(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液焙焼法によりＭｎＯ、ＺｎＯおよびＦｅ2 Ｏ3 を含むソフトフェライト原料粉体を製造する工程において、原料溶液となる第１鉄を含む多成分金属塩の酸溶液を精製するに際し、予め溶液中に比表面積５〜２５ｍ2 ／ｇのソフトフェライト原料粉体を投入することで短時間で遊離酸を減少させてｐＨ１．０〜２．０に上げた後、Ｍｎ金属の投入により、更に遊離酸を減少させてｐＨ２．０〜５．０に調整すると共に、酸素含有気体と接触させることで生成する鉄の酸化物に不純物を吸着させ、これを濾過することで不純物を効率良く除去することを特徴とする第１鉄含有溶液の精製方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、金属塩溶液を噴霧焙焼してフェライト原料粉体を製造する際の原料の金属塩溶液の精製に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の第１鉄含有溶液の精製方法としては特開平３−５３２４号公報に示されているように、塩化第１鉄水溶液を鉄または鉄化合物で遊離塩酸を中和してｐＨを２〜５に調整した後酸素もしくは酸素含有気体と接触させて溶液中の鉄分の０．５〜１５％を含水酸化第２鉄を主成分とする沈殿物に酸化させ、この沈殿物を分離し、精製塩化第１鉄水溶液とした後、高温焙焼するフェライト原料用酸化鉄の製造方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上述した特開平３−５３２４号公報にあっては、溶液中に金属鉄や鉄化合物を投入して溶液中の遊離酸を減少させて水酸化第２鉄を生成させ、不純物をこれに吸着させ沈殿除去する方法であるが、この方法は、金属塩や鉄化合物の溶解速度が大きくないため、溶液中の遊離酸を減少させるのに時間を要し、溶液中の塩酸量が多ければ多い程、本工程に要する時間が長くなり液製造の生産性を低下させていた。また、多成分溶液を製造する場合は、溶液を構成する金属（例えば金属Ｍｎ）で鉄よりも溶解速度の大きなものを投入して遊離酸の減少時間を短縮する方法があるが、その効果は数割程度のものでしかないため、ｐＨ調整に極めて時間を要するという問題がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上述したような問題を解消するべく、発明者らは鋭意開発を進めた結果、遊離酸を減少させるために、初めに成品であり、しかも比表面積が５〜２５ｍ2 ／ｇと大きいソフトフェライト原料粉体を投入することにより短時間にてｐＨ１．０〜２．０に上げた後、再度ｐＨ調整する溶液の精製方法を提供せんとするものである。
その発明の要旨とするところは、溶液焙焼法によりＭｎＯ、ＺｎＯおよびＦｅ2 Ｏ3 を含むソフトフェライト原料粉体を製造する工程において、原料溶液となる第１鉄を含む多成分金属塩の酸溶液を精製するに際し、予め溶液中に比表面積５〜２５ｍ2 ／ｇのソフトフェライト原料粉体を投入することで短時間で遊離酸を減少させてｐＨ１．０〜２．０に上げた後、Ｍｎ金属の投入により、更に遊離酸を減少させてｐＨ２．０〜５．０に調整すると共に、酸素含有気体と接触させることで生成する鉄の酸化物に不純物を吸着させ、これを濾過することで不純物を効率良く除去することを特徴とする第１鉄含有溶液の精製方法にある。
【０００５】
【作用】
以下本発明について図面に従って詳細に説明する。
