(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．５〜３質量％、Ｃｒ：３〜５質量％、Ｖ：２．５〜７質量％、（Ｗ＋２Ｍｏ）：１０〜１５質量％、Ｎ：０．２５〜０．９質量％を含み、残部Ｆｅ及び不可避不純物からなる粉末高速度鋼であって、断面に表われるバナジウム炭窒化物の平均粒径が０．８μｍ以下で、且つ粒径０．８μｍ以下のバナジウム炭窒化物が面積率で５％以上分散しており、更に、マルテンサイト結晶粒内に粒径０．４μｍ以下の微細なバナジウム炭窒化物が析出していることを特徴とするコーティング性に優れた粉末高速度鋼。
【請求項２】
鋼マトリックス中の固溶窒素量が０．０４質量％以上である請求項１に記載の粉末高速度鋼。
【請求項３】
他の元素として、Ｃｏ：２０質量％以下（０％を含まない）が含まれている請求項１または２に記載の粉末高速度鋼。
【請求項４】
全窒素量が、Ｖ×０．３（質量％）以下である請求項１〜３のいずれかに記載の粉末高速度鋼。
【請求項５】
表面硬さがＨＲＣ６７以上である請求項１〜４のいずれかに記載の高速度鋼。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載された高速度鋼の表面に、金属炭窒化物系硬質膜が形成されていることを特徴とする高速度鋼工具。
【請求項７】
硬質膜を構成する金属炭窒化物がチタン炭窒化物である請求項６に記載の工具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、切削工具やパンチ、金型等の素材として用いられる高速度鋼、特にその表面にＴｉＮやＴｉＣＮ（以下Ｔｉ炭窒化物と言うことがある）の如き硬質膜がコーティングされる粉末高速度鋼と、その表面に硬質膜がコーティングされた高速度鋼工具に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
高速度鋼（ハイス）は、Ｃ，Ｃｒ，Ｗ，Ｍｏ，Ｖ，Ｃｏ等の合金元素を多量に加えて高温での硬さや耐摩耗性を高めた工具鋼であり、エンドミルやドリルの如く靭性が要求される切削工具等の素材として汎用されている。この高速度鋼には、合金元素としてＷを多量に添加したＷ系のもの（Ｗ系ハイス）と、Ｗ系ハイスにおけるＷの一部をＭｏに置き換えたＭｏ系のもの（Ｍｏ系ハイス）が知られている。また、上記Ｍｏ系ハイスに更にＣｏを含有させることによって、高温耐久性を高めたＭｏ−Ｃｏ系ハイスも開発されている。尚、上記Ｍｏ系ハイスは、Ｗ系ハイスに比べて優れた靭性を発揮するといわれているが、これは、Ｍｏ炭化物がＷ炭化物に比べて球状化され易いためであるとされている。
【０００３】
ところで上記の様な高速度鋼は溶製法によって製造されていたが、溶製法によって得られる高速度鋼は、粗大炭化物が生成したり炭窒化物が偏析するという問題があることから、最近では、溶製法に代わり粉末冶金法を用いた粉末高速度鋼（粉末ハイス）が汎用されている。
【０００４】
この粉末高速度鋼は、高速度鋼溶湯をアトマイズ法により急冷凝固粉末とし、この粉末を熱間静水圧加圧（ＨＩＰ）等の粉末冶金法によって製造されるので、通常の溶製法では製造し難い成分系でも製造可能で組織も均一となり、靭性および切削性に優れた材料が得られるとされている。
【０００５】
しかし、上記粉末高速度鋼を切削工具等の素材として実際に使用する場合には、耐摩耗性や靭性が不十分になることがあり、切削性能の一層の向上という最近の要望には十分対応できない。そこで、耐摩耗性や靭性を更に高め工具等としての切削性能を更に向上させるため、様々の改良研究が進められている。
【０００６】
こうした改良技術として、例えば特公昭５７−２３７４２号、同５９−３８２９９号、同６１−５１４４号、特開平６−２５６９１５号、同９−７８２０７号等の各公報に見られる如く鋼材組成を工夫する方法、殊に炭窒化物形成元素の種類や含有量および窒素含量を規定し、硬質の金属炭窒化物を生成させることによって切削性能を高める方法が提案されている。
【０００７】
しかしこれらの方法でも、製造コストを踏まえて総合的に考えると、鋼材組成そのものの改善には自ずと限界があることから、最近では、高速度鋼の表面にＴｉＮやＴｉＣＮの如き硬質膜をコーティングすることにより工具寿命を一段と高める方法も提案されている（特開平１１−７７４０６号公報など）。このコーティング改質法では、コーティング膜の性能や基材に対する密着性が重要になることから、膜組成や成膜条件等を主体にした改良研究が進められている。しかしそれらの研究は、あくまでもコーティング膜の組成等に注目した研究であり、コーティング膜形成の母材（基材）となる高速度鋼自体の改質によってコーティング膜形成工具（以下、被覆工具ということがある）の特性改善を図るものではない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは上記の様な状況の下で、特にコーティング膜形成による高速度鋼の性能向上に主眼を置いて研究を進めているが、表面に硬質膜が形成された被覆工具の寿命には、硬質膜自体の性能もさることながら、母材の表面特性に由来するコーティング膜との密着性が顕著な影響を及ぼすことを確認した。
