(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体部品内の通路にフルオロアルキルシランの蒸気を蒸着させるための処理装置であって、
恒温槽内に流体部品を入れるための処理容器が配置され、
上記処理容器は、筒状容器の長手方向に沿う平面で分割して、該筒状容器の一端及び他端の蓋の分割部分の一つに、上記フルオロアルキルシランの蒸気及びキャリヤーガスの流入孔及び流出孔を形成し、
処理容器の一端を上記流入孔に接続した配管を介して恒温槽内のフルオロアルキルシランの蒸発装置に連通させるとともに、処理容器の他端を上記流出孔に接続した配管を介して排出手段に連通させ、
上記筒状容器の長手方向の平面で分割した各分割部における複数の対向位置に、それぞれ流体部品の支持具の分割部を取付け、それにより上記流入孔から流体部品内の流路を経て上記流出孔に至る流通路を形成させた、
ことを特徴とする通路を有する流体部品の処理装置。
【請求項２】
対向位置にある支持具の分割部の内径を流体部品の支持部分の外径と一致させ、流入孔から処理容器に流入させたフルオロアルキルシランの蒸気及びキャリヤーガスの全量を流体部品の通路に流すように構成した、
ことを特徴とする請求項１に記載の通路を有する流体部品の処理装置。
【請求項３】
対向位置にある支持具の分割部と流体部品との間に所定流量の流体を通過させる隙間を形成し、流入孔から処理容器に流入させたフルオロアルキルシランの蒸気及びキャリヤーガスの所定割合を流体部品の通路に流し、残りの蒸気及びガスを流体部品の外部に沿って通過させるように構成した、
ことを特徴とする請求項１に記載の通路を有する流体部品の処理装置。
【請求項４】
恒温槽内に配置されたフルオロアルキルシランの蒸発装置が、液体タンク内のフルオロアルキルシランの液体中をキャリヤーガスが通過するように構成され、恒温槽外に置かれたキャリヤーガスのガス容器を連通路を介して上記蒸発装置に連通させた、
ことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の通路を有する流体部品の処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、通路を有する流体部品の処理装置に関する。そして、通路を有する流体部品としては、ジェット、オリフィス、ノズル、パイプ等があげられる。
【０００２】
【従来の技術】
流量計量部品（例えばノズル、ジェット、オリフィス）やパイプ等の通路を有する流体部品を、アルミニウム合金等で形成し、その部品の通路の表面に弗素樹脂（例えばテフロン（商標名））等の耐酸化性被膜を形成することが知られている（特開昭５６−８３５５７号公報参照）。弗素樹脂は低表面エネルギー物質であって、その表面に撥水性、撥油性が付与され、好都合である。しかし、弗素樹脂被膜は内張り加工されているため、寸法精度が低く流体部品の通路には適さないし、また膜厚が厚く通路の内径寸法が小さくなり流量が減少するという欠点がある。
【０００３】
その後、常温、常圧で液体のフルオロアルキルシランが利用されるようになり、フルオロアルキルシランによる部品の表面処理が行われるようになった。この表面処理は、フルオロアルキルシランを溶剤で希釈し、この溶液を浸漬法、ハケ塗り法、スプレー法等により部品の内外表面に塗布、乾燥するというものである。こうして処理された表面は、極めて低いエネルギー表面となり、撥水性、撥油性、防汚性、離型性にすぐれたものとなる。
【０００４】
反応容器中で金属あるいは非金属を加熱蒸発させて、部品の表面に凝結させ被膜を形成する化学気相蒸着法が普及し（特開平８−６０３６３号公報参照）、化学気相蒸着法によりフルオロアルキルシランの表面処理を行うことが考えられた。
【０００５】
