(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水熱合成法を用いた人工水晶の育成方法に使用する水晶種子において、複数の水晶板の結晶軸（ＸＹＺ）の各軸方向を一致させるとともに、前記Ｙ軸方向の一端部を斜めに切除した傾斜面同士が直接接合によって形成されたことを特徴とする水晶種子。
【請求項２】
前記直接接合はシロキサン結合（Ｓi−Ｏ−Ｓi）である請求項１の水晶種子。
【請求項３】
前記直接接合はＳi−Ｓiである請求項１の水晶種子。
【請求項４】
請求項１、２又は３の水晶種子を使用して育成したことを特徴とする人工水晶の育成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は水晶種子及びこれを用いた人工水晶の育成方法を産業上の技術分野とし、特に水晶板の直接接合による水晶種子に関する。
【０００２】
【従来の技術】
（発明の背景）人工水晶は、周波数及び時間の基準源、フィルタ素子及び光学素子としての原材料として、電子工学界にて広く知られている。近年では、特に情報機器の目覚ましい発展から、各素子に人工水晶が大量に使用され、生産性が求められている。
【０００３】
（従来技術の一例）第７図は人工水晶の育成方法（概略）を説明する模式図である。人工水晶はオートクレーブ（金属筒炉）１内で、水熱合成法によって育成される。通常では、バッフル板（対流制御板）２で仕切られた上方に水晶種子３を下方にラスカ（屑水晶）４を配置し、育成溶液５としての水酸化ナトリウム（NaOH）溶液を注入する。オ−トクレ−ブ１はヒータ６によって加熱され、水晶種子側は３００〜３５０℃、ラスカ側は３６０〜４００℃の温度に制御される。なお、オ−トクレ−ブ１の上端開口部は、圧力計７を有する金属蓋８で閉塞される。
【０００４】
このようなものでは、ラスカ４が育成溶液５中に飽和分まで溶解し、オートクレーブ１内の温度差による対流によって、水晶種子３の周囲に接近する。そして、水晶種子３の周囲での温度低下により、育成溶液中の過飽和状態となったSiO2分子が水晶種子３に析出し、結晶軸（ＸＹＺ）を有する３方晶系の人工水晶に成長する。
【０００５】
但し、水晶種子３のＹ軸方向の成長は殆どなく、±Ｘ軸及び特にＺ軸方向に成長する（第８図）。なお、第８図はＹ軸に垂直に切断した断面図（Ｙカット図、ＸＺ平面図）である。そして、水晶種子３は、例えば主面（ＸＹ平面）がＺ軸に直交する水晶板（所謂Ｚ板）が適用される（第９図）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
（従来技術の問題点）しかしながら、上記育成方法による人工水晶の大きさは基本的に水晶種子３に依存する。そして、人工水晶は大きいほど、大型な水晶ウェハを得るれので、生産性を高める。なお、水晶振動子は水晶ウェハをさらに分割して形成される。したがって、水晶種子３は例えばＹ軸方向に長いものが望まれる。しかし、水晶種子３の元となる天然界の人工水晶には大きさに限界があり、また仮に存在したとしても高価過ぎて工業用には適用できない問題があった。
【０００７】
また、水晶種子３は殆どの場合、特にＺ軸方向に線状欠陥９を有する。このような水晶種子３を育成すると、線状欠陥９もそのまま引き継がれた人工水晶となる（前第８図）。そして、線状欠陥９は品質を低下させるとともに、例えばエッチング加工時にエッチチャンネルを生じてその加工を困難にする。したがって、線状欠陥９の少ない水晶種子３が求められる。
【０００８】
このことから、例えば＋Ｘ軸方向に成長した領域では、Ｚ軸方向の線状欠陥９は基本的に引き継がないことから、この領域から得た前第８図の点線で示すＺ板を水晶種子３ａとすることが提案されている。しかし、この場合には、第１０図に示したようにＹ軸方向の両端部で傾斜面（成長面）となり、この部分を除いて水晶種子とするので同方向での長さが短くなり、生産性が悪くなる。これらのことからも、Ｙ軸方向に長い人工水晶が求められる。
【０００９】
（発明の目的）本発明は、大型な人工水晶を得る水晶種子及びこれを用いた人工水晶の育成方法を提供することを目的とする。
【００１０】
本発明は、水晶板を直接接合する技術に着目し（参照：特開平5-327383号公報）、複数の水晶板の結晶軸（ＸＹＺ）の各軸方向を一致させるとともに、前記Ｙ軸方向の一端部を斜めに切除した傾斜面同士の直接接合によって人工水晶育成用の水晶種子を形成したことを基本的な解決手段とする。
【００１１】
【作用】
本発明では、水晶種子を水晶板の直接接合によって形成するので、水晶種子自体を大きくできる。以下、本発明の一実施例を説明する。
【００１２】
第１図は本発明の一実施例を説明する水晶種子の側面図である。なお、前従来例図と同一部分には同番号を付与してその説明は簡略又は省略する。
