(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空中で原料モノマーとしてジアミンモノマーとジイソシアナートモノマーを蒸発させ、これらを基体上で蒸着重合させてポリ尿素膜を形成するポリ尿素膜形工程と、
該ポリ尿素膜をその解離温度以上の温度で加熱してジアミン成分のみを蒸発させ、該ジアミン成分の解離によって生じたジイソシアナート末端基同士を反応させてポリカルボジイミドを生成させる加熱処理工程とを有することを特徴とする低比誘電性高分子膜の形成方法。
【請求項２】
ジアミンモノマーとして、4,4′-ジアミノジフェニルメタン、4,4′-ジアミノジフェニルエーテル、4,4′-ビス(4-アミノフェノキシ)ビフェニル、1,4-ビス(４-アミノフェノキシ)ベンゼン、2,2′-ビス[4-(4-アミノフェノキシ）フェニル]ヘキサフロロプロパン、2,2′-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、3,3′-ジメチル-4,4′-ジアミノビフェニル又は3,3′-ジメトキシ-4,4′-ジアミノビフェニルのいずれかのモノマーと、
ジイソシアナートモノマーとして、4,4′-ジフェニルメタンジイソシアナート、4,4′-ビス(4-イソシアナートフェノキシ)ビフェニル、1,4-ビス(4-イソシアナートフェノキシ)ベンゼン、2,2′-ビス[4-(4-イソシアナートフェノキシ)フェニル]ヘキサフロロプロパン、2,2′-ビス[4-(4-イソシアナートフェノキシ)フェニル]プロパン、3,3′-ジメトキシ-4,4′-ジイソシアナートビフェニル、3,3′-ジメチル-4,4′-ジイソシアナートビフェニル、パラフェニレンジイソシアナートのいずれかのモノマーとを用いることを特徴とする請求項１記載の低比誘電性高分子膜の形成方法。
【請求項３】
加熱処理工程として、ポリ尿素が解離しない上限の温度以下の温度で前段の熱処理を行い、その後、２℃／ｍｉｎ以下の昇温速度でポリカルボジイミドが生成される温度まで温度を上昇させて後段の加熱を行うことを特徴とする請求項１又は２のいずれか１項記載の低比誘電性高分子膜の形成方法。
【請求項４】
加熱処理工程前のポリ尿素膜に対し、３５０ｎｍ以下の波長の紫外線を１０ｍＷ／ｃｍ2 以上照射することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の低比誘電性高分子膜の形成方法。
【請求項５】
ポリカルボジイミドが生成された膜に対し、３５０ｎｍ以下の波長の紫外線を１０ｍＷ／ｃｍ2 以上照射することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の低比誘電性高分子膜の形成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば、半導体装置の層間絶縁膜に用いられる低比誘電性高分子膜及びその形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体装置の層間絶縁膜としては、回転塗布法によるＳＯＧ（Spin on Glass)膜やＣＶＤ法（化学蒸着法：Chemical Vapor Deposition）によるＳｉＯ２膜が主に用いられている。これらの方法によって形成された層間絶縁膜の比誘電率は約４となるが、最近はＬＳＩの高集積化の進展により層間絶縁膜の低比誘電率化が大きな課題とされており、比誘電率が４以下の層間絶縁膜が要求されるようになっている。
【０００３】
このような要求に対しては、近年、プラズマＣＶＤ法によって形成されたＳｉＯ２膜にフッ素を添加したＳiＯＦ膜が提案されており、この膜によれば層間絶縁膜の比誘電率を３.７〜３.２程度に抑えることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、かかる従来技術においては、次のような問題があった。
