(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水晶マイクロバランス（ＱＣＭ）のセル本体と、該セル本体の内部に配設され、水晶振動子である水晶板の一面に振動数及び電流測定用電極を形成し、該水晶振動子の振動数及び電流測定用電極を振動数計測装置に接続するとともに、上記電流測定用電極に対向電極を配置し、これら電極間に交流電場を形成し、荷電粒子により運ばれた電荷と質量変化を同時に測定可能としてなることを特徴とする液体中の荷電粒子の移動量／電荷量及び移動度測定用セル。
【請求項２】
請求項１の液体中の荷電粒子の移動量／電荷量及び移動度測定用セルにおいて、上記セル本体を密閉して閉鎖系とすることにより、荷電粒子の移動によって生ずる流体の移動を含む測定を行うことを特徴とする液体中の荷電粒子の移動量／電荷量及び移動度測定用セル。
【請求項３】
請求項１または２の液体中の荷電粒子の移動量／電荷量及び移動度測定用セルにおいて、上記荷電粒子に着色剤を含有した非透過性液体を測定することが可能なことを特徴とする液体中の荷電粒子の移動量／電荷量及び移動度測定用セル。
【請求項４】
着色剤を含む荷電粒子であるトナーが高濃度に分散された１００ｍＰａ・ｓ以上の高粘度液体現像剤において、請求項１ないし３のいずれかの移動量／電荷量及び移動度測定用セルにより測定される電荷量Ｑ／ｍが５〜１００μＣ／ｇであることを特徴とする液体現像剤。
【請求項５】
絶縁性液体中に着色剤を含む荷電粒子であるトナーが高濃度に分散された１００ｍＰａ・ｓ以上の高粘度液体現像剤であって、請求項１ないし３のいずれかの移動量／電荷量及び移動度測定用セルにより測定される電荷量Ｑ／ｍが電界依存性において閾値をもつことを特徴とする液体現像剤。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体中の荷電粒子の電気特性、すなわち移動量／電荷量及び移動度を測定可能な測定用セルとその装置による評価対象とする現像剤に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
泳動電着電流の測定においては、本願発明者の知るところでは、簡便に荷電粒子の重量あたりの電荷量Ｑ／ｍを同時計測できる測定装置は存在しない。マルバーン社、ゼータサイザー等の光学系システム構成のドップラー効果を利用した移動度の測定（移動度より電荷量を計算が可能）では、着色剤からなる荷電粒子の測定を行うことは、測定系のＳ／Ｎの低下を招き測定は原理的に困難であった。
【０００３】
そこで本発明は、高濃度な着色剤からなる荷電粒子の電荷量及び移動度の測定を可能にした液体中の荷電粒子の移動量／電荷量及び移動度測定用セル及び液体現像剤を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１に係る液体中の荷電粒子の移動量／電荷量及び移動度測定用セルは、上記目的を達成するために、水晶マイクロバランス（ＱＣＭ）のセル本体と、該セル本体の内部に配設され、水晶振動子である水晶板の一面に振動数及び電流測定用電極を形成し、該水晶振動子の振動数及び電流測定用電極を振動数計測装置に接続するとともに、上記電流測定用電極に対向電極を配置し、これら電極間に交流電場を形成し、荷電粒子により運ばれた電荷と質量変化を同時に測定可能としてなることを特徴とする。
【０００５】
同請求項２に係るものは、上記目的を達成するために、請求項１の液体中の荷電粒子の移動量／電荷量及び移動度測定用セルにおいて、上記セル本体を密閉して閉鎖系とすることにより、荷電粒子の移動によって生ずる流体の移動を含む測定を行うことを特徴とする。
【０００６】
同請求項３に係るものは、上記目的を達成するために、請求項１または２の液体中の荷電粒子の移動量／電荷量及び移動度測定用セルにおいて、上記荷電粒子に着色剤を含有した非透過性液体を測定することが可能なことを特徴とする。
