(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
つぎの一般式（１）〜（３）；
0003946386.tif 000006
〔式中、Ｒｆはフツ化炭素基、Ｒ1 は炭化水素基、Ａ1 ，Ａ2 は下記の式；
0003946386.tif 000007
で示される有機基であつて、Ｒは、一般式（１）ではＡ1 ，Ａ2 のうちの一方が炭化水素基、他方が水素原子または炭化水素基、一般式（２），（３）では炭化水素基、ｍ，ｎ，ｋは０または１である〕
のいずれかの式で表されるフツ化カルボン酸からなる潤滑剤。
【請求項２】
一般式（１）〜（３）中、ＲｆがＦ（ＣＦ2 ）ｐ−（ｐは整数である）を主成分とするフツ化炭素基である請求項１に記載の潤滑剤。
【請求項３】
一般式（１）〜（３）中、Ａ1，Ａ2を構成するＲが炭素数８以上の炭化水素基である請求項１に記載の潤滑剤。
【請求項４】
一般式（１）〜（３）のいずれかの式で表されるフツ化カルボン酸が非フツ素系溶剤に可溶である請求項１に記載の潤滑剤。
【請求項５】
非磁性支持体の少なくとも片面に磁性層を有する磁気記録媒体において、磁性層がその内部または表面に請求項１〜４のいずれかに記載の潤滑剤を有することを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項６】
磁気記録媒体が強磁性金属薄型の磁性層を有し、潤滑剤の塗布量が０．５〜２０mg／m2である請求項５に記載の磁気記録媒体。
【請求項７】
強磁性金属薄膜型の磁性層の上に、炭素、窒化炭素、酸化硅素、酸化ジルコニウムまたは酸化クロムを主成分とする保護膜を有する請求項６に記載の磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高温・低温、高湿・低湿のあらゆる環境下において、高速・低速、高負荷・低負荷にかかわらず接触する２固体間を低摩擦、低摩耗で摺動させる、環境にやさしい潤滑剤と、これを用いた磁気記録媒体とに関する。
【０００２】
【従来の技術】
接触する２固体間を低摩擦、低摩耗で摺動させ、機器、装置の使用期間を延ばす目的のため、固体表面の硬質化と潤滑剤の開発が行われている。とくにＯＡ機器の分野では、サイズダウンの要求が強く、摺動部位には年々精密な機構が採用されている。精密部品が幅広い環境下で継続的または断続的に摺動する将来の機器では、これまで以上に摺動開始時、終了時または摺動時の摩擦、摩耗を低下させ、モ―タ―などの負荷を低下させる必要がある。
【０００３】
これまで、保護潤滑系では、摺動部位に硬く摩耗しにくい表面層を設け、潤滑剤としてグリ―スやオイル状の半固体または液体状の潤滑剤が用いられてきた。しかし、接触部位の平滑化が要求される精密機器においては、いまだ高速・低速、高負荷・低負荷にかかわらず接触する２固体間を低摩擦、低摩耗で摺動させる潤滑剤は得られておらず、起動不良や摺動時に偶発的に摩擦力が急増する問題が回避できていないのが実情である。
【０００４】
たとえば、非磁性支持体上に強磁性金属やそれらの合金などを真空蒸着などにより被着してつくられる強磁性金属薄膜型の磁気記録媒体では、塗布型の磁気記録媒体に比べ、磁性層の高抗磁力化や薄膜化をはかりやすく、高密度記録特性にすぐれる反面、靭性のある結合剤樹脂を用いず、また強磁性金属薄膜やその上に通常設けられる保護膜の表面平滑性がよいため、磁気ヘツドとの摩擦係数が大きくなつて摩耗や損傷を受けやすく、耐久性や走行性に劣る難点がある。
【０００５】
このような問題に対し、特開平３−２５４４１９号、特開平４−２７０２４３号、特開平４−２７４０１８号、特開平５−７７８１８号、特開平６−２９３７０３号、特開平７−１１８２０４号、特開平７−２１６３７５号、特開平７−２２５９４１号、特開平７−３２４０６１号などの各公報では、磁気記録媒体用の潤滑剤として、アウジモント社製の「ＦＯＭＢＬＩＮ  Ｚ  ＤＯＬ」、「ＦＯＮＢＬＩＮ  ＡＭ  ２００１」などのパ―フロロポリエ―テル系潤滑剤、カルボン酸系潤滑剤、部分フツ化エステル系潤滑剤などの種々の潤滑剤を使用し、これらの潤滑剤を強磁性金属薄膜上に存在させることにより、耐久性および走行性を改善することが検討されている。
