(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
潤滑油基油中に、組成物全量を基準として、
脂肪酸塩０．０１〜１０質量％と、
炭酸塩０．０１〜１０質量％と、
金属石けん、複合金属石けん、ウレア化合物、ウレア／ウレタン化合物及びウレタン化合物から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤２〜３０質量％と、
硫黄系極圧剤０．１〜２０質量％と、
を含有し、
前記脂肪酸塩と前記炭酸塩とは、前記脂肪酸塩中に前記炭酸塩を分散させた混合物として配合されており、該混合物は、前記脂肪酸塩をキャリアオイルに溶解させ、塩基を存在させた系に炭酸ガスを吹き込むことにより得られたものであることを特徴とするグリース組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、グリース組成物に関するものであり、詳しくは、等速ジョイント等に用いられるグリース組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
等速ジョイントとは、例えば自動車のミッションからタイヤへの駆動力伝達軸用のジョイントであり、その種類としては、バーフィールドジョイント、ゼッパジョイント、アンダーカットフリージョイント等の固定型等速ジョイント、ダブルオフセットジョイント、トリポードジョイント、クロスグルーブジョイント等のスライド型等速ジョイント等が挙げられる。
【０００３】
これらの等速ジョイントの長寿命化を達成する上でグリースの選定は非常に重要である。このため従来の等速ジョイントでは、潤滑油基油とリチウム石けんやウレア系増ちょう剤とからなる基グリースに鉛化合物等の添加剤を配合したグリースが広く使用されており、これにより耐フレーキング性、耐焼付性、耐摩耗性、低摩擦性等の性能の向上が図られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、近年の自動車の高性能化、小型軽量化に伴い等速ジョイントへの負荷は増大しており、上記従来のグリースであっても必ずしも十分な長寿命化が図れない場合がある。特に、このように厳しい条件下でフレーキングや焼付の発生を防止することは非常に困難であるため、耐フレーキング性及び耐焼付性に優れたグリースが強く望まれている。また、この場合、人体や環境に対する安全性の点から、従来添加剤として使用されてきた鉛化合物を使用せずにグリースの特性を向上させることが望ましい。
【０００５】
本発明は、上記従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、鉛化合物を使用せずとも耐フレーキング性及び耐焼付性が高水準で達成されており、等速ジョイント等の十分な長寿命化を実現可能なグリース組成物を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、増ちょう剤、硫黄系極圧剤及び炭酸塩により過塩基性化された脂肪酸塩をそれぞれ所定の配合割合で潤滑油基油に配合したグリース組成物が、等速ジョイント等において非常に優れた耐フレーキング性及び耐焼付性を示すことを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明のグリース組成物は、（Ａ）潤滑油基油中に、組成物全量を基準として、（Ｂ）脂肪酸塩０．０１〜１０質量％と、（Ｃ）炭酸塩０．０１〜１０質量％と、（Ｄ）金属石けん、複合金属石けん、ウレア化合物、ウレア／ウレタン化合物及びウレタン化合物から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤２〜３０質量％と、（Ｅ）硫黄系極圧剤０．１〜２０質量％と、を含有し、脂肪酸塩と炭酸塩とは、脂肪酸塩中に炭酸塩を分散させた混合物として配合されており、該混合物は、脂肪酸塩をキャリアオイルに溶解させ、塩基を存在させた系に炭酸ガスを吹き込むことにより得られたものであることを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
【０００９】
本発明のグリース組成物で使用される（Ａ）潤滑油基油としては、鉱油及び／又は合成油が挙げられる。
【００１０】
かかる鉱油としては、石油精製業の潤滑油製造プロセスで通常行われている方法により得られるもの、例えば、原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られた潤滑油留分を溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の処理を１つ以上行って精製したものが挙げられる。
【００１１】
また、合成油の具体例としては、ポリブテン、１−オクテンオリゴマー、１−デセンオリゴマー等のポリα−オレフィン又はこれらの水素化物；ジトリデシルグルタレート、ジ２−エチルヘキシルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジ３−エチルヘキシルセバケート等のジエステル；トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール２−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールペラルゴネート等のポリオールエステル；アルキルナフタレン；アルキルベンゼン、ポリオキシアルキレングリコール；ポリフェニルエーテル；ジアルキルジフェニルエーテル；シリコーン油、又はこれらの混合物が挙げられる。
【００１２】
これらの潤滑油基油の１００℃での動粘度は２〜４０ｍｍ２／ｓ、好ましくは３〜２０ｍｍ２／ｓであることが好ましい。また基油の粘度指数は９０以上、好ましくは１００以上であることが好ましい。
【００１３】
本発明においては、上記の潤滑油基油に（Ｂ）脂肪酸塩０．０１〜１０質量％と、（Ｃ）炭酸塩０．０１〜１０質量％と、（Ｄ）増ちょう剤２〜３０質量％と、（Ｅ）硫黄系極圧剤０．１〜２０質量％と、が配合される。
（Ｂ）脂肪酸塩を構成する脂肪酸としては、直鎖状のものでも分岐鎖状のものでもよい。また、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸のいずれであってもよいが、潤滑油基油への溶解性の点から、不飽和脂肪酸であることが好ましい。不飽和結合の数は特に限定されないが、好ましくは１である。
