(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属粉末と有機バインダーとの混練物からなる射出成形用組成物を射出成形して射出成形体とし、この射出成形体から有機バインダーを除去して脱脂体を得た後、脱脂体を焼結して焼結体とする金属粉末焼結体の製造方法において、
目的とする前記金属粉末焼結体の炭素量をａ（ｗｔ％）と決めたときに、
【数１】
0003865858.tif 000002
上記数１を満たすように前記脱脂体の炭素量ｂ（ｗｔ％）と前記脱脂体の酸素量をｃ（ｗｔ％）とを前記射出成形体を脱脂する加熱時に調整することを特徴とする金属粉末焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属粉末射出成形法によって得られる金属粉末焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属粉末射出成形法は、ＭＩＭ（Ｍｅｔａｌ  Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ  Ｍｏｌｄｉｎｇ）法として知られている。このＭＩＭ法は、金属粉末と有機バインダーとを混練して射出成形用材料（コンパウンド、フィードストック）とし、この射出成形用材料を射出成形することにより射出成形体（グリーン体、グリーンボディ、グリーンパーツ）とし、その後、脱脂工程（デワックス工程、デバインダー工程）で射出成形体（グリーン体）から有機バインダーを除去して脱脂体（ブラウン体、ブラウンパーツ、ブラウンボディ）とし、この脱脂体を焼結して最終的な製品としての焼結体（シンター体、シンターパーツ、シンターボディ、シルバー体、シルバーパーツ、シルバーボディ）とする加工方法である。
【０００３】
このような焼結体では、内部に含有している炭素量が、焼結体の性質を大きく左右するものである。具体的には、耐蝕性を強く要求されるオーステナイト系ステンレスであるＳＵＳ３１６Ｌ（ＪＩＳ規格）の炭素量は、０．０３ｗｔ％以下であり、このように炭素量を少なくすることで耐蝕性を向上させている。これに対し、焼結後の焼結体の炭素量が０．０３ｗｔ％を越えた場合には、耐蝕性が著しく低下する。
【０００４】
又、硬度を要求されるマルテンサイト系ステンレスであるＳＵＳ４４０Ｃは炭素量が０．９５〜１．２０ｗｔ％であり、炭素を多く含有することにより焼入後の硬度を向上させることができる。これに対し、含有されている炭素量が０．９５ｗｔ％以下では、ＳＵＳ４４０Ｃの硬度を上昇させることができず、炭素量が１．２０ｗｔ％を越えると非常に錆び易くなる。
【０００５】
以上のように焼結体内の炭素量は、その焼結体の特性の可否を決定する重要な要素となっているが、ＭＩＭ法によって製造された焼結体は、炭素量が所定の量になりにくい問題を有している。
【０００６】
このため、特開平２−１３８４３５号公報では、ステンレス鋼粉末と、有機バインダーとの射出成形体を非酸化性雰囲気内で加熱して脱脂した後、減圧下で焼結し、その後、不活性ガス雰囲気等の非酸化性雰囲気内で再度、焼結する方法が記載されている。
【０００７】
この方法では、脱脂後の炭素と酸素のモル比（Ｃ／Ｏモル比）が０．３〜３．０となるように、脱脂工程を調整することにより、焼結時においては、Ｃ＋Ｏ→ＣＯ、又は、Ｃ＋２Ｏ→ＣＯ２の反応を利用することによって、炭素量をコントロールするものである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上述した従来の方法では、Ｃ／Ｏモル比が脱脂後に、０．３〜３．０となるように制御し、その後の焼結時のＣ＋Ｏ→ＣＯ、又は、Ｃ＋２Ｏ→ＣＯ2 の反応で炭素量を調整しているが、これは金属粉末中の炭素のみについて想定している。
【０００９】
