(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体薄膜を形成する目的のために、交互に繰り返される気相反応物質の表面反応に基板をさらすことによって、基板上に化合物の薄膜を成長させるための機器であって、前記機器が、
基板が設置できる反応チャンバ・パックと、
薄膜成長プロセスで使用される前記気相反応物質が、ガス相パルスの形態で前記反応チャンバ・パックに供給できる複数の反応物質供給源と、
前記反応物質供給源を前記反応チャンバ・パックに接続するのに適した複数の反応物質流入チャネルとからなり、
前記反応チャンバ・パック、前記反応物質供給源および前記反応物質流入チャネルが、すべて圧力シェルの内部に配置されていること、
前記反応チャンバ・パックと前記反応物質供給源の各々に個々の加熱手段が設けられ、前記個々の加熱手段が互いに独立して制御できる方法で前記反応チャンバ・パックと前記反応物質供給源の各々を加熱するためのものであること、および
前記加熱手段が、能動的断熱エレメントを使用して互いに分離されている複数の加熱可能な部品を有すること
を特徴とする機器。
【請求項２】
前記圧力シェルの内部温度が、前記能動的断熱エレメントの助けによって前記反応物質供給源および前記反応チャンバ・パックの温度から独立して制御できる、請求項１に記載の機器。
【請求項３】
前記反応チャンバ・パックの前記能動的断熱エレメントが、少なくとも、前記反応チャンバ・パックのヒーター・エレメントの周囲に適用される熱放射反射エンベロープからなる、請求項２に記載の機器。
【請求項４】
前記反応チャンバ・パックの前記ヒーター・エレメントが、チューブ状の抵抗性ヒーター・エレメントからなる、請求項３に記載の機器。
【請求項５】
前記圧力シェルの壁が、ステンレス鋼、チタンおよびアルミニウムの金属類の少なくとも一つから作られている、請求項１に記載の機器。
【請求項６】
前記圧力シェルの壁が金属合金から作られている、請求項１に記載の機器。
【請求項７】
記反応物質供給源が第１グループと第２グループに分けられ、前記第１グループが金属反応物質からなり、前記第２グループが非金属物質からなり、前記第１グループの記反応物質供給源が第１流入チャネルを使用し、前記第２グループの記反応物質供給源が第２流入チャネルを使用する、請求項１に記載の機器。
【請求項８】
前記第１および第２グループの前記反応物質供給源が互いに並列に重ね合わされて配置され、前記反応物質供給源の各々が一方の端で前記第１および第２流入チャネルにそれぞれ接続され、前記第１および第２流入チャネルの他方の端が前記反応チャンバ・パックに接続されている、請求項７に記載の機器。
【請求項９】
加熱手段が前記反応物質流入チャネルの外側に配置されている、請求項１に記載の機器。
【請求項１０】
固体薄膜を形成する目的のために、交互に繰り返される気相反応物質の表面反応に基板をさらすことによって、基板上に化合物の薄膜を成長させるための機器であって、前記機器が、
基板が設置できる反応チャンバ・パックと、
薄膜成長プロセスで使用される前記気相反応物質が、ガス相パルスの形態で前記反応チャンバ・パックに供給できる複数の反応物質供給源と、
前記反応物質供給源を前記反応チャンバ・パックに接続するのに適した複数の反応物質流入チャネルとからなり、
前記反応チャンバ・パック、前記反応物質供給源および前記反応物質流入チャネルが、すべて圧力シェルの内部に配置されていること、
前記反応チャンバ・パックと前記反応物質供給源の各々に個々の加熱手段が設けられ、前記個々の加熱手段が互いに独立して制御できる方法で前記反応チャンバ・パックと前記反応物質供給源の各々を加熱することに適していること、
前記加熱手段が、能動的断熱エレメントを使用して互いに分離されている複数の加熱可能な部品を有すること、および
前記加熱手段が前記反応チャンバ・パックを取り囲むエンベロープからなり、前記エンベロープが、前記反応チャンバ・パックに面する側に置かれた第１熱均一化エンベロープおよび前記圧力シェルに面する側に置かれた第２熱均一化エンベロープを有し、前記第１および第２熱均一化エンベロープの間に、前記第１および第２熱均一化エンベロープの表面を加熱するのに適したヒーター・エレメントが適用されること
を特徴とする機器。
【請求項１１】
固体薄膜を形成する目的のために、交互に繰り返される気相反応物質の表面反応に基板をさらすことによって、基板上に化合物の薄膜を成長させるための機器であって、前記機器が、
基板が設置できる反応チャンバ・パックと、
薄膜成長プロセスで使用される前記気相反応物質が、ガス相パルスの形態で前記反応チャンバ・パックに供給できる複数の反応物質供給源と、
前記反応物質供給源を前記反応チャンバ・パックに接続するのに適した複数の反応物質流入チャネルとからなり、
前記反応チャンバ・パック、前記反応物質供給源および前記反応物質流入チャネルが、すべて圧力シェルの内部に配置されていること、
前記反応チャンバ・パックと前記反応物質供給源の各々に個々の加熱手段が設けられ、前記個々の加熱手段が互いに独立して制御できる方法で前記反応チャンバ・パックと前記反応物質供給源の各々を加熱することに適していること、
前記加熱手段が、能動的断熱エレメントを使用して互いに分離されている複数の加熱可能な部品を有すること、および
