(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
レーザー生成プラズマについての光学放出分光測定による元素分析装置において、
−  パルス化されたレーザー源（６）と、
−  前記レーザー源によって放射されたレーザービームの、分析すべき対象物（２）に当る部分を選択するようになっている、直径の固定された開口を有するダイヤフラム（８）であって、前記レーザービームがダイヤフラムの平面に合焦しないようになっている、ダイヤフラム（８）と、
−  前記ダイヤフラムの像を無限大に投射する第１の光学手段（１０）と、
−  前記第１の光学手段によって無限大に投射されたダイヤフラムの像を受け取り、それを分析すべき対象物上に集めて、該対象物の面にプラズマ（２８）を生成させるようになっている第２の光学手段であって、
前記対象物に集められたダイヤフラムの像が、前記対象物に必要とされる寸法と等しく、該必要とされる寸法が、必要とされる空間分解能に対応し、
ダイヤフラムと第１および第２の光学手段とを通過した後のレーザービームの焦点が、ダイヤフラムの像の平面の外側にある、第２の光学手段と、
−  プラズマによって放出された光線スペクトルを分析する手段（１６，１９８）であって、プラズマに隣接して配置された、光線スペクトルを分析する手段と、
−  前記光線スペクトルを分析する手段から前記対象物の元素成分を検出する手段（２０）と
−  前記レーザー源の各パルスの後に、前記対象物を、平面内で移動させる手段とを含むことを特徴とする元素分析装置。
【請求項２】
前記第２の光学手段（１２）が０．１以上の開口数を有することを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】
対象物に当る前記レーザービームの大きさが１μｍ以上であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の装置。
【請求項４】
前記レーザー源（６）の２個のレーザーパルスの間の対象物（２）の変位周波数が１５Ｈｚ以上であることを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項５】
前記レーザー源（６）が紫外線を出すことを特徴とする請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項６】
１個のレーザーパルスと次のレーザーパルスとの間のエネルギの相対変動が５％を越えないことを特徴とする請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項７】
前記ダイヤフラム（８）が前記レーザー源から出力されたレーザービームの中央部分を選択する円形開口を含み、前記第１の光学手段が屈折光学手段であり、前記第２の光学手段が顕微鏡の対物レンズ（１２）からなる屈折光学手段であることを特徴とする請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項８】
前記第１と第２の光学手段（１０，１２）が、前記レーザー源（６）により出される光線の波長での反射に対して反射防止処理がされていることを特徴とする請求項７に記載の装置。
【請求項９】
前記対象物（２）上にガス噴射を吹き付ける手段（３８）を更に含むことを特徴とする請求項１から請求項８までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項１０】
−  対象物がダイヤフラムの像平面に置かれるように該対象物を観察する手段（３２）と、
−  レーザー源の波長で反射し、その他の波長で透過性であるミラー（２６）であって、前記第１と第２の光学手段の間の光路に置かれ、レーザービームの殆ど全体をこれらの第２の光学手段へ反射させ、前記対象物の像を前記観察手段まで伝えように構成されているミラー（２６）とを含むことを特徴とする請求項１から請求項９までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項１１】
前記ダイヤフラムが、対象物（２）に当るレーザービームの形状を定めるように使用できることを特徴とする請求項１から請求項１０までのいずれか１項に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（技術分野）