すなわち、上述のプラズマＣＶＤ法によるＳｉＯＦ膜は低比誘電率化が達成できる反面、膜の形成方法や成膜条件によって膜特性が大きく異なったり、膜中のフッ素の脱離や吸湿性が大きいといった膜の不安定性により誘電率を悪化させてしまう問題が指摘されており、将来の低比誘電率材料としての応用は難しい状況にある。
【０００５】
一方、回転塗布法によるＳＯＧ膜は、有機溶媒を除去するために４００℃近傍の温度でベークし脱水重合反応させて形成することから、有機溶媒や水が発生するなどの課題がある。
【０００６】
本発明は、このような従来の技術の課題を解決するためになされたもので、簡易な工程で安定した特性を有し、特に半導体装置の層間絶縁膜に適用しうる低比誘電性高分子膜及びその形成方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、蒸着重合によって基体上に形成された膜に対し、ジイソシアナート末端基同士を反応させることで比誘電率が２．０以下のポリカルボジイミドの薄膜が得られることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
本発明はかかる知見に基づいてなされたもので、真空中で原料モノマーとしてジアミンモノマーとジイソシアナートモノマーを蒸発させ、これらを基体上で蒸着重合させてポリ尿素膜を形成するポリ尿素膜形工程と、該ポリ尿素膜をその解離温度以上の温度で加熱してジアミン成分のみを蒸発させ、該ジアミン成分の解離によって生じたジイソシアナート末端基同士を反応させてポリカルボジイミドを生成させる加熱処理工程とを有することを特徴とする低比誘電性高分子膜の形成方法である。
【０００９】
本発明によれば、蒸着重合によって基体上に形成されたポリ尿素膜をその解離温度以上の温度で加熱することによって、ポリ尿素中のジアミン成分が解離（解重合）して蒸発し、これによりポリ尿素中のジイソシアナート末端基同士が反応してポリカルボジイミドが生成されるため、容易に平坦な低比誘電性高分子膜を形成することができる。
また、本発明の場合、基体上に形成された膜中のジイソシアナート末端基同士の反応によってポリカルボジイミドが生成され、電子分極の要因となる極性基を含まない対称な分子構造となるため、例えばポリ尿素の場合に比べて膜の比誘電率を大幅に低下させることが可能になる。
【００１０】
本発明の場合、蒸着重合の原料モノマーとしては、種々のものを用いることができるが、例えば、ジアミンモノマーとして、4,4′-ジアミノジフェニルメタン(ＭＤＡ）、4,4′-ジアミノジフェニルエーテル(ＯＤＡ)、4,4′-ビス(4-アミノフェノキシ)ビフェニル、1,4-ビス(４-アミノフェノキシ)ベンゼン、2,2′-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]ヘキサフロロプロパン、2,2′-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、3,3′-ジメチル-4,4′-ジアミノビフェニル(ＯＴＤ)又は3,3′-ジメトキシ-4,4′-ジアミノビフェニルのいずれかの芳香族モノマーを用いることができる。
【００１１】
また、ジイソシアナートモノマーとしては、4,4′-ジフェニルメタンジイソシアナート(ＭＤＩ)、4,4′-ビス(4-イソシアナートフェノキシ)ビフェニル、1,4-ビス（4-イソシアナートフェノキシ)ベンゼン、2,2′-ビス[4-(4-イソシアナートフェノキシ)フェニル]ヘキサフロロプロパン、2,2′-ビス[4-(4-イソシアナートフェノキシ)フェニル]プロパン、3,3′-ジメトキシ-4,4′-ジイソシアナートビフェニル、3,3′-ジメチル-4,4′-ジイソシアナートビフェニル(ＴＯＤＩ）、パラフェニレンジイソシアナートのいずれかの芳香族モノマーを用いることができる。
【００１２】
これらのうち、ジアミンモノマーとして、ＯＴＤを用いることがより好ましく、また、ジイソシアナートモノマーとして、ＴＯＤＩを用いることがより好ましい。
