(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
異なる相対的揮発性の少なくとも３つの主要構成要素を含む多数要素混合物の生成物の流れへの分離のための方法において、前記生成物の流れは、少なくとも２つの蒸留塔を具備する蒸留塔システムにおける蒸留により、前記主要構成要素の１つにより富んでおり、この方法は、
(a)３以上の主要構成要素を含む前記多数要素混合物の少なくとも一部分を前記第１の蒸留塔の頂部に設置される第１のリフラックスドラムに充填する手順と、
(b)軽い構成要素の大部分が前記第１の蒸留塔の中間部分の上に位置するまで、前記第１の蒸留塔内で蒸留を実施する手順と、
(c)前記第１の蒸留塔の中間部分から第２の蒸留塔の底部へ吐出する、蒸気の流れの少なくとも一部分を供給すること、及び戻りにおいて、前記第２の蒸留塔の底部からの液体の流れを吸引して、前記吸引された流れを前記第１の蒸留塔の中間部分に戻るように通過させることにより、前記第１の蒸留塔の中間部分と前記第２の蒸留塔の底部との間で双方向の連絡を確立する手順と、
(d)前記第２の蒸留塔の頂部からの蒸気の流れを凝縮して、その結果生じた液体を第２のリフラックスドラム内に収集する手順と、
(e)手順(d)において前記第２のリフラックスドラム内に収集された液体の少なくとも一部分を前記第２の蒸留塔の頂部に戻す手順と、
(f)前記第２のリフラックスドラム内において中間の揮発性の構成要素の受容可能な濃度が達成された後に、前記第２のリフラックスドラムから第１の生成物の流れを除去する手順と、
(g)最も重い構成要素の受容可能な濃度が達成された後に、前記第１の蒸留塔における前記第１のリフラックスドラムの底部から第２の生成物の流れを除去する手順と、更に
(h)最も軽い揮発性の構成要素の受容可能な濃度が達成された後に、前記第１の蒸留塔の頂部における前記第１のリフラックスドラムから第３の生成物の流れを除去する手順と、
を具備する方法。
【請求項２】
前記第１の蒸留塔の頂部からの流れを凝縮して、第１のリフラックスドラムにその結果生じた液体を収集し、更に収集された液体の一部を前記第１の蒸留塔に戻す手順を更に具備する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第２のリフラックスドラムに収集された液体の最初の部分を前記第１のリフラックスドラムに通過させる手順を更に具備する請求項１に記載の方法。
【請求項４】
異なる相対的揮発性の少なくとも３つの主要構成要素を含む多数要素混合物の生成物の流れへの分離のための方法において、前記生成物の流れは、少なくとも２つの蒸留塔を具備する蒸留塔システムにおける蒸留により、前記主要構成要素の１つにより富んでおり、この方法は、
(a)３以上の主要構成要素を含む前記多数要素混合物の少なくとも一部分を第１の蒸留塔に連絡する中央容器に充填する手順と、
(b)軽い構成要素の濃度が前記第１の蒸留塔の下部中間地点において許容レベルより低くなるまで、且つ重い構成要素の濃度が前記第１の蒸留塔の上部中間地点において許容レベルより低くなるまで、前記第１の蒸留塔内で蒸留を実施する手順と、
(c)前記第１の蒸留塔の前記上部中間地点から第２の蒸留塔の頂部へ吐出する液体の流れの少なくとも一部分を供給すること、及び戻りにおいて、前記第２の蒸留塔の頂部から蒸気の流れを吸引して、前記吸引された蒸気の流れを前記第１の蒸留塔の前記上部中間地点に戻るように通過させることにより、その上部中間地点における前記第１の蒸留塔と前記第２の蒸留塔の頂部との間で双方向の連絡を確立する手順と、
(d)前記第１の蒸留塔の前記下部中間地点から前記第２の蒸留塔の底部へ吐出する蒸気の流れの少なくとも一部分を供給すること、及び戻りにおいて、前記第２の蒸留塔の底部から液体の流れを吸引して、前記吸引された液体の流れを前記第１の蒸留塔の前記下部中間地点に戻るように通過させることにより、その下部中間地点における前記第１の蒸留塔と前記第２の蒸留塔の頂部との間で双方向の連絡を確立する手順と、
(e)前記第１の蒸留塔の頂部から第１の生成物の流れを除去する手順と、
(f)前記第２の蒸留塔の中央区域から第２の生成物の流れを除去する手順と、
(g)前記第１の蒸留塔の底部から第３の生成物の流れを除去する手順と、
を具備する方法。
【請求項５】
手順(e)において除去された前記第１の生成物の流れは、前記多数要素混合物の揮発性の最も高い要素で富んでおり、更に凝縮されて前記第１の蒸留塔に部分的に戻されて再利用される請求項４に記載の方法。
【請求項６】
手順(f)において除去された前記第２の生成物の流れは、前記多数要素混合物の中間の揮発性の要素で富んでいる請求項４に記載の方法。
【請求項７】
手順(g)において除去された前記第３の生成物の流れは、前記多数要素混合物の最も重い要素で富んでおり、更に加熱されて前記第１の蒸留塔の底部に部分的に戻される請求項４に記載の方法。
【請求項８】
異なる相対的揮発性の少なくとも３つの主要構成要素を含む多数要素混合物の生成物の流れへの分離のための方法において、その生成物の流れは蒸留塔システムにおける蒸留により前記主要構成要素の１つにより富んでおり、この方法における蒸留塔システムは、
(a)上部区域と上部中間区域と下部中間区域と下部区域とを備える第１の蒸留塔と、
(b)上部区域と下部区域とを備える第２の蒸留塔であって、前記第２の蒸留塔の前記上部区域は、前記第１の蒸留塔の前記上部区域と上部中間区域との間で前記第１の蒸留塔と双方向で連絡しており、前記第２の蒸留塔の前記下部区域は、前記第１の蒸留塔の前記下部区域と下部中間区域との間で前記第１の蒸留塔と双方向で連絡する、第２の蒸留塔と、を具備しており、
該方法は、
(c)３以上の主要構成要素を含む前記多数要素混合物を前記第１の蒸留塔に充填する手順と、
(d)前記第１の蒸留塔の前記下部区域と下部中間区域との間の所望の軽い構成要素の濃度と、前記第１の蒸留塔の前記上部区域と上部中間区域との間の所望の重い構成要素の濃度が確立されるまで、前記第１の蒸留塔と前記第２の蒸留塔間の双方向の連絡の形成を防止する手順と、
(e)前記第２の蒸留塔の構成において規定されるように、前記第１の蒸留塔と前記第２の蒸留塔間の双方向の連絡を許容する手順と、
(f)前記第２の蒸留塔の上部区域と下部区域との間において前記第２の蒸留塔から中間の重量の要素を収集する手順と、
を具備する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は一般的にバッチ式蒸留に係り、特別には３以上の要素を含む多数要素の混合物を分離するバッチ式蒸留方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
新規な高品質特性の化学薬品及び医療用薬品は市場において連続的に導入される。一般的にこれらの化学薬品は、バッチ式蒸留により分離される。バッチ式蒸留は、連続式蒸留の対向するものとして、それの有する運転上の柔軟性から使用される。多数の生成物のために同じバッチ式蒸留装置を使用することは一般的ではない。バッチ式蒸留において１基の蒸留塔が、多数要素の混合物を幾つかの生成物の流れに分離するために使用される。他方では、連続式蒸留装置は多数の蒸留塔を使用する。運転上の柔軟性及び装置のコストの面で、多数成分の蒸留用途に関して、バッチ式蒸留塔を非常に魅力のあるものにしている。しかし、バッチ式蒸留が、連続式蒸留に比べてより多くの熱負荷を必要とすることは良く知られている（バッチ式蒸留と連続式蒸留におけるエネルギ消費の比較、O.Oppenheimer and E.Sqrensen, Computers Chem. Engng, Vol 21, Suppl., pp S529-S534, 1997）。
【０００３】
多数要素混合物の蒸留に関して、連続式及びバッチ式蒸留の両者が使用される。一般的に、大量のものが蒸留されるべき場合には連続供給式蒸留が使用され、さもなければバッチ式蒸留が好まれる。
【０００４】
連続式多数要素供給蒸留塔装置の詳細について、米国特許第５，９７０，７４２号及び第６，１０６，６７４号において見ることが出来、それらは共にAir Products and Chemicals Inc.（社）に譲渡されている。要素Ａ，Ｂ，Ｃを有する三元の混合物ＡＢＣの、各々要素の一つが濃縮された３つの生成物の流れへの分離を検討する。Ａは揮発性の要素であり、Ｃは重い要素であり、Ｂは中間の揮発性を有する。連続供給式蒸留案は２つの蒸留塔を使用する。米国特許第５，９７０，７４２号は、直接式シーケンスと、関接式シーケンスと、サイド精留塔（rectifier）と、サイドストリッパと、熱的に結合された塔の５つの公知の案を検討している。これらのものは特許‘７４１の図１から図５において説明されている。この特許はまた、多数要素供給式蒸留のための幾つかの新規な連続供給式蒸留案を説明している。直接式及び間接式シーケンスにおいて、供給物は連続的に蒸留塔へ供給されており、生成物の流れは、この塔の一方の端部から生成されており、更にもう一方の端部からの混合物は、更なる蒸留のためにもう一方の塔へ送られる。各蒸留塔は、リボイラとコンデンサを有する。熱的に結合された塔システム（装置）では、より少ないリボイラとコンデンサが使用される。これは、２基の蒸留塔間において双方向の連絡を有することにより実現される。双方向の連絡モードにおいて、蒸気流れが一方の塔から別の塔へ送られる場合に、戻り液体が前記２つの蒸留塔間において流される。サイド精留塔とサイドストリッパと熱的に結合された塔は、熱的な結合を使用して、連続式多数要素供給蒸留におけるリボイラとコンデンサの総数を減じるだけではなく、更に蒸留の総熱需要を減少する。
