(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｒＣＯ3およびＦｅ2Ｏ3の粉末に対して、ＬａおよびＣｏの各々の酸化物粉末を添加した原料混合粉末を用意する工程と、
前記原料混合粉末を１３５０℃以上の温度であって１４５０℃以下の温度で仮焼し、それによって(1-x)ＳｒＯ・(x/2)Ｌａ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＣｏＯ（０．１≦ｘ≦０．４、０．１≦ｙ≦０．４、５．５≦ｎ≦６．５）の組成を有し、結晶Ｃ軸に沿って上向きまたは下向きの状態にあるＦｅの磁気モーメントのうちサイト数が多い向きの磁気モーメントを持ったＦｅがＣｏで置換され、かつ、室温において異方性磁界ＨAが１７５０ｋＡ／ｍ以上で飽和磁化σSが８４．７８μＷｂｍ／ｋｇ以上であるフェライトの仮焼体を形成する工程と、
前記仮焼体を粉砕する工程と、
を包含するフェライト磁石粉末の製造方法。
【請求項２】
ＳｒＣＯ3およびＦｅ2Ｏ3の粉末に対して、ＬａおよびＣｏの各々の酸化物粉末を添加した原料混合粉末を用意する工程と、
前記原料混合粉末を１３５０℃以上の温度であって１４５０℃以下の温度で仮焼し、それによって(1-x)ＳｒＯ・(x/2)Ｌａ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＣｏＯ（０．１≦ｘ≦０．４、０．１≦ｙ≦０．４、５．５≦ｎ≦６．５）の組成を有し、結晶Ｃ軸に沿って上向きまたは下向きの状態にあるＦｅの磁気モーメントのうちサイト数が多い向きの磁気モーメントを持ったＦｅがＣｏで置換され、かつ、室温において異方性磁界ＨAが１７５０ｋＡ／ｍ以上で飽和磁化σSが８４．７８μＷｂｍ／ｋｇ以上であるフェライトの仮焼体を形成する工程と、
前記仮焼体を粉砕し、フェライト磁石粉末を形成する工程と、
前記フェライト磁石粉末を成形・焼結する工程と、
を包含する磁石の製造方法。
【請求項３】
ＳｒＣＯ3およびＦｅ2Ｏ3の粉末に対して、ＬａおよびＣｏの各々の酸化物粉末を添加した原料混合粉末を用意する工程と、
前記原料混合粉末を１３５０℃以上の温度であって１４５０℃以下の温度で仮焼し、それによって(1-x)ＳｒＯ・(x/2)Ｌａ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＣｏＯ（０．１≦ｘ≦０．４、０．１≦ｙ≦０．４、５．５≦ｎ≦６．５）の組成を有し、結晶Ｃ軸に沿って上向きまたは下向きの状態にあるＦｅの磁気モーメントのうちサイト数が多い向きの磁気モーメントを持ったＦｅがＣｏで置換され、かつ、室温において異方性磁界ＨAが１７５０ｋＡ／ｍ以上で飽和磁化σSが８４．７８μＷｂｍ／ｋｇ以上であるフェライトの仮焼体を形成する工程と、
前記仮焼体を粉砕し、フェライト磁石粉末を形成する工程と、
前記フェライト磁石粉末からボンド磁石を形成する工程と、
を包含する磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、フェライト磁石粉末および該磁石粉末を用いた磁石の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
フェライトは二価陽イオン金属の酸化物と三価の鉄とが作る化合物の総称であり、フェライト磁石はモーターや発電機などの種々の用途に使用されている。フェライト磁石の材料としては、マグネトプランバイト型の六方晶構造を持つＳｒフェライト（ＳｒＦｅ12Ｏ19）またはＢａフェライト（ＢａＦｅ12Ｏ19）が広く用いられている。これらのフェライトは、酸化鉄とストロンチウム（Ｓｒ）またはバリウム（Ｂａ）等の炭酸塩を原料とし、粉末冶金法によって比較的安価に製造される。
