(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶鋼の連続鋳造に際して、溶鋼内に浸漬する介在物センサーを構成するプローブに設けたオリフィス内を通過する溶鋼に含有される介在物を該オリフィスの対向面の間の電位差パルスに基づいてカウントするＥＳＺ法によって溶鋼の清浄度を「その場測定」しつつ鋳造する清浄鋼の製造方法において、
溶鋼の鋼種および用途に応じて、許容される介在物の最大径のしきい値を決定する段階;
上記介在物の最大径に関するしきい値に基づいて、前記プローブに用いるオリフィス径を決定する段階;
取鍋、タンディッシュ、または鋳型内の溶鋼に前記介在物センサーを浸漬する段階; および
前記しきい値を越えた介在物によってオリフィスが閉塞したことが感知されたとき、精錬〜連続鋳造の段階での介在物低減対策を命じる警告を発するか、得られた製品の仕向け変更を行うか、等の対策を直ちにその場でとる段階;
からなる、清浄鋼の製造方法。
【請求項２】
溶鋼の連続鋳造に際して、溶鋼内に浸漬する介在物センサーを構成するプローブに設けたオリフィス内を通過する溶鋼に含有される介在物を該オリフィスの対向面の間の電位差パルスに基づいてカウントするＥＳＺ法によって溶鋼の清浄度を「その場測定」しつつ鋳造する清浄鋼の製造方法において、
溶鋼の鋼種および用途に応じて、介在物の許容される粒径の範囲と、さらに必要によりその範囲における介在物の個数との各しきい値を決定する段階;
上記介在物の許容される粒径の範囲のしきい値に基づいて、前記プローブに用いるオリフィス径を決定する段階;
取鍋、タンディッシュ、または鋳型内の溶鋼に前記介在物センサーを浸漬して介在物の径または介在物の径および介在物の数を算出するデータを検出する段階;
検出されたデータから介在物の径と、必要により介在物の数を算出する段階;
および
得られた介在物径、または介在物の数をも算出するときは介在物径および介在物数のいずれかが、前記しきい値を超えるとき、精錬〜連続鋳造の段階での介在物低減対策を命じる警告を発するか、得られた製品の仕向け変更を行うか、等の対策を直ちにその場でとる段階;
からなる、清浄鋼の製造方法。
【請求項３】
連続測定方式の介在物センサーを使って連続測定を行う場合に、オリフィスの湯面よりの浸漬深さを300mm 以上として前記データの検出、採取を行う、請求項１または２記載の清浄鋼の製造方法。
【請求項４】
ワンショット方式の介在物センサーを使って断続的な測定を行う場合に、オリフィスの湯面よりの浸漬深さを300mm 以上として前記データの検出、採取を行う、請求項１または２記載の清浄鋼の製造方法。
【請求項５】
介在物の個数のしきい値がタンディッシュあるいはトラフ内溶鋼について下記式で決定される溶鋼１kg当たり50000 個以下である請求項２に記載の清浄鋼の製造方法。
【数１】
0003979059.tif 000004
Ｓ≦５×104  P/kg-steel
Ｄ：オリフィス径
ｘ：介在物粒径
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、清浄鋼の製造方法、特に連続鋳造に際して溶鋼中の介在物を監視しながら鋳込を行う清浄鋼の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、鋼中の介在物の測定には、凝固後の鋳片あるいは製品から小片を切り出し、これを顕微鏡で観察したり、またこれを酸等で溶解して非溶解性の非金属介在物を抽出して、その粒度や個数を分析したりする方法がある。これらの方法はいずれも、鋳造後、分析に数日から１週間以上の期間を要し、熱間圧延前の鋳片の品質判定には間に合わない。
【０００３】
そこで、通常は経験的に操業条件と鋳片清浄度との関係を求めておき、操業条件がある範囲を越えた場合に当該鋳片を異常品とみなしてスクラップあるいは別用途に充当する対策を用いている。また、ＤＩ缶や自動車用深絞り鋼等の介在物による製品格落ち率が敏感な鋼種においては、鋳造開始時、取鍋と取鍋とのつなぎ部 (連々つなぎ部) 、鋳造末期の部分の鋳片をあらかじめスクラップ化あるいは別用途に転用することを前提として製造するなどの対策を講じている。
【０００４】
さらには、ディーゼルエンジンの燃料噴射ポンプ材料等、耐高圧材料の場合、介在物評価・判定は、得られた製品にたいして顕微鏡下で観察して行うのが一般的であるが、これも多大な労力と時間を必要とするのは言うまでもない。しかも、出現頻度の低い介在物を確実に測定できると言う保証もない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、鋼の高機能化にともない、清浄鋼に対するニーズはますます厳格化する趨勢にあり、その一方で、コスト削減の要請も同時に求められる。ここに、清浄鋼に対する厳格化とは、鋼の清浄性についても、他の化学組成、溶鋼温度、鋳型内の湯面レベル、取鍋滓出の検知等の情報を正確に把握・管理することであり、一方、コスト的には、歩留りを高めるために、「その場測定」し、その結果をリアルタイムで操業条件へフィードバックすることが求められている。
