(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
界面活性剤の原料であるスルホン酸とアルカリを混合させて中和物を連続的に生成する混合手段と、
前記中和物を前記混合手段に循環させて前記スルホン酸及び前記アルカリとともに混合させる循環手段と、
被中和物であるスルホン酸又はアルカリを前記混合手段に供給する被中和物供給手段と、
前記供給手段が供給する前記スルホン酸の流量に基づいて、当量に近いアルカリを前記混合手段に供給するフィードフォワード供給手段と、
前記中和物のｐＨを計測して、該ｐＨの計測値を所定のｐＨ値とするだけのアルカリの流量を算出し、算出された流量のアルカリを前記混合手段に供給するフィードバック供給手段とを具備し、
前記フィードフォワード供給手段が供給するアルカリと前記フィードバック供給手段が供給するアルカリとの比率は、９０：１０〜９９：１となるようにすることを特徴とするスルホン酸の中和装置。
【請求項２】
界面活性剤の原料であるスルホン酸とアルカリを混合させて中和物を連続的に生成する混合手段と、
前記中和物を前記混合手段に循環させて前記スルホン酸及び前記アルカリとともに混合させる循環手段と、
被中和物であるスルホン酸又はアルカリを前記混合手段に供給する被中和物供給手段と、
前記供給手段が供給する前記スルホン酸の流量に基づいて、当量に近いアルカリを前記混合手段に供給するフィードフォワード供給手段と、
前記中和物のｐＨを計測して、該ｐＨの計測値を所定のｐＨ値とするだけのアルカリの流量を算出し、算出された流量のアルカリを前記混合手段に供給するフィードバック供給手段とを具備し、
前記フィードフォワード供給手段が供給するアルカリと前記フィードバック供給手段が供給するアルカリとの比率は、９０：１０〜９９：１となるようにすることを特徴とするスルホン酸の中和方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は酸又はアルカリの中和装置に関し、さらに詳しくは、例えば、スルホン化反応によって生成された界面活性剤の原料であるスルホン酸の濃厚溶液をアルカリで中和するのに好適な酸又はアルカリの中和装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
酸やアルカリを中和する一般的な手法としては、比較的大きな中和槽を用いて、バッチ方式で攪拌を行いながらｐＨ等を計測して中和終点を管理し、中和槽に設置されている冷却用ジャケットや循環ラインで除熱を行いながら中和させる方法が採られていた。しかしながら、こうした手法によると装置が大がかりになってしまうことと、連続的に中和を行うことができないという問題があった。
【０００３】
そこで近時、これら欠点を改善するために以下のような種々の試みがなされている。まず、第１の手法として特開平２−２１８６５６号公報は、中和槽を用いて所定のモル比に調整された酸とアルカリを添加して循環ラインで除熱する中和方法を開示している。また、第２の手法として、特開昭５８−１７４２８７号公報は排水の中和混合を連続的に行うもので、中和される酸（又はアルカリ）のｐＨを計測して、計測されたｐＨに見合った量のアルカリ（又は酸）をフィードフォワード制御で混合すると共に、中和後のｐＨの計測値に基づくフィードバック制御によってアルカリ（又は酸）を添加して中和を行う手法を開示している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上述した第１の手法は、所定のアルカリ量が混合された中和物の温度制御を行うには有効ではあるものの、中和物の厳密なｐＨ管理が要求されるような中和には適していない。
【０００５】
また、上記第２の手法は、被中和物である酸（又はアルカリ）のｐＨから中和に必要なアルカリ（又は酸）量が比較的精度良く求められる排水等に限って適用できる手法である。つまり、本発明が対象とするようなスルホン酸の濃厚溶液のようにｐＨが非常に小さな値を示す被中和物の場合、ｐＨ計の測定誤差を勘案すると、ｐＨから中和に必要なアルカリ（又は酸）量を精度良く求めることは困難と言える。これに加えて、この手法では中和熱を効率よく除去することが困難であって、スルホン酸の中和などに適用することはできない。
