(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理物を超臨界水を用いて連続的に処理する装置において、
上端に前記被処理物を導入するための導入口を開口し、下端に前記被処理物を排出するための排出口を開口した予圧室と、
上端に前記予圧室の排出口に接続され、該排出口から排出された前記被処理物を導入するための導入口を開口し、下端に前記被処理物を排出するための排出口を開口した処理室と、
上端に前記処理室の排出口に接続され、該排出口から排出された前記被処理物を導入するための導入口を開口し、下端に前記被処理物を排出するための排出口を開口した減圧室と、
前記各導入口および各排出口をそれぞれ選択的に開閉するための開閉手段と、
前記予圧室を水によって加圧するための予圧室加圧手段と、
前記処理室内に超臨界水領域を連続的に形成するための超臨界水領域形成手段と、
前記減圧室を水によって加圧するための減圧室加圧手段と、
前記処理室内に前記超臨界水領域またはその一部に代えて他の超臨界状態の反応溶媒の領域を形成するための手段とを備えたことを特徴とする超臨界水による連続処理装置。
【請求項２】
請求項１記載の超臨界水による連続処理装置において、
前記他の超臨界状態の反応溶媒は、二酸化炭素、アルコール類および炭化水素系有機溶媒の群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする超臨界水による連続処理装置。
【請求項３】
請求項１または２記載の超臨界水による連続処理装置において、
前記処理室内を減圧することなく前記被処理物を前記予圧室と前記処理室と前記減圧室とを順に通過させるため、前記各開閉手段と前記予圧室加圧手段と前記減圧室加圧手段の動作を制御する制御手段をさらに備えたことを特徴とする超臨界水による連続処理装置。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１項記載の超臨界水による連続処理装置において、
前記予圧室、前記処理室の超臨界水領域および前記減圧室内に、前記被処理物を所要時間保持するための被処理物保持手段を備えたことを特徴とする超臨界水による連続処理装置。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか1項記載の超臨界水による連続処理装置において、
前記予圧室の排出口を選択的に開閉するための開閉手段と前記処理室の導入口を選択的に開閉するための開閉手段、および前記処理室の排出口を選択的に開閉するための開閉手段と前記減圧室の導入口を選択的に開閉するための開閉手段が、それぞれ共通の開閉手段であることを特徴とする超臨界水による連続処理装置。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか１項記載の超臨界水による連続処理装置において、
前記処理室の超臨界水領域の上方および下方に予熱領域および冷却領域をそれぞれ有することを特徴とする超臨界水による連続処理装置。
【請求項７】
請求項６記載の超臨界水による連続処理装置において、
前記予熱領域および冷却領域内に、前記被処理物を所要時間保持するための被処理物保持手段を備えたことを特徴とする超臨界水による連続処理装置。
【請求項８】
請求項６または７記載の超臨界水による連続処理装置において、
前記予熱領域と超臨界水領域間および前記超臨界水領域と冷却領域間を選択的に封止可能な封止手段を備えたことを特徴とする超臨界水による連続処理装置。
【請求項９】
請求項１乃至８のいずれか１項記載の超臨界水による連続処理装置において、
被処理物の連続的処理を自動化するための制御手段を備えたことを特徴とする超臨界水による連続処理装置。
【請求項１０】
請求項１乃至９のいずれか１項記載の超臨界水による連続処理装置において、
前記被処理物は、有機物であることを特徴とする超臨界水による連続処理装置。
【請求項１１】
請求項１０記載の超臨界水による連続処理装置において、
前記有機物は、高分子材料を含むことを特徴とする超臨界水による連続処理装置。
【請求項１２】
請求項１０記載の超臨界水による連続処理装置において、
前記有機物は、処理条件の異なる2種以上の高分子材料を含むことを特徴とする超臨界水による連続処理装置。
【請求項１３】
被処理物を超臨界水を用いて連続的に処理する方法において、
