(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｉ．（Ａ）５０〜９５％の生分解性カチオン系四級アンモニウム布帛柔軟化化合物；
（Ｂ）０．０１〜１５％の持続性香料組成物；
（Ｃ）０〜３０％の分散性調整剤；及び
（Ｄ）０〜１５％のｐＨ調整剤
を含んでなる固形粒状組成物と、
II．（Ａ）０．５〜８０％の生分解性カチオン系四級アンモニウム布帛柔軟化化合物；
（Ｂ）０．０１〜１０％の持続性香料組成物；
（Ｃ）０〜３０％の分散性調整剤；及び
（Ｄ）水、Ｃ1-4一価アルコール、Ｃ2-6多価アルコール、プロピレンカーボネート、液体ポリエチレングリコール及びそれらの混合物からなる群より選択される液体キャリアからなる残部
を含んでなる液体組成物
からなる群より選択されるすすぎ液添加布帛柔軟化組成物：
但し、生分解性カチオン系四級アンモニウム布帛柔軟化化合物は、下記式を有するカチオン系四級アンモニウム布帛柔軟化化合物：
（Ｒ）4-m−+Ｎ−〔（ＣＨ2）n−Ｙ−Ｒ2〕mＸ-
（上記式中：各Ｙは-Ｏ-（Ｏ）Ｃ-又は-Ｃ（Ｏ）-Ｏ-である；ｍは２又は３である；ｎは１〜４である；各ＲはＣ1-Ｃ6アルキル基、ヒドロキシアルキル基、ベンジル基又はそれらの混合物である；各Ｒ2はＣ12-Ｃ22ヒドロカルビル又は置換ヒドロカルビル置換基である；Ｘ-はいずれかの柔軟剤適合性アニオンである）、及び下記式を有するカチオン系四級アンモニウム布帛柔軟化化合物：
0003963945.tif 000022
（上記式中：各Ｒ、Ｒ2及び対イオンＸ-は上記と同一の意義を有する）からなる群より選択される物質であり、
また、持続性香料組成物は、ＣｌｏｇＰ≧３．０及び沸点≧２５０℃の成分少くとも７０％含有し、
該成分はアリルシクロヘキサンプロピオネート、アンブレットリド、安息香酸アミル、ケイ皮酸アミル、アミルシンナムアルデヒド、アミルシンナムアルデヒドジメチルアセタール、サリチル酸イソアミル、オーランチオール、ベンゾフェノン、サリチル酸ベンジル、ｐ-tert-ブチルシクロヘキシルアセテート、イソブチルキノリン、β-カリオフィレン、カジネン、セドロール、酢酸セドリル、ギ酸セドリル、ケイ皮酸シンナミル、サリチル酸シクロヘキシル、シクラメンアルデヒド、ジヒドロイソジャスモネート、ジフェニルメタン、ジフェニルオキシド、ドデカラクトン、イソＥスーパー、エチレンブラシレート、エチルメチルフェニルグリシデート、エチルウンデシレネート、エキサルトリド、ガラキソリド、ゲラニルアントラニレート、ゲラニルフェニルアセテート、ヘキサデカノリド、サリチル酸ヘキセニル、ヘキシルシンナムアルデヒド、サリチル酸ヘキシル、α-イロン、リリアール（ｐ-ｔ-ブシナール）、安息香酸リナリル、２-メトキシナフタレン、メチルジヒドロジャスモン、γ-ｎ-メチルヨノン、ムスクインダノン、ムスクケトン、ムスクチベチン、ミリスチシン、オキサヘキサデカノリド-１０、オキサヘキサデカノリド-１１、パチョリアルコール、ファントリド、フェニルエチルベンゾエート、フェニルエチルフェニルアセテート、フェニルヘプタノール、フェニルヘキサノール、α-サンタロール、チベトリド、δ-ウンデカラクトン、γ-ウンデカラクトン、酢酸ベチベリル、ヤラヤラ、ヤランジーン及びそれらの混合物からなる群より選択される物質であり、
更に、分散性調整剤は、単一長鎖Ｃ10-Ｃ22アルキルカチオン系界面活性剤、アミンオキシド界面活性剤及びそれらの混合物からなる群より選択される。
【請求項２】
生分解性カチオン系四級アンモニウム布帛柔軟化化合物が、５以上１００以下のヨウ素価、ヨウ素価が２５未満であるとき３０／７０以上のシス／トランス異性体重量比を有するＣ12-Ｃ22脂肪アシル基から誘導されて、脂肪アシル基の不飽和レベルが６５重量％以下である四級アンモニウム化合物である、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
分散性調整剤が単一長鎖Ｃ10-Ｃ22アルキルカチオン系界面活性剤である、請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
単一長鎖Ｃ10-Ｃ22アルキルカチオン系界面活性剤が下記一般式の四級アンモニウム塩：
〔Ｒ2Ｎ+Ｒ3〕Ｘ-
（上記式中Ｒ2基はＣ10-Ｃ22炭化水素基、又はエステル結合鎖及びＮ間で短いアルキレン（Ｃ1-Ｃ4）基で遮断されてかつ類似炭化水素基を有した対応エステル結合鎖である；各ＲはＣ1-Ｃ4アルキル又は置換アルキルあるいは水素である；対イオンＸ-は柔軟剤適合性アニオンである）であり、上記カチオン系界面活性剤が組成物の１５％以内の有効レベルである、請求項３に記載の組成物。
【請求項５】
単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤がＣ12-Ｃ14コリンエステルである、請求項４に記載の組成物。
【請求項６】
分散性調整剤が、炭素原子８〜２２の１つのアルキル又はヒドロキシアルキル部分と、炭素原子１〜３のアルキル基及びヒドロキシアルキル基からなる群より選択される２つのアルキル部分を有したアミンオキシド界面活性剤である、請求項１に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、有効な持続性香料組成物と組み合わされた液体及びすすぎ液添加顆粒生分解性布帛柔軟剤組成物に関する。これらの組成物は、布帛に永続的（substantive）である天然及び／又は合成誘導（devived）香料を含有している。これらの組成物は処理布帛上で良い香料付着性を発揮し、洗濯プロセス中に失われる香料を最少に抑え、結果的にすすぎ及び乾燥サイクル中に実質的に失われないため、環境への影響を少くする。しかも、これらの香料は柔軟剤組成物の物理的安定性を改善する。
発明の背景
布帛柔軟化組成物から布帛上への香料デリバリーと持続性は、嗅覚的な美的効果を発揮して、布帛がきれいになったシグナルとして働くためには、これらの布帛柔軟化組成物で特に重要な機能である。継続的努力が改善のためになされている。通常、これらの改善は、布帛上への香料の付着性を改善する上でキャリア物質の適正な選択、香料の放出速度のコントロールと、香料成分の適正な選択に向けられている。例えば、マイクロカプセル及びシクロデキストリンのようなキャリアは、１９９２年５月１２日付で発行されたD.W.Michaelの米国特許第５，１１２，６８８号と、１９９３年８月１０日付で発行されたTrinh、Bacon及びBenvegnuの米国特許第５，２３４，６１１号明細書で開示されており、上記特許は参考のため本明細書に組み込まれる。これらの改善は有用であるが、それらは布帛柔軟化組成物からの香料デリバリーと持続性に関連したすべての問題を解決したわけではない。
洗濯プロセスのすすぎサイクルにおいて、布帛柔軟剤組成物中にある香料の実質量は、たとえ香料がキャリア中に封入又は含有されていても、すすぎ水が（洗濯機内で）回転されるか又は（手洗い中に）しぼられたときに失われることがある。
更に、典型的自動洗濯乾燥機で用いられる乾燥プロセスで高エネルギー投入と大きな気流のせいで、布帛柔軟剤製品により供給されるほとんどの香料の大部分は、乾燥機ベントから失われる。香料は布帛がライン乾燥されたときでも失われることがある。急速生分解性柔軟剤成分の開発により布帛柔軟剤組成物の環境影響を減少させる努力と同時に（例えば１９９３年１０月２５日付で出願されたWahlらの同時継続米国特許出願第０８／１４２，７３９号及び１９９３年８月２日付で出願されたBakerらの米国特許出願第０８／１０１，１３０号明細書参照）、美的効果のために布帛上に留まって、洗濯物に有益となることなく失われたり又は無駄になったりすることのない、有効な持続性布帛柔軟剤香料組成物を処方することが望まれる。
本発明は、すすぎ液添加布帛柔軟化組成物中で生分解性柔軟剤と有効な香料との組合せを用いたおかげで環境影響を減らし、その一方で意外にも持続性香料組成物を利用することで洗濯物上で香料の改善された持続性も発揮する、改善された組成物を提供する。更に、意外にも、有効な香料はもっと伝統的な香料を含有した類似組成物と比較して柔軟剤組成物の粘度安定性も改善する。
発明の要旨
本発明は：
Ｉ．（Ａ）約５０〜約９５％の生分解性カチオン系、好ましくはジエステル、四級アンモニウム布帛柔軟化化合物、好ましくは約６０〜約９０％の上記柔軟化化合物；
（Ｂ）約０．０１〜約１５％の持続性香料組成物；
（Ｃ）０〜約３０％の分散性調整剤；及び
（Ｄ）０〜約１０％のｐＨ調整剤
を含んでなる固形粒状組成物と、
II．（Ａ）約０．５〜約８０％の生分解性カチオン系、好ましくはジエステル、四級アンモニウム布帛柔軟化化合物、好ましくは約１〜約３５％、更に好ましくは約４〜約３２％の上記生分解性柔軟化化合物；
（Ｂ）約０．０１〜約１０％の持続性香料組成物；
（Ｃ）０〜約３０％の分散性調整剤（分散性調整剤は洗濯プロセス、すすぎサイクル又は双方で組成物の粘度、分散性に影響を与える）；及び
（Ｄ）水，Ｃ1-Ｃ4一価アルコール、Ｃ2-Ｃ6多価アルコール、液体ポリアルキレングリコール及びそれらの混合物からなる群より選択される液体キャリアからなる残部
を含んでなる液体組成物
からなる群より選択され、持続性香料がＣｌｏｇＰ≧３．０及び沸点≧２５０℃のその成分を少くとも約７０％有している、すすぎ液添加布帛柔軟化組成物に関する。
特に好ましい液体組成物は：
（Ａ）約１５〜約５０％の生分解性四級アンモニウム布帛柔軟化化合物；
（Ｂ）約０．０５〜約６％の持続性香料組成物；
（Ｃ）１．単一長鎖Ｃ10-Ｃ22アルキルカチオン系界面活性剤
２．少くとも８つのエトキシ部分を有するノニオン系界面活性剤、及び
３．それらの混合物
からなる群より選択される、０〜約５％の分散性調整剤；
（Ｄ）０〜約１％の安定剤；
（Ｅ）約０．０１〜約２％の電解質；及び
（Ｆ）水、Ｃ1-Ｃ4一価アルコール、Ｃ2-Ｃ6多価アルコール、
液体ポリアルキレングリコール及びそれらの混合物からなる群より選択される液体キャリアからなる残部
を含んでなる。
発明の具体的な説明
本発明は：
Ｉ．（Ａ）約５０〜約９５％の生分解性カチオン系、好ましくはジエステル、四級アンモニウム布帛柔軟化化合物、好ましくは約６０〜約９０％の上記柔軟化化合物；
（Ｂ）約０．０１〜約１５％の持続性香料組成物；
（Ｃ）０〜約３０％の分散性調整剤；及び
（Ｄ）０〜約１０％のｐＨ調整剤
を含んでなる固形粒状組成物と、
II．（Ａ）約０．５〜約８０％の生分解性カチオン系、好ましくはジエステル、四級アンモニウム布帛柔軟化化合物、好ましくは約１〜約３５％、更に好ましくは約４〜約３２％の上記生分解性柔軟化化合物；
（Ｂ）約０．０１〜約１０％の持続性香料組成物；
（Ｃ）０〜約３０％の分散性調整剤（分散性調整剤は洗濯プロセス、すすぎサイクル又は双方で組成物の粘度、分散性に影響を与える）；及び
（Ｄ）水、Ｃ1-Ｃ4一価アルコール、Ｃ2-Ｃ6多価アルコール、液体ポリアルキレングリコール及びそれらの混合物からなる群より選択される液体キャリアからなる残部
を含んでなる液体組成物
からなる群より選択され、持続性香料がＣｌｏｇＰ≧３．０及び沸点≧２５０℃のその成分を少くとも約７０％有している、すすぎ液添加布帛柔軟化組成物に関する。
特に好ましい液体組成物は：
（Ａ）約１５〜約５０％の生分解性ジエステル四級アンモニウム布帛柔軟化化合物；
（Ｂ）約０．０５〜約６％の持続性香料組成物；
（Ｃ）１．単一長鎖Ｃ10-Ｃ22アルキルカチオン系界面活性剤
２．少くとも８つのエトキシ部分を有するノニオン系界面活性剤
３．アミンオキシド界面活性剤、又は
４．それらの混合物
からなる群より選択される、０〜約５％の分散性調整剤；
（Ｄ）０〜約１％の安定剤；
（Ｅ）約０．０１〜約２％の電解質；及び
