(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
レーザー回折式粒度分布測定における５０％重量径が１０μｍ以下の雲母粉であり、該雲母粉１０％懸濁液のｐＨが中性で、且つ電気伝導度が４０μＳ／cm以下であることを特徴とする化粧料用雲母粉。
【請求項２】
前記雲母粉の標準偏差が１．７０以下であり、粒子の厚みが０．３μｍ以下である請求項１記載の化粧料用雲母粉。
【請求項３】
前記雲母粉１０％懸濁液のｐＨが、６．５〜７．５である請求項２記載の化粧料用雲母粉。
【請求項４】
前記雲母粉が、合成金雲母粉である請求項３記載の化粧料用雲母粉。
【請求項５】
粉砕した原料雲母粉を、６００〜１１００゜Cで熱処理した後、洗液が中性になる迄水洗浄することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の化粧料用雲母粉の製法。
【請求項６】
粉砕した原料雲母粉を、イオン交換樹脂で処理することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の化粧料用雲母粉の製法。
【請求項７】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の化粧料用雲母粉を含有することを特徴とする化粧料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、化粧料用雲母粉、その製法および該雲母粉を含有する化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、化粧料用雲母粉として、セリサイト、白雲母、金雲母、合成金雲母等が、化粧料の伸展性、付着性、隠ぺい力、成型性等の向上を目的として、ファンデーション、粉白粉、頬紅、アイシャドウ、口紅等の様々な化粧料に使用されている。
【０００３】
しかしながら、これら従来の化粧料用雲母粉は、化粧料の基材として優れた性質を持つ反面、艶が出過ぎる欠点があった。そのため、化粧料に配合した場合、艶が高すぎるので、しわが目立ち、仕上がりが奇麗でない問題があった。
【０００４】
そのため、従来は、このような艶を減少させるため、金属酸化物を被覆したり、雲母粒子のアスペクト比を小さくしたり、粉砕により微粒子化することで対処していた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これら従来の方法では艶は減少するものの、化粧料としての重要な性質である伸展性、付着性が悪くなり、適度な艶までも無くしてしまうという問題があった。
【０００６】
本発明は、このような問題点を解決し、伸展性、付着性を損なうこと無く、適度な艶を発現する化粧料用雲母粉を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記問題点を解決するため鋭意研究の結果、雲母粉のレーザー回折式粒度分布測定における５０％重量径を、特定の範囲以下とすることによって艶を減少させ、ｐＨと電気伝導度を特定の範囲とすることによって、この雲母粉を配合した化粧料の伸展性、付着性は損なわれず、むしろ向上するという驚くべき事実を見出し、本発明を完成した。
【０００８】
即ち、本発明は、レーザー回折式粒度分布測定における５０％重量径が１０μｍ以下の雲母粉であり、該雲母粉１０％懸濁液のｐＨが中性で、且つ電気伝導度が４０μＳ／cm以下であることを特徴とする。
【０００９】
本発明の効果の原因は、理論的に充分解明されているわけではないが、ｐＨと電気伝導度を特定の範囲とすることによって、雲母粉の分散性が向上し、そのため粒径を小さくした場合に悪化した伸展性、付着性が悪化せず、むしろ向上したものと思われる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態を説明する。
本発明の雲母粉のレーザー回折式粒度分布測定における５０％重量径は、1０μm以下であり、好ましくは３〜８μｍである。これより粒径が大きくなると、化粧料に配合した場合に、艶が大きくなり、シルキー感が発現しなくなる。
【００１１】
