(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分子線エピタキシーで用いる分子線源用熱分解窒化ホウ素製二重容器において、該熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器の、波数２６００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率が、外容器の９０％以下であることを特徴とする熱分解窒化ホウ素製二重容器。
【請求項２】
前記熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器外表面の表面粗さを粗し、前記内容器の光の透過率を、外容器の９０％以下としたことを特徴とする請求項１に記載した熱分解窒化ホウ素製二重容器。
【請求項３】
前記熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器に、窒素、ホウ素以外の元素をドープし、そのドープ層の厚さ、面積、ドープ濃度を調整して、前記内容器の光の透過率を、外容器の９０％以下としたことを特徴とする請求項１または請求項２に記載した熱分解窒化ホウ素製二重容器。
【請求項４】
前記元素をドープしたドープ層を、熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器の内外全表面に露出しないようにしたことを特徴とする請求項３に記載した熱分解窒化ホウ素製二重容器。
【請求項５】
前記熱分解窒化ホウ素にドープする元素は、Ｓｉ、Ｃ、Ａｌから選択される１種以上の元素であることを特徴とする請求項３または請求項４に記載した熱分解窒化ホウ素製二重容器。
【請求項６】
前記熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器の厚さを厚くし、前記内容器の光の透過率を、外容器の９０％以下としたことを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載した熱分解窒化ホウ素製二重容器。
【請求項７】
熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器の光の透過率が、内容器の高さ方向に変化する分布を有することを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載した熱分解窒化ホウ素製二重容器。
【請求項８】
前記熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器の光の透過率が、内容器の開口部側で低くなっていることを特徴とする請求項７に記載した熱分解窒化ホウ素製二重容器。
【請求項９】
前記熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器の光の透過率が、内容器の開口部側で高くなっていることを特徴とする請求項７に記載した熱分解窒化ホウ素製二重容器。
【請求項１０】
前記熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器と外容器の間に隙間があることを特徴とする請求項１乃至請求項９のいずれか１項に記載した熱分解窒化ホウ素製二重容器。
【請求項１１】
前記熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器と外容器の間の隙間が、０．２〜３０ｍｍであることを特徴とする請求項１０に記載した熱分解窒化ホウ素製二重容器。
【請求項１２】
分子線エピタキシーで用いる分子線源用熱分解窒化ホウ素製二重容器の製造方法において、ＣＶＤ反応によって得られた熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器及び外容器のうち、前記内容器の成形体の外表面を粗し、外表面における光の散乱量を調整することによって、該内容器の、波数２６００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率を、外容器の９０％以下とすることを特徴とする熱分解窒化ホウ素製二重容器の製造方法。
【請求項１３】
ＣＶＤ反応による生成物をグラファイト製の心金上に蒸着させ、その後心金と分離することによって成形体を得る分子線エピタキシーで用いる分子線源用熱分解窒化ホウ素製二重容器の製造方法において、内容器のＣＶＤ反応時に、ドープガスを導入することによって、熱分解窒化ホウ素中にドープ層を形成する工程を有し、このドープ層の厚さ、面積、ドープ濃度を調整することによって、該内容器の、波数２６００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率を、外容器の９０％以下とすることを特徴とする熱分解窒化ホウ素製二重容器の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分子線エピタキシー（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ  Ｂｅａｍ  Ｅｐｉｔａｘｙ，以下ＭＢＥと略称する。）