(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ファイバ多孔質母材をへリウム含有ガス雰囲気下で脱水ガラス化する光ファイバ母材の製造方法であって、脱水ガラス化処理待機中は、炉芯管内にへリウム含有ガスを供給せずに窒素ガスを供給し、多孔質母材を炉芯管内に挿入後ヘリウム含有ガスを供給し、炉芯管内がへリウム含有ガスに完全に置換される時間を待たずに脱水処理位置への多孔質母材の引き下げを開始し、多孔質母材を脱水処理、ガラス化処理し、ガラス化処理終了後には、炉芯管内温度を降温しながら炉芯管内のヘリウム含有ガスを窒素ガスに置換することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
前記脱水ガラス化処理の脱水処理は１１００℃以上で、ガラス化処理は１５００℃〜１６５０℃で行うことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
前記光ファイバ多孔質母材は、直径１００ｍｍ以上、長さ１２００ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光ファイバ母材の製造方法に係り、特に多孔質母材を脱水透明ガラス化する工程のシーケンスに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
品質の良好な光ファイバを得るために、高品質な光ファイバ母材を製造する方法として、ＶＡＤ法やＯＶＤ法が一般に採用されている。このようなＶＡＤ法やＯＶＤ法により形成された光ファイバ用多孔質母材を脱水透明ガラス化するため、脱水ガス及びＨｅガスを下部の流入口から炉芯管に供給しながら管内を所定の圧力に調整している。そして、支持棒の先端に取り付けられた多孔質母材を一定速度で引き下げ、炉芯管の外周部に設置されているヒータによって加熱された高温雰囲気中で脱水及び透明ガラス化している。
【０００３】
特開平８−２２５３３８号公報では、多孔質母材を炉芯管内に挿入し、炉芯管の下部のガス導入口よりＨｅガスと塩素系ガスとを供給し、上部のガス排出口より排気しつつ炉内を脱水ガスで充満し、１１００℃に保たれた加熱部に多孔質母材を下端より順次送り込み脱水し、次いで、加熱部の温度を１５００℃に上げ、再度多孔質母材を下端より順次送り込むことにより透明ガラス化することが提案されている。また、特開平３−２６５５３３号公報には、多孔質母材を脱水処理後炉芯管内を真空にし、その後Ｈｅガスを充填し、高温に保持し透明ガラス化する技術が示されている。
また、近年、光ファイバの需要が拡大するのに対応して、光ファイバの生産量の増大、それに伴う価格の低減が強く求められており、そのために光ファイバ母材の大型化が図られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、大型母材の処理用に炉芯管の容量が大きくなると、多孔質母材を炉芯管へ挿入した後、炉芯管内がヘリウムで完全に置換されるまでに、かなりの時間を要している。大型母材用の炉芯管は一例として、全長５ｍ、直径３００ｍｍ以上のものでは、例えば、へリウム２０ＳＬＭで操業する場合、炉芯管内が完全にヘリウムで置換されるまでに８０分以上が必要であり、ヘリウムガス１０ＳＬＭで操業する場合には、１２０分以上も要している。さらに、ガラス化待機中及び終了時にも炉芯管内にへリウムを流していたので、ヘリウム使用量の増大を招いている。
本発明は、このような現状に鑑み、脱水ガラス化処理の時間を短縮すると共にヘリウムの使用量を低減することを目的した、光ファイバ母材の製造方法を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、
