(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を分散媒を用いて自動的に調整する機能を有する粒度分布測定装置において、（１）前記試料を採取した試料容器を容器ホルダに固定し、（２）前記容器ホルダは、その一端が回動機構の固定面の表面に接しながら水平に回転するとともに、（３）前記固定面の一部に定位置に対応して設けられ、前記容器ホルダの垂直方向の回動および固定が可能な形状が形成された切欠部に接したときに前記回転が停止し、（４）前記切欠部の形状に従って容器ホルダが下方向に回動し、（５）前記試料が試料容器から落下し混合部に投入される機能を有することを特徴とする粒度分布測定装置。
【請求項２】
前記試料容器の上部の厚みが容器下部の厚みよりも薄いことを特徴とする請求項１の粒度分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、粒度分布測定装置に関して、オートサンプラーの試料を投入する機能に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、粘性の高い物質や高濃度の物質の粒度分布を測定する場合、こうした物質を直接測定しようとすると、試料の移送が困難であったり、試料容器内での物質の均一性を確保することが困難で測定誤差が大きくなったりすることから、所定の分散媒によって希釈する方法が採られる。つまり、図３のような粒度分布測定部３０ａと試料調整部３０ｂとの組み合わせからなる構成例が多く用いられている。
【０００３】
具体的には、図３において、測定試料容器３２に採取した試料３１を混合部３３に投入するとともに分散媒３７をポンプ３８によって混合部３３に投入し、混合調整された測定液３９を粒度分布測定部３０ａに導入して試料の粒度分布情報がえられる。
【０００４】
こうした粒度分布測定装置では、試料調整部に試料を自動投入する機能を有するものが多く用いられているが、その１つとして試料容器を所定の位置で下方に傾けて液体試料を投入するオートサンプラーが用いられる場合がある。
【０００５】
詳しくは、試料調整部には、図４に示すような容器ホルダ４４が複数個設けられており、カップ形状の容器４２に試料４１を採取し、これらの容器４２をホルダ４４に挿入する。すると、手動または自動的に装置が稼動し、図５のような回転機構５５によって、ホルダ５４は自動的に移動し混合部５３の上部で停止・保持する。次に、ホルダ５４が回転板５８の回転方向に対して直交する方向に回動し、これに従い試料は容器から混合部５３に投入され、容器５２は下方に傾斜した位置で固定される。この位置で一定時間保持されると試料は全量混合部５３に投入されることとなる。従来は、こうした試料容器として図５に示すような角柱型容器５２が多く用いられていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上述の技術を用いて粒度分布の測定を行う場合においては、以下のような課題を克服する必要があった。
【０００７】
つまり、上述の例を基に説明すると、試料容器として角柱形状の容器を使用した場合であって、図４のように、容器４２をホルダ４４に配置し、図５の混合部５３へ試料を投入すると、容器４２上部の底面部４２ａに試料が残留する場合がある。円筒形状の場合であっても同様に容器上端円周部での残留は避け難い。
【０００８】
特に、試料の粘度が高い場合には一層こうした試料の残留が顕著であり、残留液が垂れたり、全量を投入するのに非常に長時間を要することとなる。
【０００９】
また、試料の粘度に関係なく粒径の小さな粒子ほど残留液の内部に残り易いことから、粒度分布の測定値に対しても誤差を与える場合もあり、更に、こうした構造の容器では、投入時の試料の断面積が大きいことから混合部５３への投入時の正確性に欠け混合部５３の容器壁面への試料付着等の不具合が生じることも起こりうる。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、かかる課題を解決するために、以下の特徴を有する粒度分布測定装置を提供するものである。
【００１１】
