(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
マルチトールの結晶性粒子を含む粉体の製造のための方法であって、少なくとも７０重量％の乾物含量を備え、且つ乾物に基づいて少なくとも８５重量％のマルチトール含量を有するマルチトールシロップを連続的に混合することを含み、当該混合をマルチトールベースの顆粒を含む開放式回転容器内に、マルチトールシロップとマルチトール含有種を同時的に分散することによって実施し、それによってマルチトールシロップとマルチトール含有種を上記容器内に含まれるマルチトールベースの顆粒の表面で混合し、容器の回転により動かし続けられる容器内のマルチトールベースの顆粒を上記容器から回収し、上記顆粒に含まれるマルチトールを結晶化することを含む方法。
【請求項２】
上記マルチトールシロップが、細分化された形態で上記容器内に導入される、請求項１記載の方法。
【請求項３】
上記マルチトールシロップが、小滴の形態で導入される、請求項２記載の方法。
【請求項４】
上記マルチトールシロップが、ジェットの形態で導入される、請求項２記載の方法。
【請求項５】
上記容器の回転軸が、水平方向に傾斜している、請求項１記載の方法。
【請求項６】
上記マルチトールベースの顆粒が、上記容器の排出口から流出することによって回収される、請求項１記載の方法。
【請求項７】
１５０から１０，０００μｍの直径の顆粒が回収される、請求項１記載の方法。
【請求項８】
少なくとも９０重量％の乾物重量を有するマルチトールシロップが、少なくとも８０℃の温度とされ、マルチトール含有種と共に連続的に混合され、ここで上記種／シロップ比、寸法、容器の回転軸の方向、容器の回転速度が、容器から回収される産物が１５０から１０，０００μｍの径の顆粒の形態となるように選択される、請求項１記載の方法。
【請求項９】
上記種／シロップ比が、４／１以下である、請求項８記載の方法。
【請求項１０】
上記容器が、実質的に平底を有する開放タンクまたはドラムの形態である、請求項１記載の方法。
【請求項１１】
上記容器の回転軸が、水平面に対して２５から４５°の角度を形成する、請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
上記回収されたマルチトール顆粒が、空気流中で顆粒の移動を維持しながら、５から９０℃の温度で１から２０時間顆粒を維持することによって、その結晶性を増大するために成熟される、請求項１記載の方法。
【請求項１３】
回収された成熟化マルチトール顆粒を粉砕し、２％以下の残余水分含量を達成するために乾燥する、請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
請求項１記載の方法によって入手可能なマルチトールの結晶性粒子を含む粉体。
【請求項１５】
試験Ａ（試験Ａは、３７℃で維持され、１００ｒｐｍで攪拌を受けている脱鉱物化して脱気した５００ｍｌの水に、試験される産物の７５μｍから１５０μｍの粒子サイズカットの正確に５ｇを導入することより成る）に従って３分未満である水中への溶解速度を示す、請求項１４記載のマルチトールの結晶性粒子を含む粉体。
【請求項１６】
試験Ｂ（試験Ｂは、０．９ｇの試験される産物と、１％ステアリン酸マグネシウムとを含む錠剤を得るために、13mm径のペレットダイ（Carver（登録商標）社製、カタログ番号3619）に適用された１８ｋニュートンの荷重で、Carver（登録商標）社製のプレス機で生産された錠剤サンプルのニュートンで表される硬さを測定することより成る）に従って５００Ｎまでの硬度値を示す、請求項１４記載のマルチトールの結晶性粒子を含む粉体。
【請求項１７】
試験Ｃ（試験Ｃは、２５０ｍｌの目盛り付きシリンダー内に、３００μｍから８５０μｍの粒子サイズカットを有する２５０ｍｌの物質を注ぐことより成り、比重値は、その測定値によって物質の重量を割ることによって計算される）に従って０．５５０から０．６５０ｇ／ｍｌの間の測定された比重を示す、請求項１４記載のマルチトールの結晶性粒子を含む粉体。
