(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラスチックフィルム、及び
このプラスチックフィルムの表面に形成した、粒径０．０２μｍのシリカ粒子を最も多く含むシリカ粒子と、粒径０．０３μｍのシリカ粒子を最も多く含むシリカ粒子とからなる混合粒子をシロキサン結合をもつオリゴマーからなる樹脂バインダーで固定し、表面に網状クラックを形成した研磨層、
から成り、
前記混合粒子中のシリカ粒子の個数の粒度分布は、０．０２μｍと０．０３μｍの二つの粒径値においてピークを示し、
粒径０．０２μｍのシリカ粒子を最も多く含むシリカ粒子と粒径０．０３μｍのシリカ粒子を最も多く含むシリカ粒子の混合割合が、９：１〜６：４の範囲にある、
光ファイバコネクタ端面の研磨に用いる研磨フィルム。
【請求項２】
シロキサン結合をもつオリゴマーからなる樹脂バインダー溶液中に、粒径０．０２μｍのシリカ粒子を最も多く含むシリカ粒子と、粒径０．０３μｍのシリカ粒子を最も多く含むシリカ粒子とからなる混合粒子を分散させた塗料をプラスチックフィルムの表面に塗布し、乾燥させて、前記プラスチックフィルムの表面に、表面に網状クラックを形成した研磨層を形成する工程から成り、
前記混合粒子中のシリカ粒子の個数の粒度分布は、０．０２μｍと０．０３μｍの二つの粒径値においてピークを示し、
粒径０．０２μｍのシリカ粒子を最も多く含むシリカ粒子と粒径０．０３μｍのシリカ粒子を最も多く含むシリカ粒子の混合割合が、９：１〜６：４の範囲にある、
光ファイバコネクタ端面の研磨に用いる研磨フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、金属、セラミックス、プラスチックス、ガラス等の表面の研磨に用いられる研磨フィルム及びその製造方法に関し、特に、通信用光ファイバコネクタ、液晶表示用カラーフィルター、光学レンズ、磁気ディスク基板、半導体ウエハ等のように、表面に高い平滑性が要求される精密部品の表面仕上げ研磨に用いる研磨フィルム及びその製造方法に関するものである。
背景技術
表面に高い平滑性が要求される通信用光ファイバ、液晶表示用カラーフィルター、光学レンズ、磁気ディスク基板、半導体ウエハ等の精密部品は、その表面に不要の傷や突起があると、精密部品の設計形状から予定される機能及び性能を発揮し得なくなるため、最終的に行われる表面仕上げ研磨が、精密部品の機能等を左右する重要な工程となっている。
例えば、通信用光ファイバは、銅線に代わる通信用線路として多用されるようになり、通信システムを構成する際に、コネクタによる接続が一般的に行われている。この光ファイバコネクタは、イットリアにアルミニウムを添加した部分安定化ジルコニアからなるフェルールのほぼ中央部分を貫通するように単数又は複数の光ファイバを樹脂接着剤を用いてフェルールに接着固定されたものであり、光ファイバコネクタの端面が所定の形状、すなわち光ファイバの端部が、コネクタ端面から０．１μｍ以上突出したり、０．０５μｍ以上凹んだりしないように表面仕上げ研磨が施されなければならない。また、この光ファイバの端部に傷やフェルールとの間からはみ出した樹脂接着剤が残っていたり、光ファイバの端部が過度に研磨されて変形していると、この光ファイバの端部で光散乱等が発生し、通信システム全体の伝送特性が設計どおりのものとならなくなることから、光ファイバの端部には、高い平滑性と精度が要求される。
このように表面に高い平滑性と精度が要求される通信用光ファイバの端部や他の精密部品の表面の仕上げ研磨は、砥粒と樹脂バインダーとからなる研磨層をプラスチックフィルム表面に形成した研磨フィルムをテープ状又はその他の形状に切断加工したものを使用して行われ、砥粒として平均粒径０．００１〜０．５μｍの球状の超微小粒子（シリカ粒子）が使用されている（例えば、特開平１１−３３３７３１号公報、特開平１１−３３３７３２号公報を参照）。
