(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
解膠された水酸化マグネシウムスラリーを生成するための方法であって、
脱水水酸化マグネシウムケークを十分な機械的な剪断力に晒して前記脱水水酸化マグネシウムケークの粘度を１００から１０００ｃｐｓまで低減することにより、６０％から８０％までの範囲の固体含有量を有する水酸化マグネシウムスラリーを提供するステップと、
前記水酸化マグネシウムスラリーの液体部分の塩化物濃度を決定するステップと、
前記決定された塩化物濃度が予め選択された第１のしきい値レベルよりも低い場合に、前記水酸化マグネシウムスラリーに塩化物を加えて、前記予め選択された第１のしきい値レベルから予め選択された第２のしきい値レベル未満の範囲の塩化物濃度を達成するようにするステップと、
前記塩化物濃度が前記予め選択された第２のしきい値レベルよりも高いかまたはそれに等しい場合に、前記水酸化マグネシウムスラリーに、予め定められた量の１０から５０００ｐｐｍの、凝集遅延剤として働く、陽イオン凝固剤を加えるステップと、
前記水酸化マグネシウムスラリーを解膠するステップとを含み、
前記予め選択された第１のしきい値レベルは２．７±０．５ｇ／ｌ、前記予め選択された第２のしきい値レベルは４．０±０．５ｇ／ｌであり、
前記解膠された水酸化マグネシウムスラリーは、排水テストにおいて、７日後に少なくとも９０％、１４日後に少なくとも８５％、および２８日後に少なくとも８０％の排出率を満足するような安定性を有する、方法。
【請求項２】
前記解膠ステップが、前記スラリーにおける空洞現象を引き起こす装置を用いることにより行なわれる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記機械的な剪断力が、１３０，０００から１５０，０００ｓ-1の剪断ひずみ速度で加えられる、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記脱水水酸化マグネシウムケークが、前駆体水酸化マグネシウムスラリーを提供し、前記前駆体水酸化マグネシウムスラリーからある量の水を取除くことにより生成される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記ある量の水を取除くステップが、圧力システムを用いて行なわれる、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記ある量の水を取除くステップが、真空システムを用いて行なわれる、請求項４に記載の方法。
【請求項７】
前記真空システムが、回転ディスク真空フィルタを含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記水酸化マグネシウムスラリーにおける塩化物濃度が、前記予め選択された第２のしきい値レベルよりも高いか、またはそれに等しい、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記陽イオン凝固剤が、１００，０００から５００，０００までの範囲の分子量を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記陽イオン凝固剤が、ポリアミン、ポリ４級化物、ポリジアリルジメチル塩化アンモニウムおよびエピクロロヒドリンジメチルアミンからなるグループから選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記塩化物濃度が、前記予め選択された第１のしきい値レベルよりも低い、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
加えられた塩化物の供給源が廃ブラインである、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
加えられた塩化物が塩化カルシウムである、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
解膠された水酸化マグネシウムスラリーを生成するための方法であって、
３０％から８０％までの範囲の固体含有量を有する水酸化マグネシウムスラリーを提供するステップと、
前記水酸化マグネシウムスラリーの液体部分の塩化物濃度を決定するステップと、
前記予め定められた塩化物濃度が、予め選択された第１のしきい値レベルよりも低い場合に、前記水酸化マグネシウムスラリーに塩化物を加えて、予め選択された第１のしきい値レベルから予め選択された第２のしきい値レベルまでの範囲の塩化物濃度を達成するようにするステップと、
前記塩化物濃度が前記予め選択された第２のしきい値レベルよりも高いかまたはそれに等しい場合に、前記水酸化マグネシウムスラリーに、予め定められた量の１０から５０００ｐｐｍの、凝集遅延剤として働く、陽イオン凝固剤を加えるステップと、
前記水酸化マグネシウムスラリーを解膠するステップとを含み、
前記予め選択された第１のしきい値レベルは２．７±０．５ｇ／ｌ、前記予め選択された第２のしきい値レベルは４．０±０．５ｇ／ｌであり、
前記解膠された水酸化マグネシウムスラリーは、排水テストにおいて、７日後に少なくとも９０％、１４日後に少なくとも８５％、および２８日後に少なくとも８０％の排出率を満足するような安定性を有する、方法。
【請求項１５】
前記解膠ステップが、前記スラリーにおける空洞現象を引き起こす装置を用いて行なわれる、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記水酸化マグネシウムスラリーにおける塩化物濃度が、前記予め選択された第２のしきい値レベルよりも高いか、またはそれに等しい、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
前記陽イオン凝固剤が、１００，０００から５００，０００までの範囲の分子量を有する、請求項１４に記載の方法。
【請求項１８】
前記陽イオン凝固剤が、ポリアミン、ポリ４級化物、ポリジアリルジメチル塩化アンモニウムおよびエピクロロヒドリンジメチルアミンからなるグループから選択される、請求項１４に記載の方法。
【請求項１９】
前記塩化物濃度が、前記予め選択された第１のしきい値レベルよりも低い、請求項１４に記載の方法。
【請求項２０】
前記加えられた塩化物の供給源が廃ブラインである、請求項１４に記載の方法。
【請求項２１】
加えられた塩化物が塩化カルシウムである、請求項１４に記載の方法。
【請求項２２】
請求項１〜２１のいずれかの方法により得られる解膠された水酸化マグネシウムスラリー。
【発明の詳細な説明】
発明の分野
この発明は、安定化した水酸化マグネシウムスラリーおよびそれらを生成するための方法に関する。
発明の背景
