(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：0.05mass％以下, Si：1.5〜4.5 mass％, Mn：0.005〜1.0 mass％およびAl：0.001 〜0.020 mass％を含み、かつSe, Ｓを合計で150ppm以下、Ｏを 60ppm以下、Ｎを 50ppm以下に抑制し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで再結晶焼鈍を施し、その後必要に応じて焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施して二次再結晶を生じさせることからなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
最終冷延前の平均結晶粒径を 100μm 以上とし、かつ最終冷延における圧下率を80％以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
スラブ中のＣ量を0.01〜0.05mass％の範囲としたことを特徴とする請求項１記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
最終冷延工程において、全板厚減少量の40％以上の板厚減少が生じる圧延区間における温度を 150〜450 ℃としたことを特徴とする請求項１または２記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
スラブ中のAl量を 0.010mass％以下としたことを特徴とする請求項１，２または３記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
スラブ中にさらに、
Ｂ：１〜100 ppm
を含有させたことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
スラブ中にさらに、
Ni：1.5 mass％以下、
Mo：0.5 mass％以下、
Sn：0.5 mass％以下、
Sb：0.5 mass％以下および
Cu：１mass％以下
のうちから選んだ１種または２種以上を含有させたことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として大型のモーターや発電機等の鉄心用材料としての用途に供して好適な、圧延方向および圧延直交方向の両方の磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
電磁鋼板の磁気特性は、結晶方位の影響を強く受け、優れた磁気特性を得るためには磁化容易軸＜００１＞が鋼板面に平行になっている必要があることが知られている。
【０００３】
従来、二次再結晶によって｛１１０｝＜００１＞方位を発達させた一方向性電磁鋼板が製造され、変圧器等に使用されている。
しかしながら、この一方向性電磁鋼板は、圧延方向（以下、Ｌ方向とする）については優れた磁気特性を有しているものの、圧延直交方向（以下、Ｃ方向とする）および圧延方向から45°の方向（以下、Ｄ方向とする）の磁気特性は極めて悪い。
【０００４】
これに対し、｛１００｝＜００１＞方位の二次再結晶粒を発達させたいわゆる二方向性電磁鋼板は、Ｌ方向とＣ方向の両方に＜００１＞軸を持つため、Ｌ方向とＣ方向の磁気特性に優れている。また、Ｌ方向とＣ方向の磁化の合成により、Ｄ方向の磁気特性も一方向性電磁鋼板より優れている。
従って、この鋼板を、ティースおよびコアバックがＬ方向およびとＣ方向に一致するようにして扇形の部品に打ち抜き、組み合わせて鉄心とすることで、大型モーターや発電機等の効率向上や小型化が可能になる。
【０００５】
かような二方向性電磁鋼板を製造する技術は、古くから研究がなされていて、例えば表面エネルギーを利用する方法（特公昭36−8554号公報等）や、クロス圧延を利用する方法（特公昭35−2657号公報等）などが知られている。
しかしながら、これらの方法は、焼鈍条件の厳密な制御や特殊な圧延方向を必要とするため、工業的に大量生産するのには適していなかった。
【０００６】
また、特開2000−87139 号公報には、極低炭素でSi，Al，Ｎ等の含有量を限定した鋼を、熱延、冷延の後に特定条件で焼鈍することによって、Ｌ方向とＣ方向の磁気特性のバランスを改善した電磁鋼板の製造方法が開示されている。
しかしながら、この技術によって得られる鋼板のＣ方向の磁気特性は、Ｂ50（磁化力 5000A/mにおける磁束密度）で1.62Ｔ以下であり、一般の無方向性電磁鋼板と比べても低いため、より高いＢ50が求められている。
【０００７】
