(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（質量％で）：
0.01−0.08％のＣ、
0.10−0.80％のMn、
最高0.60％のSi、
0.015−0.08％のAl、
最高0.005％のＮ、
0.01−0.04％のTi−窒素と結合する化学量論を0.003から0.015％を超える量である−
残部は最高で0.08％のＰ及び最高で0.02％のＳを含む不可避的不純物を含む鉄からなる鋼に、鋳造スラブを1050℃を超える温度に予熱し；鋳造スラブをAr3温度を超え950℃まで範囲の最終温度で熱間圧延鋼帯に熱間圧延し；熱間圧延鋼帯を550から750℃の範囲の温度で巻取り；熱間圧延鋼帯を40から85％の変形度で冷間圧延し；冷間圧延鋼帯を連続炉で少なくとも720℃で再結晶焼鈍し；引続いて冷間圧延鋼帯を５から70Ｋ／sの高冷却速度で冷却し、過時効焼鈍の後処理を行わず；そして次に冷間圧延鋼帯をスキンパスする段階を含む、成形性、特に座屈抵抗が高いプレス品の製作に用いられる成形性、特に引張り成形性が良好な高強度冷間圧延鋼板もしくは圧延鋼帯の製造方法。
【請求項２】
冷間圧延鋼帯を再結晶焼鈍温度に５から10Ｋ／ｓの範囲の速度で加熱することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
冷間圧延鋼帯の再結晶焼鈍を溶融亜鉛めっき設備でインラインで行うことを特徴とする  請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
鋼のSi含有量を最高0.15％に制限した請求項３記載の方法。
【請求項５】
熱間圧延の最終温度が870から950℃の範囲であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
本発明は、成形性、特に座屈抵抗が高いプレス品の製作に用いられる引張り成形性が良好な高強度冷間圧延板もしくは圧延帯の製造方法に関するものである。
プレス品は素材強度が高いことが必要であり、かつエナメル塗装のために通常適用される追加熱処理後プレス品は追加の材料強化（焼付硬化）を施されて、顕著な座屈抵抗特性が達成される。例えば、自動車工業のドアー、フード、ルーフなどの車体板は引張り成形率が高いプレス品である。
深絞り用アルミキルド非合金鋼連続焼鈍材であって、成形性に関して特別な要求が課せられている材料を製造する際には、再結晶温度からの冷却後に、いわゆる過時効と言われる追加焼鈍を適用して時効安定性を確実なものとしている。非時効材料の特長は、保管期間が長くとも材料特性に重大な変化がなく、ストレッチャーストレイン（stretcher strain）がなく、また欠陥がない再処理が可能である点である。連続炉ではこのような処理はインライン過時効域を設けることにより行うことができる。通常の高温被覆設備で製造されている帯材の場合は、追加の熱処理は外部で行う必要があり、通常コイルの状態で行われる。深絞り用アルミキルド非合金鋼は低炭素（LC）鋼とも称され、その炭素含有量は0.02から0.08％である。
特に自動車車体の製造においては、重量軽減のために極力薄い板材の使用が望まれている。板厚を薄くしているにも拘らず座屈抵抗を必要のものにするためには強度をより高めることが必要である。このために焼付硬化性鋼が使用されることが多くなっている。焼付硬化性鋼の特長は、絞り成形部品の降状強度が付加的に増加することである。このような付加的降伏強度の増加は、プレス中に起こる加工硬化とは別に、材料が付加的強度増大いわゆる焼付硬化を示すことである。この物理的原因は、制御された条件では炭素の時効が起こることである。焼付硬化鋼及びその用途では、プレス後の不完全表面をなくすために適切な時効安定性も必要になる。
インライン過時効域を含む連続炉では、鋼の組成、冷却速度及び過時効条件を正確に相互に整合すると、非合金LC鋼の製造においても焼付硬化鋼とすることができる。この方法はすでに工業的規模で実施されている。製造条件の最適化は例えば林田などにより記述されている（Ｔ.林田、Ｍ.Oda、Ｔ.山田、Ｙ.松川、Ｊ.田中：「Development and applications of continuous annealed low-carbon Al-killed BH steel sheets」（連続焼鈍された低炭素AlキルドＢＨ鋼板の発展及び用途）Proc.Of the Symp.On High-strength sheet steel for the automotive industry（自動車産業用高強度鋼板会議講演集）Baltimore,October 16-19,1994,p135)。
