(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材表面に透明な構造物が形成された複合構造物であって、前記透明な構造物は脆性材料からなり、多結晶であり、また結晶は実質的に結晶配向性がなく、また結晶同士の界面にはガラス層からなる粒界層が実質的に存在せず、更にその一部は基材表面に食い込むアンカー部となっていることを特徴とする複合構造物。
【請求項２】
請求項１に記載の複合構造物において、前記多結晶の構造内に、膜厚方向で２０ｎｍ以上の大きさの空隙が実質的に存在しないことを特徴とする透明な複合構造物。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の複合構造物において、前記基材も透明であり、また前記透明な構造物の厚みは１μｍ以上で可視光透過率が８０％以上であることを特徴とする透明な複合構造物。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の複合構造物において、前記透明な構造物が酸化アルミニウムを主成分とすることを特徴とする複合構造物。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の複合構造物において、前記透明な構造物の純度が９９％以上であることを特徴とする複合構造物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基材表面に脆性材料からなる透明な多結晶構造物を形成した複合構造物に関し、具体的には光学素子などの透光性部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
酸化物などの脆性材料は、その特有のエネルギーバンド構造により、可視光の波長領域（ここでは３８０〜７６０ｎｍと規定する）の光を透過する特徴を有している。
【０００３】
しかしながら、単結晶やアモルファスの場合はその特徴が発現することが多いが、多結晶体の場合は結晶同士の界面や気泡の存在、不純物その他の理由で、入射した光が吸収、散乱、反射されて透明性を確保することが難しい。
【０００４】
また、基板上に多結晶膜を形成するには、数十〜数百ｎｍの多結晶薄膜についてはＣＶＤやゾルゲル法が用いられ、数μｍ以上の厚膜になると、溶射法が一般に用いられ、更に溶射法の他に、最近ではガスデポジション法（加集誠一郎：金属  １９８９年１月号）や静電微粒子コーティング法（井川  他：昭和５２年度精密機械学会秋季大会学術講演会前刷）も被膜形成法として提案されている。
【０００５】
ガスデポジション法は金属やセラミックス等の超微粒子をガス攪拌にてエアロゾル化し、微小なノズルを通して加速せしめ、基材表面に超微粒子の圧粉体層を形成させ、これを加熱して焼成させることにより被膜を形成する。静電微粒子コーティング法は微粒子を帯電させ電場勾配を用いて加速せしめ、この後はガスデポジション法と同様の基本原理で被膜形成を行う。
【０００６】
また、上記のガスデポジション法あるいは静電微粒子コーティング法を改良した先行技術として、特開平８−８１７７４号公報、特開平１０−２０２１７１号公報、特開平１１−２１６７７号公報或いは特開２０００−２１２７６６号公報に開示されるものが知られている。
【０００７】
特開平８−８１７７４号公報に開示される技術は、融点の異なる２種類の金属または有機物を、抵抗線加熱、電子ビーム加熱、高周波誘導加熱、スパッタリング、アークプラズマ等で加熱蒸発させ、この加熱蒸発により粒子径が０.１μｍ以下の表面が非常に活性な超微粒子とし、この超微粒子を融点の異なる金属ごとにノズルを用い、３次元立体形状の断面ＣＡＤデータに基づいて基板に吹き付け、これを繰り返すことで融点の異なる２種類の金属からなる３次元立体形状物を形成し、この後、２種類の金属の融点の中間温度で３次元立体形状物を加熱することで低融点金属部分を溶融除去し、高融点金属部分のみを残すようにしている。
