(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック焼結体と、このセラミック焼結体に接触するように設けられている抵抗発熱体とを備えているセラミックヒーターであって、
前記抵抗発熱体が、周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属と、この金属の炭化物とを含んでおり、Ｘ線回折法によって測定される前記金属炭化物のメイン強度ピーク（Ｉｃ）の合計値の前記金属のメイン強度ピークの合計値（Ｉｍ）に対する比率（Ｉｃ／Ｉｍ）が０．２以下であることを特徴とする、セラミックヒーター。
【請求項２】
前記金属炭化物のメイン強度ピーク（Ｉｃ）の合計値の前記金属のメイン強度ピークの合計値（Ｉｍ）に対する比率（Ｉｃ／Ｉｍ）が０．００１以上であることを特徴とする、請求項１記載のセラミックヒーター。
【請求項３】
前記セラミック焼結体が、セラミック粉末の成形体に前記抵抗発熱体を接触させた状態で前記成形体を焼結させることによって得られており、前記成形体の焼結に伴う前記抵抗発熱体の抵抗値の変化率（（Ｒｂ−Ｒａ）／Ｒａ）（Ｒａは、焼結前の前記抵抗発熱体の抵抗値であり、Ｒｂは、焼結後の前記抵抗発熱体の抵抗値である）が３０％以下であることを特徴とする、請求項１または２記載のセラミックヒーター。
【請求項４】
セラミック焼結体と、このセラミック焼結体に接触するように設けられている抵抗発熱体とを備えているセラミックヒーターであって、
前記セラミック焼結体が、セラミック粉末の成形体に前記抵抗発熱体を接触させた状態で前記成形体を焼結させることによって得られており、前記成形体の焼結に伴う前記抵抗発熱体の抵抗値の変化率（（Ｒｂ−Ｒａ）／Ｒａ）（Ｒａは、焼結前の前記抵抗発熱体の抵抗値であり、Ｒｂは、焼結後の前記抵抗発熱体の抵抗値である）が３０％以下であることを特徴とする、セラミックヒーター。
【請求項５】
前記セラミック焼結体が、前記抵抗発熱体と周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属からなるダミー部材とを、セラミック粉末の成形体に対して接触させた状態で前記成形体を焼結させることによって得られたことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載のセラミックヒーター。
【請求項６】
セラミック焼結体と、このセラミック焼結体に接触するように設けられている抵抗発熱体とを備えているセラミックヒーターであって、
前記セラミック焼結体が、前記抵抗発熱体と周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属からなるダミー部材とを、セラミック粉末の成形体に対して接触させた状態で前記成形体を焼結させることによって得られたことを特徴とする、セラミックヒーター。
【請求項７】
前記セラミック焼結体が希土類元素を希土類元素酸化物に換算して１０重量％以下含有していることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一つの請求項に記載のセラミックヒーター。
【請求項８】
前記抵抗発熱体が前記セラミック焼結体に埋設されていることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一つの請求項に記載のセラミックヒーター。
【請求項９】
セラミック焼結体と、このセラミック焼結体に接触するように設けられている抵抗発熱体とを備えているセラミックヒーターを製造する方法であって、
セラミック粉末の成形体に、前記抵抗発熱体、および周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属からなるダミー部材を接触させ、次いで前記成形体を焼結させることによって前記セラミック焼結体を得ることを特徴とする、セラミックヒーターの製造方法。
【請求項１０】
前記成形体の焼結に伴う前記抵抗発熱体の抵抗値の変化率（（Ｒｂ−Ｒａ）／Ｒａ）（Ｒａは、焼結前の前記抵抗発熱体の抵抗値であり、Ｒｂは、焼結後の前記抵抗発熱体の抵抗値である）が３０％以下であることを特徴とする、請求項９記載の方法。
【請求項１１】
前記抵抗発熱体が、周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属と、この金属の炭化物とを含んでおり、Ｘ線回折法によって測定される前記金属炭化物のメイン強度ピーク（Ｉｃ）の合計値の前記金属のメイン強度ピークの合計値（Ｉｍ）に対する比率（Ｉｃ／Ｉｍ）を０．２以下とすることを特徴とする、請求項９または１０記載の方法。
