(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｒ−Ｔ−Ｂ（Ｒ＝Ｙを含む希土類元素の１種または２種以上、Ｔ＝ＦｅおよびＣｏの１種または２種、Ｂ＝ホウ素）系希土類永久磁石を製造する方法であって、
Ｒ2Ｔ14Ｂ化合物を主体とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金ストリップ、ＲおよびＴを主体とするＲ−Ｔ系合金インゴットを用意し、
前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ストリップおよび前記Ｒ−Ｔ系合金インゴットに対して水素吸収・放出処理を施すことにより粗粉砕粉末を得る工程と、
前記粗粉砕粉末を微粉砕する微粉砕工程と、
前記微粉砕工程で得られる微粉末を磁場中で成形し成形体を得る工程と、
前記成形体を焼結する焼結工程と、
を含むことを特徴とする希土類永久磁石の製造方法。
【請求項２】
前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石が、Ｒ1−Ｒ2−Ｔ−Ｂ系の組成を有し（Ｒ1：Ｙを含むＤｙ、ＴｂおよびＨｏ以外の希土類元素の１種または２種以上、Ｒ2：Ｄｙ、ＴｂおよびＨｏの１種または２種以上）、
前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ストリップが、（Ｒ1Ｒ2）2Ｔ14Ｂ化合物を主体とするＲ1−Ｒ2−Ｔ−Ｂ系合金ストリップから構成され、かつ
前記Ｒ−Ｔ系合金インゴットが、Ｒ2−Ｔ系合金インゴットから構成されることを特徴とする請求項１に記載の希土類永久磁石の製造方法。
【請求項３】
前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ストリップおよび前記Ｒ−Ｔ系合金インゴットに対して、水素吸収・放出処理を同一環境下で同時に行うことを特徴とする請求項１または２に記載の希土類永久磁石の製造方法。
【請求項４】
前記Ｒ2がＤｙであることを特徴とする請求項２または３に記載の希土類永久磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は希土類元素Ｒ、ＦｅおよびＣｏの１種または２種Ｔ、ホウ素Ｂを主成分とする希土類永久磁石の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、磁気特性に優れていること、主成分であるＮｄが資源的に豊富で比較的安価であることから、需要は年々、増大している。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を向上するための研究開発も精力的に行われており、様々な希土類永久磁石の製造方法が提案されている。
【０００３】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は温度上昇に伴い保磁力が低下してしまうという問題点がある。このため、Ｄｙ、Ｔｂ等の重希土類元素の添加により室温の保磁力を高めることで、昇温により保磁力が低下しても使用に支障を来さない程度に維持できるように試みられている。しかし、重希土類元素のＲ2Ｆｅ14Ｂ化合物は、異方性磁界は高いが飽和磁化が低いために、その添加によって残留磁束密度が低下してしまう。（特公平５−１０８０６号公報）
Ｒ2Ｆｅ14Ｂ化合物を主体とする主相用合金（Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金）の粉末と、より希土類量の高いＲリッチ相を主体とする合金（Ｒ−Ｔ系合金）の粉末とを混合する方法である混合法において、残留磁束密度を向上されることが提案されている（特開平６−２０７２０４号公報、特開平７−５０２０５号公報）。
通常のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、溶解・鋳造、粉砕、磁場中配向、圧縮成形、焼結、熱処理の一連の工程からなるプロセスによって製造される。このなかで、粉砕工程は、合金脆化のための水素吸収・脱水素工程（水素粉砕処理）、スタンプミル、ブラウンミルなどの機械粉砕により平均粒径数百μｍ程度の粗粉砕粉を得るための粗粉砕工程、主としてジェットミルを用いて平均粒径３〜５μｍになるまで粉砕する微粉砕工程を順次実行する。