（Ｆ）水、Ｃ1-Ｃ4一価アルコール、Ｃ2-Ｃ6多価アルコール、
液体ポリアルキレングリコール及びそれらの混合物からなる群より選択される液体キャリアからなる残部
を含んでなる。
水は、約０．５〜約５０％、好ましくは約１〜約３５％、更に好ましくは約４〜約３２％の上記生分解性四級アンモニウム布帛柔軟化化合物の濃度で希釈又は濃縮液体柔軟剤組成物を形成するために、粒状固形顆粒組成物に加えることができる。液体及び顆粒生分解性布帛柔軟剤組成物は、適度な使用濃度、例えば約１０〜約１０００ｐｐｍ、好ましくは約３０〜約５００ｐｐｍの生分解性カチオン系布帛柔軟剤化合物を供給するためにすすぎ浴に直接加えられるか、あるいは水は、すすぎ液に添加すると同様な使用濃度を形成できる希釈又は濃縮液体柔軟剤組成物を形成するために粒状、固形、顆粒組成物に前添加される。
（Ａ）生分解性四級アンモニウム布帛柔軟化化合物
本発明の化合物は生分解性四級アンモニウム化合物、好ましくはジエステル化合物であり、脂肪アシル基は約５以上約１００以下のヨウ素価（ＩＶ）、ＩＶが約２５以下であるとき約３０／７０以上のシス／トランス異性体重量比、約６５重量％以下の不飽和レベルを有していて、上記化合物は化合物の原料又は添加電解質中に存在する通常の極性有機溶媒以外の粘度調整剤なしに約１０以上のＩＶで約１３重量％以上の濃度で濃縮水性組成物を形成することができ、獣脂からの脂肪アシル基は特にそれらの臭気を減少させるために修飾されていることが好ましい。
本発明は、好ましくは下記式を有する生分解性四級アンモニウム化合物、好ましくはジエステル化合物（ＤＥＱＡ）を含んだ布帛柔軟化組成物に関する：
（Ｒ）4-m-Ｎ+-〔（ＣＨ2）n-Ｙ-Ｒ1〕mＸ-    （Ｉ）
上記式中：各Ｙ＝-Ｏ-（Ｏ）Ｃ-又は-Ｃ（Ｏ）-Ｏ-；ｍ＝２又は３；各ｎ＝１〜４；各Ｒ置換基は短鎖Ｃ1-Ｃ6、好ましくはＣ1-Ｃ3アルキル基、例えばメチル（最も好ましい）、エチル、プロピル等、ベンジル、Ｃ1-Ｃ6、好ましくはＣ1-Ｃ3ヒドロキシアルキル基、例えば２-ヒドロキシエチル、２-ヒドロキシプロピル、３-ヒドロキシプロピル等、又はそれらの混合である。
各Ｒ1はＣ11-Ｃ22ヒドロカルビル又は置換ヒドロカルビル基であり、Ｒ1は好ましくは部分的に不飽和（約５以上で約１００以下のヨウ素価（ＩＶ））であり、対イオンＸ-はいずれか適切な柔軟剤適合性アニオン、例えばクロリド、ブロミド、メチル硫酸、ギ酸、硫酸、硝酸等である。
以下のＩＶ価への言及は脂肪アシル基のヨウ素価に関するもので、得られる柔軟剤化合物に関するものではない。
脂肪アシル基のＩＶが約２０以上であるとき、柔軟剤は優れた静電気防止効果を発揮する。静電気防止効果は布帛がタンブルドライヤーで乾燥される場合、及び／又は静電気を生じる合成物質が用いられる場合に特に重要である。最大静電気抑制は約２０以上、好ましくは約４０以上のＩＶで起きる。完全飽和柔軟剤化合物が組成物で用いられた場合は、静電気抑制に乏しい。しかも、後で記載されるように、濃縮性はＩＶ増加と共に増加する。濃縮性の効果には、パッケージング物質の使用量減少、有機溶媒、特に揮発性有機溶媒の使用量減少、性能に何も影響しない濃縮助剤の使用量減少等がある。
ＩＶが上がると、臭気問題の可能性がある。意外にも、獣脂のような脂肪酸の一部の高度に望ましい易入手源は、原料獣脂を最終活性剤に変換する化学的及び機械的加工処理ステップにもかかわらず、柔軟剤化合物に残存する臭気を有している。このような供給源は、当業界で周知のように、例えば吸収、蒸留（スチームストリッピングのようなストリッピングを含む）等により脱臭されねばならない。加えて、酸化防止剤、抗菌剤等を加えることにより、酸素及び／又は細菌への生じる脂肪アシル基の接触を最少に抑える注意が払われねばならない。不飽和脂肪アシル基にかけた余分な費用及び努力は、これまでに認められなかった優れた濃縮性及び／又は性能により正当化される。例えば、約１０以上のＩＶを有する不飽和脂肪アシル基をもつＤＥＱＡは、追加濃縮助剤、特に後で記載されるような界面活性剤濃縮助剤の必要性なしに、約１３％以上濃縮させることができる。
高度不飽和脂肪アシル基、即ち約６５重量％以上の全不飽和率を有する脂肪アシル基から誘導された上記柔軟活性剤は、静電気防止有効性についていかなる追加の改善も示さない。しかしながら、それらは布帛の改善された水吸収性のような他の効果を発揮できるかもしれない。一般的に、約４０〜約６５のＩＶ範囲が濃縮性、脂肪アシル源の最大化、優れた柔軟性、静電気抑制等にとり好ましい。
これら柔軟剤化合物の高濃縮水性分散液は低温（４０°Ｆ、約４℃）貯蔵中にゲル化及び／又は増粘化しうる。不飽和脂肪酸のみから作られた柔軟剤化合物はこの問題を最少に抑えるが、逆に悪臭形成をもっと起こしやすくなる。意外にも、約５〜約２５、好ましくは約１０〜約２５、更に好ましくは約１５〜約２０のＩＶと、約３０／７０以上、好ましくは約５０／５０以上、更に好ましくは約７０／３０以上のシス／トランス異性体重量比を有する脂肪酸から作られるこれら柔軟剤化合物を含有した組成物は低温で貯蔵安定性であり、臭気形成も最少である。これらのシス／トランス異性体重量比はこれらのＩＶ範囲で最良濃縮性を示す。約２５以上のＩＶ範囲のとき、シス対トランス異性体の比率はもっと高い濃度が必要とされないかぎりさほど重要でない。ＩＶと濃縮性との関係は後で記載されている。いかなるＩＶでも、水性組成物で安定である濃度は安定性に関する基準（例えば、約５℃に下がるまで安定；０℃に下がるまで安定；ゲル化しない；ゲル化しても、加熱で回復する等）及び存在する他成分に依存するが、安定である濃度は望ましい安定性を得るために、更に詳細に後で記載されるように、濃縮助剤を加えることで高めることができる。
通常、多不飽和を減少させかつＩＶを低下させて、良好な色を保証しかつ臭気及び臭気安定性を改善する、脂肪酸の水素付加によれば、分子中で高度のトランス配置にできる。したがって、低ＩＶ価を有する脂肪アシル基から誘導されるジエステル化合物は、約５〜約２５のＩＶとなる比率で完全水素付加脂肪酸を低水素付加脂肪酸と混合することにより得られる。低硬化脂肪酸の多不飽和含有率は約５％以下、好ましくは約１％以下であるべきである。低硬化中に、シス／トランス異性体重量比は、例えば最適の混合により特別な触媒を用いて高Ｈ2利用性を図る等の、当業界で知られた方法によりコントロールされる。高いシス／トランス異性体重量比の低硬化脂肪酸は市販されている（即ち、FINAからのRadiacid 406）。
溶融貯蔵中におけるジエステル四級化合物の良好な化学安定性にとり、原料の水分レベルは好ましくは約１％以下、更に好ましくは約０．５％以下の水分に抑制及び最少化されねばならないこともわかった。貯蔵温度はできるだけ低く保ってれ、理想的には約４９〜約６６℃の範囲内に流体物質を維持するべきである。安定性及び流動性に関する至適貯蔵温度は、柔軟剤化合物を作るために用いられる脂肪酸の具体的ＩＶと、選択される溶媒のレベル／タイプに依存している。製造操作で物質の標準輸送／貯蔵／取扱い中にさほど分解しない市販の適切な原料を提供できるように、良好な溶融貯蔵安定性を示すことが重要である。
置換基Ｒ及びＲ1はアルコキシル又はヒドロキシル基のような様々な基で場合により置換できることが理解されるであろう。好ましい化合物は、汎用布帛柔軟剤であるジタロウジメチルアンモニウムクロリド（ＤＴＤＭＡＣ）のジエステルバリエーションであると考えることができる。柔軟剤化合物、即ちＤＥＱＡの少くとも８０％が好ましくはジエステル形であり、０〜約２０％、好ましくは約１０％以下、更に好ましくは約５％以下がモノエステル、即ちＤＥＱＡモノエステル（例えば、１つだけの-Ｙ-Ｒ1基を有する）である。
本発明で用いられるように、ジエステルが記載されているとき、それには製造中に通常存在するモノエステルを含めている。柔軟化の場合、無／低洗剤キャリーオーバー洗濯条件下において、モノエステルの％はできるだけ低く、好ましくは約２．５％以下であるべきである。しかしながら、高洗剤キャリーオーバー条件下では、わずかなモノエステルが好ましい。ジエステル対モノエステルの全体比率は約１００：１〜約２：１、好ましくは約５０：１〜約５：１、更に好ましくは約１３：１〜約８：１である。高洗剤キャリーオーバー条件下において、ジ／モノエステル比は好ましくは約１１：１である。存在するモノエステルのレベルは柔軟剤化合物の製造に際してコントロールできる。
以下は非制限例である（すべての長鎖アルキル置換基は直鎖である）：
飽和
[HO-CH(CH3)CH2][CH3]+N[CH2CH2OC(O)C15H31]2Br-
[C2H5]2+N[CH2CH2OC(O)C17H35]2Cl-
[CH3][C2H5]+N[CH2CH2OC(O)C13H27]2I-
[C3H7][C2H5]+N[CH2CH2OC(O)C15H31]2SO4CH3-
(CH3)2+N-[CH2CH2OC(O)C17H35][CH2CH2OC(O)C15H31]Cl-
[CH3]2+N[CH2CH2OC(O)R2]2Cl-
上記において-Ｃ（Ｏ）Ｒ2は飽和獣脂に由来する。
不飽和
[HO-CH(CH3)CH2][CH3]+N[CH2CH2OC(O)C15H29]2Br-
[C2H5]2+N[CH2CH2OC(O)C17H33]2Cl-
[CH3][C2H5]+N[CH2CH2OC(O)C13H25]2I-
[C3H7][C2H5]+N[CH2CH2OC(O)C15H29]2SO4CH3-
(CH3)2+N-[CH2CH2OC(O)C17H33][CH2CH2OC(O)C15H29]Cl-
[CH2CH2OH][CH3]+N[CH2CH2OC(O)R2]2Cl-
[CH3]2+N[CH2CH2OC(O)R2]2Cl-
上記において-Ｃ（Ｏ）Ｒ2は部分的水素付加獣脂又は本明細書で記載された特徴を有する修飾獣脂から誘導される。
慎重なｐＨコントロールで不飽和柔軟剤化合物を用いた組成物の製品臭安定性をかなり改善しうることは、特に意外である。
加えて、前記化合物（ジエステル）は加水分解にやや不安定であるため、それらは本組成物を処方するために用いられるとき、むしろ慎重に取り扱われるべきである。例えば、安定な本液体組成物は約２〜約５、好ましくは約２〜約４．５、更に好ましくは約２〜約４の範囲内のｐＨ（ニート）で処方される。最良の製品臭安定性にとり、ＩＶが約２５以上であるとき、ニートｐＨは特にやや香りのある製品の場合で約２．８〜約３．５である。これはすべての上記柔軟剤化合物にあてはまるらしいが、本明細書で記載された好ましいＤＥＱＡ、即ち約２０以上、好ましくは約４０以上のＩＶを有するものに特にあてはまる。制限はＩＶが増加するほど重要である。ｐＨはブレンステッド酸の添加により調整できる。ジエステル四級アンモニウム布帛柔軟化化合物を含有した化学的に安定な柔軟剤組成物を作るためのｐＨ範囲は、参考のため本明細書に組み込まれる、１９８８年８月３０日付で発行されたStraathofらの米国特許第４，７６７，５４７号明細書で開示されている。
適切なブレンステッド酸の例には、無機鉱酸、カルボン酸、特に低分子量（Ｃ1-Ｃ5）カルボン酸及びアルキルスルホン酸がある。適切な無機酸にはＨＣｌ、Ｈ2ＳＯ4、ＨＮＯ3及びＨ3ＰＯ4がある。適切な有機酸にはギ酸、酢酸、メチルスルホン酸及びエチルスルホン酸がある。好ましい酸は塩酸、リン酸及びクエン酸である。
ジエステル四級アンモニウム布帛柔軟化化合物（ＤＥＱＡ）は、下記一般式も有している：
0003963945.tif 000002
各Ｒ、Ｒ2及び対イオンＸ-は前記と同様の意味を有している。このような化合物には、下記式を有するものがある：
〔ＣＨ3〕3+Ｎ〔ＣＨ2ＣＨ（ＣＨ2ＯＣ（Ｏ）Ｒ2）-
-ＯＣ（Ｏ）Ｒ2〕Ｃｌ-
上記式中-ＯＣ（Ｏ）Ｒ2は硬化獣脂から誘導される。
