(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複合材料のパーツを製造するための工業装置の化学蒸着または浸透用のオーブンからガスを分離するためのデバイスであって、
所望の低圧条件をオーブン（１０）内で形成でき、また、残留ガスをオーブン（１０）から取り出すことができるように、オーブン（１０）に接続された入口を有するドライポンプ（３２）ならびに
ドライポンプの出口に接続され、オーブンから来る残留ガスを受容するように設計された加水分解反応器（５０）
を有して成り、加水分解反応器は、反応器が受容するガスの加水分解によりもたらされる酸溶液または固体析出物用の第１出口（５２）および大気につながる、ガス用の第２出口（５４）を有するデバイス。
【請求項２】
加水分解反応器からポンプへの逆流を避けるために、ドライブポンプ（３２）への入口と加水分解反応器（５０）との間でガス導入手段（４６、４８）を含む請求の範囲１記載のデバイス。
【請求項３】
ガス導入手段（４６、４８）は、第１のものはドライポンプ（３２）にその入口を介して接続され、第２のものはドライポンプを加水分解反応器（５０）に接続するダクト（４２）に接続される請求の範囲２記載のデバイス。
【請求項４】
少なくとも加水分解反応器（５０）への１つのアクセスとその第１出口（５２）との間に連続的な液体の循環を可能にする水供給手段（７４、７６）を含む請求の範囲１〜３のいずれかに記載のデバイス。
【請求項５】
水供給手段（７４、７６）は、少なくとも第２出口（５４）を介して加水分解反応器（５０）に接続され、加水分解反応器から来る酸蒸気を溶液に戻して蒸気が大気中に排出されるのを防止する請求の範囲４記載のデバイス。
【請求項６】
加水分解反応器の第２出口（５４）に連続されたカラム（７０）の内側に水を導入する手段（７４、７６）を含む請求の範囲５記載のデバイス。
【請求項７】
加水分解反応器（５０）の第１出口（５２）に接続された中和タンク（６０）を含む請求の範囲１〜６のいずれかに記載のデバイス。
【発明の詳細な説明】
本発明は、化学蒸着法（chemical vapor deposition）または浸透法（infiltration）に使用するオーブンを含む、複合材料のパーツを製造するための工業的装置に関する。より詳しくは、本発明は、そのような装置に用いるガス取り出しまたは分離デバイス（gas extraction device）に関する。
複合材料のパーツ、特に耐熱構造用複合材料、例えばカーボン−カーボン複合体またはセラミックマトリックス複合体のパーツを製造する既知の方法は、パーツのプリフォームを形成し、化学蒸着または浸透オーブンにてプリフォームを含浸させること（densifying）から成る。パーツに使用するプリフォームは、繊維性の織物または構造物により一般的に構成される。このプリフォームは、場合により道具によりある形状に保持されて、オーブンに入れられ、そのオーブンに、複合材料のマトリックスの性質の関数として選択された組成を有するガスが導入される。所定の温度および圧力の条件下、ガスはプリフォーム内の細孔を通って拡散して、ガス中の成分の分解により、あるいはガス中の複数成分間の反応により固体析出物または付着物を生成し、これが、プリフォームの細孔を充填してマトリックスを形成することによって、プリフォームが徐々に浸透される。
化学蒸着または浸透は、低圧で起こるので、オーブンに接続されるポンプ手段を供給することが必要である。ウォーターリングポンプ（または水封ポンプ、water ring pump）を用いる化学的蒸気浸透用の工業的装置およびその操作は、文献（国際公開）第ＷＯ８７／０４７３３号に記載されている。
ポンプによりオーブンから取り出されるガス状反応生成物および／またはガスの残留物は、毒性であるか、腐食性であるので、あるいは望ましくない析出物を形成する傾向があるので、それらは問題点をもたらすことがある。
これは、特に、マトリックスが少なくとも主としてセラミック、例えば炭化ケイ素（例えばＳｉＣ）により構成される複合材料からパーツを製造する場合、より詳しくは、マトリックスが少なくとも１種のセラミック、例えば炭化ホウ素（Ｂ4Ｃ）またはケイ素−ホウ素−炭素（Ｓｉ−Ｂ−Ｃ）３成分系（例えばＥＰ−Ａ０  ４８３  ００９に記載）のものを含む場合に、当てはまる。
この場合、ガス中において使用する前駆体には、一般的に、気体状ハライド、特に気体状クロライドが含まれ、これらは、毒性かつ腐食性であることに加えて、オーブンを出る時に相当の固体析出物を形成することがある。このことは、特に元素ホウ素の前駆体として３塩化ホウ素ＢＣｌ3を使用する場合に当てはまる。
発明者らは、ウォーターリングポンプする上述の装置において、ポンプへの入口に湿気が存在することにより固体の析出物生じることを見いだしたが、これは、気体状のクロライドとの反応によるものであり、それによって、ポンプの配管が徐々に不可避的に閉塞する。従って、頻繁にメンテナンスを実施するか、あるいはポンプデバイスの要素を交換する必要があるが、望ましくない固体析出物の性質はしばしば不安定であるので、この作業は非常に注意を要する。
