(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
合金鋼粉に、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉を混合した鉄基混合粉であって、前記合金鋼粉を、Ni：0.5 〜3 wt％およびMo：0.7 超〜4 wt％を予合金化して含有し残部Feおよび不可避的不純物からなる合金鋼粉とし、さらに合金鋼粉、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉の合計量に対し、前記Ni粉を１〜5 wt％、前記Cu粉を0.5 〜3 wt％、前記黒鉛粉を0.2 〜0.9 wt％含有することを特徴とする、弱酸化性雰囲気での低温焼結を施したままで引張強さが800MPa以上を有する高強度焼結部品用鉄基混合粉。
【請求項２】
前記合金鋼粉が、Ni：0.5 〜3 wt％、Mo：0.7 超〜4 wt％およびCu：0.2 〜0.7wt ％を予合金化して含有し残部Feおよび不可避的不純物からなる合金鋼粉であることを特徴とする請求項１に記載の高強度焼結部品用鉄基混合粉。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉末冶金用鉄基混合粉に係わり、特に自動車用高強度焼結部品の製造に好適な鉄基混合粉に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属粉を金型内で加圧して成形したのち、焼結して焼結体とする粉末冶金法は、かなりの複雑な形状の機械部品を寸法精度よく製造できるため、高い寸法精度を要求されるギヤ等の自動車用部品の製造に広く利用されている。金属粉として鉄粉を用いる場合には、鉄粉にさらにCu粉、黒鉛粉等を混合して、成形・焼結して、5.0 〜7.2g/cm3程度の密度を有する焼結体としている。
【０００３】
これら自動車用部品には、高強度であることが要求されている。強度の向上のためには合金元素を添加した焼結体に、さらに焼入焼戻等の熱処理を施して製品化することが一般的に行われている。
例えば、特公昭58-10962号公報には、高強度粉末冶金部品用原料粉として、Ｃ、Ｎ、Si、Al、Ｏを低減し、Mn、Cr、Mo、Ｖのうちから選ばれた１種または２種以上の元素を予合金化して含み、残部が不可避の不純物と鉄よりなる圧縮性、成形性および熱処理特性に優れる合金鋼粉が提案されている。
【０００４】
また、特開平1-215904号公報には、自動車用高強度部品用として、鉄鋼粉表面にCu、Ni、Moの粉末を同時に拡散付着させた熱処理における寸法変化のばらつきの小さい、部分合金化合金鋼粉が提案されている。
さらに、最近では、製造コストの低減のために、弱酸化性雰囲気中で焼結温度を低下させた低温焼結や、焼結後の熱処理の省略が指向されている。このような低温焼結を実施しても、あるいは低温焼結を採用し、さらに焼結後の熱処理を省略しても、高強度の焼結部品が確保できる原料粉が要望されている。
【０００５】
しかし、Cr、Mnなどの易酸化性合金元素を溶鋼の状態で予合金した予合金化合金鋼粉を用いて、弱酸化性雰囲気中で焼結すると、予合金された合金元素が酸化されて、所望の強度を有する焼結部品が得られないという問題があった。また、鉄粉にNi、Mo、Cu等の合金元素を部分合金化させた部分合金化合金鋼粉を用いた場合には、合金元素の酸化という問題はないが、この部分合金化合金鋼粉は、圧縮性が低いことと、さらに焼結後に熱処理することにより高強度を確保しているため、焼結のままでは引張強さ:800MPa 以上の高強度を達成できないという問題が残されていた。
【０００６】
このような問題に対し、例えば、特表平6-510331号公報には、Ni：0.5 〜4.5 重量％、Mo：0.65〜2.25重量％、Ｃ：0.35〜0.65重量％から事実上なることを特徴とする寸法安定的な焼結体を製造する鉄基粉末組成物が提案され、好ましくは鉄粉にNiおよび／またはMoが拡散合金化され、あるいはMoが予合金化され、この鉄基粉末組成物を用いて、焼結後に寸法安定性を有する高強度焼結製品が得られるとしている。
