(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＭＰスラリー用材料を含む研磨用流体を研磨装置に供給するための装置であって、
前記研磨用流体の供給装置は、砥粒等の機械的研磨成分を含有の第１の研磨用流体を貯留する第１貯留手段と、
酸化剤等の化学的研磨成分を含有の第２の研磨用流体を貯留する第２貯留手段と、
前記第１の研磨用流体及び前記第２の研磨用流体を混合するための円筒状の混合手段と、
前記各貯留手段を起点及び終点とする研磨用流体の循環用の配管ループ、および前記混合手段を起点及び終点とする、研磨用流体の循環用の配管ループと、
前記配管ループのいずれかに備えられる、前記混合手段および／または研磨装置に至る研磨用流体の供給ラインに分岐する少なくとも一つの分岐部と、少なくとも一つの恒温化手段とを備え、
前記混合手段の底部を、逆円錐状あるいは逆円錐台状あるいは凹曲面状として、前記混合手段の配管ループの流入管路を、前記混合手段の側壁下部に、研磨用流体が相対する側壁方向に斜め上方で、予め設定された液面位を指向して噴出するように設け、前記混合手段の配管ループの流出管路を、前記混合手段の底部の最下部に設けた構成であり、
前記恒温化手段は、前記第１貯留手段の配管ループの一部が導入可能に備えられ、恒温化媒体が供給され循環される恒温化槽と、この恒温化槽に供給される恒温化媒体に所定温度を付与する恒温化媒体の循環供給手段、とを備え、前記配管ループの前記恒温化槽への導入部位はコイル状であり、以下の工程；前記第１の研磨用流体の温度を検出する工程と、検出された前記第１の研磨用流体の温度が予め設定された基準温度を含む許容温度域内にあるか否かを判定する工程と、検出された温度が許容温度域内にある場合には、基準温度を目標到達温度とすることを決定し、検出された温度が許容温度域の一方の閾値を超えている場合には、当該検出温度が当該一方の閾値の超えた程度に応じて許容温度域の反対側の閾値を超えた所定温度を目標到達温度とすることを決定する工程と、前記第１の研磨用流体に対して、決定された目標到達温度となるような温度制御を実施する工程、とを有する温度制御工程を繰り返し実施することを特徴とする研磨用流体の供給装置。
【請求項２】
前記混合手段及び前記混合手段の配管ループを支持する重量検出手段と、前記混合手段の配管ループに備えられる圧送手段と、前記重量検出手段からの情報に基づいて前記研磨用流体の供給量を算出する演算手段と、前記演算手段からの情報に基づいて前記第２の研磨用流体を前記混合手段に供給する動作手段とを備え、
前記第２の研磨用流体を、前記混合手段の配管ループに設けた供給口から供給する構成としたことを特徴とする請求項１に記載の研磨用流体の供給装置。
【請求項３】
ＣＭＰスラリー用材料を含む研磨用流体を研磨装置に供給するための装置であって、
前記研磨用流体の供給装置は、砥粒等の機械的研磨成分を含有の第１の研磨用流体を貯留する第１貯留手段と、
酸化剤等の化学的研磨成分を含有の第２の研磨用流体を貯留する第２貯留手段と、
前記第１の研磨用流体及び前記第２の研磨用流体を混合するための円筒状の混合手段と、
前記各貯留手段を起点及び終点とする研磨用流体の循環用の配管ループ、および前記混合手段を起点及び終点とする、研磨用流体の循環用の配管ループと、
前記配管ループのいずれかに備えられる、前記混合手段および／または研磨装置に至る研磨用流体の供給ラインに分岐する少なくとも一つの分岐部と、少なくとも一つの恒温化手段とを備え、
前記混合手段の底部を、逆円錐状あるいは逆円錐台状あるいは凹曲面状として、前記混合手段の配管ループの流入管路を、前記混合手段の側壁下部に、研磨用流体が相対する側壁方向に斜め上方で、予め設定された液面位を指向して噴出するように設け、前記混合手段の配管ループの流出管路を、前記混合手段の底部の最下部に設けた構成であるとともに、
前記混合手段及び前記混合手段の配管ループを支持する重量検出手段と、前記混合手段の配管ループに備えられる圧送手段と、前記重量検出手段からの情報に基づいて前記研磨用流体の供給量を算出する演算手段と、前記演算手段からの情報に基づいて前記第２の研磨用流体を前記混合手段に供給する動作手段とを備え、
前記第２の研磨用流体を、前記混合手段の配管ループに設けた供給口から供給する構成としたことを特徴とする研磨用流体の供給装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造における半導体基板表面の平面加工を行う場合の化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈ：以下ＣＭＰと略す）スラリーの供給装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体装置の集積度の増加に伴い、配線基板表面の平坦化が重要になってきている。なかでも、ＣＭＰ法は、平坦化のためにもっとも多用され、必要不可欠な工程となっている。
しかしながら半導体装置の製造技術は、平坦化された面への加工が基本であり、平坦化が不十分な場合は、配線の段切れ等の問題が発生し、微細加工が不可能になる。したがって、半導体製造工程におけるスラリーによる表面平坦化工程においては、ますます高い表面平坦化精度が要求されるようになってきている。
【０００３】
図１１に示すように、従来、ＣＭＰスラリー用材料は、少なくともスラリー貯留手段とその供給ラインとを有し、必要に応じて、恒温化手段や混合手段とを備えるスラリー供給装置によって、半導体製造装置に供給されるようになっている。
平坦化の精度向上のためには、平坦化工程に供給されるＣＭＰスラリー中の砥粒の粒度径ないしは粒度分布が安定していることも重要な要素である。砥粒の粒度が一定でないと、研磨レートが不安定化し、ひいては、平坦化精度が低下することになる。また、マイクロスクラッチ等の平坦化工程での製造不良が生ずることとなる。
また、ＣＭＰスラリーは、通常、金属酸化物等の砥粒（機械的研磨成分）、過酸化水素等の酸化剤あるいはＫＯＨ等のアルカリからなる化学的研磨成分、分散助剤、ｐＨ調整剤等を含有している。分散助剤等としては、界面活性剤や有機酸等の有機物が使用されることが多い。ここで酸化剤等の化学的研磨成分の濃度が安定していることも平坦化の精度向上のためには、重要である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
