(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
より高分子量の重合物を含有する可能性のある粗製重合性液体を精留塔を用いて精留するに際し、
該粗製重合性液体を前記精留塔の底部近傍から精留塔内に供給して、該粗製重合性液体を精留塔内の気−液接触部（凝縮部）に実質的に接触させることなく、重合性液体蒸気と、該蒸気の液化物とを精留塔内において気−液接触させることを特徴とする重合性液体の精留方法。
【請求項２】
前記重合性液体蒸気が、原料たる粗製重合性液体に実質的に接触しない請求項１記載の重合性液体の精留方法。
【請求項３】
前記気−液接触部が、精留塔内の棚段または充填物である請求項２記載の重合性液体の精留方法。
【請求項４】
前記重合性液体がモノマーである請求項１記載の重合性液体の精留方法。
【請求項５】
前記モノマーがビニル系モノマーである請求項４記載の重合性液体の精留方法。
【請求項６】
前記ビニル系モノマーが酢酸ビニルである請求項５記載の重合性液体の精留方法。
【請求項７】
前記ビニル系モノマーがアクリル酸系モノマーである請求項５記載の重合性液体の精留方法。
【請求項８】
前記重合性液体がポリマー合成装置から回収された液体である請求項１記載の重合性液体の精留方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、重合性液体の精留方法、および該精留方法に好適に使用可能な精留塔に関し、より詳しくは、精留塔内において、より高分子量の重合体の生成を抑制することにより、該精留塔内の上記重合体の堆積を効果的に抑制し、精留の歩留まり（yield）を大幅に向上させた重合性液体の精留方法およびその精留塔に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、蒸留、すなわち、加熱した際に２以上の成分が蒸気となるような液状混合物を、各成分の揮発性の差異を利用して分離する操作は、化学プラント等において精製等の目的で広く用いられている。このような蒸留のうち、発生した蒸気を、既に発生した蒸気の凝縮液（還流）と接触させる操作は「精留」と称され、単蒸留（発生した蒸気を、還流と接触させない蒸留）と区別されている。
【０００３】
工業的な精留においては、効率の点から、通常は精留塔を用いた連続式精留が多く使用されている。この連続式精留においては、従来より、精留塔の頂部から「軽い成分」（揮発性が高い成分）を、そして該精留塔の底部から「重い成分」（揮発性が低い成分）」をそれぞれ抜き出すことを容易とする観点から、粗原料を精留塔の中央部付近に連続的に供給することが行われて来た（例えば、化学大辞典、第４巻第８２２頁（１９６４）共立出版の「蒸留」の項を参照）。このように精留塔の中央部付近に原料を連続的に供給することは、再沸器（リボイラ）で加熱されて気化した原料の蒸気と、精留塔に供給された粗原料液体とが効率良く気−液接触することを可能とするため、効率良い精留ができるという利点をも有していた。
【０００４】
例えば、工業上重要な原料である酢酸ビニル（ＶＡｃ）は、種々のポリマー合成のための原料として使用されるが、工業的なポリマー（例えば、エチレン−酢酸ビニル；ＥＶＡ）の合成においては、しばしば、未反応モノマーとしてＶＡｃモノマーを多量に含む油状の低分子量物質（いわゆる「ＶＡｃドレン」）が回収される。この回収されたＶＡｃドレンを新たに原料たるＶＡｃモノマーとして使用する際には、当然に、該ドレンを精製してＶＡｃモノマーを分離する必要がある。このような精製の目的のために、上記した精留塔を用いる連続式精留が頻繁に使用されて来た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、 ＶＡｃを上記したモノマーを連続式精留法で精留した場合、精留塔内での充填物の「詰まり」の発生が著しく、良好な連続式精留を行うためには、１ケ月強の間隔（年間８回程度）の該精留塔の解体・クリーニングを行うことを余儀なくされていた。
【０００６】
