(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
活性化金属を含む試料を入れた粉砕容器に非酸化性の極低温液化ガスを注入して冷却するとともに、気化する非酸化性の極低温液化ガスで粉砕容器内の空気を置換し、試料を粉砕した後、粉砕容器から試料を取り出し常温に戻るまでに空気中で加圧成形して分析試料とする試料の処理方法。
【請求項２】
請求項１において、
試料を粉砕した後、再度粉砕容器に非酸化性の極低温液化ガスを注入して冷却し、粉砕容器から試料を取り出し常温に戻るまでに空気中で加圧成形して分析試料とする試料の処理方法。
【請求項３】
活性化金属を含む試料を入れた粉砕容器に非酸化性の極低温液化ガスを注入して冷却するとともに、気化する非酸化性の極低温液化ガスで粉砕容器内の空気を置換し、試料を粉砕した後、粉砕容器の周囲を真空または窒素ガス雰囲気にしてから、粉砕容器から試料を取り出し加圧成形して分析試料とする試料の処理方法。
【請求項４】
活性化金属を含む試料を入れた粉砕容器に非酸化性の極低温液化ガスを注入して冷却するとともに、気化する非酸化性の極低温液化ガスで粉砕容器内の空気を置換し、試料を粉砕した後、粉砕容器の周囲を真空または窒素ガス雰囲気にしてから、粉砕容器から試料を取り出して気密な袋または容器に密封し、その試料を入れた袋または容器を空気中で保存して、分析の必要が生じたときに真空または窒素ガス雰囲気で袋または容器から試料を取り出し加圧成形して分析試料とする試料の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、希土類金属等の活性化金属を含む試料を処理して蛍光Ｘ線分析等のための分析試料とする処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
活性化金属である希土類金属を含む合金が磁石等の材料として用いられるが、材料の品質管理において、例えば蛍光Ｘ線分析により成分の分析がなされる。その際、偏析の影響を避けるため、フレーク状（雲母状）の試料を処理（調整）して、均一な分析試料とする必要が生じる。
【０００３】
これに対する従来の第１の方法として、ガラスビード法がある。前記のような試料の場合は、試料を硝酸等で溶解し、濾紙に吸収させて電気炉で焼成し完全酸化させた後、ほう酸アルカリの融剤に溶解させて均一なガラス状の分析試料（ガラスビード）とする。
【０００４】
従来の第２の方法として、粉砕法がある。粉砕法では、試料をロットとともに粉砕容器に入れて粉砕容器ごと揺さぶる等により粉砕した後、プレス機等により加圧成形して均一な分析試料とする。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、ガラスビード法では、作業に手間と時間がかかる。それに比べれば、粉砕法は短時間で済む。しかしながら、活性化金属である希土類金属やそれを含む合金は酸化されやすく、粉砕されて微粉末になると、表面積が増加するので発火性が強くなり、常温でも空気中の酸素と反応して数十秒のうちに自然に発火する場合がある。したがって、粉砕法による場合は、発火を避けるため、試料と酸素との接触を断った状態、例えば窒素ガス雰囲気中で、粉砕、加圧成形を行わねばならず、作業が面倒である。
【０００６】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、希土類金属等の活性化金属を含む試料を、発火させることなく簡単に処理して分析試料とする処理方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、請求項１の方法では、活性化金属を含む試料を入れた粉砕容器に非酸化性の極低温液化ガスを注入して冷却するとともに、気化する非酸化性の極低温液化ガスで粉砕容器内の空気を置換し、試料を粉砕した後、粉砕容器から試料を取り出し常温に戻るまでに空気中で加圧成形して分析試料とする。