焼付硬化性−非時効性冷間圧延鋼を製造する他の方法では、いわゆる極低炭素（ULC）という低炭素鋼が使用されている。特にチタンで部分的に安定化したULC鋼を基礎に高温被覆設備で製造する方法は、Ｎ.水井、Ａ.岡本、Ｔ.Tanioku：「Recent development in bake-hardenable sheet steel for automotive body panels」（自動車車体板用焼付硬化性板鋼の最近の進歩）、国際会議「Steel in auto-motive body construction」ビュルツブルク1990.9.24-26）に記述されている。炭素含有量は15と25ppmの間にする必要がある。チタン含有量は窒素及び硫黄含有量と48／14Ｎ＜Ti＜48（Ｎ／14+Ｓ／32）のように整合される。この狙いは窒素を窒化チタンとして完全に結合しようとすることにあるが、少量の炭素は可溶性に保って焼付き硬化効果が起こるようにしなければならない。真空脱ガス設備での製造が必要になる。この方法の利点は過時効焼鈍が省略できるために、高温被覆設備を適切にできることである。このようにして製造された鋼では、初期伸び2%後の引張試験片で決定される焼付硬化因子（ＢＨ2値）は約40Ｎ／mm2である。降状強度は約200Ｎ／mm2であり；平均垂直異方性（r値）は約1.8である。
W.Bleck,R.Bode,O.Maid,L.Meyer：「Metallurgical design of high-strength ULC steels」（高強度ULC鋼の冶金的設計）Proc.of the symp.on high strength sheet steels for the automotive industry,（自動車産業用項強度板鋼のシンポジウム議事録）Baltimore,October 16-19,1994）によると、かかるチタン部分安定化ULC鋼の代表としてはチタン含有量は窒素含有量の0.6から3.4倍のものである。炭素及び窒素含有量の合計は50ppmを超えてはならない。
EP 0 620 288A1は連続ストリップ設備で冷間圧延もしくは高温被覆するのみで、時効安定性を有する他に、焼付硬化性が大きく、かつr値が高いために深絞り性が良好な鋼帯を製造する方法を開示している。ULC鋼自体あるいはチタンもしくはニオブを合金したULC鋼をAc3変態温度より高温、すなわちオーステナイト域で焼鈍している。この方法で達成される焼付硬化値は100Ｎ／mm2である。過時効焼鈍は必要ではない。これはULC鋼であるために真空脱ガス設備で製鋼しなければならい。この方法で必要になる高温焼鈍は帯びの平坦性に問題を招く。この方法の工業的適用は知られていない。
Bleck等（前掲）は非合金LC鋼に基いて成形特性が良い非時効鋼を製造することは、連続ストリップ設備では、過時効をしなければ不可能であると述べている。現用の熱間被覆設備では溶融浸せきめっき装置のために冷却工程は制限されているので、上記のインライン過時効を行うことはできない。
よって、技術の水準では、焼付硬化性−非時効鋼を高温被覆設備で製造できる鋼種は専らULC鋼の限定されている。したがって、連続帯設備で成形性が良好でかつ焼付硬化性をもつ冷間圧延鋼板を製造するには、文献に記載されている限りでは、上述のように（非合金のAlキルド深絞り鋼が使用されている場合は）付加的熱処理が必要になるか、あるいはそうでなければ炭素量が非常に低いULC鋼を使用することが必要になる。なお、付加的熱処理は高温被覆設備では不可能であり、またULC鋼は製造コストがより高くなる。ULC鋼に基いて上述の方法を実施する方法は降状強度が240Ｎ／mm2以下と低い範囲の鋼種を含む。これらの鋼種は平均r値が高い（＞1.5）ために、深絞度が高いプレス品に使用されている。
したがって、本発明の目的は、連続ストリップ設備で過時効焼鈍の後処理を行わずに、強度が優れるとともに、成形性が良好でありかつ座屈抵抗が高い非時効性冷間圧延鋼板もしくは鋼帯であって良好な焼付硬化性を含むものを製造することである。高い素材強度と焼付硬化潜在能を組み合わせることによって座屈抵抗が高いプレス品を作ることができる。
この目的は、成形性、特に座屈抵抗が高いプレス品を製作する際の成形法、特に引張成形性が良好な高強度冷間圧延鋼板もしくは圧延鋼帯の製造方法であって、（質量％で）：
0.01−0.08％のＣ、
0.10−0.80％のMn、
最高0.60％のSi、
0.015−0.08％のAl、
最高0.005％のＮ、
0.01−0.04％のTi−その含有量は窒素と結合する化学量論を0.003から0.015％Ti超える量である−残部は、最高で0.08％のＰ及び最高で0.02％のＳを含む不可避的不純物を含む鉄からなる鋼に：
鋳造スラブを1050℃を超える温度に予熱し；