法において分子線源を収容する熱分解窒化ホウ素製二重容器に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＭＢＥ法は、薄膜成長室を１０−６〜１０−１１  Ｔｏｒｒという超高真空とし、分子線源となる原料を充填した容器を例えば５００℃〜１５００℃に加熱して、溶融原料から発生する分子線を加熱された基板上に当てることにより、数原子層レベルの制御が可能な薄膜の製造方法である。特に、ＧａＡｓ等の化合物半導体のエピタキシャル膜の製造には広く用いられており、分子線源容器の材質としては純度、耐熱性、強度等の点から化学気相蒸着（以下、ＣＶＤと略称する。）反応による熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）が広く用いられている。
【０００３】
従来、このようなＭＢＥ法においては、原料ビームを発生させるために原料を昇温させ、エピ層の成長が終わると、短時間の場合はシャッターによりビームのＯＮ−ＯＦＦを行うが、長時間にわたり休止する場合は原料を降温させる。また、停電等の非常時にも降温する。そして、成長を再開する時は再度原料を昇温させることになる。
この時、この温度の昇降温のために原料金属が膨張、収縮、凝固膨張、凝固収縮等することにより、容器に応力を発生させ、容器を破損させてしまうことがある。そして、容器外に漏出してヒーターその他の加熱部材、炉内部材に付着して、これらを腐食、変質せしめたり、破損やヒーターの短絡を生じたりすると言うトラブルを起こしていた。
【０００４】
そこで、このような容器破損対策として、従来より、弱い層で接合された二重、多重の熱分解窒化ホウ素製容器が提案されている。しかし、この方法では、収縮には強いが、大きく膨張する場合には効果がない場合もあった。
【０００５】
このような問題点を解決するために、外側と内側に若干の空間を持たせた二重容器も考えられている。しかし、この場合、内容器を加熱するには熱伝導、加熱効率が悪い、温度が安定しない等の不都合も生じるようになる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような問題点に鑑みなされたもので、分子線が安定して発生し、温度制御性がよく、加熱効率もよく、しかも安定使用が可能な熱分解窒化ホウ素製二重容器を、簡単かつ低コストで提供し、分子線エピタキシー操業の安定化とエピタキシャル膜の品質向上をはかり、繰り返し昇降温しても、あるいは非常の停止時も容器破損によるトラブルをなくすことを主目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
このような課題を解決するため、本発明は、分子線エピタキシーで用いる分子線源用熱分解窒化ホウ素製二重容器において、該熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器の、波数２６００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率が、外容器の９０％以下であることを特徴とする熱分解窒化ホウ素製二重容器である（請求項１）。
【０００８】
このように、分子線エピタキシーで用いる分子線源用熱分解窒化ホウ素製二重容器で内容器が外容器の９０％以下のＩＲ透過率にすることにより、外側からの放射熱を該二重容器の外容器より内容器の方が吸収して、内容器を効率的に加熱することができる。好ましくは、内容器のＩＲ透過率を外容器の７０％以下とすればさらによい。
このようにして、温度制御性がよく、加熱効率もよく、しかも安定使用が可能な熱分解窒化ホウ素製二重容器であって、繰り返し昇降温しても、また非常の停止時も容器破損によるトラブルのないものとすることができる。
【０００９】
この二重容器の内容器のＩＲ透過率が外容器の９０％を超えると、放射熱が外容器の方に吸収され易く、内容器の温度を十分高くすることができなくなってしまう。そして、温度制御が不安定になり、エピタキシャル膜質低下の原因となる。
【００１０】
そして、本発明では、熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器の、波数２６００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率が、外容器の９０％以下とするのに、熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器外表面の表面粗さを粗し、前記内容器の光の透過率を、外容器の９０％以下とすることができる（請求項２）。
【００１１】
