(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水溶性または水分散性のバッグに収容された水分散性ゲルを含む容器収容システムであって、該水分散性ゲルが、
（ａ）１〜６０重量％のイオン性水溶性農業用化学薬品；
（ｂ）５×１０5〜５×１０6の範囲内の分子量を有する１〜４重量％の架橋ポリアクリル酸；
（ｃ）３０〜８０重量％の水；および
（ｄ）２〜２０重量％の塩基；
を含んでいる、上記容器収容システム。
【請求項２】
ゲルのｐＨが６から１０の範囲内である、請求項１記載の容器収容システム。
【請求項３】
塩基が、アンモニウムもしくはアルカリ金属の水酸化物、炭酸塩もしくは重炭酸塩；または式Ｒ1Ｒ2Ｒ3Ｎのアミン（式中、Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、独立して、水素またはＣ1-6アルキル［Ｃ1-6アルコキシ、ヒドロキシ、ハロゲン、Ｃ1-6ハロアルコキシ、Ｃ1-6ヒドロキシアルコキシまたはＣ1-4アルコキシ−Ｃ1-6アルコキシで置換されていてもよい］である）である、請求項１または２記載の容器収容システム。
【請求項４】
イオン性水溶性農業用化学薬品が、パラクワット塩、ジクワット塩、またはグリホセートの塩もしくはエステルである、請求項１、２または３記載の容器収容システム。
【請求項５】
イオン性水溶性農業用化学薬品が、二塩化パラクワット、二臭化ジクワット、グリホセートイソプロピルアンモニウムまたはグリホセートトリメシウムである、請求項１、２または３記載の容器収容システム。
【発明の詳細な説明】
本発明は水分散性の農業用化学薬品ゲル配合物に関する。
界面活性剤、農業用化学薬品、アクリル酸のポリマーまたはコポリマー、および水を含むゲルが、国際特許出願公開ＷＯ  ９２／０１３７７中に開示されている。
本発明は、（ａ）有効量のイオン性水溶性農業用化学薬品；（ｂ）有効量の架橋ポリアクリル酸；（ｃ）水；ならびに（ｄ）（ａ)、（ｂ）および（ｃ）の混合物をゲル化するのに十分な量の塩基を含む、水分散性ゲルを提供する。
本発明の水分散性ゲルは、標準的な容器に充填するのに適し、または水溶性もしくは水分散性のバッグに収容するのに適している。本発明のゲルは水に分散させることができ、その分散速度はゲル−水混合物が受ける撹拌度に依存し、また存在する水の量にも依存する。
イオン性水溶性農業用化学薬品は、例えば、除草剤［例えばパラクワット（paraquat）塩（たとえば二塩化パラクワットまたはビス（メチル硫酸）パラクワット）、ジクワット（diquat）塩（たとえば二臭化ジクワットまたはアルギン酸ジクワット）、あるいはグリホセート（glyphosate）またはその塩もしくはエステル（たとえばグリホセートイソプロピルアンモニウム、グリホセートセスキナトリウムまたはグリホセートトリメシウム）（スルホセート（sulfosate）としても知られる））］、殺虫薬または殺真菌薬である。イオン性水溶性農業用化学薬品は、二塩化パラクワット、二臭化ジクワット、グリホセートイソプロピルアンモニウムまたはグリホセートトリメシウム（スルホセートとしても知られる）であることが好ましい。
架橋ポリアクリル酸は、好ましくは５×１０5〜５×１０6、特には１×１０6〜４×１０6の範囲の分子量を有する。それらは例えば、ＢＦグッドリッチ（Goodrich）が販売するカルボポール（ＣＡＲＢＯＰＯＬ）として市販されている（例えば、カルボポール５９８４、２９８４、９４０、５９８４、９１０、９４１、９３４、９３４ＰまたはＥＴＤ  ２０５０）。
好適な塩基には以下のものが含まれる：アンモニウムもしくはアルカリ金属（たとえばナトリウムまたはカリウム）の水酸化物、炭酸塩もしくは重炭酸塩（たとえば水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウムまたは重炭酸ナトリウム）；または式Ｒ1Ｒ2Ｒ3Ｎのアミン（式中、Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、独立して、水素またはＣ1-6アルキル［所望によりＣ1-6アルコキシ、ヒドロキシ、ハロゲン、Ｃ1-6ハロアルコキシ（たとえばＯＣＦ3）、Ｃ1-6ヒドロキシアルコキシ（たとえばＨＯＣＨ2ＣＨ2Ｏ）またはＣ1-4アルコキシ（Ｃ1-6）アルコキシ（たとえばＣＨ3Ｏ（ＣＨ2）2Ｏ）またはＣＨ3Ｏ（ＣＨ2）5Ｏ）で置換されていてもよい］、たとえばＨＯＣＨ2ＣＨ2である）。Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、独立して、Ｃ1-6アルキル、またはヒドロキシでモノ置換されたＣ1-6アルキルであることが好ましい。式Ｒ1Ｒ2Ｒ3Ｎのアミンは、たとえばトリエチルアミンまたはトリエタノールアミンである。
アルキル、およびアルコキシ基のアルキル部分は、直鎖または分枝鎖であり、好ましくは１〜４個の炭素原子を含有する。それは、たとえばメチル、エチル、ｎ−プロピル、イソ−プロピル、ｎ−ブチルまたはｔ−ブチルである。
１つの観点において本発明は、（ａ）１〜６０重量％（特に５〜６０重量％）のイオン性水溶性農業用化学薬品、（ｂ）１〜４重量％の架橋ポリアクリル酸、（ｃ）３０〜８０重量％の水、ならびに（ｄ）２〜２０重量％の塩基を含む、水分散性ゲルを提供する。
