(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
含有量が５７．５原子％以上かつ９４．５原子％以下であるＦｅと、
含有量が全体で１原子％以上かつ１５原子％以下である、Ａｌ、Ｂ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、およびＲｈの元素群のうちから選択された一種類以上の元素Ｍと、
含有量が０．５原子％以上かつ１０原子％以下であるＮと、
含有量が１．５原子％以上かつ２２．５原子％以下であるＯとからなる多結晶膜であって、Ｆｅを主成分とする結晶相にＮ，Ｍ，Ｏが含有し、
平均粒径が１５ｎｍ以下の結晶粒子からなる多結晶膜であることを特徴とする磁性薄膜。
【請求項２】
含有量が５７．５原子％以上かつ９４．５原子％以下であるＦｅと、
含有量が全体で１原子％以上かつ１５原子％以下である、Ａｌ、Ｂ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、およびＲｈの元素群のうちから選択された一種類以上の元素Ｍと、
含有量が０．５原子％以上かつ１０原子％以下であるＮと、
含有量が１．５原子％以上かつ２２．５原子％以下であるＯとからなる多結晶膜であって、Ｆｅを主成分とする結晶相にＮ，Ｍ，Ｏが含有し、
飽和磁束密度が１．６Ｔ以上であって、電気抵抗率が３０μΩｃｍ以上であることを特徴とする磁性薄膜。
【請求項３】
所定の磁界を発生させるコイルおよび該コイルから発生した磁界により磁化される軟磁性部材を有し、該コイルにより発生され該軟磁性部材により伝達された磁界により外部の媒体を磁化する記録ヘッドにおいて、
前記軟磁性部材が、
含有量が５７．５原子％以上かつ９４．５原子％以下であるＦｅと、
含有量が全体で１原子％以上かつ１５原子％以下である、Ａｌ、Ｂ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、およびＲｈの元素群のうちから選択された一種類以上の元素Ｍと、
含有量が０．５原子％以上かつ１０原子％以下であるＮと、
含有量が１．５原子％以上かつ２２．５原子％以下であるＯとからなる多結晶膜であって、Ｆｅを主成分とする結晶相にＮ，Ｍ，Ｏが含有し、
前記軟磁性部材が、平均粒径が１５ｎｍ以下の結晶粒子からなる多結晶膜であることを特徴とする記録ヘッド。
【請求項４】
所定の磁界を発生させるコイルおよび該コイルから発生した磁界により磁化される軟磁性部材を有し、該コイルにより発生され該軟磁性部材により伝達された磁界により外部の媒体を磁化する記録ヘッドにおいて、
前記軟磁性部材が、
含有量が５７．５原子％以上かつ９４．５原子％以下であるＦｅと、
含有量が全体で１原子％以上かつ１５原子％以下である、Ａｌ、Ｂ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、およびＲｈの元素群のうちから選択された一種類以上の元素Ｍと、
含有量が０．５原子％以上かつ１０原子％以下であるＮと、
含有量が１．５原子％以上かつ２２．５原子％以下であるＯとからなる多結晶膜であって、Ｆｅを主成分とする結晶相にＮ，Ｍ，Ｏが含有し、
前記軟磁性部材が、飽和磁束密度が１．６Ｔ以上であって、電気抵抗率が３０μΩｃｍ以上となることを特徴とする記録ヘッド。
【請求項５】
前記一種類以上の元素Ｍと、ＮおよびＯのうちの少なくともいずれかの元素とからなるセラミックス相を実質的に含まないことを特徴とする請求項１もしくは２記載の磁性薄膜。
【請求項６】
前記一種類以上の元素Ｍと、ＮおよびＯのうちの少なくともいずれかの元素とからなるセラミックス相を実質的に含まないことを特徴とする請求項３もしくは４記載の記録ヘッド。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、軟磁性を示す磁性薄膜、および磁界を発生して外部の媒体を磁化する記録ヘッドに関する。
背景技術
近年、コンピュータの普及に伴って、日常的に多量の情報が取り扱われるようになっており、このような多量の情報を記録する装置として、例えばハードディスク装置（ＨＤＤ：Ｈａｒｄ  Ｄｉｓｋ  Ｄｒｉｖｅ）が使用されている。ＨＤＤは、表面が磁性材料からなる記録媒体である磁気ディスクと、微小なコイルを有し、さらに軟磁性材料からなりそのコイルによって磁化されてそのコイルから発生された磁界を伝達する磁極を有する、上記磁気ディスクに近接して配置された記録ヘッドとを備え、その磁極を通じて伝達された磁界によってその磁気ディスクの表面が微小領域（１ビット領域）ごとに磁化され、情報がその微小領域の磁化の方向として記録される。
磁気ディスクに記録される情報の記録密度は年々増大しつつあり、そのように増大した記録密度で情報が記録される磁気ディスクは、高い保磁力を有するものでなくてはならないことが知られている。一方、この磁気ディスクに情報を記録する記録ヘッドは、このように保磁力が高められた磁気ディスクの各磁化を反転させるものでなくてはならない。このため、記録ヘッドの磁極は、強い磁界を発生することができるように、軟磁性に優れ（透磁率μが高く）かつ飽和磁束密度Ｂsの高い材料からなるものであることが要求される。
また、このような記録密度の増大に伴い、記録ヘッドによって高い記録周波数で磁界を発生させる必要が生ずる。しかし、このように高い記録周波数では、記録ヘッドの磁極に渦電流が発生して、上記の透磁率μや磁束密度Ｂといった軟磁気特性が劣化する。この軟磁気特性の劣化を抑えるためには、磁極の電気抵抗率ρを高めることにより渦電流による軟磁気特性への影響を抑制すればよい。従来から記録ヘッドの磁極材料として用いられているパーマロイめっき膜は、２０μΩｃｍ程度の低い電気抵抗率ρを有するものであるため、１００ＭＨｚ以上の記録周波数で用いられる記録ヘッドに対しては、より電気抵抗率ρの高い磁極材料が必要となる。
軟磁性を有しかつ高い電気抵抗率ρを有する膜として、例えば、特開平９−１１５７２９号公報にＦｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｏ微結晶磁性膜が報告されている。また、特開平７−８６０３５号および特開平７−８６０３６号公報においては、Ｆｅ−Ａｌ−ＯなどにＮが添加された、高い電気抵抗率ρを有する微結晶磁性膜が提案されている。
しかし、これらの微結晶磁性膜は、いずれも低磁気モーメントを有するアルミナなどのセラミックス相が、高磁気モーメントを有する微結晶相を覆う構造の組織を有するものであるため、電気抵抗率ρは高いものの、飽和磁束密度Ｂsおよび透磁率μが低いという問題があり、記録ヘッド用磁極材料としての適性に劣っている。
発明の開示
本発明は上記事情に鑑み、高い飽和磁束密度Ｂsと高い透磁率μと高い電気抵抗率ρとを兼ね備えた磁性薄膜、並びに高い飽和磁束密度Ｂsと高い透磁率μと高い電気抵抗率ρとを兼ね備えた磁極を有する記録ヘッドを提供することを目的とする。
上記目的を達成する本発明の磁性薄膜は、
含有量が５７．５原子％以上かつ９４．５原子％以下であるＦｅと、
含有量が全体で１原子％以上かつ１５原子％以下である、Ａｌ、Ｂ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、およびＲｈの元素群のうちから選択された一種類以上の元素と、
含有量が０．５原子％以上かつ１０原子％以下であるＮと、