【請求項１８】
請求項１記載の方法によって入手可能なマルチトールの結晶性粒子を含む粉体を使用することによる、錠剤の製造のための方法。
【請求項１９】
請求項１記載の方法によって入手可能なマルチトールの結晶性粒子を含む粉体を使用することによる、焼き製品の製造のための方法。
【請求項２０】
請求項１記載の方法によって入手可能なマルチトールの結晶性粒子を含む粉体を使用することによる、チューインガムの製造のための方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マルチトールの結晶性粒子を含む粉体の連続的製造のための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
マルチトールは、マルトースの水素化の結果物である。
【０００３】
結晶化マルチトールの製造方法はすでに周知であり、それは例えばマルチトールが十分に豊富で十分に精製されたシロップにおいて上記マルチトールの結晶化を誘導することによるものである。
【０００４】
マルチトールの無水結晶、またはマルチトールの結晶性粒子を含む粉体を調製するための各種の従来技術の方法は、糖蜜分離法、スプレー乾燥法、液体顆粒化法、ブロック崩壊法を含む。
【０００５】
しかし全ての上述の方法は、結晶を成長させるのに長時間が必要とされるため、装置を単純で連続的なものとするのが困難であるという欠点を有する。
【０００６】
米国特許第5,304,388号は、粉体状または顆粒状の結晶性マルチトールの製造方法に関する。
【０００７】
より正確には、上記方法は、１−１５重量％の水分含量でマルチトールの水溶液に対して、マルチトールの種結晶の融点より低い温度で、上記マルチトールの種結晶を加えることを含む。
【０００８】
しかしこの方法は、脂肪、油、及び表面活性剤より成る群から選択された添加物の存在下または不存在下で混合物を練る工程を必要とし、特に練られた塊に剪断力を連続的に提供する工程を必須のものとする。
【０００９】
米国特許第5,583,215号は、マルチトールを含む結晶性混合物固体と、それを生産する方法に関する。
【００１０】
上記方法は、マルチトールの水溶液を、延長した冷却して練るための領域を備えた押し出し機に供給し、種結晶の存在下でマルチトールの水溶液を冷却して練り、マルチトールマグマを形成し、ノズルから上記マグマを連続的に押し出すことを必要とする。
【００１１】
しかし上記方法は、８０−９８重量％の範囲の濃度を有するマルチトールの水溶液と、８０−９９重量％の範囲の固体構成成分におけるマルチトールの含量の使用を必要とし、それが正確に制御された温度を有する４個の連続的な領域を備えた押し出し機に供給されなければならないという欠点を有する。
【００１２】
欧州特許出願EP 937,733号は、結晶を含むマルチトール糖蜜の連続的な調製のために、これらの方法に対して改良を与えることに関する。
【００１３】
それは、細長い練って冷却する領域を備えた押し出し機にマルトースの水溶液を連続的に供給し、それを種結晶の存在下で連続的に冷却して練る工程にかけ、ノズルから連続的に押し出されるマルチトールマグマを生産することを含む製造方法を記載する。
【００１４】
おおざっぱな崩壊、成熟、乾燥等の後の工程もまた、最終粉体産物を生産することに関して記載される。
【００１５】
しかしこの方法において、冷却は、上記溶液の過飽和の度合いを増大することによって結晶化を促すために使用される。そのため、種結晶を短い時間内で均質に分散させるために、高温でマルチトールの高濃度を有する溶液を加熱することによって粘度を減少することが必要である。
【００１６】
この方法は、粉体が「マッセカイト」("massecuite")、即ち９８重量％までの高濃度のマルチトールを有し、約１１０℃で１４２ＫＰａの圧力で加熱を供給することによって低下される粘度を有する過飽和物質を含む種結晶の形成を必要とするため、粉体の多くを吸収するという欠点を提示する。
【００１７】
