(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＮＨ基、ＯＨ基およびＣＨ基を含む被試験体を、密閉可能な試験槽内に設置し、
前記試験槽を密閉状態でかつ該試験槽内の酸素濃度が大気よりも高められた雰囲気に維持しつつ、該試験槽内に設置した光源から該被試験体に対して光照射を行なうと共に、試験途中において該被試験体を該試験槽から取り出して適宜屋外に暴露することにより、該被試験体の劣化を促進させ、
前記被試験体の赤外分光スペクトルにおけるＮＨ基およびＯＨ基が他領域より多く存在するピーク領域（Ａ）の面積（ＡＭ）を、該被試験体の赤外分光スペクトルにおけるＣＨ基が該ピーク領域（Ａ）を除いて他領域より多く存在するピーク領域（Ｂ）の面積（ＢＭ）で除した値（ＡＭ／ＢＭ）を指標値（Ｓ）として、該被試験体の劣化度合を判定する、ことを特徴とする耐久試験方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記被試験体が、有機材料である、ことを特徴とする耐久試験方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２において、
前記被試験体が塗膜である、ことを特徴とする耐久試験方法。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれか１項において、
前記被試験体に対して、試験途中において水分の付加が適宜行われる、ことを特徴とする耐久試験方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば自動車の塗膜等の耐久性を試験するための耐久試験方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
自動車の塗膜や自動車のプラスチック部品等、種々の材料あるいは部品においては、その耐久試験が行われることが多い。この耐久試験としては、一般に、試験槽内に耐久試験の対象となる被試験体（例えば塗膜の耐久試験では、テストピースの表面に塗膜を形成したものが被試験体とされる）が設置されて、この被試験体に対して試験槽内に設置した光源から光照射を行って、その劣化を促進させるようにしている。このような耐久試験においては、光照射に加えて、所定期間毎に適宜、被試験体が屋外に暴露されたり被試験体に対して水分が付加されて、実際に屋外で使用された場合と同じような雰囲気を極力再現するようにしている。そして、光源としてのランプは、極力太陽光に近いスペクトルを照射できるように、キセノンランプ、メタルハライドランプ、カーボンアークランプ等が用いられることが多い。このような耐久試験は、劣化を促進させることによって、早期に劣化の度合いを知るためのものとされて、標準的な（基準となる）被試験体に比してどの程度の耐久性があるのかの指標が得られるものとなる。
【０００３】
上述したような耐久試験においては、光源（ランプ）が長時間作動されることになるため、早い時期に光源が寿命となり、高価な光源をかなり頻繁に交換する必要が生じる。特開２０００−９７８４２号公報には、、被試験体を活性酸素の雰囲気におくことによって、被試験体の劣化をより促進させるようにした技術が開示されている。すなわち、この公報記載のものでは、試験槽内に酸化剤を充填することにより試験槽内に活性酸素を発生させ、この活性酸素によって被試験体の劣化を促進させるものとなっている。このように、活性酸素を利用することにより、被試験体を大気の雰囲気においた場合に比して、同一総光量で光照射した場合（例えば同一照射強度で同一時間だけ光照射した場合）、被試験体の劣化がより促進されることとなって、光源の寿命延長につながる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記公報記載のものでは、通常では大気（自然界）には存在しない活性酸素による酸化を利用した劣化促進となるため、被試験体を実際に大気中に設置したときの劣化の状態を忠実に再現するものとはならず、この点において採用し難いものとなる。
【０００５】
本発明は以上のような事情を勘案してなされたもので、その目的は、光源の寿命延長と、大気中での劣化の再現性との両方を共に満足できるようにした耐久試験方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するため、本発明にあっては、基本的に、被試験体を酸素濃度を高めた雰囲気中におくようにしてある。具体的には、本発明における耐久試験方法にあっては、次のような解決手法を採択してある。すなわち、特許請求の範囲における請求項１に記載のように、
