(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
放電を行う電極および放電によって発光する蛍光体層を形成した前面板と背面板とを間に放電空間が形成されるよう対向配置した状態で、前記放電空間に乾燥ガスを流しながら、封着シール材が軟化する温度（軟化点）以上の封着温度に保つことにより周辺部を封着する封着工程を備えたプラズマディスプレイパネルの製造方法において、封着開始時から前記封着シール材の軟化点以下の温度までは前記放電空間に酸素を含む乾燥ガスを流し、前記封着シール材の軟化点以上の封着時のピーク温度から前記放電空間に酸素を含まない乾燥ガスを流し始めることを特徴とするプラズマディスプレイパネルの製造方法。
【請求項２】
前記前面板と前記背面板とが前記封着シール材によって封着された後、前記放電空間に前記酸素を含まない乾燥ガスを流し始めることを特徴とする請求項１に記載のプラズマディスプレイパネルの製造方法。
【請求項３】
前記封着時のピーク温度まで加熱した時に、前記放電空間に前記酸素を含まない乾燥ガスを流し始めることを特徴とする請求項１に記載のプラズマディスプレイパネルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、文字または画像表示用のカラーテレビジョン受像機やディスプレイ等に使用するガス放電発光を利用したプラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
まず、従来のＰＤＰについて図面を参照しながら説明する。図３は交流型（ＡＣ型）ＰＤＰの概略構成を示す断面図である。
【０００３】
図３において、ＰＤＰは、前面板１と背面板２とを間に放電ガスを封入する放電空間３が形成されるように対向配置し、周辺部を封着シール材（図示せず）により封着した構成である。そして、前面板１は、前面ガラス基板４上に面放電を行う表示電極５を複数本配列して形成するとともに、表示電極５を覆うように誘電体ガラス層６及び酸化マグネシウム（ＭｇＯ）による保護層７を形成することにより構成されている。
【０００４】
また、背面板２は、背面ガラス基板８上に、前記表示電極５と直交するように複数本のアドレス電極９を配列して形成するとともに、そのアドレス電極９を覆う絶縁体層１０、放電空間３を複数に仕切る隔壁１１を形成し、その隔壁１１の側面および絶縁体層１０上にカラー表示のために、赤、緑、青の３色の蛍光体層１２を順に配置することにより構成されている。この各蛍光体層１２は、放電によって発生する波長の短い真空紫外線（波長１４７ｎｍ）により励起発光するもので、この蛍光体層１２を構成する蛍光体としては、一般的に以下の材料が用いられている。
【０００５】
「青色蛍光体」：ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ
「緑色蛍光体」：Ｚｎ2ＳｉＯ4：ＭｎまたはＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ
「赤色蛍光体」：Ｙ2Ｏ3：Ｅｕまたは（ＹxＧｄ1-x）ＢＯ3：Ｅｕ
また、各色蛍光体は以下のようにして作製できる。
【０００６】
青色蛍光体（ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ）は、まず炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ3）、酸化アルミニウム（α−Ａｌ2Ｏ3）をＢａ、Ｍｇ、Ａｌの原子比で１対１対１０になるように配合する。次にこの混合物に対して所定量の酸化ユーロピウム（Ｅｕ2Ｏ3）を添加する。そして、適量のフラックス（ＡｌＦ2，ＢａＣｌ2）と共にボールミルで混合し、１４００℃〜１６５０℃で所定時間（例えば、０．５時間）、還元雰囲気（Ｈ2，Ｎ2中）で焼成することにより得られる。
【０００７】
赤色蛍光体（Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ）は、原料として水酸化イットリウムＹ2（ＯＨ）3と硼酸（Ｈ3ＢＯ3）をＹ、Ｂの原子比で１対１になるように配合する。次に、この混合物に対して所定量の酸化ユーロピウム（Ｅｕ2Ｏ3）を添加し、適量のフラックスと共にボールミルで混合し、空気中１２００℃〜１４５０℃で所定時間（例えば１時間）焼成することにより得られる。
