(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミナ，ムライト，シリカ，窒化珪素または炭化珪素から選択されるセラミックスを５０重量％以上含む基板に対し、中心粒径が０．３〜２００μｍにあるジルコニア粒子による層を２０〜１５００μｍの厚みで形成させた後、中心粒径が０．１〜３００μｍにあるマグネシア粒子による層を２０〜２０００μｍの厚みで形成させることを特徴とする焼成治具の製造方法。
【請求項２】
アルミナ，ムライト，シリカ，窒化珪素または炭化珪素から選択されるセラミックスを５０重量％以上含む基板と、この表面の一つ以上に中心粒径が０．３〜２００μｍにあるジルコニア粒子からなる厚み２０〜１５００μｍのジルコニア粒子層，中心粒径が０．１〜３００μｍにあるマグネシア粒子からなる厚み２０〜２０００μｍのマグネシア粒子層が順に積層されたものであることを特徴とする焼成治具。
【請求項３】
基板およびジルコニア粒子層，マグネシア粒子層が焼成されたものであることを特徴とする特許請求項２に記載の焼成治具。
【請求項４】
基板が焼成されたものであり、マグネシア粒子層のみあるいはジルコニア粒子層とマグネシア粒子層が乾燥のみさせたものであることを特徴とする特許請求項２に記載の焼成治具。
【請求項５】
アルミナ，ムライト，シリカ，窒化珪素または炭化珪素から選択されるセラミックスを５０重量％以上含む基板に対し、第１に中心粒径が０．５〜２００μｍにあるアルミナ粒子またはアルミナに対して、マグネシア，チタニア，ジルコニア，カルシア，酸化亜鉛等から選択される酸化物の１種以上を５０重量％以下含む混合物による粒子の層を３０〜１５００μｍの厚みで形成させ、第２に中心粒径が０．３〜２００μｍにあるジルコニア粒子による層を２０〜１５００μｍの厚みで形成させた後、中心粒径が０．１〜３００μｍにあるマグネシア粒子による層を２０〜２０００μｍの厚みで形成させることを特徴とする焼成治具の製造方法。
【請求項６】
アルミナ，ムライト，シリカ，窒化珪素または炭化珪素から選択されるセラミックスを５０重量％以上含む基板と、この表面の一つ以上に中心粒径が０．５〜２００μｍにあり、厚み３０〜１５００μｍの、アルミナ粒子またはアルミナに対しマグネシア，チタニア，ジルコニア，カルシア，酸化亜鉛等から選択される酸化物の１種以上を５０重量％以下含む混合物による粒子の層，中心粒径が０．３〜２００μｍにあるジルコニア粒子からなる厚み２０〜１５００μｍのジルコニア粒子層，中心粒径が０．１〜３００μｍにあるマグネシア粒子からなる厚み２０〜２０００μｍのマグネシア粒子層が順に積層されたものであることを特徴とする焼成治具。
【請求項７】
基板およびアルミナまたはアルミナと酸化物の混合物からなる粒子層，ジルコニア粒子層，マグネシア粒子層が焼成されたものであることを特徴とする特許請求項６に記載の焼成治具。
【請求項８】
基板が焼成されたものであり、マグネシア粒子層のみ、あるいは、ジルコニア粒子層とマグネシア粒子層の２つの層、あるいは、アルミナまたはアルミナと酸化物の混合物からなる粒子層，ジルコニア粒子層とマグネシア粒子層の３つの層が乾燥のみさせたものであることを特徴とする特許請求項６に記載の焼成治具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、電子材料，生体材料，工業用材料，光学材料などに利用されるセラミックスのうち、アルミナあるいはシリカ，ジルコニアと反応性の高いセラミックスを焼成する際に用いるセッターや棚板等に利用することができる。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、電子材料などのセラミックス製品を炉の中で焼成する際に、セッターあるいは棚板等の焼成治具を用い、これらの上に載置して焼成，焼結が行われていた。これらの焼成治具は、アルミナ質，ムライト質，炭化珪素質または窒化珪素から選択されるものが高温酸化雰囲気下で使用でき、かつ安価であるため多量に使われていた。しかし、被焼成物がこれらのものと反応性の高い、フォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）系の電子部品，チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）等の強誘電体を焼成する際には、表面にジルコニアを利用した反応防止層が存在しても反応が生じ、被焼成物と焼成治具の融着が起ったり、被焼成物の性能を低下させることとなった。また、焼成治具の繰り返し使用により、基材あるいは被焼成物と反応防止層との反応が生じ、反応防止層に亀裂や剥離現象を越こすようになる。
