(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧力容器（３）内の処理室に積層された板状の被処理物（２）をヒータ（１５）によって加熱して高温高圧雰囲気下で処理を行う高温高圧処理装置において、
前記ヒータ（１５）が前記被処理物（２）下方のみに位置するよう前記処理室内に配設され、
上下に常時開口する開口部を有する均熱化筒体（１７）が前記被処理物（２）を取り囲むように前記処理室内に配設されている
ことを特徴とする高温高圧処理装置。
【請求項２】
前記均熱化筒体（１７）の内側に温度測定手段（２０，２１）が配設されている
ことを特徴とする請求項１記載の高温高圧処理装置。
【請求項３】
前記均熱化筒体（１７）と圧力容器（３）の下部内面（６）との間を遮蔽する遮蔽部材（２５）が設けられている
ことを特徴とする請求項１又は２記載の高温高圧処理装置。
【請求項４】
圧力容器（３）内の処理室に積層された板状の被処理物（２）をヒータ（１５）によって加熱して高温高圧雰囲気下で処理を行う高温高圧処理装置において、
前記ヒータ（１５）が前記被処理物（２）下方のみに位置するよう前記処理室内に配設され、
前記処理室内には、少なくとも第１流通路（Ｓ１）と第２流通路（Ｓ２）とが常時連通するように形成され、
前記第１流通路（Ｓ１）には前記被処理物（２）が位置するとともに前記ヒータ（１５）の加熱による上昇流が流れ、前記第２流通路（Ｓ２）は前記処理室の上部及び下部で第１通路（Ｓ１）と連通して下降流が流れることにより第１通路（Ｓ１）と第２通路（Ｓ２）との間で循環対流が生ずるように構成されている
ことを特徴とする高温高圧処理装置。
【請求項５】
前記第１流通路（Ｓ１）に温度測定手段（２０，２１）が配設されている
ことを特徴とする請求項４記載の高温高圧処理装置。
【請求項６】
前記第１及び第２通路（Ｓ１，Ｓ２）が圧力容器（３）の下部内面（６）から離れて形成されている
ことを特徴とする請求項４又は５記載の高温高圧処理装置。
【請求項７】
前記ヒータ（１５）近傍にヒータ過熱検知用の温度測定手段（２２）が配設されている
ことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の高温高圧処理装置。
【請求項８】
前記圧力容器（３）内に配設された前記ヒータおよび前記均熱化筒体の少なくとも一方の金属性部材の表面に電解研磨法による平滑化処理が施されている
ことを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の高温高圧処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＵＬＳＩに代表される半導体など、無塵雰囲気でも被処理物の処理が必要とされる製品を高温高圧ガスの雰囲気下で均熱を保ちつつアニール等の熱処理を行う装置に関するものである。
特に、Ｓｉウェーハなど板状の製品を棚状に積上げてバッチ処理でアニールを行う際に、簡素なヒータで均熱を保ちつつ処理を行う装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
バッチ方式にて、アルゴンなどの不活性ガスを用いた高温高圧のガス雰囲気下で熱処理を行うための縦型円筒状の装置としては、熱間静水圧プレス装置（ＨＩＰ装置）が良く知られ、粉末冶金・セラミックス分野あるいは鋳造分野で無気孔の製品を製造するために用いられている。図４に代表的なＨＩＰ装置の構造の例を示す。
高温高圧のガス雰囲気下で使用されるＨＩＰ装置等における技術的な問題は、処理空間内を均熱化するためのヒータの配置である。すなわち、高温高圧のガスが高密度で粘性が低いために生じる激しい自然対流によって上部が高温で下部が低温になりやすいという温度分布を制御して上下方向の所定の空間の均熱化を図ることが要求される。
【０００３】
