(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
α−ＳｉＣエピタキシャル薄膜を作製する方法であって、１×１０−３Ｐａ〜２００Ｐａの低圧不活性ガス雰囲気中で高温相のα−ＳｉＣのターゲットにパルスレーザを照射してターゲットを蒸発（アブレーション）させ、加熱した基板上に堆積させることによりα−ＳｉＣのエピタキシャル薄膜を作製することを特徴とするα−ＳｉＣエピタキシャル薄膜の作製方法。
【請求項２】
前記低圧不活性ガスが、アルゴンであることを特徴とする請求項１記載の成膜方法。
【請求項３】
前記ターゲットが、α−ＳｉＣの単結晶体又は多結晶体であることを特徴とする請求項１記載の成膜方法。
【請求項４】
前記基板が、α−ＳｉＣの単結晶基板以外の異種単結晶基板であることを特徴とする請求項１記載の成膜方法。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかに記載の薄膜の作製方法で作製したことを特徴とする、サファイア単結晶基板上に成膜され、基板に垂直にｃ軸配向した高温相のα−ＳｉＣヘテロエピタキシャル薄膜。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、α−ＳｉＣエピタキシャル薄膜の作製方法とそれにより得られるα−ＳｉＣ半導体薄膜に関するものであり、更に詳しくは、低い基板温度で安価な異種基板上にα−ＳｉＣのヘテロエピタキシャル薄膜を作製することを可能とする成膜方法であって、特に、安価なサファイア等の異種基板を用いて、約８００℃の低い基板温度で、高温半導体エレクトロニクスの基盤となるα−ＳｉＣエピタキシャル薄膜を作製する方法及び該方法により作製される高温相のα−ＳｉＣヘテロエピタキシャル薄膜に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、広いバンドギャップ（ｂａｎｄ  ｇａｐ）を持つことから、最近、高温半導体素材として注目を浴びている。ＳｉＣは、その結晶構造から高温安定型のα相と低温型のβ相に分けられる。このうち、エレクトロニクス素子材料としての実用化へ向けて精力的に研究が進められているのは、バンドギャップ幅の広いα相のＳｉＣ（α−ＳｉＣ）である。このα−ＳｉＣを素子として利用するためには、基盤技術としてそのエピタキシャル薄膜の作製技術が重要である。α−ＳｉＣエピタキシャル薄膜の作製方法に関する従来技術として、例えば、α−ＳｉＣの単結晶基板上へ液相エピタキシャル成長や化学的気相成長（ＣＶＤ）させる方法がある（文献：A. Suzuki, M. Ikeda, H. Matsunami, and T. Tanaka: J. Electrochem. Soc. 122 (1975) 1741（液相エピタキシー法）等、H. Matsunami, T. Ueda, and H. Nishino: Mat. Res. Soc. Symp. Proc. Vol. 162 (1990) 397 （ＣＶＤ法）等）。しかしながら、これらの方法では、ＳｉＣは溶融温度が高いことも関連して、基板温度を１５００℃以上に上げて成膜する必要がある。このような高温で成膜を行うため、Ｓｉのような低い融点を持つ基板は使用できず、その膜自体と同一のＳｉＣ単結晶基板を用いることが必要になる。
【０００３】
ＳｉＣの単結晶基板は、製造が困難であるために、現在、商業的に提供されているＳｉＣ単結晶のウェハーの大きさは最大２インチしかなく、その価格も非常に高価である。更に、その単結晶には素子作製において致命的なマイクロパイプ欠陥があり、現段階ではそれを完全に除去することができていない。また、高温での成膜プロセスは、相互拡散を引き起こすので積層型等の素子構造を作製する際の大きな障害となる。これらのプロセスと製造コストの問題が、ＳｉＣ半導体テクノロジーを普及させる上で大きなボトルネックとなっている。今後、素子化を進めて行くためには、成膜温度を１０００℃以下に低温化することが重要課題となると考えられる。
【０００４】