【０００６】
しかしながら、このような潤滑剤を使用しても、磁気ヘツドの汚れやドロツプアウトの問題はいまだに解決されていないし、低温・低湿などの過酷な環境下での耐久性および走行性はなお不十分である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記従来の事情に照らし、接触部位の平滑化が進む将来の精密機器においても、高温・低温、高湿・低湿のあらゆる環境下において、高速・低速、高負荷・低負荷にかかわらず接触する２固体間を低摩擦・低摩耗で摺動させ、かつ環境にやさしい潤滑剤を得ること、またこの潤滑剤を使用することにより、耐久性や走行性にすぐれた磁気記録媒体を得ることを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記の目的に対し、鋭意検討した結果、分子内に炭化水素基とともに２個のカルボキシル基またはカルボキシル基と水酸基をそれぞれ１個有する特定のフツ化カルボン酸によれば、非フツ素系溶剤で塗布、浸漬、噴霧などの操作が可能で、フツ素系溶剤の使用による環境破壊を招かず、環境にやさしい潤滑剤として使用でき、かつ高温・低温、高湿・低湿のあらゆる環境下で高速・低速、高負荷・低負荷にかかわらず接触する２固体間を低摩擦、低摩耗で摺動でき、これを磁気記録媒体用の潤滑剤として用いると、耐久性や走行性が高度に改善された磁気記録媒体が得られることを知り、本発明を完成した。
【０００９】
すなわち、本発明は、つぎの一般式（１）〜（３）；
0003946386.tif 000002
0003946386.tif 000003
〔式中、Ｒｆはフツ化炭素基、Ｒ1 は炭化水素基、Ａ1 ，Ａ2 は下記の式；
0003946386.tif 000004
で示される有機基であつて、Ｒは、一般式（１）ではＡ1 ，Ａ2 のうちの一方が炭化水素基、他方が水素原子または炭化水素基、一般式（２），（３）では炭化水素基、ｍ，ｎ，ｋは０または１である〕
のいずれかの式で表されるフツ化カルボン酸からなる潤滑剤（請求項１〜４）と、非磁性支持体の少なくとも片面に磁性層を有する磁気記録媒体において、磁性層がその内部または表面に上記構成の潤滑剤を有することを特徴とする磁気記録媒体（請求項５〜７）とに係るものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明に用いられるフツ化カルボン酸は、前記の一般式（１）〜（３）のいずれかの式で表される化学構造を有するもので、分子内に２個のカルボキシル基を有するか、またはカルボキシル基と水酸基をそれぞれ１個ずつ有することから、強磁性金属薄膜やその保護膜表面およびヘツド表面に吸着して安定に存在でき、とくに低温・低湿のような過酷な環境下でも摺動面から排除されることなく安定に存在でき、そのため、フツ化炭素基の潤滑性能に基づく良好な摺動特性が確保されて、ヘツド媒体間の摩耗によるヘツド汚れやドロツプアウトを低減し、磁気記録媒体の耐久性および走行性を大きく向上する。
【００１１】
このようなフツ化カルボン酸を示す一般式（１）〜（３）中、Ｒｆは、表面エネルギ―を低減して良好な潤滑特性を付与するためのフツ化炭素基であり、上記効果をよりよく発揮させるため、Ｆ（ＣＦ2 ）ｐ−（ｐは整数である）を主成分としたものが好ましい。また、構成炭素数は、２〜５０、好ましくは４〜３０、より好ましくは６〜２０であるのがよい。２未満ではフツ素独特の潤滑性を発揮できず、磁気記録媒体として十分な耐久性を得られず、５０を超えると上記効果が飽和し、また潤滑剤の粘度が上昇するなどの問題を生じやすい。
【００１２】
また、一般式（１）〜（３）中、Ｒ1 は炭素数が通常１〜２６の炭化水素基であり、飽和または不飽和、直鎖または分岐鎖や環状であつてもよい。このような炭化水素基の存在で、フツ化炭素基（Ｒｆ）とエステル結合との距離を隔てて、上記エステル結合の安定性を確保して、フツ化カルボン酸の加水分解性を防ぎ、その分解物がヘツド汚れなどの原因となるのを防止する。
