(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
お互いに付着あるいは融着した微小粒を、容器からサクションパイプ、サクションホースを経由し、サクションノズルを通して吸引回収設備に吸引して互いに解離することを特徴とする微小粒の解離方法。
【請求項２】
請求項１に記載の微小粒が、セラミックスであることを特徴とする微小粒の解離方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の微小粒が、粒の大きさが２ｍｍ以下で主として角張った不定形状のグリッドであって、破砕面及び稜角を有するものであることを特徴とする微小粒の解離方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ブラスト加工などに用いられる投射材、粉砕媒体に用いられる微小メディア、複合材料用の充填材又は焼成用セッター上に敷かれる敷粉として使用される微小粒の解離方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ブラストの用途として熱処理材スケールの除去、各種金型などのクリーニング；各種コーティング膜の接着強化のための素地研削加工；プレスや鋳込みなどの成形加工品のバリ除去；梨地加工に代表されるツヤ消しや模様付け；各種工具やスプリングなどのピーニング加工が行われている。これらの加工法は、圧縮空気を動力源として、高速で投射材を処理材表面に打ち込むエアブラスト加工法が中心となっている。
【０００３】
この加工に用いられる投射材の特徴としては、粒が小さく、比重や機械的強度が大きく、耐摩耗性に優れ、衝撃で破砕し難く、繰り返して使用できるものがよいとされている。
【０００４】
各種合金の鏡面の耐摩耗性付与、バフ研磨の代替として鏡面の装飾効果付与、金属材料への変形なしでの焼き入れ、光学、電子機器などの金属あるいは樹脂表面のツヤ消しや模様付けなどに、粒径０．０２５〜０．３ｍｍの大きさの球状の微小粒が用いられている。
【０００５】
また、粒径２ｍｍ以下の大きさからなる破砕面および稜角を有し、主として角張った球状度が半球以下の不定形状のグリットを用いて、複雑形状品の洗浄、各種コーティング膜の接着力強化のための表面の粗面化などが行われている。
【０００６】
一方、粉砕分野においても、ボールミルや振動ボールミルより粉砕効率のよい媒体撹拌ミルの開発で、サブミクロン以下の原料の粉砕が行われるようになり、媒体として用いられる粉砕メデイアも、粒径０．１〜１ｍｍの大きさの球状の微小粒が用いられている。
【０００７】
また、金属、ガラス、樹脂などをマトリックスとし、これらに配合分散させ、マトリックスの機械的強度、耐摩耗性、耐熱性などを向上させる充填材として、粒径０．２ｍｍ以下の大きさの球状の微小粒が用いられている。
【０００８】
近年、小型化が進んでいる電子材料部品を焼成する工程においても、焼成物とセッターの接着や反応汚染を防止する目的として、セッターの上に敷いたり、接着させる敷粉として、粒径０．０２５〜２ｍｍの大きさの球状の微小粒が用いられている。
【０００９】
このような目的に用いられる微小粒の材質としては、ガラスあるいは、ジルコン、アルミナ、ジルコニア、ムライト、窒化珪素、炭化珪素などのセラミックスがある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
