(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
発光ダイオード用エピタキシャルウェハの表面に、溝で囲まれ周囲の領域と電気的に分離された小領域を形成し、該小領域に電流を流し発光させることにより発光特性を評価する発光ダイオード用エピタキシャルウェハの発光特性評価方法において、該発光ダイオード用エピタキシャルウェハが、表面から３μｍ乃至１５μｍの深さにある発光層と該発光層上に形成されたバンドギャップが発光層より小さい表面層とを少なくとも有し、前記小領域が直径１００μｍ以上３００μｍ以下の円形であり、表面からの前記溝の深さが、発光層の深さより３μｍ以上深くかつ表面から２０μｍ以下であることを特徴とする発光ダイオード用エピタキシャルウェハの発光特性評価方法。
【請求項２】
前記溝の断面形状が略半円形であり、かつ該溝の側面が鏡面であることを特徴とする請求項１記載の発光ダイオード用エピタキシャルウェハの発光特性評価方法。
【請求項３】
前記溝が、エッチャントとして臭素のメタノール溶液を用いた化学的エッチングにより形成されたものであることを特徴とする請求項１または２記載の発光ダイオード用エピタキシャルウェハの発光特性評価方法。
【請求項４】
エピタキシャルウェハがＡｌＧａＩｎＰ層を積層したエピタキシャルウェハであることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の発光ダイオード用エピタキシャルウェハの発光特性評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は発光ダイオード用エピタキシャルウェハの発光特性評価方法に係わり、特に該エピタキシャルウェハを用いて発光ダイオード素子を製造したときの該発光ダイオード素子の輝度を、エピタキシャルウェハの状態で正確に評価するのに好適に用いることができる発光ダイオード用エピタキシャルウェハの発光特性評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の発光ダイオード用エピタキシャルウェハの発光特性評価方法としては、特公昭５８−４０３３６号公報に記載されているような、エピタキシャルウェハの表面に溝で囲まれ周囲の領域と電気的に分離された小領域を形成し、該小領域に金属針（プローブ）を通して電流を流し発光させることにより発光特性を評価する方法（プロービング法）が一般的に知られていた。
また、上記の方法を改良した電気的ホーミングを利用したプロービング法が特開平２−１７１６３１号公報に開示されている。さらに特開平６−１２０５６３号公報には、表面キャリア濃度が低いエピタキシャルウェハやＡｌ混晶比の高いＡｌＧａＡｓ混晶の様なバンドギャップの大きな半導体を用いたエピタキシャルウェハについて、エピタキシャルウェハ表面に不純物の固相−固相拡散を行い、表面キャリア濃度を高くしてオーミック接触を安定化させた後に、上記のプロービング法によりエピタキシャルウェハの発光特性を評価する方法が開示されている。
【０００３】
上述の従来のプロービング法は、主に液相エピタキシャル成長法（ＬＰＥ法）により積層されるＧａＰ或いはＡｌＧａＡｓ等からなるエピタキシャル層を有する発光ダイオード用エピタキシャルウェハに用いられて来た。
上記のＬＰＥ法で積層されるエピタキシャル層の厚さは、一般に数十μｍに及ぶ。また通常これらのエピタキシャルウェハでは、表面層を形成する物質は発光層と同種の物質であり、発光した光に対し透明であった。
【０００４】
これに対して、本発明に於いて発光特性の評価を行う対象となる発光ダイオード用エピタキシャルウェハは、主に有機金属化学気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）や分子線エピタキシー法（ＭＢＥ法）等のエピタキシャル成長方法で積層された２０μｍ以下の厚さのエピタキシャル層を有し、表面から３μｍ〜１５μｍの深さに発光層があるものであり、かつ表面に発光層よりもバンドギャップの小さい表面層を持つものである。