他の観点において本発明は、（ａ）２０〜６０重量％のイオン性水溶性農業用化学薬品、（ｂ）１〜４重量％の架橋ポリアクリル酸、（ｃ）３０〜８０重量％の水、ならびに（ｄ）２〜２０重量％の塩基を含む、水分散性ゲルを提供する。
さらに他の観点において本発明は、（ａ）２０〜６０重量％のイオン性水溶性農業用化学薬品、（ｂ）１〜４重量％の架橋ポリアクリル酸、（ｃ）３０〜８０重量％の水、（ｄ）２〜２０重量％の塩基、ならびに（ｅ）１〜４０％の電解質を含む、水分散性ゲルを提供する。
本発明のゲルを水溶性または水分散性のサッシェ（sachet）中に保持する予定の場合、またそのゲルのイオン強度が低い場合、そのゲルは存在するイオン性農業用化学薬品のほかに好適な電解質を含むことが好ましい。電解質は、ゲル中におけるサッシェ形成材料の不溶解性を向上させるのに役立つ（参照：Ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ  Ａｌｃｏｈｏｌ−Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ａｎｄ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ，ｐ．３８〜４３，Ｃ．Ａ．Ｆｉｎｃｈ編，Ｊ  Ｗｉｌｅｙ  ＆  Ｓｏｎｓ発行，１９７３、および欧州特許出願公開ＥＰ−Ａ１−０５１８６８９）。好適な電解質は例えば以下のものを含む：下記を含むリストから選択されるカチオンまたはカチオン混合物：アンモニウム、銅、鉄、カリウムおよびナトリウム；下記を含むリストから選択されるアニオンまたはアニオン混合物：硫酸塩、硝酸塩、フッ化物、塩化物、臭化物、ヨウ化物、酢酸塩、酒石酸塩、酒石酸アンモニウム塩、ベンゼンスルホン酸塩、安息香酸塩、重炭酸塩、炭酸塩、重硫酸塩、重亜硫酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、ホウ酸塩、ホウ酒石酸塩（ｂｏｒｏｔａｒｔｒａｔｅ）、臭素酸塩、酪酸塩、塩素酸塩、ショウノウ酸塩、亜塩素酸塩、ケイ皮酸塩、クエン酸塩、二ケイ酸塩、二チオン酸塩、エチル硫酸塩、フェリシアン化物、フェロシアン化物、フルオロケイ酸塩、ギ酸塩、グリセロリン酸塩、リン酸水素塩、ヒドロオクソスズ酸塩、次亜塩素酸塩、次亜硝酸塩、次亜リン酸塩、ヨウ素酸塩、イソ酪酸塩、乳酸塩、ラウリン酸塩、メタホウ酸塩、メタケイ酸塩、メタチオン酸塩、メチル硫酸塩、亜硝酸塩、オレイン酸塩、オルトリン酸塩、オルト亜リン酸塩、オルトケイ酸塩、シュウ酸塩、過ホウ酸塩、過塩素酸塩、リン酸塩、ポリフッ化物、ポリ塩化物、ポリヨウ化物、ポリ臭化物、ポリ硫化物、ポリ硫酸塩、ポリ亜硫酸塩、サリチル酸塩、ケイ酸塩、ソルビン酸塩、スズ酸塩、ステアリン酸塩、コハク酸塩または吉草酸塩。好ましい電解質は硫酸アンモニウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸銅、硝酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、塩化ナトリウムまたは塩化カリウムである。
水分散性ゲルのｐＨを６〜１０、特に６〜８の範囲内にするのに十分な塩基を添加することが好ましい。過多量の塩基を添加すると、混合物のｐＨが高くなりすぎ、生成したゲルが破壊されるであろう。従って、他の観点において本発明は、（ａ）有効量のイオン性水溶性農業用化学薬品、（ｂ）有効量の架橋ポリアクリル酸、（ｃ）水、ならびに（ｄ）生成したゲルのｐＨを６〜１０（特に６〜８、殊に６〜７）にするのに十分な量の塩基を含む、水分散性ゲルを提供する。
さらに他の観点において本発明は、２〜５重量％のアルカリ金属水酸化物、炭酸塩または重炭酸塩を含む水分散性ゲルを提供する。
本発明のゲル配合物の弾性および粘度を低剪断条件下で測定するために、ボーリン（Ｂｏｈｌｉｎ）ＶＯＲレオメーターを使用できる。その際、２５℃に保持した配合物の試料に正弦波変動ひずみ（周波数１Ｈｚ）を付与する。生じる応力（これも経時的に正弦波変動する）を観察する。最大ひずみに対する最大応力の比は複素弾性率（Ｇ*）として知られる。応力とひずみ正弦波形の間の移相、δ、を用いることにより、複素弾性率を２成分−貯蔵弾性率［storage（elastic）modulus］（Ｇ′）と損失（粘）弾性率［loss（viscous）modulus］（Ｇ″）−に分割できる。貯蔵弾性率および損失弾性率は、それぞれ振動サイクルにおいて貯蔵されたエネルギーおよび失われたエネルギーの尺度である。損失および貯蔵弾性率の相対大きさ（Ｇ″／Ｇ′＝Ｔａｎ  δ）は、ゲルの弾性に関する情報を提供する。Ｔａｎ  δの値が低いほど、ゲル化度が大きい。同様に、ゲルはその非ニュートン流れ挙動を特色とし、たとえば降伏値および剪断減粘性を示す。降伏値は、高剪断条件下でハーケ・ロトビスコ（Ｈａａｋｅ  Ｒｏｔｏｖｉｓｃｏ）ＲＶ２０を用いて測定できる。
さらに他の観点において本発明は、１−１０００Ｐａ、好ましくは２０−５００Ｐａ、より好ましくは１００−２００Ｐａの範囲内の貯蔵弾性率（Ｇ′）をもつ前記の水分散性ゲルを提供する。