【０００４】
水素粉砕処理では、合金の組成、作製方法によって水素粉砕処理条件、処理後の脆化の状態が異なる。例えば、鋳型を用いた通常の鋳造法により得たＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットの場合、水素粉砕処理後に数ｍｍ程度の塊状の合金が残存するために、機械粉砕による粗粉砕工程が必要となる。一方、ストリップ・キャスト法により得たＲ−Ｔ−Ｂ系合金ストリップは、水素粉砕処理により数百μｍまで粉砕することができるため、機械粉砕を経ることなく微粉砕が可能となる。したがって、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金のみからＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得る方法においては、ストリップ・キャスト法を用いることが生産効率の点からは望ましい。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石をＲ−Ｔ−Ｂ系合金とＲ−Ｔ系合金の混合法で作製するに際してＤｙ、ＴｂおよびＨｏの１種または２種以上を添加する場合、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金にＤｙ、ＴｂおよびＨｏを多く含むと成型時の配向が悪くなり、作製された磁石の残留磁束密度（Ｂｒ）が低下する。そのため、混合法を適用する場合には、Ｄｙ、ＴｂおよびＨｏの１種または２種以上をＲ−Ｔ系合金に添加することが望ましい。
ところが、前述した混合法にストリップ・キャスト法を適用する場合には、以下のような問題が生じた。つまり、混合法に用いる二種類の合金の一方の合金であるＲ−Ｔ系合金は、ＲがＤｙ、ＴｂおよびＨｏの１種または２種以上のみの場合に、水素粉砕処理をＲ−Ｔ−Ｂ系合金と同条件で行うと薄片の合金が残存することがあり、水素粉砕処理において加圧・加熱等による活性化が必要となり、そのための制御及び設備が必要である。
そこで本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金とＲ−Ｔ系合金を用いる混合法において、その粉砕工程の１つである水素粉砕処理に際し、二種類の合金を特別な制御・設備なしに平均粒径数百μｍまで粗粉化することにより、粗粉砕工程を簡略化することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
ストリップ状のＲ−Ｔ−Ｂ系合金は、水素粉砕処理により微粉砕工程を省略できる程度の粒径まで粉砕することができる。ところが、ＲがＤｙ、ＴｂおよびＨｏの１種または２種以上のみの場合に、ストリップ状のＲ−Ｔ系合金は、水素粉砕処理を施しても微粉砕工程を省略できる程の粒径まで粉砕することができない。そこで、Ｒ−Ｔ系合金については、ストリップではなく、鋳型を用いた鋳造インゴットの形態で水素粉砕処理に供したところ、微粉砕処理工程を省略できる程度に粉砕することができることを知見した。
本発明は以上の知見に基づいてなされたものであり、Ｒ−Ｔ−Ｂ（Ｒ＝Ｙを含む希土類元素の１種または２種以上、Ｔ＝ＦｅおよびＣｏの１種または２種、Ｂ＝ホウ素）系希土類永久磁石を製造する方法であって、Ｒ2Ｔ14Ｂ化合物を主体とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金ストリップ、ＲおよびＴを主体とするＲ−Ｔ系合金インゴットを作製する工程と、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ストリップおよび前記Ｒ−Ｔ系合金インゴットに対して水素吸収・放出処理を施すことにより粗粉砕粉末を得る工程と、前記粗粉砕粉末を微粉砕する微粉砕工程と、前記微粉砕工程で得られる微粉末を磁場中で成形し成形体を得る工程と、前記成形体を焼結する焼結工程とを含むことを特徴とする。