供給装置内のスラリー貯留槽等では、スラリーの滞留による砥粒の沈降や、部分的に生じた温度ストレス等による砥粒の凝集によって、スラリー中の砥粒濃度やサイズが変化し、研磨レート等に影響を及ぼしうる。加えて、砥粒を含むスラリー用材料に酸化剤等が添加された後においては、精度よく酸化剤濃度等を調整することが困難であった。特に、スラリーが凝集すると、マイクロスクラッチを生じ、製造不良となることがあった。
【０００５】
そこで、本発明は、品質の安定した研磨用流体を研磨装置に供給できる、研磨用流体の供給装置を提供することを、その目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らが鋭意検討した結果、上記した課題は、以下の手段により解決できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明によれば、以下の手段が提供される。
【０００７】
（１）ＣＭＰスラリー用材料を含む研磨用流体を研磨装置に供給するための装置であって、
前記研磨用流体の供給装置は、砥粒等の機械的研磨成分を含有の第１の研磨用流体を貯留する第１貯留手段と、
酸化剤等の化学的研磨成分を含有の第２の研磨用流体を貯留する第２貯留手段と、
前記第１の研磨用流体及び前記第２の研磨用流体を混合するための円筒状の混合手段と、
前記各貯留手段を起点及び終点とする研磨用流体の循環用の配管ループ、および前記混合手段を起点及び終点とする、研磨用流体の循環用の配管ループと、
前記配管ループのいずれかに備えられる、前記混合手段および／または研磨装置に至る研磨用流体の供給ラインに分岐する少なくとも一つの分岐部と、少なくとも一つの恒温化手段とを備え、
前記混合手段の底部を、逆円錐状あるいは逆円錐台状あるいは凹曲面状として、前記混合手段の配管ループの流入管路を、前記混合手段の側壁下部に、研磨用流体が相対する側壁方向に斜め上方で、予め設定された液面位を指向して噴出するように設け、前記混合手段の配管ループの流出管路を、前記混合手段の底部の最下部に設けた構成であり、
前記恒温化手段は、前記第１貯留手段の配管ループの一部が導入可能に備えられ、恒温化媒体が供給され循環される恒温化槽と、この恒温化槽に供給される恒温化媒体に所定温度を付与する恒温化媒体の循環供給手段、とを備え、前記配管ループの前記恒温化槽への導入部位はコイル状であり、以下の工程；前記第１の研磨用流体の温度を検出する工程と、検出された前記第１の研磨用流体の温度が予め設定された基準温度を含む許容温度域内にあるか否かを判定する工程と、検出された温度が許容温度域内にある場合には、基準温度を目標到達温度とすることを決定し、検出された温度が許容温度域の一方の閾値を超えている場合には、当該検出温度が当該一方の閾値の超えた程度に応じて許容温度域の反対側の閾値を超えた所定温度を目標到達温度とすることを決定する工程と、前記第１の研磨用流体に対して、決定された目標到達温度となるような温度制御を実施する工程、とを有する温度制御工程を繰り返し実施することを特徴とする研磨用流体の供給装置。
（２）前記混合手段及び前記混合手段の配管ループを支持する重量検出手段と、前記混合手段の配管ループに備えられる圧送手段と、前記重量検出手段からの情報に基づいて前記研磨用流体の供給量を算出する演算手段と、前記演算手段からの情報に基づいて前記第２の研磨用流体を前記混合手段に供給する動作手段とを備え、
前記第２の研磨用流体を、前記混合手段の配管ループに設けた供給口から供給する構成としたことを特徴とする（１）に記載の研磨用流体の供給装置。
（３）ＣＭＰスラリー用材料を含む研磨用流体を研磨装置に供給するための装置であって、
前記研磨用流体の供給装置は、砥粒等の機械的研磨成分を含有の第１の研磨用流体を貯留する第１貯留手段と、
酸化剤等の化学的研磨成分を含有の第２の研磨用流体を貯留する第２貯留手段と、
前記第１の研磨用流体及び前記第２の研磨用流体を混合するための円筒状の混合手段と、
前記各貯留手段を起点及び終点とする研磨用流体の循環用の配管ループ、および前記混合手段を起点及び終点とする、研磨用流体の循環用の配管ループと、
前記配管ループのいずれかに備えられる、前記混合手段および／または研磨装置に至る研磨用流体の供給ラインに分岐する少なくとも一つの分岐部と、少なくとも一つの恒温化手段とを備え、
前記混合手段の底部を、逆円錐状あるいは逆円錐台状あるいは凹曲面状として、前記混合手段の配管ループの流入管路を、前記混合手段の側壁下部に、研磨用流体が相対する側壁方向に斜め上方で、予め設定された液面位を指向して噴出するように設け、前記混合手段の配管ループの流出管路を、前記混合手段の底部の最下部に設けた構成であるとともに、
前記混合手段及び前記混合手段の配管ループを支持する重量検出手段と、前記混合手段の配管ループに備えられる圧送手段と、前記重量検出手段からの情報に基づいて前記研磨用流体の供給量を算出する演算手段と、前記演算手段からの情報に基づいて前記第２の研磨用流体を前記混合手段に供給する動作手段とを備え、
前記第２の研磨用流体を、前記混合手段の配管ループに設けた供給口から供給する構成としたことを特徴とする研磨用流体の供給装置。
【０００８】
本発明によれば、品質の安定した研磨用流体を供給することができて、安定した研磨レートを確保することができる。また、精度及び正確性の高い平坦化工程を容易に実施することができる。また、マイクロスクラッチなどの不具合を防止できる。
【０００９】
【発明を実施するための形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
本発明は、研磨用流体を、温度、スラリー濃度、粒径分布、酸化剤濃度を安定した状態で研磨装置に供給するものである。なお、本明細書において、研磨用流体とは、半導体装置や基板等の平坦化等を目的として使用される研磨用流体を意味するものである。研磨用流体というときには、最終的に研磨工程に供給されて被研磨物を研磨するのに用いられる最終研磨用組成物の他、最終研磨用組成物の少なくとも１成分を含有する流体を含む概念である。研磨用流体は、水等の溶液中に、研磨用成分を懸濁あるいは溶解させて得られる。砥粒を含む場合には、懸濁液ないしはスラリーとなる。
【００１０】