【０００３】
焼成治具の基板をアルミナあるいはムライト等を用いずに、マグネシア質にするという方法も存在したが、マグネシア製の焼成治具では、熱衝撃に弱くまた熱間強度も弱いために、熱のために割れたり熱間使用により撓み，反りが生じ、これらのうち割れを避けるために粗骨材を配合させた焼成治具にしたり、撓み，反りを避けるために焼成治具を厚くすることが行なわれた。ところが、粗骨材を配合させたセラミックス製品は、製造方法が振動鋳込方法による成形に限られ、手間のかかるものとなり、製品となったものも強度が小さく、また表面が粗骨材のために粗面となり、焼成治具の厚みが大きいことは、熱容量が大きくなり、従って焼成にかかる熱消費が大きくなり、経済性に欠けるものとなった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来、アルミナあるいはムライト等に対して反応性の高いセラミックスを焼成するのに適した焼成治具を、廉価に製造する方法が存在せず、また製造が容易であり、かつ耐久性に優れた焼成治具も存在しなかった。これはアルミナあるいはムライト質等の焼成治具基板に対して、ジルコニアによる反応防止層を形成させたものの場合にも問題があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明では、アルミナあるいはムライト等と反応性の高い被焼成物を問題なく焼成できる焼成治具を容易に製造するために、下記の手段を用いることとした。
【０００６】
請求項１および請求項５においては、焼成治具の製造方法を示すものであり、請求項１の発明は、アルミナ，ムライト，シリカ，窒化珪素または炭化珪素から選択されるセラミックスを５０重量％以上含む基板に対し、中心粒径が０．３〜２００μｍにあるジルコニア粒子による層を２０〜１５００μｍの厚みで形成させた後、中心粒径が０．１〜３００μｍにあるマグネシア粒子による層を２０〜２０００μｍの厚みで形成させることを要旨とし、請求項５の発明では、アルミナ，ムライト，シリカ，窒化珪素または炭化珪素から選択されるセラミックスを５０重量％以上含む基板に対し、第１に中心粒径が０．５〜２００μｍにあるアルミナ粒子またはアルミナに対してマグネシア，チタニア，ジルコニア，カルシア，酸化亜鉛等から選択される酸化物の１種以上を５０重量％以下含む混合物による粒子の層を３０〜１５００μｍの厚みで形成させ、第２に中心粒径が０．３〜２００μｍにあるジルコニア粒子による層を２０〜１５００μｍの厚みで形成させた後、中心粒径が０．１〜３００μｍにあるマグネシア粒子による層を２０〜２０００μｍの厚みで形成させることを要旨とするものである。
【０００７】
請求項２は、例えば請求項１の方法により製造された製品である焼成治具そのものの構成を示すものであり、アルミナ，ムライト，シリカ，窒化珪素または炭化珪素から選択されるセラミックスを５０重量％以上含む基板と、この表面の一つ以上に中心粒径が０．３〜２００μｍにあるジルコニア粒子からなる厚み２０〜１５００μｍのジルコニア粒子層，中心粒径が０．１〜３００μｍにあるマグネシア粒子からなる厚み２０〜２０００μｍのマグネシア粒子層が順に積層されたものであることを要旨としている。
【０００８】
請求項３は、請求項２にある焼成治具を構成するセラミックスについて定めたものであり、
基板およびジルコニア粒子層，マグネシア粒子層が焼成されたものである
ことを要旨としている。
【０００９】
請求項４においても、請求項２にある焼成治具を構成するセラミックスについて定めたものであり、基板が焼成されたものであり、マグネシア粒子層のみあるいはジルコニア粒子層とマグネシア粒子層が乾燥のみさせたものであることを要旨としている。
【００１０】