本発明はレーザー生成プラズマについて光学放出分光測定による元素分析装置に関する。この技術は自然の雰囲気において実行される。
【０００２】
本発明は、特に分析すべき部品の試験片を検査し、その場でそれを特徴付けすることに適用可能である。
【０００３】
特に、本発明は放射性材料を検査する原子力産業分野において適用される。
【０００４】
特に、本発明はＭＯＸ（混合酸化物）燃料ペレットのマッピングに適用可能である。
【０００５】
（従来技術の状態）
参照すべき従来技術を記載している以下の文献はアルゴンが存在する中でレーザー生成プラズマについての光学放出分光測定のための元素分析方法を記載している。
「１」欧州特許第０６５４６６３A号（エヌ・アンドレ、ピー・マウシエンおよびエー・セマロック）（Ｎ．Ａｎｄｒｅ，  Ｐ．Ｍａｕｃｈｉｅｎ  ａｎｄ  Ａ．Ｓｅｍｅｒｏｋ）。フランス特許第２７１２６９７A号および米国特許第５５８３６３４号も参照のこと。
【０００６】
この文献に開示されている技術は十分な分解能と十分な高速でＭＯＸ燃料ペレットを検査するのに使用することはできない。
【０００７】
焼結したＭＯＸペレットの形態で原子炉に使用されるＭＯＸ燃料は酸化プロトニウム（ＰｕＯ2）および酸化ウラニウム（ＵＯ2）の混合物を含有することを想起されたい。
【０００８】
これらのペレットの加工の検査はそれらの使用に必要な、特にPｕＯ2／ＵＯ2混合物の同質性に関する仕様を検査する上で基本的な過程である。
【０００９】
ペレットにおけるウラニウムおよびプロトニウムの濃度を測定し、配分し、そしてそれらの製造方法の仕様を満足するための検査技術を有することが必要であって、この方法の基本的な点は以下の通りである。
◆  この技術は１０μｍの平均直径を備えた対象物を定量的に記述できる必要がある。特定の対象物の直径より三倍小さい空間解像力を備えた「プローブ」がこの対象物を正確に記述するのに必要であることを示すことができる。このことはＭＯＸペレットに適用するための測定点の直径が約３μｍである必要があることを意味する。
◆  この尺度で定量的に測定する必要のある化学元素はウラニウムとプルトニウムである。
◆  本技術は種々の特性のペレットの二次元マップの生成を可能にする必要がある。すなわち、第１は脆性で、多孔性である（原子炉へ入る前の）非焼結のペレットと、第２に（原子炉へ入った後の）焼結されたペレットである。これらの２種類の試験片についての測定の制限条件は極めて相違する。
◆  分析すべきペレットに必要な準備は工業製造工程の「オンライン」モニタと調和するように最小でなければならない。測定計器の汚染を防止するために遠隔測定を可能にする必要がある。
◆  検査の要求を満足させるために一日かかるキャンペーンに対して数個の単位のペレットを検査することが可能でなければならない。最小の検査面積はペレット当り約１ｍｍ2に等しい。
【００１０】
更に、使用される技術は液状の放射線廃物を発生させるべきでないこと、この技術の核化した部分は検査領域での作業を制限するように最小に制限すべきであること、および測定計器は何らかの特定の準備を必要とすることなく放射性の試験片の分析を可能にすべきであることが望ましい。
【００１１】
ＭＯＸペレットの均一性を検査するための主な３つの技術が知られている。
【００１２】
最初の２つの技術はそのようなペレットの面の像を形成するのに使用される。それらはこのペレットによりアルファ粒子の放出を測定することから構成されるアルファ自動レントゲン写真術および（ＰｕＯ2およびＵＯ2の間の浸食を区別化する）酸処理が適用されたペレットの部分を顕微鏡検査することである金属浸食とを利用している。
【００１３】
定量的な表面微小分析を行うために第３の技術が使用され、ペレットの電子衝撃によって誘発されたＸ放射線の放出を分析するために電子マイクロプローブを使用している。
【００１４】
アルファ自動レントゲン写真術はアルファ粒子を放出している元素の定量的な像を取得するためにのみ使用しうる。このように、この技術は区別化することなく例えばプルトニウムとアメリシウムのような全てのアルファ発光体を検出する。
【００１５】
この技術の分解能は４０μｍ程度であり、これは要求される性能（数マイクロメートル）に対しては十分ではない。
【００１６】
このように、アルファ自動Ｘ線写真術はＭＯＸ燃料ペレットの検査の仕様を部分的に満足させる。
