(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）を配置し、前記るつぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記混合ガスを前記るつぼ内に導入するために用いる導入配管（５０）の途中に第１の断熱材（５１）を設けると共に、この第１の断熱材から離間した位置に第２の断熱材（５２）を設け、前記導入配管に対し、前記るつぼに近づく程高温になる温度勾配を設けることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記導入配管として、前記るつぼに近づく程前記導入配管の穴の断面積が小さくなっているものを用いることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記導入配管の温度勾配を、前記導入配管のうち前記るつぼ側の先端部から前記導入配管のうち５００℃になっている部位までの平均が１００℃／ｃｍ以上となるようにすることを特徴とする請求項１又は２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記導入配管の温度勾配を、前記導入配管のうち前記るつぼ側の先端部から前記導入配管のうち５００℃になっている部位までの平均が５００℃／ｃｍ以上となるようにすることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記導入配管のうち前記るつぼ側の先端部における前記混合ガスの流速を５０ｃｍ／ｓ以上にすることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記導入配管のうち前記るつぼ側の先端部における前記混合ガスの流速を５００ｃｍ／ｓ以上とすることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項７】
るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）を配置し、前記るつぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記混合ガスにキャリアガスを混ぜて、前記混合ガスを前記るつぼ内に導入するために用いる導入配管（５０）を介して前記混合ガスと前記キャリアガスとを前記るつぼ内に導入し、
前記導入配管（５０）の途中に第１の断熱材（５１）を設けると共に、この第１の断熱材から離間した位置に第２の断熱材（５２）を設け、前記導入配管に対し、前記るつぼに近づく程高温になる温度勾配を設けたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記導入配管内における前記混合ガスと前記キャリアガスとを合わせた流量を、前記導入配管に前記混合ガスのみを流す場合よりも大きくすることを特徴とする請求項７に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記キャリアガスが、水素及び不活性ガスの少なくともいずれか一方であることを特徴とする請求項７又は８に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１０】
るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）を配置し、前記るつぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記るつぼのうち前記混合ガスが導入される導入部の温度よりも、前記るつぼのうち前記混合ガスが前記るつぼから排出される排出部の温度の方を高くすることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１１】
るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）を配置し、前記るつぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記るつぼの外部に、可動式の温度上昇手段（９）とＸ線装置とを設け、
前記混合ガスから形成された堆積物が前記るつぼに堆積している部位を前記Ｘ線装置により確認し、前記温度上昇手段を移動して前記部位の温度を上げることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１２】
るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）を配置し、前記るつぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記るつぼのうち前記炭化珪素単結晶基板上への炭化珪素単結晶の成長が行われる領域である成長室内から排出される前記混合ガスを通過させる部屋（４０）を設け、
前記部屋を前記成長室よりも低温にすることにより、前記部屋に前記混合ガスから堆積物を堆積させることを特徴とする炭化珪素の製造方法。
【請求項１３】
るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）が配置され、前記るつぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記混合ガスを前記るつぼ内に導入するための導入配管（５０）は、その途中に第１の断熱材（５１）が設けられると共に、この第１の断熱材から離間した位置に第２の断熱材（５２）が設けられ、前記導入配管は前記るつぼ側が高温になるような温度勾配が設けられる構成となっていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１４】
るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）が配置され、前記るつぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記混合ガスを前記るつぼ内に導入するための導入配管（５０）の途中に第１の断熱部材（５１）が設けられて、前記導入配管が前記るつぼ側が高温になるような温度勾配が設けられる構成となっており、前記導入配管の材質は、前記導入配管から前記るつぼに前記混合ガスが排出される部位である出口（５０ｄ）側から、黒鉛、石英、金属の順になっていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１５】
前記導入配管において、前記黒鉛からなる部位の途中に前記第１の断熱部材が設けられていることを特徴とする請求項１４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１６】
