(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスクロマトグラフィー蒸留法による沸点３７１℃以下の留分が１０％以下であり、かつ３７１℃以上４９１℃未満の留分が７０％以上、かつ２０％留出温度３９７℃以上、１００℃の動粘度が５.５mm2/s以下、粘度指数１２０以上、流動点−１０℃以下、硫黄分５０ppm以下、窒素分１０ppm以下、％ＣＰ８０以上であり、ガスクロ法による蒸発ロスが１０％以下、かつNOACK法による蒸発ロスが１５％以下であり、ワックスの水素異性化で得られたガソリンエンジン油用の鉱油系潤滑油基油。
【請求項２】
請求項１に記載の鉱油系潤滑油基油の製造方法であって、ワックスの水素異性化で得られた生成油を溶剤脱ロウすることを特徴とする鉱油系潤滑油基油の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は低粘度で、かつ蒸発性の低い、省エネルギー型高粘度指数潤滑油基油に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、省エネルギーの観点から潤滑油の低粘度化が行われるようになってきている。通常、油を低粘度化するためには沸点の低い留分（軽質な留分）を多く含む油を使用することになる。
【０００３】
一方、最近、ロングドレイン化及び排ガス規制強化に伴う排気対策装置への適合性が問題になり、潤滑油、特に内燃機関用の潤滑油で蒸発ロスを抑制する方向に進んでいる。例えば、潤滑油国際標準化及び認証委員会（ILSAC）は、ガソリンエンジン油についてGF-3規格を制定し、NOACK法（ASTM D5800；1時間、250℃）で１５％以下、かつガスクロ法（ASTM D6417；371℃）で１０％以下の蒸発ロスを規定した。
【０００４】
従来の鉱油系潤滑油で、かかる規定を満足するためには低沸点留分の含有量を極端に減らす必要があるが、低沸点留分を極端に低減させると粘度が著しく上昇し、省エネルギー性が悪化することになる。また、粘度指数がある程度高くないと低温での動粘度上昇が激しく、さらに省燃費性が悪化する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は、上記現状に鑑み、鋭意研究を進めた結果、粘度指数が１２０を超えるような高粘度指数の潤滑油基油を用いて、特定の沸点留分を所定量以上含有させることにより、低粘度を維持したままで、ガスクロ法による蒸発ロスが１０％以下の、かつNOACK法による蒸発ロスが１５％以下の潤滑油基油を得ることができることを見出した。
【０００６】
本発明はかかる知見に基づきなされたもので、本発明の目的は低粘度で、かつ蒸発ロスが極端に低い高粘度指数の潤滑油基油を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明はガスクロマトグラフィー蒸留法による沸点３７１℃以下の留分が１０％以下であり、かつ３７１℃以上４９１℃未満の留分が７０％以上、かつ２０％留出温度３９７℃以上、１００℃の動粘度が５.５mm2/s以下、かつ粘度指数１２０以上、流動点−１０℃以下、硫黄分５０ppm以下、窒素分１０ppm以下、％ＣＰ８０以上であり、ガスクロ法による蒸発ロスが１０％以下、かつNOACK法による蒸発ロスが１５％以下であり、ワックスの水素異性化で得られたガソリンエンジン油用の鉱油系潤滑油基油にかかるものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明のガスクロマトグラフィー蒸留法による沸点範囲はJIS K2254 参考「石油留分のガスクロ法蒸留試験方法」、動粘度及び粘度指数はJIS K2283、流動点はJIS K2269、硫黄分はJIS K2541、窒素分はJIS K2609、％ＣＰはASTM D3238、NOACK法による蒸発ロスはASTM D5800、及びガスクロ法による蒸発ロスはASTM D6417に、それぞれ規定された試験方法によるものである。
【０００９】
本発明の粘度指数が１２０を超える高粘度指数潤滑油基油は、ワックスの水素異性化で得られた生成油を溶剤脱ロウまたは水素化脱ロウすることにより得ることができる。これらの製法について、次により具体的に述べる。
【００１０】
水素異性化は、沸点範囲が３００〜６００℃、炭素数として２０〜７０の範囲にあるワックス、例えば、鉱油系潤滑油の溶剤脱ロウ工程で得られるスラックワックスやフィッシャー・トロプシュ合成で得られたワックス等を、水素異性化触媒、例えばアルミナ、或いはシリカ-アルミナ担体上にニッケル、コバルト等の８族金属、及びモリブデン、タングステン等の６A族金属の１種以上を担持した触媒やゼオライト触媒もしくはゼオライト含有担体に白金等を担持した触媒と、水素分圧５〜１４MPaの水素存在下、３００〜４５０℃の温度、０.１〜２Hr-1のLHSV（液空間速度）で接触させ、直鎖状のパラフィンの転化率が８０％以上、軽質流分への転化率が４０％以下となるようにすることが好ましい。
【００１２】
上記方法で得られる水素異性化生成油から軽質留分を留去して潤滑油留分を得るが、この留分は、このままでは一般に流動点や粘度が高く、また粘度指数が十分に高くないため、脱ロウ処理を行い、ワックス分を除去すると、％ＣＰが８０以上、流動点が−１０℃以下、１００℃動粘度が５.５mm2/s以下の潤滑油基油を得ることができる。