他の観点において本発明は、１未満、好ましくは０．５未満、より好ましくは０．２未満、特に０．１未満のＴａｎ  δ（貯蔵弾性率に対する損失弾性率の比）をもつ前記の水分散性ゲルを提供する（流動学的測定は２５℃の温度で行われる。振動測定は、１Ｈｚ（６．２８ｒａｄ／ｓ）の周波数で行ったひずみ掃引測定により測定した直線粘弾性領域内で実施される）。
他の観点において本発明は、式Ｒ1Ｒ2Ｒ3Ｎの塩基（式中、Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は前記に定めたものである）１０〜２０重量％を含む水分散性ゲルを提供する。
他の観点において本発明は、１．５〜３重量％、特に２〜２．７５重量％の架橋ポリアクリル酸を含む水分散性ゲルを提供する。
本発明のゲルを水溶性または水分散性のサッシェに収容する予定の場合、ゲルに可塑剤を含有させることが好ましい。可塑剤は好ましくは０．１〜１重量％（特に０．３〜０．７５重量％）の範囲で存在する。好適な可塑剤には、グリコール類（たとえばエチレングリコール）、グリセリンおよびフタル酸ジブチルが含まれる。
存在するイオン性水溶性農業用化学薬品の性質に応じて、１種またはそれ以上の佐剤または補助配合物（たとえば湿潤剤または凍結防止剤）が本発明のゲルに含まれてもよい。佐剤には中性またはアニオン性の界面活性剤が含まれる［たとえばセッケン、硫酸の脂肪族モノエステルの塩（たとえばラウリル硫酸ナトリウム）、スルホン化芳香族化合物の塩（たとえばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルグルコシドまたは多糖類］。
さらに他の観点において本発明は、カルシウムイオンに対するキレート化剤または金属イオン封鎖剤をも含む上記定義した本発明のゲルを提供する。好適なキレート化剤または金属イオン封鎖剤はエチレンジアミン四酢酸である。
既に述べた成分のほかに、本発明の水分散性ゲルは、接着剤、消泡剤、緩衝剤、脱臭剤、染料、催吐薬、防腐薬、着臭剤、香料、毒性緩和剤、他の溶剤、安定剤、相乗剤、増粘剤または湿潤剤を含むこともできる。
本発明のゲルは、まず塩基以外の全成分を混合し、次いで塩基を添加してゲルを形成することによって簡単に調製できる。したがって本発明のゲルはｐＨ切り換え法により調製されることが理解できる。
さらに他の観点において本発明は、本発明の水分散性ゲルが十分なイオン強度をもつ場合、本発明のゲルを収容した水溶性または水分散性のバッグを含む容器収容システム（containerisation system）を提供する。
水溶性または水分散性のバッグは多様な材料から作成でき、好ましい材料はポリエチレンオキシド、メチルセルロース、または特にポリビニルアルコール（ＰＶＡ）である。ＰＶＡは、一般に部分的または完全にアルコーリシスまたは加水分解され、たとえば４０〜１００％、特に８０〜１００％、アルコーリシスまたは加水分解されたポリビニルアセテートフィルムである。ＰＶＡフィルムはフィルムの２以上の厚さの積層品、表面改質フィルムまたは同時押出フィルム（たとえば国際特許出願公開ＷＯ  ９４−２９１８８に記載されるもの）であるのが好ましい。
他の観点において容器収容システムは、本発明のゲルを保有する水溶性または水分散性バッグ、および同様に本発明のゲルを保有する第２の水溶性または水分散性バッグを含む、バッグ−イン−バッグ方式（bag-in-bag arrangement）を含む。このバッグ−イン−バッグ方式は、たとえば内側バッグ内にイオン性水溶性農業用化学薬品を含む本発明のゲルを、および外側バッグ内に佐剤、相乗剤または浸透剤を含む本発明のゲルを収容するために使用できる。
さらに他の観点において容器収容システムは、共通のシールで連結した２つの水溶性または水分散性バッグであって、一方はある種のイオン性水溶性農業用化学薬品を含む本発明のゲルを収容し、他方のバッグは異なるイオン性水溶性農業用化学薬品を含む本発明のゲルを収容するものを提供する。
さらに他の観点において容器収容システムは、本発明のゲルを保有する第１の水溶性または水分散性バッグ、および第１の水溶性または水分散性バッグを取り囲む第２の水溶性または水分散性バッグを含む、バッグ−イン−バッグ方式を含む。このシステムの利点は、第２バッグが第１バッグから漏れるいずれかの物質に対するバリヤーを提供することである。
他の観点において容器収容システムは、本発明のゲルを保有する第１の水溶性または水分散性バッグ、および農業用化学薬品組成物（例えば、殺真菌薬、除草剤、殺虫薬、佐剤、相乗剤または浸透剤を含む液状、顆粒状、粉末状またはゲル状の組成物）を保有する第２の水溶性または水分散性バッグを含む、バッグ−イン−バッグ方式を含む。
さらに他の観点において容器収容システムは、農業用化学薬品組成物（例えば、殺真菌薬、除草剤、殺虫薬、佐剤、相乗剤または浸透剤を含む液状、顆粒状、粉末状またはゲル状の組成物）を保有する第１の水溶性または水分散性バッグ、および本発明のゲルを保有する第２の水溶性または水分散性バッグを含む、バッグ−イン−バッグ方式を含む。
