(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一般式（１）
【化１】
0003892137.tif 000010
（式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 、Ｒ6、Ｒ7 、Ｒ8 、Ｒ9 、Ｒ10はそれぞれ独立して水素原子、フッ素原子、炭化水素基またはアルコキシ基を表し、かつ、該Ｒ1 〜Ｒ5のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、該Ｒ6 〜Ｒ10のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、Ｒ11、Ｒ12はそれぞれ独立してヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい炭化水素基を表し、Ｙは炭化水素二価基を表し、Ｍは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはアルカリ土類金属ハライドを表し、ｎは２または３であり、ｍはＭが水素原子、アルカリ金属またはアルカリ土類金属ハライドである場合に１、アルカリ土類金属である場合に２である）
で表されることを特徴とするテトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体。
【請求項２】
一般式（２）
【化２】
0003892137.tif 000011
（式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 、Ｒ6、Ｒ7 、Ｒ8 、Ｒ9 、Ｒ10はそれぞれ独立して水素原子、フッ素原子、炭化水素基またはアルコキシ基を表し、かつ、該Ｒ1 〜Ｒ5のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、該Ｒ6 〜Ｒ10のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、Ｍは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはアルカリ土類金属ハライドを表し、ｎは２または３であり、ｍはＭが水素原子、アルカリ金属またはアルカリ土類金属ハライドである場合に１、アルカリ土類金属である場合に２である）
で表されるテトラキス（フッ化アリール）ボレートを、一般式（３）
【化３】
0003892137.tif 000012
（式中、Ｒ11、Ｒ12はそれぞれ独立してヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい炭化水素基を表し、Ｙは炭化水素二価基を表す）
で表されるエーテル化合物と反応させることを特徴とする一般式（１）
【化４】
0003892137.tif 000013
（式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 、Ｒ6、Ｒ7 、Ｒ8 、Ｒ9 、Ｒ10はそれぞれ独立して水素原子、フッ素原子、炭化水素基またはアルコキシ基を表し、かつ、該Ｒ1 〜Ｒ5のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、該Ｒ6 〜Ｒ10のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、Ｒ11、Ｒ12はそれぞれ独立してヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい炭化水素基を表し、Ｙは炭化水素二価基を表し、Ｍは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはアルカリ土類金属ハライドを表し、ｎは２または３であり、ｍはＭが水素原子、アルカリ金属またはアルカリ土類金属ハライドである場合に１、アルカリ土類金属である場合に２である）
で表されるテトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体の製造方法。
【請求項３】
エーテル系溶媒中で、上記テトラキス（フッ化アリール）ボレートと上記エーテル化合物とを混合することを特徴とする請求項２に記載のテトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば、カチオン錯体重合反応に供されるメタロセン触媒（重合触媒）の助触媒、光化学的活性化または電子ビーム照射による、官能性ポリマーまたはモノマーの重合に供されるカチオン重合開始剤、各種テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート誘導体を製造するための中間体等として有用な、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、各種テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート誘導体を製造するための中間体として有用なテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレートを製造する方法が知られている。
【０００３】
例えば、J. Organometallic. Chem., 2, (1964) p245には、乾燥ペンタン中、−７８℃で臭化ペンタフルオロフェニルとブチルリチウムとを反応させて生成させたペンタフルオロフェニルリチウムと、トリス（ペンタフルオロフェニル）ホウ素とを、乾燥ペンタン中、−７８℃で反応させてテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウムを得る方法が開示されている。
【０００４】
また、特開平６−２４７９８１号公報には、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリン・塩酸塩からＮ，Ｎ−ジメチルアニリニウム・テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレートを製造する方法に用いるテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウムの調製方法として、以下のような方法が開示されている。
【０００５】
即ち、上記公報には、先ず、乾燥ジエチルエーテル中、−６５℃で、ペンタフルオロフェニルブロマイドとｔ−ブチルリチウムとを反応させて、ペンタフルオロフェニルリチウムを生成させ、次いで、上記ペンタフルオロフェニルリチウムと三塩化ホウ素とを、乾燥ペンタン中、−６５℃〜−５５℃で反応させて、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウムを調製する方法が開示されている。
【０００６】
しかしながら、J. Organometallic. Chem., 2, (1964) p245に記載の方法は、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウムの収率が低い（４３％）という問題点を有している。
【０００７】
また、特開平６−２４７９８１号公報に記載の方法においては、（１）反応系の温度を−６５℃以下に維持しなければならないので、特殊な設備が必要であると共に冷却に要する費用が嵩む；（２）高価な有機リチウム化合物（ｔ−ブチルリチウム）を用いなければならず、しかも、該化合物は水等との反応により発火するおそれがあるので、その取り扱いに危険を伴う；（３）高価なハロゲン化ホウ素（三塩化ホウ素）を用いなければならず、しかも、該化合物はガス状であり、強い腐食性を有するので、その取り扱いが困難である；という問題点を有している。従って、該公報に記載の方法は、工業的に実施することが困難である。
【０００８】
一方、特開平６−２４７９８０号公報には、グリニャール (Grignard) 試薬であるペンタフルオロフェニルマグネシウムブロマイドと三フッ化ホウ素・ジエチルエーテル錯体との反応により、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート誘導体を得る方法が開示されている。
【０００９】
また、米国特許第３９８，２３６号には、グリニャール試薬であるペンタフルオロフェニルマグネシウムブロマイドと三フッ化ホウ素・ジエチルエーテル錯体との反応によりテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・マグネシウムブロマイドを得る方法、および、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・マグネシウムブロマイドとＮ，Ｎ−ジメチルアニリン・塩酸塩の水溶液との反応により、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリニウム・テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレートを得る方法が、開示されている。
【００１０】
しかしながら、特開平６−２４７９８０号公報の方法では、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・マグネシウムブロマイドと共に副生されたフッ化臭化マグネシウム（ＭｇＢｒＦ）等のハロゲン化マグネシウムが、反応系から分離・除去されず、不純物として残る。ハロゲン化マグネシウムを不純物として含むテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・マグネシウムブロマイドを用いてテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート誘導体を製造すると、該誘導体をメタロセン触媒の助触媒として用いた場合の触媒活性が著しく低下する。
【００１１】
また、米国特許第３９８，２３６号および特開平６−２４７９８０号公報に記載の方法では、得られたテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・マグネシウムブロマイドが、グリニャール反応に由来する着色成分によって着色する。このため、上記各方法により得たテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・マグネシウムブロマイドを用いてテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート誘導体を製造すると、上記着色成分がテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート誘導体に残留するという問題点を有している。
【００１２】
