(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
不純物を含む六フッ化硫黄を、アルカリ土類金属化合物、アルミン酸アルカリ金属塩およびテトラアルキルアンモニウム塩からなる群から選ばれた１種以上の化合物と炭素質固体とからなる精製剤と接触させる六フッ化硫黄の精製方法。
【請求項２】
不純物としてフッ化水素、亜硫酸ガス、一フッ化硫黄、二フッ化硫黄、四フッ化硫黄、五フッ化硫黄、フッ化チオニルおよびフッ化スルフリルからなる群の何れか１種以上を含む六フッ化硫黄を、請求項１に記載の精製剤と接触させる六フッ化硫黄の精製方法。
【請求項３】
アルカリ土類金属化合物が、カルシウム、マグネシウム、バリウムおよびストロンチウムの酸化物、水酸化物、炭酸塩および硝酸塩からなる群から選ばれたものである請求項１に記載の六フッ化硫黄の精製方法。
【請求項４】
アルミン酸アルカリ金属塩が、アルミン酸リチウム、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウムおよびアルミン酸セシウムからなる群から選ばれたものである請求項１に記載の六フッ化硫黄の精製方法。
【請求項５】
テトラアルキルアンモニウム塩が、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、炭酸テトラメチルアンモニウム、炭酸テトラエチルアンモニウム、塩化テトラメチルアンモニウム、塩化テトラエチルアンモニウム、アルミン酸テトラメチルアンモニウムおよびアルミン酸テトラエチルアンモニウムからなる群から選ばれたものである請求項１に記載の六フッ化硫黄の精製方法。
【請求項６】
炭素質固体がコークス粉末、チャー炭、石炭、ピッチ、木炭、活性炭およびカーボンブラックからなる群から選ばれた１種以上である請求項１に記載の六フッ化硫黄の精製方法。
【請求項７】
精製剤の比表面積が８０ｍ2 ／ｇ〜１０００ｍ2 ／ｇの範囲内である請求項１に記載の六フッ化硫黄の精製方法。
【請求項８】
精製剤の平均細孔径が７オングストローム〜１５００オングストロームの範囲内である請求項１に記載の六フッ化硫黄の精製方法。
【請求項９】
精製された六フッ化硫黄中に含まれるフッ化水素濃度を０．１重量ｐｐｍ以下とする請求項１に記載の六フッ化硫黄の精製方法。
【請求項１０】
脱水工程が付加された請求項１に記載の六フッ化硫黄の精製方法。
【請求項１１】
脱水工程が、脱水剤としてゼオライトを用いるものである請求項９に記載の六フッ化硫黄の精製方法。
【請求項１２】
精製された六フッ化硫黄中に含まれる水分濃度を５０重量ｐｐｍ以下とする請求項１０に記載の六フッ化硫黄の精製方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、六フッ化硫黄の精製方法に関するものであり、特に有害不純物を含む回収六フッ化硫黄ガスを精製剤と接触させて精製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
六フッ化硫黄（以下「ＳＦ6 」と記す）は、気体として優れた電気絶縁性を有することから、遮断機や変圧器などの気体絶縁媒体として需要が増大している。ＳＦ6 それ自体は化学的に安定であり、毒性も腐食性も認められないが、例えば縮小型変電設備の機器などに用いられると、コロナ放電や遮断時に発生するアークなどの強い電気的ストレスに曝され、分解して種々の不純物を生成し障害をもたらすようになる。例えば、電気的ストレスにより分解して生成する不純物の中で、四フッ化硫黄（以下「ＳＦ4 」と記す）、二フッ化硫黄（以下「ＳＦ2 」と記す）、一フッ化硫黄（以下「Ｓ2Ｆ2」と記す）などは非常に反応性に富む物質であり、機器内に微量の水分が存在すると、これと反応してフッ化水素（以下「ＨＦ」と記す）、亜硫酸ガス（以下「ＳＯ2 」と記す）、フッ化チオニル（以下「ＳＯＦ2 」と記す）、フッ化スルフリル（以下「ＳＯ2Ｆ2」と記す）などの強酸性物質や微量の五フッ化硫黄（以下「Ｓ2 Ｆ10」と記す）を生成する。これらの不純物を含むＳＦ6 ガスを使用し続けると、機器類の金属部材を腐食するなどの障害が現れるので、適宜に機器から抜き出して新しいＳＦ6 と入れ替えが行われる。
