(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金基体の表面に、
（ａ）いずれも０．１〜５μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有する、炭化チタン層、窒化チタン層、炭窒化チタン層、炭酸化チタン層、窒酸化チタン層、および炭窒酸化チタン層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層と、
（ｂ）３〜１５μｍの平均層厚を有し、さらに縦長成長結晶組織を有すると共に、
組成式：（Ｚｒ1-ｘＴｉｘ）Ｃ1−ｙＮｙ、（ただし、原子比で、ｘ：０．０５〜０．３、ｙ：０．３〜０．６）、
を満足するＺｒとＴｉの複合炭窒化物固溶体層を熱分解してなり、微細粒にして均粒の粒状結晶組織を有する炭窒化ジルコニウム結晶粒と炭窒化チタン結晶粒の混合層からなる熱分解生成層と、
（ｃ）０．５〜１０μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有する酸化アルミニウム層と、
で構成された硬質被覆層を５〜２５μｍの全体平均層厚で化学蒸着してなる、断続重切削で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に断続切削を高送りや高切り込みなどの重切削条件で行った場合にも硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具（以下、被覆超硬工具という）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、一般に、炭化タングステン基超硬合金基体（以下、超硬基体という）の表面に、
（ａ）  いずれも０．１〜５μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有する、炭化チタン（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化チタン（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化チタン（以下、ＴｉＣＯで示す）層、窒酸化チタン（以下、ＴｉＮＯで示す）層、および炭窒酸化チタン（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層と、
（ｂ）  ５〜１５μｍの平均層厚および縦長成長結晶組織を有する炭窒化チタン（以下、ｌ−ＴｉＣＮで示す）層と、
（ｃ）  ０．５〜１０μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ2 Ｏ3 で示す）層と、
で構成された硬質被覆層を５〜２５μｍの全体平均層厚で化学蒸着および／または物理蒸着してなる被覆超硬工具が知られており、またこの被覆超硬工具が鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられることも知られている。
また、一般に上記の被覆超硬工具の硬質被覆層を構成するＡｌ2 Ｏ3 層として、α型結晶構造をもつものやκ型結晶構造をもつものなどが広く実用に供されることも良く知られており、さらに上記ｌ−ＴｉＣＮ層は、例えば特開平６−８０１０号公報や特開平７−３２８８０８号公報などにより公知であり、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成されるものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
一方、近年の切削装置のＦＡ化はめざましく、かつ切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求も強く、これに伴い、切削工具には切削条件に影響されない汎用性が求められる傾向にあるが、上記の従来被覆超硬工具においては、これを通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、特に高靭性が要求される断続重切削に用いた場合、すなわち断続切削を高送りや高切り込みなどの重切削条件で行なうのに用いた場合には、硬質被覆層の靭性不足が原因で切刃にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆超硬工具の硬質被覆層のより一段の靭性向上を図るべく研究を行った結果、
（ａ）通常の化学蒸着装置を用い、
反応ガス組成-容量％（以下、同じ）で、ＺｒＣｌ4 ：０．５〜５％、ＣＨ3ＣＮ ：０．１〜３％、必要に応じてＮ2：０．５〜２０％、Ｈ2 ：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９５０℃、
反応雰囲気圧力：４０〜４００Ｔｏｒｒ、
の条件で蒸着を行うと、従来被覆超硬工具の硬質被覆層を構成するｌ−ＴｉＣＮ層と同じ破面組織および光学顕微鏡組織をもった縦長成長結晶組織の炭窒化ジルコニウム（以下、ｌ-ＺｒＣＮで示す）層を形成することができること。
【０００５】
（ｂ）上記（ａ）のｌ-ＺｒＣＮ層は、上記のｌ−ＴｉＣＮ層に比して著しく軟質であるために、これを硬質被覆層の構成層とした場合、切刃の耐チッピング性は著しく向上するようになるが、摩耗進行の速いものとなり、実用に供するには不充分であるが、同じく通常の化学蒸着装置を用い、
反応ガス組成：ＺｒＣｌ4 ：０．５〜５％、ＴｉＣｌ4 ：０．１〜２％、ＣＨ3ＣＮ ：０．１〜３％、必要に応じてＮ2：０．５〜２０％、Ｈ2 ：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９５０℃、
反応雰囲気圧力：４０〜４００Ｔｏｒｒ、
