(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
制御された結晶粒度を有するＮｉ基超合金物品を鍛造用プリフォームから製造する方法であって、
γ相とγ′相との混合物を含むミクロ組織、再結晶温度及びγ′ソルバス温度を有するＮｉ基超合金プリフォームを準備し（ここで、γ′相はＮｉ基超合金の少なくとも３０容量％を占める）、
１６００°Ｆ（８７１℃）以上であるがγ′ソルバス温度よりは低い温度で、歪み速度を毎秒０．０３〜１０として前記超合金プリフォームを熱間金型鍛造し、
得られた熱間金型鍛造超合金工作物を等温鍛造して加工済物品を形成し、
こうして仕上げた物品をスーパーソルバス熱処理してＡＳＴＭ６〜８の均一な粒子ミクロ組織を生成させ、
物品をスーパーソルバス熱処理温度から冷却する
ことからなる方法。
【請求項２】
制御された結晶粒度を有するＮｉ基超合金物品を鍛造用プリフォームから製造する方法であって、
γ相とγ′相との混合物を含むミクロ組織、再結晶温度及びγ′ソルバス温度を有するＮｉ基超合金プリフォームを準備し（ここで、γ′相はＮｉ基超合金の少なくとも３０容量％を占める）、
１６００°Ｆ（８７１℃）から１９５０°Ｆ（１０６６℃）の間の温度で、歪み速度を毎秒０．０３〜１０として前記超合金プリフォームを熱間金型鍛造し、
得られた熱間金型鍛造超合金成形物を１９２５°Ｆ（１０５２℃）の温度、毎秒０．００３２の歪み速度で等温鍛造して仕上げ物品を形成し、
こうして仕上げた物品をソルバス温度よりも１００°Ｆ（５６℃）以上高い温度で０．２５〜５時間の処理時間でスーパーソルバス熱処理してＡＳＴＭ６〜８の均一な粒子ミクロ組織を生成させ、
物品全体で均一な結晶粒度の再結晶を生起せしめるのに充分な時間サブソルバス温度で物品をサブソルバスアニーリングし、
γ′の少なくとも一部の溶解と、再結晶した結晶粒度のより大きい溶体化した結晶粒度への粗大化とを生起せしめるのに充分な時間スーパーソルバス温度で物品をスーパーソルバスアニーリングする
ことからなる方法。
【請求項３】
超合金プリフォームが、Ｎｉ基超合金のプレアロイ粉の熱間押出で形成した押出ビレットからなる、請求項１又は請求項２記載の方法。
【請求項４】
超合金組成が、付随する不純物を除いて、８〜１５重量％のＣｏ、１０〜１９．５重量％のＣｒ、３〜５．２５重量％のＭｏ、０〜４重量％のＷ、１．４〜５．５重量％のＡｌ、２．５〜５重量％のＴｉ、０〜３．５重量％のＮｂ、０〜３．５重量％のＦｅ、０〜１重量％のＹ、０〜０．０７重量％のＺｒ、０．０４〜０．１８重量％のＣ、０．００６〜０．０３重量％のＢ及び残部のＮｉからなる、請求項１又は請求項２記載の方法。
【請求項５】
熱間金型鍛造時の歪み速度が毎秒１である、請求項１記載の方法。
【請求項６】
熱間鍛造温度がソルバス温度よりも１００°Ｆ（５６℃）以上低い、請求項１記載の方法。
【請求項７】
再結晶後の物品が１０μｍ以下の均一な結晶粒度を有する、請求項１記載の方法。
【請求項８】
熱間鍛造温度がソルバス温度よりも６００°Ｆ（３３３℃）以上低い、請求項２記載の方法。
【請求項９】
スーパーソルバスアニーリング後の物品が１０〜６０μｍの平均溶体化結晶粒度を有する、請求項２記載の方法。
【請求項１０】
サブソルバスアニーリング又はスーパーソルバスアニーリングで得られた物品を冷却する工程をさらに含み、該冷却工程を１００〜６００°Ｆ／分（５６〜３３３℃／分）の範囲の速度で実施する、請求項２記載の方法。
【請求項１１】
１４００°Ｆ（７６０℃）までの高温で作動するのに有用な安定化されたミクロ組織が物品中に得られるように充分な温度・時間で物品を時効処理する工程をさらに含む、請求項２記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、一般にニッケル基超合金およびそのような合金から製造される物品に係り、特にそのような物品のミクロ組織に関する。特定の一面において本発明は、γ′ニッケル基超合金プリフォームを熱間金型鍛造し、その結晶粒度とγ′相の分布を制御することを含む物品の製造方法を提供する。
【０００２】
【従来の技術】