水酸化マグネシウムＭｇ（ＯＨ）2は、これらに限定はされないが、下記のものを含むさまざまな化学処理に有用である。これらのさまざまな化学処理には、ｐＨ調整、重金属の汚染物質の沈降、煙道ガスまたはガスのないプロセスと関連したものなどである、酸蒸気の洗浄および中和、ならびに特殊なマグネシウム化合物の生成などが含まれる。
スラリーは十分に安定している限り、水酸化マグネシウムを提供することのできる、有効で便利な形をしている。たとえば、水酸化マグネシウムの、安定化したスラリーには他の形の水酸化マグネシウムに優る多くの利点があり、これらの利点には、取扱い、運搬および貯蔵が簡単であり、所望の化学処理に信頼性高く用いることができることが挙げられる。
水酸化マグネシウムは典型的には３つの基本的な供給源、すなわち海水、ウェルブラインおよびマグネサイト鉱石から誘導することができる。好ましいプロセスにおいては、水酸化マグネシウムスラリーはドーライム（ＣａＯ・ＭｇＯ）とウェルブラインとの化学反応から生成される。ウェルブラインは塩化カルシウムを主成分とするが、塩化マグネシウムも含んでいる。ドーライムとウェルブラインとの化学反応によって、塩化物含有液中に水酸化マグネシウムのスラリーが生成される。その後スラリーは、塩化物レベルを典型的には約０．５％未満に低減し、かつ固体含有量を典型的には約３０％から６０％まで増加するようさらに処理される。他に示さない限り、この出願におけるすべてのパーセントは重量パーセントである。
しかしながら安定性に関して上記のスラリーの保存期間は限られている。第１に、攪拌をしても増粘（すなわち粘度が上がること）が起こり得る。また、材料が攪拌されなければ、典型的には約１から４時間後に水酸化マグネシウム固体が硬い塊を形成する。この硬い塊は（たとえば約５ガロンまでの）小さな容器を扱う場合にはかなり努力すれば再度懸濁可能である。しかしながら、硬い塊は、（たとえば貯蔵タンク、鉄道車両およびトラックなどの）大きな容器を扱う場合には、あらゆる実際的な目的のためにも再度懸濁することはできない。なぜなら、このような大きな体積には大量のエネルギが必要であるためである。
さらに、多くの用途においては、処理、貯蔵および運搬費用がかなり高い。これらの費用を削減するために、上記のスラリーは典型的に、固体含有量を約５０〜６０％に増加して水の含有量を低減するよう処理される。しかしながら、固体含有量をこれらのレベルに増加した後でも、スラリーは依然として、材料に重量および体積を加えるかなりの量の水を含有するため、運搬費用が下がらず、出荷される、販売に適した生成物の量を制限する。しかしながら、水酸化マグネシウムスラリーを、約６０％より高い固体含有量となるよう脱水することは実際的でないことがわかっている。さらに、スラリーの安定性に関する保存期間が依然として問題となっている。
発明の概要
水酸化マグネシウムスラリーに関連した上述および他の問題はこの発明によって克服され、この発明によって、非常に広い固体範囲にわたる、安定化した水酸化マグネシウムスラリーを提供することができる。
この発明は、（たとえば１時間につき数千ガロンの）商用量の、長期間安定した水酸化マグネシウムスラリーを生成するためのプロセスを提供する点で有利である。
長期の安定性を有するスラリーに関連した、鍵となる別の利点としては、このようなスラリーは（たとえば数週間もの）長期の間に、（たとえば海岸から海岸までの）長距離にわたって鉄道車両、２５０から５００ガロンのトートおよび５５ガロンのドラムなどによって運送することができ、その後、認識可能な量のスラリーを容器に残すことなく上記の容器から容易に取り出すことができるという点が挙げられる。さらに、顧客の貯蔵タンクに運送されると、このような水酸化マグネシウムスラリーは最小限の攪拌でも安定したまま保つことができ、たとえ攪拌不足により固体が沈降した場合でもこのような沈降は（たとえば最小限の攪拌、再循環または空気散布によって）容易に再度懸濁可能である。
固体濃度が６０パーセントを超えるＭｇ（ＯＨ）2スラリーの生成に関連した付加的な利点は多い。これらの利点には、これに限定はされないが、高い固体濃度を提供できることによる費用の削減が含まれる。この発明の高固体水酸化マグネシウムスラリーを用いると、資本費用、運転経費、運送費などをすべて削減することができる。たとえば、提供される所与の質量の水酸化マグネシウムに対して貯蔵および運搬されることとなるスラリーの量が低減されるため、資本費用が削減される。このため、貯蔵タンクのサイズまたは数が減少し、ポンプ、パイプライン、鉄道車両などの運搬設備のサイズまたは数も同様に減少する。同様に、たとえば、処理設備を通過し、それを摩耗する体積の減少に関連してメンテナンスが楽になるため運転経費が削減される。たとえば、所与の重量および体積のスラリーに対して出荷される水酸化マグネシウムの重量がより販売に適しているため、運送費が削減される。
この発明の実施例によると、約３０％から約８０％の範囲の固体含有量および第１のしきい値レベルより高い塩化物濃度を有する水酸化マグネシウムスラリーが記載される。スラリー中の固体は予め定められた量の解膠を示す。さらに、スラリーが第２のしきい値レベルの塩化物よりも多いか、またはそれに等しい量を含有する場合、スラリーは予め定められた量の陽イオン凝固剤も含む。
発明の別の実施例によると、水酸化マグネシウムスラリーを生成するための方法が開示される。この実施例では、約３０から８０％の固体含有量を有する水酸化マグネシウムスラリーが提供され、スラリー中の塩化物濃度が決定される。もし塩化物濃度が、予め選択された第１のしきい値レベルよりも低ければ、水酸化マグネシウムスラリーに塩化物を加えて、予め選択された第１のしきい値レベルから、予め選択された第２のしきい値レベルよりも低い範囲の塩化物濃度を達成するようにする。もし塩化物濃度が、予め選択された第２の塩化物のしきい値レベルよりも大きいか、またはそれに等しければ、予め定められた量の陽イオン凝固剤を水酸化マグネシウムスラリーに加える。水酸化マグネシウムスラリーは予め定められたレベルまで解膠される。
この発明のこれらおよび他の実施例および利点は、この明細書および添付の請求の範囲をさらに検討すると当業者には明らかとなるであろう。
【図面の簡単な説明】
図１は、この発明の実施例に従って、高固体水酸化マグネシウムスラリーを生成するための処理機構の図である。
図２は、この発明の実施例に従って、低または中間固体水酸化マグネシウムスラリーを生成するための処理機構の図である。
発明の詳細な説明
この発明は、安定化した水酸化マグネシウムスラリーおよびそれらの生成方法に関する。