ＮＨ基、ＯＨ基およびＣＨ基を含む被試験体を、密閉可能な試験槽内に設置し、
前記試験槽を密閉状態でかつ該試験槽内の酸素濃度が大気よりも高められた雰囲気に維持しつつ、該試験槽内に設置した光源から該被試験体に対して光照射を行なうと共に、試験途中において該被試験体を該試験槽から取り出して適宜屋外に暴露することにより、該被試験体の劣化を促進させ、
前記被試験体の赤外分光スペクトルにおけるＮＨ基およびＯＨ基が他領域より多く存在するピーク領域（Ａ）の面積（ＡＭ）を、該被試験体の赤外分光スペクトルにおけるＣＨ基が該ピーク領域（Ａ）を除いて他領域より多く存在するピーク領域（Ｂ）の面積（ＢＭ）で除した値（ＡＭ／ＢＭ）を指標値（Ｓ）として、該被試験体の劣化度合を判定する、ようにしてある。
【０００７】
これにより、光源から同じ時間、同じ光量を被試験体に光照射した場合に、被試験体が大気の雰囲気にある場合よりもその劣化がより促進されることになる。この結果、劣化のレベルが同じ程度になるまでの光源による光照射時間を短くすることができ、光源の寿命を延長することができる。また、大気中に多く含まれる酸素を利用した劣化促進なので、大気中での劣化を再現することができる。さらに、酸素を密閉された試験槽内に閉じこめておくことができ、酸素の消費を極力少なくする上で好ましいものとなる。さらに又、大気中にある汚れ成分等をも加味した耐久試験となって、実際の劣化をより忠実に再現する上で好ましいものとなる。
【０００８】
以上に加えて、プラスチックや塗膜などＮＨ基、ＯＨ基およびＣＨ基を含む材料について劣化を促進した耐久試験を行なう場合に、その具体的な劣化判定の手法が提供される。
【０００９】
上記解決手法を前提とした好ましい態様は、特許請求の範囲における請求項２以下に記載のとおりである。すなわち、
前記被試験体が、有機材料である、ようにすることができる（請求項２対応）。この場合、耐久試験が要求されることが多く、しかも大気中の酸素に起因した酸化による劣化が問題となり易い有機材料の劣化をより促進させることができる。
【００１０】
前記被試験体が塗膜である、ようにすることができる（請求項３対応）。この場合、耐久試験が要求されることが多く、しかも大気中の酸素に起因した酸化による劣化が問題となり易い塗膜の劣化をより促進させることができる。
【００１１】
前記被試験体に対して、試験途中において水分の付加が適宜行われる、ようにすることができる（請求項４対応）。この場合、雨水に晒されることを勘案した耐久試験となって、実際の劣化をより忠実に再現する上で好ましいものとなる。
【００１２】
【発明の効果】
本発明によれば、大気中での劣化を再現しつつ、光源の寿命を長くすることができる。また、大気中に多く含まれる酸素を利用した劣化促進なので、大気中での劣化を再現することができる。さらに、酸素を密閉された試験槽内に閉じこめておくことができ、酸素の消費を極力少なくする上で好ましいものとなる。さらに又、大気中にある汚れ成分等をも加味した耐久試験となって、実際の劣化をより忠実に再現する上で好ましいものとなる。以上に加えて、具体的な劣化判定の手法が提供される。
【００１３】
【発明の実施の形態】
図１において、１は、試験槽であり、開閉蓋を備えていて、開閉蓋を閉じることにより密閉状態を維持できるようにされている。試験槽１内には、被試験体２（テストピースで、例えば１５ｃｍ×９ｃｍの長方形状）を多数設置するためのラック３が設置される他、このラック３に設置された被試験体２に光照射するための光源としてのランプ４が適宜数設置されている。このランプ４は、太陽光に極力近いスペクトルを有するものが用いられ、例えば、キセノンランプ、メタルハライドランプ、カーボンアークランプのいずれかのランプが用いられている（これ等複数種のランプをとりまぜて使用してもよい）。勿論、被試験体２の試験槽１からの出し入れやランプ４の交換等は、試験槽１の開閉蓋を開くことにより行われる。
【００１４】