【００１７】
焼結されたプルトニウムとウラニウム酸化ぺレットを成形加工する方法を有効にする基準技術は電子マイクロプローブ技術による分析である。この技術の基本的な制限は以下の通りである。
〇  数時間の処理を要する、分析すべき試験片の特殊な調製
〇  ３μｍの分解能で１００μｍ×２５０μｍのマップの分析に数十時間が必要である、定量分析における長い測定時間
〇  非焼結ペレットはこの型式のペレットが高多孔性でありマイクロプローブによる測定が長時間かかり、かつ困難であるため濃度配分測定を行うことが不可能であること。
【００１８】
従って、電子マイクロプローブはＭＯＸペレットの成形加工の「インライン」検査には適当ではない。
【００１９】
金属浸食は実行に比較的長時間かかる。さらに、それは例えばＭＯＸ燃料ペレットのような放射性材料の分析の場合には放射性廃物を発生させる。
【００２０】
殆どの表面検査技術は帯電した粒子ビームを使用するが、それは絶縁体とか、ＭＯＸペレットのような伝導性の劣る危険片の分析を極めて困難にする。これらの技術は真空下で使用され、放射性危険片についての測定の間に汚染され、放射線に影響を受けないようにするには遮蔽する必要がある検出装置を隔離することができない。
【００２１】
光学的方法、特にレーザー生成プラズマについての光学放出分光測定法はこの種の材料の分析により良好に適合される。特に、材料に対するレーザービームの相互作用はこの材料の特性にあまり左右されることはない。更に、この相互作用は大気圧で行われ、グローブボックスにおいて直接実行可能である。この相互作用から生じる光学的情報は光ファイバによって収集し、放射線閉じ込め手段の外側に位置した計器によって遠隔分析が可能である。このことは汚染問題を排除し、保守をし易くする。
【００２２】
参照すべき以下の文献はレーザー生成プラズマについての光学放出分光測定方法によって固形の試験片の分析を行う基本的な技術を記述している。
「２」測定と試験（Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  ａｎｄ  Ｔｅｓｔｉｎｇ）、１９９３年から最終報告の１９９６年４月まであって「像形成により固体において局所的な多元素分析のためのレーザー生成ラズマについての放射分光測定の研究」（Ｓｔｕｄｙ  ｏｆ  ｅｍｉｓｓｉｏｎ  ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ  ｏｎ  ｌａｓｅｒ  ｐｒｏｄｕｃｅｄ  ｐｌａｓｍａ  ｆｏｒ  ｌｏｃａｌｏｚｅｄ  ｍｕｌｔｉｅｌｅｍｅｎｔａｌ  ａｎａｌｙｓｉｓ  ｉｎ  ｓｏｌｉｄｓ  ｗｉｔｈ  ｉｍａｇｉｎｇ）という名称の 、契約番号ＭＡＴ１−ＣＴ−９３−００２９、プロジェクトコーディネータ：Ｃ．Ｅ．Ａ−Ｓｅｃｌａｙ  ＤＣＣ・ＤＰＥ（フランス）。
【００２３】
前記文献「２」に記載の技術によると、レーザーはレンズによってダイヤフラム上に集められ、次に２μｍ程度の光学的分解能を有するカセングレン式対物レンズ（反射式対物レンズ）に向けられる。レーザービームはダイヤフラム上に集められ、試験片の表面にレーザーとダイヤフラムとの像の組み合わせである像を形成する。これは６μｍから８μｍより小さい像の生成には使用できない。
【００２４】
この型式の組立体は、また最良の性能を達成するためにレンズを極めて正確に位置決めすることを要し、頻繁な調整が必要とされる。
【００２５】
更に、カセグレン式対物レンズは中央の陰影領域を発生させる中央ミラーを有し、該陰影領域はレーザーエネルギを著しく喪失させ、そのため貯められるエネルギを制限し、あるいは「オフアクシス（ｏｆｆ  ａｘｉｓ）」状態で作用する場合レーザーに対して使用される開口を低減する。更に、中央ミラーはまた回折を発生させる。これらの点はその結果解像力を喪失させる。
【００２６】
前記文献「２」に記載の技術は本システムが使用不可とする点まで空間分解能に関して性能を低下させる。それはＭＯＸ燃料ペレットのマッピングに使用するのに十分な空間分解能を達成することはできない。
【００２７】
（発明の開示）
本発明の目的は前述した欠点を克服することであり、より一般的にはレーザー生成プラズマについての光学放出分光測定法に基づく元素分析装置であって、高い空間分解能を提供し、分析された対象物の表面状態の劣化を最小にしながら高い測定速度に対して使用可能な装置を提供することである。
