(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を探針に対して相対的に２次元的に走査すると共に、試料と探針との間の距離を変化させるスキャナと、探針が先端部に取りつけられたカンチレバーと、カンチレバー先端の変位を検出する変位検出手段と、カンチレバーを発振させる手段とを設け、カンチレバー先端の変位検出手段からの信号に基づいて探針と試料間の距離を制御するようにしたノンコンタクト走査プローブ顕微鏡において、試料と探針との相対的な走査範囲を試料表面の凹凸の影響を受けない程度の小さな範囲あるいは同一位置で、カンチレバーの発振振幅を少なくとも２段階に変化させ、その際の試料表面と探針の振動中心との間の距離の変化から、カンチレバー先端の発振振幅を測定するようにしたノンコンタクト走査プローブ顕微鏡におけるカンチレバーの発振振幅測定方法。
【請求項２】
カンチレバー先端にレーザー光を照射し、カンチレバーによって反射された光の変位を検出するようにした請求項１記載のノンコンタクト走査プローブ顕微鏡におけるカンチレバーの発振振幅測定方法。
【請求項３】
カンチレバーを発振させ、カンチレバー先端の変位検出手段からの信号を周波数変調復調器で直流電圧成分に変換し、この直流成分が一定となるように、カンチレバーと試料間の距離を制御するようにした請求項１または２記載のノンコンタクト走査プローブ顕微鏡におけるカンチレバーの発振振幅測定方法。
【請求項４】
カンチレバーを発振させ、カンチレバー先端の変位検出手段からの信号を発振振幅の二乗平均値に変換し、この変換された信号値が一定となるように、カンチレバーと試料間の距離を制御するようにした請求項１または２記載のノンコンタクト走査プローブ顕微鏡におけるカンチレバーの発振振幅測定方法。
【請求項５】
試料と探針との相対的な走査範囲を試料表面の凹凸の影響を受けない程度の小さな範囲あるいは同一位置で、走査開始時のカンチレバーの発振振幅を第１の値とし、走査開始後の一定時間経過後における第１のタイミングでカンチレバーの発振振幅を第２の値とし、第１のタイミング後の一定時間経過後における第２のタイミングで、カンチレバーの発振振幅を第１の値に戻すようにした請求項１〜４の何れかに記載のノンコンタクト走査プローブ顕微鏡におけるカンチレバーの発振振幅測定方法。
【請求項６】
試料を探針に対して相対的に２次元的に走査すると共に、試料と探針との間の距離を変化させるスキャナと、探針が先端部に取りつけられたカンチレバーと、カンチレバー先端の変位を検出する変位検出手段と、カンチレバーを発振させる手段と、カンチレバー先端の変位検出手段からの信号に基づいて探針と試料間の距離を制御する手段と、カンチレバーの発振振幅を少なくとも２段階に変化させる手段とを設け、異なった発振振幅における試料表面と探針の振動中心との間の距離の変化から、カンチレバー先端の発振振幅を測定するようにしたノンコンタクト走査プローブ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、走査トンネル顕微鏡や原子間力顕微鏡などの走査プローブ顕微鏡に関し、特にカンチレバーを発振させながら試料表面の走査を行うようにしたノンコンタクト走査プローブ顕微鏡におけるカンチレバーの発振振幅測定方法および走査プローブ顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
走査トンネル顕微鏡や原子間力顕微鏡を始めとした走査プローブ顕微鏡では、試料とプローブ（探針）とを相対的に微少距離移動させ、試料の所定の２次元領域を走査するようにしている。この場合、探針が先端に取り付けられたカンチレバーを発振させながら試料表面を走査し、発振の周波数や振幅の変化から、探針と試料間の相互作用を測定するノンコンタクト走査プローブ顕微鏡が開発されている。
【０００３】
図１は、カンチレバーの変位検出に光てこ方式を用いた周波数変調（ＦＭ）検出法によるノンコンタクト走査プローブ顕微鏡を示している。図において、測定試料１に対向してカンチレバー２が配置されている。カンチレバー２の先端の試料１に面した側には探針３が取り付けられている。
