(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
先端に微小な探針を有するカンチレバーと、
該カンチレバーのレ−ザ反射面に照射するレーザと、
該レ−ザの反射光の位置を検出する光位置検出器と、
試料を移動させる試料移動手段と、
前記カンチレバーを一定周期で所望の振幅量で振動させるレバー加振手段と、を備え、
前記カンチレバーの振幅量が一定になるように前記試料移動手段の上下動作を制御することで試料表面の凹凸形状情報を測定する走査型プローブ顕微鏡において、
前記カンチレバーの加振周波数を１次共振周波数のＱカ−ブの半値幅の周波数帯の両外側とすることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項２】
試料表面と前記探針との相互作用により生じる、前記カンチレバーの振動形態と前記光位置検出器での信号との位相を検出することで試料表面の物性の違いを測定することを特徴とする請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項３】
大気中で測定することを特徴とする請求項１または請求項２記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項４】
前記試料移動手段上に溶液を入れるセルを備え、前記セル内の溶液中で測定することを特徴とする請求項１または請求項２記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項５】
真空容器と排気手段を備え、前記カンチレバーと試料を前記真空容器に配し、真空環境で測定することを特徴とする請求項１または請求項２記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項６】
前記真空容器を真空にした後に、前記真空容器内をガス置換してガス雰囲気中で測定することを特徴とする請求項５記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項７】
前記ガス置換に湿度を含ませることを特徴とする請求項６記載の走査型プローブ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、先端に微小な探針を有するカンチレバーとカンチレバ−のレ−ザ反射面に照射するレ−ザとレ−ザの反射光の位置を検出する光位置検出器と試料を移動させる試料移動手段とカンチレバ−を振動させるレバ−加振手段からなりカンチレバ−の探針が試料表面に接触したとき振幅量の減少分を光位置検出器でとらえて減少した振幅量が一定になるように試料移動手段の上下動作を制御することで上下動作の操作量から試料表面の凹凸形状情報を測定する走査型プローブ顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の走査型プローブ顕微鏡は、先端に微小な探針を有するカンチレバーとカンチレバ−のレ−ザ反射面に照射するレ−ザとレ−ザの反射光の位置を検出する光位置検出器と試料を移動させる試料移動手段とカンチレバ−を振動させるレバ−加振手段からなりカンチレバ−の探針が試料表面に接触したとき振幅量の減少分を光位置検出器でとらえて減少した振幅量が一定になるように試料移動手段の上下動作を制御することで上下動作の操作量から試料表面の凹凸形状情報を測定する走査型プローブ顕微鏡において、カンチレバ−の加振周波数と振幅量の依存曲線（Ｑカ−ブ）の共振点近傍をカンチレバ−の加振周波数とすることで試料表面の凹凸情報が測定されている。また試料表面とカンチレバ−の探針との相互作用でカンチレバ−の振動形態に時間的遅れ（位相）が発生したときの信号をとらえる位相検出器を有しカンチレバ−の加振周波数は表面凹凸情報の測定のときと同じくＱカ−ブの共振点近傍として位相を検出することで試料表面の物性の違いが測定されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来の走査型プローブ顕微鏡ではカンチレバ−の加振周波数と振幅量の依存曲線（Ｑカ−ブ）の共振点近傍をレバ−加振周波数としていたためカンチレバ−は振動しやすく減衰しにくい欠点があった。