(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）プラスチック製の円筒形ロール基板と、
ｂ）前記円筒形ロール基板上に設けられ、フッ素含有炭素化合物と銀とを充填したフルオロエラストマーを含む通電発熱層と、
ｃ）前記発熱層上に設けられた離型性層と、を備えることを特徴とした熱定着材。
【請求項２】
請求項１に記載の熱定着材において、前記フッ素含有炭素化合物の重量に対するフッ素含有量は５〜６５重量％、炭素含有量は９５〜３５重量％であることを特徴とする熱定着材。
【請求項３】
請求項１に記載の熱定着材において、前記フッ素含有炭素化合物の化学式はＣＦxであり、ｘはフッ素原子数を表し、０．０２〜１．５の範囲であることを特徴とする熱定着材。
【請求項４】
請求項３に記載の熱定着材において、前記フッ素含有炭素化合物の化学式はＣＦxであり、ｘは０．０４〜１．４の範囲であることを特徴とする熱定着材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は熱定着材に関し、より特定的には、静電複写部材、特に熱定着材等のゼログラフィ部材用のエラストマー層として有用な、フッ素含有炭素化合物を充填したエラストマー、およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の静電複写装置において、コピーされたオリジナルの光画像は、感光部材に静電潜像の形態で記録されている。潜像は、検電(electroscpic)熱可塑性樹脂粒子が添着されていることによって、その後目に見えるように表現される。前記検電熱可塑性樹脂は、トナーとして一般に用いられるものである。視認可能なトナーイメージは、粗く粉砕された形状を有し、簡単に分散又は破壊される。このトナーイメージは、通常支持基板に固定されるか、又は支持基板に融着(fuse)される。ここで、前記支持基板は、それ自体感光部材又は普通の紙のような他の基板シートである。
【０００３】
トナーイメージを支持基板上に固定するための熱エネルギーを用いることは、周知である。熱によって検電トナー部材を支持基盤表面上に永続的に融着させるためには、あるポイントまでトナー部材の温度を上昇させる必要がある。前記あるポイントとは、トナー部材の成分が合体したり、粘性を帯びるようになったりするポイントである。トナーを支持基盤部材のファイバー又は孔内にある範囲に流し込むために加熱される。次いで、トナー部材を冷却した後、トナー部材が凝固し、トナー部材が支持基板に強固に結合する。
【０００４】
従来、熱可塑性樹脂粒子は、約９０℃〜約２００℃又はトナーとして使用される特定の樹脂の軟化範囲より高い温度まで加熱することにより、基板に融着される。しかしながら、実際に基板の温度を約２５０℃より高くすることは望ましくない。特に基板が紙の場合には、基板が変色したり、又は基板が炎に変わる傾向にある。
【０００５】
検電トナーイメージの熱フュージング(fusing)について、いくつかの方法が示されている。これらの方法は、種々の方法によって同時に熱と圧力を加えることによって行われる。前記種々の方法とは、圧力接触しながらローラ対で行うもの、ローラと圧力接触するベルト部材、ヒータと接触する圧力接触するベルト部材等が挙げられる。加熱は、ローラ、プレート部材、ベルト部材の一方又は両方に行うことができる。トナー粒子の融着を誘発するこれらの要素をバランスさせることは、周知のことであり、特定の装置又は工程状態を適用させて調整させることができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、加熱固定装置は、加熱本体を特定の温度まで上昇するまでに、長時間、加熱時間を要するという問題があった。いくつかの装置においては、熱定着材は、装置のチャネルをひねってモード９０から１００％の時間で加熱される。フューズは、全ての時間で加熱されるため、オーバーヒートの機会が増大し、装置は、熱定着材のオーバーヒートが生じたり、又は過使用から故障してしまうという問題があった。
【０００７】
また、熱定着材を連続して加熱すると、より多くのエネルギが浪費される。米国環境保護局（The Environmental Protection Agency）は、プリンタおよびコピー機に新しい「エナジースター」基準を設けることを提案している。連続加熱モードで動作する既存のフューザは、いわゆる「グリーンマシン（環境にやさしいマシン）」の規準に達しないことがある。
【０００８】
複写および印刷に好適な融着システムは、「インスタント・オン」フューザシステムである。このシステムは、用紙をフューザロールと圧力ロールとの間のニップに置いて、コピー基板上の画像を融着する。フューザロールまたは圧力ロールの少なくとも一方は、高温プラスチックコア基板と、発熱層と、トナーリリース層（または熱伝達層）とを含む。フューザは、電気エネルギを直接、熱エネルギに変換するため、エネルギ効率が改善される。インスタント・オン・フューザメンバは、ヒータの応答時間が速いためウォームアップ期間が短いという利点がある。また、機械が複写を行っていない時はヒータがオフになっているので、エネルギ消費量を抑えることができる。
