(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）平均分子量３００〜１２００のフィッシャートロプシュワックスと、
（ｂ）マイクロクリスタリンワックスを、
（ａ）：（ｂ）＝９０：１０〜９９．５：０．５の質量比で含有し、さらに液状油分を含有するスティック状の固形化粧料。
【請求項２】
固形剤のワックス組成物として請求項１記載のワックスのみを含有す
る請求項１記載の固形化粧料。
【請求項３】
前記固形化粧料がさらに色剤を含有する口紅である請求項１または
は２記載の固形化粧料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は固形化粧料に関する。
さらに詳しくは、保型性、使用感（特に塗布時ののび、つや）に極めて優れた固形化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
固形化粧料としては、例えば、口紅、リップクリーム、ファンデーション、ペンシル型化粧料、ヘアスティックが知られている。
【０００３】
これらのうち、油性タイプの固形化粧料は、液状油分（例えば、ヒマシ油、ホホバ油、スクワラン、ラノリン、各種合成エステル油、流動パラフィン）と、ワックス（固形剤：例えば、カルナバロウ、キャンデリラロウ、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、硬化動物油、硬化植物油、ミツロウ）との混合物に、粉体が分散されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記油性タイプの固形化粧料は、ワックスと液状油分との混合割合の調節により、製品に必要な保型性及び使用感（特に塗布時ののび、つや）を満足させなければならない。
しかしながら、十分な保型性と使用感を同時に満足させることは非常に困難である。
【０００５】
なぜなら、ワックスは液状油分の固化に必須の成分であり、使用時に製品の形を維持する（保型性）ため、十分な量を配合しなければならない。
しかしながら、ワックスの配合量が多いと、塗布時ののびが重くなり、また液状油分によって発揮されるつやが低下する。
したがって、この背反現象のため、保型性と使用感の両方を満足する固形化粧料を提供することは極めて難しい。
【０００６】
保型性と使用感に優れた固形化粧料は市場の長年の要望があり、多くの研究者による開発努力がなされている。
上記課題を解決するため、少量で十分な保型性を与えるワックス（少量で硬度の出るワックス）により液状油分を固化する方法が考えられる。
しかしながら、そのようなワックスは融点が高いので、製品の製造が困難であるという問題点がある。
すなわち、融点の高いワックスを使用すると、固形化粧料は高温で溶解して容器に充填しなければならない。
これに伴い、製造上、下記に挙げる重大な問題が生じてしまう。
▲１▼：充填における様々な温度条件（充填時の化粧料の温度、容器の温度、冷却温度勾配など）によって、化粧料の保型性、折れ、使用性は大きく影響される。したがって、処方ごとに詳細な製造条件が決められるが、ワックスの融点が高いとこの条件幅が狭くなるため、支障をきたす場合がある。
▲２▼：乳化組成物の場合には固形化粧料中の水分が蒸発してしまう。
▲３▼：高温耐久性のある材質により充填容器及び製造設備を作らなければならない。したがって、製造コストが高価になる。
本発明の目的は、保型性と使用感に極めて優れた固形化粧料を提供することである。
さらに本発明の目的は、高融点のワックスを使用せずに上記製造上の問題を回避できる固形化粧料を提供することである。
【０００７】
本発明者等は、上記課題を解決するため鋭意研究を行った結果、平均分子量３００〜１２００のフィッシャートロプシュワックスとマイクロクリスタリンワックスを特定の割合で混合したワックスにより液状油分を固化すると、硬度が飛躍的に増大することを発見した。
本発明のワックス組成物は、少量の配合で製品に十分な硬度を与え、上述の融点の問題もなく、優れた保型性と優れたのびとつやを持つ固形化粧料を製造できる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は下記の通りである。