【０００４】
カンチレバー２の探針がとりつけられた端部と逆の端部にはピエゾ素子４が取り付けられている。ピエゾ素子４には、発振制御増幅器５から適宜な周波数の電圧が印加される。この結果、ピエゾ素子４への印加電圧に応じてピエゾ素子は伸縮し、それに伴ってカンチレバー２は図中上下方向に撓むことになる。
【０００５】
このカンチレバー２の撓み量は、カンチレバー２の探針３が取りつけられた先端部の上面が鏡面となっており、この鏡面にレーザー光源６からのレーザー光を照射し、鏡面によって反射された光を分割フォトダイオード７によって検出することにより測定される。この分割フォトダイオード７は、レーザー光の入射位置に応じた信号を発生する。すなわち、カンチレバー２が変位すると、分割フォトダイオードに入射するレーザー光のスポット位置がシフトする。このレーザー光のスポット位置のシフトに応じて分割フォトダイオード７の出力が変化し、カンチレバー２の変位を検出することができる。
【０００６】
カンチレバー２が振動すると、それに対応して正弦波が分割フォトダイオード７から出力される。分割フォトダイオード７の出力は、発振制御増幅器５を介してカンチレバー２の根元に接続してあるピエゾ素子４に入力される。このカンチレバーが振動すると、カンチレバー２の共振周波数は選択的に増幅され、カンチレバー２は共振周波数で発振する。
【０００７】
また、分割フォトダイオード７の出力は、周波数変調（ＦＭ）復調器９で共振周波数が直流電圧成分に変換されている。この直流成分が一定となるように、すなわち、共振周波数が一定となるように、カンチレバー２と試料１との間の距離をＺドライバ１０によって制御している。
【０００８】
試料１はスキャナ１１上に取り付けられているが、スキャナ１１は詳細には図示されていないが、ピエゾ素子を用いてスキャナ１１の先端に取りつけられた試料を探針３に対して走査できるように構成されている。すなわち、Ｚドライバ１０からの電圧の値に応じて、スキャナ１１は図中上下方向（縦方向）に伸縮させられる。
【０００９】
また、Ｘ，Ｙドライバ１２からの電圧に応じて、スキャナ１１は湾曲し、紙面の左右方向（Ｘ方向）と、紙面に垂直な方向（Ｙ方向）に２次元的に走査される。このＸ,Ｙドライバ１２からの試料の横方向の２次元走査信号、およびＺドライバ１０からの縦方向の変位信号は、ＣＰＵ１３に供給される。
【００１０】
ＣＰＵ１３は、Ｘ、Ｙドライバ１２の２次元走査信号に同期した陰極線管１４に、Ｚドライバ１０からの試料の縦方向の移動信号を供給する。この結果、陰極線管１４には、試料の２次元方向の走査に応じてＺ方向に移動する試料の軌跡が画像として表示される。
【００１１】
このような構成で、スキャナ１１によって試料１の所望領域を２次元的に走査し、その間、探針３が取りつけられたカンチレバー２を発振させる。この際、試料１の走査に応じて試料１とカンチレバー２（探針）との間の距離が変化すると、試料１と探針３との間の相互作用により、探針３にかかる力が変化し、発振周波数が共振周波数から外れることになる。
【００１２】
この発振を共振周波数で発振するように、すなわち、ＦＭ復調器９からの直流成分が一定となるように、Ｚドライバ１０を制御して、試料１とカンチレバー２の間の距離を一定に維持する。このような作用により、Ｚドライバ１０からスキャナ１１に印加される電圧は、試料のＸ，Ｙ方向の走査に基づく試料１と探針３との間の距離の変化に応じて変化する。この結果、Ｚドライバ１０からスキャナ１１に供給される電圧値を試料１のＸ，Ｙ走査に応じて、陰極線管１４上に画像として表示すると、試料表面の凹凸像を得ることができる。
【００１３】
図２には、カンチレバーの変位検出に光てこ方式を用いたスロープ（Slope）検出法によるノンコンタクト走査プローブ顕微鏡の構成が示されている。図１に示した構成と同一ないしは類似の構成要素には同一番号が付されている。図２において、測定試料１に対向してカンチレバー２が配置されている。カンチレバー２の先端の試料１に面した側には探針３が取り付けられている。
