(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性支持体の一面上に強磁性粉末を結合剤に分散させた磁性層を設け、他方の面上にバック層を設け、総厚みが１１μｍ以下の磁気記録媒体において、前記非磁性支持体は、長手方向のヤング率（ＥMD）と幅方向のヤング率（ＥTD）の和（ＥMD＋ＥTD）が１２００Ｋｇ／ｍｍ2 以上であり、比（ＥMD／ＥTD）が１／１〜１／３であり、かつ極限粘度が０．５０〜０．６０であり、前記磁性層は、分子量５０００以下の成分が４．５％以下で、かつ重量平均分子量が３００００〜６００００のポリウレタン樹脂を含むことを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
前記極限粘度が０．５２〜０．５５であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体
【請求項３】
前記ポリウレタン樹脂の重量平均分子量が３５０００〜５００００であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体
【請求項４】
前記非磁性支持体がポリエチレンナフタレートであることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は非磁性支持体と磁性層とバック層からなる磁気記録媒体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）よりなる二軸延伸フィルムは、表面平坦性や機械特性が良好で、かつ磁気記録媒体にしたときの耐磨耗性、走行性に優れることから、磁気記録媒体の非磁性支持体（以下「ベース」ともいう）として多用されている。そして近年ポリエステルをベースとしたビデオテープの分野において、高密度記録化、長時間記録化の要求が高まり、これに伴ってベースは平滑でかつ滑り性に優れ、かつ薄手、高強度で走行耐久性に優れたものの要求が強くなっている。
【０００３】
この問題を解決する手段として、磁気テープ製造者達は縦方向、横方向共に高強度化されたＰＥＴベースを使用しているが、薄手化に伴って強度的に不足し、テープ走行系においてテープエッヂの変形や損傷を生じて記録、再生の特性を著しく損なってしまう。
【０００４】
また薄手で高強度化する手段として、特開昭６２−２３４２３３に記載されるようなポリアラミドを用いる技術やＥＰ−２２９３４６に記載されているようなポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）を用いた技術がある。これらのベースは、これらの素材の強い面内配向性によって高強度が達成されている一方この強い面内配向性のために引裂伝幡抵抗が著しく低い。そのため磁気記録材料の塗布、カレンダー、スリットの工程での切断故障が多く大幅な歩留り低下となる。またテープ化された後でも走行系でトラブルがあってテープに少しでも傷がつくと極めて容易に切断してしまい製品品質上の大きな問題となる。また特開昭６３−１９７６４３や特開昭６３−２１２５４９に記載されているような複合ポリエステルを用いた技術があるが、これらも適切な積層比を選択しないと上記同様に強い面内配向性のために引裂伝幡抵抗の著しい低下や強度不足を生じて磁気記録材料の塗布、カレンダー、スリットの工程での切断故障が多く大幅な歩留り低下やテープ走行系においてテープエッヂの変形や損傷を生じて記録、再生の特性を著しく損なってしまう。
【０００５】
すなわち特開昭６３−１９７６４３には芯層が二軸配向ＰＥＴフィルム、両外層が二軸配向ＰＥＮフィルムよりなる三層複合フィルムであって、両外層の厚みがフィルム全厚みの１／４０〜１／５であることを特徴とする複合ポリエステルフィルムが提案されている。
これはこのような構成とすることによってドロップアウトの原因となるオリゴマーの結晶が析出するのを防止する試みである。しかしながら通常のバランスタイプでこのような構成では長手方向（ＭＤ、縦方向ともいう）、巾方向（ＴＤ、横方向ともいう）の強度が不足し、エッジ変形が生じ大幅に出力低下するという問題があった。
【０００６】
ところで、ＰＥＮは極めて強度の高い材料として知られ、記録時間の長時間化、記録密度の向上、小型化を満足させるための薄層化に好適な材料であることには変わりがない。即ち、ベースとして単独でも有効な素材およびその使用手段が望まれている。
しかしながら、ＰＥＮのように単に高強度のベースを使用しても総厚みが薄くなったことによるテープ強度低下へ与える影響は大きく、ヘッド当たりが弱くなり、ＲＦ出力、ＲＦ平坦度、ヘッド汚れが劣化しこれらの改善が要求されているが、これらを満足するベースを有した磁気記録媒体は得られていない。
【０００７】
更に、高強度ベースを使用すると、スリット適性が阻害され、スリット時にエッジ盛り上がりが発生するという問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、総厚み１１μｍ以下の磁気記録媒体においてヘッド当たりが優れ、ヘッド汚れがなく、出力が高く、ＲＦ平坦度が優れ、かつスリット適性の優れた磁気記録媒体を提供する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、非磁性支持体の一面上に強磁性粉末を結合剤に分散させた磁性層を設け、他方の面上にバック層を設け、総厚みが１１μｍ以下の磁気記録媒体において、前記非磁性支持体は、長手方向のヤング率（ＥMD）と幅方向のヤング率（ＥTD）の和（ＥMD＋ＥTD）が１２００Ｋｇ／ｍｍ2 以上であり、比（ＥMD／ＥTD）が１／１〜１／３であり、かつ極限粘度が０．５０〜０．６０であり、前記磁性層は、分子量５０００以下の成分が４．５％以下で、かつ重量平均分子量が３００００〜６００００のポリウレタン樹脂を含むことを特徴とする磁気記録媒体である。
【００１０】
本発明は磁性層およびバック層を有した総厚みが１１μｍ以下という薄手の塗布型磁気記録媒体において、ベースの物性および磁性層の樹脂組成を特定化したものである。
即ち、本発明は、ベースの長手方向（ＭＤ）のヤング率（ＥMD）とベースの幅方向（ＴＤ）のヤング率（ＥTD）の和（ＥMD＋ＥTD）を１２００Ｋｇ／ｍｍ2 以上とし、比（ＥMD／ＥTD）を１／１〜１／３とすると共にベースの極限粘度を０．５０〜０．６０という特定範囲にし、かつ磁性層の構成樹脂として、分子量５０００以下の成分が４．５％（ここで、％は重量％である）以下で、かつ重量平均分子量が３００００〜６００００のポリウレタン樹脂を用いたことを特徴とするものである。
