(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基礎成分が火炎内酸化または火炎内加水分解の方法により熱分解で製造され、０．０００００１〜２０質量％の範囲内のカリウムをドープされた酸化物であり、その際ドーピング量は５００〜２００００ｐｐｍの範囲内にあり、かつドーピング成分はカリウムの塩であり、その際ドープされた酸化物のＢＥＴ表面積は１と１０００ｍ2 ／ｇの間にありまた粒径分布の幅は少なくとも０．７であることを特徴とする、カリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された金属またはメタロイドの酸化物。
【請求項２】
基礎成分が火炎内酸化または火炎内加水分解の方法により熱分解で製造され、０．０００００１〜２０質量％の範囲内のカリウムをドープされた酸化物であり、その際ドーピング量は５００〜２００００ｐｐｍの範囲内にあり、またドープされた熱分解酸化物のｐＨ値は４％水性分散液内で測定して５を越え、かつドープされた酸化物のＢＥＴ表面積は１と１０００ｍ2 ／ｇの間にある、請求項１記載のカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された金属またはメタロイドの酸化物。
【請求項３】
基礎成分が火炎内酸化または火炎内加水分解の方法により熱分解で製造され、０．０００００１〜２０質量％の範囲内のカリウムをドープされた酸化物であり、その際ドーピング量は５００〜２００００ｐｐｍの範囲内にあり、またフタル酸ジブチル吸収は終点が認められず、かつドープされた酸化物のＢＥＴ表面積は１と１０００ｍ2 ／ｇの間にある、請求項１記載のカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された金属またはメタロイドの酸化物。
【請求項４】
火炎内酸化または火炎内加水分解の方法による熱分解酸化物の製造のために使用される、追加の酸素を含んでいてもよい火炎内に０．５質量％より多いカリウム塩含有率を有するカリウム塩溶液から製造したエーロゾルを送入し、このエーロゾルを反応の前に火炎内酸化または火炎内加水分解の混合物と一緒に均質に混合し、次いでエーロゾル混合物を火炎内で反応させ、次いで生成した熱分解的にカリウムをドープされた酸化物を気体流から分離し、その際エーロゾルの出発生成物としてカリウム塩を含むカリウム塩溶液を用い、その際エーロゾルはエーロゾル発生機により有利には二成分ノズル法による噴霧により製造される、請求項１記載のカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された熱分解酸化物の製造方法。
【請求項５】
請求項１記載のカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された熱分解酸化物の充填物質としての使用。
【請求項６】
請求項１記載のカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された熱分解酸化物の担体物質としての使用。
【請求項７】
請求項１記載のカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された熱分解酸化物の触媒活性物質としての使用。
【請求項８】
請求項１記載のカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された熱分解酸化物の分散液製造のための出発物質としての使用。
【請求項９】
請求項１記載のカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された熱分解酸化物の研磨材料（ＣＭＰ−使用）としての使用。
【請求項１０】
請求項１記載のカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された熱分解酸化物のセラミック原料としての使用。
