(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
化粧料用金属チューブ容器を構成する金属片の内面コート膜を除去した上で重量を測定する第１の重量測定工程と、
該金属片を、前記化粧料用金属チューブ容器に充填する内容物となる組成物に浸漬し、所定時間放置する浸漬工程と、
該浸漬工程において前記金属片に生成された生成物質を除去する除去工程と、
該生成物質が除去された前記金属片の重量を測定する第２の重量測定工程と、
前記第１の重量測定工程で測定された重量に対する、第２の重量測定工程で測定された重量の重量減少率を求める重量減少率演算工程と、
該重量減少率演算工程で求められた重量減少率に基づき、前記化粧料用金属チューブ容器の腐食性を予測する予測工程とを有することを特徴とする化粧料用金属チューブ容器の腐食性試験方法。
【請求項２】
請求項１記載の化粧料用金属チューブ容器の腐食性試験方法において、
前記金属片の材質がアルミニウムであることを特徴とする化粧料用金属チューブ容器の腐食性試験方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の化粧料用金属チューブ容器の腐食性試験方法において、
前記除去工程で前記金属片に生成された生成物質を除去するのにクロム酸または濃硝酸を用いたことを特徴とする化粧料用金属チューブ容器の腐食性試験方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は化粧料容器等として用いられる金属チューブ容器の腐食性試験方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、化粧品容器の一種としてチューブ容器が知られている。このチューブ容器は、筒状の胴部を押圧することにより内容物を適量取り出せるため使用性がよい。
【０００３】
また近年では、例えばヘアカラーや脱色剤等の内容物をチューブ容器に充填することが行なわれるようになってきている。このような、ヘアカラーや脱色剤を内容物とするチューブ容器では、空気に対するバリアー性、染料に対するバリアー性、またアンモニアを含む場合には透過及び気散に対するバリアー性を高める必要があるため、胴部を構成する材料としてアルミニウム等の金属材が用いられている。
【０００４】
ところで、ヘアカラーや脱色剤等の特にアルカリ性或いは酸性の高い内容物を金属チューブ容器に充填した場合、稀ではあるが長期保管中に胴部に小孔が発生する場合があった。通常、金属チューブ容器を構成する胴部（アルミニウム）の内面は、エポキシ塗料等でコートが行なわれており、この内面コート膜により上記のような小孔の発生を防止している。
【０００５】
しかしながら、金属チューブ容器は量産されるものであり、内面コート膜の成膜時に発生するピンホールや厚みのバラツキ等に起因して胴部に発生する腐食を完全に防止することは困難である。このため、従来から金属チューブ容器に対し、耐食性を調べる耐食性試験が実施されている。
【０００６】
従来における金属チューブ容器に対して実施される耐食性試験は、金属チューブ容器に実際に内容物を充填した上で所定期間（例えば、１０〜１５ヶ月）長期間放置し、その後に金属チューブ容器の胴部を開いて目視により胴部を構成するアルミニウムに腐食が発生しているか否かを検査する方法が採られていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のように従来の耐食性試験は、試験を実施するまでに１０〜１５ヶ月と長い期間を要するため、試験結果を早期に得ることができないという問題点があった。
また、このように長期間にわたり内容物を充填した金属チューブ容器を放置し、その結果腐食が発生しなかったとしても、実際に市場に流通した金属チューブ容器の保管期間或いは使用期間は数年にわたることがある。このため、上記の期間であっても金属チューブ容器の耐食性を十分に評価したということはできず、耐食性試験で良好と判断されたにも拘わらず、市場に流通した後に金属膜に腐食が発生することが生じるという問題点があった。
更に、上記のように試験者が目視により腐食の発生の有無を調べる方法では、個人誤差等が必然的に発生し、よって測定精度が低下してしまうという問題点もあった。
【０００８】