精密部品表面の平滑性を高くするためには、このように超微小粒径の砥粒を使用して精密部品表面に作用する個々の砥粒の接触面積を小さくすればよいのであるが、研磨層表面が高い平坦性を有するため、研磨力が低下し、スループットが低下するだけでなく、研磨しきれない部分が表面に局所的に残る（以下、これを「研磨残し」という）、という問題が生じる。
そして、このように超微小粒径の砥粒を使用して研磨力を高くするためには、研磨層中のシリカ粒子含有量を増加させて、被研磨面に接触する単位面積当たりの砥粒数を増加させればよいのであるが、プラスチックフィルム表面に接触する研磨層中の樹脂バインダーの接触面積が低下し、研磨中に研磨層が局所的に剥離することとなり、この剥離した研磨層が精密部品の表面を傷つけてしまい、精密に仕上げ研磨できない、という問題が生じる。
また、研磨力を高くするためには、比較的大きい砥粒を使用すればよいのであるが、砥粒の粒径を大きくすると、プラスチックフィルム表面に接触する研磨層中の樹脂バインダーの接触面積が増加し、研磨中に研磨層が局所的に剥離することが減少するが、精密部品表面の平滑性が低下する、という問題が生じる。
このように、精密部品表面の平滑性と研磨力、そして研磨層の剥離は、砥粒の大きさに大きく依存するものであり、砥粒の大きさの選定が、精密部品の表面仕上げ研磨における技術的な課題となっている。
本発明は、このような技術的な課題を解決するためになされたものであり、したがって、本発明の目的は、研磨残しのない平滑な表面に仕上げ研磨できる研磨フィルム及びその製造方法を提供することである。
発明の概要
上記目的を達成する本発明の研磨フィルムは、それぞれ異なる第一及び第二の平均粒径のシリカ粒子からなる混合粒子を樹脂バインダーで固定した研磨層をプラスチックフィルム表面に形成したものであり、第一及び第二の平均粒径は、それぞれ、平均粒径０．００１〜１０μｍの範囲から選択される。
本発明では、それぞれ異なる第一及び第二の平均粒径のシリカ粒子からなる混合粒子の粒度分布は、第一の平均粒径と第二の平均粒径にそれぞれ対応する二つの異なった粒径値においてピークを示す。すなわち、本発明は、研磨に主に寄与するシリカ粒子の粒径を二つにし、これら二つの平均粒径のシリカ粒子の相乗効果によって、研磨対象物表面を研磨残しのない平滑な表面に仕上げ研磨することを特徴とするものであり、一つの粒径のシリカ粒子だけが研磨に主に寄与するという従来の研磨フィルムとは異なる構成を有することで、従来の研磨技術では達成し得ない研磨性能を達成するものである。
光ファイバコネクタ端面の研磨には、好適に、平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子と平均粒径０．０３μｍのシリカ粒子とを９：１〜６：４の割合で混合した混合粒子を使用する研磨フィルムが用いられる。
本発明の研磨フィルムは、上記混合粒子を樹脂バインダー溶液中に分散した塗料をプラスチックフィルムの表面に塗布し、これを乾燥させて、プラスチックフィルムの表面に研磨層を形成することによって製造される。
好適に、樹脂バインダー溶液として、シロキサン結合をもつオリゴマーからなるものを使用し、研磨層の表面に、研磨中に発生した研磨クズを取り込むための網状クラックを形成する。
本発明が以上のように構成されるので以下のような効果を奏する。すなわち、研磨に主に寄与するシリカ粒子の粒径を二つにしたので、これら二つの平均粒径のシリカ粒子の相乗効果によって、研磨残しのない平滑な表面に仕上げ研磨できる、という効果を奏する。また、研磨層が比較的大きい平均粒径のシリカ粒子を固定しているので、研磨中において、プラスチックフィルム表面から研磨層が剥離し難い、という効果を奏する。
発明を実施するための最良の形態
