(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
比表面積が０．８ｍ２/ｇ以上である（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、搬送用気体を使用して移送する方法であって、当該搬送用気体として水分量が6ｇ/ｍ3以下の気体を使用することを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の移送方法。
但し該比表面積は、吸着ガスに窒素を使用し、１５０℃で６０分脱気した該(メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、ＢＥＴ比表面積計を用いて測定された比表面積である。
【請求項２】
上記(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の、移送前の比表面積を移送後の比表面積で除して、（％）で表示した変化率が８０％以上である事を特徴とする請求項１記載の(メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の移送方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水分量が６g／ｍ３以下である搬送用気体を使用して、(メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を移送する方法である。より具体的には水分量は、６g／ｍ３（標準状態）である。具体的には、アクリル酸アルカリ金属塩粉体および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩粉体を移送する方法に関するものである。以下アクリル酸アルカリ金属塩粉体および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩粉体は、(メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体と表現する場合がある。
【０００２】
(メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体、具体的には、アクリル酸アルカリ金属塩粉体および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩粉体は、各種のアクリル酸エステルおよび／またはメタクリル酸エステル等を合成する際の中間体として有用である。
【０００３】
本発明は、乾燥して得られた、(メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を微粉末の状態のままで、容易に且つ簡単に移送する方法を提供するものであり、さらに詳しくは、当該(メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の乾燥状態を保って移送するための、移送中に使用する搬送用気体の条件を規定したものである。
【０００４】
【従来の技術】
(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の微粉末を得る方法としては、重合しやすい物質であることを考慮し、水中にてアクリル酸および／またはメタクリル酸と、アルカリ金属水酸化物とを反応せしめてアクリル酸アルカリ金属塩および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩を含有の水溶液を得、得られた当該アクリル酸アルカリ金属塩および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩含有の水溶液を噴霧状にて熱気流体と接触せしめて水分を除去する、いわゆるスプレードライ法によって乾燥したアクリル酸、又はメタクリル酸アルカリ金属塩粉体の微粉末を得る方法が、特許文献１、特許文献２に開示されている。
【０００５】
また、得られた(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体は、各種のアクリル酸および／またはメタクリル酸エステル等を合成する際の中間体として有用であるが、この種の中間体を用いるエステル反応では、水の存在を好まないので、使用する（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体は水分含有量が少ないものを用いることが必要であり、更に微粉末であることが望まれることも特許文献１に開示されている。
【０００６】
一方、一般文献１には、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体、具体的にはアクリル酸アルカリ金属塩および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩粉体は、容易に潮解する旨が記載されている。しかし、上記特許文献１や特許文献２には、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を製造する方法としての噴霧乾燥方法（スプレードライ方法）に冠しては詳しい形態が記載されているが、当該粉体の製造した後の詳しい移送条件、また移送に関しての起こりうる種々の問題点の存在等は、何も記載されてはいない。
【０００７】
