(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ａｌ：４％以上５％以下、Ｖ：２．５％以上３．５％以下、Ｆｅ：１．５％以上２．５％以下、Ｍｏ：１．５％以上２．５％以下、残部：Ｔｉおよび不可避的不純物からなり、β変態点がＴβ℃であるα＋β型チタン合金を、表面温度が（Ｔβ−１５０）℃以上Ｔβ℃以下の範囲になるように加熱する工程と、
前記加熱されたα＋β型チタン合金を、圧延中の被圧延材の表面温度が（Ｔβ−３００）℃以上（Ｔβ−５０）℃以下の範囲に、最終圧延パスを終えた直後の表面温度である仕上表面温度が（Ｔβ−３００）℃以上（Ｔβ−１００）℃以下の範囲になるように熱間圧延する工程と、
を有し、該熱間圧延をリバース型圧延機にて圧延速度６ｍ／ｓｅｃ以下で行うα＋β型チタン合金棒材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、延性、疲労特性および加工性に優れたチタン合金棒材、特に、α＋β型チタン合金棒材の製造方法に関する。
背景技術
チタン合金は、高強度で、軽く、その上耐食性にも優れているので、化学プラント、発電機、航空機などの分野で構造用材料として用いられている。なかでも、高強度であり、比較的良好な加工性を備えているα＋β型チタン合金が多用されている。
チタン合金を用いた製品には、薄板、厚板や棒材など様々な形状のものがある。棒材には、そのままの形状で使用される場合もあるが、ボルトのネジ部のように複雑な形状に加工されたり、鍛造素材として使用される場合もあるので、棒材自体の優れた延性や疲労特性の他に、優れた加工性も要求される。
図１に、棒材の代表的な製造方法を示す。
溶解により製造されたインゴットは、鍛造によりビレットに加工され圧延素材となる。図２Ａ、２Ｂに示すように、圧延は、ビレットを加熱炉で加熱後、リバース型圧延機あるいはタンデム型圧延機により行われ、必要に応じて中間加熱炉により圧延可能な温度まで再加熱される。
しかし、チタン合金棒材、特に、α＋β型チタン合金棒材では、加工発熱により熱間圧延中に被圧延材の温度が上昇するため、安定した熱間圧延ができず、延性、疲労特性、加工性ともに優れたチタン合金棒材が得られないのが実状である。例えば、被圧延材の温度がβ変態点以上まで上昇すると、針状のα相が主体のβ組織となるため、優れた延性や疲労特性が得られない。また、β変態点が高いため、加工発熱により被圧延材の温度がβ変態点以上になり難いＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金の場合でも、加工発熱により圧延温度が上昇すると粒成長が促進され、優れた延性、疲労特性および加工性が得られない。
加工発熱による温度上昇の問題を解決する方法として、特開昭５９−８２１０１号公報には、α域温度およびα＋β域温度での１圧延パス当たりの断面減少率を４０％以下にする圧延方法が開示されている。また特開昭５８−２５４６５号公報には、加工発熱による温度上昇を抑えるために被圧延材を水冷する方法が開示されている。さらに、論文１：「Ｈｏｔ  Ｂａｒ  Ｒｏｌｌｉｎｇ  ｏｆ  Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ  ｉｎ  ａ  Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ  Ｍｉｌｌ  （Ｔｉｔａｎｉｕｍ  ‘９２  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）」には、加工発熱自体を抑制するために圧延速度を使用する圧延機の性能限界まで低速化することが記載されている。
しかしながら、特開昭５９−８２１０１号公報および特開昭５８−２５４６５号公報の方法では、延性、疲労特性および加工性ともに優れたチタン合金棒材が得られない。
また、特開昭５９−８２１０２号公報の方法により１圧延パス当たり４０％以下の断面減少率としても、合金の種類によっては加工発熱の抑制が不充分の場合もある。さらに、特開昭５８−２５４６５号公報の方法では、水冷しているため水素吸収による材質劣化が生じたり、急速冷却による歪みのために正確な温度制御が困難になるという問題もある。
