(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁体と、該絶縁体内に埋設された導電体とを備え、該導電体は発熱抵抗体と、一端部分が反応層を介して該発熱抵抗体に嵌合され、他端部が該絶縁体から表出する一対のリード線とを備えるセラミックヒータにおいて、該リード線の線径は０．２〜０．５ｍｍであり、且つ該発熱抵抗体と各該リード線との嵌合面積が３〜５ｍｍ２であるセラミックヒータであって、
上記リード線は、Ｗを９０質量％以上含有し、
上記発熱抵抗体は、導電成分と絶縁成分とを含有し、
該導電成分は、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、及びＣｒから選ばれる１種以上の元素の珪化物、炭化物又は窒化物の少なくとも１種であり、
該絶縁成分は窒化珪素質焼結体であり、
該発熱抵抗体を１００体積％とした場合に、該導電成分を１５〜４０体積％含有し、
焼結助剤として酸化エルビウムを用いたことを特徴とするセラミックヒータ。
【請求項２】
請求項１に記載のセラミックヒータを備えることを特徴とするグロープラグ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はセラミックヒータ及びこれを備えるグロープラグに関する。更に詳しくは、各種特性をバランスよく備えるセラミックヒータ及びこれを備えるグロープラグに関する。本発明のグロープラグは、ディーゼルエンジンのグロープラグに好適に使用できる。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、炭化タングステン等を主成分とするＵ字状の発熱抵抗体と、発熱抵抗体の両端部に嵌合され、タングステン等を主成分とするリード線とからなる導電体が、窒化珪素質焼結体等からなる絶縁体内に埋設された構造を呈するセラミックヒータが多く使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
このようなセラミックヒータでは、リード線と発熱抵抗体とが接する嵌合部に、焼成時に十分緻密化されない反応層が形成されることがある。この反応層は機械的強度が不十分でありクラック及び折れ等の起点となり易いことが知られている。しかし、一方でこの反応層はリード線と発熱抵抗体との接合性を向上させる役割を担っていることが分かった。更に、リード線と発熱抵抗体との嵌合面積により電気導電性は変化し、これに伴い最高到達温度及び昇温速度等が変化する。従って、嵌合面積が小さい程機械的強度は向上し、嵌合面積が大きい程電気導電性は向上する相反する特性を、セラミックヒータはバランスよく備える必要がある。これまで反応層が存在する場合に、このような嵌合面積により各特性のバランスを調節することは検討されていない。
【０００４】
本発明は上記問題点を解決するものであり、機械的強度、接合性及び電気導電性等のいずれもの特性をバランスよく最大限有利に保つことのできる構造を呈するセラミックヒータ及びこのセラミックヒータを用いたグロープラグを提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明のセラミックヒータは、絶縁体と、該絶縁体内に埋設された導電体とを備え、該導電体は発熱抵抗体と、一端部分が反応層を介して該発熱抵抗体に嵌合され、他端部が該絶縁体から表出する一対のリード線とを備えるセラミックヒータにおいて、該リード線の線径は０．２〜０．５ｍｍであり、且つ該発熱抵抗体と各該リード線との嵌合面積が３〜５ｍｍ２であるセラミックヒータであって、上記リード線は、Ｗを９０質量％以上含有し、上記発熱抵抗体は、導電成分と絶縁成分とを含有し、該導電成分は、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、及びＣｒから選ばれる１種以上の元素の珪化物、炭化物又は窒化物の少なくとも１種であり、該絶縁成分は窒化珪素質焼結体であり、該発熱抵抗体を１００体積％とした場合に、該導電成分を１５〜４０体積％含有し、焼結助剤として酸化エルビウムを用いたことを特徴とする。
