(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
耐水素性導波路ファイバの前駆体である処理されたスートプレフォームを製造する方法であって、
クラッド領域に接触しかつ該クラッド領域に囲まれた中央コア領域を備えてなるスートプレフォームを製造し、この製造工程の後に、
前記スートプレフォームを、800℃よりも高いが該スートプレフォームの焼結温度よりも低い温度に加熱し、酸素の有無に拘わらず、酸素が存在する場合には酸素に対して過剰の、ＧｅＣｌ４ガスを前記スートプレフォームを通してあるいは前記スートプレフォームの周りに流動させ、
前記スートプレフォームを光ファイバを製造するファイバ線引き工程中に用いたときに、形成されたファイバが、６日間に亘る１％の水素雰囲気に露出した後に1530ｎｍで0.05ｄＢ／ｋｍ未満の減衰増加を示すように、前記スートプレフォームを処理するのに十分な時間に亘り、十分な温度で該スートプレフォームをＧｅＣｌ４ガスに露出する、
各工程を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記露出工程において前記プレフォームの中央コア領域およびクラッド領域の両方が、シリカベースのスートからなることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記形成されたファイバが、６日間に亘る１％の水素雰囲気に露出した後に1530ｎｍで0.03ｄＢ／ｋｍ未満の減衰増加を示すことを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記露出工程が、前記スートプレフォームを実質的に一定の温度に維持する工程を含むことを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項５】
前記プレフォームを焼結して、透明なガラス体を形成する工程を含むことを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項６】
前記透明なガラス体のシリカ層の上に追加のクラッドスート材料を提供して、線引きプレフォームを形成し、該線引きプレフォームから光導波路ファイバを線引きする各工程を含むことを特徴とする請求項５記載の方法。
【請求項７】
前記露出工程における前記スートプレフォームの周りまたはその中を通る全ＧｅＣｌ４ガス流が、100ｇのガラス当たり0.2ｓｃｃｍ以上であることを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項８】
前記ガス流が、100ｇのガラス当たり1.0ｓｃｃｍ以上であることを特徴とする請求項７記載の方法。
【請求項９】
前記露出工程の期間が、0.5時間から10時間までの範囲にあることを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項１０】
前記露出工程における温度が1250℃未満であることを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項１１】
前記露出工程における温度が1000℃から1150℃までの範囲にあることを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項１２】
前記コア領域が、シリカスートと共に堆積されるゲルマニアスートを含む領域からなることを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項１３】
請求項１記載の方法を用いて作製された耐水素性光導波路。
【請求項１４】
クラッドガラス層に接触しかつ該クラッドガラス層に囲まれたコアガラス領域を備えてなる耐水素性光導波路ファイバであって、
該コアおよびクラッドガラスのそれぞれが屈折率分布を有し、前記コアガラス領域の少なくとも一部が、前記クラッドガラス層の少なくとも一部の屈折率よりも高い屈折率を有する光導波路ファイバにおいて、
前記コアガラス領域の少なくとも一部または該コアガラス領域に隣接する前記クラッドガラス領域の一部が、還元された金属種を含有することを特徴とする耐水素性光導波路ファイバ。
【請求項１５】
