(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステル支持体上に、ポリエステル−ポリウレタン共重合体希釈液をコーテイングした後に乾燥して熱可塑性樹脂層コートしたシートを形成し、次いで該シートのコートされた熱可塑性樹脂層の上に、ポリウレタンエラストマー溶液を含む塗布液をコーティングした後に凝固浴中にて凝固させ、脱溶媒、乾燥してポリウレタン樹脂発泡層を積層形成することを特徴とする被研磨部材保持材の製造方法。
【請求項２】
熱可塑性樹脂層は、ポリエステル−ポリウレタン共重合体の組成比（モル比）が２０：８０〜８０：２０の範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の保持材の製造方法。
【請求項３】
熱可塑性樹脂層は、厚み３０〜６０μｍの範囲内であることを特徴とする請求項１または２に記載の保持材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウエハー、液晶ガラス等の被研磨部材の保持材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般的に、半導体ウエハーを回転加工装置等の研磨機を用いて研磨加工する場合には、ウエハーを研磨機の定盤に固定し、そして、この定盤と対向して配設された定盤に研磨布を相対的に回転されると共に、両者間に砥粒等を含む研磨液を供給する事によって、ウエハー表面を研磨する。
【０００３】
この際の、ウエハーの研磨用セラミックプレートへの保持方法としては、ウエハー片面にワックスを塗布しセラミックプレートに固定するワックス方法と、多孔質樹脂からなる保持材を用いてウエハーを水貼りするワックスレス方法とがある。
【０００４】
ワックス方法は、後工程としてワックスの除去作業が入る為、自動化の大きな障害となっている。この点、ワックスレス方法が優れている。
ワックスレス方法は、ウエハーの研磨用セラミックプレートへの保持だけでなく、液晶用ガラス等片面を仕上げ研磨する際も被研磨部材の保持材として、同様の保持材を用いて研磨する事が広く知られている。
【０００５】
これらの方法で用いられる保持体は、一般にウレタン樹脂組成物を用いた湿式凝固で製造される。この湿式凝固法は、ウレタン樹脂組成物を調整した後ウレタン樹脂組成物を支持体に塗布し、次いで水、ジメチルフォルムアミド（ＤＭＦ）混合溶液中にて湿式凝固処理を行い、支持体上に発泡層を生成させ、その後乾燥し場合によっては最表面をバフして保持材を得るものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
このような保持体は、一般的には寸法安定性、厚み均一性からポリエステルシートを使用するが、ウレタンとの結合力が弱く、そのままではすぐに剥がれが生じる。
【０００７】
特開平２−８８２２９では、ウレタン重合体に塩化ビニル重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、及び塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコールからなるビニル重合体を混合し、支持体上に直接設けられている事を特徴にする保持材が提案されている。
【０００８】
しかしながら、ウレタン−塩化ビニル重合体は相溶性に乏しく、分離しやすく、工業的に生産する事が困難である。また、剥離強力も６５０ｇ／２５ｍｍ以上が記載されているが、実用上では通算１００時間以上使用する場合もあり少なくとも２０００ｇ／２５ｍｍ以上の剥離強力が必要である。
【０００９】
この事から保持材としてはポリエステルシートと強固に接着したポリウレタン多孔質層が形成されている保持材が求められている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上述の問題点に鑑み鋭意研究し結果完成したものであって、本発明の目的は剥離強力が強く、長時間使用可能な保持材を提供する事にある。
【００１１】
上述の目的は以下の手段によって達成される。
第１：ポリエステル支持体上に、ポリエステル−ポリウレタン共重合体希釈液をコーテイングした後に乾燥して熱可塑性樹脂層コートしたシートを形成し、次いで該シートのコートされた熱可塑性樹脂層の上に、ポリウレタンエラストマー溶液を含む塗布液をコーティングした後に凝固浴中にて凝固させ、脱溶媒、乾燥してポリウレタン樹脂発泡層を積層形成することを特徴とする被研磨部材保持材の製造方法。