含有量が１．５原子％以上かつ２２．５原子％以下であるＯとからなる多結晶膜であることを特徴とする。
ここでいう多結晶膜とは、上述した従来の磁性薄膜のように、セラミックス相が微結晶相を覆う構造を持つ組織を有するものではなく、粒界への物質の析出は許すものの基本的に磁性を有する結晶粒子からなる多結晶膜を意味する。
この磁性薄膜は、以下の実施形態および実施例に詳しく述べるように、高い飽和磁束密度Ｂsと高い透磁率μと高い電気抵抗率ρとを兼ね備える。この磁性薄膜が高い飽和磁束密度Ｂsと高い透磁率μとを有するのは、この磁性薄膜が、上述した従来の磁性薄膜と比較してＦｅの含有率が高いという組成上の特性を有し、セラミックス相を含まないかあるいは仮に含むとしてもセラミックス相の量がわずかなものであるためと考えられる。また、この磁性薄膜は、上述したような多結晶膜であり、結晶粒子が、上述した含有量に応じて、Ｆｅに対し、上記元素群のうちから選択された一種類以上の元素、Ｏ、およびＮが固溶されたものであるため、セラミックス相に覆われていなくても、高い電気抵抗率ρを有するのであると考えられる。
上記本発明の磁性薄膜は、以下の実施例に述べるように、飽和磁束密度Ｂsが１．６Ｔ以上であり、電気抵抗率ρが３０μΩｃｍ以上であることが好ましい。また、この磁性薄膜は、透磁率μが５００以上であることが好ましい。
上記本発明の磁性薄膜は、平均粒径が１５ｎｍ以下の結晶粒子からなる多結晶膜であることが好ましい。
以下の実施形態および実施例に述べるように、飽和磁束密度Ｂsが１．６Ｔ以上であり、電気抵抗率ρが３０μΩｃｍ以上であり、さらに透磁率μが５００以上である磁性薄膜は、実際に、結晶粒子の平均粒径が１５ｎｍ以下となっている。このように小さな粒径の結晶粒子からなるという組織上の特性も、上記の、飽和磁束密度Ｂs、電気抵抗率ρ、および透磁率μの向上に有効であると考えられる。例えば、結晶粒子の粒径が減少することにより実効的な磁気異方性Ｈeffが減少し、この磁気異方性Ｈeffの減少に伴って透磁率μが増大することが考えられる。
上記目的を達成する本発明の記録ヘッドは、
所定の磁界を発生させるコイルおよびそのコイルから発生した磁界により磁化される軟磁性部材を有し、そのコイルにより発生されその軟磁性部材により伝達された磁界により外部の媒体を磁化する記録ヘッドであって、
上記軟磁性部材が、
含有量が５７．５原子％以上かつ９４．５原子％以下であるＦｅと、
含有量が全体で１原子％以上かつ１５原子％以下である、Ａｌ、Ｂ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、およびＲｈの元素群のうちから選択された一種類以上の元素と、
含有量が０．５原子％以上かつ１０原子％以下であるＮと、
含有量が１．５原子％以上かつ２２．５原子％以下であるＯとからなる多結晶膜であることを特徴とする。
この記録ヘッドの軟磁性部材は、上述した本発明の磁性薄膜と同等のものであるため、この軟磁性部材は、上述した本発明の磁性薄膜と同じ作用効果を奏する。
この軟磁性部材を用いた記録ヘッドは、この軟磁性部材が高い飽和磁束密度Ｂsと高い透磁率μと高い電気抵抗率ρとを兼ね備えているため、高い記録周波数で強い磁界を発生させ、磁気ディスクなどの記録媒体に高い記録密度で情報を記録することができる。
上記本発明の記録ヘッドは、上記軟磁性部材が、平均粒径が１５ｎｍ以下の結晶粒子からなる多結晶膜であることが好ましい。
この記録ヘッドの軟磁性部材は、上述した、平均粒径が１５ｎｍ以下の結晶粒子からなる多結晶膜である磁性薄膜と同等のものであるため、この軟磁性部材は、この磁性薄膜と同じ作用効果を奏する。
上記目的を達成する本発明の磁性薄膜成膜方法は、
Ｆｅと、Ａｌ、Ｂ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、およびＲｈの元素群のうちから選択された一種類以上の元素と、Ｎと、Ｏとからなる磁性薄膜を、スパッタ法により所定の基板上に成膜する磁性薄膜成膜方法であって、
上記磁性薄膜中のＦｅの含有量が５７．５原子％以上かつ９４．５原子％以下となり、上記磁性薄膜中の、上記元素群のうちから選択された一種類以上の元素の全体の含有量が１原子％以上かつ１５原子％以下となり、上記磁性薄膜中のＮの含有量が０．５原子％以上かつ１０原子％以下となり、さらに、上記磁性薄膜中のＯの含有量が１．５原子％以上かつ２２．５原子％以下となるように、
ターゲットを構成する材料の量および比率と、スパッタガスの流量およびガス混合比と、そのターゲットに加えられる電力とを調整しながら、その磁性薄膜を成膜することを特徴とする。
この磁性薄膜成膜方法で成膜された磁性薄膜は、以下の実施形態および実施例に詳しく述べるように、高い飽和磁束密度Ｂsと高い透磁率μと高い電気抵抗率ρとを兼ね備えている。
上記本発明の磁性薄膜成膜方法は、上記基板上への磁性薄膜の成膜中および成膜後に亘り、上記基板の温度を２００℃以下に保つことが好ましい。
この磁性薄膜成膜方法によってこのように基板の温度を２００℃以下に保ちながら成膜された磁性薄膜は、高い電気抵抗率ρと良好な軟磁気特性を有し、例えば、後に実施例で詳しく述べるように、高い飽和磁束密度Ｂsを有する。
また、この磁性薄膜成膜方法で成膜された磁性薄膜を、記録ヘッドと再生ヘッドとからなる複合型磁気ヘッドの磁極用の軟磁性材料として用いた場合、この磁性薄膜の成膜時の基板温度が２００℃以下と低いため、再生ヘッドは、再生特性が損なわれることなく好ましい状態に保たれる。
以上説明したように、本発明によれば、高い飽和磁束密度と高い透磁率と高い電気抵抗率とを兼ね備えた磁性薄膜および磁性薄膜成膜方法、並びに高い飽和磁束密度と高い透磁率と高い電気抵抗率とを兼ね備えた磁極を有する記録ヘッドが提供される。
発明を実施するための最良の形態
以下、本発明の実施形態について説明する。
図１は、本実施形態のハードディスク装置の内部構造を示す図である。
同図に示すハードディスク装置（ＨＤＤ）１００のハウジング１０１には、回転軸１０２、回転軸１０２に装着される磁気ディスク１０３と、磁気ディスク１０３に対向する浮上ヘッドスライダ１０４、アーム軸１０５、浮上ヘッドスライダ１０４を先端に固着してアーム軸１０５を中心に磁気ディスク１０３上を水平移動するキャリッジアーム１０６、およびキャリッジアーム１０６の水平移動を駆動するアクチュエータ１０７が収容される。磁気ディスク１０３に記録された情報の再生にあたっては、磁気回路で構成されたアクチュエータ１０７によってキャリッジアーム１０６が駆動され、浮上ヘッドスライダ１０４が回転する磁気ディスク１０３上の所望のトラックに位置決めされる。浮上ヘッドスライダ１０４には、図１には図示しない、再生ヘッドと記録ヘッドからなる複合型磁気ヘッドが設置されている。この複合型磁気ヘッドは、磁気ディスク１０３の回転とともに磁気ディスク１０３の各トラックに並ぶ各１ビット領域に順次近接する。このように磁気ディスク１０３に近接した複合型磁気ヘッドは、記録ヘッドによってそれらの各１ビット領域に磁界を印加し、情報をその各１ビット領域の磁化の方向として記録する。また、再生ヘッドによってそれらの情報をそれらの各１ビット領域の磁化それぞれから発生する磁界に応じて生成される電気的な再生信号によって取り出す。ハウジング１０１の内部空間は、図示しないカバーによって閉鎖される。