【０００９】
即ち被覆工具では、コーティング膜自体の特性や成膜条件を如何に適正に制御したとしても、母材自体の表面特性に起因してコーティング膜に対し十分な密着性が得られないときは、コーティング膜が早期に割れや剥離を起こして母材が露出し、被覆工具として満足のいく寿命が得られなくなるのである。
【００１０】
本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、特にコーティング法を採用した被覆高速度鋼の性能向上（特に寿命延長）に焦点を絞り、基材となる高速度鋼自体の特性を、コーティングされる硬質皮膜に対し優れた密着性を示す様に改質し、その表面に硬質皮膜を高密着性で形成することによって長寿命を発揮し得る様な粉末高速度鋼を提供し、或は更に、コーティング処理により硬質皮膜が高密着性で被覆された被覆高速度鋼工具を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題を達成することのできた本発明に係る粉末高速度鋼とは、Ｃ、Ｃｒ及びＶを含有すると共に、Ｍｏ及び／又はＷを含有し、あるいは更にＣｏを含有する粉末高速度鋼であって、断面に表われる、ＶＣおよびＶＣＮ（以下、バナジウム炭窒化物ということがある）の平均粒径が０．８μｍ以下で、且つ粒径０．８μm以下のバナジウム炭窒化物が面積率で５％以上分散しており、更に、マルテンサイト結晶粒内に０．４μｍ以下の微細なバナジウム炭窒化物が析出しているところに要旨を有している。
【００１２】
本発明では、上記の様に高速度鋼母材の内部全体に分散したＶＣおよびＶＣＮで表されるバナジウム炭窒化物の平均粒径が特定値以下で、且つ特定粒径以下の微細なバナジウム炭窒化物が面積率で特定量以上分散していると共に、マルテンサイト結晶粒内に微細なバナジウム炭窒化物が析出しているところに特徴を有しており、こうした微細分散状態のバナジウム炭窒化物を生成させるには、鋼中に炭窒化物源となる窒素が相当量含まれることが必要であり、好ましくは全窒素含量が０．２５質量％以上、より好ましくは０．３質量％以上で、Ｖ×０．３（質量％）以下であることが望ましく、またマトリックス中に存在する固溶窒素量は０．０４質量％以上であることが望ましい。
【００１３】
また本発明に係る高速度鋼は、一般に高速度鋼の範疇に含まれる含有率でＣ，Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏ，Ｗ，Ｃｏを含むものであれば、それら各元素の含有率は特に制限されないが、高速度鋼本来の特性を確保するには、鋼成分としてＣ：０．５質量％以上、Ｃｒ：３〜５質量％、Ｖ：２．５質量％を含有すると共に、Ｗ及び／又はＭｏ：（Ｗ＋２Ｍｏ）で１０質量％以上を基本元素として含み、あるいは更に、２０質量％以下（０％を含まない）のＣｏを含有するものが好ましく、その表面硬さは、硬質コーティング膜形成用基材としての強度特性を確保するため、ＨＲＣ６７以上のものが好ましい。
【００１４】
また本発明に係る他の構成は、上記高速度鋼の表面に金属炭窒化物からなる硬質皮膜が形成された高速度鋼工具で、基材高速度鋼とその表面に形成される硬質膜が一体となって卓越した工具寿命を示すものであり、金属炭窒化物として特に好ましいのはチタン炭窒化物である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明者らは前述した様な課題の下で、高速度鋼基材（母材）の表面に形成される金属炭窒化物、殊にＴｉ炭窒化物よりなる硬質皮膜を形成して耐摩耗性を高めるべく、検討を進めた。その結果、Ｃ，Ｃｒ，Ｖを含有すると共に、Ｍｏ及び／又はＷを含み、或は更にＣｏを含む基本組成の粉末高速度鋼を窒化処理したもので、母材内部全体に存在するバナジウム炭窒化物の平均粒径が０．８μｍ以下で、且つ粒径０．８μｍ以下のバナジウム炭窒化物が面積率で５％以上分散しており、且つマルテンサイト粒内にも０．４μｍ以下の微細なバナジウム炭窒化物が析出したものは、その表面にコーティングされるＴｉ炭窒化物よりなる硬質膜との密着性が極めて良好で、該硬質膜の剥離やクラックの発生が可及的に抑えられ、該硬質皮膜を含めた全体として耐摩耗性が飛躍的に高められて寿命が大幅に延長されることを確認した。
【００１６】
