(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
長軸の周りに回転する円筒状芯材（１）の円筒状表面上にＳｉＯ２粒子を堆積させて、上端部（１５）が円筒状芯材（１）の上部支持部材（１２）に連接し、下端部（１９）が円筒状芯材（１）の下部支持部材（１３）に連接してなる実質上円筒状の多孔質素体（３）を造り、円筒状芯材（１）を多孔質素体（３）から引き抜き、該多孔質素体をその長軸を垂直に維持したまま加熱帯域（１４）に所定の速度で供給して、該多孔質素体のゾーン焼結を行なうことを包含する石英ガラス製物体の製造方法において、焼結操作中、上部支持部材（１２）及び下部支持部材（１３）をそれぞれ保持装置（１６；１７）により保持し、かつ上部支持部材（１２）と下部支持部材（１３）との間の間隔を焼結中一定に保つことを特徴とする、石英ガラス製物体の製造方法。
【請求項２】
支持部材（４；１２；１３）が素体（３；１１）の上端部と下端部（１２；１３）の区域に形成されたガラス化部分（８）に連接されることを特徴とする、請求項１記載の製法。
【請求項３】
支持部材（４；１２；１３）が素体（３；１１）の表面区域を高温に維持することによりＳｉＯ２粒子の堆積中に形成された素体のガラス化部分（８）中に埋設されることを特徴とする、請求項２記載の製法。
【請求項４】
断面が円筒状芯材（１）を包囲する中空形態の支持部材（４）を使用することを特徴とする、請求項３記載の製法。
【請求項５】
少なくとも一方の支持部材が堆積中の素体物質から造られることを特徴とする、請求項１ないし４のいずれか１項記載の製法。
【請求項６】
石英ガラスからなる支持部材が素体形成粒子の堆積中または堆積後に素体のガラス化部分上に融着することを特徴とする、請求項２ないし５のいずれか１項記載の製法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は石英ガラス製物体の製法に関する。更に詳しくは、本発明は長軸の周りに回転する円筒状芯材の円筒状表面上にＳｉＯ２粒子を堆積させて上端部が円筒状芯材の上部支持部材に連接した実質上円筒状多孔質素体を造り、次いで、上端部が前記上部支持部材に連接した素体を加熱帯域に所定の速度で供給し、該円筒状素体の長軸を垂直に維持したまま該加熱帯域中でゾ−ン焼結を行なうことを包含する石英ガラス製物体の製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
石英ガラス製中空円筒は光学産業及び化学産業における多くの部材の中間体として使用されている。それらの石英ガラス製中空円筒は上述の石英ガラス製物体の製法と類似の製法により、長い担体棒上にＳｉＯ２粒子を堆積させて多孔質中空円筒素体すなわち多孔質中空円筒半加工品を形成し、得られた多孔質中空円筒素体を処理し焼結することにより造られている。この製法の場合には、棒状担体を多孔質中空円筒素体の焼結前或いは後に多孔質中空円筒素体の中空孔から取り除いている。
【０００３】
米国特許第４，３６２，５４５号明細書から、光ファイバ−用予備成形体（プリホ−ム）の製法は既知であり、この製法においては一般に知られた方法により、旋盤に両端を把持されて、長軸の周りに回転する、僅かに円錐状を呈する芯材の表面区域に火炎加水分解バ−ナ−によりＳｉＯ２粒子を幾層にも堆積させる。この操作中に芯材の長軸に沿つてバ−ナ−が往復運動することによりＳｉＯ２粒子の楕円形の多孔質予備成形体が形成される。
【０００４】
芯材は、形成される予備成形体に面してテ−パ−が付いていて且つ円周方向への突出部を備えた端部をもつブツシュ形態の支持部材中を通つて延びる。この芯材は、芯材と前記支持部材との間隙に圧入されたスペ−サ−により支持部材に対して幾何学的に固定される。この支持部材と芯材とは例えば酸化アルミニウム、黒鉛、または石英ガラスからなる。ＳｉＯ２粒子の堆積中、芯材並び支持部材の一部をその突出部と一緒に、形成されつつある予備成形体中に埋設させる。ＳｉＯ２粒子の堆積終了後、芯材を除く。完成した予備成形体を、予備成形体に埋設した支持部材から、垂直に懸吊することにより予備成形体を更に処理することができ、その際、支持部材の突出部は惹起することがある予備成形体の支持部材からの脱落を防止する。