【０００９】
加熱が迅速で、エネルギ使用量を低減できる融着システムメンバが特に必要とされている。また、抵抗率が希望する範囲内である安定した導電率をもち、かつリリース層の整合性と低表面エネルギ特性が影響を受けない熱定着材が必要である。さらに、良好な離型性（リリース(release)）特性をもち、ホットオフセット（hot offset）の発生を抑制できる融着システムが必要である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明の目的は、ウォームアップ時間を短縮できる熱定着材を提供することである。
【００１１】
本発明の他の目的は、環境の変化および温度上昇にはほぼ感応しない導電率をもつ熱定着材を提供することである。
【００１２】
本発明のさらに他の目的は、熱絶縁率が高く、融着システムの熱効率を高める熱定着材を提供することである。
【００１３】
上記の目的およびその他の目的は、以下を備えるフューザメンバを含む本発明によって達成される。すなわち、本発明の熱定着材は、ａ）プラスチック製の円筒形ロール基板と、ｂ）該円筒形ロール基板上に設けられた通電発熱層と、ｃ）該発熱層上に設けられた離型性層と、を含む。通電発熱層は、フッ素含有炭素化合物と銀とを充填したフルオロエラストマーを含有する。
【００１４】
さらに、上記の目的およびその他の目的は、約１分未満で約２００℃までウォームアップ可能な、以下を備える熱定着材を含む本発明によって達成される。すなわち、本発明の熱定着材は、ａ）プラスチック製の円筒形ロール基板と、ｂ）該円筒形ロール基板上に設けられた通電発熱層と、ｃ）該発熱層上に設けられた離型性層と、を含む。通電発熱層は、フッ素含有炭素化合物と銀とを充填したフルオロエラストマーを含有する。
【００１５】
さらに、上記の目的およびその他の目的は、約３０秒未満で約２００℃までウォームアップ可能な、以下を備える熱定着材を含む本発明によって達成される。すなわち、本発明の熱定着材は、ａ）プラスチック製の円筒形ロール基板と、ｂ）該円筒形ロール基板上に設けられた通電発熱層と、ｃ）該発熱層上に設けられた離型性層と、を含む。通電発熱層は、フッ素含有炭素化合物と銀とを充填したフルオロエラストマーを含有し、約５〜１００オームの抵抗をもつ。
【００１６】
以下に本発明の実施形態について詳細に説明するが、本発明の熱定着材は、抵抗を所望の範囲内に制御し、均一な電気的特性およびより安定した機械的特性をもち、環境および機械的変化への感応度を低くし、ウォームアップ時間を短縮し、エネルギ消費量を低減し、かつホトコンダクタ等の他のゼログラフィ部品の汚染を抑制することが可能である。
【００１７】
本発明をよりよく理解するために、添付の図面を参照されたい。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明は、熱定着材を含むフューザシステムに関する。ここでいう熱定着材は、実施形態では、フューザロール、ドナーロール、または圧力ロールをさし、内側に高温プラスチック基板をもち、その基板を発熱層が覆い、その発熱層の外表面を離型性層が覆う。圧力ロールまたはベルトは融着ロールと関連して使用され、トナーを載せたコピー基板を、圧力ロールまたはベルトとフューザローラとの間に形成されるニップに接触させる。一般に、インスタント・オン・フューザの構造は、ダラルら（米国特許第５，０８７，９４６号）に記載があるように、当該技術分野では周知である。
【００１９】
図１は、本発明の好適な熱定着材の一例を示す。熱定着材１は、高温プラスチックからなる中空の円筒形プラスチックコア２（以下「コア２」という）を含む。コア２は通電発熱層３で覆われ、通電発熱層３はフッ素含有炭素化合物充填フルオロエラストマーからなり、任意で導電フィラーで充填される。通電発熱層３は、フューザメンバの外層としてトナーリリース層（または熱伝達層）４で覆われ、離型性層４は、フルオロエラストマーまたはシリコン材料もしくは他のポリマー材料からなり、任意で熱伝導性のフィラーで充填される。コア２−通電発熱層３間、または通電発熱層３−離型性層４間の少なくともどちらか一方には、任意でさらに中間層または接着層の少なくとも一方を設けてもよい。
【００２０】
本発明の熱定着材は、フッ素含有炭素化合物充填フルオロエラストマーを含む通電発熱層を含む。好適な実施形態では、銀粉末が通電発熱層に加えられ、通電発熱層を抵抗性のヒータとして十分な導電率を持つ層にする。フッ素含有炭素化合物の使用により、コーティング分散体（ディスパーション）を安定させ、かつ充填層の均一性を向上させることができる。フッ素含有炭素化合物は、コーティング後の通電発熱層を硬化するとフルオロエラストマーと架橋結合すると考えられる。
【００２１】
黒鉛フッ化物または炭素フッ化物と呼ばれるフッ素含有炭素化合物は、炭素をフッ素元素でフッ化して得られる固体材料である。炭素原子１個あたりのフッ素原子数はフッ化条件によって異なる。このようにフッ素含有炭素化合物における化学量論的な炭素原子に対するフッ素原子数の変化により、フッ素含有炭素化合物の電気抵抗特性が系統的かつ均一に変化できる。特定の制御された抵抗率をもつことは、フューザシステムメンバの外表面にもっとも望まれる性質である。