【０００８】
特開平１０−２０２１７１号公報に開示される技術は、前記した抵抗線加熱、電子ビーム加熱、高周波誘導加熱、スパッタリング、アークプラズマ等で加熱蒸発することで得た超微粒子を基板に向けて噴射するにあたり、マスクの開口を通して行うことで、肩だれのない３次元立体形状物を得るようにしている。
【０００９】
特開平１１−２１６７７号公報に開示される技術は、前記した超微粒子を含むエアロゾルを搬送する際あるいは金属やセラミックスを加熱蒸発させる際に、超微粒子同士が凝集して大きな粒子となるのを防止するために、中間の経路に分級装置を配置するようにしている。
【００１０】
特開２０００−２１２７６６号公報は、本発明者らが提案したものであり、この公報には加熱手段による加熱なくして超微粒子の膜を形成する方法が開示されている。具体的には、粒径が１０ｎｍ〜５μmの超微粒子（前記先行技術と異なり加熱蒸発させて得たものではない）に、イオンビーム、原子ビーム、分子ビーム或いは低温プラズマなどを照射することにより、超微粒子を溶融せしめることなく活性化し、この状態のまま基板に３ｍ／sec〜３００ｍ／secの速度で吹き付けることで、超微粒子相互の結合を促進して摺接層を形成するようにしたものである。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
ＣＶＤやゾルゲル法などで厚みが厚い構造物を形成するのは製膜に長時間を要し且つ膜にクラックが生じる。更に、溶射法による場合は膜中に数μm程度以上の比較的大きな気泡が残存してしまうこと、溶射ガンの電極からの銅やタングステンなどの電極材が膜中に微量に添加され、不純物となることなどから透光率の高い膜を形成することは困難である。
【００１２】
また、ガスデポジション法あるいは静電微粒子コーティング法、特開平８−８１７７４号公報、特開平１０−２０２１７１号公報、特開平１１−２１６７７号公報或いは特開２０００−２１２７６６号公報に開示される技術によっても、透明度の高い多結晶構造物を得ることができず且つ多結晶構造物の透光性を自在にコントロールすることができない。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明は以下の知見に基づいてなされた。
即ち、延展性を持たない脆性材料（セラミックス）に機械的衝撃力を付加すると、結晶子同士の界面などの壁開面に沿って結晶格子のずれを生じたり、あるいは破砕される。そして、これらの現象が起こると、ずれ面や破面には、もともと内部に存在し別の原子と結合していた原子が剥き出しの状態となった新生面が形成される。この新生面の原子一層の部分は、もともと安定した原子結合状態から外力により強制的に不安定な表面状態に晒され、表面エネルギーが高い状態となる。この活性面が隣接した脆性材料表面や同じく隣接した脆性材料の新生面あるいは基板表面と接合して安定状態に移行する。外部からの連続した機械的衝撃力の付加は、この現象を継続的に発生させ、微粒子の変形、破砕などの繰り返しにより接合の進展、緻密化が行われ、脆性材料の透明層が形成される。
そして、更に上記機械的衝撃を搬送ガスにて脆性材料を基材に衝突させるようにした本発明の一態様を以後、微粒子ビーム堆積法と称する。またこの方法はエアロゾルデポジション法とも呼ばれる。この微粒子ビーム堆積法を用いて適当なガス種とガス流量条件、また使用する脆性材料微粒子の粒径などの各条件を組み合わせることによって、構造物の緻密化ひいては透明化が行われることを本発明者らは知見した。
【００１４】