【請求項１１】
請求項１記載のカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された熱分解酸化物の電子工業における使用。
【請求項１２】
請求項１記載のカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された熱分解酸化物の化粧品工業における使用。
【請求項１３】
請求項１記載のカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された熱分解酸化物のシリコン工業およびゴム工業における添加剤としての使用。
【請求項１４】
請求項１記載のカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された熱分解酸化物の液状系の流れ性の調整のための使用。
【請求項１５】
請求項１記載のカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された熱分解酸化物の耐熱安定化のための使用。
【請求項１６】
請求項１記載のカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された熱分解酸化物の塗料工業における使用。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、カリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解酸化物、その製造方法およびその使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】
エーロゾルを用いる熱分解酸化物のドーピングは、ドイツ特許（ＤＥ）第１９６５０５００号明細書に記載されている。これには、その中で熱分解酸化物を火炎内加水分解により製造する火炎中に、どのようにして追加してエーロゾルを送入するかが記載されている。
【０００３】
このエーロゾル中には、ドープする化合物の塩が存在する。
【０００４】
【課題を解決するための方法】
ドーピング成分としてカリウム塩を用いる際に、一次粒子の構造、すなわち集合成長(verwachsen)の程度および形態（すなわち外観）が決定的に変化することを発見した。本発明によるとこの形態の変化は０．０３質量％を越えるカリウム含有量で発生する。
【０００５】
本発明の対象は、カリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解で製造された金属またはメタロイドの酸化物であり、これは基礎成分が火炎内酸化または有利には火炎内加水分解の方法による熱分解で製造され、０．０３〜２０質量％の範囲内のカリウムをドープされた酸化物であり、その際ドーピング量は有利には５００〜２００００ｐｐｍの範囲内にあり、またドーピング成分はカリウムの塩であり、またドープされた酸化物のＢＥＴ表面積は１と１０００ｍ２ ／ｇの間にあることを特徴とする。
【０００６】
粒径分布の幅は、商ｄｎ ／ｄａ で定義され、ここでｄｎ は算術粒径平均として、またｄａ は表面積に関して平均した粒径である。商ｄｎ ／ｄａ が値１である場合には、単分散分布が存在する。すなわち、値が１に近いほど、粒径分布が狭い。
【０００７】
値ｄｎ ／ｄａ により定義される狭い粒径分布は、化学−機械的研磨の際に、大きい粒子による引っかきをなくするために役立つ。
【０００８】
平均粒径は、１００ナノメートル以下であり、また粒径分布の幅は少なくとも０．７であることができる。
【０００９】
酸化物は、有利には二酸化ケイ素であることができる。ドープされた熱分解酸化物のｐＨ値は、４％水分散液で測定して５を越え、有利には７〜８である。ドープされた酸化物のＢＥＴ表面積は、１〜１０００ｍ２ ／ｇの間、有利には６０〜３００ｍ２ ／ｇの間にあることができる。