【０００５】
最近、熱的な結合を有する連続式多数要素供給蒸留塔に関するコスト節減が、単一シェル塔に二以上の蒸留塔の機能を形成することにより提案された。これらの形態には、分割壁式塔として知られるものがある。米国特許第２，４７１，１３４号は、完全に接続された分割壁式塔の配置について開示した最初のものであった。米国特許第３，８４４，８９８号及び第３，９５９，０８５号は、連続的に供給される多数要素の供給流れを蒸留するサイドストリッパタイプの形態の代わりの同心式シリンダについて記述している。分割壁式又は隔壁式蒸留塔の幾つかの最近の例は、Air Products and Chemicals Inc.に譲渡された二つの特許、即ち米国特許第６，２４０，７４４号及び第６，２５０，１０６号に示されている。二つの最近の公報は、隔壁及び多数のリボイラとコンデンサを有する連続式多数要素供給蒸留塔について詳細に記述している（「多数要素の蒸留のための、より運転性の高い十分に熱的に結合された蒸留塔の形態」R.Agrawal, Trans. IChemE, Vol 77, Part A, pp543-553, 1999; 「隔壁を有する多数要素式蒸留塔及び多数のリボイラとコンデンサ」R.Agrawal, Ind. Eng. Chem. Res., Vol.40, pp. 4258-4266, 2001）。
【０００６】
連続供給式蒸留に加えて、バッチ式蒸留も多数要素混合物の分離に使用される。最近の研究文献には、技術の状況の優れた調査が提示されている（「バッチ式蒸留における新時代：コンピュータによる解析、最適な設計及び制御」、K.J. Kim and U.M. Diwekar, Reviews in Chemical Engineering, Vol.17, pp. 111-164, 2001）。従来のバッチ式蒸留塔１１０は図１に示される。それはリボイラ１３０を底部に有し、頂部にコンデンサ１６０を有する。蒸留塔１１０は、物質移動のための蒸気−液体接触を促進し、分離ステージを形成する装置を具備する。組み立てられたパッキング、空にされたパッキング及び幾つかのタイプのトレーがこの目的のために使用される。典型的なプロセスにおいて多数要素混合物は、塔１１０の底部サンプ（溜め）内又はリボイラ１３０内のいずれかに充填される。その後ボイラは加熱されて、蒸気は塔を上昇する。蒸気は、熱除去を介してコンデンサ１６０において凝縮され、リフラックスドラム１６２に集まる。凝縮された液体は最初に、ライン１６６を通り蒸留塔に送られており、ライン１７０から集められる生成物はない。このオペレーションは、塔及びリフラックスドラムの両者における液体滞留（hold up）が適切になるまで続けられる。その後装置は、揮発性要素Ａの許容可能な純粋度がリフラックスドラムにおいて達成されるまで、トータルリフラックス（全体還流）において運転される。その時点で、揮発性生成物は前述のモードに従いライン１７０を介して吸引される。しばしば使用される３つのモードは、（１）定常リフラックス（還流）比、（２）可変リフラックス比、及び（３）最適リフラックス比である。リフラックス比は、ライン１７０における生成物流量に対するライン１６６における液体流量の比として定義される。可変リフラックス比モードにおいてリフラックス比は、生成物の成分を一定に保持するように変化される。最適リフラックス比モードにおいてリフラックス比は、例えば蒸留のためのバッチ時間を最小にするように、目的の機能に合致するように一定で変化される。一般的に一定リフラックス比及び最適リフラックス比モードにおいて、ライン１７０における生成物の組成は、時間と共に変化する。生成物が貯蔵容器に集められる場合にはしかし、平均の組成は要求される仕様に適合する。揮発性要素が収集された後に、別の要素を含むスロップカット（留分）はライン１７０を介して集められる。これは、中間の揮発性要素の所望の純粋度が達成されるまで実施される。その後この生成物は前述のモードに従いライン１７０を介して収集される。スロップカットは一般的に、次のバッチにおいて蒸留システム（装置）に再利用される。蒸留は、全ての所望の生成物の流れが頂部リフラックスドラムから収集されるまで続けられる。結局重い要素は、サンプ又はリボイラからライン１４０を介して回収される。バッチ式蒸留がこのモードで運転される場合に、蒸留塔装置は、「伝統的なバッチ式塔」、「従来式バッチ式蒸留」、「通常の塔」又は「バッチ式精留塔（rectifier）」として知られる。
【０００７】
近年別のバッチ式蒸留の形態が提示された。これらはまた、DohertyとMaloneによりテキストのチャプタ９の４１７頁から４２０頁において検討されている（蒸留システムの概念設計、M.F. Doherty and M.F. Malone, McGraw Hill, 2001）。バッチ式ストリッパの場合には、ほとんどの多数要素混合物は、リフラックスドラム１６２内等の塔の頂部に最初は充填される。塔は、底部リボイラ１３０に充填された多数要素混合物の幾らかを有することにより開始されており、熱はバッチオペレーションを開始するように供給される。最初は生成物は吸引されない。塔は、重い要素の所望の純粋度が塔の底部サンプで達成されるまで運転される。その後重い要素は、オペレーションの前述のモード、一定リボイル比、可変リボイル比、及び最適リボイル比、に従いライン１４０において吸引される。ライン１４０における生成物流量に対するライン１３２における蒸気流量の比はリボイル比と呼ばれる。オペレーション工程の残りは、連続的により高い揮発性の生成物の流れがライン１４０から収集されるという相違はあるが、バッチ式精留塔（rectifier）と同様である。
【０００８】
これとは別の新規なバッチ式蒸留の形態は中央容器塔を使用する。この装置において多数要素混合物は、中央容器に最初に充填される。この中央容器からの液体は蒸留塔の中間位置に供給される。この供給位置の上のトレイからの液体は、塔から吸引されて中央容器へ送られる。結果として、バッチ工程中に、中央容器は決して空にならない。蒸留が進行すると、揮発性要素は、蒸留塔の頂部から吸引され、塔の底部からの重い要素及び中間の揮発性要素は中央容器に貯留する。中央容器塔に関する幾つかの運転戦略は、はせべ等（「複合バッチ式蒸留塔による軽量及び重量不純物の同時分離」、Journal of Chemical Engineering of Japan, Vol. 29, pp. 1000-1006, 1996）及び前述のKim and Diwekarによる研究文献において見られる。２要素からなる混合物を使用する中央容器塔のパイロットプラントの研究は、Barolo等により示されている（「中央容器を有する塔におけるバッチ式蒸留の運転」、Ind. Eng. Chem. Res., Vol. 35, pp. 4612-4618, 1996）。
【０００９】
最年、PhimisterとSeiderは、中央容器塔の配置を使用する半連続式蒸留について開示している（「半連続式蒸留のギャップの架橋（Bridge）」、Chemical Engineering Progress, pp. 72-78, August 2001）。この配置において、多数要素混合物は最初に中央容器に充填されて、揮発性要素内に濃縮された前記塔の頂部からの蒸留液は、連続的に除去される一方で量は減少する。重い要素を具備する前記塔の底部もまた、連続的に除去されて量が減少する。この時間間隔において前記中央容器は、中間の揮発性要素により濃縮される。この時点において前記中央容器は、ほとんど空であり、その後多数要素混合物により充填される。全体の工程がその後繰り返される。
【００１０】
バッチ抽出式蒸留用の中央容器塔の用途もまた提案されている（例えば、DohertyとMaloneの前出の参考文献及びPhimisterとSeiderの論文を参照）。この場合において、重い抽出溶剤が、前記中央容器からの供給地点上で、前記塔の頂部付近まで添加されて、共沸混合物を離解する（break）。抽出溶剤は前記塔のサンプ又はリボイラに集まり、再利用される。PhimisterとSeiderは、アセトン／メタノール混合物を、抽出溶剤としての水により蒸留する例を提供する。
【００１１】
バッチ式蒸留に対する興味が現在上昇していることは、検討より明らかである。この理由は、バッチ式蒸留が柔軟性を有するためであり、それは、低い処理能力を処理可能であると共に少ない投資で足りる。このことは、精密性／特殊性及び医療薬品に関して、非常に魅力あるものである。