の条件で蒸着を行うと、前記ｌ-ＺｒＣＮ層おけるＺｒの一部がＴｉ成分で置換され、かつ上記のｌ−ＴｉＣＮ層およびｌ-ＺｒＣＮ層と同じ破面組織および光学顕微鏡組織の縦長成長結晶組織をもったＺｒとＴｉの複合炭窒化物固溶体［以下、ｌ−（Ｚｒ，Ｔｉ）ＣＮで示す］層を形成することができ、この結果のｌ−（Ｚｒ，Ｔｉ）ＣＮ層は、ＺｒのＴｉによる一部置換によって硬さが向上したもになるが、実用に供するには未だ十分な硬さをもつものではないこと。
【０００６】
（ｃ）上記（ｂ）のｌ−（Ｚｒ，Ｔｉ）ＣＮ層は、上記の通り高含有のＺｒおよび縦長成長結晶組織によって高靭性を有し、かつＴｉ固溶によって十分ではないが硬さの向上したものになっているが、これを、
組成式：（Ｚｒ1-XＴｉx）Ｃ1-yＮy、
で表した場合、ｘおよびｙ値は、原子比で、ｘ：０．０５〜０．３、ｙ：０．３〜０．６とするのが望ましいこと。
この場合、上記組成式において、ｘ値を０．０５〜０．３としたのは、その値が０．０５未満では所望の耐摩耗性向上効果が得られず、一方その値が０．３を超えると層自体の靭性が急激に低下するようになり、これが原因で切刃にチッピングが発生し易くなるという理由によるものであること。
また、ｙ値を０．３〜０．６としたのは、その値が０．３未満になると、相対的に炭素の割合が増大し、窒素の割合が減少して、硬さは増すが靭性が急激に低下し、チッピングの原因となり、一方その値が０．６を超えると、反対に炭素の割合が減少し、窒素の割合が増大して、靭性は増すが硬さが急激に低下し、耐摩耗性低下の原因となるという理由によるものであること。
【０００７】
（ｄ）上記ｌ−（Ｚｒ，Ｔｉ）ＣＮ層に対して、これの形成直後および／または硬質被覆層全体を形成した後で、
雰囲気：水素、アルゴン、あるいは水素＋アルゴン、
温度：１０００〜１１５０℃、
保持時間：１〜５時間、
の条件で熱処理を施すと、上記ｌ−（Ｚｒ，Ｔｉ）ＣＮ層はいずれも粒状結晶組織を有するが、微細粒にして均粒のＺｒＣＮ結晶粒とＴｉＣＮ結晶粒に熱分解し、この結果のＺｒＣＮ結晶粒とＴｉＣＮ結晶粒の混合層からなる熱分解生成層は、前記熱処理前のｌ−（Ｚｒ，Ｔｉ）ＣＮ層のもつ高靭性と同等な高靭性を具備した上で、さらに一段と硬さが向上し、上記の従来被覆超硬工具の硬質被覆層の構成層であるｌ−ＴｉＣＮ層と同等の硬さをもつようになり、したがってこの熱分解生成混合層を硬質被覆層の構成層とする被覆超硬工具は、通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、断続切削を高送りや高切り込みなどの重切削条件で行うのに用いた場合にも硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、かつ前記熱分解生成混合層による硬さ向上と相俟って、切刃にチッピングの発生なく、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するようになること。
以上（ａ）および（ｄ）に示される研究結果を得たのである。
【０００８】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、超硬基体の表面に、
（ａ）いずれも０．１〜５μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有する、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、ＴｉＮＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層と、
（ｂ）３〜１５μｍの平均層厚を有し、さらに縦長成長結晶組織を有すると共に、
組成式：（Ｚｒ1-ｘＴｉｘ）Ｃ1−ｙＮｙ、（ただし、原子比で、ｘ：０．０５〜０．３、ｙ：０．３〜０．６）、
を満足するｌ−（Ｚｒ，Ｔｉ）ＣＮ層を熱分解してなり、微細粒にして均粒の粒状結晶組織を有するＺｒＣＮ結晶粒とＴｉＣＮ結晶粒の混合層からなる熱分解生成層と、
（ｃ）０．５〜１０μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有するＡｌ２Ｏ３層と、
で構成された硬質被覆層を５〜２５μｍの全体平均層厚で化学蒸着してなる、断続重切削で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆超硬工具に特徴を有するものである。
【０００９】
なお、この発明の被覆超硬工具の硬質被覆層における構成層の平均層厚は以下の理由により定めたものである。
すなわち、Ｔｉ化合物層のそれぞれには、共通する性質として構成層相互間の層間密着性を向上させる作用があり、したがってその平均層厚が０．１μｍ未満では、所望のすぐれた層間密着性を確保することができず、一方その平均層厚が５μｍを越えると、急激に粒成長するようになり、切刃にチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を０．１〜５μｍと定めた。
【００１０】
また、Ａｌ2 Ｏ3 層には、硬質被覆層の耐摩耗性を向上させる作用があるが、その平均層厚が０．５μｍ未満では、所望のすぐれた耐摩耗性を確保することができず、一方その平均層厚が１０μｍを越えると切刃にチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を０．５〜１０μｍと定めた。
【００１１】
さらに、熱分解生成混合層は、ｌ−ＺｒＣＮ層と同等の高靭性を具備した上でｌ−ＴｉＣＮ層と同等の硬さを有し、硬質被覆層の耐チッピング性向上に一段と寄与するが、その平均層厚が５μｍ未満では、耐チッピング性向上効果が不充分であり、一方その平均層厚が１５μｍを越えると切刃にチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を３〜１５μｍと定めた。
また、硬質被覆層の全体平均層厚を５〜２５μｍとしたのは、その平均層厚が５μｍ未満では、所望の耐摩耗性を確保することができず、一方その平均層厚が２５μｍを越えると、切刃にチッピングが発生し易くなるという理由からである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