【０００３】
マグネトプランバイト型フェライトの基本組成は、通常、「ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3」の化学式で表現される。元素Ｍは二価陽イオンとなる金属であり、Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｎｉその他から選択される。このフェライト中の各サイトにおける鉄イオン（Ｆｅ3+）はスピン磁気モーメントを持ち、酸素イオン（Ｏ-2）を介して超交換相互作用によって結合している。Ｆｅ3+の各サイトにおいて、Ｆｅ3+の磁気モーメントはｃ軸に沿って「上向き」または「下向き」の状態にある。「上向き」の磁気モーメントを持つサイトの数と「下向き」の磁気モーメントを持つサイトの数との間に差異があるため、結晶全体としては強磁性を示す（フェリ磁性体）。
【０００４】
マグネトプランバイト型フェライト磁石の磁気性能のうち、残留磁束密度（Ｂr）は結晶のＩｓを向上させ、焼結体の密度および結晶の配向度を増加させることによって改善できることが知られている。一方、保磁力（ＨcJ）は単磁区結晶の存在率を高めることによって改善できることも知られている。しかし、残留磁束密度（Ｂr）を向上させる目的で焼結体の密度を高くしようとすると、結晶成長が助長されために保磁力（ＨcJ）が低下してしまう。逆に、Ａｌ2Ｏ3等の添加によって結晶粒サイズを制御し、それによって保磁力を向上させようとすると、焼結体の密度低下などに起因して残留磁束密度が低下してしまう。このようなフェライト磁石の磁気特性を改善する目的で、フェライトの組成、添加物および製造条件について種々の検討がなされてきたが、残留磁束密度と保磁力の両方を向上させたフェライト磁石の開発は難しかった。
【０００５】
本出願人は、原料にＣｏを添加することによって残留磁束密度を低下させずに保磁力を向上させたフェライト磁石を開発した（特公平４−４０８４３号公報および特公平５−４２１２８号公報）。
【０００６】
その後、ＦｅをＺｎで置換し、ＳｒをＬａで置換することによって飽和磁化（σS）を向上させたフェライト磁石が提案された（特開平９−１１５７１５号公報および特開平１０−１４９９１０号公報）。フェライト磁石は、前述のようにＦｅ3+の磁気モーメントがサイトによって逆方向を向くフェリ磁性体であるため、その飽和磁化は相対的に低い。しかし、上記公報には、Ｆｅの磁気モーメントよりも小さな磁気モーメントを有するイオンをＦｅイオンの特定サイトに置くことによって「下向き」の磁気モーメントを減少させ、それによって飽和磁化σSを向上できると記載されている。なお、この公報には、Ｌａの代わりにＮｄやＰｒを用いる例、Ｚｎの代わりにＭｎ、Ｃｏ、Ｎｉを用いる例も記載されている。
【０００７】
日本応用磁気学会学術講演概要集（１９９８年９月２０日配布）には、ＬａおよびＣｏを添加したＳｒ1-xＬａxＣｏx・Ｆｅ12-xＯ19組成物によって保磁力（ＨcJ）と飽和磁化（σs）の両方を向上させたフェライト磁石が開示されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらのフェライト磁石においても、保磁力および飽和磁化の両方についての特性改善は不十分である。特に、ＦｅをＣｏで置換し、ＳｒをＬａで置換したＳｒ1-xＬａxＣｏx・Ｆｅ12-xＯ19組成物について、特開平１０−１４９９１０号公報に開示されているような温度（１２００℃）で仮焼を行った場合、飽和磁化σSは高くても保磁力は高くないという問題がある。
