(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオン化チャンバと、低圧質量分光器システムと、イオン化チャンバと低圧質量分光器システムとを連結してイオンおよびガスがイオン化チャンバから低圧質量分光器システムに流れることを可能にする毛管組立体とを有する質量分光器システムにおいて、
前記毛管組立体は、
軸線方向ボアを有する支持組立体と、
前記軸線方向ボアを通って延び、かつ、前記支持組立体から着脱可能な毛管と、
該毛管の一端を、前記支持組立体の一端に対してシール可能に係合させて固定させる固定組立体とを備え、
前記支持組立体は、前記毛管が前記支持組立体から取り外されたときに、前記低圧質量分光器システムの通気を防止する手段を備える、
ことを特徴とする質量分光器システム。
【請求項２】
前記支持組立体は、加熱された支持組立体であることを特徴とする請求項１に記載の質量分光器システム。
【請求項３】
前記毛管は、前記毛管に電流を通すことにより直接加熱されることを特徴とする請求項１に記載の質量分光器システム。
【請求項４】
質量分析器システムのイオン化チャンバと低圧チャンバとを連結する毛管組立体において、
軸線方向ボアを有する支持組立体と、
前記軸線方向ボアを通って延び、かつ、前記支持組立体から着脱可能な毛管と、
該毛管の一端を、前記支持組立体の一端に対してシール可能に係合させて固定させる固定組立体と、
前記毛管が取り外されたときに、前記イオン化チャンバから前記支持組立体のボアを通って前記低圧チャンバにガスが流れることを制限する手段と、
を備えることを特徴とする毛管組立体。
【請求項５】
前記制限する手段は、前記支持組立体の他端に取り付けられたフラップを含むことを特徴とする請求項４に記載の毛管組立体。
【請求項６】
前記制限する手段は、前記毛管が取り外されたときに、前記支持組立体のボアの中に落下するボールを有することを特徴とする請求項４に記載の毛管組立体。
【請求項７】
前記固定組立体は、前記支持組立体の一端にねじ締めして受け入れられるナットを含むことを特徴とする請求項４に記載の毛管組立体。
【請求項８】
前記ナットと前記支持組立体との間に設けられたシーリング部材を有し、前記シーリング部材は、前記ナットを締めたときに、前記毛管および前記支持組立体に対して押圧されることを特徴とする請求項７に記載の毛管組立体。
【請求項９】
前記シーリング部材はフェルールであることを特徴とする請求項８に記載の毛管組立体。
【請求項１０】
前記ナットと前記支持組立体の一端との間に配置されたОリングを有し、前記Оリングは、前記ナットが緊締されたときに、前記支持組立体および前記毛管に対して押圧されてシールを形成することを特徴とする請求項７に記載の毛管組立体。
【請求項１１】
前記毛管を前記支持組立体に対して押圧する、ばね組立体を更に有することを特徴とする請求項４に記載の毛管組立体。
【請求項１２】
前記毛管を前記支持組立体に対して押圧する、ばね組立体を更に有することを特徴とする請求項１に記載の質量分光器システム。
【請求項１３】
前記支持組立体は加熱されることを特徴とする請求項４から１１のいずれか１項に記載の毛管組立体。
【請求項１４】
前記支持組立体は、直接加熱されることを特徴とする請求項４から１１のいずれか１項に記載の毛管組立体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、広くは、大気圧イオン化チャンバを低圧質量分析器組立体に連結する毛管組立体に関し、より詳しくは、着脱可能な毛管を備えた毛管組立体に関する。
【０００２】
【発明の背景】
エレクトロスプレー（electrospray：ＥＳ）または大気圧イオン化（atmospheric pressure ionization：ＡＰＣＩ）源等の大気圧イオン化（atmospheric pressure ionization：ＡＰＩ）源が質量分光器システムに取り付けられるとき、大気圧イオン化チャンバから質量分光器の真空システム内へのガス流は、使用される真空ポンプの吐出能力に一致するように設定されなくてはならない。小径オリフィスおよび毛管は、大気圧スプレーチャンバから質量分光器の真空システム内へのガス流を制限するのに最も多く使用されている２つの方法である。これらの毛管は、該毛管を通る溶媒和イオンに熱エネルギを付与すべくしばしば加熱され、これによりこれらのイオンは脱溶媒和される。
【０００３】
質量分光器システムにより分析される試料からの不揮発性物質は、これらの毛管の入口または内部ボアに蓄積される。これらの不揮発性物質は、大気圧イオン化源内に噴霧される液体移動相からの塩で形成される。これらの不揮発性物質はまた、プラスマ（血漿）または尿等の生物学的流体から抽出後の試料溶液中に残留するタンパク質、脂質または塩で形成できる。これらの毛管への不揮発性物質の蓄積は、イオン移送量の低下および信号の低下をもたらす。
【０００４】