【００１０】
フタル酸ジブチル吸収（ＤＢＰ価）は、測定できる終点が認められないことができ、またドープされた酸化物のＢＥＴ表面積は１〜１０００ｍ２ ／ｇの間にあることができる。
【００１１】
本発明の別の対象は、カリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた金属および／またはメタロイドの熱分解酸化物の製造方法であって、これは、火炎内酸化または火炎内加水分解の方法により熱分解酸化物、有利には二酸化ケイ素の製造の際に使用するような火炎内中に、ＫＣｌ  ０．５質量％以上のカリウム塩含有量を有するカリウム塩溶液から製造したエーロゾルを送入し、このエーロゾルは反応の前に火炎内酸化物の混合物ならびに火炎内加水分解物と一緒に均質に混合させ、次いでエーロゾル混合物を火炎内で反応させ、次いで生成した熱分解的にカリウムをドープされた酸化物を公知の方法により気体流から分離し、その際、エーロゾルの出発化合物としてカリウム塩を含むカリウム塩溶液を用い、その際エーロゾルをエーロゾル発生装置、有利には二成分ノズル法による噴霧により製造することを特徴とする。
【００１２】
熱分解酸化物、例えば二酸化ケイ素の製造方法は、ウルマンの工業化学百科事典(Ullmann's Encyclopaedie der technischen Chemie)、第４版、第２１巻、第４６４ページ（１９８２）から公知である。出発物質として、四塩化ケイ素の他に、ケイ素のあらゆる揮発性反応混合物、例えばメチルモノクロロシランが使用できる。
【００１３】
エーロゾル剤を用いてドープされた二酸化ケイ素の製造方法は、ドイツ特許（ＤＥ）第１９６５０５００号明細書から公知である。
【００１４】
本発明による方法の際に、追加して酸素を加えることができる。
【００１５】
本発明によるカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた二酸化ケイ素は、公知の二酸化ケイ素よりも著しく狭い粒径分布曲線を有する。この理由により、これはＣＭＰ（化学機械的研磨）の際の研磨剤としての使用のために殊に適する。カリウムは、本発明による二酸化ケイ素の場合に均等に分布している。これは電子顕微鏡写真で局所化していない。
【００１６】
このようにカリウムを用いてドープされた熱分解酸化物は、意外にも、電子顕微鏡写真で、球形で円い一次粒子を有し、これは非常にわずかしか互いにほとんど集合成長せず、これはＤＢＰ法による「構造測定」において終点が認められない。さらに、このカリウムをドープされた熱分解粉末から、低い粘度で高い充填度の分散液が製造できる。
【００１７】
本発明の別の対象は、充填物質として、担体物質として、触媒活性物質として、分散液製造のための出発物質として、研磨材料（ＣＭＰ−使用）として、セラミック原料として、電子工業において、化粧品工業において、シリコン工業およびゴム工業における添加剤として、液状系の流れ性の調整のため、耐熱安定化のため、塗料工業におけるカリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた熱分解酸化物の使用に関する。
【００１８】
本発明における対象は、下記の実施例に詳細に解明して説明される。
【００１９】
ドイツ特許出願公開（ＤＥ−ＯＳ）第１９６５０５００号明細書に記載の燃焼装置を使用する。
【００２０】
【実施例】
実施例１（比較例）：カリウム塩をドープするのではなく、水蒸気を用いる比較例
ＳｉＣｌ４ ４．４４ｋｇ／時間を約１３０℃で蒸発させ、次いでドイツ特許（ＤＥ）第１９６５０５００Ａ１号明細書から公知の構造のバーナーの中央管内に導く。この管内に追加して水素２．９Ｎｍ２ ／時間ならびに空気３．８Ｎｍ２ ／時間および酸素０．２５Ｎｍ２ ／時間を送入する。この気体混合物を内部燃焼ノズルから流出させ、次いで水冷却炎管(Flammrohr) の燃焼室内で燃焼させる。
