(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融ガラスを均質化する循環混合工程を含んだ高均質ガラスの製造方法であって、
溶融ガラスを均質化するための循環混合槽と、
該循環混合槽内に収容され両端側に開口部を有する循環混合筒と、
該循環混合筒内に配置され、循環混合筒内の溶融ガラスに推進力を与える推進手段と、
前記循環混合槽外から前記循環混合筒の側壁部に直結された筒直結管と、
前記循環混合槽外から前記循環混合槽に接続された槽接続管と
を有する循環混合装置を使用し、
前記循環混合工程において、
前工程の溶融ガラスを前記筒直結管に通して前記循環混合筒に流入させ、
前記循環混合筒内で溶融ガラスを推進して該溶融ガラスを前記循環混合筒の内側と外側に沿った還流経路で還流させ、
前記循環混合筒外の溶融ガラスを前記槽接続管を通して次工程に流出させる処理を含むことを特徴とする高均質ガラスの製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の循環混合装置を使用して溶融ガラスを均質化する循環混合工程を含んだ高均質ガラスの製造方法であって、
前記循環混合工程において、
前工程の溶融ガラスを前記槽接続管を通して前記循環混合筒外に流入させ、
前記循環混合筒内で溶融ガラスを推進し溶融ガラスを前記循環混合筒の内側と外側に沿った還流経路で還流させ、
前記循環混合筒内の溶融ガラスを前記筒直結管に通して次工程に流出させる処理を含むことを特徴とする高均質ガラスの製造方法。
【請求項３】
前記循環混合筒の中央軸に垂直な平面視で、
前記循環混合槽の内径をＤ、
前記循環混合筒の内径をｄとして、
ｄ／Ｄが０．２〜０．８である循環混合装置を用いることを特徴とする請求項１又は２に記載の高均質ガラスの製造方法。
【請求項４】
前記循環混合筒は両端部を上下に配置され、
前記循環混合工程中に前記循環混合槽中に満たされる溶融ガラスの溶液面高さをＨ、
前記循環混合筒の上部開口部の下端から前記溶融ガラスの溶液面高さまでの距離をｈ１、
前記循環混合筒の下部開口部の上端から前記循環混合槽底面までの距離をｈ２として、
ｈ１／Ｈが０〜０．５、
ｈ２／Ｈが０．０２〜０．５の条件に設定することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高均質ガラスの製造方法。
【請求項５】
前記筒直結管あるいは槽接続管を介して流出する溶融ガラスの流量に対して、前記循環混合筒を通過する溶融ガラスの流量を２．０倍以上にすることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の高均質ガラスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えば、半導体製造用ステッパーの光学系に用いられるような高均質ガラスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光学ガラスの製造方法として、例えば、ガラス原料を溶融する溶融工程、溶融ガラスの清澄を行う清澄工程、溶融ガラスを攪拌する攪拌工程を連続的に行った後、型成形等によりガラスの成形を行う製造方法が一般的に知られている。清澄工程では、例えば気泡やガス等の除去を行い、攪拌工程では、溶融ガラスの局所的ならびに大域的な屈折率の均一化を行う。
【０００３】
ところで、例えば、半導体製造用ステッパーの光学系などに用いられる光学ガラス（高均質ガラス）では、ガラス製品の一端から一端における屈折率変動幅が１０-7オーダーの範囲内であることが求められつつある。
【０００４】
このような高均質ガラスを製造すべく、従来、攪拌工程や清澄工程に関する多くの提案がなされている。例えば、特開昭５６−１４００３０号には、攪拌工程における提案として、溶融窯のネック部に特定のバリヤーを設け、このバリヤーにより溶融ガラス流を攪拌して均質化を行う方法が開示されている。特開平５−２０８８３０号には、清澄工程における提案として、減圧状態で溶融ガラスを攪拌して脱泡と均質化を行う方法が開示されている。特開昭５８−８８１２６号や特開昭６１−２１９２２号や特開平２−４８４２２号には、攪拌工程に関する提案として攪拌翼の考案がなされている。
しかしながら、上記の攪拌工程や清澄工程に関する提案だけでは、上記屈折率変動幅が１０-7オーダーの許容誤差におさまる高均質ガラスの製造は達成できなかった。
【０００５】
更に、上記の攪拌工程や清澄工程に関する多数の提案は、溶融ガラスの局所的な均一化、或いは、比較的小さな攪拌槽内での均一化を計るものであり、均質化される範囲はさほど大きなものでなかった。つまり、清澄工程、攪拌工程を経て型に流し込まれる溶融ガラスを、時間的変化でみた場合、屈折率の時間的変化は比較的大きなものであった。