尚、米国特許第３９８，２３６号に記載のテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート誘導体の製造方法は、次のような問題点も有している。即ち、上記方法では、反応後の溶液が、副生した水酸化マグネシウムによってゲル化する。従って、該溶液を濾過することが困難であり、また、該溶液からテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート誘導体を単離することが困難である。また、上記方法では、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート誘導体を単離するためには、クロロホルム或いはジクロロエタン等の塩素系溶媒を用いて粗生成物を再結晶させる必要がある。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
このように、上記従来の方法により得られたテトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムブロマイドは、副生塩および着色成分を不純物として含んでいるので、テトラキス（フッ化アリール）ボレート誘導体を製造するための中間体として不適である。
【００１４】
このため、各種テトラキス（フッ化アリール）ボレート誘導体を製造するための中間体として好適なテトラキス（フッ化アリール）ボレート誘導体が切望されている。
【００１５】
本発明は、上記従来の問題点に鑑みなされたものであり、その目的は、例えば、メタロセン触媒の助触媒やカチオン重合開始剤、各種テトラキス（フッ化アリール）ボレート誘導体を製造するための中間体等として好適な新規物質であるテトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体およびその製造方法を提供することにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本願発明者等は、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、テトラキス（フッ化アリール）ボレートを特定のエーテル化合物と反応させることにより、各種テトラキス（フッ化アリール）ボレート誘導体を製造するための中間体として好適な新規物質であるテトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体が、安価に、かつ、高収率、高純度で得られることを見い出した。
【００１７】
また、原料のテトラキス（フッ化アリール）ボレートとして、グリニャール反応に由来する着色成分、および、グリニャール反応により副生したフッ化臭化マグネシウム（ＭｇＢｒＦ）等の副生塩を含むテトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドを用いた場合においても、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体が高純度の結晶として得られ、上記着色成分および副生塩を容易に分離・除去できることを見い出し、本発明を完成させるに至った。
【００１８】
即ち、請求項１記載の発明のテトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体は、上記課題を解決するために、一般式（１）
【００１９】
【化５】
0003892137.tif 000002
【００２０】
（式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 、Ｒ6 、Ｒ7 、Ｒ8 、Ｒ9 、Ｒ10はそれぞれ独立して水素原子、フッ素原子、炭化水素基またはアルコキシ基を表し、かつ、該Ｒ1 〜Ｒ5 のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、該Ｒ6 〜Ｒ10のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、Ｒ11、Ｒ12はそれぞれ独立してヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい炭化水素基を表し、Ｙは炭化水素二価基を表し、Ｍは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはアルカリ土類金属ハライドを表し、ｎは２または３であり、ｍはＭが水素原子、アルカリ金属またはアルカリ土類金属ハライドである場合に１、アルカリ土類金属である場合に２である）
で表されることを特徴としている。
【００２１】
上記構成によれば、例えば、メタロセン触媒の助触媒やカチオン重合開始剤、各種テトラキス（フッ化アリール）ボレート誘導体を製造するための中間体等として好適な新規物質を提供することができる。
【００２２】
また、請求項２記載の発明の一般式（１）
【００２３】
【化６】
0003892137.tif 000003
【００２４】
（式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 、Ｒ6 、Ｒ7 、Ｒ8 、Ｒ9 、Ｒ10はそれぞれ独立して水素原子、フッ素原子、炭化水素基またはアルコキシ基を表し、かつ、該Ｒ1 〜Ｒ5 のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、該Ｒ6 〜Ｒ10のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、Ｒ11、Ｒ12はそれぞれ独立してヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい炭化水素基を表し、Ｙは炭化水素二価基を表し、Ｍは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはアルカリ土類金属ハライドを表し、ｎは２または３であり、ｍはＭが水素原子、アルカリ金属またはアルカリ土類金属ハライドである場合に１、アルカリ土類金属である場合に２である）
で表されるテトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体の製造方法は、上記の課題を解決するために、一般式（２）
【００２５】
【化７】
0003892137.tif 000004
【００２６】
（式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 、Ｒ6 、Ｒ7 、Ｒ8 、Ｒ9 、Ｒ10はそれぞれ独立して水素原子、フッ素原子、炭化水素基またはアルコキシ基を表し、かつ、該Ｒ1 〜Ｒ5 のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、該Ｒ6 〜Ｒ10のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、Ｍは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはアルカリ土類金属ハライドを表し、ｎは２または３であり、ｍはＭが水素原子、アルカリ金属またはアルカリ土類金属ハライドである場合に１、アルカリ土類金属である場合に２である）
で表されるテトラキス（フッ化アリール）ボレートを、一般式（３）
【００２７】
【化８】
0003892137.tif 000005
【００２８】
（式中、Ｒ11、Ｒ12はそれぞれ独立してヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい炭化水素基を表し、Ｙは炭化水素二価基を表す）
で表されるエーテル化合物と反応させることを特徴としている。
【００２９】
上記方法によれば、例えば、メタロセン触媒の助触媒やカチオン重合開始剤、各種テトラキス（フッ化アリール）ボレート誘導体を製造するための中間体等として好適な新規物質を安価に、かつ、高収率、高純度で製造することができる。
【００３０】
また、上記方法によれば、原料のテトラキス（フッ化アリール）ボレートが不純物を含んでいても、不純物が除去された高純度のテトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体が得られる。
【００３１】
上記方法により得られたテトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体は、高純度であるから、例えば、メタロセン触媒の助触媒やカチオン重合開始剤、各種テトラキス（フッ化アリール）ボレート誘導体を製造するための中間体等として好適である。
【００３２】
以下に、本発明を詳しく説明する。
本発明にかかる製造方法は、前記一般式（２）で表されるテトラキス（フッ化アリール）ボレートを、前記一般式（３）で表されるエーテル化合物と反応させる方法である。これにより、本発明にかかる前記一般式（１）で表されるテトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体が得られる。
【００３３】
上記方法に用いる前記一般式（２）で表されるテトラキス（フッ化アリール）ボレートは、式中、Ｒ1 〜Ｒ10で示される置換基が、それぞれ独立して水素原子、フッ素原子、炭化水素基またはアルコキシ基で構成され、かつ、該Ｒ1 〜Ｒ5 で示される置換基のうちの少なくとも一つがフッ素原子であり、該Ｒ6 〜Ｒ10で示される置換基のうちの少なくとも一つがフッ素原子であり、Ｍで示される置換基が水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属、またはアルカリ土類金属ハライドで構成され、ｎが２または３であり、ｍが、Ｍが水素原子、アルカリ金属またはアルカリ土類金属ハライドである場合に１、アルカリ土類金属である場合に２である化合物である。
【００３４】
上記の炭化水素基とは、具体的には、アリール基、炭素数１〜１２の直鎖状、枝分かれ鎖状、または環状のアルキル基、および、炭素数２〜１２の直鎖状、枝分かれ鎖状、または環状のアルケニル基等を示す。尚、上記の炭化水素基は、本発明にかかる反応に対して不活性な官能基をさらに有していてもよい。該官能基としては、具体的には、例えば、メトキシ基、メチルチオ基、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ基、ｏ−アニス基、ｐ−アニス基、トリメチルシリル基、ジメチル−ｔ−ブチルシリルオキシ基、トリフルオロメチル基等が挙げられる。
【００３５】
上記のアルコキシ基は、一般式（Ａ）
−ＯＲa       ……（Ａ）
（式中、Ｒa は炭化水素基を表す）
で表され、式中、Ｒa で示される炭化水素基とは、具体的には、例えば、アリール基、炭素数１〜１２の直鎖状、枝分かれ鎖状、または環状のアルキル基、および、炭素数２〜１２の直鎖状、枝分かれ鎖状、または環状のアルケニル基等を示す。尚、上記の炭化水素基は、本発明にかかる反応に対して不活性な官能基をさらに有していてもよい。
【００３６】
前記一般式（Ａ）で表されるアルコキシ基としては、具体的には、例えば、メトキシ基、エトキシ基、ｎ−プロポキシ基、イソプロポキシ基、ｎ−ブトキシ基、イソブトキシ基、 sec−ブトキシ基、ｔ−ブトキシ基、シクロヘキシルオキシ基、アリルオキシ基、フェノキシ基等が挙げられる。
【００３７】