前記導入配管は、前記るつぼに近づく程前記導入配管の穴の断面積が小さくなっていることを特徴とする請求項１３乃至１５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１７】
前記導入配管の温度勾配は、前記導入配管のうち前記るつぼ側の先端部から前記導入配管のうち５００℃になっている部位までの平均が１００℃／ｃｍ以上となっていることを特徴とする請求項１３乃至１６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１８】
前記導入配管の温度勾配は、前記導入配管のうち前記るつぼ側の先端部から前記導入配管のうち５００℃になっている部位までの平均が５００℃／ｃｍ以上となっていることを特徴とする請求項１３乃至１７のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１９】
前記導入配管のうち前記るつぼ側の先端部における前記混合ガスの流速が５０ｃｍ／ｓ以上となっていることを特徴とする請求項１３乃至１８のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２０】
前記導入配管のうち前記るつぼ側の先端部における前記混合ガスの流速が５００ｃｍ／ｓ以上となっていることを特徴とする請求項１３乃至１９のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２１】
前記るつぼと前記導入配管との間に第２の断熱部材（５２）が設けられていることを特徴とする請求項１４乃至２０のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２２】
前記導入配管のうち、少なくとも前記導入配管から前記るつぼに前記混合ガスが排出される部位である出口（５０ｄ）における内面の表面粗さＲａが７μｍ以下であることを特徴とする請求項１３乃至２１のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２３】
前記導入配管のうち、少なくとも前記導入配管から前記るつぼに前記混合ガスが排出される部位である出口（５０ｄ）における内面にＴａＣが形成されて前記導入配管の内面が構成され、前記ＴａＣの表面粗さＲａが７μｍ以下であることを特徴とする請求項１３乃至２１のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２４】
前記導入配管の前記出口における内面が磨き面となっていることを特徴とする請求項２２又は２３に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２５】
前記導入配管の前記出口における内面が鏡面となっていることを特徴とする請求項２２又は２３に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２６】
前記導入配管の前記出口における内面の表面粗さＲａが１μｍ以下であることを特徴とする請求項２２又は２３に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２７】
るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）が配置され、前記るつぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記るつぼのうち前記炭化珪素単結晶基板上への炭化珪素単結晶の成長が行われる領域である成長室（３５）と前記混合ガスを前記るつぼ内に導入するための導入配管（５０）とを繋ぐ連通通路（３８ａ）を有する突出部（３８）が、前記炭化珪素単結晶基板側に突出するようにして前記るつぼ内に形成されており、
前記連通通路の開口面積は前記炭化珪素単結晶基板側に向かうにつれて大きくなっており、
前記連通通路の壁面が凹凸面となっていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２８】
るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）が配置され、前記るつぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記るつぼのうち前記混合ガスが導入される導入部の温度よりも、前記るつぼのうち前記混合ガスが前記るつぼから排出される排出部の温度の方が高い構成となっていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２９】
るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）が配置され、前記るつぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記るつぼの外部に、可動式の温度上昇手段（９）とＸ線装置とが設けられ、
前記混合ガスから形成された堆積物が前記るつぼに堆積している部位を前記Ｘ線装置により確認し、前記温度上昇手段を移動させて前記堆積物が堆積している部位の温度を上昇させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項３０】
るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）が配置され、前記るつぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記るつぼのうち前記炭化珪素単結晶基板上への炭化珪素単結晶の成長が行われる領域である成長室（３５）内から排出される前記混合ガスを通過させる部屋（４０）が設けられており、
前記部屋が前記成長室よりも低温になっていることを特徴とする炭化珪素の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、欠陥の少ない高品質な炭化珪素単結晶を効率良く製造する炭化珪素単結晶の製造方法及びこれに適した炭化珪素単結晶の製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
炭化珪素単結晶は、高耐圧、高電子移動度という特徴を有するため、パワーデバイス用半導体基板として期待されている。炭化珪素単結晶には、一般に昇華法（改良レーリー法）と呼ばれる単結晶成長方法が用いられる。
【０００３】
改良レーリー法は、黒鉛製るつぼ内に炭化珪素原料を挿入すると共にこの原料部と対向するように種結晶を黒鉛製るつぼの内壁に装着し、原料部を２２００〜２４００℃に加熱して昇華ガスを発生させ、原料部より数十〜数百℃低温にした種結晶に再結晶化させることで炭化珪素単結晶を成長させるものである。
【０００４】