鋳造スラブをAr3温度を超え950℃まで、好ましくは870から950℃までの範囲の最終温度で熱間圧延鋼帯に熱間圧延し；熱間圧延鋼帯を550から750℃の範囲の温度で巻取り；熱間圧延鋼帯を40から85％の変形度で冷間圧延し；冷間圧延鋼帯を連続炉で少なくとも720℃で再結晶焼鈍し；引続いて５から70Ｋ／ｓの高冷却速度で冷却し、過時効焼鈍の後処理を行わず；そして次に冷間圧延鋼帯をスキンパスする段階を含む処理を行う方法により製造することにより達成される。
合計で最高0.15％の銅、バナジウム、ニッケルの群からの１種もしくは数種の元素を任意元素として含有することができる。
鋼の非時効性は窒素含有量に整合したチタンの添加により達成される。この結果、時効安定性に重大な影響を及ぼす元素として知られている窒素を早期に完全に結合することとなる。時効試験（下記参照）では、窒素と結合するチタンを超える量のチタンが存在していると、時効安定性は適切になることが分かり、最小量の炭化チタンの生成が確実になる。高度変形に必要な強化特性と適切な延性及び靭性を鋼に付与するためには、炭化チタンの体積と個数は多すぎてはならない。したがって、窒素と結合しない窒化物形成元素の量は、0.003から0.015％Tiである必要がある。このように窒化物形成元素量を限定することによって、熱延帯温度制御においてプロセスに拘束されて起こる変動（析出分布に影響する）に対して機械的性質を大幅に不変にすることも確実になる。この分析値概念を適用することによって、再結晶温度からの冷却後に、焼付硬化性を良好にするのに十分な溶解炭素を存在させることが確実になる。
溶融めっき板についてはシリコン含有量を最高0.15％に制限することが好ましい。本発明法の経済的利点は、鋼の組成は軟質非合金Alキルド（LC）鋼分析値に基いているにも拘らず、時効安定性を良好にするための過時効焼鈍の追加工程段階を省略できるところにある。このような分析値概念によって、高価な冶金的製造工程を経なくとも鋼の製造が可能になる。加えて、必要なチタンは少量で済むので、合金添加の観点からも鋼の経済的製造が可能である。
本発明の次の：
−鋳造スラブを1050℃を超える温度に予熱し；
−鋳造スラブを＞Ar3から950℃までの範囲の最終温度で熱間圧延し；
−熱間圧延鋼帯を550から750℃の範囲の温度で巻取り；
−40から85％の変形度で冷間圧延し；
−冷間圧延鋼帯を連続炉で少なくとも720℃で再結晶焼鈍し；
−引続いて冷間圧延鋼帯を５から70Ｋ／ｓの高冷却速度で冷却し、過時効焼鈍の後処理を行わず；そして
−次にスキンパスする段階を含む。
好ましくは、冷間圧延鋼帯は再結晶焼鈍温度に５から10Ｋ／ｓの速度で加熱する。好ましくは、再結晶焼鈍は溶融亜鉛めっき設備でインラインで実施する。
本発明法により製造された冷間圧延鋼帯もしくは鋼板の特徴は、初期耐力が高く（240Ｎ／mm2超える）また塑性伸びが少ない領域での硬化能力が高いことである。垂直異方性が少ないために厚さからの流れが良好であることと相まって、プレスでの引張り成形度が高くできるために、自動車車体部分などの自動車用に適用すると理想的である。本材料の強化は、僅かな塑性変形でも起こり、またそれ自体高い加工硬化値を発現し、本材料の製造物の特性において重要な因子である。著しく強化されているために、荷重を材料の適切な面に伝達する面で有利であり、この結果収縮などの局部的材料破損が避けられる。したがって、本材料はプレス品の表面全体についてより均一に流動する。加えて、圧延方向に対する角度に依存するr値の変動が小さいので、変形挙動が有利になる。等方的挙動は面内異方性の値が小さいことに支持される。
実施例
表１に化学組成を示し、本発明法により製造された鋼Ａ及びＢを連続鋳造することにより製造されたスラブをプッシャー型加熱炉で約1200℃の温度に再加熱し、Ar3を超える温度で最終厚さ2.8−3.3mmに熱間圧延した。最終圧延温度及び巻取り温度を表２に示す。鋼帯Ａ及びＢについては２種の巻取り温度を採用した:730℃（鋼Al及びBl）及び600℃（鋼A2及びB2）である。これら鋼帯を65％と75％の間の変形度で0.8mmと1.0mmの間の厚さに冷間圧延し、続いて高温被覆設備で先ず再結晶焼鈍し次に溶融めっき設備で亜鉛の被覆を行った。再結晶炉内の鋼帯の温度は800℃であった。再結晶焼鈍後の冷却速度は10Ｋ／ｓと50Ｋ／ｓの間であった。亜鉛被覆帯材を1.8％でスキンパスしたところ、その後は降伏点伸びはなくなった。
表２及び３には、帯材Ａ及びＢを圧延方向に対して90°の角度で測定する引張り試験をして求めた機械的性質及び結晶粒径を示す。ｒ値及び面内異方性の値だけは次のように計算した。ここで、それぞれの場合、圧延方向に対して０°、45°、90°の角度位置で３個の引張り試験片を採取した。
rm=(r0°+2r45°+r90°)／4,
Δr=(r0°+2r45°+r90°)2.