【００２１】
中央管を取り巻くジャケットノズル内に、焼き付けを防ぐために、追加して（二次）水素０．３Ｎｍ３ ／時間および窒素０．３Ｎｍ３ ／時間を送入する。
【００２２】
周囲からさらに約１０Ｎｍ３ ／時間の空気が軽い減圧下にある炎管内に吸い込まれる（開放燃焼法）。
【００２３】
軸方向管に加える第二の気体成分は、本比較例中では、蒸留水を約１８０℃に過熱して発生した水蒸気から成る。その際、エーロゾル発生装置として、噴霧能力２５０ｇ／時間（水）を有する二成分ノズルを用いる。
【００２４】
噴霧した水蒸気を空気約２Ｎｍ３ ／時間のキャリヤー気体流を用いて加熱される導管内を通って導き、その際、水蒸気の霧は温度約１８０℃で気体内に移行する。
【００２５】
火炎内加水分解の後、反応気体および生成した熱分解ケイ酸を減圧を用いて冷却装置を通って吸引し、その際、粒子−気体流は約１００〜１６０℃に冷却される。フィルターまたはサイクロン内で固体を排ガス流から分離する。
【００２６】
生成した熱分解ケイ酸は、白色微粒子として沈降する。別の工程内で、高温において水蒸気を含む空気を用いる処理によりまだ付着しているケイ酸の塩酸残留物を除去する。
【００２７】
熱分解ケイ酸のＢＥＴ表面積は、１２４ｍ２ ／ｇである。
【００２８】
粒径分布の幅は、下記のようの測定された。
【００２９】
ｄｎ ＝１６．６７ｎｍ
ｄａ ＝３１．８２ｎｍ
商ｑ１ ＝ｄｎ／ｄａ＝０．５２
製造条件を表１に纏めた。得られたケイ酸の分析値を表２に記載した。
【００３０】
実施例２：本発明によるカリウムを有するエーロゾルのドーピング
ＳｉＣｌ４ ４．４４ｋｇ／時間を約１３０℃で蒸発させ、次いでドイツ特許（ＤＥ）第１９６５０５００Ａ１号明細書から公知の構造のバーナーの中央管内に導く。この管内に追加して水素４．７Ｎｍ２ ／時間ならびに空気３．７Ｎｍ２ ／時間および酸素１．１５Ｎｍ２ ／時間を送入する。この気体混合物を内部燃焼ノズルから流出させ、次いで水冷却炎管の燃焼室内で燃焼させる。
【００３１】
中央管を取り巻くジャケットノズル内に、焼き付けを防ぐために、追加して（二次）水素０．５Ｎｍ３ ／時間および窒素０．３Ｎｍ３ ／時間を送入する。
【００３２】
周囲からさらに約１０Ｎｍ３ ／時間の空気が軽い減圧下にある炎管内に吸い込まれる（開放燃焼法）。
【００３３】
軸方向管に加える第二の気体成分は、本実施例中では、１２．５５％塩化カリウム水溶液から製造したエーロゾルから成る。エーロゾル発生装置として、噴霧能力２５５ｇ／時間（エーロゾル）を有する二成分ノズルを用いる。この水性塩−エーロゾルをキャリヤー空気２Ｎｍ３ ／時間を用いて外から加熱される導管内を通って導き、内ノズルを出口温度約１８０℃で出る。カリウム塩含有エーロゾルを火炎内に送入する。
【００３４】
火炎内加水分解の後、公知の方法で反応気体および生成した熱分解ケイ酸を減圧を用いて冷却装置を通って吸引し、その際、粒子−気体流は約１００〜１６０℃に冷却される。フィルターまたはサイクロン内で固体を排ガス流から分離する。
【００３５】
生成したカリウムをドープされた熱分解ケイ酸は、白色微粒子として沈降する。別の工程内で、高温において水蒸気を含む空気を用いる処理によりまだ付着しているケイ酸の塩酸残留物を除去する。
【００３６】
熱分解ケイ酸のＢＥＴ表面積は、１３１ｍ２ ／ｇである。
【００３７】
製造条件を表１に纏めた。得られたケイ酸の分析値を表２に記載した。
【００３８】
実施例３：本発明によるカリウムを有するエーロゾルのドーピング
ＳｉＣｌ４ ４．４４ｋｇ／時間を約１３０℃で蒸発させ、次いでドイツ特許（ＤＥ）第１９６５０５００Ａ１号明細書から公知の構造のバーナーの中央管内に導く。この管内に追加して水素４．７Ｎｍ２ ／時間ならびに空気３．７Ｎｍ２ ／時間および酸素１．１５Ｎｍ２ ／時間を送入する。この気体混合物を内部燃焼ノズルから流出させ、次いで水冷却炎管の燃焼室内で燃焼させる。