ところが、ＭＩＭ法では、多量の有機バインダーを用いるため、炭素、酸素は金属粉末中だけでなく、その周辺にも多量に存在する。このことは脱脂中、脱脂後においても同様であり、焼結時における上述した反応は、金属粉末中のみならず、金属粉末周囲でも発生している。従って、金属粉末中のみのモル比に注目した従来技術を製造の実際に使用した場合、想定したモル比とすることができず、目的の炭素量への調整ができない問題を有している。
【００１０】
本発明は、このような従来の問題点を考慮してなされたものであり、焼結後の焼結体内の炭素量を、目的とする数値に良好に調整することができ、これにより目的の特性を有した金属粉末焼結体を製造することが可能な製造方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は、金属粉末と有機バインダーとの混練物を射出成形して射出成形体とし、この射出成形体を加熱して有機バインダーを除去した脱脂体とした後、脱脂体を焼結して焼結体とする金属粉末焼結体の製造方法において、
目的とする前記金属粉末焼結体の炭素量をａ（ｗｔ％）と決めたときに、
【数３】
０．００５≦ｂ／１２−ｃ／１６≦１．０５×ａ
上記数３を満たすように前記脱脂体の炭素量ｂ（ｗｔ％）と前記脱脂体の酸素量をｃ（ｗｔ％）とを前記射出成形体を脱脂する加熱時に調整することを特徴とする。
【００１２】
【数３】
０．００５≦ｂ／１２−ｃ／１６≦１．０５×ａ
【００１３】
この方法においても焼結時には、Ｃ＋Ｏ→ＣＯ、又は、Ｃ＋２Ｏ→ＣＯ2 の反応が行われるが、本発明では、脱脂体中の炭素量ｂ、酸素量ｃ及び焼結体中の炭素量ａのいずれもが、脱脂体全体及び焼結体全体に対する重量パーセントとの関係で規定されている。すなわち、ａ、ｂ、ｃは金属粉末、有機バインダーを含めた全体量に対する重量パーセントとなっており、金属粉末中の炭素のみならず、金属粉末周囲の炭素をも包含した数値となっている。これにより、焼結後の焼結体の炭素量を目的の量とすることができ、目的の特性を有した焼結体とすることができる。
【００１４】
本発明において、脱脂体中の炭素量ａ及び酸素量ｂが、０．００５≦ｂ／１２−ｃ／１６を逸脱した場合、脱脂体中の酸素の量が炭素に比べて、相対的に多くなっており、このように酸素量が多い場合は、焼結時に金属粉末の表面が酸化膜で覆われるため、焼結性が悪化して、密度が低下し、好ましくない。一方、脱脂体中の炭素量ａ、酸素量ｂ及び焼結体の炭素量ｃが、ｂ／１２−ｃ／１６≦１．０５×ａを逸脱した場合、脱脂体中の炭素の量が相対的に多く、この場合は、焼結時に融点が降下して、溶けが発生し、好ましくない。
【００１５】
本発明では、焼結体に含有されている炭素量ａは、目的とする金属焼結体によって決定される。このａに対して、ｂ及びｃは脱脂体中の炭素量及び脱脂体中の酸素量であるところから、ｂ及びｃについては、射出成形体を脱脂する加熱時に調整することができる。従って、脱脂条件を制御することにより、その調整を簡単に行うことができる。例えば、使用されている金属粉末、有機バインダーの種類、混合比、その他の条件を考慮し、脱脂時の加熱温度、加熱時間、或いは減圧条件、不活性ガス圧条件等の加熱雰囲気を調整する。かかる調整は、実験を行い、そのデータを整理することによって実験的に求め、その結果を製造の実際にフィードバックすることによって精度良く行うことができる。
【００１６】
以上のことから、本発明の脱脂体は、金属粉末と有機バインダーとの混練物が射出成形された射出成形体を加熱して得られる脱脂体であり、この脱脂体を焼結して得られる焼結体の炭素量をａ（ｗｔ％）としたとき、脱脂体の炭素量ｂ（ｗｔ％）及び酸素量ｃ（ｗｔ％）が下記の数４を満たす範囲となっていることを特徴とするものである。
この脱脂体を使用することにより、上述した製造方法を確実に実施することができる。
【００１７】
【数４】
０．００５≦ｂ／１２−ｃ／１６≦１．０５×ａ
【００１８】
【発明の実施の形態】
