(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線回折測定装置であって、
入力Ｘ線ビームが測定試料の入射面で回折された回折Ｘ線ビームの光路上に配置されたフレネルゾーンプレートと、
前記フレネルゾーンプレートを透過して得られた拡大Ｘ線ビームの結像点の位置であって、前記測定試料の入射面での像が拡大結像して得られた拡大像の位置に配置され、該拡大像の一部を選別して透過させるための所定の口径を有するビーム選別手段と、
前記ビーム選別手段により選別された前記拡大像の一部からなる拡大Ｘ線ビームのＸ線強度を検出するＸ線検出手段と
を具え、
ここで、前記測定試料から前記フレネルゾーンプレートまでの距離をａとし、前記フレネルゾーンプレートから前記拡大像の結像点までの距離をｂとし、前記フレネルゾーンプレートの焦点距離をｆとすると共に、
前記フレネルゾーンプレートによる所定の拡大率をｍとし、前記ビーム選別手段の前記所定の口径をＷとし、前記測定試料の位置分解能をＤとして、Ｄ＝Ｗ／ｍ、および、ｍ＝ｂ／ａの関係を満たす場合において、
Ｄ＝１μｍ以下の位置分解能で、かつ、該１μｍ以下の範囲内で該位置分解能が所定の値に設定できるように、前記拡大率ｍおよび前記ビーム選別手段（２６，５６）の口径Ｗを所定の値に設定したことを特徴とするＸ線回折測定装置。
【請求項２】
Ｘ線回折測定方法であって、
入力Ｘ線ビームを測定試料の入射面に入射させるステップと、
前記測定試料の入射面で回折された回折Ｘ線ビームをフレネルゾーンプレートに入射させることによって、拡大Ｘ線ビームを形成するステップと、
前記形成された拡大Ｘ線ビームを該ビームの結像点の位置に配置された所定の口径を有するビーム選別手段に入射させることによって、該結像点の位置で前記測定試料の入射面での像を拡大結像して拡大像を形成すると共に、該拡大像からなる拡大Ｘ線ビームの一部を選別して透過させるステップと、
前記ビーム選別手段により選別されて透過した前記拡大像の一部からなる拡大Ｘ線ビームのＸ線強度をＸ線検出手段により検出するステップと
を具え、
ここで、前記測定試料から前記フレネルゾーンプレートまでの距離をａとし、前記フレネルゾーンプレートから前記拡大像の結像点までの距離をｂとし、前記フレネルゾーンプレートの焦点距離をｆとすると共に、
前記フレネルゾーンプレートによる所定の拡大率をｍとし、前記ビーム選別手段の前記所定の口径をＷとし、前記測定試料の位置分解能をＤとして、Ｄ＝Ｗ／ｍ、および、ｍ＝ｂ／ａの関係を満たす場合において、
Ｄ＝１μｍ以下の位置分解能で、かつ、該１μｍ以下の範囲内で該位置分解能が所定の値に設定できるように、前記拡大率ｍおよび前記ビーム選別手段（２６，５６）の口径Ｗを所定の値に設定したことを特徴とするＸ線回折測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線回折測定装置およびＸ線回折測定方法に関し、より詳細には、Ｘ線回折現象を利用して結晶の構造解析、成分分析、格子歪評価等を行うための１μｍ以下の位置分解能を有するＸ線回折測定装置およびＸ線回折測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線を利用した分析技術の中で、Ｘ線回折現象を利用した分析技術は最も普及した技術の一つであり、結晶の構造解析、成分分析、又は、結晶格子歪の定性的・定量的評価等に広く利用されている。
【０００３】
特に、最近では、高強度で、かつ、干渉性の高いシンクロトロン放射光をＸ線光源として利用することによりＸ線回折法の分析・解析手段としての有用性が格段に向上したことから、より高精度・高分解能を要求される分野への応用が盛んに検討されるようになっている。
【０００４】
シンクロトロン放射光は、周回軌道を光速に近い速度で運動する電子が軌道の接線方向に放射する光であり、強力で指向性が高い点が特長である。また、放射光は連続スペクトルを有することから、分光器によって分光することで所望の波長の光が容易に得られることも従来のＸ線源には見られない特長となっている。
