(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる鋼を１２８０℃以下の温度で加熱した後に熱間圧延し、次いで、冷間圧延を施し最終板厚とし、脱炭焼鈍の加熱速度を定め、脱炭焼鈍後、窒化処理を行い、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、前記脱炭焼鈍の加熱速度は、冷延圧下率をＲ％としたときに、脱炭焼鈍後の集合組織におけるＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の比率が（１０ｌｎ｛（１００−Ｒ）／１００｝＋４４）／７以下となる加熱速度として定めることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記脱炭焼鈍工程の昇温過程において、鋼板温度が６００℃以下の領域から７５０〜９００℃の範囲内の温度までの加熱速度Ｈ℃／秒を、１０[(R-68)/14] ＜Ｈとすることを特徴とする請求項１記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記脱炭焼鈍工程の昇温過程における加熱速度Ｈ℃／秒を、１０[(R-32)/32] ＜Ｈ＜１４０とすることを特徴とする請求項１または２記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記熱間圧延で得た熱延板に９００〜１２００℃の温度域で３０秒〜３０分間の焼鈍を施すことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記脱炭焼鈍工程において、７７０℃〜９００℃の温度域にて、雰囲気ガスの酸化度（ＰH2O ／ＰH2 ）：０．１５超１．１以下の範囲内で、鋼板の酸素量が２．３ｇ／ｍ2 以下となるような時間、焼鈍することを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
鋼板の酸可溶性Ａｌの量：［Ａｌ］に応じて窒素量：［Ｎ］が［Ｎ］／［Ａｌ］≧０．６７を満足する量となるように窒化処理を施すことを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
前記鋼に、質量％で、さらに、Ｓｎを０．０２〜０．１５％添加することを特徴とする請求項１ないし６記載のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項８】
前記鋼に、質量％で、さらに、Ｃｒを０．０３〜０．２％添加することを特徴とする請求項１ないし７記載のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、結晶粒がミラー指数で｛１１０｝＜００１＞方位に集積した、いわゆる、方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。この鋼板は、軟磁性材料として変圧器等の電気機器の鉄芯として用いられる。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は、｛１１０｝＜００１＞方位（いわゆるゴス方位）に集積した結晶粒により構成されたＳｉを４．８％以下含有した鋼板である。この鋼板に対しては、磁気特性として、励磁特性と鉄損得性が要求される。励磁特性を表す指標としては、磁場の強さ８００Ａ／ｍにおける磁束密度：Ｂ8 が通常使用される。
【０００３】
また、鉄損特性を表す指標としては、周波数５０Ｈｚで１．７Ｔまで磁化した時の鋼板１ｋｇ当りの鉄損：Ｗ17/50が用いられる。
磁束密度：Ｂ8 は鉄損特性の最大の支配因子であり、磁束密度：Ｂ8 値が高いほど鉄損特性も良好になる。磁束密度：Ｂ8 を高めるためには結晶方位を高度に揃えることが重要である。この結晶方位の制御は、二次再結晶とよばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用して達成される。
【０００４】
この二次再結晶を制御するためには、二次再結晶前の一次再結晶組織の調整と、インヒビタ−とよばれる微細析出物の調整を行うことが必要である。このインヒビタ−は、一次再結晶組織のなかで一般の粒の成長を抑制し、特定の｛１１０｝＜００１＞方位粒のみを優先成長させる機能を持つ。
析出物として代表的なものとして、Ｍ．Ｆ．Ｌｉｔｔｍａｎｎ（特公昭３０−３６５１号公報）及びＪ．Ｅ．Ｍａｙ＆Ｄ．Ｔｕｒｎｂｕｌｌ（Ｔｒａｎｓ．Ｍｅｔ．Ｓｏｃ．ＡＩＭＥ２１２（１９５８年）ｐ７６９）等はＭｎＳを、田口ら（特公昭４０−１５６４４号公報）はＡｌＮを、今中ら（特公昭５１−１３４６９号公報）はＭｎＳｅを提示している。
【０００５】
これらの析出物に対しては、熱間圧延前のスラブ加熱時に完全固溶させ、その後に、熱間圧延およびその後の焼鈍工程で微細析出させる方法がとられている。これらの析出物を完全固溶させるためには、１３５０℃ないし１４００℃以上の高温で加熱する必要があるが、これは、普通鋼のスラブ加熱温度に比べて約２００℃高く、次の問題点がある。