【０００７】
同請求項４に係るものは、上記目的を達成するために、着色剤を含む荷電粒子であるトナーが高濃度に分散された１００ｍＰａ・ｓ以上の高粘度液体現像剤において、請求項１ないし３のいずれかの移動量／電荷量及び移動度測定用セルにより測定される電荷量Ｑ／ｍが５〜１００μＣ／ｇであることを特徴とする。
【０００８】
同請求項５に係るものは、上記目的を達成するために、絶縁性液体中に着色剤を含む荷電粒子であるトナーが高濃度に分散された１００ｍＰａ・ｓ以上の高粘度液体現像剤であって、請求項１ないし３のいずれかの移動量／電荷量及び移動度測定用セルにより測定される電荷量Ｑ／ｍが電界依存性において閾値をもつことを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態及び実施例】
以下本発明の実施の形態及び実施例を図面を参照して説明する。
図１は本発明に係る移動電荷量及び移動度測定用セルの一実施形態を示す断面図で、図中１はＱＣＭマスセンサー（波線部分）、２はＱＣＭコントローラ、２ａは発振回路、２ｂは水晶振動子、３は対向電極、４は高圧電源、５は微少電流計、６は電極間距離の調整機構、７は測定サンプル、８は電流測定用電極、９は波形解析器である。ＱＣＭマスセンサー１は密閉して閉鎖系を構成できるようになっている。また対向電極３には、任意波形の高電圧発振器４を接続し、電流測定用電極には、微少電流計５を接続し、電極間に交流電界を生じさせることができるようにしてある。
【００１０】
本実施形態は、ＣＶＤ装置等の蒸着モニターとして用いられている水晶振動子（クリスタル）を応用し、荷電粒子の移動の状態を電流と質量変化により同時計測を可能とするものである。すなわち荷電粒子の移動度は、供給電場、移動量と移動に要した時間より求めることができる。また、その振動変化により質量変化を生じさせる電気化学的水晶振動子としては、北斗電工（株）製のＱＣＭマスセンサー１とＱＣＭコントローラ２を使用し、対向電極３に高圧電源４を接続し、電流測定用電極８に微少電流計５を接続し、電極３、８間に電界を生じさせ得るようにしている。電界の調整は、電極３、８間の距離を調整機構６により調整することによって行う。
【００１１】
高電圧発振器４、微少電流計５とＱＣＭコントローラー２を接続した波形解析機９では、任意波形の高電圧発振器４からの出力電圧、微少電流計５の電流値、ＱＣＭコントローラ２から出力される質量のデータの時間変化を同時に観察することができ、波形処理し計算処理することができる。
【００１２】
そして、荷電粒子を分散させた液体の測定サンプル７をセルに導入して電極３、８間に満たして電圧を印加し、電場が発生することにより荷電粒子が移動を開始するので、電圧印加時から電流、振動変化量を測定する。なお交流電圧を供給することにより、極性や移動方向は切り替わるが、電流と質量の関係は保たれ、繰り返し測定となる。結果として、荷電粒子の移動が繰り返しとなり、測定精度の向上につながる。これは、交流電場によって荷電粒子が振動し、セル内で電場に対して直交したある幅を持った領域に荷電粒子が分布し、セル内に一様分布した状態より、分布幅が狭く、その繰り返し信号を観測することができるためである。従って測定上の精度が上がる。ただし、交流電場において周波数が速いと荷電粒子の移動が終了する前に極性が変化してしまうため、周波数を掃引して振動数（質量変化）が飽和する最適な周波数を求める必要がある。さらに好ましくは周波数、供給電圧波形は最適なものを選択する必要がある。交流波形は矩形波、サイン波等、任意の波形を選択することができる。以下ではサイン波を供給した場合を例とし、電圧印加開始から極性が変化しない時間において電流と質量について説明する。
【００１３】