【０００３】
しかしＳＦ6 ガスは高価であるばかりでなく、地球温暖化など環境への影響も無視できない状況下で、前記の有害不純物を含むＳＦ6 は、回収して精製処理した後リサイクルすることが求められるようになってきた。この課題に対しては従来からも種々の精製方法が提案されている。例えば、乾式法としては、▲１▼回収ガスを活性アルミナ、Ｘ型合成ゼオライトと接触させる方法（特公昭４７−６２０５号公報）、▲２▼転化剤を用いて不純物ガス成分を固体合成物と生成ガスとに転化させ、次いでガス吸収剤を用いて前記の生成ガスを吸収除去する方法（特開昭６０−５４７２３号公報）など、また湿式法としては、▲３▼回収ガスをアルカリ槽（水酸化カルシウム水溶液）で処理する方法（浜野，ほか；大電力試験場におけるＳＦ6 ガス回収装置；平成８年電気学会全国大会）、▲４▼リチウム置換した巨大網状構造ポリマーと接触させる方法（特開平６−２１１５０６号公報）などが知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来提案されている前記の各精製方法にはそれぞれ問題があった。例えば前記▲１▼の方法では、ＳＯ2 、ＳＯＦ2 、ＳＯ2Ｆ2、Ｓ2 Ｆ10などに対して十分な吸着効果が得られない、▲２▼の方法は、不純物を水酸化カルシウムと反応させて水素を発生させ、この水素ガスを吸着除去するものであるが、可燃性の水素ガスを発生させる問題がありまた十分な処理能力が得られない、▲３▼の方法は湿式法であり設備が大規模となる、▲４▼は高価な吸収剤を用いるほか、湿式法であるため大量の水分が混入する、などの問題があり、何れも工業的に採用できる経済的な方法ではなかった。
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、従ってその目的は、不純物を含むＳＦ6 から簡便かつ効率的に有害不純物を除去することができるＳＦ6 の精製方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために本発明は、不純物を含むＳＦ6 を、アルカリ土類金属化合物、アルミン酸アルカリ金属塩およびテトラアルキルアンモニウム塩からなる群から選ばれた１種以上の化合物と炭素質固体とからなる精製剤と接触させるＳＦ6 の精製方法を提供する。
前記の不純物を含むＳＦ6 は、不純物としてＨＦ、ＳＯ2 、Ｓ2Ｆ2、ＳＦ2 、ＳＦ4 、Ｓ2 Ｆ10、ＳＯＦ2 およびＳＯ2Ｆ2からなる群の何れか１種以上を含むものであってよい。
前記精製剤のアルカリ土類金属化合物は、カルシウム、マグネシウム、バリウムおよびストロンチウムの酸化物、水酸化物、炭酸塩および硝酸塩からなる群から選ばれたものであることが好ましい。またアルミン酸アルカリ金属塩は、アルミン酸リチウム、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウムおよびアルミン酸セシウムからなる群から選ばれたものであることが好ましい。またテトラアルキルアンモニウム塩は、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、炭酸テトラメチルアンモニウム、炭酸テトラエチルアンモニウム、塩化テトラメチルアンモニウム、塩化テトラエチルアンモニウム、アルミン酸テトラメチルアンモニウムおよびアルミン酸テトラエチルアンモニウムからなる群から選ばれたものであることが好ましい。
前記精製剤の炭素質固体は、コークス粉末、チャー炭、石炭、ピッチ、木炭、活性炭およびカーボンブラックからなる群から選ばれた１種以上であることが好ましい。
前記精製剤の比表面積は、８０ｍ2 ／ｇ〜１０００ｍ2 ／ｇの範囲内であることが好ましい。また前記精製剤の平均細孔径は、７オングストローム〜１５００オングストロームの範囲内であることが好ましい。