試料を分散媒を用いて自動的に調整する機能を有する粒度分布測定装置において、（１）前記試料を採取した試料容器を容器ホルダに固定し、（２）前記容器ホルダは、その一端が回動機構の固定面の表面に接しながら水平に回転するとともに、（３）前記固定面の一部に定位置に対応して設けられ、前記容器ホルダの垂直方向の回動および固定が可能な形状が形成された切欠部に接したときに前記回転が停止し、（４）前記切欠部の形状に従って容器ホルダが下方向に回動し、（５）前記試料が試料容器から落下し混合部に投入される機能を有することを特徴とする（請求項１）。こうした特徴を有する装置を使用することにより、容器ホルダを特別なアクチェータで強制的に回動させる等複雑な補助的な機構は全く必要としておらず、簡便でかつ確実な動作が確保できることとなる。
【００１２】
（削除）
【００１３】
上記〔００１１〕の特徴を有する装置であって、前記試料容器の上部の厚みが容器下部の厚みよりも薄いことを特徴とする（請求項２）。こうした特徴を有する装置を使用することにより、容器内部の傾斜増加により試料の投入を更に素早く行い、容器の周辺部に試料の残留を生じないようにすることが可能となる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、具体例として図面を参照しながら説明する。
【００１５】
図１は、試料と分散媒とを適切に混合調整するために、粒度分布測定装置の試料調整部に本発明を適用した場合における実施の形態を示す。
【００１６】
具体的には、図１（Ａ）のように、複数の深いカップ形状の容器２に試料１を採取し、これらの容器２を、容器２のＬ字又はＶ字の形状部分２ａを水平回転の外周方向に向くように容器ホルダ４に挿入する。ここでは、本発明に係る容器の形状を直角柱を代表例として説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、図２に示すように、(1)六角柱、(2)一部にＬ字またはＶ字形状を有する円柱、(3)一部にＬ字またはＶ字形状を有するだ円柱等であってもその機能は発揮される。さらには、内部空間の形状が外部と同一である限定も必要ではなく、(4)内部が直角錐で外部が直角柱、または(5)直角錐の形状であっても内部と外部でその傾きが異なるものでは、容器の上部の厚みが容器下部の厚みよりも薄くすることができ、ホルダ部の傾斜以上に内部試料については傾斜角度が大きくすることができ、試料の投入が更に容易にできることとなる。
【００１７】
次に、動作スイッチ（図示せず）をＯＮにすると、図１（Ｂ）に示すような回転機構によってホルダ４は自動的に水平回転し混合部３に対向する位置で停止・保持するが、ホルダ４の動きをスムースにし試料１の飛散を防止するために所定の制御部（図示せず）を用いてステッピングモータ６により回転運動を制動する方法が多く採用される。ただし、本実施例ではホルダ４の移動を回転板上で放射状に配置した構成を示しているが、必ずしも水平面状に配置する必要もなく、放射状に配置する必要もない。直線状に配置したり曲線状又はジグザグ状の配置も可能である。また、ホルダ４は、本実施例では板バネ状の部材７によって容器２を固定する構成を示しているが、これに限定されるものではない。
【００１８】
ホルダ４が定位置に停止すると、ホルダ４は回転板８の回転方向に対して直交する方向に回動する機構により、容器２のＬ字又はＶ字の形状部分２ａから混合部３に投入され、図１（Ｂ）の作法の用に下方に傾斜した位置で固定される。この位置で一定時間保持されると、試料１は全量混合部３に投入されることとなる。本実施例では、この回動機構の一例として、図１（Ｂ）に示すような固定面９の一部に定位置に対応する切欠部１０を設けた構成を示す。ホルダ４は、その一端が固定面９の表面９ａに接しながら水平に回転し、切欠部１０に接したとき回転が停止する。切欠部１０はホルダ４の垂直方向の回動および固定が可能な形状を形成しており、ホルダ４はそれに従って下方向に回動し、容器２も同様の動きをする。この時、容器２内の試料１は徐々に容器２から落下し混合部３に投入される。ホルダ４の一端が切欠部１０の水平面１０ａに接したとき垂直方向の回動が停止し、一定時間この状態を維持することで容器２の傾斜は保持され内部の試料１を全量混合部３に投入することができる。
【００１９】