ちなみに通常の高速度鋼において被削性の向上に寄与する硬質成分は、Ｍ６Ｘ型とＭＸ型（Ｍは金属元素、ＸはＣ,Ｎなどを表す）で示される析出物であるが、これらのうちＭＸ型の炭窒化物は、代表的な硬質皮膜成分であるＴｉＮと同様のＮａＣｌ型結晶構造を有しているのでＴｉ炭窒化物との親和性が高く、また該ＭＸ型の中でも、窒素を含有するＭＸ型炭窒化物［例えばＶ（ＣＮ）］の方が、窒素を含まないＭＣ型炭化物［たとえばＶＣ］よりもＴｉ炭窒化物との親和性が高い。
【００１７】
そこで、高速度鋼母材中におけるＭＸ型炭窒化物の分布状況と該母材の表面に被覆されるＴｉ炭窒化物系硬質皮膜との密着性の関係を明確にすべく検討を重ねた結果、高速度鋼母材内にバナジウム炭窒化物が微細分散状態で多数析出しているものは、その表面に被覆されるＴｉ炭窒化物系硬質皮膜との間でスクラッチ試験により評価される割れ発生荷重が高まり、硬質皮膜の密着性が著しく改善されることを知った。
【００１８】
しかもこうした密着性改善効果は、バナジウム炭窒化物が、母材を構成する高速度鋼の金属組織におけるマルテンサイト結晶粒内にも微分散状態で多数析出しているほど、また母材鋼内に固溶している窒素量が多いほど向上することを確認した。
【００１９】
こうした硬質皮膜に対する密着性改善効果は、母材鋼内に微細分散したバナジウム炭窒化物がＴｉ炭窒化物系硬質皮膜との間でブリッジング効果を発揮して当該被膜に対する密着性を高めると共に、母材鋼内の固溶窒素量が多くなるほど硬質皮膜との親和性も向上し、それらが相俟って表面に被覆されるＴｉ炭窒化物系硬質皮膜の密着性が向上するためと考えられる。
【００２０】
そして上記バナジウム炭窒化物析出による密着性改善効果は、後記実施例でも明らかにする如く、高速度鋼母材内部に析出した［ＶＣ＋ＶＣＮ］で表されるバナジウム炭窒化物の平均粒径が０．８μｍ以下で、且つ粒径０．８μｍ以下のバナジウム炭窒化物が［ＶＣ＋ＶＣＮ］として５面積％以上、より好ましくは６面積％以上で、且つマルテンサイト結晶粒内には０．４μｍ以下の微細なバナジウム炭窒化物が析出している時に有効に発揮されることが確認された。
【００２１】
ところで上記バナジウム炭窒化物の析出は、調質熱処理前の高速度鋼母材中に存在する１次炭窒化物と、調質熱処理（焼入れ焼戻し）時に析出する２次炭窒化物とに大きく区分でき、そのサイズは一般に１次炭窒化物の方が大きい。また１次炭窒化物や炭化物は、調質熱処理工程で更に凝集して粗大化し易く、粒径も不均一になり易い。そして１次炭窒化物は、調質熱処理前の存在状態を引き継いで調質熱処理後も比較的大きなサイズで母材内の結晶粒界に析出しており、一方２次炭窒化物は、調質熱処理工程でマトリックス中に固溶したＶとＣ，Ｎとの結合によって析出するため、比較的均質且つ微細な析出物として結晶粒内に析出すると考えられる。
【００２２】
これら１次炭窒化物と２次炭窒化物を厳密に区分することは困難であるが、本発明者らが調質熱処理後の断面組織観察によって確認したところでは、結晶粒界（旧オーステナイト粒界）には１次炭窒化物と思われる比較的粗大な０．８μｍ程度以下の炭窒化物が存在しており、マトリックスを構成するマルテンサイト結晶粒内には、２次炭窒化物と思われる０．４μｍ程度以下の微細な析出物が生成していることが確認された。
【００２３】
そして、バナジウム炭窒化物のうち、比較的粗大な粒径０．８μｍ以下のバナジウム炭窒化物が旧オーステナイト粒界に析出し、マルテンサイト結晶粒内には０．４μｍ以下の微細なバナジウム炭窒化物は析出し、これら結晶粒界と結晶粒内に析出したバナジウム炭窒化物が、相加的乃至相乗的にコーティング皮膜に対する密着性向上に寄与し、高速度鋼母材表面に形成されるＴｉ炭窒化物などの硬質皮膜との密着性を高めているものと考えられる。
【００２４】
しかもマルテンサイト結晶粒内に微細析出したバナジウム炭窒化物は、マトリックス自体の硬度を高め、例えばスクラッチ試験におけるダイヤモンド圧子の押込みによる変形を抑え、母材表面にコーティングされる硬質皮膜の割れ抑制に寄与しているものと考えている。なお切削時の耐摩耗性に関しては、炭窒化物はある程度大きい方が有効とも考えられるが、マトリックスの変形を抑制するための析出強化効果を有効に発揮させる上では析出物は微細な方が好ましく、析出物が大きすぎると析出強化効果は乏しくなる。よって、コーティングされる硬質皮膜の支持層となる高速度鋼母材の表面硬度を高めて硬質皮膜の割れ抑制効果を有効に発揮させるには、マルテンサイト結晶粒内に析出するバナジウム炭窒化物のサイズを０．４μｍ以下にすることが望ましい。それにより、高速度鋼母材の表面硬さをＨＲＣで６７以上に高めてやれば、該母材表面にＴｉ炭窒化物などの硬質皮膜を形成した状態で例えば１００Ｎ程度の負荷をかけた場合でも、硬質皮膜の割れを可及的に抑えることが可能となる。
【００２５】