【０００６】
上記「絶縁体」は、通常、発熱抵抗体及びリード線を備える導電体と一体に焼成され、焼成後これらは一体となっている。この絶縁体は発熱抵抗体及びリード線に対して−２０〜１５００℃において十分な絶縁性を有すればよい。特に、発熱抵抗体に対して、１０8倍以上の絶縁性を有することが好ましい。
この絶縁体を構成する成分は特に限定されない。例えば、窒化珪素、サイアロン及び窒化アルミニウムのうちのいずれかのみから構成されてもよく、窒化珪素、サイアロン及び窒化アルミニウムのうちの少なくとも一種を主成分としてもよい。また、発熱抵抗体を構成する各金属元素の硼化物が含有されてもよく、下記導電成分との熱膨張率の差を小さくするために少量の導電成分を含有してもよい。
【０００７】
上記「発熱抵抗体」は、導電成分と絶縁成分とを含有する。この導電成分は、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、及びＣｒから選ばれる１種以上の元素の珪化物、炭化物又は窒化物の少なくとも１種であり、絶縁成分は窒化珪素質焼結体である。特に、絶縁成分及び／又は絶縁体を構成する成分に窒化珪素が含有される場合は、導電成分として炭化タングステン、珪化モリブデン、窒化チタン又は珪化タングステン等の少なくとも１種を用いることが好ましい。
【０００８】
導電成分は、絶縁成分及び絶縁体を構成する成分との熱膨張差が小さいことが好ましく、融点はセラミックヒータの使用温度（１４００℃以上、更には１５００℃以上）を越えることが好ましい。
また、発熱抵抗体中に含まれる導電成分と絶縁成分との量比は、発熱抵抗体を１００体積％とした場合に、導電成分を１５〜４０体積％としており、２０〜３０体積％とすることがより好ましい。
【０００９】
上記「リード線」は発熱抵抗体に電圧を印加するためのものであり、通常、発熱抵抗体の端部に１本ずつ合計２本嵌合される。このリード線を構成する成分はＷが９０質量％以上である。また、このリード線の線径は０．２〜０．５ｍｍである。リード線の線径が０．０５ｍｍ未満であると製造時に発熱抵抗体に安定して嵌合させ難い。一方、線径が０．９ｍｍを超えるとセラミックヒータの機械的強度が低下し易い。
【００１０】
上記「反応層」は、発熱抵抗体を構成する成分とリード線を構成する成分とが反応して形成される層である。
上記「嵌合面積」は、発熱抵抗体とリード線との間に存在する反応層の面積である。但し、反応層の厚さは極薄い（約５μｍ程度）ためリード線の一端面の面積とリード線の嵌合部分の側面の面積の和として算出する。
【００１１】
この嵌合面積は３〜５ｍｍ２ある。嵌合面積が０．１５ｍｍ２未満であると電気抵抗が大きくなり易く、印加する電圧が一定の場合は十分に昇温させることが困難となり易い。一方、嵌合面積が１８ｍｍ２を超えると機械的強度が十分に得られ難い。
【００１２】
本発明のセラミックヒータをグロープラグに使用する際には、通常、熱引き等の効果によりセラミックヒータの折損を防止するセラミックヒータ保護管（金属円筒体）に挿通され、銀ロウ等によりこのセラミックヒータ保護管内に固定される。この固定の際には少なくともセラミックヒータとセラミックヒータ保護管との間の温度を８００〜１２００℃に１００〜３００分間保持して銀ロウ等を熔解させ、その後、炉内冷却して室温まで冷却する（この固定方法を以下、「焼き嵌め」という）。
【００１３】
従って、この焼き嵌め時に生じる温度変化、熱応力、加熱膨張及び冷却収縮等に耐え得る機械的強度を必要とする。このため、ＪＩＳ  Ｒ  １６０１に準ずる荷重点を、一方のリード線と発熱抵抗体との嵌合部の両端中央位置に対応するセラミックヒータ表面の一点とした場合に、３点曲げ強さが５００ＭＰａ以上であることが好ましい。
【００１４】
尚、２本のリード線に各々嵌合部分があるため、セラミックヒータ１つに２箇所の嵌合部分が存在することとなる。しかし、通常、この嵌合部分はセラミックヒータの長さ方向に対して垂直な位置は同じであるため荷重点は１点に決定できる。また、グロープラグ以外の用途で用いる場合、本発明のセラミックヒータは５００ＭＰａ未満の３点曲げ強さであってもよい。
