(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素材料よりなる炭素部品を製造する方法において，
吸引ポンプによって減圧させる減圧室と，該減圧室に接すると共に成形物を成形するための多孔状型面を有する吸引室とを備えた吸引成形型を用い，上記減圧室は，上記吸引ポンプに繋がる中継減圧室と，上記吸引室の側方外周に接する側部減圧室と，上記吸引室の底部に接する底部減圧室とに区画し，上記側部減圧室と上記中継減圧室との間には，側部吸引口を形成し，上記底部減圧室と上記中継減圧室との間には，上記側部吸引口よりも開口面積の大きな底部吸引口を形成しておき，炭素繊維を液体中に懸濁させてスラリーを作り，該スラリーを上記吸引室に導入すると共に，上記吸引ポンプによって上記中継減圧室，上記側部減圧室及び上記底部減圧室を減圧し，当該スラリー中の液体を上記吸引室における多孔状型面の背後に吸引して，該多孔状型面の表面に上記炭素繊維からなる成形物を成形し，該成形物において，上記吸引室の底部に成形した部分の厚みを，上記吸引室の側方外周に成形した部分の厚みよりも大きくする吸引成形工程と，
上記成形物を焼成させる焼成工程と，
上記焼成を行った上記成形物の表面に熱分解炭素被膜を形成する被膜形成工程とを含むことを特徴とする炭素部品の製造方法。
【請求項２】
請求項１において，上記被膜形成工程を行う前には，上記焼成を行った上記成形物から不純物を除去する純化工程を行うことを特徴とする炭素部品の製造方法。
【請求項３】
請求項２において，上記純化工程においては，上記成形物を１０００〜２０００℃の温度に加熱すると共に塩素ガスと反応させて塩化物として上記不純物を取り除くことを特徴とする炭素部品の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項において，上記炭素部品は，半導体製造装置用の部品であることを特徴とする炭素部品の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項において，上記吸引成形工程において，上記成形物は，底部と，該底部の外周から環状に立設した側部とを有するルツボであり，
上記吸引室の底部に成形するルツボの底部の厚みを，上記吸引室の側方外周に成形するルツボの側部の厚みよりも大きくすることを特徴とする炭素部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は，炭素材料よりなる炭素部品を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来技術】
従来より，炭素材料を使用した炭素部品を製造する方法として，例えば，予め所望とする製品の形状よりも大きな中実のブロック材料を準備し，該ブロック材料に切削加工を行うことによって最終の製品とする方法がある。この方法によれば，切削加工を行うので出来上がった製品の加工精度が良好である。
【０００３】
【解決しようとする課題】
しかしながら，上記従来の炭素部品の製造方法においては，以下のような問題点がある。
即ち，上記従来の炭素部品の製造方法においては，ブロック材料を用いるので，切削加工を行うとき，かなりの量の切削加工を行う必要がある。そのため，該切削加工に時間がかかり，工数が増加する。また，ブロック材料からは切削加工により削り出される切り屑を大量に発生させるため，材料の歩留りが低く，材料の費用が増大する。
【０００４】
また，上記従来の炭素部品の製造方法においては，特に，薄肉部を有する炭素部品，例えば，後述する半導体製造装置に使用する各種の炭素部品を加工することが困難である。
即ち，薄肉部を有する炭素部品を切削加工する際に，工具による加圧力に耐えられなくなって，薄肉部にヒビが入ったり，割れてしまったりするおそれがある。そのため，切削速度及び一回の切削送りにおける切削量を小さくし，被加工物である炭素部品への負担を小さくして加工を行っている。その結果，一層加工に時間がかかる。また，このような対策を行っていても，加工に失敗する場合もあり，この場合には不良品の発生によって製品のコストを増大させてしまう。
【０００５】
