(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
地下水の溶存希ガス測定方法において、
地下の岩石コアーを採取し、
該採取した岩石コアーを所要の大きさに切断した後、岩石整形装置で岩石表面を剥ぎ取り整形し、
該整形された岩石コアーを真空容器に封入し真空荒引きし、
該真空容器を前記真空荒引きの状態で所要期間保存して希ガスを該真空容器内に拡散せしめ、
該拡散後に該真空容器内の真空度を上げて前記希ガスを液体窒素で冷却して水蒸気を除去し、高温に加熱したチタン・ゲッターにより活性ガスを除去した後、
前記希ガス中のＡｒ、Ｋｒ及びＸｅを液体窒素で冷却した活性炭に吸着させて除去した後、前記希ガスの一部を質量分析器に導入して４Ｈｅ、２０Ｎｅ、２１Ｎｅ及び２２Ｎｅの出力を測定し、
冷却したクライオ・ポンプに前記希ガスの残部を導入してＮｅが吸着除去されたＨｅ試料を得、これを前記質量分析器に導入してＨｅ同位体比を測定し、
前記クライオ・ポンプを焼きだしして前記クライオ・ポンプに吸着されたＮｅを放出させ、これを前記質量分析器に導入してＮｅ同位体比を測定することを特徴とする地下水の溶存希ガス測定方法。
【請求項２】
地下水の溶存希ガス測定方法において、
地下の岩石コアーを採取し、
該採取した岩石コアーを所要の大きさに切断した後、岩石整形装置で岩石表面を剥ぎ取り整形し、
該整形された岩石コアーを真空容器に封入し真空荒引きし、
該真空容器を前記真空荒引きの状態で所要期間保存して希ガスを該真空容器内に拡散せしめ、
該拡散後に該真空容器内の真空度を上げて前記希ガスを液体窒素で冷却して水蒸気を除去し、高温に加熱したチタン・ゲッターにより活性ガスを除去した後、
前記希ガス中のＡｒ、Ｋｒ及びＸｅを液体窒素で冷却された活性炭に吸着させ、前記液体窒素で冷却された活性炭を焼きだししてＡｒ、Ｋｒ及びＸｅを放出させた後、ドライアイスで冷却された活性炭にＫｒ及びＸｅを吸着させ、前記ドライアイスで冷却された活性炭を焼きだししてＫｒ及びＸｅを放出させ、これを質量分析器に導入してＫｒ及びＸｅの出力並びに同位体比を測定することを特徴とする地下水の溶存希ガス測定方法。
【請求項３】
地下水の溶存希ガス測定方法において、
地下の岩石コアーを採取し、
該採取した岩石コアーを所要の大きさに切断した後、岩石整形装置で岩石表面を剥ぎ取り整形し、
該整形された岩石コアーを真空容器に封入し真空荒引きし、
該真空容器を前記真空荒引きの状態で所要期間保存して希ガスを該真空容器内に拡散せしめ、
該拡散後に該真空容器内の真空度を上げて前記希ガスを液体窒素で冷却して水蒸気を除去し、高温に加熱したチタン・ゲッターにより活性ガスを除去した後、前記希ガスの一部を分取して分析用試料とし、前記分析用試料を質量分析器に導入してＡｒの出力並びに同位体比を測定することを特徴とする地下水の溶存希ガス測定方法。
【請求項４】
底部を有する円筒状の金属容器と、
該金属容器の開口部に固着された略ドーナツ形状を有し、かつ上部内周面に切欠き部が設けられると共に、該切欠き部の平面所用箇所の全周に亘って真空用エッジが形成されたフランジと、
該フランジの上面に結合されるものであって中央部に小孔を有すると共に、下部に前記フランジの切欠き部の外周部に対応する円形状の凹部を有し、かつ該凹部に前記フランジの切欠き部に形成された前記真空用エッジに対向するように真空用エッジが形成された円盤状の蓋体と、
該蓋体の前記小孔に結合された２箇所に真空バルブを有する排気用パイプと、
前記フランジの切欠き部と前記蓋体の凹部との間に挿入されるパッキング部材と、
前記フランジと前記蓋体とを緊締するように設けられた複数のねじ部材とから構成された岩石コアー封入用真空容器。