ＣＭＰスラリー用材料あるいは研磨工程に供給される最終組成物である研磨用組成物等の研磨用流体の滞留を防止し、温度ストレスを回避して温度制御し、ガス等の混入を防止し、高精度で研磨用流体中の所定成分の濃度を制御することにより、品質の安定した研磨用流体を供給することができる。特に、砥粒の凝集が抑制され、酸化剤等の濃度が精度よく制御されることから、所期の研磨レートを安定して確保することができる。そして、精度及び正確性の高い研磨工程及び平坦化工程を実施することができる。また、マイクロスクラッチ等の発生を防止できる。
【００１１】
（研磨用流体）
研磨用流体には、従来公知の各種半導体研磨用のＣＭＰ等の研磨用組成物の成分を含んでいる。ここで、研磨用組成物の成分とは、媒体の他、砥粒、酸化剤、酸化剤の水溶化剤、砥粒の分散剤、各種研磨助剤（界面活性剤、研磨油、防錆剤、分散助剤、消泡剤等）がある。研磨用流体は、被研磨物や研磨方法等に応じて適宜その成分あるいは濃度が調整される。媒体は、水を主成分とする水性媒体であることが多い。他に、アルコール等の水溶性の有機溶媒を含有することもある。
【００１２】
砥粒としては、例えば、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ等の二酸化ケイ素、ベーマイト、アルミナ、アルミナゾル、ヒュームドアルミナ等のアルミニウム酸化物、酸化セリウム、炭化ケイ素及び酸化クロミウム等を例示できる。これらの砥粒の粒子径は特に問わないが、約０．０５μm〜約０．２μmであることが好ましい。
【００１３】
酸化剤としては、過酸化水素水、過酢酸、硝酸鉄、ヨウ素酸カリウム、過ヨウ素酸化リウム、フェリシアン化カリウム、アンモニウムセリウムナイトレート等を例示できる。一般的には、過酸化水素である。具体的には、約３０％濃度あるいはこれを下回る濃度の過酸化水素水を使用することができる。酸化物は、また、硝酸第二鉄や過ヨウ素酸化カリウムも好ましく使用できる。これらの酸化剤は１種類あるいは２種類以上を組み合わせて使用することができる。
また、ジエチレントリアミンペンタアセテート及びエチレンジアミンテトラアセテートなどをキレート形成剤として使用できる。
【００１４】
酸化剤を水溶化する水溶化剤としては、酸を使用することができる。酸は、Ｃｕ2+等の金属イオンと錯イオンを形成する能力を利用している。酸としては、無機酸や有機酸、あるいはこれらの塩を利用できる。具体的には、安息香酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、及びその塩、あるいはこれらの混合物である。
【００１５】
防錆剤は、例えば被研磨物が銅あるいは銅合金である場合には、ＢＴＡやＢＴＡ誘導体、あるいは、ポリアクリル酸やその塩等のカルボン酸を備えるポリマー等を使用することができる。
【００１６】
（研磨用流体の供給）
本発明の研磨用流体の供給装置は、研磨装置に至る研磨用流体の供給ラインにおいて、研磨用流体を循環させる配管ループを備えることができる。
研磨用流体の供給装置は、通常、研磨用流体の貯留手段と、貯留手段から研磨装置側を指向する研磨用流体の送液用配管群からなる送液ラインとを有する研磨用流体の供給ラインを少なくとも1本備えている。なお、本明細書において供給ラインとは、供給装置内から研磨装置に供給される経路の全体を意味している。供給ラインというときは、供給工程を実施する全ての手段とこれらの手段を連絡する送液ラインを包含する。また、研磨装置に到達する経路数が供給ラインの数に対応する。例えば、供給装置から研磨装置に対して最終的に２本の経路で研磨用流体が送液されるときは、供給ラインは２本となる。なお、送液ラインとは、供給ラインを構成する送液用経路である。
供給ラインには、他に、通常、ポンプ等の供給手段を備えるとともに、必要に応じて混合手段を備えている。
以下、本発明の研磨用流体の一供給形態を、図１に例示する形態に基づいて説明する。
【００１７】
図１には、研磨用流体の供給ラインの一例が記載されているとともに、本発明において配管ループを備えうる部位を明示している。
本発明の供給装置は、少なくとも、研磨用流体の貯留手段４と、送液ライン８とを有する供給ライン２を備えている。供給ライン２には、必要に応じて、混合手段１２や他の研磨用流体を貯留する貯留手段とを備えている。酸化剤を含有する研磨用組成物を供給する場合等には、混合手段１２及び他の貯留手段を備えている。
【００１８】
(貯留手段)
貯留手段４は、研磨用流体を貯めておくことのできる容器であり、少なくとも、研磨装置側へ研磨用流体を供給するための供給口および戻り口を備えている。図１に示すのは、貯留手段４に貯留される研磨用流体が、最終的に混合手段１２において他の研磨用流体と混合されて研磨用組成物が調製されるようになっている。
【００１９】
貯留手段４は、1つの供給ライン２に対して２以上備えられていてもよい。図１には図示していないが、同一の研磨用流体を貯留する２以上の貯留手段を備えてこれらの貯留手段からの送液を切り替え可能とすることにより、貯留手段の容量にかかわらず連続運転が可能となる。
また、同様に図示はしないが、供給ライン２内に２以上の種類の異なる研磨用流体の貯留手段を備えることもできる。すなわち、少なくとも第１の研磨用流体の貯留手段と、第２の研磨用流体の貯留手段とを備えることができる。2種類以上の貯留手段を備えることにより、これらの貯留手段に貯留される研磨用流体を混合して新たな別の研磨用流体を調製することができる。この場合には、供給ライン２には、混合部１２を備えることになる。
研磨用組成物が酸化剤を含有する場合には、酸化剤を含有する研磨用流体と、それ以外の成分を含有する研磨用流体とをそれぞれ異なる研磨用流体の貯留手段に貯留するようにするのがよい。なお、酸化剤の安定性を妨げない限り、酸化剤と他の成分を同時に貯留することもできる。
【００２０】
貯留手段から混合手段あるいは研磨装置への送液ラインにおける研磨用液体の送液や停止は、送液用配管に設けられたバルブ等によって切り替え可能に形成されている。
【００２１】
（混合手段）
混合手段１２は、２種類以上の研磨用流体を混合するものである。２種類以上の研磨用流体のそれぞれに含まれる研磨用組成物の成分や濃度等は各種設定することができる。なお、図１においては、他の種類の研磨用流体の貯留手段は省略されている。
