(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＶＤ(Chemical Vapor Deposition)法で結晶系３ＣのＳｉＣを基板上に堆積させ、このＳｉＣを基板から脱離、機械研磨単独またはＣＭＰ(Chemo Mechanical Polishing)との併用によりＳｉＣ表面を平坦化させた後、その表面粗さがＲａ＝０．５ｎｍ以下、かつウェハ表面の不純物密度を１×１０11atoms/cm2以下となるまで、ＧＣＩＢ(Gas Cluster Ion Beam)を表面に照射して作製することを特徴とする超平坦で清浄な表面を有するＳｉＣモニタウェハ製造方法。
【請求項２】
前記ＣＶＤ工程では３Ｃ−ＳｉＣ結晶を[１００]または[１１０]または[１１１]方向に配向成長させ、結晶方位を揃えることにより、ＣＭＰ及びＧＣＩＢ照射時のエッチング速度異方性を回避することを特徴とする請求項１記載のＳｉＣモニタウェハ製造方法。
【請求項３】
ＧＣＩＢを照射する前の機械研磨単独またはＣＭＰ併用の加工段階において、ウェハ表面１００μｍ領域での表面粗さ（ＰＶ値）を５ｎｍないし５０ｎｍまで平坦化し、その後ＧＣＩＢにより超平坦表面を作製することを特徴とする請求項１記載のＳｉＣモニタウェハ製造方法。
【請求項４】
ＳｉＣ表面を機械研磨する際、３Ｃ―ＳｉＣ結晶のＣ面を研磨面とし、Ｓｉ面研磨に比較して、大きなエッチングレートを得ることを特徴とする請求項１記載のＳｉＣモニタウェハ製造方法。
【請求項５】
ＳｉＣ表面にＧＣＩＢを照射する際、３Ｃ―ＳｉＣ結晶のＣ面を照射面とし、Ｓｉ面照射に比較して大きなエッチングレートを得ることを特徴とする請求項１記載のＳｉＣモニタウェハ製造方法。
【請求項６】
ウェハ表面に照射するＧＣＩＢのガス種にＣＦ4、ＳＦ6、ＮＦ3、ＣＨＦ3、Ｏ2単独、またはこれらの混合物ガスを用いて、表面で生成するＦラジカルなどを活用し、ＳｉＣ表面での化学反応を促進し、大きなエッチングレートを得ることを特徴とする請求項１記載のＳｉＣモニタウェハ製造方法。
【請求項７】
ウェハ表面に照射するＧＣＩＢのガス種にＣＦ4、ＳＦ6、ＮＦ3、ＣＨＦ3、Ｏ2単独、またはこれらの混合物ガスを用いて、エッチングを行った後、その表面を超平坦化するために、Ａｒガスクラスターを照射することを特徴とする請求項１記載のＳｉＣモニタウェハ製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は半導体プロセス機器に導入する超平坦かつ高純度の表面をもつＳｉＣモニタウェハの製造方法。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン単結晶を基板とする半導体デバイスは、シリコン基板（シリコンウェハ）の表面に酸化膜を形成する酸化工程や不純物を拡散する拡散工程、さらには減圧下で窒化ケイ素膜、多結晶シリコン膜（ポリシリコン膜）などを形成する減圧ＣＶＤ（ＬＰＣＶＤ）工程等を経て、シリコンウェハ上に微細な回路が形成される。これらの工程には、拡散装置、ＬＰＣＶＤ装置などと呼ばれる半導体製造装置が使用される。そして、これらの装置は、いずれも複数のシリコンウェハを炉内に挿入し、シリコンウェハ本体を高温に加熱する炉体部分と、反応性ガスを炉内に供給するガス導入部、排気部などからなっており、多数枚のシリコンウェハを同時処理（バッチ処理）できるようになっている。図５は、縦型ＬＰＣＶＤ装置の一例を示したものである。
【０００３】
図５において、ＣＶＤ装置１０は、炉本体１２の内周面に図示しないヒータが配設してあって内部を高温に加熱、維持できるようになっているとともに、図示しない真空ポンプに接続してあり、内部を１０Ｔｏｒｒ以下に減圧できるようにしてある。また、炉本体１２の内部には、高純度石英や炭化ケイ素（ＳｉＣ）によって形成したプロセスチューブ１４が設けてある。
【０００４】