このような発光ダイオード用エピタキシャルウェハとしては、例えば特開平３−１７１６７９号公報に記載されているような、表面から３．３μｍの深さにＡｌＧａＩｎＰからなる発光層を有し、かつ表面にＧａＡｓからなる表面層を有する発光ダイオード素子の製造に用いられるエピタキシャルウェハがある。ここで表面層は、発光ダイオード素子の電極形成時に電極材との合金化によりオーミック接触をとる目的で形成されるものであり、ＡｌＧａＩｎＰからなる発光層よりバンドギャップが小さいＧａＡｓが用いられている。また、この表面層は発光層での発光を吸収するため、発光ダイオード素子の製造時には電極部以外の表面の光取り出し部ではエッチングにより除去される。
このような発光ダイオード用エピタキシャルウェハに従来のプロービング法を用いると以下の様な問題が生じた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従来の発光ダイオード用エピタキシャルウェハの発光特性評価方法を、エピタキシャル層の厚さが薄く表面から３μｍ〜１５μｍの深さに発光層があり、発光層上にバンドギャップが発光層より小さい表面層が形成されたエピタキシャルウェハに対し適用すると、以下の様な問題が生じた。
すなわち、バンドギャップの小さい表面層が発光層からの光を吸収するため外部に取り出される発光の強度が小さくなり、バックグラウンドの値との差が小さくなる結果、発光強度の測定の精度が低くなった。また、発光層からの発光を表面層を通して取り出すため、表面層の厚さのバラツキにより発光層に吸収される光の量が変動した。
【０００６】
さらに、上記のエピタキシャルウェハでは表面から発光層までの深さが短いため、プローブを接触させた表面の点の周辺への電流の拡散が不十分となり、プローブを接触させた点の近傍に電流及び発光が集中する。ここで表面層には電流拡散効果があるため、表面層の膜厚やキャリア濃度あるいはモビリティー等のばらつきにより、プローブを接触させた点の周辺への電流の広がり具合が変動する結果、発光強度の測定結果が小領域内のプローブを接触させる位置によって変動した。
以上の理由により、従来の発光ダイオード用エピタキシャルウェハの発光特性評価方法によって測定された発光強度と発光ダイオード素子の輝度の間には十分な相関が得られなかった。
【０００７】
そこで表面層の特性のばらつきの影響を除去し、また外部に取り出される発光の強度を大きくするため、バンドギャップの小さい表面層をエピタキシャルウェハからエッチングにより除去した後、従来のプロービング法により発光強度の測定を行ったところ、発光強度は表面層を除去しない場合と比較して３倍程度に増加した。
しかしこの方法では、表面層を除去したためにプローブがバンドギャップが大きい半導体層と直接接触することになり、エピタキシャルウェハにプローブが接触する点での抵抗が増大する結果、プローブとの接点付近において熱が発生してエピタキシャルウェハに瞬時に劣化が起こり、発光特性の安定した測定が出来ないことが数多く発生した。
【０００８】
そこで本発明は、発光ダイオード用エピタキシャルウェハを用いて発光ダイオード素子を製造したときの該発光ダイオード素子の輝度を、エピタキシャルウェハの状態で正確に評価するために、従来の発光ダイオード用エピタキシャルウェハの発光特性評価方法で問題であった、発光強度が表面層の特性のばらつきの影響を受ける点および外部に取り出される発光強度が小さい点を解決し、エピタキシャルウェハの状態で測定された発光強度と発光ダイオード素子の輝度の間に十分な相関が得られる発光ダイオード用エピタキシャルウェハの発光特性評価方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