(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
流下する溶融金属流に冷却液を吹き付けて金属粉末を製造する金属粉末製造方法において、
前記冷却液は、前記溶融金属流を通過させる孔部を備えた環状ノズルから、前記孔部を通過した前記溶融金属流に向けて、前記溶融金属流を一葉双曲面状に取り囲むように、連続的に放出され、
しかも、前記一葉双曲面の内側の括れ部の近傍の圧力を、液体アトマイズを行う雰囲気圧に対して、５０〜７５０ｍｍＨｇ減圧することを特徴とする金属粉末製造方法。
【請求項２】
前記冷却液は１°≦ω≦２０°の旋回角度ωおよび５°≦θ≦６０°の下降角度θで放出されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
流下する溶融金属流に冷却液を吹き付けるための環状ノズルを備えた金属粉末製造装置であって、
前記環状ノズルは、前記溶融金属流を通過させる孔部と、前記孔部に沿って前記冷却液を旋回させる旋回室と、前記旋回室において旋回した前記冷却液を前記孔部を通過した前記溶融金属流に向けて放出するための環状スリットと、前記環状ノズルの下面から下方に延び、前記環状ノズルから放出される前記冷却液を通過させる排出パイプとを備えており、
前記環状スリットから放出される前記冷却液は前記排出パイプ内において前記溶融金属流を一葉双曲面状に取り囲み、前記一葉双曲面の内部の括れ部の近傍の圧力が、液体アトマイズを行う雰囲気圧に対して、５０〜７５０ｍｍＨｇ低くなっていることを特徴とする金属粉末製造装置。
【請求項４】
前記排出パイプの中心軸を通る縦断面は、下方に行くに従って前記中心軸から遠ざかる斜断面部を有しており、これによって前記排出パイプの内壁への前記冷却液の衝突は緩和または回避されていることを特徴とする請求項３に記載の金属粉末製造装置。
【請求項５】
前記排出パイプ内には、前記排出パイプの内部で形成される前記一葉双曲面の前記括れ部の横断面積よりも大きな横断面積を有する胴部から成る整流部材が、前記一葉双曲面の下部内側に沿うように、配置されており、これによって前記排出パイプを通過する前記冷却液が乱流化するのを防止していることを特徴とする請求項４に記載の金属粉末製造装置。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、金属粉末の製造方法に関し、さらに詳しくは、細かく、擬球形で、しかも粒度分布の幅の狭い金属粉末の製造方法に関する。
従来の技術
従来より金属粉末を製造する技術は多数存在するが、溶融金属流に冷却媒体（噴霧媒体）を吹き付けて金属粉末を製造するアトマイズ法が金属粉末を効率的に製造する方法の一つとして知られている。一般的に、冷却媒体が気体のアトマイズ法をガスアトマイズ法、冷却媒体が液体のアトマイズ法を液体アトマイズ法と呼んでいる。
ガスアトマイズ法としては、例えば米国特許第1,659,291 号および米国特許第 3,235,783号に記載のノズルを使用する方法が知られている。このようなガスアトマイズ法によるガスジェットは目視できないが、シュリーレン法で確認すると、ノズルから放出されたガスジェットは単調に拡がっている。これは、圧縮性流体であるガスジェットがノズルから出た瞬間に断熱膨張するためと考えられる。この断熱膨張によってガスジェットのエネルギー密度は急激に低下するため、ガスアトマイズ法では細かい金属粉末を効率よく得ることが困難であり、また得られた金属粉末は粒度分布の幅が広くなる。また、ガスジェットは雰囲気ガスを巻き込みやすいので、ガスアトマイズ法には溶融金属の吹き上げという問題が伴う。
しかしながら、冷却媒体として使用されている気体は、冷却能力が比較的低いため、ガスジェットによって分散された溶融金属滴は、表面張力によって球状化してから固化する。従って、ガスアトマイズ法によって得られた金属粉末は比較的擬球形である。