探針が試料表面との相互作用を受けても減衰しにくく振幅量の変化分がすぐ一定にならず試料移動手段の制御が遅れ気味となり試料移動手段の上下動作の操作量も遅れ気味となり操作量から得られる表面凹凸情報は正しく測定できない欠点があった。また試料移動手段の上下動作の制御速度を速める方法もあるが振幅量の変化の方向と制御の上下方向が一致しない発振現象が発生してしまう欠点があった。特に真空中測定においては空気抵抗が無くなるためカンチレバ−が減衰しにくくなるため試料との相互作用による変化すべき振幅量にすぐならない。制御がますます遅れ気味になり表面凹凸情報が測定できない欠点があった。
【０００４】
また探針と試料表面との相互作用で生じる位相信号（探針の時間的な遅れ具合）から試料表面の物性の違いを測定する際にもカンチレバ−が減衰しにくいため位相信号もカンチレバ−の振動が減衰していく過渡的な途中過程の情報になり物性の違いを正しく検出できない欠点があった。
そこで、この発明はカンチレバ−の加振周波数と振幅量の依存曲線（Ｑカ−ブ）の半値幅となる周波数帯の両外側をレバ−加振周波数とすることでカンチレバ−が減衰しにくい加振周波数領域（共振点近傍）から離すことでカンチレバ−の探針が試料に接触した後の過渡振動変化の減衰を容易にし、特に空気抵抗の無い真空中での測定を可能とすることを課題とする。さらに探針と試料表面との相互作用で生じる位相信号（探針の時間的な遅れ具合）から試料表面の物性の違いを測定する際にも加振周波数をカンチレバ−が減衰しやすい領域にすることで位相信号も減衰の終わった安定時の信号となり探針と試料表面との相互作用から生じる位相信号（試料表面の物性の違い、分布）を正しく測定することを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記の問題点を解決するために、本発明では、先端に微小な探針を有するカンチレバーとカンチレバ−のレ−ザ反射面に照射するレ−ザとレ−ザの反射光の位置を検出する光位置検出器と試料を移動させる試料移動手段とカンチレバ−を振動させるレバ−加振手段からなりカンチレバ−の探針が試料表面に接触したとき振幅量の減少分を光位置検出器でとらえて減少した振幅量が一定になるように試料移動手段の上下動作を制御することで上下動作の操作量から試料表面の凹凸形状情報を測定する走査型プローブ顕微鏡において、カンチレバ−の加振周波数と振幅量の依存曲線（Ｑカ−ブ）の半値幅となる周波数帯の両外側をレバ−加振周波数とすることでカンチレバ−の振動を減衰しやすくした。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明は、先端に微小な探針を有するカンチレバーと、カンチレバ−のレ−ザ反射面に照射するレ−ザと、レ−ザの反射光の位置を検出する光位置検出器と、試料を移動させる試料移動手段と、カンチレバ−を振動させるレバ−加振手段とからなり、カンチレバ−の探針が試料表面に接触したとき、振幅量の減少分を光位置検出器でとらえて、減少した振幅量が一定になるように試料移動手段の上下動作を制御することで、上下動作の操作量から試料表面の凹凸形状情報を測定する走査型プローブ顕微鏡において、カンチレバ−の加振周波数と振幅量の依存曲線（Ｑカ−ブ）の半値幅となる周波数帯の両外側をレバ−加振周波数とすることで、カンチレバ−が減衰しやすくなり、試料表面の凹凸情報および位相（物性）を安定して測定するするようにした。特に空気抵抗の無い真空中での測定を可能にした。
【０００７】
【実施例】
実施例について図面を参照して説明すると、図１（ａ），図１（ｂ），図１（ｃ）は走査型プローブ顕微鏡の測定において本発明の方式の模式図である。
測定される情報として表面凹凸形状の場合を図１（ａ）で説明する。探針１を有するカンチレバ−２はレバ−加振手段３に取り付けられている。レ−ザ反射面４にはレ−ザ５が照射されていて反射光７は光位置検出器８の位置として検出される。探針１が上下動するようにカンチレバ−２はレバ−加振手段３により振動している。探針１は試料９の表面凹部に接触したときレ−ザ反射光は光位置検出器の位置Ｄに到達する。探針が試料の凹部より離れ振動の上限になったときレ−ザ反射光は光位置検出器の位置Ｂに到達する。探針が試料凹部にあたったり離れたりの振動をしているときはカンチレバ−の振幅量は位置Ｄと位置Ｂの差として得られる。次に試料移動手段１０のスキャン動作１１により左へ移動させると探針は試料の凸部上であたったり離れたりする。探針が凸部あたっているときレ−ザ反射光は光位置検出器の位置Ｃへ到達する。探針が凸部から離れ振動の上限になったときレ−ザ反射光は光位置検出器の位置Ｂへ到達する。