【００１４】
また、脂肪酸の炭素数についても特に制限されないが、後述する炭酸塩の微粒子の分散均一性の点から、炭素数１０〜２５のものが好ましい。
【００１５】
本発明において用いられる脂肪酸の好ましい例としては、オレイン酸（炭素数１８、不飽和結合１つ）、エルカ酸（炭素数２２、不飽和結合１つ）、リノール酸（炭素数１８、不飽和結合２つ）、リノレン酸（炭素数１８、不飽和結合３つ）等が挙げられ、これらの中でもオレイン酸がより好ましい。
【００１６】
また、脂肪酸の塩としては、上記した脂肪酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩等が挙げられるが、マグネシウム、バリウム、カルシウム等のアルカリ土類金属塩であることが好ましく、カルシウム塩であることがより好ましい。
【００１７】
（Ｃ）炭酸塩としては、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩等が挙げられ、より具体的にはリチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、バリウム塩等が挙げられるが、アルカリ土類金属塩であることが好ましく、カルシウム塩であることがより好ましい。
【００１８】
また、炭酸塩は通常微粒子として存在する。炭酸塩微粒子の粒子径は特に制限されないが、より高い耐フレーキング性及び耐焼付性が得られる点から、平均粒子径が５０ｎｍ以上であることが好ましく、１００ｎｍ以上であることがより好ましく、３００ｎｍ以上であることがさらに好ましく、５００ｎｍ以上であることが一層好ましく、１０００ｎｍ以上であることが特に好ましく、２０００ｎｍ以上であることが最も好ましい。なお、ここでいう平均粒子径とは、動的光散乱式粒度分布計で測定され、マルカット（Ｍａｒｑｕａｄｔ）法で算出された平均粒子径を意味する。
【００１９】
本発明において、（Ｂ）脂肪酸塩と（Ｃ）炭酸塩との混合比については特に制限されないが、耐フレーキング性能、耐焼付性能がより高められる点から、脂肪酸塩１００重量部に対して、炭酸塩が１０重量部以上であることが好ましく、２０重量部以上であることがより好ましく、３０重量部以上であることがさらにより好ましく、４０重量部以上であることが特に好ましく、５０重量部以上であることが最も好ましい。また、基油への溶解性の点から、脂肪酸１００重量部に対して、炭酸塩が１０００重量部以下であることが好ましく、５００重量部以下であることが好ましく、４００重量部以下であることがより好ましく、３００重量部以下であることがさらに好ましく、２００重量部以下であることが特に好ましい。
【００２０】
また、（Ｂ）脂肪酸塩と（Ｃ）炭酸塩とを潤滑油基油に配合する際には、該脂肪酸塩によって該炭酸塩を分散させ、該脂肪酸塩が該炭酸塩により過塩基性化された複合体を形成した混合物（以下、「炭酸塩分散過塩基性脂肪酸塩」という）として配合することが好ましい。すなわち、脂肪酸塩中に炭酸塩を分散することによって、炭酸塩により脂肪酸塩が過塩基性化された複合体が形成されるため、このような混合物を用いることにより両者の分散均一性及び潤滑油基油への溶解性が高められる。従って、かかる複合体を形成した混合物を潤滑油基油中に配合することによって、グリース組成物の耐フレーキング性及び耐焼付性をより向上させることができる。
【００２１】
炭酸塩分散過塩基性脂肪酸塩は、例えば、上記した脂肪酸塩をキャリアオイルに溶解させ、アルカリ金属の塩基、アルカリ土類金属の塩基等を存在させた系に、炭酸ガスを吹き込むことによって製造できる。かかるキャリアオイルとしては、上記潤滑油基油の説明において例示された鉱油、合成油等が使用できる。
【００２２】
また、アルカリ金属、アルカリ土類金属の塩基としては、水酸化物、酸化物等が挙げられ、より具体的には水酸化カルシウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化バリウム等が挙げられる。また、上記した製造方法においては、炭酸塩微粒子の生成を促進させるために、反応系中にメタノール類を添加してもよい。
【００２３】
炭酸塩分散過塩基性脂肪酸塩は通常キャリアオイルに溶解した状態で得られるが、基油への溶解性の点から、キャリアオイルの配合量は、脂肪酸塩と炭酸塩との合計量１００重量部に対して、好ましくは１０重量部以上、より好ましくは１５重量部以上、さらに好ましくは２０重量部以上、特に好ましくは２５重量部以上である。また、キャリアオイルの配合量は、脂肪酸塩と炭酸塩との合計量を１００重量部として、通常１０００重量部以下、好ましくは７００重量部以下、より好ましくは５００重量部以下、さらにより好ましくは４００重量部以下である。
【００２４】
また、前述した通り、炭酸塩分散型過塩基性脂肪酸塩は、炭酸塩の分散により脂肪酸塩が過塩基性化されているため所定の全塩基価（ＴＢＮ）を示す。炭酸塩分散型過塩基性脂肪酸塩の全塩基価については特に制限されないが、耐フレーキング性、耐焼付性が高められる点から、キャリアオイルに溶解した状態で、５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であることが好ましく、１００ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であることがより好ましく、１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であることがさらに好ましく、２００ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であることが特に好ましく、２５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であることが特に好ましい。また、当該全塩基価の上限値については特に制限はないが、通常６００ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。なお、ここでいう全塩基価とは、ＪＩＳ  Ｋ  ２５０１「石油製品及び潤滑油−中和試験方法」の６．に準拠した過塩素酸法により測定される全塩基価（ｍｇＫＯＨ／ｇ）をいう。
【００２５】
