(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
数平均分子量が１．５〜３．５ｋＤの範囲内で、かつ少なくとも９０重量％が２〜３ｋＤの範囲内である、末端が官能化されているペルフルオロポリエーテルを厚さが少なくとも０．５ｎｍの潤滑性層として含み、ここで該潤滑性層は昇温された温度で蒸着されたものである、磁気記録ディスク。
【請求項２】
前記の末端官能化ペルフルオロポリエーテルがヒドロキシル基、カルボキシ基及びアミノ基より成る群の一員により官能化されている、請求項１に記載の磁気記録ディスク。
【請求項３】
前記の昇温された温度が１５０〜２５０℃の範囲内にある、請求項１に記載の磁気記録ディスク。
【請求項４】
前記潤滑性層の厚さが１〜３ｎｍの範囲内にある、請求項１に記載の磁気記録ディスク。
【請求項５】
前記数平均分子量が２〜３ｋＤの範囲内にある、請求項１に記載の磁気記録ディスク。
【請求項６】
前記潤滑性層の下の磁性層の上にそれを覆って炭素のオーバーコートを有する、請求項１に記載の磁気記録ディスク。
【請求項７】
数平均分子量が１．５〜３．５ｋＤの範囲内で、かつ少なくとも９０重量％が２〜３ｋＤの範囲内にある、末端が官能化されているペルフルオロポリエーテルを、磁性層を有する磁気記録ディスクが含まれている密閉環境中で、昇温された温度において、該磁性層保有ディスクの上に該末端官能化ペルフルオロポリエーテルの少なくとも０．５ｎｍの厚さの層を付着せしめるのに十分な期間、蒸発させることから成る、潤滑性が付与された磁気記録ディスクの製造法。
【請求項８】
前記の末端官能化ペルフルオロポリエーテルがヒドロキシル基、カルボキシ基及びアミノ基より成る群の一員により官能化されている、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記磁性層に炭素のオーバーコートを塗被する、請求項７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の属する技術分野】
【０００１】
本発明の技術分野は磁気記録ディスクの潤滑化である。
【０００２】
【従来の技術】
磁気ディスクの駆動系では接触始動・停止（contact start stop：CSS ）系がしばしば使用される。このＣＳＳ系において、記録−再生用のヘッドスライダーはディスクが停止している待機状態では磁気記憶ディスクの表面と接触し、記録又は再生の操作中は、ディスクがある与えられた速度で回転したとき、ヘッドスライダーとディスク表面との間にヘッドスライダーをディスクから離しておくエアギャップが形成される。操作中に、ディスクとヘッドスライダーとは、ヘッドスライダーがディスクの表面から離れて行くその時に、或いはヘッドスライダーが記録又は再生の操作中に、ディスク表面より上のある所定の浮動位置に保持されないで、回転しているディスクの表面と偶発的に接触してしまうその時に、摩耗することがある。ディスクの回転中の接触は、ディスクとヘッドスライダーに掻き傷又は他の損傷をもたらす可能性がある。
【０００３】
オーバーコートによって磁気記録層にある種の保護が得られる。種々の材料がオーバーコートとしての使用のために報告されている。例えば、米国特許第４，０６９，３６０号明細書では、磁性金属媒体の薄膜の上に形成された非晶質の無機酸化物層と、その非晶質無機酸化物層を覆って塗被されたケイ素含有潤滑剤層とが使用されている。ケイ素系の油又はケイ素タイプの表面カップリング剤がその無機質外層に接着する潤滑剤の役を果たしている。米国特許第４，１５２，４８７号明細書では、非磁性合金より成るディスク基体、その基体の上に施された磁性金属媒体の薄膜及びその磁性金属媒体を覆うポリシリケート層が使用されている。フッ素化ポリエーテルを使用すると、潤滑が更に得られる。米国特許第４，２６８，５５６号明細書では、末端に官能基を含む低分子量のフッ素化ポリマーが磁気記録ディスク用の潤滑剤として使用されている。米国特許第４，５２９，６５９号明細書では、ディスクの磁気記憶媒体の上に施された二酸化ケイ素層に化学的に化合しているアミノシラン層と塩を形成する、カルボキシル末端基を有するフッ素化炭化水素ポリマーから成る潤滑剤が使用されている。米国特許第５，２２７，２１１号では、炭素のオーバーコート上に塗被するためのペルフルオロポリエーテル潤滑剤が使用されている。
