(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的にインジウム、スズおよび酸素からなるＩＴＯ焼結体からなるターゲット部材を平板状のバッキングプレートに接合剤により接合したＩＴＯスパッタリングターゲットにおいて、前記ターゲット部材とバッキングプレートとの接合面の周囲の一部あるいは全周に渡って、接合剤が存在しない部分を設けたことを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
接合剤が存在しない部分の幅が０．５ｍｍ以上３ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
ＩＴＯ焼結体の相対密度が、９９％以上であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
ＩＴＯ焼結体のスパッタリング面の平均線中心粗さ（Ｒａ）が０．８μｍ以下、かつ最大高さ（Ｒｍａｘ）が７．０μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパッタリング法により薄膜を製造する際に使用されるスパッタリングターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
スパッタリングターゲットは、一般にターゲット部材がバッキングプレートに接合された構造を有している。ターゲット部材とバッキングプレートとの接合方法としては、インジウム半田等の接合剤によるろう付け法が一般的であり、製造設備を導入する際のコストが低く、またフラットパネルディスプレイ用の大型サイズのターゲットに対しても比較的容易に適応できるという利点を有している。
【０００３】
特に、液晶表示装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分野では近年大型化および高精細化が進んでおり、その表示用電極であるＩＴＯ（ＩｎｄｉｕｍＴｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、更に微細加工も容易に行なえることから、需要が急速に高まっている。
【０００４】
このようなＩＴＯ薄膜は例えば、酸化インジウムと酸化スズとからなる複合酸化物ターゲットをバッキングプレートに接合したスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法により製造されている。
【０００５】
ＩＴＯターゲットをアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガス雰囲気中で連続してスパッタリングした場合、積算スパッタリング時間の増加と共にターゲット表面にはノジュールと呼ばれる黒色の付着物が析出する。インジウムの低級酸化物と考えられているこの黒色の付着物は、ターゲットのエロージョン部の周囲に析出するため、スパッタリング時の異常放電の原因となりやすく、またそれ自身が異物（パーティクル）の発生源となることが知られている。
【０００６】
その結果、連続してスパッタリングを行うと、形成された薄膜中に異物欠陥が発生し、これが液晶表示装置等のフラットパネルディスプレイの製造歩留まり低下の原因となっていた。特に近年、フラットパネルディスプレイの分野では、高精細化が進んでおり、このような薄膜中の異物欠陥は素子の動作不良を引き起こすため、特に解決すべき重要な課題となっていた。
【０００７】
このような問題を解決するため、例えば特開平０８−０６０３５２号のように、ターゲットの密度を６．４ｇ／ｃｍ３以上とするとともにターゲットの表面粗さを制御することにより、ノジュールの発生を低減できることが報告されている。
【０００８】
しかしながら、近年、液晶表示素子の高精細化、高性能化にともない形成される薄膜の性能を向上させることを目的として、低い印加電力で放電を行う成膜方法が採用されるようになってきた。この低い印加電力での成膜により、上記のような手法を取り入れたターゲットを用いた場合においても、ノジュールが発生し問題となってきている。これは、印加電力が低下されたことにより、一度発生したノジュールの核が、強い印加電力によって消滅することなく、掘れ残りの核となる確率が増加したことによると考えられている。
【０００９】
一方、ＩＴＯ薄膜以外を使用したフラットパネルディスプレイの分野でも高精細化が進み、また、記録媒体分野では高記録密度化が進むのに伴ない、スパッタリング法による成膜の際に、基板に付着し製品の歩留まり低下の原因となるパーティクル低減に対する要求が強まっている。
【００１０】
パーティクルの生成原因としては、成膜装置に起因するもの、ターゲットの非エロージョン部に堆積した粒子がターゲット表面から剥離したもの等が知られており、これらに対しては成膜装置の改良やターゲットの改良によって低減されつつあるが、更なる改善が望まれている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、ノジュールの発生しやすい、低い印加電力で放電を行う成膜方法を用いた場合においてもターゲット表面に発生するノジュール量を低減できるＩＴＯスパッタリングターゲットを提供することにある。
【００１２】
