(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：0.02〜0.07wt％、
Si：2.0 〜4.5 wt％、
Mn：0.03〜2.5 wt％、
ＳおよびSeを単独もしくは複合で0.02wt％以下
を含有し、インヒビター成分として
Al：0.010 〜0.050 wt％、
Ｎ：0.0030〜0.0100wt％および
Sb：0.0010〜0.0400wt％
を含有する鋼スラブを1280℃以下の温度で加熱後、熱間圧延をし、次いで熱延板焼鈍を施したのち、冷間圧延により最終冷延板厚とし、その後、脱炭焼鈍ののち、焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を施し方向性電磁鋼板を製造するにあたり、
焼鈍分離剤中に含有させるSr化合物量を、鋼スラブのＳ（wt％）およびSe（wt％）量にしたがって、Sr換算量（wt％）で 1.0−20×（Se＋2.46Ｓ）≦Sr換算量≦ 2.5−50×（Se＋2.46Ｓ）の範囲に定めることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
焼鈍分離剤中に含有させるTi化合物量を、鋼スラブのＳ（wt％）およびSe（wt％）量にしたがって、Ti換算量（wt％）で、Ti換算量≦ 1.0＋140 ×（Se＋2.46Ｓ）の範囲に定めることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に磁気特性を劣化させることなく方向性電磁鋼板の地鉄との密着性、均一性に優れる下地被膜を形成させようとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板の一般的な製造方法としては、厚さ：100 〜300mm のスラブを高温に加熱後圧延し、次いでこの熱延板を１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終冷延板厚とし、脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから２次再結晶及び純化を目的とした最終仕上げ焼鈍を行うという複雑な工程がとられており、最終仕上げ焼鈍時の２次再結晶によって｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒を成長させている。
【０００３】
このような２次再結晶を効率的に促進させるためには、まず、１次再結晶の成長を抑制するインヒビターと呼ばれる析出分散相を、均一かつ適正なサイズに分散させることが肝要とされている。このインヒビターとして代表的なものは、MnS 、MnSe、AlN およびBNのような硫化物、Se化合物や窒化物などで、Feに対する溶解度の低いものが用いられるのが一般的である。
【０００４】
前述の硫化物、Se化合物および窒化物を主としたインヒビターの適正制御の方法として、従来の工程では熱間圧延前のスラブ加熱時にインヒビターを完全に固溶させて、熱間圧延時に析出させる方法が用いられている。このケースでは、インヒビターを完全固溶させるために1400℃程度の温度にスラブ加熱を行う必要があり、普通鋼のスラブ加熱に比べて約200 ℃も高温である。このような高温スラブ加熱では、次のような欠点がある。
１）高温加熱を行うためにエネルギー原単位が高い。
２）溶融スケールが発生しやすく、またスラブ垂れが生じやすいため、製品の表面欠陥を誘発しやすい。
３）スラブ表層の過脱炭が生じやすい。
上記の２），３）の問題点を解決するために、誘導加熱炉が採用されているが、エネルギーコスト増大という問題が残されていた。特に、近年のエネルギー危機に伴い、省エネルギー化が切迫した急務となり、そのためスラブ加熱温度の低温化を実現するための方策が種々検討されている。
【０００５】