他の観点において容器収容システムは、共通のシールで連結した２つの水溶性または水分散性バッグであって、一方は殺真菌薬、除草剤、殺虫薬、佐剤、相乗剤または浸透剤を含む本発明のゲルを収容し、他方のバッグは農業用化学薬品組成物（たとえば殺真菌薬、除草剤、殺虫薬、佐剤、相乗剤または浸透剤を含む液状、顆粒状、粉末状またはゲル状の組成物）を収容するものを提供する。
水溶性または水分散性のサッシェは標準法（例えば、熱成形法、または垂直形成形−充填−シール法）により作成し、充填することができる。
使用する際には、容器収容システムを水と混合して、噴霧可能なイオン性化学薬品溶液または分散液が得られる。この容器収容システムは農業において特に有用である。
以下の実施例は本発明を説明するものである。カルボポール（CARBOPOL）はＢＦグッドリッチ（Goodrich）の商標である。
実施例１
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，３４．１９ｇ）をカルボポール２９８４の５％（ｗ／ｗ）水溶液（３５．０４ｇ）に添加し、次いで水（０．８８ｇ）およびエチレングリコール（０．３５ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．４８ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．４５に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例２
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，３４．１６ｇ）をカルボポール２９８４の５％（ｗ／ｗ）水溶液（２１．００ｇ）に添加し、次いで水（１４．８９ｇ）およびエチレングリコール（０．３６ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．２７ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．６５に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例３
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，３４．１７ｇ）をカルボポール２９８４の６％（ｗ／ｗ）水溶液（３５．００ｇ）に添加し、次いで水（０．９０ｇ）およびエチレングリコール（０．３５ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．４８ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．２３に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例４
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，３４．１８ｇ）をカルボポール２９８４の５％（ｗ／ｗ）水溶液（２４．５０ｇ）に添加し、次いで水（１１．３６ｇ）およびエチレングリコール（０．３５ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．２８ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．５９に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例５
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，３４．１４ｇ）をカルボポール２９８４の５％（ｗ／ｗ）水溶液（３１．４９ｇ）に添加し、次いで水（４．３７ｇ）およびエチレングリコール（０．３８ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．３９ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．３５に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例６
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，３９．８１ｇ）をカルボポール２９８４の５％（ｗ／ｗ）水溶液（１７．５１ｇ）に添加し、次いで水（１２．７７ｇ）およびエチレングリコール（０．３５ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．７０ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．５２に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例７
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，３９．８１ｇ）をカルボポール２９８４の５％（ｗ／ｗ）水溶液（２０．４２ｇ）に添加し、次いで水（９．９３ｇ）およびエチレングリコール（０．３５ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．８０ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．４８に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例８