【０００４】
関連文献
特開平４−３１００５号公報は、低分子量の極性有機溶媒で反復抽出されたペルフルオロポリエーテル（平均分子量２．５ｋＤ）を、磁気記録媒体の潤滑剤層として使用することを教示している。特開平５−１１５５５１号公報は、磁気記録ディスクの非晶質炭素膜オーバーコート上でペルフルオロポリエーテルを潤滑剤として使用することを教示している。米国特許第５，３３１，４８７号明細書は、磁気記録ディスクの潤滑性を保持するために、溜め（reservoir ）と共同して働く潤滑剤蒸気の輸送系を使用することを教示している。特開平３−１４４００８号公報は、磁気記録ディスクの潤滑剤としてペルフルオロポリエーテル誘導体を、潤滑性層中の溶媒可溶性分の溶媒不溶性分に対する比率を０．６５〜１．２２となして使用することを教示している。米国特許第４，３２７，１３９号明細書では、ペルフルオロポリエーテル油の一種又は混合物を使用している。ＷＯ９４／０８３３４には、表面エネルギーが５０エルグ／ｃｍ2 未満のペルフルオロポリエーテルが開示されている。特開平４−１６２３６７号公報では、ペルフルオロポリエーテルの潤滑性層（厚さ２０Å）が使用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、主として、磁気記録ディスクのヘッドスライダーと磁気記憶ディスク表面との間の抗スティクション性を改善する高度に潤滑性の保護塗膜を備えた磁気記録ディスクを提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
発明の概要
分子量が少なくとも約１ｋＤで、分子量画分（molecelar weight fractions）が狭い、末端が官能化されているペルフルオロポリエーテルが塗被されている磁気記録ディスクを含む方法とディバイスが提供される。その塗膜は少なくとも約０．５ｎｍの厚さを与えるように蒸着される。得られた塗膜はスティクション（stiction）に対して長期間にわたり保護を与える。
【０００７】
特定の態様に関する説明
本発明によれば、所定の厚さを有する、官能化されたペルフルオロポリエーテルの保護層を蒸着させることにより磁気記録ディスクを保護する方法とディバイスが提供される。ペルフルオロポリエーテルは分子量が少なくとも１ｋＤ、通常は４ｋＤ未満、一般的には約１．５〜３．５ｋＤの範囲内で、かつ少なくとも９０重量％、好ましくは約９５重量％が２〜３ｋＤの範囲内、好ましくは２．５〜３ｋＤの範囲内にあるものである。この画分の分子量範囲は約４ｋＤ未満、通常は約３ｋＤ未満、好ましくは約３ｋＤ未満であって約０．５〜２ｋＤの範囲内、好ましくは約０．５〜１．５ｋＤの範囲内にあることができる。
【０００８】
この磁気記録ディスクは磁性材料、オーバーコートの性質及び製造法に関して広い範囲で変えることができる。
【０００９】
その磁性材料はコバルト系合金、例えばコバルト−クロム／ニッケル又はコバルト−クロム／タンタル／白金、γ−酸化第二鉄のような鉄酸化物等であることができる。
【００１０】
磁性層の上に蒸着されるオーバーコート、即ち保護コーティングは、炭素が蒸着法、ＲＦプラズマ放電法、グロー放電法、ＤＣマグネトロンスパッタリング法又はこれらに類する方法で適用されている、水素及び／又は窒素でドープされていてもよい炭素コーティングのような一般的なコーティングの任意の１つであることができる。他の保護コーティングにケイ酸塩類とシリコーン類、ポリシラン類、炭化ケイ素、窒化ホウ素等のコーティングがある。
【００１１】
スライダーは常用のスライダーのいずれであってもよく、それらはまたディスクのコーティングに対して相溶性がある種々のコーティングで被覆されていてもよい。スライダーのコーティングにダイヤモンド様炭素で被覆されたスライダー又は他の化学的に不活性な薄膜がある。
【００１２】
前記のポリフルオロエーテルは各種極性基の任意の１つで末端が官能化されている組成のものであり、その極性基としてはヒドロキシル基、カルボキシ基、アミノ基又はこれらに類する基がある。これらのフッ素化油はフォンブリン（Fomblin ）Ｚ−Ｄｏｌ、フォンブリンＡｍ２００１、フォンブリンＺ−ＤＩＳＯＣ［モンテディソン社（Montedison）］、デムナム（Demnum）［ダイキン株式会社（Daikin）］及びクライトックス（Krytox）［デュポン社（DuPont）］のような商標名で市場から入手できる。これらの市販末端官能化ペルフルオロポリエーテルは比較的狭い分子量画分とするために分別される。分別は蒸留、クロマトグラフィー、例えばＨＰＬＣ、又は分子量での分離を可能とする他の方法で達成することができる。
