(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
超硬合金ボディー及び被膜を含むネズミ鋳鉄の仕上げ転削のための切削工具インサートを製造する方法であって、前記超硬合金ボディーが、平均粒度が＜２μmのＷＣ、５〜１２wt％のＣｏ、及び＜０．５wt％の、周期律表IVｂ、Ｖｂ又はVIｂ族からの金属の立方晶炭化物からなり、
前記超硬合金ボディーを、η相の形成なしに且つバインダー相のエッチングなしに、ＣＶＤ法により、
ＴｉＣxＮy（ｘ＋ｙ＝１，ｙ＞０．７）の内側層であって、厚さが０．１〜２μmであり、７５０ミリバール〜大気圧の圧力及び９００〜９７０℃の温度で、Ｈ2、Ｎ2及びＴｉＣｌ4、その後のＨＣｌの順序、又はＨ2、Ｎ2、ＣＨ4及びＴｉＣｌ4、その後のＨＣｌの順序でガスを導入し、ＴｉＣｌ4の量を１．５〜５％、ＨＣｌの量を１．０〜６％に保って蒸着されたもの；
ＴｉＣxＮy（ｘ＋ｙ＝１，ｘ＞０．３及びｙ＞０．３）の中間層であって、厚さが０．５〜３μmであり、前記圧力及び温度は前記内側層と同じに保たれるが、ＣＨ4が前記混合物に８〜２０％の量で添加され、ＨＣｌ濃度が０〜３％、Ｎ2の量が１〜４０％であるもの；及び
ＴｉＣxＮy（ｘ＋ｙ＝１，ｘ＜０．０５）の外側層であって、厚さが０．５〜２．５μmであり、前記内側層に関するプロセス条件で堆積されたもの
を含む被膜で被覆する工程、並びに
被覆された切削インサート表面を湿式又は乾式ブラスト処理することにより、１０μmの長さに亘って表面粗さＲmax≦０．４μmである平滑な被覆表面層を得る工程
を含むことを特徴とする、切削工具インサートを製造する方法。
【請求項２】
η相を形成せず且つバインダー相をエッチングしないＣＶＤ法によって、超硬合金インサート上にＴｉＣxＮy層を蒸着する方法であって、
全工程の間、圧力を７５０ミリバール〜大気圧及び温度を９００℃〜９７０℃にし、ガスを、Ｈ2、Ｎ2及びＴｉＣｌ4、続いてＨＣｌの順序、又はＨ2、Ｎ2、ＣＨ4及びＴｉＣｌ4、続いてＨＣｌの順序で導入し、ＴｉＣｌ4の量を１．５％〜５％、ＨＣｌの量を１．０％〜６％に保つことを特徴とする、超硬合金インサート上にＴｉＣxＮy層を蒸着する方法。
【発明の詳細な説明】
本発明は、ネズミ鋳鉄の転削（ｍｉｌｌｉｎｇ）における仕上げ操作に特に有用な被覆された切削工具（超硬合金インサート）に関する。
ネズミ鋳鉄は、一般に、超硬合金工具で切削するのがかなり容易でしばしば長い工具寿命が得られる材料である。しかしながら、鋳鉄の被切削性は相当に変化する。この工具寿命は、この材料内の化学組成における小さな変化によって大きな影響を受け得る。これらの変化は冷却条件のような使用される鋳造方法に関連することがある。仕上げ操作において切削された工作物の表面仕上げは非常に重要である。出口側（ｅｘｉｔ  ｓｉｄｅ）における被加工物のフリッターリング（ｆｒｉｔｔｅｒｉｎｇ）を回避することも同様に重要である。これは主切れ刃と工作物の表面を作りだす平行なランドの間のコーナーに特に近い切れ刃の磨耗挙動に関して切削工具に非常に高い要求を課する。
特定の性質に関して切削性能を改善する手段を取ることができるが、そのような手段はしばしば以下に示すような他の切削性に負の影響を与える：
−非常に鋭い切れ刃、即ち刃半径（ＥＲ）約１５μm又はそれ以下のものは、工作物のフリッターリングの危険性を最小にし、通常、構成部品に非常に良好な表面仕上げを与える。しかしながら、これは切れ刃を、マイクロチッピングに対して非常に敏感にし、被覆された切削インサートに対しては剥離に対しても敏感にする。
−高い靱性を有する被覆されていない切削インサート（例えば、バインダー相含量の高い超硬合金）は、非常に鋭い切れ刃にして使用することができるが、それらは耐磨耗性が乏しく、工具寿命が短い。
