(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁膜上に形成された銅もしくは銅を主成分とする合金もしくは銅化合物、タングステンやタングステン合金もしくはタングステン化合物、または窒化チタンもしくはタンタル、もしくは窒化タンタルを含む金属膜の少なくとも一部を研磨により除去する半導体装置の製造方法において、前記金属膜を酸化させる酸化性物質と、前記金属膜が酸化した金属酸化物を水溶性化する物質と、水溶性のポリアクリル酸もしくはポリアクリル酸塩と、水を含み研磨砥粒をふくまない粘性率が１０ｃＰ以上の研磨液を用い、前記金属膜表面を機械的に摩擦することにより前記金属膜の一部を除去することを特徴とする半導体装置の製造方法。
【請求項２】
前記ポリアクリル酸もしくはポリアクリル酸塩の分子量が、１００００以上であることを特徴とする請求項１記載の半導体装置の製造方法。
【請求項３】
絶縁膜上に形成された銅もしくは銅を主成分とする合金もしくは銅化合物、タングステンやタングステン合金もしくはタングステン化合物、または窒化チタンもしくはタンタル、もしくは窒化タンタルを含む金属膜の少なくとも一部を研磨により除去する半導体装置の製造方法において、前記金属膜を酸化させる酸化性物質と、前記金属膜が酸化した金属酸化物を水溶性化する物質と、分子量が１００００以上の水溶性のポリアクリル酸もしくはポリアクリル酸塩と、水を含み研磨砥粒をふくまない研磨液を用い、前記金属膜表面を機械的に摩擦することにより前記金属膜の一部を除去することを特徴とする半導体装置の製造方法。
【請求項４】
前記研磨液の粘性率が、１０ｃＰ以上であることを特徴とする請求項３記載の半導体装置の製造方法。
【請求項５】
前記水溶性のポリアクリル酸塩が、ポリアクリル酸アンモニウム塩であることを特徴とする請求項１乃至４記載の半導体装置の製造方法。
【請求項６】
前記研磨液が、前記金属膜の酸化や金属酸化物の水溶化を抑制する防食性物質を含むことを特徴とする請求項１乃至４記載の半導体装置の製造方法。
【請求項７】
前記酸化性物質は、過酸化水素であることを特徴とする請求項１乃至４記載の半導体装置の製造方法。
【請求項８】
前記金属酸化物を水溶性化する物質は、有機酸もしくはその塩を含むことを特徴とする請求項１乃至４記載の半導体装置の製造方法。
【請求項９】
前記有機酸は、ヒドロキシカルボン酸であることを特徴とする請求項８記載の半導体装置の製造方法。
【請求項１０】
前記ヒドロキシカルボン酸は、リンゴ酸もしくはクエン酸であることを特徴とする請求項９記載の半導体装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は金属膜の研磨に関し、特に半導体装置の埋め込み配線形成工程における研磨方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体集積回路（以下ＬＳＩと記す）の高集積化、高性能化に伴って新たな微細加工技術が開発されている。化学機械研磨（以下ＣＭＰと記す）法もその一つであり、ＬＳＩ製造工程、特に多層配線形成工程における層間絶縁膜の平坦化、金属プラグ形成、埋め込み配線形成において頻繁に利用される技術である。この技術は、例えば米国特許Ｎｏ．４９４４８３６に開示されている。
【０００３】
また、最近はＬＳＩの高速性能化を達成するために、配線材料を従来のアルミニウム合金から低抵抗の銅合金を利用しようとすることが試みられている。しかし、銅合金はアルミニウム合金配線の形成で頻繁に用いられたドライエッチング法による微細加工が困難である。そこで、溝加工の施された絶縁膜上に銅合金薄膜を堆積し、溝内に埋め込まれた部分以外の銅合金薄膜をＣＭＰにより除去して埋め込み配線を形成する、いわゆるダマシン法が主に採用されている。この技術は、例えば特開平２−２７８８２２号公報に開示されている。絶縁膜と銅合金薄膜との間には接着性向上と銅拡散バリアの目的から、数１０ｎｍ程度の厚さのＴｉＮ膜、Ｔａ膜及びＴａＮ膜等を挿入することが一般的となっている。