ガスタービンエンジンの性能に関する要求事項はエンジン効率を改善するために絶えず増大し続けており、より高い内部動作温度が必要になっている。すなわち、これらのエンジンの部品、特にタービンディスクなどのようなタービンローター部品に使用する材料の最高動作温度は上昇し続けている。粉末金属強化γ′Ｎｉ基超合金から作成された部品はクリープ、引張りおよび疲労亀裂伝播などの特性をバランス良く示し、上記の性能要件を満足している。一般に、強化γ′Ｎｉ基超合金を製造するには、熱間静水圧プレスや押出圧密化のような方法を使用して超合金粉末を圧密化し、これら圧密化された超合金を用いて各種鍛造用プリフォームを作成し、次にこのようなプリフォームを等温鍛造して全体的または部分的に仕上がった形態にし、最後にγ′ソルバス温度より高温で熱処理して結晶粒度とγ′分布を制御する。超合金粉末の圧密化法とプリフォームの形成法は良く知られている。
【０００３】
γ′強化Ｎｉ基超合金に関して、等温鍛造とは、遅い歪み速度（たとえば、典型的には０．０１ｓ-1未満）、個々の超合金のγ′ソルバス温度より少し（たとえば、５０〜１００°Ｆ）低いが再結晶温度よりは高い温度で行なう周知の鍛造プロセスを指す用語である。これらのプロセスパラメーターは超塑性変形を促進するように選択する。等温鍛造では、作業をうまくするには、高価な工具、不活性雰囲気および遅いラムスピードが必要である。歪みは粒界すべり・拡散過程によって解消されるので、等温鍛造作業の終了時には転位密度の増大はほとんどみられない。転位が発生した場合高温と遅いストローク速度のために動的回復が起こりうる。このように、この鍛造法は、成形操作の終了時に残留している冶金学的歪みを最小限にすることを意図したものである。等温鍛造では均一で細かい平均結晶粒度、典型的にはＡＳＴＭ１２〜１４（３〜５μｍ）の程度の粒度が得られることが知られている。本明細書全体を通じて参照するＡＳＴＭ切片またはＡＬＡ結晶粒度は、米国試験材料協会(American Society for Testing and Materials)によって開発されたＥ１１２法およびＥ９３０法に従ったものであり、最も近い整数に丸めたものである。耐クリープ性と、時間に依存する疲労亀裂伝播に対する抵抗性とが高い必要がある用途では、およそＡＳＴＭ６〜８（２０〜４０μｍ）という粗めの結晶粒度が要求される。等温鍛造した超合金でこのような粗めの結晶粒度を達成するには、現在、γ′ソルバスより高いがその合金の初期融解温度よりは低い温度で熱処理している。等温鍛造およびスーパーソルバス（すなわち、ソルバス温度より高温での）熱処理の後、γ′分布を制御するために冷却操作と時効操作も利用されることが多い。
【０００４】
等温鍛造ではＡＳＴＭ１２〜１４（３〜５μｍ）の平均結晶粒度が生成する傾向があるが、その後のスーパーソルバスアニーリング（焼きなまし）によってこの平均結晶粒度は比較的段階的に上昇しておよそＡＳＴＭ６〜８（２０〜４０μｍ）になる。このように、単一の鍛造法を用いておよそＡＳＴＭ６〜１４（３〜４０μｍ）の粒度範囲全体にわたって平均結晶粒度を制御するのは通常不可能であるが、この制御は特定の組合わせの合金特性、特に機械的特性を達成するのには極めて望ましいと思われる。等温鍛造法は、使用する歪み速度が遅いため、他の周知の鍛造法（たとえば、熱間金型またはハンマー鍛造法）と比べてかなり遅い成形法である。通常等温鍛造では、歪み速度の遅い鍛造を正確に制御する必要上、より複雑な鍛造装置が必要である。また、不活性な鍛造雰囲気を使用する必要もあり、さらにまた多くの等温鍛造では熱安定性を維持するのが困難であることも知られている。したがって、等温鍛造で形成された部品は一般に他の鍛造法で形成したものより費用がかかっている。
【０００５】