前記により精製されたＳＦ6 中に含まれるＨＦ濃度は、０．１重量ｐｐｍ以下とされることが好ましい。
また、前記のＳＦ6 の精製方法は、脱水工程が付加されていることが好ましい。この脱水工程は、脱水剤としてゼオライトを用いるものであることが好ましい。前記により精製されたＳＦ6 中に含まれる水分濃度は、５０重量ｐｐｍ以下とされることが好ましい。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
本発明のＳＦ6 の精製方法は、例えばガス遮断器（ＧＣＢ）などのガス絶縁機器に使用されて、コロナ放電や遮断時に発生する電気アークなどにより分解し有害な不純物を生成したＳＦ6 （以下「不純ＳＦ6 」と記す）からこの有害不純物を除去し、リサイクルする際などの精製工程に適用される。これらのガス絶縁機器に使用された後の不純ＳＦ6 は、一般にＳＦ4 、ＳＦ2 、Ｓ2Ｆ2、ＳＯ2 、ＳＯＦ2 、ＳＯ2Ｆ2、Ｓ2 Ｆ10などの腐食性有害不純物を含んでいる。
【０００７】
本発明の精製方法の一実施形態においては、アルカリ土類金属化合物、アルミン酸アルカリ金属塩および／またはテトラアルキルアンモニウム塩と炭素質固体とからなる精製剤を、例えば反応管に充填し、この反応管に室温で、前記の不純ＳＦ6 をガス流として流通させる。これにより、不純ＳＦ6 中の不純物は精製剤に吸着され、実質的に有害不純物を含まないＳＦ6 （以下「精製ＳＦ6 」と記す）を、簡便かつ効果的に回収することができる。
【０００８】
得られた精製ＳＦ6 を前記のガス絶縁機器などにリサイクルするに際しては、精製ＳＦ6 中の水分が５０重量ｐｐｍ以下とされることが好ましい。これは、前記のＳＦ6 精製工程に、例えば脱水剤としてゼオライトを用いる脱水工程を付加することにより達成することができる。
【０００９】
以下、本発明の構成要素について詳しく説明する。
本発明に用いる精製剤は、アルカリ土類金属化合物、アルミン酸アルカリ金属塩およびテトラアルキルアンモニウム塩からなる群から選ばれた１種以上の化合物と炭素質固体とからなる。
【００１０】
前記のアルカリ土類金属化合物の例としては、カルシウム、マグネシウム、バリウムまたはストロンチウムの酸化物、水酸化物、炭酸塩または硝酸塩などを挙げることができる。これらは１種を単独で用いてもよく、または２種以上の混合物として用いてもよい。就中、カルシウムの酸化物、水酸化物、炭酸塩または硝酸塩が好ましく、安価に入手できて取扱いが容易な点で生石灰、消石灰、または石灰石が更に好適である。
【００１１】
前記のアルミン酸アルカリ金属塩の例としては、アルミン酸リチウム、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウムまたはアルミン酸セシウムなどを挙げることができる。これらは１種を単独で用いてもよく、または２種以上の混合物として用いてもよい。就中、アルミン酸ナトリウムまたはアルミン酸カリウムが入手の容易さの点で好適である。特にアルミン酸ナトリウムが好ましい。
【００１２】
前記のテトラアルキルアンモニウム塩の例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、炭酸テトラメチルアンモニウム、炭酸テトラエチルアンモニウム、塩化テトラメチルアンモニウム、塩化テトラエチルアンモニウム、アルミン酸テトラメチルアンモニウムまたはアルミン酸テトラエチルアンモニウムなどを挙げることができる。これらは１種を単独で用いてもよく、または２種以上の混合物として用いてもよい。就中、水酸化テトラメチルアンモニウム、炭酸テトラメチルアンモニウム、塩化テトラメチルアンモニウムまたはアルミン酸テトラメチルアンモニウムが入手の容易さの点で好適である。特に炭酸テトラメチルアンモニウムが好ましい。炭酸テトラメチルアンモニウムとアルミン酸テトラメチルアンモニウムはそれぞれ、水酸化テトラメチルアンモニウムに炭酸ガスまたは水酸化アルミニウムを反応させて製造することができる。