図３は、フルオロアルキルシランの化学気相蒸着によって、流体部品の通路の表面処理を行う従来の方法を示す。恒温槽10内に処理容器11が配置され、処理容器11の床面にはシャーレ14が載置され、シャーレ14内に液体のフルオロアルキルシラン35が注入されている。処理容器11内でシャーレ14の上方に、通路を有する流体部品（例えば気化器用スロージェット）12が支持具13によって処理容器11の天井から吊るされている。
【０００６】
恒温槽10は一括加熱により加熱（例えば２００〜１５０°Ｃ）されており、密封された処理容器11内の空気は不図示の真空ポンプにより排気されて、処理容器11内は所定の真空度に維持されている。恒温槽10内の処理容器11も加熱されているので、シャーレ14内のフルオロアルキルシラン35が蒸発し、フルオロアルキルシランの蒸気が処理容器11内に浮遊する。そして、フルオロアルキルシランの蒸気が流体部品12の外表面及び通路（長手方向に貫通する内孔で、気化器用スロージェットの場合は流量計量部）の内表面に接触し、流体部品12の表面上に被膜が形成される。この被膜は耐蝕性の弗素含有シリカ被膜であり、その表面は低いエネルギー表面である。
【０００７】
流体部品12の通路については、両端の開口近傍部分は満足すべき被膜が形成されている。しかし、両端の開口から離れた箇所にはフルオロアルキルシランの蒸気が殆ど到達しないため、被膜が殆ど形成されていない。図２は腐食促進試験後の流体部品の通路の内表面における腐食面積率を示し、試験方法として銅系材料の腐食試験に適したマトソン液浸漬試験を採用した。図３の装置により蒸着させた従来の流体部品（従来法コート品）は、図２では約３０％の腐食面積率を示しており、通路の内表面の面積の少なくとも３０％には完全な被膜が形成されていなかったことが判明している。なお、流体部品12の通路が大径（Ｒが大きい）の場合には被膜の膜厚増によるクラックの発生があり、反対に通路が小径の場合には通路が塞がることがある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、流体部品の通路にフルオロアルキルシランの蒸気を蒸着させるための処理装置において、流体部品の通路の全面に完全な被膜を形成させることを第１課題とし、被膜を所定の膜厚にすることを第２課題とし、小径の通路にも適した薄膜を形成することを第３課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明は、流体部品内の通路にフルオロアルキルシランの蒸気を蒸着させるための処理装置であって、恒温槽内に流体部品を入れるための処理容器が配置され、上記処理容器は、筒状容器の長手方向に沿う平面で分割して、該筒状容器の一端及び他端の蓋の分割部分の一つに、上記フルオロアルキルシランの蒸気及びキャリヤーガスの流入孔及び流出孔を形成し、処理容器の一端を上記流入孔に接続した配管を介して恒温槽内のフルオロアルキルシランの蒸発装置に連通させるとともに、処理容器の他端を上記流出孔に接続した配管を介して排出手段に連通させ、上記筒状容器の長手方向の平面で分割した各分割部における複数の対向位置に、それぞれ流体部品の支持具の分割部を取付け、それにより上記流入孔から流体部品内の流路を経て上記流出孔に至る流通路を形成させたことを特徴とするものである。
本発明の好ましい実施形態においては、対向位置にある支持具の分割部の内径を流体部品の支持部分の外径と一致させ、流入孔から処理容器に流入させたフルオロアルキルシランの蒸気及びキャリヤーガスの全量を流体部品の通路に流し、あるいは、対向位置にある支持具の分割部と流体部品との間に所定流量の流体を通過させる隙間を形成し、流入孔から処理容器に流入させたフルオロアルキルシランの蒸気及びキャリヤーガスの所定割合を流体部品の通路に流し、残りの蒸気及びガスを流体部品の外部に沿って通過させるように構成される。