請求項６は、例えば請求項５の方法により製造された製品である焼成治具そのものの構成を示すものであり、アルミナ，ムライト，シリカ，窒化珪素または炭化珪素から選択されるセラミックスを５０重量％以上含む基板と、この表面の一つ以上に中心粒径が０．５〜２００μｍにあり、厚み３０〜１５００μｍの、アルミナ粒子またはアルミナに対しマグネシア，チタニア，ジルコニア，カルシア，酸化亜鉛等から選択される酸化物の１種以上を５０重量％以下含む混合物による粒子の層，中心粒径が０．３〜２００μｍにあるジルコニア粒子からなる厚み２０〜１５００μｍのジルコニア粒子層，中心粒径が０．１〜３００μｍにあるマグネシア粒子からなる厚み２０〜２０００μｍのマグネシア粒子層が順に積層されたものであることを要旨としている。
【００１１】
請求項７は、請求項６にある焼成治具を構成するセラミックスについて定めたものであり、
基板およびアルミナ粒子またはアルミナに対しマグネシア，チタニア，ジルコニア，カルシア，酸化亜鉛等から選択される酸化物の１種以上を５０重量％以下含む混合物による粒子の層，ジルコニア粒子層，マグネシア粒子層が焼成されたものである
ことを要旨としている。
【００１２】
請求項８においても、請求項６にある焼成治具を構成するセラミックスについて定めたものであり、基板が焼成されたものであり、マグネシア粒子層のみ、あるいは、ジルコニア粒子層とマグネシア粒子層の２つの層、あるいは、アルミナまたはアルミナに対しマグネシア，チタニア，ジルコニア，カルシア，酸化亜鉛等から選択される酸化物の１種以上を５０重量％以下含む混合物による粒子の層，ジルコニア粒子層とマグネシア粒子層の３つの層が乾燥のみさせたものであることを要旨としている。
【００１３】
この発明では、基本的にマグネシア粒子による被覆層を表面側に有し、基材と被焼成物との反応防止あるいは熱膨張率の緩和に働くジルコニア粒子による被覆層をマグネシア粒子の被覆層より下層に有するようにしている。マグネシアは１０００℃前後においては、アルミナやシリカと固相反応するため、単独でアルミナあるいはムライト等の基材の上にマグネシア粒子の被覆層の形成を行なうと、被覆層の焼き付け時または電子材の焼成時には、１０００℃以上の温度が加わるためマグネシア単独の層として存在できない。そこで、この発明においては、マグネシア粒子層の下層に固相反応しにくいジルコニア粒子層を形成することによって、マグネシア粒子の単独層を形成することにしている。また、基材をジルコニアとし、マグネシア粒子の単独層を被覆することにより形成できるが、ジルコニア質の基材自身、マグネシア質の基材と同様に熱衝撃や耐熱クリープ性が悪いので実用的ではない。
また、基材である種々のセラミックスの熱膨張係数が３〜８×１０−６であり、ジルコニアが１０×１０−６，マグネシアが１３×１０−６なので、熱的な応力も少しづつ弱くなり、２層をコート層にしたほうが、繰り返しの使用によって剥離することがない。
【００１４】
以下、この発明に利用される原材料あるいは個々の手段について説明する。まず始めに、この発明に利用される基板は入手が容易であり、汎用性の高いセラミックスであるアルミナ，ムライト，シリカ，窒化珪素または炭化珪素が利用される。
【００１５】
ジルコニア粒子の大きさは、中心粒径を０．３〜２００μｍとするのが良い。０．３μｍ未満では、基材に含まれるシリカ成分の固相反応が進み、ジルコニア層の表面にシリカの化合物が析出してしまい、このシリカはさらにマグネシアと固相反応し、マグネシアの単独にならず被焼成物と反応してしまう。また粒子同志の焼結も進行するため、表面に収縮による亀裂が発生し剥離し易くなる。２００μｍ以上では、基材との結合力（密着力）が弱く、同じく剥離し易くなる。
ジルコニア層の厚みは、２０μｍ未満では表面にシリカやアルミナ成分が移行し易く、またマグネシアと反応し易くなり、１５００μｍより厚い場合は、繰り返し使用による剥離現象が起き易くなり良くない。
【００１６】
ジルコニア粒子とするジルコニアは、純ジルコニアあるいはジルコニアをカルシア，マグネシア，イットリア，セリアなどで部分安定化又は完全安定化したものが挙げられ、これらを単一あるいは複数混合して用いてもよい。
【００１７】
ジルコニア粒子層を形成させる方法としては、ジルコニア粒子を水などの溶媒に分散させたスラリーをスプレー塗布するか、浸漬コーティングする、あるいは溶射する等の既存のコーティング技術の応用で行うことができる。
【００１８】