これらの問題点を解決するために、安価な異種の基板上に、より低い基板温度でα−ＳｉＣをエピタキシャル成長させる（ヘテロエピタキシャル）技術が求められている。異種基板上へＳｉＣ薄膜を作製する方法として、パルスレーザ蒸着法や分子ビームエピタキシー法があるが（文献：J. S. Pelt, M. E. Ramsey, and S. M. Durbin: Thin Solid Films 371 (2000) 72（パルスレーザ蒸着法）等、S. Kaneda, Y. Sakamoto, C. Nishi, M. Kanaya, and S. Hannai: Jpn. J. Appl. Phys 25 (1986) 1307 （分子ビームエピタキシー法）等）、これらの方法で作製される膜は、いずれも低温型のβ相であり、高温相のα−ＳｉＣエピタキシャル薄膜は作製できていなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
このような状況の中で、本発明者らは、前記従来技術に鑑みて、α−ＳｉＣエピタキシャル薄膜について異種基板上に低温で合成する方法を開発することを目標として鋭意研究を積み重ねた結果、ターゲットに高温相のα−ＳｉＣを用い、かつ低圧不活性ガス雰囲気中でレーザアブレーションを行い薄膜を作製することにより面内配向性を持つα−ＳｉＣ薄膜を作製することに成功し、本発明を完成するに至った。
本発明は、前記従来技術の問題点を解決し、低い基板温度で安価な異種基板上にα−ＳｉＣエピタキシャル薄膜を作製する方法と、本方法により得られるα−ＳｉＣ半導体薄膜を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）α−ＳｉＣエピタキシャル薄膜を作製する方法であって、１×１０−３Ｐａ〜２００Ｐａの低圧不活性ガス雰囲気中で高温相のα−ＳｉＣのターゲットにパルスレーザを照射してターゲットを蒸発（アブレーション）させ、加熱した基板上に堆積させることによりα−ＳｉＣのエピタキシャル薄膜を作製することを特徴とするα−ＳｉＣエピタキシャル薄膜の作製方法。
（２）前記低圧不活性ガスが、アルゴンであることを特徴とする前記（１）記載の成膜方法。
（３）前記ターゲットが、α−ＳｉＣの単結晶体又は多結晶体であることを特徴とする前記（１）記載の成膜方法。
（４）前記基板が、α−ＳｉＣの単結晶基板以外の異種単結晶基板であることを特徴とする前記（１）記載の成膜方法。
（５）前記（１）から（４）のいずれかに記載の薄膜の作製方法で作製したことを特徴とする、サファイア単結晶基板上に成膜され、基板に垂直にｃ軸配向した高温相のα−ＳｉＣヘテロエピタキシャル薄膜。
【０００７】
【発明の実施の形態】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、低圧不活性ガスで満たした容器内でα−ＳｉＣターゲットの表面にパルスレーザ光を集光・照射してターゲットをアブレーションさせ、蒸発した物質を加熱したサファイア基板等の異種単結晶基板上に堆積させることにより前記目的を達成したものである。
本発明では、以下に述べる理由から、前記目的を達成するためにパルスレーザを用いたレーザアブレーション法により成膜を行う。薄膜をエピタキシャル成長させるためには一定以上の熱エネルギーが必要である。このエネルギーは、通常、基板温度をあげることにより供給される。α−ＳｉＣ薄膜をＣＶＤ法等により膜と同じα−ＳｉＣ単結晶基板上にエピタキシャル成長させる場合には１５００℃以上の基板温度が必要である。これに対して、レーザアブレーション法では他の成膜方法と比較して、蒸発物質が高い運動エネルギー（数ｅＶ〜１００ｅＶ）を持つという特徴がある。この方法を用いることにより、蒸発物質の持つ高い運動エネルギーの分だけ熱エネルギー、つまり基板温度を下げることが可能となる。
【０００８】
本発明では、膜と同じ組成・結晶構造を持つα−ＳｉＣの多結晶体あるいは単結晶体のターゲットを用いる。アブレーションの過程ではパルスレーザの照射によりターゲットの表面部分が瞬間的に剥離される。そして、アブレーションされた粒子がターゲットの組成をほとんど保ったまま基板上へ堆積し、目的とするα−ＳｉＣの薄膜が得られる。
