(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
固形物を析出しやすい原料ガスの流路を開閉するための弁装置において、
弁体と弁シートの間の隙間に向けてパージガスを供給するガス吐出ポートと、弁体の近傍より弁装置の上流側の流路に向けて洗浄液を供給する洗浄液ポートが設けられていることを特徴とする弁装置。
【請求項２】
固形物を析出しやすい原料ガスの流路を開閉するための開閉弁を操作する際に、
前記開閉弁を閉じる直前に弁体と弁シートの間の隙間に向けてパージガスを供給し、
前記開閉弁を閉じた後に弁体の近傍より開閉弁の上流側の流路に向けて洗浄液を供給することを特徴とする開閉弁の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、開閉弁の洗浄方法及びその装置に係り、特に、チタン酸バリウム／ストロンチウム等の高誘電体又は強誘電体薄膜を基板上に気相成長させる薄膜気相成長装置に使用される開閉弁の内部を洗浄するのに使用して最適な開閉弁の洗浄方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体産業における集積回路の集積度の向上はめざましく、現状のメガビットオーダから、将来のギガビットオーダを睨んだＤＲＡＭの研究開発が行われている。かかるＤＲＡＭの製造のためには、小さな面積で大容量が得られるキャパシタ素子が必要である。このような大容量素子の製造に用いる誘電体薄膜として、誘電率が１０以下であるシリコン酸化膜やシリコン窒化膜に替えて、誘電率が２０程度である五酸化タンタル(Ｔa2Ｏ5) 薄膜、あるいは誘電率が３００程度であるチタン酸バリウム(ＢaＴiＯ3) 、チタン酸ストロンチウム(ＳrＴiＯ3）又はこれらの混合物であるチタン酸バリウムストロンチウム等の金属酸化物薄膜材料が有望視されている。また、さらに誘電率が高いＰＺＴ、ＰＬＺＴ、Ｙ１等の強誘電体の薄膜材料も有望視されている。
【０００３】
ところで、このような素材の成膜を行う方法として、化学気相成長（ＣＶＤ）が有望とされており、この場合、最終的に成膜室内で原料ガスを被成膜基板に安定的に供給する必要がある。原料ガスは、常温で固体のＢａ（ＤＰＭ）2、Ｓｒ（ＤＰＭ）2 などを液状化し、さらに気化特性を安定化させるために有機溶剤（例えばＴＨＦなど）を混合させたものを気化器で加熱し気化することによって生成される。この種の気化器においては、気化器で液体（液体原料）を気化する際に、金属との化合物や中間生成物等が生成される。
【０００４】
このような薄膜気相成長装置においては、気化器で気化させた原料ガスを成膜室に供給する原料ガス供給流路の途中に、トラップ装置を有するバイパス流路を開閉弁によって切り換え可能に設けている。これは、成膜工程が終わった時や、気化器の気化状態が安定するまでの原料ガスをこのバイパス流路に流し、トラップ装置で原料ガスの成分をトラップして回収してから排出するものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、この種の原料ガスは気化させることが一般に困難でありかつ反応性が高いので、気化器の２次側に未気化物や反応生成物が流出してしまうことが多い。従って、図５に示すように、この未気化物や反応生成物が弁シート１２や弁体１４に付着したり、合わせ面を傷つけ、開閉弁１０の機能を劣化させるという問題があった。このことは、図示のベローズタイプのものに限らず、ダイヤフラムタイプ等の他の開閉弁にあっても同様である。
【０００６】
なお、開閉弁を保温して付着を防ぐことも考えられるが、加熱が不完全で温度が低下した場合には、開閉弁内で原料ガスの再凝縮が発生し、また、加熱し過ぎると原料ガスが変質して付着してしまうという問題がある。
【０００７】
本発明は上記に鑑み、例え未気化物や反応生成物を伴った流体が流れても、開閉弁の内部を容易かつ確実に洗浄して、この機能が劣化してしまうのを防止するようにした弁装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は、固形物を析出しやすい原料ガスの流路を開閉するための弁装置において、弁体と弁シートの間の隙間に向けてパージガスを供給するガス吐出ポートと、弁体の近傍より弁装置の上流側の流路に向けて洗浄液を供給する洗浄液ポートが設けられていることを特徴とする弁装置である。
【０００９】
