(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のチャンネルにサンプルをセットし、分光器を用いて前記サンプルの吸収スペクトルを求め、このチャンネル毎の吸収スペクトルのデータを性状値演算部に入力して性状値を演算し、このチャンネル毎の性状値を出力制御部に入力してその出力を制御し、装置全体モード設定部で装置全体のモードを設定し、分光器測定パラメータ設定部で前記分光器の測定パラメータを設定し、チャンネル毎モード設定部でチャンネル毎のモードを設定し、チャンネル毎測定パラメータ設定部でチャンネル毎の測定パラメータを設定し、共通測定パラメータ設定部で全チャンネル共通の測定パラメータを設定し、モード情報出力部でモード情報を出力するようにし、前記装置全体モード設定部でメンテナンスモードとランモードの２つのモードを設定し、前記チャンネル毎モード設定部でマニュアルモードとオートモードの２つのモードを設定し、前記メンテナンスモードのときに前記装置全体モード設定部で前記分光器測定パラメータ設定部、前記チャンネル毎測定パラメータ設定部および前記共通パラメータ設定部を制御して装置全体の設定を行い、前記ランモードではチャンネルごとの設定値に従ってそれぞれのチャンネルで連続測定を行い、前記マニュアルモードでは前記チャンネル毎モード設定部は前記チャンネル毎測定パラメータ設定部を制御してチャンネル固有の測定パラメータの設定を行うと共に、前記モード情報出力部でどのモードに設定されているかの情報を出力し、かつ前記マニュアルモードに設定されたときに前記出力制御部の出力を一定値に保持し、前記オートモードでは連続測定を行うことを特徴とする分光分析方法。
【請求項２】
サンプルがセットされた複数のチャンネルと、このサンプルの吸収スペクトルをチャンネル毎に求める分光器と、このチャンネル毎の吸収スペクトルのデータが入力され前記サンプルの性状値を演算する性状値演算部と、このチャンネル毎の性状値が入力されその出力を制御する出力制御部と、装置全体のモードを設定する装置全体モード設定部と、前記分光器の測定パラメータを設定する分光器測定パラメータ設定部と、チャンネル毎のモードを設定するチャンネル毎モード設定部と、チャンネル毎の測定パラメータを設定するチャンネル毎測定パラメータ設定部と、全チャンネル共通の測定パラメータを設定する共通測定パラメータ設定部と、モード情報を出力するモード情報出力部とを有し、前記装置全体モード設定部はメンテナンスモードとランモードの２つのモードを設定し、前記チャンネル毎モード設定部はマニュアルモードとオートモードの２つのモードを設定するようにして、前記メンテナンスモードのときに前記装置全体モード設定部は前記分光器測定パラメータ設定部、前記チャンネル毎測定パラメータ設定部および前記共通パラメータ設定部を制御して装置全体の設定を行い、前記ランモードではチャンネルごとの設定値に従ってそれぞれのチャンネルで連続測定を行い、前記マニュアルモードのときは前記チャンネル毎モード設定部は前記チャンネル毎測定パラメータ設定部を制御してチャンネル固有の測定パラメータの設定を行うと共に、前記モード情報出力部でどのモードに設定されているかの情報を出力して、かつ前記マニュアルモードに設定されたときに前記出力制御部の出力を一定値に保持し、前記オートモードでは連続測定を行うことを特徴とする分光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、重化学工業などのプロセスの成分濃度や物理的特性を測定する分光分析装置に関し、特に複数チャンネルを同時に測定可能な分光分析装置の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近赤外分光分析装置は近赤外線の吸光度によってサンプルの成分や濃度を測定する装置である。近赤外領域はＣ−Ｈ、Ｏ−ＨやＮ−Ｈなどの官能基の基本振動の倍音又は２倍音の吸収帯であり、吸収係数が小さいために液体又は固体（粉末）サンプルの前処理が不要である。そのため、オンラインプロセスの成分濃度を直接リアルタイムに測定する用途に適している。