本発明は、混合法により希土類永久磁石を製造する際に、水素粉砕処理に供する合金の形態を特定することにより、水素粉砕処理後に機械的な粉砕を行うことなく、微粉砕を行うことのできる程度の粒径の粉末を得ることを可能とする。したがって、混合法による希土類永久磁石の製造コスト低減に寄与することができる。
【０００７】
本発明の希土類永久磁石の製造方法において、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石を、Ｒ1−Ｒ2−Ｔ−Ｂ系の組成を有することが磁気特性の観点から望ましい。なお、Ｒ1：Ｙを含むＤｙ、ＴｂおよびＨｏ以外の希土類元素の１種または２種以上、Ｒ2：Ｄｙ、ＴｂおよびＨｏの１種または２種以上である。このとき、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ストリップは、（Ｒ1Ｒ2）2Ｔ14Ｂ化合物を主体とするＲ1−Ｒ2−Ｔ−Ｂ系合金ストリップから構成することが望ましく、またＲ−Ｔ系合金インゴットは、Ｒ2−Ｔ系合金インゴットから構成することが望ましい。
本発明の希土類永久磁石の製造方法において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ストリップおよびＲ−Ｔ系合金インゴットに対して、水素吸収・放出処理を同一環境下で同時に行うことが望ましい。
また本発明の希土類永久磁石の製造方法において、Ｒ2としてＤｙを用いることが最も望ましい。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る希土類永久磁石の製造方法について説明する。なお、本発明は、その製造方法に特徴があるため、はじめに製造方法について説明を行い、その後に希土類永久磁石の組成について述べることにする。
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法では、Ｒ2Ｔ14Ｂ化合物を主体とするａ合金と、ＲおよびＴを主体とするｂ合金とを用意する。ここで、本発明は、ａ合金をストリップ・キャスト法により作製し、一方、ｂ合金を鋳型を用いた鋳造法により作製する点に１つの特徴がある。
【００１０】
まず、ａ合金は、ストリップ・キャスト法により得る。ストリップ・キャスト法は、合金溶湯を単ロール法または双ロール法により急冷凝固して帯状の鋳塊（ストリップ）を得る方法である。ストリップは、その結晶粒径が微細で、優れた磁気特性を得ることができるという特徴を有している。ストリップ・キャスト法に供される原料金属としては、純希土類元素あるいは希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。真空中または不活性ガス雰囲気下で、高速で回転するロール上に所定組成の合金溶湯を帯状として滴下することにより、合金溶湯を急冷凝固させる。凝固した合金（ストリップ）は、急冷凝固により微細組織を有する。ストリップの厚さは、種々の条件により、２ｍｍ以下の範囲で変動させることができる。なお、得られたストリップ状のａ合金を、ａ合金ストリップと称する。
次に、ｂ合金は、原料金属を真空または不活性ガス、好ましくはＡｒ雰囲気中で溶解し鋳造することにより得る。この鋳造は、所定形状のキャビティを有する鋳型を用いる場合が典型であるが、本発明は例えば遠心鋳造法も包含する概念を有している。得られたインゴット（ｂ合金インゴット）に凝固偏析がある場合は、必要に応じて固溶化熱処理を行う。その条件は真空またはＡｒ雰囲気下、７００〜１５００℃の領域で１時間以上保持すれば良い。
【００１１】
ａ合金ストリップおよびｂ合金インゴットは、粗粉砕工程に供される。粗粉砕工程は、ａ合金ストリップおよびｂ合金インゴットを別々に行ってもよいし、同一環境下で同時に行なってもよい。以下では、同一環境下で同時に処理する例について述べる。
まず、ａ合金ストリップおよびｂ合金インゴットを粗粉砕工程に含まれる水素粉砕処理に供する。水素粉砕処理は、ａ合金ストリップおよびｂ合金インゴットを例えば吸排気可能な密閉した容器内に収容し、水素ガス圧が１９．６〜２４５ｋＰａとなるように水素ガスを供給してａ合金ストリップおよびｂ合金インゴットに水素吸収を行わせる。
ａ合金ストリップとｂ合金インゴットの混合比率は、最終的に得たい組成と関連するが、重量比で７５（ａ合金）：２５（ｂ合金）〜９７（ａ合金）：３（ｂ合金）程度とすればよい。
