(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ファイバを保持するために軸方向に貫通孔を設けたジルコニアセラミック製のフェルールの先端面を凸状に研削加工した後に、前記先端面に高エネルギーイオンを１×１０１３〜１×１０１７イオン／ｃｍ２照射することにより前記先端面に菱面体晶相を生成させた後、前記先端面を研磨加工することを特徴とする光ファイバ用フェルールの加工方法。
【請求項２】
上記高エネルギーイオンが、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｘｅ、Ｂ、Ｎ、Ｐ、Ｏ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｒのイオンのいずれかであることを特徴とする請求項１記載の光ファイバ用フェルールの加工方法。
【請求項３】
上記高エネルギーイオンが、３０ＫｅＶ〜１０ＭｅＶのエネルギーを有することを特徴とする請求項１記載の光ファイバ用フェルールの加工方法。
【請求項４】
軸方向に貫通孔を有するジルコニアセラミック製のフェルールの後端部を支持体に固定し、光ファイバの先端を前記フェルールの先端面から先方へ突出させた状態で前記貫通孔内に光ファイバを接着固定し、前記突出させた光ファイバと前記フェルールの先端面を略凸球面状に研削加工した後、前記先端面に高エネルギーイオンを１×１０１３〜１×１０１７イオン／ｃｍ２照射することにより該先端面に菱面体晶相を生成させた後に、前記先端面を研磨加工することを特徴とする光ファイバピグテイルの加工方法。
【請求項５】
上記高エネルギーイオンが、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｘｅ、Ｂ、Ｎ、Ｐ、Ｏ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｒのイオンのいずれかであることを特徴とする請求項４記載の光ファイバピグテイルの加工方法。
【請求項６】
上記高エネルギーイオンが、３０ＫｅＶ〜１０ＭｅＶのエネルギーを有することを特徴とする請求項４記載の光ファイバピグテイルの加工方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、光通信に用いられる光ファイバ用フェルールの加工方法及び光ファイバピグテイルの加工方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、通信における情報量の増大に伴い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光ファイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられている。
【０００３】
光コネクタに用いられる光ファイバ固定具６は、図１及び図２に示すようにフェルール１に支持体２を固定したものであり、光ファイバピグテイル１０は該光ファイバ固定具６の貫通孔１ａに光ファイバ３の端部を接着剤４により保持固定し、一対のフェルール１をスリーブ５の両端から挿入して、内部で凸球面状に加工した先端面１ｄ同士を当接させるようにした構造となっている。
【０００４】
上記フェルール１の材質としてはセラミックス、金属、プラスチック、ガラス等、さまざまなものが試作されてきたが、現在は大半がセラミックス製となっている。その理由は、セラミックスは加工精度が高いため、内径、外径の公差を１μｍ以下と高精度にすることができ、またセラミックスは摩擦係数が低いため光ファイバの挿入性に優れ、剛性が高く熱膨張係数が低いことから外部応力や温度変化に対して安定であり、耐食性にも優れているためである。
【０００５】
さらに、材料をセラミックスとしても、近年、アルミナからジルコニアに大半が置き代わってきた。このジルコニア焼結体は、ヤング率がアルミナの約半分と低いため、２個のフェルールの先端面１ｄ同士を当接する際に、小さな応力で密着性を高めることができ、また強度、靱性が高いことから信頼性を向上することができる（特公平８−３０７７５号公報参照）。
