(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
膜厚測定を、基材表面への被膜形成工程と同一ライン上においてなす被覆材料の製造方法であって、
前記膜厚測定は、被膜表面を幅方向に等間隔で分割した領域を膜厚測定対象領域とし、
前記膜厚測定対象領域を均一に照射して同膜厚測定対象領域を撮像し、得られた撮像画像の前記各膜厚測定対象領域に対応する画素群の各画素から出力されるＲＧＢ値を、Ｒ値、Ｇ値およびＢ値のそれぞれについて平均し、得られた平均ＲＧＢ値をＸＹＺ表色系における色度座標値ｘ、ｙまたはＸＹＺ表色系における三刺激値のＸ、Ｙに変換し、その色度座標値ｘ、ｙまたは三刺激値のＸ、Ｙに基づいて膜厚測定をなす
ことを特徴とする被覆材料の製造方法。
【請求項２】
基材表面に被膜を形成する被膜形成装置と、被膜形成装置において形成された被膜の膜厚を、幅方向に等間隔で分割した領域を膜厚測定対象領域として測定する膜厚測定装置とを同一ライン上に備え、
前記膜厚測定装置が、被膜表面を照射する光源と、該光源により照射された被膜表面を撮像する撮像手段と、該撮像手段からの撮像信号に基づいて膜厚測定をなす膜厚測定部とを備え、
前記光源が、被膜表面を均一に面照射するよう構成され、
前記膜厚測定部が、前記膜厚測定対象領域を均一に照射して同膜厚測定対象領域を撮像し、得られた撮像画像の前記各膜厚測定対象領域に対応する画素群の各画素から出力されるＲＧＢ値を、Ｒ値、Ｇ値およびＢ値のそれぞれについて平均し、得られた平均ＲＧＢ値をＸＹＺ表色系における色度座標値ｘ、ｙまたはＸＹＺ表色系における三刺激値のＸ、Ｙに変換し、その色度座標値ｘ、ｙまたは三刺激値のＸ、Ｙに基づいて膜厚測定をなすよう構成されてなる
ことを特徴とする被覆材料の製造設備。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、被覆材料の製造方法および製造設備に関する。さらに詳しくは、被覆材料の品質が安定し、生産性および歩留まりが向上する被覆材料の製造方法および製造設備に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、様々な分野において、被覆材料を用いた製品が実用化され、あるいは被覆材料を用いた製品を実用化すべく研究開発が進められている。ここで、被覆材料とは、基材表面に、所望の特性を有する被膜を形成してなるものである。
【０００３】
例えば、近年燃料電池用のセパレータ材として注目されている金属セパレータは、ステンレス、Ｎｉ、Ｔｉなどの金属基板の表面に、自然電位が高く、接触抵抗が小さくかつ腐食性の低い貴金属からなる被膜を形成してなるものとされ、従来のカーボンセパレータに比して導電性および機械的強度に優れ、製造コストが低くかつ小型・軽量であるという利点を有する。金属セパレータの具体例としては、ステンレス鋼の表面に金メッキを施したものや、金メッキ後さらに圧延を施したものが提案されている（特開２００１−６８１２９号公報参照）。
【０００４】
かかる被覆材料の製造では、被膜の膜厚管理が重要である。というのは、金属セパレータの場合もそうであるように、被膜には通常高価な材料が使用されるため、被膜の膜厚が厚すぎるとコスト上昇を招く一方、膜厚が薄すぎると所望の特性を発揮できないこととなるからである。そこで、被覆材料の製造では、被膜の膜厚管理のために膜厚測定がなされている。この膜厚測定は、一般的には、蛍光Ｘ線膜厚計や電磁式膜厚計を用いて行われている。
【０００５】
蛍光Ｘ線膜厚計を用いた測定は、被膜表面に励起Ｘ線を照射して、基材および被膜の蛍光Ｘ線強度を比例計数管や半導体検出器により測定し、蛍光Ｘ線強度と被膜膜厚との関係（図４参照）に基づいて膜厚を算出するものであるが、以下のような問題を有する。