【請求項１２】
前記成形体に抵抗発熱体を埋設することを特徴とする、請求項９〜１１のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項１３】
前記セラミック焼結体から前記ダミー部材を除去することを特徴とする、請求項９〜１２のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項１４】
セラミック焼結体と、このセラミック焼結体に接触するように設けられている金属部材とを備えている埋設品であって、
前記金属部材が、周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属を含んでおり、前記セラミック焼結体が、セラミック粉末の成形体に、前記金属部材と周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属からなるダミー部材とを接触させた状態で、前記成形体を焼結させることによって得られたことを特徴とする、金属部材の埋設品。
【請求項１５】
前記セラミック焼結体が希土類元素を希土類元素酸化物に換算して１０重量％以下含有していることを特徴とする、請求項１４記載の埋設品。
【請求項１６】
前記金属部材が前記セラミック焼結体に埋設されていることを特徴とする、請求項１４または１５記載の埋設品。
【請求項１７】
前記金属部材が、周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属と、この金属の炭化物とを含んでおり、Ｘ線回折法によって測定される前記金属炭化物のメイン強度ピーク（Ｉｃ）の合計値の前記金属のメイン強度ピークの合計値（Ｉｍ）に対する比率（Ｉｃ／Ｉｍ）が０．２以下であることを特徴とする、請求項１４〜１６のいずれか一つの請求項に記載の埋設品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックヒーター、セラミックヒーターの製造方法、および金属部材の埋設品に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造装置においては、熱ＣＶＤなどによってシランガスなどの原料ガスから半導体薄膜を製造するに当たって、ウエハーを加熱するためのセラミックヒーターが採用されている。例えば特開２０００−６８０３８号公報には、窒化物系セラミックスからなる基体の内部に、例えばタングステンからなる抵抗発熱体を埋設し、抵抗発熱体にタングステンシリサイド層およびタングステンカーバイド層を生成させることが記載されている。また、特開平１１−２５１０３９号公報には、窒化アルミニウム質セラミックスからなる基体の内部に抵抗発熱体を埋設したヒーターが記載されている。このヒーターにおいては、抵抗発熱体が、例えばタングステンとタングステンカーバイドとからなっている。そして、タングステンのメイン強度ピーク（Ｉ１）とタングステンカーバイドのメイン強度ピーク（Ｉ２）との比率（Ｉ２／Ｉ１）を０．９〜６．０にすることによって、抵抗発熱体の抵抗温度係数（ＴＣＲ）を低くし、ＰＩＤ制御による温度制御を可能としている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は、窒化アルミニウム焼結体の内部にモリブデンやタングステンからなる抵抗発熱体を埋設したセラミックヒーターについて、量産を可能とするための研究を行ってきた。例えば半導体製造装置用途のセラミックヒーターにおいては、半導体ウエハーの加熱面の温度を例えば７５０℃といった高温に昇温する必要があり、この際に半導体ウエハーの加熱面の温度分布を、非常に狭い仕様の範囲内に抑制する必要がある。従って、焼結体に表面加工を施し、半導体ウエハーの加熱面を形成し、加熱面の温度分布（最高温度と最低温度との温度差）を測定し、温度差が仕様から外れたヒーターを不良品とする。
【０００４】
セラミック基体の加熱面の温度の均一性に対しては、幾つかの因子が関与しており、例えば、セラミック基体の寸法精度、セラミックスの性状の均一性、抵抗発熱体の埋設状態（特に埋設の密度）が関与している。特に抵抗発熱体の埋設状態は重要である。例えばワイヤー状の抵抗発熱体をセラミックス内に埋設した場合には、ワイヤーの巻き数、幾何学的形状、埋設位置を制御することが必要である。
【０００５】
