(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
異常光に対する屈折率と常光に対する屈折率を有し、光が入射できる対向する２つの主面を有し、主面と平行方向に異常光方向の結晶軸の投影成分を有した複屈折結晶に対して、異常光の偏光方向について得られる第一の透過波面歪と常光の偏光方向について得られる第二の透過波面歪を観測し、第二の透過波面歪から算出した試料厚み分布を用いて、第１の透過波面歪から試料厚みの項を取り除き、前記複屈折結晶の異常光に対する屈折率の分布を測定する方法。
【請求項２】
異常光に対する屈折率と常光に対する屈折率を有し、光が入射できる対向する２つの主面を有し、主面内に異常光方向の結晶軸の投影成分を有した複屈折結晶に対して、異常光の偏光方向について得られる第一の透過波面歪と常光の偏光方向について得られる第二の透過波面歪を観測し、第二の透過波面歪から算出した試料厚み分布を用いて第１の透過波面歪から試料厚みの項を取り除き、前記複屈折結晶の組成比分布を測定する方法。
【請求項３】
異常光に対する屈折率と常光に対する屈折率を有し、光が入射できる対向する２つの主面を有し、主面に垂直な方向と異常光方向の結晶軸方向とが一致した複屈折結晶に対して、概複屈折結晶を傾斜させ配置し異常光の偏光方向について得られる第一の透過波面歪と常光の偏光方向について得られる第二の透過波面歪を観測し、第二の透過波面歪から算出した試料厚み分布を用いて、第１の透過波面歪から試料厚みの項を取り除き、前記複屈折結晶の異常光に対する屈折率分布を測定する方法。
【請求項４】
異常光に対する屈折率と常光に対する屈折率を有し、光が入射できる対向する２つの主面を有し、主面に垂直な方向と異常光方向の結晶軸方向とが一致した複屈折結晶に対して、概複屈折結晶を傾斜させ配置し異常光の偏光方向について得られる第一の透過波面歪と常光の偏光方向について得られる第二の透過波面歪を観測し、第二の透過波面歪から算出した試料厚み分布を用いて、第１の透過波面歪から試料厚みの項を取り除き、前記複屈折結晶の組成比分布を測定する方法。
【請求項５】
前記複屈折結晶が、主面に垂直な方向がｘまたはｙ軸と一致したLiNbO3であることを特徴とする請求項１に記載の屈折率の分布を測定する方法。
【請求項６】
前記複屈折結晶が、主面に垂直な方向がｘまたはｙ軸と一致したLiNbO3であることを特徴とする請求項２に記載の組成比分布の測定方法
【請求項７】
前記複屈折結晶が、主面に垂直な方向がｚ軸と一致したLiNbO3であることを特徴とする請求項３に記載の屈折率分布を測定する方法。
【請求項８】
前記複屈折結晶が、主面に垂直な方向がｚ軸と一致したLiNbO3であることを特徴とする請求項４に記載の組成比分布を測定する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は光通信などに用いられる光学結晶の屈折率分布や組成比分布を測定する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光通信やITの進展に伴って、電気光学効果を有する単結晶ウエハーが重要な役目を果たすそうとしている。特に光ファイバ通信においては、通信量の爆発的増大に対応するために、１本の光ファイバに多くの波長の光を多重化して伝送させる波長多重通信WDM方式が使用されている。さらに情報量の増大にも対応するため、２．５GHｚから１０GHｚへ、将来的にはさらに４０GHｚ、８０GHｚへの変調スピードの高速化が進展しようとしている。特に長距離幹線系に用いられる変調器としては無機単結晶であるネオブ酸リチウム（LiNbO3）結晶を用いた光変調器が用いられる。ネオブ酸リチウムを用いた光変調器は、チタン拡散によりマッハツエンダー型導波路を形成しマッハツエンダーのアーム部に電極を構成電界を印加することにより片側のアームの屈折率を変調して光を変調するものである。
【０００３】
１０GHｚから４０GHｚに変調速度が増すと、必要な素子長も長くなりより均質なネオブ酸リチウムウエハーが望まれている。またLi濃度が異なると導波路作成時のチタン拡散スピードが異なるため光導波路サイズが変化し光のモード径が変化する。高速動作で設計するほど作製マージンが低下し、わずかな導波路特性の変化でも動作電圧の変化をもたらし歩留まりの悪化を生じると考えられる。このために４０GHｚ以上の高速変調器用のLiNbO3基板にはLi濃度変動０．０１モル％以下の組成分布の均一性が望まれている。
