(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面分析機器を用いて試料表面を分析し元素を同定する方法において、試料分析点から得られたスペクトルデータに基づいてスペクトルピークを検出し、検出されたスペクトルピークのうち最大強度のスペクトルピークの位置を検出するステップと、前記最大強度のスペクトルピークの強度に対応するエネルギー位置を中心とする該スペクトルピークの半値幅の所定倍（ｋ倍）の範囲において同定元素の粗検出を行うステップと、前記測定スペクトルデータと前記粗検出によって選出された元素におけるそのメインピークを有する固有のエネルギースペクトルデータとをパターンマッチング処理により比較して元素同定を行うステップと、前記元素同定ステップで同定された同定元素に対応するエネルギーテーブルにおける最大ピーク位置に前記測定スペクトルデータにおける最大ピーク位置を合わせてエネルギー軸のずれを補正するステップとを備えていることを特徴とする表面分析機器による分析元素の同定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、電子プローブマイクロアナライザなどの表面分析機器を用いて試料表面の分析を行う場合における元素の同定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）、オージエ電子分光装置（ＡＥＳ）、光電子分光装置（ＥＳＣＡ）などの表面分析機器を用いて試料表面の元素分布の分析を行う場合において、元素の同定処理は、元素名、スペクトルピークの遷移線名、エネルギー値などを一覧表で示した遷移線エネルギーテーブルを用い、実測されたスペクトルデータと上記エネルギーテーブルとを比較することにより行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、多くの元素は単一のスペクトルピークではなく複数のスペクトルピークをもっており、更に複数の元素が同一のスペクトルピークをもっている場合がある。例えば、図６はＣu とＰのエネルギースペクトルの一部を示す図であるが、エネルギー値Ｅ1 で示されているスペクトルピークはＣu とＰが共に備えている。このように同一のスペクトルピークをもつ元素が複数存在する場合、実測スペクトルデータにそのスペクトルピークが検出された場合、実際に複数の元素が存在する場合もあるが、実際にはスペクトルピークの重なりによって存在しない元素が同定元素として判断されてしまうことが、頻繁に発生する。これにより元素同定処理の精度が低下してしまう。なお図６において、Ｅ2 はＣu のメイン線のエネルギー値である。
【０００４】
また、測定時に何らかの理由でスペクトルのエネルギー軸がずれてしまうことがしばしばあり、スペクトルのエネルギー軸がずれると、正確な元素同定は殆ど不可能となる。
【０００５】
本発明は、従来の電子プローブマイクロアナライザなどの表面分析機器を用いた試料表面の元素分析における元素同定方法での上記問題点を解消するためになされたもので、スペクトルのエネルギー軸のずれを補正して高精度で元素の同定処理を行うことができるようにした表面分析機器による分析元素の同定方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するため、請求項１に係る発明は、表面分析機器を用いて試料表面を分析し元素を同定する方法において、試料分析点から得られたスペクトルデータに基づいてスペクトルピークを検出し、検出されたスペクトルピークのうち最大強度のスペクトルピークの位置を検出するステップと、前記最大強度のスペクトルピークの強度に対応するエネルギー位置を中心とする該スペクトルピークの半値幅の所定倍（ｋ倍）の範囲において同定元素の粗検出を行うステップと、前記測定スペクトルデータと前記粗検出によって選出された元素におけるそのメインピークを有する固有のエネルギースペクトルデータとをパターンマッチング処理により比較して元素同定を行うステップと、前記元素同定ステップで同定された同定元素に対応するエネルギーテーブルにおける最大ピーク位置に前記測定スペクトルデータにおける最大ピーク位置を合わせてエネルギー軸のずれを補正するステップとを備えていることを特徴とするものである。
【０００９】
このように、測定スペクトルデータと粗検出によって選出された元素におけるそのメインピークを有する固有のエネルギースペクトルデータとのパターンマッチング処理による比較により、同定された元素に対応するエネルギーテーブルにおける最大ピーク位置に、測定スペクトルデータにおける最大ピーク位置を合わせてスペクトルエネルギー軸のずれを補正するようにしているので、何らかの理由で測定スペクトルデータのエネルギー軸のずれが生じた場合においても、スペクトルエネルギー軸のずれが正確に補正され、高精度で元素の同定処理を行うことが可能となる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に、実施の形態について説明する。図１は、本発明に係る表面分析機器による分析元素の同定方法を適用する電子プローブマイクロアナライザの概略構成を示す図である。図１において、フィラメント１から発生した電子線２は、図示しない集束レンズ及び対物レンズを介して試料ステージ３上に載置された試料４の表面に照射され、試料４の電子線２の照射点で発生した特性Ｘ線５は、分光素子６で分光され、検出器７で検出される。そして、信号処理系８において、検出器７から出力された検出信号に対して種々の信号処理を行い、元素同定処理が行われる。
【００１１】
