(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅メッキを施した高強度の芯線の外周面を、粒子径がレジンボンド層厚の２／３以上でかつ芯線径の１／２以下である砥粒と、粒子径がレジンボンド層厚の２／３未満のフィラーとを、弾性率が１００ｋｇ／ｍｍ2 以上で軟化温度が２００℃以上である樹脂中に含有してなるレジンボンド層によって被覆してなることを特徴とするワイヤーソー。
【請求項２】
砥粒は超砥粒であり、かつ砥粒の一部がレジンボンド層外表面より隆起していることを特徴とする請求項１記載のワイヤーソー。
【請求項３】
高強度の芯線がピアノ線であることを特徴とする請求項１または２記載のワイヤーソー。
【請求項４】
銅メッキを施した高強度の芯線の外周面上に、粒子径がレジンボンド層厚の２／３以上でかつ芯線径の１／２以下である砥粒と、粒子径がレジンボンド層厚の２／３未満のフィラーとを、弾性率が１００ｋｇ／ｍｍ2 以上で軟化温度が２００℃以上である樹脂を溶剤に溶かした液中に混合した塗料を塗布して加熱し、前記芯線外周面をレジンボンド層で被覆せしめることを特徴とするワイヤーソーの製造方法。
【請求項５】
塗料中の溶剤量は、容量比で塗料全体の２５乃至７５％であることを特徴とする請求項４記載のワイヤーソーの製造方法。
【請求項６】
砥粒は超砥粒であり、高強度の芯線はピアノ線であることを特徴とする請求項４または５記載のワイヤーソーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は主として大口径シリコンインゴットからのシリコンウエハーのスライシングのような電子材料の加工や、ネオジウム系磁石、ガラスレンズの切断のような磁性材料や光学材料の加工などに使用されるワイヤーソー並びにその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコンインゴットからのシリコンウエハーのスライシング加工には、主としてダイヤモンド内周刃が使用されてきたが、シリコンインゴットの大口径化に伴い、収率、生産性、加工変質層、寸法的な制約などにより、最近は遊離砥粒とワイヤーソーによる加工が多く用いられるようになってきた。しかし、遊離砥粒を用いる加工は、砥粒の油状スラリーを使用するため、環境衛生上の問題があると共に、洗浄を要するなど作業工程が長くなり、加工能率、加工精度共不充分で、砥粒を固定させたワイヤーをつかったワイヤーソーによる加工が強く望まれている。
【０００３】
このような固定砥粒式ワイヤーソーとしては、特開昭５０−１０２９９３号公報に芯線材に砥粒を結合して、その外面にドレッシングを施したものが提案され、特開平８−１２６９５３号公報には、シリコンウエハーの切り出し加工におけるワイヤーソーの特徴が詳細に並べられ、この加工には芯線材としてポリエチレン、ナイロン等の素材を用いることが良いと提案されている。
また特開平９−１５５６３１号公報には、芯線材にダイヤモンド砥粒を電解メッキ又は合成樹脂バインダー溶液を用いて固着することが提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記それぞれは優れた提案である。しかしながら、これらを工業的に製造し充分な実用の域に達せしめるには、ＳｉＣ、Ａｌ2 Ｏ3 などの一般砥粒から超砥粒と称せられるダイヤモンドやＣＢＮを含む硬質砥粒を固着したワイヤーソー自体の構成を明らかにした上で、その製造方法について開発すべきと考える。
本発明者らはこの課題を解決するためさきに国際出願ＰＣＴ／ＪＰ９８／００５３２を提案したが、本願発明はこの先の提案のうち、特定条件において顕著な効果のあることを確認し、その確認したものを限定して出願したものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