そのため、複数のガラス製品（同一種のガラス製品）を連続して製造したり、ガラス製品をロット生産で製造する場合、各製品間でみた屈折率の変化や、ロット間での屈折率の変化は比較的大きくなるという問題があった。
【０００６】
この問題に関し、溶融ガラスの屈折率の時間的変化を小さくするために、例えば、図５に示す特公昭３１−１６８１号公報の技術が提案されている。
この技術は、溶融されたガラスを移送流路Ｐ２を介して混合槽（循環混合槽）Ｐ３に送り、混合槽Ｐ３で大域的な攪拌を行った後、攪拌流路Ｐ８で局所的な攪拌を行い、その後、溶融ガラスを送給口Ｐ１２から型等へ送給するものである。
【０００７】
上記混合槽Ｐ３での大域的な攪拌は、還流機構（推進翼Ｐ４、循環混合筒としての還流管Ｐ５）により、溶融ガラスを上下に還流することで行われている。そして、混合槽Ｐ３から攪拌流路Ｐ８に流入させる量より大量の溶融ガラスを、混合槽Ｐ３内で還流させることにより、攪拌流路Ｐ８に流入する溶融ガラス、延いては、送給口Ｐ１２から送給される溶融ガラスの屈折率の時間的変化を小さくしようとするものである。
【０００８】
補助管Ｐ１０は、バッチ処理など、溶融ガラスの混合槽Ｐ３への投入をまとめて間欠的に行う際に、攪拌流路Ｐ８に残った残ガラスを還流させるものであって、溶融ガラスを連続的に処理する際には使用されないものである。連続的な処理の際には補助管Ｐ１０中の溶融ガラスを固化させて補助管Ｐ１０を塞ぐとしている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
上記の技術について、本発明者らが調査確認したところ、次にあげるような様々な不具合が生じて、溶融ガラスの屈折率の時間的変化を所望のレベルまで十分に小さくすることが出来ないという結論に達した。
【００１０】
即ち、上記の混合槽Ｐ３内で溶融ガラスを還流させる方法では、撹拌装置Ｐ１に入るガラス流と混合槽Ｐ３内のガラスの温度をほぼ同じにしなければならず、それらの温度がずれると、温度差に起因する比重差によって、例えば、流入する溶融ガラスの温度が低ければ、撹拌されずに混合槽Ｐ３の壁を伝わって、撹拌されないまま攪拌流路Ｐ８に入ってしまうガラスが多くなってしまい、逆に流入するガラスの温度が高ければ、混合槽Ｐ３の上面に滞留し、混合槽Ｐ３の上面の外周部分にあるガラスが撹拌されないまま攪拌流路Ｐ８に入ってしまうという不具合を生じさせる。
【００１１】
また、流入する溶融ガラスと混合槽Ｐ３の溶融ガラスの温度を同一にしても、推進翼Ｐ４によって、混合槽Ｐ３内の溶融ガラスに回転方向の流れが生じ、流入した溶融ガラスの一部はその遠心力により混合槽Ｐ３上面の壁の周りに滞留し、次いで、攪拌流路Ｐ８の上面付近へ達した混合されていない溶融ガラスが、そのまま攪拌流路Ｐ８に引き込まれていくという現象を生じて、溶融ガラスの均質度を低下させるという不具合が生じる。
【００１２】
また、この混合槽Ｐ３内で溶融ガラスを還流させる方法では、溶融ガラスの還流量の制御が任意に行い難いという欠点を有するため、この方法を、連続的にガラスを溶融・流出・成形していく処理に用いようとすると、次のような不具合が生じる。即ち、溶融ガラスの流出量を大きくしようとすると、流出量に対する還流量の比率が低減して、還流による屈折率変動の低減が難しくなるが、これを回避すべく、推進翼Ｐ４を高回転にさせると、還流機構（推進翼Ｐ４、還流管Ｐ５）に高負荷がかかり、還流機構の破損等の危険を生じたり、またこれを設備的に回避しても、混合槽Ｐ３内の推進翼Ｐ４上にボルテックスが生じ、そこから気泡を巻き込んでしまうため、結局、高回転にして還流量を確保しようとする方法を採ることができない。また推進翼Ｐ４の回転を逆にして循環の方向を逆にして、推進翼Ｐ４上のボルテックスだけでも防止しようとすると、高速に回転している攪拌手段Ｐ７による溶融ガラスの流れと還流による溶融ガラスの循環の方向が同一になり、混合槽Ｐ３に流入してきた溶融ガラスが還流を経ないままショートパスして攪拌流路Ｐ８に流入する様になり、逆に屈折率の変動を増進してしまうことになる。
【００１３】
つまり、上記の技術によれば、還流機構（推進翼Ｐ４、還流管Ｐ５）で溶融ガラスを還流させることで屈折率の時間的な平均化が行われるものの、上述のような不具合が生じるため総合的には屈折率変動幅を低くすることが出来ず、屈折率変動幅が１０-7オーダーの高均質ガラスの製造には適用できない。
【００１４】
この発明は、上記実状に鑑みてなされたもので、屈折率変動幅の許容誤差が１０-7オーダーの高均質ガラスの製造に利用でき、且つ、複数の製品間や製造ロット間でも屈折率の変化を小さくすべく、型に流し込まれる溶融ガラスの屈折率の時間的変化を十分に小さくすることが可能な高均質ガラスの製造方法を提供することを目的としている。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、
