(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
胴部、曲率部及び底部を有し、加熱時の高温で溶融しない耐熱容器内で被加熱粉体を加熱して高純度粉体を得るに際し、該耐熱容器を、該耐熱容器の底面形状に合わせた、加熱時の高温で溶融しない台座の上に乗せ、該台座が該耐熱容器下部の曲率部及び底部を覆うことにより耐熱容器を支えた状態で加熱を行うとともに、被加熱粉体がシリカ粉であり、高純度粉体が合成シリカガラス粉であることを特徴とする高純度粉体の製造方法。
【請求項２】
台座と耐熱容器との間に、加熱時の高温で溶融しない粒状物が層状に挟まれた状態で加熱を行う請求項１記載の高純度粉体の製造方法。
【請求項３】
加熱時の高温で溶融しない粒状物が、被加熱粉体と共材である請求項２記載の高純度粉体の製造方法。
【請求項４】
加熱時の高温で溶融しない粒状物が、耐熱容器と共材である請求項２又は請求項３に記載の高純度粉体の製造方法。
【請求項５】
加熱時の高温で溶融しない粒状物の粒子径が０．１〜３ｍｍである請求項２〜４のいずれか一項に記載の高純度粉体の製造方法。
【請求項６】
加熱時の高温で溶融しない粒状物が、金属酸化物である請求項２〜５のいずれか一項に記載の高純度粉体の製造方法。
【請求項７】
加熱時の温度が１０００〜１３００℃である請求項１〜６のいずれか一項に記載の高純度粉体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高温で加熱することにより得られる高純度粉体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】
従来、高純度セラミックス粉末、高純度希土粉末等の、高温での加熱処理により得られる高純度粉体の製造においては、様々な熱処理方法が提案されている。例えば、ロータリーキルンで連続処理する方法や、ルツボ等の耐熱容器内で回分式で熱処理する方法が挙げられる。特に高純度粉体においては加熱装置からのコンタミが問題となる場合があり、例えば耐熱性且つ高純度の炉心管を用いる等の手段により対応が図られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、高純度粉体の種類によっては、熱処理時に炉心管や耐熱容器と反応したり、微量のコンタミも嫌うために、従来提案された加熱方法ではコンタミ防止が十分ではない場合がある。かかる問題点を解決するために、例えば被処理物と共材の炉心管や耐熱容器を用いることも考えられるが、そのような手段では、工業的にスケールアップして全体の重量が増した時には炉心管、耐熱容器の耐熱性が十分でない場合、加熱時に容器の変形が起こり使用回数が制限されるため製造コストを増大させたり、また加熱処理中に破損するといった問題を生じ、生産能力向上の障壁となることが、本発明者らの検討により明らかとなった。すなわち、用途によっては加熱装置の耐熱性とコンタミ防止とを同時に解決することが困難な場合がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題に鑑み鋭意検討した。その結果、耐熱容器を特定状態として加熱処理を行うことにより、従来熱処理時に変形してしまったような材質の容器であっても、十分に変形を防止することができ、大幅な生産効率の向上ができる手段を見出し、本発明に到達した。
【０００５】
すなわち、本発明は、胴部、曲率部及び底部を有し、加熱時の高温で溶融しない耐熱容器内で被加熱粉体を加熱して高純度粉体を得るに際し、該耐熱容器を、該耐熱容器の底面形状に合わせた加熱時の高温で溶融しない台座の上に乗せ、該台座が該耐熱容器下部の曲率部及び底部を覆うことにより耐熱容器を支えた状態で加熱を行うとともに、被加熱粉体がシリカ粉であり、高純度粉体が合成シリカガラス粉であることを特徴とする高純度粉体の製造方法、に存する。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
まず、本発明の対象となる高純度粉体としては、コンタミを非常に嫌う、高純度セラミックス、希土類酸化物粉末、蛍光体粉末、合成シリカガラス粉末等が挙げられる。特に、これらのうち、共材からなる耐熱容器の耐熱性を十分なものとすることが困難な粉体に適用した場合に、本発明は最も有用である。かかる粉体としては、例えば合成シリカガラス粉が挙げられる。
【０００７】
本発明で熱処理に供せられる被加熱粉体としては、これら高純度粉体の前駆体が代表的である。例えば高純度セラミックスの前駆体、希土類酸化物粉末の前駆体等の各種の金属酸化物や水酸化物や塩類、各種耐熱性ガラスやその前駆体であるアルミナ、シリカ、シリカ−アルミナ、シリカ−ジルコニア、シリカ−チタニア等複合酸化物粉末が挙げられる。
【０００８】
例えば、シリカゲルを加熱して無孔化することにより合成シリカガラス粉を製造する際に、極めて有用である。なぜなら合成シリカガラス粉の用途は半導体治具、単結晶引き上げ用ルツボ、光ファイバー、光学ガラス用途等、格別の高純度を要することが多く、コンタミは絶対に防止しなければならない。と同時に、共材であるシリカガラスは、合成シリカガラス粉の製造に要する１３００℃近傍の高温では粘度が下がり、変形するという問題を生ずるからである。なお、この場合に熱処理に供されるシリカ粉としては、シリカゲル粉末の他、ほぼ完全にガラス化しているシリカ粉であってもよい。さらに加熱してシラノールの除去を要することもあるからである。
【０００９】