【０００６】
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、その目的は、中和物の厳密なｐＨ管理が可能であって、しかも、中和熱を効率的に除去しながら酸又はアルカリを連続的に中和できる酸又はアルカリの中和装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
以上の課題を解決するために、本発明は、界面活性剤の原料であるスルホン酸とアルカリを混合させて中和物を連続的に生成する混合手段と、前記中和物を前記混合手段に循環させて前記スルホン酸及び前記アルカリとともに混合させる循環手段と、被中和物であるスルホン酸又はアルカリを前記混合手段に供給する被中和物供給手段と、前記供給手段が供給する前記スルホン酸の流量に基づいて、当量に近いアルカリを前記混合手段に供給するフィードフォワード供給手段と、前記中和物のｐＨを計測して、該ｐＨの計測値を所定のｐＨ値とするだけのアルカリの流量を算出し、算出された流量のアルカリを前記混合手段に供給するフィードバック供給手段とを具備し、前記フィードフォワード供給手段が供給するアルカリと前記フィードバック供給手段が供給するアルカリとの比率は、９０：１０〜９９：１となるようにすることを特徴としている。
【０００８】
また、本発明は、混合手段が生成した中和物を一旦蓄積する中間タンクを設けて、循環手段が中和物をこの中間タンクから混合手段に循環させるように構成しても良い。こうすると、酸とアルカリの混合を完全に行うことができるとともに、ｐＨのばらつきを減少させることができ、さらには脱泡や初流分の調整などが容易になるという効果がある。
【０００９】
また、本発明は、混合手段が生成した中和物を除熱する冷却手段を設けて、この冷却手段によって冷却された中和物を循環手段によって混合手段へ循環させる構成としても良い。こうすると、中和反応が起きるのと同時に生成された中和物が冷却されるため、中和物が高温となっている時間を短くすることができ、中和物の変質やゲル化を防止できるという効果がある。
【００１０】
また、本発明は、混合手段が酸，アルカリ，中和物を混合するにあたって、アルカリと中和物を混合した後に酸を混合するか、若しくは、酸と中和物を混合した後にアルカリを混合させるように構成しても良い。こうすると、酸或いはアルカリを循環された中和物で希釈でき、局所的な発熱を防止できるという効果がある。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施形態について説明する。なお、以下の各実施形態では、スルホン化反応によって生成された界面活性剤の原料であるスルホン酸の濃厚溶液をアルカリによって中和するスルホン酸の中和装置について説明している。しかしながら本発明はこれに限定されるものではなく、スルホン酸以外の酸であっても良くさらにはアルカリ溶液であっても良い。
【００１２】
〔第１実施形態〕
図１は同実施形態によるスルホン酸の中和装置の構成を示すブロック図である。同図において、配管Ｈ１にはスルホン酸を中和するためのアルカリが導入され、その下流側にはバルブ１が接続される。ここで、本実施形態ではアルカリとして水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を用いている。
【００１３】
バルブ１は、次に述べる流量調整計２より送られた制御情報Ｃ１に従って、配管Ｈ１から導入されたアルカリの流量を調整する。このバルブ１にはその下流側に配管Ｈ２が接続されており、配管Ｈ２には流量調節計２が設けられている。
流量調節計２は、後述する流量計５の計測結果に基づいて制御情報Ｃ１を生成し、この制御情報Ｃ１によってバルブ１の開度を制御して、配管Ｈ２に流れ込むアルカリが当量より僅かに少なくなるように調整を行う。
【００１４】
一方、配管Ｈ３には配管Ｈ１に導入されるのと同種のアルカリが導入され、その下流側にはバルブ３が接続される。
