(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記一般式（１）
Ｒ1aＲ2bＲ3cＳｉＯ(4-a-b-c)/2     （１）
［式中、Ｒ1は炭素数１〜１８のアルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基、あるいは下記一般式（２）
−ＣmＨ2m−Ｏ−（Ｃ2Ｈ4Ｏ）d（Ｃ3Ｈ6Ｏ）e−Ｒ4     （２）
で示される有機基から選択される同種または異種の有機基、
Ｒ2は下記一般式（３）
−ＣmＨ2m−Ｏ−（Ｃ2Ｈ4Ｏ）f（Ｃ3Ｈ6Ｏ）g−Ｒ5     （３）
で示されるポリオキシアルキレン基を有する有機基、
Ｒ3は下記一般式（４）
【化１】
0003907351.tif 000021
で示されるオルガノポリシロキサン
（但し、Ｒ4は炭素数４〜３０の炭化水素基又はＲ6−（ＣＯ）−で示される有機基、Ｒ5は水素原子若しくは炭素数１〜３０の炭化水素基又はＲ6−（ＣＯ）−で示される有機基、Ｒ6は炭素数１〜３０の炭化水素基である。ｄ、ｅはそれぞれ０≦ｄ≦５０の整数、０≦ｅ≦５０の整数、ｆ、ｇはそれぞれ２≦ｆ≦２００の整数、０≦ｇ≦２００の整数、かつｆ＋ｇが３〜２００であり、ｈは０≦ｈ≦５００の整数である。また、ｍ、ｎはそれぞれ０≦ｍ≦１５の整数、１≦ｎ≦５の整数）である。また、ａ、ｂ、ｃはそれぞれ１．０≦ａ≦２．５、０．００１≦ｂ≦１．５、０．００１≦ｃ≦１．５である。）］
で示されるシロキサン化合物の溶媒溶液と、酸化亜鉛粉体及び／又は酸化チタン粉体とを混合処理し、その後溶媒を除去してなる化粧料調合用粉体組成物。
【請求項２】
酸化亜鉛粉体及び／又は酸化チタン粉体に対するシロキサン化合物の量が１重量％以上であることを特徴とする請求項１に記載の化粧料調合用粉体組成物。
【請求項３】
請求項１又は２記載の化粧料調合用粉体組成物をデカメチルシクロペンタシロキサンに分散してなる化粧料調合用油中粉体分散物。
【請求項４】
請求項１記載の一般式（１）で示されるシロキサン化合物を溶解又は分散させたデカメチルシクロペンタシロキサンに酸化亜鉛粉体及び／又は酸化チタン粉体をビーズミルを用いて分散してなる化粧料調合用油中粉体分散物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリオキシルキレン基とオルガノポリシロキサン基を枝ポリマーに有するシロキサン化合物で処理した分散性に優れた化粧料調合用粉体組成物、該化粧料調合用粉体組成物をデカメチルシクロペンタシロキサンに分散してなる化粧料調合用油中粉体分散物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
未処理の粉体は、粉体表面の持つ電荷や極性に基づく凝集、あるいは粉体の界面張力に起因する親媒性の低下等の不都合を生じる場合がある。これらの不都合を解消し、粉体分散性や分散安定性の向上並びに使用感触の改善等を目的として、粉体の表面を種々の改質剤で処理する表面処理が従来より提案されている。この粉体の表面処理に用いる処理剤や処理方法は、目的により異なり、被処理粉体の表面性質や分散媒に対する特性等を考慮して選択され、例えば油剤や金属石鹸などによる親油化処理、界面活性剤や水溶性高分子等による親水化処理、シリコーン油等による撥水撥油処理等が知られていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの表面処理粉体は、いずれも粉体の凝集や沈降の改善はなされてはいるものの、その効果は充分なものではなく、処理剤や処理方法によっては、化粧料中で粉体と処理剤の解離が生じ、経時的に粉体が凝集して沈降したり、再分散性が悪化する等して製品品質や使用性を損ねてしまう等の問題があった。従って、凝集性が少なく分散安定性に優れ、経時安定性、使用感の良好な粉体組成物や粉体分散物の開発が望まれていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記実情に鑑み、本発明者らは鋭意研究を行なった結果、特定の構成並びに特性を有する化合物を用いることにより、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、下記一般式（１）
Ｒ1aＲ2bＲ3cＳｉＯ(4-a-b-c)/2     （１）
［式中、Ｒ1は炭素数１〜１８のアルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基、あるいは下記一般式（２）
−ＣmＨ2m−Ｏ−（Ｃ2Ｈ4Ｏ）d（Ｃ3Ｈ6Ｏ）e−Ｒ4     （２）
で示される有機基から選択される同種または異種の有機基、
Ｒ2は下記一般式（３）
−ＣmＨ2m−Ｏ−（Ｃ2Ｈ4Ｏ）f（Ｃ3Ｈ6Ｏ）g−Ｒ5     （３）
で示されるポリオキシアルキレン基を有する有機基、
Ｒ3は下記一般式（４）
【０００５】
【化２】
0003907351.tif 000002
【０００６】
で示されるオルガノポリシロキサン
（但し、Ｒ4は炭素数４〜３０の炭化水素基又はＲ6−（ＣＯ）−で示される有機基、Ｒ5は水素原子若しくは炭素数１〜３０の炭化水素基又はＲ6−（ＣＯ）−で示される有機基、Ｒ6は炭素数１〜３０の炭化水素基である。ｄ、ｅはそれぞれ０≦ｄ≦５０の整数、０≦ｅ≦５０の整数、ｆ、ｇはそれぞれ２≦ｆ≦２００の整数、０≦ｇ≦２００の整数、かつｆ＋ｇが３〜２００であり、ｈは０≦ｈ≦５００の整数である。また、ｍ、ｎはそれぞれ０≦ｍ≦１５の整数、１≦ｎ≦５の整数）である。また、ａ、ｂ、ｃはそれぞれ１．０≦ａ≦２．５、０．００１≦ｂ≦１．５、０．００１≦ｃ≦１．５である。）］
