(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
保持ベースの上面に載置されたＸ線励起源の胴部の所定位置に設けたガイド部を介して前記Ｘ線励起源内の試料ステージに対してその先端のＸ線検出素子部を近づけたり、遠ざけるようにスライド自在に取り付けられるクライオスタット内に、低温発生部に機械的駆動部を持たない小型ガス循環式冷凍機を設け、この冷凍機の冷凍部本体に対して、前記保持ベースとは別に設置された圧力変換バルブユニットと前記冷凍部本体との間を接続する連結管を介してヘリウムガスを供給して冷凍部本体を加速冷却し、その冷熱によって、前記冷凍機の冷熱部と熱的に結合された前記クライオスタットの先端のＸ線検出素子部を冷却するようにしたエネルギー分散型半導体Ｘ線検出器において、
前記圧力変換バルブユニットと前記冷凍部本体との間を接続する前記連結管は、剛性を有する材料で形成されて前記圧力変換バルブユニット側に接続される連結管本体部分と、前記クライオスタットの所定方向のスライドに対処するように前記剛性材料からなる連結管本体部分の先端と前記冷凍機の冷凍部本体とを接続する先端可撓部分とからなり、そのうち、前記連結管本体部分は、前記保持ベースの近傍にその上端が前記クライオスタットの取付け位置に達するまでの高さに立設された防振スタンドに沿わせ、この防振スタンドに固定部材により固定保持されているとともに、前記先端可撓部分には、内部を流れるヘリウムガスの圧力波による振動を抑止して前記クライオスタット側に振動が伝わらないようにするための防振用錘が装着されていることを特徴とするエネルギー分散型半導体Ｘ線検出器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えば、電子顕微鏡と組合せ、電子ビームにより励起されて試料から放出される特性Ｘ線を測定するＸ線マイクロアナライザや、Ｘ線励起による蛍光Ｘ線分析装置などエネルギー分散型元素分析装置に用いられるエネルギー分散型半導体Ｘ線検出器（以下、ＥＤＳ検出器という）に関し、特に、所定方向にスライドするクライオスタット内に小型ガス循環式冷凍機を設け、この冷凍機の冷凍部本体に対して連結管を介してヘリウムガスを供給して冷凍部本体を加速冷却し、その冷熱によってＸ線検出素子を冷却するようにしたＥＤＳ検出器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、高分解能を必要とするエネルギー分散型元素分析装置に用いられるＥＤＳ検出器には、リチウムドリフト型シリコン半導体Ｘ線検出器（Ｓｉ（Ｌｉ）検出器）が広く使用されてきているが、このＳｉ（Ｌｉ）検出器においては、Ｓｉ内部にドリフトされたＬｉイオンが熱拡散により移動すると、Ｘ線検出素子の特性が劣化してしまうため、液体窒素を用いて常時冷却する手段が採られていたが、この場合は、液体窒素を補給しなければならず、日常のメンテナンスとしては煩わしいといった問題がある。
【０００３】
これに対して、前記液体窒素に代わるものとして、ジュール・トムソン方式やパルスチューブ方式などの小型ガス循環式冷凍機が開発されている。この小型ガス循環式冷凍機は、十分な冷凍能力を備えるとともに、低温発生部に機械的駆動部を持たず、構造が単純であるところから、きわめて低振動であり、長時間運転に対する高い信頼性を備えており、保守が容易であるといった特長がある。そして、このような小型ガス循環式冷凍機を所定方向にスライドするクライオスタット内に設け、前記冷凍機の冷凍部本体に対して連結管を介してヘリウムガスを供給して冷凍部本体を加速冷却し、その冷熱によってＸ線検出素子を冷却するようにすることが試みられている。
【０００４】
図４は、従来のＥＤＳ検出器４０の構成を概略的に示すもので、この図において、４１はクライオスタットで、ガイドベース４２上を矢印ＦまたはＲ方向にスライドできるように構成されている。そして、このクライオスタット４１の内部にはパルスチューブ冷凍機４３が設けられており、その冷凍部本体４３ａに連なる冷熱部４３ｂには水平方向に延設されたコールドフィンガー４４が熱的に結合されている。そして、このコールドフィンガー４４の先端部にはＸ線検出素子４５が設けられている。４６はＸ線検出素子４５の前面に設けられたＸ線窓である。