球状のガラスビーズの製法は、流動焼成法が一般的である。この方法は、原料であるカレットを一定の粒度に粉砕し、篩分けた後、１１００℃前後に加熱されたフレーム中で溶融し、表面張力を利用して球状化する。この段階では、粒度分布が広いため必要な粒度に篩で分級される。しかし、溶融時に粒子同士が融着する現象が生じる。これを防止するために、溶融時にカーボンを付着させるカーボン法があるが、粒径０．５ｍｍより小さいものが製造できない。
【００１１】
球状のセラミックスビーズの製法は、液中造粒法や撹拌造粒法あるいは噴霧造粒法などが一般的である。噴霧造粒法の場合は、セラミックススラリーを回転ディスク方式のスプレードライヤーを用いて顆粒状の造粒体を得、任意の粒度に篩で分級後、１３００〜２０００℃で焼成させることにより得られる。しかし、分級工程で微粉が発生し、造粒体のまわりに付着する。これが原因となり、焼成時に微小粒同士が、凝集、あるいは連鎖状に融着や付着したり、大きい粒の周りに小さい粒が付着したサテライト状になる現象が生じる。
【００１２】
これを防止するために、焼成時に焼成温度より融点の高い粉末を混合し、付着を防止させる方法があるが、粒径が小さくなるほど、得られた微小粒と付着防止粉の分離が難しくなる。
【００１３】
液中造粒法や撹拌造粒法においても、噴霧造粒法と同様の現象が生じる。
【００１４】
一方、不定形状のセラミックスグリットの製法は、圧縮造粒法や押出造粒法などが一般的である。圧縮造粒法の場合は、セラミックス粉末をブリケッティングマシンなどの圧縮成形機を用いて成形体を得、得られた成形体をロールミルなどの破砕機で任意の粒度に破砕し、篩で分級後、１３００〜２０００℃で焼成させることにより得られる。しかし、分級工程で微粉が発生し、成形体のまわりに付着したり、形状が不定形のため、球状品と比較して接触点が多く、これらが原因となり、焼成時に成形体同士が凝集、連鎖、サテライト状に付着あるいは融着する現象が生じやすい。
【００１５】
このように、粒が微粒化するほど電気炉などで、反応または溶融あるいは焼成する工程において、粒同士が、凝集、連鎖、サテライト状に付着あるいは融着してしまう。特に、ガラスやセラミックスビーズ、あるいはセラミックスグリットは、この現象が顕著である。
【００１６】
このように集合した微小粒を投射材、粉砕媒体、充填材、敷粉などに用いた場合は、いろいろな問題点が生じる。例えば投射に用いた場合、投射材投入タンクやノズル内で閉塞が生じたり、噴射量にばらつきが生じ、一定の条件で投射することができなくなったり、同一部分に繰り返して投射した際、加工面が粗くなるなどの問題がある。
【００１７】
一方、粉砕媒体として用いた場合、粉砕時に付着した微小粒が解離し、スクリーンやスペーサーを通過し、製品中に混入するなどの問題が生じる。
【００１８】
また、充填材として用いた場合も、配合分散時の流動性が悪くなり、斑点、色むらなど色調が不均一になったり、機械的強度、耐摩耗性、耐熱性などにばらつきが生じる。
【００１９】
敷粉として用いた場合は、粒が微粒化するほどあるいは高温になるほど、敷粉同士が、凝集、連鎖、サテライト状に付着あるいは融着してしまう。特に、低融点の物質が含まれるほどこの現象が顕著であり、このようなものは敷粉として再利用できず、産業廃棄物として処理する必要がある。
【００２０】