好ましくは各Ｒはメチル又はエチル基であり、好ましくは各Ｒ2はＣ15-Ｃ19の範囲内である。ある程度の分岐、置換及び／又は不飽和も、アルキル鎖に存在することができる。分子中のアニオンＸ-は好ましくは強酸のアニオンであり、例えばクロリド、ブロミド、ヨージド、硫酸及びメチル硫酸であって、アニオンは二電荷を有してもよく、その場合にＸ-は基の半分を表す。これらの化合物は、一般的に、安定な濃縮液体組成物として処方することがより困難である。
これらタイプの化合物とそれらを製造する一般的方法は、参考のため本明細書に組み込まれる、１９７９年１月３０日付で発行されたNaikらの米国特許第４，１３７，１８０号明細書で開示されている。
本発明の液体組成物は、典型的には約０．５〜約８０％、好ましくは約１〜約３５％、更に好ましくは約４〜約３２％の生分解性ジエステル四級アンモニウム柔軟活性剤を含有している。濃縮組成物は１９９３年１２月１７日付で出願されたSwartleyらの許可された米国特許出願第０８／１６９，８５８号明細書で開示されており、上記出願は参考のため本明細書に組み込まれる。
本発明の粒状固形顆粒組成物は、典型的には約５０〜約９５％、好ましくは約６０〜約９０％の生分解性ジエステル四級アンモニウム柔軟活性剤を含有している。
（Ｂ）香料
布帛柔軟剤組成物は、当業界において一般的に、布帛に良い香りを与えるために香料を含有している。これらの慣用的香料組成物は、布帛永続性もやや考慮して、主にそれらの香りの特質から通常選択される。典型的な香料化合物及び組成物は、１９７９年３月２０日付で発行されたBrain及びCumminsの米国特許第４，１４５，１８４号、１９８０年６月２４日付で発行されたWhyteの第４，２０９，４１７号、１９８５年５月７日付で発行されたMoeddelの第４，５１５，７０５号及び１９７９年５月１日付で発行されたYoungの第４，１５２，２７２号を含めて当業界でみられ、上記すべての特許は参考のため本明細書に組み込まれる。
洗濯プロセス中に、すすぎ液添加布帛柔軟剤組成物中にある香料の実質量がすすぎ水とその後の乾燥（ライン乾燥又は機械乾燥）で失われる。これは、洗濯物に付着しなかった役立たない香料の浪費と、空気中への揮発性有機化合物の放出による一般的大気汚染への関与とを双方とも起こしてきた。
当業界の人々は、通常経験により、“布帛永続性”である一部の具体的な香料成分について何らかの知識を有している。布帛永続性香料成分とは、洗濯プロセスで布帛に有効に付着して、正常な嗅覚の鋭さを有する人々により洗濯物で検出されうる、香気化合物である。どんな香料成分が永続性であるかという知識にはむらがあって、不完全である。
我々は、布帛柔軟剤組成物中に処方され、実質的に付着されて、すすぎ及び乾燥ステップ中ずっと布帛上に留まることができる持続性香料成分のクラスを発見した。これらの香料成分は、急速生分解性布帛柔軟剤成分と併用されたときに、良好な布帛感を出して、消費者に価値のある臭いがある、物質の無駄が最少の最も環境に優しい布帛柔軟剤組成物を作り出す。加えて、これらの持続性香料成分は、特に生分解性四級アンモニウム柔軟剤の濃度が約１０％以上であるときに、意外にもより安定な液体組成物を提供する。
これらの持続性香料成分は、それらの沸点（Ｂ．Ｐ．）と、それらのオクタノール／水分配係数（Ｐ）により特徴付けられる。香料成分のオクタノール／水分配係数は、オクタノール中と水中との間におけるその平衡濃度の比率である。本発明の香料成分は約２５０℃以上、例えば約２６０℃以上の通常標準圧力で測定されたＢ．Ｐ．と、約１０００以上のオクタノール／水分配係数Ｐを有している。本発明の香料成分の分配係数は高い値を有しているため、それらは基数１０のそれらの対数、ｌｏｇＰの形でより便宜的に示される。このため、本発明の香料成分は約３以上、例えば約３．１以上、好ましくは約３．２以上のｌｏｇＰを有している。
多くの香料成分のｌｏｇＰが報告されている：例えばDaylight Chemical Information Systems,Inc.(Daylight CIS),Irvine,Californiaから入手できるPomona９２データベースではオリジナル文献の引用と一緒に多くを含んでいる。しかしながら、ｌｏｇＰ値はDaylight CISから入手できる“ＣＬＯＧＰ”プログラムにより計算すると最も便利である。このプログラムでは、それらがPomona９２データベースで利用できるとき、実験ｌｏｇＰ値についても掲載している。“計算ｌｏｇＰ”（ＣｌｏｇＰ）はHansch & Leoのフラグメントアプローチにより決定される（cf.,A.Leo in Comprehensive Medicinal Chemistry,Vol.4,C.Hansch,P.G.Sammens,J.B.Taylor & C.A.Ransden,Eds.,p.295,Pergamon Press,1990、参考のため本明細書に組み込まれる）。フラグメントアプローチは各香料成分の化学構造に基づいており、原子の数及びタイプ、原子結合と化学結合について考慮している。この物理化学的性質について最も信頼できて広く用いられる推定値であるＣｌｏｇＰ値は、本発明で有用な香料成分の選択に際して、実験ｌｏｇＰ値の代わりに用いられることが好ましい。
多くの香料成分の沸点は、参考のため本明細書に組み込まれる、例えば"Perfume and Flavor Chemicals(Aroma Chemicals)",S.Arctander,著者発行,1969で示されている。他の沸点値は、Beilstein Handbook,Lange's Handbook of Chemistry及びCRC Handbook Chemistry and Physicsのような異なる化学ハンドブック及びデータベースから得られる。沸点が異なる圧力のみで、通常７６０mmHgの常圧よりも低い圧力で示されるとき、常圧時の沸点は"The Chemist's Companion",A.J.Gordon & R.A.Ford,John Wiley & Sons Publishers, 1972,pp.30-36で示されたような沸点-圧力ノモグラフを用いることにより大体推定できる。適用できるとき、沸点値は"Computer-Assisted Prediction of Normal Boiling Points of Pyrans and Pyrroles",D.T.Statonら,J.Chem.Inf.Comput.Sci.,32(1992),pp.306-316、"Computer-Assisted Prediction of Normal Boiling Points of Furans, Tetrahydrofurans and Thiophenes",D.T.Stantonら,J.Chem.Inf.Comput.Sci.,31(1992),pp.301-310及びそこで引用された文献と、"Predicting Physical Properties from Molecular Structure",R.Muruganら,Chemtech,June 1994,pp.17-23で記載されたような分子構造データに基づき、コンピュータープログラムにより計算することもできる。上記すべての刊行物は参考のため本明細書に組み込まれる。
このため、約２５０℃以上のＢ．Ｐ．と約３以上のＣｌｏｇＰを有する成分から主に構成される香料組成物が柔軟剤組成物で用いられるとき、その香料は布帛上で非常に効果的に付着して、すすぎ及び乾燥（ライン又は機械乾燥）ステップ後も布帛への永続性を留めている。
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表１は本発明の柔軟剤組成物で有用な持続性香料成分の一部非制限例について示している。本発明の持続性香料組成物は、少くとも約３種の異なる持続性香料成分、更に好ましくは少くとも約４種の異なる持続性香料成分、更に一層好ましくは少くとも約５種の異なる持続性香料成分を含有している。更に、本発明の持続性香料組成物は、少くとも約７０ｗｔ％の持続性香料成分、好ましくは少くとも約７５ｗｔ％の持続性香料成分、更に好ましくは少くとも約８５ｗｔ％の持続性香料成分を含有している。本発明の布帛柔軟化組成物は約０．０１〜約１５％、好ましくは約０．０５〜約８％、更に好ましくは約０．１〜約６％、更に一層好ましくは約０．１５〜約４％の持続性香料組成物を含有している。
香料業界では、無香気であるか又は非常にかすかな香気を有する一部の物質も希釈剤又はエキステンダーとして用いられる。これら物質の非制限例はジプロピレングリコール、ジエチルフタレート、トリエチルシトレート、イソプロピルミリステート及びベンジルベンゾエートである。これらの物質は、例えば一部の他の香料成分を希釈及び安定化させるために用いられる。これらの物質は本発明の持続性香料組成物の処方上重要でない。
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好ましくは本発明の柔軟剤組成物中で最少に抑えられる非持続性香料成分は、約２５０℃未満のＢ．Ｐ．を有するか、又は約３．０未満のＣｌｏｇＰを有するか、あるいは約２５０℃未満のＢ．Ｐ．と約３．０未満のＣｌｏｇＰを有するものである。表２は非持続性香料成分の一部非制限例について示す。一部の特別な布帛柔軟剤組成物では、一部の非持続性香料成分が例えば製品臭を改善するために少量で用いられる。しかしながら、無駄と汚染を最少に抑えるために、本発明の持続性香料組成物は約３０ｗｔ％未満の非持続性香料成分、好ましくは約２５ｗｔ％未満の非持続性香料成分、更に好ましくは約２０ｗｔ％未満の非持続性香料成分、更に一層好ましくは約１５ｗｔ％未満の非持続性香料成分を含有している。
（Ｃ）任意の粘度／分散性調整剤
粘度／分散性調整剤は、固形組成物の溶解及び／又は分散を容易にさせ、液体組成物を濃縮させ、及び／又は固形組成物を水に加えることにより形成される液体組成物を含めた本液体組成物の相安定性（例えば、粘度安定性）を改善させる目的で加えることができる。
（１）単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤
モノ長鎖アルキル（水溶性）カチオン系界面活性剤は：
（ａ）粒状顆粒固形組成物の場合、０〜約３０％、好ましくは約３〜約１５％、更に好ましくは約５〜約１５％のレベルであり、
（ｂ）液体組成物の場合、０〜約３０％、好ましくは約０．５〜約１０％のレベルである（存在する全単一長鎖カチオン系界面活性剤は少くとも有効レベルである）。
本発明で有用なこのようなモノ長鎖アルキルカチオン系界面活性剤は、好ましくは下記一般式の四級アンモニウム塩である：
〔Ｒ2Ｎ+Ｒ3〕Ｘ-
上記式中Ｒ2基はＣ10-Ｃ22炭化水素基、好ましくはＣ12-Ｃ18アルキル基、又はエステル結合鎖及びＮ間で短いアルキレン（Ｃ1-Ｃ4）基で遮断されてかつ類似炭化水素基を有した対応エステル結合鎖、例えばコリンの脂肪酸エステル、好ましくはＣ12-Ｃ14（ココ）コリンエステル及び／又はＣ16-Ｃ18タロウコリンエステルである；各ＲはＣ1-Ｃ4アルキル又は置換（例えば、ヒドロキシ）アルキル基あるいは水素、好ましくはメチルである；対イオンＸ-は柔軟剤適合性アニオン、例えばクロリド、ブロミド、メチル硫酸等である。
上記範囲は、好ましくは本発明の組成物に加えられる単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤の量を表す。その範囲には成分（Ａ）、ジエステル四級アンモニウム化合物に既に存在するモノエステルの量を含まず、全存在量は少くとも有効レベルである。
