(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
密封装置本体と、該密封装置本体の一面に第１のシール手段を介して気密的に固定されたベース板と、該ベース板を通して密封装置本体に移動可能に挿通されているシールチップ装着用の押し棒とを備えており、ガス供給源に接続するとともに、ガスを充填すべきセルに装着して、上記ガス供給源からのガスを上記セルに供給してから、シールチップでセルを封止する密封装置であって、
上記密封装置本体には、上記ガス供給源及び上記セルに連通可能な中心孔が形成されており、上記押し棒は、その先端側が上記中心孔内に移動可能に挿入されているとともに該中心孔の上記ベース板側の開口との間において第２のシール手段でシールされ、さらに上記押し棒は、上記ベース板に対して移動可能且つ第３のシール手段で気密的に装着されており、上記第１のシール手段、第２のシール手段及び第３のシール手段でシールされる部分は、上記ベース板に付設された差動排気ポート孔を介して真空排気装置に連通されていることを特徴とする密封装置。
【請求項２】
上記第１のシール手段は、Ｏリングであることを特徴とする請求項１記載の密封装置。
【請求項３】
上記第３のシール手段は、Ｏリングであることを特徴とする請求項１又は２記載の密封装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高純度ガスの汚染を抑制し、高圧状態で金属製セルに試料ガスを密封するための密封装置に関し、又この密封装置で試料ガスを高圧状態でセルに密封後、ガスの漏洩無しにセル全体の温度を極低温まで変化する事ができるセルの密封構造に関する。
【０００２】
【従来の技術】
高純度ガスを高圧状態で金属製のセルに密封し、その全体を極低温状態にするために従来提案されている密封技術は２つある。１つは、インジウムをコーティングした金属製チップをセルのガス導入口に押しつけ密封する方法である。もう１つの技術は、セルにガスを導入する銅製パイプを取り付け、そのパイプを押し潰すことにより密封するものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
高純度の試料ガスの汚染を抑えるためには、試料ガスを導入するセルを高温で真空引きベーキングする必要がある。上述のインジウムをコーティングした金属製チップを使用する方法ではインジウムの融点の制約によりベーキングの上限温度が約１３０ ℃となりベーキングが不十分であった。
【０００４】
一方、銅製パイプを押し潰す方法では、セルに一度密封した試料を抽出することや、再密封操作をすることが極めて難しい。また、パイプを押し潰した部分にハンダ付けをし、内部ガスの漏洩を防ぐ必要があり、そのハンダにより内部ガスが汚染される可能性があった。
【０００５】
本発明は、上記従来の問題点を解決することを目的とするものであり、高純度の試料ガスの汚染を抑えてセルに密封するために、セル本体を高温状態で真空ベーキングを行い、ベーキング後、室温において試料ガスを高圧でセル内に密封することを課題とし、更に、密封されたセルが室温から極低温状態に温度を変化させてもセル内部ガスを漏洩させないことを課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するために、密封装置本体と、該密封装置本体の一面に気密的に固定されたベース板と、該ベース板を通して密封装置本体に移動可能に挿通されているシールチップ装着用の押し棒とを備えており、ガス供給源に接続するとともに、ガスを充填すべきセルに装着して、上記ガス供給源からのガスを上記セルに供給してから、上記シールチップでセルを封止する密封装置であって、上記密封装置本体及び上記ベース板とシールチップ装着用の押し棒とがシールされる部分は、上記ベース板に付設された排気孔を介して真空排気装置に連通されていることを特徴とする密封装置を提供する。
【０００７】
本発明は、上記課題を解決するために、密封装置本体と、該密封装置本体の一面に第１のシール手段を介して気密的に固定されたベース板と、該ベース板を通して密封装置本体に移動可能に挿通されているシールチップ装着用の押し棒とを備えており、ガス供給源に接続するとともに、ガスを充填すべきセルに装着して、上記ガス供給源からのガスを上記セルに供給してから、上記シールチップでセルを封止する密封装置であって、上記密封装置本体には、上記ガス供給源及び上記セルに連通可能な中心孔が形成されており、上記押し棒は、その先端側が上記中心孔内に移動可能に挿入されているとともに該中心孔の上記ベース板側の開口との間において第２のシール手段でシールされ、さらに上記押し棒は、上記ベース板に対して移動可能且つ第３のシール手段で気密的に装着されており、上記第１のシール手段、第２のシール手段及び第３のシール手段でシールされる部分は、ベース板に付設された差動排気ポート孔を介して真空排気装置に連通されていることを特徴とする密封装置を提供する。