【００１３】
さらに、Ａ1 ，Ａ2 を構成するＲは、一般式（１）ではＡ1 ，Ａ2 のうちの一方が炭化水素基、他方が水素原子または炭化水素基であり、また一般式（２），（３）では炭化水素基である。上記の炭化水素基は、飽和または不飽和、直鎖または分岐鎖や環状であつてもよいが、とくに飽和直鎖炭化水素基であるのが好ましい。炭化水素基の炭素数は、摩擦係数や粘度特性の面より、通常１〜２６の範囲とされるが、非フツ素系溶剤に対する溶解性を高めるため、好ましくは８以上であるのがよく、とくに好ましくは１２〜１８である。
【００１４】
なお、上記のＲ1 ，Ａ1 ，Ａ2 を構成する炭化水素基には、炭素および水素以外の構成元素として、窒素、酸素、燐などの他の元素を含ませて、高荷重下での摺動特性をより向上させるようにしてもよい。
【００１５】
このように構成されるフツ化カルボン酸は、環境にやさしい非フツ素系溶剤に可溶であり、上記溶剤で塗布、浸漬、噴霧などの操作を行えるという特徴を備えている。環境にやさしい非フツ素系溶剤としては、炭化水素系溶剤、ケトン系溶剤、アルコ―ル系溶剤、エステル系溶剤などの汎用溶剤があり、具体的には、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ドデカン、ベンゼン、トルエン、キシレン、シクロヘキサン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メタノ―ル、エタノ―ル、イソプロパノ―ル、ジエチルエ―テル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、シクロヘキサノンなどを挙げることができる。
【００１６】
本発明において、上記のフツ化カルボン酸は、いかなる方法で合成されたものであつてもよい。工業的に有効な合成法の一例を示すと、Ｒｆ−Ｒ1 −ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ2 ＯＨで表されるフツ化アルコ―ル１モルに対して、無水コハク酸、アルキル無水コハク酸、アルキル無水チオリンゴ酸などのカルボン酸成分を２モル反応させることにより、一般式（１）で表されるフツ化カルボン酸を、また、上記カルボン酸成分を１モル反応させることにより、一般式（２）または（３）で表されるフツ化カルボン酸を、それぞれ容易に合成できる。後者の場合、一般式（２）で表されるものと一般式（３）で表されるものとが混在したフツ化カルボン酸が得られるが、本発明では、この混在物をそのまま使用できる。また、カルボン酸成分として上記のような酸無水物を使用すると、上記の一般式（１）〜（３）におけるＡ1 ，Ａ2 として、通常ｍ＝０でｎ＝１であるものとｍ＝１でｎ＝０であるものとが混在したフツ化カルボン酸が得られるが、本発明では、この混在物をそのまま使用できるものである。
【００１７】
本発明においては、このようなフツ化カルボン酸を潤滑剤として使用することを特徴としているが、その際、必要によりこれ以外の潤滑剤を併用してもよい。たとえば脂肪酸またはその金属塩、脂肪族エステル、脂肪族アミド、脂肪族アルコ―ル、脂肪族アミン、モノサルフアイド、パラフイン類、シリコ―ン化合物、脂肪酸とフツ化アルコ―ルとのエステル、パ―フロロポリエ―テル、ポリテトラフルオロエチレンなど、一般に使用される各種潤滑剤を併用することができる。これら潤滑剤の使用量は、本発明のフツ化カルボン酸１モルに対して、０．０１〜１００モル、好ましくは０．１〜１０モルとなる割合とするのがよい。また、上記潤滑剤のほか、トリオレイルホスフエ―トなどのリン系極圧剤、二硫化ベンジルなどの硫黄系極圧剤、臭化アリルなどのハロゲン系極圧剤、ジイソブチルジチオリン酸亜鉛などの有機金属系極圧剤などを併用してもよい。
【００１８】