バルブ３は、後述するｐＨ調節計７からフィードバックされる制御情報Ｃ２に従って、バルブ３の下流側に接続された配管Ｈ４に流れ込むアルカリの流量を調整する。配管Ｈ４に流入するアルカリは、これを配管Ｈ２に流れるアルカリと合わせたときに当量となるように調整される。そして、これら配管Ｈ３と配管Ｈ４は合流して配管Ｈ５となり、この配管Ｈ５がミキシングポンプ４に接続される。
【００１５】
ミキシングポンプ４は、スルホン酸，アルカリ，後述する循環ラインＬを流れる中和物（以下、循環液と呼ぶ）を連続的に混合するためのポンプであって、例えば渦巻きポンプが用いられる。なお、ミキシングポンプ４において、アルカリの添加位置はミキシングポンプ４のサクション位置としている。
【００１６】
ここで、ミキシングポンプ４へスルホン酸，アルカリ，循環液を導入するにあたっては、アルカリと循環液を混合した後にこれらの混合液にスルホン酸が混合されるように導入用の配管を構成するか、或いは、スルホン酸と循環液を混合した後にこれらの混合液にアルカリが混合されるように導入用の配管を構成する。こうすると、スルホン酸ないしはアルカリを循環液で薄めることができ、局所的な発熱を防止できる。
【００１７】
他方、スルホン酸は配管Ｈ６からミキシングポンプ４に導入される。ここで、スルホン酸のフィード量と循環液の循環量との比率は、１：５〜１：６０に設定されている。これにより、中和熱によるスラリーの温度上昇を抑えるとともにアルカリを希釈し、中和反応をマイルドにして製品の変質を予防する。
流量計５は配管Ｈ６に設けられており、この配管Ｈ６に導入されたスルホン酸の流量を計測する。
【００１８】
熱交換器６は配管Ｈ７によってミキシングポンプ４と接続されており、配管Ｈ７を介してミキシングポンプ４からの中和物が流入する。そこで、熱交換器６は流入してきた中和物の除熱を行って配管Ｈ８へ放出する。この配管Ｈ８は配管Ｈ９と配管Ｈ１０に分岐され、配管Ｈ１０はさらに配管Ｈ１１と配管Ｈ１２に分岐される。
【００１９】
ｐＨ調節計７は配管Ｈ９に接続されており、循環ラインＬを流れる中和物のｐＨを計測する。そして、ｐＨ調節計７は計測されたｐＨに基づいて制御情報Ｃ２を生成してバルブ３にフィードバックする。上述したように、制御情報Ｃ２は、循環液のｐＨが予め決められた設定ｐＨとなるように配管Ｈ４に流入するアルカリ量を制御するための情報である。なお、ｐＨ調節計７を後述する配管Ｈ１２に設け、この配管Ｈ１２で中和物のｐＨを計測しても良い。
【００２０】
圧力調節計８は配管Ｈ１１に設けられており、この圧力調節計８は配管Ｈ１１を流れる循環液の圧力を計測して制御情報Ｃ３を生成し、制御情報Ｃ３によって次に述べる抜き出しポンプ９を制御する。ここで、制御情報Ｃ３は、ミキシングポンプ４に戻される循環液の圧力が一定値となるようにするための情報である。配管Ｈ１１は、ｐＨ調節計７の下流側に接続された配管Ｈ１３と合流して配管Ｈ１４となり、この配管Ｈ１４がミキシングポンプ４に接続される。
【００２１】
抜き出しポンプ９は、圧力調節計８が生成した制御情報Ｃ３に従って、ミキシングポンプ４に戻される循環液の圧力が一定値となるように配管Ｈ１２から除熱された循環液を抜き出し、その下流側に接続された配管Ｈ１５から次工程へ送り出す。
このように、循環ラインＬとは、ミキシングポンプ４から出た中和物の一部をミキシングポンプ４に戻すもので、中和物はミキシングポンプ４→配管Ｈ７→熱交換器６→配管Ｈ８→配管Ｈ１０→配管Ｈ１１→配管Ｈ１４→ミキシングポンプ４のように循環ラインＬを循環する。
【００２２】
以上のように、本実施形態では循環ラインＬに対するアルカリの導入を２系列に分割した構成としている。まず第１の系列は、スルホン酸の流量を計測し、計測された流量に対して予め設定されただけのアルカリを導入するフィードフォワード制御を行うものである。
【００２３】
ここで、フィードフォワード制御はスルホン酸の原料に依存する酸価によって決定される。通常、スルホン化工程が安定的に運転されていれば、酸価は原料の種類によっておおよそ一定値となる。したがって、スルホン酸の種類と流量が分かれば、フィードフォワード制御で添加すべきアルカリの理論量が算出できる。そこで、中和されるスルホン酸の種類毎に、フィードフォワード制御で導入される際のスルホン酸に対するアルカリの比率が予め登録されている。