単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤の長鎖基Ｒ2は、典型的には約１０〜約２２の炭素原子、固形組成物の場合で好ましくは約１２〜約１６の炭素原子、液体組成物の場合で好ましくは約１２〜約１８の炭素原子を有するアルキル又はアルキレン基を含んでいる。このＲ2基は、親水性、生分解性等の増加にとり望ましいエステル、アミド、エーテル、アミン等、好ましくはエステル結合基を１以上含んだ基を介して、カチオン性窒素原子に結合させることができる。このような結合基はその窒素原子に対して約３以内の炭素原子であることが好ましい。長鎖中にエステル結合鎖を含んだ適切な生分解性単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤は、１９８９年６月２０日付で発行されたHardy及びWalleyの米国特許第４，８４０，７３８号明細書で記載されており、上記特許は参考のため本明細書に組み込まれる。
対応非四級アミンが用いられるならば、エステル基を安定化させるために加えられたいかなる酸（好ましくは、鉱酸又はポリカルボン酸）も、アミンがカチオン基を有するように、組成物中で、好ましくはすすぎ液中でアミンをプロトン化させておける。組成物は、水性液体濃縮製品中で、例えば低濃縮製品を形成する上で更なる希釈時に及び／又は洗濯プロセスのすすぎサイクルへの添加時に適切な有効電荷密度を維持するために（約２〜約５、好ましくは約２〜約４のｐＨに）緩衝化される。
水溶性カチオン系界面活性剤の主要機能は、組成物の粘度を下げること及び／又はジエステル柔軟剤化合物の分散性を増加させることであると理解され、したがって場合によっては、カチオン系界面活性剤自体が実質的に柔軟化させる性質を有していることは必須ではない。しかも、単一長鎖アルキル鎖のみを有する界面活性剤は、おそらくそれらが水に大きな溶解度を有しているため、すすぎ液中に繰り越されたアニオン系界面活性剤及び／又は洗浄ビルダーと相互作用しないように、ジエステル柔軟剤を保護することができる。
単一のＣ12-Ｃ30アルキル鎖を有するアルキルイミダゾリン、イミダゾリニウム、ピリジン及びピリジニウム塩のような環構造をもつ他のカチオン系物質も使用できる。非常に低いｐＨが、例えばイミダゾリン環構造を安定化させるために要求される。
本発明で有用な一部のアルキルイミダゾリニウム塩は下記一般式を有する：
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上記式中Ｙ2は-Ｃ（Ｏ）-Ｏ-、-Ｏ-（Ｏ）-Ｃ-、-Ｃ（Ｏ）-Ｎ（Ｒ5）又は-Ｎ（Ｒ5）-Ｃ（Ｏ）-であって、ここでＲ5は水素又はＣ1-Ｃ4アルキル基であり、Ｒ6はＣ1-Ｃ4アルキル基であり、Ｒ7及びＲ8は単一長鎖カチオン系界面活性剤について前記されたＲ及びＲ2から各々独立して選択されるが、但し１つだけはＲ2である。
本発明で有用な一部のアルキルピリジニウム塩は下記一般式を有する：
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上記式中Ｒ2及びＸ-は前記のとおりである。このタイプの典型的物質はセチルピリジニウムクロリドである。
アミンオキシドも使用できる。適切なアミンオキシドには、炭素原子約８〜約２２、好ましくは炭素原子約１０〜約１８、更に好ましくは炭素原子約１２〜約１４の１つのアルキル又はヒドロキシアルキル部分と、炭素原子１〜約３のアルキル基及びヒドロキシアルキル基からなる群より選択される２つのアルキル部分を有したものがある。
アミンオキシドの例には、ジメチルオクチルアミンオキシド、ジエチルデシルアミンオキシド、ジメチルドデシルアミンオキシド、ジプロピルテトラデシルアミンオキシド、ジメチル-２-ヒドロキシオクタデシルアミンオキシド、ジメチルココナツアルキルアミンオキシド及びビス（２-ヒドロキシエチル）ドデシルアミンオキシドがある。
（２）ノニオン系界面活性剤（アルコキシル化物質）
粘度／分散性調整剤として働く適切なノニオン系界面活性剤には、エチレンオキシド、場合によりプロピレンオキシドと、脂肪アルコール、脂肪酸、脂肪アミン等との付加生成物がある。それらはエトキシル化脂肪アルコール、エトキシル化脂肪酸及びエトキシル化脂肪アミンと本明細書で称される。
後で記載される具体的タイプのアルコキシル化物質はいずれもノニオン系界面活性剤として使用できる。一般的に、このノニオン系は単独で用いられるとき、固形組成物の場合で約５〜約２０％、好ましくは約８〜約１５％のレベルであり、液体組成物の場合で０〜約５％、好ましくは約０．１〜約５％、更に好ましくは約０．２〜約３％のレベルである。適切な化合物は、下記一般式の実質的に水溶性の界面活性剤である：
Ｒ2-Ｙ-（Ｃ2Ｈ4Ｏ）z-Ｃ2Ｈ4ＯＨ
上記式中Ｒ2は固形及び液体双方の組成物で一級、二級及び分岐鎖アルキル及び／又はアシルヒドロカルビル基；一級、二級及び分岐鎖アルケニルヒドロカルビル基；一級、二級及び分岐鎖アルキル-及びアルケニル-置換フェノール系ヒドロカルビル基からなる群より選択され、上記ヒドロカルビル基は炭素原子約８〜約２０、好ましくは約１０〜約１８のヒドロカルビル鎖長を有している。更に好ましくは、ヒドロカルビル鎖長は液体組成物の場合で約１６〜約１８の炭素原子、固形組成物の場合で約１０〜約１４の炭素原子である。本エトキシル化ノニオン系界面活性剤に関する一般式において、Ｙは典型的には-Ｏ-、-Ｃ（Ｏ）Ｏ-、-Ｃ（Ｏ）Ｎ（Ｒ）-又は-Ｃ（Ｏ）Ｎ（Ｒ）Ｒ-、好ましくは-Ｏ-であり、Ｒ2及びＲは存在するとき前記の意味を有し、及び／又はＲは水素であり、ｚは少くとも約８、好ましくは少くとも約１０〜１１である。柔軟剤組成物の性能と、通常安定性は、エトキシレート基がそれ以下で存在するとき減少する。
本ノニオン系界面活性剤は約７〜約２０、好ましくは約８〜約１５のＨＬＢ（親水性-親油性バランス）により特徴付けされる。勿論、Ｒ2とエトキシレート基の数を規定することにより、界面活性剤のＨＬＢが一般的に決定される。しかしながら、本発明で有用なノニオン系エトキシル化界面活性剤は濃縮液体組成物の場合に比較的長鎖のＲ2基を含み、比較的高度にエトキシル化されていることが注記される。短いエトキシル化基を有する短アルキル鎖界面活性剤も必須ＨＬＢを有するが、それらは本発明で有効としてではない。
粘度／分散性調整剤としてのノニオン系界面活性剤は、香料が高レベルの組成物の場合だと、本明細書で開示された他の調整剤よりも好ましい。
ノニオン系界面活性剤の例は以下である。本発明のノニオン系界面活性剤はこれらの例に限定されない。例中で、整数は分子中におけるエトキシル（ＥＯ）基の数を表す。
（３）直鎖一級アルコールアルコキシレート
本明細書で記載された範囲内のＨＬＢを有するｎ-ヘキサデカノール及びｎ-オクタデカノールのデカ、ウンデカ、ドデカ、テトラデカ及びペンタデカ-エトキシレートが、本発明の関係において有用な粘度／分散性調整剤である。組成物の粘度／分散性調整剤として本発明で有用な例示エトキシル化一級アルコールはｎ-Ｃ18ＥＯ（１０）及びｎ-Ｃ10ＥＯ（１１）である。“タロウ”鎖長範囲にある混合天然又は合成アルコールのエトキシレートも本発明では有用である。このような物質の具体例には、タロウアルコール-ＥＯ（１１）、タロウアルコール-ＥＯ（１８）及びタロウアルコール-ＥＯ（２５）がある。
（４）直鎖二級アルコールアルコキシレート
本明細書で記載された範囲内のＨＬＢを有する３-ヘキサデカノール、２-オクタデカノール、４-エイコサノール及び５-エイコサノールのデカ、ウンデカ、ドデカ、テトラデカ、ペンタデカ、オクタデカ及びノナデカ-エトキシレートが、本発明の関係において有用な粘度／分散性調整剤である。組成物の粘度／分散性調整剤として本発明で有用な例示エトキシル化二級アルコールは、
２-Ｃ16ＥＯ（１１）、２-Ｃ20ＥＯ（１１）及び２-Ｃ16ＥＯ（１４）である。
（５）アルキルフェノールアルコキシレート
アルコールアルコキシレートの場合にように、本明細書で記載された範囲内のＨＬＢを有するアルキル化フェノール、特に一価アルキルフェノールのヘキサ〜オクタデカ-エトキシレートが、本組成物の粘度／分散性調整剤として有用である。ｐ-トリデシルフェノール、ｍ-ペンタデシルフェノール等のヘキサ〜オクタデカ-エトキシレートが本発明では有用である。混合物の粘度／分散性調整剤として本発明で有用な例示エトキシル化アルキルフェノールは、ｐ-トリデシルフェノールＥＯ（１１）及びｐ-ペンタデシルフェノールＥＯ（１８）である。
本発明で用いられ、当業界で通常認識されているように、ノニオン式中のフェニレン基は２〜４の炭素原子を含むアルキレン基の相当物である。本目的にとり、フェニレン基を含むノニオン系は、アルキル基中の炭素原子＋各フェニレン基につき炭素原子約３．３の合計として計算された、相当数の炭素原子を含んでいると考えられる。
（６）オレフィン性アルコキシレート
すぐ上で開示されたものに相当する、一級及び二級双方のアルケニルアルコールとアルケニルフェノールも、本明細書で記載された範囲内のＨＬＢまでエトキシル化させて、本組成物の粘度／分散性調整剤として使用できる。
（７）分岐鎖アルコキシレート
周知“ＯＸＯ”プロセスから入手できる分岐鎖一級及び二級アルコールもエトキシル化させて、本組成物の粘度／分散性調整剤として使用できる。
上記エトキシル化ノニオン系界面活性剤は本組成物において単独でも又は組合せでも有用であり、“ノニオン系界面活性剤”という用語には混合ノニオン系界面活性剤を含む。
（８）混合物
“混合物”という用語には、ＤＥＱＡ中に存在するモノエステルに加えて、組成物に加えられるノニオン系界面活性剤及び単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤を含む。
上記粘度／分散性調整剤の混合物は高度に望ましい。単一長鎖カチオン系界面活性剤は、洗浄液から繰り越されたアニオン系界面活性剤及び／又は洗浄ビルダーに対して、主要ＤＥＱＡの改善された分散性と保護を示す。
粘度／分散性調整剤は、固形組成物の場合だと組成物の約３〜約３０重量％、好ましくは約５〜約２０％、液体組成物の場合だと約０．１〜約３０％、好ましくは約０．２〜約２０％のレベルで存在する。
前記のように、可能性のある水溶性カチオン系界面活性物質源はＤＥＱＡ自体である。原料として、ＤＥＱＡは小さな割合でモノエステルを含んでいる。モノエステルは不完全エステル化によるか、又は少量のＤＥＱＡを加水分解してから脂肪酸副産物を抽出することにより形成できる。通常、本発明の組成物は遊離脂肪酸副産物又は他の供給源からの遊離脂肪酸を低レベルで有するだけか、あるいは好ましくは実質上含まないが、その理由はそれが組成物の有効な加工処理を妨げるからである。本発明の組成物中における遊離脂肪酸のレベルは、組成物の約５重量％以下、好ましくはジエステル四級アンモニウム化合物の２５重量％以下である。
二置換イミダゾリンエステル柔軟化化合物、イミダゾリンアルコール及びモノタロウトリメチルアンモニウムクロリドが本明細書でこの前後に記載されている。
（Ｄ）液体キャリア
本組成物で用いられる液体キャリアは、その低コスト、相対的な入手容易性、安全性及び環境適合性のために、水であることが好ましい。液体キャリア中における水のレベルは、キャリアの約５０重量％以上、好ましくは約８０％以上、更に好ましくは約８５％以上である。液体キャリアのレベルは約５０重量％以上、好ましくは約６５％以上、更に好ましくは約７０％以上である。水と、低分子量、例えば＜約１００の有機溶媒、例えばエタノール、プロパノール、イソプロパノール又はブタノールのような低級アルコール、プロピレンカーボネート及び／又はグリコールエーテルとの混合物も液体キャリアとして有用である。低分子量アルコールには一価、二価（グリコール等）、三価（グリセロール等）及び多価（ポリオール）アルコールがある。
（Ｅ）他の任意成分
上記成分に加えて、組成物は１種以上の下記任意成分を有することができる。
１．安定剤