【００１１】
本発明は横テンシライズベースを使用しても、スリット適性が良好で、かつ汚れの成分を出さないことを特徴とする。即ち、従来では、薄手になると、ヘッド当たりが悪くなるために、横テンシライズベースを使いベースのステイフネスを高めたが、その結果スリット適性が悪くなるという問題があった。
本発明では特にベースの極限粘度を上記範囲に調節することにより、大幅にスリット適性を改良できることを見い出した。
【００１２】
また従来の薄手磁気記録媒体は、一般に、磨耗力が低下し、セルフクリーニング力が低下し、そのためヘッド汚れが増大するという問題があったが、本発明ではこのヘッド汚れの成分が結合剤の低分子量成分に起因すると思い至り、特に樹脂成分としてポリウレタン樹脂の低分子量成分を上記範囲以下にすることにより、大幅にヘッド汚れが減少できたものである。
【００１３】
一般に、薄手磁気記録媒体において、ポリウレタン樹脂の重量平均分子量との関係でいえば、重量平均分子量が大きいほど、低分子量成分の観点では好ましいのであるが、強磁性粉末の分散性が十分出来なくて出力が低下してしまう。また重量平均分子量が小さいほど強磁性粉末の分散性の観点では好ましいが、低分子量成分が多くなりヘッド汚れの問題が生じてしまう。
【００１４】
そこで本発明では、ポリウレタン樹脂の重量平均分子量は３００００〜６００００、特に好ましくは３５０００〜５００００であれば、上記問題が解消できることことを見出したものである。また、ベースの極限粘度が上記範囲をはずれると、スリット適性が劣化したり、耐久性が劣化したりし、出力やＲＦ平坦度が劣化する。またポリウレタン樹脂の低分子量成分が上記範囲をはずれると、ヘッド汚れが生じ、スリット適性が劣化する。
【００１５】
また、本発明において、和（ＥMD＋ＥTD）が１２００Ｋｇ／ｍｍ2 以上かつ比（ＥMD／ＥTD）が１／１〜１／３のベースはヘッド当たりの改善に寄与する。和（ＥMD＋ＥTD）が１２００Ｋｇ／ｍｍ2 より小さいと比（ＥMD／ＥTD）が１／１〜１／３であっても出力、ＲＦ平坦度が劣化しかつ耐久性も劣化する。ヤング率が１２００ｋｇ／ｍｍ2以上でも比（ＥMD／ＥTD）が１／１より大きいと出力、ＲＦ平坦度が劣化する。比（ＥMD／ＥTD）が１／３より小さくなると出力は高いがＲＦ平坦度が劣化する。
【００１６】
かりに、和（ＥMD＋ＥTD）と比（ＥMD／ＥTD）を満足しても極限粘度及び上記磁性層のポリウレタン樹脂の限定が外れるとスリットでエッジ盛り上がりが発生し、スリットでの巻き特性が悪くなる。ベースの極限粘度を０．５０〜０．６０の範囲にしかつ分子量５０００以下の成分が４．５％以下のポリレウタン樹脂を使用することで盛り上がりが改善できかつヘッド汚れと耐久性が確保できる。ベースの極限粘度が０．６より大きくても、分子量５０００以下の成分が４．５％より多くても盛り上がりは改善できない。極限粘度が０．５０より小さくなるとベースの強度が低下して耐久性が劣化する。
【００１７】
磁気記録媒体の総厚みが１１μｍ以下になるとセルフクリ−ニング効果が弱くなりヘッド汚れが多くなる。分子量５０００以下の成分が４．５％以下、重量平均分子量が３００００〜６００００のポリウレタン樹脂を使用することによりヘッド汚れが改善できる。ポリウレタン樹脂の分子量５０００以下の成分が４．５％より多くなるとヘッド汚れは改善されない。重量平均分子量が３００００より小さいと分子量５０００以下の成分が４．５％以下でもヘッド汚れの改善効果が発揮されない。重量平均分子量６００００より大きいと分散性が悪くなり出力が低下する。
【００１８】
本発明において、ベースの和（ＥMD＋ＥTD）は、１２００Ｋｇ／ｍｍ2 以上、好ましくは１３００〜２０００Ｋｇ／ｍｍ2 、更に好ましくは１４００〜１７００Ｋｇ／ｍｍ2 である。
本発明において、ＥTDおよびＥMDの測定方法は、ベースの幅方向および長手方向から１／２吋幅でサンプルを切り出し、１０ｃｍ長のサンプルを作り速度１０ｃｍ／秒で引っ張りＳＳ（Ｓｔｒｅｓ−Ｓｔｒａｉｎ）カーブ（応力−ひずみ曲線）の０．５％延びの応力からヤング率を求める。
【００１９】
本発明において、ベースの極限粘度は、０．５０〜０．６０、好ましくは０．５１〜０．５８、更に好ましくは０．５２〜０．５５である。ここで、極限粘度は以下により測定した値である。
ポリマー１．０ｇをフェオール／テトラクロロエタン＝５０／５０（重量比）混合溶媒１００ｍｌに溶解し、３０℃で測定する。
【００２０】
本発明において、磁性層のポリウレタン樹脂は、分子量５０００以下の低分子量成分が４．５％以下、重量平均分子量が３００００〜６００００であるが、その低分子量成分の割合は、ポリウレタン樹脂重量に対し、好ましくは４．３％以下、更に好ましくは４．０％以下である。また、ポリウレタン樹脂の重量平均分子量は、好ましくは３５０００〜５５０００、更に好ましくは４００００〜５００００である。
【００２１】
本発明におけるポリウレタン樹脂の低分子量成分の割合は、以下の測定方法により得られるものを言う。
ヘキサンで磁気記録媒体の潤滑剤を洗い流し、磁性層をＴＨＦに浸漬し６０℃でゾル分を抽出した後、濃縮してトーソー（株）製のＧＰＣを用いてＲＩ（屈折率）検出、溶媒ＴＨＦを用いて測定する。溶出曲線から標準ポリスチレン換算の分子量分布パターンを算出し、ＭＷ５０００以下の面積の割合を求めて低分子量成分とする。
【００２２】
本発明に使用されるベースとしては、上記条件を満足するものであれば、特に制限はないが、各種合成樹脂が好ましく、例えば、ポリエステル、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン等が挙げられるが、中でもポリエステルが好ましく、ナフタレン−２，６−ジカルボン酸とエチレングリコールの縮合反応より得られるポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）やテレフタル酸とエチレングリコールとの縮合反応により得られるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）が挙げられるが、特にＰＥＮが好ましい。
