(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子画像を形成する電子ビーム（１１）と、該電子ビームの通路に配置されて前記電子画像を光画像に変換するシンチレータ（２２）と、該光画像を受信して記録するように配置された撮像センサ（２６）と、前記シンチレータ（２２）に関係した、前記光学画像を前記撮像センサ（２６）へ転送するための転送光学素子（２４）とを備えた電子画像の解像度を改良する装置において、該装置が更に、前記シンチレータ（２２）上に設けられて該シンチレータ（２２）からの反射散乱光を吸収するように配置された吸光層（３６）を含んでいることを特徴とする電子画像の解像度を改良する装置。
【請求項２】
前記撮像センサが電荷結合デバイスであることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記撮像センサがテレビジョン撮像管であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記吸光層（３６）上に更に導電コーティング（３８）を含んでいることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項５】
前記シンチレータ（２２）と、前記転送光学素子（２４）との間に更に透過導電層（４０）を含んでいることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項６】
前記転送光学素子が光学繊維プレートを備えていることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項７】
前記転送光学素子が光学レンズを備えていることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項８】
前記シンチレータがイットリウム−アルミニウム−ガーネット結晶を備えていることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項９】
前記シンチレータが粒状燐光物質からなるコーティングを備えていることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項１０】
前記電子ビーム（１１）が前記シンチレータ（２２）に入る前に横断する投射室（１０）を更に含んでいることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項１１】
前記シンチレータ（２２）の底面に配置される反射防止コーティング層（４２）を更に含んでいることを特徴とする請求項１に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
本発明は、電子顕微鏡に使用する装置に関し、より詳細には電子画像を光画像に変換し、この光画像を電子光撮像デバイスに転送して電子画像を検出することに関する。
電子顕微鏡は試料を通過するか又は試料により偏向される加速電子ビームを利用して試料の電子画像及び／又は回折パターンを提供する。これらの電子画像及び／又は回折パターンを記録するには、シンチレータ材料（例えば、燐光物質）を使用して電子を光画像に変換し、次いで該光画像及び／又はパターンを撮像センサで捕獲する。転送光学素子、典型的には１つ以上の光学レンズ又は光学繊維プレートが光画像を撮像センサに転送する。写真フィルム及びカメラが斯かる光画像及び／又は回折パターンを捕獲するのに長い間使用されている一方で、当初光画像をコンピュータに読み込むことを目的として天文学用に開発されたタイプの電荷結合デバイス（ＣＣＤ）が当該分野において広く使用されている。斯かるＣＣＤカメラは優れた解像度、感度、直線性及び２，０４８×２，０４８までの画素を提供すると共に、再使用が可能であり、且つ、記録して数秒以内で画像を見ることを可能にしている。
導電媒体をシンチレータの入口表面にコーティングして電荷の蓄積を防止すると共に、外部の源からの光の進入をも防止するようにされるのが典型的である。転送光学素子が光学繊維プレートである場合には、シンチレータを光学繊維プレートに接着するのが典型的であり、次いで光学繊維プレートが光結合オイルで撮像センサに結合される。
従来技術の装置の解像度は数々の要因により制限され、シンチレータの特定の部分において発生された光の撮像センサの単一画素上への撮像限度もその一つである。現在の画像結合デバイスでは、シンチレータ若しくは又は転送光学素子又はその双方における光の横方向への漏れにより解像度が失われてしまう。従って、電子顕微鏡からの画像を記録するのに使用する撮像センサの極限解像度を改善する装置の必要性が当該技術分野において依然として存在している。