【００１４】
カンチレバー２の探針がとりつけられた端部と逆の端部にはピエゾ素子４が取り付けられている。ピエゾ素子４には、発振器５から適宜な周波数の電圧が印加される。この結果、ピエゾ素子４への印加電圧に応じてピエゾ素子は伸縮し、それに伴ってカンチレバー２は図中上下方向に撓むことになる。
【００１５】
このカンチレバー２の撓み量は、カンチレバー２の探針３が取りつけられた先端部の上面が鏡面となっており、この鏡面にレーザー光源６からのレーザー光を照射し、鏡面によって反射された光を分割フォトダイオード７によって検出することにより測定される。この分割フォトダイオード７は、レーザー光の入射位置に応じた信号を発生する。すなわち、カンチレバー２が変位すると、分割フォトダイオードに入射するレーザー光のスポット位置がシフトする。このレーザー光のスポット位置のシフトに応じて分割フォトダイオード７の出力が変化し、カンチレバー２の変位を検出することができる。
【００１６】
発振器１５からの電圧がカンチレバー２の根元に接続してあるピエゾ素子４に入力されるに応じて、カンチレバー２が振動すると、それに対応して正弦波が分割フォトダイオード７から出力される。分割フォトダイオード７の出力は、ＲＭＳ変換器１６により、発振振幅の二乗平均値（直流電圧成分）に変換される。この出力が一定となるように、すなわち、発振振幅が一定となるように共振周波数が一定となるように、カンチレバー２と試料１との間の距離をＺドライバ１０によって制御している。
【００１７】
試料１はスキャナ１１上に取り付けられているが、スキャナ１１は詳細には図示されていないが、ピエゾ素子を用いてＸ，Ｙ，Ｚ方向に移動できるように構成されている。すなわち、Ｚドライバ１０からの電圧の値に応じて、スキャナ１１は図中上下方向（Ｚ方向）に移動させられる。また、Ｘ、Ｙドライバ１２からの電圧に応じて、スキャナ１１は紙面の左右方向（Ｘ方向）と、紙面に垂直な方向（Ｙ方向）に２次元的に走査される。このＸ，Ｙドライバ１２からの試料の横方向の２次元走査信号、およびＺドライバ１０からの縦方向の変位信号は、ＣＰＵ１３に供給される。
【００１８】
ＣＰＵ１３は、Ｘ，Ｙドライバ１２の２次元走査信号に同期した陰極線管１４に、Ｚドライバ１０からの試料の縦方向の移動信号を供給する。この結果、陰極線管１４には、試料の２次元方向の走査に応じてＺ方向に移動する試料の軌跡が画像として表示される。
【００１９】
このような構成で、スキャナ１１によって試料１の所望領域を２次元的に走査し、その間、探針３が取りつけられたカンチレバー２を発振させる。この際、試料１の走査に応じて試料１とカンチレバー２（探針）との間の距離が変化すると、試料１と探針３との間の相互作用により、探針３にかかる力が変化し、発振振幅が一定値から外れることになる。
【００２０】
この発振振幅が一定となるように、すなわち、ＲＭＳ変換器１６からの出力値が一定となるように、Ｚドライバ１０を制御して、試料１とカンチレバー２の間の距離を一定に維持する。このような作用により、Ｚドライバ１０からスキャナ１１に印加される電圧は、試料のＸ，Ｙ方向の走査に基づく試料１と探針３との間の距離の変化に応じて変化する。この結果、Ｚドライバ１０からスキャナ８に供給される電圧値を試料１のＸ，Ｙ走査に応じて、陰極線管１４上に画像として表示すると、試料表面の凹凸像を得ることができる。
【００２１】
【発明が解決しようとする課題】
図１、図２に示したノンコンタクト走査プローブ顕微鏡は、試料とカンチレバー（探針）とを接触させることなく観察できることから、試料と探針との間の相互作用の解析に用いられている。この解析には、探針と試料間の距離を正確に知る必要があり、そのため、カンチレバーの発振振幅を求めることが必要となる。
【００２２】
カンチレバーを発振させると、分割フォトダイオードの出力は正弦波となる。この正弦波の振幅とカンチレバー（探針）の発振振幅とは比例関係にあるが、直接発振振幅の絶対値に換算することができない。また、カンチレバー（探針）の発振振幅は、カンチレバーの個体差や、レーザー光のアライメント等により一定ではないので、カンチレバーを交換したり、アライメントを調整したときには、発振振幅を求めなおす必要がある。