前記反応物質供給源の前記加熱手段が前記反応物質供給源の各々を取り囲むエンベロープにより形成され、前記エンベロープが、前記反応物質供給源に面する側に設置された第１熱均一化エンベロープおよび前記圧力シェルに面する側に設置された第２熱均一化エンベロープを有し、前記第１および第２熱均一化エンベロープの間に、前記第１および第２熱均一化エンベロープの表面を加熱するのに適したヒーター・エレメントが適用されること
を特徴とする機器。
【請求項１２】
前記反応物質供給源の前記能動的断熱エレメントが、少なくとも、前記反応物質供給源の前記ヒーター・エレメントの周囲に適用される熱放射反射エンベロープからなる、請求項１１に記載の機器。
【請求項１３】
前記反応物質供給源の前記ヒーター・エレメントが、チューブ状の抵抗性ヒーター・エレメントからなる、請求項１２に記載の機器。
【請求項１４】
固体薄膜を形成する目的のために、交互に繰り返される気相反応物質の表面反応に基板をさらすことによって、基板上に化合物の薄膜を成長させるための機器であって、前記機器が、
基板が設置できる反応チャンバ・パックと、
薄膜成長プロセスで使用される前記気相反応物質が、ガス相パルスの形態で前記反応チャンバ・パックに供給できる複数の反応物質供給源と、
前記反応物質供給源を前記反応チャンバ・パックに接続するのに適した複数の反応物質流入チャネルとからなり、
前記チャンバ・パック、前記反応物質供給源および前記反応物質流入チャネルが、すべて圧力シェルの内部に配置されていること、
前記反応チャンバ・パックと前記反応物質供給源の各々に個々の加熱手段が設けられ、前記個々の加熱手段が互いに独立して制御できる方法で前記反応チャンバ・パックと前記反応物質供給源の各々を加熱することに適していること、
前記加熱手段が、能動的断熱エレメントを使用して互いに分離されている複数の加熱可能な部品を有すること、および
前記圧力シェルが、ドアを加熱する手段が設けられた前記圧力シェルの内部に面している壁を有するドアを備えていること
を特徴とする機器。
【請求項１５】
前記反応物質流入チャネルが前記圧力シェル内部で前記ドアに面する側に配置され、前記チャネルが前記ドアの前記加熱手段の助けにより加熱できる、請求項１４に記載の機器。
【請求項１６】
固体薄膜を形成する目的のために、交互に繰り返される気相反応物質の表面反応に基板をさらすことによって、基板上に化合物の薄膜を成長させるための機器であって、前記機器が、
基板が設置できる反応チャンバ・パックと、
薄膜成長プロセスで使用される前記気相反応物質が、ガス相パルスの形態で前記反応チャンバ・パックに供給できる複数の反応物質供給源と、
前記反応物質供給源を前記反応チャンバ・パックに接続するのに適した複数の反応物質流入チャネルとからなり、
前記反応チャンバ・パック、前記反応物質供給源および前記反応物質流入チャネルが、すべて圧力シェルの内部に配置されていること、
前記反応チャンバ・パックと前記反応物質供給源の各々に個々の加熱手段が設けられ、前記個々の加熱手段が互いに独立して制御できる方法で前記反応チャンバ・パックと前記反応物質供給源の各々を加熱することに適していること、
前記加熱手段が、能動的断熱エレメントを使用して互いに分離されている複数の加熱可能な部品を有すること、および
反応しなかった反応成分の排気パイプが前記反応チャンバ・パックに接続され、反応しなかった反応成分の液化が起こるように、前記パイプが前記圧力シェルの低温部分に配置されること
を特徴とする機器。
【発明の詳細な説明】
本発明は、基板上に薄膜を成長させるための、請求項１の序文による機器に関するが、この機器では、基板は、表面反応によりその基板上に固体薄膜を形成する目的のために、気相反応物質の交互に繰り返される前記表面反応にさらされる。
本機器は、基板が設置出来る反応チャンバ・パック、薄膜成長プロセスで使われる反応物質を気相パルスの形態で反応チャンバ・パックに供給する、少なくとも２つの反応物質供給源、反応物質供給源を反応チャンバ・パックに接続するのに適した反応物質流入チャネル、および成長プロセスのガス性反応生成物と余分な反応物質の除去に適した、反応チャンバ・パックに接続される流出チャネルからなる。
従来、薄膜は、真空蒸着、分子線エピタキシー（ＭＢＥ）等の真空堆積法、様々な形態の化学気相堆積（ＣＶＤ）法（低圧および有機金属ＣＶＤ、ならびにプラズマＣＶＤを含む）、または原子層エピタキシー（略してＡＬＥ）法と呼ばれる、表面反応を交互に繰り返す上記の堆積方法を使って成長される。ＭＢＥおよびＣＶＤ法では、成長速度に影響を与えるプロセス変数には、流入する出発原料の濃度も含まれる。従来の方法の第１カテゴリーによって蒸着される層の均一な厚さを達成するためには、出発原料の濃度と反応性を、基板の表面全体を通じて注意深く一定に保たなければならない。例えば、ＣＶＤ法の場合のように、出発原料が基板表面に達する前に混合することが許される場合、出発原料同士の相互反応が起こる可能性がある。その場合、ガス性反応物質の流入チャネルの中ですでに微粒子が形成される危険が切迫している。こうした微粒子は、薄膜成長の品質に悪い影響を与える。従って、ＭＢＥおよびＣＶＤ反応器での時期尚早な反応の可能性は、出発原料を基板表面に到達すると同時に加熱することによって避けられる。加熱に加えて、望ましい反応は、例えば、プラズマその他同様の反応促進手段を使って起こすことが出来る。
ＭＢＥおよびＣＶＤプロセスでは、薄膜の成長は、主として基板上に衝突する出発原料の流入速度を制御することによって調整される。反対に、ＡＬＥプロセスは、出発原料の濃度や流入変数ではなく基板表面の品質によって蒸着率を制御することを特徴としている。ＡＬＥプロセスの唯一の前提条件は、出発原料が、基板の全ての側面で薄膜を形成するために充分な濃度を持って利用出来るということである。