またヘリウムなどの放電を生じやすいガスを用いて構造物形成を行った場合には、形成中に放電現象が観察されることがあるが、このような場合で構造物の透明度が著しく劣化する例が見られた。従って放電を起こしにくいガスを用いて構造物形成を行うことは好ましい方法といえる。微粒子ビーム堆積法における構造物形成時の圧力は数〜数百ｋＰａにあるが、この範囲ではガス種による火花電圧の大きさ関係はほぼ等しく、この電圧値の高低で気中放電が生じやすいか否かが論じられる。酸素や窒素、乾燥空気、炭酸ガスなどは気中放電が生じにくく、ヘリウムやネオン、アルゴンなどの希ガスは気中放電を生じやすいと言える。
本件でいう気中放電の生じにくいガスとは、多結晶脆性材料構造物の形成時にその近傍で放電現象が観察されない組成のガスのことを呼び、工業利用上では実質的に酸素、窒素をその主成分とするガスのことをいう。
【００１５】
ここで、本発明を理解する上で重要となる語句の解釈を以下に行う。
（多結晶）
本件では結晶子が接合・集積してなる構造体を指す。結晶子は実質的にそれひとつで結晶を構成しその径は通常５ｎｍ以上である。ただし、微粒子が破砕されずに透明な構造物中に取り込まれるなどの場合がまれに生じるが、実質的には多結晶である。
（結晶配向性）
本件では多結晶である透明な構造物中での結晶軸の配向具合を指し、配向性があるかないかは、一般には実質的に配向性のないと考えられる粉末X線回折などによって標準データとされたJCPDS（ASTM）データを指標として判断する。
透明な構造物中の脆性材料結晶を構成する物質をあげたこの指標における主要な回折３ピークのピーク強度を１００％として、透明な構造物の同物質測定データ中、最も主要なピークのピーク強度をこれに揃えた場合に、他の２ピークのピーク強度が指標の値と比較して３０％以内にそのずれが収まっている状態を、本件では実質的に配向性がないとする。
（界面）
本件では結晶子同士の境界を構成する領域を指す。
（粒界層）
界面あるいは焼結体でいう粒界に位置するある厚み（通常数ｎｍ〜数μｍ）を持つ層で、通常結晶粒内の結晶構造とは異なるアモルファス構造をとり、また場合によっては不純物の偏析を伴う。
（アンカー部）
本件の場合には、基材と透明な構造物の界面に形成された凹凸を指し、特に、予め基材に凹凸を形成させるのではなく、透明な構造物形成時に、元の基材の表面精度を変化させて形成される凹凸のことを指す。
（内部歪）
原料微粒子に含まれる格子歪のことで、Ｘ線回折測定におけるHall法を用いて算出される値であり、微粒子を十分にアニールした標準物質を基準として、そのずれを百分率表示する。
【００１６】
本発明に係る複合構造物は、基材表面に透明な構造物が形成され、この透明な構造物は脆性材料からなり、多結晶であり、また結晶は実質的に結晶配向性がなく、また結晶同士の界面にはガラス層からなる粒界層が実質的に存在せず、更にその一部は基材表面に食い込むアンカー部となった構成である。
【００１７】
上記複合構造物では、多結晶の構造内に、膜厚方向で２０ｎｍ以上の大きさの空隙が実質的に存在しないことを特徴とする。
【００１８】
空隙とは構造物内の気泡、ポアに相当するが、微粒子ビーム堆積法を用いた場合でも、構造物形成条件によっては、微粒子の衝突時、構造物形成時において十分に微粒子の破砕や変形が起こらず、微粒子が一次粒子の形をとどめたまま構造物に取り込まれるなどのことが起こる。このような場合には、取り込まれた一次粒子などとそのまわりの構造物との間に空隙が形成される。サブミクロン径の微粒子を使用するとこの空隙が大きい場合には数十ｎｍの大きさで形成される。空隙（気相）と構造物の界面は、光の反射や散乱を引き起こすと考えられ、これが多数存在すると構造物の透明度を劣化させることとなる。一方、微粒子ビーム堆積法は膨大な量の微粒子を加速して繰り返し基材に衝突させて構造物を形成させるという手法から、どのような構造物形成条件を選んでも確率的にこのような空隙が形成される場合が存在する。従って適当な形成条件を選択して、極力透明度を保持する工夫をして実質的な対応することとなる。空隙が実質的に存在しないとは、例えば透過型電子顕微鏡のイメージから１μm四方の中に、膜厚方向で２０ｎｍ以上の大きさの空隙が平均１ヶ以下の存在量であるなどの手法で判断するなどの方法が考えられる。
