(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内側より、被加熱物、発熱材、発熱断熱材の順となるように配置してなるマイクロ波加熱炉において、発熱断熱材が、無機繊維、無機粒子、及び結合材組織から構成され、無機繊維及び無機粒子を水中に分散させた後、正の電荷を持つカチオン系有機結合剤を加えて、これらを１次凝集体とし、次に負の電荷をもつ無機結合材及びカチオン系凝集剤を加えて作製したスラリーを、モールドを用いて抄造後、乾燥して成形体とし、１０００℃以上で熱処理を施すことにより、次の（１）、（２）、（３）及び（４）の全条件を満たす発熱断熱材である事を特徴とするマイクロ波加熱炉用発熱断熱材。
（１）結合材組織は無機繊維同士を結合している。
（２）結合材組織の内部に無機粒子を含むか、または結合材組織の表面に無機粒子を保持している。
（３）無機粒子は複数が集まって集合体を形成している。
（４）複数の集合体は分散している。
【請求項２】
結合材組織が二次元に拡がった膜状である事を特徴とする請求項１に記載のマイクロ波加熱炉用発熱断熱材。
【請求項３】
結合材組織が三次元に拡がった略球状である事を特徴とする請求項１に記載のマイクロ波加熱炉用発熱断熱材。
【請求項４】
無機繊維が、ムライト繊維、アルミナ繊維、およびアルミナシリカ繊維のうちの１種類以上からなる事を特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載のマイクロ波加熱炉用発熱断熱材。
【請求項５】
無機粒子がアルミナ、ムライト、アルミナシリカ主成分の粘土、およびシリカのうちの１種類以上からなる事を特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のマイクロ波加熱炉用発熱断熱材。
【請求項６】
結合材組織が、シリカゾルおよびアルミナゾルのうちの１種類以上からなる事を特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載のマイクロ波加熱炉用発熱断熱材。
【請求項７】
無機粒子が平均粒径６０μｍ以下である事を特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載のマイクロ波加熱炉用発熱断熱材。
【請求項８】
発熱断熱材に含まれるムライト総含有量が３０重量％以上である事を特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載のマイクロ波加熱炉用発熱断熱材。
【請求項９】
嵩密度が２００〜１０００ｋｇ／ｍ3 である事を特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載のマイクロ波加熱炉用発熱断熱材。
【請求項１０】
内側より、被加熱物、発熱材、発熱断熱材の順となるように配置してなるマイクロ波加熱炉に使用するマイクロ波加熱炉用発熱断熱材の製造方法において、無機繊維及び無機粒子を水中に分散させた後、正の電荷を持つカチオン系有機結合剤を加えて、これらを１次凝集体とし、次に負の電荷をもつ無機結合材及びカチオン系凝集剤を加えて作製したスラリーを、モールドを用いて抄造後、乾燥して成形体とし、１０００℃以上で熱処理を施すことを特徴とする、マイクロ波加熱炉用発熱断熱材の製造方法。
【請求項１１】
結合材組織が二次元に拡がった膜状である事を特徴とする請求項１０に記載のマイクロ波加熱炉用発熱断熱材の製造方法。
【請求項１２】
結合材組織が三次元に拡がった略球状である事を特徴とする請求項１０に記載のマイクロ波加熱炉用発熱断熱材の製造方法。
【請求項１３】
無機繊維が、ムライト繊維、アルミナ繊維、およびアルミナシリカ繊維のうちの１種類以上からなる事を特徴とする請求項１０から１２のいずれか１項に記載のマイクロ波加熱炉用発熱断熱材の製造方法。
【請求項１４】
無機粒子がアルミナ、ムライト、アルミナシリカ主成分の粘土、およびシリカのうちの１種類以上からなる事を特徴とする請求項１０〜１３のいずれか１項に記載のマイクロ波加熱炉用発熱断熱材の製造方法。
