(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
可撓性のチューブの一端側に、フローセルに対して試料を導入する試料導入部に着脱自在に接続される接続部を備え、前記チューブの他端側に、試料を吸引するための吸引ノズルを備えたサンプリング部材と、前記試料を収容する試料容器とからなり、試料容器内に断面形状が下方ほど窄まるように形成された試料収容部を複数列形成してあることを特徴とする粒径分布測定に用いる試料供給装置。
【請求項２】
試料収容部に吸引ノズルを当接させるための段部を形成してある請求項１に記載の粒径分布測定に用いる試料供給装置。
【請求項３】
吸引ノズルが筒状であり、その吸引側先端部が一部斜めに切り落とされている請求項１または２に記載の粒径分布測定に用いる試料供給装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の試料供給装置を備え、粉粒状の試料をフローセルに供給するとともに、このフローセルに光を照射して、前記試料による散乱光および／または透過光の検出出力に基づいて試料の粒径分布を測定することを特徴とする粒径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、粉状や粒状またはそれらの混合体などの所謂粉粒体を試料とし、この試料を空気でフローさせて、その試料における粒径分布を測定する粒径分布測定装置とその測定に用いる試料供給装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば５００μｍ以下の粉粒体を測定するのに、一般には、図９に示すような粒径分布測定装置Ｘを用いていた。すなわち、図９において、１は筒状の非分散型のフローセルで、その対向する側面に形成された光学窓２，３を光学測定室４に臨ませるようにして上下方向に設けられている。光学測定室４には、フローセル１内を落下する試料Ｓに対してレーザ光Ｌを照射するためのレーザ光源部５が一方の光学窓２に対向するように配置されるとともに、レーザ光Ｌが試料Ｓに照射されたときに生ずる散乱光および／または透過光を受光するための光検出部６が他方の光学窓３に対向するように配置されている。
【０００３】
前記フローセル１の上端部には漏斗状の試料導入部７が設けられ、下端部は適宜の管８を介して吸引機９に接続されている。そして、フローセル１の内部は、その上部から光学窓２，３の上部までの間には、中心の試料通過部１０とその周囲の空気通過部１１とが同心円的に区画形成され、空気通過部１１の下部側には適宜の整流板１２が設けられている。また、フローセル１の側面上部（試料導入部７の下方）には空気通過部１１へ外部の空気Ａを導入するための開口１３が適宜数設けられている。
【０００４】
１４はフローセル１の上方に設けられる試料カップで、その細く狭められた小径部１５にバードフィーダ１６が設けられている。このバードフィーダ１６は、フローセル１の上部側の試料導入部７との間に試料Ｓを通過させるための隙間が形成されるようにして設けられる。１７は試料カップ１４を適宜振動させるバイブレータで、図示していないモータによって駆動される。
【０００５】
上記構成の粒径分布測定装置Ｘにおいては、粒径分布測定に際しては、吸引機９を動作させた状態で、バイブレータ１７を動作させると、試料カップ１４内に適宜量収容された試料Ｓは、矢印１８で示すように、バードフィーダ１６および試料導入部７を経て落下し、フローセル１の試料通過部１０に入る。そして、試料通過部１０に入った試料Ｓは、吸引機９によって生じた空気の流れに乗ってフローセル１の試料通過部１０を下降するが、試料通過部１０の周囲に設けられている空気通過部１１に空気が矢印１９で示す方向に整流された状態で流れているので、前記試料Ｓは、適宜分散された状態で落下し、光源部５からのレーザ光Ｌを横切り、散乱光や透過光が生ずる。
【０００６】