等温鍛造法は非常に注意深く制御しないと鍛造品に残留歪みが生じる可能性があり、これはその後の熱処理作業中に臨界粒子成長をもたらし得る。複雑な形状をした鍛造品はかなりの局在化した歪みと歪み速度を含んでいる。鍛造温度が低過ぎる場合、または局部的な歪み速度が大き過ぎる場合、歪みエネルギーがミクロ組織に蓄積されるのを防ぐ拡散過程が、課せられた歪み速度に追従できない。このような場合転位が発生し、歪みエネルギーがミクロ組織内に残留することになる。ここで、「残留歪み」という用語は、個々の合金のミクロ組織内に存在する転位密度または冶金学的歪みをいう。超合金の再結晶温度より低い温度でその合金を加工する場合、合金ミクロ組織内の拡散回復過程はこのような温度では非常にゆっくりと起こるため、残留歪みの量は幾何学的な歪みの量に直接相関する。しかしながら、再結晶温度より高い温度で加工した超合金ミクロ組織内に生じる残留歪みの量は、幾何学的歪みの量より、変形を行なった際の温度と歪み速度の方により直接に相関する。加工温度が高ければ高いほど、また歪み速度が遅ければ遅いほど、残留歪みの量は少なくなる。
【０００６】
残留歪みを含んでいるＮｉ基超合金をその後γ′ソルバスより高温で熱処理すると、物品内に残留している歪みエネルギーが、残留歪みを含んでいる領域に限定された核生成と非常に大きい粒子の実質的な成長を引起こすのに充分であり、臨界粒子成長が起こる可能性があり、その結果二モードの結晶粒度分布が生じる。臨界粒子成長とは、圧密化した粉末金属合金から形成した物品の場合通常最高でおよそＡＳＴＭ２（１８０μｍ）である所望の範囲を越える粒子直径に至るような局在化した異常な過剰粒子成長と定義される。臨界粒子成長が起こると結晶粒度は約３００〜３０００ミクロンにもなることがある。転位密度や残留歪みのほかに、炭素含量、ホウ素含量、窒素含量およびサブソルバス（ソルバス温度より低温の）アニーリング時間のようなファクターも、臨界粒子成長が起こったときの結晶粒度分布に影響を及ぼすようである。臨界粒子成長は引張り強さや疲労強さのような機械的特性に有害な影響を及ぼし得る。
【０００７】
臨界粒子成長は、核生成が限定された再結晶とそれに続いて歪みのない粒子同志が互いに突き当たるまで粒子成長が続く結果であると考えられる。得られるミクロ組織は二モード分布した上記の結晶粒度をもっている。臨界粒子成長は比較的狭い範囲の残留歪み域で起こる。これより少し大きい残留歪みでは核生成密度が高くなり、そしてより細かくより均質な結晶粒度が得られる。これより少し小さい残留歪みでは再結晶過程を引起こすには不十分である。したがって、臨界粒子成長という用語は、この望ましくないミクロ組織に至るには臨界的な量または範囲の残留歪みが必要であるという観測事実を記述するのに用いられている。
【０００８】
γ′の体積分率が高いＮｉ基超合金では、γ′ソルバスより高温で熱処理を実施するまでは臨界粒子成長は観察されない。したがって、この複雑な合金系では、残留歪みに加え更に別のファクターが結晶粒子組織の生成・発達に影響を及ぼすことが分かる。結晶粒界を固定する粒子は結晶粒度を制御するのに有効な役割を果たす。特に、高体積分率のコヒーレントγ′相が注目される。
【０００９】
しかしながら、これらのＮｉ基超合金の別の鍛造法、特に材料の取扱いが容易になり、かつミクロ組織の結晶粒度をＡＳＴＭ５〜１４（３〜６０μｍ）の範囲にわたって現在の鍛造法より更に制御することが可能となる方法を開発することが望ましい。
【００１０】
【発明の概要】
仕上げ前の鍛造作業の少なくともいくらかは、熱間金型鍛造手順で用いる加工条件を使用して実施することができるということが発見された。これにより、より速い歪み速度を使用でき、広域にわたる等温鍛造の必要性が減少する。等温加工を最終的な充填操作に限定して、超塑性変形が確実に起こるようにすると共に、鍛造された物品をひび割れさせることなく複雑な金型の形状に確実・完全に充填することができる。
【００１１】
一般に、本発明の方法は、最初の鍛造（アップセットまたは据え込み）作業に熱間金型鍛造を、そしてその後の作業に等温鍛造を適用することからなる。予想外のことに、初期アップセットとして熱間金型鍛造をした後次いで等温鍛造し、必要に応じて、スーパーソルバス熱処理に適したミクロ組織を提供するべくサブソルバスアニーリングをすると、約６〜８という均一な結晶粒度が得られることが判明した。熱間金型鍛造は、ミクロ組織の部分的または完全な再結晶を起こしてその後の等温鍛造作業において超塑性変形を起こしやすくするということが判明している。このプロセスは特に、大きい複雑な形状の物品の鍛造に適用可能である。本発明では、微細粒子のＮｉ基超合金プリフォームを鍛造した後この鍛造された物品を、再結晶温度よりは高いがγ′ソルバス温度より低い温度でサブソルバスアニーリングして、加工された物品を完全に再結晶化すると共に均一で微細な結晶粒度のミクロ組織を生成する。