(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散補償ファイバをコイルまたは束にして筐体内に収容し、前記筐体内の分散補償ファイバの周囲を硬化前の粘度が常温で０．０１Ｐａ・ｓ〜０．６Ｐａ・ｓであるシリコーン樹脂からなる充填材料によって満たし、前記充填材料に１００ｐｐｍ以上の白金触媒および１００ｐｐｍ以下の硬化抑制剤を添加して前記充填材料を硬化させることを特徴とする分散補償器の製造方法。
【請求項２】
コイルまたは束にされた分散補償ファイバ、筐体および充填材料からなり、前記分散補償ファイバが前記筐体内に収容されていて、前記分散補償ファイバの周囲が前記充填材料によって満たされ、前記充填材料がシリコーン樹脂からなりその硬化前の粘度が常温で０．０１Ｐａ・ｓ〜０．６Ｐａ・ｓであり、前記充填材料に１００ｐｐｍ以上の白金触媒および１００ｐｐｍ以下の硬化抑制剤が添加されたことを特徴とする分散補償器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分散補償ファイバをコイルまたは束にして筐体内に収容し、前記分散補償ファイバの周囲を充填材料で満たした分散補償器およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ゼロ分散波長を１．３μｍ帯に持つシングルモード光ファイバを用いて波長１．５５μｍ帯での長距離大容量の光伝送を行うため、１．５５μｍ帯での波長分散を相殺する分散補償器が開発されている。国際公開公報ＷＯ００／４１０１１には、１．５５μｍ帯で負の波長分散を持つ分散補償ファイバをコイル状に巻き回して光ファイバコイルとし、その外面を光ファイバコイルの形状を保持する樹脂で取り囲んだ分散補償器が開示されている。
【０００３】
図６は、国際公開公報ＷＯ００／４１０１１に開示されている分散補償器の一例を示す横断面図であって、３２は光ファイバコイル、８０は収納箱、８２は容器蓋、８４は充填材である。同公報には、充填材８４としては、ヤング率が０．０５ｋｇ／ｍｍ２以下の熱硬化性あるいは紫外線硬化性のシリコーン樹脂、あるいはブタジエン、シリコーンなどのゴムをシリコーン、ナフテンなどの溶剤で膨潤させ必要に応じて他の樹脂等を添加した高粘性ジェリー状混和物などが使用できることが記載されている。
【０００４】
特開２００１−１５４０３２号公報には、白金触媒が添加された充填材料を使用した分散補償器が開示されている。同公報には、光ファイバの二次被覆層に含まれるイソシアネート化合物が光ファイバに接する部分の充填材料の硬化を阻害し、当該部分の充填材料が液状または半液状となり、充填材料の前記以外の部分は硬化して弾性固体部となることが開示されている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、分散補償ファイバをコイルまたは束にして筐体内に収容し、前記筐体内の分散補償ファイバの周囲を硬化前の粘度が常温で０．０１Ｐａ・ｓ〜０．６Ｐａ・ｓであるシリコーン樹脂からなる充填材料によって満たし、前記充填材料に１００ｐｐｍ以上の白金触媒および１００ｐｐｍ以下の硬化抑制剤を添加して前記充填材料を硬化させることを特徴とする分散補償器の製造方法に関する。
【０００６】
また、本発明は、分散補償器にも関し、前記分散補償器は、コイルまたは束にされた分散補償ファイバ、筐体および充填材料からなり、前記分散補償ファイバが前記筐体内に収容されていて、前記分散補償ファイバの周囲が前記充填材料によって満たされ、前記充填材料がシリコーン樹脂からなりその硬化前の粘度が常温で０．０１Ｐａ・ｓ〜０．６Ｐａ・ｓであり、前記充填材料に１００ｐｐｍ以上の白金触媒および１００ｐｐｍ以下の硬化抑制剤が添加されたことを特徴とする。
【０００７】