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体の少なくとも片面に磁性層を有して、この磁性層がその内部または表面に上記のフツ化カルボン酸からなる潤滑剤を有することを特徴としたものである。上記の潤滑剤を磁性層の内部または表面に設けるには、上記潤滑剤を前記した非フツ素系溶剤からなる汎用溶剤に溶解させ、この溶液を非磁性支持体の少なくとも片面に形成された磁性層の上に、塗布または噴霧して乾燥するか、上記の溶液中に磁性層を浸漬して乾燥すればよい。磁性層の種類に応じた適宜の方法を使用できる。
【００１９】
磁性層が強磁性金属薄膜からなる場合、その薄膜上に、真空蒸着、スパツタリング、プラズマなどにより、炭素（ダイヤモンド状あるいはアモルフアス状）、、窒化炭素、酸化硅素、酸化ジルコニウム、酸化クロムを主成分とする保護膜や、有機化合物などからなる保護膜を設けるようにしてもよい。また、それらにフツ素、窒素、硅素などを含ませた保護膜を設けてもよい。さらに、強磁性金属塗膜は、表面に微量の水分が付着したものであつてもよいし、ベンゾトリアゾ―ル系などの防錆剤を塗布したものであつてもよい。
【００２０】
また、炭素保護膜などの表面に酸素およびアンモニアプラズマ処理などを施してもよい。プラズマ処理を施すことにより、保護膜表面を清浄化しつつ、プラズマ中の化学活性種を堆積させることができ、保護膜の硬度を低下させることなく潤滑剤をより安定に存在させることが可能となる。また、グロ―放電処理、紫外線照射処理、熱処理などを行うことによつても、潤滑剤を安定に存在させることが可能である。これらの処理は、潤滑剤を付着させる前に行つてもよいし、潤滑剤を付着させたのちに行つてもよく、また潤滑剤を付着させたのち、余分な潤滑剤を溶剤などで洗浄したのちに行つてもよい。
【００２１】
強磁性金属薄膜上への潤滑剤の塗布量は、薄膜表面に対し０．５〜２０mg／m2の範囲とするのが好ましい。潤滑剤の塗布量が過少では、薄膜表面に潤滑剤を均一に付着させにくく、スチル耐久性を十分に向上させることができない。また、潤滑剤の塗布量が過多となると、磁気ヘツドと強磁性金属薄膜とが貼り付いたりするため、好ましくない。潤滑剤の塗布量は、Ｘ線光電子分光法および液体カラムクロマトグラフイなどにより、求めることができる。
【００２２】
本発明の磁気記録媒体において、非磁性支持体には、ポリエチレンテレフタレ―ト、ポリエチレンナフタレ―ト、ポリカ―ボネ―ト、ポリアミド、ポリイミド、ポリ塩化ビニルなどのプラスチツク、ガラス、アルミニウム合金、チタン合金などが好適に使用される。この非磁性支持体は、テ―プ、シ―ト、デイスク、カ―ドなどのいずれの形態でもよく、表面に突起を設けたものでもよい。
【００２３】
強磁性金属薄膜型の磁気記録媒体では、上記の非磁性支持体の片面または両面に、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｐ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｂ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔまたはこれらに酸素を加えたものなどからなる種々の強磁性材が、真空蒸着、イオンプレ―テイング、スパツタリング、メツキなどの方法で、薄膜形成される。このように形成される強磁性金属薄膜の膜厚は、通常０．０３〜１μｍの範囲にあるのが好ましい。
【００２４】
本発明の磁気記録媒体において、非磁性支持体の一面側のみに磁性層を形成したものでは、その反対面側にバツクコ―ト層を設けてもよい。このバツクコ―ト層は、カ―ボンブラツク、ベンガラ、炭酸カルシウム、硫酸バリウムなどの非磁性粉を、塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ニトロセルロ―ス系樹脂、繊維素系樹脂などの結合剤樹脂および有機溶剤とともに混合分散して、バツクコ―ト層用塗料を調製し、この塗料を非磁性支持体の反対面側に塗布、乾燥して形成される。
【００２５】
【実施例】
つぎに、本発明の実施例を記載して、より具体的に説明する。ただし、本発明は、以下の実施例によりなんら限定されるものではない。