ＡＬＥ法は、フィンランド特許刊行物第５２、３５９号、５７、９７５号および米国特許刊行物第４、０５８、４３０号、第４、３８９、９７３号の中で開示されており、これらの中では、本方法の実現に適したいくつかの機器の実施例も開示されている。薄膜を成長させるための設備の構造は、次の出版物の中にも見られる。Thin Solid Films、２２５（１９９３）、９６〜９８ページ、Material Science Reports ４（７）（１９８９）、２６１ページ、Tyhjioetekniikka (Finnish publication for vacuum techniques)、ISBN ９５１−７９４−４２２−５、２５３〜２６１ページ。
ＡＬＥ成長法では、原子または分子は、絶えず基板上を吹き抜けてその表面に衝突するように配置されるので、基板上には充分に飽和した分子の層が形成される。フィンランド特許刊行物第５７、９７５号から知られる従来の技術によれば、飽和ステップに次いで、不活性ガスのパルスが、余分な出発原料とガス状反応生成物を基板上から吹き飛ばす拡散バリヤを形成する。異なった出発原料と、前者を分離する不活性ガスの拡散バリヤの連続するパルスによって、異なった材料の界面化学的特性によって制御された速度での薄膜の成長が達成される。こうした反応器は、「トラベリング・ウェーブ」反応器と呼ばれる。プロセスの機能のために、ガスまたは基板が動くかどうかは関係ないが、むしろ、連続する反応ステップの異なった出発原料がお互いに分離され、基板に順次衝突するよう配置されなければならない。
高温の壁を有する反応器が使われる時、壁は一般にヒーター・エレメントと耐圧シェルの周囲の断熱材を設置することによって加熱される。高い温度が利用されることから、無機ファイバ材料または煉瓦が、断熱材料として使われなければならない。こうした断熱材料の取り扱いと設置によって、プロセス設備の設置環境にゴミが放出される。このことは、蒸着されるフィルムに捕らえられる大気からのゴミの粒子によって引き起こされるフィルム成長の乱れの危険によって、従来からクリーン・ルーム環境に堆積設備を配置してきたこととの不一致を呼び起こす。
さらに、堆積設備の圧力シェルの加熱によっても、圧力と熱によるストレスに耐え、前記温度で反応中に発生する化学物質に対して不活性であるという要求を満たす使用可能な材料の選択の幅が狭まる。従来のＡＬＥ反応器シェルはホウケイ酸または石英ガラスとステンレス鋼製の圧力シェルを有する。反応器の枠組みは細長い形状を持ち、そこに含まれる圧力シェルは加熱される。
通常、利用されるエラストマー・シールの耐熱性が悪いため、堆積設備は、設備の高温部とシールの間に充分な熱勾配を供給するために、両端部に置かれた流入／流出口を操作する細長い形状に設計される。大きな機器では、加熱される部分と必要な加熱力はかなりのものとなり、除去することの困難な熱勾配が設備の異なった部分の間に形成される。このため設備の寸法はより大きくなり、反応物質の異なった供給源は、間に断熱のためのエア・ギャップを有する個別のヒーター・ケーシングに囲まれるように配置することによって、お互いに熱的に分離されなければならない一方、機器全体は、個別の外側に突き出す供給源のチューブを有する細長い形状を取る。供給源はまた、反応スペースの後に、一列に配置された供給源が続くように設置してもよい。こうした構成では、最も温度の高い反応スペースは機器のもう一方の端に位置し、供給源は細長い反応器のゾーンの内側に位置するので、最も低い温度を必要とする供給源が、反応スペースから最も遠い、最も温度の低いゾーンに位置する。ここで、（供給源の反応スペース側の端の供給源は供給源のもう一方の端より高い温度で動作するので）温度勾配の制御の点と、機器の長さが増大するという点から、問題が生じる。
チューブ状の構成はまた、オペレーターから見えないため基板ホルダーへの接続がうまく完了しているかどうか（これは基板ホルダーのチャネルが高温の反応チューブの中で他の配管と接続されるためである）をはっきり確認出来ないようにする隠しジョイントの使用を必要とする。
高温の環境ではどんなベアリングも性能が悪くなるので、基板ホルダーはスライドまたはリフト機構によって反応スペースに持ち上げられなければならない。このため、スライド面に侵食された材料のゴミが形成されたり、運動中に起こり得る急な引っ張りのためにガラス基板に傷が出来たりする。
上記で言及した欠点は広い面積の基板を処理する際にさらに悪化し、設備とその構成部品の寸法と制御はより複雑になる。
従来の技術の欠点を克服し、ＡＬＥプロセスを使って薄膜を成長させるための全く新しい機器を提供することが本発明の目的である。高温の壁を有する反応器の利点を損なうことなく、加熱された圧力シェルに関連する問題を解決することが、本発明の詳細な目的である。
本発明の目標は、圧力シェルの内部に適用される加熱手段を有し、高温の壁を有する、パルス化流れ反応器、放射を反射する断熱材および圧力シェルと分離されているか、またはそれに統合されている一番外側の冷却されたエンベロープを提供することによって達成される。本発明に従って、反応チャンバ・パック、固体材料供給源および出発原料の流入チャネルが全て同じ圧力シェルの内部に位置し、独立した加熱手段は、反応チャンバ・パックと固体材料供給源両方のために使われる。各固体材料供給源は独立して加熱出来るように適用され、加熱出来る部品は、能動的に冷却される断熱エレメントの助けによってお互いに分離される。