本発明において、ａ合金ストリップおよびｂ合金インゴットは、水素吸収・放出処理により粒状に粉砕可能な形態である。
【００１２】
水素粉砕処理により得られた粒径数百μｍ程度の粉砕粉末を、微粉砕工程に供する。微粉砕は、主にジェットミルが用いられ、粒径数百μｍ程度の粗粉砕粉末が、平均粒径３〜５μｍになるまで行われる。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粉体の粒子を加速し、粉体の粒子同士の衝突やターゲットあるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。この微粉砕により、ａ合金とｂ合金は均一に混合される。
【００１３】
次いで、ａ合金粉末およびｂ合金粉末からなる混合粉末を、電磁石に抱かれた金型内に充填し、磁場印加によってその結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。この磁場中成形は、８００〜１３００ｋＡ／ｍの磁場中で、１００〜１６０ＭＰａ前後の圧力で行えばよい。
磁場中成形後、その成形体を真空または不活性ガス雰囲気中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、１０００〜１１３０℃で１〜５時間程度焼結すればよい。
【００１４】
焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。この工程は、保磁力Ｈｃｊを制御する重要な工程である。時効処理を二段に分けて行う場合には、８００℃近傍、６００℃近傍での所定時間の保持が有効である。８００℃近傍での熱処理を焼結後に行うと、保磁力Ｈｃｊが増大するため、混合法においては特に有効である。また、６００℃近傍の熱処理で保磁力Ｈｃｊが大きく増加するため、時効処理を一段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
以上では、図１に示すように水素吸収・粉砕処理の段階でａ合金ストリップとｂ合金インゴットを混合する例について説明した。しかし、図２に示すように水素吸収・粉砕処理まで個別に行った後に水素粉砕により得られた粉末を微粉砕時に混合し、次いで磁場中成形、焼結および時効処理を行うというプロセスを採用することができる。さらに、図３に示すように、水素吸収・粉砕処理、微粉砕まで個別に行った後に得られた微粉砕粉末を混合し、しかる後に混合、磁場中成形、焼結および時効処理を行うというプロセスを採用することができる。製造コストを考慮すると、図１に示したプロセスを採用することが望ましい。
また、以上では、水素吸収・放出処理後に機械的な粉砕を行わないことを前提としたが、本発明はこの機械的な粉砕を否定するものではない。生産性の観点からすると、水素吸収・放出処理後に機械的な粉砕を行わないことが最も望ましいが、水素吸収・放出処理後に得られた粉末のサイズが微小であれば、機械的な粉砕を行ったとしても、軽微な条件、例えば短時間の粉砕で所望するサイズの粉末を得ることができる。機械的な粉砕は、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中にて行うことが望ましい。
【００１５】
本発明が対象とする希土類永久磁石の組成は、目的に応じ選択すればよいが、磁気特性に優れた希土類永久磁石を得るためには、希土類元素Ｒ：２０〜４０ｗｔ％、ホウ素Ｂ：０．５〜４.５ｗｔ％、ＦｅおよびＣｏの１種または２種Ｔ：残部、となるような配合組成とすることが望ましい。
ここで、希土類元素Ｒは、Ｙを含む希土類元素（Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，ＹｂおよびＬｕ）の１種または２種以上である。希土類元素Ｒの量が２０ｗｔ％未満であると、希土類永久磁石の主相となるＲ2Ｔ14Ｂ化合物相の生成が十分ではなく軟磁性を持つα−Ｆｅなどが析出し、保磁力Ｈｃｊが著しく低下する。一方、希土類元素Ｒが４０ｗｔ％を超えると主相であるＲ2Ｔ14Ｂ化合物相の体積比率が低下し、残留磁束密度Ｂｒが低下する。また希土類元素Ｒが酸素と反応し、含有する酸素量が増え、これに伴い保磁力発生に有効なＲ−ｒｉｃｈ相が減少し、保磁力Ｈｃｊの低下を招くため、希土類元素Ｒの量は２０〜４０ｗｔ％とする。Ｎｄは資源的に豊富で比較的安価であることから、希土類元素Ｒとしての主成分をＮｄとすることが好ましい。またＤｙ、ＴｂおよびＨｏは異方性磁界が大きく、保磁力Ｈｃｊを向上させる上で有効である。
