(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の電子顕微鏡画像を合成して１枚の合成画像を作成し、この合成画像上で前記電子顕微鏡画像の境界を越えて分析点を設定し、その電子顕微鏡画像の境界を越えた複数の分析点を含む領域を切り出して基準画像とし、前記設定された複数の分析点を含む領域の画像を取得し、この取得した画像と基準画像とのズレ量を算出し、分析点の位置座標に基づいて電子ビームを分析点に照射する際、求めた位置ズレ量を電子ビームの偏向によって補正するようにした電子顕微鏡における分析方法。
【請求項２】
分析点を含む前記領域を光軸中心に位置させるようにした請求項１記載の電子顕微鏡における分析方法。
【請求項３】
電子顕微鏡画像は走査透過型電子顕微鏡像である請求項１又は２記載の電子顕微鏡における分析方法。
【請求項４】
電子顕微鏡画像は走査型電子顕微鏡像である請求項１又は２記載の電子顕微鏡における分析方法。
【請求項５】
試料の分析点に電子ビームを照射し、試料から発生した特性Ｘ線を検出し、試料の特定点のＸ線分析を行うようにした請求項１乃至４の何れかに記載の電子顕微鏡における分析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、走査透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡を用いて試料のＸ線分析等を行う電子顕微鏡における分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
分析機能を持つ走査透過型電子顕微鏡においては、通常の画像を観察する以外に、試料の特定点のＸ線分析などを行うように構成されている。この分析モードにおいては、例えば、二次電子線像中の分析すべき特定点が観察像領域内に位置するように、試料位置及び倍率を制御し、その後、分析しようとする位置に細く絞った電子ビームを照射するようにしている。
【０００３】
そして、試料への電子ビームの照射によって発生した特性Ｘ線を例えばエネルギー分散型Ｘ線検出器で検出する。分析点が複数の場合は、それぞれの分析点が観察領域に入るように試料ステージ及び倍率を制御しながら、各分析点のＸ線分析を行っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
試料上の分析点は、あらかじめ取得した複数の画像上で設定を行い、分析モードにおいて、各分析点を連続的に分析する場合、試料ステージを制御しながら行っている。しかしながら、ステージの位置精度は必ずしも充分ではなく、各分析点を正確に再現させることは困難である。この結果、設定した分析点からずれた位置に電子ビームが照射されることもある。
【０００５】
本発明は、このような点に鑑みてなされたもので、その目的は、設定した分析点に正確に電子ビームを照射して分析を行うことができる電子顕微鏡における分析方法を実現するにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明に基づく電子顕微鏡における分析方法は、複数の電子顕微鏡画像を合成して１枚の合成画像を作成し、この合成画像上で前記電子顕微鏡画像の境界を越えて分析点を設定し、その電子顕微鏡画像の境界を越えた複数の分析点を含む領域を切り出して基準画像とし、前記設定された複数の分析点を含む領域の画像を取得し、この取得した画像と基準画像とのズレ量を算出し、分析点の位置座標に基づいて電子ビームを分析点に照射する際、求めた位置ズレ量を電子ビームの偏向によって補正するようにする。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。図１は本発明に基づく分析方法を実施するための走査透過型電子顕微鏡の一例を示しており、電子銃１から発生した電子ビームは、コンデンサレンズ系２によって電子線は細い平行ビームとされて試料４に照射される。試料４を透過および散乱された電子は、対物レンズ３を含む結像レンズ系５によって蛍光板６上に結像される。
【０００８】