【００１３】
前記の炭素質固体の例としては、コークス粉末、チャー炭、石炭、ピッチ、木炭、活性炭およびカーボンブラックなどを挙げることができる。これらは１種を単独で用いてもよく、または２種以上の混合物として用いてもよい。炭素質固体の形状としては、粉末または細粒状またはペレット状であることが好ましい。細粒状の場合は、球形であっても破砕形であってもいずれでもよい。これらの炭素質固体は、比表面積が１００ｍ2 ／ｇ〜２５００ｍ2 ／ｇの範囲内、特に５００ｍ2 ／ｇ〜２０００ｍ2 ／ｇの範囲内であることが好ましい。特に好適な炭素質固体の例としては、粉末状のものではチャー炭、細粒状のものでは活性炭を挙げることができる。
【００１４】
本発明に用いる精製剤は、種々の方法で調製することができる。例えばアルミン酸ナトリウムなどの水溶液に炭素質固体として活性炭などを浸漬し、攪拌後に乾燥すれば、担持型の精製剤が得られる。また、例えば消石灰粉末などとチャー炭粉末などとを所定の割合に混合し、水を加えて混練し、取扱い易い粒径のペレット状に成形した後乾燥すれば、ペレット型の精製剤が得られる。
【００１５】
精製剤が担持型である場合、例えばアルミン酸アルカリ金属塩および／またはテトラアルキルアンモニウム塩の炭素質固体への担持量は、炭素質固体として活性炭を用いる場合、活性炭１００ｍｌに対する担持量ｇとして１重／容％〜３０重／容％の範囲内、特に５重／容％〜２０重／容％の範囲内とすることが好ましい。１重／容％未満では効果が不十分であり、３０重／容％を越えると炭素質固体の細孔閉塞などが起こって逆に効率が低下する。
【００１６】
精製剤がペレット型である場合、例えばアルカリ土類金属化合物と炭素質固体の混合割合は、組成物の種類にもよるが、同重量割合かまたはアルカリ土類金属化合物の割合を大きくすることが好ましい。
担持型であってもペレット型であっても、精製剤は十分に乾燥する必要があり、乾燥には乾燥ガスとして窒素、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスを用いることが好ましい。
【００１７】
精製剤の比表面積は、８０ｍ2 ／ｇ〜１０００ｍ2 ／ｇの範囲内、特に１００ｍ2 ／ｇ〜７００ｍ2 ／ｇの範囲内とすることが好ましい。また精製剤の平均細孔径は、７オングストローム〜１５００オングストロームの範囲内、特に７オングストローム〜１１００オングストロームの範囲内とすることが好ましい。これらの範囲外では精製効率が低下する。前記範囲の比表面積および平均細孔径は、精製剤の調製に際して素材、配合割合、調製法などを選択することにより実現できる。
【００１８】
前記の精製剤を用いて不純ＳＦ6 を精製するに際しては、不純ＳＦ6 をこの精製剤と接触させる。この接触工程において、不純ＳＦ6 中の不純物濃度は２．０重量％以下であることが好ましい。不純物がこれ以上含まれていると、大量の精製剤が必要となり、また精製時間も多くかかるので好ましくない。
【００１９】
接触に際して不純ＳＦ6 は気体であっても液体であってもよいが、通常は気体として接触させることが好ましい。接触方法としては一般に流体−固体接触に用いられる方法が何れも採用可能である。従って流動床方式や移動床方式も用いることができるが、一般には固定床方式が好ましい。気−固接触方式を採用する場合、接触工程の圧力は特に限定されないが、経済的見地から大気圧〜２ＭＰａの範囲内とすることが好ましい。また接触工程の温度も特に限定されないが、例えば−４０℃〜１００℃の範囲内で適宜選択することができる。特別な事情がなければ、経済的見地から接触温度は常温とすることが好ましい。
【００２０】
