(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリシロキサン系粒子と、その表面に乾式法で形成された銅−亜鉛合金層と、該合金層の上に形成された金被覆層とを有することを特徴とする導電性ポリシロキサン系粒子。
【請求項２】
ポリシロキサン系粒子の平均粒径が１〜３０μｍ、銅−亜鉛合金層の厚さが２０〜５００ｎｍおよび金被覆層の厚さが５〜１００ｎｍである請求項１に記載の導電性ポリシロキサン系粒子。
【請求項３】
ポリシロキサン系粒子が、１０％圧縮弾性率８〜５０ｋＮ／ｍｍ2および粒径の変動率（ＣＶ値）０．５〜２．５％のものである請求項１または２に記載の導電性ポリシロキサン系粒子。
【請求項４】
ポリシロキサン系粒子が、１０％圧縮弾性率１〜８ｋＮ／ｍｍ2および粒径の変動率（ＣＶ値）１．０〜４．０％のものである請求項１または２に記載の導電性ポリシロキサン系粒子。
【請求項５】
ポリシロキサン系粒子が、平均粒径１〜３μｍのものである請求項１ないし４のいずれか１項に記載の導電性ポリシロキサン系粒子。
【請求項６】
銅−亜鉛合金層が、銅と亜鉛との原子比２０：８０〜８０：２０の合金からなり、かつスパッタリング法により形成されたものである請求項１ないし５のいずれか１項に記載の導電性ポリシロキサン系粒子。
【請求項７】
金被覆層が、純度９５％以上の金からなるものである請求項１ないし６のいずれか１項に記載の導電性ポリシロキサン系粒子。
【請求項８】
請求項１ないし７のいずれか１項に記載の導電性ポリシロキサン系粒子の外周に、絶縁性被覆層を設けたことを特徴とする粒子。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は導電性ポリシロキサン系粒子に関する。さらに詳しくは、本発明は、粒径精度に優れると共に、安定した導電性を有し、かつその製造工程において、メッキ廃液などによる環境への悪影響をもたらすことがなく、電子部品などに好適に用いられる導電性ポリシロキサン系粒子に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、電子機器の小型化が進み、内部の電子部品が小型化されるようになり、積層型の電子部品が主流となりつつある。このような電子部品に用いられる積層型コンデンサーやインダクターは、導電体層に磁性体層を積層し、一体焼結することにより作製される。そして、前記導電体層の形成には、一般に導電性粉末を含む導体形成用ペーストが用いられている。このような導電体層の形成に用いられる導体形成用ペーストの性能は、得られる積層電子部品の性能に大きな影響を与えるため、該ペーストに含まれる導電性粉末も性能に優れるものが要求される。
【０００３】
一方、液晶などの電極部には、圧着によって導電性粒子を変形させ、特定の電極間あるいは方向で通電させる異方性導電性部材が用いられ、その需要が増加しており、また、上下導通材としての導電性粒子の需要も増えてきている。
【０００４】
このような導電性粒子としては、一般に樹脂粒子にＮｉ−Ｐの無電解メッキを施したのち、金メッキを施した粒子などが多く用いられている。しかしながら、このような導電性粒子においては、コア粒子に樹脂粒子を用いているため、粒径の変動率（ＣＶ値）を小さくすることが困難である上、平均粒径３μｍ以下のものが得られにくいなどの問題を有していた。また、メッキなどの湿式法で導電性被覆層を設ける場合、人体に有害な廃液が多く発生するため、環境問題が生じるおそれがあり、専用の高価な廃液処理装置を使用する必要があることから、コスト高になるのを免れないという問題もあった。
【０００５】
ところで、導電性粒子は、前記したように様々な用途に用いられるため、その用途によっては、低圧縮弾性率の粒子や高圧縮弾性率の粒子が要求される。例えば前記の異方性導電性部材としての用途には、低圧縮弾性率のものが用いられる。コア粒子として樹脂粒子を用いた導電性粒子は、一般に圧縮弾性率が低いものである。
【０００６】