また、本発明の別の課題は、パーティクル発生量の少ないスパッタリングターゲットを提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者等はＩＴＯスパッタリングターゲットのノジュールの発生量を低減させるため、ノジュールの形成原因について詳細な検討を行った。その結果、一部のノジュールは、ＩＴＯ焼結体とバッキングプレートとの接合に用いているハンダ材である金属インジウムが、スパッタリング中にターゲット表面のエロージョン部に付着し、付着した金属インジウムを核としてターゲットが掘れ残り、ノジュールとなることを見出した。金属インジウムが、掘れ残りを発生させる核となる原因は未だ明らかではないが、ターゲット表面に付着した金属インジウムは、スパッタリングガス中に含まれる酸素と反応して酸化インジウムを形成し、この酸化インジウムはＩＴＯと比べて抵抗率が非常に高いために掘れ残るものと考えられる。
【００１４】
更に、本発明者等は、ＩＴＯスパッタリングターゲットを含む、ターゲット部材とバッキングプレートとが接合剤により接合されているスパッタリングターゲットについても検討を行なった結果、接合剤が、スパッタリング中にたたき出されて基板に付着し、０．５〜３μｍ程度のパーティクルとなる現象が発生していることを発見した。
【００１５】
そこで本発明者等は、スパッタリングターゲットの構造について詳細な検討を行った。その結果、焼結体とバッキングプレートとの接合面の周囲の一部あるいは全周に渡って、接合剤が存在しない部分（以下、「非接合部」と称する）を設けることにより、前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１６】
即ち、本発明は、ターゲット部材を平板状のバッキングプレートに接合するようなスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット部材とバッキングプレートとの接合面の周囲の一部あるいは全周に渡って、非接合部を設けたことを特徴とするスパッタリングターゲットに関する。
【００１７】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１８】
本発明に使用できるターゲット部材としては、特に限定されるものではなく、例えば、実質的にインジウム、スズおよび酸素からなるＩＴＯ焼結体等の酸化物焼結体や、アルミニウムまたはアルミニウム合金、クロムまたはクロム合金、チタンまたはチタン合金、ニッケルまたはニッケル合金、並びに実質的に亜鉛、硫黄、珪素および酸素からなる焼結体（ＺｎＳ−ＳｉＯ２）を挙げることができ、また、その製造方法も、特に限定されるものでなく、粉末冶金法、溶解法、鍛造法、圧延法およびこれらを組み合わせた方法等を挙げることができる。
【００１９】
以下、ＩＴＯ焼結体とクロム金属焼結体を例としてその製造方法の一例を示すが、本発明のターゲット部材として使用可能な焼結体は、これらに限定されるものではない。
（１）ＩＴＯ焼結体によるターゲット部材の製造方法
【００２０】
始めに酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末或いはＩＴＯ粉末等にバインダー等を加え、プレス法或いは鋳込法等の成形方法により成形してＩＴＯ成形体を製造する。この際、使用する粉末の平均粒径が大きいと焼結後の密度が充分に上昇しない場合があるので、使用する粉末の平均粒径は１．５μｍ以下であることが望ましく、更に好ましくは０．１〜１．５μｍである。こうすることにより、より焼結密度の高い焼結体を得ることが可能となる。
【００２１】
また、混合粉末またはＩＴＯ粉末中の酸化スズ含有量は、スパッタリング法により薄膜を製造した際に比抵抗が低下する５〜１５重量％とすることが望ましい。
【００２２】
次に得られた成形体に必要に応じて、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）等の圧密化処理を行う。この際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため、２ｔｏｎ／ｃｍ２以上、好ましくは２〜３ｔｏｎ／ｃｍ２であることが望ましい。ここで始めの成形を鋳込法により行った場合には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバインダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施してもよい。また、始めの成形をプレス法により行った場合でも、成型時にバインダーを使用したときには、同様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
【００２３】
このようにして得られた成形体を焼結炉内に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方法でも用いることができるが、生産設備のコスト等を考慮すると大気中焼結が望ましい。しかしこの他ホットプレス（ＨＰ）法、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法および酸素加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用いることができることは言うまでもない。
【００２４】
また、焼結条件についても適宜選択することができるが、充分な密度上昇効果を得るため、また酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結温度が１４５０〜１６５０℃であることが望ましい。また焼結時の雰囲気としては大気或いは純酸素雰囲気であることが好ましい。また焼結時間についても充分な密度上昇効果を得るために５時間以上、好ましくは５〜３０時間であることが望ましい。
