(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
均質アスファルト組成物を調製する方法であって、
１７６〜２５１℃の温度において蒸留塔底物を容器の中に導入する工程と、
グランドタイヤゴムを容器に導入する工程と、
安定で均質なアスファルト組成物を得るために、４１３７０〜１０３４２５Ｐａの圧力の空気を容器を通して通過させ、それによって圧力を加えられた空気により容器内でグランドタイヤゴムと蒸留塔底物をボンバードメントして、蒸留塔底物にグランドタイヤゴムを取り入れる工程と、
アスファルト組成物を回収する工程と、を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
工程が、空気を容器を通して通過させ、蒸留塔底物を容器に導入し、グランドタイヤゴムを容器に導入し、蒸留塔底物が空気でボンバードメントされる、順序で実行されることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
４１３７０〜１０３４２５Ｐａの圧力の空気を２７２０〜４７６０ｍ3／ｈの割合で２〜１４時間、容器に載置された静止空気蜘蛛形装置を通して注入する工程と、
注入された空気でボンバードメントするために１７６〜２５１℃の温度において８６〜９０％の蒸留塔底物を容器の中に導入する工程と、
１０〜１４％のグランドタイヤゴムを容器に導入する工程と、
容器に注入された空気で蒸留塔底物とグランドタイヤゴムをボンバードメントする工程と、を含むことを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
グランドタイヤゴム及び蒸留塔底物の湿潤された混合物を形成するためにグランドタイヤゴムを蒸留塔底物と混合し、容器に湿潤された混合物を導入し、４１３７０〜１０３４２５Ｐａの圧力にて１７６〜２５１℃の温度において空気で湿潤された混合物をボンバードメントする、順序で実行されることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項５】
グランドタイヤゴム及び蒸留塔底物の湿潤された混合物を形成するために１０〜１４％のグランドタイヤゴムを８６〜９０％の蒸留塔底物と混合する工程と、
１７６〜２５１℃の温度で４１３７０〜１０３４２５Ｐａの圧力の空気を２７２０〜４７６０ｍ3／ｈの流動度で２〜１４時間、容器に載置された静止空気蜘蛛形装置を通して注入する工程と、
容器に注入された空気で蒸留塔底物とグランドタイヤゴムをボンバードメントする工程と、を含むことを特徴とする請求項１又は４記載の方法。
【請求項６】
１〜２７％のグランドタイヤゴムが７３〜９９％の蒸留塔底物に混合されることを特徴とする請求項１、２又は４のいずれか１記載の方法。
【請求項７】
１０〜１５％のグランドタイヤゴムが８５〜９０％の蒸留塔底物に混合されることを特徴とする請求項１、２又は４のいずれか１記載の方法。
【請求項８】
グランドタイヤゴムが蒸留塔底物と混合された後、工程の温度は２１８〜２４６℃の温度に維持されることを特徴とする請求項１から５までのいずれか１記載の方法。
【請求項９】
空気ボンバードメントが２〜１４時間実行されることを特徴とする請求項１、２又は４のいずれか１記載の方法。
【請求項１０】
空気ボンバードメントが２７２０〜４７６０ｍ3／ｈにて実行されることを特徴とする請求項１、２又は４のいずれか１記載の方法。
【請求項１１】
空気ボンバードメントが３４００〜４０８０ｍ3／ｈにて実行されることを特徴とする請求項１から５までのいずれか１記載の方法。
【請求項１２】
湿潤された混合物をボンバードメントするための空気が静止し蜘蛛形をした注入装置を通して注入されることを特徴とする請求項４記載の方法。
【請求項１３】
グランドタイヤゴムは自然ゴムと合成ゴムから選択されたゴムを含むことを特徴とする請求項１、２又は４記載の方法。