【００２３】
また、本発明においては、上記化合物を単独でも組み合わせてもよく、また、、同一種類の化合物においてもその構成単位を異なるようにしてもよい。例えば、後者でＰＥＮあるいはＰＥＴを用いる場合、アルコール成分としてエチレングリコール以外のものを併用してもよい。
ベースの極限粘度の調整は、ベースを構成する化合物の数平均分子量を調整すること、具体的には原料モノマーを重合させる際に反応時間、反応温度、圧力、原料モノマー濃度、触媒等を制御することによって調整できる。
【００２４】
本発明のベースは、フィラーとしては、従来公知のシリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等を用いることが可能である。フィラーはベース厚み方向の片側の面に集中させてもよい。一般的に重縮合物は、高温溶融状態でノズルから押し出し逐次２軸延伸及び同時２軸法でＭＤ、ＴＤに延伸する。片側、ないしは両側に容易接着層を設けてもよい。また各々の側の表面性を平滑（３〜１５ｎｍ）、粗面（２０〜４０ｎｍ）としてもよい。
【００２５】
ベースフィルムは未延伸フィルムを二軸配向させることによって製造することができる。二軸配向は、例えば逐次二軸延伸法では、ベースのガラス転移温度（Ｔｇ）よりも高い温度、好ましくは（Ｔｇ＋３）〜（Ｔｇ＋３０）℃で一段目の延伸を行ない、次いで一段目の延伸温度と同じ乃至５０℃高い温度の範囲で２段目の延伸を行う。延伸倍率は少なくとも一軸方向で２倍以上、更には２．５倍以上とし、面積倍率で６倍以上、更には８倍以上とするのが好ましい。熱処理（ヒートセット）は通常、１８０〜２３０℃の温度で緊張下に行うのが好ましい。熱処理温度の上限は処理時間にもよるが、フィルムが安定した形状をとる温度であることは言うまでもない。熱処理時間は数秒〜数十秒間、更には３秒〜３０秒間が好ましい。その後さらにＴｇ（Ｔｇはガラス転移温度）＋１０〜Ｔｍ（Ｔｍは溶融温度）−４０℃の条件下で縦方向に１．０５〜５．０倍、横方向に１．０５〜５．０倍の逐次延伸を行ない、再熱処理はＴｇ＋５０°〜Ｔｍ−１０℃の温度で行うのが好ましい。
【００２６】
本発明においては、滑り性を改善するために、ベースに、無機や有機の不活性微粒子、有機高分子不活性微粒子等の滑剤を含有させることができる。
無機不活性微粒子としては、例えば、ＭｇＯ，ＺｎＯ，ＭｇＣＯ3 ，ＣａＣＯ3 ，ＣａＳＯ4 ，ＢａＳＯ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，ＴｉＯ2 ，Ｃ等が挙げられ、代表例としてシリカ、炭酸カルシウム、酸化チタン、アルミナ等が挙げられる。有機不活性微粒子としては、ソルビタン、サイロイドやカタロイド等が挙げられ、有機高分子不活性微粒子としては、テトラフルオロエチレンやポリエチレンの微粒子が挙げられる。
【００２７】
本発明に使用されるベース物性の調整は、上述のように延伸法やフィラーの種類、量等を制御することにより達成できる。
本発明に使用されるポリウレタン樹脂の構造は、上記条件を満足するものであれば、特に制限はない。具体的には、脂肪族ポリエスエルや芳香族ポリエステルあるいはこれらの混合物、またはポリカプロラクトン系やポリカーボネートのポリオールを鎖延長剤ジイソシアネートで合成したものが挙げられる。また、これらのポリウレタン樹脂は、−ＳＯ3 Ｍ，−ＯＳＯ2 Ｍ，−ＯＳＯ3 Ｍ，−ＣＯＯＭ，−ＯＰＯ（ＯＭ）2 および−ＰＯ（ＯＭ）2 （式中、ＭはＨ，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，アンモニウムまたはアルキル基を表わす）等の極性基を通常、１×１０-6〜１×１０-3当量／ｇ、好ましくは１×１０-5〜２×１０-3当量／ｇ導入したものが好ましい。
【００２８】
上記のようにして合成されるポリウレタン樹脂が、本発明の条件、即ち、分子量５０００以下の低分子成分が４．５％以下で重量平均分子量が３００００〜６００００であれば、特に問題なく使用できるが、通常、上記のような合成によって得られるポリウレタン樹脂は、低分子成分を上記より多く含んでいる。このような低分子成分を除去する方法としては、例えば次のような１）および２）からなる方法が挙げられる。
【００２９】
１）合成したポリウレタン樹脂を溶解し得る有機溶剤にて同樹脂を溶解した溶液を調製し、２）その溶液に該樹脂の高分子成分を溶解しないが、低分子成分は溶解する有機溶剤を添加して高分子の樹脂を沈澱させ、これを分離する方法が挙げられる。
ここで、低分子成分の除去の程度は、上記１）および２）で使用する各有機溶剤の種類および量を選定することにより調整することができる。例えば、１）で使用する有機溶剤としては、メチルエチルケトン、トルエン、ジメチルホルムアミド、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル等が、２）で使用する有機溶剤としては、ヘキサン、メタノール、エタノール、アセトン等が挙げられ、各々これらを単独または混合して使用される。
【００３０】
本発明の磁性層においては、上記ポリウレタン樹脂は、全結合剤（硬化剤も含む）に対し、通常、１０〜８０重量％、好ましくは１５〜５０重量％の範囲で用いられる。
本発明の磁気記録媒体は、ベースの一面に磁性層を他面にバック層を形成してなるものであれば、特にその層構成に制限はない。例えば、磁性層とベースとの間に非磁性層を設けたり、磁性層または非磁性層の間、バック層とベースの間に下塗り層を設けてもよい。また、磁性層やバック層を多層構造にしてもよい。
【００３１】
本発明において、磁性層の厚さは、特に制限はないが、通常、０．０５〜５．０μｍ、好ましくは０．１〜３．５μｍの範囲であり、バック層は通常、０．３〜１．０μｍ、好ましくは０．４〜０．７μｍの範囲、ベースの厚さは、通常、４〜１０μｍ、好ましくは５〜８μｍであり、磁気記録媒体の総厚は、１１μｍ以下、好ましくは７〜１１μｍ、更に好ましくは９〜１１μｍである。
【００３２】
