(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
使用済みの合わせガラスから回収した中間膜を溶媒（Ｉ）に溶解し、濾過して得られた樹脂溶液中に、溶媒（ＩＩ）を添加して樹脂を析出させることを特徴とする使用済み合わせガラスから樹脂を回収する方法。
【請求項２】
スクリュー押出機型装置を用いて連続的に脱液及び乾燥して回収することを特徴とする請求項１記載の使用済み合わせガラスから樹脂を回収する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車用及び建築用の使用済み合わせガラスをガラスと中間膜に分離する際に、中間膜に含まれる樹脂を再利用可能な形で回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、地球環境改善や資源の再利用化の推進が唱えられ、建築物や車両等のスクラップから発生する使用済み合わせガラスについても、ガラスと中間膜とに分離し、これらを再利用する試みが行われている。
【０００３】
例えば特許第３１３７５０４号では、合わせガラスから中間膜を分離する方法として、中間膜を水槽に入れて攪拌機で回転させ、中間膜を膨潤させながら水との速度差を特定条件として中間膜に剪断力を付与する方法が開示されている。
【０００４】
さらに、特開平６−２１９７９３号公報では、合わせガラスを−１０℃以下に冷却して中間膜のガラスとの接着力を低下させた後、この合わせガラスにハンマー等で衝撃を与えてガラスを破砕すると同時に中間膜を分離、回収する方法と装置が開示されている。
【０００５】
しかしながら、これらの従来技術では回収されたガラス部分の再利用は可能であるが、中間膜部分についてはガラス片が完全に除去されないため、そのまま中間膜として再利用するには品質上問題があり、産業廃棄物として処分せざるを得ない状況にある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような現状に鑑みてなされたもので、自動車用及び建築用の使用済み合わせガラスからガラスと中間膜を回収する際、ガラス片が付着した状態で回収された中間膜を、中間膜に含まれる熱可塑性樹脂の良溶媒［以下、溶媒（Ｉ）］に溶解し、濾過してガラス片を完全に除去した後に、例えばスクリュー押出機型脱水・乾燥装置を用いて、該樹脂溶液中に非溶媒［以下、溶媒（ＩＩ）］を添加して樹脂を析出し、さらに脱液及び乾燥することによって再利用可能な状態で樹脂を回収する方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、使用済みの合わせガラスから回収した中間膜を溶媒（Ｉ）に溶解し、濾過して得られた樹脂溶液中に、溶媒（ＩＩ）を添加して樹脂を析出させることを特徴とする使用済み合わせガラスから樹脂を回収する方法であり、スクリュー押出機型装置を用いて連続的に脱液及び乾燥して回収することを特徴とする使用済み合わせガラスから樹脂を回収する方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明に使用される建築用及び自動車用の合わせガラスは、ＪＩＳ  Ｒ  ３２１１（１９９８）に定義されるように、２枚のガラス板とその２枚のガラス板間の中間膜より構成される。ガラス板の色相、種類、厚みやサイズは限定されないが、一般的には厚みが１〜２０ｍｍの範囲のものが使用される。
【０００９】
合わせガラス用中間膜は、一般的には熱可塑性樹脂を主成分とし、さらに必要に応じて可塑剤、紫外線吸収剤や酸化防止剤等が配合される。主成分である熱可塑性樹脂としては、従来よりポリビニルブチラール樹脂、ポリウレタン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が公知であるが、そのなかでも特にポリビニルブチラール樹脂が好適に用いられている。
【００１０】
