(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非晶質合金粉末に、該非晶質合金の結晶化温度よりも軟化点の低いガラス粉末を混合し、混合した粉末を、ガラスの軟化点より低い予備成形温度に加熱してから予備成形温度に保持してある予備成形用金型に充填して予備成形を行い、その後、予備成形体を、ガラスの軟化点よりも高く非晶質合金の結晶化温度よりも低い本成形温度に加熱してから本成形温度に保持してある本成形用金型に移し替えて本成形することを特徴とする非晶質合金粉末の成形方法。
【請求項２】
前記ガラスの軟化点より低い予備成形温度は、ガラスの軟化点より２０〜４０℃低い温度であることを特徴とする請求項１に記載の非晶質合金粉末の成形方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、非晶質合金粉末の成形体を成形する方法に関するものであり、更に詳しくは、非晶質合金粉末の成形体を連続的に成形する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、非晶質合金は、結晶材料と比べて、耐食性、耐摩耗性、強度、透磁率等の点ですぐれた特性を示すことが知られており、電気又は電子機器における各種デバイス等の磁性材料として注目されている。
この非晶質合金粉末から所定形状の成形体を成形する方法としては、特開平９−２３５６６０号公報に記載のものがある。この従来のものは、非晶質合金粉末と、該非晶質合金の結晶化温度よりも軟化点の低いガラスの粉末とを均一に混合し、その後、混合させた粉末を常温の金型に充填させ、粉末と一緒に金型をガラスの軟化点より高く非晶質合金の結晶化温度よりも低い温度まで加熱させ、金型と粉末とが前記温度に達した後、所定形状に加圧成形するものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記方法で成形品を量産しようとする場合、上記工程を繰り返し行う必要がある。即ち、成形を終えると、ガラスの軟化点より高く非晶質合金の結晶化温度よりも低い温度（以下、成形温度という）まで達した金型を常温ぐらいまで冷却し、その後、新たな粉末を常温ぐらいまで冷却した金型に充填して、粉末と金型とを成形温度まで加熱し、成形するという工程を繰り返す。そのため、成形を行う前後で、かなりの時間を要し、成形効率が悪いという問題がある。
【０００４】
そこで、上記方法で成形品を大量に生産しようとする場合、金型を多数個使用するようにすればよいが、金型は高価なものであるため、金型を多数個使用することは経済的な面からみて難しい。
また、非晶質合金粉末は、非晶質形状のかなり小さな粒径の粉末であるため、粉末全体を均一な温度に加熱するのは難しく、粉末全体を均一な温度に加熱するのにはかなり時間を要することである。場合によっては、粉末に温度むらが生じたまま成形を行うこともしばしば起こり、安定した品質の成形体が得られないという問題がある。
【０００５】
更に、金型を成形温度に加熱し、成形後、常温まで冷却という工程で行うため、金型に、かなりの温度差が成形毎に生じる。そのため、その温度差に起因した熱疲労等により、安全上、金型を長期間にわたって繰り返し使用することは困難であるという問題がある。
そこで、本発明は、前記問題点に鑑み、本成形の前に予備成形を行うことで金型を多数使用しなくとも、連続的に成形体を量産でき、しかも、安定した品質の成形体が得られる非晶質合金粉末の成形方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明では、上記目的を達成するために、次の技術的手段を講じた。