【０００６】
特に最近では、製鋼〜圧延直結操業や薄スラブ鋳造、ストリップキャスティングといったいわゆるニアネットシェイプ鋳造においては、製鋼から製品にいたるプロセスの処理速度が格段に速いため、介在物についても規格外れの鋳造片を下流に流してしまっては、経済的にも大きな損失となるから、鋳片（製品）品質の即時判定技術が不可欠である。
【０００７】
ここに、本発明の課題は、清浄鋼の連続鋳造に際して、例えばニアネットシェイプ鋳造に際して、「その場測定」を可能とする介在物の検出法を採用した信頼性の高い清浄鋼の製造方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
かかる課題を達成すべく種々検討を重ね、本発明者らは、いわゆるESZ 法による介在物検出法を採用することを着想し、その適用に当たっての諸問題を調査し、その解決手段を知り、それにより予想外の効果が得られることを見出して本発明を完成した。
【０００９】
すなわち、先に本発明者らはＥＳＺ法による連続式ならびにワンショット方式の溶鋼用介在物センサーを開発した。特許第02594681号および第02591253号。しかしながら、これらの特許においては、先に述べた具体的な品質判定方法までは開示されていなかった。まして、清浄鋼の製造方法が開示されることはなかった。
【００１０】
その後の研究において、このＥＳＺ法を鋼の精錬段階または連続鋳造段階に適用することにより、本発明者は、全く新しい見地から、清浄鋼を製造しながら、且つその場で品質判定をすることが可能であり、またそれによれば、信頼性の高い清浄鋼が確実にしかも安価に製造できることを見出したのである。
【００１１】
すなわち、ESZ 法は、理論的には、正確な介在物の個数を計測できる優れた方法であるが、例えばニアネットシェイプ鋳造に際しての現場的に実用性ある技術として、その場で、必要かつ十分な程度のデータが得られるか否かは不明であった。そこで、本発明者がさらに研究の結果、介在物の大きさ、個数に関して、しきい値を設けておき、それらのしきい値、特に介在物の大きさのしきい値を考慮して、介在物センサーを構成するプローブに設けるオリフィス径を決定することで、そのような目的が容易に実現できることを知り、本発明を完成した。
【００１２】
すなわち、本発明者が一連の実験を繰り返しているときに、ときどき測定不能になることがあった。オリフィスが介在物により詰まってしまったのである。そのときの介在物の大きさとオリフィス径の相関を調べたところ、オリフィス径とそれを詰まらせる介在物の径の最少値との間には一定の相関があることが判明した。そこで、本発明者らは、もし、予めそのような相関を知っておれば、またそれによってオリフィス径を所定値に規定しておけば、オリフィスの詰まりでもって粗大介在物の判定に用いることができる。
【００１３】
ところで、従来のように、顕微鏡観察によって得られる単位面積あたりの介在物個数ＮA は簡易的に単位体積あたりの介在物個数ＮV に次式により換算される。すなわち
ＮV ＝ＮA 3/2 ・・・・・・・・・・・・・・・・・(1)
たとえば、通常、極値統計法で適用される１００ｍｍ2 の視野にカウントされる１個の介在物は、１kg当たり４０５４個の介在物のカウントに相当する。しかし、このような顕微鏡下での測定は、特に出現頻度の低い粗大介在物の影響を判定するに際して、信頼性に欠ける。つまり、比較的大きな介在物は均等には生じないことから、検出されないこともあるのである。しかも、そのような顕微鏡下での測定は事後的に行なわれるのであって、単なる確認の域をでない。
【００１４】
ここに、ESZ 法による介在物のカウント数、特に粗大介在物に関しては、そのような粗大介在物は、一つでも検出されれば、その製品は、直ちに仕向け変更が行われ、清浄鋼としての信頼性の確保が可能となる。したがって、前述のようにオリフィス径でもって粗大介在物の臨界径が規定されるのであれば、あらかじめ決めたオリフィス径のプローブを使用することでその閉塞が経験されたときをもって品質の規格外れを直ちに判断できる。
【００１５】
さらに、上記ESZ 法により正確な介在物の分布および大きさ (数) が計測されたときは、それが目標とする範囲を外れているか否かを判断し、もし外れている場合には、直ちにその対応策をとることで、目標の範囲内の介在物だけが存在する清浄鋼が安定して製造できる。そして、その場合にあって、タンディッシュで計測を行い、もし、介在物の分布が外れていて、粗大介在物が存在することが判明したときは、例えばタンディッシュヒータ印加電流 (力) の増加、鋳造速度低下、炉外精錬処理時間延長等の処理をただちにとる。そして、もし介在物の量が多いときにも、例えばタンディッシュヒータ印加電力の増加、鋳造速度低下、取鍋−タンディッシュ間の断気シール強化、炉外精錬スラグ改質強化等の処理をただちにとる。もちろん、そのような計測データの得られた箇所あるいは溶鋼部分を記録しておいて、製品としてリジェクトしてもよい。なお、上述のような介在物制御は、応答性が非常に高いことから特に本発明のような「その場測定」の対応策としては有効である。
