(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
上部電極と下部電極間に挟まれるチタンを含有していない反強誘電体膜を備える圧電体薄膜素子であって、前記下部電極と前記反強誘電体膜の間にジルコン酸チタン酸鉛を主成分とする薄膜を備え、前記薄膜の組成は、ＰｂＺｒxＴｉ1-xＯ3（式中、ｘの値は、０．５≦ｘ≦０．７の範囲にある）であり、前記反強誘電体膜の組成は、ＰｂＺｒＯ3 又は、ｘＰｂＺｒＯ3−ｙＰｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3（式中、ｙの値は０＜ｙ≦０．５の範囲にあり、ｘ＋ｙ＝１の関係を満たす）のうち何れか一方である、圧電体薄膜素子。
【請求項２】
前記薄膜の厚みは２０ｎｍ乃至１００ｎｍの範囲である、請求項１に記載の圧電体薄膜素子。
【請求項３】
加圧室を備える加圧室基板にインク吐出駆動源を配置したインクジェット式記録ヘッドにおいて、前記インク吐出駆動源を請求項１又は請求項２に記載の圧電体薄膜素子とする、インクジェット式記録ヘッド。
【請求項４】
印字用の用紙を送る用紙送り機構と、所定の印字データに基づいて前記用紙上に吐出するインクの吐出タイミングを決定する制御部と、前記用紙上を走査し、前記タイミングでインクを吐出する請求項３に記載のインクジェット式記録ヘッドと、を備えるインクジェットプリンタ。
【請求項５】
上部電極と下部電極に挟まれる反強誘電体膜を備えるチタンを含有していない圧電体薄膜素子を製造する方法であって、前記下部電極と前記反強誘電体膜の間にジルコン酸チタン酸鉛を主成分とする薄膜を成膜する工程を備え、前記薄膜の組成は、ＰｂＺｒxＴｉ1-xＯ3（式中、ｘの値は、０．５≦ｘ≦０．７の範囲にある）であり、前記反強誘電体膜の組成は、ＰｂＺｒＯ3 又は、ｘＰｂＺｒＯ3−ｙＰｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3（式中、ｙの値は０＜ｙ≦０．５の範囲にあり、ｘ＋ｙ＝１の関係を満たす）のうち何れか一方である、圧電体薄膜素子の製造方法。
【請求項６】
前記薄膜の厚みは２０ｎｍ乃至１００ｎｍの範囲である、請求項５に記載の圧電体薄膜素子の製造方法。
【請求項７】
ゾル・ゲル法又はＭＯＤ法で前記反強誘電体膜を成膜する、請求項５又は請求項６に記載の圧電体薄膜素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は振動子、フィルター、圧電トランス、遅延回路等に使用される圧電体薄膜素子の製造技術に係わり、特に、単体の反強誘電体膜を下部電極上に成膜する技術に係わる。また、オンデマンド型インクジェット式記録ヘッドのインク吐出駆動源に好適な圧電体薄膜素子に係わる。
【０００２】
【従来の技術】
インクジェット式記録ヘッドのインク吐出駆動源として圧電体薄膜素子が用いられている。特開平１０−５２０７１号公報に記載されているように、この圧電体薄膜素子には電界印加により弾性的変形を生じる材料が用いられており、例えば、逆圧電効果を有する圧電材料、電歪効果を利用する電歪材料、反強誘電体材料の電界誘起強制相転移を利用する相転移材料等が知られている。この中でも上記相転移材料（例えば、ジルコン酸鉛）は圧電材料と比較して発生応力が大きく、巨大歪みが生じるため、インクジェット式記録ヘッドのインク吐出駆動源として好適である。反強誘電体材料を圧電体薄膜素子に使用することで、インクジェット式記録ヘッドの高集積化に伴う、電圧―圧力変換素子としての圧電体薄膜素子に要求される駆動能力を備えることができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来では、強誘電体材料を用いて圧電体薄膜素子を製造する場合、下部電極と強誘電体膜間の密着力を高めるために下部電極と強誘電体膜のそれぞれにチタンを混入する必要があった。