【００１２】
連続式供給蒸留法は、定常状態で稼動されており、その状態は多数要素の供給が蒸留塔システムに対して一定の流量で供給される。一旦前記塔が定常状態を実現すると、移行は生じず、蒸留塔の高さに沿う濃縮プロファイル（状態）は時間によって変化しない。この塔システムの設計は、１つの分離を実行するように最適化されることが多い。連続式供給蒸留とは反対に、バッチ式蒸留において、多数要素混合物は前記蒸留塔に固定流量で連続的には充填されない。それは一般的に、１つのバッチ操作の開始時に充填される。それはある時間間隔で充填される場合もある。１つの操作において前記塔は常時移行状態にある、即ち前記蒸留塔の高さに沿う濃縮プロファイルは時間と共に変化する。ある位置における滞留（hold ups）もまた頻繁に変化する。これはまた所謂、半連続式蒸留に関しても正しい。PhimisterとSeiderの論文は、半連続式蒸留塔の幾つかの位置において滞留及び濃縮が時間と共に変化することを明確に示している。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、バッチ式蒸留のエネルギ消費を減少し、一バッチの蒸留に要する時間を短縮し、更に運転モードの選択肢を増加することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、多数要素混合物の分離のための方法を開示しており、多数要素混合物は、異なる相対的揮発性の少なくとも３つの主要構成要素を含んでおり、少なくとも２つの蒸留塔を具備する蒸留塔システム（装置）における蒸留により、前記主要構成要素の１つにより富んだ生成物の流れに分離される。この方法は、３以上の主要構成要素を含む多数要素混合物の少なくとも一部分を第１の蒸留塔の頂部に設置される第１のリフラックスドラムに充填する手順と、軽い構成要素の大部分が前記第１の蒸留塔の中間部分の上に位置するまで、前記第１の蒸留塔内で蒸留を実施する手順と、前記第１の蒸留塔の中間部分から第２の蒸留塔の底部へ吐出する蒸気の流れの少なくとも一部分を供給すること、及び戻りにおいて、前記第２の蒸留塔の底部からの液体の流れを吸引して前記吸引された流れを前記第１の蒸留塔の中間部分に戻るように通過させることにより、前記第１の蒸留塔の中間部分と第２の蒸留塔の底部との間で双方向の連絡を確立する手順と、前記第２の蒸留塔の頂部からの蒸気の流れを凝縮して、その結果生じた液体を第２のリフラックスドラム内に収集する手順と、前記第２のリフラックスドラム内に収集された液体の少なくとも一部分を前記第２の蒸留塔の頂部に戻す手順と、前記第２のリフラックスドラム内において中間の揮発性の構成要素の受容可能な濃度が達成された後に、前記第２のリフラックスドラムから第１の生成物の流れを除去する手順と、最も重い揮発性構成要素の受容可能な濃度が達成された後に、前記第１の蒸留塔の底部から第２の生成物の流れを除去する手順と、更に最も軽い揮発性の構成要素の受容可能な濃度が達成された後に、前記第１の蒸留塔の頂部における前記第１のリフラックスドラムから第３の生成物の流れを除去する手順とを具備する。
【００１５】
本発明を満たすやはり更に別の実施例は下記に含まれており、より詳細に検討される。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明は、多数要素混合物の蒸留のためのバッチ式蒸留装置の改善に関する。それは、バッチ式蒸留装置における改善を進展させるための幾つかの運転方法にも関する。記述された運転方法は全てを包含するものではなく、例としてのみ提示される。本発明により分離された多数要素混合物の流れは、３以上の構成要素を含み、少なくとも３つの生成物の流れに分離される。前記装置及び方法はまた、半連続式蒸留にも適用可能である。本発明の基本的な形態は以下のように説明される。
【００１７】
本発明は少なくとも３つの構成要素を含む多数要素混合物の少なくとも３つの流れへの蒸留のためのバッチ式蒸留方法を具備しており、各構成要素は異なる揮発性を有する。本発明は以下のものを具備する方法及び装置である。
ａ．  多数要素混合物を蒸留塔システム（装置）の少なくとも一つの適切な位置にまず充填する手順であって、そこでは蒸留塔システム（装置）は、３以上の蒸留区画を具備するので、蒸留区画の１つの一方の端部は蒸気及び液体の両方の流れを介して別の蒸留区画の少なくとも２つに連絡する手順。
ｂ．  各蒸留区画に関して、端部において必要な蒸気／液体を、加熱装置／熱除去装置のそれぞれを介して、又は別の蒸留区画から、あるいは外部供給源から提供する手順。
ｃ．  蒸留塔システム（装置）に対して多数要素混合物を任意に加えることなく、少なくともある時間間隔の間において蒸留を実施する手順。
ｄ．  １つの蒸留区画の頂部から揮発性要素に富んだ生成物の流れ、及び別の蒸留区画の底部から重い要素に富んだ生成物の流れを収集する手順、及び中間の揮発性要素の１つで富んだ生成物の流れは、前記揮発性及び重い要素で富んだ流れを生成する前記２つの蒸留区画とは異なる、蒸留区画から収集される手順。
【００１８】
本発明の目的のために、蒸留区画は、流出又は流入する流れあるいは熱の流れにより妨害されない、蒸留塔の一部分として形成される。蒸留区画は、前記区画の底部において流入する蒸気を有しており、蒸気は前記区画の頂部に上昇し更にそこから流れ出る。同様に液体の流れは、前記区画の頂部において流入し、上昇する蒸気の流れとの緊密な質量交換の後に、それは前記蒸留区画の底部から流出する。液体又は蒸気の流れで前記蒸留区画の中間位置に導入されるものはない。同様に液体又は蒸気の流れで前記蒸留区画の中間位置から吸引されるものはない。蒸留区画は、質量輸送装置を含んでおり、上昇する蒸気と下降する液体との間における質量輸送を促進する。任意の既知の質量輸送装置がこの目的のために使用可能である。幾つかの例には、構造化されたパッキング、空のパッキング、ふるい式トレイ、バブル（気泡）キャップトレイ、バルブトレイ等を含む。図１において、液体供給１６６と蒸気供給１３２との間の蒸留塔１１０の質量輸送部分は蒸留区画を構成する。
【００１９】
加熱装置は、前記蒸留区画を流出する液体の一部分を蒸気の流れに少なくとも部分的に変換しており、蒸気の流れの少なくとも一部分は前記蒸留区画に還流される装置である。それは一般的に、図１に示すようなものとしてリボイラである。リボイラは例えば、熱サイホン又は還流式リボイラであっても良い。任意の適切な配置がこの目的で使用可能である。蒸気又は任意の別の適切な高温蒸気又は電気ヒータが、リボイラにおける熱を供給するように使用されても良い。同様に熱除去装置は、前記蒸留区画を流出する蒸気の一部分を液体の流れに少なくとも部分的に変換しており、液体の流れの少なくとも一部分は前記蒸留区画に還流される装置である。図１に示されるようなタイプのコンデンサはこの目的で使用されても良い。冷却水又は任意の別の適当な低温の流れは、熱除去のためにコンデンサにおいて使用可能である。
【００２０】
本発明の詳細な説明のために、先ず３つの要素Ａ、ＢとＣ（三元の混合物ＡＢＣ）を含む多数要素混合物を考える。Ａは揮発性要素であり、Ｃは重い要素であり、そしてＢは中間の揮発性要素からなる。本目的はこの三元の混合物を、各々が前記要素の一つにより富んでいる、３つの生成物の流れにバッチ式で蒸留することである。
【００２１】
サイドストリッパを備えるバッチ式蒸留塔システム（装置）は図２に示される。この装置は、サイドストリッパ２１２、リボイラ２１４及び図１の蒸留塔１１０に関連するラインとを追加することにより得られる。この装置においてライン２１８の液体の流れは、主蒸留塔２１０の中間位置から吸引されて、サイドストリッパ塔２１２の頂部に供給される。戻りにおいてサイドストリッパの頂部からの蒸気の流れ２１６は、主蒸留塔の中間位置に送られる。一般的に、液体吸引ライン２１８及び蒸気供給ライン２１６の位置は、主蒸留塔の同じ分離ステージにある。連続供給式蒸留に関して米国特許第５，９７０，７４２号では、２つの蒸留塔間のその様な連絡を双方向連絡として説明する。サイドストリッパの底部における沸騰はリボイラ２１４を介して実施される。必要な場合には、ライン２２４は、リボイラ２１４からリボイラ２３０への液体の輸送を可能にする。三元の混合物ＡＢＣは最初に、蒸留塔システムの適切な位置に充填される。ある程度蒸留された後に、各要素により富んだ生成物の流れは、ライン２４０，２７０と２８０から回収される。揮発性要素Ａはライン２７０を介して収集され、重い要素Ｃはライン２４０を介して、更に中間の揮発性要素Ｂはライン２８０から収集される。２つの蒸留塔及び関連するリボイラ、コンデンサ、リフラックスドラム２６２及び図２に示すライン及び弁は、本発明の蒸留塔システム（装置）を構成する。
【００２２】
