(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
イットリウム・アルミニウム・ガーネットの含有量が３〜５０重量％、酸化珪素の含有量が０．２重量％以下で、かつ残部が実質的にアルミナからなる焼結体であって、該焼結体における上記イットリウム・アルミニウム・ガーネットの平均結晶粒子径に対する上記アルミナの平均結晶粒子径の比が１より大きく、７より小さく、誘電損失（ｔａｎδ）が１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおいて４×１０−４以下であるアルミナ質焼結体により形成したことを特徴とする半導体製造装置用部材。
【請求項２】
上記アルミナ質焼結体中の酸化珪素の含有量が０．１重量％以下で、かつ上記アルミナ質焼結体の誘電損失（ｔａｎδ）が１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおいて２．５×１０−４以下であることを特徴とする請求項１に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項３】
上記アルミナ質焼結体中におけるアルミナの平均結晶粒子径が２〜１０μｍ、イットリウム・アルミニウム・ガーネットの平均結晶粒子径が１．５〜５μｍであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項４】
上記アルミナ質焼結体中におけるアルミナの平均結晶粒子径が３〜７μｍ、イットリウム・アルミニウム・ガーネットの平均結晶粒子径が１．８〜５μｍであることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の半導体製造装置用部材。
【請求項５】
上記焼結体の４点曲げ強度が２９０ＭＰａ以上、ビッカース硬度が１５ＧＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の半導体製造装置用部材。
【請求項６】
請求項１〜５の何れかに記載の半導体製造装置用部材の製造方法であって、アルミナ粉末とイットリウム・アルミニウム・ガーネット粉末を調合してなる原料粉末にバインダーを添加して成形用原料を得、所定形状に成形し、得られた成形体を焼成することを特徴とする半導体製造装置用部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空チャンバーの内壁材、マイクロ波導入窓、フォーカスリング、クランプリング、サセプタ等に用いる、低誘電損失で耐食性に優れた半導体製造装置用部材に関するものであり、さらには高強度でありながら加工性に優れた半導体製造装置用部材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体製造装置を形成する真空チャンバーの内壁材、マイクロ波導入窓、フォーカスリング、クランプリング、サセプタ等の如き半導体製造装置部材には、フッ素や塩素等のハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性に優れるとともに、安価に入手することが可能なアルミナ質焼結体が使用されている。
【０００３】
ところで、近年、半導体製造装置ではプラズマを発生させるため、高周波やマイクロ波を印加することが行われているが、アルミナ質焼結体は、高周波及びマイクロ波の吸収が多いために発熱し、エネルギーロスによりプラズマの発生効率が低下するとともに、アルミナ焼結体が部分的に加熱、膨張してクラックが発生するといった課題があった。
【０００４】
その為、低誘電損失のアルミナ質焼結体が求められており、例えば特開平５−２１７９４６号公報には、ＳｉＯ2やアルカリ金属酸化物の含有量を抑え、１ＧＨｚ〜１０ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を８×１０-4以下（最も小さいもので０．９×１０-4）とした高純度のアルミナ質焼結体をベルジャーとして用いる技術が提案され、また、特開２００１−２８５０２公報には、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（以下、ＹＡＧと略称する。）又はアルミナを主成分とし、酸化珪素を０．１重量％より多く、かつ１０重量％以下の範囲で含有する焼結体であって、該焼結体の誘電損失（ｔａｎδ）が１０ＭＨｚ〜１０ＧＨｚにおいて５×１０-3以下であるセラミック焼結体を高周波又はマイクロ波の透過窓として用いる技術が提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、特開平５−２１７９４６号公報に開示されたアルミナ質焼結体や特開２００１−２８５０２公報に開示されたセラミック焼結体は、曲げ強度がそれ程高くないため、高い応力のかかる部分に使用するには形状等の制約があった。
【０００６】