蛍光板６は開閉可能に構成されており、蛍光板６を水平状態（閉じた状態）に配置すれば、蛍光板上で透過電子顕微鏡像の観察を行うことができる。また蛍光板６を垂直状態（開けた状態）に配置すれば、電子は蛍光板位置を通過し、蛍光板の下部に導かれる。蛍光板６下部の電子線光軸０上には、選択的に、ＴＶ像撮像用の撮像管７、走査透過電子検出器（ＳＴＥＭ検出器）８、電子エネルギー損失分光器（ＥＥＬＳ分光器）９が配置されるように構成されている。
【０００９】
上記コンデンサレンズレンズ系２の上段と下段には、それぞれ偏向コイル１０、１１が配置されている。また、試料４の上部には、二次電子検出器（ＳＥＩ検出器）１２、反射電子検出器（ＢＥＩ検出器）１３、エネルギー分散型Ｘ線検出器（ＥＤＳ検出器）１４等が配置されている。
【００１０】
前記偏向コイル１０、１１は偏向系制御部１５によって制御され、コンデンサレンズ系２、対物レンズ３、結像レンズ系５は、レンズ系制御部１６によって制御される。また、試料４の位置は、試料移動制御部１７によって制御される。これら偏向系制御部１５、レンズ系制御部１６、試料移動制御部１７は、ＣＰＵ１８によってコントロールされる。
【００１１】
ＳＥＩ検出器１２、ＢＥＩ検出器１３、ＥＤＳ検出器１４、撮像管７、ＳＴＥＭ検出器８、ＥＥＬＳ分光器９からのそれぞれの検出信号は、信号選択制御部１９に供給され、この信号選択制御部１９によって選択された検出信号がＣＰＵ１８に供給される。ＣＰＵ１８は、供給された信号をモニター２０に供給することによって、モニター２０上に各種の像やスペクトルを表示させる。
【００１２】
ＣＰＵ１８は更に、信号選択制御部１９から供給された像信号をズレ量算出手段２１に供給し、後述する像のズレ量の算出を行わせる。また、ＣＰＵ１８には入力手段２２が接続されているが、入力手段２２は、例えば、モニター２０上に表示された像のうちの分析点等の設定等を行う。このような構成の動作を次に説明する。
【００１３】
まず、透過電子顕微鏡像を観察する場合には、レンズ系制御部１６によってコンデンサレンズ系２、対物レンズ３及び結像レンズ系５のレンズ強度が制御され、試料４に細い電子ビームが照射される。なお、電子ビームが照射される試料位置は、試料移動制御部１７による制御によって試料４を水平方向に移動させ決定される。
【００１４】
試料に照射された電子ビームの一部は試料４を透過し、他の電子は試料４によって散乱される。試料４を透過および散乱された電子は、対物レンズ３を含む結像レンズ系５によって結像され、蛍光板６上には、試料４の透過電子顕微鏡像が投影されることになる。その結果、蛍光板６によって透過電子顕微鏡像の観察を行うことができる。
【００１５】
この際、蛍光板６を開けた状態とし、蛍光板下部の光軸上に撮像管７を配置すれば、透過電子顕微鏡像は撮像管７によってＴＶ信号に変換される。信号選択制御部１９を制御し、撮像管７からのＴＶ信号を選択してＣＰＵ１８に供給し、このＣＰＵを介してＴＶ信号をモニター２０に供給すれば、モニター２０上で透過電子顕微鏡像の観察を行うことができる。
【００１６】
次に、走査二次電子像を観察する場合、レンズ系制御部１６によってコンデンサレンズ系２および対物レンズ３のレンズ強度が制御され、試料４には、細く絞られた電子ビームが照射される。更に、偏向系制御部１５によって偏向コイル１０、１１に電子ビームの走査信号が供給される。その結果、試料の所望領域は細く絞られた電子ビームによって走査されることになる。
【００１７】
この試料上の電子ビームの走査にともなって試料４から発生した二次電子は、ＳＥＩ検出器１２によって検出される。ＳＥＩ検出器１２によって検出された信号は、信号選択制御部１９、ＣＰＵ１８を介してモニター２０に輝度変調信号として供給される。この結果、モニター２０には、試料の所望領域の二次電子像が表示されることになる。
【００１８】
次に、走査反射電子像を観察する場合、レンズ系制御部１６によってコンデンサレンズ系２および対物レンズ３のレンズ強度が制御され、試料４には、細く絞られた電子ビームが照射される。更に、偏向系制御部１５によって偏向コイル１０、１１に電子ビームの走査信号が供給される。その結果、試料の所望領域は細く絞られた電子ビームによって走査されることになる。
【００１９】