なお、上記の米国特許第1,659,291 号および米国特許第3,235,783 号に記載のノズルは、ノズルの接線方向にガスの導入口を設けたりノズルの内部に羽根を設けることによって、ノズルから放出されるガスジェットをノズル中心に対して同一方向に変位させている。この変位によって、ガスジェットが雰囲気ガスを巻き込んで溶融金属が吹上がるのを抑制していると考えられる。
一方、液体アトマイズ法としては、液体ジェットを線状衝突させるＶジェット型液体アトマイズ法（図１１(a) または図１１(b) ）、環状ノズル１５から放出される液体ジェットを一点衝突させるコニカルジェット型液体アトマイズ法（図１１(c) ）、またはペンシルジェット型ノズル部品１４から放出される液体ジェットを一点衝突させるペンシルジェット型液体アトマイズ法（図１１(d) ）が知られている。
液体アトマイズ法の冷却媒体は非圧縮性流体であるため、溶融金属流６を分散させるための液体ジェットのエネルギー密度は、ガスジェットのエネルギー密度よりも遙かに大きい。従って、液体アトマイズ法によると、ガスアトマイズ法の場合よりも細かい金属粉末を得ることができる。
しかしながら、線状衝突または一点衝突を伴う従来の液体アトマイズ法では、分散された固化前の溶融金属滴は、液体ジェットの衝突部分の近傍に集中するとともに液体ジェットとの激しい接触交差によって急激に冷却される。従って、分散された溶融金属滴は、互いに接触して房状に固着して、不規則な形状で、粗大な粒子を含む粒度分布の幅の広い金属粉末になる。
それゆえ、擬球形で粒度分布の幅の狭い金属粉末が要求される場合には、更なる分別処理や機械的処理が必要であり、製造コストが上がる。
液体アトマイズ法における上記のような問題を解決するために、従来から種々の改良が試みられている。
例えば、Ｖジェットやコニカルジェットの焦点の頂角を小さくして液体ジェットの衝突エネルギーを低下させて、分散した溶融金属滴の変形を小さくしようとする試みがある。しかしながら、実際に得られる金属粉末は擬球形ではなく、しかも、ノズルから衝突地点までの距離が長くなるためにエネルギーロスが大きくなって粗大な粒子を含む粒度分布の幅の広い金属粉末しか得られなかった。
また、例えば日本特許第552253号( 特公昭43-6389 号) 、特公平3-55522 号および特公平2-56403 号には、コニカルジェット型液体アトマイズ法の改良が記載されている。なお、特公平2-56403 号に記載の発明は、ノズルの接線方向と法線方向とから冷却液を注入して液体ジェットを発生させる技術であるが、液体ジェットに孔ができるような条件では粗い金属粉末しか得られない。
また、特公昭53-16390号に記載されるように、ノズルの下面に液体ジェットを乱流化させるための排出パイプを取り付けて、溶融金属流の分散化効率を促進する試みもある。この方法によると、溶融金属流は乱流状態の液体ジェットと激しく接触するので、得られる金属粉末は細かくはなるが、その形状を擬球形にすることはできない。
さらに、特開平1-123012号には、放出された冷却液が溶融金属流を一葉双曲面状に取り囲む旋回型の環状ノズルが記載されている。この環状ノズルから放出される液体ジェットは、溶融金属流と直接接触しないで、一葉双曲面の括れ部を通過する際の溶融金属流をその周囲から順次削り取るように分散させることができる。従って、分散された溶融金属滴同志の固着が防止されて細かく擬球形の金属粉末が得られる。しかしながら、溶融金属流の分散化効率が著しく低下するために、溶融金属流の一部は分散されずにそのまま一葉双曲面の括れ部を通過して、粗大な粒子を形成する。それゆえ、特開平1-123012号に記載の環状ノズルでは、粒度分布の幅の狭い金属粉末は実際には得られない。
技術的課題
本発明は、従来の液体アトマイズ法よりも、細かく、擬球形で、しかも粒度分布の幅の狭い金属粉末を効率よく製造できる技術を提供することを課題をする。
解決方法
