(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：0.0005〜0.008 wt％、
Si：0.1 〜1.5 wt％、
Mn：0.5 〜3.0 wt％、
Ｐ：0.02〜0.2 wt％、
Ｓ：0.02wt％以下、
Al：0.005 〜0.20wt％、
Ｎ：0.01wt％以下、
Ｂ：0.0005〜0.008 wt％
Nb：0.001 〜0.2 wt％、
でかつ、
0.3 ×（Ｃ／12）≦Nb／93≦3.0 ×（Ｃ／12）
を満足する範囲で含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、 950〜1300℃で加熱−均熱後、Ａr3変態点〜1000℃（但し、Ａr3変態点を除く）で熱間圧延を終了したのち、 400〜850 ℃で巻取り、ついで黒皮スケールが付着したまま 600〜900 ℃の温度域にて10分以上の焼鈍を施したのち、酸洗し、50〜95％の圧下率で冷間圧延したのち、連続溶融亜鉛めっき設備にて 700〜950 ℃で再結晶焼鈍後、溶融亜鉛めっき処理を施すことを特徴とする、深絞り性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、鋼スラブが、さらに
Sb：0.001 〜0.03wt％
を含有する組成になることを特徴とする、深絞り性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２において、鋼スラブが、さらに
Ti：0.002 〜0.05wt％
を
Ti／48≦1.5 ×（Ｎ／14＋Ｓ／32）
を満足する範囲において含有する組成になることを特徴とする、深絞り性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【請求項４】
請求項１，２または３において、鋼スラブが、さらに
Mo：0.02〜2.0 wt％
Cu：0.02〜2.0 wt％
Ni：0.02〜2.0 wt％
のうちから選んだ１種または２種以上を含有する組成になることを特徴とする、深絞り性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車の車体用鋼板等のように、曲げ加工やプレス成形加工、絞り加工などが施される用途に用いて好適な高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、環境問題による自動車の排気ガス規制などから、燃費向上のために車体の軽量化に対する要請が高まっている。また、自動車の安全性向上も重要な課題となっている。
そこで、かような問題の対応策の一つとして、引張り強さが 400 MPa程度以上で、しかも優れたプレス成形性を有する高強度溶融亜鉛めっき鋼板が要求されている。
【０００３】
しかしながら、一般に冷延鋼板は、高強度化に伴って深絞り性すなわちランクフォード値（ｒ値）やTS−Elバランスが劣化し、まためっき特性などの表面特性も劣化する傾向にある。
従って、自動車用鋼板として供するためには、高強度化と共に、深絞り性およびめっき特性を向上させることが重要になる。
【０００４】
これまで、高強度化に伴う深絞り性の改善のために、各種の方法が提案されている。
例えば、特開昭63−100158号公報には、Ｃを低減した極低炭素鋼をベースとして、加工性、時効性を改善するために炭窒化物形成成分であるTi, Nbなどを添加し、さらに加工性を害さないSi, Mn, Ｐで主に高強度化を図ることによって、成形性を向上させた高強度冷延鋼板が提案されている。
しかしながら、Siは、ｒ値やElなどを劣化させることなく高強度化を図る上では有利な成分ではあるが、一方で多量のSiを含有させると表面特性の劣化が避け難く、めっき特性が著しく劣化するという問題があった。
【０００５】