本発明のさらに新しい特性は、他の利点と共に、反応チャンバ・パックのすぐ近くに容易に配置できる、加熱されたローディング・ドアの使用である。その際、反応器は、例えばキュービクル状の形状を持ち、内部ジョイント／接続部の堅牢さの確認が容易に達成出来る。
より詳細には、本発明による機器は、基本的に請求項１の特徴の記述によって特徴づけられる。
本発明による実施例では、反応チャンバ・パックと供給源の加熱手段はそれぞれ反応チャンバ・パックまたは供給源を取り囲むエンベロープによって形成され、そのエンベロープは、反応チャンバ・パック（または、供給源）に面した側に位置する第１熱均一化エンベロープまたはプレートを有する一方、第２熱均一化エンベロープまたはプレートは、所望であれば圧力シェルに面した側に置おくことができる。その際、第１および第２エンベロープの間にはそれらの熱均一化エンベロープの表面の加熱に適したヒーター・エレメントが適用される。ヒーター・エレメントは、例えば、抵抗性のチューブ状、または平面のヒーター・エレメントからなる。ここにおいて、本発明による機器では、加熱手段は熱均一化エンベロープの片側で操作出来ることに留意されたい。
以下において能動的断熱手段と呼ばれるエレメントは、通常冷却手段と放射シールドからなる。従って、本発明による機器は、２つのより高温の点の間に配置された、それら２つのより低温の点よりも低い温度を有するゾーンを持つ。加熱手段の周囲には、通常１組の、少なくとも１つの数の熱放射反射エンベロープが配置されるが、これはより数の多い同心円状のエンベロープでも良い。さらに、冷却手段が供給源の周囲に適用され、前記断熱ゾーンが達成される。冷却手段は、例えば、第４図に記載されているものに近い水冷手段からなる。同様の冷却手段が圧力シェルに適用されてもよい。
反応チャンバ・パックと供給源を取り囲むシェル構造体の壁は、最も有利には、ステンレス鋼、チタン、アルミニウムといった金属製、または合金製である。
反応チャンバと反応物質供給源をお互いに、また圧力シェルから熱的に分離した状態に保つことによって、圧力シェルの内部温度は、供給源と反応スペースの温度とは独立して調整出来る。実際には、圧力シェルの温度は、反応温度よりずっと低く保たれる。
有利には、供給源は２つのグループに分けられ、その１つは金属反応物質からなり、もう１つは非金属反応物質からなるが、同じグループの反応物質の供給源は共通の流入チャネルを使うように配置される。このことは有利に実現され、同じ反応物質グループの供給源は重なって、または並列に配置されるが、それらは一方の端で共通の結合マニホールドまたは流入チャネルに接続され、その出口の端は、例えば、個別の接続継手の助けによって反応チャンバ・パックに接続される。
本発明の文脈では、「反応物質」という用語は、基板の表面と反応出来る気化可能な出発原料を表す。ＡＬＥ法は、従来より２つの個別のグループから選択された反応物質を使用する。反応物質は固体、液体、またはガスでありうる。「金属反応物質」という用語は、金属化合物について使われるが、単一の金属であることもある。適当な金属反応物質は、例えば塩化物、臭化物を含む金属のハロゲン化物や、ｔｈｄ錯化合物のような有機金属化合物である。金属反応物質の例として、Ｚｎ、ＺｎＣｌ2、Ｃａ（ｔｈｄ）2、（ＣＨ3）3ＡｌおよびＣｐ2Ｍｇがあげられる。「非金属反応物質」という用語は、金属化合物と反応可能な化合物や元素について使われる。後者のグループは、水、硫黄、硫化水素およびアンモニアによってしかるべく代表される。
機器が立方体状に設計されている場合、その１つの側面はローディング／アンローディング・ドアを形成するよう構成され、そこを通じて、反応チャンバのあらかじめ組み立てられたパックの中の反応スペースを形成する重ねられた基板が、それぞれ圧力容器の中に受け入れられたり、反応の後そこから取り出されたり出来る。特定の有利な実施例に従って、ドアには上記で説明した加熱手段と同等の加熱機構が提供されるが、これは例えば、供給源から流入チャネルを通じて反応チャンバ・パックに入る反応物質のガス相パルスを加熱し、反応物質蒸気の液化を防止する働きをする。従って、流入チャネルの周囲に個別の加熱手段を配置する必要はなく、流入チャネルが加熱されたドアの近くを通るように機器を構成することで充分である。
本発明によって、本技術で使われる従来のＡＬＥ反応器に大きな利点が得られる。
断熱材は、各シートが熱放射の吸収度と発散度が低く、この低圧システムで１組の隣合う断熱材として機能する、重ねられた非常に優れた熱反射シートによって形成される。このシートはまた、反応器の高温の部分と低温の部分の間の残余ガスの自由な流れを防止することによって、従来の断熱材として機能し、熱の伝導と対流を低減する。ここで使われる断熱材の構造は、無機ファイバやタイルの断熱材を使う必要を除去する。
圧力シェルの温度が低いために、その強度は高く保たれるが、これは、大きな寸法の基板を処理する時重要な利点である。さらに、低い温度で動作する金属圧力容器の形状の設計制約条件の組み合わせは緩和され、圧力シェルの形状も、価格競争力のある平らな表面を含むことが出来る。
圧力シェルの温度が低いことによって、機器の寸法をシールが冷却出来るように増大する必要はない。同時に、設計は、反応器が細長い形状になるように制限する必要はなく、ローディング・ドアを機器のどちら側にも制約なしに設置することが出来る。