このため、使用者は、毛管を洗浄するか、新しい毛管と交換する必要がある。毛管のメインテナンスまたは交換は、一般に、錯体試料については数ヶ月毎、清浄な試料については１年毎に行われる。メインテナンスの頻度の如何に拘わらず、システムが通気されるという事実は依然として存在する。メインテナンスおよび質量分光器システムをオンラインに戻すには、約１日を要する。これは、試料処理能力が低いこと、従って研究所の収益損失をもたらすことを意味する。
【０００５】
【発明の目的】
本発明の目的は、検査、洗浄および交換のため、毛管のヒータから容易かつ迅速に取り外すことができる加熱形毛管組立体を提供することにある。
本発明の他の目的は、毛管の取外し時および交換時に、質量分析器システムの通気が制限される構成の交換可能な毛管を備えた加熱形毛管組立体を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の上記および他の目的は、大気圧イオン化チャンバが、着脱可能な毛管を備えた毛管組立体を介して質量分析器の低圧領域と、毛管の取外しおよび交換時に低圧領域の通気を防止するシステムとに連結される構成のシステムにより達成される。
すなわち、本発明は、イオン化チャンバと、低圧質量分光器システムと、イオン化チャンバと低圧質量分光器システムとを連結してイオンおよびガスがイオン化チャンバから低圧質量分光器システムに流れることを可能にする毛管組立体とを有する質量分光器システムにおいて、軸線方向ボアを備えた支持組立体と、前記軸線方向ボアを通って延びる着脱可能な毛管と、該毛管の一端を支持組立体の一端に対してシール可能に係合および固定させる固定組立体とを有することを特徴とする。
【０００７】
本発明の質量分光器システムでは、支持組立体のマウントがヒータ組立体であるのが好ましい。
また、本発明の質量分光器システムでは、前記毛管は、これに電流を通すことにより直接加熱されるのが好ましい。
また、本発明の質量分光器システムでは、前記毛管がヒータ組立体のボアから取り外されたときに、低圧質量分光器システムの通気を防止する手段を有するのが好ましい。
【０００８】
更に、本発明は、質量分析器システムのイオン化チャンバと低圧チャンバとを連結する加熱形毛管組立体において、軸線方向ボアを備えたヒータ組立体と、前記軸線方向ボアを通って延びている着脱可能な毛管と、該毛管の一端をヒータ組立体の一端に対してシール可能に係合および固定させる固定組立体とを有することを特徴とする。
【０００９】
本発明の加熱形毛管組立体は、前記毛管が取り外されたときに、ガスがイオン化チャンバからヒータ組立体のボアを通って低圧チャンバに流れることを制限する手段を有するのが好ましい。
また、本発明の加熱形毛管組立体では、前記制限手段は、ヒータ組立体の他端に取り付けられたフラップを有するのが好ましい。
また、本発明の加熱形毛管組立体では、前記制限手段は、毛管が取り外されたときにヒータ組立体のボア内に落下するボールを有するのが好ましい。
【００１０】
また、本発明の加熱形毛管組立体では、前記固定組立体は、ヒータ組立体の一端にねじ締めして受け入れられるナットを有するのが好ましい。
また、本発明の加熱形毛管組立体は、前記ナットを締めたときに毛管およびヒータ組立体に対して押圧される、ナットとヒータ組立体との間のシーリング部材を有するのが好ましい。
また、本発明の加熱形毛管組立体では、前記シーリング部材はフェルールであるのが好ましい。
また、本発明の加熱形毛管組立体は、前記ナットとヒータ組立体の一端との間に配置され、ナットが緊締されたときにヒータ組立体および毛管に対して押圧されてシールを形成するОリングを有するのが好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明の上記および他の目的は、添付図面を参照して述べる以下の詳細な説明からより明瞭に理解されよう。
図１を参照すると、ここには、イオン透過組立体を介して質量分析器１２に連結された、プローブ１１を備えたイオン化源を有する従来技術の質量分光器が示されている。当業者には、イオン源が、大気圧以下の圧力から大気圧以上の圧力までの圧力範囲で作動されることは明白である。四極子（quadrupole）質量分析器１２が例示されているが、当業者ならば、質量分析器は、経過時間（time of flight：ＴＯＦ）、四極子、フーリエ変換（Fourier transform：ＦＴＭＳ）、イオントラップ、磁気セクタまたはハイブリッド質量分析器で構成できる（但し、これらに限定されない）ことは明白であろう。
【００１２】
例えば、イオン源は、大気圧イオン源（atmospheric pressure ion source：ＡＰＩ）でも形成できる。より詳しくは、イオン源は、エレクトロスプレーイオン源（electrospray ion source：ＥＳ）または大気圧化学的イオン化源（atmospheric pressure chemical ionization source：ＡＰＣＩ）でも形成できる。いずれにせよ、イオン源は、イオンスプレー１３を形成するイオンプローブ１１を有している。イオン化機構は、大気圧での、ＥＳまたはＡＰＣＩプローブにより形成された微細荷電粒子からのイオンの脱着を有している。
