(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フォルステライトを主体とする仕上げ焼鈍皮膜を意図的に形成させない条件で仕上げ焼鈍を施した方向性電磁鋼板に、絶縁皮膜の密着性を高めるための中間層を形成し、コロイダルシリカと燐酸塩を主成分とした絶縁皮膜（Wa1）を形成した後、その絶縁皮膜を部分的に除去し地鉄を露出させ、エッチングにより地鉄の露出した部分に溝を形成し、前記溝を形成後、コロイダルシリカと燐酸塩を主成分とした絶縁皮膜（Wa1）を除去することなく、さらにその上に、コロイダルシリカと燐酸塩を主成分とした絶縁皮膜（Wa２）を再度形成し、その後アルミナゾルと硼酸塩を主成分とした絶縁皮膜を最表面に形成する
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
コロイダルシリカと燐酸塩を主成分とした絶縁皮膜の単位面積当たりの形成量Wa ( g / m2 )＝Wa1+ Wa２と、アルミナゾルと硼酸塩を主成分とした絶縁皮膜の単位面積あたりの形成量Wb ( g / m2 )が、
0.396 ×(Wa / t ) + 0.968× (Wb / t ) ≧ 10
Wa + Wb≦ 8
Wa ＞ 0.1ｔ：鋼板の板厚（mm）、
を満足するように絶縁皮膜を形成することを特徴とする請求項1記載の低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
少なくとも鋼板の片面に、圧延方向に1mm以上7mm以下の周期で、圧延方向と70°以上90°未満の方向に、0.05mm以上0.3mm以下の幅で、線状または点列状に深さ5〜40μmの溝を形成することを特徴とする請求項1または２に記載の低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、トランスなどの鉄心に用いられる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。特に、表面に仕上げ焼鈍皮膜を有せず、歪取り焼鈍を行っても効果が劣化しない磁区制御が施された方向性電磁鋼板に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は主に電力変換器の鉄心に用いられ、送電時のエネルギーロスを小さくするために、材料には低い鉄損が強く要求される。
【０００３】
究極的に鉄損を低減するには、磁壁移動の妨げとなる仕上げ焼鈍皮膜を除去することが有効であることは良く知られている。更に磁区細分化処理を施し可動磁壁数を増大させ、異常渦電流損をも低減しなければ、鉄損の充分な低減は達成されない事も同様に知られている。この様な二つの観点から鉄損の低減を図った発明例として特開平6-65753号公報がある。その要点は、仕上げ焼鈍皮膜のない鋼板に周期的な溝による磁区制御を施し、張力皮膜を付与することである。
【０００４】
また、更に皮膜張力を増大させることも鉄損低減には有効である。その試みとして例えば特開平6-306628号公報には、アルミナゾルと硼酸を主体とするコーティング液を焼き付けることによって得られるAl2O3-B2O3系の結晶質皮膜が通常の被膜の2倍程度の皮膜張力を持つことが開示されている。
【０００５】
これらの技術を組み合わせることにより、非常に鉄損の低い方向性電磁鋼板は得られるが、実際の製造には、コストを如何に低減するかも重要である。特に、エッチングにより溝加工を行う場合、レジスト皮膜の塗布や除去はコスト上昇の一因となってくる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、仕上げ焼鈍皮膜のない鋼板に周期的な溝による磁区制御を施し、更に張力皮膜を付与することにより方向性電磁鋼板を製造するに際して、低コストで高品位の方向性電磁鋼板を製造する方法を提案するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明のポイントは、エッチング加工時のレジスト被膜にコロイダルシリカと燐酸塩を主成分とした絶縁皮膜（以下皮膜a）を用いる事である。この皮膜はエッチング加工後も除去する必要はなく、そのまま製品の絶縁皮膜として用いることができる。地鉄が露出した部分の耐食性を保つ観点から、必要であれば再度、皮膜aを形成する。更に、被膜による張力を増大させ、鉄損の大きな低減を図るため、最表面にはアルミナゾルと硼酸塩を主成分とした絶縁皮膜（以下皮膜b）を焼き付ける。すなわち、本発明の要旨は、