【０００５】
前記パルスチューブ冷凍機４３の冷凍部本体４３ａは、連結管４７を介して圧力変換バルブユニット４８と接続され、さらに、圧力変換バルブユニット４８は、高圧ヘリウム配管４９、低圧ヘリウム配管５０を介してコンプレッサ５１と接続されている。なお、４７ａは冷凍部本体４３ａに接続される連結管４７の先端可撓部分である。
【０００６】
上記構成のＥＤＳ検出器４０においては、コンプレッサ５１で調整された高圧と低圧のヘリウムガスを圧力切換えバルブユニット４８に供給し、さらに、前記ヘリウムガスの圧力波を連結管４７を介してパルスチューブ冷凍機４３の冷凍部本体４３ａに送ることにより、これを加速冷却させ、その冷熱によってコールドフィンガー４４が冷やされ、Ｘ線検出素子４５が冷却される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
この場合、前記連結管４７内のヘリウムガスの圧力波により連結管４７が振動するため、この振動がＸ線検出素子４５を収容したクライオスタット４１に伝わり、これによってＸ線検出素子４５が振動させられたり、ＥＤＳ検出器４０が取り付けられる電子顕微鏡が振動させられたりすることがあり、測定やＸ線検出の精度に悪影響が及ぼされるおそれがある。
【０００８】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、ヘリウムガスの流通に起因する連結管全体の振動を抑止し、無用な振動がクライオスタット側に伝わらないようにして精度のよい検出が行なえるＥＤＳ検出器を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明では、保持ベースの上面に載置されたＸ線励起源の胴部の所定位置に設けたガイド部を介して前記Ｘ線励起源内の試料ステージに対してその先端のＸ線検出素子部を近づけたり、遠ざけるようにスライド自在に取り付けられるクライオスタット内に、低温発生部に機械的駆動部を持たない小型ガス循環式冷凍機を設け、この冷凍機の冷凍部本体に対して、前記保持ベースとは別に設置された圧力変換バルブユニットと前記冷凍部本体との間を接続する連結管を介してヘリウムガスを供給して冷凍部本体を加速冷却し、その冷熱によって、前記冷凍機の冷熱部と熱的に結合された前記クライオスタットの先端のＸ線検出素子部を冷却するようにしたエネルギー分散型半導体Ｘ線検出器において、前記圧力変換バルブユニットと前記冷凍部本体との間を接続する前記連結管は、剛性を有する材料で形成されて前記圧力変換バルブユニット側に接続される連結管本体部分と、前記クライオスタットの所定方向のスライドに対処するように前記剛性材料からなる連結管本体部分の先端と前記冷凍機の冷凍部本体とを接続する先端可撓部分とからなり、そのうち、前記連結管本体部分は、前記保持ベースの近傍にその上端が前記クライオスタットの取付け位置に達するまでの高さに立設された防振スタンドに沿わせ、この防振スタンドに固定部材により固定保持されているとともに、前記先端可撓部分には、内部を流れるヘリウムガスの圧力波による振動を抑止して前記クライオスタット側に振動が伝わらないようにするための防振用錘が装着されていることを特徴とする。
【００１０】
この発明のＥＤＳ検出器においては、連結管の大部分である剛性材料からなる連結管本体部分が防振スタンドによって固定され、ヘリウムガスの圧力波による連結管本体部分の振動が抑止されるとともに、クライオスタットの所定方向のスライドに対処させるように設けられた連結管の先端可撓部分のヘリウムガスの圧力波による振動がこの可撓部分に装着した錘により抑制されるので、ヘリウムガスの圧力波に起因する連結管全体の振動が効果的に防止される。したがって、Ｘ線検出素子部及びＥＤＳ検出器、さらにはこのＥＤＳ検出器が取り付けられる電子顕微鏡などのＸ線励起源が無用に振動することを無くして、所定のＸ線検出が行われ、精度のよい測定を行うことができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