また、本発明は、分子線エピタキシーで用いる分子線源用熱分解窒化ホウ素製二重容器の製造方法において、ＣＶＤ反応によって得られた熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器及び外容器のうち、前記内容器の成形体の外表面を粗し、外表面における光の散乱量を調整することによって、該内容器の、波数２６００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率を、外容器の９０％以下とすることを特徴とする熱分解窒化ホウ素製二重容器の製造方法である（請求項１２）。
【００１２】
このように、内容器のＩＲ透過率が、外容器の９０％以下の熱分解窒化ホウ素製二重容器は、内容器の外表面の粗さを粗くして外表面で輻射光を散乱させることによって、製造することができる。
【００１３】
次に、本発明では、熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器に、Ｎ、Ｂ以外の元素をドープし、そのドープ層の厚さ、面積、ドープ濃度を調整して、前記内容器の光の透過率を、外容器の９０％以下としたものとすることができる（請求項３）。
【００１４】
また、本発明は、ＣＶＤ反応による生成物をグラファイト製の心金上に蒸着させ、その後心金と分離することによって成形体を得る分子線エピタキシーで用いる分子線源用熱分解窒化ホウ素製二重容器の製造方法において、内容器のＣＶＤ反応時に、ドープガスを導入することによって、熱分解窒化ホウ素中にドープ層を形成する工程を有し、このドープ層の厚さ、面積、ドープ濃度を調整することによって、該内容器の、波数２６００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率を、外容器の９０％以下とすることを特徴とする熱分解窒化ホウ素製二重容器の製造方法である（請求項１３）。
【００１５】
このように、内容器のＩＲ透過率が外容器の９０％以下である熱分解窒化ホウ素製二重容器は、熱分解窒化ホウ素をＣＶＤ反応生成する際にドープガスを導入することによってドープ層を形成し、このドープ層の厚さ、面積、ドープ濃度を調整することによっても作製することができる。
そしてこの場合も、熱分解窒化ホウ素の物性を変化させることによって、内容器のＩＲ透過率を外容器の９０％以下にすることになる。
また、内容器をＰＧ（熱分解グラファイト）のような他の材料と複合してもよい。この場合、外側に外容器があるため、不純物による汚染、ヒータ部のショートといった問題も発生し難いという利点もある。
【００１６】
この場合、元素をドープしたドープ層を、熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器の内外全表面に露出しないようにすれば（請求項４）、原料融液がドーパントによって汚染される危険性はさらにない。
このドープ層の露出を避けるには、容器製造中のＣＶＤ反応の中間でドープガスを導入すればよく、極めて簡単に行うことができる。
【００１７】
そして、この熱分解窒化ホウ素にドープする元素は、Ｓｉ、Ｃ、Ａｌから選択される１種以上の元素とするのが好ましい（請求項５）。
これらは、ＩＲの吸収率が高く、かつ簡単にドープできるからである。ただし、本発明において使用可能なドープ元素としてはこれらに限定されるものではない。
【００１８】
また、本発明は、熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器の厚さを厚くし、内容器の光の透過率を、外容器の９０％以下とすることができる（請求項６）。
このように外容器より内容器の方を肉厚にすることにより、内容器の光の透過率を、外容器の９０％以下とした熱分解窒化ホウ素製二重容器を得ることができる。
【００１９】
そして、本発明は、熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器の光の透過率が、内容器の高さ方向に変化する分布を有することを特徴とする熱分解窒化ホウ素製二重容器である（請求項７）。
このように内容器のＩＲ透過率に分布を持たせることにより、内容器の温度分布を所望の分布にコントロールすることができるため、例えば原料の這い上がり現象、内容器上部での原料の付着を効果的に抑制することができる。
【００２０】
この場合、熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器の光の透過率が、内容器の開口部側で低く（請求項８）、あるいは高くすることができる（請求項９）。
このように内容器のＩＲ透過率が、開口部側で低くなるような分布を持たせることによって、内容器上部の温度を高くし、この部分への原料の付着あるいは這い上がり現象を抑制することができる。また、原料の種類によっては、熱分解窒化ホウ素との濡れ性が相違するため、内容器上部の温度を下げた方が、這い上がり現象を抑制できる場合もあるので、内容器の開口部側でＩＲ透過率を高くしてもよい。
【００２１】
また、本発明は、特に熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器と外容器の間に隙間がある場合に有効である（請求項１０）。
従来、このように内容器と外容器の間に隙間を持たせた二重容器では、内容器を加熱する際、熱伝導、加熱効率が悪く、温度が安定しない等の問題があったが、本発明により、このような問題は解消された。