【０００６】
（１）専用の加熱炉が必要である。
（２）加熱炉のエネルギ−原単位が高い。
（３）溶融スケール量が多く、いわゆるノロ出し等の操業管理が必要である。そこで、低温スラブ加熱による研究開発が進められ、低温スラブ加熱による製造方法として、小松ら（特公昭６２−４５２８５号公報）は、窒化処理により形成した（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎをインヒビターとして用いる方法を開示した。この窒化処理の方法として、小林等は、脱炭焼鈍後にストリップ状で窒化する方法を開示（特開平２−７７５２５号公報）し、牛神等が、その窒化物の挙動を報告している（Materials  Science Forum, 204-206 (1996),pp593-598）。
【０００７】
低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法においては、脱炭焼鈍時にインヒビタ−が形成されていないので、脱炭焼鈍における一次再結晶組織の調整が二次再結晶を制御するうえで重要となる。従来の高温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法の研究においては、二次再結晶前の一次再結晶組織調整に関する知見はほとんどなく、本発明者らは、例えば、特公平８−３２９２９号公報、特開平９−２５６０５１号公報等でその重要性を開示した。
【０００８】
特公平８−３２９２９号公報においては、一次再結晶粒組織の粒径分布の変動係数が０．６より大きくなり粒組織が不均一になると、二次再結晶が不安定になることを開示した。
その後、さらに、特開平９−２５６０５１号公報において、二次再結晶の制御因子である一次再結晶組織とインヒビターに関する研究を行なった結果、一次再結晶粒組織の粒組織として、脱炭焼鈍後の集合組織において、ゴス方位粒の成長を促進すると考えられる｛１１１｝方位および｛４１１｝方位の粒の比率；I｛１１１｝／I｛４１１｝を３以下に調整すると、製品の磁束密度が向上することを開示した。
【０００９】
ここで、I｛１１１｝およびI｛４１１｝は、それぞれ、｛１１１｝および｛４１１｝面が鋼板板面に平行である粒の割合であり、Ｘ線回折測定により板厚１／１０層において測定された回折強度値を表している。
この脱炭焼鈍後の一次再結晶組織に対しては、脱炭焼鈍工程の加熱速度、均熱温度、均熱時間等の脱炭焼鈍の焼鈍サイクルが影響するのはもちろんのこと、熱延板焼鈍の有無、冷間圧延の圧下率（冷延圧下率）等の脱炭焼鈍前の製造工程も影響を与える。
【００１０】
冷延圧下率が及ぼす影響について具体的に言えば、一次再結晶組織中の｛１１１｝、｛４１１｝結晶方位をもつ結晶粒を発達させるためには、冷延圧下率を８０％以上とすることが必要であり、このことは、高い磁束密度得るための指標であるＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝を３以下とするために、非常に重要なことである。
【００１１】
冷延圧下率を高めていくと、基本的に製品の磁束密度は向上していくが、ある一定の冷延圧下率を超えてしまうと、Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝を３以下に制御しているにもかかわらず、二次再結晶が不安定になり、製品の磁束密度が低下してしまうことが分かった。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、脱炭焼鈍条件を適切に制御することによって、上記の二次再結晶不安定性を回避し、工業的に安定して磁束密度の高い優れた磁気特性をもつ方向性電磁鋼板を製造する方法を開示するものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨とするところは、以下のとおりである。
（１）質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる鋼を１２８０℃以下の温度で加熱した後に熱間圧延し、次いで、冷間圧延を施し最終板厚とし、脱炭焼鈍の加熱速度を定め、脱炭焼鈍後、窒化処理を行い、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、前記脱炭焼鈍の加熱速度は、冷延圧下率をＲ％としたときに、脱炭焼鈍後の集合組織におけるＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の比率が（１０ｌｎ｛（１００−Ｒ）／１００｝＋４４）／７以下となる加熱速度として定めることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１４】