例えば、特公昭54-24685号公報（高磁束密度一方向性けい素鋼板の製造方法）にはAs, Bi, Sb等の粒界偏析元素を鋼中に含有させて、インヒビターとして利用することでスラブ加熱温度を1050〜1350℃の範囲にする方法が、特開昭57-15832号公報にはMn含有量を下げ、Mn／Ｓの比率を2.5 以下にすることによりスラブ加熱温度を低温化し、さらにCuの添加により２次再結晶を安定化させる方法が、そして、特開昭57-8943 号公報（高磁束密度一方向性電磁鋼板の製法）には、Mnに加えてＳ，Se, Bi, Pb及びＢ等の元素を加え、これにスラブの柱状晶体積比率と２次冷間圧延率とを組み合わせることにより1100〜1250℃のスラブ加熱温度を可能とする技術がそれぞれ開示されている。しかしながら、これらの鋼中への溶解度が極めて小さいAlN をインヒビターとして利用しない方針の技術であるため、インヒビター抑制力が弱く、磁気特性が悪かったり、研究規模のみの技術に留まるという問題点があった。
【０００６】
また、特開昭59-56522号公報（鉄損の良い一方向性電磁鋼板の製造方法）には、Mnを0.08〜0.45％、Ｓを0.007 ％以下にすることによりスラブ加熱を低温化する技術が開示され、さらに特開昭59-190325 号公報（連続鋳造法を適用した鉄損の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法）にはこれにCrを添加することにより２次再結晶の安定化を図る技術が開示されている。これらは、Ｓ量を下げてスラブ加熱時のMnS の固溶を図るのが特徴である。しかし、これらの技術はコイル単重が大きい場合には、コイル幅方向や長手方向での磁気特性のバラツキが生じやすいという問題があった。
【０００７】
さらに、特開昭57-207114 号公報（方向性電磁鋼板の製造法）には、組成の極低炭素化（Ｃ：0.002 〜0.010 ％）とスラブ加熱温度の低温化を組み合わせる技術が開示されている。この技術はスラブ加熱温度が低い場合には凝固から熱間圧延までの間にオーステナイト相を経由しない方が２次再結晶に有利であるという思想に基づくものであるが、Ｃ量が極端に低いことは冷間圧延時の破断防止にも有利であるが、２次再結晶を安定化させるために２次再結晶前に窒化することが必要である。この技術を受けて、途中窒化を前提とした技術開発が多く実施され、例えば、特開昭62-70521号公報（高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法）には仕上げ焼鈍条件を特定し、仕上げ焼鈍時に途中窒化することで低温スラブ加熱を可能とする技術が、また特開昭62-40315号公報（磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法）には、スラブ加熱時に固溶し得ない量のAl, Ｎを含有させ、途中窒化によってインヒビターを適正状態に制御する技術がそれぞれ開示されている。しかし、脱炭焼鈍時に途中窒化を施す方法は新たな設備を要し、また仕上げ焼鈍中の窒化制御が困難であるという問題がある。
【０００８】
さらに加えて、特開平7-76736 号公報（グラス被膜及び磁気特性の極めて優れる方向性電磁鋼板の製造方法）には、低温スラブ加熱の方向性電磁鋼板の製造工程において、脱炭・窒化処理後の鋼板に焼鈍分離剤としてClおよび／またはSO3 を0.15〜2.0 ％含有するMgO を塗布し、仕上げ焼鈍することにより、グラス被膜と磁気特性の優れた方向性電磁鋼板を得、その際に、仕上げ焼鈍条件として、昇温率20℃／h 以下、900 ℃以上の昇温雰囲気ガスのＮ2 を25％とすることにより、さらなるグラス被膜品質と磁気特性の向上が得られることが開示されている。さらに、MgO への添加物としてTi, Sb, Sr, Ｂ化合物のうち１種類以上を 0.1〜7.5 重量部配合することにより極めて優れた方向性電磁鋼板を得ることができるとしている。
【０００９】