以上説明した精製剤との接触工程によって、不純ＳＦ6 は、例えばＨＦ濃度として０．１重量ｐｐｍ以下（ハロゲンイオン分析、イオンクロマトグラフィー）のレベルまで精製することができる。この精製条件でＳイオン量はＳＯ4-として０．１重量ｐｐｍ以下（イオンクロマトグラフィー）となる。更に他の有害不純物であるＳＯ2 、ＳＦ2 、ＳＦ4 、ＳＯ2Ｆ2およびＳＯＦ2 も、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）およびガスクロマトグラフィー／質量分析（ＧＣ／ＭＡＳ）において検出限界以下（０．１重量ｐｐｍ以下）とすることができる。
【００２１】
前記の接触工程で得られた精製ＳＦ6 を気体絶縁媒体としてリサイクルするためには、ＳＦ6 分解の一要因をなす水分を十分に除去する必要がある。そこで、本発明のＳＦ6 の精製方法には、水分含量を厳重に管理できる脱水工程を付加することが好ましい。この脱水工程は、前記の接触工程の後に、好ましくは脱水剤として合成ゼオライトなどを用いる気−固接触により行うことが好ましい。この工程で用いるに好適な脱水剤は合成ゼオライトであり、特に「モレキュラーシーブ（商品名）」として一般に知られている分子ふるいの中から、好適な細粒径範囲のものを選択して用いることが好ましい。
【００２２】
前記の分子ふるいを脱水剤として用いる気−固接触脱水工程は、圧力が大気圧〜２ＭＰａの範囲内、温度が−４０℃〜１００℃の範囲内、特に常温において運転することが経済的見地から好ましい。この脱水工程によって、精製ＳＦ6 中の水分含量を５０重量ｐｐｍ以下、更に、特に好ましい水分含量限界である１０重量ｐｐｍ以下にすることができる。
【００２３】
【実施例】
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明する。
不純ＳＦ6 試料：
試験のため、下記の不純ＳＦ6 試料を調製した。
【００２４】
（不純ＳＦ6 試料１）
六フッ化硫黄（昭和電工社製、純分９９．９９９％以上、ハロゲンイオン１重量ｐｐｍ以下）を、ガス絶縁開閉試験装置に約０．５ＭＰａの充填圧まで充填し、ガス絶縁開閉試験を繰り返した後、このガスを、真空乾燥し冷却したシリンダー容器に採取し、不純ＳＦ6 試料１とした。
この試料の分析結果を以下に示す。分析方法は、電子捕獲型分析法（ＧＣ／ＥＣＤ）、炎光光度分析法（ＧＣ／ＦＰＤ）、熱伝導度法（ＧＣ／ＴＣＤ）、ガスクロマトグラフィー／質量分析法（ＧＣ／ＭＡＳ）、ハロゲンイオン分析法（イオンクロマトグラフィー）および水分分析法（水晶発振子法）によった。
分析結果は、水分を除くガス成分の重量ｐｐｍで表し、Ｈ2 Ｏは別途に重量ｐｐｍで表示した。（以下、全ての分析結果を同様に表示する。）
0003882018.tif 000002
【００２５】
（不純ＳＦ6 試料２）
前記の不純ＳＦ6 試料１に更に市販の四フッ化硫黄（ＳＦ4 ）および五フッ化硫黄（Ｓ2 Ｆ10）を添加し、不純ＳＦ6 試料２とした。この試料の分析結果を以下に示す。Ｓ2 Ｆ10の分析方法は電子捕獲型分析法（ＧＣ／ＥＣＤ）によった。
0003882018.tif 000003
【００２６】
精製剤の調製：
下記の３種の精製剤を調製した。
（精製剤１）
アルミン酸ナトリウムの２５％水溶液４０ｍｌに、粒状活性炭（比表面積１２００ｍ2 ／ｇ、粒径０．５ｍｍ〜２ｍｍ）１００ｍｌを浸漬し、攪拌後、乾燥窒素ガスにて２００℃で３時間乾燥させ、水分を含まないアルミン酸ナトリウム担持活性炭（ＮａＡｌＯ2 担持量１０ｇ／１００ｍｌ活性炭）を調製し、精製剤１とした。
精製剤１は、比表面積が約５７０ｍ2 ／ｇ、平均細孔径が約１４オングストロームであった。
【００２７】
（精製剤２）
水酸化テトラメチルアンモニウムの２５％水溶液４０ｍｌに、粒状活性炭（比表面積１２００ｍ2 ／ｇ、粒径０．５ｍｍ〜２ｍｍ）１００ｍｌを浸漬し、攪拌後、乾燥窒素ガスにて５０℃で５時間乾燥させ、水分を含まないテトラメチルアンモニウム担持活性炭（（ＣＨ3）4ＮＯＨ担持量１０ｇ／１００ｍｌ活性炭）を調製し、精製剤２とした。
精製剤２は、比表面積が約５６０ｍ2 ／ｇ、平均細孔径が約１３オングストロームであった。
【００２８】
（精製剤３）