他方、本発明者らは、液晶表示装置用スペーサや標準粒子などとしてのポリシロキサン系粒子について研究を重ねてきた。その結果、アルコキシシラン化合物の加水分解法にて、該ポリシロキサン系粒子を製造することにより、粒径の制御が極めて容易であり、ＣＶ値の低い粒子を得ることができ、しかも平均粒径が３μｍ以下の粒子や、圧縮弾性率が制御された粒子も容易に作製しうるなどの知見を得ている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、ＣＶ値が低く、粒径精度に優れ、しかも平均粒径が３μｍ以下のものも可能であると共に、所望の圧縮弾性率と安定した導電性を有し、かつその製造工程において、メッキ廃液などによる環境への悪影響をもたらすことがなく、電子部品などに好適に用いられる導電性粒子を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記目的を達成するために、コア粒子として、前述の優れた特性を有するポリシロキサン系粒子に着目し、鋭意研究を重ね、下記の知見を得た。
【０００９】
まず、ポリシロキサン系粒子に対し、環境に負荷をかけることがないスパッタリング法などの乾式法により、直接金を被覆することを試みた。しかしながら、均一な被覆が行えず、良好な導電性が得られなかったり、あるいは被覆層のコア粒子に対する密着性が不十分で、例えばエポキシ系接着剤などに被覆粒子を分散させた際に、被覆層が容易に剥がれてしまうなどの問題があった。
【００１０】
そこで、本発明者らは、さらに研究を重ねた結果、ポリシロキサン系粒子に対し、乾式法により特定の合金を被覆したのち、さらに金を被覆することにより、所望の性能を有する導電性粒子が得られ、前記目的を達成し得ることを見出した。
【００１１】
本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明は、
（１）ポリシロキサン系粒子と、その表面に乾式法で形成された銅−亜鉛合金層と、該合金層の上に形成された金被覆層とを有することを特徴とする導電性ポリシロキサン系粒子、
（２）ポリシロキサン系粒子の平均粒径が１〜３０μｍ、銅−亜鉛合金層の厚さが２０〜５００ｎｍおよび金被覆層の厚さが５〜１００ｎｍである上記（１）項に記載の導電性ポリシロキサン系粒子、
【００１２】
（３）ポリシロキサン系粒子が、１０％圧縮弾性率８〜５０ｋＮ／ｍｍ2および粒径の変動率（ＣＶ値）０．５〜２．５％のものである上記（１）または（２）項に記載の導電性ポリシロキサン系粒子、
（４）ポリシロキサン系粒子が、１０％圧縮弾性率１〜８ｋＮ／ｍｍ2および粒径の変動率（ＣＶ値）１．０〜４．０％のものである上記（１）または（２）項に記載の導電性ポリシロキサン系粒子、
（５）ポリシロキサン系粒子が、平均粒径１〜３μｍのものである上記（１）ないし（４）項のいずれか１項に記載の導電性ポリシロキサン系粒子、
【００１３】
（６）銅−亜鉛合金層が、銅と亜鉛との原子比２０：８０〜８０：２０の合金からなり、かつスパッタリング法により形成されたものである上記（１）ないし（５）項のいずれか１項に記載の導電性ポリシロキサン系粒子、
（７）金被覆層が、純度９５％以上の金からなるものである上記（１）ないし（６）項のいずれか１項に記載の導電性ポリシロキサン系粒子、および
（８）上記（１）ないし（７）項のいずれか１項に記載の導電性ポリシロキサン系粒子の外周に、絶縁性被覆層を設けたことを特徴とする粒子、
を提供するものである。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の導電性ポリシロキサン系粒子においては、コア粒子としてポリシロキサン系粒子が用いられる。
本発明におけるコア粒子であるポリシロキサン系粒子としては、実質的に真球状のものであればよく特に制限されず、例えば無機シリカ粒子、ポリオルガノシロキサン粒子、有機−無機複合粒子など、いずれも用いることができる。このポリシロキサン系粒子としては、粒径の変動率（ＣＶ値）が低く、かつ粒径の制御が容易な、ゾルゲル法によりアルコキシシランの加水分解および重縮合反応により得られるシリカ粒子やポリオルガノシロキサン粒子などの生ポリシロキサン系粒子、これらを焼成してなる焼成ポリシロキサン系粒子、あるいはゾルゲル法により得られるポリオルガノシロキサン粒子に重合性モノマーを吸収させ、ラジカル重合させて得られる有機−無機複合粒子などが好適である。
