(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
スラリー液を濾過する方法において、
１）前記スラリー液を容器に収容した後、
２）下端部にねじ口構造により交換可能にフィルターが付設され、且つ、中間部に中空膨出部が形成された筒体を前記容器内部に挿入して立設し、
３）前記収容させたスラリー液に遠心力を作用させて、該スラリー液を該筒体の下端部から上方に移動させることにより、
４）該スラリー液を該フィルターにより濾過することを特徴とするスラリー液の遠心濾過方法。
【請求項２】
該スラリー液が、土壌溶出液であることを特徴とする請求項１に記載の遠心濾過方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の遠心濾過方法に用いられる、前記容器と、該容器内に立設させる下端部に前記フィルターを付設した前記筒体とからなることを特徴とする遠心濾過機構。
【請求項４】
該筒体が分解・組立て可能であり、該フィルターが交換可能な形態で該筒体に付設されていることを特徴とする請求項３に記載の遠心濾過機構。
【請求項５】
該容器及び該筒体がガラス製であることを特徴とする請求項３又は４に記載の遠心濾過機構。
【請求項６】
該容器及び該筒体がポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレンの中から選ばれた１種の樹脂製であることを特徴とする請求項３又は４に記載の遠心濾過機構。
【請求項７】
請求項３〜６のいずれか１項に記載の遠心濾過機構と遠心機からなることを特徴とする遠心濾過機構。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スラリー液を遠心濾過するための方法、機構及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
人の健康を保護し、生活環境を保全する上で維持することが望ましい基準（環境基準）として、土壌、廃棄物等に含有される特定の汚染物質の許容量が定められており、また、その測定方法についても環境庁告示等で厳密に規定されている。
【０００３】
例えば、土壌あるいは廃棄物の溶出試験法においては、ガラス製容器又は測定対象とする物質が吸着しない容器に収めて試料を採取し、風乾する。得られた試料とその１０倍量の水又はｐＨを５．８〜６．３に調整した溶媒とを混合し、６時間振盪して試料液を得た後、この試料液を遠心分離する。得られた上澄み液を、土壌については孔径０．４５μｍのメンブレンフィルターで、廃棄物については孔径１μｍのメンブレンフィルターで濾過して試験液（検液）を調製する。
【０００４】
前記試料液の遠心分離には、通常、回転数が数千回転の遠心分離機が使用されており、また、前記上澄み液の濾過には、吸引瓶を利用した吸引濾過法が一般的に採用されているが、フィルターの孔径が小さいため、後者の濾過に多くの時間がかかるという問題がある。特に、粘土質の土壌を試験する場合には、フィルターが目詰まりし易く、頻繁にフィルターを交換しなければならない。
フィルターの交換を怠ると、濾過時間が非常に長くなるだけでなく、目詰まりによりフィルターの見掛けの孔径が小さくなり、濾液の性状が変化するため分析値が低く出るという問題も発生する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、上記従来技術の問題点に鑑み、フィルターの目詰まりが防止され、濾過に要する時間が大幅に短縮されると共に、安定した濾液性状が得られるスラリー液の濾過方法、濾過機構及び濾過装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、本発明を完成するに至った。即ち、本発明によれば、以下に示すスラリー液の濾過方法、濾過機構及び濾過装置が提供される。
（１）スラリー液を濾過する方法において、
１）前記スラリー液を容器に収容した後、
２）下端部にねじ口構造により交換可能にフィルターが付設され、且つ、中間部に中空膨出部が形成された筒体を前記容器内部に立設し、
３）前記収容させたスラリー液に遠心力を作用させて、該スラリー液を該筒体の下端部から上方に移動させると共に、
４）該スラリー液を該フィルターにより濾過することを特徴とするスラリー液の遠心濾過方法。
（２）該スラリー液が、土壌溶出液であることを特徴とする前記（１）に記載の濾過方法。
（３）前記（１）又は（２）に記載の遠心濾過方法に用いられる、前記容器と、該容器内に立設させる下端部に前記フィルターを付設した前記筒体とからなることを特徴とする遠心濾過機構。
