(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
吸気口(14)、排気口(16)、並びに前記吸気口(14)及び前記排気口(16)の間に延びる格納壁(18)を具備し、内部にゲッタ材料(30)が配置された金属性のベッセル(12)を有するゲッタカラム(10)と、
前記ベッセル(12)の前記吸気口(14)に流通する第１の遮断弁(42)と、
前記ベッセル(12)の前記吸気口(14)に流通する通気弁(48)と、
前記ベッセル(12)の前記排気口(16)に流通する第２の遮断弁(44)と、
前記ゲッタ材料(30)の頂部に配置された第１の温度センサ(34)と、
前記ゲッタ材料(30)の底部に配置された第２の温度センサ(36)と、
前記第１及び第２の温度センサ(34,36）、前記第１及び第２の遮断弁(42,44)、並びに前記通気弁(48)に結合された制御ユニット(38)とを備え、
前記制御ユニット(38)は、
前記第１及び第２の温度センサ(34,36)によって検知される温度を測定し、第１の警報温度を越える温度が測定された際には、前記第１及び第２の遮断弁(42,44)を作動して前記ゲッタカラム(10)を遮断し、
第２の警報温度を越える温度が測定された際には、前記通気弁(48)を作動してガスを前記ゲッタカラム(10)から排出することを特徴とする、ゲッタを利用したガス清浄器(2)。
【請求項２】
前記第１の遮断弁(42)は、浄化するべき供給ガス源(50)に流通し、
前記第２の遮断弁(44)は、浄化されたガスの排気口(52)に流通し、
前記ガス清浄器(2)は、前記供給ガス源(50)及び前記浄化されたガスの前記排気口(52)に流通する迂回弁(46)をさらに備え、
前記制御ユニット(38)は、
第１の警報温度を越える温度が測定された際には、前記迂回弁(46)を開放し、
第３の警報温度を越える温度が測定された際には、前記迂回弁(46)を閉鎖することを特徴とする請求項１に記載のガス清浄器(2)。
【請求項３】
前記第１の温度センサ(34)は、前記ゲッタ材料(30)の頂部面から約０．５インチから約２．５インチ下方に位置し、
前記第２の温度センサ(36)は、前記ゲッタ材料(30)の底部面から約０．５インチから約２．５インチ上方に位置することを特徴とする請求項１に記載のガス清浄器(2)。
【請求項４】
前記ゲッタカラム(10)は、第１の高溶融地点における、前記ゲッタ材料(30)の前記頂部の少なくともいくらかが前記ベッセル(12)の前記格納壁(18)から分離されるように前記ベッセル(12)内に配置された非金属性のライナ(20)と、
第２の高溶融地点における、前記ゲッタ材料(30)の前記底部の少なくともいくらかが前記ベッセル(12)の前記格納壁(18)から分離されるように前記ベッセル(12)内に配置された非金属性のライナ(22)とをさらに備えることを特徴とする請求項１に記載のガス清浄器(2)。
【請求項５】
前記ゲッタカラム(10)は、
前記ベッセル(12)内に配置され、前記ゲッタ材料(30)を支持する多孔質支持部材(28)と、
前記支持部材(28)上に配置され、前記ゲッタ材料(30)を前記支持部材(28)から分離するバリア材料(32)とをさらに備えることを特徴とする請求項１に記載のガス清浄器(2)。
【請求項６】
半導体製造設備(3)用のガス流通網(4)に流通するように結合されたゲッタを利用したガス清浄器(2)を備えた半導体製造システム(1)であって、
前記ガス流通網(4)は、前記半導体製造設備(3)における少なくとも一つのウェハ処理チャンバ(5)に、浄化されたガスを供給し、
前記ガス清浄器(2)は、
吸気口(14)、排気口(16)、並びに前記吸気口(14)及び前記排気口(16)の間に延びる格納壁(18)を具備する金属性のベッセル(12)を有するゲッタカラム(10)と、
前記ベッセル(12)内に配置されたゲッタ材料(30)と、
前記ゲッタ材料(30)の頂部に配置され、溶融領域に位置する第１の温度センサ(34)と、
前記ゲッタ材料(30)の底部に配置され、溶融領域に位置する第２の温度センサ(36)とを備えることを特徴とする半導体製造システム(1)。
【請求項７】
請求項１に記載の前記ゲッタを利用したガス清浄器(2)を利用することにより、浄化されたガスを得る手順と、
前記浄化されたガスを少なくとも一つのウェハ処理チャンバ(5)に供給する手順と、
集積回路デバイスを得るべく、前記少なくとも一つのウェハ処理チャンバ(5)において半導体ウェハを処理する手順とを備えることを特徴とする集積回路デバイス製造方法。
【請求項８】
ゲッタカラム(10)を保護する方法であって、
請求項１に記載の前記ゲッタを利用したガス清浄器を提供する手順と、
前記ゲッタ材料(30)の頂部における第１の温度を測定する手順と、
前記ゲッタ材料(30)の底部における第２の温度を測定する手順と、
前記第１の温度又は前記第２の温度が、前記ゲッタカラム(10)の通常の動作温度よりも高い第１の警報温度に到達した際に、前記ゲッタカラム(10)を遮断する手順と、
前記第１の温度又は前記第２の温度が、前記第１の警報温度よりも高い第２の警報温度に到達した際に、前記ゲッタカラム(10)を通気する手順とを備えることを特徴とするゲッタカラム(10)の保護方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（発明の背景）
本発明は、半導体デバイスの製造に関し、特に、安全装置を具備するゲッタを利用したガス清浄器を備えた半導体製造システムに関する。
【０００２】
近年の半導体製造システムは、高密度半導体デバイスを製造するべく、超高純度のガスを使用する。このような超高純度のガスを提供する一つの方法に、ゲッタを利用したガス清浄器を使用することがあげられる。このタイプのガス清浄器は、通常、ゲッタ材料床を含むベッセルを有するゲッタカラムを備えている。ゲッタ材料は、そこを流れるガスから不純物を吸着することにより、ガスを浄化する。
【０００３】
ゲッタカラムは、そこに含まれるゲッタ材料が、高濃度の不純物に対し高反応性を有するので、危険なものである。例示すれば、高密度、例えば、ガス流速に依存するが数パーセントの不純物（例えば酸素）が、既知のジルコニアを利用したゲッタ材料を含むゲッタカラムに導入された場合、発熱反応によって熱が生じ、ベッセルの格納壁の溶融を引き起こす可能性がある。通常、ステンレス鋼で形成される格納壁は、約１０００℃の低い温度で溶融する。何故ならば、格納壁に接触するゲッタ材料が該壁と反応し、共晶組成（eutectic composition）を形成するからである。もし、格納壁の溶融により孔が形成されることになれば、ゲッタ材料の封じ込めができなくなり、大惨事に至る可能性がある。
【０００４】