水晶種子３は前述同様に主面（ＸＹ平面）がＺ軸に直交したＺ板からなる（前第９図）。そして、この例では、Ｚ板とした２枚の水晶板１０（ａｂ）を直接接合してなる。ここでは、各水晶板１０（ａｂ）のＹ軸方向となる一端部の主面を斜めに切除した傾斜面とする。そして、傾斜面を対面させるとともに各軸方向を一致させて直接接合する。
【００１３】
直接接合は、水晶板１０（ａｂ）の傾斜面を鏡面研磨して、親水化する。すなわち、第２図の模式図に示したように、水晶板１０（ａｂ）のＳｉ（珪素）にＯＨ基を結合させる。そして、水晶板１０（ａｂ）の傾斜面同士を重ね合わせて仮接合し（いわばオプチカルコンタクトの状態）、先ずＯＨ基の結合とする。次に、水晶の転移点温度未満の温度例えば３００℃の加熱処理を行い、Ｈ2Ｏ（水）を脱水してＳｉ−Ｏ−Ｓｉ（シロキサン基）結合とする（第３図）。
【００１４】
そして、直接接合による水晶種子３を前述したと同様にオートクレーブ内に収容し、水熱合成法によって人工水晶に育成する。
【００１５】
このような構成であれば、水晶種子３はＺ板とした２枚の水晶板１０（ａｂ）をＹ軸方向に直接接合したので、同方向の長さを大きくできる。したがって、これを育成することによって、Ｙ軸方向に長い大型な人工水晶を得られる。そして、例えばこれからＹ軸方向に長い水晶種子３を得て新たに人工水晶を育成する。これにより、Ｙ軸方向に長い人工水晶から多数の水晶ウェハを得られるので、生産性を高めることができる。
【００１６】
また、例えば＋Ｘ軸方向に成長した領域から線状欠陥の少ない例えばＺ板を切り出して水晶種子とする際Ｙ軸方向に長くできるので、この点でも有利となる。
【００１７】
また、ここでは２枚の水晶板１０（ａｂ）をシロキサン結合による直接接合するので、原子間レベルでの接合となる。したがって、例えばオートクレーブでの育成中に、育成溶液が２枚の水晶板１０（ａｂ）の接合面から侵入することを防止して、格子欠陥等の発生を軽減する。
【００１８】
【他の事項】
上記実施例では、２枚の水晶板１０（ａｂ）の一端部を傾斜面として接合したが、第４図に示したように一端部の主面同士を直接接合してもよい。また、Ｙ軸方向に直接接合して水晶種子３を形成したが、例えばＺ軸方向に接合してもよく要は結晶軸（ＸＹＺ）の各軸方向が一致して直接接合されればよい。また、水晶板１０（ａｂ）は２枚として接合したが、３枚以上としてもよい。この場合、同方向のみならず異方向にも接合できる。そして、水晶板１０（ａｂ）はＺ板としたが、主面がＸ軸に直交したＸ板であってもよい。
【００１９】
また、直接接合はいずれの接合面をも親水化してシロキサン結合（Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ）としたが、さらに接合強度を高める場合には次のようにしてもよい。すなわち、水晶板の一方１０ａを親水化（ＯＨ基）し、他方１０ｂを疎水化（Ｈ基）して仮接合し、これを転移点温度（５７３℃）未満で加熱する。これにより、Ｈ2Ｏが除去され、Ｓｉ−Ｓｉ結合とする（参照：特願平11-70533号）。なお、疎水化は親水面に対する例えば希釈フッサン（ＨＦ）によって得られる。これにより、Ｓｉの直接結合となり、接合強度を高めて育成溶液の侵入を防止できる。
【００２０】
本発明は、数の水晶板の結晶軸（ＸＹＺ）の各軸方向を一致させるとともに、前記Ｙ軸方向の一端部を斜めに切除した傾斜面同士の直接接合によって人工水晶育成用の水晶種子を形成したので、大型な人工水晶を得る水晶種子及びこれを用いた人工水晶の育成方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一実施例を説明する水晶種子の側面図である。
【図２】本発明の一実施例を説明する直接接合の模式図である。
【図３】本発明の一実施例を説明する直接接合の模式図である。
【図４】本発明の他の例を説明する水晶種子の側面図である。
【図５】本発明の他の例を説明する直接接合の模式図である。
【図６】本発明の他の例を説明する直接接合の模式図である。
【図７】従来例としての人工水晶の育成方法を説明するオートクレーブの図である。
【図８】従来例を説明する人工水晶のＹカット図である。
【図９】従来例を説明するＺカットの切断方位図である。
【図１０】従来例を説明する人工水晶の側面図である。
【符号の説明】
１  オートクレーブ、２  バッフル板、３  水晶種子、４  ラスカ、５  育成溶液、６  ヒータ、７  圧力計、８  金属蓋、９  線状欠陥、１０  水晶板．
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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