、発光ダイオード用エピタキシャルウェハの表面に、溝で囲まれ周囲の領域と電気的に分離された小領域を形成し、該小領域に電流を流し発光させることにより発光特性を評価する発光ダイオード用エピタキシャルウェハの発光特性評価方法において、該発光ダイオード用エピタキシャルウェハが、表面から３μｍ乃至１５μｍの深さにある発光層（なお本明細書で、表面からの発光層の深さとは、表面から発光層の基板側の界面までの深さをいう）と該発光層上に形成されたバンドギャップが発光層より小さい表面層とを少なくとも有し、前記小領域が直径１００μｍ以上３００μｍ以下の円形であり、表面からの前記溝の深さが、発光層の深さより３μｍ以上深くかつ表面から２０μｍ以下であることを特徴とする。
【００１０】
また本発明においては、前記溝の断面形状が略半円形であり、かつ該溝の側面が鏡面であることが望ましい。
また本発明においては、前記溝が、エッチャントとして臭素のメタノール溶液を用いた化学的エッチングにより形成されたものであることが望ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、表面から３μｍ乃至１５μｍの深さにある発光層と該発光層上に形成されたバンドギャップが発光層より小さい表面層とを少なくとも有する発光ダイオード用エピタキシャルウェハについて、該エピタキシャルウェハの表面に溝で囲まれ周囲の領域と電気的に分離された小領域を形成し、該小領域に電流を流し発光させることにより発光特性を評価する場合に、前記小領域の形状と溝の深さを特定することにより、エピタキシャルウェハの状態で測定した発光強度と該エピタキシャルウェハから製造された発光ダイオード素子の輝度との間に十分な相関が得られることを見出した。
【００１２】
図１は、エピタキシャルウェハの表面に形成された溝で囲まれた小領域の断面の模式図である。図１において、溝３で囲まれ周囲の領域と電気的に分離された小領域４にプローブ５を通して電流を流し発光させる場合、発光層１から外部に取り出される光の経路には、表面層２を通して取り出される経路Ａと溝に面したエピタキシャル層の側面から取り出される経路Ｂとがある。
エピタキシャルウェハの状態で発光強度を測定する場合、受光装置は通常エピタキシャルウェハに対向して設置されるので、経路Ａを通った光は直接、また経路Ｂを通った光は溝の側面で反射して受光装置に入る。
本発明者らは、経路Ｂを通って受光装置に入る光の量を増やすことにより、表面層の特性のばらつきの影響を相対的に小さくし、また外部に取り出される発光の強度を大きくすることができると考え、そのために最適な小領域の形状と溝の深さについて検討を行った。
【００１３】
その結果、表面に形成する小領域を直径１００μｍ以上３００μｍ以下の円形とし、小領域の周囲の溝の深さを、発光層の深さより３μｍ以上深くかつ表面から２０μｍ以下とすることによって、エピタキシャルウェハの状態で測定した発光強度と発光ダイオード素子の輝度の間に十分な相関を得ることが出来た。
これは、小領域を直径３００μｍ以下の円形としたことにより、小領域内のプローブを接触させた点と溝の側面との距離が短くなり、溝に面したエピタキシャル層の側面から取り出される光が増加したこと、および溝の深さを表面から２０μｍ以下とすることによって、溝の底面で反射される光を効率よく受光装置の方向に取り出すことができるようになったことによると考えられる。
【００１４】
しかし逆に、小領域を直径１００μｍより小さくすると、溝を形成する際の小領域の直径のバラツキや測定時のプローブを当てる位置のバラツキが相対的に大きくなるため、エピタキシャルウェハの状態で測定した発光強度と発光ダイオード素子の輝度の相関は悪くなった。
また、溝の深さは浅い方が光の取り出し効率がよく、素子の輝度との相関も高くなった。しかし溝が浅すぎると、小領域内の発光層が周囲の領域から電気的に確実に分離されない場合があるという問題が生じた為、深さは発光層の深さより３μｍ以上深くする必要がある。
