(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
中空円筒状のダイス（１）内に、光ファイバのクラッドとなる原料粉体（Ｍ２）を充填するとともに、この内側に光ファイバのコアとなる原料粉体（Ｍ１）を充填し、前記ダイス（１）の両側に電極（３）を配置し、
この電極（３）により原料粉体（Ｍ１・Ｍ２）を加圧しながら高周波パルスを印加して、前記原料粉体（Ｍ１・Ｍ２）間にプラズマ放電を発生させるとともに、前記電極（３）間の通電加熱によって前記原料粉体（Ｍ１・Ｍ２）間を加熱して焼結させる
ことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
ダイス（１）内のコアが充填される部分に、焼結後にコアの一部となる適宜の材料で形成したジャケット（２′）をセットしておくことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
光ファイバコアとなる原料粉体を予め崩れぬ程度に固めて柱状に形成し、
クラッドとなる原料粉体（Ｍ１）のダイス（１）への充填に先立ってダイス（１）へセットしておくことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
ダイス（１）内に容器（２）を装着し、この容器（２）の内外に原料粉体（Ｍ１・Ｍ２）を挿入・充填したのち前記容器（２）を引き抜いてから放電及び通電による焼結を行うことを特徴する請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、光ファイバ母材の製造方法に係り、特に光ファイバの原料粉体を所定の型に入れ加圧焼結させて形成する、プラズマ焼結法を用いた光ファイバ母材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
例えば光ファイバ母材の製造方法としては、周知のＣＶＤ法やＶＡＤ法等のように各種の方法が開発されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの方法では、例えば
▲１▼プリフォームを得るまでの行程数が多く、また母材の成長が遅いために生産性が悪いこと
▲２▼過半数のＳｉＯ2 ヒュームがターゲットに付着せず、産業廃棄物として処理されることが避けられないこと
▲３▼設備コストが高いこと
▲４▼原料（例えば、ＳｉＯ2 、酸素、水素、ヘリウムガス）輸送と保管の点から、立地に制限があること
等の不都合を生じている。
【０００４】
そこで、例えば光ファイバ製造用プリフォームとして、予め形成した原料粉体を所定の型に入れ、これを高圧に加圧して一体化する、メカニカルシェイプ法、或いは型や通電加熱して焼結する方法が提案・検討されている。
ところが、このような方法では例えばある程度の大型のものになると、加圧や通電加熱だけでは温度や粒度分布が不揃いとなるなどして内部に空隙が発生する虞れがあり成形性に問題がある。そこで、原料粉体に成形性を高めるためのバインダを添加させることも考えられるが、光学特性の低下をもたらすことが考えられる。
【０００５】
そこで、この発明は、上記した事情に鑑み、短時間で高品質のものを大量に製造することができるとともに、環境汚染の虞れも少なく、しかも立地条件に制限がなく、設備コストが嵩まない光ファイバ母材の製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
即ち、この請求項１に記載の発明は、中空円筒状のダイス内に、光ファイバのクラッドとなる原料粉体を充填するとともに、この内側に光ファイバのコアとなる原料粉体を充填し、前記ダイスの両側に電極を配置し、この電極により原料粉体を加圧しながら高周波パルスを印加して、前記原料粉体間にプラズマ放電を発生させるとともに、前記電極間の通電加熱によって前記原料粉体間を加熱して焼結させるものである。