本発明者は、こうした既知の各因子について検討し、ほぼ解決の見通しを得た。しかし、前述のような各因子について厳密に制御を行っても、実際の量産過程においては、加熱面の温度の均一性にバラツキが不可避的に発生し、不良品発生の原因となることが判明した。即ち、加熱面の最高温度と最低温度との温度差が、生産した製品ごとに変動する傾向が見られた。これは、セラミック焼結体内の抵抗発熱体の反応、変質に起因するものと考えられる。
【０００６】
本発明の課題は、セラミック焼結体と、このセラミック焼結体に接触するように設けられている抵抗発熱体とを備えているセラミックヒーターにおいて、加熱面の温度の均一性の変動を抑制することである。
【０００７】
また、本発明の課題は、セラミック焼結体と、このセラミック焼結体に接触するように設けられている金属部材とを備えている埋設品において、焼結過程における金属部材の反応を抑制し、あるいは反応の度合いを一定とすることである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、セラミック焼結体と、このセラミック焼結体に接触するように設けられている抵抗発熱体とを備えているセラミックヒーターであって、
抵抗発熱体が、周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属と、この金属の炭化物とを含んでおり、Ｘ線回折法によって測定される金属炭化物のメイン強度ピーク（Ｉｃ）の合計値の金属のメイン強度ピークの合計値（Ｉｍ）に対する比率（Ｉｃ／Ｉｍ）が０．２以下であることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明は、セラミック焼結体と、このセラミック焼結体に接触するように設けられている抵抗発熱体とを備えているセラミックヒーターであって、
セラミック焼結体が、セラミック粉末の成形体に抵抗発熱体を接触させた状態で成形体を焼結させることによって得られており、成形体の焼結に伴う抵抗発熱体の抵抗値の変化率（（Ｒｂ−Ｒａ）／Ｒａ）（Ｒａは、焼結前の抵抗発熱体の抵抗値であり、Ｒｂは、焼結後の抵抗発熱体の抵抗値である）が３０％以下であることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明は、セラミック焼結体と、このセラミック焼結体に接触するように設けられている抵抗発熱体とを備えているセラミックヒーターであって、
セラミック焼結体が、抵抗発熱体と周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属からなるダミー部材とを、セラミック粉末の成形体に対して接触させた状態で成形体を焼結させることによって得られたことを特徴とする。
【００１１】
また、本発明は、セラミック焼結体と、このセラミック焼結体に接触するように設けられている抵抗発熱体とを備えているセラミックヒーターを製造する方法であって、
セラミック粉末の成形体に、抵抗発熱体、および周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属からなるダミー部材を接触させ、次いで成形体を焼結させることによってセラミック焼結体を得ることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明は、セラミック焼結体と、このセラミック焼結体に接触するように設けられている金属部材とを備えている埋設品であって、
金属部材が、周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属を含んでおり、セラミック焼結体が、セラミック粉末の成形体に、前記抵抗発熱体と周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属からなるダミー部材とを接触させた状態で、成形体を焼結させることによって得られたことを特徴とする。
【００１３】
本発明者は、セラミックヒーターの加熱面の温度均一性にバラツキが発生する原因について検討を進めた結果、次の知見に至った。これについて、図５を参照しつつ、説明する。
【００１４】
図５は、セラミックヒーター１５を概略的に示す断面図である。例えば円盤状のセラミック焼結体４Ａの内部に、例えば２層の抵抗発熱体５Ａ、５Ｂが埋設されている。４ａは加熱面であり、４ｂは背面である。各抵抗発熱体５Ａ、５Ｂには、対応する端子６Ａ、６Ｂ、６Ｃ、６Ｄが接続されている。
【００１５】