この改良レーリー法では、炭化珪素単結晶の成長に伴って炭化珪素原料が減少するため、成長させることができる量に限界がある。たとえ、成長途中に原料を追加する手段をとったとしても、ＳｉＣが昇華する際にＳｉ／Ｃ比が１を超える比で昇華するため、成長中に原料を追加するとるつぼ内の昇華ガスの濃度が揺らぎ、結晶を連続的に高品質に作製することの障害となってしまう。
【０００５】
一方、ＣＶＤによって炭化珪素をエピタキシャル成長させるものとして、特表平１１−５０８５３１号公報に記載の発明が開示されている。図４はこの発明の製造装置の概略断面図である。図４に示すように、円筒形状のケース１の中央付近に円筒形状のるつぼであるサセプタ２を配置している。このサセプタ２は高純度の黒鉛等からなる。サセプタ２の上端面には種結晶となる炭化珪素単結晶基板３が配置されている。ケース１外部のサセプタ２の外周に相当する位置にはサセプタ２内の気体を加熱するための加熱手段４が配置されている。
【０００６】
サセプタ２の周囲は断熱材５である多孔質の黒鉛により充填されている。そして、サセプタ２の下端において、この断熱材５によって漏斗状の通路６が形成されている。ケース１の下端には炭化珪素単結晶の成長に必要なＳｉやＣを含有する混合ガスを供給する供給手段７が配置されている。また、サセプタ２の上端面には混合ガスが排気される通路８が形成されており、ケース１の上部にはケース１の外部に繋がる通路９が形成されている。
【０００７】
この様な構成の製造装置では、供給手段７から供給された混合ガスが断熱材５により形成された通路６を通ってサセプタ２内に移動し、混合ガスが加熱手段４により加熱されて種結晶３上に炭化珪素単結晶としてエピタキシャル成長される。そして残留した混合ガスはサセプタ２上端面の通路８を通り、ケース１の上部に形成された通路９を通って排気される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このＣＶＤによる炭化珪素単結晶の製造では、通路６が断熱材５からできているためサセプタ２の熱が通路には伝わり難く、通路６における混合ガスの温度は低くなっている。その混合ガスがサセプタ２内に移動すると急激に加熱される。この様に急激に混合ガスが加熱された場合、一般に品質の良い炭化珪素単結晶は得られない。
【０００９】
そこで、通路６内でも混合ガスの温度を高くして、サセプタ２内にある程度高い温度になった混合ガスを供給することが考えられる。しかし、混合ガスの温度が５００℃程度以上になると、Ｓｉがこの壁面に堆積してしまう。また、混合ガスがＳｉとＣの反応温度に達すると、ＳｉとＣとが反応して通路６の壁面にＳｉＣが堆積してしまう。そして、これらの堆積により通路が詰まってしまう。
【００１０】
また、混合ガスの通過経路のうち細くなっているサセプタ上端面の通路８や、ケース上部の外部に繋がる通路９でも、混合ガスに残留しているＳｉや反応生成物のＳｉＣが堆積したりして、これらの通路が詰まる恐れがある。
【００１１】
本発明は上記点に鑑みて、混合ガスによる詰まりを抑制した炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）を配置し、るつぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、混合ガスをるつぼ内に導入するために用いる導入配管（５０）の途中に第１の断熱材（５１）を設けると共に、この第１の断熱材から離間した位置に第２の断熱材（５２）を設け、前記導入配管に対して、るつぼに近づく程高温になる温度勾配を設けることを特徴としている。
【００１３】
この様な温度勾配を設けることにより、混合ガスがるつぼ内に導入されてから急激に加熱されるのではなく、導入配管を通過する際に加熱された高温の混合ガスがるつぼ内に導入される。そのため、品質の良い炭化珪素単結晶を形成することができる。
【００１４】
また、たとえ導入配管内で混合ガスがＳｉやＳｉＣ等の堆積可能な温度に達したとしても、ＳｉやＳｉＣが昇華する温度以上の高温な導入配管内の領域に速やかにその混合ガスが移動すれば、これらの堆積は起こらない。本発明では、るつぼに温度勾配を設けてより高温な部位に移動させるようにし、また、高温になる程混合ガスは体積膨張するため、高温になる程導入配管内の混合ガスの速度を大きくすることができる。
【００１５】
従って、混合ガスをより高温な部位に速く移動させることができるため、導入配管における混合ガスの詰まりを抑制した炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。
【００１６】
この場合、請求項２に記載の発明では、導入配管として、るつぼに近づく程導入配管の穴の断面積が小さくなっているものを用いることを特徴としている。これによれば、るつぼに近づく程混合ガスの経路が細くなるため、るつぼに近づく程混合ガスの流速を大きくすることができる。従って、導入配管の穴の断面積が一定である場合と比較して、更に混合ガスの流速を高めることができる。
【００１７】
また、請求項１又は２の発明において、請求項３に記載の発明のように、導入配管の温度勾配を、導入配管のうちるつぼ側の先端部から導入配管のうち５００℃になっている部位までの平均が１００℃／ｃｍ以上となるようにすると好適である。更に、請求項４に記載の発明のように、５００℃／ｃｍ以上となるようにすると望ましい。
【００１８】
また、請求項５に記載の発明のように、導入配管のうちるつぼ側の先端部における混合ガスの流速を５０ｃｍ／ｓ以上とすると好適である。更に、請求項６に記載の発明のように、５００ｃｍ／ｓ以上とすると望ましい。
【００１９】
請求項７に記載の発明では、混合ガスにキャリアガスを混ぜて、導入配管（５０）を介して混合ガスとキャリアガスとをるつぼ内に導入し、導入配管（５０）の途中に第１の断熱材（５１）を設けると共に、この第１の断熱材から離間した位置に第２の断熱材（５２）を設け、導入配管に対し、るつぼに近づく程高温になる温度勾配を設けたことを特徴としている。
【００２０】
この様にキャリアガスを導入配管に流すことにより、導入配管内の流速を高めることができる。従って、混合ガスが導入配管に詰まることを抑制することができる。又、温度勾配を設けることにより、混合ガスがるつぼ内に導入されてから急激に加熱されるのではなく、導入配管を通過する際に加熱された高温の混合ガスがるつぼ内に導入されるため、品質の良い炭化珪素単結晶を形成することができる。
【００２１】
具体的には、請求項８に記載の発明のように、導入配管内における混合ガスとキャリアガスとを合わせた流量を、導入配管に混合ガスのみを流す場合よりも大きくすると良い。
【００２２】
請求項７又は８の発明では、請求項９に記載の発明のように、キャリアガスとしては水素及び不活性ガスの少なくともいずれか一方を用いることができる。
【００２３】
請求項１０に記載の発明は、るつぼのうち混合ガスが導入される導入部の温度よりも、るつぼのうち混合ガスがるつぼから排出される排出部の温度の方を高くすることを特徴としている。