混合手段１２は、バッチ式あるいは連続式のいずれとすることもできる。供給手段において発生し、研磨用組成物において影響の大きいと予測される脈流の影響を回避するには、バッチ式とすることが好ましい。バッチ式混合手段には、混合槽を有している。混合手段１２には、必要に応じて、流量あるいは重量制御さらには、濃度制御等の混合量の制御手段を設けることができる。
【００２２】
（供給手段）
供給ライン２のいずれかには、研磨用流体を混合手段等の各手段を介して研磨装置へ供給するための供給手段を有している。供給手段の設置部位や個数は、当業者において必要に応じて容易に適宜設定することができる。供給手段は、特に限定しないが、ポンプ等の各種圧送手段を利用できる。圧送手段によって発生する脈流や、衝突、強い遠心力などによるスラリーへのストレスは、砥粒やその他の成分の供給濃度、粒度径に変化を与え、研磨レートを変動させる大きな要因となりうる。したがって、供給手段としては、好ましくは、容積型のベローズポンプ等の供給手段を使用することが好ましい。
なお、混合手段から研磨装置への研磨用流体の供給形態あるいは、研磨装置内における研磨用流体の最終的な供給形態は、ポンプ等による圧送ではなく、ヘッド差などを利用した重力落下等による供給形態が好ましい。圧送によれば、研磨用流体には微視的レベルで繰り返しストレスが加わっているために砥粒の凝集が発生していたが、重力落下等による供給形態によれば、研磨用流体にストレスがかからないため凝集も発生せずしかも安定した流量を確保することができる。
【００２３】
（配管ループ）
配管ループは、研磨用流体を循環させることにより、研磨用流体の滞留や沈降による濃度、粒度変化を防止して、微生物の繁殖を防止することができ、また、砥粒の沈降等を防止できる。結果として、砥粒の粒度分布や濃度を安定して維持することができるようになっている。したがって、特に、供給ライン２上の砥粒を含む研磨用流体の存在個所において設置することが好ましい。また、配管ループ内が研磨用流体を循環させるためのポンプ等の循環手段は、配管ループに一体にあるいは別個に設けることができる。
配管ループの第１の形態は、研磨用流体の貯留手段４を起点及び終点とする循環経路として設けられる配管ループ２０である。
この配管ループ２０は、研磨用流体の送液ライン８とは独立して形成されており、送液ライン８を構成する送液用配管への分岐部を有していない（以下、この形態を独立循環系という。）。したがって、貯留手段４からの送液時においても、貯留手段４内の研磨用流体を循環させることができ、スラリーの滞留による凝集を防止できる。
この配管ループでは、研磨用流体を、間欠的あるいは常時に循環させることができる。好ましくは予め設定した所定時間間隔で間欠循環運転を行う。
【００２４】
配管ループの第２の形態は、貯留手段４を起点及び終点とする循環経路として設けられる配管ループ２２である。このループ２２も、貯留手段４内の研磨用流体の滞留を防止することができるが、特に、送液ライン８を構成する送液用配管への分岐部を有している（以下、この形態を分岐循環系という。）。したがって、ループ２２は、研磨用流体の送液ライン８の一部でもあるため、貯留手段４内での滞留防止とともに、送液ライン８における滞留も防止できる点において好ましい。
なお、第１の形態及び第２の形態の双方の態様を有する配管ループもある。すなわち、ループの起点及び終点はそれぞれ一箇所であるが、起点からのループの往路が途中で独立循環系と分岐循環系とに分岐しており、終点へのループの復路において、前記独立循環系と分岐循環系とが合流するようになっている複合循環系の形態がある。
【００２５】
さらに、第３の形態は、混合手段１２を終点及び起点とする循環経路として設けられ、送液ライン８と独立している配管ループ２４である。このループ２４によれば、混合手段１２内の研磨用流体の滞留を防止して微生物の繁殖を防止できる。
第４の形態は、混合手段１２を終点及び起点とする循環経路であって、送液ライン８を構成する送液用配管への分岐部を有する形態の配管ループ２６である。この形態であると、特に、ループ２６中を循環中の研磨用流体を供給できる点において好ましい。
なお、上述のように、第３の形態と第４の形態を併せもつ複合循環系の配管ループ形態もある。
【００２６】
各種配管ループは、上記形態のうち１種類あるいは２種類以上を組み合わせて使用することができる。組み合わせは必要に応じて設定することができる。
配管ループは、特に、送液及び送液停止（送液待機中）を切替可能に形成された貯留手段及び混合手段に設けられることが好ましい。
すなわち、好ましくは、２以上の貯留手段がそれぞれ送液切替可能に形成されており、それぞれの貯留手段に配管ループを設けることが好ましい。また、2以上の混合手段がそれぞれ送液を切替可能に形成されており、それぞれの混合手段に配管ループを設けることが好ましい。このようにすると、最も、研磨用流体が滞留しやすい送液待機中においても、研磨用流体の品質を保持できる。また、貯留手段あるいは混合手段の切替後、直ちに安定した品質の研磨用流体を供給することができる。
【００２７】
配管ループを用いての研磨用流体の循環工程は、研磨用流体の送液の待機中にある貯留手段および／または混合手段において実施される。循環工程では、研磨用流体を、間欠的あるいは常時に循環させることができる。好ましくは、予め設定した所定時間間隔で間欠運転する。また、研磨装置への研磨用流体の供給時期の所定時間前のみにおいてかかる間欠運転を実施することもできる。
【００２８】
（恒温化手段）
配管ループには、ループを循環する研磨用流体の恒温化手段を備えていることが好ましい。ループに恒温化手段を備えることにより、過度な温度ストレスを研磨用流体に付与することが防止され、温度ストレスによる砥粒の凝集などの品質低下が回避されるため、品質の安定した研磨用流体を供給することができる。また、恒温化手段は、研磨用流体を予め設定した基準温度に恒温化する手段であって、基準温度付近の温度に維持されている恒温部位とすることもできるし、また、研磨用流体の温度を検出して、検出温度に応じて研磨用流体を加熱あるいは冷却する手段とすることもできる。
【００２９】
恒温化手段３０を貯留手段４に付随して設置した例を図２に示す。