−耐磨耗性を改善するためにインサートの被覆が一般に使用される。しかしながら、非常に鋭い切れ刃を有するインサートは、従来のＣＶＤ被覆法に供すると、脱炭及びη相形成に特に敏感である。前記η相は刃先線（ｅｄｇｅ  ｌｉｎｅ）を脆化し、耐剥離性を減じ、従って工作物の表面仕上げの悪さの故に工具寿命を減らす。それ故、従来のＣＶＤ被覆されたインサートは、一般に最低約２５μmの刃半径を有する。
−公知の方法を用いるＰＶＤ（物理蒸着）被覆は、η相を形成することなく非常に鋭い刃の被覆を可能にするものと認識されている。しかしながら、ネズミ鋳鉄の転削においてこの種の被膜の激しい剥離がしばしば起こり、これは耐磨耗性及びインサートの工具寿命を低下させる。
従来のＣＶＤ法において通常使用されるプロセスパラメーター、例えば温度、圧力及びガス組成は、例えばガス相と超硬合金ボディーの間の望ましくない反応、例えばバインダー相のエッチング又はインサート表面、特に刃先線の脱炭を回避しつつ、成長速度、均一性及び切削性の最良の組み合わせを得るための妥協である。
中間酸素含有層を用いる脱炭を回避する方法が、ある種の先行技術、例えば米国特許Ｎｏ．５１３５８０１に記載されている。
驚くべきことに、非常に微細粒のＷＣ構造を有するストレートの（ｓｔｒａｉｇｈｔ）ＷＣ−Ｃｏ超硬合金ボディーを１又は複数のＴｉＣxＮy−層から本質的になる被膜と組み合わせることによって、ネズミ鋳鉄の転削における仕上げ操作のための優れた切削工具が得られることが見いだされた。更に、注意深く制御されたＣＶＤ法を用いることにより、脱炭及びη相の形成なしに、且つバインダー相のエッチングなしに、インサートを被覆することができることが見いだされた。前記刃半径は２０μmまで下げることができる。
図１は本発明による被覆されたインサートの２０００倍の顕微鏡写真である。ここで、
Ａ−超硬合金ボテー
Ｂ−ＴｉＣxＮy
Ｃ−グレーＴｉＣxＮy
Ｄ−イエローＴｉＣxＮy
図２は、本発明の被膜から得られたＸ線回折パターンであり、それぞれブラスト後のＴｉＮ及びＴｉＣxＮyから得られた（４２２）−ピークを示す。
図３は、本発明の被膜から得られたＸ線回折パターンであり、それぞれブラスト及び熱処理の後のＴｉＮ及びＴｉＣxＮyから得られた（４２２）−ピークを示す。
本発明によれば、本質的に超硬合金ボディーと被膜からなる切削工具インサートが提供され、ここに前記超硬合金は組成が５〜１５wt％のＣｏ、好ましくは６〜１１wt％のＣｏ、＜０．５wt％、好ましくは＜０．２wt％の金属Ｔｉ，Ｔａ及び／又はＮｂの立方晶系炭化物、並びに残りＷＣの組成を有する。前記ＷＣの平均粒度は＜２μm、好ましくは０．５〜１．５μm、最も好ましくは０．７〜１．３μmである。前記コバルトバインダー相は、結晶成長抑制剤としての少量の、例えば＜０．５wt％のＣｒと合金されていてもよい。
前記被膜は次のものを含む：
−第１の（最も内側の）ＴｉＣxＮyのＣＶＤ層でｘ＋ｙ＝１，ｙ＞０．７，好ましくはｙ＞０．９で、厚さが０．１〜２μm、好ましくは０．５〜１．５μmであるもの。
−第２のＴｉＣxＮyのＣＶＤ層でｘ＋ｙ＝１，ｘ＞０．３及びｙ＞０．３で、厚さが０．５〜３μm、好ましくは１〜２．５μmであるもの。
−第３のＴｉＣxＮyのイエローＣＶＤ層でｘ＋ｙ＝１，ｘ＜０．０５で、厚さが０．５〜２．５μm、好ましくは０．５〜１．５μmであるもの。
前記被膜は不純物としてのみ酸素を含み得る。前記被膜の全厚さは２〜６μm、好ましくは３〜５μmであるべきである。第２層は好ましくは他の２つの層の各々よりも厚い。
前記被膜は上述の複数のＣＶＤ層の１つ又は２つのみを含んでもよい。前記被膜を上述の複数のＣＶＤ層をいかなる組み合わせであれ組み合わせて作ることも本発明の範囲に属する。全被膜厚さは２〜６μm、好ましくは３〜５μmであるべきである。好ましくは、前記被膜はＴｉの炭化物、窒化物及び／又は炭窒化物のみを含む。
