(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎｉ：３４〜５０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：０．３ｍａｓｓ％以下、Ｍｎ：０．５ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：０．０５ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物から成る電子部材用Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造において、熱間圧延後の熱圧延板に再結晶温度以上、８００℃以下の温度で１時間以上かつ、昇温速度を１０００℃／ｈｒ．以下、冷却速度を１００℃／ｈｒ．以下とする加熱処理を施し、その後に冷間圧延と焼鈍を少なくとも１回繰り返して所定の板厚に仕上げることを特徴とする電子部材用Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法。
【請求項２】
加熱処理により、ＪＩＳＧ０５５５に基づいて確認される冷間圧延、焼鈍後の組織中の介在物のうち、０．１μｍ以上の粒径を有する介在物の占有率を８０％以上とすることを特徴とする請求項１に記載の電子部材用Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はシャドウマスク、ＩＣリードフレーム、磁気ヘッド等の素材となる電子部材用Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｆｅ−Ｎｉ系合金の薄板はその低熱膨張性から、電子部材としてそれらの要求されるシャドウマスク、ＩＣリードフレーム、またその高透磁率から磁気ヘッド等に用いられている。
例えば、Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板をシャドウマスクとする場合は、所定の板厚および板幅としたＦｅ−Ｎｉ系合金薄板にフォトエッチング処理により電子ビーム通過用の孔を形成してから焼鈍を施し、次いでブラウン管の形状に合うように曲面形状にプレス成形する工程がとられている。そして曲面形状を得た後、その表面に黒化処理を施し最後にシャドウマスクとして組み立てられる。
【０００３】
このＦｅ−Ｎｉ系合金薄板は従来のアルミキルド鋼に比べて強度が高くかつ弾性係数が小さいためプレス成形性が非常に悪い。そのためプレス成形前に焼鈍を施しても、続くプレス成形工程においてブラウン管の形状に適した形状に成形できないといった問題があった。
【０００４】
このようなＦｅ−Ｎｉ系合金薄板のプレス成形性を改善する方法として特開平6-57383号公報および特開平6-57384号公報は次の方法を提案している。
すなわち熱間圧延工程を経た熱圧延板に８１０℃〜８９０℃で加熱処理を施し、冷間圧延での圧下率を８１〜９４％、仕上げ冷間圧延での圧下率を１６〜２９％とすることで、プレス成形前の焼鈍を施したＦｅ−Ｎｉ系合金薄板が混粒組織となるのを防止すると共に、さらにＦｅ−Ｎｉ系合金薄板表面の結晶面の集積度を｛３３１｝を３５％以下、｛２１０｝を１６％以下、｛２１１｝を２０％以下に規定することでプレス成形性を改善しようとするものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上述した特開平6-57383号公報および特開平6-57384号公報に記載の方法は、Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板のプレス成形性を改善する一つの方法として有効である。
特開平6-57383号公報および特開平6-57384号公報に記載の方法は、混粒組織を低減するにあたって、熱圧延板の加熱処理後の冷間圧延における圧下率を所定の範囲内にすることを特に重要にしているが、混粒組織を有する組織は、冷間圧延および焼鈍を繰り返しても完全にこの混粒組織を取り除くことはできないことから、混粒組織の発生を大幅に低減することはできず、エッチング性あるいは、プレス成形性のムラが依然として生じてしまう。
そこで本発明は上述した問題に鑑み、優れたプレス成形性およびエッチング性を備えた電子部材用Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、優れたエッチング性およびプレス成形性を備えた電子部材用Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板を得る手法を検討した結果、熱間圧延後の熱圧延板に８００℃以下の従来よりも低い温度の加熱処理を施すことにより混粒組織を解消し整粒組織とすることができ、その結果、エッチング性およびプレス成形性のムラを十分に解消することができることを見いだした。
【０００７】
すなわち、本発明の製造方法は、Ｎｉ：３４〜５０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：０．３ｍａｓｓ％以下、Ｍｎ：０．５ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：０．０５ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物から成る電子部材用Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造において、熱間圧延後の熱圧延板に再結晶温度以上、８００℃以下の温度で１時間以上かつ、昇温速度を１０００℃／ｈｒ．以下で、また冷却速度を１００℃／ｈｒ．以下とする加熱処理を施し、その後に冷間圧延と焼鈍を少なくとも１回繰り返して所定の板厚に仕上げることでエッチング性およびプレス成形性を改良した電子部材用Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法である。