本発明の磁性層は、強磁性粉末とそれを分散するための結合剤、所望により添加される種々の添加剤から構成される。添加剤としては、カーボンブラック、研磨剤、分散・分散助剤、潤滑剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等が挙げられる。また、バック層と磁性層は、結合剤、添加剤に関して基本的に同様の組成成分を用いることができる。ただし、磁性層とバック層とでその成分の種類、量を適宜選定することが重要である。また、カーボンブラックやアルミナ等の各種非磁性粉末を磁性層およびバック層で用いる場合は、その粒子サイズ、形状等も重要な因子となり得るから、適宜、それらを選定するとよい。
【００３３】
本発明においては、上記ポリウレタン樹脂は所望によりバック層にも用いることができるが、磁性層および／またはバック層には、上記ポリウレタン樹脂の他に下記する従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物が使用される。
熱可塑性樹脂としては軟化温度が１５０℃以下、平均分子量が１０，０００〜３００，０００、重合度が約５０〜１，０００程度のもので、例えば塩化ビニル酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニルアクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステルアクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステルスチレン共重合体、メタクリル酸エステルアクリロニトリル共重合体、メタクリル酸エステル塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステルスチレン共重合体、ウレタンエラストマー、ナイロン−シリコン系樹脂、ニトロセルロース−ポリアミド樹脂、ポリフッカビニル、塩化ビニリデンアクリロニトリル共重合体、ブタジエンアクリロニトリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セルロース誘導体（セルロースアセテートブチレート、セルロースダイアセテート、セルローストリアセテート、セルロースプロピオネート、ニトロセルロース等）、スチレンブタジエン共重合体、ポリエステル樹脂、クロロビニルエーテルアクリル酸エステル共重合体、アミノ樹脂、各種の合成ゴム系の熱可塑性樹脂及びこれらの混合物等が使用される。
【００３４】
さらに熱可塑性樹脂として好ましいものとして側鎖に下記の一般式
−ＳＯ3 Ｍ，−ＯＳＯ2 Ｍ，−ＯＳＯ3 Ｍ，−ＣＯＯＭ，−ＯＰＯ（ＯＭ）2 および−ＰＯ（ＯＭ）2 （式中、ＭはＨ，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ等を表わす）で表わされる極性基からなる群から選ばれた極性基を有する樹脂、特に塩化ビニル系共重合体を使用するとその効果が顕著に現れる。
【００３５】
熱硬化性樹脂又は反応型樹脂としては塗布液の状態では２００，０００以下の分子量であり、塗布、乾燥後に加熱することにより、縮合、付加等の反応により分子量は無限大のものとなる。又、これらの樹脂のなかで、樹脂が熱分解するまでの間に軟化又は溶融しないものが好ましい。具体的には例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコン樹脂、アクリル系反応樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、ニトロセルロースメラミン樹脂、高分子量ポリエステル樹脂とイソシアネートプレポリマーの混合物、メタクリル酸塩共重合体とジイソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポリオールとポリイソシアネートとの混合物、尿素ホルムアルデヒド樹脂、低分子量グリコール／高分子量ジオール／トリフェニルメタントリイソシアネートの混合物、ポリアミン樹脂及びこれらの混合物等である。
【００３６】
これらの結合剤は、単独又は組合わされたものが使われる。
磁性層においては、強磁性粉末、結合剤のほかに添加剤が加えられる。強磁性微粉末と結合剤との混合割合は重量比で強磁性粉末１００重量部に対して結合剤５〜３００重量部、好ましくは１０〜１００重量部の範囲で使用される。また、バック層においても所望によりカーボンブラック等の非磁性粉末等を添加することができる。バック層における非磁性粉末の添加量は、結合剤１００重量部に対し、通常、３０〜２００重量部、好ましくは５０〜１００重量部の範囲である。
【００３７】
本発明の磁性層および／またはバック層には硬化剤を用いることができる。硬化剤としてポリイソシアネートが挙げられるが、ポリイソシアネートとしては、トリレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ナアチレン−１，５−ジイソシアネート、ｏ−トルイジンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート等のイソシアネート類、又当該イソシアネート類とポリアルコールとの生成物、又イソシアネート類の縮合によって生成したポリイソシアネート等を使用することができる。これらポリイソシアネート類の市販されている商品名としては、コロネートＬ、コロネートＨＬ、コロネート２０３０、コロネート２０３１、ミリオネートＭＲ、ミリオネートＭＴＬ（日本ポリウレタン（株）製）、タケネートＤ−１０２、タケネートＤ−１１０Ｎ、タケネートＤ−２００、タケネートＤ−２０２（武田薬品（株）製）、デスモジュールＬ、デスモジュールＩＬ、デスモジュールＮ、デスモジュールＨＬ（住友バイエル社製）等があり、これらを単独若しくは硬化反応性の差を利用して二つ若しくはそれ以上の組み合わせによって使用することができる。
【００３８】
本発明に使用される強磁性粉末としては、特に制限はないが、好ましくは、鉄、コバルトあるいはニッケルを含む強磁性金属粉末であって、その比表面積（ＢＥＴ法による比表面積ＳBET ）が４０m2／ｇ以上８０m2／ｇ以下の強磁性金属微粉末である。強磁性金属微粉末の比表面積が４０m2／ｇより小さいと、目的とする高い電磁変換特性を有する磁気記録媒体が得られにくくなる。８０m2／ｇより大では分散性が不良になる。
【００３９】
