(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともラックと冷却器とを備え、前記冷却器によって前記ラックに装架された試料容器内の液体試料を室温以下に冷却する試料冷却装置において、前記ラックを伝熱性部材と断熱性部材とで構成し、そのラックに装架される前記試料容器の側壁の上部が前記伝熱性部材に熱的に接すると共に、前記試料容器の下部及び底は前記断熱性部材に当接し、前記試料容器内の液体試料を対流させるようにしたことを特徴とする試料冷却装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば液体試料を自動的に分析する分析装置、特に液体クロマトグラフにおいて、分析前の試料を冷却する試料冷却装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
液体クロマトグラフにおける自動分析は、予め少量の試料を封入した試料容器をラックに装架し、このラックを自動試料注入装置にセットし、自動試料注入装置がこのラック上の試料容器から所定プログラムに従って逐次に試料を吸い上げ、液体クロマトグラフに注入することにより実行される。分析待ち状態にあるラック上の試料は多くの場合は室温下に置かれるが、試料によっては、変質を防ぐために低温に保つことが必要な場合がある。このような場合に、試料を冷却する目的に使われる装置が試料冷却装置である。
【０００３】
従来の試料冷却装置には直冷式と空冷式の２方式がある。
直冷式は、ラックを熱伝導性の良好な金属で作り、ラックの底部等に冷却器（ペルチエ素子など）を取り付けて、主として固体を通しての熱伝導により試料の温度を調節するものである。空冷式は、ラックを含む自動試料注入装置の要部を断熱性のケースで囲い込み、その内部の空気を冷却して、空気を介して試料の温度を調節するものである。
次に、本発明に係わる直冷式について図を用いてさらに詳しく説明する。
【０００４】
図２は従来の直冷式試料冷却装置の一例を示したものである。分析者は、まず液体試料４を試料容器（通常はガラス製の小瓶）２に入れ、その口をセプタム３で封じ、これを、自動試料注入装置７から外して取り出したラック１に装架する。ラック１はアルミ製で、試料容器２を挿入する１００個程の穴５が穿設されている。この穴５の底、および周囲の壁を通して試料容器２に熱（以下、単に熱と記す場合は冷熱を含むものとする）が伝えられる。
【０００５】
試料を装填し終わったラック１は装置内の金属ブロック２３の上にセットされる。金属ブロック２３は、下面に取り付けた冷却器（ペルチエ素子２１）によって冷却され、その表面がラック１の底に密着して良好な熱伝導を保つように構成された伝熱部材である。この場合、ラック１もまた金属ブロック２３から受けた熱を試料容器２に伝える伝熱部材として機能する。
ペルチエ素子２１は、図示しない温度調節装置によってコントロールされてその吸熱面で金属ブロック２３を所定温度に冷却し、その裏面（放熱面）には、通風ダクト２７の内側に面して放熱フィン２２が取り付けられ、金属ブロック２３から吸収した熱をこのフィン２２を通してファン２８による送風で放熱する構造となっている。
【０００６】
このような構成で、ラック１とこれに装架された試料容器２、さらにはその中の試料液体４が所定の低温に保たれる。ラック１は保冷のため断熱性のカバー６で覆われるが、試料容器２の頭部（セプタム３とその周辺）は、サンプリングニードル１３による試料の取り出しを可能にするため、このカバー６から露出し、室温の空気に曝されている。
【０００７】
サンプリングニードル１３は図示しないメカニズムにより、前後左右、及び上下に移動可能で、プログラムに従って、セプタム３を刺通して試料容器２から液体試料４を吸い上げ、液体クロマトグラフの試料注入口１２まで移動してこれに試料を注入することによって自動分析が行われる。液体クロマトグラフの分析は１回数十分を要するので、ラック１上の試料は長いもので数十時間も分析待ち状態となるが、この間、低温に保たれることで試料の変質が避けられる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上記の従来の直冷式試料冷却装置は熱伝達の効率が高く、短時間で所定温度まで冷却できるのであるが、前述のように、試料容器２の頭部は室温の空気中に露出していること、及び、構造上ラックは主として下から冷却されることから、試料容器は底が冷たく上部は温かいという状態、つまり温度ムラが生じ勝ちである。しかも、下方が低温であるために対流が起こらないので、温度ムラは時間が経過しても解消せず、持続する傾向にある。
