(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
４００℃以上Ａｅ１以下の温度域において、互いに圧縮変形方向が異なる３方向以上の圧縮変形を１パスあたり１０％以上の加工量で行い、冷却することによって、結晶粒径２μｍ以下の微細等軸フェライト粒組織が厚み５ｍｍ以上で形成された当該微細等軸フェライト粒組織を主体とした鋼材を製造することを特徴とする厚肉超微細フェライト組織鋼の製造方法。
【請求項２】
第２相粒子を微細に分散させた後に、請求項１の加工熱処理を行う請求項１の厚肉超微細フェライト組織鋼の製造方法。
【請求項３】
請求項１ないし２のいずれかの加工熱処理の後に、４００℃以上Ａｅ１以下の温度域において、鋼材を成形する請求項１ないし２のいずれかの厚肉超微細フェライト組織鋼の製造方法。
【請求項４】
製造される鋼材が、板厚５ｍｍ以上の鋼板である請求項１ないし３のいずれかの厚肉超微細フェライト組織鋼の製造方法。
【請求項５】
製造される鋼材が、直径または短辺の長さが５ｍｍ以上の棒材である請求項１ないし３のいずれかの厚肉超微細フェライト組織鋼の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、厚肉超微細フェライト組織鋼の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、高強度、高靱性で、かつ、溶接性にも優れた、厚肉の超微細フェライト組織鋼の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】
フェライト結晶粒径の微細化は、鋼の靱性を損なうことのない有力な高強度化手法である。
従来より、組織微細化に関する研究は広く行われており、例えば、大圧下・急冷による方法(CAMP-ISU, Vol.11(1998), p.1017)、逆変態を利用する方法（特開昭５８−５８２２４）、繰り返し重ね接合圧延による方法(CAMP-ISIJ, Vol.11(1998), p.1035) 、あるいは、この発明の発明者らによる温間加工・再結晶による方法(CAMP-ISU, Vol.11(1998), p.10351) 等の様々な方法が開示されている。
【０００３】
しかしながら、この出願の発明者らによって、結晶粒径２μｍ以下のフェライト粒を主体組織とする鋼が実現可能とされたものの、今までに得られた微細組織鋼は薄肉材であり、バルク材を用いて公称粒径２μｍ以下のフェライトを主体組織とした板厚５ｍｍ以上、さらには１０ｍｍ以上の鋼板ないしは直径５ｍｍ以上、さらには１０ｍｍ以上の棒材を製造することが難しいという問題があった。
【０００４】
そこで、この出願の発明は、以上のとおりのこれまでの技術の問題点を解消して、鋼製品全体が平均粒径２μｍ以下であるフェライト組織を主体とした板厚５ｍｍ以上の鋼板、あるいは直径または短辺の長さが５ｍｍ以上の棒材を製造することの容易な新しい方法を提供することを課題としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記のとおりの課題を解決するものとして、４００℃以上Ａｅ１以下の温度域において、互いに圧縮変形方向が異なる３方向以上の圧縮変形を１パスあたり１０％以上の加工量で行い、冷却することによって、結晶粒径２μｍ以下の微細等軸フェライト粒組織が厚み５ｍｍ以上で形成された当該微細等軸フェライト粒組織を主体とした鋼材を製造することを特徴とする厚肉超微細フェライト組織鋼の製造方法（請求項１）を提供する。
【０００６】
また、この出願の発明は、第２相粒子を微細に分散させた後に、前記の加工熱処理を行うこと（請求項２）、以上のいずれかの加工熱処理の後に、４００℃以上Ａｅ１以下の温度域において、鋼材を成形すること（請求項３）、製造される鋼材が、板厚５ｍｍ以上の鋼板であること（請求項４）、製造される鋼材が、直径または短辺の長さが５ｍｍ以上の棒材であること（請求項５）等の態様をも提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は以上のとおりの特徴をもつものであるが、以下に、その実施の形態について説明する。