前記被処理物を予圧室に導入し、前記予圧室を水によって加圧し、前記被処理物を超臨界水領域が連続的に形成されている処理室に移送し、該処理室に他の超臨界状態の反応溶媒を供給して前記超臨界水領域またはその一部を他の超臨界状態の反応溶媒の領域に置換して所要時間保持し、該処理室に超臨界水を供給して前記他の超臨界状態の反応溶媒の領域を超臨界水領域に置換し、水によって予め加圧されている減圧室に移送し、前記減圧室を減圧し、前記減圧室から前記被処理物を排出させる工程を含むことを特徴とする超臨界水による連続処理方法。
【請求項１４】
請求項１３記載の超臨界水による連続処理方法において、
前記被処理物を、水透過性で、かつ、被処理物とともに予圧室、処理室および減圧室内を自重で落下するに十分な重さを有する非分解性容器に収容して、予圧室に導入することを特徴とする超臨界水による連続処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超臨界水を利用して分解などの処理を連続的に効率よく行なう装置および方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電線・ケーブルの被覆材などとして、架橋ポリエチレンをはじめとする各種の高分子材料が使用されている。これらは自然界で容易に分解されないため、その廃棄後の処理が問題になっている。また、家庭などから出される生活廃棄物にも、このような高分子材料が生ゴミなどとともに混在しており、その処理が問題となっている。
【０００３】
このため、従来より、回収した高分子材料を熱分解し油化する技術や、粉砕し微粉化して成形材料の充填材として利用する技術など、様々な処理技術、再利用技術が開発されている。しかしながら、これらの方法は、多額の費用がかかる、原料の種類や用途が限られる、などの問題があり、未だ広く普及するまでには至っていない。
【０００４】
このような中で、近時、高分子材料を超臨界状態または亜臨界状態の水や二酸化炭素等を反応溶媒として分解する方法が考案され、大量の高分子材料を処理して再利用可能な低乃至中分子化合物を回収しうることから注目されている。
【０００５】
しかしながら、これまでの超臨界水等を利用した分解技術は、オートクレーブなどのバッチ式圧力容器で処理するもので、分解生成物を一旦取り出した後、被処理物を圧力容器へ投入しなければならず、効率の点で必ずしも満足できるものではなかった。また、被処理物が異種の高分子材料を含む場合、それらを選択的に処理しようとすると、効率はさらに低下し、実用化はほとんど不可能であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、近時、高分子材料を超臨界水等を用いて分解する方法が考案され、電線・ケーブル被覆材や生活廃棄物などの有機廃棄物の有用な処理技術として期待されているが、効率のよい処理ができない、異種材料の選択的処理ができないなどの問題があった。このため、高分子材料あるいは生ゴミなどの各種有機廃棄物を効率よく処理することができ、また、異種材料の選択的処理を効率よく行うことができる、超臨界水等を利用した処理技術の確立が強く求められている。
【０００７】
本発明はこのような要望に応えるべくなされたもので、超臨界水等を利用して高分子材料などの各種有機廃棄物を効率よく処理することができ、また、異種材料の選択的処理を効率よく行うことができる、超臨界水による連続処理装置および連続処理方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本願の請求項１に記載された発明の超臨界水による連続処理装置は、被処理物を超臨界水を用いて連続的に処理する装置において、上端に前記被処理物を導入するための導入口を開口し、下端に前記被処理物を排出するための排出口を開口した予圧室と、上端に前記予圧室の排出口に接続され、該排出口から排出された前記被処理物を導入するための導入口を開口し、下端に前記被処理物を排出するための排出口を開口した処理室と、上端に前記処理室の排出口に接続され、該排出口から排出された前記被処理物を導入するための導入口を開口し、下端に前記被処理物を排出するための排出口を開口した減圧室と、前記各導入口および各排出口をそれぞれ選択的に開閉するための開閉手段と、前記予圧室を水によって加圧するための予圧室加圧手段と、前記処理室内に超臨界水領域を連続的に形成するための超臨界水領域形成手段と、前記減圧室を水によって加圧するための減圧室加圧手段と、前記処理室内に前記超臨界水領域またはその一部に代えて他の超臨界状態の反応溶媒の領域を形成するための手段とを備えたことを特徴としている。
【０００９】
請求項２に記載された発明の超臨界水による連続処理装置は、請求項１記載の超臨界水による連続処理装置において、前記他の超臨界状態の反応溶媒は、二酸化炭素、アルコール類および炭化水素系有機溶媒の群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴としている。
【００１０】
請求項３に記載された発明の超臨界水による連続処理装置は、請求項１または２記載の超臨界水による連続処理装置において、前記処理室内を減圧することなく前記被処理物を前記予圧室と前記処理室と前記減圧室とを順に通過させるため、前記各開閉手段と前記予圧室加圧手段と前記減圧室加圧手段の動作を制御する制御手段をさらに備えたことを特徴としている。
【００１１】
請求項４に記載された発明の超臨界水による連続処理装置は、請求項１乃至３のいずれか1項記載の超臨界水による連続処理装置において、前記予圧室、前記処理室の超臨界水領域および前記減圧室内に、前記被処理物を所要時間保持するための被処理物保持手段を備えたことを特徴としている。
【００１２】
請求項５に記載された発明の超臨界水による連続処理装置は、請求項１乃至４のいずれか1項記載の超臨界水による連続処理装置において、前記予圧室の排出口を選択的に開閉するための開閉手段と前記処理室の導入口を選択的に開閉するための開閉手段、および前記処理室の排出口を選択的に開閉するための開閉手段と前記減圧室の導入口を選択的に開閉するための開閉手段が、それぞれ共通の開閉手段であることを特徴としている。
【００１３】
請求項６に記載された発明の超臨界水による連続処理装置は、請求項１乃至５のいずれか1項記載の超臨界水による連続処理装置において、前記処理室の超臨界水領域の上方および下方に予熱領域および冷却領域をそれぞれ有することを特徴としている。
【００１４】
請求項７に記載された発明の超臨界水による連続処理装置は、請求項６記載の超臨界水による連続処理装置において、前記予熱領域および冷却領域内に、前記被処理物を所要時間保持するための被処理物保持手段を備えたことを特徴としている。
【００１５】
請求項８に記載された発明の超臨界水による連続処理装置は、請求項６または７記載の超臨界水による連続処理装置において、前記予熱領域と超臨界水領域間および前記超臨界水領域と冷却領域間を選択的に封止可能な封止手段を備えたことを特徴としている。
【００１７】
請求項９に記載された発明の超臨界水による連続処理装置は、請求項１乃至８のいずれか１項記載の超臨界水による連続処理装置において、被処理物の連続的処理を自動化するための制御手段を備えたことを特徴としている。
【００１８】
上記の発明において、被処理物の好ましい例としては、請求項１０に記載したように、有機物が例示され、より好ましい例としては、請求項１１に記載したように、高分子材料を含む有機物が例示され、さらに好ましい例としては、請求項１２に記載したように、処理条件の異なる2種以上の高分子材料を含む有機物が例示される。
【００１９】
また、上記目的を達成するため、請求項１３に記載された発明の超臨界水による連続処理方法は、被処理物を超臨界水を用いて連続的に処理する方法において、前記被処理物を予圧室に導入し、前記予圧室を水によって加圧し、前記被処理物を超臨界水領域が連続的に形成されている処理室に移送し、該処理室に他の超臨界状態の反応溶媒を供給して前記超臨界水領域またはその一部を他の超臨界状態の反応溶媒の領域に置換して所要時間保持し、該処理室に超臨界水を供給して前記他の超臨界状態の反応溶媒の領域を超臨界水領域に置換し、水によって予め加圧されている減圧室に移送し、前記減圧室を減圧し、前記減圧室から前記被処理物を排出させる工程を含むことを特徴としている。
【００２１】
請求項１４に記載された発明の超臨界水による連続処理方法は、請求項１３記載の超臨界水による連続処理方法において、前記被処理物を、水透過性で、かつ、被処理物とともに予圧室、処理室および減圧室内を自重で落下するに十分な重さを有する非分解性容器に収容して、予圧室に導入することを特徴としている。
【００２２】
なお、本願発明でいう超臨界水は、厳密な意味での超臨界水、すなわち、臨界温度374℃、臨界圧力22.1MPaを超える超臨界水のみを意味するものではなく、いわゆる亜臨界状態の水を含むものである。また、他の超臨界状態の反応溶媒も同様に定義される。
【００２３】
本発明においては、被処理物は、処理室で超臨界水あるいは他の超臨界状態の反応溶媒と接触し処理される。被処理物のこのような処理室への導入および処理室からの排出は、被処理物が導入され、排出されるときに、断続的に加圧され、減圧される予圧室、減圧室を通して行われる。したがって、処理室内には超臨界水領域あるいは他の超臨界状態の反応溶媒領域が常に形成、維持されることになり、被処理物を連続的に処理することが可能となる。これにより、従来の方法に比べ、処理効率が大幅に向上し、大量の被処理物を短時間に処理することが可能となる。
