(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
集束イオンビームを試料片に照射する照射光学系と、
上記集束イオンビームの照射によって発生する二次粒子を検出する二次粒子検出手段と、
上記集束イオンビームの照射領域にデポジション膜を形成する原料ガスを供給するデポガス源と、
上記試料片の一部を分離した摘出試料を移送する移送手段と、
上記試料片と上記摘出試料とを載置するサイドエントリ型の試料ステージとを備えることを特徴とする試料作製装置。
【請求項２】
請求項１に記載の試料作製装置において、
上記試料ステージは、
上記試料片を載置する試料片設置部と、
上記摘出試料を固定する試料ホルダを設置する試料ホルダ設置部とを有することを特徴とする試料作製装置。
【請求項３】
請求項１または２記載の試料作製装置において、
上記試料ステージを設置する試料室を備え、
該試料室は真空環境下にあることを特徴とする試料作製装置。
【請求項４】
請求項２に記載の試料作製装置において、
上記試料片設置部は上記試料片を載置する少なくとも１つの試料カセットを有し、
該試料カセットは上記試料片設置部より着脱可能であることを特徴とする試料作製装置。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかに記載の試料作製装置において、
上記試料ステージは上記試料片設置部を複数個有することを特徴とする試料作製装置。
【請求項６】
請求項１から５のいずれかに記載の試料作製装置において、
上記試料ステージの移動を制御するステージ制御手段を備えることを特徴とする試料作製装置。
【請求項７】
請求項１から６のいずれかに記載の試料作製装置において、
上記試料ステージは、他の分析手段、観察手段または加工手段と兼用可能であることを特徴とする試料作製装置。
【請求項８】
請求項７記載の試料作製装置において、
上記分析手段、観察手段または加工手段が、集束イオンビーム装置，透過型電子顕微鏡，走査型電子顕微鏡，走査プローブ顕微鏡，オージェ電子分光分析装置，電子プローブＸ線微小分析装置，電子エネルギ欠損分析装置，二次イオン質量分析装置，二次中性粒子イオン化質量分析装置，Ｘ線光電子分光分析装置、または、プローブを用いた電気計測のうちのいずれかであることを特徴とする試料作製装置。
【請求項９】
請求項２に記載の試料作製装置において、
上記試料ホルダに識別記号を備えることを特徴とする試料作製装置。
【請求項１０】
請求項９に記載の試料作製装置において、
上記識別記号はFIBもしくはレーザによって作製したことを特徴とする試料作製装置。
【請求項１１】
集束イオンビームを試料片に照射する照射光学系と、
上記集束イオンビームの照射によって発生する二次粒子を検出する二次粒子検出手段と、
上記集束イオンビームの照射領域にデポジション膜を形成するガスを供給するデポガス源と、
試料片を載置する試料ステージと、
上記集束イオンビームを上記試料片に照射して加工された上記試料片の一部を分離した摘出試料を摘出して移送する手段とを有し、
上記試料ステージは、
上記摘出試料を固定する少なくとも１つの試料ホルダを備え、
該試料ホルダは、上記摘出試料を識別する識別記号を備えることを特徴とする試料作製装置。
【請求項１２】
サイドエントリ方式の試料ステージに搭載した試料片を真空試料室内における集束イオンビームの照射によって加工する工程と、
上記集束イオンビームの照射によって上記試料片の一部を分離した試料を摘出する工程と、
上記摘出された試料を上記試料ステージに固定して所望の分析手段、観察手段または計測手段に好適な形状に加工する工程と、
上記加工された試料を上記試料ステージに固定した状態で、所望の分析、観察または計測による解析を行う工程とを有することを特徴とする試料解析方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の試料解析方法において、
上記真空試料室内における、上記試料片より分離した上記試料の摘出及び移送は、移送手段によって行われることを特徴とする試料解析方法。
【請求項１４】
サイドエントリ方式の試料ステージを試料作製装置に挿入する工程と、
上記試料ステージに搭載した試料片を集束イオンビームによって加工する工程と、
上記加工された試料片の一部の摘出試料を移送手段によって摘出する工程と、
上記摘出試料を上記移送手段によって上記試料ステージ上の試料ホルダに移設する工程と、
上記摘出試料を集束イオンビームによって所望の分析手段，観察手段または計測手段に好適な試料形状に加工を施す工程と、
上記試料ステージを上記試料作製装置から引き抜いて、上記試料ステージを上記分析手段，観察手段または計測手段に挿入する工程とを有することを特徴とする試料解析方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の試料解析方法において、
上記分析手段，観察手段または計測手段は、
透過型電子顕微鏡，走査型電子顕微鏡，走査プローブ顕微鏡，オージェ電子分光分析装置，電子プローブＸ線微小分析装置，電子エネルギ欠損分析装置，二次イオン質量分析装置，二次中性粒子イオン化質量分析装置，Ｘ線光電子分光分析装置、または、プローブを用いた電気計測のうちのいずれかであることを特徴とする試料解析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、集束イオンビームと移送手段を利用して、試料片から分析や観察に必要な部分のみを摘出して、試料ホルダに固定して、分析や観察に好適な形状に加工する試料作製装置および試料作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体の高集積化に伴い、分析や観察の対象物が走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと略記）の分解能では観察できないほど極微細なものについても解析の必要性が高まり、ＳＥＭに代わって観察分解能が高い透過型電子顕微鏡（以下、  ＴＥＭと略記）が有力な装置となっている。