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，３９．８０ｇ）をカルボポール２９８４の５％（ｗ／ｗ）水溶液（２３．３４ｇ）に添加し、次いで水（６．９５ｇ）およびエチレングリコール（０．３５ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．８８ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．４８に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例９
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，３９．８９ｇ）をカルボポール２９８４の５％（ｗ／ｗ）水溶液（２６．２３ｇ）に添加し、次いで水（４．０９ｇ）およびエチレングリコール（０．３６ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．８１ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．３８に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例１０
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，３９．７８ｇ）をカルボポール２９８４の５％（ｗ／ｗ）水溶液（２９．１７ｇ）に添加し、次いで水（１．１０ｇ）およびエチレングリコール（０．３６ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．８５ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．３６に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例１１
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，３９．８１ｇ）をカルボポール２９８４の５％（ｗ／ｗ）水溶液（２４．６３ｇ）に添加し、次いで水（５．８２ｇ）およびエチレングリコール（０．３５ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．８２ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．２３に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例１２
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，３９．７９ｇ）をカルボポール２９８４の５％（ｗ／ｗ）水溶液（２２．５６ｇ）に添加し、次いで水（７．７９ｇ）およびエチレングリコール（０．３５ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．８２ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．２３に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例１３
カルボポール２９８４（２．１２ｇ）を水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，４５．５０ｇ）と混合したのち、水（１２．３４ｇ）およびエチレングリコール（０．３４ｇ）を添加した。混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いでトリエタノールアミン（１０．０１ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．６６に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例１４
カルボポール２９８４（１．９４ｇ）を水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，４５．５１ｇ）と混合したのち、水（１２．５７ｇ）およびエチレングリコール（０．３５ｇ）を添加した。混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いでトリエタノールアミン（１０．０１ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．７１に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例１５