【００１５】
生粒子を焼成することにより、圧縮弾性率が高くなると共に、粒径が若干小さくなる。焼成シリカ粒子は、圧縮弾性率が最も高く、かつ粒径を最も小さくすることが可能で、平均粒径を３μｍ以下にすることができる。また、有機−無機複合粒子は、圧縮弾性率が最も小さく、かつ比較的大きな粒径を有している。
【００１６】
前記のポリオルガノシロキサン粒子としては、例えばゾルゲル法で得られたポリメチルシルセスキオキサンやポリビニルシルセスキオキサンなどのポリオルガノシルセスキオキサンが好適である。また、有機−無機複合粒子としては、例えばゾルゲル法で得られたポリビニルシルセスキオキサン中にグリシジルメタクリレートやエチレングリコールジアクリレートなどの重合性モノマーを吸収させ、ラジカル重合させることにより得られたものが好適である。
【００１７】
ゾルゲル法によるシリカ粒子やポリオルガノシロキサン粒子の製造方法および前記の有機−無機複合粒子の製造方法としては特に制限はなく、従来公知の方法の中から任意の方法を適宜選択して用いることができる。
【００１８】
また、前記のゾルゲル法で得られたシリカ粒子（生シリカ粒子）やポリオルガノシロキサン粒子（生ポリオルガノシロキサン粒子）を焼成する際の条件としては特に制限はないが、一般的には空気中において３００〜１３００℃の範囲の温度で３〜５０時間程度保持して焼成処理を行う。この時、焼成処理は１段階あるいは複数段階に分けて行うが、焼成処理における温度および時間は、所望の圧縮弾性率に応じ、上記範囲内で適宜選定するのが良い。
【００１９】
また、不活性雰囲気下において、Ｓｉに結合する有機基が分解する温度以上で焼成することもでき、その場合においても焼成処理における温度および時間は、所望の圧縮弾性率に応じ、上記範囲内で適宜選定するのがよい。
【００２０】
本発明においては、コア粒子として、通常平均粒径が１〜３０μｍの範囲にあるものが用いられるが、従来の樹脂粒子と異なり、得られる導電性粒子の用途に応じて平均粒径が１〜３μｍの範囲にある微小粒子を選択して用いることができる。このような平均粒径を有する微小粒子としては、前記の生シリカ粒子や焼成シリカ粒子などを挙げることができる。
【００２１】
本発明において、コア粒子として用いられるポリシロキサン系粒子は、（１）１０％圧縮弾性率が８〜５０ｋＮ／ｍｍ2で、ＣＶ値が０．５〜２．５％である粒子と、（２）１０％圧縮弾性率が１〜８ｋＮ／ｍｍ2で、ＣＶ値が２．５〜４．０％である粒子に大別することができる。上記（１）のポリシロキサン系粒子としては、例えば前述の生シリカ粒子、生ポリオルガノシロキサン粒子、焼成シリカ粒子および焼成ポリオルガノシロキサン粒子を挙げることができ、一方、上記（２）のポリシロキサン系粒子としては、例えば前述の有機−無機複合粒子を挙げることができる。
【００２２】
なお、粒径の変動率（ＣＶ値）は下式により求めることができる。
ＣＶ値（％）＝（粒径の標準偏差／平均粒径）×１００
【００２３】
また、１０％圧縮弾性率は、以下に示す方法で測定した値である。
微小圧縮試験機（島津製作所ＭＣＴＥ−２００）により、試料台上に粒子を散布し、その中の試料粒子１個について、粒子の中心方向に一定の負荷速度で荷重をかけ、荷重−圧縮変位を測定し、粒子径の１０％変位時の荷重を求めた。この荷重と粒子の圧縮変位及び粒子径を次式に代入し、１０％圧縮弾性率を算出した。なお、負荷速度は、０．２８４ｍＮ／秒にて行った。
Ｅ＝［３×Ｐ10×（１−Ｋ2）］／［２0.5×Ｓ1.5×Ｒ0.5］
［ただし、Ｅは圧縮弾性率（Ｎ／ｍｍ2）、Ｐ10は圧縮荷重（Ｎ）、Ｋは粒子のポアソン比（定数０．３８）、Ｓは圧縮変位（ｍｍ）、Ｒは粒子の半径（ｍｍ）である。］
【００２４】