本願発明者は上記の課題を解決するため検討を重ねた結果、流下する溶融金属流に冷却液を吹き付けて金属粉末を製造する金属粉末製造方法において、
前記冷却液は、前記溶融金属流を通過させる孔部を備えた環状ノズルから、前記孔部を通過した前記溶融金属流に向けて、前記溶融金属流を一葉双曲面状に取り囲むように、連続的に放出され、
しかも、前記一葉双曲面の内側の括れ部の近傍の圧力を５０〜７５０ｍｍＨｇ減圧することを特徴とする金属粉末製造方法とすることによって上記課題は解決されることを見いだした。
即ち、本願発明者は、流下する溶融金属流を、液体ジェットを一葉双曲面状に放出し、しかも一葉双曲面の内部に著しく大きな圧力差を形成することによって上記の課題を解決できることを見いだした。この一葉双曲面の内部は、種々の方法によって減圧でき、例えば、環状ノズルの下部に後述する排出パイプを取り付けたり、内容積の比較的小さなチャンバーを使用したり、またチャンバーに別途排気装置を取り付けることによって減圧できる。
次に本発明を更に詳細に説明する。
図１は、本発明の金属粉末製造方法を実施するための環状ノズル１の一実施例であり、（ａ）は環状ノズルの横断面図であり、（ｂ）は（ａ）のｙ軸における縦断面図である。図１に記載の環状ノズル１は、流下する溶融金属流６が環状ノズルの孔部２を通過するように金属粉末製造装置に取り付けられる。
この環状ノズル１は、導入口３と旋回室４と環状スリット５と排出パイプ２１とを有しており、導入口３から注入された冷却液は、旋回室４内を旋回した後に、孔部２を通過した溶融金属流に向けて環状スリット５から放出される。次に、この環状ノズル１を更に詳しく説明する。
導入口３は環状ノズルの旋回室４の接線に沿って設けられているため、冷却液を旋回室４内に高圧で注入することができ、しかも注入された冷却液は旋回室４内を旋回する。本発明の環状ノズルは少なくとも１個の導入口が設けられていれば十分であるが、本実施例では冷却液をより高効率で注入できるように２個の導入口が設けられている。なお、導入口は、必ずしも旋回室の接線方向に沿って形成されている必要はなく、例えば旋回室の法線方向に形成されていてもよい。
旋回室４は、環状ノズル１の孔部２の周囲を取り囲むように形成されている。従って、旋回室４内に注入された冷却液は、孔部２を通過する溶融金属流６の周囲を予め旋回してから放出される。旋回室４内の外側周縁部は、導入口から注入された冷却液が旋回室内の全体に広がるように、障害物がない空洞領域７を有している。このため、環状ノズル内に高圧で冷却液を注入できる。なお、この空洞領域７は、２個以上の導入口３を旋回室の接線方向に沿って有している場合には、省略してもよい。
旋回室４内の上記の空洞領域７の内側には、複数枚の案内羽根８が設けられている。この案内羽根８は、冷却液の流れを安定化させるとともに、冷却液を旋回させながら更に内側に誘導する役割を果たす。そして、冷却液は、孔部２の内側面に沿って形成された環状スリット５（直径＝20mm）の各部分から略均一な圧力で放出される。なお、この案内羽根８の内側先端部における外側接線と半径方向との間の角度ω０ は、３°≦ω０ ≦９０°、更には５°≦ω０ ≦９０°、最適には７°≦ω０ ≦９０°になっていることが好ましい。これによって、後述する好適な範囲の旋回角度ωで液体ジェットを放出することができる。
なお、上記の案内羽根に加えて、または上記の案内羽根に代えて、冷却液を旋回室内において旋回させるための通路や溝を設けたり、さらに案内羽根や通路や溝をモーター等によって回転させてもよい。
旋回室４内で旋回力を得た冷却液は、案内羽根よりも内側にある空洞領域７’内をさらに旋回しながら環状スリット５に向かって誘導される。この旋回室４の内部の空洞領域７’は環状スリット５に近づくにつれて徐々に狭くなっている。これによって、１００m/sec 以上、更には１３０m/sec 以上、最適には１５０m/sec 以上、さらに最適には２００m/sec 以上の流速を有する液体ジェット１３を、環状スリット５から放出することができる。なお、液体ジェットの速度は、導入口３において測定された冷却液の注入圧力からベルヌーイの定理を使用することによってを算出され得る。