通常は、図４に示すように、処理品を側面から取り囲むようにヒータを配置し、かつ均熱性を確保するために、ヒータを上下方向に多数のゾーンに分割して配置して、各ゾーンに温度測定手段を配置して温度を検知しつつ、各ヒータに投入する電力を制御して均熱化制御を行う。
とくに、高圧容器（圧力容器）は直径が大きくなると重量が増加し、また高価格となることから、上下方向の長さを大きくして容積をかせぐ考え方から、縦長形状が多く、上下方向での均熱化は非常に重要とされてきた。
【０００４】
なお、このような構成のＨＩＰ装置の場合、温度が１４００℃以下であれば、ヒータは金属ワイヤまたは帯板状のエレメントを波形に成形してセラミックス製の電気絶縁ガイシを用いて籠状のヒータサポート構造体に固定する方法が採用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が主に対象とするＵＬＳＩ等の半導体の場合には、処理過程において粉塵等が被処理物に付着すると、製品表面に形成された電気回路等を破損することから、実質的に無塵の環境が同時に形成されることが必要である。
従来技術に示したＨＩＰ装置は、通常、粉末冶金やセラミックスあるいは鋳造品などが対象であり、これらに粉塵はつき物であることから無塵という配慮はなされていない。
【０００６】
また、ＵＬＳＩ半導体の分野では、装置がクリーンルーム内に配置されることから、小型化・軽量化が重要であること、処理時間が短いこと、装置コストが安価であることなどの要請が上記の粉末冶金分野等以上に強い。
具体的には、装置を小型化するには、高圧容器の小型化が最も重要であるが、従来のＨＩＰ装置のような構造では対応が困難である。
すなわち、通常のＨＩＰ装置では、前述のように縦型の電気炉であるがために、処理室の高さが直径より大きく、このため図４に示されたように、処理室を取り囲むように電気抵抗線加熱方式のヒータが配置される。
【０００７】
ＵＬＳＩの場合、標準的な処理品すなわちウェーハの寸法は２００mm（８インチ）で、ウェーハは２５枚入りのカセットでハンドリングされるため、２５枚を１ロットとして扱うことが多い。この場合、バッチ処理を行うプロセスでは、５ないし６．５mmピッチで棚板状に積み上げた状態で処理が行われる。最近になって、この２５枚の半分を１ロットとして処理を行うことも検討されている。
いずれにしても、１ロット分の高さは１２０ないし１６０mm程度であり、直径の２００mmと比較して小さい。このような、高さと直径の比率の場合、処理品を側面から取り囲むようにヒータを配置し、かつ均熱性を確保するために、ヒータを上下に複数段に分割して投入する電力を制御する構成では、小型化に限界がある。
【０００８】
また、高圧容器全体の大きさは高圧容器の内径に依存することから、側面にヒータを配置することは高圧容器の内径を小さくする上でも限界がある。
また、ヒータには、通常、金属製の電気抵抗線エレメントをセラミックス等の電気絶縁ガイシに固定もしくは懸垂した構造が用いられるが、両者の熱膨張係数の差異による膨張・収縮に伴う摩耗粉の発生、あるいは供給電力に交流を用いた場合に発生する振動による摩耗粉などが、不可避的に発生するが、処理品より高い位置にヒータが配置されるこのような構造では、これらの摩耗粉が処理品の上に落下する可能性、すなわち処理品が汚染される可能性が高い。
【０００９】
バッチ処理を行う場合、以上のような事情から、従来のＨＩＰ装置のような高温高圧ガスプロセス装置は、ＵＬＳＩ等の熱処理には不向きであり、特に工業生産には実質的に用いることができない。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、以上述べた従来技術の持つ問題点を解決すべくなされたものである。具体的には、装置を小型化して、かつ必要とされるバッチの大きさに対して十分な均熱性を確保しつつ高温高圧処理を行うべく発明されたものである。
まず、本発明の特徴は、圧力容器内の処理室に積層された板状の被処理物をヒータによって加熱して高温高圧雰囲気下で処理を行う高温高圧処理装置において、前記ヒータが前記被処理物下方のみに位置するよう前記処理室内に配設されているという点である。
