(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス微粒子合成用バーナを用いてガラス多孔質体を合成し中間母材を得る光ファイバ用母材の製造方法において、最外周の屈折率に対してコア中心の屈折率が小さい中間母材を高フッ素濃度部分から先にスート法で一括して合成することを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項２】
前記中間母材の外側にジャケットを合成することを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項３】
複数のバーナを使用し、中心部を合成するバーナに流す原料のフッ素原子数／シリコン原子数が、周辺部を合成するバーナに流す原料のフッ素原子数／シリコン原子数よりも大きい条件で軸方向にスートを堆積し、中間母材をスート法で一括して合成することを特徴とする請求項１又は２に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項４】
バーナに流す原料のフッ素原子数／シリコン原子数を減少させつつ、内層から外層にスートを堆積し、中間母材をスート法で一括して合成することを特徴とする請求項１又は２に記載の光ファイバ用母材の製造方法。  
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＯＶＤ法もしくはＶＡＤ法によりスート作製時にフッ素添加濃度を径方向に積極的に変化させることにより、複雑な屈折率分布を有する光ファイバを製造する方法に関するものである。特に本発明は長距離大容量通信システムに用いられる高性能の光ファイバ用母材を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＶＤ法によりガラス多孔質体を合成する際にＳｉＦ4 のようなフッ素含有原料ガスをガラス微粒子合成用バーナに流し、フッ素を含むガラス多孔質体を形成する方法は、特開昭６２−２５２３４２号公報、特開平４−１３２６３１号公報等に記載されていて公知に属する。しかし、フッ素はガラス多孔質体を合成する際に拡散し易い元素であるため径方向にフッ素濃度を変化させるよう抑制することは難しく未だ開発されていなかった。
このような従来からのガラス多孔質体を合成する際に火炎中にフッ素を含む原料を導入し、フッ素を添加する方法においては、フッ素濃度分布はガラス多孔質体全体にほぼ均一に分布する特徴があり、径方向の濃度分布はブロードとなり易く、ガラス多孔質体を作製する段階においてフッ素を用いて径方向に屈折率分布を付ける工夫はこれまでなされていなかった。
【０００３】
例えば近年最も広く用いられている光ファイバの屈折率のプロファイルは、コアの中心で屈折率が最も高く、周囲になるにしたがって屈折率が低くなるものである。このような屈折率のプロファイルを、フッ素を用いてスートの堆積工程で作る方法として、まずコア中心となるスートをＳｉＣｌ4 のみを原料として堆積し、次にその周囲にＳｉＣｌ4 とフッ素化合物を原料としてフッ素の添加されたスートを堆積する方法が考えられたが、フッ素がコア中心となるスートまで拡散してしまい、成功していなかった。このことから、フッ素を用いてスートの堆積工程で屈折率のプロファイルを作ることは不可能と考えられていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、光ファイバ中で生じる非線形現象を軽減するために、リング型の屈折率プロファイル（図１）を持つ光ファイバが提案されている。このプロファイルのポイントは、最外周の屈折率に対して、コア中心の屈折率が小さいことである。これを実用化するためには、経済性の観点から最外周はドーパントを含まないようにすることが望ましく、また、製造中に不純物に汚染されることを防ぐため、直径１２５ミクロンの光ファイバにおいて中心部の数十ミクロン（いわゆる中間母材と呼ばれている部分）は一括して合成する必要がある。これらの実用上の制限から、一括して合成する部分において、中心部の屈折率が下がるように、フッ素を用いて屈折率のプロファイルを作る必要が生じる。
上記したように、従来技術ではフッ素を用いて径方向での屈折率を制御することが難しく、フッ素濃度を径方向に大きく変化させることができないので、大伝送容量システムに適用するのに必要な複雑な屈折率分布構造を形成することは不可能であった。