ＢＨ0値は、170℃で20分の熱処理後の下降伏強度の増加に相当する。ＷＨ値は引張り試験片を２％ストレッチした際の加工硬化の程度を示す。この量は降伏強度Rp0.2を２％で変形で測定した応力から差し引いて計算した。ＢＨ2値は、２％予備ストレッチした引張り試験片を170℃で20分の熱処理した後測定した下降伏強度の増加に相当する。
鋼Ａ及びＢを冷間圧延し、溶融亜鉛めっきした冷間圧延鋼帯を100℃で60分間人工時効したところ、その後下又は上降伏強度はほとんど変化しなかった（表３）。降伏点伸びの形態も0.5％未満に留まり、長期に保存してもストレッチトレインがなく時効安定性が適切になる。全伸びに対する微分（瞬間的）硬化指数（ｎ値）を鋼Al（巻取り温度730℃）については図１に示し、また鋼A2（巻取り温度600℃）については図２に示す。微分ｎ値の最大値を表３に示す。鋼Al及びA2共に２種の巻取り温度において少なくとも0.170を達成し、巻取り温度が高い場合は最小値でさえ0.180である。鋼Ａ及びＢのｎ値は全伸びが２％と５％の間の低い範囲で最大になる。巻取り温度を高く変形例A1及びB1では降伏強度は巻取り温度を低くした変形例A2及びB2よりも約50Ｎ／mm2高いので、降伏強度の初期状態は巻取り温度により選定される。本発明による鋼A1,A2,B1及びB2の平均垂直異方性は1.0−1.1と低い。巻取り温度に拘らずこれらの鋼はΔr値が０と0.3の間の等方的特性を有する。高い巻取り温度を採用すると、塑性変形による強化指標を表す加工硬化値は約50Ｎ／mm2と非常に高くなる。巻取り温度に拘らず、初期成形をしたもしくは初期成形をしない焼付硬化因子はすべての場合少なくとも45Ｎ／mm2である。プレス部品を塗装した後の耐力の増加はWH+BH2の合計で見積もることができる。巻取り温度が高い鋼（A1及びB1）の場合は、これらの値は少なくとも100Ｎ／mm2である。巻取り温度が低い鋼（A2及びB2）の場合はWH+BH2の合計は少なくとも60Ｎ／mm2として依然として良好である。
さらに、表１、２及び３は比較のための鋼ＣからＥを示す。これらの鋼は鋼Ａ及びＢに比べると、チタンを含まない（鋼Ｅ）か、チタン含有量が窒素含有量に対して化学量論量に足りない（鋼Ｃ及びＤ、Ti／Ｎ＜3.4）。時効していない初期状態の値はスキンパス圧延状態を指す。これらの比較鋼の場合は、人工時効後の下降伏強度（Re1）及び降伏強度伸びの上昇は本発明法により製造された鋼よりも著しく高い。特に上降伏強度（Reh）は70Ｎ／mm2に増大する。鋼ＣからＥの場合は長期保管後に無欠陥処理は不可能である。
鋼Ｆは,チタンを含まないがニオブを含む参考例である。巻取り温度が600℃であり、またニオブを合金しているので、その降伏強度は350Ｎ／mm2と非常に高い。1.0の平均r値及び−0.20のΔr値は一様な成形挙動にも好ましい。チタンを合金した鋼Ａ及びＢの場合のように、Nb合金鋼Ｆは下降伏強度はやはり安定しており、また降伏点伸びは１％未満であるので、長期間保管後にストレッチャーストレインがない成形ができる。
本発明法により、製造された鋼Ａ及びＢの成形性を、実際条件にほぼ近い条件で大規模試作して、乗用車ボンネットにプレス成形して成形性を検査した。プレス品の形状及び表面については優れた成果が達成され、５か月の保管後の処理でも再現性があった。
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【図１】
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【図２】
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