恒温化手段３０は、貯留手段及び混合手段の配管ループに設けることができるが、特に貯留手段に設けることにより、送液待機時間を利用して研磨用流体に研磨工程に予め適した温度にする恒温化工程を実施できる。また、貯留手段４に導入されるＣＭＰスラリーの充てんされたボトルは、温度管理されていないため、貯留手段４の送液待機時間に、このボトル内の研磨用流体の恒温化工程を実施するのは、非常に効果的である。恒温化手段３０は、図２（ａ）に示すように、貯留手段４の独立循環系の配管ループ２０において設けることが好ましい。また、図２（ｂ）に示すように、貯留手段４が複合循環系の配管ループ３２を有する場合には、恒温化手段３０を、独立循環系の配管ループ３４に設けることが好ましい。独立循環系のループ３４に設けることにより、恒温化工程を送液ライン８とは独立して実施して、温度の安定化した研磨用流体を送液ライン側（分岐循環系ループ３６）へ供給できる。
【００３０】
恒温化手段の一形態を、図３に示す。
この恒温化手段３０は、恒温化槽３１０と、この恒温化槽３１０に所定温度を付与した恒温化媒体３１２を供給し循環させる恒温化媒体の循環供給手段（典型的には,加熱機能を有するチラーなど）３２０とを備えている。この恒温化槽３１０には、貯留手段４からの配管ループ２０が導入されており、恒温化媒体３１２に浸漬されるようになっている。恒温化槽３１０に恒温化媒体が供給され、循環されることにより、配管ループ２０の恒温化槽３１０への導入部位内部での温度勾配が形成されにくくなり、この結果、砥粒の堆積や滞留を抑制することができる。また、配管ループ２０は、恒温化槽３１０内に導入されている部分（導入部位）は、コイル状に形成されていることが好ましい。コイル状であると、導入部位に必要な配管長さを容易に確保できるとともに、スラリーへのストレスも軽減できる。コイル形態は、特に限定せず、鉛直状に巻かれたコイル状（縦巻き状）でも水平状に巻かれたコイル状（横巻き状）であってもよいが、配管ループ内での砥粒の堆積などを考慮すると、横巻き状であることが好ましい。また、円環状に巻かれていることが好ましい。なお、配管ループ２０の導入部位が横巻き状コイルの場合、図３に示すように、研磨用流体が、コイル状部の上部から流入し、コイル状部の下部から流出して貯留手段４へ返流するようにコイル状部を構成することもできるし、反対に、コイル状部の下部から流入し、その上部から流出するように構成することもできる。
なお、効率的な熱交換を考慮すれば、循環させる恒温化媒体３１２の恒温化槽３１０への供給位置の近傍に、スラリーの流入位置とすることが好ましい。
【００３１】
恒温化手段は、好ましくは、研磨用流体の温度検出手段と、検出された研磨用流体の温度が予め設定された基準温度を含む許容温度域内にあるか否かを判定する手段と、検出された温度が許容温度域内にある場合には、基準温度を目標到達温度とすることを第１の演算手段と、検出された温度が許容温度域の一方の閾値を超えている場合には、当該検出温度が当該一方の閾値の超えた程度に応じて許容温度域の反対側の閾値を超えた所定温度を目標到達温度とする第２の演算手段と、前記目標到達温度となるように研磨用流体を加熱あるいは冷却する手段とを備えている。加熱あるいは冷却手段は、前記検知温度と目標到達温度の相関を検出して、チラーなどの恒温化媒体の循環供給手段内の恒温化媒体の設定温度をコントロールすることができることが好ましい。
【００３２】
この恒温化手段により研磨用流体の恒温化工程について図４を例示して説明する。なお、図４においてＴｈは、温度検出手段によって検出された研磨用流体の温度である。
まず、研磨用流体の温度を、温度検出手段によって検出する。次いで、判定手段によって、Ｔｈが許容温度域内か否かを判定する。図４においては、検出温度は、許容温度域の上限の閾値を超えた値となっている。Ｔｈが許容温度域内であれば、第１の演算手段は予め設定されている基準温度を目標到達温度とする演算を実施する。他方、Ｔｈが閾値を超えたこと判定されると、第２の演算手段によって、検出されたＴｈの反対側の閾値（ここでは、Ｔｈは上限閾値を越えているので、下限の閾値となる。）よりもさらに低い温度が目標到達温度として設定する演算工程が実施される。この目標到達温度が下限閾値をどれだけ越える温度とするかは、検出温度が閾値を越えた温度に基づいて演算が行われる。そして、第１あるいは第２の演算手段によって設定された目標到達温度となるような温度制御が実行される。一定時間をおいて、これらの工程を繰り返し、検出温度が許容温度域内と判定されると、目標到達温度は、基準温度とされ、それに基づいて温度制御が実行される。この結果、図４に示すようにして、研磨用流体の温度が経時変化する。
【００３３】
このように、目標到達温度を常時基準温度として温度制御するのでなく、検出した温度が許容温度域内か外かを判断して、判断結果に応じて目標到達温度を設定することにより、基準温度に到達するまでの所要時間を短縮することができる。すなわち、検出温度が許容温度粋を超えている場合には、その超えた温度差に応じて反対側の閾値を越えた温度を目標温度に設定してパワーの大きいあるいは急速な加熱あるいは加温をすることができる。また、本手段による温度検出〜温度制御工程を繰り返し実施することにより、検出温度が許容温度域内であると判定されると、本来の基準温度に設定されて、過度な加熱あるいは冷却が回避され、適切に温度制御が行われる。
【００３４】
（貯留手段の研磨用流体の貯留量の検出手段）
本発明の供給装置は、貯留手段に直接にあるいは関連して貯留手段内に貯留される研磨用流体量を検出する手段を設けることができる。この流体貯留量の検出手段は、配管ループに替えてあるいは配管ループとともに設けることができる。
研磨用流体の貯留量を検出する手段は、研磨用流体の貯留槽（ボトル）の液面位を測定することによるものであってもよいが、好ましくは、貯留槽の重量を検出できる手段とする。重量検出手段によれば、貯留ボトルの設置位置などによらずに貯留量を検出でき、また、貯留ボトルの交換作業も容易だからである。重量検出手段としては、貯留手段を支持するロードセル他の各種の計測手段を採用することができる。
流体貯留量を検出することにより、交換された研磨用流体の貯留ボトル内の当初の研磨用流体量を把握することができ、適切な貯留量であるか否かを判断できる。さらに、貯留手段内の研磨用流体の残量等を確実に把握することができ、研磨用流体の送液の停止すべき時期及び研磨用流体の供給源の切替時期を、これらの検出手段からの出力を演算手段で判断できるため、バルブの開閉によるボトル切替動作を自動的に実行させることができる。これにより、誤って送液用配管にガスを吸引することが回避できるとともに、貯留手段底部にある、砥粒等が沈降した研磨用流体の吸引も回避することができる。結果として、常時安定した品質の研磨用流体を供給できることになる。したがって、貯留量の検出手段は、２以上の貯留手段を備える場合に、それぞれの貯留手段に設けることが好ましい。
