(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子の透過に対して改良した抵抗を有する伸縮可能な不織布材料を製造する方法に於いて、
非エラストマのメルトブロー熱可塑性重合体のファイバーによって構成される不織ウェブを前記ウェブの吸収する最大エネルギーの合計が、室温で前記ウェブの吸収する量よりも少なくとも２５０パーセント大きくなる温度に加熱するステップと、
前記加熱した不織ウェブに張力を加えて、その結果、個々のメルトブロー・ファイバーの少なくとも一部が、前記ファイバーの直径が直近の部分の直径よりも実質的に小さくなる部分を有するようにネック部を形成するステップと、
前記ネック部を形成した不織ウェブを冷却するステップと、
からなり、前記加熱、引張、および冷却によって前記ウェブの孔サイズ分布と平均フロー孔サイズに変化を生じないことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記メルトブロー熱可塑性重合体のファイバーは、ポリオレフィン、ポリエステル、及びポリアミドによって構成されるグループから選択した重合体によって構成されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ポリオレフィンは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、エチレン共重合体、プロピレン共重合体、及びブテン共重合体の内の１つ以上によって構成されるグループから選択することを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記メルトブロー熱可塑性重合体のファイバーは、メルトブロー・ポリオレフィン・ファイバーによって構成され、かかるファイバーの不織ウェブは、前記重合体のα‐遷移温度よりも高い温度から液体部分が５パーセントの場合の溶融開始温度よりも１０パーセント低い温度の範囲に加熱されることを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記メルトブロー熱可塑性重合体のファイバーは、メルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーによって構成され、かかるファイバーの不織ウェブは１０５乃至１４５℃の範囲の温度に加熱されることを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項６】
メルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーの不織ウェブは、１１０乃至１４０℃の範囲の温度に加熱されることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
メルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーの不織ウェブは、１２０乃至１２５℃の範囲の温度に加熱されることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項８】
前記張力は前記不織ウェブにネック部を形成し、ネック部を形成した幅を前記張力を加える前の前記不織ウェブの幅の少なくとも１０パーセント未満とするのに十分な大きさであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記張力は前記不織ウェブにネック部を形成し、ネック部を形成した幅を前記張力を加える前の前記不織ウェブの幅の１５パーセント乃至５０パーセント未満とするのに十分な大きさであることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記不織ウェブは、赤外線の放射、蒸気缶、マイクロ波、超音波エネルギー、火炎、高温ガス及び高温の液体のいずれかにより加熱することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
非エラストマのメルトブロー熱可塑性重合体のファイバーの少なくとも１つのウェブによって構成され、前記ウェブを前記ウェブの吸収する最大エネルギーの合計が、室温で前記ウェブの吸収する量よりも少なくとも２５０パーセント大きくなる温度に加熱し、次にネック部を形成して、個々のメルトブロー・ファイバーの少なくとも一部にファイバーの直径が直近の部分の直径よりも実質的に小さい部分を有するようにし、その結果粒子透過率がメルトブロー・ファイバーの同様の未処理の不織ウェブよりも少なくとも１０パーセント減少されるようになり、前記ウエブの孔サイズ分布と平均フロー孔サイズが、前記加熱及びネック部の形成によっては同様の未処理のものから変化していないことを特徴とする伸縮可能な不織材料。
【請求項１２】
前記粒子透過率は、平均直径が０．１ミクロン以上の粒子の場合、５０パーセント未満であることを特徴とする請求項１１に記載の不織布材料。
【請求項１３】
前記粒子透過率は、平均直径が０．１ミクロン以上の粒子の場合、４０パーセント未満であることを特徴とする請求項１１に記載の不織布材料。
【請求項１４】
前記粒子透過率は、平均直径が１．５ミクロン以上の粒子の場合、５パーセント未満であることを特徴とする請求項１１に記載の不織布材料。
【請求項１５】
前記メルトブロー・ファイバーは、メルトブロー・マイクロファイバーを含むことを特徴とする請求項１１に記載の不織布材料。
【請求項１６】
画像分析法によって求めた場合、前記メルトブロー・マイクロファイバーの少なくとも５０パーセントは５ミクロン未満の平均直径を有することを特徴とする請求項１５に記載の不織布材料。
【請求項１７】
前記非エラストマ・メルトブロー熱可塑性重合体のファイバーは、ポリオレフィン、ポリエステル、及びポリアミドによって構成されるグループから選択された重合体によって構成されることを特徴とする請求項１１に記載の不織布材料。
【請求項１８】
前記ポリオレフィンは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、エチレン共重合体、プロピレン共重合体、及びブテン共重合体の内の１つ以上によって構成されるグループから選択されることを特徴とする請求項１７に記載の不織布材料。
【請求項１９】
前記非エラストマ・メルトブロー熱可塑性重合体のファイバーの前記不織ウェブは、テキスタイル・ファイバー、木材パルプ・ファイバー、微粒子及び超吸収性材料から構成されるグループから選択した１つ以上の二次材料を更に含むことを特徴とする請求項１１に記載の不織布材料。
【請求項２０】
前記不織ウェブは、１平方メートル当たり６乃至４００グラムの坪量を有することを特徴とする請求項１１に記載の不織布材料。
【請求項２１】
請求項１１による前記不織布材料の少なくとも１層と少なくとも他の１層によって構成されることを特徴とする多層材料。
【請求項２２】
前記他の層は、織布ファブリック、ニット・ファブリック、ボンディングとカーディングを行ったウェブ、連続スパンボンド・フィラメントのウェブ、メルトブロー・ファイバーのウェブ、及びこれらの組み合わせによって構成されるグループから選択されることを特徴とする請求項２１に記載の多層材料。
【請求項２３】
請求項１１による前記不織布材料の少なくとも１層と少なくとも他の１層によって構成される多層材料であって、各層の間のファイバーの一般的な配向角度が、０乃至９０°の範囲であるように、請求項１１による不織布材料の少なくとも他の１層を含むことを特徴とする前記多層材料。
【請求項２４】
非エラストマのメルトブロー熱可塑性重合体ファイバーの少なくとも１つのウェブから構成され、前記ウェブを前記ウェブの吸収する最大エネルギーの合計が、室温で前記ウェブの吸収する量よりも少なくとも２５０パーセント大きくなる温度に加熱し、次にネック部を形成することによって、個々の前記メルトブロー熱可塑性重合体ファイバーの少なくとも一部が、ファイバー直径が直近の部分の直径よりも実質的に小さい部分を有するようにされ、その結果、粒子透過率が、メルトブロー・ファイバーのファイバー直径が同じ変化を呈さない同一の不織ウェブよりも少なくとも１０パーセント減少するようになっており、前記ウエブの孔サイズ分布と平均フロー孔サイズが、前記加熱及びネック部の形成によっては加熱及びネック部の形成を行っていないものから変化していないことを特徴とする不織布材料。
【請求項２５】
前記粒子透過率は、平均直径が０．１ミクロン以上の粒子の場合、５０パーセント未満であることを特徴とする請求項２４に記載の不織布材料。
【請求項２６】