発明の実施の形態を図面を参照しながら説明する。図１〜図３は、この発明の一つの実施の形態を示す。まず、図１は、この発明のＥＤＳ検出器を組み込んだエネルギー分散型元素分析装置の一例を示すもので、この図において、１はＸ線励起源、例えば走査型の電子顕微鏡で、電源部などを収容した保持ベース２の上面に載置されている。３は電子顕微鏡１の胴部の所定の位置にスライド自在に取り付けられるＥＤＳ検出器である。
【００１２】
前記ＥＤＳ検出器３の概略構成を図２をも参照しながら説明すると、４はクライオスタットで、Ｌ字状の本体部４ａとこれに連なる水平な筒状部４ｂとからなり、その内部が外気と遮断されるとともに真空に保持されている。５はクライオスタット４の本体部４ａの内部上端部に設けられる小型ガス循環式冷凍機の一種であるパルスチューブ冷凍機で、その冷凍部本体５ａから冷熱部５ｂがクライオスタット４内部に延設されている。なお、このパルスチューブ冷凍機５に対するヘリウムガスの供給構造については後述する。
【００１３】
６はクライオスタット４の本体部４ａおよびこれに連設された水平筒状部４ｂにわたる空間に設けられるコールドフィンガーで、銅など熱伝導性の優れた素材よりなり、例えばＬ字状に形成されており、その一端側はパルスチューブ冷凍機５の冷熱部５ｂと熱的に結合されている。
【００１４】
７はコールドフィンガー６の先端側にこれと熱的に結合された状態で設けられるＸ線検出素子部である。８はこのＸ線検出素子部７の主たる構成部材であるＸ線検出素子で、その前面には、Ｘ線９を透過させるためのＸ線窓１０が形成されている。また、１１はＸ線検出素子８の温度を検出する温度センサである。
【００１５】
前記Ｘ線検出素子８は、例えば厚さが２〜５ｍｍで、比抵抗が３０ｋΩ・ｃｍといった高純度のｎ型Ｓｉウェハから構成される。このように高純度のＳｉウェハを用いることにより、Ｌｉのドリフトを行わなくても、十分な厚さの真性領域を有する検出素子が得られる。そして、高純度のＳｉウェハからなるＸ線検出素子８は、万一、停電などによってパルスチューブ冷凍機５が作動しなくなってこれによる冷却が得られなくなり真空中で高温になっても、特性劣化が生ずることがないから、バッテリなど予備電源を設ける必要がない。
【００１６】
なお、上記Ｘ線検出素子部７の詳細な構成については、この出願の出願人に係る平成９年３月７日付けの特許出願「エネルギー分散型半導体Ｘ線検出器」に詳しく説明されている。
【００１７】
そして、前記ＥＤＳ検出器３は、電子顕微鏡１内の試料ステージ（図示してない）に対して、前記検出素子部７を近づけたり、遠ざけたりするように、その全体が図２において矢印Ｆ（前進方向）またはＲ（後退方向）で示す方向にスライドするように構成されている。すなわち、図１において、１２は電子顕微鏡１方向に延設されたガイドベースで、その内部には、図２に示すように、ガイドロッド１３が設けられており、このガイドロッド１３に、クライオスタット４の底部の被ガイド部１４がガイドされるように設けられている。１５はクライオスタット４の水平筒状部４ｂを挿通しこれをガイドするガイド部である。１６は駆動用のリニアアクチュエータである。
【００１８】
ここで、パルスチューブ冷凍機５に対するヘリウムガスの供給構造について、図１を参照しながら説明すると、１７はコンプレッサ、１８は圧力変換バルブユニットで、両者１７，１８は高圧ヘリウム配管１９、低圧ヘリウム配管２０を介して接続されている。
【００１９】
２１は圧力変換バルブユニット１８とクライオスタット４との間を接続し、所定の圧力に調整されたヘリウムガスをクライオスタット４内の冷凍部本体５ａに供給するための連結管で、圧力変換バルブユニット１８と接続される本体部分２１ａとこれの先端に連なり、冷凍部本体５ａに接続される可撓部分２１ｂとからなる。この先端可撓部分２１ｂは、クライオスタット４が図２において矢印ＦまたはＲ方向に移動するのに対処するための構成であることはいうでもない。そして、前記連結管２１の本体部分２１ａは、保持ベース２の近傍にその上端が前記クライオスタット４の取付け位置に達するまでの高さに立設された防振スタンド２２に沿い、この防振スタンド２２に適宜の固定部材２３によって固定保持されている。また、連結管２１の先端可撓部分２１ｂには、その振動を抑止するための錘２４が例えば２個装着されている。