【０００７】
また、特開平9-87794 号公報には、重量比で、Ni：３〜５％、Mo：0.4 〜0.7 ％、残部Feからなる組成の合金粉末に、Cu粉を１〜２％、Ni粉を１〜３％、黒鉛を焼結後のＣ量が0.2 〜0.7 ％になるように配合した混合粉末を、圧縮成形し、圧粉体を非酸化性雰囲気中で焼結し、焼結炉中で５〜20℃/minで冷却する鉄系焼結合金の製造方法が提案されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特表平6-510331号公報に記載された技術では、低温焼結を施したままでは、マルテンサイト組織が得られず、高強度が得られないという問題が残され、さらに特開平9-87794 号公報に記載された技術では、Ni量が多いため、合金粉末の圧縮性が低くなり、密度が低下するため高強度が得られないという問題が残されていた。
【０００９】
本発明は、上記した状況に鑑み、低温焼結、望ましくは弱酸化性雰囲気中での低温焼結を施したままで引張強さが800MPa以上を有する高強度焼結部品を製造できる鉄基混合粉を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記した課題を達成するため、合金元素の添加方法について鋭意検討した。その結果、強度を向上させる合金元素として、焼結中に酸化されにくいNi、MoおよびCuを選択し、Niは、Ni粉による添加と予合金化による添加の両方とし、Moは、予合金化による添加とし、CuおよびＣは、Cu粉および黒鉛粉による添加とし、それらの量を最適にすることにより、弱酸化性雰囲気中での低温焼結を施しても引張強さ800MPa以上の高強度を有する焼結部品の製造が可能であるという知見を得た。
【００１１】
本発明は、上記した知見に基づき、さらに検討を加え完成されたものである。
すなわち、本発明は、合金鋼粉に、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉を混合した鉄基混合粉であって、前記合金鋼粉を、Ni：0.5 〜３wt％およびMo：0.7 超〜４wt％を予合金化して含有し残部Feおよび不可避的不純物からなる合金鋼粉とし、合金鋼粉、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉の合計量に対し、前記Ni粉を１〜５wt％、前記Cu粉を0.5 〜３wt％、前記黒鉛粉を0.2 〜0.9 wt％含有することを特徴とする、弱酸化性雰囲気での低温焼結を施したままで引張強さが800MPa以上を有する高強度焼結部品用鉄基混合粉であり、また、本発明では、前記合金鋼粉を、Ni：0.5 〜３wt％、Mo：0.7 超〜４wt％およびCu：0.2 〜0.7wt ％を予合金化して含有し残部Feおよび不可避的不純物からなる合金鋼粉としてもよい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明では、強度向上のための合金元素として、Ni、Mo、Cuを選択した。これら合金元素は、ＲＸガス（炭化水素変成ガス）のような弱酸化性雰囲気中での焼結を行っても、酸化することがなく、強度を効率良く向上できる。
本発明の鉄基混合粉は、合金鋼粉に、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉を混合した鉄基混合粉である。本発明では、Niの添加は、Ni粉による活性化焼結およびマトリックスのマルテンサイト化の観点からNi粉による添加と予合金化による添加の両方とする。Moの添加は予合金化による添加とし、Cuの添加は、Cuの液相焼結による焼結促進のためCu粉による添加を主とするが、予合金化による添加を併用してもよい。
【００１３】
合金鋼粉は、Ni、Mo、あるいはさらにCuが予合金された予合金化合金鋼粉である。予合金化合金鋼粉は、所定量の合金元素を含有する溶鋼を溶製し、水アトマイズして製造される。水アトマイズは、通常公知の装置および方法を用いて行えばよく、特に限定する必要はない。合金鋼粉は、水アトマイズ後、常法に従い、仕上還元処理、粉砕を施されるのは言うまでもない。