【００２６】
実施例１
式：Ｆ（ＣＦ2 ）6 −ＣＨ2 −ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ2 ＯＨで表されるフツ化ジアルコ―ル１モルと、ｎ−オクタデシル無水コハク酸２モルとを、撹拌翼を備えたフラスコに仕込み、窒素気流下、１００℃で１２時間反応させた。反応終了後、反応混合物をフツ素系溶剤（３Ｍ社製の「ＦＣ７７」）に溶解し、１０℃に冷却して、未反応のフツ化ジアルコ―ルを除去した。また、反応物をベンゼン溶液として同様の処理により、未反応のｎ−オクタデシル無水コハク酸を除去して、フツ化カルボン酸からなる潤滑剤を得た。この潤滑剤は、図１に示す赤外分光スペクトルで、１，７４０cm-1付近にエステル結合、１，７００cm-1付近にカルボン酸由来のピ―クがみられ、前式の一般式（１）（式中、Ｒｆ，Ｒ1 は上記のフツ化ジアルコ―ルに由来する基、Ａ1 ，Ａ2 におけるＲはｎ−オクタンデシル基、ｋは０である）で表されるフツ化カルボン酸であることを確認した。
【００２７】
実施例２
実施例１と同じフツ化アルコ―ル１モルと、ｎ−オクチル無水コハク酸２モルとを、撹拌翼を備えたフラスコに仕込み、窒素気流下、１００℃で１２時間反応させた。反応終了後、反応混合物を実施例１と同じフツ素系溶剤に溶解し、１０℃に冷却して、未反応のフツ化ジアルコ―ルを除去した。さらに、反応物をベンゼン溶液として同様の処理により、未反応のｎ−オクチル無水コハク酸を除去して、フツ化カルボン酸からなる潤滑剤を得た。この潤滑剤は、赤外分光スペクトルにより、実施例１と同様の一般式（１）で表されるフツ化カルボン酸（ただし、Ｒはｎ−オクチル基である）であることを確認した。
【００２８】
実施例３
実施例１と同じフツ化ジアルコ―ル１モルと、ｉｓｏ−オクタデシル無水コハク酸２モルとを、撹拌翼を備えたフラスコに仕込み、窒素気流下、１００℃で１２時間反応させた。反応終了後、反応混合物を実施例１と同じフツ素系溶剤に溶解し、１０℃に冷却して、未反応の上記フツ化ジアルコ―ルを除去した。さらに、反応物をベンゼン溶液として同様の処理により、未反応のｉｓｏ−オクタデシル無水コハク酸を除去して、フツ化カルボン酸からなる潤滑剤を得た。この潤滑剤は、赤外分光スペクトルにより、実施例１と同様の一般式（１）で表されるフツ化カルボン酸（ただし、Ｒはｉｓｏ−オクタデシル基である）であることを確認した。
【００２９】
実施例４
実施例１と同じフツ化ジアルコ―ル１モルと、オクタデセニル無水コハク酸２モルとを、撹拌翼を備えたフラスコに仕込み、窒素気流下、１００℃で１２時間反応させた。反応終了後、反応混合物を実施例１と同じフツ素系溶剤に溶解し、１０℃に冷却して、未反応の上記フツ化ジアルコ―ルを除去した。さらに、反応物をベンゼン溶液として同様の処理により、未反応のオクタデセニル無水コハク酸を除去して、フツ化カルボン酸からなる潤滑剤を得た。この潤滑剤は、赤外分光スペクトルにより、実施例１と同様の一般式（１）で表されるフツ化カルボン酸（ただし、Ｒはオクタデセニル基である）であることを確認した。
【００３０】
実施例５
実施例１と同じフツ化ジアルコ―ル１モルと、ｎ−オクタデシル無水チオリンゴ酸２モルとを、撹拌翼を備えたフラスコに仕込み、窒素気流下、１００℃で１２時間反応させた。反応終了後、反応混合物を実施例１と同じフツ素系溶剤に溶解し、１０℃に冷却して、未反応の上記フツ化ジアルコ―ルを除去した。さらに、反応物をベンゼン溶液として同様の処理により、未反応のｎ−オクタデシル無水チオリンゴ酸を除去して、フツ化カルボン酸からなる潤滑剤を得た。この潤滑剤は、赤外分光スペクトルにより、実施例１と同様の一般式（１）で表されるフツ化カルボン酸（ただし、Ｒはｎ−オクタデシル基、ｋは１である）であることを確認した。
【００３１】
実施例６
