシリコン融液１２より形成したシリコン単結晶２４は、従来の方法の課題であったシード端部、直胴部及びテール端部それぞれの位置によって含まれる酸素濃度の不均一な分布を解消することができる。シリコン単結晶２４の引上げ後は、直動カム３４を押上げ、前述したスペーサ３２の突出動作と逆の動作をすることにより、スペーサ３２を孔３１に没入させる。
【００３２】
図１１に示すように、石英るつぼ１３の変形前は従来の方法とほぼ同様の割合で接触面積が低下する（領域IV）。引上げ初期段階では、シリコン融液１２と石英るつぼ１３の内壁部が接触する面積は比較的広いため、シリコン融液１２に含まれる酸素濃度は十分に高い。また石英るつぼ１３は変形機構によって変形していないため、シリコン融液１２は自然に生じる酸素濃度を維持する。
【００３３】
直胴部の形成段階では、石英るつぼ１３が軟化温度に達し軟化する。この実施の形態では石英るつぼ１３が完全に軟化した後でも、接触面積がまだ十分に広く酸素濃度の低下が顕著でないときには、スペーサ昇降手段３３によりスペーサ３２を突出させない。この接触面積の多寡は、シリコン単結晶の引上げ長に依存するため、接触面積が所定値を下回り始めるとき、即ちシリコン単結晶が所定の引上げ長になり始めたときにスペーサ３２を突出させ、図１１に示すように、軟化した石英るつぼ１３の底部を押し上げてゆっくりと変形させる。この変形により、石英るつぼ１３の内底部の表面積が徐々に増大し、るつぼ１３の底部が上げ底になるに従って、シリコン融液１２の液面が上昇する。液面の低下率を小さくできるので、単結晶２４の引上げによるシリコン融液１２と石英るつぼ１３の内壁部との接触面積の低下割合も緩められる（領域Ｖ）。スペーサ３２の突出を停止させると、石英るつぼ１３の底部の変形も終えるため、この変形に伴うるつぼ１３の内底部の表面積の増大と液面の上昇もそれぞれ終了する。石英るつぼ１３の変形により、シリコン融液１２とシリコン単結晶２４の固液界面に溶け込む高酸素の融液対流に影響を与え、シリコン融液１２の液面の低下率を小さくするため、ＡｓやＳｂでドープされたシリコン融液１２の酸素濃度の低下を抑制することができる。なお、図１１中の領域IVは石英るつぼ１３が軟化して変形する前の接触面積を、領域Ｖは石英るつぼ１３底部を変形させている最中における接触面積をそれぞれ示す。
【００３４】
この引上げ装置１０では、スペーサ昇降手段３３によりスペーサ３２の突出や没入が可能となったため、シリコン単結晶の引上げ長に応じて石英るつぼ１３を変形させることができる。上述した第１の実施の形態と比べて石英るつぼ１３の変形がシリコン融液１２の酸素濃度の低下割合と一致しないときに用いられ、この装置を用いることによりシリコン単結晶２４の引上げ中のシリコン融液１２の液面低下率をシリコン単結晶２４の引上げ長に応じて制御し、シリコン単結晶２４中の酸素濃度を均一にできる。
【００３５】
【発明の効果】
本発明によれば、軟化した石英るつぼの底部を上げ底とすることにより、第１に石英るつぼの内底部の表面積を増加させてシリコン融液と石英るつぼの内底部との接触面積を増加させることができ、第２に石英るつぼに貯留されたシリコン融液の液面を上昇させてシリコン融液と石英るつぼの内側壁部との接触面積も増加させるため、引上げによるシリコン融液と石英るつぼの内壁部との接触面積の低下割合を緩やかにできる。また第３にるつぼ底部における内壁形状を上昇し変化させることによって、固液界面に高度に酸素を含む融液の流れが増加するようにシリコン融液中のフローパターンを変えることができる。更に第４に凸状のるつぼ壁面を形成するようにるつぼ面を変形することによってるつぼ壁部のある面から酸素の溶込み割合を増加させることができる。その結果、シリコン融液、特に、高度にドープされたＮ型低抵抗率のシリコン単結晶を引上げるシリコン融液中に溶解する酸素濃度の低下を制御でき、このシリコン融液より得られる高度にドープされたＮ型低抵抗率のシリコン単結晶における酸素濃度を制御できる。石英るつぼがシリコン単結晶の引上げ中に軟化するという固有の特性を利用しているので、結晶のシード端部では自然に生じる酸素濃度を維持しながら、成長した結晶の直胴部とテール端部での酸素濃度の低下を抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明第１の実施の形態の引上げ装置の変形前の石英るつぼを示す断面図。
【図２】石英るつぼが僅かに変形した状態を示す図１に対応する図。
【図３】石英るつぼが完全に変形した状態を示す図１に対応する図。
【図４】本発明第１の実施の形態の引上げ装置を示す概略図。
【図５】石英るつぼの平面図。
【図６】本発明第２の実施の形態の引上げ装置の変形前の石英るつぼを示す断面図。
【図７】スペーサを突出させて石英るつぼを変形させた状態を示す図６に対応する図。
【図８】グラファイトサセプタの平面図。
【図９】スペーサを突出させた図８に対応する図。
【図１０】本発明第１の実施の形態におけるシリコン融液の石英るつぼ内壁部との接触面積とシリコン単結晶引上げ長さの関係を示す図。
【図１１】本発明第２の実施の形態におけるシリコン融液の石英るつぼ内壁部との接触面積とシリコン単結晶引上げ長さの関係を示す図。
【図１２】従来の引上げ装置による石英るつぼ内壁部よりシリコン融液に溶解する酸素の挙動を示す図。
【図１３】シリコン単結晶引上げによりシリコン融液の液面が低下した石英るつぼ内壁部よりシリコン融液に溶解する酸素の挙動を示す図１２に対応する図。
【符号の説明】
１０  シリコン単結晶引上げ装置
１１  チャンバ
１２  シリコン融液
１３  石英るつぼ
１４  サセプタ
１８  ヒータ
２４  シリコン単結晶
２８，３２  スペーサ
３１  孔
３３  スペーサ昇降手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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