この試料上の電子ビームの走査にともなって試料４から発生した反射電子は、ＢＥＩ検出器１３によって検出される。ＢＥＩ検出器１３によって検出された信号は、信号選択制御部１９、ＣＰＵ１８を介してモニター２０に輝度変調信号として供給される。この結果、モニター２０には、試料の所望領域の反射電子像が表示されることになる。
【００２０】
次に、走査透過電子像を観察する場合、レンズ系制御部１６によってコンデンサレンズ系２および対物レンズ３のレンズ強度が制御され、試料４には、細く絞られた電子ビームが照射される。更に、偏向系制御部１５によって偏向コイル１０、１１に電子ビームの走査信号が供給される。その結果、試料の所望領域は細く絞られた電子ビームによって走査されることになる。更に、蛍光板６が開けられ、光軸上には、ＳＴＥＭ検出器８が配置される。
【００２１】
この試料上の電子ビームの走査にともなって試料４を透過、散乱された電子は、ＳＴＥＭ検出器８によって検出される。ＳＴＥＭ検出器８によって検出された信号は、信号選択制御部１９、ＣＰＵ１８を介してモニター２０に輝度変調信号として供給される。この結果、モニター２０には、試料の所望領域の走査透過電子像が表示されることになる。
【００２２】
次に、試料４の特定点のＸ線分析を行う場合、レンズ系制御部１６によってコンデンサレンズ系２および対物レンズ３のレンズ強度が制御され、試料４の特定分析点には、細く絞られた電子ビームが照射される。この試料への電子ビームの照射によって試料の分析点から発生した特性Ｘ線は、ＥＤＳ検出器１４によって検出される。ＥＤＳ検出器１４によって検出された信号は、信号選択制御部１９を介してＣＰＵ１８に供給される。ＣＰＵ１８は、検出信号の波高値によって試料４の特定分析点のＸ線分析を行う。
【００２３】
次に、特定の特性Ｘ線に基づくＸ線マッピング像を観察する場合、レンズ系制御部１６によってコンデンサレンズ系２および対物レンズ３のレンズ強度が制御され、試料４には、細く絞られた電子ビームが照射される。更に、偏向系制御部１５によって偏向コイル１０、１１に電子ビームの走査信号が供給される。その結果、試料の所望領域は細く絞られた電子ビームによって走査されることになる。
【００２４】
この試料上の電子ビームの走査にともなって試料４から発生した特性Ｘ線は、ＥＤＳ検出器１４によって検出される。ＥＤＳ検出器１４によって検出された信号は、信号選択制御部１９を介してＣＰＵ１８に供給される。ＣＰＵ１８は供給されたパルス信号の内、特定の波高値の信号のみを選択し、モニター２０に輝度変調信号として供給される。この結果、モニター２０には、試料の所望領域の特定の特性Ｘ線に基づくＸ線マッピング像が表示されることになる。
【００２５】
次に、電子エネルギー損失分光分析を行う場合、レンズ系制御部１６によってコンデンサレンズ系２および対物レンズ３のレンズ強度が制御され、試料４の分析点には、細く絞られた電子ビームが照射される。更に、蛍光板６の下部の光軸上にはＥＥＬＳ分光器９が配置される。このような状態で、試料を透過・散乱した電子のエネルギー分布がＥＥＬＳ分光器９によって得られる。ＥＥＬＳ分光器９によって得られたエネルギースペクトルの信号は、信号選択制御部１９を介してＣＰＵ１８に供給され、そして、モニター２０上にそのスペクトルが表示される。
【００２６】
ここで、試料の複数の分析点のＸ線分析を行う方法について図２のフローチャートを参照しながら説明する。まず、分析点を設定するために走査二次電子像を取得する。試料上を電子ビームが走査することによって、試料４から発生した二次電子がＳＥＩ検出器１２によって検出され、信号選択制御部１９、ＣＰＵ１８を介してモニター２０に輝度変調信号として供給される。この結果、モニター２０には、試料の所望領域の走査二次電子像が表示される。オペレータは、モニター２０に表示された像を観察しながら、入力手段を操作して試料移動制御部をコントロールし、試料４を適宜移動させる。
【００２７】
そして、分析すべき点や領域を含む所望の画像Ａがモニター２０上に表示されると試料の移動を停止する。このときオペレータが保存を指示すると、試料４が取り付けられているステージの位置（試料位置に相当）がＣＰＵ１８に記憶されると共に、取得された画像自体も、基準画像Ａとしてその倍率データと共にＣＰＵ１８内のメモリーに記憶される。