図２は、本実施形態のハードディスク装置に用いられた複合型磁気ヘッドの側断面図であり、図３は、本実施形態のハードディスク装置に用いられた複合型磁気ヘッドの正面図である。
図２、図３に示す複合型磁気ヘッド３０は、上記ハードディスク装置１００内では、図２、図３には図示しない磁気ディスク１０３に近接して位置決めされている。図２では、複合型磁気ヘッド３０は同図左側で磁気ディスク１０３に面しており、図３では、複合型磁気ヘッド３０は同図正面で磁気ディスク１０３に面している。
図２、図３において、複合型磁気ヘッド３０は、大別して再生ヘッド１０と記録ヘッド２０から構成されており、この複合型磁気ヘッド３０は、再生ヘッド１０の背部に記録ヘッド２０を付加する構造となっている。
再生ヘッド１０は、これらの図に示すように、例えば磁気抵抗効果素子や電極などを含み磁気ディスク１０３からの磁界を受けてその磁界に応じた再生信号を生成する素子部１１と、この素子部１１の膜厚方向の両側から挟むようにように配置された、軟磁性材料からなる再生下部シールド１２および再生上部シールド２１とを有する。
一方、記録ヘッド２０は、再生ヘッド１０の再生上部シールド２１を兼ねた記録下部磁極２１を有し、その記録下部磁極２１上に例えば厚さ０．４μｍのＡｌ2Ｏ3からなる記録ギャップ膜２２が形成され、その記録ギャップ膜２２上に例えばＣｕからなる記録コイル２４およびこの記録コイル２４の周囲を包囲するレジストなどの有機絶縁層２３が形成され、さらにこの記録ギャップ膜２２および有機絶縁層２３上に軟磁性材料からなる記録上部磁極２５が形成されたものである。この記録上部磁極２５は、図２の左側に示される、磁気ディスク１０３に面する部分と同図中央付近の記録コイル２４中心部分で記録ギャップ膜２２上に積層し、それらの部分以外では記録コイル２４を覆う有機絶縁層２３上に積層するように形成される。これらの記録下部磁極２１および記録上部磁極２５の双方が本発明の記録ヘッドにいう軟磁性部材に相当し、また本発明の磁性薄膜に相当する。記録上部磁極２５と記録ギャップ膜２２は、図３に示すように、コア幅として、磁気ディスク１０３の面から見てその面に面した部分が上記記録ギャップ膜２２の広がる方向に例えば１μｍ程度に狭められている。なお、上述した素子部１１もこの面に面した部分が１μｍ程度に狭められている。
記録上部磁極２５と記録下部磁極２１は、図２に示すように、記録コイル２４の中心部分を通って記録コイル２４の回りを１周する磁気回路を形成している。この記録コイル２４から発生した磁界は、上記記録上部磁極２５および上記記録下部磁極２１を磁化させながらこれらの磁極中を伝達して、上記磁気ディスク１０３に面した、上記記録下部磁極２１と記録上部磁極２５とが上記記録ギャップ膜２２を挟んで微小間隔離れた部分から外部に飛び出す。この外部に飛び出した磁界によって、上述した磁気ディスク１０３の各１ビット領域の磁化の方向が変えられる。
次に、これらの記録下部磁極２１および記録上部磁極２５として用いられる磁性薄膜およびこの磁性薄膜の成膜方法について説明する。
図４は、本発明に係る磁性薄膜を成膜するＲＦマグネトロンスパッタ装置の概略図である。
同図に示すスパッタ装置２００は、真空容器２０１を有し、その真空容器２０１の内部に、高周波の交流電圧が印加される２つの電極２０２，２０３を有する。それらの電極のうちの一方の電極２０２には基板２０４が設置され、もう一方の電極２０３には後述する各種の材料からなるターゲット２０５が設置される。また、このターゲット２０５側の電極２０３には磁石２０６が設置されている。この真空容器２０１は、ガスが流入出するガスパイプ２０７と連結し、このガスパイプ２０７を通じてガスが導入される。また、基板２０４が設置された電極２０２には、水冷が可能な冷却器２０８が備えられており、この冷却器２０８によって基板２０４の温度が２００℃以下に調整される。
上記電極２０２，２０３に高周波の交流電圧が印加されると真空容器２０１中のガスがプラズマ状態になり、そのようにプラズマ状態になったガスが磁石２０６による磁界で進路を曲げられながら加速されてターゲット２０５を叩き、ターゲット２０５を構成する材料の原子がはじき出される。この原子は、基板２０４に付着し、またガスの成分のうち活性なガス成分（反応性スパッタガス）と反応して、その基板２０４上に薄膜が形成される。
この薄膜を成膜する際の、ターゲット２０５と真空容器２０１中に導入されるガスの組み合わせとして、例えば以下の５つがあげられる。
１．ターゲット２０５として、Ａｌ、Ｂ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、およびＲｈの元素群のうちから選択された一種類以上の元素ＭとＯとから構成される酸化物チップをＦｅターゲット上に配置または埋め込んだ複合ターゲット、あるいはその元素群のうちから選択された一種類以上の元素ＭとＯとから構成される酸化物粉末とＦｅ粉末とを焼結成形した合金ターゲットを用い、真空容器２０１中にＮを含むガスを導入する組み合わせ。後述する実施例では、この組み合わせで薄膜が成膜された。
２．ターゲット２０５として、上記元素群のうちから選択された一種類以上の元素ＭとＮとから構成される窒化物チップをＦｅターゲット上に配置または埋め込んだ複合ターゲット、あるいはその元素群のうちから選択された一種類以上の元素ＭとＮとから構成される窒化物粉末とＦｅ粉末とを焼結成形した合金ターゲットを用い、真空容器２０１中にＯを含むガスを導入する組み合わせ。
３．ターゲット２０５として、上記元素群のうちから選択された一種類以上の元素ＭとＯとからなる酸化物のターゲットとＦｅターゲットとを同時に用い、真空容器２０１中にＮを含むガスを導入する組み合わせ。
４．ターゲット２０５として、上記元素群のうちから選択された一種類以上の元素ＭとＮとからなる窒化物のターゲットとＦｅターゲットとを同時に用い、真空容器２０１中にＯを含むガスを導入する組み合わせ。上記１〜４の組み合わせでは、ターゲットの構成物質として酸化物あるいは窒化物を用いることで、反応性スパッタガスとして用いる酸素あるいは窒素どちらか一方の流量のみを調整すればよい。
５．ターゲット２０５として、上記元素群のうちから選択された一種類以上の元素ＭとＦｅとを含むターゲットとを同時に用い、真空容器２０１中にＯおよびＮを含むガスを導入する組み合わせ。
これらの組み合わせそれぞれの場合に、基板２０４上にＦｅとＮと、上記元素群のうちから選択された一種類以上の元素Ｍと、ＯとからなるＦｅ−Ｎ−Ｍ−Ｏ膜が形成される。後に実施例に示すように、この膜は、この膜のうちのＦｅの含有量が５７．５原子％以上かつ９４．５原子％以下であり、上記元素群のうちから選択された一種類以上の元素Ｍの含有量が全体で１原子％以上かつ１５原子％以下であり、Ｎの含有量が０．５原子％以上かつ１０原子％以下であり、Ｏの含有量が１．５原子％以上かつ２２．５原子％以下である組成を有する場合には多結晶膜となっており、組織中にセラミックスネットワークは見られない。また、この膜は、上記組成を有する多結晶膜となっている場合には、飽和磁束密度Ｂsが１．６Ｔ以上、透磁率μが５００以上、電気抵抗率ρが３０μΩｃｍ以上という好ましい特性を有する。これらの好ましい特性を有するＦｅ−Ｎ−Ｍ−Ｏ膜の結晶粒子の平均粒径は、実施例に示すように１５ｎｍ以下の小さな値となっており、この膜の結晶粒子の平均粒径は、１５ｎｍ以下であることが好ましい。また、これらの特性がより向上した高い値を示すＦｅ−Ｎ−Ｍ−Ｏ膜の結晶粒子の平均粒径は、実施例に示すように５ｎｍ以下の小さな値となっており、この膜の結晶粒子の平均粒径は、５ｎｍ以下であることがさらに好ましい。