安定剤も本発明の組成物中に存在できる。本明細書で用いられる“安定剤”という用語には、酸化防止剤及び還元剤を含む。これらの剤は０〜約２％、好ましくは約０．０１〜約０．２％、酸化防止剤の場合で更に好ましくは約０．０３５〜約０．１％、還元剤の場合で更に好ましくは約０．０１〜約０．２％のレベルで存在する。これらは溶融形で貯蔵される組成物及び化合物にとり長期貯蔵条件下で良好な香気安定性を保証する。酸化防止剤及び還元剤である安定剤の使用は低香製品（低香料）の場合に特に重要である。
本発明の組成物に添加できる酸化防止剤の例には、商品名Tenox▲Ｒ▼ＰＧ及びTenoxＳ-１としてEastman Chemical Products,Inc.から入手できるアスコルビン酸、アスコルビン酸パルミテート、没食子酸プロピルの混合物；商品名Tenox-６としてEastman Chemical Products,Inc.から入手できるＢＨＴ（ブチル化ヒドロキシトルエン）、ＢＨＡ（ブチル化ヒドロキシアニソール）、没食子酸プロピル及びクエン酸の混合物；商品名Sustane▲Ｒ▼ＢＨＴとしてUOP Process Divisionから入手できるブチル化ヒドロキシトルエン；TenoxＴＢＨＱとしてEastman Chemical Products,Inc.の三級ブチルヒドロキノン；TenoxＧＴ-１／ＧＴ-２としてEastman Chemical Products,Inc.の天然トコフェロール類；ＢＨＡとしてEastman Chemical Products,Inc.のブチル化ヒドロキシアニソール；没食子酸の長鎖エステル（Ｃ8-Ｃ22）、例えば没食子酸ドデシル；Irganox▲Ｒ▼1010、Irganox▲Ｒ▼1035、Irganox▲Ｒ▼B 1171、Irganox▲Ｒ▼1425、Irganox▲Ｒ▼3114、Irganox▲Ｒ▼3125及びそれらの混合物、好ましくはIrganox▲Ｒ▼3125、Irganox▲Ｒ▼1425、Irganox▲Ｒ▼3114及びそれらの混合物、更に好ましくはクエン酸及び／又はクエン酸イソプロピルのような他のキレート化剤と混合された又は単独のIrganox▲Ｒ▼3125；Monsantoから入手できる化学名１-ヒドロキシエチリデン-１、１-ジホスホン酸（エチドロン酸）のDequest▲Ｒ▼２０１０；Kodakから入手できる化学名４，５-ジヒドロキシ-ｍ-ベンゼンスルホン酸／ナトリウム塩のTiron▲Ｒ▼；Aldrichから入手できる化学名ジエチレントリアミンペンタ酢酸のＤＴＰＡ▲Ｒ▼がある。上記安定剤のうち一部の化学名及びＣＡＳナンバーは下記表IIで掲載されている。
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還元剤の例には、水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン酸、Irgafos▲Ｒ▼168及びそれらの混合物がある。
２．本質的に直鎖の脂肪酸及び／又は脂肪アルコールモノエステル
場合により、本質的に直鎖の脂肪モノエステルが本発明の組成物に加えられ、ＤＥＱＡ原料中に副成分として少くとも少量でしばしば存在している。
上記調整剤を助ける本質的に直鎖の脂肪酸及び／又はアルコールのモノエステルは、約１２〜約２５、好ましくは約１３〜約２２、更に好ましくは約１６〜約２０の全炭素原子を有していて、酸又はアルコールの脂肪部分は約１０〜約２２、好ましくは約１２〜約１８、更に好ましくは約１６〜約１８の炭素原子を有している。アルコール又は酸のそれより短い部分は約１〜約４、好ましくは約１〜約２の炭素原子を有している。低級アルコール、特にメタノールの脂肪酸エステルが好ましい。これらの直鎖モノエステルはＤＥＱＡ原料中にときどき存在するか、あるいはプレミックス流動化剤としてＤＥＱＡプレミックスに加えられ、及び／又は柔軟剤組成物の加工処理中に粘度／分散性調整剤を助けるために加えることができる。
３．任意のノニオン系柔軟剤
本発明の任意追加柔軟剤はノニオン系布帛柔軟剤物質である。典型的には、このようなノニオン系布帛柔軟剤物質は約２〜約９、更に典型的には約３〜約７のＨＬＢを有する。このようなノニオン系布帛柔軟剤物質は自ら、または前記で詳細に記載された単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤のような他の物質と組み合わされたときに、容易に分散される傾向がある。分散性は更に単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤、後記のような他の物質との混合物、熱水及び／又は更に撹拌の使用により改善できる。一般的に、選択される物質は比較的結晶性、高い融点（例えば、＞５０℃）及び比較的非水溶性であるべきである。
固形組成物中における任意ノニオン系柔軟剤のレベルは、典型的には約１０〜約４０％、好ましくは約１５〜約３０％であり、任意ノニオン系柔軟剤対ＤＥＱＡの比率は約１：６〜約１：２、好ましくは約１：４〜約１：２である。液体組成物中における任意ノニオン系柔軟剤のレベルは、典型的には約０．５〜約１０％、好ましくは約１〜約５％である。
好ましいノニオン系柔軟剤は多価アルコール又はその無水物の脂肪酸部分エステルであり、その場合にアルコール又は無水物は２〜約１８、好ましくは２〜約８の炭素原子を有し、各脂肪酸部分は約１２〜約３０、好ましくは約１６〜約２０の炭素原子を含む。典型的には、このような柔軟剤は約１〜約３、好ましくは約２つの脂肪酸基を１分子当たりで含む。
エステルの多価アルコール部分にはエチレングリコール、グリセロール、ポリ（例えば、ジ、トリ、テトラ、ペンタ及び／又はヘキサ）グリセロール、キシリトール、スクロース、エリトリトール、ペンタエリトリトール、ソルビトール又はソルビタンがある。ソルビタンエステル及びポリグリセロールモノステアレートが特に好ましい。
エステルの脂肪酸部分は通常約１２〜約３０、好ましくは約１６〜約２０の炭素原子を有する脂肪酸から誘導され、上記脂肪酸の典型例はラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びベヘン酸である。
本発明で使用上高度に好ましい任意ノニオン系柔軟剤は、ソルビトールのエステル化脱水産物であるソルビタンエステルと、グリセロールエステルである。
グルコースの接触水素添加により典型的に製造されるソルビトールは、１，４-及び１，５-ソルビトール無水物と少量のイソソルビドとの混合物を形成するために周知の手法で脱水できる（参考のため本明細書に組み込まれる、１９４３年６月２９日付で発行されたBrownの米国特許第２，３２２，８２１号明細書参照）。
ソルビトールの無水物の前記タイプの複合混合物は、以下で包括的に“ソルビタン”と称される。この“ソルビタン”混合物はわずかな遊離非環化ソルビトールを含有することも認識されるであろう。
本発明で用いられるタイプの好ましいソルビタン柔軟剤は、標準手法で“ソルビタン”混合物を脂肪アシル基でエステル化することにより、例えば脂肪酸ハライド又は脂肪酸との反応により製造できる。エステル化反応はどの利用しうるヒドロキシル基で起こしてもよく、様々なモノ、ジ等のエステルが製造できる。事実、モノ、ジ、トリ等のエステルの混合物はほとんど常にこのような反応から得ており、反応剤の化学量論比は望ましい反応産物にとり有利となるように簡単に調整できる。
ソルビタンエステル物質の商業的生産の場合、エーテル化及びエステル化は通常同様の処理ステップでソルビトールを直接脂肪酸と反応させることにより行われる。このようなソルビタンエステル製造方法はMacDonald,"Emulsifiers",Processing and Quality Control,Journal of the American Oil Chemists' Society,Vol.45,October 1968で更に詳しく記載されている。
好ましいソルビタンエステルの式を含めた詳細は、参考のため本明細書に組み込まれる米国特許第４，１２８，４８４号明細書でみられる。
好ましいソルビタンエステルのある誘導体、特にその“低級”エトキシレート（即ち、１以上の非エステル化-ＯＨ基が１〜約２０のオキシエチレン部分を含んだモノ、ジ及びトリエステル）（Tweens▲Ｒ▼）も本発明の組成物で有用である。したがって、本発明の目的にとり、“ソルビタンエステル”という用語にはこのような誘導体を含む。
本発明の目的にとり、相当量のジ及びトリソルビタンエステルがエステル混合物中に存在することが好ましい。２０〜５０％モノエステル、２５〜５０％ジエステルと１０〜３５％トリ及びテトラエステルを有するエステル混合物が好ましい。
ソルビタンモノエステルとして市販される物質（例えば、モノステアレート）は事実上相当量のジ及びトリエステルを含有しており、ソルビタンモノステアレートの典型的分析ではそれが約２７％モノ、３２％ジと３０％トリ及びテトラエステルを含むことを示している。したがって、市販ソルビタンモノステアレートは好ましい物質である。１０：１〜１：１０のステアレート／パルミテート重量比を有するソルビタンステアレート及びソルビタンパルミテートの混合物と、１，５-ソルビタンエステルが有用である。１，４-及び１，５-ソルビタンエステルの双方が本発明では有用である。
本柔軟化組成物で使用上他の有用なアルキルソルビタンエステルには、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノミリステート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノベヘネート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンジラウレート、ソルビタンジミリステート、ソルビタンジパルミテート、ソルビタンジステアレート、ソルビタンジベヘネート、ソルビタンジオレエート及びそれらの混合物と、混合タロウアルキルソルビタンモノ及びジエステルがある。このような混合物は、簡単なエステル化反応において前記ヒドロキシ置換ソルビタン、特に１，４-及び１，５-ソルビタンを対応酸又は酸クロリドと反応させることにより、容易に製造される。勿論、こうして製造された市販物質は非環化ソルビトール、脂肪酸、ポリマー、イソソルビド構造等を少ない割合で通常含有した混合物からなることが認識されるであろう。本発明において、このような不純物はできるだけ低いレベルで存在することが好ましい。
本発明で用いられる好ましいソルビタンエステルは、約１５重量％以内のＣ20-Ｃ26及びそれ以上の脂肪酸のエステルと、少量のＣ8及びそれ以下の脂肪エステルを含有することができる。
グリセロール及びポリグリセロールエステル、特にグリセロール、ジグリセロール、トリグリセロールとポリグリセロールモノ及び／又はジエステル、好ましくはモノ-も本発明では好ましい（例えば、商品名Radiasurf▲Ｒ▼７２４８のポリグリセロールモノステアレート）。グリセロールエステルは、標準抽出、精製及び／又はエステル交換プロセス、あるいはソルビタンエステルについて前記されたタイプのエステル化プロセスにより、天然トリグリセリドから製造できる。グリセリンの部分エステルも、“グリセロールエステル”という用語内に含まれる、使用しうる誘導体を形成するためにエトキシル化できる。
有用なグリセロール及びポリグリセロールエステルには、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ラウリン酸、イソステアリン酸、ミリスチン酸及び／又はベヘン酸のモノエステルと、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ラウリン酸、イソステアリン酸、ベヘン酸及び／又はミリスチン酸のジエステルがある。典型的モノエステルはわずかなジ及びトリエステル等を含有することが理解されている。