アルゴンを浄化するためにゲッタを利用した既知のガス清浄器の一つは、ゲッタカラムをゲッタ材料の封じ込めができなくなることから守るために、警報装置を備えている。この警報装置は、ゲッタ材料床の頂部から３インチ下方に配置された熱電対素子を備えている。現存のゲッタカラムは、ゲッタ材料床の底部において熱電対素子を有していない。このゲッタカラムの通常の動作温度が５０℃であり、熱電対素子に結合された制御ユニットの温度が４５０℃を示すとき、前記制御ユニットは、ゲッタカラムを遮断する遮断弁を作動し、ゲッタカラムに入出力するガス流を停止させる。不幸なことに、警報装置は、ゲッタカラムが、ベッセルのステンレス鋼壁に接触する過熱されたゲッタ材料によって生じる実質的な損傷を受けないようにするべく、不純物の多いガス流がゲッタカラムに流入することを停止しないのが通常である。したがって、警報装置は、ゲッタカラムを、ゲッタ材料の封じ込めができなくなることから確実に保護するものではない。
【０００５】
以下の参考文献は、技術水準を概観し得るものである。
【０００６】
１９８６年６月２６日に出願された英国特許出願第ＧＢ２１７７０７９Ａ号は、不純物を含有するアルゴンガスを、不純物を選択的に吸着するジルコニア、バナジウム及び鉄の合金であるゲッタ材料に接触させ、それにより浄化されたアルゴンガスを生成する手段を備えた超清浄器を提供する。この出願は、さらに、高純度アルゴンガスを得るための方法及び手段にも言及している。
【０００７】
１９８６年６月２６日に出願された英国特許出願第ＧＢ２１７７０８０Ａ号は、不純物を含有する窒素ガスを、１５〜３０重量％の鉄及び７０〜８５重量％のジルコニアからなる合金のゲッタに接触させる手段を備えた、窒素用の超清浄器を提供する。
【０００８】
１９９０年１２月３１日に出願された欧州特許出願第０４３８０３６Ａ号は、不活性ガス清浄器が必要とされる浄化能力の水準を失う時期を指示し、これにより適切な時期に清浄器を交換することを可能にする方法及び該方法を実施するための装置を提供する。
【０００９】
スッキー（Succi）らによって公表された米国特許第５１７２０６６号は、電気抵抗の測定に基づく方法と、ガス清浄器が浄化能力を失おうとしている時期を指示し、これにより適切な時期に清浄器を交換することを可能にする前記測定を実施するための装置とを提供する。
【００１０】
セシル（Cecil）らによって公表された米国特許第３５３６５２２号は、ガス流から基板上にシリコンのような材料又はシリコンを沈積させる改良した方法を提供する。この方法は、ガス流を、汚染物に反応し得る材料の表面に接触させることによって基板と反応するガス流内の汚染物を取り除くことを可能にする。この方法によれば、ガス流が基板に接触する前に、汚染物はガス流から消耗される。
【００１１】
上記のように、ゲッタを利用したガス清浄器のための安全装置であって、高濃度の不純物がゲッタカラムに導入された際に、ゲッタ材料が封じ込めできなくなることを確実に防ぐものが必要である。また、このような安全装置を有するゲッタを利用したガス清浄器を備えた半導体製造システムであって、該システムにおける製造設備が、ゲッタカラムの致命的故障から生じる損傷から保護されるものも必要である。
【００１２】
（発明の概要）
概して言えば、本発明は、高密度の不純物がゲッタカラムに導入された際に、ゲッタ材料が封じ込めできなくなることを確実に防ぐ安全装置を備えた、ゲッタを利用したガス清浄器を提供することにより、前述した必要性を満たすものである。前記安全装置は、過度の不純物がゲッタ材料に接触するようになった際に、発熱反応の兆候を迅速に検出し、ベッセル内のゲッタ材料を、ゲッタ材料とベッセルの格納壁との間の共晶組成の形成を妨げるように配置してベッセルを保護し、ベッセルが破損する前にゲッタカラムを安全に閉鎖する。
【００１３】
本発明の一つの側面について言えば、ゲッタを利用したガス清浄器が提供される。該ガス清浄器は、吸気口、排気口、並びに前記吸気口及び前記排気口の間に延びる格納壁を具備する金属性のベッセルを有するゲッタカラムを備えている。ベッセルは、不純物を吸着することにより、そこを流れるガス流を浄化するゲッタ材料を、内部に配置している。第１の遮断弁及び通気弁は、前記ベッセルの吸気口に流通している。第２の遮断弁は、前記ベッセルの排気口に流通している。第１及び第２の温度センサは、それぞれ、ゲッタ材料の頂部及び底部に配置されている。制御ユニットは、前記第１及び第２の温度センサ、前記第１及び第２の遮断弁、並びに前記通気弁に結合されている。前記制御ユニットは、前記第１及び第２の温度センサによって検知される温度を測定する。第１の警報温度を越える温度が測定された際、制御ユニットは、前記第１及び第２の遮断弁を作動して前記ゲッタカラムを遮断する。第２の警報温度を越える温度が測定された際には、制御ユニットは、前記通気弁を作動してガスを前記ゲッタカラムから排出する。通気弁は、溶融領域上方から発熱反応を引き起こす、加圧されたガス性の不純物を取り除くことを可能にする。本プロセスは、通気弁を通じてガス性の不純物をパージするのに役立つゲッタカラムを予め作動することによって含まれる、加圧された浄化後のガス（例えばアルゴン）によって助長される。
【００１４】
好ましい実施形態において、前記第１の遮断弁は、浄化するべき供給ガス源に流通し、前記第２の遮断弁は、浄化されたガスの排出口に流通し、前記ガス清浄器は、前記供給ガス源及び前記浄化されたガスの前記排出口に流通する迂回弁をさらに備える。前記制御ユニットは、第１の警報温度を越える温度が測定された際には、前記迂回弁を開放する。第３の警報温度を越える温度が測定された際には、前記制御ユニットは、前記迂回弁を閉鎖する。
【００１５】
また、好ましい実施形態において、前記第１の温度センサは、前記ゲッタ材料の頂部面から約０．５インチから約２．５インチ下方に配置される。第２の温度センサは、前記ゲッタ材料の底部面から約０．５インチから約２．５インチ上方に配置される。
【００１６】
さらに、好ましい実施形態において、前記ゲッタカラムは、第１の高溶融地点に、ゲッタ材料の頂部の少なくともいくらかがベッセルの格納壁から分離されるようにベッセル内に配置された非金属性のライナと、第２の高溶融地点に、ゲッタ材料の底部の少なくともいくらかがベッセルの格納壁から分離されるようにベッセル内に配置された非金属性のライナとをさらに備える。
【００１７】
さらに、好ましい実施形態において、前記ゲッタカラムは、前記ベッセル内に配置され、前記ゲッタ材料を支持する多孔質支持部材と、前記支持部材上に配置され、前記ゲッタ材料を前記支持部材から分離するバリア材料とをさらに備える。
【００１８】