【００１３】
本発明においては、１×１０-4〜１０-2Ｐａの真空中で蒸着重合を行うことが好ましい。
【００１４】
また、加熱処理工程としては、例えば、ポリ尿素が解離しない上限の温度以下の温度で前段の熱処理を行い、その後、２℃／ｍｉｎ以下の昇温速度でポリカルボジイミドが生成される温度まで温度を上昇させて後段の加熱を行うことが好ましい。
【００１５】
これによれば、ポリ尿素が解離しない上限の温度以下の温度で熱処理を行うことによって、架橋構造をとるようになるため、高分子膜の耐熱性が向上する。
【００１６】
この場合、前段の熱処理の温度は２５０〜３５０℃程度とし、その時間は３０〜６０分程度とすることが好ましい。
【００１７】
その後、温度を上昇させて後段の加熱を行うことにより、３００〜３５０℃の温度でポリ尿素が解重合してジアミン成分が解離し、ジイソシアナート末端基同士が反応してポリカルボジイミドが生成されるが、２℃／ｍｉｎ以下の昇温速度で加熱温度を上昇させることにより、ポリ尿素の解重合が徐々に進行し、ジイソシアナート末端基同士を確実に反応させることができる。
【００１８】
この場合、昇温速度が０．１℃／ｍｉｎより小さいと、ポリカルボジイミドの生成に時間がかかりすぎ、他方、昇温速度が２℃／ｍｉｎより大きいと、ポリ尿素の解重合が一気に進行するため、解離したモノマー成分がポリカルボジイミドが生成される前に蒸発してしまうという不都合がある。
【００１９】
そして、ジイソシアナート末端基同士をより確実に反応させるためには、後段の加熱の昇温速度を０．５〜１℃／ｍｉｎの範囲とすることが好ましい。
さらに、後段の加熱温度は、３３０〜４００℃とすることが好ましい。
【００２０】
一方、本発明の場合、処理雰囲気は、大気、不活性ガス又は真空中のどちらでもよいが、加熱処理工程においてモノマーの蒸発を抑えるためには、不活性ガス中が最も効果的であり、また、１〜２気圧程度に加圧することが好ましい。
【００２１】
なお、半導体装置を作成する際には、上記加熱処理工程において、半導体装置の製造プロセスの最高温度以上に加熱すれば、その後のプロセスにおける高分子成分の分解を防ぐことができる。
【００２２】
一方、本発明では、加熱処理工程前のポリ尿素膜に対し、３５０ｎｍ以下の波長の紫外線を１０ｍＷ／ｃｍ2以上照射すること、また、ポリカルボジイミドが生成された膜に対し、３５０ｎｍ以下の波長の紫外線を１０ｍＷ／ｃｍ2 以上照射することも効果的である。
【００２３】
これらの方法によれば、特定の波長の紫外線を一定量以上照射することによって、熱処理以上に架橋構造をとるようになるため、高分子膜の耐熱性が向上する。
【００２４】
この場合、耐熱性を向上させるためのより好ましい紫外線の波長の範囲は、３５０〜１９０ｎｍであり、また、より好ましい紫外線の照射量は、１００ｍＷ／ｃｍ2程度である。
【００２５】
このように、本発明によれば、大幅に低比誘電率化した高分子膜によって層間絶縁膜を構成しているので、金属配線層間で形成されるコンデンサーの容量が極めて小さくなり、半導体装置の動作速度を大幅に向上させることが可能になる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
【００２７】
図１は、本発明を実施するための成膜装置の一例の概略構成を示すものである。
図１に示すように、この成膜装置１００においては、第１及び第２の処理室１、２が設けられ、これら第１及び第２の処理室１、２は、ゲートバルブ３を介して連結されている。なお、第１及び第２の処理室１、２は、図示しない真空ポンプ等の真空排気系に連結されている。
【００２８】
第１の処理室１内には、処理すべき基板４が基板ホルダー５によって保持される。この基板ホルダー５は、第１の処理室１の外部に貫通して配置される搬送アーム６の先端部６ａに取り付けられている。この搬送アーム６は、搬送モータ７の回転に伴って水平方向に移動自在となるように構成されている。すなわち、搬送モータ７のシャフト８にネジ部が形成される一方、搬送アーム６の先端部６ａにもネジ部（図示せず）が形成され、これらの噛み合いによって搬送アーム６が矢印Ｈ方向に移動して第２の処理室２に入り込むように構成される。