この強磁性金属微粉末の例としては、強磁性金属微粉末中の金属分が７５重量％以上であり、そして金属分の８０重量％以上が少なくとも一種類の強磁性金属あるいは合金（例、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ）であり、該金属分の２０重量％以下の範囲内で他の成分（例、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｙ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｂａ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｂ、Ｐ）を含むことのある合金を挙げることができる。また、上記強磁性金属分が少量の水、水酸化物または酸化物を含むものなどであってもよい。これらの強磁性金属微粉末の製造方法は既に公知であり、本発明で用いる強磁性金属微粉末についてもこれら公知の方法に従って製造することができる。
【００４０】
すなわち、強磁性金属微粉末の製造方法の例としては、下記の方法を挙げることができる。
(a) 複合有機酸塩（主としてシュウ酸塩）を水素などの還元性気体で還元する方法；
(b) 酸化鉄を水素などの還元性気体で還元してＦｅあるいはＦｅ−Ｃｏ粒子などを得る方法；
(c) 金属カルボニル化合物を熱分解する方法；
(d) 強磁性金属の水溶液に水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン酸塩あるいはヒドラジンなどの還元剤を添加して還元する方法；
(e) 水銀陰極を用い強磁性金属粉末を電解析出させたのち水銀と分離する方法；
(f) 金属を低圧の不活性気体中で蒸発させて微粉末を得る方法。
【００４１】
強磁性金属微粉末の形状に特に制限はないが、通常は針状、粒状、サイコロ状、米粒状および板状のものなどが使用される。
また本発明に使用する強磁性粉末としては、板状六方晶のバリウムフェライトも使用できる。バリウムフェライトの粒子サイズは約０．００１〜１ミクロンの直径で厚みが直径の１／２〜１／２０である。バリウムフェライトの比重は４〜６ｇ／ccで、比表面積は１ｍ2 ／ｇ〜７０ｍ2 ／ｇである。
【００４２】
また、所望により、ＦｅＯX （Ｘ＝１．３３〜１．５０）、Ｃｏ含有ＦｅＯX 、等を使用することもできる。
本発明のバック層に使用できる非磁性粉末としては、例えば特開昭５９−１１００３８号公報に開示されているような、各種の粉末がある。即ち、カーボンブラック、グラファイト、二硫化タングステン、窒化ホウ素、二酸化ケイ素、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、酸化鉄、二酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化カルシウム、リトポン、タルク、酸化第二スズ等が挙げられる。
【００４３】
これら、非磁性粉末の平均粒子径は、通常、０．００５〜５．０μｍ、好ましくは０．０１０〜２．０μｍの範囲で用いられる。
これらの強磁性粉末や非磁性粉末の表面に後で述べる分散剤、潤滑剤、帯電防止剤等をそれぞれの目的の為に分散に先立って溶剤中で含浸させて、吸着させてもよい。
【００４４】
本発明に使用する分散剤としては、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、ステアロール酸等の炭素数１０〜２２個の脂肪酸（Ｒ1 ＣＯＯＨ，Ｒ1 は炭素数９〜２１個のアルキル基）、前記の脂肪酸のアルカリ金属（Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ等）またはアルカリ土類金属（Ｍｇ，Ｃａ，Ｂａ等）、Ｃｕ，Ｐｄ等からなる金属石鹸；レシチン等が使用される。この他に炭素数１０以上の高級アルコール、及びこれらの硫酸エステル、燐酸エステル等も使用可能である。これらの分散剤は結合剤１００重量部に対して０．０５〜２０重量部の範囲で添加される。これら分散剤の使用方法は、強磁性微粉末や非磁性微粉末の表面に予め被着させても良く、また分散途中で添加してもよい。このようなものは、例えば特公昭３９−２８３６９号、特公昭４４−１７９４５号、特公昭４８−１５００１号、米国特許３３８７９９３号、同３４７００２１号等に於いて示されている。
【００４５】
本発明に使用される潤滑剤としては、シリコンオイル、グラファイト、二硫化モリブデン、チッカ硼素、フッカ黒鉛、フッ素アルコール、ポリオレフィン（ポリエチレンワックス等）、ポリグリコール（ポリエチレンオキシドワックス等）、アルキル燐酸エステル、ポリフェニルエーテル、二硫化タングステン、炭素数１０〜２０の一塩基性脂肪酸と炭素数３〜１２個の一価のアルコールもしくは二価のアルコール、三価のアルコール、四価のアルコール、六価のアルコールのいずれか１つもしくは２つ以上とから成る脂肪酸エステル類、炭素数１０個以上の一塩基性脂肪酸と該脂肪酸の炭素数と合計して炭素数が１１〜２８個と成る一価〜六価のアルコールから成る脂肪酸エステル類等が使用できる。又、炭素数８〜２２の脂肪酸或いは脂肪酸アミド、脂肪族アルコールも使用できる、これら有機化合物潤滑剤の具体的な例としては、カプリル酸ブチル、カプリル酸オクチル、ラウリン酸エチル、ラウリン酸ブチル、ラウリン酸オクチル、ミリスチン酸エチル、ミリスチン酸ブチル、ミリスチン酸オクチル、パルミチン酸エチル、パルミチン酸ブチル、パルミチン酸オクチル、ステアリン酸エチル、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸アミル、アンヒドロソルビタンモノステアレート、アンヒドロソルビタンジステアレート、アンヒドロソルビタントリステアレート、アンヒドロソルビタンテトラステアレート、オレイルアルコール、ラウリルアルコール等がある。また本発明に使用される潤滑剤としては所謂潤滑油添加剤も単独で使用でき、酸化防止剤（アルキルフェノール等）、錆止め剤（ナフテン酸、アルケニルコハク酸、ジラウリルフォスフェード等）、油性剤（ナタネ油、ラウリルアルコール等）、極圧剤（ジベンジルスルフィド、トリクレジルフォスフェート、トリブチルホスファイト等）、清浄分散剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤、泡どめ剤等がある。これらの潤滑剤は結合剤１００重量部に対して０．０５〜２０重量部の範囲で添加される。
【００４６】