本発明の他の側面では、半導体製造システムが提供される。該半導体製造システムは、半導体製造設備用のガス流通網に流通した、ゲッタを利用したガス清浄器を備える。前記ガス流通網は、前記半導体製造設備における少なくとも一つのウェハ処理チャンバに、浄化されたガスを供給する。前記ガス清浄器は、吸気口、排気口、並びに前記吸気口及び前記排気口の間に延びる格納壁を具備する金属性のベッセルを有するゲッタカラムを備える。不純物を吸着することにより、そこを流れるガス流を浄化するゲッタ材料が、ベッセル内に配置されている。第１の温度センサは、ゲッタ材料の頂部に配置されている。第１の温度センサは、予測される「溶融領域」に配置され、浄化されるべき流入ガスにおける過度の不純物の存在を示す発熱反応の兆候を迅速に検出する。第２の温度センサは、前記ゲッタ材料の底部に配置される。第２の温度センサは、予測される溶融領域に配置され、過度の不純物がゲッタカラムに戻っていることを示す発熱反応の兆候を迅速に検出する。
【００１９】
本発明のさらなる側面では、集積回路デバイスの製造方法が提供される。この方法においては、浄化されたガスを得るべく、安全装置を具備するゲッタを利用したガス清浄器においてガスが浄化される。浄化されたガスは、半導体製造設備の少なくとも一つのウェハ処理チャンバに供給される。半導体ウェハは、集積回路デバイスを得るため、前記少なくとも一つのウェハ処理チャンバにおいて処理される。
【００２０】
本発明のさらなる側面では、ゲッタカラムを保護する方法が提供される。この方法においては、内部にゲッタ材料が配置された金属性のベッセルを有するゲッタカラムが提供される。第１の温度は、ゲッタ材料の頂部において測定される。第２の温度は、ゲッタ材料の底部において測定される。第１の温度又は第２の温度が、前記ゲッタカラムの通常の動作温度よりも高い第１の警報温度に到達した際に、前記ゲッタカラムは遮断される。第１の温度又は第２の温度が、第１の警報温度よりも高い第２の警報温度に到達した際に、ゲッタカラムは通気される。
【００２１】
本発明の上記及び他の特徴及び利点は、以下の詳細な説明及び種々の図面を参照することにより明らかになるであろう。
【００２２】
以下、添付図面を参照しつつ、本発明の好ましい実施の形態を詳細に説明する。
【００２３】
図１は、本発明の一実施の形態に従って形成された半導体製造システム１を示す。半導体製造システム１は、以下さらに詳細に説明されるが、例えば、アルゴン(Ａｒ)及びヘリウム(Ｈｅ)のような不活性ガスを超高純度レベルにまで浄化するための、ゲッタ主体のガス清浄器２を含んでいる。半導体製造設備３は、ウェハ処理チャンバ５ａ、５ｂ、５ｃ、５ｄ及び５ｅにガスを供給するためのガス流通網４を含んでいる。半導体製造設備３は、当業者にはよく知られているように、適切なクリーンルーム状態下で維持されている。ガス流通網４は、ガス清浄器２の、浄化されたガスの排気口、並びに、例えば、窒素(Ｎ2) 、酸素(Ｏ2)及び水素(Ｈ2)のような、半導体製造処理において用いられる他の供給ガス源と連通している。ガス清浄器２からの浄化されたガスは、集積回路装置Ｄを得るための１つ又はそれ以上のウェハ処理チャンバ５ａ、５ｂ、５ｃ、５ｄ及び５ｅ中で半導体ウェハＷを処理するのに用いられる。超高純度アルゴン(Ａｒ)又はヘリウム(Ｈｅ)が用いられ得るウェハ処理チャンバ５ａ、５ｂ、５ｃ、５ｄ及び５ｅ中で行なわれる処理は、例えば、化学蒸着、物理蒸着及びイオン注入を含む。これらの処理は、当業者にはよく知られている。
【００２４】
図２は、本発明の一実施形態に従って形成されたゲッタカラム１０を示す。ゲッタカラム１０は、吸気口１４と、排気口１６と、吸気口１４及び排気口１６の間に延在される格納壁１８とを有するベッセル１２を含む。ベッセル１２は、好ましくは、概して円筒形状を有し、充分な強度と高い温度耐性とを有する如何なる適切な材料、例えば、金属材料によっても形成され得る。好ましい実施の形態において、ベッセル１２は、ステンレス鋼、例えば、３１６ステンレス鋼によって形成される。
【００２５】
ライナ２０及び２２は、ベッセル１２中に配列される。ライナ２０及び２２は、ベッセル１２の内径に実質的に一致した外径の、実質的に円筒形の形状を有している。ライナ２０は、格納壁１８に摩擦で係合するバネ押さえクリップ２４によってベッセル１２の上部部分に固定されている。当業者は、ライナ２０を保持するのに他のテクニック、例えば、溶接されたタブ又は格納壁１８に形成された溝中に装着されたバネ押さえリングが用いられ得ることを認識するであろう。ライナ２２は、ベッド支持体２８によってベッセル１２の下部部分に支持される。ライナ２０及び２２は、以下詳細に説明するように、ベッセル１２の格納壁１８を熱的に遮断し、且つ、損傷しないように保護することのできる、適切な高融点の如何なる非金属材料によっても形成され得る。ライナ２０及び２２は、好ましくは、水晶、ジルコニア(Ｚｒ2Ｏ5)、炭化珪素、窒化珪素及及び酸化アルミニウム(Ａｌ2Ｏ3)のようなセラミック材料によって作成される。好ましい実施の形態においては、ライナ２０及び２２は、水晶によって作成される。
【００２６】
ゲッタベッド３０は、ガス浄化を促進するためにベッセル１２内部に配置される。浄化されるべきガスがゲッタベッド３０を通って流れるとき、ゲッタベッド３０を形成しているゲッタ材料は、当業者にはよく知られるように、そのガスから不純物を吸収し、これによってガスを浄化する。ガスの浄化のために適した、商業的に利用できるゲッタ材料は、ゲッタベッド３０を形成するのにも適している。ゲッタベッド３０を形成しているゲッタ材料は、ペレット、錠剤、粉末、粒状体又は他の形状の形であってよい。アルゴン(Ａｒ)及びヘリウム(Ｈｅ)のような不活性ガスを浄化するための好ましいゲッタ材料は、一例として、商標「St  707」及び登録商標「St  101」により、イタリア、ミラン(Milan)の、「SAES  Getters S.p.A.」社により販売されている。「St  707」合金は、７０重量％のジルコニウム(Ｚｒ)、２４．６重量％のバナジウム(Ｖ)、及び５．４重量％の鉄(Ｆｅ)の組成を有している。「St  101」合金は、８４重量％のジルコニウム(Ｚｒ)及び１６重量％のアルミニウム(Ａｌ)の組成を有している。
【００２７】
ベッド支持体２８は、ベッセル１２の内部でゲッタベッド３０を支持している。ベッド支持体２８は、好ましくは、金属材料、例えば、ステンレス鋼からなる多孔性の板である。ベッド支持体２８は、適宜の技術、例えば、溶接によりベッセル１２の内部に固定され得る。もし、ベッド支持体が、焼結された材料からなる場合、ベッド支持体２８は粒子フィルタとしても役立ち得るということを当業者は認識するであろう。
【００２８】
バリア材料３２は、ベッド支持体２８上に配設され、且つ、ゲッタベッド３０をベッド支持体２８から分離する。バリア材料３２は、実質的な損傷からベッド支持体２８を保護することのできる適宜の如何なる材料であってもよく、以下、詳細に説明される。好ましいバリア材料は、限定されるものではないが、例えば、ステンレス鋼のような金属材料、並びに水晶、窒化珪素及び酸化アルミニウムのようなセラミック材料を含んでいる。バリア材料は、好ましくは、比較的小さい直径の、実質的に粒状形状、例えば、ボール形状を有する粒子のかたちで、又は、概して円筒形及び概して球形形状の組合せ、例えばショット(shot)の形で存在する。好ましい実施の形態において、バリア材料３２は、直径０．１２５インチ乃至０．２５インチのステンレス鋼のショットにより構成されている。