【００２５】
こうすることにより、焼結密度の高いＩＴＯ焼結体を得ることができる。本発明においては、使用するＩＴＯ焼結体の密度は特に限定されないが、焼結体のポアのエッジ部での電界集中による異常放電やノジュールの発生を抑制するため、相対密度で９９％以上とすることが好ましく、より好ましくは９９．５％以上である。
（２）クロム金属焼結体によるターゲット部材の製造方法
【００２６】
はじめに、平均粒径７０μｍ以下のクロム粉末をゴム製の成形型に充填する。この際、使用する粉末の酸素含有量が高いとスパッタリングの際に異常放電が生じやすくなり、また得られた薄膜の抵抗値も高くなる場合があるため、酸素含有量は３００ｐｐｍ以下が好ましく、更に好ましくは１５０ｐｐｍ以下である。こうすることにより、より安定な放電特性と、低い抵抗値を有するクロム薄膜を得ることが可能となる。
【００２７】
次に、クロム粉末が充填されたゴム型に対してＣＩＰ等の圧密化処理を行なう。この際、ＣＩＰ圧力は十分な圧密効果を得るため、１ｔｏｎ／ｃｍ２以上、好ましくは２〜３ｔｏｎ／ｃｍ２であることが望ましい。
【００２８】
このようにして得られた成形体を焼成炉内に投入して焼結を行なう。焼結方法としては、真空焼結法、ＨＰ法やＨＩＰ法等いずれの方法も用いることができるが、より高密度の焼結体を得るためにはＨＩＰ焼結法が望ましい。
【００２９】
焼結条件についても適宜選択することができるが、充分な密度上昇効果を得るため、焼結温度が１１００℃〜１７００℃であることが望ましい。焼結時の雰囲気としては真空雰囲気であることが望ましい。また、焼結時間についても充分な密度上昇効果を得るために０．５時間以上、好ましくは１〜３時間であることが望ましい。こうすることにより、焼結密度の高いクロム焼結体を得ることができる。本発明においては、使用するクロム焼結体の密度は特に限定されないが、焼結体のポアのエッジ部での電界集中による異常放電や、ノジュールの発生をより制御するため、相対密度で９９％以上とすることが好ましく、より好ましくは９９．５％以上である。
【００３０】
続いて上記の方法により製造した焼結体を所望の大きさに研削加工する。必要に応じて、ＩＴＯ焼結体の場合、スパッタリング面を更に機械的に研磨して、被スパッタリング面の表面粗さをＲａが０．８μｍ以下、かつ、Ｒｍａｘが７．０μｍ以下に加工することが好ましい。より好ましくは、Ｒａが０．１μｍ以下、かつ、Ｒｍａｘが２μｍ以下である。
【００３１】
一方、金属単体／合金焼結体等の場合、Ｒａが５．０μｍ以下、より好ましくは、Ｒａが３．５μｍ以下に加工することが好ましい。こうすることにより、ターゲット表面の凹凸部で発生する異常放電や異常放電によるノジュールの形成を効果的に抑制することが可能となる。
【００３２】
なお、本発明でいうＲａおよびＲｍａｘの定義および測定方法は、ＪＩＳ  Ｂ０６０１−１９８２に記載の通りである。
【００３３】
焼結体がＩＴＯの場合、高密度であるほど硬度が高く、研削加工中に焼結体内部にクラックを生じ易いので、加工は湿式加工で行うことが望ましい。
【００３４】
図１に示すように、このようにして得られたターゲット部材１を平板状のバッキングプレート３に接合剤２を用いて接合する。本発明に使用されるバッキングプレートの材質は特に限定されないが、無酸素銅、リン酸銅およびモリブデン等があげられる。尚、本発明でいう平板状のバッキングプレートとは、バッキングプレートのターゲットを接合する部分が隆起していない平板状のものをいう。
【００３５】
接合の際、ターゲット部材とバッキングプレートとの接合面の周囲の一部あるいは全周に渡って非接合部を設ける。この非接合部は、接合面の周囲の一部分であっても、本発明による効果を得ることができるが、より大きな効果を得るため全周に渡らせることが好ましい。
【００３６】
また、この非接合部の幅は０．５ｍｍ以上３ｍｍ以下とすることが好ましく、更に好ましくは、２〜３ｍｍである。０．５ｍｍ未満では本発明による効果が薄れる場合があり、３ｍｍを越えると、ターゲット部材とバッキングプレート間の熱伝導性が低下し、ターゲット部材が異常加熱する場合がある。
【００３７】
この非接合部を設けたターゲット部材とバッキングプレートの接合作業は、例えば、以下の方法により実施することができる。
【００３８】
まず、ターゲット部材周囲で非接合部となる部分に接合剤が付着しないようにポリイミドテープなどを用いてマスキングを行う。その後、ターゲット部材を１５６℃まで加熱し、超音波半田ごて等を用いて、ターゲット部材に接合剤を塗布する。接合剤としては、インジウム半田等が好ましい。同様にバッキングプレート上にも、非接合部を設ける部分にポリイミドテープなどでマスキングした後に、１５６℃まで加熱し、インジウム半田等の接合剤を塗布する。
【００３９】
次に接合剤を塗布済みのターゲット部材とバッキングプレートとを接合面同士を合わせてバッキングプレートの台座上の所望の位置に接合し、室温まで冷却した後、マスキングに使用したテープを除去することにより、本発明のターゲットを得ることができる。
【００４０】
スパッタリングに際し、スパッタリングガスとしてアルゴンガスなどの不活性ガスなどに必要に応じて酸素ガスや窒素ガスなどが加えられ、通常２〜１０ｍｔｏｒｒにこれらのガス圧を制御しながら、放電が行なわれる。放電のために電力印可方式としては、ＤＣあるいはＤＣにＲＦを重畳したものが好ましい。
【００４１】
ターゲットに加えられる電力密度については特に制限はないが、本発明のターゲットは、近年の低電力放電（２．０Ｗ／ｃｍ２以下）の条件下において特に有効である。