プロセスチューブ１４によって覆われるベース１６の中央部には、ボート受け１８が設けてあって、このボート受け１８上にＳｉＣや石英などから形成した縦型ラック状のウェハボート２０が配置してある。そして、ウェハボート２０の上下方向には、大規模集積回路（ＬＳＩ）などの半導デバイスを形成するための多数のシリコンウェハ２２が適宜の間隔をあけて保持させてある。また、ウェハボート２０の側部には、反応ガスを炉内に導入するためのガス導入管２４が配設してあるとともに、炉内温度を測定する熱電対を内蔵した熱電対保護管２６が設けてある。
【０００５】
このように構成したＣＶＤ装置１０は、ウェハボート２０を介して多数のシリコンウェハ２２が炉内に配置される。そして、炉内を１００Ｔｏｒｒ以下に減圧するとともに、例えば８００〜１２００℃の高温に加熱し、ガス導入管２４を介してＨ2などのキャリアガスとともにＳｉＣｌ4などの反応性ガス（原料ガス）を炉内に導入し、シリコンウェハ２２の表面に多結晶シリコン膜（ポリシリコン膜）やシリコン酸化膜（ＳｉＯ2）の形成などが行われる。
【０００６】
ところで、このようなＣＶＤ装置１０においては、シリコンウェハ２２に付着するパーティクルの状態や、シリコンウェハ２２に所定の膜厚が形成されているか等を調べるために、ウェハボート２０の上下方向の適宜位置に複数枚のモニタウェハ３０をシリコンウェハ２２と混在させて配置している。このような形成薄膜の膜厚、パーティクルなどの管理を行うためのモニタウェハには、一般的に、表面粗さＲａ＝０．２５ｎｍ程度のＳｉ単結晶ウェハが用いられている。シリコン単結晶では、このように非常に平坦な表面が得られているが、従来のモニタウェハは、ポリシリコン膜やシリコン酸化膜を形成した場合、膜を酸などによって洗い流して再使用することができず、１回限りの使い捨てとなっており、非常に不経済となっていた。このため、硝酸などに対する耐触性に優れており、エッチングによる付着物の除去が容易に行え、長期間の繰返し使用が可能であるＳｉＣウェハが注目されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
一方、ＳｉＣは硬度が高いが、超平坦な表面を作り出すのは困難である。一般には、ダイヤモンド砥粒を用いて研磨を行うが、砥粒、または脱離したＳｉＣ自身により、ウェハ表面にスクラッチ損傷を与え易い。また、表面清浄度に関しては、この研磨工程で不純物が混入してしまう問題もある。
【０００８】
これまでのＳｉＣ研磨技術では、低コストに超平坦且つ清浄な表面を有するＳｉＣモニタウェハを製造する事は出来ない。例えば、デザインルール０．１３μｍを想定した場合、少なくとも０．１μｍのパーティクル（ゴミ）を検出する必要がある。しかし、現状の量産対応のＳｉＣ研磨技術では、その平均粗さがＲａ＝２０ｎｍ程度であるので、この表面粗さではパーティクル検出が出来ないことが確認されている。
【０００９】
本発明は、上記従来の問題点に着目してなされたもので、パーティクル検出が可能となるまで表面を平坦にすることのできるＳｉＣモニタウェハ製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明に係るＳｉＣモニタウェハ製造方法は、３Ｃ―ＳｉＣをＣＶＤにより[１１１]方向に成長させる。また、ＳｉＣのＣ面を研磨、ＡｒガスによるＧＣＩＢ照射する。更には、ＧＣＩＢのガス種にＣＦ4、ＳＦ6、ＮＦ3、ＣＨＦ3、Ｏ2単独、またはこれらの混合物ガスを用いるようにした。
【００１１】
より具体的には、本発明に係るＳｉＣモニタウェハ製造方法は、ＣＶＤ(Chemical Vapor Deposition)法で結晶系３ＣのＳｉＣを基板上に堆積させ、このＳｉＣを基板から脱離、機械研磨単独またはＣＭＰ(Chemo Mechanical Polishing)との併用によりＳｉＣ表面を平坦化させた後、その表面粗さがＲａ＝０．５ｎｍ以下、かつウェハ表面の不純物密度を１×１０11atoms/cm2以下となるまで、ＧＣＩＢ(Gas Cluster Ion Beam)を表面に照射して作製するように構成する。