【００２４】
そして、超臨界水領域または他の超臨界状態の反応溶媒の領域に超臨界水または他の超臨界状態の反応溶媒による処理を促進する成分を供給するための手段を設けた場合には、超臨界水または他の超臨界状態の反応溶媒による被処理物の分解を促進することができ、処理効率をさらに高めることができ、一方、超臨界水領域または他の超臨界状態の反応溶媒の領域に超臨界水または他の超臨界状態の反応溶媒による処理を制御する成分を供給するための手段を設けた場合には、超臨界水または他の超臨界状態の反応溶媒による被処理物の分解の度合の制御が容易となり、所望の分解生成物に容易に分解処理することが可能となる。
【００２５】
また、処理室内に超臨界水領域に代えて他の超臨界状態の反応溶媒の領域を形成するための手段を設けた場合、超臨界水による処理と他の超臨界状態の反応溶媒による処理を連続して行うことができるため、異種の材料を含む被処理物に対し、材料毎の選択的な処理を効率よく行うことが可能となる。
【００２６】
さらに、予熱領域と超臨界水領域間および超臨界水領域と冷却領域間を選択的に封止可能な封止手段を設けた場合には、これらの領域間の対流を防止することができ、各領域の温度の維持が容易となる。また、このため、各領域の温度を維持するための装置の小型化、エネルギーコストの低減等が可能となる。
【００２７】
また、被処理物を、水透過性で、かつ、被処理物とともに予圧室、処理室および減圧室内を自重で落下するに十分な重さを有する非分解性容器に収容して、予圧室に導入するようにした場合には、予圧室から処理室、処理室から減圧室へと被処理物を確実に移動させることができ、しかも、被処理物の種類や形状等による移動速度のばらつきも防止することができ、これにより、処理時間の制御が容易となり、安定した処理が可能となる。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を用いて説明する。
【００２９】
図１は、本発明の超臨界水による連続処理装置の一例を概略的に示す構成図である。
図１において、1０は、円筒状の処理塔を示し、この処理塔１０は、上から順に、それぞれ上端に被処理物１１を導入するための導入口２１、３１、４１を開口し、下端に被処理物を排出するための排出口２２、３２、４２を開口した予圧室２０、処理室３０および減圧室４０を備えている。予圧室２０の排出口２２と処理室３０の導入口３１、処理室３０の排出口３２と減圧室４０の導入口４１は、それぞれ共通のバルブ５１、５２を介して接続され、また、予圧室２０の導入口２１と、減圧室４０の排出口４２にも、それぞれバルブ５３、５４が接続されている。そしてこの処理塔１０の下方には、処理されて減圧室４０の排出口４２から排出された被処理物１１を受けるための受器５０が配設されている。
【００３０】
処理室３０は、超臨界水もしくは他の超臨界状態の反応溶媒による処理室となるもので、上下にほぼ3等分され、上から順に予熱領域３３、超臨界水領域３４および冷却領域３５が形成されるようになっている。すなわち、予熱領域３３の下部および超臨界水領域３４の外周には加熱ヒータ３６が配置され、冷却領域３５の外周には冷却用配管３７が設けられている。そして、この冷却用配管３７は、処理室３０内に純水を供給するための配管６０の一部を構成しており、純水は、純水を収容した純水タンク６１からポンプ６２により、冷却用配管３７を通り、予熱領域３３のほぼ中間部に開口した純水供給口および超臨界水領域３４の上部に開口した純水供給口を通じて、処理室３０内の予熱領域３３および超臨界水領域３４にそれぞれ供給されるようになっている。なお、配管６０の各純水供給口の近傍には、純水を予熱するための予熱器３８が設けられている。
【００３１】
また、上記純水供給系Ａとは別に、超臨界水領域に代えて他の超臨界状態の反応溶媒の領域を形成するため、あるいはこれらの領域や予熱領域３３に超臨界水または他の超臨界状態の反応溶媒による処理を促進または制御する成分を供給するための、2つの供給系、ガス状物供給系Ｂおよび液状物供給系Ｃが設けられている。すなわち、ガス状物は、ガスボンベ８１からポンプ８２により、また、液状物は、液状物を収容した液状物タンク９１からポンプ９２により、それぞれガスボンベ８１と配管６０とを接続するガス状物供給用配管８３および液状物タンク９１と配管６０とを接続する液状物供給用配管９３を通り、上記各純水供給口を通じて、処理室３０内の予熱領域３３および超臨界水領域３４に供給されるようになっている。