で示されるシロキサン化合物の溶媒溶液と、酸化亜鉛粉体及び／又は酸化チタン粉体とを混合処理し、その後溶媒を除去してなる化粧料調合用粉体組成物である。
また本発明は、この化粧料調合用粉体組成物をデカメチルシクロペンタシロキサンに分散してなる化粧料調合用油中粉体分散物である。また本発明は、上記一般式（１）で示されるシロキサン化合物を溶解又は分散させたデカメチルシクロペンタシロキサンに酸化亜鉛粉体及び／又は酸化チタン粉体をビーズミルを用いて分散してなる化粧料調合用油中粉体分散物である。以下、詳述する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明で用いられるシロキサン化合物は、下記一般式（１）
Ｒ1aＲ2bＲ3cＳｉＯ(4-a-b-c)/2     （１）
［式中、Ｒ1は炭素数１〜１８のアルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基、あるいは下記一般式（２）
−ＣmＨ2m−Ｏ−（Ｃ2Ｈ4Ｏ）d（Ｃ3Ｈ6Ｏ）e−Ｒ4     （２）
で示される有機基から選択される同種または異種の有機基、
Ｒ2は下記一般式（３）
−ＣmＨ2m−Ｏ−（Ｃ2Ｈ4Ｏ）f（Ｃ3Ｈ6Ｏ）g−Ｒ5     （３）
で示されるポリオキシアルキレン基を有する有機基、
Ｒ3は下記一般式（４）
【０００８】
【化３】
0003907351.tif 000003
【０００９】
で示されるオルガノポリシロキサン
（但し、Ｒ4は炭素数４〜３０の炭化水素基又はＲ6−（ＣＯ）−で示される有機基、Ｒ5は水素原子若しくは炭素数１〜３０の炭化水素基又はＲ6−（ＣＯ）−で示される有機基、Ｒ6は炭素数１〜３０の炭化水素基である。ｄ、ｅはそれぞれ０≦ｄ≦５０の整数、０≦ｅ≦５０の整数、ｆ、ｇはそれぞれ２≦ｆ≦２００の整数、０≦ｇ≦２００の整数、かつｆ＋ｇが３〜２００であり、ｈは０≦ｈ≦５００の整数である。また、ｍ、ｎはそれぞれ０≦ｍ≦１５の整数、１≦ｎ≦５の整数）である。また、ａ、ｂ、ｃはそれぞれ１．０≦ａ≦２．５、０．００１≦ｂ≦１．５、０．００１≦ｃ≦１．５である。）］
で示されるシロキサン化合物である。具体例としては、以下に示す化学式（５）〜（１２）が挙げられる。
【００１０】
【化４】
0003907351.tif 000004
【００１１】
【化５】
0003907351.tif 000005
【００１２】
【化６】
0003907351.tif 000006
【００１３】
【化７】
0003907351.tif 000007
【００１４】
【化８】
0003907351.tif 000008
【００１５】
【化９】
0003907351.tif 000009
【００１６】
【化１０】
0003907351.tif 000010
【００１７】
【化１１】
0003907351.tif 000011
【００１８】
本発明で用いられる粉体としては、酸化チタン、酸化亜鉛であり、その形状（球状、針状、板状等）や粒子径（煙霧状、微粒子、顔料級等）、粒子構造（多孔質、無孔質等）を問わずいずれのものも使用することができる。また、これらの粉体は、油剤やシリコーン、又はフッ素化合物で表面処理を行なった粉体でも良く、必要に応じて一種、又は二種以上用いることができる。
【００１９】
本発明でいう化粧料調合用粉体組成物とは、酸化亜鉛粉体及び／又は酸化チタン粉体と溶媒に溶解したシロキサン化合物とを混合処理した後、溶媒を除去して得られる粉体を意味し、その形態は通常粉体である。本発明の化粧料調合用粉体組成物を得る方法は特に限定されないが、例えば、上述したシロキサン化合物を酢酸ブチルやアセトン、アルコール等の有機溶媒に均一溶解した溶液を粉体に噴霧する方法や、その溶液に粉体を添加して攪拌混合後、溶媒を留去して化合物をコーティングする方法、その後更に焼き付け処理する方法が挙げられる。
【００２０】
また、本発明でいう化粧料調合用油中粉体分散物とは、上記の化粧料調合用粉体組成物をデカメチルシクロペンタシロキサン中に分散したもの、或いはデカメチルシクロペンタシロキサン中にシロキサン化合物を溶解又は分散し、これに酸化亜鉛粉体及び／又は酸化チタン粉体を添加して混合分散したものを意味し、その形態は通常液状分散物である。本発明の化粧料調合用油中粉体分散物は、例えば、上記の如くして得た化粧料調合用粉体組成物をエステル油やシリコーン油等の油剤中に添加して分散する方法や、上記のデカメチルシクロペンタシロキサン中にシロキサン化合物を溶解又は分散し、それに酸化亜鉛粉体及び／又は酸化チタン粉体を添加してビーズミルで混合する方法等によって容易に得ることができる。該油中粉体分散物は、そのまま化粧料に配合することができる。
【００２１】
化粧料調合用粉体組成物及び化粧料調合用油中粉体分散物中のシロキサン化合物量は、その種類により異なり特に限定されないが、好ましくは、粉体に対して１重量％（以下、単に「％」と記す）以上、より好ましくは、３％以上である。
【００２２】
上記の如くして得られた化粧料調合用粉体組成物及び／又は化粧料調合用油中粉体分散物は、そのまま化粧料に配合することができ、その場合、配合量は剤型に応じて変えることができ、特に限定されるものではないが、粉体量として０．０１％〜９８％が好ましく、より好ましくは、０．５〜８０％である。０．０１％より少ないと、化粧料に配合した効果が充分に発現しない場合がある。なお、これらの化粧料調合用粉体組成物並びに化粧料調合用油中粉体分散物は、目的や用途に応じて一種又は二種以上を適宜選択して用いることができる。