【００２９】
また、第１の処理室１の下方には、エレクトロンビーム加熱源９が配置される。このエレクトロンビーム加熱源９の上部には、蒸発材料として例えばアルミニウムが載置される。そして、基板４とエレクトロンビーム加熱源９との間には、シャッター１１が設けられ、このシャッター１１近傍には、基板４上に形成される薄膜の膜厚を検出するための膜厚モニター１２が設けられている。
【００３０】
一方、第２の処理室２の下方には、２種類の原料モノマーＡ、Ｂを蒸発させるための蒸着源１３Ａ、１３Ｂが配置される。各蒸発源１３Ａ、１３Ｂのハウジング１４Ａ、１４Ｂには、それぞれ蒸発用容器１５Ａ、１５Ｂが設けられる。そして、蒸発用容器１５Ａ、１５Ｂの内部には、ポリ尿素を形成するための原料モノマーＡ、Ｂがそれぞれ注入されている。
【００３１】
この場合、原料モノマーＡ、Ｂとしては、例えば、3,3′-ジメチル-4,4′-ジアミノビフェニル（ＯＴＤ）と、3,3′-ジメチル-4,4′-ジイソシアナートビフェニル（ＴＯＤＩ）が用いられる。
【００３２】
さらに、各蒸発用容器１５Ａ、１５Ｂの近傍には、各原料モノマーＡ、Ｂを加熱するためのヒーター１６Ａ、１６Ｂが設けられる。
【００３３】
また、各蒸発源１３Ａ、１３Ｂの間には、原料モノマーＡ、Ｂ同士の蒸気の混合を防止し、かつ、それぞれの熱の影響を防止するための仕切板１７が配置される。
【００３４】
一方、各蒸発源１３Ａ、１３Ｂの上方には、シャッター１８Ａ、１８Ｂがそれぞれ設けられ、これらのシャッター１８Ａ、１８Ｂの近傍には、上述した膜厚モニター１２Ａ、１２Ｂがそれぞれ設けられている。
【００３５】
図２は、本発明に係る低比誘電性高分子膜の形成方法の一例を示す工程図である。
【００３６】
本実施の形態においてポリカルボジイミド膜を形成するには、まず、上記成膜装置１００を用い、蒸着重合によって基板４上にポリ尿素膜を形成する（工程１）。
すなわち、成膜装置１のゲートバルブ３を開け、搬送モータ７を回転させて基板４を処理室２に搬送する。そして、各シャッター１８Ａ、１８Ｂを閉じた状態で第２の処理室２内の圧力を３×１０-3Ｐａ程度の高真空に設定し、ヒーター１６Ａ、１６Ｂによって各原料モノマーＡ、Ｂを所定の温度に加熱する。
【００３７】
次いで、各原料モノマーＡ、Ｂが所定の温度に達して所要の蒸発量が得られた後に、各シャッター１８Ａ、１８Ｂを開き、所定の蒸発速度で基板４上に各原料モノマーＡ、Ｂを蒸着、堆積させ、ポリ尿素膜を蒸着重合させた後に各シャッター１８Ａ、１８Ｂを閉じる。この場合、原料モノマーＡ、Ｂの蒸発速度は、化学量論比で１：１となるように制御する。また、基板４の温度は２０℃程度となるように制御する。
【００３８】
その後、第２の処理室２から基板４を取り出し、基板４上に形成されたポリ尿素膜に対して紫外線を照射する（工程２）。
【００３９】
この場合、紫外線照射は、波長３５０ｎｍ以下の紫外線を１０ｍＷ／ｃｍ2以上照射することにより行う。
【００４０】
さらに、このポリ尿素膜に対して以下のような加熱処理を行う（工程３）。
すなわち、昇温速度５℃／ｍｉｎで２５０℃〜３５０℃程度まで加熱し、その状態を３０分間保持して熱処理を行う（工程３Ａ）。
【００４１】
さらに、昇温速度１℃／ｍｉｎ程度で４００℃程度まで加熱することにより、ポリ尿素が解重合してジアミン成分が解離し、ジイソシアナート末端基同士が反応してポリカルボジイミドが生成される（工程３Ｂ）。
【００４２】
なお、処理雰囲気は、ジアミンモノマーを蒸発させるため、例えば１．２気圧程度の窒素雰囲気中とする。
【００４３】
そして、このような工程により、基板４上にポリカルボジイミド膜が形成される（工程４）。
【００４４】
