(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料溶液中の粒子の動的光散乱測定をする装置であって、
低コヒーレンス光源と、
前記低コヒーレンス光源の光を２つに分割する分割手段と、
前記分割手段により分割された２つの光のうち、１つの光を溶液に照射する手段と、
前記分割された光のうち、他の１つの光（参照光という）の光路に変調をかける変調手段と、
前記溶液から散乱された散乱光と、前記変調のかかった参照光とを干渉させることにより粒子の散乱光強度を測定する光強度測定手段と、
前記光強度測定手段により測定された散乱光強度に基づいてパワースペクトル波形を求めることにより、粒子の粒径分布を解析する解析手段とを備えることを特徴とする低コヒーレンス干渉法を用いた動的光散乱測定装置。
【請求項２】
前記低コヒーレンス光源の光のコヒーレンス長は、10μｍ以上100μｍ以下である請求項１記載の低コヒーレンス干渉法を用いた動的光散乱測定装置。
【請求項３】
前記低コヒーレンス光源は、ＳＬＤ(Super Luminescent Diode)である請求項１記載の低コヒーレンス干渉法を用いた動的光散乱測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料溶液中の粒子の動的光散乱測定をすることができる動的光散乱測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
動的光散乱測定法は、散乱媒質からの散乱光強度の時間変動（ゆらぎ）を時間相関関数やパワースペクトルを用いて検出することにより、散乱媒質の動的特性を調べる方法であり、溶液内の微粒子の拡散係数の測定などに広く用いられている。
従来、動的光散乱測定に使用する光源には、コヒーレンス長のきわめて長いレーザ光源が専ら採用されていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
濃度の薄い溶液であれば、単散乱理論（一度散乱された光は、再度、他の粒子に散乱されないという前提に基づいた理論）が適用できる。
ところが、濃い溶液では、一度散乱された光が、他の粒子に当たって散乱されるという多重散乱現象が起こる。このため、単散乱理論を前提として求められる粒子の動的特性が、実際と違ってくるという不都合がある。
【０００４】
そこで、高濃度溶液の動的光散乱測定に適した手法として、光ファイバーを利用して、ファイバー端面の極く近傍からの散乱光のみを測定することにより、多重散乱の影響を抑える手法が提案されている（例えば国際公開ＷＯ00/31514参照）。
しかしながらこの手法では、光ファイバーを溶液に浸さなくてはならず、試料への汚染や、光ファイバーの汚れの問題が生じる。また、測定部位がファイバー端面の極く近傍に限られるため、試料の位置情報を得るには、ファイバーを試料内で光軸方向に動かしていかなければならず、可動部分の構成が複雑になるという問題が生じる。
【０００５】
そこで、本発明は、低コヒーレンス光源を利用して干渉計を構成することにより、散乱体積を限定でき、もって高濃度の媒質からの散乱光に基づいて、媒質の動的特性を測定することのできる動的光散乱測定装置を実現することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の動的光散乱測定装置は、低コヒーレンス光源と、前記低コヒーレンス光源の光を２つに分割する分割手段と、前記分割手段により分割された２つの光のうち、１つの光を溶液に照射する手段と、前記分割された光のうち、他の１つの光（参照光という）の光路に変調をかける変調手段と、前記溶液から散乱された散乱光と、前記変調のかかった参照光とを干渉させることにより粒子の散乱光強度を測定する光強度測定手段と、前記光強度測定手段により測定された散乱光強度に基づいてパワースペクトル波形を求めることにより、粒子の粒径分布を解析する解析手段とを備えている（請求項１）。
この構成によれば、低コヒーレンス光源付きの干渉計を用いているので、光源光の光路長とほぼ等しい特定された部位からの散乱光成分のみを検出できる。言い換えると、高濃度溶液からの散乱光の単散乱成分のみを選択的に検出できる。
【０００７】
これに基づき、時間変動する散乱光のスペクトルや相関関数を求めることにより、高濃度溶液粒子の動的特性を測定することができる。