与えられた残留歪みエネルギーは、ほぼ完全な再結晶と均一な再結晶結晶粒度の生成とを引起こすのに充分であるべきである。サブソルバスアニーリングの後にスーパーソルバスアニーリングを行なって結晶粒度を粗大化すると共にγ′析出物を再分配するのが好ましい。サブソルバスアニーリングかスーパーソルバスアニーリングのいずれかの工程の後、γ′ソルバス温度より低い温度まで物品を注意深く冷却してγ′の分布を制御してもよい。この方法を使用すると、この方法に従って鍛造した物品の平均結晶粒度をおよそＡＳＴＭ５〜１２（５〜６０μｍ）の範囲内で制御すると共に合金ミクロ組織内でのγ′の分布を制御することができる。
【００１２】
簡潔・一般的に述べると本発明の方法は、再結晶温度、γ′ソルバス温度、およびγ相とγ′相の混合物からなるミクロ組織を有するＮｉ基超合金を準備し  （ここで、γ′相はＮｉ基超合金の少なくとも３０容量％を占める）、あらかじめ選定した加工条件で前記超合金を熱間金型鍛造し、等温で仕上げ鍛造し、物品全体で均一な結晶粒度の再結晶を生起せしめるのに充分な時間サブソルバスアニーリングし、サブソルバスアニーリング温度から所定速度で物品を冷却してγ′の析出を生起せしめ、物品を熱処理して粒子を粗大化することからなるということができる。
【００１３】
【発明の詳細な開示】
本発明は、熱間金型鍛造とその後の加工・熱処理に関して２つの一般的な態様を提供する。ひとつの態様では、まずプリフォームを熱間金型鍛造（アップセット）した後等温鍛造しスーパーソルバス（すなわち、ソルバス温度より高温での）熱処理をして均一な結晶粒度（ＡＳＴＭ６〜８）のミクロ組織を生成せしめる。もうひとつの態様では、最初の熱間金型鍛造加工の後工作物をγ′ソルバスより低温でアニーリング（焼きなまし）し、等温で仕上げ鍛造してからスーパーソルバス熱処理をする。このサブソルバス（すなわち、ソルバス温度より低温での）アニーリングした試片のＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）が示しているように、大きく変形したミクロ組織はγ′ソルバスより低温で再結晶し、微細粒子の超塑性ミクロ組織を生成・発達せしめる。
【００１４】
提案される処理手順の概略は次の通りである。
１．熱間金型アップセット＋等温予備仕上げ＋等温仕上げ＋スーパーソルバス熱処理。
２．熱間金型アップセット＋熱間金型予備仕上げ＋等温仕上げ＋サブソルバスアニーリング＋スーパーソルバス熱処理。
【００１５】
３．熱間金型アップセット＋熱間金型予備仕上げ＋サブソルバスアニーリング＋等温仕上げ＋スーパーソルバス熱処理。
本発明の方法は、γ′の体積分率がかなり大きいＮｉ基超合金、通常はＰ／Ｍ鍛造用プレフォームの形態の超合金を準備することから始める。鍛造用プリフォームは、鍛造品に成形するのに適合し得る特性を保有している限り、適したプリフォームとして機能する任意所望の大きさまたは形状をもつものでよい。このプリフォームはいくつもの周知技術によって成形することができるが、仕上った鍛造用プリフォームは約１〜５０μｍの範囲内の比較的微細な結晶粒度を有するべきである。鍛造用プリフォームは、周知の方法を使用して析出強化γ′Ｎｉ基超合金粉末を熱間押出することによって製造することができ、たとえば、特定の合金粉末をビレットに圧密化するのに充分な温度で粉末を押出し、そのビレットをブランク金型圧縮成形して所望の形状と大きさにした後熱間押出して鍛造用プリフォームを形成することができる。熱間押出によって形成されるプリフォームは一般にその平均結晶粒度がＡＳＴＭ１２〜１６（１〜５μｍ）の程度である。プリフォームを成形する別の方法は溶射成形を使用するものであろう。というのは、この方法で形成される物品も同様におよそＡＳＴＭ５．３〜８（２０〜５０μｍ）の程度の結晶粒度をもっているのが特徴だからである。仕上げしたまたは半分仕上げした物品に鍛造するのに必要な形状と大きさの鍛造用プリフォームを供給する方法は周知であり、本明細書には簡単に記載する。ただし、本発明の方法においては、Ｎｉ基超合金が鍛造用プリフォームとして提供される必要はまったくない。本発明の方法の最初の工程としては、必要な残留歪みを導入するのに充分ななんらかの形態の加工作業を受けるのに適した上記特徴を有するＮｉ基超合金プリフォームを準備するだけで充分である。また、この鍛造用プリフォームは等温鍛造またはその他の成形もしくは鍛造法などによってあらかじめ加工された物品からなるものでもよい。