【００２２】
本明細書で用いるフッ素含有炭素化合物とは、様々な形の固体炭素１個以上にフッ素を化学的に加えて調製されるある特定のクラスの組成物である。加えるフッ素量は所望する抵抗率によって異なる。フルオロカーボンは脂肪族または芳香族の有機化合物で、１個以上のフッ素原子が１個以上の炭素原子に結合して形成された、１つのはっきりした融点または沸点をもつ明確に定義された化合物である。フルオロポリマーは、一種類の同一分子が互いに結合したもので、共有結合によってつながれた長鎖を含む。フルオロエラストマーはフルオロポリマーの特定のタイプのものである。当該技術分野ではこれらの用語を明らかに混乱して使用している場合もあるが、フッ素含有炭素化合物はフルオロカーボンでもフルオロポリマーでもない。本明細書では、フッ素含有炭素化合物をこの定義で用いる。
【００２３】
フッ素含有炭素化合物の材料には本明細書に記載する任意のフッ素含有炭素化合物材料を用いることができる。フッ素含有炭素化合物の調製方法は周知であり以下の文献に記載されている。すなわち、米国特許第２，７８６，８７４号，第３，９２５，４９２号，第３，９２５，２６３号，第３，８７２，０３２号，および第４，２４７，６０８号である。基本的にはフッ素含有炭素化合物の生成には、炭素源とフッ素元素とを１５０℃〜６００℃程度の高温で加熱する。炭素源にはアモルファス炭素、コークス、木炭、カーボンブラック、黒鉛等がある。好適には窒素などの希釈剤をフッ素と混合する。できあがったフッ素含有炭素化合物の性質および特性は、炭素源の種類、反応条件、および最終生成物のフッ素化の程度によって異なる。最終生成物のフッ素化の程度は、処理反応条件、主として温度と時間によって異なりうる。一般に、温度が高く時間が長いほど、フッ素含有量は多くなる。
【００２４】
炭素源やフッ素含有量の異なるフッ素含有炭素化合物は、複数の供給元から商業的に入手可能である。炭素源にはカーボンブラック、結晶化黒鉛、および石油コークスが好適である。本発明での使用に適したフッ素含有炭素化合物の一形式はポリカーボンモノフルオライドで、通常、ＣＦxと記載される。ｘはフッ素原子数を表し、一般には最大約１．５、好適には約０．０１〜約１．５、より好適には約０．０４〜約１．４である。ＣＦxはラメラ構造を持つ。つまり、フッ素原子が炭素原子に結合した６つの融合炭素環の層からなり、炭素原子面からなる面同士の間にフッ素が介挿配列されている構造をもつ。ＣＦx型のフッ素含有炭素化合物の調製については上述の米国特許第２，７８６，８７４号および第３，９２５，４９２号に記載がある。一般にこのタイプのフッ素含有炭素化合物の生成は、炭素元素を触媒を用いてＦ2と反応させることを含む。このタイプのフッ素含有炭素化合物は多数の小売業者から入手可能である。小売業者の例を次に挙げる。Allied Signal（Morristown，New Jersey),Central Glass International,Inc.,(White Plains,New York),Diakin Industries,Inc.,(New York,New York), Advance Research Chemicals,Inc.,(Catoosa,Oklahoma）等がある。
【００２５】
本発明での使用に適した別のタイプのフッ素含有炭素化合物は、ワタナベ・ノブアツ提唱の、ポリ（ジカーボン・モノフルオライド）であり、通常、（Ｃ2Ｆ）nと表記される。このタイプのフッ素含有炭素化合物の調整については、上述の米国特許第４，２４７，６０８号（本願に引用し援用する）、および次の文献、すなわち"Preparation of Poly(dicarbon monofluoride)from Petroleum Coke"(ワタナベら、Bull.Chem.Soc.Japan,55,3197-3199(1982))、に記載がある。
【００２６】
好適なフッ素含有炭素化合物の他の例は、米国特許第４，５２４，１１９号（発明者ルリーら）に記載されている。さらに、商標名Ａｃｃｕｆｌｕｏｒ（Allied Signal（Morristown,New Jersey）の登録商標）をもつフッ素含有炭素化合物も好適である。例えばＡｃｃｕｆｌｕｏｒ２０２８，Ａｃｃｕｆｌｕｏｒ２０６５，Ａｃｃｕｆｌｕｏｒ１０００，およびＡｃｃｕｆｌｕｏｒ２０１０等である。Ａｃｃｕｆｌｕｏｒ２０２８のフッ素含有率は２８％、Ａｃｃｕｆｌｕｏｒ２０１０のフッ素含有率は１１％である。また、Ａｃｃｕｆｌｕｏｒ１０００のフッ素含有率は６２％、Ａｃｃｕｆｌｕｏｒ２０６５のフッ素含有率は６５％である。またＡｃｃｕｆｌｕｏｒ１０００は炭素コークス（carbon coke）を含み、一方、Ａｃｃｕｆｌｕｏｒ２０６５，２０２８，２０１０はどれも、導電性のカーボンブラックを含む。これらのフッ素含有炭素化合物の化学式はＣＦxであり、反応式Ｃ＋Ｆ2＝ＣＦxから生成される。
【００２７】
本発明で有用な４つの好適なフッ素含有炭素化合物のいくつかの特性を以下の表１に示す。
【００２８】
【表１】
0004021973.tif 000002