上記被試験体２としては、耐久試験の対象が自己保形性を有しない材料、例えば塗料の場合は、例えば被試験体２の大きさとされた金属板やプラスチック板の表面に耐久試験の対象となる塗料を塗布することにより、被試験体２が形成される。耐久試験の対象が、例えばプラスチック製の自動車バンパ等の自己保形性を有する大きな物品であれば、バンパ等を構成するプラスチック材を被試験体２の大きささにカットして、このカットされたプラスチック材がそのまま被試験体２として用いられる。なお、耐久試験の対象となる材料あるいは部材（部品）は特に問うものではないが、耐久性が問題となりやすい有機材料（例えばプラスチックや鉄系金属）や塗膜（塗料）は、本発明の耐久試験の対象として好ましいものとなる。
【００１５】
試験槽１に対しては、減圧装置（手段）１１が接続されている。この減圧装置１１は、試験槽１内を減圧するためのものであって、減圧用の吸引ポンプ１２と、減圧弁（開閉弁）１３とを有する。これにより、試験槽１内を密閉状態としつつ、減圧弁１３を開いて吸引ポンプ１２を運転することにより、試験槽１内が減圧される。減圧完了後に、減圧弁１３が閉じられる。
【００１６】
試験槽１には、酸素供給装置（手段）２１が接続されている。この酸素供給装置２１は、酸素を貯溜した酸素タンク２２と、供給弁（開閉弁）２３と、供給ポンプ２４とを有する。供給弁２３を開いて、ポンプ２４を運転することにより、密閉状態にある試験槽１内にタンク２２内の酸素が供給されて、試験槽１内の酸素濃度が大気よりも（十分に）高くされる。このような酸素供給の前に、試験槽１内を減圧装置１１によって減圧しておくことによって、試験槽１内の酸素濃度をほぼ１００％とすることができる（試験槽１内のガス成分割合がほぼ１００％）。
【００１７】
試験槽１には、水供給装置（手段）３１が接続されている。この供給装置３１は、例えば水道水を貯溜した水タンク３２と、供給ノズル３３とを有する。供給ノズル３３は、内部に供給ポンプを内蔵していて、水タンク３２内の水を、試験槽１内に配置された多数の被試験体２に対してスプレーする。この水供給装置３１は、外部と遮断された内部循環式とされて、試験槽１内に供給された水が水タンク３２に回収されて、再び試験槽１内に供給されるようになっている。
【００１８】
試験槽１には、湿度調整装置４１が接続されている。この湿度調整装置４１は、外部と遮断された内部循環式とされて、湿度センサ（図示略）によって検出された試験槽１内の湿度が所定の設定湿度となるようにコントロールする。
【００１９】
以上のような耐久試験装置においては、被試験体２を試験槽１内のラック３に設置した後、密閉状態とされた試験槽１内が減圧装置１１によって減圧される。この減圧終了後に、密閉状態にある試験槽１内に酸素供給装置２１から酸素が供給されて、試験槽１内の酸素濃度がほぼ１００％とされる。この後、ランプ３が点灯されて、被試験体２に対する光照射が行われる。この光照射が行われている間、湿度調整装置４１によって、試験槽１内の湿度が所定の設定湿度に維持される。
【００２０】
被試験体２に対して光照射が行われている間、所定期間毎に、水供給装置３１によって、被試験体２に対して水がスプレーされる。この被試験体２に対する水のスプレーつまり付加は、被試験体２が雨水に晒されることの再現となる。また、所定期間毎に、例えば試験槽１の天蓋を開くことにより、あるいは試験槽１から被試験体２が設置されたラック３を取り出すことにより、被試験体２が大気に暴露される。この被試験体２の大気への暴露は、大気中の汚れ成分等が被試験体２の耐久性に与える影響を極力忠実に再現するためのものである。被試験体２が大気に暴露された後は、被試験体２は再び、密閉状態で酸素濃度が高められた試験槽１内においてランプ４からの光照射を受けることになるが、劣化試験の最終工程が大気への暴露の場合は、暴露期間が経過した時点で劣化試験の終了となる。
【００２１】
上述した水の供給や、大気へ暴露するタイミングやその期間等は、あらかじめ設定された耐久試験要領にしたがって行われる。被試験体２に対する光照射が、所定の総光量にまで達した段階で、耐久試験が終了されて、被試験体２の劣化度合いが測定される。
【００２２】
次に、図２以下を参照しつつ、塗膜（塗料）を例にしてその劣化の態様について説明する。まず、塗膜を例えば「酸−エポキシ硬化アクリル樹脂系クリア塗料」で形成して、この塗膜が劣化する前（新品）の赤外分光スペクトル（フーリエ変換赤外分光分析により得たもの）が図２に示され、この塗膜が大気中で自然劣化された後の赤外分光スペクトルが図３に示される。この図２、図３から明らかなように、塗膜の劣化は、主として、塗膜中に含まれるＮＨ基およびＯＨ基が増大すると共にＣＨ基が減少する現象として把握される。
【００２３】