【００２４】
これに対し、第２の系列は、第１の系列のフィードフォワード制御によって大部分のアルカリを添加したのちの循環液のｐＨが設定ｐＨとなるように、循環液のｐＨ計測値と設定ｐＨの差分に対応するだけのアルカリを添加するフィードバック制御を行うものである。
ちなみに、フィードフォワード制御とフィードバック制御で与えられるアルカリの比率は、９０：１０〜９９：１となるように設定される。
【００２５】
また、本実施形態では、高温の中和物がミキシングポンプ４に戻る前にその温度が制御される構成である。すなわち、中和反応が起こると同時に中和物が冷却されてその温度が下がるようになっており、高温となっている時間を抑えることができるため、界面活性剤の変質やゲル化を防止することができる。
【００２６】
次に、上記構成によるスルホン酸の中和装置の動作について説明する。まず、スルホン酸が配管Ｈ６からミキシングポンプ４に導入されると、これと並行して流量計５が配管Ｈ６を流れるスルホン酸の流量の計測を行う。すると流量調節計２は、配管Ｈ１から導入されるアルカリの流量が、計測されたスルホン酸の流量に対して所定の比率となるように制御情報Ｃ１を生成してバルブ１の開度を制御する。これにより、当量に少し足りないだけのアルカリが配管Ｈ２と配管Ｈ５を介してミキシングポンプ４に流入する。
【００２７】
そこで、ミキシングポンプ４は流入してきたスルホン酸，アルカリ，循環液を混合し、これにより中和反応が起こって、中和反応の際に生じた中和熱によって高温となった中和物が配管Ｈ７に出される。熱交換器６はこの中和物を除熱し、冷却された中和物を配管Ｈ８に放出する。この中和物は配管Ｈ９と配管Ｈ１０に分流され、配管Ｈ１０に分流された循環液はさらに配管Ｈ１１と配管Ｈ１２に分流される。
【００２８】
一方、圧力調節計８は配管Ｈ１１を流れる循環液の圧力を計測して、ミキシングポンプ４に流れ込む循環液の圧力が一定値となるような制御情報Ｃ３を生成して抜き出しポンプ９を制御する。これにより、抜き出しポンプ９が配管Ｈ１２から必要なだけの循環液を配管Ｈ１５から次工程へ排出し、ミキシングポンプ４に戻される循環液の圧力が一定に保たれる。
【００２９】
他方、ｐＨ調節計７は配管Ｈ９から循環液のｐＨを計測して、配管Ｈ４から導入されるアルカリによって、循環液のｐＨが設定ｐＨとなるように制御情報Ｃ２を生成してバルブ３の開度を調整する。このフィードバック制御によって配管Ｈ３から配管Ｈ４に必要量のアルカリが流入し、配管Ｈ２からのアルカリと合流されてミキシングポンプ４に流入する。これにより、スルホン酸とアルカリがそれぞれ当量で混合されて、それにより得られた中和物が循環ラインＬを循環する。
【００３０】
〔第２実施形態〕
本実施形態は、第１実施形態の構成にさらに中間タンクを設けるように構成したもので、ミキシングポンプからの中和物を一旦、中間タンクに入れたのち、この中間タンクから中和物をミキシングポンプに戻している。図２は、本実施形態によるスルホン酸の中和装置の構成を示すブロック図である。同図において、図１と同じ構成要素には同一の符号を付してあり、ここではその説明を省略する。
【００３１】
さて、図２において、中和槽１０は中和物を一時的に蓄積してさらに攪拌混合するための中間タンクであって、中和槽１０で攪拌された中和物は配管Ｈ１６に放出される。この配管Ｈ１６は配管Ｈ１７と配管Ｈ１８に分岐され、配管Ｈ１７の下流側には循環ポンプ１１が接続される一方、配管Ｈ１８の下流側には抜き出しポンプ１２が接続される。
【００３２】
循環ポンプ１１は、その下流側に接続された配管Ｈ１９を介して、中和槽１０から出される中和物を熱交換器６に送り出す。熱交換器６に接続された配管Ｈ８は、本実施形態では配管Ｈ９と配管Ｈ２０に分岐され、この配管Ｈ２０を介して循環液がミキシングポンプ４に戻される。
【００３３】
抜き出しポンプ１２は、中和物を配管Ｈ１８から抜き出して配管Ｈ２１に排出するポンプである。この配管Ｈ２１は配管Ｈ２２と配管Ｈ２３に分岐され、配管Ｈ２２を介して中和物が中和槽１０に戻される。一方、配管Ｈ２３の下流側にはバルブ１３が接続されている。
