(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
使用済みの合わせガラスから回収した中間膜を溶媒に溶解して未溶解物を分離、除去した後、溶媒を除去することを特徴とする樹脂の回収方法。
【請求項２】
溶媒を蒸発させて除去することを特徴とする請求項１記載の樹脂の回収方法。
【請求項３】
濾過によって未溶解物を除去する工程を含むことを特徴とする請求項１記載の樹脂の回収方法。
【請求項４】
遠心分離によって未溶解物を除去する工程を含むことを特徴とする請求項１記載の樹脂の回収方法。
【請求項５】
溶媒が炭素数８以下のアルコール系、ケトン系、エーテル系、エステル系、炭化水素系から選ばれる単独または複数混合の有機系溶剤であることを特徴とする請求項１記載の樹脂の回収方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車用及び建築用の使用済み合わせガラスをガラスと中間膜に分離する際に、中間膜に含まれる樹脂を再利用可能な形で回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、地球環境改善や資源の再利用化の推進が唱えられ、建築物や車両等のスクラップから発生する使用済み合わせガラスについても、ガラスと中間膜とに分離し、これらを再利用する試みが行われている。
【０００３】
例えば特許第３１３７５０４号では、合わせガラスから中間膜を分離する方法として、中間膜を水槽に入れて攪拌機で回転させ、中間膜を膨潤させながら水との速度差を特定条件として中間膜に剪断力を付与する方法が開示されている。
【０００４】
さらに、特開平６−２１９７９３号公報では、合わせガラスを−１０℃以下に冷却して中間膜のガラスとの接着力を低下させた後、この合わせガラスにハンマー等で衝撃を与えてガラスを破砕すると同時に中間膜を分離、回収する方法と装置が開示されている。
【０００５】
しかしながら、これらの従来技術では回収されたガラス部分の再利用は可能であるが、中間膜部分についてはガラス片が完全に除去されないため、そのまま中間膜として再利用するには品質上問題があり、産業廃棄物として処分せざるを得ない状況にある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような現状に鑑みてなされたもので、自動車用及び建築用の使用済み合わせガラスからガラスと中間膜を回収する際、ガラス片が付着した状態で回収した中間膜を、中間膜に含まれる熱可塑性樹脂の良溶媒に溶解し、ガラス片等の不溶解物を分離、除去した後に、樹脂を再利用可能な状態で回収する方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、使用済みの合わせガラスから回収した中間膜を溶媒に溶解して未溶解物を分離、除去した後、溶媒を除去することを特徴とする樹脂の回収方法であり、溶媒を蒸発させて除去することを特徴とする樹脂の回収方法であり、濾過によって未溶解物を除去する工程を含むことを特徴とする樹脂の回収方法であり、遠心分離によって未溶解物を除去する工程を含むことを特徴とする樹脂の回収方法であり、溶媒が炭素数８以下のアルコール系、ケトン系、エーテル系、エステル系、炭化水素系から選ばれる単独または複数混合の有機系溶剤であることを特徴とする樹脂の回収方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明に使用される建築用及び自動車用の合わせガラスは、ＪＩＳ  Ｒ  ３２１１（１９９８）に定義されるように、２枚のガラス板とその２枚のガラス板間の中間膜より構成される。ガラス板の色相、種類、厚みやサイズは限定されないが、一般的には厚みが１〜２０ｍｍの範囲のものが使用される。
【０００９】
合わせガラス用中間膜は、一般的には熱可塑性樹脂を主成分とし、さらに必要に応じて可塑剤、紫外線吸収剤や酸化防止剤等が配合される。主成分である熱可塑性樹脂としては、従来よりポリビニルブチラール樹脂、ポリウレタン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が公知であるが、そのなかでも特にポリビニルブチラール樹脂が好適に用いられている。
【００１０】
本発明は、使用済み合わせガラス用中間膜を溶媒に溶解することを特徴とし、ガラス用中間膜を溶解する有機系溶剤であれば、溶剤の種類は特に限定されない。