【００１６】
すなわち、本発明は、次の通りである。
(1) 溶鋼の連続鋳造に際して、溶鋼内に浸漬する介在物センサーを構成するプローブに設けたオリフィス内を通過する溶鋼に含有される介在物を該オリフィスの対向面の間の電位差パルスに基づいてカウントするＥＳＺ法によって溶鋼の清浄度を「その場測定」しつつ鋳造する清浄鋼の製造方法において、
溶鋼の鋼種および用途に応じて、許容される介在物の最大径のしきい値を決定する段階;
上記介在物の最大径に関するしきい値に基づいて、前記プローブに用いるオリフィス径を決定する段階;
取鍋、タンディッシュ、または鋳型内の溶鋼に前記介在物センサーを浸漬する段階; および
前記しきい値を越えた介在物によってオリフィスが閉塞したことが感知されたとき、精錬〜連続鋳造の段階での介在物低減対策を命じる警告を発するか、得られた製品の仕向け変更を行うか、等の対策を直ちにその場でとる段階;
からなる、清浄鋼の製造方法。
【００１７】
(2) 溶鋼の連続鋳造に際して、溶鋼内に浸漬する介在物センサーを構成するプローブに設けたオリフィス内を通過する溶鋼に含有される介在物を該オリフィスの対向面の間の電位差パルスに基づいてカウントするＥＳＺ法によって溶鋼の清浄度を「その場測定」しつつ鋳造する清浄鋼の製造方法において、
溶鋼の鋼種および用途に応じて、介在物の許容される粒径の範囲と、さらに必要によりその範囲における介在物の個数との各しきい値を決定する段階;
上記介在物の許容される粒径の範囲のしきい値に基づいて、前記プローブに用いるオリフィス径を決定する段階;
取鍋、タンディッシュ、または鋳型内の溶鋼に前記介在物センサーを浸漬して介在物の径または介在物の径および介在物の数を算出するデータを検出する段階;
検出されたデータから介在物の径と、必要により介在物の数を算出する段階; および
得られた介在物径または介在物の径をも算出するときは介在物径および介在物数のいずれかが、前記しきい値を超えるとき、精錬〜連続鋳造の段階での介在物低減対策を命じる警告を発するか、得られた製品の仕向け変更を行うか、等の対策を直ちにその場でとる段階;
からなる、清浄鋼の製造方法。
【００１８】
(3) 連続測定方式の介在物センサーを使って連続測定を行う場合に、オリフィスの湯面よりの浸漬深さを300mm 以上として前記データの検出、採取を行う、上記(1) または(2) 記載の清浄鋼の製造方法。
【００１９】
(4) ワンショット方式の介在物センサーを使って断続的な測定を行う場合に、オリフィスの湯面よりの浸漬深さを300mm 以上として前記データの検出、採取を行う、上記(1) または(2) 記載の清浄鋼の製造方法。
【００２０】
(5) 介在物の個数のしきい値がタンディッシュあるいはトラフ内溶鋼について下記式で決定される溶鋼１kg当たり50000 個以下である上記(2) に記載の清浄鋼の製造方法。
【００２１】
【数２】
0003979059.tif 000002
【００２２】
Ｓ≦５×104  P/kg-steel
Ｄ：オリフィス径
ｘ：介在物粒径
【００２３】
【発明の実施の形態】
本発明は、ESZ(Electric Sensing Zone ）法によって溶鋼中介在物を「その場測定」し、溶鋼の清浄度をモニタしながら清浄鋼を連続鋳造するプロセスにおいて、粗大介在物の径および／または介在物数の予め決めた各しきい値をそれぞれ越えることのない品質を確保した清浄鋼とその製造方法を提供するもので、以下おいてその具体的内容を詳述する。
【００２４】
図１は、ESZ 法による介在物検出法の原理の説明図である。
図中、オリフィスの中を非導電性微粒子、つまり介在物粒子が１→２→３→４→５と順次通過すると、オリフィスの対向面に設けた電極間に一種のパルス電流が生じる。これをもって介在物の通過を知り、電位の高さ( ΔＶ) からその大きさを計算するのである。
【００２５】
図２は、かかる原理に基づいてプローブを溶鋼に浸漬したときにプローブに設けたオリフィスを通過する介在物粒子の大きさおよび量を計測するシステムを説明するものである。
【００２６】
すなわち、上述のようにして計測されたΔＶは、プレアンプおよびログアンプを経てP.H.A.( パルスハイトアナライザ) によって出力される。プレアンプおよびログアンプの間には、演算処理システムが介在してノイズ分離回路を構成する。
【００２７】
ここに、本発明によれば、連続鋳造における取鍋、タンディッシュ、トラフつまりストリップキャスティング等で用いられる小さなタンディッシュ、または鋳型内で連続的あるいは適当な間隔を置いて間歇的に介在物センサーで溶鋼中の介在物濃度、粒度を「その場測定」する。適用するプローブのオリフィス径は、清浄鋼の仕様によって決まる粗大介在物の径のしきい値を考慮して、100 μｍから2000μｍの範囲から選択する。