これらの従来技術は、Ｂ，Ti, Sr等の化合物によるグラス被膜品質（フォルステライト質被膜）、磁気特性の向上を意図することを中心にして述べており、それらによりかなりの効果は得られているものの、素材の成分組成、処理工程の違いからくる表面酸化膜の形成状態やMgO の物性値によっては、いまだ十分な反応性が得られているとは言えない。そのため、特にこの発明のような素材成分や工程条件をとる材料においては焼鈍分離剤の更なる改善が必要とされる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
これまで述べてきた技術は、スラブ加熱温度の低温化のため低Ｓ、低Seを基調としていることが要因で、フォルステライト質下地被膜の均一性及び密着性が劣化しやすいという問題があった。すなわち、図１のMgO を主成分とする従来の焼鈍分離剤を用いた方向性電磁鋼板のフォルステライト質下地被膜の断面の説明図に示すようなフォルステライト被膜断面構造を有する被膜が形成されやすく、均一性及び密着性が劣化しやすい欠点があった。図１のフォルステライト質下地被膜は、仕上げ焼鈍中に形成された被膜量が過剰であるため、下地被膜と地鉄との界面が平坦化している。その結果、仕上げ焼鈍の冷却過程で下地被膜と地鉄の熱膨張差のために被膜が局部的に欠落し下地被膜外観の不良を招き、さらに下地被膜のアンカー効果が弱く被膜密着性が劣化した例である。
【００１１】
この被膜不良を改善するため、脱炭焼鈍時に生成するサブスケール層を薄くし、その結果として最終焼鈍時に生成するフォルステライト被膜を薄型化し、過度のフォルステライト被膜が形成されないようにする方法がとられたが、電気絶縁性の点から満足されるものではなかった。また、Ｂ，Ti, Sr等の化合物によるグラス被膜（フォルステライト質被膜）改善が検討されていたが、素材成分によっては満足できる被膜を得ることができないことがわかった。
【００１２】
したがって、この発明は上記した問題を有利に解決しようとするものであり、工程途中で積極的に窒化処理を施すことなくスラブ加熱温度が普通鋼なみに低い温度を採用して方向性電磁鋼板を安定して製造するにあたり、磁気特性を損なうことなく、フォルステライト質下地被膜の均一性および密着性に優れる方向性電磁鋼板を製造する方法を提案することを目的とするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
すなわち、この発明の要旨とするところは以下の通りである。
１．Ｃ：0.02〜0.07wt％、
Si：2.0 〜4.5 wt％、
Mn：0.03〜2.5 wt％、
ＳおよびSeを単独もしくは複合で0.02wt％以下
を含有し、インヒビター成分として
Al：0.010 〜0.050 wt％、
Ｎ：0.0030〜0.0100wt％および
Sb：0.0010〜0.0400wt％
を含有する鋼スラブを1280℃以下の温度で加熱後、熱間圧延をし、次いで熱延板焼鈍を施したのち、冷間圧延により最終冷延板厚とし、その後、脱炭焼鈍ののち、焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を施し方向性電磁鋼板を製造するにあたり、
焼鈍分離剤中に含有させるSr化合物量を、鋼スラブのＳ（wt％）およびSe（wt％）量にしたがって、Sr換算量（wt％）で 1.0−20×（Se＋2.46Ｓ）≦Sr換算量≦ 2.5−50×（Se＋2.46Ｓ）の範囲に定めることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法（第１発明）。
【００１４】
２．焼鈍分離剤中に含有させるTi化合物量を、鋼スラブのＳ（wt％）およびSe（wt％）量にしたがって、Ti換算量（wt％）で、Ti換算量≦ 1.0＋140 ×（Se＋2.46Ｓ）の範囲に定めることを特徴とする第１発明に記載の方向性電磁鋼板の製造方法（第２発明）。
【００１５】
【発明の実施の形態】
この発明を詳細に説明する。
まず、この発明の基礎となった実験例について述べる。
【００１６】
