(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量比でＳｉ：２．５〜４．５％、Ｃ：０．０３〜０．１２％およびインヒビター成分としてＭｎ：０．０５〜０．１５％、ＳまたはＳｅ：１〜０．０４％、Ｎ：０．００５０〜０．０１０％を含み、さらにＮｂ：０．００１〜０．０２０％、Ｖ：０．００１〜０．０２０％の１種または２種、およびＢ：０．００１〜０．００６０％を含むスラブを加熱後、熱間圧延した後、熱延板焼鈍を施し、中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍、最終仕上げ焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記熱間圧延の最終２パスでの総圧下率を２０％以上にすること、
前記熱間圧延の仕上げ温度を１０００℃以下にすること、
前記熱延板焼鈍温度を９７５℃以上、１１７５℃以下とすること、および
前記中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を行うに当たり、圧下率３０％以上、６０％以下の冷間圧延を行った後に９７５℃以上、１１５０℃以下の中間焼鈍を施し、さらに最終冷間圧延を施すこと、
を組合せて行い、
前記冷間圧延のうち最終冷間圧延の施される鋼板中心層における組織を予め結晶粒径１００μｍ以下、ランダム強度比による（１００）極密度３．０以下に制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
インヒビター成分として、さらに、Ｓｂ：０．００５〜０．０２、Ｃｕ：０．０２〜０．２０％、Ｓｎ：０．０２〜０．３０％、Ｎｉ：０．０２〜０．２０％およびＭｏ：０．０１〜０．０５％から選ばれた少なくとも１種を含むことを特徴とする請求項１記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はトランス等の鉄心として使用される方向性電磁鋼板の製造方法、特に磁束密度が高く鉄損の低い方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は主にトランスその他の電気機器の鉄心として使用されており、磁束密度および鉄損に代表される磁気特性が良好であることが要求されている。近年では、特公昭４０−１５６４４号公報に記載のＡｌＮを主たるインヒビターとして利用する方法、特公昭５１−１３４６９号公報記載のＭｎＳｅ、Ｓｂを主たるインヒビターとして利用する方法およびこれらの発明を進歩発展させた技術により、鉄の磁化容易軸を極めて高度に圧延方向に揃えることが可能になり、上記要求が満たされてきている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ＡｌＮを主たるインヒビターとして利用する方法は、高磁束密度方向性電磁鋼板の一連の製造過程中、脱炭焼鈍時にＡｌが酸化されて鋼板の表面に緻密な酸化膜が形成され、酸化が強く抑制されるためにシリカ（ＳｉＯ2）を主成分とするサブスケールが比較的薄く、最終焼鈍の過程で生成されるフォルステライト（Ｍｇ2ＳｉＯ4）系の下地被膜の外観や絶縁性、被膜張力特性がＭｎＳｅやＭｎＳをインヒビターとして利用する方法に比べて劣るという欠点がある。この下地被膜の特性は、その上に被成される張力付加型絶縁被膜と相俟って鋼板に張力を付加する役割を有し、鉄損の低減や騒音の防止に影響を与える。
【０００４】
これに対し、ＭｎＳｅ、Ｓｂを主たるインヒビターとして利用する方法は、良好な下地被膜を形成することができ、上記のような問題はないが、インヒビターの１次粒成長抑制作用がＡｌＮに比べて低いために、磁束密度をさらに向上させるのが困難であるという問題がある。
【０００５】
これらとは別にＢを添加し、鋼中に生ずるＢＮをインヒビターとして利用する手段が特公昭５８−４２２４４号公報、特公昭６０−５５５７０号公報に開示されているが、未だ実用化されていない。