【００２９】
温度センサ３４及び３６がゲッタベッド３０中に配設されている。温度センサ３４は、ゲッタベッド３０の頂部部分に配置され、温度センサ３６は、ゲッタベッド３０の底部部分に配置される。温度センサ３４及び３６は、制御ユニット３８に結合され、その動作が以下詳細に説明される。好ましい実施の形態において、温度センサ３４及び３６は熱電対素子である。薄いシースを備えた、早い動作の熱電対素子を使用することは、より早い応答時間を得るために好ましい。熱電対素子は、単一のシース中に、又は、分離されたシース中に配列され得る。当業者は、例えば、白金抵抗温度装置(ＲＴＤ)又は、サーミスタのような他の温度検出手段、もまた用いられることを認識するであろう。
【００３０】
運転中に、浄化されるべき予熱されたガスが吸気口１４を通ってゲッタカラム１０に入る。該ガスは、従来の慣例的方法によれば、ゲッタカラム１０に一体の構造とされ得るプレヒータ(図７に示される)によって、約３００度から約４００度までの範囲の温度に予熱される。ガスはそののち、ゲッタベッド３０、バリア材料３２及びベッド支持体２８を通って流れる。ゲッタベッド３０を通ってガスが流れるので、ゲッタベッド３０を形成しているゲッタ材料がガスから不純物を吸収する。浄化されたガスは排気口１６を通ってゲッタカラム１０から出る。
【００３１】
例えば、酸素、窒素、又は、一酸化炭素(ＣＯ)、二酸化炭素(ＣＯ2)、及び水(Ｈ2Ｏ)のような酸素含有高濃度不純ガスを含むガスが、ゲッタカラム１０から入ると、前記ガスが、ゲッタベッド３０を形成しているゲッタ材料と接触する際、発熱反応が生じる。かかる高不純ガスが、吸気口１４又は排気口１６を通ってゲッタカラム１０に進入し得る。例えば、ゲッタカラム１０が不適当なガス源に不注意に接続された際、高不純ガスが、吸気口１４から進入し得る。もし、例えば、アルゴン及び窒素のためのガス設備ラインが交差接続されると起こり得る逆供給(backfeeding)の結果、高不純ガスが、排気口１６を通って進入し得る。もし、高不純ガスが吸気口１４から入ってきたら、そのときライナ２０は、該ライナに隣接した格納壁１８の部分からゲッタ材料を分離することによって、該ライナに隣接している格納壁１８の部分を発熱反応の間の実質的な損傷から保護する。もし、高不純ガスが排気口１６から入ってきたら、そのときライナ２２は、該ライナに隣接している格納壁１８の部分からゲッタ材料を分離することによって、該ライナに隣接している格納壁１８の部分を発熱反応の間の実質的な損傷から保護する。ゲッタ材料は、ゲッタ材料と反応して鉄との共晶組成物を生成することを防止するように格納壁１８から分離されている(格納壁１８が、例えば、ステンレス鋼のような鉄分を含む材料から構成されるとき)。この共晶組成物の生成は、このような組成物が、発熱反応の間到達される高温(１０００℃のオーダー)で溶融し、結果として、格納壁１８中に孔を溶融することによって災害的な損壊が生じ得るので、防止されなければならない。バリア材料３２の目的は、溶融領域範囲からステンレス鋼のベッド支持体２８を緩衝することであり、これによってベッド支持体２８の損壊を節減することができる。
【００３２】
図３は、ゲッタカラム１０の上部部分を示す。ゲッタカラム１０の上部部分は、ゲッタ材料と格納壁１８との間での共晶組成物の生成を禁止し、且つ、浄化すべき進入ガス中の過度の不純物の存在を示す発熱反応の開始を素早く検出するように構成される。図３に示されるように、ゲッタ材料が格納壁１８から分離されていることを確実にするように、ライナ２０がゲッタベッド３０の頂部面の上方に、一端部が短い距離、例えば、約０．２５インチ乃至約０．５インチ延びるようにベッセル１２中に配置される。ライナ２０の他端部は、ゲッタベッド３０中に埋まっている。ライナは、以下さらに詳細に説明するように、溶融領域を出来るだけ短くしつつ覆うことができるようにライナ２０の長さが選択される。浄化されるべきガスのために、ライナの長さは、ゲッタ材料をバイパスする経路を与えるのを避けるようにできるだけ短くする必要がある。比較的短いライナの使用は、ライナ２０とベッセル１２との熱膨張係数の差によって生じ得る如何なる問題をも最小限にする。標準の５インチ直径のベッセルにおいて、ライナ２０は、約３インチ乃至約５インチの長さと、約０．１２５インチの厚さとを有することが好ましい。当業者は、これらの好ましい寸法がベッセルの幾何学的形状とガス流量との関数であることを認識するであろう。
【００３３】
さらに、図３に示されるように、温度センサ３４がゲッタベッド３０の頂部面の下方の距離Ｄ１の点に位置する。温度センサ３４が位置している点は、溶融領域の範囲内にあうように選ばれる。本発明の説明において用いられるように、用語「溶融領域」は、不純物とゲッタ材料との間での発熱反応によって生じる最高温度が最も早く起こる領域を意味する。高不純ガスが吸気口１４を通ってゲッタカラム１０に入るとき、発熱反応によって生じる最高温度は、ゲッタベッド３０の頂部面の下方で最も早く起こることが見出された。発熱反応は即時に生じないので、しかも、進入ガスのガス速度の故に、ゲッタベッド３０の頂部面の下方で最高温度が生起すると確信される。通常のガス流量、例えば、ゲッタ材料の１立方メータ／時間／ｋｇに対して、距離Ｄ１は、使用時間を経たゲッタ材料に対して約２．５インチであるのに対し、未使用のゲッタ材料に対して約１インチであることが見出された。このようにして、ゲッタ材料の使用時間が進むにつれて溶融領域は、ゲッタベッド中により深く移動していく。さらに、より少ないガス流量に対して距離Ｄ１は、進入ガスの少ないガス速度の故に、わずかに短いものであってよい。もし、ガス吸気口が進入ガスの一様な分布を与えるなら、溶融領域は、通常、ゲッタ材料の中心に位置するであろう。一方、もし、ガス吸気口が進入ガスの不均一な分布、例えば、環状の分布を与えるのであれば、溶融領域はゲッタ材料の中心からずれたものとなり得る。
【００３４】
当業者は、溶融領域の位置がゲッタカラムの幾何学的形状、例えば、ベッセルの直径及び長さ、ガス流量、不純物のタイプ、並びにゲッタ材料の使用時間長さを含む、複数のパラメータの関数であることを認識するであろう。これらのパラメータ次第で、溶融領域はゲッタベッド３０の頂部面の下方、ちょうど約０インチを超え約６インチまでで起こることが確信される。標準の５インチ直径のベッセルにおいて、通常のガス流量で温度センサ３４はゲッタベッド３０の頂部面から、ちょうど約０インチを超えちょうど約３インチまでの下方に位置されることが好ましく、さらに、約０．５インチ乃至約２．５インチの範囲がさらに好ましく、約１インチ乃至約２インチの範囲が最も好ましい。
【００３５】