【００２２】
この場合、内容器と外容器との隙間が、０．２〜３０ｍｍとするのがよい（請求項１１）。
この隙間が０．２ｍｍより小さければ、例えば内容器が割れた時、同時に外容器も割れてしまうことがある。
また、この隙間が３０ｍｍより大きければ、隙間が大き過ぎるために内容器が小さくなり、その結果原料の容量が減り、短時間で原料がなくなってしまうことがある。このように原料がなくなった場合には、エピ成長を止めてリチャージあるいは容器の交換をする必要がある。つまり、原料の容量が少ないと、エピ成長を連続してできる時間が短くなり、またリチャージ等のメンテナンスを頻繁に行う必要がある等の不利が生じる。
従って、内容器と外容器との隙間が０．２〜３０ｍｍであれば、内容器と共に外容器も破損することはなく、効率の良い、しかも安定使用が可能な熱分解窒化ホウ素製二重容器とすることができる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態につき更に詳述するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者らはＭＢＥ法におけるルツボで分子線の発生を安定化させるために、二重容器の内容器の方が外容器よりＩＲの吸収率がよく、従って温度制御性がよく、加熱効率もよく、しかも安定使用が可能な熱分解窒化ホウ素製二重容器を発想し、これには熱分解窒化ホウ素製二重容器自体の輻射線の透過率を内容器が外容器の９０％以下にすることが有効であることを見出し、本発明を完成させたものである。
【００２４】
ここで、本発明の二重容器を装着した分子線発生装置を用いるＭＢＥ成長方法を図１により説明しておく。
ＭＢＥ装置７は、チャンバー８内にセットされたウエーハ９と分子線発生装置１とから構成され、分子線発生装置１は本発明のＰＢＮ製内容器３とＰＢＮ製外容器２からなる二重容器を内蔵し、該内容器３内の分子線原料６をヒータ４で加熱して分子線を発生させている。この分子線は該内容器３からウエーハ９に向かって放出され、ウエーハ表面にエピタキシャル膜を析出、成長させている。分子線原料６の温度は熱電対５で測定し温度制御を行っている。
【００２５】
本発明の内容器３は、これを装着することで、分子線が安定して発生し、温度制御性がよく、加熱効率もよく、しかも安定使用が可能な熱分解窒化ホウ素製二重容器を、簡単かつ低コストで提供し、分子線エピタキシー操業の安定化とエピタキシャル膜の品質向上をはかり、繰り返し昇降温しても、また非常の停止時も容器破損によるトラブルを防止するものである。
すなわち、熱分解窒化ホウ素製二重容器のＩＲ透過率を内容器が外容器の９０％以下のものとすれば、前述の通常の二重容器の場合のような、加熱効率低下、制御不安定といった問題を解決することができる。
【００２６】
本発明者らはまず、ＭＢＥ法の二重容器において問題となる輻射線の波数について検討してみた。ＭＢＥ法でビーム源を発生させるのに用いられる温度領域は約５００〜１，６００℃とされるが、この時の最大エネルギー伝熱波長λmax は、下記の（１）式で表される。
λmax ＝２，８９８（μｍ・Ｋ）／Ｔ      ・・・・（１）
（ここでＴは絶対温度である。）
そこで、上記温度領域について、（１）式からλmax を求め、これを波数に換算すると、２６００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１という値が得られる。したがって、この２６００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率を下げ、吸収を上げることによって、二重容器の内容器の熱吸収を上げることが可能となる。
【００２７】
そして、例えば熱源として分子線源容器を囲繞するように配置したタンタルヒータのような抵抗加熱方式を用いた場合には、熱は輻射熱により二重容器外部より供給されることになるが、この輻射線が二重容器である熱分解窒化ホウ素製外容器に吸収されると、外容器だけが加熱されることになり、熱分解窒化ホウ素製内容器は低温化してしまう。
そこで、熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器の、２６００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率を、外容器の９０％以下にすれば、内容器の温度を高く保つことができ、効率よく加熱することができる。
【００２８】
そして、本発明者らはこのＭＢＥ法で用いられる熱分解窒化ホウ素製二重容器の内容器自体の２６００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率を、外容器の９０％以下にする方法として、次の三つの方法を開発した。
その（１）はＰＢＮの内容器外表面の粗さを変化させ、光の散乱量を変化させる方法であり、その（２）はＰＢＮに元素をドープし、そのドープ層の厚さ、面積、ドープ濃度を変化させ方法であり、その（３）は内容器を外容器より肉厚にする方法である。
