(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の電気特性を測定する前に、前記試料の表面リーク電流を測定して試料表面の付着物質が完全に脱離したことを確認する、試料の表面リーク電流の測定方法であって、次の段階を備える測定方法。
（ａ）所定の電圧印加期間に、前記試料の表面上の互いに離れた１対の電極の間に電圧を印加する段階。
（ｂ）前記電圧印加期間内の所定の照射期間に、前記１対の電極の間の試料表面上の領域にエネルギー線を照射する段階。
（ｃ）前記電圧印加期間に、前記１対の電極の間に流れる電流を測定する段階。
【請求項２】
請求項１に記載の測定方法において、試料の温度を変化させて試料の電気特性を測定する熱電気測定装置を用いて、前記表面リーク電流を測定することを特徴とする測定方法。
【請求項３】
請求項２に記載の測定方法において、前記熱電気測定装置が熱刺激電流測定装置であることを特徴とする測定方法。
【請求項４】
請求項１から３までのいずれか１項に記載の測定方法において、前記表面リーク電流が流れ始めてから消失するまでの間、前記表面リーク電流を時間で積分して、この積分値に基づいて試料表面に付着していた物質の分量を把握することを特徴とする測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、試料の表面リーク電流を測定する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
試料の表面の電気抵抗（表面抵抗）を測定するには、試料の表面上の１対の電極（円形の電極とそれを取り囲むリング状の電極との組み合わせを含む）の間に電圧を印加して、これらの電極の間に流れる電流を測定している。
【０００３】
上述のようにして試料の表面抵抗を測定する場合に、試料の表面上に付着物質が存在すると、この付着物質によるリーク電流も合わせて測定することになってしまう。試料自体に流れる電流を精密に測定するには、付着物質によるリーク電流が誤差になる。そこで、試料の表面抵抗を精密に測定する場合には、試料の表面を清浄化する必要がある。清浄化するための手段としては、洗浄液で洗浄したり、真空容器内で加熱して付着物質を脱離させたりする方法が考えられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
測定に先立って試料の表面をあらかじめ清浄化する場合、果たして、付着物質が完全に除去されたのかどうか不安に思うことがある。すなわち、清浄化したあとの試料について表面抵抗を測定した場合に、本当に付着物質が除去された状態での測定結果なのかどうか不安に思うことがある。付着物質が完全に除去されたかどうかを表面抵抗の測定前に確実に確認したければ、それなりの検査設備と確認作業とが必要になる。
【０００５】
試料の表面リーク電流を測定する技術は、試料の表面抵抗測定に限らず、いろいろな場面で用いられる。例えば、ＴＳＣ（Thermally Stimulated Current:熱刺激電流）測定法においては、試料の温度を変化させて試料に流れる電流を測定しているが、試料の表面に流れる電流についてＴＳＣ測定を行う場合にも、上述のような付着物質の影響が生じる。したがって、このようなＴＳＣ測定においても、試料表面から付着物質を除いた状態での表面リーク電流を測定することが必要になる。ＴＳＣ以外にも、ＤＥＡ（Dielectric Analysis:熱緩和測定）、ＤＬＴＳ（Deep Level Transient Spectroscopy）、ＩＣＴＳ（Isothermal Capacitance Transient Spectroscopy）、ＴＳＩＣ（Thermally Stimulated Ionic Current）、ＩＶ（Current-Voltage characteristic:電流−電圧特性測定法）、ＣＶ（Capacitance-Voltage characteristic:容量−電圧特性測定法）などの測定手法において、同様に、付着物質を除いた状態での表面リーク電流を測定することが望まれる。これらのＴＳＣ、ＤＥＡ、ＤＬＴＳ、ＩＣＴＳ、ＴＳＩＣ、ＩＶ、ＣＶなどの測定手法は、いずれも、「試料の温度を変化させて試料の電気特性を測定する熱電気測定装置」であると言える。
【０００６】