即ち先の提案における特徴の第１は、高強度の芯線の外周面にレジンボンド層によって固着される砥粒としては、レジンボンド層厚の２／３以上芯線径の１／２以下の粒径のものを用い、レジンボンドは弾性率が１００kg／mm２以上で軟化温度が２００℃以上の樹脂で、かつ該樹脂に粒径がレジンボンド層厚の２／３未満のフィラーを含有したものを用いることである。
上記砥粒径が層厚の２／３未満であると、レジンボンド層表面に少なくともその一部が存在すること、更には該表面より隆起突出することが難しくなるので、それ以上とする必要がある。そして、芯線径の１／２を超えるとレジンボンドによる砥粒の保持は困難となり、切断性が低下する。さらに切断加工精度を良好に保つためには芯線径の１／３程度までが好ましい。
【０００６】
フィラーは、レジンボンド層中に埋没されて該ボンドの補強効果を発揮するものであるから、レジンボンド層厚の２／３以下であればよい。
また、ボンドとして使用する樹脂としては、弾性率が１００kg／mm2 以上で軟化温度が２００℃以上である樹脂はいずれでも使用できるが、成形性や物性の見地からアルキッド樹脂、フェノール樹脂、ホルマリン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アリル樹脂、ポリエステルイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエステルウレタン樹脂、ビスマレイミド樹脂、ビスマレイミドトリアジン樹脂、シアネートエステル樹脂、ポリエーテルイミド、ポリパラベン酸、芳香族ポリアミドなどが好ましい。
高強度の芯線としては、金属材料、金属酸化物、金属炭化物、金属窒化物、有機材料、炭素材料からなる線状体を用いることができるが、容易に極細線に仕上げられ、均質で強度も高いピアノ線が最も好ましい。
【０００７】
特徴の第２は、砥粒の一部がレジンボンド層外表面より隆起していることにある。
レジンボンド層表面より砥粒の一部が隆起して突出していれば、その突出端が切断加工開始より切れ刃となり、チップポケットの効果も伴うので、披加工物を高速で切断できる。ただし、砥粒がレジンボンド層表面と略同一で、該表面から隆起していない場合でも、切断時は砥粒端が被加工物に当たり、切断加工を行うことができる。そして、そのまま加工を継続すれば、レジンボンド層は研削摩耗により次第に後退し砥粒が突出して来るので切れ味が良くなって来る。
【０００８】
特徴の第３は、高強度の芯線が表面処理を施したピアノ線であることにある。
ピアノ線はそのままでも使用できるが、レジンボンドとの密着性を高め、砥粒の保持強度を高めるため、表面処理を施したものを使用することが好ましい。
【０００９】
特徴の第４は、上記構成のワイヤーを製造する方法を提供するもので、前記樹脂を溶剤に溶かした溶液中に、上記砥粒とフィラーを混合した塗料を、上記芯線に塗布焼付けして行う方法が、砥粒も隆起、突出しやすく有利である。
塗布焼付は、該芯線を塗料槽中を通過させた後、乾燥部に導入して加熱固化することによって容易にできる。この乾燥部への導入部分も、乾燥部分も、砥粒の均一な分散と、レジンボンドの厚みの均一性を保持するためには堅型とすることが好ましい。また導入部には浮きダイスを使用して樹脂溶液の付着状態を制御することが好ましい。
【００１０】
なお、ボンドとして使用する樹脂を加熱溶融し、その溶融液中に砥粒とフィラーを混合し、この混合溶融液を押出機に充填し、芯線を通過させて該混合溶融液を芯線外周上に押出被覆することも可能である。この場合、砥粒の隆起、突出は少なくなり、第２図に示すような構成のワイヤーソーとなるが、前述のように加工を継続すれば、レジンボンド層は研削摩耗により次第に後退し砥粒が突出して来るのでワイヤーソーとして使用可能である。
【００１１】
特徴の第５は、塗料中の溶剤量が容量比で塗料全体の２５％乃至７５％であることにある。
塗布ならびに乾操固着による砥粒の隆起には２５％以上であることが必要であるが、７５％を超えると乾燥速度が遅くなるとか、乾燥時の溶剤揮発が急激に起こり、レジンボンド層に発泡が生じ、砥粒の保持強度、耐摩耗性を損なうという問題が発生する。粘度などによる作業性、及び砥粒隆起などの構成面から、４０％以上６０％以下が特に好ましい。