（１）光ファイバ多孔質母材をへリウム含有ガス雰囲気下で脱水ガラス化する光ファイバ母材の製造方法であって、脱水ガラス化処理待機中は、炉芯管内にへリウム含有ガスを供給せずに窒素ガスを供給し、多孔質母材を炉芯管内に挿入後ヘリウム含有ガスを供給し、炉芯管内がへリウム含有ガスに完全に置換される時間を待たずに脱水処理位置への多孔質母材の引き下げを開始し、多孔質母材を脱水処理、ガラス化処理し、ガラス化処理終了後には、炉芯管内温度を降温しながら炉芯管内のヘリウム含有ガスを窒素ガスに置換することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法、
（２）前記脱水ガラス化処理の脱水処理は１１００℃以上で、ガラス化処理は１５００℃〜１６５０℃で行うことを特徴とする（１）に記載の光ファイバ母材の製造方法、及び
（３）前記光ファイバ多孔質母材は、直径１００ｍｍ以上、長さ１２００ｍｍ以上であることを特徴とする（１）又は（２）に記載の光ファイバ母材の製造方法、
を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明の光ファイバ母材の製造方法の好ましい実施の態様について、図１〜３を参照しながら詳細に説明をする。
図１は、本発明方法の脱水ガラス化に使用するに好ましい装置の一例を概略的に示すものである。図２は、操業中の多孔質母材の位置関係を示すものであり、図３は、脱水開始から最高温度点を通過する母材のスート部分を説明するものである。
この脱水ガラス化装置は、炉芯管４、これを囲むカーボンヒータ７、カーボンヒータ７を覆う炉体６、炉芯管のヘリウム含有ガス流入口５、炉芯管の開閉用の蓋９、排気フード１０、窒素流入口１１、及び炉芯管のガス流出口８と排気フードの排気口１２等を有する。これに、多孔質母材３を保持するターゲットホルダ２が先端に設けられた回転自在、上下動可能な支持棒１があり、圧力調整弁１３、差圧伝送器１４、コントローラ１５が付設されている。
【０００７】
本発明の処理対象とする多孔質母材は、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法等により得られた大型のもので、外径が１００ｍｍ以上、好ましくは１００ｍｍ〜１５０ｍｍ程度、長さが１２００ｍｍ以上、好ましくは１５００ｍｍ〜２０００ｍｍ程度のものである。
次に、光ファイバ多孔質母材の脱水ガラス化処理工程のシーケンスについて以下に説明する。尚、本明細書では説明を明瞭にするために、脱水処理工程及びガラス化処理工程を区分して記載するが、脱水処理工程では主に脱水が行われ、ガラス化処理工程では主にガラス化が行われることを意味し、前者でガラス化が、後者で脱水が行われないものではない。
支持棒１の先端に設置されたターゲットホルダ２に多孔質母材３を取り付け、炉芯管４の外部で待機させる。この待機時、炉芯管４内は１１００℃〜１１５０℃程度の所定温度に保ち、ヘリウム、塩素ガスは供給せず、パージ用に窒素（１０〜２０ＳＬＭに設定）を窒素流入口１１から供給し、流出口８から一部流出させる。窒素を供給しながら、炉芯管４の蓋９を開け、図２に示すように多孔質母材３を炉芯管４内に挿入し、ヒータ７の最高温度位置（点Ｍ）よりも１２０〜１６０ｍｍ程度上方の脱水ガラス化処理開始位置（点Ｓ）で母材３を止める。この間、炉芯管内の圧力（Ｐ１）と炉体内の圧力（Ｐ２）との差圧の制御は行わない。
【０００８】
蓋９を閉めた後、次の三工程を同時に開始する。
１．図１に示すように、炉芯管４内のガスの置換を開始する。すなわち、窒素ガスの供給を止め、ヘリウム（１０〜３０ＳＬＭに設定)、塩素ガス（０．１５〜０．４５ＳＬＭに設定）の流入口５からの供給を始める。置換完了まで約６０〜１２０分を要する。
２．炉芯管圧（Ｐ１）と炉体圧（Ｐ２）との差圧（Ｐ）を求め、差圧伝送器１４からコントローラ１５の制御信号による圧力調整弁１３の調節によって制御を開始する。差圧制御が安定するまでの所要時間は、次の脱水処理温度へ到達するまでの時間とほぼ同じであり、約２０分を要する。
尚、差圧を制御するのは高温に保持される炉芯管が変形するのを防ぎ、脱水、ガラス化が安定して行われるためである。