本発明の目的は、上記した従来技術の欠点を解消した重合性液体の精留方法、および該方法に好適に使用可能な精留装置を提供することにある。
【０００７】
本発明の他の目的は、精留塔内での充填物の「詰まり」の発生を効果的に抑制しつつ、効率良く精留を行うことが可能な重合性液体の精留方法、および該方法に好適に使用可能な精留装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは鋭意研究の結果、従来の連続蒸留におけるように加熱等により気化した重合性液体の蒸気と、粗原料たる重合性液体自体とを精留塔内において気−液接触させるのではなく；精留塔に供給された粗製重合性液体が精留塔内の気−液接触部（凝縮部）に実質的に接触することを防止しつつ、重合性液体蒸気と、前記精留塔内で液化された重合性液体とを気−液接触させることが、上記目的の達成のために極めて効果的なことを見出した。
【０００９】
本発明の重合性液体の精留方法は上記知見に基づくものであり、より詳しくは、より高分子量の重合物を含有する可能性のある粗製重合性液体を精留塔を用いて精留するに際し；該粗製重合性液体を精留塔の底部近傍から精留塔内に供給して、粗製重合性液体を精留塔内の気−液接触部（凝縮部）に実質的に接触させることなく、重合性液体蒸気と、該蒸気の液化物とを精留塔内において気−液接触させることを特徴とするものである。
【００１０】
本発明によれば、更に、少なくとも蒸留カンと、該蒸留カンに連結された塔部とを含む精留塔であって；且つ、被精留液体が精留塔の底部近傍から該精留塔内に供給され、被精留液体が精留塔内の気−液接触部（凝縮部）に実質的に接触することなく、被精留液体の蒸気が、該蒸気の液化物と気−液接触することを特徴とする精留塔が提供される。
【００１１】
本発明者らの知見によれば、従来法におけるように、加熱等により気化した重合性液体蒸気と、粗原料たる液状重合性液体とを気−液接触させた場合、すなわち、典型的には、粗製重合性液体（原料、例えばポリマー重合装置からの回収ドレン）を、底部（重成分の濃縮部）と頂部（軽成分の取り出し部）との精留塔の中間にフィードした場合には、気−液の接触効率は高い（したがって、精留効率は高い）ものの、重合性モノマーを含む重合性液体自体が精留塔内の気−液接触部（例えば、精留塔内壁、精留塔内の充填物相互間、充填物−内壁間）に接触して、該重合性液体中の高分子量成分（例えば、オリゴマー）が気−液接触部に付着していたものと推定される。このように気−液接触部に付着した高分子量成分に、重合性液体中のモノマーが更に付着ないし含浸して滞留することにより精留塔内にポリマーが生成し、これにより精留塔内の「詰まり」等が生じていたと推定される。
【００１２】
これに対して、本発明においては、原料たる粗製重合性液体を精留塔内の気−液接触部（凝縮部）に実質的に接触させることなく、加熱等により該液体が気化してなる重合性液体蒸気と、該蒸気の液化物とを気−液接触させている（典型的には、精留塔の底部近傍に、回収ドレン等からなる粗製合性液体をフィードしている）ため、精留塔内において粗製重合性液体中の高分子量成分（例えば、重合性モノマーのオリゴマー）と、精留塔内の充填物（ラシヒリング等）との接触が回避され、精留塔内でのポリマー生成が抑制され、したがって精留塔内での「詰まり」も効果的に抑制されるものと推定される。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、必要に応じて図面を参照しつつ本発明を更に具体的に説明する。以下の記載において量比を表す「部」および「％」は、特に断らない限り重量基準とする。
【００１４】
（粗製重合性液体）
より高分子量の重合物（オリゴマー、ポリマー等）を含有する可能性のある重合性液体である限り、本発明においては特に制限なく使用可能である。該重合性液体は、通常は、モノマーを含有するものであることが好ましい。本発明においては精留塔内への高分子量成分の付着に基づくポリマー生成（モノマー重合）が効果的に抑制されているため、その強い熱重合性のゆえに、通常は常圧蒸留が困難なモノマー（例えば、ＶＡｃ＝酢酸ビニル）であっても好適に使用可能である。
