(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形型の内部に、セラミックスと金属とを積層した積層体を装填し、押圧手段により該積層体を押圧すると共に、電圧印可手段により該積層体にパルス電圧を印可することにより、前記セラミックスと前記金属とを接合する接合方法において、
前記成形型内の前記押圧手段と前記積層体との間に弾性部材を介在させたこと、を特徴とするセラミックスと金属の接合方法。
【請求項２】
前記押圧手段は、上記積層体を挟み込む一対の押圧子と、該一対の押圧子を前記押圧の方向に夫々当接付勢する一対の加圧部材とを含むこと、を特徴とする請求項１に記載のセラミックスと金属の接合方法。
【請求項３】
前記成形型、前記押圧子及び前記加圧部材は導電性材料で構成され、
前記パルス電圧は前記加圧部材、前記押圧子及び前記成形型を介して前記積層体に印可されること、を特徴とする請求項２に記載のセラミックスと金属の接合方法。
【請求項４】
前記弾性部材は、前記一対の押圧子の少なくとも一方と前記積層体との間に設けられること、を特徴とする請求項２又は３に記載のセラミックスと金属の接合方法。
【請求項５】
前記一対の加圧部材がその間隔を最も狭めた時、前記一対の加圧部材は前記成形型に当接し、
この状態で、圧縮された前記弾性部材に蓄積された弾性力により前記積層体が押圧されること、を特徴とする請求項２から４のいずれかに記載のセラミックスと金属の接合方法。
【請求項６】
前記弾性部材はセラミックス製バネであること、を特徴とする請求項１から５のいずれかに記載のセラミックスと金属の接合方法。
【請求項７】
前記セラミックスと前記金属との間に金層を介在させること、を特徴とする請求項１から６のいずれかに記載のセラミックスと金属の接合方法。
【請求項８】
前記セラミックスはリン酸カルシウム系セラミックスであること、を特徴とする請求項１から７のいずれかに記載のセラミックスと金属の接合方法。
【請求項９】
前記金属はチタンであること、を特徴とする請求項１から８のいずれかに記載のセラミックスと金属の接合方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックスと金属を接合する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、セラミックスと金属を接合する方法としては、有機系接着剤等を用いてセラミックスと金属を接着する接着法、セラミックスに金属メッキを施すメタライズ法、及びセラミックスと金属を密着させて長時間熱処理する固相拡散法が知られている。
【０００３】
しかしながら、接着法では接着強度が弱いという問題点があり、メタライズ法ではメッキの前処理等のため工程が複雑になるという問題点がある。さらに、固相拡散法では高温での熱処理（一般的なセラミックスの場合１４００〜１６００°Ｃ程度）が必要になるという問題点がある。
【０００４】
そこで、近年、セラミックスと金属を積層した積層体を押圧すると共に、当該積層体にパルス電圧を印可することによって、セラミックスと金属の接合面を短時間で溶融・接合させる接合方法が提案されている（特開平６−２８７０７６号など）。積層体を押圧する押圧機構は、積層体を挟み込んで押圧する一対の押圧子を有し、油圧等により駆動される。
一般に、油圧式の機構では低い押圧付勢力（作動力）での押圧駆動が難しい。そのため、積層体の押圧は、安定した押圧駆動ができるようある程度高い押圧付勢力（例えば２５０ｋｇｆ）で行われる。
【０００５】
【解決しようとする課題】
しかしながら、このような２５０ｋｇｆという高い押圧付勢力で積層体の押圧を行うと、積層体には（積層体を直径１５ｍｍの基板のペレットとした場合）１５０ｋｇｆ／ｃｍ2近い圧力がかかり、積層体のセラミックスにクラックが発生するという問題点がある。
【０００６】