マグネシア粒子層は、焼成治具中の最も外側の表面に形成される反応防止層の一つである。マグネシア粒子の大きさは、中心粒径を０．１〜３００μｍとするのが良い。この中心粒径が０．１μｍ未満では、焼付け時の焼結によりコーティング面での収縮応力が大きくなり表面に微細なクラックが入ったり、繰り返し使用による剥離が起き易くなる。また、粒子が細かいため通常は反応しづらい、ジルコニアとマグネシアとの固相反応が進行し易くなり、表面のコーティング層にマグネシア以外の成分が徐々に移行してくるため、被焼成物との反応の可能性が生じ、繰り返し使用による焼成治具の寿命が短くなる。また、３００μｍ以上では、焼付け時の温度を高温にするか、助剤を使用しないと密着力が得られず、前者はコスト面および基材の耐火度によるたわみ，ジルコニア層の剥離の問題があり、２０００℃以上の焼成温度で焼成しなければならないので良くない。また、後者は不純物を入れるため、被焼成物と反応し易くなり良くない。コート層に密着力がない場合は、ぼろふりや被焼成物に粉がつき、洗浄等の手間が必要となり、あまり良くない。マグネシア粒子層の厚みが２０μｍ未満の場合には、下層のジルコニア層をすべてカバーすることができず、一部ジルコニア層が露出するため被焼成物と反応し、２０００μｍを越える場合では、繰り返し使用による剥離が起き易くなる。マグネシア粒子層の形成は、焼成治具を用いて被焼成物を焼成する際、マグネシア粒子層と被焼成物との反応が生じないことにより、良質な製品を製造することとなる。
【００１９】
マグネシア粒子は、マグネシアの純度が９５％以上あることが必要である。この純度が９５％未満となり、不純物としてシリカ，カルシア，アルミナ等を含む時には、被焼成物と反応することとなって良くない。マグネシア粒子層の形成は、先のジルコニア粒子層の形成と同様の方法、例えば、塗装あるいは浸漬，溶射により層形成が可能である。
【００２０】
また、この発明の焼成治具では、ジルコニア層の形成前において基板表面にアルミナ粒子またはアルミナに対しマグネシア，チタニア，ジルコニア，カルシア，酸化亜鉛等から選択される酸化物の１種以上を５０重量％以下含む混合物による粒子の層を形成させることもできる。この場合におけるアルミナを代表例とする粒子（以下、単にアルミナ系粒子と記述する。）層は、基板のセラミックスとジルコニア粒子との反応を抑制することに働くものとなる。アルミナ系粒子の大きさは、中心粒径を０．５〜２００μｍとするのが良い。この中心粒径が０．５μｍ未満では、焼結による収縮が大きく、クラックあるいは剥離が発生することとなり良くない。また２００μｍを越える場合は、基材との密着が小さくなり、繰り返し使用による剥離が生じることとなり良くない。また、このアルミナ系粒子層の厚みは１５００μｍ以下であるのが良い。厚みが１５００μｍを越える場合は、アルミナ系粒子層を形成させたことによる全体の被覆層の厚みが大きくなり、断熱効果も加わって、逆に熱応力による剥離が生じ易くなり良くない。ジルコニア粒子層の下に形成するアルミナ粒子層は、ジルコニアより熱膨張率が小さく、基材とジルコニア粒子層の熱膨張率の差を段階的に変化させ、繰り返し使用や急激な温度変化にも耐えられる被覆層を形成するために効果がある。従って、マグネシアとジルコニアの粒子による２層よりも、更にアルミナ粒子による層を加えた３層にしたほうが長期的な使用ができる。
【００２１】
アルミナ系粒子は、アルミナの純度が５０％以上あるものが良い。この純度が５０％未満であると、この粒子層の熱膨張係数が大きくなったり小さくなったりして、第一層にアルミナ系粒子層を形成して、熱膨張率における緩衝層となす意味合いがなくなってしまう。また、成分としてシリカ，酸化亜鉛，酸化リチウムが５０％を越えて含まれる時には、これらの成分がジルコニア粒子層と反応し、次にマグネシア粒子層と反応するので、更には被焼成物と反応することとなり良くない。アルミナ系粒子層の形成は、先に記述したジルコニア粒子層の形成，マグネシア粒子層の形成と同じであり、アルミナ系粒子をスラリー化したものの塗装、あるいは浸漬によるコーティング，溶射による被覆によって層形成することができる。
【００２２】