【００２３】
本発明の化粧料には、本発明の効果を妨げない範囲で通常の化粧料に使用される固体、半固体、液状の油剤、水、アルコール類、水溶性高分子、皮膜形成剤、界面活性剤、油溶性ゲル化剤、有機変性粘土鉱物、樹脂、粉体、紫外線吸収剤、保湿剤、防腐剤、抗菌剤、香料、塩類、酸化防止剤、ｐＨ調整剤、キレート剤、清涼剤、抗炎症剤、美肌用成分（美白剤、細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等）、ビタミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン、包接化合物等を添加することができる。
【００２４】
それぞれ特に限定されるものではないが、いくつか例を以下に挙げる。油剤としては、天然動植物油脂類、及び半合成油脂、炭化水素油、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル油、シリコーン油、フッ素系油剤等が挙げられる。
【００２５】
アルコール類としては、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール、ソルビトール、マルトース等の糖アルコール等、ステロールとして、コレステロール、シトステロール、フィトステロール、ラノステロール等がある。
【００２６】
水溶性高分子としては、アラビアゴム、トラガカント、ガラクタン、キャロブガム、グアーガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、寒天、クインスシード（マルメロ）、デンプン（コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ）、アルゲコロイド、トラントガム、ローカストビーンガム等の植物系高分子、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ニトロセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末のセルロース系高分子、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子、ポリビニルメチルエーテル、カルボキシビニルポリマー等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド等のアクリル系高分子、ポリエチレンイミン、カチオンポリマー、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ラポナイト、ヘクトライト、無水ケイ酸等の無機系水溶性高分子等がある。また、この中には、ポリビニルアルコールやポリビニルピロリドン等の皮膜形成剤も含まれる。
【００２７】
界面活性剤にはアニオン性、カチオン性、非イオン性、及び両性の活性剤がある。アニオン性界面活性剤としては、ステアリン酸ナトリウムやパルミチン酸トリエタノールアミン等の脂肪酸セッケン、アルキルエーテルカルボン酸及びその塩、アミノ酸と脂肪酸の縮合等のカルボン酸塩、アルキルスルホン酸、アルケンスルホン酸塩、脂肪酸エステルのスルホン酸塩、脂肪酸アミドのスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩とそのホルマリン縮合物のスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、第二級高級アルコール硫酸エステル塩、アルキル及びアリルエーテル硫酸エステル塩、脂肪酸エステル硫酸エステル塩、脂肪酸アルキロールアミドの硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩、ロート油等の硫酸エステル塩類、アルキルリン酸塩、エーテルリン酸塩、アルキルアリルエーテルリン酸塩、アミドリン酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸系活性剤等；カチオン性界面活性剤としては、アルキルアミン塩、ポリアミン及びアミノアルコール脂肪酸誘導体等のアミン塩、アルキル四級アンモニウム塩、芳香族四級アンモニウム塩、ピリジウム塩、イミダゾリウム塩等が挙げられる。
【００２８】
非イオン性界面活性剤としては、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンフィトスタノールエーテル、ポリオキシエチレンフィトステロールエーテル、ポリオキシエチレンコレスタノールエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテル、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、アルカノールアミド、糖エーテル、糖アミド等；両性界面活性剤としては、ベタイン系、アミノカルボン酸塩、イミダゾリン誘導体等が挙げられる。
【００２９】
油溶性のゲル化剤としては、アルミニウムステアレート、マグネシウムステアレート、ジンクミリステート等の金属セッケン、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸、α，γ−ジ−ｎ−ブチルアミン等のアミノ酸誘導体、デキストリンパルミチン酸エステル、デキストリンステアリン酸エステル、デキストリン２−エチルヘキサン酸パルミチン酸エステル等のデキストリン脂肪酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル、モノベンジリデンソルビトール、ジベンジリデンソルビトール等のソルビトールのベンジリデン誘導体等が挙げられ、また、ジメチルベンジルドデシルアンモニウムモンモリロナイトクレー、ジメチルジオクタデシルアンモニウムモンモリロナイトクレー等の有機変性粘土鉱物も含まれる。