また、特開平５−339641号公報には、極低炭素鋼にNbを添加し、さらに高強度化を図るためにSi, Mn, Ｐを適量添加した鋼を、フェライト域にて潤滑熱延を行うことによってｒ値を向上させた、高強度冷延鋼板および溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法が開示されている。
この技術によれば、引張り強さが 400 MPa程度以上で、しかも高いｒ値を有する深絞り用高強度鋼板の製造が可能とはなるものの、熱間圧延時に潤滑圧延を施さなければならないため、圧延時のスリップや噛み込み不良等の問題が発生する。また、上述したSi添加に伴うめっき特性の劣化に関しては、なんら言及されておらず、めっき特性に関する記述さえもない。
【０００６】
このため、合金化溶融亜鉛めっき用の鋼板を高強度化する場合には、特開平５−255807号公報に開示されているように、Siを0.03wt％以下に制限し、強化成分として主にＰ, Mnを用いる方法が一般的であった。
しかしながら、多量のＰの添加は、溶融亜鉛めっき鋼板の合金化を遅延させるだけでなく、特に極低炭素鋼においては、耐２次加工脆性が劣化するという問題があった。また、Mnも、めっき特性への影響は少ないとはいえ、Siが 0.1wt％以下に制限された状態では、Mn量が１wt％以上になるとめっき特性が劣化し始め、多量に含有させると変態点が低下して熱延板が硬化したり、焼鈍時に再結晶しない等の材質劣化につながる不都合が発生するという問題があった。
このように、ＰやMnだけで、深絞り性とめっき特性の両者を維持しつつ高強度化を図るには限界があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、引張り強さが 400 MPa程度以上で、優れた深絞り性を有し、まためっき特性にも優れた、高強度溶融亜鉛めっき鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、強化成分としてSi, Mn, Ｐを活用すると共に、炭化物形成元素としてNbを添加した鋼を用い、かような鋼種において、深絞り性とめっき特性とを両立させるためには、熱延板焼鈍を黒皮スケールを付着させたままで行うことが極めて有効であることの知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【０００９】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Ｃ：0.0005〜0.008 wt％、
Si：0.1 〜1.5 wt％、
Mn：0.5 〜3.0 wt％、
Ｐ：0.02〜0.2 wt％、
Ｓ：0.02wt％以下、
Al：0.005 〜0.20wt％、
Ｎ：0.01wt％以下、
Ｂ：0.0005〜0.008 wt％
Nb：0.001 〜0.2 wt％、
でかつ、
0.3 ×（Ｃ／12）≦Nb／93≦3.0 ×（Ｃ／12）
を満足する範囲で含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、 950〜1300℃で加熱−均熱後、Ａr3変態点〜1000℃（但し、Ａr3変態点を除く）で熱間圧延を終了したのち、 400〜850 ℃で巻取り、ついで黒皮スケールが付着したまま 600〜900 ℃の温度域にて10分以上の焼鈍を施したのち、酸洗し、50〜95％の圧下率で冷間圧延したのち、連続溶融亜鉛めっき設備にて 700〜950 ℃で再結晶焼鈍後、溶融亜鉛めっき処理を施すことを特徴とする、深絞り性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００１０】
２．上記１において、鋼スラブが、さらに
Sb：0.001 〜0.03wt％
を含有する組成になることを特徴とする、深絞り性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００１１】
３．上記１または２において、鋼スラブが、さらに
Ti：0.002 〜0.05wt％
