(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
走査トンネル顕微鏡で使用するイリジウム製探針の製作方法において、アセトンを添加した塩化カルシウム溶液を電解液とし、電解研磨法により、イリジウム製探針を作製することを特徴とする走査トンネル顕微鏡観察用イリジウム製探針の製作方法。
【請求項２】
請求項１記載の走査トンネル顕微鏡観察用イリジウム製探針の製作方法において、前記電解研磨法による電解研磨時の対向電極として黒鉛製平行平板型電極を用いることを特徴とする走査トンネル顕微鏡観察用イリジウム製探針の製作方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＳＴＭ装置に係り、特に、大気中や溶液中など耐蝕性が要求され、かつ試料表面の凹凸が激しく、探針の高い機械的強度が要求される環境下における走査トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）観察時に重要なイリジウム製探針の製作方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の技術としては、塩化カルシウム、塩化ナトリウムまたは塩化炭素溶液を電解液として用いた（１）交流電解研磨法によるイリジウム製探針製作法「Ａ．Ｊ．Ｎａｍ，Ａ．Ｔｅｒｅｎ，Ｔ．Ａ．Ｌｕｓｂｙ，ａｎｄ  Ａ．Ｊ．Ｍｅｌｍｅｄ，Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ｂ１３，１５５６（１９９５）」がある。
【０００３】
また、従来の技術としては、（２）マイクロゾーン電解研磨法によるプラチナ−イリジウム合金製探針製作法、「Ａ．Ｊ．Ｍｅｌｍｅｄ，Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ｂ９，６０１（１９９１）」がある。
【０００４】
上記した従来技術（１）の製作方法は二段階からなる。第一段階では探針素材である直径０．０７５ｍｍのイリジウム線を濃度が１０乃至９０％の塩化カリウム、塩化ナトリウムまたは塩化炭素溶液を電解液として印加電圧２０乃至４０Ｖの条件で交流電解研磨を行う。この工程は、後述する本発明で用いた電解研磨装置（図１）とほぼ同じ構成で行われている。ただし、対向電極が単一の黒鉛製電極からなる点が本発明と異なっている。この段階で得られる探針先端の曲率半径は高々１μｍ程度である。第二段階では、類似技術（２）で行われているマイクロゾーン電解研磨を実施することにより、探針先端の尖鋭化を行っている。
【０００５】
図３は類似技術（２）におけるマイクロゾーン電解研磨法の模式図である。
【０００６】
この図において、１０１は電解液、１０２はタングステン線、１０３は探針、１０４は交流電源、１０５はスライドガラス、１０６は気泡である。
【０００７】
この図に示すように、スライドガラス１０５上に電解液１０１を滴下、タングステン線１０２を半円状（円の直径は０．１ｍｍ程度）に配置した電極を使用し電解研磨を行う。なお、この工程は５００乃至６００倍の光学顕微鏡下において実施されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記した従来技術（１）では、先端の曲率半径が１μｍ以下の尖鋭な探針を得るためには類似技術（２）で示した光学顕微鏡下におけるマイクロゾーン電解研磨を実施しなければならない。しかも、このマイクロゾーン電解研磨法においては、電解研磨時に発生する気泡を制御することによって探針先端の尖鋭化を行うため、工程が煩雑であるという欠点がある。
【０００９】
さらに、探針素材として使用できるイリジウム線の直径は０．０７５ｍｍに限定されており、その細さに起因する取り扱い上の困難（例えば、ＳＴＭ装置への取付けなど）が生じるという欠点がある。
【００１０】
また、従来技術（１）においては、単一の黒鉛製電極を対向電極として使用するため、得られるイリジウム製探針の幾何学的形状が非対称になるという欠点がある。
【００１１】
本発明は、上記状況に鑑み、取扱が容易な尖鋭な走査トンネル顕微鏡観察用イリジウム製探針の製作方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記した目的を達成するために、
〔１〕走査トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）で使用するイリジウム製探針の製作において、アセトンを添加した塩化カルシウム溶液を電解液とし、電解研磨法により、イリジウム製探針を作製することを特徴とする。
【００１３】
〔２〕上記〔１〕記載の走査トンネル顕微鏡観察用イリジウム製探針の製作方法において、前記電解研磨法による電解研磨時の対向電極として黒鉛製平行平板型電極を用いることを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図面を用いて詳細に説明する。