従来使用されているMgO を主成分とする焼鈍分離剤にSrを含む化合物（１％Sr(OH)2 ・８H2O)を添加したものを使用してフォルステライト被膜を形成させたところ、図２のMgO を主成分とする従来の焼鈍分離剤にSr化合物を添加したものを用いた方向性電磁鋼板のフォルステライト質被膜の断面の説明図、に示すようなフォルステライト質下地被膜が形成されることを見出した。Sr化合物を焼鈍分離剤へ添加することにより、仕上げ焼鈍中のフォルステライト質下地被膜の形成量が制御され、かつ緻密な下地被膜構造を有するフォルステライト質被膜が形成されるため、被膜密着性に優れるものとなる。
【００１７】
また、普通鋼並みのスラブ加熱では固溶不十分となるMnＳおよびMnSeの量を低減させたスラブを用い、このスラブの低温加熱により方向性電磁鋼板を製造する場合は、素材の低Ｓ化および低Se化に起因し、仕上げ焼鈍中に形成される被膜量が図３に示すように非常に増大しやすいことを発見した。
ここで図３に関する実験例の詳細を以下に示す。Ｃ：0.05wt％（以下単に％で表す）、Si：3.2 ％、Mn：0.07％、Al：0.015 ％、Ｎ：0.0078％およびSb：0.012 ％を含有し、ＳまたはSe含有量が異なる鋼塊を用意し、それぞれ1200℃の温度に加熱したのち、熱間圧延により 2.2mmの熱延板とした。これらに1000℃・60秒間の熱延板焼鈍を施し、表面形成スケールを酸洗除去したのち、冷間圧延により0.34mmの最終冷延板厚に仕上げた。この冷延板を脱脂したのち、湿水素中で 840℃・120 秒間の脱炭焼鈍を行い、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量を測定した。また、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、1180℃の温度で５時間保持する仕上げ焼鈍を施して得られた鋼板の酸素目付量を測定した。図３は、これらの測定結果を基にしたもので鋼中のＳまたはSeの含有量が脱炭焼鈍および仕上げ焼鈍後の鋼板表面の酸化量に及ぼす影響を示すグラフである。
【００１８】
図３から明らかなように、鋼中のＳまたはSe量の減少に伴い、脱炭焼鈍板及び仕上げ焼鈍板の鋼板表面の酸素目付量が増加することがわかる。
このように、素材の低Ｓ化および低Se化に起因して素材が著しく酸化しやすいケースでは、仕上げ焼鈍途中での被膜形成を制御する手段として焼鈍分離剤へのSr化合物の添加が有効であることを見出したものである。特に、低Ｓおよび低Se材でかつインヒビターとしてAIN などの窒化物を用いた場合に、焼鈍分離剤へのSr化合物添加は効果的である。
そして、適正なSr化合物量は素材SeおよびＳ量の総和；Se＋2.46Ｓに応じて、Sr化合物添加量を制御することにより、良好なフォルステライト質被膜と磁気特性を両立させることができることを見いだした。
次にこの発明を発明者らが行った実験データに基づいて説明する。
【００１９】
実験例１
Ｃ：0.05％、Si：3.2 ％、Mn：0.07％、Al：0.015 ％、Ｎ：0.0078％およびSb：0.012 ％を含有し、かつSe＋2.46Ｓ量を0.0050〜0.036 ％に変化させた各スラブをそれぞれ1200℃の温度に加熱したのち、熱間圧延により板厚：2.2mm の熱延板とした。これらの熱延板に1000℃・60秒間の熱延板焼鈍を施し、表面形成スケールを酸洗除去したのち、冷間圧延により0.34mmの最終冷延板厚に仕上げた。これらの冷延板を脱脂したのち、湿水素中、840 ℃・120 秒間の脱炭焼鈍を行った。この脱炭焼鈍板にSr：０〜10％に相当する Sr(OH2)・８H2O を含有し残部MgO からなる焼鈍分離剤をそれぞれ塗布したのち、1180℃の温度で５時間保持する仕上げ焼鈍を施して得られた各製品の被膜密着性および鉄損を測定した。
【００２０】