即ち、本発明の非晶質合金粉末の成形方法は、非晶質合金粉末に、該非晶質合金の結晶化温度よりも軟化点の低いガラス粉末を混合し、混合した粉末を、ガラスの軟化点より低い予備成形温度に加熱してから予備成形温度に保持してある予備成形用金型に充填して予備成形を行い、その後、予備成形体を、ガラスの軟化点よりも高く非晶質合金の結晶化温度よりも低い本成形温度に加熱してから、本成形温度に保持してある本成形用金型に移し替えて本成形することを特徴とする。
【０００７】
このような方法を採用することによって、連続的に成形体を量産できる。即ち、予備成形用金型内の温度を予備成形温度に保持するようにしていると共に、かなりの時間を要する混合粉末の加熱を予備成形用金型内で行わず、別途加熱装置により加熱を行うようにしているため、予備成形温度に加熱した混合粉末を予備成形し、予備成形後、予備成形体を予備成形用金型から取り出し、その予備成形体を取り出した予備成形用金型に新たに予備成形温度に加熱した混合粉末を充填して予備成形が行え、連続して予備成形体が得られる。また、本成形用金型内の温度を本成形温度に保持するようにしていると共に、予備成形体の本成形温度への加熱も別途加熱装置により行うようにしているため、本成形温度に加熱した予備成形体を本成形し、本成形後、成形体を本成形用金型から取り出し、その成形体を取り出した本成形用金型に新たに本成形温度に加熱された予備成形体を入れて本成形が行え、連続して成形体が量産できる。従って、同一成形用の金型を多数用意（使用）しなくとも、連続して成形体を量産でき、従来よりサイクルタイムを大幅に短縮したものとできる。
【０００８】
また、混合粉末を予備成形して得られた予備成形体は、ハンドリング強度を十分有しているため、輸送も容易に行える。そして、混合粉末がある程度バルク化され、本成形を行う予備成形体全体が均一な温度に加熱されやすくなっていると共に、予備成形体は予備成形温度まで加熱されており、その予備成形体を本成形温度に加熱させるため、例え温度差が生じていても、その温度差はかなり少ないものである。そのため、その温度むらの少ない予備成形体で本成形ができ、安定した品質の成形体が得られるようになる。
【０００９】
更に、予備及び本成形用金型をほぼ一定の温度に保持するようにしているため、温度差に起因する熱疲労を抑えることができ、予備及び本成形用金型を、長期間にわたって繰り返し使用することができる。
また、前記ガラスの軟化点より低い予備成形温度は、ガラスの軟化点より２０〜４０℃低い温度が好ましい。ガラスの軟化点より２０℃未満低い温度であると、ガラスが軟化しすぎ、予備成形を行う際、金型内面に付着したり、予備成形を行った粉末全部がバルク化される恐れ等があり、また、ガラスの軟化点より４０℃を越える低い温度であると、粉末がほとんどバルク化されず、本成形を行う際して、十分な粉末が得られない等があり、好ましくない。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
非晶質合金の粉末は、原料合金をその融点より５０〜２００℃程度高温にて溶解し、例えば、高速回転水流アトマイズ法により製造する。すなわち、冷却用筒体の内周面に旋回しながら流下する冷却水層を形成し、溶解した原料の溶融金属流の噴流を該冷却水層に供給し、旋回する冷却液層によって分断急冷凝固させて粉末を製造する。
【００１１】
この方法によれば、水冷凝固時に粒子周りに発生する水蒸気膜が高速回転水流の遠心力で速やかに剥離され、蒸気膜による熱伝達の低下が抑制される。これにより、１０5 Ｋ／sec 以上の高い急冷速度を得ることができ、非晶質の合金粉末を作製することができる。このような方法により製造される合金粉末の粒径は、非晶質性を確保するために約１００メッシュ以下が好ましい。
【００１２】