（２）前記脱炭焼鈍工程の昇温過程において、鋼板温度が６００℃以下の領域から７５０〜９００℃の範囲内の温度までの加熱速度Ｈ℃／秒を、１０[(R-68)/14] ＜Ｈとすることを特徴とする前記（１）記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（３）前記脱炭焼鈍工程の昇温過程における加熱速度Ｈ℃／秒を、１０[(R-32)/32] ＜Ｈ＜１４０とすることを特徴とする前記（１）または前記（２）記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
（４）前記熱間圧延で得た熱延板に９００〜１２００℃の温度域で３０秒〜３０分間の焼鈍を施すことを特徴とする前記（１）ないし（３）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（５）前記脱炭焼鈍工程において、７７０℃〜９００℃の温度域で雰囲気ガスの酸化度（ＰH2O／ＰH2）：０．１５超１．１以下の範囲内で、鋼板の酸素量が２．３ｇ／ｍ2 以下となるような時間、焼鈍することを特徴とする前記（１）ないし（４）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
（６）鋼板の酸可溶性Ａｌの量：［Ａｌ］に応じて窒素量［Ｎ］が［Ｎ］/［Ａｌ］≧０．６７を満足する量となるように窒化処理を施すことを特徴とする前記（１）ないし（５）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（７）前記鋼に、質量％で、さらに、Ｓｎを０．０２〜０．１５％添加することを特徴とする前記（１）ないし（６）記載のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１７】
（８）前記鋼に、質量％で、さらに、Ｃｒを０．０３〜０．２％添加することを特徴とする前記（１）ないし（７）記載のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
本発明者らは、冷延圧下率を高めていくと基本的に製品の磁束密度は向上していくが、ある一定の冷延圧下率を超えると、一次再結晶組織のＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝を３以下となるように制御しているにもかかわらず、二次再結晶が不安定になり、製品の磁束密度が低下してしまう状況を調査し、その解消方法について検討した。
【００１８】
その結果、高磁束密度が得られるために必要な一次再結晶組織の指標であるＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝のしきい値が、冷延圧下率に対して変化することが明らかとなった。具体的には、Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝のしきい値が冷延圧下率の増加に伴い減少することが分かった。
このことから、Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の値を小さくするために有効な制御方法について、さらに調査した結果、脱炭焼鈍工程における加熱速度を調整することによって製品の磁束密度をさらに高くすることができ、脱炭焼鈍加熱速度を上昇させることによって、高Ｂ8 となる冷延圧下率の範囲が高圧下率側に広がることを見出した。
【００１９】
以下、実験結果をもとに説明する。
図１は、冷延圧下率Ｒから得られる真歪み：ｌｎ｛１００／（１００−Ｒ）｝に対して脱炭焼鈍後の一次再結晶組織の集合組織：Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝（表面層；板厚の１／１０層）をプロットし、それと対応した二次再結晶焼鈍後の製品の磁束密度：Ｂ8 との関係を示した図である。ここで用いた試料は、質量％でＳｉ：３．２％、Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２６％、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％含有するスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、１．５ｍｍ、２．３ｍｍ、４．４ｍｍの各厚に熱間圧延し、その後、１１２０℃で焼鈍した後、０．２２ｍｍ厚まで冷間圧延し、次いで、加熱速度１５℃／秒で７７０〜９５０℃の温度で脱炭焼鈍した後、一部はそのまま、一部はアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２０〜０．０３％とし、次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行ったものである。
【００２０】
また、図中にプロットした各点は、二次再結晶が安定して行われたものであり、特開平２−１８２８６６号公報にあるように、一次再結晶の粒組織の変動係数が０．６よりも大きくなったことに起因したＢ8 の低下が起こったものは除いてある。