上記の如く、マルテンサイト結晶粒内に析出する微細なバナジウム炭窒化物が硬質皮膜との密着性や母材の表面硬さに与える影響については、これまで認識されたことがなく、本発明者らによって初めて確認されたもので、該微細析出物による密着性向上効果や被覆の割れ抑制効果を有効に発揮させるには、０．４μｍ以下の微細なバナジウム炭窒化物が、個々のマルテンサイト結晶粒内に少なくとも１つ、好ましくは複数個析出していることが望ましい。
【００２６】
そして、上記の如く結晶粒界および結晶粒内へのバナジウム炭窒化物の析出を実現するには、粉末高速度鋼を製造する際に、該鋼中の全窒素量を０．２５質量％程度以上、より好ましくは０．３０質量％程度以上に高めることが有効であることを確認した。
【００２７】
ちなみに、高速度鋼母材中には相当量のＣが必須的に含まれており、該Ｃは該鋼材中に含まれる炭化物形成元素であるＶと結合しＶＣとして存在するが、該高速度鋼中に窒素を含有させると、ＶＣはＶＣＮとなって微細析出する。また窒素の一部は鋼マトリックス中に固溶し、その後の調質熱処理工程で該マトリックス中に固溶しているＶ，Ｃ，ＶＣ等と反応し、マルテンサイト結晶粒内に微細なバナジウム炭窒化物を析出する。
【００２８】
そして、該微細なバナジウム炭窒化物の析出によってＴｉ炭窒化物などの硬質皮膜との密着性が高められると共に、析出強化作用によってマトリックス硬さを高め、コーティング被膜の割れ抑制に寄与し、それらが相乗的に作用して高速度鋼母材とコーティング皮膜との一体性を高め、被覆高速度鋼工具とした時の耐摩耗性を飛躍的に高め得るのである。
【００２９】
例えば後記図６，８は、高速度鋼母材中の全窒素含有量と硬質皮膜の割れ発生荷重との関係を示したグラフであり、窒素含有量を０．２５質量％以上、より好ましくは０．３０質量％以上に高めることによって、高レベルの割れ発生荷重が得られることを確認できる。
【００３０】
ところで、高速度鋼母材中の窒素量とバナジウム炭窒化物［ＶＣ＋ＶＣＮ］の平均粒径と、粒径０．８μｍ以下のバナジウム炭窒化物が全体に占める面積率の間には、例えば後記図５，７に示す如く特異な傾向があることが確認された。即ち図５，７は、基本組成の異なる２種の高速度鋼母材について、窒素含有量とバナジウム炭窒化物［ＶＣ＋ＶＣＮ］の平均粒径、および粒径０．８μｍ以下のバナジウム炭窒化物が全体に占める面積率の関係を調べたグラフであり、何れの図においても、窒素含有量が多くなるほど［ＶＣ＋ＶＣＮ］の平均粒径と面積率は小さくなる傾向が認められる。
【００３１】
即ち一般的に考えるならば、窒素含有量が多くなるほど［ＶＣ＋ＶＣＮ］の平均粒径と面積率は大きくなると考えられるが、図５，７では逆の傾向を示しており、特に［ＶＣ＋ＶＣＮ］の平均粒径は、窒素含有量が０．３質量％程度未満ではかなり大きいのに対し、窒素含有量が０．３質量％を超え、特に０．４質量％を超えると明かに微細化する傾向が認められる。また［ＶＣ＋ＶＣＮ］の面積率も、窒素含有量が増えるにつれて明かに小さくなっている。
【００３２】
こうした傾向が生じる理由は必ずしも明確にされたわけではないが、次の様に考えられる。即ち、窒素含有量が多くなると、高速度鋼母材中に存在するＶＣは逐次ＶＣＮに変化していくと思われるが、この変化に伴って、元々のＶＣ中に固溶していたＷ，Ｍｏ，ＣがＶＣから排出され、ＷＣやＭｏＣ等のＭ６Ｃ型析出物として析出してくる。そして窒素含有量が多くなり過ぎると、元々存在していたＶＣは消失してＶＣＮまたはＶＮのみとなり、上記Ｍ６Ｃ型析出物は結晶粒界に粗大な塊状物として析出し易いため、［ＶＣ＋ＶＣＮ］量が実質的に減少すると共に、平均粒径も小さくなるものと考えられる。
【００３３】
そして図５，７からは、窒素含有量を０．２５質量％程度以上に高めることにより［ＶＣ＋ＶＣＮ］の平均粒径は０．８μｍ程度以下に抑えられ、窒素含有量を０．５質量％程度以上に高めると、［ＶＣ＋ＶＣＮ］の平均粒径は約０．５μｍで安定化している。これに対し［ＶＣ＋ＶＣＮ］の面積率は、窒素含有量が多くなるにつれてほぼ一次直線的に少なくなる傾向が認められるが、窒素含有量を０．９質量％程度以下に抑えてやれば、［ＶＣ＋ＶＣＮ］面積率で５面積％以上を確保できることが分かる。
【００３４】
但し、窒素含有量が多くなり過ぎると、図６，８によっても確認できる様に割れ発生荷重が低下してくる。これは、前述した如くＷＣやＭｏＣの如きＭ６Ｃ型析出物の生成に伴って結晶粒界部への粗大析出物量が増大し、これが母材の靭性を劣化させると共に、「ＶＣ＋ＶＣＮ」の減少によってマトリックスの強化作用が低減し、割れ発生荷重を低下させているためと思われる。
【００３５】
そこで、上記の様な障害を生じることのない窒素含有量の上限を明確にすべく検討を行なったところ、窒素含有量を当該高速度鋼母材中に含まれるＶ含有量を基準にして「Ｖ×０．３（質量％）以下」、「原子比でＶ×０．８〜１．０１未満（原子比）程度以下」に抑えてやれば、前述した様な窒素過剰の弊害を生じることなく、先に述べたバナジウム炭窒化物生成による作用効果が有効に発揮されることを確認した。