【００１２】
また、前記ＣＶＤ工程では３Ｃ−ＳｉＣ結晶を[１００]または[１１０]または[１１１]方向に配向成長させ、結晶方位を揃えることにより、ＣＭＰ及びＧＣＩＢ照射時のエッチング速度異方性を回避するようにしてＳｉＣモニタウェハを製造するように構成してもよい。
【００１３】
前記ＧＣＩＢを照射する前の機械研磨単独またはＣＭＰ併用の加工段階において、ウェハ表面１００μｍ領域での表面粗さ（ＰＶ値）を５ｎｍないし５０ｎｍまで平坦化し、その後ＧＣＩＢにより超平坦表面を作製するようにする。
【００１４】
また、ＳｉＣ表面を機械研磨する際、３Ｃ―ＳｉＣ結晶のＣ面を形成し、これを研磨面とし、Ｓｉ面研磨に比較して、大きなエッチングレートを得る。更に、ＳｉＣ表面にＧＣＩＢを照射する際、３Ｃ―ＳｉＣ結晶のＣ面を照射面とし、Ｓｉ面照射に比較して大きなエッチングレートを得るようにする。加えて、ウェハ表面に照射するＧＣＩＢのガス種にＣＦ4、ＳＦ6、ＮＦ3、ＣＨＦ3、Ｏ2単独、またはこれらの混合物ガスを用いて、表面で生成するＦラジカルなどを活用し、ＳｉＣ表面での化学反応を促進し、大きなエッチングレートを得るようにすればよい。また、ウェハ表面に照射するガス種にＣＦ4、ＳＦ6、ＮＦ3、ＣＨＦ3、Ｏ2単独、またはこれらの混合物ガスを用いて、エッチングを行った後、その表面を超平坦化するために、Ａｒガスクラスターを照射するようにしてもよい。
【００１５】
本発明は、結晶方向制御、ＳｉＣのＳｉ面/Ｃ面の選択、またＳｉＣとガス種との反応性を利用し、低コストで超平坦、且つ清浄なＳｉＣ表面を得るものである。
【００１６】
イオンエッチングを行う場合、スパッタ率を高めるために、理想的なイオンの入射角が存在する。ＳｉＣの結晶方向が揃っていない場合、例えイオンビームを均一に照射しても、ウェハを構成する結晶粒毎に、エッチング深さが異なる。配向成長によりこの問題を解決できる。また、ＳｉＣの（１１１）面と（1-1-1-）面は等価でない。前者をＳｉ面、後者をＣ面と呼んでいる。例えば、ＳｉＣ表面に形成したＳｉＯ2膜中の酸素イオンの透過性では、Ｓｉ面上のＳｉＯ2の方が、小さな透過率、即ち、大きな耐酸化性を有している。エッチングについてもＣ面とＳｉ面の違いが予想される。更には、ＧＣＩＢのガス種にＣＦ4、ＳＦ6、ＮＦ3、ＣＨＦ3、Ｏ2単独、またはこれらの混合物ガスを用いることにより、ＳｉＣ表面とＦラジカルの反応が進行し、Ａｒガスの場合と比較して、より大きなエッチングレートが得られる。これらのガス種の場合、エッチング速度は大きいが、平坦化能力に劣るので、Ａｒガスにより最終仕上げを行う。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係るＳｉＣモニタウェハの製造方法について、その好ましい実施の形態を、図面を参照して、詳細に説明する。
図４に示すように、ＳｉＣは、結晶構造がダイヤモンドの置換型であって、炭素原子Ｃとケイ素原子Ｓｉとが六角形の格子を形成しているとともに[１１１]軸の方向に沿って炭素原子Ｃの配列された層と、ケイ素原子Ｓｉの配列された層とが、交互に配置された構造をしている。そして、この炭素原子Ｃが配列された層とケイ素原子Ｓｉが配列された層との結合力は、他の部分の結合力より弱いため、（１１１）面と平行な方向に切断されやすい。このため、ＳｉＣは、炭素原子Ｃの層とケイ素原子Ｓｉの層との境界である（１１１）面と平行な方向に容易に切断され、切断面に炭素原子Ｃの層とケイ素原子Ｓｉの層とが現れる。
【００１８】
これは、研磨を行った場合にも同様であって、（１１１）を研磨すると、その表面にはケイ素原子Ｓｉの層が現れ、反対側の面を研磨した場合には炭素原子Ｃの層が現れる。従って、ＳｉＣウェハは、常に一方の面がケイ素原子Ｓｉの層が現れているいわゆるＳｉ面となり、他方の面が炭素原子Ｃの層が現れているいわゆるＣ面となっている。