【０００９】
上記日本応用磁気学会学術講演概要集（１９９８年９月２０日配布）では、Ｚｎの代わりにＣｏを用いてＦｅを置換することによって保磁力がある程度改善されることが報告されているが、その原因は記載されておらず、また保磁力改善および残留磁束密度改善の程度も不十分であると考えられる。
【００１０】
本発明は、このような諸点に鑑みてなされたものであり、その主な目的は、飽和磁化と保磁力の両方を向上させたフェライト磁石粉末、および該磁石粉末を用いた磁石を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明によるフェライト磁石粉末の製造方法は、ＳｒＣＯ3およびＦｅ2Ｏ3の粉末に対して、ＬａおよびＣｏの各々の酸化物粉末を添加した原料混合粉末を用意する工程と、前記原料混合粉末を１３５０℃以上の温度であって１４５０℃以下の温度で仮焼し、それによって(1-x)ＳｒＯ・(x/2)Ｌａ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＣｏＯ（０．１≦ｘ≦０．４、０．１≦ｙ≦０．４、５．５≦ｎ≦６．５）の組成を有し、結晶Ｃ軸に沿って上向きまたは下向きの状態にあるＦｅの磁気モーメントのうちサイト数が多い向きの磁気モーメントを持ったＦｅがＣｏで置換され、かつ、室温において異方性磁界ＨAが１７５０ｋＡ／ｍ以上で飽和磁化σSが８４．７８μＷｂｍ／ｋｇ以上であるフェライトの仮焼体を形成する工程と、前記仮焼体を粉砕する工程とを包含する。なお、原料混合粉末を用意する工程とは、このような原料混合粉末を最初から作製する場合のみならず、他者によって作製された原料混合粉末を購入して用いる場合や、他者によって作製された粉末を混合する場合を含むものとする。
【００１７】
本発明による磁石の製造方法は、ＳｒＣＯ3およびＦｅ2Ｏ3の粉末に対して、ＬａおよびＣｏの各々の酸化物粉末を添加した原料混合粉末を用意する工程と、前記原料混合粉末を１３５０℃以上の温度であって１４５０℃以下の温度で仮焼し、それによって(1-x)ＳｒＯ・(x/2)Ｌａ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＣｏＯ（０．１≦ｘ≦０．４、０．１≦ｙ≦０．４、５．５≦ｎ≦６．５）の組成を有し、結晶Ｃ軸に沿って上向きまたは下向きの状態にあるＦｅの磁気モーメントのうちサイト数が多い向きの磁気モーメントを持ったＦｅがＣｏで置換され、かつ、室温において異方性磁界ＨAが１７５０ｋＡ／ｍ以上で飽和磁化σSが８４．７８μＷｂｍ／ｋｇ以上であるフェライトの仮焼体を形成する工程と、前記仮焼体を粉砕し、フェライト磁石粉末を形成する工程と、前記フェライト磁石粉末を成形・焼結する工程とを包含する。
【００１８】
本発明による他の磁石の製造方法は、ＳｒＣＯ3およびＦｅ2Ｏ3の粉末に対して、ＬａおよびＣｏの各々の酸化物粉末を添加した原料混合粉末を用意する工程と、前記原料混合粉末を１３５０℃以上の温度であって１４５０℃以下の温度で仮焼し、それによって(1-x)ＳｒＯ・(x/2)Ｌａ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＣｏＯ（０．１≦ｘ≦０．４、０．１≦ｙ≦０．４、５．５≦ｎ≦６．５）の組成を有し、結晶Ｃ軸に沿って上向きまたは下向きの状態にあるＦｅの磁気モーメントのうちサイト数が多い向きの磁気モーメントを持ったＦｅがＣｏで置換され、かつ、室温において異方性磁界ＨAが１７５０ｋＡ／ｍ以上で飽和磁化σSが８４．７８μＷｂｍ／ｋｇ以上であるフェライトの仮焼体を形成する工程と、前記仮焼体を粉砕し、フェライト磁石粉末を形成する工程と、前記フェライト磁石粉末からボンド磁石を形成する工程とを包含する。