溶剤は前記樹脂を溶解できるものであればいかなるものでもよいが、使用する樹脂の種類によりキシレン、トルエン、ベンゼン、エチルベンゼン等のアルキルベンゼン類、クレゾール、フェノール、キシレノール等のクレゾール類、エタノール、ブタノール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類、ＮＭ2Ｐ、ＤＭＦ、ＤＭＡｃ、ＤＭＳＯ等の非プロトン系溶剤などを使い分ける。
【００１２】
用いる砥粒としてはダイヤモンドのような超砥粒が切れ味、寿命の点で最も好ましい。砥粒は適当な粒度のものをそのまま使用すればよいが、ダイヤモンドなどの超砥粒においてはＮｉやＣｕを披覆したものを用いることができる。このようなコーティング砥粒を用いることで砥粒とレジンボンドとの結合力が向上して砥粒保持力が増大し、加工熱からの樹脂の保護ができ、ワイヤーソーの寿命の向上が得られる場合もある。
【００１３】
また、フィラーとして微粒ダイヤモンド、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＣ，ＳｉＯ2、Ｂ
Ｎ、マイカ、タルク、炭酸カルシウム、カオリン、クレー、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛、水酸化マグネシウム、チタン酸カリウム、硫酸マグネシウム、などを含有せしめることにより、レジンボンド層の強度や耐摩耗性を向上させる必要があるが、微粒ダイヤモンドがその効果が高く熱伝導性も向上するので、ワイヤーソーの寿命、切断精度上も最も好ましい。ダイヤモンドに次いで、ＳｉＣ、Ａｌ2Ｏ3等の硬質のものが好ましい。
【００１４】
砥粒、並びにフィラーのレジンボンド中の含有量としては、砥粒で１以上３０容積％以下、フィラーで１以上５０容積％以下であることが好ましい。
砥粒の場合、１％未満では砥粒当たりの切断抵抗が大きすぎるため切断速度の低下が著しく、３０％を超える場合は、切断により発生する切断くずの排除が不十分になるため、同様に切断速度が低下する。従ってより好ましいのは、５％以上４０％以下である。
フィラーの場合、１％以上にすることにより、砥粒の保持強度、耐摩耗性、熱伝導度を向上させることが可能であるが、５０％を超えると、レジンボンド層の可とう性が低下し、逆に保持強度や耐摩耗性が低下する。従ってより好ましいのは、５％以上４０％以下である。
フィラーの大きさは、レジンボンド層厚の２／３未満であるが、扁平状、針状等のフィラーについては、その厚みまたは径がレジンボンド層厚の２／３未満であれば使用可能である。
【００１５】
以上５つの特徴が先の提案の要旨とするところであるが、本願の発明は、上記５つの特徴中第３の特徴にあたる高強度の芯線に施す表面処理を銅メッキに特定したことである。
この特定により芯線とレジンボンド層との固着力が向上し、可とう性も高く、ワイヤーソーによるシリコンウエハー，ネオジウム磁石，ガラス等のスライシング加工には好適である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
具体的な実施の形態を実施例の項において述べる。
【００１７】
【実施例】
（実施例１）
フェノール樹脂塗料（昭和高分子製  ＢＲＰ−５９８０をクレゾールにて溶解した塗料）、平均粒径２．６μｍのダイヤモンドフィラー（東名ダイヤモンド製ＩＲＭ−ＮＰ２−４）、平均粒径３０μｍのＮｉメッキしたダイヤモンド砥粒（東名ダイヤモンド製  ＩＲＭ−ＮＰ３０−４０）をそれぞれの固形分比が６３．９容量％、２１．３容量％、１４．８容量％となるように混合し、さらに溶剤のクレゾールを加え塗料中の溶剤量を５０容量％とした。外径０．１８ｍｍの銅メッキピアノ線に前記塗料を塗布し、径０．２８ｍｍのダイスを通した後、炉温３００℃の焼付炉で焼付硬化してワイヤーソーを作製した。
【００１８】
得られたワイヤーソーの外径は、０．２３９ｍｍで焼付硬化により形成されたレジンボンドの層厚は約２０μmであった。図３は該ワイヤーソーの外表面を観察した２００倍の電子顕微鏡写真で、多数の隆起はダイヤモンド砥粒を示す。