それはまた、温度の低下による粘性の増大の結果として、混合及び分散力の低下を妨げるために、この特定の加熱装置を使用することを必要とし、短時間で種結晶を分散し混合物ために低い粘度を維持することが必須である。
【００１８】
他方で上記方法は、結晶化の間で崩壊のさらなる工程を必要とし、それがこの方法をより複雑で時間を消費させるようにしてしまう。
【００１９】
さらに、当該技術分野において周知の全ての方法が、高価で、複雑で、時間を消費するという欠点を提示する。
【００２０】
【発明が解決しようとする課題及び課題を解決するための手段】
本発明は、特定の目的として、上述の欠点をあまり示さず、所望の特性を有するマルチトールの結晶性粒子を含む粉体を効率的に得ることを可能にする、マルチトールの結晶性粒子を含む粉体の製造方法を提供する。
【００２１】
本発明に従って、マルチトールの結晶性粒子の製造のための方法が提供され、上記方法は、あまり高濃度のマルチトールを必要とせず、顆粒化／結晶化工程の間で正確な温度を制御または測定する努力をなすことを必要としない。
【００２２】
さらに本発明の方法は、マッセカイトの形成を含まず、剪断力または練る工程の適用も含まず、代わりに同時的なコーティング、凝集化、及び結晶化の誘導にのみ依存し、凝集した混合物をマルチトールの融点より低い温度で成熟させ、固体の顆粒を形成することを含む。
【００２３】
本発明に従って、マルチトールの結晶性粒子を含む粉体の製造のための方法が提供され、上記方法は、少なくとも７０重量％の乾物含量を備え、且つ乾物に基づいて少なくとも８５重量％のマルチトール含量を有するマルチトールシロップを連続的に混合することを含み、当該混合をマルチトールベースの顆粒を含む開放式回転容器内に、マルチトールシロップとマルチトール含有種を同時的に分散することによって実施し、それによってマルチトールシロップとマルチトール含有種を上記容器内に含まれるマルチトールベースの顆粒の表面で混合し、容器の回転により動かし続けられる容器内のマルチトールベースの顆粒を上記容器から回収し、上記顆粒に含まれるマルチトールを結晶化することを含む。
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明の方法の実施において、マルチトールシロップは好ましくは、例えば小滴または小球、ジェット、またはジェットの束の形態といった細分化された形態で、容器内に導入される。
【００２５】
上述の方法を実施する好ましい方法に従って、少なくとも８５重量％の乾物含量を有するマルチトールシロップに、少なくとも８０℃の温度をもたらし、マルチトール含有種と共に容器中で連続的に混合し、ここで上記種／シロップ比、寸法、容器の回転軸の方向、容器の回転速度は、容器から回収される産物が約５００から１０，０００μｍの平均径の顆粒の形態となるように選択される。
【００２６】
本発明の方法は、水平方向で傾斜が可能な回転軸と、好ましくは上述の形態に細分化されたマルチトールシロップと、マルチトール含有種を分散する、装置を部分的に満たす塊の上部に、容器の内部に配置された領域に接触させるための手段と、容器を部分的に満たす移動中の塊の表面で、マルチトールシロップとマルチトール含有種の混合を確保するための手段とを有する、開放式回転容器を含む装置で実施されても良い。
【００２７】
マルチトールベースの顆粒は、好ましくは上記容器の排出口での流出によって回収され、上記容器から去来する上記粒子の維持の継続時間が、マルチトールの結晶化を確保するのに十分であるように、寸法の特徴を有する回転シリンダーに粒子を移動させることによって、その結晶性を増大するように成熟されても良い。次いで上記顆粒は、残余の水分含量を減少するために乾燥機に通され、その後粉砕及びふるい分けのための手段に通される。
【００２８】
本発明の実施において、市場において入手可能なタイプのマルチトールシロップ、つまりソルビトールのような他のポリアルコールを含み、少なくとも７０％である乾物重量を有し、乾物重量に基づいて少なくとも８５％のマルチトール含量を有するマルチトールシロップが、実質的に平底を有する開放タンクまたはドラムの形態の開放式回転容器の内部に、約８０℃の温度で分散され、容器の回転軸は、２５から４５°の角度で水平面に対して傾斜しても良い。