この発明は上述の問題点を解決するためになされたものであり、その目的は、前もって別の設備で試料表面上の付着物質を除去することなしに、試料の表面リーク電流を高精度に測定できる方法を提供することにある。この発明の別の目的は、試料表面上の付着物質が完全に脱離したかどうかを確認できる表面リーク電流測定法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この発明の表面リーク電流の測定方法は、試料の電気特性を測定する前に、前記試料の表面リーク電流を測定して試料表面の付着物質が完全に脱離したことを確認するものであって、次の各段階を備えている。（ａ）所定の電圧印加期間に、試料の表面上の互いに離れた１対の電極の間に電圧を印加する段階。（ｂ）前記電圧印加期間内の所定の照射期間に、前記１対の電極の間の試料表面上の領域にエネルギー線を照射する段階。（ｃ）前記電圧印加期間に、前記１対の電極の間に流れる電流を測定する段階。エネルギー線としては、レーザ光線、紫外線、Ｘ線、電子線などを利用できる。
【０００８】
この測定方法を用いると、エネルギー線を照射することで付着物質に起因する表面リーク電流が流れ始め、付着物質が完全に脱離すると、付着物質に起因する比較的大きな表面リーク電流が消失する。したがって、表面リーク電流の測定と同時に、付着物質の除去が可能となる。しかも、比較的大きな表面リーク電流が消失したのを確認することで、付着物質が完全に脱離したことが分かる。この表面リーク電流の測定方法は、「試料の温度を変化させて試料の電気特性を測定する熱電気測定装置」を用いて実施することができる。その場合、試料の熱電気特性を測定する前に表面リーク電流を測定すれば、試料表面の付着物質を除去することができて、かつ付着物質が完全に脱離したことを確認できる。
【０００９】
次に、図１を参照して、この発明の表面リーク電流測定方法の原理を説明する。試料５０の表面には１対の電極５２、５４が形成されている。これらの電極５２、５４の間に電圧源５６と電流計５８が直列に接続されている。電極５２、５４の間の試料表面領域には付着物質６０が付着している。１対の電極５２、５４の間に電圧を印加した状態で、電極５２、５４の間の試料表面領域にエネルギー線６２を照射すると、付着物質６０が試料表面から脱離する。エネルギー線６２を照射している間に、電極５２、５４の間に流れる電流を電流計５８を用いて測定すると、付着物質６０が存在する間は、付着物質６０を通して流れる表面リーク電流が観測できる。付着物質６０が完全に脱離すると付着物質６０に起因する表面リーク電流が消失する。したがって、付着物質６０に起因する表面リーク電流が消失した時点で、付着物質６０が完全に脱離したことを確認できる。その後に、エネルギー線６２の照射をやめて、試料本来の表面リーク電流を測定することができる。このように、試料本来の表面リーク電流を測定する状態のままで、試料表面の付着物質を除去することが可能になり、そのまま、すぐに測定に移ることができる。しかも、付着物質が完全に消失したことが確認できる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図２は、この発明の表面リーク電流測定方法をＴＳＣ法の試料に適用した実施例を示す正面断面図である。図に示す試料組立体は、窒化アルミニウム製の基板１２にＧａＡｓ試料１４を接着したものである。細長い基板１２の長手方向の中央には中間層１６が真空蒸着によって形成されている。この中間層１６は多層膜からなり、Ｔｉ/Ｍｏ/Ａｕの三層構造になっている。すなわち、基板１２の側から順に、Ｔｉ（チタン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ａｕ（金）の順番で膜が形成されている。また、基板１２の長手方向の両端付近には、中央の中間層１６から間隔をあけて、１対の中継電極層２４、２６が真空蒸着によって形成されている。これらの中継電極層２４、２６も多層膜からなり、中央の中間層１６と同様に、Ｔｉ/Ｍｏ/Ａｕの三層構造になっている。中間層１６の上に、Ｉｎ（インジウム）からなる接着層１８を介して、ＧａＡｓ試料１４が接着されている。
【００１１】
試料１４の下面には、試料１４の側から順に、Ｔｉ（チタン）、Ａｕ（金）の順番で二層構造の膜１５が形成されている。したがって、基板１２に試料１４が接着されている箇所では、窒化アルミニウム製の基板１２とＧａＡｓ製の試料１４との間には、基板１２の側から順番に、Ｔｉ/Ｍｏ/Ａｕ/Ｉｎ/Ａｕ/Ｔｉの膜が挟まれていることになる。
【００１２】
試料１４の上面には真空蒸着によって１対の電極層２０、２２が間隔をあけて形成されている。これらの電極層２０、２２は多層膜からなり、ＡｕＧｅ/Ｎｉ/Ａｕの三層構造になっている。すなわち、試料１４の側から順に、Ａｕ８８％・Ｇｅ１２％のＡｕＧｅ（金ゲルマニウム）合金、Ｎｉ（ニッケル）、Ａｕ（金）の順番で膜が形成されている。