【００１３】
潤滑性のコート層を与えるために、ディスクは昇温下で蒸気被覆される。この場合、ペルフッ素化ポリエーテルが気化され、密閉環境中で、一般的には周囲圧力においてディスクの表面に蒸着せしめられる。温度は、一般的には、約１５０〜２５０℃、好ましくは約１７５〜２２５℃の範囲である。妥当な蒸着時間を得るには、１８０〜２００℃の温度が都合よいことが見いだされている。蒸着時間は少なくとも約５分で、約３０時間は越えず、好ましくは約２０時間は越えない。厚さは少なくとも約０．５ｎｍ、好ましくは少なくとも約１ｎｍ、更に好ましくは少なくとも約１．２ｎｍであるべきであるが、一般的には約３ｎｍ未満、好ましくは約１〜３ｎｍ、好適には約１．５〜２．５ｎｍの範囲である。厚さがもっと厚い薄膜を与える特に重要な画分は、分子量範囲が２〜３ｋＤの画分である。
【００１４】
所望とされる潤滑性層の厚さを達成すべく十分な時間が経過すると、その磁気ディスクは、今や、使用可能な状態となる。得られるディスクは２０，０００ＣＳＳサイクルまで４ｇ未満、好ましくは３ｇ未満、特に好ましくは約２ｇ以下と言うスティクションレベルを維持することができる。
【００１５】
【実施例】
次の実施例は例証の手段として提供されるもので、本発明を限定するものではない。
【００１６】
実験
コッフェー（Coffey）等のＩＥＥ  Ｔｒａｎｓ．Ｍａｇｎ．、３０（６）、４１４６（１９９４）の方法に従って、磁気記録ディスク（ガラスセラミック製基体、クロム基層、コバルト合金、水素化炭素のオーバーコート）にフォンブリンＺｄｏｌ  ２０００から得られた種々の画分を被覆した。フォンブリンＺｄｏｌ２０００は分子量範囲が約７００〜１５，０００Ｄａｌで、その数平均分子量は約２，０００Ｄａｌである。得られた画分の分子量分布は狭く、その画分数は分子量が増加することを示している。フォンブリンＺｄｏｌ  ２０００は超臨界流体分別法で分別された。２０画分が得られた。上記の方法を用いて、単一の画分について色々な温度での蒸着速度と、複数の異なる画分について１８０℃、１時間で得られた薄膜の厚さを測定した。次の表はその結果を示すものである。
【００１７】
【表１】
0003933725.tif 000002
【００１８】
＊蒸着時間は６時間であった。
【００１９】
【表２】
0003933725.tif 000003
【００２０】
これらのディスクについて、次に、ＣＳＳサイクルを用いてスティクションに関して試験を行った。ヘッドの近くに取り付けられたＩビーム上の歪ゲージを用いてスティクションを測定した。そのディスクは供給業者から得られたままの元の組成のもの、画分８及び画分１０を用い、元の組成のものについては厚さ７Åで、画分８については厚さ６Åで、そして画分１０については厚さ１６Åで、１８０℃において１時間蒸気潤滑化されたものである。潤滑化が全く行われなかった場合は、スティクションは２０００サイクル以内に９ｇに達した。元の組成のものでは、スティクションは２０００サイクル以内に６〜７ｇに達した。これに対して、画分８と１０の両者では２０００サイクルの最後まで２ｇと一定であった。
【００２１】
上記の結果から、狭い画分の官能化ペルフルオロポリエーテルを用いることによって、長期間にわたり安定な潤滑化を達成することができることは明白である。蒸着によって、潤滑化の方法を著しく単純化するように、表面に対する共有結合のために特定の官能基を有しなければならないという必要を回避することができる。均一なコート層が得られ、これはその磁気記録ディスクの使用中に実質的に保持される。
【００２２】
本明細書に挙げた全ての刊行物及び特許公報を、その個々の刊行物又は特許公報の各々がそれを引用、参照する目的から具体的且つ個々に述べられているかのように、それと同程度にここに引用して参照するものとする。
【００２３】
以上、本発明を十分に説明したが、当業者には、本発明に、前記の特許請求の範囲の精神又はその範囲から逸脱しない限り、多くの変更と修正を加え得ることは明らかであろう。