(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０.０８質量％以下，Ｓｉ：０.３５質量％以下，Ｍｎ：０.３５質量％以下，Ｎｉ：５０.００〜５５.００質量％，Ｃｒ：１７.００から２１.００質量％，Ｍｏ：２.８０〜３.３０質量％，Ａｌ：０.２０〜０.８０質量％，Ｔｉ：０.６５〜１.１５質量％，Ｎｂ＋Ｔａ：４.７５〜５.５０質量％，Ｐ：０.０１５質量％以下，Ｓ：０.０１５質量％以下，Ｃｕ：０.３０質量％以下，Ｃｏ：１.００質量％以下、Ｂ：０.００６質量％以下から成るＮｉ基合金の鋳塊に分塊鍛造を行い、ついで温度９８０±１０℃で固溶化処理を行なったのち、表面加工温度８００〜９００℃で鍛錬比１.６以上の熱間鍛造を行って製造された熱間鍛造材に温度９１５±１０℃の熱処理を行って、Ｎｉ3Ｎｂから成るδ相を母相に析出させる工程；
得られた処理材に表面加工温度９００℃以下で鍛錬比２以上の仕上げ鍛造を行って、前記δ相の切断片が母相に分散する鍛造材にする工程；および、
前記鍛造材に固溶化処理を行う工程；
を備えていることを特徴とするＮｉ基合金材の製造方法。
【請求項２】
仕上げ鍛造および熱間鍛造は、いずれも、高速４面鍛造機を用いて行われる請求項１のＮｉ基合金材の製造方法。
【請求項３】
得られたＮｉ基合金材の結晶粒度は、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２で規定する結晶粒度で、平均値が＃７以上、かつ最大値が＃４以上になっている請求項１または２のＮｉ基合金材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＮｉ基合金材の製造方法に関し、更に詳しくは、微細で、粒径のばらつきが小さい結晶粒組織を有するＮｉ基合金材を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば火力発電所に設置されるガスタービンには、スピンドルボルトと呼ばれる長尺ボルトに複数枚の翼車板を連結した構造のものがある。そして、上記スピンドルボルトの構成材料としては、インコネル７１８に代表されるＮｂを含有するＮｉ基合金を使用することが検討されている。
【０００３】
その場合、用いるＮｉ基合金には、その再結晶粒が微細であり、かつ粒径のばらつきが小さい組織、すなわち再結晶粒の整細粒化組織になっていることが強く求められている。具体的には、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２で規定する結晶粒度が、平均値で＃７以上で、かつ最大値で＃４以上であることが要求されている。
ところで、Ｎｉ基合金材は、通常、所定組成の鋳塊を熱間鍛造して製造されている。その１例を次に説明する。
【０００４】
まず、鋳塊を分塊鍛造して鋼片としたのち固溶化処理を行って組織を均一化する。ついで、細径加工と結晶粒を微細化するために、その処理材に熱間鍛造を行い、更に仕上げ鍛造を行う。そして、仕上げ鍛造後の鍛造材に固溶化処理を行って組織の均一化と再結晶粒を析出させ、必要に応じては更に時効処理を行って全体の製造工程を終了する。
【０００５】
そして、上記した一連の製造工程において、次のような処理を施して微細な再結晶粒組織を形成することが知られており、そして実施されている（USP No. 3,660,177を参照）。
上記先行技術で開示されている処理方法は、前工程の熱間鍛造で製造された鍛造材に熱処理を施すことにより、当該鍛造材の母相の結晶粒界に微細なδ相を析出させる方法である。
【０００６】
このδ相は、Ｎｉ3Ｎｂから成る金属間化合物であって、針状のウィドマンステッテン組織形状をしており、前工程の熱間鍛造時に結晶粒界に蓄積された加工歪みエネルギのサイトを起点として前記結晶粒界に析出する。