前記粒子透過率は、平均直径が０．１ミクロン以上の粒子の場合、４０パーセント未満であることを特徴とする請求項２４に記載の不織布材料。
【請求項２７】
前記粒子透過率は、平均直径が１．５ミクロン以上の粒子の場合、５パーセント未満であることを特徴とする請求項２４に記載の不織布材料。
【請求項２８】
前記メルトブロー・ファイバーは、メルトブロー・マイクロファイバーを含むことを特徴とする請求項２４に記載の不織布材料。
【請求項２９】
画像分析法によって求めた場合、前記メルトブロー・マイクロファイバーの少なくとも５０パーセントは５ミクロン以下の平均直径を有することを特徴とする請求項２８に記載の不織布材料。
【請求項３０】
前記非エラストマ・メルトブロー熱可塑性重合体のファイバーは、ポリオレフィン、ポリエステル、及びポリアミドによって構成されるグループから選択された重合体から構成されることを特徴とする請求項２４に記載の不織布材料。
【請求項３１】
前記ポリオレフィンは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、エチレン共重合体、プロピレン共重合体、及びブテン共重合体の内の１つ以上によって構成されるグループから選択されることを特徴とする請求項３０に記載の不織布材料。
【請求項３２】
前記非エラストマ・メルトブロー熱可塑性重合体のファイバーの不織ウェブは、テキスタイル・ファイバー、木材パルプ・ファイバー、微粒子及び超吸収性材料によって構成されるグループから選択した１つ以上の二次材料を更に含むことを特徴とする請求項２４に記載の不織布材料。
【請求項３３】
前記不織ウェブは、１平方メートル当たり６乃至４００グラムの坪量を有することを特徴とする請求項２４に記載の不織布材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は粒子障壁用材料とこれらの材料を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粒子障壁材料としての用途を有する不織布ウェブには、多くの種類が存在する。
直径が非常に小さいファイバー即ちマイクロファイバーの不織布ウェブは空気と水蒸気に対して透過性を有し、粒子及び（または）液滴（例えば、エアゾル）に対しては比較的非透過性のままであることが長い間知られてきた。直径が小さいファイバーの有用なウェブは、例えば、メルトブロー・プロセスのようなファイバー形成プロセスを使用して非エラストマ熱可塑性重合体を射出することによって作ることができる。このような非エラストマの重合体から作ったメルトブロー不織布ウェブは、比較的安価であり、限定された用途即ち微粒子の障壁として機能するように設計した使い捨ての製品で多くの用途を有している。
このような材料の重要な用途には、例えば、医学用と産業用のつなぎ服、フィルター材料と顔面用マスクがある。最近、外科用の顔面マスクの濾過効率に対する関心が高まっているが、これは、医療環境で発生する液滴によって伝染される可能性のある免疫不全症候群、結核およびその他の伝染病に感染する問題とレーザによる手術に伴って組織の蒸発によって発生するエアゾルの煙霧の問題に関連する問題に起因するものである。
【０００３】
このような粒子障壁材料の多くの用途では、粒子の障壁としての性質と多孔性の組み合わせを有していることが望ましい。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
不幸にして、従来の方法では粒子の障壁としての性質を増すと、一般的に材料の多孔性を減少する傾向があるので、このような性質を合わせて提供することは困難であった。  従って、多孔性であると共に呼吸可能であり、更に粒子及び（または）液滴に対して比較的非透過性である安価な材料に対する必要性が存在している。
定      義
ここで使用しているように、「延伸」という用語は、材料の当初の寸法とこの材料にバイアス力を加えて延伸した後の同じ寸法の間の差のことである。延伸率は、［（延伸した長さ−当初のサンプルの長さ）／当初のサンプルの長さ］×１００によって表すことができる。例えば、もし１インチの当初長さを有する材料を０．８５インチだけ延伸すれば、即ち、１．８５インチの長さに延伸すれば、この材料は８５パーセントの延伸率を有すると言うことができる。  ここで使用しているように、「不織布ウェブ」という用語は、相互に重なり合っているが、明確に識別可能な状態では反復して重なり合っていない個々のファイバーまたはフィラメントの構造を有するウェブを指す。過去に於いて、不織布ウェブは、例えば、メルトブロー・プロセス、スパンボンド・プロセス及びボンディングとカーデングを行ったウェブのプロセスのような当業者に周知の種々のプロセスによって製造されていた。
【０００５】
ここで使用しているように、「スパンボンド・ウェブ」という用語は、直径の小さいファイバー及び（または）フィラメントのウェブを指し、これらのファイバーとフィラメントは、射出したフィラメントの直径を有する紡糸口金の複数の微細で通常は円形の毛管からフィラメントとしての溶融熱可塑性の原料を射出し、次に、例えば、非抽出または抽出式のフルイド‐ドローイング（ｆｌｕｉｄ‐ｄｒａｗｉｎｇ）機構またはその他の周知のスパンボンディング機構によって急速に直径を細くする。スパンボンドした不織布ウェブの製造は、アッペル他に対する米国特許番号第４，３４０，５６３号、ドースナー他に対する米国特許番号第３，６９２，６１８号、キニーに対する米国特許番号第３，３３８，９９２号と３、３４１、３９４号、レビーに対する米国特許番号第３，２７６，９４４号、ピターソンに対する米国特許番号第３，５０２，５３８号、ハートマンに対する米国特許番号第３，５０２，７６３号、ドボ他に対する米国特許番号第３，５４２，６１５号、及びハーマンに対するカナダ特許番号第８０３、７１４号のような特許に開示されている。
ここで使用しているように、「メルトブロー・ファイバー」という用語は、複数の微細で通常は円形のダイの毛管を介して溶融した熱可塑性の原料を溶融糸即ちフィラメントとして高速のガス（例えば、空気）流の中に射出することによって形成したファイバーを指し、このガス流はこの溶融した熱可塑性原料のフィラメントを細くしてその直径を小さくし、この直径はマイクロファイバーの直径になるものである。その後、このメルトブロー・ファイバーはこの高速のガス流によって搬送されて収集面上に堆積し、ランダムに分配されたメルトブロー・ファイバーのウェブを形成する。メルトブロー・プロセスは周知のものであり、Ｖ．Ａ．ヴェント、Ｅ．Ｌ．ブーンとＣ．Ｄ．フルハーティによるＮＲＬ報告書４３６４、「極細有機ファイバーの製造」、Ｋ．Ｄ．ローレンス、Ｒ．Ｔ．ルーカスとＪ．Ａ．ヤングによるＮＲＬ報告書５２６５、「極細熱可塑性ファイバー形成用の改良型装置」、及びバンティン他に対して１９７４年１１月１９日に付与された米国特許番号第３，８４９，２４１号を含む種々の出版物と特許に開示されている。
【０００６】
ここで使用しているように、「マイクロファイバー」という用語は、約１００ミクロン以下の平均直径を有する直径の小さいファイバーを意味し、例えば、約０．５ミクロン乃至約５０ミクロンの直径を有し、更に詳しくは、このマイクロファイバーは約１ミクロン乃至約２０ミクロンの平均直径を有することができる。約３ミクロン以下の平均直径を有するマイクロファイバーは、一般的に超極細マイクロファイバーと呼ぶ。超極細マイクロファイバーを製造する例示としてのプロセスは、例えば、１９９１年１１月２６日に出願され、ここにその全体を参考として含んでいる「改良した障壁特性を有する不織布ウェブ」という名称の米国特許出願番号第０７／７７９，９２９号に見ることができる。
ここで使用しているように、「熱可塑性材料」という用語は、加熱すると軟化し、室温に冷却するとその元の状態に戻る高重合体を指す。このような挙動を示す自然界に存在する物質には、生ゴムと多くのワックスがある。これ以外の例示としての熱可塑性材料には、塩化ビニール、ポリエステル、ナイロン、ポリフルオロカーボン、ポリエチレン、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリビニール・アルコール、カプロラクタム及びセルロース樹脂とアクリル樹脂が含まれるが、これに限定されるものではない。
【０００７】
ここで使用しているように、「直近」という用語は、当接した形状、隣接した形状、または連続した形状を指す。例えば、直近のファイバーの部分とは、基準点に連続する連続したファイバーの長手方向に沿った部分である。一般的に言って、直近のファイバーの部分は、基準点のファイバーの直径の約２０倍の直線距離内にあり、この基準点に連続するファイバーの長さとして説明することができる。例えば、直近のファイバーの部分は、基準点のファイバーの最も大きい直径の約２乃至約１５倍の直線距離内にあり、この基準点に連続するファイバーの長さである。