ライン２１８による液体の吸引及びライン２１６による蒸気の供給により、主蒸留塔２１０は、上部蒸留区画２及び下部蒸留区画１の２つの蒸留区画に分割されることが分かる。サイドストリッパ塔は別の蒸留区画の区画３である。各蒸留区画は、蒸気相と液体相との間で質量輸送を促進する配置を有する。一般的に各蒸留区画は少なくとも一つの分離ステージを有する。分離ステージは、少なくとも一つのトレイ（ふるい、バブル（泡）又は任意の適当な種類のもの）又は２〜３インチ（５０．８〜７６．２ｍｍ）のパッキング（任意の空洞化されたもの又は構造化されたもの）を意味する。図２のプロセスは、３つの蒸留区画を有しており、蒸留区画２からの液体は蒸留区画１と３との間で分離される。同様に、蒸留区画１と３からの蒸気の流れは、蒸留区画２の底部において流入する。蒸留区画２の底端部は、蒸気及び液体の流れの両者を介して蒸留区画１と３に連絡している。
【００２３】
数種類のモードがあり、そこでは三元混合物ＡＢＣは、蒸留塔システム（装置）に充填可能で、それぞれの生成物の流れに蒸留されることが可能である。解説を目的としてその様なモードの幾つかが次に記述される。
【００２４】
オペレーションの一つのモードにおいて液体の三元混合物ＡＢＣの全ては、リボイラ２３０に充填される。主蒸留塔とサイドストリッパ塔との間の蒸気及び液体ラインの弁２１７と２１９は閉じた状態で保持される。熱の供給がリボイラに対して開始される。主蒸留塔内の上昇する蒸気は、コンデンサ２６０内で凝縮されており、液体は主蒸留塔２１０のライン２６６を通り下降可能である。この時間間隔を通して、ライン２７０と２４０内の液体生成物の流れは吸引されない。オペレーションは、液体と蒸気が蒸留区画１と２内に滞留され（hold up）、更にリフラックスドラム２６２内で合流するまで進行する。蒸留が進行すると、ある時点において、主蒸留塔の液体吸引ライン２１８の付近の重い構成要素Ｃの濃度は、ほとんどゼロ又は許容限界以下になる。言い換えれば、蒸留区画１と２のインターフェースにおける蒸気相及び液体相の優勢な構成要素はＡとＢになる。このことはまた、蒸留区画１と２及びリフラックスドラム２６２内の全ての滞留が達成される前に形成可能である。しかし一旦重い構成要素Ｃの濃度が蒸留区画１と２のインターフェース（接続部）において許容値以下になると、弁２１９は開いて、幾らかの液体ＡＢがライン２１８を介してサイドストリッパ塔に流入することを可能にする。蒸気ライン２１６の弁２１７はやはり開かれる。一旦十分な液体が底部リボイラ２１４内に集められると、熱供給がリボイラに対して開始される。このオペレーション中にリボイラ２１４と２３０を接続するラインの弁２２３は閉状態で維持される。またライン２８０の生成物は当初収集されない。蒸留が進行して、サイドストリッパ塔及びリボイラ２１４内の必要な滞留が達成される。蒸留は、リボイラ２１４内の揮発性構成要素Ａの濃度が許容限界より下になるまで続けられて、このリボイラ内の液体は、中間の揮発性構成要素Ｂで豊富になる。一旦リフラックスドラム２６２内の液体が、揮発性構成要素Ａの所望の純粋度を達成すると、この生成物の流れはその後、適当に規定されたモードに従いライン２７０を介して集められる。
【００２５】
幾つかの公知のモードは、（１）定常リフラックス（還流）比、（２）可変リフラックス比、及び（３）最適リフラックス比である。これらの規定されたモードの各々は、図１で説明された通常のバッチ式蒸留に関する文献において良く知られている。生成物の流れＡが吸引される際に、蒸留区画１と２のインターフェースにおける重い構成要素Ｃの濃度が常に許容値より低いことが、注意して確実に実施されなければならない。これはまた、ライン２１８の液体が吸引されてサイドストリッパ塔に供給される流量に関しても正しい。同様に中間の揮発性生成物の流れＢはライン２８０に集められる。ライン２８０における生成物の吸引流量は、オペレーションの任意の適切に規定されたモードに従うことが出来る。前に説明されたバッチ式ストリッパに関する幾つかの既知のモードは、定常リボイラ比、可変リボイラ比、及び最適リボイラ比である。結局、重い構成要素Ｃはリボイラ２３０のライン２４０から集められる。
【００２６】
全ての３つの構成要素は、分離されたリボイラ及びコンデンサから集められるので、スロップカット（slop）が集められないか又はほとんど集められないかのいずれかの状態で、蒸留塔システム（装置）を運転することが可能である。図１のものの様な通常のバッチ式蒸留において、構成要素ＡとＢの両者はリフラックスドラム１６２から集められる。従ってＡの収集後、ＡとＢ両者を含むスロップカットはリフラックスドラム１６２から集められる。これは、Ｂがリフラックスドラム内で所望の高レベルな純粋度に達する前に、汚染物Ａが除去されなければならないからである。これにより、ＡとＢ両者を含むスロップカットを除去することになる。このスロップカットはその後、貯蔵されて、次の蒸留バッチに充填される。図２の新規なプロセスにおいて、ライン２７０と２８０の生成物吸引流量は、スロップカットが存在しないように制御可能である。もし構成要素Ｂがリフラックスドラム２６２のより近くに達するように開始する場合には、その際Ａの吸引流量は、リフラックスドラム２６２内の液体が純粋性の仕様に適合することを確保するために減少可能である。この期間において構成要素Ｂはライン２８０を介して吸引され続ける。一旦主蒸留塔２１０内のＢの量が減少したならば、構成要素Ａの吸引流量は再びライン２７０において増大できる。
【００２７】
Ａに対するＢの量が三元混合物ＡＢＣ内で低い場合には、弁２１９と２１７が開けられる前に、ライン２７０を介して幾らかの揮発性構成要素Ａを集めることが可能である。Ｂの濃縮が主蒸留塔において形成されるまで、これはサイドストリッパ塔２１２において流れの発生を遅らせる。これはまた、Ａの相対的な揮発性がＢに比べてかなり高い場合に、正しいケースがあり得る。
【００２８】
三元混合物ＡＢＣが、図２の蒸留塔システム（装置）に充填可能で、蒸留して生成物の流れを生じることが可能である、数種類のモードがあることは既に述べた。弁２１９と２１７が常に開いている別のモードを検討する。これは、主蒸留塔２１０とサイドストリッパ塔２１２との間に常に連絡が存在することを意味する。この場合、液体の三元混合物ＡＢＣはリボイラ２３０に充填されており、主蒸留塔２１０とリフラックスドラム２６２内で液体の滞留を形成する初期オペレーションは、前のオペレーションモードに関する説明と同様である。今回はしかし、液体の一部が、ライン２１８を介してサイドストリッパ塔まで流れる。ほとんどのケースにおいてこの液体は最初は重い構成要素Ｃを有する。この重い構成要素はリボイラ２１４内に貯留される。蒸留が進行する際に、蒸留区画１と２のインターフェースにおける重い構成要素Ｃの濃度は低下し、その後ある時点において液体のライン２１８内のこの構成要素の濃度は許容限界より低くなる。最終的に、リボイラ２１４内で所望の液体滞留が達成されて、重い構成要素Ｃの濃度が許容値より低くなると、中間の揮発性構成要素Ｂがライン２８０を介して吸引可能になる。これは一般的に、構成要素ＢとＣ間の相対揮発性が十分に大きいか、及び／又はＢに対するＣの濃度が三元混合物ＡＢＣにおいて十分小さいケースである。
【００２９】
重い構成要素Ｃの所望の量より多い量がリボイラ２１４に貯められており、Ｂの所望の純粋度の生成物の流れがライン２８０から吸引可能ではない場合において、幾らかの量の液体がリボイラ２１４からパージ（一掃）されなければならない。このパージ（一掃）される液体は弁２２３とライン２２４を介してリボイラ２３０へ送られることが好ましい。リボイラ２１４からリボイラ２３０への液体の輸送は、一より多い流路において実施可能である。一つのオプションにおいてリボイラ２１４への熱は最初には供給されない。重い構成要素Ｃを含む液体は、それがサイドストリッパ塔を流れ下ってライン２２０に入る際に、リボイラ２３０へ即座に送られる。これはリボイラ２１４、弁２２３、及びライン２２４を介して実施可能である。これとは別に、リボイラ２１４をバイパスしてライン２２０をライン２２４に直接接続するバイパスライン（図２には示されない）が、この目的で使用可能である。この場合に、バイパスラインの弁は最初に開けられて液体を含む重い構成要素Ｃがリボイラ２３０へ直接流れることを可能にする。一旦Ｃの濃度が所望の値より低くなると、バイパスラインの弁は閉じられて、ライン２２０の液体がリボイラ２１４に向かって流れる。一旦十分な液体がリボイラ２１４に充填されると、このリボイラへの熱供給が開始可能である。蒸留が進行すると、リボイラ２１４内ではＢの所望の純粋度が達成されて、生成物の流れを集めるための工程の残りの部分は前述のようなものである。液体を含む重い構成要素Ｃのリボイラ２１４からリボイラ２３０への輸送に関する第２のオプションにおいて、ライン２２０において下降する液体の全ては、リボイラ２１４へ直接送られて、適切な滞留の後に熱がこのリボイラに供給される。結局、弁２２３は開けられて、少量の液体がリボイラ２１４から弁２２３及びライン２２４を介してリボイラ２３０へ流れる。適正なコースで重い構成要素Ｃの濃度は、許容レベルより低いレベルまでリボイラ２１４内で減少する。この地点で弁２２３は閉じられて、蒸留は前述のように進行する。