【０００６】
上記光フェルール１に用いるジルコニア焼結体として、ＺｒＯ2 を主成分として安定化剤として２．５〜３．５モル％程度（約４．５〜６．２重量％）のＹ2 Ｏ3 を含有する原料を成形し、焼成して平均結晶粒径０．４〜０．６μｍとした正方晶の結晶相を主体とした部分安定化ジルコニア焼結体が提案されている（特開平６−３３７３２７号公報参照）。
【０００７】
又、ＺｒＯ2 を主成分とし、安定化剤としてＹ2 Ｏ3 を含有する原料にＡｌ2 Ｏ3 を０．２〜０．３重量％添加した原料を成形し、焼成した正方晶の結晶相を主体としたフェルール１用の部分安定化ジルコニアが提案されている（特開平１０−２６０３３６号公報参照）。
【０００８】
更に、ＺｒＯ2 を主成分とし、安定化剤としてＹ2 Ｏ3 を含有するフェルール１に用いるジルコニア焼結体において、正方晶相中のＹ2 Ｏ3 濃度を３．０モル％以上に保持した部分安定化ジルコニアが提案されている（Journal of the Ceramic Society of Japan誌、1999年9月号参照）。
【０００９】
上記いずれの組成のジルコニアを用いた場合においても、フェルール単体を研削加工により先端面１ｄを予め球面形状にしておき、そのあと光ファイバ３を貫通孔１ａに挿入し接着剤４を用いて固定した後、先端面１ｄを光ファイバ３の先端面とともに仕上げ研磨し光ファイバピグテイル１０としていた。
【００１０】
光ファイバピグテイル１０の先端面１ｄを仕上げる際に、光ファイバ３には加工硬化層が生じることにより、屈折率が変化し光コネクタとして光ファイバ３同士を当接させた際に、その屈折率の高い部分から反射戻り光が発生してしまうために、最終仕上げ研磨をＳｉＯ2 を用いて研磨することにより、高屈折率層を取り除くことが出来、しかも光ファイバ３の先端面とフェルール１の先端面１ｄとの引き込み量を±５０ｎｍ以下におさえることができた。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記のいずれの従来例においても、Ｙ2 Ｏ3 を含む部分安定化ジルコニア焼結体は、水分の存在する高温雰囲気中に曝されると、正方晶の結晶が単斜晶に相変態して強度、靱性等の特性が劣化するという問題があった。
【００１２】
また、上記の光コネクタは、使用用途によっては、悪環境中で長時間使用されることがあるため、加速試験として、一対のフェルール１をスリーブ５の両端から挿入して、内部で凸球面状に加工した先端面１ｄ同士を当接させた状態での光コネクタを８０℃の熱水中に曝す試験が行われることがある。この際に、ジルコニア焼結体からなるフェルール１は、上述した相変態により先端面１ｄの当接した部分が変形し、フェルール先端面１ｄの凸球面の曲率半径が大きくなってしまうという現象が生じ、その結果、接続不良や過大な接続損失を生じるという問題があった。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
そこで本発明では、上記問題点に鑑みてなされたものであり、本発明の光ファイバ用フェルールの加工方法によれば、光ファイバを保持するために軸方向に貫通孔を設けたジルコニアセラミック製のフェルールの先端面を凸状に研削加工した後に、前記先端面に高エネルギーイオンを１×１０１３〜１×１０１７イオン／ｃｍ２照射することにより前記先端面に菱面体晶相を生成させた後、前記先端面を研磨加工することを特徴とする。
【００１４】
次に、本発明の光ファイバピグテイルは、軸方向に貫通孔を有するジルコニアセラミック製のフェルールの後端部を支持体に固定し、光ファイバの先端を前記フェルールの先端面から先方へ突出させた状態で前記貫通孔内に光ファイバを接着固定し、前記突出させた光ファイバと前記フェルールの先端面を略凸球面状に研削加工した後、前記先端面に高エネルギーイオンを１×１０１３〜１×１０１７イオン／ｃｍ２照射することにより該先端面に菱面体晶相を生成させた後に、前記先端面を研磨加工することを特徴とする。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施形態を説明する。