例えば、下部電極を基板側からＴｉ（２０ｎｍ）／Ｐｔ（２００ｎｍ）／Ｔｉ（５ｎｍ）として成膜し、強誘電体膜としてＰｂＺｒxＴｉ1-xＯ3（ｘ＞０．７）をＭＯＤ法（Metal  Organic  Decomposition  Process）で成膜すると、約６００℃の熱処理工程時に強誘電体膜が下部電極から剥離する現象を観察することができた。同じく、下部電極上にＰｂＺｒＯ3をＭＯＤ法で成膜すると、約５００℃の熱処理工程時において反強誘電体膜が下部電極から剥離することが確認できた。これは、強誘電体膜又は反強誘電体膜中に含有されているチタンの量が少ないか、或いは、チタンが含有されていないために下部電極との密着力が低下することが原因であると考えられる。
【０００４】
しかしながら、駆動特性に優れた圧電体薄膜素子を製造するためには、できるだけ単体に近い（チタンが含有されていない）反強誘電体膜を下部電極上に成膜することが望ましい。また、均一な膜を成膜するためにはゾル・ゲル法やＭＯＤ法で成膜することが好ましい。
【０００５】
そこで、本発明は、下部電極上に単体の反強誘電体膜を成膜することができる圧電体薄膜素子の製造方法、この方法により得られる圧電体薄膜素子、この圧電体薄膜素子をインク吐出駆動源としたインクジェット式記録ヘッド及びインクジェットプリンタを提供することを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明に係わる圧電体薄膜素子は、上部電極と下部電極に挟まれる反強誘電体膜を備える圧電体薄膜素子であって、下部電極と反強誘電体膜の間にジルコン酸チタン酸鉛を主成分とする薄膜（密着層）を備える。この密着層は下部電極と反強誘電体膜を強力に密着させる働きを有するとともに、単体の反強誘電体膜の成膜を可能にする。
【０００７】
特に、密着層の組成をＰｂＺｒxＴｉ1-xＯ3（０．５≦ｘ≦０．７）とすることで、密着層上に単体の（チタンを含有していない）反強誘電体膜を成膜しても反強誘電体膜が密着層から剥離することがない。また、密着層の結晶構造は反強誘電体膜の結晶構造と整合性があるため、密着層として優れた特性を有する。この密着層の厚みは薄い方が好ましく、具体的には、２０ｎｍ乃至１００ｎｍの範囲が好ましい。また、反強誘電体膜の組成は、ＰｂＺｒＯ3又はｘＰｂＺｒＯ3−ｙＰｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3（０＜ｙ≦０．５、ｘ＋ｙ＝１）である。
【０００８】
本発明に係わるインクジェット式記録ヘッドは、加圧室を備える加圧室基板にインク吐出駆動源を配置したインクジェット式記録ヘッドであって、インク吐出駆動源を請求項１又は請求項２に記載の圧電体薄膜素子としたものである。本発明の圧電体薄膜素子はチタンを含まない単体の反強誘電体膜を備えるため、圧電特性に優れており、圧電体薄膜素子を小型化することが可能である。このため、本発明の圧電体薄膜素子をインク吐出駆動源とすることでインクジェット式記録ヘッドの高集積化が可能になる。
【０００９】
本発明のインクジェット式記録ヘッドは、入力される印字データに応じて記録用紙に選択的にインク滴を吐出して文字或いは所望の画像を得るインクジェットプリンタのインク吐出駆動源に用いることができる。本発明のインクジェットプリンタは、印字用の用紙を送る用紙送り機構と、所定の印字データに基づいて上記用紙上に吐出するインクの吐出タイミングを決定する制御部と、上記用紙上を走査し、上記タイミングでインクを吐出する請求項１乃至請求項５のうち何れか１項に記載のインクジェット式記録ヘッドとを備える。本発明に係わるインクジェット式記録ヘッドは微少のインクノズルを高集積化することが可能であるため、本発明のインクジェットプリンタは高精細な印字を可能にする。
【００１０】