本発明は従来技術の問題点を解消し、ＯＶＤ法若しくはＶＡＤ法によるスート作製時にフッ素添加濃度を径方向に積極的に変化させることにより屈折率分布を設定し、複雑な屈折率分布を有する高性能光ファイバ用母材を製造する方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記の目的は以下の各発明によって達成することができる。
（１）ガラス微粒子合成用バーナを用いてガラス多孔質体を合成し中間母材を得る光ファイバ用母材の製造方法において、最外周の屈折率に対してコア中心の屈折率が小さい中間母材を高フッ素濃度部分から先にスート法で一括して合成することを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
（２）前記中間母材の外側にジャケットを合成することを特徴とする上記（１）に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
（３）複数のバーナを使用し、中心部を合成するバーナに流す原料のフッ素原子数／シリコン原子数が、周辺部を合成するバーナに流す原料のフッ素原子数／シリコン原子数よりも大きい条件で軸方向にスートを堆積し、中間母材をスート法で一括して合成することを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
（４）バーナに流す原料のフッ素原子数／シリコン原子数を減少させつつ、内層から外層にスートを堆積し、中間母材をスート法で一括して合成することを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【０００６】
【発明の実施の形態】
上記の（１）の方法は、径方向に異なる量のフッ素を添加して屈折率分布を形成する際のガラス多孔質体の合成順を規定したものであり、後に合成する部分よりも先に合成する部分の方の火炎中のフッ素濃度を高めることにより、先に合成した部分のフッ素濃度を選択的に高めて、径方向に屈折率分布を形成させたガラス微粒子多孔質体をスート法で一括合成するものであり、これにより、従来技術では明らかとなっていなかったガラス多孔質体を合成する工程における径方向のフッ素濃度変化の制御が可能となる。ここで「一括して合成する」とは一つのガラス多孔質体から製造することを意味する。ただし、光が実質的にその中を伝搬する光ファイバの中心部となる中心が高フッ素濃度の中間母材（中心部の数十ミクロンに相当）は、一括して合成できるという本発明者らの知見が本発明の重要な特徴となっている。上記（２）〜（４）の発明は上記知見を具現化するものである。
【０００７】
例えば、図１に示される屈折率プロファイルを有するガラス多孔質体を図２に示されるような４本のバーナを用いて合成することにより中間母材を得る。この場合、第１〜第４バーナ毎の原料ガス中のＦ原子数／Ｓｉ原子数の比は、第１バーナ＞第２バーナ＞第３バーナ＞第４バーナとして先に合成される部位から順に低くなるように原料ガスの流量条件を設定し、中間母材を一括して得ることができる。
図３の屈折率プロファイルは、第２バーナの原料ガス中のＦ原子数／Ｓｉ原子数の比を第３バーナのそれより小さくしたほかは上記とほぼ同様の条件とした場合に得られ、この場合は第１バーナで合成した部分のフッ素濃度は図１より若干低下している。
【０００８】
図４の屈折率プロファイルは、第３バーナへはフッ素を含む原料ガスを導入せず、第４バーナへはフッ素を含む原料ガスを導入したほかは上記とほぼ同様の条件で中間母材を作製した場合に得られる。ここで注目されるのは、第３バーナで合成する部分へは第３バーナによるフッ素添加は行われないが、第３バーナ及び第４バーナで合成した部分は共に同程度の屈折率の低下が確認されることである。これは第３バーナ合成部分には第４バーナ部分よりフッ素が拡散するためである。
【０００９】
図５は本発明の方法をＯＶＤ法で行う場合に用いることのできるガラス多孔質体製造装置の模式図である。この場合は、石英出発ロッドを用い、先ず図６に示されるようなリング型プロファイルを作製する。すなわち、長手方向の軸を中心に該石英ロッドを回転しながら、ロッドの回転軸に対して直角の方向に設置されたバーナから原料ガス及び反応ガスを導入しつつバーナを垂直方向にトラバースさせてスートを合成する。
先ず、原料ガスとしてＳｉＣｌ4 とＣＦ4 、ＳｉＦ6 等のフッ素源となるガスを流し、フッ素を含むガラス微粒子を堆積させ、次いでトラバース回数を増加してＧｅＣｌ4 をバーナから流してリング状の高屈折率部分を合成する。更にトラバース回数を増やして、ＳｉＣｌ4 流量を増加させ相対的に他のトラバース回数の場合よりもフッ素の濃度が低い条件でガラス微粒子を合成する。