“グリセロールエステル”にはポリグリセロール、例えばジグリセロール〜オクタグリセロールエステルも含む。ポリグリセロールポリオールは、グリセリン又はエピクロロヒドリンを一緒に縮合させて、エーテル結合鎖でグリセロール部分を結合させることにより形成される。ポリグリセロールポリオールのモノ及び／又はジエステルが好ましく、脂肪アシル基は典型的にはソルビタン及びグリセロールエステルについて前記されたものである。
例えばグリセロール及びポリグリセロールモノエステルの性能は、前記されたジエステルカチオン系物質の存在により改善される。
更に他の望ましい任意の“ノニオン系”柔軟剤は、アニオン系洗浄界面活性剤及び脂肪アミン、又はその四級アンモニウム誘導体のイオン対、例えば１９８８年７月１２日付で発行されたNayarの米国特許第４，７５６，８５０号明細書で開示されたものであり、上記特許は参考のため本明細書に組み込まれる。これらのイオン対は水中で容易にイオン化しないため、ノニオン系物質のように作用する。それらは典型的には少くとも２つの長い疎水基（鎖）を有している。
イオン対錯体は下記式で表すことができる：
0003963945.tif 000011
上記式中各Ｒ4は独立してＣ12-Ｃ20アルキル又はアルケニルであり、Ｒ5はＨ又はＣＨ3である。Ａ-はアニオン系化合物を表し、様々なアニオン系界面活性剤と、界面活性を示す必要がない関連したより短いアルキル鎖化合物を含む。Ａ-はアルキルスルホネート、アリールスルホネート、アルキルアリールスルホネート、アルキルサルフェート、ジアルキルスルホサクシネート、アルキルオキシベンゼンスルホネート、アシルイセチオネート、アシルアルキルタウレート、アルキルエトキシル化サルフェート、オレフィンスルホネート、好ましくはベンゼンスルホネート及びＣ1-Ｃ5直鎖アルキルベンゼンスルホネート、又はそれらの混合物からなる群より選択される。
本明細書で用いられる“アルキルスルホネート”及び“直鎖アルキルベンゼンスルホネート”という用語には、炭素鎖に沿って固定された位置と炭素鎖に沿ってランダムな位置との双方にスルホネート部分を有するアルキル化合物を含む。出発アルキルアミンは下記式である：
（Ｒ4）2-Ｎ-Ｒ5
上記式中各Ｒ4はＣ12-Ｃ20アルキル又はアルケニルであり、Ｒ5はＨ又はＣＨ3である。
本発明のイオン対錯体で有用なアニオン系化合物（Ａ-）は、アルキルスルホネート、アリールスルホネート、アルキルアリールスルホネート、アルキルサルフェート、アルキルエトキシル化サルフェート、ジアルキルスルホサクシネート、エトキシル化アルキルスルホネート、アルキルオキシベンゼンスルホネート、アシルイセチオネート、アシルアルキルタウレート及びパラフィンスルホネートである。
本発明のイオン対錯体で有用な好ましいアニオン（Ａ-）には、ベンゼンスルホネート及びＣ1-Ｃ5直鎖アルキルベンゼンスルホネート（ＬＡＳ）、特にＣ1-Ｃ3ＬＡＳがある。最も好ましいのはＣ3ＬＡＳである。ＬＡＳのベンゼンスルホネート部分はアルキル鎖のどの炭素原子に位置してもよく、３以上の炭素原子を有するアルキル鎖の２番目の原子に通常存在する。
ベンゼンスルホネート又はＣ1-Ｃ5直鎖アルキルベンゼンスルホネートで錯体化されたジタロウアミン（水素添加又は非水素添加）と、ベンゼンスルホネート又はＣ1-Ｃ5直鎖アルキルベンゼンスルホネートで錯体化されたジステアリルアミンの組合せから形成された錯体が更に好ましい。1-Ｃ3直鎖アルキルベンゼンスルホネート（ＬＡＳ）で錯体化された水素添加ジタロウアミン又はジステアリルアミンから形成された錯体が更に一層好ましい。Ｃ3直鎖アルキルベンゼンスルホネートで錯体化された水素添加ジタロウアミン又はジステアリルアミンから形成された錯体が最も好ましい。
アミン及びアニオン系化合物は、約１０：１〜約１：２、好ましくは約５：１〜約１：２、更に好ましくは約２：１〜約１：２、最も好ましくは約１：１範囲のアミン対アニオン系化合物のモル比で組み合わされる。これは、限定されないが、アニオン系化合物（酸形）及びアミンの溶融物を作ってから望ましい粒度範囲に加工することを含めた様々な手段により行える。
イオン対錯体の記載、製造方法と、本発明で使用に適したイオン対錯体及び出発アミンの非制限例は、１９９０年４月１０日付で発行されたMaoらの米国特許第４，９１５，８５４号及び１９９１年５月２８日付で発行されたCaswellらの米国特許第５，０１９，２８０号明細書で掲載されており、上記双方の特許は参考のため本明細書に組み込まれる。
通常、本発明で有用なイオン対は、少くとも１つ、好ましくは２つの長い疎水鎖（Ｃ12-Ｃ30、好ましくはＣ11-Ｃ20）を有したアミン及び／又は四級アンモニウム塩を上記米国特許第４，７５６，８５０号明細書、特に第３欄２９〜４７行目に開示されたタイプのアニオン系洗浄界面活性剤と反応させることにより形成される。このような反応を行うために適した方法も、米国特許第４，７５６，８５０号明細書の第３欄４８〜６５行目で記載されている。
Ｃ12-Ｃ30脂肪酸を用いて形成された相当イオン対も望ましい。このような物質の例は、１９８０年１２月２日付で発行されたKardoucheの米国特許第４，２３７，１５５号明細書で記載されているように、良好な布帛柔軟剤であることが知られており、上記特許は参考のため本明細書に組み込まれる。
本発明で有用な他の脂肪酸部分エステルは、エチレングリコールジステアレート、プロピレングリコールジステアレート、キシリトールモノパルミテート、ペンタエリトリトールモノステアレート、スクロースモノステアレート、スクロースジステアレート及びグリセロールモノステアレートである。ソルビタンエステルの場合だと、市販モノエステルは実質量のジ又はトリエステルを通常含有している。
更に他の適切なノニオン系布帛柔軟剤物質には、約１６〜約３０、好ましくは約１８〜約２２の炭素原子を有した長鎖脂肪アルコール及び／又は酸及びそのエステル、低級（Ｃ1-Ｃ4）脂肪アルコール又は脂肪酸とのこのような化合物のエステルと、このような物質の低級（１-４）アルコキシル化（Ｃ1-Ｃ4）生成物がある。
最良のエマルジョン／分散物を形成しない、これら他の脂肪酸部分エステル、脂肪アルコール及び／又は酸及び／又はそのエステル、及びアルコキシル化アルコールと、ソルビタンエステルは、良い結果を出すために、前記又は後記のような他のジ長鎖カチオン系物質又は他のノニオン系柔軟剤物質を加えることにより改善できる。
上記ノニオン系化合物は、布帛に正しく適用されたとき、布帛に柔らかくて滑らかな感触を付与することから、正確には“柔軟剤”と称される。しかしながら、希釈水性すすぎ液からこのような化合物を布帛に有効に適用したいと思うならば、それらはカチオン系物質を要する。上記化合物の良い沈着は、前記及び後記のカチオン系柔軟剤とそれらとの組合せで行える。脂肪酸部分エステル物質は、混合物を用意することに加えて、様々な方法で、例えば脂肪酸鎖長の分布、飽和度等を変えることによりノニオン系物質のＨＬＢを調整できる能力と、生分解性にとり好ましい。
４．任意のイミダゾリン柔軟化化合物
場合により、本発明の固形組成物は下記式の二置換イミダゾリン柔軟化化合物又はその混合物約１〜約３０％、好ましくは約５〜約２０％、液体組成物だと約１〜約２０％、好ましくは約１〜約１５％を含有している：
0003963945.tif 000012
上記式中ＡはＹ2に関して前記されたとおりである；Ｘ1及びＸは独立してＣ11-Ｃ22ヒドロカルビル基、好ましくはＣ13-Ｃ18アルキル基、最も好ましくは直鎖タロウアルキル基である；ＲはＣ1-Ｃ4ヒドロカルビル基、好ましくはＣ1-Ｃ3アルキル、アルケニル又はヒドロキシアルキル基、例えばメチル（最も好ましい）、エチル、プロピル、プロペニル、ヒドロキシエチル、２，３-ジヒドロキシプロピル等である；ｎは独立して約２〜約４、好ましくは約２である。対イオンＸ-は柔軟剤適合性アニオン、例えばクロリド、ブロミド、メチル硫酸、エチル硫酸、ギ酸、硫酸、硝酸等である。
上記化合物は、場合により、ＤＥＱＡプレミックス流動化剤として本発明の組成物に加えても、あるいは柔軟化、スカベンジング及び／又は静電気防止効果のために組成物の加工処理に際して後で加えてもよい。これらの化合物がプレミックス流動化剤としてＤＥＱＡプレミックスに加えられるとき、その化合物対ＤＥＱＡ比は、約２：３〜約１：１００、好ましくは約１：２〜約１：５０である。
化合物（Ｉ）は置換イミダゾリンエステル化合物を四級化させることにより製造できる。四級化はいずれか公知の四級化方法により行える。好ましい四級化方法は、１９９０年９月４日付で発行されたRosario-Jansenらの米国特許第４，９５４，６３５号明細書で開示されており、その開示は参考のため本明細書に組み込まれる。
本発明の組成物中に含有される二置換イミダゾリン化合物は、アルキル置換基上のエステル基のために、生分解性で加水分解しやすいと考えられる。更に、本発明の組成物中に含有されるイミダゾリン化合物は、ある条件下で開環しやすい。そのため、これらの現象を避けられる条件下でこれらの化合物を取扱う注意が払われるべきである。例えば、安定な液体組成物は、好ましくは約１．５〜約５．０範囲のｐＨ、最も好ましくは約１．８〜３．５範囲のｐＨで処方される。ｐＨはブロンステッド酸の添加で調節できる。適切なブロンステッド酸の例には、無機鉱酸、カルボン酸、特に低分子量（Ｃ1-Ｃ5）カルボン酸及びアルキルスルホン酸がある。適切な有機酸にはギ酸、酢酸、安息香酸、メチルスルホン酸及びエチルスルホン酸がある。好ましい酸は塩酸及びリン酸である。加えて、これら化合物を含有した組成物は非プロトン化非環式アミンを実質上含まないように維持されるべきである。
多くの場合には、ＤＥＱＡの一部に代わって、（Ａ）ジ（タロウオイルオキシエチル）ジメチルアンモニウムクロリドのようなジエステル四級アンモニウムカチオン系柔軟剤；（Ｂ）粘度／分散性調整剤、例えば脂肪酸コリンエステル、セチル又はタロウアルキルトリメチルアンモニウムブロミド又はクロリド等のようなモノ長鎖アルキルカチオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、又はそれらの混合物；（Ｃ）ジ長鎖イミダゾリンエステル化合物からなる３成分組成物を用いることが有利である。追加のジ長鎖イミダゾリンエステル化合物は、追加柔軟性と特に静電気防止効果を発揮するだけでなく、追加正電荷の受容体としても作用し、このため慣用的洗浄プロセスからすすぎ液中に繰り越されたいかなるアニオン系界面活性剤も有効に中和される。
５．任意の、但し高度に好ましい汚れ放出剤
場合により、本組成物は０〜約１０％、好ましくは約０．１〜約５％、更に好ましくは約０．１〜約２％の汚れ放出剤を含有している。好ましくは、このような汚れ放出剤はポリマーである。本発明で有用なポリマー汚れ放出剤には、テレフタレートとポリエチレンオキシド又はポリプロピレンオキシドのコポリマーブロック等がある。これらの剤は濃縮水性液体組成物に追加安定性を与える。したがって、このような液体組成物中におけるそれらの存在は、汚れ放出効果を発揮しないレベルであっても好ましい。
好ましい汚れ放出剤は、テレフタレート及びポリエチレンオキシドのブロックを有するコポリマーである。更に具体的には、これらのポリマーは約２５：７５〜約３５：６５のエチレンテレフタレート単位対ポリエチレンオキシドテレフタレート単位のモル比でエチレン及び／又はプロピレンテレフタレートとポリエチレンオキシドテレフタレートの反復単位から構成され、上記ポリエチレンオキシドテレフタレートは約３００〜約２０００の分子量を有するポリエチレンオキシドブロックを含んでいる。このポリマー汚れ放出剤の分子量は約５０００〜約５５，０００の範囲内である。
