(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
脂環族ハロゲン化合物、下記一般式［１］で示される分散剤ならびに下記一般式［２］で示される吸尽向上剤を含有することを特徴とする防炎加工剤。
Ｈ（ＡＯ）m ＯＲ  …［１］
Ｈ（ＡＯ）n ＯＱ  …［２］
式中、Ｒは、フェニル、ビフェニル、アリールフェニル、アルコキシフェニル、フェノキシフェニル、フェノールおよびそのアルキル化物であり、ＡＯは、アルキレンオキサイド、Ｑは、Ｒのハロゲン置換体であり、ｍおよびｎは、それぞれ１〜３０の整数を示す。
【請求項２】
該脂環族ハロゲン化合物が、該防炎加工剤中に５〜７０重量％含有されている請求項１記載の防炎加工剤。
【請求項３】
該一般式［１］で示される分散剤ならびに該一般式［２］で示される吸尽向上剤が、該脂環族ハロゲン化合物に対して、それぞれ１〜６０重量％含有されている請求項１または２記載の防炎加工剤。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、洗濯耐久性に優れた防炎加工剤に関する。さらに詳しくは合成繊維、フィルムおよびそれらの混合素材に対して優れた防炎性を発揮するとともに、該防炎性は、さらに抗菌、防黴、消臭、撥水などの各種機能を付与しても、劣化または消失することなく、そのまま維持して、多機能素材を提供することができる優れた防炎加工剤に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
合成繊維材料の防炎加工方法として、臭素化シクロアルカンと分散剤を含む水分散液によりポリエステル繊維構造物を処理する方法が特公昭５３−８８４０号公報で提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、かかる方法による臭素化シクロアルカンの吸尽率は、極めて低く、防炎機能を十分に発揮することができないのが実状であり、これにさらに他の機能、すなわち抗菌、防黴、消臭、撥水などの各種機能を付与しようとすると、その防炎機能を大きく損ない、再度防炎加工をする必要があったものである。しかも、吸尽率が低いために、処理機器を著しく汚染する問題も含むものであった。
【０００４】
本発明は、かかる従来技術の背景に鑑み、他の機能薬剤、たとえば抗菌剤、防黴剤、消臭剤、撥水剤などの機能を阻害することなく、優れた防炎性能を発揮することができる上に、処理機器を汚染することもない優れた防炎加工剤を提供せんとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、かかる課題を解決するために次のような手段を採用するものである。すなわち、本発明の防炎加工剤は、脂環族ハロゲン化合物、下記一般式［１］で示される分散剤ならびに下記一般式［２］で示される吸尽向上剤を含有することを特徴とするものである。
Ｈ（ＡＯ）m ＯＲ  …［１］
Ｈ（ＡＯ）n ＯＱ  …［２］
式中、Ｒは、フェニル、ビフェニル、アリールフェニル、アルコキシフェニル、フェノキシフェニル、フェノールおよびそのアルキル化物であり、ＡＯは、アルキレンオキサイド、Ｑは、Ｒのハロゲン置換体であり、ｍおよびｎは、それぞれ１〜３０の整数を示す。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明は、上述の課題、つまり、他の機能薬剤の機能を阻害することなく、防炎性能を発揮することができる上に、処理機器を汚染しない優れた防炎加工剤を提供するために、鋭意検討したところ、脂環族ハロゲン化合物に加えて、特定な分散剤と特定な吸尽向上剤とを同時に含有させてみたところ、意外にも、前記課題を一挙に解決することを究明したものである。
【０００７】
すなわち、本発明は、防炎剤である脂環族ハロゲン化合物を、ポリエステル、カチオン可染ポリエステル、ナイロンなどの合成繊維や各種合成樹脂フィルム、さらにそれら繊維、フィルムおよび合成樹脂の組合わせからなる複合材料などの種々の素材に高度に吸尽させることができる特殊な手段を採用する。すなわち、下記一般式［１］の特定な分散剤と、一般式［２］の特定な吸尽向上剤とを同時に含有させることによって、著しくその吸尽機能を改善させることに成功したものである。
Ｈ（ＡＯ）m ＯＲ  …［１］
Ｈ（ＡＯ）n ＯＱ  …［２］