【００１３】
試料１４上の左側の電極層２０の最上層（Ａｕ）は２本のＡｕワイヤ２８によって左側の中継電極層２４の最上層（Ａｕ）に電気的に接続されている。同様に、試料１４上の右側の電極層２２の最上層（Ａｕ）は別の２本のＡｕワイヤ３０によって右側の中継電極層２６の最上層（Ａｕ）に電気的に接続されている。
【００１４】
この試料組立体１０は２本のステンレス鋼製の支持棒３２、３４によってＴＳＣ測定装置内に支持されている。これらの支持棒３２、３４は電気回路を構成するための導体としても機能する。左側の支持棒３２はネジ４０によって試料組立体１０の基板１２に結合されている。支持棒３２の下端面と左側の中継電極層２４の上面との間にはＡｕワッシャ３６が挿入されている。支持棒３２の下部には、ネジ４０と噛み合うメネジが形成されている。右側の支持棒３４も、同様に、ネジ４２とＡｕワッシャ３８によって基板１２に結合されている。基板１２の中央付近には穴（図示せず）が形成されていて、この穴に温度測定用の白金抵抗体（または熱電対）が挿入される。
【００１５】
１対の支持棒３２、３４の間には電流計４４と電圧源４６が選択的に接続されることになる。支持棒３２、３４につながる配線６０は３重シールド線になっていて、できるだけノイズを防ぐようになっている。
【００１６】
この試料組立体１０は、試料１４の上面に１対の電極層２０、２２を形成しているので、試料１４の表面に沿った熱刺激電流を測定することになる。すなわち、この試料組立体１０を用いることで、試料の表面付近の結晶欠陥を解析することができる。
【００１７】
この試料組立体を用いてＴＳＣ測定をする前に、まず、試料１４の表面に付着している付着物質７０をレーザ光線７２を照射して脱離させる。図３は図２の試料組立体１０を用いた場合の、付着物質の脱離工程を示すグラフである。横軸は時間、縦軸は１対の支持棒３２、３４の間を流れる電流である。時刻ゼロで１対の支持棒３２、３４の間に電圧を印加し、その後、レーザ光線７２を試料表面上の１対の電極層２０、２２の間の領域に照射する。すると、照射直後に電流が急上昇する。その後、しばらく電流が流れ、ある程度の時間（このグラフでは約１０分間）だけ、比較的大きな電流が流れ、その後、電流が急に小さくなって、ほぼゼロになる。なお、このグラフでは、時間が１０００秒を超えるまで、レーザ光線の照射は継続している。
【００１８】
純度の高いＧａＡｓ試料は、低温では電気抵抗が比較的高いので、試料自体としては、グラフに示したような表面リーク電流はほとんど流れない。したがって、グラフに現われた表面リーク電流は試料の表面に付着した物質に起因するものである。グラフから分かるように、約１０分間のレーザ光線の照射により、試料上の１対の電極層２０、２２の間の表面領域から付着物質７０が完全に消失したことが確認できる。したがって、その後に、試料１４のＴＳＣ測定を実施すれば、付着物質の影響のない精度の良い測定ができる。
【００１９】
図３のグラフの斜線の領域７４の面積は、試料から脱離した付着物質の量に比例する。したがって、このグラフの面積を求めることで、１対の電極間に存在した付着物質の分量を把握することができる。これにより、複数の試料について、試料表面の付着物質の分量大小関係を相対的に判定することもできる。前記領域７４の面積を求めることは、換言すれば、表面リーク電流が流れ始めてから消失するまでの間、表面リーク電流を時間で積分すること（積分値を求めること）に等しい。
【００２０】
【発明の効果】
この発明によれば、前もって別の設備で試料表面上の付着物質を除去することなしに、表面リーク電流測定装置をそのまま使って、付着物質を除去することができる。また、付着物質が完全に脱離したことを電気的に確認できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の表面リーク電流測定方法の原理を示す正面断面図である。
【図２】図２は、この発明の表面リーク電流測定方法をＴＳＣ法の試料に適用した実施例を示す正面断面図である。
【図３】図２の試料組立体を用いて、付着物質の脱離工程を示すグラフである。
【符号の説明】
５０  試料
５２、５４  電極
５６  電圧源
５８  電流計
６０  付着物質
６２  エネルギー線
【図１】
0003913454.tif 000002
【図２】
0003913454.tif 000003
【図３】
0003913454.tif 000004