本発明は、電子顕微鏡の投射室に配置されて、試料からの電子画像及び／又は回折パターンを検出し且つそれらの電子画像を光画像に変換するようにされた装置を提供することで斯かる必要性を満たすようにするものである。斯かる装置は、次いで光画像の解像度を拡張しながら、光画像を撮像センサへ転送する。
本発明の１態様によれば、解像度拡張装置は電子ビーム通路に配置されて電子画像を光画像に変換するシンチレータと、該シンチレータにより生成された光画像を受信して記録するように配置された撮像センサとを含んでいる。この解像度拡張装置は、更に、シンチレータに関係した、光画像を画像センサへ転送する転送光学素子を含んでいる。本書においては、シンチレータは電離放射線（即ち、電子）に応答して光子（即ち、光）を放出する材料のことを意味する。
斯かるシンチレータは吸光層を含んでおり、吸光層は、シンチレータ内で横方向に屈折又は散乱される光の量を実質的に低減することでシンチレータにより生成された光画像の極限解像度を拡張する機能を果たすようにされている。本発明は、シンチレータの入口表面（電子が最初に衝突する表面）に吸光材料から成る層を配置することでこの光の散乱の問題に取り組もうとするものである。シンチレータ内で横方向に移動する光は入口表面で屈折した後で吸収されるか又は著しく低減される。シンチレータ内で多数回数屈折された光は吸光層により実質的に完全に吸収される。
撮像センサは、光画像を検出して電子信号を生成できる任意の適切な装置とすることが可能である。例えば、撮像センサとして電荷結合デバイス（ＣＣＤ）又はテレビブラウン管を使用することが可能である。本発明の解像度拡張装置は、また、吸光層の上及び／又はシンチレータと転送光学素子との間に導電コーティングを含むことが可能である。斯かる電動コーティングは解像度拡張装置に入射する電子から電荷が蓄積するのを防止する機能を果たす。
転送光学素子は、光学繊維プレートであるのが好適である。しかしながら、レンズ系を使用することも可能である。シンチレータはイットリウム−アルミニウム−ガーネット（ＹＡＧ）から成る単一結晶であるのが好適である。しかしながら、その他の適切な単一結晶又は多結晶質材料を使用することが可能である。シンチレータはまた粉末燐光物質材料等の特定の形態とすることも可能である。
従って、電子顕微鏡の投射室に配置されて、試料からの電子画像及び／又は回折パターンを検出し、斯かる電子画像を光画像に変換するようにされると共に、斯かる光画像の解像度を拡張して表示する装置を提供することが本発明の特徴である。本発明のこの特徴及びその他の特徴及び利点は以下の詳細な説明、添付図面及び添付の請求項から明白となる。
【図面の簡単な説明】
本発明をより容易に理解するために、例として、添付図面を参照する。
図１は、電子顕微鏡の投射室内に配置された本発明の前記装置の断面略図である。
図２は、本発明の前記装置の拡大断面略図である。
発明の実施の態様
図１を参照すると、本発明の典型的な利用を示した略図が図示されており、電荷結合デバイス（ＣＣＤ）カメラ２０等の撮像デバイスが透過形電子顕微鏡（ＴＥＭ）の投射室１０に取り付けられている。理解されるように、本発明の装置は、また、走査形電子顕微鏡（ＳＥＭ）又は走査透過形電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）にも使用可能である。典型的には、投射室はＴＥＭの光学列の端部に取り付けられると共に、受像スクリーン１２を収容し、該受像スクリーンは観測位置へ降下させたり、又は、投射室へ投射される電子ビーム１１を傍受しない位置まで上昇させられるようにされている。投射室は、また、フィルムマガジンを収容することが可能であり、該フィルムマガジンは写真フィルム１３を露光位置へ挿入させ、露光後に該フィルムマガジン内へ戻す搬送機構（図示なし）を備えている。
典型的な投射室はカメラ等の撮像デバイスを取り付けるのに適した幾つかのポートを更に有しており、通常それらのポートの１つは投射室の底部に配置されている。投射室は通常ゲートバルブ１５に通じる真空ポンプ１４を介して排気され、このゲートバルブが高真空（例えば、１０-6トル）ポンプ１８に対して投射室の開閉を行う。大抵の現代のＴＥＭのゲートバルブは２つの入口１６及び１７を介して空気圧により制御されて、一方の入口へ加圧空気を導入するとゲートバルブが開き、他方の入口に加圧空気を導入するとゲートバルブが閉じるようにされている。