【００２８】
ＣＰＵ１８に記憶された画像はモニター２０上に表示され、オペレータは、モニター２０に表示された像を観察しながら、入力手段２２を操作して、像中の複数の分析点の設定を行う。例えば、Ｎ箇所の分析点を設定した場合、各分析点の画像中の座標位置がＣＰＵ１８に記憶される。
【００２９】
モニター２０に表示された１枚の画像に対して、分析点の設定を行った後、再び試料４は移動させられ、試料の次の所望領域の画像Ｂがモニター２０に表示される。この領域の画像Ｂに対しても保存を指示し、分析点の設定を行うと、基準画像Ｂと試料位置（ステージ位置）と倍率データがＣＰＵ１８に記憶されると共に、各分析点の画像Ｂ中の座標位置が記憶される。
【００３０】
このようにして、基準画像の記憶と、各基準画像に対して分析点の設定を行った後、設定された分析点のＸ線分析が実行される。まず画像Ａを取得したときのステージ座標がＣＰＵ１８から試料移動制御部１６に設定され、画像Ａの倍率がレンズ系制御部１６に設定される。この結果、ステージ位置は画像Ａを取得したときの位置に移動され、また、像倍率も画像Ａの取得時の倍率に設定される。
【００３１】
このステージ位置と倍率の設定が終了した後、その条件で新たに画像が取得される。この際、ステージ移動精度により、得られた画像は完全には画像Ａとは一致せず、僅かにずれた画像Ａ’となる。記憶されている基準画像であるＡと新たに取得した画像Ａ'とは、ズレ量算出手段２１に供給される。
【００３２】
ズレ量算出手段２１では、供給された２種の画像を比較し、新たに取得された画像の基準画像からのズレ量を求める。このズレ量を求めるに当たっては、高速フーリエ変換処理を用いて２枚の画像の相関処理を行ったり、Ａの画像の信号強度とＡ'の画像の信号強度の差が最小になるような位置を算出するなどの手法が用いられる。
【００３３】
このようにして求められたズレ量はＣＰＵ１８に供給される。ＣＰＵ１８は画像Ａに含まれる分析点（その座標位置がＣＰＵ１８に記憶されている）に、細く絞った電子ビームを照射するように偏向系制御部１５を制御するが、この際、分析点の座標位置は、ズレ量分補正されたものとされている。この結果、ステージ位置精度により試料位置がずれても、あらかじめ設定した分析点に電子ビームが正確に照射されることになる。
【００３４】
分析点に電子ビームを照射した結果、その分析点から発生した特性Ｘ線は、ＥＤＳ検出器１４によって検出され、Ｘ線分析が行われる。画像Ａに含まれる複数の分析点についてＸ線分析が終了した後、次の画像Ｂにおける分析点のＸ線分析が実行される。この画像におけるＸ線分析でも、画像Ａにおける分析と同様に、基準画像と取得画像とのズレ量が求められ、このズレ量に基づいて電子ビームの偏向位置が補正されるので、設定された分析点に正確に電子ビームが照射されることになる。
【００３５】
このようにしてＮ枚の基準画像について各ステージ座標に基づいてステージを移動させ、倍率を設定値とし、基準画像と取得画像とのズレ量を求め、ズレ量に基づいて電子ビームの偏向位置を補正することにより、多数の分析点のＸ線分析を自動的に正確に行うことができる。なお、この実施の形態では、分析点についてＥＤＳ検出器により特性Ｘ線を検出し、Ｘ線分析を行うようにしたが、分析点を透過した電子についてのＥＥＬＳ分析を行うようにしても良い。また、基準画像と分析動作の際の取得画像として、走査二次電子像を用いたが、走査反射電子像や、走査透過電子像を用いても良い。
【００３６】
次に本発明の他の実施の形態について、図３のフロー図を参照して説明する。この実施の形態では、異なった試料位置、倍率で複数の画像Ｉ１〜Ｉｎ（例えば走査二次電子像）を取得し、それらの画像を合成した試料画像を作成する。この合成画像の作成は、ＣＰＵ１８によって行われる。図４はこの合成画像を示しており、Ｉ１〜Ｉｎの画像によって合成画像Ｂが作成されている。
【００３７】
この合成画像Ｂをモニター２０上に表示し、例えば、Ｘ線分析を行う分析点Ｐ１〜Ｐｎの設定を行う。分析点Ｐ１を分析する場合、実際に分析を行う倍率をＭとする。倍率Ｍが設定されると、観察領域（Ｗ×Ｈ）が決まる。画像Ｂ上で分析点（または領域）Ｐ１を含む観察領域（Ｗ×Ｈ）に相当する領域を切り出し、それを基準画像Ａとする。この基準画像はＣＰＵ１８内のメモリーに記憶される。