【請求項１４】
空気ボンバードメントが２〜６時間実行されることを特徴とする請求項１から５までのいずれか１記載の方法。
【請求項１５】
請求項１記載の方法によって作られた均質化されたアスファルト組成物。
【請求項１６】
請求項２又は３のいずれか１記載の方法によって作られた均質化されたアスファルト組成物。
【請求項１７】
請求項４又は５のいずれか１記載の方法によって作られた均質化されたアスファルト組成物。
【請求項１８】
請求項６から１４のいずれか１記載の方法によって作られた均質化されたアスファルト組成物。
【請求項１９】
７３〜９９％の蒸留塔底物を取り入れた１〜２７％のグランドタイヤゴムからなる請求項１５から１８のいずれか１記載の均質化されたアスファルト組成物。
【請求項２０】
８６〜９０％の蒸留塔底物を取り入れた１０〜１４％のグランドタイヤゴムからなる請求項１９記載の均質化されたアスファルト組成物。
【請求項２１】
８８％の蒸留塔底物を取り入れた１２％のグランドタイヤゴムからなる請求項１９記載の均質化されたアスファルト組成物。
【請求項２２】
グランドタイヤゴムが合成ゴムを含む請求項１９記載の均質化されたアスファルト組成物。
【発明の詳細な説明】
発明の分野
タイヤゴム変性アスファルトセメント系を、空気によるボンバードメント（bombardment）いわゆるブローイング処理を用いて、蒸留塔底物（distillation-tower-bottoms）にグランドタイヤゴム（ground-tire-rubber）を取り入れることによって、調製し、均質アスファルトセメント系及びその生成物を作る方法に関する。
発明の背景
舗装、屋根ふき及び他の使用に適したアスファルトセメント系を作るために歴青材料にグランドタイヤゴムを取り入れる方法は、今まで甚だしく複雑で、そして使用において高価であった。周知の方法は、均質系を供給する試みにおいて組成物の追加成分及び追加工程階段を使用する。このような試みは今まで成功していなかった。
ダング（Duong）その他のアメリカ合衆国特許第５，２７０，３６１号は、アスファルト組成物を作る方法を示し、これは、２分の１インチまで厚さの粒子である合成又は自然ゴムを含む方法である。要素のセレン又は有機セレン化合物は、加硫工程の間に取り去られる硫黄のために代用の役を務めるために混合物の中に加えられる。セレン又は有機セレン化合物が架橋試薬の役を務める。組成物は脱水素化反応において加圧空気で処理される。脱水素化容器において、分散装置は均一化と脱水素化反応を促進するために３６００rpmで回転する１対の円板を含んでいる。要素のセレン又は有機セレン化合物が均質化された組成物の中に加えられて、そして静的ミキサで混合される。そしてアスファルト組成物は回収されて、約１５０から１７５℃で容器に保存される。
ウィルクス（wilkes）のアメリカ合衆国特許第４，６０９，６９６号は、ゴム引されたアスファルト組成物を記載し、これは、アスファルトを炭化水素油と一緒にして均質化されたアスファルト油混合物又は溶液を供給し、混合物を粒子のゴムと一緒にして均質ジェルを供給し、そしてアスファルトゴム油ジェルを水でコロイドミルを通すことによって、ジェルを乳化する方法によって作られる。
オリバー（Oliver）のアメリカ合衆国特許第４，４３０，４６４号は、ゴム粒子が歴青材料で消化される舗装バインダー組成を記載する。マクドナルド（McDonald）のアメリカ合衆国特許第４，０６９，１８２号及び同第３，８９１，５８５号は、エラストマー舗装修理組成物とその組成物製造方法を記載する。ウインターズ（winters）その他のアメリカ合衆国特許第３，９１９，１４８号は、同じくエラストマー舗装材料を記載する。
ペイジン（Pagen）その他のアメリカ合衆国特許第４，５８８，６３４号は、ミネラルスタビライザーとエラストマーのポリマー組成物と一緒にビチューメンとグランドタイヤゴムを使っている屋根材料を記載する。空気ボンバードメントは使われていない。