【００２８】
本発明の目的はレーザー生成プラズマについての光学放出分光測定方法による元素分析装置であって、
−  パルス化されたレーザー源と、
−  前記レーザー源によって放射されたレーザービームの部分を選択し、多分分析すべき対象物に当るレーザービームの形状の境界を定めるように使用可能なダイヤフラムであって、このレーザービームがダイヤフラムの平面に集められないダイヤフラムと、
−  前記ダイヤフラムの像を無限大に投射することができる第１の光学手段と、
−  前記第１の光学手段によって無限大に投射されたダイヤフラムの像を受け取り、それを分析すべき対象物上に集めてこの対象物の面にプラズマを生成させるように構成された第２の光学手段であって、該ダイヤフラムおよび該第１と第２の光学手段によって形成された組立体がまた以下の条件を満足し、
対象物に集められたダイヤフラムの像がこの対象物に必要とされる寸法と等しいこと（この寸法は必要な空間分解能に対応し、例えば１μｍから１０μｍ程度である）、
ダイヤフラムと第１および第２の光学手段と交差した後のレーザービームの焦点がダイヤフラムの像平面の外側にあること、
−  プラズマによって放出された光線スペクトルを分析する手段と、
−  このスペクトル分析から始めて対象物の元素成分を検出する手段とを含むことを特徴とする元素分析装置である。
【００２９】
幾何光学レンズは全体的にダイヤフラムの像の形成を制御する。
【００３０】
レーザービームによって追加されるエネルギが無視される場合、ダイヤフラムは、レンズ、好ましくは１個あるいは数個のレンズからなるレンズの前方に置かれた実際の対物レンズである。
【００３１】
したがって、このレンズはダイヤフラムの像を無限大に投射するように構成しうる。
【００３２】
他方、ダイヤフラムの平面に集光されないレーザー光線はそれがこのレンズから出るとき完全に平行とはなっていない。
【００３３】
その結果、このビームは第２の光学手段を通過した後ダイヤフラムの像の平面に集められない。
【００３４】
このように、使用された光学的装備はダイヤフラムの像平面とレーザーの焦点とが一致しないため、相互作用のサイズ（分析分解能）が制御可能にされることを意味すると言える。
【００３５】
本発明は単位面積あたりのパワーが１ＧＷ／ｃｍ2に等しい衝突で対象物に単一のレーザーパルスを生成させるようにダイヤフラムと第１および第２の光学手段とレーザー源が協働しうるようにさせる。前記単位面積当りのパワーは１０ＧＷ／ｃｍ2に等しいか、あるいはそれより大きいことが好ましい。
【００３６】
本発明の好適実施例によると、前記第２の光学手段は０．１に等しいか、あるいはそれより大きい開口数を有する。
【００３７】
対象物に当るレーザービームの大きさは１μｍより大きいか、あるいは等しいものでよい。
【００３８】
それはＭＯＸペレットに適用するには約３μｍに等しいことが好ましい。
【００３９】
しかしながら、その他の適用においては、この大きさは１μｍから１０μｍまで変動してよい。
【００４０】
２個のレーザーパルスの間の対象物の変位周波数は分析時間を短縮し、一方同じ速度でレーザーの放出を同期化するために１５Ｈｚより大きいか、あるいは等しいことが好ましい。
【００４１】
より低い変位周波数を使用することも可能である。
【００４２】
対象物の連続した、あるいは段階的な変位を制御するプレートを使用することができる。プレートが連続して表示される場合、分析のピッチは該プレートの変位速度に比例し、レーザー放射繰り返し周波数に反比例する。
【００４３】
本発明の一好適実施例によると、レーザー源は紫外線を放出することができる。
【００４４】
一方のレーザーパルスから他方のレーザーパルスへのエネルギの相対的な変化は５％を越えない。
【００４５】
本発明の一好適実施例によると、
−  ダイヤフラムはレーザー源から出力されたレーザービームの中央部分を選択することが可能な円形開口を含み、
−  第１の光学手段が例えば複合レンズからなる屈折光学手段であり、
−  第２の光学手段が顕微鏡の対物レンズからなる屈折光学手段である。
【００４６】
前記第１と第２の光学手段はレーザー源によって放出された光線の波長での反射に対する反射防止処理がされている。
【００４７】
本発明の装置の第３の実施例によると、本装置は、またプラズマの光学放出を増加させることが可能な（例えばアルゴン噴射である）ガス噴射を対象物上に吹き付ける手段を含む。