【０００５】
上述の型による方法は第12巻、139号、1988年、4月27日発行の日本英文抄録Ｃ−４９１中の特許要約（特開昭６２−２５６７３３号記載の発明の要約）に記載されている。ここでは、上述の方法と同様に、芯材上にＳｉＯ２粒子の堆積中、支持部材は形成されつつある多孔質楕円形予備成形体の上端部で該予備成形体中に埋設され、次いで、得られた予備成形体を、その長軸を垂直に配置してゾ−ン焼結する。このためには、支持部材から予備成形体を懸吊して予備成形体の下端部を先頭にして回転しながら火炉中に導入し下降させる。
【０００６】
これら既知の方法の場合には、比較的小さな外径をもつ軽量の予備成形体を製造するのに適した支持部材が使用されている。重い予備成形体の場合には支持部材が多孔質予備成形体を脱落させる危険がある。その上、完成焼結円筒は、予備成形体を垂直に配置するために、著しい楔形の形状をもつものとなる。この理由は加熱帯域下側に位置する予備成形体集塊の重量が加熱帯域中にある軟化した予備成形体集塊部分に作用するからである。加熱帯域が移動するから、加熱帯域中に作用する重量は常に変化して焼結円筒を楔形にする。焼結円筒の意図する用途に応じてこの楔形は機械的仕上げ加工により非常な費用をかけて除かねばならない。すなわち、楔型焼結円筒は例えば光ファイバ−の製造に適用する場合には通常許容できない。
【０００７】
体積の大きい多孔質ス−ト体（多孔質微細粉粒凝着体）即ち多孔質素体を焼結する際の変形を避けるために、ス−ト体をその上端部から垂直に懸吊してある期間焼結処理し、また他の焼結期間ス−ト体をその下端部から支持して焼結する方法が欧州特許願第7０１９７５号明細書に提唱されている。この方法では、前記ある焼結期間から次の他の焼結期間への移行のバランスは注意深く調整しなければならない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、重量のある素体さえも安全に保持でき、且つ垂直方向に配置した長軸に沿つて楔形にならないでゾ−ン焼結できる、特に簡略化された方法を提供する研究に基づくものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記方法から出発するこの処理は、素体をその下端部で下部支持部材に結合し、焼結中素体を上部支持部材及び下部支持部材で支持するようにして、本発明の要求を叶えるものである。
【００１０】
【発明の詳細な記述】
すなわち、素体はその一端で支持部材に結合するだけでなく、両端部で支持部材に支持される。この両方の支持部材により素体は焼結操作中垂直方向に保たれる。ゾーン焼結を行なうために、加熱帯域を素体の一端から出発して素体上を導くか、あるいは動力学的に相対的に素体を加熱帯域を通過させてもよい。この操作において、支持部材と素体との間の結合は支持部材による安全な素体の保持を保証するものである。
【００１１】
本発明方法においては、支持部材が支持されることが肝要である。すなわち、焼結中に支持部材間の間隔を予め定めることができ、この間隔を一定に保つか、或いは焼結中に変化させることができる。素体を上部支持部材から懸吊し、同時に素体を下部支持部材で支持することが重要である。このやり方によれば、加熱帯域の下側における素体の質量は下部支持部材により支えられ、また、加熱帯域の上側の質量は上部支持部材により受け止められるから、加熱帯域中の軟化した素体区域には小さい重量の作用がかかるのに過ぎない。焼結操作中、両方の支持部材には重量がかかる。加熱帯域の位置に応じてより強い加重が上部支持部材または下部支持部材上に作用するが、いずれの場合にも全加重量は同じであるから、楔形の形成は回避される。
【００１２】
支持部材が素体の上下両端部区域に形成された素体のガラス化部分に接合する実施態様が特に有利である。この態様では、素体は素体の両端部の表面部分に形成されたガラス化部分により支持部材に接合する。ガラス化部分の平均相対密度は石英ガラスの理論密度の最小４０％、好適には最小８０％の値に調節される。このやり方により、比較的高い機械的安定性が達成され、重量のある素体も支持部材から外れる危険なしに支持部材に保持できる。“ス−ト体”（すなわち微細粉粒凝着体）製造用のＳｉＯ２粒子の堆積に際しては通常、（石英ガラス密度の2.2ｇ／ｃｍ３に関して）１０％〜３５％の範囲の素体平均相対密度が達成される。表面温度が高く調整されるほど素体の密度は高くなる。