【００２３】
【発明の実施の形態】
本発明によって得られた磁石粉末は、(1-x)ＳｒＯ・(x/2)Ｌａ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＣｏＯで表現されるマグネトプランバイト型フェライトの主相を有している。Ｓｒの一部はＬａで置換され、その置換量ｘは０．１≦ｘ≦０．４の範囲にある。Ｆｅの一部はＣｏで置換され、置換量ｙは０．１≦ｙ≦０．４の範囲内にある。また、ｎは、５．５≦ｎ≦６．５の範囲内にある。
【００２４】
ＦｅをＣｏで置換する場合、仮焼温度が通常の温度範囲（１２００℃前後）にあれば飽和磁化は向上する。これに対して、仮焼温度を通常の温度範囲よりも高いレベルに上昇させると、飽和磁化が低下するという現象が観察された。
【００２５】
本願発明者は、ＬａおよびＣｏを原料粉末に添加し、１３００℃を超える温度で仮焼を実行すると、飽和磁化の低下を抑制しつつ保磁力（異方性磁界）を向上できるという事実を見いだした。この理由は、ＣｏとＦｅとの置換位置（サイト）が仮焼温度の増加によって変化し、それによって磁気特性が改善されることを意味しているものと考えられる。より詳細には、次の通りである。
【００２６】
マグネトプランバイト型フェライトでは、化学量論組成がＳｒＯ・６（Ｆｅ2Ｏ3）の場合、一単位胞あたり１２個のＦｅ3+イオンが含まれている。そのうち、８個のＦｅ3+イオンは結晶Ｃ軸に沿って上向きの磁気モーメントを持ち、４個のＦｅ3+イオンが下向きの磁気モーメントを持つ。なお、本願明細書では、８個のＦｅ3+イオン（サイト数の多い方）が保有する磁気モーメントの向きを「上向き」として表現しているが、この向きを「下向き」とし、残り４個のＦｅ3+イオンが示す磁気モーメントの向きを「上向き」としてもよい。以下、簡単化のため、サイト数の多い磁気モーメントの向きを「上向き」として説明を行う。
【００２７】
このようなフェライト中においてＦｅの一部をＣｏで置換する場合、仮焼温度が１２００℃以上１３００℃以下では、Ｃｏが下向きの磁気モーメントを持つＦｅと置換し（図５（ａ））、仮焼温度が１３００℃を超える場合、Ｃｏは上向きの磁気モーメントを持つＦｅと置換する（図５（ｂ））と考えられる。Ｃｏの磁気モーメントはＦｅの磁気モーメントに比較して小さいため、Ｃｏが下向きの磁気モーメントを持つＦｅと置換すると、フェライトの飽和磁化が向上することになるが、図５（ｂ）に示すようにしてＣｏが上向きの磁気モーメントを持つＦｅと置換すると、フェライトの飽和磁化は若干低下するが、異方性磁界（保磁力）が充分に向上することになると考えられる。
【００２８】
なお、仮焼温度が１４５０℃を超えると、結晶粒が成長しすぎ、粉砕工程において粉砕に多大な時間を要することになる等の不都合が生じるおそれがある。
【００２９】
以上のことから、仮焼温度は１３００℃を超え、かつ１４５０℃以下という温度範囲内に設定することが好ましい。更に高い磁気特性を実現するには、仮焼温度は１３５０℃から１４５０℃の範囲内にあることがより好ましい。
【００３０】
本発明によれば、室温における異方性磁界ＨAが１９×７９．５８ｋＡ／ｍ（＝１９ｋＯｅ＝１５１２ｋＡ／ｍ）を越え、しかも飽和磁化σｓが６６．５×１．２５６μＷｂｍ／ｋｇ（＝６６．５ｅｍｕ／ｇ＝８３．５２μＷｂｍ／ｋｇ）を越える磁気特性が得られる。組成比（置換量）と仮焼結温度を調整することによって、異方性磁界ＨAが１９．５×７９．５８ｋＡ／ｍ（＝１９．５ｋＯｅ＝１６３１ｋＡ／ｍ）、飽和磁化σｓが６９．２×１．２５６μＷｂｍ／ｋｇ（＝６９．２ｅｍｕ／ｇ＝８６．９１μＷｂｍ／ｋｇ）、更には異方性磁界ＨAが２６×７９．５８ｋＡ／ｍ（＝２６ｋＯｅ＝２０６９ｋＡ／ｍ）、飽和磁化σｓが６７．７×１．２５６μＷｂｍ／ｋｇ（＝６７．７ｅｍｕ／ｇ＝８５．０３μＷｂｍ／ｋｇ）という特性が達成される。