本発明は、上記のような事情に鑑み、良好な接合性が得られ、且つ接合時にクラック等が発生しないセラミックスと金属の接合方法を提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するための、本発明によるセラミックスと金属の接合方法は、成形型の内部にセラミックスと金属とを積層した積層体を装填し、押圧手段により該積層体を押圧すると共に、電圧印可手段により該積層体にパルス電圧を印可することにより、セラミックスと金属とを接合する接合方法において、成形型内の押圧手段と積層体との間に弾性部材を介在させたこと、を特徴とするものである。このように構成すれば、積層体に加わる押圧力は弾性部材に蓄積された弾性力だけとなるため、セラミックスにクラックが生じることが防止される。
【０００８】
なお、押圧手段は、積層体を挟み込む一対の押圧子と、該一対の押圧子を上記押圧の方向に当接付勢する一対の加圧部材とを含んで構成される。この場合、一対の加圧部材の間隔を最も狭まった時、当該一対の加圧部材が成形型に当接し、この状態で、圧縮された弾性部材に蓄積された弾性力により積層体が加圧されるよう構成することが可能である。このように構成すれば、加圧部材による押圧力が押圧子と成形型に分散し、弾性部材を圧縮しておくに必要な押圧力だけが押圧子側に加わるようにすることができる。即ち、加圧部材による押圧力を高くすることができるため、プレス装置の駆動が安定する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
図１は、実施の形態の接合方法の基本構成を示す概略図である。本実施形態では、リン酸カルシウム系セラミックスの焼結体であるセラミックス基体１２と、チタン製のブロック１８とを接合する。また、セラミックス基体１２とチタンブロック１８の間には、中間層として、金の薄膜である第１中間層１４と、金製のプレートである第２中間層１６を介在させている。
【００１０】
実施の形態の接合方法は、（１）セラミックス基体１２の表面上に第１中間層１４を形成し、（２）第１中間層１４が形成されたセラミックス基体１２に第２中間層１６とチタンブロック１８を積層し、上下から押圧しつつパルス電圧を印可することによって各層を接合するものである。以下、この（１）、（２）について説明する。
【００１１】
まず、セラミックス基体１２に第１中間層１４を形成する方法について説明する。図２（ａ）〜（ｄ）は、セラミックス基体１２上に第１中間層１４を形成する工程を示す概略図である。第１中間層１４は、特開平７−１４４９８５号に記載の方法で金の被膜として形成される。即ち、（ａ）セラミックス基体１２の表面に酸化チタンと酸化亜鉛の複合膜１２２を形成し、（ｂ）セラミックス基体１２を酸又はアルカリ溶液に浸漬して複合膜中の酸化亜鉛をエッチング除去し、複合膜表面に凹凸を形成する。そして、（ｃ）セラミックス基体１２を塩化パラジウム溶液中に浸漬してメッキの触媒核となるパラジウム核１２４を形成し、（ｄ）無電解金メッキによって金を析出させる。かくして、厚み０．５〜３μｍ程度の金の被膜である第１中間層１４が形成される。
【００１２】
ここで、図２の工程により形成される第１中間層１４の厚みは数μｍ程度であるが、金はチタンに拡散し吸収される性質を持っているため、チタンブロック１８と第１中間層１４とを直接接触させた状態で接合を行うと、第１中間層１４の金が全てチタンブロック１８に吸収される可能性がある。そこで、第１中間層１４とチタンブロック１８との間に第２中間層１６が設けられている。第２中間層１６は、第１中間層１４と容易に接合できるよう、第１中間層１４と同じ材質、即ち金で構成されている。また、金がある程度チタンブロック１８に吸収されても良いように、第２中間層１６は比較的厚く（０．１〜２．０ｍｍ）形成されている。
【００１３】
次に、第１中間層１４が形成されたセラミックス基体１２に第２中間層１６及びチタンブロック１８を積層し、押圧・加熱する方法について説明する。
図３は、積層体を押圧・加熱する放電焼結装置２の要部を示す概略図である。放電焼結装置２は、接合や粉体の焼結に用いられるものであり、被加工物を圧縮すると同時にパルス電圧を印可するよう構成されたものである。
【００１４】