これらの測定結果を図４ (ａ), (ｂ) に示す。図４において、（ａ）は鋼中のSe＋2.46Ｓ量および焼鈍分離剤中のSr化合物のSr換算量と被膜密着性との関係を示すグラフであり、図４（ｂ）はSe＋2.46Ｓ量および焼鈍分離剤中のSr化合物のSr換算量と製品の鉄損との関係を示すグラフである。
【００２１】
図４より明らかなように、Sr化合物をSrとして 1.0−20× (Se＋2.46Ｓ) ≦Sr換算量≦ 2.5−50× (Se＋2.46Ｓ) のSr化合物を添加することにより、フォルステライト質下地被膜の密着性の向上を実現化できる。Se＋2.46Ｓ量が減少すると、脱炭焼鈍での表面酸化物の生成量および仕上げ焼鈍での追加酸化量が増加し、図１に示したタイプの被膜が形成されやすい。Sr化合物は、上記の追加酸化を低減させる働きを有する。ただし、過度の添加は、仕上げ焼鈍中の被膜形成を過剰に抑制してしまうので、その上限値は存在する。
【００２２】
実験例２
Ｃ：0.04％、Si：3.4 ％、Mn：0.07％、Al：0.018 ％、Ｎ：0.0095％およびSb：0.014 ％を含み、Se＋2.46Ｓ量を0.0050〜0.036 ％に変化させた各スラブをそれぞれ1150℃の温度に加熱したのち、熱間圧延により板厚：2.7mm の熱延板とした。これらの熱延板に 900℃・60秒間の熱延板焼鈍を施し、表面形成スケールを酸洗除去したのち、冷間圧延により0.34mmの最終冷延板厚に仕上げた。これらの冷延板を脱脂したのち、湿水素中で 820℃・120 秒間の脱炭焼鈍を行った。この脱炭焼鈍板にSr：0.5 および1.5 ％に相当する SrSO4とTi：０〜７％を含有し残部MgO からなる焼鈍分離剤をそれぞれ塗布したのち、1180℃の温度で５時間保持する仕上げ焼鈍を施して得られた各製品の被膜密着性と鉄損値とを測定した。
【００２３】
これらの測定結果を図５ (ａ), (ｂ) ならびに図６ (ａ), (ｂ) に示す。
図５は、焼鈍分離剤中のSr化合物のSr換算量が 0.5％の場合、図６はそのSr換算量が 1.5％の場合で、それぞれ（ａ）は鋼中のSe＋2.46Ｓ量および焼鈍分離剤中のTi化合物のTi換算量と被膜密着性との関係を示すグラフであり、（ｂ）は鋼中のSe＋2.46Ｓ量および焼鈍分離剤中のTi化合物のTi換算量と製品の鉄損との関係を示すグラフである。
【００２４】
これらの図より明らかなように、磁気特性と密着性を両立させる範囲としてTi換算量≦ 1.0＋140 × (Se＋2.46Ｓ) のTi化合物の複合添加が望ましいことがわかる。この範囲内で形成された被膜は単に密着性が良いだけでなく、均一で美麗な濃灰色を呈し、点状被膜欠陥も発生しなかった。
【００２５】
焼鈍分離剤へ添加されたTiO2は、仕上げ焼鈍において特に1000℃以上の温度にて被膜形成を促進させてフォルステライト質被膜の機械強度を高める働きがあり、Sr化合物と複合添加することでSr化合物単独添加よりもさらに良好な被膜を形成させることができる。しかし、Ti化合物をあまり多量に用いる場合は、磁気特性劣化を招くので、その添加量は５％以下が望ましい。
【００２６】
この発明によれば、使用することができる焼鈍分離剤はMgO を主成分とするものであるが、この発明の目的を阻害しない限度内において、前記Sr化合物、Ti化合物のほかに他の化合物を副成分として含有させることもできる。また、この発明において使用するSr化合物としては例えば、SrSO4, Sr(OH)2・8H2O, SrCO3 およびSr(NO3)2のうちから選ばれる何れか１種または２種以上を、Ti化合物としてはTiO2, TiO3・H2O, Ti(OH)4およびTi(OH)2 のうちから選ばれる何れか１種または２種以上を使用することができる。
【００２７】
次にこの発明の対象素材の成分組成ならびに製造工程について述べる。
【００２８】
・成分組成
Ｃ：0.02〜0.07％