ここで使用しているように、「使い捨て」という用語は、１回だけ使用する物品に限られるものではなく、またもし汚くなれば捨ててしまうか、さもなければ、数回使用しただけで使用不能になれば、捨ててしまう物品も指す。
ここで使用しているように、「粒子透過率」という用語は、ある材料を通過する一定の寸法の範囲の粒子の通過率を指す。一般的に言って、粒子の透過率は、材料の粒子保持効率から計算することができる。パーセントで表すと、この粒子透過率は下記の等式によって表すことができる。
【０００８】
粒子透過率＝１００−粒子保持効率
粒子の高い保持効率は、一般的に低い粒子の透過率と対応する。粒子の保持効率は、例えば、ミシガン州のグラス・レークにあるインターベーシック・リソーシーズ社の行っているＩＢＲテスト法Ｎｏ．Ｅ‐２１７、改訂Ｇ（１／１５／９１）のようなテストを使用してエア・フィルタの保持する乾燥粒子を求めることによって測定することができる。一般的に言って、このようなテストでは、微粒子物質をファンによってテスト用ファブリックの「チャレンジ」側の空気中に拡散させ、このファンはこれらの微粒子を含有した空気をテスト用ファブリックのこの面に向ける。「チャレンジ」側の大気中のダストの微粒子の濃度とこのテスト用ファブリックの反対側の大気中のダストの微粒子（即ち、このファブリックを通過した微粒子）の濃度を、微粒子カウンタによって種々のサイズの範囲で測定する。微粒子の保持効率は、この濃度の差を求め、次にこの値をチャレンジ側の濃度によって除することによって計算する。
ここで使用しているように、「粒子障壁材料」という用語は、望ましい水準の有効率を保持しながら粒子及び（または）液滴の透過に対して有用な水準の抵抗を有する材料を指す。粒子及び（または）液滴の透過に対する抵抗は、エア・フィルタによる乾燥粒子の保持の程度を求めることによって測定することができ、粒子保持効率または粒子透過率として表すことができる。一般的に言うと、粒子保持材料は従来の粒子保持効率テストを使用して測定した場合、特定の直径を有する粒子の約５０パーセント以下の粒子透過率を有さなければならない。例えば、粒子障壁材料は、約１ミクロン以上の粒子に対して約５０パーセント以下の粒子透過率を有さなければならない。極端に厳しい粒子保持効率テスト（例えば、極端なテスト条件）では、幾くつかの粒子障壁材料は、一定のサブミクロンのサイズの粒子に対して約５０パーセント以上の測定値の粒子透過率を有することができると考えられる。
【０００９】
ここで使用しているように、「α‐遷移」は、一般的に結晶状態にある熱可塑性重合体で発生する現象を指す。このα‐遷移は溶融遷移（Ｔm ）以下での最高温度の遷移を示し、しばしばプレメルトと称する。またα‐遷移以下では重合体内の結晶は固定している。α‐遷移以上ではこれらの結晶は変形した構造に徐冷することができる。このα‐遷移は周知であり、ローレンスＥ．ニールセンによる「重合体と複合体の機械的特性」（巻１）とＨ．モロービッツ編の「重合体に関する論文」（巻２‐Ｈ．Ｐ．フランクによるポリプロピレン）のような刊行物に説明されている。一般的に言って、α‐遷移は、例えば、メツラーＤＳＣ３０差動走査カロリメータのような装置に基づく差動走査熱量測定法を使用して求める。代表的な測定の場合の標準的な条件では熱処理の状況は、１０℃／分の速度で３０℃から重合体の溶融点以上の約３０℃の温度迄、雰囲気は、６０標準立方センチ（ＳＣＣ）／分の窒素、サンプル・サイズは３乃至５ミリグラムである。「液体部分が５パーセントの場合の溶融開始温度」という表現は、一般的に結晶した状態にある重合体のその溶融遷移温度の近くでの相変化の特定の大きさに対応する温度である。溶融の開始は、溶解遷移温度よりも低く、重合体の固体部分に対する液体部分の比率によって異なるという特徴を有する温度で発生する。溶融の開始は、例えば、メツラーＤＳＣ３０差動走査カロリメータのような装置に基づく差動走査熱量測定法を使用して求める。代表的な測定の場合の標準的な条件では、熱処理の状況は、１０℃／分の速度で３０℃から重合体の溶融点以上の約３０℃の温度迄、雰囲気は、６０標準立方センチ（ＳＣＣ）／分の窒素、サンプル・サイズは３乃至５ミリグラムである。
【００１０】
ここで使用しているように、「ネック部を形成した材料」という用語は、例えば、延伸のようなプロセスによって少なくとも１つの寸法を狭搾した全ての材料を指す。
ここで使用しているように、「ネック部形成可能材料」という用語は、ネック部を形成することのできる全ての材料を指す。
ここで使用しているように、「延伸方向」という用語は、材料を延伸方向を指す。
ここで使用しているように、「ネック‐ダウンのパーセント」という用語は、ネック部形成可能材料のネック部を形成する前の寸法とネック部を形成した後の寸法の差を測定し、この差をこのネック部形成可能材料のネック部を形成する前の寸法によって除し、この量に１００を乗じて求めた比率を指す。例えば、ネック‐ダウンのパーセントは以下の式によって表すことができる。
ネック‐ダウンのパーセント＝［（ネック部を形成する前の寸法−
ネック部を形成した後の寸法）／ネック部を形成する前の寸法］×１００
ここで使用しているように、「基本的に構成される」という用語は、所定の組成物即ち製品の所望の特性に大きな影響を及ぼさない別の材料の存在を排除するものではない。この種の例示としての材料には、顔料、酸化防止剤、安定剤、表面活性材、ワックス、流動促進剤、及び組成物の処理可能性を向上させるために添加する微粒子または原料が含まれる。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、粒子の透過に対して改良した抵抗を有する不織布材料を製造する方法を提供することによって、上述したニーズに対応する。本発明の方法は、（１）メルトブロー熱可塑性重合体のファイバーを含む不織布材料を上記のウェブの吸収する最大エネルギーの合計が室温で上記のウェブの吸収する量よりも少なくとも約２５０パーセント大きくなる温度に加熱するステップ；（２）上記の加熱した不織布材料に張力を加えてネック部を形成し、その結果、個々のメルトブロー・ファイバーの少なくとも一部は、上記のファイバーの直径が直近の部分の直径よりも実質的に小さくなる部分を有する上記のステップ；及び（３）上記のネック部を形成した不織布材料を冷却するステップを有する。
一般的に言って、メルトブロー熱可塑性重合体のファイバーの不織布ウェブは、このウェブの吸収する最大エネルギーの合計が室温でこのウェブの吸収する量よりも少なくとも約２７５パーセント大きくなる温度に加熱することができる。例えば、ウェブの吸収する最大エネルギーの合計が室温でこのウェブの吸収する量の約３００パーセント乃至約１０００パーセント以上大きくなる温度にこのウェブを加熱することができる。
【００１２】
本発明によれば、この方法はメルトブロー熱可塑性重合体のファイバーの少なくとも１つのウェブによって構成される不織布材料を製造し、このウェブでは個々のメルトブロー・ファイバーの少なくとも一部はファイバーの直径が直近の部分の直径よりも実質的に小さい部分を有し、その結果、粒子透過率は、メルトブロー・ファイバーがこのようなファイバーの直径の変化を示さない同様の不織布ウェブと比較して、少なくとも１０パーセント減少する。例えば、この不織布の粒子障壁材料は、メルトブロー・ファイバーがこのようなファイバーの直径の変化を示さない同様の不織布ウェブと比較して約１５パーセント乃至５０パーセント以上粒子透過率を減少することができる。
本発明の１つの局面によれば、粒子の透過に対して改良した抵抗を有する不織布の粒子障壁材料は、ファイバーの直径が直近の部分の直径よりも実質的に小さくなる部分を有する個々のメルトブロー・ファイバーを製造するために、このような処理を行われていない同様の不織布材料とほぼ同じ気孔率を有している。一般的に言って、直径の減少を示す個々のメルトブロー・ファイバーの部分は、直近のファイバーの部分よりも少なくとも約１０パーセント小さい直径を有さなければならない。例えば、延伸した部分即ち細くなった部分は、直近のファイバーの部分よりも約１０乃至約９０パーセント小さい直径を有することができる。他の例として、この延伸した部分即ち細くなった部分は、直近のファイバーの部分よりも約２０乃至約５０パーセント小さい直径を有することができる。  本発明によれば、この材料は、約２０（ｆｔ3 ／分）／ｆｔ2 （または、ＣＦＭ／ｆｔ2 ）以上の気孔率を有するこができる。例えば、粒子障壁材料は、約２５乃至約１５０ＣＦＭ／ｆｔ2 の範囲の気孔率を有することができる。他の例として、粒子障壁材料は、約３０乃至約７５ＣＦＭ／ｆｔ2 の範囲の気孔率を有することができる。このような材料の粒子障壁材料及び（または）積層材は、１平方メートル当たり約６乃至約４００グラム（ｇｓｍ）の坪量を有することができる。例えば、この坪量は、１平方メートル当たり約２０乃至約１５０グラムの範囲とすることができる。