【０００４】
また、金属プラグ形成には埋め込み性の高い化学気相成長法（ＣＶＤ法）によってタングステンを用いることもある。この場合も同様にＣＭＰでプラグを形成することが多い（他にエッチバック法がある）。
【０００５】
配線に用いられる銅合金等の金属膜のＣＭＰに用いられる研磨液は、固体砥粒と酸化性物質（酸化剤と呼ぶこともある）を主成分とするものが一般的である。酸化性物質の酸化作用で金属表面を酸化しながら、固体砥粒によってその酸化物を機械的に除去するのが基本的なＣＭＰのメカニズムである。これに関しては、株式会社サイエンスフォーラム発行、柏木正弘編集「ＣＭＰのサイエンス」１９９７年８月２０日発行の第２９９頁に開示されている。
【０００６】
固体砥粒としては、数１０〜数１００ｎｍの粒子径を持つアルミナ砥粒やシリカ砥粒が知られているが、一般に市販されている金属研磨用の固体砥粒の多くは前者である。
【０００７】
酸化性物質としては、過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）、硝酸第二鉄（Ｆｅ（ＮＯ3）3）、過ヨウ素酸カリウム（ＫＩＯ3）が一般に用いられており、これらは例えば、上記の「ＣＭＰのサイエンス」の第２９９頁から第３００頁に開示されている。これらの中でも過酸化水素が金属イオンを含まないことから、最近では頻繁に用いられるようになってきた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の金属膜研磨用の固体砥粒を主成分として含む研磨液を用いてＣＭＰにより配線及びプラグを形成する場合、以下の（１）〜（７）に挙げる問題があった。
【０００９】
（１）絶縁膜に形成された溝の内部に埋め込まれる金属配線の表面中央部分が周辺部分よりも過剰に研磨されて凹む現象（以後ディシングと記す）や配線部周囲の絶縁膜表面が研磨される現象（以後エロージョンと記す）が発生する。ディシングやエロージョンは金属部分の面積が広い電極パッド（０．１ｍｍ角程度の面積）や密集配線パターンで顕著な問題となる。これらは、ジャーナルオブ・エレクトロケミカル・ソサエテイ第１４１巻第１０号、１９９４年１０月、第２８４２頁〜第２８４８頁（Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．Ｖｏｌ．１４１，Ｎｏ．１０，Ｏｃｔｏｂｅｒ  １９９４，ｐ．２８４２〜ｐ．２８４８）に記載されている。
【００１０】
（２）研磨用の固体砥粒によりスクラッチ（研磨傷）が発生する。配線用金属膜の表面だけでなくＣＭＰによって露出した絶縁膜の表面にもスクラッチが発生する。
【００１１】
（３）ＣＭＰを行うと研磨砥粒と金属膜表面の間に高い摩擦力が生じるため、金属膜と下地絶縁層との間や、下地絶縁層内の塗布ガラス（ＳＯＧ；Spin On Glass）と化学気相蒸着（以下ＣＶＤという）酸化膜の間ではがれが発生する場合がある。
【００１２】
（４）ＣＭＰ直後のウエハ表面には研磨砥粒が多数残留するために、次工程を行う前に洗浄を行い、規定値以下（例えば０．２マイクロメートル以上の異物数がウエハ当たり１００個以下）まで異物数を取り除かなければならない。このためには化学的な洗浄だけでなく機械的な洗浄を併用する洗浄機を必要とした。
【００１３】
一般的には、薬液を併用したブラシ洗浄とメガソニック洗浄が行われている。ブラシ材料は金属膜表面を傷つけない特殊な材料でなくてはならず、薬液としては例えば水酸化アンモニウムやフッ酸水溶液等が用いられる。以上のようなＣＭＰ後洗浄プロセスの例としては、例えば「月刊セミコンダクターワールド（Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ  Ｗｏｒｌｄ）」１９９５年５月号の１７２頁に開示されている。