【０００３】
このような近赤外線分光分析装置では、各官能基の吸収が複雑に重なり合った吸収スペクトルが広がっているために、成分分析に当たってはケモメトリクス(chemometrics)と呼ばれる多変量解析が必要になる。図２に、近赤外の赤外線分光分析装置における検量線作成とオンライン測定の手順を示すフローチャートを示す。
【０００４】
図２において、まず従来の分析方法で性状値Ｙの値付けを行ったサンプル群を用意する。このサンプル群の性状は十分ばらついている必要がある。次に、この用意したサンプル群の近赤外吸収スペクトルを近赤外分光分析装置を用いて測定して、最適検量式を作成する。すなわち、
Ｙ＝Σａｐ・Ｘｐ  ・・・・・・・・・（１）
で表されるパラメータａｐを求める。なお、Ｘｐは吸収スペクトルの測定値である。
【０００５】
続いて、別の値付けされたサンプルを用いて測定を行い、予測精度の評価を行う。精度が十分であることが確認されると、検量式のパラメータａｐをデータ処理装置から近赤外線分光分析装置にダウンロードし、このパラメータにより近赤外線分光分析装置内蔵のプロセッサを用いて、オンラインリアルタイム測定により、濃度や成分など性状値の測定を行う。なお、別のサンプルによる予測精度の評価は、必ずしも必要がない場合もある。
【０００６】
図３に近赤外分光分析装置の構成を示す。この近赤外分光分析装置は複数のプローブ８２，ＮＩＲ(Near Infra Red)分光部８３，検量線作成演算部８５，検量線測定部８４、性状値演算部８６、モード設定部８７、設定部８８および出力データ表示装置８９から構成される。
【０００７】
検量線測定部８４は作成用スペクトル変換部８４１および分光スペクトル入力部８４２から構成され、性状値演算部８６は検量線記憶部８６１，分光スペクトル入力部８４２，性状値演算部８６２および性状値出力部８６３から構成される。分光スペクトル入力部８４２はこれら２つのブロックに共通に用いられる。また、設定部８８は流路検量線対応設定部８８１および出力信号態様設定部８８２から構成される。
【０００８】
検量線を作成するときは、検量線作成用のサンプル８１の性状値を検量線作成演算部８５に入力し、またサンプルを複数のプローブ８２にセットしてＮＩＲ分光器８３でスペクトルを測定する。このスペクトルのデータを分光スペクトル入力部８４２に入力して処理を行い、作成用スペクトル変換部８４１を経て検量線作成演算部８５に入力して前記（１）式の検量線パラメータを演算する。このパラメータを検量線記憶部８６１にダウンロードする。
【０００９】
オンラインリアルタイム測定を行うときは、試料を複数のプローブ８２に導入してＮＩＲ分光器８３でスペクトルを測定する。このスペクトルを分光スペクトル入力部８４２に入力して処理を行い、性状値演算部８６２で検量線記憶部８６１に記憶されたパラメータを用いて性状値を演算して、性状値出力部８６３によって出力データ表示装置８９に演算した性状値を表示する。
【００１０】
このような近赤外線分光分析装置には、定期交換部品の使用時間など保守に必要な情報を取得し、機能試験などを行うメンテナンスモード、検量線作成用スペクトルを測定するスペクトル測定モード、オンラインリアルタイム測定を行うオンラインモードおよびオンラインリアルタイム測定時のパラメータを設定するパラメータ設定モードなどの各種運転モードがある。
【００１１】
これらのモードはモード設定部８７によって設定される。モード設定部８７は設定されたモードによってＮＩＲ分光器８３，検量線測定部８４，性状値演算部８６，設定部８８などの、必要な機能あるいはマンマシンインターフェイスなどを選択的に使用するように設定する。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような近赤外線分光分析装置には、次のような課題があった。