圧力シェルのドアの中でも単一形の内部加熱／冷却手段の配置を使うことによって、ローディング・ドアを供給源または反応チャンバ・パックのすぐ近くに置くことが出来る。
内部加熱のコンセプトによって、熱質量は最小となり、単に、供給源、ガスの輸送および流れ制御マニホールド、基板ホルダー、基板および加熱手段自体だけからなる。この熱質量の低減によって、やはり実際の試験で証明されたように、低いエネルギー消費で急速な温度上昇／低下が可能となる。
例えば、ルーズ継手を有する小さいパイプを直径の大きなパイプに挿入することによって、大きな直径と小さな直径のパイプを接続する時、大きなパイプの内周と小さなパイプの外周の間に隙間のある、漏れやすい継ぎ目が生じる。パイプの継ぎ目の外側とその内部のガス濃度に差がある時、その差が分圧差によるものか、システムの圧力差によるものかは関係なく、高い濃度から低い濃度に向かうガスの流れが生じる。この流れは漏れと呼ばれ、その大きさは、圧力差、優勢な圧力、ガスの特性と温度に依存する。圧力が１０００ミリバールから１ミリバールに低下する時、ガスは１：１０００の比で希薄化され、隙間を通る漏れ速度も比例して低下する。これは、たとえガスがあらゆる条件で粘性であっても同様である。ガスが分子状態に近いほど希薄化される（すなわち、真空チャンバの容量中のガス分子の密度が非常に低いため、分子同士の衝突が、分子とチャンバの壁との衝突よりはるかに稀である）、寸法の小さな隙間の場合１ミリバール程度の時、漏れ速度は、ガスの分子が隙間を通過するためには適切な角度と正確な位置で隙間に入らなければならないため、さらに低くなる。従って、真空機器内のジョイントの漏れ速度は、大気圧での同様のジョイントの対応する漏れ速度より、本質的に小さい。パイプの外の圧力がパイプ内よりも高い条件で、パイプを取り囲む反応器空間中に保護ガスを供給することによって、隙間を閉じる流れがジョイントの外側からその内部に供給される。こうすれば、配管からその周囲への漏れ速度はさらに低くなる。この効果とその利用は本技術分野でよく知られており、それに基づくシーリングの配置は、ＡＬＥ反応器で使われている。従って、配管は多数のジョイント・セクションで作ることが出来、より小さくて単純な部品を使った構成が可能である。しかし、ここでもまた、反応器の正確な動作のためには、こうした部品のジョイント／接続部が完全かどうかを確認することがきわめて重大である。
供給源が、加熱器、放射シールド、冷却器からなるコンパクトなモジュールの内部に位置する時、供給源は、反応チャンバ・パックと同じスペースに、並列または、例えば、その周辺に置くことが出来る。このことは、機器全体を、例えば、立方体の圧力シェルの内部に配置することを容易にする。従って、ガス流れの配管と輸送距離によって必要とされるスペースは最小となり、ジョイントは、ローディング・ドアから容易に到達出来る点に位置出来る。ここで達成される利益には、小さい時定数、配管表面の最小化および機器のコンパクトな構造が含まれる。
反応チャンバ・パックを取り囲む供給源の配置は、供給源の基板ホルダーへの接続を容易にし、オペレータは各ロード・サイクルの間に接続が完全かどうかを確認出来る。この実施例はまた、機器の整備と清掃を簡単にする。
圧力シェル、加熱システム、高温の配管がお互いに分離されているので、供給源の数と寸法は容易に変更出来る。
高温の壁を有する配管が低圧の圧力シェルの中で動作するため、配管は圧力下で動作するよう設計する必要がなく、基板ホルダーのような配管エレメントは、もし流れの運動のためにより有利ならば、例えばキュービクル状の形状をとることが出来る。一般に、ＡＬＥ反応器はホウケイ酸ガラスや石英製の配管部品を持ち、後者は反応中に発生する化学物質に対して特に不活性である。しかし、ガラスの機械的強度は金属のそれに劣る。
圧力シェルの底部は低温の床の上に位置しているので、基板ラックは、圧力シェルの内部の底に設置されたレールの上を走る車輪に乗って動くキャリッジに載って反応器に導入される。従って、ローディング・キャリッジが、重い基板とそれを取り囲む反応チャンバ・パックの輸送の際に利用されることができ、ローディング・キャリッジは、例えば、フォークリフトの助けによって反応器の中に持ち上げられる必要はない。
本発明の他の利点や特徴的な特性は、添付の図面に示される図を参照して行われる以下の詳細な説明から明らかとなる。
第１図は、本発明による機器の好適な実施例の模式的な構造の前面図である。
第２図は、加熱出来るローディング・ドアの構造の側面図である。
第３Ａ図は、カセット支持構造、輸送カートと共に反応チャンバ・パックを形成するカセット・キャビネットの側面図であり、第３Ｂ図は輸送カートを表す。
第４図は、加熱出来る供給源の模式的な構造の断面図である。
第１図を参照すると、冷媒の循環のために外面に適応されるチャネルまたはマニホールドを有する、圧力シェルが、参照番号１によって示される。シェルには、ローディング・ドアのシールのための溝２も形成される。
第１図に表される構成では、圧力シェルの内部には、図中に破線で示される８つの固体材料供給源Ｓ1〜Ｓ8が適用される。固体材料供給源とは、その最も単純な形態では、固体材料を配置するための場所を提供し、その舟形容器の中に出発原料を含む堆積機器の部品を指す。こうした固体材料供給源は、ヒーター、断熱材、冷却器およびキャリア・ガスのパルス化された流入とガス流れの制御のために必要な部品を含むものと考えられる。固体材料供給源の詳細な構造は第４図に表される。