【０００８】
探針が試料凸部にあたったり離れたりの振動をしているときはカンチレバ−の振幅量は位置Ｃと位置Ｂの差として得られる。光位置検出器へのレ−ザ反射光の到達位置の差を検出すれば試料の凹凸情報を測定することができる。また光位置検出器へのレ−ザ反射光の到達位置の差が一定になるように試料移動手段１０の上下動作１２を制御し上下動作の操作量から試料の凹凸情報としてもよい。探針の試料へのあたりかた（押し付け具合）は小さく一定にしたほうが探針にも試料表面にもダメ−ジを与えにくいため通常は後者の方法が取られている。
【０００９】
次に図１（ｂ）にカンチレバ−が振動しているときの模式図を示す。カンチレバ−２はレバ−加振手段３取り付けられている。レバ−加振手段３は圧電素子が用いられていて圧電素子にある一定電圧がある一定周期で印加される。圧電素子は上下方向の振動１３を起こし、カンチレバ−２を振動させる。カンチレバ−はある振幅量Ａで振動する。振幅量Ａはレバ−加振手段３内の圧電素子への印加電圧と振動周波数に依存する。印加電圧を一定値に決めても加振させる周波数に大きく依存する。
【００１０】
図１（ｃ）に本発明のレバ−の加振周波数領域を従来との違いとして示す。縦軸はカンチレバ−の振幅量Ａで横軸はレバ−の加振周波数である。加振周波数ｆを低周波よりから増加させていくとある周波数のところでカンチレバ−の振幅量Ａは最大値Ａｍａｘとなる。さらに加振周波数ｆを増加させると振幅量Ａは小さくなっていく。どの周波数で最大になるかはカンチレバ−の材質、長さ、厚み、幅で決まる。図に示すような振幅量Ａの加振周波数の依存曲線をＱカ−ブという。Ｑカ−ブのピ−クが共振点１４となる。共振点のときの加振周波数を共振周波数という。共振周波数前後の近傍でレバ−を加振させれば振動しやすく、減衰しにくい特性となる。共振する周波数近傍（共振点１４近傍）で加振させればカンチレバ−は同一印加電圧でも振幅量Ａが大きくなり、振動しやすく、逆に減衰しにくい。探針が試料から作用を受けても減衰しにくいため変化すべき振幅量にすぐならない。振動しやすい点を優先させて従来からカンチレバ−の加振周波数は共振点近傍とされてきた。
【００１１】
共振点１４の高さ（振幅量）をＡｍａｘとしＡｍａｘの１／２となる高さのＱカ−ブ上の点の周波数をｆ１とｆ２とするとｆ１からｆ２の間を半値幅の周波数帯とする。半値幅の周波数帯のなかでは共振点１４に近いほどレバ−は振動しやすく減衰しにくい特性となる。本発明ではレバ−の加振周波数を半値幅の周波数帯の両外側とした。半値幅の周波数帯の両外側ではレバ−は振動しにくく、減衰しやすい特性となる。レバ−の減衰しやすい加振周波数の領域とすることで試料の凹凸形状に応じてレバ−の振幅量は変化があっても減衰しやすく一定値になりやすく、試料移動手段の上下動作の操作量をすぐ決めることができ試料表面の凹凸に応じて試料移動手段の上下動作を追従できるため上下動作の操作量から得られる情報は試料表面の凹凸形状となる。正しい試料表面の凹凸情報が測定可能となる。
【００１２】
図２（ａ）にカンチレバ−の振幅量が一定になるように真空中で試料の凹凸形状を測定するときカンチレバ−の振動量と試料表面との関係を模式図で示す。探針が試料表面にあたっていないときカンチレバ−は振幅量Ａ０で振動している。試料移動手段１０のスキャン動作１１により試料が左方向へ移動してくると探針が試料の凸面２１にあたりカンチレバ−の振幅量がＡ１になったとする。Ａ１はＡ０よりも小さくなる。この時点から説明上制御を始めるとする。
【００１３】