本発明方法によれば、非常に微粒状のＷＣ構造を有するＷＣ−Ｃｏ−ベースの超硬合金ボディーが、ＣＶＤ法を用いて被覆される。
−第１の（最も内側の）、偶然の小さなスポット（ｓｐｏｔｓ）以外に脱炭なしに、且つη相の形成なしにＣｏバインダー相のエッチングなしに被覆することを可能にする注意深く制御されたＣＶＤ法を用いた、ＴｉＣxＮy相で、ｘ＋ｙ＝１，ｙ＞０．７，好ましくはｙ＞０．９で、厚さ０．１〜２μm、好ましくは０．５〜１．５μmのもの。圧力は全プロセスの間、７５０ミリバールから大気圧の間、好ましくは９００ミリバール超で、温度は９００と９７０℃の間に保たれるべきである。複数のガスは反応容器中に、Ｈ2、Ｎ2及びＴｉＣｌ4の順序で、その後ＨＣｌを導入する。ＴｉＣｌ4の量は１．５％と５％の間に、好ましくは２．０と３．５％の間に保たれるべきであり、ＨＣｌの量は１％と６％の間、好ましくは１．５〜４％に制御されるべきである。しかしながら、正確な条件はある程度使用される装置のデザインに依存する。
−第２のＴｉＣxＮyの層でｘ＋ｙ＝１，ｘ＞０．３及びｙ＞０．３で、厚さが０．５〜３μm、好ましくは１〜２．５μmであるもの。前記圧力及び温度は最も内側の被覆層の場合と同じに保たれるが、ＣＨ4が前記混合物に、８〜２０％、好ましくは１０〜１８％の量で添加される。この方法はＨＣｌ濃度０％と３％の間で行うことができＮ2の量は１〜４０％、好ましくは５〜２０％に保たれるであろう。
−第３のＴｉＣxＮyのイエロー層でｘ＋ｙ＝１，ｘ＜０．０５で、厚さが０．５〜２．５μm、好ましくは０．５〜１．５μmで、主として第１の最内部の層に関するプロセス条件で堆積されるもの。
１０μmの長さに亘って表面粗さＲmax≦０．４μmである平滑な被覆表面層が、スエーデン特許出願Ｎｏ．９４０２５３４−４に開示されているように、微細粒の（４００〜１５０メッシュ）アルミナ粉末で切削インサート表面を湿式又は乾式ブラスト処理を用いて得られる。
このブラスト処理は被膜のＸ線スペクトル、例えばＸ線放射源としてＣｕ  Ｋα1,2を用いたときのスペクトルを相当に変えることが見いだされた。これは、ブラストされた、及びブラストされ熱処理された被覆されたインサートのＴｉＮ及び／又はＴｉＣＮの（４２２）−反射のピーク高さにおける差異として測定することができる。前記熱処理は水素雰囲気中、約８００℃で１時間行うことができる。熱処理の前と後のピーク高さを割ると、比（以下「（４２２）−比」と言う）が得られる。図２及び３を参照のこと。
0003955635.tif 000002
ｘ＞０．３，ｙ＞０．３であるＴｉＣＮ層の（４２２）−比は＞１．５、好ましくは＞１．７５であることが見いだされた。
更に、ブラスト処理は、特にｘ＞０．０５のＴｉＣxＮy層についての（４２２）ピークのいわゆるＫα2−反射の存在に影響する。ブラスト処理の前及びブラストされたインサートの熱処理の後に、この反射はより高い２θ−値に向かって肩又は小さなピークとして現れるが、ブラスト条件において、このＫα2−反射は、主Ｋα1−ピークの幅の広がりの故に、検出することができない。図２及び３を参照のこと。
ブラストの代わりに、同じ結果を与える他の機械的処理を使用することができる。
尚、本発明の実施形態としては下記の１〜３を挙げることができる：
（実施形態１）
超硬合金ボディー及び被膜を含むネズミ鋳鉄の仕上げ転削のための切削工具インサートであって、前記超硬合金ボディーが、平均粒度が＜２μmのＷＣ、５〜１２wt％のＣｏ、及び＜０．５wt％の周期律表IVｂ，Ｖｂ又はVIｂ族からの金属の立方晶炭化物からなり、且つ前記被膜が、η相の形成なしに、且つバインダー相のエッチングなしに、ＣＶＤ法により蒸着されるＴｉＣxＮyの層を含み、