【０００９】
しかし、真空中でα−ＳｉＣターゲットを用いてレーザアブレーション法により成膜を行っても、例えば、約８００℃という低い基板温度ではエピタキシャル薄膜を作製することはできなかった。本発明は、低圧不活性ガス雰囲気中で成膜を行うことによりα−ＳｉＣヘテロエピタキシャル薄膜の作製を可能にするものである。本発明では、低圧不活性ガスとして、１×１０-3Ｐａ〜２００Ｐａのアルゴン、ネオン、ヘリウム、キセノン、クリプトン等が用いられる。低圧不活性ガス雰囲気中でアブレーションを行うことによる効果として、次の２つが考えられる。第１は、蒸発した物質の粒子と不活性ガス分子との衝突により運動エネルギーの低い粒子成分が散乱され、その結果、結晶成長に十分な高い運動エネルギーを持った粒子のみが選択的に基板表面まで到達することができるようになり、膜のエピタキシャル化が促進される。第２は、高い運動エネルギーを持った蒸発物質がガス分子と衝突することによりプラズマ状態に励起され、この蒸発物質の活性化状態が成膜プロセスの低温化に大きく寄与する。
【００１０】
上記手段により、基板材料として非常に高価なＳｉＣ単結晶基板を用いなくても、より安価なサファイア等の異種単結晶基板を用いて、約８００℃の低い基板温度でα−ＳｉＣエピタキシャルを作製することができる。基板としては、α−ＳｉＣ単結晶基板以外の異種単結晶基板が用いられ、例えば、サファイア、シリコン、酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチウム等が用いられる。基板は、８００〜１２００℃、より好ましくは８２０〜１０００℃に加熱する。
【００１１】
パルスレーザ光としては、Ｎｄ：ＹＡＧパルスレーザやエキシマレーザからの高出力紫外線光が用いられる。蒸着時間は、約５〜６０分であり、必要な膜厚により増減させる。
本発明の方法により、α−ＳｉＣの単結晶基板以外のより低融点の異種単結晶基板上に成膜された高温相のα−ＳｉＣヘテロエピタキシャル薄膜が作製される。低圧不活性ガス雰囲気中で成膜を行うことで従来よりも低い温度で成膜が可能となったことの理由として、低圧不活性ガスがバッファとして働き結晶成長に十分な高いエネルギーを持った粒子のみが選択的に基板面までに到達できるためなどが考えられる。。
【００１２】
【実施例】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例により何ら限定されるものではない。
実施例
本実施例ではエピタキシャル薄膜の作製方法及び該方法を用いて得られるα−ＳｉＣエピタキシャル薄膜の一実施形態を図面により詳細に説明する。
エピタキシャル薄膜を作製する装置として、図１に示す１０-9Ｐａ台まで真空引きが可能であり、且つ不活性ガス導入系を備えた高真空チャンバーを用い、パルスレーザとして、Ｎｄ：ＹＡＧパルスレーザ（第４高調波）を用いた。
本発明の一実施形態として、（００１）面のサファイア単結晶基板上に該成膜を行う例を示す。まず初めに、容器１を真空排気系（ターボ分子ポンプとロータリーポンプ）を用いて６．０×１０-7Ｔｏｒｒまで真空引きし、その後、不活性ガス（アルゴン）を５０Ｐａまで導入した（図１）。
パルスレーザ光にはＮｄ：ＹＡＧレーザ第４高調波の紫外線（波長２６６ｎｍ）を用いた。パルス周波数は２Ｈｚである。パルスレーザ光を集光装置６（石英製凸レンズ等）を用いて集光し、光導入用窓５（石英等）を通してターゲット４上に照射してターゲットを蒸発（アブレーション）させ、基板上に薄膜を堆積させた。ターゲット４にはα−ＳｉＣの焼結体を用いた。ターゲット上でのレーザエネルギー密度は２０Ｊ／ｃｍ2 である。ターゲットの１カ所にレーザビームが集中し損傷するのを防ぐために、レーザ照射中はターゲットを回転させた。ターゲットに対向して基板ヒータ２を置き、ヒータ面に基板３を固定して８２０℃に加熱した。基板３にはサファイア（００１）面単結晶を用いた。蒸着時間は３０分とした。
【００１３】
