(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバー内に設けられる第１試料保持体と、先端部が第１試料保持体に相対して撓み変形可能で、所定のばね定数からなる弾性部材と、該弾性部材の先端部に設けられ、第１試料保持体の表面に相対する表面を有すると共に該表面の反対側に反射面を有した第２試料保持体と、一方が固定された試料保持体に対して他方の試料保持体を微小移動して近接させる微小移動手段と、チャンバー外に配置され、回折光を第２試料保持体の反射面にて収束するように照射し、該反射面からの回折光が結合した干渉光の光強度に基づいて弾性部材の撓み量を測定する干渉光検出装置とを備え、干渉光検出装置により検出された弾性部材の撓み量とそのばね定数により試料表面間に作用する表面力を測定する表面力測定装置。
【請求項２】
請求項１において、第１及び第２試料保持体は表面力が測定される物質からなる表面力測定装置。
【請求項３】
請求項１において、第１及び第２試料保持体の表面には測定される物質を修飾した表面力測定装置。
【請求項４】
チャンバー内に設けられた所定のばね定数からなる弾性部材の先端部に設けられた第２試料保持体及び該第２試料保持体の表面に相対する表面を有した第１試料保持体のいずれか一方を微小移動手段により互いに近接する方向へ微小移動し、近接した試料表面間に作用する表面力を測定する表面力測定方法において、回折光を第２試料保持体における表面と反対側に設けられた反射面にて収束するように照射し、該反射面からの反射回折光を結合した干渉光の光強度に基づいて弾性部材の撓み量を検出し、該撓み量と弾性部材のばね定数により試料表面間に作用する表面力を測定可能にした表面力測定方法。
【請求項５】
請求項４において、第１及び第２試料保持体は表面力が測定される物質からなる表面力測定方法。
【請求項６】
請求項４において、第１及び第２試料保持体の表面には測定される物質を修飾した表面力測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、各種試料の表面間に作用する相互作用力（斥力、引力、接着力等）を直接測定する表面力測定装置及びその方法に関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】
物質における表面間の相互作用の距離依存性を測定することにより、分子間力、表面力、表面近傍の物質構造等を解明でき、生体物質（ＤＮＡ）や生体関連物質に適用すると、細胞膜における分子認識や細胞間の相互作用のような生態系の特異な分子相互作用を知るための重要な情報が得られる。
【０００３】
従来の表面力測定装置としては、例えば特開平９−２５７８１０号公報を示すものが提案されている。該公報に記載された表面力測定装置は、被測定表面を対向配置した試料と、一方の試料を載置する試料部を先端にもつカンチレバーと、該カンチレバー又は他方の試料を微小移動させるマイクロステップドライバ駆動のステッピングモータを有する微動機構と、試料表面間距離を計測するための干渉光学系とを備え、微動機構の移動量と光学計測による距離変化とカンチレバーのバネ定数から表面間に働く力の距離依存性を求めて試料の表面力を測定している。
【０００４】
この内、試料間の距離変化を等色次数干渉法により測定する表面力測定装置にあっては、光源から照射された光を、一対の試料保持体における円筒面に修飾された試料膜に透過させて分光装置に受光して干渉光の干渉縞を測定することにより表面力を測定しているが、この装置にあっては測定可能な試料としては光が透過可能なものに限定され、光が透過不能な試料については表面力を測定できなかった。
【０００５】
また、上記した等色次数干渉法では、干渉光による干渉縞の間隔等を目視により確認して試料表面間の変位を測定するため、測定作業を自動化できない問題を有していた。
【０００６】