まず、基本的に、この発明の特徴は、鋼材をフェライト域で温間加工することにより、結晶粒径２μｍ以下の微細等軸フェライト粒を製造し、かつ鋼材全体がこのような微細等軸フェライト粒組織となる厚肉鋼材の製造方法を提供することになる。
【０００８】
温間加工により、結晶粒径２μｍ以下のフェライト粒を得るためには、２μｍ以下の間隔で局所的に結晶格子を回転させ、それぞれの領域を別々のフェライト粒とする必要がある。このため、この発明においては、以下に示す条件を採用する。
鍛造、スウェージング、圧延等の圧縮加工の温度を４００℃以上Ａｅ１以下とする。このことは、４００℃未満では加工中もしくはパス間での転位の再配列が困難であるため、単に加工フェライト組織となり等軸化しないからであり、Ａｅ１以上では結晶粒の成長が速くなり、組織が粗大化してしまうからである。
【０００９】
たとえば、添付した図面の図１は、圧縮方向（図中のＸ，Ｙ，Ｚ）を変化させて３回以上繰り返し加工する様子、つまり、Ｘ方向で圧縮、次にＹ方向で圧縮、さらにＺ方向で圧縮のサイクルを繰り返す様子を例示した模式図である。もちろんこの図１においては、９０°毎に方向を変化させて圧縮する例を示しているが、この例に限られることはなく、圧縮方向が変化されるのであれば、その変化の方向、角度は適宜に定められることになる。この発明においては、別方向からの加工を行う範囲であれば、複数回同一方向からの圧縮変形を行ってもよい。そして、圧縮変形は、前記のとおり４００℃以上Ａｅｌの温度域において行われることになる。
【００１０】
鍛造、スウェージング、圧延等において、図１に示したように、方向を変えて圧縮変形するのは、圧縮方向を変化させることで多種のすべり系を働かせ局所的に結晶格子を回転させ、結晶粒径２μｍ以下の微細等軸粒を製造するためである。圧縮方向を変化させることで、１パスあたりの加工量が５０％未満であっても容易に組織を等軸組織化することができる。等軸微細フェライト粒は加工時に形成され、一般的に言われている再結晶とは異なり、再結晶化のための等温保持を必要としてない。
【００１１】
添付した図面の図２は、フェライト粒径が１μｍ以下となった領域の幅と鍛造回数の関係を後述の実施例において示したものである。
圧縮方向を変化させて３回以上繰り返し加工するのは、図２に示したように、２回以下の加工では微細等軸領域が鋼材内部の非常に限られた領域のみとなり、試料全体が微細等軸フェライト領域にならないためである。特に圧縮加工を鍛造で行った場合には、試料の中心から表面に温度勾配が生じるため、中心近傍のみ微細フェライト粒となる。しかし、圧縮方向を変化させ、２回、３回と加工を繰り返すことで、中心部の微細フェライト領域は強度が高く加工しにくいため、その周囲の領域が変形し微細フェライト領域が拡大する。
【００１２】
なお、チタン合金の場合について、繰り返し鍛造によって微細化等軸微細組織を得る方法（特開昭５７−２０２９３５）が知られる。
しかしながら、微細化領域の拡大に関して、この出願の発明とこのチタン合金の鍛造法とには本質的な差異がある。
それというのも、チタン合金の鍛造法の場合には、対象材料が本質的に相違しているだけでなく、α型またはα＋β型Ｔｉ合金材料をα温度域またはα＋β温度域にて回転させながら鍛造して微細な等軸晶組織を得ようとしているからである。
【００１３】
また、この出願の発明においては、加工熱処理の前に炭化物、窒化物あるいは酸化物等の第２相粒子を微細均一に分散させることの重要性が考慮される。
Zenerの式
Ｄ＝４ｒ／３ｆ
（Ｄは母相の平均粒子、ｒは分散粒子の径、ｆは粒子の体積率を示す）
に示されるように、粒子径の小さな粒子（炭化物、窒化物あるいは酸化物）を多く（体積率を大きく）分散させることによって、得られる母相の粒径を小さくすることができる。さらに、このように微細粒子を分散させることで加工時において粒子周りに局所的な格子回転が生じやすくなり、微細等軸フェライト組織が得やすくなる。
【００１４】