【００１３】
試料液体は、液体クロマトグラフィポンプ、シリンジポンプ、重力フィード容器、加圧容器および／または吸気フィード容器により（但し、これらに限定されるものではない）、プローブ１１に供給される。試料はまた、液体クロマトグラフィまたは毛管電気泳動、毛管電気泳動クロマトグラフィ等の自動インジェクタ分離システムおよび／またはＡＰＩプローブに連結された手動噴射弁を用いて導入できる。
【００１４】
イオン透過組立体は連続チャンバ１６、１７、１８を有し、これらのチャンバは連続的に圧力が低くなるように維持され、質量分析器１２が最低圧力チャンバとなっている。第１チャンバ１６は、毛管２２を介して大気圧イオン化チャンバ２１に連通している。毛管の端部でのポテンシャルにより、イオンは毛管に向かって移動される。このため、チャンバ１６とチャンバ２１との間の圧力差により、イオンおよびガスが毛管のオリフィス２３に進入しかつ毛管通路を通ってチャンバ１６内に流入する。
【００１５】
毛管の他端部は、イオンガイド八極子レンズ組立体３２を収容するチャンバ１７からチャンバ１６を分離するスキマー３１に対向している。米国特許第5,157,266号に開示されているように、チューブレンズ３６が毛管２２の端部と協働して、イオンを、毛管から出てスキマー３１に向かって移動する拡散イオン流の中心に指し向ける。八極子レンズ組立体３２の後には、第２スキマー３４およびレンズ３５を含むイオン光学系が続いており、該イオン光学系は、イオンを、分析チャンバ１８および適当な質量分析器１２内に指し向ける。毛管２２、スキマー３１、レンズ３２、スキマー３４およびレンズ３５の組合せが、イオン透過組立体を形成する。以上、特定のイオン透過システムについて説明したが、毛管からのイオンは、他のイオンガイドシステムにより質量分析器内に案内することもできる。
【００１６】
前述のように、試料からの不揮発性物質は、毛管の入口または内部ボアに蓄積される。これらの不揮発性物質は、大気圧チャンバ２１内に噴霧される液体移動相からの塩で形成されることがある。不揮発性物質はまた、プラスマまたは尿等の生物学的流体から抽出後に試料溶液中に残留するタンパク質、脂質または塩であることもある。毛管上または毛管内でのこれらの不揮発性物質の蓄積は信号の低下を引き起こし、このため、使用者は毛管を洗浄するか新しい毛管と交換する必要がある。
【００１７】
本発明によれば、毛管組立体、例えば図１に示すような源チャンバ２１を領域１６のような質量分光器の低圧領域に連結する加熱形毛管組立体が提供される。本発明の毛管組立体は、毛管が、検査、洗浄または交換のためにそのマウントから容易に取り外されかつ再び整合位置において組立体内に挿入できるように構成されている。これは、低圧領域の通気が最小になるようにして、従って質量分光器システムの休止時間をかなり短縮させかつ日毎処理能力を増大させて行われる。
【００１８】
図２および図３には、加熱形毛管組立体２２が示されている。毛管組立体２２は、ヒータワイヤ４２を介して電気的に加熱される円筒状ヒータ４１を有している。毛管４３は、ヒータを通って軸線方向に延びている。ヒータの端部はねじボア部分４４を有し、該ねじボア部分４４はナット４６の協働ねじを受け入れる。より詳しくは、ナット４６は、該ナットを工具で緩めまたは締め付け可能にするレンチ掴み部４７を有している。毛管ヒータ４１の係合面に当接する肩部４８は、ナット４６とヒータ４１との間の距離、従ってシーリングОリングの圧縮量を正確に決定する。圧縮可能フィッティング５１がナット４６により圧縮されかつ毛管４３およびヒータ４１に対して押圧されて、シールを形成する。
【００１９】
かくして、毛管は、ナットを緩め、かつヒータ組立体の軸線方向ボアに沿って毛管を摺動させることにより、取外し、検査および交換を容易に行うことができる。例えば、毛管は、ヒータ本体の係合ボア内に押し込められる鋼製の毛管で形成できる。ヒータ本体は、毛管とヒータ本体とのかじりまたは焼付きを防止するため、アルミニウムまたは青銅合金等の別の金属で形成するのが好ましい。ナットのねじには、ヒータ本体へのねじのかじりを防止するため、銀またはニッケル等の別の金属をめっきすることができる。鋼製の毛管について説明したが、毛管は、チタンまたはニッケルをコーティングしたもの、または、例えば、ガラスをライニングしたもの、または、当業界で知られている他の形式の毛管で形成できる。ヒータ本体が毛管を加熱すると説明したが、毛管は、円筒状本体内に取り付けられた毛管に沿って電流を流すことにより直接的に抵抗加熱することもできる。
【００２０】