このＦｅ−Ｎ−Ｍ−Ｏ膜が、上述したように飽和磁束密度Ｂs、電気抵抗率ρ、および透磁率μにおいて高い値を示す理由としては、まず、膜の組成におけるＦｅ濃度の高さによる飽和磁束密度Ｂsの増大、結晶粒子がセラミックスネットワークに覆われていなくとも結晶粒子中に上記元素群の元素やＮ、Ｏなどの元素が固溶したことによる電気抵抗率ρの増大、また、その結晶粒子が１５ｎｍ以下、場合によっては５ｎｍ以下と微細であることによる透磁率μの増大などが考えられる。
上記記録下部磁極２１および記録上部磁極２５は、このようなＦｅ−Ｎ−Ｍ−Ｏ膜からなるものであり上述した特性を有するため、高周波記録用記録ヘッドの磁極材料として適している。
また、この膜は、２００℃以下の低温成膜プロセスで成膜した直後に得ることができるため、上記複合型ヘッド３０の記録下部磁極２１および記録上部磁極２５として用いられた場合、この膜の成膜による再生ヘッド１０の素子部１２を劣化させることはない。また、このような低温成膜プロセスによって膜が以上に述べた好ましい組織を持つようになったと考えられ、上述した特性が向上する。
また、Ｆｅ−Ｎ−Ｍ−Ｏ膜の単層膜だけでなく、Ｆｅ−Ｎ−Ｍ−Ｏ層と絶縁層あるいは磁性層とを複数層積層した多層膜も、単層膜の場合と同様に、飽和磁束密度Ｂs、電気抵抗率ρ、および透磁率μにおいて高い値を示す。
なお、本実施形態では、上述したように高い飽和磁束密度Ｂsと高い透磁率μと高い電気抵抗率ρとを兼ね備えた磁性薄膜を、ＨＤＤの記録ヘッドの磁極材料として用いているが、本発明の磁性薄膜の用途はこれに限られるものではなく、高周波の磁界変動を伴いながら良好な軟磁性を必要とする場合に有効に使用される。
実施例
以下に、本発明の磁性薄膜および本発明の磁性薄膜成膜方法の実施例について説明する。
本実施例では、上述したＲＦマグネトロン方式のスパッタ装置２００を用い、ターゲット２０５に対し、ターゲット２０５表面１ｃｍ2あたりの投入電力３．１Ｗ、スパッタ圧力０．５Ｐａでスパッタを行った。ターゲット２０５として、２０ｃｍ径のＦｅターゲット上に１０ｍｍ×１０ｍｍの大きさのアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）チップを配置した複合ターゲットを用い、基板２０４としてガラス基板を採用し、真空容器２０１中にはＮ2とＡｒとの混合ガスを導入するという状況下で薄膜を形成した。なお、本実施例では、基板２０４上に形成された薄膜にアニールは行わず、スパッタ装置２００による成膜をもって薄膜の形成の完了とした。
薄膜中のＡｌとＯの含有量は、上記アルミナチップの数を０枚〜５０枚まで変えることにより調整した。チップ数を増加させると、膜中のＡｌおよびＯ含有量は増加する。膜中のＮ含有量の調整は、真空容器２０１中に、流量５０ｃｍ3／ｓ（５０ｓｃｃｍ）のＡｒガスに加えて、Ｎ2ガスとＡｒガスからなる混合ガスを導入することによって行った。なお、このＮ2ガスとＡｒガスからなる混合ガスは、体積混合比をＡｒガス４に対してＮ2ガス１の比に保ちながら流量を０ｃｍ3／ｓ〜１０ｃｍ3／ｓまで変化させた。以後、混合ガスの流量と呼ぶ場合には、このように０ｃｍ3／ｓ〜１０ｃｍ3／ｓまで変化する混合ガスの流量を指す。
以上に述べたようにして形成された薄膜に対して各種の実験を行った。その実験結果について以下に示す。なお、これらの実験において、結晶組織の観察は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：日本電子  ＪＥＭ−２０００ＥＸ）により撮影したＴＥＭ像により行い、薄膜のＸ線回折パターンはＸ線回折装置（ＸＲＤ：理学電機  ＲＩＮＴ−１０００）によって測定した。また、磁気特性の測定には、試料振動型磁力計（ＶＳＭ：Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｍｏｄｅｌ  １６６０）並びにＢ−Ｈループトレーサ（理研電子Ｂ−Ｈ  ｃｕｒｖｅ  ｔｒａｃｅｒ）を使用し、透磁率μの測定は高周波透磁率測定装置（ハヤマ  ＭＰ−２０００）によりパラレルライン法で行った。また、電気抵抗率ρは直流四端子法により測定し、薄膜の組成分析はエネルギ分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ：掘場製作所  ＥＭＡＸ−５７７０Ｗ）および電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：日本電子ＪＸＡ−６９００）により行った。
＜ＴＥＭ像、ＸＲＤパターン＞
上記アルミナチップの数を３０個、上記混合ガスの流量を４．５ｃｍ3／ｓとして成膜されたＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜のＴＥＭ像を撮影した。
図５は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の透過顕微鏡（ＴＥＭ）像を示す図である。
このＴＥＭ像における、個々の小さな黒い粒が１つの結晶粒子を示す。同図下部に表示する２０ｎｍのスケールと比較すると、この膜は、結晶粒子が平均結晶粒径５ｎｍ以下のナノクリスタル構造になっていることがわかる。なお、同図中の黒い粒状の部分は、電子線の回折条件を満たす結晶方位を有する結晶粒子を表す。また、同図中の白地の部分は、電子線の回折条件を満たさない結晶方位を有する結晶粒子を表していると考えられる。
また、上記混合ガスの流量を４．５ｃｍ3／ｓに固定し上記アルミナチップの数を０個〜４０個として成膜されたＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜（０個の場合はＦｅ−Ｎ膜）に対してＸ線回折パターンの測定を行った。この測定の結果を図６に示す。また、上記アルミナチップの数を３０個に固定して上記混合ガスの流量を０ｃｍ3／ｓ〜５ｃｍ3／ｓとして成膜されたＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜（０ｃｍ3／ｓの場合はＦｅ−Ａｌ−Ｏ膜）に対してＸ線回折パターンの測定を行った。この測定の結果を図７に示す。
図６、図７は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜のＸ線回折（ＸＲＤ）パターンを示す図である。
図６、図７の横軸は、いずれもＸ線回折角２θを表し、図６、図７の縦軸はいずれも、Ｘ線回折強度を表す。いずれの図も、α−Ｆｅ（ｂｃｃ−Ｆｅ）相のＦｅ（１１０）に対応するＸ線回折角付近のＸ線回折パターンを示す。
図６に示すように、成膜時にＦｅターゲット上に配置したアルミナチップ数を２０、３０、４０個と増加させるにつれて、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜のα−Ｆｅ相（１１０）に対応するＸ線回折パターンのピークは、低角度側にシフトした。また、図７に示すように、成膜時に上記混合ガスの流量を、１、３、５ｃｍ3／ｓと増大させるにつれて、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜のα−Ｆｅ相（１１０）に対応するＸ線回折パターンのピークは、低角度側にシフトした。これらのＸ線回折パターンの測定結果から、Ａｌ、Ｏ、Ｎは、α−Ｆｅ相中に固溶していることがわかる。