発明の要約
本発明は、ただ２つだけの構成要素、蒸留塔底物（DTB）及びグランドタイヤゴム（GTR）を持っている均質タイヤゴム変性アスファルトセメント系及びその生成物を調製する方法を提供する。化学薬品又は特別な芳香族油又は添加物はこの方法では必要とされない。
この方法によれば、脱水素化の単一の段階は、圧力下で最高空気量をボンバードメントすることによってタイヤゴムと歴青質残渣の安定した結合を達成する。２つの構成要素は、完全に均質化されそして安定している新しい複合物の中に結合される。均質化されたアスファルト組成物生成物は、長期間に亘って分離又は分解さえしない。アスファルト組成物は舗装及び屋根ふき産業において有用である。
この方法は１段階工程又は２段階工程で行われ得る。２つの構成要素は、完全に均質化されそして安定している新しい複合物の中に結合される。均質化されたアスファルト組成物生成物は、長期間に亘って分離又は分解さえしない。アスファルト組成物は舗装及び屋根ふき産業において有用である。
脱水素化は反応器の一番下（底）に位置している静止空気蜘蛛形装置を有している反応器で実行される。基盤油は、蒸留塔底物（DTB）であり、蒸留塔底物は、石油の真空蒸留、大気蒸留、蒸気ストリッピング又は他の技術処理の後のビチューメンの残渣であって当業者に知られているものである。グランドタイヤゴム（GTR）は、加硫されたゴムタイヤ、管などのスクラップを粉砕することから得られるリサイクルされたゴムである。グランドタイヤゴムは、１％から２７％、好ましくは、約１０-１６％、最も好ましくは約１２％の量でDTBに添加される。GTRは、粉末（約２００メッシュ以下）から約２０メッシュまでのサイズに定められ得る。蜘蛛形装置を通して静止空気を供給している空気量インプットは、圧力約６psiから約１５psiで約１６００から約２８００cfmの範囲にて、好ましくは約１０psiにて２２００cfmである。
１段階の工程においては、グランドタイヤゴム及び蒸留塔底物は、変換器の中に加えられ、そして高温及び高圧下に空気でボンバードメントされ、グランドタイヤゴムが変換器内で研磨的に蒸留塔底物に吸収される。湿潤工程と脱水素化工程は、変換器で起きる単一の段階で結合される蒸留塔底物（DTB）とグランドタイヤゴム（GTR）の２構成要素の配合を使って、単一の工程で行われる。脱水素化工程の前後には特別な混合が必要とされない。脱水素化は約４２５-４７０°Ｆ（華氏温度）の温度で約１０psiにて約２２００cfmのもとで空気でボンバードメントすることによって実行される。全脱水素化時間は約２から８時間である。
２段階の工程においては、本方法は湿潤工程と蒸留塔底物（DTB）とグランドタイヤゴム（GTR）の２構成要素の配合を使っている脱水素化工程を含む。１段階の工程のように、脱水素化工程の前後には特別な混合が必要とされない。脱水素化は、１０psiにおいて２２００cfmで、初期温度約３５０°Ｆ、そして終末温度約４８５°Ｆにて空気でのボンバードメントすることによって実行される。全脱水素化時間は約２から６時間である。
【図面の簡単な説明】
図１は、概略的に、本発明の１段階の工程で使われる機器を示す。
図２は、概略的に、本発明の２段階の工程で使われる機器を示す。
望ましい実施例の詳細な説明
本発明は、グランドタイヤゴム（GTR）での均質混合物に蒸留塔底物（DTB）のようなビチューメン残渣を取り入れるアスファルト組成物を有利に提供し、これは屋根ふきで及び舗装産業での使用のためのものであり、又は当業者に明白であるものである。生成された２構成要素アスファルト組成物は単純で、そしてその製造は経済的である。生成物は、グランドタイヤゴムが完全に蒸留塔底物に取り入れられた完全に均質化されたアスファルト組成物である。結果として生成組成物は、安定性があって、そして分離しない。添加物が使われる必要がない。ただ蒸留塔底物とグランドタイヤゴムだけが本方法の望ましい実施例で使われる。