図１は、以下で説明する本発明の実施の形態及び比較例によって製造される射出成形体１の形状を示す。この射出成形体１は、角Ｕ字形に成形されており、底部の長さＡが３ｃｍ、高さＢが２．５ｃｍであり、左右両端から起立する起立部は、長さＣが１ｃｍ、幅Ｄが１ｃｍの角柱状となっている。
【００１９】
次に、この射出成形体１を成形するための実施の形態及び比較例のそれぞれの混合割合を示す。
【００２０】
実施の形態１及び比較例１
ポリスチレン（ＰＳＴ）                            ３０．７ｖｏｌ％
ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）                            ９．３ｖｏｌ％
平均粒径８．２μｍのステンレス粉末                  残部
この実施の形態１及び比較例１は、ＪＩＳ規格のステンレス鋼ＳＵＳ３０４を製造するためのものであり、ＳＵＳ３０４は、焼結後の炭素量ａが０．０８ｗｔ％以下と規定されている。
【００２１】
実施の形態２及び比較例２
ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）                    ２５．１ｖｏｌ％
ＡＢＳ樹脂                                          １０．３ｖｏｌ％
平均粒径８．２μｍのステンレス粉末                    残部
この実施の形態２及び比較例２はＪＩＳ規格のステンレス鋼ＳＵＳ３１６Ｌを製造するためのものであり、ＳＵＳ３１６Ｌは、焼結後の炭素量ａが０．０３ｗｔ％以下と規定されている。
【００２２】
実施の形態３及び比較例３
カルナウバワックス                                    ６．５ｖｏｌ％
ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）                          ３５．２ｖｏｌ％
平均粒径１２．５μｍのステンレス粉末                残部
この実施の形態３及び比較例３は、ＪＩＳ規格のステンレス鋼ＳＵＳ６３０を製造するためのものであり、ＳＵＳ６３０は、焼結後の炭素量ａが０．０７ｗｔ％以下と規定されている。
【００２３】
実施の形態４及び比較例４
ポリアセタール（ポリオキシメチレン、ＰＯＭ）        ３０．７ｖｏｌ％
ポリビニルアルコール（ＰＶＣ）                      ３０．７ｖｏｌ％
ポリエーテルスルホン（ＰＳｕ）                      ３０．７ｖｏｌ％
平均粒径１２．５μｍのステンレス粉末                  残部
この実施の形態４及び比較例４は、ＪＩＳ規格のステンレス鋼ＳＵＳ４４０Ｃを製造するためのものであり、ＳＵＳ４４０Ｃは、焼結後の炭素量ａが０．９５〜１．２０ｗｔ％と規定されている。
【００２４】
実施の形態５及び比較例５
パラフィンワックス                                    ６．８ｖｏｌ％
ポリカーボネート（ＰＣ）                            ３４．６ｖｏｌ％
ステアリルナトリウム                                  ０．７ｖｏｌ％
平均粒径２．６μｍのカルボニル鉄粉（Ｆｅ−４％Ｎｉ）  残部
この実施の形態５及び比較例５は、Ｆｅ−Ｎｉを製造するためのものであり、Ｆｅ−Ｎｉは、焼結後の炭素量ａが０．０８ｗｔ％以下と規定されている。
【００２５】
実施の形態６及び比較例６
ポリフェニルスルフィド（ＰＰＳ）                    １９．３ｖｏｌ％
ポリスチレン（ＰＳＴ）                                ２０．１ｖｏｌ
