(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理すべき木材を真空下のチャンバー内に置き、前記チャンバーにモノマーからなる硬化剤を充填し、これを木材の木部繊維の間の空隙に浸透させることにより前記硬化剤で前記木材を含浸させて、前記硬化剤を硬化させる木材処理方法であり、前記木材含浸工程に先立ち、前記木材を２８０から３００℃の範囲の温度に維持する熱処理を行い、該熱処理後、直ちに木材に前記硬化剤を含浸させ、該熱処理後である木材が有する余熱を利用して硬化剤であるモノマーを重合させ、これを硬化させることを特徴とする前記木材処理方法。
【請求項２】
前記モノマーが、ＧＭＡ，ＨＥＭＡ，ＨＥＡ，ＡＧＥ−ＡＭからなる群に属するモノマーであることを特徴とする請求項１による方法。
【請求項３】
前記含浸に先立つ熱処理の方法がガラス転移工程を含むことを特徴とする請求項１または２による方法。
【請求項４】
内部圧が大気圧に近いチャンバー内で木材が含浸される請求項１乃至３のいずれか一つの方法。
【発明の詳細な説明】
本発明は、木材に硬化させるプロダクトを含浸させて木材を処理する方法の改良に関するものである。
自然の状態においては、湿気雰囲気に接触する木材または木材繊維は、水びたしになり、それらの重量の１００％の水分を吸収してしまうようになる。このような吸水は、膨張、マテリアルの凝集特性の減少の特質を伴い、場合によっては、前記マテリアルの分解が進む。これがために、木材加工作業の前には、木材から水分を除去することにより、その寸法安定性を改善する乾燥工程を行うのが通常になっている。
乾燥工程は、木材から水分を除去することができるが、反対に、その親水性の性質を変えるものではなく、したがって、木材を再び湿気雰囲気中におけば、乾燥の間除去された水分を再び吸水するようになる。
天然木材の親水性の性質を低下させ、したがって、長期にわたる寸法安定性を付与するために、種々の高温熱処理技術が提案されている。
これらの技術にあっては、特にオープンサーキットで乾燥し、加熱し、所定の間約２２０℃から３００℃の間の温度に維持することを含む別々の処理工程で天然木材を処理することが提案されている。コントロールされた熱処理（キュアリング）と言われている、このような処理技術は、木材に疎水性と優れた寸法安定性とを与えることができる。
また、木材の機械的特性を改善するために特に、木材にモノマーを含浸させ、ついで、モノマーをインシトウで重合しての含浸が行われ、それには、特にガンマ放射作用又は加熱作用のような、重合のための種々の技術が用いられる処理技術に頼ることが提案されている。
従来技術に使用されている処理方法は、処理すべき木材をヴァキュウムが発生しているチャンバー内に配置し、含浸させるモノマーを前記チャンバーに満たし、このチャンバーに高圧をかけて、前記モノマーを木材に含浸させる。留まっているものすべては、前記モノマーを重合させるものである。
これらの技術は、処理された木材の機械的特性を改善させるという観点から、特に硬度の特性を改善させる観点からは満足すべきものであるが、湿気雰囲気における木材のヴォリュウムの安定性の観点からは、極めて貧弱なものである。かくて注目すべきは、このように含浸された木材は、ある程度の使用時間を経ると、含浸されたポリマーに対する木材の付着性を失うという特異性を呈し、これによって該木材が膨張してしまう。
本発明は、木材を処理後湿気雰囲気にさらしたとき、含浸木材に寸法安定特性を付与するために、硬化プロダクト、特にモノマー類を木材に含浸させる技術の改良を目的とする。
したがって、本発明は、その目的が処理すべき木材を減圧したチャンバー内に配置し、前記チャンバーに硬化プロダクト、特にモノマーを充填し、前記プロダクトを木材の繊維の間に浸透させることにより木材に含浸させ、ついで、特に重合により前記プロダクトを硬化させるタイプの木材処理方法であって、前記木材含浸操作よりも先にコントロールされた熱処理（キュアリング）工程を行うことを特徴とする方法にある。
興味あることは、前記プロダクトは、特に放射作用による、又は加熱手段による重合により硬化するモノマーである。
コントロールされた熱処理工程の直後に含浸を行うもので、これは加熱手段による前記モノマーの重合を確実にするために、冷却工程において木材の余熱を使用するためである。
コントロールされた熱処理工程は、木材のリグノセルロース構造レベルにおける熱凝縮反応を起こさせるためにコントロールされた状態で木材を熱処理することが知られている。コントロールされた熱処理操作は、通常、予め乾燥した木材を処理される木材マス全体が処理温度に達するまで十分長い時間をかけ、そして、この処理時間を越えることなしに、２２０℃から２８０℃の間の温度でニュートラル又は減圧された気圧のもとに行われる。これらの条件下、前記時間は、木材の材質と厚さとによるものである。
出願人は、このコントロールされた熱処理が三つの重要な効果をもつこと、即ち、木材の空隙率を僅かではあるが増加させること、木材に疎水性特性を与えること及び木材の表面張力を変えることによりモノマー類に対する木材の湿潤性を改善することを観察した。これら三つの効果は、本発明によれば、モノマーの木材への含浸を促進するために特に使用される。