【００３９】
中央管を取り巻くジャケットノズル内に、焼き付けを防ぐために、追加して（二次）水素０．５Ｎｍ３ ／時間および窒素０．３Ｎｍ３ ／時間を送入する。
【００４０】
周囲からさらに約１０Ｎｍ３ ／時間の空気が軽い減圧下にある炎管内に吸い込まれる（開放燃焼法）。
【００４１】
軸方向管に加える第二の気体成分は、本実施例中では、２．２２％塩化カリウム水溶液から製造したエーロゾルから成る。エーロゾル発生装置として、噴霧能力２１０ｇ／時間（エーロゾル）を有する二成分ノズルを用いる。この水性塩−エーロゾルをキャリヤー空気約２Ｎｍ３ ／時間を用いて外から加熱される導管内を通って導き、内ノズルを出口温度約１８０℃で出る。エーロゾルを火炎内に入れ、製造した熱分解ケイ酸の性質に従って変化させる。
【００４２】
火炎内加水分解の後、公知の方法で反応気体および生成した熱分解ケイ酸を減圧を用いて冷却装置を通って吸引し、その際、粒子−気体流は約１００〜１６０℃に冷却される。フィルターまたはサイクロン内で固体を排ガス流から分離する。
【００４３】
生成したカリウムをドープされた熱分解ケイ酸は、白色微粒子として沈降する。別の工程内で、高温において水蒸気を含む空気を用いる処理によりまだ付着しているケイ酸の塩酸残留物を除去する。
【００４４】
熱分解ケイ酸のＢＥＴ表面積は、１０４ｍ２ ／ｇである。
【００４５】
製造条件を表１に纏めた。得られたケイ酸の分析値を表２に記載した。
【００４６】
実施例４：本発明によるカリウムを有するエーロゾルのドーピング
ＳｉＣｌ４ ４．４４ｋｇ／時間を約１３０℃で蒸発させ、次いでドイツ特許（ＤＥ）第１９６５０５００Ａ１号明細書から公知の構造のバーナーの中央管内に導く。この管内に追加して水素４．７Ｎｍ２ ／時間ならびに空気３．７Ｎｍ２ ／時間および酸素１．１５Ｎｍ２ ／時間を送入する。この気体混合物を内部燃焼ノズルから流出させ、次いで水冷却炎管の燃焼室内で燃焼させる。
【００４７】
中央管を取り巻くジャケットノズル内に、焼き付けを防ぐために、追加して（二次）水素０．５Ｎｍ３ ／時間および窒素０．３Ｎｍ３ ／時間を送入する。
【００４８】
周囲からさらに約１０Ｎｍ３ ／時間の空気が軽い減圧下にある炎管内に吸い込まれる（開放燃焼法）。
【００４９】
軸方向管に加える第二の気体成分は、本実施例中では、４．７％塩化カリウム水溶液から製造したエーロゾルから成る。エーロゾル発生装置として、噴霧能力２２５ｇ／時間（エーロゾル）を有する二成分ノズルを用いる。この水性塩−エーロゾルをキャリヤー空気約２Ｎｍ３ ／時間を用いて外から加熱される導管内を通って導き、内ノズルを出口温度約１８０℃で出る。エーロゾルを火炎内に送入する。
【００５０】
火炎内加水分解の後、公知の方法で反応気体および生成した熱分解ケイ酸を減圧を用いて冷却装置を通って吸引し、その際、粒子−気体流は約１００〜１６０℃に冷却される。フィルターまたはサイクロン内で固体を排ガス流から分離する。
【００５１】
生成したカリウムをドープされた熱分解ケイ酸は、白色微粒子として沈降する。別の工程内で、高温において水蒸気を含む空気を用いる処理によりまだ付着しているケイ酸の塩酸残留物を除去する。
【００５２】
熱分解ケイ酸のＢＥＴ表面積は、１１３ｍ２ ／ｇである。
【００５３】
製造条件を表１に纏めた。得られたケイ酸の分析値を表２に記載した。
【００５４】
実施例５：本発明によるカリウムを有するエーロゾルのドーピング
ＳｉＣｌ４ ４．４４ｋｇ／時間を約１３０℃で蒸発させ、次いでドイツ特許（ＤＥ）第１９６５０５００Ａ１号明細書から公知の構造のバーナーの中央管内に導く。この管内に追加して水素４．７Ｎｍ２ ／時間ならびに空気３．７Ｎｍ２ ／時間および酸素１．１５Ｎｍ２ ／時間を送入する。この気体混合物を内部燃焼ノズルから流出させ、次いで水冷却炎管の燃焼室内で燃焼させる。
【００５５】