【００１４】
（５）ＣＭＰに用いる消耗品のコストが高い。これは研磨剤で用いる砥粒の製造コストが高く、粒子サイズを揃えるためにも極めて注意を要するからである。特にアルミナ砥粒はシリカ砥粒に比べて数倍高価である。ＣＭＰプロセスのコストに関しては、例えばリアライズ社最新技術講座１９９６年５月「ＣＭＰ装置と関連材料の最新動向とその問題点」に記載されている。
【００１５】
（６）ＣＭＰ関連装置及び設備の問題として、上記のＣＭＰ装置や後洗浄装置以外にも研磨剤供給装置、研磨剤を含む廃液の処理装置が必要となり、ＣＭＰ設備全体にかかるコストが非常に高いものになっていた。研磨剤供給装置では砥粒の沈殿を防止するための攪拌装置も必要とし、配管内にも沈殿しないように常に研磨剤を循環するような機構も必要とした。その廃液処理コストも高く、再利用技術も必要とされている。
【００１６】
（７）ＣＭＰ装置は発塵の原因となる研磨砥粒を多量に使用しているにもかかわらず、クリーンルーム内に設置しなければならないという問題がある。ＣＭＰ装置に排気ダクト等の発塵を抑制する機構を設け、クリーンルーム内に特別の部屋を設置するなどしてクリーン度を維持する必要があり、そのためのコストもかかる。
【００１７】
上記の問題点は全て研磨砥粒を含む研磨剤によってＣＭＰを行うことが原因となっている。しかし、従来のＣＭＰの方法では、研磨砥粒は酸化剤によって形成された酸化層を速やかに除去すべく機械的除去効果を生じさせるために必要であり、研磨砥粒を加えないと実用的な研磨速度に達しなかった。
【００１８】
一方、砥粒を含まない研磨液によって金属膜を研磨し、埋め込み配線構造を形成する方法がこれまでの我々の研究によって見い出された。すなわち、酸化性物質と、酸化物を水溶性化する物質と水と、必要であれば防食性物質を含む研磨液を用いて、金属膜表面を機械的に摩擦することにより埋め込み金属配線を形成することができる。例えば、過酸化水素水とクエン酸とベンゾトリアゾール（以下、ＢＴＡと略す。）を含む砥粒フリー研磨液で銅配線を形成する方法が１例である。
【００１９】
この砥粒を含まない研磨液を用いると上記（１）〜（７）の問題は解決されるが、砥粒を含む研磨液と比較して研磨速度が遅いという問題があった。特に、高い研磨荷重（３００ｇ／ｃｍ2以上）をかけても研磨速度が飽和して十分に上がらないという問題があった。例えば、市販のアルミナ研磨液の研磨速度が２００〜４００ｎｍ／分まで達する（但し、スクラッチ等の問題点はより深刻になる）のに対して、上記の砥粒フリー研磨液の研磨速度は１００〜１５０ｎｍ／分程度であった。
【００２０】
本発明は係る点を鑑みてなされたものであり、埋め込み金属配線を形成する研磨工程において、研磨速度の高速化を実現することのできる研磨方法や半導体装置の製造方法を提供することを目的とする。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
上記目的は金属膜の研磨方法において、酸化性物質と、酸化物を水溶性化する物質と増粘剤と水を含む研磨液を用いて金属膜表面を機械的に摩擦することにより達成される。
【００２２】
研磨液には必要に応じて腐食を抑制する物質（防食性物質）を研磨液に添加しても良い。
【００２３】
増粘剤の分子量としては１万以上であるものが望ましい。さらに、１０万以上であればより高い研磨速度が得られる。また、架橋型重合体のように数百万に達するものであれば、なお望ましい。
【００２４】
増粘剤自体の粘性率（粘度）としては、１重量％水溶液の状態で１００ｃＰ以上であるものが望ましい。さらに、１０００ｃＰ以上であればより高い研磨速度が得られる。また、研磨液の粘性率としては、室温で１０ｃＰ以上であるものが望ましい。さらに、１００ｃＰ以上であればより高い研磨速度が得られる。ちなみに純水の室温における粘性率は１ｃＰである。