充填材料の硬化前の粘度を前記範囲とすることにより、分散補償ファイバのコイルまたは束はその全体が充填材料によって均一に保持されて動かないようになる。したがって、ファイバの自重による移動等が起こらず、マイクロベンドやファイバ間もしくはファイバと充填材料間の側圧が抑えられる。したがって、伝送損失の増加を抑えると共に、分散補償器のヒートサイクルによる温度変化に対する伝送損失の変化量を低減させることが出来る。分散補償ファイバは曲げや側圧に弱いので、本発明の効果は大きい。さらに、１００ｐｐｍ以上の白金触媒および１００ｐｐｍ以下の硬化抑制剤を充填材料に添加することにより、前記充填材料が分散補償ファイバのコイルまたは束に浸透して分散補償ファイバ同士の隙間を満たすようにすることができ、かつ分散補償ファイバ同士の隙間を満たした充填材料を硬化させることができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
発明を実施するための最良の形態
図１において、１は分散補償ファイバ、２は筐体、３は充填材料である。この分散補償器は、分散補償ファイバ１をコイルまたは束にして筐体２内に収容し、筐体２内の分散補償ファイバ１の周囲を充填材料３で満たして硬化させることによって製造する。なお、充填材料としては、硬化前の粘度が常温で０．０１Ｐａ・ｓ〜０．６Ｐａ・ｓである樹脂を使用する。ＳｉＨを含むポリシロキサンとビニル基を含むポリシロキサンを付加反応させてなるゲル状のシリコーン樹脂はこの粘度範囲のものを得ることが出来るので、充填材料として使用することが出来る。なお、充填材料の硬化前の粘度は、ポリシロキサンの分子量を調整することで変えることが出来る。
【００１７】
またこれによって製造される分散補償器では、上述した硬化前の粘度が常温で０．６Ｐａ・ｓ以下である粘度の低い樹脂からなる充填材料を用いて、分散補償ファイバのコイルまたは束の周囲を充填材料で満たして、該充填材料によって分散補償ファイバを保持するので、分散補償ファイバのコイルまたは束には充填材料からは均一で小さい応力が加わるだけである。これによってヒートサイクル時の温度変化を受けた時の伝送損失の変化量を低減させることが出来る。充填材料の硬化前の粘度が０．０１Ｐａ・ｓ未満のものは、樹脂の硬化に要する時間が長くなるので好ましくない。
【００１８】
長さ５００ｍ以上の長尺の分散補償ファイバ１を胴径１２０ｍｍ程度のボビンに巻き付け、その後ボビンの胴を抜いて塊状の分散補償ファイバ１を取出してコイルとし、更にそのコイルに振動を加えるか、コイルを両手で持って捻ることによって、その巻き状態を変形させてほぐして巻き状態が緩くなった束とし、その束を筐体内に収容して、硬化前の粘度が常温で０．６Ｐａ・ｓ以下である粘度の低い樹脂からなる充填材料を用いて筐体内の分散補償ファイバの周囲を満たせば、分散補償ファイバ同士の隙間にも充填材料が充填され、１本１本の分散補償ファイバが充填材料で覆われた状態とすることが出来るので、ヒートサイクルを受けても充填材料からは均一な応力が加わるだけであり、伝送損失の変化量を低減させることが出来る。
【００１９】
また、図２に示す通り、分散補償器を製造する段階で、分散補償ファイバ１の両端には融着接続部４を設けてシングルモード型光ファイバ５を接続しておけば、分散補償器を光伝送路の途中に配置し光伝送路を構成するシングルモード型光ファイバと分散補償器とを接続する時には、シングルモード型光ファイバ同士の接続となるので、その時の接続作業が容易である。
【００２０】
分散補償ファイバのコイルまたは束の中に充填材料を浸透させ、分散補償ファイバの１本１本を覆わせると、浸透した充填材料の硬化が分散補償ファイバの被覆に含まれるイソシアネート化合物により阻害され、該充填材料が未硬化となってしまうことがある。特に、分散補償ファイバコイルを筺体内に収容し、該筐体内を減圧して充填材料を該筐体内に入れ、その後該筐体内を加圧および減圧することを繰り返して前記充填材料を前記コイル内に浸透させる場合、浸透した充填材料が未硬化となってしまうことがある。これを防ぐためには、充填材料の硬化反応触媒である白金触媒を１００ｐｐｍ以上の濃度になるように充填材料に添加すればよい。２００ｐｐｍ以上添加すると好ましい。１０００ｐｐｍあれば十分である。一方、白金触媒の添加量が増えると、充填材料の硬化が早まり、充填材料が分散補償ファイバ1本１本の周囲に行き渡る前に該充填材料が硬化してしまい、分散補償ファイバ同士の隙間が充填材料で満たされないことがある。したがって、充填材料に白金触媒を１００ｐｐｍ以上添加すると同時に、硬化抑制剤を１００ｐｐｍ以下の濃度になるように添加する。硬化抑制剤を添加することにより、充填材料が光ファイバコイルに浸透して分散補償ファイバ同士の隙間を満たす時間を確保することができる。硬化抑制剤は１ｐｐｍ以上添加するのが好ましい。白金触媒を１００ｐｐｍ以上および硬化抑制剤を１００ｐｐｍ以下同時に充填材料に添加することにより、分散補償ファイバ同士の隙間を充填材料で満たしてかつ該充填材料を硬化させることができる。これにより長期信頼性を改善できる。具体的には、長期間のうちに衝撃が加えられることによる損失増加を抑えることができる。