また、半導体製造装置のエネルギーロスを抑えるためには、半導体製造装置用部材を形成するセラミック焼結体の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）をできるだけ小さくする方が良いのであるが、特開２００１―２８５０２公報に開示されたセラミック焼結体の誘電損失は、１０ＭＨｚ〜１０ＧＨｚの領域において小さいものでも５×１０-4程度と十分ではなく、さらに小さな誘電損失（ｔａｎδ）を有するものが望まれていた。
【０００７】
一方、特開平８−３２５０５４号公報には、アルミナを主成分とし、酸化イットリウムを０．５重量％含有する焼結体であって、Ａｌ2Ｏ3結晶粒界にＹ2Ｏ3もしくはＡｌ2Ｏ3とＹ2Ｏ3の化合物を有し、かつ焼結体の誘電損失（ｔａｎδ）を７ＧＨｚ〜９ＧＨｚにおいて１×１０-4以下としたセラミック焼結体からなる誘電損失体が開示されている。
【０００８】
しかしながら、セラミック焼結体の誘電損失（ｔａｎδ）はマイクロ波領域から高周波領域になるにつれて大きくなることが知られており、特開平８−３２５０５４号公報に開示されたセラミック焼結体では、７ＧＨｚ〜９ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）が小さいものの、１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚの領域においては誘電損失（ｔａｎδ）がさらに大きくなるといった課題があった。しかも、上記セラミック焼結体を製造するために使用するアルミナ粉末中には不純物として酸化珪素が含まれており、また、製造工程中に酸化珪素が含有されることもあり、セラミック焼結体の不純物として含まれる酸化珪素が多いと、１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚの領域における誘電損失（ｔａｎδ）がさらに大きくなり、高周波やマイクロ波領域での発熱によるエネルギーロスを十分に低減できるものではなかった。
【０００９】
また、特開平５−２１７９４６号公報、特開２００１―２８５０２公報、特開平８−３２５０５４号公報に開示されたアルミナ質焼結体は破壊靱性値が大きいために研削性が良くなく加工に時間がかかることから、加工時間が半導体製造装置用部材の単価に跳ね返り、高価なものになってしまうといった課題があり、また、特開２００１―２８５０２公報に開示されたＹＡＧを主成分とするセラミック焼結体では、曲げ強度が小さいため、取り付け時やハンドリング時において、欠けや割れが発生し易いといった課題があった。
【００１０】
【発明の目的】
本発明の第一の目的は、半導体製造装置において主に使用されている１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚの高周波領域及びマイクロ波領域において小さな誘電損失を有するとともに、フッ素や塩素等のハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性に優れ、かつ比較的大きな曲げ強度を兼ね備えた半導体製造装置用部材を提供することにあり、さらに第二の目的は、加工性に優れた半導体製造装置用部材を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
そこで、上記課題に鑑み、本発明の半導体製造装置用部材は、イットリウム・アルミニウム・ガーネットの含有量が３〜５０重量％、酸化珪素の含有量が０．２重量％以下で、かつ残部が実質的にアルミナからなる焼結体であって、該焼結体における上記イットリウム・アルミニウム・ガーネットの平均結晶粒子径に対する上記アルミナの平均結晶粒子径の比が１より大きく、７より小さく、誘電損失（ｔａｎδ）が１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおいて４×１０−４以下であるアルミナ質焼結体により形成したことを特徴とする。
【００１２】
また、本発明は、上記アルミナ質焼結体中における酸化珪素の含有量を０．１重量％以下とし、アルミナ質焼結体の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を２．５×１０-4以下としたことを特徴とする。
【００１３】
さらに、本発明は、上記アルミナ質焼結体中におけるアルミナの平均結晶粒子径を２〜１０μｍ、イットリウム・アルミニウム・ガーネットの平均結晶粒子径を１．５〜５μｍとしたことを特徴とする。
上記アルミナ質焼結体中におけるアルミナの平均結晶粒子径が３〜７μｍ、イットリウム・アルミニウム・ガーネットの平均結晶粒子径が１．８〜５μｍであることを特徴とする。
上記焼結体の４点曲げ強度が２９０ＭＰａ以上、ビッカース硬度が１５ＧＰａ以上であることを特徴とする。
また、本発明の半導体製造装置用部材の製造方法であって、アルミナ粉末とイットリウム・アルミニウム・ガーネット粉末を調合してなる原料粉末にバインダーを添加して成形用原料を得、所定形状に成形し、得られた成形体を焼成することを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について説明する。
【００１５】