本発明においては、前述の生シリカ粒子、生ポリオルガノシロキサン粒子、焼成シリカ粒子、焼成ポリオルガノシロキサン粒子および有機−無機複合粒子の中から、得られる導電性粒子の用途に応じ、所望の粒径および圧縮弾性率を有するポリシロキサン系粒子を適宜選択して、コア粒子として用いる
本発明の導電性ポリシロキサン系粒子においては、前述のポリシロキサン系粒子表面に、まず銅−亜鉛合金層を乾式法で形成させる。この乾式法としては、例えば物理蒸着（ＰＶＤ）法や金属溶射法などを採用することができるが、これらの中でＰＶＤ法が好ましい。
【００２５】
このＰＶＤ法は、真空蒸着法、スパッタリング法およびイオンプレーティング法に大別することができる。ここで、真空蒸着法においては、１０-2〜１０-5Ｐａ程度の真空中で、抵抗、高周波誘導、電子線、輻射加熱などの方法で銅および亜鉛を加熱蒸発させ、ポリシロキサン系粒子表面で凝集させ、銅−亜鉛合金層を形成する。また、スパッタリング法においては、アルゴンなどの不活性ガスが存在する、１０〜１Ｐａ程度の真空中で、一対の電極に直流又は交流電圧を印加し、グロー放電を起こさせ、陰極からイオンの衝撃で銅および亜鉛原子を飛び出させて、ポリシロキサン系粒子表面に付着させ、銅−亜鉛合金層を形成する。一方、イオンプレーティング法は、上記の真空蒸着法とスパッタリング法とを組み合わせたような蒸着法である。この方法においては、加熱によって放出された蒸発原子を、電界中でイオン化と加速を行い、高エネルギー状態でポリシロキサン系粒子表面に付着させ、銅−亜鉛合金層を形成する。これらの方法の中で、銅−亜鉛合金層とポリシロキサン系粒子との密着性や合金層の均一性やち密性などの点から、スパッタリング法が好適である。
【００２６】
銅−亜鉛合金層の組成は、通常銅と亜鉛との原子比が２０：８０〜８０：２０の範囲にあるように選定される。また、該合金層の厚さとしては、２０〜５００ｎｍの範囲が好ましい。この厚さが２０ｎｍ未満ではポリシロキサン系粒子の表面を均一に被覆することが困難であって、その上に設けられる金被覆層が剥離しやすくなるし、５００ｎｍを超えると銅−亜鉛合金層の形成に時間がかかり、コストが高くつく上、該合金層と粒子表面との密着性が低下する場合がある。この銅−亜鉛合金層のより好ましい厚さは４０〜３００ｎｍであり、特に好ましくは５０〜２００ｎｍの範囲である。
【００２７】
次に、このようにして形成された銅−亜鉛合金層に、金被覆層を形成させる。この金被覆層の形成方法としては特に制限はないが、前記の銅−亜鉛合金層の形成の場合と同様に乾式法が好ましく、乾式法の中でもＰＶＤ法、特に銅−亜鉛合金層と金被覆層との密着性、金被覆層の均一性やち密性などの点から、スパッタリング法が好適である。
【００２８】
この金被覆層の厚さとしては、５〜１００ｎｍの範囲が好ましい。この厚さが５ｎｍ未満では均一な被覆層が形成されにくい上、導電性が不十分となるおそれがあるし、１００ｎｍを超えると厚さの割には導電性の向上はみられず、むしろ金被覆層の形成に時間を要し、コストが高くつき、また金被覆層と銅−亜鉛合金層との密着性が低下する場合がある。この金被覆層のより好ましい厚さは１０〜８０ｎｍであり、特に１５〜６０ｎｍの範囲が好ましい。また、金被覆層の金の純度としては、導電性などの点から、９５％以上が好ましい。
【００２９】
このようにして得られた本発明の導電性ポリシロキサン系粒子は、例えば異方性導電部材、上下導通材、導体形成ペース用などとして、電子部品分野などに好適に用いられる。
【００３０】
本発明はまた、前記導電性ポリシロキサン系粒子の外周に、絶縁性被覆層を設けた粒子をも提供する。
前記絶縁性被覆層を構成する材料としては特に制限はなく、金被覆層上に絶縁性被覆層を密着性よく形成し得るものであれば、いかなる材料も用いることができるが、被覆層の絶縁性や形成性などの点から、絶縁性の樹脂が好適である。絶縁性樹脂被覆層の形成方法としては特に制限はなく、樹脂被覆層形成用塗液を用いて、導電性ポリシロキサン系粒子の外周に絶縁性樹脂被覆層を形成してもよいし、あるいは、導電性ポリシロキサン粒子の存在下に、単量体を重合させて、該粒子の外周に絶縁性樹脂被覆層を形成してもよい。樹脂被覆層を形成させる場合、金被覆層との密着性を向上させるために、該金被覆層に、予めシランカップリング剤などを用いて表面処理を施すことができる。