【０００３】
従来のＴＥＭ用の試料作製方法は、ミクロトームや研磨，イオンシニングなどを用いた方法が良く知られているが、所望の観察領域をμｍレベルで限定して試料を作製することは殆ど不可能であるとともに、一試料作製に数日も要していた。
【０００４】
最近では集束イオンビーム（以下、ＦＩＢと略す）加工を利用する例が定着しつつある。これは、まず、ダイシング装置を用いてウエハ等の試料から観察すべき領域を含む短冊状ペレットを切り出す。このペレットの大きさは、おおよそ３×０.１×０.５mm（０.５mmはウエハの厚み）である。この短冊状ペレットの一部を薄壁状にＦＩＢ加工してＴＥＭ試料とする。
【０００５】
ＦＩＢ加工されたＴＥＭ観察用の試料（ＴＥＭサンプル）は図２(ａ)や(ｂ)に示したような形状をしている。断面形状は逆Ｔ字形状であったり、Ｌ字形状の場合もあり種々変形もあるが、基本とするところは短冊状の試験片の一部をＴＥＭ観察用に薄いウォール状に加工してあることにある。試料の上部４２の幅は約５０μｍ、下部４３の幅は約１００μｍで、ＴＥＭ観察部４１，４１′の寸法はおおよそ１０μｍ×５μｍで、厚さ約０.１μｍ程度である。
【０００６】
このような試料をＴＥＭ試料として、ＴＥＭホルダをＴＥＭステージに搭載し、ＴＥＭ装置に導入してウォール部４１，４１′を観察する。この方法によって、所望の観察部をμｍレベルで位置出しすることが可能になった。また、この手法に関しては、例えば、Ｅ.Ｃ.Ｇ.Kirkらが、論文集Microscopy of            Semiconducting Materials 1989，Institute of Physics Series Ｎo.１００.，ｐ.５０１−５０６（公知例１）において説明している。
【０００７】
最近では、ＦＩＢ装置とＴＥＭ装置の両方で兼用できる試料ステージが用いられている。図２（ｃ）はその試料ステージの概略形状で、サイドエントリ型の試料ステージである。握り部３３は試料ステージ３１を装置内への出し入れの際に手で持ったり、試料の回転調整をするための部分であり、円柱部３２の先端に図２(ａ)，(ｂ)のような試料３５が固定治具３６，３６′によって固定されている。ＦＩＢ加工時にはウォール部４１，４１′に平行にＦＩＢを照射し、ＴＥＭ観察時にはウォール面に垂直に電子線を照射するため、この試料ステージはＦＩＢ加工時とＴＥＭ観察時とで９０°軸回転させて用いる。このような試料ステージにより、ＦＩＢ装置内で加工した試料を直ちにＴＥＭ装置内に持ち込んで観察することが可能になった。しかし、ＦＩＢ加工を利用しても加工時間は一つの試料に３から５時間も要している。
【０００８】
このように、ＴＥＭは高分解能観察が期待できるが、試料作製に多大の時間と、神経を尖らして行わねばならない熟練技能的な手作業を要するという面を持ち合わせている。
【０００９】
また、ウエハから特定の微小試料を摘出する方法として、特開平5−52721号公報（公知例２）がある。
【００１０】
さらに、ウエハから微小試料を摘出する別の方法として、第５８回応用物理学会学術講演会講演予稿集(１９９７.１０秋田大学)３ｐ−ＺＬ−８，ｐ.６６６に、『ＦＩＢ加工とマイクロマニピュレーション技術を用いたＴＥＭ試料作製法』（公知例３）と題して報告されている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように、分析や観察，計測するのに好適な試料を作製する場合、多くの問題をかかえていた。特に、ＴＥＭ試料作製を例にあげると、以下のような問題点があった。
【００１２】
（１）ＴＥＭ試料を作製するには、イオンシニングや研磨機、もしくは、ダイシング装置やＦＩＢ装置など複数の装置が必要である。
【００１３】
（２）試料作りからＴＥＭ観察までの作業が煩雑で時間を要するものであった。
【００１４】
（３）ＦＩＢ法においても試料ステージへの取付け作業があり、作業者の神経を使わせると共に、落下，紛失などの事故発生の可能性を秘めている。また、
ＴＥＭ観察後、別の試料と交換する際にも同じ危険性を秘めている。
【００１５】
上記問題点に鑑み、本発明の第１の目的は、試料作りから分析や観察，計測までの作業が簡便で、試料作製が一つの装置でできる試料作製装置を提供することであり、また、本発明の第２の目的は、試料作りから分析や観察，計測までの作業が簡便な試料作製方法を提供することにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
（１）上記第１の目的を達成するためには、試料作製装置を、集束イオンビームの照射光学系と、上記集束イオンビームの照射によって発生する二次粒子を検出する二次粒子検出手段と、上記集束イオンビームの照射領域にデポジション膜を形成するガスを供給するデポガス源と、上記試料片の一部を分離した摘出試料を試料ホルダに移し変える移送手段と、上記試料片と上記摘出試料とを載置するサイドエントリ型の試料ステージとを少なくとも具備する構成とすればよい。
【００１７】
（２）特に、上記（１）の試料ステージは上記試料片を載置する試料片設置部と、上記摘出試料を固定する試料ホルダの試料片設置部とを有する構造とする。