一方、発明者らは、不純物元素を低減した高純度鋼を素材として、この鋼材の最終冷延前における粒径を 100μm 以上とし、冷間圧延後の再結晶焼鈍、仕上げ焼鈍により｛１００｝＜００１＞方位が適度に発達した二次再結晶組織とすることによって、圧延面内での平均磁気特性に優れた電磁鋼板を製造する技術を開発し、特願平11−115965号明細書において開示した。
この方法は、特殊な焼鈍方法や圧延方法を用いないため、大量生産に適してはいるものの、素材である高純度鋼の精錬コストが高いというところに問題を残していた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、Se，Ｓ，Ｏ，Ｎ等の不純物が一定量含有されていても、圧延方向および圧延直交方向の磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、以下に述べる知見を得た。
(1) 発明者らが先に開発した高純度鋼（特願平11−115965号明細書）では、Se，Ｓ，Ｏ，Ｎ等を極力低減することによって、二次再結晶における粒界の移動を促進している。
(2) かかる粒界移動は、不純物だけでなく、一次再結晶の集合組織にも大きく影響される。
(3) 最終冷延の圧下率を高めること、さらにはＣを0.01〜0.05mass％程度含有させた上で圧延温度を 150〜450 ℃に高めることによって、｛１００｝＜００１＞方位の二次再結晶に有利な一次再結晶の集合組織を形成することが可能であり、この方法によればSe, Ｓ, Ｏ, Ｎ等をある程度含有することによる不利を克服できる。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１０】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Ｃ：0.05mass％以下, Si：1.5〜4.5mass％, Mn：0.005〜1.0mass％およびAl：0.001 〜0.020 mass％を含み、かつSe, Ｓを合計で150ppm以下、Ｏを 60ppm以下、Ｎを 50ppm以下に抑制し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで再結晶焼鈍を施し、その後必要に応じて焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施して二次再結晶を生じさせることからなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
最終冷延前の平均結晶粒径を 100μm 以上とし、かつ最終冷延における圧下率を80％以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１１】
２．スラブ中のＣ量を0.01〜0.05mass％の範囲としたことを特徴とする上記１記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１２】
３．最終冷延工程において、全板厚減少量の40％以上の板厚減少が生じる圧延区間における温度を 150〜450 ℃としたことを特徴とする上記１または２記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１３】
４．スラブ中のAl量を 0.010mass％以下としたことを特徴とする上記１，２または３記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１４】
５．スラブ中にさらに、
Ｂ：１〜100 ppm
を含有させたことを特徴とする上記１〜４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
６．スラブ中にさらに、
Ni：1.5 mass％以下、
Mo：0.5 mass％以下、
Sn：0.5 mass％以下、
Sb：0.5 mass％以下および
Cu：１mass％以下
のうちから選んだ１種または２種以上を含有させたことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について具体的に説明する。
まず、本発明において鋼スラブの成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。
Ｃ：0.05mass％以下
Ｃは、0.05mass％を超えると脱炭焼鈍によっても 50ppm以下まで除去することが困難となり、磁気時効による鉄損の劣化を招く。また、最終冷延前の焼鈍の際にγ相が生じ、結晶粒を平均粒径：100 μm 以上の大きさに成長させるのが困難となる。これらの理由により、Ｃは0.05mass％以下に限定した。
一方で、Ｃは、冷延時に結晶粒内における局所変形を促進させ、｛１００｝＜００１＞組織の発達を促す効果も有する。この作用は、0.003 mass％以上で発生し、0.01mass％以上でより強くなるため、Ｃは0.01mass％以上添加することが好ましい。