【００３５】
なお、流体量検出手段としては、液面位検出手段を採用することもできる。好ましくは重量検出手段と液面位検出手段との双方を備えるようにする。液面位検出手段と重量検出手段を備える場合には、当初の研磨用流体の流体量の出力値（重量）から、適切な所定スラリー量か否かを判断し、この判断に基づいて、配管ループによる循環工程や恒温化工程を開始して使用時まで待機できる。さらに、使用開始後にあっては、重量検出手段で残量変化を観察するとともに、液面位検出手段によっても液面位を観察することで、重量検出手段による残量誤認によって送液用配管への空気の導入を回避して、ボトルの切替操作を実行することができる。また、液面位検出手段を備えることで、貯留ボトル底部の不具合の多い研磨用流体の吸引を回避することが可能となる。
液面位検出手段としては、差圧式、超音波式、および静電容量式のいずれかの計測手段の他、各種の計測手段を採用することができる。
【００３６】
図５には、複数（2個）の貯留手段４のそれぞれに複合循環系の配管ループ３２を備え、各貯留手段４が、ロードセル４０上に設置された形態が示されている。また、この形態では、液面位検出手段４６を貯留手段４（貯留ボトル）に備えている。このように、２以上の貯留手段４にそれぞれ、流体貯留量の検出手段（ここではロードセル４０）を備えていることにより、貯留手段４の切り替える時期を予め把握でき、時間的及び作業上のロスなく貯留手段４の切替を実行でき、研磨用流体の安定供給を確保できる。また、同時に、液面位検出手段４６も備えているため、同時に液面位も検出して、確実に貯留手段４の切替時期を判断することができる。
【００３７】
なお、このような流体量の検出手段に付随して、検出手段からの出力値が予め設定した貯留量（下限量あるいは上限量のいずれかあるいは双方等）を維持しているか否かを判定する演算手段４２、この演算手段４２による判定結果に基づいて貯留手段４からの送液開始、停止、送液ラインの切り替え等の動作を実行させる動作手段４４を備えるようにすることができる。動作手段４４は、ポンプやバルプの切替等のための信号を出力する。このような一連の手段を設けることにより、送液ラインへのガスの吸引や砥粒濃厚スラリー等の吸引をより確実に未然防止できる。
【００３８】
（混合手段への研磨用流体の供給）
貯留手段４から混合手段１２への研磨用流体の供給形態について図６に例示する。
貯留手段４から混合手段１２への研磨用流体の供給は、各研磨用流体の供給用配管を介して行われるが、空気との接触を回避して、蒸発による濃度変化や乾燥によって接触する内壁表面に固着させないようにすること、及び確実に混合されるように行うことが好ましい。この観点から、図６に示すように、特に、砥粒を含有する研磨用流体ａの供給口１４を、混合手段１２内の液面位より下方となる位置に設けることが好ましい。これにより、砥粒を含有する研磨用流体ａの供給口１４が乾燥により固着されず、また、この研磨用流体ａも乾燥することもない。
また、相対的に混合量が少ない酸化剤を含有する研磨用流体ｂは、混合手段１２に付随する配管ループ６０上にその供給口６４を設けることが好ましい。これにより、少量の添加量でも効率よく混合される。
さらに、純水などの希釈用の研磨用流体ｃの供給口１６を、混合手段１２内部のキャビティの上部に設け、かつ、噴霧状に供給することが好ましい。これにより、この研磨用流体ｃの供給時の混合手段１２への荷重負荷の衝撃を小さくすることができ、供給時の荷重のブレを小さくすることができる。また、内壁から流下させるように供給すれば、内壁に付着するスラリーを洗い流すことができ、粒子の固着を防ぐことができ、かつ槽内の湿潤を保つことができる。
以上のような供給手段を採用することで、いずれの場合でも、供給量のチェックと全研磨用流体の重量を精度良くかつ正確に行うことができる。
【００３９】
（混合手段における各種研磨用流体の供給量の検知手段及び濃度測定手段）
混合手段１２には、二以上の研磨用流体が供給され混合されるようになっているが、それぞれの研磨用流体の供給量を検出できる手段を備えるようにすることができる。研磨用流体の供給量は、好ましくは、ロードセルなどの重量検出手段によって重量制御される。なお、研磨用流体の供給量を、それぞれの供給用配管による供給容量で制御することもできるが、精度の高い濃度管理のためには、重量制御とすることが好ましい。
図６に、混合手段１２に研磨用流体の供給量の検出手段を備えた一形態を例示する。この形態では、混合手段１２を、供給量検出手段５０としてのロードセル上に設置している。図６にも示すように、この検出手段５０は、演算手段５２と動作手段５４とをさらに有している。演算手段５２は、研磨用流体ａ〜ｃの３種類のそれぞれの供給時期とその間の重量増加量（供給量）とから所定量が供給されたか否かを判定し、動作手段５４は、この演算結果に基づいて各貯留手段４ａ〜４ｃからの送液用配管の送液バルブの開閉動作を実行するようになっている。これらにより、混合手段１２における調合作業を簡易に実行できる。特に、混合手段１２中の研磨用流体の所定成分の濃度測定手段５６を、混合手段１２中の研磨用流体に関連して備えることにより、演算手段５２においてこの所定成分濃度の出力値が予め設定された基準濃度に一致するか否かを判定し、濃度調整に必要な各研磨用流体ａ〜ｃの供給量も算出するようにすることで、濃度制御も容易に実現される。
【００４０】
特に、図７に示すように、混合手段１２を起点および終点とする配管ループ６０も、混合手段１２とともに、重量制御されていることが好ましい。すなわち、混合手段１２とともに配管ループ６０もロードセル５０上によって支持されているようにすることが好ましい。さらに、混合手段１２に関連する各種研磨用流体の供給経路も混合手段１２とともに重量制御されていることが好ましい。
配管ループ６０には、ポンプ等の圧送手段６２、所定成分の濃度測定手段５６、これらに付随するバルブ類の他、研磨用流体の供給部６４からの供給用配管、のうちの１種あるいは２種以上を一体に設けることができる。よって、配管ループ６０には、これらの付随される部材に起因する荷重変動が発生しうる。このような各種部材を備える配管ループ６０を一体で重量制御することで、配管ループ６０に設けられる部材に起因して発生しうる不可避あるいは不測による各種の荷重変動による重量検出あるいは制御への影響を回避することができる。