前記還元された金属種が、ＧｅおよびＳｉからなる群より選択されることを特徴とする請求項１４記載の耐水素性光導波路ファイバ。
【請求項１６】
前記還元された金属種がＧｅであり、前記導波路ファイバの軸に沿って向けられた240ｎｍの光の吸光度が、該光の半径位置が、該光が前記導波路ファイバのコアに隣接するクラッド層により吸収されるような位置であって、該コアの周辺部より５から10μｍまでの位置にある場合、0.2／ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１４記載の耐水素性光導波路ファイバ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の属する技術分野
本発明は、光導波路ファイバの水素に対する感受性を減少させる方法に関するものである。特に、この方法は、約1530ｎｍを中心とする波長バンドにおける単モード光導波路ファイバ中の水素誘発減衰を著しく減少させる。
【０００２】
発  明  の  背  景
水素は、シリカベースの光導波路ファイバ中の欠陥と反応して、望ましくない信号吸収バンドを形成することがある。水素がその光導波路ファイバ中に含まれるのを防ぐために、密封ケーブル、気密被覆導波路ファイバ、および水素ゲッターとして機能する光ファイバ被覆材料を含む様々な対策が開発されてきた。
【０００３】
水素ゲッター手法の例が、DiGiovanni等の米国特許第5,596,668号（'668号）に見られる。水素を除去するまたは水素と結合するための種、この場合金属が、前記光導波路ファイバのクラッド層中に配置される。この光導波路ファイバの光伝搬部分への水素の拡散が低減され、この光導波路ファイバは、耐水素性であると言われる。このゲッター種が、コア領域およびコア領域に隣接するクラッド層の一部に含まれるのを防ぐように注意しなければならない。これらの領域は信号光を伝搬し、該領域中にゲッター材料が存在することにより、許容されない信号減衰が生じてしまう。前記'668号の特許は、第３欄の65-67行並びに図２、３および４において、そのゲッター材料が、光導波路ファイバの光伝搬部分から離れて位置しなければならないことを明確にしている。水素拡散が完全には除去されないという事実と共にこの制限により、この手法は最適なものとはならない。
【０００４】
光導波路ファイバに気密コーティングをもうけることにより、水素誘発減衰が実質的に除去される。しかしながら、このコーティングの適用には、原料、装置、および製造速度に関して、著しい費用を加える追加の加工段階が含まれる。コーティングの気密性を保証する余計な測定段階も必要とされる。
【０００５】
代わりのゲッター方法には、ゲッター材料が光導波路ファイバの高分子コーティング中またはケーブルを構成する材料中に含まれているものがある。そのような代替案には追加の費用が含まれ、前記材料は、通常は数十年と予測される、光導波路ファイバの寿命に亘り母体材料を劣化させたり、そうでなければそこから去ったりしないようなものでなければならない。
【０００６】
Powersの米国特許第4,125,388号（'388号）には、高純度光導波路、特に、非常に低濃度の水を有する導波路を製造する方法が開示され、クレームされている。シリカベースのガラスマトリクス中に水が含まれると、そうでなければ信号送信によく適している波長範囲に広い吸収バンドが生じてしまう。この'388号の特許には、スートプレフォームを加熱して、スート粒子をガラスに溶融する工程中にこのスートプレフォームから水を除去することにより、含水量が非常に低い導波路を製造する方法が開示され、クレームされている。この'388号の特許には、Ｃｌ２ガスを乾燥剤として使用することが開示されている。このＣｌ２は、前記プレフォームに直接供給しても、またはＧｅＣｌ４およびＳｉＣｌ４のような金属ハロゲン化物ガスを酸化剤とともに用いて、このプレフォームの近傍にＣｌ２を生成してもよい。乾燥は、スートが密なガラスに溶融される温度範囲内で行われる。
【０００７】
この乾燥方法とは対照的に、本発明の方法は、乾燥工程に先立つ、プレフォームが固結される温度未満の温度で行われる工程を含む。
【０００８】
したがって、水素感受性を低減させる方法であって、
−  現行の導波路ファイバ製造工程の流れに容易に当てはまり、
−  製造速度を著しくは減少させず、