発熱層中に含まれるフッ素含有炭素化合物の量は、固体総重量の約１〜約５０％、好ましくは約５〜約３０％である。この量で、発熱層のロール表面抵抗率は、約２〜約５００オーム、好ましくは約５〜約１００オーム、より好ましくは約１５〜約２５オームとなる。
【００２９】
また、好適な実施形態では、通電発熱層が所定の抵抗率をもつようにするために、フッ素含有炭素化合物以外の導電性の添加剤を使用してもよい。このような添加剤は、離型性層に含まれてもよいが、離型性層にフッ素含有炭素化合物を使用するのは適当でない場合がある。適当な導電性の添加剤は、１）カーボンブラックおよび黒鉛等、２）銀、ニッケル、アルミニウム等の金属繊維および金属粉末粒子、３）酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化錫、酸化チタン、酸化鉄等の金属酸化物、４）その他の公知のセラミック粉末、などである。フッ素含有炭素化合物とともに銀などの金属を通電発熱層に添加するのが好ましい。このように通電発熱層に特定量の銀とフッ素含有炭素化合物とを加えることによって、希望する特定の抵抗率を設定可能である。通電発熱層中の添加剤の含有量は、固体総重量の約１０〜約８０％、好ましくは約２０〜約７０％である。この代わりに、トナーリリース層中に固体総重量の約３〜約４０％、好ましくは約５〜約３０％の熱電導性の添加剤を加えてもよい。
【００３０】
インスタント・オン・フューザシステムメンバの通電発熱層または離型性層の例には、フルオロエラストマー等のエラストマーがある。適当なフルオロエラストマーの具体例は次の米国特許に記載がある。すなわち、米国特許第５，１６６，０３１号，第５，２８１，５０６号，第５，３６６，７７２号，第５，３７０，９３１号，ならびに第４，２５７，６９９号，第５，０１７，４３２号，第５，０６１，９６５号である。これら米国特許に記載されているフルオロエラストマー、特にフッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、およびテトラフルオロエチレンのコポリマーならびにターポリマーのクラスに属するフルオロエラストマーは、多様な商標名で商業的に公知である。商標名の例を次に示す。ＶＩＴＯＮ  Ａ，ＶＩＴＯＮ  Ｅ，ＶＩＴＯＮ  Ｅ６０Ｃ，ＶＩＴＯＮ  Ｅ４３０，ＶＩＴＯＮ  ９１０，ＶＩＴＯＮ  ＧＨ，およびＶＩＴＯＮ  ＧＦ（ＶＩＴＯＮはE.I.DuPont de Nemours,Inc.の登録商標）。ＦＬＵＯＲＥＬ  ２１７０，ＦＬＵＯＲＥＬ  ２１７４，ＦＬＵＯＲＥＬ  ２１７６，ＦＬＵＯＲＥＬ  ２１７７，およびＦＬＵＯＲＥＬ  ＬＶＳ  ７６（ＦＬＵＯＲＥＬは3M Companyの登録商標）。商標ＡＦＬＡＳポリ（プロピレン−テトラフルオロエチレン）、およびＦＬＵＯＲＥＬ  ＩＩ（ＬＩＩ９００）（ポリ（プロピレン−テトラフルオロエチレン・フッ化ビニリデン）（共に3M Company発売）。ＦＯＲ−６０ＫＩＲ，ＦＯＲ−ＬＨＦ，ＮＭ，ＦＯＲ−ＴＨＦ，ＦＯＲ−ＴＦＳ，ＴＨ，ＴＮ５０５（すべてMontedison Specialty Chemical Company発売のＴｅｃｎｏｆｌｏｎｓの登録商標）。これら以外で、本発明の通電発熱層および離型性層としての使用に適したポリマーには、シリコンゴム、フルオロシリコン等、およびポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、フッ素含有エチレンプロピレン・コポリマー（ＦＥＰ）、ポリフルオロアルコキシポリテトラフルオロエチレン（ＰＦＡテフロン）等がある。これらのポリマーは接着剤とともに中間層として使用することも可能である。
【００３１】
インスタント・オン・フューザシステムメンバの通電発熱層および離型性層として適した好適なポリマーには、次のようなエラストマー、特にフルオロエラストマーがある。すなわち、フッ化ビニリデンベースのフルオロエラストマーからなり、ヘキサフルオロプロピレンおよびテトラフルオロエチレンをコモノマーとして含むフルオロエラストマーである。公知のフルオロエラストマーのうち本発明で好適なものは次の２つである。（１）フッ化ビニリデンおよびヘキサフルオロプロピレンのコポリマーのクラス。商業的には登録商標ＶＩＴＯＮ  Ａとして知られる。（２）フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、およびテトラフルオロエチレンのターポリマーのクラス。商業的には登録商標ＶＩＴＯＮＢとして知られる（ＶＩＴＯＮ  Ａ，ＶＩＴＯＮ  Ｂ，およびその他のＶＩＴＯＮ商標は、E.I.DuPont de Nemours and Companyの登録商標）。これら以外の商業的に入手可能な材料には、ＦＬＵＯＲＥＬ  ＴＭ（3M Company）、およびＶＩＴＯＮ  ＧＨ，ＶＩＴＯＮ  Ｅ６０Ｃ，ＶＩＴＯＮ  Ｂ９１０，ＶＩＴＯＮ  Ｅ４３０等がある。
【００３２】
