(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
長さが１．６ｍｍを超えるペレット状の剛直鎖芳香族合成高分子を、該剛直鎖芳香族合成高分子の重量平均繊維長を１．６ｍｍ以下とするまで、水懸濁状態で機械的処理を加え予備叩解した後、ホモジナイザー処理することを特徴とする剛直鎖芳香族合成高分子のミクロフィブリル化物の製造方法。
【請求項２】
前記ホモジナイザー処理は、少なくとも１００ｋｇ／ｃｍ２の圧力差で小径オリフィスを通過させ、高速で器壁に衝突させて急速に減速させることによりせん断力を与える操作を繰返し行うことによりミクロフィブリル化することを特徴とする請求項１に記載の剛直鎖芳香族合成高分子のミクロフィブリル化物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ペレット状の剛直鎖芳香族合成高分子を微細化して得られるミクロフィブリル化剛直鎖芳香族合成高分子及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
剛直鎖芳香族合成高分子とは、剛直な分子鎖を有し、溶液中で直鎖状を維持する鎖長が５０Å以上ある高分子を総称するものである。一部のものは液晶を生成する。これらは一般に高強度、高剛性を示し，耐熱性に優れているので、モノフィラメント、不織布、ペーパー等の形態で耐熱性シート材、電気絶縁材、プラスチック強化材などに使用されている。
【０００３】
最近シート材料を形成する方法として繊維形態の剛直鎖芳香族合成高分子をミクロフィブリル化することで、強度等の性能をより向上させる試みがなされている。
【０００４】
例えば，特公平８−１９６３３では剛直鎖芳香族合成高分子繊維を微細化しミクロフィブリル化物を得るため、高圧ホモジナイザーを用いて繊維に機械的せん断力を与えて、剛直鎖芳香族合成高分子のミクロフィブリル化物を得る製造方法が提案されている。
【０００５】
しかしながら特公平８−１９６３３では、適用される剛直鎖芳香族合成高分子は繊維形態に限定されており、ペレット形態から繊維形態にする必要がある。
【０００６】
ペレット状の剛直鎖芳香族合成高分子を特公平８−１９６３３に記載の装置を用いてミクロフィブリル化を行おうとすれば、装置内での目詰まりが起こりミクロフィブリル化処理することが出来ない。このため、高価な繊維状の原料を使わざるを得なかった。
【０００７】
剛直鎖芳香族合成高分子はペレット形態から繊維形態にするには多大なコストがかかるため、ペレット形態から直接ミクロフィブリル化物を得ることが出来れば、大幅なコストダウンが見込まれる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、ペレット形態の剛直鎖芳香族合成高分子を繊維形態に加工することなくミクロフィブリル化できる方法及びその方法で得られた剛直鎖芳香族合成高分子のミクロフィブリル化物を提供することにある。
【０００９】
【発明が解決しようとするための手段】
本発明者は特開２０００−１７５９２に開示されている方法、すなわちセルロースパルプの水懸濁液を予備叩解処理後ホモジナイザー処理してミクロフィブリル化する方法を、ペレット状剛直鎖芳香族合成高分子に対して適用したところ、従来の繊維形状の剛直鎖芳香族合成高分子から得たれたミクロフィブリル化物と同等の性能を持つものが得られることが判明し、本発明に到達した。
【００１０】
すなわち、本発明はペレット状の剛直鎖芳香族合成高分子を、該剛直鎖芳香族合成高分子の重量平均繊維長を１．６ｍｍ以下とするまで、水懸濁状態で機械的処理を加え予備叩解した後、ホモジナイザー処理することを特徴とする剛直鎖芳香族合成高分子のミクロフィブリル化物の製造方法である。
【００１１】
なお、本明細書において重量平均繊維長はカジャーニ（ＫＡＪＡＡＮＩ）社の繊維長測定機（ＦＳ−２００）を用いて測定した値である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明に用いられる剛直鎖芳香族合成高分子としては、ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）に代表される芳香族ポリアミドやポリ（ｐ−ヒドロキシ安息香酸）に代表される液晶高分子の芳香族ポリエステルのペレット状のものが挙げられるが、上記の高分子に限られず、ペレット状の形態である剛直鎖芳香族合成高分子に適用される。
【００１３】
予備叩解には従来一般に使用される叩解機が使用でき、例えば、ビーター、ジョルダン、コニカルリファイナー、シングルディスクリファイナー、ダブルディスクルファイナー等のいずれの叩解機も使用できる。
【００１４】
剛直鎖芳香族合成高分子の予備叩解時の水懸濁液の固形分濃度は、例えば８重量％以下、好ましくは６重量％以下である。水懸濁液の固形分濃度が８重量％を超えると、ミクロフィブリル化処理をする際に、ホモジナイザーの装置の目詰まりを起こしやすくなる。