実施例１と同じフツ化ジアルコ―ル１モルと、ｎ−オクタデシル無水コハク酸１モルとを、撹拌翼を備えたフラスコに仕込み、窒素気流下、１００℃で１２時間反応させた。反応終了後、反応混合物を実施例１と同じフツ素系溶剤に溶解し、１０℃に冷却して、未反応の上記フツ化ジアルコ―ルを除去した。さらに、反応物をベンゼン溶液として同様の処理により、未反応のｎ−オクタデシル無水コハク酸を除去して、フツ化カルボン酸からなる潤滑剤を得た。この潤滑剤は、赤外分光スペクトルおよび核磁気共鳴スペクトルにより、一般式（２），（３）で表されるフツ化カルボン酸の混合物（ただし、Ｒはｎ−オクタデシル基である）であることを確認した。また、上記混合物の比は、一般式（２）：一般式（３）＝９：１（重量比）であることを確認した。
【００３２】
実施例７
実施例１と同じフツ化ジアルコ―ル１モルと、ｎ−オクタデシル無水コハク酸１モルとを、撹拌翼を備えたフラスコに仕込み、窒素気流下、１８０℃で１２時間反応させた。反応終了後、反応混合物を実施例１と同じフツ素系溶剤に溶解し、１０℃に冷却して、未反応の上記フツ化ジアルコ―ルを除去した。さらに、反応物をベンゼン溶液として同様の処理により、未反応のｎ−オクタデシル無水コハク酸を除去して、フツ化カルボン酸からなる潤滑剤を得た。この潤滑剤は、赤外分光スペクトルおよび核磁気共鳴スペクトルにより、一般式（２），（３）で表されるフツ化カルボン酸の混合物（ただし、Ｒはｎ−オクタデシル基である）であることを確認した。また、上記混合物の比は、一般式（２）：一般式（３）＝７：３（重量比）であることを確認した。
【００３３】
比較例１
式；ＨＯＣＨ2 ＣＦ2 （ＯＣ2 Ｆ4 ）ｐ（ＯＣＦ2 ）ｑＯＣＦ2 ＣＨ2 ＯＨ（ｐ，ｑは整数である）で表されるフツ化ジアルコ―ル（アウジモント社製の「ＦＯＮＢＬＩＮ  Ｚ  ＤＯＬ」、平均分子量２，０００）を使用し、これをそのまま潤滑剤とした。
【００３４】
比較例２
比較例１と同じフツ化ジアルコ―ル１モルと、ｎ−オクタデシル無水コハク酸２モルとを、実施例１と同様に反応させて、フツ化ジカルボン酸からなる潤滑剤を得た。
【００３５】
比較例３
式：Ｆ（ＣＦ2 ）8 ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨで表されるフツ化モノアルコ―ル１モルと、ｎ−オクタデシル無水コハク酸１モルとを、実施例１と同様に反応させて、式；Ｆ（ＣＦ2 ）8 ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＣＯＣＨ2 ＣＨ（ＣＯＯＨ）（ＣＨ2 ）18Ｈで表されるフツ化モノカルボン酸からなる潤滑剤を得た。
【００３６】
比較例４
式：Ｆ（ＣＦ2 ）8 ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨで表されるフツ化モノアルコ―ル２モルと、デカンジカルボン酸１モルとを反応させ、式：Ｆ（ＣＦ2 ）8 ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＣＯ（ＣＨ2 ）10ＣＯＯＣＨ2 ＣＨ2 （ＣＦ2 ）8 Ｆで表されるフツ化ジエステルからなる潤滑剤を得た。
【００３７】
以上の実施例１〜７および比較例１〜４の各潤滑剤について、非フツ素系溶剤に対する溶解性を、以下の方法により、調べた。すなわち、非フツ素系溶剤としてメチルイソブチルケトン：イソプロピルアルコ―ル＝３：１（重量比）を使用し、各潤滑剤をこの溶剤に少量ずつ加えてよく撹拌し、０．０５重量％以上溶解するものを〇、それ以下のものを×、と評価した。
【００３８】
その結果、実施例１〜７および比較例２〜４の各潤滑剤はいずれも○、比較例１の潤滑剤は×、であつた。この結果からも明らかなように、実施例１〜７および比較例２〜４の各潤滑剤は、非フツ素系溶剤に対する溶解性にすぐれており、上記溶剤で塗布などの作業を行えることから、環境にやさしい潤滑剤であることがわかつた。これに対して、比較例１の潤滑剤は、非フツ素系溶剤に対する溶解性に劣つており、環境悪化の原因となるフツ素系溶剤を使用して塗布などの作業を行う必要があることがわかつた。
【００３９】
実施例８〜１４