以上述べたように本実施の形態によれば、基板４上にポリカルボジイミドの薄膜が形成され、これにより比誘電率が２．０以下の低比誘電率の高分子膜を得ることができる。
【００４５】
しかも、本実施の形態によれば、蒸着重合によって形成したポリ尿素膜からポリカルボジイミド膜を形成するようにしているため、安定した特性を有する平坦な高分子膜を得ることができる。
【００４６】
図３(ａ)〜(ｆ)は、本発明を用いて半導体装置の層間絶縁膜を形成する工程の一例を示すものである。
【００４７】
まず、図３(ａ)に示すように、例えばシリコン（Ｓｉ）からなる半導体基板２１と、この半導体基板２１表面に形成され、所定の位置に窓開けがされたシリコン熱酸化膜２２と、その上に成膜され、パターニングが施された第１層目の配線２３とを有する基板３１を用意する。
【００４８】
この基板３１の表面に、上述した蒸着重合法により、ポリ尿素膜２４ａを所望の厚みに全面成膜し、このポリ尿素膜２４ａに対して波長３５０ｎｍ以下の紫外線ＵＶを１０ｍＷ／ｃｍ2以上照射する(図３(ｂ))。
【００４９】
さらに、上述の条件で加熱処理を行ってポリカルボジイミドを生成させ、ポリカルボジイミドからなる層間絶縁膜２４を形成する(図３(ｃ))。
【００５０】
次いで、その層間絶縁膜２４の表面に対し、レジストプロセスにより所定のパターニングが施されたレジスト膜２５を形成し(図３(ｄ))、ドライエッチングを行うことにより、レジスト膜２５の窓開け部分に露出した層間絶縁膜２４を除去する(図３(ｅ))。そして、上述のレジスト膜２５を除去した後、配線薄膜を全面成膜し、パターニングを施して第２層目の配線２６を形成する。
【００５１】
これにより、層間絶縁膜２４が除去された窓開け部分２７で、第１層目の配線２３と第２層目の配線２６とが電気的に接続され、その結果、多層配線を有する半導体装置３５を得ることができる(図３(ｆ))。
【００５２】
本実施の形態によれば、低比誘電率化したポリカルボジイミド膜によって層間絶縁膜２４を構成しているので、第１層目の配線２３と第２層目の配線２６との間で形成されるコンデンサーの容量が非常に小さくなり、半導体装置３５の動作速度を大幅に向上させることができる。
【００５３】
また、本実施の形態によれば、安定した特性を有する半導体装置を得ることができる。
【００５４】
なお、本発明は上述の実施の形態に限られることなく、種々の変更を行うことができる。
例えば、上述の実施の形態においては、蒸着重合によって形成されたポリ尿素膜に対し、加熱処理を行う前に紫外線を照射するようにしたが、本発明はこれに限られず、加熱処理によってポリカルボジイミドを生成した後にさらに紫外線を照射するようにしてもよい。
【００５５】
また、本発明の場合、そのような紫外線の照射は必ずしも必要とされるものではない。ただし、上述したように特定の紫外線を照射すれば、ポリカルボジイミド膜の耐熱性を向上させることができるものである。
【００５６】
さらに、本発明は半導体装置の層間絶縁膜のみならず、種々の絶縁膜に適用しうるものである。
【００５７】
【実施例】
以下、本発明の具体的な実施例を比較例とともに説明する。
【００５８】
図１に示す成膜装置１００を用いて基板４上に比誘電率測定用の素子を作成した。
まず、基板ホルダー５に、長さ７６ｍｍ、幅２６ｍｍ、厚み１.０ｍｍの例えばコーニング＃７０５９からなる基板４を取り付け、処理室１において、蒸発材料としてアルミニウムをエレクトロンビーム（Ｅ／Ｂ）加熱により蒸発させ、膜厚モニター１２で蒸発速度を制御しながら基板４上に１０００ｎｍとなるように蒸着して下部電極を形成する。この場合、ゲートバルブ３は閉じておき、基板４の温度は２０℃に保ち、蒸着中の第１の処理室１内の圧力を３×１０-3Ｐａとした。
【００５９】