図４は、ゲッタカラム１０の下部部分を示す。ゲッタカラム１０の下部部分は、ゲッタ材料と、格納壁１８又はベッド支持体２８との共晶組成物の生成を禁止し、且つ、過剰の不純物がゲッタカラム１０中に逆供給されることを示す発熱反応の開始を早く検出するように形状構成される。図４に示すように、ライナ２２はベッセル１２中で、一端部がベッド支持体２８上にあり、他端部がゲッタベッド３０中に埋め込まれているように配設される。図３に関して説明したように、ライナ２２の長さ及び厚さはライナ２０の長さ及び厚さと同一であってよい。バリア材料３２は、ゲッタベッド３０の底部においてベッド支持体２８からゲッタ材料を分離している。バリア材料３２の厚さＤ２は、ゲッタ材料とベッド支持体２８との共晶組成物の生成を禁止することによって共晶組成物が孔を溶融しないように、実質的な損傷からベッド支持体２８を保護するために選ばれている。バリア材料３２がステンレス鋼ショットの層であるとき、約１インチの厚さＤ２は、実質的な損傷からベッド支持体２８を保護するのに充分であることが見出された。
【００３６】
図４にさらに示されるように、温度センサ３６がゲッタベッド３０の底部上方の距離Ｄ３の点に配置される。温度センサ３６が配置される位置も溶融領域、例えば、不純物とゲッタ材料との発熱反応によって生じる最高温度が最も早く起こる範囲にあうように選ばれる。高不純ガスが排気口１６を通ってゲッタカラム１０に進入するとき、例えば、交差接続されたガス設備ラインから逆供給されることによって発熱反応によって生じる最高温度がゲッタベッド３０の底部表面上方で最も早く起こることが見出された。発熱反応が即時に起こるものではないので、しかも進入ガスのガス速度の故に、最高温度はゲッタベッド３０の底部表面上で起こると確信される。窒素(Ｎ2)が２０ｍ3／時間のガス流量で標準の５インチ直径のベッセルに逆供給されたというテストにおいて、距離Ｄ３は約１．５インチ乃至約２インチであることが見出された。図３の説明に関して述べたように、溶融領域の位置は、ゲッタカラムの幾何学的形状、例えば、ベッセルの直径及び長さ、ガス流量並びに不純物のタイプを含む、ある複数のパラメータに依存している。これらのパラメータによっては、溶融領域はちょうど、ゲッタベッド３０の底部上方、ちょうど０インチを超え約６インチまでで起こり得ると確信される。標準の５インチ直径のベッセルにおいて、温度センサ３６はゲッタベッド３０の底部面から、ちょうど０インチを超えちょうど約３インチまでの上方に位置されることが好ましく、さらに、約０．５インチ乃至約２．５インチの範囲がさらに好ましく、約１インチ乃至約２インチの範囲が最も好ましい。
【００３７】
図５は、高不純ガスが吸気口１４を通ってゲッタカラム１０に進入したのちの、ゲッタカラム１０の上部部分の構造を示す。図５に見ることができるように、溶融領域Ａは、ゲッタベッド３０の頂部面の下方に形成されている。高不純ガスが、ゲッタベッド３０を構成するゲッタ材料と接触するとき起こる発熱反応からの熱がゲッタ材料中で溶融プロセスを開始させるので、溶融領域Ａが現れる。ライナ２０は、溶融プロセスの間、ライナに隣接した格納壁１８の部分を、実質的な損傷から保護する。特に、ライナ２０は、溶融領域Ａを格納壁１８から分離し、これによって、溶融したゲッタ材料と格納壁１８との間での共晶組成物の生成を禁止する。温度センサ３４は、センサ、例えば、熱電対素子が、溶融プロセスにおいて損壊されたことを示すように、図５に破線で示される。
【００３８】
図６は、例えば、交差接続されたガス設備ラインから逆供給によって排気口１６からゲッタカラム１０を有したのちの、ゲッタカラム１０の下方部分の構造を示す。図６に見られるように、溶融領域Ｂと共晶溶融領域Ｃとがゲッタベッド３０の底部に形成されている。共晶溶融領域Ｃは、溶融領域Ｂと、本実施の形態においてはステンレス鋼ショットの層として示されているバリア材料３２との間に形成されている。高不純ガスが、ゲッタベッド３０を形成しているゲッタ材料と接触したとき起こる発熱反応からの熱がゲッタ材料の溶融プロセスを開始させるので溶融領域Ｂが形成される。共晶溶融領域Ｃは、溶融領域Ｂがステンレス鋼ショットに接触して反応し、発熱反応の間に到達される高温(１０００℃のオーダー)で溶融する、鉄との共晶組成物をなすとき形成される。共晶溶融領域Ｃは、溶融領域Ｂに直に接触しているステンレス鋼が追加的に下方に溶融することが、ベッド支持体２８に到達される前に鉄との共晶組成物の生成を最終的に止める希釈効果を有するので、バリア材料３２、即ち、ステンレス鋼ショットの層を通って完全には前進しない。このようにして、バリア材料３２は、ゲッタ材料がバリア材料と反応し、溶融して孔をあけ得る、鉄との共晶組成物を形成することを防止することによって、実質的な損傷からベッド支持体２８を保護する。ライナ２２は、ライナに隣接する格納壁１８の部分を溶融プロセスの間実質的な損傷から保護する。特に、ライナ２２は、溶融領域Ｂと溶融領域Ｃとをライナに隣接した格納壁１８の部分から分離し、分離することによって、溶けたゲッタ材料又は溶けた共晶組成物の何れかと、格納壁１８との間での共晶組成物の生成を禁止する。温度センサ３６は、図６において、センサ、例えば、熱電対素子が溶融プロセスにおいて損壊されたことを示すように破線で示されている。
【００３９】
図７は、本発明の一実施の形態に従って形成されるゲッタ主体のガス清浄器２の概略説明図である。図７に示されるように、ガス清浄器２は、ゲッタカラム１０、制御ユニット３８、遮断弁４２及び４４、迂回弁４６並びに、通気弁４８を含んでいる。ゲッタカラム１０は、図２に示した形状構成を有することが好ましい。遮断弁４２及び４４、迂回弁４６並びに通気弁４８は、空圧駆動バルブであることが好ましい。遮断弁４２は、ゲッタカラム１０の吸気口、例えば、図２に示す吸気口１４と、浄化されるべき供給ガス源５０とに連通している。遮断弁４４は、ゲッタカラム１０の排気口、例えば、図２に示す排気口１６と、ガス流通網、例えば、半導体製造設備に接続され得る、浄化されたガスの為の排気口５２とに連通している。迂回弁４６は、供給ガス源５０及び排気口５２と連通している。通気弁４８は、ゲッタカラム１０の吸気口と、ガス流通網の一部を構成し得るガスキャビネットへのベンド５４と連通している。遮断弁４２及び４４、迂回弁４６及び通気弁４８のそれぞれは、制御ユニット３８に結合されている。ゲッタカラム１０に配設された温度センサ、例えば、図２に示した温度センサ３４及び３６もまた制御ユニット３８に結合されている。
【００４０】
制御ユニット３８は、ゲッタカラム１０における温度センサによって検出された温度を測定し、ある警報温度に到達した時点又は温度センサの１つが損傷した時点で、例えば、空圧駆動によって遮断弁４２及び４４、迂回弁４６並びに通気弁４８を駆動する。温度センサが熱電対素子であるとき、切れてしまった熱電対は、熱電対素子が損壊されてしまっているかもしれないことを示す。制御ユニット３８は、これらの機能を実行することのできる電子装置、例えば、マイクロプロセッサ、マイクロコントローラ、コンピュータ又は個別ロジックであってよく、これらは、ゲッタ主体のガス清浄器のための制御コンピュータ中に接続し得る。