表１は上記平均粒径２．６μmのダイヤモンドフィラーと平均粒径３０μmのダイヤモンド砥粒の実際の粒子径分布をレーザー回折式粒度分布測定装置（島津製  ＳＡＬＤ−２０００Ａ）で測定した結果を示す。
【００１９】
【表１】
0004024934.tif 000002
【００２０】
上記フェノール樹脂をアルミ箔に塗布し２００℃の恒温層で２時間焼付硬化し、約３０μmのフェノール樹脂フィルムを作製した。作製したフィルムの弾性率を引張試験機（島津製作所製ＡＧ−１０００Ｅ）で測定したところ１７０kg／mm2であった。
また上記ワイヤーソーのレジンボンドの軟化温度をＪＩＳＣ−３００３エナメル線の評価方法に従い測定したところ３３０℃であった。
【００２１】
以上の構成を備えた実施例１のワイヤーソーを使用し、長さ１００mmの単結晶シリコンをワイヤー速度４００ｍ／分、押付圧２．５ｋｇｆで冷却水を流しながら切断試験を実施したところ、切断開始直後で９．４ｍｍ／分、１時間後で４．９ｍ／分の速度で切断加工が出来た。
【００２２】
次に、可とう性試験として、このワイヤーソーを１ｍｍ径の丸棒に１０回巻き付け、表面を実体顕微鏡で観察したところレジンボンド層の割れはあるものの剥離は全く発生していなかった。
また、ワイヤーソーを荷重２ｋｇ、チャック間距離２００ｍｍ、回転速度６０ｒｐｍの条件で４０回捻った後、５本並べて任意の３箇所（５ｍｍ長）を実体顕微鏡で観察した結果、１箇所のみレジンボンド層の剥離が認められた。
【００２３】
さらに、耐摩耗性試験として、図４の概略図に示すように３０ｍｍ径の樹脂性プーリー６を２個、アルミ製プーリー７を１個経由してワイヤーソー１を、荷重Wが１．８ｋｇ、ストロークが２７０ｍｍ、の条件下で、６０往復／分の間隔で５時間往復運動させた。その結果、アルミ製プーリー７で摩耗を受けたワイヤーソー１のレジンボンド層は全く剥離していなかった。なお図中８はクランクシャフト、９はクランク軸、１０はワイヤーソー端のクランクシャフトへの固定部を示す。
【００２４】
（実施例２，３）
フェノール樹脂塗料の代わりに、ポリエステルイミド塗料（日本触媒製Ｉｓｏｍｉｄ  ４０実施例２）、ポリアミドイミド塗料（日立化成製  ＨＩ−４０６実施例３）、とした他は実施例１と同様にして、ワイヤーソーを作製し、単結晶シリコンの切断試験、及び可とう性試験、捻回剥離試験を実施した結果を表２に示す。
【００２５】
【表２】
0004024934.tif 000003
【００２６】
（比較例１〜３）
銅メッキピアノ線の代わりに黄銅メッキピアノ線を用いること以外は実施例１〜３と同様にしてワイヤーソーを作製した。これらのワイヤーソーを用い単結晶シリコンの切断試験、及び可とう性試験、捻回剥離試験、耐摩耗試験を実施した結果を同じく表２に示す。
【００２７】
（実施例４〜７）
平均粒径２．６μｍのダイヤモンドフィラーの代わりに平均粒径２．６μmのＳｉＣフィラー（ＦＵＪＩＭＩ研磨材料  グリーンＳｉＣ＃６０００、実施例４）、平均粒径１．２μｍのＳｉＣフィラー（ＦＵＪＩＭＩ研磨材料  グリーンＳｉＣ＃８０００、実施例５）、平均粒径３．３μｍの銅フィラー（三井金属  １２００Ｙ、実施例６）、平均粒径１．０μｍの銅フィラー（三井金属  １１００Ｙ、実施例７）、とした以外は実施例１と同様にしてワイヤーソーを作製した。得られたワイヤーソーの単結晶シリコンの切断試験、及び可とう性試験、捻回剥離試験を実施した結果を表３に示す。
【００２８】
【表３】
0004024934.tif 000004
【００２９】
（実施例８）
平均粒径３０μｍのＮｉメッキダイヤモンド砥粒の代わりに平均粒径３０μm の銅メッキダイヤモンド砥粒（東名ダイヤモンド製  ＩＤＳ−ＣＰＭ  ３０−４０）、とした以外は実施例１と同様にしてワイヤーソーを作製した。
【００３０】
（比較例４）
銅メッキピアノ線の代わりに黄銅メッキピアノ線を用いること以外は実施例８と同様にしてワイヤーソーを作製した。