なお直流電場を用いた場合には、サンプル中に一様に分布している移動度が異なる荷電粒子の測定はＳ／Ｎ比の関係上難しいが、交流電場を用いた場合には荷電粒子の移動が繰り返しになることで、後述する図３のように移動速度が異なる多種の荷電粒子の測定も可能になる。このことは測定した信号波形より、ピーク数を検知し周波数成分の異なる信号波形の分離処理を行い、２種以上のまた、圧力を測定しているＭａｔｅｃ社のＥｌｅｃｔｒｉｃ  Ｓｏｎｉｃ  Ａｍｐｌｉｔｕｄｅ法とは異なり、電極に到達した荷電粒子の質量を検出しているため、液体の測定セルを密閉系しても測定上問題が発生しない。そして、密閉した測定セル内では荷電粒子が移動することによる体積の移動が発生し、流体の効果も合わせて測定することができる。成分の荷電粒子の移動量／電荷量の測定を可能にする。
【００１４】
図２は、上記測定における電流と質量変化の時間依存性を示す図である。まず電圧を印加した時から、電流、振動変化量を測定する。水晶振動子の振動変化により生じる質量変化の測定を開始してから最初に起こる変極点の時間をτａ、次に質量変化が飽和した変極点の時間をτｂとして示してある。時間τａは、セル中の荷電粒子が移動して電極８に到達し始めた開始時間であり、時間τｂは、ほとんどの荷電粒子の移動が終了した時間である。そして、これら電極に到達した荷電粒子の移動時間である、時間τａ、τｂ間の電流値を積分し、電荷の移動による電荷量Ｑを算出する。この時、液体のバルク抵抗である時間τｂのときの電流値を定常電流として、上記積分値から差し引く。
【００１５】
これらの処理を行うことにより、充電電荷量、バルク抵抗を流れる電流値と実際の荷電粒子の移動による電流値を区別することが可能になり、精度良い電荷量Ｑの測定ができる。また、光学的測定法と異なり、質量変化による移動計測を利用しているので、着色剤を含有した液体中の荷電粒子の移動質量の計測もできる。
【００１６】
なお、交流電場と荷電粒子の移動を波形処理することにより、液体中の多種の荷電粒子移動を測定することが可能となる。また、測定セルを密閉して閉鎖系とすることにより、荷電粒子の移動によって生ずる流体の移動を含む測定を行うことが可能になる。測定原理に光学系を使用していないことから着色剤を含有した荷電粒子の測定も可能である。
【００１７】
上記測定装置を用い、絶縁性液体中に着色剤を含む荷電粒子であるトナーが高濃度に分散された１００ｍＰａ・ｓ以上の高粘度液体現像剤の測定を実施し、画像特性と重量あたりの電荷量Ｑ／ｍの関係を見いだすことにより良好な画像特性を得られる。そのような実施例を以下に説明する。
【００１８】
【実施例１】
上記測定機を用い、下記の条件で測定を行った。測定サンプル：高絶縁性液体中に分散した着色剤含有樹脂電極間距離：１ｍｍ印加電圧：８ｋＶ供給周波数：１００ｋＨｚ供給波形：ｓｉｎ波ここでは、シリコーンオイル０．１Ｓｔ中に高電荷量の高分子処理カーボンブラックを樹脂に分散させ、固形分の重量パーセント１０ｗｔ％程度のサンプルを用いた。測定の結果は、図２に示す典型な波形と同等のものとなり、電荷量Ｑは電流値より算出し、電極に到達した荷電粒子の質量ｍからＱ／ｍを計算すると、１０μＣ／ｇ程度の値となった。
【００１９】
【実施例２】
上記の測定装置を用いて着色剤からなる荷電粒子を液体に分散させた液体現像剤を測定して電荷量はＱ／ｍを算出した。上記の方法により、帯電制御剤などで修飾し、質量あたりの電荷量Ｑ／ｍの異なる液体現像剤を作成した。ここでの作成条件は、シリコーンオイル０．１Ｓｔ中に、着色剤を含む固形分の重量パーセントは２０ｗｔ％とした。Ｑ／ｍの測定条件は以下に示す通りである。
測定サンプル：高絶縁性液体中に分散した着色剤含有樹脂
電極間距離：１ｍｍ
印加電圧：８ｋＶ
供給周波数：１００ｋＨｚ
供給波形：ｓｉｎ波
【００２０】
電子写真プロセスを用いた画像形成装置により画像特性を比較した結果を下記の表１に示す。