図４に示すように、ヒータ組立体の端部には、例えばねじ５３によりヒータ組立体に固定されるフラップすなわちシール５２が設けられている。フラップ５２は弾性材料で作られており、このため、毛管が引き出されるとフラップ５２がヒータ組立体の端部を閉じ、従って、隣接する低圧チャンバ内への高圧ガスの通気を最小にする。
【００２１】
図５には、本発明の他の実施形態が示されている。ヒータ本体４１は、大気圧チャンバと低圧チャンバとの間の壁５４により、スリーブ５６を介して支持されている。本体４１の端部には雄ねじ５７が設けられており、該雄ねじ５７はナット５８を受け入れることができる。毛管４３は、本体４１内に軸線方向に挿入される。圧縮フィッティングすなわちフェルール６１が毛管４３上を摺動でき、フェルールおよびナットの傾斜面が協働してフェルールを毛管に対して押し付け、毛管のシールを形成する。毛管４３は、ナット５８を緩め、毛管を本体４１から引き抜き、次に、洗浄した毛管または交換用毛管を再び挿入してナットを緊締することにより、取り外されるか交換される。
【００２２】
図６には別のシール組立体が示されている。この実施形態では、ヒータ本体４１の内部ボアに、圧縮可能なシールリングすなわちフェルール６３を受け入れるための傾斜部６２が設けられており、フェルール６３はナット６４を締めることにより毛管に対して押圧される。
【００２３】
図７には本発明の他の実施形態が示されており、この実施形態では、壁７１およびシールド７２が加熱形毛管組立体を支持している。ヒータ本体７３は、シールド７２により支持される一端７４と、壁７１により支持される中央部とを有している。温度センサ７６が、ばね７７によりヒータ本体７３に対して保持されている。ヒータ本体７３は、毛管７８を受け入れている。毛管７８は、ばね組立体７９によりヒータ本体７３に対して押圧されている。毛管７８の一端は、ヒータ本体７３の端部の雌ねじ内に受け入れられる雄ねじを備えたナットすなわちフィッティング８１に固定されている。
【００２４】
かくして、一体フィッティング８１を備えた毛管がヒータ本体７３内にねじ込まれ、かつОリング８２を圧縮してシールを形成する。ヒータ組立体はシーリングボール８３を有し、該シーリングボール８３は、ねじ８７によりヒータ７３に固定されたばね押圧形フィッティング８６によりヒータ組立体内に形成された凹部８４内に保持されている。かくして、毛管７８が取り外されると、ボール８３がヒータのボアをシールして、低圧チャンバの通気を防止する。
【００２５】
毛管を支持組立体またはヒータ組立体の端部に固定する幾つかの構成を説明したが、差込み形フィッティングまたはスナップ形フィッティング等の他のアタッチメントを使用できることは明らかである。
以上のように、洗浄または交換のために毛管を容易に取り外すことができる毛管組立体が提供された。
【００２６】
本発明の特定の実施形態についての上記説明は、例示および説明のためのものである。上記説明は本発明の完全な説明または限定を意図するものではなく、上記教示から多くの変更が可能である。本発明の実施形態は、本発明の原理およびその実用的用途を最も良く説明するために選択されかつ説明したものであり、従って、当業者ならば、本発明および種々の変更がなされた種々の実施形態を、意図する特定用途に最も適したものとして使用することができるであろう。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載およびその均等物により定められるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】毛管組立体を介して質量分光器に連結された従来技術によるＡＰＩプローブを示す図面である。
【図２】本発明の一実施形態による毛管組立体を示す図面である。
【図３】図２の線３−３で囲む領域の拡大図である。
【図４】質量分析器システムの通気を防止するフラップを備えた毛管組立体の端部を示す拡大図である。
【図５】本発明の他の実施形態による毛管組立体の入力端を示す部分図である。
【図６】本発明の更に別の実施形態による毛管組立体を示す拡大図である。
【図７】本発明の更に別の実施形態による毛管組立体を示す拡大図である。
【符号の説明】
２２  加熱形毛管組立体
４１  ヒータ
４３  毛管
４６  ナット
４９  Оリング
５１  圧縮可能フィッティング
５２  フラップ（シール）
６１  圧縮可能フィッティング
６３  シールリング（フェルール）
８３  シーリングボール
【図１】
0003958557.tif 000002
【図２】
0003958557.tif 000003
【図３】
0003958557.tif 000004
【図４】
0003958557.tif 000005
【図５】
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【図６】
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【図７】
0003958557.tif 000008