第２：熱可塑性樹脂層は、ポリエステル−ポリウレタン共重合体の組成比（モル比）が２０：８０〜８０：２０の範囲内であることを特徴とする上記の製造方法。
第３：熱可塑性樹脂層は、厚み３０〜６０μｍの範囲内であることを特徴とする上記いずれかの製造方法。
【００１２】
支持体に積層層される熱可塑性樹脂としては、支持体との接着、上層のポリウレタン湿式発泡層との接着いずれも強固に接着する必要がある。
【００１３】
ポリエステル系樹脂では、その構造の近似性よりポリエステルシートとは強力に接着するものの、上層のポリウレタン湿式層との接着性に問題がある。また、ポリウレタン系樹脂では、逆に、上層のポリウレタン湿式層とは強力に接着するものの、ポリエステルシート間との接着力に問題がある。
【００１４】
しかしながら、熱可塑性樹脂層にポリエステル−ポリウレタン共重合体を用いる事により、支持体−熱可塑性樹脂層−湿式発泡層が互いに強固に接着し，２０００ｇ／２５ｍｍを大きく上回る剥離強力が得られる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
ポリエステル−ポリウレタン共重合体の組成比は相互に存在すればよく、特に限定されるものではないが、好ましくはモル比にて２０：８０〜８０：２０である。
【００１６】
本使用の支持体には、塩化ビニルシートやポリプロピレンシート、ポリエステルシート等が挙げられるが、吸水性が低く湿潤時の寸法安定性が良く、研磨液に対する化学的耐性に優れ、厚み精度が高く、表面平滑性に優れるポリエステルシートを使用するのが一般的である。好適にはクリスパーＧ１２１２’（東洋紡株式会社製）が挙げられる。
【００１７】
本発明の熱可塑性樹脂層には、塩化ビニルやポリプロピレン、ポリエステル等と、ポリウレタンとの共重合体が、相互接着強力の面から重要である。例えば市販品としては’バイロナールＵＲ−１４００’（東洋紡株式会社製）が挙げられる。
【００１８】
支持体上に、上記組成物を予め適切な塗工粘土に調整する為、メチルエチルケトン等の溶剤に希釈し、リバースコーター、ナイフコーター等にて支持体上にコーティングする。その後、８０℃〜１２０℃にて溶剤を完全に除去する。熱可塑性樹脂層の膜厚は特に限定はされないが、薄すぎると接着効果が十分発揮されず、厚すぎると厚みむらによる保持材としての性能を損なう危険もある。好適には３０〜６０μｍである。
【００１９】
本発明に使用されるウレタン組成物とは、一般的に有機ジイソシアネート、ポリオール類及び鎖伸長剤とから成る。
【００２０】
有機ジイソシアネートとしては、例えばジフェニルメタンー４、４’ージイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジクロヘキシルメタンー４、４’ージイソシアネート、ヘイサメチレンジイソシアネート等、或はこれらの混合物が挙げられる。
【００２１】
またポリオールとしては、ポリエチレンアジペートグリコール、ポリプロピレンアジペートグリコール、ポリエチレンプロピレンアジペートグリコール、ポリブチレンアジペートグリコール、ポリエチレンブチレンアジペートグリコール、ポリペンタメチレンアジペートグリコール等のポリエステルポリオール類、或はポリエチレンエーテルグリコール、ポリプロピレンエーテルグリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール等のポリエーテルポリオール類、或はラクトン環を開環重合したポリカプロラクトン類の両末端に水酸基を有する分子量５００〜８０００のグリコール、或はポリヘキサメチレンカーボネート、更にはポリヘキサメチレンカーボネイトと上述のポリオール類を併合し共重合させたものが挙げられる。
【００２２】
鎖伸長剤としては、活性水素基を含んだ低分子化合物、例えばエチレングリコール、、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ジエチレングリコール等のグリコール類、、例えばエチレンジアミン、プロピレンジアミン、ブチレンジアミン等のジアミン類、あるいはアミノアルコール等を挙げることができる。
【００２３】
上述の組成からなるウレタン組成物を溶解する溶剤としては、例えばジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、エトラヒドロフラン、ジメチルアセトアミド、エチルアセテート、ジオキサン等の水混和性有機溶剤を挙げることができるが、特にこれらに限定されるものではない。
【００２４】