Ｃは、含有量を0.07％以下とする。すなわち、0.07％を超えるとγ変態量が過剰となり、熱間圧延中のAl分布が不均一となり、特に低Al素材においては熱延板焼鈍の昇温過程で析出するAlN の分布も不均一となり磁気特性が劣化しやすい。一方、0.02％未満では、熱間圧延中のγ変態量が過少となり熱延組織が劣化しやすい。特に熱延組織の劣化が甚だしい部分では、２次再結晶が不完全となりこれによっても磁気特性が劣化する。したがって、その含有量は0.02〜0.07％の範囲に限定される。
【００２９】
Si：2.0 〜4.5 ％
Siは、電気抵抗を増加させ鉄損を低減させるために有効な成分であり、このためには 2.0％以上含有させることが必要である。しかし、4.5 ％を超えると加工性が劣化し、電磁鋼板の製造や製品の加工が極めて困難になるので、その含有量は 2.0〜4.5 ％の範囲とする。
【００３０】
Mn：0.03〜2.5 ％
Mnは、Siと同じく電気抵抗を高め、また、製造時の熱間加工性を向上させるために必要な成分である。このためには0.03％以上含有させる必要があるが 2.5％を超えて含有させた場合、γ変態を誘起して磁気特性を劣化させるので、その含有量は0.03〜2.5 ％の範囲とする。
【００３１】
ついで、鋼中にはこれらの成分の他に２次再結晶を誘発するためのインヒビター成分が必要である。
【００３２】
Al：0.010 〜0.050 ％
Alは、含有量が0.010 ％未満の場合、熱延板焼鈍の昇温過程において析出するAlN 量が不足し、逆に0.050 ％を超える場合、1200℃前後でのスラブ加熱ではAlN の固溶が困難となり、熱間圧延中に AlNの粗大化が生じる。このため、熱延板焼鈍の昇熱過程における AlN微細析出が阻害される。したがって、その含有量は0.010 〜0.050 ％の範囲とする。
【００３３】
Ｎ：0.0030〜0.0100％
Ｎは、AlN を形成し、インヒビターとして機能するので0.0030％以上の含有させることが必要である。しかしながら、0.0100％を超えて含有させると鋼中でガス化し、ふくれなどの欠陥を発生しやすいので、その含有量は0.0030〜0.0100％の範囲とする。
【００３４】
Sb：0.0010〜0.0400％
Sbは、粒界偏析型インヒビターとして機能し、0.0010％未満では効果がなく、0.0400％超えでは２次再結晶粒の粒成長を阻害しやすく、また製品の機械特性劣化を招きやすい。従って、その含有量は0.0010〜0.0400％とする。
【００３５】
ＳおよびSeは単独もしくは複合で0.02％以下
ＳおよびSeは、硫化物およびセレン化物を形成し、スラブ加熱温度を高温にしなければ固溶させることが困難になるため、含有量を低減させる必要がある。
【００３６】
その他の添加成分として、たとえば、Mo, Cu, Bi, SnおよびTeなどを添加してもよい。熱間圧延時の表面欠陥の低減効果を有するMo、脱炭焼鈍板サブスケールの耐追加酸化性を向上させるCu、また、Sbと同様の効果を有するBi, SnおよびTeを含有させることも有効である。
【００３７】
・製造工程
従来からの製鋼法で得られる上記成分組成に調整した溶鋼を連続鋳造法または造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を挟んで鋼スラブとする。この鋼スラブをこの発明に適合する1280℃以下の温度に加熱したのち、熱間圧延を施し、適宜焼鈍を行って１回以上の冷間圧延を施し最終冷延板厚とする。
その後、脱炭焼鈍を施したのち、この発明に適合する焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を施し方向性電磁鋼板とする。
【００３８】
なお、上記鋼板に通常の張力被膜を被成することや、磁区細分化のための線状疵などを鋼板に付与することも有利に適合する。
【００３９】
実施例１