本発明に係わるインクジェット式記録ヘッドの製造方法は、上部電極と下部電極に挟まれる反強誘電体膜を備える圧電体薄膜素子を製造する方法であって、下部電極と反強誘電体膜の間にジルコン酸チタン酸鉛を主成分とする薄膜（密着層）を成膜する工程を備える。この密着層の存在により、単体の反強誘電体膜を成膜することができる。特に、ゾル・ゲル法又はＭＯＤ法でこの反強誘電体膜を成膜することで組成が均一な反強誘電体膜を成膜することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本実施の形態について図１乃至図８を参照して説明する。
【００１２】
（インクジェットプリンタの構成）
図１にインクジェットプリンタの構成を示す。インクジェットプリンタは、主にインクジェット式記録ヘッド１００、本体１０２、トレイ１０３を備えて構成されている。インクジェット式記録ヘッド１００は、イエロー、マゼンダ、シアン、ブラックの計４色のインクカートリッジ１０１を備えており、フルカラー印刷が可能なように構成されている。また、必要に応じてライトシアン、ライトマゼンダのインクカートリッジを備えることもできる。このインクジェットプリンタがプリンタサーバ機能を有している場合には、ネットワーク（ＬＡＮ）に接続している各クライアントからの印刷指示を整理しながら印刷をする。クライアントから送信される印字データはプリンタ内臓のメモリに格納される。このメモリはプリントイメージの格納、イメージ作成のためのワークエリア、データのバッファリング等に用いられる。ＣＰＵはメモリから印字データを読み出し、メモリの所定アドレスにプリントイメージを展開する。インクジェット式記録ヘッド１００は、ヘッド駆動機構１０８を介して用紙１０９上を横方向に走査され、ＣＰＵから供給される印字タイミングでインクを吐出する。本体１０２は、インクジェット式記録ヘッド１００のインクの目詰まりを防止するためのキャップ１０７、クリーナ１０６を備える。印刷の停止時にはキャップ１０７でインクジェット式記録ヘッド１００をこの位置に載せてキャッピングする。また、印刷中におけるインクの乾燥・目詰まり等を防止するために、インクジェット式記録ヘッド１００は本体１０２の端側に移動し、クリーナ１０６でインクを拭き取る。本体１０２は背面にトレイ１０３を備えるとともに、その内部にオートシートフィーダ（自動連続給紙機構）１０５を備え、用紙１０９を自動的に送り出し、正面の排出口１０４から用紙１０９を排紙する。
【００１３】
（インクジェット式記録ヘッドの構造）
図２にインクジェット式記録ヘッドの全体構成の斜視図を示す。ここではインクの共通通路が加圧室基板内に設けられるタイプを示す。同図に示すように、インクジェット式記録ヘッドは加圧室基板１、ノズルプレート２及び基体３から構成される。加圧室基板１はシリコン単結晶基板をエッチング加工等された後、各々に分離される。加圧室基板１には複数の短冊状の加圧室１０が設けられ、全ての加圧室１０にインクを供給するための共通通路１２を備える。加圧室１０の間は側壁１１により隔てられている。加圧室基板１の基体３側には本発明に係わる圧電体薄膜素子が設けられている。また、各圧電体薄膜素子からの配線はフレキシブルケーブルである配線基板４に収束され、基体３の外部回路と接続される。ノズルプレート２は加圧室基板１に貼り合わされる。ノズルプレート２における加圧室１０の対応する位置にはインク滴を吐出するためのノズル２１が形成されている。基体３はプラスチック、金属等の鋼体であり、加圧室基板１の取付台となる。
【００１４】
図４（Ｇ）は、本実施の形態のインクジェット式記録ヘッドにおける主要部の断面図である。この図は加圧室の長手方向に直角な面で当該主要部を切断した断面形状を示している。同図中、図２と同一構造については同一記号で示し、その説明を省略する。シリコン単結晶基板から構成される加圧室基板１上には振動板１３を介して圧電体薄膜素子５が形成されている。圧電体薄膜素子５は上部電極と下部電極に挟まれた反強誘電体膜を備えるとともに、下部電極と反強誘電体膜間の密着力を高める密着層を備える。この圧電体薄膜素子５に所望の電圧を印加することで、反強誘電体膜が体積変化を起こし、振動板１３を介して加圧室１０内のインクを加圧する。すると、加圧室１０内に充填されているインクはノズル２１から吐出し、所定の記録紙に付着することで印字等が可能になる。