【０００７】
また、この請求項２に記載の発明は、請求項１にかかる発明において、ダイス内のコアが充填される部分に、焼結後にコアの一部となる適宜の材料で形成したジャケットをセットしておくものである。
【０００８】
また、この請求項３に記載の発明は、請求項１にかかる発明において、光ファイバコアとなる原料粉体を予め崩れぬ程度に固めて柱状に形成し、
クラッドとなる原料粉体のダイスへの充填に先立ちてダイスへセットしておくものである。
【０００９】
また、この請求項４に記載の発明は、請求項１にかかる発明において、ダイス内に容器を装着し、この容器の内外に原料粉体を挿入・充填したのち前記容器を引き抜いてから放電及び通電による焼結を行うものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施例について、添付図面を参照しながら説明する。
図１は第１実施例にかかる光ファイバ母材の製造装置を示すものであり、ここでは説明を分かりやすくするため、光ファイバ母材の製造方法に先立ってこの装置から説明する。
【００１１】
この実施例の光ファイバ母材の製造装置は、中空円筒形状に形成され内外同心状に配置した外部容器（ダイス）１及び内部容器２と、これらの容器の上下両端を閉塞可能な形状に形成し、加圧ダイスを兼ねた上下の電極３と、これらの電極３に高電圧を印加するプラズマ発生電源４と、加圧シリンダ（空気圧若しくは油圧による）５とを備えている。なお、図中符号Ｍ１はコア用の原料粉体、Ｍ２はクラッド用の原料粉体を示す。
【００１２】
外部容器１は電気抵抗が高くて耐衝撃圧、耐熱を備えた材料、例えばサーメットや黒鉛で形成されている。なお、内部容器２は原料粉体Ｍ１を充填後に外部へ抜き出すものであるが、特にこの内部容器２は、原料粉体Ｍ１と原料粉体Ｍ２との間の境界で原料粉体間に過度の入り混じりが起きない程度に十分薄肉の部材を使用する。また、外部容器１については、内部の焼結物を取り出しやすいように例えば２分割可能な構成であってもよい。また、内部容器２は、下部側電極３１に対して着脱可能となっている。
【００１３】
また、焼結された母材（プリフォーム）は、後工程の脱水焼結、線引きに対応し紡錘形状となることが好ましい。この実施例の電極３１は、内面がフラットな形状になっているが、図２に示すように、下部側電極３１に固設した（後述する）パンチ３１Ｂの内部が予め紡錘形状に形成された曲面状のパンチ３１Ｃを使用しておけば、焼結後に母材を紡錘形状を加工・形成する工程を必要としないから、好都合である。ここで、底面形状は、更に先端をとがらした円錐形にすると、線引き時の口出しが、更に容易となる。
【００１４】
この実施例においては、電極３のうち下側の電極３１と加圧シリンダ５とは、安定した支持体に不動状態に固着されている。また、これら上下の電極３１、３２には、外部容器１に着脱自在に嵌挿するため、導電性及び耐熱性のある材料、例えばタングステン、モリブデン或いは黒鉛で形成したパンチ３１Ａ、３２Ａが固着されている。なおパンチ３１Ｂも同様の材料で形成してある。また、加圧は上側からだけでなく、上下両側から同時に行うことができる。
【００１５】
プラズマ発生電源４は、高周波パルスと焼結通電を行うものであり、発生する高周波パルスは電極３１、３２間に印加されて、プレスされた原料粉体Ｍ１、Ｍ２の粒子間にプラズマを発生させる。これにより、粒子界面が活性化されたならば、原料粉体Ｍ１、Ｍ２に通電してジュール熱により焼結する。また、高周波パルスと直流通電の各作用時間を明瞭に分割せず、高周波パルスの直流分を次第に大きくして焼結することもできる。上記工程において、電極３１、３２間のプレス圧力は一定か、若しくは時間に合わせて変更される。また、高周波パルスの周波数や通電電力は、原料粉体の分級度、製品の大きさにより適宜変更される。