Ｃ：0.050 ％、Si：3.25％、Mn：0.07  ％、Al：0.015 ％、Sb：0.016 ％、Ｎ：0.0080％、Se：0.0080％およびＳ：0.0020％を含有する電磁鋼板用スラブを1200℃の温度に加熱後、熱間圧延し、2.7mm 厚の熱延板コイルとした。この熱延板コイルに1000℃の温度で30秒間の熱延板焼鈍を施し、鋼板表面のスケールを除去した。次に、タンデム圧延機により冷間圧延し最終冷延板厚：0.34mmとした。その後、脱脂処理を行い、均熱温度：840 ℃で 120秒間保持する脱炭焼鈍ののち、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、仕上げ焼鈍を施し製品板とした。仕上げ焼鈍に際しては、850 ℃から1150℃の温度まで25℃／h の昇熱速度で加熱し、1180℃・５時間の純化焼鈍を行った。
上記において、焼鈍分離剤に Sr(OH)2・8H2Oを添加したところ、下記の表１に示す製品板での磁気特性および被膜密着性が得られた。
【００４０】
【表１】
0003915216.tif 000002
【００４１】
実施例２
Ｃ：0.040 ％、Si：3.40％、Mn：0.07  ％、Al：0.012 ％、Sb：0.018 ％、Ｎ：0.0065％、Se：0.0040％およびＳ：0.0020％を含有する電磁鋼板用スラブを1150℃の温度に加熱後、熱間圧延し、2.4mm 厚の熱延板コイルとした。この熱延板コイルに1000℃の温度で30秒間の熱延板焼鈍を施し、鋼板表面のスケールを除去した。次に、タンデム圧延機により冷間圧延し最終冷延板厚：0.34mmとした。その後、脱脂処理を行い、均熱温度：820 ℃で 120秒間保持する脱炭焼鈍ののち、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、仕上げ焼鈍を施し製品板とした。仕上げ焼鈍に際しては、850 ℃から1150℃の温度まで25℃／h の昇熱速度で加熱し、1180℃・５時間の純化焼鈍を行った。
上記において、焼鈍分離剤に Sr(OH)2・8H2Oを添加したところ、下記の表２に示す製品板の磁気特性および被膜密着性が得られた。
【００４２】
【表２】
0003915216.tif 000003
【００４３】
以上の実施例１および２よりわかるように、Se, Ｓをほとんど含有しない電磁鋼板用スラブを1150〜1200℃の温度の低温スラブ加熱した材料に対して、Sr化合物を含有する焼鈍分離剤を用いることにより、磁気特性を損なうことなしに被膜特性に優れる方向性電磁鋼板を製造することができる。
【００４４】
実施例３
Ｃ：0.045 ％、Si：3.40％、Mn：0.065 ％、Al：0.013 ％、Sb：0.018 ％、Ｎ：0.0070％、Se：0.0020％およびＳ：0.0020％の電磁鋼板用スラブを1200℃の温度に加熱後、熱間圧延し、2.4mm 厚の熱延板コイルとした。この熱延板コイルに 980℃の温度で30秒間の熱延板焼鈍を施し、鋼板表面のスケールを除去した。次に、タンデム圧延機により冷間圧延し最終冷延板厚：0.34mmとした。その後、脱脂処理を行い、均熱温度：830 ℃で 120秒間保持する脱炭焼鈍ののち、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、仕上げ焼鈍を施し製品板とした。仕上げ焼鈍に際しては、850 ℃から1150℃の温度まで25℃／h の昇熱速度で加熱し、1180℃・５時間の純化焼鈍を行った。
上記において、焼鈍分離剤にSr化合物とTi化合物を添加したところ、下記の表３に示す製品板での磁気特性および被膜密着性が得られた。
【００４５】
【表３】
0003915216.tif 000004
【００４６】
実施例４
Ｃ：0.040 ％、Si：3.40％、Mn：0.07％、Al：0.018 ％、Sb：0.017 ％、Ｎ：0.0060％、Se：0.0010％およびＳ：0.0005％の電磁鋼板用スラブを1250℃の温度に加熱後、熱間圧延し、2.2mm 厚の熱延板コイルとした。この熱延板コイルに1050℃の温度で30秒間の熱延板焼鈍を施し、鋼板表面のスケールを除去した。次に、タンデム圧延機により冷間圧延し最終冷延板厚：0.34mmとした。その後、脱脂処理を行い、均熱温度：830 ℃で 120秒間保持する脱炭焼鈍ののち、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、仕上げ焼鈍を施し製品板とした。仕上げ焼鈍に際しては、850 ℃から1150℃の温度まで25℃／h の昇熱速度で加熱し、1180℃・５時間の純化焼鈍を行った。