図１は本発明に係る金属塩溶液の精製工程図である。図１に示すように、先ず塩化鉄溶液をｐＨ調整槽１内に投入し、引き続いてフェライト原料粉体を投入して、攪拌混合させ塩化鉄溶液中の遊離酸を減少させｐＨを１．０〜２．０に上げた後、精製槽２に溶液を移送し、そこにＭｎ金属を投入して、更に遊離酸を減少させてｐＨを２．０〜５．０に調整すると共に、精製槽２内に酸素含有気体を投入し、鉄の酸化物を生成させ、それに不純物を吸着し、引続き精製槽２より粗いフィルター３を通し、未溶解Ｍｎを除去した後、フィルタープレス４に送り、一方除去した未溶解Ｍｎは再度ｐＨ調整槽１に送り、Ｍｎ液として再使用する。また、フィルタープレス４内で不純物を除去して精製塩化鉄溶液として成分調整槽５へ送り込み、ＭｎやＺｎの多成分系溶液を構成する成分を投入して、原料溶液を製造し、その後焙焼炉６で溶液を噴霧焙焼して成品であるソフトフェライト原料粉体を製造する。一方、成品の一部はｐＨ調整槽１に送り、遊離酸を減少させてソフトフェライト原料粉体として使用する。
【０００６】
このように塩化鉄溶液中の遊離酸を減少させるために、初めに比表面積の大きい粉状成品のソフトフェライト原料粉体を使用することから、最初から溶液を構成する金属等を投入する方法に比べて、極めて短時間で溶解することが可能となり、精製時間を大幅に短縮することが出来るもので、これにより、短時間で第１鉄含有多成分金属塩溶液を精製することが出来るものである。
【０００７】
【実施例】
表１に示すような組成をもつ７０℃の精製前塩化鉄溶液に、同じく表１のような組成をもつ平均比表面積２０ｍ2 ／ｇのソフトフェライト原料粉体をＨＣｌモル濃度で３倍に当たる量をｐＨ調整槽内で投入し、攪拌してｐＨを１．６に調整した後、精製槽に移送し、次いでＭｎ（粗いフィルターより生ずる未溶解Ｍｎを含めたもの）をＨＣｌモル濃度の５倍に当たる量について投入してｐＨを４．０に調整すると共に、酸素含有気体と接触させ生成する鉄の酸化物に不純物を吸着させ、その後粗いフィルターに掛けて未溶解Ｍｎを除去し、引続きフィルタープレスに掛けて不純物を除去した精製後の塩化鉄含有溶液の成分組成は表２の通りであり、不純物が良く除去させていることが判る。一方、ソフトフェライト原料粉体によりｐＨを１．６にするまでに要した時間は２０分であり、次にＭｎによりｐＨを４．０にするまでに要した時間は５０分であり、ｐＨ調整に要した時間は計７０分であった。
【０００８】
【表１】
0003972996.tif 000002
【０００９】
【表２】
0003972996.tif 000003
【００１０】
【比較例】
実施例で述べた７０℃の精製前塩化鉄溶液に、Ｆｅ（製鉄所内で発生する冷延鋼板のスクラップ）をＨＣｌモル濃度で１０倍に当たる量を精製槽内で投入して、ｐＨを４．０に調整すると共に、酸素含有気体と接触させ生成する鉄の酸化物に不純物を共に吸着させ、その後粗いフィルター及びフィルタープレスに掛けて不純物を除去した精製後の塩化鉄含有溶液の成分組成は表２の比較例１の通りである。このときｐＨ調整には５００分を要した。またｐＨ調整を７０分で中断して精製したときの結果を比較例２に示したが未だ不純物が多く残っていることが判る。
【００１１】
これによって、従来塩化鉄溶液の遊離酸の多い場合には、約８ｈｒの溶解時間かかっていたものが、ソフトフェライト原料粉体を使用することによって、約１時間の短時間で遊離酸を減少させることが出来る第１鉄含有多成分金属溶液を精製することが出来た。
【００１２】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明を実施することによって、従来のような初めから粒状の金属を大量に投入して遊離酸を減少させる方法に比べて、最初の大量の投入物は粉体であることから、極めて短時間で溶解することが可能となり、よって精製時間が大幅に短縮され、しかも、その後に粒状の金属を少量だけ投入すれば良いため投入及び溶解操作が容易となる等工業上極めて優れた効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る金属塩溶液の精製工程図である。
【符号の説明】
１  ｐＨ調整槽
２  精製槽
３  粗フィルター
４  フィルタープレス
５  成分調整槽
６  焙焼炉
７  集塵機
【図１】
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