【０００８】
上記第１のシール手段は、Ｏリングとしてもよい。上記第２のシール手段は、上記中心孔に挿入され、上記密封装置本体と上記ベース板の間に挟むようにして設けられ上記密封装置本体と押し棒との間のシール行うロト・バリシールとしてもよい。上記第３のシール手段は、Ｏリングとしてもよい。
【０００９】
上記密封装置本体には、上記セルに連通可能な中心孔と、該中心孔に配管を介して連通可能であるとともに上記ガス供給源及び上記真空排気装置のいずれかに切替て接続可能なガス供給孔が形成されている構成としてもよい。
【００１０】
上記密封装置本体の上記セルを装着する面には、セルを螺着して取り付けるための封止ネックリングが固定されている構成としてもよい。
【００１１】
上記シールチップは、セットスクリューの先端に装着され、セルとの間をシールする中空メタルＯリングが装着されており、上記セットスクリューは、押し棒で操作することにより上記セルに螺着され、セルはシールチップで密封することが可能である構成としてもよい。
【００１２】
上記ベース板には上記押し棒を案内するガイドチューブが固着されており、該ガイドチューブには上記押し棒と螺合するねじが形成されており、上記押し棒を回転することにより該押し棒は上記密封装置本体及び上記ベース板に対して直線的に移動可能である構成としてもよい。
【００１３】
本発明は、上記課題を解決するために、セルに螺着可能なセットスクリューと、該セットスクリューに装着されており中空メタルＯリングを装着したシールチップとにより、セルを密封するガスをセル内部に密封する構造であって、上記セットスクリューは、密封装置のガイドチューブに螺着されて案内移動される押し棒の断面多角形の先端部に嵌合可能であり、該押し棒を回転操作することにより、セットスクリューをセル内に螺着し上記中空メタルＯリングをセルに押圧した状態でシールチップをセルの通孔に挿入して密封する構成であることを特徴とするガスの密封構造を提供する。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明ガス密封装置及びセルの密封構造の実施の形態を実施例に基づいて図面を参照して以下説明する。図１は、本発明に係る密封装置及び密封構造を説明するための図であり、図２はその一部拡大図である。セルに高純度試料ガスを充填する際には、図１に示すように、セル１を密封装置本体３に装着するとともに、高純度試料ガスボンベ（ガス供給源）２１及び真空排気装置１８を夫々配管系を介して密封装置に装着する。
【００１５】
密封装置は、密封装置本体３と、密封装置本体３の一面にねじ１９で固定されたベース板１２と、ベース板１２にねじ２０で固定されたガイドチューブ１４と、ベース板１２及びガイドチューブ１４を通して挿通されている押し棒１５と、密封装置本体３の一面にねじ１７で固定される封止ネックリング２とを備えている。
【００１６】
図１、２において、密封装置本体３は、その中心を厚み方向に貫通する中心孔１１及び、密封装置本体を側方から貫通し中心孔１１に連通するするガス供給孔１１’が形成されている。上記押し棒１５はその先端が中心孔１１内に挿入され、中心孔１１と押し棒１５の間にはロト・バリシール１０が装着され、中心孔１１が封止されている。
【００１７】
ベース板１２を密封装置本体３に対面して固定する固定面には、Ｏリング３１が装着されている。押し棒１５がベース板１２を貫通する孔に連通するように排気孔１３’が形成されている。この排気孔１３’には差動排気ポート１３が付設されており、後述する配管及びバルブから成る配管系を介して真空排気装置１８に接続されている。
【００１８】
ガイドチューブ１４には案内ねじ１４’が形成されており、この案内ねじ１４’に押し棒１５の外面に形成されたねじ１５’が螺着され、押し棒１５を回転することにより、押し棒１５が軸方向に直動するように形成されている。
【００１９】
図３、４は、押し棒１５とその付属物の構成を説明する図である。図３、４で示すように、押し棒１５の先端には断面４角形の挿入孔が形成されており、この挿入孔内にスプリング９が装入され、さらにその外側から多角形棒８の断面角形をした基端部８ａが摺動可能に挿入されている。基端部８ａの一側面には長手方向に溝８ｃが形成されている。多角形棒８の先端部８ｂは、断面が６角形に形成されている。なお、基端部８ａと８ｂの多角形状は同じでも同じでなくてもよい。押し棒１５の先端に形成されている挿入孔の断面形状は４角形でなくても基端部８ａと同じ形状であればよい。
【００２０】
図５は、本発明に係る密封構造を示す図である。セル１は、その壁に通孔３２が形成されており、この通孔３２の周囲に円筒状ネック３３が、セル１の壁面に通孔３２と連通するように一体的に形成されているか又は溶着されている。この円筒状ネック３３の内面に案内ねじ３４が形成されている。この通孔３２を密封するためのシールチップ６は、セットスクリュー７に装着して設けられおり、このセットスクリュー７は、案内ねじ３４に螺着されるように構成されている。図４に示すように、セットスクリュー７の他面に形成された多角形の孔７ａには、多角形棒８の先端部８ｂが挿入可能である。