【０００６】
（１）Ｘ線源の安定化や蛍光Ｘ線強度の測定に時間がかかるため、測定時間が十数秒から数百秒にもなる。
【０００７】
（２）Ｘ線源を使用するため、装置を囲ったり、設置場所を申請したりする必要があるという煩雑さがある。
【０００８】
（３）蛍光Ｘ線膜厚計は測定精度が数十ｎｍ程度であるので、それ以下の極薄膜厚を高精度に測定できない。そのため、極薄被膜の被覆材料については、膜厚管理が適切になし得ず品質が安定しない。
【０００９】
（４）Ｘ線管は高価である上に寿命が短いため、ランニングコストが嵩む。
【００１０】
（５）メッキや圧延などの処理を連続的に実施するために、基材は通常、帯（フープ）状のものが使用されるが、その場合、先端と後端における膜厚しか測定できない。そのため、膜厚値の推移が確認できず、先端と後端の膜厚値が大幅に異なっていた時の膜厚値保証が不可能であるなどの理由により、連続的なオンラインでの測定に不向きである。
【００１１】
（６）測定がオフラインでなされる結果、生産性が低下する。また、測定結果を迅速に前工程へ反映させることもできない。例えば、前工程における装置不良などにより膜厚異常品が連続的に製造されている場合にも、製造ライン停止などの対策を迅速になし得ないため、歩留まりの低下を招く。
【００１２】
電磁式膜厚計を用いた測定は、鉄心入りコイルを被膜表面に当接させ、その際のコイルのインダクタンス変化量に基づいて膜厚を測定するものであるが、基材が磁性材でかつ被膜が非磁性材でなければ測定がなし得ず、しかも接触式のため被膜表面を傷つけるおそれがある。また、測定精度が数μｍであり、数ｎｍ〜数十ｎｍという極薄膜厚を高精度に測定できないため、極薄被膜の被覆材料については、膜厚管理が適切になし得ず品質が安定しないという問題がある。
【００１３】
さらに、β線膜厚計、オージェ電子分光分析装置や原子間力顕微鏡などを用いて測定が行われることもある。しかしながら、β線膜厚計を用いた測定においては、測定精度が悪いため、膜厚管理が適切になし得ず品質が安定しないという問題がある。また、オージェ電子分光分析装置および原子間力顕微鏡を用いた測定においては、装置が高価で測定に時間がかかり、しかも帯状物等のオンラインでの測定が不可能であるため、生産性および歩留まりの低下を招くという問題がある。
【００１４】
さらにまた、特開平１１−３２５８３８号公報には、色差計または分光光度計を用いて、金フラッシュメッキの有無を判別する金メッキの膜厚管理方法が提案されている。同方法によれば、０．０１μｍ以下の極薄い金フラッシュメッキの場合であっても、金フラッシュメッキの有無により、色差計または分光光度計の測定値に明確な差が現れるため、短時間かつオンラインで金フラッシュメッキの有無を判別することができる。
【００１５】
しかしながら、色差計の測定値または分光光度計の測定値と膜厚との間には、例えば比例関係のような単純な相関関係がないため、金フラッシュメッキの有無だけでなく膜厚をも測定するためには、膜厚の異なる非常に多くの測定サンプルについてあらかじめ測定を実施して、測定値と膜厚との相関関係を明らかにしておく必要がある。しかも、この作業は、基材材料と被膜材料の組合せごとに必要となるため、非常に手間がかかるという問題がある。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はかかる従来技術の課題に鑑みなされたものであって、品質の安定した被覆材料を製造でき、しかも生産性および歩留まりが向上する被覆材料の製造方法および製造設備を提供することを目的としている。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