【０００６】
本発明は、これら従来技術の有する問題の解決を図ることを目的とし、良好な下地被膜を形成しうる成分系を用いながら高いゴス方位への集積度を有し、磁気特性の極めて良好な方向性電磁鋼板を製造する方法を提案することを目的とする。また、特にＮｂ、ＶとＢを併用して磁気特性の優れた方向性電磁鋼板を製造する方法を提供する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、最終冷間圧延の施される鋼板（以下、「冷延前の鋼板」と略記することがある）の板厚中心層における集合組織の如何が１次再結晶集合組織に多大な影響を与えること、特に、結晶組織の状態のうち、最終冷間圧延前の結晶粒径と板厚中心層における（１００）極密度とが磁気特性に強い影響を有していることを見いだし、本発明を完成したものである。
【０００８】
具体的には、重量比でＳｉ：２．５〜４．５％、Ｃ：０．０３〜０．１２％およびインヒビター成分を含むスラブを加熱後、熱間圧延した後、熱延板焼鈍を施し、中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍、最終仕上げ焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記熱間圧延の最終２パスでの総圧下率を２０％以上にすること、
前記熱間圧延の仕上げ温度を１０００℃以下にすること、
前記熱延板焼鈍温度を９７５℃以上、１１７５℃以下とすること、および
前記中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を行うに当たり、圧下率３０％以上、６０％以下の冷間圧延を行った後に９７５℃以上、１１５０℃以下の中間焼鈍を施し、さらに最終冷間圧延を施すこと、
を組合せて行い、
前記冷間圧延のうち最終冷間圧延の施される鋼板中心層における組織を予め結晶粒径１００μｍ以下、ランダム強度比による（１００）極密度３．０以下に制御するものである。
【０００９】
また、上記において、インヒビター成分は、Ｍｎ：０．０５〜０．１５％、ＳまたはＳｅ：１〜０．０４％、Ｎ：０．００５０〜０．０１０％を含み、さらにＮｂ：０．００１〜０．０２０％、Ｖ：０．００１〜０．０２０％の１種または２種、およびＢ：０．００１〜０．００６０％を含むものとする。
【００１０】
さらに、補助的なインヒビター成分として、Ｓｂ：０．００５〜０．０２、Ｃｕ：０．０２〜０．２０％、Ｓｎ：０．０２〜０．３０％、Ｎｉ：０．０２〜０．２０％およびＭｏ：０．０１〜０．０５％から選ばれた少なくとも１種を請求項１または２記載の発明において添加することが好適である。
【００１１】
なお、上記熱延板焼鈍および中間焼鈍を施こすに当たっては、上記温度での保持時間を、その目的が達成されるように十分な時間を、例えば６０ｓ以上確保するのが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、実験結果を交えて詳細に説明する。本発明を実施する素材は、通常の電磁鋼板を製造するに用いられるスラブである。すなわち、重量比で（以下、特に断らない限り同様）Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｃ：０．０２〜０．１２％を含有する。Ｓｉは２．５％未満であると素材の固有抵抗が低く良好な鉄損を得られず、４．５％を越えると著しく冷延性を損なうので上記範囲とする。また、Ｃは０．０３％未満であると、熱延板中のバンド組繊が粗大化して良好な1次再結晶を得られなくなり磁気特性が劣化し、０．１２％以上になると脱炭が困難になるので上記範囲に限定される。
【００１３】
また、スラブは方向性電磁鋼板を製造するために必要とされるインヒビターを通常の範囲で含む。本発明の目的に照らせば、ＡｌＮをインヒビターとして利用することは避けるべきであるが、少量である場合は特に下地被膜の生成を妨げないので、必要に応じて少量添加することは妨げない。その他のインヒビター、特に、Ｎｂ、ＶおよびＢについては後述する。