これら実施例８、比較例４で作製したワイヤーソーを用い単結晶シリコンの切断試験、及び可とう性試験、捻回剥離試験、を実施した結果を同じく表３に示す。
【００３１】
（実施例９）
平均粒径３０μｍのＮｉメッキダイヤモンド砥粒の代わりに平均粒径４０μｍのものを用いた以外は実施例１と同様にしてワイヤーソーを作製した。
【００３２】
（比較例５）
平均粒径３０μｍのＮｉメッキダイヤモンド砥粒の代わりに平均粒径４０μｍのものを用いた以外は比較例１と同様にしてワイヤーソーを作製した。
【００３３】
上記実施例９、比較例５並びに前記実施例１、比較例１のワイヤーソーを使用し、長さ４０ｍｍ□×２０ｍｍ厚さで、２０ｍｍ×４０ｍｍの切断面積を有するＮｄ系磁石をワイヤー速度４００ｍ／分、押付圧２．５ｋｇｆで切削油（パレス化学製、ＰＳ−Ｌ−３０）を流しながら切断試験を実施した。実施例１のワイヤーソーを使用した場合を実施例１０、比較例１のワイヤーソーを使用した場合を比較例６と表示した。さらに、可とう性試験、捻回剥離試験、耐摩耗試験を実施した結果をあわせて表４に示す。
【００３４】
【表４】
0004024934.tif 000005
【００３５】
上記各実施例並びに比較例における切断試験及び可とう性試験、捻回剥離性試験の結果により了解できるように、実施例のワイヤーソーは比較例のワイヤーソーに比し、切断開始１時間後の切断速度も同等乃至それ以上であると共に、可とう性、耐捻回剥離性や耐摩耗性が秀れており、これはワイヤーソーをシリコンインゴットに巻き付けて行うスライシングなど、実際の加工作業における作業性、品質上極めて有効なものである。
【００３６】
なお表１に示した様にフィラーの平均粒径が２．６μmと言っても、また砥粒の平均粒径が３０μmと言っても、実際の粒子径には相当なバラツキがある。
従って、例えばレジンボンド層厚を２０μmとすると、砥粒の粒径は
２０×２／３＝１３
で１３μm以上、フィラーの粒径は１３μm未満であるから、塗料の配合としてはフィラーとして混合したものでも砥粒として働くものも、逆に砥粒として混入したものでもフィラーとして働くものも存在する。
【００３７】
即ち上記レジンボンド層厚２０μmとした場合は、ＩＲＭ２−４は約１％の砥粒を含むフィラーとなり、ＩＲＭ３０−４０は約４％のフィラーを含む砥粒となり、ＩＲＭ２０−３０は約１２％のフィラーを含む砥粒となる。
従って、芯線の直径並びに樹脂、砥粒、フィラーの種類、量、粒度、砥粒の隆起突出度は切断対象、切断条件に応じて、前記特許請求の範囲に記載された範囲内において、最適なものを選択実施する必要があることは言うまでもない。
【００３８】
【発明の効果】
以上各項で述べたように、本発明によれば、従来の遊離砥粒によるシリコンウエハーのスライシング加工に換え、ワイヤーソーによるスライシング加工のできる砥粒ワイヤーソーを容易に経済的に提供することが出来る。しかも提供されたワイヤーソーの切断能力は、遊離方式に比し１０倍以上も高く、加工性能、加工精度も充分なものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例の構成を説明するワイヤーソー断面の概略図である。
【図２】別の実施例の構成を説明するワイヤーソー断面の概略図である。
【図３】  図１の実施例のワイヤーソーの外表面を観察した２００倍の電子顕微鏡写真である。
【図４】本発明のワイヤーソーの耐摩耗性試験を実施するのに使用する試験装置の概略図である。
【符号の説明】
１    ワイヤーソー
２    芯線
３    砥粒
４    フィラー
５    レジンボンド
６    樹脂製プーリー
７    アルミ製プーリー
８    クランクシャフト
９    クランク軸
10    ワイヤーソー端のクランクシャフトへの固定部
W    荷重
【図１】
0004024934.tif 000006
【図２】
0004024934.tif 000007
【図３】
0004024934.tif 000008
【図４】
0004024934.tif 000009