実際、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体は、空気中にそのまま放置すると、空気中の水分を吸収して（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の含水量が増加するばかりでなく、スプレードライ法によって得られた微粉末が、空気中の水分によって粒子間にブリッジが生じて粒子径が大きくなり、最終的には、乾燥直後は微粉末であったものが部分的あるいは全体が一つの塊に成ってしまう、いわゆる、固化現象が起こる性質を有している。それゆえ、このように容易に潮解するアクリル酸、又はメタクリル酸アルカリ金属塩を乾燥後配管等を利用して移送する場合には、スプレードライ法によって得られた微粉末が再吸湿してないように厳重な管理を行なう必要があるが、これら管理条件が詳細に記載された文献はない。
【０００８】
上記管理が行われない場合、当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を製造する製造装置では上記固化現象により配管等が詰まってしまい、円滑に当該粉体の移送ができなくなる等の問題が生じ、長期間連続して当該粉体を製造することが困難となる場合もある。しかし、従来技術では、スプレードライ法によって得られた微粉末を乾燥直後の形態を保ったまま、経済的に、容易に、安全に且つ簡単に移送する方法についての具体的開示はなかった。本発明者らは、乾燥後の当該粉体が再吸湿しないように、種々の移送管理条件を検討した所、ある特定条件下の当該粉体を取り扱い、合わせて特定状態の搬送用気体を使用して移送すれば、種々の上記の問題がおきず安定に長期間にわたり、乾燥された当該（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体が、製造直後の乾燥された微粉末の状態で配管中を移送することができることを見出したのである。
【０００９】
【特許文献１】
特開昭４７−３１９２４号公報
【特許文献２】
特開昭４９−１１８２０号公報
【一般文献１】
アクリル酸とそのポリマー[Ｉ]、大森  英三著（昭晃堂）
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明の目的は、このように吸湿性の高い(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を乾燥直後の形態を保ったまま、経済的に、容易に、且つ簡単に移送する方法を提供することにある。また長期間当該粉体の製造装置を稼動しても、配管等で詰まりが発生しにくい当該粉体の移送方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
かかる目的を達成するために、本発明者等は鋭意検討した結果、搬送用気体中の水分量を６g／ｍ３以下に維持しながら移送すれば、具体的には、当該搬送用気体として水分量が6ｇ/ｍ3以下の気体を使用すれば (メタ)アクリル酸アルカリ金属塩を乾燥直後の形態である微粉末の状態のままで移送することができることがわかった。またあわせて、比表面積を０．８ｍ２/ｇ以上である様な、乾燥させた当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩を使用することにより、上記条件での移送を好ましく行える事を見出した。また上記の特定条件下の比表面積を示す当該粉体であれば、移送前後において比表面積の変化が少なく、結果として安定に移送を行う事ができる。また長期間の移送工程においても、配管の詰まり等も発生しにくくなる。
【００１２】
本発明の構成は以下である。
【００１３】
（１）本発明は、比表面積が０．８ｍ２/ｇ以上である（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、搬送用気体を使用して移送する方法であって、当該搬送用気体として水分量が6ｇ/ｍ3以下の気体を使用することを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の移送方法である。
但し該比表面積は、吸着ガスに窒素を使用し、１５０℃で６０分脱気した該(メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、ＢＥＴ比表面積計を用いて測定された比表面積である。
【００１４】
（２）本発明は、さらに上記(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の、移送前の比表面積を移送後の比表面積で除して、（％）で表示した変化率が８０％以上であることを特徴としている（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の移送方法である。より好ましい形態では、上記変化率が８５％以上である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
なお、本発明が対象とする(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体は、上記条件を満足する範囲の比表面積であれば、好ましく本発明に適応できるものである。本発明における搬送用気体は、空気や窒素や、アルゴン等の気体が使用できる。また、搬送に支障がなければ、加熱されていてもよい。経済性、工程設備の簡略性、取扱い性、重合防止性等の点で、上記の搬送用気体の中で、移送中の水分量が、６g／ｍ３以下になる様に調整した空気を使用する事が好ましい。
【００１６】
また、搬送用気体中の水分量を６g／ｍ３以下に調整する方法としては、冷却減湿装置、吸収減湿装置、吸着減湿装置、圧縮減湿装置等が挙げられるが、水分量を６g／ｍ３以下にできるものであれば特に制限はない。
【００１７】
一般的にスプレードライ法によって乾燥した(メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体には（その表面や内部に）、除去した水性分を含むガスが含まれている。この水性分を含んだガスは、露点未満になると露結をおこし、(メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の表面が潮解して粒子間にブリッジを作って固化してしまう。よって簡便には移送中の搬送用気体温度を、この水性分を含んだガスの露点以上に保持できれば上記の潮解現象を、ある程度低下させることはできる。