【０００８】
また、加熱処理により組織中の介在物を成長させることで結晶粒の成長を抑制するいわゆるピンニング効果を有効に利用することができる。好ましくはＪＩＳＧ０５５５に基づいて確認される冷間圧延、焼鈍後の組織中の介在物のうち、０．１μｍ以上の粒径を有する介在物の占有率を８０％以上にする。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の最大の特徴の一つは、エッチング性やプレス成形性に悪影響を与える混粒組織を発生させにくい製造方法を確立する手段として、熱圧延板に再結晶温度以上、８００℃以下の低温の加熱処理を施したことにある。
混粒組織が発生する原因は次のように考えられる。介在物の拡散は結晶粒内より結晶粒界の方が容易に進行し、両者の差は温度が低いときに著しい。しかし温度が高くなる程両者の差は縮まり、特開平6-57383号公報および特開平6-57384号公報に記載されるような熱圧延板に８１０℃以上の加熱温度を適用すると介在物は結晶粒内にも多く分布するようになる。
【００１０】
この結果、結晶粒界に介在物が集まり結晶粒界の移動が抑えられるいわゆるピンニング効果が小さくなり、結晶粒が粗大化し易くなる。また加熱処理が高温であると結晶粒界の駆動力が大きく、結晶粒界が比較的自由に動き、結晶粒の成長が進みすぎ、結晶粒が粗大化し易くなる。このような原因により、混粒組織となる。
すなわち、熱圧延板に８００℃を超える温度で加熱処理を行うと、結晶粒界の駆動力が大きいために、介在物の粒径によっては結晶粒界のピン止め作用を維持できるものと、維持できないものがでてくる。
【００１１】
このように介在物の粒径により結晶粒が大きく成長する部分と、成長が抑制され一次再結晶により生成した結晶粒がそのまま維持される部分が混在して、結果的に混粒組織が解消できない。一度このような混粒組織を有する組織となってしまうと、その後、冷間圧延および焼鈍を繰り返しても完全にこの混粒組織を取り除くことはできず、エッチング性およびプレス成形性に悪影響を及ぼす原因となる。
【００１２】
一方、ピンニング効果を有効に働かすためには、介在物を適当な大きさに成長させかつ、疎らに分散させることが必要であり、このために加熱処理の温度は再結晶温度以上にすることが必要である。したがって、本発明における加熱処理の温度は、再結晶温度以上、８００℃以下と規定した。好ましくは、６５０℃から８００℃とする。
また、８００℃以下の低温で加熱処理を行うことは加熱処理時に材料表面に生成する酸化皮膜の量を少なく抑えることにもなり材料の歩留まりの向上につながることから工業的生産性の面からも有効である。
【００１３】
加熱処理における昇温速度は１０００℃／ｈｒ．以下とする。これよりも速い速度で加熱を行うと介在物がピンニング効果を十分に発揮する粒径すなわち０．１μｍ以上の大きさに成長し分散する前に、結晶粒が大きく成長してしまい、結晶粒が大きく成長する部分と結晶粒界のピン止め作用が働いて結晶粒の成長が抑制される部分がでてくることになり、結果的に混粒組織となる。
【００１４】
また、介在物の粒内拡散は高温では盛んだが、これは温度が下がると小さくなり低温では結晶粒界の方が容易に拡散が進行する。この結果、冷却過程では結晶粒界に介在物が集まることにより結晶粒界の移動が抑えられるピンニング効果を導入することができる。
冷却速度は１００℃／ｈｒ．以下とする。これよりも速い速度で冷却すると介在物が結晶粒界に十分に拡散する時間がないためにピンニング効果が十分に働かず、結晶粒界の移動が比較的容易となる部分ができてしまう。こうなると、冷間圧延後の焼鈍時に結晶粒の局所的な成長が起こり、その結果、混粒組織となってしまう。
【００１５】
本発明による加熱処理は８００℃以下の低い温度で行うことから、介在物の成長および結晶粒界の移動が十分に行われるために加熱処理の保持時間を１時間以上とする。望ましくは、５時間以上保持することがより効果的である。
また冷間圧延、焼鈍後の組織中の介在物のうち、０．１μｍ以上の粒径を有する介在物の占有率が８０％以上になるよう成長させることによって、局所的に結晶粒の成長する部分を低減し、ピンニング効果を均一に導入することができるために、混粒組織の発生を抑えることができ、十分に優れたプレス成形性およびエッチング性を備えた電子部材用Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板を得ることができる。
【００１６】
次に、本発明の成分限定理由について述べる。
Ｎｉは３４〜５０ｍａｓｓ％とした。Ｎｉがこの範囲を外れると、Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板自体の熱膨張係数が大きくなり過ぎ、低熱膨張性が要求されるシャドウマスク材やリードフレーム材として使用できなくなる。
Ｓｉ、ＭｎあるいはＡｌは、精錬過程における脱酸剤として添加することができる。
【００１７】