また、上記のアルカリ金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウム等が挙げられる。上記のアルカリ土類金属としては、カルシウム、バリウム等が挙げられる。上記のアルカリ土類金属ハライドとしては、マグネシウムクロライド、マグネシウムブロマイド、マグネシウムヨーダイド等が挙げられる。
【００３８】
前記一般式（２）で表されるテトラキス（フッ化アリール）ボレートのうち、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・マグネシウムブロマイド、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム、およびテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウムが、特に好ましい。
【００３９】
テトラキス（フッ化アリール）ボレートの製造方法は、特に限定されるものではない。テトラキス（フッ化アリール）ボレート・アルカリ土類金属ハライドは、例えば、１）フッ化アリールマグネシウムハライドとハロゲン化ホウ素とを、モル比４：１で反応させる方法；２）フッ化アリールマグネシウムハライドとトリス（フッ化アリール）ホウ素とを、モル比１：１で反応させる方法；等により、容易に得ることができる。これら方法におけるグリニャール反応の反応条件は、特に限定されるものではない。
【００４０】
テトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドは、グリニャール反応を行う際に用いた溶媒に溶解した溶液の状態で得られる。該溶媒としては、具体的には、例えば、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、アニソール等のエーテル系溶媒；ペンタン、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素系溶媒；シクロペンタン、シクロヘキサン等の脂環式炭化水素系溶媒；ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素系溶媒；等が挙げられるが、特に限定されるものではない。これら溶媒は、混合溶媒であってもよい。尚、フッ化アリールマグネシウムハライドとハロゲン化ホウ素とを反応させてテトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドを製造した場合には、例えば、フッ化臭化マグネシウム等の副生したハロゲン化マグネシウムが不純物として上記溶液に溶解している。
【００４１】
また、テトラキス（フッ化アリール）ボレートの水素化合物、アルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩は、１）上記のテトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドをカルボン酸アルカリ金属塩および／またはカルボン酸アルカリ土類金属塩で処理する方法（▲１▼の処理方法）；２）上記のテトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドを酸で処理する方法（▲２▼の処理方法）；３）上記のテトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドを酸で処理した後、アルカリ金属水酸化物および／またはアルカリ土類金属水酸化物で処理する方法（▲３▼の処理方法）；４）上記のテトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドを酸で処理した後、カルボン酸アルカリ金属塩および／またはカルボン酸アルカリ土類金属塩で処理する方法（▲４▼の処理方法）；等により調製できる。
【００４２】
上記▲１▼・▲４▼の処理方法に用いられるカルボン酸アルカリ金属塩としては、具体的には、例えば、ギ酸ナトリウム、ギ酸カリウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、プロピオン酸ナトリウム、プロピオン酸カリウム等の、飽和脂肪族モノカルボン酸のアルカリ金属塩；
シュウ酸一ナトリウム、シュウ酸二ナトリウム、シュウ酸一カリウム、シュウ酸二カリウム、マロン酸一ナトリウム、マロン酸二ナトリウム、マロン酸一カリウム、マロン酸二カリウム、コハク酸一ナトリウム、コハク酸二ナトリウム、コハク酸一カリウム、コハク酸二カリウム等の、飽和脂肪族ジカルボン酸のモノまたはジアルカリ金属塩；
アクリル酸ナトリウム、アクリル酸カリウム、メタクリル酸ナトリウム、メタクリル酸カリウム等の、不飽和脂肪族モノカルボン酸のアルカリ金属塩；
マレイン酸一ナトリウム、マレイン酸二ナトリウム、マレイン酸一カリウム、マレイン酸二カリウム、フマル酸一ナトリウム、フマル酸二ナトリウム、フマル酸一カリウム、フマル酸二カリウム等の、不飽和脂肪族ジカルボン酸のモノまたはジアルカリ金属塩；
安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム等の、芳香族モノカルボン酸のアルカリ金属塩；
フタル酸一ナトリウム、フタル酸二ナトリウム、フタル酸一カリウム、フタル酸二カリウム、イソフタル酸一ナトリウム、イソフタル酸二ナトリウム、イソフタル酸一カリウム、イソフタル酸二カリウム、テレフタル酸一ナトリウム、テレフタル酸二ナトリウム、テレフタル酸一カリウム、テレフタル酸二カリウム等の、芳香族ジカルボン酸のモノまたはジアルカリ金属塩；等が挙げられるが、特に限定されるものではない。尚、本発明においては、カルボン酸アルカリ金属塩に、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム等の炭酸塩も含まれることとする。
【００４３】
上記▲１▼・▲４▼の処理方法に用いられるカルボン酸アルカリ土類金属塩としては、具体的には、例えば、ギ酸カルシウム、ギ酸バリウム、酢酸カルシウム、酢酸バリウム、プロピオン酸カルシウム、プロピオン酸バリウム等の、飽和脂肪族モノカルボン酸のアルカリ土類金属塩；
シュウ酸カルシウム、シュウ酸バリウム、マロン酸カルシウム、マロン酸バリウム、コハク酸カルシウム、コハク酸バリウム等の、飽和脂肪族ジカルボン酸のアルカリ土類金属塩；
アクリル酸カルシウム、アクリル酸バリウム、メタクリル酸カルシウム、メタクリル酸バリウム等の、不飽和脂肪族モノカルボン酸のアルカリ土類金属塩；
マレイン酸カルシウム、マレイン酸バリウム、フマル酸カルシウム、フマル酸バリウム等の、不飽和脂肪族ジカルボン酸のアルカリ土類金属塩；
安息香酸カルシウム、安息香酸バリウム等の、芳香族モノカルボン酸のアルカリ土類金属塩；
フタル酸カルシウム、フタル酸バリウム、イソフタル酸カルシウム、イソフタル酸バリウム、テレフタル酸カルシウム、テレフタル酸バリウム等の、芳香族ジカルボン酸のアルカリ土類金属塩；等が挙げられるが、特に限定されるものではない。尚、本発明においては、カルボン酸アルカリ土類金属塩に、炭酸カルシウム、炭酸バリウム等の炭酸塩も含まれることとする。但し、本発明においては、カルボン酸アルカリ土類金属塩にカルボン酸マグネシウム塩は含まれないこととする。
【００４４】
これらカルボン酸アルカリ金属塩並びにカルボン酸アルカリ土類金属塩（以下、両者を総称する場合にはカルボン酸塩と記す）は、一種類のみを用いてもよく、また、二種類以上を併用してもよい。上記例示のカルボン酸塩のうち、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、酢酸ナトリウム、コハク酸二ナトリウム、酢酸バリウムがより好ましい。カルボン酸塩の使用量は、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドに対して１当量以上であればよく、特に限定されるものではない。また、カルボン酸アルカリ金属塩とカルボン酸アルカリ土類金属塩とを併用する場合における両者の割合は、特に限定されるものではない。
【００４５】
上記▲２▼・▲３▼・▲４▼の処理方法に用いられる酸としては、具体的には、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、炭酸等の無機酸；ギ酸、酢酸、プロピオン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸等の有機酸；が挙げられるが、特に限定されるものではない。
【００４６】
これら酸は、一種類のみを用いてもよく、また、二種類以上を併用してもよい。上記例示の酸のうち、塩酸、硫酸、ギ酸、酢酸、シュウ酸、マロン酸がより好ましい。酸の使用量は、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドを製造する際に用いた（反応系に仕込んだ）マグネシウムに対して１当量以上であればよく、特に限定されるものではない。また、無機酸と有機酸とを併用する場合における両者の割合は、特に限定されるものではない。
【００４７】
上記▲３▼の処理方法に用いられるアルカリ金属水酸化物としては、具体的には、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。また、▲３▼の処理方法に用いられるアルカリ土類金属水酸化物としては、具体的には、例えば、水酸化カルシウム、水酸化バリウム等が挙げられる。但し、本発明においては、アルカリ土類金属水酸化物に水酸化マグネシウムは含まれないこととする。
【００４８】
これらアルカリ金属水酸化物並びにアルカリ土類金属水酸化物（以下、両者を総称する場合には水酸化物と記す）は、一種類のみを用いてもよく、また、二種類以上を併用してもよい。水酸化物の使用量は、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドに対して１当量以上であればよく、特に限定されるものではない。また、アルカリ金属水酸化物とアルカリ土類金属水酸化物とを併用する場合における両者の割合は、特に限定されるものではない。
【００４９】
テトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドをカルボン酸塩で処理する場合（▲１▼の処理方法）には、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドとカルボン酸塩とを混合・撹拌すればよい。また、酸で処理する場合（▲２▼の処理方法）には、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドと酸とを混合・撹拌すればよい。また、酸で処理した後、水酸化物で処理する場合（▲３▼の処理方法）には、酸を分離・除去した後、水酸化物を混合・撹拌すればよい。さらに、酸で処理した後、カルボン酸塩で処理する場合（▲４▼の処理方法）には、酸を分離・除去した後、カルボン酸塩を混合・撹拌すればよい。
【００５０】
テトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドの溶液と、上記カルボン酸塩や酸、水酸化物とを混合する方法は、特に限定されるものではない。カルボン酸塩、酸および水酸化物は、そのままの状態（固体または液体）でテトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドの溶液と混合してもよく、或いは、必要に応じて溶液の状態で混合してもよい。
【００５１】
カルボン酸塩や酸、水酸化物を溶液の状態とする場合において好適に用いられる溶媒としては、具体的には、例えば、水；ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、アニソール等のエーテル系溶媒；ペンタン、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素系溶媒；シクロペンタン、シクロヘキサン等の脂環式炭化水素系溶媒；酢酸メチル、酢酸エチル等のエステル系溶媒；ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素系溶媒；メチルアルコール、エチルアルコール等のアルコール系溶媒；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶媒；等が挙げられるが、特に限定されるものではない。これら溶媒は、一種類のみを用いてもよく、また、二種類以上を併用してもよい。
【００５２】
カルボン酸塩や酸、水酸化物を混合する方法、および、混合順序は、特に限定されるものではない。例えば、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドの溶液に、カルボン酸塩や酸、水酸化物を混合してもよく、または、カルボン酸塩や酸、水酸化物に、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドの溶液を混合してもよい。
【００５３】
テトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドの溶液と、カルボン酸塩や酸、水酸化物とを混合・撹拌する際の温度並びに時間、即ち、処理条件は、特に限定されるものではない。上記▲１▼〜▲４▼の処理方法においては、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドの溶液と、カルボン酸塩や酸、水酸化物とを混合した後、室温で所定時間、撹拌することにより、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・マグネシウムハライドを容易に処理することができる。また、酸で処理した後、水酸化物またはカルボン酸塩で処理する場合において、酸を分離・除去する方法は、特に限定されるものではない。酸は、例えば分液（油水分離）等の簡単な操作を行うことにより、テトラキス（フッ化アリール）ボレートのアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩の溶液と分離することができる。処理後、テトラキス（フッ化アリール）ボレートのアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩は、溶媒に溶解した溶液の状態で得られる。
【００５４】
尚、テトラキス（フッ化アリール）ボレートのアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩の溶液にカルボン酸塩や酸、水酸化物が含まれている場合には、必要に応じて洗浄等を行って、これらカルボン酸塩や酸、水酸化物を除去すればよい。また、カルボン酸塩や酸、水酸化物、或いはこれらの溶液にテトラキス（フッ化アリール）ボレートのアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩が含まれている場合には、必要に応じて抽出等を行って、テトラキス（フッ化アリール）ボレートのアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩を回収すればよい。さらに、テトラキス（フッ化アリール）ボレートのアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩の溶液に水が含まれている場合には、必要に応じて無水硫酸マグネシウム等の乾燥剤を該溶液に添加して、除去（乾燥）すればよい。
【００５５】
本発明にかかる製造方法に用いる前記一般式（３）で表されるエーテル化合物は、式中、Ｒ11、Ｒ12で示される置換基が、それぞれ独立してヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい炭化水素基で構成され、Ｙで示される置換基が炭化水素二価基で構成される化合物である。
【００５６】
上記炭化水素基としては、具体的には、例えば、アルキル基、アリール基、シクロアルキル基、ベンジル基等が挙げられるが、炭素数１〜１０のアルキル基、およびアリール基が特に好ましい。上記ヘテロ原子を含む置換基としては、具体的には、例えば、アルコキシ基、アリールオキシ基、シクロアルキルオキシ基、アシルオキシ基等の酸素原子を含む置換基；ジアルキルアミノ基等の窒素原子を含む置換基；アルキルチオ基、アリールチオ基等の硫黄原子を含む置換基；等が挙げられる。
【００５７】
また、上記の炭化水素二価基としては、２つの酸素原子を結合する炭素鎖の長さが炭素数１〜６のアルキレン基、即ち、置換基を有していてもよいメチレン基、置換基を有していてもよいエチレン基、置換基を有していてもよいトリメチレン基、置換基を有していてもよいテトラメチレン基、置換基を有していてもよいペンタメチレン基、置換基を有していてもよいヘキサメチレン基からなる群より選ばれる１種の二価基が好ましい。さらに、これら二価基における置換基は、炭素数１〜６のアルキル基であることが好ましい。
【００５８】
前記一般式（３）で表されるエーテル化合物（以下、多官能エーテルと称する）の種類としては、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキシエタン；
エチレングリコールジ−ｎ−プロピルエーテル、エチレングリコールジイソプロピルエーテル、エチレングリコールジ−ｎ−ブチルエーテル、エチレングリコールジイソブチルエーテル、エチレングリコールジ−sec −ブチルエーテル、エチレングリコールジ−ｔ−ブチルエーテル、エチレングリコールジペンチルエーテル、エチレングリコールジネオペンチルエーテル、エチレングリコールジヘキシルエーテル、エチレングリコールジヘプチルエーテル、エチレングリコールジオクチルエーテル、エチレングリコールジノニルエーテル、エチレングリコールジデシルエーテル等のエチレングリコールジアルキルエーテル；
エチレングリコールジシクロプロピルエーテル、エチレングリコールジシクロブチルエーテル、エチレングリコールジシクロペンチルエーテル、エチレングリコールジシクロヘキシルエーテル、エチレングリコールジヘプチルエーテル、エチレングリコールジシクロオクチルエーテル、エチレングリコールジシクロノニルエーテル、エチレングリコールジシクロデシルエーテル等のエチレングリコールジシクロアルキルエーテル；
エチレングリコールメチルエチルエーテル、エチレングリコールメチルイソプロピルエーテル、エチレングリコールメチルブチルエーテル等の非対称エチレングリコールメチルアルキルエーテル；
ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジイソプロピルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジぺンチルエーテル、ジエチレングリコールジヘキシルエーテル、ジエチレングリコールジヘプチルエーテル、ジエチレングリコールジオクチルエーテル、ジエチレングリコールジノニルエーテル、ジエチレングリコールジデシルエーテル等のジエチレングリコールジアルキルエーテル；
トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジイソプロピルエーテル、トリエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールジペンチルエーテル、トリエチレングリコールジヘキシルエーテル、トリエチレングリコールジヘプチルエーテル、トリエチレングリコールジオクチルエーテル、トリエチレングリコールジノニルエーテル、トリエチレングリコールジデシルエーテル等のトリエチレングリコールジアルキルエーテル；
ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルメタクリレート等の、アシルオキシ基を有するエチレングリコールジアルキルエーテル；
エチレングリコールジ−２−メチルチオエチルエーテル等の、アルキルチオ基を有するエチレングリコールジアルキルエーテル；
エチレングリコールジ−２−ジメチルアミノエチルエーテル等の、ジアルキルアミノ基を有するエチレングリコールジアルキルエーテル；
エチレングリコールジフェニルエーテル等のエチレングリコールジアリールエーテル；
ジエチレングリコールジフェニルエーテル等のジエチレングリコールジアリールエーテル；
トリエチレングリコールジフェニルエーテル等のトリエチレングリコールジアリールエーテル；
エチレングリコールジベンジルエーテル；等が挙げられる。
【００５９】
多官能エーテルは、常温で液体であることが好ましいが、常温で固体であっても、加熱等により融解して液体にすればよい。上記例示の化合物のうち、高純度のテトラキス（フッ化アリール）ボレートに容易に変換でき、また、工業的に入手が可能であり、安価であることから、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキシエタン、および、ジエチレングリコールジメチルエーテルが特に好ましい。
【００６０】
多官能エーテルの使用量は、特に限定されるものではないが、テトラキス（フッ化アリール）ボレートと多官能エーテルとがモル比１：１以上で錯体を形成することから、テトラキス（フッ化アリール）ボレートに対して等モル以上であることが好ましい。
【００６１】
本発明にかかる製造方法において、テトラキス（フッ化アリール）ボレートと多官能エーテルとを反応させる方法は、特に限定されるものではないが、溶媒中でテトラキス（フッ化アリール）ボレートと多官能エーテルとを混合する方法が好適である。
【００６２】
上記反応に用いる溶媒としては、一般に有機合成に使用される溶媒であれば使用可能であり、特に限定されるものではないが、脂肪族炭化水素系溶媒、脂環式炭化水素系溶媒、アルコール系溶媒、ケトン系溶媒、エステル系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒、エーテル系溶媒等の有機溶媒、および、水が挙げられる。これら溶媒は、一種類のみを用いてもよく、また、二種類以上を混合して用いてもよい。
【００６３】
