(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉛直方向に立設され、かつ鉛直方向に沿った表面に粒子を付着させるサンプル下地と、前記サンプル下地の表面に略直角方向から前記粒子に接触する弾性支持された接触針とを用い、
前記サンプル下地の表面に粒子を凝集状態で付着させ、この粒子に前記接触針を接触させた後、前記粒子と接触針が離れる方向にサンプル下地を移動させて、粒子がサンプル下地から引き剥がされる毎に生じる複数の付着力のピーク、粒子から接触針が引き剥がされるときの付着力のピーク、または粒子から粒子が引き剥がされるときにピーク、における接触針の弾性変位量を測定し、粒子と粒子との間、粒子とサンプル下地との間、または粒子と接触針との間、のうちの少なくとも一つの付着力を測定することを特徴とする粒子付着力測定方法。
【請求項２】
サンプル下地を水平に置き、このサンプル下地の表面に粒子を落下させて付着させたことを特徴とする請求項１に記載の粒子付着力測定方法。
【請求項３】
請求項１に記載の粒子付着力測定方法に使用される粒子付着力測定装置であって、
鉛直方向に立設され、かつ鉛直方向に沿った表面に粒子を付着させるサンプル下地と、前記サンプル下地の表面に略直角方向から前記粒子に接触する接触針と、前記接触針を弾性的に支持する弾性支持手段と、前記サンプル下地と前記接触針との相対位置を変化させる移動手段と、前記接触針の先端に接触した前記粒子を引っ張る力を、前記弾性支持手段の変位量に基づいて測定する測定手段と、を備え、
前記サンプル下地を前後左右に移動可能に支持し、前記弾性支持手段は一端が機台に固定され、他端が接触針を支持し、前記移動手段が機台に対して前記サンプル下地を移動させることを特徴とする粒子付着力測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は粒子の付着力をする粒子付着力測定装置に関し、粒子間の付着力を直接測定する粒子付着力測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、微小粒子の付着力を測定する方法としては遠心法、衝撃法などが用いられていた。この遠心法は、粒子が付着したアルミニウム板等の下地を回転させ、付着した粒子に加わる遠心力により、アルミニウム板からはがれ落ちた粒子の数を数え、統計的手法により粒子の付着力を求めるものである。また、衝撃法は、粒子が付着したアルミニウム板等の下地に衝撃を加え、アルミニウム板から飛び出した粒子の数を数え、統計的手法により粒子の付着力を求めるものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、これらの方法は、粒子を付着させた下地であるアルミニウム板と粒子との付着力を求めており、同じ素材間の粒子同士の付着力を測定するものではなかった。また、統計的手法を用いて付着力を計算したので、測定値の信頼性が劣る問題点があった。
【０００４】
本発明は微小な粒子同士の付着力を直接測定する粒子付着力測定装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る粒子付着力測定方法は、鉛直方向に立設され、かつ鉛直方向に沿った表面に粒子を付着させるサンプル下地と、前記サンプル下地の表面に略直角方向から前記粒子に接触する弾性支持された接触針とを用い、
サンプル下地の表面に粒子を凝集状態で付着させ、この粒子に前記接触針を接触させた後、粒子と接触針が離れる方向にサンプル下地を移動させて、粒子がサンプル下地から引き剥がされる毎に生じる複数の付着力のピーク、粒子から接触針が引き剥がされるときの付着力のピーク、または粒子から粒子が引き剥がされるときにピーク、を接触針の弾性変位量を測定することで検知し、粒子と粒子との間、粒子とサンプル下地との間、または粒子と接触針との間、のうちの少なくとも一つの付着力を測定することを特徴とする。この場合、サンプル下地に粒子を付着させるには、これを水平に置き、このサンプル下地の表面に粒子を落下させて付着させることができる。
【０００６】
上記の粒子付着力測定方法を実施するための装置は、鉛直方向に立設され、かつ鉛直方向に沿った表面に粒子を付着させるサンプル下地と、前記サンプル下地の表面に略直角方向から前記粒子に接触する接触針と、前記接触針を弾性的に支持する弾性支持手段と、前記サンプル下地と前記接触針との相対位置を変化させる移動手段と、前記接触針の先端に接触した前記粒子を引っ張る力を、前記弾性支持手段の変位量に基づいて測定する測定手段と、を備え、
前記サンプル下地を前後左右に移動可能に支持し、前記弾性支持手段は一端が機台に固定され、他端が接触針を支持し、前記移動手段が機台に対して前記サンプル下地を移動させることを特徴とする。
【０００７】
前記測定手段は、レーザ光を照射するレーザ変位計による変位の測定結果により、前記粒子を引っ張る力を測定するができる。レーザ変位計によれば、微小な変位も測ることができ、粒子の微小な付着力を正確に測定することができる。
【０００８】
前記接触針はダイヤモンド針とすることができる。接触針をダイヤモンド針で構成すれば、接触針の先端が細く、接触針を確実に一つの粒子に接触させることができる。