【００１６】
Si：1.5 〜4.5 mass％
Siは、電気抵抗を増加させて鉄損を低減する作用がある。また、最終冷延前の焼鈍の際におけるγ相の発生を抑制して粒成長を促進する作用があるため、1.5mass％以上で含有させるものとした。一方、4.5 mass％を超えると加工性が劣化し、最終冷延の際に割れが発生し易くなるので、4.5 mass％以下に限定した。
【００１７】
Mn：0.005 〜1.0 mass％
Mnは、熱間加工性を改善するのに有用な元素であるが、含有量が 0.005mass％未満ではその効果がなく、一方 1.0mass％を超えると二次再結晶が困難になるので、 0.005〜1.0 mass％の範囲に限定した。
【００１８】
Al：0.001 〜0.020 mass％
Al量が 0.001mass％に満たないと｛１００｝＜００１＞方位の集積度が低下したり、二次再結晶が不安定となり、一方 0.020mass％を超えると｛１１０｝＜００１＞方位が増加してＣ方向の磁気特性が劣化するので、Al量は 0.001〜0.020mass％の範囲に限定した。特にAl量が 0.001〜0.010 mass％の範囲では、仕上げ焼鈍後の鉄損が低減されるのでより有利である。この理由は定かではないが、鋼板内部のAl窒化物あるいは酸化物が低減されるためではないかと考えられる。
【００１９】
Se, Ｓを合計で150ppm以下
SeおよびＳは、Mnと化合物を形成して結晶粒の成長を抑制する作用があり、｛１００｝＜００１＞方位の集積度を低下させる。特に、合計で 150 ppmを超えると、たとえ本発明の方法を用いても磁気特性の劣化が避けられないので、150ppm以下に限定した。
【００２０】
Ｏ：60 ppm以下
Ｏは、鋼中で酸化物を形成し、結晶粒の成長を抑制して｛１００｝＜００１＞方位の集積度を低下させる。また、焼鈍による除去も困難で、60 ppmを超えると本発明の方法を用いても磁気特性の劣化が避けられないので、60 ppm以下に限定した。
【００２１】
Ｎ：50 ppm以下
Ｎは、鋼中でAlやSiの窒化物を形成し、結晶粒の成長を抑制して｛１００｝＜００１＞方位の集積度を低下させるので、50 ppm以下に限定した。
【００２２】
Ｂ：１〜100 ppm
Ｂは、二次再結晶を安定して発現させる効果がある有用元素である。しかしながら、含有量が１ppm に満たないとその添加効果に乏しく、一方 100 ppmを超えると二次再結晶が生じなくなるので、Ｂ量は１〜100 ppm の範囲に限定した。
なお、多量の添加は板の脆化をもたらし、曲げ加工によって割れ易くなるので、より好ましくは１〜20 ppmの範囲である
【００２３】
その他、本発明では、鉄損の改善成分として、1.5 mass％以下のNi、0.5 mass％以下のMo，Sn，Sb、１mass％以下のCuを適宜含有させることができる。
また、不可避的不純物として、例えば0.05 masss％以下のＰ，Cu，Ni，Cr，Mo等を含んでいても特に問題はない。
【００２４】
次に、本発明の具体的な製造条件について述べる。
上記の好適成分に調整された鋼スラブを、常法に従い加熱したのち、熱間圧延を行う。ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最終板厚に仕上げる。
本発明では、この最終冷延の前の段階で結晶粒の大きさを平均粒径で 100μm以上にしておくことが重要であり、かくして｛１００｝＜００１＞方位の集積度の向上ひいては磁気特性の向上が達成されるのである。
これに対し、平均結晶粒径が 100μm 未満の場合、あるいは圧延による伸長粒が残存している場合、一次再結晶後に｛１１１｝組織が発達し、｛１１０｝＜００１＞方位の二次再結晶が成長し易くなり、Ｌ方向の磁気特性は向上するものの、Ｃ方向の磁気特性の劣化を招く。
ここに、最終冷延前に 100μm 以上の平均結晶粒径を得るためには、最終冷延前に 900℃以上、1250℃以下の温度で熱延板焼鈍あるいは中間焼鈍を行うことが有効である。
【００２５】
また、最終冷延工程では、圧下率を80％以上にすることが重要であり、かくして｛１００｝＜００１＞方位の集積度を有利に向上させることができる。
【００２６】
さらに、上記の最終冷延工程において、全板厚減少量の40％以上の板厚減少を生じさせる圧延区間を 150〜450 ℃の温間圧延とすることが有効である。例えば最終冷延前の板厚が３mm、仕上げ厚が0.35mmの場合、温間圧延の区間での板厚の減少量の合計が、板厚減少量：2.65mmの40％である1.06mm以上となるようにするのがよい。なお、温間圧延区間の上限はなく、圧延の全区間を温間圧延としてもかまわない。
