(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部にカラムを収納する熱伝導体で形成された筐体と筐体に熱的に連絡された温度制御手段とから構成されるカラム恒温装置において、内部に収納されるカラムの少なくとも一部と筐体とを熱的に連絡する熱伝導性可撓性樹脂を装備したことを特徴とするカラム恒温装置。
【請求項２】
熱伝導性可撓性樹脂が、内部に収容されるカラムの全面を覆うように配置されていることを特徴とする請求項１の装置。
【請求項３】
更に、前記熱伝導性可撓性樹脂がカラムの入口側配管の少なくとも一部と熱的に連絡することを特徴とする請求項１の装置。
【請求項４】
前記熱伝導性可撓性樹脂の熱伝導率が２Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることを特徴とする請求項１から３の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は液体クロマトグラフ装置に用いられるカラム恒温装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
カラム恒温装置として、カラムに装着し恒温水を流すジャケット装置、カラムを丸ごと浸す恒温水装置、アルミ等の金属ブロックにカラムを挟むブロック恒温装置、筐体内部の空気温度を一定に保つとともに該内部にカラムを収納する空気恒温装置が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
カラムに装着し恒温水を流すジャケット装置やカラムを丸ごと浸す恒温水装置は、実験用途で頻繁に用いられる。しかし、これら恒温装置では熱媒体として使用する水が汚濁等し易く、定期的にメンテナンスを行ってこれを交換しなければならないという使用上の課題がある。
【０００４】
アルミ等の金属ブロックにカラムを挟むブロック恒温装置は液体を使用しないため前記のような課題は生じないが、カラムと金属ブロックの間に隙間があると熱伝導の効率が低下する。従って、多種多様の外形・外径を有するカラムを使用する場合はカラム毎の熱伝導効率の変動を考慮するか、又はカラム外形・外径に対応するブロックに換装して使用しなければならないという課題がある。しかも、カラム形状は単なる円柱状ではなく、特にその両端のエンドフィティング部は他の部分とは異なる外形・外径を有していることがあるため、かかるカラムに適合した金属ブロックを製造すること自体が困難であるという問題がある。また更には、カラムを交換する場合には金属ブロックをはずさなければならない等、メンテナンス上の課題もある。
【０００５】
ブロック恒温装置の場合、カラムと金属ブロックの間に熱伝導性グリースを塗って熱伝導性を改善する等の手法により、ある程度は外形や外径の異なるカラムに対応することも可能であるが、この場合にはグリースによりカラムが汚染されるという新たな課題が生じる。
【０００６】
筐体内部の空気温度を一定に保つとともに該内部にカラムを収納する空気恒温装置は、カラムの外形・外径等の寸法形状に関係なく使用でき、しかもカラムの脱着等のメンテナンスも容易であるが、空気は体積あたりの熱容量が小さいため正確な温度制御は困難であるという課題がある。
【０００７】
そこで本発明の目的は、上記した従来のカラム恒温装置における課題を解決し、カラムの脱着等のメンテナンスを容易に行い得、しかもグリス等を用いてカラムを汚染することなしに多種多様の外形・外径を有するカラムについて正確な温度制御を可能とするカラム恒温装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために成された本発明のカラム恒温装置は、内部にカラムを収納する熱伝導体で形成された筐体と筐体に熱的に連絡された温度制御手段とから構成されるカラム恒温装置において、内部に収納されるカラムの少なくとも一部と筐体とを熱的に連絡する熱伝導性樹脂を装備したことを特徴とするカラム恒温装置である。以下、本発明のカラム恒温装置を図面に示した実施の形態に基づき詳細に説明する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
図１は本発明のカラム恒温装置の外観を、図２はその断面図を示すものである。カラム恒温装置の筐体１は、熱伝導体であるアルミニウム等の金属で構成する。筐体の外面には発泡ウレタンゴム等の断熱材２を貼ることが好ましい。また断熱材を金属製の箱等で覆うことが特に好ましい。
【００１０】
筐体は、その内部空間３が多種多様の外形・外径を有するカラムを収納するのに充分となるように構成する。例えば図１又は２のカラム恒温装置は、直径４．７ｍｍ、長さ１０ｃｍのカラム（両端のエンドフィッティングを含め、全長約１５ｃｍ）の分析用カラム（図中央）及び前処理用カラムの両者を収納し得る大きさに構成した。なお図１又は２の例では、恒温装置に機械的強度を付与するため、発泡ウレタンゴムの外側を更に鋼板で覆ってある。
【００１１】