なお、孔部２を通過した溶融金属流に向けて液体ジェットが放出されるようになっていれば、環状スリットの位置は、孔部の内側面に限定されず、環状ノズル１の下面に形成されていてもよい。また、本発明は、図面に記載するような円形の環状スリットに限定されず、他の形状（例えば楕円形や矩形等）の環状スリットであってもよい。
上記の環状ノズル１から放出された液体ジェット１３は、図２に概略的に示すような一葉双曲面９状になる。図１および図２に示す一葉双曲面状の液体ジェットには、理解を容易にするために、環状スリット５の各部分から放出された液体ジェットの放出方向を表す流線１０が記載されている。本発明によると、環状スリット５の各部分から放出された液体ジェット１３（流線１０）は、一旦は互いに近づくが衝突することなく離れるように流れるために、括れ部１１を形成する。なお、液体ジェットの流れに乱れが生じたり、圧力や後述の旋回角度ωが小さい場合には、一葉双曲面の括れ部が明確に目視できない場合もあるが、液体ジェットの流線から読み取ることができる旋回角度ωが１°以上ある場合には、本発明の有効な効果が確認できる。
この環状ノズルは、次のように定義される下降角度θおよび旋回角度ωで液体ジェットを放出できる。
まず、液体ジェットの速度Ｖを、環状スリットの接線方向（図４におけるｘ軸方向）の速度成分Ｖx 、円形の環状スリットの法線方向（図４におけるｙ軸方向）の速度成分Ｖy 、および鉛直方向（図３におけるｚ軸方向）の速度成分Ｖz に分解する。ここで、旋回角度ωは、Ｖx とＶy との合力がｙ軸に対して作る角度であると定義される。また下降角度θは、Ｖy とＶz との合力がｚ軸に対して作る角度であると定義される。
そして、本発明の環状ノズルから放出される液体ジェットの旋回角度ωは、１°≦ω≦２０°、更には２°≦ω≦１５°、最適には３°≦ω≦１０°になっていることが好ましく、また、下降角度θは、５°≦θ≦６０°、更には７°≦θ≦５５°、最適には８°≦θ≦４０°になっていることが好ましい。液体ジェットが上記の範囲の旋回角度ωおよび下降角度θで放出された場合に、特に良好な金属粉末が得られる。
また、この環状ノズルは、図１（ｂ）に示すように、略一定の内径を有し、環状ノズルの下面から下方に延びる排出パイプ２１を備えている。この排出パイプの内壁には、排出パイプの磨耗を防止するための硬質金属またはセラミックス等によるコーティングが施されていることが好ましい。この排出パイプ２１は環状ノズルの中心軸と排出パイプの中心軸とが一致するように取り付けられており、環状スリット５から放出された液体ジェットは排出パイプ２１の内部において一葉双曲面を形成するようになっている。これによって一葉双曲面の内部に、著しく大きな圧力差を形成することが可能になる。
本発明によると、一葉双曲面の上端部から括れ部までの高さを「ｌ」、一葉双曲面の内部における括れ部を中心とする上下０．５ lの範囲を「一葉双曲面の括れ部の近傍」、また環状ノズルの孔部の入口付近における圧力を「液体アトマイズを行う雰囲気圧」とした場合において（図５参照）、一葉双曲面の括れ部の近傍の圧力を、液体アトマイズを行う雰囲気圧に対して、50〜750mmHg 、更には100 〜750mmHg 、最適には150 〜700mmHg 、更に最適には200 〜700mmHg 低下させることができる。またさらに詳しくは、一葉双曲面の上端部付近（厳密には、一葉双曲面の上端部を中心とする上下０．５ lの範囲）における圧力は、液体アトマイズを行う雰囲気圧に対して、10〜100mmHg 低下されていることが好ましい。また、括れ部の下部（厳密には、上記「一葉双曲面の括れ部の近傍」よりも下部）における圧力は、液体アトマイズを行う雰囲気圧に対して、50〜700mmHg 低下されていることが好ましい。一葉双曲面の内部に上記のような著しく大きな圧力差を設けることによって、溶融金属流の分散化効率を増大させて、溶融金属流が分散されずにそのまま括れ部を通過してしまうのを防止できる。