本発明は、使用済み合わせガラス用中間膜を溶媒（Ｉ）に溶解することを特徴とし、溶媒（Ｉ）の種類は、使用済み合わせガラス用中間膜を溶解する溶媒であれば、特に限定されない。
【００１１】
溶媒（Ｉ）としては、熱可塑性樹脂がポリビニルブチラール樹脂の場合には、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類等が良溶媒の具体例として挙げられ、これら溶媒中に中間膜を撹拌しながら添加し、必要に応じて加熱しながら一定時間溶解する事によって樹脂溶液が得られる。樹脂溶液中の固形分濃度は１〜８０質量％、好ましくは５〜５０質量％である。
【００１２】
本発明で得られた樹脂溶液には、中間膜に付着していた大小様々なガラス片を含んでいるため、該樹脂溶液を従来公知の方法で濾過することにより、樹脂溶液とガラス片を分離する。濾過の方法には特に限定されないが、加圧、加温しながらカートリッジフィルター、金網及び濾紙等を通過させる方法等が挙げられる。
【００１３】
上述の方法で得られた樹脂溶液に溶媒（ＩＩ）を添加して樹脂を析出し、脱液及び乾燥工程を経て樹脂を回収する。特にスクリュー押出機型脱水・乾燥装置等を使用して連続的に回収する方法が好ましい。
【００１４】
溶媒（ＩＩ）としては、水やノルマルヘキサン、ノルマルヘプタン等の炭化水素類等が挙げられるが、使い勝手の観点から特に水が好ましい。
【００１５】
以下、図面について説明する。第１図は本発明の実施例に用いた装置の全体説明図、第２図は脱水・乾燥装置のケーシングとスクリューの関係を示す図、第３図はかき取り型（セルフクリーニング型）スクリューのかみ合いの模式図、第４図は圧送手段であるモーノポンプと脱水・乾燥装置の接続部付近の拡大図である。
【００１６】
第１図において、１は樹脂溶液貯槽、２，４はポンプ、３は溶媒（ＩＩ）貯槽、５は圧送手段であるモーノポンプ、６は同方向回転二軸のスクリュー押出機型の脱水・乾燥装置で、Ａ〜Ｍの分割されたケーシングを連結したものである。Ａは原料供給ケーシング、Ｂ，Ｄ，Ｈはスリットケーシング、Ｆは圧入孔Ｐを有する圧入ケーシング、Ｊ，Ｌはベント孔Ｖ１，Ｖ２を有するベントケーシング、他は単なるケーシングで、ケーシングＭに乾燥樹脂を取り出すダイスが取り付けてある。
【００１７】
スクリューは、第２図、第３図に示されるように二軸同方向回転で互いにかき取るセルフクリーニング形式となっており、ケーシングＡ〜Ｍと同様に分割式となっている。尚、第４図のイ、ロ、ハは溶媒（ＩＩ）の供給位置を示すものである。
【００１８】
以下、本発明の樹脂溶液から連続的に樹脂を回収する方法について、スクリュー押出機型脱水・乾燥装置を例に説明する。
【００１９】
スクリュー押出機型脱水・乾燥装置を用いて樹脂溶液からポリビニルブチラール樹脂等の熱可塑性樹脂を連続的に回収する際に、少なくとも水等の溶媒（ＩＩ）との混合によって生じる樹脂溶液の凝固物を圧送可能なポンプ類等の圧送手段の吸込側直前の乱流域、吐出側直後の乱流域または圧送手段内で樹脂溶液と溶媒（ＩＩ）とを接触させることにより、樹脂溶液と溶媒（ＩＩ）を混合して樹脂溶液の一部または全部を凝固させると共にこれを圧送手段によってスクリュー押出機型の脱水・乾燥装置に圧入することに特徴を有するものである。
【００２０】
本発明に用いる圧送手段としては、少なくとも水等の溶媒（ＩＩ）との混合によって生じる樹脂溶液の凝固物を圧送可能な送り能力を有するものでなければならないが、このようなものとしては、例えばモーノポンプ、スネークポンプ、スクリューポンプ、ロータリーポンプ等の回転ポンプ類が好適に使用できる。しかし、ボリュートポンプ、カスケードポンプ、タービンポンプの如き遠心ポンプ、並びにダイヤフラムポンプ、プランジャーポンプの如き逆流防止弁付き容積ポンプは、凝固物が詰まりやすく好ましくない。
【００２１】