本発明の被覆材料の製造方法は、膜厚測定を、基材表面への被膜形成工程と同一ライン上においてなす被覆材料の製造方法であって、
前記膜厚測定は、被膜表面を幅方向に等間隔で分割した領域を膜厚測定対象領域とし、
前記膜厚測定対象領域を均一に照射して同膜厚測定対象領域を撮像し、得られた撮像画像の前記各膜厚測定対象領域に対応する画素群の各画素から出力されるＲＧＢ値を、Ｒ値、Ｇ値およびＢ値のそれぞれについて平均し、得られた平均ＲＧＢ値をＸＹＺ表色系における色度座標値ｘ、ｙまたはＸＹＺ表色系における三刺激値のＸ、Ｙに変換し、その色度座標値ｘ、ｙまたは三刺激値のＸ、Ｙに基づいて膜厚測定をなすことを特徴とする。
【００２０】
一方、本発明の被覆材料の製造設備は、基材表面に被膜を形成する被膜形成装置と、被膜形成装置において形成された被膜の膜厚を、幅方向に等間隔で分割した領域を膜厚測定対象領域として測定する膜厚測定装置とを同一ライン上に備え、
前記膜厚測定装置が、被膜表面を照射する光源と、該光源により照射された被膜表面を撮像する撮像手段と、該撮像手段からの撮像信号に基づいて膜厚測定をなす膜厚測定部とを備え、
前記光源が、被膜表面を均一に面照射するよう構成され、
前記膜厚測定部が、前記膜厚測定対象領域を均一に照射して同膜厚測定対象領域を撮像し、得られた撮像画像の前記各膜厚測定対象領域に対応する画素群の各画素から出力されるＲＧＢ値を、Ｒ値、Ｇ値およびＢ値のそれぞれについて平均し、得られた平均ＲＧＢ値をＸＹＺ表色系における色度座標値ｘ、ｙまたはＸＹＺ表色系における三刺激値のＸ、Ｙに変換し、その色度座標値ｘ、ｙまたは三刺激値のＸ、Ｙに基づいて膜厚測定をなすよう構成されてなることを特徴とする。
【００２５】
【作用】
本発明は前記のごとく構成されているので、生産性および歩留まりが向上する。また、本発明の好ましい形態によれば、被覆材料の品質が安定する。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照しながら本発明を実施形態に基づいて説明するが、本発明はかかる実施形態のみに限定されるものではない。
【００２７】
本発明の被覆材料の製造方法が適用される被覆材料の製造設備は、基材表面に被膜を形成する被膜形成装置と、被膜形成装置において形成された被膜の膜厚を測定する膜厚測定装置とを備え、前記膜厚測定装置が、前記被膜形成装置と同一ライン上に配設されてなるものである。
【００２８】
前記構成とされた本発明の被覆材料の製造設備（以下、単に製造設備という）の一実施形態を図１に示す。なお、本実施形態においては、被覆材料として圧縮加工鋼を例に採り説明する。
【００２９】
この製造設備Ｓは、圧延装置（不図示である）から供給される、例えばステンレス鋼からなる帯状鋼の表面に、金や銀などの被膜を連続的に形成し、それを圧縮加工して圧縮加工鋼を製造するものとされ、被膜形成装置および膜厚測定装置を有する圧縮加工鋼製造ラインＬと、圧縮加工鋼製造ラインＬを制御する制御装置５０と、出力手段６０と、警告手段７０とを主要構成要素としてなる。
【００３０】
圧縮加工鋼製造ラインＬは、具体的には、帯状鋼（基材）Ｖに熱処理を施す熱処理装置１０と、熱処理後の帯状鋼Ｖ表面にメッキを施すメッキ装置（被膜形成装置）２０と、メッキ装置２０において得られたメッキ鋼ＷKを圧延ローラを用いて行うことのできる圧縮加工をする圧縮加工装置３０と、圧縮加工後の圧縮加工鋼（圧縮加工鋼）ＷAの被膜膜厚を測定する膜厚測定装置４０とからなる。
【００３１】
熱処理装置１０は、公知の連続焼鈍炉とされる。メッキ装置２０は、電気メッキ装置や無電解メッキ装置などの各種メッキ装置のうち、被膜材料に適したものとされる。
【００３２】