【００１６】
図１に示すように、光ファイバ固定具６は、フェルール１の後端側を支持体に接合したものである。そして、この光ファイバ固定具６に光ファイバ３を装着したものが光ファイバピグテイル１０である。
【００１７】
前記フェルール１は、軸方向に光ファイバ３を挿入する貫通孔１ａを有し、該貫通孔１ａの後端側には光ファイバ３の挿入を容易にするために円錐部１ｂを備え、外周部１ｃと略凸球面状の先端面１ｄの境界にはスリーブ挿入時にガイド面となる面取部１ｅを備える
そして、上記光ファイバ固定具６のフェルール１における貫通孔１ａに光ファイバ３を挿入して接着剤４にて固定した後、フェルール１の先端面１ｄから突出させた光ファイバ３と前記先端面１ｄを曲率半径７〜２５ｍｍ程度の凸球面状に研摩することで、前記光ファイバピグテイル１０が形成される。
【００１８】
図２に示すように、一対のフェルール１をスリーブ５の両端から挿入し、バネ等で押圧して先端面１ｄ同士を当接させることによって、光ファイバ３同士の接続を行うことができる。
【００１９】
前記光ファイバ固定具６の後部に固定されている支持体２の材質はステンレス鋼、銅合金にニッケルメッキ仕上げしたもの、真鍮にニッケルメッキ仕上げしたもの、洋白にニッケルメッキ仕上げしたもの等の金属製を用いることができる。
【００２０】
上記光ファイバ固定具６のフェルール１を成すジルコニア焼結体は、ＺｒＯ2 を主成分とし、安定化剤としてＹ2 Ｏ3を含有するもので、正方晶の結晶を主体とした部分安定化ジルコニアセラミックスを用いる。又、この様なジルコニアセラミックス製のフェルール１を製造する場合は、上記の原料粉末を用い、押出成形や射出成形もしくはプレス成形等で所定形状に成形した後、焼成することによって得られる。
【００２１】
このジルコニアセラミックスは平均結晶粒径が０．１μｍ〜１．０μｍであり、かつ気孔率が３％以下であるものが適用可能である。ここで結晶粒径が１．０μｍを越えると結晶間の空隙が大きくなり良好な外周面が得られず、又原料混合時ボールミル等で粉砕を行う時に安定して０．１μｍ以下に粒度を調整することが困難であり、焼成後は結晶が粒成長するため更に径が大きくなる為に０．１μｍ以上とした。気孔率はフェルールの個体中に含まれる空隙の割合を百分率であらわしたもので３％を越えると気孔部分が外周面粗度を悪化させてしまうことになる。
【００２２】
本発明の光ファイバ用フェルールの加工方法によれば、光ファイバを保持するために軸方向に貫通孔を設けたジルコニアセラミック製のフェルールの先端面を凸状に研削加工した後、先端面に高エネルギーイオンを１×１０13〜１×１０17イオン／ｃｍ2 照射することにより該先端面に菱面体晶相を生成させることを特徴とする。
【００２３】
ここで、ジルコニアの表面部分に菱面体晶のジルコニアが生成するため、該表面部分には、圧縮の残留応力が発生し、該ジルコニアに引張の機械的荷重が作用しても、表面に容易にクラックを発生しないようにすることができる。加えて、先端面１ｄに熱水中での抗変形性を有することになる。そのため、引張の機械的荷重が作用しても、その表面の引張応力が大きくならない。それ故、本発明のジルコニアは、その表面からクラツクが発生しにくくなり、より大きな引張荷重に耐えることが出来る特長を有する。
【００２４】
したがって本発明のフェルール１は、より大きな引張負荷に耐えることができる。たとえば曲げ強度は１０〜４０％向上し、靭性値は２〜３倍向上する。さらにこの強化したジルコニア製のフェルール１は、その表面に傷がついたとしても、その傷がこのジルコニアを破損に至らしめるクラックに進展する可能性が小さいという特徴を有する。また、強化したジルコニアは、切欠き感受性が小さいので、その仕上面粗さを小さくする必要がないという特徴をも有する。