本発明の環状ノズルに取り付けられる排出パイプの寸法は、特に限定されないが、排出パイプ２１の長さを「Ｌ」、排出パイプの内径を「Ｒ」、環状スリット５の直径を「ｒ」とした場合において、排出パイプの長さＬは、３〜１００ｒ、最適には５〜５０ｒであり、排出パイプの内径Ｒは、１．５〜５ｒ、最適には２〜４ｒになっていることが好ましい。
また、上記の排出パイプは、図３に示すように、括れ部１１よりも大径の胴部３５を有し、上端部２６が一葉双曲面の下部の内側に沿うように配置された整流部材２２を備えていてもよい。この整流部材２２は、液体ジェットが排出パイプの内壁に衝突して乱流状態になって吹き上がるのを防止するとともに排出パイプの下部における断面積を小さくして、一葉双曲面の括れ部１１またはそれよりも下部３２における圧力をさらに低下させる役割を果たす。この整流部材２２は、柱状、円柱状、円錐状または円錐台状のような任意の形状のものが使用でき、排出パイプの内壁から排出パイプの半径方向内側に延びる保持具２８によって、排出パイプ２１内に取り付けられている。なお、整流部材２２は、排出パイプの外部から延びる保持具２８’によって取り付けられてもよい。
このような整流部材が取り付けられた排出パイプは、整流部材がない場合と同じ長さを有していてもよいが、３〜３０ｒ、更には５〜２０ｒの長さを有していてもよい。
また、上記の排出パイプは、図３に点線で示すように、排出パイプ内の圧力を調節するためのバルブ２９を備えたガス注入管２４が更に設けられていてもよい。このガス注入管２４は、液体ジェットの流れに伴ってガス（雰囲気ガス）を自然に排出パイプ内に誘導して、排出パイプ内の圧力や液体ジェットの流れを制御することによって排出パイプの磨耗や溶融金属滴の付着を防止する役割を果たす。排出パイプ内へのガスの誘導は、バルブの開閉、並びにガス注入管の寸法、取付方向および取付位置によって制御される。なお、このガス注入管にガス噴出装置を接続して排出パイプ内にガスを強制注入して、排出パイプ内を更に減圧してもよい。
さらに、上記の排出パイプ２１は、略一定の内径を有するものに限定されず、図４に示すように、排出パイプの中心軸を通る縦断面が、下方に行くに従ってこの中心軸から遠ざかる斜断面部３６を有しており、内径が徐々に広がるようになっていてもよい。このような斜断面部を有する排出パイプは、液体ジェットが排出パイプの内壁に衝突するのを緩和または回避するので、得られる金属粉末の変形や、排出パイプの内壁の損傷を小さくすることができる。
この斜断面部３６は、図４に示すように、鉛直方向に対して、好ましくは５°≦φ≦６０°の角度φを有していることが好ましく、更にこの角度φは上述の下降角度θよりも５〜２０°だけ小さいことが好ましい。
なお、このような斜断面部を有する排出パイプを使用する場合には、上述の整流部材２２が取り付けられていることが好ましい。このような整流部材が取り付けられた排出パイプは、整流部材がない場合と同じ長さを有していてもよいが、３〜３０ｒ、更には５〜２０ｒの長さを有していてもよい。
また、上記のような斜断面部３６を有する排出パイプに代えて、図１２に示すように、排出パイプの中心軸を通る縦断面が、下方に行くに従って中心軸から遠ざかる斜断面部３６と、その下方から垂直方向に延びる鉛直断面部３７と、この鉛直断面部の下端から延び、下方に行くに従って中心軸に近づく斜断面部３６’と、この斜断面部３６’の下方から垂直方向に延びる鉛直断面部３７’とを有しており、内径が徐々に大きくなるが途中から再び小さくなるような多段斜断面部３６付き排出パイプを使用してもよい。この多段斜断面部３６付き排出パイプを使用することによって、整流部材の使用を省略することが可能になる。この斜断面部３６’と鉛直方向との間で形成される角度φ’は、上述の角度φと異なっていてもよいが、略同じであることが好ましい。