【００２９】
以下、これらの方法につき一つずつ詳述する。
（１）ＰＢＮ製二重容器の内容器外表面の表面粗さを粗し、光の散乱量を変化させる方法。
ＰＢＮ製二重容器の２６００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率、吸光係数は、ＰＢＮの表面状態、すなわち表面粗さを調整することによって変化する。表面粗さを調整することにより、透過率を変化させることができ、例えば熱分解窒化ホウ素製内容器の外表面を＃３２０のペーパーで磨けば、透過率の小さいものとなる。
【００３０】
この場合、内容器外表面の粗さを調整することにより、透過率を自在に制御することができる。また、容器の開口部側と底部側とで粗さを変化させることにより、透過率に分布を持たせることも容易である。
【００３１】
（２）ＰＢＮに元素をドープする方法。
これはＣＶＤ反応によりＰＢＮを蒸着する場合に、ドープガスを導入し、ＰＢＮに所望元素をドープすることによって、簡単かつ確実に内容器の透過率を下げることができる方法である。
【００３２】
この場合、ドープする元素としては、ＰＢＮのＩＲ透過率を変更することができるものであれば原則として何を用いてもよいが、ドープガスにより簡単にドープすることが可能である等の点から、Ｓｉ、Ｃ、Ａｌから選択される１種以上の元素とすればよい。
そして、ＣＶＤ反応により心金上にＰＢＮを蒸着する際に、ドープガスとして例えば、ＳｉＣｌ４  、ＣＨ４  、Ａｌ（ＣＨ３  ）３  等のドープ元素を含むガスを導入することによって、ＰＢＮ中にこれらの元素をドープしたドープ層を形成することができる。
【００３３】
このドープ層は、ＰＢＮ製二重容器内容器全体としてもよいし、内容器の一部のどの位置に形成することも可能であり、例えば二重容器の内容器外表面に形成してもよいが、外表面に形成すると分子線源二重容器内に収容される原料融液を汚染する恐れがある場合、内容器外表面にドープ層が露出しないようにするのがよい。一般的に、内容器外表面で形成するか、またはＰＢＮ層中で形成されるようにすれば、ドープ層は二重容器の内外表面に露出しないので、原料融液がこれらのドープ元素によって汚染される心配もなくなる。この露出を避けるには、ＣＶＤ反応の中間でドープガスを導入してドープ層をＰＢＮ層の中間に形成させればよい。
【００３４】
そして、このドープ層の厚さ、面積、ドープ濃度等を調整することによって、ＰＢＮ製二重容器の２６００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率を自在にコントロールすることができる。
【００３５】
このドープ層の厚さを制御するには、例えばＣＶＤ反応中にドープガスを導入する時間を調整すれば良いし、ドープ濃度の制御は、導入されるガス中のドープガスの濃度を調整することによって簡単に行うことができる。また、ドープ層の厚さや面積に分布をつけるには、ドープ反応終了後ドープ層を機械的に研磨する等の操作によって簡単に行うことができる。従って、容器の高さ方向に透過率が変化する分布を有するものも容易に作製できる。
【００３６】
（３）内容器を外容器より肉厚にする方法。
ＰＢＮ製二重容器の内容器と外容器の厚さを変えるには、ＰＢＮの成長時間を変える、あるいは成長後機械加工により厚さを変える等が可能である。従って、内容器のＣＶＤ反応時間を長くすればよく、これによって簡単に内容器の透過率を外容器の９０％以下とすることができる。容器の高さ方向に分布をつけるには、加工して厚さを変化させればよい。
【００３７】
【実施例】
以下、本発明の実施例および比較例を示す。
ここで、図２はＣＶＤ反応により本発明のＰＢＮ製二重容器を作製するＣＶＤ反応炉の概略断面図である。
【００３８】
（実施例１）
図２において、先ず、黒鉛製円筒型ＣＶＤ反応炉２０内に、上部開口部に鍔のある二重容器の形状をしたグラファイト製の心金２１を反応ガスに接触させ、これを回転させながら所望の厚さになるまでＣＶＤ反応によりＰＢＮの析出を行う。
【００３９】
ＣＶＤ反応は、ＣＶＤ反応炉２０に三塩化ホウ素２Ｌ／ｍｉｎ，アンモニア５Ｌ／ｍｉｎを供給し、炉の中心における平均圧力４Ｔｏｒｒ、１９００℃の条件で反応させて、厚さが０．８ｍｍで上部開口部の直径２０ｍｍ、高さ４０ｍｍの上部開口部に鍔を有するＭＢＥ法用ＰＢＮ製容器を作製した。反応終了後、ＰＢＮと心金を分離し、機械的に加工を施し内容器を得る。またこれより、直径５ｍｍ、高さ５ｍｍ大きいグラファイト製心金を用い、内容器と同様に反応させ、加工し外容器を得、これら二つを合わせてＰＢＮ製二重容器を製造した。この二重容器の内容器と外容器の隙間は、径方向に１．７ｍｍ、底部に５．０ｍｍとした。
【００４０】
こうして得られたＰＢＮ製二重容器の２６００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１における光の透過率を、ＩＲスペクトルメータ（ＦＴＩＲ−７１０  ＮＩＣＯＬＥＴ社製）で測定した。
【００４１】