第２相粒子としては、たとえばＦｅ3 Ｃ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ），Ｎｂ（Ｃ，Ｎ），Ｖ（Ｃ，Ｎ），ε−Ｃｕ，ＴｉＯ2 ，Ｔｉ2 Ｏ3 などの析出物や酸化物が考慮される。
この加工熱処理後には、そのまま冷却してもよいし、続いて４００℃以上Ａｅ１以下の温度域で板圧延などの成形後に冷却してもよい。成形する場合には４００℃以上Ａｅ１以下の温度域で行うのが好ましい。これは、４００℃以下では成形時の内部歪みがそのまま試料に残り、試料の変形能（均一のび）が低下してしまい、また、Ａｅ１以上では生成した微細等軸フェライト粒が粒成長し粗大化するため、引張強さが低下するためである。
【００１５】
冷却は特に規定はしないが、例えば１０℃／ｓ以上の比較的速い冷却速度で冷却した方がフェライト粒の粗大化を防止する観点から望ましい。
この出願の発明は、以上のことからも、前記のチタン合金の鍛造方法とは、対象がＦｅとＴｉという点、微細フェライト組織を得るために炭化物・窒化物などの析出物回りの局所的格子回転を用いる点、微細領域の拡大の仕方が異る点等において本質的に相違し、かつ、前記チタン合金の鍛造方法からは導かれ得ないものであることは明らかである。
【００１６】
この出願の発明は、上記の通りの構成によってこれまでにない高強度・高靱性、かつ溶接性に優れた、厚肉超微細フェライト組織鋼の新しい製造方法を提供する。そして何よりも強調されることは、この出願の発明によって、結晶粒径２μｍ以下の微細等軸フェライト粒組織を主体とした鋼材であって、板厚５ｍｍ以上、さらには１０ｍｍ以上の鋼板、あるいは直径または短辺の長さが５ｍｍ以上、さらには１０ｍｍ以上の棒材がはじめて提供されることである。
【００１７】
なお、この出願の発明において鋼材の化学組成は、たとえば以下の点が考慮される。
Ｃ：０．００１〜０．８０質量％、Ｓｉ：０．８０質量％以下、Ｍｎ：３．０質量％以下、Ａｌ：０．１０質量％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる鋼材。
【００１８】
ここで、Ｃは強度の確保、Ｆｅ3 Ｃ等の炭化物の析出のために０．００１質量％以上必要であるが、０．８０質量％を越えると靱性を害するばかりでなく加工中に表面割れを生ずる恐れがある。Ｓｉは、０．８０質量％を越えて添加すると溶接性を害するおそれがある。Ｍｎは３．０質量％を越えると溶接性が劣化しやすくなる。Ａｌは０．１０質量％を越えると、鋼の清浄度が劣化するおそれがある。
【００１９】
このほか、鋼材には以下の各種成分を添加することができる。
Ｃｕ：０．０５〜２．５質量％，Ｎｉ：０．０５〜３質量％、Ｔｉ：０．００５〜０．１質量％、Ｎｂ：０．００５〜０．１質量％、Ｖ：０．００５〜０．１質量％、Ｃｒ：０．０１〜３質量％、Ｍｏ：０．０１〜１質量％、Ｗ：０．０１〜０．５質量％、Ｃａ：０．００１〜０．０１質量％、ＲＥＭ：０．００１〜０．０２質量％、Ｂ：０．０００１〜０．００６質量％。
【００２０】
Ｃｕは、０．０５質量％以上添加すると、析出強化及び固溶強化により強度の向上に有効となるが、２．５質量％を越えると溶接性が劣化するおそれがある。Ｎｉは、０．０５質量％以上添加すると、強度向上に有効となるが、３質量％を越えて添加しても強度はそれ以上の場合とさして変わりがない。Ｔｉは、０．００５質量％以上の添加でＴｉ（Ｃ，Ｎ）が析出し、再結晶の核生成サイトとして働くとともに、フェライト粒の成長を抑制する。この効果は、０．１質量％で飽和する。Ｎｂ及びＶは、各々、Ｔｉと同様であり、０．００５質量％以上の添加でＮｂ（Ｃ，Ｖ）、Ｖ（Ｃ，Ｎ）が析出し、局所的格子回転を起こしやすくするとともに、フェライト粒の成長を抑制する。この効果は、０．１質量％で飽和する。Ｃｒは、０．０１質量％以上の添加で炭化物を形成し、局所的格子回転を起こしやすくするとともに、フェライト粒の成長を抑制する。この効果は、３質量％で飽和する。ＭｏもＣｒと同様であり、０．０１質量％以上の添加で炭化物を形成し、局所的格子回転を起こしやすくするとともに、フェライト粒の成長を抑制するが、この効果は、１質量％で飽和する。