更に、一方の試料保持体が取り付けられるカンチレバーの撓み量をバイモルフや歪みゲージ等の電気信号により検出して表面力を測定する装置にあっては、バイモルフや歪みゲージ自体にヒステリシスがあるため、測定結果の信頼性が低く、表面力を高い精度及び信頼性で測定できなかった。
【０００７】
本発明は上記した欠点を解決するために発明されたものであり、その課題とする処は、光が透過不能な試料であっても、試料間の表面力を高い精度で測定することができる表面力測定装置及びその方法を提供することにある。
【０００８】
また、本発明の他の課題は、試料表面間に作用する表面力の測定を自動化することができる表面力測定装置及びその方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１は、チャンバー内に設けられる第１試料保持体と、先端部が第１試料保持体に相対して撓み変形可能で、所定のばね定数からなる弾性部材と、該弾性部材の先端部に設けられ、第１試料保持体の表面に相対する表面を有すると共に該表面の反対側に反射面を有した第２試料保持体と、一方が固定された試料保持体に対して他方の試料保持体を微小移動して近接させる微小移動手段と、チャンバー外に配置され、回折光を第２試料保持体の反射面にて収束するように照射し、該反射面からの回折光が結合した干渉光の光強度に基づいて弾性部材の撓み量を測定する干渉光検出装置とを備え、干渉光検出装置により検出された弾性部材の撓み量とそのばね定数により試料表面間に作用する表面力を測定することを特徴とする。
請求項４は、チャンバー内に設けられた所定のばね定数からなる弾性部材の先端部に設けられた第２試料保持体及び該第２試料保持体の表面に相対する表面を有した第１試料保持体のいずれか一方を微小移動手段により互いに近接する方向へ微小移動し、近接した試料表面間に作用する表面力を測定する表面力測定方法において、回折光を第２試料保持体における表面と反対側に設けられた反射面にて収束するように照射し、該反射面からの反射回折光を結合した干渉光の光強度に基づいて弾性部材の撓み量を検出し、該撓み量と弾性部材のばね定数により試料表面間に作用する表面力を測定可能にしたことを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施形態】
以下、本発明の実施形態を図に従って説明する。
図１は表面力測定装置例の概略を示す説明図、図２は試料保持体を拡大して示す説明図、図３は干渉光検出装置の概略構成図である。
【００１１】
表面力測定装置１のチャンバー３内には上下方向に軸線を有したスライド軸５が上下方向へ摺動可能に支持され、チャンバー３の上面から外部に突出したスライド軸５の軸端には微小移動装置７が連結されている。該微小移動装置７はスライド軸５の軸下部に交換可能に取り付けられ、表面が球面、円筒面及び平面のいずれかからなり、ガラス製又は金属製の第１試料保持体９を測定範囲内まで移動させる粗動機構７ａと、測定範囲内にて第１試料保持体９をμｍ、ｎｍ単位で微小移動させる微動機構７ｂとからなる。
【００１２】
微動機構７ｂの例としては、例えば５相励磁構造で５００puls／rのパルスモータと、駆動パルスを所定数に分割して分割駆動パルスを発生させる分割駆動回路と、パルスモータに連結され、所定の送り量からなる送りねじ機構と、差動ばね機構（いずれも図示せず）からなる。
【００１３】
この構成において、駆動パルスの分割数を２５０、送りねじの送り量が１mm／rとした場合、１分割駆動パルス当りの送りねじによる送り量を０．００８μｍにすることができる。そして例えば本出願人が先に出願した特願平１０−１７９１４号（特開平１１−２０２２１４号）に示す微小移動装置の差動ばね機構を採用することによりスライド軸５の移動量をnm単位にすることができる。差動ばね機構の詳細構造については、上記出願の発明の詳細な説明に記載された事項を援用する。
【００１４】