【００１８】
しかし、我々の検討では、移送中の搬送用気体温度を、この水性分を含んだガスの露点以上に保持しても潮解現象を低下させる効果としては十分ではなく、実際には、(メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積が低下し、当該粉体が移送中にコンベアに付着したり、移送用配管内に付着しその結果移送用配管を閉塞したりして、乾燥直後の形態である微粉末の状態のままで移送出来ないことが判明した。
【００１９】
そのため、我々はさらに一歩進んで、詳細に検討した結果、搬送用気体の温度、具体的には搬送用空気の温度を、この水性分を含んだガスの露点以上に保持することに加え、移送の搬送用気体の水分量、具体的には搬送用空気の水分量を６g／ｍ３（標準状態）以下に調整することにより、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積を、０．８ｍ２/ｇ以上に保ったままの微粉末の状態で移送することが判明し、この発明を完成するに至った。
なお本発明の移送方法を実施することにより、移送後において、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の上記比表面積が、移送前の上記比表面積とあまり変わらない状態で移送を行う事ができ、この様な形態は、本発明における好ましい形態となる。具体的には、移送前の(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積を、移送後における(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積で除して、（％）で表示したものであり、当該比表面積の変化率が８５％以上であることはより好ましい形態である。より好ましくは９０％以上である。
【００２０】
一般的な固化防止策としては、例えば「粉体機器・装置ハンドブック」（日刊工業新聞社編）には、粒径を粗大化することで表面積を小にし、粒子の接触点を減らす様に粉体の処理を行なう旨が記載されている。
しかしながら、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体は、粒径を粗大化すれば、次工程のエステル反応の速度が遅くなってしまうという不都合が生じてしまう。
（特許文献１参照）
そこで我々は、粒径を粗大化せず固化を防止するために種々検討した結果、搬送用気体の温度を、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体塩含有の水性液の乾燥後の水性分を含んだ排気ガスの露点以上に維持しながら、移送中の搬送用気体の水分量を６g／ｍ３（標準状態）以下に維持することで、従来のように比表面積を小さくするのではなく、逆に、０．８ｍ２/ｇ以上で、固化しないことを見出したものである。
【００２１】
この理由は定かでないが、アクリル酸、又はメタクリル酸アルカリ金属塩の様に、容易に潮解する性質をもつ粉体の場合、移送中の搬送用気体の水分量が６g／ｍ３（標準状態）を越えると、たとえ搬送用気体を露点以上に保温しても、搬送中に(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体表面が潮解して、比表面積が小さくなる。このように比表面積が、０．８ｍ２/ｇより小さくなると、単位面積当たりの水分濃度が高くなり、粒子間のブリッジ化を促進するのではないかと考えている。よって、本発明の移送方法において、より好ましい条件で(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の移送を実現するためには、移送前後での比表面積の変化がある程度以内に抑えられる条件を採用することであると言える。本発明は、移送前後での比表面積の変化がある程度以内に抑えられる条件を明確に規定したものである。
【００２２】
この結果、所定の乾燥工程、具体的にはスプレードライ法によって得られた、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の微粉末を乾燥直後の形態を保ったまま、経済的に、容易に、且つ簡単に移送でき、各種のアクリル酸エステルおよび／またはメタクリル酸エステル等を合成する際に有用な中間体として使用することができることになったのである。
【００２３】
特に本発明の移送方法においては、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積を、０．８ｍ２/ｇ以上に維持することができるので、本発明に移送方法を含む工程により製造された(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を使用する事で、各種アクリル酸エステルおよび／またはメタクリル酸エステル等を合成する際に、反応速度が速くなるという効果も得られることが分かった。
【００２４】
また本発明における、移送工程とは、当該粉体を乾燥後、乾燥装置から当該粉体を配管等を使用して別の装置または別の場所に移動させる工程をいう。また配管の途中で一時的に当該粉体がたまる部分が含まれていてもよいが、基本的には連続して当該粉体を移送する状態、あるいは当該粉体自体が配管等の中を移動する状態を示す工程をいう。
【００２５】
先ず(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩含有水溶液の調製は、特に限定されずに公知、周知の操作、条件が広範囲に使用可能である。例えば、アルカリ金属水酸化物の水溶液に、アクリル酸および／またはメタクリル酸を徐々に添加することによって行なわれる。
【００２６】