Ｒ1：Ｙを含むＤｙ、ＴｂおよびＨｏ以外の希土類元素の１種または２種以上、Ｒ2：Ｄｙ、ＴｂおよびＨｏの１種または２種以上とすると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石がＲ1−Ｒ2−Ｔ−Ｂ系の組成を有することが、磁気特性の観点から望ましい。
また、ホウ素Ｂが０.５ｗｔ％未満の場合には高い保磁力Ｈｃｊを得ることができない。但し、ホウ素Ｂが４.５ｗｔ％を超えると残留磁束密度Ｂｒが低下する傾向がある。したがって、上限を４.５ｗｔ％とする。望ましいホウ素Ｂの量は０．５〜１.５ｗｔ％である。
さらに、保磁力Ｈｃｊを改善するために、Ｍを加えてＲ−Ｔ−Ｂ−Ｍ系の希土類永久磁石とすることもできる。ここで、Ｍとしては、Ａｌ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｍｇ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ｃ，Ｎｂ，Ｓｎ，Ｗ，Ｖ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｏなどの元素を１種または２種以上添加することができるが、添加量が６ｗｔ％を超えると残留磁束密度Ｂｒが低下してくる。
【００１６】
以上の組成を有する希土類永久磁石を得るために、本発明は前述した混合法を適用する。前述のように、ａ合金ストリップはＲ2Ｔ14Ｂ化合物を主体としている。Ｒ2Ｔ14Ｂ化合物を主体とするａ合金ストリップを得るためには、例えば、その原料を（２０〜３４）ｗｔ％Ｒ―（０．６〜６．０）ｗｔ％Ｂ-ｂａｌ．Ｆｅの組成範囲で調整する。また、ｂ合金インゴットを得るためには、例えば、その原料を（３０〜７０）ｗｔ％Ｒ―ｂａｌ．Ｆｅの組成範囲とする。これら原料には、適宜前述したＭ元素を加えてもよい。
Ｒ1−Ｒ2−Ｔ−Ｂ系の希土類永久磁石を製造する場合には、ａ合金ストリップを、（Ｒ1Ｒ2）2Ｔ14Ｂ化合物を主体とするＲ1−Ｒ2−Ｔ−Ｂ系合金ストリップから構成し、ｂ合金インゴットを、Ｒ2−Ｔ系合金インゴットから構成することが、その水素吸収・放出処理における粉砕性にとって最も望ましい。
【００１７】
【実施例】
次に、具体的な実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。
（実験例１）
重量％で、５１％Ｄｙ−３８％Ｆｅ−１０％Ｃｏ−１％Ｃｕ、５１％Ｎｄ−３８％Ｆｅ−１０％Ｃｏ−１％Ｃｕ、２６％Ｎｄ−２５％Ｄｙ−３８％Ｆｅ−１０％Ｃｏ−１％Ｃｕの３種類のＲ−Ｔ−Ｍ系合金を、鋳造法（厚さ１０ｍｍのインゴット）とストリップ・キャスト法（厚さ２００μｍのストリップ）で作製した。それぞれの合金を１０〜６０℃、１０１ｋＰａの下で水素吸収処理を行い、その後３００〜６００℃に昇温して水素放出処理を行った。得られた処理粉を目の開き５００μｍのふるいで分級し、その回収量を分級処理した量に対する百分率で換算した。その結果を表１に示す。表１より以下のことが言える。なお、ジェット・ミル等の気流粉砕機により微粉砕を行うためには、平均粒径数百μｍとすることが必要であり、したがって、５００μｍのふるいで分級してその回収量が１００％であれば、機械的な手段で粗粉砕を行う必要がないことを示している。
【００１８】
【表１】
0003984850.tif 000002
【００１９】
（１）実施例１と比較例１より、同一の組成を有するＲ−Ｔ−Ｍ系合金であっても、その製造方法が異なると、水素吸収・放出処理を施した後の粉砕性に差異があることがわかる。具体的に言うと、Ｒ−Ｔ−Ｍ系合金の場合、鋳造法により得られたインゴットの方がストリップ・キャスト法で得られたストリップよりも、水素吸収・放出処理による粉砕性が優れる。
（２）鋳造法により得られたインゴットは、希土類元素としてＤｙ、ＴｂおよびＨｏのいずれかのみを含む組成（実施例１、４および５）の場合に最も優れた粉砕性を有しており、機械的な粉砕処理を全く省くことができる。