【０００９】
前記サンプル下地は移動ステージに取り付けられ、前記移動ステージはステッピングモータの動作により移動させることが可能である。ステージをステッピングモータにより移動させれば、微小な変位で正確に移動させることができる。
【００１１】
【発明の作用および効果】
本発明は、サンプル下地に付着した粒子を接触針で引き剥がしたとき、弾性支持手段に支持された接触針の変位量に基づいて粒子を引っ張る力を計るので、粒子の付着力を直接測定することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
【００１６】
図１は本発明の粒子付着力測定装置の構成図である。本実施の形態に係る粒子付着力測定装置１は、試料移動ユニット２、微小力センサユニット３、モニターユニット４、コントロールユニット５から構成されており、試料移動ユニット２、微小力センサユニット３は透明なケース６の中に収容されている。
【００１７】
試料移動ユニット２は、図２に示すように、粒子を付着させるサンプル下地１０と、これを支持するステージ７と、ステージ７を動かすステッピングモータ１２Ａ等から構成されている。
【００１８】
ステージ７は、台座１１上に鉛直に設けられた堅固な板からなり、機台８上に配置されたレール９の上を前後（接触針に近づく又は遠ざかる方向）に移動するように設けられている。表面に粒子を付着するサンプル下地１０は、ステージ７の微小力センサユニット３に対向する面に着脱可能に配置される。
【００１９】
機台８にはステージ７をレール９に沿って移動させるためのステッピングモータ１２Ａが設けられており、ステッピングモータ１２Ａの軸は外周面にネジを有するネジ軸１３と結合されており、ネジ軸１３は台座１１のネジ孔と螺合している。よって、ステッピングモータ１２Ａの回転により台座１１と共にステージ７が、レール９に沿って前後に移動する。すなわち、ステッピングモータ１２Ａに駆動パルスが加わると、ステッピングモータ１２Ａは所定の角度の回転をし、ステージ７が所定の距離を前後に移動する。
【００２０】
試料移動ユニット２には、前述したと同様のステッピングモータとネジ軸を用いた移動機構が２つ備わっており、サンプル下地１０はステッピングモータ１２Ｂにより上下に、ステッピングモータ１２Ｃにより左右にも移動可能なように構成されている。
【００２１】
微小力センサユニット３は、図３に示すように、サンプル下地１０に付着させた粒子１５に接触する接触針１４と、接触針１４を左右に変位可能に支持する板バネ１７、これらの変位を測定するレーザ変位計１８等から構成されている。
【００２２】
先端に粒子１５を付着させる接触針１４は、先端が５μｍ以下に尖るように加工されている。接触針１４は針ホルダ１６に固定されている。板バネ１７は機台８から鉛直に所定の間隔を持って配置された２枚の薄い金属板からなり、上部が接触針１４の軸方向にたわむように設けられている。板バネ１７の上部には針ホルダ１６が水平に取り付けられており、接触針１４に微小な力が加わると、接触針１４を水平に支持したまま接触針の軸方向に変位する。針ホルダ１６の後部にはレーザ変位計１８が設けられている。レーザ変位計１８は針ホルダ１６の後端にレーザ光１９を照射し、レーザ変位計１８から針ホルダ１６の後端までの距離の微小な変化を計り、板バネ１７のたわみによる接触針１４の変位を測定する。
【００２３】
モニターユニット４は、図１に示すように、撮像装置としての顕微鏡２０、スチールカメラ２１、ＣＣＤカメラ２２と、表示装置としてのビデオモニター２３とから構成されている。
【００２４】
顕微鏡２０はサンプル下地１０の上部に設けられており、サンプル下地１０に付着した粒子１５に接触針１４が接触する部分を透明なケース６を通じて撮影する。顕微鏡２０の映像はＣＣＤカメラ２２により電気信号に変換され、ビデオモニター２３に拡大して表示される。
【００２５】
図１に示すように、コントロールユニット５は、ジョイスティック２４と、コントローラ２５と、制御用コンピュータ２６とから構成されている。
【００２６】
ジョイスティック２４は３軸型であり、ジョイスティック２４の操作によりサンプル下地１０を前後、左右、上下の３方向に移動する指示を出し、コントローラ２５はこのジョイスティック２４の操作量に応じて、ステッピングモータ１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃに駆動パルスを送り、サンプル下地１０を前後、上下、左右に移動する。制御用コンピュータ２６はコントローラ２５を制御する他、レーザ変位計１８が測定した針ホルダ１６の変位データを取り込み付着力波形データを作成する。
【００２７】
以上説明した実施の形態では、接触針１４を板バネ１７により弾性支持したが、サンプル下地１０を弾性支持し、その変位をレーザ変位計１８で計測することにより、粒子の付着力を測定することもできる。このときサンプル下地１０は板バネ１７で弾性支持することもできるが、薄い板で構成したダイヤフラムの中央部に弾性支持し、ダイヤフラムの変位により付着力を測定することもできる。
【００２８】