【００１３】
モード設定部８７は分光分析装置全体を制御して指定の運転モードに設定する。すなわち、装置全体が指定された１つの運転モードになるように設定される。そのため、多チャンネル同時測定を行う近赤外線分光分析装置において、ある１つのチャンネルの測定セルなどをメンテナンスする場合でも装置全体をメンテナンスモードにしなければならず、メンテナンスをしないチャンネルの測定も中止しなければならないという課題があった。
【００１４】
また、メンテナンスをしないチャンネルの測定を中止しないようにするために、オンライン測定モードのままあるチャンネルのメンテナンスを行うと、メンテナンスを行うチャンネルの出力値が大きくふれてしまう。そのため、実質的に測定が不可能になってしまうという課題もあった。
【００１５】
従って本発明が解決しようとする課題は、多チャンネルを有する分光分析方法およびその装置において、他のチャンネルの連続測定を行いながら特定のチャンネルをメンテナンスできる分光分析方法およびその装置を提供することにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
このような課題を解決するために、本発明のうち請求項１記載の発明は、複数のチャンネルにサンプルをセットし、分光器を用いて前記サンプルの吸収スペクトルを求め、このチャンネル毎の吸収スペクトルのデータを性状値演算部に入力して性状値を演算し、このチャンネル毎の性状値を出力制御部に入力してその出力を制御し、装置全体モード設定部で装置全体のモードを設定し、分光器測定パラメータ設定部で前記分光器の測定パラメータを設定し、チャンネル毎モード設定部でチャンネル毎のモードを設定し、チャンネル毎測定パラメータ設定部でチャンネル毎の測定パラメータを設定し、共通測定パラメータ設定部で全チャンネル共通の測定パラメータを設定し、モード情報出力部でモード情報を出力するようにし、前記装置全体モード設定部でメンテナンスモードとランモードの２つのモードを設定し、前記チャンネル毎モード設定部でマニュアルモードとオートモードの２つのモードを設定し、前記メンテナンスモードのときに前記装置全体モード設定部で前記分光器測定パラメータ設定部、前記チャンネル毎測定パラメータ設定部および前記共通パラメータ設定部を制御して装置全体の設定を行い、前記ランモードではチャンネルごとの設定値に従ってそれぞれのチャンネルで連続測定を行い、前記マニュアルモードでは前記チャンネル毎モード設定部は前記チャンネル毎測定パラメータ設定部を制御してチャンネル固有の測定パラメータの設定を行うと共に、前記モード情報出力部でどのモードに設定されているかの情報を出力し、かつ前記マニュアルモードに設定されたときに前記出力制御部の出力を一定値に保持し、前記オートモードでは連続測定を行うようにしたものである。あるチャンネルのメンテナンスを行いながら、他のチャンネルの連続測定を行うことができ、メンテナンス中に他のチャンネルの測定値が変動することがなくなる。また、どのチャンネルがどのモードであるかを外部からモニタすることができる。
【００２２】
請求項２記載の発明は、サンプルがセットされた複数のチャンネルと、このサンプルの吸収スペクトルをチャンネル毎に求める分光器と、このチャンネル毎の吸収スペクトルのデータが入力され前記サンプルの性状値を演算する性状値演算部と、このチャンネル毎の性状値が入力されその出力を制御する出力制御部と、装置全体のモードを設定する装置全体モード設定部と、前記分光器の測定パラメータを設定する分光器測定パラメータ設定部と、チャンネル毎のモードを設定するチャンネル毎モード設定部と、チャンネル毎の測定パラメータを設定するチャンネル毎測定パラメータ設定部と、全チャンネル共通の測定パラメータを設定する共通測定パラメータ設定部と、モード情報を出力するモード情報出力部とを有し、前記装置全体モード設定部はメンテナンスモードとランモードの２つのモードを設定し、前記チャンネル毎モード設