【請求項５】
前記パッキング部材は銅により構成された請求項４に記載の岩石コアー封入用真空容器。
【請求項６】
上部のほぼ中心に小孔を有し、下部開口端の近傍の外周部にフランジが設けられると共に、前記開口端には段差による突状部が設けられた円筒椀状の鋼製からなるケースと、
該ケースの前記下部開口端が嵌入される円環状の溝部が設けられると共に、該溝部の周縁部に前記ケースの前記フランジに対向する位置に鍔部が設けられた基盤と、
該基盤の前記溝部と前記ケースの前記開口端の突状部との間に挿入される円環状のシール材と、
前記ケースの前記上部小孔に固着された銅製のパイプと、
前記基盤の前記溝部と前記ケースの前記突状部とが前記シール材を介して圧接するように、前記ケースの前記フランジと前記基盤の鍔部との間を緊締するように設けられた複数のねじ部材とから形成された岩石コアー封入用真空容器。
【請求項７】
前記円環状のシール材が鉛により構成された請求項６に記載の岩石コアー封入用真空容器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、地下水の溶存希ガスの測定方法に関し、特に真の地下水と言われる地下岩盤間隙水中の溶存希ガスの測定方法と、この測定方法に用いられる岩石コアー封入用真空容器に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
地下岩盤の間隙水中の溶存希ガスを測定することにより、当該岩盤の地下水年代を調査することができ、例えば高レベル放射性廃棄物処分場の適否などの情報を得ることができる。
このような岩盤の間隙水を採取する従来の地下水の採水方法としては、堀削井戸にパッカーで区間を遮断するタイプの区間採水器が数多く提案され試作されてきた。これら採水器による地下水採取は、通常遮断区間容積の数倍の地下水を周辺岩盤の透水性を基に割り出した採水量で十分に時間を掛けポンプでくみ出し、同時に各種地下水の水質指標である、ｐＨ，電気伝導度，溶存酸素濃度，酸化還元電位，水温などが安定するのを持って行う。
【０００３】
更に、所謂“真の地下水”を得るために、あらかじめボーリング堀削水や採水区間水にＤＴＰＡ−希土類元素キレート剤や染料をトレーサとして添加し、その濃度変化を追跡測定し、検出限界以下になったことで、区間地下水が元の地層に含まれていた地下水に置き換わったものと判断し採水を行い、これを持って“真の地下水”と呼んでいる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような採水方法によって得られた地下水が“真の地下水”が取れたと言えるかは、保証が出来ないのが現実である。即ち、区間採水法における問題点を整理すると以下のようになる。（１）低透水性の岩盤である透水係数が１０-8ｃｍ／ｓｅｃ以下の岩盤では、採水が出来ないか、又は非常に時間かって現実的ではない。
（２）人為的にポンプによって揚水を行うため、元来の地層中での地下水の動きとは関係のない地下水に流れを引き起こし、従来は流れていなかった停滞性の地下水を採取する恐れがある。（３）パッカーサイズには、おのずと限界があるから、破れ目が有る岩盤ではパッカー上下の区間水以外の地下水を引き込む可能性も否定できない。
（４）堀削井戸の堀削位置が水力学的に地下水涵養域にあれば、短期間（数ヶ月程度）の揚水では堀削時の影響を排除することは困難な場合もある（例えば、透水性が高い場合）。
【０００５】