これにより、弁シートや弁体に付着した固形物をガスで気化促進させ、あるいは吹き飛ばして、バルブシール面から除去してから弁を閉じるので、固形物を挟み込んだ状態で弁が閉じられることによるシール不良や弁シートの傷の発生が防止される。また、弁体の近傍より洗浄液を流すことで弁体の近傍に堆積した固形物を洗浄して、次に弁装置が開いた時に固形物によるシール不良や弁シートの傷の発生が防止される。
【００１０】
請求項２に記載の発明は、固形物を析出しやすい原料ガスの流路を開閉するための開閉弁を操作する際に、前記開閉弁を閉じる直前に弁体と弁シートの間の隙間に向けてパージガスを供給し、前記開閉弁を閉じた後に弁体の近傍より開閉弁の上流側の流路に向けて洗浄液を供給することを特徴とする開閉弁の洗浄方法である。
【００１１】
これにより、弁体の近傍に堆積した固形物を洗浄して、次に弁装置が開いた時に固形物によるシール不良や弁シートの傷の発生が防止される。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
図１は、例えば液状のＢａ（ＤＰＭ）2，Ｓｒ（ＤＰＭ）2等を有機溶剤（例えばＴＨＦなど）中に溶解させた液体原料を気化器２０で気化させて原料ガスを生成し、このガス原料と酸素含有ガスとを混合させつつ、成膜室（反応室）２２内で一定の温度に加熱した基板に噴射して、この基板上に金属酸化物薄膜を気相成長させる成膜システムを示すものである。
【００１４】
気化器２０には、上流側の液体原料源に繋がる液体原料流路２６と、液体原料をその気化温度以上に加熱するヒータ２４が設けられている。また、下流側には、気化した原料ガスを排出する原料ガス流路２８が設けられ、これは気化器２０の下流で開閉弁３２ａ、成膜室２２及びトラップ装置３６ａに繋がる成膜流路２９と、開閉弁３２ｂ、トラップ装置３６ｂを有するバイパス流路３０に分岐し、トラップ装置３６ａの下流に設けた開閉弁３２ｃの下流で再度合流してポンプ３８に繋がっている。これらの原料ガス流路２８、成膜流路２９及びバイパス流路３０の周囲には、これらを流れる原料ガスの温度を一定に保温するヒータ４０が配置されている。
【００１５】
トラップ装置３６ａ，３６ｂは、この例においては、液体窒素のような液体または冷却された空気等の冷却用熱媒体を流通させることにより、原料ガスの成分をトラップ部に付着させてこれを排ガスから除去する低温トラップであり、各トラップには、図示しない熱媒体供給源に接続された冷却媒体供給流路及び排出流路がそれぞれ備えられている。なお、トラップ装置の構造はこれに限られるものではない。
【００１６】
成膜流路２９内に設置された開閉弁３２ａ、及びバイパス流路３０内に設置された開閉弁３２ｂには、洗浄液タンク４４からポンプ５８を経由して延びる洗浄液供給流路４２が接続されている。この洗浄液供給流路４２は、ポンプ５８の下流で２つの分岐流路４６ａ，４６ｂに分岐し、この各分岐流路４６ａ，４６ｂはそれぞれ開閉弁３２ｄ，３２ｅを介して各開閉弁３２ａ，３２ｂの１次側に設けられた洗浄液ポート４９ａ，４９ｂにそれぞれ接続されている。各開閉弁３２ａ，３２ｂには、各洗浄液ポート４９ａ，４９ｂに近接してガス注入ポート４８ａ，４８ｂが設けられ、これにはＡｒ等のパージガス源に接続されたガス流路５０ａ，５０ｂがそれぞれ接続されている。
【００１７】
洗浄液タンク４４内には、例えばテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）からなる洗浄液５２が貯留されているとともに、この洗浄液５２を加温するヒータ５４と、洗浄液５２の液面をＨｅガス等のガスで加圧する加圧装置５６が備えられている。また、洗浄液供給流路４２には、洗浄液５２を加圧しながら順次送り出すポンプ５８が設置されている。
【００１８】
加圧装置５６は、洗浄液５２をその蒸気圧以上に加圧して常に液体状態で開閉弁３２ａ，３２ｂの内部に供給するために設けられ、ポンプ５８のみで洗浄液５２をこの蒸気圧以上に加圧できるような場合には必ずしも必要ではない。しかしながら、加圧装置５６を備えることによって、ポンプ５８の吸込み側で低圧となって、洗浄液５２がポンプ５８の吸込み側で一部で気化してしまうことを防止することができる。もちろん、洗浄領域の出口末端部に蒸気圧以上のクラッキング圧の逆止弁を設け、洗浄領域内に圧力を掛けるようにしてもよい。
【００１９】
更に、気化器２０のすぐ上流側の液体原料流路２６から分岐して洗浄液タンク４４に連絡する洗浄液ベント流路６０が設けられている。このベント流路６０には開閉弁３２ｆが設けられ、また、液体原料流路２６の分岐点の上流側には開閉弁３２ｇが設けられている。
【００２０】