【０００８】
緑色蛍光体（Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ）は、原料として酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化珪素（ＳｉＯ2）をＺｎ，Ｓｉの原子比で２対１になるように配合する。次にこの混合物に所定量の酸化マンガン（Ｍｎ2Ｏ3）を添加し、ボールミルで混合後、空気中１２００℃〜１３５０℃で所定時間（例えば０．５時間）焼成することにより得られる。
【０００９】
上記製法で作製された蛍光体粒子を粉砕後、ふるい分けすることにより、所定の粒径分布を有する蛍光体材料を得ることができる。
【００１０】
次に、従来のＰＤＰの製造方法について具体的に説明すると、まず、背面板２は、背面ガラス基板８上に、銀からなるアドレス電極９を形成し、その上に誘電体ガラスからなる可視光反射層としての絶縁体層１０と、ガラス製の隔壁１１を所定のピッチで作製する。
【００１１】
これらの隔壁１１に挟まれた各空間内に、赤色蛍光体、緑色蛍光体、青色蛍光体を含む各色蛍光体ペーストをそれぞれ配設することによって蛍光体層１２を形成し、形成後５００℃程度で蛍光体層１２を焼成し、ペースト内の樹脂成分等を除去する（蛍光体焼成工程）。
【００１２】
蛍光体焼成後、背面板２の周辺部に、前面板１との封着用シール材として低融点ガラスペーストを塗布し、低融点ガラスペースト内の樹脂成分等を除去するために３５０℃程度で仮焼する（低融点ガラスペースト仮焼工程）。
【００１３】
その後、表示電極５、誘電体ガラス層６および保護層７を順次形成した前面板１と、前記背面板２とを、隔壁１１を介して表示電極５とアドレス電極９が直交するように対向配置し、４５０℃程度で焼成し、低融点ガラスによって、周囲を密封する（封着工程）。
【００１４】
その後、３５０℃程度まで加熱しながらパネル内を排気し（排気工程）、終了後に放電ガスを所定の圧力だけ導入する。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
従来、ＰＤＰの製造方法においては、前記のように基板加熱を要する工程がいくつか存在する。
【００１６】
しかし、これらの加熱工程において、使用している蛍光体が熱劣化するという問題があり、特に封着工程において、青色蛍光体の劣化が大きかった。これは青色蛍光体として使用しているＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕが封着工程で水分との熱反応によって劣化し、発光色度の劣化および発光強度低下を起こす原因となっていると考えられている。
【００１７】
また、排気工程までにパネル内部に残留するＨ2ＯやＣＯ2などの不純物ガスが、排気工程で十分に排気できない場合に、放電特性を劣化させるという問題があった。
【００１８】
これを解決するために封着時にパネル内部に乾燥ガスを導入し、青色蛍光体の劣化を抑える封着方法が考えられている。
【００１９】
しかし、この方法では、封着中の高温状態でパネル内部に乾燥ガスが強制的に十分に供給されるため、乾燥ガスに酸素を含む場合、緑色蛍光体の酸化が過剰に促進され、発光輝度の低下を起こすという新たな問題が発生した。逆に、酸素を含まない乾燥ガスを用いた場合は、パネル基板に残存・吸着した有機成分が封着中の高温状態で燃焼・分解されず、そのままパネル内部に残留して放電特性を劣化させるという問題が発生した。
【００２０】
そこで本発明はこのような問題に鑑み、青色蛍光体および緑色蛍光体の熱劣化がほとんど発生せず、比較的高い発光効率で動作し、色温度が高く、色再現性が良好で、かつ排気工程までの工程で不純物ガスを低減させることにより、放電特性が安定なＰＤＰを提供することを目的とするものである。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため本発明のＰＤＰの製造方法は、封着開始時から前記封着シール材の軟化点以下の温度までは前記放電空間に酸素を含む乾燥ガスを流し、前記封着シール材の軟化点以上の封着時のピーク温度から前記放電空間に酸素を含まない乾燥ガスを流し始めることを特徴とする方法である。
【００２２】
【発明の実施の形態】
