(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
超硬合金からなる外層と、溶射によって形成された超硬合金からなる中間層と、鉄系合金からなる内層がＨＩＰ法により金属接合されてなり、前記外層に接する中間層中のＷＣ含有量が外層中のＷＣ含有量より少なくかつ５０重量％以上であり、境界接合部にη相がないことを特徴とする超硬合金製圧延用複合ロール。
【請求項２】
前記中間層が２層以上の複層に形成されてなり、中間層中のＷＣ含有量が内層から外層にかけて段階的に増加していることを特徴とする請求項１に記載の超硬合金製圧延用複合ロール。
【請求項３】
前記中間層の厚みが０．３ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の超硬合金製圧延用複合ロール。
【請求項４】
ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠した抗折試験において、外層と内層との境界接合部を含む抗折試験片の抗折強度が６００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の超硬合金製圧延用複合ロール。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄帯材、板材、線材、棒材などの鋼材をはじめとする金属材の圧延に用いられる圧延用ロールに関し、特に靭性に優れる材料からなる内層材と、この内層材の外周に超硬合金からなる外層材を備えた超硬合金製圧延用複合ロールに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
寸法精度の向上など圧延材に対する高品質化、あるいはロール替え工数減少による生産性向上の要求に応えるため、耐摩耗性、耐肌荒れ性などに優れた炭化タングステン（ＷＣ）系超硬合金が線材、棒鋼、平鋼、帯鋼などの圧延用ロールに適用されている。ＷＣ系超硬合金は公知のごとく、ＷＣをＣｏ、Ｎｉ、Ｃｒなどの金属元素で結合した焼結合金である。
【０００３】
超硬合金を圧延用ロールとして使用するため、靭性に優れた内層材と金属接合した複合ロールが開発されている。例えば特開２００１−４７１１１号公報には、超硬合金からなる外層材と内層材との間に中間層を有するとともに、内層材と中間層との間に金属層が介在している複合ロールが開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前記従来の複合ロールは優れた性能を有するが、超硬合金からなる外層材と鋼などの内層材を接合するため、両者の間に傾斜層あるいは金属からなる中間層を介在させる必要がある。これは、超硬合金からなる外層材と鉄系材からなる内層材を直接金属接合すると炭素活量の高い外層材から内層材に炭素が拡散し、境界接合部付近の外層材の炭素が減少するため、ＷＣ−Ｃｏ２層域の化学量論組成より炭素が減少し、η相が発生し材質が脆化するためである。中間層を有していてもその厚みが十分でない場合、焼結接合時にこの中間層を越えて炭素が拡散移動するため、外層材の境界接合部にη相が出現する。このようにある一定以上の厚みを持った中間層を設けることにより、圧延ロールの境界接合部は十分な強度を得ることができるが、製造にあたっては中間層を形成させる工程が必要となる。
【０００５】
超硬合金のような粉末合金系の複合ロールを製造する際に、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法を用いることが広く知られている。熱間静水圧プレスで粉末合金を焼結製造する際には、原料となる合金粉末を鋼製のＨＩＰ缶と呼ばれる容器に充填し、溶接によって密封した後、ＨＩＰ缶内を脱気して、ＨＩＰ処理を行なうのが一般的である。この方法を用いて複合ロールを製造する際、内層材となる中空円筒状のスリーブあるいは中実の軸材を予めＨＩＰ缶内に設置し、この内層材とＨＩＰ缶との間の空隙に外層材となる原料粉末を充填し、ＨＩＰ缶を溶接密封後、ＨＩＰ処理を行い、外層材を焼結すると同時に内層材とも接合して製造することができる。
【０００６】
しかしながら、外層材と内層材の間に中間層が必要な場合、ＨＩＰ缶内に外層材用粉末と中間層用粉末の２種類の粉末を２層に分けて充填しなくてはならない。このような充填方法では、ロール軸方向にわたって粉末組成、厚みを均一に安定させることが非常に困難である。特開２００１−４７１１１号公報では、その実施例において、ＨＩＰ缶への充填の際、外層材が形成される部分と中間層が形成される部分の間に仕切り材を設け、外層材用粉末と中間層用粉末を充填する技術が開示されている。しかし、このような方法でも２種類の粉末が混合することを完全に防止することは、困難であり手間も掛かる。