本発明は，かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので，所望形状への成形が容易で，かつ過酷な条件下においても良好に使用することができる炭素部品の製造方法を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題の解決手段】
請求項１に記載の発明は，炭素材料よりなる炭素部品を製造する方法において，
吸引ポンプによって減圧させる減圧室と，該減圧室に接すると共に成形物を成形するための多孔状型面を有する吸引室とを備えた吸引成形型を用い，上記減圧室は，上記吸引ポンプに繋がる中継減圧室と，上記吸引室の側方外周に接する側部減圧室と，上記吸引室の底部に接する底部減圧室とに区画し，上記側部減圧室と上記中継減圧室との間には，側部吸引口を形成し，上記底部減圧室と上記中継減圧室との間には，上記側部吸引口よりも開口面積の大きな底部吸引口を形成しておき，炭素繊維を液体中に懸濁させてスラリーを作り，該スラリーを上記吸引室に導入すると共に，上記吸引ポンプによって上記中継減圧室，上記側部減圧室及び上記底部減圧室を減圧し，当該スラリー中の液体を上記吸引室における多孔状型面の背後に吸引して，該多孔状型面の表面に上記炭素繊維からなる成形物を成形し，該成形物において，上記吸引室の底部に成形した部分の厚みを，上記吸引室の側方外周に成形した部分の厚みよりも大きくする吸引成形工程と，
上記成形物を焼成させる焼成工程と，
上記焼成を行った上記成形物の表面に熱分解炭素被膜を形成する被膜形成工程とを含むことを特徴とする炭素部品の製造方法にある。
【０００７】
本発明において最も注目すべきことは，上記スラリーを吸引して，部分的に厚みが異なる成形品の成形を行う吸引成形工程と，上記焼成を行った上記成形物の表面に熱分解炭素被膜を形成する被膜形成工程とを行うことである。
ここで，上記熱分解炭素とは，炭化水素ガス等を加熱することにより熱分解生成される炭素物質をいう。
また，上記多孔状型面の表面においては，成形する成形物の外周形状に接する部分に，上記スラリーに含まれる炭素繊維の長さよりも小さい大きさを有する微細孔が複数形成されている。
【０００８】
次に，本発明の作用効果につき説明する。
上記吸引成形工程においては，上記スラリーを吸引成形型に向けて吸引する。このとき，スラリー中の炭素繊維の長さは，多孔状型面に形成された微細孔の大きさよりも大きいため，多孔状型面の表面には，炭素繊維が堆積する。また，スラリー中の液体は多孔状型面の微細孔を通過することができるため，多孔状型面の背後に吸引される。そして，多孔状型面における微細孔を有している部分には，多孔状型面に囲まれた形状に沿った成形物が成形される。
このようにして，炭素繊維を堆積させて成形物を形成するため，所望形状に対応した吸引成形型を準備することにより，容易に所望形状の成形物を得ることができる。そのため，特に薄肉部を有する成形物を成形することが容易である。それ故，従来のようにブロック材料に対して切削加工を行って，余分な材料を切り屑にしてしまうことがなく，材料にかかる費用を削減することができる。
【０００９】
また，上記のごとく，炭素繊維を堆積させて炭素部品を成形するため，従来の加工方法に比べてその成形にかかる時間を短縮することができると共に，成形ミス等により，不良品を生じることがほとんどない。
【００１０】
更に本発明では，上記成形物の表面に上記熱分解炭素被膜を形成する。これにより，成形物の表面から炭素繊維が脱落することを防止することができる。そのため，得られる炭素部品の劣化が抑制され，その耐久性が向上する。
【００１１】
なお，上記焼成工程を行う前には，上記吸引成形工程を行った成形物を乾燥させる乾燥工程を行ってもよい。この場合には，成形物に含まれる液体をほぼ完全に除去して焼成を行うので，一層良好な焼成を行うことができる。
【００１２】
以上，本発明によれば，所望形状への成形が容易で，かつ過酷な条件下においても良好に使用することができる炭素部品の製造方法を提供することができる。
【００１３】