【００３６】
上記要件を満たす高速度鋼を得るための方法は特に制限されないが、好ましい方法を例示すると次の通りである。
【００３７】
まず使用する高速度鋼素材としては、後述する如く適量のＣ、Ｃｒ及びＶを含有すると共に、Ｍｏ及び／又はＷを含み、或は更に適量のＣｏを含む鋼材を選択し、該鋼材を、ガスアトマイズ法や液アトマイズ法などによって粉末状とした鋼粉末を原料として使用する。該鋼粉末を金属カプセル内に充填して内部を脱ガスした後、粉末状態を維持しつつオーステナイト化温度以下の温度に加熱して全体を均熱化し、次いでカプセル内に窒素ガスを注入してからオーステナイト化温度以上、溶融温度未満の温度に加熱することによって鋼粉末の窒化処理を行なう。なお窒素ガスの注入は、オーステナイト化温度域への加熱後に行なっても良く、あるいは当該温度への昇温過程で行なうことも可能である。この時、カプセル内への窒素ガスの注入圧力を調整することによって、鋼粉に所定量の窒素を含有させることができる。この方法により、カプセル内の鋼粉は全体に亘ってほぼ均一に窒化され、カプセル内の鋼粉全体としてみると窒素含有量をほぼ均一にすることができ、しかも溶製法などでは実現の困難な高レベルの窒素を含有させることができる。
【００３８】
かくして得られる窒化鋼粉を使用し、通常の粉末冶金法に準じてＨＩＰ処理などにより任意の形状に固化成形する。この状態では、オーステナイト結晶粒界に窒化物が存在すると共に結晶内には相当量の窒素が固溶状態で含まれたものとなる。そして、この成形体に５５０〜６００℃程度で複数回（通常２〜４回）の焼入れ焼戻し処理を施すと、金属組織はマルテンサイト主体の組織に変わると共に、マルテンサイト結晶粒界にバナジウム炭窒化物よりなる０．８μｍ程度以下の析出物が生成する。
【００３９】
このとき、マルテンサイト結晶粒内にも微細なバナジウム炭窒化物を析出させるため、上記複数回の焼戻し処理のうち少なくとも１回は、ＭＸやＭ３Ｃ等の炭窒化物析出ピーク温度域（５００℃付近）で実施する。該温度域での焼戻し処理によって、マルテンサイト結晶粒内に固溶した窒素が該結晶粒内のＶＣ，Ｖ，Ｎ，Ｃなどと反応し、該結晶粒内に微細なバナジウム炭窒化物が生成する。
【００４０】
例えば上記の様な方法を採用し、窒化条件を適切に制御すると共に、加圧成形後の焼入れ焼戻し処理条件を適切に制御することによって、得られる粉末高速度鋼は、全体に存在するバナジウム炭窒化物の平均粒径が０．８μｍ以下で、しかも粒径０．８μｍ以下の比較的粗大なバナジウム炭窒化物が５面積％以上分散状態で析出しており、しかもマルテンサイト結晶粒内には０．４μｍ以下の微細なバナジウム炭窒化物が析出した粉末高速度鋼を得ることができる。
【００４１】
なお、本発明に係る粉末高速度鋼に含まれる主要元素自体は格別特殊なものではなく、一般に高速度鋼に分類される鋼種が包含されるが、代表的なのはＣ、Ｃｒ及びＶを必須的に含有すると共に、Ｍｏ及び／又はＷを含み、或は更にＣｏを含有するもので、それら各元素の好ましい含有率は下記の通りである。
【００４２】
Ｃ：０．５％（化学成分の場合は質量％を意味する、以下同じ）以上
Ｃは、マトリックス中に溶け込んでマトリックスの強化に寄与する元素であり、またＣｒ，Ｖ，Ｗ，Ｍｏ等と結合して炭化物を形成して粉末高速度鋼の耐摩耗性を向上させるのに不可欠な元素で、他の合金元素の含有率にもよるが、０．５％以上含有させることが望ましい。Ｃのより好ましい含有率は１．２％以上、３％以下の範囲である。即ち上記Ｃの効果は、０．５％以上含有させることによって有効に発揮されるが、３％を超えて含有量が多くなり過ぎると、鋼が硬質化し過ぎて靭性が劣化して工具寿命を却って劣化させるばかりでなく、焼入れ焼戻し後の金属組織中の残留オーステナイト量が多くなってミクロ組織が不均一になるからである。Ｃ含有量のより好ましい下限は１．５％、より好ましい上限は２．５％である。
【００４３】
Ｃｒ：３〜６％
Ｃｒは、鋼の焼入れ性を高めて焼戻し硬さや高温硬さを確保し、且つ熱処理時の耐酸化性を高め、更には炭化物を形成して鋼の耐摩耗性を高める上でも有用に作用する。これらの効果を有効に発揮させるには、３％以上含有させることが望ましい。しかし、含有量が多過ぎてもその効果が飽和するばかりか、却って靭性を劣化させる原因になるので、６％以下に抑えるのがよい。Ｃｒ含量のより好ましい下限は３．５％、より好ましい上限は５％である。
【００４４】
Ｖ：２．５％以上
Ｖは、粉末高速度鋼における主要元素であり、Ｃと結合してＭＣ型の微細な炭化物を形成すると共に、バナジウム炭窒化物の生成源となって耐摩耗性の向上に寄与する。こうした効果を有効に発揮させるには、２．５％以上含有させるのがよい。しかし、多過ぎると靭性に悪影響を及ぼすので、７％以下に抑えるべきである。Ｖのより好ましい下限は３％、より好ましい上限は６％である。