【００２９】
空気噴霧ノズルが、パイロットスケールの顆粒化機において、マルチトール含有種物質を搭載した回転中の水性シロップのスプレーのために有利に使用された。
【００３０】
上述の混合物に調製されるマルチトール含有種と、結晶性マルチトール含有種として機能するその構成的な粒子に鑑み、約１００μｍの粒子サイズが好ましい。
【００３１】
マルチトール含有種とマルチトールシロップにより調製される混合物中の重量比は、約４／１である。
【００３２】
混合は、部分的に容器を満たす移動中の塊の表面で実施される；問題となる移動は、ピル形成機械の内部でピルの塊に注意を向けるようにし、次第に大きい顆粒が形成されることが見出され、塊の表面に最も大きい顆粒が移動してくる傾向を有する。
【００３３】
次いで得られたマルチトールの顆粒は、その結晶性を増大するために成熟される。
【００３４】
この成熟の段階は、顆粒の融点より引き温度、好ましくは５から９０℃で、空気流の中で１から２０時間顆粒の移動を維持することによって達成できる。
【００３５】
次いで顆粒化産物を、約２％以下の残余水分含量を達成するために乾燥する。
【００３６】
次いで顆粒を、必要な粒子サイズに顆粒化し、ふるい分けしても良い；次いでふるい分けによって除去された粒子は、有利にはマルチトール含有種としての使用のための上述の装置にリサイクルされても良い。
【００３７】
マルチトールの結晶性粒子を含む生成粉体は、試験Ａに従って３分未満である水中への溶解速度を示すという事実によって特徴付けされる。
【００３８】
本発明に従ったマルチトールの結晶性粒子を含む粉体の第一の特徴、つまり溶解時間を測定するために、試験Ａが実施されるであろう。試験Ａは、３７℃で維持され、１００ｒｐｍで攪拌を受けている脱鉱物化して脱気した５００ｍｌの水に、試験される産物の７５μｍから１５０μｍの粒子サイズカットの正確に５ｇを導入することより成る。
【００３９】
溶解時間は、粒子サイズカットの導入の後の、かくして調製された混合物の完全に視覚的に透明となったものを得るために必要な時間に対応する。
【００４０】
これらの条件の下で、本発明に従ったマルチトールの結晶性粒子を含む粉体は、一般的に３分未満の溶解速度を有する。好ましい産物は、２．０分未満で溶解する。
【００４１】
これらの時間は、現在市販されている他のマルチトール粉体で得られるものより小さい。
【００４２】
第二の非常に有利な特性は、本発明に従ったマルチトールの結晶性粒子を含む粉体が、試験Ｂに従って約５００Ｎまでの圧縮値を示すことである。
【００４３】
試験Ｂは、本発明に従ったマルチトールの結晶性粒子を含む約０．９ｇの粉体と、１％ステアリン酸マグネシウムとを含む錠剤を得るために、13mm径のペレットダイ（Carver（登録商標）社製、カタログ番号3619）に適用された１８ｋニュートンの荷重で、Carver（登録商標）社製のプレス機で生産された錠剤サンプルのニュートンで表される硬さを測定することより成る。
【００４４】
錠剤の硬さは、Dr. SCHLEUNIGER PHARMATRONモデル6D錠剤テスターで測定される。
【００４５】
その結果は、本発明に従ったマルチトールの結晶性粒子を含む粉体が、高い硬度値を提供することを示す。
【００４６】
本発明に従ったマルチトールの結晶性粒子を含む粉体の比重を測定するために、試験Ｃを実施するであろう。
【００４７】
試験Ｃは、２５０ｍｌの目盛り付きシリンダー内に、３００μｍから８５０μｍの粒子サイズカットを有する約２５０ｍｌの物質を注ぐことより成り、比重値は、その測定値によって物質の重量を割ることによって計算される。
【００４８】
本発明に従ったマルチトールの結晶性粒子を含む粉体の有用性は、砂糖なしバタークッキー、積層オートミール砂糖なしクッキー及びチューインガムにおいて評価される。
【００４９】
以下の実施例は、本発明に従った方法の使用による、マルチトールの結晶性粒子を含む粉体の調製を説明する。