を
Ti／48≦1.5 ×（Ｎ／14＋Ｓ／32）
を満足する範囲において含有する組成になることを特徴とする、深絞り性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００１２】
４．上記１，２または３において、鋼スラブが、さらに
Mo：0.02〜2.0 wt％
Cu：0.02〜2.0 wt％
Ni：0.02〜2.0 wt％
のうちから選んだ１種または２種以上を含有する組成になることを特徴とする、深絞り性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の基礎となった研究結果についてを述べる。
Ｃ：0.002 wt％, Si：0.7 wt％, Mn：1.5 wt％, Ｐ：0.05wt％, Ｓ：0.005 wt％, Al：0.03wt％, Ｎ：0.002 wt％, Ｂ：0.002 wt％およびNb：0.015 wt％を含有し、残部はFeの組成になる鋼Ａ、およびＣ：0.002 wt％, Si：0.7 wt％、Mn：1.5 wt％, Ｐ：0.05wt％, Ｓ：0.005 wt％, Al：0.03wt％, Ｎ：0.002 wt％, Ｂ：0.002 wt％およびTi：0.035 wt％を含有し、残部はFeの組成になる鋼Ｂのシートバーを、1250℃に加熱−均熱後、仕上温度が 900℃となるように３パス圧延を行って板厚：3.5 mmの熱延板とした。
ついで、この黒皮スケールが付着したままの熱延板を、 600〜1000℃の温度域でｌ時間焼鈍したのち、酸洗した。
その後、80％の圧下率で冷間圧延したのち、850 ℃, 40ｓの再結晶焼鈍を施し、ついで 450〜500 ℃の温度域まで急冷してから、Alを0.13wt％含有する溶融亜鉛めっき浴に浸漬してめっきを施し、ついで 450〜550 ℃の温度で合金化処理（めっき層中のFe含有率：約10wt％）を施した。
【００１４】
図１に、ｒ値に及ぼす鋼組成と熱延板焼鈍温度の影響について調べた結果を、鋼Ａ，Ｂで比較して示す。
なお、ｒ値は、ｒL （圧延方向）、ｒD （圧延方向に対し45°）、ｒC （圧延方向に対し90°）の３方向の平均値
ｒ値＝（ｒL ＋２ｒD ＋ｒC ）／４
として求めた。
図１から明らかなように、Nb添加鋼の鋼Ａでは、熱延板焼鈍温度を 600〜900℃とすることによって、高いｒ値が得られることが分かる。
また、めっき特性に関しては、Si含有量が 0.7wt％と高いにもかかわらず、熱延板焼鈍温度が高いほど不めっき率は低減し、 600℃以上の高温焼鈍では、実用上問題のないめっき特性が得られた。
【００１５】
ここに、ｒ値に及ぼす鋼組成および熱延板焼鈍の影響については、次のように考えられる。
すなわち、本発明鋼のようにＰを含有する場合、Ti添加鋼では、600 ℃以上の熱延板焼鈍時にTiとＰの化合物が形成され、その後の冷延−焼鈍過程において｛１１１｝再結晶集合組織の形成が阻害されるため、ｒ値は低下する。この点、Nb添加鋼では、Ti添加鋼に比べてＰ化合物が形成されにくく、しかも 600℃以上の高温焼鈍によってNbＣが粗大化するため、冷延−焼鈍後に｛１１１｝再結晶集合組織が強く発達してｒ値が向上する。なお、焼鈍温度が 900℃を超えると、熱延板結晶粒が異常粒成長するため、ｒ値が急激に低下する。
【００１６】
また、黒皮スケールが付着したままの状態で熱延板焼鈍を施すことによってめっき性が改善される理由は、必ずしも明確に解明されたわけではないが、黒皮スケールままでの熱延板焼鈍により熱延板の表層部に酸化物が形成され、この酸化物によってSiの表面濃化が抑制されるためではないかと考えられる。
【００１７】
次に、本発明において、鋼素材の成分組成範囲を前記の範囲に限定した理由について説明する。
Ｃ：0.0005〜0.008 wt％
Ｃは、少ないほど深絞り性が向上するので有利であるが、0.008 wt％以下ではさほど悪影響を及ぼさない。一方、0.0005wt％よりも少なくしても深絞り性のそれ以上の向上は見られず、製鋼コストの上昇を招くだけなので、Ｃ量は0.0005〜0.008 wt％の範囲に限定した。