【００１９】
次に本実施形態に係るＳｉＣモニタウェハ製造方法は次のように行われる。この製造工程のフローチャートを図１に示す。この図に示すように、ＳｉＣウェハを表面が（１１１）となるようにＣＶＤにより黒鉛基材面上に作製し（ステップ１００）、基材を燃焼させてＳｉＣウェハを脱離させる（ステップ１０２）。このようにして得たＳｉＣウェハの表面を機械研磨し（ステップ１０４）、、次いでウェハＣ面のＣＭＰ研磨を行い（ステップ１０６）、最後にＧＣＩＢを照射していわゆる研磨作業を終了するのである（ステップ１０８）。
【００２０】
ＳｉＣモニタウェハの製造に当たり、最初にＳｉＣウェハを作製する。これは、図２に示しているように、まず、製造するＳｉＣウェハの寸法に合わせた、高純度黒鉛からなる所定寸法の円板状黒鉛基材４０を製作する（図２（１））。その後、円板状黒鉛基材４０をＣＶＤ装置に入れ、装置（炉）内を所定の温度（例えば、１０００〜１６００℃）に加熱、保持するとともに、炉内を所定の圧力（例えば、１００Ｔｏｒｒ）に制御する。そして、キャリアガスである水素ガス（Ｈ2）とともに、ＳｉＣの原料となるＳｉＣｌ4、Ｃ3Ｈ8などを体積％で５〜２０％供給し、黒鉛基材４０の表面にＳｉＣの層４２を０.３〜１ｍｍ成膜する（図２（２））。その後、黒鉛基材４０をＣＶＤ装置から取り出し、機械加工によってＳｉＣ層４２の周面を研削して切除し、黒鉛基材４０の周面を露出させる（図２（３））。そして、ＳｉＣ層４２に挟まれた状態の黒鉛基材４０を９００〜１４００℃の炉に入れて酸素を供給し、黒鉛基材４０を燃焼させて除去して２枚のＳｉＣウェハ５０を得る（図２（４））。その後に、ＳｉＣウェハを研磨するのである。
【００２１】
このようにして得たＳｉＣウェハ５０をモニタウェハとして利用できるように研磨処理を行う。まず、このウェハ５０を、ダイヤモンド砥粒を用いて、Ｒａ＝０.０２μｍまで研磨した後、ＣＭＰ研磨を行う。研磨剤にコロイダルシリカ（粒径７０ｎｍ）を用い、アルカリ添加によりスラリーのｐＨを１０ないし１１に調整する。研磨時間は１２時間である。ＣＭＰを行う面はＣ面である。温度５５℃でのエッチング速度はｐＨ１０で０.１μｍ/ｈ、ｐＨ１１で０．２μｍ/ｈである。室温程度では、エッチング速度が更に小さくなる。また、Ｓｉ面では、そのエッチング速度がＣ面に比較し半分以下となる。
【００２２】
次に、機械研磨のみ実施したウェハ、及び機械研磨とＣＭＰを併用したウェハにＧＣＩＢを照射し、ウェハの平坦化行う。ＧＣＩＢ装置を図３に示す。このＧＣＩＢ装置７０は、公知のものを使用すればよく、例えば図示のように、ソースチャンバー排気ポンプとメインチャンバー排気ポンプとによって作動排気されるソースチャンバー７１とメインチャンバー７２の２つの真空室を有している。ガスボンベなどから供給されたソースガスを、超音速でノズル７４より噴出させることによって、断熱膨張によりガスクラスターを形成する。生成したクラスターはスキマー７６を通過させ、ビーム形状を整えてイオン化部７８に導入される。このイオン化部７８では、フィラメントによる電子衝突によりイオン化される。この際に、加速部８０において、電界によりクラスターは加速され、ガスクラスターイオンは、減速電界部８２での減速電界によりクラスターの大きさが選別され、さらに加速部８４において加速されて高電圧を印加したターゲットとしてのウェハ５０へ照射される。ウェハ５０ヘ照射されたガスクラスターイオンはウェハ５０との衝突で壊れ、その際クラスター構成原子または分子および被加工物構成原子または分子と多体衝突が生じ、ウェハ５０表面に対して水平方向への運動が顕著になり、その結果、ウェハ５０表面に対して横方向の切削が可能となる。さらにウェハ５０表面を横方向に粒子が運動することにより、表面の凸部が主に削られ原子サイズでの平坦な超精密研磨が得られることになる。