ここで、本発明者は、セラミック焼結体４Ａを窒化アルミニウムによって形成し、抵抗発熱体をモリブデンによって形成し、セラミックヒーター１５を製造した。そして、セラミックヒーターの加熱面に所定値を超える温度分布が生じた場合に、抵抗発熱体の各部分の断面を観測してみた。この結果、モリブデンからなる抵抗発熱体に、炭化モリブデン相が生成しており、かつ、炭化モリブデン相の体積比に大きな偏差があることが判明した。例えば、図５に示す１３Ａ−１３Ｈの各個所について、抵抗発熱体の切断面を観測したところ、場所によって、炭化モリブデン相の面積比率に顕著なバラツキが見られた。
【００１６】
抵抗発熱体中で炭化モリブデンの割合が高くなると、抵抗発熱体の抵抗値が高くなり、発熱量が増大するはずである。従って、抵抗発熱体中の炭化物の割合が、抵抗発熱体の場所によって変動すると、加熱面の温度分布が増大するものと考えられる。実際の加熱面の温度分布は、このような仮説と整合していた。
【００１７】
更に、本発明者は、抵抗発熱体における金属炭化物の量を少なくすることによって、前述した抵抗発熱体の場所ごとの炭化物量のバラツキを少なくし、これによって加熱面の温度分布を小さくすることを想到し、実証することによって、本発明に到達した。
【００１８】
具体的には、抵抗発熱体が、周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属と、この金属の炭化物とを含んでいる場合に、Ｘ線回折法によって測定される金属炭化物のメイン強度ピーク（Ｉｃ）の合計値の、金属のメイン強度ピークの合計値（Ｉｍ）に対する比率（Ｉｃ／Ｉｍ）を０．２以下とすることによって、加熱面の温度分布を小さくでき、不良品を低減できることを見いだした。
【００１９】
周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属とは、以下のものである。
（１）一種の金属元素からなる純金属。ただし、他の金属元素や不純物元素を少量含有することは許容される。
（２）二種以上の金属元素の合金。
【００２０】
前記した金属の炭化物とは、以下のものである。
（１）抵抗発熱体が、一種の金属元素からなる純金属である場合には、その金属の炭化物。
（２）抵抗発熱体が、二種以上の金属元素の合金である場合には、（ａ）各金属の炭化物、および（ｂ）二種以上の金属元素を含む複合炭化物。
【００２１】
Ｘ線回折法によって測定される金属炭化物のメイン強度ピーク（Ｉｃ）とは、各金属炭化物のＪＣＰＤＳカードにおいて、最も強度の高い各ピークのことである。メイン強度ピークの強度の合計値とは、各金属炭化物に対応する強度の合計値を意味している。金属のメイン強度ピークとは、金属が純金属である場合には、その金属のＪＣＰＤＳカードにおいて、最も強度の高いピークのことである。金属が合金である場合には、その合金を構成する各金属のＪＣＰＤＳカードにおいて、最も強度の高い各ピークのことである。
【００２２】
また、本発明者は、成形体の焼結に伴う抵抗発熱体の抵抗値の変動にも着目した。即ち、成形体に抵抗発熱体を埋設した後、成形体を焼結させる。この際、抵抗値の変動が大きいと、抵抗発熱体における炭化物の量の場所による変動が大きくなりやすく、この結果として加熱面の温度分布が大きくなることを見いだした。具体的には、成形体の焼結に伴う抵抗発熱体の抵抗値の変化率（（Ｒｂ−Ｒａ）／Ｒａ）（Ｒａは、焼結前の抵抗発熱体の抵抗値であり、Ｒｂは、焼結後の抵抗発熱体の抵抗値である）を３０％以下とすることによって、加熱面の温度の均一性が著しく向上することを見いだした。このように、焼成前後の抵抗値の変化と、加熱面の温度の均一性との関係性に着目した研究は、これまでなされてこなかった。
【００２３】
更に、本発明者は、焼結過程における抵抗発熱体の不均質な炭化を抑制する方法を検討した結果、成形体に対して、周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属からなるダミー部材を接触させた状態で、成形体を焼結させることが効果的であることを見いだし、本発明に到達した。これは、成形体中に存在する、抵抗発熱体を構成する金属と不均質な反応を生ずるような過剰な炭素原子が、ダミー部材を構成する金属と反応してダミー部材の方に吸収されるためである。このように、本来の目的とする機能を有しない金属製のダミー部材を、あえてセラミック成形体中に埋設し、焼結させることによって、成形体中の抵抗発熱体の不均質な炭化を抑制することは、これまでにない試みであった。