カルボポール２９８４（１．７５ｇ）を水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，４５．５８ｇ）と混合したのち、水（１２．８９ｇ）およびエチレングリコール（０．３５ｇ）を添加した。混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いでトリエタノールアミン（１０．０５ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．８１に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例１６
カルボポール２９８４（１．４１ｇ）を水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，４５．５３ｇ）と混合したのち、水（１３．１２ｇ）およびエチレングリコール（０．３５ｇ）を添加した。混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いでトリエタノールアミン（１０．０５ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．８１に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例１７
カルボポール２９８４（１．５８ｇ）を水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，４５．５５ｇ）と混合したのち、水（１３．０７ｇ）およびエチレングリコール（０．３４ｇ）を添加した。混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いでトリエタノールアミン（１０．０５ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．７８に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例１８
カルボポール２９８４（１．２３ｇ）を水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，４５．６７ｇ）と混合したのち、水（１３．２２ｇ）およびエチレングリコール（０．３６ｇ）を添加した。混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いでトリエタノールアミン（１０．０８ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．８７に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例１９
カルボポール２９８４（１．０５ｇ）を水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，４５．６２ｇ）と混合したのち、水（１３．４３ｇ）およびエチレングリコール（０．３７ｇ）を添加した。混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いでトリエタノールアミン（１０．１３ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．９３に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例２０
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，４０．０２ｇ）をカルボポール２９８４の６％（ｗ／ｗ）水溶液（２６．２３ｇ）に添加し、次いで水（２０．００ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．７７ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．４９に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例２１
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，４０．０２ｇ）をカルボポール２９８４の６％（ｗ／ｗ）水溶液（２６．６７ｇ）に添加し、次いで水（１３．３３ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．９９ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．４７に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例２２
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，４０．０７ｇ）をカルボポール２９８４の６％（ｗ／ｗ）水溶液（３０．００ｇ）に添加し、次いで水（１０．００ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．９７ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．４０に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例２３