ステアリン酸                                          ０．９ｖｏｌ％
平均粒径９．５μｍのクロム・モリブデン鋼              残部
この実施の形態６及び比較例６は、ＪＩＳ規格のクロム・モリブデン鋼ＳＣＭ４３５を製造するためのものであり、ＳＣＭ４３５は、焼結後の炭素量ａが０．３３〜０．３８ｗｔ％と規定されている。
【００２６】
以上の組成からなる射出成形用材料を用いて、図１に示す射出成形体１を射出成形した。この成形後、射出成形体１を脱脂炉内に設置し、加熱して脱脂した。脱脂条件は下記の通りである。
【００２７】
実施の形態１：大気雰囲気，昇温速度２０℃／Ｈ，３２０℃で３時間加熱
実施の形態２：窒素雰囲気，昇温速度２０℃／Ｈ，４００℃で３時間加熱
実施の形態３：大気雰囲気，昇温速度２５℃／Ｈ，３５０℃で３時間加熱
実施の形態４：水素雰囲気，昇温速度１８℃／Ｈ，３３０℃で３時間加熱
実施の形態５：水素雰囲気，昇温速度２５℃／Ｈ，３６０℃で３時間加熱
実施の形態６：窒素雰囲気，昇温速度２０℃／Ｈ，３４０℃で３時間加熱
比較例１：大気雰囲気，昇温速度２０℃／Ｈ，２８０℃で３時間加熱
比較例２：窒素雰囲気，昇温速度２０℃／Ｈ，３００℃で３時間加熱
比較例３：大気雰囲気，昇温速度２５℃／Ｈ，３００℃で３時間加熱
比較例４：水素雰囲気，昇温速度１８℃／Ｈ，３７０℃で３時間加熱
比較例５：水素雰囲気，昇温速度２５℃／Ｈ，４００℃で３時間加熱
比較例６：窒素雰囲気，昇温速度２０℃／Ｈ，３９０℃で３時間加熱
【００２８】
この脱脂後の脱脂体の炭素量ｂと酸素量ｃを測定した。以下に、測定の結果及び上述した数３によって計算した結果を示す。
【００２９】
実施の形態１によると、脱脂体の炭素量ｂは１．０５ｗｔ％、脱脂体の酸素量ｃは１．２０ｗｔ％であった。
従って、ｂ／１２−ｃ／１６＝０．０１２５となる。焼結後の焼結体の炭素量ａは０．０８ｗｔ％であるため、数３における１．０５×ａ＝０．０８４であり、ｂ，ｃともに数３を満たしている。
【００３０】
実施の形態２によると、脱脂体の炭素量ｂは１．０２ｗｔ％、脱脂体の酸素量ｃは１．２６ｗｔ％であった。
従って、ｂ／１２−ｃ／１６＝０．００６２５となる。これに対し、焼結後の焼結体の炭素量ａは０．０３ｗｔ％であるため、数３における１．０５×ａ＝０．０３１５であり、ｂ，ｃ共に数３を満たしている。
【００３１】
実施の形態３によると、脱脂体の炭素量ｂは１．１８ｗｔ％、脱脂体の酸素量ｃは１．０７ｗｔ％であった。
従って、ｂ／１２−ｃ／１６＝０．００３１４となる。この実施の形態の焼結後の焼結体の炭素量ａは０．０７ｗｔ％であるため、数３における１．０５×ａ＝０．０７３５であり、ｂ，ｃ共に数３を満たしている。
【００３２】
実施の形態４によると、脱脂体の炭素量ｂは５．８５ｗｔ％、脱脂体の酸素量ｃは１．２７ｗｔ％であった。
従って、ｂ／１２−ｃ／１６＝０．４０８１となる。これに対し、焼結後の焼結体の炭素量ａは０．９５〜１．２０ｗｔ％であり、その最小値に基づいて計算した数３における１．０５×ａ＝０．９９７５である。従って、ｂ，ｃ共に数３を満たしている。
【００３３】
実施の形態５によると、脱脂体の炭素量ｂは１．７６ｗｔ％、脱脂体の酸素量ｃは１．１８ｗｔ％であった。
従って、ｂ／１２−ｃ／１６＝０．０７２９となる。一方、焼結後の焼結体の炭素量ａは０．０８ｗｔ％であり、数３における１．０５×ａ＝０．０８４となる。このためｂ，ｃ共に数３を満たしている。
【００３４】
実施の形態６によると、脱脂体の炭素量ｂは２．８３ｗｔ％、脱脂体の酸素量ｃは０．１１ｗｔ％であった。
従って、ｂ／１２−ｃ／１６＝０．２２９０となる。一方、焼結後の焼結体の炭素量ａは０．３３〜０．３８ｗｔ％であり、その最小値に基づいて計算した数３における１．０５×ａ＝０．３４６５である。従って、ｂ，ｃ共に数３を満たしている。