【００１５】
さらに本発明者らは、前記溝の断面形状を略半円形とし、かつ該溝の側面を鏡面とすることによって、前記の経路Ｂを通って受光装置に入る光の割合を増やし、またその光の割合のばらつきを小さくすることが出来ることを見出した。
これは、溝の断面形状を略半円形とし、かつ該溝の側面を鏡面とすることによって、溝に面したエピタキシャル層の側面から取り出される光をより効率よく受光装置の方向に反射することができるためだと考えられる。
【００１６】
断面形状が略半円形でありかつ側面が鏡面である溝は、エッチャントとして臭素のメタノール溶液を用いた化学的エッチングにより形成することが出来る。
エッチャントに臭素のメタノール溶液を用いると、燐（Ｐ）を主な構成成分とする層と砒素（Ａｓ）を主な構成成分とする層とが隣接して積層されているエピタキシャルウェハ、例えばＡｌＧａＩｎＰ層とＧａＡｓ層とが隣接して積層されているようなエピタキシャルウェハの場合でも、構成成分の異なる層に対して選択性の少ないエッチングが行えるため、溝の側面に段差を生じることがなく、略半円形で側面が鏡面の溝を形成することが出来る。
【００１７】
また、フォトリソグラフィーを用いた化学エッチングにより溝を形成する方法は、基板とエピタキシャル層との間の格子定数の差の為に反りを生じているようなウェハについても、深さの浅い溝を位置や形状等の精度を高くして均一に形成できる利点がある。さらにこのフォトリソグラフィーと化学エッチングを組み合わせた溝の形成方法は、大量のウェハを評価する場合、一度に多数のウェハを加工できる利点がある。
【００１８】
【実施例】
（実施例１）
本発明をＡｌＧａＩｎＰからなる発光層とＧａＡｓからなる表面層を有する発光ダイオード用エピタキシャルウェハに用いた例を示す。本実施例１で用いたエピタキシャルウェハは、図２に示す構造を有する、直径５０ｍｍで面方位（１００）のｐ型ＧａＡｓ基板上に、ＭＯＣＶＤ法を用いてエピタキシャル層を積層したものである。
図２で、６はｐ型ＧａＡｓ基板で厚みは２７０μｍであり、１、２、７、８、９、１０はエピタキシャル層で、７はｐ型ＧａＡｓバッファー層で厚みは０．５μｍ、８はｐ型ＡｌＧａＡｓからなる多層膜反射層（ＤＢＲ層）で厚みは１．１μｍ、９はｐ型（Ａｌ0.7 Ｇａ0.3 ）0.52Ｉｎ0.48Ｐ下クラッド層で厚みは１．０μｍ、１はアンドープ（Ａｌ0.35Ｇａ0.65）0.52Ｉｎ0.48Ｐ発光層で厚みは０．５μｍ、１０はｎ型（Ａｌ0.7 Ｇａ0.3 ）0.52Ｉｎ0.48Ｐ上クラッド層で厚みは３．０μｍ、２はｎ型ＧａＡｓ表面層で厚みは０．３μｍ、キャリア濃度は２×１０18ｃｍ-3である。
アンドープ（Ａｌ0.35Ｇａ0.65）0.52Ｉｎ0.48Ｐ発光層１のバンドギャップは２．１０ｅＶで発光波長は５９０ｎｍに相当し、ｎ型ＧａＡｓ表面層２はバンドギャップが１．４３ｅＶで波長が５９０ｎｍの光に対して不透明である。また、表面から発光層１の下側（下クラッド層９との界面）までの深さは３．８μｍである。
【００１９】
上記のエピタキシャルウェハに、化学的エッチングを用いた方法で、以下の手順で溝で囲まれ周囲の領域と電気的に分離された小領域を形成した。
まず通常のフォトリソグラフィー法を用い、エピタキシャルウェハの表面にレジストのマスクを形成した。使用したレジストはネガ型フォトレジストで粘度は１２０ｃｐのものを用いた。ウェハ表面へのレジストの塗布にはスピンコーターを用い、回転数５００ｒｐｍで２秒間、２０００ｒｐｍで２０秒間保持し、１μｍ程度の膜厚のレジスト膜を形成した。エピタキシャルウェハの両面にレジストを塗布し、１５０℃で３分間乾燥を行った後、マスクアライナーにて溝を形成する部分のパターンの焼き付けを行った。焼き付けは、環状の遮光部をウェハ面内に６個所持つフォトマスクを用い、５００Ｗの水銀ランプで４秒間露光して行った。その後、現像、リンスを行い、溝を形成する部分の表面のみレジスト膜で保護されていないウェハを得た。