【００１５】
（インクジェット式記録ヘッドの主要部の製造工程）
図３、図４を参照してインクジェット式記録ヘッドの主要部の製造工程を説明する。
【００１６】
振動板及び下部電極成膜工程（図３（Ａ））
所定の大きさと厚さ（例えば、直径１５０ｍｍ、厚さ６００μｍ）のシリコン単結晶基板１上にその全面に熱酸化法により二酸化珪素からなる振動板１３を成膜する。この振動板１３はシリコン単結晶基板１と下部電極間の絶縁膜としても機能する。但し、二酸化珪素膜に限られず、酸化ジルコニウム膜、酸化タンタル膜、窒化シリコン膜、酸化アルミニウム膜でもよく、さらに、振動板自体をなくして後述するように下部電極に振動板の役割を兼ねてもよい。次いで、この振動板１３上に下部電極１４を成膜する。下部電極１４はスパッタ法により、振動板側からチタンを２０ｎｍ、白金を２００ｎｍ順次積層することで成膜する。
【００１７】
密着層成膜工程（同図（Ｂ））
ゾル・ゲル法又はＭＯＤ法により、下部電極１４上に密着層１５を成膜する。密着層１５の組成は、例えば、ＰｂＺｒxＴｉ1-xＯ3とする。ここで、ｘの値は、０．５≦ｘ≦０．７の範囲とする。ｘ≦０．７とする理由は既述した通りであるから、０．５≦ｘとする理由を次に述べる。図５乃至図８は密着層１５の反射Ｘ線回折（ＸＲＤ）スペクトルを表したものである。縦軸は反射Ｘ線の強度［ｃｐｓ］、横軸は２θ［ｄｅｇ］である。図５はＺｒ／Ｔｉ＝３５／６５（ｘ＝０．３５）の場合を示しており、ピーク２，３が［１０１］、［１１０］配向の結晶構造の存在を表している。図６はＺｒ／Ｔｉ＝４５／５５（ｘ＝０．４５）の場合を表しており、ピーク２，３が［１０１］、［１１０］配向の結晶構造の存在を表している。図７はＺｒ／Ｔｉ＝５５／４５（ｘ＝０．５５）の場合、図８はＺｒ／Ｔｉ＝６５／３５（ｘ＝０．６５）の場合を示している。これらの測定結果から、密着層１５中のＺｒの量が少ない（ｘの値が０．５より小さい）と、密着層１５が正方晶系になると考えられる。この正方晶系のａ軸（格子定数）は、ＰｂＺｒＯ3（ＰｂＺｒＯ3は結晶系が菱面体系である）の格子定数に比べて小さすぎるため、密着層１５の結晶構造が反強誘電体膜１６の結晶構造と適合せず、好ましくない。従がって、ｘの値の範囲は、０．５≦ｘ≦０．７が好ましい。
【００１８】
次に、密着層１５の成膜法を述べる。ゾルを調整するために、２−ｎブトキシエタノールを溶媒とし、ジエタノールアミンとポリエチレングリコールを添加剤として用いる。さらに溶質として、酢酸鉛三水和物（Ｐｂ（ＣＨ3ＣＯＯ）2・３Ｈ2Ｏ）、チタニウムイソプロポキシド（Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）4）、ジルコニウムアセチルアセテート（Ｚｒ（ＣＨ3ＣＯＣＨＣＯＣＨ3）4）を用いる。これらの溶媒の量は、０．５≦ｘ≦０．７の範囲になるように調整する。ゾルを調整後、１０００ｒｐｍ乃至２０００ｒｐｍで下部電極１４上にスピンコートし、膜厚を２０ｎｍ乃至１００ｎｍに調整する。ゾルを塗布後、１８０℃で乾燥させ、ＲＴＡ処理（Rapid  Thermal  Annealing）を６５０℃で５分（又は９００℃で１分）行う。以上の工程を経て密着層１５が結晶化する。この密着層１５は、チタンを適量含んでいるので、下部電極１４と反強誘電体膜１６の間に介在し、両者を密着させる働きを有する。また、密着層１５の結晶構造と反強誘電体膜１６の結晶構造との不整合は少ないため、密着層として好適な特性を有する。このため、後述する反強誘電体膜１６の成膜工程でチタンを含まない単体の反強誘電体膜１６をゾル・ゲル法又はＭＯＤ法で成膜しても反強誘電体膜１６が剥離することはない。