前記散乱光や透過光は、光検出部６において検出され、光検出部６からは粒径に応じた散乱光強度信号が出力され、この信号が演算制御装置としてのパソコン（図示していない）に入力される。このパソコンにおいては、フランホーファ解析理論やミ−散乱理論に則った演算式を用いて粒径分布が演算され、試料Ｓにおける粒径分布が求められ、測定結果がパソコンの表示画面（図示していない）に表示されたり、パソコン内のメモリに収納される。なお、測定に供された試料Ｓは、吸引機９に集められる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、近時、一台の粒径分布測定装置によって、０．０２μｍといった微細なものから２０００μｍといった大径のものまで測定できるようにすることが要求されるようになってきているが、上記構成の粒径分布測定装置においては、フローセル１の上部に設けられた試料カップ１４を振動させ、その下方に設けたバードフィーダ１５を介して試料Ｓをフローセル１に落下供給するようにしているため、試料Ｓの粒径が５００μｍ以下の場合には、フローセル１に対する試料供給をスムーズに行うことができても、試料Ｓの粒径が５００μｍ以上の大径となると、フローセル１に対する試料Ｓの供給量が激減し、フローセル１内を落下する試料Ｓからの散乱光強度が非常に弱くなり、ベースラインエラーで測定不可になったり、ノイズ測定といった結果しか得られないことがある。これは、フローセル１の試料導入部７とバードフィーダ１５との間隔が一定であり、大径の粒子が落下しにくいためと考えられる。
【０００８】
そこで、スパチュラ（スプーンに似た用具）を用いて多量の粒子を一挙にフローセル１に投入することが考えられるが、このようにした場合、データの取り込みが瞬時となるため、上記装置による場合と同様の結果しか得られない。
【０００９】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、特に、５００μｍ以上の大径の粉粒体からなる試料を精度よく測定することのできる粒径分布測定装置および粒径分布測定に好適に用いることのできる試料供給装置を提供することである。
【００１０】
【００１１】
【００１２】
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明の粒径分布測定に用いる試料供給装置は、可撓性のチューブの一端側に、フローセルに対して試料を導入する試料導入部に着脱自在に接続される接続部を備え、前記チューブの他端側に、試料を吸引するための吸引ノズルを備えたサンプリング部材と、前記試料を収容する試料容器とからなり、試料容器内に断面形状が下方ほど窄まるように形成された試料収容部を複数列形成している（請求項１）。
【００１４】
上記試料供給装置によれば、試料が大径の粉粒体からなる場合において、これを確実にサンプリングすることができ、その取り扱いも極めて簡単である。
そして、この発明では、試料容器内に断面形状が下方ほど窄まるように形成された試料収容部を複数列形成していることから、一定量の試料を常に安定して吸引することができる上に、全ての試料収容部に同一の試料を入れたときには、同一の試料について繰り返し測定を行うことができ、また、試料収容部に異なる試料を入れたときには、複数の試料について連続的に測定を行うことができる。
【００１５】
【００１６】
そして、前記試料容器において、試料収容部に吸引ノズルを当接させるための段部を形成してあってもよい（請求項２）。この構成によれば、一定量の試料をより一層常に安定して吸引することができる。
【００１７】
さらに、上記試料供給装置において、吸引ノズルが筒状であり、その吸引側先端部が一部斜めに切り落としてあってもよい（請求項３）。この構成によっても一定量の試料を常に安定して吸引することができる。
【００１８】
そして、この発明は別の観点から、請求項１〜３のいずれかに記載の試料供給装置を備え、粉粒状の試料をフローセルに供給するとともに、このフローセルに光を照射して、前記試料による散乱光および／または透過光の検出出力に基づいて試料の粒径分布を測定することを特徴とする粒径分布測定装置を提供する（請求項４）。