【０００５】
放射光Ｘ線は指向性が高く、集光することにより細径ビームを得ることができるため、細径Ｘ線ビームを分析・解析個所に照射すれば、高い位置分解能で分析・解析位置を特定した評価が可能になる。
【０００６】
放射光をＸ線光源とすることで可能になったＸ線回折分析法の１つに、１０μｍ以下の領域を測定するマイクロＸ線回折分析法があり、この分析法で一般的に用いられるＸ線集光法としては、フレネルゾーンプレート方式と非対称反射方式とが知られている。
【０００７】
フレネルゾーンプレート方式で用いられるフレネルゾーンプレートは、可視光領域での通常の分光法で用いられるのものと同様、Ｘ線を透過する材質の板にＸ線を透過しない部分を同心円状に形成したものであり、現在では、フレネルゾーンプレートを用いて集光することにより直径１μｍ以下のＸ線ビームが得られる。
【０００８】
一方、非対称反射方式で利用される非対称反射はＸ線に特有の現象であり、この現象を利用することによってＸ線ビームの一方向の幅を縮小することが可能となる。
【０００９】
図６は、非対称反射現象を説明するための図で、非対称反射板６１に入射Ｘ線ビーム６３が入射すると非対称反射板６１の結晶格子面６２で反射されて出射Ｘ線ビーム６４として出射（反射）する。このとき、結晶格子面６２が非対称反射板６１の表面に対して傾斜している場合には、入射視射角θｉｎと出射視射角θｏｕｔとが異なり、これを非対称反射と呼ぶ。なお、図中のφは、結晶格子面６２と非対称反射板６１の表面とのなす角度である。
【００１０】
図６に示した結晶配置では、上述した非対称反射によりＸ線のビーム幅は縮小され、その縮小比率ｍは
【００１１】
【数１】
0003978710.tif 000002
【００１２】
で表される。ここで、θＢはブラッグ角であり、結晶格子面間隔ｄとＸ線の波長λとの間には、
【００１３】
【数２】
0003978710.tif 000003
【００１４】
の関係がある。なお、ｎは１以上の整数である。
【００１５】
非対称反射板６１として（１１１）面カットのＳｉ単結晶を用い、入射Ｘ線ビームのフォトンエネルギーを１０ｋｅＶとすると、ｄ＝５．４３Å、λ＝１．２４Å、θＢ＝４０．２３°、φ＝３５．２６°、ｍ＝０．０８５となり、Ｘ線ビームの一方向の幅を１／１０以下に縮小することができ、更に、これと直角方向に同じビーム縮小処理を施すことにより、ビームサイズを縦横とも１／１０以下にすることができる。現在では、この非対称反射方式によりビーム径約６μｍのＸ線マイクロビームが得られており、このようなＸ線マイクロビームを用いることにより、１０μｍ以下の空間分解能を有するＸ線回折分析が可能である。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、フレネルゾーンプレート方式は、直径１μｍ以下の細径ビームが得られるものの、集光することにより発散角が大きくなるために高精度のＸ線回折分析には適さない。
【００１７】
また、非対称反射方式は、発散角が小さく平行度の高いＸ線ビームが得られるものの、入射Ｘ線が固体内部に数ミクロン程度侵入してその程度の深さ領域から出射（反射）Ｘ線が発生し、ビーム幅をＸ線の侵入深さ以下にすることが困難であるためにビームの細径化には限界がある。
【００１８】
本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、１μｍ以下の位置分解能を有するＸ線回折測定装置およびＸ線回折測定方法を提供することにある。