【００４８】
本装置は、また好ましくは、
−  対象物がダイヤフラムの像平面に置かれるように該対象物を観察する手段と、
−  レーザー源の波長で反射し、その他の波長で透過性であるミラーであって、前記第１と第２の光学手段の間の光路に置かれ、レーザービームの殆ど全体をこれらの第２の光学手段へ反射させ、前記対象物の像を前記観察手段まで伝えように構成されているミラーとを含む。
【００４９】
本発明は添付図面を参照して、情報のみのために提供し、何ら限定的でない実施例の以下の説明を読めば、その後はよりよく理解される。
【００５０】
（特定実施例の詳細説明）
本発明は特にＭＯＸ燃料ペレットの検査に使用しうるレーザー生成プラズマ用の光学放出分光測定装置であることが判る。
【００５１】
レーザー生成プラズマについての光学放出分光測定によってミクロ分析を実行するために、試験片の表面から第１のミクロメートル内に存在する元素からなるプラズマを生成させるために一旦試験片上に集められると、パルス化されたレーザービームは特徴付けるべき試験片の表面に集中される。
【００５２】
このプラズマは放射光線を放出し、この放射線の原子およびイオンの線は試験片の表面の種々構成要素の対応する密度を検出するべく分析可能である。
【００５３】
試験片が動くと、これらの元素の密度は元素マップを描くために分配しうる。
【００５４】
この技術は３μｍの分解能でＭＯＸペレットにおける元素の密度の配分の高速測定に適合可能で、そのため本発明によると１回の衝突当り１個のみのレーザーパルスが必要である。
【００５５】
本発明のこの特徴は各衝突に対して数個のレーザーパルスの平均を使用することが好ましい、通常行われる選択とは矛盾する。
【００５６】
本発明の利点は分析時間を短縮し、ペレットのアブレーションクレータの深さと直径に対するより良好な制御を提供することである。
【００５７】
更に、代表的な測定を得るために、ペレット上に「保存（ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ）」される単位面積あたりのパワーは１０ＧＷ／ｃｍ2より大きい。この程度の大きさの値はアブレーションクレータに数マイクロメートルだけの深さを付与しうるが、それは対象物の表面状態を顕著に劣化させるものではない。
【００５８】
これらの値は、また要求される空間分解能として表面の凹凸が同じ程度の大きさである対象物についての測定を行うために使用しうる。
【００５９】
測定を行うために使用される手段は使用されるレーザーパワーに適合され、約３マイクロメートルの衝突サイズ（アブレーションクレータ、すなわち横方向の分解能）を得るために選択される。
【００６０】
ペレットの変位は分析速度を改良するために１５Ｈｚに等しいか、あるいはそれより大きいスペクトル獲得周波数を取得するように選択される。
【００６１】
これらの特徴はレーザー生成プラズマの光学放出分光測定に前述したその他の技術と比較して疑いもない利益を提供し、要求を満足させることが出来るようにする。
【００６２】
図１は本発明によるレーザー生成プラズマについての光学放出分光測定法の一例の装置であって、ＭＯＸペレットのミクロ分析に適合した装置の線図である。
【００６３】
既に明らかなように、分析すべき試験片の特性は種々異なる。試験片の一つ（非焼結の複合材）は脆性であり、一方第２のもの（焼結した複合材）は密度の高い材料であって、アブレーションが困難である。図１に示す装置は、特に満足にアブレーションした焼結試験片と、非焼結のペレットのために構成されたものである。
【００６４】
本装置は例えばペレット２のようなＭＯＸペレットの分析を意図したものであり、ペレットが置かれるプレート４を含む。それは２個の垂直な方向、すなわちＸおよびＹに沿ってミクロ変位が可能なプレートである。
【００６５】
本装置は、またパルス化したレーザー６と、ダイヤフラム８と、収束レンズ１０と、集光対物レンズ１２と、検出装置１８と、ディスプレイスクリーン２２を備えたコンピュータ２０とを含む。
【００６６】
これらの全ての要素は以下詳細に説明する。
【００６７】
使用されるレーザー６の波長の選択は分析すべき材料の特性によって行われる。材料のアブレーションについて最良のレーザーと材料間の結合を得るのは紫外線を放出するレーザーである。
【００６８】