【００１１】
被処理物の側面にヒータを配置する構造の場合、圧力容器の内径が増大することが避けられなかったが、本発明のように被処理物の下方のみにヒータを配置することで、圧力容器の内径の増大を抑えることができ、したがって、装置を小型化することができる。
そして、下方のみにヒータを配置した構造で、処理室内の均熱性を向上させるために、本発明では、さらに、上下に常時開口する開口部を有する均熱化筒体を、前記被処理物を取り囲むように前記処理室内に配設したものである。
【００１２】
通常（均熱化筒体がない場合）、下方からヒータで加熱すると処理室の上部が高温で下部が低温という温度分布が発生しやすい。
本発明では、均熱化筒体を設けたので、被処理物を加熱するためのヒータの熱により均熱化筒体内側では上昇流が発生する。
そして、筒体の上下には常時開口する開口部が設けられているので、筒体の外側では下降流が発生し、筒体の内外で循環対流が起こる。この循環対流により処理室内の均熱性が確保される。
【００１３】
なお、処理室とは、後述の実施形態に基づけば、圧力容器内に設けられた断熱構造体の内側をいうが、そのようなものに限定されない。
また、本発明を別の観点からとらえると、圧力容器内の処理室に積層された板状の被処理物をヒータによって加熱して高温高圧雰囲気下で処理を行う高温高圧処理装置において、前記ヒータが前記被処理物下方のみに位置するよう前記処理室内に配設され、前記処理室内には、少なくとも第１流通路と第２流通路とが常時連通するように形成され、前記第１流通路には前記被処理物が位置するとともに前記ヒータの加熱による上昇流が流れ、前記第２流通路は前記処理室の上部及び下部で第１通路と連通して下降流が流れることにより第１通路と第２通路との間で循環対流が生ずるように構成されていることを特徴とする高温高圧処理装置、ということもできる。
【００１４】
この場合、第１流通路を流れる上昇流は、処理室の上部で第２通路に流れ込み下降流となって処理室の下部に流れ、再び第１通路に流れ込み、第１通路と第２通路との間で循環対流が生ずる。この循環対流により処理室内の均熱性が確保される。
また、前記均熱化筒体の内側に温度測定手段が配設されているのが好適である。これを言い換えれば、前記第１流通路に温度測定手段が配設されている、ということができる。
【００１５】
通常の高温高圧の状態の運転では、例えば２０ＭＰａ以上の高圧の条件であれば、ほぼ均熱性の確保が可能であるが、被処理物の温度履歴を保証する目的から、処理の全工程を通じて温度を監視することは重要である。また、低圧時点で加熱するような操作が必要な場合には、温度分布を監視しつつヒータの昇温速度等を制御することができる。
なお、高速で昇温するような場合、ヒータに大電力を供給する場合があり、このような場合等に備えて、ヒータ過熱防止の観点から、ヒータ近傍に温度測定手段を別途設けて、ヒータ近傍の温度を測定して、この過熱を防止するような配慮を行うことも推奨される。
【００１６】
また、前記均熱化筒体と圧力容器の下部内面との間を遮蔽する遮蔽部材が設けられているのが好適である。これを言い換えれば、前記第１及び第２通路が圧力容器の下部内面から離れて形成されている、ということができる。
さらに、前記圧力容器内に配設された前記ヒータおよび前記均熱化筒体の少なくとも一方の金属性部材の表面に電解研磨法による平滑化処理が施されているのが好適である。
金属性部材の酸化により発生する粉塵の発生を抑制するには、これら炉構成部材の表面の凹凸を少なくするように、電解研磨などの表面平滑化処理を行うことが効果的である。酸化等の現象は尖った部分で顕著でかつ、このような部分が酸化されると容易に剥離脱落するからである。
【００１７】
なお、後述の実施形態に基づけば、金属性部材には、ヒータの他、断熱構造体、均熱化筒体などが含まれるが、これらに限定されない。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。