中央管を取り巻くジャケットノズル内に、焼き付けを防ぐために、追加して（二次）水素０．５Ｎｍ３ ／時間および窒素０．３Ｎｍ３ ／時間を送入する。
【００５６】
周囲からさらに約１０Ｎｍ３ ／時間の空気が軽い減圧下にある炎管内に吸い込まれる（開放燃焼法）。
【００５７】
軸方向管に加える第二の気体成分は、本実施例中では、９．０％塩化カリウム水溶液から製造したエーロゾルから成る。エーロゾル発生装置として、噴霧能力２１０ｇ／時間（エーロゾル）を有する二成分ノズルを用いる。この水性塩−エーロゾルをキャリヤー空気約２Ｎｍ３ ／時間を用いて外から加熱される導管内を通って導き、内ノズルを出口温度約１８０℃で出る。エーロゾルを火炎内に送入する。
【００５８】
火炎内加水分解の後、公知の方法で反応気体および生成した熱分解ケイ酸を減圧を用いて冷却装置を通って吸引し、その際、粒子−気体流は約１００〜１６０℃に冷却される。フィルターまたはサイクロン内で固体を排ガス流から分離する。
【００５９】
生成したカリウムをドープされた熱分解ケイ酸は、白色微粒子として沈降する。別の工程内で、高温において水蒸気を含む空気を用いる処理によりまだ付着しているケイ酸の塩酸残留物を除去する。
【００６０】
熱分解ケイ酸のＢＥＴ表面積は、１２１ｍ２ ／ｇである。
【００６１】
製造条件を表１に纏めた。得られたケイ酸の分析値を表２に記載した。
【００６２】
実施例６：本発明によるカリウムを有するエーロゾルのドーピング
ＳｉＣｌ４ ４．４４ｋｇ／時間を約１３０℃で蒸発させ、次いでドイツ特許（ＤＥ）第１９６５０５００Ａ１号明細書から公知の構造のバーナーの中央管内に導く。この管内に追加して水素４．７Ｎｍ２ ／時間ならびに空気３．７Ｎｍ２ ／時間および酸素１．１５Ｎｍ２ ／時間を送入する。この気体混合物を内部燃焼ノズルから流出させ、次いで水冷却炎管の燃焼室内で燃焼させる。
【００６３】
中央管を取り巻くジャケットノズル内に、焼き付けを防ぐために、追加して（二次）水素０．５Ｎｍ３ ／時間および窒素０．３Ｎｍ３ ／時間を送入する。
【００６４】
周囲からさらに約１０Ｎｍ３ ／時間の空気が軽い減圧下にある炎管内に吸い込まれる（開放燃焼法）。
【００６５】
軸方向管に加える第二の気体成分は、本実施例中では、１２．０％塩化カリウム水溶液から製造したエーロゾルから成る。エーロゾル発生装置として、噴霧能力２２５ｇ／時間（エーロゾル）を有する二成分ノズルを用いる。この水性塩−エーロゾルをキャリヤー空気約２Ｎｍ３ ／時間を用いて外から加熱される導管内を通って導き、内ノズルを出口温度約１８０℃で出る。エーロゾルを火炎内に送入する。
【００６６】
火炎内加水分解の後、公知の方法で反応気体および生成した熱分解ケイ酸を減圧を用いて冷却装置を通って吸引し、その際、粒子−気体流は約１００〜１６０℃に冷却される。フィルターまたはサイクロン内で固体を排ガス流から分離する。
【００６７】
生成したカリウムをドープされた熱分解ケイ酸は、白色微粒子として沈降する。別の工程内で、高温において水蒸気を含む空気を用いる処理によりまだ付着しているケイ酸の塩酸残留物を除去する。
【００６８】
熱分解ケイ酸のＢＥＴ表面積は、１２０ｍ２ ／ｇである。
【００６９】
製造条件を表１に纏めた。得られたケイ酸の分析値を表２に記載した。
【００７０】
実施例７：本発明によるカリウムを有するエーロゾルのドーピング
ＳｉＣｌ４ ４．４４ｋｇ／時間を約１３０℃で蒸発させ、次いでドイツ特許（ＤＥ）第１９６５０５００Ａ１号明細書から公知の構造のバーナーの中央管内に導く。この管内に追加して水素４．７Ｎｍ２ ／時間ならびに空気３．７Ｎｍ２ ／時間および酸素１．１５Ｎｍ２ ／時間を送入する。この気体混合物を内部燃焼ノズルから流出させ、次いで水冷却炎管の燃焼室内で燃焼させる。
【００７１】
中央管を取り巻くジャケットノズル内に、焼き付けを防ぐために、追加して（二次）水素０．５Ｎｍ３ ／時間および窒素０．３Ｎｍ３ ／時間を送入する。