スキャンしながらカンチレバ−の振幅量がＡ１と一定になるように試料移動手段１０の上下動作１２を制御する。上下動作の操作量から試料表面の凹凸形状を測定するのは前述のとうりである。スキャン動作が進んで試料がさらに左へ移動し探針が凸部２１の右角よりさらに右にきた瞬間凸部と同一の高さの面が急になくなるためカンチレバ−の振幅量はＡ１から変化することになるがレバ−が減衰しにくいためすぐには安定しない。このとき振幅量がすぐ一定になれば試料移動手段の上下動作の操作量を決めることができ振幅量がＡ１となるまで試料移動手段により試料を探針に近づければ上下動作の操作量から凸部の高さを決めることができる。しかし、探針が凸部の右角から外れると探針のあたるものが急に無くなりカンチレバ−は別の振幅量で振れ始める。しかし、カンチレバ−の周囲に空気抵抗が無いため、減衰しにくいことで振幅量がすぐ一定に決まらない。実際の振幅量は、ある時間経過後に探針が試料表面の凹部にあたりだし、Ａ２に落ち着いて一定値になる。
【００１４】
一定値になったＡ２と目標値であるＡ１とを比較し振幅Ａ２がＡ１と同じになるように試料移動手段の上下動作の操作量がはじめて決まることになる。しかし実際には試料移動手段の上下動作の操作量を決める制御は常時行なっているため振幅量がＡ２になっていく途中の情報で操作量が決まることになる。つまり探針が試料表面にあたっていないのに上下動作の操作量が決まることになる。カンチレバ−の過渡的な振幅量から測定される試料表面凹凸情報は試料表面本来の形状でなくカンチレバ−の減衰のしにくさがはいってしまうことになる。たとえば試料の凹凸の段差立ち下がり部、立ち上がり部ではカンチレバ−の振幅量は減衰のしにくさから試料表面の凹凸に追従できず過渡的に遅れる形で上下動作の操作量が決まるため測定される（得られる）凹凸情報は図２（ｂ）に示すように試料の凹凸情報と測定される凹凸情報に違いが出ることになる。
【００１５】
真空中においても本発明では図１（ｃ）に示すようにカンチレバ−の加振周波数をＱカ−ブの半値幅の周波数帯の両外側とすることでカンチレバ−の振動が減衰しやすくなり特に真空中ではカンチレバ−の周囲の空気が無くなるためカンチレバ−が振動する際空気抵抗を受けず大気中よりもさらに振動しやすく一度振動し始めたら減衰しにくくなる。カンチレバ−の加振周波数をＱカ−ブの半値幅の周波数帯の両外側とすることで大気中と同じく正しい試料表面の凹凸情報が測定可能となる。
【００１６】
図３にレバ−加振手段の印加電圧波形と光位置検出器で検出される光位置出力信号の時間的関係を示す。探針と試料表面が相互作用を受けなければ印加電圧波形と光位置出力波形は時間的な遅れが無く同一となる。探針と試料表面は粘着力、静電気力、磁気力などにより探針を試料表面から離そうとしても時間的に遅れて離れることになる。探針が試料表面から離れようとするときの印加電圧をＶ１とし探針が試料表面に接触しているときの印加電圧を−Ｖ１とする。また探針が試料表面に接触しているとき光位置出力信号をＷ１とし探針が試料表面から離れたとき光位置出力信号をＷ２とする。探針と試料表面に前述の相互作用により印加電圧波形がＶ１になっても光位置出力信号は時間Ｔ秒後にＷ２になる。つまり試料表面に物性による作用力があると探針が試料表面から離れるときに時間的遅れ（位相）が発生する。このとき遅れ時間Ｔの大小を検出することで試料表面の物性の大小を比較することができる。ここで正しい位相信号を得るためには探針が確実に試料表面にあたったり離れたりしていないといけない。位相を測定する際にもレバ−加振周波数をＱカ−ブの半値幅となる周波数帯の両側とすることでレバ−の振動を減衰しやすくしレバ−の振幅量の変化もすばやくし試料表面の凹凸に対し探針が確実に追従し位相信号も正しく測定することができる。
【００１７】
次に図４に真空中での実施例を示す。レ−ザ発生器６１からのレ−ザ５はウインドウ６２を透過して真空容器６３内へ導入される。真空容器とウインドウは気密性が確保されていて真空容器は真空排気手段６４により真空状態が達成される。真空容器内にはカンチレバ−２とレバ−加振手段３と試料９と試料を加熱あるいは冷却あるいは室温のまま載せる試料台６５が設置されている。試料台は試料台移動手段６９によりスキャン動作および上下動作が可能となっている。ウインドウを介し真空容器内に導入されたレ−ザはカンチレバ−２のレ−ザ反射面に照射され、レ−ザの反射光７はウインドウを介し真空容器外に設置された光位置検出器８へ到達する。光位置検出器の位置によりカンチレバ−の振幅量が得られる。探針が試料表面にあたることで振幅量が減少するが減少した振幅量を維持するように試料移動手段のスキャン動作に応じて上下動作により操作量を決めれば試料凹凸情報を得ることができる。この際レバ−加振動周波数をＱカ−ブの半値幅の周波数帯の両外側とすることでレバ−が減衰しやすくなり試料凹凸に追随しやすくなり試料の凹凸形状情報を測定することができる。またレバ−加振手段３への印加電圧波形と光位置検出器８の出力信号を測定することで探針が離れるときの時間遅れ（位相）を得ることができ時間遅れの大小は試料表面の物性値の大小になるため物性分布を測定することができる。