【００２５】
増粘剤の分子構造としては、カルボキシル基やリン酸基を含むものが金属の研磨速度を向上する目的から望ましい。例えば、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、及びこれらのアンモニウム塩、トリエタノールアミン塩、モノエタノールアミン塩、トリエチルアミン塩、ジイソプロパノールアミン塩等が挙げられ、上記の分子量もしくは粘性率を満たすものが有効である。特に、架橋型ポリアクリル酸もしくはその塩を用いることにより研磨速度はより一層高くなる。これらのポリマーは複数の種類を組み合わせて用いても良い。また、共重合ポリマーにしても良い。
【００２６】
上記の酸化物を水溶性化する物質としては有機酸もしくはその塩があり、金属イオン（例えばＣｕ2+イオン）として水溶性化する作用を利用する。有機酸の中でもヒドロキシカルボン酸は研磨速度を高める効果が高い。例えば、クエン酸、リンゴ酸、マロン酸、コハク酸、酒石酸、フタル酸、マレイン酸、フマル酸、乳酸、ピメリン酸、アジピン酸、グルタル酸、シュウ酸、サリチル酸、グルコール酸、安息香酸などのヒドロキシ酸やギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸などのカルボン酸に代表される有機酸及びそれらの塩が挙げられる。その他にＥＤＴＡ等のキレート剤も用いることができる。塩は溶解度を高める効果があり、金属成分を含まないもの、例えばアンモニウム塩、もしくは半導体素子に悪影響を及ぼさない元素（例えばアルミニウム等）を含むものが望ましい。また、これらの薬剤は複数を組み合わせて用いても良い。
【００２７】
上記の酸のうち、クエン酸、リンゴ酸、マロン酸、コハク酸、酒石酸、ギ酸が高研磨速度、低エッチング速度の観点から、本発明の研磨液に使用する酸として望ましい。
【００２８】
上記の酸のうち、クエン酸とリンゴ酸は食品添加物としても一般に使用されており、毒性が低く、廃液としての害も低く、臭いもなく、水への溶解度も高いために本発明の研磨液に使用する酸として特に望ましい。
【００２９】
酸化性物質としては過酸化水素が金属を含まないことから最も適している。また、硝酸第二鉄、硝酸、過ヨウ素酸カリウムも十分な酸化力があり、特にタングステンの研磨に適している。これらの酸化性物質は複数を組み合わせて用いても良い。
【００３０】
金属膜の過剰な酸化やエッチングを抑制する物質としては防食性物質が有効である。増粘剤自体にも防食機能を有するものもあるが、さらに強い防食性物質を研磨液中に混合することでディシングを抑制することができる。特に銅合金の防食性物質としてはベンゾトリアゾール（以下ＢＴＡと記す）が最も効果が大きい。他に実用上使えるものとしては、トリルトリアゾール（以下ＴＴＡと記す）、ＢＴＡカルボン酸（以下ＢＴＡ−ＣＯＯＨと記す）等のＢＴＡの誘導体、シスチン、ハロ酢酸、グルコース、ドデシルメルカプタン、キナルジン酸等も防食効果がある。
【００３１】
研磨砥粒に関しては、アルミナ砥粒やシリカ砥粒が本発明の研磨液に含まれていると研磨速度を増加する効果が期待できる。但し、上に記載した問題点（１）〜（７）が発生するため、このような問題点が障害にならない場合には適用できる。
【００３２】
なお、研磨する金属膜としては、Ｃｕ、Ｗ、Ｔｉ、ＴｉＮ、Ｔａ、ＴａＮ、Ａｌ等に適用できる。特にＣｕは研磨速度が高く、本発明の対象金属として最も適している。Ｗ、Ｔｉ及びＴｉＮは研磨速度はＣｕほど高くないが、研磨膜厚が薄い場合（例えばＣｕ配線のバリア膜としては数１０ｎｍ程度の膜厚）には適している。
【００３３】