【０００４】
一方、LiNbO3結晶はコングルエント組成（Li=４８．５モル%）からLi/Nb組成比がずれると結晶育成中にLi/Nb組成比が変化することが知られている。したがって育成したインゴットの上部と下部では組成比が異なってくるのが通常である。またウエハー内でも組成のばらつきが観測される。したがって光学用途のウエハー評価をするには高精度にLi/Nb組成比分布を計測することが重要である。
【０００５】
従来こうしたLi/Nb組成比を測定する方法としてウエハーを裁断して、DTA  (Differential  Thermal  Analysis)やDSC (Differential  Scanning  Calorimetory)などの熱分析によるキューリ温度を測定する方法が知られている。キューリ温度TcがＬｉ濃度に対して直線的に変化する（ΔTc/ΔLi〜１℃/mol%）ことを利用したものであるが、測定精度そのものに限界がある（０．６℃）ばかりでなく空間分解能も悪く（３ｍｍ）実用的に用いることができない。また破壊検査であるうえ測定に膨大な時間がかかる（１点の測定で３時間）といった欠点があった。
【０００６】
また従来より、異常光に対する屈折率がLi濃度に対して直線的に減少することが知られている。(U.Schlarb and K.Betzler Physical Review B Vol.50, No2, 751 (1994))
これを利用すれば異常光に対する屈折率分布を計測すればLi濃度分布を測定することができることになる。
【０００７】
これらはウェハーの透過波面の変化を測定することにより、ウェハ内の屈折率濃分布を測定算出することは容易に想像できる。こうした透過波面を測定するものとして例えばトワイマングリーン干渉計またはマイケルソン干渉計等の干渉計で非接触，非破壊，非汚染という特性を備える装置が実用化されている。測定試料の厚みが理想的に平行で、厚み分布が無視できる程小さい場合は、試料厚み一定として透過波面歪を計測することにより屈折率分布を算出することが可能である。
【０００８】
しかしながら、一般的にこの仮定は成立しない。特にウエハー状の大型試料については大きな厚みむらが存在するため通常の透過波面透位相差測定ではウエハーの厚みむらと屈折率分布を弁別することができず屈折率分布を計測することができない。これを具体的に説明すると次のようになる。
【０００９】
屈折率の空間的変化をΔｎ(x,y)、ウエハー厚みの空間的変化をΔＬ(x,y)、一定値をそれぞれn0, Ｌ0とすると屈折率ｎ(x,y),ウエハー厚みＬ(x,y)は（１),（２）式のように表記される。なお、上記で用いられ、以後も用いられる括弧内のxおよびyは、ウエハー中（結晶中）での位置を示すものであり、結晶軸を示す括弧外のｘ、ｙ、およびｚとは異なるものである。
【００１０】
ｎ(x,y)＝ｎ0+Δｎ(x,y)                ・・ （１）
Ｌ(x,y)＝Ｌ0+ΔＬ(x,y)                ・・ （２）
従って光学長ＯL(OpticalLength)は（３）式で表現される。
【００１１】
0003913087.tif 000002
（３）式の２次の微小量（右辺第３項）を無視すると（３）式は（４）のように近似される。
【００１２】
L(x,y)〜n0Ｌ0 +Ｌ0・Δｎ(x,y)+n0・ΔＬ(x,y)   ・・（４）
ウエハーの厚みは均一に作製することが望ましいが、現実的にウエハーの厚み分布平行からのずれΔＬ(x,y)は５インチ径で１μｍ程度存在する。ｎ0は２．２程度であるため第三項の大きさは２.２μｍもの値となる。またLi濃度ずれ０．０１モル％に相当する屈折率変動Δｎ(x,y)は０．０００１程度で、ウエハー厚みL0は８００μｍ程度であるため第二項の大きさは０．０８μｍ程度である。したがって測定したい（４）式の第二項の大きさは厚みむらに起因する第三項の大きさに比較して２〜３桁も小さなものとなる。このため透波面観測による屈折率分布測定を通じたLi濃度分布測定は不可能である。このため干渉計を用いて屈折率分布を測定し、組成比分布を算出することは困難であった。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、この従来技術の問題点に鑑み、ウエハー厚みの分布の影響を受けずにより精度が高くかつ迅速な方法で試料の屈折率分布を計測できるようにすることにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明では、こうした課題を解決するために、偏光の違いによる屈折率の組成比依存性の違いに着目して本発明にいたった。