次に、ゲートバルブ３を開け、搬送モータ７を回転させて基板４を処理室２に搬送し、蒸着重合により基板４上にポリ尿素膜を形成する。ポリ尿素膜を形成するための原料モノマーＡ、Ｂとしては、3,3′-ジメチル-4,4′-ジアミノビフェニル（ＯＴＤ）と、3,3′-ジメチル-4,4′-ジイソシアナートビフェニル(ＴＯＤＩ）を用い、高真空中(３×１０-3Ｐａ）においてＯＴＤは１００.５＋０.１℃、ＴＯＤＩについては９２＋０.１℃の温度で同時に蒸発させ、各原料モノマーＡ、Ｂの蒸発速度を制御した。
【００６０】
この場合、ＯＴＤとＴＯＤＩの組成比は、化学量論比で１：１となるように制御した。また、基板４の温度は３０℃となるように制御した。
【００６１】
このようにしてポリ尿素膜を作成した後、基板４を装置から取り出し、水銀−キセノンランプを用い波長３５０ｎｍ以下の紫外線を１０ｍＷ／ｃｍ2  照射した後、ポリ尿素膜に対して所定の加熱処理を行い、ポリカルボジイミドを生成させた。
【００６２】
この場合、加熱処理は、昇温速度５℃／ｍｉｎで３５０℃まで加熱し、その状態を３０分間保持した後、昇温速度１℃／ｍｉｎで４００℃まで加熱することにより行った。この時点におけるポリカルボジイミド膜の厚みは５００ｎｍであった。
【００６３】
このような加熱処理を行った後、基板４を再度処理室１内に挿入し、下部電極の場合と同様の条件でアルミニウムを蒸着して上部電極を形成し、比誘電率測定用の素子を作成した。この素子について比誘電率を測定したところ、１.５０であった。この場合、比誘電率の値は、横河ヒューレットパッカード社製のマルチ・フリケンシＬＣＲメータ（モデル４２７５Ａ）を使用して静電容量を測定し、計算によって求めた。
【００６４】
一方、比較例として、実施例と同様の方法によって上部電極を形成し、蒸着重合によって同じ条件でポリ尿素膜のみを形成した後、上部電極を形成して比誘電率測定用の素子を作成した。この素子について実施例と同様の方法によりポリ尿素膜の比誘電率を測定したところ、３.０であった。
【００６５】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、非常に低比誘電率で平坦性に優れたポリカルボジイミドからなる高分子膜を得ることができる。
また、本発明によれば、回転塗布法によるＳＯＧ膜のベーク工程を必要とせず、しかも水の発生がないので、工程の簡素化を図ることができる。さらに、プラズマＣＶＤ法によるＳｉＯＦ膜の様に膜の不安定性による特性の悪化や装置の複雑化に起因するコストアップの問題を解消することができる。
このように、本発明を用いて多層配線の層間絶縁膜を形成すれば、動作速度が大きく、かつ、安定した特性を有する半導体装置を得ることができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を実施するための成膜装置の一例の概略構成図
【図２】本発明に係る低比誘電性高分子膜の形成方法の一例を示す工程図
【図３】(ａ)〜(ｆ)：本発明を用いて半導体装置の層間絶縁膜を形成する工程の一例を示す工程図
【符号の説明】
１……第１の処理室    ２……第２の処理室    ３……ゲートバルブ    ４……基板  ５……基板ホルダー    ９……エレクトロンビーム加熱源    ９ａ……エレクトロンビーム源    １０……蒸発材料    １３Ａ、１３Ｂ……蒸発源    １５Ａ、１５Ｂ……蒸発用容器    １６Ａ、１６Ｂ……ヒーター    １８Ａ、１８Ｂ……シャッター    ２１……半導体基板    ２２……シリコン熱酸化膜    ２３……第１層目の配線    ２４……ポリ尿素膜    ２４ａ……層間絶縁膜    ２５……レジスト膜    ２６……第２層目の配線    ３１……基板    ３５……半導体装置    １００……成膜装置  Ａ、Ｂ……原料モノマー    ＥＢ……エレクトロンビーム
【図１】
0003957811.tif 000002
【図２】
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【図３】
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