他の好適な実施形態では、フッ化ビニリデンの含有量が比較的少ないＶＩＴＯＮ  ＧＦ（登録商標、E.I.DuPont de Nemours,Inc.発売）等のフルオロエラストマーが使用される。ＶＩＴＯＮ  ＧＦは、フッ化ビニリデン３５モル％、ヘキサフルオロプロピレン３４モル％、テトラフルオロエチレン２９モル％、および硬化部位(curesite)モノマー２％からなる。
【００３３】
さらに他の好適な実施形態では、通電発熱層はＶＩＴＯＮフルオロポリマー等のフルオロエラストマーであり、離型性層はシリコン層またはＰＦＡやＰＴＦＥ等のフルオロエラストマーである。本発明の特に好適な実施形態では、通電発熱層はフッ素含有炭素化合物を充填したＶＩＴＯＮフルオロエラストマーか、または銀を添加剤として用いた体積グラフトされたフルオロエラストマーであり、離型性層はシリコン層か、ＰＦＡやＰＴＦＥ等のフルオロポリマー層か、または体積グラフトされたフルオロエラストマーである。このような離型性層は、カーボンブラック、酸化鉄、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、黒鉛、炭化シリコン、窒化アルミニウム等の熱電導性フィラーを含む。
【００３４】
本発明の通電発熱層および離型性層に適したエラストマーの例には、上述タイプのエラストマー以外に、体積グラフトされたエラストマーがある。体積グラフトエラストマーはハイドロフルオロエラストマーの特殊な形であり、フルオロエラストマーとポリ有機シロキサンとのハイブリッド組成物からなるほぼ均一なインテグラル相互浸透網群である。体積グラフトは求核性の脱フッ化水素剤でフルオロエラストマーを脱フッ化水素化した後、付加重合を行って形成される。付加重合はアルケンまたはアルキン官能基で終端したポリ有機シロキサンと、重合開始剤とを加えて行われる。体積グラフトエラストマーの具体例は、次の米国特許に記載されている。すなわち、米国特許第５，１６６，０３１号，第５，２８１，５０６号，第５，３６６，７７２号，および第５，３７０，９３１号である。
【００３５】
体積グラフトとは、本発明の実施形態ではハイブリッド組成物のほぼ均一なインテグラル相互浸透網を指す。従って、熱定着材の異なる部分を切りとっても、フルオロエラストマーとポリ有機シロキサンとの構造および組成はほぼ均一である。体積グラフトエラストマーは、フルオロエラストマーとポリ有機シロキサンとのハイブリッド組成物である。これを形成するには、求核性の脱フッ化水素剤でフルオロエラストマーを脱フッ化水素化した後、付加重合を行う。付加重合はアルケンまたはアルキン官能基で終端したポリ有機シロキサンを加えて行われる。
【００３６】
相互浸透網とは、本発明の実施形態ではフルオロエラストマーとポリ有機シロキサンポリマーの鎖が互いに絡み合った付加重合マトリクスを指す。
【００３７】
また、ハイブリッド組成物とは、フルオロエラストマーとポリ有機シロキサンブロックとがランダムに配置された体積グラフト組成物を指す。
【００３８】
一般に、本発明に従う体積グラフティングは２工程で行われる。まず最初の工程では、フルオロエラストマーを脱フッ化水素化する。このとき好ましくはアミンを用いる。同工程中に、フルオロエラストマー上で不飽和、炭素−炭素の二重結合を生じさせるためフッ化水素酸が排除される。第二の工程では、フリーラジカル過酸化物に誘起される、アルケンまたはアルキンで終端するポリ有機シロキサンとフルオロエラストマーの炭素−炭素二重結合との付加重合が行われる。実施形態では、酸化銅がグラフトコポリマーを含む溶液に加えられる。これによりフューザメンバまたは導電フィルム表面上に分散体が得られる。
【００３９】
実施形態では、本発明に従う官能基を持つポリ有機シロキサンの化学式は次のようになる。
【００４０】
【化１】
0004021973.tif 000003
ここで、Ｒは炭素約１〜約２４のアルキル、炭素約２〜約２４のアルケニル、または炭素約４〜約１８の置換もしくは未置換のアリールである。Ａは炭素約６〜約２４のアリール、炭素約２〜約８の置換もしくは未置換アルケン、または炭素約２〜約８の置換または未置換アルキンである。ｎは約２〜約４００で、好ましくは約１０〜約２００である。
【００４１】
好適な実施形態では、Ｒはアルキル、アルケニル、またはアリールである。アルキルの持つ炭素数は約１〜約２４、好ましくは約１〜約１２である。アルケニルの持つ炭数素は約２〜約２４、好ましくは約２〜約１２である。アリールの持つ炭素数は約６〜約２４、好ましくは約６〜約１８である。Ｒは置換されたアリール基でもよい。この場合、アリールはアミノ、ヒドロキシ、メルカプトで置換されるか、例えば炭素数約１〜約２４、好ましくは約１〜約１２のアルキルで置換されるか、または例えば炭素数約２〜約２４、好ましくは約２〜約１２のアルケニルで置換される。一実施形態では、Ｒはメチル、エチル、およびフェニルから独立して選択される。官能基Ａは炭素数約２〜約８、好ましくは約２〜約４のアルケン基またはアルキン基でもよい。これは任意で、例えば炭素数約１〜約１２、好ましくは約１〜約１２のアルキルで置換される。官能基Ａはまた、炭素数約６〜約２４、好ましくは約６〜約１８のアリール基でもよい。官能基Ａはまた、アルコキシ基、ヒドロキシ基、またはハロゲンの各々に炭素約１〜約１０、好ましくは約１〜約６個持つモノ、ジ、またはトリアルコキシレンでもよい。