【００２０】
すなわち、前記錘２４は、図３に示すように、ヒンジ２５を有する樹脂製ケース２６内に鉛などよりなり、連結管可撓部分２１ｂの外径よりやや大きく形成された円弧状の半割り錘本体２７を設けたものである。なお、２８は樹脂製ケース２６の閉止状態を保持させるためのロック機構で、指などで操作することにより、ロック状態を解除させることができるようにしてある。
【００２１】
なお、図１において、２９はＥＤＳ検出器３（Ｘ線検出素子８）の冷却およびその前方または後方への移動を制御するコントローラで、保持ベース２の上面に載置されている。
【００２２】
上述のように構成されたＥＤＳ検出器３においては、圧力調整されたヘリウムガスをクライオスタット４内のパルスチューブ冷凍機５の冷凍部本体５ａに供給するための連結管２１の本体部分２１ａが防振スタンド２２に沿い、これに固定保持されているとともに、その先端の可撓部分２１ｂには防振用の錘２４が設けられているので、連結管２１の振動が抑止される。したがって、連結管２１内を圧力調整されたヘリウムガスが流れても、連結管２１が振動することがなくなり、Ｘ線検出素子８を収容したクライオスタット４側に振動が伝わるといったことがなくなる。その結果、Ｘ線検出素子８や電子顕微鏡１などが振動するといったことがなくなり、所定のＸ線検出が行われ、精度のよい測定を行うことができる。
【００２３】
この発明は、上述の実施の形態に限られるものではなく種々に変形して実施することができ、例えば、パルスチューブ冷凍機５に代えて、ジュール・トムソン方式など他の方式の小型ガス循環式冷凍機を用いてもよい。
【００２４】
そして、Ｘ線検出素子８を従来のＳｉ（Ｌｉ）素子で構成してもよい。この場合、Ｓｉ（Ｌｉ）素子は、室温状態ではクライオスタット４の真空度が低下する（悪くなる）と性能が劣化するので、イオンポンプにより常時排気を行ったり、電子顕微鏡１の排気ポンプ（図示してない）によって定期的に排気する必要がある。
【００２５】
また、連結管２１は、先端部分２１ｂが可撓性であればよく、本体部分２１ａが剛性を有する素材で形成されている。さらに、防振用の錘２４は連結管可撓部分２１ｂに着脱自在に装着できるものであれば、上記形状以外の形状であってもよく、また、その重さや取付け個数は任意に設定できる。
【００２６】
【発明の効果】
この発明のＥＤＳ検出器においては、Ｘ線検出素子を冷却するための小型ガス循環式冷凍機に対するヘリウムガスの供給用の連結管の大部分である剛性材料からなる本体部分を防振スタンドに沿わせ、これに固定保持されているとともに、連結管の先端可撓部分がこの部分に装着した錘により振動抑制されるので、ヘリウムガスの圧力波に起因する連結管全体の振動を効果的に防止することができる。したがって、Ｘ線検出素子を収容したクライオスタット側に振動が伝わり、ＥＤＳ検出器が無用に振動したり、このＥＤＳ検出器を取り付けた電子顕微鏡などのＸ線励起源が振動することを確実に防止でき、クライオスタット先端のＸ線検出素子部をＸ線励起源内の試料ステージに対して近づけたり、遠ざけるようにスライドさせながらのＸ線検出を振動に影響されることなく所定どおり行え、精度のよい測定を行うことができる。
【００２７】
【図面の簡単な説明】
【図１】  前記ＥＤＳ検出器を組み込んだエネルギー分散型元素分析装置の一例を示す図である。
【図２】  前記ＥＤＳ検出器の要部の構成を概略的に示す断面図である。
【図３】  防振用錘の一例を示す断面図である。
【図４】  従来のＥＤＳ検出器を概略的に示す図である。
【符号の説明】
３…エネルギー分散型半導体Ｘ線検出器、４…クライオスタット、５…小型ガス循環式冷凍機、８…Ｘ線検出素子、１８…圧力変換バルブユニット、２１…連結管、２１ａ…連結管本体部分、２１ｂ…連結管可撓部分、２２…防振スタンド、２３…固定部材、２４…錘。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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