本発明の化粧料用雲母粉の１０％懸濁液のｐＨは、中性であり、好ましくは、ｐＨが６．５〜７．５である。ｐＨがアルカリ性であっても、酸性であっても、化粧料に配合した場合の伸展性、付着性が悪くなる。
【００１２】
本発明雲母粉の１０％懸濁液の電気伝導度は、４０μＳ／cm以下である。これより大きいと、化粧料に配合した場合の伸展性、付着性が悪くなりシルキー感が発現しなくなる。下限は特に限定されないが、製造上の理由で１μＳ／cm以上とするのが好ましい。
【００１３】
本発明の雲母粉の標準偏差は、好ましくは１．７０以下、更に好ましくは１．６０以下である。標準偏差がこれより大きいと、艶にムラが出る。
【００１４】
本発明雲母粉の粒子の厚みは、０．３μm以下、好ましくは０．３〜０．０１μm、更に好ましくは０．２〜０．０５μｍである。粒子の厚みが厚くなると、透明感が少なくなり、適度な艶がでない。
【００１５】
本発明の化粧料用雲母粉としては、天然白雲母、金雲母、セリサイト、黒雲母などあらゆる雲母が使用できるが、不純物が少なく、白色度が高いので美麗な化粧料を作ることができることから、合成雲母を使用するのが好ましい。特に好ましくは、結晶性に優れる合成金雲母である。
【００１６】
本発明に使用する合成雲母は、溶融合成法により得ることができる。溶融合成法によって、例えば酸化ケイ素、酸化アルミ、酸化マグネシウム、ケイフッ化物及びフッ化物を混合して、約１５００゜Cに加熱溶融後、冷却し結晶化させることにより得られる。その後、粉砕し、所望の粒度に分級し、本発明の原料合成雲母粒子を得ることができる。
【００１７】
標準偏差を１．７０以下にするためには、５０％重量径に対し小さい粒子、大きい粒子の両方をカットする必要がある。カットの方法は、湿式分級の方法が好ましい。湿式分級方法としては、自然沈降分級、ハイドロセパレータ、スパイラル分級、ドラム分級、ジェットサイザー、クラッシファイングサイザー、液体サイクロン分級、ふるい分級、弧状スクリーン等が使用可能であり、これらを組み合わせるとさらに好ましい。
【００１８】
１０％懸濁液のｐＨが中性で且つ１０％懸濁液の電気伝導度が４０μＳ／以下の本発明の化粧料用雲母粉を得るには、イオン交換樹脂により処理する方法、６００〜１１００゜Cで熱処理したのち、洗液が中性になる迄、水洗浄する方法等により製造できる。しかしながら、熱処理すると化粧料とした場合のシルキー感が向上するので、熱処理によるのが特に好ましい。
【００１９】
熱処理温度が、上記温度より低いと、１０％懸濁液がアルカリ性となり且つ電気伝導度も大きくなるため、伸展性、付着性が悪化する。また、これより温度が高いと、粒子が凝集するため、同様に伸展性、付着性が悪化する。
【００２０】
次に、実施例、比較例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【実施例】
実施例中、ｐＨ、電気伝導度及びレーザー回折法平均粒子径の測定は下記に示す測定装置により行った。
ｐＨ；
東亜電波工業（株）製、ｐＨメーター    ＨＭ−５０Ｇ
電気伝導度；
ＤＫＫ製、デジィタルコンダクティビィティメーター  、ＡＯ−６
レーザー回折法平均粒子径；
堀場製作所製、ＬＡ−５００  、５０％重量径
【００２１】
伸展性、付着性及びシルキー感の評価方法
５名の専門パネルによって、伸展性、付着性及びシルキー感の各項目毎に、下記１〜５の５段階の官能評価を行った。
１……悪い
２……やや悪い
３……ふつう
４……やや良い
５……良い
結果は、５名の５段階評価の平均値として、下記のようにして表した。
【００２２】
◎……４．５〜５．０
◯……３．５〜４．４
□……２．５〜３．４
△……１．５〜２．４
×……１．０〜１．４
【００２３】
実施例１
酸化ケイ素、酸化アルミ、酸化マグネシウム及びケイフッ化カリウムを混合して、これを約１５００゜Cに加熱溶融後、冷却して合成金雲母１０ｋｇを製造した。これを湿式ミルで粉砕後、７．２μｍに分級して、１０００℃で熱処理した。熱処理粉を洗液が中性になる迄水洗浄したのち、脱水、乾燥、解砕し、本発明品２ｋｇを得た。
【００２４】