また、水中にアルカリ金属水酸化物の水溶液とアクリル酸および／またはメタクリル酸を同時に徐々に添加することも可能である。この際、反応釜は十分に冷却し、攪拌は十分に行なうことが望ましい。この反応温度は、通常は0℃から70℃が望ましい。０℃未満の反応温度では、アルカリ金属水酸化物の水溶液あるいはアクリル酸および／またはメタクリル酸の凝固を引き起こしてしまいふさわしくない。また、70℃を越える反応温度では、重合を引き起こしてしまうことがありふさわしくない。通常は10℃〜60℃、好ましくは20℃〜50℃で反応を行なうことが適切である。反応系の攪拌は、水中でアルカリ金属水酸化物の水溶液あるいはアクリル酸および／またはメタクリル酸とが十分に接触できる程度にするのが望ましい。尚、反応中は重合を防止するため空気中で行うことが望ましい。
【００２７】
上記の本発明における、アルカリ金属塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩の他にリチウム塩、ルビジウム塩、セシウム塩を例示し得るものである。より具体的には、ナトリウム塩またはカリウム塩である。
【００２８】
上記のアクリル酸および／またはメタクリル酸には、ハイドロキノン、ハイドロキノンモノメチルエーテルの如き重合禁止剤を添加しておいても良い。アクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩水溶液の濃度は、通常10〜70重量％、好ましくは30〜65重量％が採用される。10重量％より濃度が低ければ、乾燥に多量の熱が必要となり、かつ乾燥装置も大きくなるため経済的にふさわしくない。また70重量％を越える濃度では反応が激しすぎ、重合等の不具合が発生する恐れがある。反応終点のｐHは7〜13程度、好ましくは、ｐHは8〜11程度が採用される。反応終点のｐHが７未満であれば、残存するアクリル酸および／またはメタクリル酸が多くなり、乾燥中に重合を起こす恐れがある。一方、ｐHが13を越えると残存するアルカリ金属水酸化物が多くなり、アクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩を使用した反応で加水分解等の不具合を起こすことがある。
かくして、前記の如き反応によって、30〜65重量％の濃度のアクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩水溶液を得ることが出来る。
【００２９】
次いで、アクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩水溶液は、噴霧状にて熱気流体と接触せしめられて、水分が除去され乾燥される。熱気流体の量及び温度は、アクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩水溶液の濃度及び処理量によって適宜変更されるが、少なくとも乾燥後のアクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩の含水量が0.1％以下になる様に調整することが必要である。例えば熱気流体の温度は通常150℃から250℃、好ましくは180℃から230℃の温度が採用される。熱気流体の温度が250℃を越えるとアクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩が固相重合を起こすため好ましくない。熱気流体の温度が150℃未満となると、経済的な処理量で乾燥後のアクリル酸および／またはメタクリル酸アルカリ金属塩の含水量を0.1％以下にすることが困難となる。なお、本発明における(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体は具体的には、アクリル酸アルカリ金属塩粉体である。
【００３０】
本発明において、噴霧乾燥（スプレードライ）装置としては、特に限定されることなく広範囲に使用される。噴霧状の水溶液と熱気流体とが並流接触するもの、向流接触するもの、一旦向流接触したのち並流接触となる形式等いずれの形式でも採用できる。また水溶液を噴霧状にする形式としては、回転円盤方式、ノズル形式のいずれの形式でも採用できる。熱気流体としては通常空気で十分であるが、窒素のような不活性気体であっても良い。
【００３１】
かくして乾燥された(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体が得られる。得られた(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体のうち、比較的大きな粒子については噴霧乾燥装置下部から回収されるが、それ以外は気流と共にサイクロンに運ばれ、ここで排ガスと分離され(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体が回収される。さらにバグフィルターを用いて回収することも可能である。
【００３２】
次いで回収された(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を貯槽に移送する。この貯槽への移送方法としては、ベルトコンベアー、バケットエレベーター、スクリュウーコンベアー、振動コンベアー及び空気輸送等が挙げられる。
【００３３】
この移送の際、温度は乾燥後の熱気流体の露点以上に保持すると同時に、使用される搬送用気体の中の水分量を６g／ｍ３（標準状態）以下に維持することにより、乾燥した(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積が、０．８ｍ２/ｇ以上を有するように調整することが必要である。移送中の当該搬送用気体の水分量が６g／ｍ３（標準状態）を越えると、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体塩表面が潮解して比表面積が、０．８ｍ２/ｇ未満になり、貯槽中に(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体が固化し配管等で詰まりが発生する原因となり長期間安定して移送することができなくなる。