【００２３】
本発明は、このような点に鑑みてなされたもので、その目的は、カンチレバー（探針）の発信振幅を簡単に求めることができるノンコンタクト走査プローブ顕微鏡におけるカンチレバーの発振振幅測定方法および走査プローブ顕微鏡を実現するにある。
【００２４】
【課題を解決するための手段】
本発明に基づくノンコンタクト走査プローブ顕微鏡におけるカンチレバーの発振振幅測定方法よおび走査プローブ顕微鏡では、試料を探針に対して相対的に２次元的に走査すると共に、試料と探針との間の距離を変化させるスキャナと、探針が先端部に取りつけられたカンチレバーと、カンチレバー先端の変位を検出する変位検出手段と、カンチレバーを発振させる手段とを設け、カンチレバー先端の変位検出手段からの信号に基づいて探針と試料間の距離を制御するようにしたノンコンタクト走査プローブ顕微鏡において、試料と探針との相対的な走査範囲を試料表面の凹凸の影響を受けない程度の小さな範囲あるいは同一位置で、カンチレバーの発振振幅を少なくとも２段階に変化させ、その際の試料表面と探針の振動中心との間の距離の変化から、カンチレバー先端の発振振幅を測定するようにしたことを特徴としている。
【００２５】
すなわち、本発明では、試料と探針との相対的な走査範囲を試料表面の凹凸の影響を受けない程度の小さな範囲あるいは同一位置とした状態で、カンチレバーの発振振幅を変化させ、その変化に応じた凹凸像の高低の変化、すなわち、カンチレバーのＺ方向の移動量から、カンチレバーの発振振幅を簡単に求める。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。図１、図２において、カンチレバー２が発振すると、それに対応して分割フォトダイオード７の出力が発振する。カンチレバー２の発振振幅と分割フォトダイオード７の出力の発振信号の振幅とは比例関係にある。分割フォトダイオードの出力の発振振幅は、オシロスコープ等で直接波形を観察するか、二乗平均法（ＲＭＳ）を電圧として観察することができる。
【００２７】
図３に本発明に基づくカンチレバー発振振幅測定方法の説明図を示す。分割フォトダイオードの出力の発振振幅を図１の構成における発振制御増幅器５、または、図２の構成における発振器１５の出力を調整して、図３（ａ）に示すように、Ｚと設定したときに、カンチレバー２の発振振幅は、図３（ｂ）に示すように、Ｚに比例したＡ＝Ｂ×Ｚ（Ｂは比例係数）となる。
【００２８】
この状態で通常の像観察を行う。このとき、試料１の走査範囲は、試料１の表面の凹凸の影響を受けない程度に小さくするか、または０とする。走査画面が全画面の１／３程度に到達した時（タイミング１）に、図３（ｃ）に示すように、分割フォトダイオード７の出力の発振振幅をＺ／２に設定する。すると、それに対応してカンチレバー２の発振振幅も図３（ｄ）に示すように、Ａ／２となる。
【００２９】
このような状態となると、カンチレバー２と試料１表面の間の距離は、Ａ／４に接近することになる。そして、図３（ｅ）に示すように、走査画面Ｄが全画面２／３程度に達した時（タイミング２）に、分割フォトダイオード７の出力の発振振幅をＺに戻す。すると、カンチレバー２の発振振幅も図３（ｂ）に示すようにＡに戻り、カンチレバー２と試料１の間の距離も元に戻る。このような動作で得られた図３（ｆ）に示すように、画像の縦方向の断面プロファイルから、Ａ／４を正確に測定することができ、カンチレバー２（探針３）の発振振幅Ａを求めることができる。
【００３０】
図４は上記したカンチレバーの発振振幅Ａを自動的に測定する構成を示している。この図４の構成で、ＣＰＵ２０が設けられ、ＣＰＵ２０からの指示により、発振制御増幅器８が制御され、増幅器８の出力がＺに設定される。この出力Ｚの設定により、カンチレバー２の発振振幅は、Ｚに比例したＡ＝Ｂ×Ｚ（Ｂは比例係数）となる。
【００３１】