本発明品は、１０％懸濁液のｐＨが７．１の中性、１０％懸濁液の電気伝導度が３０μＳ／cm、レーザー回折式粒度分布測定における５０％重量径が７．２μｍ、その標準偏差が１．４８であり、粒子の厚みが０．１５μｍであった。得られた雲母粉について伸展性、付着性及びシルキー感を評価した。結果を後記表１に示す。
【００２５】
実施例２
実施例１と同様の方法で合成した合成金雲母１０ｋｇを湿式ミルで粉砕後、４．３μｍに分級して、１０００℃で熱処理した。熱処理粉を洗液が中性になる迄水洗浄したのち、脱水、乾燥、解砕し、本発明品２ｋｇを得た。本発明品は、１０％懸濁液のｐＨが７．０の中性、１０％懸濁液の電気伝導度が２２μＳ／cm、レーザー回折式粒度分布測定における５０％重量径が４．３μｍ、その標準偏差が１．４４であり、粒子の厚みが０．１５μｍであった。得られた雲母粉について伸展性、付着性及びシルキー感を評価した。結果を後記表１に示す。
【００２６】
実施例３
実施例１と同様の方法で合成した合成金雲母１０ｋｇを湿式ミルで粉砕後、６．５μｍに分級した雲母粉２ｋｇを得た。この雲母粉１００ｇを２リットルのガラス製ビーカーに入れ、陽イオン交換樹脂（ＩＲ  １２０Ｂ オルガノ製）１０ｇと陰イオン交換樹脂（ＩＲＡ  ４００  オルガノ製）１０ｇとを加え、蒸留水で２リッターとし、撹拌機で２時間処理した。８０メッシュのフルイを使用し雲母粉とイオン交換樹脂を分離した後、脱水、乾燥、解砕し、本発明品９０ｇを得た。
【００２７】
本発明品は、１０％懸濁液のｐＨが７．０の中性、１０％懸濁液の電気伝導度が２０μＳ／cm、レーザー回折式粒度分布測定における５０％重量径が６．４μｍ、その標準偏差が１．６０であり、粒子の厚みが０．１５μｍであった。得られた雲母粉について伸展性、付着性及びシルキー感を評価した。結果を後記表１に示す。
【００２８】
比較例１
実施例１と同様の方法で合成した合成金雲母１０ｋｇを湿式ミルで粉砕後、７．２μｍに分級した雲母粉２ｋｇを得た。本品は、１０％懸濁液のｐＨが８．０の弱アルカリ性、１０％懸濁液の電気伝導度が７５μＳ／cm、レーザー回折式粒度分布測定における５０％重量径が７．２μｍ、その標準偏差が１．４８であり、粒子の厚みが０．１５μｍであった。得られた雲母粉について伸展性、付着性及びシルキー感を評価した。結果を後記表１に示す。
【００２９】
比較例２
天然白雲母１０ｋｇを湿式ミルで粉砕後、６．５μｍに分級した雲母粉１．８ｋｇを得た。本品は、１０％懸濁液のｐＨが８．５の弱アルカリ性、１０％懸濁液の電気伝導度が８５μＳ／cm、レーザー回折式粒度分布測定における５０％重量径が６．５μｍ、その標準偏差が１．４８であり、粒子の厚みが０．１５μｍであった。得られた雲母粉について伸展性、付着性及びシルキー感を評価した。結果を後記表１に示す。
【００３０】
比較例３
実施例１と同様の方法で合成した合成金雲母１０ｋｇを湿式ミルで粉砕後、６．５μｍに分級した後、５００℃で熱処理した。熱処理粉を水洗浄した後、脱水、乾燥、解砕し、本発明品２ｋｇを得た。
【００３１】
本品は、１０％懸濁液のｐＨが ８．０の弱アルカリ性、１０％懸濁液の電気伝導度が３５μＳ／cm、レーザー回折式粒度分布測定における５０％重量径が ６．５μｍ、その標準偏差が１．４８であり、粒子の厚みが０．１５μｍであった。得られた雲母粉について伸展性、付着性及びシルキー感を評価した。結果を後記表１に示す。
【００３２】
比較例４
酸化ケイ素、酸化アルミ、酸化マグネシウム及びケイフッ化カリウムを混合して、これを約１５００゜Cに加熱溶融後、冷却して合成金雲母１０ｋｇを製造した。これを湿式ミルで粉砕後、１２．２μｍに分級して、１０％懸濁液が中性となるまで、１％塩酸水溶液を滴下した。その後、水洗、乾燥、解砕し、本発明品２ｋｇを得た。
【００３３】
本品は、１０％懸濁液のｐＨが７．１の中性、１０％懸濁液の電気伝導度が １４０μＳ／cm、レーザー回折式粒度分布測定における５０％重量径が １２．２μｍ、粒子の厚みが０．１５μｍであった。得られた雲母粉について伸展性、付着性及びシルキー感を評価した。結果を後記表１に示す。
【００３４】
比較例５