定部はマニュアルモードとオートモードの２つのモードを設定するようにして、前記メンテナンスモードのときに前記装置全体モード設定部は前記分光器測定パラメータ設定部、前記チャンネル毎測定パラメータ設定部および前記共通パラメータ設定部を制御して装置全体の設定を行い、前記ランモードではチャンネルごとの設定値に従ってそれぞれのチャンネルで連続測定を行い、前記マニュアルモードのときは前記チャンネル毎モード設定部は前記チャンネル毎測定パラメータ設定部を制御してチャンネル固有の測定パラメータの設定を行うと共に、前記モード情報出力部でどのモードに設定されているかの情報を出力して、かつ前記マニュアルモードに設定されたときに前記出力制御部の出力を一定値に保持し、前記オートモードでは連続測定を行うようにしたものである。チャンネル毎にメンテナンスと連続測定を設定できる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下に、図に基づいて本発明を詳細に説明する。
図１は本発明に係る赤外線分光分析装置の一実施例を示す構成図である。この実施例は、複数チャンネルを有し、これらのチャンネルを同時に測定することができる赤外線分光分析装置において、装置全体の設定を行うモードと各チャンネル固有のパラメータの設定を行うモードを備えるようにしたものである。
【００２４】
図１において、１は測定セル、２は赤外線分光分析装置である。測定セル１は複数個存在し、それぞれ分析すべきサンプルが注入される。赤外線分光分析装置２は、分光器２１，チャンネル毎性状値演算部２２，チャンネル毎出力制御部２３，分光器測定パラメータ設定部２４１，チャンネル毎測定パラメータ設定部２４２、全チャンネル共通測定パラメータ設定部２４３，分光分析装置運転条件設定部２５，装置全体モード設定部２６１，チャンネル毎モード設定部２６２およびモード情報出力部２７から構成されている。
【００２５】
分光器２１は図３のＮＩＲ分光器と同様の構成を有し、測定セル１内のサンプルのスペクトルを測定する。すなわち、この分光器２１によって、測定セル１に対応したチャンネル毎のスペクトルが得られる。このスペクトルのデータはチャンネル毎性状値演算部２２に入力される。このチャンネル毎性状値演算部２２は、チャンネル毎のスペクトルに対応したチャンネル毎の性状値を演算する。このチャンネル毎の性状値はチャンネル毎出力制御部２３に入力され、各チャンネルの性状値が出力される。
【００２６】
すなわち、分光器２１はチャンネル毎にスペクトルのデータを出力し、チャンネル毎性状値演算部２２およびチャンネル毎出力制御部２３はこのチャンネル毎のスペクトルをチャンネル毎に独立して演算処理して性状値を求め、また出力するようにしている。
【００２７】
分光器測定パラメータ設定部２４１は、分光器２１の動作についての設定を行う。チャンネル毎測定パラメータ設定部２４２は、分光器２１およびチャンネル毎性状値演算部２２が用いる測定パラメータを設定する。全チャンネル共通測定パラメータ設定部２４３は、チャンネル毎性状値演算部２２が用いる測定パラメータのうち、検量線のパラメータなど全てのチャンネルに共通する測定パラメータを設定する。分光分析装置運転条件設定部２５は、電源投入時の動作など運転条件に関わる設定を行う。
【００２８】
装置全体モード設定部２６１は、分光器測定パラメータ設定部２４１，チャンネル毎測定パラメータ設定部２４２，全チャンネル共通測定パラメータ設定部２４３および分光分析装置運転条件設定部２５を制御して、各チャンネルに共通した、装置全体に関わる設定を行う。チャンネル毎モード設定部２６２は装置全体モード設定部２６１によって制御され、チャンネル毎測定パラメータ設定部２４２およびチャンネル毎出力制御部２４３を制御し、各チャンネル固有の設定を行う。モード情報出力部２７は装置全体モード設定部２６１およびチャンネル毎モード設定部２６２から情報を得て、モード情報を出力する。
【００２９】