前記低コヒーレンス光源の光のコヒーレンス長は、10μｍ以上100μｍ以下であることが望ましい（請求項２）。10μｍ未満であれば、発光ダイオードなどの非コヒーレンス光源と変わらなくなり、測定信号がノイズに埋もれて測定精度が低下する。100μｍ以下を超えると、従来のレーザ光源を用いたのと変わらなくなり、高濃度溶液からの散乱光の単散乱成分を抽出できなくなる。
【０００８】
前記低コヒーレンス光源は、ＳＬＤ(Super Luminescent Diode)によって実現される（請求項３）。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、添付図面を参照しながら詳細に説明する。
図１は、マイケルソンの干渉計を用いた本発明の動的光散乱測定装置の構成図である。
光源２には、ＳＬＤ(Super Luminescent Diode)を用いている。
光源２の光は、レンズ群３により平行光線にされ、干渉計のビームスプリッタ４に入射され、ビームスプリッタ４により２つの光路に分割される。１つは、鏡５に当たり反射され、反射光はビームスプリッタ４を通り検出レンズ８に入射される。前記鏡５を振動させることで参照光に変調をかけることもできる。
【００１０】
他の１つは、対物レンズ６により試料溶液を満たしたセル７の内部に集光される。集光部位からの散乱光は、ビームスプリッタ４で反射され、検出レンズ８に入射される。セル７を前後に移動させることにより、深さ方向の情報をとることができる。
検出レンズ８の焦点位置には、光検出器９の受光面が配置される。この受光面に、２つの光路を通った光が結像される。結像された光強度は、粒子の散乱光強度の時間変動（ゆらぎ）の情報を持っている。
【００１１】
この光強度の信号波形をスペクトラムアナライザ１０に入力することにより、スペクトラムアナライザ１０で信号のパワースペクトル波形を再現することができる。
このパワースペクトルに基づき、粒子の粒径分布を知ることができる。
【００１２】
【実施例】
＜実験装置＞
図１の低コヒーレンス干渉計を用いて、パワースペクトル波形を測定した。
セル７にポリスチレンラテックス懸濁液を満たした。粒子径は105ｎｍ、濃度は１０体積％とかなり濃い溶液である。対物レンズ６には、開口数NA=0.28のものを用いた。測定部位の深度ｄは、セル７の内側面から50μｍとした。この深度ｄは、セル７を前後に移動させることで任意に設定することができる。
【００１３】
＜実施例＞
光源２に、波長λ=811nm，コヒーレンス長Δλ=32μmのＳＬＤ（浜松ホトニクス株式会社製の品番L8414-04のＳＬＤ）を使用して、パワースペクトルを測定した。測定パワースペクトル波形を図２に「ＳＬＤ」を付して示す。
＜比較例＞
光源２に、ヘリウム−ネオンレーザを使用して、パワースペクトルを測定した。測定パワースペクトル波形を図２に「Ｈｅ−Ｎｅ」を付して示す。
【００１４】
＜計算例＞
単散乱理論に基づいて、パワースペクトル曲線を計算した。計算曲線を図２に破線で示す。
＜分析＞
以上の結果から、低コヒーレンス光源（ＳＬＤ）を使用した方が、レーザ光源（Ｈｅ−Ｎｅ）を使用したものより、単散乱理論に基づいた計算曲線に近づいていることがわかる。このことは、低コヒーレンス光源を使用した方が、レーザ光源を使用するより、多重散乱の影響を避けることができることを示している。
【００１５】
【発明の効果】
以上のように本発明の動的光散乱測定装置によれば、低コヒーレンス光源のコヒーレンス長で限られた範囲内の情報を取得することができるので、従来のレーザ光源を利用した場合と比べて、より高濃厚な媒質においても、動的光散乱測定が可能となる。また、媒質の深さ方向の測定が容易にできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】低コヒーレンス干渉法を用いた本発明の動的光散乱測定装置の構成図である。
【図２】低コヒーレンス干渉法を用いて、パワースペクトル波形を測定した結果を示すグラフである。
【符号の説明】
２  光源
３  レンズ群
４  ビームスプリッタ
５  鏡
６  対物レンズ
７  セル
８  検出レンズ
９  光検出器
１０  スペクトラムアナライザ
【図１】
0004009442.tif 000002
【図２】
0004009442.tif 000003