本発明の他の好ましい実施形態においては、恒温槽内に配置されたフルオロアルキルシランの蒸発装置が、液体タンク内のフルオロアルキルシランの液体中をキャリヤーガスが通過するように構成され、恒温槽外に置かれたキャリヤーガスのガス容器を連通路を介して上記蒸発装置に連通させる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の通路を有する流体部品の製造装置の実施の形態を示す。図１(a) において、壁に覆われた恒温槽20が設置され、恒温槽20内に蒸発装置21及び複数個の処理容器22Ａ〜22Ｃが配設されている。蒸発装置21は、液体タンク25の上方部に蓋部材27が装着され、蓋部材27の２個の挿通孔には配管30及び配管31が挿通され、配管30・31と蓋部材27の挿通孔との間は密封されている。
【００１１】
配管30の流出端は液体タンク25の内部の底部近傍（後述のフルオロアルキルシラン35の液中）に至り、配管30は恒温槽20の壁の挿通孔に挿通され、配管30の流入端はガスボンベ23のポートに連通されている。ガスホンベ23のポートと本体との間には止め弁26が配設され、配管30と壁の挿通孔との間は密封されている。液体タンク25にはフルオロアルキルシラン35が注入され、配管31の流入端はフルオロアルキルシラン35の液面の上方に位置されている。配管31は流出側で配管31Ａ〜31Ｃに分岐され、配管31Ａ〜31Ｃの流出端は処理容器22Ａ〜22Ｃの一端（流入端）にそれぞれ連通されている。フルオロアルキルシランとしては、
CF3(CF2)7(CH2)2 Si(OCH3)3  を使用するが、本発明で使用するものは金属表面と強く結合するものであれば何でもよい。具体的にはアルコキシド又は塩素等の官能基（化学式１のＸ）を有するフルオロアルキルシランが特に好適である。フルオロアルキル鎖の長さが短いと、基材に十分な撥液性能が付与できないため、ｎ≧３がよい。また、フルオロアルキルシランの部分加水分解物や以上の物質の混合物でもよい。
CF3(CF2) n (CH2)2 Si Ｘ3                           （化学式１）
ここで、ｎは３〜１５の整数、Ｘはアルコキシド又は塩素基等の官能基である。
【００１２】
処理容器22は通路を有する各種の流体部品（例えば気化器用スロージェット）12の蒸着処理に適した構造とされている。すなわち、処理容器22の一端（流入端、図１(a) では左端）から流入したフルオロアルキルシランの蒸気及びキャリヤーガスが、流体部品の通路を通過して、処理容器22の他端（流出端、図１(a) では右端）から流出するように構成されている。ここに、キャリヤーガスとは、不活性ガス（例えばアルゴン，窒素）、水分を含まない乾燥空気等の搬送用ガスをいう。流体部品の通路だけに蒸着させたいときは、処理容器22の一端部（及び／又は他端部）で処理容器22と流体部品との間の隙間を密封し、流入した蒸気（フルオロアルキルシラン）・ガス（キャリヤーガス）の全量が通路を通過するようにする。流体部品の通路以外の部分にも蒸着させたいときは、処理容器22の一端部（及び／又は他端部）で処理容器22と流体部品との間の隙間を調整し、流入した蒸気・ガスの所定割合の蒸気・ガスが通路を通過し、残りの蒸気・ガスが流体部品の外面に沿って通過するようにする。
【００１３】
図１(a) では、流体部品12の通路（内孔，図１(b) では符号16で示されている）が真っ直ぐであり、流体部品12の通路が蒸気・ガスの流れの方向（左から右へ一直線）と一致する状態とされている。なお、流体部品の通路が屈曲しているときは、処理容器22の一端と他端とが直線上に位置しなくてもよい。また、処理容器22の一端と他端の一方又は両方を複数とし、流体部品の通路が分岐したものであってもよい。
【００１４】
処理容器22Ａ〜22Ｃの他端（流出端）には配管32Ａ〜32Ｃが連通され、配管32Ａ〜32Ｃは配管32に合流され、配管32は恒温槽20の壁の挿通孔に挿通され、配管32の流出端は真空ポンプ24の吸込側に連通されている。真空ポンプ24の吐出側には配管33が連通され、配管32と壁の挿通孔との間は密封されている。恒温槽20は一括して加熱（２００〜１００°Ｃ）されているので、蒸発装置21、配管31，31Ａ〜31Ｃ、処理容器22Ａ〜22Ｃ等は適温に加熱されている。なお、必要箇所のみをヒーター等で個別に加熱してもよいし、一括加熱と個別加熱とを適宜併用してもよい。
