(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理体上に薄膜を成膜するための枚葉式CVD装置であって、
反応チャンバと、
前記反応チャンバ内にあって、前記被処理体を載置するためのサセプタと、
前記サセプタと平行に対向して設置された、前記被処理体に反応ガスを噴射するためのシャワープレートと、
前記反応チャンバへの液体原料の流量を調節するための液体質量流量計と、
前記反応チャンバの天井部を貫通して設けられた、前記液体原料及びキャリアガスを反応チャンバ内に導入するためのオリフィスと、
前記反応チャンバの天井部と前記シャワープレートとの間の空間内に設けられた、前記液体原料を蒸発させるための蒸発板手段であって、中央部から周辺部に向かって前記液体原料が流れるように傾斜した傾斜面及び底面から成り、前記傾斜面及び底面により内部空間が形成され、前記傾斜面の周辺部には第１の複数の孔が等間隔に設けられており、前記底面には第２の複数の孔が設けられており、前記傾斜面で蒸発した液体原料ガスが前記第１の孔を通じて前記内部空間に入り前記第２の孔を通じて前記シャワープレートに噴射される、ところの蒸発板手段と、
前記シャワープレートの温度が前記蒸発板手段の温度からプラス５０℃までの範囲内にあるように制御する温度制御機構と、
前記反応チャンバの側壁の内面の一部と、前記反応チャンバの天井面と、前記蒸発板手段の上面とにより画定された第１空間の圧力を検知するための第１圧力検知手段と、
前記反応チャンバの側壁の内面の一部と、前記シャワープレートの底面と、前記サセプタの上面とにより画定された第２空間の圧力を検知するための第２圧力検知手段と、
前記第１圧力検知手段及び前記第２圧力検知手段により検知された前記第１空間及び前記第２空間のそれぞれの圧力を、液体原料が正常に気化しているかどうかを確かめるべくモニターするための圧力モニター手段と、
から成る装置。
【請求項２】
請求項１に記載の装置であって、前記蒸発板手段の底面積は、前記シャワープレートの上面の面積の８０％以上１２０％以下である、ところの装置。
【請求項３】
請求項１に記載の装置であって、前記蒸発板手段の所定の温度は４０℃以上３００℃以下である、ところの装置。
【請求項４】
請求項１に記載の装置であって、前記温度制御機構は、
前記蒸発板手段の内部に設けられたひとつ若しくはそれ以上の第１加熱・冷却手段と、
前記シャワープレートの内部に設けられたひとつ若しくはそれ以上の第２加熱・冷却手段と、
前記蒸発板手段及び前記シャワープレートにそれぞれ結合された温度測定手段と、
前記第１加熱・冷却手段、前記第２加熱・冷却手段及び前記温度測定手段に結合された温度調節手段と、
から成り、
前記温度調節手段により、前記シャワープレートの温度が前記蒸発板手段の温度からプラス５０℃までの範囲内にあるように、前記第１加熱・冷却手段及び前記第２加熱・冷却手段が制御されるところの装置。
【請求項５】
請求項１に記載の装置であって、前記液体原料は、成膜処理時に用いられる金属錯体原料若しくは固体原料を溶媒に溶かしたものである、ところの装置。
【請求項６】
請求項１に記載の装置であって、前記キャリアガスは、不活性ガスである、ところの装置。
【請求項７】
請求項１に記載のCVD装置を使って被処理体上に薄膜を形成する方法において、
前記温度制御機構により、前記シャワープレートの温度が前記蒸発板手段の温度からプラス５０℃までの範囲内にあるように制御する工程と、
前記液体原料及びキャリアガスを前記オリフィスを通じて前記反応チャンバ内に導入する工程と、
前記圧力モニター手段により、前記第１空間及び前記第２空間の圧力を、液体原料が正常に気化しているかどうかを確かめるべくモニターする工程と、
を含み、
前記モニターする工程において、前記第１空間及び前記第２空間の圧力がそれぞれ一定となるように、前記温度制御機構による前記蒸発板の温度調節及び前記液体質量流量計による液体原料の流量制御の少なくとも一方を実行することを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウエハを一枚ずつ成膜処理するための枚葉式CVD（化学気相成長）装置に関し、特に、液体原料を気化する機構を組み込んだCVD装置に関する。