【００１３】
ＳｉＯ２粒子堆積中堆積素体粒子の表面区域の温度を高く保ち続けることによつて形成されつつあるガラス化部分中に支持部材を埋設する方法が特に有利であることが判明した。この方法ではＳｉＯ２粒子の堆積中、ガラス化部分に相対的に高い温度が、例えば付加的なバ−ナ−を用いて、維持される。ガラス化部分中に埋設された支持部材は例えばブツシュ、リング、またはシエルの形態を取ることができる。中空支持部材を用いれば、それら支持部材の内側でも素体を緊締できるから、それら支持部材を部分的にガラス化部分から突出させる必要はない。
【００１４】
同様に好適な実施態様である別法においては、支持部材の少なくとも一方を堆積中の素体材料で形成する。この支持部材の形成は工具を使用して機械的に行うことができるが、しかし、適当な支持部材、例えばノブ形態の支持部材の作成は、単にＳｉＯ２粒子を素体のガラス化部分に堆積させ、かつ適当に軟化させることにより行うこともできる。例えば局部的過熱によりガラス化部分の緻密化を行うこともできる。
【００１５】
しかし、素体のガラス化部分から一体に形成される支持部材を堆積工程中に完全な形に造る必要はない。更にまた、堆積中または堆積後にだけガラス化部分上に石英ガラス支持部材を融着することが有利であることが判明した。上部支持部材と下部支持部材との間の間隔を焼結中一定に保つ実施態様は特に簡単である。
【００１６】
しかし、上部支持部材と下部支持部材との間の間隔を素体の加熱帯域への導入速度に応じて焼結操作中変化させる実施態様もまた有利であることが判明した。上記間隔は減少することも、増大することもできる。例えば、焼結操作中に前記間隔を徐々に減少することにより焼結操作中の多孔質素体の収縮を相殺することができる。 更にまた、素体の形状は前記間隔を変えることによつて加熱帯域中で意識的に変えることができる。例えば、素体の膨径化変形は前記間隔を徐々に減少することにより達成でき、或いは素体の伸長化変形は前記間隔を連続的に増大することにより達成できる。管状素体の場合には、外径或いは内径と壁厚との関係はこの実施態様における個々の態様より左右される。素体の全長に亙り均一に変形することは素体の加熱帯域中への導入速度に基づいて前記間隔を一次従属的に変化することにより達成される。
【００１７】
【実施例】
以下に、実施例及び図により本発明を更に詳細に説明する。
図1は多孔質ＳｉＯ２素体の製法を説明する。
図2は本発明による多孔質ＳｉＯ２製円筒素体から石英ガラス製円筒の製法を説明する。
【００１８】
図1において、参照番号１は外径３０ｍｍの石英ガラス製芯材を示す。この芯材１上には一連のバ−ナ−２によりＳｉＯ２粒子が幾層もなして堆積されて多孔質中空円筒素体３を形成する。この素体３の長さは約２ｍである。
【００１９】
芯材１は素体３の両端に配置された2個のカラ−（支持部材）４の間に延び、これらカラ−も芯材１と同様に石英ガラスからなる。これらカラ−の長さは３０ｃｍで、内径は約３０ｍｍ、最大外径は１００ｍｍである。カラ−４は一部が素体３中に埋設されている。
【００２０】
これらカラ−４は図１に参照番号５で示す把持爪により旋盤に固定され、該旋盤の把持爪５は素体３から突き出ているカラ−４の部分でカラ−４を把持する。また、カラ−４は芯材１とは摩擦により連結して互いに同じ回転速度で回転する。
【００２１】
以下に、図１を参照して、カラ−４の一部を埋設した素体３の製法を更に詳細に記載する。
【００２２】
バ−ナ−列２を矢印７に示すように素体３の表面に沿つて移動することにより、長軸に沿つて回転する芯材１の上と、同じ軸に沿つて回転するカラ−４の上とにＳｉＯ２粒子を幾層にも堆積させた。ＳｉＯ２堆積の開始時には形成されつつある素体３の重量の大部分を芯材１が支えている。素体３の厚さが増すにつれて、ＳｉＯ２粒子の粉塵が芯材1とそれぞれのカラ−４との境界部上に徐々に堆積する。カラ−４が素体３に埋設されると直ぐにカラ−４と芯材１とが多孔質素体３の重量を支えることになる。
【００２３】