【００１４】
本発明における電磁鋼板の製造工程は、基本的には、常法と同じである。すなわち、スラブを加熱後熱延した後、熱延板焼鈍を施し、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍、最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程が採られる。ただし、本発明においては、冷間圧延を行う際、その最終冷間圧延に供する鋼板の組織を以下に述べるように調整したものを用いる。ここに「最終冷間圧延」とは、２回冷延による場合には、その２回目の冷間圧延をいう。
【００１５】
上記、最終冷間圧延に供する鋼板の組織は、鋼板の板厚中心層において、結晶粒径が１００μｍ以下、ランダム強度比による(１００)極密度が３．０以下に調整されている。ここに、鋼板中心層とは、最終冷延に供される鋼板の厚さ方向の中心部1／4の部分をいう。以下、この点について、実験結果を含めて説明する。なお、上記極密度の測定は板厚中心層を研削によって露出させた後、Ｘ線回折線の強度を測定することによって行ったものである。
【００１６】
図１は本発明者等が得た最終冷延前の鋼板の板厚中心層の結晶粒径と（１００）極密度および磁束密度との関係を示す。ここに示すように最終冷間圧延前の鋼板の板厚中心層の結晶粒径が小さく、かつ、（１００）極密度（ランダム強度比）が小さいほど磁束密度（Ｂ8）が高い。その理由は必ずしも十分解明されていないが、ゴス方位と方位差角６３°をなし、ゴス方位粒に蚕食されにくい｛１００｝〈０１１〉方位を有する粒を最終冷延前に減少させることが、良好な１次再結晶組織を得る上で有効であるものと推定される。また、最終冷延前の再結晶粒が小さいことは、冷延後粒界からの｛１１１｝粒核生成を促進することに寄与するものと考えられる。これに対し、｛１１１｝粒はゴス方位と方位差角３０〜４５°をなし、ゴス方位粒によって蚕食されやすい方位の粒である。そのため｛１１１｝粒を増加させることは、磁気特性の向上に有効であるものと考えられる。
【００１７】
このことは以下に示す２次再結晶における粒界の役割についての基礎的調査から明らかになったものである。すなわち、方位差角が２０〜４５°程度の粒界エネルギーの高い粒界ほど粒界拡散が速く、析出物粗大化速度が大きい。また、１次再結晶集合組織において、ゴス方位を有する粒は高確率で粒界エネルギーの高い粒界を有する。これらのことから、１次再結晶粒のうち、ゴス方位を有する粒のみが２次再結晶する理由は、これらの粒の高エネルギー粒界上の析出物が優先的に粗大化し、ゴス方位を持つ粒が優先的に成長するためであると推定される。
【００１８】
一方、熱延板の中心層のバンド組織には｛１００｝〈０１１〉方位を有する粒が多く認められるが、この粒は冷延中に歪みエネルギーが蓄積され難く再結晶しがたいものである。冷延後に存在するバンド組織からは｛１００｝〈０１１〉の回復粒あるいは歪み成長的な機構により｛１００｝〈０１１〉に近い方位の再結晶組織が生成する。前述のとおり、かかる方位を有する粒はゴス方位粒により蚕食され難い。したがって、最終冷延前までに鋼板組織を改質し、｛１００｝方位を持つ粒を減少させ、｛１１１｝方位を持つ粒を増加させることが重要になるのである。
【００１９】
かかる組織改質のための手段としては、熱間圧延の最終２パスでの総圧下率を２０％以上にすること、熱間仕上げ温度を１０００℃以下にすること、熱延板焼鈍を９７５℃以上、１１７５℃以下の温度で施すこと、圧下率３０％以上、６０％以下の冷間圧延を行った後に９７５℃以上１１５０℃以下の温度で中間焼鈍を施し、しかるのち、最終板厚への冷間圧延を施すことの組み合わせが有効である。
【００２０】
上記の最終冷間圧延前に鋼板組織を改質しておく手段はインヒビターの如何にかかわらず、製品組織をゴス方位へ集積させる手段として有効であり、したがって、請求項１記載の発明は適用対象においてはインヒビターの如何を問わない。しかしながら、ＮｂまたはＶをＢとともにインヒビターとして利用する系においては特にその効果が大きい。