【００２０】
次に臭素を０．５ｖｏｌ％含むメタノール溶液のエッチャントで、ウェハの溝を形成する部分のエピタキシャル層をエッチングした。上記メタノール溶液の液温はおよそ２０℃とし、エッチング時間を５分間として、常時揺動攪拌しながらエッチングした。
その後、フォトレジスト専用の剥離液を用い、１３０℃前後で１０分間揺動して、フォトレジストを剥離し、さらにイソプロピルアルコールおよびメタノールでウェハを洗浄した。
上記のようにして形成された溝の形状について、図３（Ａ）に平面図を、また図３（Ｂ）に（Ａ）のＸ−Ｘ’に沿った断面図を示す。溝３で囲まれた小領域４は直径２００μｍの円形であった。また、表面からの溝３の深さはおよそ１５μｍであり、溝の断面形状は略半円形で、かつ溝の側面は鏡面であった。
【００２１】
上記のようにして小領域を形成したエピタキシャルウェハについて、プロービング法により発光波長および発光強度を測定した。用いた測定装置の概略を図４に示す。図４でステージ１２は導電性で、エピタキシャルウェハ１１を通してステージ１２からプローブ５へ１０ｍＡの電流を流し、上記の方法で形成した小領域４内の発光層を発光させて、上部に設置された受光装置１３で発光の強度を測定した。
【００２２】
（実施例２）
実施例１で用いたものと同様のエピタキシャルウェハに、溝で囲まれた小領域を直径が１００μｍおよび３００μｍの円形とし、それ以外は実施例１と同様にして、溝で囲まれ周囲の領域と電気的に分離された小領域を形成した。
その後、実施例１と同様にして発光強度を測定した。
【００２３】
（比較例１）
実施例１で用いたものと同様のエピタキシャルウェハに、溝で囲まれた小領域を直径が５０μｍおよび５００μｍの円形とし、それ以外は実施例１と同様にして、溝で囲まれ周囲の領域と電気的に分離された小領域を形成した。
その後、実施例１と同様にして発光強度を測定した。
【００２４】
（比較例２）
実施例１で用いたものと同様のエピタキシャルウェハに、溝の深さを３０μｍおよび５０μｍとし、それ以外は実施例１と同様にして、溝で囲まれ周囲の領域と電気的に分離された小領域を形成した。溝の深さの制御はエッチング時間を５分からそれぞれ１０分および２０分に延長することにより実施した。
その後、実施例１と同様にして発光強度を測定した。
【００２５】
また、その後、上記の実施例１、２および比較例１、２で発光特性を評価したエピタキシャルウェハから、発光ダイオード素子を作製した。
発光ダイオード素子は、上記の実施例１、２および比較例１、２で用いたエピタキシャルウェハの表面および裏面に電極材料である金属をそれぞれ蒸着し、フォトリソグラフィー及び化学エッチングにより電極のパターンを形成し、また電極部以外の表面層は除去し、さらに電極のオーミック接触を得るための熱処理を行った後、エピタキシャルウェハを発光素子の形状にダイシングして作製した。
その後、作製した発光ダイオード素子について、輝度を測定した。
【００２６】
実施例１でプロービング法により測定した小領域の発光強度と、該小領域の周囲から作製された発光ダイオード素子の輝度との対応を調べた結果を図５に示す。図５に示したサンプルの個数は、５枚のエピタキシャルウェハにつき小領域が各６点で合計３０点であり、発光ダイオード素子は３０点の各小領域の周囲でそれぞれ４個サンプリングし、その輝度を平均した値を用いた。図５の縦軸は、本発明のプロービング測定における発光強度（任意単位）で、横軸は、ＬＥＤ素子の輝度に比例する値（任意単位）である。
図５に示した小領域の発光強度と発光ダイオード素子の輝度との相関係数は０．９８であり、本発明のプロービング法により測定したエピタキシャルウェハの発光強度と該エピタキシャルウェハを用いて製造した発光ダイオード素子の輝度との相関が高い精度で成り立つことが明らかである。
