(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器弁弁室内でパージガス流入口とガス供給口とが連通し、容器弁を閉止した状態でパージガス流入口からガス供給口にパージガスを流通可能な構造を有する容器弁を装着したガス容器からガス消費設備にガスを供給するガス供給ラインの気密試験方法であって、前記容器弁における前記ガス供給口に前記ガス供給ラインを接続し、前記パージガス流入口にパージガス導入ラインを接続した後、該容器弁を閉止した状態で前記パージガス導入ラインから前記パージガス流入口、容器弁口金部及びガス供給口を通してガス供給ラインにパージガスを流量又は圧力を変動させながら通気させて、前記ガス供給ラインを流れるパージガス中の大気成分濃度を測定することを特徴とする気密試験方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、気密試験方法に関し、詳しくは、半導体製造装置や液晶製造装置等のガス消費設備にガス容器内のガスを供給するガス供給設備における容器弁口金部やガス供給ラインにおける各種弁や継手部の気密試験を行う方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有毒なガスや可燃性を有するガスを使用する半導体製造装置や液晶製造装置等のガス消費設備にガスを供給する設備では、配管や弁の気密性を確認する気密試験を実施している。気密試験は、高圧ガスをガス供給系内に封入・放置し、そのときの系内の圧力変化をみて漏洩を検知する加圧放置法、ガス供給系内をヘリウムで加圧してヘリウム検知器（ヘリウムリークディテクター）によりヘリウムの漏洩を検知するヘリウムリークチェック法、ガス供給系内を減圧にして継手部にヘリウムを吹きかけ、漏洩してガス供給系内に混入するヘリウムをヘリウム検出器により検知する真空ヘリウムリークチェック法、前記加圧放置法と前記真空ヘリウムリークチェック法とを組み合わせた方法が主に行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、加圧放置法においては、放置時間を長時間取る必要があり、また、ヘリウムリークチェックにおいては、高価なヘリウムリークディテクター及び検査ガスであるヘリウムを用意する必要があるなど、従来の気密試験には、多くの時間及び費用を必要としている。
【０００４】
そこで本発明は、従来技術と比較して、安価にかつ短時間で確実な気密試験を行うことができる気密試験方法を提供することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の気密試験方法は、容器弁弁室内でパージガス流入口とガス供給口とが連通し、容器弁を閉止した状態でパージガス流入口からガス供給口にパージガスを流通可能な構造を有する容器弁を装着したガス容器からガス消費設備にガスを供給するガス供給ラインの気密試験方法であって、前記容器弁における前記ガス供給口に前記ガス供給ラインを接続し、前記パージガス流入口にパージガス導入ラインを接続した後、該容器弁を閉止した状態で前記パージガス導入ラインから前記パージガス流入口、容器弁口金部及びガス供給口を通してガス供給ラインにパージガスを流量又は圧力を変動させながら通気させて、前記ガス供給ラインを流れるパージガス中の大気成分濃度を測定することを特徴としている。
【０００９】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の気密試験方法を適用したガス供給装置の一形態例を示す系統図、図２及び図３は本発明の気密試験方法を適用可能な容器弁の一例を示すもので、図２は概略縦断面図、図３は図２のIII−III線断面図である。
【００１０】
このガス供給装置は、ガス容器１１内に充填されているガスを容器弁１２から取り出し、ガス供給ライン１３を通してガス消費設備に供給するものであり、ガス供給ライン１３の末端部分には、ガス供給ライン１３とガス消費設備との間を遮断するためのガス供給弁１４が設けられている。さらに、ガス容器１１を交換する際にガス供給弁１４より上流側の系内をパージするため、パージガス導入ライン１５とガス排気ライン１６とが設けられ、このガス排気ライン１６に、気密試験を行う際に大気成分濃度を測定するための大気成分濃度測定手段１７が接続されている。