【００１６】
本発明の方法は、γ相とγ′相の混合相を含むＮｉ基超合金に広く適用することができる。しかし、米国特許第４，９５７，５６７号のような文献で示唆されているようにγ′の最小含量は周囲温度で約３０容量％であるべきである。このようなＮｉ基超合金はよく知られている。このような合金の代表例は組成データと機械的特性データを含めて、１９９０年米国金属学会インターナショナル(ASM International) 刊、金属ハンドブック（第１０版）、第１巻、特性と選択、鉄、鋼および高性能合金(Metals Handbook (Tenth Edition), Volume 1 Properties and Selection: Irons, Steels and High-Performance Alloys) の第９５０〜１００６頁のような文献に見ることができる。本発明の方法は、特に、γ相とγ′相を両方含み、周囲温度で存在するγ′相の量が約４０容量％以上であるミクロ組織を有するＮｉ基超合金に適用可能であり、好ましく使用できる。これらの合金は通常γ相粒子を含むミクロ組織をもっており、その粒子内と粒界の両方にγ′粒子が分布しており、それらの粒子のいくつかは通常γ相内に伸びる鋸歯状の形態をなしている。γ′相の分布はその合金の熱加工・処理プロセスに大いに依存する。下記表１に、本発明の方法を使用できる代表的な一群のＮｉ基超合金とその組成を重量％で示す。これらの合金は非常に概括的に記載すると、付随する不純物を除き、重量％でＣｏが８〜１５、Ｃｒが１０〜１９．５、Ｍｏが３〜５．２５、Ｗが０〜４、Ａｌが１．４〜５．５、Ｔｉが２．５〜５、Ｎｂが０〜３．５、Ｆｅが０〜３．５、Ｙが０〜１、Ｚｒが０〜０．０７、Ｃが０．０４〜０．１８、Ｂが０．００６〜０．０３の範囲で残部がＮｉという組成を有する合金として記載することができる。さらに本発明者は、δ相やラベス相のような他の相も少量含むＮｉ基超合金も包含されるものと信じている。本明細書に記載するＮｉ基超合金は、ある再結晶温度、あるγ′ソルバス温度、およびある初期融解温度をもっている。大雑把にいってこれらの合金の再結晶温度は、さまざまな合金成分の性質と濃度に応じて１９００〜２０００°Ｆの範囲である。通常これらの合金のγ′ソルバス温度は約１９００〜２１００°Ｆの範囲である。これらの合金の初期融解温度は一般にそれらのγ′ソルバス温度より約２００°Ｆ未満高い。
【００１７】
0003944271.tif 000002
Ｎｉ基超合金を準備したら、本発明方法の次の段階は、その超合金をあらかじめ選定した加工条件で加工して所望の物品を形成する工程であり、好ましくはプリフォームを鍛造して鍛造品とする。このあらかじめ選定した加工条件とは、加工温度がγ′ソルバス温度より低く、歪み速度が所定の歪み速度より大きいものであり、超合金全体で単位体積当たり所定の最小量の歪みエネルギーまたは残留歪みを蓄積するのに充分なものである。こうして加工した物品は、適当なアニーリング条件下での物品全体における均一な結晶粒度のミクロ組織のその後の再結晶を促進するのに充分な歪みを含んでいるべきである。一般にその歪み速度は毎秒０．０３より大きい。ここで「均一な結晶粒度」とは、二モードでなく、臨界粒子成長の指標となるＡＬＡ結晶粒度（すなわち、≧ＡＳＴＭ０）をもたないミクロ組織を意味するものとする。鍛造の場合、準備したＮｉ基超合金に対するサブソルバス温度で鍛造を実施する。このサブソルバス鍛造温度はその超合金のγ′ソルバスより５０〜１００°Ｆ低いのが好ましい。
【００１８】