【００２７】
また同様に、実施例２および比較例１、２で用いたエピタキシャルウェハについても、小領域の発光強度と、該小領域の周囲から作製された発光ダイオード素子の輝度との対応を調査した。
【００２８】
このようにして得られた、実施例１、２および比較例１で用いたエピタキシャルウェハについての小領域の発光強度と発光ダイオード素子の輝度との相関係数を、小領域の直径に対してプロットしたのが図６である。図６から、小領域の直径が１００μｍ以上３００μｍ以下の時に小領域の発光強度と素子の輝度との相関が高いことが分かる。
【００２９】
これに対して小領域の直径が５００μｍになると、プロービング法による測定において電流の拡散が不十分な為に小領域の周辺まで発光が広がらず、小領域の発光強度は主に表面層を通した発光を測定することとなる。その結果、受光装置に入る光の量が減ると共に、表面層の膜厚やキャリア濃度等のばらつきにより発光強度が変動するため、小領域の発光強度と素子輝度との相関が低下すると考えられる。
また、小領域の直径が５０μｍの場合に相関係数が小さくなる理由としては、小領域が小さくなることにより、小領域の直径のバラツキやプロービング法による測定の際のプローブを小領域に接触させる位置のバラツキが相対的に大きくなることが考えられる。
【００３０】
また、実施例１および比較例２で用いたエピタキシャルウェハについて得られた小領域の発光強度と発光ダイオード素子の輝度との相関係数を、溝の深さに対してプロットしたのが図７である。図７より、溝の深さが２０μｍ以上になると相関係数が小さくなることがわかる。
この原因は、溝の深さが２０μｍ以上になると、溝に面したエピタキシャル層の側面から取り出され溝の表面で反射される光が上方に効率よく取り出されにくくなり、受光装置に入る光の量が小さくなるためと考えられる。これに対して溝の深さが２０μｍ以下であると、溝の側面から取り出された光の内の受光装置に入る割合が増加し、バックグラウンドに対する発光の強度が大きくなることにより、測定精度が上昇し相関係数が１に近づくと推測される。
【００３１】
【発明の効果】
上記のように本発明は、発光ダイオード用エピタキシャルウェハを用いて発光ダイオード素子を製造したときの該発光ダイオード素子の輝度を、エピタキシャルウェハの状態で正確に評価するために、エピタキシャルウェハの状態で測定された発光強度と発光ダイオード素子の輝度の間に、相関係数が０．９２以上の相関が得られる発光ダイオード用エピタキシャルウェハの発光特性評価方法を提供することができる。
また、本発明に係わる発光ダイオード用エピタキシャルウェハの発光特性評価方法は、エピタキシャルウェハの状態での発光強度の測定のみならず、発光波長の測定にも有効に用いることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】小領域の断面の模式図。
【図２】本発明の実施例１、２及び比較例１、２に係わるエピタキシャルウェハの構造を示す図。
【図３】本発明に係わる溝の形状を示す図。（Ａ）平面図。（Ｂ）断面図。
【図４】プロービング法に用いる測定装置。
【図５】小領域の発光強度と発光ダイオード素子の輝度との対応を示す図。
【図６】小領域の直径と相関係数との関係を示す図。
【図７】溝の深さと相関係数との関係を示す図。
【符号の説明】
１  発光層
２  表面層
３  溝
４  小領域
５  プローブ
６  ＧａＡｓ基板
７  ＧａＡｓバッファー層
８  多層膜反射層
９  下クラッド層
１０  上クラッド層
１１  エピタキシャルウェハ
１２  ステージ
１３  受光装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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