すなわち本発明は、異常光に対する屈折率と常光に対する屈折率を有し、光が入射できる対向する２つの主面を有し、主面と平行方向に異常光方向の結晶軸の投影成分を有した複屈折結晶に対して、異常光の偏光方向について得られる第一の透過波面歪と常光の偏光方向について得られる第二の透過波面歪を観測し、第二の透過波面歪から算出した試料厚み分布を用いて、第１の透過波面歪から試料厚みの項を取り除き、前記複屈折結晶の異常光に対する屈折率の分布を測定する方法である。
これによりX-cutのLN （LiNbO3）の屈折率分布を測定できる。
【００１５】
また本発明は異常光に対する屈折率と常光に対する屈折率を有し、光が入射できる対向する２つの主面を有し、主面内に異常光方向の結晶軸の投影成分を有した複屈折結晶に対して、異常光の偏光方向について得られる第一の透過波面歪と常光の偏光方向について得られる第二の透過波面歪を観測し、第二の透過波面歪から算出した試料厚み分布を用いて第１の透過波面歪から試料厚みの項を取り除き、前記複屈折結晶の組成比分布を測定する方法である。これによりX-cutのLN組成比分布が測定できる。
【００１６】
また本発明は、異常光に対する屈折率と常光に対する屈折率を有し、光が入射できる対向する２つの主面を有し、主面に垂直な方向と異常光方向の結晶軸方向とが一致した複屈折結晶に対して、概複屈折結晶を傾斜させ配置し異常光の偏光方向について得られる第一の透過波面歪と常光の偏光方向について得られる第二の透過波面歪を観測し、第二の透過波面歪から算出した試料厚み分布を用いて、第１の透過波面歪から試料厚みの項を取り除き、前記複屈折結晶の異常光に対する屈折率分布を測定する方法。これによりZ-cutのLNの屈折率分布が測定できる。
【００１７】
また本発明は、異常光に対する屈折率と常光に対する屈折率を有し、光が入射できる対向する２つの主面を有し、主面に垂直な方向と異常光方向の結晶軸方向とが一致した複屈折結晶に対して、概複屈折結晶を傾斜させ配置し異常光の偏光方向について得られる第一の透過波面歪と常光の偏光方向について得られる第二の透過波面歪を観測し、第二の透過波面歪から算出した試料厚み分布を用いて、第１の透過波面歪から試料厚みの項を取り除き、前記複屈折結晶の組成比分布を測定する方法。これによりZ-cutのLNの組成比分布を測定できる。
【００１８】
前記複屈折結晶が、主面に垂直な方向がｘまたはｙ軸と一致したLiNbO3であることが好ましい。これによりｘ−YcutのLNの屈折率分布が測定できる。
【００１９】
また前記複屈折結晶が、主面に垂直な方向がｚ軸と一致したLiNbO3であるが好ましい。これによりｚ−カットのLNの分布が測定できる
図１に文献１で示されたデータをもとに、算出したLiNbO3結晶の常光、異常光屈折率のLi/Nb組成比依存性を示す。屈折率の常光成分noは組成比に影響されず一定であるのに対して屈折率の異常光成分neは組成比率を強い相関関係にあることがわかる。これはLiNbO3ウエハー中にLi/Nb組成比分布があるとすると、常光方向の偏光に対する屈折率は一定であるが、異常光の偏光に対する屈折率はLi/Nb組成比に比例して変化していることを意味する。
【００２０】
一方ウエハー厚みの分布ΔL(x,y)は場所が同じであれば異常光、常光ともに同じ値である。従って、常光偏光の透過波面測定から厚み分布ΔL (x,y)を算出し、異常光偏光の透過波面測定でその厚み分布ΔT(x,y)を使用して厚み分布による効果を相殺して、屈折率分布のみを抽出することができる。
【００２１】
以下ｘカットLiNbO3について具体的に説明する。ＬｉＮｂＯ3結晶は１軸性結晶であり、異常光屈折率ｎeはｚ軸方向、ｘ、ｙ軸は屈折率は等しく常光屈折率noとなる。図２に示すようにXカットはX軸がウエハー面垂直方向に向いたウエハー形態の別称で、Ｌｉ/Ｎｂ組成比に比例して屈折率が変化するｚ軸方向がウエハー主面内に存在する。またｘ軸と等価なｙ軸も主面内に存在する。
【００２２】
ｎe(x,y)＝ｎe0+Δｎe (x,y)            ・・    （５）
ｎo(x,y)＝ｎo0                        ・・    （６）
L (x,y)＝L0+ΔL (x,y)                ・・    （２）