【００１３】
この材料のメルトブロー・ファイバーは、メルトブロー・マイクロファイバーを含んでもよい。好ましくは、画像分析法によって求めた場合、このメルトブロー・マイクロファイバーの少なくとも約５０パーセント（ファイバーの数に基づく）は、５ミクロン以下の平均直径を有する。例えば、このメルトブロー・ファイバーの少なくとも約５０パーセントは、約３ミクロン以下の平均直径を有する超極細マイクロファイバーである。他の例として、約６０パーセント乃至約１００パーセントのメルトブロー・マイクロファイバーは、５ミクロン以下の平均直径を有するかまたは超極細マイクロファイバーである。メルトブロー・ファイバーは、例えば、ポリオレフィン、ポリエステルまたはポリアミドである熱可塑性重合体から形成する。もしこの重合体がポリオレフィンであれば、これは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、エチレン共重合体、プロピレン共重合体、ブテン共重合体及び（または）上記の混合物である。不織布ウェブは、またメルトブロー・ファイバーと１つ以上の二次材料の混合物でもよく、この二次材料には、例えば、テキスタイル・ファイバー、木材パルプ・ファイバー、微粒子及び超吸収性材料が含まれる。メルトブロー・ファイバーをポリオレフィンから形成する場合、上述した熱処理は、一般的に重合体のα‐遷移温度より高い温度から液体部分が５パーセントの場合の溶融開始温度より約１０パーセント低い温度の範囲で行われる。
【００１４】
本発明の１つの局面では、粒子障壁材料の１つ以上の層を他の材料の１つ以上の層と接着して多重層積層材を形成してもよい。この他の層は、例えば、織布ファブリック、ニット・ファブリック、ボンディングとカーディングを行ったウェブ、連続フィラメントのウェブ（例えば、スパンボンド・ウェブ）、メルトブロー・ファイバーのウエブ及びこれらの組み合わせである。
本発明の他の局面では、粒子障壁材料の１つ以上の層をこの粒子障壁材料の１つ以上の他の層と交差して重ねることによって多重層積層材を形成してもよい。
【００１５】
【実施例】
図１を参照して、これは、改良型粒子障壁用の不織布材料（即ち、粒子の透過に対して改良した抵抗を有する不織布材料）を製造する例示としてのプロセスを１０で概略的に示す。図１は、一連の加熱したドラム即ち蒸気缶を使用して行われる熱処理のプロセスを示す。
本発明によれば、不織布のネック部形成可能材料１２は供給ロール１４から巻き戻され、供給ロール１４がこのロールと関連する矢印の方向に回転するのに従って、この材料と関連する矢印によって示す方向に走行する。
不織布ウェブのネック部形成可能材料１２は１つ以上のメルトブロー・プロセスによって形成することができ、供給ロール１４に最初にストックされることなくニップ１６を直接通過する。
ネック部形成可能材料１２は、一連の反転Ｓループ内で一連の加熱したドラム（例えば、蒸気缶）１６〜２６上を通過する。これらの蒸気缶１６〜２６は一般的に約２４インチの外径を有するが、他の寸法の缶を使用することもできる。熱処理を行うためにネック部形成可能材料が蒸気缶と接触する時間即ちこの蒸気缶上に滞留する時間は、例えば、蒸気缶の温度、材料の種類及び（または坪量）及びこの材料中のメルトブロー・ファイバーの直径等のファクターによって変化する。この接触時間は、室温で不織布のネック部形成可能材料１２の吸収する量よりも、このネック部形成可能材料の吸収する最高エネルギーの合計が少なくとも約２５０パーセント大きくなる温度にこのネック部形成可能材料を加熱するのに十分な時間でなければならない。例えば、この接触時間は、室温で不織布のネック部形成可能材料１２の吸収する量よりも、このネック部形成可能材料の吸収する最高エネルギーの合計が少なくとも約２７５パーセント大きくなる温度にこのネック部形成可能材料を加熱するのに十分な時間でなければならない。他の例として、室温でネック部形成可能材料の吸収する量よりも、このネック部形成可能材料の吸収する最高エネルギーの合計が約３００パーセント乃至約１０００パーセント以上になる温度まで、このネック部形成材料を加熱することができる。
本発明は、例えば、ポリオレフィン、ポリエステル及びポリアミドのような重合体を使用して実行することができる。例示としてのポリオレフィンには１つ以上のポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、エチレン共重合体、プロピレン共重合体及びブテン共重合体が含まれる。有用であることが分かっているポリプロピレンには、例えば、ＰＦ‐０１５の商標でハイモント社から市販されているポリプロピレンとエクソン３４４５Ｇの商標でエクソン化学会社から市販されているポリプロピレンが含まれている。これらの材料の化学的特性は、これらのそれぞれのメーカから入手することができる。
【００１６】
一般的に言って、不織布のネック部形成可能材料１２が、例えば、ポリプロピレンのようなポリオレフィンから形成した、メルトブロー熱可塑性重合体のファイバーの不織布ウェブである場合、蒸気缶上の対流時間は、重合体のα‐遷移温度よりも高い温度から液体部分が５パーセントの場合の溶融開始温度の約１０パーセント低い温度の範囲にメルトブロー・ファイバーを加熱するのに十分な時間でなければならない。
例えば、メルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーの不織布ウェブは、約１乃至約３００秒の接触時間の間約９０乃至約１５０℃（１９４‐３０２度Ｆ）の測定表面温度に加熱した一連の蒸気缶上を通過し、このウェブの所望の加熱を行う。これの代わりに及び（または）これに加えて不織布ウェブは赤外線の放射、マイクロ波、超音波エネルギー、火炎、高温ガス、高温の液体等によって過熱してもよい。例えば、不織布ウェブは高熱のオーブンを通過してもよい。
発明者等は特定の理論に拘束されるべきではないが、張力を加える前にメルトブローした熱可塑性で非エラストマの一般的に結晶した重合体のファイバーの不織布ウェブをこの重合体のα‐遷移温度以上の温度に加熱することが重要であると信じられている。α‐遷移温度以上では、重合体のファイバー内の結晶は変形した構造に徐冷することができ、張力を加えた状態で保持したファイバーを冷却すると、このようなファイバーによって構成された不織布ウェブの粒子透過抵抗（即ち、粒子の透過に対する抵抗）が強化される。メルトブロー・ファイバーは液体部分が５パーセントの場合の構成重合体の溶融開始温度以上の温度に加熱すべきではないと信じられている。好ましくは、この温度は、液体部分が５パーセントの場合の重合体が溶融を開始すると判定された温度よりも１０パーセント以上低くなければならない。加熱の上限に接近する温度をおよそ判断する１つの方法は、重合体の溶融温度（ケルビン温度で示す）に０．９５を乗ずることである。
【００１７】
重要なことは、メルトブロー・ファイバーを特定の温度範囲内で加熱することによって、これらのファイバーは張力に応答して単に相互の上を滑るのではなく、ネック部形成中に延伸されるようになると信じられていることである。この延伸力はメルトブロー・ファイバーを介して分布し、その結果、少なくとも個々のメルトブロー・ファイバーの一部は、ファイバーの直径が実質的に直近の部分のファイバーの直径以下である部分を有する。個々のメルトブロー・ファイバーの細くなった部分は粒子の透過に対する改良された抵抗と関連すると信じられている。このファイバーの直径の変化は、不織布の粒子障壁材料の走査型電子顕微鏡写真によって観察することができる。一般的に言って、直径の減少を示す個々のメルトブロー・ファイバーの部分は、直近のファイバー部分よりも直径が少なくとも約１０パーセント小さくなければならない。例えば、延伸された部分即ち細くなった部分は、直近のファイバーの部分よりも約１０パーセント乃至約９５パーセント直径が小さい。他の例として、この延伸部分即ち細くなった部分は、直近のファイバーの部分よりも約１０パーセント乃至約５０パーセント直径が小さい。
【００１８】