【００３０】
粉体としては、前述した化粧料調合用粉体組成物及び／又は化粧料調合用油中粉体分散物以外にも、目的に応じて、体質顔料、白色顔料、有色顔料、有機粉末、パール剤、有機色素等を用いることができ、これらの粉体を複合化したり、油剤やシリコーン、又はフッ素化合物で表面処理を行なったものでも良く、必要に応じて一種、又は二種以上を配合することができる。
【００３１】
紫外線吸収剤としては、パラアミノ安息香酸等の安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸メチル等のアントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸メチル等のサリチル酸系紫外線吸収剤、パラメトキシケイ皮酸オクチル等のケイ皮酸系紫外線吸収剤、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ウロカニン酸エチル等のウロカニン酸系紫外線吸収剤等が挙げられる。
【００３２】
保湿剤としては、ソルビトール、キシリトール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、ポリエチレングリコール、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸、ピロリドンカルボン酸塩等がある。
【００３３】
防腐剤としては、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、安息香酸、安息香酸ナトリウム、ソルビン酸、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノール等、抗菌剤としては、安息香酸、サリチル酸、石炭酸、ソルビン酸、パラオキシ安息香酸エステル、パラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、塩化ベンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカルバニリド、感光素、フェノキシエタノール等がある。
【００３４】
酸化防止剤としては、トコフェロール、ブチルヒドロキシアニソール、ジブチルヒドロキシトルエン等、ｐＨ調整剤としては、乳酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、ｄｌ−リンゴ酸、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等、キレート剤としては、アラニン、エデト酸ナトリウム塩、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸等、清涼剤としては、Ｌ−メントール、カンフル等、抗炎症剤としては、アラントイン、グリチルレチン酸、トラネキサム酸、アズレン等が挙げられる。
【００３５】
美肌用成分としては、胎盤抽出液、アルブチン、グルタチオン、ユキノシタ抽出物等の美白剤、ロイヤルゼリー、感光素、コレステロール誘導体、幼牛血液抽出液等の細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、ノニル酸ワレニルアミド、ニコチン酸ベンジルエステル、ニコチン酸β−ブトキシエチルエステル、カプサイシン、ジンゲロン、カンタリスチンキ、イクタモール、カフェイン、タンニン酸、α−ボルネオール、ニコチン酸トコフェロール、イノシトールヘキサニコチネート、シクランデレート、シンナリジン、トラゾリン、アセチルコリン、ベラパミル、セファランチン、γ−オリザノール等の血行促進剤、酸化亜鉛、タンニン酸等の皮膚収斂剤、イオウ、チアントロール等の抗脂漏剤等が挙げられる。
【００３６】
本発明において、化粧料とは、ファンデーション、メークアップ下地、頬紅、アイシャドウ、マスカラ、アイライナー、アイブロウ、オーバーコート剤、口紅等のメークアップ化粧料、化粧水、乳液、クリーム、パック、マッサージ料、リップクリーム、ハンドクリーム、洗浄剤等の皮膚化粧料、頭髪化粧料のみならず、外用医薬品などの使用時に感触が問題とされる、皮膚に外用されるすべての製品を包含する。また、剤型も、クリーム、乳液等の水中油型（Ｏ／Ｗ）、油中水型（Ｗ／Ｏ）のエマルションから、口紅等の油性固形化粧料、化粧水等のローション、さらにペースト状、ゲル状、パウダー状等種々の形態を選択することができる。
【００３７】
【実施例】
以下に、本発明を実施例を挙げて説明するが、本発明は、これらの実施例によって限定されるものではない。
【００３８】
（実施例１）
下記化学式（１３）で表わされるシロキサン化合物１０ｇをデカメチルシクロペンタシロキサン５０ｇに溶解し、それに酸化亜鉛（ファイネックス２５；堺化学社製）を４０ｇ加えてビーズミルを用いて分散させ、酸化亜鉛分散物（ａ）を得た。
【００３９】
【化１２】
0003907351.tif 000012
【００４０】
（実施例２）
下記化学式（１４）で表わされるシロキサン化合物１０ｇをデカメチルシクロペンタシロキサン５０ｇに溶解し、それに酸化亜鉛（ファイネックス２５；堺化学社製）を４０ｇ加えてビーズミルを用いて分散させ、酸化亜鉛分散物（ｂ）を得た。
【００４１】
【化１３】
0003907351.tif 000013