【００１８】
また測定は真空中だけではなく、真空排気手段により真空にした後真空容器にガス導入６８して大気圧下で測定してもよい。さらにガス置換する際に湿度を含ませたガスを導入して測定してもよい。また真空排気せず真空容器内へガスあるいは湿度を含めたガスを常時流し続けて１気圧状態で測定してもよい。
また試料を溶液を入れることのできるセル内にセットして試料移動手段上に置き溶液中で測定してもよい。
【００１９】
レバ−加振周波数をレバ−の振幅量と加振周波数の依存曲線（Ｑカ−ブ）の半値幅となる周波数帯の両外側とすることでレバ−の減衰をしやすくし、大気中のみならず真空中、ガス中、溶液中においも試料の凹凸に追随させ試料表面凹凸情報のみならず探針が試料表面から離れるときの時間的遅れ（位相）を正しく測定できる。
【００２０】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したような形態で実施され、以下に記載されるような効果を奏する。
先端に微小な探針を有するカンチレバーとカンチレバ−のレ−ザ反射面に照射するレ−ザとレ−ザの反射光の位置を検出する光位置検出器と試料を移動させる試料移動手段とカンチレバ−を振動させるレバ−加振手段からなりカンチレバ−の探針が試料表面に接触したとき振幅量の減少分を光位置検出器でとらえて減少した振幅量が一定になるように試料移動手段の上下動作を制御することで上下動作の操作量から試料表面の凹凸形状情報を測定する走査型プローブ顕微鏡において、カンチレバ−の加振周波数と振幅量の依存曲線（Ｑカ−ブ）の半値幅となる周波数帯の両外側をレバ−加振周波数とすることでカンチレバ−が減衰しやすくなり、試料表面の凹凸情報および位相（物性）を安定して測定するするようにした。特に空気抵抗の無い真空中での測定を可能にする効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は走査型プロ−ブ顕微鏡で表面凹凸分布を測定するときの方式の模式図、（ｂ）は、カンチレバ−の振動を説明する模式図、（ｃ）は、カンチレバ−の振幅量と加振周波数の依存曲線と本発明の加振周波数領域の説明図である。
【図２】（ａ）は走査型プロ−ブ顕微鏡で表面凹凸分布を測定するときの探針と試料表面の関係を示す説明図、（ｂ）は走査型プロ−ブ顕微鏡で表面凹凸分布を測定するときのカンチレバ−が減衰しにくいときの測定される凹凸情報の説明図である。
【図３】走査型プロ−ブ顕微鏡で物性分布を測定する際、探針の試料表面から離れる時間的遅れ（位相）を示す説明図である。
【図４】走査型プロ−ブ顕微鏡で試料表面凹凸情報および物性分布を測定する際の実施例を示す模式図である。
【符号の説明】
１  探針
２  カンチレバ−
３  レバ−加振手段
４  レ−ザ反射面
５  レ−ザ
７  反射光
８  光位置検出器
９  試料
１０  試料移動手段
１１  スキャン動作
１２  上下動作
１３  振動
１４  共振点
２１  試料凸部
６１  レ−ザ発生器
６２  ウインドウ
６３  真空容器
６４  真空排気手段
６５  試料台
６６  レ−ザ移動手段
６７  光位置検出器移動手段
６８  ガス導入
６９試料台移動手段
Ｂ，Ｃ，Ｄ  レ−ザ反射光の光位置検出器への到達する位置
Ａ、Ａ０、Ａ１、Ａ２  カンチレバ−の振幅
Ａｍａｘ  Ｑカ−ブの共振点の振幅量
ｆ１、ｆ２  Ｑカ−ブの共振点振幅量の半分となる周波数
Ｖ１、−Ｖ１  レバ−加振手段への印加電圧
Ｗ１、Ｗ２  光位置検出器での光位置出力信号
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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