論文１に記載の方法は、対象がＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金であって、以下に示すように、加工発熱が大きくより低温域で圧延される合金に対しては必ずしも当てはまらず、優れた延性、疲労特性および加工性が得られない。
図３に、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金およびＴｉ−４．５Ａｌ−３Ｖ−２Ｆｅ−２Ｍｏ合金の棒材圧延における被圧延材の温度と圧延時間の関係を示す。
ここで、加熱温度は、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金では９５０℃、β変態点がＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金より１００℃低いＴｉ−４．５Ａｌ−３Ｖ−２Ｆｅ−２Ｍｏ合金ではβ変態点の差の分だけ下げて８５０℃とした。圧延は、リバース型圧延機およびタンデム型圧延機を用いて行い、圧延速度、圧下率、パススケジュールは両合金とも同じにした。リバース圧延機での圧延速度は両合金とも２．７ｍ／ｓｅｃ、タンデム圧延機での圧延速度は最も速くなる最終圧延パスで両合金とも２．２５ｍ／ｓｅｃとした。なお、この圧延速度は上記の論文１に記載の圧延速度（６ｍ／ｓｅｃ）よりさらに低い速度である。断面減少率は、両合金ともに最大で２６％とした。
Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金の圧延の場合には、この合金のβ変態点である１０００℃より充分に低温域で圧延が行われ、良好な組織が得られる。一方、Ｔｉ−４．５Ａｌ−３Ｖ−２Ｆｅ−２Ｍｏ合金の場合には、β変態点が低い分だけ加熱温度を低下させたにもかかわらず、低温圧延により変形抵抗が増大して加工発熱が大きくなり、β変態点を超える温度域まで被圧延材の温度が上昇して良好な組織が得られない。したがって、優れた延性、疲労特性および加工性が得られないことになる。このことは、圧延速度のみならず、圧延温度、圧下率、圧延パス間時間などの圧延条件を考慮する必要のあることを示唆している。
発明の開示
本発明の目的は、延性、疲労特性および加工性に優れた高強度チタン合金棒材の製造方法を提供することにある。
この目的は、質量％で、Ａｌ：４％以上５％以下、Ｖ：２．５％以上３．５％以下、Ｆｅ：１．５％以上２．５％以下、Ｍｏ：１．５％以上２．５％以下、残部：Ｔｉおよび不可避的不純物からなり、β変態点がＴβ℃であるα＋β型チタン合金を、表面温度が（Ｔβ−１５０）℃以上Ｔβ℃以下の範囲になるように加熱する工程と、前記加熱されたα＋β型チタン合金を、圧延中の被圧延材の表面温度が（Ｔβ−３００）℃以上（Ｔβ−５０）℃以下の範囲に、最終圧延パスを終えた直後の表面温度である仕上表面温度が（Ｔβ−３００）℃以上（Ｔβ−１００）℃以下の範囲になるように熱間圧延する工程とを有し、該熱間圧延をリバース型圧延機にて圧延速度６ｍ／ｓｅｃ以下で行うα＋β型チタン合金棒材の製造方法によって達成される。
発明の実施の形態
まず、本発明者等は、α＋β型チタン合金棒材の組織をどのような組織にすれば、優れた延性、疲労特性および加工性が得られるかを検討した。その結果、以下のことが明らかになった。
α＋β型チタン合金は初析α相と変態β相から成るが、すべり系が少ないＨＣＰ構造を有するα相の体積分率が極めて多くなったり、針状α相を内部に有する変態β相の体積分率が極めて多くなっても加工性や延性が低下するので、初析α相の体積分率は１０％以上９０％以下とする。なお、熱間加工の加熱時にα相とβ相との体積分率が等しいか、あるいは近い場合にはさらに加工性は良好となるので、初析α相の体積分率は５０％以上８０％以下が望ましい。
図４に、初析α相の平均結晶粒径と高温引張試験による全伸びとの関係を示す。
初析α相の平均結晶粒径が１０μｍを超えると、高温引張試験による全伸びが急激に低下する。また、それにともない加工性が低下する。