これら例示の溶媒のうち、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体の溶解度が比較的低い溶媒、即ち、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、アニソール等のエーテル系溶媒；ペンタン、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素系溶媒；シクロペンタン、シクロヘキサン等の脂環式炭化水素系溶媒；酢酸メチル、酢酸エチル等のエステル系溶媒；ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素系溶媒；が、特に好ましい。これら溶媒を用いることにより、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体を結晶として容易に析出させることができ、溶液からの分離が容易となる。
【００６４】
テトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体の溶解度が高い溶媒、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール等のアルコール系溶媒、或いは、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶媒を用いた場合には、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体を形成させた後、そのままでは結晶が析出しないので、これら溶媒を留去すればよい。尚、ニトロメタンやアセトニトリル等の極性溶媒は、多官能エーテルよりも配位力が強く、エーテル錯体の形成を阻害するので、好ましくない。
【００６５】
溶媒の使用量は、特に限定されるものではないが、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体のみを結晶として析出させて反応系外に取り出す場合には、テトラキス（フッ化アリール）ボレートが溶媒に全て溶解する量であることが好ましい。これにより、着色成分や副生塩を含むテトラキス（フッ化アリール）ボレートを用いて錯体を形成させたときに、着色成分や副生塩が反応系内に留まるため、濾過等の操作によって着色の無い高純度のテトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体が得られる。
【００６６】
溶媒の使用量は、テトラキス（フッ化アリール）ボレートが全て溶解しない量の溶媒であってもよく、例えば、懸濁状態で反応を行っても錯体化を進行させることができる。この場合には、テトラキス（フッ化アリール）ボレートを、懸濁状態で多官能エーテルと反応させ、その結果生成したテトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体を、濾過等の方法で反応系外に取り出せばよい。取り出したテトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体が着色成分や副生塩等の不純物を含んでいる場合には、これら不純物を溶解する適当な溶媒（例えば、エーテル系溶媒）で洗浄することが好ましい。これにより、着色の無い高純度のテトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体が得られる。
【００６７】
尚、溶媒を使用せず、大過剰の多官能エーテル中でテトラキス（フッ化アリール）ボレートと多官能エーテルとを反応させ、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体を形成させた後に、錯体を形成しなかった分の多官能エーテルを留去してもよい。この場合には、得られた生成物が着色成分や副生塩等の不純物を含んでいる場合には、これら不純物を溶解する適当な溶媒（例えば、エーテル系溶媒）で洗浄することが好ましい。
【００６８】
また、テトラキス（フッ化アリール）ボレートと多官能エーテルとの混合の方法および順序は何ら制限されるものではない。混合方法としては、例えば、テトラキス（フッ化アリール）ボレートの溶液に多官能エーテルを加える方法；或いは、多官能エーテルにテトラキス（フッ化アリール）ボレートの溶液を加える方法；等が挙げられる。
【００６９】
反応温度は、特に限定されるものではないが、多官能エーテルの沸点以下であることが好ましく、さらに、溶媒を使用する場合には、該溶媒の沸点以下であることが好ましい。
【００７０】
また、テトラキス（フッ化アリール）ボレートと多官能エーテルとの反応は非常に速く、混合律速であるが、生成した錯体が成長して析出してくる迄の時間が必要である。従って、反応時間は、生成した錯体が成長して析出してくる迄の時間以上となるように、適宜設定すれば良い。さらに、反応圧力は、常圧、減圧、加圧の何れであってもよい。
【００７１】
【実施例】
以下、実施例により、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。実施例中に示したＮＭＲ（核磁気共鳴）スペクトルデータは、 1Ｈ−ＮＭＲの場合にはテトラメチルシラン（ＴＭＳ）を標準物質として測定し、19Ｆ−ＮＭＲの場合にはトリフルオロ酢酸を標準物質として測定した。そして、標準物質のシグナルを０ｐｐｍとした。
【００７２】
〔実施例１〕
温度計、滴下ロート、還流冷却管および撹拌器を備えた反応容器に、テトラキス（フッ化アリール）ボレートとしてのテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム０．０４５モルを含むジ−ｎ−ブチルエーテル溶液２００ｍｌを仕込んだ。また、多官能エーテルとしての１，２−ジメトキシエタン０．４５モルを滴下ロートに仕込んだ。
【００７３】
上記反応容器の内容物を室温で撹拌しながら、滴下ロート内の１，２−ジメトキシエタンを１０分間かけて滴下した後、さらに、同温度（室温）で３０分間撹拌した。これにより、反応溶液から結晶が析出した。反応容器の内容物を吸引濾過して析出した結晶を集め、集めた結晶をイソプロピルエーテル２０ｍｌで洗浄した。
【００７４】
そして、このようにして得られた結晶を減圧下で乾燥することにより、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・多官能エーテル錯体としてのテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム・１，２−ジメトキシエタン錯体を、白色の結晶として得た。
【００７５】
得られたテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム・１，２−ジメトキシエタン錯体の収率は、19Ｆ−ＮＭＲ（核磁気共鳴）スペクトルを測定することによって求めた。即ち、ｐ−フルオロトルエンを内部標準として用い、19Ｆ−ＮＭＲを所定の条件下で測定した。そして、得られたチャートから、ｐ−フルオロトルエンのフッ素原子の積分値と、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム・１，２−ジメトキシエタン錯体におけるペンタフルオロフェニル基のオルト位のフッ素原子の積分値との比を求め、該積分比からテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム・１，２−ジメトキシエタン錯体の重量を算出した。
【００７６】
その結果、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウムに対するテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム・１，２−ジメトキシエタン錯体の収率は８５．２モル％であり、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム・１，２−ジメトキシエタン錯体の純度は９９％であった。
【００７７】
さらに、ｐ−フルオロトルエンを内部標準として用い、 1Ｈ−ＮＭＲを所定の条件下で測定した。そして、得られたチャートから、ｐ−フルオロトルエンのメチル基の積分値と、１，２−ジメトキシエタンのメチル基の積分値との積分比を求め、該積分比から１，２−ジメトキシエタンのモル量を算出した。
【００７８】
その結果、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム・１，２−ジメトキシエタン錯体におけるテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウムと１，２−ジメトキシエタンとのモル比は、１：２であった。
【００７９】
テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム・１，２−ジメトキシエタン錯体は、融点測定、ＩＲ（赤外吸収スペクトル）、19Ｆ−ＮＭＲ、 1Ｈ−ＮＭＲ、および元素分析の各分析を行うことにより同定した。各分析により得られたデータは、
融点：１１９℃〜１２０℃
ＩＲ（ＫＢｒ，ｃｍ-1）：２９４７，１６４２，１５１５，１４６４，
１２７９，１１２１，１０８３，９７８，８６８
19Ｆ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3,δ）：−５６．９，−８７．１，−９１．１
1Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3,δ）：３．４１（６Ｈ，ｓ），３．５７（４Ｈ，ｓ）
元素分析：Ｃ24Ｆ20ＢＬｉ・２Ｃ4 Ｈ10Ｏ2 として
計算値（％）・水素；２．３３，炭素；４４．３７，フッ素；４３．８７
分析値（％）・水素；２．４７，炭素；４４．３６，フッ素：４３．３３
であった。
【００８０】
〔実施例２〕
実施例１と同様の反応容器に、ジエチルエーテルとジ−ｎ−ブチルエーテルとの混合溶媒（ジエチルエーテルとジ−ｎ−ブチルエーテルとの体積比は１：１）中にテトラキス（フッ化アリール）ボレートとしてのテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム０．０２１４モルが溶解している混合溶液１００ｍｌを仕込んだ。また、１，２−ジメトキシエタン０．９００モルを滴下ロートに仕込んだ。
【００８１】
上記反応容器の内容物を室温で撹拌しながら、滴下ロート内の１，２−ジメトキシエタンを室温で１０分間かけて滴下した後、さらに、同温度（室温）で３０分間撹拌した。次いで、減圧下でジエチルエーテルと過剰の１，２−ジメトキシエタンとを反応容器から留去したところ、結晶が析出した。反応容器の内容物を吸引濾過して析出した結晶を集め、集めた結晶をｎ−ヘキサン１００ｍｌで洗浄した。
【００８２】
そして、洗浄後の結晶を減圧下で乾燥することにより、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・多官能エーテル錯体としてのテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体を、黄白色の結晶として得た。
【００８３】