なお、超臨界水に代わる他の超臨界状態の反応溶媒としては、二酸化炭素、メタノール、エタノールのようなアルコール類、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、エーテル、塩素化炭化水素のような炭化水素系有機溶媒などが挙げられる。また、超臨界水や他の超臨界状態の反応溶媒による処理を促進または制御する成分としては、例えば超臨界水による処理を促進または制御するものとして、空気、酸素、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、ポリエチレンオキシド-ポリプロピレンオキシドブロックポリマーのような界面活性剤、アルミナ担体上にモリブデンを担持したアルミナ触媒のような固体触媒などが挙げられる。このような超臨界水による処理を促進または制御するものは、超臨界二酸化炭素による処理を促進または制御するものとしても使用することができる。これらの成分のうち、ガス状のものはガス状物供給系Ｂから、液状のものは液状物供給系Ｃからそれぞれ供給される。
【００３２】
そして、予熱領域３３、超臨界水領域３４および冷却領域３５の各領域の下部には、それぞれの領域内の加熱加圧された純水や、ガス状物、液状物、処理によって生じたガス状や液状の分解生成物等を排出するための配管６３が接続されている。すなわち、この配管６３の他端は、冷却器６４を介して気液分離器６５に接続されており、各領域から排出された加熱加圧された水等が冷却器６４で冷却されて凝縮され、気液分離器６５で気体成分と液体成分に分けられ、それぞれ外部に排出あるいは回収されるようになっている。図中、６６は、減圧弁である。
【００３３】
予圧室２０および減圧室４０は、処理室３０に被処理物１１が導入され、また、被処理物１１が排出される際に、その内圧が維持されるようにするためのもので、常温乃至40℃程度の低温の純水によって内圧が加圧され、減圧されるようになっている。すなわち、これらの予圧室２０および減圧室４０には、純水を収容した純水タンク６７からポンプ６８により純水を供給するための配管６９ａ、６９ｂ、および純水を排出するための減圧弁７０ａ、７０ｂを備えた配管７１ａ、７１ｂが接続されている。なお、予圧室２０には、配管６０から分岐した分岐管７２からも、純水が供給されるようになっている。
【００３４】
さらに、この例では、上記したような予圧室２０と、処理室３０を構成する三つの領域、すなわち予熱領域３３、超臨界水領域３４および冷却領域３５と、減圧室４０には、被処理物１１をそれらの室もしくは領域に所要時間保持するための被処理物保持手段７３、７４、７５、７６、７７が設けられている。これらのなかで、予圧室２０と、処理室３０の冷却領域３５と、減圧室４０に位置する保持手段７３、７６、７７は、被処理物１１がバルブ５１、５２、５４に直接接することによってその機能が損なわれるのを防止する役目を併せ持っている。これらの被処理物保持手段７３、７４、７５、７６、７７は、被処理物１１を保持することができれば特にその形状等は限定されるものではないが、処理室３０の予熱領域３３と超臨界水領域３４に位置する保持手段７４、７５については、これらの領域を他の領域から必要に応じて完全に封止できるものであることが好ましい。これは、予熱領域３３と超臨界水領域３４間、あるいは超臨界水領域３４と冷却領域３５間の温度差による対流を防止するためで、対流が生じると各領域、特に超臨界水領域３４を所定の温度に維持することが困難になり、超臨界水領域３４を加熱する加熱ヒータ３６を強力なものにするなどの対策が必要になるからである。とりわけ、低圧の亜臨界状態の水の領域を形成しようとすると、亜臨界状態の水は超臨界状態の水に比べ熱伝導性が低いため、対流による影響が大きく、温度の維持が困難になる。なお、対流は、予熱領域３３と超臨界水領域３４間で特に大きいため、少なくとも予熱領域３３に位置する保持手段７４については封止できるものであることが好ましい。本発明においては、保持手段７４、７５に封止機能を有するものを使用する代わりに、これとは別に選択的に封止可能なバルブ等の封止手段を、保持手段７４、７５の下方に設けるようにしてもよい。装置構造はやや複雑になるものの、対流を防止することができる。
【００３５】
次に上記装置を用いて被処理物１１を連続処理する方法について記載する。
【００３６】
まず、予圧室２０の導入口２１に接続されたバルブ５３を開き、他のバルブ５１、５２、５４を閉じ、第１の処理室３０および減圧室４０を密閉状態とする。次いで、加熱ヒータ３６に通電するとともに、ポンプ６２を起動して、純水タンク６１から予熱器３８により加熱された純水を処理室３０に供給して、処理室３０内に、予熱領域３３、超臨界水領域３４および冷却領域３５を形成する。また、ポンプ６８を起動して、純水タンク６７から常温乃至40℃程度の低温の純水を供給して、減圧室４０の内圧を処理室３０の内圧と同圧にまで昇圧する。