図５に、初析α相の平均結晶粒径と疲労試験における１０８回での疲労強度との関係を示す。
初析α相の平均結晶粒径が１０μｍを超えると、疲労強度が低下する。また、初析α相の平均結晶粒径が６μｍより小さいと、より高い疲労強度が得られる。
棒材を鍛造する場合、金型に接しない自由変形面では結晶粒の形状、すなわち結晶粒のアスペクト比に起因して肌荒れが発生する。一般に棒材の場合は、結晶粒が圧延方向に展伸する傾向にある。特に、アップセット鍛造のような場合には、展伸した組織が自由変形面となる棒材の側面表面に現れるため、鍛造後の製品の肌荒れを防ぐには、鍛造時のアスペクト比が大きくなり過ぎないように、具体的には棒材の圧延方向に平行な断面での初析α相の結晶粒のアスペクト比を４以下にする必要がある。
以上のことから、初析α相の体積分率を１０％以上９０％以下、より好ましくは５０％以上８０％以下、初析α相の平均結晶粒径を１０μｍ以下、より好ましくは６μｍ以下、さらに圧延方向に平行な断面での初析α相の結晶粒のアスペクト比を４以下にすれば、延性、疲労特性および加工性に優れた高強度チタン合金棒材が得られる。
このような組織を有するα＋β型チタン合金棒材は、質量％で、Ａｌ：４％以上５％以下、Ｖ：２．５％以上３．５％以下、Ｆｅ：１．５％以上２．５％以下、Ｍｏ：１．５％以上２．５％以下、残部：Ｔｉおよび不可避的不純物からなる成分とする必要がある。各元素の含有量の限定理由を以下に説明する。
Ａｌ：α相を安定化させるのに必須の元素であり、高強度化にも寄与する元素である。４％未満では高強度が十分に達成されず、５％を超えると延性が劣化する。
Ｖ：β相を安定化させる元素であり、高強度化にも寄与する元素である。２．５％未満では高強度が十分に達成されないとともに、β相が安定せず、３．５％を超えるとβ変態点の低下により加工温度領域が狭くなることに加え、高コスト化を招く。
Ｍｏ：β相を安定化させる元素であり、高強度化にも寄与する元素である。１．５％未満では高強度化が十分に達成されないとともに、β相が安定せず、２．５％を超えるとβ変態点の低下により加工温度領域が狭くなることに加え、高コスト化を招く。
Ｆｅ：β相を安定化させる元素であり、高強度化にも寄与する元素である。また、拡散速度が速く加工性を改善する効果を有するが、１．５％未満では高強度化が十分に達成されないとともに、β相が安定せず、優れた加工性が得られない。２．５％を超えるとβ変態点の低下により加工温度領域が狭くなることに加え、偏析による特性の劣化を招く。
本発明のα＋β型チタン合金棒材は、上記の成分のα＋β型チタン合金を、加熱温度、圧延温度域、圧下率、圧延速度、パス間時間などの圧延条件を調整して加工発熱による温度上昇を抑制しながら、その表面温度が常にβ変態点以下になるように熱間圧延する方法により製造できる。例えば、β変態点がＴβ℃であるα＋β型チタン合金を、表面温度が（Ｔβ−１５０）℃以上Ｔβ℃以下の範囲になるように加熱する工程と、加熱されたα＋β型チタン合金を、圧延中の被圧延材の表面温度が（Ｔβ−３００）℃以上（Ｔβ−５０）℃以下の範囲に、仕上表面温度が（Ｔβ−３００）℃以上（Ｔβ−１００）℃以下の範囲になるように熱間圧延する工程を有する方法である。
ここで、圧延前に表面温度を（Ｔβ−１５０）℃以上Ｔβ℃以下の範囲に加熱する理由は、（Ｔβ−１５０）℃未満だと圧延最終段階における被圧延材の温度低下が大きくなり割れ感受性や変形抵抗の上昇を引き起こし、Ｔβ℃を超えると被圧延材の組織が針状αを主体とするβ組織となり延性や加工性が劣化するためである。また、圧延中の被圧延材の表面温度を（Ｔβ−３００）℃以上（Ｔβ−５０）℃以下の範囲にする理由は、（Ｔβ−３００）℃未満だと熱間加工性が低下し割れなどの問題が生じ、（Ｔβ−５０）℃を超えると加工発熱による温度上昇で結晶粒の粗大化や針状組織の形成を招くためである。さらに、被圧延材が最終圧延パスを終えた直後の表面温度である仕上表面温度を（Ｔβ−３００）℃以上（Ｔβ−１００）℃以下の範囲にする理由は、（Ｔβ−３００）℃未満だと割れ感受性や変形抵抗が上昇し、（Ｔβ−１００）℃を超えると結晶粒の粗大化を招くためである。