次に，請求項２に記載の発明のように，上記被膜形成工程を行う前には，上記焼成を行った上記成形物から不純物を除去する純化工程を行うことが好ましい。これにより，得られる炭素部品を高純度化することができ，該炭素部品を例えば高温環境下で使用するときでも，不純物が使用雰囲気中に放出することを防止することができる。そのため，非常にクリーンな環境下において行う処理に上記炭素材料を用いても，その処理に悪影響を及ぼすことがほとんどない。
【００１４】
次に，請求項３に記載の発明のように，上記純化工程においては，上記成形物を１０００〜２０００℃の温度に加熱すると共に塩素ガスと反応させて塩化物として上記不純物を取り除くことが好ましい。
これにより，上記不純物を容易に除去することができる。
【００１５】
次に，請求項４に記載の発明のように，上記炭素部品は，半導体製造装置用の部品であることが好ましい。
上記半導体製造装置用の部品としては，薄い厚みが要求され，かつ高温環境下で使用されるため，本発明において製造した炭素部品は特に有効である。
即ち，本発明においては，上記吸引成形工程で薄い厚みに成形し，被膜形成工程で熱分解炭素皮膜を形成することができるため，部品の軽量化ができると共に，
半導体製造装置内で使用するときに，炭素部品を形成する炭素材料が，剥離して周囲に飛散してしまうことを防止することができる。
【００１６】
また，請求項５に記載の発明のように，上記吸引成形工程においては，上記成形物は，底部と，該底部の外周から環状に立設した側部とを有するルツボとし，上記吸引室の底部に成形するルツボの底部の厚みを，上記吸引室の側方外周に成形するルツボの側部の厚みよりも大きくすることができる。
なお，上記半導体製造装置用の部品としては，例えば，後述するシリコン単結晶引上げ装置の内部に用いられる部品として，ルツボ，回転軸，ヒータ，保温筒，上部リング，下部リング，底部遮熱板及びガス整流部材等がある。
【００１７】
【発明の実施の形態】
実施形態例
本発明の実施形態例にかかる炭素部品の製造方法につき，図１〜図３を用いて説明する。
本例においては，炭素材料よりなる炭素部品を製造するに当たり，まずは吸引成形工程を行う。この吸引成形工程では，炭素繊維を液体中に懸濁させてスラリー３１を作り，該スラリー３１の中に多孔状型面２０を有する吸引成形型２を浸漬させる。そして，スラリー３１中の液体を多孔状型面２０の背後に吸引して多孔状型面２０の表面に成形物３を成形し，その後，吸引成形型２をスラリー３１中より引き上げる。
【００１８】
次に，上記吸引成形を行った成形物３を乾燥させる乾燥工程を行い，乾燥させた成形物３を焼成させる焼成工程を行う。次に，上記焼成を行った上記成形物３から炭素材料以外の不純物を除去する純化工程を行う。そして，最後に，上記焼成を行った上記成形物３の内部又は表面にあるいはその双方に熱分解炭素被膜を形成する被膜形成工程を行う。
【００１９】
以下に，これを詳説する。
本例においては，上記炭素繊維は，ピッチ系の炭素繊維とし，その直径は１３±１．３μｍ，その長さは１〜２ｍｍとした。
また，上記スラリー３１を作るに当たっては，上記炭素繊維に，バインダー成分として，ＭＦＣ（パルプ），フェノール樹脂及びでんぷんを混合した。これらの配合割合は，炭素繊維１００に対して，ＭＦＣ（パルプ）５，フェノール樹脂５及びでんぷん５とした。
【００２０】
また，上記スラリー３１は，具体的に以下のようにして作った。即ち，スラリー３１は，上記炭素繊維を水の中に入れて撹拌し，そこにフェノール樹脂を入れて再度撹拌，更にＭＦＣを入れて撹拌した後，でんぷんを入れて撹拌し，それを凝集させて作った。
なお，上記炭素繊維としては，上記ピッチ系以外のＰＡＮ系の炭素繊維，あるいはその他のものを用いることができる。
【００２１】
図１に示すごとく，上記吸引成形工程においては，吸引成形装置１を使用する。
この吸引成形装置１は，成形を行う成形物３の形状に沿った形状に形成された吸引室２１と，該吸引室２１の側面及び底面に沿って形成された減圧室２２とを有する吸引成形型２と，上記減圧室２２を減圧させる吸引ポンプ２３と，スラリー３１を入れたタンク３０と，タンク３０内における吸引成形型２を上下させる図示しない上下移動装置とを有している。
なお，上記成形物３は，後述するシリコン単結晶引上げ装置４に使用されるルツボ４１である。