【０００２】
【従来技術及び発明が解決しようとする課題】
近年、半導体装置の高集積化に伴い、従来の高圧ガス材料若しくは比較的蒸気圧の高い液体原料の他に、熱安定性の低い低蒸気圧の液体原料または固体原料が反応材料として使用されるようになってきた。同時に、生産性を向上させるために半導体ウエハの大口径化が進み成膜反応に必要とされる液体原料の気化量が増加している。
【０００３】
例えば、Alより電気抵抗の低いCu配線を形成するために用いる液体原料のCu(hfac)tmvs(Hexafluoroacetylacetonatocopper:trimethylvinylsilane adduct)の蒸気圧は0.3mmHg/43℃と低い。直径200mmの半導体ウエハでは1.5g/minの気化量でよいが、より口径の大きい直径300mmの半導体ウエハに対しては3.0g/minの気化量が必要となる。この気化量を得るためには、従来の気化器を80℃に加熱しなければならないが、このCu(hfac)tmvsは熱的に不安定であるため40℃以上に加熱すると分解が始まってしまうという問題がある。
【０００４】
またhigh-Kゲート及びキャパシタンス用の高誘電膜若しくはMRAM等に検討されているHf（ハフニュウム）、Sr（ストロンチューム）、Ba（バリュウム）等の原料として用いられる塩化物若しくは有機金属錯体は固体である。この場合、固体原料を反応チャンバ内に導入する方法として、固体原料を昇華させてキャリアガスにより供給する方法及び溶媒に固体原料を溶かした液体を気化器により気化させる方法がある。前者は、加熱による固化等により固体原料の表面積が変化し供給量が安定しないという問題を有する。一方、後者は、固体原料と溶媒の気化温度が異なるため溶媒のみ気化し気化器内で固体原料が詰まるという問題を有する。
【０００５】
さらに、低蒸気圧材料は反応装置外部に設けられた気化器によって気化され、配管及びバルブを通って反応装置内部に運ばれる。従来、配管及びバルブでの圧力損失（コンダクタンスの低下）による液化若しくは固化を防止するために必要以上の気化量を得るべく気化器の温度を上げる必要があった。ここに参考文献として組み込む、特許第３１１２７２１号、特開２００１−１４８３４７号、特開２０００−１９９０６７号及び特開２００１−１１６３４号には、気化器の表面積を増加させることにより液体原料の気化量を増やす技術が開示されている。また、ここに参考文献として組み込む、日本エム・ケー・エス株式会社の荒井真弓氏による、日本工業出版「計測技術」第２５巻第１２号（日工No.97.10.08.2000）p.44〜p.47には、溶媒に溶かした固体原料を気化する方法として高圧送液によって溶媒と固体原料の蒸気圧を近づけて気化する技術が開示されている。
【０００６】
しかしながら、これらの方法は気化器単体で液体若しくは固体原料を気化していることから反応チャンバまでの配管及びバルブ等の圧力損失の影響を受け、また配管及びバルブの加温状態によって気化状態が左右されるという問題を有する。
【０００７】
上記のような問題が生じる他の原料として、TDEAH(Tetrkis-diethylamid-hafnium)、Acac2Ba(Bis-acetylacetonato-barium)、DPM2Ba (Bis-dipivaloylmethanato-barium)、DPM2Ba:(tetraene)n (Bis-dipivaloylmethanatobarium:Tetraethylenpentamine adduct)、DPM3Bi(Tris-dipivaloylmethanato-bismuth)、DPM2Cu(Bis-dipivaloylmethanato-copper)、(hfacCu)2DMVS(Bis-hexafluoroacetylacetonato-copper:Dimethyldivinylsilane adduct)、DPM3Ru(Trisdipivaloylmethanato-ruthenium)、 DPM2Sr(Bisdipivaloylmethanato-strontium)、DPM2Sr:(tetraene)( Bisdipivaloylmethanato-strontium:tetraethylenepentamine adduct)、Ta[N(CH3)2]5(Pentadimethylamino-tantalum)、PET(Pentaethoxytantalum)、TDEAT(Tetrakis-diethylamino-titanium)、DPM3Y(Trisdipivaloylmethanato-yttrium)等がある。