図１から明らかなように、脱炭焼鈍後のＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の値と磁束密度Ｂ8 には密接な関係があり、冷延圧下率に対して１．８８Ｔ以上の高磁束密度が得られるしきい値が変化していることがわかる。
【００２１】
さらに、Ｂ8 １．８８Ｔ以上が得られるＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の領域の境界が、真歪みｌｎ｛１００／（１００−Ｒ）｝に対してほぼ線形の関係にあり、その領域は（１０ｌｎ｛（１００−Ｒ）／１００｝＋４４）／７以下であることがわかる。
上記の結果に対する理由は必ずしも明らかではないが、本発明者らは次のように考えている。一次再結晶集合組織においては、｛１１０｝＜００１＞二次再結晶粒の成長を促進する｛１１１｝方位粒と｛４１１｝方位粒は、８０％以上の高い冷延圧下率でその増加に伴い発達するが、それと同時に、[１１０]＜００１＞方位粒を含む｛１１０｝方位粒は単調に減少していく。
【００２２】
本発明におけるような（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ等の窒化物のように熱的に安定な（強い）インヒビタ−を用いた場合には、粒界移動の粒界性格依存性が高くなるために、ゴス方位粒の数よりも、ゴス方位とΣ９対応方位関係にあるマトリックス粒（具体的には｛１１１｝＜１１２＞、｛４１１｝＜１４８＞）の数および結晶方位分散がより重要になり、二次再結晶粒となる一次再結晶組織中の[１１０]＜００１＞方位粒の成長を促進する｛１１１｝方位粒と｛４１１｝方位粒の十分な発達が必要となる、特に、結晶方位分散が少ない｛４１１｝方位粒の発達が必要になると考えている。
【００２３】
以上の結果をもとに、Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の値を脱炭焼鈍加熱速度と冷延圧下率とによって調整し、さらなる高Ｂ8 条件の探索を行った。図２は、冷延圧下率および脱炭焼鈍加熱速度を軸にとったグラフ上に、良好な製品の磁束密度：Ｂ8 が得られる領域を示した図である。この図は、以下の操業により得ることができた製品のＢ8 の結果より作成した。
【００２４】
質量％でＳｉ：３．３％、Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Ｓｎ：０．０５％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００８％含有するスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、熱間圧延によって、２．０ｍｍ、２．３ｍｍ、３．２ｍｍの各厚にし、この熱間圧延板を１１２０℃で焼鈍し、その後、０．２２ｍｍ厚に冷間圧延し、この冷延板を２０〜６００℃／秒の加熱速度で８００℃に加熱した後、８００〜８９０℃で１２０秒間、雰囲気酸化度０．４４で脱炭焼鈍し、一次再結晶集合組織を図１で示す高Ｂ8 が得られる領域に調整し、その後、７５０℃で３０秒間アンモニア含有雰囲気中で焼鈍し、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施した。
【００２５】
図２において、脱炭焼鈍加熱速度を増加させた場合、高Ｂ8 となる冷延圧下率の範囲が高圧下率側に広がることが分かるとともに、高Ｂ8 領域と低Ｂ8 領域を分ける境界が、脱炭焼鈍加熱速度Ｈの対数と冷延圧下率との間の線形な関係で表されることがわかる。
この高Ｂ8 領域は、１．９２Ｔ以上とする場合では、冷延圧下率Ｒ％に対して脱炭焼鈍加熱速度Ｈ℃／秒を、１０[(R-68)/14]＜Ｈとすればよく、さらに、脱炭焼鈍加熱速度を１０[(R-32)/32]＜Ｈ＜１４０と制限した領域においては、Ｂ8
を１．９４Ｔ以上とすることができる。
【００２６】
これまで、方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍を急速加熱で行うことは、例えば、特開平１−２９０７１６号公報、特開平６−２１２２６２号公報等に開示されている。しかしながら、これら開示の方法は、高温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法に適用したものであり、その効果も、二次再結晶粒径が小さくなり鉄損特性が向上するというものである。
【００２７】
本発明の製品に及ぼす効果は、これらの結果と異なり磁束密度（Ｂ8 ）の向上に大きな影響を及ぼすものである。この磁束密度向上の機構に関しては、本発明者らは次のように考えている。
二次再結晶粒の粒成長は駆動力となるマトリックス粒の粒界エネルギー密度と粒成長を抑制するインヒビターのバランスによって決まる。一般に、脱炭焼鈍の加熱速度を速めると、一次再結晶組織のなかでゴス方位近傍の粒（二次再結晶粒の核）が増加することがこれまで知られており、それが、二次再結晶組織が微細化する原因と考えられている。
【００２８】