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、腐食性試験を短時間で高精度に行ないうる金属チューブ容器の腐食性試験方法を提供することを目的とする。
【０００９】
また、本発明の他の目的は、高いアルカリ性或いは酸性を有していても、胴部を構成するアルミニウムに腐食を発生させることがない金属チューブ容器に充填される組成物を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために本発明では、次に述べる各手段を講じたことを特徴とするものである。
【００１１】
請求項１記載の発明は、請求項１記載の化粧料用金属チューブ容器の腐食性試験方法において、
前記金属片の材質がアルミニウムであることを特徴とする化粧料用金属チューブ容器を構成する金属片の内面コート膜を除去した上で重量を測定する第１の重量測定工程と、
該金属片を、前記化粧料用金属チューブ容器に充填する内容物となる組成物に浸漬し、所定時間放置する浸漬工程と、
該浸漬工程において前記金属片に生成された生成物質を除去する除去工程と、
該生成物質が除去された前記金属片の重量を測定する第２の重量測定工程と、
前記第１の重量測定工程で測定された重量に対する、第２の重量測定工程で測定された重量の重量減少率を求める重量減少率演算工程と、
該重量減少率演算工程で求められた重量減少率に基づき、前記化粧料用金属チューブ容器の腐食性を予測する予測工程とを有することを特徴とするものである。
【００１２】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の化粧料用金属チューブ容器の腐食性試験方法において、
前記金属片の材質がアルミニウムであることを特徴とするものである。
【００１３】
請求項３記載の発明は、請求項１または２記載の化粧料用金属チューブ容器の腐食性試験方法において、
前記除去工程で前記金属片に生成された生成物質を除去するのにクロム酸または濃硝酸を用いたことを特徴とするものである。
【００１５】
上記の各手段は、次のように作用する。
【００１６】
請求項１記載の発明によれば、
先ず第１の重量測定工程において、金属チューブ容器を構成する金属片の内面コート膜を除去した状態での重量を測定する。続く浸漬工程では、この金属片を金属チューブ容器に充填する内容物となる組成物に浸漬し所定時間放置する。
このように本発明では、金属チューブ容器の腐食性試験を実施する前に、予め金属片の内面コート膜を除去するため、浸漬工程では金属片が直接組成物に浸漬された状態となる。このため、内面コート膜を被膜した状態のままで組成物に浸漬する構成に比べ、組成物により金属片に発生する変化を早期に発生させることができる。
【００１７】
続く除去工程では、浸漬工程において金属片に生成された生成物質（主に、腐食物）を除去する。そして、第２の重量測定工程では、この生成物質が除去された金属片の重量を測定する。よって、第２の重量測定工程で測定されるのは、組成物により腐食されていない未腐食の金属片の重量である。
【００１８】
続く、重量減少率演算工程では、第１の重量測定工程で測定された重量に対する、第２の重量測定工程で測定された重量の重量減少率を求める。ここで、重量減少率Ｘ（パーセント）は、第１の重量測定工程で測定された重量をＷ１とし、第２の重量測定工程で測定された重量をＷ２とした場合、Ｘ={（Ｗ１−Ｗ２）／Ｗ１}×１００で求められる。
この際、第１の重量測定工程で測定された重量をＷ１と第２の重量測定工程で測定された重量をＷ２との差（Ｗ１−Ｗ２）は、組成物により金属片が腐食した重量となる。
【００１９】
上記のように重量減少率演算工程において重量減少率が求められると、この求められた重量減少率に基づき、予測工程において金属チューブ容器の腐食性を予測する処理が行なわれる。重量減少率と金属チューブ容器の腐食性は相関しており、よって重量減少率に基づき金属チューブ容器の腐食性の評価をすることができる。
【００２０】
具体的には、重量減少率が大きい程、金属チューブ容器には腐食が多発し、また重量減少率が小さい程金属チューブ容器に発生する腐食は少なくなる。この相関関係は、金属チューブ容器に内面コート膜が施されているにも拘わらず成立する関係である。
【００２１】
従って本発明によれば、内面コート膜を除去した状態の金属片を組成物内に浸漬することにより、金属片の腐食変化を見る構成であるため、試験期間の短縮を図ることができる。また、重量減少率を求める際、組成物内に浸漬されることに生成された生成物（腐食物）を除去した上で重量減少率を求めるため、生成物（腐食物）の重量が腐食性の評価に影響することがなくなり、精度の高い腐食性の評価を行なうことができる。