ＳｉＯ２粒子 の堆積中、素体３の表面温度は約１２００℃（堆積用バ−ナ−の火炎が素体の表面に当たつたところで測定して）に調節され、これにより、素体３の平均相対密度は約２０％となつた。この密度のために、素体３はその端部区域８だけでカラ−４による連接により素体３の重量を支えるのに充分な機械的安定性をもつ。付加的なバ−ナ−（図には示してない）により素体３の両方の端部区域８を更に圧密化して約９０％の密度とすることができる。
【００２４】
カラ−４は既に素体３の両端で素体３中に安定な状態に埋設されているから、芯材１は素体３から引抜かれる。その直後にできた素体３の内孔の直径は３０ｍｍである。こうして造られた素体３の重量は100ｋｇ以上であつた。
【００２５】
素体３のその後の処理として、安定状態に素体３中に埋設されたカラ−４により素体３を保持し、以下に、図２を参照して、こうして造られた素体３のガラス化、（すなわち焼結処理）を一層詳細に記載する。
【００２６】
素体１１中に部分埋設されたカラ−１２，１３により素体１１を、素体１１の全長の一部にだけ亙つて延びる高周波炉１４内に垂直に保持したので、素体１１をゾ−ン焼結（区域的に焼結）できる。この実施態様では素体１１の上端部１５を先頭にして高周波炉１４中に素体１１を導入した。
【００２７】
ゾ−ン焼結中、カラ−１２と１３との各々を素体１１の長軸の周りに回転する（垂直方向に配置された旋盤と類似の）保持装置（旋盤とは別の、しかし図示せず）の３つ爪チヤック１６，１７に固定する。カラ−１２，１３は2個の３つ爪チャツク１６，１７により保持され、それらの相互の位置は固定され、上部カラ−１２と下部カラ−１３との間の距離は焼結処理中一定に保たれる。
【００２８】
素体１１は、その長軸の周りに回転しながら加熱帯域１４を通過する時、軟化区域１８で軟化する。この実施態様においては、軟化区域１８は素体１１の上部区域１５から始まつて下方に移動する。素体１１内の軟化区域１８の位置次第で、より大きい重量が上部カラ−１２または下部カラ−１３に作用するが、しかし、それらにかかる合計重量は同じである。上部カラ−１２は固定されているから軟化区域１８の上側に位置する素体１１の上部区域１５の重量は、方向矢印２０で示すように、上方に向けて引っ張られる。また、下部カラ−１３も固定されているから、軟化区域１８の下側に位置する素体１１の下部区域１９の重量は、方向矢印２１で示すように、下方に向けて引っ張られる。従って、軟化区域１８には如何なる変形力も作用しないから、ガラス化素体の楔形への変形は回避される。
【００２９】
本発明方法の他の実施態様では、管状素体１１の上端部を焼結処理中上部カラ−１２により固定し、高周波炉１４を素体１１の頂部から底部にわたり所定の速度で下降させる。同時に、下部カラ−の（３つ爪チヤツク１７による）素体１１の支えを高周波炉１４の下降速度の１／１０に相当する一定の速度で上昇させる。上部カラ−１２と下部カラ−１３との間隔の連続的減少により素体１１の軟化区域１８中だけで変形を生ずる。このようにして、素体１１の均一な膨径が達成される。この素体の膨径量は素体のゾ−ン焼結後に素体の元の長さの１／１０以下に過ぎない量である。焼結操作中、上部支持部材（上部カラ−）と下部支持部材（下部カラ−）との間隔を一定に保つ実施態様は特に容易である。
【００３０】
【発明の効果】
石英ガラス製物体を製造するに際し、重量のある素体を支持部材から脱落する危険性なしに支持部材に保持でき、楔形楕円形の焼結物体を生ずることがなく、また焼結中素体の形態の膨径または伸長化を簡単に達成できる簡単な石英ガラス物体の製法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】多孔質ＳｉＯ２製素体の製法を示した説明図である。
【図２】本発明による多孔質ＳｉＯ２製円筒から石英ガラス製円筒の製法を示した説明図である。
【符号の説明】
１    石英ガラス製芯材（芯材）
２    バ−ナ−
３    多孔質中空円筒素体（素体）
４    支持部材（カラ−）
８    （素体の）端部区域
１１    素体
１２    上部支持部材（上部カラ−）
１３    下部支持部材（下部カラ−）
１４    高周波炉（加熱帯域）
１５    （素体１１の）上端部
１８    軟化区域（ガラス化区域）
【図１】
0003875410.tif 000002
【図２】
0003875410.tif 000003