【００４１】
制御ユニット３８は、好ましくは、３つの警報レベルを有する。最初の警報レベルは、第１の警報温度が測定されたとき生起し、制御ユニット３８は、ゲッタカラム１０を遮断するように、即ち、ゲッタカラム１０の吸気口と排気口との双方を遮断し、迂回弁４６を開けるために遮断弁４２及び４４を駆動する。第２の警報レベルは、第２の警報温度が測定されたとき生起し、制御ユニット３８は、ゲッタカラム１０からガスを逃がすように通気弁４８を駆動する。第３の警報レベルは、第３の警報温度に達したとき起こり、制御ユニット３８は迂回弁４８を閉じる。第１の警報温度は、好ましくは、約１０℃〜約１００℃であり、さらに好ましくは、約４０℃から約６０℃であり、最も好ましくは、約５０℃、ゲッタカラム１０の通常の動作温度より高温である。第１の警報レベルは、ゲッタカラム１０を遮断することによって発熱反応(もし存在すれば)を遮断する。第２の警報温度は、ゲッタカラム１０の通常の動作温度の少なくとも約１００℃高温であることが好ましい。この大きさの温度増加は、発熱反応が危険域に到達していることの信頼できる指標である。第２の警報レベル動作は、不純物を放出するのを助け、且つ、ゲッタカラム１０を構造的破損から保護するようにガスを逃がす。ガスを逃がすことは、ゲッタカラム１０内の内部圧力、即ち、通常の動作では約１００〜１５０psigのオーダーであるが、この内部圧力を低減することにより、溶融したゲッタに起因する高温(１０００℃近辺)による不安全な構造的状態を防止するためにゲッタカラム１０を保護する。上部溶融領域の場合において、ガスを逃がすことは、ゲッタカラム中で溶融領域の下方に蓄積された不活性ガスとともに、吸気口チューブ中に残存する不純物を洗い流しもする。第２の警報レベル動作は、ゲッタカラム１０からできるだけ多く、例えば、約０〜５psigにまでガスを逃がす。第３の警報温度は、好ましくは、通常のゲッタカラム１０の動作温度の少なくとも約２００℃高温、さらに好ましくは少なくとも約３００℃高温、であることが好ましい。この大きさの温度増加は、実質的な量の過度の不純物がゲッタカラム１０中に持ち込まれたことを示す信頼できる指標である。第３の警報レベル動作は、高不純ガスが集積回路装置の製造において用いられないように半導体製造設備のためのガス流通網へのガスの供給を遮断する。警報動作に応答する時間は、短くあるべきであり、溶融プロセスは数秒間の問題で実質的な損傷を引き起こし得るので、例えば、約０．５秒〜１．５秒の範囲であることが好ましい。警報動作に対する応答時間を低減するために、遮断弁４２及び４４、迂回弁４６並びに通気弁４８のそれぞれに個々のソレノイドバルブを使用することが好ましい。
【００４２】
アルゴンガス清浄器中でのゲッタカラムの通常の動作温度は約４００℃である。従って、第１警報温度は、好ましくは、約４１０℃から約５００℃までの範囲であり、さらに好ましくは、約４４０℃から約４６０℃の範囲であり、最も好ましくは、約４５０℃である。第２警報温度は、好ましくは、少なくとも約５００℃である。第３の警報温度は、好ましくは少なくとも約６００℃であり、最も好ましくは、少なくとも約７００℃である、
【００４３】
ゲッタ主体のガス清浄器２の動作は以下に要約され得る。浄化されるべきガスは、供給ガス源５０から遮断弁４２、プレヒータ５６及びゲッタカラム１０中に流れ、ゲッタカラムは、該ゲッタカラムの吸気口を介してヒータ５８によって加熱される。ガスはゲッタカラム１０を通って流れるので、その中のゲッタ材料がガスから不純物を吸収する。浄化されたガスは、ゲッタカラム１０の排気口を通ってゲッタカラムから外へ出て強制空気熱交換機６０、水素除去ユニット６２、粒子フィルタ６４、遮断弁４４及び排気口５２を通って流れる。制御ユニット３８は連続的に又は間欠的に、浄化プロセスの間、ゲッタカラム１０の温度センサによって、検出される温度を測定する。制御ユニット３８が第１警報温度又は、それ以上の温度を測定するとき、制御ユニット３８は、ゲッタカラム１０を遮断するように遮断弁４２及び４４を駆動する。ゲッタカラム１０が遮断されたとき、高純度レベルを既に有している浄化されるべき供給ガスは、ガス流通網が、ガスが供給されることを継続できるように、迂回弁４６を介して供給ガス源５０から排気口５２に直接流れる。制御ユニット３８が第２警報温度の温度又はそれ以上の温度を測定する場合、制御ユニット３８は、ゲッタカラム１０からガスを逃がすように通気弁４８を駆動する。通気弁４８が駆動されると、ガスはゲッタカラム１０から、手動バルブ６６、粒子フィルタ６８、通気弁４８、チェックバルブ７０及びベント５４を通って、ガス流通網の一部をなし得るガスキャビネットに流れる。制御ユニット３８が第３警報温度の温度又はそれ以上の温度を測定する場合、制御ユニット３８は、ガス流通網へのガス供給を遮断するように、迂回弁４６を閉じる。さらに、ある温度が測定されたとき、警報動作を実行できるように構成されるために、制御ユニット３８は平均以上(upscale)の保護を与えるようにさらに構成されることが好ましい。換言すれば、制御ユニット３８は、温度センサが損傷されてしまったことを、例えば、切れてしまった熱電対を検出することによって決定する場合、制御ユニット３８は最大温度、例えば、第３の警報温度に達したと仮定し、対応する警報動作を実行する。
【００４４】
図８は、本発明に係るゲッタカラムを保護する方法の流れ図である。ステップ１００において、ゲッタ材料が配設されたゲッタカラムが設けられる。以下説明されるゲッタカラム１０は、ステップ１００での使用に適したゲッタカラムの例である。しかしながら、当業者は、本発明に係る方法は、ゲッタカラム１０の特徴を有するゲッタカラムに限定されないことを認識するであろう。ステップ１０２において、第１温度がゲッタ材料の上部部分で測定される。第１温度は、前述したようにゲッタカラム１０のためのゲッタ材料中に配設される温度センサに結合される制御ユニットによって測定され得る。第１温度は、好ましくは、ゲッタ材料の頂部面から、ちょうど０インチを超えちょうど３インチまでの下方で測定されるのが好ましく、より好ましい範囲を約０．５インチ乃至約２．５インチの範囲とし、そして、最も好ましい範囲を約１インチ乃至約２インチの範囲とする。ステップ１０４において、第２温度がゲッタ材料の底部部分で測定されている。第２温度は、第１温度が測定されるのと同じ方法で測定され得る。第２温度は、好ましくは、ゲッタ材料の底部面から、ちょうど０インチを超えちょうど約３インチまでの上方で測定されることが好ましく、より好ましい範囲を約０．５インチから約２．５インチの範囲とし、そして、最も好ましい範囲を約１インチ乃至約２インチの範囲とする。
【００４５】