スラリーの安定性を評価するためには多くの適切な方法が存在する。スラリーの安定性を評価するための最も実際的な方法は恐らく、固体が、（たとえば空気の散布によって）緩やかに攪拌することにより容易に再度懸濁することができ、かつ残留する固体の量を最少にして（すなわち典型的には５％未満にして）、（たとえば鉄道車両、トラック、トート、５５ガロンのドラムなどの）容器からポンプで汲み出すことができるかどうかである。
安定性を規定および計測するためのより量的な方法は、所与の沈降期間後の試料の流動性に基づく。たとえば、コールパーマ（Cole Parmer）から入手可能な、キャップ付きの、予め重さが計られた高さ５  １／４″×直径２″の高密度のポリエチレン試料瓶が最大限にスラリーで満たされる。攪拌せずに室温で所与の期間貯蔵した後、キャップを取り外し、瓶の底部にガラスの攪拌棒を挿入し、その端部を瓶の内周まわりにゆっくりと１回転する。その後瓶の重さを計り、１５秒間の間に１８０°反転させ、再び重さを計り、下記のとおり排水パーセントを計算する。
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瓶に残った固体を攪拌棒で突き止め、それらが柔らかいか、（たとえばバルブガムのように）粘着性であるか、または硬いかを決定する。
少なくとも８０％（すなわち８０％−１００％）の排水テスト結果は、１５秒間の反転時間に関しては非常に良い。チャネル瓶に残る材料が柔らかく、塊が存在しなければ、１分間の注入期間において起こり得る排水は９５％より多い。瓶に残るスラリーのうち一部は瓶の内壁による表面張力によって存在し得る。実際にはこれは、スラリーが（たとえば空気の散布によって）容易に再度懸濁可能であり、かつスラリー産業によく見られる（たとえば遠心ポンプなどの）ポンプを用いて容器からポンプによって汲み出すことができることを意味する。
他に示さない限り、ここに示すすべての排水パーセントは１５秒間の反転時間および柔らかい残留物に基づく。
もちろん所望であれば、少なくとも９５％の排水パーセントが非常に良い結果である、１分間の注入期間を採用することもできる。
スラリーは、７日後に少なくとも９０％、１４日後に少なくとも８５％および２８日後に少なくとも８０％の排水パーセントを有するならば「長期間の安定性」を有すると考えられる。長期間の安定性に関する上記の基準は厳しく、すなわち、攪拌することなしに少なくとも２８日の貯蔵期間後に容易に再度懸濁可能であり、ポンプによって汲み出し可能であることを保証する。もちろん、将来の用途の要件に応じて、他の排水基準が当業者には明らかとなるであろう。
実際には、この発明に関して水酸化マグネシウムのいかなる供給源を用いても良いと考えられる。この発明の実務のための前駆体水酸化マグネシウムスラリーの、便利な供給源には、海水、ウェルブラインおよびマグネサイト鉱石から生成されるものが含まれる。
この発明の好ましい前駆体水酸化マグネシウムスラリーはウェルブラインとドーライムとの反応によって生成されるスラリーである。典型的なプロセスにおいて、水酸化マグネシウムスラリーはドーライム（ＣａＯ−ＭｇＯ）とウェルブラインとの化学反応によって生成される。この反応に用いられるドーライムはたとえばドロマイトの石灰石から得ることができ、この石灰石は切り出され、粉砕され、炉で▲か▼焼されて下記のドーライムを生成する。
ＭｇＣｏ3・ＣａＣＯ3  −−−＞  ＭｇＯ・ＣａＯ＋ＣＯ2
この反応に用いられるウェルブラインは典型的には塩化カルシウムを主成分とするが、塩化マグネシウムも含む。ドーライムとウェルブラインとの化学反応により、下記の反応式に従って、塩化物含有液における水酸化マグネシウムのスラリーが生成される。
ＭｇＣ・ＣａＯ  ＋  Ｈ2Ｏ  −−−＞  ＭｇＯ＋Ｃａ（ＯＨ）2
Ｃａ（ＯＨ）2＋ＭｇＣｌ2  −−−＞  Ｍｇ（ＯＨ）2＋ＣａＣｌ2
ＭｇＯ＋Ｈ2Ｏ  −−−＞  Ｍｇ（ＯＨ）2
この段階における水酸化マグネシウムスラリーは典型的には、約１５から２０％の塩化物を有する濃縮塩化カルシウム液に約６から９％の固体を含み、これは以下、「廃ブライン」と呼ばれる。スラリーは典型的には、固体含有量を増加し、塩化物レベルを低減するようさらに処理される。たとえば、スラリーは、沈降および濾過によって濃化し、濾過の間、比較的塩化物を含まないよう洗浄することができる。好ましくは、スラリーは連続したプロセスによって生成され、反応器の、スラリーのオーバーフローは沈降が起こる沈降濃縮機に方向づけられ、沈降濃縮機の、スラリーのアンダーフローは洗浄および濃化するためにフィルタに方向づけられる。
濃化および洗浄の後、上記のプロセスの、典型的な前駆体スラリー生成物は約３０から６０％の範囲の固体含有量と、乾いたＭｇＯベースにおける約０．５％より低い塩化物レベルと、５００から２０００ｃｐｓの粘度とを有する。他に示さない限り、この出願におけるすべての粘度は、１分間の回転の後１００ＲＰＭのＢ型粘度計によって測定したものを意味する。当業者には認識されるであろうが、Ｂ型装置に用いられるスピンドルはスラリーの粘度によって変わることとなる。たとえば、１０００ｃｐｓ未満の粘度には♯３のスピンドルが用いられる。この粘度より上では、♯４、♯５または♯６のスピンドルが適切なものとして用いられる。
ここで用いられるように、「低固体」という用語は約５０％以下であって、好ましくは３０％から５０％の固体含有物を有するスラリーを意味するよう用いられ、「中間固体」という用語は約５０％から６０％の固体含有物を有するスラリーを説明するために用いられる。
発明者には、所与のスラリーの安定性は、物理的解膠によって固体を調整し、必要であれば、固体を取り巻く環境を変えることにより、高められることがわかっている。以下により詳細に議論されるこれらの工程は一般的には物理的解膠および化学処理ステップと呼ばれる。
以下に議論するように、中間固体前駆体スラリーはポンプによる汲み出しが可能であって、直接的に物理的解膠を受けやすく、必要であれば化学処理ステップに晒されて長期間の安定性を有するスラリーを提供するようにすることができる。
しかしながら、約６０％より多い固体含有量を有する水酸化マグネシウムスラリーが所望される場合、結果として生じるケークの脱水および取扱いに関連した困難な問題がある。この発明の１つの実施例はこれらの困難な問題を扱う。
この実施例によると、固体含有量を約６０％固体より多く、好ましくは８０％固体まで、さらに好ましくは約６５％から７０％固体に調整するよう前駆体スラリーを脱水する。このような固体含有量を有するスラリーはここでは「高固体」スラリーと呼ばれる。このために用いられる好ましい前駆体スラリーは先に述べたような中間固体前駆体スラリーであるが、他のスラリーを用いることもできる。
高固体に脱水した直後には、結果として生じた水酸化マグネシウムケークは厚紙のものと非常によく似た粘稠度を有しているといえるが、ポンプによってその形では送り出すことはできない。事実上、粘度は非常に高いためＢ型粘度計で測定することはできない。