【００３１】
本発明においては、導電性ポリシロキサン系粒子の外周に設けられる絶縁性被覆層の厚さは、通常０．０１〜０．５μｍ、好ましくは０．０５〜０．３μｍの範囲で選定される。
【００３２】
【実施例】
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
実施例１
平均粒径が６．２２μｍで、１０％圧縮弾性率が３２．３６ｋＮ／ｍｍ2、ＣＶ値が１．３％のシリカ粒子に対し、スパッタリング法により、ＣｕとＺｎの原子比が５０：５０のＣｕ−Ｚｎ合金を１００ｎｍの厚さになるように被覆したのち、さらにスパッタリング法により、Ａｕを２０ｎｍの厚さになるように被覆することで、平均粒径が６．４６μｍ、ＣＶ値が１．７％の導電性粒子を得た。
【００３３】
この粒子を分級して凝集物を取り除き、透過光を用いた光学顕微鏡で観察したところ、全ての粒子がＣｕ−Ｚｎ合金及びＡｕの被覆により透過光を遮断し、黒く見える様子が観察された。次に走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により５万倍に拡大して観察したところ、Ｃｕ−Ｚｎ合金及びＡｕで構成された被覆物が均一に被覆している様子が確認できた。続いて粒子１個当たりの導電性を、島津製作所の微小導電性測定装置を用いて測定したところ、１０回の測定における抵抗値が１２〜１６Ω（ブランク約５Ω）と安定していた（なお、ブランク値は測定台と圧子を短絡させた時の抵抗値である。）。またこの粒子について、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）にて表面部分の組成分析を行ったところ、Ａｕ原子しか検出されないことを確認した。
【００３４】
実施例２
平均粒径が６．１８μｍで、１０％圧縮弾性率が９．８１ｋＮ／ｍｍ2、ＣＶ値が１．９％の焼成ポリメチルシルセスキオキサン（低圧縮弾性）粒子に対し、実施例１と同様にしてＣｕ−Ｚｎ合金およびＡｕ被覆を行い、平均粒径が６．４３μｍ、ＣＶ値が２．１％の導電性粒子を得た。
【００３５】
この粒子を分級して凝集物を取り除き、透過光を用いた光学顕微鏡で観察したところ、全ての粒子がＣｕ−Ｚｎ合金及びＡｕの被覆により透過光を遮断し、黒く見える様子が観察された。次にＳＥＭにより５万倍に拡大して観察したところ、Ｃｕ−Ｚｎ合金及びＡｕで構成された被覆物が均一に被覆している様子が確認できた。続いて粒子１個当たりの導電性を、島津製作所の微小導電性測定装置を用いて測定したところ、１０回の測定における抵抗値が１８〜２２Ω（ブランク約５Ω）と安定していた。またこの粒子について、ＸＰＳにて表面部分の組成分析を行ったところ、Ａｕ原子しか検出されないことを確認した。
【００３６】
実施例３
実施例１において、Ｃｕ−Ｚｎ合金を、ＣｕとＺｎの原子比が７０：３０の合金に変更した以外は、実施例１と同様に実施して、平均粒径が６．４５μｍ、ＣＶ値が１．８％の導電性粒子を得た。
【００３７】
この粒子を分級して凝集物を取り除き、透過光を用いた光学顕微鏡で観察したところ、全ての粒子がＣｕ−Ｚｎ合金及びＡｕの被覆により透過光を遮断し、黒く見える様子が観察された。次にＳＥＭにより５万倍に拡大して観察したところ、Ｃｕ−Ｚｎ合金及びＡｕで構成された被覆物が均一に被覆している様子が確認できた。続いて粒子１個当たりの導電性を、島津製作所の微小導電性測定装置を用いて測定したところ、１０回の測定における抵抗値が１３〜１８Ω（ブランク約５Ω）と安定していた。またこの粒子についてＸＰＳにて表面部分の組成分析を行ったところ、Ａｕ原子しか検出されないことを確認した。
【００３８】
実施例４
実施例１において、Ｃｕ−Ｚｎ合金を、ＣｕとＺｎの原子比が３０：７０の合金に変更した以外は、実施例１と同様に実施して、平均粒径が６．５０μｍ、ＣＶ値が１．８％の導電性粒子を得た。
【００３９】