【００１０】
図６は作製したスートをハロゲンを含む気相雰囲気中で脱水処理を行い、透明化を行った後の母材の屈折率分布を示す。
図７は、引き続いて中央部の穴明により出発ロッドを除去した後、コラプスして中実化を行った後に得られた屈折率分布を示す。これはＶＡＤ法による実施例２で作製した母材の屈折率分布（図３）とほぼ同様な屈折率分布である。
【００１１】
【実施例】
以下本発明を実施例により更に詳細に説明するが限定を意図するものではない。
（実施例１）
ＶＡＤ法により４本のバーナを用いて図１に示す様な屈折率分布を形成するためのガラス多孔質体の合成を行った。図２は、ＶＡＤによるガラス多孔質体の合成の模式図を示す。第１バーナには、ＳｉＣｌ4 、ＣＦ4 、Ｈ2 、Ｏ2 、第２バーナには、ＳｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ4 、ＣＦ4 、Ｈ2 、Ｏ2 、第３バーナにはＳｉＣｌ4 、ＣＦ4 、Ｈ2 、Ｏ2 、第４バーナにはＳｉＣｌ4 、Ｈ2 、Ｏ2 をそれぞれ供給した。各ガス流量は下記の表の通りとした（単位はＳＬＭ）。
【００１２】
【表１】
0003864580.tif 000002
＊ただし、ＳｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ4 の流量はバブリング用キャリアガス（Ａｒ）の流量を示す。実ガス流量の目安となるバブラのコンデンサ温度はＳｉＣｌ4 ：４０℃、ＧｅＣｌ4 ：２０℃とした。
【００１３】
原料ガス中のＦ原子数／Ｓｉ原子数の比を第１バーナ（１２．８）＞第２バーナ（２．０）＞第３バーナ（１．０）＞第４バーナ（０）と先に合成される部位から順に低くなるようにガス流量条件を設定した。
このようにして作製したガラス多孔質体を透明化した結果、図１に示すような屈折率分布の母材を得た。
【００１４】
（検討例１）
同様なバーナの構成で第２バーナのフッ素を含む原料ガスのガス流量条件を変更してガラス多孔質体の作製を行った。第２バーナの原料ガス中のＦ原子数／Ｓｉ原子数の比は０．７として後で合成する第３バーナの１．０よりも小さくした。実際のガス流量条件は下表の通りとした。
【００１５】
【表２】
0003864580.tif 000003
＊ただし、ＳｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ4 の流量はバブリング用キャリアガス（Ａｒ）の流量を示す。実ガス流量の目安となるバブラのコンデンサ温度はＳｉＣｌ4 ：４０℃、ＧｅＣｌ4 ：２０℃とした。
【００１６】
このようにして作製したガラス多孔質体を透明化した結果、図３に示す様な屈折率分布の母材を得た。第２バーナのＦ原子数／Ｓｉ原子数の比を低下させたことにより、第１バーナで合成した部分のフッ素濃度（Δｎの絶対値にほぼ比例）は実施例１の場合よりも若干低下した。これは、第２バーナによる熱が先に合成した第１バーナにより合成したガラス多孔質体部分に伝わり、かつ第２バーナの火炎中のフッ素濃度が実施例１よりも低下したためと考えられる。従って、隣接するバーナの火炎中のフッ素濃度は出来るだけ差を少なくすることが望ましい。
【００１７】
（検討例２）
同様なバーナの構成により第３、４バーナのガス流量条件を変えた実験を行った。第３バーナへはフッ素を含む原料ガスを導入せず、代わりに第４バーナへフッ素を含む原料ガスを実施例１で第３バーナへ導入したのと同じ流量を導入した。具体的なガス流量条件は下表の通り。
【００１８】
【表３】
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＊ただし、ＳｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ4 の流量はバブリング用キャリアガス（Ａｒ）の流量を示す。実ガス流量の目安となるバブラのコンデンサ温度はＳｉＣｌ4 ：４０℃、ＧｅＣｌ4 ：２０℃とした。
【００１９】
この時、第３バーナで合成する部分へは第３バーナによるフッ素添加は行われないが、得られた母材の屈折率分布は図４に示す様に第３、４バーナで合成した部分は共に同程度の屈折率の低下が確認された。第３バーナで合成した際には第３バーナ合成部分にはフッ素は含まれないが、第４バーナで合成を行う際にフッ素が第３バーナ合成部分に拡散したと考えられる。このことは、低フッ素濃度部分を先に合成した後に高フッ素濃度部分を合成したのでは、径方向へのフッ素濃度の変化は付けられないということを示している。よって、ガラス多孔質体を合成する工程において径方向にフッ素を変化させて含浸させるには、高フッ素濃度部分を先に合成することが必要となる。