ところが、本発明において窒化処理により形成された（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ等の窒化物のように熱的に安定な（強い）インヒビタ−を用いた場合には、粒界移動の粒界性格依存性が高くなるために、ゴス方位粒の数よりもゴス方位とΣ９対応方位関係にあるマトリックス粒の数および分布がより重要になる。
一次再結晶集合組織をこの観点で調べた結果、図２の結果に対応して、磁束密度（Ｂ8 ）が最大になる加熱速度１００℃／秒で、マトリックスのゴス方位に対するΣ９対応方位密度が最大になり、その方位分散が小さく（方位分布は尖鋭に）なることが確認された。
【００２９】
したがって、脱炭焼鈍の加熱速度による一次再結晶集合組織、特に、ゴス方位とΣ９対応方位関係にある方位粒の調整と、強い（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎインヒビタ−の相乗効果により、はじめて尖鋭なゴス方位のみを発達させることが可能になり、高い磁束密度を持つ製品が安定して製造できたものと推定される。
【００３０】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態について説明する。
本発明鋼の成分としては、質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下が必要である。
【００３１】
Ｓｉは添加量を多くすると電気抵抗が高くなり、鉄損特性が改善される。しかし、４．８％を超えると圧延時に割れやすくなってしまう。また、０．８％より少ないと、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じ結晶方位が損なわれてしまう。
Ｃは一次再結晶組織を制御するうえで有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので、仕上げ焼鈍前に脱炭する必要がある。Ｃが０．０８５％より多いと、脱炭焼鈍時間が長くなり、生産性が損なわれてしまう。
【００３２】
酸可溶性Ａｌは、本発明においてＮと結合して（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎとして、インヒビターとしての機能を果すために必須の元素である。二次再結晶が安定する０．０１〜０．０６５％を限定範囲とする。
Ｎは０．０１２％を超えると、冷延時にブリスターとよばれる鋼板中の空孔を生じる。
【００３３】
その他、Ｓは磁気特性に悪影響を及ぼすので、０．０１５％以下とすることが望ましい。Ｓｎは脱炭焼鈍後の集合組織を改善し、二次再結晶を安定化するため、０．０２〜０．１５％添加することが望ましい。Ｃｒは脱炭焼鈍の酸化層を改善し、グラス被膜形成に有効な元素であり、０．０３〜０．２％添加することが望ましい。その他、微量のＣｕ、Ｓｂ、Ｍｏ、Ｂｉ、Ｔｉ等を鋼中に含有することは、本発明の主旨を損なうものではない。
【００３４】
上記の組成を有する珪素鋼スラブは、転炉または電気炉等により鋼を溶製し、必要に応じて、溶鋼を真空脱ガス処理し、次いで、連続鋳造もしくは造塊後分塊圧延することによって得られる。その後、熱間圧延に先だってスラブ加熱がなされる。本発明においては、スラブ加熱温度は１２８０℃以下として、先述の高温スラブ加熱の諸問題を回避する。
【００３５】
上記熱間圧延で得た熱延板に対しては、通常、磁気特性を高めるために、９００〜１２００℃で３０秒〜３０分間の短時間焼鈍を施す。その後、一回もしくは焼鈍を挟んだ二回以上の冷間圧延により最終板厚とする。冷間圧延としては、特公昭４０−１５６４４号公報に開示されるように、最終冷延圧下率を８０％以上とすることが、｛１１１｝、｛４１１｝等の一次再結晶方位を発達させるうえで必要である。
【００３６】
特に、本発明のポイントである｛４１１｝の方位の発達が顕著になるように最終冷延圧下率を８５％以上とすることが望ましい。また、さらに、冷延圧下率が９５％より大きくなってしまうと、冷延工程での負荷が大きくなり、実操業の観点から９５％以下が現実的である。
冷間圧延後の鋼板には、鋼中に含まれるＣを除去するために、湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍が施される。その際、冷延圧下率Ｒ％に対して、脱炭焼鈍後の一次再結晶集合組織のＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の値を（１０ｌｎ｛（１００−Ｒ）／１００｝＋４４）／７以下に調整することが重要であり、この調整により、磁気特性Ｂ8 が１．８８Ｔ以上の製品を製造することができる。
【００３７】
この脱炭焼鈍後の一次再結晶組織の制御は、脱炭焼鈍工程の焼鈍サイクル（加熱速度、均熱温度、均熱時間等）を調整することにより制御することができる。特にＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の値を（１０ｌｎ｛（１００−Ｒ）／１００｝＋４４）／７以下に調整するために、脱炭焼鈍工程で脱炭焼鈍加熱速度Ｈ℃／秒を１０[(R-68)/14]＜Ｈとした加熱速度で加熱することによって、さらに高いＢ8