これらの問題点を克服するために堆積岩を対象として、堀削コアーより間隙水を抽出することによって間隙水の水質情報を得る採水方法も提案されている。しかしながら、この方法では岩石コアーを非常に大きな力によって圧縮し、岩石構造を破壊する可能が高く、間隙水だけでなく地下水の流動に直接関連していない結晶水や流体包有物（Fluid inciusion ）までも抽出する恐れもあり、測定項目によっては大きな誤差を生じる可能性も高い。
【０００６】
一方、地下水年代を測定するためには、間隙水を数１０ｍｌ〜ｌ（リットル）オーダーで採取する必要が生じる（間隙水のＣ濃度やＣｌ濃度によって採取量は異なる）が、36Ｃｌ測定ではＡｇＣｌ沈殿として１０ｍｇ以上が必要となる。36Ｃｌの場合は、真空蒸留法は使えないために圧縮法に頼らざるを得ないが、１０ｍｇ以上の沈殿を得るためには、間隙水の塩分濃度が高ければ数１０ｃｍのコアーを処理すればよいが、塩分濃度が低ければメートルオーダーの処理を必要とし、処理中のコンタミにも神経を使うことになり大変な作業となるなどの問題がある。
【０００７】
本発明は、地下水年代測定を対象とした岩石コアーの間隙水中の溶存希ガス濃度測定を行う際に、岩石コアーを真空容器に封入して、希ガスの拡散に要する所要の期間経過後に希ガスの分析を行うようにしたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明による地下水の溶存希ガス測定方法は、地下の岩石コアーを採取し、該採取した岩石コアーを所要の大きさに切断した後、岩石整形装置で岩石表面を剥ぎ取り整形し、該整形された岩石コアーを真空容器に封入し真空引きし、該真空容器を前記真空引きの状態で所要期間保存して希ガスを該真空容器内に拡散せしめ、該拡散後に該真空容器内の真空度を上げて前記希ガスを液体窒素で冷却して水蒸気を除去し、高温に加熱したチタン・ゲッターにより活性ガスを除去した後、希ガス中のＡｒ、Ｋｒ及びＸｅを液体窒素で冷却した活性炭に吸着させて除去した後、希ガスの一部を質量分析器に導入して４Ｈｅ、２０Ｎｅ、２１Ｎｅ及び２２Ｎｅの出力を測定し、冷却したクライオ・ポンプに希ガスの残部を導入してＮｅを吸着除去した後、質量分析器に導入してＨｅ同位体比を測定し、クライオ・ポンプを焼きだししてクライオ・ポンプに吸着されたＮｅを放出させ、これを質量分析器に導入してＮｅ同位体比を測定するようにしている。また、Ａｒ、Ｋｒ及びＸｅが吸着している、液体窒素で冷却された活性炭を焼きだししてＡｒ、Ｋｒ及びＸｅを放出させた後、ドライアイスで冷却された活性炭にＫｒ及びＸｅを吸着させ、ドライアイスで冷却された活性炭を焼きだししてＫｒ及びＸｅを放出させ、これを質量分析器に導入してＫｒ及びＸｅの出力並びに同位体比を測定するようにしている。さらに、高温に加熱したチタン・ゲッターにより活性ガスを除去した後に希ガスの一部を分取して分析用試料とし、分析用試料を質量分析器に導入してＡｒの出力並びに同位体比を測定するようにしている。
【０００９】
本発明の地下水の溶存希ガス測定方法で用いられる岩石コアー封入用真空容器の第１の発明は、底部を有する円筒状の金属容器と、該金属容器の開口部に固着された略ドーナツ形状を有し、かつ上部内周面に切欠き部が設けられると共に、該切欠き部の全周に亘って真空用エッジが形成されたフランジと、該フランジの上面に結合されるものであって中央部に小孔を有すると共に、下部に前記フランジの切欠き部の外周部に対応する円形状の凹部と、該凹部に前記フランジの切欠き部に形成された前記真空用エッジに対向するように設けられた真空用エッジとを有する円盤状の蓋体と、該蓋体の前記小孔に結合された２箇所に真空バルブを有する排気用パイプと、前記フランジの切欠き部と前記蓋体の凹部との間に挿入されるパッキング部材と、前記フランジと前記蓋体とを緊締するように設けられた複数のねじ部材とから構成されたものである。
【００１０】