本発明の研磨フィルムは、図１（ａ）に示すように、プラスチックフィルム１の表面に研磨層５を形成したものであり、研磨層５は、それぞれ０．００１〜１０μｍの範囲から選択される第一の平均粒径のシリカ粒子２と、この第一の平均粒径と異なる第二の平均粒径のシリ力粒子３とからなる混合粒子２、３を樹脂バインダー４で固定したものである。
ここで、それぞれ異なる第一及び第二の平均粒径のシリカ粒子２、３からなる混合粒子の粒度分布は、図７に示すように、第一の平均粒径と第二の平均粒径にそれぞれ対応する二つの異なった粒径値においてピーク２３、２４を示す。一般に、粒度分布は、粒子の電子顕微鏡写真を任意の数カ所で撮影し、これら写真に写されている粒子の粒径に対応する粒子の個数を計数し、横軸を粒径とし、縦軸を個数（又は比率（％））として表したものであり、平均粒径とは、粒度分布においてピークを示す粒径値をいう。粒子中には、ピークを示す粒径値の粒子が最も多く含まれており、この粒径値の粒子が研磨に主に寄与する。
例えば、第一の平均粒径のシリカ粒子２として、平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子を選択し、第二の平均粒径のシリカ粒子３として、平均粒径０．０３μｍのシリカ粒子を選択する。平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子だけでは、図５に示すように、粒径値０．０２μｍに一つのピーク２１が示されるだけであり、粒径０．０２μｍのシリカ粒子が研磨に主に寄与する。また、平均粒径０．０３μｍのシリカ粒子だけでは、図６に示すように、粒径値０．０３μｍに一つのピーク２２が示されるだけであり、粒径０．０３μｍのシリカ粒子が研磨に主に寄与する。しかし、これら第一及び第二の平均粒径のシリカ粒子２、３からなる混合粒子の粒度分布は、図７に示すように、二つの異なった粒径値０．０２μｍと粒径値０．０３μｍの二つの異なった粒径値においてピーク２３、２４を示し、粒径０．０２μｍと粒径０．０３μｍという二つの異なった粒径のシリカ粒子が研磨に主に寄与する。すなわち、本発明では、研磨に主に寄与するシリカ粒子の粒径を二つにし、これら二つの平均粒径のシリカ粒子の相乗効果によって、研磨対象物表面が、研磨残しのない平滑な表面に仕上げ研磨されるのである。
プラスチックフィルム１としては、高い引張強度を有し、耐熱性と耐薬品性に優れた既知の可撓性プラスチックフィルムが使用され、例えば、厚さ約２０〜１５０μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエステル、ポリプロピレン等のフィルムが使用できる。また、このプラスチックフィルム１として、研磨層との接着性を高くするために、表面に既知のプライマー処理が施されたものを使用できる。
混合粒子中の第一と第二の平均粒径のシリカ粒子２、３の混合割合は適宜に選定できる。平均粒径の大きいシリカ粒子３を混合する割合を増大すると、研磨力が高くなり、研磨残しが減少し、また、研磨中におけるプラスチックフィルム１の表面からの研磨層５の剥離も減少する。
例えば、光ファイバコネクタ端面の仕上げ研磨を行う場合、平均粒径の小さいシリカ粒子２と平均粒径の大きいシリカ粒子３の混合割合は、９：１〜６：４の範囲にあることが好ましい。
これは、平均粒径の大きいシリカ粒子３の混合割合が半分を越えると、光ファイバの先端部分に不要の傷をつけたり、変形させたりすることがあるからであり、平均粒径の大きいシリカ粒子の割合は、小さいものに比べて少なくてよい。
本発明の研磨フィルムは、上記混合粒子２、３と樹脂バインダー４とからなる塗料をプラスチックフィルム１の表面に塗布し、乾燥させて、プラスチックフィルム１の表面に研磨層５を形成することによって製造される。