上記粒径分布測定装置によれば、５００μｍ以上の比較的大きい粒径の粉粒体を多数含む試料を測定する場合、フローセルの試料導入部に所定の内径を有する吸引式のサンプリング部材を接続し、このサンプリング部材の吸引ノズルを試料容器内に収容されている試料に近づけ、この吸引ノズルを試料の上面に沿って水平かつ直線的に移動させることにより、試料を吸い上げることができ、フローセルに対して常に一定量の試料を供給することができる。したがって、５００μｍ以上の粉粒体を多数含む試料において、所望の測定を精度よく行うことができる。
そして、試料における粉粒体が５００μｍ以下の比較的小径のものからなる場合は、上記図９に示した構成により、所望の粒径分布測定を行うことができる。
しかも、この発明では、試料容器内に断面形状が下方ほど窄まるように形成された試料収容部を複数列形成してあることから、全ての試料収容部に同一の試料を入れたときには、同一の試料について繰り返し測定を行うことができ、また、試料収容部に異なる試料を入れたときには、複数の試料について連続的に測定を行うことができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１は、この発明の参考例を概略的に示すもので、この図において、図９における符号と同一のものは同一物であるので、その説明は省略する。図１において、２０は試料供給装置で、この試料供給装置２０は、粒径分布測定装置Ｘのフローセル１に対して試料Ｓを導入するための試料導入部７の開口部７ａに着脱自在に接続されるサンプリング部材２１と、試料Ｓを収容する試料容器２２とからなる。
【００２０】
まず、サンプリング部材２１の構成について説明すると、図１において、２３は前記開口部７ａに着脱自在に取り付けられる接続部としてのゴム栓で、そのほぼ中央には適宜の貫通孔が上下方向に形成されている。２４は前記貫通孔に挿入される適宜径および適宜長さのガラス管で、その上端部には、長さが例えば０．５〜１ｍ程度のゴムなど可撓性材料よりなる可撓性のチューブ２５の一端が接続され、さらに、このチューブ２５の他端側には、例えばプラスチックやガラスまたは金属よりなる、サンプリング部としての吸引ノズル２６が接続されている。この吸引ノズル２６は、下部開口端部が円筒状に形成されている。つまり、サンプリング部材２１は、ゴム栓２３、ガラス管２４、チューブ２５および吸引ノズル２６から構成され、これらの各部材２３〜２６は、少なくとも５００μｍ〜２０００μｍの複数の粉粒体を容易に通過させることができる内径を有し、例えば吸引ノズル２６の最小部分の内径は５ｍｍ〜１０ｍｍ程度に設定されている。
【００２１】
次に、試料容器２２について説明すると、この試料容器２２は、例えば上方が開放された比較的浅くて細長い直方体形状で、その開口幅が吸引ノズル２６をその先端開口部２６ａ側を挿入した状態で直線的に移動するのに必要且つ十分な大きさに設定されている。そして、この試料容器２２は、前記開口部７ａのやや上方に適宜の保持部材（図示していない）によって水平に保持される。
【００２２】
上記粒径分布測定装置Ｘおよび試料供給装置２０を用いて試料Ｓの粒径分布を行う場合、パソコンの画面を見ながら操作を行う。そして、試料Ｓにおける粉粒体が５００μｍ以下の比較的小径のものからなる場合は、上記図９に示した構成によって測定を行えばよい。
【００２３】
そして、試料Ｓにおける粉粒体が５００μｍ以上の比較的大径のものからなる場合は、試料供給装置２０を図１に示すように、粒径分布測定装置Ｘの試料導入部７の開口部７ａに接続する。測定を行う前に、試料Ｓを試料容器２２内にすり切れ状態に入れておく。
【００２４】
まず、ブランク測定を行う。そして、このブランク測定の後、試料Ｓの粒径測定に入るのであるが、まず、吸引機９を動作させる。これにより、フローセル１およびサンプリング部材２０の内部には、矢印２７で示すような気流が生ずる。そして、パソコンの画面に「吸引ＯＫ」と表示されると、測定開始ボタンをクリックするとともに、測定者が手でサンプリング部材２１を保持し、その吸引ノズル２６の開口部２６ａを試料容器２２内の試料Ｓの表面に近づけ、これに沿って矢印２８方向に水平且つ直線的に移動させる。この移動に伴って、試料容器２２内の試料Ｓが順次吸引され、この吸引された試料Ｓは、前記気流２７に乗ってフローセル１に下降し、この下降する試料Ｓに対してレーザ光Ｌが照射されることにより、散乱光や透過光が生ずる。