また、上記の環状ノズルは、任意の水量で放出することが可能であるが、好ましくは、（単位時間あたりの溶融金属流の流下量）：（単位時間あたりの冷却液の放出量）は、好ましくは１：２〜１００、更には１：３〜５０，最適には１：５〜３０で放出するとよい。これによって、良好な金属粉末を効率よく省エネルギーで製造できる。
上記のような環状ノズル１を備えた金属粉末製造装置を使用すると、従来の液体アトマイズ法よりも、細かく、擬球形で、しかも粒度分布の幅の狭い金属粉末を効率よく製造することができる。特定の考察に束縛されるわけではないが、本発明によると溶融金属流は、従来の液体ジェットとの衝突による分散に加えて、以下のような分散によって微細な金属粉末が形成されるものと考えられる。
本発明によると、非圧縮性流体から成る液体ジェットは高エネルギー密度を有しており、また一葉双曲面状に放出された液体ジェット同志は互いに衝突することなく終始安定的に流れており、さらに排出パイプ内で発生した一葉双曲面の内部では括れ部１１またはそれよりも下部３２において圧力が急激に低下している。従って、溶融金属流６を一葉双曲面の括れ部１１に向けて流下すると、この溶融金属流６は、括れ部に向かって吸引されながら落下して、括れ部１１を通過するまでに均等なエネルギーによって規則的かつ連続的に分散されて、細かい溶融金属滴になる。
そして、上記のようにして分散された溶融金属滴は、互いに接触することなく括れ部１１を通過してその下部３２に移動しながら、固化して金属粉末になる。本発明では、固化前の溶融金属滴は、一葉双曲面を本質的には横切らずに比較的緩やかに冷却されるため、表面張力によって球状化する。この点に関して、分散された溶融金属滴が液体ジェットの衝突部分の近傍で互いに接触し、しかも液体ジェットとの激しい接触交差によって急激に冷却される従来の液体アトマイズ法と顕著に相違する。
本発明は、金属元素、金属化合物、合金および金属間化合物を含む任意の金属に適用することが可能である。また、本発明によると、金属の特性に応じたアトマイズ条件を設定することによって、所望の特徴を有する金属粉末を製造することが可能になる。
本発明によって得られる金属粉末の好適な特徴の一例を以下に記載する。なお、付記しない限りは、以下の各特徴は、本発明の液体アトマイズ法を使用した後にJISZ-8801 に従って選別された１mm以下の粒径を有する金属粉末について記述したものである。
(1)  本発明によって得られる金属粉末の相対見掛密度は、好ましくは28％以上、更には30以上、最適には32％以上である。
(2)  本発明によって得られる金属粉末の相対タップ密度は、好ましくは45％以上、更には50％以上、最適には55％以上である。
(3)  金属粉末のメジアン径は、好ましくは50μm 以下、更には35μm 以下、最適には25μm 以下、更に最適には15μm 以下である。
(4)  金属粉末のメジアン径が25μm 以下である場合には、次のような特定の粒径を有する微粉末が所定比率で含まれている。
1)  10μm 以下の粒径を有する微粉末が、少なくとも20重量％以上、好ましくは40重量％以上、最適には45重量％以上含まれている。
2)  ５μm 以下の粒径を有する微粉末が、少なくとも３重量％以上、好ましくは10重量％以上、最適には18重量％以上含まれている。
(5)  金属粉末のメジアン径が15μm 以下である場合には、次のような特定の粒径を有する微粉末が所定比率で含まれている。
1)  10μm 以下の粒径を有する微粉末が、少なくとも35重量％以上、好ましくは45重量％以上、最適には50重量％以上含まれている。
2)  ５μm 以下の粒径を有する微粉末が、少なくとも10重量％以上、好ましくは15重量％以上、最適には20重量％以上含まれている。