【００５０】
【実施例】
実施例１
乾燥重量に基づいて約８９．９％のマルチトールの含量を有する溶液を、蒸発容器内に注ぎ、約９０％の乾燥状量における含量を有するマルチトールシロップを得る。
【００５１】
このマルチトールシロップを、約１１５℃の温度で貯蔵タンクに注ぎ、そこからノズルによって顆粒の形態の分散を確保するポンプによってそれを連続的に採取する。
【００５２】
上記マルチトールシロップの分散と同時に、さらなる種物質を、パイロット顆粒化機内に連続的に導入し、１部のマルチトールシロップに対して約４部の種の種／シロップ重量比を得る。
【００５３】
上記種を、生産された固化物質の分画を連続的に再循環することによって得る。全ての結晶性マルチトール固体の粒子が、初期顆粒化のための種を供給するために使用できる。
【００５４】
顆粒化機の温度を制御する特別な努力は必要でない。
【００５５】
顆粒化機を、約６．５回転／分の速度で３０℃の傾斜で回転し、これにより、約５００μｍから１０，０００μｍの平均系を有する顆粒が得られる。
【００５６】
この顆粒化工程の後、上記顆粒を成熟装置（延長した回転ドラム）における結晶化の完成によって成熟する。
【００５７】
かくして得られた成熟化顆粒をあらい粉砕にかけ、約９０℃で空気を使用して液状ベッドで乾燥する。
【００５８】
乾燥後、それらは約１．８％の残余水分を含む粉体の形態を表した。
【００５９】
液状ベッドコンベアーの排出口で、乾燥粉体を従来の粉砕プラントに導く。
【００６０】
次いで乾燥粉体をふるい分けし、その一部を顆粒化機に対するマルチトール含有種としてリサイクルする。
【００６１】
生成粉体が、本発明に従ったマルチトールの結晶性粒子を含む粉体である。
【００６２】
試験Ａに従って測定される溶解速度は１分５０秒であり、試験Ｂに従って測定される硬度値は４７０Ｎである。
【００６３】
試験Ｃに従って測定される比重は、０．６０２ｇ／ｍｌである。
【００６４】
実施例２
実施例１のマルチトールの結晶性粒子を含む粉体の有効性を、砂糖なしバタークッキー及び積層オートミール砂糖なしクッキーで評価する。
【００６５】
ROQUETTE FRERES社により販売されているMALTISORB（登録商標）P200及びTOWA社により販売されているAMALTY（登録商標）MR-50を、比較例を形成するために使用する。砂糖なしバタークッキー及び積層オートミール砂糖なしクッキーの成分は、以下の通りである。
【００６６】
【表１】
0003905357.tif 000002
【００６７】
方法は以下の通りである：
ソルビトール、マルチトール、ショートニング、塩、ベイキングソーダ、フレーバー、卵、及びベイキングパウダーを、低速で２分混合する。
バターフレーバー、着色料及び水を加える。低速で１分混合する。
小麦粉を加え、低速で１分混合する。
４２５’Ｆで９分焼く。
【００６８】
【表２】
0003905357.tif 000003
【００６９】
方法は以下の通りである：
ソルビトール、マルチトール、ショートニング、塩、ベイキングソーダ、フレーバー、卵を、低速で２分混合する。
ブラウンシュガーとバニラフレーバーと水の混合物の１／２を加える。低速で１分混合する。
小麦粉とオート、及び残余の混合物を加え、低速で１分混合する。
クッキー当たり約２２−２３ｇの塊とし、４２５Ｆで９分焼く。
【００７０】
バタークッキー及びオートミールクッキーにおいて、本発明のマルチトールの結晶性粒子を含む粉体は、より迅速な溶解を示し、それは全部で６分の混合時間を４分に短縮する。
【００７１】
バタークッキーの調理法において、この方法で得られた生地は、MALTISORB（登録商標）P200で作製された生地ときめにおいて匹敵し、所望の形態及びサイズのクッキーを形成する成型方法において容易に加工された。本発明のマルチトールの結晶性粒子を含む粉体で作製されたオートミールクッキーも、より短い混合時間のみ必要とし、ワイヤカットまたは堆積クッキーについて典型的なものと同じ粘度を達成した。
【００７２】