【００２２】
また、請求項２記載の発明のように、金属片の材質がアルミニウムである場合、上記金属チューブ容器の腐食性の予測を有効に行なうことができる。
【００２３】
また、請求項３記載の発明によれば、
除去工程で金属片に生成された生成物質を除去するのにクロム酸または濃硝酸を用いたことにより、金属片に生成された生成物質を有効に除去することができる。
【００２４】
また、本発明によれば、アルカリ性または酸性を有する組成物を充填しても、金属チューブ容器に腐食が発生することを防止することができる。
即ち、前記したように、金属チューブ容器に腐食性と重量減少率は相関しており、重量減少率が大きい程金属チューブ容器には腐食が多発し、また重量減少率が小さい程金属チューブ容器に発生する腐食は少なくなる。
【００２５】
本発明者の実験によれば、胴部を構成するアルミニウムを組成物に浸漬した際、この組成物によるアルミニウムの重量減少率が０〜0.5パーセントの範囲内であったとき、金属チューブ容器に腐食の発生はなかった。よって、アルミニウム膜に対する重量減少率が０〜0.5パーセントとなるよう組成物を構成することにより、金属チューブ容器に腐食が発生することを防止することができる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態について図面と共に説明する。
【００２７】
図１は、本発明の一実施例である腐食性試験方法を用いて腐食性を評価する金属チューブ容器１０を示している。この金属チューブ容器１０は、胴部１１とキャップ１２とを有している。
【００２８】
この金属チューブ容器１０は、キャップ１２を取り外し、胴部１１を押すことにより充填されている組成物２０を適量取り出すことができるため広く用いられている。特に本実施例では、ヘアカラーや脱色剤等のアルカリ性の高い組成物２０が充填された金属チューブ容器１０に対し腐食性試験を実施する例について説明する。
【００２９】
金属チューブ容器１０を構成する胴部１１は、上記のようにヘアカラーや脱色剤等のアルカリ性の高い組成物２０が充填されるため、空気に対するバリアー性、染料に対するバリアー性、またアンモニアを含む場合には透過及び気散に対するバリアー性を高める必要がある。このため、胴部１１を構成する材料として金属材が用いられており、特に使用性等に優れるアルミニウムが胴部１１として一般に用いられている。
【００３０】
また、胴部１１はヘアカラーや脱色剤等の特にアルカリ性或いは酸性の高い組成物２０が充填されるため、組成物２０が胴部１１を構成するアルミニウムに直接触れる構成であると、胴部１１に腐食が発生してしまう。このため、アルミニウムよりなる胴部１１の内面には、エポキシ塗料等よりなる内面コート膜１６が形成されている。
【００３１】
上記構成とされた金属チューブ容器１０に対して腐食性試験を実施するには、先ず金属チューブ容器１０の胴部１１から試験片となる金属片１５（図１に破線で示す部分）を切り出す。図２は、胴部１１から切り出した金属片１５を示している。この切り出された状態の金属片１５には、前記した内面コート膜１６が形成されている。
本腐食性試験では、この内面コート膜１６を除去した状態で試験を実施する。このため、金属片１５を有機溶媒中に浸漬し、内面コート膜１６を除去する。これにより、金属片１５はアルミニウムのみよりなる構成となる。
【００３２】
続いて、この内面コート膜１６を除去された金属片１５の重量を測定する。以下、この測定された重量を初期重量Ｗ１という。また、図１及び図２を用いて説明した工程は、請求項に記載の第１の重量測定工程となる。
【００３３】
初期重量Ｗ１の測定が終了すると、続いて図３に示すように、金属片１５を組成物２０内に浸漬する（請求項記載の浸漬工程）。この組成物２０は金属チューブ容器１０に充填する内容物と同一の組成を有したものであり、浸漬槽２１内に装填されている。
【００３４】
金属片１５は、この浸漬槽２１に装填された組成物２０内に浸漬された状態で所定期間放置される。本実施例では、この放置条件として、放置環境温度を室温（２５℃）とし、放置期間を２週間としている。この放置条件は、従来の放置条件（室温で金属チューブ容器１０〜１５ヶ月）に比べ、極めて短い放置期間である。