【０００８】
したがって、本発明の目的は、熱安定性の低い低蒸気圧の液体原料若しくは溶媒に溶かした固体原料を安定して気化供給することができるCVD装置を与えることである。
【０００９】
本発明の他の目的は、バルブ及び配管での圧力損失を生じることなく、液体原料を低温で気化供給することができるCVD装置を与えることである。
【００１０】
本発明の他の目的は、従来の気化器とリアクタとの間に介在したバルブ及び配管を省略することで、部品点数を減らし、装置コストを削減することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明に係る装置は以下の手段から成る。
【００１２】
被処理体上に薄膜を成膜するための枚葉式CVD装置は、
反応チャンバと、
反応チャンバ内にあって、被処理体を載置するためのサセプタと、
サセプタと平行に対向して設置された、被処理体に反応ガスを噴射するためのシャワープレートと、
反応チャンバの天井部を貫通して設けられた、液体原料及びキャリアガスを反応チャンバ内に導入するためのオリフィスと、
反応チャンバの天井部とシャワープレートとの間の空間内に設けられた、液体原料を蒸発させるための蒸発板手段と、
シャワープレート及び蒸発板手段をそれぞれ所定の温度に制御するための温度制御機構と、
から成る。
【００１３】
好適には蒸発板手段の底面積は、上記空間の底面積の８０％以上１２０％以下である。
【００１４】
好適には蒸発板手段の所定の温度は４０℃以上３００℃以下である。
【００１５】
好適にはシャワープレートの所定の温度は、蒸発板手段の温度からプラス５０℃までの範囲である。
【００１６】
本発明にしたがうCVD装置は、さらに
反応チャンバの天井部と蒸発板手段との間の空間の圧力を検知する手段及びシャワープレートとサセプタとの間の圧力を検知する手段を含むことができる。
【００１７】
【発明の実施の態様】
以下、図面を参照しながら本発明を詳細に説明する。図１は、本発明に係る枚葉式CVD装置の好適実施例を略示したものである。リアクタ1は反応チャンバ7及び基板搬送チャンバ8を含む。リアクタ1内部には半導体ウエハ9を載置するためのサセプタ5が設けられており、該サセプタ5は昇降機構（図示せず）によって上昇及び下降する。好適には、サセプタ5は半導体ウエハ9を加熱する手段を含む。反応チャンバ7の内部には、サセプタ5と平行に対向してシャワープレート4が設置されている。シャワープレート4の表面には半導体ウエハ9に材料ガスを噴射するための多数の細孔14が設けられている。また、シャワープレート4の内部には加熱・冷却手段17及びシャワープレート4の温度を測定するための温度測定手段20が与えられる。リアクタ1の側面には排気口15が設けられ、外部の真空ポンプ（図示せず）と接続されている。
【００１８】
リアクタ1の天井部であるアッパーボディー13の略中央部には、液体原料及びキャリアガスを反応チャンバ7内部に導入するためのオリフィス2がアッパーボディー13を貫通して与えられる。ここで、液体原料とは、成膜処理時に用いられる液体の金属錯体原料若しくは固体原料を溶媒に溶かしたものである。また、キャリアガスは好適にはArガスであるがHeガス若しくは他の不活性ガスでもよい。
【００１９】