【００１９】
反強誘電体膜成膜工程（同図（Ｃ））
次いで、密着層１５上に反強誘電体膜１６を成膜する。反強誘電体膜１６は、均一な膜を成膜するためにゾル・ゲル法又はＭＯＤ法で成膜する。反強誘電体膜１６の組成は、例えば、ＰｂＺｒＯ3とする。ゾルを調整するために、２−ｎブトキシエタノールを溶媒とし、ジエタノールアミンとポリエチレングリコールを添加剤として用いる。さらに溶質として、酢酸鉛三水和物、ジルコニウムアセチルアセテートを用いる。ゾルを調整後、１０００ｒｐｍ乃至２０００ｒｐｍで密着層１５上にスピンコートし、膜厚を５００ｎｍ乃至１５００ｎｍに調整する。スピンコートの回数は５回乃至２０回に分けて行う。ゾルを塗布する都度に、１８０℃の温度環境下で１０分間乾燥させ、最後にＲＴＡ処理を６５０℃で５分（又は８００℃で１分）行う。以上の工程を経て反強誘電体膜１６が結晶化する。本工程で成膜される反強誘電体膜１６は、下部電極１４との密着力を向上させるためのチタンを混入する必要がないため、単体の反強誘電体膜１６を成膜することができる。また、ゾル・ゲル法又はＭＯＤ法で成膜するため、組成を均一にすることができる。尚、反強誘電体膜１６の他の組成としては、ｘＰｂＺｒＯ3−ｙＰｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3（０＜ｙ≦０．５、ｘ＋ｙ＝１）が適用できる。
【００２０】
上部電極成膜工程（同図（Ｄ）
反強誘電体膜１６上に上部電極１７を成膜する。この工程では、例えば、白金（１００ｎｍ）又はイリジウム（５０ｎｍ）をスパッタ法により成膜する。
【００２１】
薄膜エッチング工程（図４（Ｅ））
加圧室が形成されるべき位置に合わせて、上部電極１７上にスピンナー法、スプレー法等の適当な方法で均一な膜厚を有するレジストを塗布し、露光・現像してレジスト（図示せず）を形成する。このレジストをマスクとして、上部電極１７、反強誘電体膜１６、密着層１５及び下部電極１４を所定の分離形状にドライエッチングし、各加圧室に対応する圧電体薄膜素子５を形成する。この工程は、選択性のあるガスを適宜選択して行う。
【００２２】
加圧室形成工程（同図（Ｆ））
本工程では、シリコン単結晶基板１をエッチングして加圧室１０を形成する。まず、加圧室１０が形成されるべき位置に合わせてエッチングマスク（図示せず）を施し、平行平板型反応性イオンエッチング、誘導結合型方式、エレクトロンサイクロトロン共鳴方式、ヘリコン波励起方式、マグネトロン方式、プラズマエッチング方式、イオンビームエッチング方式等のドライエッチングで加圧室１０を形成する。エッチング条件は、ガス種類、ガス圧、ガス流量、バイアス電圧等を考慮して適宜設定することでエッチング形状を矩形や、テーパ形状等にすることができる。エッチングされずに残った部分は側壁１１となる。以上の工程を経て製造されたシリコン単結晶基板１は加圧室基板となる。
【００２３】
ノズルプレート接合工程（同図（Ｇ））
エッチング後のシリコン単結晶基板１に樹脂等を用いてノズルプレート２を接合する。このとき、各ノズル２１が加圧室１０の各々の空間に対応して配置されるよう位置合せする。ノズルプレート２を接合したシリコン単結晶基板１を基体３に取り付ければ、インクジェット式記録ヘッドが完成する。
【００２４】
（作用）
以上、説明したように、本実施の形態によれば、下部電極上に密着層を介して反強誘電体膜を成膜する工程であるため、反強誘電体膜にチタンを混入する必要がない。このため、単体の反強誘電体膜を成膜することができ、圧電特性に優れた圧電体薄膜素子を提供することができる。特に、反強誘電体膜は結晶中に互いに反対方向の自発分極が存在し、これらが打ち消し合って結晶全体として自発分極が０になる性質を有していることから、圧電体薄膜素子をアクチュエータとして用いると、非連続的な（急峻な）応答を示し、応答特性に優れたアクチュエータを提供することができる。