従って、本発明の目的は、上述の欠点を避ける、特に閉塞をもたらし得る望ましくない析出物の形成を避けるガス分離デバイスを提供することである。本発明のもう１つの目的は、腐食性で毒性を有するオーブンからのガスを大気中に排出する前に、そのようなガスを処理する手段を含む分離装置を提供することである。
この目的は、オーブン内で所望の低い圧力条件を形成でき、また、オーブンから残留ガスを取り出すことができるように、オーブンに接続された入口を有するドライポンプ；およびドライポンプの出口に接続され、オーブンから来る残留ガスを受容するように設計された加水分解反応器を有して成り、加水分解反応器は、反応器が受容するガスの加水分解によりもたらされる酸溶液用または固体析出（または付着）物の第１出口および大気につながるガス用の第２出口を有するガス分離装置により達成される。
有利には、ドライポンプの入口と加水分解反応器の入口との間に、ガス、好ましくは窒素のような不活性ガスを注入する手段を供給する。このガスの注入は、ドライポンプの入口において、また、ドライポンプを加水分解反応器に接続するダクト内に、双方で実施してよい。オーブンから取り出されるガスに対する希釈効果を得るに加えて、そのようなガスの注入は、加水分解反応器からポンプへの逆流を防止することに寄与し、それによって、加水分解生成物がポンプに戻ることが避けられる。
加水分解反応器への少なくとも１つのアクセスと第１出口との間に液体の連続的流れを形成するために、水供給手段を供給するのが有利である。
例えば、少なくとも加水分解反応器への１つのアクセスとその第１出口との間に連続的な液体の循環を可能にする水供給手段を供給してもよい。
好ましくは、加水分解反応器の少なくとも第２出口を介して加水分解反応器に水供給手段が接続されているのが好ましく、反応器から来る酸蒸気を溶液に含ませることが可能となり、それにより、酸蒸気が大気中に排出されるのが防止される。この目的のため、水供給手段は、反応器の第２出口に接続されたカラムの水注入口に接続されていてよい。
また、毒性または腐食性物質の排出を避けるために、加水分解反応器の第１出口に中和タンクを接続し、加水分解により生成する酸溶液を中和する。
添付図面を参照して、限定目的ではなく、本発明の特定の態様を以下に説明するが、図は、本発明に基づくガス分離デバイスの総括的な模式図である。
図示したガス分離デバイスは、化学的蒸気浸透オーブン１０、例えば上述のＷＯ８７／０４７３３号に記載されたものの出口に接続されている。非常に簡単に説明すると、オーブン１０は、グラファイト誘導ボディ１２により規定された反応チャンバー１１を有して成る。この誘導体は、金属誘導子１３により囲まれ、断熱材１４がこれらの間に介在する。このアッセンブリは、気密性金属エンクロージャー１５内に収容されている。
誘導ボディ１２は、垂直軸の回りの円筒（またはシリンダー）の形態であり、この円筒は下端において底部１２ａにより、上端において取り外し可能カバー１２ｂにより閉じられる。チャンバー１１の内側では、含浸させるべきプリフォームが穿孔ターンテーブル１６上に配置される。このプリフォーム（図示せず）はファイバー状物を基材とする構造物であってよく、複合材料の形成すべきパーツの形状で密な状態となっており、場合により、道具で保持してもよい。ターンテーブル１６は、チャンバー１１の垂直軸と一致する垂直軸の回りで回転できる。回転は、底部１２ａを通過するシャフト１７によりターンテーブルに接続されたモーター（図示せず）によりコントロールされる。
複合材料のマトリックス用の前駆体を含み、供給源（図示せず）から送られる反応ガスは、エンクロージャー１５を通ってカバー１２ｂを介してチャンバーの上方部分に通じているフィードダクト１８を経由してチャンバー１１内に導入される。不活性ガス、例えば窒素の追加の流れを反応ガスに加えてよく、チャンバー内の圧力を調整できる。チャンバー１２内に入る反応ガスは、予熱プレートと接触するように流される。これらのプレートは、重ねた穿孔プレート１９により構成され、反応ガスの温度をチャンバー内の温度まで迅速に上げることを可能にする。
シャフト１７を包囲する環状通路２１を介してチャンバー１１の底部分に接続された１またはそれ以上のダクト２０を経由して残留ガスは取り出される。
エンクロージャー１５の内側の誘導ボデイ１２の周囲の部分には、不活性ガス、例えば窒素が連続的に流される。このガスは、ダクト２２を経由して供給され、ダクト２４を経由してエンクロージャー１５から取り出される。従って、不活性ガスのバッファーがチャンバー１１の周囲で形成される。
チャンバーの外側では、ダクト２０および２４が一体に接続されて単一のダクト３０を構成する。
通常の方法では、コントロールユニット（図示せず）が、チャンバー１１内の温度および圧力を代表する信号を受け取り、誘導子に供給電流を送って発電器２８をコントロールし、チャンバー内の温度を化学的蒸気浸透に最適な所定の値に維持する。