請求項１記載の発明は、溶融ガラスを均質化する循環混合工程を含んだ高均質ガラスの製造方法であって、
溶融ガラスを均質化するための循環混合槽と、
該循環混合槽内に収容され両端側に開口部を有する循環混合筒と、
該循環混合筒内に配置され、循環混合筒内の溶融ガラスに推進力を与える推進手段と、
前記循環混合槽外から前記循環混合筒の側壁部に直結された筒直結管と、
前記循環混合槽外から前記循環混合槽に接続された槽接続管と
を有する循環混合装置を使用し、
前記循環混合工程において、
前工程の溶融ガラスを前記筒直結管に通して前記循環混合筒に流入させ、
前記循環混合筒内で溶融ガラスを推進して該溶融ガラスを前記循環混合筒の内側と外側に沿った還流経路で還流させ、
前記循環混合筒外の溶融ガラスを前記槽接続管を通して次工程に流出させる処理を含んでいる方法とした。
【００１６】
この高均質ガラスの製造方法によれば、上記の循環混合筒の内側と外側に沿って回る溶融ガラスの還流によって、溶融ガラスの屈折率の時間的な平均化が行われることに加え、溶融ガラスの流入が上記筒直結管を介して循環混合筒内に直接行われ、且つ、溶融ガラスの流出が上記槽接続管を介して循環混合筒の外から行われるので、従来の技術（循環混合槽内の循環混合筒で還流を行う形式の技術）にあった次のような不具合を解消して、攪拌性能を向上させることが出来る。
【００１７】
即ち、従来のものでは、流入した溶融ガラスの一部が循環混合槽の壁伝いに移動して循環混合筒に入らないまま流出してしまうという不具合があったのに対して、この発明では、溶融ガラスの流入は循環混合筒内に、流出は循環混合筒外で行われるので、従来のように溶融ガラスが壁伝いにショートパスして流出することがない。
【００１８】
また、従来のものでは、上記のようなショートパスが発生しやすいことから推進方向を上向きに出来ず、それによりボルテックスが生じやすく推進力をあまり大きく出来ないという不具合があったのに対して、この発明では、ショートパスの回避作用が溶融ガラスの推進方向を逆向きにしても同様に及ぼされるので、推進方向を上向きにしてボルテックスの発生を防止すると共に、推進力を大きくして溶融ガラスの還流量を多くすることが出来る。つまり、溶融ガラスの還流方向や還流速度が任意に選択できることとなり、攪拌作用が飛躍的に向上する。
【００１９】
また、従来のものでは、流入した溶融ガラスの温度が槽内の溶融ガラスより高温である場合に、流入した溶融ガラスが上層で滞留して悪影響を及ぼすことがあったのに対して、この発明では、流入する溶融ガラスの温度変化があった場合でも、流入した溶融ガラスは循環混合筒で強制的に推進される（推進手段が攪拌作用も有していれば強制的に攪拌も行われる）ので、上記の滞留現象を回避することが出来る。また、上述したように溶融ガラスの還流速度を大きくすることが出来ることから、上記の滞留現象を回避することが出来る。
以上のように、この発明の高均質ガラスの製造方法によれば、攪拌性が良く、屈折率の時間的な平均化が確実に行われて、溶融ガラスの均一化の向上を計ることが出来る。従って、屈折率の許容誤差が１０-7オーダーの高均質ガラスの製造に利用可能で、且つ、複数の製品間や製造ロット間でも屈折率の変化を小さくすることが出来る。
【００２０】
また、請求項２記載の高均質ガラスの製造方法のように、前記循環混合工程の前工程の溶融ガラスを前記槽接続管を通して前記循環混合筒外に流入させ、前記循環混合筒内で溶融ガラスを推進し溶融ガラスを前記循環混合筒の内側と外側に沿って回る還流経路で還流させ、前記循環混合筒内の溶融ガラスを前記筒直結管に通して次工程に流出させるようにしても良く、この製造方法により請求項１記載の発明と同様の効果が得られる。
【００２１】
なお、推進手段には、推進機能と共に攪拌機能も付加することが好ましく、そうすることで、還流する溶融ガラスの局所的な攪拌も行われ、還流による屈折率の平均化も確実となる。また、循環混合槽において攪拌処理を行っても良く、更に、その攪拌処理は様々な公知技術を適用することが可能であり、また、攪拌処理を行う箇所も循環混合筒の内側や外側、並びに、筒直結管内や槽接続管内など適宜選択可能である。
【００２６】
また、請求項３記載の発明のように、
前記循環混合筒の中央軸に垂直な平面視で、前記循環混合槽の内径をＤ、前記循環混合筒の内径をｄとして、ｄ／Ｄが０．２〜０．８である循環混合装置を用いると好ましく、更に好ましくは、ｄ／Ｄが０．４〜０．６のものを用いると良い。
【００２７】