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、Ｘ線回折測定装置であって、入力Ｘ線ビームが測定試料の入射面で回折された回折Ｘ線ビームの光路上に配置されたフレネルゾーンプレートと、前記フレネルゾーンプレートを透過して得られた拡大Ｘ線ビームの結像点の位置であって、前記測定試料の入射面での像が拡大結像して得られた拡大像の位置に配置され、該拡大像の一部を選別して透過させるための所定の口径を有するビーム選別手段と、前記ビーム選別手段により選別された前記拡大像の一部からなる拡大Ｘ線ビームのＸ線強度を検出するＸ線検出手段とを具え、ここで、前記測定試料から前記フレネルゾーンプレートまでの距離をａとし、前記フレネルゾーンプレートから前記拡大像の結像点までの距離をｂとし、前記フレネルゾーンプレートの焦点距離をｆとすると共に、前記フレネルゾーンプレートによる所定の拡大率をｍとし、前記ビーム選別手段の前記所定の口径をＷとし、前記測定試料の位置分解能をＤとして、Ｄ＝Ｗ／ｍ、および、ｍ＝ｂ／ａの関係を満たす場合において、Ｄ＝１μｍ以下の位置分解能で、かつ、該１μｍ以下の範囲内で該位置分解能が所定の値に設定できるように、前記拡大率ｍおよび前記ビーム選別手段（２６，５６）の口径Ｗを所定の値に設定したことを特徴とする。
【００２０】
本発明は、Ｘ線回折測定方法であって、入力Ｘ線ビームを測定試料の入射面に入射させるステップと、前記測定試料の入射面で回折された回折Ｘ線ビームをフレネルゾーンプレートに入射させることによって、拡大Ｘ線ビームを形成するステップと、前記形成された拡大Ｘ線ビームを該ビームの結像点の位置に配置された所定の口径を有するビーム選別手段に入射させることによって、該結像点の位置で前記測定試料の入射面での像を拡大結像して拡大像を形成すると共に、該拡大像からなる拡大Ｘ線ビームの一部を選別して透過させるステップと、前記ビーム選別手段により選別されて透過した前記拡大像の一部からなる拡大Ｘ線ビームのＸ線強度をＸ線検出手段により検出するステップと
を具え、ここで、前記測定試料から前記フレネルゾーンプレートまでの距離をａとし、前記フレネルゾーンプレートから前記拡大像の結像点までの距離をｂとし、前記フレネルゾーンプレートの焦点距離をｆとすると共に、前記フレネルゾーンプレートによる所定の拡大率をｍとし、前記ビーム選別手段の前記所定の口径をＷとし、前記測定試料の位置分解能をＤとして、Ｄ＝Ｗ／ｍ、および、ｍ＝ｂ／ａの関係を満たす場合において、
Ｄ＝１μｍ以下の位置分解能で、かつ、該１μｍ以下の範囲内で該位置分解能が所定の値に設定できるように、前記拡大率ｍおよび前記ビーム選別手段（２６，５６）の口径Ｗを所定の値に設定したことを特徴とする。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下に、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
【００２６】
先ず、本発明のＸ線回折測定方法の原理について説明すると、従来のマイクロＸ線回折測定方法が、測定試料への入射Ｘ線ビームを細径化することで測定位置の位置分解能を向上させるのに対して、本発明のＸ線回折測定方法は、これとは逆に、回折Ｘ線ビームを拡大して位置分解能を向上させる方式を採用している。これは、従来のマイクロＸ線回折方法の非対称反射方式によるビーム細径化では高々数ミクロンが限界であり、また、フレネルゾーンプレート方式ではビーム発散角が増大して精密な回折測定が困難であることによる。
【００２７】
本発明のＸ線回折測定方法の第１の態様では、非対称反射面により、回折Ｘ線ビームを１方向あるいは互いに直交する２方向に拡大する。通常の測定では、ビームを２方向に拡大するが、１方向の位置分解能のみが要求される場合は、１方向の拡大で目的を達することも可能である。
【００２８】
図１は、本発明のＸ線回折測定方法の第１の構成例を説明するための図で、非対称反射板１１に、測定試料からの回折Ｘ線である入射Ｘ線ビーム１３が入射すると結晶格子面１２で反射されて出射Ｘ線ビーム１４として出射（反射）する。この図に示したように、Ｘ線を反射面に対して浅い角度で入射させて深い角度で出射させる配置を採用すると回折Ｘ線のビーム幅は拡大される。これは、図６において、Ｘ線の伝播方向を逆にした場合に相当し、回折Ｘ線ビームは平行度が高いために、回折Ｘ線ビームの幅を拡大することにより、試料の測定部分の拡大像が得られる。そして、この拡大像の所望の一部を、スリット１５等により選別して測定領域からの回折Ｘ線ビーム１６の強度を測定することによりＸ線回折データを得る。なお、非対称反射板１１を反射面に対して垂直方向に移動させるか、または、スリット１５等を出射Ｘ線ビーム１４に対して直角方向に移動させる方法、或いは、測定試料を移動させる方法により、試料の測定部位を調節して空間分布測定を行うことが可能である。