【００４２】
（実施例３）
下記化学式（１５）で表わされるシロキサン化合物１０ｇをデカメチルシクロペンタシロキサン５０ｇに溶解し、それに酸化チタン（タイペークＴＴＯ−５５（Ａ）；石原産業社製）を４０ｇ加えてビーズミルを用いて分散させ、酸化チタン分散物（ｃ）を得た。
【００４３】
【化１４】
0003907351.tif 000014
【００４４】
（実施例４）
実施例３で使用した化学式（１５）のシロキサン化合物８ｇをデカメチルシクロペンタシロキサン５２ｇに溶解し、それにステアリン酸処理酸化チタン（タイペークＴＴＯ−Ｓ−２；石原産業社製）を４０ｇ加えてビーズミルを用いて分散させ、ステアリン酸処理酸化チタン分散物（ｄ）を得た。
【００４５】
（実施例５）
アルコキシシラン（ＫＢＭ−３１０３；信越化学工業社製）０．５ｇをメタノールに溶解し、酸化亜鉛（ファイネックス２５；堺化学社製）５０ｇに噴霧した後、１００℃で乾燥する。実施例３で使用した化学式（１５）のシロキサン化合物８ｇをデカメチルシクロペンタシロキサン１７ｇ、トリイソオクタン酸グリセリル１５ｇに溶解し、それに該処理酸化亜鉛を６０ｇ加えてビーズミルを用いて分散させ、アルコキシシラン処理酸化亜鉛分散物（ｅ）を得た。
【００４６】
（実施例６）
メチルハイドロジェンポリシロキサン（ＫＦ−９９；信越化学工業社製）２ｇをメタノールに溶解し、超微粒子酸化亜鉛（ＺｎＯ−３５０；住友大阪セメント社製）５０ｇに噴霧した後、１００℃で乾燥する。実施例３で使用した化学式（１５）のシロキサン化合物８ｇをデカメチルシクロペンタシロキサン４２ｇに溶解し、それに該処理超微粒子酸化亜鉛を５０ｇ加えてビーズミルを用いて分散させ、シリコーン処理酸化亜鉛分散物（ｆ）を得た。
【００４７】
（実施例７）
下記化学式（１６）で表わされるシロキサン化合物８ｇをデカメチルシクロペンタシロキサン４２ｇに溶解し、それに酸化亜鉛（ファイネックス２５；堺化学社製）を５０ｇ加えてビーズミルを用いて分散させ、酸化亜鉛分散物（ｇ）を得た。
【００４８】
【化１５】
0003907351.tif 000015
【００４９】
（実施例８）
下記化学式（１７）で表わされるシロキサン化合物１２ｇをデカメチルシクロペンタシロキサン４８ｇに溶解し、それに酸化亜鉛（ファイネックス２５；堺化学社製）を４０ｇ加えてビーズミルを用いて分散させ、酸化亜鉛分散物（ｈ）を得た。
【００５０】
【化１６】
0003907351.tif 000016
【００５１】
（実施例９）
下記化学式（１８）で表わされるシロキサン化合物８ｇをデカメチルシクロペンタシロキサン５２ｇに溶解し、それにステアリン酸処理酸化チタン（タイペークＴＴＯ−Ｓ−２；石原産業社製）を４０ｇ加えてビーズミルを用いて分散させ、ステアリン酸処理酸化チタン分散物（ｉ）を得た。
【００５２】
【化１７】
0003907351.tif 000017
【００５３】
（実施例１０）
アルコキシシラン（ＫＢＭ−３１０３；信越化学工業社製）０．５ｇをメタノールに溶解し、超微粒子酸化亜鉛（ＺｎＯ−３５０；住友大阪セメント社製）５０ｇに噴霧した後、１００℃で乾燥する。実施例９で使用した化学式（１８）のシロキサン化合物４ｇをデカメチルシクロペンタシロキサン４６ｇに溶解し、と混合し、それに該処理超微粒子酸化亜鉛を５０ｇ加えてビーズミルを用いて分散させ、アルコキシシラン処理酸化亜鉛分散物（ｊ）を得た。
【００５４】
（実施例１１）
実施例３で使用した化学式（１５）のシロキサン化合物５ｇをイソプロピルアルコール４５ｇに溶解し、それに酸化チタン（タイペークＴＴＯ−５５（Ａ）；石原産業社製）を５０ｇ加えて分散させ、溶剤を留去し、酸化チタン組成物（ｋ）を得た。
【００５５】
（比較例１）
ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体（ＫＦ６０１７；信越化学社製）８ｇをデカメチルシクロペンタシロキサン５２ｇに溶解し、それに酸化チタン（タイペークＴＴＯ−５５（Ａ）；石原産業社製）を４０ｇ加えてビーズミルを用いて分散させ、酸化チタン分散物（ｌ）を得た。
【００５６】
（比較例２）
ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体（ＫＦ６０１７；信越化学社製）８ｇをデカメチルシクロペンタシロキサン４２ｇに溶解し、それに酸化亜鉛（ＺｎＯ−３５０；住友大阪セメント社製）を５０ｇ加えてビーズミルを用いて分散させ、酸化亜鉛分散物（m）を得た。
【００５７】
（分散性評価）
粉体の含有濃度が５％となるように、実施例１〜１１及び比較例１〜２の粉体組成物並びに油中粉体分散物をデカメチルシクロペンタシロキサンに混合して分散サンプルとし、粉体の分散性を光学顕微鏡（倍率；１００倍）にて観察した。顕微鏡写真で分散性を観察した結果、実施例１〜１１のサンプルは、いずれも粉体の凝集が非常に少なく、優れた分散性を有していた。それに対し、比較例１〜２のサンプルは、分散性が不均一であった。実施例１及び実施例３の顕微鏡写真をそれぞれ図１及び図２に示す。又比較例１及び比較例２の顕微鏡写真を図３及び図４に示す。
【００５８】
実施例１２〜２２及び比較例３〜６．（日焼け止めクリーム）
表１に示す組成の日焼け止めクリームを調製し、その品質を評価した。
【００５９】
【表１】
0003907351.tif 000018
【００６０】
（調製方法）
・実施例１２〜２１及び比較例５〜６の場合；
Ａ：成分７〜９を均一混合する。
Ｂ：成分１〜６を加熱し、均一にした後、Ａを添加して乳化する。
Ｃ：Ｂに成分１０、１１〜２２を添加混合して日焼け止めクリームを得た。