本発明の製造法における樹脂溶液と溶媒（ＩＩ）の接触位置は圧送手段の吸込側直前の乱流域、吐出側直前の乱流域または圧送手段内であることが必要である。樹脂溶液と溶媒（ＩＩ）とを圧送手段から大きく離して接触させると、管壁への凝固物の付着、圧送手段の負荷増大、樹脂溶液と溶媒（ＩＩ）の混合不良を生じる原因となる。また、圧送手段とスクリュー押出機型の脱水・乾燥装置の供給口は、樹脂溶液と溶媒（ＩＩ）の混合物を乱流状態のまま供給口から脱水・乾燥装置内へ圧入できるよう、最短距離で連結することが好ましい。両者間の配管が長すぎると、流れの緩和によって管壁への凝固物の付着が生じやすくなり、これが高じると凝固物の管内閉塞も生じ得るし、圧送手段による樹脂溶液と溶媒（ＩＩ）の混合物の脱水・乾燥装置内圧入もしにくくなる。脱水・乾燥装置のケーシングは分割式でも一体式のものでもよく、スクリューも分割式のものを組み合わせたものでも一体式のものでもよいが、自由な組み合わせによる適した機能の選択ができることから分割式のものの方が好ましい。
【００２２】
スクリューは送り方向スクリュー、逆方向スクリュー等が自由に組み合わせて使えるが、基本的には相互かき取り方式のセルフクリーニングスクリューが好ましい。
【００２３】
また、吐出口の先端にペレット作成用のノズルをつけたり、途中で温水を圧入して凝固物の洗浄工程を付加したり、あるいは安定剤等のような添加剤の圧入を行っても良い。
【００２４】
さらに凝固物の硬さを調整して脱水・乾燥装置のスクリューへの食い込みを容易にするため、あらかじめ樹脂溶液及び溶媒（ＩＩ）を加熱または冷却した後接触させるようにしてもよい。
【００２５】
【実施例】
次に、本発明を実施例に基づいて説明する。
【００２６】
（実施例）
撹拌機付き溶解槽にメタノール［溶媒（Ｉ）］を８００質量部仕込み、撹拌しながらガラス片が付着したままのポリビニルブチラール樹脂系中間膜２００質量部を添加した。その後、４０℃まで昇温し、５時間かけて中間膜を溶解後、公称目開き５μｍのカートリッジフィルターにて窒素加圧２ｋｇ／ｃｍ２で該溶液を濾過し、ガラス片を除去した。次いで、図１に示す装置を用い、濾過した樹脂溶液を貯槽１から供給速度３００ｋｇ／Ｈｒ、水［溶媒（ＩＩ）］を貯槽３から供給速度８０ｋｇ／Ｈｒで、それぞれポンプ２及び４により、水の供給位置を第４図のイ、ロ、ハに変えて供給した。
【００２７】
供給開始と共に、第１図に示す脱水・乾燥装置６のスクリューを回転数３００ｒｐｍで回転させ、ベント用ケーシングＪ、Ｌのベント孔Ｖ１，Ｖ２に直結した真空ポンプを作動させた。開始後１０分で定常状態となり、ケーシングＭの先端より水分１．３％のポリビニルブチラール樹脂が６０ｋｇ／Ｈｒで得られた。
【００２８】
なお、ケーシングの温度は次のように設定し、また温度６０℃の温水をケーシングＦの圧入孔Ｐから６０ｋｇ／Ｈｒで供給した。
0003897581.tif 000002
【００２９】
一方、スリットから排出された水は、ケーシングＢで２００ｋｇ／Ｈｒ、ケーシングＤで１７０ｋｇ／Ｈｒであり、ケーシングＨではスチームのみで水の吐出がなかった。
【００３０】
◎特性評価
得られたポリビニルブチラール樹脂をエタノール溶媒に樹脂濃度５質量％になるように溶解し、外観を目視で確認したところ、未溶解物及び濁りが認められず良好な溶解性を示した。
【００３１】
【発明の効果】
本発明の回収方法は、操作が容易な連続方式であり、多量の熱エネルギーも必要としない経済的にも有利な、高品質な樹脂が得られる回収プロセスであることを特徴とする。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例に用いた装置の全体説明図。
【図２】脱水・乾燥装置のケーシングとスクリューの関係を示す図。
【図３】かき取り型（セルフクリーニング型）スクリューのかみ合いの模式図。
【図４】圧送手段であるモーノポンプと脱水・乾燥装置の接続部付近の拡大図。
【図１】
0003897581.tif 000003
【図２】
0003897581.tif 000004
【図３】
0003897581.tif 000005
【図４】
0003897581.tif 000006