−  簡単で、対費用効率的であり、
−  ガラス自体が形成され、そのために、導波路ファイバの寿命に亘り信頼できる方法が、導波路ファイバ業界で必要とされている。
【０００９】
発  明  の  概  要
ここに開示され、説明されている本発明の新たな方法およびそれにより形成された導波路ファイバは、優れた長期信頼性を有し、上述した従来技術における欠陥を克服する低コストの耐水素性導波路の必要性を満たすものである。
【００１０】
本発明のある実施の形態は、耐水素性光導波路ファイバを製造する方法に関するものである。スートプレフォームは、外付け気相成長法または軸付け気相成長法のような従来技術で知られているいくつかの方法のうちのどれかにより製造される。この方法は、スートの堆積とスートの固結との間の時間を長くすることにより、または酸素に対して過剰のＧｅＣｌ４またはＳｉＣｌ４を含むことにより改良された内付け気相成長法によるプレフォーム製造方法を含むように拡張することができる。従来技術で知られているいくつかの方法のいずれかにより、スートプレフォームの中央コア領域の少なくとも一部は、周囲のクラッドガラス層の少なくとも一部よりも高い屈折率を有するように製造される。これらの方法は、屈折率を上昇させるための中央領域におけるスートの共堆積、屈折率を低下させるための周囲層におけるスートの共堆積、またはフッ素のような屈折率変更ガスによるいずれかの領域のスートの処理を含むことができる。したがって、屈折率の変更は、スート堆積中、またはスート堆積後であるがスート固結前に行うことができる。
【００１１】
ある好ましい実施の形態において、堆積方法は外付け気相成長法であり、ＧｅＣｌ４またはＳｉＣｌ４を用いて、心棒上にＧｅＯ２ドープトＳｉＯ２コア領域を堆積させる。好ましくは、この後に、少なくとも最小量のＳｉＯ２クラッド領域の堆積を行う（所望であれば、追加のクラッドをここでまたは後の段階で堆積させてもよい）。次いで、この心棒を除去し、形成されたプレフォームを本発明にしたがって処理することができる。そのような実施の形態の一つにおいて、金属ハロゲン化物（例えば、ＧｅＣｌ４）をそのスートプレフォームの周りに（そして、プレフォームを製造するのに心棒が用いられた場合には、心棒を除去することにより残された孔を通して）流動させる。ここに説明する新たな方法において、金属ハロゲン化物ガスは、好ましくは、酸素に対して過剰であることに留意されたい。このことは、乾燥工程において有利である、酸素に対する金属ハロゲン化物の比率が小さいこととは対照的である。
【００１２】
本発明の新たな方法のある実施の形態において、前記スートプレフォームを、約800℃よりも高いが、スートの固結または焼結温度よりも低い温度で加熱する。次いで、ガラス形成金属酸化物の前駆体である金属ハロゲン化物ガスを熱い多孔質スートを通してあるいはその周りに、好ましくは、100グラムのスートガラス当たり約0.2立方センチメートル毎分（ｓｃｃｍ）以上の流量で流動させる。従来技術において知られているように、これに続く加工段階は、スートを焼結して透明なガラス体を形成し、必要か所望であれば追加のオーバークラッドを加え、これを潰すかまたは焼結し、次いで、形成された線引きプレフォームから導波路ファイバを線引きする各工程を含むことができる。100ｇのスートガラス当たり約１ｓｃｃｍ以上の流量が好ましいが、0.2ｓｃｃｍ／100ｇほどの低い流量で、耐水素性を改良するのに効果的である。流量に上限を設ける加工上の理由は実質的にない。したがって、上限は、材料の費用および装置の能力により決定される。1.0ｓｃｃｍ／100ｇの流量は、スートプレフォームを乾燥させ、焼結するのに用いられる装置の能力内に十分ある。
【００１３】
このスートプレフォームへの金属ハロゲン化物ガスの作用は、典型的に、１時間以内で実質的に完了する。スート密度を変動させるには、より長い期間に亘りスートプレフォームを金属ハロゲン化物ガスに露出する必要があるかもしれず、またはより短い期間が効果的であるかもしれない。約0.5から10時間までの範囲が、通常出くわすスート密度および温度の範囲を網羅することが分かった。この方法の好ましい実施の形態において、スートプレフォームは、金属ハロゲン化物ガス流への浸漬中に、約1000℃から約1150℃までの範囲に保持される。しかしながら、この方法は、少なくとも1250℃ほどの高温まで効果的である。