Ｗは、０．０１質量％以上の添加で強度の向上に効果的であるが、添加量が０．５質量％を越えると靱性を劣化させるおそれがある。Ｃａは、０．００１質量％以上添加すると硫化物系介在物の形態を抑制するが、０．０１質量％を越えると、鋼中介在物を形成し、鋼の性質を悪化させるおそれがある。ＲＥＭは、０．００１質量％以上の添加でオーステナイト粒の粒成長を抑制し、オーステナイト粒を微細化するが、０．０２質量％を越えると、鋼の清浄度が損なわれるおそれがある。Ｂは、０．００１質量％以上の添加によって鋼の変態点を下げ高強度化するのに有効である。０．００６質量％を越えて添加すると、Ｂ化合物を形成し、靱性が劣化しやすくなる。
【００２１】
構成および作用効果の特徴について、さらに詳しく以下の実施例に沿って説明する。もちろん、この出願の発明は、以下の例によって限定されるものではない。
【００２２】
【実施例】
化学組成がＣ／０．０４８、Ｓｉ／０．００６、Ｍｎ／１．９５、Ｓ／０．００１、Ａｌ／０．０３２（ｍａｓｓ％）の３０×３０×３０ｍｍの鋼材を１１００℃で６０秒加熱し、水冷後、表１に示すようにＡｅ１以下の６４０℃または５４０℃に再加熱し、図１に沿って、各種の鍛造加工を施した。鍛造後の冷却は水冷とした。鍛造前保持により全鋼とも炭化物が均一微細に分散された。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
この表１の鍛造の結果を、微細領域の厚さ（ｍｍ）として示したものが表２である。この表２より、４００℃以上Ａｅｌ以下の温度域において方向を変えての３回以上の圧縮変形を繰り返し行った場合（Ｎｏ．２，３，４，８，１１，１３，１６）においては、微細領域の厚さは５ｍｍ以上の結果が得られていることがわかる。
【００２５】
特に、圧縮変形が繰り返されて合計９回の変形加工が行われた場合（Ｎｏ．４および１６）には１４．６ｍｍと微細領域の厚さは顕著に大きなものとなっている。
【００２６】
【表２】
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【００２７】
添付した図面の図３は、表１の試料Ｎｏ．３についてそのミクロ組織を例示したものである。ミクロ組織は結晶粒径１μｍの超微細フェライト組織と白い点状に見える炭化物で構成されている。
また、前出の図２は、各試料（Ｎｏ．２，３，４，８，１６）において平均結晶粒径が１μｍ以下となっている領域の幅を測定した結果を示したものである。
【００２８】
図２に示したように、鍛造を３回以上行った材料においては、１μｍの微細組織領域が材料厚全体に及んでいる。試料全体が１μｍの微細組織となった材料の硬さを測定したところ、２２７で引張強さ７０２ＭＰａに相当する強度が得られた。本材料を用いて通常の熱間圧延を行った場合の硬さＨｖ＝１２０と比較して強度が１．９倍になっていることが確認された。
【００２９】
【発明の効果】
以上詳しく説明したように、この出願の発明によって、鋼製品全体が平均粒径２μｍ以下であるフェライト組織を主体とした板厚５ｍｍ以上の鋼板、あるいは直径または短辺の長さが５ｍｍ以上の棒材を製造する方法が提供される。
また、この出願の発明によって、通常の圧延あるいは線材圧延材の１．５倍以上の強度を示す５ｍｍ以上の肉厚の厚板、あるいは直径５ｍｍ以上の棒鋼を得ることができるため、製造した鋼製品の靱性、疲労特性が向上する。さらに、強度を高めるために混合する希少元素を節約し、強度上昇により、鋼材使用量を軽減できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】圧縮方向を変化させて３回以上繰り返し加工する様子を示した模式図である。
【図２】フェライト粒径が１μｍ以下となった領域の幅と鍛造回数の関係を示した図である。
【図３】実施例によって得られた試料の例を示した電子顕微鏡写真である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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