【００２４】
混合ガスによる堆積物は周囲よりも低温の部位に堆積し易いため、排出部の温度を高くすることにより排出部に堆積物が堆積して排出部が詰まることを抑制することができる。
【００２５】
請求項１１に記載の発明は、るつぼの外部に、可動式の温度上昇手段とＸ線装置とを設け、混合ガスから形成された堆積物がるつぼに堆積している部位をＸ線装置により確認し、温度上昇手段（９）を移動して堆積物がるつぼに堆積している部位の温度を上げることを特徴としている。
【００２６】
これにより、堆積物の温度を上昇させて昇華させ、堆積物を減少させることができ、堆積物による詰まりを抑制することができる。
【００２７】
請求項１２に記載の発明は、るつぼのうち炭化珪素単結晶基板上への炭化珪素単結晶の成長が行われる領域である成長室内から排出される混合ガスを通過させる部屋（４０）を設け、この部屋を成長室よりも低温にすることにより、この部屋に混合ガスから堆積物を堆積させることを特徴としている。
【００２８】
混合ガスによる堆積物は温度が低い部位に堆積し易いため、この部屋に堆積物を堆積させて、混合ガスを装置の外部に排出する排気配管が、混合ガスによる堆積物により詰まることを抑制することができる。なお、堆積物はこの部屋の壁面に堆積するため、この部屋内におけるガスの流路は確保される。
【００２９】
請求項１３に記載の発明では、るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）が配置され、るつぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、導入配管（５０）は、その途中に第１の断熱材（５１）が設けられると共に、この第１の断熱材から離間した位置に第２の断熱材（５２）が設けられ、導入配管はるつぼ側が高温になるような温度勾配が設けられる構成となっていることを特徴としている。これにより、請求項１の炭化珪素単結晶の製造方法を好適に行うことができる製造装置を提供することができる。
【００３０】
請求項１４に記載の発明では、導入配管（５０）の途中に第１の断熱部材（５１）が設けられて、導入配管がるつぼ側が高温になるような温度勾配が設けられる構成となっていることを特徴としている。
【００３１】
導入配管の途中に第１の断熱部材を設けることにより、高温になっているるつぼ近傍の導入配管の熱を伝わり難くし、好適に導入配管に温度勾配を設けることができる。
【００３２】
又、請求項１４に記載の発明は、導入配管の材質が導入配管からるつぼに混合ガスが排出される部位である出口（５０ｄ）側から、黒鉛、石英、金属の順になっていることを特徴としている。るつぼは高温になっているため、るつぼ近傍の導入配管の材質を黒鉛にすると好適である。また、黒鉛と金属との間に石英を設けると黒鉛から金属への熱伝導を抑制することができる。
【００３３】
この場合、請求項１５に記載の発明のように、導入配管において、黒鉛からなる部位の途中に第１の断熱部材を設けると、るつぼから伝わった熱の伝導を調節して、黒鉛からなる部位において好適に温度勾配を設けることができる。
【００３４】
請求項１６に記載の発明では、請求項１３〜１５の発明において、導入配管は、るつぼに近づく程導入配管の穴の断面積が小さくなっていることを特徴としている。これによれば、請求項２の発明と同様に、導入配管の穴の断面積が一定である場合と比較して、更に混合ガスの流速を高めることができる。
【００３５】
この場合、請求項１７に記載の発明のように、導入配管の温度勾配は、導入配管のうちるつぼ側の先端部から導入配管のうち５００℃になっている部位までの平均が１００℃／ｃｍ以上となっていると好適である。更に、請求項１８に記載の発明のように、５００℃／ｃｍ以上となっていると望ましい。
【００３６】
また、請求項１９に記載の発明のように、導入配管のうちるつぼ側の先端部における混合ガスの流速が５０ｃｍ／ｓ以上となっていると好適である。更に、請求項２０に記載の発明のように、５００ｃｍ／ｓ以上となっていると望ましい。
【００３７】
請求項２１に記載の発明では、請求項１４〜２０の発明において、るつぼと導入配管との間に第２の断熱部材（５２）が設けられていることを特徴としている。
【００３８】
この様に第２の断熱部材を設けることにより、高温になっているるつぼから導入配管への伝熱量を減少させることができるため、好適に導入配管に温度勾配を設けることができる。
【００３９】
また、請求項２２に記載の発明のように、請求項１３〜２１の発明において、導入配管のうち、少なくとも出口（５０ｄ）における内面の表面粗さＲａを７μｍ以下にすると、導入配管の内面と混合ガスとの接触面積が小さくなるため、導入配管の内面付近での混合ガスの流速の低下を抑制することができる。その結果、導入配管が詰まることを更に抑制することができる。
【００４０】
また、請求項２３に記載の発明のように、導入配管のうち、少なくとも出口（５０ｄ）における内面にＴａＣを形成して導入配管の内面を構成し、ＴａＣの表面粗さＲａを７μｍ以下にしても良い。
【００４１】
これらの場合、具体的には、請求項２４に記載の発明のように、導入配管の内面を磨き面としたり、請求項２５に記載の発明のように、導入配管の内面を鏡面としたりすることができる。また、請求項２６に記載の発明のように、導入配管の内面の表面粗さＲａを１μｍ以下にすると更に好適である。
【００４２】
請求項２７に記載の発明は、成長室（３５）と導入配管とを繋ぐ連通通路（３８ａ）を有する突出部（３８）が、炭化珪素単結晶基板側に突出するようにしてるつぼ内に形成されており、連通通路の開口面積は炭化珪素単結晶基板側に向かうにつれて大きくなっており、連通通路の壁面が凹凸面となっていることを特徴としている。
【００４３】
一般に、るつぼ内の混合ガスが過飽和になった時、混合ガスがるつぼの壁面に衝突してこの壁面に堆積物が堆積する。そして、るつぼ内で炭化珪素単結晶側に突出した突出部の連通通路を介して混合ガスを供給すると、連通通路の壁面に堆積物が堆積して、この堆積した堆積物が導入配管に落ちて導入配管が詰まる恐れがある。
【００４４】
しかし、本発明のように、通路の壁面を凹凸面とすると、この凹凸面に堆積物が引っかかり、導入配管に落ちて導入配管が詰まることを抑制することができる。
【００４５】
請求項２８に記載の発明では、るつぼのうち混合ガスが導入される導入部の温度よりも、るつぼのうち混合ガスがるつぼから排出される排出部の温度の方が高い構成となっていることを特徴としている。これにより、請求項１０の炭化珪素単結晶の製造方法を好適に行うことができる製造装置を提供することができる。
【００４６】
請求項２９に記載の発明では、るつぼの外部に、可動式の温度上昇手段（９）とＸ線装置とが設けられ、混合ガスから形成された堆積物がるつぼに堆積している部位をＸ線装置により確認し、温度上昇手段を移動させて堆積物が堆積している部位の温度を上昇させることを特徴としている。これにより、請求項１１の炭化珪素単結晶の製造方法を好適に行うことができる製造装置を提供することができる。