図３に示すように、基体１２・第１中間層１４・第２中間層１６・チタンブロック１８から成る積層体１は成形型３０内に装填されている。積層体１は、上下一対の押圧子３２，３４により圧縮される。上側の押圧子３２とチタンブロック１８との間には、セラミックス製のバネ３１が設けられている。上側の押圧子３２の上方には上部加圧盤３３が設けられ、下側の押圧子３４の下方には下部加圧盤３５が設けられている。なお、成形型３０は下部加圧盤３５に設置されており、上部加圧盤３３に向けて下部加圧盤３５が上昇することにより、両加圧盤３３，３５の間で押圧子３２，３４とバネ３１を介して積層体１が圧縮される。
【００１５】
また、成形型３０及び押圧子３２，３４、加圧盤３３，３５は導電性のカーボンで形成されており、後述の焼結用電源により発生したパルス電流が、成形型３０及び押圧子３２，３４及び加圧盤３３，３５を介して積層体１に流れるよう構成されている。なお、押圧子３２，３４と成形型３０内周の間には、クッション材としてカーボンペーパー３６が設けられている。このカーボンペーパー３６のため、押圧子３２，３４は成形型３０内周に食いつくことなく、スムースに摺動することができる。また、（カーボンと反応し易い）チタンブロック１８が成形型３０の壁面に固着することも防止される。
【００１６】
図４に放電焼結装置の全体構成を示す。成形型３０と押圧子３２，３４及び加圧盤３３，３５は、真空ポンプ２６を備えた真空チャンバー２５内に収容されている。放電焼結装置２の制御部２０は、パルス電圧を発生させる焼結用電源２２、積層体１を押圧する押圧駆動機構２４、真空チャンバー２５内の脱気を行う真空ポンプ２６を駆動制御するものである。
【００１７】
上下の加圧盤３３，３５は夫々上下一対の加圧ラム４２，４４に固定されている。押圧駆動機構２４は、上方の加圧ラム４２（固定）に対して下方の加圧ラム４４を上昇させ、上下の加圧盤３３，３５を介して上下の押圧子３１，３２の間で積層体１を押圧する。制御部２０は、成形型３０に設けられた熱電対（図示せず）により検出される積層体１の温度が、予め設定された昇温曲線に一致するように焼結用電源２２を制御する。なお、押圧子３２，３４は加圧ラム４２，４４内に設けられた給電端子（図示せず）により焼結用電源２２と接続されている。
【００１８】
次に、以上のように構成された放電焼結装置による接合プロセスについて説明する。図５に、上下加圧盤の間隔と制御温度の関係を示す。制御部２０は、まず押圧駆動機構２４を駆動し、下部加圧盤３５が図３に示す状態から上昇を開始する。これにより上下の加圧盤３３，３５の間隔が狭まり（図５（ａ））、バネ３１は徐々に圧縮されて弾性力が蓄積されていく。下部加圧盤３５の上昇は、図６に示すように下部加圧盤３５が成形型３０に接するまで続けられる。なお、押圧駆動機構２４による押圧付勢力は２５０ｋｇｆである。
【００１９】
そして、図５（ａ）に示すように加圧盤３３，３５の間隔がＷ1まで狭まると、図６に示すように加圧盤３３，３５が成形型３０を上下から直接挟み込むことになる。ここで、加圧盤３３，３５は成形型３０を直接上下から挟み込んでいるため、加圧盤３３，３５の押圧付勢力の殆どは成形型３０にかかる。そして、積層体１には、図３に示す長さから図６に示す長さまで圧縮されたバネ３１の弾性力による１ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力のみが加えられる。
【００２０】
ここで、制御部２０は、加圧盤３３，３５と押圧子３２，３４を介して積層体１にパルス電圧を加える。パルス電圧は、図７にその一例を示すように、直流電圧のオン／オフパターンからなるパルスであり、１回のオン／オフが１パルスｔを構成している。なお、１回のオン／オフにおいて、オン状態の持続時間ｔ1とオフ状態の持続時間ｔ0の比は１：１から１２：１の範囲である。このようなパルス電圧の印可により、積層体１は図５（ｂ）に示すように急速に加熱される。
【００２１】
以上のような押圧及びパルス電圧印可によって、図１（ｂ）に示す積層体１の未接合の境界（第１中間層１４と第２中間層１６の境界１５、及び第２中間層１６とチタンブロック１８の境界１７）において放電現象及び電界拡散効果が生じ、金及びチタン粒子の表面の溶融と拡散が促進される。この粒子表面の溶融及び拡散の促進によって、第１中間層１４と第２中間層１６の間、及び第２中間層１６とチタンブロック１８の間の固相拡散が促進される。