【００２５】
図３に、菱面体晶を格子模型で示す。菱面体晶は、各頂点と各面のほぼ中央に位置するジルコニウム（Zr）２１とその一部が、イツトリウム（Ｙ）で置換した副格子と、その内部に、酸素（Ｏ）原子２２を頂点に配した副格子とからなる蛍石型構造を基本としたものである。該菱面体晶相の格子定数は、ａ＝5.12〜5.24オングストローム（Å）、α＝89.2〜89.8度である。すなわち、該菱面体晶の格子体積は、立方晶および正方晶構造のそれよりも0.5〜３％大きい。
【００２６】
本発明において、菱面体晶はジルコニア部材の先端面に高エネルギーのイオンを照射することにより、立方晶および正方晶構造から加工誘起変態させて生成せしめたものである。
【００２７】
ここで、イオン照射によりジルコニア材料の表面が菱面体晶相に変態し、立方晶や正方晶に比べて0.5〜３％体積が膨張するために表面部に圧縮応力が発生するとともに、高エネルギーイオン照射により生じた格子欠陥によってジルコニア材料の表層が体積膨張し、この体積膨張部が基材によって拘束されるため表層部に圧縮応力が発生する。
【００２８】
一般に、ジルコニア等のセラミツクスは、引張応力に弱く、クラツクを発生しやすいが、圧縮応力には比較的強い性質があり、この圧縮応力が、５〜５００ＭＰａの残留圧縮応力となる。
【００２９】
なお、光ファイバ固定具６の先端面１ｄにおける貫通孔１ａの開口周縁部に、菱面体晶相とともに立方晶相、正方晶相も存在し、また、この中に単斜晶相が含まれていてもかまわない。
【００３０】
ここでこの残留圧縮応力が５ＭＰａ未満であれば、熱劣化に対抗する応力が小さすぎて、熱劣化に対する効果が少なく、また５００ＭＰａを超えると残留応力が過大になりすぎて、ジルコニアの破壊につながる恐れがある。
【００３１】
なお、前記貫通孔１ａの開口周縁部としては、フェルール１の軸を中心とする少なくとも直径２５０μｍの範囲であることが好ましい。ここで、直径２５０μｍとしているのは、一対の光ファイバピグテイル１０のフェルール１の先端面１ｄがスリーブ５内で当接する直径が約２００μｍなので、中心ずれ等の余裕を考慮して２５０μｍとしている。
【００３２】
ところで、従来のジルコニア製のフェルール１は単体での先端面１ｄの加工段階で研削加工を行うために先端面１ｄには菱面体晶相を形成させていたが、光ファイバ３を接着剤４で固定後、先端面１ｄをジルコニアと光ファイバ４の先端面１ｄをともに研磨しあげする際に、折角フェルール１単体の加工時に生じた菱面体晶相を取り除いてしまい、その結果光ファイバピグテイル１０を高温高湿環境に暴露した際に、表面荒れが生じるという熱劣化問題を生じている。また、光コネクタとして当接させた状態で高温高湿環境に暴露しておくと、当接した部分が塑性変形してしまい球面の大きさが大きくなってしまうという平坦化現象が生じるという熱劣化問題が発生してしまっている。
【００３３】
これは、研磨加工時に光ファイバ先端面の加工変質層が生じ、該加工変質層の屈折率が高いために、光ファイバ３伝播中の光がその高屈折率層により反射戻り光が生じ、該反射戻り光が光通信システムのノイズとなるために、研磨加工時にＳｉＯ2 の研磨紙で最終仕上げ研磨することにより、高屈折率層である加工変質層を取り除くことができ、それが、光コネクタでは一般常識的になっていた。
【００３４】
しかし、その最終仕上げ研磨により、ジルコニアの熱劣化を抑制しうる菱面体晶相までも除去していたために、上述のフェルール１の熱劣化問題が発生することとなってしまった。
【００３５】
本発明の加工方法によれば、研削加工で生じた菱面体晶相に更に高エネルギーイオンを照射することにより、菱面体晶相の厚さを増すことができる。したがって、光ファイバピグテイル１０の最終研磨加工にて表面の菱面体晶相を部分的に除去されても、菱面体晶相を残存させることができる。
【００３７】
ここで、菱面体晶相の存在の確認方法であるが、フェルール先端面１ｄのＸ線回折を行い、正方晶と立方晶のピーク位置が重なっているものであり、リートベルト法を用いて分離して計算する方法があるが、正方晶と立方晶のピークの低角度側に菱面体晶のピークを確認することができる。