【００２３】
導入するソースガスとしては、エッチングレートの大きいＣＦ4、ＳＦ6、ＮＦ3、ＣＨＦ3、Ｏ2単独、またはこれらの混合物ガスを用いる。この種のガスではエッチング速度は大きいが、平坦化能力に劣るので、たとえばアルゴンや、窒素ガス、酸素ガス等の他、化合物の炭酸ガス等、必要に応じて１種または２種以上のガスを単独にあるいは混合して使用することができる。
【００２４】
このようなＧＣＩＢ照射により、表面粗さは、原子レベルサイズにまで向上する。また、ガスクラスターイオンビームは、イオンの持つエネルギーが通常のイオンエッチングと異ってより低いため、ウェハ表面に損傷を与えることなく、所要の超精密研磨を可能とする。なお、ガスクラスターイオンビームの被加工物表面への照射では、通常は、その表面に対して略垂直方向から照射するのが好ましい。
【００２５】
上記ＧＣＩＢによる代表的な照射条件を表１に示す。
【表１】
0003881562.tif 000002
エッチング深さは照射部とマスキングを施した非照射部との段差から求める。ＣＦ4照射の平坦化への効果を表２に纏めている。
【表２】
0003881562.tif 000003
ＣＦ4をＣ面に照射した際のエッチングレートは１μｍ/ｈである。Ｓｉ面では、０．４μｍ/ｈとなる。また、Ａｒガスクラスター照射では、Ｃ面、Ｓｉ面ともにエッチングレートがＣＦ4に比較して１/１０となる。Ａｒガスのみの使用ではスループットが極めて低くなる。ＣＦ4照射後、最終仕上げとしてＡｒガスクラスターを照射する。ＡＦＭで表面を観察した結果では、一番平坦な表面を有するウェハはＣ面（ＣＭＰ併用）であり、その平均粗さＲａ値は０．２ｎｍとなっている。
【００２６】
【表３】
0003881562.tif 000004
このように本実施形態によれば、ＣＶＤによりＳｉＣ結晶の方向を[１１１]に揃え、このＣ面にＣＭＰ、ＧＣＩＢを適用することにより、またＧＣＩＢガス種にＣＦ4などの反応性物質を用いることにより、難加工材であるＳｉＣの表面を超平坦化できる。なお、上記実施形態ではＳｉＣ結晶の方向を[１１１]に揃えた場合を説明したが、結晶方向が[１００]、[１１０]の場合でも同様の効果を得ることができる。
【００２７】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明は、ＣＶＤ(Chemical Vapor Deposition)法で結晶系３ＣのＳｉＣを基板上に堆積させ、このＳｉＣを基板から脱離、機械研磨単独またはＣＭＰ(Chemo Mechanical Polishing)との併用によりＳｉＣ表面を平坦化させた後、その表面粗さがＲａ＝０．５ｎｍ以下、かつウェハ表面の不純物密度を１×１０11atoms/cm2以下となるまで、ＧＣＩＢ(Gas Cluster Ion Beam)を表面に照射して作製するように構成したので、パーティクル検出が可能となるまでＳｉＣウェハの表面を超平坦にすることができるという優れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態に係るＳｉＣモニタウェハ製造方法の工程を示すフローチャートである。
【図２】ＳｉＣウェハの製造工程図である。
【図３】ＧＣＩＢ装置の構造を示す断面図である。
【図４】ＳｉＣウェハの結晶構造を示す図である。
【図５】減圧ＣＶＤ装置の説明図である。
【符号の説明】
３０………モニタウェハ、４０………黒鉛基材、４２………ＳｉＣ層、
５０………ＳｉＣウェハ、７０………ＧＣＩＢ装置。
【図１】
0003881562.tif 000005
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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