【００２２】
上記吸引室２１を形成する側面及び底面は，スラリー３１中の炭素繊維の大きさよりも小さな微細孔２１１を複数有する上記多孔状型面２０により形成されている。この微細孔２１１は，成形物３であるルツボ４１の外周形状に沿った部分にのみ設けられている。
上記減圧室２２は，吸引室２１の底部外周に位置する中継減圧室２２１と吸引室２１の側方外周に位置する側部減圧室２２２とよりなる。側部減圧室２２２は吸引口２２３を介して中継減圧室２２１と連通しており，吸引口２２３は成形品３を吸引する力である吸引力が，減圧室２２の全体においてほぼ同じになるように大きな開口面積を有して形成されている。
【００２３】
上記吸引成形工程における成形は以下のようにして行う。
まずは，上記吸引ポンプ２３を作動させて，減圧室２２の圧力状態をを大気圧よりも低くする。この状態で，吸引成形型２をスラリー３１の入ったタンク３０内に浸漬させると，上記多孔状型面２０の表面にスラリー３１が吸い寄せられる。このとき，スラリー３１中の炭素繊維の大きさは，吸引室２１の多孔状型面２０に形成された微細孔２１１の大きさよりも大きいため，多孔状型面２０の表面には，炭素繊維が堆積する。
【００２４】
また，スラリー３１中の液体は多孔状型面２０の微細孔２１１を通過することができるため，中継減圧室２２１又は側部減圧室２２２である減圧室２２に浸入し，その後，吸引ポンプ２３によりそれらの減圧室２２から排出される。このようにして，炭素繊維が吸引室２１の内側面である多孔状型面２０の微細孔２１１が設けられた部分に堆積し，成形物３が成形される。
なお，本例においては，タンク３０内における吸引成形型２を上下に連続的に移動させながら吸引成形を行った。これにより，タンク３０内のスラリー３１を撹拌することができ，均質な厚みを有する成形物３を成形することができる。
【００２５】
また，上記吸引成形装置１においては，部分的に成形物３の厚みを変化させることができる。即ち，厚みを変化させたい部分において，別の減圧室を設け，この別の減圧室と他の減圧室とが吸引ポンプ２３に繋がる中継室に連通する吸引口の開口面積に違いを持たせる。つまり，この吸引口の開口面積が大きい減圧室に接する部分の方が小さい部分に比べて，吸引力が大きくなることを利用して成形物３の厚みに違いを持たせる。
【００２６】
以下に例示して，これを説明する。
即ち，図２に示すごとく，例えば，上記のごとく，成形物３がルツボ４１である場合において，ルツボ４１の底部の厚みをその側部の厚みよりも大きくしたい場合を考える。
この場合，上記中継減圧室２２１と上記吸引室２１の底部との間に別の減圧室である底部減圧室２２４を設ける。この底部減圧室２２４は吸引口２２５を介して，一方，側部減圧室２２２は吸引口２２６を介して中継減圧室２２１に連通されている。
【００２７】
また，底部減圧室２２４の吸引口２２５の開口面積を，側部減圧室２２２の吸引口２２６の開口面積よりも大きく形成しておく。そして，上記と同様にして吸引を行ったときには，噴射したスラリー３１は，開口面積が大きな底部減圧室２２４に接する吸引室２１の底部の方に多く引き寄せられ，ルツボ４１の底部の厚みがその側部の厚みに比べて大きく成形される。
【００２８】
なお，成形物３の厚みを部分的に変化させるための別の方法として，厚み調整板を用いた方法も使用することができる。即ち，この方法は，上記スラリー３１の吸引を行う途中で一旦吸引を停止し，厚みを大きくしたい部分に厚み調整板を配置して，この厚み調整板の上から再度スラリー３１を吸引して成形を行う。これにより，成形した成形物３において，厚み調整板がある部分の厚みを他の部分の厚みに比べて，厚み調整板の厚みの分だけ大きくすることができる。
【００２９】
上記乾燥工程においては，吸引成形工程で成形した成形物３を，炉内に配置し，該炉内の温度を，スラリー３１中の液体である水が蒸発する温度以上，具体的には１５０℃として，乾燥させた。
また，上記焼成工程においては，上記乾燥を行った成形物３を不活性ガス雰囲気中で，約１０００℃の炉内に放置して行った。
【００３０】
また，上記純化工程においては，上記成形物３を約２０００℃の温度に加熱し，塩素ガスを成形物３の表面に流動させて，塩素ガスと成形物３に含まれる不純物とを反応させて塩化物として不純物を取り除いた。