図１は本発明の第１実施形態を示しており、半導体用の高温高圧処理装置１である。この装置１は、高温高圧ガス雰囲気下で被処理体２としてのＳｉウェーハをアニールするものであり、ウェーハ２が収納される圧力容器（高圧容器）３を備えている。
圧力容器３は、上下に開口を有する円筒本体４と、円筒本体４の上部開口を塞ぐ上蓋５と、円筒本体４の下部開口を塞ぐ下蓋６とを備えている。また、図示は省略したが、上下の蓋５，６に作用する軸方向の荷重を支持するためのプレスフレームが設けられている。
【００１９】
ウェーハ２は、下蓋６に対して設けられた治具７によって複数枚を上下方向に支持可能とされている。ウェーハの出し入れは、図示省略の昇降機構により下蓋６を昇降させることにより行われる。
前記上蓋５には、断熱構造体８が懸垂されている。断熱構造体８は、金属製の椀状部材を間隙を設けて複数個重ね合わせた構造である。ウェーハ２は、断熱構造体８の最内面の内側に治具７により棚板状に積み上げられている。
この断熱構造体８は、上蓋５に設けられた高圧ガス導入孔１０の圧力容器内部側開口部にネジ込むことによって固定される。
【００２０】
圧力媒体である高圧ガスは（ガスボンベ）をガス源としてガス圧縮機により供給される。金属配線膜中の気孔発生を防止する高圧アニール法などの場合の処理圧力は２００ＭＰａの高圧のアルゴンガス等の不活性ガスが用いられる。
高圧ガスの導入孔１０から供給される高圧ガスは断熱構造体８を貫通する孔を通じて処理室空間（断熱構造体の内側）に導入されるが、図１に矢印で示すように、ガスを放出するガス分散口１１から一旦ガスを水平面方向に分散させて吹き込む構造とすることが、高速加圧時の半導体ウェーハ２の移動（ウェーハの踊り）を防止する観点で好ましい。
【００２１】
なお、断熱構造体内側上面から間隔をおいてガス分散板１２を配置するのが好ましい。
処理室からのガスの放出は、上蓋５に形成された高圧ガス排出孔１３を介して行われる。処理室内のガスは、断熱構造体８の外側と円筒本体４の間のガス通路を通って高圧ガス排出孔１３に導かれる。
ウェーハ２の下方には、電気抵抗線加熱方式のヒータ１５が配置されている。このヒータ１５により高温高圧アニール処理のための加熱が行われる。ヒータ１５は、支持部材１６を介して下蓋６に固定されており、径内外方向に２つのゾーン（ヒータ素子１５ａ，１５ｂ）に分割されて配置されている。各ヒータ素子１５ａ，１５ｂに対して独立した温度制御を行えば、径内外方向での均熱を確保することができる。
【００２２】
断熱構造体８の内面と被処理物２との間の空間は、高温高圧のガスの自然対流を制御して、被処理物が収納された空間の上下方向の温度分布が発生するのを防止する機能を有している。具体的には、以下に述べるような現象を利用して均熱化を図るものである。
高温高圧のアルゴン等のプロセス媒体ガスは、高密度で低粘性であることから、非常に自然対流を生じやすく、下方で加熱されたガスは急激に上昇して、被処理物２を加熱する。しかし、断熱構造体８が逆椀状であるため、そのままでは、加熱された高温のガスは断熱構造体８で形成される空間の上部に滞留して上部が高温で下部が低温という温度分布が発生しやすい。
【００２３】
これは、断熱構造体８のとくに円筒部分の内面から外側へ向かっての放熱があることがこの現象を促進する。
本実施形態では、この現象の防止のため、上下に開放された円筒状の均熱化筒体１７を被処理物２と断熱構造体８との間に配置している。この断熱構造体８は、最上部の被処理物２から最下部の被処理物２にわたって側方から被処理物２を取り囲むように配置されている。
この均熱化筒体１７により、ガスの自然対流が筒体１７の内側では上昇流に、外側では下降流となる。ヒータ１５からの熱は、まず被処理物２を加熱昇温するために供給されて、ついで、断熱構造体８の内面から外側への放熱を補って処理室内部の温度が保持される。
【００２４】
なお、視点を変えれば、均熱化筒体１７の内側は上昇流が流れる第１流通路Ｓ１を構成し、筒体１７の外側は下降流が流れる第２通路Ｓ２を構成しており、第１通路Ｓ１と第２通路との間で上下に循環する対流が生じているということができる。