を得ることが可能となる。
【００３８】
また、この加熱速度で加熱する必要がある温度域は、少なくとも６００℃から７５０〜９００℃までの温度域である。
図３および図４に、上記の結論を導いた実験結果を示す。冷延板を４０℃／秒の加熱速度で室温から６００℃〜１０００℃の温度域の所定の温度まで加熱した後、窒素ガスで室温まで冷却した。その後、２０℃／秒の加熱速度で８５０℃まで加熱し、雰囲気ガスの酸化度０．３３で１２０秒焼鈍した。その後、窒化処理により窒素量を０．０２１％とした後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を行った。
【００３９】
図３に示すように、４０℃／秒の加熱速度での到達温度が７５０℃以上、９００℃以下の範囲で磁束密度が向上していることが分かる。７５０℃未満で効果が発揮されないのは、７５０℃未満では一次再結晶が十分に進行していないからである。一次再結晶集合組織を変えるためには、再結晶を十分に進行させる必要がある。また、９００℃超の温度まで加熱すると、磁束密度が低下するが、これは、試料の一部に変態組織が生じ、その後の脱炭焼鈍完了時点での組織が混粒組織になるためであると考えられる。
【００４０】
次いで、上記冷延板を加熱速度２０℃／秒で、３００℃から７５０℃の温度域の所定の温度まで加熱し、その温度から加熱速度４０℃／秒で８５０℃まで加熱した後、窒素ガスで室温まで冷却した。その後、２０℃／秒の加熱速度で８５０℃まで加熱し、雰囲気ガスの酸化度０．３３で１２０秒焼鈍した。その後、窒化処理により窒素量を０．０２１％とした後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を行った。
【００４１】
図４に示すように、加熱速度４０℃／秒の加熱開始温度が６００℃超では、磁束密度向上効果がないことが分かる。
これらの結果から、加熱速度４０℃／秒以上で加熱する必要がある温度域は、少なくとも、６００℃から７５０〜９００℃までの温度域であることが分かる。したがって、脱炭焼鈍工程の昇温過程において、鋼板温度が６００℃以下の温度域から４０℃／秒以上で加熱することが必要となる。また、上記のような脱炭焼鈍工程の昇温過程での加熱については、冷延工程から脱炭焼鈍工程の間に加熱焼鈍を行っても、本発明の趣旨を損なうものではない。
【００４２】
また、上記の加熱速度の調整の効果を安定して発揮させるためには、後述の実施例４に示しているように、加熱した後に、７７０〜９００℃の温度域で、雰囲気ガスの酸化度（ＰH2O／ＰH2）を０．１５超１．１以下として、鋼板の酸素量を２．３ｇ/ｍ2 以下とすることが有効である。雰囲気ガスの酸化度が０．１５未満だと鋼板表面に形成されるグラス被膜の密着性が劣化し、１．１を超えるとグラス被膜に欠陥が生じる。特に、昇温段階での加熱速度を４０℃／ｓ以上に高めた場合には、均熱時の酸化が促進されるので、酸素量を一定の範囲内に管理するために、雰囲気酸化度を低めにするか、または、均熱時間を短くする必要がある。
【００４３】
急速加熱の方法は特に限定するものではなく、４０〜１００℃／秒程度の加熱速度に対しては、従来の通常輻射熱を利用したラジアントチューブや発熱体による脱炭焼鈍設備を改造した設備、また、１００℃／秒以上の加熱速度に対しては、新たなレーザー、プラズマ等の高エネルギー熱源を利用する方法、誘導加熱、通電加熱装置等を適用することができる。
【００４４】
また、従来の通常輻射熱を利用したラジアントチューブや発熱体による脱炭焼鈍設備に新たなレーザー、プラズマ等の高エネルギー熱源を利用する方法、誘導加熱、通電加熱装置等を適用する方法等を組み合わせることも有効である。
均熱温度に関しては、例えば、特開平２−１８２８６６号公報に開示されるような一次再結晶粒組織の調整を勘案して設定する。通常は、７７０〜９００℃の範囲で行う。また、均熱の前段で脱炭した後に、粒調整のために均熱の後段の温度を高めることや、後段の雰囲気ガスの酸化度を下げて均熱時間をのばすことも有効である。
【００４５】
窒化処理としては、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する方法、ＭｎＮ等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加して仕上げ焼鈍中に行う方法等がある。脱炭焼鈍の加熱速度を高めた場合に二次再結晶を安定的に行わせるためは、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎの組成比率を調整する必要があり、窒化処理後の窒素量としては、鋼中のＡｌ量に対してＮ／Ａｌ（質量比）を０．６７以上とする必要がある。
【００４６】
その後、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を行い、｛１１０｝＜００１＞方位粒を二次再結晶により優先成長させる。