スライド軸５の側方に応じたチャンバー３内には取り付け部材１１の下部に基端部が固定され、先端部がスライド軸５の下部に向かって延出する弾性部材としてのカンチレバー１３が取り付けられている。該カンチレバー１３は予め決定されたばね定数の板ばねからなり、その先端部には中心部に光透過孔１５ａを有したホルダ１５が取り付けられている。そしてホルダ１５には表面が球面、円筒面及び平面のいずれかからなり、表面が上方を向いたガラス製又は金属製の第２試料保持体１７が交換可能に取り付けられる。そして各第１及び第２試料保持体９・１７の各表面には生体物質又は生体関連物質等の各種試料９ｃ・１７ｃを吸着法又はＬＢ膜法等により製膜してなる。
【００１５】
なお、微小移動装置７によりカンチレバー１３を微小移動して第１試料保持体９に第２試料保持体１７を近接する構成であってもよい。また、上記第１試料保持体９及び第２試料保持体１７の各表面に、平滑性に優れた雲母（厚さ：２μｍ）を接着し、修飾される各種試料９ｃ・１７ｃの平滑性を確保してもよい。又、弾性部材としては板ばね状のカンチレバーを使用したが、この他に第１試料保持体９の移動方向に撓み変形可能な圧縮ばね等の弾性体であれば実施可能である。さらに、第１及び第２試料保持体９・１７の表面に表面力を測定しようとする試料９ｃ・１７ｃを修飾したが、例えば測定しようとする試料が合成樹脂やセラミックス等にあっては表面に試料を修飾することなく、これらの材質で第１及び第２試料保持体９・１７を直接形成して測定してもよい。
【００１６】
上記第１試料保持体９・第２試料保持体１７としては、予め試料９ｃ・１７ｃが製膜されたものを用意しておき、表面力を測定しようとする試料９ｃ・１７ｃに応じて交換する。又、第１試料保持体９・第２試料保持体１７は上記したように表面が球面、円筒面或いは平面のいずれかであればよいが、これらを円筒体で構成する場合には相互の軸線を直交させることにより両表面間を、局所的には球と平面又は球相互を近接させた配置と等価にすることができる。
【００１７】
上記第１試料保持体９・第２試料保持体１７の内、カンチレバー１３に取り付けられる第２試料保持体１７の下面には銀膜又は金膜の金属反射膜１７ｄが製膜され、後述する回折光を反射させる。なお、金属反射膜１７ｄとしては第２試料保持体１７が取り付けられるホルダ１５の底面に反射板を直接取り付けた構造又はホルダ１５自体を鏡面仕上げして後述する回折光を反射可能にした構造であってもよい。
【００１８】
第２試料保持体１７の下方に位置するチャンバー３外には干渉光検出装置１９がチャンバー３底面に設けられた透過窓２１を介して配置される。干渉光検出装置１９は平行ビームのレーザ光を照射するレーザ光源１９ａと、レーザ光源１９ａからのレーザ光を各次数の回折光に分離すると共に後述するように金属反射膜１７ｄから反射した回折光を結合して干渉光にする回折格子１９ｂと、回折格子１９ｂからの回折光を第２試料保持体１７の金属反射膜１７ｄ上に所定のスポット径で収束させる光学レンズ１９ｃと、回折格子１９ｂにより結合された回折光の干渉光を受光して光強度に応じた電気信号を出力する受光素子１９ｄと、回折格子１９ｂから金属反射膜１７ｄに至る回折光の光路長と等しい位置に配置され、基準回折光を反射して回折格子１９ｂに戻す参照用ミラー１９ｅとからなる。なお、参照用ミラー１９ｅとしてはチャンバー３内に設けた取り付け台や、カンチレバー１３における基端部等の撓まない個所に取り付けてもよい。
【００１９】
なお、受光素子１９ｄとしては、例えば４分割フォトダイオードのように複数のチャンネルで干渉光を受光させて夫々のチャンネルで光強度に応じた電気信号を出力させることにより表面力測定を高精度化すると共にカンチレバー１３の撓み方向を測定可能にしてもよい。
【００２０】
次に、表面力測定装置１による表面力の測定作用を説明する。
図４〜図５はカンチレバーの撓み状態を示す説明図である。
【００２１】