前記被膜が、全工程において７５０ミリバールと大気圧の間で、好ましくは９００ミリバール超で、９００℃と９７０℃の温度の間で、Ｈ2、Ｎ2及び任意のＣＨ4、並びにＴｉＣｌ4、その後のＨＣｌの順序でガスを導入し、ＴｉＣｌ4の量を１．５％と５％の間、好ましくは２．０％と３．５％の間に、且つＨＣｌの量を１．０％と６％の間、好ましくは１．５％と４％の間に保って蒸着されること、並びに
前記被膜が次のものを含むことを特徴とする、切削工具インサート：
−ＴｉＣxＮy（ｘ＋ｙ＝１、好ましくはｘ＜０．３、ｙ＞０．７、最も好ましくはｙ＞０．９）の内側層であって、厚さが０．１〜２μm、好ましくは０．５〜１．５μmであるもの；
−ＴｉＣxＮy（ｘ＋ｙ＝１、好ましくはｘ＜０．３、ｙ＞０．７）の中間層であって、厚さが０．５〜３μｍ、好ましくは１〜２．５μｍであり、ｘ線回折パターンにおいて、水素中約８００℃で１時間にわたって熱処理する前及び後の前記ＴｉＣxＮyの（４２２）反射のピーク高さが、「（４２２）−比」＞１．５であるもの、ここで前記（４２２）比は次のように定義される：
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−ＴｉＣxＮy（ｘ＋ｙ＝１、好ましくはｘ＜０．１）の外側層であって、厚さが０．５〜２．５μｍ、好ましくは０．５〜１．５μmであるもの。
（実施形態２）
前記ＴｉＮ（４２２）ピークのＫα2反射が、Ｘ線スペクトルにおいて検出できないことを特徴とする、上記実施態様１に記載の切削インサート。
（実施形態３）
η相形成がなく且つバインダー相のエッチングのないＣＶＤ法によって、超硬合金インサート上にＴｉＣxＮy層を蒸着する方法であって、
全工程の間、圧力を７５０ミリバールと大気圧の間、好ましくは９００ミリバール超とし、温度を９００℃と９７０℃の間にし、ガスをＨ2、Ｎ2及び任意のＣＨ4、並びにＴｉＣｌ4、続いてＨＣｌの順序で導入し、ＴｉＣｌ4の量を１．５％と５％の間、好ましくは２．０％と３．５％の間に、ＨＣｌの量を１．０％と６％の間、好ましくは１．５％と４％の間に保つことを特徴とする、超硬合金インサート上にＴｉＣxＮy層を蒸着する方法。
（例１）
組成が６．０wt％のコバルト及び残りＷＣで、平均ＷＣ粒度が約１．３μmである特別の仕上げタイプＮ２６０．８−１２０４−Ｆの超硬合金転削インサートを刃−丸み付け処理してＥＲ−サイズが約２０μmで、ＴｉＮ−ＴｉＣxＮy−ＴｉＮ−層（凡そ、ｘ＝０．４５で、ｙ＝０．５５）で、それぞれの厚さが１．４、２．０、１．２μmであるようにした。
前記ＣＶＤ法条件は次のようであった：
0003955635.tif 000004
前記インサートを被覆工程の後で、前記インサートを湿式ブラストで前記刃先線中にη相は見いだされなかった。１つのインサートをＸ線回折で調べ、次いで水素雰囲気中、８００℃で１時間熱処理し、次いで再びＸ線で調べた。前記ＴｉＣＮ−層の（４２２）−比を測定したところ２．０であり、ブラスト条件ではＴｉＮ−ピークについて何らのＫα2−反射も検出されなかった。
Ｂ．組成がＣｏ１０wt％、Ｃｒ０．４wt％、残りＷＣで、平均ＷＣ粒度が約０．９μmで、ＥＲサイズが約２０μmで。ある、Ａにおけると同じタイプの超硬合金転削インサートをＡに記載されたのと同じ方法で被覆した。個々の被覆層ＴｉＮ−ＴｉＣxＮy−ＴｉＮの厚さは、それぞれ１．４、２．０、１．２μmであった。被覆の後、前記インサートを湿式ブラストにより平滑化した。刃先線中にη相は何ら見いだされなかった。１つのインサートをＸ線回折で調べ、次いで水素ガス中８００℃で１時間熱処理し、次いで再びＸ線で調べた。前記ＴｉＣＮ−層の（４２２）−比を測定したところ１．８であり、ブラスト条件ではＴｉＮ−（４２２）−ピークについて何らのＫα2−反射も検出されなかった。