【００１８】
Si：0.1 〜1.5 wt％
Siは、深絞り性をあまり劣化させずに高強度化する作用があり、所望の強度に応じて必重量添加される。しかしながら、含有量が 0.1wt％未満ではその添加効果に乏しく、一方 1.5wt％を超えると、深絞り性が劣化するだけでなく、めっき特性も劣化するので、Si量は 0.1〜1.5 wt％の範囲に限定した。
【００１９】
Mn：0.5 〜3.0 wt％
Mnは、鋼を強化する作用があり、所望の強度に応じて必要量添加されるが、含有量が 0.5wt％未満では強度改善効果に乏しく、一方 3.0wt％を超えると深絞り性の劣化を招くので、Mn量は 0.5〜3.0 wt％の範囲に限定した。
【００２０】
Ｐ：0.02〜0.2 wt％
Ｐは、深絞り性をあまり劣化させずに高強度化する作用があり、所望の強度に応じて必要量添加される。しかしながら、含有量が0.02wt％未満ではその添加効果に乏しく、一方 0.2wt％を超えると深絞り性の劣化を招くので、Ｐ量は0.02〜0.2 wt％の範囲に限定した。
【００２１】
Ｓ：0.02wt％以下
Ｓは、少ないほど深絞り性が向上するので極力低減することが望ましいが、含有量が0.02wt％以下ではさほど悪影響を及ぼさないので、Ｓ量は0.02wt％以下に限定した。
【００２２】
Al：0.005 〜0.20wt％
Alは、脱酸により、炭窒化物形成元素の歩留りを向上させる有用元素であるが、含有量が 0.005wt％に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.20wt％を超えて添加してもより一層の脱酸効果は得られないので、Al量は 0.005〜0.20wt％の範囲に限定した。
【００２３】
Ｎ：0.01wt％以下
Ｎは、少ないほど深絞り性が向上するので極力低減することが望ましいが、含有量が0.01wt％以下ではさほど悪影響を及ぼさないので、Ｎ量は0.01wt％以下に限定した。
【００２４】
Ｂ：0.0005〜0.008 wt％
Ｂは、粒界に偏析することによって、耐２次加工脆性を改善する効果がある。しかしながら、含有量が0.0005wt％未満ではその添加効果に乏しく、一方 0.008wt％を超えるとその効果は飽和に達し、むしろ深絞り性の劣化につながるので、Ｂ量は0.0005〜0.008 wt％の範囲に限定した。
【００２５】
Nb：0.001 〜0.2 wt％かつ 0.3×（Ｃ／12）≦Nb／93≦3.0 ×（Ｃ／12）
Nbは、本発明において重要な元素であり、鋼中の固溶ＣをNbＣとして析出固定して低減し、再結晶焼鈍時に｛１１１｝再結晶集合組織を発達させて深絞り性を向上させる効果がある。しかしながら、含有量が 0.001wt％に満たないとその添加効果に乏しく、一方 0.2wt％を超えると逆に深絞り性を劣化させる。
また、Nb量が 0.3×（Ｃ／12）より少ないと、鋼中に多量の固溶Ｃが残留するため再結晶焼鈍時に｛１１１｝再結晶集合組織が発達せずｒ値が劣化する。一方、Nb量が 3.0×（Ｃ／12）より多いと、固溶Nbが多量に残留し、熱延板焼鈍時にNbがＰとの化合物を形成してｒ値を劣化させる。
従って、Nb量は 0.001〜0.2 wt％でかつ、0.3 ×（Ｃ／12）≦Nb／93≦3.0 ×（Ｃ／12）を満足する範囲に限定した。
【００２６】
以上、必須成分について説明したが、本発明では、その他にも必要に応じて、以下の元素を適宜含有させることができる。
Sb：0.001 〜0.03wt％
Sbは、表面に濃化することにより、熱延板焼鈍時の浸窒を効果的に防止するだけでなく、めっき性の改善にも有効に寄与する。しかしながら、含有量が0.001wt％未満ではその添加効果に乏しく、一方0.03wt％を超えて添加してもその効果は飽和に達し、逆に深絞り性の劣化につながるので、Sbは 0.001〜0.03wt％の範囲に限定した。