更に、焼成条件において、ＡｌＮが分解しない温度において、減圧下とすることにより、炭化を抑制できることも見出した。また、ダミー部材とこの減圧焼成を組み合わせることが、有効な手法であることを見出した。
【００２４】
更に、このようなダミー部材による過剰な炭素原子の吸収による抵抗発熱体の不均質な炭化の抑制という考え方は、必ずしも抵抗発熱体およびセラミックヒーターに限られるものではなく、他の金属埋設セラミック製品に対しても適用可能である。即ち、金属部材が、周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属を含んでいる場合に、セラミック粉末の成形体に、周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素を含む金属からなるダミー部材を接触させた状態で、成形体を焼結させることで、金属部材の不均質な炭化を抑制し、これによる不良品の発生を防止できる。
【００２５】
ここで、ダミー部材とは、セラミック製品において特別な機能を割り当てられていない部材のことを意味している。従って、ダミー部材は、焼結体の加工の際に焼結体から除去することができる。あるいは、ダミー部材を最終的なセラミック製品中に残留させる場合も含まれる。ただし、ダミー部材がセラミック製品中に残留していると、ダミー部材の熱伝導率や寸法も考慮して製品全体を設計する必要があるので、設計の自由度が制限される。このため、焼結体の加工によってダミー部材の少なくとも一部を除去することが好ましい。
【００２６】
【発明の実施の形態】
周期律表４ａ、５ａおよび６ａ族元素から選ばれた一種以上の金属元素は、特に好ましくは以下のものである。
Ｗ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、これらの炭化物、これらの酸化物
【００２７】
加熱面の温度の均一性という観点からは、特に好ましくは、Ｉｃ／Ｉｍが０．１以下である。
【００２８】
Ｉｃ／Ｉｍの下限は特にない。しかし、炭化物がほとんど生成しないような場合には、金属部材とセラミックスとの界面の密着性が悪くなり、剥離したり、あるいは隙間が生じたりする可能性がある。このため、金属部材とセラミックスとの密着性を向上させるという観点からは、Ｉｃ／Ｉｍを０．００１以上とすることが好ましい。
【００２９】
また、加熱面の温度の均一性という観点からは、特に好ましくは、成形体の焼結に伴う抵抗発熱体の抵抗値の変化率（（Ｒｂ−Ｒａ）／Ｒａ）を１０％以下とする。ただし、抵抗発熱体とセラミックスとの密着性を向上させるという観点からは、（（Ｒｂ−Ｒａ）／Ｒａ）を−９０％以上とすることが好ましい。ここで、負の値となるのは、抵抗体が酸化または炭化する等の理由により、初期抵抗が大きい場合があるためである。
【００３０】
図１は、本発明の一実施形態に係る加熱装置１を概略的に示す断面図であり、図２は、加熱装置１の製造工程におけるアセンブリ１０を示す。本例においては、まずセラミック粉末からなる成形体の中に、所望形状の抵抗発熱体を埋設する。更に、抵抗発熱体と各主面との間に、円板状のダミー部材１２Ｂと、円環形状のダミー部材１２Ａとを埋設する。この状態で成形体を焼結させることによって、図２に示す焼結体１１を得る。
【００３１】
本例の焼結体１１は円盤状をなしている。焼結体１１の一方の主面１１ａは加熱面であり、１１ｂは背面である。焼結体１１内には、例えば２列の抵抗発熱体５Ａ、５Ｂが埋設されている。各抵抗発熱体５Ａ、５Ｂには、対応する端子６Ａ、６Ｂ、６Ｃ、６Ｄが接続されている。抵抗発熱体５Ａと加熱面１１ａとの間に円板形状のダミー部材１２Ｂが埋設されている。抵抗発熱体５Ｂと背面１１ｂとの間に円環形状のダミー部材１２Ａが埋設されている。そして、支持部材３の端面３ａが、焼結体１１の背面１１ｂに対して接合されている。支持部材３中には電力供給部材８Ａ−８Ｄが収容されており、各電力供給部材８Ａ、８Ｂ、８Ｃ、８Ｄが、各端子６Ａ、６Ｂ、６Ｃ、６Ｄに対して接続されている。
【００３２】
次いで、図２に示す点線に沿って焼結体１１を加工し、ダミー部材１２Ａ、１２Ｂとその周辺を除去することによって、図１に示す焼結体４を形成する。ここで、４ａ、４ｂ、４ｃはそれぞれ加工面である。この結果、焼結体４の厚さは、焼結体１１の厚さに比べて薄くなると共に、焼結体４の背面４ｂ側に円形突起４ｅが形成される。この結果、セラミックヒーター２とその支持部材３とを備える加熱装置１が得られる。
【００３３】