【００１９】
上記複合構造物としては、基材も透明で、また前記透明な構造物の厚みは１μｍ以上で可視光透過率が８０％以上であるものを含む。また、透明な構造物の構成材料としては酸化アルミニウムを主成分とするものが挙げられる。また透明な構造物の純度としては９９％以上が好ましい。
【００２０】
また、本件における可視光とは、３８０〜７６０ｎｍの波長を持つ電磁波のことを指す。構造物の表面や界面での反射損失を考慮に入れない場合、入射光Ｉ0と透過光ＩにおいてＩ／Ｉ0を内部透過率と呼ぶが、これにはＢｅｅｒの法則、
Ｉ／Ｉ0=ｅｘｐ（−ａｘ）
ここで、ａ：吸光係数、ｘ：光が構造物中を通過する距離
の関係があり、ｘに大きく依存する。
構造物が厚膜で形成される場合、膜厚方向での透光率が問題になる場合が多く、また透過率測定の場合もこの方向で行う。
また、本発明では微粒子ビーム堆積法で形成される実用的な膜厚である１μｍ以上の場合の透過率を取り上げたが、微粒子ビーム堆積法では数百μｍほどの厚膜も形成することが可能である。
【００２１】
また、基材としては可視光をほとんど透過させる石英ガラスなどが好ましいが、特に基材が透明でないものも本発明に含まれる。即ち、基材としては、ガラスの他に、金属、セラミックス、半金属あるいは有機化合物などが挙げられ、脆性材料としては酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化錫、酸化鉄、酸化ジルコニウム、酸化イットリウム、酸化クロム、酸化ハフニウム、酸化ベリリウム、酸化マグネシウム、酸化珪素などの酸化物、ダイヤモンド、炭化硼素、炭化珪素、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化バナジウム、炭化ニオブ、炭化クロム、炭化タングステン、炭化モリブデン、炭化タンタルなどの炭化物、窒化硼素、窒化チタン、窒化アルミニウム、窒化珪素、窒化ニオブ、窒化タンタルなどの窒化物、硼素、硼化アルミニウム、硼化珪素、硼化チタン、硼化ジルコニウム、硼化バナジウム、硼化ニオブ、硼化タンタル、硼化クロム、硼化モリブデン、硼化タングステンなどの硼化物、あるいはこれらの混合物や多元系の固溶体、チタン酸バリウム、チタン酸鉛、チタン酸リチウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸アルミニウム、ＰＺＴ、ＰＬＺＴなどの圧電性・焦電性セラミックス、サイアロン、サーメットなどの高靭性セラミックス、水酸アパタイト、燐酸カルシウムなどの生体適合性セラミックス、シリコン、ゲルマニウム、あるいはこれらに燐などの各種ドープ物質を添加した半金属物質、ガリウム砒素、インジウム砒素、硫化カドミウムなどの半導体化合物などが挙げられる。
【００２２】
上記の複合構造物の製造方法としては、例えば、気中放電が生じにくいガス雰囲気中で、予め内部歪が付与された脆性材料微粒子を高速で基材に衝突させ、この衝突の衝撃によって前記脆性材料微粒子を変形または破砕し、この変形または破砕にて生じた活性な新生面を介して微粒子同士を再結合せしめて基材の表面に透明な構造物を形成する。
【００２３】
例えば、ヘリウムやネオン、アルゴンなどの放電の生じやすいガス種と、生じにくいガス種を混合し、そのガス分圧を制御しつつ構造物形成を行うことにより所望の透過率を持つ膜を形成することが考えられる。透過率を制御することができれば、分光フィルターなどの波長選択性を持った光学部材への応用が見込まれる。