【００１１】
図２及び図３に示すように、容器弁１２は、ガス容器装着部２１の中心に形成されて容器内と弁室２２とに連通する内部側ガス流路２３と、容器弁１２の一側方に開口したガス供給口２４と、該ガス供給口２４に対向する位置に開口したパージガス流入口２５とを有しており、前記弁室２２内には、内部側ガス流路２３の端部外周に設けられたリング状の弁シート２６と、この弁シート２６に密着することにより流路を閉塞するダイヤフラム２７とが設けれ、容器弁１２の上部には、ダイヤフラム２７を駆動する開閉機構２８が設けられている。
【００１２】
ガス供給口２４及びパージガス流入口２５にそれぞれ接続する外部側ガス流路２４ａ及びパージガス流路２５ａは、弁室２２内の弁シート２６の外周部分で連通しており、容器弁１２を閉止した状態でパージガス流路２５ａから弁室２２内に流入したパージガスが、弁室２２内の全体を平均的に流れて外部側ガス流路２４ａから流出するように形成されている。
【００１３】
なお、本形態では、容器弁１２のパージガス流入口２５が第１パージライン１５ａを介してパージ弁３１に連設している場合で説明しているが、パージガス流入口２５にパージ弁３１の機能を付設した、いわゆる二連弁であってもよい。
【００１４】
ガス容器１１からガス消費設備にガスを供給している状態では、パージガス導入ライン１５の第１パージライン１５ａに設けられたパージ弁３１が閉、ガス供給ライン１３のパージ切換弁３２がガス供給側、高圧弁３３が開、排気切換弁３４がガス供給側、ガス供給弁１４が開となっており、容器弁１２を開くことにより、ガス容器１１内のガスが、内部側ガス流路２３、弁室２２、外部側ガス流路２４ａ、ガス供給口２４を通ってガス供給ライン１３に流出し、パージ切換弁３２、高圧弁３３を通り、圧力調整器３５で設定された圧力に減圧された後、排気切換弁３４、ガス供給弁１４を通ってガス消費設備に供給される。
【００１５】
通常、排気切換弁３４は、ガス供給弁１４の直前に設けられるものであり、ガス供給ライン１３におけるガス供給弁１４及び排気切換弁３４の位置は、同種のガス供給を行うガス容器１１の本数や設置状態、ガス消費設備におけるガス使用装置の台数やガス供給条件等に応じて適当な位置に設定できる。例えば、ガス容器１１を収納するガス容器収納体、いわゆるシリンダーキャビネットでは、前記大気成分濃度測定手段１７を含むガス供給弁１４までをシリンダーキャビネット内に収納した状態にすることができる。これにより、ガス容器１１からガス供給を行うシリンダーキャビネットに気密試験機構を一体的に組み込むことができ、ガス供給装置全体の小型化が図れる。
【００１６】
また、複数のガス容器からの同種の供給ガスを切り換えたり、複数のガス使用装置に供給ガスを分岐させる、いわゆるガス供給ボックス（バルブマニホールドボックス）がガス消費設備に設けられている場合は、ガス消費設備に付属するガス供給ボックス部分にガス供給弁１４や排気切換弁３４及びガス排気ライン１６を設けることができる。このような設備では、ガス排気ライン１６に大気成分濃度測定手段１７を分岐接続するだけでよく、簡単な機器の追加で実施することができる。
【００１７】
このようなガス供給装置において、ガス容器１１を交換する際のパージ操作は、従来から行われている様々な方法を採用することができる。また、パージガスには、供給ガスの種類や純度に応じて任意のガスを使用することができるが、一般的には窒素ガス、特に高純度窒素ガスを使用することが好ましい。例えば、まず、容器弁１２及びガス供給弁１４を閉じた後、排気切換弁３４を排気側に切り換えて排気弁３６を開き、容器弁１２からガス供給弁１４に至る配管系内をバキュームジェネレーター３７によって真空排気する。続いて、パージ弁３１を開いて第１パージライン１５ａからパージガス（パージ窒素）を導入し、このパージガスによって系内から供給ガスを排除する。なお、真空排気操作とパージガス導入とは、必要に応じてパージ弁３１を開閉することにより繰り返し行うことができる。
【００１８】