【００３０】
オペレーションのこれとは別のモードにおいて、三元混合物ＡＢＣは最初に、リボイラ２３０に充填される。純粋なＡの流れ、純粋なＢの流れ、又はＡとＢ両者を含むが重い構成要素Ｃは含まないＡＢ混合物は、リフラックスドラム２６２に充填される。熱がリボイラ２３０に供給されるので、ライン２６６内の液体の流れが開始される。Ｃの乏しい液体の流れが主蒸留塔を下降する際に、それは重い構成要素Ｃを上昇する蒸気から取り去る。結果として、蒸留区画１と２のインターフェースにおける重い構成要素Ｃの濃度は、許容レベルより低く維持可能である。この場合において、たとえ弁２１７と２１９が蒸留開始から開いていても、サイドストリッパ塔内の重い構成要素Ｃの量は許容レベルより低く保持される。これは、リボイラ２１４から液体の流れをパージ（一掃）する必要性を排除する。蒸留の残りの部分は上記のように進行する。
【００３１】
オペレーションの更に別のモードにおいて、三元混合物ＡＢＣは最初に、リボイラ２３０に充填されるだけではなく、一部分はリボイラ２１４に充填される。熱は２つのリボイラに共に同時に供給されており、弁２１７と２１９は開いた状態で保持される。これは、蒸留塔システムにおける液体と蒸気の滞留の形成を加速させる。一旦、ライン２１８内のＣの濃度が事前設定量より低く低下すると、前もって決められた量の液体の流れが、ライン２２４の弁２２３を介してリボイラ２３０に向かって開始される。ライン２１８を介する液体の供給量は、ライン２２２に形成される蒸気の量を超える。これはリボイラ２１４からリボイラ２３０への幾らかの液体の輸送を可能にする。結局、中間の揮発性構成要素Ｂのリボイラ２１４内の貯留が形成されて、重い構成要素Ｃの濃度は許容値より下に低下する。その後弁２２３は閉じられて、蒸留は前述のように進行する。
【００３２】
付記すると、弁２１７と２１９がバッチ運転の当初から開状態に保持されるオペレーションモードに関して、蒸留区画３及び関連するリボイラ２１４は、蒸留区画１及び関連するリボイラ２３０と交換して使用可能である。言い換えれば三元混合物ＡＢＣは、リボイラ２３０の代わりにリボイラ２１４に充填可能であり、ここでは重い構成要素Ｃを含むパージ流れはリボイラ２３０から除去されなければならない。オペレーションのある時点においてパージ流れを含む重い構成要素Ｃは、リボイラ２３０からリボイラ２１４へ輸送されなければならない。結局、中間の揮発性構成要素Ｂはリボイラ２３０から集められ、重い構成要素Ｃはリボイラ２１４から集められる。
【００３３】
本発明のバッチ式蒸留塔システム（装置）が極めて柔軟であることは前述の説明から明白である。それが運転可能なモードは多数ある。図１の従来の装置におけるサイドストリッパ塔及び関連するリボイラ２１４の仕様は、多様な柔軟性を提供する。選択されるオペレーションモードは、多数要素混合物（三元混合物ＡＢＣ）の成分、相対揮発性及び与えられた一バッチに適用可能な供給量に依存する。１つのオペレーションモード以上のものが同等に効果的な場合には、制御性に関するその人の好みに基づいて、１つのモードが選択されても良い。
【００３４】
図２の蒸留塔システム（装置）は事実非常に柔軟である。例えばある多数要素混合物に関して必要とされる場合には、それはまた、図１で説明された通常の蒸留に非常に類似する状態で運転可能である。例えば、多数要素混合物はリボイラ２１４と２３０の両者に充填可能である。弁２１７と２１９は開状態で保持される。熱は蒸留区画１と３の横断面積に比例する量で供給される。蒸留区画１と３は共に、同じ液体及び蒸気流量比で稼動する。各々は、他方に平行で稼動する塔である。それはあたかも、図１の蒸留塔１１０の底部分が二つの部分に分割されたようなものである。蒸留の残りの部分は、通常のバッチ式蒸留に関して既知なものと同様である。別のオプションにおいて全ての多数要素混合物は、例えば２３０の１つのリボイラに充填される。ライン２２０の全ての液体は、バイパスライン（図２には示されない）を介してこのリボイラ２３０に送られる。ライン２３２の蒸気の一部は、ライン２２２に接続される制御弁（図２に示されない）を具備する別のバイパスラインを介して蒸留区画３に送られる。この場合にリボイラ２１４は全体的にバイパスされる。蒸留システム（装置）のステップの残りの部分は、通常のバッチ式蒸留システムに関して既知のものと同様である。
【００３５】
図２において蒸留区画１と３は、等しい数の分離ステージを有しても、あるいは有さなくても良い。一般的に、蒸留塔システム（装置）を柔軟な状態で維持するために、蒸留区画１と３に同じ数の分離ステージを有する塔システム（装置）が具備されても良い。それは、両者が同じ数のトレイ又は同じ高さのパッキングを有することを意味する。しかし蒸留されるべき多数要素混合物の成分及び相対揮発性に依存して、各蒸留区画は全く異なる数の分離ステージを必要としても良い。蒸留塔システムはそれに従って構成されても良い。
【００３６】
幾つかのオペレーションモードにおいて液体の流れは、リボイラ２１４からリボイラ２３０へライン２２４を経由して輸送される必要がある。これは多くの方法により実現可能である。図２においてリボイラ２１４は、リボイラ２３０に比べて高さが高く図示される。それは、液体が重力の影響下で流れることが出来ることを意味する。他方ではポンプが２つのリボイラ間に設置されても良い。同様にもし必要であれば、ポンプは液体輸送ライン２１８に設置されても良く、あるいは液体が重力影響下でこのライン内を流れることが可能であっても良い。
【００３７】
結局、多数の通常のバッチ式蒸留塔が現在稼動していることは何の価値もない。図２の新規な配置はまた、既存の塔を妨害しない改良に使用可能である。これは、サイドストリッパ塔２１２、リボイラ２１４及び関連する弁とラインの追加を含む。ほとんどの場合、これは各蒸留液の流れの生産を増大し、バッチ運転時間を潜在的に短縮する。
【００３８】
熱的なカップリング（結合）を有する連続式多数要素供給蒸留塔に関するコスト削減が従来技術において、単一シェル塔において二以上の蒸留塔を備える案による可能性が指摘されてきたことを前に述べた。その様な既知技術は、本発明のバッチ式蒸留装置に適用可能である。例えば図２の蒸留区画１と３は、適当な隔壁を有する１つの塔内に形成可能である。１つのその様な配置は図３に示される。この図において蒸留塔２１０と２１２は１つのシェル（外殻）３１１に組み込まれる。壁３０９は、塔３１１の底部を２つの蒸留区画１と３に仕切る。壁の各側部は適切な分離ステージを有する。液体下降蒸留区画２は蒸留区画１と３の間に分配される。同様に蒸気上昇蒸留区画１と３は、蒸留区画２のために必要な蒸気の流れを提供する。図２と３の比較は、図３の蒸留塔システムのオペレーションが、図２の弁２１７と２１８が常に開けられるケースと同様であることを示す。従って、常に開いている弁２１７と２１９を有する図２の蒸留塔システム（装置）に関して前述した全てのオペレーションモードはやはり、図３の蒸留塔システムに適用可能である。やはり、蒸留区画１と３において同数の分離ステージを有することは必要ではない。各蒸留区画の多数の分離ステージは、多数要素混合物条件及び関連するオペレーション条件（沸騰（ボイルアップ）及びリフラックス比）に関して最適化できる。
【００３９】
図３において２つの隔壁は、分割された壁の使用又は任意の別の既知の手段により形成可能である。米国特許第６，２４０，７４４号は幾つかの代替案を提示する。シリンダ内部のシリンダに関して、シリンダ内部の正方形又は方形角柱、シリンダ内部の三角柱等が幾つかの例である。図４において蒸留区画１と３のための２つの隔壁は、より大径のシリンダ４１１内部により小径の同心円シリンダ４０９を使用することにより形成される。２つのシリンダ間の環状空間は蒸留区画３であり、より小径のシリンダ４０９の内部空間は蒸留区画１である。蒸留塔システム（装置）の残部は、図３に開示されるものと同じである。図４において内部シリンダ４０９は、外側のシリンダ４１１の底部において開始する。この形態は基本的なものではない。内部シリンダは外部シリンダ４１１のかなり下に伸張しても良く、逆でも良い。最終の形態は用途に依存する。
【００４０】
図２〜４の蒸留形態は、本発明が通常のバッチ式蒸留に適用される場合に採用される。図５と６の形態は、本発明が通常のバッチ式ストリッパに適用される場合に採用される。ここでは、サイド精留塔コラムが、主蒸留塔に追加されており、多数要素混合物は主蒸留塔の頂部においてリフラックスドラムに先ず充填される。
【００４１】