熱間圧延は複数回の圧延パスにより行われるが、加工発熱による温度上昇を防ぐために、１圧延パス当りの圧下率を４０％以下にすることが好ましい。
熱間圧延をリバース型圧延機を用いて行うとき、加工発熱による温度上昇を防ぐために、圧延速度を６ｍ／ｓｅｃ以下にすることが好ましい。また、タンデム型圧延機を用いて行うときは、圧延速度を１．５ｍ／ｓｅｃ以下にすることが好ましい。
各圧延パス後、被圧延材は表面から冷却されるので、加工発熱による温度上昇があっても、被圧延材表層部では次の圧延パスまでにある程度の温度低下がある。しかし、図６に示すように、被圧延材の径が大きい場合は（直径１０６ｍｍの場合）被圧延材の中心部での温度低下が小さいため、被圧延材の表層部と中心部で大きな温度差が現れる。中心部の温度低下が小さい場合は、中心部の温度が低下する前に次の圧延パスを受け、加工発熱によってさらに温度が上昇する。この現象が続けば、中心部は初期温度より高温で圧延されることになる。このため、被圧延材の径が大きい場合は、十分な圧延パス間時間を取って中心部を冷却する必要がある。
そこで、本発明者らが表層部と中心部の温度差について詳細に検討したところ、図７に示すように、温度差は被圧延材の圧延方向と直角方向の断面積が３５００ｍｍ２以上で顕著に大きくなり、そのような大きな断面積を有する被圧延材を断面積がＳｍｍ２となるように圧延したとき、次の圧延を開始するまでの時間を０．１６７×Ｓ１／２ｓｅｃ以上にすることが温度差を小さくでき、均一な特性の棒材を製造する上で好ましいことを見出した。
なお、本発明の製造方法においては、被圧延材の表面温度が常にβ変態点以下になるように圧延するため、圧延パス間時間や被圧延材の径によっては被圧延材の表面温度が圧延中に適切な圧延温度域より低温側に外れる可能性がある。そのような場合は、高周波加熱設備などにより再加熱することも可能である。
実施例１
表１に示す化学成分のα＋β型チタン合金Ａ０１（本発明範囲内）およびＡ０２（本発明範囲外）より１２５ｍｍ角の圧延素材を切り出し、カリバー圧延機を用いて表２に示す圧延条件Ｂ０１−Ｂ１８で直径２０ｍｍまたは５０ｍｍの棒材を製造した。表２における圧延パス間時間は、各圧延条件において、全ての圧延パスで圧延パス間時間が０．１６７×Ｓ１／２ｓｅｃ以上になっている場合を○で、なっていない場合を×で示してある。また、各圧延条件におけるそれぞれの圧延パスでの被圧延材の断面積Ｓ、圧下率、０．１６７×Ｓ１／２、圧延パス間時間、表面温度および圧延速度を表３−表２０に示した。表中の圧延設備欄のＲはリバース圧延機、Ｔはタンデム圧延機を表す。
製造した棒材を７００℃以上７２０℃以下で焼鈍後引張試験を行い、降伏強度（０．２％ＰＳ）、引張強度（ＵＴＳ）、のび（Ｅｌ）、絞り（ＲＡ）を測定した。また、平滑試験（条件：Ｋｔ＝１）および切欠試験（条件：Ｋｔ＝３）を行い、疲労強度を測定した。さらに、微細組織を調べるために、棒材の中心部および直径の１／４位置（１／４Ｄ）のミクロ組織の観察を行い、初析α相の結晶粒径、その体積分率および圧延方向に平行な断面での結晶粒のアスペクト比を測定した。
結果を表２１に示す。表のミクロ組織で結晶粒径の記載がないところは、その部位が針状αを主体とするβ組織のみからなり、等軸の初析α相を観測できなかったためである。
表面の加熱温度が（Ｔβ−１５０）℃未満の場合は、被圧延材の表面温度が低過ぎ、圧延荷重が超過して圧延できなかった。また、加熱温度がＴβ℃より高い場合は、圧延条件Ｂ０２およびＢ１１のように、圧延パス間時間が本発明範囲内であっても被圧延材の表面温度が高過ぎるため、加工発熱によって被圧延材の表面温度がＴβを超え、中心部の組織が針状αを主体とするβ組織となり、延性や疲労特性が劣化する。
仕上表面温度が（Ｔβ−３００）℃未満の場合は、被圧延材の温度が低過ぎ、加工性が低下して圧延中に割れが生じる。また、仕上表面温度が（Ｔβ−１００）℃より高い場合は、圧延条件Ｂ０４、Ｂ０５およびＢ０７のように、組織の微細化が図れず延性や疲労特性が劣化する。