図２は、サファイアＡｌ2 Ｏ3 （００１）基板上に成膜を行ったＳｉＣ薄膜についてθ−２θ掃引により測定したＸ線回折図である。基板のピークの他にα−ＳｉＣの（００１）面による回折ピークが観察される。また、α−ＳｉＣによる（００１）面以外からの他のピークは検出されなかった。この膜が配向膜であるかを調べるために、このα−ＳｉＣ（００１）面からのピークについて更にω掃引によるＸ線回折測定を行った。その結果、配向膜に対して特徴的にみられるピークを持った回折パターンが得られた（図３）。これらの結果から、この薄膜が基板に垂直にｃ軸配向したα−ＳｉＣ膜であることが分かる。
【００１４】
次に、図４に、反射型高速電子線回折（ＲＨＥＥＤ）による表面観察の結果を示す。図中、（ａ）、（ｂ）は、蒸着を行う前のサファイア単結晶基板の（００１）面のＲＨＥＥＤ回折パターンである。電子線の入射方向はそれぞれ［１００］、［２１０］である。基板表面の六方平面格子から期待されるように、３０度異なるこれらの２方向で対称的なストリークを有する回折パターンがみられ、６０度周期を持って観測される。成膜後、基板［１００］方向のＲＨＥＥＤ回折パターンは図（ｃ）のように変化した。他方、［２１０］方向では図（ｄ）の回折パターンが得られた。３０度毎に異なる方向で２種類の異なるパターン（図（ｃ）及び（ｄ））が見られることから、作製した膜も基板と同じ６回対称性を持っていることが分かる。また、図（ｃ）及び（ｄ）の回折スポットの間隔から、膜のａ軸の格子定数は約３．０２Åと見積もられる。これは、α−ＳｉＣの格子定数（ａ＝３．０８Å）と誤差の範囲内で一致する。これらの結果は、作製した薄膜が面内配向をしていることを示している。
【００１５】
以上のＸ線回折による面垂直配向及び反射型高速電子線回折（ＲＨＥＥＤ）による面内配向の結果から、本発明による方法を用いることにより、８２０℃の低い基板温度で、ＳｉＣ単結晶を用いなくともサファイア（００１）面単結晶基板等の異種単結晶基板上にα−ＳｉＣのエピタキシャル薄膜を作製できることが分かった。
【００１６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明は、アルゴン等の低圧不活性ガス雰囲気中で、α−ＳｉＣをターゲットに用いたレーザアブレーション法で成膜を行う方法とそれにより得られるα−ＳｉＣヘテロエピタキシャル薄膜に係るものであり、本発明により、１）ＳｉＣ単結晶を用いなくてもサファイア単結晶基板等の安価な異種単結晶基板上に約８００℃の極めて低い基板温度でα−ＳｉＣのヘテロエピタキシャル薄膜を作製することができる、２）本発明の成膜方法及び本方法により作製したα−ＳｉＣエピタキシャル薄膜を用いれば、これまで高価なＳｉＣ単結晶基板上に高い基板温度で作製を行ってきたＳｉＣ半導体素子構造を安価な基板上に簡便な装置で作製することが可能となる、という格別の効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態によるα−ＳｉＣエピタキシャル薄膜の作製方法に用いる装置の説明図である。
【図２】本発明の一実施形態によりサファイア（００１）単結晶基板上に作製したα−ＳｉＣエピタキシャル薄膜のθ−２θ掃引により測定したＸ線回折図である。
【図３】図２で観察されたＳｉＣ（００１）からの回折ピークについてω掃引により測定したＸ線回折図である。
【図４】サファイア基板（００１）面上で３０度だけ異なる２つの方向（ａ）、（ｂ）の反射型高速電子線回折（ＲＨＥＥＤ）による回折パターン、及び本発明の一実施形態により同基板上に作製したα−ＳｉＣエピタキシャル膜の同２方向でのＲＨＥＥＤパターンである。
【符号の説明】
１  容器（低圧の不活性ガス雰囲気に保った真空チャンバー等の容器）
２  基板ヒータ
３  基板（サファイア（００１）基板等）
４  ターゲット（α−ＳｉＣ）
５  光導入窓（石英等）
６  集光装置（石英製凸レンズ等）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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