・実施例２２及び比較例３〜４の場合；
Ａ：成分７〜９を均一混合する。
Ｂ：成分１〜６を加熱し、成分２３〜２５を加えて均一にした後、Ａを添加して乳化する。
Ｃ：Ｂに成分１０を添加混合して日焼け止めクリームを得た。
【００６１】
表１の品質の評価は次のようにして行った。
１．粉体の分散安定性調製した日焼け止めクリームを室温に４週間静置した後、粉体の凝集性を観察し、下記基準より判定した。
［評価基準］
◎：粉体の凝集が観察されない。
○：僅かに粉体の凝集が観察される。
△：粉体の凝集傾向が観察される。
×：明らかに粉体の凝集が観察される。
【００６２】
２．使用感評価専門評価パネル３０名による使用テストを行い、塗布時のさらさら感、のび広がり、化粧膜の透明性、後肌のべたつきのなさ、なめらかさ、さっぱり感並びに日焼け止め効果について下記基準より５段階評価し、さらにその平均点を求め判定した。
［評価基準］
５点：非常に良好
４点：良好
３点：普通
２点：やや不良
１点：不良
［判定］
◎：平均点４．５以上
○：平均点３．５以上４．５未満
△：平均点２．５以上３．５未満
×：平均点２．５未満
上記評価方法より得られた結果を表１に併せて示す。
【００６３】
表１の結果から明らかなように、本発明に係る実施例１２〜２２は、粉体の凝集が観察されず分散安定性に優れたものであった。また、いずれの使用感も良好なものであり、優れた安定性と使用感を兼ね備えたものであった。それに対し、未処理粉体や従来のシリコーン処理粉体を配合した比較例３、４、並びに比較例1、２の粉体を配合した比較例５、６は、粉体の分散性が悪く、使用感も満足し得るものではなかった。
【００６４】
実施例２３．（日焼け止めＷ／Ｏ乳液）
（成分）                                                   （％）
１．トリイソオクタン酸グリセリル                             ５．０
２．メチルポリシロキサン（１０ｃＳｔ）                       ４．０
３．デカメチルシクロペンタシロキサン                         ８．０
４．パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル                   ５．０
５．ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体(注１)   １．０
６．１，３−ブチレングリコール                               ４．０
７．防腐剤                                                     適量
８．精製水                                                     残量
９．香料                                                       適量
１０．酸化亜鉛分散物（ｇ）                                   ３５．０
１１．酸化チタン分散物（ｄ）                                 ２０．０
（注１）：ＫＦ−６０１７（信越化学工業社製）
【００６５】
（製造方法）
Ａ：成分６〜８を均一混合する。
Ｂ：成分１〜５を加熱して均一にした後、Ａを添加して乳化する。
Ｃ：Ｂに成分９〜１１を添加混合して日焼け止めＷ／Ｏ乳液を得た。
【００６６】
本発明に係る実施例２３は、粉体の凝集もなく、分散安定性に優れ、また、肌へののび広がりが良く、なめらかでべたつきがなく、透明性が高く、白浮きがない、化粧持続性にも優れた使用性を有する日焼け止めＷ／Ｏ乳液であった。
【００６７】
実施例２４．（メイクアップ下地）
（成分）                                                     （％）
１．ジカプリン酸ネオペンチルグリコール                       ３．０
２．ロジン酸ペンタエリスリット                               ０．５
３．デカメチルシクロペンタシロキサン                         ８．０
４．パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル                   ５．０
５．ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体(注１)   ２．０
６．１，３−ブチレングリコール                               ４．０
７．エタノール                                               ２．５
８．防腐剤                                                     適量
９．精製水                                                     残量
１０．香料                                                       適量
１１．ナイロン末                                             １０．０
１２．酸化亜鉛分散物（ｅ）                                   ３５．０