【請求項１５】
結合材組織が、シリカゾルおよびアルミナゾルのうちの１種類以上からなる事を特徴とする請求項１０〜１４のいずれか１項に記載のマイクロ波加熱炉用発熱断熱材。
【請求項１６】
無機粒子が平均粒径６０μｍ以下である事を特徴とする請求項１０〜１５のいずれか１項に記載のマイクロ波加熱炉用発熱断熱材の製造方法。
【請求項１７】
発熱断熱材に含まれるムライト総含有量が３０重量％以上である事を特徴とする請求項１０〜１６のいずれか１項に記載のマイクロ波加熱炉用発熱断熱材。
【請求項１８】
嵩密度が２００〜１０００ｋｇ／ｍ3 である事を特徴とする請求項１０〜１７のいずれか１項に記載のマイクロ波加熱炉用発熱断熱材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、内側より、被加熱物、発熱材、発熱断熱材の順となるように配置してなるマイクロ波加熱炉に関し、とくにマイクロ波によって陶磁器材料やファインセラミックス材料その他の被加熱物を自己発熱によって加熱させるためのマイクロ波加熱炉に適した発熱断熱材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
マイクロ波加熱は、マイクロ波電力を誘電体に吸収させて誘電体内部より自己発熱させる方法である。このため、マイクロ波加熱は、熱伝導や輻射による従来の外部加熱方式に比べて、急速加熱が可能となり、しかも熱効率が高いため短時間で加熱処理を行うことができる。
【０００３】
先行技術を説明すると、高山定次、水野正敏、平井敏夫、島田忠、佐藤元泰、武藤敬、居田克己、下妻隆、井上徳之、江崎和弘：日本電磁波応用研究会第１６回発表資料（２０００）に、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を効率よく吸収する陶磁器材料を被加熱物とし、周囲をそれと等価なマイクロ波吸収特性を持つムライト材料で囲み、被加熱物と発熱材を同時に発熱させる事で、均一で緻密な焼成体を得る方法が提案されている。この方法によると、被加熱物と発熱材との間に温度勾配をほとんど発生させることなく加熱することができ、その結果、被加熱物の内部及び表面にも温度勾配が発生せず、従来のマイクロ波加熱技術よりも、より短時間に、均一で、効率の良い被加熱物の加熱を行うことができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
この先行技術の方法では、マイクロ波を受けて発生した、被加熱物及び発熱材から外部方向へ伝わる熱流が効率よく断熱されないと、被加熱物の加熱に必要な温度を炉内で保つことは不可能であり、このため発熱材の外側に、炉内を囲うように断熱材を配置する必要があった。
【０００５】
しかし、この場合、被加熱物と発熱材の温度勾配をより少なくするには、即ち、断熱効果を大きくするには、断熱材の厚さを大きくせざるを得ない。また、断熱材を厚くすると、マイクロ波の多くが断熱材に吸収されてしまい、被加熱物を効率よく加熱することができなかった。もし、被加熱物の温度をより高温度に上げようとすれば、さらに強力なマイクロ波を投入しなければならない不都合があった。また、断熱材は、熱衝撃によって割れてしまう事もあった。
【０００６】
本発明の目的は、このような不都合を解消して、断熱材の厚さを大きくすることなく、また外気への放熱量を増大することなく、被加熱物を高温で、かつ均等な温度分布で加熱することができるマイクロ波加熱炉用発熱断熱材とその製造方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の解決手段を例示すると、各請求項１〜１０に記載のとおりのものである。
【０００８】
本発明者らは、炉を構成する材料の特性を鋭意検討した結果、断熱材自身がマイクロ波を吸収して積極的に発熱するように設計することにより、前述のような不都合を解消できることを知見し、本発明を完成した。これにより、断熱材の厚さを大きくすることなく、また外気への放熱量を増大することなく、被加熱物を高温で、かつ均等な温度分布で加熱することができた。