好適なアルコキシ基は、メトキシ基、エトキシ基などである。好適なハロゲンは、塩素、臭素、フッ素などである。官能基Ａはまた、炭素数約２〜約８のアルキンでもよく、任意で炭素数約１〜約２４のアルキル、または炭素数約６〜約２４のアリールで置換できる。ｎは約２〜約４００で、実施形態では約２〜約３５０、好ましくは約５〜約１００である。さらに、好適な実施形態では、ｎは約６０〜約８０であり、フルオロエラストマーにグラフトするのに十分な数の反応基を提供できるようになっている。上記の化学式では、典型的なＲ基はメチル、エチル、プロピル、オクチル、ビニル、アリリッククロトニル、フェニル、ナフチル、およびフェナントリル基である。置換されたアリール基は、通常、オルト、メタ、およびパラ位置で炭素原子数約１〜約１５のアルキル基と置換される。典型的なアルケンおよびアルケニル官能基は、ビニル、アクリル、クロトン、アセチニル基を含む。これらは通常、メチル、プロピル、ブチル、ベンゾル、トリル基などと置換できる。
【００４２】
本発明の通電発熱層または離型性層の形成に使用するフルオロエラストマーまたはシリコンエラストマーの量は、表面材料からなる一層または複数の層を所望の厚さにするのに必要な量によって異なる。具体的には、加えるフルオロエラストマーまたはシリコンエラストマーの量は、重量比約６０〜９９％、好ましくは約７０〜約９９％である。
【００４３】
本発明ではフルオロエラストマーの溶解には公知の溶剤のうち任意の適当なものを用いる。かかる溶剤の例では、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジエチルケトン、シクロヘキサノン、ｎ−ブチルアセテート、アミルアセテート等がある。加える溶剤の具体的な量は、約２５〜約９９％、好ましくは約７０〜約９５％である。
【００４４】
不飽和を形成するためにフルオロエラストマーを攻撃する脱フッ化水素剤は、ＭｇＯ，ＣａＯ，Ｃａ（ＯＨ）2等の基本的な金属酸化物、ならびに一次、二次、三次の脂肪族および芳香族アミン等の強力な求核剤から選択される。脂肪族または芳香族アミンの炭素数は約２〜約１５である。また炭素原子数約２〜約１５の脂肪族ならびに芳香族ジアミンおよびトリアミンも含まれる。この場合、芳香基はベンゼン、トルエン、ナフタレン、アントラセン等である。一般に、芳香族ジアミンおよびトリアミンでは、芳香基をオルト、メタ、パラ位置で置換するのが好ましい。典型的な置換基はエチルアミノ、プロプルアミノ、ブチルアミノ等の低級アルキルアミノ基であるが、プロピルアミノが好適である。特に好適な硬化剤は、ＶＩＴＯＮ  ＣＵＲＡＴＩＶＥ  ＶＣ−５０（登録商標）、およびＤＩＡＫ  １（ヘキサメチレンジアミンカルバメイト）、ＤＩＡＫ  ３（Ｎ，Ｎ’−ジシナミリデン−１，６ヘキサンジアミン）などの求核性の硬化剤である。ＶＣ−５０は、促進剤（第四級ホスホニウム塩またはＶＣ−２０等の塩）と架橋剤（ビスフェノルＡＦまたはＶＣ−３０）を組み入れたものである。加える脱フッ化水素剤の重量比は、約１〜約２０重量％、好ましくは約２〜約１０重量％である。
【００４５】
本発明に従うインスタント・オン・フューザメンバ、および融着システムの他の部材（フューザロール、ベルト、およびフィルム等、圧力ロール、ベルト、およびフィルム等、ならびにドナーロール、ベルト、およびフィルム等を含む）用の基板は、適当な材料から任意に選んで作製できる。基板は一般的に、中空の円筒形の管の形状をしており、材質は剛性、構造の完全さ、および高温に耐える性質を維持するように選択したプラスチックである。好適な実施形態では、基板は中空の円筒形のプラスチックコアである。プラスチックは、高い動作温度（つまり１８０℃、好ましくは２００℃を超える温度）に耐え、機械的強度が強く、断熱性があり（これにより本発明の提案する融着システムの熱効率を上げ）、かつ電気的絶縁特性をもつものでなければならない。また、プラスチックは、曲げ強度が約２，０００，０００〜約３，０００，０００ｐｓｉ、曲げ率が約２５，０００〜約５５，０００ｐｓｉであるのが好ましい。上記の特性を有し、本発明のインスタント・オン・フューザメンバ用の基板として使用するのに適当なプラスチックの例を次にあげる。また、以下の例の混合物も適当である。Ｕｌｔｅｍ（登録商標）（General Electric発売）、Ｕｌｔｒａｐｅｋ（登録商標、BASF発売）、ＰＰＳ（ポリフェニレンスルフィド、Ｆｏｒｔｒｏｎ（登録商標）としてHoechst Celaneseより発売）、Ｒｙｔｏｎ  Ｒ−４（登録商標、Phillips Petroleum発売）、およびＳｕｐｅｃ（登録商標、General Electric発売）。ＰＡＩ（ポリアミドイミド、Ｔｏｒｌｏｎ（登録商標）７１３０としてAmocoより発売）。ポリケトン（ＰＫ）（Ｋａｄｅｌ（登録商標）Ｅ１２３０としてAmocoより発売）。ＰＩ（ポリイミド）。ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン、ＰＥＥＫ  ４５０ＧＬ３０としてVictrexより発売）、ポリフタルアミド（Ａｍｏｄｅｌ（登録商標）としてAmocoより発売）。