先ず、チャンバー３内に液体又は不活性ガス等を充満したり、チャンバー３内を真空化した状態で微小移動装置７の粗動機構７ａを駆動して第２試料保持体１７に対して第１試料保持体９を、表面力の影響がない位置から表面力の影響が現れる測定範囲内へ移動させる。
【００２２】
一方、干渉光検出装置１９を作動してレーザ光源１９ａから照射されるレーザ光を回折格子１９ｂにより±ｎ次光（ｎは任意の整数）に分離された回折光の内、例えばプラスの所定次数の回折光を金属反射膜１７ｄ上に、又マイナスの所定次数の回折光を参照用ミラー１９ｅ上に夫々収束するように照射し、これら金属反射膜１７ｄ及び参照用ミラー１９ｅから反射した回折光を回折格子１９ｂにより結合して干渉光にした後に受光素子１９ｄにて受光させる。このとき、カンチレバー１３が非撓み状態で、金属反射膜１７ｄに至る測定用光路長と参照用ミラー１９ｅに至る参照用光路長とが一致している。
【００２３】
上記状態にて微小移動装置７の微動機構７ｂを駆動して第２試料保持体１７の表面に対して第１試料保持体９をｎｍ単位で微小駆動して接近させると、カンチレバー１３は、先ず第２試料保持体１７に対する第１試料保持体９の接近に伴って夫々の円筒面に修飾された試料９ｃ・１７ｃの表面間に作用する引力により上方へ撓んだ（図４に示す）後、両者間に作用する斥力により下方へ撓み（図５に示す）、最後にカンチレバー１３のばね力が斥力以上の力となった際に両者が接触し合う。
【００２４】
このとき、試料９ｃ及び試料１７ｃの両表面間に作用する引力や斥力によりカンチレバー１３が上方或いは下方へ撓んだ際には回折格子１９ｂから金属反射膜１７ｄに至る測定用光路長が、参照用光路長よりカンチレバー１３の撓み（変位）に応じた分、長くなったり、短くなったりするため、回折格子１９ｂにより回折光を結合した際に干渉光が生じ、該干渉光の光強度を受光素子１９ｄにより検出する。
【００２５】
受光素子１９ｄに受光される干渉光の光強度はカンチレバー１３の撓み量に対してλ／２周期で変化する。この結果、光強度の変化はカンチレバー１３の撓みに対して正弦波を描くため、光強度変化をカンチレバー１３の撓み量にｎｍ単位で換算することができる。そして測定されたカンチレバー１３の撓み量と該カンチレバー１３のばね定数とから試料９ｃ及び試料１７ｃ間に作用する引力や斥力等の表面力を測定することができる。
【００２６】
本実施形態は、金属反射膜１７ｄにより反射された回折光と参照用ミラー１９ｅにより反射された回折光とを結合した干渉光の光強度に基づいて試料９ｃ・１７ｃの両表面間に作用する表面力を測定することができ、試料９ｃ・１７ｃが光を透過させないものであっても、両者間に作用する表面力を高精度に測定することができる。また、回折光による干渉光の光強度の変化に基づいてカンチレバー１３の撓み量を測定することができるため、表面力測定を自動化することができる。
【００２７】
【発明の効果】
本発明は、光が透過不能な試料であっても、試料間の表面力を高い精度で測定することができる。また、本発明は試料表面間に作用する表面力の測定を自動化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】表面力測定装置例の概略を示す説明図である。
【図２】試料保持体を拡大して示す説明図である。
【図３】干渉光検出装置の概略構成図である。
【図４】カンチレバーが上方へ撓んだ状態を示す説明図である。
【図５】カンチレバーが下方へ撓んだ状態を示す説明図である。
【符号の説明】
１−表面力測定装置、３−チャンバー、９−第1試料保持体、１３−弾性部材としてのカンチレバー、１７−第２試料保持体、１９−干渉光検出装置
【図１】
0003933823.tif 000002
【図２】
0003933823.tif 000003
【図３】
0003933823.tif 000004
【図４】
0003933823.tif 000005
【図５】
0003933823.tif 000006