樹脂バインダー４として、研磨フィルムの製造に一般的に使用されるポリウレタン系、ポリエステル系等の既知の樹脂バインダーが使用できる。溶剤として、メチルエチルケトン等が使用される。また、樹脂バインダー４と溶剤との混合液にイソシアネート系の硬化剤を添加してもよい（ここで、樹脂バインダーと溶剤（及び硬化剤）との混合液を“樹脂バインダー溶液”という）。混合粒子２、３と樹脂バインダー４の混合割合（混合粒子：樹脂バインダー）は、１：９９〜９９：１の範囲にある。
好適に、樹脂バインダー４として、ポリウレタン系、ポリエステル系等のシロキサン結合をもつオリゴマーからなるものを使用して、研磨層５の表面に、図１（ｂ）に示すような網状クラック６を形成する。これは、研磨中に発生した研磨クズをこの網状クラック６内に取り込むことで、研磨クズによる被研磨物表面の傷つけを防止するためのものである。
＜実施例＞  実施例の研磨フィルムは、平均粒径０．０２μｍと平均粒径０．０３μｍの二つの平均粒径のシリカ粒子からなる混合粒子を使用し、以下のようにして製造した。ここで、図７に、この混合粒子の粒度分布を示す。図示のように、実施例の研磨フィルムに使用する混合粒子の粒度分布は、平均粒径０．０２μｍと平均粒径０．０３μｍの二つの平均粒径に対応する二つの粒径値０．０２μｍ及び０．０３μｍにピークが示される。
平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子を分散した液（商品名：ＩＰＡ−ＳＴ、日産化学工業株式会社）（３１５０ｇ）と平均粒径０．０３μｍのシリカ粒子を分散した液（商品名：ＭＡ−ＳＴ−Ｍ、日産化学工業株式会社）（１０１２．５ｇ）とを攪拌器に投入し、これら平均粒径の粒子を分散した液を、超音波を用いて５分間攪拌した。これに続けて、攪拌器内にシロキサン結合をもつオリゴマーからなる樹脂バインダー溶液（商品名：ＫＲ−２１１、信越化学工業株式会社）（２０３．６ｇ）を徐々に加えながら、超音波を用いて５分間攪拌し、混合粒子をこの樹脂バインダー溶液中に均一に分散した。これに続けて、さらに、攪拌器内にシロキサン結合をもつオリゴマーからなる樹脂バインダー溶液（商品名：Ｔ８００１、ＪＳＲ株式会社）（３７．５ｇ）を徐々に加えながら、超音波を用いて３０分間攪拌し、混合粒子をこれら樹脂バインダー溶液中に均一に分散して塗料を製造した。
この塗料を１．０μｍのフィルターを通してろ過した後、約２０℃の雰囲気中で、厚さ７５μｍのＰＥＴフィルムの表面にグラビアリバースコート法にて一様に塗布し、乾燥（樹脂バインダー中の溶剤を蒸発）した後、さらに１００℃の雰囲気中で２４時間熱処理して、研磨層（厚さ６μｍ）を形成した。ここで、ＰＥＴフィルムとして、ＰＥＴとポリエステル系樹脂とを一緒に押出した後に延伸加工したもの、すなわちプライマー処理が施されているものを使用した。この研磨層表面には、図１（ｂ）に示すような網状クラックが形成された。
＜比較例＞  上記実施例との比較のため、平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子を上記実施例と同一の樹脂バインダーで固定した研磨層を上記実施例と同一のＰＥＴフィルム表面に形成した比較例の研磨フィルムを以下のように製造した。ここで、図５に、このシリカ粒子の粒度分布を示す。図示のように、比較例の研磨フィルムに使用されるシリカ粒子の粒度分布は、平均粒径０．０２μｍに対応する一つの粒径値（０．０２μｍ）のみにピークが示される。
平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子を分散した液（商品名：ＩＰＡ−ＳＴ、日産化学工業株式会社）（４５００ｇ）を攪拌器に投入し、超音波を用いて５分間攪拌し、これに続けて、上記実施例と同様に、攪拌器内にシロキサン結合をもつオリゴマーからなる樹脂バインダー溶液（商品名：ＫＲ−２１１、信越化学工業株式会社）（２０３．６ｇ）を徐々に加えながら、超音波を用いて５分間攪拌し、これに続けて、さらに、攪拌器内にシロキサン結合をもつオリゴマーからなる樹脂バインダー溶液（商品名：Ｔ８００１、ＪＳＲ株式会社）（３７．５ｇ）を徐々に加えながら、超音波を用いて３０分間攪拌し、このシリカ粒子をこれら樹脂バインダー溶液中に均一に分散して塗料を製造した。