１：（ａ）平均分子量３００〜１２００のフィッシャートロプシュワックスと、
（ｂ）マイクロクリスタリンワックスを、
（ａ）：（ｂ）＝９０：１０〜９９．５：０．５の質量比で含有し、さらに液状油分を含有するスティック状の固形化粧料。
２：  固形剤のワックス組成物として上記ワックスのみを含有する上記固形化粧料。
３：  前記固形化粧料がさらに着色剤を含有する口紅である上記固形化粧料。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳述する。
【００１０】
（ａ）成分のフィッシャートロプシュワックスは、フィッシャートロプシュ法により製造される合成のワックス状炭化水素である。
本発明に用いる該ワックスの平均分子量は３００〜１２００である。好ましい平均分子量は４００〜１１００、特に好ましい平均分子量は５００〜７００である。
平均分子量が３００未満では液状油分の固化力が低くなる。
平均分子量が１２００を超えると、融点が高すぎて製造が困難となる。
平均分子量は常法により求められる数平均分子量を意味する。上記ワックスの数平均分子量が上記範囲を満足すればかまわないが、分子量分布が単分散に近づくように、シャープな分子量分布曲線を有するワックスが好ましい。
【００１１】
フィッシャートロプシュワックスは市販品を用いることが出来る。
具体的には、平均分子量３００〜１２００の下記市販品が使用される。
「パラフリントＣ７７」、「パラフリントＣ８０」、「パラフリントＨ１」（いずれもシューマン・サゾール社製）。
「ＦＴ１００」、「ＭＤＰ−７０１０」（いずれも日本精蝋株式会社製）。
（ａ）成分の配合量は、（ｂ）成分の配合量に応じて本発明の要件である質量比を満足するように適宜決定されるが、固形化粧料全量に対して通常０．０６〜２９．９７質量％、好ましくは０．６〜１９．９８質量％、さらに好ましくは３．０〜１４．９８質量％である。
【００１２】
（ｂ）成分のマイクロクリスタリンワックスは、口紅、クリームなどの化粧料に汎用される炭化水素である。好ましくは融点が７０℃以上１００℃未満、さらに好ましくは８０℃以上９５℃以下のマイクロクリスタリンワックスが使用される。本発明には市販品を利用できる。
（ｂ）成分の配合量は適宜決定されるが、固形化粧料全量に対して通常０．０１〜１２質量％、好ましくは０．０５〜８質量％、さらに好ましくは０．２５〜６質量％である。
【００１３】
（ａ）成分と（ｂ）成分とを、（ａ）：（ｂ）＝９０：１０〜９９．５：０．５の質量比で混合したワックス組成物が、固形剤として本発明の固形化粧料に使用される。
（ａ）成分と（ｂ）成分とを上記質量比で混合したときに、製品硬度が臨界的意義を有
し、上記ワックス組成物は固形剤として極めて優れた効果を発揮する。
混合は、単に（ａ）成分と（ｂ）成分とを上記の質量比で攪拌すればよい。
混合したワックス組成物を固形化粧料に配合してもよい。
また、（ａ）成分と（ｂ）成分とを別々に液状油分に配合して攪拌して固形化粧料を製
造してもよい。
【００１４】
このワックス組成物は少量の配合でも十分な硬度を固形化粧料に与えることが出来るので、液状油分によるのびとつやが損なわれず、優れた保型性の固形化粧料が提供できる。
さらに、固形化粧料の製造において、融点の観点からも問題がない。
本発明のワックス組成物は固形剤として優れた効果を有するので、従来の固形剤（特に多用されるセレシン）の代替品としても使用価値が大きい。
【００１５】
ワックス組成物の配合量｛（ａ）成分と（ｂ）成分の合計配合量｝は、固形化粧料の種類により適宜決定される。
固形化粧料全量に対して、０．１〜３０質量％が好ましく、さらに好ましくは１〜２０質量％、特に好ましくは、５〜１５質量％である。
配合量が０．１質量％未満では、固形剤として機能せず、製品の保型性に問題が生じる場合がある。
配合量が３０質量％を超えると、製品が硬すぎたり、のびとつやが阻害されたりする場合がある。
【００１６】
本発明に用いる液状油分は常温（１５℃）で液体の油分である。固形化粧料に使用される液状油分であれば限定されない。
好ましい液状油分は以下である。