ウレタン組成物の固形分濃度は、好ましくは１０〜４０重量％、更に好ましくは１５〜３０重量％である。固形分濃度が低すぎると湿式凝固後のウレタン層表面に大きなうねりが発生し平滑性が悪化する。又固形分が高すぎる場合空気を巻き込みやすく湿式凝固後のウレタン表面に大きな陥没が発生する場合がある。
【００２５】
上述の組成に調整されたウレタン組成物を、すでにコーティングされた熱可塑性樹脂層上にリバースコーター、ナイフコーター等の適宜な塗工手段を用いてコーティングする。コート量は、特に限定しないが１５０ｇ〜１２００ｇ／ｍ2 が好適である。
【００２６】
ついで水、ＤＭＦ（ジメチルアミド）混合溶液中にて湿式凝固せしめた後、脱溶剤のための水洗、乾燥をすることにより、コート層に発泡層が得られる。
【００２７】
得られた保持材の表面そのままでも、十分保持材として使用可能であり、液晶ガラスの場合は、この保持材にガラスを水の表面張力により固定し研磨する。
【００２８】
また、保持材の表面を、例えばサンドペーパー好ましくは＃１２０〜＃３２０番手のサンドペーパーを用いて、クリアランス０．３〜０．６ｍｍ、ラインスピード１〜１０ｍ／分、ペーパー回転数５００〜３０００ｒｐｍの条件にてバフィングを行う。
【００２９】
シリコンウエハーの場合は、この様に表面処理された保持材を使用し、ウエハーサイズに開口した主としてガラス入りエポシキ樹脂にて形成されているテンプレートを配置し、その中に非研磨物であるシリコンウエハーを水吸着して研磨する。
【００３０】
【実施例】
以下、実施例、比較例により本発明品を詳述する。尚、実施例、及び比較例中の「部」及び「％」は、特に断わりの無い限り重量当りの比率である「重量部」及び、単位重量当りの重量％比率である「重量％」を意味する。
剥離強力の測定方法
保持材を２５ｍｍ×１００ｍｍの長方形状に切出し、これを試験片とした。２枚の試験片に、ウレタン系接着剤を１０ｍｍのつかみしろを残して塗布し、互いに接着する。次に、テンシロンＵ−１７９８（オリエンテック株式会社製）に、接着した試験片を固定し、相対的に１００ｍｍ／分の速度で引っ張り、その強さを測定する。保持材の剥離強力の評価は、実測値（ｇ／２５ｍｍ）を求めるとともに、保持材の過酷な使用環境を考慮し、２０００ｇ／２５ｍｍ以上を○、それ以下を×として行った。
実施例１〜３
ポリエステル：ポリウレタンのモル比を８０：２０、５０：５０、２０：８０に調整し、実施例１、２、３のそれぞれのポリエステル−ポリウレタン共重合体を得た。
【００３１】
そのポリエステル−ポリウレタン共重合体をメチルエチルケトンで希釈して固形分２５％に調整し、ポリエステルシート（東洋紡株式会社製、’クリスパーＧ１２１２( 厚み０．１８８ｍｍ））上に、ナイフコーターでクリアランス０．１５ｍｍにて塗布した。その後、８０℃、１５分間乾燥し、約３５μｍの熱可塑性層を形成しコートしたシートを得た。
【００３２】
一方、ポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴＭＧ）をポリオール成分として用い、ジフェニル−４、４’−ジイスシアネート、ジアミンをジメチルホルムアミド中で溶液重合させて、濃度３０％のポリウレタンエラストマー溶液を得た。このポリウレタンエラストマー溶液１００部に、カーボンブラック粉３部、ステアリルアルコール３部、ジメチルホルムアミド１００部を加え、塗布液を得た。
【００３３】
得た塗布液を、上記シート上にリバースコーターで６００ｇ／ｍ2 塗布した後、３５℃の凝固浴（水：ジメチルアミド＝９０：１０重量比）中にて凝固させ、温水で十分に脱溶媒した後、１５０℃にて熱風乾燥を行い、厚み０．６ｍｍの保持材を得た。
比較例１
ポリエステルシート上に、同一組成のポリエステル樹脂（ポリウレタン樹脂不含）を使用する以外は、実施例１〜３と同一の方法で保持材を製造した。
比較例２
ポリエステルシート上に、同一組成のポリウレタン樹脂（ポリエステル樹脂不含）を使用する以外は、実施例１〜３と同一の方法で保持材を製造した。
【００３４】
製造した各保持材は、それぞれテンシロンＵ−１７９８装置で剥離強力を測定した。その結果を表１に示した。実施例で明らかな様に、ポリエステルシートにポリエステル−ポリウレタン共重合体を用いた保持材は、剥離強力は飛躍的に増加し、強靭な保持材であることが分かる。
【００３５】
【表１】
0003909155.tif 000002
【００３６】
【発明の効果】
得られた保持材は、剥離強力が２０００ｇ／２．５ｍｍ以上を有し、長時間の加工にも十分使用可能な保持材であった。