【００２９】
スリット１５の幅（スリット１５の代わりにピンホールを用いる場合にはピンホールの径）は、非対称反射による拡大率と目標とする位置分解能とから決定する。例えば、拡大率２０倍で目標とする位置分解能が０．５μｍの場合には、スリット幅（ピンホール径）は２０×０．５μｍ＝１０μｍとなり、この程度の開口は通常の機械加工により容易に製作が可能である。
【００３０】
なお、測定試料からの回折Ｘ線ビーム１３は完全には平行ビームではないため、測定試料からの距離が大きくなると拡大像にボケを生ずる。従って、測定試料から非対称反射板１１を経由してスリット１５に到る距離はなるべく小さくすることが望ましい。
【００３１】
本発明のＸ線回折測定方法の第２の態様では、回折Ｘ線による試料部の拡大像を得る手段として、フレネルゾーンプレートを用いる。
【００３２】
図２は、本発明のＸ線回折測定方法の第２の構成例を説明するための図で、入射Ｘ線ビーム２２が測定試料２１に入射し、フレネルゾーンプレート２４に試料回折Ｘ線ビーム２３が入射すると出射Ｘ線ビーム２５として出射し、試料の拡大像２８を形成する。この拡大像２８の所望の一部をスリット２６等により選別して測定領域からの回折Ｘ線ビーム２７の強度を測定することによりＸ線回折データを得る。
【００３３】
この構成のＸ線回折方法の場合は、光学レンズと同様、
【００３４】
【数３】
0003978710.tif 000004
【００３５】
が成り立つ。ここで、ａは試料からレンズまでの距離、ｂはレンズから結像点までの距離、そして、ｆは焦点距離である。また、拡大率ｍは、
【００３６】
【数４】
0003978710.tif 000005
【００３７】
となる。従って、ａ（ａ＞ｆ）を決めればｂとｍが定まる。スリット２６（又はピンホール）は結像点に置き、拡大像の測定対象領域に相当するＸ線ビームを切り出して検出部に入射させてその強度を測定する。
【００３８】
以下、実施例に基づき本発明のＸ線回折測定方法を利用したＸ線回折装置を詳細に説明する。
【００３９】
（実施例１）
図３は、本発明のＸ線回折装置の光学系の第１の構成例を説明するための図で、３１は試料として用いたＳｉ基板であり、幅１μｍのトレンチ（溝）が５μｍ間隔で加工されている。なお、Ｓｉ基板３１の表面は（１００）面である。
【００４０】
Ｓｉ基板３１にフォトンエネルギ１０ｋｅＶの入射Ｘ線３２を入射させ、ブラッグ角θＢ＝２７．１８°の（４００）対称反射による回折Ｘ線ビーム３３を測定する。３４は非対称反射により、回折Ｘ線ビーム３３を紙面に平行な方向に拡大するためのＳｉの非対称反射板であり、その表面はＳｉ（１１１）面である。非対称反射の反射面は（４４０）であり、θｉｎ＝４．９７°、θｏｕｔ＝７５．５°、ｍ＝１１．２である。
【００４１】
スリット３６の幅は５μｍで、幅１μｍのトレンチは拡大Ｘ線ビーム３５では幅１１．２μｍに拡大される。従って、幅５μｍのスリット３６を通過したＸ線の強度をシンチレーションカウンタ３７で測定し、試料であるＳｉ基板３１を紙面と平行方向に移動して位置を調節することによって、トレンチの内部と外部とを区別してＸ線回折の測定を行うことができる。なお、本実施例の構成例は、ロッキングカーブの測定によりトレンチ内外の格子歪の差を測定した場合の配置を示したものである。
【００４２】
（実施例２）
図４は、本発明のＸ線回折装置の光学系の第２の構成例を説明するための図で、４０は試料として用いたＳｉ基板であり、幅１μｍのトレンチ（溝）が５μｍ間隔で加工されている。なお、Ｓｉ基板４０の表面は（１００）面である。
【００４３】