そして、このδ相は結晶粒界に分布することにより、後工程における固溶化処理などの熱処理時に再結晶粒の成長を抑制するピン止め効果を発揮する。その結果、再結晶粒の粗大化は抑制され、得られるＮｉ基合金材の再結晶粒組織は微細粒状態を維持する。
【０００７】
なお、このような効果を発揮するδ相の析出工程の実施に際しては、前記した仕上げ鍛造工程とその直前の熱間鍛造工程の間に配置されるのが通例である。そして、δ相が析出している材料を更に鍛造して当該δ相を微細に切断することにより、微細なδ相を母相内に均一分散させ、ピン止め効果をより有効に発揮させて微細な再結晶粒組織を形成することも行われている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上記したように、Ｎｉ基合金材の一連の製造工程において、δ相の析出・分散工程を介挿することにより、結晶粒組織の微細化を実現することはできる。
しかしながら、微細化実現のための条件がそのまま結晶粒の粒径ばらつきを小さくするための条件として適用できるわけではないという問題がある。
【０００９】
したがって、例えば前記したスピンドルボルトの場合のように、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２で規定する結晶粒度の平均値が＃７以上で、かつ最大値が＃４以上であることを要求されているような整細粒化した再結晶粒組織のＮｉ基合金材を製造する際に、上記したδ相の析出・分散工程を採用したとしても、結晶粒の微細化の条件の外に、結晶粒の粒径ばらつきを小さくするための条件を確立することが必要になる。
【００１０】
本発明は、δ相の析出・分散工程の介挿を前提とするＮｉ基合金材の製造方法において、再結晶粒の微細化と同時に再結晶粒の粒径ばらつきを小さくすることができる、すなわち再結晶粒の整細粒化を実現することができるＮｉ基合金材の製造方法の提供を目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記した目的を達成するために、本発明においては、Ｃ：０.０８質量％以下，Ｓｉ：０.３５質量％以下，Ｍｎ：０.３５質量％以下，Ｎｉ：５０.００〜５５.００質量％，Ｃｒ：１７.００から２１.００質量％，Ｍｏ：２.８０〜３.３０質量％，Ａｌ：０.２０〜０.８０質量％，Ｔｉ：０.６５〜１.１５質量％，Ｎｂ＋Ｔａ：４.７５〜５.５０質量％，Ｐ：０.０１５質量％以下，Ｓ：０.０１５質量％以下，Ｃｕ：０.３０質量％以下，Ｃｏ：１.００質量％以下、Ｂ：０.００６質量％以下から成るＮｉ基合金の鋳塊に分塊鍛造を行い、ついで温度９８０±１０℃で固溶化処理を行なったのち、表面加工温度８００〜９００℃で鍛錬比１.６以上の熱間鍛造を行って製造された熱間鍛造材に温度９１５±１０℃の熱処理を行って、Ｎｉ3Ｎｂから成るδ相を母相に析出させる工程（以下、工程Ａ1という）；
得られた処理材に温度９００℃以下で鍛錬比２以上の仕上げ鍛造を行って、前記δ相の切断片が母相に分散する鍛造材にする工程（以下、工程Ａ2という）；および、
前記鍛造材に固溶化処理を行う工程（以下、工程Ａ3という）；
を備えていることを特徴とするＮｉ基合金材の製造方法が提供される。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の製造方法は、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２で規定する結晶粒度が平均値で＃７以上であり、かつ最大値が＃４以上になっているＮｉ基合金材を製造する方法である。
まず、本発明の工程図の１例Ａを図１に示す。この工程Ａは、後述する熱間鍛造材に熱処理を施して当該熱間鍛造材の結晶粒界にδ相を析出させる工程Ａ1と、得られた処理材に後述する仕上げ鍛造を行う工程Ａ2と、得られた仕上げ鍛造材に後述する固溶化処理を行う工程Ａ3とで構成されている。