以下に詳細に記載する出願人によるテストは、かくして、本発明により、前記プロダクト、特に、モノマーを含浸させる前にコントロールされた熱処理操作を行うことで、従来の技術よりも含浸が良好であるのみならず、そのような含浸を行うためには、処理する木材と含浸させるプロダクトとを納めたチャンバーを加圧する必要がないことをも誇示することを可能にしている。
出願人は、また、発明による方法が、これまで既知の方法では明らかに含浸できなかった、唐檜材（スプルース）、樫材（オーク）、栗材、ブナ材のような各種木材にモノマーを含浸することができることを確立した。
本発明によれば、従来の技術により含浸に先立ち使用されている、特にメタノールのような、ある種の膨潤剤は、最早不要となり、このことは、一面では、プロダクト自体のコストの点での、そして、他面では、方法を実施するコストの点での節約になる。
モノマーの重合は、当然のことながら、複数の技術を用いて行われるもので、特に、その中にあっては、ガンマ放射線作用、コンベクションによる加熱、マイクロウエーブによる加熱により行われるものである。
発明の種々の実施態様を添付の図面を参照しながら以下に記載するもので、図面において：
図１は、コントロールされた熱処理操作の間、処理すべき木材に時間をファンクションとして作用する温度の変化を表すグラフである。
図２は、木材片にモノマーを含浸させる操作を行うリアクターを略図的に示す。
図３は、天然木材とコントロールされた熱処理を受けた木材それぞれにおける、木材サンプルについての時間をファンクションとしたモノマーの含浸率の変化を示すグラフである。
図４は、湿気雰囲気の存在における木材サンプルの時間をファンクションとしたヴォリュウムによる膨張変化を示すグラフである。
出願人は、本発明が数多くの木材、特に、ブナ材、クマシデ属の各種落葉樹材、トネリコ材及びポプラ材に適用できることを確立させているが、発明による方法をクマシデ属の各種落葉樹材に適用した場合の実施例により記載する。
したがって、発明によれば、クマシデ属の各種落葉樹材の木片によって構成されたサンプルを処理するものである。発明によれば、処理の第１部は、これらの木片類をコントロールされた熱処理で処理することからなる。このためには、前記木片類を処理チャンバー内へ導入し、そこで、それらにプログラムされた温度変化を与える。かくて、図１は、処理すべきクマシデ属の各種落葉樹材の木片を納めたチャンバーに対する時間ｔをファンクションとする温度（℃）の変化を示し、点線は、該木材の温度を示す。
このような処理プロセスは、三つの必須な工程、即ち、乾燥工程Ａ、好ましくは、ガラス遷移工程Ｂ及びコントロールされた熱処理工程Ｃからなる。
最初の乾燥工程Ａは、それ自体二段階に分かれ、最初の段階Ａ１においては、処理すべきクマシデ属の各種落葉樹材の木片を納めた処理チャンバーの温度を周囲温度から毎分約５℃の昇温速度で徐々に昇温して１００℃に近い温度Ｔ１まで上げ、ついで段階Ａ２において、チャンバー１の温度を乾燥が終わるまで安定した値Ｔ１に維持する。
第２の工程Ｂにおいては、これは一応オプショナルなものではあるが、これを実施すると方法の効率が大幅に改善されるものであり、前記チャンバーの温度を前記と同じような昇温速度で温度Ｔ１から処理木部エッセンス、即ち、この場合ではクマシデ属の各種落葉樹材のガラス遷移温度に近い温度Ｔｇまで徐々に昇温する。木材質量全体がガラス遷移温度Ｔｇに達するに必要な時間にわたり、温度Ｔｇを一定に保持する。注目すべき点は、この一定に保つ時間が長くなっても、処理されるプロダクトの機械的特性について有害な結果をもたらすものではない点である。
第３の工程Ｃにおいては、前記チャンバーの温度は、段階Ｃ１の間前記に似た昇温速度で、ガラス遷移温度Ｔｇからコントロールされた熱処理温度Ｔｒへ徐々に昇温され、第２の段階Ｃ２においては、大多数のヘミセルロースが分解するまで、オーブンの温度をこの安定した温度に保つ。
知られている当該工程の問題点の一つは、前記温度をヘミセルロースが完全にはっきりと分解してしまうのに十分な長時間にわたり維持しなければならないが、この時間を越えてはならないものである点で、さもなければ、リグニンとセルオースが同時に分解してしまい、これによって、処理木材の機械的特性が低下することになる。
この第１部は、前記マテリアルを第２部において完全に調整すること、即ち、含浸を完全に行うことを可能にし、ついで、木部のポアを開け、木部に疎水性特質を付与し、モノマーに対する木部の湿潤性を向上させる。
ついで、処理のこの第２部を行い、これは、それ自体二つの工程、即ち、硬化させるプロダクト、特に重合可能なモノマーの含浸の工程及び木部に含浸された前記プロダクトの硬化又は重合工程からなる。
前記第１の工程を行うためには、図２に示すようなタイプのデバイスを使用するもので、これは従来技術でよく知られているものである。このデバイスは、エッセンシャルには、チャンバー又はリアクターからなり、これはヴァキュウムポンプ（図には示していない）に接続したサクション導管３、チャンバー１内へモノマーを噴出させるパイプ５及びモノマーを排出させる導管７を備える。