【００１８】
（３）特に、上記（１）の試料片設置部と試料片設置部は、上記試料ステージを試料作製装置に装着した状態で、上記試料片設置部と上記試料片設置部は同一真空環境にある構造にする。
【００１９】
（４）上記（２）または（３）における試料ステージは、上記試料片を載置する試料片カセットが上記試料片設置部に着脱可能な構造とする。
【００２０】
（５）上記（１）から（４）のいずれかの試料作製装置における試料ステージは、上記試料片設置部を複数個有した構造とする。
【００２１】
（６）上記（１）から（５）のいずれかの試料作製装置における試料ステージは、上記試料片設置部と上記試料ホルダ設置部のそれぞれのほぼ中央が上記集束イオンビームの光学軸で一旦停止できる試料ステージ停止手段を有している構造とする。
【００２２】
（７）上記（１）から（６）のいずれかの試料作製装置における試料ステージは、他の分析手段，観察手段または加工手段と兼用できる構造とする。
【００２３】
（８）また、上記（７）の分析手段，観察手段または加工手段は、集束イオンビーム装置，透過型電子顕微鏡，走査型電子顕微鏡，走査プローブ顕微鏡，オージェ電子分光分析装置，電子プローブＸ線微小分析装置，電子エネルギ欠損分析装置，二次イオン質量分析装置，二次中性粒子イオン化質量分析装置，Ｘ線光電子分光分析装置、または、プローブを用いた電気計測のうちの少なくともいずれかであることで、所望の試料片を的確に解析できる。
【００２４】
（９）さらに、集束イオンビームの照射光学系と、上記集束イオンビームの照射によって発生する二次粒子を検出する二次粒子検出手段と、上記集束イオンビームの照射領域にデポジション膜を形成するガスを供給するデポガス源と、上記試料片の一部を分離した摘出試料を試料ホルダに移し変える移送手段と、上記試料片と上記摘出試料とを載置するサイドエントリ型の試料ステージとを少なくとも具備する試料作製装置における上記試料ステージに対して上記試料片を載置する着脱可能な試料片カセットが、複数個搭載でき、上記試料カセット上の試料片を保存できる構造である試料カセットホルダを用いる。
【００２５】
（１０）または、上記（９）の試料カセットホルダにおいて、上記試料カセットの各々に試料識別用の文字または記号を記し、上記文字または記号と同じ文字または記号を試料カセットホルダにおける上記試料カセット載置位置に記した試料カセットホルダを用いる。
【００２６】
（１１）または、集束イオンビームの照射光学系と、上記集束イオンビームの照射によって発生する二次粒子を検出する二次粒子検出手段と、上記集束イオンビームの照射領域にデポジション膜を形成するガスを供給するデポガス源と、上記試料片の一部を分離した摘出試料を試料ホルダに移し変える移送手段と、上記試料片と上記摘出試料とを載置するサイドエントリ型の試料ステージとを少なくとも具備する試料作製装置における上記試料ホルダに対して、上記試料ホルダの各々に試料識別用の文字または記号を記した試料ホルダを用いる。
【００２７】
上記（８）〜（１１）によれば、試料片を簡便に間違えなく管理することができる。また、以下の方法によれば、試料の作成や解析が容易にできる。
【００２８】
（１２）また、上記第２の目的は、サイドエントリ方式の試料ステージに搭載した試料片を集束イオンビームによって加工し、移送手段によって上記試料片の一部を摘出して、摘出した試料を上記移送手段によって上記試料ステージ上の試料ホルダに移設し、上記集束イオンビームによって所望の分析手段，観察手段または計測手段に好適な試料形状に加工を施す試料作製方法によって達成できる。
【００２９】
（１３）また、サイドエントリ方式の試料ステージに搭載した試料片を集束イオンビームによって加工し、移送手段によって上記試料片の一部を摘出して、摘出した試料を上記移送手段によって上記試料ステージ上の試料ホルダに移設し、上記集束イオンビームによって所望の分析手段，観察手段または計測手段に好適な試料形状に加工を施す試料作製方法によって得られた試料を、所望の分析，観察または計測による解析を行う試料解析方法。
【００３０】
（１４）または、サイドエントリ方式の試料ステージを試料作製装置に挿入し、上記試料ステージに搭載した試料片を集束イオンビームによって加工し、移送手段によって上記試料片の一部を摘出して、摘出した試料を上記移送手段によって上記試料ステージ上の試料ホルダに移設し、上記集束イオンビームによって所望の分析手段，観察手段または計測手段に好適な試料形状に加工を施した後、上記試料ステージを上記試料作製装置から引き抜き、上記試料ステージを上記分析手段，観察手段または計測手段に挿入して、上記試料に対して所望の分析，観察または計測による解析を行う試料解析方法。
【００３１】
（１５）上記（１１）から（１４）のいずれかに記載の試料作製方法で、特に、上記試料ステージに複数の試験片を搭載して、上記試験片の各々の一部を摘出して上記試料ホルダ上に移設する手順を含む試料作製方法。
【００３２】
（１６）または、上記試料ステージに搭載した１個の試験片から複数の部分を摘出して上記試料ホルダに移設する手順を含む試料作製方法。
【００３３】
（１７）さらに、上記（１１）から（１４）のいずれかに記載の試料作製方法で、特に、上記分析手段，観察手段または計測手段がオージェ電子分光分析，電子プローブＸ線微小分析，電子エネルギ欠損分析，二次イオン質量分析，二次中性粒子イオン化質量分析，Ｘ線光電子分光分析，透過型電子顕微鏡，走査型電子顕微鏡，走査プローブ顕微鏡，計測手段がプローブを用いた電気計測のうちの少なくともいずれかである場合について、所望の試料の解析を短時間で達成することができる。