本発明に用いる帯電防止剤としてはグラファイト、カーボンブラック、カーボンブラックグラフトポリマー等の導電性粉末；サポニン等の天然界面活性剤；アルキレンオキサイド系、グリセリン系、グリシドール系、多価アルコール、多価アルコールエステル、アルキルフェノールＥＯ付加体等のノニオン界面活性剤；高級アルキルアミン類、環状アミン、ヒダントイン誘導体、アミドアミン、エステルアミド、第四級アンモニウム塩類、ピリジンそのほかの複素環類、ホスホニウムまたはスルホニウム類、等のカチオン界面活性剤；カルボン酸、スルホン類、燐酸、硫酸エステル基、燐酸エステル基などの酸性基を含むアニオン界面活性剤；アミノ酸類；アミノスルホン酸類、アミノアルコールの硫酸または燐酸エステル類、アルキルベタイン型等の両性界面活性剤等が使用される。
【００４７】
これらの界面活性剤は単独又は混合して添加しても良い。これらは帯電防止剤として用いられるものであるが、時としてそのほかの目的、例えば分散、磁気特性の改良、潤滑性の改良、塗布助剤として適用される場合もある。
【００４８】
本発明に使用されるカーボンブラックはゴム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を用いる事ができる。これらカーボンブラックの米国における略称の具体例を示すとＳＡＦ，ＩＳＡＦ，ＩＩＳＡＦ，Ｔ，ＨＡＦ，ＳＰＦ，ＦＦ，ＦＥＦ，ＨＭＦ，ＧＰＦ，ＡＰＦ，ＳＲＦ，ＭＰＦ，ＥＣＦ，ＳＣＦ，ＣＦ，ＦＴ，ＭＴ，ＨＣＣ，ＨＣＦ，ＭＣＦ，ＬＦＦ，ＲＣＦ等があり、米国のＡＳＴＭ規格のＤ−１７６５−８２ａに分類されているものを使用することができる。本発明に使用されるこれらカーボンブラックの平均粒子サイズは１０〜１０００ミリミクロン（電子顕微鏡）、窒素吸着法比表面積は１〜８００m2／ｇ、ｐＨは６〜１１（ＪＩＳ規格  Ｋ−６２２１−１９８２法）、ＤＢＰ吸油量は１０〜４００ml／１００ｇ（ＪＩＳ規格  Ｋ−６２２１−１９８２法）である。本発明に使用されるカーボンブラックのサイズは、塗布膜（磁性層およびバック層）の表面電気抵抗を下げる目的で１０〜１００ミリミクロンのカーボンブラックを、また塗布膜の強度を制御するときに５０〜１０００ミリミクロンのカーボンブラックを用いる。また塗布膜の表面粗さを制御する目的でスペーシングロス減少のための平滑化のためにより微粒子のカーボンブラック（１００ミリミクロン以下）を、粗面化して摩擦係数を下げる目的で粗粒子のカーボンブラック（５０ミリミクロン以上）を用いる。このようにカーボンブラックの種類と添加量は磁気記録媒体に要求される目的に応じて使い分けられる。また、これらのカーボンブラックを、後述の分散剤などで表面処理したり、樹脂でグラフト化して使用してもよい。また、カーボンブラックを製造するときの炉の温度を２０００℃以上で処理して表面の一部をグラファイト化したものも使用できる。また、特殊なカーボンブラックとして中空カーボンブラックを使用することもできる。これらのカーボンブラックは磁性層の場合強磁性微粉末１００重量部に対して０．１〜２０重量部で用いることが望ましい。本発明に使用できるカーボンブラックは例えば「カーボンブラック便覧」、カーボンブラック協会編（昭和４６年発行）を参考にすることができる。
【００４９】
本発明の分散、混練、塗布の際に使用する有機溶媒としては、任意の比率でアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケトン系；メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルシクロヘキサノールなどのアルコール系；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール、モノエチルエーテル等のエステル系；エーテル、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサンなどのグリコールエーテル系；ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼン、スチレンなどのタール系（芳香族炭化水素）；メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルデヒド、ヘキサン等のものが使用できる。
【００５０】
混練の方法には特に制限はなく、また各成分の添加順序などは適宜設定することができる。磁性塗料、バック層塗料の調製には通常の混練機、例えば、二本ロールミル、三本ロールミル、ボールミル、ペブルミル、トロンミル、サンドグラインダー、Szegvariアトライター、高速インペラー、分散機、高速ストーンミル、高速度衝撃ミル、ディスパー、ニーダー、高速ミキサー、リボンブレンダー、コニーダー、インテンシブミキサー、タンブラー、フレンダー、ディスパーサー、ホモジナイザー、単軸スクリュー押し出し機、二軸スクリュー押し出し機、及び超音波分散機などを用いることができる。混練分散に関する技術の詳細は、T. C. PATTON著“Paint Flow and Pigment Dispersion ”( １９６４年 John Wiley & Sons社発行）や田中信一著「工業材料」２５巻３７（１９７７）などに記載されている。また、米国特許第２５８１４１４号及び同第２８５５１５６号などの明細書にも記載がある。本発明においても上記の文献などに記載された方法に準じて混練分散を行ない磁性塗料、バック層塗料を調製することができる。
【００５１】
磁性層の形成は上記の組成などを任意に組合せて有機溶媒に溶解し、塗布溶液としてベース上に塗布・乾燥する。
これらのベースは塗布に先立って、コロナ放電処理、プラズマ処理、下塗処理、熱処理、除塵埃処理、金属蒸着処理、アルカリ処理をおこなってもよい。
【００５２】
ベース上へ前記の磁性層、バック層を塗布する方法としてはエフードクターコート、ブレードコート、エアーナイフコート、スクイズコート、含浸コート、リバースロールコート、トランスファーロールコート、グラビヤコート、キスコート、キャストコート、スプレイコート等が利用でき、その他の方法も可能であり、これらの具体的説明は朝倉書店発行の「コーティング工学」２５３頁〜２７７頁（昭和４６．３．２０．発行）に詳細に記載されている。
【００５３】