【０００９】
このような断熱材を、本明細書では、以下、発熱断熱材と呼称する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の発熱断熱材は、無機繊維、無機粒子、及び結合材組織から構成され、次のような▲１▼〜▲４▼の全条件を充足する構造である事を特徴とする。
【００１１】
▲１▼結合材組織は無機繊維同士を結合している。
【００１２】
▲２▼結合材組織の内部に無機粒子を含むか、または結合材組織の表面に無機粒子を保持している。
【００１３】
▲３▼無機粒子は複数が集まって集合体を形成している。
【００１４】
▲４▼複数の集合体は分散している。
【００１５】
また、好ましくは、結合材組織は二次元に拡がった膜状、または三次元に拡がった略球状である。
【００１６】
無機繊維はムライト繊維、アルミナ繊維、およびアルミナシリカ繊維のうちの１種類以上のものからなり、無機粒子は、アルミナ、ムライト、アルミナシリカ主成分の粘土、およびシリカのうちの１種類以上からなり、結合材組織は、シリカゾル、アルミナゾルのうちの１種類以上からなるのが好ましい。
【００１７】
また、無機粒子は平均粒径６０μｍ以下であり、断熱材のムライト含有量の総量は３０重量％以上であり、断熱材の嵩密度は、２００〜１０００ｋｇ／ｍ3 であるのが好ましい。
【００１８】
本発明の好適な実施態様の１つによる発熱断熱材は、発熱材の外側に発熱材を囲うように配置して使用する。マイクロ波照射の際、発熱断熱材は、被加熱物及び発熱材と同時に発熱する。発熱断熱材を発熱させる手段として、好ましくは、発熱断熱材中の結合材組織を利用し、そのための材料として例えばシリカゾルやアルミナゾルを選択し、結合材組織の内部又は表面に無機粒子の集合体を配する。
【００１９】
発熱断熱材にマイクロ波が照射された時、無機繊維及び無機粒子は発熱する。無機粒子が集合体となっていると、無機粒子が点在する場合よりも発生した熱を蓄熱しやすいことを発見した。この理由は定かではないが、短い一定の距離をへだてて集合した粒子は、そうでない場合に比べて効率よくマイクロ波を吸収できることを本発明者らは知見している。言い換えれば、本発明者らは、マイクロ波を集合体の中に閉じこめるような現象が発生していると理解している。
【００２０】
また、無機粒子の集合体が発熱断熱材中に分散していると、発熱断熱材全体が均等に発熱する。
【００２１】
発熱断熱材は、良好な軽量断熱材にできるので、単位体積当たりの熱容量が小さく、かつ熱伝導率を小さくできる。つまり、発熱断熱材自身は少量の熱で高温になり、かつ、発熱断熱材を内部から外部、または外部から内部へと通過する熱量を制限する特性を持つ。その結果、発熱材がマイクロ波を吸収して高温になると、内部との温度差が一層小さくなり、外部への熱の貫流も小さくなり、その分、内部の被加熱物は高温になる。つまり、発熱断熱材が発熱することにより、発熱断熱材の厚さを大きくすることなく、外気への放熱量を増大させることなく、被加熱物を高温にかつ均等な温度分布で加熱できるのである。その際、被処理物と発熱材の間に温度勾配は生じない。
【００２２】
さらに、発熱断熱材の蓄熱によって、発熱断熱材の炉内側と炉外側の温度差が小さくなり、発熱断熱材への熱衝撃が緩和されるため、耐熱衝撃性が向上する。さらに、発熱断熱材が、被加熱物から発生した有機物起源のガスを吸収・分解する効果を生じる。
【００２３】
これらの特性を備えた本発明の発熱断熱材を使用することによって、発熱断熱材の厚さを大きくすることなく、また外気への放熱量を増大することなく、被加熱物を均一にかつ効率良く加熱することができる。その結果、被加熱物には歪みや割れを生じる事がなく、また発熱断熱材が熱衝撃によって割れてしまうこともない。
【００２４】
さらに、発熱断熱材について詳細に説明する。
【００２５】
本発明の断熱材は、前述のように、無機繊維、無機粒子、及び結合材組織からなり、次の条件をみたすものである。