【００１５】
このようなモノマーとしては、ビニル系モノマー（ビニル基を有するモノマー）が好適に使用可能である。該ビニル系モノマーの具体例としては、例えば、 ＶＡｃ、アクリル酸系モノマー（例えば、アクリル酸、メタクリル酸、ないしアクリル酸メチル等のアクリル酸、メタクリル酸のエステル）が挙げられる。
【００１６】
本発明においては、精留塔の「詰まり」が効果的に防止されているため、前記した重合性液体が、ポリマー製造装置等の種々の反応装置から回収された液体である場合にも、好適に使用可能である。
【００１７】
（重合禁止剤）
本発明においては精留塔内でのモノマー重合が効果的に抑制されているため、重合禁止剤の使用は必須ではないが、必要に応じて、精留塔にフィードすべき粗製重合性液体に重合禁止剤を添加してもよい。このように粗製重合性液体に重合禁止剤を添加した場合でも、本発明においては精留塔内における「詰り」が実質的に発生しないため、被精留液体の蒸気に粗製重合性液体が同伴することによる該粗製重合性液体の被精留液体蒸気への混入が効果的に防止される。この結果、本発明においては、精製重合性液体からの該重合禁止剤の除去が容易である。したがって、必要に応じて重合禁止剤を添加することにより、精留装置のより長期の連続運転が容易となる。重合禁止剤の添加量は、精留塔にフィードすべき粗製重合性液体の種類、性質にもよるが、通常は２００〜１０００ｐｐｍ程度（更には４００〜６００ｐｐｍ程度）であることが好ましい。
【００１８】
本発明においては重合禁止剤として公知のもの（例えば、安定ラジカル型、付加反応または連鎖移動反応により安定ラジカルを与える型、等）を特に制限なく使用可能であるが、付加反応型の重合禁止剤が好適に使用可能である。このような付加反応型の重合禁止剤としては、例えばヒドロキノン系のものが挙げられ、ヒドロキノン（低温時の重合禁止に特に好ましい）、ＭＥＨＱ（ヒドロキノン・モノメチルエーテル；高温時の重合禁止に特に好ましい）が挙げられる。
【００１９】
（精留塔）
本発明においては、公知の精留塔を特に制限なく使用することが可能である。このような公知の精留塔は、通常、蒸留カンと、該蒸留カンの上に配置された塔部とからなる。該塔部には、棚段型、充填型等のいくつかのタイプがある。本発明に使用可能な精留装置において要求される精留性能、処理量、経済性を考慮すると、充填型の精留塔が好適に使用可能である。
【００２０】
上記した棚段（ないしトレイ）タイプの塔部としては、例えば、泡鐘トレイ、多孔板トレイ、バルブトレイ等が挙げられる。他方、上記した充填タイプの塔部に充填すべき充填物としては、例えば、ラシヒ（Raschig）リング、レッシングリング、ポールリング等が挙げられる。本発明に使用可能な精留装置における精留性能、処理量、経済性を考慮すると、ラシヒリングが好適に使用可能である。
【００２１】
図１は、本発明に使用可能な精留塔の一例の模式断面図である。図１に示すように、本発明においては原料（粗製重合性液体）１０をリボイラ（図示せず）で加熱等して得られた重合性液体蒸気と、該蒸気の精留塔内での液化物（重合性液体）とを気−液接触させるために、該原料を精留塔１１の底部から該精留塔１１内に供給している。これにより、本発明においては、原料１０内に含有される高分子量成分が精留塔１１内の棚段ないし充填物に実質的に接触することなく精留が行われるため、精留塔内でのポリマーの生成が効果的に抑制される。
【００２２】
これに対して、図２に示すような従来の精留塔２０においては、原料２１が精留塔２０の中央部から供給されているため、充填物たるラシヒリング間やラシヒリング−精留塔内壁の間などの滞留部に該原料が長期間滞留し、該モノマーが重合したポリマーが生成していた。
【００２３】
（ＶＡｃ精留装置の態様）
次に、本発明の精留方法を、熱重合性が高いビニル系モノマーたるＶＡｃ（酢酸ビニル）の精留に応用した一例について述べる。
【００２４】