【００７２】
周囲からさらに約１０Ｎｍ３ ／時間の空気が軽い減圧下にある炎管内に吸い込まれる（開放燃焼法）。
【００７３】
軸方向管に加える第二の気体成分は、本実施例中では、２０％塩化カリウム水溶液から製造したエーロゾルから成る。エーロゾル発生装置として、噴霧能力２１０ｇ／時間（エーロゾル）を有する二成分ノズルを用いる。この水性塩−エーロゾルをキャリヤー空気約２Ｎｍ３ ／時間を用いて外から加熱される導管内を通って導き、内ノズルを出口温度約１８０℃で出る。エーロゾルを火炎内に送入する。
【００７４】
火炎内加水分解の後、公知の方法で反応気体および生成した熱分解ケイ酸を減圧を用いて冷却装置を通って吸引し、その際、粒子−気体流は約１００〜１６０℃に冷却される。フィルターまたはサイクロン内で固体を排ガス流から分離する。
【００７５】
生成したカリウムをドープされた熱分解ケイ酸は、白色微粒子として沈降する。別の工程内で、高温において水蒸気を含む空気を用いる処理によりまだ付着しているケイ酸の塩酸残留物を除去する。
【００７６】
熱分解ケイ酸のＢＥＴ表面積は、１１７ｍ２ ／ｇである。
【００７７】
粒径分布の幅は、下記のように測定された。
【００７８】
ｄｎ ＝２０．９９ｎｍ
ｄａ ＝２４．２７ｎｍ
商ｑ１ ＝ｄｎ／ｄａ＝０．８６
製造条件を表１に纏めた。得られたケイ酸の分析値を表２に記載した。
【００７９】
【表１】
0003883862.tif 000002
【００８０】
注：一次空気＝中央管内の空気量；Ｈ２ −コア＝中央管内の水素；気体温度＝中央管のノズルにおける気体温度；エーロゾル量＝エーロゾルの形に変換される塩溶液の質量流量；空気−エーロゾル＝エーロゾルのキャリヤー気体量（空気）
【００８１】
【表２】
0003883862.tif 000003
【００８２】
注：ｐＨ４％懸濁液＝４％水性懸濁液のｐＨ値；ＤＢＰ＝フタル酸ジブチル吸収電子顕微鏡写真を利用した粒子集計は、カリウムを有するエーロゾルを用いてドープされた二酸化ケイ素の狭い粒径分布を明らかに示している。
【００８３】
表３は、電子顕微鏡写真を利用した実施例１（比較例）の粉末の粒子集計の結果を示す。これらの値は図８、９および１０に図示されている。
【００８４】
表３
測定した粒子の全数  Ｎ                          ５０７４
粒子直径、算術平均  ＤＮ                        １６．６７８ｎｍ
粒子直径、表面積平均  ＤＡ                      ３１．８２５ｎｍ
粒子直径、体積平均  ＤＶ                        ４２．１７８ｎｍ
粒子直径、標準偏差  Ｓ                          １０．０１１ｎｍ
粒子直径、変動係数  Ｖ                          ６０．０２７
比表面積  ＯＥＭ                                ８５．６９６ｍ２ ／ｇ
数分布の中央値  Ｄ５０（Ａ）                    １２．３４７ｎｍ
重量分布の中央値  ５０（ｇ）                    ４０．０８６ｎｍ
数分布の９０％範囲                  ３．１６６ｎｍ〜３６．６１９ｎｍ
重量平均の９０％範囲              １２．１５３ｎｍ〜７２．３３５ｎｍ
全範囲                              ７．４００ｎｍ〜９４．２００ｎｍ
【００８５】
【表３】
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【００８６】
表４は、電子顕微鏡写真を利用した実施例７の粉末の粒子集計の結果を示す。これらの値は図１１および１２に図示されている。
【００８７】
表４
測定した粒子の全数  Ｎ                          ４２５９