適切な脱水システムには、圧力システムと、真空システムと、毛管システムなどが含まれ、圧力および真空濾過システムが一般的には好ましい。適切な脱水システムを選択する際には、脱水に影響を及ぼし得る形態の変化に対処し得るシステムを確実に選択するよう注意すべきである。たとえば、濾過された水酸化マグネシウムスラリーには脱水時にひび割れを形成する傾向があり、これにより、この方法を用いてスラリーを脱水することのできる程度が限られる恐れがある。添付の図１におけるような回転真空ディスクフィルタがこの発明の実務に用いられても良く、一般的には約６０％から約７０％までであって、より典型的には６０から６５％までの用途に好ましい。圧力フィルタシステムは形態におけるこのような変化によってさらに影響を受けにくく、約８０％までの用途に好ましい。
スラリーは高固体含有量に脱水されると、さらなる処理ステップに晒すことのできる、汲み出し可能な高固体スラリーを提供するようかなり大きな剪断応力に晒される（すなわち攪拌される）必要がある。多くの一般的な材料の流れの特性は攪拌によっては改善しないが、この発明の脱水ケースはこのような処理によって改善される。脱水された水酸化マグネシウムケークは「チキソトロープスラリー」として公知であるスラリーの類に属するため、攪拌は有効な処理方法である。チキソトロープスラリーは、剪断応力を加えると時間とともに粘度が低下するスラリーである。このため、脱水ケークの粘度は、攪拌すると実際に低下する。
脱水ケークを剪断応力に晒すために用いられるさまざまな装置が入手可能である。一般に、好ましくは約１３０，０００から１５０，０００ｓ-1の範囲の高剪断ひずみ速度にケークを晒すと最良の結果を得ることができる。この発明の実務に有用な高剪断装置はたとえば高剪断インラインミキサおよび高剪断高速攪拌機などを含み、マサチューセッツ州イーストロングメドー（East Longmeadow，Massachusetts）のシルバーソンマシン社（Silverson Machines，Inc.）によって販売されている７００ＬＳモデルなどの高剪断インラインミキサが好ましい。このような処理により脱水ケークの粘度は典型的に、約２００から１０００ｃｐｓに低下する。
上記の処理によって生成されたスラリーはポンプによって汲み出し可能であるが、攪拌しないままにすると、このスラリーの粘度はＢ型粘度計によって計測できなくなるまで次第に増加する。換言すると、材料は長期の安定性を有さない。
剪断力を加える際には、高剪断装置に何度も通すことが望ましいであろう。たとえば、再循環モードにおいて高剪断インラインミキサを用いる場合には、平均して１回から６回、より好ましくは３回から４回材料をミキサに通して、２００から１０００ｃｐｓの範囲までスラリーの粘度を下げることが好ましい。
一般には、高剪断装置によって脱水ケークを直ちに処理することは困難である。このため、発明の好ましい実施例によると、脱水ケークはまず、好ましくは低剪断力で、７０から７００ｃｐｓの好ましい粘度を有する初めの流体またはスラリーと混合される。この初めの流体またはスラリーは、脱水ケークと初めの流体またはスラリーとの結果として生じる混合物が高剪断装置を通ることができる限り、実際には、入れられる脱水ケークとともに用いても問題のないいかなる流体またはスラリーであってもよい。たとえば、約３０％から約８０％までの固体含有量を有するスラリーである、この発明の、先に安定化されている高固体スラリーか、または水までもをこの目的に用いることができる。約５５から約７０％であって、より好ましくは６０から７０％の固体含有量を有する、この発明の、先に安定化されている水酸化マグネシウムスラリーが好ましい。なぜなら、それらは本質的には脱水ケークと同じ固体含有量を有するが粘度が低いため処理が容易になるからである。水は固体含有量を低減するためさほど好ましくはない。脱水ケークおよび初めの流体またはスラリーが低剪断力で混合されると、結果として生じた材料が、上述のもののうちのいずれかである高剪断装置で処理される。添付の図面の図１に用いられるパグミルは低剪断力の混合装置の典型的な一例である。当業者には他の装置が容易に明らかとなるであろう。
先に注目したとおり、高剪断装置による処理は高固体ケークの粘度を約２００から１０００ｃｐｓまで下げるには十分である。３０から６０％の固体を有するスラリーなどの、結果として生じた高固体スラリーはポンプで汲み出すことができるため、さらなる処理ステップに有効に用いられ得る形である。便宜上、このようなスラリーはすべて総称して「ポンプによって汲み出し可能なスラリー」と呼ばれる。
したがって、この発明の別の実施例においては、長期間の安定性を有さない汲み出し可能なスラリーは物理的解膠および必要であれば化学処理を受けて所望の長期間の安定性を提供するようにされる。特に、これらのスラリーは物理的解膠に晒されることができ、必要あれば、塩化物および／または陽イオンポリマによる化学処理を受けることができ、長期間の安定性を提供するようにする。
いかなる特定的な理論にも当てはめようとしなければ、本件における、水酸化マグネシウムスラリーの安定性に影響を及ぼす要素は下記のとおり理解されている。水酸化マグネシウムスラリーは硬化する傾向がある。長期間の安定性のためには、スラリーの解膠が必要である。あいにく、すべての水酸化マグネシウムスラリーは時間とともに再度凝集する。しかしながら、この効果を遅らせるよう粒子を取り巻く環境を調整することができる。粒子の表面荷電は環境により影響を受け、これが凝集に影響を及ぼすと考えられる。この表面荷電は陽イオンポリマおよび／または塩化物を加えることにより調整することができる。さらに、水酸化マグネシウム固体の形態を含む他の要素も有効である。
ここで用いられる「物理的解膠」は、かなりの量のＭｇ（ＯＨ）2の粒子自体を破壊することなくＭｇ（ＯＨ）2の粒子の凝集物を物理的に分解することを意味する。
上述のようなポンプによる汲み出しが可能なスラリーの物理的解膠は市場で入手可能な装置を用いて行なうことができる。一般に、このために用いることのできる装置には、タンデム剪断パイプラインミキサ、高速分散ブレード、およびスラリーにおいて空洞現象を引き起こす装置などが含まれる。特に好ましいものは、マサチューセッツ州ウィルミントン（Wilmington，Massachusetts）のＡＰＶゴーリン社（APV Gaulin）によって製造販売されているＡＰＶゴーリンホモジナイザ（APV Gaulin Homogenizer）と、オハイオ州シンシナティ（Cincinnati，Ohio）のＩＫＡワークス社（IKA Works，Inc.）によって販売されているＩＫＡ３段階ＤＲ３−６／６ＡＤｉｓｐａｘＲｅａｃｔｏｒなどのＩＫＡ−Ｗｏｒｋｓ  Ｄｉｓｐａｘ  Ｒｅａｃｔｏｒと、ケンタッキー州ルイスビル（Louisville，Kentucky）のチェリーバレルプロセスイクイップメント（Cherry-Burrell Process Equipment）によって販売されているチェリーバレルホモジナイザおよびコネチカット州ストラットフォード（Stratford，Conneticut）のソニックコーポレイション（Sonic Corporation）によって販売されているTriplex T-42EM SonolatorなどのソニックコーポレイションのSonolatorがある。スラリーにおける空洞現象を引き起こすように動作する「均質化弁」を有するＡＰＶゴーリンホモジナイザが最も好ましい。