循環混合槽の内径Ｄに対して循環混合筒の内径ｄを小さくすると、循環混合筒の内側の還流速度に対して外側の還流速度が低くなって、攪拌効率が低下する。一方、循環混合槽の内径Ｄに対して循環混合筒の内径ｄを大きくすると、推進手段の負荷が増して還流効率が低下する。
両者の効率を総合的な指標に表すと、ｄ／Ｄ＝０．２〜０．８の範囲、更にはｄ／Ｄ＝０．４〜０．６の範囲にピークを有し、この範囲内に設定するのが好ましい。
【００２８】
また、請求項４記載のように、
前記循環混合筒は両端部を上下に配置され、
前記循環混合工程中に前記循環混合槽中に満たされる溶融ガラスの溶液面高さをＨ、
前記循環混合筒の上部開口部の下端から前記溶融ガラスの溶液面高さまでの距離をｈ１、
前記循環混合筒の下部開口部の上端から前記循環混合槽底面までの距離をｈ２として、
ｈ１／Ｈを０〜０．５、
ｈ２／Ｈを０．０２〜０．５に設定すると好ましく、
更に好ましくは、
ｈ１／Ｈを０．０５〜０．４、
ｈ２／Ｈを０．０５〜０．４に設定すると良い。
【００２９】
溶液面高さＨに対して、溶液面から循環混合筒の上部開口部の下端までの距離ｈ１を大きくすると循環混合筒より上方の還流速度が低くなって、溶融ガラスの滞留現象が生じやすくなる。また、溶液面高さＨに対して、循環混合槽の底から循環混合筒の下部開口部の上端までの距離ｈ２を大きくすると循環混合筒より下方の還流速度が低くなって、溶融ガラスの滞留現象が生じやすくなる。一方、上記の距離ｈ２を小さくすると溶液ガラスが流れにくくなる。
上記の作用を総合的な指標に表すと、ｈ１／Ｈ＝０〜０．５、更にはｈ１／Ｈ＝０．０５〜０．４の範囲にピークを有し、この範囲に設定するのが効果的である。また、ｈ２／Ｈ＝０．０２〜０．５、更にはｈ２／Ｈ＝０．０５〜０．４の範囲にピークを有し、この範囲に設定するのが効果的である。
【００３０】
また、請求項５記載の高均質ガラスの製造方法のように、前記筒直結管あるいは槽接続管を介して流出する溶融ガラスの流量に対して、前記循環混合筒を通過する溶融ガラスの流量を２．０倍以上にするのが好ましく、更に好ましくは３．０〜８０．０倍、更に好ましくは４．０〜６０．０倍にするのが良い。
【００３１】
循環混合筒の内側と外側に沿って回る還流により溶融ガラスの屈折率の時間的な平均化を行うには、上記の還流流量が循環混合槽から流出する溶融ガラスの流量の２．０倍以上必要であり、それより多ければ多い程、屈折率の時間的な平均化を確実にできる。一方、還流流量が多すぎると生産効率の低下を招く。
両者の効率を考慮すれば、還流流量と循環混合槽からの流出流量とを上記の範囲に設定するのが妥当である。好ましくは３．０〜８０．０倍、更に好ましくは４．０〜６０．０倍である。
【００３２】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態について、図１〜図４の図面を参照しながら説明する。
［第１の実施の形態］
図１は、本発明の第１の実施の形態の高均質ガラスの製造装置を示す概要図である。
【００３３】
この実施の形態の高均質ガラスの製造装置１００は、本発明に係る高均質ガラスの製造方法を実施するもので、溶解槽２、清澄槽３、循環混合装置１０、攪拌槽４を連通管５，６，７を介して接続して構成される。また、図示しないが、ガラス原料を所定量ずつ溶解槽２に投入していく原料投入装置や、各槽（溶解槽２、清澄槽３、循環混合槽１０Ａ、攪拌槽４）の温度を制御する温度制御装置、並びに、成形型を有し攪拌槽４から排出される溶融ガラスを成形する成形装置などを備えている。
【００３４】
溶解槽２と清澄槽３は、投入されるガラス原料を溶解する機能、並びに、溶融ガラスから例えば気泡やガス等を除去して清澄する機能を有する一般的なもので、様々な従来技術が適用可能である。
攪拌槽４は、溶融ガラスの小さな脈理を解消するためのもので、例えば、攪拌手段８により溶融ガラスを局所的に攪拌する形式など、様々な従来技術が適用可能である。この攪拌槽４の下流側に排出口９が設けられている。
【００３５】
循環混合装置１０は、本発明に係るもので、図２（ａ）にその拡大図を示すが、循環混合槽１０Ａ、循環混合筒１２、槽接続管１４、筒直結管１５、および、推進・攪拌手段１８等から構成される。
【００３６】
循環混合槽１０Ａは、中心軸が鉛直に向いた略円筒形状のもので、底部１０Ｂを有している。なお、循環混合槽は円筒形状に限られるものではなく適宜変更可能である。
循環混合筒１２は、中心軸が鉛直に向いた略円筒形状のもので、その内径ｄが循環混合槽１０Ａの内径Ｄに対してｄ／Ｄ＝０．４〜０．６の範囲のものを用いている。循環混合筒１２は、循環混合槽１０Ａの略中央に配置され、その上端と下端は開口した状態になっている。また、循環混合筒１２の側面下部には複数の開口部１２ａ，１２ａ…が設けられている。
【００３７】