これは、本実施例では金属片１５を組成物２０に浸漬する前に、第１の重量測定工程において、予め金属片１５に形成されていた内面コート膜１６を除去していることによる。即ち、内面コート膜１６を除去しておくことにより、浸漬工程では金属片１５が直接組成物２０に浸漬された状態（直接触れた状態）となる。
【００３５】
このため、内面コート膜１６を被膜した状態のままで腐食性試験を行なう従来の試験方法に比べ、本実施例の腐食性試験によれば、組成物２０により金属片１５に発生する変化を早期に発生させることができる。よって、本実施例の方法によれば、従来の腐食性試験に比べ、試験期間を大幅に短縮することができる。
【００３６】
図４は、浸漬工程が終了した時点での金属片１５を示している。金属片１５は、浸漬工程において組成物２０と直接触れることにより、その表面には腐食膜１７（生成物質）が被膜された状態となっている。この腐食膜１７は、主に金属片１５が組成物２０と反応したこにより発生した酸化膜である。
【００３７】
当初、本発明者は、この浸漬工程が終了した金属片１５の重量を測定し、これと初期重量Ｗ１とを比較することにより、金属片１５の腐食性を評価しようとした。しかしながら、腐食膜１７が被膜した浸漬工程が終了した直後の金属片１５の重量を測定すると、当然のことながら腐食膜１７の重量も測定することになる。よって、初期重量Ｗ１との重量差が少なく腐食性の評価が行ないにくく、また生成される腐食膜１７の重量が安定していないため腐食性評価の精度が低下してしまうという問題点が生じた。
【００３８】
このため、本実施例では、浸漬工程が終了した後除去工程を実施することとし、金属片１５に形成された腐食膜１７を除去することとした。具体的には、図５に示すように、腐食膜１７を溶解する除去剤２２が装填された除去槽２３に腐食膜１７が形成された金属片１５を浸漬させ、腐食膜１７を除去することとした。
【００３９】
この際に用いる除去剤２２は、クロム酸または濃硝酸を用いることが可能であり、これらの薬剤を用いることにより金属片１５に生成された腐食膜１７を有効に除去することができる。尚、この除去工程は、除去剤２２が金属片１５の腐食していない部分（即ち、アルミニウム）に影響を与えないよう実施される。
【００４０】
図６は、除去工程が終了した状態の金属片１５を示している。同図に示すように、除去工程を実施することにより、腐食膜１７は完全に除去され、金属片１５はアルミニウムのみからなる状態となっている。
【００４１】
続いて、この腐食膜１７が除去された金属片１５の重量を測定する（請求項記載の第２の重量測定工程）。よって、第２の重量測定工程で測定されるのは、組成物２０により腐食されていない未腐食の金属片１５の重量である。尚、以下において、この第２の重量測定工程で測定された重量を浸漬後重量Ｗ２という。
【００４２】
上記のように浸漬後重量Ｗ２が求められると、続いて重量減少率演算工程が実施され、第１の重量測定工程で測定された初期重量Ｗ１に対する、第２の重量測定工程で測定された浸漬後重量Ｗ２の重量減少率Ｘ（％）を演算する。この重量減少率Ｘは、Ｘ={（Ｗ１−Ｗ２）／Ｗ１}×１００で求められる。この際、初期重量Ｗ１と浸漬後重量Ｗ２との差（Ｗ１−Ｗ２）は、組成物２０により金属片１５が腐食した重量となる。
【００４３】
上記のように重量減少率演算工程において重量減少率Ｘが求められると、この求められた重量減少率Ｘに基づき、金属片１５の腐食性を予測する予測工程が実施される。
本発明者は、重量減少率演算工程で求められる重量減少率Ｘと、金属チューブ容器１０に実際に発生する腐食との関係を調べる実験を行なったところ、重量減少率Ｘと金属チューブ容器１０の腐食性（腐食発生率として評価している）は相関していることが判った。この実験は、上記した従来の腐食性試験方法により得られた膨大なる腐食性評価データを利用することにより行なった。
【００４４】
具体的には、従来の腐食性試験において、長期間放置することにより腐食が発生した金属チューブ容器をサンプリングし、サンプリングされた各金属チューブ容器に充填されていた組成物を用いて上記したと同様の重量減少率を求める実験を行なった。その結果、図７に示されるように、重量減少率と腐食発生率には相関関係があることが判明した。
【００４５】