【００２５】
前記散乱光や透過光は、光検出部６において検出され、光検出部６からは粒径に応じた散乱光強度信号が出力され、この信号が演算制御装置としてのパソコン（図示していない）に入力される。このパソコンにおいては、フランホーファ解析理論やミ−散乱理論に則った演算式を用いて粒径分布が演算され、試料Ｓにおける粒径分布が求められ、測定結果がパソコンの表示画面に表示されたり、パソコン内のメモリに収納される。なお、測定に供された試料Ｓは、吸引機９に集められる。
【００２６】
上記参考例においては、サンプリング部材２１と、細長い直方体形状の試料容器２２とを併用しているので、試料Ｓの吸引量が一定となり、フローセル１に対して常に一定量の試料Ｓを供給することができ，測定における透過率が安定し、所望の測定を精度よく行うことができる。
【００２７】
図２は、比較的口の広いビーカー２９を試料容器として用い、測定に際しては、測定者がサンプリング部材２１の吸引ノズル２６をこのビーカー２９内において試料Ｓの表面に沿って水平且つ直線的に数回往復させるようにした別の参考例を示す。このようにした場合においても、サンプリング部材２１を使用しているので、試料Ｓの吸引量をほぼ一定に保持することができ、フローセル１に対して常にほぼ一定量の試料Ｓを供給することができるので、測定における透過率がほぼ安定し、所望の測定を精度よく行うことができる。
【００２８】
ここで、上記図１および図２に示した粒径分布測定装置を用いて、５００μｍ以上の比較的大径の粉粒体、例えば粒径が種々異なる樹脂粉末や相馬標準砂（５００〜８５０μｍ）を、試料として用いこれらを測定したところ、下記表１に示すような結果が得られた。
【００２９】
【表１】
0003962181.tif 000002
【００３０】
上記表１において、一つの欄に二つの数字が記載してある部分は、メジアン径（μｍ）と透過率（％）を併記したもので、左側がメジアン径を、右側は透過率をそれぞれ示している。また、湿式とあるのは、液体の分散媒に試料を分散させて測定を行う湿式測定のことである。そして、乾式測定における従来技術は、図９に示した装置によって行った測定のことであり、また、実施例１は図２に示した装置による測定のことであり、実施例２は図１に示した装置による測定のことである。
【００３１】
そして、上記表１から次のことが分かる。すなわち、粒径の異なる樹脂粉末を測定した場合、従来技術（図９に示した装置）によれば、ベースラインエラーによって測定が不可能であるのに、上記参考例の装置構成、すなわち、サンプリング部材２１を用いた測定によれば、透過率が７０％以上であり、測定が良好に行われていることが分かる。
【００３２】
また、相馬標準砂を測定した場合、前記従来技術においては、ノイズを測定してしまい、測定不可であるのに対し、上記参考例の装置構成によれば所望の測定が行えることが分かる。特に、サンプリング部材２１と所定形状の試料容器２２を併用した実施例２（図１に示した装置）によれば、サンプリング部材２１のみを使用した実施例１（図２に示した装置）に比べて、透過率が安定していることが分かる。
【００３３】
上述の二つの参考例においては、試料容器２５，２９における試料収容部の底面がフラットであったが、これに代えて、試料収容部の断面形状が下方ほど窄まるように形成してあってもよい。以下、これについて、詳細に説明する。
【００３４】
図３は、さらに別の参考例の粒径分布測定装置Ｘおよび試料供給装置２０の構成を概略的に示すもので、この図において、３０は試料Ｓを収容する容器で、その試料収容部の断面形状が図４（Ａ）に示すようにＶ字状に形成されている。すなわち、図４（Ａ），（Ｂ）は、前記試料容器３０の構成を示す図で、この試料容器３０は、同図（Ｂ）に示すように、細長くて上部が開放した直方体形状の外容器３１内に、例えばアルミニウムや厚紙をＶ字状に折り曲げてＶ字状溝となるようにした試料収容部としての内容器３２を取り外し自在に設け、同図（Ａ）に示すように、断面Ｖ字状の内容器３２に試料Ｓを収容するものである。なお、３３は内容器３２の幅方向の両端を下方外方に折り曲げて形成された係合部で、この係合部３３を外容器４１の側部上端に係合させることにより、内容器３２を外容器３１内に安定に収容することができ、また、取り外しも容易に行うことができる。