すなわち、本発明の請求項１記載の発明は、放電を行う電極および放電によって発光する蛍光体層を形成した前面板と背面板とを間に放電空間が形成されるよう対向配置した状態で、前記放電空間に乾燥ガスを流しながら、封着シール材が軟化する温度（軟化点）以上の封着温度に保つことにより周辺部を封着する封着工程を備えたプラズマディスプレイパネルの製造方法において、封着開始時から前記封着シール材の軟化点以下の温度までは前記放電空間に酸素を含む乾燥ガスを流し、前記封着シール材の軟化点以上の封着時のピーク温度から前記放電空間に酸素を含まない乾燥ガスを流し始めることを特徴としている。
【００２３】
また、本発明の請求項２記載の発明は、前記前面板と前記背面板とが前記封着シール材によって封着された後、前記放電空間に前記酸素を含まない乾燥ガスを流し始めることを特徴としている。
【００２４】
さらに、本発明の請求項３記載の発明は、前記封着時のピーク温度まで加熱した時に、前記放電空間に前記酸素を含まない乾燥ガスを流し始めることを特徴としている。
【００２５】
また、本発明では、前面板あるいは背面板に設けられたガラス管を通して内部へのガス導入、あるいは内部からのガス排出を行うものである。
【００２６】
ここで、昇温中に酸素を含む乾燥ガスを用いるのは、２００〜４００℃で残留有機成分を燃焼・分解させることを目的とし、より高温において酸素を含まない乾燥ガスを用いるのは、特に緑色蛍光体の酸化熱劣化を抑制することを目的とする。
【００２７】
前記構成において、封着時のピーク温度まで加熱されてから、内部の放電空間に酸素を含まない乾燥ガスを流し始めることが好ましい。これは、封着シール材が軟化し、両基板が完全に接着される前から内部にガスを導入した場合、封着シール材の隙間にエアーの流れが形成され、その部分が、最後まで封着されずに穴として残り、封着ミスを起こす原因となるからである。
【００２８】
以下、本発明の一実施の形態におけるＰＤＰの製造方法について説明する。
【００２９】
まず蛍光体層を構成する蛍光体材料の組成としては、一般的にＰＤＰの蛍光体層に使用されているものを用いることができる。その具体例としては、
「青色蛍光体」：ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ
「緑色蛍光体」：Ｚｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ
「赤色蛍光体」：（Ｙ、Ｇｄ）ＢＯ3：Ｅｕ
を挙げることができる。
【００３０】
次に、封着時に安定したプロセスで、各部材から放出されるＨ2ＯやＣＯ2などの不純物ガスの影響を除くための本実施の形態における封着工程について説明する。
【００３１】
図１に本実施の形態の封着工程の温度プロファイルを示す。また、封着前の前面板１および背面板２を張り合わせたパネルおよび装置構成を図２に示しており、図２において、前面板２１と背面板２２の間には、封着用シール材２３が設けられ、背面板２２には排気装置２４に接続された第１のガラス管２５および乾燥ガス導入装置２６に接続された第２のガラス管２７が形成されている。第１および第２のガラス管２５，２７にも封着用シール材が設けられ、板バネ（図示せず）で固定されている。なお、本実施の形態では封着用シール材として低融点ガラスを用いた。また、前面板２１、背面板２２は図３に示すような構成である。また、本実施の形態では、背面板２２にガラス管２５，２７を接続したが、前面板２１側に接続するように構成してもよい。
【００３２】
このパネルを加熱炉２８により、図１の温度プロファイルで低融点ガラスの軟化点温度以上まで加熱することにより封着する。
【００３３】
この封着工程において、まず、封着開始時から昇温途中である封着用シール材２３としての低融点ガラスの軟化点以下の温度まで、第１のガラス管２５を通して、パネル内へ酸素を含む乾燥ガスを導入した。この工程で、前面板２１と背面板２２から放出される水蒸気などのガスが、酸素を含む乾燥ガスと置換されるとともに、残留有機成分が燃焼・分解されパネル外に排出される。
【００３４】
次に、封着用シール材２３としての低融点ガラスの軟化点以上の封着時のピーク温度まで加熱され、パネルが完全に封止され、ガラス管が完全に接着されてから、第１のガラス管２５を通して、パネル内の排気を開始するとともに第２のガラス管２７を通して酸素を含まない乾燥ガスの導入を開始した。この工程で、前面板２１と背面板２２から放出されるガスが、酸素を含まない乾燥ガスと置換されるとともに緑色蛍光体の酸化熱劣化を抑制することができる。