【０００７】
また、特開平４−１４１５７０号公報には、ＷＣ−Ｃｏ系超硬合金を用いた溶射による皮膜がＦｅ基のロール側下層より表層にかけてＷＣの重量比を次第に増加させた組成をもつ積層構造とした耐摩耗ロールが開示されている。この耐摩耗ロールは、中間層によって熱膨張率差が軽減・傾斜され、数μｍ〜十数μｍの厚みで溶射した表層の割れを防止するものである。
【０００８】
また、特開平６−７９３１２号公報には、ロール軸材に溶射した中間層と該中間層に溶射した被覆層を備えた圧延用複合ロールにおいて、被覆層は中間層より変形抵抗が大きく耐摩耗性を有する硬化層と、該硬化層に溶射し硬化層の欠陥部に充填される補強層とからなる圧延用複合ロールが開示されている。この複合ロールは、硬化層がサーメット材からなり、最表面に形成した補強層がＮｉ基またはＣｏ基合金からなり、中間層はロール軸材と硬化層の間に設けられ、その組成をロール軸材組成から硬化層の組成に段階的に変化させたものである。
【０００９】
しかしながら、これらの先行技術における中間層は主に応力緩和を目的とするものであり、境界強度に大きな影響を与える脆弱な反応相の生成防止に関する手段は見られない。さらに、超硬合金と鉄系材質を溶射のみで接合する、すなわち物理的な衝突エネルギーを用いて接合するため、金属接合に比べ接合強度が弱く、圧延中の事故などの急激な圧延応力変化に対応できない可能性がある。
【００１０】
したがって、本発明の目的は、超硬合金製圧延用複合ロールを製造するにあたり、中間層を施工の容易な溶射により形成し、しかも強度の十分高い境界接合部が得られる超硬合金製圧延用複合ロールを提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の超硬合金製圧延用複合ロールは、超硬合金からなる外層と、溶射によって形成された超硬合金からなる中間層と、鉄系合金からなる内層がＨＩＰ法により金属接合されてなり、前記外層に接する中間層中のＷＣ含有量が外層中のＷＣ含有量より少なくかつ５０重量％以上であり、境界接合部にη相がないことを特徴とする。本発明において、中間層が２層以上の複層に形成されてなり、それぞれの中間層中のＷＣ含有量が内層から外層にかけて段階的に増加していることを特徴とする。また中間層が、ＷＣ含有量が同一の単層からなる場合はその厚み、ＷＣ含有量が漸次異なる複層からなる場合は複層全体の厚みが０．３ｍｍ以上であることが望ましい。この中間層の厚みとは、製造完了後のロール製品における組織観察結果による測定値をさす。さらに、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠した抗折試験において、外層と内層との境界接合部を含む抗折試験片の抗折強度が６００ＭＰａ以上であることが好ましい。
【００１２】
【作用】
発明者は、鉄系合金の内層の外周に中間層を溶射により形成させ、それと外層となる超硬合金との接合実験を行い、溶射による中間層でも適正な厚みに形成することにより脆弱なη相の発生を防止できることを確認した。
【００１３】
また本発明のような複合ロールは、外層と内層の熱膨張係数の差により境界接合部近傍ではロール半径方向に引張残留応力が発生する。さらに圧延中には圧延応力が加わり、境界接合部近傍にはロール半径方向に大きな引張応力が作用する。このため、境界の接合強度が充分に確保されていない場合、圧延中に境界接合部から外層と内層とが剥離するおそれがある。そこで発明者は鋭意研究した結果、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠した抗折試験において、外層と内層との境界接合部を含む抗折試験片の抗折強度が６００ＭＰａ以上であれば圧延中に外層と内層との剥離を防止できることを見出した。
【００１４】
さらに、従来の粉末充填による中間層の形成法では手作業のため作業工数を長時間要していたのに対し、溶射による形成法では機械化により簡便に施工できるので作業工数を大幅に縮小させることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
（実施例１）