【００２２】
さらに、第１中間層１４と第２中間層１６は同じ材質（金）であるため固相拡散し易く、また第２中間層１６とチタンブロック１８は、金とチタンの相性の良さのため固相拡散し易い。かくして、第１中間層１４と第２中間層１６、及び第２中間層１６とチタンブロック１８は短時間且つ低温で接合することができる。
【００２３】
以上説明したように、本実施形態の接合方法によると、積層体１に加わる圧力はバネ３１の弾性力による圧力１ｋｇｆ／ｃｍ2だけなので、セラミックス基体１２にクラックが生じることが無い。また、２５０ｋｇｆという高い押圧付勢力で押圧を行うため、押圧駆動機構２４を油圧機構とした場合でも、安定した押圧を行うことができる（即ち、低い押圧付勢力で押圧した場合のように、何かの拍子で押圧子と積層体との間に隙間が生じ、その隙間でプラズマが発生してしまうということが無い）。
【００２４】
なお、通常の金属製のバネでは高温下での弾性力は期待できないが、本実施形態では、セラミックス（例えば部分安定化ジルコニア）製のバネ３１を使用しているため、高温化でも必要な弾性力が維持される。
【００２５】
【実施例】
次に、本発明の実施例を説明する。
（実施例１）
実施例１では、セラミックス基体として、直径１５ｍｍのハイドロキシアパタイト基板を用い、当該ハイドロキシアパタイト基板上に厚み１μｍの金の薄膜（第１中間層）を形成する。このハイドロキシアパタイト基板を成形型３０内に装填し、その上に厚み０．３ｍｍの金板（第２中間層）とチタンブロック及びセラミックス（部分安定化ジルコニア）製バネを順に載置する。セラミックスまた、押圧付勢力は２５０ｋｇｆ、最高温度は９００°Ｃ、保持時間は５分間とする。このようにして得られた接合体は良好な接合性を示した上、ハイドロキシアパタイト基板のクラックの発生も見られなかった。
【００２６】
（実施例２）
実施例２では、実施例１における第２中間層を金板の代わりに金粉体とする。即ち、金の薄膜が形成されたハイドロキシアパタイト基板を成形型に装填した後、粒径５μｍの金の粉体を流し込み、その上にチタンブロックとセラミックス（部分安定化ジルコニア）製バネを載置する。また、押圧付勢力は２５０ｋｇｆ、最高温度は９００°Ｃ、保持時間は５分間とする。このようにして得られた接合体は、実施例１と同様、良好な接合性を示した。
【００２７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によるセラミックスと金属の接合方法では、セラミックスと金属とを積層した積層体を成形型に装填し、該積層体に圧力とパルス電圧を加えることによりセラミックスと金属とを接合する接合方法において、成形型内の押圧手段と積層体との間に弾性部材を介在させている。これにより、積層体に加わる力は弾性部材に蓄積された弾性力だけとなることから、セラミックスのクラック発生を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態の接合方法を示す概略図である。
【図２】第１中間層の形成方法を模式的に示す図である。
【図３】放電焼結装置の要部を示す概略図である。
【図４】図２の放電焼結装置の全体図を示す概略図である。
【図５】実施形態の接合方法における加圧盤間隔と温度曲線の一例を示す概略図である。
【図６】放電焼結装置の要部を示す概略図である。
【図７】積層体に印可されるパルス電圧の一例を示す概略図である。
【符号の説明】
１          積層体
２          放電燒結装置
１２        セラミックス基体
１４        第１中間層
１６        第２中間層
１８        チタンブロック
２０        制御部
２２        焼結用電源
２４        押圧駆動機構
３０        成形型
３１        バネ（弾性部材）
３２，３４  押圧子
３３，３５  加圧盤（加圧部材）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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