【００２８】
取鍋、タンディッシュ、および鋳型内のいずれかにおける非金属介在物の排除すべき粒径をＸμm 以上としたとき、前記オリフィスの直径を2.5 Ｘとし、溶鋼中での計測時にオリフィスの詰まりが生じた場合をもって当該溶鋼のリジェクトを決定するか、あるいは精錬〜タンディッシュ段階での介在物低減対策を指示する警告を発する。
【００２９】
本発明者の研究によれば、オリフィス径の40％以上の直径の介在物はオリフィスからプローブ内に吸引される際に完全には流線に乗らずに、オリフィス内面に付着する。ここにさらに他の介在物が付着成長し、オリフィスを詰まらせるという問題がある。従って、この問題を逆用して、本発明の一つの実施形態においては当該鋼種の製品品質上有害となる単独介在物最小直径の2.5 倍のオリフィス径を用いる。
【００３０】
このように、単独有害介在物の許容される最大直径の2.5 倍の直径のオリフィスを用いた場合、許容される単独有害介在物最大直径以上の相当径を持つ介在物は、該オリフィスに捕捉され、オリフィス詰まりを生ずる。
【００３１】
これによりその後の溶鋼の該プローブ内への吸引が不可能となり、電流値のベースラインが不安定となる。このことは介在物センサーシステムのオシロスコープあるいはこれに相当する電位差パルスの時間経過を観察できるシステム上で明確に判別され、当該溶鋼が、必要とされる最終製品の品質を満足しないことを瞬時に判定することができる。
【００３２】
ここに、本発明は、最も広義には、溶鋼の連続鋳造に際して、溶鋼内に浸漬するプローブに設けたオリフィス内を通過する溶鋼に含有される介在物を該オリフィスの対向する面の間の電位差パルスに基づいてカウントするＥＳＺ法によって溶鋼の清浄度を「その場測定」しつつ鋳造する清浄鋼の製造方法である。
【００３３】
その具体的態様によれば、本発明にかかる清浄鋼の製造方法は、次の各段階を有する。(i)溶鋼の鋼種および用途に応じて、許容される介在物の最大径のしきい値を決定する段階:これは、予め経験的にあるいは規格によって、介在物の許容最大径を決定しておいて、それをしきい値とするのである。これは後述するように、そのような径の介在物が計測されたときには、その用途への適用は不可となることから、かなり厳格に規定する必要がある。例えば、許容最大径120 μm というようにして決定される。
【００３４】
(ii) 上記介在物の最大径に関するしきい値に基づいて、前記プローブに用いるオリフィス径を決定する段階:
上述のように許容できる介在物の径、つまり最大径のしきい値が決まれば、例えば前述のようにそれを計測できるオリフィス径も決まってくる。
【００３５】
例えば、上記許容介在物径がＸ以下の場合、オリフィス径を2.5 Ｘ以下とすることで、溶鋼中にＸ径の介在物が存在する場合は、オリフィスの閉塞をもたらし、そのときをもって規格外れと判断できるのである。
【００３６】
(iii)取鍋、タンディッシュ、または鋳型内の溶鋼に前記介在物センサーを浸漬する段階:この段階ではじめて介在物センサーを溶鋼内に浸漬するのである。オリフィスの湯面よりの浸漬深さを３００ｍｍ以上とする。このときの介在物の検出場所は特に制限はなく、取鍋、タンディッシュ、鋳型内のいずれであってもよい。
【００３７】
(iv) 前記しきい値を越えた介在物によってオリフィスが閉塞したことが感知されたとき、精錬〜連続鋳造の段階での介在物低減対策を命じる警告を発するか、得られた製品の仕向け変更を行うか、等の対策を直ちにその場でとる。
【００３８】
本発明の場合、そのような閉塞が見られるときは、確率的に、溶鋼１kg当たりかなりの数の粗大介在物が存在することになり、直ちに上述のような対策を取る必要がある。
【００３９】
本発明のさらに別の態様によれば、本発明にかかる清浄鋼の製造方法は、次の各段階を有する。
(i)鋼種および用途に応じて、介在物の許容される粒径の範囲と、さらに必要によりその範囲における介在物の個数との各しきい値を決定する段階:
これは、予め経験的にあるいは規格によって、介在物の許容粒径範囲および許容介在物の数を予め決定しておいて、それをしきい値とするのである。
【００４０】
具体的には、例えば、許容粒径範囲を20〜120 μm とし、その介在物径の範囲において許容介在物個数50000 個/kg 、というのである。
(ii) 上記介在物の許容される粒径の範囲のしきい値に基づいて、使用する介在物センサープローブに用いるオリフィス径を決定する段階:
上述のように介在物の許容粒径範囲のしきい値が決まれば、例えば前述のようにそれを計測できるオリフィス径も決まってくる。なお、実用上からは、その決定されたオリフィス径の値に近い大きさの径のオリフィスを用いることになる。
【００４１】
例えば、上記許容粒径範囲の最大径がＸの場合、オリフィス径を2.5 Ｘ以下とすることで、溶鋼中にＸ以下の径の介在物について、その大きさ、個数が容易に計測できるのである。