図１は圧延用複合ロールを製造するのに用いるＨＩＰ法を説明する概略断面図を示す。図１において、内径φ３５０ｍｍ、長さ７００ｍｍのＨＩＰ缶２の中央に、中空円筒状の内層材１を配置し、表１のＮｏ．１に示す組成の超硬合金からなる中間層Ａ（図１において中間層４）を内層材１の外周面に溶射により厚み約０．４ｍｍ形成させた。中間層４を溶射した内層材１とＨＩＰ缶２の隙間に、外層材３として、予め混合しておいた超硬合金粉末を充填させた。充填した超硬合金の組成は、重量比でＷＣ８０％、Ｃｏ２０％である。本実施例において、中間層Ａ中のＷＣ含有量は５０％であり、外層材３中のＷＣ含有量の８０％に比べ少ないことを特徴とする。なお、図１において右半分部分は対称なため省略した。
【００１６】
ＨＩＰ缶２を溶接密封し、真空ポンプで脱気処理した後、ＨＩＰ装置にて、１３００℃、１０００気圧にてＨＩＰ処理を行なった。冷却後、ＨＩＰ缶２を機械加工により除去した。これにより得られた超硬合金の外層材を有する本発明の複合ロールは、カラーチェックにて、ロール端面に割れがないことを確認し、超音波探傷装置により、外層材と内層材が健全に接合していることを確認した。また、ロール中央部から外層材と内層材との境界接合部を含む抗折試験片を切り出し、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠した抗折試験によりその抗折強度を測定した結果、その抗折強度は６７９ＭＰａであった。
【００１７】
また、組織観察により境界接合部付近にはη相がないこと、外層、中間層、内層は外層、中間層の金属バインダー部を介して金属接合されていること、および中間層の厚みは約０．３ｍｍであることを確認した。表１に示す中間層の厚みは、全て製造後の組織観察結果によるものである。ここで内層材としては中空円筒状のみならず、中実の軸材を用いることもできる。なお、中間層の形成に要した作業工数は、作業員１名にて約１時間であった。
【００１８】
（実施例２）
表１のＮｏ．２に示す組成の超硬合金からなる中間層Ａを図１に示す内層材１に形成させた以外は、実施例１と同様の方法で超硬合金の外層材を有する複合ロールを製造した。これにより得られた超硬合金の外層材を有する本発明の複合ロールは、カラーチェックにて、ロール端面に割れがないことを確認し、超音波探傷装置により、外層材と内層材が健全に接合していることを確認した。また、ロール中央部から外層材と内層材との境界接合部を含む抗折試験片を切り出し、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠した抗折試験によりその抗折強度を測定した結果、その抗折強度は１１０６ＭＰａであった。
【００１９】
さらに、組織観察により境界接合部付近にはη相がないこと、外層、中間層、内層は外層、中間層の金属バインダー部を介して接合されていること、および中間層の厚みは約１．５ｍｍであることを確認した。なお、中間層の形成に要した作業工数は、作業員１名にて約４時間であった。
【００２０】
（実施例３）
図１において、内径φ７３０ｍｍ、長さ２０００ｍｍのＨＩＰ缶２の中央に、鉄系合金からなる中空円筒状の内層材１を配置した。そして、表１のＮｏ．３に示す組成の超硬合金からなる中間層Ａを溶射により厚み約１ｍｍ形成させた。さらに、中間層Ａの外周に表１のＮｏ．３に示す組成の超硬合金からなる中間層Ｂを溶射により厚み約１ｍｍ形成させた。すなわち、中間層４が中間層Ａと中間層Ｂの２層で構成されており、中間層中のＷＣ含有量が内層側の中間層Ａから外層側の中間層Ｂにかけて段階的に増加させている。このようにして中間層４を溶射にて形成させた内層材１とＨＩＰ缶２の隙間に予め成形しておいたリング状の超硬合金素材を配置した。超硬合金素材の組成は、重量比でＷＣ８０％、Ｃｏ２０％である。
【００２１】
ＨＩＰ缶２を溶接密封し、真空ポンプで脱気処理した後、ＨＩＰ装置にて、１３００℃、１０００気圧にてＨＩＰ処理を施した。冷却後、ＨＩＰ缶２を機械加工により除去した。これにより得られた超硬合金の外層材を有する本発明の複合ロールは、カラーチェックおよび超音波探傷で検査したところ、外層材と内層材とが中間層を挟んで健全に接合していることを確認した。また、ロール中央部から外層材と内層材との境界接合部を含む抗折試験片を切り出し、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠した抗折試験によりその抗折強度を測定した結果、その抗折強度は１１９７ＭＰａであった。
【００２２】