【００３７】
この状態で、予圧室２０に被処理物１１を投入する。このとき予圧室２０は常温常圧となっている。投入された被処理物１１は、被処理物保持手段７３によって、予圧室２０内の、バルブ５１から離間した位置に保持される。なお、被処理物１１は、そのまま投入するようにしてもよいが、処理前あるいは処理後の取扱い性の点から、水は透過するが被処理物１１は保持されるような容器に入れて投入するようにすることが好ましく、加えて被処理物１１とともに予圧室、処理室および減圧室内を自重で落下するに十分な重さを有するものであると、さらに好ましい。このような重さの容器を用いることにより、予圧室２０から処理室３０、処理室３０から減圧室４０へと被処理物１１を一定の速度で確実に移動させることができこれにより、処理時間の制御が容易となり、安定した処理が可能となる。すなわち、例えば被処理物１１が比重の異なる異種の材料の混合物の場合、材料間で落下速度が異なり、また、単一種の材料からなるものであっても、形状等によっては落下速度が異なる。また、被処理物１１の比重が超臨界水等より小さいと自重落下はせず、各室を移動させることができなくなる。さらに、被処理物１１の種類によっては、未分解物や分解生成物が処理室３０等の内壁に付着したり詰まりを生じるおそれもある。上記のような容器を使用することにより、このような問題が発生するのを防止することができ、安定した処理が可能となる。
【００３８】
被処理物１１投入後、バルブ５３を閉じ、ポンプ６８を起動して、純水タンク６７から常温乃至40℃程度の低温の純水を供給して、予圧室２０の内圧を昇圧させる。予圧室２０の内圧が処理室３０の内圧とほぼ同圧となったところで、バルブ５１を開き、被処理物保持手段７３による保持を開放する。
【００３９】
被処理物１１は自重で予圧室２０から処理室３０内に落下し、被処理物保持手段７４によって予熱領域３３内に一旦保持され、予熱される。この後、被処理物保持手段７４による保持を開放すると、被処理物１１は、超臨界水領域３４に落下し、被処理物保持手段７５により所要時間保持され、超臨界水によって処理される。この間、ポンプ８２またはポンプ９２あるいはその両方を適宜起動して、ガスボンベ８１または液状物タンク９１あるいはその両方から、超臨界水による処理を促進または制御する成分を、予熱領域３３または超臨界水領域３４あるいはその両方に供給する。
【００４０】
処理後、被処理物保持手段７５による保持の開放によって、被処理物１１は、さらに冷却領域３５に落下し、被処理物保持手段７６によって保持される。冷却領域３５内で常温に近い温度にまで冷却されたところで、バルブ５２を開き、被処理物保持手段７６による保持を開放すると、被処理物１１は、予め処理室３０の内圧と同圧にまで昇圧されている減圧室４０内に自重で落下し、被処理物保持手段７７により保持される。
【００４１】
被処理物１１が、このようにして減圧室４０内に落下したところで、バルブ５２を閉じ、減圧室４０内の純水を排出し減圧する。減圧室の内圧が常圧になったところでバルブ５４を開き、被処理物保持手段７７による保持を開放すると、被処理物１１は自重で減圧室４０から受器５０内に落下し回収される。
【００４２】
一方、予圧室２０は、被処理物１１が処理室３０に落下した後、バルブ５１が閉じられ、減圧される。そして、その内圧がほぼ常圧になったところで、バルブ５３が開かれ、次の被処理物１１が投入され、上記の動作が繰り返される。
【００４３】
このようにして、被処理物１１を次々と予圧室２０に投入し、上記動作を繰り返すことにより、被処理物は連続的に処理される。
【００４４】
この間、処理室３０に導入された純水や処理を促進あるいは制御するガス状または液状成分（超臨界水により気体状あるいは液状の処理生成物が生じた場合には、それらの生成物を含む）は、予熱領域３３、超臨界水領域３４および冷却領域３５の各領域から配管６３を通じて排出された後、冷却器６４で冷却され、減圧され、気液分離器６５で気体および液体に分離され外部へと排出される。
【００４５】