（Ｂ）脂肪酸塩と（Ｃ）炭酸塩との含有量の和は、グリース組成物全量を基準として０．０５質量％以上であることが好ましく、０．１質量％以上であることがより好ましい。当該含有量の和が０．０５質量％に満たない場合には、グリース組成物の耐フレーキング性能、耐焼付性能が不十分となる傾向にある。また、当該含有量の和は、グリース組成物全量を基準として１５質量％以下であることが好ましく、１０質量％以下であることがより好ましく、５質量％以下であることがさらに好ましい。当該含有量の和が１５質量％を超えても、添加量に見合うだけの耐フレーキング性能、耐焼付性能が得られない傾向にある。なお、ここでいう含有量の和にはキャリアオイル等の含有量は含まれない。
【００２６】
本発明においては、（Ｂ）脂肪酸塩及び（Ｃ）炭酸塩に加えて、スルホン酸塩等の他の有機酸塩をさらに配合してもよい。この場合、他の有機酸塩は、脂肪酸塩及び炭酸塩と別個に配合してもよく、また、当該他の有機酸塩と脂肪酸塩とを混合し、その混合物により炭酸塩を分散させ、該混合物が炭酸塩により過塩基性化された複合体を形成した混合物として配合してもよい。
【００２７】
（Ｄ）増ちょう剤としては特に制限されず、金属石けん、複合金属石けん等の石けん系増ちょう剤、ベントン、シリカゲル、ウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物、ウレタン化合物等の非石けん系増ちょう剤等が使用可能であるが、耐熱性の点からウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物、ウレタン化合物又はこれらの混合物が好ましい。
【００２８】
石けん系増ちょう剤としては、具体的には例えばナトリウム石けん、カルシウム石けん、アルミニウム石けん、リチウム石けん等が挙げられる。
【００２９】
ウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物及びウレタン化合物の具体例としては、例えばジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア化合物、重合度５以上のポリウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物、ジウレタン化合物又はこれらの混合物等が挙げられ、これらの中でもジウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物、ジウレタン化合物又はこれらの混合物が好ましく、下記一般式（１）：
Ａ−ＣＯＮＨ−Ｒ1−ＮＨＣＯ−Ｂ         （１）
［上式中、Ｒ1は２価の炭化水素基を示し、Ａ及びＢは同一でも異なっていてもよく、それぞれ−ＮＨＲ2、−ＮＲ3Ｒ4又はＯＲ5（Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4及びＲ５は同一でも異なっていてもよく、それぞれ炭素数６〜２０の炭化水素残基を示す）のうちのいずれかの基を表す］
で表される化合物の１種を単独で、又はこれらの２種以上を混合して用いることがより好ましい。なお、一般式（１）で表される化合物は、式中のＡ、Ｂの双方が−ＮＨＲ2又はＮＲ3Ｒ4であるときジウレア化合物であり；Ａ、Ｂの一方が−ＮＨＲ2又はＮＲ3Ｒ4であり且つ他方が−ＯＲ5であるときウレア・ウレタン化合物であり；Ａ、Ｂの双方が−ＯＲ5であるときジウレタン化合物である。
【００３０】
一般式（１）中、Ｒ１で表される２価の炭化水素基としては、直鎖状又は分枝状のアルキレン基、直鎖状又は分枝状のアルケニレン基、シクロアルキレン基、芳香族基等が挙げられ、かかる炭化水素基の炭素数は好ましくは６〜２０であり、特に好ましくは６〜１５である。Ｒ1の好ましい例としては、エチレン基、２，２−ジメチル−４−メチルへキシレン基及び下記式（２）〜（１０）で表される基が挙げられ、中でも式（３）及び（５）で表される基が特に好ましい。
【化１】
0004004276.tif 000002
【化２】
0004004276.tif 000003
【化３】
0004004276.tif 000004
【化４】
0004004276.tif 000005
【化５】
0004004276.tif 000006
【化６】
0004004276.tif 000007
【化７】
0004004276.tif 000008
【化８】
0004004276.tif 000009
【化９】
0004004276.tif 000010
【００３１】
また、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4及びＲ5としては、直鎖状又は分枝状のアルキル基、直鎖状又は分枝状のアルケニル基、シクロアルキル基、アルキルシクロアルキル基、アリール基、アルキルアリール基、アリールアルキル基等が挙げられる。具体的には例えば、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、エイコシル基等の直鎖状又は分枝状のアルキル基；ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、エイコセニル基等の直鎖状又は分枝状のアルケニル基；シクロヘキシル基；メチルシクロヘキシル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシル基、ジエチルシクロヘキシル基、プロピルシクロヘキシル基、イソプロピルシクロヘキシル基、１−メチル−３−プロピルシクロヘキシル基、ブチルシクロヘキシル基、アミルシクロヘキシル基、アミルメチルシクロヘキシル基、ヘキシルシクロヘキシル基、ヘプチルシクロヘキシル基、オクチルシクロヘキシル基、ノニルシクロヘキシル基、デシルシクロヘキシル基、ウンデシルシクロヘキシル基、ドデシルシクロヘキシル基、トリデシルシクロヘキシル基、テトラデシルシクロヘキシル基等のアルキルシクロアルキル基；フェニル基、ナフチル基等のアリール基；トルイル基、エチルフェニル基、キシリル基、プロピルフェニル基、クメニル基、メチルナフチル基、エチルナフチル基、ジメチルナフチル基、プロピルナフチル基等のアルキルアリール基；ベンジル基、メチルベンジル基、エチルベンジル基等のアリールアルキル基等を挙げることができ、これらの中でもシクロヘキシル基、オクタデシル基及びトルイル基が特に好ましい。