もう１つの好ましいポリマー汚れ放出剤は、平均分子量約３００〜約６０００のポリオキシエチレングリコールから誘導される、約１０〜約５０重量％のポリオキシエチレンテレフタレート単位と一緒に約１０〜約１５重量％のエチレンテレフタレート単位を含むエチレンテレフタレート単位の反復単位を有した結晶性ポリエステルであり、結晶性ポリマー化合物におけるエチレンテレフタレート単位対ポリオキシエチレンテレフタレート単位のモル比は２：１〜６：１である。このポリマーの例には市販物質Zelcon▲Ｒ▼４７８０（DuPont製）及びMilease▲Ｒ▼Ｔ（ＩＣＩ製）がある。
高度に好ましい汚れ放出剤は下記一般式のポリマーである：
Ｘ-（ＯＣＨ2ＣＨ2）n-（Ｏ-Ｃ（Ｏ）-Ｒ1-Ｃ（Ｏ）-Ｏ-Ｒ2）u-
（Ｏ-Ｃ（Ｏ）-Ｒ1-Ｃ（Ｏ）-Ｏ）-（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n-Ｘ  （Ｉ）
上記式中Ｘはいずれか適切なキャッピング基であり、各ＸはＨと約１〜約４の炭素原子を含むアルキル又はアシル基、好ましくはメチルからなる群より選択され、ｎは水溶解性のために選択され、通常約６〜約１１３、好ましくは約２０〜約５０であり、ｕは比較的高いイオン強度を有する液体組成物で処方上重要である。ｕが１０以上である物質はほとんど存在すべきでない。更に、ｕが約３〜約５の範囲内である物質は少くとも２０％、好ましくは少くとも４０％であるべきである。
Ｒ1部分は本質的に１，４-フェニレン部分である。本明細書で用いられる“Ｒ1部分は本質的に１，４-フェニレン部分である”という語句は、Ｒ1部分が完全に１，４-フェニレン部分からなるか、あるいは他のアリレン又はアルカリレン部分、アルキレン部分、アルケニレン部分、又はそれらの混合で一部置き換えられた化合物に関する。１，４-フェニレンの代わりに一部で用いられるアリレン及びアルカリレン部分には、１，３-フェニレン、１，２-フェニレン、１，８-ナフチレン、１，４-ナフチレン、２，２-ビフェニレン、４，４-ビフェニレン及びそれらの混合がある。一部代用できるアルキレン及びアルケニレン部分にはエチレン、１，２-プロピレン、１，４-ブチレン、１，５-ペンチレン、１，６-ヘキサメチレン、１，７-ヘプタメチレン、１，８-オクタメチレン、１，４-シクロヘキシレン及びそれらの混合がある。
Ｒ1部分に関して、１，４-フェニレン以外の部分による部分的代用度は、化合物の汚れ放出性質が大きな程度で悪影響をうけないようなものであるべきである。通常、許容しうる部分的代用度は化合物の主鎖長に依存し、即ち長い主鎖ほど１，４-フェニレン部分について大きな部分的代用度を有することができる。通常、Ｒ1が１，４-フェニレン部分約５０〜約１００％（１，４-フェニレン以外の部分０〜約５０％）である化合物は、適度な汚れ放出活性を有している。例えば、４０：６０モル比のイソフタル酸（１，３-フェニレン）対テレフタル酸（１，４-フェニレン）で本発明に従い得られたポリエステルは適度な汚れ放出活性を有している。しかしながら、繊維製造に用いられるほとんどのポリエステルはエチレンテレフタレート単位を含むことから、最良の汚れ放出活性のためには１，４-フェニレン以外の部分による部分的代用度を最少に抑えることが通常望ましい。好ましくは、Ｒ1部分は完全に（即ち１００％）１，４-フェニレン部分からなり、即ち各Ｒ1部分は１，４-フェニレンである。
Ｒ2部分に関して、適切なエチレン又は置換エチレン部分にはエチレン、１，２-プロピレン、１，２-ブチレン、１，２-ヘキシレン、３-メトキシ-１，２-プロピレン及びそれらの混合がある。好ましくは、Ｒ2部分は本質的にエチレン部分、１，２-プロピレン部分又はそれらの混合である。エチレン部分の含有率が大きくなるほど、化合物の汚れ放出活性を改善する傾向がある。意外にも、１，２-プロピレン部分の含有率が大きくなるほど、化合物の水溶解性を改善する傾向がある。
したがって、１，２-プロピレン部分又は類似分岐相当物の使用は、液体布帛柔軟剤組成物への実質量の汚れ放出成分の配合にとり望ましい。好ましくは約７５〜約１００％、更に好ましくは約９０〜約１００％のＲ2部分は１，２-プロピレン部分である。
各ｎの値は少くとも約６であり、好ましくは少くとも約１０である。各ｎの値は通常約１２〜約１１３の範囲内である。典型的には、各ｎの値は通常約１２〜約４３の範囲内である。
これらの高度に好ましい汚れ放出剤の更に完全な開示は、参考のため本明細書に組み込まれる、１９８６年６月２５日付で公開されたGosselinkの欧州特許出願第１８５，４２７号明細書に含まれている。
６．セルラーゼ
本組成物で使用できる任意のセルラーゼは、いかなる細菌又は真菌セルラーゼであってもよい。適切なセルラーゼは、例えばＧＢ-Ａ-２  ０７５  ０２８、ＧＢ-Ａ-２  ０９５  ２７５及びＤＥ-ＯＳ-２４  ４７  ８３２明細書で開示されており、すべて参考のためそれら全体で本明細書に組み込まれる。
このようなセルラーゼの例は、Humicola insolens（Humicola grisea var.thermoidea）の株、特にHumicola株ＤＳＭ１８００及びAeromonas属に属するセルラーゼ２１２産生真菌により産生されるセルラーゼと、海洋軟体動物（Dolabella Auricula Solander）の肝膵から抽出されるセルラーゼである。
本発明の組成物に加えられるセルラーゼは、非飛散性顆粒、例えば“マルメ”（marume）又は“プリル”の形態であるか、あるいは液体形態、例えばセルラーゼが例えばノニオン系界面活性剤中に懸濁されたか又は水性媒体中に溶解されたセルラーゼ濃縮物として供給される形態である。
本発明で使用上好ましいセルラーゼは、ＥＰＡ３５０，０９８明細書（参考のためその全体で本明細書に組み込まれる）で記載されたＣ14ＣＭＣ法によると、洗濯試験液中２５×１０-6重量％のセルラーゼタンパク質のとき、それらが固定された放射線標識カルボキシメチルセルロースの少くとも１０％を除去することにより特徴付けられる。
最も好ましいセルラーゼは、参考のためその全体で本明細書に組み込まれる、国際特許出願ＷＯ９１／１７２４３明細書で記載されたようなものである。例えば、本発明の組成物中で有用なセルラーゼ品は、Humicola insolens ＤＳＭ１８００に由来する高度精製４３ｋＤセルラーゼに対する抗体と免疫反応性であるか又はその４３ｋＤエンドグルカナーゼと相同的である均一エンドグルカナーゼ成分から本質的になる。
本発明におけるセルラーゼは、約１〜約１２５ＣＥＶＵ／ｇの活性（ＣＥＶＵ＝参考のためその全体で本明細書に組み込まれる、例えばＷＯ９１／１３１３６明細書で記載されたようなセルラーゼ相当粘度単位）、好ましくは約５〜約１００の活性に相当するレベルで本発明の液体布帛コンディショニング組成物に用いられるべきである。本発明の顆粒固形組成物は、典型的には組成物の約１〜約２５０ＣＥＶＵ／ｇの活性、好ましくは約１０〜約１５０の活性に相当するレベルのセルラーゼを含有している。
７．任意の殺菌剤
本発明の組成物で使用される殺菌剤の例は、グルタルアルデヒド、ホルムアルデヒド、商品名Bronopol▲Ｒ▼としてInolex Chemicalsから販売される２-ブロモ-２-ニトロプロパン-１，３-ジオールと、商品名Kathon▲Ｒ▼ＣＧ／ＩＣＰとしてRohm and Haas Companyから販売される５-クロロ-２-メチル-４-イソチアゾリン-３-オン及び２-メチル-４-イソチアゾリン-３-オンの混合物である。本組成物で用いられる殺菌剤の典型的レベルは、重量で組成物の約１〜約１０００ｐｐｍである。
８．他の任意成分
水溶性のイオン化しうる塩のような無機粘度調整剤も、場合により本発明の組成物中に配合できる。様々なイオン化しうる塩が使用できる。適切な塩の例は、元素の周期律表のＩＡ及びIIＡ族金属のハライド、例えば塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、臭化カリウム及び塩化リチウムである。イオン化しうる塩は、本組成物を作ってその後で望ましい粘度を得るために、諸成分の混合プロセス中で特に有用である。用いられるイオン化しうる塩の量は組成物で用いられる活性成分の量に依存し、処方者の希望に従い調節できる。組成物粘度を調節するために用いられる塩の典型的レベルは、重量で組成物の約２０〜約１０，０００ｐｐｍ、好ましくは約２０〜約４０００ｐｐｍである。
アルキレンポリアンモニウム塩も、上記のイオン化しうる水溶性塩に加えて、又はその代わりに粘度調節を行うために組成物中に配合できる。加えて、これらの剤はスカベンジャーとして作用して、主洗浄液からすすぎ液及び布帛上に繰り越されたアニオン系洗剤とイオン対を形成することができ、しかも柔軟性を改善することもある。これらの剤は、無機電解質と比較して広範囲の温度、特に低温で粘度を安定化させる。
アルキレンポリアンモニウム塩の具体例には、１-リジン一塩酸塩及び１，５-ジアンモニウム２-メチルペンタン二塩酸塩がある。
本発明は、テキスタイル処理組成物で常用される他の任意成分、例えば色素、着色剤、香料、保存剤、蛍光増白剤、不透明剤、布帛コンディショニング剤、界面活性剤、グアーガム及びポリエチレングリコールのような安定剤、収縮防止剤、しわ防止剤、布帛クリスピング（crisping）剤、シミ抜き剤、殺微生物剤、殺真菌剤、ブチル化ヒドロキシトルエンのような酸化防止剤、腐蝕防止剤等を含有することができる。
本発明の方法面において、布帛又は繊維は、水浴中で有効量、通常約１０〜約１５０ｍｌ（処理される繊維又は布帛３．５ｋｇ当たり）の本柔軟活性剤と接触させる。勿論、用いられる量は組成物の濃度、繊維又は布帛タイプ、望まれる柔軟さの程度等に応じて、ユーザーの判断に任せられる。好ましくは、すすぎ浴は約１０〜約１０００ｐｐｍ、好ましくは約５０〜約５００ｐｐｍのＤＥＱＡ布帛柔軟化化合物を含有している。
（Ｆ）固形粒状組成物
前記のように、本発明は：
（Ａ）約５０〜約９５％、好ましくは約６０〜約９０％の生分解性カチオン系柔軟化化合物、好ましくは四級アンモニウム布帛柔軟化化合物
（Ｂ）約０．０１〜約１５％、好ましくは約０．０５〜約５％の持続性香料組成物
（Ｃ）場合により、約０〜約３０％、好ましくは約３〜約１５％の分散性調整剤、及び
（Ｄ）０〜約１０％のｐＨ調整剤
を含んでなる固形粒状組成物にも関する。
１．任意のｐＨ調整剤
生分解性カチオン系ジエステル四級アンモニウム布帛柔軟活性剤は加水分解に対してやや不安定であるため、安定な希釈又は濃縮液体柔軟剤組成物を形成するためには、水が加えられる固形粒状組成物中に任意のｐＨ調整剤を含有させておくことが好ましい。上記の安定な液体組成物は、約２〜約５、好ましくは約２〜約４．５、更に好ましくは約２〜約４のｐＨ（ニート）を有しているべきである。
ｐＨは、固体水溶性ブロンステッド酸を配合することにより調整できる。適切なブロンステッド酸の例には、ホウ酸、重硫酸ナトリウム、重硫酸カリウム、一塩基性リン酸ナトリウム、一塩基性リン酸カリウム及びそれらの混合物のような無機鉱酸；クエン酸、フマル酸、マレイン酸、リンゴ酸、タンニン酸、グルコン酸、グルタミン酸、酒石酸、グリコール酸、クロロ酢酸、フェノキシ酢酸、１，２，３，４-ブタンテトラカルボン酸、ベンゼンスルホン酸、ベンゼンホスホン酸、ｏ-トルエンスルホン酸、ｐ-トルエンスルホン酸、フェノールスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、シュウ酸、１，２，４，５-ピロメリット酸、１，２，４-トリメリット酸、アジピン酸、安息香酸、フェニル酢酸、サリチル酸、コハク酸及びそれらの混合物のような有機酸；無機鉱酸及び有機酸の混合物がある。好ましいｐＨ調整剤はクエン酸、グルコン酸、酒石酸、１，２，３，４-ブタンテトラカルボン酸、リンゴ酸及びそれらの混合物である。