圧力シェルの内部には、さらに、低い吸収係数を有する、少なくとも１つの熱放射シールド・プレート３によって取り囲まれた反応チャンバ・パック１３が適用される。能動的断熱エレメントとしてのこうしたプレート（単数または複数）の有効性は、反応チャンバ・パックのヒーター・エレメントから放射された熱放射は吸収係数の低いプレートから反射され、プレートを通じて運ばれる小さな熱の流れは余り先に伝えられないという事実に基づいている。同様の断熱法は次の隣合うプレート等でも繰り返される。圧力が上昇し、対流と伝導両方による熱伝達が増大しても、プレートは分子の運動を妨害することによって断熱性を改善する。
反応チャンバ・パックの加熱手段は２つの熱均一化プレート、すなわち、プレートの間に適用される抵抗性ヒーター・エレメントのようなヒーター・エレメント６を有する、外部熱均一化プレート４、内部均一化プレート５を組み込む平板状のヒーターからなる。プレート４、５は、例えばステンレス鋼製である。それらの機能は、ヒーター・エレメントの間の領域全体を通じて抵抗性ヒーター・エレメント６から放射される熱の流れを均一化することにあるので、プレートの材料は高い熱放射率を持っていなければならない。実際には、プレートの温度は良く均一化され、基板のガラスへの均一な熱伝達を改善することが発見されている。熱均一化プレート４、５と熱放射シールド・プレート３は、例えば、４〜５本のネジによって一緒に重ねられ、例えばブッシュによって分離される。ネジの熱伝導率は無視出来ることが発見されている。
上記のように、反応チャンバ・パック１３のヒーター・エレメントは、例えばチューブ状の抵抗性ヒーター６からなる。ヒーター・エレメントの機能は、ヒーター・エレメントの温度を測定するサーモエレメントによって適当に制御される。表面から均一に熱が流れる気密真空設置チューブ状ヒーター６は、熱を熱均一化プレート４、５の全面に均一に分配する方法の一例である。加熱は、他の適当な平面加熱法を使っても実現される。
反応チャンバ・パック１３を収容するように設計された反応器内部空間の６つの壁全ては、幾何学的な理由から必要とされる加熱エネルギーが空間中の壁によって異なっている場合、個別に制御される抵抗性ヒーター・エレメント６によって加熱出来る。さもなければ、単一のヒーター・エレメントがいくつかの壁を加熱出来、必要なフィードスルーの数が減少する。しかし、ここでの本質的な要求は、反応チャンバ・パックがあらゆる側から温度の等しい壁によって囲まれるか、または、反応チャンバ・パックの内部熱伝導率が充分高く、衝突する熱放射の流れの中の何らかの不均一を均一化出来るということである。実際には、１ケルビン以下の温度差は熱空間表面上の３０ｃｍの距離で測定されている。
ヒーター６、断熱材４、５、冷却器３の組み合わせ全体、またはその一部は、必要な場合、統合ヒーター・モジュールとして製造することができ、これによりヒーター・モジュールの交換が容易で、反応器の他の部品を取り外す必要はなく、技術の進歩に対応して反応器加熱システムを改造することも出来る。
反応器チャンバ・パック１３はローディング・キャリッジ７の上に適用される。反応チャンバ・パックと、空間内で加工される基板は、機器の外で、個別の車輪を有する輸送カート（第４図も参照）に載ったローディング・キャリッジ７の上に組み立てられる。輸送カートは次に機器の前面に押し出されるが、カートのレールは圧力シェルの内部の底のレール８に続いており、ローディング・キャリッジ７はレールの上の車輪９に乗って、圧力シェルの内部に押し込まれる。車輪９は、ローディング・キャリッジの輸送を楽でスムースなものにする。レール８の機能は、ローディング・キャリッジの輸送を容易にし、その正確な配置を助けることである。反応器からの基板ホルダー／反応チャンバ・パック１３の取り出しは、上記で説明したのと逆の操作である。キャリッジの設置／取り外しの間に重力に逆らう作業は必要がないので、ローディング・キャリッジを動かすための特別な輸送設備やその輸送カートは余計なものである。さらに、反応チャンバ・パックは予熱され、冷却のために反応器ケーシングの外に持ち出されるので、プロセス設備を取り扱う時間は短縮され、設備の処理能力は向上する。
圧力シェルの低温の部分を通る液化パイプ１０は、ポンプ・ラインの前で液化可能な余分の化学物質と反応生成物の液化を保証する。パイプは放射状のリップ・シール１４を経由して圧力シェル１に接続される。パイプは、起こり得る角度整合誤差を調整出来る放射状リップ・シールのリップに沿ってパイプの縦方向にスライド出来る。従って、反応チャンバ・パックへのパイプの接続は、例え反応チャンバ・パックの構造やローディング・キャリッジの位置にわずかな変更があっても、容易である。液化パイプ１０は汚染によって交換される部品である。その設置は、例えば、ボール／ソケット・ジョイントによって実現される。固体と、ポンピングの際の支配的な条件でガス状の材料は、例えば濾過、吸収、冷却トラップその他同様の手段で除去出来る。上記のように、接続部は必ずしもシーリングを必要としない。
ＡＬＥ法では、膜は、金属、非金属両方の供給源の蒸気にさらされる部分でのみ成長する。従って、望ましくない膜成長が起こる点、すなわち反応チャンバ・パックの基板表面以外の表面は、定期的に、成長したフィルムを清掃し、または汚染した部品を新しい部品と交換しなければならない。