Ｓｉは０．３ｍａｓｓ％、またＡｌは０．０５ｍａｓｓ％を超えて過剰に添加されると、加工性に悪影響を及ぼすため、Ｓｉは０．３ｍａｓｓ％以下、Ａｌは０．０５ｍａｓｓ％以下とした。
Ｍｎも脱酸剤として添加されるが、０．５ｍａｓｓ％を超えて添加してもその効果はあまり変わらないので、０．５ｍａｓｓ％以下とした。
Ｓｉ、ＭｎあるいはＡｌは、精錬過程において、溶鋼の脱酸を目的として添加される元素であり、その結果、材料中に残留する元素である。
よって、Ｓｉ、ＭｎあるいはＡｌは、不純物レベルの含有量まで低減させてもよい。
【００１８】
【実施例】
上述したような本発明を実施例をもって、以下に更に詳しく説明する。
まず、本発明者らは、電気炉により表１に示す組成を有する合金Ａ（３６Ｎｉ−Ｆｅ）およびＢ（４２Ｎｉ−Ｆｅ）のインゴットをそれぞれ溶製した。
表１の各インゴットを手入れ後、分塊圧延、表面傷取り、熱間圧延を施し、得られた熱圧延板にＡ（３６Ｎｉ−Ｆｅ）については表２、Ｂ（４２Ｎｉ−Ｆｅ）については表３に示す条件で加熱処理を施した。
加熱処理を施した帯材の結晶組織を光学顕微鏡で観察することで、結晶粒径の分布を調べ、その結果を表２および表３に示す。
なお、加熱処理における昇温速度は２００℃／ｈｒ．、冷却速度は２０℃／ｈｒ．とした。
【００１９】
【表１】
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【００２０】
次に、加熱処理を施した帯材に、冷間圧延（圧下率５０％）を施し、続けてＡ（３６Ｎｉ−Ｆｅ）には１０００℃で、Ｂ（４２Ｎｉ−Ｆｅ）には１１００℃でそれぞれ１０ｍｉｎ．の焼鈍を施した。その後、仕上げ冷間圧延（圧下率１０％）、そして最後に歪取り焼鈍（５８０℃×５ｍｉｎ．）を施し、板厚０．２５ｍｍのＦｅ−Ｎｉ系合金薄板を得た。
得られたＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の結晶組織を光学顕微鏡を用いて観察することで、結晶粒径の分布を調査した。その結果を表２および表３に併せて示す。
【００２１】
【表２】
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【００２２】
【表３】
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【００２３】
まず加熱処理を施して得られた帯材について見てみると、熱圧延板の加熱処理温度が８５０℃の場合では、結晶の最大粒径と最小粒径との間に大きいもので３３μｍもの差が生じているのに対して、熱圧延板の加熱処理温度が８００℃以下の場合では、結晶粒径の差は最大でも１８μｍ程度であり、結晶粒が整粒化されていることがわかる。特に加熱処理温度が６５０℃から８００℃の間の場合のものは、結晶粒経の差が大きいものでも１０μｍ程度であり、本発明の加熱処理の効果が現れている。
【００２４】
次に、加熱処理を施した後、冷間圧延と焼鈍を繰り返し所定の板厚に仕上げたＦｅ−Ｎｉ系合金薄板について説明する。
加熱処理を施した時点の帯材について結晶の最大粒径と最小粒径との間に生じた粒径差は、その後に冷間圧延、焼鈍を繰り返しても殆ど変化しない。
【００２５】
これより、加熱処理によって決まった結晶粒径の分布は、その後の冷間圧延や焼鈍の影響を殆ど受けず、よって、加熱処理の際に一端、混粒組織を有する組織となってしまうと、その後、冷間圧延および焼鈍を繰り返しても完全にこの混粒組織を取り除くことはできない。
よって、混粒組織の発生は熱圧延板の加熱処理の条件に大きく左右され、本発明による熱圧延板の加熱処理の条件が混粒組織の防止に大きな効果があることがわかる。
【００２６】
次に、熱圧延板の加熱処理の保持時間の影響に着目してみると、例えば６５０℃で加熱処理を施した場合では、加熱処理の時間が長くなる程、結晶粒径の差が小さくなっている。
以上から、加熱処理の時間を長くする程、整粒化には効果があることがわかる。
また組織中の介在物の粒径については、例えば７５０℃で加熱処理を施した場合、０．１μｍ以上の粒径を有する介在物が多くなる程、結晶粒径の差が小さくなっており、その占有率が８０％以上を占めれば十分に混粒組織が解消された整粒組織となる。
【００２７】
さらに表４は、加熱処理における昇温および冷却速度と結晶粒径の差の関係を整理したものである。これより昇温速度が１０００℃／ｈｒ．を越える急速加熱では、結晶粒径の差が大きくなり結果、混粒組織となる傾向がある。また、冷却速度が１００℃／ｈｒ．を越える急速冷却でも、同様に混粒組織となる傾向があることがわかる。
【００２８】
【表４】
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【００２９】
【発明の効果】
このように電子部材用Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造において、熱間圧延後の熱圧延板に再結晶温度以上、８００℃以下の温度で１時間以上の加熱処理を施し、その時の昇温速度を１０００℃／ｈｒ．以下で、また冷却速度を１００℃／ｈｒ．以下とし、その後に冷間圧延と焼鈍を少なくとも１回繰り返して所定の板厚に仕上げることで、歩留まりが良くかつ、混粒組織の発生を抑えより優れたプレス成形性およびエッチング性を備えたＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法を提供することができ、電子部材の製造における効率化および品質の向上に大きく貢献できる。