上記実施例と同様に、この塗料を１．０μｍのフィルターを通してろ過した後、約２０℃の雰囲気中で、上記実施例で使用したのど同様の厚さ７５μｍのＰＥＴフィルムの表面にグラビアリバースコート法にて一様に塗布し、乾燥（樹脂バインダー中の溶剤を蒸発）した後、さらに１００℃の雰囲気中で２４時間熱処理して、研磨層（厚さ６μｍ）を形成した。この研磨層表面には、上記実施例の研磨フィルムと同様に、図１（ｂ）に示すような網状クラックが形成された。
＜比較試験＞  上記実施例及び比較例のそれぞれの研磨フィルムを使用して、図３に示すように、通信用光ファイバ（ガラス）１１を貫通接着固定したフェルール（ジルコニウム）１２から構成される光ファイバコネクタ１０の端面の仕上げ研磨を行った。ここで、光ファイバコネクタ１０としては、ダイヤモンド粒子を含有する研磨液と不織布パッドとを使用して、その端面に予め粗研磨を施したものを使用した。
比較試験の仕上げ研磨は、図４に示すように、弾性パッド１３を貼り付けた回転盤１４上に研磨フィルム１５を貼り付け、光ファイバコネクタ１０の端面を所定の押付圧力にて研磨フィルム１５の表面に押し付け、回転盤１４を回転させることによって行われた。
光ファイバコネクタ端面の仕上げ研磨は、下記の表１に示す研磨条件で行った。
0003924252.tif 000002
＜比較試験結果＞  実施例の研磨フィルムを使用すると、図２（ａ）及び（ｂ）の光学顕微鏡写真からわかるように、仕上げ研磨前にみられた光ファイバ（図面代用写真中の黒色の円形部分）とフェルール（図面代用写真中の黒色の円形部分の外側の白色部分）との間からはみ出した樹脂（図面代用写真中の黒色の円形部分の周囲にみられる濃黒色部分）が除去され、滑らかに仕上げ研磨され、精密で高精度の仕上げ研磨ができた。対照的に、比較例の研磨フィルムを使用すると、図３（ａ）及び（ｂ）の光学顕微鏡写真からわかるように、仕上げ研磨前にみられた光ファイバとフェルールとの間からはみ出した樹脂が除去されず、研磨残しが生じ、精密で高精度の仕上げ研磨ができなかった。
【図面の簡単な説明】
図１（ａ）は、本発明の研磨フィルムの断面図であり、図１（ｂ）は、実施例の研磨フィルムの研磨層表面の部分拡大図である。
図２（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、比較試験において、実施例の研磨フィルムを使用して光ファイバコネクタ端面を研磨する前及び後の光ファイバコネクタ端面の状態を示す光学顕微鏡写真である。
図３（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、比較試験において、比較例の研磨フィルムを使用して光ファイバコネクタ端面を研磨する前及び後の光ファイバコネクタ端面の状態を示す光学顕微鏡写真である。
図４は、比較試験において、研磨装置に装着した光ファイバコネクタの端面の仕上げ研磨の状態を示す断面略図である。
図５は、平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子の粒度分布を示す。
図６は、平均粒径０．０３μｍのシリカ粒子の粒度分布を示す。
図７は、平均粒径０．０２μｍのシリカ粒子と平均粒径０．０３μｍのシリカ粒子とを混合した実施例の混合粒子の粒度分布を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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