【００４２】
(iii)取鍋、タンディッシュ、または鋳型内の溶鋼に前記センサープローブを浸漬して介在物径と、さらに必要によりそのような介在物の数を算出するデータを検出する段階:
介在物の検出場所は特に制限はなく、取鍋、タンディッシュ、鋳型内のいずれであってもよいが、介在物低減対策を講じることができることを考慮した場合、タンディッシュで検出することが好ましい。各しきい値を超える場合ような異常が検出されたならば、その場で、例えば介在物浮上処理をとることもでき、取鍋における処理操作を変更することもできるからである。鋳型内では鋳型内溶鋼についてはこれ以上変更はできず、異常が検出されたときはフィードバックすることで、かろうじてタンディッシュ内溶鋼についてそのような処理操作を行うことができるにすぎない。
【００４３】
(iv) 検出されたデータから介在物径および介在物数を算出する段階:
これはすでに公知のESZ 法による計測によればよい。
連続式プローブの場合には鋳造中連続して測定し、判定すれば良い。
【００４４】
また、コスト的に安価なワンショット方式のプローブを用いて断続的な測定を行う場合には、各ヒートの連鋳定常部、非定常部 (連々スタート部、連々停止部、連々つなぎ部) をあらかじめ特定しておきその代表的な部位での測定値をそれぞれの鋳片の代表値とみなすことができる。
【００４５】
(v)対策をとる段階:
得られた介在物径または介在物径および介在物数のいずれかが、前記しきい値を超えるとき、精錬〜連続鋳造の段階、例えば転炉精錬の場合、転炉〜タンディッシュの段階での介在物低減対策を命じる警告を発するか、得られた製品の仕向け変更を行うか、等の対策を直ちにその場でとる必要がある。
【００４６】
このときの介在物低減対策としては、転炉精錬の場合、例えば次のような手段 (i)〜(iii) が考えられる。
(i) 転炉では、ａ. 吹き下げの防止、ｂ. 出鋼等スラグ流出量の低減、ｃ. 出鋼時脱酸強化等
(ii)炉外精錬ではａ. 処理時間の延長 (介在物浮上、分離促進) 、b.スラグ改質、c.かくはん動力の増大等
(iii) タンディッシュでは、ａ.Ar シールの強化、ｂ. 取鍋〜タンディッシュ間スラグ混入防止、ｃ. 介在物浮上促進のためのArバブリング強化等がある。
【００４７】
一方、ワンショット方式のセンサープローブを使って測定を行う場合に、各ヒートの連鋳定常部、非定常部 (連々鋳スタート部、連々鋳停止部、連々鋳つなぎ部) をあらかじめ特定しておき、その代表的な部位での測定値を、それぞれの鋳片の代表値とみなすことができる。
【００４８】
このように、オリフィス径は、製品品質毎に求められている単独での有害介在物の許容最大径によって規定される。
ここに、耐高圧材料に用いる高清浄鋼を本発明にしたがって製造する場合を説明すると次の通りである。
【００４９】
耐高圧材料において通常、製品を評価する際、疲労強度が重要な項目である。一般に介在物に対する疲労限度の評価式は以下のように表される。1)
・表面の介在物
σw ＝1.43（ＨV ＋120 ）×（√area）-1/6    ・・・・・・・・(2)
・表面に接する介在物
σw ＝1.41（ＨV ＋120 ）×（√area）-1/6    ・・・・・・・・(3)
・表面から離れた内部の介在物
σw ＝1.56（ＨV ＋120 ）×（√area）-1/6    ・・・・・・・・(4)
註１）村上敬宜：「金属疲労  微小欠陥と介在物の影響」(1993)、p.90、養賢堂
本発明によれば、製品の所要品質上要求されるσw をあたえれば、上記(2) 、(3) 、(4) 式から、当該製品にとって単体で有害となる介在物の最小径√areaが求まる。
【００５０】
この最小径√areaの2.5倍以上の直径を持つオリフィスを用いて当該溶鋼中の介在物の粒度分布を測定することができる。その際検出される介在物の最大径から、当該溶鋼を製品にした場合の品質、あるいはσw の推定も可能となる。その上で、当該溶鋼の製品振り当ての判定をすることが可能となる。なお、この最小径√areaの2.5 倍の直径のオリフィスを用いて、該プローブが詰まるようなことがあれば、この溶鋼あるいは鋳造部分（該当する鋳片）は当該製品には適用できないことが瞬時に判明する。
【００５１】
上記のことを検鏡で行なおうとすれば、時間がかかるが、介在物センサーを使用する本発明によれば、瞬時に判定できる。
次に、介在物の最大粒径も問題となるが総個数も問題となる品種の場合の判定方法について述べる。
【００５２】
上述のように、安定して測定可能な介在物の最大径はオリフィス直径の40％である。よって、計測範囲の上限はオリフィス直径の40％とする。通常、この実施形態ではオリフィス詰まりが生じ難いように、当該鋼種の製品品質上有害となる単独介在物最小径の2.5 倍以上のオリフィス径を用いるが、この径近傍のオリフィスを用いると有害単独介在物最小径のみならず、介在物の個数からも品質判定が可能である。
