(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッターターゲットを試しスパッタリング時間が減少したものに仕上げる方法において、
前記スパッターターゲットの表面を２５μインチ（６．４×１０-7ｍ）未満の表面粗さに仕上げ、
（１）スパッターターゲットの表面を第１エッチング溶液中に浸漬させてエッチングし、
（２）スパッターターゲットの表面を水ですすぎ該第1エッチング溶液を除去し、
（３）スパッターターゲット表面を上記エッチング溶液と同一の又は異なった第２エッチング溶液中に浸漬させてエッチングし、
（４）スパッターターゲットの表面を水ですすいで前記第２エッチング溶液を除去し、
（５）スパッターターゲットの表面をアルコール及び水の溶液ですすぎ、次いで
（６）スパッターターゲットターゲットを乾燥させること、
からなり、前記工程（１）及び（３）が、スパッターターゲットの表面を１０〜３０μインチ（２．５×１０-7〜７．６×１０-7ｍ）の表面粗さＲａになるように調整される、スパッターターゲットの仕上げ方法。
【請求項２】
スパッターターゲットを試しスパッタリング時間が減少したものに仕上げる方法において、
前記スパッターターゲットの表面を２５μインチ（６．４×１０-7ｍ）未満の表面粗さに仕上げ、
（１）スパッターターゲットの表面をフッ化水素酸の水溶液よりなる第１エッチング溶液中に浸漬させてエッチングし、
（２）スパッターターゲットの表面を水ですすぎ該第1エッチング溶液を除去し、
（３）スパッターターゲット表面をフッ化水素酸と硝酸の水溶液よりなる第２エッチング溶液中に浸漬させてエッチングし、
（４）スパッターターゲットの表面を水ですすいで前記第２エッチング溶液を除去し、
（５）スパッターターゲットの表面をアルコール及び水の溶液ですすぎ、次いで
（６）スパッターターゲットターゲットを乾燥させること、
からなり、前記工程（１）及び（３）が、スパッターターゲットの表面を１０〜３０μインチ（２．５×１０-7〜７．６×１０-7ｍ）の表面粗さＲａになるように調整される、スパッターターゲットの仕上げ方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、向上した仕上げを有するスパッターリングターゲットを製造する方法に関するものであり、更に具体的には向上した仕上げを達成するスパッターターゲットの表面を化学的にエッチングする方法に関するものである。
【０００２】
半導体工業に用いるスパッター製造において、半導体ウェハー上にスパッターしている間にフィルム均一性及び最小パーティクルの発生を提供するスパッター表面を有するターゲットを生成することが望ましい。スパッターターゲットの典型的な製造方法は、表面欠陥を有するターゲットの原因となる。更に、チタン、アルミニウム、タンタル、ニッケル、クロム、コバルト、及びそれらの合金のようなスパッターターゲットを含む物質は、本質的に問題の多い特性（即ち、パーティクル寸法及び均一性並びに試しスパッターリング時間の要求）を有し、これらの特性は、機械加工プロセスの結果である。これらの本質的欠陥及び特性は、スパッターターゲット生成物の最終使用者に悪影響を及ぼす可能性がある。
【０００３】
スパッターターゲット製造の望ましくない効果のうちの１つは、需要者での新しいスパッターターゲットについての非常に長い試しスパッターリング時間である。チタンターゲットのようなスパッターターゲットは、低品質のフィルム均一性及びターゲットの使用の初期の段階の間に高いパーティクルカウントを呈するのが典型的である。結果として、ターゲット表面が高品質薄膜ウェハーを生成する前に、ターゲットの表面欠陥を除去する試しスパッターリングサイクルを、３０ｋＷ時もの間行わなければならない。標準的なターゲットは、ターゲット表面が高品質ウェハーを生成する前に、約６．７ｋＷ時と等価な試しスパッターリングサイクル中に約５０個のウェハーを必要とすることは普通である。この試しスパッターリングサイクルなしで付着すれば、低品質のウェハーの比較的高い不良率の原因となるであろう。かくして、試しスパッターリングサイクルが、所望のフィルム均一性及びパーティクル発生を提供するスパッター表面を達成するために要求される。しかし、試しスパッターリングサイクルは、貴重な処理時間及び物質を消耗することを需要者に要求する。例えば、チタンターゲットについて、０．７５〜１．０％のフィルム均一性が望ましく、８インチ（２０．３ｃｍ）ウェハー当たりに発生するパーティクルが１０個以下であることが望まれる。
【０００４】