つぎに、この発明の被覆超硬工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、平均粒径：１．５μｍの細粒ＷＣ粉末、３．０μｍの中粒ＷＣ粉末、同１．２μｍの（Ｔｉ，Ｗ）ＣＮ（重量比で、以下同じ、ＴｉＣ／ＴｉＮ／ＷＣ＝２４／２０／５６）粉末、同１．３μｍの（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ（ＴａＣ／ＮｂＣ＝９０／１０）粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同１．０μｍのＣｒ粉末、および同１．２μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、この混合粉末をＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２に則したスローアウエイチップ形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を同じく表１に示される条件で真空燒結することにより超硬基体ａ〜ｅをそれぞれ製造した。
さらに、上記超硬基体ｅに対して、５０ｔｏｒｒのＣＨ4ガス雰囲気中、温度：１４００℃に１時間保持後、徐冷の条件で浸炭処理を施し、処理後超硬基体表面に付着するカーボンとＣｏを酸およびバレル研磨で除去することにより、表面から６μｍの位置で最大Ｃｏ含有量：１２．８重量％、深さ：２８μｍのＣｏ富化帯域を基体表面部に形成した。
また、いずれも焼結したままで、上記超硬基体ｃには表面部に表面から１６μｍの位置で最大Ｃｏ含有量：８．６重量％、深さ：２０μｍのＣｏ富化帯域、上記超硬基体ｄには表面部に表面から２０μｍの位置で最大Ｃｏ含有量：１２．７重量％、深さ：２６μｍのＣｏ富化帯域がそれぞれ形成されており、残りの超硬基体ａおよびｂには前記Ｃｏ富化帯域の形成はなく、全体的に均一な組織をもつものであった。
さらに、表１には上記超硬基体ａ〜ｅの内部硬さ（ロックウエル硬さＡスケール）をそれぞれ示した。
【００１３】
ついで、これらの超硬基体ａ〜ｅを、所定の形状に加工およびホーニング加工した状態で、その表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表２、３に示される条件にて、表４、５に示される目標組成および目標層厚（切刃の逃げ面）の硬質被覆層を形成することにより硬質被覆層の構成層として表３、４に記号Ａ-１〜Ａ-４として示されるＺｒＣＮ結晶粒とＴｉＣＮ結晶粒の混合層からなる熱分解生成層を形成（前記熱分解生成層は硬質被覆層全体を蒸着した後でそれぞれ表３に示される条件で熱処理を施すことにより形成した）してなる本発明被覆超硬工具１〜１０、および前記熱分解生成層に代わってｌ−ＴｉＣＮ層を形成してなる従来被覆超硬工具１〜１０をそれぞれ製造した。
なお、この結果得られた各種の被覆超硬工具について、硬質被覆層の構成層の組成および平均層厚を電子プローブマイクロアナライザーおよび光学顕微鏡を用いて測定したところ、いずれも表３〜５に示される目標組成および目標層厚と実質的に同じ組成および平均層厚を示した。
【００１４】
つぎに、上記本発明被覆超硬工具１〜１０および従来被覆超硬工具１〜１０について、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：４．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件での合金鋼の乾式断続高切り込み切削試験、並びに、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０Ｈの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．４５ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件での合金鋼の乾式断続高送り切削試験を行い、いずれの切削試験でも切刃の最大逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。
【００１５】
【表１】
0003887812.tif 000002
【００１６】
【表２】
0003887812.tif 000003
【００１７】
【表３】
0003887812.tif 000004
【００１８】
【表４】
0003887812.tif 000005
【００１９】
［表５］
0003887812.tif 000006
【００２０】
【表６】
0003887812.tif 000007
【００２１】
【発明の効果】
表２〜６に示される結果から、硬質被覆層中に構成層として微細粒にして均粒のＺｒＣＮ結晶粒とＴｉＣＮ結晶粒の混合層からなる熱分解生成層が存在する本発明被覆超硬工具１〜１０は、いずれも前記熱分解生成層がすぐれた靭性を有し、かつｌ-ＴｉＣＮ層と同等の硬さを有することから、きわめて過酷な条件であって、高靭性が要求される鋼の断続重切削にも切刃にチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を発揮するのに対して、ｌ−ＴｉＣＮ層が硬質被覆層の構成層として存在する従来被覆超硬工具１〜１０においては、いずれの切削にもチッピングが発生し、これが原因で比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。上述のように、この発明の被覆超硬工具は、例えば鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、断続切削を高送りや高切り込みなどの重切削条件で行った場合にも硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置のＦＡ化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。