この状態でＣＰＵ２０からの制御により、Ｘ，Ｙドライバは、試料１の走査を行う。このとき、試料１の走査範囲は、試料１の表面の凹凸の影響を受けない程度に小さくするか、または０とされる。走査画面が全画面の１／３程度に到達した時（タイミング１）に、ＣＰＵ２０は発振制御増幅器８を制御し、分割フォトダイオード７の出力の発振振幅がＺ／２になるように増幅器８の出力電圧を設定する。すると、それに対応してカンチレバー２の発振振幅もＡ／２となる。
【００３２】
このような状態となると、カンチレバー２と試料１表面の間の距離は、Ａ／４に接近することになる。そして、図３（ｅ）に示すように、走査画面が全画面の２／３程度に達した時（タイミング２）に、ＣＰＵ２０は発振制御増幅器８を制御し、分割フォトダイオード７の出力の発振振幅をＺに戻す。すると、カンチレバー２の発振振幅もＡに戻り、カンチレバー２と試料１の間の距離も元に戻る。このような動作で得られた図３（ｆ）に示すような、画像の縦方向の断面プロファイルの信号はＣＰＵ２０に記憶される。ＣＰＵ２０は、この記憶された断面プロファイル信号に基づいて、Ａ／４の値を自動的に正確に求めることができ、カンチレバー２（探針３）の発振振幅Ａを求めることができる。
【００３３】
以上本発明の実施の形態を説明したが、本発明は上記した実施の形態に限定されず幾多の変形が可能である。例えば、カンチレバーの発振振幅を最初Ｚに設定し、次にＺ／２とした後、再びＺに戻すようにしたが、カンチレバーの発振振幅を２段階としても良い。その場合、試料の高さ方向の変位を示す断面プロファイルは、図３に示すようなものとなる。
【００３４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に基づくノンコンタクト走査プローブ顕微鏡におけるカンチレバーの発振振幅測定方法および走査プローブ顕微鏡では、試料を探針に対して相対的に２次元的に走査すると共に、試料と探針との間の距離を変化させるスキャナと、探針が先端部に取りつけられたカンチレバーと、カンチレバー先端の変位を検出する変位検出手段と、カンチレバーを発振させる手段とを設け、カンチレバー先端の変位検出手段からの信号に基づいて探針と試料間の距離を制御するようにしたノンコンタクト走査プローブ顕微鏡において、試料と探針との相対的な走査範囲を試料表面の凹凸の影響を受けない程度の小さな範囲あるいは同一位置で、カンチレバーの発振振幅を少なくとも２段階に変化させ、その際の試料表面と探針の振動中心との間の距離の変化から、カンチレバー先端の発振振幅を測定するようにしたことを特徴としている。
【００３５】
すなわち、本発明では、試料と探針との相対的な走査範囲を試料表面の凹凸の影響を受けない程度の小さな範囲あるいは同一位置とした状態で、カンチレバーの発振振幅を変化させ、その変化に応じた凹凸像の高低の変化、すなわち、カンチレバーのＺ方向の移動量から、カンチレバーの発振振幅を簡単に求めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】周波数変調復調器により、カンチレバーの共振周波数を直流電圧成分に変換するようにしたノンコンタクト走査プローブ顕微鏡を示す図である。
【図２】カンチレバーの発振振幅を二乗平均値に変換するようにしたノンコンタクト走査プローブ顕微鏡を示す図である。
【図３】本発明の動作を説明するための図である。
【図４】自動的にカンチレバーの発振振幅を求めるようにしたノンコンタクト走査プローブ顕微鏡を示す図である。
【符号の説明】
１  試料
２  カンチレバー
３  探針
４  ピエゾ素子
５  発振制御増幅器
６  光源
７  分割フォトダイオード
９  ＦＭ復調器
１０  Ｚドライバ
１１  スキャナ
１２  Ｘ，Ｙドライバ
１３、２０  ＣＰＵ
１４  陰極線管
１５  発振器
１６  ＲＭＳ変換器
【図１】
0003908041.tif 000002
【図２】
0003908041.tif 000003
【図３】
0003908041.tif 000004
【図４】
0003908041.tif 000005