また、配管ループ６０とは独立して設けられる研磨用流体の供給経路の一部あるいはこれに付随するバルブも混合手段１２とともに重量制御することで、同様に、これらに起因する荷重変動による重量検出への影響を排除することができる。
以上のことから、重量制御範囲を混合手段１２のみならず、配管ループ６０や各種供給系統まで含むようにすることにより、各種研磨用流体ａ〜ｃの混合工程における各種研磨用流体ａ〜ｃの供給量以外の他の荷重変化を抑制あるいは回避して、精度よくこれらの供給量を検出し、同時に測定精度の高い濃度管理が可能となる。
【００４１】
なお、酸化剤濃度が研磨用流体の品質の重要な要素である点を考慮すると、配管ループ６０上に設けられる研磨用流体の供給部６４を、過酸化水素等の酸化剤を含む研磨用流体ａの供給用とし、濃度測定手段５６の測定対象を酸化剤とすることが好ましい。
酸化剤の濃度測定手段としては、超音波式の濃度測定手段を用いることが好ましい。超音波式の濃度測定手段によれば、インラインで研磨用流体の酸化剤濃度を精度よくかつ短時間で測定することができる。このため、短時間でかつ正確性及び精度よく酸化剤を含有する研磨用流体を調製することができる。加えて、濃度測定用の研磨用流体を必要としないため、研磨用流体に無駄がない。
なお、超音波濃度測定手段は、できるだけ圧力変動の小さい箇所に設けることが好ましい。また、超音波濃度測定手段は、測定値の安定化ひいては測定精度の高い濃度管理の観点から、上方流れにて測定できるように設けられることが好ましい。例えば、濃度測定手段を、上方を指向し、かつ混合手段１２内の研磨用流体の液面よりも下方となる配管ループ６０の箇所に設置することができる。
【００４２】
精度の高い濃度管理を達成するために、混合手段１２には、さらに、研磨用流体の容量変化を検出できる容量検出手段５８を備えることもできる。容量検出手段５８を備えることにより、重量検出手段５０によって検出される研磨用流体の重量変化から、研磨用流体の密度（単位体積あたりの重量）を算出することができる。これにより、一層安定した品質の研磨用流体を供給することができるようになる。
かかる容量検出手段５８としては、混合手段１２内の液面位の検出手段など、公知の各種手段を採用できる。なお、液面位を検出することに加え、循環経路などに循環する液量も加算することで、容易に研磨用流体の全容量を、別に設ける演算手段などにより算出することができる。
スラリー濃度を知るための市販の比重計を循環経路に設けると、二重確認の点で有効となる。
【００４３】
（混合手段内における研磨用流体の均一化手段）
混合手段１２内には、通常、研磨用流体の内部滞留を防止して均一化するための手段が設けられる。本発明においては、スラリーに衝突などのストレスを与えやすく計量面で支障となりうる攪拌機などをもちいることなく、上記した配管ループ６０をその手段として用いることができる。特に、図６及び図７に示すように、配管ループ６０の流出管路６６を混合手段１２の底部に設け、流入管路６８を混合手段１２の側壁の底部側近傍に設け、さらに、循環される研磨用流体が相対する側壁方向に斜め上方を指向して流入するように形成する。
このような形態の均一化手段を備えていることにより、配管ループ６０を循環して流入される研磨用流体によって、混合手段１２内には、図５及び６に図示するような内部循環状態を形成することができる。すなわち、斜め上方を指向して流入した研磨用流体が相対する側壁に衝突することにより、衝突箇所から側壁に沿った研磨用流体の流れが新たに形成されることになる。このような新たな研磨用流体の流れにより、混合手段１２内の全体が均一に攪拌されることになる。したがって、研磨用流体に対してストレスを与えることなく、かつ短時間で混合を達成することができる。したがって、研磨装置からの頻繁な送液要求に対しても、常時均一で所定成分の濃度が良好に制御された研磨用流体を供給することができるようになる。なお、従来、攪拌翼の回転等を用いると、短時間で混合するために攪拌翼の周速を速くすると研磨用流体に対するストレスが大きくなり周速を落とすと混合時間が長くなりすぎるという問題があったが、本均一化手段によれば、上述したように、当該問題は解消されている。
また、この好ましい形態によれば、単一の流入管路６６により、好ましい内部循環状態を形成できるため、外部からのストレスを極力押さえつつ、混合を短時間に達成することができる。すなわち、発生する内部循環流が、混合手段１２の底部側から斜め上方を指向する研磨用流体の流れのみを起源としているために、混合手段１２内で、研磨用流体同士が衝突するような箇所が形成されにくくなっている。このため、砥粒の衝突、沈降、凝集を効果的に防止することができる。
特に、研磨用流体の流入方向が、混合手段１２の予め設定された液面位近傍を指向する場合には、新たに形成される流れの方向性が側壁と液面とによって制限されることによって、混合槽１２内を速やかに均一化できる好ましい循環状態を形成することができる（図８（ａ）及び（ｂ）参照）。
【００４４】
混合手段１２は、円筒状であり、底部が逆円錐状あるいは逆円錐台状あるいは凹曲面状となっていることがより好ましい。円筒状であると、側壁に沿って好ましい研磨用流体の流れが形成され、また、底部が逆円錐状あるいは逆円錐台状あるいは凹曲面状であると、底部を指向する新たな流れがスムーズに底部に行き渡り、その後上方を指向する。
【００４５】
このような均一化工程は、混合中あるいは送液待機中の他、送液中においても実施することができるが、好ましくは、混合中あるいは送液待機中において実施する。また、流入管路６８からの流入流速及び循環流量は，研磨用流体にストレスがかからない程度とする。この流入流速とは、流入口の有効面積における平均流速とする。本発明者によれば、流入流速と循環液量を一定範囲に設定することで、スラリーへのストレスを抑制しつつ速やかな均一化を図ることができることを見出している。例えば、流入流速は、約１．０〜約１．５ｍ／ｓとすることが好ましい。１．０ｍ／ｓ未満であると、混合時間が長くなりすぎる傾向にあり、１．５ｍ／ｓを超えると、スラリーにストレスがかかりすぎるからである。より好ましくは、約１．１ｍ／ｓ〜約１．２ｍ／ｓである。また、循環流量は、毎分あたり、混合槽の混合容積に対して約１５〜約２５％の容量とすることが好ましい。１５％未満であると、混合時間が長くなりすぎる傾向にあり、２５％を超えると、スラリーにストレスがかかりすぎるからである。より好ましくは、混合容積の約１６〜約２０％／分とする。例えば、混合容積が３０ｌの場合には、約５〜約６Ｌ／分とすることができる。