【００２６】
▲１▼結合材組織は無機繊維同士を結合している。
【００２７】
▲２▼結合材組織の内部に粒子を含むか、または結合材組織の表面に粒子を保持している。
【００２８】
▲３▼粒子は複数が集まって集合体を形成している。
【００２９】
▲４▼集合体は分散している。
【００３０】
また、結合材組織は二次元に拡がった膜状、または三次元に拡がった略球状である。
【００３１】
発熱断熱材の構成材としては、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を良く吸収し、耐熱性の優れたものが好ましく、かつ、被加熱物と誘電損失が等価なものがより好ましい。
【００３２】
例えば、被加熱物を陶磁器材料とした場合、誘電損失が等価なものとしてはムライトをあげることができる。
【００３３】
また、発熱断熱材に耐熱衝撃性を付与するために、無機繊維を使用する事が好ましい。無機繊維としては、ムライト繊維、アルミナ繊維、またはアルミナシリカ繊維のうち１種類以上であることが好ましい。、被加熱物が陶磁器の場合は、陶磁器材料と誘電損失が等価なムライト繊維がより好ましい。アルミナシリカ繊維、及びアルミナシリカ主成分の粘土は、約１０００℃の加熱によりムライトを晶出し、ムライトと類似の作用を示すため好ましい。被加熱物がアルミナ質の場合はアルミナ繊維が好ましい。
【００３４】
発熱断熱材全体としては、マイクロ波吸収及び熱伝導率は小さい方が好ましく、発熱断熱材の誘電損失（マイクロ波吸収）は、１０-3以下が好ましい。熱伝導率は１２００℃で０．４Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下が好ましい。一般に材料のマイクロ波の吸収は、その材料の密度に大きく依存し、密度が小さいほどマイクロ波吸収は少ない。従って、発熱断熱材の密度が小さすぎれば、発熱断熱材自身の発熱が十分に起こらず、逆に発熱断熱材の密度が大きすぎれば、発熱断熱材がマイクロ波を必要以上に過度に吸収してしまい、被加熱物及び発熱材が自己発熱しにくくなる。
【００３５】
しかし、発熱断熱材を、後述する嵩密度に調製することで、被加熱物及び発熱材の自己発熱には影響を与えずに、かつ断熱材の厚さを大きくすることなく、より良好な状態で加熱が行える。
【００３６】
前記のごとき無機繊維を使用する事で、発熱断熱材の嵩密度を好ましい範囲である２００〜１０００ｋｇ／ｍ3 に調製する事が容易に行え、かつ発熱断熱材に所望の耐熱衝撃性が付与できる。嵩密度が１０００ｋｇ／ｍ3 より大きいと、発熱断熱材へのマイクロ波吸収が増大し、被加熱物及び発熱材の温度が上がりにくくなる。さらに、発熱断熱材の耐熱衝撃性が悪くなる。
【００３７】
また、嵩密度が２００ｋｇ／ｍ3 より小さいと、発熱断熱材の発熱が少ないため、発熱材から外部方向へ伝わる熱流を防ぎにくくなり、被加熱物と発熱材の間に過度（つまり好ましくない程度）に温度勾配ができてしまう。
【００３８】
無機粒子としては、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を良く吸収し、耐熱性の優れたものが好ましく、アルミナ、ムライト、アルミナシリカ主成分の粘土、またはシリカのうち１種類以上であることが好ましい。アルミナシリカ主成分の粘土としては例えばカオリンがある。発熱断熱材に耐熱性を付与する点から、アルミナは、より好ましい。また、この他に、マグネシア、炭化ケイ素、または窒化ケイ素を１種以上加えても良い。
【００３９】
無機粒子の平均粒径は６０μｍ以下が好ましい。さらに好ましくは１０μｍ以下である。平均粒径が６０μｍ以下であると、無機粒子は集合体となって、結合材組織の内部に含まれるか、または結合材組織の表面に保持されやすく、無機粒子の集合体は発熱断熱材中で分散しやすくなる。さらに、発熱断熱材中の気孔が小さくなり、その数も増加するため、耐熱衝撃性が向上する。また平均粒径が６０μｍより大きいと、発熱断熱材が、前述の特徴的な構造になりにくく、発熱が起こりにくい。また耐熱衝撃性も悪くなる。