次に、前記電子プローブマイクロアナライザの信号処理系８において行われる、本発明に係る分析元素の同定方法の第１の実施の形態について、図２のフローチャートを参照しながら説明する。まず、検出器で検出されたスペクトルデータと測定条件がスペクトルファイルに書き込まれる（ステップ11）。次いで、スペクトルファイルからスペクトルデータを読み出し、平滑化、２次微分処理などの信号処理を行ってスペクトルピークの検出を行う（ステップ12）。次に、検出されたスペクトルピークについて、そのスペクトルピーク位置に対応するエネルギー値における所定の一定エネルギー幅で、遷移線エネルギーテーブル（元素名、遷移線名、エネルギー値などを示した一覧表）と比較を行い、検出スペクトルピークに対応する同定元素の粗検出を行う。次いで、上記粗検出において、検出スペクトルピークに関して複数の元素が同定された場合、それらの複数の元素のメイン線（メインピーク線）が検出スペクトルデータに存在するか否かの確認を行い、メイン線が存在する元素を同定元素候補として選出し、メイン線が存在しない元素については同定元素候補から除外する（ステップ13）。
【００１２】
次に、測定スペクトルデータの正規化処理を行い、前記ステップ13の処理において選出された同定元素候補の元素に対応する指紋領域データベースを入力し、それとの比較（指紋領域によるパターンマッチング処理）を行う（ステップ14）。指紋領域データとは、各元素にはその元素固有の特徴を示す波形のエネルギースペクトルをもっており、それらの特徴となっている波形とメインピークを加えた領域のスペクトルデータをいう。図３はスペクトル指紋領域の例を示す図であり、測定可能な基準元素について、正規化された指紋領域データベースが作成されている。
【００１３】
この指紋領域データベースとの比較は、次のようにして行われる。すなわち、次式（１）で示されるように、比較すべき両スペクトルデータの各ピーク位置間の差を加算し、その平方根を求め、その平方根ｄをスペクトル間の一致度パラメータと定義する。
ｄ＝ＳＱＲ〔ＳＵＭ(i＝ 0〜n)｛Ｐ１(i) −Ｐ２(i) ｝〕・・・・・（１）
ここで、Ｐ１(i) は測定スペクトルデータの各ピーク位置、Ｐ２(i) は指紋領域データベースの各ピーク位置である。
【００１４】
そして、この一致度パラメータｄの値が最も小さいものを同定されるべき元素とする。それ以外の元素については、スペクトルピークの重なりによって判断された元素とみなし、同定元素から除外し（ステップ15）、元素同定処理結果を表示する（ステップ16）。このように、指紋領域のデータベースとの比較（指紋領域によるパターンマッチング処理）を行うことにより、元素同定処理を高精度で迅速に行うことができる。
【００１５】
次に、本発明の第２の実施の形態について説明する。電子プローブマイクロアナライザなどの表面分析機器を用いて試料表面の元素分析を行う場合、測定時に何らかの理由でスペクトルのエネルギー軸のずれが発生することがしばしば生じる。このようなスペクトルのエネルギー軸のずれが発生すると、正確な元素同定は殆ど不可能となる。本実施の形態は、第１の実施の形態において用いている指紋領域によるパターンマッチング処理ステップを用いて、測定時に発生したスペクトルのエネルギー軸の軸ずれを補正して、高精度で元素同定処理を行えるようにするものである。
【００１６】
次に、第２の実施の形態を図４のフローチャートを参照しながら説明する。まず、第１の実施の形態と同様に、検出器で検出されたスペクトルデータと測定条件をスペクトルファイルに書き込む（ステップ21）。次いで、スペクトルファイルよりスペクトルデータを読み出し、平滑化、２次微分処理等の信号処理を行って、スペクトルピークの検出を行う。続いて、検出されたスペクトルピークの中から最大強度のスペクトルピークＰを選び出し、そのスペクトルピークＰの強度に対応するエネルギー位置を求める。次いで、測定スペクトルデータの正規化処理を行い、正規化されたスペクトルデータＤを生成する。次に、図５に示すように、最大スペクトルピークＰの半値幅のｋ倍の範囲に入るエネルギーメイン線をもつ元素を選出し、同定元素の粗検出を行う。この粗検出は遷移線エネルギーテーブルとの比較によって行われる（ステップ22）。但し、上記ｋの値は、測定スペクトルデータのエネルギー軸の予測される最大ずれ幅に対応する値である。
【００１７】
次に、上記ステップ22の処理により選出された元素に対応する指紋領域データベースを入力し、正規化されている測定スペクトルデータとの比較を行い、第１の実施の形態と同様の一致度パラメータｄを求める。そして、この一致度パラメータｄの値の最も小さいものを同定されるべき元素とする（ステップ23）。
【００１８】
次いで、同定された元素のスペクトルピーク位置と、測定スペクトルデータにおける最大スペクトルピークＰの位置とのずれを、エネルギー軸の軸ずれ値と解して、エネルギー軸の補正を行う（ステップ24）。このようなエネルギー軸の補正を行った後、次の分析点における元素同定を、遷移線エネルギーテーブルとの対比による従来と同様の元素同定処理法を用いて行う（ステップ25）。これにより、スペクトルのエネルギー軸の軸ずれが正確に補正されているため、従来と同様の元素同定処理を行った場合でも、従来より高精度の元素同定を行うことができる。
【００１９】
【発明の効果】
以上、実施の形態に基づいて説明したように、請求項１に係る発明によれば、測定スペクトルデータのエネルギー軸のずれが生じた場合においても、軸ずれを正確に補正し、高精度の元素同定を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る表面分析機器による分析元素の同定方法を適用する電子プローブマイクロアナライザの概略構成を示す図である。
【図２】本発明の第１の実施の形態を説明するためのフローチャートである。
【図３】スペクトルの指紋領域の一例を示す図である。
【図４】本発明の第２の実施の形態を説明するためのフローチャートである。
【図５】正規化された測定スペクトルデータの一例を示す図である。
【図６】スペクトルのピークの重なりの一例を示す図である。
【符号の説明】
１  フィラメント
２  電子線
３  試料ステージ
４  試料
５  特性Ｘ線
６  分光素子
７  検出器
８  信号処理系
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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