【００４７】
【実施例】
実施例１
質量％でＳｉ：３．２％、Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２６％、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％含有するスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、２．３ｍｍ厚に熱間圧延した。その後、１１２０℃で焼鈍した後、０．２７ｍｍ厚まで冷間圧延し、次いで、脱炭焼鈍の加熱速度を５〜４０℃／秒とし、８２０℃の温度で脱炭焼鈍した後、アンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２〜０．０３％とした。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し仕上げ焼鈍を行った。
【００４８】
製品の特性値を表１に示す。一次再結晶集合組織に関してＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の値が冷延圧下率Ｒ％に対して（１０ｌｎ｛（１００−Ｒ）／１００｝＋４４）／７以下となっている場合、Ｂ8 が１．８８Ｔ以上の高い磁束密度が得られていることが分かる。
【００４９】
【表１】
0003943837.tif 000002
【００５０】
実施例２
質量％でＳｉ：３．３％、Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Ｓｎ：０．０５％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００８％含有するスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、熱間圧延によって、２．０ｍｍ、２．８ｍｍ厚にし、この熱間圧延板を１１２０℃で焼鈍し、その後、０．２２ｍｍ厚に冷間圧延した。
【００５１】
この冷延板を５〜６００℃／秒の加熱速度で８００℃に加熱した後、８００〜８９０℃で１２０秒間、雰囲気酸化度０．４４で脱炭焼鈍した。このときの鋼板の酸素量は１．９〜２．１ｇ／ｍ2 であった。
その後、７５０℃で３０秒間アンモニア含有雰囲気中で焼鈍し、アンモニア含有量を変えることにより鋼板中の窒素量を０．０２３〜０．０２９％とした。その後、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施した。
【００５２】
これらの試料に張力コーテイング処理を施した。得られた製品の特性を表２に示す。表２より、一次再結晶集合組織：Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の値が冷延圧下率Ｒ％に対して（１０ｌｎ｛（１００−Ｒ）／１００｝＋４４）／７以下となっている場合（△印）、Ｂ8 が１．８８Ｔ以上となっており、加熱速度Ｈ℃／秒が冷延圧下率Ｒ％に対して１０[(R-68)/14]＜Ｈ以上の場合（○印）、さらに好ましくは、１０[(R-32)/32]＜Ｈ＜１４０の範囲の場合（◎印）、磁束密度（Ｂ8 ）が高くなることが分かる。
【００５３】
【表２】
0003943837.tif 000003
【００５４】
実施例３
質量％で、Ｓｉ：３．１％、Ｍｎ：０．１％、Ｃ：０．０５％、Ｓ：０．００８％、酸可溶性Ａｌ：０．０２９％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：０．１％を含む板厚２．３ｍｍの珪素鋼熱延板を最終板厚０．２５ｍｍに冷延した。この冷延板を酸化度０．３３の窒素と水素の混合ガス中において、加熱速度（１）２０℃／秒、（２）１００℃／秒で８４０℃まで加熱し、８４０℃で１５０秒焼鈍し一次再結晶させた。その後、７５０℃で３０秒間アンモニア含有雰囲気中で焼鈍し、アンモニア含有量を変えることにより鋼板中の窒素量を０．０２２〜０．０２６％とした。
【００５５】
これらの鋼板にマグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍は、１２００℃までは、Ｎ2 ：２５％＋Ｈ2 ：７５％の雰囲気ガス中で１５℃／ｈｒの加熱速度で行い、１２００℃でＨ2 ：１００％に切りかえ２０時間焼鈍を行った。
これらの試料に張力コーテイング処理を施した。得られた製品の磁気特性を表３に示す。実施例１、２と比較すると、冷延前の焼鈍を行っていないので全体の磁束密度は低いが、本発明の磁束密度向上効果が得られたことを確認できる。
【００５６】
【表３】
0003943837.tif 000004
【００５７】
実施例４
質量％で、Ｓｉ：３．１％、Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％を含有する珪素鋼スラブを１１００℃に加熱し、２．０ｍｍ厚とした。この熱間圧延板を１１００℃で焼鈍し、冷間圧延し、最終板厚０．２ｍｍとした。その後、加熱速度１００℃／秒で８５０℃まで加熱した後に、室温まで冷却した。