ステップ１０６において、ゲッタカラムは、第１温度又は第２温度が、通常のゲッタカラムの動作温度より高い温度である第１警報温度に達したとき、遮断される。ゲッタカラムは、ガスが、ゲッタカラムの吸気口又は排気口から進入することを防止する遮断弁を駆動することによって遮断され得る。前述したように、ガス清浄器を遮断することは、高不純ガスがゲッタカラムに進入するとき起こる発熱反応を遮断する。第１警報温度は、好ましくは、約１０℃〜約１００℃、さらに好ましくは約４０℃〜約６０℃、最も好ましくは、約５０℃、ゲッタカラムの通常の動作温度より高い温度である。ゲッタカラムがアルゴンガス清浄器の一部分である場合の好ましい実施の形態において、ゲッタカラムの通常の動作温度が約４００℃である。従って、第１の警報温度は、好ましくは約４１０℃〜約５００℃の範囲内であり、さらに好ましくは、約４４０℃〜約４６０℃の範囲内であり、最も好ましくは、約４５０℃である。
【００４６】
ステップ１０８において、ゲッタカラムは、第１温度又は第２温度が、第１警報温度よりも高い第２警報温度に達したとき、ガスが逃がされる。ゲッタカラムは、ガスがゲッタカラムから流出することを許容するように通気弁を駆動することによってガスが逃がされ得る。前述したように、ゲッタカラムのガスを逃がすことは、通常約１００〜１５０psigである内部圧力を解放する。内部圧力を解放することは、内部圧力が、ゲッタカラムの格納壁に向かって力を加え、溶融したゲッタ材料に作用して反応し、共晶組成物をなすことを防止する。ガスを逃がすことは、また、過剰の不純物をゲッタカラムから取り除くのを助ける。第２警報温度は、好ましくは少なくとも約１００℃、通常のゲッタカラムの動作温度の高温である。従って、ゲッタカラムがアルゴンガス清浄器の一部分である、好ましい実施の形態において、第２警報温度は、好ましくは、少なくとも約５００℃である。
【００４７】
図９は、本発明に係る集積回路装置を作成する方法を示す流れ図である。ステップ２００において、ガスは、安全装置を備えたゲッタ主体のガス清浄器において浄化される。以下に説明される、ゲッタカラム１０を含む、ゲッタ主体のガス清浄器２は、ステップ２００での使用に適したゲッタ主体のガス清浄器の一例である。しかしながら、当業者は、本発明に係る方法は、ゲッタ主体のガス清浄器２の特徴を有する、ゲッタ主体の清浄器に限定されないということを認識するであろう。ステップ２０２において、浄化されたガスは、ウェハ処理チャンバの少なくとも１つ、例えば、半導体製造設備に供給される。ステップ２０４において、集積回路装置を得るために半導体ウェハが少なくとも１つのウェハ処理チャンバ内で処理される。前述したように、超高純度のアルゴン(Ａｒ)又はヘリウム(Ｈｅ)が用いられ得る処理は、例えば、化学蒸着、物理蒸着及びイオン注入を含み得る。
【００４８】
本発明が、以下、実施例を参照して詳細に説明されるであろう。以下に示される例は、本発明に係るゲッタ主体のガス清浄器の応用及びゲッタカラムの特定の応用の単に説明のためであり、他の応用における本発明の有用性を制限しようと解釈されるべきでは決してない。
【００４９】
（実施例１）
メガトール（Megatorr、登録商標）ガス清浄器（カリフォルニア州サンルイスオビスポのエスエーイーエスピュアガス株式会社（SAES Pure Gas,Inc.of SanLuis Obispo, California)から市販されている）を試験床として使用した。ゲッタカラムは、４ｋｇの未使用のSt 707（商標）ゲッタ材料を収納する直径５インチのベッセルを備え、予測される溶融領域近傍に石英のスリーブ又はライナを備えたものである。より詳細には、長さ約４インチの円筒状石英ライナをベッセル内に配置し、その頂部側の端部がゲッタベッドの頂部面から約０．５インチ下方に位置するようにした。直径０．１２５インチのステンレス３１６鋼ショットの１インチの層によって、ゲッタベッドをその支持体から離間した。ゲッタベッドの頂部面から下方１インチに３つの熱電対（TC1〜TC3）を中心に配置した。４つ目の熱電対（TC4）は、ゲッタベッドの頂部面から下方に２インチの位置に、ベッセルの中心からずらして配置した。ＴＣ１及びＴＣ２に結合された制御ユニットは、ＴＣ１から温度４５０℃が測定された際にゲッタカラムを遮断し、ＴＣ２から温度５００℃が測定された際にゲッタカラムを通気させるように構成した。
【００５０】
ゲッタカラムを４００℃に加熱し、４００℃に予熱されたアルゴン流を２０m3／hour、１１０〜１２０psigのライン圧力でゲッタカラムに流入させた。次に、清浄器を、ゲッタカラムが遮断されてアルゴンガス流がゲッタカラムを迂回するバイパスモードに切り替えた。この時点で、ゲッタカラムの上流側に位置するシリンダから、アルゴン供給ガスを１００％窒素に切り替えた。次に、清浄器を清浄モードに戻し、純窒素ガスを吸入口を通じてゲッタカラムに流入した。
【００５１】
純窒素ガスがゲッタカラムに流入して約５．６秒の後、制御ユニットは、ＴＣ１から温度４５０℃を測定し、遮断弁を作動することによりゲッタカラムを遮断した。遮断弁の作動により、新たな窒素ガスがゲッタカラムに流入することが防止された。純窒素ガスがゲッタカラムに流入して約６秒の後、制御ユニットは、ＴＣ２から温度５００℃を測定し、ゲッタカラムの吸気口に流通する通気弁を作動することにより、ゲッタカラムを通気した。制御ユニットは、ＴＣ１から、試験開始からおよそ９．２秒で破壊する前に、１１００℃を越える最大温度を測定した。制御ユニットは、ＴＣ３から、試験開始からおよそ１０秒で破壊する前に、約４５０℃の温度を測定しなかった。ＴＣ３の位置（ゲッタ床の頂部面から下方に３インチ）は、従来技術における熱電対の位置に相当する。
【００５２】
ゲッタカラムは、ゲッタ材料を封じ込めることができなくなること無しに、純窒素ガスの導入を存続させた。ゲッタ材料は溶融し、ゲッタベッドの頂部面から下方に約２インチの位置に固体栓を形成した。石英スリーブ又はライナは、無傷のまま存続した。
【００５３】
（実施例２）
約２０％の酸素を含む１００％完全乾燥空気をゲッタカラムに導入するべく、実施例１において上述した手順を繰り返した。使用した装置は、熱電対の位置を除き、実施例１におけるものと同様である。ゲッタベッドの頂部面から下方１インチに２つの熱電対（TC1及びTC2）を中心に配置した。また、他の２つの熱電対（TC3及びTC4）は、ゲッタベッドの頂部面から下方１インチに、ベッセルの中心から３．３１ボルトサークルずらして配置した。再び、長さ約４インチの円筒状石英ライナをベッセル内に配置し、その頂部側の端部がゲッタベッドの頂部上方約０．５インチに位置するようにした。ＴＣ１及びＴＣ２に結合された制御ユニットは、ＴＣ１から温度４５０℃が測定された際にゲッタカラムを遮断し、ＴＣ２から温度５００℃が測定された際にゲッタカラムを通気させるように構成した。
【００５４】