【００３４】
【発明の実施の形態】
本発明による試料作製装置の実施の形態は、集束イオンビームの照射光学系と、上記集束イオンビームの照射によって発生する二次粒子を検出する二次粒子検出手段と、上記集束イオンビームの照射領域にデポジション膜を形成する原料ガスを供給するデポガス源と、上記試料片の一部を分離した摘出試料を試料ホルダに移し変える移送手段と、上記試料片と上記摘出試料とを載置するサイドエントリ型の試料ステージとを少なくとも具備する構成とする。以下、さらに具体的に実施例を掲げて説明する。
【００３５】
＜実施例１＞
図１は、本発明による試料作製装置の一実施例を示す概略構成図で、特にTEM観察用の試料作製を例にして説明する。
【００３６】
試料作製装置１は、試料片や摘出試料の加工や観察をするＦＩＢ照射光学系２，このＦＩＢ照射によって試料から放出される二次電子や二次イオンを検出する二次粒子検出器３，ＦＩＢ照射領域にデポジション膜を形成するための原材料ガスを供給するデポガス源４，半導体チップやウエハを分断した試料片を載置する試料片設置部５と試料片の一部を固定する試料ホルダ６の固定部を有するサイドエントリ型の試料ステージ７，試料片の一部を試料ホルダ６に移し変える移送手段８などを少なくとも有した構成であり、さらに、試料ステージ７を試料室９に導入するための試料ステージ挿入口１０と、上記試料ステージ７の位置を制御するためのステージ制御手段１１，移送手段８を駆動するための移送手段制御手段１２，試料ホルダ６や試料片や移送手段８などを映像化する画像表示手段１３，ＦＩＢ照射光学系２を制御するＦＩＢ制御手段１４，デポガス源４の温度調整やバルブの開閉を制御するデポガス源制御手段１５，二次粒子検出器３への印加電圧を制御する二次粒子検出器制御手段１６などは計算処理装置１８により制御される。
【００３７】
ＦＩＢ照射光学系２は、すでによく知られた光学系であり、液体金属イオン源２０から放出したイオンをビーム制限アパチャ２１，集束レンズ２２，対物レンズ２３を通すことでビーム直径１０ｎｍ程度から１００ｎｍ程度のＦＩＢ２４を形成できる。ＦＩＢ２４を偏向器２５を用いて試料片上を走査することで、試料表面にμｍからサブμｍレベルの走査形状に対応した加工ができる。ここでの加工とは、スパッタリングによる凹部や、ＦＩＢアシストデポジションによる凸部、もしくは、これらを組み合わせて試料片の形状を変える操作を指す。ＦＩＢ照射によって形成するデポジション膜は、移送手段８の先端にあるプローブ（針状部材）２６と試料片を接続したり、試料片の一部を試料ホルダ６に固定するために用いる。また、ＦＩＢ照射時に発生する二次電子や二次イオンを二次粒子検出器３で検出して画像化することでプローブや試料片表面，加工領域などを観察することができる。
【００３８】
試料ステージ７はサイドエントリ方式である。サイドエントリ型試料ステージは試料室の真空を開放することなく試料室９に挿入して設置できる。また、抜き出したい時も、試料室９の真空を破ることなく引き抜くことができる。走査型電子顕微鏡や透過型電子顕微鏡に用いられていて、サイドエントリ型ステージおよびその挿入口の原理は公知であるが、ここで用いた試料ステージ７の構造は本発明に係わる新規な構造であるため図３を用いて詳述する。
【００３９】
図３（ａ）はイオン光学軸に垂直な方向から見た図で、図３（ｂ）はイオン源側から見た図である。本試料ステージ７は、円柱部５２と、試料ステージ７を持ったり操作するための握り部５３と、ウエハやチップから切断した試料片５４を搭載するための試料片設置部５と、その先端に観察試料を搭載するための試料ホルダ６の固定部５５と、試料ステージ７の荷重を支えたり、振動を軽減したり、回転軸のブレを防ぐための最先端に設けた小突起５６などで構成されている。この小突起５６を支える支持部が試料ステージとはほぼ同軸にあるが、図示は省略した。また、試料ステージ７の円柱部５２が長いため、図では途中を省略している。
【００４０】
試料ホルダ６は固定部５５にネジなどの抑え具５７，５７′を利用して固定される。試料片５４の表面と摘出した摘出試料５８に形成するウォール面はほぼ垂直な関係にあり、摘出試料５８を固定する試料ホルダ面とはほぼ同一面の位置関係にある。また、試料ステージ７は、ステージ制御装置１１（図１参照）によって３次元（Ｘ，Ｙ，Ｚ）方向の移動および回転制御ができる。このように、本試料ステージ７は、試料片５４を搭載する試料片設置部５と摘出試料５８を固定する試料ホルダ６を同一の試料ステージ上に搭載できるサイドエントリ構造であることが最大の特徴である。
【００４１】
また、試料ホルダ６の固定部５５はＦＩＢ５９の入射を阻害しないように上部が開放状態にあり、このステージはＦＩＢ加工にもＴＥＭ観察にも兼用できる。このため、試料作製装置１内で加工した観察試料を試料ステージ７の挿入口１０から抜き挿しするだけで、直ちにＴＥＭ観察することができることも大きな特徴である。つまり、試料片５４から摘出した微小な摘出試料５８を別の特殊な試料加工装置や緊張と熟練を要する手作業を施すことなく、分析や観察に適した試料形状に加工して、試料ステージを抜き挿しするだけで、直ちに分析や観察作業に移ることができる。図３（ｂ）は図３（ａ）を９０°軸回転させた状態を示し、ＴＥＭ観察時の電子線６１の通過方向は紙面に平行となる。
【００４２】
さらに、図３（ｃ）は別の試料ステージの先端部の一例を示したものであり、試料片設置部５′に回転機構６８を設けて試料片５４′を面内回転できるようにした例である。この構造により、試料を面内回転でき、試料片５４′の所望の観察面（分析面または計測面）を試料ステージの軸に平行に設定することができ、摘出試料を試料ホルダに移設する場合、移送手段に回転等の複雑な動きをさせる必要がなくなる。