次に、運転モードについて説明する。運転モードは装置全体のモードとチャンネル毎のモードの２つのモードに分けられる。装置全体の運転モードとしては、メンテナンス(Maintenace Mode)モードとランモード(Run Mode)がある。メンテナンスモードに設定すると、装置の全ての設定が可能になる。このモードでは単発のスペクトル測定は可能であるが、全てのチャンネルで性状値の連続測定を行うことはできない。これに対してランモードでは、チャンネル毎の設定値に従って、それぞれのチャンネルで連続測定が可能である。
【００３０】
チャンネル毎の運転モードはマニュアルモード(Manual Mode)とオートモード(Auto Mode)がある。マニュアルモードは単発でのスペクトル測定は可能であるが、連続測定を行うことはできない。またこのモードでは、各チャンネルで独立しているパラメータを設定することが可能である。オートモードは連続測定を行うことができるモードである。オートモードに設定されたチャンネルは測定された性状値を出力し、メンテナンスモードに設定されたチャンネルは出力をホールドする。
【００３１】
各チャンネル固有のパラメータの設定は、チャンネル毎測定パラメータ設定部２４２で行う。この設定は装置全体モードがメンテナンスモードか、ランモードであってチャンネル毎モードがマニュアルモードに設定されている場合のみ設定が可能である。
【００３２】
全チャンネル共通測定パラメータ設定部２４３は検量線パラメータなど全チャンネルで共通する測定パラメータを設定を行い、分光分析装置運転条件設定部２５は電源投入時の動作など装置の運転条件についての設定を行うが、これらの設定は、装置全体のモードがメンテナンスモードの時のみ可能である。
【００３３】
すなわち、この実施例では、チャンネル毎にマニュアルモードとオートモードを設定することができ、マニュアルモードに設定されたチャンネルでは、それぞれのチャンネルで独立しているパラメータを設定することができる。また、オートモードでは連続測定が可能であり、測定した性状値が出力される。マニュアルモードでは出力はホールドされる。
【００３４】
なお、図１の実施例ではチャンネル毎出力制御部２３は性状値のみ出力するように記載されているが、各チャンネルの吸収スペクトルなども測定結果として出力できるようにすることも可能である。
【００３５】
【発明の効果】
以上説明したことから明らかなように、本発明によれば、次の効果が期待できる。
請求項１記載の発明によれば、複数のチャンネルにサンプルをセットし、分光器を用いて前記サンプルの吸収スペクトルを求め、このチャンネル毎の吸収スペクトルのデータを性状値演算部に入力して性状値を演算し、このチャンネル毎の性状値を出力制御部に入力してその出力を制御し、装置全体モード設定部で装置全体のモードを設定し、分光器測定パラメータ設定部で前記分光器の測定パラメータを設定し、チャンネル毎モード設定部でチャンネル毎のモードを設定し、チャンネル毎測定パラメータ設定部でチャンネル毎の測定パラメータを設定し、共通測定パラメータ設定部で全チャンネル共通の測定パラメータを設定し、モード情報出力部でモード情報を出力するようにし、前記装置全体モード設定部でメンテナンスモードとランモードの２つのモードを設定し、前記チャンネル毎モード設定部でマニュアルモードとオートモードの２つのモードを設定し、前記メンテナンスモードのときに前記装置全体モード設定部で前記分光器測定パラメータ設定部、前記チャンネル毎測定パラメータ設定部および前記共通パラメータ設定部を制御して装置全体の設定を行い、前記ランモードではチャンネルごとの設定値に従ってそれぞれのチャンネルで連続測定を行い、前記マニュアルモードでは前記チャンネル毎モード設定部は前記チャンネル毎測定パラメータ設定部を制御してチャンネル固有の測定パラメータの設定を行うと共に、前記モード情報出力部でどのモードに設定されているかの情報を出力し、かつ前記マニュアルモードに設定されたときに前記出力制御部の出力を一定値に保持し、前記オートモードでは連続測定を行うようにした。