【００４２】
また、本発明によるスパッタリングターゲットは、ターゲットに付加機能を持たせることを目的として、ターゲット部材に他の元素を添加しても良い。例えば、ＩＴＯターゲット部材として添加可能な第３元素としては、例えばＭｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｎ，Ｇａ，Ｇｅ，Ｙ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ，Ｔａ等を例示することができる。これら元素の添加量は、特に限定されるものではないが、ＩＴＯの優れた電気光学的特性を劣化させないため、（第３元素の酸化物の総和）／（ＩＴＯ＋第３元素の酸化物の総和）／１００で０重量％を超え２０重量％以下（重量比）とすることが好ましい。
【００４３】
また、ＩＴＯターゲットと同様、ターゲットに付加機能を持たせるために、アルミニウム合金ターゲット部材として、アルミニウムに添加可能な第２元素としては、例えば、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ｙ，Ｔａ，Ｎｄ等を例示することができる。クロム合金ターゲット部材として、クロムに添加可能な第２元素としては、例えば、Ｔｉ，Ｂ，Ｍｏ，Ｚｒ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ｔａ，Ｗ，Ｍｎ等を例示することができる。チタン合金ターゲット部材としてチタンに添加可能な第２元素としては、例えば、Ａｌ，Ｚｒ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ｙ，Ｔａ，Ｎｄ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｗ等を例示することができる。ニッケル合金ターゲット部材としてニッケルに添加可能な第２元素としては、例えば、Ｔｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｚｒ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ｙ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｍｎ等を例示することができる。
【００４４】
実質的に亜鉛、硫黄、珪素および酸素からなるターゲット部材としては、具体的にはＺｎＳ−ＳｉＯ２であり、ＳｉＯ２を５〜５０モル％含むものを例示することができる。このターゲット部材に添加可能な物質としては、例えば、Ｚｎ、Ａｌ、ＳｂおよびＢから少なくとも１種類以上選ばれる元素の酸化物または複合酸化物等を例示することができる。
【００４５】
上述した、これらの添加元素、添加物質の数は１種または２種以上でもよく、また、添加量については、特に限定されるものではないが、ターゲットの特性を劣化させないため、ターゲット部材中に占める添加元素の総和が０％を超え５０％以下（原子比または化合物の場合はｍｏｌ比）とすることが好ましい。
【００４６】
【実施例】
以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４７】
（実施例１）
平均粒径１．３μｍの酸化インジウム粉末９００ｇと平均粒径０．７μｍの酸化スズ粉末１００ｇをポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合粉末を製造した。前記混合粉末のタップ密度を測定したところ２．０ｇ／ｃｍ３であった。
【００４８】
この混合粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ２の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で焼結した。
【００４９】
（焼結条件）
焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結時間：１０時間、焼結炉への導入ガス：酸素、導入ガス線速：２．６ｃｍ／分、
得られたターゲット部材の密度をアルキメデス法により測定したところ７．１１ｇ／ｃｍ３（相対密度：９９．４％）であった。
【００５０】
このターゲット部材を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍのターゲット部材に加工し、さらにターゲット部材のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝０．７μｍ、Ｒｍａｘ＝５．４μｍに機械加工した。
【００５１】
このターゲット部材の接合面の周囲を幅０．５ｍｍで全周に渡ってポリイミドテープでマスキングを行った。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも通常の接合面の内側０．５ｍｍまでの部分をポリイミドテープを用いてマスキングを行った。このようにして得られた、ターゲット部材とバッキングプレートを１５６℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。
【００５２】
次に、ターゲット部材をバッキングプレート上にマスキングされていない位置が一致するように配置した後、室温まで冷却し、マスキング用に使用したポリイミドテープを剥離してターゲットとした。
【００５３】
このターゲットを以下のスパッタリング条件でスパッタリングを行った。