圧縮加工装置３０は、公知の圧延ローラを用いて行うことのできる圧縮加工装置とされ、メッキ装置２０で得られたメッキ鋼ＷKを圧延ローラを用いて行うことのできる圧縮加工することにより、メッキ層の膜厚を薄くするとともに、メッキ層に存在するピンホールを押し潰して封孔し圧縮加工鋼ＷAの耐食性および導電性を向上させるものである。
【００３３】
膜厚測定装置４０は、圧縮加工後の搬送ライン上において膜厚測定を行うものとされる。具体的には、図１および図２に示すように、圧縮加工鋼ＷAの被膜Ｈ表面を照射する光源４１と、光源４１による照射個所を撮像するカラーＣＣＤカメラ（撮像手段）４２と、完全拡散面を有するカサＵと、ＣＣＤカメラ４２からのＲＧＢ撮像信号に基づいて被膜Ｈの膜厚を測定する膜厚測定部４３と、圧縮加工鋼ＷAの移動量（搬送量）を検出する移動量検出手段４４とからなる。
【００３４】
ここで、圧縮加工鋼ＷAを搬送するローラコンベアＲの途中位置には暗室Ｂが設置されて、圧縮加工鋼ＷAが搬送中に暗室Ｂ内を通過するようにされている。そして、カサＵ、光源４１およびＣＣＤカメラ４２は、この暗室Ｂ内に配設されて、外部からの光の影響を受けることなく被膜Ｈ表面を撮像できるようにされている。また、カサＵの頂部は、図２に示すようにＣＣＤカメラ４２の上方に配置されて光源４１およびＣＣＤカメラ４２を覆うようにされている。
【００３５】
光源４１は、後の処理においてＸＹＺ表色系を用いることから、ＸＹＺ表色系で使用される３８０〜７８０ｎｍの範囲内の波長の光を発するものとされる。さらに、光源４１は、被膜Ｈの色と差を保てる系統色の光を発するものとされる。具体的には、被膜Ｈが白色以外の系統色のもの（例えば金）である場合には白色系の光を発するものとされ、被膜Ｈが白系色のもの（例えば銀）である場合には緑もしくは赤色系の光を発するものとされる。
【００３６】
また、一般に色判定をなす場合の光源には太陽光に近いキセノンランプが使用されるが、本実施形態においては、ランニングコストがほとんど発生せず、波長および光量の安定した光を発することからＬＥＤが使用される。したがって、白色系の光が必要な場合には、赤色、緑色および青色ＬＥＤを組合わせたもの（以下、組合せＬＥＤという）が使用される。なお、白色光の場合には蛍光灯の使用も考えられるが、蛍光灯はフリッカが発生するため使用できない。
【００３７】
光源４１は、具体的には、前記組合せＬＥＤまたは白色ＬＥＤを圧縮加工鋼ＷAの幅方向に等間隔でアレイ状に並べたものとされて、被膜Ｈ表面を均一に面照射できるようにされている。また、光源４１は、安定化電源（不図示である）に接続されて、光量が一定となるようにされている。
【００３８】
ＣＣＤカメラ４２は、本実施形態においては、色再現性が良いことから３ＣＣＤ式カラーカメラとされているが、これに限定されず例えば通常のカラーＣＣＤカメラもしくはカラーラインセンサでもよい。また、ＣＣＤカメラ４２は、圧縮加工鋼ＷAの幅方向ほぼ全長にわたる細長い撮像視野を持っており、この撮像視野を圧縮加工鋼ＷAの幅方向に等間隔で分割した、例えば２０ｍｍ＊２０ｍｍの領域Ａ1、Ａ2、…が膜厚測定領域とされる。さらに、ＣＣＤカメラ４２には、各膜厚測定領域Ａに対応する画素群ごとに白補正がなされている。具体的には、白色板を撮像し、その際の前記画素群からの出力ＲＧＢ値がすべて等しくなり、かつ各画素の出力ＲＧＢ値が均一（Ｒ＝Ｇ＝Ｂ）となるように白補正がなされている。
【００３９】
膜厚算出・判定部４３は、ＣＣＤカメラ４２のＲＧＢ撮像信号に基づいて、各膜厚測定領域Ａ1、Ａ2、…の平均膜厚を算出する膜厚算出手段４３ａと、算出された膜厚値が許容範囲内か否か判定する判定手段４３ｂとからなる。この膜厚算出・判定部４３は、具体的には、制御装置５０を構成するコンピュータにより実現される。