【００４０】
発熱断熱材中の無機繊維の割合は、３０〜８０重量％が好ましい。無機繊維が３０重量％よりも少ないと、発熱断熱材の嵩密度が大きくなり過ぎ、発熱断熱材へのマイクロ波吸収が増大し、被加熱物及び発熱材の温度が上がりにくくなる。さらに、発熱断熱材の耐熱衝撃性が悪くなる。８０重量％よりも多いと断熱材の嵩密度が小さくなり過ぎ、発熱断熱材の発熱が少なく、発熱材から外部方向へ伝わる熱流を防ぎにくくなり、被加熱物と発熱材間に過度に温度勾配ができてしまう。また発熱断熱材の強度が小さくなる。
【００４１】
発熱断熱材中のムライト含有量の総量は３０重量％以上であることが好ましい。３０重量％よりも少ないと、発熱断熱材の発熱が不足するため、被加熱物と発熱材の間に過度に温度勾配ができてしまう。さらに、発熱断熱材の耐熱衝撃性も向上しない。
【００４２】
結合材組織は、無機粒子の集合体を内部に含むか、または無機粒子の集合体を表面に保持している。また、結合材組織は、膜状または略球状で無機繊維と結合している。このような構造を形成し、さらに断熱材の高温での強度を維持するため、結合材組織としては、シリカゾル、アルミナゾルのうち１種以上が好ましく使用できる。結合材組織が、無機粒子を集合体として結合材組織の内部に含み、あるいは無機粒子の集合体として結合材組織の表面に保持することで、無機粒子が点在する場合よりも、マイクロ波の照射によって発熱した熱を蓄熱しやすくなる。発熱断熱材中の結合材組織の量（固形分換算）は、３〜３０重量％が好ましい。結合材組織が３重量％よりも少ないと、発熱断熱材は、前述の特徴的な構造となりにくく、強度も小さくなる。また、３０重量％よりも多いと、発熱断熱材の耐熱性が低くなり、耐熱衝撃性も悪くなる。
【００４３】
次に本発明の発熱断熱材の製造方法について説明する。
【００４４】
本発明の発熱断熱材を得るには、例えば、無機繊維及び無機粒子を水中に分散させた後、正の電荷をもつカチオン系有機結合材を少量加え、まずこれらを１次凝集体とする。次に負の電荷をもつ無機結合材及び（必要に応じて）カチオン系凝集剤を加えて、最終的な凝集体のスラリーとする。このスラリーをモールドを用いて抄造後、乾燥して成形体とし、必要に応じて１０００℃以上で熱処理すれば、発熱断熱材が得られる。
【００４５】
また、配合時の水分量を少なくして、無機繊維及び無機粒子を混練し、カチオン系有機結合材及び増粘材を少量加え、次に負の電荷をもつ無機結合材を加えて練り物状とすることもできる。
【００４６】
このような発熱断熱材を使用する際は、例えば、発熱断熱材を板状に成形して、炉壁に平貼り施工したり、あるいはスタック施工したり、また練り物状として炉壁に塗布施工したりすることができる。
【００４７】
【実施例】
次に、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、これは単に例示であって、本発明を限定するものではない。
【００４８】
水にムライト繊維５０重量部、アルミナシリカ繊維２０重量部、平均粒径４μｍのアルミナ粉３０重量部を投入して分散させ、次に有機結合材としてカチオン澱粉を、ムライト繊維、アルミナシリカ繊維及びアルミナ粉の合計量に対し、６重量部加えて、１次凝集体を形成させた後、無機結合材として負の電荷をもつコロイダルシリカをムライト繊維、アルミナシリカ繊維及びアルミナ粉の合計量に対し７重量部（固形分換算）投入し、適宜凝集剤を添加して、最終的な凝集体のスラリーとした。このスラリーを抄造用モールドにて、厚み４０ｍｍに抄造した。その後、１１０℃で１２時間乾燥させ、さらに１０００℃で１時間焼成して嵩密度３８０ｋｇ／ｍ3 の発熱断熱材を得た。
【００４９】
図１に示すように、得られた発熱断熱材は、結合材組織は無機繊維同士を結合しており、結合材組織の内部に無機粒子を含むかまたは結合材組織の表面に無機粒子を保持していた。無機粒子は複数が集まって集合体を形成しており、複数の集合体は分散していた。そして結合材組織は膜状と略球形のものが混在していた。