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，４０．０２ｇ）をカルボポール２９８４の６％（ｗ／ｗ）水溶液（３３．３４ｇ）に添加し、次いで水（６．６８ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（３．５９ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．８６に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例２４
水中のスルホセート溶液（６１．４％  ｗ／ｗ，２５０．１４ｇ）を、カルボポール２９８４の４．７％（ｗ／ｗ）水溶液（３３．３４ｇ）およびエチレングリコール（１．２７ｇ）の混合物に添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（１５．５１ｇ）を添加して酸を中和し、系のｐＨを６．２８に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
生成したゲルの試料（２５ｇ）をポリビニルアルコール製サッシェ（クリス・クラフト（Ｃｈｒｉｓ  Ｃｒａｆｔ）Ｍ７０３０）に入れ、サッシェの開口をヒートシールした。２５℃で３か月間貯蔵したのちもサッシェは柔軟性を維持しており、水と接触するとサッシェおよびその内容物は直ちに分散した。
実施例２５
水中のスルホセート溶液（６１．４％，２０．０２ｇ）を、カルボポール９４１の６．２５％（ｗ／ｗ）水溶液（１５．０２ｇ）および水（５．００ｇ）に添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（１．６８ｇ）を添加して酸を中和し、ｐＨを６．５７に高めた。その結果カルボポール９４１が膨潤した。
実施例２６
水中のスルホセート溶液（６１．４％，２０．０６ｇ）を、カルボポール９１０の６．２２％（ｗ／ｗ）水溶液（１５．０２ｇ）および水（５．１４ｇ）に添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（１．５３ｇ）を添加して酸を中和し、ｐＨを６．４４に高めた。その結果カルボポール９１０が膨潤した。
実施例２７
水中のスルホセート溶液（６１．４％，２６．０４ｇ）を、カルボポール２９８４の６．１８％（ｗ／ｗ）水溶液（３０．０２ｇ）および水（２４．０６ｇ）に添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（３．１１ｇ）を添加して酸を中和し、ｐＨを６．７２に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例２８
水中のスルホセート溶液（６１．４％，３２．５０ｇ）を、カルボポール２９８４の６．１７％（ｗ／ｗ）水溶液（３０．００ｇ）および水（１７．５２ｇ）に添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（３．０１ｇ）を添加して酸を中和し、ｐＨを６．５７に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例２９
水中のスルホセート溶液（６１．４％，４５．５５ｇ）を、カルボポール２９８４の６．１７％（ｗ／ｗ）水溶液（３０．００ｇ）および水（４．５０ｇ）に添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（３．１６ｇ）を添加して酸を中和し、ｐＨを６．５１に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例３０
水中のスルホセート溶液（６１．４％，４０．０９ｇ）を、カルボポール２９８４の５．９９％（ｗ／ｗ）水溶液（３０．００ｇ）および水（１０．００ｇ）に添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで重炭酸ナトリウム（６．４５ｇ）を添加して酸を中和し、ｐＨを６．６６に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例３１
水中のスルホセート溶液（６１．４％，３９．９９ｇ）を、カルボポール２９８４の６．１８％（ｗ／ｗ）水溶液（３０．００ｇ）および水（１０．０２ｇ）に添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで炭酸ナトリウム（４．８０ｇ）を添加して酸を中和し、ｐＨを６．５９に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例３２
水中のスルホセート溶液（６１．４％，４０．００ｇ）を、カルボポール５９８４の６．１５％（ｗ／ｗ）水溶液（３０．００ｇ）および水（１０．５０ｇ）に添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（３．０３ｇ）を添加して酸を中和し、ｐＨを６．５５に高めた。その結果カルボポール５９８４が膨潤した。
実施例３３