非磁性支持体として、厚さが６μｍのポリエチレンテレフタレ―トフイルムを使用し、このフイルム上に、Ｃｏを酸素雰囲気下で斜め蒸着して、厚さが０．１５μｍのＣｏ−Ｏからなる強磁性金属薄膜を形成した。しかるのち、１３．５６ＭＨｚのＲＦを用い、モノマ―ガスとしてエチレン、キヤリアガスとして水素を用いて、プラズマ重合法により、上記の強磁性金属薄膜上に厚さが１０ｎｍのＤＬＣ（ダイアモンド状カ―ボン）保護膜を形成した。この保護膜の形成後、幅が８mmとなるように切断して、テ―プを作製した。
【００４０】
つぎに、実施例１〜７の各潤滑剤を、それぞれ、ｎ−ヘキサン：メチルエチルケトン：イソプロピルアルコ―ル＝５：３：２（重量比）の混合溶剤に、０．２重量％濃度となるように溶解させて、潤滑剤溶液を調製した。この潤滑剤溶液中に、上記のテ―プを浸漬塗布したのち、乾燥して、ＤＬＣ保護膜上に各潤滑剤被膜を有する７種のビデオテ―プをそれぞれ作製した。
【００４１】
比較例５〜８
潤滑剤として、比較例１〜４の各潤滑剤を使用した以外は、実施例８〜１４と同様にして、４種のビデオテ―プを作製した。なお、比較例１の潤滑剤では、潤滑剤溶液の調製に際し、パ―フロロオクタンを使用した。
【００４２】
以上の実施例８〜１４および比較例５〜８の各ビデオテ―プについて、潤滑性の評価として、摩擦係数、スチル耐久性およびヘツド汚れを、下記の方法により調べた。これらの結果は、表１に示されるとおりであつた。
【００４３】
＜摩擦係数＞
２０℃，５０％ＲＨの雰囲気下、摺動速度１ｍ／分、摺動距離５cm、テ―プ張力２０ｇｆの条件で、対ステンレスピンに往復摺動試験を行い、１００往復目の摩擦係数を求めた。
【００４４】
＜スチル耐久性＞
−５℃，２５％ＲＨの雰囲気下、直径４cmの８mm用シリンダに２２０°の巻き付け角でセツトし、テ―プ／磁気ヘツド間相対速度１１．３ｍ／秒、テ―プ張力１２．５ｇｆの条件で、波長１．６μｍの正弦波を記録し、スチルモ―ドで再生出力を測定した。スチル寿命は、再生出力が初期値から１／２低下するまでの時間とした。
【００４５】
＜ヘツド汚れ＞
各ビデオテ―プ５０ｍを、−５℃，２５％ＲＨの雰囲気下、８mmＶＴＲ〔ソニ―（株）ＥＶ−Ｓ９００〕で１００回繰り返し走行させたのち、磁気ヘツドの汚れを顕微鏡で調べた。ヘツド汚れの評価は、以下の３段階で行つた。
〇：ヘツド汚れがみられない
△：ヘツド汚れが少しみられる
×：ヘツド汚れがたくさんみられる
【００４６】
表１
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【００４７】
上記の結果より明らかなように、実施例８〜１４の各ビデオテ―プは、摩擦係数が低くて、スチル寿命が長く、しかもヘツド汚れが少ないことがわかる。これに対し、比較例５のビデオテ―プは、上記同様の潤滑性を示すが、潤滑剤溶液の調製に際して、フツ素系溶剤を用いる必要があるため、環境悪化の原因となり、好ましくない。また、比較例６のビデオテ―プは、用いる潤滑剤の非フツ素系溶剤に対する溶解性は良好であるが、ヘツド汚れが大きく、さらに、比較例７，８の各ビデオテ―プは、スチル寿命が短く、ヘツド汚れも大きい。
【００４８】
【発明の効果】
以上のように、本発明では、分子内にフツ化炭素基および炭化水素基とともに２個のカルボキシル基またはカルボキシル基と水酸基をそれぞれ１個有する特定のフツ化カルボン酸を使用したことにより、高温・低温、高湿・低湿のあらゆる環境下において、高速・低速、高負荷・低負荷にかかわらず接触する２固体間を低摩擦、低摩耗で摺動させることができ、かつ非フツ素系溶剤に可溶である環境にやさしい潤滑剤を提供できる。また、この潤滑剤を磁気記録媒体用に使用することにより、耐久性および走行性にすぐれた磁気記録媒体を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得たフツ化カルボン酸からなる潤滑剤の赤外分光スペクトルを示す特性図である。
【図１】
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