【００４７】
請求項３０に記載の発明では、成長室（３５）内から排出される混合ガスを通過させる部屋（４０）が設けられており、部屋が成長室よりも低温になっていることを特徴としている。これにより、請求項１２の炭化珪素単結晶の製造方法を好適に行うことができる製造装置を提供することができる。
【００４８】
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【００４９】
【発明の実施の形態】
（第１実施形態）
以下、図に示す実施形態について説明する。図１は炭化珪素単結晶の製造装置（以下、単に製造装置という）の概略断面図である。図１に示すように、筒形状の容器１は、るつぼを入れる部位である下部容器２と完成した炭化珪素（ＳｉＣ）を取り出す部位である上部容器３とを有し、上部容器３の空間と下部容器２の空間とが連通されて構成されている。
【００５０】
上部容器３は例えばＳＵＳ（ステンレス）からなり、その側面には、結晶成長させたＳｉＣ単結晶を取り出すための試料取り出し口３ａが設けられている。この上部容器３の上端の開口部は例えばＳＵＳからなる上部蓋材４により塞がれている。上部蓋材４には排気配管６が接続されており、排気配管６には真空ポンプ（図示せず）が接続されている。この真空ポンプにより容器１の中が圧力制御されて真空排気されるようになっている。
【００５１】
下部容器２は例えば石英からなり、下端の開口部が例えばＳＵＳからなる下部蓋材５によって塞がれている。この下部容器２内には断熱部材７により囲まれてるつぼ３０が配置されている。
【００５２】
るつぼ３０は、第１の部材３１と第２の部材３２とを有して構成されている。第１の部材３１は筒状部材（第１の筒状部材）からなる。第１の部材３１のうち上部容器３に近い側の内側には、第１の部材３１の内壁との間に隙間が形成されるように、ＳｉＣ単結晶基板取り付け台座（以下、単に台座という）３３が配置されている。この台座３３の一面に、炭化珪素単結晶基板３４が取り付けられ、この炭化珪素単結晶基板３４を種結晶として、第１の部材３１の内側の空間３５内でＳｉＣ単結晶が成長するようになっている。以下、炭化珪素単結晶基板３４を種結晶といい、第１の部材３１の内側の空間３５を成長室という。
【００５３】
第２の部材３２は、筒状部材（第２の筒状部材）３６と壁面３７とを備えて構成されている。壁面３７は第２の筒状部材３６のうち上部容器３から遠い側の端部に設けられ、壁面３７の中央部には突出部３８が設けられている。突出部３８は、第２の筒状部材３６の内側に向けて突出するように形成され、突出部３８の内部には第２の筒状部材３６の内側と第２の部材３２の外部とを連通する連通通路３８ａが形成されている。この連通通路３８ａの開口面積は台座３３側に向かうに連れて大きくなるように構成されている。
【００５４】
このように構成された第２の部材３２の内側に第１の部材３１が配置されている。具体的には、第１の部材３１が第２の筒状部材３６と突出部３８との間に挟まれ、第１の部材３１の壁面３７側の先端部と壁面３７との間に隙間が形成されるように配置されている。これにより、突出部３８が壁面３７から種結晶３４側に突出した状態となり、連通通路３８ａによって成長室３５とるつぼ３０の外部とが連通された構成となる。
【００５５】
なお、第１及び第２の筒状部材３１、３２における上部容器３側は、部分的に互いに連結されて一体となっている。
【００５６】
この様な構成のるつぼ３０は、言い換えれば以下のような構成になっている。すなわち、るつぼ３０は、第１の部材３１に相当する円筒部材と、第２の部材３２に相当するコップ形状部材とを有して構成されている。コップ形状部材の内側に円筒部材が配置され、コップ形状部材の入口側端部と円筒部材の一端とが同じ面上に位置すると共に、円筒部材の他端が壁面３７に相当するコップ形状部材の底部側に位置し、円筒部材の他端とコップ形状部材の底面との間に隙間が空けられた状態とされている。また、コップ形状部材の底部の中央付近にコップ形状部材の入口方向に突出させた突出部３８が形成され、この突出部３８に円筒部材３１の内側の空間（成長室３５）とるつぼ３０の外部とを繋ぐ連通通路３８ａが形成された構成となっている。
【００５７】
また、このように構成されるるつぼ３０の材料としては、例えば高温（例えば、２４００℃程度）に耐え得る高純度の黒鉛を用いることができる。このような高純度の黒鉛を用いることにより、加熱されたるつぼ３０から不純物が発生して結晶成長中に結晶内に不純物が取り込まれることを低減することができる。
【００５８】
一方、第２の筒状部材３６の壁面３７には導入配管５０が接続されており、導入配管５０と成長室３５とが連通通路３８ａを介して連通されている。そして、導入配管５０及び連通通路３８ａを通じて、成長室３５内にＳｉＣの結晶成長に使用される混合ガスが導入されるようになっている。
【００５９】
導入配管５０は、るつぼ３０に近づく程導入配管５０が高温になる温度勾配が設けられる構成になっている。本実施形態では、導入配管５０は３つの部位から構成され、導入配管５０のうちの成長室３５に混合ガスが排出される部位である出口５０ｄ側から順に、第１の導入配管５０ａ、第２の導入配管５０ｂ、第３の導入配管５０ｃが配置されている。
【００６０】
第１の導入配管５０ａは導入配管５０の出口５０ｄ方向の先端部に位置しており、高温となるるつぼ３０の近傍に配置されるため、高温にも耐え得る物質、例えば黒鉛によって構成されている。この第１の導入配管５０ａの途中には第１の断熱部材５１が設けられ、第１の導入配管５０ａにおいて好適に温度勾配を設けられるようになっている。
【００６１】
また、第１の導入配管５０ａとるつぼ３０との間には第２の断熱部材５２が設けられている。これにより、高温になるるつぼ３０から第１の導入配管５０ａへの伝熱量を減少させ、好適に第１の導入配管５０ａに温度勾配が設けられるようになっている。
【００６２】
この様な構成により、第１の導入配管５０ａのうち第１の断熱部材５１の下方における温度が５００℃程度となるようにすることができる。なお、第１及び第２の断熱部材５１、５２としては、具体的には多孔質な黒鉛を用いることができる。
【００６３】
第２の導入配管５０ｂは第１の導入配管５０ａの熱を第３の導入配管５０ｃに伝え難くするために設けられており、熱伝導率の低い物質、例えば石英から構成されている。また、第３の導入配管５０ｃは、例えば金属によって構成され、具体的にはＳＵＳ（ステンレススチール）によって構成されている。この第３の導入配管５０ｃには、例えば第３の導入配管５０ｃを水で冷却する等の冷却機構５０ｅが備えられている。
【００６４】
ここで、導入配管５０の内表面において、表面における出ている部位と凹んだ部位における面に垂直な方向の寸法の差の平均を表面粗さＲａとすると、第１の導入配管５０ａの内表面の表面粗さＲａが７μｍ以下、望ましくは１μｍ以下とされている。