【００１１】
溶媒としては、特に限定されないが、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ＴＨＦ等のエーテル類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、トルエン、キシレン、ヘキサン、シクロヘキン等の炭素数８以下の有機系溶剤から選ばれた単独または複数の混合物からなる溶剤が好ましい。これら溶媒中にガラス片等が付着した中間膜を撹拌しながら添加し、必要に応じて加熱しながら一定時間溶解操作する事によって樹脂溶液が得られる。樹脂溶液中の固形分濃度は１〜８０質量％、好ましくは５〜５０質量％である。
【００１２】
この様にして得られた樹脂溶液には、中間膜に付着していた大小様々なガラス片の未溶解物を含んでいるため、従来公知の分別方法により、樹脂溶液と未溶解物を分離する。この分別方法は特に限定されないが、カートリッジフィルター、金網及び濾紙等を通過させるなどによる濾過やデカンター、サイクロン、遠心濾過等、遠心力を応用して比重差によって未溶解物を分離する遠心分離が好ましい。
【００１３】
本発明は、上述の方法で得られた未溶解物を含まない樹脂溶液から樹脂を回収する方法に関するが、特に溶媒を蒸発させる方法が好ましい。この場合、ベント付きスクリュー押出機、フィルムエバポレーター型乾燥装置等が使用されるが、その方法は特に限定されるものではない。
【００１４】
本発明において、樹脂は可能な限り揮発分含有量が少ないことが好ましい。このため、使用される溶媒は常圧下における沸点が３０〜２００℃、特に５０〜１５０℃であることが好ましい。
【００１５】
本発明において、樹脂溶液から回収された樹脂は１５０℃に加熱した時の揮発分が５質量％未満、特に３質量％未満が好ましい。
【００１６】
【実施例】
次に、本発明を実施例に基づいて説明する。
【００１７】
（実施例１）
撹拌機付き溶解槽にメタノール［溶媒］を７００質量部仕込み、室温で撹拌しながら大部分のガラスを剥離除去したポリビニルブチラール樹脂系中間膜（最大１ｃｍ程度のガラス片と剥離時に破砕して生じた微小ガラス粉が付着）３００質量部を添加した。その後、４０℃まで昇温し、５時間かけて中間膜を溶解後、公称目開き５μｍのカートリッジフィルターにて窒素加圧２ｋｇ／ｃｍ2で該溶液を濾過し、ガラス片及びカラス粉を除去した。
【００１８】
得られたポリビニルブチラール樹脂のメタノール溶液は１５０℃加熱での不揮発分が２８質量％だったが、これをエバポレーターで揮発分５０質量％まで濃縮し、その後減圧乾燥機に移し、１００℃で１２時間乾燥し、樹脂を回収した。得られた樹脂は１５０℃加熱の揮発分が０．８質量％でＤＳＣで測定したガラス転移点は−２８℃だった。
【００１９】
回収された樹脂を再度メタノールに５質量％になるように溶解し、公称目開き１μｍの定量用濾紙で濾過して未溶解分を測定したが、０．０１質量％以下だった。また、この５質量％メタノール溶液は無色透明で、濁りも無かった。
【００２０】
（実施例２）
メタノールに替えて、工業用エタノール（メタノール約１０質量％含有）［溶媒］を用いて、実施例１と同様にして使用済み中間膜を溶解した。これを公称目開き２００メッシュ相当の濾布を付けた遠心脱液機で濾過し、ガラス片及びカラス粉を除去した。
【００２１】
実施例１と同様の操作で溶媒を溜去して樹脂を回収したところ、１５０℃の揮発分が０．７質量％で、ガラス転移点は２８℃だった。実施例１と同様にメタノール未溶解分を測定したところ、０．０１質量％だった。また、この５質量％メタノール溶液は実施例同様無色透明で、濁りも無かった。
【００２２】
（比較例）
実施例１，２と同様の溶解槽に、使用済み中間膜３００質量部を５０質量％の酢酸カリウム水溶液７００質量部に浸析し、２０℃で８００ｒｐｍで２時間乾燥した。水溶液上に浮遊した中間膜を回収し、イオン交換水で洗浄した後、送風乾燥機で５０℃１２時間乾燥し、樹脂を得た。この樹脂の１５０℃の揮発分は３．２質量％だった。また、ガラス転移点は２８℃だった。
【００２３】
実施例１と同様に、得られた樹脂のメタノール未溶解物を測定したところ、０．８質量％だった。また、５質量％メタノール溶液は無色だが、しばらく静置すると沈降する浮遊物が確認された。
【００２４】
【発明の効果】
本発明によれば、使用済み合わせガラスに含まれる中間膜から、簡単な操作で、多量のエネルギーも必要せず、経済的に、高品質な樹脂を回収することができる。