【００２７】
Ti：0.002 〜0.05wt％かつTi／48≦1.5 ×（Ｎ／14＋Ｓ／32）
Tiは、鋼中の固溶Ｎ, ＳをTiＮ, TiＳとして析出固定して低減し、深絞り性を向上させる有用元素である。しかしながら、含有量が 0.002wt％未満ではその添加効果に乏しく、一方0.05wt％を超えたり、Ti／48＞1.5 ×（Ｎ／14＋Ｓ／32）になると、熱延板焼鈍時にTiとＰの化合物を形成されるため、冷延−焼鈍時に｛１１１｝再結晶集合組織の発達が抑制されてｒ値の劣化を招く、従って、Ti量は0.002 〜0.05wt％でかつTi／48≦1.5 ×（Ｎ／14＋Ｓ／32）を満足する範囲に限定した。
【００２８】
Mo：0.02〜2.0 wt％, Cu：0.02〜2.0 wt％, Ni：0.02〜2.0 wt％
Mo, CuおよびNiはいずれも、めっき性を劣化させずに高強度化できる効果を有する。しかしながら、含有量が0.02wt％未満では添加の効果がなく、一方 2.0wt％を超えて添加すると深絞り性が劣化するので、いずれも0.02〜2.0wt ％の範囲に限定した。
【００２９】
次に、本発明の各製造工程について説明する。
熱間圧延工程
950〜1300℃でスラブを加熱−均熱後、Ａr3変態点〜1000℃（但し、Ａr3変態点を除く）で熱間圧延を終了したのち、 400〜850 ℃で巻取る必要がある。
スラブを加熱−均熱処理する場合、処理温度は低い方が固溶Ｃ, Ｎを炭窒化物として析出固定させる上で有利である。従って、スラブの加熱−均熱温度は1300℃以下に限定した。より一層の加工性向上のためには、1250℃以下とすることが望ましい。しかしながら、処理温度を 950℃よりも低くしても、それ以上の加工性の改善効果は見られず、むしろ熱間圧延時における圧延負荷の増大に伴う圧延トラブルの発生が懸念されるので、処理温度の下限は 950℃とした。
【００３０】
また、熱間圧延仕上温度（ＦＤＴ）は、Ａr3変態点以上のγ域またはＡr3変態点以下のα域でもよいが、熱延仕上温度があまりに高いと、熱延板の結晶粒が粗大となり、深絞り性が劣化する。一方、低すぎると、熱間圧延時の圧延負荷の増大につながる。そこで、本発明では、熱延板の結晶粒を微細粒化させる目的のために、熱延仕上温度はＡr3変態点〜1000℃（但し、Ａr3変態点を除く）の範囲に限定した。
【００３１】
さらに、熱間圧延後のコイル巻取り温度（ＣＴ）は、高温ほど前述した炭窒化物の粗大化に有利なだけでなく、黒皮スケールが厚くなるので、黒皮スケールままで熱延板焼鈍を行った時に、熱延板表層部に多量の酸化物が形成され、Siの表面濃化を防止できるので、めっき性の改善に有利である。ここに、巻取り温度が400 ℃未満ではその効果がなく、一方 850℃を超えると結晶粒が粗大化しすぎ、逆にｒ値が低下するので、ＣＴは 400〜850 ℃の範囲に限定した。より好ましくは、600 〜850 ℃である。
なお、本発明鋼のスラブは、連続鋳造されたものを一旦、Ａr3変態点以下まで冷却したものを再加熱しても良いし、またＡr3変態点まで冷却せずにそのまま加熱あるいは保熱されたものを使用しても良いのはいうまでもない。
【００３２】
熱延板焼鈍工程
この工程は、高いｒ値を得ると共に、Si含有鋼のめっき特性を改善する上で極めて重要であり、黒皮スケールを付着させたまま 600〜900 ℃の温度域にて10分以上焼鈍する必要がある。
この点、熱延板酸洗後に焼鈍しても、熱延板表層部にSiの濃化を抑制する酸化物が形成されないので、めっき特性は改善されない。また焼鈍温度が 600℃未満および焼鈍時間が10分未満では、NbＣの粗大化が進まないため、ｒ値が向上しない。一方、900 ℃を超える温度域で焼鈍すると、熱延板が異常粒成長するため、ｒ値が劣化する。従って、熱延板焼鈍条件は 600〜900 ℃の温度域にて10分以上とした。なお、焼鈍雰囲気は任意でよく、通常の窒素雰囲気または水素雰囲気で行える。