また、放電現象を極力抑えるようガス種、ガス圧を制御すれば、相当程度透明な膜が作製可能であることも示唆される。すなわち、ヘリウム、アルゴン、ネオンなどの希ガス類を極力排除したガス雰囲気下で脆性材料の微粒子を高速で基板に衝突させて多結晶構造物を形成させることにより、可視光域で透明な脆性材料多結晶膜を得ることができる。
【００２４】
本発明方法にあっては、焼成を伴うことなく構造物を形成するため、粒成長を抑制して微細な結晶のまま止めておくことができ、ナノメートルレベルの結晶粒からなる多結晶体を形成することができる。
【００２５】
透明膜の用途としては、光学センサーの防護透明板などの摺動を受ける部位で従来酸化アルミニウムなどの高硬度のバルクが使用されていた部品を、廉価なガラスで代替し、表面のみこの手法で透明脆性材料膜を形成させて耐摩耗性を向上させるなどのことが考えられる。
【００２６】
【発明の実施の態様】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。
（実施例１）
図１は、本発明に係る複合構造物の製造装置の一例を示す図であり、窒素、乾燥空気、ヘリウムの各種ガスボンベ１１が、搬送管１２を介してエアロゾル発生器１３に連結され、さらに搬送管１２を通じて構造物形成装置１４内に１０ｍｍ×０．４ｍｍの長方形の開口を持つノズル１５が配置される。ノズル１５の先方にはＸＹステージ１７に設置された石英ガラス基板１６がノズル１５に対向して１０ｍｍの間隔をあけて配置される。構造物形成室１４は排気ポンプ１８に接続している。
【００２７】
以上の構成からなる脆性材料構造物作製装置の作用を次に述べる。サブミクロン粒径、純度９９．８％の酸化アルミニウム微粒子をエアロゾル発生器１３内に充填した後、ガスボンベ１１を開き、乾燥空気を流量３リットル／分で搬送管１２を通じてエアロゾル発生器１３に導入し、酸化アルミニウム微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを発生させる。このエアロゾルを搬送管１２を通じてさらに構造物形成室１４の方向へ搬送し、高速に加速させつつノズル１５より酸化アルミニウム微粒子を基板１６に向けて噴射する。
【００２８】
このときの酸化アルミニウム微粒子の速度は亜音速から音速程度まで加速されている。また構造物形成室１４内の圧力は数ｋＰａであった。ただし、構造物形成付近の圧力はガス噴射の影響によりこれより大きいものと思われる。十分に加速されて運動エネルギーを得たエアロゾル中の酸化アルミニウム微粒子は、基板１６に衝突し、その衝撃のエネルギーにより細かく破砕されて、発生した微細断片粒子が基板１６に接合し、さらに微細断片粒子同士が接合して緻密質の酸化アルミニウム構造物を形成する。基板１６はＸＹステージ１７により揺動され、所定の面積を持つ厚さ１０μｍの酸化アルミニウム膜（構造物）が形成された。排気ポンプの運転により構造物形成室は形成時には１ｋＰａ以下で低真空状態にある。このような操作をガスを乾燥空気だけでなく、窒素やヘリウムガスに切り替えて行い、各種ガス雰囲気下で構造物形成を行い同等膜厚の酸化アルミニウム膜を得た。
【００２９】
図２は、このようにして得られた酸化アルミニウム膜の紫外から可視光波長領域での透過率を分光光度計で調べたものである。同じ７μｍの膜厚で比較して、乾燥空気で形成した酸化アルミニウム膜は透過率が高く、可視光領域では８０％以上の透過が見られる一方、ヘリウムガスを使用した場合においては、透過率が非常に低くなっていることがわかる。窒素ガスを使用して１０μｍの膜を形成した場合は、乾燥ガスのものとほぼ同じ透過率特性を示している。
【００３０】
図３は、乾燥空気およびヘリウムガスを用いて形成した酸化アルミニウム膜の写真であり、乾燥空気を用いたものは（ａ）に示すようにほぼ透明のものが得られ、ヘリウムガスで形成したものは（ｂ）に示すように黒色を呈した不透明のものが得られる。