本発明は、これらの問題の解決された、微小粒を反応または溶融あるいは焼成により製造する工程、あるいは敷粉として高温で使用する工程において、微小粒同士が、凝集、連鎖、サテライト状に付着あるいは融着しても、その微小粒を容易に解離できる方法の提供を目的とするものである。この微小粒を投射材として用いることで、投射材投入タンクやノズル内で閉塞することがなく、噴射量が一定で、同一部分に繰り返して投射しても、加工面が滑らかで、かつ均一であり、粉砕媒体として用いた場合も、サテライト状に付着した微小粒が解離し、スラリーに混入することによるトラブルがなく、充填材として用いた場合も、流動性がよいため配合分散性がよく、色調や特性にばらつきが生じにくくなり、敷粉としても再利用が可能となる。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、お互いに付着あるいは融着した微小粒を、吸引により互いに解離することを特徴とする微小粒の解離方法を要旨とするものである。
【００２２】
以下に、本発明の微小粒の解離方法が充足すべき要件について、詳細に説明する。
【００２３】
ａ）吸引回収設備
コンプレッサーなどによる圧縮空気を動力源とする場合は、投射用の吸引式ブラスト設備、液体ホーニング設備、あるいはエジェクター機構のある吸引回収設備などが好ましい。水を動力源とする場合は、ベンチュリースクラバー、水エジェクターなどが好ましい。
【００２４】
また、真空ポンプ、送風機、掃除機などによる吸込空気を動力源とする場合は、エジェクター機構のある吸引回収設備に連結することが好ましい。
【００２５】
いずれの吸引設備の場合も、解離させた微小粒を回収する付帯設備がある方が、より好ましい。
【００２６】
ｂ）吸引条件
吸引時の微小粒の状態は、乾式でも湿式でも問題なく解離できるが、微小粒の材質、解離作業の効率、解離設備の摩耗防止面から、圧縮空気の圧力、真空度、風量を調整する必要がある。
【００２７】
圧縮空気を動力源とする場合は、微小粒の材質にもよるが、その圧力は、２〜１０ｋｇ／ｃｍ2Ｇが好ましく、吸引時の真空度は、１〜７ｍ水柱が好ましい。この数値以下であると、微小粒の解離が充分ではなくなる。
【００２８】
真空ポンプ、送風機、掃除機などによる吸込空気、あるいはベンチュリースクラバー、水エジェクターなど水を動力源とする場合も、吸引時の真空度は、１〜７ｍ水柱が好ましい。
【００２９】
ｃ）解離方法
投射用のブラストガンユニットを使用する場合は、ユニットに圧縮空気ラインを接続し、ユニット下部のサクションノズルにサクションホースを取り付け、ホース先端にサクションパイプを接続し、解離させる微小粒の入った容器にパイプを差込み、エアバルブを引くと微小粒が吸引され、ガン先端の噴射ノズルから微小粒が噴射される。噴射された微小粒は、樹脂などでライニングされた容器に直接回収される。大部分のものは、吸引から噴射の間で解離されるが、微小粒を衝突板などに衝突させることにより解離されるものもある。
【００３０】
圧縮空気を動力源としたエジェクター機構のある吸引回収設備を使用する場合は、設備に圧縮空気ラインを接続し、設備のサクションノズルにサクションホースを取り付け、ホース先端にサクションパイプを接続し、解離させる微小粒の入った容器にパイプを差込み、エアバルブを開くと、微小粒が設備内に吸引回収され解離される。
【００３１】
真空ポンプ、送風機、掃除機などによる吸込空気、あるいはベンチュリースクラバー、水エジェクターなど水を動力源とする吸引回収設備は、設備に吸引ラインを接続し、設備のサクションノズルにサクションホースを取り付け、ホース先端にサクションパイプを接続し、解離させる微小粒の入った容器にパイプを差込み、吸引バルブを開くと、微小粒が設備内に吸引回収され解離される。
【００３２】
ｄ）微小粒の大きさ
微小粒を反応または溶融あるいは焼成により製造する工程、あるいは敷粉として高温で使用する工程において、微小粒同士が、凝集、連鎖、サテライト状に付着あるいは融着しやすい大きさは、粒径が０．０１〜２ｍｍの範囲にあるものであり、特に、粒径０．３ｍｍ以下の球状のものは、この現象が顕著である。