【００３２】
これらのジウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物又はジウレタン化合物を製造するには、例えば、一般式ＯＣＮ−Ｒ1−ＮＣＯで表されるジイソシアネートと、一般式ＮＨ2Ｒ2、ＮＨＲ3Ｒ4又はＲ5ＯＨで表される化合物もしくはこれらの混合物とを、基油中で１０〜２００℃で反応させることにより得られる。ここで、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4及びＲ5は、一般式（１）中のＲ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4及びＲ5と同一の定義内容を表す。
【００３３】
（Ｄ）増ちょう剤の含有量は、グリース組成物全量を基準として２質量％以上であり、好ましくは５質量％以上である。増ちょう剤の含有量が２質量％に満たない場合は増ちょう剤としての効果が少ないため十分なグリース状とはならない。また、増ちょう剤の含有量は、グリース組成物全量を基準として３０質量％以下であり、好ましくは２０質量％以下である。当該含有量が３０質量％を越えると、得られるグリース組成物が過剰に硬くなり、十分な潤滑性能を発揮することができない。
【００３４】
（Ｅ）硫黄系極圧剤としては、例えば、下記の化合物（Ｅ−１）〜（Ｅ−９）が挙げられる。
（Ｅ−１）ジハイドロカルビルポリサルファイド
（Ｅ−２）硫化エステル
（Ｅ−３）硫化鉱油
（Ｅ−４）ジチオリン酸亜鉛化合物
（Ｅ−５）ジチオカルバミン酸亜鉛化合物
（Ｅ−６）ジチオリン酸モリブデン化合物
（Ｅ−７）ジチオカルバミン酸モリブデン化合物
（Ｅ−８）チアゾール化合物
（Ｅ−９）チアジアゾール化合物。
【００３５】
（Ｅ−１）ジハイドロカルビルポリサルファイドは、一般にポリサルファイド又は硫化オレフィンと呼ばれる硫黄系化合物であり、中でも下記一般式（１１）：
Ｒ6 −Ｓx −Ｒ7    （１１）
［Ｒ6及びＲ7は同一でも異なっていてもよく、それぞれ炭素数３〜２０の直鎖状又は分枝状のアルキル基、炭素数６〜２０のアリール基、炭素数６〜２０のアルキルアリール基又は炭素数６〜２０のアリールアルキル基を表し、ｘは２〜６（好ましくは２〜５）の整数を表す］
で表される化合物が好ましい。
【００３６】
一般式（１１）中、Ｒ6及びＲ7で表されるアルキル基としては、具体的には、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、直鎖又は分枝ペンチル基、直鎖又は分枝ヘキシル基、直鎖又は分枝ヘプチル基、直鎖又は分枝オクチル基、直鎖又は分枝ノニル基、直鎖又は分枝デシル基、直鎖又は分枝ウンデシル基、直鎖又は分枝ドデシル基、直鎖又は分枝トリデシル基、直鎖又は分枝テトラデシル基、直鎖又は分枝ペンタデシル基、直鎖又は分枝ヘキサデシル基、直鎖又は分枝ヘプタデシル基、直鎖又は分枝オクタデシル基、直鎖又は分枝ノナデシル基、直鎖又は分枝イコシル基が挙げられる。
【００３７】
また、6及びＲ7で表されるアリール基としては、具体的には、フェニル基、ナフチル基等が挙げられる。
【００３８】
また、上記Ｒ6及びＲ7で表されるアルキルアリール基としては、具体的には、トリル基（全ての構造異性体を含む）、エチルフェニル基（全ての構造異性体を含む）、直鎖又は分枝プロピルフェニル基（全ての構造異性体を含む）、直鎖又は分枝ブチルフェニル基（全ての構造異性体を含む）、直鎖又は分枝ペンチルフェニル基（全ての構造異性体を含む）、直鎖又は分枝ヘキシルフェニル基（全ての構造異性体を含む）、直鎖又は分枝ヘプチルフェニル基（全ての構造異性体を含む）、直鎖又は分枝オクチルフェニル基（全ての構造異性体を含む）、直鎖又は分枝ノニルフェニル基（全ての構造異性体を含む）、直鎖又は分枝デシルフェニル基（全ての構造異性体を含む）、直鎖又は分枝ウンデシルフェニル基（全ての構造異性体を含む）、直鎖又は分枝ドデシルフェニル基（全ての構造異性体を含む）、キシリル基（全ての構造異性体を含む）、エチルメチルフェニル基（全ての構造異性体を含む）、ジエチルフェニル基（全ての構造異性体を含む）、ジ（直鎖又は分枝）プロピルフェニル基（全ての構造異性体を含む）、ジ（直鎖又は分枝）ブチルフェニル基（全ての構造異性体を含む）、メチルナフチル基（全ての構造異性体を含む）、エチルナフチル基（全ての構造異性体を含む）、直鎖又は分枝プロピルナフチル基（全ての構造異性体を含む）、直鎖又は分枝ブチルナフチル基（全ての構造異性体を含む）、ジメチルナフチル基（全ての構造異性体を含む）、エチルメチルナフチル基（全ての構造異性体を含む）、ジエチルナフチル基（全ての構造異性体を含む）、ジ（直鎖又は分枝）プロピルナフチル基（全ての構造異性体を含む）、ジ（直鎖又は分枝）ブチルナフチル基（全ての構造異性体を含む）等が挙げられる。
【００３９】
また、Ｒ6及びＲ7で表されるアリールアルキル基としては、具体的には、ベンジル基、フェニルエチル基（全ての異性体を含む）、フェニルプロピル基（全ての異性体を含む）等が挙げられる。
【００４０】
これらの中でも、Ｒ6及びＲ7がそれぞれプロピレン、１−ブテン又はイソブチレンから誘導された炭素数３〜１８のアルキル基、炭素数６〜８のアリール基、炭素数７〜８のアルキルアリール基、あるいは炭素数７〜８のアリールアルキル基であることが好ましい。
【００４１】
より具体的には、好ましいアルキル基としては、例えば、イソプロピル基、プロピレン２量体から誘導される分枝状ヘキシル基（全ての分枝状異性体を含む）、プロピレン３量体から誘導される分枝状ノニル基（全ての分枝状異性体を含む）、プロピレン４量体から誘導される分枝状ドデシル基（全ての分枝状異性体を含む）、プロピレン５量体から誘導される分枝状ペンタデシル基（全ての分枝状異性体を含む）、プロピレン６量体から誘導される分枝状オクタデシル基（全ての分枝状異性体を含む）、ｓｅｃ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、１−ブテン２量体から誘導される分枝状オクチル基（全ての分枝状異性体を含む）、イソブチレン２量体から誘導される分枝状オクチル基（全ての分枝状異性体を含む）、１−ブテン３量体から誘導される分枝状ドデシル基（全ての分枝状異性体を含む）、イソブチレン３量体から誘導される分枝状ドデシル基（全ての分枝状異性体を含む）、１−ブテン４量体から誘導される分枝状ヘキサデシル基（全ての分枝状異性体を含む）、イソブチレン４量体から誘導される分枝状ヘキサデシル基（全ての分枝状異性体を含む）等が挙げられる。