先ず、比較のために、従来のＶＡｃ精留装置について述べる。図３は、従来のＶＡｃ精留装置の一態様を示す模式断面図である。図３を参照して、この装置においては、原料がフィードされる中央部の上下に、ラシヒリング（図示せず）が充填された第１精留塔３０および第２精留塔塔４０が配置されている。より高分子量の重合物を含有する粗製重合性液体たるドレン３１が、上記第１精留塔３０の中央部にフィードされ、該第１精留塔３０の精留作用により、（ＶＡｃ＋水）が共沸混合物３２（例えば、沸点７８℃の共沸混合物）として第１精留塔３０の頂部から取り出される。また、重成分（高分子量成分＋ＶＡｃ）が、混合物３３（例えば、ＶＡｃ組成６０〜８０％の混合物）として、第１精留塔３０の底部から取り出される。
【００２５】
該共沸混合物３２は次いで上記第２精留塔塔４０の中央部にフィードされ、該第２精留塔４０の精留作用により、軽成分たる（ＶＡｃ＋水）が共沸混合物４１（水分リッチなＶＡｃ；例えば、沸点７３℃の共沸混合物）として第２精留塔４０の頂部から取り出される。他方、精製ＶＡｃ４２（例えば、沸点７３℃）が重成分として第２精留塔４０の底部から取り出される。
【００２６】
次いで、本発明をＶＡｃ精留装置に応用した態様について述べる。図４は、本発明を適用したＶＡｃ精留装置の一態様を示す模式断面図である。図４を参照して、ラシヒリング（図示せず）が充填された第１精留塔５０および第２精留塔塔６０が配置されている。より高分子量の重合物を含有する粗製重合性液体たるドレン５１が、上記第１精留塔５０の底部にフィードされる。
【００２７】
この図４においては、第１精留塔５０内で該原料ＶＡｃがリボイラで加熱されてＶＡｃ蒸気となり、該第１精留塔５０内の充填物（ラシヒリング）に接触して液化する。この際、第１精留塔５０の底部からフィードされた原料ＶＡｃ内に含有される高分子量成分（例えば、 ＶＡｃオリゴマー）は、その沸点の高さに基づき、実質的に第１精留塔５０内の充填物に接触せず、第１精留塔５０内でのＶＡｃポリマーの生成が効果的に抑制される。
【００２８】
他方、上記第１精留塔５０内の充填物に接触して液化したＶＡｃ液体は、リボイラ加熱に基づき新たに生成したＶＡｃ蒸気と気体−液体接触して、該気−液接触に基づき精留される。このような第１精留塔５０の精留作用により、軽成分たる（ＶＡｃ＋水）が共沸混合物５２（水分リッチなＶＡｃ；例えば、沸点７３℃の共沸混合物）として第１精留塔５０の頂部から取り出される。他方、重成分たる粗精製ＶＡｃ５３が、第１精留塔５０の底部から取り出される。
【００２９】
該粗精製ＶＡｃ５３は、次いで上記第２精留塔塔６０の底部にフィードされ、第２精留塔６０の精留作用（第１精留塔５０におけると同様）により、軽成分たる精製ＶＡｃ（例えば、沸点７３℃）６１として第２精留塔６０の頂部から取り出される。他方、高分子量成分とＶＡｃとの混合物６２（廃ＶＡｃ；例えば、 ＶＡｃ組成３０〜５０％混合物）が重成分として第２精留塔６０の底部から取り出される。
【００３０】
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
【００３１】
【実施例】
実施例
図４に示す構成を有するＶＡｃ精留設備を用いて、エチレン−酢酸ビニル（ＥＶＡ）の合成設備から回収されたＶＡｃの生成を行った。
【００３２】
＜構成機器＞
（第１精留塔の周辺設備）
第１精留塔：  １ＢＳＵＳ製ラシヒリング（平均径：約２５ｍｍ）を不規則充填した内径２５０ｍｍ、塔高６,５００ｍｍの充填塔（ＳＳ４１製）。
【００３３】
リボイラ：  多管式ヒータータイプ。胴側を０．３５ＭＰａスチームで加熱する。
【００３４】
コンデンサー…多管式クーラー。
【００３５】
（第２精留塔の周辺設備）
第２精留塔：  １ＢＳＵＳ製ラシヒリング（平均径：約２５ｍｍ）を不規則充填した内径４００ｍｍ、塔高７,５００ｍｍの充填塔（ ＳＳ４１製）。
【００３６】
リボイラ：  多管式ヒータータイプ。胴側を０．３５ＭＰａスチームで加熱する。
【００３７】
コンデンサー…多管式クーラー。
【００３８】
＜操作条件＞