3)  １μm 以下の粒径を有する微粉末が、少なくとも0.01重量％以上、好ましくは0.05重量％以上、最適には0.1 重量％以上含まれている。
(6)  本発明によって得られる金属粉末の幾何標準偏差は、好ましくは2.5 以下、更には2.3 以下、最適には2.2 以下である。なお、幾何標準偏差によって、粒度分布の幅を評価できる。
(7)  本発明によって得られる金属粉末の比表面積は、好ましくは4000cm２/g 以下、更には3000cm２/g 以下、最適には2500cm２/g 以下である。
実施例
次に、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明する。次の実施例は、出願時における発明者が最良実施形態であると認識するものであるが、本発明はこれに限定されない。
種々の環状ノズルから放出される液体ジェットによって形成される圧力変化を測定した。なお、上記の圧力は、括れ部内の横断面積の20％以下の断面積を有する圧力測定管の一方の開口部を、一葉双曲面の中心軸12に沿ってその上方から挿入するとともに、この圧力測定管の他方の開口部を圧力計に接続することによって測定した。
図５は、排出パイプを有する本発明に従う旋回型の環状ノズルＡ１ 、排出パイプを備えていない従来の旋回型の環状ノズルＢ１ 、および従来のコニカルジェット型の環状ノズルＣ１ から放出される一葉双曲面またはコニカルの内部における圧力変化を示すグラフである。
このグラフより、本発明に従う環状ノズルＡ１は、特に括れ部の近傍において著しく大きな圧力変化を形成することが分かる。
図６は、種々の長さの排出パイプを備えた本発明に従う旋回型の環状ノズルＡ２ およびＡ３ 、並びに排出パイプを備えていない従来の旋回型の環状ノズルＢ１ から放出される液体ジェットによって形成される一葉双曲面の内部の圧力変化を示すグラフである。
このグラフより、排出パイプを備えた環状ノズルＡ２ およびＡ３ では、排出パイプを備えていない環状ノズルＢ１ の場合よりも、一葉双曲面の括れ部の近傍の圧力が著しく低下していた。また、より長い排出パイプを有する環状ノズルＡ３ の場合の方が、環状ノズルＡ２ の場合よりも大きく減圧されていた。
図７は、排出パイプを有する本発明に従う旋回型の環状ノズルＡ４ 、並びに排出パイプを備えていない旋回型の従来の環状ノズルＢ２ およびＢ３ から放出される液体ジェットによって形成される一葉双曲面の内部の圧力変化を示している。  このグラフより、排出パイプを設けることによって、一葉双曲面の内部が著しく減圧されることが分かる。
また、本発明に従う環状ノズルを使用して、Cu、Cu-10%Sn合金、Cr-Ni-Mo合金およびFe-Si-Co合金の金属粉末を製造した。
そして、JISZ8801に従って選別された1mm 以下の粒径を有する金属粉末に対して、表１に記載の分析項目について分析試験を行った。その分析結果を表１に併せて記載する。尚、これらの分析は以下の手段で行った。
・見掛密度は、ＩＳＯ−３９２３に従って測定した。
・タップ密度は、ＩＳＯ−３９５３に従って測定した。
・相対見掛密度は、（見掛密度）÷（真密度）×１００に従って算出した。
・相対タップ密度は（タップ密度）÷（真密度）×１００に従って算出した。
・メジアン径は、日機装（株）製のマイクロトラックを使用して、レーザー回折散乱法（体積％）を採用することによって測定した。但し、粉末が２５０μｍ以上の粒子を含む場合は篩による測定を併用した。
・金属粉末中に占める10μm 、5 μm および1 μm 以下の粒径を有する微粉末の含有量を、レーザー回折散乱法（体積％）を採用することによって、測定した。
・幾何標準偏差は、メジアン径の測定結果における累積50％径／累積15.87 ％に従って算出した。
・比表面積は、気相吸着法のＢＥＴ法に従って測定した。
・酸素量は、非分散赤外線吸収法に従って測定した。