シャワープレート4とアッパーボディー13との間には空間6が形成され、その空間6の内部に液体原料を蒸発させるための蒸発板3が設けられている。蒸発板3の気化面は好適には円錐面であるが、球面若しくは他の曲面であってもよい。蒸発板3の底面は平坦面であり、その面積は空間6の底面、すなわちシャワープレート4の上端面24の面積の８０％以上１２０％以下である。図２(A)及び(B)は蒸発板3の平面図及び底面図をそれぞれ示したものである。蒸発板3の気化面30の円周部には等間隔に複数の孔32が設けられている。蒸発板3の底面31には同心円状に複数の孔33が設けられている。孔32及び33の数、形状及び配置は任意に選択可能である。図３は図１の部位Aを拡大したものである。蒸発板3は、その底面31の周縁部41がシャワープレート4の段部40と係合することによって、空間6内で担持される。この際、蒸発板3の底面31はシャワープレートの上端面24と平行となり、孔33はシャワープレート4の細孔14の上に位置する。図１に示されるように、蒸発板3の内部には加熱・冷却手段18及び蒸発板3の温度を測定するための温度測定手段19が与えられる。
【００２０】
シャワープレート4の上流側である空間6内の圧力を検知するための圧力センサ22が空間6内部に与えられる。また、シャワープレート4の下流側である反応チャンバ7内の圧力を検知するための圧力センサ23が反応チャンバ7内に与えられる。好適には、圧力センサ(22,23)は、リアクタ外部の圧力モニター装置27に接続される。
【００２１】
リアクタ1の外部にはバルブユニット10が設けられている。バルブユニット10は２つの吸気口(11,12)及び１つの排気口16を有する。吸気口11はキャリアガス供給手段（図示せず）と結合され、そこからキャリアガス(Ar)がバルブユニット内に導入される。吸気口12は液体質量流量計26を介して液体原料、例えばCu(hfac)tmvs（銅含有錯体）を貯留する原料タンク25に結合されている。排気口16はオリフィス2の一端に結合される。
【００２２】
また、リアクタ1の外部には温度調節手段21が設けられている。該温度調節手段21は、加熱・冷却手段(17,18)及び温度測定手段(19,20)と接続され、それらは全体として温度制御機構を構成する。該温度制御機構によって、蒸発板3の温度は好適に４０℃〜３００℃の範囲の所定の温度に制御される。所定の温度は使用する液体原料によって適時決定される。この温度は、特に金属膜成膜及び強誘電体に多用される有機金属錯体の分解温度以下であり且つ成膜反応圧力にて凝縮しない温度以上でなければならない。温度制御機構によって、シャワープレート4の温度は好適には蒸発板3の温度からプラス５０℃までの範囲に制御される。成膜条件により気化流量が少ない場合にはシャワープレート4の温度は蒸発板3の温度と等しく制御され、気化流量が多い場合にはシャワープレート4の温度は蒸発板3の温度より高く（max５０℃）制御される。それによって、シャワープレート4内での再液化若しくは再固化が防止される。尚、シャワープレート4の温度を蒸発板3の温度より５０℃を超えて設定すると、シャワープレート4において成膜が生じ、その結果半導体ウエハ9への原料供給不足が起こり、メンテナンスサイクルも短くなるという問題が生じるので注意する必要がある。
【００２３】
次に、本発明に係る枚葉式CVD装置の動作について説明する。ここではCu薄膜の成膜反応を例に説明するが、本発明はそれに限定されるものではない。まず、真空排気されたロードロックチャンバ（図示せず）から半導体ウエハ9が基板搬送チャンバ8内に搬送される。半導体ウエハ9がサセプタ5上に載置され真空チャック等で固定された後、サセプタ5を昇降機構（図示せず）によって反応位置まで上昇させる。バルブユニット10の吸気口11からオリフィス2を介してArガス１SLMを反応チャンバ7内に供給する。温度制御機構によって蒸発板3の温度を６０℃に、シャワープレート4の温度を８０℃にそれぞれ制御する。シャワープレート4の細孔14からArガスが噴射された状態で、半導体ウエハ9の温度を１５０℃まで加熱する。このときの反応チャンバ7内の圧力はAPC（図示せず）により成膜時と同じ３Torrに制御する。この状態で１２０秒間半導体ウエハ9を昇温させる。
【００２４】