循環混合筒１２の開口部の上下端の位置は、上部開口部の下端と溶融ガラスの溶液面との距離をｈ１、下部開口部の上端と循環混合槽１０Ａの底部１０Ｂとの距離をｈ２、底部１０Ｂから溶融ガラスの溶液面の高さをＨとして、ｈ１／Ｈ＝０．０５〜０．４、並びに、ｈ２／Ｈ＝０．０５〜０．４になるように配置されている。
【００３８】
槽接続管１４は、循環混合装置１０から溶融ガラスを排出するための管で、一端側が循環混合槽１０Ａの壁部に接続され、他端側が連通管７を介して攪拌槽４に接続されている。
筒直結管１５は、循環混合装置１０に溶融ガラスを流入するための管で、一端側が連通管６を介して清澄槽３に接続され、他端側が循環混合筒１２の側壁部に接続されている。
【００３９】
これら槽接続管１４と筒直結管１５は、例えば、水平方向にみて反対側の位置で、且つ、上下方向で中段より上方位置に接続されている。即ち、循環混合筒１２の内側と外側に沿って回る還流経路において経路長が長くなる配置となっている。この配置によって、循環混合装置１０の流入口から流出口への溶融ガラスのショートパスが確実に回避されるようになっている。
なお、推進・攪拌手段１８による推進方向を逆転する場合には、槽接続管１４および筒直結管１５を上下方向で中段より下方位置に接続することで、還流経路において、循環混合装置１０の流入口から流出口までの経路長を長くすることが出来る。
【００４０】
推進・攪拌手段１８は、例えば、推進翼１８ａ，１８ａや攪拌棒１８ｂ，１８ｂ、並びに、これらを回転させるモーター１８ｃなどから構成され、推進翼１８ａ，１８ａの回転により循環混合筒１２内の溶融ガラスに推進力を与えると共に、攪拌棒１８ｂ，１８ｂ（或いは推進翼１８ａ，１８ａも含む）の回転により循環混合筒１２内の溶融ガラスを攪拌して、溶融ガラスの局所的な屈折率の均一化、例えば、水平方向の屈折率の均一化を及ぼすようになっている。
【００４１】
これら推進翼１８ａ，１８ａや攪拌棒１８ｂ，１８ｂの回転径は、循環混合筒１２の内側面に近接する長さに設けられ、それにより、循環混合筒１２を通過する溶融ガラスが攪拌翼１８ａ，１８ａや攪拌棒１８ｂ，１８ｂの回転径範囲の外側を通って攪拌されないまま還流するのを防止している。
【００４２】
本発明に係る高均質ガラスの製造方法は、上記のような構成の製造装置１００を用いて次のように実施される。
【００４３】
すなわち、原料投入装置により溶解槽２に溶融ガラスの流出量と等量となるガラス原料を連続的に投入していき、溶解槽２でのガラス原料の溶解工程、清澄槽３での溶融ガラスの清澄工程、循環混合槽１０Ａでの溶融ガラスの循環混合工程、攪拌槽４での溶融ガラスの攪拌工程を順次連続して行い、均質化された溶融ガラスを連続的に排出口９から排出していく。
【００４４】
上記一連の過程中、清澄槽３で清澄処理された後に溶融ガラスが連通管６に進入して循環混合装置１０に圧送されると、該溶融ガラスは先ず筒直結管１５を通って循環混合筒１２内に流入し、推進・攪拌手段１８により例えば水平方向の攪拌を受けながら下方に推進される。
この推進された溶融ガラスは、循環混合筒１２の下端に達した後、水平方向に分散して循環混合筒１２の外側に回り、その後、循環混合筒１２の外側を上昇して溶液面近傍まで達し、再び、循環混合筒１２の内側に流入して下方に推進される。そして、このような循環混合筒１２の内側と外側に沿って回る経路で何度も還流を行う。
【００４５】
ここで、推進・攪拌手段１８の回転数は、溶融ガラスの還流量が溶融ガラスの流出量の４．０倍〜６０．０倍になるように制御されている。
溶融ガラスの還流中、還流している溶融ガラスの一部は槽接続管１４を介して循環混合槽１０Ａから流出する一方、その流出量と同量の溶融ガラスが循環混合筒１２内に流入され攪拌されていく。つまり、循環混合装置１０に流入した溶融ガラスは、上記の還流によって攪拌されながら除々に流出されるので、溶融ガラスの屈折率が時間的に平均化される。
【００４６】
その後、更に、攪拌槽４で局所的な攪拌が行われて小さな脈理が除去された後、均質化された溶融ガラスが排出口９から排出される。排出された溶融ガラスは、例えば、成形型で受け、所定量排出した段階で切断して冷却し、後に加工・アニール等の工程を経てガラス製品が製造される。
【００４７】
以上のように、この実施の形態の高均質ガラスの製造方法によれば、循環混合筒１２の内側と外側に沿って回る還流によって、溶融ガラスの屈折率が時間的に平均化されるので、複数の製品間や製造ロット間でも屈折率の変動を小さくすることが出来る。
【００４８】
更に、循環混合装置１０において、溶融ガラスは筒直結管１５を介して循環混合筒１２に直接流入される一方、流出する溶融ガラスは循環混合槽１０Ａの壁部から流出されるので、従来の技術（循環混合槽内の循環混合筒で還流を行う形式の技術）にあった、流入した溶融ガラスが壁伝いに移動して還流せずに流出されるといった不具合を回避することが可能で攪拌性能を向上させることが出来る。