【００４２】
また、好ましいアリール基としてはフェニル基等；好ましいアルキルアリール基としてはトリル基（全ての構造異性体を含む）、エチルフェニル基（全ての構造異性体を含む）、キシリル基（全ての構造異性体を含む）等；好ましいアリールアルキル基としてはベンジル基、フェネチル基（全ての異性体を含む）等、が挙げられる。
【００４３】
さらに、Ｒ6及びＲ7は、耐フレーキング性、耐焼付性により優れることから、それぞれ別個に、エチレン又はプロピレンから誘導された炭素数３〜１８の分枝状アルキル基であることがより好ましく、エチレン又はプロピレンから誘導された炭素数６〜１５の分枝状アルキル基であることが特に好ましい。
【００４４】
また、ジハイドロカルビルポリサルファイドにおける硫黄含有量は特に制限されないが、耐フレーキング性及び耐焼付性の点から、通常、硫黄含有量が１０〜５５質量％、好ましくは２０〜５０質量％のものを用いることが好ましい。
【００４５】
（Ｅ−２）硫化エステルとしては、具体的には例えば、牛脂、豚脂、魚脂、菜種油、大豆油等の動植物油脂；不飽和脂肪酸（オレイン酸、リノール酸又は上記の動植物油脂から抽出された脂肪酸類等を含む）と各種アルコールとを反応させて得られる不飽和脂肪酸エステル；及びこれらの混合物等を任意の方法で硫化することにより得られるものが挙げられる。
【００４６】
また、硫化エステルにおける硫黄含有量は特に制限されないが、耐フレーキング性及び耐焼付性の点から、通常、硫黄含有量が２〜４０質量％、好ましくは５〜３５質量％のものを用いることが好ましい。
【００４７】
（Ｅ−３）硫化鉱油とは、鉱油に単体硫黄を溶解させたものをいう。本発明に用いられる鉱油は特に制限されないが、具体的には、上記潤滑油基油の説明において例示された鉱油が挙げられる。また、単体硫黄としては、塊状、粉末状、溶融液体状等いずれの形態のものを用いてもよいが、粉末状又は溶融液体状のものは、基油への溶解を効率よく行うことができるので好ましい。なお、溶融液体状の単体硫黄を用いるときは、液体同士を混合することになるので溶解作業を非常に短時間で行うことができるという利点を有しているが、単体硫黄の融点以上で取り扱わねばならないため加熱設備等の特別な装置を必要とし、また、高温雰囲気下での取り扱いとなるため危険を伴う等取り扱いが必ずしも容易ではない。これに対して、粉末状の単体硫黄は、安価で取り扱いが容易であり、しかも溶解時間が十分に短いので特に好ましい。
【００４８】
また、硫化鉱油における硫黄含有量は特に制限されないが、硫化鉱油全量基準で好ましくは０．０５〜１．０質量％であり、より好ましくは０．１〜０．５質量％である。
【００４９】
（Ｅ−４）ジチオリン酸亜鉛化合物、（Ｅ−５）ジチオカルバミン酸亜鉛化合物、（Ｅ−６）ジチオリン酸モリブデン化合物、及び（Ｅ−７）ジチオカルバミン酸モリブデン化合物は、それぞれ下記一般式（１２）〜（１５）で表される。
【化１０】
0004004276.tif 000011
【化１１】
0004004276.tif 000012
【化１２】
0004004276.tif 000013
【化１３】
0004004276.tif 000014
【００５０】
一般式（１２）〜（１５）において、Ｒ20、Ｒ21、Ｒ22、Ｒ23、Ｒ24、Ｒ25、Ｒ26、Ｒ27、Ｒ28、Ｒ29、Ｒ30、Ｒ31、Ｒ32、Ｒ33、Ｒ34及びＲ35は同一でも異なっていてもよく、それぞれ炭素数１以上の炭化水素基を表し、Ｘ1及びＸ2は、それぞれ酸素原子又は硫黄原子を表す。
【００５１】
上記Ｒ20〜Ｒ35で表される炭化水素基としては、例えば、炭素数１〜２４のアルキル基、炭素数５〜７のシクロアルキル基、炭素数６〜１１のアルキルシクロアルキル基、炭素数６〜１８のアリール基、炭素数７〜２４のアルキルアリール基及び炭素数７〜１２のアリールアルキル基が挙げられる。
【００５２】
かかるアルキル基としては、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基（すべての分枝異性体を含む）、ブチル基（すべての分枝異性体を含む）、ペンチル基（すべての分枝異性体を含む）、ヘキシル基（すべての分枝異性体を含む）、ヘプチル基（すべての分枝異性体を含む）、オクチル基（すべての分枝異性体を含む）、ノニル基（すべての分枝異性体を含む）、デシル基（すべての分枝異性対を含む）、ウンデシル基（すべての分枝異性対を含む）、ドデシル基（すべての分枝異性対を含む）、トリデシル基（すべての分枝異性対を含む）、テトラデシル基（すべての分枝異性対を含む）、ペンタデシル基（すべての分枝異性対を含む）、ヘキサデシル基（すべての分枝異性対を含む）、ヘプタデシル基（すべての分枝異性対を含む）、オクタデシル基（すべての分枝異性対を含む）、ノナデシル基（すべての分枝異性対を含む）、イコシル基（すべての分枝異性対を含む）、ヘンイコシル基（すべての分枝異性対を含む）、ドコシル基（すべての分枝異性対を含む）、トリコシル基（すべての分枝異性対を含む）、テトラコシル基（すべての分枝異性対を含む）等が挙げられる。
【００５３】
また、シクロアルキル基としては、具体的には、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等を挙げることができる。
【００５４】