【００１４】
この方法は、屈折率増大コアドープ剤がゲルマニアである場合に良好に機能するけれども、該方法は、他のコアガラスドープ剤に関しても効果的である。この方法に用いてもよい典型的な金属ハロゲン化物ガスとしては、ＧｅＣｌ４およびＳｉＣｌ４が挙げられる。
【００１５】
代わりの実施の形態において、スート堆積工程を用い、スート堆積中に金属ハロゲン化物前駆体（ＧｅＣｌ４）を用い、反応容器中で理論量未満の酸素を用いることにより、同一の効果を達成することができる。このようにして、適切な量の還元ＧｅをＧｅＯ２ドープトコアの外側に供給することができる。
【００１６】
本発明の第二の態様は、この新たな方法を用いて作成された耐水素性光導波路ファイバである。
【００１７】
本発明の第三の態様は、スートプレフォームおよび耐水素性導波路ファイバの前駆体であるスートプレフォームを製造する方法である。このスートプレフォームを製造する方法は、炭素、シリカ、またはアルミナの心棒のような従来技術で知られているいくつかの適切なスート集積標的のいずれかの上、もしくはシリカベースのガラス管の内側または外側にスートを堆積させる工程を含む。このスートは、シリカ層およびゲルマニアのような屈折率上昇剤がドープされたシリカのコア領域を含む。前記プレフォームは、焼結前に、加熱され、前述したように金属ハロゲン化物ガスで処理される。
【００１８】
本発明の第四の態様は、コア領域またはこのコア領域に直ちに隣接したクラッド領域に還元金属種（例えば、還元ゲルマニウム）を含有する光導波路ファイバである。このコア領域に直ちに隣接するクラッド領域は、該コア領域を囲む５から10μｍの厚さの環である。
【００１９】
そのような還元金属種が存在するのは、スートプレフォームを金属ハロゲン化物ガスにより処理した結果である。この還元金属種は、従来技術における数多くの方法のいずれにより検出し、定量してもよい。例えば、還元Ｇｅの存在は、240ｎｍ近くの波長を有する光の導波路または導波路ガラスプレフォームによる吸収を測定することにより定量してもよい。吸光度は、（１／ｔ）ｌｏｇ（Ｉ０／Ｉ）に等しく、ここで、ｔ＝試料の厚さ、Ｉ０＝入射強度、およびＩ＝透過強度である。
【００２０】
ハロゲン化ゲルマニウムガス処理スートプレフォームから作成されたガラスの場合には、コアのＧｅＯ２ドープト領域の外側に位置する半径点で、240ｎｍの光の約0.3／ｍｍ以上の吸光度が耐水素性ガラスを示す。ある好ましい実施の形態において、この領域は、隣接するクラッド環の厚さの中間またはその付近、もしくは、ＧｅＯ２ドープトＳｉＯ２領域から１マイクロメートルより大きく、より好ましくは、３マイクロメートルより大きく外側にある。より好ましくは、この波長での吸光度は、約0.2／ｍｍ未満である。すなわち、十分な還元Ｇｅがそのガラス中に存在して、耐水素性の導波路ファイバを形成する。
【００２１】
好ましい実施の形態の説明
耐水素性光導波路ファイバを製造する新たな方法は、スート堆積装置、プレフォーム乾燥および固結装置、および従来技術において知られたいくつかの代わりの製造工程のいずれかに用いられるプレフォーム線引き装置を用いることにより実施してもよい。図１は、炉４内の機械的手段２により吊り下げられている、いくつかの代わりの工程のいずれかにより作製されたスートプレフォームを示している。
【００２２】
入口８および出口10が、焼結前にスートプレフォーム上にガスを流動させる手段を提供する。導波路製造工程（焼結）のこの部分における金属ハロゲン化物ガスの流動が、還元金属種をこのスートプレフォーム中に導入するのに最も効果的であると考えられている。さらに、金属ハロゲン化物ガスの流動と、スートの焼結との間の経過時間は、最小限に維持すべきであり、例えば、固結が行われるまたは完了する時間まで金属ハロゲン化物ガスを流動させることを含むことができることが好ましいと考えられている。これらの考えは、当然説明のためであり、本発明をどのようにも制限することを意味するものではない。金属ハロゲン化物ガスを炉中に流動させるために、いくつかの代わりの方法のいずれを用いてもよいと理解されよう。例えば、図１においては、入口が10であり、出口が８であっても差し支えない。ある場合には、金属ハロゲン化物ガスを、スートプレフォームを通って水平または垂直に延在する一つ以上の管形成体中に導入してもよい。