【００２１】
一般に、Ｎｂ、Ｖは窒化物を形成し、仕上げ焼鈍中に１次再結晶粒の成長を抑制し、２次再結晶を進行させるのに有用であるが、脱炭焼鈍以前の工程においては炭化物も同時に形成して粒界移動や転移の移動を著しく低減するために、熱延板焼鈍や中間焼鈍での再結晶を著しく抑制し、｛１００｝〈０１１〉粒のバンド組織の発達を促進する。しかしながら、ＢをＮｂ、Ｖとともに添加する場合、すなわちＢをＮｂまたはＶと複合添加する場合には、板厚中心層での再結晶が促進され、バンド組織が著しく低減する傾向がある。この事実は本発明者等が新規に見いだしたものである。そしてかかるＢ添加により再結晶の進行が促進されることが、最終冷延前の（１００）極密度低減に寄与しているものと推定される。Ｂ添加により再結晶が進行する理由については明らかではないが、Ｂが粒界に偏析し炭素原子を排斥する結果、粒内の炭素の飽和度が増加して粗大析出し、粒界移動抑制効果が減少し、最終冷延前での再結晶が進行するものと考えられる。
【００２２】
なお、Ｂ添加により炭化物が粗大化しても、高温で析出するＮｂ、Ｖの窒化物の分散には影響が小さいため、脱炭焼鈍後には析出物の分散状態の変化は小さく、Ｎｂ、Ｖ添加による粒成長の抑制力強化はＢ添加によっては失われない。それ故、Ｎｂ、ＶとＢを複合添加することは、組織改善と抑制力強化の両方を同時に満足させることができる。
【００２３】
かかる効果を有するＮｂ、ＶおよびＢの添加量は以下のとおりである。
Ｎｂ：０．００５〜０．０２％
Ｖ：０．００１〜０．０２％
これらは、少なすぎるときには析出量が不足して２次再結晶不良を引き起こし、磁気特性が劣化する。また、過多であると脱炭焼鈍の際に脱炭不良を引き起こす。したがって、これらを主たるインヒビターとして利用するときには上記範囲で添加すべきである。
【００２４】
Ｂ：０．００１０〜０．００６０％
Ｂは０．００１０％未満であると複合添加による組織改善効果がなく、磁気特性が向上せず、０．００６０％以上になると析出物中のＢＮの割合が増加して抑制力が低下して２次再結晶不良になるので、上記範囲とするのが好ましい。
【００２５】
その他のインヒビター成分については、以下の範囲において添加するのが好ましい。
Ｍｎは０．０５％未満であると、析出物の形成量が不足し、多すぎると分散状態が悪化するため、０．０５％〜０．１５％の範囲とする。ＳおよびＳｅは、ＭｎＳまたはＭｎＳｅを析出させるために、単独および併用の両方の場合において０．０１〜０．０４％が好適である。さらにＮはＢとＮｂ、Ｖと結合して窒化物を形成し、インヒビターとして機能するが、０．００５０％未満であると析出物の量が不足して２次再結晶不良になり、０．０１００％を越えると分散状態が悪化し、やはり２次再結晶不良となるので、０．００５０〜０．０１００％の範囲とする。
【００２６】
また、本発明においては、以下に述べるインヒビターを補強する成分を添加することができる。まず、Ｓｂを添加することによりさらに磁気特性が良好な材料を得ることができる。その添加によりＳｂが粒界に偏析し、仕上げ焼鈍中に１次粒成長の抑制力を補い、磁気特性をさらに改善させることができる。ただし、多すぎると加工が困難になるため０．００５〜０．２０％の範囲とする。また、Ｃｕ：０．０２〜０．２０％、Ｓｎ：０．０２〜０．３０％、Ｎｉ：０．０２〜０．２０％およびＭｏ：０．０１から０．０５％を単独あるいは複合して添加することも磁気特性を改善する上で好ましい。
【００２７】
上記のようにＣ、Ｓｉおよびインヒビター成分を調整し、熱間圧延過程あるいはその後の熱処理等により板厚中心層の組織を改質された鋼板は、その後常法によって冷間圧延、脱炭焼鈍、最終仕上げ焼鈍、さらには張力付加被膜の被成処理などを行って製品とされる。以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