上記の物質が含まれた研磨液でＣＭＰを行うと、まず金属膜表面がポリマー（増粘剤）によって被覆保護される。図３（ａ）に示したような金属膜表面の凸部２７は常に研磨布の機械的摩擦を受けるため、ポリマーによって形成された保護膜は容易に除去される。研磨液に晒された金属膜表面は酸化性物質によって酸化され、表面に薄い酸化層が形成される。次に酸化物を水溶性化する物質が供給されると前記酸化層が水溶液となって溶出して前記酸化層の厚さが減る。酸化層が薄くなった部分は再度酸化性物質に晒されて酸化層の厚さが増し、この反応を繰り返してＣＭＰが進行する。したがって、金属膜表面の凸部２７は表面の反応生成物は除去され易く、かつ局所的に加熱されるために反応が促進され、上記の酸化／水溶性化の繰り返し反応はポリマー保護膜が形成された凹部２６よりも速く進行する。すわなち、凸部２７の研磨速度は速くなり平坦化される。
【００３４】
防食性物質は金属表面に付着して凹部の反応をさらに抑制し、最終的にディシングの発生を阻止する効果がある。添加濃度の目安として、研磨速度を５０ｎｍ／ｍｉｎ以上に保ち、かつエッチング速度が数ｎｍ／ｍｉｎ以下であることが望ましい（速度比が５０程度）。それ以上の濃度で添加するとＣＭＰ速度が低下することがある。但し、無添加で研磨速度が十分に高く、かつエッチング速度が数ｎｍ／ｍｉｎ以下と小さい場合には、防食性物質を添加しなくても平坦性よく研磨することができる。
【００３５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図面を用いて具体的に説明する。
【００３６】
（実施例１）
本実施例では銅のＣＭＰを行うことによって銅配線を形成する方法について説明する。図１は本発明の実施例において使用するＣＭＰ装置を示す概略図である。 研磨布１７が貼り付けられた定盤１１の上をバッキングパッド１８によってウエハ１４を支持したホルダ１２が回転してＣＭＰを行う構造になっている。ＣＭＰ中にウエハがはずれないようにリテーナリング１３が設けられている。ＣＭＰ中における研磨荷重はホルダ１２の上に重りを載せて調節した。標準的な研磨荷重は２２０ｇ／ｃｍ2、定盤の回転数は６０ｒｐｍ、ホルダの回転数は４０ｒｐｍとした。なお、研磨荷重や回転数はこれに限られるものではない。研磨布はロデール社製の硬質布ＩＣ１０００を用いた。
【００３７】
本発明の研磨液は定盤１１上に設けられた第１の供給口１５から研磨布上に約１００ｃｃ／ｍｉｎの速度で滴下してＣＭＰを行う。ＣＭＰが終了した段階で第１の供給口１５を閉じて研磨液の供給を停止し、第２の供給口１６から純水を約３０００ｃｃ／ｍｉｎの速度で供給してリンスを１５〜３０秒間行う。その後ウエハを乾燥しないような状態で保持し、ブラシスクラブ洗浄により研磨液を除去した後、ウエハを乾燥させる。
【００３８】
まず、配線パターンが形成されていないウエハを用いて本発明の研磨液の研磨特性を調べた。試料はシリコンウエハ上に厚さ２００ｎｍのシリコン酸化膜を形成した後、接着層として厚さ５０ｎｍのＴｉＮ膜と厚さ８００ｎｍのＣｕ膜をスパッタリング法によって真空中で連続成膜したものである。ウエハ直径は５インチである。
【００３９】
本実施例で用いた研磨液は過酸化水素水（市販の３０％Ｈ2Ｏ2水溶液）とクエン酸と、分子量の異なるポリアクリル酸から構成された水溶液である。組成は過酸化水素水は３０体積％、クエン酸は０．１５重量％、ポリアクリル酸は０．１重量％である。この研磨液を用いて、Ｃｕ膜の研磨速度とエッチング速度を測定した。エッチング速度とは研磨液中に試料を浸した際にＣｕ膜表面がエッチングされる速度であり、ＣＭＰ中に過剰にエッチングが進行すると配線構造が形成されないため、できるだけ低い方が望ましい。なお、研磨液の温度は室温である。研磨速度及びエッチング速度はＣｕ膜の電気抵抗値変化から換算して求めた。
【００４０】