また、組織観察により境界接合部付近にはη相がないこと、外層、中間層、内層は外層、中間層の金属バインダー部を介して接合されていること、および中間層Ａと中間層Ｂの厚みを合計した中間層の厚みは約２ｍｍであることを確認した。なお、中間層の形成に要した作業工数は、作業員１名にて約５時間であった。
【００２３】
（比較例１）
図１において、内径φ３５０ｍｍ、長さ７００ｍｍのＨＩＰ缶２の中央に、中空円筒状の内層材１を配置し、内層材１の外周から約４ｍｍ離れた外側に、中間層形成用の環状の仕切り材（図示せず）を設けた。そして仕切り材の内側に表１のＮｏ．４に示す組成の超硬合金からなる中間層Ａの粉末を充填した後、仕切り材を外し、外側に外層材３用の粉末を充填させた。外層材３用の粉末の組成は、重量比でＷＣ８０％、Ｃｏ２０％である。
【００２４】
ＨＩＰ缶２を溶接密封し、真空ポンプで脱気処理した後、ＨＩＰ装置にて、１３００℃、１０００気圧にてＨＩＰ処理を行なった。冷却後、ＨＩＰ缶２を機械加工により除去した。これにより得られた超硬合金の外層材を有する本発明の複合ロールは、カラーチェックにて、ロール端面に割れがないことを確認し、超音波探傷装置により、外層材と内層材が健全に接合していることを確認した。また、ロール中央部から外層材と内層材との境界接合部を含む抗折試験片を切り出し、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠した抗折試験によりその抗折強度を測定した結果、その抗折強度は１１３２ＭＰａであった。また、組織観察により境界接合部付近にはη相がないことおよび中間層の厚みは約２ｍｍであることを確認した。境界接合部の抗折強度は十分な強さを得られたが、中間層の形成に要した作業工数は、作業員３名にて約７時間かかり、実施例１の場合の作業員１名にて約１時間に対して大幅に工数を必要とした。
【００２５】
（比較例２）
外径φ２００ｍｍ、長さ７００ｍｍの中空円筒状の内層材の外周に、表１のＮｏ．５に示す組成の超硬合金からなる中間層Ａを内層材の外周面に溶射により厚み約２ｍｍ形成させた。そして、外層材として、重量比でＷＣ８０％、Ｃｏ２０％の超硬合金を溶射により厚み１０ｍｍ形成させた。
【００２６】
これにより得られた超硬合金の外層材を有する本発明の複合ロールは、カラーチェックにて、ロール端面に割れがないことを確認し、超音波探傷装置により、外層材と内層材が健全に接合していることを確認した。また、ロール中央部から外層材と内層材との境界接合部を含む抗折試験片を切り出し、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠した抗折試験によりその抗折強度を測定した結果、その抗折強度は４１７ＭＰａであった。外層材と中間層を溶射により接合したため、抗折強度が本発明の実施例に比べてかなり小さかった。
【００２７】
（比較例３）
表１のＮｏ．６に示す組成の超硬合金からなる中間層を図１に示す内層材１の外周に溶射により厚み約０．３ｍｍに形成させた以外は、実施例１と同様の方法で超硬合金の外層材を有する複合ロールを製造した。結果、カラーチェックにて、ロール端面に割れがないことを確認し、超音波探傷装置により、外層材と内層材が健全に接合していることを確認した。しかしながら、ロール中央部から外層材と内層材との境界接合部を含む抗折試験片を切り出し、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠した抗折試験によりその抗折強度を測定した結果、その抗折強度は５４６ＭＰａであった。また、村上試薬エッチングによる組織観察を行なったところ、境界接合部付近の外層材にη相が存在し、これが抗折強度劣化の原因であることが判った。なお、中間層の厚みは組織観察の結果、約０．２ｍｍであった。
【００２８】
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【００２９】
【発明の効果】
本発明により、従来行なわれていた中間層の施工の手間を省き、境界接合部に脆弱なη相がなく、信頼性の高い境界接合部を有する超硬合金製圧延用複合ロールを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】圧延用複合ロールを製造するのに用いるＨＩＰ法を説明する概略断面図を示す。
【図１】
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