基板の表面に形成された二つないし三つの層は、コーティング後、乾燥させるだけでも焼成治具とすることができるし、乾燥させたセラミックス粒子層ごと焼成して焼成治具とすること、あるいはこれらの中間段階の存在となる、基板およびジルコニア粒子層，基板およびアルミナ系粒子層または基板およびアルミナ系粒子層とジルコニア粒子層を焼成したものとし、他を未焼成のままとしたものも焼成治具の製品とすることが可能である。これらのセラミックス粒子層の焼成は、ジルコニア粒子層とマグネシア粒子層の焼成の場合は、１２００〜２０００℃，アルミナ系粒子層，ジルコニア粒子層およびマグネシア粒子層となる三層の焼成の場合は、１２００〜１９００℃の温度範囲が焼成温度となるが、溶射により被覆層を形成する場合はこの限りではない。
【００２３】
図面を用いてこの発明の焼成治具を例示すると、図１あるいは図２にある断面を有するものとなる。図１では、請求項２にある焼成治具を断面図により示していて、アルミナ，ムライト，シリカ，窒化珪素または炭化珪素から選択されるセラミックスによる基板１に対し、ジルコニア粒子層２およびマグネシア粒子層を全ての外周面に有するようにしている。図２は、請求項６にある焼成治具を部分断面図により示している。図中、符号４はアルミナ系粒子層であり、他の符号１，２，３は、図１の場合と同じである。図に示す焼成治具では、複数の粒子層を基板の両面に形成するようにしているが、これは基板にかかる熱応力を均一にする上において効果がある。
【００２４】
【実施例】
以下、実施例により、この発明の製造方法および焼成治具を説明する。
実施例１および実施例２
コランダム中に、ムライトが共存するシリカ含有アルミナセラミックス（ＳｉＯ２１８％）を基板とし、純度９９．８％、中心粒径１．５μｍのアルミナ粒子１００重量部に界面活性剤を１重量部添加し、５０％スラリー濃度となるように水に分散させたものに２０秒間浸漬して、基板表面に３０μｍのアルミナ粒子層を形成させた。１０５℃で２時間乾燥させてから、イットリア８モルを含む完全安定化されたジルコニアの粒子、中心粒径０．４μｍを水を溶媒として分散させてから、アルミナ粒子層の形成されたセラミックス基板の表面にスプレーコーティングした。コーティングの厚みは８０μｍであった。更に、純度９８％、中心粒径５０μｍのマグネシア粒子を、イソブチルアルコールを溶媒として分散させてから、アルミナ粒子層およびジルコニア粒子層の形成されたセラミックス基板の表面にスプレーコーティングした。コーティングの厚みは、５００μｍであった。これを１０５℃条件下で２時間乾燥させたものを実施例１とする。実施例２は、実施例１を１４５０℃にて焼成させたものを言う。
【００２５】
実施例３および実施例４
純度９９％のアルミナセラミックスを基板とし、カルシア３モル，イットリア２モルを含む部分安定化ジルコニアの粒子、中心粒径１０μｍを水を溶媒として分散させ５０％スラリー濃度としたものを用意し、スラリー中に基板を２０秒間浸漬させ、基板表面に１５０μｍのジルコニア粒子層を形成させた。１０５℃雰囲気中において、１６時間乾燥させ１４５０℃にて焼成させた。このジルコニア粒子層を有する基板に対し、純度９９％、中心粒径１μｍのマグネシア粒子をイソブチルアルコールに分散させた３０％濃度のスラリーをスプレーコーティングし、５０μｍの厚みのマグネシア粒子層を形成させ、２４時間乾燥させた。ジルコニア粒子層およびマグネシア粒子層を表面に有するアルミナ基板の焼成治具を実施例３とする。実施例４は、実施例３を１４５０℃にて焼成させたものを言う。
【００２６】
実施例５
実施例５では、炭化珪素（純度９２％）のセラミックスを基板とし、この表面に実施例３において用いたジルコニア粒子のスラリーを用い、スラリーをスプレーコーティングし、厚み４００μｍの被覆層を得た。次に、同じく実施例３において用いたマグネシア粒子が分散されたスラリーをスプレー塗装することにより、ジルコニア層が形成された基板上に、厚み１００μｍのマグネシア粒子層を形成させ、２４時間乾燥させた。
【００２７】
実施例６
実施例６では、アルミナ８０％およびシリカ２０％からなるムライトを基板のセラミックスとし、イットリア８モルの部分安定化ジルコニア（平均粒径３０μｍ）をプラズマ溶射装置により溶射し、１５０μｍの層を形成し、更に純度９９％のマグネシア粒子（平均粒径５０μｍ）を同様な装置にて、２００μｍの層に形成させた。
【００２８】