【００１４】
予合金化合金鋼粉の組成限定理由について説明する。
Mo：0.7 超〜４wt％
Moは、固溶強化、変態強化により強度を向上させる元素であり、しかも予合金化しても圧縮性の低下は少ない。しかし、Moが0.7 wt％以下では、強度を向上させる効果が十分でなく、一方、Moを４wt％を超えて含有させると鋼粉粒子が硬化し、圧縮性が著しく低下し、さらに強度、靱性が低下する。このためMoは0.7 超〜４wt％の範囲に限定した。好ましくは0.7 超〜３wt％である。
【００１５】
Ni：0.5 〜３wt％
Niは、ベイナイトあるいはマルテンサイト変態開始温度を低温側に移行させて組織を微細化し、基地を強化し、強度を向上させる。しかし、Niが0.5 wt％未満では強度を向上させる効果が充分でなく、一方、Niを３wt％を超えて含有させると鋼粉粒子が硬化し、圧縮性が著しく低下し、さらに強度、靱性が低下する。このため、Niは0.5 〜３wt％の範囲に限定した。好ましくは0.5 〜２wt％である。
【００１６】
Cu：0.2 〜0.7wt ％
焼結体の強度を向上させるため、必要に応じてCuを含有させることができる。Cuは、鉄基地に固溶して強度、靱性を高める元素である。しかも、NiとCuとが共存することでこれらの効果が一層助長される。ただし、Cuが0.2 wt％未満では強度を向上させる効果が充分ではなく、一方、Cuを0.7 wt％を超えて含有させると鋼粉粒子が硬化し、圧縮性が低下し強度、靱性が低下する。
【００１７】
合金鋼粉は、上記した成分以外は残部Feおよび不可避的不純物からなる。不可避的不純物としては、Si：0.1wt ％以下、Mn：0.3wt ％以下、Ｓ：0.02wt％以下、Ｐ：0.02wt％以下が許容できる。
次に、合金鋼粉に混合され、混合粉中に含有されるNi粉、Cu粉および黒鉛粉の含有量の限定理由について説明する。なお、混合粉中の各粉の含有量は、合金鋼粉、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉の合計量（混合粉全量）に対する重量％（wt％）で表示する。
【００１８】
Ni粉：１〜5 wt％
Ni粉は、焼結を活性化し、空孔を微細化して、強度を高くする。Ni粉の含有量が１wt％未満では、焼結を活性化させる効果が十分でなく、一方、5 wt％を超えると残留オーステナイトが増加し強度が低下する。このため、Ni粉の含有量は1 〜5 wt％の範囲に限定した。好ましくは、Ni粉の含有量は2 〜4 wt％である。Ni粉としては、熱分解法によって作ったカルボニルニッケル粉、Ni酸化物を還元したNi粉、など公知のものを用いればよい。
【００１９】
Cu粉：0.5 〜3 wt％
Cu粉は、焼結時に液相を形成し、焼結を促進して空孔を球状化し、強度を向上させるため添加する。Cu粉の含有量が、0.5 wt％未満では強度を向上させる効果が十分でなく、3 wt％を超えると脆化する。このため、Cu粉の含有量は、0.5 〜3 wt％の範囲とした。好ましくは、Cu粉の含有量は0.5 〜3 wt％である。Cu粉としては、電解Cu粉やアトマイズCu粉等の公知のものを用いればよい。
【００２０】
黒鉛粉：0.2 〜0.9 wt％
黒鉛粉は、焼結時に鉄粉中に容易に拡散し、固溶強化により強度を高くする元素である。黒鉛粉の含有量が、0.2 wt％未満では強度を向上させる効果が十分でなく、一方、0.9 wt％を超えると、初析セメンタイトが粒界に析出し、強度が低下する。このため、黒鉛粉の含有量は0.2 〜0.9 wt％の範囲とした。
【００２１】
本発明では、合金鋼粉に、Ni粉、Cu粉を添加・混合した後、熱処理を施して、拡散付着させた、部分合金化合金鋼粉としてもよい。このようにすると、Ni粉、Cu粉の偏析を防止することができる。
また、本発明では、上記した合金鋼粉、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉を混合した混合粉 100重量部に対して、潤滑剤0.3 〜１重量部を、必要に応じて添加できる。潤滑剤としては、成形時の粉末同士あるいは粉末と金型間の摩擦を低減するステアリン酸亜鉛、オレイン酸などの公知の潤滑剤が好適である。