（４）該筒体が分解・組立て可能であり、該フィルターが交換可能な形態で該筒体に付設されていることを特徴とする前記（３）に記載の遠心濾過機構。
（５）該容器及び該筒体がガラス製であることを特徴とする前記（３）又は（４）に記載の遠心濾過機構。
（６）該容器及び該筒体がポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレンの中から選ばれた１種の樹脂製であることを特徴とする前記（３）又は（４）に記載の遠心濾過機構。
（７）前記（３）〜（６）のいずれかに記載した遠心濾過機構と遠心機からなることを特徴とする遠心濾過装置。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明において、スラリー液を濾過するために用いる濾過機構は、スラリー液を収容させる容器と、該容器内に立設される下端部にフィルターを付設した筒体とからなる。
次に、この濾過機構について図面を参照しながら詳述する。
図１は、本発明の濾過機構の１例についての説明図である。
図１において、１は容器、２は筒体（内筒）、３はフィルター、４は内筒固定用蓋体を示す。
【０００８】
前記容器１は、被処理液であるスラリー液を収容させて、このスラリー液に遠心力を作用させるものである。その形状は、図１に示すように、筒体状であることが好ましいが、他の形状であることもできる。その材質は、金属、ガラス、プラスチック等の各種の材質であることができるが、通常は、スラリー液中の溶解成分が吸着しにくいガラスの使用が好ましく、また、弗素及び／又は硼素を含有するスラリー液を濾過する場合は、プラスチック、特にポリエチレン、ポリプロピレン、又はポリスチレンの使用が好ましい。本発明では、遠心用容器として一般的に用いられている遠沈管を好ましく用いることができる。
【０００９】
筒体（内筒）２は、両端開口した筒体で、その下端部にフィルター３が付設されている。
筒体２は、前記容器（外容器）１内に挿入立設されることから、その寸法は容器１内に収容し得る寸法であればよい。その長さは、容器１の長さより長くする。また、その形状は、その断面が円形状や多角形状等であることができ、特に制約されないが、好ましくは断面円形状のものである。この筒体２は、フィルター３で濾過された濾液を収容する容器としての役割を有することから、その中間部に中空膨出部Ｆを形成することが好ましい。
筒体２の材質は、金属、ガラス、プラスチック等の各種の材質であることができるが、通常は、スラリー液中の溶解成分が吸着しにくいガラスの使用が好ましく、また、弗素及び／又は硼素を含有するスラリー液を濾過する場合は、プラスチック、特にポリエチレン、ポリプロピレン、又はポリスチレンの使用が好ましい。
フィルター３としては、従来公知の各種のもの、例えば、メンブレンフィルターや繊維フィルター、ポリフロンフィルター等が挙げられる。これらのフィルターは、そのスラリー液の種類や所望する濾過精度等により適宜選定する。フィルターの細孔の大きさは、平均細孔径で０．１〜１０μｍ程度であるが、所望する濾過精度等に応じて適宜決定すればよい。
【００１０】
蓋体４は、筒体２を容器１に固定化するためのもので、筒体２の先端が挿通する環状の透孔が形成されている。蓋体４の材質は特に制約されず、金属、ガラス、ゴム、プラスチック等であることができるが、通常は、ゴムやプラスチックである。
【００１１】
図１に示した濾過機構を用いてスラリー液を濾過するには、容器１内にスラリー液を収容させた後、筒体２をその容器内に挿入し、蓋体４を用いて、筒体２を容器１に固定化する。これによって、容器１内には、下端部にフィルター３が付設された筒体２が立設される。
図１に示したＬ1は、収容させたスラリー液の液面を示す。
【００１２】
次に、容器１を遠心機にセットして高速回転させる。この場合、その回転速度は、１分間当たり、１０００〜５０００回転程度である。
この遠心操作により、容器１内のスラリー液には強い遠心力が、その容器１の底部方向に作用する。筒体２の下端部に付設されたフィルター３をスラリー液中に沈めても、そのスラリー液に遠心力が作用しない場合には、スラリー液の移動は、そのフィルターで阻止されていることから、スラリー液の大部分が筒体２内を上方に移動することはない。しかし、スラリー液に強い遠心力が作用すると、フィルター３には、そのスラリー液による強い静水圧が、その筒体２の底部から上方向に加わるため、スラリー液は、その強い静水圧により、フィルター３を通過し、筒体２内を上方に移動する。これによって、スラリー液はそのフィルター３により濾過されて、筒体２内にはその濾液が収容されることになる。