【００３４】
即ち、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体は吸湿性が高いため、移送中の搬送用気体の温度は、乾燥後の熱気流体の露点以上に加熱する必要がある。当該粉体のスプレードライ方法による乾燥条件によって、乾燥後当該粉体に含まれる、スプレードライヤーから持ち込まれる熱気流体中の水分量が変化し露点が変化する。よって当該粉体は、上記乾燥条件での露点温度に加熱することが好ましい。具体的には、当該粉体は４０℃〜１００℃、好ましくは６０℃〜１００℃、さらに好ましくは８０℃〜１００℃の温度範囲にすることが好ましい。
【００３５】
また当該通常、乾燥後当該粉体を移送あるいは搬送するときの媒体である熱気流体は保存充填用気体でもあるので、当該保存充填用気体に含まれる水分量のコントロールは、乾燥工程後に当該粉体に含まれるスプレードライヤーから持ち込まれる水分を含んだ熱気流体と、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体とをサイクロン等で分離した後に行う形態が好ましい。具体的には、当該粉体を移送中に行うことが好ましい。
【００３６】
当該粉体を乾燥する工程で使用したスプレードライヤから出てきた当該粉体は、湿った状態の気体を多く含んでいる。よって、この湿った状態の気体を輸送管に供給するときに、スプレードライヤー本体から余分な湿った状態の気体が輸送管に混入することを制限するために、スプレードライヤ本体と輸送管の間にロータリーバルブ、ダブルダンパー等が設置されている形態が好ましい。また当該輸送管と結合している側管等から乾燥空気を輸送管に導入し、輸送管内で乾燥空気と置換する形態となっていることが好ましい。上記のロータリーバルブ、ダブルダンパー等を使用することによって、当該スプレードライヤから出てくる粉体の輸送管への供給量を調製し、合わせて乾燥空気と効率よく置換することができるので好ましい実施形態となる。
【００３７】
あるいは、露点以上に加熱することで、当該湿った状態の気体を多く含んでいるスプレードライヤーから供給された粉体の相対湿度が低下し乾燥した状態の粉体となる。よって、空気輸送中は露点以上に温度を加熱する工程が併設される形態が好ましい。
【００３８】
移送中の空気温度が乾燥後の熱気流体の露点未満になったり、移送中の空気水分量が６g／ｍ３（標準状態）を越えると、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体塩表面が潮解して比表面積が、０．８ｍ２/ｇ未満になり、移送中のコンベアーに(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体が付着したり、空気輸送の配管内が閉塞してしまい移送困難となる。また貯槽中に(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体が固化し、次の工程である充填工程で容器等に充填できなくなってしまう。
【００３９】
また言い換えると、本発明で採用する諸条件は、当該粉体を長期間安定的に移送できるかどうかの指標となる構成となる。
【００４０】
よって、本発明における移送方法においては、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を移送するための指標、あるいは移送工程の運転条件として搬送気体の水分量および当該粉体の比表面積、特に、搬送前後における当該粉体の比表面積の変化率を採用することは好ましい形態である。また例えば当該粉体のロットごとに上記指標のデータを取得しておれば、より乾燥した搬送用気体を移送に使用するとか、搬送用気体の条件を調整することもできる。結果として、当該粉体の、長期間にわたる安定的な移送条件の確保と経済性を両立させることができる。
【００４１】
なお当該粉体の水分量としては、６００ｐｐｍ以下が好ましい。さらには５５０ｐｐｍ以下が好ましい。さらには５００ｐｐｍ以下である。６００ｐｐｍを超えると、搬送用気体の条件を工夫しても、移送前後において、比表面積の維持ができなくなり、移送配管内で粉体が、粉体だま、になりやすくなり、その結果詰まりやすくなる。結果として長期間の安定な移送が実現できない恐れがある。
【００４２】
また最も好ましい条件で、移送を行う場合には、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の水分量としては，３５０ｐｐｍ以下、より好ましくは３００ｐｐｍ以下、さらには２５０ｐｐｍ以下に調整されることが好ましい。最も好ましい条件を採用する場合、移送配管の詰まりがより発生しにくく、より安定的に当該粉体の移送が可能になる。またその結果より長期間の連続移送稼動が可能になる。
【００４３】
また、本発明における移送あるいは輸送に使用した気体中に存在する水分量であるが、テストー社製の温度・湿度・露点計（型番：ＳＵ−６３５）にて、その時の温度、相対湿度を測定し、標準状態での水分量をまず換算することで求めることができる。そして移送空気水分量は、当該移送あるいは輸送に使用した気体が通過する枝配管に上記測定装置のプローブを差込ことで測定する。下記の実施例における気体の水分量は、上記方法を使用して測定されたものである。
【００４４】
【実施例】
次に、本発明の実施例について、更に具体的に説明するが、かかる説明によって本発明が限定されないことは言うまでもない。
【００４５】
（実施例１〜6、及び比較例1〜４）