【００３５】
比較例１によると、脱脂体の炭素量ｂは３．２２ｗｔ％、脱脂体の酸素量ｃは０．２０ｗｔ％であった。
従って、ｂ／１２−ｃ／１６＝０．２５２８となり、焼結後の炭素量ａに基づく数３の１．０５×ａ＝０．０８４であるところから、炭素量が多すぎる。
【００３６】
比較例２によると、脱脂体の炭素量ｂは２．９８ｗｔ％、脱脂体の酸素量ｃは３．２１ｗｔ％であった。
従って、ｂ／１２−ｃ／１６＝０．０４７７１となり、焼結後の焼結体の炭素量ａに基づいた数３の１．０５×ａが０．０３１５であるところから、炭素量が多すぎる。
【００３７】
比較例３によると、脱脂体の炭素量ｂは１．０３ｗｔ％、脱脂体の酸素量ｃは０．１０ｗｔ％であった。
従って、ｂ／１２−ｃ／１６＝０．０７９５８となり、焼結後の焼結体の炭素量ａに基づいた数３の１．０５×ａが０．０７３５であるところから、炭素量が多すぎる。
【００３８】
比較例４によると、脱脂体の炭素量ｂは１．２３ｗｔ％、脱脂体の酸素量ｃは２．１７ｗｔ％であった。
従って、ｂ／１２−ｃ／１６＝−０．０３３１となり、数３の第１項の数値０．００５よりも小さく、炭素量が少なすぎる。
【００３９】
比較例５によると、脱脂体の炭素量ｂは１．２６ｗｔ％、脱脂体の酸素量ｃは１．６５ｗｔ％であった。従って、ｂ／１２−ｃ／１６＝０．００１９となり、数３の第１項の数値０．００５よりも小さく、炭素量が少なすぎる。
【００４０】
比較例６によると、脱脂体の炭素量ｂは１．２１ｗｔ％、脱脂体の酸素量ｃは１．５９ｗｔ％であった。
従って、ｂ／１２−ｃ／１６＝０．００１５であり、
０．００１５≦０．００５であって、炭素量が少なすぎる。
【００４１】
次に、これらの脱脂体をそれぞれ、以下の条件で焼結した。
実施の形態１〜３，比較例１〜３：雰囲気圧力１０-4Ｔｏｒｒ、１３２０℃，２時間加熱。
実施の形態４，比較例４：雰囲気圧力１０-4Ｔｏｒｒ、１３４０℃，１時間加熱。
実施の形態５，比較例５：水素雰囲気６５０Ｔｏｒｒ、１２５０℃，１時間加熱。
実施の形態６，比較例６：大気雰囲気、１５５０℃，３時間加熱。
【００４２】
この焼結後の焼結体の炭素量ａを以下に示す。
実施の形態１：０．０５ｗｔ％（ＳＵＳ３０４の規格内）
実施の形態２：０．０１ｗｔ％（ＳＵＳ３１６Ｌの規格内）
実施の形態３：０．０４ｗｔ％（ＳＵＳ６３０の規格内）
実施の形態４：１．０２ｗｔ％（ＳＵＳ４４０Ｃの規格内）
実施の形態５：０．０２ｗｔ％（Ｆｅ−Ｎｉの規格内）
実施の形態６：０．３５ｗｔ％（ＳＣＭ４３５の規格内）
【００４３】
比較例の焼結体の炭素量を以下に示す。
比較例１：０．１０ｗｔ％（ＳＵＳ３０４の規格外）
比較例２：０．０７ｗｔ％（ＳＵＳ３１６Ｌの規格外）
比較例３：０．１１ｗｔ％（ＳＵＳ６３０の規格外）
比較例４：０．０８ｗｔ％（ＳＵＳ４４０Ｃの規格外）
比較例５：０．０９ｗｔ％（Ｆｅ−Ｎｉの規格外）
比較例６：０．２１ｗｔ％（ＳＣＭ４３５の規格外）
【００４４】
以上のことから、実施の形態１〜３では、炭素量が規格内であり、良好な耐蝕性を有している。これに対し、比較例１〜３は炭素量が規格外であり、耐蝕性が劣っている。一方、実施の形態４〜６では、炭素量が規格内であり、強度、硬度とも良好であるのに対し、これに対応する比較例４〜６は、炭素量が規格外であるため，強度，硬度とも劣るものとなった。従って、本発明では、良好な焼結体を得ることができる。
【００４５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の製造方法によれば、目的とする焼結体の炭素量を基準として、脱脂体の炭素量及び酸素量を規定するため、目的の特性を有した焼結体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  焼結に使用される射出成形体の一例の斜視図である。
【図１】
0003865858.tif 000003