材料が十分に解膠したかどうかを発明者が判断する好ましい方法は、解膠に関連した処理変数を変化させ、すべての他の処理変数を一定に保ち、この変化の結果として起こった、結果として生じた生成物の安定性におけるすべての変化を観察することである。
ＡＰＶゴーリン装置の圧力設定は好ましくは１０００から５０００ｐｓｉであり、より好ましくは約２０００から３０００ｐｓｉであり、最も好ましくは約２５００ｐｓｉである。
さらに、多数の解膠パスが行なわれ得る。「パス」という用語は容器内でスラリーを完全に回転させることを意味する。動作の、好ましい方法において、スラリーは１回から１０回、より好ましくは３回、およそ２５００ｐｓｉでＡＰＶゴーリンホモジナイザを通過する。動作の代替的な方法は、別々のパスを用いるのではなくＡＰＶゴーリンオモジナイザを通してスラリーを再循環することである。およそ２５００ｐｓｉにおける好ましい再循環時間は約３．２５回のパスに相当するものを完了するのに必要な時間である。環境が適切に調整されている限り、２５００ｐｓｉにおけるパスの回数または再循環時間により、７、１４および２８日後にはそれぞれ少なくとも９０％、８５％および８０％の排水パーセントを有するスラリーが提供されることとなる。この圧力においてパスの回数を増やしたり再循環時間を長くすると結果が改善されるが、僅かにしか改善されないことがわかっている。パスの回数が少なかったり再循環時間が短いと、結果として安定性が低下することがわかっている。
解膠の間、スラリーの粘度は、固体、塩化物および陽イオンポリマレベルに依存して一般的には２００から２０００ｃｐｓから、約７０から７００ｃｐｓまで低減する。
先に注目したとおり、陽イオンポリマまたは塩化物をスラリーに加えることも望ましいであろう。スラリーに加えられる陽イオンポリマおよび塩化物の量には相関性がある。この開示に基づいて、当業者は陽イオンポリマおよび／または塩化物を溶液に加えるのが望ましいときを判断すべきである。物理的解膠を用いる際には、すべての他の処理変数を一定に保ったままで、塩化物および／陽イオンポリマ各々の量を変えることにより、それらの必要性を検討することができる。これに代えて、対象のすべての変数を、設計した実験形式で取扱って、変数の相互作用を識別することもできる。結果として生じたスラリーはそれらのそれぞれの安定性によって特徴づけることができる。
一般に、液には第１の最適塩化物レベルがあることがわかっている。塩化物が少ない場合には、この第１の最適レベルまで増加する必要がある。塩化物レベルが第１の最適レベルを超えるまで増加すると、安定性は第２のレベルに達するまで悪化し、この第２のレベルにおいては、陽イオンポリマを加えて、所望の安定性を達成するよう、余分な塩化物による影響を反作用するようにすることが必要となる。
発明者には、塩化物レベルが第１の塩化物しきい値レベルに少なくとも等しくなければならないことが明らかである。もし等しくなければ、このレベルに達するよう塩化物を加えるべきである。第１の塩化物しきい値レベルに達すると、生成物は一般に、解膠の後から第２の塩化物しきい値レベルまでは長期間の安定性を有する。しかしながら、第２の塩化物しきい値レベルに達するか、それを超えれば、解膠を補うよう陽イオンポリマを加える必要がある。塩化物レベルを高めるには陽イオンポリマレベルを高める必要がある。
他の示さない限り、ここに述べたすべての塩化物レベルは液中の塩化物の濃度によって表わされる。
液は、固体と混ぜられ、かつ濾過および押圧などによって固体から部分的に分離することのできる、スラリーの液体部分である。液の塩化物濃度は当業者には公知であるいかなる態様によって決定されてもよく、これには蒸発およびＸ線蛍光分光計の使用を含む。典型的には、塩化物は、水が蒸発した後に、乾いた水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムに残る塩化物をチェックすることにより分析される。したがって、乾いた水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムベースの固体パーセントおよび塩化物レベルは液の塩化物濃度を決定する要素である。表３はこの関係を示すために提供される。
第１および第２のしきい値レベルに関する特定的な値は生成物の安定性の要件に依存することとなる。たとえば、７、１４および２８日という期間の後にそれぞれ少なくとも９０％、８５％および８０％である排水パーセントに基づいて、これらの第１および第２の塩化物しきい値レベルはそれぞれ２．７±０．５ｇ／ｌおよび４．０±０．５ｇ／ｌであって、より好ましくはそれぞれ２．７±０．２ｇ／ｌおよび４．０±０．２ｇ／ｌに定められている。このため、液中の塩化物レベルが約２．７ｇ／ｌよりも低い場合、約２．７から約４．０ｇ／ｌ未満の範囲のレベルに調整するよう塩化物を加えることが望ましい。液中の塩化物レベルが約２．７から約４．０ｇ／ｌ未満の範囲のレベルであれば、一般的には塩化物または陽イオンポリマをスラリーに加える必要はない。液中の塩化物レベルが約４．０ｇ／ｌ以上であれば、一般的には陽イオンポリマをスラリーに加えることが望ましい。
塩化物の好ましい供給源は、これらに限定はされないが、廃ブラインおよび塩化カルシウムを含み、廃ブラインがより好ましい。
この発明の実務のための好ましい陽イオンポリマは「陽イオン凝固剤」として公知である陽イオンポリマの類である。このような化合物はここに用いられる量においては凝固剤と呼ばれるが、実際には凝集を遅らせるという点で反対の働きをする。この発明の実務のための好ましい陽イオン凝固剤はポリアミン、ポリ４級化物（polyquaternaries）、ポリジアリルジメチル塩化アンモニウム、エピクロロヒドリンジメチルアミンおよびジシアンジアミドホルムアルデヒド凝集物であり、これらのポリマは米国特許番号Ｒｅ．２８，８０７号、Ｒｅ．２８，８０８号、第３，２８８，７７０号、第３，４１０，６４９号、第３，５８２，４６１号および第３，９１５，９０４号に記載のポリマが最も好ましい。他に示さない限り、ここに示したすべての参考文献はそのまま引用によって援用される。陽イオン凝固剤の好ましい分子量は１００，０００から５００，０００である。