【００１３】
筒体２内に収容される濾液の量は、フィルター３にその上下方向から加わる静水圧（圧力）がバランスするような量であり、その濾液の液面Ｌ2と、遠心操作後のスラリー液面Ｌ3との差圧（Ｌ3−Ｌ2）がそのフィルター３による圧力損失分と一致するような量である。即ち、遠心時又は遠心後の濾液の液面Ｌ2は、スラリー液面Ｌ3よりも、そのフィルター３による圧力損失分だけ低くなる。
従って、筒体２内に収容される濾液の量は、その筒体２内の濾液の液面Ｌ2により決まることから、多量の濾液を得る場合には、図1に示すように、その筒体２の中間部に中空膨出部Ｆを形成して、筒体の水平断面積を大きくするのがよい。
【００１４】
前記のようにして、本発明の濾過機構を用いてスラリー液の遠心濾過を行う場合、スラリー液中の固体微粒子は、その遠心力により、容器１の底方向へ移動し、容器１内の上方には固体粒子濃度の低減した上澄み液が形成される。そして、この上澄み液がフィルター３により濾過されることとなる。即ち、本発明の場合、スラリー液の遠心分離と濾過の両方が１回の遠心操作により達成される。
従って、本発明においては、フィルター３に堆積する固体微粒子量は非常に小さくなり、その結果、フィルター３の目詰まりが効果的に防止される。また、濾過時間も著しく短縮され、高効率の濾過を行うことができる。
【００１５】
本発明で用いる筒体２の構造を図面により説明する。
図２は、筒体２の１つの例についての分解図を示し、図３はその変更例についての分解図を示す。
これらの図において、３はフィルター、５はフィルターベース、６はバイトンシール、７はねじ蓋、８はシャーレ、９はねじ面を示す。
【００１６】
図２及び図３に示した構造の筒体２は、いずれも、その下端（フィルター部）がねじ口構造に形成されたもので、必要に応じ、その付設したフィルター３を交換することを可能にしたものである。
図２に示した筒体２は、筒体２の下端面に、バイトンシール６、フィルターベース５、フィルター３及びバイトンシール６を順次積層し、次いで、シャーレ８内に配置したねじ蓋７を、筒体２の下端外周面に形成したねじ面９にねじ合わせすることによって作製される。
【００１７】
図３に示した筒体２は、筒体２の下端開口面にフィルターベース５を予め固着しておき、これにフィルター３及びバイトンシール６を順次積層し、次いで、シャーレ８内に配置したねじ蓋７を、筒体２の下端外周面に形成したねじ面９にねじ合わせすることによって作製される。
【００１８】
前記ねじ蓋７は、プラスチックや硬質ゴムを用いて作ることができる。このねじ蓋７は、中央部に孔を開けたガラス製等のシャーレ８内に接着剤等で固定し、一体化する。
前記バイトンシール６は、液漏れ防止用のもので、ゴムやプラスチックから作製される。
前記フィルターベース５は、フィルター固定用のもので、ガラスにより作製される。
【００１９】
本発明で用いるスラリー液において、その固形分濃度は、通常、１０％以下である。このようなスラリー液には、各種のものがあり、各種排水の他、土壌や廃棄物の溶出液等が包含される。環境庁告示第４６号（土壌の溶出試験法）、環境省告示第１６号（土壌の溶出試験法）や環境庁告示第１３号（廃棄物の溶出試験法）等においては、検液を得るために、その溶出液を濾過することが定められている。本発明の濾過方法、遠心濾過装置は、このような溶出液に対して有利に適用することができる。例えば、環境庁公示第４６号（土壌の溶出試験法）では、検液を得るために、土壌の溶出液を回転数３０００ｒｐｍで２０分間遠心分離した後、その上澄み液を孔径０．４５μｍのメンブレンフィルターで濾過することとされているが、本発明によれば、１回の操作でこのような検液を得ることができる。この場合、遠心分離と濾過とが同時に進行し、フィルターの目詰まりもないため、濾過時間が大幅に短縮される。
【００２０】
【実施例】
以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
【００２１】
（土壌試料）
金属元素により汚染されていると思われる敷地Ａ、Ｂより、それぞれ約１００ｇの土壌試料Ａ、Ｂを採取して風乾した。
また、弗素及び硼素より汚染されていると思われる敷地Ｃ、Ｄより、それぞれ約１００ｇの土壌試料Ｃ、Ｄを採取して風乾した。
【００２２】
実施例１、２
土壌試料（Ａ又はＢ）５０ｇをガラス容器に入れ、水５００ｍｌを加えて蓋を閉め、振盪器で６時間振盪して上澄み液を採取した。