また、アルキルシクロアルキル基としては、具体的には、メチルシクロペンチル基（すべての置換異性体を含む）、エチルシクロペンチル基（すべての置換異性体を含む）、ジメチルシクロペンチル基（すべての置換異性体を含む）、プロピルシクロペンチル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、メチルエチルシクロペンチル基（すべての置換異性体を含む）、トリメチルシクロペンチル基（すべての置換異性体を含む）、ブチルシクロペンチル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、メチルプロピルシクロペンチル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ジエチルシクロペンチル基（すべての置換異性体を含む）、ジメチルエチルシクロペンチル基（すべての置換異性体を含む）、メチルシクロヘキシル基（すべての置換異性体を含む）、エチルシクロヘキシル基（すべての置換異性体を含む）、ジメチルシクロヘキシル基（すべての置換異性体を含む）、プロピルシクロヘキシル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、メチルエチルシクロヘキシル基（すべての置換異性体を含む）、トリメチルシクロヘキシル基（すべての置換異性体を含む）、ブチルシクロヘキシル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、メチルプロピルシクロヘキシル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ジエチルシクロヘキシル基（すべての置換異性体を含む）、ジメチルエチルシクロヘキシル基（すべての置換異性体を含む）、メチルシクロヘプチル基（すべての置換異性体を含む）、エチルシクロヘプチル基（すべての置換異性体を含む）、ジメチルシクロヘプチル基（すべての置換異性体を含む）、プロピルシクロヘプチル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、メチルエチルシクロヘプチル基（すべての置換異性体を含む）、トリメチルシクロヘプチル基（すべての置換異性体を含む）、ブチルシクロヘプチル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、メチルプロピルシクロヘプチル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ジエチルシクロヘプチル基（すべての置換異性体を含む）、ジメチルエチルシクロヘプチル基（すべての置換異性体を含む）等が挙げられる。
【００５５】
アリール基としては、例えば、フェニル基、ナフチル基等を挙げることができる。
【００５６】
アルキルアリール基としては、例えば、トリル基（すべての置換異性体を含む）、キシリル基（すべての置換異性体を含む）、エチルフェニル基（すべての置換異性体を含む）、プロピルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、メチルエチルフェニル基（すべての置換異性体を含む）、トリメチルフェニル基（すべての置換異性体を含む）、ブチルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、メチルプロピルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ジエチルフェニル基（すべての置換異性体を含む）、ジメチルエチルフェニル基（すべての置換異性体を含む）、ペンチルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ヘキシルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ヘプチルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、オクチルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ノニルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、デシルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ウンデシルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ドデシルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、トリデシルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、テトラデシルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ペンタデシルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ヘキサデシルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ヘプタデシルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、オクタデシルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）等が挙げられる。
【００５７】
アリールアルキル基としては、例えば、ベンジル基、フェネチル基、フェニルプロピル基（すべての分枝異性体を含む）、フェニルブチル基（すべての分枝異性体を含む）等が挙げられる。
【００５８】
（Ｅ−８）チアゾール化合物としては、下記一般式（１６）、（１７）で表される化合物が好ましく用いられる。
【化１４】
0004004276.tif 000015
【化１５】
0004004276.tif 000016
【００５９】
［上記式（１６）、（１７）中、Ｒ1及びＲ2はそれぞれ水素原子、炭素数１〜３０の炭化水素基又はアミノ基を表し、Ｒ3は水素原子又は炭素数１〜４のアルキル基を表し、ａ及びｂは０〜３の整数を表す］
かかるチアゾール化合物の中でも、上記一般式（１７）で表されるベンゾチアゾール化合物が特に好ましい。ここで、一般式（１７）中のＲ2は前述の通り水素原子、炭素数１〜３０の炭化水素基又はアミノ基を表ずものであるが、Ｒ2は水素原子又は炭素数１〜１８の炭化水素基であることが好ましく、水素原子又は炭素数１〜１２の炭化水素基であることがより好ましい。
【００６０】
また、一般式（１７）中のＲ3は前述の通り水素原子又は炭素数１〜４のアルキル基を表すものであるが、Ｒ3は水素原子又は炭素数１〜３のアルキル基であることが好ましく、水素原子又は炭素数１〜２の炭化水素基であることがより好ましい。
【００６１】
さらに、一般式（１７）中のｂは前述の通り０〜３の整数を表すものであるが、ｂは０〜２であることが好ましい。
【００６２】