【００４９】
また、推進・攪拌手段１８の回転方向を逆転させて推進方向を上向きにしても従来の技術にあったショートパスが生じないことから、推進方向を上向きにして、ボルテックスを発生させずに推進力を大きくすることが可能である。即ち、還流方向や還流速度が任意に選択可能となり攪拌性能を飛躍的に向上させる。
また、循環混合装置１０において、溶融ガラスが循環混合筒１２に直接流入して強制的に推進・攪拌されること、並びに、溶融ガラスの還流方向や還流速度が任意に選択できることから、流入する溶融ガラスに温度変化があった場合でも、従来の技術にあった滞留現象などの不具合が回避され、攪拌性能が向上する。
【００５０】
従って、この発明の高均質ガラスの製造方法によれば、攪拌性が良く、屈折率の時間的な平均化が確実に行われて、溶融ガラスの均一化の向上を計ることができ、屈折率の許容誤差が１０-7オーダーの高均質ガラスの製造に利用できると共に、複数の製品間や製造ロット間でも屈折率の変化を小さくすることが出来る。
【００５１】
なお、本発明は、この実施の形態の高均質ガラスの製造方法に限られるものでなく、例えば、循環混合工程以外で行われる処理は、溶解工程、清澄工程、攪拌工程などの他、様々な従来技術が適用可能であるし、また、それら工程の順序も適宜変更可能である。また、循環混合装置１０内での攪拌処理は、循環混合筒１２内で推進処理と共に行われる処理に限られず、例えば、循環混合筒１２の外側や槽接続管１４や筒直結管１５などで行われても良く、また、その攪拌処理の形式も、攪拌棒１８ｂ，１８ｂでの攪拌の他、様々な従来技術が応用可能である。その他、具体的に示した細部構造および方法は、発明の主旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
【００５２】
［その他の実施の形態］
本発明の高均質ガラスの製造方法は、循環混合装置における筒直結管および槽接続管の配置や作用、並びに、循環混合筒内での溶融ガラスの推進方向について、様々なバリエーションが有り得る。以下、これらのバリエーションについて説明する。なお、循環混合装置以外の構成および循環混合工程以外の処理については、第１の実施の形態と同様のものであり説明を省略する。また、循環混合装置についても、第１の実施の形態と同様の構成は同符号をふって説明を省略する。
【００５３】
図２（ｂ）は、第２の実施の形態の循環混合装置２０を示す概要図である。
この第２の実施の形態の循環混合装置２０は、槽接続管２４および筒直結管２５の接続先が第１の実施の形態のものと異なっている。
【００５４】
槽接続管２４は、循環混合装置２０に溶融ガラスを流入するための管で、一端側が連通管６を介して清澄槽３に接続され、他端側が循環混合槽２０Ａの側壁部に接続されている。
筒直結管２５は、循環混合装置２０から溶融ガラスを流出するための管で、一端側が循環混合筒１２の壁部に接続され、他端側が連通管７を介して攪拌槽４に接続されている。
【００５５】
このような循環混合装置２０を使用した循環混合工程では、清澄槽３から圧送された溶融ガラスが、先ず、循環混合筒１２の外側に流入し、その後、循環混合筒１２の外側と内側を回って還流しながら攪拌されて、循環混合筒１２の内側から除々に流出していく。そして、この還流により溶融ガラスの屈折率が時間的に平均化される。
【００５６】
図３（ａ）は、第３の実施の形態の循環混合装置３０を示す概要図である。
この第３の実施の形態の循環混合装置３０は、槽接続管３４および筒直結管３５の配置が第１の実施の形態のものと異なっている。
【００５７】
槽接続管３４は、循環混合装置３０に溶融ガラスを流入するための管で、一端側が連通管６を介して清澄槽３に接続され、他端側が循環混合槽３０Ａの側壁部の下端部に接続されている。
筒直結管３５は、循環混合装置３０から溶融ガラスを流出するための管で、一端側が循環混合筒１２の壁部の下端部に接続され、他端側が連通管７を介して攪拌槽４に接続されている。
【００５８】
つまり、これら槽接続管３４と筒直結管３５の配置は、例えば、水平方向にみて反対側の位置で、且つ、循環混合筒１２の内側と外側に沿って回る還流経路において経路長が最も長くなる配置となっている。この配置によって、循環混合装置３０の流入口から流出口への溶融ガラスのショートパスが確実に回避されるようになっている。
【００５９】
図３（ｂ）は、第４の実施の形態の循環混合装置４０を示す概要図である。
この第４の実施の形態の循環混合装置４０は、槽接続管４４および筒直結管４５の配置、並びに、推進・攪拌手段１８による推進方向が第１の実施の形態のものと異なっている。