電子顕微鏡内の試験体から電子画像又は回折パターンを形成する電子ビーム１１が投射室１０を横断する。カメラ２０は電子画像を光画像へ変換するシンチレータ２２を含んでいる。該シンチレータ２２は光学繊維プレート２４等の転送光学素子上に支持される。シンチレーション材料の中にはスペクトルの近赤外線領域又は紫外線領域のいずれかの可視スペクトル外の光を生成可能なものもあるが、本書では、光画像とは一般に可視スペクトル内の光を意味する。スペクトルの赤外線部、可視部及び／又は紫外線部内の画像を生成するシンチレータ材料を使用するのも本発明の範囲内のことである。
光学繊維プレート２４は２次元電荷結合デバイス（ＣＣＤ）センサ２６等の撮像センサに光学結合オイル層４６により光学的に結合されている。斯かるＣＣＤセンサはコダック社（Ｋｏｄａｋ）、フォード社（Ｆｏｒｄ）、サイエンティフィック・イメージング・テクノロジーズ社（Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｉｍａｇｉｎｇ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ／ＳＩＴｅ）、ハママツ社（Ｈａｍａｍａｔｓｕ）、トムソンＣＳＦ社（Ｔｈｏｍｓｏｎ  ＣＦＳ）、及びイングリッシュ・エレクトリック・バルブ社（Ｅｎｇｌｉｓｈ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｖａｌｖｅ  Ｌｔｄ）を含んだ幾つかの製造会社から市販されている。好適な固体撮像デバイスは科学等級のＣＣＤであり、その画像領域は１０２４×１０２４以上の画素から構成される。しかしながら、光画像を捕獲して、電子信号を生成できる撮像デバイスであれば陰極線テレビ管を含んだ任意のデバイスを使用することが可能である。
好適なＣＣＤは低温で操作して暗電流を十分低く保持し、典型的な露光中に蓄積される暗電流中のノイズがカメラの性能を制限しないようにしなければならない。電子顕微鏡における典型的な露光時間は約１秒乃至２０秒である。露光時間が約１秒までの場合の蓄積暗電流の許容上限はＣＣＤを約−２５℃乃至約−４０℃の典型的に十分に低いとされる温度に保持すれば達成できる。斯かる温度は従来熱電冷却装置（図示なし）を使用するこにより達成され、該熱電冷却装置の冷却側が撮像センサ２６と接触するようにされる。
ＣＣＤは真空フィードスルー２８を介して外部の電子装置３０に接続され、前記真空フィードスルーが捕獲した画像をデジタルコンピュータ３２のメモリへ転送する。画像はＣＲＴ等の前記コンピュータに接続された受像スクリーン３４上に表示される。本発明では、画像は４５０キロヘルツ（ｋＨｚ）の１４ビットのダイナミックレンジでデジタル化され、次いで、カリフォルニア州プレゼントン市（Ｐｌｅａｓａｎｔｏｎ，  Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ）のガタン社（Ｇａｔａｎ，Ｉｎｃ．）から市販されているソフトウエアであるデジタル／マイクログラフ（Ｄｉｇｉｔａｌ／Ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ）を使用するパワー・マッキントッシュ（Ｐｏｗｅｒ  Ｍａｃｉｎｔｏｓｈ）コンピュータにより表示される。その他の詳細な操作は共同所有される米国特許第５，０６５，０２９号に記載されている。
図２を参照すると、本発明の解像度拡張装置がより詳細に図示されている。該解像度拡張装置は光学繊維プレート２４等の転送光学素子により支持されたシンチレータ２２を含んでいる。好適な態様では、シンチレータ２２はイットリウム−アルミニウム−ガーネット結晶等の単一結晶を備えている。斯かる結晶は約５乃至５０マイクロメータ（μｍ）の厚さまで製造することができる。しかしながら、多結晶質材料及び粒状材料を含んだその他のシンチレータを使用することが可能なことを認識しておく必要がある。例えば、粉末燐光物質を光学繊維プレート上にコーティングしてシンチレータを形成することが可能である。一般的には、斯かる燐光物質の粒度は１マイクロメータ以下であり、コーティングの厚さは約１乃至２５マイクロメータとして粒子からの不規則電子及び光散乱を最小限にする必要がある。
転送光学素子としての光学繊維プレートは市販されており、且つ、融点が若干低い別のガラスで表面に被着されるガラス繊維を含んでおり、斯かる繊維束を加熱し、クラッドを軟化させて、前記繊維束を統合してプレートにされる。典型的には、斯かる光学繊維プレートの厚さは約数ミリメートルであり、径は最大約４０ミリメートルである。更に、繊維束内に吸光材料を追加使用するか、又は、クラッドにコーティングをして更に迷光、散乱光を吸光するようにして、斯かる装置により解像度を更に拡張することが可能となる。転送光学素子としては光学繊維プレートが好適であるが、光学レンズ系を含んだその他の転送光学素子を使用することが可能であることを認識しておく必要がある。