【００２８】
【実施例１】
重量比でＣ：０．０７５％、Ｓｉ：３．３０％、Ｓｅ：０．０２５％、Ｂ：０．００３３％、Ｎ：０．００８５％、Ｎｂ：０．０１３％を含有し、残部実質的にＦｅおよび不可避的不純物からなるスラブを連続鋳造にて製造した。このスラブを１４３０℃で３０ｍｉｍ加熱後に熱間圧延して厚さ２．５ｍｍの熱延板に仕上げた。得られた熱延板に対し冷間圧延と中間焼鈍を行った後、最終冷間圧延により板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた。上記工程における熱間圧延の際の最終２パスの総圧下率、仕上げ温度、熱延板焼鈍条件、中間焼鈍前の冷間圧下率、中間焼鈍条件は表１に示すとおりである。
【００２９】
得られた冷延板に対し、脱炭焼鈍を水素７５％、窒素２５％、露点６０℃の雰囲気で８３０℃で１２０ｓ保持する条件で行い、次いで、ＭｇＯを焼鈍分離剤として塗布して、仕上焼鈍を行った。仕上げ焼鈍は、まず、窒素中で２５℃／ｈで１２００℃まで加熱後、水素中で２０ｈ均熱する純化焼鈍を行った。さらに窒素雰囲気で８００℃で２ｈの歪み取り焼鈍を行い製品とした。
【００３０】
得られた製品について磁束密度（Ｂ8）、鉄損（Ｗ17/50）を測定した。これらの測定結果は、最終冷延前鋼板の中心層の結晶粒径の測定結果、および（１００）極密度の測定結果とともに表２に示す。最終冷延前粒径が１００μｍ以下および（１００）極密度がランダム強度比で３．０以下を満たす条件で良好な磁気特性が得られた。
【００３１】
【表１】
0003928059.tif 000002
【００３２】
【表２】
0003928059.tif 000003
【００３３】
【実施例２】
表３に示す成分を含有するスラブを作成し、１４００℃で６０ｍｉｍ加熱した後、最終２パスの総圧下率を４５％、仕上げ温度９７５℃の条件で熱間圧延し、板厚２．８ｍｍの熱延板とし、得られた熱延板に１０２５℃で９０ｓの熱延板焼鈍を施した後、中間焼鈍を挟む２回冷延法で最終板厚０．２３ｍｍに仕上げた。第１回目の冷間圧下率は４３％であり、中間焼鈍は１１２５℃で６０ｓｅｃ保持する条件で行った。冷延板に対し水素７５％、窒素２５％、露点６５℃の雰囲気で８５０℃で均熱１２０ｓの脱炭焼鈍を行い、ＭｇＯを焼鈍分離剤として塗布して、仕上焼鈍を行った。仕上げ焼鈍は、まず、窒素中で２０℃／ｈで１２００℃まで加熱し、その後水素中で１０ｈの均熱の純化焼鈍を行うものとした。さらに窒素雰囲気で８２０℃で２ｈの歪み取り焼鈍を行い、製品板とした。
【００３４】
得られた製品板の磁気特性および被膜外観を最終冷延前の鋼板中心層の結晶粒径の測定結果、および（１００）極密度の測定結果とともに表４に示す。
【００３５】
【表３】
0003928059.tif 000004
【００３６】
【表４】
0003928059.tif 000005
【００３７】
以上の実施例で示したとおり、最終冷延前の鋼板組織を中心層結晶粒径が１００μｍ以下、（１００）極密度が３．０以下になるように調整した場合には極めて高い磁束密度を得ることができる。なお、本発明においてはインヒビターとして下地被膜の形成を阻害する元素を用いないので、十分な厚さを有するサブスケール、ひいては下地であるフォルステライト系被膜を形成することができた。
【００３８】
【発明の効果】
本発明は上記のように構成したので電磁鋼板の製造の際利用するインヒビターの性質によらず安定して高い磁束密度を有する電磁鋼板を得ることができる。これにより、下地被膜を安定して形成できる条件下で極めて高い磁束密度を有する電磁鋼板を製造でき、鉄損値のさらなる低減が可能になる。なお、上記効果はインヒビターとしてＮｂ、ＶとＢを併用したとき特に著しい。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は最終冷延前の中心層における結晶粒径、（１００）極密度と製品の磁束密度（Ｂ8）との関係図である。
【図１】
0003928059.tif 000006