【００５０】
次に、被加熱物として、外径８５ｍｍ、内径７５ｍｍ、高さ８５ｍｍの陶土製容器を用意し、これをムライト質のセラミックスで囲って発熱材とした（炉内有効寸法は３００ｍｍ×６００ｍｍ×３００ｍｍ）。
【００５１】
さらに、発熱材の外側に発熱材を囲うように本発明の発熱断熱材を配置して、周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を照射した。
【００５２】
この際、被加熱物を囲んでいる閉空間内（炉内）の温度は、マイクロ波の照射時間に略比例しながら上昇し、図３に示すような昇温特性を得た。すなわち、１３００℃までの昇温時間は約１００分であり、短時間で安定した昇温が可能であることを確認した。
【００５３】
又、加熱終了後、被加熱物である陶土製容器には、歪み、割れは発生せず、熱衝撃によって発熱断熱材が破損することもなかった。
【００５４】
さらに比較例として、以下のように断熱材を作製した。
【００５５】
即ち、水にアルミナ繊維５０重量部、アルミナシリカ繊維２０重量部、平均粒径４μｍのアルミナ粉３０重量部を加え、さらにアルミナ繊維、アルミナシリカ繊維及びアルミナ粉の合計量に対し７重量部（固形分換算）の負の電荷をもつコロイダルシリカを加えて分散させ、次にカチオン澱粉をアルミナ繊維、アルミナシリカ繊維及びアルミナ粉の合計量に対し６重量部加え、適宜凝集剤を添加して、凝集体のスラリーとした。このスラリーを抄造用モールドにて、厚み４０ｍｍに抄造した。その後、１１０℃で１２時間乾燥させ、さらに１０００℃で１時間焼成して嵩密度４００ｋｇ／ｍ3 の断熱材を得た。
【００５６】
図２に示すように、得られた断熱材は無機粒子が分散した状態であった。
【００５７】
次に、前述の実施例の場合と同様に、被加熱物として、外径８５ｍｍ、内径７５ｍｍ、高さ８５ｍｍの陶土製容器を用意し、これをムライト質のセラミックスで囲い発熱材とした（炉内有効寸法３００ｍｍ×６００ｍｍ×３００ｍｍ）。
【００５８】
さらに前述の実施例と同様に断熱材を配置して、周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を照射した。
【００５９】
この際、被加熱物を囲んでいる閉空間内（炉内）の温度は、マイクロ波の照射時間に略比例しながら上昇したが、前述の実施例に比べ、多くの時間を要し、被加熱物である陶土製容器には、一部割れが発生した。さらに断熱材にも割れが発生した。
【００６０】
表１に前述の実施例及び比較例の内容を示す。
【００６１】
【表１】
0003948603.tif 000002
平均粒子径は、セディグラフ法またはレーザー回折法により粒度分布を測定し、この積算重量分布が５０％となる粒子径を求め、これを平均粒子径とした。また、ムライト総含有量は、粉末Ｘ線回折法により定量した。
【００６２】
【発明の効果】
本発明は、内側より、被加熱物、発熱材、発熱断熱材の順となるように配置してなるマイクロ波加熱炉に使用する発熱断熱材を改良したものである。
【００６３】
本発明の発熱断熱材を使用すると、発熱断熱材が自己発熱して蓄熱できるので、発熱断熱材の厚さを大きくすることなく、また外気への放熱量を増大することなく、被加熱物を高温で、かつ均等な温度分布で加熱することができる。
【００６４】
さらに、発熱断熱材の蓄熱作用によって、発熱断熱材の炉内側と炉外側の温度差が小さくなり、発熱断熱材への熱衝撃が緩和される。そのため耐熱衝撃性が顕著に向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の１つの実施例の顕微鏡写真である。図中の白線の長さは１００μｍを表している。
【図２】本発明の比較例の顕微鏡写真である。図中の白線の長さは１００μｍを表している。
【図３】本発明の１つの実施例の昇温特性を示すグラフである。
【図１】
0003948603.tif 000003
【図２】
0003948603.tif 000004
【図３】
0003948603.tif 000005