従って光路長は（３）式で表現される。
常光に対する光路長OLoは
OLo(x,y)＝ｎo0・L (x,y)＝no0・(L0+ΔL (x,y)))  ・・  （７）
異常光に対する光路長OLeは
0003913087.tif 000003
従って（８）式を（７）式を用いて書き直すと
OLe(x,y)＝ne0  OLo(x,y)/ no0 +L0・Δｎe(x,y)    ・・  （９）
干渉計等により光路長OLを測定することができる。従ってOLe(x,y),OLo(x,y)は実測できる値である。異常光屈折率ｎe0、常光屈折率 no0、ウエハー厚みL0はわかっているものとすると（９）式から屈折率分布Δｎe(x,y)を算出することができる。
この異常光の屈折率分布から図１の構成曲線を用いてLi・Nb組成比分布を導出することが可能である。
【００２３】
一方、ｚカットLiNbO3ウエハーの場合について説明する。ｚカットウエハーはｚ軸がウエハーに垂直方向、面内にｘ、ｙ軸（いずれもno）となるため光を垂直に入射した場合等方的となり複屈折を感じないといった問題がある。
【００２４】
これを解決するために本発明では、ｚカットウエハーを斜めに傾斜させ、入射面に対してP波、S波となる互いに直交した偏光成分で透過波面を観測することにより屈折率分布のみを検出する方法を考案した。入射面（入射光、透過光がなす面）内で進行方向に垂直は偏光方向をＰ波、それと直交した偏光方向をＳ波と呼んでいる。以下動作原理について説明する。
【００２５】
今入射角度がθとなるようにウエハーを傾けた場合を考える。図３に示すようにウエハーの傾き角度をθ、ウエハー内のP波の屈折角度をθe、S波の屈折角度をθoとする。ウエハーの厚みは面内（ｘ、ｙ）で分布を持つと仮定し、位置によらず一定の値の厚みL0とウエハーの２次元的な位置に依存した成分ΔL（ｘ、ｙ）との和とする。P波の場合は透過波面の光路長ΔY(x,y)は式１１のように表される。
【００２６】
【式１１】
0003913087.tif 000004
【００２７】
一方、S波の光路長ΔX(x,y)は式１２で表される。  S波の場合は結晶のＸ軸方向の偏光方向でLi/Nb組成比によらず一定の屈折率を感じるため厚み依存性の成分ΔL(x,y)のみを検出することとなる。
【００２８】
【式１２】
0003913087.tif 000005
【００２９】
式１１で表されるΔL(x、y)を式１２を使って消去すると式１３で表される。
【００３０】
【式１３】
0003913087.tif 000006
【００３１】
S波とP波の光路長ΔX(x,y)、ΔY(x,y)は干渉計により実測される値とすると式１３を変形するとP波の伝播方向θに対する屈折率ne（θ）の空間分布は式１４であらわされることになる。
【００３２】
【式１４】
0003913087.tif 000007
【００３３】
式１４より伝播角度θ方向の異常光屈折率分布Δｎe(x,y)が求まる。これよりLiNbO3結晶のｘ軸方向の屈折率分布Δｎz（x、y）に変換する必要がある。伝播角度をθ（ｚ軸からの頂角）とした時の異常光（P波）屈折率はnx,nzと式１５の関係式で表される。ここでｎx,  nzはLiNbO3結晶軸のｘ軸、ｙ軸方向の偏光に対する屈折率である。
【００３４】
【式１５】
0003913087.tif 000008
【００３５】
式１５をnzで微分すると式１６となる。
【００３６】
【式１６】
0003913087.tif 000009
【００３７】
波長６３３ｎｍで式６の係数を計算すると入射角度θ＝４５度のときδne/δnz〜０．１０６となる。従って実測されたΔｎe(x,y)よりΔｎz(x,y)は式１７で計算される。
従って式１７より屈折率ｎzの分布Δｎz(x,y)を算出することができる。
【００３８】
【式１７】
0003913087.tif 000010
【００３９】
以上説明したように、ｚカットLiNbO3ウエハーの場合、試料を傾けて２つの直交した偏光方向でそれぞれ光路長ΔX(x、y)、ΔY(x,y)を光学干渉計等により測定することにより、式１４〜１７より屈折率分布Δｎz(x、y)を計測することが可能であることがわかった。
【００４０】
こうした操作を行うことにより、厚み分布ΔＬ(x、y)による波面歪中に隠れて見えなかった１００００分の１の程度のわずかな屈折率分布を精度よく算出することが可能となった。
【００４１】
【発明の実施の形態】