検討する例においては、レーザー６は持続時間が数ナノ秒であるレーザーパルスを放出することが可能な、周波数を四重化した固体Ｎｄ-ＹＡＧレーザーである。その波長は２６６ｎｍに等しい。この波長において、それは１０ＧＷ／ｃｍ2より大きい単位面積当りのパワーを「保存」することができる。
【００６９】
「モノファイアリング（ｍｏｎｏ  ｆｉｒｉｎｇ）」（換言すると、各衝突を発生させるために単一のレーザーパルスを使用すること）での作動を選択するには各パルスにおいて（相対的なエネルギ変動が５％を超えない）極めて安定したエネルギを必要とする。
【００７０】
この必要性は十分安定したエネルギを提供する（２６６ｎｍにおいて約３ｍＪの）コンパクトな低エネルギレーザーを選択すべきであることを意味する。
【００７１】
対象物に保存されたエネルギは空間濾過のため数百マイクロモジュール未満である。
【００７２】
数μｍ2の面積に集中されたこのエネルギは焼結されたＭＯＸペレットをアブレーションするのに十分な放出（単位面積当りのパワー）を達成することが出来るようにする。
【００７３】
更に、レーザーがコンパクトであることは産業環境へのその組み込みをし易くする。
【００７４】
１５Ｈｚに等しいか、あるいはそれ以上の周波数で安定して、かつ繰り返し可能な仕方で作動できることはＭＯＸペレット製造工程の検査に必要な速度でマップを取得するのを可能にする。
【００７５】
レーザー６によって放出されたビーム２４はダイヤフラム８によって空間的に濾過される。このダイヤフラムの開口部はビーム２４の大きさより小さくてよく、このビーム２４の中央部分を選択することが可能である。必要なら、ビームの直径は伸縮型の光学装備を使用して適合させてよい。
【００７６】
このビームはダイヤフラムの平面に集められないことに注目されたい。
【００７７】
例えば、収束レンズ１０はダイヤフラム８の像を無限大まで投射する収束複合レンズから構成される。
【００７８】
このようにして得られたレーザービームは次に誘電ミラー２６によって、レーザービームをペレット２上に集光させるように設計された集光対物レンズ１２上に導かれる。
【００７９】
それは糊なしに組み立てられた屈折式顕微鏡対物レンズであって、（検討している例においては２６６ｎｍである）レーザー６の放射線波長における反射に対する反射防止処理がされ、レンズ６から出力された光束にそれを損傷させることなく抵抗しうる対物レンズである。
【００８０】
レンズ１０によって無限大まで投射されたダイヤフラム８の像は対物レンズ１２に供給され、この対物レンズがこの像をペレット２上に集めることに注目されたい。
【００８１】
更に、ダイヤフラム、レンズ１０および対物レンズ１２によって形成された組立体は以下の条件を満足する。
−  ペレット上に集められたダイヤフラムの像はこのペレットにおける必要な寸法と等しい。
−  レーザービームの焦点はダイヤフラム、レンズ１０および対物レンズ１２を通過し、次にダイヤフラムの像平面の外に出る。
【００８２】
この対物レンズ１２は、また０．１以上あるいはそれに等しい大きな開口数を有する。この選択はレーザーのアブレーションの間に生成するプラズマ２８とのレーザービームの相互作用を阻止する。
【００８３】
この相互作用現象はプラズマの生成を変動させ、再現性能を低下させるが、これは定量マップの製造にはよくない。
【００８４】
更に、この対物レンズ１２は１μｍの光学的分解能を有し、そのためダイヤフラムの像は顕著な光学的収差なしにペレットの表面に集中しうる。これらの特性は３μｍの直径にレーザービームを集めるのに重要である。この分析プローブの空間分解能は１０μｍの大きさの対象物を定量的に記述しうるようにするのに必要である。
【００８５】
２６６ｎｍアブレーション波長と、１０ＧＷ／ｃｍ2の最小放出束密度とに関連したこの型式のレンズは焼結された材料の制御され、局所化されたアブレーションを可能にする技術的解決である。
【００８６】
対物レンズ１２は図示していない顕微鏡のフレームによって支持されている。レンズ１０と対物レンズ１２との組立体の焦点に位置しているダイヤフラム８と関連したこの集光対物レンズ１２は直径が１μｍ、あるいはそれ以下である直径のアブレーションクレータを達成することができる。
【００８７】
レーザービームの焦点にあるペレット２の位置は、ディスプレイスクリーン３４に関連し、レーザー波長で処理される誘電ミラー２６の上方に位置したＣＣＤカメラ３２を使用してミラー２６を通してこのペレット２の領域を観察することによってチェックされる。