図５において、ライン５５４と５５８を介して主蒸留塔５１０と双方向で連絡するサイド精留塔コラム５５０が使用される。この形態において、三元の混合物ＡＢＣの少なくともかなりの（significant）部分がリフラックスドラム５６２に当初充填される。主蒸留塔においてライン５６６を介して液体が下降するので、それはリボイラ５３０に流れる。熱はリボイラ５３０に供給されて、蒸気はライン５３２を介して主蒸留塔へ送られる。蒸留区画１から流出する蒸気の流れは二つの部分に分流される。一方の部分は蒸留区画２へ流れ、もう一方の部分はライン５５４を介してサイド精留塔コラムの蒸留区画３へ流れる。蒸留区画３からの液体はライン５５８を介して主蒸留塔へ輸送される。蒸留区画２と３からの液体は蒸留区画１へ送られる。従って蒸留区画１の上端部は、蒸気及び液体の流れを共に介して蒸留区画２と３に連絡する。蒸留区画３を上昇する蒸気は、コンデンサ５７８で凝縮され、リフラックスドラム５７２へ送られる。蒸留区画３への液体の還流はライン５７６を通り実施される。同様に、蒸留区画２を流出する蒸気は、コンデンサ５６０で凝縮されて、リフラックスドラム５６２へ送られる。蒸留が前述のモードによりある期間進行した後に、生成物の流れは集められる。重い構成要素Ｃはライン５４０を介して集められ、揮発性構成要素Ａはライン５７０を介して、中間の揮発性の構成要素Ｂはライン５８０から集められる。２基の蒸留塔及び関連するリボイラ、コンデンサ、リフラックスドラム及び図５に示されるラインと弁は本発明の蒸留塔システム（装置）を構成する。
【００４２】
サイドストリッパ形態に類似して、図５のサイド精留塔形態のための数種のオペレーションモードが存在する。オペレーションモードの完全なリストについて検討するよりむしろ、１つのその様なモードがここでは検討される。液体の三元の混合物ＡＢＣの大部分は当初リフラックスドラム５６２に充填される。弁５７５，５５２と５５６は閉じた状態で保持される。液体供給の小部分もリボイラ５３０に充填される。熱がリボイラに供給され、蒸気がライン５３２を介して主蒸留塔５１０の底部に導入される。生成物の流れで、ライン５４０，５７０と５８０を介して集められるものはない。幾らかの液体の還流がまた、主蒸留塔の頂部においてライン５６６を介して導入される。塔はその液体及び蒸気の滞留（hold ups）を発達させる。主蒸留塔の頂部からの蒸気は、コンデンサ５６０で凝縮されて、リフラックスドラム５６２へ送られる。コンデンサ５６０における冷却負荷は、冷却水等の任意の適当な冷媒を介して供給されても良い。同様にリボイラの熱負荷は、蒸気等の任意の適当な加熱媒体を介して供給可能である。蒸留が進行する際に、重い構成要素Ｃに比べより揮発性の高い構成要素は、リボイラ５３０から強制排出される。蒸留区画１と２のインターフェースにおける構成要素Ａの濃度が許容値より低い場合に、弁５５２が開けられて主に構成要素ＢとＣからなる幾らかの蒸気がサイド精留塔コラム５５０へ流れることを可能にする。蒸留区画３から吐出した蒸気の流れはコンデンサ５７８で凝縮されて、リフラックスドラム５７２へ送られる。液体滞留がリフラックスドラム５７２内で発達するので、幾らかの液体はライン５７６を介して蒸留区画３の頂部へ当初は還流される。弁５５６は、幾らかの液体がサイド精留塔コラム５５０の底部サンプに溜まった後に開けられる。弁５５６は、ライン５５８を介してのサイド精留塔コラムから主蒸留塔５１０への液体の流れを制御する。蒸留塔システム（装置）内の全ての液体及び蒸気の滞留が満足され、リフラックスドラム５７２内の中間の揮発性構成要素Ｂ及びリボイラ５３０内の重い構成要素Ｃの純粋度が達成されるまで、蒸留は進行する。その後、生成物の流れは、適当な前述のモードに従いライン５４０と５８０を介して吸引される。サイド精留塔コラムへの液体還流のための幾つかの既知の前述のモードは、（１）定常リフラックス比と、（２）可変リフラックス比と、（３）最適化リフラックス比とである。同様に、主蒸留塔の底部のための蒸気沸騰モードは、（１）定常リボイル比と、（２）可変リボイル比と、（３）最適化リボイル比とである。任意の場合において、ライン５３２を介する蒸気リボイル流れ及びライン５５４を介する蒸気の流れは、揮発性構成要素Ａの濃度が常に、蒸留区画１と２のインターフェースにおいて許容値より低くなるように制御される。一旦、構成要素ＢとＣが、ライン５８０と５４０を介してそれぞれ集められ、構成要素ＢとＣの濃度がリフラックスドラム５６２の所望値より下に低下してしまうと、構成要素Ａはライン５７０から吸引可能である。
【００４３】
図２のサイドストリッパ形態に類似して、これらのオペレーションモードに関して、ライン内の弁５５２と５５６がバッチ式蒸留運転の開始から開状態で保持される場合には、揮発性構成要素Ａはリフラックスドラム５７２内に貯留する。もしその濃度が中間の揮発性構成要素Ｂを有する生成物の流れに関する許容限界より高い場合には、パージ流れはライン５７４を介して実施されなければならない。この目的のために、Ａの濃度がリフラックスドラム５７２とライン５７６内の許容限界より低くなるまでの間、弁５７５は開状態で保持される。やはりライン５７４のパージ液体が重力の作用により送られても良く、あるいはポンプがこのラインで使用されても良い。代替モードにおいて、ライン５７４を介してのパージ流れを必要としないで、Ａの濃度をリフラックスドラム５７２内で低く保持可能である。この目的のために、全ての液体の三元の混合物ＡＢＣは、リフラックスドラム５６２に当初充填されるが、しかしライン５６６を介する液体は主蒸留塔５１０に当初は導入されない。リボイラ５３０は、Ａを含まずＢ又はＣあるいは両者により形成される、液体により当初充填される。熱は当初リボイラ５３０に供給され、Ａのない蒸気の流れは、ライン５３２を介して主蒸留塔の底部に流入する。一旦この蒸気の流れが主蒸留塔の頂部に達すると、それはコンデンサ５６０内で凝縮されて、リフラックスドラム５６２へ送られる。ここで液体は、ライン５６６を介して制御された流量で導入される。主蒸留塔内の液体と蒸気の流れは、揮発性構成要素Ａの濃度が常に、蒸留区画１と２のインターフェースにおいて許容レベルより低くなるように制御される。これは、ライン５５４の構成要素Ａの濃度が常に許容レベルより低くなることを確保する。リフラックスドラム５７２内でＡが顕著に貯留することはないので、ライン５７４を介してのパージの必要性はない。オペレーション工程の残りは、前記のものと同様である。
【００４４】
図５の新規な配置は、既存のバッチ式ストリッパ塔の問題点（debottleneck）を改良するために使用可能である。これは、サイド精留塔コラム５５０と、コンデンサ５７８と、リフラックスドラム５７２と、関連するライン及び弁との追加を含む。ほとんどの場合に、これは生産を向上し、バッチ運転時間を削減する。
【００４５】
丁度、図２のサイドストリッパ形態が、隔壁を有する単一塔のシェル（図３と４）で形成可能であるのと同様に、サイド精留塔形態もまた隔壁を有する単一塔のシェルで形成可能である。図６はその様な一例を示す。単一塔シェル６１１において、分割された壁６０９は、蒸留区画２と３を形成するように設置される。蒸留区画１からの蒸気は、蒸留区画２と３間で分割されており、蒸留区画２と３からの液体の流れは蒸留区画１へ送られる。図５のサイド精留塔形態の性能に類似する隔壁を生成する多くの方法が存在する。図６は単に一例を図示する。図６は、ライン５５４と５５８の弁がバッチ運転の開始から開けられる場合の、図５に類似の状態で稼動する。
【００４６】
文献に現在開示される新規なバッチ式蒸留形態は中央容器塔である。本発明は、中央容器塔に容易に適用可能であり、その結果生じる形態は図７に図示される。中央容器７９０はライン７９２と７９４を介して主蒸留塔７１０に接続される。蒸留塔７１２は、主蒸留塔７１０との双方向の連絡を介して両端部において接続される。蒸留塔７１２の上部端部は、蒸気輸送ライン７１６と液体輸送ライン７１８を介して主蒸留塔に接続する。液体吸引ライン７９２と液体吸引ライン７１８との間で主蒸留塔において少なくとも一つの分離ステージが具備される。これは蒸留区画４に導入する。同様に、蒸気供給ライン７１６と液体還流（リララックス）ライン７６６との間に蒸留区画６が存在する。蒸留塔７１２の底部は、蒸気輸送ライン７５４と液体輸送ライン７５８を介して主蒸留塔に接続される。蒸気供給ライン７３２と液体供給ライン７５８との間に蒸留区画１が存在する。蒸留区画２は、液体供給ライン７９４と蒸気吸引ライン７５４との間に設置される。蒸留区画１の上部端部は、蒸気及び液体の両者の流れを介して蒸留区画２と３に連絡している。蒸留区画６の下部端部は、蒸気及び液体の両者の流れを介して蒸留区画４と５に連絡している。蒸留区画６の上部端部は、ライン７６６を介してその還流液体を受け、蒸留区画１の底部端部は、ライン７３２を介してその沸騰蒸気を受ける。蒸留区画５のための蒸気流量は、蒸留区画３から流入し、蒸留区画３のための還流液体は蒸留区画５から流入する。液体の三元の混合物ＡＢＣは中央塔７９０に充填される。液体の流れは、主蒸留塔からライン７９２で吸引されて、中央容器へ送られており、液体の一部はライン７９４を介して主蒸留塔へ還流する。中間の揮発性構成要素は、蒸留区画３と５の間のライン７８０を介して吸引される。重い構成要素Ｃはライン７４０から吸引され、揮発性構成要素Ａはライン７７０を介して吸引される。２つの蒸留塔及び関連するリボイラ、コンデンサ、中央容器、リフラックスドラム及び図７に示されるラインと弁は本発明の蒸留塔システム（装置）を構成する。
【００４７】