スパッターターゲットについて製造プロセスに起因する本質的に望まれない特性を減ずること、除去すること又は制御することを種々試みた。例えば、研磨、ラップ仕上げ、精密機械加工、旋盤加工及び手磨きを用いてターゲットの表面物質を除去した。物質除去のこれらの方法は、時間がかかり、大きな労働力を要し、高価で、汚れを伴うものであり、一致しない結果を提供する。鏡面仕上に磨くことは、良好な表面仕上げを提供するが、高価な調整及び時間（大抵２０〜６０時間）を要求し、これらは生産環境に不適当である。そして、その後に仕上げられるターゲットについて同一の結果を一貫して得ることができるという保証はない。更に製造における説明のつかない変動に由来する欠陥のためかろうじて受容可能なスパッターターゲットは、上記技術により回収することができない。
【０００５】
かくして、低いパーティクルカウント及び最小限の表面欠陥を有する安定した仕上がり（それにより使用前の試しスパッターリング時間を短縮又は省略する。）を提供するスパッターターゲット製造する方法を供給する要求が存在する。
【０００６】
発明の概要
約１０〜３０μインチ（２．５×１０-7〜７．６×１０-7ｍ）の表面の粗さ、初期の使用中の良好なフィルム均一性及び低パーティクルカウントを有するスパッターターゲットを実現し、かくして試しスパッターリング時間の要求を大きく短縮する方法を提供する。スパッターターゲット表面を使用前に表面を化学的にエッチングすることにより達成される。表面を第１酸溶液でエッチングして水ですすぎ、第２酸溶液中でエッチングして水ですすぎ、アルコール溶液ですすぎ、そして乾燥するのが好都合である。酸は好ましい腐食剤であるが、他の塩基性の薬品を本発明用の腐食剤として用いてもよい。本発明において用いられる酸又は他のエッチング薬品は以下のもの：フッ化水素酸、硝酸、リン酸、硫酸、塩酸、酢酸、乳酸、水酸化アンモニウム、酸化クロム、過酸化水素、フェリシアン化カリウム及び水酸化ナトリウムから選択されるのが好都合である。第１及び第２エッチング溶液は、各々約１〜１０％及び約２０〜６０％の腐食剤を含むのが好都合である。第２溶液が、約１〜１０％の第１腐食剤及び約２０〜５０％の第２腐食剤を含むのがより好都合である。エッチングを各溶液で１〜１５分間行うのが好都合であり、溶液を断続的に又は常時のいずれかで撹拌しながらエッチングを行うのが好都合である。
【０００７】
本発明の１つの具体例において、チタンスパッターターゲットの表面を仕上げる方法を提供する。この目的のために、表面をフッ化水素酸の溶液でエッチングして水ですすぎ、フッ化水素酸及び硝酸の溶液でエッチングして水ですすぎアルコール溶液ですすぎ、そして乾燥する。好ましい方法では、チタンスパッターターゲット表面をまず１〜８％のフッ化水素酸溶液で約１〜１０分間エッチングして、次に（すすいだ後に）１〜６％フッ化水素酸／２５〜４５％硝酸溶液で約２〜１０分間エッチングする。
【０００８】
本発明のこれら及び他の目的並びに利点は、それについての添付の記載からより明らかになるであろう。
【０００９】
発明の具体的な説明
本発明により仕上げるために適したスパッターターゲットは、スパッターターゲットとして用いるのに適した金属、合金又は組成物のターゲット（例えばチタン、アルミニウム、タンタル、ニッケル、クロム又はコバルトターゲット又はそれらの合金）であってもよい。本発明に特に適するのは、ＨＣＰ（六方最密）金属から作られるターゲットである。
【００１０】
製造後、スパッターターゲット表面は、旋盤上で研磨して、研削、ラップ仕上げすることにより、又は他の同様の技術により初めに仕上げをする。これらの全ては、当該技術において周知である。旋盤上で仕上げることが好ましい。２５μインチ（６．４×１０-7ｍ）未満の表面の粗さ（Ｒａ-5算術平均粗さ）を達成するまで、初期仕上げ工程を行う。その後、本発明の化学的エッチング技術により、スパッターターゲットを約１０〜３０μインチ（２．５×１０-7〜７．６×１０-7ｍ）のＲａに仕上げる。本発明の第１工程において、ターゲットの表面を第１エッチング溶液（例えば酸及び水の溶液）中に浸漬する。本発明に有用な腐食剤は、フッ化水素酸、硝酸、リン酸、硫酸、塩酸、酢酸、乳酸、水酸化アンモニウム、酸化クロム、過酸化水素、フェリシアン化カリウム及び水酸化ナトリウムを含むが、これらには決して限定されない。水は、常用の水又は脱イオン水でよい。第１エッチング溶液は、約１０％以下（好ましくは約１〜１０％）の腐食剤を含み、残りは水であることが好ましい。当業者は、特定の腐食剤及び溶液濃度を改変して最適な結果を特定のターゲット物質に提供することができるということを評価するであろう。チタンターゲットについては、腐食剤は約１〜８％の量のフッ化水素酸が好ましく、約２．５％がより好ましい。エッチング中溶液を撹拌することも、本発明において好都合であることと考えられる。この撹拌は、断続的に又は常時行われるものであってもよく、当業者に公知の手段により実施できる。パーコレーション又は閉じ込められた空気の気泡により溶液中にそれら特有の撹拌も存在する可能性がある。