【００３１】
上記被膜形成工程においては，化学蒸着法（ＣＶＤ）により，上記焼成を行った成形物３の表面に熱分解炭素被膜を形成した。
即ち，ルツボ４１（図３）を製造するための，上記成形物３の表面を約１２００〜１９００℃に加熱しておき，真空度約１０〜２００Ｔｏｒｒで，炭化水素ガス又はハロゲン化炭化水素ガスを，水素ガスが共存している雰囲気下で，成形物３の表面に接触させて化学反応をさせ，その表面に熱分解炭素の層を形成した。これで，熱分解炭素被膜を有する炭素部品が製作される。
なお，同様の方法により，上記ルツボ４１となる成形物３の内側の表面（つまりルツボの内部側の壁面）にも熱分解炭素の層を形成することができる。
【００３２】
上記のようにして製作をした炭素部品は，各種の部品に使用されることができる。特に，この炭素部品は，薄くて，過酷な環境下で使用される半導体製造装置用の部品に使用することができる。この半導体製造装置には，例えばシリコン単結晶引上げ装置がある。
図３に示すごとく，シリコン単結晶引上げ装置４は，ルツボ４１内にシリコン５の材料を入れ，これを加熱ヒータ４３によって加熱して，その後シリコン５を単結晶体として取り出すものである。このシリコン単結晶引上げ装置４の内部で使用される部品のほとんどには，本例の製造方法による炭素部品を使用することができる。
【００３３】
それらの部品には，以下のものがある。即ち，シリコン５を溶融する石英ルツボ４１，ルツボ４１を載置して回転させる回転軸４２，ルツボ４１を加熱するヒータ４３，ヒータ４３の側面をシールドする保温筒４４，保温筒４４の上部に設けた上部リング４５，保温筒４４の下部に設けた下部リング４６，密閉本体４０の内部底面に設けた底部遮熱板４７及び密閉本体４０の内部に不活性ガスを供給するためにルツボ４１の上方に設けたガス整流部４８がある。
【００３４】
次に，本例の作用効果につき説明する。
本例においては，上記吸引成形工程においては，上記吸引成形装置１により成形する成形物３の厚みを所定の厚みに成形することができる。つまり，所望形状に対応した吸引成形型２を準備することにより，容易に所望形状の成形物３を得ることができる。そのため，特に薄肉部を有する成形物３を成形することが容易である。それ故，従来のようにブロック材料に対して切削加工を行って，余分な材料を切り屑にしてしまうことがなく，材料にかかる費用を削減することができる。
また，上記のごとく，炭素繊維を堆積させて炭素部品を成形するため，従来の加工方法に比べてその成形にかかる時間を短縮することができると共に，成形ミス等により，不良品を生じることがほとんどない。
【００３５】
また，上記シリコン単結晶引上げ装置４に使用される各種の炭素部品は，薄い厚みが要求され，かつ高温環境下で使用されるため，本例の製造方法により製作することで，装置全体の軽量化ができると共に，装置の耐久性も向上させることができる。また，上記炭素部品には上記熱分解炭素被膜が形成したあるため，シリコン単結晶引上げ装置４の内部で，炭素部品を形成する炭素材料が，剥離して周囲に飛散したり，シリコン５の材料の中に混入したりしてしまうことを防止することができる。
【００３６】
【発明の効果】
上述のごとく，本発明によれば，所望形状への成形が容易で，かつ過酷な条件下においても良好に使用することができる炭素部品の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態例における，吸引成形装置を示す説明図。
【図２】実施形態例における，減圧室を複数有する吸引成形装置を示す説明図。
【図３】実施形態例における，シリコン単結晶引上げ装置を示す説明図。
【符号の説明】
１．．．吸引成形装置，
２．．．吸引成形型，
２０．．．多孔状型面，
２１．．．吸引室，
２１１．．．微細孔，
２２．．．減圧室，
２３．．．吸引ポンプ，
３．．．成形物，
３０．．．タンク，
３１．．．スラリー，
４．．．シリコン単結晶引上げ装置，
【図１】
0003882478.tif 000002
【図２】
0003882478.tif 000003
【図３】
0003882478.tif 000004