【００４０】
膜厚算出手段４３ａは、膜厚測定領域Ａに対応する画素群の各画素から出力されるＲＧＢ値をＲ値、Ｇ値、Ｂ値ごとに平均し、得られた平均ＲＧＢ値を、ＸＹＺ表色系における色度座標値ｘおよびｙ（またはＸＹＺ表色系における三刺激値のＸおよびＹ）に変換した後、色度座標値ｘ、ｙと膜厚との関係から膜厚を算出するものである。ここで、平均ＲＧＢ値からＸＹＺ表色系における色度座標値ｘ、ｙへの変換は、ＣＣＤカメラ４２の特性（白色点、原色の色度座標など）を示したパラメータ・ファイル（デバイス・プロファイル）を用いてなされる。
【００４１】
膜厚算出手段４３ａは、具体的には、基材材料と被膜材料の組合せごとにあらかじめ求められている、被膜膜厚と色度座標値ｘ、ｙとの関係をマップの形態で保持し、そのマップから測定対象に対応する関係を選択して膜厚を算出するように構成されている。
【００４２】
この場合、図３に示すように、被膜膜厚と色度座標値ｘ、ｙとの間にはほぼ直線的な相関関係が存在する。すなわち、被膜膜厚と色度座標値ｘ、ｙとの関係は直線で近似できるため、膜厚の異なるごく少数（最低２つ）のサンプル材を膜厚測定装置４０において撮像し色度座標値ｘ、ｙを算出するだけで、被膜膜厚と色度座標値ｘ、ｙとの関係を求めることができる。したがって、被膜膜厚と色度座標値ｘ、ｙとの関係を求めるための作業が、従来の色差計や分光光度計による測定（特開平１１−３２５８３８号公報参照）における同様の作業に比して、はるかに簡素化されることとなる。
【００４３】
また、色度座標値ｘ、ｙにより表されるｘｙ色度は光の強度に影響されないため、光源の劣化の影響をほとんど受けることなく膜厚を算出できるという利点もある。なお、図３は、基材材料がステンレス鋼で被膜材料が金である場合の、金膜厚と色度座標値ｘ、ｙとの関係を示すグラフ図である。
【００４４】
判定手段４３ｂは、算出された膜厚値が許容範囲内か否か判定し、膜厚値が許容範囲内に収まっていなければ、出力手段６０に膜厚異常個所が存在する旨を出力させるとともに、警告手段７０にオン信号を発するものとされる。ここで、前記許容範囲は、例えば設定膜厚値に±２５％以内とされる。
【００４５】
移動量検出手段４４は、ローラコンベアＲの回転ローラＲａの回転数を検出するもの、例えばパルスジェネレータ（ＰＧ）とされる。
【００４６】
制御装置５０は、熱処理装置１０、メッキ装置２０、圧縮加工装置３０および膜厚測定装置４０を制御する制御部５１を構成するとともに、膜厚算出・判定部４３を構成するものとされる。
【００４７】
ここで、制御部５１によるメッキ装置２０の制御は、膜厚算出手段４３ａで算出された膜厚値に基づいてなされ、また制御部５１による膜厚測定装置４０の制御は、移動量検出手段４４の検出値に基づいてなされる。
【００４８】
具体的には、制御部５１は、膜厚算出手段４３ａで算出される膜厚値と設定膜厚値とのずれを解消するようにメッキ装置２０を制御する。例えば、メッキ装置２０が電気メッキ装置であれば、膜厚算出手段４３ａで算出される膜厚値と設定膜厚値とのずれを解消するように、電流密度やメッキ液の温度を調節する。
【００４９】
また、制御部５１は、移動量検出手段４４により検出される回転ローラＲａの回転数から圧縮加工鋼ＷAの移動量を算出し、圧縮加工鋼ＷAが所定量（例えば２５ｍｍ）移動するごとにＣＣＤカメラ４２に撮像を行わせる。
【００５０】
しかして、制御装置５０は、例えば出力手段６０を備えたコンピュータに、制御部５１および膜厚算出・判定部４３の前記各手段４３ａ、４３ｂの機能に対応したプログラム、すなわち制御プログラム、膜厚算出プログラムおよび判定プログラムを格納することにより実現される。
【００５１】
出力手段６０は、例えばプリンタやＣＲＴディスプレイなどとされ、また警告手段７０は、例えば回転灯や警報装置などとされる。