ここに、温間圧延の温度を 150〜450 ℃とした理由は、圧延温度が 150℃未満では温度上昇の効果が少なく、一方 450℃を超えると導入した転位の回復が生じるため、｛１００｝＜００１＞方位への集積があまり期待できなくなるからである。
かかる温間圧延は、Ｃ含有量が0.01mass％以上の場合に、最も有効に｛１００｝＜００１＞方位の集積度を高める効果がある。
【００２７】
ついで、再結晶焼鈍を施す。好ましくは焼鈍温度：750 〜950 ℃、焼鈍時間：10〜200 秒として一次再結晶を生じさせる。
この時、一次再結晶粒の粒径が大きすぎると、仕上げ焼鈍で二次再結晶が生じなくなる。ここに、粒径の上限値はAl量や不純物量によって変化するが、概ね70μm 程度である。また、磁気時効による磁気特性の劣化を防止するため、雰囲気を湿潤水素雰囲気としてＣ量を 50ppm以下好ましくは 30ppm以下とするのが望ましい。
【００２８】
引き続く仕上げ焼鈍工程では、 825〜1050℃の温度に10時間以上保持して二次再結晶を生じさせることが好ましい。焼鈍雰囲気は非酸化性雰囲気とする必要があるが、５ vol％以上の窒素を含有させることによって二次再結晶が安定して生じるようになる。
また、この仕上げ焼鈍中における鋼板同士の密着を防止するために、マグネシア、アルミナ、シリカ等の粉末やシートを焼鈍分離剤として用いることも可能である。
【００２９】
さらに、積層鉄心として用いるためには、仕上げ焼鈍後の鋼板表面に絶縁コーティング処理を施すことが望ましい。絶縁コーティングには、従来の電磁鋼板に用いられている無機、半有機、有機コーティングが使用できる。また、張力を付与するシリカ−りん酸塩系のコーティングを施すことも、騒音の低減および歪感受性の低減に有効である。
また、コイル形状で仕上げ焼鈍を行った場合には、鋼板に張力を付与しながら 750〜900 ℃の温度で平坦化焼鈍を施すのが、形状矯正および磁性改善のために有効であり、さらにかかる焼鈍の雰囲気を湿潤水素として脱炭を併せて行うことも可能である。
【００３０】
【実施例】
実施例１
表１に示す成分組成になる鋼スラブを、連続鋳造によって製造した後、1100℃で20分間加熱してから、熱間圧延により 2.6mm厚の熱延板とした。これらのスラブのＢ含有量は 0.3〜0.8 ppm である。ついで、1050℃で60秒の熱延板焼鈍を行ったところ、表１に併記したようにほとんどの熱延板は平均粒径が 200μm 以上になったが、一部の成分系では1200℃まで熱延板焼鈍温度を上げても平均粒径は 200μm に達しなかった。ついで、１回の冷間圧延で0.35mmの最終板厚に仕上げた（圧下率：86.5％）。この最終冷間圧延は全部で６パスとし、１〜５パスの圧延区間は 200℃の温間圧延として 0.5mmまで減厚し（全板厚減少量の93.3％）、６パス目を常温の冷間圧延とした。
【００３１】
ついで、水素：50 vol％、窒素：50 vol％、露点：40℃の雰囲気中にて 900℃、30秒の再結晶焼鈍および窒素雰囲気にて 950℃、50ｈの仕上げ焼鈍を行った。さらに、重クロム酸アルミニウム、エマルジョン樹脂、エチレングリコールを混合した液を塗布し、300 ℃で焼き付けて半有機コーティングを被成し製品とした。
かくして得られた製品のＬ方向、Ｃ方向における磁気特性を単板磁気試験器で測定した。
得られた結果を表１に併記する。
【００３２】
【表１】
0003885480.tif 000002
【００３３】
同表に示したとおり、本発明の要件を満足する発明例（No.1〜９）はいずれも、Ｌ方向およびＣ方向とも良好な磁気特性が得られた。
これに対し、No.11 および14の成分では、熱延板や冷延板の形状が不良であった。また、No.10 ではＣが 100 ppm残留したため、Ｂ50がほぼ同等でＣ残留量が15 ppmと低いものよりも、鉄損Ｗ15/50 が約30％増大した。
【００３４】
実施例２
Ｃ：0.030 mass％、Si：3.2 mass％、 Mn：0.14mass％、Al：0.008 mass％、Ｓ：45 ppm、Se：６ppm 、Ｏ：33 ppm、Ｎ：27 ppmを含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、1100℃で20分間加熱してから、熱間圧延により５mm厚の熱延板とし、ついで中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延によって0.35mmの板厚に仕上げた。この際、２回目の冷延（最終冷延）の圧下率と冷延前粒径を表２のように変化させた。冷延前粒径の調整は中間焼鈍温度を変化させることにより行った。また、２回目の冷延は 180℃の温間で全パスを行った。
ついで、水素：50 vol％、窒素：50 vol％、露点：40℃の雰囲気中にて 900℃、30秒の再結晶焼鈍および窒素：20 vol％、アルゴン：80 vol％の雰囲気で980℃、50ｈの仕上げ焼鈍を行った。