図７の中央容器塔のためのオペレーションには数種のモードが存在する。解説のためにオペレーションの１つの可能なモードが次に記述される。液体の三元の混合物ＡＢＣは中央容器７９０に最初に充填される。弁７１７，７１９，７５２，７５６は閉状態で保持されており、生成物の流れは蒸留塔システム（装置）から収集されない。幾らかの液体がライン７９４を介して主蒸留塔７１０へ導入される。熱がリボイラ７３０に供給される。リフラックスがコンデンサ７６０とリフラックスドラム７６２とライン７６６とを介して形成される。蒸留区画４を下降する全ての液体はライン７９２を介して中央容器へ送られる。蒸留は全ての滞留が適合されるまで進行する。一旦、揮発性構成要素Ａの濃度が蒸留区画１と２のインターフェースにおいて許容レベルより低く、重い構成要素Ｃの濃度が蒸留区画４と６のインターフェースにおいて許容レベルより低くなるように、主蒸留塔７１０内の濃度のプロフィルが展開されると、弁７１７，７１９，７５２，７５６は開けられる。中間の揮発性構成要素Ｂはライン７８０を介して集められる。他の２つの構成要素もまたそれらのそれぞれ出口から集められる。
【００４８】
ある期間において、ライン７８０から集められた生成物の流れが純粋性の仕様に適合しない状況において、それは集められて中央容器７９０に戻るように送られることが出来る。これは一般的に、全ての弁７１７，７１９，７５２，７５６が蒸留運転の開始から開けられる場合である。その後蒸留運転の初期の部分において、ライン７８０から集められた生成物は、適切な量のＡとＣを含み得る。前記初期の部分からのこのカット（留分）は、ライン７８０から集められた生成物が生成物Ｂの純粋性を満足するまで、中央容器７９０に送られることが出来る。あるオペレーションモードに関して、蒸留の終了時に、中央容器から中間の揮発性構成要素Ｂが収集可能であっても良いことも価値はない。これは、ライン７８０を介しての中間の揮発性構成要素Ｂの収集に対する追加である。
【００４９】
図７の形態が多数要素混合物をバッチ式蒸留に使用可能であることは、中央容器７９０及び関連するライン７９２と７９４が使用されない場合でさえも価値がない。この目的のために、多数要素混合物は、リボイラ７３０に最初に充填可能であり、蒸留は熱をリボイラに供給することにより開始される。弁７１７，７１９，７５２，７５６は閉じた状態で保持される。蒸留が進行すると、三元の混合物ＡＢＣからの全てのＡがリボイラから吐出されて、リフラックスドラム７６２内に２種類の混合物ＡＢとして貯蔵されるように運転される。リボイラは２種類の混合物ＢＣを含む。重い構成要素Ｃの濃度は蒸留区画４と６の間で許容限界より低い。同様に、軽い構成要素Ａの濃度は蒸留区画１と２の間で許容限界より低い。ここで、弁７１７，７１９，７５２，７５６が開けられる。蒸留が進行すると、中間の揮発性構成要素Ｂはライン７８０を介して収集される。Ａはライン７７０から更にＣは７４０から収集される。同様な工程は、全ての多数要素混合物がリフラックスドラム７６２に最初に充填されるケースに関して使用可能である。
【００５０】
バッチ式蒸留のためのサイドストリッパ及びサイド精留塔形態と同様に、中央容器形態もまた単一シェル塔で形成可能である。例が図８の図示される。分割された壁８０９は、蒸留塔８１１の中間の位置から別の中間の位置へ伸張する。この形態は、主蒸留塔７１０と蒸留塔７１２間のライン内の全ての弁が開かれている場合に、図７の図示されるものと同様である。唯一の相違は、オプションの追加の容器８８４が蒸留区画５と３との間に設置されることである。蒸留区画５からの液体は、ライン８８２を介してこの容器へ送られており、幾らかの液体がライン８８８を介して蒸留区画３へ戻されることが出来る。ライン８８２の液体が中間の揮発性構成要素に関して純粋ではない、流れの開始において、戻りライン８８８が使用されても良い。一旦純粋性が確立されると、ライン８８０からの生成物が集められる。これとは別に、Ｂの純粋性が追加の容器８８４内に確立されない場合に、この容器からの液体は中央容器８９０へポンプ搬送可能である（この接続部は図面には示されない）。これは、ライン８８８を介しての蒸留塔８１１への液体の輸送の代わりに実施可能である。別の代案では、追加の容器８８４が全く使用されなくても良く、中間の揮発性構成要素Ｂのための生成物の流れが、図９に示されるように、蒸留区画３と５の間の空間から直接吸引可能である。
【００５１】
中央容器のコンセプトはまた、図２〜４に示されるサイドストリッパ形態及び図５と６に示されるサイド精留塔形態と共に使用可能である。
【００５２】
中央容器の思想が、分割壁式サイドストリッパバッチ式蒸留（図３）に適用される場合に、１つの結果生じる形態は図１０に図示される。ライン１０９２と１０９４と共に中央容器１０９０は、主蒸留塔１０１１に接続される。図３の蒸留区画１はここでは、蒸留区画１ａと１ｂに分割される。液体の三元の混合物ＡＢＣは中央容器に先ず充填される。それは、制御された流量で、ライン１０９４を介して蒸留区画１ａに供給される。下降する液体は、リボイラ１０３０で沸騰させられ、前記塔システム（装置）への沸騰蒸気はライン１０３２を介して供給される。蒸留区画２から下降する濃縮された液体は、蒸留区画１ｂと３の間で分配される。蒸留区画１ｂから流出する液体は、ライン１０９２を介して中央容器１０９０へ送られる。蒸留区画３を下降する液体は、リボイラ１０１４へ送られ、沸騰されて蒸気１０２２を生成する。リボイラ１０１４内に最初に集められた液体は、重い構成要素Ｃで汚染されており、仕様から外れた生成物を与えても良い。その様なケースでは、このリボイラからの初期の液体はパージ（一掃）される必要がある。図３の形態とは異なり、この液体を弁１０２５、ライン１０２６及びポンプ１０２７を介して中央容器１０９０へ輸送する追加の選択を有する。ライン１０２４が、パージ流れをリボイラ１０３０へ輸送するように選択されない場合に、重い構成要素Ｃに比べ揮発性のより高い構成要素は、リボイラ１０３０から外に締め出すことが可能である。蒸留が進行し更に純粋性のレベルが確立されると、全ての３つの生成物の流れは、蒸留塔システム（装置）から同時に吸引されても良い。Ａを含む生成物の流れはライン１０７０を介して、Ｂを含むものはライン１０８０を介して、更にＣはライン１０４０を介してである。最終的に中央容器１０９０内の液体レベルは、許容レベルより下に低下し、蒸留は終了する。あるオペレーションモードの下で、運転の最後に、中央容器１０９０はＢリッチな液体を含んでも良く、生成物の流れの１つであることも可能である。
【００５３】
中央容器のコンセプトが、分割壁式サイド精留塔のバッチ式蒸留（図６）に適用される場合に、１つの結果生じる形態は図１１に図示される。中央容器１１９０は、ライン１１９２と１１９４を介して主塔１１１１に接続されており、図６の蒸留区画２を蒸留区画２ａと２ｂに分割する。ここで液体の三元の混合物ＡＢＣは中央容器に先ず充填される。リフラックスドラム１１７２内に最初に集められた液体は、揮発性構成要素Ａで汚染されており、パージを必要としても良い。このケースにおいて、パージされた液体は弁１１７７とライン１１７９を介して中央容器１１９０へ送られることが可能である。これは、Ｂの所望の純粋性がリフラックスドラム１１７２内で達成されるまで続けられる。蒸留は、ライン１１７４を介しての任意のパージなしに実施可能である。蒸留が進行すると、ライン１１４０，１１７０と１１８０から同時に生成物の流れを回収することが可能である。あるオペレーションモードの下で、運転の最後に、中央容器１１９０はＢリッチな液体を含んでも良く、生成物の流れの１つであることも可能である。
【００５４】
抽出（extraction）蒸留用のバッチ式蒸留の使用もまた文献により提案されている。重い抽出溶媒としての水と、アセトン／メタノールの混合物を蒸留するための中央容器塔の使用が前に記述された。本発明はその様な用途に容易に適用可能である。図２〜１１において適用可能な選択の配列から任意の適切な蒸留塔システム（装置）が、この目的のために選択可能である。その様な用途において、蒸留塔システムへの充填自体が、２種類の混合物であっても良いことは、記述する価値がある。抽出溶媒は第３の構成要素を形成する。従って、全ての３つの構成要素が蒸留により分離される必要があるので、システム（装置）は、あたかも三元の混合物が蒸留塔システムに充填されたように作動する。
【００５５】