【００４５】
Ｗ及び／又はＭｏ：（Ｗ＋２Ｍｏ）として１０％以上
Ｗは、高速度鋼として基本的な特性を付与する重要な元素であり、ＭＣ型やＭ6Ｃ型の炭化物を形成すると共に、その一部はマトリックス中に溶け込んで耐摩耗性や焼戻し硬さ、高温硬さ等を高め、工具等の切削性能を改善する作用を発揮する。こうした効果を有効に発揮させるには、１０％以上、より好ましくは１１％以上含有させることが望ましい。しかし多過ぎると、炭化物の析出量が多くなると共に析出する炭化物サイズも大きくなり、靭性劣化を招く原因になるので、１５％程度以下、より好ましくは１４％程度以下に抑えることが望ましい。
【００４６】
またＭｏも、上記Ｗと同様にＭＣ型やＭ6Ｃ型の炭化物を形成して耐摩耗性、焼戻し硬さ、高温硬さ等を高め、切削性能の向上に寄与する。こうしたＭｏの作用は、上記Ｗの１／２量にほぼ対応している。従って、Ｗの一部をＭｏに置き換えて含有させることが可能であり、両者を併用する時の好ましい含有率は「Ｗ＋２Ｍｏ」として１０質量％以上、より好ましくは１１％以上である。しかしＭｏの含有量が多過ぎると、炭化物が粗大化して加工性を低下させる原因になるので、Ｍｏとしての含有率は１０％以下、より好ましくは５％以下に抑えるべきである。
【００４７】
Ｃｏ：２０％以下
Ｃｏはマトリックス中に固溶して耐熱性を向上させ、高温硬さを高めるのに有効な元素である。また、炭化物の析出を促進するがそれ自体は炭化物を生成しないので、マトリックスを高質化するうえでも有効に作用する。こうした作用は、Ｃｏの含有量を増すにつれて大きくなるが、２０％を超えて過度に含有させてもそれ以上の効果は得られず不経済であるので、２０％程度以下、より好ましくは１５％程度以下に抑えるのがよい。
【００４８】
本発明で使用する高速度鋼の基本成分は上記の通りであるが、この他、一般的に含有される代表的な元素としてＳｉおよびＭｎが挙げられ、これらの作用と好ましい含有率は下記の通りである。
【００４９】
Ｓｉ：３％以下
Ｓｉは通常脱酸剤として含まれているが、粉末高速度鋼の硬さを向上させる上でも有効に作用する。こうした効果は、その含有量が増すにつれて大きくなるが、多過ぎると粉末高速度鋼の靭性を劣化させる原因になるので、好ましくは３％以下、より好ましくは１．０％以下に抑えることが望ましい。
【００５０】
Ｍｎ：３％以下
ＭｎもＳｉと同様に脱酸剤として含まれることが多いが、焼入れ性の向上にも有効に作用する。しかし多過ぎると、粉末高速度鋼としての靭性を劣化させる原因になるので、好ましくは３％以下、より好ましくは１．０％以下に抑えることが望ましい。
【００５１】
本発明に係る粉末高速度鋼の基本的な化学成分組成は上記の通りであり、残部は実質的にＦｅからなるものであるが、本発明の粉末高速度鋼には、上記の各種成分以外にもその特性を阻害しない程度の微量成分を含むものであってもよい。かかる微量成分としては、Ｐ，Ｓ，Ｃｕ，Ａｓ，Ｓｂ等の不純物、或は不可避的不純物が挙げられる。
【００５２】
【実施例】
以下、実施例によって本発明の構成及び作用効果をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に包含される。
【００５３】
実施例１
下記表１に示す成分組成（ただし、Ｎを除く）のガスアトマイズ粉末を使用し、各粉末をカプセルに装入して常温で窒素ガス置換した後、カプセル内に窒素ガスを圧入して内部圧力を＋８００ｍｍＡｇとする。次いで、窒化状況と組織を均一化するため６５０℃まで昇温して２時間保持した後、８５０℃まで昇温して所定時間維持することにより窒化を行なう。この時の温度と時間を適切に制御することによって窒化量（即ち窒素含有量）を調整し、窒素化された粉末高速度鋼を製造する。この粉末高速度鋼をＨＩＰ法により圧粉成形した後１１５０℃で加熱鍛造し、１２２０℃で焼入れ処理してから５６０℃で２回焼戻し処理し、最後に５００℃で焼戻し処理を行なって供試鋼を得る。
【００５４】
得られた各供試鋼の表面を鏡面研磨し、ＳＥＭによる反射電子像観察を行なってＭ６Ｃ，ＶＣ，ＶＣＮの区分観察を行ない、ＶＣＮの析出状況や（ＶＣ＋ＶＣＮ）の面積率と平均粒径を調べると共に、下記の方法で各供試鋼の固溶窒素量と全窒素量を求めた。
【００５５】
［全窒素量］
常法に従って鋼の成分分析によって全窒素量を測定する。
【００５６】
［炭窒化物中の窒素量（電界抽出残渣分析法）］
I:１０％アセチルアセトン−１％テトラメチルアンモニウムクロライド−メタノール溶液（ＡＡ系非水溶液）を用いた定電位電解によって、各分析試料片を溶解させる、
II:上記Iの溶液を濾過し、溶け残っている炭窒化物を採取する、
III:採取した炭窒化物の成分を化学分析によって定量する、