各タイプのクッキーについての焼く条件において、変化はなされず変化の必要もない。本発明の間率トールの結晶性粒子を含む粉体で作製されたクッキーは、MALTISORB（登録商標）P200及びAMALTY（登録商標）R50で作製された匹敵する砂糖なしクッキーより薄い。
【００７３】
延長した貯蔵の間で、本発明のマルチトールの結晶性粒子を含む粉体で作製されたクッキーは、MALTISORB（登録商標）P200及びAMALTY（登録商標）R50で作製されたコントロールクッキーより柔らかさを維持し、長い貯蔵時間で製品の所望の特性を維持した。
【００７４】
実施例３
香味チューインガム組成物を、以下の二つのベース処方に従って調製し、ここで使用されたマルチトールは、それぞれ２５０μｍの平均粒子サイズの径を有する本発明に従ったマルチトールの結晶性粒子（組成物Ａ）、または３５μｍ（チューインガム製造のため推奨される粒子サイズ）の平均粒子サイズの径を有する出願人会社によって販売されているMALTISORB（登録商標）P35（組成物Ｂ）である。
【００７５】
【表３】
0003905357.tif 000004
【００７６】
ガムベース及び本発明に従ったマルチトールの結晶性粒子またはMALTISORB（登録商標）P35の半分を、二つのＺアームとジャケットを備えた練りブレンダー内に導入し、ジャケット内の循環水によって５０℃の温度で維持する。
【００７７】
約３分間ガムベースを混合した後、LYCASIN（登録商標）80/50の約半分を加え、ガムベースと徹底的に混合する。
【００７８】
混合ｂつうを３分間継続して混合し、その後本発明に従ったマルチトールの結晶性粒子またはMALTISORB（登録商標）P35の残りの半分を加える。
【００７９】
約６分のさらなる混合の後、LYCASIN（登録商標）80/50の残量を加える。
【００８０】
最後に４分間混合した後、ミントフレーバーを加える。
【００８１】
混合をさらに１分継続し、均質なペーストを得る。
【００８２】
次いでこのペーストを練り機から取り出し、薄片に切り、５ミリメーターの厚さのスティックに切断する。
【００８３】
１．硬度測定
INSTRON（登録商標）社の機械を使用する浸透測定によって、８日間２０℃で５０％の湿度で貯蔵した５ミリメーターの厚さの硬さの間で、二つのチューインガム組成物について比較を実施する。
【００８４】
平均の硬さの結果（１０枚のスティックについての平均値）は以下の通りである：
組成物Ａ：６３．７Ｎ
組成物Ｂ：７３．６Ｎ
チューインガム組成物Ａは組成物Ｂよりわずかに柔らかいことが観察される。
【００８５】
２．味の評価
ブラインド試験において、２５人のパネラーに、好みの順で０から４のグレードで３種のチューインガム組成物を段階付けするように頼む（最も貧弱な味を有すると考慮される製品につてグレード０、最も好ましい製品にグレード４）。
【００８６】
第三の組成物（組成物Ｃ）は、組成物Ａ及びＢと同様な態様でMALTISORB（登録商標）P200（本発明に従ったマルチトールの結晶性粒子と同じオーダーの値のマルチトール平均サイズを有する）で作製した。
【００８７】
次いでこれらのグレードを合計し、各試験者のコメントを考慮して解釈する。
【００８８】
組成物Ｃは、最も低いスコアを得る。
【００８９】
これは、組成物ＡまたはＢで作製されたものと比較して、スティックの「粉っぽい」きめによって説明される。
【００９０】
この粉っぽい味は、組成物Ｃにおける成分として使用されたMALTISORB（登録商標）P200の顆粒サイズによって説明できる。
【００９１】
驚くべきことに、MALTISORB（登録商標）P200と同じ値のマルチトール粒子サイズを有する組成物Ａで作製されたスティックは、組成物Ｂで作製されたスティックと味において同等である。
【００９２】
好ましい組成物Ａは粉っぽい味がせず、口の中で非常に柔らかく、注目すべきことに３．５から３．８の間のスコアを得る。
【００９３】
この結論として、本発明に従ったマルチトールの結晶性粒子は、チューインガムの製造に特に応用される。