【００６５】
これは、特に第１の導入配管５０ａ内において、混合ガスが高温（例えば５００℃以上）になることから、第１の導入配管５０ａの内面に混合ガスによる堆積物が堆積し易いためである。この様に、第１の導入配管５０ａの内面の表面粗さＲａを制御すると、第１の導入配管５０ａの内面と混合ガスとの接触面積を小さくすることができ、導入配管５０の内面付近での混合ガスの流速の低下を抑制することができる。その結果、導入配管５０が詰まることを更に抑制することができる。
【００６６】
なお、この表面粗さＲａは、具体的には、第１の導入配管５０ａの内面を治具により磨いて磨き面にしたり、鏡面にしたりすることで制御される。
【００６７】
さらに、導入配管５０の出口５０ｄとは反対側（以下、下方側という）の部位は、下部蓋材５を貫いて容器１外まで延設されている。その更に下方側には、図示していないが、マスフローコントローラが備えられており、導入配管５０に流す混合ガスの流量を制御できるようになっている。また、図示していないが、導入配管５０の下方にはパイロメータが備えられており、このパイロメータにより導入配管５０を通して種結晶３４又は結晶成長しつつあるＳｉＣ単結晶の表面の温度を測定できるようになっている。
【００６８】
また、台座３３のうち種結晶３４が配置されている側とは反対側である他面側には、種結晶３４をＳｉＣ単結晶の成長方向とは反対側に引き上げる結晶引き上げシャフト（以下、単にシャフトという）８が接合されている。このシャフト８は管状になっており、シャフト８のうちるつぼ３０に近い側は石英からなり遠い側はＳＵＳからなる。そして、シャフト８の上方にパイロメータが備えられ、台座３３の温度を測定できるようになっている。なお、シャフト８のうちるつぼ３０の近傍も断熱部材７により覆われている。
【００６９】
また、容器１の外部におけるるつぼ３０とほぼ同じ高さの部位には、温度上昇手段９が配置されている。この温度上昇手段としてはＲＦコイル９を用いている。図示例では、ＲＦコイル９は上下に独立しており、るつぼ３０の上方と下方の温度を独立して制御できるようになっている。また、図示していないが、容器１の外部にはＸ線装置が配置されている。
【００７０】
次に、この様な製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法について述べる。まず、台座３３の一面側に種結晶３４を取り付け、シャフト８により調節して成長室３５内の所定の位置に種結晶３４を配置する。
【００７１】
次に、容器１の中を真空排気すると共に、るつぼ３０内に導入配管５０を介してＡｒを導入する。その後、ＲＦコイル９に電力投入してるつぼ３０を誘導加熱する。そして、るつぼ３０の温度を所定温度（Ｓｉの溶融温度である１４２０℃以上、好ましくはＳｉＣが昇華可能な２４００℃前後）で安定させると同時に、容器１の中の圧力を所定圧力とする。なお、るつぼ３０は断熱部材７により囲まれているため簡便に均一な高温にすることができる。
【００７２】
このようにるつぼ３０を高温にすることにより、導入配管５０に対してるつぼ３０に近づく程高温になる温度勾配が設けられる。具体的には、導入配管５０における温度勾配が、導入配管５０のうちるつぼ３０側の先端部から導入配管５０のうち５００℃になっている部位までで、平均して１００℃／ｃｍ以上となる。なお、この温度勾配は更に急激であっても良く、５００℃／ｃｍ以上としても良い。
【００７３】
本実施形態では、るつぼ３０に第１及び第２の断熱部材５１、５２を配置しており、これらの断熱部材５１、５２として多孔質な黒鉛を用いている。これにより、黒鉛は高温に耐えることができ、多孔質であるためにＲＦコイル９により誘導加熱され難い。従って、好適に導入配管５０に対してこのような温度勾配を設けることができる。なお、本実施形態では、第１の導入配管５０ａのうち第１の断熱部材５１の下部において５００℃程度になる。また、第１の導入配管５０ａのるつぼ側（第２の断熱部材５２付近）では、２０００℃程度とした。
【００７４】
そして、導入配管５０を介して、混合ガスとキャリアガスをるつぼ３０内に導入する。これらのうち混合ガスは、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含んでいる。具体的には混合ガスとして、ＳｉＨ4、Ｃ3Ｈ8、Ｈ2、Ｎ2を用いている。
【００７５】
これらのガスのうち、ＳｉＨ4とＣ3Ｈ8は、ＳｉＣ単結晶を結晶成長させるために必要なガスである。また、Ｈ2はＳｉＣ単結晶表面の炭化を防ぐためのものであり、ＳｉＣ単結晶の表面の過剰な炭素と結合して炭化水素となる。また、Ｎ2はドーピングガスであり、ｎ型伝導のＳｉＣを得るために導入している。なお、ｐ型伝導のＳｉＣを得るためには、トリメチルアルミニウム等のガスを用いてＡｌを導入すれば良い。
【００７６】
また、キャリアガスは導入配管５０内におけるガスの流量を混合ガスのみを導入する場合よりも大きくするためのものであり、例えばＡｒを用いることができる。
【００７７】
この様に、温度勾配が設けられた導入配管５０を介してるつぼ３０内に混合ガスを導入することより、混合ガスがるつぼ３０内に導入されてから急激に加熱されるのではなく、導入配管５０を通過する際に加熱された高温の混合ガスがるつぼ３０内に導入される。そのため、品質の良い炭化珪素単結晶を形成することができる。
【００７８】
この場合、混合ガスの温度が高くなり５００℃程度以上になると、ＳｉＨ4が導入配管５０の内面に衝突した際に、この内面にＳｉが堆積する恐れがある。また、更に高温になると混合ガス中のＳｉＨ4とＣ3Ｈ8とが反応温度に達し、ＳｉＣが導入配管５０の内面に堆積する恐れがある。ただし、これらが堆積する前にＳｉやＳｉＣの昇華温度もしくは融点以上の高温な導入配管内の領域にその混合ガスが速やかに移動すれば、これらの堆積は起こらない。このような導入配管５０内の高温な領域の温度としては、ＳｉＣが昇華可能な１８００℃である。
【００７９】
本実施形態では、導入配管５０に温度勾配を設けてより高温な部位に速やかに移動させるようにしており、高温になる程混合ガスは体積膨張するため、高温になる程導入配管５０内の混合ガスの流速を大きくすることができる。また、混合ガスにキャリアガスを混ぜているため、好適に導入配管５０内の流速を高めることができる。
【００８０】
具体的には、導入配管５０のうちるつぼ３０側の先端部における混合ガスの流速を５０ｃｍ／ｓ以上にすると好適であり、５００ｃｍ／ｓ以上にすると更に望ましい。
【００８１】
この様に、混合ガスをより高温な部位に速く移動させることができるため、導入配管５０における混合ガスによる詰まりを抑制することができる。
【００８２】