式中、Ｒは、フェニル、ビフェニル、アリールフェニル、アルコキシフェニル、フェノキシフェニル、フェノールおよびそのアルキル化物であり、ＡＯは、アルキレンオキサイド、Ｑは、Ｒのハロゲン置換体であり、ｍおよびｎは、それぞれ１〜３０の整数を示す。
【０００８】
かかる一般式［１］で示される分散剤は、分散液の安定性を高めるものであり、その配合量は、脂環族ハロゲン化合物の量に対して、好ましくは１〜６０重量％、さらに好ましくは１〜１０重量％である。
【０００９】
また、かかる一般式［２］で示される吸尽向上剤は、脂環族ハロゲン化合物の吸尽率を高めるものであり、その配合量は、脂環族ハロゲン化合物の量に対して、好ましくは１〜６０重量％、さらに好ましくは１〜１０重量％である。
【００１０】
かかる分散剤および吸尽性向上剤には、その性能を阻害しない範囲内において、分散助剤として活性剤や、貯蔵安定性を高める糊剤などを配合することができる。
【００１１】
本発明で使用する防炎性薬剤である脂環族ハロゲン化合物は、かかる特定な分散剤および特定な吸尽向上剤に対して、極めて特異な挙動を示す。すなわち、、分散液での安定性に優れ、被処理物への吸尽性に優れ、もって処理機器を汚染することがなく、かつ、他の機能薬剤、たとえば抗菌剤、防黴剤、消臭剤、撥水剤などの機能を阻害することなく、防炎性能を発揮するという挙動を示すものである。かかる挙動は、構造の極めて類似した化合物である一般式［１］と［２］で示される分散剤および吸尽向上剤の相乗効果によるものであり、本発明の特徴は、かかる特定薬剤の組合わせが、防炎性薬剤である脂環族ハロゲン化合物の生地への吸尽性を著しく高めることを見出だした点にある。
【００１２】
かかる脂環族ハロゲン化合物としては、たとえば１，２，３，４，５，６−ヘキサブロモシクロヘキサン、１，２，３，４−テトラブロモシクロオクタン（ＴＢＣＯ）、１，２，５，６，９，１０−ヘキサブロモシクロドデカン（ＨＢＣＤ）、１，２−ビス（３，４−ジブロモシクロヘキシル）１，２−ジブロモエタンなど、または、これらの化合物の塩素置換化合物などを使用することができる。かかる化合物のなかでもハロゲンが臭素置換体であるものが、該分散剤と吸尽向上剤による相乗効果を受けやすくて好ましい。
【００１３】
かかる脂環族ハロゲン化合物は、実用に際して乾式粉砕機や湿式粉砕機によって、微粒子化され、かつ、分散されるが、かかる微粒子の平均粒子径は、好ましくは０．０２〜１０μｍ、さらに好ましくは０．２〜１μｍのものが、分散安定性の上から使用される。また、かかる脂環族ハロゲン化合物の配合量は、好ましくは５〜７０重量％の範囲で使用される。かかる脂環族ハロゲン化合物には、さらに三酸化アンチモンなどの防炎助剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤などを含有させることができる。
【００１４】
かくして得られる本発明の防炎加工剤は、さらに着色剤、抗菌剤、防黴剤、消臭剤、難燃剤および撥水剤などの各種機能付与剤を含有、配合させることができるし、さらに本発明の防炎加工剤を処理した後、これらの機能付与剤を付与することもできる。ここで重要なことは、本発明の防炎加工剤においては、かかるいずれの処理方法を採用しても、つまり、該防炎加工剤内に含有されていても、また、後処理で多機能を付与しても、どちらの場合も防炎性を低下または劣化させることなく、それぞれの機能を付与せしめ得るという効果を奏するところにある。
【００１５】
かかる防炎加工剤は、合成繊維、フィルムおよびそれらの混合素材に対して優れた防炎性を発揮するものである。かかる合成繊維としては、ポリエステル系繊維やポリアミド系繊維などの通常の合成樹脂からなる繊維、中でもポリエステル系繊維に優れた効果を奏するものである。フィルムとしては、上述繊維と同様な合成樹脂からなるフィルムに効果を発揮するが、この場合も特にポリエステル系フィルムに優れた効果を奏する。また、複合素材としては、かかる繊維と樹脂との一般的な複合形態のものが全て含まれるものである。
【００１６】
以下、本発明の防炎加工剤を使用して繊維を処理する方法の一例について説明する。この場合の付与方法としては、浴中処理およびパディング処理が好ましく採用される。
【００１７】