天然白雲母１０ｋｇを湿式ミルで粉砕後、６．５μｍに分級して、１０００℃で熱処理した。熱処理粉を水洗浄したのち、脱水、乾燥、解砕し、雲母粉１．８ｋｇを得た。本品は、１０％懸濁液のｐＨが７．８の弱アルカリ性、１０％懸濁液の電気伝導度が３５μＳ／cm、レーザー回折式粒度分布測定における５０％重量径が６．５μｍ、その標準偏差が１．４８であり、粒子の厚みが０．１５μｍであった。得られた雲母粉について伸展性、付着性及びシルキー感を評価した。結果を後記表１に示す。
【００３５】
比較例６
熱処理粉を水洗浄しない以外は、実施例１と同様の方法で本品２ｋｇを得た。本品は、１０％懸濁液のｐＨが ７．７の弱アルカリ性、１０％懸濁液の電気伝導度が３５μＳ／cm、レーザー回折式粒度分布測定における５０％重量径が ７．２μｍ、その標準偏差が１．６４であり、粒子の厚みが０．１５μｍであった。得られた雲母粉について伸展性、付着性及びシルキー感を評価した。結果を後記表１に示す。
【００３６】
比較例７
実施例１と同様の方法で合成した合成金雲母１０ｋｇを湿式ミルで粉砕後、６．５μｍに分級した雲母粉２ｋｇを得た。本雲母粉１００ｇを２リットルのガラス製ビーカーに入れ、蒸留水で２リットルとし、クエン酸を０．０１ｇ添加し、攪拌機で２時間処理した。脱水、乾燥、解砕し、本品約１００ｇを得た。本品は、１０％懸濁液のｐＨが５．５の中性、１０％懸濁液の電気伝導度が１１１μＳ／cm、レーザー回折式粒度分布測定における５０％重量径が６．５μｍ、その標準偏差が１．４８であり、粒子の厚みが０．１５μｍであった。得られた雲母粉について伸展性、付着性及びシルキー感を評価した。結果を後記表１に示す。
【００３７】
実施例５：化粧料（パウダーファンデーション）
次の組成からパウダーファンデーションを製造した。
【００３８】
（１） 実施例１で得た化粧料用雲母粉        ５５部
（２） 酸化チタン                            ７部
（３） 白雲母                                ３部
（４） タルク                              ２０部
（５） ナイロンパウダー                      ２部
（６） 赤色酸化鉄                        ０．５部
（７） 黄色酸化鉄                            １部
（８） 黒色酸化鉄                        ０．１部
（９） シリコーンオイル                      １部
（１０）パルミチン酸２−エチルヘキシル        ９部
（１１）セスキオレイン酸ソルビタン            １部
（１２）防腐剤                            ０．３部
（１３）香料                              ０．１部
成分（１）〜（８）をヘンシェルミキサーで混合し、この混合物に対して成分（９）〜（１３）を加熱溶解混合したものを添加混合した後、パルペライザーで粉砕し、これを１６０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で直径５．３ｍｍの中皿に成形して、本発明のパウダーファンデーションを得た。得られたパウダーファンデーションについて、伸展性、付着性及びシルキー感を評価した。結果を後記表１に示す。
【００３９】
実施例５：化粧料（固形アイシャドウ）
実施例１で得た雲母粉               ３０部
天然マイカ                         ２０部
タルク                             ３５部
酸化チタン                           ５部
流動パラフィン                       ６部
メチルポリシロキサン                 ２部
ソルビタンセスキオレート             ２部
上記処方物の粉体を、ブレンダーで混合した後、結合剤を均一に溶解したものを添加、混合後、粉砕機で粉砕し圧縮成型する。得られた固形アイシャドウについて、伸展性、付着性及びシルキー感を評価した。結果を後記表１に示す。
実施例６：化粧料（口紅）
次の組成から口紅を製造した。
（１）実施例１で得た雲母粉                １５部