次に、パージ弁３１を開いて第１パージライン１５ａにパージガスを供給した状態で、高圧弁３３を閉じてパージ切換弁３２をパージ側に切り換え、第２パージライン１５ｂからパージ切換弁３２を通して容器弁１２に至る高圧ライン３８にパージガスを供給した状態とし、ガス供給口２４から高圧ライン３８を取り外し、パージガス流入口２５から第１パージライン１５ａを取り外す。
【００１９】
高圧ライン３８及び第１パージライン１５ａからそれぞれパージガスを流出（ブロー）させた状態のままガス容器１１を交換し、ガス供給口２４に高圧ライン３８を取り付け、パージガス流入口２５に第１パージライン１５ａを接続する。続いて、排気切換弁３４をガス供給側にした状態で、パージ切換弁３２をガス供給側に切り換え、ガス供給弁１４までの系内にパージガスを設定圧力まで導入してパージ弁３１を閉じる。
【００２０】
これにより、系内にパージガスが高圧で封入された状態になるので、適当な時間、例えば５分間系内の圧力変化（圧力低下）を監視し、パージ弁３１からガス供給弁１４までの予備気密試験を行う。この予備気密試験を行うことにより、配管継手部分の締め忘れや緩みなどによる比較的リーク量の大きなリークを検出することができる。なお、この予備気密試験は、必ずしも行う必要はなく、省略することができる。また、系内を真空状態にして圧力上昇を監視することによって大きなリークを検出するようにしてもよい。さらに、圧力計は、ガス供給ライン１３の圧力を検知できれば、任意の位置に設けたものを使用することが可能である。
【００２１】
前記予備気密検査合格後、排気切換弁３２を排気側に切り換え、排気弁３６を開いて系内のパージガスをバキュームジェネレーター３７から排気する排気操作と、排気弁３６を閉じてパージ弁３１を開き、系内にパージガスを導入して封入する封入操作とを適当回数、例えば５回程度繰り返して行い、ガス容器交換時に系内に侵入した大気成分を系内から排出し、系内をパージガスに置換する。次に、パージ弁３１及び排気弁３６を開いた状態でパージガスを系内に流通させ、いわゆる流通パージを適当な時間、例えば２分間程度行う。
【００２２】
そして、このような大気成分のパージ操作を行った後、前記大気成分濃度測定手段１７を使用して容器弁１２やガス供給ライン１３の気密試験を行う。この大気成分濃度測定手段１７は、前記ガス排気ライン１６における排気弁３６の上流側から測定弁４１を介して分岐した測定ライン４２に接続されており、第１流量制御器４３、入口弁４４を経て二方に分岐し、一方の分岐ライン４２ａに、第２流量制御器４５及び流量計４６を介して分析計、例えば酸素濃度計４７を接続している。また、他方の分岐ライン４２ｂには、放出弁４８が設けられている。
【００２３】
気密試験は、前記流通パージと同様に、パージ弁３１を開いて系内にパージガスを流通させた状態で排気弁３６を閉じ、大気成分濃度測定手段１７の測定弁４１及び入口弁４４を開いた状態で行われる。すなわち、第１パージライン１５ａからパージ弁３１を通って系内に導入されたパージガスは、パージガス流路２５ａ、弁室２２、外部側ガス流路２４ａ、ガス供給口２４、パージ切換弁３２、高圧弁３３、圧力調整器３５、排気切換弁３４、ガス排気ライン１６を通って測定ライン４２に流入する。このときのパージガスの流量は、第１流量制御器４３によって設定流量に調整される。
【００２４】
入口弁４４を通過したパージガスは、第２流量制御器４５によって調整された流量分が分岐ライン４２ａに流入し、流量計４６を通って酸素濃度計４７に一定流量で導入され、この酸素濃度計４７により、大気成分である酸素の濃度が測定される。余剰のパージガスは、放出弁４８を通って分岐ライン４２ｂに流出する。なお、大気成分濃度測定手段１７に導入するパージガス量は、排気弁３６の開度を制御してバキュームジェネレーター３７からの排気量と測定ライン４２への分岐量との比率を調節することによっても行うことができる。
【００２５】
また、図１では、分岐ライン４２ａ側に第２流量制御器４５と流量計４６とを付設して酸素濃度計４７に連設する場合を示したが、分岐ライン４２ａ，４２ｂそれぞれの流量がわかればよいので、分岐ライン４２ｂ側に前記第２流量制御器４５と流量計４６とを付設してもよく、前記第２流量制御器４５を酸素濃度計４７の下流に設けてもよい。
【００２６】