これら塗布液の塗布の順番は任意に選択でき、また所望の液の塗布の前に下塗り層あるいはベースとの密着力向上のためにコロナ放電処理等を行っても良い。また磁性層もしくはバック層を多層で構成したいときは、同時多層塗布、逐次多層塗布等を行ってもよい。これらは、例えば、特開昭５７−１２３５３２号公報、特公昭６２−３７４５１号公報等に示されている。
【００５４】
このような方法により、ベース上に塗布された磁性層は必要により層中の強磁性粉末を直ちに乾燥しながら配向させる処理を施したのち、形成した磁性層を乾燥する。このときのベースの搬送速度は、通常１０ｍ／分〜５００ｍ／分でおこなわれ、乾燥温度か２０℃〜１２０℃で制御される。又必要によりカレンダー処理等の表面平滑化加工を施したり、所望の形状に裁断したりして、本発明の磁気記録媒体を製造する。
【００５５】
【実施例】
以下に本発明の具体的実施例を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。実施例中の「部」の表示は「重量部」を示す。
実施例１−１〜１５、比較例１−１〜１０
〔磁性層組成−１〕
強磁性金属粉末（Ｈｃ＝１７５０、σS ＝１４０ｅｍｕ／ｇ、平均長軸長＝０．０８μｍ、比表面積＝５５ｍ2 ／ｇ）１００部をオ−プンニーダーで１０分間粉砕し次いで
塩ビ系樹脂（ＭＲ−１１０；日本ゼオン社製）          １０部
ポリウレタン樹脂（表１記載）                          ５部
カーボンブラック（粒径３０ｎｍ）                      １部
ＭＥＫ                                              ３０部
シクロヘキサノン                                    ２０部
を加えて６０分間混練し次いで
研磨剤ペースト                                      ２８部
（Ａｌ2Ｏ3；粒径０．１８μｍ、Ａｌ2Ｏ3濃度５０％）
ＭＥＫ                                            ２００部
を加えてサンドミルで１２０分間分散した。これに
ポリイソシアネート                                    １部
（日本ポリウレタン製コロネートＬ３０４１）
ステアリン酸                                          １部
ステアリン酸アミド                                    １部
ステアリン酸ブチル                                    １部
ＭＥＫ                                              ３０部
を加え、さらに２０分間混合撹拌したあと、１μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、磁性塗料を調整した。得られた磁性塗料を乾燥後の厚みが２．５μｍになるよう厚さ７μｍの表１記載のベースの表面に塗布し、下記バック液を０．６μｍ厚で塗布乾燥し、バック層を形成した。磁性塗料が塗布されたベースを磁性塗料が未乾の状態で３０００ガウスの磁石で磁場配向を行い、さらに乾燥後、金属ロールとプラスチックロールの組合せによる５段のカレンダー処理（速度１００ｍ／分、線圧３００ｋｇ／ｃｍ、温度９０℃）を行った後、４００ｍ／分で１／２吋幅にスリットしビデオテープを得た。
〔バック液組成〕
カーボッブラックＡ（粒径１８ｎｍ）                  １０部
カーボンブラックＢ（粒径２００ｎｍ）                  １部
ニトロセルロース（旭化成製ＨＩＧ１／２）              ６部
ポリウレタン（日本ポリウレタン社製Ｎ−２３０１）    ６０部
ポリイソシアネート                                  ２０部
（日本ポリウレタン社製コロネートＬ）
ＭＥＫ                                          １０００部
トルエン                                        １０００部
実施例２−１〜１５、比較例２−１〜１０
〔磁性層組成−２〕
強磁性金属粉末（Ｈｃ＝２０００、σS ＝１５０ｅｍｕ／ｇ、平均長軸長＝０．０６μｍ、比表面積＝６０ｍ2 ／ｇ）１００部をオ−プンニーダーで１０分間粉砕し次いで
塩ビ系樹脂（ＭＲ−１１０；日本ゼオン社製）          １０部
ポリウレタン樹脂（表２記載）                          ５部
カーボンブラック（粒径８０ｎｍ）                      １部
ＭＥＫ                                              ３０部
シクロヘキサノン                                    ２０部
を加えて６０分間混練し次いで
研磨剤ペースト１                                    ２８部
（Ａｌ2Ｏ3；粒径０．１８μｍ、Ａｌ2Ｏ3濃度５０％）
研磨剤ペースト２                                      ２部
（Ｃｒ2Ｏ3；粒径０．４μｍ、Ｃｒ2Ｏ3濃度５０％）
ＭＥＫ                                            ２００部
を加えてサンドミルで１２０分間分散した。これに
ポリイソシアネート                                    １部
（日本ポリウレタン製コロネートＬ３０４１）
ステアリン酸                                          １部
ステアリン酸アミド                                    １部
ステアリン酸−２−エチルヘキシル                      １部
ＭＥＫ                                              ３０部