【００１５】
更に、本発明のセラミックヒータをグロープラグに使用する際はリード線から電圧（１１〜３６Ｖ程度）を印加して発熱させる。しかし、発熱抵抗体とリード線との嵌合面積が少ないと十分な電圧を印加できず、所定の温度にまで昇温させることが困難となり、最高到達温度が低下することがある。また、昇温速度が遅くなり実用に適さなくなる場合がある。
【００１６】
従って、温度８５０〜１１００℃まで２〜７秒の間に昇温させることができるグロープラグを得るためには、セラミックヒータの異なるリード線間の電気抵抗値を温度２３℃において４００〜６００ｍΩとすることが好ましい。これにより、異なるリード線端子部間に直流１１Ｖの電圧を印加した場合のセラミックヒータの先端（内燃機関において燃焼室方向を向く一端）における温度を１２００〜１３００℃まで昇温させることができる。
尚、グロープラグ以外の用途で用いる場合、本発明のセラミックヒータはこれ以外の電気抵抗値であってもよい。
【００１７】
また、このセラミックヒータは、ＪＩＳ  Ｒ  １６０１に準ずる荷重点を一方のリード線と発熱抵抗体との嵌合部の両端中央位置に対応する表面の一点（図１におけるＣであり、弧状の点線は左右で同じ長さである。）とした場合の３点曲げ強さが５００ＭＰａ以上（更には６００ＭＰａ以上、特に７００ＭＰａ以上、通常１５００ＭＰａ以下）とすることができる。
【００１８】
本発明のセラミックヒータは、上記の昇温特性と強度特性を併せ有することが好ましい。即ち、上記と同様な荷重点における３点曲げ強さが５００ＭＰａ以上であり、且つ異なるリード線端子部間に直流１１Ｖの電圧を印加した場合のセラミックヒータの先端温度が１２００〜１３００℃まで昇温することが好ましい。
【００１９】
この様なセラミックヒータを得るためには、リード線を、発熱抵抗部となるペースト中に埋入させる製造工程において、リード線とペーストとの接触面積を０．１ｍｍ2を超え、２０ｍｍ2未満となるように調節することが好ましい。
【００２０】
上記にいうペーストとは、前記発熱抵抗体を構成する成分として示した導電成分と、絶縁成分を含有するものであり、通常、ペースト全体を１００質量％とした場合に、導電成分及び絶縁成分を合計で７５〜９０質量％含有する。このペーストは、例えば、これらの成分を各原料粉末として所定量を湿式混合し、その後、乾燥させ、更に、ポリプロピレン、ワックス等の所定量のバインダ等と混合することにより得ることができる。このペーストは更に、適度に乾燥させて取り扱い易いように成形加工したペレット状等のものであってもよい。
【００２１】
また、埋入はどのように行ってもよいが、例えば、型内に突出するリード線の長さを調節して固定し、この型内に上記ペーストを注入することにより行うことができる。更に、所定の形状に成形したペーストにリード線を挿入するように接触長を調製し、埋入させることもできる。
更に、接触面積は、焼成されて発熱抵抗体となるペーストからなる成形体と、リード線とが接触している面積であり、リード線の一端面の面積と、発熱抵抗体に接触しているリード線の側面の面積との和であり、前記と同様である。この面積は、リード線の線径及びリード線の埋入長により調節できる。
【００２２】
本発明のグロープラグは、本発明のセラミックヒータを備えることを特徴とする。
本発明のグロープラグの一例を、縦断面図として図２に示す。グロープラグＧは、セラミックヒータ１、このセラミックヒータ１を保持するセラミックヒータ保護管２１、このセラミックヒータ保護管２１を保持する外管２、及び導電性の棒材等から構成される中軸３とを備える。セラミックヒータのリード線１２ａ及び１２ｂは、セラミックヒータから表出するリード線端子部１２１ａ及び１２１ｂにおいてリードコイル４１及び４２と接続されている。このリードコイルはセラミックヒータ保護管２１及び外管２を介して外部に接続される。このグロープラグは外管２に形成された螺子部２２により、セラミックヒータの先端部が内燃機関内に突出するように配設される。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のセラミックヒータ及びそれを備えるグロープラグを実施例により更に詳しく説明する。