Ｌ字又はＶ字の形状部分２ａを水平回転の外周方向に向くように容器ホルダ４に挿入された容器２は、傾斜が保持された状態では、Ｌ字又はＶ字の形状部分２ａが下方向に向くようになるため容器端部への試料１の残留もほとんどなく試料１の投入が可能である。つまり、図１（Ｃ）に示すように、Ｌ字又はＶ字の内面形状は、他の内面形状に比べ同一断面積における試料１の下方向の流れを非常に良好することができ、試料の残留しやすい容器２の最下部（容器が傾斜した状態では２ｂの部分が該当する）での試料の滞留を阻止することができるため残留は殆ど生じない。こうした作用は、ホルダが回動している途中の状態でも同様である。
【００２０】
本実施例の回動機構は、固定面９の形状を利用したもので、ホルダ４を特別なアクチェータで強制的に回動させる等複雑な補助的な機構は全く必要としておらず、簡便でかつ確実な動作が確保できることとなる。ただし、本発明は、こうした回動機構に限定されるものではなく、容器２の動きつまり試料１の投入が所定の位置で円滑かつ正確にされる機構であれば、適用範囲となる。
【００２１】
試料投入が終了すると、図３に示すように、分散媒３７がポンプ３８によって混合部３３に投入され、所定の攪拌手段（図示せず）によって、均一に混合される。混合比は試料の粘度や純度によって予め設定されており、一定容量の容器を使用する場合には分散媒の量のみを制御すれば足りることとなる。一般に、分散媒としては、水やアルコール類が用いられるが、特殊な試料の場合には、相当する溶媒が用いられることがある。また、ここでは試料３１の投入後に分散媒３７の投入を行う例を示したが、両者の投入順序はいずれが先であっても、また同時であっても特性上大差はない。
【００２２】
混合された測定液３９は、測定用ポンプ（図示せず）によって、所定の流速で試料調整部３０ｂから粒度分布測定部３０ａに移動される。測定液３９が移動した混合部３３は、その後、次の試料の混合に備え、分散媒または専用の洗浄液で洗浄される。
【００２３】
一方、測定液３９が導入された粒度分布測定部３０ａでは、試料セル３５に充たされた測定液３９に所定の光を照射し、その散乱光を測定することで試料の粒度を測定する。粒度分布の測定には、種々の方法が開発されているが、代表的には、ミー散乱理論を応用した光散乱式測定法や動的光散乱式測定法等が知られている。本発明では、こうした測定法との組み合わせにおいて、各測定法の最適の特性を引き出せる条件で測定液の調整を行うことができる。
【００２４】
１つの試料測定が終了すると、試料調整部３０ｂでは、再び図１に示すように、ステッピングモータ６を動作させて回転板８を次の試料容器２が混合部３の位置になるように回転させ、上記作動により当該試料の測定を行う。このようなオートサンプラーにより、順次所定の時間間隔で複数の試料を調整することができ、短時間で最適の測定結果を得ることができる。
【００２５】
【発明の効果】
以上のような特徴を有する装置を使用することにより、測定方法に合った測定液を簡便な構成で正確に調製することができ、試料の特性、特に粘度の相違による粒度分布の誤差の解消や測定時間の短縮を図ることができる。また、試料の投入を完全に行うための他の設備等を用いる必要がなくなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例を示した説明図である。
【図２】本発明に用いられる試料容器の具体例を示した説明図である。
【図３】粒度分布測定装置の構成例を示す説明図である。
【図４】粒度分布測定装置の従来の実施例を示した説明図である。
【図５】従来の実施例を示した説明図である。
【符号の説明】
１、３１、４１  試料
２、３２、４２，５２  試料容器
３、３３、５３  混合器
４、４４  容器ホルダ
６    ステッピングモータ
７    板バネ状部材
８、５８  回転板
９    固定面
１０  切欠部
３０ａ  粒度分布測定部
３０ｂ  試料調整部
３５  測定セル
３７  分散媒
３８  ポンプ
３９  測定液
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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