まずアクリル酸カリウム50wt%を含む水溶液は以下の様に調整した。工業用純水216.3ｋｇをSUS304で出来た攪拌機付きの反応釜に投入する。次に48％の工業用苛性カリ水溶液を420.0ｋｇ投入した。次にハイドロキノンモノメチルエーテル70ppmを含むアクリル酸を5時間掛けて滴下し、アクリル酸カリウム50wt%を含む水溶液を調製した。この際、反応釜は、外部より冷水にて内部温度が40℃以下になるまで冷却し、攪拌を十分行ない、アクリル酸カリウム50wt%を含む水溶液のｐHは最終的に9.0に調整した。
【００４６】
かくして得られたアクリル酸カリウム50wt%を含む水溶液は、本体内を予め熱風を送入して乾燥した遠心式のスプレードライヤに下表の量を定量的に供給しておこなった。尚、実施例１，２，７及び比較例１，２は水分蒸発量10kg/hr、実施例３〜６及び比較例３〜５は水分蒸発量75kg/hrの遠心式のスプレードライヤを用いた。（該水分蒸発量は、熱風入口温度２５０℃、出口温度１００℃を基準とする。）
サイクロン下部より、空気輸送機を経る事で当該粉体である、アクリル酸カリウムの粉体を定量的に得た。尚、空気輸送機に使用した搬送用気体としての空気の水分量、及び温度は下表のように調整した。具体的には、サイクロン下部より得られたアクリル酸カリウムの粉体は、ロータリーバルブを用いて空気輸送管に投入された。尚、空気輸送管には、搬送用気体として下表の様に水分量を調整した空気を９０℃に加熱し、標準状態で１５ｍ３／ｍｉｎの量を流しておいた。
【００４７】
なお、上記のアクリル酸カリウムの粒度分布は、ＪＩＳ  Ｋ００６９「化学製品の篩い分け試験法」の乾式篩い分け試験法に準じて行った。粒子径範囲は、１０６μｍより大きいものが０．１〜０．５重量％、１０６〜７４μｍのものが０．５〜５．０重量％、７４〜５３μのものが１０〜４５重量％、５３〜３２μｍのものが４０〜６５重量％、３２μｍ未満のものが１０〜３０重量％であった。その結果上記実施例におけるアクリル酸カリウムの平均粒子径は45μｍであった。
【００４８】
含水量は、カール・フィシャー法（三菱化学株式会社製  ＫＦ−０７型）にて測定した。
また、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体としてのアクリル酸カリウムの粒度分布は、ＪＩＳ  Ｋ００６９「化学製品の篩い分け試験法」の乾式篩い分け試験法に準じて行った。
【００４９】
比表面積の測定では、吸着ガスに窒素を使用した。得られた、水分含有量がそれぞれ異なる様に調整された(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、測定前に１５０℃で６０分脱気後、湯浅アイオニクス製自動ＢＥＴ比表面積計にて測定した。
【００５０】
結果は、下表のようになった。表１には、実施例と比較例に使用した(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の調整条件と水分含有量。表２には、移送前後の比表面積の比較および搬送条件、並びに配管の詰まり状況を示した。
【００５１】
【表１】
0003943507.tif 000002
【００５２】
【表２】
0003943507.tif 000003
【００５３】
上記表、実施例７の様に、水分量が５００ｐｐｍという比較的水分含有量がそれほど低くない当該粉体であっても、搬送気体の条件や粉体の比表面積の数値、特に搬送前後における比表面積の変化率に着目することで、移送管中に詰まり等が発生せずに、長期間連続稼動することができる事が示される。よって、本件移送方法で採用する構成は、言い換えると(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体等の潮解性のある粉体を、長期間安定的に移送できるかどうかの指標となる構成である。上記変化率は、移送前の(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積を、移送後における(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体の比表面積で除して、（％）で表示したものであり、当該比表面積の変化率が、８０％以上であることが好ましい、また８５％以上であることはより好ましい形態である。より好ましくは９０％以上である。またより好ましい形態では、移送後の当該粉体が示す比表面積もあわせて、０．８ｍ２/ｇ以上に維持される形態が好ましい。
【００５４】
【発明の効果】
本発明は、比表面積が０．８ｍ２/ｇ以上である（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、搬送用気体を使用して移送する方法であって、当該搬送用気体として水分量が6ｇ/ｍ3以下の気体を使用することを特徴とする（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体の移送方法。
但し該比表面積は、吸着ガスに窒素を使用し、１５０℃で６０分脱気した該(メタ）アクリル酸アルカリ金属塩粉体を、ＢＥＴ比表面積計を用いて測定された比表面積である。
【００５５】
具体的には、移送中の搬送用気体の水分量を、６g／ｍ３以下に維持しながら(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を移送する方法である。
【００５６】
上記構成を採用することにより、吸湿性の高い(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を乾燥直後の形態を保ったまま、経済的に、容易に、且つ簡単に移送する方法を提供することができる。特に本発明の移送条件を採用することにより、移送中の配管に詰まり等が発生せず、長期間に渡り安定的に、当該(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩粉体を製造することが可能になる。