【００３８】
次に試料移動制御部１７を制御し、観察領域が光軸中心に配置されるように試料ステージを移動させ、その後、電子線走査により倍率Ｍで画像Ａ’（走査二次電子像）を取得する。ＣＰＵ１８内に記憶された基準画像Ａと取得画像Ａ’とは、ズレ量算出手段２１に供給され、両観察領域（Ｗ×Ｈ）のズレ量が算出される。この算出されたズレ量は、ＣＰＵ１８を介して偏向系制御部１５に供給され、電子ビームをズレ量に応じて偏向し、電子ビームが正確に分析点に照射されるように制御される。このような処理により、試料移動に誤差が生じても、異なった試料位置に電子ビームが照射されることは防止される。
【００３９】
分析点Ｐ１の分析が終了したら、基準画像Ａ（又は、取得画像Ａ’）内にある他の分析点（領域）の分析を自動的に実行する。この時点で、未測定の分析点（Ｐｎ〜Ｐｍ）が存在していれば、それらの分析点（領域）が観察領域（Ｗ×Ｈ）内に入るように試料移動ステージを移動し、上記プロセスを繰り返し、全ての分析点（領域）が測定されるようにする。また、分析しようとする領域が倍率Ｍで決まる観察領域（Ｗ×Ｈ）に入らない場合も考えられるので、倍率Ｍは、分析しようとする領域が観察領域（Ｗ×Ｈ）内に入るように、その領域毎に可変してもよい。
【００４０】
但し、観察領域（Ｗ×Ｈ）は、その装置で得られる最小倍率に限定される。このように、この実施の形態では、第１の実施の形態で既に取得されている画像の境界を越えて分析しようとする領域の設定はできないのに対し、境界を越えて分析しようとする領域の設定が可能となる効果を有する。
【００４１】
分析点Ｐ１の分析が終了したら、次に分析点Ｐ２の分析が同様にして行われる。なお、上記した分析方法では、分析点を画像の中心（光軸上）に配置するようにしたが、実際には中心でてなくても構わない。また、設定された分析領域が倍率Ｍでは観察領域に入らない場合も考えられるので、分析倍率Ｍは、分析領域が観察領域内にあるように、分析点（領域）ごとに可変でも良い。このようにこの実施の形態では、第１の実施の形態では既に取得されている画像の境界を越えて分析点（領域）の設定はできないのに対し、境界を越えた分析点の設定が可能となる効果を有する。
【００４２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に基づく電子顕微鏡における分析方法は、複数の電子顕微鏡画像を合成して１枚の合成画像を作成し、この合成画像上で前記電子顕微鏡画像の境界を越えて分析点を設定し、その電子顕微鏡画像の境界を越えた複数の分析点を含む領域を切り出して基準画像とし、前記設定された複数の分析点を含む領域の画像を取得し、この取得した画像と基準画像とのズレ量を算出し、分析点の位置座標に基づいて電子ビームを分析点に照射する際、求めた位置ズレ量を電子ビームの偏向によって補正するようにする。この結果、境界を越えて分析しようとする領域の設定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に基づく分析方法を実施するための透過型電子顕微鏡の一例を示す図である。
【図２】本発明に基づく分析方法の第１の実施の形態のフロー図である。
【図３】本発明に基づく分析方法の第２の実施の形態のフロー図である。
【図４】合成画像を示す図である。
【符号の説明】
１  電子銃
２  コンデンサレンズ系
３  対物レンズ
４  試料
５  結像レンズ系
６  蛍光板
７  撮像管
８  ＳＴＥＭ検出器
９  ＥＥＬＳ分光器
１０、１１  偏向コイル
１２  ＳＥＩ検出器
１３  ＢＥＩ検出器
１４  ＥＤＳ検出器
１５  偏向系制御部
１６  レンズ系制御部
１７  試料移動制御部
１８  ＣＰＵ
１９  信号選択制御部
２０  モニター
２１  ズレ量算出手段
２２  入力手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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