更に、この延伸力によって、不織布ウェブのメルトブロー・ファイバーの一般的な配向は、ランダムな形状から若干配向したまたは直線的な形状に変化する。このファイバーの配向によって、不織布ウェブの孔の形状が変化すると信じられている。制御材料は形状が円形の傾向を有する孔を含んでいる。熱処理と延伸の後、これらの孔は、ほぼ同じ断面積を有するがむしろ延伸された形状を取ると信じられている。これらの孔の最も細い寸法はこの孔の全体面積を変化させることなく減少すると信じられているので、これらの細い孔は、粒子がその中に浮遊しているガスまたは他の流体（例えば、液体）の通路として使用可能な面積を減少させることなく、粒子及び（または）液滴の通路に対して大きな障害になる。
個々のメルトブロー・ファイバーの延伸部分と処理済みの不織布の変形した孔の形状は、共に即ち組み合わされて、この処理済みの不織布材料に適用され、その結果、粒子透過率は、ファイバーの直径及び（または）ファイバーの配向に上述した変化を発生するように処理されなかった同様の不織布ウェブよりも少なくとも約１０パーセント低下すると信じられる。
メルトブロー・ファイバーの不織布ウェブは従来のメルトブロー・プロセスを使用して形成することができる。好ましくは、この不織布ウェブのメルトブロー・ファイバーは、メルトブロー・マイクロファイバーを含んで粒子障壁特性を向上させる。例えば、画像分析法によって求めたメルトブロー・マイクロファイバーの少なくとも約５０パーセントは、約５ミクロン以下の平均直径を有することができる。更に他の例として、メルトブロー・マイクロファイバーの少なくとも約５０パーセントは超極細のマイクロファイバーであり、これは約３ミクロン以下の平均直径を有する。他の例として、メルトブロー・マイクロファイバーの約６０パーセント乃至約１００パーセントは、５ミクロン以下の平均直径を有するか、または超極細のマイクロファイバーである。
【００１９】
不織布ウェブは、またメルトブロー・ファイバーと１つ以上の二次材料の混合物であってもよい。このような不織布ウェブの１例として、米国特許番号第４，１００，３２４号と４，８０３，１１７号を参照し、これらはそれぞれ参考としてその内容の全体をここに含み、この場合、メルトブロー・ファイバーとその他の材料は混ぜ合わされてランダムに分散されたファイバーも単一の互いに密着したウェブを形成する。このような混合物は、メルトブロー・ファイバーが搬送されているガス流に対してファイバー及び（または）微粒子を加えることによって形成することができ、その結果、メルトブロー・ファイバーを収集装置に集めてランダムに分散したメルトブロー・ファイバーとその他の材料の互いに密着したウェブを形成する前に密接に絡まって混ぜ合わされたメルトブロー・ファイバーとその他の材料が得られる。このような不織布混合ウェブに使用することのできる有用な材料には、例えば、木材パルプ、天然原料と合成原料（例えば、綿、羊毛、アスベスト、レーヨン、ポリエステル、ポリアミド、ガラス、ポリオレフィン、セルロース誘導体等）からのステープル・ファイバー、多重成分ファイバー、吸収性ファイバー、導電性ファイバー、及び、例えば、活性炭／カーボン、クレイ、スターチ、金属酸化物、超吸収性材料のような微粒子及びこれらの材料の混合物が含まれる。他の種類の不織布混合ウェブも使用することができる。いずれもラドワスキー他に付与された米国特許番号第４，９３１，３５５号と第４，９５０，５３１号に開示されているように、例えば、水圧によって絡ませたメルトブローの不織布混合ウェブを使用することができ、この開示の内容は参考としてその全体をここに含んでいる。
【００２０】
蒸気缶から、加熱したネック部形成可能材料１２は、スタック・ローラ３２と３４に関連する回転方向の矢印によって示す逆Ｓ字形の経路のＳ字ロール構成３０のニップ２８を通過する。このＳ字ロール構成３０から、この加熱したネック部形成可能材料１２は、駆動ローラ４０と４２によって形成した駆動ローラ構成３８のニップ３６を通過する。Ｓ字ロール構成３０のローラの周速度（ｐｅｒｉｐｈｅｒａｌ  ｌｉｎｅａｒ  ｓｐｅｅｄ）は駆動ローラ構成３８のローラの周速度以下に制御されているので、この加熱したネック部形成可能材料１２は、Ｓ字ロール構成３０と駆動ロール構成３８のニップの間で張力を与えられる。これらのローラの速度の差を調整することによって、この加熱したネック部形成可能材料１２に張力が加えられ、その結果、この材料には所望量のネック部が形成され、この材料が冷却される間、この材料は張力を加え、ネックを形成した状態に保持される。加熱したネック部形成可能材料のネック‐ダウンに影響を及ぼす他のファクタは、張力を加えるローラ間の距離、延伸ステージの数及び張力を加えた状態に保持される加熱した材料の合計長さである。例えば、冷却した空気またはウォータ・スプレーのような冷却流体を使用することによって、冷却を促進してもよい。
【００２１】
一般的に言って、これらのローラの速度の差は、加熱したネック部形成可能材料１２がその当初の幅（即ち、張力を加える前）の少なくとも約１０パーセント以下の細さにネック‐ダウンするのに十分である。例えば、この加熱したネック部形成可能材料１２は、その当初の幅より約１５パーセント乃至約５０パーセント細くネック‐ダウンすることができる。
本発明は、加熱したネック部形成可能材料１２に張力を加える他の方法を使用することを考えている。例えば、冷却した場合、この結果得られる材料４４が粒子の透過に対して改良した抵抗を有するように、例えば、装置と直交する方向のような他の方向にネック部形成可能材料１２を延伸する乾燥機またはその他の装置と直交方向のストレッチャーを使用することができる。
重要なことは、本発明のプロセスは、メルトブロー・ファイバーが部分的に延伸されるように不織布材料をネック‐ダウンすることであり、この場合、個々のメルトブロー・ファイバーの少なくとも一部は、この材料の多孔性と妥協することなく、ファイバーの直径が実質的に直近の部分の直径以下のファイバーの直径である部分を有する。メルトブロー・ファイバーのウェブは、これらが高度に絡まった細いファイバーのネットワークであるため、ネック部の形成と延伸に抵抗する傾向がある。空気と水蒸気に対して透過性があり、その上粒子に対して比較的非透過性であるのは、この同じ高度に絡まったネットワークである。裂け目のようなこのファイバーのネットワーク内の全体的な変化によって、粒子が透過することができるようになる。
【００２２】
上述したようにメルトブロー・ファイバーを加熱し、この加熱した材料にネック部を形成して個々のメルトブロー・ファイバーにファイバーの配向及び（または）延伸された即ち細くなった部分を形成し、次にこのネック部を設けた材料を冷却するとメルトブロー・ファイバーがこのようなファイバーの配向及び（または）ファイバーの直径の変化を示さない同様の不織布ウェブと比較して、メルトブロー・ファイバーのウェブの好ましい多孔性を犠牲にすることなく、粒子の透過を少なくとも約１０パーセント少なくすることができることが分かっている。一般的に言って、本発明のプロセスは裂け目を発生しないが、このような裂け目は、粒子障壁材料の粒子の透過に対する抵抗を著しく削減するものである。熱のかかっていない場合に上述した直径の変化を示すメルトブロー・ファイバーを有する粒子障壁材料を製造しようとする試みは、一般的に不成功であった。
これの代わりに及び（または）これに加えて、例えば、１平方メートル当たり約５１グラムの坪量を有する本発明の粒子障壁材料は、約１．５ミクロ乃至約１２ミクロン以上の範囲の平均直径を有する粒子に対して約４パーセント以下の粒子透過率で表される粒子の透過に対する抵抗を得ることができる。例えば、このような粒子障壁材料は、約１．５ミクロン乃至約７ミクロンの範囲の平均直径を有する粒子に対して約２パーセント以下の粒子透過率を有することができる。このような粒子障壁材料は、また約０．０９ミクロン以上の平均直径を有する粒子に対して約５０パーセント以下の粒子透過率を有することができる。例えば、このような粒子障壁材料は、約０．０９ミクロン乃至約１ミクロンの範囲の平均直径を有する粒子に対して約４０パーセント以下の粒子透過率を有することができる。更に他の例として、この粒子障壁材料は、約０．１ミクロン以上の平均直径を有する粒子に対して約５０パーセント以下の粒子透過率を有することができる。例えば、約５１ｇｓｍの坪量を有する粒子障壁材料は、約０．３ミクロン乃至約１ミクロンの範囲の平均直径を有する粒子に対して約４０パーセント前後の粒子透過率を有することができる。
【００２３】