【００３１】
なお、本発明では、マグネトプランバイト型フェライトのＦｅ3+を価数の異なるＣｏ2+で置換するために、Ｓｒの一部をＬａで置換し、上記価数の違いを補償している。従って、置換量ｘは置換量ｙにほぼ等しいことが好ましいが、本願発明はｘ＝ｙの場合に限定されるわけではない。
【００３２】
次に、本発明の磁石粉末の製造方法を説明する。
【００３３】
まず、ＳｒＣＯ3の粉末とＦｅ2Ｏ3（α酸化鉄）の粉末とを１：５．５から１：６．５の範囲のモル比で混合する。このとき、Ｌａ2Ｏ3およびＣｏＯ等を原料粉末に添加する。各粉末の一次粒径は、例えば、次の通りである。ＳｒＣＯ3：約０．８μｍ、Ｆｅ2Ｏ3粉末：約０．５μｍ、Ｌａ2Ｏ3：約１．０μｍは、ＣｏＯ：約１．０μｍ。
【００３４】
ＬａおよびＣｏの添加は、このようにＬａおよびＣｏの各々の酸化物の粉末として添加することが好ましいが、酸化物以外の化合物（例えば炭酸塩、水酸化物、硝酸塩など）の粉末状態であってもよい。
【００３５】
上記粉末に対して、必要に応じて、ＳｉＯ2、ＣａＣＯ3、ＳｒＣＯ3、Ａｌ2Ｏ3、Ｃｒ2Ｏ3等を含む他の化合物を１重量％程度添加しても良い。
【００３６】
混合した原料粉末は、次に、ロータリーキルン等を用いて大気中で１３００〜１４５０℃の温度に加熱し、固相反応によってマグネトプランバイト型フェライトフェライト化合物を形成する。このプロセスを「仮焼」と呼び、得られた化合物を「仮焼体」と呼ぶ。仮焼時間は、１〜５時間であることが好ましい。
【００３７】
この仮焼工程によって得られた仮焼体は以下の化学式で表されるマグネトプランバイト型フェライトの主相を有しており、その平均粒径は、１〜１０μｍの範囲にある。
【００３８】
(1-x)ＳｒＯ・(x/2)Ｌａ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＣｏＯ
０．１≦ｘ＝ｙ≦０．４、５．５≦ｎ≦６．５
【００３９】
この仮焼体を粉砕または解砕することによって本発明の磁石粉末を得ることができる。
【００４０】
図１および図２は、置換量ｘが異なる各種試料について、磁気特性の仮焼温度（Calcining temperature）依存性を示している。図１のグラフの縦軸は飽和磁化を示し、横軸は置換量ｘ（＝ｙ）を示している。図２のグラフの縦軸は異方性磁界を示し、横軸は置換量ｘ（＝ｙ）を示している。
【００４１】
図１および図２には、置換量ｘが０〜０．５のサンプルについての測定値が記載されている。飽和磁化σSおよび異方性磁界ＨAは、何れもパルス磁化装置によって測定した。測定は室温（２３℃）で行った。また、測定法は以下の通りである。
【００４２】
一般に強磁性体（フェロ磁性体）またはフェリ磁性体の強磁界での磁化曲線は下記の式で表現される。
【００４３】
Ｉ＝ＩS（１−ａ／Ｈ−ｂ／Ｈ2＋・・・）＋χ0μ0Ｈ
【００４４】
この式は、飽和漸近則と呼ばれている。第１項は磁気モーメントが結晶異方性その他の原因で磁界の方向に完全に揃わないために生じる項である。第２項は、磁気モーメントの大きさそのものが磁界によって増加する項である。自発磁化ＩS（σS）を実験的に求めるには、磁気異方性が特に大きくない場合（Ｋ1〜１０4Ｊ／ｍ3）には、Ｈが１０6Ａ／ｍ以上の磁界に対してｂ／Ｈ2の項はほとんど無視できるので、それ以上の磁界に対してはχ0Ｈまたはａ／Ｈなる項の存在の有無を調べ、前者の場合はＨを０に、後者の場合は１／Ｈをゼロに外挿することによってＩSを求めることができる。