【００６０】
槽接続管４４は、循環混合装置４０に溶融ガラスを流入するための管で、一端側が連通管６を介して清澄槽３に接続され、他端側が循環混合槽４０Ａの側壁部において溶液面Ｓの近傍位置に接続されている。
筒直結管４５は、循環混合装置４０から溶融ガラスを流出するための管で、一端側が循環混合筒１２の壁部の上端部に接続され、他端側が連通管７を介して攪拌槽４に接続されている。
【００６１】
つまり、これら槽接続管４４と筒直結管４５の配置は、推進・攪拌手段１８による推進方向が上昇方向の場合に、循環混合筒１２の内側と外側に沿って回る還流経路において経路長が最も長くなる配置となっている。この配置によって、循環混合装置４０の流入口から流出口への溶融ガラスのショートパスが確実に回避されるようになっている。
【００６２】
図４（ａ）は、第５の実施の形態の循環混合装置５０を示す概略図である。
この第５の実施の形態の循環混合装置５０は、循環混合筒５２の構造、推進・攪拌手段５８の構成、槽接続管５４と筒直結管５５の配置の点で、第１の実施の形態のものと異なる。
【００６３】
循環混合筒５２は、大きさや形状は第１の実施の形態のものと同様であるが、その中段部に複数の貫通口５２ａ…が設けられている。
推進・攪拌手段５８は、上段部と下段部とで異なる方向に推進力を及ぼすもので、例えば、中段から上段には回転により順方向に推進力を作用させる推進翼５８ａが、中段から下段には回転により逆方向に推進力を作用させる推進翼５８ｂが設けられている。これら推進翼５８ａ，５８ｂは中段部において重複部分を有しており、上下層間での溶融ガラスの対流も促進できるようになっている。
【００６４】
槽接続管５４は、循環混合装置５０に溶融ガラスを流入するための管で、一端側が連通管６を介して清澄槽３に接続され、他端側が循環混合槽５０Ａの側壁部の中段に接続されている。
筒直結管５５は、循環混合装置５０から溶融ガラスを流出するための管で、一端側が循環混合筒５２の壁部の中段部に接続され、他端側が連通管７を介して攪拌槽４に接続されている。
【００６５】
このような循環混合装置５０を使用した循環混合工程では、清澄槽３から圧送された溶融ガラスは、先ず、循環混合筒５２の外側中段部に流入した後、還流している溶融ガラスに従って上下に分かれる。そして、循環混合槽５０Ａの中段より上側では貫通口５２ａを通過して循環混合筒５２の内側と外側に沿って回る還流が行われ、循環混合槽５０Ａの中段より下側では貫通口５２ａを通過して循環混合筒５２の内側と外側に沿って回る還流が行われる。これらの還流中、循環混合筒５２の内側中段部において、上層の溶融ガラスと下層の溶融ガラスとの混合も行われる。そして、これらの還流中に溶融ガラスは循環混合筒５２の内側から除々に流出していく。
【００６６】
この第５の実施の形態の高均質ガラスの製造方法によれば、循環混合筒５２内での溶融ガラスの循環経路が短縮するので溶融ガラスの混合が促進され、また、循環混合槽５０Ａ内の上下層の溶融ガラスの混合も促進される。
【００６７】
図４（ｂ）は、第６の実施の形態の循環混合装置６０を示す概略図である。
この第６の実施の形態の循環混合装置６０は、推進・攪拌手段５８の回転方向および槽接続管６４と筒直結管６５の接続先の点で、第５の実施の形態のものと異なる。
推進・攪拌手段５８の回転方向は、第５の実施の形態の逆になっており、溶融ガラスを中段から上段と下段に推進するようになっている。
槽接続管６４は、循環混合装置６０から溶融ガラスを流出するための管で、一端側が循環混合槽６０Ａの壁部の中段部に接続され、他端側が連通管７を介して攪拌槽４に接続されている。
筒直結管６５は、循環混合装置６０に溶融ガラスを流入するための管で、一端側が連通管６を介して清澄槽３に接続され、他端側が循環混合筒５２の側壁部の中段に接続されている。
【００６８】
このような循環混合装置６０を使用した循環混合工程では、清澄槽３から圧送された溶融ガラスは、先ず、循環混合筒５２の内側中段部に流入した後、推進・攪拌手段５８の推進力により上下に分かれて、一方は上昇し他方は下降する。そして、循環混合槽６０Ａの中段より上側では貫通口５２ａを通過して循環混合筒５２の内側と外側に沿って回る還流が行われ、循環混合槽６０Ａの中段より下側では貫通口５２ａを通過して循環混合筒５２の内側と外側に沿って回る還流が行われる。これらの還流中、循環混合筒５２の外側中段部において、上層の溶融ガラスと下層の溶融ガラスとの混合も行われる。そして、これらの還流中に溶融ガラスは循環混合筒５２の外側から除々に流出していく。尚、前記推進・攪拌手段５８には、前記攪拌・推進手段１８と同様、各種攪拌手段を付加する事が均質化の上で好ましい。
【００６９】
【実施例】