【００２１】
図４に示すように、シールチップ６の一面に形成された突起６ａは、セットスクリュー７の一面（図４中の右側面）に形成された円形孔７ｂに嵌合して取り付けられている。シールチップ６の他面（図４中の左側面）はシール面となっており、このシール面には円錐状の突起６ｂが形成され、この突起６ｂの外周には環状溝６ｃが形成されている。この突起６ｂに嵌合するように中空メタルＯリング５が挿入され、環状溝６ｃ内に装入されて取り付けられている。
【００２２】
図１に示すように、封止ネックリング２には案内ねじ２’が形成されている。この案内ねじ２’に、図５で示したセル１の円筒状ネック３３の外面に形成されたねじ３３’を螺着することで、封止ネックリング２にセル１が装着される。図１で示すように密封装置本体３の中心孔１１の開口端面には中空メタルＯリング４が装着されており、セル１を装着した封止ネックリング２をねじ１７で密封装置本体３に固定することにより、密封装置本体３とセル１の間に中空メタルＯリング４が挟持される。
【００２３】
配管系は、高純度試料ガスボンベ２１と密封装置本体の間の配管２２を備えており、この配管２２に二つのバルブ２３、２４が設けられており、この二つのバルブ２３、２４の間に連通するように、真空排気装置１８に接続されたバルブ２５の付記された配管２６が接続されている。二つのバルブ２３、２４の間には、バルブ２７の付設された配管２８が接続されている。さらに、差動排気ポート１３と配管２６の真空排気装置１８側との間にはバルブ２９を有する配管３０が付設されている。
【００２４】
（作用）
以上の構成から成る密封装置及び密封構造の作用及び密封方法について、以下に説明する。封止ネックリング２の中心の案内ねじ孔２’にセル１の円筒状ネック３３を螺着しねじ１７で密封装置本体３に取り付ける。そして、高純度試料ガスボンベ２１の元栓３５が閉じている状態で、配管系のバルブ２７を閉じて、バルブ２３、２４、２５を開いて、配管２２、２６、２８、３０、供給孔１１’、中心孔１１及びセル１を真空排気装置１８に連通し、真空排気装置１８で吸引し、配管２２、２６、２８、３０、供給孔１１’、中心孔１１及びセル１等の内部に残存している内部残存ガスを吸引する。これにより、高純度試料ガスがセル１内に導入される前に、セル、密封装置及び配管系に存在する内部残存ガスを完全に除去でき、高純度試料ガスの汚染を防止できる。
【００２５】
又、バルブ２９も開き、真空排気装置１８で差動排気ポート１３を通してベース板１２の環状周縁孔内を吸引する。これにより、押し棒１５と密封装置本体３の中心孔１１の隙間等の残存ガスを真空排気装置で吸引して、特に、ロト・バリシール１０、Ｏリング１６、３１等に付着している内部残存ガスを完全に除去でき、高純度試料ガスの汚染を防止できる。
【００２６】
そして、バルブ２５を閉じて、高純度試料ガスボンベ２１の元栓３５を開いて、まず低圧（約０．５ＭＰａ）の試料ガスを導入する。高純度試料ガスボンベ２１の元栓３５を閉じてバルブ２５を開き、内部に入れたガスを真空引きする。このような動作を何度か繰り返す。バルブ２５、２９を閉じ、元栓３５を開いて高純度試料ガスボンベ２１から配管系及び密封装置の供給孔１１を通して高純度試料ガスを高圧状態でセル１内に導入する。高純度試料ガスをセル１に導入後、図２で示した密封装置の押し棒１５を回転させセットスクリュー７をセル１にねじ込むことで、図５に示すように、中空メタルＯリング５がシールチップ６とセル１に挟まれ、高純度試料ガスがセル１内に密封される。
【００２７】
以上、本発明に係るガス密封装置及びセルの密封構造実施の形態を実施例に基づいて説明したが、本発明は特にこのような実施例に限定されることなく、特許請求の範囲記載の技術的事項の範囲内でいろいろな実施例があることは言うまでもない。
【００２８】
【発明の効果】
本発明は、以上説明した様に構成されているので、以下に記載されるような効果を奏する。
【００２９】
高純度試料ガスと密封装置及びセルが配管系を通して真空排気装置と接続されており、高純度試料ガスがセル内に導入される前に、セル、密封装置及び配管系に存在する内部残存ガスが完全に除去でき、高純度試料ガスの汚染を防止できる。
【００３０】
押し棒と密封装置本体の間にロト・バリシールをベース板により挟む構造で取り付け、さらに、ベース板と密封装置本体の間、及び、ベース板と押し棒との間にＯリングを取り付けることにより、装置外部の空気が装置内部に進入することを防ぐとともに、密封装置内部に高純度試料ガスが高圧状態で導入された際、外部に漏洩することを防止することが出来る。また、ベース板に差動排気ポートを設け、ロト・バリシールと各Ｏリングにより密閉された隙間を差動排気ポートから真空引することにより、その隙間に溜まった残留ガスが排出され、密封装置内部、及び、セル内部が残留ガスにより汚染されることを防止できる。