（１）セラミックヒータの作製
窒化珪素原料粉末８６質量％に、焼結助剤として酸化エルビウム粉末（Ｅｒ2Ｏ3）１０質量％及びシリカ粉末４質量％を配合して絶縁成分用原料粉末とした。一方、炭化タングステン粉末を導電成分用原料粉末とした。この絶縁成分用原料粉末４０質量％と導電成分用原料粉末６０質量％とを、７２時間湿式混合した後、乾燥させて混合粉末を得た。その後、この混合粉末とバインダーとを混練機に投入し、４時間混練し、得られた混練物をペレット状に成形した。
【００２４】
その後、得られたペレット状の混練物を射出成型機に投入し、タングステン製リード線２本が各々固定されたＵ字状凹部を備える金型に混練物を射出注入し、リード線が両端に嵌合されたＵ字状の発熱抵抗体となる成形体を得た。尚、リード線の線径と、金型に固定され金型内に突出するリード線の長さと、を調節することにより接触面積が異なる８種類の成形体を得た。
【００２５】
一方、８４質量％の窒化珪素原料粉末に、焼結助剤として１０質量％の酸化エルビウム粉末（Ｅｒ2Ｏ3）、４質量％のシリカ粉末及び２質量％の二珪化モリブデン粉末を配合し、４０時間湿式混合したものをスプレードライヤー法によって造粒した。この造粒物を圧粉し、発熱抵抗体となる成形体が収まることとなる２個の半割型を用意した。次いで、上記成形体を２個の半割型の間に載置し、プレスした後、更に、７ＭＰａの圧力で一体に加圧して未焼成のセラミックヒータを得た。その後、この未焼成のセラミックヒータを６００℃で仮焼してバインダーを除去して仮焼体を得、次いで、この仮焼体を黒鉛製の加圧用ダイスにセットし、窒素雰囲気下、１８００℃で１．５時間ホットプレス焼成して表１に示すリード線径、嵌合長（図１におけるＡ）、リード線先端からセラミックヒータ先端までの距離（図１におけるＤ）及び嵌合面積となる、異なる８種類のセラミックヒータを得た。
【００２６】
【表１】
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【００２７】
（２）セラミックヒータの評価
１．３点曲げ強さの測定
機械的強度を３点曲げ強さにより評価した。（１）で得られた８種類のセラミックヒータを各々１０本取り出し、ＪＩＳ  Ｒ  １６０１に従い、図１に示すＣ（一方のリード線と発熱抵抗体との嵌合部の両端中央位置に対応する表面の一点）を荷重点とし、クロスヘッド速度は０．５ｍｍ／分にて３点曲げ強さを各々３回測定し、この３点曲げ強さの平均値を算出し表１に併記した。
【００２８】
（３）電気抵抗値及び先端温度の測定
リード線端子部１２１ａと１２１ｂとの間の電気抵抗値を抵抗計を用いて、温度２３℃において３回ずつ測定した。更に、同じリード線端子部間に直流１１Ｖの電圧を印加してセラミックヒータの先端温度を測定した。各々の結果を表１に併記した。
【００２９】
表１の結果をグラフ化した図３より、嵌合面積が６．２ｍｍ2以下においては３点曲げ強さが５００ＭＰａ以上であるセラミックヒータを得ることができ、更に、嵌合面積が０．８〜５ｍｍ2では先端温度を１２５０〜１３００℃とすることができることが分かる。従って、上記２つの特性を併せ持つセラミックヒータを得るには嵌合面積を１．４〜５．０ｍｍ2とすることが好ましいことが分かる。
【００３０】
（４）グロープラグの製造
低炭素鋼からなる棒材３１を、金属製の内管３２に同軸的に嵌挿して保持し、内管の一端をゴム栓で塞いだ。その後、充填材粉末３３としてマグネシア粉末を棒材と内管との間に充填し、内管を外部から径方向に向かってスエージングすることによりマグネシア粉末を圧粉した。その後、先のゴム栓は取り去り、中軸３を得た。
【００３１】