なお、被処理物１１が超臨界水領域３４に落下した直後、あるいは所要時間保持したところで、ガスボンベ８１または液状物タンク９１を、他の超臨界状態の反応溶媒を収容したものに交換し、ポンプ８２またはポンプ９２により、超臨界水領域３４に他の超臨界状態の反応溶媒を供給して、超臨界水領域３４またはその一部を他の超臨界状態の反応溶媒の領域に置換するようにしてもよい。被処理物１１は、こうして形成された他の超臨界状態の反応溶媒の領域に所要時間保持され、他の超臨界状態の反応溶媒による処理を受けた後、冷却領域３５へと移送される。なお、冷却領域３５へと移送される際には、他の超臨界状態の反応溶媒の領域は再度超臨界水領域３４に置換される。超臨界水領域３４の形成、他の超臨界状態の反応溶媒の領域の形成は繰返し行うことが可能であり、被処理物１１に対し、超臨界水のみならず、複数種の他の超臨界状態の反応溶媒による処理を行うことができ、また、他の超臨界状態の反応溶媒による処理の後、超臨界水による処理を行ったり、その後、さらに、種類の異なる他の超臨界状態の反応溶媒による処理を行うことも可能である。この方法は、被処理物１１が異種の材料を含む混合物や複合物である場合に有用で、異種の材料の選択的な分解処理を行うことができる。
【００４６】
このような装置および方法においては、処理室３０内の温度および内圧を維持したまま、すなわち被処理物１１の処理条件を維持したまま、被処理物１１を投入し排出することができるため、被処理物１１を連続的に処理することが可能となり、これにより、従来の方法に比べ、処理効率が大幅に向上し、大量の被処理物を短時間に処理することが可能となる。
【００４７】
また、被処理物１１が処理室３０に導入、排出される際に通される予圧室２０および減圧室４０は、常温乃至低温の水によって加圧されるようになっているため、被処理物の処理状態の制御が容易となり、被処理物を過不足なく処理することができるとともに、エネルギーコストも低減することができる。
【００４８】
さらに、処理室３０内に予熱領域３３が設けられているため、常温の被処理物１１を超臨界水領域３４に直接導入した場合に生ずる水の急激な膨張を避けることができ、装置の安全性を高めることができる。
【００４９】
また、処理室３０内に冷却領域３５が設けられているため、バルブ５２のシール性の低下を防止することができ、装置の信頼性を高めることができる。すなわち、このような冷却領域３５が設けられていない場合には、バルブ５２に超臨界温度という極めて高温の被処理物１１が通過することになり、バルブ５２のシール性を損なうおそれがあるのに対し、冷却領域が設けられている場合には、冷却された被処理物１１が通過するため、バルブ５２の損傷あるいは性能低下が防止される。
【００５０】
さらに、超臨界水領域に超臨界水による処理を促進または制御する成分を供給することができるため、被処理物の分解を促進して、処理効率をさらに高めたり、あるいは、被処理物の分解の度合を制御して、所望の分解生成物への分解処理をより容易なものとすることができる。
【００５１】
また、前述したように、処理室内に超臨界水領域に代えて他の超臨界状態の反応溶媒の領域を形成することができるため、超臨界水による処理と他の超臨界状態の反応溶媒による処理を連続して行うことができ、異種の材料を含む被処理物に対し、材料毎の選択的な処理を効率よく行うことができる。
【００５２】
なお、本発明においては、バルブ５１、５２、５３、５４、加熱ヒータ３６、ポンプ６２、６８、８２，９２、被処理物保持手段７３、７４、７５、７６、７７を、上述したように動作させるコンピュータなどを利用した制御手段を設けるようにしてもよく、また、上記一連の処理を自動化するための制御手段をもうけるようにしてもよい。このような制御手段を設けることにより、処理作業が容易となり、作業の人的負担を低減することができ、より有利である。
【００５３】
また、以上説明した例では、ガス状物と液状物がそれぞれ別個の供給系で供給されるようになっているが、ガス状物や液状物の種類によっては共通の供給系で供給するようにしてもよく、また、処理の種類によっては、一方の供給系のみを設けるようにしてもよい。
【００５４】
さらに、以上説明した例では、いずれも開閉手段としてバルブを使用しているが、他の公知のシール性の高い開閉手段をバルブに代えて使用できることはいうまでもない。
【００５５】
【実施例】
次に、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００５６】
参考例
図１に示す処理装置を用いて、ポリエチレン（MI=5.0）からなる成形品を処理した。
【００５７】