【００３５】
この試料供給装置２０においては、試料Ｓの収容部３２がその断面形状がＶ字状であるので、サンプリング部材２１の吸引ノズル２６がガラス管など円筒状である場合、この吸引ノズル２６の下端部を試料収容部３２のＶ字状溝の壁面に当接させることにより、ガラス管２６における開放端とＶ字状の溝よりなる試料収容部３２の底部との距離が常に一定に保たれる。したがって、試料Ｓのサンプリングに際して、吸引ノズル２６を前記壁面に当接させた状態で水平に移動させるだけで、常に一定量の試料Ｓを吸引することができ、たとえ、試料収容部３２において試料Ｓが偏って存在していても、一定量の試料Ｓを常に安定に吸引することができ、フローセル１に対して常に一定量の試料Ｓを供給することができる。その結果、測定における透過率がほぼ安定し、所望の測定を精度よく行うことができる。
【００３６】
上記図３および図４に示した参考例においては、試料容器３０における試料収容部３２は、１条のＶ字状溝よりなるものであった。
図５は、試料収容部を複数条のＶ字状溝３２ａで構成したこの発明の第１の実施の形態を示す。このように構成した試料容器３０Ａを用いた場合、複数条のＶ字状溝３２ａに試料Ｓを一度入れるだけで、同一試料Ｓの繰り返し測定が可能になる。また、各Ｖ字状溝３２ａに入れる試料Ｓの種類を異ならせるようにしてもよく、その場合、複数の異なる試料Ｓの測定を連続的に行うことができる。
【００３７】
図６は、参考例における試料容器の他の形態を示し、試料容器３０Ｂは、Ｖ字状溝よりなる試料収容部３２内に、その長さ方向に複数の仕切り部材３４を例えば等間隔に設け、複数のミニ収容部３５を形成したものである。この場合、各仕切り部材３４の高さは互いに等しく、また、各ミニ収容部３５は、隣接するミニ収容部３５と仕切り部材３４の下端において空気が流通できる程度の隙間３６により連通している。
【００３８】
上記図６に示した試料容器３０Ｂによれば、ミニ収容部３５単位で試料Ｓを吸引することができるので、一定量の試料Ｓの吸引がより確実となり、フローセル１に対して常に一定量の試料Ｓを供給することができる。
【００３９】
なお、前記図３〜図６に示した試料容器３０，３０Ａ，３０Ｂのそれぞれについて、これをプラスチックを用いて成形によって製作してもよい。
【００４０】
また、前記試料容器３０，３０Ａ，３０Ｂは、試料収容部３２内における溝はＶ字状であったが、これに限られるものではなく、試料収容部３２としては、上方が開口し、下方に行くほど窄まるようにしてあればよい。すなわち、図７（Ａ）に示す試料容器３０Ｃにおいては、その断面形状が、徐々に窄まる両側面３７と下側に凸の球面よりなる底部３８を有するように形成されている。また、同図（Ｂ）に示す試料容器３０Ｄにおいては、徐々に窄まる両側面３７とフラットな底面３９とからなるように形成されている。さらに、同図（Ｃ）に示す容器３０Ｅにおいては、下方に行くほど窄まるようにしてある両側面４０の途中に、吸引ノズル２６の下端部を当接させるのに好適な水平な段部４１を形成してある。この構成によれば、一定量の試料Ｓをより一層常に安定して吸引することができる。なお、段部４１の下方の断面形状は任意である。
【００４１】
上記図７に示した試料容器３０Ｃ，３０Ｄ，３０Ｅは、プラスチックを用いて成形によって簡単に製作することができる。
【００４２】
図８は、サンプリング部材２１の吸引ノズル２６に工夫を凝らしたもので、試料容器としては、図１に示した試料容器２２を用いているが、サンプリング部材２１のサンプリング部としての吸引ノズルの形状が、上述した吸引ノズル２６と異なる。すなわち、図８（Ａ），（Ｂ）に示すように、円筒状のガラス管２６Ａの先端部（下端部）を一部斜めに切り落とし、ガラス管２６Ａの開いた部分（切り落とした部分）２６ａからのみ、試料Ｓを吸引するように構成されている。
【００４３】