非晶質合金として、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ等のＦｅ系や、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ等のＣｏ系の合金を挙げることができる。本実施形態では、例えば、Ｆｅ系の（Ｆｅ0.97Ｃｒ0.03）76（Ｓｉ0.5 Ｂ0.5 ）22Ｃ2 の非晶質合金（結晶化温度約５２０℃）の粉末をもちいる。
ガラス粉末は、軟化点が非晶質合金の結晶化温度よりも低い温度のものを使用し、例えば約１００〜２００℃低いものを使用することが好ましい。加圧成形する際、成形温度に幅を持たせる適当なガラス材料として、ＰｂＯ・Ｂ2 Ｏ3 ・ＳｉＯ2 （軟化点３６０℃）等の低軟化点ガラスを挙げることができる。
【００１３】
ガラス粉末との混合量は、３〜２０vol ％とすることが好ましい。３％未満であると、非晶質合金粉末をバルク化させることができず、２０％を越えると、成形体中の非晶質合金の量が少なくなり、十分な特性を確保できなくなる恐れがあるためである。本実施形態では、例えば、ガラス粉末１０vol ％、非晶質合金粉末９０vol ％の割合で混合する。
【００１４】
非晶質合金粉末にガラス粉末を均一になるように混合するのに、例えば、ボールミルにより行う方法や表面コーティング装置により行う方法がある。
ボールミルによる混合は、非晶質合金の粉末とガラス粉末とを超硬ボールと共に高エネルギー型ボールミルの中に入れ、容器内雰囲気をＡｒガス等の不活性ガスによって置換した後、攪拌棒を回転させて、容器内の非晶質合金粉末がガラスと均一に混ざるように十分混合する。なお、ボールミル内での攪拌を約２０時間以上行うのが好ましい。そのようにすると、非晶質合金の母粒子の表面に微細なガラス粒子が略均一に付着した又は食い込んだ複合構造の非晶質合金粒子を得ることができる。
【００１５】
また、表面コーティング装置による混合は、非晶質合金の粉末とガラスの粉末とを表面コーティング装置の中に入れ、容器内雰囲気を真空あるいはＡｒガス等の不活性ガスによって置換した後、処理容器を回転させて、容器内の非晶質合金粉末がガラスと均一に混ざるように十分混合する。なお、表面コーティング装置内での攪拌を約１時間以上行うのが好ましい。そのようにすると、非晶質合金の母粒子の表面に微細なガラス粒子が略均一に付着し又は食い込みを生じて、これらガラス粉末が非晶質合金粉末の表面に均一にコーティングされた粉末が得ることができる。
【００１６】
なお、低軟化点ガラスの粉末は、非晶質合金粉末の粒子間にうまく入り込むことができるように、粒径は約１０μｍ以下、平均１〜７μｍが好ましい。
一方、ガラス粉末を前記のように、非晶質合金粉末と共に、ボールミル装置又はコーティング装置の中で混合する場合には、ガラス粉末は、その攪拌過程で粉砕されて微細化されるため、ボールミル装置又はコーティング装置に投入する段階では適当に砕かれたものを使用すればよく、その粒径は攪拌時間によって調整することができる。本実施形態では、例えば、ＷＣ−Ｃｏ超硬合金ボールと共に、高エネルギー型ボールミル中で、約２００rpm の回転数にて約２４時間攪拌する。
【００１７】
なお、非晶質合金粉末とガラス粉末との混合を、ボールミルによる混合と表面コーティング装置による混合との両方行うようにしてもよい。
上記のように形成された混合粉末は、加熱装置によりガラスの軟化点より低い予備成形温度に加熱される。