【００２０】
（実施例２）
図５に示す様なＯＶＤ装置を用いてリング型プロファイルの母材を試作した。φ１０×３００ｍｍの石英出発ロッドを準備し、長手方向の軸を中心に５０ｒｐｍの回転数でロッドを回転しつつ、ロッドの回転軸に対して垂直の方向となる方向に設置したバーナから原料、及び反応ガスを導入しつつバーナを１０〜６０ｍｍ／分の速度でトラバースさせてスートを合成した。ガス流量条件およびバーナのトラバース速度を下記の表の通りに変化させた。
【００２１】
【表４】
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＊ただし、ＳｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ4 の流量はバブリング用キャリアガス（Ａｒ）の流量を示す。実ガス流量の目安となるバブラのコンデンサ温度はＳｉＣｌ4 ：４０℃、ＧｅＣｌ4 ：３０℃とした。
【００２２】
トラバース回数１〜５回では、原料ガスとしてＳｉＣｌ4 とＣＦ4 を流し、フッ素を含むガラス微粒子を堆積させた。この時トラバース速度は相対的に他のトラバース回数の場合よりも低速とし、よりフッ素の添加濃度を上げることが可能な条件とした。これは、フッ素添加のメカニズムが、ガラス微粒子へのフッ素の拡散が律速となっていることを考慮したものである。引き続いてトラバース回数６〜８回では、さらにＧｅＣｌ4 をバーナから流し、リング状の高屈折率部分を合成した。この時、同時にフッ素源となるＣＦ4 を同時に流した。これは、低フッ素濃度のガスで合成を行った場合に問題となる、既に合成した部分（トラバース回数１〜５回）のガラス微粒子中のフッ素が解離する現象を防ぐためである。さらにトラバース回数９〜５０回では、ＳｉＣｌ4 流量を上げ、相対的に他のトラバース回数よりもＣＦ4 の濃度が低い条件でガラス微粒子を合成した。更にトラバース回数５１〜１００回ではＣＦ4 の供給を停止してフッ素濃度０の条件で合成を行った。図６は作製したスートをハロゲンを含む気相雰囲気中で脱水処理を行い、透明化を行った後の母材の屈折率分布を示す。ＶＡＤ法との違いとしてＯＶＤ法では、中心部に出発ロッドが存在するため、出発ロッド部分の除去を行う必要がある。引き続いて中心部の穴明けを行い出発ロッドを除去した後、コラプスにより中実化を行った。その結果、図７に示す様な屈折率分布が得られた。このようにして、ＶＡＤ法で作製した母材の屈折率分布（図３）とほぼ同様な屈折率分布を得ることができた。
【００２３】
【発明の効果】
本発明によると、後に合成する部分よりも先に合成する部分の方の火炎中のフッ素濃度を高めること、すなわち、中心ほどフッ素濃度が高い中間母材をスート法で一括して合成することにより、先に合成した部分のフッ素濃度を選択的に高めることができる。これにより、従来技術では明らかとなっていなかったガラス多孔質体を合成する工程における径方向のフッ素濃度変化の制御が可能となり、複雑な屈折率分布を有する光ファイバを製造することが可能となる。従って、特に長距離大容量通信システムに用いられる高性能の光ファイバを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明の実施例１で作製したガラス多孔質母材の透明化後の屈折率分布を示すグラフである。
【図２】図２は本発明によるガラス多孔質体の合成の状況を説明するための概念図である。
【図３】図３は本発明の実施例２で作製したガラス多孔質母材の透明化後の屈折率分布を示すグラフである。
【図４】図４は本発明の実施例３で作製したガラス多孔質母材の透明化後の屈折率分布を示すグラフである。
【図５】図５は本発明によるガラス多孔質体の合成法をＯＶＤ法で行う装置を示す概念図である。
【図６】図６は本発明の実施例４で作製したガラス多孔質母材の透明化後の屈折率分布を示すグラフである。
【図７】図７は本発明の実施例５で出発ロッドを除去した後、コラプスして中実化したガラス多孔質母材の透明化後の屈折率分布を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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