原料投入手段、原料溶解槽、清澄槽、循環混合槽、攪拌槽、流出口、これら各槽をつなぐ連通管、各槽の温度制御装置、溶融ガラス切断手段および成形手段を有する、一般的なガラスの連続溶解・成形（試験）装置を用いて、Ｓ−ＢＳＬ７（オハラ硝種名）を溶解した。所望の配合組成とした原料を原料投入手段により、溶融ガラスの流出量と等価となるような量を投入し、所望の温度に制御された原料溶解槽、清澄槽、循環混合槽、攪拌槽を経た後、流出口から所定流量（この場合は２５０ｃｃ／ｍｉｎ）排出する。排出された溶融ガラスは成形型に受け、所定量排出したらガラスを切断し冷却され、後に加工・アニール等の工程を経て製品となる。
【００７０】
このときの循環混合工程については、内容積＝約８０００ｃｃ、槽内径Ｄ＝２０ｃｍ、溶液面高さＨ＝２０ｃｍ、循環混合筒内径ｄ＝１０ｃｍ、循環混合筒上端から溶液面までの距離ｈ１＝１ｃｍ、循環混合筒下端から循環混合槽底面までの距離ｈ２＝１ｃｍの条件の循環混合槽を使用し、循環混合筒内流量は１０００ｃｃ／ｍｉｎとなるよう、推進翼の回転数を調整した。溶解を開始してから約３時間で装置全体の操作条件が所定条件に達し、更に１時間後、この条件が安定して維持されていることを確認後、均質性確認用サンプルを連続的に１０個取得する。このサンプルを２４０ｍｍφ（半径）×８０ｍｍt（厚さ）のディスク状に加工し、干渉計により均質性を測定した。
【００７１】
上記の試験を第１〜第６の実施の形態の循環混合槽について行った結果、ブロック内の屈折率変動幅の平均値、および、ブロック間の屈折率変動幅の平均値（各ブロックの代表テストサンプルを精密示差屈折率計で測定した屈折率変動幅の平均）は次表に示ような値になった。表中、「実施例」の項目は第１〜第６の実施の形態の各番号を示している。「ブロック内の屈折率変動幅の平均値」の項目はブロック内の均質性、「ブロック間の屈折率変動幅の平均値」の項目はブロック間の均質性を示している。
【００７２】
【表１】
0003911321.tif 000002
【００７３】
【発明の効果】
以上のように、本発明の高均質ガラスの製造方法によれば、循環混合筒の内側と外側に沿った溶融ガラスの還流によって、溶融ガラスの屈折率の時間的な平均化を行うことが出来ると共に、溶融ガラスの流入又は流出を循環混合筒内に直接行うことにより、循環混合槽の流入口から流出口へのショートパスが回避されるなど、従来の技術（循環混合槽内の循環混合筒で還流を行う形式の技術）にあった幾つかの不具合を解消して、その攪拌性能を飛躍的に向上させることが出来る。従って、屈折率変動幅の許容誤差が１０-7オーダーの高均質ガラスの製造に応用でき、且つ、型に流し込まれる溶融ガラスの屈折率の時間的変化も十分に小さくすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態の高均質ガラスの製造装置を示す概要図である。
【図２】循環混合槽のバリエーションを示すもので、（ａ）は第１の実施の形態の循環混合槽、（ｂ）は第２の実施の形態の循環混合槽を示す概要図である。
【図３】循環混合槽のバリエーションを示すもので、（ａ）は第３の実施の形態の循環混合槽、（ｂ）は第４の実施の形態の循環混合槽を示す概要図である。
【図４】循環混合槽のバリエーションを示すもので、（ａ）は第５の実施の形態の循環混合槽、（ｂ）は第６の実施の形態の循環混合槽を示す概要図である。
【図５】循環混合槽の内部に循環混合筒を備えた形式の従来の高均質ガラス製造装置を示す断面図である。
【符号の説明】
２        溶解槽
３        清澄槽
４        攪拌槽
１０      循環混合装置（第１の実施の形態）
１２      循環混合筒
１４      槽接続管
１５      筒直結管
１８      推進・攪拌手段
２０      循環混合装置（第２の実施の形態）
２４      槽接続管
２５      筒直結管
３０      循環混合装置（第３の実施の形態）
３４      槽接続管
３５      筒直結管
４０      循環混合装置（第４の実施の形態）
４４      槽接続管
４５      筒直結管
５０      循環混合装置（第５の実施の形態）
５２      循環混合筒
５２ａ    貫通口
５４      槽接続管
５５      筒直結管
５８      推進・攪拌手段（２方向推進手段）
６０      循環混合装置（第６の実施の形態）
６４      槽接続管
６５      筒直結管
【図１】
0003911321.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
0003911321.tif 000006
【図５】
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