実施例１と同様の方法で分析したところ、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウムに対するテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体の収率は９５．７モル％であり、その純度は９９％であった。
【００８４】
また、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体におけるテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウムと１，２−ジメトキシエタンとのモル比は、１：３であった。
【００８５】
尚、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体は、以下に示す各分析データ
融点：１５９℃〜１６２℃
ＩＲ（ＫＢｒ，ｃｍ-1）：２９４８，２９０８，１６４５，１４７１，
１２７８，１１２８，１０８７，９７５，８６０
19Ｆ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3,δ）：−５７．４，−８６．８，−９１．２
1Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3,δ）：３．３５（６Ｈ，ｓ），３．５３（４Ｈ，ｓ）
元素分析：Ｃ24Ｆ20ＢＮａ・３Ｃ4 Ｈ10Ｏ2 として
計算値（％）・水素；３．０６，炭素：４３．７３，フッ素：３８．４３
分析値（％）・水素：３．０３，炭素：４５．１３，フッ素：３８．８６
により同定した。
【００８６】
〔実施例３〕
実施例１と同様の反応容器に、テトラキス（フッ化アリール）ボレートとしてのテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウム０．０４１４モルを含むジ−ｎ−ブチルエーテル溶液２００ｍｌを仕込んだ。また、１，２−ジメトキシエタン０．９００モルを滴下ロートに仕込んだ。
【００８７】
上記反応容器の内容物を室温で撹拌しながら、滴下ロート内の１，２−ジメトキシエタンを室温で１０分間かけて滴下した後、さらに、同温度（室温）で３０分間撹拌した。次いで、反応溶液の温度を１１０℃まで昇温して、過剰の１，２−ジメトキシエタンを留去した後、室温まで冷却した。これにより、反応溶液から結晶が析出した。反応容器の内容物を吸引濾過して析出した結晶を集め、集めた結晶をｎ−ヘキサン１００ｍｌで洗浄した。そして、洗浄後の結晶を減圧下で乾燥することにより、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・多官能エーテル錯体としてのテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体を、黄白色の粉体として得た。
【００８８】
実施例１と同様の方法で分析したところ、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体の収率は７１．５モル％であり、その純度は９９％であった。また、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体におけるテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウムと１，２−ジメトキシエタンとのモル比は、１：３であった。
【００８９】
尚、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体は、以下に示す各分析データ
融点：１２７℃〜１３０℃
ＩＲ（ＫＢｒ，ｃｍ-1）：２９４４，２９０６，１６４５，１５１５，
１４６６，１２７７，１１２５，１０８７，９７８，８５７
19Ｆ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3,δ）：−５７．２，−８６．７，−９０．９
1Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3,δ）：３．３３（６Ｈ，ｓ），３．５１（４Ｈ，ｓ）
元素分析：Ｃ24Ｆ20ＢＫ・３Ｃ4 Ｈ10Ｏ2 として
計算値（％）・水素；３．０８，炭素；４４．４４，フッ素；３９．０９
分析値（％）・水素；３．０７，炭素：４４．０３，フッ素：３７．９８
により同定した。
【００９０】
〔実施例４〕
実施例１と同様の反応容器内で、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム０．０２１４モルをイオン交換水５０ｍｌに懸濁させ、得られた懸濁液を５０℃に加熱して、溶解させた。得られた溶液に、多官能エーテルとしての１，２−ジエトキシエタン５０ｍｌを加え、１０分間撹拌した後、反応混合液を有機層と水層とに分液した。さらに、水層を１，２−ジエトキシエタン５０ｍｌで抽出し、得られた有機層を、先に分液した有機層と合わせた。
【００９１】
合わせた有機層を、無水硫酸マグネシウムで乾燥した後、減圧下で溶媒（１，２−ジエトキシエタン）を留去した。これにより、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・多官能エーテル錯体としてのテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム・１，２−ジエトキシエタン錯体を、茶色の結晶として得た。
【００９２】
実施例１と同様の方法で分析したところ、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム・１，２−ジエトキシエタン錯体の収率は９１．１モル％であり、その純度は９９％であった。また、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム・１，２−ジエトキシエタン錯体におけるテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウムと１，２−ジエトキシエタンとのモル比は、１：３であった。
【００９３】
尚、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム・１，２−ジエトキシエタン錯体は、以下に示す各分析データ
融点：１７０℃〜１７２℃
ＩＲ（ＫＢｒ，ｃｍ-1）：２９８６，２９４１，１６４５，１５１６，
１４６５，１２７６，１１１９，１０８４，
１０６６，９８０
19Ｆ−ＮＭＲ（ＤＭＳＯ−ｄ6,δ）：−５６．８，−８７．３，−９１．１
1Ｈ−ＮＭＲ（ＤＭＳＯ−ｄ6,δ）：１．２４（６Ｈ，ｔ，Ｊ＝７．２Ｈｚ），
３．６６（４Ｈ，ｑ，Ｊ＝７．２Ｈｚ），
３．６９（４Ｈ，ｓ）
により同定した。
【００９４】
〔実施例５〕
実施例１と同様の反応容器内で、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム０．０１０モルをイオン交換水５０ｍｌに懸濁させた。得られた懸濁液に、１，２−ジエトキシエタン５０ｍｌを加え、１０分間撹拌した後、反応混合液を有機層と水層とに分液した。さらに、水層を１，２−ジエトキシエタン５０ｍｌで抽出し、得られた有機層を、先に分液した有機層と合わせた。
【００９５】
合わせた有機層を、無水硫酸マグネシウムで乾燥した後、減圧下で溶媒を留去した。これにより、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・多官能エーテル錯体としてのテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジエトキシエタン錯体を、薄茶色の結晶として得た。
【００９６】
実施例１と同様の方法で分析したところ、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジエトキシエタン錯体の収率は９４．２モル％であり、その純度は９９％であった。また、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジエトキシエタン錯体におけるテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウムと１，２−ジエトキシエタンとのモル比は、１：３であった。
【００９７】
尚、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジエトキシエタン錯体は、以下に示す各分析データ
融点：１６７℃〜１６９℃
ＩＲ（ＫＢｒ，ｃｍ-1）：２９８６，２９４０，１６４５，１５１６，
１４６５，１２７５，１１１９，１０８５，
１０６６，９８０
19Ｆ−ＮＭＲ（ＤＭＳＯ−ｄ6,δ）：−５５．５，−８４．６，−８９．３
1Ｈ−ＮＭＲ（ＤＭＳＯ−ｄ6,δ）：１．１３（６Ｈ，ｔ，Ｊ＝７．２Ｈｚ），
３．４５（４Ｈ，ｑ，Ｊ＝７．２Ｈｚ），
３．４９（４Ｈ，ｓ）
により同定した。
【００９８】
〔実施例６〕
実施例１と同様の反応容器に、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウム０．００４モルを含むジ−ｎ−ブチルエーテル溶液２０ｍｌを仕込んだ。次いで、上記溶液に１，２−ジエトキシエタン０．０２０モルを加え、室温で１０時間撹拌したところ、結晶が析出した。反応容器の内容物を吸引濾過することによって析出した結晶を集め、集めた結晶をジ−ｎ−ブチルエーテル１０ｍｌで洗浄した。
【００９９】
そして、洗浄後の結晶を減圧下で乾燥することにより、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・多官能エーテル錯体としてのテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウム・１，２−ジエトキシエタン錯体を、白色の結晶として得た。
【０１００】
実施例１と同様の方法で分析したところ、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウム・１，２−ジエトキシエタン錯体の収率は７０．７モル％であり、その純度は９９．９％であった。また、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウム・１，２−ジエトキシエタン錯体におけるテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウムと１，２−ジエトキシエタンとのモル比は、１：３であった。
【０１０１】
尚、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウム・１，２−ジエトキシエタン錯体は、以下に示す各分析データ
融点：１１３℃〜１１４℃
ＩＲ（ＫＢｒ，ｃｍ-1）：２９８３，２９３５，１６４５，１５１５，
１４６４，１２７６，１０８５，９７８
19Ｆ−ＮＭＲ（ＤＭＳＯ−ｄ6,δ）：−５６．６，−８５．６，−９０．１
1Ｈ−ＮＭＲ（ＤＭＳＯ−ｄ6,δ）：１．１１（６Ｈ，ｔ，Ｊ＝７．２Ｈｚ），
３．４４（４Ｈ，ｑ，Ｊ＝７．２Ｈｚ），
３．４５（４Ｈ，ｓ）