本発明で使用される耐熱容器としては、代表的にはルツボあるいはルツボ型容器が挙げられる。耐熱容器の材質は、加熱時の高温で溶融しないものであることを要し、また被加熱物へのコンタミが問題とならない程度に高純度且つ耐熱性であって、加熱処理時に成分が溶出することのないもの、好適には被加熱物と共材であることが望ましい。
【００１０】
耐熱容器は通常図１に示す様に、円筒状の胴部（１）、曲率半径を持って底部へとつながる部分（２）（以下、「曲率部」という。）、及び底部（３）からなる。ここで本発明においては、耐熱容器が加熱時の高温で溶融しない台座の上に乗った状態で加熱処理を行うことを特徴とする。この台座は、耐熱容器の底面形状に合わせたものである。台座が耐熱容器の底面形状に合わせたものであるとは、耐熱容器を台座に乗せた状態で、耐熱容器の底部が台座に接し、耐熱容器が台座の上に固定されることを言う。
【００１１】
特に、耐熱容器を台座の上に乗せた状態で、台座が耐熱容器下部の曲率部及び底部を覆うことにより耐熱容器を支えた状態となることが望ましい。高温で繰り返し使用することにより、耐熱容器は変形するが、その変形は容器下部の曲率部が最も著しいので、この様に比較的深く台座に接触させることで、その変形は抑制され、容器変形による寿命は大幅に延長できる。
【００１２】
特に好ましいのは、台座と耐熱容器の間に耐熱粒状物、すなわち加熱時の高温で溶融しない粒状物を、層状に挟み込んだ状態で加熱を行うことである。この耐熱粒状物は、金属酸化物等、被加熱粉体と共材であれば更に望ましい。例えば被加熱粉体がシリカ粉である場合、共材であるシリカ粉を用いることによって台座と容器に間の空隙を埋めることで、両者に密着性が増し更に変形抑制効果が向上する。また被加熱粉体、及び耐熱容器との共材を用いれば、材質的に台座を共材で製作することが困難な場合にも、台座からのコンタミを抑制することができ、コンタミにより耐熱容器が失透して劣化することを抑制でき、それにより耐熱容器の寿命延長、生産コストの大幅な低減が可能となる。なおここでいう「共材」とは、被加熱粉体、あるいは耐熱容器と同一の材質を指すが、実質的にコンタミが防止できる程度であれば、多少の純度や物性、微細構造等の違いはあっても構わない。
【００１３】
耐熱粒状物を耐熱容器と台座の間に層状に挟み込んだ状態としては、耐熱容器の底部（３）のみが耐熱粒状物（４）と接している場合（図２）、曲率部（２）も粒状物と接している場合（図１）等があるが、特に好ましくは、図１に示すように、曲率部及び底部の双方が粒状物と接触している場合に、容器変形防止の効果が著しい。なお図１及び図２は、本発明による粉体の加熱方法の一例の概略を示す断面図である。
【００１４】
耐熱粒状物の粒径は、０．１〜３ｍｍ程度が、台座と耐熱容器との間の隙間を埋めて直接の接触を防止し、また耐熱容器の安定性を向上させるので好ましい。また、耐熱粒状物の量は特に制限されず、通常５〜３０ｍｍ、好ましくは１０〜２０ｍｍ程度の厚さがよく、耐熱容器と台座との直接接触を実質的に防止できる程度とするのが好適である。
【００１５】
加熱手段は特に制限されず、対象となる高純度被加熱粉体及び目的とする高純度粉体に応じて、従来技術を適宜選択して加熱処理を行うことができる。
例えば、シリカ粉を加熱処理して合成シリカガラス粉を得る場合には、加熱時の温度は１０００〜１３００℃、好ましくは１１００〜１３００℃程度が一般的である。このように高温での加熱処理を行う場合、上述したような耐熱容器の変形、破損が特に問題となるため、本発明の適用による効果が著しい。
【００１６】
以下、本発明を実施例により更に具体的に説明する。
【００１７】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
（実施例１）
加熱容器として使用する石英製るつぼ（外径２２インチ＊高さ１４インチ＊厚み１０ｍｍ）の底部形状にあわせたシリカトレイ（外径２２インチ＊厚み１００ｍｍ）表面に粒径１ｍｍ以下のシリカ粉を厚さ１０ｍｍになるように敷き詰めて、その上に石英製るつぼを乗せた。
【００１８】
この石英製るつぼの中にシリカゲル粉末８５ｋｇを仕込み、露点マイナス４０度以下の脱湿空気０．５ｍ3／ｈｒをシリカゲル粉体層に連続供給しながら１２００℃で５０ｈｒ加熱してシラノール濃度１００ｐｐｍ以下のシリカガラス粉を得た。
１２００℃までの昇温は５ｈｒ、１２００℃から粉体取り出しまでの冷却時間は２４ｈｒのサイクルで、上記の加熱処理を繰り返した。
【００１９】
その結果、同一の石英製るつぼを５０回使用しても、るつぼ底部の変形及び失透は殆ど認められなかった。
（比較例１）
実施例１で用いたものと同様の石英製るつぼを用い、平坦な板状のトレイの上に、シリカ粉を挟み込まずに、るつぼを乗せて固定した以外は実施例１と同様の加熱操作を行ったところ、繰り返し使用回数３０回で、るつぼ底部及び曲率部が変形し、更に失透も生じ、その部分ではクラックが生じて使用不能となった。
【００２０】
【発明の効果】
本発明により、耐熱容器の変形、破損を防止してライフを延長するとともに、被処理物へのコンタミも防止することができ、高純度粉体の工業的生産への技術的、経済的効果が大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による粉体の加熱方法の一例の概略を示す断面図
【図２】本発明による粉体の加熱方法の一例の概略を示す断面図
【符号の説明】
１  るつぼの円筒状の胴部
３  るつぼの底部
【図１】
0003875780.tif 000002
【図２】
0003875780.tif 000003