【００８８】
ＣＣＤカメラの焦点平面はレーザービームの焦点平面と一致する。
【００８９】
ミラー２６とカメラ３２との間に位置したレンズ３６は試験片の表面の像をカメラ３２上で形成するのに使用される。
【００９０】
このカメラ３２は分析すべき領域を選択し、対物レンズ１２によって形成されたダイヤフラム８の像の平面に試験片の表面を置くのに使用される。
【００９１】
分析すべきペレット２は２個の垂直の軸線ＸおよびＹに沿ってモータ駆動装置を装着したミクロ変位プレート上に１マイクロメートルの精度で置かれる。
【００９２】
ＸＹ平面での変位はマッピングすべき領域を選択し、ペレットをマッピングする手段である。
【００９３】
各レーザーパルスの後、前記プレートは自動的に所定の距離（測定ピッチ）だけ動かされる。レーザーの衝突は選択されたピッチによって、隣接（アブレーションクレータの直径に等しい）するか、あるいは隣接しなくてよい。
【００９４】
プレートの変位は位置決め制御ハンドル（図示せず）を使用して、あるいはコンピュータ２０に内蔵された制御ソフトウエアによって直接制御してよい。
【００９５】
２個の測定点の間のプレートの変位周波数は１５ヘルツより大きいか、あるいは等しい。この変位周波数は、十分多数の試験片でＭＯＸペレットの加工を検査するのに使用可能なので図１に示す装置の重要な特性の一つである。
【００９６】
プラズマ２８の光学放出は光ファイバ１４によって集められる。光ファイバの一端は図示していない手段によって適所に保持され、ペレット２に対するレーザービームの相互作用によって生成されるプラズマ２８の形成領域に近接して位置している。該光ファイブの他端は光学分光計１６に接続されている。
【００９７】
この分光計の分解能は高く、それが発生させるピークの半分最大で全幅が０．０５ｎｍ以上である。この種の分解能はプルトニウムやウラニウムのスペクトルが多数の線を包含しているので、これらの放射線スペクトルの分析には必要である。
【００９８】
光ファイバを使用した光線の収集によって遠隔作業を可能にし、本装置の使用者が放射性試験片が常に扱われている領域に近接している必要性を排除している。この収集モードは本発明によるＭＯＸペレットの分析技術の安全性に貢献する。
【００９９】
分光計１６は増強装置を備えたＣＣＤカメラから構成される検出装置に結合されている。この検出装置１８によってアクセス可能なスぺクトルの範囲は１９０ｎｍから８００ｎｍまで変わる。スペクトル測定窓は約１０ナノメートルに等しい。
【０１００】
パルス発生器１９がレーザーパルスの機能として選択した中断の後本装置１８のカメラ増強扉を開放する。
【０１０１】
レーザー６と、ミクロ変位プレート４と、分光計１６と検出装置１８とは適当な制御ソフトウエアを具備したコンピュータ２０を使用することによって制御される。
【０１０２】
要求される性能は適当な測定シーケンスなくして達成は不可能である。前記検出装置１８は（時間分解能の理由から）レーザーによって各パルスが発射された後決められる測定時間間隔の間のみしか測定を行わない。この測定時間間隔を選択することは検討される用途（この場合ＭＯＸ燃料ペレットの分析）に対して極めて重要である。
【０１０３】
レーザーと材料との相互作用の始まりにおいて、極めて輝度の高いプラズマ（スパーク）は発生するが、このプラズマからの光学信号は使用できない。元素からの測定された光学放射線はこの黒体からの放射線の終了の後は連続した波長では使用不可能となる。
【０１０４】
ＭＯＸペレットのマップは３μmの空間分解能を使用して作られ、かつ１００ｎｓから１μｓまでの測定間隔、つまり「ゲート」において得られる。この「ゲート」はレーザーパルスの発射の後１０ｎｓから５００ｎｓで開放する。
【０１０５】
ペレット２に当るこのレーザーによる発光が検出された後、コンピュータ２０はプレート４に対して変位指令を送る。この変位が一旦行われると、新規な測定シーケンスが開始する。
【０１０６】
コンピュータ２０にインストールされたソフトウエアは記録すべきスペクトルの中間波長を選択し、分析すべき領域の寸法と測定ピッチとを選択するように使用可能である。
【０１０７】
ソフトウエアはレーザーが発射される毎に約１０ｎｍの空間範囲に亘ってスペクトルを記録する。次に、ウラニウムおよびプルトニウムの特性である光学放射線の線が使用可能である。