ｚカット５インチLiNbO3ウエハーを用い（厚み７００μｍ）屈折率分布を測定した装置の配置を図４に示す。透過波面歪（光路長）を測定するために、ZYGO社の干渉計（モデル）を使用した。測定時の偏光状態を切り替えることができる。反射ミラー３はチルト調整の付属したミラーマウント４に装着され、チルト調整ねじ５，６，７によりあおりを調整することができる。これらの光学系は防振光学定番上に配置され、全体は温度０．１℃で制御されたクリーンベンチ内に配置されている。
【００４２】
まず干渉計本体１から出たHe-Neレーザ光は拡大系２で６インチまで拡大されて出射される。拡大系２中には一部の強度を干渉計本体１に戻す部分反射ミラー（図示せず）が装着されている。出射された光は光軸１２上を伝搬し、反射ミラー３により反射され、同じ光軸１２をとおり干渉計本体に戻る。サンプルない状態で反射ミラーのあおりを調整する。
【００４３】
次に図５に示すようにｚカットLiNbO3ウエハーの結晶のｘ軸が紙面垂直方向、ｚ軸が光軸１２に対して角度４５度となるように傾けてセットする。
【００４４】
干渉計本体の偏光方向がS波方向となるように切り替えノブ（図示せず）で選択し、透過波面歪を計測する。この状態で透過波面歪ΔX(x、y)を測定した結果を図７に示した。縦軸はは長さの単位ｎｍで表示されている。取得したデータは一旦パーソナルコンピュータ８上の記憶装置に記録する。
【００４５】
S波偏光成分はLiNbO3ウエハーのｘ軸方向の偏光の屈折率を感じるため、図１からわかるようにLi/Nb組成に依存せず一定の屈折率となる。このため厚み分布による効果のみを感じることになる。ウエハー厚みは中央部が薄くなったすり鉢上となっておりその周辺部との差は１０μｍ程度である。
【００４６】
次に図６に示すように試料は動かさず干渉計本体の偏光方向がP波方向となるように切り替えノブ（図示せず）で選択し、透過波面歪ΔY(x、y)を計測する。この状態で透過波面歪ΔY(x、y)を測定した結果を図８に示した。取得したデータは一旦パーソナルコンピュータ８上の記憶装置に記録する。
【００４７】
測定が終了後、S波の透過波面歪ΔX(x、y)とP波の透過波面歪ΔY(x、y)をパーソナルコンピュータの記憶領域より読み出して１４式に従って異常光屈折率分布Δｎe(x,y)を算出し、さらに１７式に従って屈折率ｎzの分布Δｎz(x,y)に変換した結果を図９に示した。
【００４８】
図９を見てわかるように図６のウエハー厚み分布を反映した形状とはまったく異なった屈折率分布を示しており、ウエハー厚みに依存しない屈折率分布を精度よく計測できることがわかった。
【００４９】
上記実施形態においては、一軸性結晶としてLiNbO3結晶を使用した場合について説明したが、これに限らず他の一軸性結晶であるＬｉＴａＯ3やＫ3Ｌｉ2Ｎｂ5Ｏ15（KLN）のような他の二軸性結晶の屈折率測定に用いてもよいことは明らかである。
【００５０】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、LiNbO3結晶などのように組成比により屈折率が変化する結晶において、組成比に依存した屈折率分布を迅速に測定する測定法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｌｉ濃度と屈折率との関係を示す図。
【図２】Xカットのウエハーと結晶方位を示す図。
【図３】ウエハーを傾けたときの各角度を説明する図。
【図４】屈折率分布を測定する装置の配置図。
【図５】S波を用いて測定する場合の結晶配置図。
【図６】P波を用いて測定する場合の結晶配置図。
【図７】S波を用いて測定した透過波面歪みを示す図。
【図８】P波を用いて測定した透過波面歪みを示す図。
【図９】屈折率分布を示す図。
【符号の説明】
１：  干渉計本体       ２：拡大系          ３：  反射ミラー
４：ミラーマウント、   ５，６，７：      チルト調整ネジ
８：パーソナルコンピュータ
【図１】
0003913087.tif 000011
【図４】
0003913087.tif 000012
【図５】
0003913087.tif 000013
【図６】
0003913087.tif 000014
【図７】
0003913087.tif 000015
【図８】
0003913087.tif 000016
【図９】
0003913087.tif 000017
【図２】
0003913087.tif 000018
【図３】
0003913087.tif 000019