セラミックヒーターと支持部材との接合方法は特に限定されず、例えばろう材によって接合でき、あるいは特開平８−７３２８０号公報に記載のようにして固相接合できる。また、ヒーターと支持部材とは、Ｏリングやメタルパッキングなどのシール部材を用いてシール接合することができる。
【００３４】
本発明のセラミックヒーターは、半導体製造装置用のセラミック製品として適用可能である。ここで言う半導体製造装置とは、半導体の金属汚染が懸念されるような、幅広い半導体製造プロセスにおいて使用される装置のことを意味している。これには、成膜装置の他、エッチング装置、クリーニング装置、検査装置が含まれる。
【００３５】
ヒーターを構成する焼結体の材質は特に限定されない。好ましくは、焼結体の材質は、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素及びサイアロンなどの窒化物セラミックス、アルミナー炭化ケイ素複合材料などの公知のセラミックス材料であってよい。ハロゲン系ガスなどの腐食性ガスに対して高い耐腐食性を付与するためには、窒化アルミニウムやアルミナが特に好ましい。
【００３６】
基体の形状は特に限定されないが、円板形状が好ましい。加熱面の形状は、ポケット形状、エンボス形状、溝形状が施される場合もある。
【００３７】
ヒーターの基体の製法は限定されないが、ホットプレス製法、ホットアイソスタティックプレス製法が好ましい。
【００３８】
支持部材の材質は限定されないが、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素及びサイアロンなどの窒化物セラミックス、アルミナー炭化ケイ素複合材料などの公知のセラミックス材料であってよい。
【００３９】
加熱素子の形状は、コイル形状、リボン形状、メッシュ形状、板状、膜状であってよい。ダミー部材の形状も限定されず、コイル形状、リボン形状、メッシュ形状、板状、膜状であってよい。
【００４０】
焼結体の内部には、抵抗発熱体の他、高周波電極用エレメントや、静電チャック用エレメントを埋設することができる。
【００４１】
好適な実施形態においては、セラミック焼結体が希土類元素を希土類元素酸化物に換算して１０重量％以下含有しており、これによって、金属部材の不均質な炭化が一層抑制される。ここで言う希土類元素は、サマリウム、スカンジウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムの十七元素である。
【００４２】
好ましくは、希土類金属元素が、イットリウム、ランタン、セリウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、エルビウムおよびイッテルビウムからなる群より選ばれた一種以上の元素である。
【００４３】
また、希土類元素の含有量は、焼結体を緻密化させるという観点からは希土類元素酸化物に換算して０．０５重量％以上であることが好ましく、１重量％以上とすることが一層好ましい。ただし、希土類元素の含有量が多くなると、焼成後の抵抗値上昇幅が大きくなりやすいが、この場合にはダミー基板を併用する本発明は一層効果的である。また、希土類元素の含有量が低いと、焼成後の抵抗値上昇幅は縮小する傾向がある。この観点からは、希土類元素の含有量は０．５重量％以下であることが好ましい。
【００４４】
特に好適な実施形態においては、焼結体が窒化アルミニウムからなり、金属部材がモリブデン、タングステン、またはモリブデン−タングステン合金からなる。
【００４５】
焼結体の成形は、乾式プレス、ドクターブレード法、押し出し、鋳込み、テープ成形法等、公知の方法を適用できる。
【００４６】
調合工程においては、溶剤中に窒化アルミニウム原料粉末を分散させ、この中に希土類元素化合物を、前記した酸化物粉末や溶液の形で添加することができる。混合を行う際には、単純な攪拌によっても可能であるが、前記原料粉末中の凝集物を解砕する必要がある場合には、ポットミル、トロンメル、アトリッションミル等の混合粉砕機を使用できる。
【００４７】
この混合用溶剤を乾燥する工程は、スプレードライ法が好ましい。また、真空乾燥法を実施した後に、乾燥粉末をフルイに通してその粒度を調整することが好ましい。
【００４８】
粉末を成形する工程においては、円盤形状の成形体を製造する場合には、金型プレス法を使用できる。成形圧力は、１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上とすることが好ましいが、保型が可能であれば、特に限定はされない。粉末の状態でホットプレスダイス中に充填することも可能である。