【００５２】
このように、本実施形態によれば、熱処理から膜厚測定までの全工程が、一つの製造ライン上で連続的になされるので、生産性が大幅に向上し、しかも算出された膜厚値をただちにメッキ装置２０の制御に反映させることができるため、歩留まりが向上する。また、本実施形態の膜厚測定装置４０においては、数ｎｍ〜数十ｎｍという極薄膜厚をも高精度に測定できるため、極薄被膜の圧縮加工鋼であっても、膜厚管理を適切になし品質を安定させることができる。さらに、圧縮加工鋼の幅方向ほぼ全長にわたる膜厚を測定対象としているため、さらなる品質の安定化が図られる。
【００５３】
以上、本発明を実施形態に基づいて説明してきたが、本発明はかかる実施形態のみに限定されるものではなく種々改変が可能である。例えば、実施形態においては、被覆材料として圧縮加工鋼を例に採り説明しているが、これに限定されるものではなく種々の被覆材料、例えば金メッキ電極にも適用可能である。
【００５４】
また、実施形態においては、圧縮加工後に膜厚測定を行っているが、これに加えてメッキ処理後にも膜厚測定を行うようにしてもよい。また、連続ラインではなく、それぞれの装置が独立に配置している場合でもよい。
【００５５】
さらに、膜厚測定装置にマーキング装置を設置し、膜厚異常個所にマーキング処理を施すようにしてもよい。
【００５６】
さらに、実施形態では、本発明を帯鋼（フープ）に適用した場合について説明しているが、単板についても適用できる。
【００５７】
さらにまた、実施形態においては、被覆材料の搬送中に膜厚測定を行っているが、被覆材料が静止している工程において膜厚測定を行う場合は、光源およびＣＣＤカメラを暗室と一体的に移動可能とし、暗室を被覆材料の長手方向に沿って移動させながら膜厚測定を行うようにすればよい。
【００５８】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、膜厚測定が基材表面への被膜形成工程と同一ライン上においてなされるので、生産性が大幅に向上し、しかも測定結果をただちに被膜形成工程へ反映させることができるため、歩留まりが向上するという優れた効果が得られる。
【００５９】
また、本発明の好ましい形態によれば、数ｎｍ〜数十ｎｍという極薄被膜の被覆材料であっても、膜厚管理を適切になし品質を安定させることができるという優れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態にかかる被覆材料の製造方法が適用される被覆材料の製造設備のブロック図である。
【図２】同設備の膜厚測定装置の概略図である。
【図３】ＸＹＺ表色系における色度座標値ｘ、ｙと被膜膜厚との関係を示すグラフ図であって、同（ａ）は三次元座標で表したものであり、同（ｂ）は二次元座標で表したものである。
【図４】蛍光Ｘ線膜厚計を用いた測定における膜厚算出原理の説明図である。
【符号の説明】
１０    熱処理装置
２０    メッキ装置（被膜形成装置）
３０    圧縮加工装置
４０    膜厚測定装置
４１    光源
４２    ＣＣＤカメラ（撮像手段）
４３    膜厚算出・判定部
４３ａ  膜厚算出手段
４３ｂ  判定手段
５０    制御装置
５１    制御部
６０    出力手段
７０    警告手段
Ｈ    被膜
Ｌ    圧縮加工鋼製造ライン
Ｓ    被覆材料の製造設備
Ｖ    帯状鋼（基材）
ＷA   圧縮加工鋼（被覆材料）
【図１】
0003972638.tif 000002
【図２】
0003972638.tif 000003
【図３】
0003972638.tif 000004
【図４】
0003972638.tif 000005