なお、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜のＸ線回折パターンには、Ａｌ2Ｏ3などのセラミックス相を表すピークは見られなかった。また、上記ＴＥＭ像の様子と、このＸ線回折パターンの測定の結果から、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜は、基本的にＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏからなる結晶の集合した多結晶膜であって、この膜の結晶粒子は、Ａｌ2Ｏ3などのセラミックス相で覆われた状態にないと考えられる。この多結晶膜の各結晶粒子の粒径は、上記の様々なＸ線回折パターンにおけるα−Ｆｅ固溶相（１１０）のピークの半値幅から１５ｎｍ以下であると判定された。
以上の結果を総合すると、本実施例で成膜したＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜は、α−Ｆｅ相中にＮ、Ａｌ、Ｏが固溶した、平均粒径が１５ｎｍ以下の結晶粒子からなる多結晶膜であることがわかる。
＜Ｍ−Ｈ曲線＞
図８は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜のＭ−Ｈ曲線を示すグラフである。
同図には、上記ターゲット２０５上にアルミナチップが３０個配置され、混合ガスの流量を４．５ｃｍ3／ｓとして水冷基板上に成膜したＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜のＭ−Ｈ曲線を示される。同図の横軸は、そのＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜に印加された磁界Ｈを表し、縦軸は、その膜の磁化Ｍを表す。この膜は一軸磁気異方性を有するものであり、同図には、２種類のＭ−Ｈ曲線が示されている。その２種類のＭ−Ｈ曲線のうちの１つは、その膜の磁化困難軸方向に磁界Ｈを印加した場合のＭ−Ｈ曲線ａ１であり、そのＭ−Ｈ曲線は、磁化困難軸方向の保磁力Ｈchが２０Ａ／ｍ程度であり、磁界Ｈが増加して１０００Ａ／ｍとなるまで磁化Ｍは単調に増加してその後飽和している。このＭ−Ｈ曲線から、このＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜は、異方性磁界Ｈkが約１０００Ａ／ｍであり、磁化困難軸方向の透磁率μが約２０００と高い良好な軟磁性体であることがわかる。一般に記録ヘッドの磁極の磁化困難軸方向は、記録コイルから発生して磁極を通る磁界の方向に向き、磁極の磁化の方向はその磁界の向きに応じて変わるため、記録ヘッドの磁極の透磁率μは、磁極の磁化困難軸方向の透磁率μによって表される。以下では、磁化困難軸方向の透磁率μを単に、透磁率μとして記述する。また、記録ヘッドの磁極の透磁率μや異方性磁界Ｈkは、大きくは、それぞれこの磁極の材料固有の透磁率μ、異方性磁界Ｈkによって決まるものであるが、磁極の形状などによっても変わるものである。
もう１つのＭ−Ｈ曲線ａ２は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の磁化容易軸方向に磁界Ｈを印加した場合のＭ−Ｈ曲線であり、そのＭ−Ｈ曲線から、この膜の磁化容易軸方向の保磁力Ｈceが８０Ａ／ｍ以下であることがわかる。
＜基板温度Ｔs＞
図９は、基板温度Ｔsを変えて成膜したＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の飽和磁束密度Ｂsの変化を示すグラフである。
同図には、様々な基板温度Ｔsの下で成膜されたＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の飽和磁束密度Ｂsの測定結果を示す。この膜は、ターゲット２０５上にアルミナチップを２０個配置され、混合ガスの流量が４．５ｃｍ3／ｓである状況で成膜された。図９の横軸は基板２０４の基板温度Ｔsを表し、縦軸は基板２０４上に形成されたＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の飽和磁束密度Ｂsを表す。同図において、白丸が実際に測定された測定結果を示し、実線がそれらの測定値を補間した結果を示す。
飽和磁束密度Ｂsは２００℃以下の基板温度Ｔsにおいて２Ｔを越えるほぼ一定の値を示しており、２００℃以上の基板温度Ｔsでは単調に減少して、３００℃の基板温度Ｔsで１．７Ｔとなった。また、図には示さないが、この飽和磁束密度Ｂsの減少に対応して、２５０℃以上の基板温度Ｔsにおいては、膜の抵抗率ρが減少し、軟磁性にも劣化が見られた。
＜飽和磁束密度Ｂs、電気抵抗率ρ、透磁率μ＞
図１０は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の、飽和磁束密度ＢsのＡｌ濃度依存性を示すグラフであり、図１１は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の電気抵抗率ρのＡｌ濃度依存性を示すグラフであり、図１２は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の透磁率μのＡｌ濃度依存性を示すグラフである。また、図１３は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の、飽和磁束密度ＢsのＮ濃度依存性を示すグラフであり、図１４は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の電気抵抗率ρのＮ濃度依存性を示すグラフであり、図１５は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の透磁率μのＮ濃度依存性を示すグラフである。
図１０、図１１、図１２では、混合ガスの流量を４．５ｃｍ3／ｓに固定しながら、ターゲット２０５に配置されたアルミナチップの数を０から５０個まで変化させることにより０原子％から１８原子％に亘るＡｌ濃度を有するＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜が測定対象となっている。
また、図１３、図１４、図１５では、ターゲット２０５に配置されたアルミナチップの数を３０個に固定しながら、混合ガスの流量を０ｃｍ3／ｓから１０ｃｍ3／ｓまで変化させることにより、０原子％から１３原子％に亘るＮ濃度を有するＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜が測定対象となっている。