図２にＣｕの研磨速度のポリアクリル酸の分子量依存性を調べた結果を示す。分子量が１万以下のポリアクリル酸を含む研磨液の研磨速度は９０ｎｍ／分であった。これに対して、分子量が１４万のものでは２００ｎｍ／分になり、分子量１００万を超える架橋ポリマーでは２５０ｎｍ／分になった。エッチング速度はいずれの研磨液においても１．０ｎｍ／分以下に抑制されており、ディシング発生の問題はない。
【００４１】
埋め込み配線を形成する試料の研磨前の断面構造の例を図３（ａ）に示す。不純物ドープ層や絶縁膜が形成されたシリコン基板２５上に厚さ５００ｎｍのＢＰＳＧ膜（ホウ素とリンが添加されたシリコン酸化膜）２４と厚さ５００ｎｍのシリコン酸化膜２３を成膜し、リソグラフィ工程及びドライエッチ工程によって深さ５００ｎｍの配線用の溝パターンをシリコン酸化膜２３内に形成した。その上に接着層として厚さ５０ｎｍのＴｉＮ層２２を成膜した後に厚さ８００ｎｍの銅薄膜２１をスパッタリング法により真空中で連続成膜した。さらに段差被覆性を良くするためにスパッタ装置内で摂氏４５０度で３分間の真空熱処理を行った。シリコン基板２５にはソース、ドレイン等の不純物ドープ層が形成されているが、ここでは省略して記載していない。
【００４２】
この試料を、前述の研磨液でＣＭＰを行った結果、図３（ｂ）及び（ｃ）のように、いずれの研磨液でもディシングやエロージョンが約５０ｎｍ以下となる形状に加工することができた。はがれも発生しなかった。分子量が１４万のポリアクリル酸を添加した研磨液を用いた場合は１万のものと比較して半分の時間で研磨が終了した。分子量が１００万を超えるポリアクリル酸を添加した研磨液を用いた場合は１万のものと比較して４０％の時間で研磨が終了した。
【００４３】
形成された銅配線の電気抵抗率を測定した結果、ＴｉＮ層の部分も含めて１．９マイクロオームセンチメートルの値を得た。また、蛇行配線（配線幅０．３マイクロメートルから３マイクロメートル、長さ４０ｍｍ）や櫛形配線（配線間隔０．３マイクロメートルから３マイクロメートル、長さ４０ｍｍ）を用いて導通／絶縁試験を行った結果、ほぼ１００％の歩留まりが得られた。ＬＳＩの動作も正常であることがわかった。
【００４４】
（実施例２）
本実施例で用いた研磨液は過酸化水素水（市販の３０％Ｈ2Ｏ2水溶液）とリンゴ酸と、分子量の異なるポリアクリル酸アンモニウム塩から構成された水溶液である。組成は過酸化水素水は３０体積％、リンゴ酸は０．１５重量％、ポリアクリル酸アンモニウム塩は０．１重量％である。この研磨液を用いて、Ｃｕ膜の研磨速度とエッチング速度を測定した。研磨特性の評価は実施例１と同様に行った。
【００４５】
図４にＣｕの研磨速度の研磨液の粘性率依存性を調べた結果を示す。粘性率が１０以下のポリアクリル酸アンモニウム塩を含む研磨液の研磨速度は９０ｎｍ／分であった。これに対して、粘性率が１２０のものでは２００ｎｍ／分になり、１０００を超える架橋ポリマーでは２５０ｎｍ／分になった。エッチング速度はいずれの研磨液においても１．０ｎｍ／分以下に抑制されており、ディシング発生の問題はない。
【００４６】
埋め込み配線を形成する試料を、前述の研磨液でＣＭＰを行った結果、図３（ｂ）及び（ｃ）のように、いずれの研磨液でもディシングやエロージョンが約５０ｎｍ以下となる形状に加工することができた。はがれも発生しなかった。粘性率が１０以下のポリアクリル酸アンモニウム塩を添加した研磨液を用いた場合は１２０のものと比較して半分の時間で研磨が終了した。分子量が１０００を超えるポリアクリル酸アンモニウム塩を添加した研磨液を用いた場合は１０のものと比較して４０％の時間で研磨が終了した。
【００４７】
形成された銅配線の電気抵抗率を測定した結果、ＴｉＮ層の部分も含めて１．９マイクロオームセンチメートルの値を得た。また、蛇行配線（配線幅０．３マイクロメートルから３マイクロメートル、長さ４０ｍｍ）や櫛形配線（配線間隔０．３マイクロメートルから３マイクロメートル、長さ４０ｍｍ）を用いて導通／絶縁試験を行った結果、ほぼ１００％の歩留まりが得られた。ＬＳＩの動作も正常であることがわかった。