この発明の実務のために容易に入手可能な特定的な陽イオン凝固剤は下記のものを含む。
（ａ）サウスキャロライナ州ファウンテンイン（Fountain Inn，South Carolina）のポリマベンチャー社（Polymer Ventures，Inc.）によってＨｏｌｌｙ  Ｆｉｘ  １という名称で販売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号第３，５８２，４６１号または米国特許番号第３，４１０，６４９号に記載されているタイプのジシアンジアミドホルムアルデヒド凝縮物である。
（ｂ）ペンシルバニア州トレボース（Trevose，Pennsylvania）のベッツラボラトリーズ社（Betz Laboratories，Inc.）によってＢＥＴＺ  １１８０という名称で販売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号第３，９１５，９０４号に記載されているようなジメチルアミノプロピルアミンおよびエピクロロヒドリンのコポリマである。
（ｃ）ベッツラボラトリーズ社によってＢＥＴＺ  １１９０という名称で販売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号Ｒｅ．２８，８０７号の例１に記載されているジメチルアミンエピクロロヒドリンの反応生成物である。
（ｄ）ベッツラボラトリーズ社によってＢＥＴＺ  １１９２という名称で販売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号Ｒｅ．２８，８０８号の例２に記載されているエチレンジアミン、ジメチルアミンおよびエピクロロヒドリンから作られた架橋ポリ４級化物ポリマである。
（ｅ）ベッツラボラトリーズ社によってＢＥＴＺ  １１９５という名称で販売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号３，２８８，７７０号の例１に記載されているポリジアリルジメチルアンモニウム塩化物である。
（ｆ）ニュージャージー州パーシパニー（Parsippany，New Jersey）のローヌプーラン社（Rhone Poulenc，Inc.）によってＲＨＯＮＥ  ＰＯＵＬＥＮＣ  Ｃ−３０８Ｐという名称で販売されている陽イオン凝固剤、これは米国特許番号第３，２８８，７７０号の例１に記載される第４塩化アンモニウム塩モノマの反応生成物である。
（ｇ）ローヌプーラン社によってＲＨＯＮＥ  ＰＯＵＬＥＮＣ  Ｃ−３０９Ｐという名称で販売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号Ｒｅ．２８，８０８号に記載されている第２級アミンおよびエピハロヒドリンまたはジエポキシドの反応生成物である。
（ｈ）ローヌプーラン社によってＲＨＯＮＥ  ＰＯＵＬＥＮＣ  Ｃ−３１９Ｐという名称で販売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号Ｒｅ．２８，８０８号に記載されている第２級アミンおよびエピハロヒドリンまたはジエポキシドの反応生成物である。
（ｉ）ローヌプーラン社にとってＲＨＯＮＥ  ＰＯＵＬＥＮＣ  Ｃ−３５８Ｐという名称で販売されている陽イオン凝固剤。これは米国特許番号第３，２８８，７７０号の例２に記載されている第４塩化アンモニウム塩モノマの反応生成物である。
陽イオン凝固剤のさらなる供給源が当業者には容易に明らかとなるであろう。
必要であれば、スラリーを処理するためには一般的には１０から５０００ｐｐｍの陽イオン凝固剤で十分である。しかしながら、必要な陽イオン凝固剤の量は陽イオン凝固剤のタイプ、塩化物レベルおよび間接的にではあるが、固体パーセント（表３参照）に依存し、塩化物レベルが高ければ添加する凝固剤の量も多くなることを理解されたい。たとえば、ポリマベンチャー社から入手可能なＨｏｌｌｙ  Ｆｉｘ−１を用いると、４．０ｇ／ｌにおいて１０００ｐｐｍの塩化物、５．０ｇ／ｌにおいて２５００ｐｐｍの塩化物などを用いると適切な結果が得られる。一方、ローヌプーラン社からのＣ−３０８Ｐを用いると、４．０ｇ／ｌにおいて５００ｐｐｍの塩化物、５．０ｇ／ｌにおいて１０００ｐｐｍの塩化物などを用いると適切な結果が得られる。６．０ｇ／ｌより高い塩化物レベルは市場で入手可能な水酸化マグネシウムスラリーには一般的ではない。
陽イオン凝固剤または塩化物はプロセスの間であればいかなる時点でスラリーと混和して処理されてもよい。高固体スラリーに関しては、（たとえばシルバーソン装置である）高剪断装置による処理の前か後かのいずれかに陽イオン凝固剤または塩化物をスラリーと混合することが好ましいが、（ゴーリン装置である）解膠装置による処理の前であるならば、高剪断装置による処理の前に加えることがより好ましい。低または中間固体スラリーに関しては、解膠装置による処理の前に、たとえば初めに解膠装置を通過する直前に陽イオン凝固剤または塩化物をスラリーに混ぜることが好ましい。
陽イオン凝固剤に加えて、捕捉的な添加物を与えてこの発明のスラリーに所望の構造特性を提供し、起こり得る沈降が再度懸濁しやすくなるようにしてもよい。このような添加物は、これらには限定はされないが、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、グアーガムおよびキサンタンガムを含み、ＣＭＣがより好ましい。ＣＭＣが用いられる場合には好ましい濃度範囲は約５から約２００ｐｐｍであり、より好ましくは約５から約２０ｐｐｍであり、最も好ましくは約１０ｐｐｍである。約２００ｐｐｍより高い濃度では、粘度が不必要に高くなる恐れがあり、約５ｐｐｍに満たない濃度では起こり得る沈降が再度懸濁するのがより困難になる。ＣＭＣはこの発明の高固体スラリーに関連して特に好ましい。一例を挙げると、ルイジアナ州バトンルージュ（Baton Rouge，Louisiana）のルケム社（Le Chem，Inc.）によって製造されているカルボキシメチルセルロースＴ−グレードを（スラリーの重量の合計ベースで）１０ｐｐｍの用量率で１％の水溶液に与えてもよい。
捕捉的な添加物は発明のプロセス内であればいかなる時点で与えられてもよいが、好ましくは解膠装置を最後に通過する前および陽イオン凝固剤または塩化物を加えた後に与えられる。
この発明のプロセスは部分的にまたは完全に自動化されてもよいことが当業者には直ちに明らかとなるであろう。さらに、処理モードはこの発明のさまざまな処理工程に関して連続的、半連続的または間欠的であってもよいことが当業者には直ちに明らかとなるであろう。
この発明の実務に関するさらなる他の実施例はここに開示されるこの明細書または発明の実務を参照すると当業者には明らかとなるであろう。
この発明は、発明の用途の単なる例示として意図される以下の例を考慮するとさらに明らかとなるであろう。