この酸素濃度計４７による酸素濃度の測定は、該酸素濃度計４７の応答時間に応じた時間、通常は応答時間の３倍程度の時間にわたって連続的に行う。そして、容器弁１２やガス供給ライン１３の継手部分等にリークが生じている場合は、該リーク部分から大気成分が系内に侵入するので、酸素濃度計４７で大気成分の一つである酸素の濃度を測定することにより、リークの有無を判定することができる。
【００２７】
この酸素濃度測定中に、第１流量制御器４３によってパージガス流量を変動させることにより、酸素濃度計４７で測定される酸素濃度に流量依存性があるか否かを確認する。すなわち、前記予備気密検査に合格するようなリークは極めて微小なものであり、系内に侵入する大気成分のリーク量を一定と見なせるので、酸素濃度計４７で測定する酸素濃度は、一定のリーク量の大気成分（酸素）をパージガスで希釈した状態のものとなるから、パージガス流量を変動させるとパージガスによる酸素の希釈率が変化し、パージガス流量を増加させると希釈率が大きくなって酸素濃度計４７で測定する酸素濃度が低くなり、パージガス流量を減少させると希釈率が小さくなって酸素濃度計４７で測定する酸素濃度が高くなる。
【００２８】
したがって、パージガス流量を変動させたときに、酸素濃度計４７で測定した酸素濃度が変化しない場合には、測定された酸素がパージガス中に元から不純物として含まれていた酸素であり、リークは発生していないと判定でき、逆に、図４の関係図に示すように、パージガス（パージ窒素）の流量変動に伴って酸素濃度計４７で測定した酸素濃度が変化した場合には、大気成分のリークが発生していることになる。
【００２９】
なお、パージガス中の不純物酸素濃度が既知の場合には、この濃度以上の酸素濃度が測定された場合に、大気成分のリークが発生していると判定できる。このとき、パージガス流量の最小値は、酸素濃度計４７のサンプリング流量に応じた値となり、最大値は、その２倍乃至３倍程度が適当であり、これ以上パージガス流量を増加させると、相対的に酸素濃度が低下するので、酸素濃度計４７での酸素濃度測定が困難になってしまう。また、図４に示す実験結果では、パージガス流量を変化させてから、酸素濃度計４７で酸素濃度の変化を検出するまでの時間、即ち応答時間τが約１０秒となっている。
【００３０】
この応答時間τは、使用する酸素濃度計４７の仕様によって決まるものであり、１０秒に限るものではない。また、パージガス流量を一定に保持する時間は、使用する酸素濃度計４７の応答時間の３倍以上であればよく、図４に示したような１２０秒に限るものでもない。さらに、このような流量制御器による流量変動に代えて、圧力制御器によってパージガスの圧力を変動させても、パージガス中のリーク酸素の濃度が変動するので、リークの有無を容易に判定することができる。
【００３１】
次に、本発明方法を適用した気密試験と、従来の加圧放置法による気密試験とを比較した結果を説明する。なお、パージガスには窒素ガスを使用し、本発明方法による気密試験では大気成分である酸素を測定してリークの判定を行った。試験方法以外の装置や機器の条件は同一である。
【００３２】
まず、従来の加圧放置法において、放置時間、即ち気密時間を２４時間、加圧圧力を１０ＭＰａ、気密試験対象部容積を１０ｃｃとし、リークと判断する圧力降下量を０．１ＭＰａに設定すると、気密試験対象部に封入された窒素ガスの容積を大気圧に換算すると、
１０×（１０×９．８＋１）＝９９０[atm・cc]
となり、検知可能な最小リーク量である０．１ＭＰａの圧力降下時の容積を大気圧換算すると、
１０×（９．９×９．８＋１）＝９８０．２[atm・cc]
となるので、窒素ガスの最小漏洩検出量は、
９９０−９８０．２  ＝９．８[atm・cc]
となる。
【００３３】
このときのリークレートの検出感度は、漏洩量を気密時間で除して、
９．８／（２４×６０×６０）＝１．１×１０−４[atm・cc/sec]
となる。
【００３４】
一方、本発明方法を適用した気密試験において、酸素濃度計に下記仕様のジルコニア式酸素分析計を使用したときのリークレートの検出感度を算出した。
【００３５】
ジルコニア式酸素分析計仕様
最小測定レンジ          ［ｐｐｍ］      ０−１０
最小検出感度            ［Ｆ．Ｓ％］      ±３
最小検出感度安定性（σ）［Ｆ．Ｓ％］      ±１
分解能                  ［ｐｐｍ］        ０．１