ＤＣ電力    ：３００ｗ（電力密度：１．６６Ｗ／ｃｍ２）
スパッタガス：Ａｒ＋Ｏ２
ガス圧      ：５ｍＴｏｒｒ
Ｏ２／Ａｒ  ：０．１％
【００５４】
以上の条件により連続的にスパッタリング試験を６０時間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピューターを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。ノジュールは、ターゲット表面の１９％に発生したにすぎなかった。
【００５５】
（実施例２）
実施例１と同じ条件でＩＴＯ焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ７．１１ｇ／ｃｍ３（相対密度：９９．４％）であった。
【００５６】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝０．７μｍ、Ｒｍａｘ＝５．４μｍに機械加工した。
【００５７】
次に、この焼結体の接合面の周囲を幅３ｍｍで全周に渡ってポリイミドテープでマスキングを行った。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも通常の接合面の内側３ｍｍまでの部分をポリイミドテープを用いてマスキングを行った。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを１５６℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレート上にマスキングされていない位置が一致するように配置した後、室温まで冷却し、マスキング用に使用したポリイミドテープを剥離してターゲットとした。
【００５８】
このターゲットを実施例１と同様のスパッタリング条件で、連続的にスパッタリング試験を６０時間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピューターを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。ノジュールは、ターゲット表面の１５％に発生したにすぎなかった。
【００５９】
（実施例３）
実施例１と同じ条件でＩＴＯ焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ７．１１ｇ／ｃｍ３（相対密度：９９．４％）であった。
【００６０】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝０．０８μｍ、Ｒｍａｘ＝１．１μｍに機械加工した。
【００６１】
次に、この焼結体の接合面の周囲を幅３ｍｍで全周に渡ってポリイミドテープでマスキングを行った。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも通常の接合面の内側３ｍｍまでの部分をポリイミドテープを用いてマスキングを行った。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを１５６℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。
【００６２】
次に、焼結体をバッキングプレート上にマスキングされていない位置が一致するように配置した後、室温まで冷却し、マスキング用に使用したポリイミドテープを剥離してターゲットとした。
【００６３】
このターゲットを実施例１と同様のスパッタリング条件で、連続的にスパッタリング試験を６０時間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピューターを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。ノジュールは、ターゲット表面の４％に発生したにすぎなかった。
【００６４】
（比較例１）
実施例１と同じ条件でＩＴＯ焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ７．１１ｇ／ｃｍ３（相対密度：９９．４％）であった。
【００６５】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝０．７μｍ、Ｒｍａｘ＝５．５μｍに機械加工した。
【００６６】
次に、この焼結体を１５６℃に加熱した後、接合面の全体にインジウム半田を塗布した。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも１５６℃に加熱した後、焼結体の接合面と同じ面積にインジウム半田を塗布した。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを所望の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【００６７】
このターゲットを実施例１と同様のスパッタリング条件で、連続的にスパッタリング試験を６０時間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピューターを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。ノジュールは、ターゲット表面の５８％にも発生した。
【００６８】
（実施例４）