により同定した。
【０１０２】
〔実施例７〕
実施例１と同様の反応容器に、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム０．００４モルを含むジ−ｎ−ブチルエーテル溶液２０ｍｌを仕込んだ。次いで、上記溶液に、多官能エーテルとしてのジエチレングリコールジメチルエーテル０．０１６モルを加え、室温で１０時間撹拌したところ、結晶が析出した。反応容器の内容物を吸引濾過することによって析出した結晶を集め、集めた結晶をジ−ｎ−ブチルエーテル１０ｍｌで洗浄した。
【０１０３】
そして、洗浄後の結晶を減圧下で乾燥することにより、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・多官能エーテル錯体としてのテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム・ジエチレングリコールジメチルエーテル錯体を、白色の結晶として得た。
【０１０４】
実施例１と同様の方法で分析したところ、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム・ジエチレングリコールジメチルエーテル錯体の収率は８５．０モル％であり、その純度は９９％であった。また、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム・ジエチレングリコールジメチルエーテル錯体におけるテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウムとジエチレングリコールジメチルエーテルとのモル比は、１：２．５であった。
【０１０５】
尚、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・リチウム・ジエチレングリコールジメチルエーテル錯体は、以下に示す各分析データ
融点：１９３℃〜１９５℃
ＩＲ（ＫＢｒ，ｃｍ-1）：２９４０，１６４４，１５１５，１４６４，
１２７９，１１１４，１０８４，９７９
19Ｆ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3,δ）：−５６．７，−８７．３，−９１．１
1Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3,δ）：３．３６（６Ｈ，ｓ），
３．５４〜３，５６（４Ｈ，ｍ），
３．６３〜３．６５（４Ｈ，ｍ）
により同定した。
【０１０６】
〔実施例８〕
実施例１の反応容器に、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム０．００５モルを含むジ−ｎ−ブチルエーテル溶液２０ｍｌを仕込んだ。次いで、上記溶液にジエチレングリコールジメチルエーテル０．０１６モルを加え、室温で１０時間撹拌したところ、結晶が析出した。反応容器の内容物を吸引濾過することによって析出した結晶を集め、さらに、集めた結晶をジ−ｎ−ブチルエーテル１０ｍｌで洗浄した。
【０１０７】
そして、洗浄後の結晶を減圧下で乾燥することにより、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・多官能エーテル錯体としてのテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・ジエチレングリコールジメチルエーテル錯体を、白色の結晶として得た。
【０１０８】
実施例１と同様の方法で分析したところ、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・ジエチレングリコールジメチルエーテル錯体の収率は８５．４モル％であり、その純度は９９％であった。また、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・ジエチレングリコールジメチルエーテル錯体におけるテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウムとジエチレングリコールジメチルエーテルとのモル比は、１：３であった。
【０１０９】
尚、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・ジエチレングリコールジメチルエーテル錯体は、以下に示す各分析データ
融点：１６７℃〜１６９℃
ＩＲ（ＫＢｒ，ｃｍ-1）：２９４１，１６４４，１５１４，１４６１，
１２７６，１１１３，１０８５，９７７
19Ｆ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3,δ）：−５６．４，−８７．３，−９１．３
1Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3,δ）：３．３８（６Ｈ，ｓ），
３．３８〜３，５７（４Ｈ，ｍ），
３．５９〜３．６１（４Ｈ，ｍ）
により同定した。
【０１１０】
〔実施例９〕
実施例１と同様の反応容器に、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウム０．００５モルを含むジ−ｎ−ブチルエーテル溶液２０ｍｌを仕込んだ。次いで、上記溶液にジエチレングリコールジメチルエーテル０．０１６モルを加え、室温で１０時間撹拌したところ、結晶が析出した。反応容器の内容物を吸引濾過することによって析出した結晶を集め、集めた結晶をジ−ｎ−ブチルエーテル１０ｍｌで洗浄した。
【０１１１】
そして、洗浄後の結晶を減圧下で乾燥することにより、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・多官能エーテル錯体としてのテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウム・ジエチレングリコールジメチルエーテル錯体を、白色の結晶として得た。
【０１１２】
実施例１と同様の方法で分析したところ、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウム・ジエチレングリコールジメチルエーテル錯体の収率は９８．５モル％であり、その純度は９９％であった。また、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウム・ジエチレングリコールジメチルエーテル錯体におけるテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウムとジエチレングリコールジメチルエーテルとのモル比は、１：３であった。
【０１１３】
尚、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・カリウム・ジエチレングリコールジメチルエーテル錯体は、以下に示す各分析データ
融点：９６℃〜９７℃
ＩＲ（ＫＢｒ，ｃｍ-1）：２９４０，２９０６，１６４５，１５１４，
１４６５，１２７６，１１１０，１０８７，９８０
19Ｆ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3,δ）：−５６．９，−８７．１，−９１．１
1Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3,δ）：３．３３（６Ｈ，ｓ），
３．５１〜３，５３（４Ｈ，ｍ），
３．５５〜３．５８（４Ｈ，ｍ）
により同定した。
【０１１４】
〔実施例１０〕
実施例１と同様の反応容器に、ジエチルエーテルとジ−ｎ−ブチルエーテルとの混合溶媒（ジエチルエーテルとジ−ｎ−ブチルエーテルとの体積比は１：１）中にテトラキス（フッ化アリール）ボレートとしてのテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・マグネシウムブロマイド０．０２５９モルとフッ化臭化マグネシウム０．０１９４モルとが溶解している混合溶液１００ｍｌを仕込んだ。また、１，２−ジメトキシエタン０．０５５０モルを滴下ロートに仕込んだ。
【０１１５】
上記反応容器の内容物を室温で撹拌しながら、滴下ロート内の１，２−ジメトキシエタンを室温で１５分間かけて滴下した後、さらに、撹拌を続けながら反応容器の内容物を１４０℃まで昇温して、ジエチルエーテルと過剰の１，２−ジメトキシエタンとを留去した。反応混合物を室温まで冷却して結晶を析出させた後、反応混合物を吸引濾過して析出した結晶を集め、集めた結晶をジ−ｎ−ブチルエーテル１００ｍｌで洗浄した。
【０１１６】
洗浄後の結晶を減圧下で乾燥することにより、テトラキス（フッ化アリール）ボレート・多官能エーテル錯体としてのテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・マグネシウムブロマイド・１，２−ジメトキシエタン錯体を、淡黄色の粉体として得た。
【０１１７】
実施例１と同様の方法で分析したところ、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・マグネシウムブロマイド・１，２−ジメトキシエタン錯体の収率は９４．５モル％であり、その純度は９９％であった。また、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・マグネシウムブロマイド・１，２−ジメトキシエタン錯体を蛍光Ｘ線で分析したところ、マグネシウムは検出されず、フッ化臭化マグネシウムは完全に除去されていた。各分析により得られたデータは、
融点：２３０℃以上
ＩＲ（ＫＢｒ，ｃｍ-1）：２９５３，１６３１，１５１６，１４６５，
１１１２，１０８７，９８０
19Ｆ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3,δ）：−５６．６，−８７．６，−９０．１
1Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3,δ）：３．２６（６Ｈ，ｓ），３．４４（４Ｈ，ｓ）
であった。
【０１１８】
〔実施例１１〕
実施例１と同様の反応容器に、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・水素化合物０．０４０モルを含むジ−ｎ−ブチルエーテル溶液１００ｍｌを仕込んだ。また、滴下ロートに１，２−ジメトキシエタン０．１４０モルを仕込んだ。
【０１１９】
上記反応容器の内容物を室温で撹拌しながら、滴下ロート内の１，２−ジメトキシエタンを室温で１５分間かけて滴下した後、さらに、同温度（室温）で１時間撹拌した。撹拌終了後、反応容器の内容物を減圧下で加熱して、ジ−ｎ−ブチルエーテルと、過剰の１，２−ジメトキシエタンとを留去した。
【０１２０】
その後、内容物を室温まで冷却することにより、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・１，２−ジメトキシエタン錯体を淡茶色の油状物として得た。
【０１２１】