更に、本発明の粒子障壁材料は約２０ｆｔ3 ／分／ｆｔ2 （ＣＦＭ／ｆｔ2 ）以上の気孔率を有するこができる。例えば、粒子障壁材料は約２５乃至約１００ＣＦＭ／ｆｔ2 の範囲の気孔率を有することができる。他の例として、粒子障壁材料は約３０乃至約７５ＣＦＭ／ｆｔ2 の範囲の気孔率を有することができる。好ましくは、粒子障壁材料は、１平方メートル当たり約６乃至約４００グラムの坪量を有する。例えば、この坪量は１平方メートル当たり約１０乃至約１５０グラムの範囲である。他の例として、この坪量は１平方メートル当たり約１５乃至約９０グラムの範囲である。粒子障壁の特性は、一般的に坪量の増加と共に改善される。過去に於いては、粒子の透過に対する強度と抵抗の満足できる水準を得るには、より重い坪量が必要であった。本発明の粒子障壁材料では、比較的小さい坪量（例えば、約１０ｇｓｍ乃至約３０ｇｓｍ）で満足することのできる粒子の透過に対する抵抗を得ることができる。これは、軽量の粒子障壁材料に一般的であり粒子障壁の特性を破壊する裂け目の発生の可能性を削減するために張力を加える前にこの材料を加熱することに部分的に由来する。更に、個々のメルトブロー・ファイバーの延伸部分並びに処理済みの不織布材料の変形された孔の形状が、共に即ち組み合わされて、粒子の透過に対する改良した抵抗を提供する。ネック部形成プロセスは不織布材料の坪量を増加させる傾向があるが、この増加量は極めて小さく、特にネック部を設けた材料によって得られる粒子の透過の減少と比較すると小さい。例えば、幾くつかの材料は、１５パーセントを大幅に超える（例えば、２５パーセント、５０パーセントまたはこれ以上）の粒子の透過率の減少を行う一方、約１５パーセント以下の坪量の増加を示す場合がある。
従って、本発明は、これによって軽量の不織布粒子障壁材料をより効率的且つ効果的に使用することができるという更に他の理由によって、経済的且つ実用的な粒子障壁材料を提供する。
【００２４】
本発明の粒子障壁材料はまた他の材料の１つ以上の層と結合し、多層積層材を形成することができる。これらの他の層は、例えば、織布ファブリック、ニット・ファブリック、ボンディングとカーディングを行ったウェブ、連続したフィラメントのウェブ、メルトブロー・ファイバーのウェブ、及びこれらの組み合わせである。好ましくは、この他の材料は、粒子障壁材料とおよそ同じまたはこれ以上の程度の気孔率を有する。例えば、もし粒子障壁材料が約２０ＣＭＦ／ｆｔ2 以上の気孔率を有していれば、この材料の他の層は、少なくとも約２０ＣＦＭ／ｆｔ2 の気孔率をまた有していなければならない。
本発明の１実施例では、粒子障壁材料の１層以上がこの粒子障壁材料の１つ以上の他の層を覆って多層積層材を形成してもよい。例えば、各ファブリックのファイバーの配向の一般的な方向（例えば、装置の方向）が直交するように、これらの層を交差させて重ねてもよい。他の実施例では、各層の間のファイバーの配向の一般的な方向が０度と９０度の間の角度を形成するように、これらの層を重ね合わせてもよい。
多層積層材の各層のファイバーの配向方向を変化させることによって、粒子の透過に対する積層材の抵抗を強化すべきであると信じられている。上で論じたように、各層のファイバーの配向によって、不織布ウェブの孔の形状が変化する。熱処理と延伸の後、これらの孔はほぼ同じ断面積を有する幾分引き伸ばされた形状を取ると考えられる。これらの孔の最も細い寸法は、この孔の面積全体を変化させることなく減少すると信じられているので、細くなった孔は、粒子がその中に浮遊しているガスまたはその他の流体の通路として使用することのできる面積を小さくすることなく、粒子及び（または）液滴の通路に対するより大きな障害になる。一般的に言って、積層材の各層の配向して引き伸ばされた孔は、非常に限定された意味で偏光フイルムと類比することができる。各層の間のファイバーの配向の一般的な方向を変化させて０度と９０度の間の角度を形成することによって、少なくとも少しの程度だけ積層材の粒子の透過に対する抵抗を変化させることができ、その結果、配向角度を変化させることによって、異なった抵抗を発生することができると考えられる。
【００２５】
図２〜図９は本発明に従って処理されなかったメルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーの不織布ウェブの走査型顕微鏡写真である。図２と図３に示す材料は、従来のメルトブロー・プロセスの装置を使用して形成したメルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーの５１ｇｓｍの不織布ウェブである。
更に詳しくは、図２と図３は、メルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーの不織布ウェブの５０倍（直線倍率）の顕微鏡写真である。図４は、図２と図３に示す材料の一部の５０００倍（直線倍率）の顕微鏡写真である。図５は、図２と図３に示す材料の一部の１０００倍（直線倍率）の顕微鏡写真である。
図６と図７は、特定の温度に加熱し、この温度で延伸し、次にこの延伸した状態で冷却した材料の走査型電子顕微鏡写真である。図６と図７に示すファブリックは、従来のメルトブロー・プロセスの装置を使用して形成したメルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーの５１ｇｓｍの不織布ウェブ（ボンディングしていない）から作られた。この不織布材料は、約１０秒の合計接触時間の間約１１０℃の温度に加熱した一連の蒸気缶上を通過させた。張力を加え、加熱した不織布材料の約３０パーセントにネック部を形成し（即ち、約３０パーセントのネック‐ダウン率）、このネック部を形成した不織布材料は、このネック部の状態を保持しながら、室温迄冷却した。
【００２６】
更に詳しくは、図６と図７は、メルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーによって構成され、上述のように処理した粒子障壁材料の５０倍（直線倍率）の顕微鏡写真である。図２と図３と比較すると、この粒子障壁材料のメルトブロー・ファイバーはランダムな形状がより少なく、写真の幅方向を横切って配向されているように見える。
図８〜図１７は、種々の温度に加熱し、次に破壊する迄これらの温度で延伸した材料の走査型電子顕微鏡写真である。この走査型電子顕微鏡写真は破壊領域の近くで撮ったものであった。これらの材料を形成するために使用した特定の条件と手順を、例１に示す。図８〜図１７に示す材料は、従来のメルトブロー・プロセスの装置を使用して形成したメルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーの５１ｇｓｍの不織布ウェブ（ボンディングしていない）である。
更に詳しくは、図８と図９は、約３０℃の温度に加熱し、次に延伸したネック部形成可能材料の拡大顕微鏡写真である。図８は、この材料の一部の１５００倍（直線倍率）の顕微鏡写真である。図９は、この材料の一部の１０００倍（直線倍率）の顕微鏡写真である。
【００２７】
図１０と図１１は、約８０℃の温度に加熱し、次に延伸したネック部形成可能材料の拡大顕微鏡写真である。図１０と図１１は、この材料の一部の１０００倍（直線倍率）の顕微鏡写真である。
図１２と図１３は、約１０５℃の温度に加熱し、次に延伸したネック部形成可能材料の拡大顕微鏡写真である。図１２は、この材料の一部の１５００倍（直線倍率）の顕微鏡写真である。図１３は、この材料の一部の１０００倍（直線倍率）の顕微鏡写真である。
図１４と図１５は、約１３０℃の温度に加熱し、次に延伸したネック部形成可能材料の拡大顕微鏡写真である。図１４は、この材料の一部の７００倍（直線倍率）の顕微鏡写真である。図１５は、この材料の一部の３０００倍（直線倍率）の顕微鏡写真である。
図１６と図１７は、約１５０℃の温度に加熱し、次に延伸したネック部形成可能材料の拡大顕微鏡写真である。図１６と図１７は、この材料の一部の１０００倍（直線倍率）の顕微鏡写真である。
図８、９、１６と１７に示すメルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーを図１０〜図１５に示すメルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーと比較すると、図１０〜図１５に示すメルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーはファイバーの直径が周囲の部分の直径以下である小さな部分を有している。張力を加熱したメルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーに加えている間に、このファイバーは実際に延伸されたように見える。発明者等は特定の動作理論に拘束されるべきではないが、個々のメルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーの延伸部分（並びに不織布ウェブ内のファイバーの配向）の存在は、これらのメルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーがポリプロピレンのα‐遷移温度よりも高い温度から液体部分が５パーセントの場合の溶融開始温度の約１０パーセント低い温度の範囲迄加熱され、延伸されて個々のメルトブロー・ファイバー内に所望の延伸部分［（及び／または）ファイバーの配向］を形成し、次に冷却され、その結果、粒子の透過率はメルトブロー・ファイバーがファイバーの配向及び（または）ファイバーの直径の変化を示さない同様の不織布ウェブと比較して少なくとも約１０パーセント減少することを示していると信じられている。