金属、非金属の供給源は、長い一連の作業の間にお互いの上に薄い膜が連続して堆積されることによって形成される、何層も蓄積した厚い膜の成長を防止するために、お互いに分離されている。こうした厚い膜は、ある厚さ以上に成長すると必ず砕け始める。供給源を個別に配置することはまた、出発原料の利用効率を改善するが、それは、望ましくない部分に不要に堆積した膜は、出発原料の浪費を意味するからである。図中の参照番号１１、１２は、金属または非金属供給源のマニホールドを反応チャンバ・パックに接続することを意図した個別のジョイント・ピースを示す。接続部にはグラウンド・ボール／ソケット・ジョイントが提供される。
参照番号１３で表される基板ホルダーは、反応チャンバ・パックを形成する。基板ホルダー構造のこの実施例では、基板は、その前面がエッジに面して密閉されて反応スペースを形成し、２つの基板のパックが、基板の後ろ側が一定の間隔でお互いに離れて向き合って並列に並んで重ねられるように、サンドイッチされる。重なりの中のサンドイッチされた基板のペアのパックの間に生じ得る温度差は、例えば、パックの間に挿入された黒鉛の熱均一化プレートのような手段によって均一化される。反応チャンバ・パックに入る出発原料の蒸気の流れは、異なった時間に重ねられた基板パックの間の隙間に入る一連のガス・パルスに区切られる。隙間では、気化した出発原料の分子または原子が、基板の高温の表面に衝突し、基板表面の飽和分子の層を形成する。反応スペースから吸い出されたガスは基板パックの他の端から除去され、そこから液化パイプを通じて取り出される。ヒーター・エレメントはまた、反応チャンバ・パックの全体構造を構成する一部を形成し、反応チャンバ・パックと基板への熱伝達は最大になる。
例示される実施例に従って、低温の壁のＡＬＥ反応器は以下のサブアセンブリーモジュールから組み立てられる。
圧力シェル
ヒーター・断熱材・冷却器
固体材料供給源
配  管
反応チャンバ・パック
ローディング・キャリッジ
ポンプ・ラインとポンプ
制御設備
ソフトウェア
各モジュールは個別に修理出来、技術の現状に合わせて改造出来、さらに他のモジュールを交換する必要なしに全く新しい構造のものと交換出来る。内部加熱の使用は、さらに反応器の構成のモジュール化に貢献する。
ガスまたは液体の出発原料を使う供給源は、反応器の他の構造物と完全に分離された独立したモジュールに設計出来る。
上記で言及したように、本発明による機器の実施例は、ヒーターを有するローディング・ドアが使用される新しい特性を持っている。今第２図を参照すると、このドアの構造が示される。このため、ローディング・ドアは、それに取り付けられた、放射吸収係数の低い少なくとも１つの放射シールド・プレート２５を有する。このプレートは上記の文中で説明されたプレート３と同じ機能を提供する。ドア２１の加熱エレメントは、２つの熱均一化プレート２２と、前記プレートの間に置かれた抵抗性ヒーター・エレメントの様なヒーター・エレメント２３からなる、平面のヒーターを構成する。プレート２２は、反応器の他の熱均一化プレートと同じ材料製であり、その機能は抵抗性エレメント２３によって放射される熱をプレート上に均等に分配することである。ドア機構はさらにヒーター・エレメントの制御ユニット２３を組み込むが、制御ユニット・アセンブリは、単に、例えば電気ケーブル２６を経由してヒーター・エレメントに接続された制御電子機器キャビネットを組み込んでも良い。放射シールド・プレート２５、熱均一化プレート２２およびヒーター・エレメント２３は、マウント・ブラケット２７によってドアの内面に取り付けられる。
上記で説明した構造は、ローディング・ドアを反応チャンバ・パックに近づける可能性という利点を与える。従って、反応器は、例えば、キュービクル状に設計され、ジョイント／接続部が完全かどうかの確認は容易である。ローディング・ドアの加熱手段は反応物質供給源から流入配管を経由して反応チャンバ・パックに流れる気相材料パルスを加熱するために利用され、流入配管の中の蒸気の液化は防止される。
第３Ａ図、第３Ｂ図は、基板ホルダー３２の輸送カート３１の構成をより詳細に表す。これらの図はまた、ローディング・キャリッジ３３の上の基板ホルダーの配置とキャリッジの車輪３４とレール３５の位置を明らかにする。
第４図は、本発明と組み合わせて使うために適したコンパクトなモジュール状の固体材料供給源を示す。モジュール供給源は、出発原料の舟形容器が置かれる内部供給源チューブ４１（従来、ガラス製）からなる。内部供給源チューブは、やはり従来ガラス製である外部供給源チューブ４２によって取り囲まれる。このチューブは隣接した、枝分かれしたガラスのマニホールドに形成され、その分岐はブロックの共通のマニホールド配管の助けによって結合される同じブロックの全ての固体材料供給源と流通する。シール用の窒素の流れが供給源チューブ４１、４２の間の隙間を流れるように配置される。供給源チューブを取り囲んで、熱均一化チューブまたはプレート４３が配置されるが、その目的はヒーター・エレメント４４によって抵抗性ヒーター・エレメントの間の表面に均等に放射される熱を均一化することである。抵抗性エレメントと共に、熱均一化チューブは、ここに説明される実施例のためのチューブ状ヒーターを形成する。
熱放射エレメント４４は、例えば、温度がサーモエレメントによって監視されるチューブ状のヒーターでよい。均等な表面温度分布を有するチューブ状のヒーターは、熱均一化プレートの全体に熱を均等に分配する方法である。または、均一な熱を供給出来る、他の加熱手段も利用出来る。チューブ状の反応器は通常、端部の大きな熱損失を保証するために、反応器の両端が、反応器の中心部分のヒーターより高い出力を有する抵抗性ヒーター・エレメントを装備するよう構成される。本発明による、対称形のヒーター・断熱材・冷却器の実施例では、冷却器の定常吸熱速度は、他の熱損失に比べて非常に高いので、このルートを通じての熱の除去が支配的になる。従って、均一な熱の分配が望ましい時、一定の熱の導入は、必ず一定の熱の除去と共に実現されなければならない。