本発明の地下水の溶存希ガス測定方法で用いられる岩石コアー封入用真空容器の第２の発明は、上部のほぼ中心に小孔を有し、下部開口端の近傍の外周部にフランジが設けられると共に、前記開口端には段差による突状部が設けられた円筒椀状の金属製からなるケースと、該ケースの前記下部開口端が嵌入される円環状の溝部が設けられると共に、該溝部の周縁部に前記ケースの前記フランジに対向するよう設けられた固定用縁部を有する基盤と、該基盤の前記溝部と前記ケースの前記開口端の突状部との間に挿入される円環状のシール材と、前記ケースの前記上部小孔に固着された銅製のパイプと、前記基盤の前記溝部と前記ケースの前記突状部とが前記シール材を介して圧接するように、前記ケースの前記フランジと前記基盤の固定用縁部との間を緊締するように設けられた複数のねじ部材とから形成されたものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明による地下水の溶存希ガス測定方法は、ボーリングにより地下の所定深度からコアーが地上に引き上げられ、コアーチューブより原位置の岩石コアーが取り出されたら、直ちに必要コアー部分をコアー・カッターにより切断し、金属製の真空容器に封入できるサイズ、例えば直径５０ｍｍ，高さ５５ｍｍ程度のサイズに岩石整形装置を用いて整形を行う。
【００１２】
この岩石整形装置は、例えば図１に示す模式図のように、基盤１上に設けられた一対のチャック２，２に試験体である岩石コアー３を強固に挟持し、チャック２に連結してある支持軸４をハンドル５の回転により岩石コアー３を回転させることができる。この一対のチャック２，２は必要に応じて左右方向に１００ｍｍ程度スライド出来るようになっている。岩石コアー３を整形するグラインダー６は、岩石コアー３の上部に位置するように設けられており、必要に応じて上下方向に２００ｍｍ程度スライド出来るようになっている。
【００１３】
この岩石整形装置を用いて岩石表面を５ｍｍ程度剥ぎ取り、例えば直径４５ｍｍ，高さ５０ｍｍの岩石コアーに整形を行い、例えば図２に示す真空容器に封入し真空荒引きを行う。図２に示した真空容器は高真空耐圧容器としての精密真空容器として製作したものであり、図２（ａ）は真空バルブ部分を省略した斜視図、図２（ｂ）は一部断面側面図である。
【００１４】
図２において１１は精密真空容器全体を示している。１２は底部を有する円筒状の金属容器であり、例えば５ｍｍ程度の厚さのステンレスで、内径６０〜６５ｍｍ，内高５０ｍｍ程度の内容積を有している。１３は金属容器１２の上端部に溶接により気密に固着してある略ドーナツ形状のステンレスのフランジであり、上部内周面に円環状のパッキングが装着される浅い切欠き部１４が設けられている。また、このフランジ１３の切欠き部１４の平面部には全周に亘って真空用エッジ１５（断面略三角状の突状部）が形成されていると共に、切欠き部１４の外側には締付けボルト用の挿通孔１６が設けられている。
【００１５】
１７は蓋体であり、中央部に小孔１８が設けられ、内側にはフランジ１３の切欠き部１４の外周部と対応するように円形状の浅い凹部１９が設けられている。この円形状の浅い凹部１９には、フランジ１３の切欠き部１４に設けられた真空用エッジ１５と対向するするように円形の真空用エッジ２０（断面略三角状の突状部）が設けられている。また、円形状の浅い凹部１９の外側には、フランジ１３と同様に締付けボルト用の挿通孔２１が設けられている。
【００１６】
２２は例えばなまし銅による円環状のパッキングであり、フランジ１３の切欠き部１４と蓋体１７の凹部１９との間に嵌入されて、フランジ１３と蓋体１７との間を複数の締付け用のボルト２３，ナット２４，ばね座金２５などにより締付け、フランジ１３の真空用エッジ１５と蓋体１７の真空用エッジ２０とを、パッキング２２に両面から喰い込ませ、フランジ１３と蓋体１７との間の気密性を形成するものである。