ＰＥＳ（ポリエーテルスルホン）。ＰＥＩ（ポリエーテルイミド）。ＰＡＥＫ（ポリアリールエーテルケトン）。ＰＢＡ（ポリパラバン酸）。シリコン樹脂。またはＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）等のフッ素含有樹脂。ＰＦＡ（ペルフルオロアルコキシ）。ＦＥＰ（フッ素含有エチレンプロピレン）。液晶樹脂（Ｘｙｄａｒ（登録商標）としてAmocoより発売）。これらのプラスチックにガラスやその他の鉱物を充填して、その熱特性を変えることなく機械的強度を強くすることができる。好適な実施形態では、プラスチックコアは、優れた機械的強度をもつ高温プラスチック、例えばポリフェニレンスルフィド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリケトン、ポリフタルアミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミド、およびポリパラバン酸等、から作られる。
【００４６】
上述したプラスチックコアを本発明の熱定着材に使用すると、軽量でローコストの熱定着材の作製が可能となる。また、高温プラスチックは迅速にウォームアップできるため、公知の他の熱定着材と比べてエネルギ効率がよい。さらに、熱定着材のコアがプラスチック製であるため、熱定着材のリサイクルをほぼ確実に行うことができる。さらに、このようなコアは優れた絶縁特性をもつので、高い熱効率をもつことができる。
【００４７】
本発明の導電フィルムに望まれる特性および性能目的を達成するため、任意で中間接着層またはエラストマー層の少なくとも一方を用いてもよい。中間接着層はエポキシ樹脂およびポリシロキサン等から選択する。好適な中間接着層の材料は、ＴＨＩＸＯＮ  ４０３／４０４，Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ａ−１１００，Ｄｏｗ ＴＡＣＴＩＸ  ７４０，Ｄｏｗ ＴＡＣＴＩＸ  ７４１，およびＤｏｗＴＡＣＴＩＸ ７４２等の商標名のものである。これらの接着剤に特に適した硬化剤はＤｏｗ Ｈ４１である。
【００４８】
基板と通電発熱層との間に接着層を配置してもよい。また、通電発熱層と離型性層との間に接着層を配置してもよい。
【００４９】
インスタント・オン・フューザメンバの通電発熱層は、周知のウェブコーティングプロセスまたはドローコーティングプロセスによってプラスチック基板上に設けられる。基板フィルム上に外層を形成するには、他の公知の方法、例えばスピニング、浸漬（ディッピング）、極薄フィルムの複数スプレー塗布等によるスプレー法、キャスティング、プラズマ蒸着、等も使用可能である。離型性層は通電発熱層と同じ方法で基板上に設けられる。
【００５０】
通電発熱層の厚みは、適用形態によって約１０〜約５００μｍ、好ましくは約２０〜約２５０μｍの範囲内で変化する。離型性層の厚みは、約１０〜約５００μｍ、好ましくは約２０〜約２５０μｍである。
【００５１】
プラスチック基板の直径は、約０．２〜約３インチである。プラスチックの厚みは、プラスチックの機械的特性によって異なるが、好ましくは約１／８〜約１／２インチである。円筒形のロール状の基板の長さは、約３〜約２０インチ、好ましくは約９〜約１４インチである。
【００５２】
本発明の熱定着材は、比較的迅速にウォームアップできる。ウォームアップ時間は、約１分未満、好ましくは約３０秒未満である。これは熱定着材の温度が室温（２４℃）から約２００℃まで上昇するのにかかる時間である。このため、特定の機械が未使用の場合に、フューザをオフモードにすることが可能となり、大幅なエネルギー消費の節約につながる。
【００５３】
フッ素含有炭素化合物充填フルオロエラストマーと、任意で接着剤とを含む通電発熱層を備える本発明の熱定着材は、優秀な電気的および機械的特性を呈する。また、本発明の熱定着材は、相対湿度の変化および高温に対する感応性が低い。また、本発明の熱定着材は、十分なリリース特性をもち、かつホトコンダクタ等の他のゼログラフィ部品の汚染を低減できる。また、本発明の熱定着材の使用により、実施形態では、ウォームアップ時間の短縮、およびエネルギー使用量の低減が可能となる。
【００５４】
【実施例】
実施例１．
Ｖｉｔｏｎ  ＧＦ中にＡｃｃｕｆｌｕｏｒ  ２０１０と銀粉末との混合物を含む抵抗加熱層を次のような手順で調製した。まず、溶剤（２００ｇメチルエチルケトン）と、スチール小球（スチールショット）（２３００ｇ）と、銀粉末（３０ｇ、粒子サイズ２〜４μｍ）、Ｖｉｔｏｎ  ＧＦ（２２．５ｇ）、およびＡｃｃｕｆｌｕｏｒ  ２０１０（１３．１ｇ）とを、比較的低速で小さなベンチトップアトリター（モデル０１Ａ）によって混合する。その後、混合物を約３０分間撹はんする。そこへ硬化剤パッケージ［（１．１５）ｇ  ＤｕＰｏｎｔ  ＶＣ５０、０．４５ｇ  Ｍａｇｌｉｔｅ−Ｄ、０．１ｇ  Ｃａ（ＯＨ）2、 および安定化溶剤（１０ｇメタノール）］を加え、できあがった混合物を高速でさらに１５分間混合する。スチールショットをワイヤスクリーンでろ過したのち、そのディスパーションを８オンスのポリプロピレン製の瓶に集める。こうしてできあがったディスパーションを約４００ｇのメチルイソブチルケトンで希釈し、得られた混合物をＫａｐｔｏｎポリイミドフィルム基板上にエアスプレーして、乾燥時の厚みを約４．８ｍｉｌにする。