実施例１と同様の方法で分析したところ、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・１，２−ジメトキシエタン錯体の収率は９０．０モル％であり、その純度は９８％であった。各分析により得られたデータは、
19Ｆ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3,δ）：−５６．８，−８７．４，−９１．３
1Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3,δ）：３．３９（６Ｈ，ｓ），３．６０（４Ｈ，ｓ）
９．８３（１Ｈ，ｂｒ）
であった。
【０１２２】
〔実施例１２〕
実施例１と同様の反応容器に、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム（０．０５０モル）を３２．４３重量％の割合で含むジ−ｎ−ブチルエーテル溶液１０８ｇを仕込んだ。また、滴下ロートに１，２−ジメトキシエタン０．１００モルを仕込んだ。
【０１２３】
上記反応容器の内容物を室温で撹拌しながら、滴下ロート内の１，２−ジメトキシエタンを２０℃で１０分間かけて滴下した後、さらに、同温度（室温）で１０時間撹拌したところ、結晶が析出した。反応容器の内容物を吸引濾過して析出した結晶を集め、集めた結晶をジ−ｎ−ブチルエーテル１８ｇで洗浄した。
【０１２４】
そして、洗浄後の結晶を減圧下で乾燥することにより、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体を淡黄色の結晶として得た。
【０１２５】
実施例１と同様の方法で分析したところ、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体の収率は７０．０モル％であり、その純度は９９％であった。
【０１２６】
〔実施例１３〕
実施例１と同様の反応容器に、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム（０．０５０モル）を３２．４３重量％の割合で含むジ−ｎ−ブチルエーテル溶液１０８ｇを仕込んだ。また、滴下ロートに１，２−ジメトキシエタン０．１２５モルを仕込んだ。
【０１２７】
上記反応容器の内容物を室温で撹拌しながら、滴下ロート内の１，２−ジメトキシエタンを２０℃で１０分間かけて滴下した後、さらに、同温度（室温）で１０時間撹拌したところ、結晶が析出した。反応容器の内容物を吸引濾過して析出した結晶を集め、集めた結晶をジ−ｎ−ブチルエーテル１８ｇで洗浄した。そして、洗浄後の結晶を減圧下で乾燥することにより、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体を白色の結晶として得た。
【０１２８】
実施例１と同様の方法で分析したところ、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体の収率は８０．９モル％であり、その純度は９９％であった。
【０１２９】
〔実施例１４〕
実施例１と同様の反応容器に、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム（０．０５０モル）を３２．４３重量％の割合で含むジ−ｎ−ブチルエーテル溶液１０８ｇを仕込んだ。また、滴下ロートに１，２−ジメトキシエタン０．１５０モルを仕込んだ。上記反応容器の内容物を室温で撹拌しながら、滴下ロート内の１，２−ジメトキシエタンを２０℃で１０分間かけて滴下した後、さらに、同温度（室温）で１０時間撹拌したところ、結晶が析出した。
【０１３０】
反応容器の内容物を吸引濾過して析出した結晶を集め、集めた結晶をジ−ｎ−ブチルエーテル１８ｇで洗浄した。そして、洗浄後の結晶を減圧下で乾燥することにより、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体を白色の結晶として得た。
【０１３１】
実施例１と同様の方法で分析したところ、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体の収率は８５．８モル％であり、その純度は９９％であった。
【０１３２】
〔実施例１５〕
実施例１と同様の反応容器に、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム（０．０２８モル）を２２．０重量％の割合で含むジ−ｎ−ブチルエーテル溶液９０ｇを仕込んだ。また、滴下ロートに、１，２−ジメトキシエタン０．０９８モルを仕込んだ。上記反応容器の内容物を室温で撹拌しながら、滴下ロート内の１，２−ジメトキシエタンを２０℃で１０分間かけて滴下した後、さらに、同温度（室温）で１０時間撹拌したところ、結晶が析出した。
【０１３３】
反応容器の内容物を吸引濾過して析出した結晶を集め、集めた結晶をジ−ｎ−ブチルエーテル１０ｇで洗浄した。そして、洗浄後の結晶を減圧下で乾燥することにより、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体を白色の結晶として得た。
【０１３４】
実施例１と同様の方法で分析したところ、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体の反応収率は９５．３モル％であり、その純度は９９％であった。
【０１３５】
〔実施例１６〕
実施例１と同様の反応容器に、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム（０．０２８モル）を２２．０重量％の割合で含むジ−ｎ−ブチルエーテル溶液９０ｇを仕込んだ。また、滴下ロートに１，２−ジメトキシエタン０．１１２モルを仕込んだ。上記反応容器の内容物を室温で撹拌しながら、上記の１，２−ジメトキシエタンを２０℃で１０分間かけて滴下した後、さらに、同温度（室温）で１０時間撹拌したところ、結晶が析出した。
【０１３６】
反応容器の内容物を吸引濾過して析出した結晶を集め、集めた結晶をジ−ｎ−ブチルエーテル１０ｇで洗浄した。そして、洗浄後の結晶を減圧下で乾燥することにより、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体を白色の結晶として得た。
【０１３７】
実施例１と同様の方法で分析したところ、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート・ナトリウム・１，２−ジメトキシエタン錯体の反応収率は９４．５モル％であり、その純度は９３．５％であった。
【０１３８】
【発明の効果】
本発明の請求項１記載のテトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体は、以上のように、一般式（１）
【０１３９】
【化９】
0003892137.tif 000006
【０１４０】
（式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 、Ｒ6 、Ｒ7 、Ｒ8 、Ｒ9 、Ｒ10はそれぞれ独立して水素原子、フッ素原子、炭化水素基またはアルコキシ基を表し、かつ、該Ｒ1 〜Ｒ5 のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、該Ｒ6 〜Ｒ10のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、Ｒ11、Ｒ12はそれぞれ独立してヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい炭化水素基を表し、Ｙは炭化水素二価基を表し、Ｍは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはアルカリ土類金属ハライドを表し、ｎは２または３であり、ｍはＭが水素原子、アルカリ金属またはアルカリ土類金属ハライドである場合に１、アルカリ土類金属である場合に２である）
で表される構成である。
【０１４１】
上記構成によれば、例えば、メタロセン触媒の助触媒やカチオン重合開始剤、各種テトラキス（フッ化アリール）ボレート誘導体を製造するための中間体等として好適な新規物質を提供することができるという効果を奏する。
【０１４２】
また、本発明の請求項２記載の一般式（１）
【０１４３】
【化１０】
0003892137.tif 000007
【０１４４】
（式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 、Ｒ6 、Ｒ7 、Ｒ8 、Ｒ9 、Ｒ10はそれぞれ独立して水素原子、フッ素原子、炭化水素基またはアルコキシ基を表し、かつ、該Ｒ1 〜Ｒ5 のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、該Ｒ6 〜Ｒ10のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、Ｒ11、Ｒ12はそれぞれ独立してヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい炭化水素基を表し、Ｙは炭化水素二価基を表し、Ｍは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはアルカリ土類金属ハライドを表し、ｎは２または３であり、ｍはＭが水素原子、アルカリ金属またはアルカリ土類金属ハライドである場合に１、アルカリ土類金属である場合に２である）
で表されるテトラキス（フッ化アリール）ボレート・エーテル錯体の製造方法は、以上のように、一般式（２）
【０１４５】
【化１１】
0003892137.tif 000008
【０１４６】
（式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 、Ｒ6 、Ｒ7 、Ｒ8 、Ｒ9 、Ｒ10はそれぞれ独立して水素原子、フッ素原子、炭化水素基またはアルコキシ基を表し、かつ、該Ｒ1 〜Ｒ5 のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、該Ｒ6 〜Ｒ10のうちの少なくとも一つはフッ素原子であり、Ｍは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはアルカリ土類金属ハライドを表し、ｎは２または３であり、ｍはＭが水素原子、アルカリ金属またはアルカリ土類金属ハライドである場合に１、アルカリ土類金属である場合に２である）
で表されるテトラキス（フッ化アリール）ボレートを、一般式（３）
【０１４７】
【化１２】
0003892137.tif 000009
【０１４８】
（式中、Ｒ11、Ｒ12はそれぞれ独立してヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい炭化水素基を表し、Ｙは炭化水素二価基を表す）
で表されるエーテル化合物と反応させる方法である。
【０１４９】
上記方法によれば、例えば、メタロセン触媒の助触媒やカチオン重合開始剤、各種テトラキス（フッ化アリール）ボレート誘導体を製造するための中間体等として好適な新規物質を、安価に、かつ、高収率、高純度で製造することができるという効果を奏する。