上記構成のサンプリング部材２１を用いて試料Ｓのサンプリングを行う場合、サンプリング部材２１を、その下端部を試料容器２２の内部底部に当接した状態で、例えば矢印４２で示す方向に移動する。これにより、試料容器２２内の試料Ｓは、ガラス管２６Ａの開いた部分２６ａからのみ吸引されるので、常に一定量の試料Ｓを吸引することができる。なお、吸引ノズル２６Ａをプラスチックや金属などで構成してもよい。また、この吸引ノズル２６Ａを有するサンプリング部材２１を、図２〜図７に示した試料容器２２，３０〜３０Ｅと組み合わせて用いることができる。
【００４４】
なお、上述のフローセル１は非分散型のフローセルであったが、これに代えて、分散型のフローセルを用いてもよい。
【００４５】
【発明の効果】
この発明の粒径分布測定装置においては、フローセルに対して試料を導入する試料導入部に、所定の内径を有し、かつ着脱自在のサンプリング部材を接続し、試料容器内に収容されている試料を、前記サンプリング部材の吸引ノズルから吸引し、フローセル内に試料を導入するようにしているので、比較的大径の試料をフローセルに対してスムーズに安定して供給することができ、したがって、大径粒子を含む試料の測定を確実にしかも精度よく行うことができる。
【００４６】
そして、この発明の試料供給装置においては、可撓性のチューブの一端側に、フローセルに対して試料を導入する試料導入部に着脱自在に接続される接続部を備え、前記チューブの他端側に、試料を吸引するための吸引ノズルを備えたサンプリング部材と、前記試料を収容する試料容器とから構成されているので、試料が大径の粉粒体からなる場合において、これを確実にサンプリングすることができ、その取り扱いも極めて簡単である。
さらに、この発明の粒径分布測定装置および試料供給装置においては、全ての試料収容部に同一の試料を入れたときには、同一の試料について繰り返し測定を行うことができ、また、試料収容部に異なる試料を入れたときには、複数の試料について連続的に測定を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  参考例における粒径分布測定装置および試料供給装置を概略的に示す図である。
【図２】  別の参考例における粒径分布測定装置および試料供給装置を概略的に示す図である。
【図３】  さらに別の参考例における粒径分布測定装置および試料供給装置を概略的に示す図である。
【図４】  上記さらに別の参考例で用いる試料供給装置における試料容器の一例を示す図で、（Ａ）は縦断面図、（Ｂ）分解斜視図である。
【図５】  この発明の第１の実施の形態で用いた試料容器を示す斜視図である。
【図６】  参考例における試料容器の別の形態を示す図で、（Ａ）は試料容器を示す斜視図、（Ｂ）はサンプリング状態を示す要部の縦断面図である。
【図７】  試料容器のさらに他の形態を示す図で、（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）はそれぞれ試料容器の要部の縦断面図である。
【図８】  吸引ノズルの他の形態を示す図で、（Ａ）は要部の斜視図、（Ｂ）は要部の断面図である。
【図９】  一般的な粒径分布測定装置を概略的に示す図である。
【符号の説明】
１…フローセル、７…試料導入部、２０…試料供給装置、２１…サンプリング部材、２２，２９，３０Ａ，３０Ｃ，３０Ｄ，３０Ｅ…試料容器、２３…接続部、２５…チューブ、２６…吸引ノズル、４１…段部、Ｌ…光、Ｓ…試料。
【図１】
0003962181.tif 000003
【図２】
0003962181.tif 000004
【図３】
0003962181.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
0003962181.tif 000008
【図７】
0003962181.tif 000009
【図８】
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【図９】
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