上述のように、浸透オーブン内に含まれるプリフォームはセラミックマトリックス、特に少なくとも部分的にはＳｉ−Ｂ−Ｃ３成分系（ＳｉＣ、Ｂ4Ｃおよび（ＳｉＢ4を含む）から形成されるマトリックスでもって浸透され、このような浸透は、ガスに含まれ、毒性があり、腐食性であり、また、オーブン１０を出る時に望ましくない析出物を形成しやすいガスにより構成される前駆体を利用するものである。これらの前駆体ガスは、特に、気体状クロライド、例えばＳｉxＨyＣｌ2またはＢtＨuＣｌv（式中、ｘ、ｙ、ｚ、ｔ、ｕおよびｖは整数である。）により構成される。
本発明のデバイスの特徴に基づいて、ガスは、ダクトを介してオーブン１０に接続されたドライポンプ３２により、装置のコントロールユニットのコントロールの下、オーブン１０から取り出される。用語「ドライポンプ」は、運転に際して、オーブンから来るガスと反応して望ましくない析出物を形成する可能性がある油または水のような液体を使用しないポンプを意味するものとして本明細書において使用する。例えば、EdwardsからDry Pump DP180という名前で市販されているポンプを使用できる。そのようなポンプは、操作温度を１６０℃までの温度に調節でき、それよって、ポンプ本体内で生じる再凝縮現象を回避できる操作温度を選択できるという追加の利点を有する。フィルター３４をダクト３０に設けてよく、ある臨界的な寸法、好ましくは１０μｍ〜１５μｍの範囲にあるものを越える寸法の固体粒子を捕捉できる。例えば、フィルター３４は、ステンレススチールの細かいメッシュを巻いたもの、例えばEdwardsから販売されているITF cyclone effect filter（サイクロン効果フィルター）により構成してよい。
ポンプから下流に、取り出したガスを処理するための手段が供給され、それにより毒性で腐食性のガスが大気中にポンプにより排出されることが回避され、また、ポンプからの出口において望ましくない析出物の形成が避けられる。
この処理手段は、ダクト４０によりポンプ３２の出口に接続された加水分解反応器５０を有して成る。ポンプからやって来るガスは、ダクト４０の第１部分４２に沿った上昇パスおよびその後の降下パス（最初はガスジェットベンリュリ（gas jet venturi）４３を通り、次に、螺旋状物が挿入されチューブ４４に沿ってダクト４０の終わりの垂直部分を形成する）を通った後に反応器に達する。チューブ４４は加水分解タンク５０の頂部で終わり、カバー５０ａを通過する。
ポンプにより取り出される残留ガスの加水分解により生成する酸溶液および固体析出物は、加水分解反応器の底部５０ｂにある出口５２を通って排出される。出口５２はダクト６２を介して中和タンク６０に接続されている。このタンク６０は、そこにダクト６２により運ばれてきた酸溶液を中和するのに適当なバス６４（浴）を含む。
不活性ガス、例えば窒素を、オーブンから取り出されるガスの回路に、第１にダクト４６を介してポンプ３２の入口にて、第２にポンプと加水分解反応器との間でベンチュリ４３の上流の接続部分４２に導入する。
窒素を導入する効果は、ポンプ３２への入口におけるガスの希釈および加水分解反応器５０からポンプに戻る酸蒸気および固体粒子を防止することであり、それにより、ポンプ出口の閉塞が防止される。加水分解反応器で終わり、ガスが下向きに流れるダクト４２の部分を構成するベンチュリ４３およびチューブ４４は、窒素を供給することによりもたらされる、ポンプ３２と加水分解反応器５０との間で境界を提供する作用を補強する。
加水分解反応器５０は、プレートカラム７０を介して大気とつながっているガス出口５４を有する。フィルター７２、例えば「ラッシヒ（Rashig）」リングにより構成されるものがカラム７０に挿入される。水導入口７４がカラム７０の頂部により設けられ、これが導管７６を介して水の供給源（図示せず）とつながっている。このようにして供給される水は、カラムにおいてミストを形成し、出口５４を介して加水分解反応器５０に入り、ウォーターカーテン５６を形成する。この水は、出口５４が形成された側壁５０ｃにより規定される加水分解反応器の領域に流れ込み、仕切り５８は壁５０ｃと平行であり、カバー５０ａから加水分解反応器５０の高さの大部分にわたって延びる。結果として、反応器５０からその出口５４を介して同伴され得る酸蒸気は溶解して反応器５０に戻され、出口５２を介して排出される。
浸透オーブン１０にＳｉＣまたはＳｉ−Ｂ−Ｃ３成分系またはＢ4Ｃの前駆体を含むガスを供給する上述の例において、気体状クロライドＳｉxＨyＣｌzまたはＢtＨuＣｌvは加水分解反応器において塩酸の溶液および固体酸化物ＳｉＯ2およびＢ2Ｏ3に転換されて水素が放出される。従って、カラム７０の頂部から大気中に排出されるガスは、実際には気体状水素および分離デバイスに供給された窒素により構成される。
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