このようなベンゾチアゾール化合物の具体例としては、ベンゾチアゾール、２−メルカプトベンゾチアゾール、２−（ヘキシルジチオ）ベンゾチアゾール、２−（オクチルジチオ）ベンゾチアゾール、２−（デシルジチオ）ベンゾチアゾール、２−（ドデシルジチオ）ベンゾチアゾール、２−（Ｎ，Ｎ−ジエチルジチオカルバミル）ベンゾチアゾール等が挙げられる。
【００６３】
（Ｅ−９）チアジアゾール化合物としては、下記一般式（１８）で表される１，３，４−チアジアゾール化合物、一般式（１９）で表される１，２，４−チアジアゾール化合物、並びに一般式（２０）で表される１，４，５−チアジアゾール化合物が好ましく用いられる。
【化１６】
0004004276.tif 000017
【化１７】
0004004276.tif 000018
【化１８】
0004004276.tif 000019
［上記式（１８）〜（２０）中、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8及びＲ9は同一でも異なっていてもよく、それぞれ水素原子又は炭素数１〜２０の炭化水素基を表し、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ及びｈは同一でも異なっていてもよく、それぞれ０〜８の整数を表す。］
【００６４】
ここで、上記一般式（１８）〜（２０）中のＲ4、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8及びＲ9は、前述の通りそれぞれ水素原子又は炭素数１〜２０の炭化水素基を表すものであるが、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8及びＲ9はそれぞれ水素原子又は炭素数１〜１８の炭化水素であることが好ましく、水素原子又は炭素数１〜１２の炭化水素基であることがより好ましい。
【００６５】
また、一般式（１８）〜（２０）中のｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ及びｈは前述の通りそれぞれ０〜３の整数を表すものであるが、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ及びｈはそれぞれ０〜２の整数であることが好ましい。
【００６６】
このようなチアジアゾール化合物の具体例としては、２，５−ビス（ｎ−ヘキシルジチオ）−１，３，４−チアジアゾール、２，５−ビス（ｎ−オクチルジチオ）−１，３，４−チアジアゾール、２，５−ビス（ｎ−ノニルジチオ）−１，３，４−チアジアゾール、２，５−ビス（１，１，３，３−テトラメチルブチルジチオ）−１，３，４−チアジアゾール、３，５−ビス（ｎ−ヘキシルジチオ）−１，２，４−チアジアゾール、３，５−ビス（ｎ−オクチルジチオ）−１，２，４−チアジアゾール、３，５−ビス（ｎ−ノニルジチオ）−１，２，４−チアジアゾール、３，５−ビス（１，１，３，３−テトラメチルブチルジチオ）−１，２，４−チアジアゾール、４，５−ビス（ｎ−ヘキシルジチオ）−１，２，３−チアジアゾール、４，５−ビス（ｎ−オクチルジチオ）−１，２，３−チアジアゾール、４，５−ビス（ｎ−ノニルジチオ）−１，２，３−チアジアゾール、４，５−ビス（１，１，３，３−テトラメチルブチルジチオ）−１，２，３−チアジアゾール等が挙げられる。
【００６７】
上記した（Ｅ−１）〜（Ｅ−９）の中でも、耐フレーキング性及び耐焼付性の点から、（Ｅ−１）及び／又は（Ｅ−２）を用いることがより好ましい。
【００６８】
硫黄系極圧剤の含有量は、グリース組成物全量を基準として０．１質量％以上、好ましくは０．５質量％以上である。当該含有量が０．１質量％に満たない場合はグリースの耐フレーキング性能、耐焼付性能が不十分となる。また、硫黄系極圧剤の含有量は、グリース組成物全量を基準として２０質量％以下であり、好ましくは１０質量％以下である。当該含有量が２０質量％を越えても、添加量に見合うだけの耐フレーキング性能、耐焼付性能が得られない。
【００６９】
本発明のグリ−ス組成物は、その特性が損なわれない限りにおいて、必要に応じて、上記成分（Ａ）〜（Ｅ）に加えて固体潤滑剤、極圧剤、酸化防止剤、油性剤、さび止め剤、粘度指数向上剤等をさらに含有させることができる。
【００７０】
固体潤滑剤としては、具体的には、黒鉛、フッ化黒鉛、ポリテトラフロロエチレン、二硫化モリブデン、硫化アンチモン、アルカリ（土類）金属ほう酸塩等が挙げられる。
【００７１】
極圧剤としては、具体的には、ホスフェート、ホスファイト類等が挙げられる。
【００７２】
酸化防止剤としては、具体的には、２、６−ジ−ｔ−ブチルフェノール、２、６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール等のフエノール系化合物；ジアルキルジフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、ｐ−アルキルフェニル−α−ナフチルアミン等のアミン系化合物；硫黄系化合物；フェノチアジン系化合物等が挙げられる。
【００７３】
油性剤としては、具体的には、ラウリルアミン、ミリスチルアミン、パルミチルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミン等のアミン類；ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等の高級アルコール類；ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸等の高級脂肪酸類；ラウリン酸メチル、ミリスチン酸メチル、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、オレイン酸メチル等の脂肪酸エステル類；ラウリルアミド、ミリスチルアミド、パルミチルアミド、ステアリルアミド、オレイルアミド等のアミド類；油脂等が挙げられる。
【００７４】
さび止め剤としては、具体的には、金属石けん類；ソルビタン脂肪酸エステル等の多価アルコール部分エステル類；アミン類；リン酸；リン酸塩等が挙げられる。
【００７５】
粘度指数向上剤としては具体的には、ポリメタクリレート、ポリイソブチレン、ポリスチレン等が挙げられる。
【００７６】