まず、上記成形品の粉砕物（数mm角）約5gを、水透過性のメッシュ状円筒容器（SUS316製；内径32mm、深さ300mm；メッシュサイズ0.5mm角）に入れ、予圧室２０に投入した。投入後、バルブ５３を閉じ常温の純水で、予圧室２０内の内圧を昇圧した。内圧が40MPaに達したところで、処理室３０との間のバルブ５１を開き、予め300℃、40MPaの亜超臨界状態を形成しておいた処理室３０の予熱領域３３まで自重落下させ、10分間保持した。次いで、400℃、40MPaの超臨界水領域（純水を10ml/minで継続して導入）３４へ自重落下させ、被処理物保持手段７４により予熱領域３３との間を封止した後、ガスボンベ８１から純空気を10ml/minで導入した。30分間経過後、純空気の導入を停止し、容器を冷却領域３５へ落下させ、15分間保持した。この後、減圧室４０との間のバルブ５２を開き、予め常温の純水で内圧を40MPaまで昇圧しておいた減圧室４０へ自重落下させた後、バルブ５２を閉じ、減圧室４０内の内圧を減圧した。内圧が常圧に達したところで、減圧室４０下のバルブ５４を開き、受器５０に回収した。
【００５８】
回収された試料容器内の固形分はほぼ完全に消失していた。このことからポリエチレンはすべて二酸化炭素と水に分解され、外部に排出されたと推定される。
【００５９】
なお、比較のために、超臨界水領域３４への純空気の導入を行わなかった以外は上記実施例1と同様の処理を行ったところ、回収された試料容器内には試料の85％の固形分の残留が認められた。
【００６０】
実施例１
図１に示す処理装置を用いて、表面が厚さ1mmのＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）でコーティングされている架橋ポリエチレンからなるブロック（20mm×150mm×5mm）を処理した。
【００６１】
まず、上記ブロックを、参考例で用いたものと同様の水透過性のメッシュ状円筒容器に入れ、予圧室２０に投入した。投入後、バルブ５３を閉じ常温の純水で、予圧室２０内の内圧を昇圧した。内圧が40MPaに達したところで、処理室３０との間のバルブ５１を開き、予め300℃、40MPaの亜超臨界状態を形成しておいた処理室３０の予熱領域３３まで自重落下させ、10分間保持した。次いで、400℃、40MPaの超臨界水領域（純水を10ml/minで継続して導入）３４へ自重落下させ、被処理物保持手段７４により予熱領域３３との間を封止した後、ガス状物供給系Ｂから超臨界二酸化炭素を10ml/minで導入するとともに、純水の導入を中止し、超臨界水領域３４を超臨界二酸化炭素領域へ置換した。置換後、20分間経過したところで、再度、純水の導入を開始する一方、超臨界二酸化炭素の導入を停止して、超臨界水領域３４に戻した後、容器を冷却領域３５へ落下させ、15分間保持した。この後、減圧室４０との間のバルブ５２を開き、予め常温の純水で内圧を40MPaまで昇圧しておいた減圧室４０へ自重落下させた後、バルブ５２を閉じ、減圧室４０内の内圧を減圧した。内圧が常圧に達したところで、減圧室４０下のバルブ５４を開き、受器５０に回収した。
【００６２】
回収された試料容器内の固形分のゲル分率および融点を測定したところ、ゲル分率0％、融点110℃で、架橋ポリエチレンが未架橋のポリエチレンに改質されていることが確認された。また、赤外分光分析を行ったところ、ＰＴＦＥに起因する吸収ピークは確認されず、ポリエチレンのみが固形分として回収されていることが確認された。
【００６３】
一方、処理室３０から排出された超臨界二酸化炭素を冷却減圧したところ、白色固形分が回収され、融点測定および赤外分光分析により、この固形分がＰＴＦＥであることを確認した。すなわち、回収された白色固形分は、融点が327℃で、ＰＴＦＥに起因する吸収ピークが認められた。
【００６４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、超臨界水による処理効率を大幅に向上させることができる。また、容易に所望の分解生成物に分解処理することができる。さらに、異種の材料を含む被処理物に対し、材料毎の選択的な処理を効率よく行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の超臨界水による連続処理装置の一例を概略的に示す構成図。
【符号の説明】
１１………被処理物
２０………予圧室
２１、３１、４１………導入口
２２、３２、４２………排出口
３０………処理室
３３………予熱領域
３４………超臨界水領域
３５………冷却領域
３６………加熱ヒータ
４０………減圧室
５１、５２、５３、５４………バルブ
６１、６７………純水タンク
６２、６８、８２、９２………ポンプ
７３、７４、７５、７６、７７………被処理物保持手段
Ａ………純水供給系
Ｂ………ガス状物供給系
Ｃ………液状物供給系
【図１】
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