【００１７】
蓋体１７の中央部小孔１８の上側には排気用の肉厚１ｍｍ程度のステンレスのパイプ２６が溶接により接続されている。このパイプ２６には、２箇所に真空バルブ２７，２８（例えば、ニプロＳＳ−６ＧＢ−ＴＷ型高真空バルブ）が設けられており、その先端部には図示していない真空ポンプに接続されるパイプ２９のフランジ３０に、気密性を保持して接続されるフランジ３１が設けてある。なお、この両フランジ３０，３１の接続は、例えば金属容器１２のフランジ１３と蓋体１７との接続構造と同様にしてもよい。
【００１８】
前述した図２の精密真空容器１１は、岩石コアーを封入しない空の状態でも重量が１０〜１５ｋｇ程度の重量であり、岩石コアーの含水率を乾燥前後の重量から測定する際に、結晶質岩のように間隙率が小さな場合には、測定誤差が大きくなる問題がある。また、この精密真空容器１１の製作費用も高価になるため、ボーリング孔全体で連続観測する場合には、多数個の精密真空容器１１を必要とし、多大な費用を要するという問題もある。
このような点に鑑み、測定費用のコスト低減が図れる簡易真空容器についても提供するものである。
【００１９】
図３は簡易真空容器であり、重量も比較的に軽く岩石採取現場で使用し易く、かつコストも低減できるように製作されている。
図３（ａ）は真空容器の上面図、図３（ｂ）はその中央部の縦断面図、図３（ｃ）は主要部分の拡大図を示すものである。図３において４１は円筒椀状の例えば５ｍｍ程度の厚さを有するステンレスのケースであり、上部のほぼ中心部に小孔４２が設けられている。ケース４１の下部の開口端４３の全周面には段差による突部４４が設けられている。この突部４４は図面に示されているほかに、中央部が凸状にしてあってもよい。また、開口端４３の若干上側の外周面にフランジ４５が設けられており、このフランジ４５には複数箇所にボルト用挿通孔４６が設けられている。
【００２０】
４７は所要の厚さを有する円板状の基盤であり、ケース４１の開口端４３が嵌入される段差を有する円環状の溝部４８が設けられている。この溝部４８の周囲には、ケース４１のフランジ４５と対面するように、所要の幅の固定用縁部４９が形成されており、この固定用縁部４９にはケース４１のフランジ４５に設けられたボルト用挿通孔４６と対向する位置にボルト用挿通孔５０が設けられている。ケース４１のフランジ４５と基盤４７の固定用縁部４９との間には、ボルト５１，ナット５２，ばね座金５３などによる締付け部材５４が複数箇所に設けられている。また、ケース４１の円環状の溝部４８には、例えば鉛による円環状に形成されたシール材５５が挿入されており、ボルト５１，ナット５２などによる締付け部材５４によって、ケース４１のフランジ４５と基盤４７の固定用縁部４９との間を緊締したとき、このシール材５５が突部４４によって押圧変形されて密閉構造が形成されるようになっている。
【００２１】
ケース４１の上部の小孔４２には、真空荒引き用の、例えば肉厚１ｍｍのなまし銅管５６をハンダ付け５７等により接続し、真空荒引き後は図示していない鋼製のクランプでなまし銅を圧着し密封するようにしている。この真空容器の特徴は、岩石試料の封入作業性を良くするために基盤４６とケース４１との圧接部分を、希ガス透過性の低いφ＝１．２ｍｍ鉛シールドを用いて真空性を保つ工夫が凝らされている点にある。また、ケース４１及び基盤４６の材質は、ステンレスのほか真鍮を用いることも有効である。
【００２２】
前述した精密真空容器と簡易真空容器とについて、真空性能評価（容器ＢＧ評価）を以下の手順で行った結果の概要を説明する。