【００２１】
光ファイバの最外層と同じ被覆材料からなるシートに対する滴下３０秒後の接触角の測定は次のように行なう。前記シートの上に硬化前の液状の充填材を直径４ｍｍ〜６ｍｍになるように滴下し、その滴下３０秒後の液滴を、市販の接触角計（例えば、共和界面化学社製ＦＡＣＥ  ＣＡ−Ｄ）を用いて測定する。図３に示すように、接触角αは、充填材の滴２１の頂点Ｔと接触点Ｅとを結ぶ線がシート２２となす角θの２倍として求める。
【００２２】
光ファイバの最外層と同じ被覆樹脂からなるシートは、次のようにして作製することができる。
石英ガラス板を５分間以上硫酸に浸けて表面を洗浄する。洗浄した石英ガラス板上に、前記被覆樹脂を塗布した後、紫外線を照射して硬化させ、厚さ１００μｍ、縦横各５０ｍｍのシートを形成する。照射する紫外線光量は１００ｍＪ／ｃｍ２とするとよい。
【００２３】
充填材料の前記シートに対する接触角を調整する例には、充填材に界面活性剤を添加することがあげられる。界面活性剤としては次のものを使用することが出来る。ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、パラフィン酸化アルコールエチレンオキシド付加物、オキソアルコールエチレンオキシド付加物、チーグラーアルコール付加物、ノニルフェノールエチレンオキシド付加物、アルキルフェノールエチレンオキシド付加物、高級アルコールエチレンオキシド付加物、ラウリル硫酸エステルナトリウム、トリデシル硫酸エステルナトリウム、トリデシルアルコールエチレンオキシド９．６モル付加物、オクタノールエチレンオキシド付加物、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステルナトリウム、飽和脂肪酸石鹸、イソトリデシルアルコールエチレンオキシド付加物、ポリエーテル変性シリコーン、高級脂肪酸ソルビタンエステル、等。
【００２４】
本発明の分散補償器の製造に使用する分散補償ファイバの一例を図４に示す。図４において、１１はガラスファイバ、１１ａはコア部、１１ｂはディプレストクラッド部、１１ｃは外部クラッド部、１２は被覆、１２ａは内層被覆、１２ｂは外層被覆である。
【００２５】
分散補償ファイバ１は、図４（Ａ）に示す通り、ガラスファイバ１１上に被覆１２を施して製造する。また、被覆１２は、内層被覆１２ａと外層被覆１２ｂとで構成する。更に、外部被覆層１２ｂの外側に必要に応じて更なる層を設けても良い。また、内層被覆１２ａ及び外層被覆１２ｂは、それぞれウレタンアクリレート樹脂等の紫外線硬化型樹脂で構成し、内層被覆１２ａは比較的ヤング率の低い樹脂で、外層被覆１２ｂは比較的ヤング率の高い樹脂で構成する。例えば、内層被覆１２ａのヤング率は１ＭＰａとし、外層被覆１２ｂのヤング率は１０００ＭＰａとする。
【００２６】
また、分散補償ファイバ１の中心に位置するガラスファイバ１１は、例えば、図４（Ｂ）および図４（Ｃ）に示す通り、中央の屈折率が石英ガラスに比べてΔ＋だけ高いコア部１１ａと、それを取り囲む屈折率が石英ガラスに比べてΔ−だけ低いディプレストクラッド部１１ｂと、その周りの石英ガラスと同じ屈折率の外部クラッド部１１ｃとからなる。なお、上記ではガラスファイバとして２重クラッド構造の例を示したが、分散補償機能を有するものならそれ以外のものでもよく、一般にセグメント型と呼ばれるガラスファイバや、３重クラッド構造のガラスファイバを用いることも可能である。前記３重クラッド構造には、中間部分のクラッドがその内側のクラッドおよびその外側のクラッドのいずれもより高い屈折率を有するものがあげられる。また、波長１．３μｍ〜１．７μｍにおいて高次モードを伝播するガラスファイバを使って分散補償機能を持たせる場合にも本発明は適用が可能である。