【００４３】
また、試料ステージ７は、試料ステージ挿入口１０からの挿入の際、試料片固定部５と試料ホルダ６のそれぞれほぼ中央部で一旦停止できる構造を有している。図４は円柱部５２の停止線と、試料ステージ挿入口１０での真空シール部とを説明するための部分断面（円柱部５２のみ断面ではない）を示している。紙面左側が真空部（試料室内）で、右側が大気側である。円柱部５２には真空シールのためのＯリング７０が接し、試料ステージ７の挿入時に所定の停止線７２，７３で停止するためのストッパを備えている。このストッパは円柱部５２に刻まれた溝７７に球体７５がバネ材７６によって押しつけられることで、円柱部５２は軸方向への移動を一旦停止することができる。
【００４４】
図４（ａ）は試料ホルダ（摘出試料）がＦＩＢ照射領域にある状態で、指示部７８は停止線７２を示している。また、図４（ｂ）は試料片がＦＩＢ照射領域で停止している状態で、停止線７３を指している。停止状態を試料ホルダ（摘出試料）から試料片設置部（試料片）に、またはその逆に操作するには、試料ステージを円周方向に僅かに回転させて、押し込むか引き出せばよい。これにより試料ステージを設置する際、試料片５４または摘出試料５８のいずれかが必ず視野に入る。逆に、試料ステージを完全に引き抜く場合には、軸方向に右向きに移動させれば、金属球は溝から外れて容易に引き抜くことができる。このようにして、それぞれの停止位置でＦＩＢを照射し、目的とする領域を素早く視野中央に移動させることができる。中央部からずれている場合には、試料ステージ制御装置１１によってＸ，Ｙ移動させて探索することができる。なお、Ｏリング７０はＯリング支持体７１によって支えられている。
【００４５】
なお、この実施例では試料ステージの位置合わせに円柱部５２に溝７７を設ける方法を示したが、本方法に限ることはなく、試料室の壁面と握り部５３の一部など試料ステージの基準部との間隔の計測手段を設置しておくことで、試料ステージを試料ホルダか試料台のいずれかに停止させることができる。
【００４６】
また、本実施例では、試料片設置部が１個の場合を説明したが、複数の場合でも同様で、複数の異なった試料からサンプリングする場合に一々試料ステージを装置から取り出す必要がないという効果がある。
【００４７】
次に、試料ステージの別の実施例を図５で説明する。図５（ａ）は試料ステージ７の先端部の側面図で図５（ｂ）は上面図である。本実施例は、試料ステージにおける試料片設置部を使いやすくした例で、試料片設置部の一部を試料カセット６２として取外し可能にした。試料カセット６２は試料片５４の設置面６０を有しており、円柱部５２に組み込んでネジ６１などによって固定することができる。試料カセット６２の設置面６０を試料ステージの中心軸５２′よりわずかに下に設定し、試料片５４を搭載した時に、試料片５４の表面が中心軸５２′にほぼ一致するように試料カセット６２を選択する。この構造により、試料ステージを回転させても、試料の目的とする位置は視野から大きく逃げることはないので、試料を傾斜加工する場合には好都合である。また、種々の試料片を予め複数の試料カセットに搭載して準備しておくことで、必要に応じた試料片交換が非常に迅速にできる。
【００４８】
図５（ｃ）は試料カセット６２の斜視図である。６３は固定のためのネジのザグリ穴、６０が試料片５９の設置面である。また、試料作製後も試料カセット
６２ごと保管することができる。
【００４９】
また、試料カセットは１個の試料ステージに１個のみを設けるとは限らず、複数個設置してもよい。図６（ａ）は、１個の試料ステージに２個の試料カセット６２ａ，６２ｂを設けた例であり、２個の異なった試料片５４ａ，５４ｂを同一の試料ステージに設置できる。一度、試料作製装置に入れることで、両方の試料片５４ａ，５４ｂからサンプリングすることができる。本方法によって得られる摘出試料は１０μｍ程度であるので、１個の試料ホルダ６に数個の摘出試料を十分に固定できるため、上記のような複数個の試料片を設置できる試料ステージを用いることで、試料ステージの出し入れ、試料片の交換などの作業を必要とせず、また、交換のたびに真空排気作業を開始するなど時間の要する作業はなくなり、作業効率は大幅に向上する。本例では試料カセットを２個設置する場合について説明したが、これ以上の複数個でもよい。
【００５０】
図６（ｂ）は試料カセット６２を保管するための試料カセットホルダ６４である。一旦試料作製を行っても、その周辺を再度観察する必要が生ずる場合がある。このような場合、試料カセット６２ごと試料カセットホルダ６４に保管しておくことで、再度試料作製することが容易にできて便利である。図６（ｂ）の試料カセットホルダ６４は複数の試料カセット６２を固定することができる。また、試料カセット６２の一部に試料片の識別のための記号または文字６５を付けておき、さらに、その記号や文字６５に対応して試料カセットホルダ６４にも記号や文字６６を刻印しておくことで、多くの試料片を間違いなく保管管理することができる。さらに、この試料カセットホルダ６４ごと真空容器に保管することで試料片の酸化などの変質を軽減することができる。
【００５１】
図７は本発明による試料作製装置で用いた試料ホルダ６の一例の外観形状である。本実施例の試料ホルダ６はシリコンウエハをダイシングソーを利用して短冊状に切断したものである。本実施例での大きさは、長さ２.５mm ，幅５０μｍ，高さ０.５mm(シリコンウエハ厚）程度で、シリコンウエハ面を摘出試料の固定面とすることで、摘出試料５８を固定面に固着してＴＥＭ観察を行っても固定面の凹凸で電子線照射を阻害されることはない。また、試料ホルダ６面には、識別記号を付けておくと試料管理が確実になる、識別記号はＦＩＢやレーザによって作り込むことができる。識別記号６７の大きさを数十μｍとしておけば光学顕微鏡でも、真空容器内でＳＥＭ像(電子線照射による二次電子像）やＳＩＭ像(ＦＩＢ照射による二次電子像）でも確認することができる。