・収率は、JISZ8801に従って選別された1 mm以下の粒径を有する金属粉末中に占める45μm 以下の粒径を有する金属粉末の割合を百分率で示したものである。
・電子顕微鏡写真は、（株）日立製作所製の走査電子顕微鏡を使用して撮影した。
表１および表２に記載の結果より、同種の金属粉末で比較した場合、本発明には以下の効果があることが確認される。
本発明による金属粉末の見掛密度およびタップ密度は、比較例よりも高く、しかも本発明による金属粉末の相対見掛密度および相対タップ密度も、比較例よりも高くなっている。これは、本発明によって製造され金属粉末が、従来法に従って製造された金属粉末よりも擬球形になっていることを示している。
本発明による金属粉末のメジアン径は比較例よりも小さい。これは、本発明によって得られる金属粉末は、比較例の金属粉末よりも細かいことを示している。  本発明による金属粉末は、従来法による金属粉末よりも多くの微粉末を含むことが確認された。特に、本発明による金属粉末は、レーザー回折散乱法によって確認可能な範囲で、１μm 以下の微粉末を含む点で、比較例の金属粉末と顕著に相違する。
本発明による金属粉末の幾何標準偏差は、比較例、特に排出パイプを備えていない従来の環状ノズルを使用した比較例よりも小さくなっている。これは、本発明によって得られた金属粉末の粒度分布の幅は、比較例の金属粉末よりも狭いことを示している。
本発明による金属粉末の酸素量は、比較例よりも小さくなっている。これは、本発明の金属粉末は擬球形であるために表面積が小さく酸化され難いからであると考えられる。
本発明による収率は、比較例よりも高くなっている。これは、本発明によると、溶融金属流は液体ジェットによって規則的かつ連続的に分散され、しかも分散された溶融金属滴は互いに接触することなく緩やかに冷却されるためと考えられる。
電子顕微鏡写真より、本発明の金属粉末は、エッジが除去されており、比較例の金属粉末よりも擬球形であることは明らかである。
また、本発明に従う環状ノズルから８５０ｋｇｆ／ｃｍ２ および１３５Ｌ／ｍｉｎの条件で種々の旋回角度ωを持つ液体ジェットを放出させてCu-10%Sn合金粉末を製造して、液体ジェットの旋回角度とメジアン径、並びに液体ジェットの旋回角度と見掛け密度およびタップ密度との関係を調べた。これらの結果を図８および図９に示す。
これらの結果より、旋回角度を大きくするにつれて得られる金属粉末は細かくなり、しかも擬球形化することが分かる。
【表１】
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【表２】
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【図面の簡単な説明】
図１は本発明の金属粉末製造装置に取り付けられている環状ノズルの作動状態の横断面図（ａ）および縦断面図（ｂ）である。
図２は、図１に記載の環状ノズルから放出された一葉双曲面状の液体ジェットを概念的に示す斜視図である。
図３は、本発明の環状ノズルの別の実施形態を示す図である。
図４は、本発明の環状ノズルの別の実施形態を示す図である。
図５〜７は、種々のノズルから放出される液体ジェットによって形成される一葉双曲面またはコニカルの内部の圧力変化を比較する図である。
図８は、液体ジェットの旋回角度と得られる金属粉末のメジアン径との関係を示すグラフである。
図９は、液体ジェットの旋回角度と得られる金属粉末の見かけ密度およびタップ密度との関係を示すグラフである。
図１０は、本発明および従来技術に従って製造された金属粉末の電子顕微鏡による拡大図である。
図１１は従来の液体アトマイズ法を示す図である。
図１２は、本発明の環状ノズルの別の実施形態を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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