３．カーボンヒータ７を更に高温に設定し、多孔質母材３の所定脱水処理温度の１１００℃〜１３５０℃まで炉芯管４内の昇温を開始する。目標の温度到達までに約２０分を要する。
【０００９】
所定の脱水処理温度まで昇温し、差圧が安定した後、多孔質母材３を回転させながら一定速度（速度標準３００ｍｍ／時〜４００ｍｍ／時）で引き下げながら母材全体を加熱し、脱水処理を行う。所定のストローク（点Ｓから引き下げ最下位置まで）引き下げ後、脱水処理された母材を炉の上部開始位置（点Ｓ）まで引上げ、そこで母材を止め保持しておく（図２参照）。
続いて、ヘリウムだけを供給し続け、塩素ガスは供給を止め、カーボンヒータ７の加熱温度を高くして昇温を開始し、ガラス化処理に必要な１５００℃〜１６５０℃まで加熱する。所定のガラス化処理温度に達したら、母材を回転させながら所定のストロークまで引き下げながらガラス化処理を行う。次いで、母材を炉の上部（点Ｓ）まで引き上げて止める。
【００１０】
次いで、ヘリウムの供給を止め、カーボンヒータ７の加熱を弱めて炉芯管４内の温度を降下させると同時に窒素ガスを供給し、ヘリウム及び塩素ガスは流出口８から排出してガスの置換を行う。排出した塩素ガスは排ガス処理に付す。塩素ガスがパージされるまで所定時間（約１０分〜２０分）待ち、その後蓋９を開け、脱水ガラス化された母材を炉芯管４の外へ引き上げ、取り出す。塩素ガスがパージされる間に炉芯管４内の温度は、１１００℃〜１２００℃の待機温度となっている。続いて、ターゲットホルダ２から取り外し、次の被処理用の多孔質母材と取り替える。
炉芯管４内の温度が待機温度になったら、再度上記の工程を繰り返す。
窒素ガスの存在下で母材の出し入れを行うので、外気が炉芯管４内に流入するのを防ぐことができ、炉芯管の劣化を防止することもできる。
【００１１】
上記したように本発明では、パージ用に供給した窒素ガスが完全に置換される時間を待たずに、差圧の制御が安定し、脱水処理温度に達した時点で、脱水処理に付す多孔質母材の引き下げを開始し、脱水処理工程を遂行する。
本発明では、「炉芯管内がヘリウム含有ガスに完全に置換される時間を待たずに」とは、「炉芯管内のガス置換工程で、差圧の制御が安定し且つ所定の脱水処理温度になるまで」をいう。
したがって、脱水処理工程の開始を従来のように炉芯管内のガスの完全に置換される約８０分〜１２０分後にするものに比べ、本発明の差圧の制御が安定し、脱水処理温度に達する約２０分後のものは、その時間の短縮は６０分以上である。そして、同時にその間へリウムを使用しないことになるので、ヘリウムの使用量が少なくて済むことになる。
また、この短縮時間の間に多孔質母材が炉芯管の最高温度点Ｍを通過する部分は、多孔質母材のうちのほぼ光ファイバとして不良部分であるので、高純度のへリウム雰囲気である必要は特にない（図２、３参照）。
そして、脱水ガラス化処理の待機中及び終了後に炉芯管内にへリウムガスを供給せずに廉価な窒素ガスを流すので、ヘリウムの使用量を削減でき、コスト低減につながる。
【００１２】
【実施例】
次いで、実施例を示して本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
ＶＡＤ法によって作製した外径１２５ｍｍ、長さ２０００ｍｍの多孔質母材を図１に示す炉芯管内で次に示す工程で脱水ガラス化した。
(１)ターゲットホルダ２に取り付けた多孔質母材３を炉芯管４の外で待機させている時、炉芯管４内の温度は１２００℃に保ち、ヘリウム、塩素ガスは供給せず、パージ用に窒素（１５ＳＬＭ）を供給した。
(２)蓋９を開け、上記した多孔質母材３を炉芯管４内に挿入し、カーボンヒータ７の最高温度点Ｍよりも１５０ｍｍ程度上方の開始位置（点Ｓ）で母材を止めた。この時、炉芯管圧Ｐ１と炉体圧Ｐ２との差圧制御は行わなかった。
(３)蓋９を閉めた後、次の(４)、(５)、(６)の工程を同時に開始した。
(４)炉芯管内の窒素ガスの置換を開始した。すなわち、ヘリウム（設定２０ＳＬＭ）及び塩素ガス（設定０．３０ＳＬＭ）の供給を行った。全ガス置換完了まで８０分を要した。