同図より、重量減少率Ｘが大きい程金属チューブ容器１０には腐食が多く発生し、また重量減少率Ｘが小さい程金属チューブ容器１０に発生する腐食は少ないことが判る。上記した従来の腐食性試験では、内面コート膜１６を設けた状態で試験を行なっていたため、図７に示す相関関係は、金属チューブ容器１０に内面コート膜１６が施されているにも拘わらず成立する関係である。
【００４６】
従って、重量減少率演算工程で求められた重量減少率Ｘに基づき、金属チューブ容器１０の腐食性を推定（評価）することが可能となる。この際、腐食性の評価の基準となる重量減少率Ｘは、上記したように腐食膜１７を除去した上で求められる値であるため、腐食膜１７の重量が腐食性の評価に影響することはない。更に、浸漬後重量Ｗ２は腐食膜１７が除去された重量であるため、初期重量Ｗ１に対する差が大きくなっている。よって、本実施例の腐食性試験方法によれば、金属チューブ容器１０の腐食性の評価を高精度に行なうことができる。
【００４７】
ここで、再び図７に注目すると、重量減少率が０〜0.5パーセントの範囲において、金属チューブ容器１０に腐食が発生していないことが判る。また、重量減少率は、金属チューブ容器１０に充填される組成物２０の組成を変化させることにより調整することが可能である。具体的には、組成物２０を中性に近付ける組成とすることにより、金属チューブ容器１０の重量減少率を小さくすることができる。
【００４８】
従って、重量減少率が０〜0.5パーセントである組成物２０を、上記のように実験を行なった金属片１５と同一材質の金属チューブ容器１０に充填することにより、金属チューブ容器１０に腐食が発生することを防止することが可能となる。
【００４９】
尚、上記した実施例では、金属片１５の材質としてアルミニウムを用いた例について説明したが、他の金属材料を用いた金属チューブ容器に対しても本発明に係る方法を適用できることは勿論である。
【００５０】
また、本実施例に係る試験方法は、上記したように金属チューブ容器の腐食性試験に有効であるが、容器の形態は特に金属チューブ容器に限定されものではない。具体的には、容器本体部分が金属よりなり、内部に内面コート膜が形成された容器であれば、本発明は広く適用できるものである。
【発明の効果】
上述の如く本発明によれば、次に述べる種々の効果を実現することができる。
【００５１】
請求項１及び請求項２記載の発明によれば、内面コート膜を除去した状態の金属片を組成物内に浸漬することにより、金属片の腐食変化を見る構成であるため、試験期間の短縮を図ることができる。
また、重量減少率を求める際、組成物内に浸漬されることに生成された生成物（腐食物）を除去した上で重量減少率を求めるため、生成物（腐食物）の重量が腐食性の評価に影響することがなくなり、精度の高い腐食性の評価を行なうことができる。
【００５２】
また、請求項３記載の発明によれば、金属片に生成された生成物質を有効に除去することができる。
【００５３】
また、本発明によれば、アルミニウム膜を有した金属チューブ容器が、内部に充填される組成物により腐食されることを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例である金属チューブ容器の腐食性試験方法を説明するための図であり、金属チューブ及び金属片を説明するための図である。
【図２】本発明の一実施例である金属チューブ容器の腐食性試験方法の内、第１の重量測定工程を説明するための図である。
【図３】本発明の一実施例である金属チューブ容器の腐食性試験方法の内、浸漬工程を説明するための図である。
【図４】本発明の一実施例である金属チューブ容器の腐食性試験方法の内、除去工程を説明するため図である（その１）。
【図５】本発明の一実施例である金属チューブ容器の腐食性試験方法の内、除去工程を説明するため図である（その２）。
【図６】本発明の一実施例である金属チューブ容器の腐食性試験方法の内、第２の重量測定工程及び重量減少率演算工程を説明するための図である。
【図７】本発明の一実施例である金属チューブ容器の腐食性試験方法の内、予測工程を説明するための図である。
【符号の説明】
１０  金属チューブ容器
１１  胴部
１２  キャップ
１５  金属片
１６  内面コート膜
１７  腐食膜
２０  組成物
２１  浸漬槽
２２  除去剤
２３  除去槽
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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