【００３３】
以下、本発明の微小粒の一例であるジルコニア質微小粒の解離方法について説明する。
【００３４】
ジルコニア微小粒に用いられるジルコニア粉末の製法としては、電融法、加水分解法、中和共沈法、加水分解−中和法、水熱酸化法、熱分解法、アルコキシド法などがあるが、特に限定する必要はない。また、安定化剤として、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｙ2Ｏ3、ＣｅＯ2などの酸化物が主に使用されるが、微小粒の使用目的により、安定化剤とその含有量を定めればよい。
【００３５】
ジルコニア粉末を造粒する方法としては、噴霧造粒法、転動造粒法、攪拌造粒法、液中造粒法、押出造粒法、圧縮造粒法などがあるが、各種粉末製造法で得られたジルコニア粉末の特性と製造する大きさおよび形状に合わせて、造粒方法を選択する必要がある。
【００３６】
例えば、０．１ｍｍより小さい球状の微小粒の製法は、噴霧造粒法が一般的である。安定化剤を含まないジルコニア粉末に安定化剤であるイットリア粉末を加え、これを湿式で粉砕混合してジルコニアスラリーを得、５００ｃＰ以上に粘度調整後、大気中で回転ディスク式の噴霧乾燥装置を用いて造粒乾燥させ、得られた造粒体を希望サイズに篩で分級後、この造粒体を１３００〜１６００℃で焼成することにより得られる。
【００３７】
しかし、この焼成工程において、粒子同士が付着あるいは融着する現象が生じる。微粒になるほど、粒同士が、凝集、連鎖、サテライト状に付着あるいは融着する現象が顕著になり、このままでは、投射材や充填材あるいは粉砕部材として使用できない。この微小粒を圧縮空気を動力源とするエジェクター機構を持った吸引回収設備により、圧力２ｋｇ／ｃｍ2以上、真空度１ｍ水柱以上の条件で、吸引回収することで微小粒を解離させる。
【００３８】
また、この造粒体あるいは微小粒を１３００〜１６００℃で敷粉として使用した場合も、焼成工程同様、粒子同士が付着あるいは融着する現象が生じる。この場合においても、圧縮空気を動力源とするエジェクター機構を持った吸引回収設備により、圧力２ｋｇ／ｃｍ2以上、真空度１ｍ水柱以上の条件で、吸引回収することで微小粒を解離させ、再利用することができる。
【００３９】
【発明の効果】
以上の如く、本発明は、微小粒を反応または溶融あるいは焼成により製造する工程、あるいは敷粉として高温で使用する工程において、微小粒同士が、凝集、連鎖、サテライト状に付着あるいは融着しても、吸引することにより、その微小粒を容易に解離できる。
【００４０】
この微小粒を投射材として用いることで、投射材投入タンクやノズル内で閉塞することがなく、噴射量が一定で、同一部分に繰り返して投射しても、加工面が滑らかで、かつ均一であり、粉砕媒体として用いた場合も、サテライト状に付着した微小粒が解離し、スクリーンやスペーサーを通過し、スラリーに混入するトラブルがなくなり、充填材として用いた場合も、流動性がよいため配合分散性がよく、色調や特性にばらつきが生じにくくなる。また、容易に解離できるので、敷粉として再利用が可能となった。
【００４１】
【実施例】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により何等限定されるものでない。
【００４２】
実施例１