図４は、図３の要部を示すものであるが、図４においてＮＨ基およびＯＨ基が多く存在するピーク領域がＡ領域、Ａ領域を除いてＣＨ基が多く存在するピ−ク領域がＢ領域として示される。このＡ領域の面積をＡＭ、Ｂ領域の面積をＢＭとしたとき、塗膜の劣化を示す指標値Ｓとして「ＡＭ／ＢＭ」を用いることができる。すなわち、この劣化の指標値Ｓ（＝ＡＭ／ＢＭ）が大きくなるほど、劣化の度合いが大きいということになる。
【００２４】
図５は、本発明の効果を示すための比較試験の結果を示すものである。試験は、全て図１に示す装置を使用して行った。
比較例となる試験例（１）は、光照射強度が１８０（Ｗ／ｍ２）で、試験期間である１．５ヶ月での光総照射量は約６００ＭＪであり、試験槽１内への酸素の付加は無し（大気と同じ）であり、そのときの劣化指標値Ｓは３．７である。
比較例となる試験例（２）は、光照射強度が１２０（Ｗ／ｍ２）で、試験期間である１．５ヶ月での光総照射量は約４００ＭＪであり、試験槽１内への酸素の付加は無し（大気と同じ）であり、そのときの劣化指標値Ｓは２．３である。
本発明に対応した試験例（３）は、光照射強度が１２０（Ｗ／ｍ２）で、試験期間である１．５ヶ月での光総照射量は約４００ＭＪであり、試験槽１内への酸素の付加は有り（ほぼ１００％）であり、そのときの劣化指標値Ｓは３．５である。
【００２５】
それぞれ酸素付加なしとなる２つの試験例（１）と（２）との比較から明らかなように、光総照射量が少ないほど劣化の度合いが小さいということが理解される。つまり、従来は、劣化を促進させるために、同じ試験期間であれば総光照射量が大きくなるように、ランプ４の照射強度を大きくする必要があり、これがランプ４の寿命を短くする原因となっていた。
【００２６】
一方、酸素を付加した本発明に対応する試験例（３）に着目してみると、光総照射量は、試験例（２）の場合と同じように小さいにもかかわらず、劣化の指標値は試験例（２）よりも十分大きくて、試験例（１）とほぼ同じ程度に劣化していることが理解される。つまり、試験例（３）では、ランプ４の光照射強度を試験例（１）よりも十分小さくしてランプ４の寿命を長くすることができ、しかも劣化の度合いは試験例（１）とほぼ同じ程度のものが確保されることになる。
【００２７】
試験例（３）においては、酸素は大気中に含まれる（自然界に存在する）ものなので、劣化の進行が自然界で生じる場合と同じとなる（酸素を付加しない場合と同様の劣化反応再現性を有する）。本発明が、酸素を付加しない場合と同様の劣化反応再現性を有することを示すのが、図６である。この図６において、横軸は前述の劣化指標値であり（＝Ｓ＝ＡＭ／ＢＭ）、縦軸は、光酸化指標値Ｈとなるもので、Ｃ＝Ｏ基のピーク領域の面積を領域Ｂの面積ＢＭで除した値である。すなわち、Ｃ＝Ｏ基は、光酸化による劣化によって増大するものであり、光酸化指標値となる上記Ｈが大きいほど、劣化が進んでいるといえる。
【００２８】
図６において、斜めの直線は基準線αとなるもので、被試験体２を実際に大気中に暴露して劣化させた場合に得られるものである。つまり、この基準線αにほぼ沿ったような劣化であれば、大気中での劣化と同じような劣化が行われていると言えるものである（大気中での劣化反応再現性有りということになる）。図６中、△印が図１の試験装置において酸素を付加しない場合であり（試験例（２）に対応）、黒丸印が酸素を付加した場合（本発明対応）である。酸素を付加した場合および酸素を付加しない場合のいずれにあっても、基準線αに沿うような劣化を示しており、いずれも大気中での劣化反応の再現性を有するものであるということが理解される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における耐久試験装置の一例を示すシステム図。
【図２】塗膜の劣化前における赤外分光スペクトルを示す図。
【図３】塗膜の劣化後における赤外分光スペクトルを示す図。
【図４】図３の要部を示すもので、劣化を示す指標値を説明するための図。
【図５】劣化促進の試験結果をまとめて示す図。
【図６】本発明が大気中での劣化反応再現性を有することを示す図。
【符号の説明】
１：試験槽
２：被試験体
４：ランプ（光源）
１１：減圧装置
２１：酸素供給装置
２２：酸素タンク
３１：水供給装置
４１：湿度調整装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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