また、導入配管５０を介してるつぼ３０の成長室３５内に導入された混合ガスは、種結晶３４上又は先に種結晶３４上に結晶化したＳｉＣ単結晶上で結晶化される。この時のＳｉＣ単結晶の結晶性は、種結晶３４の結晶性やるつぼ３０の温度等の条件により変化し、４Ｈ−ＳｉＣや６Ｈ−ＳｉＣ等のＳｉＣ単結晶を成長させることができる。
【００８３】
その後、混合ガスは、突出部３８と第１の部材３１の内壁との間に形成された隙間を通り、第１の部材３１の先端部と第２の部材３２の壁面３７（コップ形状部材の底部）との間の隙間を通り、第１の部材３１の外壁と第２の筒状部材３６の内壁との間に形成された隙間を通ってるつぼ３０外に排出される。
【００８４】
一般に、混合ガスによる堆積物（例えば、多結晶ＳｉＣ等の混合ガスの成分が固体化したもの）は周囲よりも低温になっている部位に堆積し易い。そのため、本実施形態では、上下に独立したＲＦコイル９の各々の出力を調節して、るつぼ３０のうち混合ガスが導入される導入部の温度よりも、混合ガスがるつぼ３０から排出される排出部の温度の方を高くしている。なお、図示例では、導入部は突出部３８の連通通路３８ａ近傍であり、排出部とは第１の部材３１と第２の筒状部材３６とで形成されている隙間を示す。
【００８５】
この様に排出部の温度を高くすることにより、混合ガスがるつぼ３０から排出される際に排出部が混合ガスによる堆積物により詰まることを防止できる。つまり、高温な部位ではＳｉＣの蒸気圧が高くなるため、多結晶ＳｉＣの付着を防止して滞りなくガスをるつぼ３０外に排出することができる。
【００８６】
そして、結晶成長を終了する際は、混合ガスの供給を停止し、ＲＦ電源の電力を下げて降温する。その後、ＳｉＣ単結晶を上部容器３に搬送してＡｒガスで上部容器３を大気圧まで昇圧した後、試料取り出し口３ａからＳｉＣ単結晶を取り出す。
【００８７】
この様にして、導入配管５０における混合ガスによる詰まりと、るつぼ３０の排出部における混合ガスによる詰まりを抑制して、ＳｉＣ単結晶を成長させることができる。
【００８８】
なお、結晶成長時において、種結晶３４又はＳｉＣ単結晶の温度は、導入配管５０の下方に取り付けたパイロメータによりこれらの温度を測温し、これらの温度がるつぼ３０よりも低くなるように設定することができる。従って、るつぼ３０や台座３３の配置状態や熱的劣化に伴う温度変化に関わらず、混合ガスが種結晶３４又はＳｉＣ単結晶の表面で一定温度で結晶化することができる。
【００８９】
また、連通通路３８ａの成長室３５側の開口部を導入配管５０側の開口部よりも大きくしているため、導入配管５０から導入された混合ガスは種結晶３４付近で流速を低下することができる。そのため、種結晶３４付近における混合ガスの滞留時間を長くすることができ、混合ガス中のＳｉＨ4とＣ3Ｈ8の多くをＳｉＣ単結晶とすることができる。
【００９０】
また、導入配管５０やるつぼ３０の排出部等において混合ガスによる堆積物が堆積することを抑制できるため、混合ガスがＳｉＣ単結晶の成長以外で消費されることを低減することができる。
【００９１】
なお、この様な製造装置では、台座３３はシャフト８に接続され、ＳｉＣ単結晶の結晶成長の進行により上方向（上部容器３方向）に移動させることができる構成になっている。そのため、限られた空間である成長室３５内であっても、結晶を連続的に長尺に成長させることができる。
【００９２】
（第２実施形態）
図２は第２実施形態に係る製造装置の概略断面図である。以下、主として第１実施形態と異なる部分について述べ、図２中、図１と同一部分は同一符号を付して説明を省略する。
【００９３】
本実施形態では第１実施形態と比較して導入配管５０の先端部の形状が異なる。図２に示すように、るつぼ３０に近づく程導入配管５０の穴の断面積が小さくなっている。
【００９４】
これにより、るつぼ３０に近づく程混合ガスの経路が細くなるため、るつぼ３０に近づく程混合ガスの流速を大きくすることができる。従って、第１実施形態のように導入配管５０の穴の断面積が一定である場合と比較して、更に導入配管５０の先端部における混合ガスの流速を高め、導入配管５０における混合ガスによる詰まりを抑制することができる。
【００９５】
また、本実施形態の導入配管５０は、第１実施形態のように３つの異なる部材から構成されておらず、１つの部材又は２つの部材から構成されている。そして、導入配管５０の途中に第１の断熱部材５１を設けている。また、るつぼ３０と導入配管５０との間に第２の断熱部材５２を設けている。この様にして、導入配管５０に温度勾配を設けるようにしてもよい。
【００９６】
なお、本実施形態の場合、導入配管５０は１つ又は２つの部材からなるが、導入配管５０の内面の表面粗さは、導入配管５０の内面のうち温度勾配が設けられている部位を第１実施形態と同様に制御すると望ましい。具体的には、導入配管５０のうち５００℃程度以上になっている部位に堆積物が堆積し易いため、その部位を制御すると好適である。
【００９７】
また、るつぼ３０内には突出部３８が設けられていない。この様な構成であっても、十分にＳｉＣ単結晶を製造することができる。
【００９８】
また、壁面３７と第１の部材３１の先端部との隙間は、この隙間を通る混合ガスの流量が制限される程度に狭くなっている。そのため、成長室３５における混合ガスが成長室３５から排出され難くなる。その結果、混合ガスが成長室３５に長く止まり、混合ガスから多くのＳｉＣを結晶成長させることができる。
【００９９】
なお、導入配管５０の内面の表面粗差Ｒａは、必ずしも導入配管５０のうち温度勾配が設けられている部位全体を制御しなくても、少なくとも最も導入配管５０の穴の断面積が小さくなって堆積物がつまりやすくなっている部位である出口５０ｄにおいて制御されているようにすれば良い。
【０１００】
（第３実施形態）
図３は第３実施形態に係る製造装置の概略断面図である。以下、主として第１実施形態と異なる部分について述べ、図３中、図１と同一部分は同一符号を付して説明を省略する。
【０１０１】
本実施形態では、第１実施形態と比較して突出部３８の連通通路３８ａの壁面の形状が異なる。図３に示すように、連通通路３８ａの壁面が凹凸面となっている。具体的には、種結晶３４側に開口したスリット状の溝３８ｂが形成されている。
【０１０２】
一般に、成長室３５内の混合ガスが過飽和になった時、混合ガスがるつぼ３０の壁面に衝突してこの壁面に堆積物が堆積する。そして、るつぼ３０内で種結晶３４側に突出した突出部３８の連通通路３８ａを介して混合ガスを供給すると、連通通路３８ａの壁面に堆積物が堆積して、この堆積した堆積物が導入配管５０に落ちて導入配管５０が詰まる恐れがある。
【０１０３】
しかし、本実施形態のように、連通通路３８ａの壁面に溝３８ｂを形成すると、この溝３８ｂに堆積物が引っかかり、導入配管５０に落ちて導入配管５０が詰まることを抑制することができる。なお、溝３８ｂに引っかかった堆積物は、再び昇華させてＳｉＣの結晶成長に用いれば良い。また、連通通路３８ａの壁面に溝３８ｂを形成する代わりに段差を設けても良い。