【００５５】
スプレーされた層は、約２時間空気乾燥した後、プログラマブル・オーブンで熱硬化される。加熱工程は次のとおり。（１）６５℃で４時間、（２）９３℃で２時間、（３）１４４℃で２時間、（４）１７７℃で２時間、（５）２０４℃で２時間、（６）２３２℃で１６時間。
【００５６】
厚さ４．８ｍｉｌの発熱層は４．５”ｘ９”の寸法に切断し、層の抵抗は長さ全体にわたって約７０Ωであった。約２４０ワットの電流をかけると、層の温度は約２２秒で室温（約７４゜Ｆ）から３５０゜Ｆに上昇した。
【００５７】
実施例２．
実施例１と同じコーティング・ディスパーションを調製した。ただし銀粉末は３８ｇ使用した。実施例１で説明した手順に従って、４．５”ｘ９”の発熱層をコーティング、乾燥、および硬化した。層の乾燥時の厚みは約６．５ｍｉｌ、抵抗は約６０Ωであった。約３５０ワットの電流をかけた場合、層の温度が約７４゜Ｆから３５０゜Ｆに上昇するのに約８秒かかった。
【００５８】
実施例３．
実施例２で調製したディスパーションの半量と、２０ｇのＥｌｅｃｔｒｏｄａｇ（登録商標、Acheson, Port Huron, Michigan発売）５０４のディスパーションとを混合してコーティング・ディスパーションを調製した。Ｅｌｅｃｔｒｏｄａｇ  ５０４は、ＭＥＫに銀／フルオロエラストマーを分散させたもの（５６％銀、３８％ＭＥＫ、および６％フルオロエラストマー）からなる。この混合物をロールミル上で十分混合した。その後、実施例１の手順に従って発熱層を調製した。層の乾燥時の厚さは約５．４ｍｉｌで、４．５”ｘ９”の層の抵抗は約２９Ωであった。この層に約７００ワットの電圧をかけると、層の温度は約４．３秒で約７４゜Ｆから３５０゜Ｆに上昇した。
【００５９】
実施例４．
コーティング・ディスパーションを次のように調製した。まず、溶剤（２００ｇメチルエチルケトン）と、スチールショット（２３００ｇ）と、Ｖｉｔｏｎ  ＧＦ（２２．５ｇ）と、Ａｃｃｕｆｌｕｏｒ  ２０１０（１３．１ｇ）とを、小さなベンチトップアトリターによって混合する。できあがった混合物を低速で３０分間撹はんする。硬化剤パッケージ［（１．１５ｇ  ＶＣ−５０、０．４ｇ  Ｍａｇｌｉｔｅ−Ｄ、および０．１ｇ  Ｃａ（ＯＨ）2 ）］と、安定化溶剤（１０ｇメタノール）とを加え、アトリターによって比較的高速でさらに約１５分間混ぜ合わせる。スチールショットをワイヤスクリーンでろ過した後、ディスパーションを８オンスのポリプロピレン製の瓶に集める。これにディスパーションの総重量が約３００ｇになるまで、メチルイソブチルケトンを加える。こうして調製したＡｃｃｕｆｌｕｏｒ  ２０１０／Ｖｉｔｏｎ  ＧＦディスパーションは、１００ｇのＥｌｅｃｔｒｏｄａｇ（登録商標）５０４(Acheson発売、実施例３参照）と混合する。その後、混合物を約１時間、ロールミルで混合する。このディスパーションを１”Ｏ．Ｄ．，長さ９”（厚さ５／３２”）のＰｙｒｅｘガラス管にスプレーして、低質量の抵抗フューザプロトタイプを調製した。乾燥および硬化は例１の手順に従って行う。抵抗層の抵抗は約１０Ωで、厚さは約４〜５ｍｉｌであった。このプロトタイプに約９５０ワットの電力をかけると、約１６秒で７４゜Ｆから３５０゜Ｆに上昇した。
【００６０】
以上のように、好適な具体例を参照して本発明を説明したが、当業者には変更や修正が明らかである。当業者が容易可能なかかる変更や修正は本発明の特許請求の範囲内とする。
【００６１】
【発明の効果】
具体的には、静電複写工程、特にゼログラフィ工程で使用する部品用のエラストマー層として有用な、フッ素含有炭素化合物を充填したいくつかのエラストマーを選択するものである。かかる部品には、ドナーベルト、フィルムおよびロール等、特にインスタント・オン・プレッシャロール（instant on pressure rolls）などの圧力ベルト、フィルムおよびロール等、特にインスタント・オン・フューザロール（instant on fuser rolls）等のフューザベルト、フィルムおよびロール等、ならびにその他の同様の部材の表面が含まれる。本発明の実施により、優れた電気的かつ機械的特性を有する熱定着材の調製および作製が可能となる。また、熱定着材のウォームアップ期間の短縮および電力消費量の低減と同時に、高い動作温度および強い機械的強度が得られる。また、この層はホトコンダクタ等の他のゼログラフィ部品の汚染の抑制が可能である。また、この層は、温度上昇および環境の変化に対して統計的に導電率が変化しないといった優れた特性を呈する。さらに、この層は、表面エネルギが低いため、層同士の整合性に悪影響を及ぼさない。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の熱定着材の好適な実施形態を示す図である。
【符号の説明】
１  熱定着材、２  中空の円筒形プラスチックコア、３  通電発熱層、４  離型性層。
【図１】
0004021973.tif 000004