たとえば、ポリエステル系繊維を防炎化処理する場合、浴中処理では、好ましくは１１０〜１５０℃、さらに好ましくは１２０〜１４０℃の浴中で、１０〜６０分間処理する。かかる浴中処理は、染色同時処理が好ましく採用される。特にポリエステル系繊維製品の染色の際の、分散染料による着色では、本発明の防炎加工剤との吸尽と相俟って、その着色機能を大幅に改善する効果を奏するので好ましい。次に、パッディング処理の場合、該防炎加工座うをパッドした後、熱処理する。かかる熱処理としては、乾熱処理および湿熱処理のいずれでもよい。湿熱処理では、常圧飽和スチーム、過熱スチーム、高圧スチームなどの蒸熱処理が好ましく採用される。かかる熱処理は、好ましくは１１０〜２１０℃の温度で行なわれるが、さらに好ましくは１７０〜２１０℃の乾熱処理が採用される。ここで行なわれる熱処理の温度は、高過ぎると繊維の黄化や脆化をもたらすので注意を要する。
【００１８】
【実施例】
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例１
オクチルフェノールエチレンオキサイド９モル付加物を分散剤として、１，２，５，６，９，１０−ヘキサブロモシクロドデカン（以下ＨＢＣＤという）を湿式粉砕機にかけて微粒化し分散した。この分散液のＨＢＣＤの平均粒径は、０．５８μｍであった。
この分散液に、クロルフェニルエチレンオキサイド２モル付加物を均一混合して、防炎加工剤Ａを製造した。
【００１９】
実施例２
オクチルフェノールエチレンオキサイド９モル付加物を分散剤として、実施例１と同じＨＢＣＤを湿式粉砕機にかけて微粒化し分散した。この分散液のＨＢＣＤの平均粒径は、０．４６μｍであった。
この分散液に、クロルフェニルエチレンオキサイド６モル付加物を均一混合して、防炎加工剤Ｂを製造した。
【００２０】
比較例１
実施例１において、クロルフェニルエチレンオキサイド２モル付加物を混合しないで、オクチルフェノールエチレンオキサイド９モル付加物と、ＨＢＣＤとを湿式粉砕機にかけて微粒化し分散して防炎加工剤Ｃを製造した。この分散液のＨＢＣＤの平均粒径は、０．６７μｍであった。
【００２１】
比較例２
実施例２において、クロルフェニルエチレンオキサイド６モル付加物とＨＢＣＤとを湿式粉砕機にかけて微粒化し分散して防炎加工剤Ｄを製造した。この分散液のＨＢＣＤの平均粒径は、０．４６μｍであった。
【００２２】
比較例３
ポリオキシエチレン（９）ジスチレン化フェノールスルホコハク酸を分散剤として、ＨＢＣＤを湿式粉砕機にかけて微粒化し分散して防炎加工剤Ｄを製造した。この分散液のＨＢＣＤの平均粒径は、０．７２μｍであった。
この分散液に、クロルフェニルエチレンオキサイド２モル付加物を均一混合して、防炎加工剤Ｅを製造した。
【００２３】
実施例３
実施例１〜２、比較例１〜３で製造した防炎加工剤Ａ〜Ｅを用いて、下記被処理布帛を染色同浴処理法により、それぞれ吸尽処理した。
被処理布帛は、ポリエステルトロピカル（目付：１４０ｇ／ｍ2 ）、染浴は、分散染料３％ｏｗｆ、染料分散剤（アニオン性分散剤０．５ｇ／ｌ）を配合し、酢酸でｐＨ４．６〜４．８に調整し、浴比１：３０で、５０℃から毎分２℃の昇温速度で１３０℃まで昇温し、その温度で６０分間保持して、浴中処理した。その後、該染色浴は、６０℃に降温し、洗浄、脱水し、ハイドロサルファイトナトリウム２ｇ／ｌ、炭酸ナトリウム２ｇ／ｌの水溶液を用いて、浴比１：３０、８０℃で１０分間還元洗浄し、再度洗浄し、乾燥した。
以上の防炎加工剤の添加量、ＨＢＣＤの吸尽率、防炎性能評価結果を表１に示した。
【００２４】
【表１】
0003886221.tif 000002
【００２５】
実施例４
実施例３で得た防炎加工布帛を、１０％第４級アンモニウム塩系抗菌剤を１０ｇ／ｌ含む抗菌処理液に浸漬した後、絞り率６５％のマングルで絞り、１２０℃、３分間乾燥後、ピンテンターで１８０℃で２分間、乾熱処理した。この加工布帛の防炎性能の結果を表２に示した。
【００２６】
【表２】
0003886221.tif 000003
【００２７】
実施例５
実施例３で得た防炎加工布帛を、２０％金属酸化物系消臭加工剤液を１０ｇ／ｌ含む抗菌処理液に浸漬した後、絞り率６５％のマングルで絞り、１２０℃、３分間乾燥後、ピンテンターで１８０℃で２分間、乾熱処理した。この加工布帛の防炎性能の結果を表３に示した。
【００２８】
【表３】
0003886221.tif 000004
【００２９】
【発明の効果】
本発明によれば、合成繊維および合成樹脂製品に優れた防炎性能を付与することができる上に、多機能性能を同時に、経済的に、かつ、効率的に付与することができる。