バルブ１３を調節することで、配管Ｈ２３の中和物を配管Ｈ２４から次工程へ送り出すとともに、ポンプ１２から中和槽１０への中和物の循環比を調整して中和槽１０のレベルが一定となるようにする。
【００３４】
このように、中和槽１０には配管Ｈ２２から中和物が戻されるとともに、上流側に接続された配管Ｈ２５を介してミキシングポンプ４からの循環液が流入するとともに、上流側に接続された配管Ｈ２６を介してｐＨ調節計７から中和物が流入する。中和槽１０はこれらを攪拌混合して配管Ｈ１６に排出する。
そして、本実施形態にあっては、中和物がミキシングポンプ４→配管Ｈ２５→中和槽１０→配管Ｈ１６→配管Ｈ１７→循環ポンプ１１→配管Ｈ１９→熱交換器６→配管８→配管２０→ミキシングポンプ４のように流れて、循環ラインＬａを構成する。
【００３５】
次に、上記構成によるスルホン酸の中和装置の動作について説明する。まず、第１実施形態と同様にして、スルホン酸と当量に少し足りないだけのアルカリとがそれぞれミキシングポンプ４に導入されて混合される。ミキシングポンプ４から出た中和物は中和槽１０に流れ込み、ｐＨ調節計７から配管Ｈ２６を介して流れてきた中和物と、配管Ｈ２２を介して抜き出しポンプ１２から戻される中和物と一緒にされて、中和槽１０で攪拌混合される。
【００３６】
中和槽１０でさらに混合された循環液は、配管Ｈ１６を通って配管Ｈ１７及び配管Ｈ１８に分流される。配管Ｈ１７側に分流された循環液は、循環ポンプ１１で配管Ｈ１９に汲み上げられて熱交換器６で除熱され、配管Ｈ８及び配管Ｈ２０を通ってミキシングポンプ４に戻される。
【００３７】
一方、抜き出しポンプ１２は、配管Ｈ１６から分流されて配管Ｈ１８側に流れ込んだ中和物を配管Ｈ２１に汲みだす。その際、バルブ１３の調整によって中和槽１０のレベルが一定となるだけの中和物が配管Ｈ２２を介して中和槽１０に戻され、残りの中和物が配管Ｈ２３とバルブ１３を通って、配管Ｈ２４から次工程へ送られる。
【００３８】
他方、第１実施形態と同様に、ｐＨ調節計７は循環ラインＬａを流れる循環液のｐＨを計測して、循環液のｐＨが設定ｐＨとなるようにバルブ３の開度を調整するフィードバックをかける。これにより、配管Ｈ４からミキシングポンプ４に必要量のアルカリが導入され、ミキシングポンプ４においてスルホン酸と当量のアルカリが循環液とともに混合され、それによって得られた中和物が循環ラインＬａを循環する。
【００３９】
以上説明したように、本実施形態のように中間タンクを利用すると、装置の構成が若干は複雑にはなるものの、混合を完全に行うことができる上に、ｐＨのばらつきを減少させることができ、脱泡や初流分の調整などが容易になるなど様々な利点が得られる。
【００４０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、酸とアルカリを混合手段によって混合するにあたって、被中和物である酸又はアルカリを混合手段に供給するとともに、この酸又はアルカリの流量に基づいて当量に近いアルカリ又は酸を混合手段に供給するフィードフォワード制御を行うとともに、中和物のｐＨを所定ｐＨとするだけのアルカリ又は酸を混合手段に供給するフィードバック制御を行うようにしたので、被中和物である酸又はアルカリが濃厚溶液であっても、生成される中和物のｐＨを厳密に調整できるとともに、酸又はアルカリを連続的に中和できるという効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の第１実施形態によるスルホン酸の中和装置の構成を示すブロック図である。
【図２】  本発明の第２実施形態によるスルホン酸の中和装置の構成を示すブロック図である。
【符号の説明】
１，３，１３  バルブ
２  流量調節計
４  ミキシングポンプ
５  流量計
６  熱交換器
７  ｐＨ調節計
８  圧力調節計
９，１２  抜き出しポンプ
１０  中和槽
１１  循環ポンプ
Ｈ１〜Ｈ２６  配管
Ｌ，Ｌａ  循環ライン
【図１】
0003916708.tif 000002
【図２】
0003916708.tif 000003