【００５２】
試料ホルダの形状はここに示した形状や寸法に限ることはないが、固定面をウエハ面にすることと、幅をできる限り薄くすることがＴＥＭ観察をしやすくするために必要である。このようにホルダ形状について一例を示したが、基本とするところは試料固定面を極力平滑とし、幅をなるべく薄くしたことにあり多くの変形は容易である。
【００５３】
図８は本実施例で用いた移送手段８の詳細構造を示している。移送手段８は粗動部８０と微動部８１の二つの部分から構成されている。粗動部８０は狭窄部８２を支点として支柱８３が３個のエンコーダ８４Ｘ，８４Ｚ，８４Ｙ（図示せず）によってＸＹＺ軸方向に移動できる。粗動ストロークや移動分解能はエンコーダの性能と、狭窄部８２からエンコーダとプローブ２６の先端までの距離の比によるが、本実施例では５mmのストローク、２μｍの分解能を有している。エンコーダによる力に抗する力はバネ８５ａ，８５ｂを用いている。粗動部８０の駆動系は試料室２７のポートを介して大気側にあり、試料室内の真空はＯリング８６，ベローズ８７によって保持されている。
【００５４】
微動部８１はＺ軸のみでバイモルフ圧電素子８８を用いている。バイモルフ圧電素子８８は他の圧電素子に比べて比較的大きなストローク(数１００μｍ以上)を持つ利点を有する。このため、粗動部には高い位置精度を要求する必要はなく、本実施例で用いた粗動部８０は駆動時には数μｍの振動を伴うが、静止時の振動はほとんど無視できるため、微動部８１を用いて試料片に最接近させ、接触する方法をとった。この時、先端のプローブ２６の先端の位置制御はμｍオーダの分解能があればよいので、圧電素子のなかでは比較的分解能が悪いバイモルフ圧電素子でも十分対応でき、安価に作製できる。
【００５５】
バイモルフ圧電素子８８の先端には、直径５０μｍの細いタングステン線で先端半径０.５μｍ 程度にまで針状に加工したプローブ２６を連結し、粗動部８０とは支柱８３によって連結した。バイモルフ圧電素子８８に電圧を与えることで、プローブ２６の先端はおおよそＺ方向に微動する。符号８９は圧電素子に電圧を与えるための電圧導入端子である。
【００５６】
前記公知例２によれば分離試料を搬送する搬送手段はバイモルフ圧電素子３個をＸＹＺ軸に対応して構成している。バイモルフ圧電素子は一端を支点にして他端がたわむ動きをするため、他端は印加電圧に従って円弧を描く。このバイモルフ圧電素子を３軸に組んで構成すると複雑な動きとなる。例えば、ＸＹ平面内の移動でも１個のバイモルフ圧電素子の動作のみでは搬送手段先端のプローブが１軸方向に直線的に動作しないため、所望の位置にプローブを移動させることが難しい。従って、３個のバイモルフ圧電素子で微動部を構成すると、プローブ先端を所望の位置に移動させるためには３個のバイモルフ圧電素子を非常に複雑に制御しなければならない。これに対して、本実施例では３軸を直交して動く粗動機構を設け、微動部の１軸のみにバイモルフ圧電素子を用いることで、プローブの位置出しの複雑性は軽減される。
【００５７】
本発明では、移送手段８は試料ステージ７と独立して、お互いの動作を干渉しないようにしている。さらには、サイズの大きくなりがちな粗動部８０は試料基板から極力離間させて設置して、微動部８１はＺ軸のみの微動機構で構成して、二次粒子検出器やデポガス源など周辺の他の構造物との干渉を避けている。このように移送手段８には、構成，サイズ，設置位置を充分に考慮しなければならないが、本発明による試料作製装置ではこれらすべてを解決している。
【００５８】
以上のような構成をした試料作製装置によって、装置内で試料片から所望の一部のみを摘出して試料ホルダに固定できるため、試料ステージを試料作製装置から引き抜き、そのままＴＥＭ、もしくは他の観察装置や分析装置，計測装置に搭載できるので、分析や観察，計測に至るまでに熟練や時間を要する試料作製に関する従来の手作業は一切なく、大幅な時間短縮と試料作製時の精神的圧迫から開放される効果を持つ。さらに、ＴＥＭ試料については、作製した試料のＴＥＭ観察の結果、ウォール部が厚いなど、所望形状になっていない場合には、試料ステージをＴＥＭから引き抜き、再度そのまま試料作製装置に挿入するだけで、直ちにＦＩＢによる追加工ができる簡便さを有する。
【００５９】
＜実施例２＞
本実施例２では本発明による試料作製装置を用いた試料作製方法について図９を用いて説明する。
【００６０】
試料片からその一部の微小試料を摘出するためには、微小試料を基板から分離することが必須である。
【００６１】
公知例２に示された方法では、切断面が５面もあり、加工時間がかかる。また、底面を分離加工すると、イオンビーム入射角と加工アスペクト比からなる傾斜がつく。試料基板の表面に対しほぼ垂直な断面やウォールを形成するためには、底面の傾斜を小さくして底面を表面に平行に近くすることが必須で、そのためには試料傾斜を極力大きくしなければならないという問題点を有している。従って、本発明が目指すような加工時間が短く、摘出した試料を別の部材である試料ホルダに移設する際、試料ステージを大きく傾斜させるなどの操作が極力少ない試料作製方法を検討しなければならない。
【００６２】