抽出蒸留の例は図１２に示される。このケースにおいて、図１１の中央容器サイド精留塔型バッチ式蒸留システム（装置）が抽出蒸留に使用される。低温沸騰の共沸混合物を有する混合物が中央容器に充填される。蒸留が進行すると、共沸混合物は、蒸留塔１２１１の蒸留区画２の中間位置においてライン１２９６を介して重い抽出溶媒を供給することにより離解される（broken）。これは、蒸留区画２ｂ（図１１の）を蒸留区画２ｂと２ｃに分割する。重い抽出溶媒が、低温沸騰の共沸混合物を離解し、ライン１２４０を介して回収される。供給における揮発性構成要素は、ライン１２７０を介して回収され、より低い揮発性の構成要素はライン１２８０を介して回収される。例えば、重い抽出溶媒として水を使用した、アセトン／メタノール混合物の蒸留を検討する。この混合物において、アセトンは揮発性構成要素であり、メタノールはより低い揮発性である。混合物は中央容器１２９０に充填され、水はライン１２９６により導入される。蒸留が進行すると水は、アセトンからメタノールを抽出し、蒸留区画２ｂと２ａを流れて下降する。アセトンはライン１２７０を介して回収される。メタノールは、水より揮発性が高いので、それはライン１２８０を介して回収される。水は最も重い構成要素であるので、それはライン１２４０を介して回収される。この水はその後ライン１２９６へ循環可能である。本装置は、アセトンの回収を可能とするだけではなく、メタノールと水の同時の回収も可能とする。
【００５６】
本発明は三元の混合物に対する記述部分において説明される。しかし、本発明はまた３つの構成要素より多くのものを含む混合物に適用可能であることは明白である。その様なケースにおいて、中間の揮発性構成要素は、段階的に収集されても良い。これらの中で最も高い揮発性のものは、最初に収集され、その後次のものというようになる。例えば、揮発性がＡからＤへと減少する、多数要素混合物ＡＢＣＤを検討する。最初にＡとＢが収集され、その後ＣがＤから蒸留される。もし中央容器蒸留塔システム（装置）が使用される場合には、Ａ、ＢとＤが、中央容器内に集まるＣと共に同時に収集されても良い。これとは別に、Ａ、ＣとＤが、中央容器内に集まるＢにより同時に収集されても良い。言い換えれば、多くの代替的シークエンスが存在しており、それは多数要素混合物の蒸留に使用されても良い。特定の選択は仕事に依存する。
【００５７】
本発明は、３以上の構成要素を含む任意の適当な混合物の蒸留による分離に適用可能である。これはまた、抽出蒸留を含む。抽出蒸留のケースにおいて、抽出溶媒が使用される場合に、混合物はまた二元であっても良い。多数要素混合物は、医薬化学物質、ファインケミカル、特殊化学物質及び工業化学物質を含む。本発明の適用可能な、供給流れの幾つかの例は、窒素／酸素／アルゴン混合物、ベンゼン／トルエン／キシレン混合物、窒素／一酸化炭素／メタン混合物、Ｃ１からＣ５アルコ−ルの３以上の構成要素の任意の組み合わせ、Ｃ１からＣ６炭化水素の３以上の構成要素の任意の組み合わせ、又はＣ４異性体（イソマー）を含む。炭化水素混合物の幾つかの例は、ペンタン−ヘキサン−ヘプタン（pentane-hexane-heptane）、イソペンタン−ペンタン−ヘキサン（isopentane-pentane-hexane）、ブタン−イソペンタン−ペンタン（butane-isopentane-pentane）、及びイソブテン−ｎブタン−ガソリン（isobutene-n-butane-gasoline）である。
【００５８】
PhimisterとSiederが、中央容器塔配置を使用する半連続式蒸留について開示していることは前に説明された。本発明のプロセスは、半連続式蒸留にも適用可能である。このモードにおいて、供給混合物は蒸留塔システム（装置）に定期的に充填される。蒸留液カット（留分）の幾らかはタンクに集められて、再利用される。再利用は、中央容器又は適当なリボイラあるいはリフラックスドラムに対してであっても良い。再利用は蒸留シークエンスの任意の適当な地点で実施されても良い。
【００５９】
本発明は、蒸留塔システム（装置）の多数のリボイラ及びコンデンサにより説明される。その様な装置の任意の１つを、加熱又は熱除去の外部源により置換することは可能である。外部源はまた、任意のリボイラ又はコンデンサに加えて使用されても良い。外部熱除去の例として、図２において、主蒸留塔２１０の頂部からの蒸気の流れの少なくとも一部分が、化学プロセスに送られ、化学プロセスにおいて蒸気の流れは適切な媒体と熱交換し、その後リフラックスドラムに還流されるものであっても良い。これとは別に、蒸気の流れは生成物の流れであっても良く、外部源からの適当な液体の流れが、ライン２６６を介する還流として送られる。類似の作動が沸騰蒸気により実施可能である。
【００６０】
三元の混合物が従来のバッチ式蒸留塔で蒸留される場合に、それは先ずリボイラに充填される（図１）。蒸留が進行する際に、ほとんどの揮発性構成要素Ａは、頂部においてリフラックスドラムから最初に集められる。これに、ＡとＢを共に含むスロップカットが続く。その後、中間の揮発性構成要素Ｂが集められる。最後に、重い構成要素Ｃがリボイラに残される。言い換えれば、構成要素ＡとＢは、継続的状態で収集される。図２に示すような本発明のプロセスは、中間の揮発性構成要素Ｂの収集により蒸留を促進する一方で、Ａは主蒸留塔２１０の頂部から集められる。ＢはＡの後で順次的に集められないので、蒸留のバッチ時間は減少される。これは、より低いエネルギ要求を導き、更に与えられた時間内における作動可能な増大した数のバッチにより、生産量の増大を達成することが潜在的に可能である。更に従来のバッチ式蒸留においては、構成要素Ａが蒸留塔システム（装置）から除去されるので、構成要素Ｂの濃縮が形成される。これは、時間と共にリフラックス比がより高くなることを意味する。これはエネルギの必要性を増大する。しかし本発明のプロセスにおいては、ＢがＡと同時に除去されるので、主塔のＢの濃縮は形成されず、リフラックス比はかなりより低く減少可能である。これは、蒸留の進行中においてさえも、より少ないエネルギ消費を潜在的に実現することが可能である。結局、本発明のプロセスは非常にフレキシブルである。それはバッチ式蒸留運転を効率的に且つ経済的に実施するための多数の代替案を提供する。
【００６１】
他方で、一定の供給流量で熱的に結合された塔を使用する、連続供給式蒸留プロセスは、全くエネルギ的に適切である。しかし、既知のオペレーションモードに関して、それらはフレキシブルではない。それらは、塔内の濃度状態が時間により変化しない状態で保持された安定状態で稼動する。それらは、特定の供給混合物を蒸留するように設計される。それらは大量の供給のために使用される。本発明によれば、熱的に結合された塔をバッチモードで使用することが可能である。より少量の多数要素混合物を蒸留可能である。新規なシステム（装置）は非常にフレキシブルであり、同じ装置が多数の異なる多数要素混合物の蒸留に使用可能である。
【００６２】
本明細書では特定の実施の形態を参照して解説、説明されているが、本発明は示される詳細に限定されることはない。むしろ、本発明の精神から逸脱することなく、請求項と同様な範囲において、種々の修正が細部に対して実施されても良い。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、従来技術に従うバッチ式蒸留塔の図式図である。
【図２】  図２は、本発明によるサイドストリッパを備えるバッチ式蒸留塔システム（装置）の図式図である。
【図３】  図３は、本発明による分割壁式サイドストリッパを有するバッチ式蒸留塔システムの図式図である。
【図４】  図４は、本発明による同心円筒式サイドストリッパを有するバッチ式蒸留塔システムの図式図である。
【図５】  図５は、本発明によるサイド精留塔を有するバッチ式蒸留塔システムの図式図である。
【図６】  図６は、本発明による分割壁式サイド精留塔を有するバッチ式蒸留塔システムの図式図である。
【図７】  図７は、本発明による完全に接続された設計で中央容器を有するバッチ式蒸留塔システムの図式図である。
【図８】  図８は、本発明による中間の生成物タンクを備える完全に接続された設計で、分割壁を有するバッチ式蒸留塔システムの図式図である。
【図９】  図９は、本発明による完全に接続された設計で分割壁を有するバッチ式蒸留塔システムの図式図である。
【図１０】  図１０は、本発明による分割壁式サイドストリッパと中央容器を有するバッチ式蒸留塔システムの図式図である。
【図１１】  図１１は、本発明による分割壁式サイド精留塔と中央容器の設計を有するバッチ式蒸留塔システムの図式図である。
【図１２】  図１２は、本発明による分割壁式サイド精留塔と中央容器の設計を有する抽出蒸留プロセスにおける使用のためのバッチ式蒸留塔システムの図式図である。
【符号の説明】
２１０…主蒸留塔
２１２…サイドストリッパ
２１４…リボイラ
２１７，２１９…弁
２２３…弁
２３０…リボイラ
２６０…コンデンサ
２６２…リフラックスドラム
【図１】
0003984153.tif 000002
【図２】
0003984153.tif 000003
【図３】
0003984153.tif 000004
【図４】
0003984153.tif 000005
【図５】
0003984153.tif 000006
【図６】
0003984153.tif 000007
【図７】
0003984153.tif 000008
【図８】
0003984153.tif 000009
【図９】
0003984153.tif 000010
【図１０】
0003984153.tif 000011
【図１１】
0003984153.tif 000012
【図１２】
0003984153.tif 000013