平均粒径６０μｍのクロム粉末（酸素含有量：１５０ｐｐｍ）をゴム製の型に入れ、脱気封入した。このゴム型に３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行なった。次にこの成形体をゴム型から取り出して所望の形に加工した後、鉄製のカプセルに充填した。この際、成形体および鉄製カプセルを加熱しながらカプセル内部を真空装置で脱気処理し、所望の真空度に達した後、封止した。ＨＩＰ焼結は、温度：１３００℃、圧力：１５００ｋｇ／ｃｍ２、保持時間：２時間の条件で実施した。
【００６９】
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ７．１９ｇ／ｃｍ３（相対密度：１００％）であった。
【００７０】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．８μｍに機械加工した。
【００７１】
この焼結体の接合面の周囲を幅０．５ｍｍで全周に渡ってポリイミドテープでマスキングを行った。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも通常の接合面の内側０．５ｍｍまでの部分をポリイミドテープを用いてマスキングを行った。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを１５６℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。
【００７２】
次に、焼結体をバッキングプレート上にマスキングされていない位置が一致するように配置した後、室温まで冷却し、マスキング用に使用したポリイミドテープを剥離してターゲットとした。
【００７３】
このターゲットを以下のスパッタリング条件でスパッタリングを行った。
ＤＣ電力    ：３ｋＷ
スパッタガス：Ａｒ
ガス圧      ：５ｍＴｏｒｒ
【００７４】
以上の条件により連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にて、ガラス基板上に膜厚３００ｎｍのクロム薄膜を形成し、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）／エネルギー分散Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を用いて表面解析を実施したところクロム以外の不純物は確認されなかった。
【００７５】
（実施例５）
実施例４と同じ条件でクロム焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ７．１９ｇ／ｃｍ３（相対密度：１００％）であった。
【００７６】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．６μｍに機械加工した。
【００７７】
次に、この焼結体の接合面の周囲を幅３．０ｍｍで全周に渡ってポリイミドテープでマスキングを行った。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも通常の接合面の内側３．０ｍｍまでの部分をポリイミドテープを用いてマスキングを行った。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを１５６℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。
【００７８】
次に、焼結体をバッキングプレート上にマスキングされていない位置が一致するように配置した後、室温まで冷却し、マスキング用に使用したポリイミドテープを剥離してターゲットとした。
【００７９】
このターゲットを実施例４と同様のスパッタリング条件で連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのクロム薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところクロム以外の不純物は確認されなかった。
【００８０】
（実施例６）
平均粒径５０μｍのアルミニウム粉末をゴム製の型に入れ、脱気封入した。このゴム型に３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行なった。次にこの成形体をゴム型から取り出し所望の形に加工した後、アルミニウム製のカプセルに充填した。この際、成形体およびアルミニウム製カプセルを加熱しながらカプセル内部を真空装置で脱気処理し、所望の真空度に達した後封止した。ＨＩＰ焼結は、温度：５００℃、圧力：１５００ｋｇ／ｃｍ２、保持時間：２時間の条件で実施した。
【００８１】
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ２．７０ｇ／ｃｍ３（相対密度：１００％）であった。
【００８２】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．８μｍに機械加工した以外は実施例４と同様にターゲットを製造し、連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのアルミニウム薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところアルミニウム以外の不純物は確認されなかった。
【００８３】
（実施例７）