図２は、比較例として均熱化円筒１７を設けなかった場合のガスの流れの状態を示しており、自然対流が局所的になり、上部が高温になりやすくなる。なお、図２では、径方向の温度分布も偏りが生じやすいが、図１のものは径方向の温度分布もより均一にできる。
【００２５】
８インチウェーハを１３枚収納した状態で、図１に示す本発明の構造と、図２に示す比較例の構造における温度分布の状態は、制御温度（上下方向の中央部）を４５０℃とした際に、比較例の構造では上端部と下端部の温度差が１５℃あったが、本発明の構造では３℃であった。通常このようなＳｉウェーハの熱処理における温度分布は±５℃以下とされており、本発明の構造であれば、このような温度分布仕様を十分に満足させることが可能である。
前記均熱化筒体１７の形状及び配置は、上記の現象を発揮できれば、特に制約はなく、図示のものに限定はされない。ただし、被処理物全体を囲み、かつヒータの側面は完全に均熱化筒体１７の内側に収納させることが好ましい。均熱化筒体１７は上下方向に開放、即ち均熱化筒体１７の上端部及び下端部は、その均熱化筒体１７の外側から内側に向けてあるいは、内側から外側に向けてガスの流動が形成されるように、開放されていることは必要である。
【００２６】
だだし、内外に開放するための上下の開口部は、図１のように筒体１７の上面と下面に形成されている必要はなく、筒体１７の側面の上下に開口部を形成してもよい。例えば、筒体１７の下端部を下蓋６近くまで延ばして、ヒータ１５の側方部にあたる均熱化筒体下部に開口部を設けて、均熱化筒体１７の外側を下降してきた高温高圧のガスをヒータ１５側へ流入させるような構成とすることも本願発明の態様に含まれる。
また、筒体１７は図１に示したような単純な円筒でもよいが、断熱構造体８の上方への放熱の程度等によっては、図３に示すように、上端部の断面積を小さくするように絞った構造としてもよい。
【００２７】
さらに、別の観点からは、均熱化を図るための部材が筒体１７である必要はなく、上昇流が流れる第１流通路Ｓ１と、下降流が流れる第２流通路Ｓ２が形成されていればよい。
被処理物２加熱用のヒータ１５および被処理物２は、下蓋６の上に固定されており、被処理物２であるＳｉウェーハの出し入れは下蓋６を昇降することにより行われる。前記均熱化筒体１７は、この下蓋６に固定することも可能であるが、このＳｉウェーハの出し入れ時に、Ｓｉウェーハを側面からロボット等により水平方向移動させることにより行うのが通常であり、下蓋６に均熱化筒体１７を固定すると、この時に均熱化筒体１７を取り除くという動作が必要となるため、前記の断熱構造体８の内面に懸垂した構造とすることが推奨される。
【００２８】
また、処理室内の温度分布については、均熱化筒体１７の内側の被処理物２の上端部と下端部に熱電対などに例示される温度測定手段２０，２１を配置することにより監視することが推奨される（図３参照）。通常の高温高圧状態の運転では、３０ＭＰａ以上の高圧の条件であれば、ほぼ前述のような均熱性の確保が可能であるが、被処理物２の温度履歴を保証する目的から、処理の全行程を通じて温度を監視することが重要で、低圧時点で加熱するような操作が必要な場合には、この上下の温度分布を監視しつつ昇温速度等を制御することが推奨される。なお、高速で昇温するような場合、ヒータ１５に大電力を供給する場合がある。このような場合、ヒータ１５の過熱防止の観点から、ヒータ近傍に別途温度測定手段２２を配置し、ヒータ近傍の温度を測定して、この過熱を防止するような配慮を行うことも推奨される（図３参照）。
【００２９】
本実施形態の半導体基板用高温高圧ガスアニール装置１において、温度分布の次に問題となるのは、Ｓｉウェーハへの粉塵（パーティクル）の付着防止である。粉塵は、断熱構造物等の炉構成部材の酸化や部品同士の摩擦や振動によって発生し、微細で軽い粉塵の場合には、高密度の高圧ガスでの浮力の増加により増長されて浮遊しやすくなった粉塵がガスの自然対流によって、被処理物収納空間に運ばれる。これを防止するには、以下のような配慮を行うことが推奨される。