（２）赤色２２６号                         １部
（３）香料                             ０．５部
（４）口紅基材                       ８３．５部
但し、上記口紅基材としては、下記のものを配合して使用した。
【００４０】
蜜ろう                               １５部
セチルアルコール                       ３部
ラノリン                             １５部
ひまし油                            ６２部
流動パラフィン                        ５部
上記口紅基材を加熱溶解し、均一に混合した。これに上記成分（１）〜（４）を加え、ロールミルで混練り分散後、再融解、脱泡後、型に流し込み急冷して固めた。得られた口紅について、伸展性、付着性及びシルキー感を評価した。結果を後記表１に示す。
比較例８：化粧料（パウダーファンデーション）
次の組成からパウダーファンデーションを製造した。
【００４１】
（１） 比較例４で得た化粧料用雲母粉        ５５部
（２） 酸化チタン                            ７部
（３） 白雲母                                ３部
（４） タルク                              ２０部
（５） ナイロンパウダー                      ２部
（６） 赤色酸化鉄                        ０．５部
（７） 黄色酸化鉄                            １部
（８） 黒色酸化鉄                        ０．１部
（９） シリコーンオイル                      １部
（１０）パルミチン酸２−エチルヘキシル        ９部
（１１）セスキオレイン酸ソルビタン            １部
（１２）防腐剤                            ０．３部
（１３）香料                              ０．１部
成分（１）〜（８）をヘンシェルミキサーで混合し、この混合物に対して成分（９）〜（１３）を加熱溶解混合したものを添加混合した後、パルペライザーで粉砕し、これを１６０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で直径５．３ｍｍの中皿に成形して、本発明のパウダーファンデーションを得た。得られたパウダーファンデーションについて、伸展性、付着性及びシルキー感を評価した。結果を後記表１に示す。
比較例９：化粧料（口紅）
次の組成から口紅を製造した。
（１）比較例４で得た雲母粉               １５部
（２）赤色２２６号                         １部
（３）香料                             ０．５部
（４）口紅基材                       ８３．５部
但し、上記口紅基材としては、下記のものを配合して使用した。
【００４２】
蜜ろう                               １５部
セチルアルコール                       ３部
ラノリン                             １５部
ひまし油                            ６２部
流動パラフィン                        ５部
実施例６と同様にして得られた口紅について、伸展性、付着性及びシルキー感を評価した。結果を次表１に示す。
【００４３】
表１
0003943800.tif 000002
【００４４】
【発明の効果】
本発明の化粧料用雲母粉は、従来の化粧料用雲母粉の艶の問題を解決し、艶はあるが、テカテカ光る不自然な艶ではなく、適度な艶を発現し、しかも化粧料としての重要な性質である伸展性及び付着性を損なうことなく、むしろ向上するという、この種従来の化粧料用雲母粉には全く見られない顕著な性質を具備するものである。