【００５８】
その後、加熱速度３０℃／秒で加熱し、８３０℃で、酸化度０．１２〜０．７２の雰囲気ガスで９０秒間焼鈍しその後、アンモニア含有雰囲気中で７５０℃で３０秒焼鈍し、鋼板中の窒素量を０．０２〜０．０３％とした。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施した。
【００５９】
製品の特性を表４に示す。表４より、本発明で規定した雰囲気の酸化度０．１５超１．１以下の範囲、および、脱炭焼鈍後の酸素量２．３ｇ／ｍ2 以下の範囲を外れた場合には、製品のグラス被膜特性が劣化していることがわかる。
【００６０】
【表４】
0003943837.tif 000005
【００６１】
実施例５
質量％でＳｉ：３．２％、Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２４％、Ｎ：０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Ｓｎ：０．０５％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００８％を含有する珪素鋼スラブを１１５０℃加熱し、板厚２．３ｍｍに熱間圧延した。この熱間圧延板を１１２０℃で焼鈍し、その後、０．２２ｍｍ厚に冷間圧延した。この冷延板を１００℃／秒で８００℃に加熱した後、８２０℃で９０〜６００秒間、雰囲気酸化度０．５２で脱炭焼鈍し、Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の値を２．７以下にし、一次再結晶集合組織を請求項１で規定する不等式が成り立つように調整した。
【００６２】
その後、７５０℃で３０秒間アンモニア含有雰囲気中で焼鈍し、鋼板中の窒素量を０．０２３〜０．０２９％とした。ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施した。
製品の特性値を表５に示す。鋼板の酸素量が２．４１ｇ／ｍ2 と多くなった場合には、磁気特性が劣化していることが分かる。
【００６３】
【表５】
0003943837.tif 000006
【００６４】
実施例６
質量％でＳｉ：３．２％、Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２４％、Ｎ：０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Ｓｎ：０．０５％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００８％含有する珪素鋼スラブを１１５０℃加熱し、板厚２．３ｍｍに熱間圧延した。この熱間圧延板を１１２０℃で焼鈍し、その後、０．２２ｍｍ厚に冷間圧延した。この冷延板を１００℃／秒で８００℃に加熱した後、８２０℃で１１０秒間、雰囲気酸化度０．４４で脱炭焼鈍した。集合組織：Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の値は１．７、鋼板酸素量は１．９ｇ／ｍ2 であった。
【００６５】
その後、７５０℃で３０秒間アンモニア含有雰囲気中で焼鈍し、アンモニア含有量を変えることにより鋼板中の窒素量を０．０１２〜０．０２６％とした。その後、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施した。
製品の特性値を表６に示す。窒化処理後の窒素量が０．０１７％以上（［Ｎ］／［Ａｌ］≧０．６７）で磁束密度が高くなることが分かる。
【００６６】
【表６】
0003943837.tif 000007
【００６７】
【発明の効果】
本発明によれば、従来の高温スラブ加熱に起因する諸問題の無い低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法を基に、一次再結晶組織、冷延条件に対する脱炭焼鈍条件、表面酸化層及び窒化量を規定することにより、磁束密度の高い優れた磁気特性をもつ方向性電磁鋼板を工業的に安定して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】製品の磁束密度（Ｂ8 ）に及ぼす冷延圧下率と一次再結晶集合組織：Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の影響を示す図である。
【図２】磁束密度に及ぼす冷延圧下率と脱炭焼鈍の加熱速度との影響を示す図である。
【図３】磁束密度に及ぼす脱炭焼鈍の急速加熱完了温度の影響を示す図である。
【図４】磁束密度に及ぼす脱炭焼鈍の急速加熱開始温度の影響を示す図である。
【図１】
0003943837.tif 000008
【図２】
0003943837.tif 000009
【図３】
0003943837.tif 000010
【図４】
0003943837.tif 000011