粒度２５０μｍ以下のチャー炭と粒度２５０μｍ以下の消石灰とを、重量比１：３の割合で配合し、ヘンシェルミキサーで混合しながら水を加えて造粒し、次いで１１０℃で４時間乾燥し、更に窒素雰囲気下８００℃で８時間熱処理して脱水焼成し、得られた焼成物を２ｍｍ〜４ｍｍのペレットに整粒して精製剤３を調製した。
精製剤３は炭素（Ｃ）と酸化カルシウム（ＣａＯ）が主成分であり、比表面積が約１２０ｍ2 ／ｇ、平均細孔径が約１０００オングストロームであった。
【００２９】
精製実験：
（実施例１）
容積７５ｍｌのＳＵＳ製シリンダーに、前記の精製剤１を４０ｍｌ充填し、これに前記の不純ＳＦ6 試料１を、室温で１２ＮＬ／ｈｒの速度で供給した。シリンダーの出口でガスを採取し、ガス分析およびハロゲンイオン分析を行った。ハロゲンイオン分析は、超純水に出口ガスを一定時間吹き込み、この試料をイオンクロマトグラフィーにより分析した。分析結果を以下に示す。
0003882018.tif 000004
上記の結果から、精製剤１によって、不純ＳＦ6 試料１中の有害不純物が効果的に除去されたことは明かである。
【００３０】
（実施例２）
容積７５ｍｌのＳＵＳ製シリンダーに、前記の精製剤２を４０ｍｌ充填し、これに前記の不純ＳＦ6 試料１を、室温で２０ＮＬ／ｈｒの速度で供給した。シリンダーの出口でガスを採取し、実施例１と同様にしてガス分析およびハロゲンイオン分析を行った。分析結果を以下に示す。
0003882018.tif 000005
上記の結果から、精製剤１によって、不純ＳＦ6 試料１中の有害不純物が効果的に除去されたことは明かである。
【００３１】
（実施例３）
実施例２で得られた出口ガスから水分を除去する実験を行った。
容積７５ｍｌのＳＵＳ製シリンダーに、市販の合成ゼオライト（ユニオン昭和社製モレキュラーシーブ３Ａ）を６０ｍｌ充填し、これに前記の実施例２で得られた出口ガスを導入し、排出ガス中の水分を分析した。分析値は５重量ｐｐｍ以下であった。
この実施例３の方法によりＳＦ6 試料中の水分が所定限度以下まで効果的に除去されたことは明かである。
【００３２】
（実施例４）
容積７５ｍｌのＳＵＳ製シリンダー２本を直列に連結し、第一のシリンダーには精製剤３を４０ｍｌ充填し、第二のシリンダーには精製剤１を４０ｍｌ充填し、第一のシリンダーから不純ＳＦ6 試料１を、室温で２０ＮＬ／ｈｒの速度で供給した。第二シリンダーの出口でガスを採取し、実施例１と同様にしてガス分析およびハロゲンイオン分析を行った。分析結果を以下に示す。
0003882018.tif 000006
上記の結果から、精製剤３および精製剤１の併用は、不純ＳＦ6 試料１中の有害不純物の除去に有効であるばかりでなく、パーフルオロカーボン類（ＣＦ4 、Ｃ2Ｆ6）の除去にも有効であることがわかる。
【００３３】
（実施例５）
容積７５ｍｌのＳＵＳ製シリンダーに、前記の精製剤１を４０ｍｌ充填し、これに前記の不純ＳＦ6 試料２を、室温で１２ＮＬ／ｈｒの速度で供給した。シリンダーの出口でガスを採取し、実施例１と同様にしてガス分析およびハロゲンイオン分析を行った。Ｓ2 Ｆ10の分析方法は電子捕獲型分析法（ＧＣ／ＥＣＤ）によった。分析結果を以下に示す。
0003882018.tif 000007
上記の結果から、精製剤１によって、不純ＳＦ6 試料２中のＳＦ4 およびＳ2 Ｆ10も、他の有害不純物と同様に効果的に除去されたことは明かである。
【００３４】
【発明の効果】
本発明の六フッ化硫黄の精製方法は、不純物を含む六フッ化硫黄を、アルカリ土類金属化合物、アルミン酸アルカリ金属塩またはテトラアルキルアンモニウム塩から選ばれた１種以上の化合物と炭素質固体とからなる精製剤と接触させるものであるので、大規模な設備を必要とせず、簡便かつ効果的に有害不純物を除去することができる。更に本発明の精製方法は、脱水工程を付加することによりＳＦ6 分解の一要因をなす水分を除去することができて、精製ＳＦ6 を気体絶縁媒体としてリサイクルさせることができるようになる。