Ｃ．組成及び被膜をＡと同じにするが、前記被膜のブラスト処理をしない超硬合金転削インサート。これらインサートのＸ線スペクトルにおいて、ＴｉＮ−（４２２）−ピークについてのＫα2−反射ははっきりと検出観察された。
Ｄ．Ａと同じバッチからの転削インサートを、先行技術のＣＶＤ法に従って２．０μmの等軸ＴｉＣ被膜及び１．０μmのＡｌ2Ｏ3層を被覆した。刃先線におけるη相ゾーンは厚さ約５μmであった。
Ｅ．Ａと同じバッチからの転削インサートを、先行技術の方法に従って３．５μmのＰＶＤ−ＴｉＣＮ被膜で被覆した。刃先線にはη相は何ら見いだされなかった。
Ｆ．Ａと同じバッチからの転削インサートを、先行技術の方法に従って４μmのＰＶＤ−ＴｉＮ被膜で被覆した。刃先線にはη相は何ら見いだされなかった。
Ｇ．Ａと同じタイプの超硬合金転削インサートで、組成がＣｏ７．３wt％、ＴｉＣ７．７wt％、残りＷＣでＷＣの平均粒度が約１．５μmであるものをＥＲ処理してＥＲサイズが約１５μmとし、被覆しないで使用した。
（例２）
例１のＡ〜Ｇのインサートを以下のようにして試験した：
操作：ＳＡＮＤＶＩＫ  ＮＦ（Ｎ２６０．８）を用いる正面転削；
カッター直径：２００mm
工作物：予備切削した表面を有する特別に設計された構成部品；
材料：ＳＳ０１２５（ネズミ鋳鉄ＨＢ＝２０５）；
切削速度：それぞれ１４０ｍ／分及び２９０ｍ／分；
供給速度：０．１８mm／歯；
切削深さ：０．５mm；
インサートのタイプ：Ｎ２６０．８−１２０４−Ｆ。
操作は冷却剤を用いる場合及び用いない場合（湿式及び乾式）の両方で作動させた。工具寿命の規準は工作物の表面仕上げであり、以下に示す工具寿命は２回又は３回試験した刃数／バリアント（ｖａｒｉａｎｔ）の平均である。
結果：            切削速度：１４０ｍ／分
0003955635.tif 000005
インサートＤ、Ｅ及びＦは刃先線付近、特に平行なランド（ｌａｎｄ）では剥離に対して敏感であった。この挙動は、湿式転削におけるインサートＥ及びＦについて、最も顕著であった。インサートＧは、インサートＡ及びＢよりも急速な逃げ面磨耗が生じた。
結果：            切削速度：２９０ｍ／分
0003955635.tif 000006
このより高い切削速度では、インサートＤ、Ｅ及びＦは刃線線に剥離が生じたが、それらはインサートＡよりも急速な通常の逃げ面磨耗も生じる。インサートＧもインサートＡよりは、特に乾燥転削において、耐磨耗性が低い。このより高い切削速度においては、インサートＢは乾燥転削操作の間に塑性変形に敏感であった。本発明のインサートは、広範な切削速度範囲で、湿式及び乾式の両方の切削においてよく機能することは明らかである。
（例３）
例１のＡ〜Ｇからのインサートを以下のようにして試験した：
操作：ＳＡＮＤＶＩＫ  ＮＦ（Ｎ２６０．８）を用いる正面転削；
カッター直径：２００mm
工作物：幾つかの孔を有し、これら孔の内側表面に鋳肌を有するが、予備研削された上表面を有する特別に設計された構成部品；
材料：ＳＳ０１２５（ネズミ鋳鉄ＨＢ＝２０５）；
切削速度：１３０ｍ／分；
供給速度：０．２０mm／歯；
切削深さ：０．５mm；
インサートのタイプ：Ｎ２６０．８−１２０４−Ｆ。
この操作を冷却剤を用いて運転した。工具寿命の規準は鋳肌における異物（ｉｎｃｌｕｓｉｏｎｓ）に起因する刃先線のチッピングであった。以下に示す工具寿命は３回試験した刃数／バリアントの平均値である。
結果：
0003955635.tif 000007
インサートＢはその顕著な靱性挙動の故に優れている。
これらの転削試験から、本発明によるインサートは、先行技術によるインサートに比べて、より広く、より高い性能レベルを示すことは明らかである。
【図１】
0003955635.tif 000008
【図２】
0003955635.tif 000009
【図３】
0003955635.tif 000010