(５)炉芯管差圧制御を開始した。差圧の制御が安定するまで約２０分を要した。
(６)カーボンヒータ７の加熱温度を上げ、脱水温度までの昇温を開始し、目標温度（約１３００℃）の到達まで約２０分要した。
【００１３】
(７)昇温完了及び差圧変動幅が１００Ｐａ以内に安定した後、多孔質母材３の引き下げ（速度標準３５０ｍｍ／時）を開始し、炉内温度を１３００℃でほぼ一定圧に保ち、所定ストローク（ほぼ、母材の長さ）回転させながら引き下げた。
(８)所定ストローク引き下げ後、母材３を炉の上部の点Ｓまで引き上げ、母材３を止めた。
(９)塩素ガスの供給は止め、ガス量は同一に保って、カーボンヒータ７の加熱で昇温を開始し（昇温速度３０℃／分）、ガラス化温度（約１６５０℃）に加熱した。
(10)Ｍ点の温度がガラス化処理温度になれば、母材を所定ストローク引き下げ（速度標準１８０ｍｍ／時）ながら母材３のガラス化処理を行った。その後、処理の終わった母材を炉の上部Ｓ点まで引き上げて止めた。
(11)ヘリウムの供給を止め、加熱を弱め炉芯管４内の温度を下げると共に窒素の供給を開始し、ガスの置換を行った。
(12)塩素ガスがパージされるまで約１５分間待ち、（その間に炉芯管内温度は１２００℃程度まで下がる）その後蓋を開け、母材を炉の外へ引き上げた。
(13)処理済みの母材をターゲットホルダ２から取り外し、次の被処理用の多孔質母材と取り替えた。
【００１４】
上記したように、(４)のガスが完全に置換される時間を待たずに、脱水工程の多孔質母材引き下げを開始した。すなわち、(５)、(６)が安定した所（約２０分）で、(７)の母材の引き下げを始めたので、これにより、短縮時間は
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となり、脱水ガラス化の工程時間がこの分短縮された。と同時にへリウムガス使用量の低減につながった。
また、この６０分は引き下げ距離に換算すると６０／６０×３５０ｍｍ／時＝３５０ｍｍに相当し、この間に最高温度点Ｍを通過する多孔質母材の部分は３５０ｍｍ−１５０ｍｍ＝２００ｍｍである。この大型多孔質母材の先端から２００ｍｍ程度は、光ファイバとして良品部分ではないので、高純度のへリウム、塩素ガス雰囲気である必要はない（図２、図３参照）。
さらに、(１)及び(11)、(12)のように脱水ガラス化待機中、終了時に炉芯管内にへリウムガス２０ＳＬＭを流さずに窒素ガスを流すので、ヘリウム使用量を削減できた。
【００１５】
【発明の効果】
以上説明したように本発明では、パージ用に流した窒素ガスが完全に置換されるまで待たずに、差圧の制御が安定し、脱水処理温度に達した時点で、脱水処理の多孔質母材の引き下げを開始し、脱水処理工程を行うものであるので、処理時間を大幅に短縮できる。そして、同時にその間のへリウムの使用量が削減できる。
そして、脱水ガラス化処理の待機中及び終了時に炉芯管内にへリウムを供給せずに廉価な窒素ガスを供給するので、同様にヘリウムの使用量を削減でき、工程全体でコスト低減につながる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法に使用するのに好ましい脱水ガラス化装置の概略図である。
【図２】操業中の多孔質母材の位置関係を示す説明図である。
【図３】最高温度点を通過する母材のスート部分の説明図である。
【符号の説明】
１    支持棒
２    ターゲットホルダ
３    多孔質母材
４    炉芯管
５    ヘリウム含有ガス流入口
６    炉体
７    ヒータ
８    ガス流出口
９    蓋
１１    窒素流入口
Ｓ    開始位置
Ｍ    最高温度点
【図１】
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【図２】
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【図３】
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