平均粒径４０μｍのチタン粉末をゴム製の型に入れ、脱気封入した。このゴム型に３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行なった。次にこの成形体をゴム型から取り出し所望の形に加工した後、鉄製のカプセルに充填した。この際、成形体および鉄製カプセルを加熱しながらカプセル内部を真空装置で脱気処理し、所望の真空度に達した後封止した。ＨＩＰ焼結は、温度：１０００℃、圧力：１５００ｋｇ／ｃｍ２、保持時間：２時間の条件で実施した。
【００８４】
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ４．５１ｇ／ｃｍ３（相対密度：１００％）であった。
【００８５】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．５μｍに機械加工した以外は実施例４と同様にターゲットを製造し、連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのチタン薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところチタン以外の不純物は確認されなかった。
【００８６】
（実施例８）
平均粒径１μｍのニッケル粉末をゴム製の型に入れ、脱気封入した。このゴム型に３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行なった。次にこの成形体をゴム型から取り出し所望の形に加工した後、鉄製のカプセルに充填した。この際、成形体および鉄製カプセルを加熱しながらカプセル内部を真空装置で脱気処理し、所望の真空度に達した後封止した。ＨＩＰ焼結は、温度：１１００℃、圧力：１５００ｋｇ／ｃｍ２、保持時間：２時間の条件で実施した。
【００８７】
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ８．９０ｇ／ｃｍ３（相対密度：１００％）であった。
【００８８】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．８μｍに機械加工した以外は実施例４と同様にターゲットを製造し、連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのニッケル薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところニッケル以外の不純物は確認されなかった。
【００８９】
（実施例９）
平均粒径５μｍ以下のＺｎＳ粉末と平均粒径５μｍ以下ＳｉＯ２粉末をｍｏｌ比で８０：２０の比率に混合した粉末を、ホットプレスのカーボン製モールドに入れ、真空焼成した。ホットプレス焼結は、温度：１１８０℃、圧力：２００ｋｇ／ｃｍ２、保持時間：２時間の条件で実施した。
【００９０】
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ３．６３ｇ／ｃｍ３（相対密度：９９％）であった。
【００９１】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．７μｍに機械加工し、モリブデンバッキングプレートを使用した以外は実施例４と同様にターゲットを製造した。
【００９２】
このターゲットを以下のスパッタリング条件
ＲＦ電力    ：１．８ｋＷ
スパッタガス：Ａｒ
ガス圧      ：５ｍＴｏｒｒ
で連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのＺｎＳ−ＳｉＯ２薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところＺｎ，Ｓ，Ｓｉ，Ｏ以外の不純物は確認されなかった。
【００９３】
（比較例２）
実施例４と同じ条件でクロム焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ７．１８ｇ／ｃｍ３（相対密度：１００％）であった。
【００９４】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．７μｍに機械加工した。
【００９５】
次に、この焼結体を１５６℃に加熱した後、接合面の全体にインジウム半田を塗布した。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも１５６℃に加熱した後、焼結体の接合面と同じ面積にインジウム半田を塗布した。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを所望の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【００９６】
このターゲットを実施例４と同様のスパッタリング条件で、連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのクロム薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところクロム薄膜中にインジウムからなるパーティクルの存在が多数確認された。
【００９７】
（比較例３）
実施例６と同じ条件でアルミニウム焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ２．７０ｇ／ｃｍ３（相対密度：１００％）であった。
【００９８】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．７μｍに機械加工した。
【００９９】