【００４９】
本発明の焼結体は、ホットプレス焼成によることが好ましく、被焼成体を５０ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧力下でホットプレス焼結させることが好ましい。
【００５０】
焼結温度は限定されないが，好ましくは１７００〜２２００℃であり、更に好ましくは、１７５０℃以上、あるいは，２１００℃以下であり、最も好ましくは１７５０℃−２０５０℃である。
雰囲気は、Ｎ２雰囲気が好ましいが、ＡｌＮが分解しない温度（例えば１０００−１７００℃）において、減圧下（真空度１Ｅ−２Ｔｏｒｒ以上の高真空）とすることが好ましく、また、１５００から１７００℃の範囲で、例えば１０時間以下の保持時間を入れると更に好ましい。
【００５１】
【実施例】
（実験Ａ）
図５に示すセラミックヒーター１５を製造した。基体は窒化アルミニウム焼結体４Ａとし、基体４Ａの直径φは３５０ｍｍとし、厚さは２５ｍｍとした。基体４Ａの内部には、モリブデン製のコイルスプリング形状の抵抗発熱体５Ａ、５Ｂを埋設した。端子６Ａ−６Ｄは、それぞれモリブデン製の円柱状端子とした。焼結体を製造する際には、平均粒径１μｍ、純度９９．９％の窒化アルミニウム粉末に対して、平均粒径１．５μｍ、純度９９．９％のイットリア粉末５重量％を添加し、混合し、混合粉末をプレス成形し、成形体中に抵抗発熱体を埋設した。そして、成形体をホットプレス法によって  ２００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力下で１８００℃で焼結させた。
【００５２】
このセラミックヒーター１５を、図１に示すような支持部材３と接合した。支持部材３は、窒化アルミニウム焼結体によって形成した。支持部材３の外径φを８０ｍｍとし、内径φを５０ｍｍとし、長さを２５０ｍｍとした。支持部材３を焼結体４Ａの中央部の背面４ｂに固相接合した。ニッケルロッドからなる電力供給手段８Ａ−８Ｄを支持部材の内側空間７に挿入し、各端子と電気的に接続した。この状態で、加熱面４ａの平均温度が約７５０℃となるように電力を供給し、サーモビュアーによって加熱面の最高温度と最低温度との温度差を測定した。
【００５３】
５個の試料を製造し、上記実験を行ったところ、最高温度と最低温度との温度差は、１３℃から２４℃の範囲内で種々変動することが判明した。
【００５４】
そこで、前記温度差が１８℃になったセラミックヒーター１５を切断し、図５に示す各位置１３Ａ−１３Ｈについて、それぞれ抵抗発熱体の断面を走査型電子顕微鏡によって倍率１０００倍で観測した。位置１３Ａ、１３Ｂ側にホットスポットがあり、１３Ｇ，１３Ｈ側にコールドスポットが存在している。断面の炭化物相の面積比率を測定し、結果を表１に示した。
【００５５】
【表１】
0003888531.tif 000002
【００５６】
この結果から分かるように、加熱面の温度分布と抵抗発熱体の各位置の炭化物相の面積比率とは相関していた。
【００５７】
（実験Ｂ）
図１、図２を参照しつつ説明した方法に従って、図１に示す加熱装置１を製造した。具体的には、平均粒径１μｍ、純度９９．９％の窒化アルミニウム粉末に対して、平均粒径１．５μｍ、純度９９．９％のイットリア粉末５重量％を添加し、混合し、混合粉末をプレス成形した。この際、成形体中に抵抗発熱体５Ａ、５Ｂ、端子６Ａ−６Ｄ、ダミー部材１２Ａおよび１２Ｂを埋設した。抵抗発熱体は、モリブデン製のコイルスプリング形状とし、端子６Ａ−６Ｄは、それぞれモリブデン製の円柱状端子とした。ダミー部材１２Ａは、外径３４８ｍｍ、内径１００ｍｍのリング状のモリブデン平板とした。ダミー部材１２Ｂは、外径３４８ｍｍの円形板とした。この成形体を、ホットプレス法によって２００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力下で１８００℃で焼結させた。得られた焼結体１１から、ダミー部材１２Ａ、１２Ｂおよびその周辺を研削加工によって除去し、図１のセラミックヒーターを得た。このセラミックヒーターの直径φは３３０ｍｍであり、厚さは２０ｍｍである。このセラミックヒーターの背面を、前述のようにして支持部材３と接合した。
【００５８】
ここで、焼成前の抵抗発熱体５Ａおよび５Ｂの端子間の各抵抗値を測定し、また焼成後の各抵抗値を測定した。
【００５９】
また、焼結体内の抵抗発熱体について、下記の条件でＸ線回折測定を行い、モリブデンのメイン強度ピークＭｏ（１１０）の強度と、炭化モリブデンのメイン強度ピークＭｏ２Ｃ（１００）の強度とを測定し、その比率を算出した。測定条件は、ＣｕＫα、50ｋＶ、300 ｍＡ、2 θ＝２０〜７０°であり、使用機器は、回転対陰極型Ｘ線回折装置「理学電機製「ＲＩＮＴ」」である。