【００１５】
予備叩解処理後の剛直鎖芳香族合成高分子の繊維形態は、重量平均繊維長１．６ｍｍ以下、好ましくは０．５〜１．２ｍｍであり、特に好ましくは０．５〜１．０ｍｍである。重量平均繊維長が１．６ｍｍを超えると、後工程の高圧ホモジナイザーの装置内での目詰まりが起こり装置を解体しての清掃が必要となり、ミクロフィブリル化処理をすることが困難となる。
【００１６】
予備叩解の処理パス回数は汎用のシングルディスクリファイナーを用いた場合、通常５〜２０回程度、好ましくは５〜１５回程度である。
【００１７】
本発明において、ホモジナイザー処理方法については特に限定されず、従来一般に用いられている均質な液体エマルジョンを製造する際に用いられるホモジナイザー等が使用出来るが、高圧ホモジナイザーが好ましい。
【００１８】
例えば図１に基づいてホモジナイザー処理の概要を説明すると、予備叩解処理において重量平均繊維長が１．６ｍｍ以下になった剛直鎖芳香族合成高分子の水懸濁液は、少なくとも１００ｋｇ／ｃｍ２、好ましくは２００〜５００ｋｇ／ｃｍ２の圧力を加え、図１のホモジナイザー（特に高圧ホモジナイザー）内の弁装置１に矢印で示すように流入させる。この際、この懸濁液は弁４と弁座２間に形成された小径オリフィス３中に進入する。小径オリフィス３中においては、圧力の作動により、その速度は２００ｍ／秒まで急速に加速される。懸濁液は弁４と弁座２の間から出てくる際に、小径オリフィス３を取り囲む衝突リング５に衝突し、急速に懸濁液の速度が減少する。この際、懸濁液中の剛直鎖芳香族合成高分子には、繊維軸と平行な方向にせん断力が働き、次第に懸濁液中の剛直鎖芳香族合成高分子はミクロフィブリル化する。
【００１９】
高圧ホモジナイザーによる剛直鎖芳香合成高分子のミクロフィブリル化の程度は高圧ホモジナイザーへ圧送する圧力と高圧ホモジナイザーに通過させる処理パス回数に依存し、圧送圧力は通常３００〜１０００ｋｇ／ｃｍ２程度、好ましくは４００〜８００ｋｇ／ｃｍ２の範囲で行うことがミクロフィブリル化処理に適する。パス回数は要求されるミクロフィブリル化の程度によって変えることが出来るが、５回〜３０回、好ましくは１０〜２０回である。これ以上パス回数を増やしてもミクロフィブリル化の程度はあまり進まず、効率的でない。
【００２０】
【実施例】
以下、上記実施形態の具体的実施例について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２１】
実施例１〜４
ペレット上のポリ（ｐ−ヒドロキシ安息香酸）である液晶高分子のペクトラ（ポリプラスティクス株式会社製）の水懸濁液（固形分濃度３．０重量％）をシングルディスクリファイナー（長谷川鉄工株式会社製）で予備叩解処理し、表１に示す形態の剛直鎖芳香族合成高分子の水懸濁液を得た後、５００ｋｇ／ｃｍ２の圧力でホモジナイザー処理をそれぞれ表１に示す回数行い、ミクロフィブリル化した剛直鎖芳香族合成高分子を得た。
【表１】
0003972324.tif 000002
繊維長とは重量平均繊維長を指す。
【００２２】
比較例１
ペレット状のポリ（ｐ−ヒドロキシ安息香酸）である液晶高分子のペクトラ（ポリプラスティクス株式会社製）の水懸濁液（固形分濃度３．０重量％）を予備叩解することなく、ホモジナイザー処理しようとしたが、ホモジナイザーで目詰まりが起こり、処理できなかった。
【００２３】
比較例２，３
ペレット状のポリ（ｐ−ヒドロキシ安息香酸）である液晶高分子のペクトラ（ポリプラスティクス株式会社製）の水懸濁液（固形分濃度３．０重量％）を、表１に示すように、実施例より予備叩解の処理回数を減らして、剛直鎖芳香族合成高分子の水懸濁液を得たが、ホモジナイザー処理の際、ホモジナイザーで目詰まりが起こり、処理できなかった。
【００２４】
【発明の効果】
本発明では、ペレット形態の剛直鎖芳香族合成高分子を繊維形態にすることなくミクロフィブリル化するため、ペレット形態を繊維形態にするためのコストを大幅に削減し、効率よく剛直鎖芳香族合成高分子のミクロフィブリル化物を得ることが出来る。また、本発明のホモジナイザー処理方法によって、加工性の優れる安定化した剛直鎖芳香族合成高分子の懸濁液を得ることが出来る。本発明によるミクロフィブリル化された剛直鎖芳香族合成高分子は、耐熱性シート材、プラスチック強化材に使用することが出来、また、電材用用途、すなわち電池用セパレーターや、基板用途あるいは各種フィルター材用途等としても用いることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明においてホモジナイザー処理を実施するのに適用される装置の概略断面図である。
【符号の説明】
１  弁装置
２  弁座
３  小径オリフィス
４  弁
５  衝突リング
【図１】
0003972324.tif 000003