一方、（１）で得られたセラミックヒータ１の所定位置に巻線銀ロウを挿通するように取り付け、次いで、この巻線銀ロウが覆われるようにセラミックヒータ保護管２１内に挿通した。その後、温度１０００℃で１２０分間保持し、次いで、冷却し、ロー付け及びセラミックヒータ保護管の収縮を利用してセラミックヒータ保護管の下端からセラミックヒータが突出するように固定した（焼き嵌め）。
【００３２】
その後、リード線１２ａと電気的に接続されるようにリードコイル４１をセラミックヒータに嵌め込んでロー付けした。次いで、リード線１２ｂと電気的に接続されるようにリードコイル４２をセラミックヒータに嵌め込んでロー付けした。その後、リードコイル４２のセラミックヒータに接続されていない側に上記で得られた中軸３の一端を嵌め込んで溶接して組立物を得た。
【００３３】
また、シリンダヘッドに螺設するための螺子部２２、及び、螺設を行う際の工具を係合する工具係合部２３を備える外管２を用意した。この外管２に、先に得られた中軸とセラミックヒータとが電気的に接続された組立物を挿入し、同軸的に保持し、セラミックヒータ保護管の上端部と外管の下端部とをロー付けし、外部から加締めて外管内に中軸を固定した。その後、外管の上端からガラス粉末を充填し、溶融・固化させてガラスシールした。次いで、絶縁パッド６を介して棒材１１の上端からナット７を取り付けてグロープラグＧを得た。
【００３４】
（５）焼き嵌め工程における折損の評価
（４）で得られた８種類のセラミックヒータから作製されたグロープラグを分解し、セラミックヒータ及びセラミックヒータ保護管を取り外して、目視によりセラミックヒータの折損を確認した。その結果、折損していた割合を表２に示した。
【００３５】
【表２】
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【００３６】
（６）冷熱サイクル耐久試験による評価
（４）で得られたグロープラグのうち、各種類、３個を取り出し、セラミックヒータ先端における温度が１４００℃となるように１分間通電し、その後、１分間切電するサイクルを５０００サイクル繰り返した。その結果、リード線が断線したグロープラグには「×」、断線しなかったグロープラグには「○」と各々表２に記載した。
【００３７】
表１及び表２の結果より、嵌合面積が２０ｍｍ2を超えると嵌合部での強度低下に起因すると思われる焼き嵌め折損率が高くなり、また、冷熱サイクル耐久試験における耐久性が低下する傾向にあることが分かる。一方、嵌合面積が０．１ｍｍ2を下回ると、電気抵抗値が増大し、一定温度まで昇温させるために必要な電力が増大する。これに伴い、冷熱サイクル耐久試験時の嵌合部等のリード線の温度上昇が大きくなり耐久性が低下する傾向にあることが分かる。
【００３８】
【発明の効果】
本発明によれば、機械的強度及び昇温性能のバランスに特に優れたセラミックヒータを得ることができる。また、上記のようなセラミックヒータを備えるグロープラグを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のセラミックヒータを解説する模式図である。
【図２】本発明のグロープラグの一例の断面図である。
【図３】本実施例のセラミックヒータの嵌合面積と３点曲げ強さ及びセラミックヒータに通電した時の先端温度との相関を表すグラフである。
【符号の説明】
１；セラミックヒータ、１１；発熱抵抗体、１２ａ、１２ｂ；リード線、１２１ａ、１２１ｂ；リード線端子部、１３；絶縁体、Ａ；嵌合部、Ｃ；リード線の嵌合部の両端中央に対応する外周位置、Ｄ；リード線の先端からセラミックヒータの先端までの距離、Ｇ；グロープラグ、２；外管、２１；セラミックヒータ保護管、２２；螺子部、２３；工具係合部、３；中軸、３１；棒材、３２；内管、３３；充填材粉末、４１、４２；リードコイル、５；ガラスシール、６；絶縁パッド、７；ナット。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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