上記において、焼鈍分離剤にSr化合物とTi化合物を添加したところ。下記の表４に示す製品板での磁気特性および被膜密着性が得られた。
【００４７】
【表４】
0003915216.tif 000005
【００４８】
以上の実施例３および実施例４よりわかるようにSr化合物とTi化合物を共に含有する焼鈍分離剤を用いることにより方向性電磁鋼板の磁気特性を損なうことなく、被膜密着性および均一性の良好なフォルステライト質被膜を得ることができる。
【００４９】
【発明の効果】
この発明は、高温スラブ加熱の弊害をさけるため、ＳおよびSeを低減した鋼スラブを低温加熱して方向性電磁鋼板を製造するにあたり、鋼中のＳおよびSe含有量に応じて焼鈍分離剤中に添加するSr化合物の量を調整することで、良好な下地被膜を形成させるものである。
すなわち、普通鋼なみのスラブ加熱温度（低温加熱）では固溶不十分となるMnS およびMnSeの量を低減させた低温加熱用スラブを用いて方向性電磁鋼板を製造する場合、鋼スラブの低Ｓ化および低Se化に起因し、仕上げ焼鈍中に形成される被膜量が過剰に増大しやすく、このようなケースでは、仕上げ焼鈍途中での被膜形成を制御する手段として焼鈍分離剤へのSr化合物添加が極めて有効になる。特に、低Ｓおよび低Se材でかつインヒビターとしてAlN などの窒化物を用いた場合に、焼鈍分離剤へのSr化合物の添加は効果的であり、さらに加えて、Ti化合物を複合添加することにより、密着性、均一性ともにより優れるフォルステライト質被膜を形成させることができる。
【００５０】
したがって、この発明によれば、鋼スラブの高温加熱によるエネルギー原単位の高騰やその他の品質の劣化が防止でき、磁気特性を劣化させることのない方向性電磁鋼板の密着性、均質性に優れる下地被膜を形成させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  MgO を主成分とする従来の焼鈍分離剤を用いた方向性電磁鋼板のフォルステライト質下地被膜の断面の説明図である。
【図２】  MgO を主成分とする従来の焼鈍分離剤へSr化合物を添加したものを用いた方向性電磁鋼板のフォルステライト質下地被膜の断面の説明図である。
【図３】鋼中のＳ及びSe含有量が脱炭焼鈍および仕上げ焼鈍後の鋼板表面の酸化量に及ぼす影響を示すグラフである。
【図４】（ａ）は、鋼中のSe＋2.46Ｓ量および焼鈍分離剤中のSr化合物のSr換算量と被膜密着性との関係を示すグラフである。（ｂ）は、鋼中のSe＋2.46Ｓ量および焼鈍分離剤中のSr化合物のSr換算量と製品の鉄損との関係を示すグラフである。
【図５】焼鈍分離剤中のSr化合物のSr換算量が 0.5％の場合で、（ａ）は、鋼中のSe＋2.46Ｓ量および焼鈍分離剤中のTi化合物のTi換算量と被膜密着性との関係を示すグラフである。（ｂ）は、鋼中のSe＋2.46Ｓ量および焼鈍分離剤中のTi化合物のTi換算量と製品の鉄損との関係を示すグラフである。
【図６】焼鈍分離剤中のSr化合物のSr換算量が 1.5％の場合で、（ａ）は、鋼中のSe＋2.46Ｓ量および焼鈍分離剤中のTi化合物のTi換算量と被膜密着性との関係を示すグラフである。（ｂ）は、鋼中のSe＋2.46Ｓ量および焼鈍分離剤中のTi化合物のTi換算量と製品の鉄損との関係を示すグラフである。
【図１】
0003915216.tif 000006
【図２】
0003915216.tif 000007
【図３】
0003915216.tif 000008
【図４】
0003915216.tif 000009
【図５】
0003915216.tif 000010
【図６】
0003915216.tif 000011