かくして得られた製品のＬ方向、Ｃ方向における磁気特性を単板磁気試験器で測定した。
得られた結果を表２に併記する。
【００３５】
【表２】
0003885480.tif 000003
【００３６】
同表に示したとおり、冷延前の平均結晶粒径および最終冷延圧下率が本発明の条件を満足している場合には、Ｌ方向およびＣ方向とも良好な磁気特性を得ることができた。
【００３７】
実施例３
Ｃ含有量を 0.001mass％から0.06mass％まで種々に変化させ、他は実質的に実施例２と同じ成分組成になる鋼スラブを、1100℃で20分間加熱してから、熱間圧延により3.2mm 厚の熱延板とし、ついで熱延板焼鈍を行って平均結晶粒径を 180μm とした。ついで全パス区間を 200℃とした温間圧延により板厚：0.35mmの最終冷延板に仕上げた。その後、実施例２と同様な再結晶焼鈍および仕上げ焼鈍を実施した。
かくして得られた製品板のＣ方向のＢ50について調べた結果を図１に示す。
同図に示したとおり、Ｃが 0.003mass％以上、特にＣ量が0.01mass％以上になると、Ｃ方向のＢ50が格段に向上している。
【００３８】
実施例４
Ｃ含有量を 0.005mass％および 0.021mass％とする以外は、実質的に実施例２と同じ成分組成になる鋼スラブを、1100℃で20分間加熱してから、熱間圧延により3.2 mm厚の熱延板とし、ついで熱延板焼鈍を行って平均結晶粒径を 140μm とした。ついで、冷間圧延と 250℃の温間圧延とを、温間圧延の区間の比率を全板厚減少量の０〜100 ％の範囲で種々に変化させて行い、板厚：0.35mmの最終冷延板に仕上げた。その後、実施例２と同様な再結晶焼鈍および仕上げ焼鈍を実施した。
かくして得られた製品板のＣ方向のＢ50について調べた結果を図２に示す。
同図から明らかなように、温間圧延の区間が40％以上になるとＣ方向のＢ50が向上した。その効果は、特にＣ量が 0.021mass％の場合に顕著であった。
【００３９】
実施例５
Al含有量を 0.003mass％から0.028 mass％まで種々に変化させること以外は、実質的に実施例２と同じ成分組成になる鋼スラブを、1100℃で20分間加熱してから、熱間圧延により3.2 mm厚の熱延板とし、ついで熱延板焼鈍を行って平均結晶粒径を 180μm とした。ついで全パスが 200℃の温間圧延により板厚：0.35mmの最終冷延板に仕上げた。その後、実施例２と同様な再結晶焼鈍および仕上げ焼鈍を実施した。
かくして得られた製品板のＬ方向の鉄損Ｗ15/50 について調べた結果を図３に示す。
同図に示したとおり、Al含有量が0.01mass％を超えると鉄損が若干劣化し、含有量が0.02mass％を超えると急激に劣化する。Al量が 0.016mass％の鋼板では二次再結晶粒の方位分散が増加すると同時に、鋼板内部の窒化アルミニウムが増加しており、これらが鉄損の劣化原因と推定される。
【００４０】
実施例６
Ｂ含有量を 0.5 ppmから 150 ppmまで種々に変化させること以外は、実質的に実施例２と同じ成分組成になる鋼スラブを、1100℃で60分間加熱してから、熱間圧延により 2.0mm厚の熱延板とし、ついで熱延板焼鈍を行って平均結晶粒径を310 μm とした。ついで全パスが 200℃の温間圧延により板厚：0.35mmの最終冷延板に仕上げた。その後、実施例２と同様な再結晶焼鈍および仕上げ焼鈍を実施した。
かくして得られた製品板のＣ方向のＢ50について調べた結果を表３に示す。
【００４１】
【表３】
0003885480.tif 000004
【００４２】
同表より明らかなように、Ｂ含有量が１ppm 以上になるとＢ50は向上するが、100ppmを超えると二次再結晶が生じなくなり、Ｂ50は大幅に低下した。
【００４３】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、｛１００｝＜００１＞方位に集積した二次再結晶組織として、Ｌ方向およびＣ方向ともに良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得ることができ、大型モーターや発電機等の鉄心材料として偉功を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】  Ｃ含有量と製品のＣ方向のＢ50との関係を示したグラフである。
【図２】  温間圧延の区間の比率と製品のＣ方向のＢ50との関係をＣ含有量をパラメータとして示したグラフである。
【図３】  Al含有量と製品のＬ方向のＷ15/50 との関係を示したグラフである。
【図１】
0003885480.tif 000005
【図２】
0003885480.tif 000006
【図３】
0003885480.tif 000007