【００３８】
また、残留圧縮応力測定方法はＸ線回折を採用し、Ｘ線ターゲットにはＣｒを用いて行った。Ｃｒでは正方晶（２１３）面のピークを用いて、フェルール先端面１ｄの法線と格子面法線がつくる角度（ψ）を変え、７点の測定から次の式を用いて求めた。
【００３９】
σ＝−｛Ｅｃｏｔθ0 ／２（１＋ν）｝×（δ２θ／δｓｉｎ2 ψ）
ここで、ＥはＣｒのヤング率で１５５００Ｋｇｆ／ｍｍ2 、νはＣｒのポアッソン比で０．２９、θ0 は無負荷状態でのジルコニアの回折角、δ２θ／δｓｉｎ2 ψは２θ―ｓｉｎ2ψプロット図から求めた傾きをもちいる。
【００４０】
以上より、残留圧縮応力を求めることが出来る。
【００４１】
また、上記菱面体晶の確認および残留圧縮応力の測定は上記Ｘ線回折に限らずラマン分光分析にて行う方法でも同様な結果を得ることが出来る。
【００４２】
次に、本発明の加工方法について詳しく説明する。
【００４３】
まず、出発原料のＺｒＯ2 には不純物としてＡｌ2 Ｏ3 やＳｉＯ2 、ＴｉＯ2 、あるいはＣａＯ、Ｎａ2 Ｏ、Ｆｅ2 Ｏ3 等が含まれているが、この原料を酸やアルカリ等の薬品で処理したり、あるいは比重差を利用した重力選鉱等の手法にて精製し純度を高める。そして、ＺｒＯ2 にＹ2 Ｏ3 を３〜５モル％添加混合し、中和共沈または加水分解等の方法により反応・固溶させる。
【００４４】
次に、得られた原料を押出成形やプレス成形や射出成形等により所定形状に成形し、必要があれば切削等を行った後、大気雰囲気中で焼成する。
【００４５】
この時に０．５μｍ以下という小さな平均結晶粒径を得るために、１２００〜１５５０℃という低温で焼成し、かつ緻密な焼結体としなければならないが、これは原料の１次粒子径を小さくして、比表面積を大きくすることで達成することができる。フェルール１はこの焼結体をさらに研磨、研削を行うことによって得ることができる。
【００４６】
ここで、焼成温度と平均結晶粒径は比例の関係にあり、焼成温度が高くなるに従い平均結晶粒径も大きくなる。本発明のジルコニア焼結体においては、焼成温度１２００゜Ｃで平均粒径０．１２μｍ、１３７０゜Ｃで０．２３μｍ、１５５０゜Ｃで０．５μｍとなる。
【００４７】
なお、フェルール１の先端面１ｄの表面は、イオン照射に先立つて、あらかじめ応力集中を生じるような凹凸をなくすために研削もしくは研磨加工しておき、さらに、エタノールもしくはアセトン等の有機溶媒で洗浄しておくのがよい。
【００４８】
また、少なくとも先端面１ｄに高エネルギーイオンを照射するが、イオンを照射する部位は、フェルール１全体でもかまわない。
【００４９】
照射するイオンとしては、電場で容易に加速できるものであればよい。特に、常温で気体状態のものであると、照射作業が容易である。具体的なものとしては、ヘリウム（Ｈｅ）、アルゴン
（Ａｒ）、キセノン（Ｘｅ）、ネオン（Ｎｅ）、酸素（Ｏ）、窒素（Ｎ）、ホウ素（Ｂ）、リン（Ｐ）、チタン（Ｔｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、ニツケル（Ｎｉ）等を用いることができる。
【００５０】
イオンを照射する例として、図４によるイオン照射用装置を用いる方法があり、この装置は、主としてイオン発生部３１、イオン引出し部３２、イオンビーム偏向部３３、加速部３４、イオンビーム走査部３５、照射用真空槽３６、照射台３７、イオンビーム電流量計測部３８等から構成されており、被照射体としてのフェルール１の先端面１ｄは、照射台３７の上に設置される。イオン照射用真空槽３６の真空度は、１．３３×１０-4torr程度とするのがよい。
【００５１】