を加え、さらに２０分間混合撹拌したあと、１μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、磁性塗料を調整した。得られた磁性塗料を乾燥後の厚みが２．５μｍになるよう厚さ７μｍの表２記載のベースの表面に塗布し、前記バック液を０．６μｍ厚で塗布乾燥した。磁性塗料が塗布されたベースを磁性塗料が未乾の状態で３０００ガウスの磁石で磁場配向を行い、さらに乾燥後、金属ロールとプラスチックロールの組合せによる５段のカレンダー処理（速度１００ｍ／分、線圧３００ｋｇ／ｃｍ、温度９０℃）を行った後、４００ｍ／分で１／２吋幅にスリットしビデオテープを得た。
【００５６】
実施例３−１〜１５、比較例３−１〜１０
〔磁性層組成−３〕
強磁性金属粉末（Ｈｃ＝１６００、σS ＝１４０ｅｍｕ／ｇ、平均長軸長＝０．１０μｍ、比表面積＝５５ｍ2 ／ｇ）１００部をオ−プンニーダーで１０分間粉砕し次いで
塩ビ系樹脂（ＭＲ−１１０；日本ゼオン社製）          １０部
ポリウレタン樹脂（表３記載）                          ５部
カーボンブラック（粒径８０ｎｍ）                      １部
ＭＥＫ                                              ３０部
シクロヘキサノン                                    ２０部
を加えて６０分間混練し次いで
研磨剤ペースト１                                    ２８部
（Ａｌ2Ｏ3；粒径０．１８μｍ、Ａｌ2Ｏ3濃度５０％）
研磨剤ペースト２                                      ２部
（Ｃｒ2Ｏ3；粒径０．４μｍ、Ｃｒ2Ｏ3濃度５０％）
ＭＥＫ                                            ２００部
を加えてサンドミルで１２０分間分散した。これに
ポリイソシアネート                                    １部
（日本ポリウレタン製コロネートＬ３０４１）
ステアリン酸                                          １部
ステアリン酸アミド                                    １部
ステアリン酸イソアミル                                １部
ステアリン酸−２−エチルヘキシル                      １部
ＭＥＫ                                              ３０部
を加え、さらに２０分間混合撹拌したあと、１μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、磁性塗料を調整した。得られた磁性塗料を乾燥後の厚みが２．５μｍになるよう厚さ７μｍの表３記載のベースの表面に塗布し、前記バック液を０．６μｍ厚で塗布乾燥した。磁性塗料が塗布されたベースを磁性塗料が未乾の状態で３０００ガウスの磁石で磁場配向を行い、さらに乾燥後、金属ロールとプラスチックロールの組合せによる５段のカレンダー処理（速度１００ｍ／分、線圧３００ｋｇ／ｃｍ、温度９０℃）を行った後、４００ｍ／分で１／２吋幅にスリットしビデオテープを得た。
【００５７】
上記実施例および比較例について以下、簡単に説明する。表１〜３に記載の各実施例および比較例のベース特性およびポリウレタン樹脂は同一のものを使用したが、各試料（ハイフン以下の番号）の特徴は以下の通り共通である。
実施例
▲１▼和（ＥMD＋ＥTD）（表中、「ＭＤ＋ＴＤ」と記す）を変えたケースを１〜６に
▲２▼比（ＥMD／ＥTD）（表中、「ＭＤ／ＴＤ」と記す）を変えたケースを７〜９に
▲３▼ベース極限粘度を変えたケースを１０、１１に
▲４▼ポリウレタンの分子量５０００以下の成分を変えたケースを１２、１３に
▲５▼ポリウレタンの重量平均分子量（表中、「分子量」と記す）を変えたケースを１４、１５に
示した。
【００５８】
比較例
▲１▼和（ＥMD＋ＥTD）を１２００ｋｇ／ｍｍ2未満にしたケースを１、２に
▲２▼比（ＥMD／ＥTD）を１より大きくしたケースを３、４に
▲３▼極限粘度を０．５〜０．６の範囲から外したケースを５、６に
▲４▼ポリレウタンの分子量５０００以下の成分を４．５％より多くしたケースを７、８に
▲５▼ポリウレタンの重量平均分子量を３００００〜６００００の範囲から外したケースを９、１０に
示した。
【００５９】
上記試料を以下により評価した。
評価方法
▲１▼出力
松下電器社製のＤ３ＶＴＲＤ３５０（ＰＡＬ）を（磁気ヘッドとテープの相対速度：２３．９ｍ／秒）を用い３３．５ＭＨｚの信号を記録し、この信号を再生した時の再生出力をスペクトラムアナライザーで測定した。リファレンステープ（表１．実施例１−６）を０ｄＢとした。
▲２▼ＲＦ平坦度
松下電器社製のＤ３ＶＴＲＤ３５０（ＰＡＬ）を（磁気ヘッドとテープの相対速度：２３．９ｍ／秒）を用い３３．５ＭＨｚの信号を記録し、この信号を再生した時のＲＦエンベロープをスペクトラムアナライザーで測定した。ＲＦエンベロープのＭＩＮ値−ＭＡＸ値をＲＦ平坦度とした。
▲３▼ヘッド汚れ
２１℃、１０％の環境下で松下製Ｄ３ＶＴＲＤ３５０にて２４時間ＰＬＡＹ−ＲＥＷ（再生−巻き戻し）を繰り返した後のヘッド汚れを評価した。
【００６０】
５点：汚れが全くなし
４点：わずかに汚れが付着していた
３点：ヘッドの出口部分に汚れが付着していた
２点：ヘッドのギャップ部に汚れが入った
１点：目詰まりが発生した
▲４▼スリット性
○：盛り上がりなくスリットできた
△：少し盛り上がりが発生したが問題なくスリットできた
×：盛り上がりが発生してスリットできなかった
▲５▼耐久性
松下電器社製のＤ３ＶＴＲＤ３５０（ＰＡＬ）を用いＦＦ−ＲＥＷ（早送り−巻き戻し）を３００パス行いエッジのダメージを評価した。
【００６１】
○：エッジダメージの発生なし。
△：少しエッジダメージが発生したが実用上問題ないレベルである。
×：エッジにワカメ状のダメージが入った。
【００６２】
【表１】
0003890373.tif 000002
【００６３】
【表２】
0003890373.tif 000003
【００６４】
【表３】
0003890373.tif 000004
【００６５】
上表より、本発明実施例は、出力、ＲＦ平坦度、ヘッド汚れ、スリット性、および耐久性において全てを満足するものであるが、比較例では、これら特性の少なくともいずれか１種を満足しないものであることがわかる。