（１）真空容器に岩石コアーを入れない状態で、セットし容器内の真空が１０-3Torrになるまで５〜１０分間真空ポンプで真空荒引きを行う。
（２）１０-3Torrに真空が到達した後、バルブあるいは銅管２４を鋼製クランプで強圧して閉じる。（３）真空荒引きを行った真空容器を３ヶ月（９１日）間室内で保存の後、容器内の残存希ガス（Ｈｅ，Ｎｅ等）濃度測定を行う。
３ヶ月保存後の容器内の残存ガス濃度は表１のとおりである。この結果、３ヶ月の保存中に容器内へ外部大気からの侵入は殆ど無視できる程度である。
【００２３】
【表１】
0004007542.tif 000002
【００２４】
ボーリングにより地下から岩石コアーを地上に引き上げ、整形して真空容器に封入するまでの間においては、岩石間隙水中の溶存希ガスの大気による汚染を防ぐために、これらの作業は迅速に行う必要があり、その所要時間は１時間以内であることが望まれる。
即ち、円柱体の岩石コアーの間隙に含まれる地下水中の溶存Ｈｅ濃度が均質と考える時、岩石コアー間隙水中の全容存Ｈｅの約１０％が拡散喪失するに必要な時間は、拡散解析の結果、空隙率１０％，拡散計数２×１０-6ｃｍ2 ／day ，φ／Ｈ＝１．０の場合で約１時間である。
【００２５】
前述した岩石コアーの整形については、グライダー等による切削時の摩擦熱による温度上昇を防ぐために、水道水等による冷却は、その後大きなコンタミを伴うことはないと判断される。それは、通常は間隙水中の希ガス、特に溶存Ｈｅ濃度は冷却水（大気平衡濃度）のそれに比べると１０3 ・１０4 ほど高いから、冷却水の影響は無視できる程度である。
【００２６】
次に整形された岩石コアーを簡易真空容器に封入した後、真空排気系に接続し、ロータリーポンプで容器内を真空荒引きの排気をする例について説明する。この場合の真空荒引き装置の模式図を図４に示す。図４（ａ）は真空容器がセットされた状態の真空荒引き装置の上面図、図４（ｂ）はその正面図である。図４において６１は真空容器６２の固定部を備えた基台であり、６３は真空容器６２のなまし銅管５４を２か所で固定する固定部６４，６５を有する固定ジグであり、この固定部６４，６５は左右に例えば４００ｍｍ程度の範囲で移動できるようにしてある。
【００２７】
６６は固定部６４，６５の中間に設けてあるクランプであり、真空荒引き操作を行った後になまし銅管５４をクランプ６６により押し潰して密閉するものである。このクランプ６６の装着機構も固定ジグ６３と一体的に左右に移動可能に設けられている。クランプ６６の装着機構と固定ジグ６３とを左右に移動できるようにしてあるのは、真空容器６２を効果的に使用することができるようにするため、なまし銅管５４を先端部に近い方からクランプ６６により押し潰して密閉し、希ガス分析を終了して次の岩石コアーの希ガス分析を行う際に、前回のなまし銅管５４の押し潰し箇所を切り落とし、少し短くなったなまし銅管５４の先端部に近い箇所を押し潰しができるようにして、なまし銅管５４を複数回の使用ができるようにしているものである。
【００２８】
なお、希ガス分析試験を行う度ごとに、短めのなまし銅管５４をケース４１に半田付け等により接続して、クランプ６６の装着機構と固定ジグ６３とを固定とするようにしてもよい。基台６１の後方部には減衝撃タンク６７が設けられ、真空容器６２のなまし銅管５４に接続された接続管６８の入力部６９と、図示していない真空ポンプへ接続管７０によって接続される出力部７１とが設けられている。また、減衝撃タンク６７には真空ゲイジ７２が設けられている。
【００２９】
真空容器６２内は、岩石コアーが入らない場合は、５〜１０分で１０-3Torrとなるが、岩石コアーが入ると含まれる水蒸気の影響等で５〜１０分ほど真空引きを行っても１０-3Torrには達しない。