トリ２ーエチルヘキサン酸グリセリル、ジイソステアリン酸グリセリル、リンゴ酸ジイソステアリル、ジメチルポリシロキサン、デカメチルペンタシロキサン、マカデミアナッツ油、トリオクタン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸ジグリセリル、オキシステアリン酸オキシステアリル、ホホバ油、スクワラン、液状ラノリン、トリ（水添ロジン・イソステアリン酸）グリセリル、メチルフェニルポリシロキサン、トリイソステアリン酸グリセリル、ポリブテン。
口紅には、液状ラノリン、トリ（水添ロジン・イソステアリン酸）グリセリル、メチルフェニルポリシロキサン、トリイソステアリン酸グリセリル、ポリブテンが、特に好ましい。
口紅の化粧持ちをよくするため、揮発性の液状油分（オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサンなどの環状シリコーン油）も好ましい。
液状油分の配合量は固形化粧料全量に対して通常３０〜９９．９質量％、好ましくは５０〜９９質量％である。液状油分の配合量が少なくなるとのびが悪くなる傾向にあるので５０質量％以上の配合量が好ましい。
本発明の固形化粧料には液状油分の他に、必要に応じ、固形油分、半固形油分を併用することも出来る。
【００１７】
本発明の固形化粧料は、上記必須成分の他に、本発明の効果を損なわない範囲において、必要に応じて、他のワックス、他の油分、保湿剤、防腐剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、高分子、界面活性剤、色素、顔料、粉末、薬剤、アルコール、溶剤、香料を適宜配合し、製品の種類に応じて常法により製造することができる。
【００１８】
本発明の固形化粧料の具体例は以下である。
口紅、リップグロス、リップクリーム、ファンデーション、アイシャドー等のメーキャップ化粧料。
ヘアスティック、ポマード等の毛髪化粧料。
固形化粧料はスティック状の固形化粧料である。特に粉末の色材を配合する口紅が好ましい。
【００１９】
本発明の固形化粧料は、特定の平均分子量の（ａ）成分と（ｂ）成分とからなるワックス組成物により、優れた保型性及び使用感が達成される。
その理由は不明だが、以下のように推察される。
すなわち、ワックスと液状油分とからなる固形化粧料は、ワックスの微細結晶が網目状に互いにつながりあって骨格をなしている。その骨格中に液状油分が包含され、全体が固体状に保たれている。
固形化粧料の構造及び性質は、ワックスの微細結晶構造や大きさ、液状油分の種類によって影響されるので、本発明のワックス組成物は、おそらく、保型性及び使用感が最適となるように液体油分を固化していると推察される。
【００２０】
【実施例】
次に実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例によって限定されるものでない。配合量は特に断りのない限り質量％で示す。
【００２１】
「固形剤：ワックス組成物」
（ａ）成分と（ｂ）成分の混合比が異なるワックス組成物により、液状油分を固化させた。
（ａ）成分は、平均分子量５３０のフィッシャートロプシュワックス（シューマンサゾール社製パラフリントＣ７７）を用いた。
ワックス組成物１０質量％と、液状油分（トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル）９０質量％とを混合して得られる固形物（そのままリップグロスとして応用できる）の硬度を測定した。
用いた硬度計は、飯尾電気株式会社製カードメーター（型式Ｍ−３０１ＡＲ）である。３７℃に1時間放置したサンプルを、感圧軸３φ、ウエイト８００ｇで測定した。
【００２２】
結果を「表１」に示す。
表中のワックス量はワックス組成物中の濃度である。
この結果から明らかなように、混合比が（ａ）：（ｂ）＝６０：４０〜９９．９：０．１、  好ましくは（ａ）：（ｂ）＝８０：２０〜９９．８：０．２、さらに好ましくは（ａ）：（ｂ）＝９０：１０〜９５：５のときに、固形物の硬度が飛躍的に増大する。
ワックス組成物の混合比が上記範囲であるときに、顕著な硬度を示し、本発明においては上記数値に臨界的な意義を有している。（ａ）成分と（ｂ）成分とを混合したとき、液状油分固形物の硬度が極大値を有することは、当業者にとって予測不可能な事実であり、極大値を示す混合比を有するワックス組成物が好ましい。