次に、図３を参照して粒子付着力測定装置の動作について説明する。粒子の付着力の測定前に、測定試料となる粉体の粒子１５をサンプル下地１０に付着させる。サンプル下地１０には、表面から異物を取り除いたゼラチンカプセルやスライドガラスを用いる。サンプル下地１０をステージ７から取り外して水平に置き、この表面に試料となる粉体をふるいを通して落下させ、サンプル下地１０の表面に付着させる。
【００２９】
次に、粉体粒子１５が付着したサンプル下地１０をステージ７に取り付ける。その後、顕微鏡２０でサンプル下地１０の表面に付着した粒子１５を見ながら、ジョイスティック２４を操作し、ステッピングモータ１２Ａを動作させ、ステージ７を接触針１４に近づけていく。このとき、接触針１４の先端が粒子１５の一つに接触するように、サンプル下地１０の位置を上下左右に制御する。接触針１４が粒子１５に接したときの粒子１５と接触針１４の位置関係を図４（ａ）に示す。
【００３０】
その後、ステージ７を少し動かし、接触針１４を粒子１５内に少し押し込んでから、ステージ７を今までとは逆の接触針１４と離れる方向（図３の矢印Ａの方向）に移動させる。ステージ７の移動に伴い、粒子１５に接触している接触針１４はステージ７の方向に移動する。粒子１５は、板バネ１７が釣り合い位置に戻ろうとする力により、サンプル下地１０から引き剥がされる方向に引っ張られる。このときの接触針１４の変位をレーザ変位計１８で計測する。粒子１５は、このとき図４（ｂ）に示すように、接触針１４に引っ張られ、サンプル下地１０から剥がれてくる。
【００３１】
さらにステージ７を移動させると板バネ１７による引っ張り力が粒子１５同士の又は粒子１５とサンプル下地１０の間の付着力を上回り、粒子１５がサンプル下地１０から剥離する。この剥離時の板バネ１７の変位が最大変位であり、この変位をレーザ変位計１８で測定する。このときの最大変位が引っ張り力の最大値を示し、粒子１５の付着力となる。具体的には、最大変位に板バネ１７のバネ定数を乗じることにより、粒子の付着力を求めることができる。
【００３２】
図５〜図７に、粒子１５のサンプル下地１０への付着状態と、本発明の粒子付着力測定装置で得られる付着力の波形を示す。各図とも（ａ）が粒子の付着状態で、（ｂ）が付着力の波形である。
【００３３】
図５に示すように、粒子１５がサンプル下地１０に一層に付着しているときは、接触針１４に引っ張られた粒子１５がサンプル下地１０から剥離するときに、一つの最大値を示し、その後減少し、板バネ１７の自由振動が残る。付着力はこの最大値と自由振動の基線との差により計算できる。
【００３４】
図６に示すように、粒子１５がサンプル下地１０に凝集状態で付着しているときは、接触針１４に引っ張られた粒子１５は複数の経路で連なってサンプル下地１０から引き剥がされ、この粒子１５の経路が切断される毎に、複数の付着力のピークを生じる。
【００３５】
また、粒子１５がサンプル下地１０に凝集状態で付着しているときであっても、図７に示すように、サンプル下地１０から引き剥がされた粒子１５が一つの経路で連なっている場合には、単一の付着力のピークを生じる。
【００３６】
この付着力波形により、粒子の引き剥がし状態の類型化ができる。これらを分析することで、粒子１５の間、粒子１５とサンプル下地１０の間、粒子１５と接触針１４の間の付着力を判定することができ、粒子間の付着力を正確に求めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の粒子付着力試験装置の全体の構成図である。
【図２】  本発明の試料移動ユニットの具体的な構成を示す図である。
【図３】  本発明の微小力センサユニットの概要を示す構成図である。
【図４】  付着力測定時の粒子と接触針との位置関係を示す図である。
【図５】  粒子が単層に付着した状態の付着力の測定例であり、（ａ）は付着状態の概念図で、（ｂ）は付着力の波形図である。
【図６】  粒子が凝集付着した状態の付着力の測定例であり、（ａ）は付着状態の概念図で、（ｂ）は付着力の波形図である。
【図７】  粒子が凝集付着した状態の別の付着力の測定例であり、（ａ）は付着状態の概念図で、（ｂ）は付着力の波形図である。
【符号の説明】
１    粒子付着力試験装置
２    試料移動ユニット
３    微小力センサユニット
４    モニターユニット
５    コントロールユニット
６    ケース
７    ステージ
８    機台
９    レール
１０    サンプル下地
１１    台座
１２Ａ  ステッピングモータ
１２Ｂ  ステッピングモータ
１２Ｃ  ステッピングモータ
１３    ネジ軸
１４    接触針
１５    粒子
１６    針ホルダ
１７    板バネ
１８    レーザ変位計
１９    レーザ光
２０    顕微鏡
２１    スチールカメラ
２２    ＣＣＤカメラ
２３    ビデオモニター
２４    ジョイスティック
２５    コントローラ
２６    制御用コンピュータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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