予備成形温度は、ガラスの軟化点より２０〜４０℃低い温度が好ましい。ガラスの軟化点より２０℃未満低い温度であると、ガラスが軟化しすぎ、予備成形を行う際、金型内面に付着したり、予備成形を行った粉末全部がバルク化される恐れ等があり、また、ガラスの軟化点より４０℃を越える低い温度であると、粉末がほとんどバルク化されず、本成形を行うに際して、適切な予備成形体が得られない等があり、好ましくない。例えば、軟化点が３６０℃のＰｂＯ・Ｂ2 Ｏ3 ・ＳｉＯ2 のガラス粉末を使用する場合、予備成形温度は３２０〜３４０℃ぐらいが好ましい。本実施形態では、予備成形温度は約３２０℃である。そして、ガラス粉末と非晶質合金粉末とを均一に混合した粉末の加熱を、Ａｒガス等の不活性ガス中又は真空中、約３２０℃（予備成形温度）に保持された加熱装置内で、約３０℃／min の昇温速度で約３２０℃の予備成形温度まで昇温させる。
【００１８】
予備成形温度に加熱された混合粉末は、予備成形温度に保持されている予備成形用の金型に所定量充填し、予備成形温度で所定の圧力、例えば約５００ＭＰａで加圧成形させ、予備成形体を得る。
この予備成形体は、混合粉末がある程度バルク化され、本成形を行う予備成形体全体が均一な温度に加熱されやすくなっていると共に、ハンドリング強度を十分有しているため、輸送も容易に行えるようになっている。
【００１９】
次に、予備成形体は、ガラスの軟化点よりも高く非晶質合金の結晶化温度よりも低い本成形温度に加熱される。
本成形温度は、非晶質合金の結晶化温度よりも３０〜１００℃低い温度、一般に結晶化温度よりも約５０℃低い温度である。本実施形態では、本成形温度を約４７０℃である。そして、予備成形を行った混合粉末の加熱を、Ａｒガス等の不活性ガス中又は真空中、約４７０℃（予備成形温度）に保持された加熱装置内で、約４５℃／min の昇温速度で約４７０℃の本成形温度まで昇温させる。
【００２０】
なお、予備成形温度に加熱させる混合粉末、及び本成形温度に加熱させる予備成形体を、別途加熱装置により加熱脱脂できるように構成させ、順次予備又は本成形用金型に、予備又は本成形温度に加熱脱脂された所定量の混合粉末又は予備成形体を充填できればよく、例えば、加熱装置を多数使用することにより、成形温度に加熱脱脂された所定量の混合粉末又は予備成形体を順次得られるようにすることや、予備成形温度への加熱であれば、ボールミル又は表面コーティング装置から予備成形用金型までを結ぶように、また、本成形温度への加熱であれば、予備成形用金型から本成形用金型までを結ぶように、加熱装置を設け、その加熱装置内を、台車又はベルト等の搬送具にのせた混合粉末又は予備成形体を通すことにより、予備成形温度に加熱された所定量の混合粉末又は本成形温度に加熱脱脂された所定量の予備成形体が得られるようにできる。
【００２１】
本成形温度に加熱された予備成形体は、本成形温度に保持されている本成形用金型に所定量移し替えて、本成形温度で所定の圧力、例えば約１０００ＭＰａで加圧成形（本成形）し、所定形状の成形体が得られる。
本成形された成形体は、本成形温度が非晶質合金の結晶化温度よりも低いことから、非晶質合金粉末の非晶質性が維持される。一方、ガラス粉末は、軟化点より高い温度に加熱されて、流動性を有する状態となり、その状態で加圧されることにより、非晶質合金粉末の間に隙間なく侵入して、これを埋めた状態となる。冷却後、このガラスは硬化して、非晶質合金粉末のバインダーの機能を果たすことになり、高密度の成形体が得られる。
【００２２】
上記の方法によると、非晶質合金粉末とガラス粉末とを均一に混合した粉末を予備成形用金型内で行わず別途加熱装置で予備成形温度に加熱し、その予備成形温度に加熱した混合粉末を予備成形温度に保持してある予備成形用金型に充填して予備成形する。予備成形後、予備成形体を予備成形用金型から取り出し、その予備成形体を取り出した予備成形温度に保持してある予備成形用金型に、新たに予備成形温度に加熱した混合粉末を充填して予備成形を行い、連続して予備成形体が得られる。そして、成形された予備成形体を本成形温度への加熱を、本成形用金型内で行わず別途加熱装置で本成形温度に加熱し、その本成形温度に加熱した予備成形体を本成形温度に保持してある本成形用金型にいれて本成形する。本成形後、成形体を本成形用金型から取り出し、その本成形体を取り出した本成形温度に保持してある本成形用金型に、新たに本成形温度に加熱した予備成形体をいれて本成形を行い、連続して成形体を成形できる。従って、同一成形用の金型を多数用意（使用）しなくとも、連続して成形体を量産でき、従来よりサイクルタイムを大幅に短縮したものとできる。