【００２５】
また、反強誘電体膜が相転移を生じ、変位が飽和する電圧以上に印加電圧を設定することで、印加電圧の変動（環境温度、回路抵抗、電源電圧変動等）に対するアクチュエータの変位の変動を抑制することができる。また、反強誘電体膜をゾル・ゲル法又はＭＯＤ法で成膜することで組成が均一な反強誘電体膜を成膜することが可能となる。また、反強誘電体膜を用いた圧電体薄膜素子は圧電特性に優れているため、圧電体薄膜素子の小型化が可能になり、インクジェット式記録ヘッドの高集積化に適している。従がって、インクジェット式記録ヘッドの解像度を高め、高精細な印字を可能にすることができる。
【００２６】
尚、本実施の形態の圧電体薄膜素子は、フィルタ、遅延線、リードセレクタ、音叉発振子、音叉時計、トランシーバ、圧電ピックアップ、圧電イヤホン、圧電マイクロフォン、ＳＡＷフィルタ、ＲＦモジュレータ、共振子、遅延素子、マルチストリップカプラ、圧電加速度計、圧電スピーカとして用いることもできる。
【００２７】
【発明の効果】
本発明の圧電体薄膜素子によれば、下部電極と反強誘電体膜の間にジルコン酸チタン酸鉛を主成分とする薄膜を備えることで、反強誘電体膜を下部電極に密着させることができるとともに、単体の反強誘電体膜を成膜することができる。このため、圧電特性に優れた圧電体薄膜素子を提供することができる。
【００２８】
本発明のインクジェット式記録ヘッドによれば、圧電特性に優れた本発明の圧電体薄膜素子をインク吐出駆動源としているため、インクジェット式記録ヘッドの小型化、高集積化を実現することができる。また、本発明のインクジェットプリンタによれば、高精細な印字を可能にすることができる。
【００２９】
本発明の圧電体薄膜素子の製造方法によれば、ジルコン酸チタン酸鉛を主成分とする薄膜上に反強誘電体膜を成膜することで、単体の反強誘電体膜を成膜することができる。特に、ゾル・ゲル法又はＭＯＤ法で反強誘電体膜を製造するため、組成が均一な反強誘電体膜を成膜することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】インクジェットプリンタの構成図である。
【図２】インクジェット式記録ヘッドの分解斜視図である。
【図３】本実施の形態のインクジェット式記録ヘッドの製造工程断面図である。
【図４】本実施の形態のインクジェット式記録ヘッドの製造工程断面図である。
【図５】Ｚｒ／Ｔｉ＝３５／６５のときの密着層の反射Ｘ線回折スペクトルである。
【図６】Ｚｒ／Ｔｉ＝４５／５５のときの密着層の反射Ｘ線回折スペクトルである。
【図７】Ｚｒ／Ｔｉ＝５５／４５のときの密着層の反射Ｘ線回折スペクトルである。
【図８】Ｚｒ／Ｔｉ＝６５／３５のときの密着層の反射Ｘ線回折スペクトルである。
【符号の説明】
１        加圧室基板
２        ノズルプレート
３        基体
４        配線基板
５        圧電体薄膜素子
１０      加圧室
１１      側壁
１２      共通流路
１３      振動板
１４      下部電極
１５      密着層
１６      反強誘電体膜
１７      上部電極
２１      ノズル
１００    インクジェット式記録ヘッド
１０１    インクカートリッジ
１０２    本体
１０３    トレイ
１０４    排紙口
１０５    オートシートフィーダ
１０６    クリーナ
１０７    キャップ
１０８    ヘッド駆動機構
１０９    用紙
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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