高圧シリンダ、レギュレータ及びチュービングの組み合わせにより、前記空気をゲッタカラム内に注入した。空気がゲッタカラムに流入して約６秒の後、制御ユニットは、ＴＣ１から温度４５０℃を測定し、遮断弁を作動することによりゲッタカラムを遮断した。全ての熱電対は、ゲッタカラムが遮断されてから１秒以内に溶融した。制御ユニットは、ＴＣ２が破壊した際に通気弁を作動させた。ＴＣ１及びＴＣ３の両方ともゲッタベッドの頂部面から下方に１インチの位置に位置するにもかかわらず、ＴＣ３は、熱的事象、すなわち発熱反応の兆候に、ＴＣ１より約２秒前に応答した。ＴＣ１及びＴＣ３の応答時間の差異は、入ってきたガスをゲッタ材料の径方向外側に導く吸込フィルタによって生じ、発熱反応がそこから始まるからであると考えられる。
【００５５】
ゲッタカラムは、ゲッタ材料を封じ込めることができなくなること無しに、１００％完全乾燥空気の導入を存続させた。実施例１のように、ゲッタ材料は溶融し、ゲッタベッドの頂部面から下方に約２インチの位置に固体栓を形成した。さらに、堅く融合したゲッタ材料が、ゲッタ材料の溶融位置の直下に観察された。石英ライナは、ベッセルの格納壁を実質的な損傷から保護した。
【００５６】
（実施例３）
老朽化したゲッタ材料の影響を確認するべく、異なるベッセルを使用して実施例２を繰り返した。使用したベッセルは、熱電対の位置を除き、実施例２において使用したものと同じである。ゲッタベッドの頂部面から下方１インチに５つの熱電対（TC1〜TC5）を、各熱電対がベッセルの中心からずれた状態で配置した。前記熱電対は、吸込フィルタによって、入ってきたガスが導かれることを考慮し、より迅速な応答のためにゲッタ材料の径方向外側に配置した。警報動作は、実施例１及び２のように、ＴＣ１及びＴＣ２によって引き起こされる。
【００５７】
ゲッタ材料は、５０対５０で混合したＮ2及びＯ2を２０ｍ3/hourのガス流速でゲッタカラムに注入することによって老朽化した。ゲッタ材料は、２年の耐用年数（各不純物について２ppmの水準に基づく）と同等の量のＮ2及びＯ2不純物に露出された。ゲッタ材料を老朽化した後、１００％完全乾燥空気をゲッタカラム内に注入した。空気がゲッタカラムに流入して約１８秒の後、警報動作を引き起こす全ての熱電対は溶融した。検査したところ、ゲッタ材料は、激しく酸化し、大きな塊として互いに融合していたが、固体栓のようではなかった。ゲッタ材料は壊れやすく、ねじ回しで分離破壊することができた。
【００５８】
ゲッタカラムは、老朽化したゲッタ材料を封じ込めることができなくなること無しに、１００％完全乾燥空気の導入を存続させた。石英ライナは粉砕したにもかかわらず、ベッセルは完全に良好であり、構造的な故障の印はなかった。石英ライナの粉砕は、熱荷重又はゲッタ材料をベッセルから引き抜く過程によって生じたものと思われる。
【００５９】
（実施例４）
１００％窒素を排気口を通じてゲッタカラムの底部に導入するべく、実施例１において述べた手順を変更した。使用した装置は、窒素ガス設備の位置を変更したこと、及び異なるベッセルを使用したことを除き、実施例１におけるものと同じである。窒素ガス設備の位置は、ゲッタカラムの上流から、ゲッタカラムの下流に移動した。ベッセルもまた、熱電対の位置及び使用したステンレス鋼ショットの量を除き、実施例１において使用したベッセルと同じである。ゲッタベッドの底部面から上方０．５インチ毎に、ステンレス鋼ショットの下層に、４つの熱電対（TC1〜TC4）を配置した。熱電対は、ＴＣ１がゲッタベッドの底部面上方２インチに、ＴＣ４がゲッタベッドの底部面上方０．５インチに位置するように配列した。ＴＣ４は遮断警報動作のトリガーであり、ＴＣ３は通気警報動作のトリガーである。長さ４インチの円筒状石英ライナをベッセル内に配置し、その底部側の端部が、ゲッタベッドの底部面下方約０．５インチであるが、前記ゲッタベッドの支持体よりも上方に位置するようにした。
【００６０】
純窒素ガスが排気口を通じてゲッタカラムの底部に流入して約１０．５秒の後、警報動作を引き起こす熱電対は溶融した。ゲッタベッドの底部面から上方２インチに位置するＴＣ４は、熱的事象に対し最も迅速な応答時間であった。制御ユニットは、純窒素ガスがゲッタカラムの排出口を通じて流入した後、最初のおよそ４秒間、ＴＣ４について１３００℃を越える急速な温度上昇を計測した。したがって、ＴＣ４は、熱電対が溶融する前の約６．５秒間、熱的事象を示した。排気口を通じて流入する冷たいガスが、ゲッタベッドの底部面に近い発熱反応を和らげたため、ゲッタベッドの底部面から上方２インチの距離において最も早く最大温度が生じたと思われる。
【００６１】
ゲッタカラムは、ゲッタ材料を封じ込めることができなくなること無しに、排気口を通じて１００％窒素の導入を存続させた。ベッセルを検査したところ、全てのゲッタ材料は、溶融したゲッタ材料の固体栓を形成していた。固体栓の下方には、厚さ０．２５〜０．３７５インチの融合したステンレス鋼ショットの層が観察された。したがって、ステンレス鋼ショットの層は、ベッド支持体を実質的な損傷から効果的に保護した。石英ライナは、如何なる実質的な損傷からもベッセルの格納壁を保護した。
【００６２】
本発明のゲッタを利用したガス清浄器について、ここではＡｒやＨｅ（例えば図１参照）のような希ガスの浄化に関連させて説明した。本発明のゲッタを利用したガス清浄器は、他のガス、例えばＨ2やＮ2の浄化にも適用可能であると考えられる。
【００６３】
本発明をいくつかの好ましい実施形態によって説明したが、本発明の範囲内にある変更、置換及び均等が存在する。本発明の半導体製造システム、ゲッタを利用したガス清浄器、ゲッタカラム及び方法を実施するための多くの手段があることにも留意しなければならない。従って、請求の範囲は、本発明の真の思想及び範囲内にある全ての変更、置換及び均等を含むように解釈されることを意図している。
【図面の簡単な説明】
【図1】  図１は、本発明の一実施形態によって形成される半導体製造システムの概略図を示す。
【図２】  図２は、本発明の一実施形態によって形成されるゲッタカラムの断面図を示す。
【図３】  図３は、図１に示すゲッタカラムの上部の断面図を示す。
【図４】  図４は、図１に示すゲッタカラムの下部の断面図を示す。
【図５】  図５は、不純物の多いガスが吸気口を通じてゲッタカラムに入った後における、図３に示すゲッタカラムの上部の構造の断面図を表わす。
【図６】  図６は、不純物の多いガスが吸気口を通じてゲッタカラムに入った後における、図４に示すゲッタカラムの下部の構造の断面図を表わす。
【図７】  図７は、本発明の一実施形態によって形成される、ゲッタを利用したガス清浄器の概略図である。
【図８】  図８は、本発明のゲッタカラムを保護する方法のフロー図である。
【図９】  図９は、本発明の集積回路デバイスを製造する方法のフロー図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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