（１） フォルステライトを主体とする仕上げ焼鈍皮膜を意図的に形成させない条件で仕上げ焼鈍を施した方向性電磁鋼板に、絶縁皮膜の密着性を高めるための中間層を形成し、コロイダルシリカと燐酸塩を主成分とした絶縁皮膜（Wa1）を形成した後、その絶縁皮膜を部分的に除去し地鉄を露出させ、エッチングにより地鉄の露出した部分に溝を形成し、前記溝を形成後、コロイダルシリカと燐酸塩を主成分とした絶縁皮膜（Wa1）を除去することなく、さらにその上に、コロイダルシリカと燐酸塩を主成分とした絶縁皮膜（Wa２）を再度形成し、その後アルミナゾルと硼酸塩を主成分とした絶縁皮膜を最表面に形成する
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
（２） コロイダルシリカと燐酸塩を主成分とした絶縁皮膜の単位面積当たりの形成量Wa ( g / m2 )＝Wa1+ Wa２と、アルミナゾルと硼酸塩を主成分とした絶縁皮膜の単位面積あたりの形成量Wb ( g / m2 )が、
0.396 ×(Wa / t ) + 0.968× (Wb / t ) ≧ 10
Wa + Wb≦ 8
Wa ＞ 0.1ｔ：鋼板の板厚（mm）、
を満足するように絶縁皮膜を形成することを特徴とする請求項1記載の低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法。
（３） 少なくとも鋼板の片面に、圧延方向に1mm以上7mm以下の周期で、圧延方向と70°以上90°未満の方向に、0.05mm以上0.3mm以下の幅で、線状または点列状に深さ5〜40μmの溝を形成することを特徴とする請求項1乃至２のいずれかに記載の低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
【０００９】
焼鈍後に意図的に鋼板表面に仕上げ焼鈍皮膜を形成させない仕上げ焼鈍方法としては、例えば特願平5-267547号公報に開示されている。脱炭焼鈍をFe系酸化物の生成しない酸化度の雰囲気ガス中で行い、焼鈍分離材としてアルミナを用いる方法である。また、特開昭64-62476号公報には、仕上げ焼鈍に用いる焼鈍分離材に添加物を加え一次皮膜の形成を阻害する方法が開示されている。本発明では、その方法は限定するものではない。
【００１０】
次に、絶縁皮膜を鋼板に密着させるためには、仕上げ焼鈍後の鋼板の上に中間層を形成しなければならない。例えば特開平6-184762号公報には、中間層としてはSiO2が有効で、弱還元性雰囲気で焼鈍し鋼板中のSiを選択的に熱酸化させる方法やSiO2をドライコーティングする方法が開示されている。また、特開平11-209891号公報には、珪酸塩水溶液中で鋼板を陽極電解処理することにより、鋼板表面に珪酸質被膜を形成する方法が示されている。本発明では絶縁皮膜の鋼板への密着性が確保されれば、中間層の形成方法は限定されない。
【００１１】
絶縁皮膜密着性を確保するための中間層を形成した後には、コロイダルシリカと燐酸塩を主成分とした皮膜aを形成しなければならない。先に述べたように、これは次工程のエッチングによる溝形成の際に、レジストの役割を担う。この皮膜aは一般的な方向性電磁鋼板の絶縁皮膜と同じ成分であり、エッチング終了後も除去する必要はない。焼き付ける温度は特に限定しないが、エッチングの後に再度焼き付けの工程があることからコストの面で、なるべく低い温度が好ましい。
【００１２】
次に、鋼板の少なくとも片面において、圧延方向に1mm以上7mm以下の周期で、圧延方向と70°以上90°未満の方向に0.05mm以上0.3mm以下の幅で、線状または点列状に絶縁皮膜を除去し地鉄を露出させる。皮膜を除去する形状の限定理由は、充分な鉄損の低減が達成できる形状だからである。皮膜を除去する方法は生産性の点からレーザー照射が適しているが、特に限定しない。
【００１３】
次に皮膜aを除去し地鉄が露出した部分を、エッチングにより5〜30μmの深さに溝を形成する。5μm以下では鉄損低減の効果が小さく、また30μm以上では高磁束密度での鉄損や励磁特性が劣化するので、深さは5〜30μmとする。エッチングは、中性電解液中での電解エッチング法や硝酸や塩酸などを用いた化学的エッチング法で行うことができる。その方法は特に限定はしないが、加工速度や溝深さを制御するには電解エッチング法が適しているので好ましい。