このような混合方法は、混合手段の全容量の理論抜き換え時間より、いかに速く混合を完了させるかという点で有利である。すなわち、この混合方法では、理論抜き換え時間の６０％で混合することができる。
なお、混合手段１２内における研磨用流体の液面位が徐々に変動する場合には、変動する液面位近傍を指向するように、研磨用流体の指向性を調整することができる。
【００４６】
図９に、図６に示すような、混合手段１２と配管ループ６０等を有する系において、濃度測定手段５６として超音波濃度測定手段を用いて、砥粒含有スラリーと水との混合物に、酸化剤として一定量の過酸化水素を供給部６４から供給し、供給後の過酸化水素濃度の経時変化を示す。なお、混合手段１２内における液量は、３０Ｌであり、流入流速は、１．１７ｍ／ｓ、循環流量は５Ｌ／ｍｉｎであった。図９に示すように、おおよそ３分で設定濃度である２．５％となり、その後その濃度で安定であった。すなわち、本均一化手段によれば、最適な流入方向とある範囲内の流入流速、総容量に対する循環流量を設定することで、適度な抜き出し（内容液の置換）量を実現し、かつ適度な乱流を発生させることができる。このため、一箇所の流入口からでも、スラリーにストレスを与えることなく、短時間で効率的な混合ができることがわかった。したがって、本均一化手段によれば、短時間で混合を完了することができ、その後の濃度も安定であることがわかる。
【００４７】
さらに、図１０には、典型的な研磨用流体の組成において酸化剤（過酸化水素）濃度を異ならせて調製した種々の試験用研磨用流体について、従来の測定法である滴定法と超音波濃度測定手段との双方で酸化剤濃度を測定し、得られた実測値の偏差を求めた結果を示す。
図１０に示すように、超音波濃度測定手段は、滴定法の実測値とほぼ同等の正確性を有していることがわかった。
【００４８】
なお、貯留手段、混合手段及び送液用配管はいずれも、耐酸性あるいは耐アルカリ性等の耐薬品性や耐磨耗性を有する材料で形成されていることが好ましい。また、透明性あるいは半透明性を有して、内部を可視化できる材料であることも好ましい。スラリーの滞留や砥粒の沈降状態を外部から把握することができるからである。耐薬品性、耐磨耗性、及び透明性を有する材料としては、ＰＦＡ樹脂（四フッ化エチレン樹脂）若しくは塩化ビニル樹脂等の合成樹脂材料を挙げることができる。
【００４９】
上記貯留手段、あるいは貯留手段と混合手段に加えて、配管ループ、研磨用流体量の検知手段、恒温化手段、混合手段への研磨用流体の供給量検知手段、及び均一化手段のうちのいずれか１種あるいは２種以上の手段を組み合わせることにより、本願発明の供給装置が提供される。また、これらの手段を組み合わせるによって、本発明の研磨用流体の供給工程を実施することができ、各手段による工程を組み合わせることにより多様な供給工程の設計が可能である。各手段及び各手段の２以上の組み合わせによって実施される各工程における作用効果は、対応する手段あるいは手段の組み合わせによる作用効果と同一である。
【００５０】
以上説明したように、本発明の研磨用流体の供給装置及び方法によれば、研磨用流体の滞留防止、貯留手段内の研磨用流体量の検知、恒温化、混合手段内の研磨用流体の供給量検知あるいは所定成分の濃度測定、及び均一化を目的とする手段あるいは工程のうちのいずれか１種あるいは２種以上の手段あるいは工程を備えることにより、安定した品質を維持した研磨用流体を研磨装置に供給することができる。また、研磨装置への送液を停止することなくあるいは停止時間を最小限として、送液を継続することができる。この結果、研磨レートを安定化することができて、精度及び正確性の高い研磨工程を実施することができる。また、マイクロスクラッチ等の被研磨物における不具合も回避することができる。
研磨装置が停止時に、供給装置の内部（各種槽、配管等）を定期洗浄するのにあたり、構造が簡易であるために、メンテナンスが容易で、短時間で作業を完了できるというメリットがある。
【００５１】
【発明の効果】
本発明によれば、品質の安定した研磨用流体を研磨装置に供給できる、研磨用流体の供給装置及び方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の供給装置の一形態を示す図である。
【図２】  貯留手段に備えられる恒温化手段の設置例を示す図（ａ）及び（ｂ）である。
【図３】  恒温化手段の一形態を示す図である。
【図４】  恒温化手段による温度制御工程を実施した場合の研磨用流体の温度の経時変化を示す図である。
【図５】  貯留手段における研磨用流体の貯留量の検出手段等を示す図である。
【図６】  混合手段における研磨用流体の供給量の検出手段等の一形態を示す図である。
【図７】  混合手段における研磨用流体の供給量の検出手段等の他の形態を示す図である。
【図８】  均一化手段によって混合手段内に形成される研磨用流体の流れを示す図（ａ）及び（ｂ）である。
【図９】  本均一化手段による酸化剤濃度の均一化工程における酸化剤濃度の経時変化を示す図である。
【図１０】  超音波濃度測定手段と従来法である滴定法とによる、研磨用流体中の各種濃度の酸化剤の実測値の偏差を示す図である。
【図１１】  従来の研磨用流体の供給装置の一例を示す図である。
【符号の説明】
２  供給ライン
８  送液ライン
４  貯留手段
１２  混合手段
２０、２２、２４、２６、３２、６０  配管ループ
３０  恒温化手段
４０  貯留手段内の研磨用流体量の検出手段
４２、５２  演算手段
４４、５４  動作手段
５０  混合手段への研磨用流体の供給量検出手段
６０  配管ループ
６２  圧送手段
５６  濃度測定手段
６６  流出管路
６８  流入管路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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