岩石コアーを入れて排気を行うと、排気開始から１分程度で、真空容器６２内の真空度が１０3Torr から一挙に数Torrに低下し、その後５分程度で１０-1Torr程度にまで低下し、その後ゆっくりと真空度は下がるが、１０-1Torr以下にはなかなか下がらない。
【００３０】
今、測定の対象としているＨｅの質量が小さくかつ大気中での拡散速度が大きく非常に排気されやすい気体であることを考慮し、大気圧から一挙に真空が低下するあたりが荒引きの目安となると考えられる。従って、現場での真空荒引きは、一旦容器内の真空度が数Torrに一挙に低下するあたりで排気開始から２分程度と判断される。ただし、この排気時間は用いる真空ポンプの排気容量によっても異なる。
【００３１】
岩石コアーの間隙水中の溶存希ガス分析においては、前述の岩石コアーの採取の後の整形作業等を短時間内に行い、真空容器６２に封入し真空荒引き処理を施して保存する。この保存期間中に岩石コアーの間隙水中に溶存している希ガスが拡散し容器内で均一濃度となるまで待機する。円柱状の岩石コアーからの溶存希ガスの拡散解析の結果、円柱状の岩石コアーの間隙に含まれる地下水中の溶存Ｈｅ濃度が均質とした場合、岩石コアーの間隙水中の拡散可能な全溶存Ｈｅの約１００％が容器内で均一に拡散するに必要な時間は、ほぼ次ぎの通りである。
【００３２】
室温１５℃では、対象岩石コアーの拡散係数を２×１０-6ｃｍ2 ／ｓｅｃとすると、岩石コアーの大きさがφ／Ｈ＝１．０（φ＝５０ｍｍ，Ｈ＝５０ｍｍ）の場合で約１２日、岩石コアーの大きさがφ／Ｈ＝２／３（φ＝５０ｍｍ，Ｈ＝７５ｍｍ）１８日である。また、対象岩石コアーの拡散係数を２×１０-7ｃｍ2 ／ｓｅｃとすると、岩石コアーをφ／Ｈ＝１．０（φ＝５０ｍｍ，Ｈ＝５０ｍｍ）の場合で約１２０日、岩石コアーをφ／Ｈ＝２／３（φ＝５０ｍｍ，Ｈ＝７５ｍｍ）の場合は約１８０日である。なお、保存時の室温３０℃とすると拡散係数は３倍以上大きくなるので、ここでは保存条件として、室温３０℃で時間は２ヶ月とする。
【００３３】
また、一般的な室温の２３℃とした場合は、約３ヶ月保存した後、真空容器内の希ガス分析を行う。この希ガス分析は、従来の通常用いる地下水分析ラインに真空容器を繋ぎ、ガス抽出ラインの真空度を１０−５ｍｂまであげる。所定の真空度に達した後、真空容器のなまし銅管を止めているクランプをはずし、真空容器内のガスを液体窒素で冷やしたコールド・トラップをくぐらせ水蒸気を除去しながら抽出系内に拡散させる。十分に水蒸気を除去した後、ガス精製系に抽出ガスを拡散させ、再度水蒸気の除去のために、液体窒素で冷したコールド・トラップをくぐらせた後、４５０℃に加熱したチタン・ゲッターによって活性ガスの除去を行う。
【００３４】
抽出ガス中のＡｒ以上の質量をもつ希ガス成分（Ａｒ，Ｋｒ，Ｘｅ）を液体窒素で冷やした活性炭で吸着除去する。残存ガスのガス圧をイオン・ゲージで確認した後、ガス圧が高い場合には適切な圧力となるまでボリューム・リダクションを行い質量分析計にガスを導入する。この前処理については基本的には地下水試料の前処理方法に準じている。
【００３５】
希ガス濃度・同位体測定は、次のように行う。
（１）質量分析器に導入された測定試料中に含まれる、Ｈｅ・Ｎｅ混合ガスの４Ｈｅと２０Ｎｅ、２１Ｎｅ、２２Ｎｅの出力を測定する。この測定によって（Ｎｅの出力から）試料採取と現場での大気のコンタミの有無が確認できる。
（２）この測定中に、２２Ｋに冷やしたクライオ・ポンプにガス精製系に残っている試料を導入し、残存ガス中からＮｅを吸着除去したＨｅ試料を作成し質量分析器を用いてＨｅ同位体比（３Ｈｅ／４Ｈｅ）を測定する。