IV:上記Iの工程での溶解量（電解前重量−電解後重量）および上記IIで採取した炭化物量を測定しておき、上記IIIで得た炭窒化物の成分分析値から、供試鋼全体における炭窒化物中の窒素量を求める。
【００５７】
［固溶窒素量］
上記で求めた全窒素量と炭窒化物中窒素量から、下記式により固溶窒素量を求める、
固溶窒素量＝全窒素量−炭窒化物中窒素量（質量％）。
【００５８】
次いで、各供試鋼の表面に下記の条件で厚さ約３μｍのＴｉＮコーティングを行なった後、夫々について荷重負荷速度１００Ｎ／ｍｉｎ、移動速度１０ｍｍ／ｍｉｎの条件で半径２００μｍのダイヤモンド圧子によるスクラッチ試験を行なってコーティング膜の剥離状況と割れ発生の有無を調べ、表１に併記する結果を得た。
【００５９】
［コーティング条件］
コーティング法：ＡＩＰ（Argon  Ion  Plating）
成膜条件：アーク電圧；１００Ａ，バイアス電圧；５０Ｖ，ガス雰囲気；窒素２０ｍｔｏｒｒ，成膜時間；３０分。
【００６０】
結果を表１に一括して示す。
【００６１】
【表１】
0003987297.tif 000002
【００６２】
上記で得た供試鋼Ｎｏ．１のＳＥＭによる反射電子組成像の観察結果を図１に示す。この反射電子組成像において、白く高輝度の析出物はＭ６Ｃ系析出物であり、グレーおよび母地に近いコントラストの部分はＷを含むＶＣ、黒いダークコントラストの部分はＶＣＮである。
【００６３】
上記表１において、供試鋼Ｎｏ．１は窒化処理なしの比較材であり、比較的粗大なＶＣは存在するがＶＣＮの析出は認められない。ここで、矢印１はＭ６Ｃ、矢印２，３はＶＣ、矢印４は介在物（ＭｎＳ）であることをＥＤＸ分析（エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析）によって確認した。
【００６４】
これに対し、窒化処理により全窒素量を約０．５％とした供試鋼No．５では、図２のＳＥＭ写真に見られる如く微細なＶＣＮが数多く認められ、供試Ｎｏ．１に比べて微細均一に分布しており、母地組織のマルテンサイト結晶粒内にもＶＣＮが析出している。ここで、矢印１はＭ６Ｃ、矢印２はＶＣ、矢印３，４はＶＣＮであることを、同様にＥＤＸによって確認した。焼入れままの組織と比較したところ、各図に矢印で示す如く特に微細（０．４μｍ以下）な析出物は、焼戻し中に２次析出物として析出したＶＣＮであることが確認された。
【００６５】
また、図３に上記供試鋼No．１の光学顕微鏡によって確認された組織写真を、図４に上記供試鋼No．５の光学顕微鏡によって確認された組織写真を示す。
【００６６】
また全窒素量を０．９％に高めた供試鋼Ｎｏ．７では、ＶＣＮが析出しており、［ＶＣ＋ＶＣＮ］の平均粒径は微細化しているが、Ｍ６Ｃ量が大幅に増大している。この様にＭ６Ｃが増加すると、母材の靭性や抗折力が悪くなる可能性がある。
【００６７】
この様に窒素量の増大によってＭ６Ｃ量が増大するのは、窒化処理なしではＭＸがＷやＭｏを多量に含むＶＣであるのに対し、窒化処理するとＷ，Ｍｏ含有量の少ないＶＣＮに変化し、その時にＷ，Ｍｏが吐き出されてＭ６Ｃを形成するためと考えられる。即ち窒素を多量に導入すると析出物はＶＣＮ主体となり、結果としてＭ６Ｃが急激に増大する。
【００６８】
この様にして析出物種を分離解析し、［ＶＣ＋ＶＣＮ］の面積率、平均粒径、ＶＣＮのマルテンサイト結晶粒内析出状況を調べた結果を、表１および図５に示した。また、スクラッチ試験において割れ発生の有無を超音波測定によって検出し、割れが発生した時の荷重を求め、試験後の表面観察からＴｉＮコーティングの剥離状況を観察し、結果を表１および図６に示した。
【００６９】
表１および図５，６より、全窒素量を０．２５％以上に高めたものでは、ＭＸ［ＶＣ＋ＶＣＮ］の平均粒子径が微細になると共にコーティング膜の割れ発生荷重が高くなり、剥離も起こらなくなる。特に、［ＶＣ＋ＶＣＮ］の平均粒子径が０．８μｍ以下で、且つ粒径０．８μｍ以下の炭窒化物の面積率が５％以上であり、更に母材組織のマルテンサイト結晶粒内に微細なＶＣＮが析出したものでは、高い割れ発生荷重が得られている。
【００７０】
これらの結果から、［ＶＣ＋ＶＣＮ］炭窒化物を全域に微細分散せしめると共に、マルテンサイト結晶粒内にも［ＶＣ＋ＶＣＮ］析出せしめたものは、コーティング膜に対して高い密着性を示している。また、この様な［ＶＣ＋ＶＣＮ］析出状態を確保するには、供試鋼中の窒素量を０．２５％以上に高めることが有効であり、母地組織中の固溶窒素量を０．０４％以上にすることが有効であることが分かる。
【００７１】
但し、全窒素含有量が多くなり過ぎると、Ｍ６Ｃの析出物量が顕著に増大して靭性を劣化させると共に、割れ発生荷重も低下してくるので、全窒素量はＶ含有量に対して質量比で３割程度以下（本例ではＶ含有量０．３％に対し０．３×０．３％＝０．９％）に抑えることが望ましいことが分かる。
【００７２】
実施例２