図２を再度参照すると、シンチレータ２２はその上に吸光層３６を含んでおり、該吸光層３６は該シンチレータにより生成された光画像の極限解像度を改善する機能を果たす。シンチレータからの反射散乱光を吸収して極限解像度の改善を行うが、これがなされないと、反射散乱光により撮像センサ２６で受信する画質が低下する。シンチレータ２２を横方向に移動する光は入口表面で反射され且つ吸光層３６により吸収された後で吸光されるか、又は、輝度を著しく低下される。
シンチレータ内で多数回数反射される光はいずれも吸光層によりほぼ完全に吸光される。従って、シンチレータ２２がＹＡＧの単一結晶を備えている場合には、該結晶の対向する表面の間の全内部反射による多数の光の反射はシンチレータの表面の吸光層３６により吸光される。
多結晶質又は粒状シンチレータ材料が使用される場合には、全内部反射による光の散乱は問題とならない。しかしながら、吸光層３６はシンチレータ材料表面からの不規則散乱光を吸収して、ここにおいても、横方向に変位した光が撮像センサ２６に到達するのを防止する機能を果たす。吸光層３６は光の吸光が優れているものであれば任意の材料から形成することが可能である。好適な材料はシンチレータ２２上に薄膜層として付着できる炭素である。
また、図２に図示してある如く、本発明の装置は吸光層３６上にオプションとして導電コーティング３８を含むことが可能である。該導電コーティングは電子を透過するアルミニウム等の導電金属から成る薄層を備えることが可能である。第１に、斯かるコーティングは装置に電荷が蓄積されるのを防止し、電荷が蓄積されると放電やアークを発生させることとなる。第２には、コーティングが外部光源に対して不透明となり、斯かる外部光源からの光が装置に進入するのを防止する。
第２の導電コーティング層４０をオプションとして光学繊維プレート２４に隣接して配置することも可能である。ここでも、該層４０は余分な電子を排流して撮像デバイスの作動に悪影響を及ぼす可能性のある電荷の蓄積を防止する機能を果たす。しかしながら、斯かる第２の層はその位置のため電気的に導電性を有するばかりでなく可視光に対する透過性も有していることが必要となる。該層４０の適切なコーティング材料はインジウム錫酸化物である。
また、図２にはオプションの反射防止層４２がシンチレータ２２の底面に配置されている。反射防止層４２は、シンチレータ２２内で内部反射する光の量を低減する一方で、同時に撮像センサ２６に向かった方向へシンチレータ２２から逃出する光の量を増大する。反射防止コーティングの適切な材料には光を透過すると共に、シンチレータ材料と接着層４４との屈折率の中間の屈折率を有する材料が含まれる。コーティング４２の屈折率を該コーティングの対向する側の前記２つの材料の屈折率の中間となるように選択することにより層界面における急激な屈折率変化が回避される。
シンチレータ２２及び光学繊維プレート２４は接着層４４を使用して一体に固着される。一般的には、接着特性を有すると共に、光を透過する材料であれば任意の材料を使用することが可能である。好適な接着材料は極薄層（約厚さ１マイクロメータ）に塗布されたエポキシ樹脂である。
最後に、前記した如く、光学繊維プレート２４を流体オイル４６を用いて撮像センサ２６にオプションとして結合することが可能である。光学繊維プレート２４中のガラスの屈折率と同一か又は非常に近い屈折率を有するべく選択された斯かるオイルは光学繊維プレート２４と撮像センサ２６との間での光の伝送を良好にする。更に、撮像センサ２６を、既に説明したごとく、比較的低温で作動させるので、結合オイルの凝固点は低くなくてはならず、約−４０℃までの低温でも流動性を保持していなければならない。
図１を再度参照すると、作動すると、試料（図示なし）からの電子画像又は回折パターン１１が投射室１０を横断して、シンチレータ２２に衝突する。シンチレータ材料と衝突するビーム中の電子が対応する光子を生成し、該光子が光学繊維プレート２４へ向かって移動する。シンチレータ２２内で不規則に散乱し、又は、横方向に偏向されて反射した光は吸光層３６によりほぼ完全に吸収されてしまう。
光画像は、次いで、転送光学素子である光学繊維プレート２４を介して撮像センサ２６へ指向される。一旦画像が撮像センサ２６に衝突すると、検出されてデジタルコンピュータ３２の受像スクリーン３４上に表示される。横方向に散乱した光のほぼ全てが事前に吸収されているから画像解像度が拡張される。
本発明を例示する目的で一定の代表的な実施例及び詳細について説明してきたが、本書に開示した方法及び装置に、添付の請求項に定義した本発明の範囲から逸脱することなく、様々な変更を施すことが可能なことは当業者には明白なことである。
【図１】
0003967771.tif 000002
【図２】
0003967771.tif 000003