【００１３】
このワックス分の除去を溶剤脱ロウ処理で行う場合、上記の軽質留分の留去に際して精密蒸留装置を用いて蒸留分離し、あらかじめガスクロマトグラフィー蒸留法による沸点３７１℃以上４９１℃未満の留分が７０％以上になるようにカットすることが、溶剤脱ロウ処理をより効率的に行うために好ましい。この溶剤脱ロウ処理は、脱ロウ溶剤、例えばメチルエチルケトン/トルエン（容量比１/１）を用い、溶剤/油比２/１〜４/１の範囲で、−１５〜−４０℃の温度下に行うと良い。
【００１４】
一方、ワックス分の除去を水素化脱ロウ法で行う場合は、軽質留分の留去は水素化脱ロウに支障とならない程度とし、水素化脱ロウ後に、精密蒸留装置を用いて蒸留分離してガスクロマトグラフィー蒸留法による沸点３７１℃以上４９１℃未満の留分が７０％以上になるようにカットすることが、効率的で好ましい。この水素化脱ロウは、ゼオライト触媒と、水素分圧３〜１５MPaの水素存在下、３２０〜４３０℃の温度、０.２〜４Hr-1のLHSV（液空間速度）で接触させ、最終的な潤滑油基油における流動点が−１０℃以下となるようにするとよい。
【００１５】
以上のような方法で得られた潤滑油留分は、所望により、さらに溶剤精製或いは水素化精製を行うことができる。
【００１６】
上記方法により、ガスクロマトグラフィー蒸留法による沸点３７１℃以下の留分が１０％以下であり、かつ３７１℃以上４９１℃未満の留分が７０％以上、かつ２０％留出温度３９７℃以上とすることにより、ガスクロ法による蒸発ロスが１０％以下で、かつNOACK法による蒸発ロスが１５％以下、１００℃の動粘度が５.５mm2/s以下、かつ粘度指数１２０以上の潤滑油基油を得ることができるが、条件を適宜選定することにより、流動点−１０℃以下、硫黄分５０ppm以下、窒素分１０ppm以下、％ＣＰ８０以上の潤滑油基油をも得ることができる。
【００１７】
本発明の潤滑油基油には、所望により、モリブデンジチオホスフェイト（MoDTP）、モリブデンジチオカーバメイト（MoDTC）あるいはモリブデンアミン錯体等の有機モリブデン化合物等の摩擦低減剤、アルキルジチオリン酸亜鉛（ZnDTP）、ビスフェノール化合物、ジフェニルアミン化合物等の酸化防止剤、ポリメタクリレート、オレフィン共重合体等の粘度指数向上剤、Ca、Mg、Ba、Na等の金属スルホネート、フェネート、サルシレート、ホスホネート等の清浄剤、アルケニルコハク酸イミド等の無灰系分散剤、その他流動点降下剤や防錆剤等を添加することにより、各種の潤滑油、特には内燃機関用潤滑油とすることができる。
次に、実施例により本発明を具体的に説明する。
【００１８】
【実施例】
実施例
沸点４００〜６００℃のスラックワックスをニッケル及びモリブデンを担持したアルミナ触媒の存在下に、水素分圧８MPa、平均反応温度３７０℃、LHSV０.３hr-1の条件で水素異性化反応を行い、この水素異性化油を高温低圧分離槽、蒸留塔サージベッセルを介して、精密蒸留塔へ２９０℃で張り込み、塔頂温度１８５℃で軽質留分を除去した。得られた塔底油を、メチルエチルケトン／トルエン混合溶媒（１／１容量比）で、油／溶媒の比が１/４、−２０℃の温度で、溶剤脱ロウし、潤滑油基油を得た。
得られた潤滑油基油の性状を表１に示した。
【００１９】
比較例１
上記実施例において、精密蒸留塔への張り込み温度を２８０℃、塔頂温度１３５℃で軽質留分を除去した以外は、実施例と全く同様にして、潤滑油基油を調製した。
得られた潤滑油基油の性状を表１に示した。
【００２０】
比較例２
上記実施例において、精密蒸留塔への張り込み温度を２８０℃、塔頂温度１３２℃で軽質留分を除去した以外は、実施例と全く同様にして、潤滑油基油を調製した。
得られた潤滑油基油の性状を表１に示した。
【００２１】
比較例３
アラビアンライト原油を常圧蒸留し、その残査を減圧蒸留して得られた１００℃の動粘度５.３mm2/sの潤滑油留分を回転円板式抽出機を用いて、油／フルフラール比１／２、１００℃の条件で、溶媒抽出して収率６０％でラフィネートを得た。このラフィネートをCo、Ni、Moを担持したシリカアルミナ担体からなる触媒を使用して、水素分圧８MPa、平均反応温度３２０℃、LHSV２.０hr-1で水素化精製を行った。得られたこの水素化精製油をメチルエチルケトン／トルエン混合溶媒（１／１容量比）で、油／溶媒の比が１/４、−２０℃の温度で、溶剤脱ロウし、潤滑油基油を得た。
得られた潤滑油基油の性状を表１に示した。
【００２２】
【表１】
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【００２３】
以上の結果から明らかなように、粘度指数が１２０以下またはガスクロ蒸留法による２０％留出温度が３９７℃以下であると、ガスクロ法による蒸留性状において３７１〜４９１℃の沸点留分が７０％以上であっても、また、粘度指数が１４０以上の場合でも、ガスクロ法による蒸留性状において３７１〜４９１℃の沸点留分が７０％以下であると、１００℃の動粘度を５.５mm2/s以下とすると蒸発ロスが増大することが分かる。
【００２４】
【発明の効果】
以上のような本発明は、低粘度を維持したままで、かつガスクロ法による蒸発ロスが１０％以下、かつNOACK法による蒸発ロスが１５％以下の潤滑油基油を得ることができるという格別の効果を奏する。