【００２７】
【実施例】
〔実施例１〕
充填材料となるシリコーン樹脂の硬化前の粘度を種々変えて、図４に示す分散補償ファイバを用いて図１に示す分散補償器を作成した。充填材料を満たすに当たり、分散補償ファイバが収容され充填材料が入れられた筐体に振動を加えたものと振動を加えなかった例を作った。各ケースについてヒートサイクル時の伝送損失差を、次のようにして求めた。出来上がった分散補償器を恒温槽内に入れ、−２０℃５時間保持→＋７０℃５時間保持→−２０℃の繰り返しヒートサイクルを５サイクル行い、各温度での５時間の保持時間の終了前１時間以内にそれぞれ波長１．５５μｍで伝送損失を測定し、その測定値の最大値から最小値を差し引いたものを伝送損失差とした。その結果を表１及び図５に示す。
本実施で使用した分散補償ファイバの各部の寸法、屈折率の増減率を示すΔ＋およびΔ−、ならびに波長１．５５μｍにおける波長分散、波長分散傾斜および束の状態での伝送損失は、下記の表２に示す。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
表１及び図５の結果によれば、充填材料の硬化前の粘度が高くなるに伴い、伝送損失差は上昇する。伝送損失差が０．０２５ｄＢ／ｋｍを超える分散補償器を不良と判断した。上記のケースでは、ケース番号４、５、６は不良である。また図５から、充填材料の硬化前の粘度が常温で０．６Ｐａ・ｓ以下であれば、伝送損失差を良好な範囲とすることが出来るということが分かる。また、充填材料の充填時に筐体に振動を加えた場合は、振動を加えなかった場合よりも、伝送損失差が小さくなることも分かる。
【００３０】
【表２】
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【００３１】
〔実施例２〕
表２に示す寸法等の分散補償ファイバ１０ｋｍを胴径１２０ｍｍのボビンに巻き付け、該ボビンから抜き取って分散補償ファイバコイルとした。この分散補償ファイバコイルを筺体内に収容し、該筐体内を減圧して該筐体内に硬化前の粘度が常温で０．１Ｐａ・ｓである熱硬化型充填材料を５００ｍｌ入れた。その後、前記筐体内を加圧および減圧することを繰り返して前記充填材料を前記コイル内に浸透させた。その後、７０℃に２４時間おいて前記充填材料を硬化させた。充填材料に添加する白金触媒の量および硬化抑制剤（アセチレンアルコール系硬化抑制剤）の量を表３に示すように種々変えた分散補償器を作製した。各分散補償器を分解して分散補償ファイバコイル内に浸透した充填材料が硬化したかどうか調べた。結果を表３に示す。
【００３２】
【表３】
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【００３３】
表３の結果によれば、白金触媒が１００ｐｐｍ以上、かつ硬化抑制剤が１００ｐｐｍ以下添加された例であるケーズ番号８、９、１０では分散補償ファイバコイル内に浸透した充填材料が硬化したが、白金触媒または硬化抑制剤のいずれかの添加量が前記範囲から逸脱した例であるケース番号１１、１２では未硬化であった。
【００３４】
〔実施例３〕
表２に示す寸法等の分散補償ファイバ９ｋｍを胴径１２０ｍｍのボビンに巻き付け、該ボビンから抜き取って分散補償ファイバコイルとした。その後、両手でもって捻りその塊状態を崩して緩く巻かれた束とした。
次いで、各束状態の分散補償ファイバを筐体内に収容し、筐体内の分散補償ファイバの周囲に硬化前の粘度が０．６Ｐａ・ｓであるゲル状のシリコーン樹脂からなる充填材料を充填し硬化させて２種（ケース番号１３および１４）の分散補償器を製造した。
【００３５】
充填材料の滴下３０秒後の接触角を５回測定しその平均値を算出した。接触角の測定に用いた分散補償ファイバの最外層と同じ被覆樹脂からなるシートの組成は、ポリテトラエチレングリコール、トリレンジイソシアネートおよびヒドロキシエチルアクリレートの重合により得られた平均分子量２０００〜６０００のポリエーテル型ウレタンアクリレートが６０重量％、Ｎ−ビニルピロリドン、エチレングリコールジアクリレートおよびトリヒドロキシエチルイソシアヌル酸トリアクリレートからなる反応性希釈モノマーが３５重量％、紫外線重合開始剤が５重量％である。前記した方法により１００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を照射して、厚さ１００μｍ、縦横各５０ｍｍのシートを形成した。