【０００９】
試料容器に温度ムラがあると、容器内の試料液体に濃度ムラが生じる場合があり、そのような状態でサンプリングすると分析結果にバラツキが生じることがある。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、上記のような温度ムラの生じにくい試料冷却装置を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するために、少なくともラックと冷却器とを備え、前記冷却器によって前記ラックに装架された試料容器内の液体試料を室温以下に冷却する試料冷却装置において、前記ラックを伝熱性部材と断熱性部材とで構成し、そのラックに装架される前記試料容器の側壁の上部が前記伝熱性部材に熱的に接すると共に、前記試料容器の下部及び底は前記断熱性部材に当接し、前記試料容器内の液体試料を対流させるようにしたことを特徴とするものである。このように構成したことにより、試料容器は主として側面からの伝熱によって冷却され、底面から急激に冷却されることがないので、試料容器内の上下間の温度ムラの発生を防止することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施の形態を図１に示す。同図においては、ラックと試料容器など要部のみを拡大して示し、その他は図２と同様であるから省略してある。図１に示すように、ラック１の主要部は、金属板３１、スペーサ板３２、及び底板３３で構成される。即ち、伝熱性部材である厚い金属板３１は試料容器２を装架するための貫通穴５ａが穿設され、その下には、金属板３１とほぼ同じ平面寸法を持つスペーサ板３２と底板３３が重ねてネジ３４で固定されている。断熱性にすぐれた発泡ポリエチレン等で作られたスペーサ板３２は、金属板３１と同様に試料容器２の底部が嵌まる貫通穴５ｂが穿設され、底板３３は硬質プラスチック製で、試料容器２を下から支える役割を担っている。金属ブロック２３は、その両側部２３ｂが立ち上がり、ラックの金属板３１と熱的に接している。金属ブロック２３の底部２３ａには従来の構造と変わらず冷却器としてペルチエ素子（図示せず）が取り付けられているので、試料容器２は伝熱部材である金属ブロック２３の底部２３ａ、両側部２３ｂ、及び金属板３１を通して上部の側壁からの伝熱により冷却される。試料容器２の側壁の下部と底面は断熱性部材であるスペーサ板３２、底板３３に接しているので冷却されにくい。このため試料容器内の試料液体４は主として上の方から冷却されることになり、対流も生じるので、温度ムラの発生は抑えられる。
【００１２】
部材の寸法例を挙げれば、全高３２ｍｍ、容量１．５ｍＬの試料容器を１００本装架するラックの場合、金属板３１、スペーサ板３２、及び底板３３の厚さはそれぞれ１５ｍｍ、５ｍｍ、及び３ｍｍ程度である。
実測によれば、図１のように構成した試料冷却装置を室温２５℃において冷却温度を５℃に設定し、試料容器に液体試料を０．８ｍＬ程（容量の約半分）入れた場合、液面と底部との液体試料の温度差は１℃以内であった。
なお、図１におけるスペーサ板３２を廃し、この部分を空隙として空気層によって断熱する構造も考えられる。この方が部材数が少なく全体構造が簡単になり、また、結露水を排出するにも好都合である。
【００１５】
なお、本発明は上記説明中で例示した数値や材質名に限定されるものではなく、また、その実施形態は上記の２、３の実施例に限定されるものでもない。例えば、伝熱部材である金属ブロック２３を省いて、冷却器をラック１の伝熱性部材の下部または側部に直接取り付けるように構成することも考えられる。
【００１６】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明になる試料冷却装置のラックは、試料容器の側壁に接する伝熱性部材と試料容器の底部に接する断熱性部材とを組み合わせて構成されているために、試料容器は主に側壁を通しての伝熱によって冷却され、底部から強く冷却されることがないので、試料容器内の液体に温度ムラが発生し難く、その結果、温度差にもとづく濃度ムラも抑制されるので、分析の再現性が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す図である。
【図２】従来の試料冷却装置の要部を示す図である。
【図１】
0003921845.tif 000002
【図２】
0003921845.tif 000003