以下、この実施の形態の洗浄システムの作用を説明する。成膜を行う時には、成膜流路２９内の開閉弁３２ａを開き、バイパス流路３０内の開閉弁３２ｂを閉じて原料ガスを成膜室２２内に導く。成膜を行っていない時や気化状態が安定するまでの間は、成膜流路２９内の開閉弁３２ａを閉じ、バイパス流路３０内の開閉弁３２ｂを開いて原料ガスをバイパス流路３０内に導く。成膜室２２から排気流路３４、トラップ装置３６ａを経由した処理ガスと、バイパス流路３０内をトラップ装置３６ｂを経由して流れた原料ガスは、それぞれ合流して排気ポンプ３８から外部に排気される。
【００２１】
これらの過程において、開閉弁３２ａ，３２ｂの内部には原料ガスが流れ、この原料ガス中の未気化成分や反応生成物が、弁シート６２や弁体６４に付着する。従って、以下に説明するように、開閉弁３２ａ，３２ｂに対するこれらの物質の付着防止及び洗浄工程を行なう。
【００２２】
先ず、開閉弁３２ａ，３２ｂを閉じる直前に、各分岐流路４６ａ，４６ｂ内の開閉弁３２ｄ，３２ｅを閉じた状態で、図２に示すように、各ガス注入ポート４８ａ，４８ｂを開いて加熱したＡｒガス等のパージガスを注入し、開閉弁３２ａ，３２ｂの弁シート６２と弁体６４との間に付着した付着物を除去する。その後に、開閉弁３２ａ，３２ｂを閉じるが、弁シート６２と弁体６４に付着した付着物が除去されているため、バルブシール面の損傷を防止して、シール性を維持することができる。
【００２３】
次に、各ガス注入ポート４８ａ，４８ｂを閉じ、ポンプ５８を駆動させ、同時に各分岐流路４６ａ，４６ｂ内の開閉弁３２ｄ，３２ｅと洗浄液ポート４９ａ，４９ｂを開く。これにより、図３に示すように、ポンプ５８と加圧装置５６を介して加圧された洗浄液５２を開閉弁３２ａ，３２ｂの１次側に流入させる。そして、洗浄液ベント流路６０内の開閉弁３２ｆを開いて、洗浄液５２を気化器２０から洗浄液ベント流路６０内に循環させる。この時、洗浄液５２は、気化しないように加圧されているので、液体のまま開閉弁３２ａ，３２ｂから気化器２０に流れ、これらの内部の付着物を溶解させて効率的に洗浄する。洗浄液タンク４４のヒータ５４で洗浄液５２を加温することにより、付着物の溶解速度及び飽和溶解度を高めて、洗浄効果を高めることができる。
【００２４】
そして、ポンプ５８を停止させるとともに、分岐流路４６ａ，４６ｂの開閉弁３２ｄ，３２ｅを閉じ、しかる後、ガス注入ポート４８ａ，４８ｂを開いてガス流路５０ａ，５０ｂからパージガスを導入し、これによって、開閉弁３２ａ，３２ｂから気化器２０内の洗浄液５２を全て洗浄液タンク４４に回収して、洗浄を完了する。これにより、気化器２０、液体原料流路２６及びバイパス流路３０を含む流路と、開閉弁３２ａ，３２ｂの弁シート６２と弁体６４が清浄化される。
【００２５】
何回かの洗浄を繰り返し、所定の量の原料ガスが溶解すると、洗浄液の堆積も増えて洗浄能力が低下するので、洗浄液を交換する。液換えのタイミングは、洗浄液の容積、質量、比重、光の透過量、誘電率、粘度等の種々のパラメータの変化により検知することができる。
【００２７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、弁シートや弁体に付着した固形物をガスで吹き飛ばしてバルブシール面から除去してから弁を閉じるので、固形物を挟み込んだ状態で弁が閉じられることによるシール不良や弁シートの傷の発生が防止され、また、弁体の近傍より洗浄液を流すことで弁体の近傍に堆積した固形物を洗浄して、次に弁装置が開いた時に固形物によるシール不良や弁シートの傷の発生が防止される。従って、例え未気化物や反応生成物を伴った流体が流れても、開閉弁の内部を容易かつ確実に洗浄して、この機能が劣化してしまうのを防止するようにした弁装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態の概略を示す図である。
【図２】洗浄の一工程を示す要部の拡大断面図である。
【図３】同じく、洗浄の一工程を示す要部の拡大断面図である。
【図４】  従来の開閉弁の断面図である。
【符号の説明】
２０  気化器
２２  成膜室
２８  原料ガス供給流路
３０  バイパス流路
３２ａ〜３２ｇ  開閉弁
３６ａ，３６ｂ  トラップ装置
４２  洗浄液供給流路
４６ａ，４６ｂ  分岐流路
４８ａ，４８ｂ  ポート
５０ａ，５０ｂ  ガス注入流路
５８  ポンプ
６０  洗浄液ベント流路
【図１】
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【図２】
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【図３】
0003891682.tif 000004
【図４】
0003891682.tif 000005