また、ワックス組成物の融点は、製造上では全く問題ない。
【００２３】
【表１】
0003909828.tif 000002
【００２４】
「固形化粧料」
各表に示す固形化粧料を製造し、本発明の効果を検討した。
〔表２〜９の固形化粧料の製造方法〕
各成分を１２０℃で溶解させ、分散機で混合した。この混合物を脱気して、金型または容器に流し込み、冷却して固形化粧料を製造した。
〔表１０の口紅の製造方法〕
（1）〜（7）、（10）〜（16）の各成分を９０〜１００℃で溶解させ、分散機で混合した。
この混合物に（8）及び（9）を加えて分散した。これを脱気した後、口紅容器に流し込み冷却して乳化型スティック状口紅を製造した。
【００２５】
表２〜１０の処方に用いたフィッシャートロプシュワックスは下記である。
「フィッシャートロプシュワックス（１）」→「パラフリントＣ７７（数平均分子量５３０）」
「フィッシャートロプシュワックス(２)」→「パラフリントＣ８０（数平均分子量６３０）」
「フィッシャートロプシュワックス(３)」→「パラフリントＨ１（数平均分子量１０６０）」
【００２６】
［保型性］
目視により評価した。
（評価基準）
◎：  優れる（優れた固形状態）
○：  やや優れる（やや優れた固形状態）
△：  劣る（ペースト状〜やわらかい）
×：  極めて劣る（液状）
【００２７】
［塗布時ののび］
専門パネリスト（２０名）が固形化粧料を使用して、５段階官能評価（スコア）を行った。スコアの平均値により、下記評価基準で判定した。
（スコア）
５点：  塗布時ののびが軽い
４点：  塗布時ののびがやや軽い
３点：  塗布時ののびが普通
２点：  塗布時ののびがやや重い
１点：  塗布時ののびが重い
（評価基準）
◎：  スコア（平均値）４．０以上５．０点以下
○：  スコア（平均値）３．０以上４．０点未満
△：  スコア（平均値）２．０以上３．０点未満
×：  スコア（平均値）１．０以上２．０点未満
【００２８】
［つや］
専門パネリスト（２０名）が固形化粧料を使用して、５段階官能評価（スコア）を行った。スコアの平均値により、下記評価基準で判定した。
（スコア）
５点：  つやがある
４点：  つやがややある
３点：  つやが普通
２点：  つやがややない
１点：  つやがない
（評価基準）
◎：  スコア（平均値）４．０以上５．０点以下
○：  スコア（平均値）３．０以上４．０点未満
△：  スコア（平均値）２．０以上３．０点未満
×：  スコア（平均値）１．０以上２．０点未満
【００２９】
口紅
【表２】
0003909828.tif 000003
【００３０】
口紅
【表３】
0003909828.tif 000004
【００３１】
リップグロス
【表４】
0003909828.tif 000005
【００３２】
リップクリーム
【表５】
0003909828.tif 000006
【００３３】
ファンデーション
【表６】
0003909828.tif 000007
【００３６】
口紅
【表９】
0003909828.tif 000008
＊１：「非水型ポリマーディスパージョンＡ」
以下のように調製した非水型ポリマーディスパージョンを用いた。
メチルメタアクリレートモノマー１５質量％、エチルアクリレートモノマー２５質量％、重合開始剤０．１質量％、分散安定剤ジメチルポリシロキサングラフト重合体（分子量約１５万）５質量％を分散媒デカメチルシクロペンタシロキサン５４．９質量％に添加し、１２０℃で１０時間攪拌して重合を行った。
次いで、減圧により脱モノマー処理を行った後、重合溶液を２５℃まで冷却して、外観が乳白色で分散重合体粒子の平均粒子径が１μｍの揮発性シリコーンを分散媒とする非水系ポリマーディスパージョンＡを得た。
【００３８】
【発明の効果】
（１）本発明の固形化粧料は保型性と使用感に優れている。特に口紅ののびとつや、保型性に優れている。
（２）本発明のワックス組成物は液状油分に対する優れた固形剤である。
（３）本発明によれば高融点ワックスを使用することによる製造上の問題を生じることがない。