市販のジルコニア粉末ＴＺ−３Ｙ（東ソー（株）製：顆粒状）を目開き０．０３８ｍｍおよび０．１２５ｍｍの佐藤式振動篩（晃栄産業（株）製：４００Ｄ）で分級し、この範囲内のものを大気雰囲気下で電気炉により、１５００℃、保持４時間の条件で焼成し、該焼成品をロールクラッシャーＭＲＣ−１０（（株）マキノ製：隙間５ｍｍ）で解し、集合粒を得た。更に、該集合粒をサイレントクリーナーＳＣ−３０−３２（オオサワ＆カンパニー製：内径３２ｍｍφ）を用いて、圧縮空気圧力４ｋｇ／ｃｍ2Ｇ、真空度１．３ｍ水柱、吸込空気量１．３ｍ3／ｍｉｎで吸引回収し、球状の微小粒を得た。次に、該微小粒を目開き０．０２５ｍｍおよび０．０９０ｍｍの佐藤式振動篩で分級して、平均粒径０．０４５ｍｍのジルコニア質微小粒を得た。得られた微小粒を用いて、敷粉試験、投射試験、樹脂混合試験、粉砕試験を行った。
【００４３】
実施例２
実施例１と同じジルコニア粉末ＴＺ−３Ｙを目開き０．０５３ｍｍおよび０．０９０ｍｍの佐藤式振動篩で分級し、この範囲内のものを大気雰囲気下で電気炉により、１５００℃、保持４時間の条件で焼成し、該焼成品をロールクラッシャーＭＲＣ−１０（隙間５ｍｍ）で解し、集合粒を得た。更に、該集合粒をワンダーガンＷ３０１型（オオサワ＆カンパニー製：内径１１ｍｍφ）を用いて、圧縮空気圧力５ｋｇ／ｃｍ2Ｇ、真空度２．３ｍ水柱、吐出空気量１．２ｍ3／ｍｉｎで吸引し、０．１ｍ3のゴムライニング槽内に噴射回収し、球状の微小粒を得た。次に、該微小粒を目開き０．０３８ｍｍおよび０．０６３ｍｍの佐藤式振動篩で分級して、平均粒径０．０４８ｍｍのジルコニア質微小粒を得た。得られた微小粒を用いて、敷粉試験、投射試験、樹脂混合試験、粉砕試験を行った。
【００４４】
実施例３
実施例１と同じジルコニア粉末ＴＺ−３Ｙをスラリー濃度６５質量％となるように水を加えて、１０ｍｍφジルコニアボールの投入された振動ボールミルＭＢ−１（中央化工機（株）：振幅４ｍｍ）で４時間分散させて、ジルコニア粉末スラリーを１１００ｇ得た。更に、ジルコニア粉末ＴＺ−３Ｙを目開き０．０６３ｍｍおよび０．１０６ｍｍの佐藤式振動篩で分級し、この範囲内のもの７００ｇ得た。次に、市販の１０リットルの樹脂製ビーカーに水を３７７ｇ入れ、攪拌機で攪拌しながら、アンモニア水を添加して、ｐＨを９〜９．５に調整し、前記のジルコニア粉末７００ｇを核として投入し、分散スラリーを得た。次に、該分散スラリーのｐＨを９〜９．５に保ちながら、前記のジルコニア粉末スラリー１１００ｇを定量ポンプを用いて連続的に添加し、核表面に着肉成長させ、造粒体とした。スラリーの添加が終了した時点で、セラミックスバインダーＳＡ−２６０（中央理化工業（株）製）をジルコニア粉末量に対して、０．５質量％添加し、攪拌停止後、造粒体を静定分離し、１００℃で乾燥した。更に、乾燥造粒体を目開き０．０９０ｍｍおよび０．１２５ｍｍの佐藤式振動篩で分級し、この範囲のものを大気雰囲気下で電気炉により、１５００℃、保持４時間の条件で焼成し、該焼成品をロールクラッシャーＭＲＣ−１０（隙間５ｍｍ）で解し、集合粒を得た。更に、該集合粒をＮＶ型水封式真空ポンプ（（株）荏原製作所製：内径３２ｍｍφ）を用いて、真空度５．６ｍ水柱、吸込空気量２．６ｍ3／ｍｉｎで０．２ｍ3のゴムライニング槽に吸引回収し、球状の微小粒を得た。次に、該微小粒を目開き０．０７５ｍｍおよび０．１００ｍｍの佐藤式振動篩で分級して、平均粒径０．０９ｍｍのジルコニア質微小粒を得た。得られた微小粒を用いて、敷粉試験、投射試験、樹脂混合試験、粉砕試験を行った。
【００４５】
実施例４
実施例１と同じジルコニア粉末ＴＺ−３Ｙを打錠機ＨＴ−１２ＳＳ（（株）畑鉄工所製：臼径２０ｍｍφ）で成形し、該成形品をロールクラッシャーＭＲＣ−１０（隙間２ｍｍ）で解砕した。該解砕品を目開き０．４２５ｍｍおよび０．６００ｍｍの佐藤式振動篩で分級し、この範囲のものを大気雰囲気下で電気炉により、１５００℃、保持４時間の条件で焼成し、該焼成品を実施例１と同じ条件で吸引回収し、グリット状の微小粒を得た。次に、該微小粒を目開き０．３００ｍｍおよび０．４２５ｍｍの佐藤式振動篩で分級して、平均粒径０．３５５ｍｍのジルコニア質微小粒を得た。得られた微小粒を用いて、投射試験、粉砕試験を行った。