チューブ状のヒーター・エレメントは少なくとも１つの熱放射断熱プレートによって囲まれる。このプレートの機能は、抵抗性のエレメントによって放射される熱は吸収係数の低い隣接するプレートから反射され、プレートを通じて運ばれる小さな熱の流れさえ余り先に伝えられないという事実に基づいている。同様の断熱法は次の隣接するプレート等でも繰り返される。圧力が上昇し、対流と伝導両方による熱伝達が増大しても、プレートは分子の運動を妨害することによって断熱性を改善する。
モジュール供給源の外部ケーシングは、一番外側の冷却エレメント４７の間に広がる表面から放射される熱の流れを集める働きをする温度分配均一化冷却プレートまたはチューブ４６によって形成される。この実施例では、パイプは冷却エレメント４７として使われる。熱均一化プレートおよび冷却均一化プレート両方の寸法を決めるのに絶対必要な要素は、プレート内部の熱伝導は、例えば、冷却パイプの間の表面によって受け取られる熱の流れに対して有効でなければならないということである。ここでは、寸法決めは、冷却パイプ間相互の距離、シート／パイプの材料、シート／パイプ壁の厚さ、許容される温度差と熱流速によって影響される。例えば、パイプ４７のような冷却エレメントは熱伝達媒体（液体またはガス）に沿って、断熱材を通じて伝わった熱を除去する。パイプが冷却エレメントとして使われる時、パイプは対真空性で、好適には、反応器の外から内部へ、また外部の空間に戻る接続部がないようにしなければならない。冷却エレメントは、ろう付け、溶接、機械的接合その他熱伝導率の高い同様の手段で温度分配均一化冷却プレートに取り付けられる。冷却均一化プレート／パイプと冷却エレメントは統合された構造部品として製造される。
反応器は、ヒーター、断熱材、クーラーが個別の供給源を乗せるフランジの上に組み立てられ、そこにガラス・チューブの放射状リップ・シールとプロセス・ガス流入／流出接続部が接合される構造を有することが出来る。反応器の圧力シェルに作られた開口部は、冷却エレメントより大きい直径を持たなければならない。モジュール供給源を載せるフランジとそのシールの寸法は、圧力シェル開口部の直径によって決定される。反応器に接続出来る固体材料供給源の数は、主として隣合う供給源のフランジを設置するために利用出来る領域によって決定される。この種の構造は、固体材料供給源に、反応システムの中で容易に追加、除去、交換が出来るモジュール形状を与える。モジュール供給源の構成は、反応器の他の構造物の大きな変更を必要とすることなく、自己充足的な方法で変化できる。
固体材料供給源の他に、反応器には、ほとんど無制限の数の液体およびガスの出発原料の供給源が供給される。従って、より多数の固体材料供給源が、他の供給源の最大数を制限することなく、反応器システムに追加できる。固体材料供給源の望ましい数が反応器の寸法に影響するので、この供給源の最大数は、各反応器の構造によって制限される。
上記で説明した反応器は以下のように操作される。
１．望ましい数の金属および非金属の出発原料の供給源が反応器に接続される。
２．供給源に、例えば、ローディング・ドアの側面から多数枝分かれしたガラスのマニホールドが挿入される。出発原料の供給源の２つのグルーブには、独立したマニホールドが提供される。
３．両方の内部供給源チューブが、供給源設置フランジを経由して挿入される。
４．内部供給源チューブの中に、サーモエレメントと、各々が出発原料を含む舟形容器が挿入される。
５．反応チャンバ・パックが組み立てられ、基板がそこに置かれる。
６．ローディング・キャリッジと反応チャンバ・パックは、反応器のそばの輸送カートの上を、圧力シェルの底の上に設置されたレールの続きとなっている輸送カートのレールを有する位置に輸送される。
７．ローディング・キャリッジは既定の位置まで反応器圧力シェルの中に押し込まれ、輸送カートは引き出される。
８．供給源チューブと反応チャンバ・パックの間の接続パイプが取り付けられ、液化パイプが設置される。ジョイント／接続部が完全かどうかが確認される。
９．ローディング・ドアが閉じられ、反応器圧力シェルが真空化される。
１０．システム制御プログラムが、（加熱と反応物質流れパルスの区切りを制御するために）開始される。
１１．作業後、反応器圧力シェルが大気圧に接続され、ローディング・ドアが開かれる。
１２．液化パイプと接続パイプが取り外され、開いたパイプの端にシール・プラグが提供される。
１３．反応チャンバ・パックが取り外され、ローディング・キャリッジが反応器から輸送カートに動かされる。
供給源の出発原料が使い果たされていない場合、供給源は次の作業を待ってそのまま置いておけるので、取り外す必要はない。より多くの数の反応チャンバ・パックが利用可能な時は、次の反応チャンバ・パックが反応器圧力シェルに輸送出来、作業はすぐに開始出来る。反応器から取り外された反応器チャンバ・パックは触らずに放置して冷却され、その分解、清掃、再組み立ては、次の処理作業の前の都合の良い時に行うことが出来る。
【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４】
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