【００１４】
ここで、工程Ａを実施するための素材である熱間鍛造材は、図１の工程Ｂによって製造される。その工程Ｂは、所定組成のＮｉ基合金の鋳塊を分塊鍛造する工程Ｂ1と、得られた鋼片に後述する固溶化処理を行う工程Ｂ2と、得られた処理材に後述する熱間鍛造を行う工程Ｂ3とで構成されている。
上記した工程Ｂと工程Ａは、連続する工程として組み立てられていてもよく、また、工程Ｂと工程Ａはそれぞれ別置された工程となっていてもよい。以後、全体の工程は、図１で示したように、工程Ｂと工程Ａが連続して接続されているものとして本発明の製造方法を説明する。
【００１５】
まず、例えば真空アーク溶解法で上記した組成の合金溶湯を溶製したのちその鋳塊を製造する。
その場合、Ｎｉ基合金としてはＮｂを含有するものであることが必要であり、具体的には、インコネル７１８などをあげることができる。
ついで鋳塊に分塊鍛造を行う工程Ｂ1を実施する。そのときの鍛造温度は次のように設定することが好ましい。すなわち、分塊鍛造開始時点ではδ相の固溶温度以上の温度で行い、分塊鍛造終了時点ではδ相の固溶温度と再結晶温度との間の温度となるような態様である。
【００１６】
工程Ｂ1終了後、鋼片は、次に工程Ｂ2に移送され、そこで固溶化処理が行われ、分塊鍛造時に蓄積された歪みの除去と結晶粒の整細粒化が行われる。
このときの固溶化温度は、工程Ｂ1における鍛錬比を勘案して決められるが、概ね、９７０〜９９０℃であればよく、また１.０〜１.５時間程度の処理時間であればよい。
【００１７】
ついで工程Ｂ3に移送され、そこで熱間鍛造して工程Ａの素材である熱間鍛造材が製造される。
この工程Ｂ3は、鍛造材の細径加工工程である。同時に、結晶粒をより微細化し、その結晶粒界に加工歪みエネルギを蓄積させて、後述するδ相の析出サイトを形成する工程である。
【００１８】
工程Ｂ3における鍛造材の表面加工温度は８００〜９００℃に設定され、また鍛錬比は１.６以上に設定される。
表面加工温度が８００℃より低い場合は鍛造時にワレ、カケなどが発生しやすく、逆に表面加工温度が９００℃より高くなると、結晶粒の粗大化のような不都合が生ずるからである。
【００１９】
また、鍛錬比が１.６より小さい熱間鍛造の場合は、結晶粒をより微細化することは不充分であり、また結晶粒界におけるδ相の析出サイトの形成量も少なくなるため、目的とする再結晶粒が整細粒化したＮｉ基合金材の製造が困難になる。
このような工程Ｂを経由することにより、工程Ａの素材である熱間鍛造材が製造される。
【００２０】
この熱間鍛造材は、まず、工程Ａ1で熱処理される。この過程で工程Ｂ3で形成されたδ相の析出サイトには、そこを起点としてδ相が析出する。
このときの温度は９０５〜９２５℃に設定されることが必要である。処理温度が９０５℃より低い場合は、δ相が析出しなかったり、または析出量が少なかったりして本発明の目的が果たせなくなる。逆に処理温度が９２５℃より高い場合でも、δ相の析出量が少なくなるような不都合が生ずる。
【００２１】
熱処理時間が短すぎると同じくδ相の析出量は減少する。概ね２４〜３６時間程度であればよい。
工程Ａ1の終了後、処理材は工程Ａ2に移送され、そこで仕上げ鍛造が行われる。
この工程Ａ2では、δ相が破壊・切断され、当該δ相は微細で粒形状をした切断片となって母相内に均一分散し、同時に加工歪みが蓄積される。
【００２２】
すなわち、工程Ａ2はδ相に加工歪みを与えてそれを破壊する工程である。そのため、工程Ａ2における鍛造温度は、処理材の表面加工温度が９００℃以下となるように設定され、また鍛錬比は２以上に設定される。
表面加工温度を９００℃より高くすると、母相の塑性変形も起こるようになるため、析出しているδ相に有効に加工歪みが付与できなくなる。すなわち、δ相の切断が起こりづらくなる。また、鍛錬比を２より小さくすると、同じくδ相の切断が困難となる。