【００４６】
比較例１
実施例１で得た集合粒を目開き０．０２５ｍｍおよび０．０９ｍｍの佐藤式振動篩で分級して、平均粒径０．０５５ｍｍのジルコニア質微小粒を得た。得られた微小粒を用いて、敷粉試験、投射試験、樹脂混合試験、粉砕試験を行った。しかし、敷粉試験において、一部、チタン酸バリウムからなる焼結体と敷粉が接着した。樹脂混合試験では、微小粒が凝集している部分が斑点としてあり、色調が悪かった。投射試験、粉砕試験では、凝集しているものが解離したと思われる篩間量が多く、篩上のものの平均粒径を測定したところ、０．０４８ｍｍだった。
比較例２
実施例４で得たグリット状の焼成品を目開き０．３００ｍｍおよび０．４２５ｍｍの佐藤式振動篩で分級して、平均粒径０．３５５ｍｍのジルコニア質微小粒を得た。得られた微小粒を用いて、投射試験、粉砕試験を行った。しかし、投射試験、粉砕試験ともに、篩間量が多かった。
【００４７】
以上の実施例１〜４および比較例１〜２で得られた微小粒の特性を表１に、テストの結果を表２に示す。
【００４８】
【表１】
0003994446.tif 000002
【００４９】
【表２】
0003994446.tif 000003
【００５０】
敷粉試験は、凹状のアルミナセッター（１００ｍｍ×１００ｍｍ×厚さ３ｍｍ）の上に球状の微小粒を敷き、チタン酸バリウムからなる２ｍｍ×２ｍｍ×５ｍｍの直方成形体を１０個載せ、大気雰囲気下で電気炉により、１３３０℃、保持２時間の条件で焼成した。
【００５１】
投射試験は、試験片（炭素鋼ＳＳ４１：５０ｍｍ×５０ｍｍ×５ｍｍ）に、サクション方式のワンダーガンＷ３０１ＥＳ−２６型（オオサワ＆カンパニー製：内径８ｍｍφ）を用いて、圧縮空気圧力６ｋｇ／ｃｍ2Ｇ、投射角度６０゜、投射距離１５ｃｍ、投射時間１分の条件で球状の微小粒を投射し、投射した微小粒を最終分級に使用した下限値と同一の目開きおよび目開き０．０２０ｍｍの試験篩（飯田製作所（株）製：２００φ）で分級し、その篩間量を測定した。
【００５２】
また、グリット状の微小粒は、同じ試験片に同一条件で投射し、投射した微小粒を目開き０．３００ｍｍおよび０．２１２ｍｍの試験篩（２００φ）で分級し、その篩間量を測定した。
【００５３】
樹脂混合試験は、メチルメタクリレート樹脂（Ｋｕｌｚｅｒ製：テクノビット４０７１）に球状の微小粒を２０質量％配合し、重合剤を加え、加圧重合器（Ｋｕｌｚｅｒ製：テクノマットＭＲ−１０００）を用いて、９０ｍｍ×６４ｍｍ×３ｍｍの成形体を作製し、色調を確認した。
【００５４】
粉砕試験は、形状が球状のものは、媒体撹拌ミル（ハルエンジニアリング製：内容積２リットル）に１．２リットルの微小粒を投入し、市販のジルコニア粉末ＴＺ−３Ｙ（東ソー（株）製）をスラリー濃度４５質量％に調整し、該スラリーを０．５リットル投入後、周速１０ｍ／秒、粉砕時間１時間の条件で粉砕した。粉砕後、スラリーを最終分級に使用した下限値と同一の目開きおよび目開き０．０２０ｍｍの試験篩（２００φ）で分級し、その篩間量を測定した。
【００５５】
形状がグリット状のものは、ジルコニア製の粉砕ポット（内容積１リットル）に０．７リットルの微小粒を投入し、０．３リットルの水を加えて、ボールミル（ヤマト科学（株）製：ＵＢ−３２、回転数９０ｒｐｍ）で１時間処理した。処理後、内容物を目開き０．３００ｍｍおよび０．２１２ｍｍの試験篩（２００φ）で分級し、その篩間量を確認した。