場合により、シクロデキストリン及び／又はゼオライト等のような固体包接化合物を形成できる物質が、酢酸、ＨＣｌ、硫酸、リン酸、硝酸、炭酸等のような濃液体酸及び／又は無水物のホストキャリアとして固形粒状組成物中でアジュバントとして使用できる。このような固体包接化合物の例は、１９７５年６月１０日付で発行されたWhyte及びSampsの米国特許第３，８８８，９９８号と１９７７年２月８日付で発行されたLiepe及びJapikseの米国特許第４，００７，１３４号明細書で開示されているような、ゼオライトＡに吸着された二酸化炭素であり、上記双方の特許は参考のため本明細書に組み込まれる。リン酸、硫酸及び硝酸の包接複合体の例と、それらの製造方法は、１９８２年１２月２１日付で発行されたSzejtliらの米国特許第４，３６５，０６１号明細書で開示されており、上記特許は参考のため本明細書に組み込まれる。
用いられる場合、ｐＨ調整剤は典型的には組成物の約０．０１〜約１０重量％、好ましくは約０．１〜約５％のレベルで用いられる。
２．固形粒状顆粒布帛柔軟剤の製造
顆粒は、溶融物を作り、それを冷却により固化させ、その後で望ましいサイズに粉砕及び篩分けすることにより形成できる。３成分混合物、例えばノニオン系界面活性剤、単一長鎖カチオン系及びＤＥＱＡの場合には、顆粒を形成するとき、ジエステル四級アンモニウムカチオン系化合物の溶融物にミックスする前に、ノニオン系界面活性剤とそれより可溶性の単一長鎖アルキルカチオン系化合物をプレミックスしておくことが更に好ましい。
顆粒の主要粒子は約５０〜約１０００、好ましくは約５０〜約４００、更に好ましくは約５０〜約２００ミクロンの径を有することが高度に好ましい。顆粒はそれより小さな及び大きな粒子を含んでいてもよいが、好ましくは約８５〜約９５％、更に好ましくは約９５〜約１００％は上記範囲内である。小さな及び大きな粒子は、水に加えられたときに最良のエマルジョン／分散液を形成しない。溶融物のスプレー冷却を含めた、主要粒子を製造する他の方法も使用できる。主要粒子は凝集させて、ダストフリーの非粘着易流動性粉末を形成することができる。凝集は水溶性結合剤により慣用的凝集ユニット（即ちZig-Zag Blender,Lodige）で生じさせることができる。上記凝集プロセスで有用な水溶性結合剤の例には、グリセロール、ポリエチレングリコール、ＰＶＡのようなポリマー、ポリアクリレートと、糖のような天然ポリマーがある。
顆粒の流動性は、クレー、シリカ又はゼオライト粒子、水溶性無機塩、デンプン等のような流動改善剤で顆粒の表面を処理することにより改善できる。
３．使用方法
水は、後で洗濯プロセスのすすぎサイクルへの添加用の希釈又は濃縮液体柔軟剤組成物を形成するために、約０．５〜約５０％、好ましくは約１〜約３５％、更に好ましくは約４〜約３２％の上記生分解性カチオン系柔軟化化合物の濃度で粒状固形顆粒組成物に加えることができる。粒状すすぎ液添加固形組成物（１）は、適度な使用濃度（例えば、全柔軟剤活性成分の約１０〜約１０００ｐｐｍ、好ましくは約５０〜約５００ｐｐｍ）にするため、すすぎ浴中で直接用いることもできる。液体組成物も同様の使用濃度にするためすすぎ液に加えることができる。
調製のための水温は、約２０〜約９０℃、好ましくは約２５〜約８０℃とするべきである。粘度／分散性調整剤として組成物の０〜約１５重量％、好ましくは約３〜約１５％、更に好ましくは約５〜約１５％のレベルの単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤が固形組成物にとり好ましい。約５〜約２０％、好ましくは約８〜約１５％のレベルのノニオン系界面活性剤と、これら物質の混合物も、粘度／分散性調整剤として有効に働く。
水性濃縮物を形成するために上記顆粒が水に加えられたときに形成される乳化／分散粒子は、布帛上への有効な付着が行われるように、典型的には約１０ミクロン以下、好ましくは約２ミクロン以下、更に好ましくは約０．２〜約２ミクロンの平均粒度を有する。この明細書の関係において“平均粒度”という用語は数平均粒度を意味し、即ち５０％以上の粒子は特定サイズ以下の径を有している。
乳化／分散粒子についての粒度は、例えばMalvern粒度分析器を用いて調べられる。
ノニオン系及びカチオン系界面活性剤の具体的選択に応じて、液体を調製するために固形物を用いるときに、粒子を分散及び乳化させる上で有効な手段（例えば、ブレンダー）を用いることが、ある場合には望ましい。
液体組成物を作るために用いられる固形粒状組成物は、場合により電解質、香料、消泡剤、流動助剤（例えば、シリカ）、色素、保存剤及び／又は前記された他の任意成分を含有していてもよい。
後ですすぎ浴に加えられる水性組成物を形成するために水を粒状固形組成物に加える効果には、少ない重量を輸送することで輸送をより経済的にできる能力と、消費者に通常販売されるものと類似した液体組成物、例えば本明細書で記載されたものをより低いエネルギー投入（即ち、少ない剪断及び／又は低い温度）で形成できる能力がある。更に、粒状顆粒固形布帛柔軟剤組成物は、消費者に直接販売されるとき、パッケージング要求を少なくして、容器を小さくて使い捨てしやすいものにする。消費者は利用しうるより耐用性の容器に組成物を加え、水を加えて組成物を前希釈しておくと、その後で本液体組成物のようにしてすすぎ浴にすぐ使える。液体形態は計量及び分配を簡単にすることから、取扱いが容易である。
本明細書と例において、他で指摘されないかぎり、すべてのパーセンテージ、比率及び部は重量により、すべての数値限定は標準的概算である。
下記例は本発明について説明しているが、それを制限するわけではない。５つの異なる香料組成物が下記例で用いられている。香料Ａ及びＢは本発明の持続性香料組成物の例である。比較香料Ｃ、Ｄ及びＥは本発明の範囲外にある非持続性香料組成物である。
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例Ｉ及びII-プロセス
ＨＣｌ溶液（約２５％）約０．６ｇをステンレススチールミックスタンク中で約６６℃に前加熱された脱イオン水約８９３ｇに加える。ウォーターシートをＩＫＡミキサー（Model RW 20 DZM▲Ｒ▼）により約５．１ｃｍ径ブレードの羽根車を用いて約１５００ｒｐｍでミックスする。次いでエタノール中に約８６％ジ（ソフトタロウオイルオキシエチル）ジメチルアンモニウムクロリドを含有して約６６℃に前加熱されたエステル四級アンモニウム化合物約１０１ｇをウォーターシートにゆっくり加える。２５％ＣａＣｌ2溶液約０．６ｇを加え、混合物をＩＫＡ Ultra Turrax Ｔ-５０▲Ｒ▼高剪断ミキサー（約１０，０００ｒｐｍ）で約５分間ミル化する。混合液をミックス中に冷却し、混合液温度が約３０℃に達したとき香料約４．５ｇを加える。
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例III-プロセス
ＨＣｌ溶液（２５％）約０．５ｇを１．５ｌステンレススチールミックスタンク中で約７０℃に前加熱された脱イオン水約８９６ｇに加える。この“ウォーターシート”をＩＫＡミキサー（Model ＲＷ２５▲Ｒ▼）により約５．１ｃｍ径ブレードの羽根車を用いて約１０００ｒｐｍでミックスする。次いでエタノール中に８５％ヒドロキシエチルエステル四級物を含有して約７０℃に前加熱されたStepanquat ６５８５-ＥＴ▲Ｒ▼約９８ｇを、蠕動ポンプから羽根車ブレードの所で注入してウォーターシートにゆっくり加える。混合物をミックス中に冷却させ、香料約４ｇ、１．５％Kathon▲Ｒ▼溶液約０．２ｇ及び約０．８％色素溶液を混合物温度が約４５℃に達したときに加える。２５％ＣａＣｌ2約０．６ｇは、混合物温度が約２７℃に達したときに加える。ミックスはバッチ温度が約２４℃に達したときに止める。
例IV-プロセス
ＨＣｌ溶液（２５％）約０．６ｇを１．５ｌステンレススチールミックスタンク中で約７４℃に前加熱された脱イオン水約８９５ｇに加える。ウォーターシートをＩＫＡミキサー（Model RW 20 DZM）により約５．１ｃｍ径ブレードの羽根車を用いて約１０００ｒｐｍでミックスする。混合物は同時にミル化する。次いで約８２℃に前加熱されたプロピルエステル四級物約８６．７ｇ及びエタノール１２ｇの混合物をウォーターシートにゆっくり加えて、重力供給式滴下漏斗から羽根車ブレードの所で注入する。ミキサーｒｐｍはこの添加中に約１５００ｒｐｍに増加させる。ＣａＣｌ2溶液（２５％）約０．３ｇを加えて混合物の粘度を減少させ、ミキサーｒｐｍを約１０００ｒｐｍに減少させる。１．５％Kathon溶液約０．２ｇを加える。混合物をなおミックスしながら氷水浴で冷却する。ミルはこの時点で止める。２５％ＣａＣｌ2溶液０．３ｇを混合物温度が約２７℃に達したときに加える。次いで香料約をミックスしながら加える。
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例Ｖ及びVI-プロセス
上記組成物例Ｖ及びVIは下記プロセスにより作る：
１．別々に、Tenox▲Ｒ▼６（又はIrganox▲Ｒ▼３１２５）を含有したジエステル化合物プレミックスと、ＨＣｌ、クエン酸（用いるのであれば）及び消泡剤を含有したウォーターシートとを７４℃に加熱する（注記：組成物VIの場合、所望であれば、クエン酸にＨＣｌから全部代えることができる）。
２．ジエステル化合物プレミックスを約５〜６分間かけてウォーターシート中に加える。注入中に、バッチをミックス（約６００〜１０００ｒｐｍ）及びミル化（ＩＫＡ Ultra Turrax Ｔ-５０ミルで約８０００ｒｐｍ）する。
３．注入過程のほぼ中間でＣａＣｌ2約５００ｐｐｍを加える。
４．プレミックス注入が完了した後、約６５〜７４℃において約８００〜１０００ｒｐｍでミックスしながら約２〜７分間（約２００〜２５００ｐｐｍ／分）かけてＣａＣｌ2２０００ｐｐｍを加える。
５．約４０℃で３０秒間かけて香料を加える。
６．色素及びKathonを加えて、約３０〜６０秒間ミックスする。バッチを約２１〜２７℃に冷却する。
７．冷却されたバッチにＣａＣｌ2２５００〜４０００ｐｐｍを加え、ミックスする。
比較例VII、VIII及びIX
比較例VII、VIII及びIXの組成物は例Ｖの場合と同様に製造するが、但し比較香料Ｃ、Ｄ及びＥが各々香料Ａの代わりに用いられる。
以下では本発明の香料効果について示している。各々約６ｌｂ（約２．７５ｋｇ）の衣類から構成される５つの洗濯物を無香Tide▲Ｒ▼Ultra洗剤約６６ｇで洗浄し、約２０ガロン（約７７．５ｌ）の水（約１０ｇ硬度）ですすぐが、すすぎ水は約６５°Ｆ（約１８℃）の温度を有する。すすぎサイクルの初めに、例Ｖ、VIと比較例VII、VIII及びIXの組成物約３０ｇをすすぎ液に加え、１つの組成物を１つの洗濯物に加える。したがって、衣類を約５０分間（通常のセッティング）かけて機械乾燥させるか、又は室温で１６時間ライン乾燥させる。得られた布帛の分析では、例Ｖ又はVIの組成物で処理された衣類が比較例VII、VIII又はIXの組成物で処理されたものよりも実質上多く香料を留めていることを示している。更に、同様の条件下で貯蔵されたとき、例Ｖ及びVIの組成物は比較例VII、VIII及びIXのものと比較して良い粘度安定性を有している。
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例Ｘ及びXI-プロセス
溶融エステル四級化合物を溶融エトキシル化脂肪アルコール又は溶融ココナツコリンエステルクロリドとミックスする。次いで他の物質をミックスしながらブレンドする。混合物を金属プレート上に注いで冷却及び固化させ、その後粉砕及び篩分けする。