【００５３】
すなわち、介在物の最大粒径も問題となるが、総個数も問題となる品種の場合の判定にも有用である。
本発明者の研究によれば、有害単独介在物最小径の(2.5±0.1)倍のオリフィス径のプローブを用いた場合に清浄鋼としての基本特性を満足するのは10μＶ以上のΔＶ2 を与える介在物径から、該有害単独介在物最小径の範囲の径をもつ介在物が溶鋼１kg当たり５×104 以下の場合である。
【００５４】
すなわち、本発明の好適実施態様は、一般的なシステムの場合、簡易的に例えばオリフィス径の下限６ないし10％から上限40％の介在物粒径範囲の粒子に関して、タンディッシュ内あるいはトラフ内溶鋼について介在物個数Ｓが
Ｓ≦５×104 個／kg-steel
の範囲にあることを確認しつつ鋳造することを特徴とする清浄鋼の製造方法である。
【００５５】
この場合、前述のごとく、オリフィス径の40％以上の径を検知( 計測) しない。図１において、微小粒子１がオリフィス２を通過する際の電気抵抗値の変化ΔR は、球形粒子、円筒オリフィスを仮定して、
ΔＲ＝（４ρe ｄ3 ）／（πＤ4 ） ・・・・・・・・(5)
で与えられる。ここにρe は流体の比抵抗、ｄは粒子直径、D はオリフィスの直径である。実際には(5) 式は次式(6) で表される補正係数F(ｄ／D)を必要とする。
【００５６】
F （ｄ／D ）＝｛１−0.8(d/D)3 ｝-1    ・・・・・・・・・・(6)
結局ΔR は
ΔＲ＝（４ρe ｄ3 ）／（πＤ4 ）×｛１−0.8(d/D)3 ｝-1  ・・・(7)
で与えられる。詰まりもなく安定的に測定できる（ｄ／Ｄ）がほとんど0.3 以下と考えられるので、F （ｄ／D ）は１とおくことができる。よって、ΔR は
ΔＲ＝（４ρe ｄ3 ）／（πＤ4 ）・・・・・・・・・・・(8)
一方、基本的な計測システムの一例として、図３に掲げる回路がある。
【００５７】
非導電性の球形粒子がオリフィスを通過する時の電位差パルスΔＶ2 は次式で表される。
ΔＶ2 ＝ＶE ×Ｒ3 ×ΔＲ／｛（Ｒ2 ＋Ｒ3 ＋ΔＲ）（Ｒ2 ＋Ｒ3 ）｝
・・・・(9)
ここでΔＲは（Ｒ2 ＋Ｒ3 ）に比して十分に小さいので、結局、
ΔＶ2 ≒ＶE ×Ｒ3 ×ΔＲ／（Ｒ2 ＋Ｒ3 ）2 ・・・・・・(10)
【００５８】
あるいは、式(10)に（Ｒ2 ＋Ｒ3 ）＝ＶE ／Ｉを代入して
ΔＶ2 ＝Ｒ3 ×Ｉ×ΔＲ／（Ｒ2 ＋Ｒ3 ）・・・・・・・・(11)
あるいは、
ΔＶ2 ＝Ｉ2 ×Ｒ3 ×ΔＲ／ＶE ・・・・・・・・(12)
ここに、Ｉは測定される電流値である。式(8) を式(11)に代入して電位差パルスΔＶ2 を求めると次式(13)で表される。
【００５９】
ΔＶ2 ＝Ｒ3 ×Ｉ×（４ρe ｄ3 ）／｛（πＤ4 ）（Ｒ2 ＋Ｒ3 ）｝・・(13)ここに、ノイズレベルは通常１０μV 以下で測定するので、この場合の検出限界ｄmin は、
ΔＶ2 ＝１０μＶとして、
ｄmin ＝１８μｍ
となる。
【００６０】
これは、式(12)におけるΔＶ2 が少なくとも10μV 以上の信号を介在物によるものとして検出しカウントするものである。
一般に製鋼工場でこのシステムを用いようとすると、ノイズの影響を受ける。そのため、フィルターや波形の傾き等をノイズと識別する条件として用いる様々な信号処理が行われる。しかしながら、大きな強度のノイズについては上記の対応である程度弁別可能であるが、強度の小さなノイズやごく微小な介在物そのものによる小さな電位差パルスによる信号についてはベースラインとの弁別が困難である。
【００６１】
本発明者の研究によれば、大量生産の製鋼工場でノイズの影響を10μＶ以下にすることは困難である。したがって、この場合、介在物の粒度分布を精度良く測定できる範囲は、ΔＶ2 ＞10μＶの強度の信号ということができる。この場合例えばオリフィス径が300 μm の場合６％以上の径の介在物の測定が可能と言うことである。
【００６２】
すなわち、このオリフィスを用いた場合の介在物センサーのダイナミックレンジはオリフィス径の６％から40％ということができる。
この有効ダイナミックレンジにおいてあらかじめ製品品質と介在物センサーの測定データとの対応に基づいて各測定値についてしきい値を決めておけば、鋳片の清浄度が瞬時に判定できる。
【００６３】
即ち、オリフィス直径はまず測定対象となる製品品質に対して単体での有害介在物の最小径の2.5 倍以上とする。
図３のシステムで300 μｍのオリフィスを用いた場合には、ΔＶ2 ＞10μＶとなるのはｄ＞18μｍだから、介在物径の検出範囲は小さくとも18μｍから最大120 μｍということになる。この範囲での介在物粒度分布あるいは濃度（個数／ｋｇ）についてそれぞれしきい値を決めておいて品質判定に用いる。
【００６４】
すなわち、単体での有害介在物があればオリフィス詰まりで判定可能であり、総個数（介在物濃度）や粒度分布についても、P.H.A.の出力から判定できる。これにより、それぞれのしきい値を超えたときをもって当該鋳片または／および溶鋼をリジェクトしたり、用途変更したりすることができる。