以下に、本発明による試料作製方法の具体的手順を説明する。ここでは、試料の例としてＴＥＭ観察用の試料の作製方法について、観察すべき領域のマーキングから最終的なウォール加工まで、すべて同一装置内で行う方法を説明する。また、手順を明確にするために以下にいくつかの工程に分割する。
【００６３】
（ａ）マーキング工程：（図ａ）
まず、試料ステージを試料片１００がＦＩＢ照射領域に入る位置に停止させる。試料片１００上に、ＴＥＭ観察面１０１′を特定する目印１０１ａ，１０１ｂを、ＦＩＢによってマーキングする。２個の目印１０１ａ，１０１ｂの間がTEM観察面１０１′で、両者の間隔は１０μｍである。また、本実施例では＋マークであるが、これに限定されるものではない。上記２個のマークを結ぶ直線が試料ステージの傾斜軸と平行になるように、試料ステージに内蔵された回転機構によって調整しておく。この調整によって、摘出した試料を試料ホルダに設置する際、移送手段に複雑な動きを強いることがなくなる。
【００６４】
（ｂ）矩形穴，細溝加工工程：（図ｂ）
上記２個の目印１０１ａ，１０１ｂの両側にＦＩＢ１０２によって２個の矩形穴１０３ａ，１０３ｂと細溝１０４を形成した。
【００６５】
矩形穴の開口寸法は例えば１０×７μｍ，深さ１５μｍ程度で、両矩形穴の間隔を３０μｍとした。いずれも、短時間に完了させるためにＦＩＢ直径０.１５μｍ程度で電流約１０ｎＡの大電流ＦＩＢで加工した。加工時間はおよそ７分であった。
【００６６】
次に、目印１０１ａ，１０１ｂを結ぶ直線より約２μｍ隔てて、かつ、一方の矩形穴１０３ｂと交わって、他方の矩形穴１０３ａには交わらないように幅約２μｍ，長さ約３０μｍ，深さ約１０μｍの細溝１０４を形成する。ビームの走査方向は、ＦＩＢ１０２が試料１００を照射した時に発生するスパッタ粒子で細溝１０４や矩形穴１０３ａ，１０３ｂが埋まらないようにする。矩形穴１０３ａと交わらない小さな領域は、後に摘出すべき試料を支える支持部１０５となる。
【００６７】
（ｃ）傾斜溝加工工程：（図ｃ）
次に、試料ステージを軸回転させることで、試料面を傾斜させる。本実施例では２０°である。ここで、上記２個のマークを結ぶ直線は試料ステージの傾斜軸に平行に設定しているため、細溝１０４が下がる方向に傾斜させる。そこで、目印１０１ａ,１０１ｂを結ぶ直線より約２μｍ隔てて、矩形穴１０３ａ,１０３ｂを結ぶように、幅約２μｍ，長さ約３２μｍ，深さ約１５μｍの細溝を形成する。ＦＩＢ照射によるスパッタ粒子が形成した矩形穴１０３ａ，１０３ｂを埋めることがないように走査する。試料片１００表面に対して斜めから入射したＦＩＢによって斜溝１０６が形成され、先に形成した細溝１０４と交わる。目印101a,１０１ｂを含み、頂角が２０°の直角三角形断面のクサビ型の摘出すべき試料１０７が、工程（ｂ）によって形成した支持部１０５のみで保持されている状態になる。
【００６８】
（ｄ）プローブ固定用デポ工程：（図ｄ）
次に、試料ステージを水平に戻し、摘出すべき試料１０７の上面で支持部105とは反対の端部に移送手段先端のプローブ１０８を接触させる。接触は試料とプローブとの導通や両者間の電気容量の変化によって感知できる。本実施例では両者間の導通によって検知した。また、不注意なプローブ１０８の押し付けによって、摘出すべき試料１０７やプローブ１０８の破損を避けるために、プローブ１０８が試料に接触した時点でＺ方向駆動を停止させる機能を有している。次に、摘出すべき試料１０７にプローブ１０８を固定するために、プローブ１０８先端を含む約２μｍ平方の領域に、デポジション用ガスを流出させつつFIB102を走査させる。
【００６９】
（ｅ）摘出試料摘出工程：（図ｅ）
上記工程によってＦＩＢ照射領域にデポ膜１０９が形成され、プローブ１０８と摘出すべき試料１０７とが接続される。
【００７０】
摘出すべき試料１０７を試料片１００から摘出するために、支持部１０５をＦＩＢ１０２照射によりスパッタ除去することで、支持状態から開放される。支持部１０５は試料面上から見て２μｍ平方，深さ約１０μｍであるため２〜３分のＦＩＢ走査で除去できる。上記の矩形穴１０３ａ，１０３ｂや細溝１０４，傾斜溝１０６を形成する工程は、観察面に大きく影響しないため、大電流のＦＩＢで、多少加工位置ズレを起こしても、早く加工することが賢明である。
【００７１】
（ｆ）摘出試料上昇工程：（図ｆ）
試料片１００から完全に分離した摘出試料１０７′をプローブを上昇（＋Ｚ方向の移動）させ、試料ステージから遠避けて保持する。
【００７２】
（ｇ）試料ステージ移動工程：（図ｇ）
支持部の切断後、プローブ１３７の先端に接続された摘出試料１０７′を試料ホルダに移設するが、実際には、サイドエントリ型の試料ステージを僅かに引き抜いて移動させ、ＦＩＢ走査領域内に試料ホルダを移動させる。ＦＩＢ走査領域内（ＳＩＭ像視野内）に試料ホルダの中央付近が入る。次に、プローブを降下  （−Ｚ方向）に移動させ、試料ホルダ１１０に接近させる。摘出試料１０７′と試料ホルダ１１０との接触は工程（ｄ）同様両者間の導通によって検知する。
【００７３】
（ｈ）摘出試料固定工程：（図ｈ）
摘出試料１０７′が試料ホルダ１１０に接触した時、デポガスを導入しつつ摘出試料１０７′と試料ホルダ１１０と接触部にＦＩＢ１０２を照射する。この操作によって摘出試料１０７′は試料ホルダ１１０に固定できる。本実施例では摘出試料１０７′の長手方向の端面にデポ膜１１３を形成した。ＦＩＢ照射領域は３μｍ平方程度で、デポ膜１１３の一部は試料ホルダ１１０に、一部は摘出試料１０７′側面に付着し、両者が固定される。
【００７４】
また、試料のＴＥＭ観察領域が試料ステージの回転中心軸上に配置されることが望まれるが、固定する試料が数μｍから２０μｍ程度の小ささであるため、実質的には、試料ホルダの上面が試料ステージの軸上に来るように配置しておけば、ＴＥＭ視野内にＴＥＭ観察領域を出すことが容易にできる。