【００１５】
ガスボンベ23にはキャリヤーガス（例えば不活性ガス）が充填されており、止め弁26の開放によりキャリヤーガスが配管30を通って蒸発装置21のフルオロアルキルシラン35の液中に流出され、キャリヤーガスはフルオロアルキルシラン35の液中を通過し、バブリングされる。この通過，バブリングによりフルオロアルキルシランの蒸気が一層盛んに発生し、フルオロアルキルシランの蒸気及びキャリヤーガスが配管31，31Ａ〜31Ｃを通って処理容器22Ａ〜22Ｃに供給される。このとき、真空ポンプ24の作動により、処理容器22Ａ〜22Ｃ中の空気や蒸気・ガスが排出される。
【００１６】
図１(b) は処理容器22の詳細を示す。この処理容器22は、筒状容器38が長手方向の中心軸に沿った平面で上下の半分に分割され、両端（一端及び他端）の蓋の分割部分の一つにそれぞれ流入孔41及び流出孔42が形成され、流入孔41及び流出孔42に配管31，32がそれぞれ連通されている。筒状容器38の一端側の各分割部には流体部品12の大径部分17を支持するための支持具44の分割部が装着され、筒状容器38の他端側の各分割部には流体部品12の小径部分18を支持するための支持具45の分割部が装着されている。なお、筒状容器38内に複数個の流体部品12を直列に装着するようにすることができ、また容器の形状を換えて複数個の流体部品12を並列、並列・直列に装着するようにすることができる。
【００１７】
支持具44の内径は流体部品12の大径部分17（支持部分）の外径と一致し、支持具45の内径は流体部品12の小径部分18（支持部分）の外径と一致している。支持具44，45（２個以上の複数個の支持具）の内径の大きさを適宜選択することにより、種類や大きさの異なる各種の流体部品を処理容器22内に入れることができる。支持具44，45は、筒状容器38と流体部品の大径部分17との間及び筒状容器38と流体部品12の小径部分18との間を、密封し又は所定流量の流体を通過させる。そのために、例えば、支持具44，45の内面に長手方向に伸びる多数の溝が形成されている。
【００１８】
筒状容器38の上分割部と下分割部とは不図示の蝶番により開閉自在に連結され、上分割部を開いた状態で流体部品12の出し入れを行う。上分割部を下分割部に接触させて閉じたときには、不図示のシールにより筒状容器38の上分割部と下分割部とが密封されるように構成されている。筒状容器38の一端蓋47の下分割部には流入孔41が形成され、筒状容器38の他端蓋48の下分割部には流出孔42が形成され、流入孔41及び流出孔42は分割部の境界線から離れている。従って、流入孔41，流出孔42、配管31，32は上分割部の移動による筒状容器38の開閉の妨げにはならない。
【００１９】
次に本発明の図１の製造装置を用いた、通路を有する流体部品の製造方法（蒸着方法）について説明する。
本発明の製造方法の前工程として、通路を有する流体部品の表面を有機溶剤で洗浄する。そして、更に紫外線又はプラズマ，オゾンで流体部品の表面を洗浄することが望ましい。
【００２０】
蒸着方法の第１工程において、通路を有する流体部品12を処理容器22に取り付ける。このとき、流体部品12の通路の全面が被覆されるように、フルオロアルキルシランの蒸気とキャリヤーガスとが流体部品12の通路内を確実に通過するようにする。例えば、フルオロアルキルシランの蒸気とキャリヤーガスの流れの方向が流体部品12の通路の方向と一致するように配置する。図１(b) の処理容器22を用いる場合には、流体部品12を筒状容器38の支持具44，45内に装着する。
【００２１】
蒸着方法の第２工程において、蒸発装置21の液体タンク25にフルオロアルキルシラン35を所定量注入し、恒温槽20の全体を一括加熱（２００〜１００°Ｃ）し、又は蒸発装置21、配管31，31Ａ〜31Ｃ、処理容器22Ａ〜22Ｃ等を部分加熱（２００〜１００°Ｃ）する。
【００２２】