【０１０８】
ダクト３８からなる手段がプラズマの光学放出信号を増すために、例えばアルゴンのようなガスの噴射を分析されたペレット２に投射するために設けられている。
【０１０９】
前述した文献「１」はこの主題についてのより多くの情報を含む。
【０１１０】
その結果、光学放射線の線の強度は、アルゴンの噴射のない自然環境における光学分光測定法を比較して１０あるいはそれ以上の係数（マイクロプラズマに対しては２．５から３−前記文献「１」を参照のこと）で乗算したものとしうる。
【０１１１】
放出信号の強度と分析されたペレットにおける化学成分の濃度との間の関係を検出するために較正が行われることに注目されたい。このサンプリングは行われた測定が正確であることを確認するために毎日チェックされる。
【０１１２】
この較正は焼結されたＭＯＸペレットの基準試験片を使用して行われる。これらの試験片は十分均一な基準試験片を提供しうる成形加工方法に従って酸化粉末を混合することによって製造される。
【０１１３】
較正は基準試験片の面に任意に分配された一連のレーザーパルスを使用して約百回の測定を行うことによって実行される。
【０１１４】
測定の拡散は使用される技術の拡散と同程度、すなわち約４％から５％である。
【０１１５】
スペクトル使用ソフトウエアはスペクトル測定範囲において選択された輝線の全強度および正味強度の値を決定する。
【０１１６】
較正曲線は各化学成分の輝線の強度あるいはペレットに含有される２種類の成分（ＰｕおよびＵ）の輝線の強度の比率の値によって描かれる。
【０１１７】
各レーザーの衝突に対して、輝線の強度の値（あるいは輝線の比率）が較正曲線を利用して絶対濃度に変換される。
【０１１８】
ペレットの表面における各化学成分の濃度の分布は像処理ソフトウエアによってカラー像に変換される。
【０１１９】
各濃度範囲はカラーによって表される。
【０１２０】
混合された酸化ペレットＰｕＯ2／ＵＯ2の元素マップは放射線要素の操作に適合した本発明による装置を使用して生成される。
【０１２１】
集光対物レンズ１２とミクロ変位プレート４は次に閉じ込め容器、例えばグローブボックスに配置される。
【０１２２】
図２は混合されたＰｕＯ2／ＵＯ2ペレットの元素マップを作るために使用しうる装置の線図を示す。
【０１２３】
この図面は図１を参照して前述した要素を示す。更に、図２に示す装置は、
−  分析すべきペレットが入れられる第１の閉じ込め容器と、
−  分析すべきペレットを前記容器４０から容器４２まで搬送するために使用されるエアロック４４を介して第１の容器４０に接続された第２の閉じ込め容器とを含む。
【０１２４】
第２の容器４２は集光対物レンズ１２とミクロ変位プレート４とを収容している。
【０１２５】
各ペレットは本装置によって測定された後容器４０内へ戻される。
【０１２６】
図２は、またレーザー６とカメラ３２とを第２の容器４２に接続するダクト４６および４８を示している。
【０１２７】
ダクト４６はダイヤフラム８とレンズ１０とを収容し、ダクト４８はミラー２６とレンズ３６とを収容している。
【０１２８】
シールされた閉じ込め壁５０は対物レンズ１２の周囲の周りを押圧して、これらのダクト４６および４８の容器４２の内部を遮断し、一方レーザービームが図２に示すように通過しうるようにしている。
【０１２９】
本発明はＭＯＸ燃料ペレットの検査に限定されない。本発明は１μｍまでの衝突サイズ分解能を備えた構成要素を知っておく必要があるいずれかの試験片あるいは対象物の元素分析に適用しうる。
【０１３０】
情報としてであって、何ら限定的ではないが、
−  ダイヤフラムの開口は円形であって、その直径は２５０μｍであり、
−  レンズ１０の焦点距離は１０００ｍｍであり、
−  顕微鏡対物レンズ１２の開口数は２５０に近似し、その倍率は衝突点に対して必要とされる直径の関数として決定される。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明による、レーザー生成プラズマに対して光学放出分光測定を行う装置の特定実施例の線図である。
【図２】  図１に示す装置を使用して、ＭＯＸ燃料ペレットの分析のための装置を線図で示す。
【図１】
0003914052.tif 000002
【図２】
0003914052.tif 000003