次に、このＰＢＮ製二重容器の内容器のみ外表面を＃３２０のアルミナサンドペーパーで表面処理を行い、こうして外表面を粗くしたＰＢＮ製内容器と未処理の外容器の４８００ｃｍ−１の光の透過率を測定し、これらの結果を表１に示す。
この組み合わせによる二重ルツボの中にアルミニウムを入れ、超高真空のＭＢＥ装置内の分子線発生装置内で溶解し、１１００℃に保った。この時に要した電力も表１に併記する。
【００４２】
（実施例２）
次に、上記実施例１と同様な条件、方法でＣＶＤ反応させ、心金上に二重容器の内容器を形成して原料供給を停止した。続いて１Ｔｏｒｒの減圧下、１６００℃に降温し、これにメタンガスを５ＳＬＭ、三塩化ホウ素２Ｌ／ｍｉｎ、アンモニア５Ｌ／ｍｉｎで供給し、ＰＢＮにカーボンをドープしたドープ層を形成し、これを冷却後取り出した。
こうしてカーボンドープ層を形成したＰＢＮ製二重容器の４８００ｃｍ−１の光の透過率を測定し、これらの結果を表１に合せて示す。
また、実施例１と同様に容器中にアルミニウムを入れ、超高真空のＭＢＥ装置内の分子線発生装置内で溶解し、１１００℃に保った。この時に要した電力も表１に併記する。
【００４３】
表１の結果を見れば明らかなように、カーボンをドープした実施例２の二重容器の内容器では、カーボン元素が輻射光を吸収するためにその透過率が非常に小さくなる。したがって、この容器を二重容器の内容器に用いれば、より輻射光が吸収されるために、内容器の温度が低下せず、熱効率がよく、分子ビームを安定させることができる。
【００４４】
（実施例３）
次に、上記実施例１と同様な条件、方法で容器を製造した。但し、外容器の蒸着時間を内容器の半分の時間でＣＶＤ反応させて外容器の厚さを０．４ｍｍとした。
この厚さの異なるＰＢＮ製二重容器の４８００ｃｍ−１の光の透過率を測定し、これらの結果を表１に合せて示す。
また、実施例１と同様に中にアルミニウムを入れ、超高真空のＭＢＥ装置内の分子線発生装置内で溶解し、１１００℃に保った。この時に要した電力も表１に併記する。
【００４５】
表１の結果を見れば明らかなように、厚さの薄い外容器では光が吸収されず、その透過率が非常に大きくなる。従って、この二重容器を用いれば、内側の容器でより輻射光が吸収されるため、内容器の温度が低下せず、熱効率がよく、分子ビームを安定化させることができる。
【００４６】
（比較例１）
次に、上記実施例１の製造工程のうち、内容器及び外容器ともに同様な厚さ、表面状態の二重容器を製造した。その時の各透過率、アルミニウムを入れて超高真空のＭＢＥ装置内の分子線発生装置内で溶解し、１１００℃に保った時に要した電力を表１に併記する。
【００４７】
表１の結果を見れば明らかなように、実施例１、２、３の二重容器の消費電力は、比較例１に比べて低いことが判る。
また、実施例１、２、３の二重容器では、切電による急冷却によって溶解した原料融液が漏出するといった事故も発生しなかった。
【００４８】
【表１】
0003881490.tif 000002
【００４９】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００５０】
例えば、上記説明では二重容器の内容器の２６００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率を、外容器の９０％以下にする方法として、三つの方法を挙げ、それぞれ個別に説明したが、これらの方法は組み合わせて同時に実施してもよく、より高精度に透過率を制御した二重容器を形成することも可能である。また、ＰＢＮのＣＶＤ反応中に析出するＰＢＮ密度を変えることで、透過率を制御するすることも可能である。
【００５１】
【発明の効果】
本発明は、分子線エピタキシャル法で用いられる熱分解窒化ホウ素製分子線源二重容器の内容器の、２６００ｃｍ−１〜６５００ｃｍ−１の光の透過率を、外容器の９０％以下としたもので、分子線が安定して発生し、温度制御性、加熱効率がよく、しかも安定使用が可能である。また、消費電力を低化させ、コストの削減ができる。
【００５２】
従って、分子線を長期に安定化できる熱分解窒化ホウ素製二重容器を、簡単かつ低コストで提供し、分子線エピタキシー操業の安定化とエピタキシャル膜の品質向上をはかり、繰り返し昇降温しても、また非常の停止時も容器破損によるトラブルのないものとすることができる。この二重容器を用いてＭＢＥ法によって、エピタキシャル膜の製造を行えば、表面欠陥の少ない良質のエピタキシャル膜を長期に渡って育成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の二重容器を装着した分子線発生装置を用いてＭＢＥ成長を行う方法の説明図である。
【図２】ＣＶＤ反応によりＭＢＥ法のＰＢＮ製二重容器を作製するＣＶＤ反応炉の概略断面図である。
【符号の説明】
１…分子線発生装置、  ２…ＰＢＮ製外容器、  ３…ＰＢＮ製内容器、
４…ヒータ、  ５…熱電対、  ６…分子線原料、  ７…ＭＢＥ装置、
８…チャンバー、  ９…ウエーハ、
２０…ＣＶＤ炉、  ２１…グラファイト製心金。
【図１】
0003881490.tif 000003
【図２】
0003881490.tif 000004