【００２２】
潤滑剤は、合金鋼粉、Ni粉、Cu粉、黒鉛粉に、添加し混合してもよく、あるいは、潤滑剤を合金鋼粉に混合した後、加熱・冷却して、合金鋼粉に潤滑剤を付着させたものとして添加してもよい。それに、さらに粉末の潤滑剤を添加することもできる。
また、合金鋼粉、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉並びに潤滑剤を混合後、加熱・冷却して、合金鋼粉に、潤滑剤をバインダーとして、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉を付着させてもよい。このようにすることにより、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉の偏析を防止することができる。また、さらに粉末の潤滑剤を添加することもできる。
【００２３】
なお、本発明の鉄基混合粉は、弱酸化性であるＲＸガス雰囲気中での1100〜1200℃の低温焼結熱処理を施しても、焼結のままでの強度が、 800MPa 以上の高強度を有する焼結体とすることができる。しかし、この条件に限定されるものではなく、N2、AXガス等他の雰囲気中で高温焼結を行うこともできることは言うまでもない。
【００２４】
【実施例】
表１に示す量のMo、Ni、Cuを予合金化した合金鋼溶鋼を溶製し、水アトマイズ法で予合金化合金鋼粉とした。
つぎに、これら予合金合金鋼粉に、表１に示す量（混合粉重量に対する重量％表示）のNi粉、Cu粉、黒鉛粉を配合し、さらに合金鋼粉、Ni粉、Cu粉、黒鉛粉からなる混合粉100 重量部に対し、0.8 重量部のステアリン酸亜鉛を添加し、ブレンダで混合した。
【００２５】
なお、合金鋼粉として、Cr、Mo、Ｖを予合金した合金鋼粉（混合粉No.37 ）、あるいはNi、Mo、Cuを部分合金化した合金鋼粉（混合粉No.38 ）を用い、さらに黒鉛粉を添加した混合粉をそれぞれ従来例とした。
得られた混合粉を、日本粉末冶金工業会（JAMA）のM 04-1992 に準拠して、成形圧力490MPaで引張試験片形状の成形体に成形した。これら成形体に、RXガス雰囲気中で1130℃×20min の条件で低温焼結を施し、焼結体とした。
【００２６】
得られた焼結体について、密度測定および引張試験を実施した。引張試験は、引張り速度５mm/minで行い、引張強さを求めた。
それらの結果を、表１に示す。
【００２７】
【表１】
0004013395.tif 000002
【００２８】
【表２】
0004013395.tif 000003
【００２９】
表１から、本発明例は、密度6.97Mg/m3 以上、引張強さが800MPa以上の高強度の焼結体となっている。一方、本発明範囲を外れた比較例では、引張強さが800MPa未満である。
混合粉No. １、No. ７、No.14 、No.21 では、それぞれ、合金鋼粉中のMo、Ni量、Ni粉量、Cu粉量が少なく、強度向上効果が少なく、高強度が得られていない。
【００３０】
また、混合粉No. ６、No.13 では、それぞれ、Mo、Ni量が多すぎ、鋼粉粒子が硬化するため密度が著しく低下し、高強度が得られていない。
また、混合粉No. 20では、Ni粉量が多すぎ、残留オーステナイトが多くなり、高強度が得られていない。
また、混合粉No. 27では、Cu粉量が多すぎ脆化したため、高強度が得られていない。
【００３１】
さらに、Cr, Mo, Ｖを予合金した合金鋼粉を用いた混合粉No.37 では、弱酸化性の焼結雰囲気のため、高強度が得られていない。
また、Mo, Ni, Cuを部分合金化した合金鋼粉を用いた混合粉No.38 では、焼結工程が低温焼結であり、その後の熱処理も省略したため、高強度が得られていない。
【００３２】
【発明の効果】
本発明によれば、弱酸化性雰囲気での低温焼結を施すことが可能となり、しかも焼結後の熱処理を施さずに高強度の焼結部品が製造でき、経済的に安価な焼結部品を提供できるという、産業上格別の効果を奏する。