【００７５】
（ｉ）プローブ切断工程：（図ｉ）
次に、デポ用のガスの導入を停止した後、プローブ１０８と摘出試料１０７′を接続しているデポ膜１０９にＦＩＢ１０２を照射してスパッタ除去することで、プローブ１０８を摘出試料１０７′から分離できる。この操作によって摘出試料１０７′は試料ホルダ１１０に自立する。
【００７６】
（ｊ）ウォール加工工程：（図ｊ）
最後に、ＴＥＭによる観察部にＦＩＢ照射して、最終的に観察領域の厚さを１００ｎｍ以下程度のウォール１１１になるように薄く仕上げ加工を施す。この時、摘出試料１０７′の長手方向の側面の一方が垂直面であるため、ウォール加工のためにＦＩＢ照射領域を決定する際、この垂直面を基準にすることで、試料基板表面にほぼ垂直なウォール１１１を形成することができる。また、ＦＩＢ照射に先立ち、ウォール面をより平面的に加工するために、ウォール形成領域を含む上面にＦＩＢデポ膜１１２を形成しておく。この方法は既によく知られている。このウォール加工の結果、横幅約１５μｍ，深さ約１０μｍ，幅０.１μｍ 以下のウォール１１１が形成でき、ＴＥＭ観察領域ができあがる。以上、マーキングからウォール加工完成までの加工時間は約１時間で、従来のＴＥＭ試料作製方法に比べて数分の１に時間短縮できた。
【００７７】
（ｋ）ＴＥＭ観察工程：（図示せず）
ウォール加工後、サイドエントリ型の試料ステージを試料作製装置から引き抜き、ＴＥＭの試料室に導入する。この時、電子線経路と、ウォール面が垂直になるようにＴＥＭステージを回転させて挿入する。その後のＴＥＭ観察技術についてはよく知られているので、ここでは省略する。試料ステージがサイドエントリ型であるため、ウォール加工後、直ちに試料ステージを引き抜いてＴＥＭに導入でき、また、観察試料に追加工が必要な場合、直ちに試料作製装置に戻して加工ができるという効果がある。
【００７８】
上記の試料作製方法は、ＴＥＭ試料に限らず、他の分析や観察手法、例えば、オージェ電子分光分析，電子プローブＸ線微小分析，電子エネルギ欠損分析，二次イオン質量分析，二次中性粒子イオン化質量分析，Ｘ線光電子分光分析，透過型電子顕微鏡，走査型電子顕微鏡，走査プローブ顕微鏡，計測手段がプローブを用いた電気計測のための試料作製にも用いることが可能である。
【００７９】
なお、本発明による試料作製方法と公知例２による試料の分離方法と大きく異なる点は、（１）試料の摘出（分離）に際してのビーム照射方法が全く異なり、摘出試料をなるべく薄くするためと、底面の分離を簡便にするために長手方向  （ＴＥＭ観察面に平行方向）の側面を傾斜加工すること、（２）摘出試料は移送手段とは別の部材である試料ホルダに移設すること、（３）試料ステージの形態がサイドエントリ型であり、試料片と摘出試料を同一の試料ステージに搭載する方式であるため、試料作製から観察など後に続く材料解析までの時間が大幅に削減されることにある。
【００８０】
このように、本試料作製方法を用いることで、デバイスチップや半導体ウエハの所望の箇所をマークしたその場で、熟練と緊張を要する手作業をすることなく、同一装置内でＴＥＭ観察用や他の分析や計測，観察のための試料を作製することできる。
【００８１】
【発明の効果】
本発明による試料作製装置または試料作製方法によって、試料作製作業がすべて単一の装置内のみで行え、この試料作製装置自体が簡素であり、さらに、試料交換が非常に簡便である効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による試料作製装置を説明するための概略構成図。
【図２】従来のＦＩＢ装置に用いられているサイドエントリ型の試料ステージの概略構成図。
【図３】本発明の試料作製装置に用いた試料ステージの外観図であり、特に、（ａ）図は側面図、（ｂ）図は上面図で、（ｃ）図は試料片設置部が回転機構を有する場合の説明図。
【図４】本発明の試料作製装置の試料ステージに設置したストッパを説明するための図で、特に、（ａ）図は試料ホルダを光学中心部に設定した場合、（ｂ）図は試料台を光学中心部に設定した場合を説明する図。
【図５】本発明の試料作製装置に用いた別の試料ステージの外観図であり、特に、(ａ)図は側面図、（ｂ）図は上面図、（ｃ）図は試料カセットの斜視図。
【図６】（ａ）図は、本発明の試料作製装置に用いた複数の試料カセットを有する試料ステージの実施例であり、（ｂ）図は試料カセットホルダの一例を説明するための図。
【図７】本発明の試料作製装置に用いた試料ホルダの例を示す図。
【図８】本発明の試料作製装置に用いた移送手段の一例を示す断面図である。
【図９】本発明の試料作製方法を説明するための図。
【符号の説明】
１…試料作成装置、２…ＦＩＢ照射光学系、３…二次粒子検出器、４…デポガス源、５…試料片設置部、６…試料ホルダ、７…試料ステージ、８…移送手段、９…試料室、１０…試料ステージ挿入口、１１…ステージ制御手段、２４…FIB、４０…ＴＥＭサンプル、４１…ＴＥＭ観察部（ウォール部）、５２…円柱部、５８…摘出試料。
【図１】
0003965761.tif 000002
【図２】
0003965761.tif 000003
【図３】
0003965761.tif 000004
【図４】
0003965761.tif 000005
【図５】
0003965761.tif 000006
【図６】
0003965761.tif 000007
【図７】
0003965761.tif 000008
【図８】
0003965761.tif 000009
【図９】
0003965761.tif 000010