【０００８】
請求項１の方法によれば、試料が極低温液化ガスで冷却されしかも気化する非酸化性の液化ガスで空気を置換した粉砕容器内で粉砕されるので、粉砕において発火することがなく、また、粉砕容器を空気中に置いて粉砕作業を空気中で行える。さらに、試料が極低温液化ガスで冷却されているので、粉砕された試料を粉砕容器から空気中に取り出しても直ちに発火することがなく、加圧成形作業も空気中で行える。したがって、活性化金属を含む試料を、発火させることなく簡単に処理して分析試料とすることができる。
【０００９】
請求項２の方法は、請求項１の方法において、試料を粉砕した後、再度粉砕容器に非酸化性の極低温液化ガスを注入して冷却し、粉砕容器から試料を取り出し常温に戻るまでに空気中で加圧成形して分析試料とする。請求項２の方法によれば、粉砕後再度試料が極低温液化ガスで冷却されるので、粉砕された試料を粉砕容器から空気中に取り出してもいっそう発火しにくい。
請求項３の方法は、活性化金属を含む試料を入れた粉砕容器に非酸化性の極低温液化ガスを注入して冷却するとともに、気化する非酸化性の極低温液化ガスで粉砕容器内の空気を置換し、試料を粉砕した後、粉砕容器の周囲を真空または窒素ガス雰囲気にしてから、粉砕容器から試料を取り出し加圧成形して分析試料とする。
請求項４の方法は、活性化金属を含む試料を入れた粉砕容器に非酸化性の極低温液化ガスを注入して冷却するとともに、気化する非酸化性の極低温液化ガスで粉砕容器内の空気を置換し、試料を粉砕した後、粉砕容器の周囲を真空または窒素ガス雰囲気にしてから、粉砕容器から試料を取り出して気密な袋または容器に密封し、その試料を入れた袋または容器を空気中で保存して、分析の必要が生じたときに真空または窒素ガス雰囲気で袋または容器から試料を取り出し加圧成形して分析試料とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態の試料の処理方法について説明する。まず、図１の断面図に示すように、空気Ａ中で、内容量約６００ｍｌの鍋状の粉砕容器（粉砕用ベッセル）２の容体２ａに、活性化金属、例えば希土類金属を含む合金であるフレーク状の試料１を３０ｇ（４０ｇ以下が望ましい）、粉砕容器２の円柱状のロット２ｂとともに入れ、非酸化性の極低温液化ガス、例えば液体窒素３を注入する。円柱状のロット２ｂを隙間を隔てて取り巻くように円筒状のロットを入れてもよい。ここで、活性化金属とは、希土類金属およびタングステン、チタン、ジルコニウムなどで微粉末にすると大気中で酸化反応が急速に進行し発火現象を起こすものをいう。また、非酸化性の極低温液化ガスとは、窒素、アルゴン、ヘリウムなどの液化ガスをいう。
【００１１】
そして、図２に示すように、粉砕容器２の蓋２ｃを少し隙間を残して容体２ａに載せる。なお、粉砕容器２は、例えば高硬度のステンレス鋼からなる。注入された液体窒素３は低温であり、しかも直ちに気化して気化熱を奪うので、試料１および粉砕容器２が冷却される。それと同時に、下から気化する窒素Ｎが粉砕容器２内の空気Ａを隙間から外へ追い出すことにより、粉砕容器２内の空気Ａが窒素ガスＮで置換される。
【００１２】
液体窒素３が気化してなくなってから、図３に示すように、容体２ａを蓋２ｃで完全に閉じ、図示しないバックル等の締め具で密閉する。そして、粉砕容器２を図示しない台に固定して台を揺動させることにより、ロット２ｂを容体２ａの内壁に衝突させ、試料１を５℃以下に保ちながら粉砕する。このように、本実施形態の方法によれば、試料１が液体窒素３で冷却されしかも気化する窒素Ｎで空気Ａを置換した粉砕容器２内で粉砕されるので、粉砕において発火することがなく、また、粉砕容器２を空気Ａ中に置いて粉砕作業を空気Ａ中で行える。
【００１３】