【表１】
0003914702.tif 000002
この結果から、Ｑ／ｍが１０μＣ／ｇ以上の現像剤において画像濃度が高く、地肌汚れが小さいことが確認できた。
【００２１】
また上記高粘性現像剤ａ−４の電界依存性の測定結果を図４に示す。図から明らかなように、ある電界においてＱ／ｍが急峻に変化し閾値を有する現像剤であった。この特性を持った現像剤は、ある電界を超えないと移動しない現像剤であり、最適な電界を設定すると２値的な振る舞いをするため安定な現像を実施することが可能である。
【００２２】
すなわち、上述の測定機により、電流測定用電極８に流れ込む電流とこの電極に到着した荷電粒子の質量変化から、電界による荷電粒子の移動の様子を電荷量と移動度の観点から簡便に測定することが可能となる。また、測定原理に光学系を使用していないことから、着色剤を含有した荷電粒子の測定も可能である。さらに上記の測定機を用い、絶縁性液体中に着色剤を含む荷電粒子であるトナーが高濃度に分散された１００ｍＰａ・ｓ以上の高粘度液体現像剤の測定を実施し、画像特性と重量あたりの電荷量Ｑ／ｍの関係を見いだすことにより良好な画像特性を得られるようになる。
【００２３】
なお以上に示した実施形態及びいくつかの実施例は、本発明を具体的に説明するためのものであるが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００２４】
【発明の効果】
請求項１に係る液体中の荷電粒子の移動量／電荷量及び移動度測定用セルは、以上説明してきたようなものなので、簡便に電荷量と荷電粒子の移動量を同時に測定することが可能で、かつ直流電場を用いる場合に比べて、交流電場を用いることにより、簡便さを維持したまま、より精度の高い荷電粒子の電荷量／移動量及び移動度を測定することが可能になるという効果がある。
【００２５】
請求項２に係る液体中の荷電粒子の移動量／電荷量及び移動度測定用セルは、以上説明してきたように測定セルを閉鎖系にすることにより、荷電粒子の移動によって生ずる流体の移動を含んだ液体中の荷電粒子の電荷量／移動量及び移動度を測定することが可能になるという効果がある。
【００２６】
請求項３に係る液体中の荷電粒子の移動量／電荷量及び移動度測定用セルは、以上説明してきたようなものなので、光学式では測定が困難な荷電粒子の移動が質量変化により測定することが可能になるという効果がある。
【００２７】
請求項４に係る液体現像剤は、以上説明してきたようなものなので、最適な現像電界を設定でき、地肌汚れのない画像特性を実現することが可能になるという効果がある。
【００２８】
請求項５に係る液体現像剤は、以上説明してきたようなものなので、絶縁性液体中に着色剤を含む荷電粒子であるトナーが高濃度に分散された高粘度液体現像剤において、最適な現像電界を設定でき、地肌汚れのない画像特性を実現することが可能になるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る移動電荷量及び移動度測定用セルの一実施形態を示す断面図である。
【図２】図１の装置による測定における電流（Ａ）と質量変化（Ｂ）の時間依存性を示す図である。
【図３】供給電場と質量変化の関係を示す図である。
【図４】図１の装置による高粘性現像剤の電界依存性の測定結果を示す図である。
【符号の説明】
１  ＱＣＭマスセンサー
２  ＱＣＭコントローラ
２ａ  発振回路
２ｂ  水晶振動子
３  対向電極
４  高圧電源
５  微少電流計
６  電極間距離の調整機構
７  測定サンプル
８  電流測定用電極
９  波形解析器
【図１】
0003914702.tif 000003
【図２】
0003914702.tif 000004
【図３】
0003914702.tif 000005
【図４】
0003914702.tif 000006