比較例1では、純度９５％のマグネシア、平均粒径５μｍの粒子を焼成させたもののセラミックスからなる厚み２０ｍｍのセラミックスを焼成治具として用いることとした。比較例２では、純度９５％のマグネシアの粒径５μｍのものと粒径３ｍｍのものを同一重量にて混合し、焼成させた厚み１０ｍｍのセラミックスを焼成治具として用いた。比較例３では、純度９９％のアルミナセラミックスからなる厚み５ｍｍの基板に対して、カルシア３モル，イットリア２モルを含む部分安定化ジルコニア粒子、中心粒径１０μｍを水を溶媒として分散させ、５０％スラリー濃度としたものを実施例３の方法により浸漬塗布し、１５０μｍ厚ジルコニア粒子層を形成させたものとした。比較例４では、純度９９％のアルミナセラミックスからなる厚み５ｍｍの基板に対して、純度９９％、中心粒径１μｍのマグネシア粒子をイソブチルアルコールに分散させた３０％濃度のスラリーをスプレーコーティングし、５０μｍの厚みのマグネシア粒子層を形成させたものとした。
【００２９】
比較例５以下比較例１５として、下記表１に示すアルミナ粒子層，ジルコニア粒子層ないしはマグネシア粒子層を有する焼成治具を作成した。基板としては、実施例１に同じシリカ含有アルミナセラミックス（ＳｉＯ２１８％）を用いた。また、これらの比較例では、被覆する粒子の粒径あるいは被覆する厚みを変化させているが、組成は実施例に用いたものと同じである。尚、比較例５，比較例６では、実施例３に用いたジルコニア粒子と同じものを使用し、比較例７，比較例８では、実施例３に用いたマグネシア粒子と同じものを使用している。比較例９，比較例１０では、実施例１と同じジルコニア粒子およびマグネシア粒子を使用している。比較例１１ないし比較例１４は、実施例３に使用したジルコニア粒子およびマグネシア粒子の性状を変えたものを使用した。
【００３０】
【表１】
0003936007.tif 000002
【００３１】
比較例１６では、実施例３において用いたマグネシア粒子の純度を９０％にあるもの、他の成分としてシリカ（ＳｉＯ２），カルシア（ＣａＯ），三二酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）を含んだものを用いて焼成治具を作成した。粒径，被覆する厚み，被覆する方法においては、実施例３と同じ条件とした。比較例１７では、実施例１におけるアルミナ粒子層の形成において、純度９９．８％、中心粒径１．５μｍのアルミナ粒子とともに純度９９．６％、中心粒径３μｍのシリカ粒子を重量比において８０：２０の割合により混合したもの利用して、第１層となるアルミナ系粒子層とした。
【００３２】
比較試験
上記実施例１〜実施例６および比較例１〜比較例１７による焼成治具を棚板として使用し、これらの上に組成がＰＺＴからなる電子部品を載置して、実際に使用したのと同じ温度曲線により昇温，降温を繰り返す試験を、問題が発生するまでもしくは５０回の繰り返しが可能かどうかの確認試験を行った。実施例１ないし実施例６においては、５０回の繰り返し試験を行っても焼成治具においても被焼成物においても問題の発生はなかった。比較例１ないし比較例１７における結果を下記表２に記した。
【００３３】
【表２】
0003936007.tif 000003
【００３４】
実施例のうち、実施例２と実施例４の二例については、前記被焼成物の焼成を繰り返し行う焼成試験を、更に１００回まで行った。実施例４では、棚板の周辺部にクラックあるいは剥離が一部見られたが、実施例２では全く異常が見られなかった。
【００３５】
【発明の効果】
この発明の焼成治具は、アルミナと反応性の高いセラミックス製品を焼成する時に用いることが可能であり、その製法は容易であり、原価を小さくすることが可能である。また、使用に供した場合も繰り返し使用に耐え、かつ被焼成物の品質に問題が生じないものであり、焼成工程における熱消費の小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  基板に対し、ジルコニア粒子層およびマグネシア粒子層を順に形成した焼成治具の例を示す断面図。
【図２】  基板に対し、アルミナ系粒子層，ジルコニア粒子層およびマグネシア粒子層を順に形成した焼成治具の例を示す部分断面図。
【符号の説明】
１  基板
２  マグネシア粒子層
３  ジルコニア粒子層
４  アルミナ系粒子層
【図１】
0003936007.tif 000004
【図２】
0003936007.tif 000005