【００３１】
ところで、ヘリウムガスを用いた場合で、酸化アルミニウム微粒子が基材１６に衝突してまさに構造物形成が行われている領域近傍において発光現象（放電現象）が観察されていた。そこでこの光の波長を測定したのが図４である。図４は、図３で示した酸化アルミニウム膜の形成時の輝線スペクトルを調べたものである。（ａ）に示すように、乾燥空気では全く光放出が観察されていない一方、（ｂ）に示すように、ヘリウムガス使用時においていくつものヘリウム固有の輝線が観察されている。
【００３２】
更に、本発明者らは同じ粒径の脆性材料を用いた場合でも、形成される構造物の形成速度、達成膜厚に相違があり、これは粒子の内部歪に起因するとの結論を得た。
そこで、内部歪と同一の形成時間で達成された構造物の膜厚の関係について実験した結果を図５に示す。実験は、純度９９.６％の酸化アルミニウム微粒子に遊星ミルを用いて粉砕処理を行い、微粒子のキャラクタリゼーションを変化させた後、超微粒子ビーム堆積法によりアルミニウム基板上に構造物を形成した。微粒子の内部歪はＸ線回折により測定し、歪量は同微粒子に熱エージングを施して内部歪を除去したものを０％として基準にした。
また、図５中のポイントＡ，Ｂ，Ｃにおける微粒子のＳＥＭ写真（日立製インレンズＳＥＭ  Ｓ−５０００）を図６、図７及び図８に示す。
【００３３】
図５から１μｍの膜厚を得るには０.０１〜２.５０％の内部歪があれば十分であることが分るが、安定した膜厚を得るには０.１〜２.０％の内部歪が好ましい。クラックと内部歪との関係は、内部歪がない場合には図６に示すようにクラックは発生しないが、内部歪が一定値以上、本件の場合には２．０％以上となると完全にクラックが形成されてしまい、さらには脱落した断片が表面に付着して図８に示すような再凝集状態となってしまう。
【００３４】
このように微粒子に歪を与える粉砕処理は、微粒子にかかる粉砕のための衝撃を大きく与えることのできる粉砕手段を用いるのが好ましい。微粒子に比較的一様に大きな歪を付与することができるからである。このような粉砕手段としては、セラミックスの粉砕処理によく用いられるボールミルに比べて大きな重力加速度を与えることの出来る振動ミルやアトライタ、遊星ミルを用いるのが好ましく、とりわけボールミルに比べて格段に大きな重力加速度を与えることの出来る遊星ミルを用いることが最も好ましい。微粒子の状態に着目すれば、クラックは内部歪をキャンセルするものであるので、最も好ましいのは、クラックが生じる直前まで内部歪が高まっている微粒子ということになる。図７に示す状態は若干のクラックが生じているが、十分に内部歪が残されている。
【００３５】
（実施例２）
実施例２では、別の事例として、透明な酸化アルミニウム構造物と白濁した不透明な酸化アルミニウム構造物の微細観察の結果について説明する。純度９９．８％で粒径が０．６μm程度の酸化アルミニウム微粒子Ａと純度９９．９％以上で粒径が０．２μm程度の酸化アルミニウム微粒子Ｂを用いて、図１と同等の装置を用いて窒素ガスを搬送ガスとしていずれも流量７Ｌ／ｍｉｎで微粒子ビーム堆積法にてそれぞれ基板上に膜状の酸化アルミニウム構造物を４μm程度の膜厚で作製したところ、微粒子Ａでは透明な構造物が得られ、微粒子Ｂでは不透明な構造物が得られた。このときに使用したノズルの開口の大きさは１７ｍｍ×０．４ｍｍであった。またこのときの構造物形成室内の圧力は１００〜２００Ｐａであった。このときのこれらの構造物について日立製作所製透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）Ｈ−９０００ＵＨＲにより断面微細観察を行った。微粒子Ａによる構造物のＴＥＭイメージを図９に、微粒子Ｂによる構造物のＴＥＭイメージを図１０に示す。図の上下方向が膜厚方向に相当する。微粒子Ａによる構造物は緻密で、数十ｎｍの微細な結晶子からなっていることが見て取れる。それに対して微粒子Ｂによる構造物では、構造物中に微粒子Ｂの一次粒子と目される１００ｎｍ程度の球状の粒子が混在していることが見て取れ、またこれら球状粒子の周囲には空隙が多数存在していることがわかる。このＴＥＭイメージから空隙の膜厚方向の大きさが２０ｎｍ以上ある場合が多いことが観察され、これら空隙が多数存在すると粒子と空隙との界面で光の散乱・反射を引き起こし、構造物が不透明となるものと思われる。