【００２３】
取っ手44が、固結炉15中への挿入のために支持管46から吊り下げられている。取っ手44は、上側端部のラッパ状継手48およびこの継手48から間隔のおかれた環状拡大部49を有するガラス管45を備えている。管46の端部領域47の一方の側が取り除かれて、取っ手44の上側端部を収容し、管45の隣接部分がスロット51中に挿入されたときにスロットの開けられた基部50上に拡大部49が支えられている。ガス導管53の端部には、継手48のキャビティ54中にはまる玉継手52がある。
【００２４】
スートプレフォームは、好ましくは、水素に対する感受性が減少したファイバ、例えば、６日間に亘り１％の水素雰囲気に露出した後に1530ｎｍでの0.05ｄＢ／ｋｍ未満の減少した減衰増加、より好ましくは、６日間に亘り１％の水素雰囲気に露出した後に1530ｎｍでの0.03ｄＢ／ｋｍ未満の減少した減衰増加、最も好ましくは、６日間に亘り１％の水素雰囲気に露出した後に1530ｎｍでの0.01ｄＢ／ｋｍ未満の減少した減衰増加を示すファイバが形成されるのに十分な時間と温度で金属ハロゲン化物ガスに露出される。水素に対する感受性が減少したそのようなファイバを、そのファイバに気密コーティングを施す必要なく製造できるという事実は、以前のファイバと比較して並外れた利点である。スートプレフォームの断面を示す図２は、コアスート11および隣接するクラッドスート層12を示している。コアおよびクラッドスートから構成されたこの多孔質体は、炉内で加熱され、金属ハロゲン化物ガス流中に浸漬される。金属ハロゲン化物ガスによる処理が一旦完了したら、そのスートプレフォームを焼結して、ガラス体を形成し、クラッドガラスの追加の層14を施してもよい。典型的に、余計なクラッド層は、焼結されたプレフォームの上にスリーブ状に形成されるかまたは堆積される。形成された線引きプレフォームが図３に示されており、この図は、コア領域11、隣接するクラッド層12および外側クラッド層14を示している。
【００２５】
固結中に加熱されたスートプレフォーム上に金属ハロゲン化物ガスを流動させる効果が、図４に示されている。図４は、金属ハロゲン化物ガス（この場合には、ＧｅＣｌ４）処理プレフォーム、曲線16および未処理プレフォーム、曲線18の両方に関する、焼結プレフォームにおけるゲルマニア重量パーセント対半径位置を示している。曲線16に存在する過剰なＧｅＯ２重量パーセントが、ガラスマトリクス中の追加のＧｅを示している。このｘ軸は、長さの任意の単位に分割されている。図４に示されたプレフォームの一部は、コアガラス領域とクラッドガラス層との間の界面に位置する部分のみである。曲線18よりも上にある曲線16の逸脱は、ＧｅＣｌ４ガス流からのゲルマニウムがプレフォームマトリクス中に採取されたことを示している。240ｎｍの光の吸光度測定により、Ｇｅが還元形態にあることを確認できる。
【００２６】
理論により束縛することを意図するものではないが、出願人は、形成された導波路ファイバを耐水素性にする機構は、以下のようなものであると考えている。過剰な酸素が存在することにより、ガラスマトリクス中に欠陥が存在する。スートプレフォームを金属ハロゲン化物（ＭＣｌｘ、ここで、Ｍは金属を表し、ｘは金属の原子価に依存する）で処理することにより、金属原子がマトリクス中に挿入され、過剰な酸素および関連する欠陥が除去される。したがって、スートプレフォームを予め選択したガスで処理することにより、線引き誘発またはそうでなければ応力誘発の欠陥を形成する傾向にある結合が実質的に除去される。このモデルは、ガラスマトリクス中の原子の挙動によく当てはまり、試験において観察された関連する水素吸収バンドを説明する。しかしながら、本発明は、このモデルによりどのようにも制限されず、このモデルの正しさにも依存しないことが理解されよう。
【００２７】
本発明を、説明を意図したものであって、どのようにも限定するものではない以下の実施例によりさらに説明する。
【００２８】
例    １（比較）−前駆体ガスを含まない加熱