（第１精留塔における操作）
図４を参照して、エチレン−酢酸ビニル（ＥＶＡ）の合成設備（図示せず）から回収されたＶＡｃを、ドレン５１として、上記した第１精留塔５０の底部にフィードした。第１精留塔５０内で該ドレン（原料）ＶＡｃ５１をリボイラで加熱してＶＡｃ蒸気とし、該第１精留塔５０内のラシヒリングに接触して液化させた。この際、第１精留塔５０の底部からフィードされた原料ＶＡｃ５１内に含有された高分子量成分（ＶＡｃオリゴマー等）は、その沸点により、実質的に第１精留塔５０内のラシヒリングに接触せず、第１精留塔５０内でのＶＡｃポリマーの生成は効果的に抑制された。
【００３９】
他方、上記第１精留塔５０内のラシヒリングに接触して液化したＶＡｃ液体は、リボイラ加熱に基づき新たに生成したＶＡｃ蒸気と気体−液体接触して、該気−液接触に基づき精留された。このような第１精留塔５０の精留作用により、軽成分たる（ＶＡｃ＋水）が共沸混合物５２（水分リッチなＶＡｃ；例えば、沸点７３℃の共沸混合物）として第１精留塔５０の頂部から取り出された。他方、重成分たる粗精製ＶＡｃ５３が、第１精留塔５０の底部から取り出された。
【００４０】
（第１精留塔の操作条件）
塔頂圧力：０．０５ｋｇ／ｃｍ2（ゲージ圧力）になるように制御した。ＰＣＶによる制御方法は、第２精留塔と同一とした。
【００４１】
塔底圧力：０．０７ｋｇ／ｃｍ2（ゲージ圧力）
塔頂温度：７３℃
塔底温度：７４℃
環流量：１１８  リットル／ｈｒ（環流量が１００リットル／ｈｒ 以上になるように、リボイラーのスチーム流量を調整した。）
共沸混合物排出量：４  リットル／ｈｒ（図４の参照番号：５２）
塔底レベル：第２精留塔へのフィード流量調節弁により制御した。
【００４２】
（第２精留塔の操作）
上記で得られた該粗精製ＶＡｃ５３を、次いで上記第２精留塔塔６０の底部にフィードし、第２精留塔６０の精留作用（第１精留塔５０におけると同様）により、軽成分（留出液）たる精製ＶＡｃ（沸点７３℃）６１を第２精留塔６０の頂部から取り出した。他方、高分子量成分とＶＡｃとの混合物６２（廃ＶＡｃ；例えば、 ＶＡｃ組成３０〜５０％）を重成分（カン出液）として第２精留塔６０の底部から取り出した。このカン出液は、潤滑油、酢酸等の重質分をも含有していた。
【００４３】
（第２精留塔の操作条件）
塔頂圧力：０．１５ｋｇ／ｃｍ2になるように、ＰＣＶ（圧力コントロールバルブ；圧力上昇時に開となる脱圧弁と、圧力降下時に開となるＮ2投入弁とから構成されている）で制御した。塔底との差圧は０．１ ｋｇ／ｃｍ2デあった。
【００４４】
塔頂温度：７８℃
塔底温度：８４℃
塔底レベル：リボイラーのスチーム流量で制御した。
【００４５】
塔底液温：缶出液流量により一定に制御した。
【００４６】
環流量：１ｍ3／ｈｒ
上記した操作により、粗精製ＶＡｃ：第２精留塔へのフィードドレン量が２５６リットル／ｈｒ（組成：ＶＡｃ９９．６％、酢酸９３０ｐｐｍ、水分１１ｐｐｍ）の際に、精製ＶＡｃ（留出液）として１６８リットル／ｈｒ（組成：ＶＡｃ９９．８％、酢酸１２ｐｐｍ、水分６４ｐｐｍ）が得られた。
【００４７】
ＶＡｃドレンの組成：生産グレードにより、ＶＡｃ＝５０〜９９％、酢酸＝２００〜９,０００ｐｐｍ、水分＝１００〜１，０００ｐｐｍの範囲で変化し、ドレン発生量も５０〜１,２００リットル／ｈｒと大きく変化した。精留塔に対しては、ドレン発生量に応じて、連続的にフィードした。
【００４８】
缶出量は、上記塔頂圧力：０．１５ｋｇ／ｃｍ2の条件で、８８リットル／ｈｒ（組成：ＶＡｃ６８．２％、酢酸９,９００ｐｐｍ、水分４２ｐｐｍ）であった。その後、缶出量を、極力ＶＡｃロスをなくすように、４０リットル／ｈｒまで絞り込むことにより、 ＶＡｃ含有量を約３０％まで下げることができ、且つ、安定運転が可能であった（従来は、重合物の詰まりが発生すると、数百リットル／ｈｒ流す必要があった）。
【００４９】