【００３１】
セルと密封装置の接続にそれらの間に中空メタルＯリングを挟む構造を採用することにより、セルと密封装置内部を真空引きした際に外部からガスが進入することを防ぐと共に、セルと密封装置内部に高純度試料ガスを高圧で導入した際に外部に漏洩することを防いでいる。
【００３２】
また、セルと密封装置の接続の上記構造、及び、高純度試料ガスのセルへの密封を中空メタルＯリングで行う構造を採用することによって、セルの外部にヒーターを取り付け、セル全体を加熱しながらセル内部を真空引きするベーキング操作を１５０ ℃を超えた高温で行うことが可能である。中空メタルＯリングの耐熱はステンレス製で５００℃、インコネル製で７００℃。また、そのベーキング操作によって、セル内壁に吸着したガスや水を壁面から除去し、それらによる高純度試料ガスの汚染を防ぐことができる。
【００３３】
密封装置の押し棒を回転させセットスクリューをセルにねじ込むことで中空メタルＯリングをシールチップとセルの間に挟む構造を採用することにより、セル内部に導入された高純度試料ガスが高圧状態で密封できる。また、同密封構造を採用することにより、高圧ガスをセル内に密封後、ガスの漏洩なしにセル全体の温度を室温から極低温まで変化することができる。中空メタルＯリングは、−２７０℃の極低温まで使用可能である。
【００３４】
押し棒と多角形棒を分離し、その間にスプリングを設置する構造を採用することにより、押し棒とガイドチューブとの間のねじのピッチと、セルとセットスクリューとの間のねじのピッチの差を緩衝し、押し棒を回転させることによりセットスクリューをセル内に円滑に挿入できる。 また、多角形棒の押し棒を導入する側に溝切をつけることで真空引きの際に多角形棒と押し棒の隙間にある残留ガスを容易に排出することができる。
【００３５】
セットスクリューとシールチップを分離し、それらの接続部形状を円形にすることにより、セットスクリューをセルにねじ込んだ際にシールチップが回転することを防止し、中空メタルＯリングとシールチップとの間のシールが破れることを防ぐことができる。
【００３６】
シールチップのセル側にある鋭角の突起によりシールチップがセットスクリューにより押し込まれた際に、中空メタルＯリングがシールすべき位置からずれることを防ぐとともに、セルのガス導入口にシールチップの先端が容易に入りセルの正しい位置にシールチップのシール面をセットすることができる。
【００３７】
上記密封構造を採用することにより、セットスクリューのねじを緩ませることによりセルに密封した高純度試料ガスを容易に外部に取り出すことができる。また、内部ガスを排出した後そのセルを密封装置に取り付けて高純度試料ガスの密封に再び使用することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る密封装置の全体構成及びその使用状態を説明するための図である。
【図２】図１の一部拡大図である。
【図３】図１中の押し棒に係る構成を説明するための図である。
【図４】図３の分解図である。
【図５】本発明に係るセルの密封構造を示す図である。
【符号の説明】
１    セル
２    封止ネックリング
２’  封止ネックリングに形成された案内ねじ
３    密封装置本体
４、５    中空メタルＯリング
６    シールチップ
６ａ    シールチップの一面に形成された突起
６ｂ    シールチップのシール面に形成された突起
６ｃ    シールチップのシール面に形成された環状溝
７    セットスクリュー
７ａ    多角形の孔
７ｂ    円形孔
８    多角形棒
８ａ    基端部
８ｂ    先端部
８ｃ    基端部の溝
９    スプリング
１０    ロト・バリシール
１１    密封装置本体の中心孔
１１’    密封装置本体のガス供給孔
１２    ベース板
１３    差動排気ポート
１３’    排気孔
１４    ガイドチューブ
１４’    ガイドチューブに形成された案内ねじ
１５    押し棒
１５’    押し棒の外面に形成されたねじ
１６、３１    Ｏリング
１７、１９、２０    ねじ
１８    真空排気装置
２１    高純度試料ガスボンベ
２２、２６、２８、３０    配管
２３、２４、２５、２７、２９    バルブ
３２    セルの通孔
３３    円筒状ネック
３３’    円筒状ネック外面に形成されたねじ
３４    セルに形成された案内ねじ
３５    高純度試料ガスボンベの元栓
【図１】
0003981723.tif 000002
【図２】
0003981723.tif 000003
【図３】
0003981723.tif 000004
【図４】
0003981723.tif 000005
【図５】
0003981723.tif 000006