Ｓｉ基板４０にフォトンエネルギ９ｋｅＶの入射Ｘ線ビーム４１を入射させ、ブラッグ角θＢ＝３０．５°の（４００）対称反射による回折Ｘ線ビーム４２を測定する。４３、４４、４５、及び、４６は非対称反射により、回折Ｘ線ビーム４２を紙面に平行及び垂直な方向に拡大するためのＳｉの非対称反射板であり、その表面はＳｉ（１１１）面である。これらの４枚の非対称反射板のうち、４３と４４の非対称反射板は紙面と平行方向、４５と４６の非対称反射板は紙面と垂直方向に回折Ｘ線ビーム４２を拡大する構成となっている。非対称反射板４３〜４６の反射面は何れもＳｉ（４４０）面であり、θｉｎ＝１０．６°、θｏｕｔ＝８１．１２°、ｍ＝５．３７である。従って、回折Ｘ線ビーム４２は縦横とも２９倍に拡大されて、拡大Ｘ線ビーム４７に変換される。
【００４４】
本実施例では、直径１０μｍのピンホール４８により拡大Ｘ線ビームの一部をシンチレーションカウンタ４９に入射させて強度を測定している。なお、本実施例における分解能は１０μｍ／２９＝０．３４μｍである。
【００４５】
（実施例３）
図５は、本発明のＸ線回折装置の光学系の第３の構成例を説明するための図で、５１は試料として用いたＳｉ基板であり、幅１μｍのトレンチ（溝）が５μｍ間隔で加工されている。なお、Ｓｉ基板５１の表面は（１００）面である。
【００４６】
Ｓｉ基板５１にフォトンエネルギ９ｋｅＶの入射Ｘ線ビーム５２を入射させ、（４４４）面の非対称反射による回折Ｘ線ビーム５３をフレネルゾーンプレート５４に透過させて得られる拡大Ｘ線ビーム５５によりＳｉ基板５１の像を拡大結像させる。そして、ピンホール５６を通過したＸ線の強度をシンチレーションカウンタ５７で測定する。
【００４７】
本実施例では、フレネルゾーンプレート５４の焦点距離ｆは１００ｍｍであり、Ｓｉ基板５１の回折面からフレネルゾーンプレート５４までの距離ａは１０５ｍｍとした。これにより拡大率ｍ＝２０となる。また、ピンホール５６の直径は１０μｍである。よって本実施例における分解能は１０μｍ／２０＝０．５０μｍである。
【００４８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のＸ線回折測定方法によれば、１０倍以上のＸ線ビームの拡大が容易に達成できる。
【００４９】
また、この方法を利用した本発明のＸ線回折測定装置によれば、機械加工により容易に製作可能な、幅１０μｍのスリット（あるいは、直径１０μｍのピンホール）を用いることによって位置分解能１μｍ以下が達成可能であり、これまで達成されなかった高分解能Ｘ線回折測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＸ線回折測定方法の第１の構成例を説明するための図である。
【図２】本発明のＸ線回折測定方法の第２の構成例を説明するための図である。
【図３】本発明のＸ線回折装置の光学系の第１の構成例を説明するための図である。
【図４】本発明のＸ線回折装置の光学系第２の構成例を説明するための図である。
【図５】本発明のＸ線回折装置の光学系第３の構成例を説明するための図である。
【図６】非対称反射の原理を説明するための図である。
【符号の説明】
１１、３４、４３、４４、４５、４６、６１  非対称反射板
１２、６２  結晶格子面
１３、２２、３２、４１、５２、６３  入射Ｘ線ビーム
１４、２５、６４  出射Ｘ線ビーム
１５、２６、３６  スリット
１６、２７、３３、４２、５３  回折Ｘ線ビーム
２１  測定試料
２３  試料回折Ｘ線ビーム
２４、５４  フレネルゾーンプレート
２８  拡大像
３１、４０、５１  Ｓｉ基板
３５、４７、５５  拡大Ｘ線ビーム
３７、４９、５７  シンチレーションカウンタ
４８、５６  ピンホール
【図１】
0003978710.tif 000006
【図２】
0003978710.tif 000007
【図３】
0003978710.tif 000008
【図４】
0003978710.tif 000009
【図５】
0003978710.tif 000010
【図６】
0003978710.tif 000011