【００３６】
（３）クライオ・ポンプに冷却吸着したＮｅを３８Ｋで放出させ、質量分析器に導入しＮｅ同位体比の測定を行う。
（４）前処理段階で、チタン・ゲッター処理後に１ｃｃガス・ピペットに分取しておいたガス試料を用いて４０Ａｒの出力と３６Ａｒ，３８Ａｒ，４０Ａｒの同位体比測定を行う。
（５）ＫｒとＸｅの測定は、一旦液体窒素で冷やした活性炭に吸着させたＡｒ，Ｋｒ，Ｘｅを焼きだし、ドライアイスとエチルアルコールを冷媒として冷やした活性炭に再度ＫｒとＸｅを吸着させた活性炭を再度焼きだし、ＫｒとＸｅを放出させ質量分析器でＫｒ，Ｘｅの出力と同位体比測定を行う。なお、前述の岩石コアー間隙水中の希ガスの測定に係る前処理及び希ガス測定のフローチャートを図５に示す。
【００３７】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明による地下水の溶存希ガス測定方法は、岩石コアーの間隙水中の希ガス濃度測定であるため、ボーリング孔からの採水を行わなくても地下水年代測定のための溶存希ガス測定が可能となると共に、調査対象とする岩石の透水係数が低いほど掘削水の影響を受けにくく、岩石コアー間隙水中にオリジナルな地下水情報が保存されているため、透水性が著しく低く採水器を用いた原位置での地下水採水が困難な場合には、極めて有効な測定方法である。また、本発明による岩石コアー封入用真空容器は、製作が比較的に容易であると共に低コストで実現でき、かつ前述したように真空性能が高く、本発明の地下水の溶存希ガス測定方法の精度を十分に満足することができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の地下水の溶存希ガス測定方法の実施に際して使用する岩石整形装置の一例の模式図である。
【図２】本発明の地下水の溶存希ガス測定方法に使用する岩石コアーを封入する精密真空容器の一実施例の模式図である。
【図３】本発明の地下水の溶存希ガス測定方法に使用する岩石コアーを封入する簡易真空容器の一実施例の模式図である。
【図４】本発明の地下水の溶存希ガス測定方法の実施に際して使用する真空荒引き装置の一例の模式図である。
【図５】本発明の地下水の溶存希ガス測定方法の前処理及び希ガス測定のフローチャートである。
【符号の説明】
１  基盤
２  チャック
３  岩石コアー
４  支持軸
５  ハンドル
６  グラインダー
１１  精密真空容器
１２  金属容器
１３  フランジ
１４  フランジの切欠き部
１５  フランジの真空用エッジ
１６  フランジのボルト用の挿通孔
１７  蓋体
１８  蓋体の小孔
１９  蓋体の凹部
２０  蓋体の真空用エッジ
２１  蓋体のボルト用の挿通孔
２２  パッキング
２３，５１  ボルト
２４，５２  ナット
２５，５３  ばね座金
２６，２９  排気用のパイプ
２７，２８  真空バルブ
３０，３１  フランジ
４１  ケース
４２  小孔
４３  ケース下部の開口端
４４  突部
４５  フランジ
４６，５０  ボルト用挿通孔
４７  円板状の基盤
４８  円環状の溝部
４９  固定用縁部
５４  締付け部材
５５  シール材
５６  銅管
５７  半田付け部
６１  基台
６２  真空容器
６３  固定ジグ
６４，６５  銅管の固定部
６６  クランプ
６７  減衝撃タンク
６８，７０  接続管
６９  入力部
７１  出力部
７２  真空ゲイジ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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