超合金を加工した後、再結晶を促進し所望の微細な粒子ミクロ組織を生成させるためにサブソルバスアニーリングの追加工程を使用する必要があることがある。好ましい態様の場合、このサブソルバスアニーリングは、再結晶温度（通常γ′含量の高い合金では約１９００〜２０００°Ｆ）より高いがγ′ソルバス温度より低い温度で実施する。このサブソルバスアニーリングはγ′ソルバスより約５０〜１００°Ｆ低い温度で実施するのが好ましい。サブソルバスアニーリングを実施するための手段はよく知られている。サブソルバスアニーリング時間は鍛造した物品の熱質量に依存する。このアニーリング時間は、均一で微細な結晶粒度を形成し臨界粒子成長を回避するために、合金ミクロ組織のほとんど全部が再結晶するように充分なものでなければならない。サブソルバスアニーリング後の結晶粒度は、鍛造用プリフォームの結晶粒度、残留歪みの量、サブソルバスアニーリング温度および超合金の組成、特に粒界固定相たとえば炭化物や炭窒化物の存在を始めとする多くのファクターに依存する。
【００１９】
所望の結晶粒度がＡＳＴＭ１０〜１２の結晶粒度である場合、鍛造した物品をサブソルバスアニーリングした後周囲温度に冷却してγ′を析出させてもよい。アニーリング温度がγ′ソルバスに極めて近い場合、サブソルバスアニーリング後のγ′の分布をある程度制御することができる。サブソルバス温度から冷却する際、冷却速度は、本明細書で説明するように、γ粒子内で微細なγ′粒子が生成すると共に粒界内にγ′が生成するように毎分１００〜６００°Ｆの範囲でなければならない。このような冷却速度で冷却すると、サブソルバスアニーリング温度がγ′ソルバスに極めて近く、その結果γ′のかなりの部分がアニーリング中に固溶化されている場合、ミクロ組織が固溶化されていない一次的γ′を多少含有しているのを除き、γ′の析出を同様に制御することも可能になる。
【００２０】
好ましい態様においては、サブソルバスアニーリング工程に続いて、γ′の少なくとも一部、好ましくはほとんど全部を溶体化し、そして再結晶した結晶粒度が約ＡＳＴＭ５〜１０（１０〜６０μｍ）になるように多少粗大化するのに充分な時間スーパーソルバス熱処理またはアニーリングの付加工程を使用する。アニーリング時間を長めにするとＡＳＴＭ５（６０μｍ）までの大きめの結晶粒度を達成することができる。アニーリングの温度はγ′ソルバス温度より約１００°Ｆまで高い範囲が好ましいが、いかなる場合でも超合金の初期融解温度より低い。鍛造した物品は通常、鍛造した物品の熱質量および物品のほぼ全体がスーパーソルバス温度に確実に上昇するのに必要な時間に応じて約１５分〜５時間の範囲でアニーリングするが、これより長いアニーリングも可能である。このアニーリングは、γ′相の分布を制御する次の冷却のための鍛造品を調製するのに加えて、鍛造品の結晶粒度の安定化にも寄与するものと考えられる。サブソルバスアニーリングもスーパーソルバスアニーリングもＮｉ基超合金をアニーリングする公知の手段を使用して実施できる。
【００２１】
スーパーソルバスアニーリングの後の物品の冷却速度は、物品全体のγ′相の分布を制御するために、物品全体の温度がγ′ソルバスより低くなるまで制御すればよい。本発明者は、好ましい態様において、スーパーソルバスアニーリング後の冷却速度が、γ粒子内に微細なγ′粒子を生成せしめると共に粒界内にγ′を生成せしめるように１００〜６００°Ｆ／分の範囲であるべきであることを確認した。一般に、この冷却は、γ′相の分布を上記のように制御するために、鍛造品の温度がソルバス温度より約２００〜５００°Ｆ低くなるまで制御する。速めの冷却速度、たとえば６００°Ｆ／分ではγ粒子内にγ′粒子の微細な分布が生成する傾向がある。遅めの冷却速度、たとえば１００°Ｆ／分では、粒子内に生成するγ′粒子がより少なくより粗くなり、粒界に沿って生成するγ′の量がより多くなる傾向がある。このような制御された冷却を実施するための手段はさまざまなものが公知であり、たとえば冷却の制御が望まれる場所に向けた油による急冷やエアージェットを使用する。
【００２２】
本発明の方法を使用して形成した物品は、公知の技術を用いて充分に時効処理してミクロ組織をさらに安定化し、そして望ましい引張り特性、クリープ特性、応力破壊特性、低サイクル疲労特性および疲労亀裂伝播特性の発展を促進することもできるということに注意されたい。このような時効を実施する手段と時効条件はＮｉ基超合金を鍛造する業界の当業者に公知である。
【００２３】