図１０、図１１、図１２は、いずれも横軸がＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜中のＡｌ濃度を原子％単位で表しており、図１０の縦軸は、そのＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の飽和磁束密度Ｂsを表し、図１１の縦軸は、そのＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の電気抵抗率ρを表し、図１２の縦軸はそのＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の１００ＭＨｚの交流磁界中での透磁率μを表している。また、図１３、図１４、図１５は、いずれも横軸がＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜中のＮ濃度を原子％単位で表しており、図１３の縦軸は、そのＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の飽和磁束密度Ｂsを表し、図１４の縦軸は、そのＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の電気抵抗率ρを表し、図１５の縦軸はそのＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の１００ＭＨｚの交流磁界中での透磁率μを表している。いずれの図においても、白丸が実際に測定された結果を示し、それらの測定結果を補間した結果が実線で示されている。
ここで、これらの図の内容について説明する前に、記録ヘッドの磁極材料に要求される飽和磁束密度Ｂs、電気抵抗率ρ、および透磁率μの大きさについて述べておく。
現在記録ヘッドの磁極に通常用いられている材料は、メッキによるパーマロイ（Ｎｉ80Ｆｅ20，Ｎｉ50Ｆｅ50）などが主流であり、また、今後、飽和磁束密度Ｂsの大きな、例えばＣｏＮｉＦｅからなるメッキ膜が磁極材料の候補として考えられている。これらのメッキ膜の飽和磁束密度Ｂsおよび電気抵抗率ρの値を表１に示す。
【表１】
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表１に示すように、Ｎｉ50Ｆｅ50メッキ膜は最高で１．６Ｔの飽和磁束密度Ｂsを有し、また、ＣｏＮｉＦｅメッキ膜は、最高で２Ｔの飽和磁束密度Ｂsを有する。但し、磁極材料は、飽和磁束密度Ｂs、電気抵抗率ρ、透磁率μのみでなく、磁歪、熱安定性、耐食性、内部応力なども考慮されなくてはならない。ＣｏＮｉＦｅからなるメッキ膜は、飽和磁束密度Ｂsが２Ｔと高いものの、電気抵抗率ρが２０μΩｃｍ程度と低く、さらに内部応力が高く基板からの剥離が生じるためにサブミクロン（数千Å）程度しかメッキすることができず、磁極への適用に大きな制約がある。また、Ｎｉ50Ｆｅ50からなるメッキ膜は、電気抵抗率ρが４０μΩｃｍ程度となるものの飽和磁束密度Ｂsが１．６Ｔ以下であり、さらに磁気ひずみ定数が１０-5オーダーの大きな値を示す。
これらの事情から、スパッタ膜においては、これらの膜の特性を上回る、１．６Ｔ以上の飽和磁束密度Ｂsを有し、３０μΩｃｍ以上の電気抵抗率ρを有することが要求される。
なお、透磁率μは、磁性膜の形状によって反磁界の影響で大きく変化し且つ、周波数にも依存してしまう量であるため、材料レベルでこの透磁率μの値を規定することは難しいのが現状である。実際、微細化プロセス後の、数十μｍ程度の大きさの、Ｎｉ80Ｆｅ20メッキ膜からなる磁極においては、数１００ＭＨｚの高周波磁界中で透磁率μが１００程度になってしまうものと推測されている。ここでは、磁極材料に要求される透磁率μの値として、現状で一般に要求されている、磁極材料がシート状の場合に１００ＭＨｚの交流磁界中で５００以上の値を目安とする。図１０〜図１５において、これらの、１．６Ｔの飽和磁束密度Ｂs、３０μΩｃｍの電気抵抗率ρ、５００という値の透磁率μが、点線によって示される。
図１０〜図１５の説明に戻る。図１０に示すように、基板２０４上に形成されたＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の飽和磁束密度Ｂsは、膜中のＡｌ濃度が０原子％で２．１Ｔと高く、膜中のＡｌ濃度が増加すると単調に減少して、膜中のＡｌ濃度が１５原子％で１．６Ｔとなり、１８原子％では１．３Ｔにまで低下した。このようなＡｌ濃度の増加にともなう飽和磁束密度Ｂsの減少は、膜中のＡｌ濃度の増加およびＯ濃度の増加に伴うＦｅ濃度の減少により説明される。この膜が上述した１．６Ｔ以上の飽和磁束密度Ｂsを持つには、膜中のＡｌ濃度が１５原子％以下であればよい。
また、図１１に示すように、基板２０４上に形成されたＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の電気抵抗率ρは、膜中のＡｌ濃度が０原子％で２８μΩｃｍと低いが、膜中のＡｌ濃度が増加するとともに単調に増大して、膜中のＡｌ濃度が１原子％で３０μΩｃｍを越え、３原子％で５０μΩｃｍを越え、８原子％で１００μΩｃｍを越えて、１５原子％では約５００μΩｃｍに達した。このようなＡｌ濃度の増加に伴う電気抵抗率ρの増大は、膜中のＦｅが主成分となる結晶粒子に固溶したＡｌおよびＯのＡｌ濃度およびＯ濃度の増加による、その結晶粒子自身の電気抵抗率の増大に起因するものと考えられ、この膜は、従来のＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜のようにＦｅの結晶粒子がアルミナに囲まれているという組織の構造を持たなくとも高い電気抵抗率ρを示した。この膜が上述した３０μΩｃｍ以上の電気抵抗率ρを持つには、膜中のＡｌ濃度が１原子％以上であればよい。
また、図１２に示すように、基板２０４上に形成されたＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の透磁率μの値は、膜中のＡｌ濃度が０原子％で１５０と低いが、膜中のＡｌ濃度が増加するとともに単調に増大して、膜中のＡｌ濃度が１％で既に５００を越え、５原子％で２０００を越える最大の値をとった。このような透磁率μの増大は、ＦｅへのＡｌおよびＯの固溶によりＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の結晶粒子の成長が抑制され、軟磁気特性に寄与する実効的な磁気異方性Ｈeffが減少することなどに起因すると考えられる。また、この膜の透磁率μの値は、膜中のＡｌ濃度が５原子％からさらに増加すると単調に減少し１８原子％で７００に低下した。このような透磁率μの減少は、上述した飽和磁束密度ＢsのＡｌ濃度の増加に伴う減少に起因すると考えられる。この膜が上述した５００以上の透磁率μを持つには、膜中のＡｌ濃度が１原子％以上であればよい。
以上述べたように、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜が、上述した飽和磁束密度Ｂs、電気抵抗率ρ、および透磁率μの要求値を満たすためには、膜中のＡｌ濃度が１原子％以上かつ１５原子％以下の範囲内にあればよいとわかった。