蒸着方法の第３工程において、ガスボンベ23の止め弁26を開き、真空ポンプ24を作動させる。ガスボンベ23内のキャリヤーガスが配管30を通って蒸発装置21のフルオロアルキルシラン35の液体中に流入される。フルオロアルキルシランはキャリヤーガスによってバブリングされ、フルオロアルキルシランが一層盛んに気化し、フルオロアルキルシランの蒸気がキャリヤーガスと共に流れ、配管31、31Ａ〜31Ｃを通って処理容器22Ａ〜22Ｃに送られる。
【００２３】
処理容器22Ａ〜22Ｃでは、一端（流入端）からフルオロアルキルシランの蒸気及びキャリヤーガスが流入し、他端（流出端）から流体が排出される。フルオロアルキルシランの蒸気及びキャリヤーガスが流体部品12の通路内を連続して通過（強制通気）し、流体部品12の通路の内面の全面にフルオロアルキルシランの蒸気が接触し、凝結（化学反応）して有機−無機複合被膜（フッ素含有シリカ被膜）が形成される。
【００２４】
第３工程の進行に従って、被膜の厚みは増加する。処理時間が短時間の場合は分子レベルの非常に薄い被膜であり、所要の時間をかけて必要な厚みの被膜とすることができる。温度、時間、フルオロアルキルシラン・水蒸気の濃度の管理により、所望の膜厚（０．１〜１０ｎｍ）の被膜が形成され、大径の中空部品であっても、常に被膜に可撓性のある所望の被膜とすることができ、通路が小径の部品であっても、所望の厚みの被膜を形成することができる。また、第３工程で使用するフルオロアルキルシランの注入量を予め設定しておき、時間の管理をすることなく、注入したフルオロアルキルシランが消費されたときに所望の膜厚が形成されるようにすることができる。
【００２５】
蒸着方法の第４工程において、恒温槽20の一括加熱，部分加熱を止め、ガスボンベ23の止め弁26を閉じ、真空ポンプ24を停止し、処理容器22Ａ〜22Ｃを開いて、通路に被膜が形成された流体部品12を、処理容器22Ａ〜22Ｃから取り出す。
【００２６】
この被膜の表面は、酸敗燃料などに対する耐蝕性に優れ、また極めて低いエネルギー表面であって、撥水性、撥油性、防汚性、離型性にすぐれたものとなる。離型性の存在のため、デポジット（管路の壁面等に付着する沈積物）の付着を防ぐことができる。このため、流体部品12が流量計量部品の場合には、計量性能の低下を防止することができる。
【００２７】
図２に示すとおり、本発明の製造方法によるコート品は、流体部品12の通路の内面全面に被膜が完全に形成されているので、マトソン液浸漬試験後の通路の内表面の腐食面積は０であった。
【００２８】
【発明の効果】
以上に詳述した本発明に係る通路を有する流体部品の処理装置によれば、流体部品の通路内にフルオロアルキルシランの蒸気及びキャリヤーガスが確実に流れ、流体部品の通路の全面に完全な被膜を形成させることができる。そして、フルオロアルキルシランの蒸気及びキャリヤーガスで処理する温度、時間、フルオロアルキルシラン・水蒸気の濃度を制御することにより、被膜を所定の膜厚にすることができ、小径の通路にも適した薄膜を形成することができる。
そのうえ、処理容器への流体部品の出し入れが容易に行われ、しかも種類や大きさの異なる流体部品を、内径の異なる支持具を用いることにより処理容器に装着することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１(a) は本発明の通路を有する流体部品の製造装置の実施の形態を示す一部断面の説明図であり、図１(b) は図１(a) の処理容器の具体例を示す断面図である。
【図２】図２は腐食促進試験後の流体部品の通路における腐食面積率を示す図である。
【図３】フルオロアルキルシランの化学気相蒸着によって、流体部品の通路の表面処理を行う従来の方法を示す説明図である。
【符号の説明】
20  恒温槽
21  蒸発装置
22  処理容器
24  真空ポンプ
【図１】
0003931220.tif 000002
【図２】
0003931220.tif 000003
【図３】
0003931220.tif 000004