圧延中の被圧延材の表面温度が（Ｔβ−３００）℃未満の場合は、被圧延材の表面温度が低過ぎ、圧延中に割れが生じる。また、被圧延材の表面温度が（Ｔβ−５０）℃より高い場合は、圧延条件Ｂ０２−Ｂ０５、Ｂ０７およびＢ１１のように、圧延後の中心部や１／４Ｄ部の組織が針状αを主体とするβ組織となり延性や疲労特性が劣化する。
１圧延パスの圧下率が４０％を超えると、加工発熱が大きくなり、被圧延材の温度がＴβを超え組織の微細化が図れなかった。
圧延条件Ｂ１４のようにリバース型圧延機を用い、圧延速度が６ｍ／ｓｅｃを超えると、また圧延条件Ｂ１５のようにタンデム型圧延機を用い、圧延速度が１．５ｍ／ｓｅｃを超えると、加工発熱が大きくなり、被圧延材の表面温度がＴβを超え、組織の微細化が図れなかった。
圧延パス間時間が本発明範囲外の場合は、加工発熱による被圧延材の表面温度上昇が放冷による温度低下に勝り、被圧延材の表面温度がＴβを超え、組織の微細化が図れなかった。
化学成分が本発明範囲内のＡ０１を用い、圧延条件Ｂ０１、Ｂ０６、Ｂ０８、Ｂ０９、Ｂ１６、Ｂ１７およびＢ１８によって製造した棒材では、初析α相の結晶粒径が１０μｍ以下の均一な微細組織が観察され、優れた延性や疲労特性が得られる。これらは、伸びが１５％以上、絞りが４０％以上、平滑の疲労強度が５００ＭＰａ以上でかつ切欠（Ｋｔ＝３）の疲労強度が２００ＭＰａというより優れた延性や疲労特性が得られる。さらに、圧延条件Ｂ０１、Ｂ０６、Ｂ０８およびＢ０９のように初析α相の体積分率が５０％以上８０％以下、初析α相の平均結晶粒径が６μｍ以下であるα＋β型チタン合金棒材によって、伸びが２０％以上、絞りが５０％以上、平滑の疲労強度が５５０ＭＰａ以上でかつ切欠（Ｋｔ＝３）の疲労強度が２００ＭＰａというさらに優れた延性や疲労特性が得られる。
一方、化学成分が本発明範囲外のＡ０２を用い、圧延条件Ｂ１０およびＢ１２によって製造した棒材では、圧延条件が本発明範囲内であるため加工発熱は抑制されたが、初析α相の結晶粒径が１０μｍを超えたため、十分な延性や疲労強度が得られない。
実施例２
実施例１で圧延条件Ｂ０１−Ｂ１８により製造した棒材の径方向中心部よりφ８ｍｍ×高さ１２ｍｍの円柱試験片を採取し、８００℃に加熱して７０％圧縮し、圧縮後の表面における割れや肌荒れの発生の有無を調べて、熱間鍛造性の評価を行った。
結果を表２１に示す。
ミクロ組織が本発明範囲内に入る圧延条件Ｂ０１、Ｂ０６、Ｂ０８、Ｂ０９、Ｂ１６、Ｂ１７、Ｂ１８で製造された棒材では、割れや肌荒れが発生せず良好な熱間鍛造性が得られた。
一方、初析α相の結晶粒径が１０μｍを超える圧延条件Ｂ１０、Ｂ１２で製造された棒材では、割れは発生しなかったが肌荒れが発生した。また、中心部や１／４Ｄ部がβ相のみからなる圧延条件Ｂ０２、Ｂ０３、Ｂ０４、Ｂ０５、Ｂ０７、Ｂ１１、Ｂ１４、Ｂ１５で製造された棒材では、割れと肌荒れの両方が発生した。さらに、初析α相の結晶粒径および体積分率は本発明範囲内であるが、圧延方向に平行な断面での結晶粒のアスペクト比が４を超える圧延条件Ｂ１３では、やはり肌荒れが生じた。
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【図面の簡単な説明】
図１は、棒材の代表的な製造方法を示す図である。
図２は、棒材圧延の工程を示す図である。
図３は、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金およびＴｉ−４．５Ａｌ−３Ｖ−２Ｆｅ−２Ｍｏ合金の棒材圧延における被圧延材の温度と圧延時間の関係を示す図である。
図４は、初析α相の平均結晶粒径と高温引張試験による全伸びとの関係を示す図である。
図５は、初析α相の平均結晶粒径と疲労試験における１０８回での疲労強度との関係を示す図である。
図６は、表層部と中心部の温度の経時変化を示す図である。
図７は、被圧延材の断面積と、表層部と中心部の温度差との関係を示す図である。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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