本発明の１段階の工程によれば、圧縮空気は、空の変換器に送り込まれ、空気が変換器に送り込まれている間に、約３５０°Ｆに保持されている保存容器から蒸留塔底物が変換器の中に移送される。蒸留塔底物が変換器にある後、グランドタイヤゴムは、空気圧で、変換器に送り込まれる。空気は全部の工程を通じていつも流れ出ている。変換器での温度は約４２５-４７０°Ｆ、好ましくは約４５０°Ｆである、そして蒸留塔底物とグランドタイヤゴムは変換器で圧縮空気によってボンバードメントされ、グランドタイヤゴムの中に蒸留塔底物のアスファルト油の研磨吸収を許して、そして蒸留塔底物中にグランドタイヤゴムの消化を完了する。終了した生成物は単一の組成物であって、そして安定した均質生成物である。この方法は閉じられた系で行われ、これは液体密封されたエジェクタタンクを通して出口を与えられ、そして乾燥タンクへ続き、そして蒸気回収は最小温度１３２５°Ｆに維持される焼却装置での焼却によって終えられる。終了した生成物は変換器から移されて、そして保存のために送られるか、又は調合されて、そして他の生成物に取り入れられる。終了した生成物とのどんな配合でもそれは保存されて、そして３５０°Ｆにて処理され得る。
変換器においては、グランドタイヤゴムは大量の空気でボンバードメントされる間に蒸留塔底物で「湿潤される」が、大量の空気はゴム分子と歴青質分子の親密な混合を生ぜしめ、ゴムの脱水素化並びに結果組成物の完全かつ安定した均一化をもたらす。低炭化水素油が追い払われ、そして本方法の生成物である完全に均質化されたアスファルト組成物は脱水素化容器に残る。
本発明の２段階の工程においては、グランドタイヤゴムは、蒸留塔底物で「湿潤され」てそして脱水素化容器の中に通過されるが、ここで湿潤された混合物は、ゴム分子と歴青質分子の親密な混合を生ぜしめ、ゴムの脱水素化並びに結果組成物の完全かつ安定した均一化をもたらす大量の空気で、ボンバードメントされる。低炭化水素油が追い払われ、そして本方法の生成物である完全に均質化されたアスファルト組成物は脱水素化容器に残る。
図１は、本発明の１段階の工程を示す、概略的に、蒸留塔底物（DTB）が容器２に保存される。DTBの装入は、ホッパ６から入れたグランドタイヤゴム（GTR）の装入と一緒に直接変換器４に注ぎ込まれる。GTRは粉等級（約２００メッシュ以下）から約２０メッシュまでサイズを定められ得る。典型的な応用においては、GTRはDTBに関して１：９９から２７：３３までの比、好ましくは１０：９０から１６：８４までの比、最も好ましくはDTBに関して約１２：８８の比で存在している。加圧空気は６から１５psiの圧力で１６００から２８００cfmにて空気圧縮機８から導管１０及び静止空気蜘蛛形装置１２を通して入れられ、そして静止空気蜘蛛形装置１２は加圧空気を変換器４の底に供給し、そこで脱水素化が起きる。望ましい実施例では、空気は２２００cfmかつ１０から１５psiにて静止空気蜘蛛形装置１２を通して変換器４に送り込まれる。空気が変換器４内で混合物をボンバードメントするので、脱水素化工程が起きる。脱水素化工程は、工程を通じて静止空気蜘蛛形装置を通し１０psiで気流を維持する容器中の底において、例えば、２２００cfmで空気を注入することによって、起きる。変換器での温度は工程の間に約４２５-４７０°Ｆに維持される。温度と気流は、目標軟化点が達せられるまで、維持される。材料は３０分ごとに、又は当業者に知られているように試験され得る。工程の継続時間は目標軟化点に達するために約２から１４時間でもよい。目標軟化点が達せられると、空気と熱は遮断される、そして、完全に均質な結果生成物は、終了生成物ポンプ（図示せず）を使って導管１４を通して終了生成物保存器へ移される。脱水素化タンクで解放された炭化水素は、エジェクタタンク１８と乾燥タンク２０に導管１６を通して炭化水素収集蒸気回収区域に渡される。蒸気回収系は導管２２、２４、２６を通して形成される。１つの例では、どんなに残っている非濃縮の炭化水素でも、最小限の温度約１３２５°Ｆにてガス燃焼バーナを使っている焼却装置２８で燃やされる。