この膜中のＡｌ以外の元素であるＦｅ、Ｎ、およびＯの濃度の範囲を調べるために、上記混合ガスの流量が４．５ｃｍ3／ｓで上記アルミナチップの数が０個、３０個の場合にそれぞれ形成されたＦｅ−Ｎ膜、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜に対して詳しい組成分析を行った。その組成分析の結果、そのＦｅ−Ｎ膜の組成はＦｅ97Ｎ3（原子％）であり、そのＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の組成はＦｅ78Ｎ4Ａｌ8Ｏ10（原子％）であった。この２種類の膜の組成からもわかるように、膜中のＡｌ濃度が増加すると、膜中のＮ濃度も増加する傾向がある。また、この組成分析の結果では、ＯおよびＮ軽元素濃度はＡｌ濃度の１．２５倍の濃度となっていた。但し、組成分析によってこのＯ濃度を精密に調べることは難しく、このＯやＮ濃度はやや誤差が大きいと考えられる。新たに、上記混合ガスの流量が０ｃｍ3／ｓで上記アルミナチップの数が３０個の場合に形成されたＦｅ−Ａｌ−Ｏ膜に対して詳しい組成分析を行ったところ、そのＦｅ−Ａｌ−Ｏ膜の組成は、Ｆｅ83Ａｌ6Ｏ11（原子％）であり、Ｏ濃度はＡｌ濃度の約１．８倍の濃度となっていた。
これらの結果に基づいて、Ａｌ濃度が１原子％〜１５原子％の範囲にある場合のＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の組成を推定した。まず、この膜中でのＮ濃度は、上記傾向より、上記２種類の膜におけるＡｌ濃度が０原子％、８原子％の場合にそれぞれＮ濃度が３原子％、４原子％となるように線形補間および線形補外をすることによって計算した。また、この膜中でのＯ濃度は、上記組成分析の結果から、平均をとって、Ａｌ濃度の１．５倍の濃度になるものとして計算した。このようにして、上記１原子％のＡｌ濃度を有するＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の組成は、Ｆｅ94.5Ｎ3Ａｌ1Ｏ1.5(原子％)となり、上記１５原子％のＡｌ濃度を有するＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の組成は、Ｆｅ57.5Ｎ5Ａｌ15Ｏ22.5(原子％)となるという結果が得られた。この結果から、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜が上述した飽和磁束密度Ｂs、電気抵抗率ρ、および透磁率μの要求値を満たすためには、膜中のＡｌ濃度が１原子％以上かつ１５原子％以下の範囲にあるとともに、Ｆｅ濃度が５７．５原子％以上かつ９４．５原子％以下の範囲内にあり、Ｏ濃度が１．５原子％以上かつ２２．５原子％以下の範囲にあればよいとわかった。なお、この図１０〜図１２に示す測定結果は、Ａｌ濃度を変化させたものであり、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜中のＮ濃度はそれほど変化しない。Ｎ濃度が満たすべき範囲については、上記混合ガスの流量を調整して膜中のＮ濃度を変えた試料についての測定結果を示す図１３〜図１５の結果に基づいて決定する。
図１３〜図１５に示す測定結果について説明する。図１３に示すように、基板２０４上に形成されたＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の飽和磁束密度Ｂsは、膜中のＮ濃度が０原子％で１．８Ｔと高く、膜中のＮ濃度が増加すると単調に減少して、膜中のＮ濃度が１０原子％で１．６Ｔとなり、１３原子％では１．２Ｔにまで低下した。このようなＮ濃度の増加にともなう飽和磁束密度Ｂsの減少は、膜中のＮ濃度の増加に伴うＦｅ濃度の減少やＦｅ格子中におけるＮ原子の固溶状態の変化に起因するものと考えられる。この膜が上述した１．６Ｔ以上の飽和磁束密度Ｂsを持つには、膜中のＮ濃度が１０原子％以下であればよい。
また、図１４に示すように、基板２０４上に形成されたＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の電気抵抗率ρは、膜中のＮ濃度が０原子％で既に７５μΩｃｍとなっており、膜中のＮ濃度が増加するとともに単調に増大して、膜中のＡｌ濃度が１０原子％で２００μΩｃｍとなり、１３原子％では２３０μΩｃｍに達っした。このようなＮ濃度の増加に伴う電気抵抗率ρの増大は、膜中のＦｅが主成分となる結晶粒子に固溶したＮの、Ｎ濃度の増大による、その結晶粒子自身の電気抵抗率の増大に起因するものと考えられる。この膜は全てのＮ濃度において上述した３０μΩｃｍ以上の電気抵抗率ρを持つことがわかる。
また、図１５に示すように、基板２０４上に形成されたＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の透磁率μの値は、膜中のＮ濃度が０原子％で２００と低いが、膜中のＮ濃度が増加するとともに単調に増大して、膜中のＮ濃度が０．５％で５００を越え、５原子％で２０００を越える最大の値をとった。また、この膜の透磁率μの値は、膜中のＮ濃度が５原子％からさらに増加すると単調に減少し１２原子％で５００に、１３％で２００程度に低下した。このような透磁率μの変化は、図１２に示す透磁率μの変化と類似しており、ここではＮが、図１２の透磁率の振る舞いにおけるＡｌおよびＯの役割を果たしている。この膜が上述した５００以上の透磁率μを持つには、膜中のＮ濃度が０．５原子％以上でありかつ１０原子％以下であればよい。
以上に述べたように、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜が、上述した飽和磁束密度Ｂs、電気抵抗率ρ、および透磁率μの要求値を満たすためには、膜中のＮ濃度が０．５原子％以上かつ１０原子％以下の範囲内にあればよいとわかった。なお、膜中のＮ濃度がこの範囲内にある場合の膜中のＦｅ濃度の範囲は、上述したＦｅ濃度の範囲と同様にして算出すると、６２．５原子％〜８２．５原子％の範囲となり、上述したＦｅ濃度の範囲に包含されるものであった。
まとめると、以上の結果から、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜が、上述した飽和磁束密度Ｂs、電気抵抗率ρ、および透磁率μの要求値を満たすためには、膜中のＦｅ濃度が５７．５原子％以上かつ９４．５原子％以下の範囲内にあるとともに、膜中のＮ濃度が０．５原子％以上かつ１０原子％以下の範囲内にあり、膜中のＡｌ濃度が１原子％以上かつ１５原子％以下の範囲内にあり、さらに膜中のＯ濃度が１．５原子％以上かつ２２．５原子％以下の範囲にあればよいとわかった。
上記ＴＥＭ像が撮影されたＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜は、上記Ｆｅ78Ｎ4Ａｌ8Ｏ10（原子％）の組成を有し、飽和磁束密度Ｂsが１．８Ｔ、ρが１１０μΩｃｍ、透磁率μが１８００と好ましい特性を示すものであった。この膜の結晶粒子の平均粒径は５ｎｍ以下と小さいものであった。これらの好ましい特性、少なくとも透磁率μの特性は、この平均粒径の小ささによるものと考えられ、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の結晶粒子の平均粒径は、５ｎｍ以下であることが好ましい。
＜多層膜＞
また、上述した要求値を満たすＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜と非磁性物質もしくは磁性物質とを交互に積層した多層膜を作製し、その軟磁気特性について調査した。
【表２】