本発明のグリース組成物を調製するには、例えば（Ａ）潤滑油基油に、上記の成分（Ｂ）〜（Ｅ）（（Ｂ）、（Ｃ）は好ましくは炭酸塩分散過塩基性脂肪酸塩）、並びに必要に応じてその他の添加剤を混合して撹拌し、ロールミル等を通すことにより得ることができる。また基油に増ちょう剤の原料成分を予め添加、溶融し、撹拌混合して基油中で増ちょう剤を生成させた後に、成分（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｅ）、あるいはさらにその他の添加剤を混合撹拌し、ロールミル等を通すことにより製造することもできる。
【００７７】
本発明のグリース組成物は、耐フレーキング性、耐焼付性、耐摩耗性等に優れるものであり、等速ジョイント用、等速ギヤ用、変速ギヤ用、製鉄設備用等のグリースとして有用である。中でも、バーフィールドジョイント，ゼッパジョイント、アンダーカットフリージョイント等の固定型ジョイントや、ダブルオフセットジョイント、トリポードジョイント、クロスグルーブジョイント等のスライド型ジョイント等の等速ジョイント用グリースとして本発明のグリース組成物を用いた場合に優れた効果を発揮し、装置が高速化、小型軽量化された場合であっても十分に長い寿命を達成することができる。
【００７８】
【実施例】
以下、実施例及び比較例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
【００７９】
実施例１〜１８、比較例１〜３
［グリース組成物の調製］
実施例１〜１８及び比較例１〜３においては、潤滑油基油として溶剤精製パラフィン系鉱油（４０℃での動粘度：１２６ｍｍ2／ｓ）を用い、当該基油に以下に示す炭酸塩分散過塩基性脂肪酸塩、増ちょう剤原料、硫黄系極圧剤及び酸化防止剤を配合してグリース組成物を調製した。
【００８０】
なお、実施例１〜１８及び比較例１〜３においては、後述する増ちょう剤原料１〜４を用いて増ちょう剤を潤滑油基油中で生成させた。すなわち、実施例１〜５、７〜１１、１３〜１７及び比較例１〜３においては、ジフェニルメタン４，４’−ジイソシアネートを溶剤精製パラフィン系鉱油に加熱溶解した混合物と、所定のアミン及び／又はアルコールを溶剤精製パラフィン系鉱油に加熱溶解した混合物とを混合して増ちょう剤を生成させた。また、実施例６、１２及び１８においては、増ちょう剤原料４を溶剤精製パラフィン系鉱油に加熱溶解して増ちょう剤を精製させた。
【００８１】
次いで、かかる増ちょう剤を含む潤滑油基油に炭酸塩分散過塩基性脂肪酸塩、増ちょう剤、硫黄系極圧剤及び酸化防止剤を加えて撹拌し、ロールミルに通してグリース組成物を得た。
【００８２】
また、実施例６、１２及び１８においては、増ちょう剤原料４を炭酸塩分散過塩基性脂肪酸塩、増ちょう剤、硫黄系極圧剤及び酸化防止剤と共に溶剤精製パラフィン系鉱油に加えて撹拌し、ロールミルに通してグリース組成物を得た。
【００８３】
（炭酸塩分散過塩基性脂肪酸塩）
炭酸塩分散過塩基性脂肪酸塩１：炭酸カルシウムで過塩基性化したオレイン酸カルシウム塩（オレイン酸カルシウム塩：４２質量％、炭酸カルシウム：１５．９質量％、溶剤精製パラフィン系鉱油：４２．１質量％、炭酸カルシウムの平均粒子径：７１７ｎｍ、全塩基価：２５８ｍｇＫＯＨ／ｇ）
炭酸塩分散過塩基性脂肪酸塩２：炭酸カルシウムで過塩基性化した混合脂肪酸（オレイン酸とリノール酸との等量混合物）のカルシウム塩（脂肪酸カルシウム塩：２９．６質量％、炭酸カルシウム：４０．８質量％、溶剤精製パラフィン系鉱油：２９．６質量％、炭酸カルシウムの平均粒子径：３０６ｎｍ、全塩基価：５１３ｍｇＫＯＨ／ｇ）
炭酸塩分散過塩基性脂肪酸塩３：炭酸カルシウムで過塩基性化した混合脂肪酸（オレイン酸とイソステアリン酸との等量混合物）のカルシウム塩（脂肪酸カルシウム塩：３５．８質量％、炭酸カルシウム：２８．３質量％、溶剤精製パラフィン系鉱油：３５．９質量％、炭酸カルシウムの平均粒子径：５６０ｎｍ、全塩基価：３８５ｍｇＫＯＨ／ｇ）。
【００８４】
（増ちょう剤原料）
増ちょう剤原料１：ジフェニルメタン４，４’−ジイソシアネート、シクロヘキシルアミン及びステアリルアミン（混合比（モル比）：５／７／３）
増ちょう剤原料２：ジフェニルメタン４，４’−ジイソシアネート、シクロヘキシルアミン及びオクタデシルアルコール（混合比（モル比）：５／８／２）
増ちょう剤原料３：ジフェニルメタン４，４’−ジイソシアネート及びシクロヘキシルアミン（混合比（モル比）：１／２）
増ちょう剤原料４：１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム塩
（硫黄系極圧剤）
硫黄系極圧剤として、以下に示す極圧剤１〜５を用いた。
【００８５】
極圧剤１：ジヒドロカルビルポリサルファイド（硫化ポリイソブチレン、硫黄含有量：４５質量％）
極圧剤２：硫化油脂（硫化ラード、硫黄含有量：３０質量％）
極圧剤３：モリブデンジチオカーバメート
極圧剤４：モリブデンジチオフォスフェート
極圧剤５：亜鉛ジチオフォスフェート。
（酸化防止剤）
酸化防止剤１：アミン系酸化防止剤
［台上耐久試験］
このようにして得られた実施例１〜１８及び比較例１〜３のグリース組成物を用いて台上耐久試験を行い、耐フレーキング性及び耐焼付性を評価した。すなわち、市販の＃８７サイズのバーフィールド型ジョイントにグリース組成物を塗布し、自動車の走行パターンを考慮して回転数、トルク、作動角を変化させたモードを１サイクルとする条件で試験を行い、ジョイントの焼付又は各部位でのフレーキングが発生するまでのサイクル数を計測した。得られた結果を表１〜４に示す。
【表１】
0004004276.tif 000020
【表２】
0004004276.tif 000021
【表３】
0004004276.tif 000022
【表４】
0004004276.tif 000023
表１〜３に示すように、実施例１〜１８のグリース組成物は耐フレーキング性、耐焼付性に優れており、等速ジョイントを十分に長寿命化できることが確認された。
【００８６】
これに対して、表４に示すように、比較例１〜４のグリース組成物を用いた場合には焼付、比較例５のグリース組成物を用いた場合にはフレーキングがいずれも早期に発生した。
【００８７】
【発明の効果】
以上説明した通り、本発明のグリース組成物では、耐フレーキング性及び耐焼付性が高水準で達成されており、等速ジョイント等の十分な長寿命化を実現することができる。また、本発明のグリース組成物による上記の効果は鉛化合物を使用せずとも奏され得るものであり、人体・環境に対する安全性の点でも本発明のグリース組成物は非常に有用である。