【００２３】
また、混合粉末を予備成形して得られた予備成形体は、混合粉末がある程度バルク化され、本成形を行う予備成形体全体が均一な温度に加熱されやすくなっていると共に、予備成形体は予備成形温度まで加熱されており、その予備成形体を本成形温度に加熱させるため、例え温度差が生じていても、その温度差はかなり少ないものである。そのため、その温度むらの少ない予備成形体で本成形ができ、安定した品質の成形体が得られるようになる。
【００２４】
更に、予備及び本成形用金型をほぼ一定の温度に保持するようにしているため、温度差に起因する熱疲労を抑えることができ、予備及び本成形用金型を、長期間にわたって繰り返し使用することができる。
本発明は上記の実施の形態に示すものに限定されるものでなく、適宜設計変更可能である。
【００２５】
【実施例】
前述の高速回転水流により作製した（Ｆｅ0.97Ｃｒ0.03）76（Ｓｉ0.5 Ｂ0.5 ）22Ｃ2 の非晶質合金粉末（１００メッシュ以下）と、ＰｂＯ・Ｂ2 Ｏ3 ・ＳｉＯ2 の低軟化点ガラス（平均粒径１０μｍ）とを、９０：１０の体積比で調合し、粉末コーティング装置により１時間混合した。
【００２６】
なお、（Ｆｅ0.97Ｃｒ0.03）76（Ｓｉ0.5 Ｂ0.5 ）22Ｃ2 の結晶化開始温度は約５２０℃であり、ＰｂＯ・Ｂ2 Ｏ3 ・ＳｉＯ2 の軟化点は約３６０℃である。そのため、予備成形温度を約３２０℃とし、本成形温度を約４７０℃として行った。
この非晶質合金粉末とガラス粉末とを均一に混合した粉末を、Ａｒガス中、約３２０℃に保持されている加熱装置内で、約３０℃／min の昇温速度で約３２０℃の予備成形温度まで昇温させた。予備成形温度に昇温させた混合粉末を、約３２０℃の予備成形温度に保持されている予備成形用金型に充填して、約５００ＭＰａの圧力下で予備成形を行った。
【００２７】
次に、予備成形され得られた予備成形体を、Ａｒガス中、約４７０℃に保持されている加熱装置内で、約４５℃／min の昇温速度で約４７０℃の本成形温度に昇温させた。本成形温度に昇温させた粉末を、約４７０℃に保持されている本成形用金型に充填して、約１０００ＭＰａの圧力下で本成形を行った。なお、予備成形用及び本成形用の金型の材料として、ＳＫＤ６１を使用した。
【００２８】
【発明の効果】
本発明によれば、非晶質合金粉末と、非晶質合金粉末の結晶化温度の低いガラス粉末とを均一に混合した混合粉末を、ガラスの軟化点より低い予備成形温度で予備成形するようにしているため、本成形温度への予備成形体の加熱は温度むらの生じないように加熱できる。また、予備成形用金型内の温度を予備成形温度に保持するようにしていると共に、かなりの時間を要する混合粉末の加熱を予備成形用金型内で行わず、別途加熱装置により加熱を行うようにしているため、連続して予備成形温度に加熱した混合粉末を予備成形用金型に充填でき連続して予備成形体が得られ、本成形用金型内の温度を本成形温度に保持するようにしていると共に、予備成形体の本成形温度への加熱を別途加熱装置により行うようにしているため、連続して本成形温度に加熱した予備成形体を本成形用金型に移し替えることができ、連続して成形体を量産できる。従って、同一成形用の金型を多数用意（使用）しなくとも、連続して安定した品質の成形体を量産でき、従来よりサイクルタイムを大幅に短縮したものとできる。