水中のスルホセート溶液（６１．４％，２０．００ｇ）を、カルボポールＥＴＤ  ２０５０の６．１９％（ｗ／ｗ）水溶液（１６．６８ｇ）および水（３．４４ｇ）に添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（１．７１ｇ）を添加して酸を中和し、ｐＨを６．７１に高めた。その結果カルボポールＥＴＤ  ２０５０が膨潤した。
実施例３４
水中のグリホセートイソプロピルアンモニウム溶液（６１．５％，２０．２１ｇ）を、カルボポール２９８４の６．１７％（ｗ／ｗ）水溶液（１５．００ｇ）および水（５．０１ｇ）に添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．８６ｇ）を添加して酸を中和し、ｐＨを６．４９に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例３５
水中の二臭化ジクワット溶液（２６．３％  ｗ／ｖ，３２．５０ｇ）を、カルボポール２９８４の６．０９％（ｗ／ｗ）水溶液（１１．６７ｇ）および水（８．３５ｇ）に添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（０．３０ｇ）および水中の４０％水酸化ナトリウム水溶液（０．１４ｇ）を添加して酸を中和し、ｐＨを６．４２に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例３６
水中の二塩化パラクワット溶液（３２．３％  ｗ／ｗ，２０．０１ｇ）を、カルボポール２９８４の６．１０％（ｗ／ｗ）水溶液（１１．６８ｇ）および水（８．４５ｇ）に添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（０．２４ｇ）および４０％水酸化ナトリウム水溶液（０．１６ｇ）を添加して酸を中和し、ｐＨを６．５７に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例３７
水中の二塩化パラクワット溶液（３２．３％  ｗ／ｗ，２５．０１ｇ）を、カルボポール２９８４の６．１０％（ｗ／ｗ）水溶液（１５．００ｇ）に添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（０．３７ｇ）および４０％水酸化ナトリウム水溶液（０．１０ｇ）を添加して酸を中和した。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例３８
水中の二塩化パラクワット溶液（３２．３％  ｗ／ｗ，２０．０２ｇ）を、カルボポール２９８４の６．１３％（ｗ／ｗ）水溶液（１７．５０ｇ）、塩化ナトリウム（１．００ｇ）および水（２．３８ｇ）に添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（０．４５ｇ）を添加して酸を中和した。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例３９
水中のスルホセート溶液（６１．４％，２０．０５ｇ）を、カルボポール２９８４の６．１０％（ｗ／ｗ）水溶液（１５．０３ｇ）および水（１．０２ｇ）に添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いでトリエチルアミン（４．０４ｇ）を添加して酸を中和し、ｐＨを７．２９に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例４０
水中のスルホセート溶液（５７．６％  ｗ／ｗ，３０．４１ｇ）を、カルボポール２９８４の６．５５％（ｗ／ｗ）水溶液（２２．０３ｇ）に添加し、次いで水（６．５７ｇ）およびエチレンジアミン四酢酸（１．５１ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（２．２９ｇ）を添加して、系のｐＨを６．１６に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例４１
水中のスルホセート溶液（５７．６％  ｗ／ｗ，３０．３５ｇ）を、カルボポール２９８４の６．５５％（ｗ／ｗ）水溶液（２１．９７ｇ）に添加し、次いで水（５．０３ｇ）およびエチレンジアミン四酢酸（３．０５ｇ）を添加した。次いで混合物を振盪し、十分に混合するためにローラー上に放置した。次いで水酸化ナトリウム（３．０５ｇ）を添加して、系のｐＨを６．２９に高めた。その結果カルボポール２９８４が膨潤した。
実施例４２
以下の実施例の生成物の流動学的性質を、ボーリンレオメーターによりカップ（cup）およびボブ（bob）またはコーン（cone）およびプレート（plate）の形状を用いて測定した。測定は２５℃の温度で主として実施した。周波数１Ｈｚ（６．２８ｒａｄ／ｓ）で行ったひずみ掃引測定により測定した直線粘弾性領域内で、振動測定を実施した。
１Ｈｚにおける弾性率の値を表１に示す。表中のＧ*は複素弾性率；Ｇ′は貯蔵弾性率；Ｇ″は損失弾性率；δは損失弾性率と貯蔵弾性率の間の位相角；Ｔａｎ  δはＧ″／Ｇ′である。
0003880620.tif 000002
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