【００３５】
これらの結果、従来の封着工程のように狭い放電空間に水蒸気が閉じ込められることがなく、封着中の青色蛍光体の劣化を抑えることが可能となるとともに、過剰な酸素によって緑色蛍光体が劣化するのを抑えることが可能となり、残留不純物ガスを低減することができる。また、低融点ガラスの軟化点以上の温度まで加熱し、パネルが完全に封止され、ガラス管が完全に接着されてから乾燥ガスをパネル内に流すことで、封着が安定して行われる。
【００３６】
乾燥ガスの水蒸気分圧としては、水蒸気分圧が低いほど青色蛍光体の劣化が抑えられるが、従来の封着工程と比較すると１０Ｔｏｒｒ（１．３３ｋＰａ）付近から顕著な効果が現れた。また、ガス排出および乾燥ガス導入開始温度は、封着時のピーク温度から開始すればさらに、封着不良を完全に抑えることができる。
【００３７】
また、ガス挿入方法としては本実施の形態以外にも、第１のガラス管と排気装置間に逃げ弁を設け、第２のガラス管から乾燥ガスを導入して、逃げ弁から排出させても、同様の効果が得られる。
【００３８】
次に、本発明の効果を検証するために、前記実施の形態に基づいてＰＤＰを作製し、従来のＰＤＰと比較した。パネルは４２”（インチ）サイズである。
【００３９】
本実施例のパネルは、シール材として軟化点３９０℃のガラスフリットを使用し、封着開始時から３８０℃までパネル内へ酸素を含む乾燥ガスとして乾燥空気を導入し、封着時のピーク温度の４５０℃から、再びパネル内へ酸素を含まない乾燥ガスの導入として、窒素の導入およびパネル内からのガス排出を開始することで、パネル内に乾燥ガスを流しながら封着を行った。乾燥ガス流量は３×１０-4ｍ3／ｍｉｎ（３００ｓｃｃｍ）とした。
【００４０】
比較例に係わるＰＤＰは、従来の封着工程通り、パネル内に乾燥ガスを流すことなく封着したパネルである。
【００４１】
前記各ＰＤＰにおいて、封着工程はピーク温度４５０℃を１０分保持する温度プロファイルとした。また、パネル構成も同じ構成とし、蛍光体膜厚は３０μｍ、放電ガスはＮｅ（９５％）−Ｘｅ（５％）を５００Ｔｏｒｒ（６６．５ｋＰａ）で封入した。
【００４２】
パネルを点灯させて評価した発光特性としては、青色のみを点灯させたときの発光強度（輝度を色度座標ｙで割った値）と色度座標ｙ、緑色のみを点灯させたときの輝度、及び白色表示の色温度（色温度補正なし）を測定した。
【００４３】
パネル比較の結果、本実施例のパネルでは青色発光強度が比較例に比べ３０％増加し、青色の色度座標ｙも、０．０６まで低減した（比較例は０．０９）。それに伴い、白色色温度も１１０００Ｋまで向上した（比較例は５８００Ｋ）。さらに、緑色輝度が１０％向上した。そして、封着時にパネル内不純物が排除され、パネル内の放電特性の向上や均一性が向上した。
【００４４】
また、実施例では示さなかったが、封着用装置内に流す乾燥空気の水蒸気分圧に関しては、水蒸気分圧が下がるに従って青色の発光特性が向上した。
【００４５】
なお、以上の実施例においては、面放電型のＰＤＰを例示したが、対向放電型のＰＤＰなど、封着するための熱工程が必要なＰＤＰすべてに適用することができる。
【００４６】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、安定したプロセスで、従来封着工程で発生した蛍光体の発光特性劣化を抑えることが可能となり、かつ放電特性が安定したＰＤＰが実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一実施の形態によるプラズマディスプレイパネルの製造方法における封着工程の温度プロファイルを示す説明図
【図２】  本発明の製造方法を実施している状態を示す概略図
【図３】  プラズマディスプレイパネルの一例を示す概略断面図
【符号の説明】
２１  前面板
２２  背面板
２３  封着用シール材
２４  排気装置
２５  第１のガラス管
２６  乾燥ガス導入装置
２７  第２のガラス管
２８  加熱炉
【図１】
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【図２】
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【図３】
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