工程のスループットは１つの変換器を使って、１日に１００から５００トン、又は当業者に同じぐらい知られている程度である。他の設備が類似の結果に達するために使われ得る。以下の例は望ましい実施例を記載する。
DTBの典型的なサンプルは次の性質を有する。
0003871704.tif 000002
例１−舗装等級１５％濃度
空気の十分量、１０psiで２２００cfm、が反応器において初期化された。反応器には３５０°ＦにてDTBの７０．５トンが投入された。空気量と圧力は維持され、そして気流は全部の工程を通じて１０psiで２２００cfmに継続された。DTBの望ましい量（７０．５トン）が移された後、GTRが反応器内でDTBの液体レベルの中に空気圧でポンプにて汲み出された。材料の中への空気の撹拌動作はGTRとDTBの優秀な混合物を供給した。GTRの１２．４４トンをDTBの７０．５トンの中に充填するには約８０分を要する。反応器は、４２５°Ｆを越え４７０°Ｆ未満に加熱される。いったん目標温度が達せられると、望ましい軟化点２３０°Ｆが達せられるまで、サンプルはすべての時間引き上げられる。目標軟化点が達せられた途端に、空気と熱は遮断され、そして工程は完了される。目標軟化点は１２時間３０分後に達せられた。終了した材料は下方配合及びポリマー改良工程のための調製容器に送り込まれる。５％濃度のGTRに下方配合されると、ＡＣ−５を使って、そして合成ゴムで変性されて、最終の材料は出荷のための保持容器に移される。
下方配合材料の物理的特徴は表１に示す。
0003871704.tif 000003
例２−舗装等級１５％濃度
空気の十分量、１０psiで２２００cfm、が反応器において初期化された。反応器には３５０°ＦにてDTBの７０．６トンが投入された。空気量と圧力は維持され、そして気流は全部の工程を通じて継続された。DTBの望ましい量が移された後、GTRが反応器２内でDTBの液体レベルの中に空気圧でポンプにて汲み出された。材料の中への空気の撹拌動作はGTRとDTBの優秀な混合物を供給した。GTRの１３．３４トンの充填には約９０分を要する。反応器は、４２５°Ｆを越え４７０°Ｆ未満に加熱される。いったん目標温度が達せられると、望ましい軟化点２３０°Ｆが達せられるまで、サンプルはすべての時間引き上げられる。目標軟化点が達せられると、空気と熱は遮断され、そして工程は完了される。目標軟化点は１３時間１０分後に達せられた。終了した材料は下方配合及びポリマー改良工程のための容器に送り込まれる。５％濃度のGTRに下方配合されると、ＡＣ−２０を使って、そして合成ゴムで変性されて、最終の材料は出荷のための保持容器に移される。下方配合材料の物理的特徴は表２で示す。
0003871704.tif 000004
例３−屋根ふき被覆等級５％濃度
空気の十分量、１０psiで２２００cfm、が反応器において初期化された。反応器には３５０°ＦにてDTBの２８．５トンが投入された。空気量と圧力は維持され、そして気流は全部の工程を通じて継続された。DTBの望ましい量が移された後、GTRが反応器内でDTBの液体レベルの中に空気圧でポンプにて汲み出された。材料の中への空気の撹拌動作はGTRとDTBの優秀な混合物を供給した。GTRの１．５トンの充填には約２０分を要する。反応器は、４２５°Ｆを越え４７０°Ｆ未満に加熱される。いったん目標温度が達せられると、望ましい軟化点２００°Ｆが達せられるまで、サンプルはすべての時間引き上げられる。目標軟化点が達せられると、空気と熱は遮断され、そして工程は完了される。目標軟化点は８時間１５分後に達せられた。終了した材料は下方配合及びポリマー改良工程のための容器に送り込まれる。５％濃度のGTRに下方配合されると、ＡＣ−２０を使って、そして合成ゴムで変性されて、最終の材料は出荷のための保持容器に移される。下方配合材料の物理的特徴は表３で示す。