例    １
張力を加え、特定の環境条件に保持されているサンプルの粒子障壁材料にネック部を形成した。ネック部形成の水準の低い場合の破壊及び（または）裂け目は、粒子障壁特性の損失を示す。全てのサンプルは同一の環境チャンバ内で同一の装置でテストした。
【００２８】
テストした不織布の粒子障壁材料は、約５１ｇｓｍの坪量を有するメルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーのボンディングしていない不織布ウェブであった。約３インチ×約６インチ［６インチの長手方向は、サンプルの機械方向（ＭＤ）と平行に走る］の測定したサンプルを、インストロン・モデル１１２２万能試験装置の３インチ×１インチ（即ち、各ジヨーは幅が３インチ高さが１インチであった）に装着した。これらのジヨーはテスト中インストロンモデル３１１１シリーズ８０８の環境チャンバ（ドアに窓を有している）に取り囲まれ、従ってサンプルの環境（温度）は制御可能であった。この環境チャンバは事前に所望の温度にセットされ、均衡状態に達することが可能であった。温度計を使用し、正確な温度の読みを保証した。
ジヨーに装着した後、このサンプルを少なくとも３分間チャンバ内に保持し、このサンプルを加熱すると共にチャンバに再び均衡状態を達成させた。
サンプルをチャンバの窓を介して見ることができるように、ビデオ・カメラを所定の位置に移動させた。このカメラのレンズからサンプル迄の距離は、約１２インチであった。マイクロ・レンズを使用し、サンプルを拡大するように焦点を合わせた。このカメラを始動し、約５秒間動作させ、インストロンのクロスヘッドが始動する前に、張力ゼロでサンプルの幅を読み取った。これに続くインストロンによる測定は、各サンプルに対して下記のように行った。（１）最大負荷、最大延伸、及び最大吸収エネルギーの合計、及び（２）破壊負荷、破壊伸長及び破壊時の吸収エネルギーの合計。引張試験は、連邦試験方法規格Ｎｏ．１９１Ａの方法５１００に基本的に従ってインストロン試験装置を使用して行った。サンプルのゲージ長さは３インチにセットし、クロスヘッドの速度は毎分１２インチにセットした。
【００２９】
ビデオ・カメラのテープを、静止フレーム・テープ・プレーヤーで再生した。サンプルの幅を観察用スクリーンから離れて直接測定することができるように静止フレームの特徴を使用した。１つの測定は、延伸していないサンプルのテープを観察して行った（即ちインストロン試験装置を始動する前に）。テープをサンプルが破壊する点に進め、次にこのサンプルの破壊する直前の点に対して２こまをバックアップした。最小のサンプル幅は観察用スクリーンを離れて直接測定した。
引張力の特性に関して、負荷は、サンプルを伸長する間に遭遇する力または抵抗を指す。最大負荷は、サンプルを延伸させる場合に遭遇する最大負荷を指す。破壊負荷は、サンプルが破壊する即ち破損する場合に遭遇する負荷を指す。ここで使用しているように、負荷は、３インチ幅×６インチ長さに測定したサンプルに対する力の単位（例えば、ｐｏｕｎｄｓforce ）で表す。
吸収エネルギーの合計は、特定の負荷に至る迄の応力対歪（即ち負荷対伸長）の曲線の下にある面積の合計を指す。最大吸収エネルギーの合計は最大点即ち最高負荷の点に至る迄のこの曲線の下にある面積の合計である。破壊時の吸収エネルギーの合計は、サンプルが破壊する即ち破損する負荷に至る迄のこの曲線の下したにある合計面積である。吸収エネルギーの合計は、例えば、（ｉｎｃｈ・ｌｂｓforce ）／（ｉｎｃｈ）2 のようなワーク／（長さ）2 の単位で表す。
【００３０】
伸び率即ち延伸率は、特定の寸法に於ける不織布ウェブの当初の延伸していない測定値（例えば、長さ）とこれを延伸した場合の測定値の差を測定し、この差を同じ寸法のこの不織布ウェブの当初の延伸していない測定値によって除することによって求めた比率である。伸び率をパーセントとして表示する場合には、この値に１００パーセントを乗じる。最大伸び率は、材料をその最大負荷迄延伸した場合に測定される伸び率である。破壊伸び率は、材料を破壊する即ち破損する迄延伸した場合に測定される伸び率である。  表１は、３０℃、５５℃、８２℃、９５℃、１０５℃、１３０℃及び１５０℃の温度で行われたテスト中に測定したボンディングしていない材料（即ち、坪量が５１ｇｓｍのメルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーの不織布ウェブ）の引張特性の要約を示す。
0003876004.tif 000002
0003876004.tif 000003
張力を加える前にサンプルを加熱すると、測定値の大部分に大きな影響の及ぶことが分かった。一般的に言って、メルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーの不織布ウェブの吸収する最大エネルギーの合計が室温でこのメルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーの不織布ウェブの吸収する量よりも少なくとも約２５０パーセント以上大きくなる温度に上記のポリプロピレン・ファイバーを加熱し、上記の加熱した不織布ウェブに張力を加えてネック部を形成し、個々のメルトブロー・ファイバーにファイバーの配向と延伸部を形成し、上記のネック部を形成した不織布ウェブを冷却することによって、粒子障壁材料（即ち、メルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーの不織布ウェブ）に、その気孔率を低下させることなく、粒子の透過に対する改良した抵抗を付与することのできることが分かった。不織布ウェブの吸収する最大エネルギーの合計が室温でこの不織布ウェブの吸収する量よりも少なくとも約２７５パーセント大きくなる温度にメルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーの不織布ウェブを加熱するのが好ましいことが分かった。例えば、不織布ウェブの吸収する最大エネルギーの合計が室温でこの不織布ウェブの吸収する量の約３００パーセント乃至約１０００パーセント以上大きくなる温度にメルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーの不織布ウェブを加熱することができる。
【００３１】
加熱することによって、最大負荷が著しく減少し、一方これによって最大伸長が著しく増加し（強度即ちＴＥＡを増加するのに十分な程度に）またネック‐ダウンも著しく増加した。より高温でサンプルの強度が増加することは、プロセスの感度の低下を意味する。室温でウェブを破壊するには少量の過剰エネルギーしか必要ではなく、一方ウェブは高温ではるかに許容度が高い。加熱の効果は、メルトブロー・ポリプロピレンのボンディングしていない不織布ウェブの表１のデータをプロットして得た温度対最大負荷で吸収したエネルギーの合計のグラフである図１８から明かである。図１８に於いて、ポリプロピレンの溶融温度（即ち、１６５℃）に加熱したメルトブロー・ポリプロピレンの不織布ウェブは最大吸収エネルギーの合計について測定可能な値を有していないと仮定した。
一般的に言って、最大吸収エネルギーの合計が増加する（即ち、強度が増加する）この温度の範囲は、ポリプロピレンのα‐遷移温度よりも高い温度から液体部分が５パーセントの場合の液体部分に於けるポリプロピレンの溶融開始温度より約１０パーセント低い温度の範囲にほぼ対応すると信じられている。
例    ２
制御サンプルと熱処理したメルトブロー粒子障壁材料について、特定の物理的特性を測定した。制御粒子障壁材料は、メルトブロー・ポリプロピレン・ファイバーの５１ｇｓｍのボンディングしていない不織布ウェブであった。この材料は２３０度Ｆ（１１０℃）に加熱し次に約３０パーセントをネック‐ダウンして熱処理した粒子障壁材料を作成した。
【００３２】