上記実施例１と同様の方法で表２に記載の粉末高速度鋼を製造し、組織解析およびＴｉＮコーティング層のスクラッチ試験を行なった。結果は表２および図７，８に示す通りであり、本実施例においても、ＶＣＮがマルテンサイト結晶粒内に析出し、［ＶＣ＋ＶＣＮ］の平均粒径が０．８μｍ以下で、全窒素量が０．３％以上、固溶窒素量が０．０４％以上である供試鋼Ｎｏ．１０〜１３では、優れたコーティング層の密着性が得られている。
【００７３】
【表２】
0003987297.tif 000003
【００７４】
実施例３
上記実施例１，２より、０．２５％程度以上の全窒素量でコーティング層の密着性改善が可能であると考えられたので、種々の基本成分について窒素量の影響を確認するため、表３に示す成分系の粉末高速度鋼について同様の試験を行なった。結果を表３に示す。
【００７５】
【表３】
0003987297.tif 000004
【００７６】
表３からも明らかな様に、窒化処理により窒素を多量含有させてＭＸ系析出物［ＶＣ＋ＶＣＮ］を微細分散させ、［ＶＣ＋ＶＣＮ］をマルテンサイト結晶粒内に析出させたものは、コーティング膜の密着性が高められている。また、Ｖ添加量が少なくて［ＶＣ＋ＶＣＮ］の析出量が少ない供試鋼Ｎｏ．２３では、割れ発生荷重は窒素量が少ない供試鋼Ｎｏ．２２に比べて高くなっているものの、同一Ｍｏ，Ｗ量でＶ添加量を３％以上に高めた供試鋼Ｎｏ．２０，２１に比べると割れ発生荷重の上昇度合いは少ない。このことから、コーティング膜の密着性改善には［ＶＣ＋ＶＣＮ］の占める面積率で５％以上のが必要であり、Ｖ量は２．５％以上が必要と判断される。
【００７７】
また、低合金タイプの供試鋼Ｎｏ．１４では、相当量の窒素を含有させた場合でもコーティング層の剥離が生じており、コーティング膜の密着性改善効果が不足する。これは、試験後の表面観察から、素材鋼の硬度そのものが低いためスクラッチ試験時の押し込み量が大きくなり、ダイヤモンド圧子によって母材ごと削り取られたためである。
【００７８】
更に、供試鋼Ｎｏ．１５〜１９の比較からは、［ＶＣ＋ＶＣＮ］が微細分散しＶＣＮがマルテンサイト結晶粒内に析出する条件では、硬度をＨＲＣ６７以上とすることにより、コーティング膜の剥離をより効果的に抑制し得ることが分かる。一方で、ＶＣＮがマルテンサイト粒内に析出していない窒素量不足の供試鋼では、前記実施例１のＮｏ．１，２の如く高度がＨＲＣ６７以上でも剥離が生じているのに対し、供試鋼Ｎｏ．１６の表面硬度はやや低いにもかかわらず、［ＶＣ＋ＶＣＮ］の微細分散化およびＶＣＮのマルテンサイト結晶粒内析出によってコーティング膜の剥離抑制効果が得られている。
【００７９】
【発明の効果】
本発明は以上の様に構成されており、粉末高速度鋼中のバナジウム炭窒化物の平均粒径と、粒径０．８μm以下のバナジウム炭窒化物の面積率を特定すると共に、マルテンサイト結晶粒内にも０．４μｍ以下の微細なバナジウム炭窒化物を微細析出させることによって、Ｔｉ炭窒化物系硬質被膜との密着性を高めると共に、マトリックスの表面硬度を高めることにより、硬質皮膜の耐割れ性や剥離抵抗を著しく高めることができ、切削工具やパンチ、金型などを初めとする様々の耐摩耗性部品用として、コーティング硬質皮膜の特徴を一段と有効に発現することのできる粉末高速度鋼を提供し得ると共に、Ｔｉ炭窒化物の如き硬質皮膜のコーティング成形によって高寿命の高速度鋼工具を提供し得ることになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】実験で得た比較鋼材のＳＥＭ写真である。
【図２】実験で得た本発明粉末高速度鋼のＳＥＭ写真である。
【図３】実験で得た比較鋼材の光学顕微鏡写真である。
【図４】実験で得た本発明鋼材の光学顕微鏡写真である。
【図５】実施例１で得た、粉末高速度鋼中の全窒素量が、［ＶＣ＋ＶＣＮ］炭窒化物の平均粒子径と面積率に及ぼす影響を示したグラフである。
【図６】実施例１で得た、粉末高速度鋼中の全窒素量が、ＴｉＮコーティング膜の割れ発生荷重に与える影響を示したグラフである。
【図７】実施例２で得た、粉末高速度鋼中の全窒素量が、［ＶＣ＋ＶＣＮ］炭窒化物の平均粒子径と面積率に及ぼす影響を示したグラフである。
【図８】実施例１で得た、粉末高速度鋼中の全窒素量が、ＴｉＮコーティング膜の割れ発生荷重に与える影響を示したグラフである。
【図１】
0003987297.tif 000005
【図２】
0003987297.tif 000006
【図３】
0003987297.tif 000007
【図４】
0003987297.tif 000008
【図５】
0003987297.tif 000009
【図６】
0003987297.tif 000010
【図７】
0003987297.tif 000011
【図８】
0003987297.tif 000012