0003871704.tif 000005
上記された３つの例のそれぞれの生成物は安定な熱抵抗生成物である。同じ２段階工程はそれぞれの例のために、異なった量で使われた。脱水素化は化学薬品又は追加の芳香族油又は添加物を含まないで達せられる。
本方法は、屋根ふき及び舗装産業両方での使用に適した材料をもたらす。異なった材料は、DTB内のGTR装填の異なった比率及び異なった脱水素化処理時間を有することによって、最終の材料で必要とする異なった性質に達することができる。
合成ゴムのようなポリマー材料の約１-５％がGTRと一緒にDTBに取り入れられることができる。合成の材料の例はスチレン−ブタジエン−スチレン（SBS）、スチレン−ブタジエン−ゴム（SBR）、ポリエチレン、ポリイソプレン、ポリブチレン、ポリクロロプレン（ネオプレーン）、ニトリルゴム（アクリロニトリルブタジエン）、ブチルゴム（イソブチレンとイソプレンのコポリマー）、ポリアクリロニトリル及び当業者に知られている他の材料である。合成ゴムの過剰量の使用が合成ゴムの劣化を起こすであろう。
もし空気の不十分な量が使われるなら、又はもし空気のボンバードメント容器の中の存在時が不十分であるなら、生成物は不安定で、そして／又は正確に均一でなく、よって分離する傾向がある。
図２は本発明の２段階の工程を示す、概略的に、蒸留塔底物（DTB）が容器３２に保存される。DTBの装入は、ホッパ３８から入れたグランドタイヤゴム（GTR）の装入と一緒に湿潤容器３６中に装入ポンプ３４によって送られる。GTRは粉等級（約２００メッシュ以下）から約２０メッシュまでのサイズで定められ得る。DTBとGTRは撹拌器４０を使って、DTBで完全にGTRを湿潤して一緒に完全に混合される。典型的な応用では、GTRは、DTBに関して１：９９から２７：３３までの比、好ましくは１０：９０から１６：８４までの比、最も好ましくはDTBに関して１２：８８の比で存在している。湿潤容器２６からの混合物は、反応器供給ポンプ４４を使って脱水素化容器４２へ送られる。加圧空気が導管４８と加圧空気に脱水素化容器４２の底に入ることを許す静止空気蜘蛛形装置５０を通して１６００から２８００cfmと６から１５psiの圧力においてポンプ４６によって入れられる。望ましい実施例で、空気は２２００cfmかつ１０から１５psiにて静止空気蜘蛛形装置５０を通して脱水素化容器４２に送り込まれる。空気が変換器４２内で混合物をボンバードメントするので、脱水素化工程が起きる。脱水素化工程は、工程を通じて静止空気蜘蛛形装置を通し１０psiで気流を維持する容器中の底において、例えば、２２００cfmで空気を注入することによって、起きる。工程は、３００から３７５°Ｆの脱水素化反応器温度から始まり、そして温度は工程の間に４８５°Ｆに上げられる。温度と気流は、目標軟化点が達せられるまで、維持される。材料は３０分ごとに、又は当業者に知られているように試験され得る。工程の継続時間は目標軟化点に達するために約２から６時間でもよい。目標軟化点が達せられると、空気と熱は遮断され、そして完全に均質な結果生成物は、終了生成物ポンプ５２を使って導管１４を通して終了生成物保存器５４へ移される。脱水素化タンクで解放された炭化水素は、エジェクタタンク５８と凝縮液タンク６０に導管５６を通して炭化水素収集蒸気回収区域に渡される。１つの例では、どんなに残っている非濃縮の炭化水素でも、温度約１５００°Ｆにてガス燃焼バーナ６４を使っている焼却装置６２で燃やされる。
工程のスループットは１つの変換器を使って、１日に３００から４００トン、又は当業者に同じぐらい知られている程度である。他の設備が類似の結果に達するために使われ得る。以下の例は望ましい実施例を記載する。
DTBの典型的なサンプルは次の性質を有する。
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例４