続いて、原料タンク25内の液体原料Cu(hfac)tmvsを液体質量流量計26によって４g/minに流量制御し、バルブユニット10の吸気口12へ導入する。Arガスと混合されミスト状になった液体原料がオリフィス2から反応チャンバ7内に供給される。図３に示されるように、室温で供給された液体原料は蒸発板3の気化面30上を矢印42方向へ流れながら気化し、孔32及び33を通過し、さらにシャワープレート4の細孔14を通じて半導体ウエハ9上へ噴射される。この際、圧力センサ(22,23)により、シャワープレート4の上流側の圧力及び下流側の圧力を検知し、それを圧力モニター装置27でモニターすることにより、液体原料が正常に気化しているかどうかを確かめることができる。図４は、Arガス及びCu(hfac)tmvsを供給したときのシャワープレート4上流側の空間6内の圧力P1及びシャワープレート4下流側の反応チャンバ7内の圧力P2の経時変化を示す。図４(A)は、液体原料が供給されている間P1及びP2が安定しており、液体原料の気化が正常に行われていることを示している。一方、図４（B）は、液体原料の供給量が適量を超えているためP1が安定せず（図中矢印部）、液体原料の気化が正常に行われていないことを示している。この場合、作業者は、液体質量流量計26でCu(hfac)tmvsの流量を及び／または温度制御機構で蒸発板3の温度を適正な値に修正することで、液体原料の気化を正常化することができる。
【００２５】
約１分間の成膜処理が終了した後、バルブユニット10によってCu(hfac)tmvsの供給を停止し、反応チャンバ7内の残留ガスをArガスによりパージする。その後、バルブユニット10によってArガスの供給を停止し、反応チャンバ7内を真空排気する。つづいて、基板搬送チャンバ8内を真空排気し、サセプタ5を搬送位置まで下降させる。その後、真空排気されたロードロックチャンバへ処理済みの半導体ウエハ9を搬出する。
【００２６】
【効果】
本発明により、熱安定性の低い低蒸気圧の液体原料及び固体原料を安定して気化供給することが可能となった。
【００２７】
また本発明により、気化器はリアクタ内部に内設されることから、従来のような気化器とリアクタとの間に介在した配管及びバルブが不要となり、圧力損失分の蒸気圧を補償する必要がなくなるため、低温で気化することが可能となった。その結果、液体材料の分解による気化器内部のつまりが無くなり安定して成膜処理を行うことが可能となった。
【００２８】
さらに本発明により、配管及びバルブが不要となったため部品点数を減らすことができ、装置コストを削減することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明にしたがう枚葉式CVD装置の好適実施例を示す。
【図２】図２は、本発明に従う蒸発板の平面図及び底面図を示す。
【図３】図３は、図１の部位Aの拡大図であり、液体原料が気化して流れる様子を示す。
【図４】図４は、液体原料及びキャリアガスを供給したときの、シャワープレートの上流側及び下流側の圧力の経時変化を示す。
【符号の説明】
1        リアクタ
2        オリフィス
3        蒸発板
4        シャワープレート
5        サセプタ
6        シャワープレートの上流側空間
7        反応チャンバ
8        基板搬送チャンバ
9        半導体ウエハ
10        バルブユニット
11        吸気口
12        吸気口
13        アッパーボディー
14        細孔
15        排気口
16        排気口
17        加熱・冷却手段
18        加熱・冷却手段
19        温度測定手段
20        温度測定手段
21        温度調節手段
22        圧力センサ
23        圧力センサ
24        シャワープレートの上端面
25        原料タンク
26液体質量流量計
27        圧力モニター装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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