例
例１
半連続的に、安定化した高固体水酸化マグネシウムスラリーを調製するためのプロセスの一例が図１に関連して以下に述べられる。もちろん、これはこの発明の高固体プロセスを実現するための多くの機構のうちの１つにすぎない。
図１を参照して、典型的には４５から５５％固体であり５００から１０００ｃｐｓの粘度範囲を有する、洗浄および濃化された前駆体水酸化マグネシウムスラリーがポンプによって汲み上げられ、スラリー貯蔵タンク（Ａ）に波打ったまま保たれる。
パグミル（Ｄ）は最終生成物貯蔵タンク（Ｍ）からの、安定化した水酸化マグネシウムスラリーで初めは満たされている。ポンプ（Ｎ）は最終生成物貯蔵タンク（Ｍ）からのスラリーでパグミル（Ｄ）が満たされるまで動く。その後ポンプ（Ｎ）を締める。このように、開始するためには、パグミル（Ｄ）は好ましくはこの発明の、安定化した高固体水酸化マグネシウムスラリーで満たされている。しかしパグミル（Ｄ）はたとえば前駆体スラリーまたは水などの他の媒体で満たされてもよい。
その後シルバーソン高剪断インラインミキサ（Ｅ）が動作してパグミル（Ｄ）の底部からスラリーを引き出し、このスラリーをパグミル（Ｄ）の上部に再度戻し入れる。
その後ポンプ（Ｂ）が動作してスラリー貯蔵タンク（Ａ）からの前駆体スラリーを回転真空ディスクフィルタ（Ｃ）に移す。回転真空ディスクフィルタのタブにおけるスラリーが所望のレベルに達すると、回転真空ディスクフィルタ（Ｃ）が起動する。回転真空ディスクフィルタ（Ｃ）の、所望のタブレベルを維持するようポンプ（Ｂ）の速度が調節される。
回転真空ディスクフィルタ（Ｃ）が動作して、典型的には６０から７０％固体の、乾いた厚紙状のケークをパグミル（Ｄ）に放出する。
ディスクフィルタ（Ｃ）から放出された濾過されたケークがパグミル（Ｄ）に到達すると、陽イオン凝固剤または付加的な塩化物が、もし塩化物レベルによって決定されれば、ランニングメータリングポンプ（Ｇ）によってシルバーソンミキサ（Ｅ）の引き上げ線に注入される。シルバーソンミキサ（Ｅ）の流速およびディスクフィルタ（Ｃ）の放出速度は適切な剪断応力が確実にかけられるよう調整することができる。たとえば、シルバーソンミキサの流速は好ましくは約２００ｇｐｍであり、ディスクフィルタ（Ｃ）の放出速度は好ましくは約６０ｇｐｍに設定される。この例ではパグミル（Ｄ）のスラリーは平均的であり、シルバーソン高剪断インラインミキサをおよそ３．３３回通過する。パグミル（Ｄ）から流れ出る流速はパグミル（Ｄ）において一定のレベルを維持し、かつパグミルの混合位置を最適にするようポンプ（Ｆ）によって調整される。ポンプ（Ｆ）からの放出物は処理タンクＡ（Ｈ）に集められる。処理タンクＡ（Ｈ）に集められたスラリーは典型的には約２００から１０００ｃｐｓの粘度を有する。
上述のプロセスは、処理タンクＡ（Ｈ）に所望のバッチサイズが集められるまで続く。処理タンクＡ（Ｈ）において所望のレベルに達すれば、ポンプ（Ｂ）、ディスクフィルタ（Ｃ）、パグミル（Ｄ）、シルバーソン高剪断インラインミキサ（Ｅ）、陽イオン凝固剤メータリングポンプ（Ｇ）およびポンプ（Ｆ）は閉じられる。上記の開始手順により、安定状態の動作が有効に達成され、開始するたびに繰返すことができる。
その後、処理タンクＡ（Ｈ）の底部から、ポンプ（Ｋ）およびＡＰＶゴーリンホモジナイザ（Ｌ）を通して処理タンクＢ（Ｉ）の中に流れを導くよう弁の位置が設定される。流れを開始するようポンプ（Ｋ）およびＡＰＶゴーリンホモジナイザ（Ｌ）が起動する。ＡＰＶゴーリンホモジナイザ（Ｌ）の圧力は好ましくは約２５００ｐｓｉに設定される。処理タンクＡ（Ｈ）の内容物はすべて、ポンプ（Ｋ）および２５００ｐｓｉで動作しているＡＰＶゴーリンホモジナイザ（Ｌ）を通って移動し、処理タンクＢ（Ｉ）に集められる。これで１回の「パス」が完了したことになる。
その後、処理タンクＢ（Ｉ）の底部からポンプ（Ｋ）およびＡＰＶゴーリンホモジナイザ（Ｌ）を通して処理タンクＡ（Ｈ）の中に流れを導くよう弁の位置が再度設定される。流れを開始するようポンプ（Ｋ）およびＡＰＶゴーリンホモジナイザ（Ｌ）が再度起動する。ＡＰＶゴーリンホモジナイザ（Ｌ）の圧力はここでもまた好ましくは約２５００ｐｓｉに設定される。処理タンクＢ（Ｉ）の内容物はすべてポンプ（Ｋ）およびＡＰＶゴーリンホモジナイザ（Ｌ）を通して移動し、処理タンクＡ（Ｈ）に集められる。これで２回目の「パス」が完了したことになる。
その後、処理タンクＡ（Ｈ）からポンプ（Ｋ）およびＡＰＶゴーリンホモジナイザ（Ｌ）を通して最終生成物貯蔵タンク（Ｍ）の中に流れを導くよう弁の位置が再度設定される。流れを開始するようポンプ（Ｋ）およびＡＰＶゴーリンホモジナイザ（Ｌ）が再度起動する。ＡＰＶゴーリンホモジナイザ（Ｌ）の圧力はここでもまた好ましくは約２５００ｐｓｉに調整される。この工程の間、（乾いたＣＭＣで、スラリーの重量合計ベースで）１０ｐｐｍの最終ＣＭＣ濃度を達成するようランニングメータリングポンプ（Ｊ）によって（好ましくはカルボキシメチルセルロースの１％の溶液である）安定添加剤を注入する。処理タンクＡ（Ｈ）の内容物はすべてポンプ（Ｋ）およびＡＰＶゴーリンホモジナイザ（Ｌ）を通して運ばれ、最終生成物貯蔵タンク（Ｍ）に集められる。その後ポンプ（Ｋ）、ポンプ（Ｊ）およびＡＰＶゴーリンホモジナイザ（Ｌ）が閉じられる。次にすべての弁が閉じられる。これで最後のパスが完了したことになり、最終生成物はタンク（Ｍ）に保持される。最終生成物は典型的には約６０から７０％の固体含有量と、７０から７００ｃｐｓであって好ましくは１００から６００ｃｐｓの粘度を有する。
最終生成物はランニングポンプ（Ｎ）および流れをロードアウトステーション（Ｐ）に導くことにより最終生成物貯蔵タンク（Ｍ）からトラック、鉄道車両、トートビンまたはドラムに積み込むことができる。
所望であれば、ＡＰＶゴーリンホモジナイザに関わる代替的な処理モードを用いることもできる。ホモジナイザを通して３つの別々のパスを完了するのではなく、処理タンクＡ（Ｈ）に保持される内容物を、適切な時間だけホモジナイザを通して処理タンクＡ（Ｈ）の上部に再循環させることもできる。
例２
以下に、図２に関して、半連続的に、安定化した低または中間固体水酸化マグネシウムスラリーを調製するためのプロセスの一例を示す。もちろん、これはこの発明のプロセスを実施するための多くの機構のうちの１つにすぎない。
さて、図２を参照して、ウェルブラインなどの従来のプロセスによって、典型的には約３０から６０％の固体含有量と２００から２０００ｃｐｓの粘度とを有する前駆体水酸化マグネシウムスラリーが、前駆体スラリーを生成するために用いられるドラムフィルタ装置２からスラリー貯蔵タンク４に運ばれる。スラリー貯蔵タンク４は、前駆体スラリーにおける水酸化マグネシウムの凝集を最少にするための攪拌手段５を含む。