なお、粒径が小さい酸化アルミニウム微粒子Ｂにおいて１００ｎｍ程度の球状粒子が混在して白濁したのは、運動エネルギーが小さく微粒子ビーム堆積法における結晶格子のずれや破砕が不十分であった為と考えられる。
【００３６】
（実施例３）
次に構造物形成に伴って形成されたアンカー部について、図１１に示す。尚、図１１において、上部は製膜前の基板表面の凹凸を測定した結果を示し、下部は製膜後に脆性材料の膜を剥がした後の基板の表面すなわちアンカー部の凹凸を測定した結果を示す。
図１に示したものと同等の装置で、純度９９．８％以上、サブミクロン粒径の酸化アルミニウム微粒子を窒素ガスと混合させてエアロゾルを発生させ、表面を鏡面に仕上げた真鍮基板に向けて、ガス流量７Ｌ／ｍｉｎの条件で噴射し、酸化アルミニウム膜を膜厚１０μm程度で形成させた後、膜に引張り応力を与えて膜を基板より引き剥がしてアンカー部をむき出しにし、基板の表面粗さとアンカー部を日本真空技術株式会社製触針式表面形状測定器Ｄｅｋｔａｋ３０３０を用いて計測した。図１１の上のプロファイルが構造物形成前の真鍮基板の表面プロファイルであり、下がアンカー部のプロファイルである。図より微粒子の衝突によりアンカー部が形成されている様子がわかる。また同表面形状測定器によりこれらの表面粗さＲａは、スイープ距離２００μmにおいて、基板表面が７．７ｎｍ、アンカー層が７３．８ｎｍであった。また基板として透明な材料であるガラスを用いた場合でも、基板と構造物との間に同様のアンカー部が確認された。
【００３７】
【発明の効果】
以上に説明したように本発明によれば、ガラス等の基板表面に、脆性材料からなり、可視光透過率が高く、高硬度の多結晶構造体を設けることで、基材と透明構造物とが一体化した複合構造物を得ることができる。したがって、光学部品、機械部品、装飾品などに広く利用することができる。
【００３８】
また、本発明によれば透明な構造物の可視光透過率を簡単且つ正確にコントロールすることが可能になり、その応用範囲は更に広くなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る複合構造物の製造装置の一例を示す図
【図２】酸化アルミニウム膜の紫外から可視光波長領域での透過率を示すグラフ
【図３】（ａ）は乾燥空気使用時の多結晶構造体の透明度を示す写真、（ｂ）はヘリウムガス使用時の多結晶構造体の透明度を示す写真
【図４】（ａ）は乾燥空気使用時の酸化アルミニウム膜の形成時の輝線スペクトル
（ｂ）はヘリウムガス使用時の酸化アルミニウム膜の形成時の輝線スペクトル
【図５】脆性材料微粒子の内部歪と膜厚との関係を示すグラフ
【図６】図５のポイントＡにおける微粒子のＳＥＭ写真
【図７】図５のポイントＢにおける微粒子のＳＥＭ写真
【図８】図５のポイントＣにおける微粒子のＳＥＭ写真
【図９】酸化アルミニウム微粒子Ａを用いて形成した構造物の断面ＴＥＭイメージ写真
【図１０】酸化アルミニウム微粒子Ｂを用いて形成した構造物の断面ＴＥＭイメージ写真
【図１１】基板とアンカー部の凹凸を示す表面プロファイル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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