また、本明細書に記載した方法から逸脱することなく、加工工程とサブソルバスアニーリング工程との間、またサブソルバスアニーリング工程とスーパーソルバスアニーリング工程との間に物品をたとえば室温まで冷却してもよいことにも注意されたい。鍛造の実施では、これらの工程の各々を連続的ではなく不連続に実施して、物品をたびたび室温まで冷却し次の処理工程を行う際に室温から再加熱することは通常行なわれていることである。
【００２４】
本発明に至る研究の過程で、１９００°Ｆで、歪み速度毎秒０．３２として断面減少率約３０％まで熱間金型アップセットした後スーパーソルバス熱処理をすると二モードの結晶粒度分布が得られ、かなりの臨界粒子成長が起こることが見出だされた。この最初のアップセットの後０．００３２／秒で全断面減少率約７０％まで第二の等温圧縮をしてから工作物をソルバスより高温で熱処理すると均一なＡＳＴＭ６〜８の粒子が得られる。超塑性条件下で蓄積された歪みは最初のアップセット後の工作物に含まれている変形をすべて回復するのに充分であった。
【００２５】
最初のアップセットを約７０％までとし、第二の圧縮を合計で約９０％までとすると、動的回復と再結晶による歪みリラクセーションが不十分であるので、スーパーソルバス熱処理で均一なＡＳＴＭ６〜８は得られず、二モードの分布となる。
ルネ(Rene') ８８のようなニッケル基超合金は、通常、全体として超塑性に変形することができるミクロ組織になるように加工処理して、最終形状に達した後その工作物に残留歪みエネルギーがなくそして不均一な粒子成長すなわち臨界粒子成長が生じることなくスーパーソルバス熱処理が行えるようにしなければならない。これにより、単一モードの結晶粒度分布が得られる。しかし、非超塑性変形の後に残っている残留歪みエネルギーを消去するのに充分な歪みが材料中に導入されるように後の変形を超塑性に行なえば、ある程度の量の非超塑性変形は許容できるということが本発明により判明した。したがって、熱間金型処理と等温処理を組合わせることが可能となったのである。この残留歪みは動的リラクセーション現象と再結晶現象のいずれかまたは両者を含むメカニズムによって軽減されると考えられる。
【００２６】
非超塑性変形プロセスと超塑性変形プロセスの組合わせを以下に例示する。
（１）最初の工程は変形が非超塑性になるような温度勾配と歪み速度による熱間金型アップセットであり、第二の工程は超塑性条件内の温度と歪み速度での等温仕上げである。
（２）最初の工程は、熱間静水圧プレスした材料を、変形が非超塑性になるような温度勾配と歪み速度による熱間金型鍛造によって、または等温鍛造であるが超塑性加工処理条件をもたないビレット組織を用いて、アップセットするものであり、第二の工程は最初の工程において材料に与えられた加工によって可能となった超塑性条件内の温度と歪み速度での等温仕上げである。
【００２７】
（３）最初の工程は、溶射成形した材料を、変形が非超塑性になるような温度勾配と歪み速度による熱間金型鍛造によって、または等温鍛造であるが変形が非超塑性になるように超塑性加工処理条件をもたないビレット組織を用いて、アップセットするものであり、第二の工程は最初の工程において材料に与えられた加工によって可能となった超塑性条件内の温度と歪み速度での等温仕上げである。
【００２８】
（４）最初の工程は、他の任意のビレット材料を、変形が非超塑性になるような条件での熱間金型鍛造によって、または等温鍛造であるが変形が非超塑性になるように超塑性加工処理条件をもたないビレット組織を用いて、アップセットするものであり、第二の工程は最初の工程において材料に与えられた加工によって可能となった超塑性条件内の温度と歪み速度での等温仕上げである。
【００２９】
（５）最初の工程は超塑性に変形させることができるが超塑性になるには速過ぎる歪み速度で変形されたビレット材料の制御された等温鍛造であり、第二の工程は最初の工程において材料に与えられた加工によって可能となった超塑性条件内の温度と歪み速度での等温仕上げである。
【００３０】
【実施例の記載】
以下の実施例で、さまざまな変形条件が結晶粒度分布およびミクロ組織の均一性に及ぼす影響を例証する。すべての実施例でサンプルは２１００°Ｆで１時間最終熱処理をした後空気中で冷却した。
実施例１
以下、（１ａ）は比較例であり、（１ｂ）は本願発明の実施例である。