ガラススートを心棒上に堆積させる外付け気相成長法を用いて、スートプレフォームを製造した。シリカおよびゲルマニアを含むコア領域を堆積させた。シリカの層をこのコア領域の周りに堆積させた。前記心棒を除去し、このスートプレフォームを炉内に配置し、1000℃まで加熱した。１時間に亘り、20ｓｌｐｍ（リットル毎分）のＨｅをこのプレフォームの周りに流動させ、0.7ｓｌｐｍのＨｅをプレフォームの中央の開口部を通して流動させた。次いで、３時間に亘り、プレフォームの中央開口部におけるＨｅガス流に0.07ｓｌｐｍのＣｌ２の流動を加えた。このＣｌ２の流動を停止させ、炉の温度を上昇させ、プレフォームを焼結して、透明なガラス体を形成した。この焼結工程は、従来技術において知られており、ここではさらに説明しない。この焼結ガラス体の公称直径は、７ｍｍであった。導波路のガラス棒として特徴付けられる焼結ガラス体の部分は、3.5ｍｍの公称直径を有した。
【００２９】
前記シリカ層の三つの部分での240ｎｍの光の吸収を測定して、その中に含まれる還元Ｇｅの量を推定した。測定値は：
コア領域とクラッド層との界面近く  −  0.27；
コア−クラッド界面からクラッドへ0.75ｍｍ外側  −  0.09；および
コア−クラッド界面からクラッドへ1.25ｍｍ外側  −  0.03。
これらの読取り値は、コア領域からのＧｅの拡散が、コア領域から数ミリメートルでは感知できないことを示している。
【００３０】
このプレフォームを用いて作製した導波路ファイバを、６日間に亘り１％の水素雰囲気中で試験した。試験容器中の圧力は１気圧であり、この容器は室温に保持した。1530ｎｍでの減衰の上昇が、1.450ｄＢ／ｋｍであると測定された。
【００３１】
例    ２−金属ハロゲン化物ガスを有する加熱
スートプレフォームを、本発明にしたがって金属ハロゲン化物ガスで処理したことを除いて、上述した例と同様の工程を用いて製造した。
【００３２】
このスートプレフォームを炉内に配置し、1000℃まで加熱した。１時間に亘り、20ｓｌｐｍのＨｅをこのプレフォームの周りに流動させ、0.7ｓｌｐｍのＨｅをプレフォームの中央の開口部を通して流動させた。次いで、３時間に亘り、中央の流動を維持し、１ｓｃｃｍ／100ｇのＧｅＣｌ４の流動を前記20ｓｌｐｍの流動に加えた。上述した例における工程と同一の工程を用いて、このＧｅＣｌ２の流動を停止させ、炉の温度を上昇させ、プレフォームを焼結して、透明なガラス体を形成し、実質的に同一の焼結プレフォーム寸法を得た。
【００３３】
前と同様にシリカ層における三つの部分での240ｎｍの光の吸収を測定して、その中に含まれる還元Ｇｅの量を推定した。測定値は：
コア領域とクラッド層との界面近く  −  2.1；
コア−クラッド界面からクラッドへ0.75ｍｍ外側  −  1.8；および
コア−クラッド界面からクラッドへ1.25ｍｍ外側  −  1.2。
このことは、追加のＧｅが、金属ハロゲン化物ガス処理プレフォーム中に取り込まれたことを示している。
【００３４】
このプレフォームを用いて作製した導波路ファイバを、６日間に亘り１％の水素雰囲気中で試験した。試験容器中の圧力は１気圧であり、この容器は室温に保持した。1530ｎｍでの減衰の上昇が、0.004ｄＢ／ｋｍであると測定された。この値は、測定のノイズ底値に非常に近い。コア領域に隣接したクラッド層においてこのプレフォーム中に還元Ｇｅを含めることは、1530ｎｍを中心とした波長バンドにおける水素感受性を実質的に除去するのに効果的であることが示された。
【００３５】
本発明の特定の実施の形態をここに開示し、説明してきたが、そのような詳細は、説明のみを目的としたものであり、特許請求の範囲に定義されている本発明の精神および範囲から逸脱せずに、変更を行えることが理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、金属ハロゲン化物ガスが流動する炉内に吊り下げられたスートプレフォームを示す図である。
【図２】  図２は、スートプレフォームの断面である。
【図３】  図３は、導波路ファイバまたは線引きプレフォームの断面である。
【図４】  図４は、ガラスプレフォーム中のＧｅＯ２重量％対半径位置のグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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