次に、この焼結体を１５６℃に加熱した後、接合面の全体にインジウム半田を塗布した。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも１５６℃に加熱した後、焼結体の接合面と同じ面積にインジウム半田を塗布した。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを所望の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【０１００】
このターゲットを実施例４と同様のスパッタリング条件で、連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのアルミニウム薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところアルミニウム薄膜中にインジウムからなるパーティクルの存在が多数確認された。
【０１０１】
（比較例４）
実施例７と同じ条件でチタン焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ４．５１ｇ／ｃｍ３（相対密度：１００％）であった。
【０１０２】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．５μｍに機械加工した。
【０１０３】
次に、この焼結体を１５６℃に加熱した後、接合面の全体にインジウム半田を塗布した。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも１５６℃に加熱した後、焼結体の接合面と同じ面積にインジウム半田を塗布した。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを所望の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【０１０４】
このターゲットを実施例４と同様のスパッタリング条件で、連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのチタン薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところチタン薄膜中にインジウムからなるパーティクルの存在が多数確認された。
【０１０５】
（比較例５）
実施例８と同じ条件でニッケル焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ８．９０ｇ／ｃｍ３（相対密度：１００％）であった。
【０１０６】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．８μｍに機械加工した。
【０１０７】
次に、この焼結体を１５６℃に加熱した後、接合面の全体にインジウム半田を塗布した。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも１５６℃に加熱した後、焼結体の接合面と同じ面積にインジウム半田を塗布した。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを所望の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【０１０８】
このターゲットを実施例４と同様のスパッタリング条件で、連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのニッケル薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところニッケル薄膜中にインジウムからなるパーティクルの存在が多数確認された。
【０１０９】
（比較例６）
実施例９と同じ条件でＺｎＳ−ＳｉＯ２焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ３．６３ｇ／ｃｍ３（相対密度：９９％）であった。
【０１１０】
この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをＲａ＝１．８μｍに機械加工した。
【０１１１】
次に、この焼結体を１５６℃に加熱した後、接合面の全体にインジウム半田を塗布した。また、モリブデンからなるバッキングプレートも１５６℃に加熱した後、焼結体の接合面と同じ面積にインジウム半田を塗布した。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを所望の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【０１１２】
このターゲットを実施例９と同様のスパッタリング条件で、連続的にスパッタリング試験を１０時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚３００ｎｍのＺｎＳ−ＳｉＯ２薄膜を形成し、ＳＥＭ／ＥＤＳを用いて表面解析を実施したところＺｎＳ−ＳｉＯ２薄膜中にインジウムからなるパーティクルの存在が多数確認された。
【０１１３】
【発明の効果】
本発明により、成膜時問題となるノジュールの発生を防止することができ、又、パーティクル発生量を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のスパッタリングターゲットの断面の一例を示す図である。
【符号の説明】
１：ターゲット部材
２：接合剤
３：バッキングプレート
【図１】
0003967067.tif 000002