【００４５】
なお、モル比６．０のマグネトプランバイト型Ｓｒフェライト（ＳｒＯ・６Ｆｅ2Ｏ3）の仮焼粉末を測定した磁化曲線において、磁化Ｉは外部磁界Ｈが３０×７９．５８ｋＡ／ｍ（＝３０ｋＯｅ＝２３８７ｋＡ／ｍ）以上では直線になる。このため、上式の第１項はＩSとなり、第２項のＨの一次式となるので、Ｈをゼロに外挿して、そのｙ切片をσSとした。その結果、ＳｒＯ・６Ｆｅ2Ｏ3の飽和磁化は（６９．２±０．１）×１．２５６μＷｂｍ／ｋｇであった。また、異方性磁界ＨAは、同じパルス磁化測定装置によって２階微分磁化率の測定から求めた。その結果、ＳｒＯ・６Ｆｅ2Ｏ3のＨAは１．４３ＭＡ／ｍ（１８ｋＯｅ）であった。
【００４６】
図３は、異方性磁界ＨAおよび飽和磁化σSの置換量依存性を示している。
【００４７】
図１〜図３のグラフから以下のことがわかる。
【００４８】
１．  ＬａおよびＣｏを添加すると、磁気特性は仮焼温度に依存するようになる。特に異方性磁界ＨAの仮焼温度依存性は、ＬａおよびＣｏの置換量ｘが大きいと増大する。
【００４９】
２．  置換量ｘが０．１以上の場合、異方性磁界ＨAが１８ｋＯｅ以上に増大する。また、仮焼結温度が高いほど、異方性磁界ＨAの増加は顕著になる。異方性磁界ＨAの増加の程度は、置換量ｘが０．３で最大になる（図３）。
【００５０】
３．  置換量ｘが０．４を超えて大きくなると、仮焼温度の増加に伴って、飽和磁化σｓは低下する傾向が現れる（図３）。
【００５１】
４．  飽和磁化σSを６７．５×１．２５６μＷｂｍ／ｋｇ（＝６７．５ｅｍｕ／ｇ＝８４．７８μＷｂｍ／ｋｇ）以上に維持しながら、２２×７９．５８ｋＡ／ｍ（＝２２ｋＯｅ＝１７５０ｋＡ／ｍ）以上の異方性磁界ＨAを達成するには、置換量ｘを０．２〜０．３の範囲とし、しかも仮焼結温度が１３００℃を超えるようにすればよい。
【００５２】
図４は、仮焼温度が１２００℃、１３００℃および１４００℃の場合のＸ線回折パターンを示している。回折パターンは、仮焼温度にほとんど依存していないようである。しかし、図１に示すデータから明らかなように、仮焼温度が高いほど、仮焼体の異方性磁界ＨAは向上する。仮焼温度が高いほど異方性磁界ＨAが改善される理由は、前述のように、ＣｏとＦｅとの置換が生じるサイトが仮焼温度の高低によって変化するためであると予想される。
【００５３】
このように本発明によれば、仮焼結温度を１３００℃を超え、かつ１４５０℃以下とし、ＦｅをＣｏで置換することによって、飽和磁化σSの低下を抑制しながら、異方性磁界ＨAを大きく向上させることが可能である。
【００５４】
次に、本発明によるフェライト磁石の製造方法を説明する。
【００５５】
まず、前述の方法によって仮焼体を製造する。次に、仮焼結体を振動ミル、ボールミルおよび／またはアトライターを用いた微粉砕工程によって、仮焼結体を微粒子に粉砕する。微粒子の平均粒径は０．４〜０．７μｍ程度（空気透過法）にすることが好ましい。微粉砕工程は、乾式粉砕と湿式粉砕とを組み合わせて行うことが好ましい。湿式粉砕に際しては、水などの水系溶媒や種々の非水系溶媒を用いることができる。湿式粉砕に際して溶媒と仮焼体粉末とが混合したスラリーが生成される。スラリーには公知の各種界面活性剤を添加することが好ましい。
【００５６】