（１ａ）１９００°Ｆ、０．０１／秒で７０％アップセットまで変形した圧縮サンプル。熱処理後二モードの結晶粒度。
【００３１】
（１ｂ）「１ａ」と同様に変形したが、その後１９００°Ｆ、０．００３２／秒で再び１５％まで変形。熱処理後均一な結晶粒度。
１９００°Ｆにおいては、非超塑性条件での７０％断面減少により残留していた歪みエネルギーは、超塑性条件における１５％のさらなる断面減少によって消去された。
【００３２】
実施例２
以下、（２ａ）及び（２ｃ）は比較例であり、（２ｃ）は本願発明の実施例である。
（２ａ）１８５０°Ｆ、０．０１／秒で３０％アップセットまで変形したダブルコーンサンプル。熱処理後二モードの結晶粒度（サンプルコードＳ１２）。
（２ｂ）「２ａ」と同様に変形したが、その後１８５０°Ｆ、０．００３２／秒で合計アップセット５０％まで再び変形。熱処理後依然として不均一な結晶粒度（追加の２０％では不十分であった）（サンプルコードＳ１５）。
【００３３】
（２ｃ）「２ａ」と同様に変形したが、その後１８５０°Ｆ、０．００３２／秒で合計アップセット８０％まで再び変形。熱処理後均一な結晶粒度（追加の５０％は十分であった）（サンプルコードＳ１６）。
１８５０°Ｆにおいては、非超塑性条件での３０％断面減少により残留していた歪みエネルギーは、超塑性条件における５０％のさらなる断面減少によって消去されたが、２０％のさらなる断面減少だけでは消去されなかった。
【００３４】
実施例３
以下、（３ａ）は比較例であり、（３ｂ）は本願発明の実施例である。
（３ａ）１９２５°Ｆ、０．０３２／秒で３０％アップセットまで変形したダブルコーンサンプル。熱処理後二モードの結晶粒度（サンプルコードＬ９）。
（３ｂ）「３ａ」と同様に変形したが、その後１９２５°Ｆ、０．００３２／秒で合計アップセット５０％まで再び変形。熱処理後均一な結晶粒度（追加の２０％は十分であった）（サンプルコードＬ１０）。
【００３５】
１９２５°Ｆにおいては、非超塑性条件での３０％断面減少により残留していた歪みエネルギーは、超塑性条件における２０％のさらなる断面減少によって消去された。
実施例４
以下、（４ａ）及び（４ｂ）は比較例であり、（４ｃ）及び（４ｄ）は本願発明の実施例である。
（４ａ）１９００°Ｆ、０．０３２／秒で３０％アップセットまで変形したダブルコーンサンプル。熱処理後二モードの結晶粒度（サンプルコードＰ２５）。
（４ｂ）１９００°Ｆ、０．０３２／秒で７０％アップセットまで変形したダブルコーンサンプル。熱処理後二モードの結晶粒度（サンプルコードＰ２６）。
（４ｃ）「４ａ」と同様に変形したが、その後１９００°Ｆ、０．００３２／秒で合計アップセット７０％まで再び変形。熱処理後均一な結晶粒度（追加の４０％は十分であった）（サンプルコードＰ２７）。
【００３６】
（４ｂ）１９００°Ｆ、０．０３２／秒で７０％アップセットまで変形したダブルコーンサンプル。熱処理後二モードの結晶粒度（サンプルコードＰ２６）。
（４ｃ）「４ａ」と同様に変形したが、その後１９００°Ｆ、０．００３２／秒で合計アップセット７０％まで再び変形。熱処理後均一な結晶粒度（追加の４０％は十分であった）（サンプルコードＰ２７）。
【００３７】
（４ｄ）「４ｂ」と同様に変形したが、その後１９００°Ｆ、０．００３２／秒で合計アップセット９０％まで再び変形。熱処理後均一な結晶粒度（追加の２０％は十分であった）（サンプルコードＰ２８）。
１９００°Ｆにおいては、非超塑性条件での３０％断面減少により残留していた歪みエネルギーは、超塑性条件における４０％のさらなる断面減少によって消去され、また、非超塑性条件での７０％断面減少により残留していた歪みエネルギーは、超塑性条件における２０％のさらなる断面減少によって消去された。
【００３８】
１８５０°Ｆでは、非超塑性変形が比較的少量（３０％）でも２０％のその後の超塑性断面減少では不十分であったが５０％の更なる変形では有効であった。１９００°Ｆと１９２５°Ｆでは、少量の非超塑性変形（３０％）と大量の非超塑性変形（７０％）の双方に対して約１５〜２０％のその後の超塑性断面減少が必要なだけだった。追加の超塑性変形はなんの害もなく可能であった。全体として、この結果は、超塑性が温度の上昇と共に促進されるという観察と一致している。