粒子直径、算術平均  ＤＮ                        ２０．９９３ｎｍ
粒子直径、表面積平均  ＤＡ                      ２４．２７０ｎｍ
粒子直径、体積平均  ＤＶ                        ２６．５６２ｎｍ
粒子直径、標準偏差  Ｓ                            ５．５３７ｎｍ
粒子直径、変動係数  Ｖ                          ２６．３７４
比表面積  ＯＥＭ                              １１２．３７０ｍ２ ／ｇ
数分布の中央値  Ｄ５０（Ａ）                    １８．７４０ｎｍ
重量分布の中央値  Ｄ５０（ｇ）                  ２３．０４７ｎｍ
数分布の９０％範囲                １２．６１５ｎｍ〜２９．２３７ｎｍ
重量平均の９０％範囲              １４．６８６ｎｍ〜４４．７４３ｎｍ
全範囲                              ７．４００ｎｍ〜５５．０００ｎｍ
【００８８】
【表４】
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【図面の簡単な説明】
本発明は、図表により詳細に説明される。
【図１】図１は、比較例１の熱分解ケイ酸（ドーピングなし）の電子顕微鏡写真を示す。
【図２】図２は、実施例２のカリウムドープされたケイ酸の電子顕微鏡写真を示す。
カリウム塩をドープされた場合に、凝集物ならびに凝集物構造は変化し、その際、ドーピングにより球形の一次粒子が生成し、これらはたがいにほとんど集合成長しないことが認められる。
「構造」の相違、すなわち粒子の集合成長の程度は、異なるＤＢＰ吸収（フタル酸ジブチルスズ）ならびに異なるＤＢＰ吸収曲線の異なる経過に明らかに現れる。
【図３】図３は、比較例１の粉末のＤＢＰ吸収曲線を示す（装入量１６ｇ）。ＤＢＰ測定装置（ハーケ／カールスルーエ(Haake/Karklsruhe)のレオコード(Rheocord)９０）の回転管の力吸収ならびに測定された回転モーメント（Ｎｍで表す）は、ＤＢＰの一定量の添加の場合に鋭く明瞭な極大および引き続く低下を示す。この曲線形はドープされていない公知の熱分解酸化物に特徴的である。
【図４】図４は、実施例２の本発明によるカリウムを用いてドープされた熱分解酸化物（秤量１６ｇ）を用いた粉末のＤＢＰ曲線を示す。
回転モーメントの鋭い上昇および引き続く強い低下はもう認められない。この理由から、ＤＢＰ測定装置は終点を検出できない。
【図５】図５は、実施例３の粉末の倍率１：５００００での電子顕微鏡写真を示す。
【図６】図６は、実施例３の粉末の倍率１：１０００００での電子顕微鏡写真を示す。
【図７】図７は、実施例３の粉末の倍率１：２０００００での電子顕微鏡写真を示す。
【図８】図８Ａ、８Ｂは、それぞれ実施例１（比較例）の粉末の粒径集計の数分布（微分）、質量分布（微分）を示す。
【図９】図９Ａ、９Ｂは、それぞれ実施例１（比較例）の粉末の粒径集計の数分布（累積曲線）、質量分布（累積曲線）を示す。
【図１０】図１０Ａ、１０Ｂは、それぞれ実施例１（比較例）の粉末の粒径集計の数分布（分級頻度）、質量分布（分級頻度）を示す。
【図１１】図１１Ａ、１１Ｂは、それぞれ実施例７の粉末の粒径集計の数分布（微分）、質量分布（微分）を示す。
【図１２】図１２Ａ、１２Ｂは、それぞれ実施例７の粉末の粒径集計の数分布（累積曲線）、質量分布（累積曲線）を示す。
【図１３】図１３Ａ、１３Ｂは、それぞれ実施例７の粉末の粒径集計の数分布（分級頻度）、質量分布（分級頻度）を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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