処理される木部２をドア８からチャンバー１内へ導入し、ついで導管３を介してチャンバー内の空気を吸引して前記チャンバーを減圧し、木部の”セル”を可能な限り空にする。ついで、木部に含浸したい前記プロダクトをチャンバー１内へ注入する。使用する前記プロダクトの粘稠度に応じて全体を約３０分間にわたり、そのままにしておき、ついで導管７を介してリアクター１を空にする。
出願人は、従来技術においてのリアクター１内のプロダクトを加圧状態にしておくことの必要性なしに、コントロールされた熱処理で木部への含浸を改善したものである。
図３の曲線は、リアクター１における滞在時間ｔをファンクションとするクマシデ属の各種落葉樹材の含浸率（％）の変化をクマシデ属の天然各種落葉樹材については（曲線ａ）、ＧＭＡ、即ち、グリシジル・メタクリレート（glycidyl methacrylate）であるモノマーによりコントロールされた熱処理を既に受けたクマシデ属の各種落葉樹材については（曲線ｂ）として表したものである。両者の場合において、グリシジル（glycidyl）の含浸は、約３０分後に安定し、天然の状態では５０％であったクマシデ属の各種落葉樹材の含浸率は、それが含浸に先立ち、コントロールされた熱処理を受けているときには、５５％の値になったことが観察できる。出願人は、異なる木材とモノマー類、特に、ブナ材、トネリコ材、ポプラ材及び種々の針葉樹について同じオーダーの結果を得ている。
ついで、前記プロダクトの硬化工程を行う。前記プロダクトがモノマーであれば、モノマーの重合のために、使用するモノマーの性質に応じて、含浸された木部をガンマ線放射作用又は加熱作用のいずれかで処理する。加熱は、特にはコンベンショナルのコンベクション手段かマイクロウエーブにより行われる。
熱的手段による重合に関しては、出願人は、コントロールされた熱処理で処理された木部は、天然の木部よりも優れた挙動を示すことを観察している。実際に、行われた処理により、熱処理された木材は、天然の木材のようにガス又は水蒸気を放出したりしないものであり、このような放出は、ポリマーの付着性を低下させる原因になる。
また、含浸は、冷却の間の前記木材の余熱を利用して、熱的手段によるモノマー類の重合を確実にするためにコントロールされた熱処理工程の直後に行うこともでき、これによって、本方法を最適なものとし、さらに省エネルギーにもなる。
出願人は、含浸された天然木材と、この発明により処理された同じ木材とを湿気雰囲気においての両者の寸法安定性を比較するためにテストを行った。
これらのテストは、湿気が回復されるようになっている気候チャンバー内で行われた。このチャンバーは、ＮＦ５１−２６４規格による湿度測定７５％、温度２５℃を示した。この場合においては、既に処理されたクマシデ属の各種落葉樹材により構成された木材サンプルの膨張度が時間をファンクションとして、天然の状態（曲線ａ）、従来技術による含浸の状態（曲線ｂ）及びコントロールされた熱処理の後で含浸された状態（曲線Ｃ）それぞれについて測定された。結果は、図４に示されている。
この図からは、含浸処理は、天然の状態の木材を寸法的には安定させないことがはっきりしている。実際に、天然の木材（ΔＶが７％に近い）と含浸された天然木材（ΔＶが６．５％に近い）とでは、ほとんど相違しない。
含浸に先立ち、コントロールされた熱処理を受けた木材は、膨張度ΔＶが激減し、３％のオーダーにあることを示すことがはっきりしている。
勿論、出願人は、一方では天然の状態のもの、他方では、コントロールされた熱処理後のもののクマシデ属の各種落葉樹材サンプルを種々の性質のモノマー類、即ち、ＨＥＭＡ（ヒドロキシエチル・メタクリレート）、ＨＥＡ（２−ヒドロキシルエチル・アクリレート）及びＡＧＥ−ＡＭ（アリル・グリシジル・エーテル７０％及び無水マレイン酸３０％混合物）及びＧＭＡにより処理して、処理後、これら種々のサンプルの膨張度を上記したＮＦ５１−２６４規格によりテストし、これらサンプルの膨張度を測定した。これらの結果を以下の表Ｉに示すもので、この表においては、ＡＳＥユニットのパーセンテージ、即ち、コンベンショナルの寸法安定率で表している。
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使用された異なる前記モノマー類は、処理した木材の湿気雰囲気における寸法安定性については大同小異であるが、従来の技術により得られたもの、即ち、コントロールされた熱処理が先行しない含浸によるものよりも寸法安定性が高いことがはっきりしている。
寸法安定性に加え、本発明は、また、処理木材の硬度を増加する。
【図１】
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【図３】
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【図４】
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【図２】
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