（注１）：ＫＦ−６０１７（信越化学工業社製）
【００６８】
（製造方法）
Ａ：成分６〜９を均一混合する。
Ｂ：成分１〜５を加熱して均一にした後、成分１１、１２を加える。
Ｃ：ＢにＡを添加乳化し、成分１０を添加混合してメイクアップ下地を得た。
【００６９】
本発明に係る実施例２４は、粉体の凝集もなく、分散安定性に優れ、また、肌へののび広がりが良く、なめらかでべたつきがなく、透明性が高く、白浮きがない、化粧持続性にも優れた使用性を有するメイクアップ下地であった。
【００７０】
実施例２５．（ファンデーション）
（成分） （％）
１．セレシンワックス                                     ５．０
２．マイクロクリスタリンワックス                         １．０
３．流動パラフィン                                       ４．０
４．トリイソオクタン酸グリセリル                         ３．０
５．メチルポリシロキサン（６ｃＳｔ）                   ２０．０
６．メチルポリシロキサン・セチルメチルポリシロキサン・
ポリ（オキシエチレン・オキシプロピレン）
メチルポリシロキサン共重合体                         ２．０
７．１，３−ブチレングリコール                           ８．０
８．防腐剤                                                 適量
９．精製水                                                 残量
１０．香料                                                   適量
１１．粉体分散物（注１）                                 １７．０
（注１）粉体分散物
（成分）                                             （％）
ａ．酸化チタン                                       ５０．８
ｂ．赤色酸化鉄                                         １．０
ｃ．黄酸化鉄                                           ６．８
ｄ．黒酸化鉄                                           １．４
ｅ．下記化学式（１９）で表わされるシロキサン化合物   １０．０
ｆ．デカメチルシクロペンタシロキサン                 ３０．０
【００７１】
【化１８】
0003907351.tif 000019
【００７２】
（製造方法）
Ａ：アルコキシシラン（ＫＢＭ−３１０３；信越化学工業社製）０．６ｇをメチルアルコールに溶解し、成分ａ〜ｄに噴霧した後、１００℃で乾燥する。
Ｂ：成分ｅを成分ｆに溶解し、Ａを加えてビーズミルを用いて分散して成分１１の粉体分散物を得る。
Ｃ：成分７〜９を均一混合する。
Ｄ：成分１〜６を加熱し、均一混合した後、Ｃを添加して乳化する。
Ｅ：Ｄに、Ｂ及び成分１０を添加混合してファンデーションを得た。
【００７３】
本発明に係る実施例２５は、粉体の凝集もなく、分散安定性に優れ、また、肌へののび広がりが良く、なめらかでべたつきがなく、化粧持続性に優れ、透明性が高く、白浮きがない優れた使用性を有するファンデーションであった。
【００７４】
実施例２６．（ファンデーション）
（成分）                                                 （％）
１．セレシンワックス                                     ５．０
２．マイクロクリスタリンワックス                         １．０
３．流動パラフィン                                       ４．０
４．トリイソオクタン酸グリセリル                         ３．０
５．メチルポリシロキサン（６ｃＳｔ）                   ２０．０
６．メチルポリシロキサン・セチルメチルポリシロキサン・
ポリ（オキシエチレン・オキシプロピレン）
メチルポリシロキサン共重合体                          ２．０
７．１，３−ブチレングリコール                            ８．０
８．防腐剤                                                 適量
９．精製水                                                 残量
１０．香料                                                   適量
１１．粉体組成物（注１）                                   １１．９
１２．デカメチルシクロペンタシロキサン                       ５．１
（注１）粉体組成物
（成分）                                             （％）
ａ．酸化チタン                                       ５０．８
ｂ．赤色酸化鉄                                         １．０