カップ・クラッシュ・テストによる測定を行い、サンプルの可撓性を判定した。直径約６．５ｃｍ×高さ６．５ｃｍの反転カップに形成した９″×９″のファブリック片を、このカップ形状のファブリックの均一な変形を保持するためにこのカップ形状のファブリックを直径が約６．５ｃｍの円筒によって取り囲みながら、直径が４．５ｃｍの半球状の脚部がこの反転カップをクラッシュするのに必要な最大負荷を測定することによって、このカップ・クラッシュ・テストはこのファブリック剛さを評価する。この脚部とカップは整合させ、最大負荷に影響を及ぼす可能性のあるカップの壁部と脚部の間の接触を回避する。ニュージャージー州、テンサクエン所在のッシュービッツ社から市販されているロード・セル、モデルＦＴＤ‐Ｇ‐５００を使用して毎秒約０．２５インチ（毎分１５インチ）の速度でこの脚部が降下している間に、最大負荷を測定する。
各材料のサンプルの坪量は、連邦試験方法規格Ｎｏ．１９１Ａの方法５０４１に従って求めた。
各材料のサンプルの坪量は、基本的に連邦試験方法基準Ｎｏ．１９１Ａの方法５０４１に従って求めた。
【００３３】
気孔率は、フレージア精密測定器社から市販されているフレージア空気透過率テスタを使用して求め、サンプルのサイズが７″×７″の代わりに８″×８″であることを除いて、連邦試験方法規格Ｎｏ．１９１Ａの方法５４５０に従って測定した。気孔率は、単位面積当たりの単位時間当たり容積の単位、例えば１平方フィートの材料当たりの（毎分当たりの立方フィート）［例えば、（ｆｔ3 ／分）／ｆｔ2 即ち（ＣＦＭ／ｆｔ2 ）］で表すことができる。
測定は、粒子障壁材料の孔の有効で等価な直径について行った。孔のサイズは、英国のルートン所在のカルター電子会社から市販されているカルター・プロメータとカルター・プロフィル（登録商標）テスト液を使用し、液体排出法によって求めた。平均フロー孔サイズは、表面張力の非常に小さい液体［即ち、カルター・プロフィル（登録商標）］によってテスト・サンプルを濡らすことによって求めた。空気圧は、サンプルの一方の側に加える。最終的に、空気圧が増加するのに従って、最も大きい孔の中の流体の毛管現象による吸引が打ち勝って流体を強制的に外部に追い出し、空気がサンプルを通過するのを可能にする。更に空気圧が増加すると、順次より小さい孔もクリアされる。ウエット・サンプルについての流量対圧力の関係が求めることができ、これをドライ・サンプルについての結果と比較する。平均フロー孔サイズは、圧力に対する５０パーセントのドライ・サンプルの流量を表す曲線が圧力に対するウエット・サンプルの流量を表す曲線と交差する点で測定する。その特定の圧力で開放される孔の直径（即ち、平均フロー孔サイズ）は、以下の式から求めることができる。
【００３４】
孔径（ミクロン）＝（４０τ）／圧力
ここで、τ＝ｍＮ／Ｍの単位で表した流体の表面張力、圧力はミリバール（ｍｂａｒ）で表される加えた圧力であり、サンプルを濡らすために使用した液体の表面張力が非常に低いことによって、この液体のサンプルとの接触角はほぼゼロであると仮定することができる。
粒子保持効率は、ＩＢＲ試験方法Ｎｏ．Ｅ‐２１７、改訂Ｇ（１／１５／９１）に従ってミシガン州グラス・レーク所在のインターベーシック・リソーシーズ社によって求めた。このテストは、単一経路チャレンジ・テストによって純空気中に浮遊している乾燥粒子のエア・フィルタによる保持力を求めた。濃縮浮遊汚染物質をテスト・サンプルに向かう供給空気流に注入した。粒子サイズの分布はテスト・フィルタの上流と下流の両方で測定した。乾燥した汚染物質は微細グレード（０．０９〜１．０ミクロン）と粗大グレード（１．５〜＞１０．０ミクロン）でゼネラル・モータス、Ａ．Ｃスパーク・ディビジョンから入手した。微細グレード粒子の粒子サイズの分布は、パシッフィク・サイエンティフィック社のＨＩＡＣ／Ｒｏｙｃｏディビジョンから市販されているＨＩＡＣ／Ｒｏｙｃｏ５１０９粒子カウント・システムを使用して求めた。粗大グレード粒子の粒子サイズの分布は、パシッフィク・サイエンティフィック社のＨＩＡＣ／Ｒｏｙｃｏディビジョンから市販されているＨＩＡＣ／Ｒｏｙｃｏ  ＬＤ４００センサ、Ｓ／Ｎ９００２‐０２０を使用して求めた。これらのテストは直径約９０ｍｍの円形のサンプルによって毎分４標準立方フィートの空気流（即ち、約５８ＣＦＭ／ｆｔ2 ）を使用して室温で行った。
【００３５】
制御粒子障壁材料と熱処理した粒子障壁材料の一般的な特性を、表２に示す。表３と４は、これらの制御粒子障壁材料と熱処理した粒子障壁材料の粒子障壁テストの結果を含む。一般的に言って、粒子障壁材料は、制御材料とほぼ同じ坪量と非常に小さい粒子透過率（即ち大幅に改良した粒子障壁特性）を有さなければならない。
0003876004.tif 000004
0003876004.tif 000005
0003876004.tif 000006
0003876004.tif 000007
0003876004.tif 000008
上述の説明は本発明の好適な実施例に関するものであるが、上述の請求項で定義した本発明の精神と範囲から乖離することなく種々の変形と変更を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】一連の蒸気缶を使用した例示としての改良型粒子障壁不織布ウェブ材料を形成する例示としてのプロセスを概略的に示す。
【図２】処理前の例示としてのネック部形成可能材料のファイバーの形状を表す顕微鏡写真である。
【図３】処理前の例示としてのネック部形成可能材料のファイバーの形状を表す顕微鏡写真である。
【図４】処理前の例示としてのネック部形成可能材料のファイバーの形状を表す拡大顕微鏡写真である。
【図５】処理前の例示としてのネック部形成可能材料のファイバーの形状を表す拡大顕微鏡写真である。
【図６】加熱してネック部を付け、次に冷却した例示としてのネック部形成可能材料の、ネック部を形成した状態のままの、ファイバーの形状を表す顕微鏡写真である。
【図７】加熱してネック部を付け、次に冷却した例示としてのネック部形成可能材料の、ネック部を形成した状態のままの、ファイバーの形状を表す顕微鏡写真である。
【図８】約３０℃の温度に加熱し、次に延伸したネック部形成可能材料のファイバーの形状を表す拡大顕微鏡写真である。
【図９】約３０℃の温度に加熱し、次に延伸したネック部形成可能材料のファイバーの形状を表す拡大顕微鏡写真である。
【図１０】約８０℃の温度に加熱し、次に延伸したネック部形成可能材料のファイバーの形状を表す拡大顕微鏡写真である。
【図１１】約８０℃の温度に加熱し、次に延伸したネック部形成可能材料のファイバーの形状を表す拡大顕微鏡写真である。
【図１２】約１０５℃の温度に加熱し、次に延伸したネック部形成可能材料のファイバーの形状を表す拡大顕微鏡写真である。
【図１３】約１０５℃の温度に加熱し、次に延伸したネック部形成可能材料のファイバーの形状を表す拡大顕微鏡写真である。
【図１４】約１３０℃の温度に加熱し、次に延伸したネック部形成可能材料のファイバーの形状を表す拡大顕微鏡写真である。
【図１５】約１３０℃の温度に加熱し、次に延伸したネック部形成可能材料のファイバーの形状を表す拡大顕微鏡写真である。
【図１６】約１５０℃の温度に加熱し、次に延伸したネック部形成可能材料のファイバーの形状を表す拡大顕微鏡写真である。
【図１７】約１５０℃の温度に加熱し、次に延伸したネック部形成可能材料のファイバーの形状を表す拡大顕微鏡写真である。
【図１８】例示としての粒子障壁材料の熱処理中に測定した温度対最大負荷に於ける吸収エネルギーの合計のグラフである。
【符号の説明】
１０  粒子障壁不織布材料製造プロセス
１２  ネック部形成可能材料
１４  供給ロール
１６、１８、２０、２２、２４、２６  加熱ドラム
２８、３６  ニップ
３０  Ｓ字ロール構成
３２、３４
３８  駆動ロール構成
４０、４２  駆動ローラ
４４  材料
【図１】
0003876004.tif 000009
【図２】
0003876004.tif 000010
【図３】
0003876004.tif 000011
【図４】
0003876004.tif 000012
【図５】
0003876004.tif 000013
【図６】
0003876004.tif 000014
【図７】
0003876004.tif 000015
【図８】
0003876004.tif 000016
【図９】
0003876004.tif 000017
【図１０】
0003876004.tif 000018
【図１１】
0003876004.tif 000019
【図１２】
0003876004.tif 000020
【図１３】
0003876004.tif 000021
【図１４】
0003876004.tif 000022
【図１５】
0003876004.tif 000023
【図１６】
0003876004.tif 000024
【図１７】
0003876004.tif 000025
【図１８】
0003876004.tif 000026