注：仕様は全て最小測定レンジにおける値
Ｆ．Ｓ％…測定レンジのフルスケールに対する割合
【００３６】
また、この気密試験では、相対的な酸素濃度差によってリークを検知するため、絶対的な最小検出感度ではなく、最小検出感度安定性σを最小検出感度とし、３・σ＝０．６［ｐｐｍ］を最小検出感度として用いた。なお、大気中の酸素濃度は便宜上２０％として計算した。
【００３７】
パージガスとしての窒素ガスを、０．３ＮＬ／ｍｉｎで流通させ、その全量を酸素濃度計に導入したときの測定対象ガスの流量は、パージガスとして窒素流量と、リークにより侵入した大気成分との合計であるから、キャリア窒素量＋リーク窒素量＋リーク酸素量となる。このとき、リーク量が極微量であり、測定対象となる酸素以外の大気成分のリーク量は無視することができるので、酸素濃度計の最小検出感度に相当する酸素量は、
０．６×１０−６×３００／６０＝３．０×１０−６[cc/sec]
となる。リークレートは、大気中の酸素が系内外の分圧に比例して配管内に侵入すると仮定し、
３．０×１０−６÷０．２＝１．５×１０−５[atm・cc/sec]
となる。
【００３８】
この酸素でのリークレートを窒素に換算する。このとき、リークの形態を粘性流と仮定し、粘性流領域における係数、すなわち、ヘリウムのリーク量を１としたとき、窒素のリーク量（係数）が１．１２、酸素のリーク量（係数）が０．９７であるから、酸素リーク量を窒素リーク量に換算すると、
１．５×１０−５×１．１２÷０．９７＝１．７×１０−５[atm・cc/sec]
となる。
【００３９】
したがって、高感度な酸素濃度計（検出感度：０．６ｐｐｍ）を用いることにより、従来の加圧放置法と同等以上の検知感度が得られることがわかる。また、パージガス流量を変動させて測定することを考慮しても、予備気密検査終了後１時間以内で気密試験を終了することが可能であり、従来に比べて試験時間を大幅に短縮することができる。また、試験用に使用するガスとして一般的な窒素ガスを使用することができるので、高価なガスを別途用意する必要もなくなる。さらに、気密試験中も流通パージと同様の状態になっているので、全体としてパージ時間が長くなり、より清浄な内表面が得られるという副次的効果も生まれる。
【００４０】
なお、気密試験終了後は、従来の流通パージ終了後と同様の操作、すなわち実ガス導入操作を行ってからガス供給を開始する。また、パージガスとして窒素ガス以外を使用する場合は、測定対象とする大気成分を窒素にすることも可能であり、条件によっては水分やアルゴン、二酸化炭素も含めることができ、これらの場合の大気成分濃度測定手段には、これらのガスの濃度を測定可能な分析を適宜選択して使用することができる。
【００４１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、ガス容器からガス消費設備にガスを供給するガス供給ラインの気密試験を、安価にかつ短時間で確実に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明を適用したガス供給装置の一形態例を示す系統図である。
【図２】  容器弁の一例を示す概略縦断面図である。
【図３】  図２のIII−III線断面図である。
【図４】  パージ窒素の流量と測定した酸素の濃度との関係を示す図である。
【符号の説明】
１１…ガス容器、１２…容器弁、１３…ガス供給ライン、１４…ガス供給弁、１５…パージガス導入ライン、１６…ガス排気ライン、１７…大気成分濃度測定手段、２１…ガス容器装着部、２２…弁室、２３…内部側ガス流路、２４…ガス供給口、２５…パージガス流入口、２６…弁シート、２７…ダイヤフラム、２８…開閉機構、３１…パージ弁、３２…パージ切換弁、３３…高圧弁、３４…排気切換弁、３５…圧力調整器、３６…排気弁、３７…バキュームジェネレーター、３８…高圧ライン、４１…測定弁、４２…測定ライン、４３…第１流量制御器、４４…入口弁、４５…第２流量制御器、４６…流量計、４７…酸素濃度計、４８…放出弁
【図１】
0003875885.tif 000002
【図２】
0003875885.tif 000003
【図３】
0003875885.tif 000004
【図４】
0003875885.tif 000005