この上澄み液を図１に示した構造の濾過機構における容器（遠沈管）１に入れた後、底部に孔径０．４５μｍのメンブレンフィルター３をセットした図２に示した構造の筒体２を遠沈管１内に挿入し、筒体２をプラスティック製蓋４で遠沈管１に固定した。
遠沈管１を遠心機にセットし、回転数３０００ｒｐｍで２０分間遠心した。遠沈管１内から筒体２内へと濾過された濾液を検液とした。
得られた検液中のＣｒ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｐｂを、ＪＩＳ  Ｋ０１０２に記載された方法（Ｃｒ、Ｃｄ、ＰｂについてはＩＣＰ質量分析法、Ａｓ、Ｓｅについては水素化物発生−ＩＣＰ発光分析法、Ｈｇについては還元気化−原子吸光法を使用）で分析、定量した。
【００２３】
実施例３、４
土壌試料（Ｂ又はＣ）５０ｇをポリプロピレン容器に入れ、水５００ｍｌを加えて蓋を閉め、振盪器で６時間振盪して上澄み液を採取した。
この上澄み液を図１に示した構造の濾過機構における容器（遠沈管）１に入れた後、底部に孔径０．４５μｍのメンブレンフィルター３をセットした図２に示した構造の筒体２を遠沈管１内に挿入し、筒体２をプラスティック製蓋４で遠沈管１に固定した。
遠沈管１を遠心機にセットし、回転数３０００ｒｐｍで２０分間遠心した。遠沈管１内から筒体２内へと濾過された濾液を検液とした。
得られた検液中の弗素、硼素を、環境庁告示第５９号に記載された方法（弗素についてはイオンクロマトグラフ法、硼素についてはＩＣＰ質量分析法を使用）で分析、定量した。
【００２４】
比較例１、２
土壌試料（Ａ又はＢ）５０ｇをガラス容器に入れ、水５００ｍｌを加えて蓋を閉め、振盪器で６時間振盪して上澄み液を採取した。
この上澄み液を遠沈管に入れた後、遠沈管を遠心機にセットし、回転数３０００ｒｐｍで２０分間遠心した。
この上澄み液を孔径０．４５μｍのメンブレンフィルターをセットした吸引濾過器で濾過して検液を作成した。この吸引濾過の際、メンブレンフィルターの目詰まりによる分析値の低下を防ぐため、１０ｍｌ毎にメンブレンフィルターを交換しながら濾過を行った。
得られた検液中のＣｒ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｐｂを、実施例１と同様にして分析、定量した。
尚、この場合、検液を得るために要した時間は実施例の場合の４倍、メンブレンフィルターの枚数は実施例の場合の４０倍であった。
【００２５】
比較例３、４
土壌試料（Ｃ又はＤ）５０ｇをポリプロピレン容器に入れ、水５００ｍｌを加えて蓋を閉め、振盪器で６時間振盪して上澄み液を採取した。
この上澄み液を遠沈管に入れた後、遠沈管を遠心機にセットし、回転数３０００ｒｐｍで２０分間遠心した。
この上澄み液を孔径０．４５μｍのメンブレンフィルターをセットした吸引濾過器で濾過して検液を作成した。この吸引濾過の際、メンブレンフィルターの目詰まりによる分析値の低下を防ぐため、１０ｍｌ毎にメンブレンフィルターを交換しながら濾過を行った。
得られた検液中の弗素及び硼素を、実施例３と同様にして分析、定量した。
尚、この場合、検液を得るために要した時間は実施例の場合の４倍、メンブレンフィルターの枚数は実施例の場合の４０倍であった。
【００２６】
【表１】
0003956669.tif 000002
【００２７】
表１の結果から明らかなように、本発明の方法で得られた分析値は、従来法で得られた分析値と同一あるいはやや高めの値（高精度）を示す。即ち、本発明によれば、確度の高い分析値を与える検液の調製を、高効率に行うことができる。
【００２８】
【発明の効果】
以上説明した通り、本発明によれば、フィルターの目詰まりが防止され、また、該フィルターをねじ口構造を取外すことによって容易に交換することもでき、更に、容器内に立設された中空膨出部により筒体の水平断面を大きくすることで濾過に要する時間が大幅に短縮されると共に、確度の高い分析値を与える安定した性状の炉液(検液)を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の濾過機構の１つの例についての説明図である。
【図２】本発明で用いるフィルターを付設した筒体の１つの例についての分解図である。
【図３】本発明で用いるフィルターを付設した筒体の他の例についての分解図である。
【符号の説明】
１  遠沈管
２  筒体
３  フィルター
４  筒体固定用蓋
５  フィルターベース
６  バイトンシール
７  ねじ蓋
８  シャーレ
９  ねじ面
【図１】
0003956669.tif 000003
【図２】
0003956669.tif 000004
【図３】
0003956669.tif 000005