上記装置等を使用して、イオン照射を行なうことが出来る。まず、イオン源物質をイオン発生部３１に供給し、プラズマ状態にして、イオンとし、該イオンをイオン引出部３２により外へ引き出し、イオンビームとする。これらのイオンは、イオンビーム偏向部３３を通過し、希望するイオン種のみを選択することができる。さらに、選択したイオンのみを加速部３４に導き、所望の加速電圧で加速する。こうして、所望の種類、および所望のエネルギーを有するイオンをビームとして先端面１９に照射する。このとき、イオンビーム走査部３５により、先端面１ｄ上を走査し、所望の量の照射を行なう。イオンの照射量は、イオンビーム電流量計測部３８で測定することができる。
【００５２】
イオンに与えるエネルギーはイオンの先端面１ｄへの侵入深さ、材料に与える損傷等の関係から少なくとも３０ＫｅＶから１ＭｅＶ、多くても１０ＭｅＶ程度である。１０ＭｅＶ以上にすると、ジルコニア材料に熱的損傷を与え、逆にその強度が低下することとなってしまう。
【００５３】
また、照射量は、照射面積１ｃｍ3当り１×１０13〜１×１０17イオン／ｃｍ2とするのがよい。１×１０17イオン／ｃｍ2より多くのイオンを照射してもジルコニア材料の強度増加は著しくない。また、１×１０13イオン／ｃｍ2以下では、量が少ないので、目立つた強度の向上は見られない。
【００５４】
以上の方法によって、フェルール１の先端面１ｄの表面層に菱面体晶相のジルコニアを誘起せしめる。
【００５５】
上記加工によって生ずる菱面体晶相の存在割合および表面からの深さについては、上記各条件によって制御することができる。
【００５６】
以上、本発明の実施形態を例示したが、本発明はこれら実施形態に限定されるものではない。発明の目的を逸脱しない限り、本発明は任意の形態とすることができる。
【００５７】
例えば、本発明により加工方法は、シングルモ−ド、マルチモードのもの共に適用できる。
【００５８】
また、図２では光ファイバ４同士を接続するための光コネクタを示したが、上記フェルール１やスリーブ２は、レーザダイオードやフォトダイオード等の光素子と光ファイバを接続する光モジュールに用いることもできる。
【００５９】
また、本発明の加工方法は、光ファイバ３同士、又は光ファイバ３と各種光素子との接続に用いるさまざまな部材に適用することができ、上述したフェルール１に限らない。例えば、光ファイバ３同士を完全に接続するために用いるスプライサや、光モジュールに用いるダミーフェルール等にも適用することができる。
【００７３】
【発明の効果】
以上のように本発明の加工方法によれば、フェルールの先端面に高エネルギーイオンを照射することにより、その先端面に菱面体晶相を生成するので、ジルコニアの表面部分に菱面体晶のジルコニアが生成するため、該表面部分には、圧縮の残留応力が発生し、該ジルコニアに引張の機械的荷重が作用しても、表面に容易にクラツクを発生しないようにすることができる。加えて、先端面に熱水中での抗変形性を有することになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の光ファイバ用フェルールを有する光ファイバピグテイルを示す断面図である。
【図２】本発明の光ファイバピグテイルを用いた光コネクタを示す断面図である。
【図３】本発明の菱面体晶の格子模型を示す図である。
【図４】本発明の光ファイバ固定具に用いるフェルールの加工方法を示す図である。
【図５】（ａ）は本発明であり、（ｂ）は従来例の光ファイバピグテイルの先端面のＸ線回折図である。
【符号の説明】
１：フェルール
１ａ：貫通孔
１ｂ：円錐部
１ｃ：外周部
１ｄ：先端面
１ｅ：面取部
２：支持体
３：光ファイバ
４：接着剤
５：スリーブ
６：光ファイバ固定具
１０：光ファイバピグテイル
２１：ジルコニウム
２２：酸素
３１：イオン発生部
３２：イオン引出し部
３３：イオンビーム偏向部
３４：加速部
３５：イオンビーム走査部
３６：照射用真空槽
３７：照射台
３８：イオンビーム電流量計測部
【図１】
0003881584.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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