【００３３】
冷間圧延工程
この工程は、高いｒ値を得るために必要であり、そのためには冷延圧下率を50％以上とする必要がある。というのは圧下率が50％に満たないと、優れた深絞り性が得られないからである。しかしながら、圧下率があまりに大きいと逆にｒ値が低下するので、圧下率の上限は95％とした。
【００３４】
焼鈍・溶融亜鉛めっき工程
冷間圧延工程を経た冷延鋼板は、再結晶焼鈍を施す必要がある。この再結晶焼鈍は、通常、連続溶融亜鉛めっきラインで行い、焼鈍温度は 700〜950 ℃とする必要がある。というのは、焼鈍温度が 700℃未満では再結晶が完了しないため、優れた深絞り性が得られず、一方 950℃よりも高いとγ域焼鈍になって深絞り性が劣化するからである。
ついで、焼鈍後、 380〜530 ℃の温度域に急冷するのが好ましい。急冷停止温度が 380℃未満では不めっきが発生し、一方 530℃超ではめっき表面にむらが発生するため好ましくない。
【００３５】
上記の急冷処理に引き続いて溶融亜鉛めっき浴に浸漬して、めっきする。この時、めっき浴のAl濃度は0.12〜0.145 wt％程度とするのが好ましい。浴中のAl含有量が0.12wt％未満では合金化が進み過ぎてめっき密着性（耐パウダリング性）が劣化し、一方 0.145wt％超では不めっきが発生する。
なお、めっきに引き続いて加熱による合金化を施す場合には、めっき層中のFe含有率が９〜12％となるように実施するのが好ましい。
【００３６】
亜鉛めっき後の鋼帯には、形状矯正、表面粗度等の調整のために、10％以下の調質圧延を加えてもよい。
また、本発明鋼板では、亜鉛めっき後、特殊な処理を施して、化成処理性、溶接性、プレス成形性および耐食性等の一層の改善を図ることもできる。
【００３７】
【実施例】
表１に示す成分組成になる鋼スラブを、表２に示す熱延条件にて板厚：3.5 mmの熱延鋼帯にしたのち、黒皮スケールが付着したまま、または酸洗後に、バッチ焼鈍を施した。バッチ焼鈍は、窒素雰囲気中で行ったが、特に表２中No.3についてのみ水素雰囲気中で行った。
ついで、酸洗後、冷間圧延にて板厚：0.7 mmの冷延鋼帯としたのち、連続溶融亜鉛めっきラインにおいて、再結晶焼鈍と合金化溶融亜鉛めっき処理を施した。なお、めっき浴温は 460〜480 ℃、浸入板温はめっき浴温以上、（浴温＋10℃）以下とし、また合金化の条件は 480〜540 ℃の温度範囲で15〜28秒の加熱保持とした。その後、鋼帯に 0.7％の調質圧延を施した。
【００３８】
かくして得られた溶融亜鉛めっき鋼板の材料特性およびめっき特性について調べた結果を、表２に併記する。
なお、引張特性はＪＩＳ５号引張試験片を使用して測定した。
また、ｒ値は、15％引張予ひずみを与えたのち、３点法にて測定し、Ｌ方向（圧延方向）、Ｄ方向（圧延方向に対し45°方向）およびＣ方向（圧延方向に対し90°方向）の平均値を
ｒ＝（ｒL 十２ｒD ＋ｒC ）／４
として求めた。
さらに、めっき特性は、不めっきの発生状況を目視にて判定した。○印は、実用上問題のないめっき特性を表す。
【００３９】
【表１】
0003932737.tif 000002
【００４０】
【表２】
0003932737.tif 000003
【００４１】
表２に示したとおり、本発明に従って得られた溶融亜鉛めっき鋼板はいずれも、引張り強さが 400 MPa以上と高く、また比較材に比べて、深絞り性は勿論のこと、めっき特性にも優れていた。
【００４２】
【発明の効果】
かくして、本発明に従い、鋼組成を調整した上で、特に熱延板焼鈍を黒皮スケールを付着させたまま行うことにより、従来よりも格段に優れた深絞り性およびみっき特性を有する高強度溶融亜鉛めっき鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ｒ値に及ぼす鋼組成と熱延板焼鈍温度の影響を示したグラフである。
【図１】
0003932737.tif 000004