上記したように、ＶＡｃ第２精留塔のドレンフィードポイントをリボイラー入口付近に配置した本発明の精留方法により、精留性能を維持し、旦つ詰まり問題を改善できた。この結果、現在は、ＶＡｃ：７０％以下のドレンも廃棄することなく、すべてのドレンを精留可能となったのみならず、連続運転期間も２年に延長できた。 ＶＡｃ７０％以下のドレン中に含まれるＶＡｃの約７３％を回収し、再使用することが可能となった。
【００５０】
比較例
図３に示す従来のＶＡｃ精留設備を用いて、下記の操作条件でＶＡｃを精留した。
【００５１】
＜操作条件＞
（第１精留塔の操作条件）
塔頂圧力：０．１５ｋｇ／ｃｍ2；ＰＣＶ制御（実施例の第２精留塔と同じ）
塔底圧力：解掃（分解・清掃）直後は約０．２５ｋｇ／ｃｍ2であったが、運転時間とともに上昇し、塔頂との差圧が０．３ｋｇ／ｃｍ2以上に達した。）
塔頂温度：７８℃
塔底温度：８４〜９０℃（差圧上昇とともに上昇した。）
環流量：１ｍ3／ｈｒ
塔底レベル：塔底温度を一定にするように、リボイラー・スチーム流量を制御した。
【００５２】
缶出量：塔底レベルが一定になるように、缶出流量調節弁で制御した。
【００５３】
（第２精留塔の操作条件）
塔頂圧力：０．０５ｋｇ／ｃｍ2；ＰＣＶ制御（第１精留塔に同じ。）
塔底圧力：０．０７ｋｇ／ｃｍ2
塔頂温度：７３℃
塔底温度：７４℃
環流量および共沸混合物排出量：流量計なし。
【００５４】
塔底レベル：第２精留塔の排出流量調節弁で調整した。
【００５５】
塔底温度：塔底温度が一定になるように、リボイラー・スチーム流量を制御した。
【００５６】
上記した操作により、第１精留塔へのフィード・ドレン量が５００リットル／ｈｒ（組成：ＶＡｃ８６．９％、酢酸２７０ｐｐｍ、水分２１０ｐｐｍ）の際に、缶出量として１３０リットル／ｈｒ（組成：ＶＡｃ７６．５％、酢酸９４０ｐｐｍ、水分２９０ｐｐｍ）であり、第２精留塔からは、精製ＶＡｃ（缶出液）として３７０リットル／ｈｒ（組成：ＶＡｃ９４．０％、酢酸６１ｐｐｍ、水分１５０ｐｐｍ）が得られた。
【００５７】
この結果、図３に示す従来の設備では、重質分の多いドレン（ＶＡｃ７０％以下）を精留する精留塔の差圧上昇が生じ、連続連転日数が極端に短くなっていた。ＶＡｃ７０％を超える（例えば、 ＶＡｃ９５％の）ドレンでは５０〜６０日であったが、ＶＡｃ７０％未満の（例えば、 ＶＡｃ５０％の）ドレンでは２０〜３０日まで短縮されていた。
【００５８】
【発明の効果】
上述したように本発明によれば、より高分子量の重合物を含有する可能性のある粗製重合性液体を精留塔を用いて精留するに際し；該粗製重合性液体を精留塔の底部近傍から精留塔内に供給して、粗製重合性液体を精留塔内の気−液接触部（凝縮部）に実質的に接触させることなく、重合性液体蒸気と、該蒸気の液化物とを精留塔内において気−液接触させることを特徴とする重合性液体の精留方法が提供される。
【００５９】
本発明によれば、更に、少なくとも蒸留カンと、該蒸留カンに連結された塔部とを含む精留塔であって；且つ、該精留塔内に供給された被精留液体が精留塔の底部近傍から該精留塔内に供給され、被精留液体が精留塔内の気−液接触部（凝縮部）に実質的に接触することなく、前記被精留液体の蒸気が、該蒸気の液化物と気−液接触することを特徴とする精留塔が提供される。
【００６０】
上記構成を有する本発明によれば、精留塔内壁ないし充填物（ラシヒリング等）への粗製重合性液体中の高分子量成分の付着ないし滞留が回避されて、精留塔内でのポリマー生成が抑制されるため、精留塔内での「詰まり」が効果的に抑制され、効率的な精留が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法に使用可能な精留塔の一例を示す模式断面図である。
【図２】従来の精留塔の一例を示す模式断面図である。
【図３】従来の精留装置の一例を示すブロック図である。
【図４】本発明の方法の実施に使用した精留装置の一例を示すブロック図である。
【図１】
0004015292.tif 000002
【図２】
0004015292.tif 000003
【図３】
0004015292.tif 000004
【図４】
0004015292.tif 000005