【００１４】
次に、溝部分の耐食性を付与するために、必要であれば再度皮膜aを形成する。更に、皮膜による張力をなるべく大きなものにするため、最表面にはアルミナゾルと硼酸塩を主成分とした皮膜bを形成する。
【００１５】
皮膜aの形成量Wa ( g / m2 )と、皮膜bの形成量Wb ( g / m2 )を、tを鋼板の板厚（mm）として以下のように限定する。
【００１６】
まず、
0.396 ×(Wa / t ) + 0.968× (Wb / t ) ≧ 10    ・・・  （1）
の範囲とする。左辺は皮膜aと皮膜bが同時に形成された場合の皮膜張力を表しており、式全体は、その皮膜張力が10MPa以上が得られる範囲を示している。皮膜張力が10MPa未満では、仕上げ焼鈍皮膜の無い鋼板の場合鉄損の低減が充分ではないので、10MPa以上が得られる形成量と限定する。板厚に依存して皮膜張力は異なるので、例えば板厚が0.22mmの場合式（1）は、
1.8×Wa + 4.4×Wb ≧ 10・・・  （2）
となる。
【００１７】
次に、塗布量が多すぎると占積率が低下を起こす上、皮膜の剥離も生じやすいので、皮膜aと皮膜bの合計の形成量は8g/m2以下、即ち
Wa + Wb  ≦ 8    ・・・  （3）
と限定する。
【００１８】
また、先に述べたように、エッチング時のマスキングレジストには皮膜aが適しているが、形成量が少なすぎるとレジストの役割を果たさないので、皮膜aの形成量は
Wa > 0.1    ・・・  （4）
と限定する。図１には、板厚が0.22mmの場合の上記式（2）〜（4）で限定される皮膜aと皮膜bの形成量の範囲を示した。
【００１９】
【実施例】
（実施例１）
Siを約3質量％含有する厚さ0.22mmの冷延板を、Fe系酸化物の生成しない酸化度の雰囲気ガス中で脱炭焼鈍を行い、焼鈍分離剤としてアルミナを用いて仕上げ焼鈍を行い、仕上げ焼鈍皮膜の存在しない鋼板を得た。次にこの鋼板を水素75％、窒素25％、ドライの雰囲気で950℃×360秒の焼鈍を施しSiO2の中間層を形成した後、皮膜aの原料となるコロイド状シリカ、燐酸アルミニウム、無水クロム酸からなる塗布液を塗布し450℃で焼き付けた。このときの皮膜aの形成量をWa1とする。更に、YAGレーザーにより、圧延方向と直角に3mm間隔で幅0.15mmの線状に皮膜の除去を行った。その後10% NaCl溶液で電解エッチングを行い平均の深さが22μmの溝を形成した。更に、皮膜bを形成するためホウ酸とアルミナゾルを主体とする処理液を塗布量を変えて塗布し、900℃で焼き付け、800℃で2時間の歪み取り焼鈍を施し、各試料の磁気測定を行った。このときの皮膜bの形成量をWbとする。幾つかの試料については、エッチング直後にコロイド状シリカ、燐酸アルミニウム、無水クロム酸からなる皮膜aを形成するための塗布液を塗布してからホウ酸とアルミナゾルを主体とする皮膜bの処理液を塗布、その後焼き付けた。
【００２０】
エッチング後に再形成した被膜aの形成量をWa2とする。皮膜aの合計塗布量WaはWa1+Wa2となる。それぞれ条件でサンプル数は15〜20である。Wa1、Wa2、Wa、Wb、実測した皮膜による面張力および磁気特性の結果を表１に示す。
【００２１】
表１からわかるように、本発明においては低い鉄損が得られることが分かる。比較例の試験番号4は、WaとWbの組み合わせが、上記式（1）を満足しないため、皮膜張力が小さく、鉄損の充分な低減が実現されない。また試験番号5は、式（3）を満足しないため、皮膜の一部剥離が生じ、皮膜形成量が大きい割には大きな皮膜張力が得られず、充分低い鉄損が得られなかった。
【００２２】
【表１】
0004015875.tif 000002
【００２３】
【発明の効果】
本発明により、低コストで鉄損の小さい方向性電磁鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】板厚が0.22mmの場合の、皮膜a と皮膜bのそれぞれの塗布量の限定される範囲を示す図である。
【図１】
0004015875.tif 000003