なお、蓋２ｃまたは容体２ａにガス抜きの弁を設けておけば、液体窒素３を注入後、その弁を開いて直ちに容体２ａを蓋２ｃで完全に被って締め具で固定することができ、図２のように隙間を残しておく必要がなくなる。さらに、その弁が自動調圧弁であれば、液体窒素３が粉砕容器２内に残っていても粉砕作業を行うことができる。粉砕中に液体窒素３が気化して粉砕容器２内の圧力が増しても、弁から窒素ガスＮが適切に逃がされて調圧され、蓋２ｃを外す際に暴発的に開いて試料１が飛散するようなことがないからである。
【００１４】
試料１が粉砕できたら台の揺動を止め、図４に示すように、蓋２ｃを外し、再度粉砕容器２内に液体窒素３を注入する。これにより、試料１および粉砕容器２が再度冷却される。そして、粉砕された試料１を粉砕容器２から空気Ａ中に取り出し、１０分以内に図示しないプレス機で加圧成形して、例えば蛍光Ｘ線分析に適切な寸法形状の、均一な分析試料とする。加圧成形されれば表面積が減少し、常温の空気中で発火するようなことはないので、そのまま大気中で分析まで保存できる。このように、本実施形態の方法によれば、粉砕前のみならず粉砕後にも試料１が液体窒素３で冷却され、粉砕された試料１を粉砕容器２から空気Ａ中に取り出しても常温に戻るまでは発火することがないので、加圧成形作業も冷却の程度に応じた時間的余裕をもって空気Ａ中で行える。なお、粉砕前の冷却が十分であれば、粉砕後の冷却は行わずに粉砕された試料１を粉砕容器２から空気Ａ中に取り出しても直ちに常温に戻って発火することはなく、取り出して１０分以内に加圧成形作業を空気Ａ中で行える。
【００１５】
以上のように、本実施形態の方法によれば、希土類金属を含む試料１を、発火させることなく簡単に粉砕、加圧成形処理して分析試料とすることができる。この方法で粉砕、加圧成形処理した分析試料の用途としては、蛍光Ｘ線分析のほか、Ｘ線回折分析、光電子分光分析、電子線マイクロアナライザなどが考えられる。
【００１６】
また、空気Ａ中での粉砕作業後、粉砕容器２の周囲を真空または窒素ガスＮ雰囲気にしてから、粉砕された試料１を粉砕容器２から取り出して加圧成形作業を行ってもよい。この場合は、常温であっても、粉砕された試料１を粉砕容器２から取り出した際に発火することがないので、粉砕後の再度の冷却は不要である。
【００１７】
さらに、粉砕された試料１を粉砕容器２から真空または窒素ガスＮ雰囲気中に取り出して、一旦保存してもよい。ここで、試料１を真空または窒素ガスＮ雰囲気中で気密な袋または容器に密封するのであれば、試料１を入れた袋または容器は、空気Ａ中に置いて保存してもよい。そして、分析の必要が生じたときに、真空または窒素ガスＮ雰囲気中で加圧成形を行う。
【００１８】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明によれば、試料が極低温液化ガスで冷却されしかも気化する非酸化性の液化ガスで空気を置換した粉砕容器内で粉砕されるので、粉砕において発火することがなく、また、粉砕容器を空気中に置いて粉砕作業を空気中で行える。さらに、試料が極低温液化ガスで冷却されているので、粉砕された試料を粉砕容器から空気中に取り出しても直ちに発火することがなく、加圧成形作業も空気中で行える。したがって、活性化金属を含む試料を、発火させることなく簡単に処理して分析試料とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態の試料の処理方法によって液体窒素を注入された粉砕容器を示す断面図である。
【図２】同処理方法によって内部の空気を窒素ガスで置換される粉砕容器を示す断面図である。
【図３】同処理方法によって内部の試料を粉砕する粉砕容器を示す断面図である。
【図４】同処理方法によって再度液体窒素を注入された粉砕容器を示す断面図である。
【符号の説明】
１…活性化金属を含む試料、２…粉砕容器、３…非酸化性の極低温液化ガス（液体窒素）、Ａ…空気、Ｎ…気化する非酸化性の極低温液化ガス（気化する窒素）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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