【００１５】
図１は本発明の実施例を示す電解研磨装置の模式図である。
【００１６】
この図において、１は電解液、２はイリジウム線、３はアルミニウム合金製探針ホルダー、４は黒鉛製平行平板型電極、５は交流電源、６は電圧計、７は電流計である。
【００１７】
そこで、探針素材として、直径が０．３ｍｍのイリジウム線２（純度９９．９％）を使用する。また、電解液１としては、５０％塩化カルシウム飽和溶液３７０ｍｌにアセトン４０ｍｌを添加したものを用いる。ここで５０％飽和溶液とは飽和溶液を１／２に希釈したものをさす。電解研磨装置は黒鉛製平行平板型電極４を持ち、探針素材をその中間に配置できるようにアルミニウム合金製探針ホルダー３の位置を手動で調整可能な構成を有する。
【００１８】
イリジウム製探針の作製手順は以下に示す通りである。
【００１９】
（１）まず、長さ１０ｍｍに切断したイリジウム線２をアルミニウム合金製探針ホルダー３に取り付け、先端部分３ｍｍを電解液１中に浸す。
【００２０】
（２）次いで、イリジウム線２、平行平板型電極４間に交流電圧２５Ｖ（５０Ｈｚ）を印加し、電解研磨を行う。この工程はイリジウム線２の電解液１中に浸かった部分が溶け終わった時点で自動的に終了する。
【００２１】
（３）最後に、アルミニウム合金製探針ホルダー３から取り外した探針を純水中で洗浄し、自然乾燥させる。
【００２２】
図２（ａ）及び図２（ｂ）は、それぞれ平行平板型電極４を使用し、５０％塩化カルシウム飽和溶液のみを電解液として製作したイリジウム製探針と５０％塩化カルシウム飽和溶液にアセトンを添加した電解液１を使用し製作したイリジウム製探針の走査トンネル顕微鏡観察の結果を示す図である。
【００２３】
図２（ｂ）より、本発明によって得られたイリジウム製探針先端の曲率半径は２００ｎｍ程度であることがわかる。直径が０．３ｍｍ以外のイリジウム線を使用した場合も同様の結果が得られる。
【００２４】
本発明によれば、アセトンを添加した塩化カルシウム溶液を電解液として用いる。これは塩化カルシウム溶液へアセトンを添加することにより、電解液の表面張力及び粘性係数が低下し、電解研磨終了時に探針先端部分を素早く電解液から分離することが可能となり、その結果として尖鋭なイリジウム製探針を得ることができるためである。
【００２５】
また、本発明によれば、対向電極として平行平板型電極を用いることにより、電解研磨時にイリジウム線にかかる電場を一様にすることが可能となり、その結果、幾何学的形状が対称なイリジウム製探針を得ることができる。
【００２６】
このように、本発明は５０％塩化カルシウム飽和溶液にアセトンを添加すること及び平行平板型電極を用いることにより、先端の曲率半径が２００ｎｍ程度の尖鋭かつ幾何学的形状が対称なイリジウム製探針を得ることができるという利点を持つ。
【００２７】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【００２８】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、以下のような効果を奏することができる。
【００２９】
（Ａ）アセトンを添加した塩化カルシウム溶液を電解液として用いることにより、電解液の表面張力及び粘性係数が低下し、電解研磨終了時に探針先端部分を素早く電解液から分離することが可能となり、その結果として尖鋭なイリジウム製探針を得ることができる。
【００３０】
（Ｂ）対向電極として平行平板型電極を用いることにより、電解研磨時にイリジウム線にかかる電場を一様にすることが可能となり、その結果、幾何学的形状が対称なイリジウム製探針を得ることができる。
【００３１】
特に、アセトンを添加した塩化カルシウム溶液を電解液とし、加えて対向電極として平行平板型電極を使用することにより、一段階の電解研磨工程を以て取扱が容易な直径０．５ｍｍ内外のイリジウム線から先端の曲率半径が２００ｎｍ程度の尖鋭かつ幾何学的形状が対称な走査トンネル顕微鏡観察のためのイリジウム製探針を簡便に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例を示す電解研磨装置の模式図である。
【図２】５０％塩化カルシウム飽和溶液のみを電解液として使用し製作したイリジウム製探針と、アセトンを添加した５０％塩化カルシウム飽和溶液を電解液として使用し製作したイリジウム製探針の走査トンネル顕微鏡観察の結果を示す図である。
【図３】従来技術（２）におけるマイクロゾーン電解研磨法の模式図である。
【符号の説明】
１    電解液
２    イリジウム線
３    アルミニウム合金性探針ホルダー
４    黒鉛製平行平板型電極
５    交流電源
６    電圧計
７    電流計
【図１】
0003916879.tif 000002
【図２】
0003916879.tif 000003
【図３】
0003916879.tif 000004