【００２３】
得られた仕上げ鍛造材は、次に工程Ａ3に移送され、そこで固溶化処理が施される。
この工程Ａ3では、工程Ａ2で蓄積された加工歪みエネルギにより、工程Ａ1で形成された微細な結晶粒の再結晶化が起こる。しかし、結晶粒界に形成され、母相内に均一に分散する微細なδ相の切断片がピン止め効果を発揮するので、粗大な再結晶粒の成長は抑制される。
【００２４】
この工程Ａ3における固溶化温度は、９７５℃近辺に設定することが好ましい。理由は明確ではないが、得られたＮｉ基合金材における結晶粒度の平均値が揃っており、整細粒化の向上が図られるからである。
このようにして、目的とするＮｉ基合金材が製造される。得られるＮｉ基合金材は、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２で規定する結晶粒度が、平均値で＃７以上であり、かつ最大値が＃４以上であって、その再結晶粒は微細であり、かつ粒径のばらつきが小さいものになっている。
【００２５】
なお、上記した工程Ａ3に続けて、更に６２０℃で８時間の時効処理を行い、更に続けて７２０℃で８時間の時効処理を行ってもよい。
【００２６】
【実施例】
Ｃ：０.０４質量％，Ｓｉ：０.１質量％，Ｍｎ：０.００５質量％，Ｎｉ：５３質量％，Ｃｒ：１８質量％，Ｍｏ：３質量％，Ａｌ：０.５質量％，Ｔｉ：１質量％，Ｎｂ＋Ｔａ：５.２質量％から成るインコネル７１８相当品の鋳塊を真空アーク溶解法で製造した。
【００２７】
この鋳塊に対し、表１で示した条件を適用して各種の棒材を製造した。そして、それら棒材における表面部，中心部、および表面から１／４の深さの箇所の結晶粒度をＡＳＴＭ  Ｅ１１２で規定する方法で測定した。以上の結果を一括して表１に示した。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
表１から次のことが明らかである。
実施例１と比較例１を対比して明らかなように、両者とも、工程Ｂの条件，δ相の析出処理（工程Ａ1）の条件、および固溶化処理（工程Ａ3）の条件はいずれも同じであり、仕上げ鍛造（工程Ａ2）の条件のみが異なっているにもかかわらず、実施例１の結晶粒度は比較例１の結晶粒度に比べて微細であり、しかも粒径のばらつきが小さい。
【００３０】
このことから、実施例１の場合のように、仕上げ鍛造を低温で行うと、工程Ａ1で析出していたδ相の切断が進んでその切断片が母相内に分散し、再結晶粒の成長に対するピン止め効果を有効に発揮していることがわかる。
【００３１】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明によれは、再結晶粒がＡＳＴＭ  Ｅ１１２で規定する結晶粒度で平均値＃７以上、かつ最大値＃４以上になっていて、整細粒化した再結晶粒組織を有するＮｉ基合金材を製造することができる。
これは、熱間鍛造材の結晶粒界にδ相を析出させたのち、本発明の条件下で仕上げ鍛造を行って、当該δ相を微細化して母相全体に分散せしめ、そのことにより、固溶化処理時におけるピン止め効果を有効に発揮させることによってもたらされる効果である。
【００３２】
本発明の製造方法における上記効果は、通常の鍛造機を用いても実現することが可能である。しかし、被鍛造材を４方向から高速で鍛造することができる高速４面鍛造機を用いると、例えば工程Ａ2における仕上げ鍛造時に、δ相への低温歪みを短時間で、しかも相対的に低温下で有効に与えることができるので、高い生産性の下で目的とするＮｉ基合金材を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法の概略を示す工程図である。
【図１】
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