【００６５】
さらにこれらのデータをプロセス制御（精錬時間の延長、攪拌強化、タンディッシュ誘導加熱強化、鋳込み速度低下等々）に反映することが可能となる。
本発明者の研究によれば、オリフィス径が100 μｍ未満であると、通常の商業生産プロセスにおいてはオリフィスの詰まりを生じ、安定した測定ができない。この詰まりは、測定しようとする介在物そのものであったり、溶鋼がプローブ本体に冷却されてオリフィス内で凝固することによって起こるものである。また、通常クォーツ等で製作されるプローブに直径100 μｍ未満の細孔を空けるのはコスト的にも割高である。
【００６６】
一方、オリフィス径が2000μｍを超えるとこのオリフィスを通って、プローブ内へ溶鋼が進入する際、流入速度が大きいためにプローブ内で大きな流れを生じ、電流値のベースラインが安定せず、正確な測定ができない。
【００６７】
さらには、一般に介在物の検出可能範囲は前述の式(12)におけるΔＶ2 ＞10μＶとなる直径の介在物であり、このとき例えば2000μｍのオリフィス径を持つプローブによる最小介在物検出限界は226 μｍとなり、これより微小な径の介在物を問題とする清浄鋼の測定に際して実用的でない。
【００６８】
以上の知見より、本発明者は連続鋳造機周辺での測定に際して実用に供しうる該プローブオリフィス径を100 μｍ以上2000μｍ以下としたものである。
【００６９】
【実施例】
[実施例１]
本例では図１に示すシステムを用い、直径300 μm のオリフィスを具備する連続測定方式およびワンショット方式のセンサープローブを用いて測定を行った。測定はブルーム連鋳機のタンディッシュ内の溶鋼について実施した。溶鋼にセンサープローブを浸漬し、オリフィスを通して内部に1550℃の溶鋼を吸引して測定を行った。
【００７０】
本例では、粗大介在物の許容最大径を100 μm とし、介在物の個数のしきい値を50000 個/kg とした。
センサーの浸漬深さをオリフィス位置を湯面下400mm として測定を行った。
【００７１】
約１kgの溶鋼を測定中に検出された電位差パルスは、ベースラインも安定しており、滑らかな波形であることがわかる。
図３には、本例で採用した測定システムの一例を示す。
【００７２】
ログアンプへの入力ΔＶinは、プリアンプのゲインをＧとして、
ΔＶin＝G ×ΔＶ2 ・・・・・・・・・・・（14）
ログアンプの出力ΔＶout は、この場合
ΔＶout ＝10/3×｛log10(ΔＶin）＋２｝・・・・・・（15）
このP.H.A.は８Ｖの出力範囲を512 チャンネルに分割しており、チャンネルナンバーをChとすれば、
Ch＝（512 ／８）×ΔＶout       ・・・・・・・（16）
となる。ここにΔＶout は式(15)で表されるところのログアンプの出力である。ゲインＧは100 であった。
【００７３】
250Ch 近傍で最大径の出力があり、Ｉ＝20Ａ、ＶE ＝6.4 Ｖ、Ｒ3 ＝0.125 Ωのとき、ρe ＝1.4 ×10-6Ωｍとして、前述の式(8) 、(12)、(14)、(15)、(16)よりこの最大介在物の径は95μｍであると推定される。この最大径95μｍは、オリフィス径の40％よりも十分に小さいので、オリフィス詰まりを生ずること無く介在物の粒度分布と個数の測定が可能であった。
【００７４】
さらに、この溶鋼を連続鋳造中にΔＶ2 が10μＶ以上の介在物即ち、該オリフィスを用いて測定し、直径18μｍ以上の介在物が50000 個／kgを超える場合には向け先変更を行い、50000 個／kg以下の場合には正規の向け先に振り当てた。
【００７５】
この鋼種の場合には、介在物の最大径とともに総数が問題となり、経験的に、最大径が120 μｍ以下で且つ18μｍ以上の介在物が50000 個／kg以下の場合には、その特性の実質的な影響を与えることがなかったため、これらをしきい値とした。具体的には、連々鋳のつなぎ部位 (取鍋交換部位) の鋳片にこのしきい値を超えるものが多い。
【００７６】
また、この許容有害単独介在物最小径のしきい値は、鋼種ならびに向け先・用途によって、経験的に得られるものであり、さらには、介在物の単位鋼試料当たりの個数の閾値は、式(17)によって規定される。
【００７７】
【数３】
0003979059.tif 000003
【００７８】
Ｓ≦５×104P/kg-steel
Ｄ: オリフィス径
ｘ: 介在物粒径
ここに、図４は、式(17)の内容をグラフで示すものであり、オリフィス径に比例する介在物径( ｘ) と疲労特性( Ｎ) との関係: Ｎ＝F(x)を示すグラフであり、これを0.06Ｄないし0.4 Ｄまで積分したものがＳ、つまり介在物個数である。
【００７９】
いずれにせよ本発明により、鋼種、向け先・用途ごとに適切なオリフィス径を選定し、介在物の最大径または／および単位鋼試料当たりの個数のしきい値を以って、当該溶鋼の品質を「その場」で判定し、用途の振り当てをすることが可能となった。