実験室用サイズの設備において、８０７．５ｇのDTBは３５０°Ｆに加熱され、４２．５ｇのGTRがDTBに加えられて、そして、すべての乾燥したGTRがDTBに取り入れられるまで、１分間、撹拌される。全混合物は実験室用サイズの反応器中に注がれる。２psiの空気３０cfmが容器一番下（底）に位置している静止空気蜘蛛形装置を通して反応器に導入される。反応器は加熱され４８５°Ｆに維持される。空気流入開始後、サンプルは３０分ごとに引き上げられる。目標１３０°Ｆ軟化点にて、空気と熱が止められる。材料はサンプル缶容器の中に入れられ、そしてテストされる。作り出された材料の物理的特徴は下記表４に示す。
0003871704.tif 000007
例５
２５５０ｇのDTBは３５０°Ｆに加熱される。８５０ｇのGTRがDTBに加えられて、そして、GTRが湿潤されDTBに取り入れられるまで、２分間撹拌される。混合物は大きな実験室用サイズの反応器中に注がれる。２psiの空気１３０cfmが容器一番下（底）位置している静止空気蜘蛛形装置を通して反応器に導入される。反応器は加熱され４７５°Ｆに維持される。空気流入開始後、サンプルは３０分ごとに引き上げられる。混合物が均質化されGTRがDTBに溶けた後、工程は停止される。材料はサンプル缶容器の中に入れられ、そしてテストされる。作り出された材料の物理的特徴は下記に示す。
0003871704.tif 000008
例６
７０．４トンDTBは３５０°Ｆに加熱される。９．６トンGTRは湿潤容器を通してDTBに加えられる。GTRは、乾燥したGTRをDTBの中に引くために一番上に載置されたタンクミキサを使っている容器の頂上から、加えられる。湿潤工程は、全量のGTRがDTBに取り入れられるまで、約１．５時間を要する。混合物は脱水素化反応器の中に移される。１０psiの空気の２２００cfmは容器の一番下（底）位置している静止空気蜘蛛形装置によって反応器の底に導入される。空気量と圧力は全工程を通じて維持される。蒸気回収焼却装置は全部の工程を通じて１５００°Ｆに維持される。反応器は加熱され４７０°Ｆに維持される。サンプルは、工程が２時間行われた後に、３０分ごとに引き上げられる。目標１３０°Ｆ軟化点にて、空気と熱が止められる、そして工程は完了する。軟化点は、３時間２５分の後に達せられる。最終の材料は出荷のための保持容器に送り込まれ、テストされる。最終の材料の物理的特徴は表６に示す。
0003871704.tif 000009
上に記載された３つの例のそれぞれの生成物は安定な熱抵抗生成物である。同じ２段階工程はそれぞれの例のために、異なった量で使われた。脱水素化は化学薬品又は追加の芳香族油又は添加物を含まないで達せられる。
本方法は、屋根ふき及び舗装産業両方での使用に適した材料をもたらす。異なった材料は、DTB内のGTR装填の異なった比率及び異なった脱水素化処理時間を有することによって、最終の材料で必要とする異なった性質に達することができる。
合成ゴムのようなポリマー材料の約１-５％がGTRと一緒にDTBに取り入れられることができる。合成の材料の例はスチレン−ブタジエン−スチレン（SBS）、スチレン−ブタジエン−ゴム（SBR）、ポリエチレン、ポリイソプレン、ポリブチレン、ポリクロロプレン（ネオプレーン）、ニトリルゴム（アクリロニトリルブタジエン）、ブチルゴム（イソブチレンとイソプレンのコポリマー）、ポリアクリロニトリル及び当業者に知られている他の材料である。合成ゴムの過剰量の使用が合成ゴムの劣化を起こすであろう。
もし空気の不十分な量が使われるなら、又はもし空気のボンバードメント容器の中の存在時が不十分であるなら、生成物は不安定で、そして／又は正確に均一でなく、よって分離する傾向がある。
本発明は、ある特定の実施例に関して記載されているが、当業者によって種々の変更と改良が本発明の精神と範囲から外れることなく作られ得ることが評価されるであろう。
【図１】
0003871704.tif 000010
【図２】
0003871704.tif 000011