【００６０】
このセラミックヒーターに対して、加熱面４ａの平均温度が約７５０℃となるように電力を供給し、サーモビュアーによって加熱面の最高温度と最低温度との温度差を測定した。４個の試料について上記の実験を行い、結果を表２に示す。
【００６１】
【表２】
0003888531.tif 000003
【００６２】
この結果から分かるように、前述したダミー部材を利用することによって、加熱面の温度分布を小さくすることができ、かつそのぱらつきを抑制することができた。また、焼成前後の抵抗値変化、およびＩｃ／Ｉｍを本発明の範囲内に制御することによって、加熱面の温度分布を小さく、そのバラツキを抑制することが可能になった。
【００６３】
（実験Ｃ）
実験Ｂと同様にして、２個の加熱装置を製造した。ただし、ダミー部材１２Ａ、１２Ｂは埋設しなかった。そして、各装置について、各抵抗発熱体の焼成前後の抵抗値、モリブデンとモリブデン炭化物とのメイン強度ピークの強度比Ｉｃ／Ｉｍ、および加熱面の最高温度と最低温度との温度差を測定した。この結果を表３に示す。
【００６４】
【表３】
0003888531.tif 000004
【００６５】
表３から分かるように、ダミー部材を埋設しない場合には、加熱面の温度分布にバラツキが生じやすくなった。また、焼成前後の抵抗値変化率、およびＩｃ／Ｉｍが本発明の範囲内から外れると、加熱面の温度分布のバラツキが大きくなった。
【００６６】
（実験Ｄ）
実験Ｃと同様にして、３個の加熱装置を製造した。ただし、各例について、希土類元素の酸化物換算量を、表４に示すように変更した。そして、得られた各加熱装置について、焼成前後の各抵抗発熱体の抵抗値の変化率、モリブデンとモリブデン炭化物とのメイン強度ピークの強度比Ｉｃ／Ｉｍ、および加熱面の最高温度と最低温度との温度差を測定した。これらの測定結果を表４に示す。
【００６７】
【表４】
0003888531.tif 000005
【００６８】
この結果から分かるように、焼成前後の抵抗値変化、およびＩｃ／Ｉｍを本発明の範囲内に制御することによって、加熱面の温度分布を小さく、そのバラツキを抑制することが可能になった。
【００６９】
図３は、実施例６の試料の抵抗発熱体のＸ線回折チャートであり、図４は、実施例２の試料の抵抗発熱体のＸ線回折チャートである。
【００７０】
なお、抵抗発熱体の材質をモリブデン−タングステン合金とした場合にも上記と同様の結果を得た。
【００７１】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、セラミック焼結体と、このセラミック焼結体に接触するように設けられている抵抗発熱体とを備えているセラミックヒーターにおいて、加熱面の温度の均一性の変動を抑制できる。
【００７２】
また、セラミック焼結体と、このセラミック焼結体に接触するように設けられている金属部材とを備えている埋設品において、焼結過程における金属部材の反応を抑制し、あるいは反応の度合いを一定とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係るセラミックヒーター２を備える加熱装置１を概略的に示す断面図である。
【図２】図１のセラミックヒーターを得るためのアセンブリ１０を概略的に示す断面図である。
【図３】実施例６の試料中の抵抗発熱体のＸ線回折チャートを示す。
【図４】実施例２の試料中の抵抗発熱体のＸ線回折チャートを示す。
【図５】セラミックヒーター１５を概略的に示す断面図である。
【符号の説明】
１  加熱装置        ２、１5 セラミックヒーター        ３支持部材        ４、４Ａ、１１  焼結体        ４ａ、１１ａ  加熱面      ４ｂ、１１ｂ  背面        ５Ａ、５Ｂ  抵抗発熱体        ６Ａ、６Ｂ、６Ｃ、６Ｄ  端子        ７  支持部材の内側空間        ８Ａ、８Ｂ、８Ｃ、８Ｄ  電力供給部材        １０  加工前のアセンブリ        １２Ａ、１２Ｂ  ダミー部材
【図１】
0003888531.tif 000006
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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