なお、ここでプラズマ焼結とは、一般に高周波プラズマ放電により粉体粒子を焼結させる方法のことである。通常、原料粉体である二酸化シリコンの粉体粒子は界面抵抗が高いために低電圧では電流が流れないが、数千ボルトのパルスを印加すると、粒子界面が絶縁破壊されてイオン化し、プラズマ放電が発生する。このプラズマ放電により発生したガスイオンや電子が、粉体粒子の界面に作用して酸化皮膜や吸着ガスを除去して粒子表面を活性化し、粒子間の固着を促進して焼結を容易にする。プラズマ発生時間と焼結時間は粉体の種類、材質、製品の大きさにより適宜決定される変数である。
【００１６】
次に、第１実施例の光ファイバ母材の製造装置を用いた光ファイバ母材の製造方法について説明する。
先ず、上側電極３２を上昇・開口させて外部容器１と同心状に内部容器２を配置する。ついで、内部容器２の内側へコアとなる原料粉体Ｍ１を充填し、外側へクラッドとなる原料粉体Ｍ２を充填する。例えば、ステップインデックス型のＳＭ光ファイバを作るには、原料粉体Ｍ１は二酸化シリコンとドーパント（例えば、ゲルマニュウム等）の粉体を混合して分級したコア用の原料粉体である。クラッド用の原料粉体Ｍ２は、ドーパントを加えない二酸化シリコンの粉体を分級したものを用いる。
【００１７】
原料粉体Ｍ１、Ｍ２の充填完了後に、内部容器２を外部容器１から引き抜く。この原料粉体Ｍ１、Ｍ２は固化されておらず、外部容器１内において多少の流動性を示すが、前記の如く、内部容器２の壁厚は極く薄いために内部容器２を引き抜いた後に、内外層の境界にて原料粉体Ｍ１、Ｍ２が過度に入り交じることがない。
内部容器２を抜き去った後に、シリンダ５を作動し、上側電極３２を降下させ、外部容器１を閉じて所定の圧力を加えて原料粉体をプレスする。同時に電源４を動作させて、上下電極３１、３２の間に適宜の時間通電する。プラズマ発生用の高周波電流は、例えば３千アンペアから５千アンペア、周波数は数ＧＨｚ程度である。
【００１８】
以上、ステップインデッス型光ファイバの製造方法について説明したが、インデックス分布に変化をつける（例えば、グレーテッドインデックス型光ファイバ）場合には、径の異なる内部容器２を複数用意しておき、これらを外部容器１内に同心状に配置する。そして、各内部容器間に、ドーパント濃度の異なる原料粉体を充填したのち、各内部容器２を引き抜いて、前記と同様の手順で焼結加工する。
この製法によれば、各内部容器にて仕切られた区間のドーパント濃度が異なるために、光ファイバ母材のインデックス分布に変化を付与することができる。
なお、上記製造方法によれば、充填体の境界面に多少の原料粉体の入り交じりができるが、脱水焼結することによって脱水焼結後の光ファイバには実用上の問題はなくなる。
また、この実施例の製造方法の他に、例えば内部容器２を引き抜くのに先立ち、内外の原料粉体Ｍ１、Ｍ２をある程度の固さ（内部容器２が比較的簡単に引き抜ける程度の固さ）にプレスしておき、その後に内部容器２を引き抜き、その内部容器２の厚さだけ発生した原料粉体Ｍ１、Ｍ２間の隙間に再度コア用若しくはクラッド用（或いはこれらの中間のインデックスを与える原料粉体でもよい）の原料粉体を投入・充填してから、再度原料粉体Ｍ１、Ｍ２全体をプレスするようにしてもよい。この製造方法の場合には、内部容器２はある程度の厚みがある方が、隙間への投入が行い易い。
【００１９】
なお、この実施例では、シングルコアの光ファイバ母材を製造したが、勿論これ以外に、例えば内部容器を２個配置したダブルコアのパンダファイバ（偏波面保存ファイバ）も製造できる。その外に、ボータファイバ、楕円ジャケットファイバ等の各種の態様にも適用可能である。
【００２０】
次に、この発明にかかる他の光ファイバ母材の製造装置を用いた光ファイバ母材の製造方法について説明する。
図３に示す第２実施例の製造方法では、先の実施例と同様の製造装置が使用できるが、内部容器２内に装填する焼結後のコアとなる原料粉体Ｍ１の替わりに、予め原料粉体Ｍ１を、製造装置にセッテイングする迄の取扱い時において、崩れてしまわない程度に固めた円柱状のコア固形粉体Ｐ１を用意しておく。そして、このコア固形粉体Ｐ１を下部側電極３１に設けたパンチ３１Ｄのセット用の孔（図略）の真ん中に挿入・直立させておく。