ｃ．黄酸化鉄                                           ６．８
ｄ．黒酸化鉄                                           １．４
ｅ．前記化学式（１９）で表わされるシロキサン化合物   １０．０
【００７５】
（製造方法）
Ａ：成分ｅをイソプロピルアルコール５０ｇに溶解し、成分ａ〜ｄを加えて攪拌混合後、溶媒を留去して成分１１の粉体組成物を得、成分１２に分散する。
Ｂ：成分７〜９を均一混合する。
Ｃ：成分１〜６を加熱し、均一混合した後、Ｂを添加して乳化する。
Ｄ：Ｃに、Ａ及び成分１０を添加混合してファンデーションを得た。
【００７６】
本発明に係る実施例２６は、粉体の凝集もなく、分散安定性に優れ、また、肌へののび広がりが良く、なめらかでべたつきがなく、化粧持続性に優れ、透明性が高く、白浮きがない優れた使用性を有するファンデーションであった。
【００７７】
実施例２７．（ファンデーション）
（成分）                                                 （％）
１．セレシンワックス                                     ５．０
２．マイクロクリスタリンワックス                         １．０
３．流動パラフィン                                       ４．０
４．トリイソオクタン酸グリセリル                         ３．０
５．メチルポリシロキサン（６ｃＳｔ）                   ２０．０
６．メチルポリシロキサン・セチルメチルポリシロキサン・
ポリ（オキシエチレン・オキシプロピレン）
メチルポリシロキサン共重合体                         ２．０
７．１，３−ブチレングリコール                           ８．０
８．防腐剤                                                 適量
９．精製水                                                 残量
１０．香料                                                   適量
１１．粉体分散物（注１）                                 １７．０
１２．粉体分散物（注２）                                 １０．０
（注１）粉体分散物
（成分）                                             （％）
ａ．シリコーン処理酸化チタン                         ５０．８
ｂ．シリコーン処理赤色酸化鉄                           １．０
ｃ．シリコーン処理黄酸化鉄                             ６．８
ｄ．シリコーン処理黒酸化鉄                             １．４
ｅ．前記化学式（１９）で表わされるシロキサン化合物   １０．０
ｆ．デカメチルシクロペンタシロキサン                 ３０．０
（注２）粉体分散物
（成分）                                             （％）
ｇ．テフロン処理タルク                               ５０．０
ｈ．下記化学式（２０）で表わされるシロキサン化合物     ８．０
ｉ．デカメチルシクロペンタシロキサン                 ４２．０
【００７８】
【化１９】
0003907351.tif 000020
【００７９】
（製造方法）
Ａ：成分ｅを成分ｆに溶解し、成分ａ〜ｄを加えてビーズミルを用いて分散して成分１１の粉体分散物を得る。
Ｂ：成分ｈを成分ｉに溶解し、成分ｇを加えてビーズミルを用いて分散して成分１２の粉体分散物を得る。
Ｃ：成分７〜９を均一混合する。
Ｄ：成分１〜６を加熱し、均一混合した後、Ｃを添加して乳化する。
Ｅ：Ｄに、Ａ、Ｂ及び成分１０を添加混合してファンデーションを得た。
【００８０】
本発明に係る実施例２７は、粉体の凝集もなく、分散安定性に優れ、また、肌へののび広がりが良く、なめらかでべたつきがなく、化粧持続性に優れ、透明性が高く、白浮きがない優れた使用性を有するファンデーションであった。
【００８１】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明の化粧料調合用粉体組成物並びに化粧料調合用油中粉体分散物は、ポリオキシアルキレン基とオルガノポリシロキサン基を枝ポリマーに有するシロキサン化合物を用いることにより、凝集性が少なくて分散性及び分散安定性に優れている。さらに、これを含有する化粧料は、使用性に優れ、また、品質的に非常に使用性に優れたものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の分散サンプルの顕微鏡写真
【図２】実施例３の分散サンプルの顕微鏡写真
【図３】比較例１の分散サンプルの顕微鏡写真
【図４】比較例２の分散サンプルの顕微鏡写真
【図１】
0003907351.tif 000022
【図２】
0003907351.tif 000023
【図３】
0003907351.tif 000024
【図４】
0003907351.tif 000025