この粒子を分級して凝集物を取り除き、透過光を用いた光学顕微鏡で観察したところ、全ての粒子がＣｕ−Ｚｎ合金及びＡｕの被覆により透過光を遮断し、黒く見える様子が観察された。次にＳＥＭにより５万倍に拡大して観察したところ、Ｃｕ−Ｚｎ合金及びＡｕで構成された被覆物が均一に被覆している様子が確認できた。続いて粒子１個当たりの導電性を、島津製作所の微小導電性測定装置を用いて測定したところ、１０回の測定における抵抗値が１２〜１８Ω（ブランク約５Ω）と安定していた。またこの粒子について、ＸＰＳにて表面部分の組成分析を行ったところ、Ａｕ原子しか検出されないことを確認した。
【００４０】
実施例５
平均粒径が７．２５μｍで、１０％圧縮弾性率が１．９６ｋＮ／ｍｍ2、ＣＶ値が３．２％のポリビニルシルセスキオキサン（ＰＶＳＯ）とポリグリシジルメタクリレートからなる有機−無機複合粒子（ＰＶＳＯ粒子にグリシジルメタクリレートを吸収させ、ラジカル重合させてなる粒子）に対し、実施例１と同様にしてＣｕ−Ｚｎ合金およびＡｕ被覆を行い、平均粒径が７．５１μｍ、ＣＶ値が３．６％の導電性粒子を得た。
【００４１】
この粒子を分級して凝集物を取り除き、透過光を用いた光学顕微鏡で観察したところ、全ての粒子がＣｕ−Ｚｎ合金及びＡｕの被覆により透過光を遮断し、黒く見える様子が観察された。次にＳＥＭにより５万倍に拡大して観察したところ、Ｃｕ−Ｚｎ合金及びＡｕで構成された被覆物が均一に被覆している様子が確認できた。続いて粒子１個当たりの導電性を、島津製作所の微小導電性測定装置を用いて測定したところ、１０回の測定における抵抗値が２１〜２８Ω（ブランク約５Ω）と安定していた。またこの粒子について、ＸＰＳにて表面部分の組成分析を行ったところ、Ａｕ原子しか検出されないことを確認した。
【００４２】
実施例６
平均粒径が２．８１μｍで、１０％圧縮弾性率が３４．３２ｋＮ／ｍｍ2、ＣＶ値が０．９％のシリカ粒子に対し、実施例１と同様にしてＣｕ−Ｚｎ合金およびＡｕ被覆を行い、平均粒径が３．０３μｍ、ＣＶ値が１．１％の導電性粒子を得た。
【００４３】
この粒子を分級して凝集物を取り除き、透過光を用いた光学顕微鏡で観察したところ、全ての粒子がＣｕ−Ｚｎ合金及びＡｕの被覆により透過光を遮断し、黒く見える様子が観察された。次にＳＥＭにより５万倍に拡大して観察したところ、若干の凹凸は認められるものの、Ｃｕ−Ｚｎ合金及びＡｕで構成された被覆物が均一に被覆している様子が確認できた。続いて粒子１個当たりの導電性を、島津製作所の微小導電性測定装置を用いて測定したところ、１０回の測定における抵抗値が１６〜１９Ω（ブランク約５Ω）と安定していた。またこの粒子について、ＸＰＳにて表面部分の組成分析を行ったところ、Ａｕ原子しか検出されないことを確認した。
【００４４】
実施例７
実施例１で得られた導電性粒子２００ｇを、イソプロピルアルコール１２６０ｇとメタノール１２６０ｇ、２５重量％アンモニア水１０００ｇの混合溶液に混合し、十分に攪拌してからγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン８６ｇを添加して表面処理を行った。次にメタノールによるデカンテーションを行ってから１５０℃で十分に乾燥した粒子１０ｇを、ポリビニルピロリドン１７ｇ、エチレングリコール３００ｍｌ、メタノール１００ｍｌ、水１００ｍｌの混合溶媒に分散させ、アゾビスイソブチロニトリル１ｇ、メタクリル酸メチル５ｇ、メルカプト酢酸０．１２ｇを添加し、攪拌しながら６５℃に昇温し、８時間保持することにより、導電性粒子の表面に厚さ０．１１μｍのポリメタクリル酸メチル被覆層を形成した。
【００４５】
【発明の効果】
本発明の導電性ポリシロキサン系粒子は、ＣＶ値が低く、粒径精度に優れ、しかも平均粒径が３μｍ以下のものも可能であると共に、所望の圧縮弾性率と安定した導電性を有し、かつその製造工程において、メッキ廃液などによる環境への悪影響をもたらすことがないなど、優れた特徴を有している。したがって、例えば異方性導電部材、上下導通材、導体形成ペースト用などとして、電子部品分野などに好適に用いられる。