【００２１】
従って、その後に外部容器１をパンチ３１Ｄに嵌合させたならば、外部容器１内のコア固形粉体Ｐ１以外の部分にクラッド用の原料粉体を投入・装填する。
この後は、先の実施例と同様に、加圧しながらプラズマ電源によって焼結させたならば、内部容器２は使用してないからプリフォームを外部容器１から取り出すだけでよい。なお、このコア固形粉体Ｐ１の替わりに、円筒柱状（中心部分がくり抜いてある）のある程度固められたクラッド固形粉体を用意しておき、これを外部容器１にセットしたのち、中心部分にコア用の原料粉体を投入・装填してもよい。
【００２２】
次に、この発明にかかるさらに他の光ファイバ母材の製造装置を用いた光ファイバ母材の製造方法について説明する。
図４に示す第３実施例の製造方法では、先の第１実施例と同様の製造装置が使用できるが、ジャケットＪには、焼結後にコア（若しくはクラッドでもよい）の一部となるように、コアの原料粉体と同一原料で形成したものが使用される。ドーパントは必要に応じてコア若しくはクラッドと異なるように調整される。
【００２３】
従って、この方法によれば、加圧とともに原料粉体間に放電及び通電を行うことによって、焼結後に外部容器１を取り外すだけの簡単な作業ですむから、換言すればジャケットＪはそのまま焼結されてコアの一部となるから、引き抜く必要がない。なお、上記工程はいずれも多孔質母材（プリフォーム）の製造方法について説明しているが、通電焼結を長時間することにより、脱水焼結工程を完成させることもできる。この場合には、線引き工程に移行できる光ファイバ母材の製造が可能となる。
なお、以上の方法では、コアに粉体を用いているが図５のように、予め、コアを焼結材Ｍ１′としておき、この周囲にクラッドの粉末材料Ｍ２′を充填して焼結することも可能である。この方法では、底面先端の母材形状（特に、コアの円錐型先端）の成型が容易となる。
【００２４】
【発明の効果】
以上説明してきたように、この発明によれば、中空円筒状のダイス内に、光ファイバのクラッドとなる原料粉体を充填するとともに、この内側に光ファイバのコアとなる原料粉体を充填し、ダイスの両側に電極を配置し、この電極により原料粉体を加圧しながら高周波パルスを印加して、原料粉体間にプラズマ放電を発生させるとともに、同時に行う電極間の通電加熱によって原料粉体間を加熱して焼結させるようにしたから、短時間で光ファイバ母材を製造できるとともに、従来のメカニカルシェイプ法と異なりバインダを必要としないから、高品質のものが提供できる。
【００２５】
また、この発明によれば、別に気密性の高い専用の場所で予め原料粉体を製造しておいて、そこから原料粉体を運搬してくれば、特に環境汚染の虞れも少なく、しかも立地条件にも制限がなく、さらに設備コストが嵩まない等の数々の優れた特徴を備えた光ファイバ母材の製造方法が提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明にかかる光ファイバ母材の製造装置を示す概略断面図。
【図２】同装置の変形例を示す概略断面図。
【図３】他の光ファイバ母材の製造装置を示す概略斜視図。
【図４】さらに他の光ファイバ母材の製造装置を示す概略斜視図。
【図５】この発明の変形例を示す説明図。
【符号の説明】
１    外部容器
２    内部容器
３    電極
４    プラズマ電源
５    シリンダ
Ｊ    ジャケット
Ｍ１  原料粉体（コア用）
Ｍ２  原料粉体（クラッド用）
Ｐ１  コア固形粉体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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