まず、多くの場合、このような粉塵は容器内部の下方、もっと端的には下蓋の上に溜まりやすい。このことから、前記の自然対流の均熱化筒体１７外側の下降流が下蓋６上面までは届かないように遮蔽板（遮蔽部材）２５を設けることが、一つの方策である。この遮蔽板２５は、均熱化筒体１７と下蓋６（圧力容器３下部内面）との間に設けられている。言い換えれば、図１に示したような形態で、第１及び第２流通炉Ｓ１，Ｓ２が遮蔽板２５で区分されることにより上蓋６上面から離れて形成されている。
【００３０】
また、ヒータ１５については、交流加熱するとヒータエレメントが帯板もしくは線材の場合には振動が発生して固定している電気絶縁ガイシとの摩擦で粉塵を発生することから、直流加熱とすることが推奨される。
断熱構造体８については、通常フェルト状の断熱材が用いられるが、フェルト状の断熱材の多くはセラミックスファイバが主体であり、温度サイクルの繰り返しにより脆化して粉塵を発生する。これを防止し、かつ実用上十分な断熱性を得るには、図１に示したように、複数層の金属性の逆椀状の熱遮蔽部材を所定の空隙を介して重ね合わせた形態とすることが最も適している。５００℃程度の温度までであれば、ＳＵＳ３０４等のオーステナイト系のステンレス鋼で逆椀状の熱遮蔽部材を製作し、３ないし５層重ねることで実用上十分な断熱機能が得られる。重ね合わせる際には、互いに擦れ合わないように２ないし３ｍｍの隙間を設けて、ガタつかないように固定することが推奨される。
【００３１】
なお、断熱構造体８は、断熱の可能な部材であれば、上記のものに限定されない。
さらには、断熱構造体８はヒータエレメントの酸化により発生する粉塵の発生を抑制するには、これら炉構成部材の表面の凹凸を少なくするように、電解研磨などの表面円滑化処理を行うことが効果的である。酸化等の現象は尖った部分で顕著でかつ、このような部分が酸化されると容易に剥離脱落するからである。
上記実施形態によれば、８インチウェーハ用の装置の場合、高圧容器３の内径が従来のＨＩＰ装置では３５０ないし３００ｍｍ必要であったのに対して、３００ｍｍ程度で十分となる。すなわち受圧面積で、３０ないし４０％の低減が可能となり、高圧容器の寸法はもちろん重量の低減効果は非常に大きい。また、処理に必要とされる圧力媒体ガスの使用量もこれと同じ比率で低減が可能であり、処理コスト面での改善効果も極めて大きい。
【００３２】
本装置１によれば、最近話題となっているＵＬＳＩ配線膜の微細化と低電気抵抗化にともなって用いられつつある銅配線のコンタクトホールやビアホール、溝への充填と密着性向上に、高温高圧ガスアニールプロセスを適用することが可能となる。すなわち、鋳造分野等ですでに信頼性向上や孔状欠陥の除去による歩留まり向上で実績のあるＨＩＰ処理法がＵＬＳＩ半導体製造分野でも使用可能となり、高度の信頼性とコストダウンが大きな要請となりつつある本分野で、大きな貢献をするものと期待される。
【００３３】
【発明の効果】
本発明によれば、装置の小型化を図りつつ、均熱化も確保することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の高温高圧処理装置の内部断面図である。
【図２】  比較例としての高温高圧処理装置の内部断面図である。
【図３】  主に温度測定手段の配置を示す内部断面図である。
【図４】  従来のＨＩＰ装置の内部断面図である。
【符号の説明】
１  高温高圧処理装置
２  被処理物
３  圧力容器
８  断熱構造体
１５  ヒータ
１７  均熱化筒体
２５  遮蔽部材
Ｓ１  第１流通路
Ｓ２  第２流通路
２０  温度測定手段
２１  温度測定手段
２２  温度測定手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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