【００８０】
ここに、本発明の対象となる鋼組成は、代表例として次の例を挙げることができる。
Ｃ：1.2 ％以下、Si：3.0 ％以下、Mn：1.15％以下、
Ｐ：0.025 ％以下、Ｓ：0.2 ％以下、Al：1.0 ％以下、
Cr、Mo等の元素については必要により適宜含有してもよい。
【００８１】
[実施例２]
図３に示すシステムを用い、直径100 μｍのオリフィスを具備するセンサープローブを用いて測定を行った。
【００８２】
本例では、粗大介在物の許容最大径を40μm とし、これを介在物径のしきい値とし、また介在物の個数のしきい値を50000 個/kg とした。
測定はブルーム連鋳機のタンディッシュ内の溶鋼について実施した。1545℃の溶鋼を吸引して測定を行った。溶鋼を吸引して約10秒後にオリフィスの詰まりを生じ、測定を中断した。
【００８３】
オリフィスの詰まりは、オシロスコープ上のベースラインの乱れで判定した。センサープローブを溶鋼から引き上げてみると、実際にプローブの先端が閉塞しているのが観察された。このときの溶鋼過熱度は33℃であった。測定開始から10秒以前の信号を解析したところ、式(8) 、式(12)より、40μｍ以上の径の介在物が散見された。
【００８４】
このことから、この溶鋼は40μｍ以上の径の介在物を含有していることが即座に判定され、オリフィス詰まりが単体で有害な介在物の存在を判断する条件となることを示す。
【００８５】
また、この溶鋼を鋳造して得られたブルームを圧延したビレットから採取したサンプルを顕微鏡観察したところ、40μｍ以上の径の介在物が観察された。
この材質の許容介在物最大径は40μｍであったため、製品は当初の用途には振り当てなかった。
【００８６】
このビレット段階での介在物の顕微鏡観察結果が出たのは、鋳造完了後７日後であった。このように、従来法では介在物の判定に７日間かかっていたものが、本発明を適用すれば、溶鋼段階での判定が可能となった。
【００８７】
[実施例３]
直径200 μｍのオリフィスを具備するセンサープローブを用いて測定を行った。測定はブルーム連鋳機のタンディッシュ内の溶鋼について実施した。
【００８８】
1552℃の溶鋼を吸引して測定を行った。
本例では、粗大介在物の許容最大径を25μm とし、これを介在物径のしきい値とし、また10μｍ〜25μｍの範囲の介在物の個数を50000 個/kg としてこれをしきい値とした。
【００８９】
測定の結果、計測された介在物の最大径の範囲は25μｍから30μｍに存在し、この粒径範囲における介在物粒子の個数は溶鋼１kg当たり約300 個と推定された。
【００９０】
当該鋼種は高圧条件下に於いて繰り返し疲労を受ける用途に使われ、経験的に本発明による測定による許容介在物最大径と、製品に要求される疲労強度に基づいて式(2) 、(3) 、(4) から求められる許容介在物最大径は25μｍであった。また、10〜30μm の範囲の介在物個数は5.5 ×104 個/kg であった。本測定結果をもとに、当該溶鋼から鋳造された鋳片は鋳造直後に判定され、当初の用途に振り向けられなかった。
【００９１】
また、該測定結果に基づいて、その直後、２次精錬工程での攪拌保持時間の延長と、取鍋におけるスラグ改質を強化した結果、直後の別の鋳造トライにおいて同様の測定を実施した結果、連続鋳造タンディッシュ内溶鋼中の介在物の最大径は15μｍから20μｍの範囲に縮小し、さらに10〜20μm の範囲の介在物個数も2.5 ×104 個/kg であった。当該鋳片を当初の用途に振り当てることが可能となった。製品上も全く異常が無かった。
【００９２】
これらのプロセス改善手続きを数十分から数時間以内に実行することが可能となり、従来の製品での顕微鏡観察結果を待って判定し改善する手法の鋳造後１週間から10日間の時間に比して格段の迅速化が図れ、顧客の納期要望に十分に応えることが出来るようになった。
【００９３】
【発明の効果】
本発明によれば、介在物分布を特定できる清浄鋼の製造が可能となり、品質の信頼性は格段に改善され、しかもそのような高品質の清浄鋼を安定して製造できるなど実用上の意義は大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】介在物検出の原理の説明図である。
【図２】基本的計測システムの概念図である。
【図３】本発明を実施するためのシステムの説明図である。
【図４】実施例におけるＮ−Ｘとの関係を説明するグラフである。
【図１】
0003979059.tif 000005
【図２】
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【図３】
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【図４】
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