以上より、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石を混合法で製造する場合、Ｒ−Ｔ系合金またはＲ−Ｔ−Ｍ系合金については、鋳型を用いた鋳造法により得たインゴットを水素吸収・放出処理に供することにより、その粉砕性を向上することができる。特に、Ｒ−Ｔ系合金またはＲ−Ｔ−Ｍ系合金がＲとしてＤｙ、ＴｂおよびＨｏの１種または２種以上のみからなるときに、その後の機械的な粉砕処理を省略できることがわかった。
【００２０】
（実験例２）
重量％で、２９％Ｎｄ−１％Ｄｙ−６８．９％Ｆｅ−１．１％ＢとしたＲ−Ｔ−Ｂ系合金を、鋳造法（厚さ１０ｍｍのインゴット）とストリップ・キャスト法（厚さ２００μｍのストリップ）で作製した。それぞれの合金を１０〜６０℃、１０１ｋＰａの下で水素吸収処理を行い、その後３００〜６００℃に昇温して水素放出処理を行った。得られた処理粉を目の開き５００μｍのふるいで分級し、その回収量を分級処理した量に対する百分率で換算した。その結果を表２に示すが、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の場合、ストリップ・キャスト法で作製されたストリップに対して水素吸収・放出処理を行った場合でも、その回収量が１００％であり、機械的な手段による粗粉砕が不要であることがわかる。これに対して、鋳造法による比較例２は、分級量が少なく、機械的な手段による粗粉砕が必要であることがわかる。
【００２１】
【表２】
0003984850.tif 000003
【００２２】
（実験例３）
重量％で、２９％Ｎｄ−１％Ｄｙ−６８．９％Ｆｅ−１．１％ＢとしたＲ−Ｔ−Ｂ系合金をストリップ・キャスト法（厚さ２００μｍ）により作製した。この合金と実施例１のＲ−Ｔ−Ｍ系合金を重量比で９０：１０の割合で混合し、同時に実施例１と同様の条件で水素吸収・放出処理した。この水素粉砕処理粉を気流粉砕機にて平均粒径３〜５μｍにまで微粉砕した。得られた微粉を１１８５ｋＡ／ｍ(１５ｋＯｅ)の磁場中で１４７Ｍｐａ（１.５ｔｏｎ／ｃｍ2）の圧力で成形、この成形体を真空中において１０５０〜１０９０℃で４時間焼結した後、急冷し、Ａｒ雰囲気中で二段時効処理を施して試料を作製した。
また、水素粉砕処理後にブラウンミルにて機械粉砕処理を行った粗粉砕粉に同様の処理を行い試料を作製した。さらに、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金とＲ−Ｔ−Ｍ系合金を別々に水素粉砕処理した後、水素粉砕処理粉をそのまま微粉砕した後Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金微粉とＲ−Ｔ−Ｍ系合金微粉を重量比９０：１０の割合で混合し、成形以降の処理を行った試料と、水素粉砕処理粉をブラウンミルにて機械粉砕処理を行った後微粉砕した後混合し、成形以降の処理を行った試料を作製した。結果として、いずれの試料もＢｒ＝１.２３〜１.２５Ｔ、ＨｃＪ＝１９８０〜２０６０ｋＡ／ｍと大きな差はなく、機械粉砕による粗粉砕工程の有無、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金とＲ−Ｔ−Ｍ系合金の同一環境での同時処理または個別処理によらず、特性に大きな変化はないことがわかった。
【００２３】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金とＲ−Ｔ系合金を用いる混合法において、その粉砕工程の１つである水素粉砕処理に際し、二種類の合金を特別な制御・設備なしに平均粒径数百μｍまで粗粉化することにより、粗粉砕工程を簡略化することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明による希土類永久磁石の製造工程の一例を示す図である。
【図２】  本発明による希土類永久磁石の製造工程の他の例を示す図である。
【図３】  本発明による希土類永久磁石の製造工程の他の例を示す図である。
【図１】
0003984850.tif 000004
【図２】
0003984850.tif 000005
【図３】
0003984850.tif 000006