【０１０４】
また、本実施形態では、図３に示すように、るつぼ３０に対する上部容器３側に、成長室３５から排出される混合ガスを通過させる部屋としてのガストラップ容器４０を設けている。このガストラップ容器４０は成長室３５よりも低温になっている。また、ガストラップ容器４０にはるつぼ３０の排出部と連通する開口部４１がるつぼ３０側の一面に形成されており、るつぼ３０とは反対側の他面には１つの開口部４２が形成されている。この他面の開口部４２と位置合わせして、断熱部材７にも開口部７ａが形成されている。
【０１０５】
この様にガストラップ容器４０が設けられているため、るつぼ３０から排出される混合ガスはガストラップ容器４０を通過する。混合ガスによる堆積物は温度が低い部位に堆積し易いため、このガストラップ容器４０に堆積物を堆積させることができる。従って、混合ガスの成分を固体化して混合ガス中の成分濃度を低減することができる。その結果、混合ガスを装置の外部に排出する排気配管６が、混合ガスによる堆積物により詰まることを抑制することができる。
【０１０６】
なお、堆積物はこのガストラップ容器４０の壁面に堆積するため、ガストラップ容器４０内におけるガスの流路は十分に確保される。また、ガストラップ容器４０はるつぼ３０と別体で設けて、堆積物の量が多くなったら適宜交換すれば良い。
【０１０７】
また、上記各実施形態では、導入配管５０に第１及び第２の断熱部材５１、５２を設けて温度勾配を好適に設けているが、図３に示すように、第１及び第２の断熱部材５１、５２を設けなくても良い。
【０１０８】
（他の実施形態）
上記各実施形態において、ＲＦコイル９を可動式として配置する。そして、混合ガスから形成された堆積物がるつぼ３０内において堆積している部位をＸ線装置により確認し、ＲＦコイル９を移動させて堆積物が堆積している部位のるつぼ３０の温度を上昇させるようにすることができる。
【０１０９】
これにより、堆積物の温度を上昇させて昇華させ、堆積物を減少させることができ、堆積物によるるつぼ３０内の詰まりを抑制することができる。
【０１１０】
また、上記各実施形態において導入配管５０の内面にＴａＣ等を形成して導入配管５０の内面を構成し、ＴａＣの表面粗さＲａを上記各実施形態のように制御しても良い。特に、第１実施形態の様に、導入配管５０のうち黒鉛からなる部位の内面の表面粗さＲａを制御する際に、この内面にＴａＣを形成し、ＴａＣの表面粗さＲａを制御すると好適である。
【０１１１】
また、導入配管５０の先端部（例えば、黒鉛からなる部位）の表面粗さＲａのみ制御するのではなく、導入配管５０の内面全体の表面粗さＲａを制御しても良い。
【０１１２】
また、上記実施形態ではキャリアガスとしてＡｒを用いているが、Ａｒ以外にもＨｅ等の不活性ガスを用いることができる。また、上記実施形態では、混合ガスにＨ2を含めるようにしているがＨ2をキャリアガスとしても良い。Ｈ2やＨｅはＳｉＨ4やＣ3Ｈ8よりも熱伝導度が高いため、種結晶３４又はＳｉＣ単結晶表面に到達した際に、これらの表面から熱を奪うことができる。従って、これらの表面がるつぼ３０よりも低温になるため、ＳｉＣの結晶成長を促すことができる。
【０１１３】
【実施例】
まず、台座３３に種結晶３４を取り付け、るつぼ内の所定の位置に種結晶３４を配置した。この際、種結晶３４は、６Ｈ−ＳｉＣの（０００１）のＳｉ面が成長室３５側に向くように配置した。
【０１１４】
そして、容器１内を真空排気すると共に、導入配管５０を介してＡｒを１０リットル／分の流量で導入した。また、ＲＦコイル９に電力を投入し、るつぼを２４００℃に昇温加熱した。
【０１１５】
その後、るつぼ３０の温度が２４００℃で安定した時点で容器１の中の圧力を２．６６×１０4Ｐａとし、上述の混合ガスとキャリアガスをマスフローコントローラにより流量を調節してるつぼ３０内に導入した。これらのガスの流量は、ＳｉＨ4を１リットル／分、Ｃ3Ｈ8を０．２７リットル／分、Ｈ2を１リットル／分、Ｎ2を０．４リットル／分、Ａｒを５リットル／分とした。
【０１１６】
結晶成長時において、種結晶３４又は種結晶３４上に結晶成長したＳｉＣ単結晶の表面温度を、導入配管５０の下方に配置したパイロメータにより測定して、この表面温度を２３５０℃に制御した。また、シャフト８を回転させることで結晶表面での温度分布とガス濃度分布を均一化した。
【０１１７】
結晶成長開始後１時間経過した時点で、Ｘ線装置を用いたるつぼ３０の透過像の観察から、結晶成長中に結晶成長量をモニタリングした。その結果、その成長量から成長速度が１．５ｍｍ／時であることが分かった。この成長速度にあわせてシャフト８を上方に引き上げ、結晶成長を引き続き行った。
【０１１８】
また結晶成長中に導入配管５０の下方から導入配管５０内を観察したが導入配管５０内の詰まりは発生することはなかった。また排気配管６の出口から排気配管６内の状態を観察したが堆積物等による排気配管６内の詰まりはほとんど発生していないことを確認できた。
【０１１９】
この様にして結晶成長を４０時間行った時点でＳｉＨ4、Ｃ3Ｈ8、Ｈ2、Ｎ2のガスの供給を停止し、ＲＦ電源の電力を下げ降温した。その後、作製したＳｉＣ単結晶を上部容器３へ搬送しＡｒガスで上部容器３を大気圧まで昇圧した後、試料取り出し口３ａより取り出した。
【０１２０】
上記の実験の後、ＳｉＣ単結晶の成長量を測定したところ５７ｍｍほどの成長量であった。取り出したＳｉＣ単結晶のインゴットは成長した表面の中央に（０００１）面のファセットを有していたことから、中心対象に温度分布、ガス濃度分布が形成できていることが分かった。
【０１２１】
更にＳｉＣ単結晶からＳｉＣ単結晶切断機を使用して厚さ５００μｍのウエハを切り出し研磨した。この様にして得られたＳｉＣウエハのラマン散乱分光特性を調べた結果、６Ｈ−ＳｉＣ結晶多形であることが分かった。また、Ｈｅ−Ｃｄレーザー（３２５ｎｍ）をＳｉＣウエハに照射し、面内の発光特性分布を調査した結果、ウエハ全面で同じ結晶多形の６Ｈ−ＳｉＣであることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態における製造装置の概略断面図である。
【図２】本発明の第２実施形態における製造装置の概略断面図である。
【図３】本発明の第３実施形態における製造装置の概略断面図である。
【図４】従来の製造装置の概略断面図である。
【符号の説明】
９…ＲＦコイル（温度上昇手段）、３０…るつぼ、
３４…種結晶（炭化珪素単結晶基板）、３５…成長室、
４０…ガストラップ容器（部屋）、５０…導入配管、５０ｄ…導入配管の出口、
５１…第１の断熱部材、５２…第２の断熱部材。
【図１】
0003864696.tif 000002
【図２】
0003864696.tif 000003
【図３】
0003864696.tif 000004
【図４】
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