【００４８】
（実施例３）
本実施例ではＷの埋め込みプラグの形成方法について説明する。用いた研磨液は過酸化水素水（市販の３０％Ｈ2Ｏ2水溶液）とリンゴ酸とマロン酸とアジピン酸と、分子量の異なるポリアクリル酸トリエタノールアミン塩から構成された水溶液である。組成に関しては過酸化水素水は１０体積％、リンゴ酸は０．０１重量％、マロン酸は０．０３％、アジピン酸は０．１％、ポリアクリル酸トリエタノールアミン塩は０．０１重量％である。この研磨液を用いて、ＣＶＤにより形成したＷ膜の研磨速度とエッチング速度を測定した。研磨特性の評価は実施例１と同様に行った。研磨特性の評価は実施例１と同様に行った。但し、研磨荷重は４００ｇ／ｃｍ2とした。
【００４９】
図５にＷの研磨速度の研磨液の粘性率依存性を調べた結果を示す。粘性率が１０以下のポリアクリル酸トリエタノールアミン塩を含む研磨液の研磨速度は４０ｎｍ／分であった。これに対して、粘性率が１２０のものでは８０ｎｍ／分となり、１０００を超える架橋ポリマーでは１００ｎｍ／分になった。エッチング速度はいずれの研磨液においても１．０ｎｍ／分以下に抑制されており、ディシング発生の問題はない。
【００５０】
埋め込みＷプラグを形成する試料（図６（ａ））を、前述の研磨液でＣＭＰを行った結果、図６（ｂ）及び（ｃ）のように、いずれの研磨液でもディシングやエロージョンが約５０ｎｍ以下となる形状に加工することができた。はがれも発生しなかった。粘性率が１０以下のポリアクリル酸トリエタノールアミン塩を添加した研磨液を用いた場合は１２０のものと比較して半分の時間で研磨が終了した。分子量が１０００を超えるポリアクリル酸トリエタノールアミン塩を添加した研磨液を用いた場合は１０のものと比較して４０％の時間で研磨が終了した。
【００５１】
形成されたＷプラグの電気抵抗率を測定した結果、２０マイクロオームセンチメートルの値を得た。また、プラグが連続で１００個形成されたビアチェーンを用いて導通／絶縁試験を行った結果、１００％の歩留まりが得られた。ＬＳＩの動作も正常であることがわかった。
【００５２】
【発明の効果】
本発明の増粘剤を含む研磨液でＣＭＰを行う方法は、従来の研磨液でＣＭＰを行う方法と比較して、スクラッチやはがれ、ディシング、エロージョンを抑制し、且つ高い研磨速度で研磨を行う効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を実施したＣＭＰ装置を示す図である。
【図２】Ｃｕの研磨速度に対する増粘剤の分子量依存性を示す図である。
【図３】（ａ）はＣＭＰ前の試料の配線部の断面構造を示す図、（ｂ）はＣＭＰ後の試料の配線部の断面構造を示す図、（ｃ）はＣＭＰ後の試料の平面図である。なお、点線は（ｂ）の断面位置である。
【図４】Ｃｕの研磨速度に対する研磨液の粘性率依存性を示す図である。
【図５】Ｗの研磨速度に対する研磨液の粘性率依存性を示す図である。
【図６】（ａ）はＣＭＰ前の試料のプラグ部の断面構造を示す図、（ｂ）はＣＭＰ後の試料のプラグ部の断面構造を示す図、（ｃ）はＣＭＰ後の試料の平面図である。なお、点線は（ｂ）の断面位置である。
【符号の説明】
１１…研磨定盤、１２…ウエハホルダ、１３…リテーナー、１４…ウエハ、１５…研磨液供給口、１６…純水供給口、１７…研磨布、１８…バッキングパッド、２１…Ｃｕ膜、２２…ＴｉＮ膜、２３…１層目の配線層部分のＳｉＯ2膜、２４…ＢＰＳＧ膜、２５…不純物ドープ層や絶縁膜が形成されたＳｉ基板、２６…金属膜表面の凹部、２７…金属膜表面の凸部、２８…Ｗ膜。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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