筐体は、内側にカラム７を設置し、更には収納されたカラムを交換する等のメンテナンスを容易にするため、少なくとも２の部品、例えば本体Ａと蓋Ｂに分割される。また好ましくは本体の一面にヒータ又は熱電子素子等の発熱源（冷却源）４を熱的に連絡した状態で配置するが、筐体内部に配置することも可能である。また温度制御のため、好ましくは本体に例えば白金温度センサ等の温度センサ５を取り付け、温度センサ、発熱源（冷却源）と温度センサで検知された筐体温度又は筐体内部温度に基づき、発熱源（冷却源）を操作して筐体を加温又は冷却し、予め設定された温度に制御する不図示のマイクロコンピュータ等により制御手段を構成する。本発明でいう熱的な連絡とは、連絡される手段又は部材間で熱が伝達されるような関係を意味し、その程度は問わない。
【００１２】
本発明で使用する熱伝導性樹脂６としては、熱伝導が良好であれば制限はないが、収納するカラムの外形・外径に応じて形状を変化し得る熱伝導性可撓性樹脂が特に好ましい。かかる樹脂を使用することにより、カラムの外形等にかかわらずこれと隙間なく接触してカラム温度を正確に制御し得るという効果が達成される。
【００１３】
熱伝導性可曉性樹脂としては、例えば放熱シリコーンゴムシート等、半導体の放熱に用いられているものが使用できる。一例として市販の樹脂（サーコン（登録商標）ＧＲ、富士高分子工業（株）製）を例示できる。これら樹脂の熱伝導率は約２W ・ｍ−１・K −１程度で、アルミニウムの１／１００倍、ステンレスの１／１０倍であるが、通常のプラスチックの１０倍である。本発明ではこれら例示した樹脂以外の、例えばより高い熱伝導率を有する樹脂を用いることに制限はない。熱伝導性可撓性樹脂の可撓性、即ち柔軟性は高いほど好ましい。カラムを樹脂に押し付けた時に容易にへこむ程度の可撓性を有していることが特に好ましい。
【００１４】
本発明のカラム恒温装置は、前記した熱伝導性可撓性樹脂により内部に収納されるカラムの少なくとも一部が筐体と熱的に連絡され得るものである。より具体的には、筐体の内面に樹脂を一重以上に敷き詰め、カラムを該樹脂に接触した状態で収納し得るように構成された装置を例示できる。本発明において好ましくは、カラム全面を熱伝導性可撓樹脂で包み込み、又は、図２に示したように１対（２枚）の熱伝導性可撓性樹脂を使用してこれらで収納したカラムを挟み込むようにすることである。かかる構成では、図中カラムの上面及び下面が樹脂と接触し、下面の樹脂は筐体と連絡しているため、温度制御を更に容易かつ正確に行い得る。特に後者の構成では、カラムを脱着する場合でも上側の樹脂を取りはずすのみで足りるからである。
【００１５】
図２に示したように２枚の樹脂を用いる場合、その一方が筐体に熱的に連絡していれば十分であるが、両者が熱的に熱的に筐体と連絡していることが特に好ましい。また、カラムとの連絡は、その長手方向全般に渡っていることが特に好ましい。このように熱伝導性可撓性樹脂はできるだけ広い範囲に渡って筐体と連絡していることが好ましい。
【００１６】
熱伝導性可撓樹脂が熱的に連絡する筐体部分に特別の制限はないが、前記したようにカラム恒温装置において本体と蓋部を設ける場合では、可動性である蓋部との接触よりも不動部である本体と連絡させることが好ましい。蓋部及び本体の両方と熱的に連絡させる場合には、蓋部を閉じることにより両部と熱伝導性可撓樹脂及びカラムが互いに圧着されるようにすることが特に好ましい。
【００１７】
カラム恒温装置内に収納されたカラムは、分析されるべき試料液を送液するための配管により外部のポンプ等と連結されているが、配管を通ってカラムに供される液体はカラム恒温装置内部の温度と異なるのが普通である。このように温度の異なる液体がカラム内に導入されると、カラム内部温度を制御することが困難になる。そこで本発明のカラム恒温装置では、好ましくはカラム入口側の配管の少なくとも一部を前記熱伝導性樹脂と熱的に連絡させる。熱伝導性樹脂と熱的に連絡させる配管部分は、通常の送液速度で送液された液体が配管を通過してカラムに導入される過程でカラム温度と同程度に加温又は冷却されるのに充分であることが好ましい。かかる目的を達成するためには、図２に示したように２枚の樹脂を使用し、その間に配管８を挟み込む構成を例示できる。なお図２の構成では、熱伝導性可撓性樹脂を合計３枚使用した例である。
【００１８】
【発明の効果】
本発明のカラム恒温装置によれば、多種多様の外形・外径を有するカラム、言い換えれば異なる直径、長さのカラムを収納し、高い精度と正確性でカラム温度を制御し得るカラム恒温装置が提供される。また更には、カラムが熱伝導性可撓性樹脂によって間接的に筐体に接触しているため、筐体温度の細かな変動の影響を受け難いという効果も達成されることになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１はカラム恒温装置の外観図である。
【図２】図２はカラム恒温装置の断面図である。
【符号の説明】
１  筐体、２  断熱材、３  内部空間、４  発熱源（冷却源）、５  温度センサ、６  熱伝導性可撓性樹脂、７  カラム、８  配管、Ａ  本体、Ｂ  蓋部
【図１】
0003982071.tif 000002
【図２】
0003982071.tif 000003