その後、スラリー中の溶媒を除去しながら磁場中または無磁場中でプレス成形する。プレス成形の後、脱脂工程、焼結工程、加工工程、洗浄工程、検査工程などの公知の製造プロセスを経て、最終的にフェライト磁石の製品が完成する。焼結工程は、空気中で例えば１２００℃から１２５０℃の温度範囲で０．５〜２時間程度行えばよい。焼結工程で得られる焼結磁石の平均粒径は例えば１〜１．５μｍである。
【００５７】
なお、上記フェライト磁石粉末をフレキシビリティのあるゴムや硬質軽量のプラスチックなどと混ぜ固めてボンド磁石を作製することもできる。この場合、本発明の磁石粉末をバインダおよび添加物と混合・混練した後、成形加工を行う。成形加工は、射出成形、押出成形、ロール成形などの方法によって実行される。
【００５８】
本発明では、前述のように比較的に高い温度で仮焼を行うことにより、磁気特性の向上をはかることができる。仮焼温度を高くすると、一般にはその後の粉砕が困難になり、焼結性も劣化する。そのため、仮焼温度は低くする（例えば１２００℃程度にする）ことが望ましいと考えられている。本発明では、仮焼温度を１３００℃以上の高温にするため、仮焼前に微細に造粒し、造粒粉以上に粒成長させないようにしたり、粒成長した粒子をローラミルやロッドミルなどによって粗粉砕する等の処置を行って高仮焼温度による弊害を排除している。
【００５９】
なお、Ｓｒに代えて、Ｂａ、ＣａおよびＰｂから選択された少なくとも一種類の元素が用いられても良い。また、Ｌａに代えて、またＬａと共に、Ｙを含む希土類元素およびＢｉから選択された少なくとも一種類の元素でＳｒの一部を置換しても良い。
【００６０】
（実施例）
まず、(1-x)ＳｒＯ・(x/2)Ｌａ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＣｏＯの組成において、ｘ＝ｙ＝０．３となるように配合した原料粉末を１３５０℃で仮焼することによって本発明による磁石粉末を作製した。
【００６１】
次に、この磁石粉末を更に０．５２μｍの大きさになるまで微粉砕した後、得られた微粉砕にＣａＣｏ3＝０．７ｗｔ％、ＳｉＯ2＝０．４ｗｔ％を添加し混合した。このようにして得られた微粉砕粉を磁界中で成形した後、１２３０℃で３０分間焼結し、焼結磁石を作製した。
【００６２】
得られた焼結磁石の磁気特性は、残留磁束密度Ｂr＝０．４４Ｔ、保磁力Ｈcj＝４．６×７９．５８ｋＡ／ｍ、（ＢＨ）max＝４．７×７．９５８ｋＪ／ｍ3であった。
【００６３】
【発明の効果】
本発明によれば、仮焼体および磁石粉末の飽和磁化および保磁力について、その両方の向上を同時に実現できるため、磁気特性に優れた磁石を製造することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の実施例および比較例について、飽和磁化σSの仮焼温度（Calcining temperature）依存性を示すグラフである。
【図２】  本発明の実施例および比較例について、異方性磁界ＨAの仮焼温度依存性を示すグラフである。
【図３】  本発明の実施例および比較例について、飽和磁化σSおよび異方性磁界ＨAの置換量依存性を示すグラフである（ｘ＝ｙ）。
【図４】  本発明の実施例における仮焼温度が１２００℃、１３００℃および１４００℃の場合のＸ線回折パターンを示すグラフである。
【図５】  （ａ）は、仮焼結温度が１３００℃以下の場合のＦｅとＣｏとの置換を模式的に示す図であり、（ｂ）は、仮焼結温度が１３００℃を超える場合のＦｅとＣｏとの置換を模式的に示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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