【００１１】
本発明の工程２において、ターゲットの表面を水ですすいで工程１由来のエッチング溶液を除去する。一般的な用心として、水は脱イオン水でもよい。このすすすぎ工程は、第１エッチング溶液からの表面の除去の直後に行われ、全腐食剤を表面から除去してターゲット表面の変色を防ぐようにするまで行われるのが好ましい。
【００１２】
本発明の工程３において、ターゲット表面を第２エッチング溶液（例えば酸及び水の溶液）に浸漬する。この工程に有用な腐食剤は、第１エッチング溶液について記載されたものと同一であるが、それらには決して限定されない。水は、常用又は脱イオン水であってもよい。第２エッチング溶液は、約６０％以下の腐食剤（例えば酸）、好ましくは約２０〜６０％を含み、残りは水であることが好ましい。第２溶液用の腐食剤は、ターゲット物質に依存して２種以上の酸から構成されることが好ましい。当業者は、特定の腐食剤及び溶液濃度を改変して最適な結果を特定のターゲット物質に提供することができるということを評価するであろう。例えばチタンターゲットについては、腐食剤は約１〜６％の量のフッ化水素酸及び約２５〜４５％の量の硝酸が好ましく、約３．５％のフッ化水素酸及び３５％の硝酸がより好ましい。アルミニウム又はクロムターゲットについては、腐食剤は、フッ化水素酸及び硝酸に加えて塩酸を含むことができるのが好都合である。タンタルターゲットについては、腐食剤は、フッ化水素酸及び硝酸に加えて硫酸を含むことができるのが好都合である。エッチング中溶液を撹拌することも、本発明において好都合であると考えられる。このエッチング工程における撹拌は、ターゲットの表面上を流れる不均一混合物による表面上の酸条痕を防止すると考えられる。この撹拌は、断続的又は常時行われるものであってもよく、当業者は公知の手段により実施することができる。例えば、３０秒ごとに溶液容器を持ち上げて傾けることが、有用なことであると分かっている。
【００１３】
本発明の工程４において、ターゲットの表面を水ですすいで工程３からのエッチング溶液を除去する。一般的な用心として、水は脱イオン水でもよい。このすすすぎ工程は、第２エッチング溶液からの表面の除去の直後に行われ、全腐食剤を表面から除去してターゲット表面の変色を防ぐようにするまで行われるのが好ましい。
【００１４】
本発明の第５工程において、ターゲットの表面をアルコール及び水の溶液ですすぐ。アルコール溶液は、約２０〜８０％のアルコールを含むことが好ましく、約５０％のアルコールを含むことがより好ましい。溶液中のあまりに少量の又はあまりに多量のアルコールは、水がターゲット表面上で着色する原因となる。一般的な用心として、水は脱イオン水でもよい。
【００１５】
本発明の第６工程において、ターゲットの表面を乾燥させる。乾燥窒素、乾燥アルゴン、又は清潔で乾燥した圧縮空気の強制流れにより、これを達成するのが好ましい。例えば、強制流れは、ある角度をなしてターゲット表面から約１インチ（２．５ｃｍ）のところに置かれたホース上のエアノズル、任意の型の空気配管から来るものであってもよい。
【００１６】
スパッターターゲットを仕上げるための上記方法の結果、機械的な変形がなく、かつ約１０〜３０μインチ（２．５×１０-7〜７．６×１０-7ｍ）のＲａ値を有する表面となる。その方法は、製造に起因するターゲット物質中の残留応力を緩和し、ターゲット組立品を安定化させ、その結果一定の製品とする。以前の技術において必要な試しスパッターリング時間を（その試しスパッターリングを省略しなければ）大きく短縮させる。本発明の向上した仕上げを有するターゲットは、試しスパッターリングのためにウェハー６個以下を要求するだけであり、これは１ｋＷ時以下と等価であると考えられる。本発明の化学的エッチング技術の公知の悪影響は存在しない、そしてその方法は製造プロセスに容易に適合させることができる。例えば、その方法は、特別注文の小さなターゲットのために使うことができ、又は大量生産のための自動化されたラインに適合させることができる。
【００１７】
本発明はこれらの具体例の記載により例示してきたし、具体例はかなり詳細に記載してきているが、特許請求の範囲をそのような詳細事項に限定したり又は決して制限しようと意図するものではない。追加的利点及び改変は、当業者に容易に明らかになるだろう。それ故、より広い面における本発明は、記載された特定の詳細事項及び方法並びに例示的な例に限定されない。従って、出願人の全体的な創作概念の範囲及び精神から逸脱していなければ、そのような詳細事項から逸脱がなされてもよい。