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表２は、その多層膜を構成するＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ層の層厚、同じくその多層膜を構成する中間層の種類と層厚、さらにその中間層の積層数を示す。この多層膜は、１０００Åの層厚を有するＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ層と、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｆｅ−Ｎ、Ｆｅ−Ｚｒ−Ｎ、Ｆｅ−Ｎｉ、およびＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉのうちから選択されたいずれかの材料からなる中間層とが、それぞれ２０層ずつ積層された多層膜である。Ａｌ2Ｏ3あるいはＳｉＯ2という絶縁材料からなる中間層の層厚は、１０Åとし、Ｆｅ−Ｎ、Ｆｅ−Ｚｒ−Ｎ、Ｆｅ−Ｎｉ、あるいはＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉという磁性材料からなる中間層の層厚は、２００Åとした。なお、積層に使用したＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜は、Ｂs＝１．８Ｔ、ρ＝１１０μΩｃｍ、μ＝１８００の特性を有する。
中間層が絶縁材料からなる場合には、透磁率μがＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ単層膜と比較し若干増加し、２０００程度となり、良好な周波数特性を示す。これは、中間層を介したＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ層どうしの静磁結合の結果、および絶縁物中間層の挿入によるうず電流損失の低減が関与しているものと考えられる。また、この膜においては絶縁物中間層の厚さが１０Åと薄いために飽和磁束密度ＢSはＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ単層膜とほぼ同等である。
中間層が磁性材料からなる場合には、中間層を構成する磁性材料の磁気特性に影響されるものの、透磁率μは１０００を越える高い値を示すという結果が得られ、低抵抗率（３０μΩｃｍ以下）を有するＦｅ−Ｎ、Ｆｅ−Ｚｒ−Ｎ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｉの単層膜と比較し周波数特性に改善が見られた。この改善は多層膜を構成する高抵抗（１１０μΩｃｍ）のＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ層によってうず電流が抑制されたためと考えられる。この結果から、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜はＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ単層の磁極のみではなく、異種の磁性材料との組み合わせによる複合磁極にも適用できることがわかる。なお、この多層膜の飽和磁束密度ＢSの値は、中間層を構成する磁性膜の飽和磁束密度ＢSに依存し異なるが、多層膜を構成するＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜のみの飽和磁束密度ＢSを算出したところ、その飽和磁束密度ＢSは上述したＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ単層膜とほぼ同様の値１．８Ｔとなった。
以上に述べたような、ターゲット２０５の構成物質として用いられたＡｌ2Ｏ3の代わりに、Ａｌ、Ｂ、Ｇａ、Ｓｌ、Ｇｅ、Ｙ、Ｔｌ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、およびＲｈの元素群から選択された１種類以上の元素から構成される酸化物あるいは窒化物を用いた場合にも、その元素群から選択された１種類以上の元素を含む単層膜および多層膜は、組織、飽和磁束密度Ｂsや透磁率μなどの磁気特性、および電気抵抗率ρなどの電気特性において、上記Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の単層膜および上記Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜を含む多層膜と類似の結果が得られた。
本実施例であげた、上述した飽和磁束密度Ｂs、電気抵抗率ρ、および透磁率μの要求値を満たしたＦｅ、Ｏ、Ｎおよび上記元素群から選択された１種類以上の元素からなる膜は、低温での成膜直後から高い飽和磁束密度Ｂsと高い電気抵抗率と高い透磁率μを備えた軟磁性膜であり、高記録周波数での記録を行う記録ヘッドの磁極材料として適している。
【図面の簡単な説明】
図１は、本実施形態のハードディスク装置の内部構造を示す図である。
図２は、本実施形態のハードディスク装置に用いられた複合型磁気ヘッドの側断面図である。
図３は、本実施形態のハードディスク装置に用いられた複合型磁気ヘッドの正面図である。
図４は、本発明に係る磁性薄膜を成膜するＲＦマグネトロンスパッタ装置の概略図である。
図５は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の透過顕微鏡像を示す図である。
図６は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜のＸ線回折パターンを示す図である。
図７は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜のＸ線回折パターンを示す図である。
図８は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜のＭ−Ｈ曲線を示すグラフである。
図９は、基板温度Ｔsを変えて成膜したＦｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の飽和磁束密度Ｂsの変化を示すグラフである。
図１０は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の、飽和磁束密度ＢsのＡｌ濃度依存性を示すグラフである。
図１１は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の電気抵抗率ρのＡｌ濃度依存性を示すグラフである。
図１２は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の透磁率μのＡｌ濃度依存性を示すグラフである。
図１３は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の、飽和磁束密度ＢsのＮ濃度依存性を示すグラフである。
図１４は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の電気抵抗率ρのＮ濃度依存性を示すグラフである。
図１５は、Ｆｅ−Ｎ−Ａｌ−Ｏ膜の透磁率μのＮ濃度依存性を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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