出来上がった分散補償器について、波長１．５５μｍでの伝送損失を調べた。結果を表４に示す。
【００３６】
【表４】
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【００３７】
接触角を１２度以下とすることにより、長波長側である波長１．５５μｍの光の伝送損失を抑えることができた。
【００３８】
産業上の利用可能性
本発明は、充填材料の硬化前の粘度を０．０１Ｐａ・ｓ以上０．６Ｐａ・ｓ以下の範囲とすることにより、伝送損失の増加を抑えると共に、分散補償器のヒートサイクルによる温度変化に対する伝送損失の変化量を低減させることが出来る。
【００３９】
本発明において、分散補償ファイバを緩く巻かれた束とすると、分散補償ファイバの１本１本を充填材料にて覆うことが出来る。
【００４０】
本発明において、筐体内の分散補償ファイバの周囲に充填材料を満たすに当たって、分散補償ファイバを収容し充填材料を入れた筐体に超音波振動又は機械的振動等による振動を加えると、分散補償器のヒートサイクルによる温度変化に対する伝送損失の変化量を一層低減させることが出来る。
【００４１】
本発明において、１００ｐｐｍ以上の白金触媒および１００ｐｐｍ以下の硬化抑制剤が添加されている充填材料を使用すると、分散補償ファイバ同士の隙間を満たした充填材料を硬化させることができる。
【００４２】
本発明において、分散補償ファイバの最外層と同じ被覆材料からなるシートとの滴下３０秒後の接触角が０度より大きく１２度以下である充填材料を使用すると、長波長側の伝送損失を抑えることができるようになる。
【００４３】
本発明において、１／４コーンを用いたときのちょう度が−２０℃以上７０℃以下の範囲において５以上２００以下である充填材料を使用すると、分散補償ファイバの長波長側の伝送損失を長期間安定して小さく保つことが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、本発明にかかる製造方法によって製造された分散補償器の例を示すものであって、図１（Ａ）は内部構成平面図、図１（Ｂ）はＸ方向断面図である。
【図２】  図２は、別の分散補償器の例を示す内部構成平面図である。
【図３】  図３は、接触角の求め方を示す図である。
【図４】  図４（Ａ）は、本発明の分散補償器に使用する分散補償ファイバの例を示す横断面図、図４（Ｂ）は、分散補償ファイバに使用するガラスファイバの例を示す横断面図、図４（Ｃ）は、そのガラスファイバの径方向の屈折率分布を示すものである。
【図５】  図５は、実施例１での各ケースの充填材料の硬化前の常温での粘度と分散補償器のヒートサイクル時の伝送損失差との関係を示すグラフである。
【図６】  図６は、従来の分散補償器の一例を示す横断面図である。
【図１（Ａ）】
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【図１（Ｂ）】
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【図２】
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【図３】
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【図４（Ａ）】
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【図４（Ｂ）】
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【図４（Ｃ）】
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【図５】
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【図６】
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