前駆体スラリーの塩化物含有量はスラリー貯蔵タンク４で決定されてもよい。前駆体スラリーはスラリー貯蔵タンク４から処理タンク８および９にポンプにって送られる。
前駆体スラリーの塩化物含有量に依存して、スラリーが貯蔵タンク４から処理タンク８および９にポンプによって送られる間に塩化物または陽イオン凝固剤がスラリーに加えられてもよい。塩化物または陽イオン凝固剤をスラリーに加えることは箱７で表わされる。塩化物または陽イオン凝固剤は、処理タンク８および１０において、ホモジナイザを通過する間に前駆体スラリー中に均等に分散される。
処理タンク８および９から、スラリーはホモジナイザ１２を通してポンプで送られ、このホモジナイザは好ましくはマサチューセッツ州ウィルミントンのＡＰＶゴーリンによって製造販売されているＡＰＶゴーリンホモジナイザである。ホモジナイザ１２はスラリー中の水酸化マグネシウム固体を解膠する。スラリーはおよそ２５００ｐｓｉにおいて３回、ＡＰＶゴーリンホモジナイザ１２を通過して処理タンク８および１０の中に戻るようにされてもよい。
オプションとして、ＣＭＣなどの捕捉的な材料が、スラリーがホモジナイザを通過する際にスラリーに加えられてもよい。スラリーへの、捕捉的な安定添加剤（ＣＭＣとして図２に示される）の添加の図１の箱１４によって示される。
解膠が完了すると、典型的には７０から７００ｃｐｓの粘度を有する、安定化した水酸化マグネシウムスラリーがホモジナイザから最終生成物貯蔵タンク１６に運ばれる。最終生成物貯蔵タンク１６は攪拌するための手段１７を含んでもよいが、このような手段は必要ではない。この発明の、安定化した水酸化マグネシウムスラリーは貯蔵タンク１６から鉄道車両または輸送用の他の適切な容器に移されてもよい。
例３
上述の、ドーライム／マグネシウム塩化物含有塩ブラインプロセスから作られた１ガロンの洗浄された水酸化マグネシウムスラリーは下記の各試料における開始材料として用いられた。この開始材料は５０から５５％の固体含有量と、２００から１５００ｃｐｓの粘度と、さまざまな塩化物レベルとを有した。
上記の開始材料はこの例に用いられる各々の試料を提供するよう用いられた。低い固体レベルが必要である場合には水が加えられた。高い固体レベルが必要である場合には、材料はブフナー漏斗、ラボラトリー真空ポンプおよびＮｏ．４０ワットマンフィルタ紙を用いて脱水された。蒸発することにより固体含有量が決定された。
同様に、高い塩化物レベルが必要である場合には、１５から２０％の塩化物を含有する廃ブラインが加えられた。低い塩化物レベルが必要である場合には、材料はさらなる洗浄工程に晒された。液の塩化物濃度は、蒸発の後Ｘ線蛍光分光計によって決定された。
粘度が非常に高いため材料がすぐにＡＰＶゴーリンラボラトリーホモジナイザを通って流れることができない高固体の場合には、混合物は、インジアナ州ニューアルバニー（New Albany，Indiana）のIndco Incorporatedによって販売されているミキサに取付けられた４″の直径のカウル型攪拌機を２，２５０ＲＰＭで１５分間駆動して高剪断力によって混合し、粘度を低減するようにした。
その後、材料は、３回のパスを完了するのに必要な時間にわたって、２，５００ｐｓｉに設定されたＡＰＶゴーリンラボラトリーホモジナイザを通して流れることにより解膠された。
高固体の場合、所望であれば、高剪断混和装置による処理の前に各試料に陽イオン凝固剤またはハイブラインが加えられた。室温まで冷却し、ＡＰＶゴーリンラボラトリーホモジナイザによって処理した後、粘度を計った。低から中間固体の場合には、所望であれば、ＡＰＶゴーリンラボラトリーホモジナイザによる処理の前に各試料に陽イオン凝固剤またはハイブラインが加えられた。ＡＰＶゴーリンラボラトリーホモジナイザによって処理し、室温まで冷却した後粘度を計った。
この例においては、ＣＭＣなどの捕捉的な添加剤は用いられなかった。
ＡＰＶゴーリンラボラトリーホモジナイザを通して流された後、各試料は、予め重さが計られた高さ５  １／４″×直径２″のポリエチレン瓶に最大限に流し込まれキャップが締められた。示された時間が経過すると、キャップが取外され瓶の底部にガラス攪拌棒が挿入され、攪拌棒の端部を瓶の内周まわりにゆっくりと１回転させた。その後瓶の重さが計られ、１５秒間の間１８０°反転され、再び重さが計られ、排水パーセントが下記のとおり計算された。
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攪拌棒によって、瓶に残った固体が突き止められてそれらが柔らかいことを確認した。
初めの粘度と７、１４および２８日後の排水テスト結果とが、さまざまな固体パーセントレベル、塩化物レベル、陽イオン凝固剤および陽イオン凝固剤レベルを有するスラリーに関して添付の表１および２に示される。
表１は、６３％の所与の固体レベルおよび０．４６から０．４７重量％の乾いたＭｇＯベースの塩化物濃度に対して、テストされたいくつかの陽イオン凝固剤の各々の量が、排水が最大になるよう最適化されたことを示す。一般に、７日において最適な結果がもたらされた同じ陽イオン凝固剤レベルでは１４および２８日における結果も最適となった。表１の結果により、陽イオン凝固剤の添加量を最適にするものとして粘度が用いられ得ることも示された。一般に、粘度が低ければ結果として排水量が多くなる。しかしながらこの傾向は逆であり、約７０ｃｐｓ以下の粘度においては、固体パーセントが５０％を超えれば、反対の効果が観察され、残る沈降物は硬くなるかまたは粘着性になり、容易には取除くことができない。
図２は、陽イオン凝固剤の量は液の塩化物濃度に基いて添加されるべきことを示している。表２においては、塩化物の液の濃度が３．０ｇ／ｌである場合にはＨｏｌｌｙＦｉｘ１は添加されず、塩化物の液濃度が４．０ｇ／ｌである場合には１０００ｐｐｍのＨｏｌｌｙＦｉｘ  １が添加され、塩化物の液濃度が５．０ｇ／ｌである場合には２５００ｐｐｍのＨｏｌｌｙＦｉｘ  １が添加されている。先に留意したとおり、４．０ｇ／ｌは水酸化マグネシウムスラリーの第１および第２の塩化物しきい値レベルにそれぞれ近いか、または等しい。
発明者は当業者に対する便宜上、表３を作成した。表３において、ｇ／ｌにおける塩化物の液の含有量が水酸化マグネシウムベースで固体パーセント対塩化物パーセントで計算された。表３の左手の破線は第１の塩化物しきい値レベルが約２．７ｇ／ｌであり、右側の破線は第２の塩化物しきい値レベルが約４．７ｇ／ｌであることを表わしている。
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【図１】
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【図２】
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