あるチャンネルをマニュアルモードにして他のチャンネルをオートモードに設定することにより、他のチャンネルの連続測定を行いながら、マニュアルモードにしたチャンネルの、チャンネル毎に独立しているパラメータを変更することができるという効果がある。また、マニュアルモードにしてパラメータを変更中に出力が変動しないので、他の機器に悪影響を及ぼすことがなくなるという効果がある。また、測定の連続性を保つことができるという効果もある。さらに、モード情報を外部に出力するようにしたので、性状値などの出力を受ける機器がマニュアルモードに変更されたことを知ることができる。
【００４１】
請求項２記載の発明は、サンプルがセットされた複数のチャンネルと、このサンプルの吸収スペクトルをチャンネル毎に求める分光器と、このチャンネル毎の吸収スペクトルのデータが入力され前記サンプルの性状値を演算する性状値演算部と、このチャンネル毎の性状値が入力されその出力を制御する出力制御部と、装置全体のモードを設定する装置全体モード設定部と、前記分光器の測定パラメータを設定する分光器測定パラメータ設定部と、チャンネル毎のモードを設定するチャンネル毎モード設定部と、チャンネル毎の測定パラメータを設定するチャンネル毎測定パラメータ設定部と、全チャンネル共通の測定パラメータを設定する共通測定パラメータ設定部と、モード情報を出力するモード情報出力部とを有し、前記装置全体モード設定部はメンテナンスモードとランモードの２つのモードを設定し、前記チャンネル毎モード設定部はマニュアルモードとオートモードの２つのモードを設定するようにして、前記メンテナンスモードのときに前記装置全体モード設定部は前記分光器測定パラメータ設定部、前記チャンネル毎測定パラメータ設定部および前記共通パラメータ設定部を制御して装置全体の設定を行い、前記ランモードではチャンネルごとの設定値に従ってそれぞれのチャンネルで連続測定を行い、前記マニュアルモードのときは前記チャンネル毎モード設定部は前記チャンネル毎測定パラメータ設定部を制御してチャンネル固有の測定パラメータの設定を行うと共に、前記モード情報出力部でどのモードに設定されているかの情報を出力して、かつ前記マニュアルモードに設定されたときに前記出力制御部の出力を一定値に保持し、前記オートモードでは連続測定を行うようにした。
【００４２】
チャンネル毎に独立しているパラメータを変更する場合、変更するチャンネルをマニュアルモードにして他のチャンネルをオートモードにすることにより、他のチャンネルを連続測定しながら、特定のチャンネルのパラメータを変更することができるという効果がある。
【００４３】
また、マニュアルモードにしてパラメータを変更中に出力が変動しないので、他の機器に悪影響を及ぼすことがなくなり、かつ測定の連続性を保つことができるという効果もある。
【００４４】
さらに、性状値などの出力を受ける機器がマニュアルモードに変更されたことを知ることができるので、それらの機器に悪影響を及ぼすことがなくなるという効果もある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る分光分析装置の一実施例を示す構成図である。
【図２】検量線作成とオンライン測定の手順を示すフローチャートである。
【図３】従来の分光分析装置の構成図である。
【符号の説明】
１    測定セル
２    赤外線分光分析装置
２１  分光器
２２  チャンネル毎性状値演算部
２３  チャンネル毎出力制御部
２４１  分光器測定パラメータ設定部
２４２  チャンネル毎測定パラメータ設定部
２４３  全チャンネル共通測定パラメータ設定部
２６１  装置全体モード設定部
２６２  チャンネル毎モード設定部
２７  モード情報出力部
【図１】
0003978761.tif 000002
【図２】
0003978761.tif 000003
【図３】
0003978761.tif 000004