本発明の半導体製造装置用部材は、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（以下、ＹＡＧという）の含有量が３〜５０重量％、酸化珪素の含有量が０．２重量％以下で、かつ残部が実質的にアルミナからなるアルミナ質焼結体であって、その誘電損失（ｔａｎδ）が１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおいて４×１０-4以下であることを特徴とする。
【００１６】
即ち、副成分として含有するＹＡＧは、アルミナの粒成長を抑制する作用があるため、アルミナ質焼結体を緻密化することができ、ＹＡＧを含まないアルミナ質焼結体と比較して曲げ強度及び硬度を向上させることができるとともに、アルミナと同様にフッ素や塩素等のハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性に優れ、腐食を受け易いアルミナ質焼結体の粒界層に介在していることから、アルミナ質焼結体の耐食性をＹＡＧを含まないアルミナ質焼結体と比較して向上させることができる。
【００１７】
また、本発明の半導体製造装置用部材における酸化珪素は、アルミナ質焼結体中において不純物として含有するものであるが、この酸化珪素の含有量を少なくすることによりアルミナ質焼結体の誘電損失を下げることができることを見出し、アルミナ質焼結体の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を４×１０-4以下とすることで、本発明の半導体製造装置用部材を半導体製造装置に用いれば高周波やマイクロ波の吸収を抑えて発熱を防ぎ、発熱によるエネルギーロスを少なくして安定したプラズマを長期間にわたって発生させることができる。
【００１８】
ここで、アルミナ質焼結体中における酸化珪素の含有量を少なくすることで誘電損失（ｔａｎδ）を小さくできる理由については明らかではないが、酸化珪素の含有量を少なくすることでアルミナ質焼結体中におけるイオン振動を小さくすることができるため、アルミナ質焼結体の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を小さくできるものと考えられる。
【００１９】
ところで、このような半導体製造装置用部材を得るには、ＹＡＧを３〜５０重量％とするとともに、不純物として含有する酸化珪素の含有量を０．２重量％以下の範囲で含有することが重要である。
【００２０】
なぜなら、ＹＡＧの含有量が５０重量％を超えると、主成分がＹＡＧとなり、焼結体の機械的特性がＹＡＧの機械的特性に支配されることになり、焼結体の曲げ強度や硬度がＹＡＧを含まないアルミナ質焼結体よりもさらに低下するからであり、逆に、ＹＡＧの含有量が３重量％未満となると、アルミナ質焼結体の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を４×１０-4以下とすることができなくなるとともに、ＹＡＧの含有量が少ないことからアルミナの粒成長を抑制する効果が小さく、アルミナ質焼結体の曲げ強度や硬度を向上させることができず、さらにはアルミナ質焼結体の破壊靱性値を下げる効果も得られなくなるからである。
【００２１】
また、アルミナ質焼結体中に不純物として含有する酸化珪素の含有量が０．２重量％を超えると、前述したように、アルミナ質焼結体の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を４×１０-4以下とすることができないからである。
【００２２】
なお、アルミナ質焼結体の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を小さくするには、酸化珪素の含有量をできるだけ少なくすることが良く、好ましくは、アルミナ質焼結体中の酸化珪素の含有量を０．１重量％以下とすれば良く、このような範囲とすることにより、アルミナ質焼結体の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を２．５×１０-4以下とさらに低くすることができる。
【００２３】
ただし、本発明において、「アルミナ質焼結体の誘電損失（ｔａｎδ）が１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおいて４×１０-4以下である」とは、高周波領域（１０〜１０００ＭＨｚ）におけるアルミナ質焼結体の誘電損失（ｔａｎδ）を高周波電流電圧法で測定した時の値が４×１０-4以下で、かつマイクロ波領域（１〜５ＧＨｚ）におけるアルミナ質焼結体の誘電損失（ｔａｎδ）を空洞共振器法で測定した時の値も４×１０-4以下であることを言う。
【００２４】
また、本発明の半導体製造装置用部材を形成するアルミナ質焼結体は、副成分であるＹＡＧを３〜５０重量％の範囲で含有するとともに、酸化珪素の含有量が０．２重量％以下である以外は残部が実質的にアルミナからなることを特徴とする。ここで、「残部が実質的にアルミナ」からなるとは、ＹＡＧと酸化珪素以外はアルミナのみからなることを言うが、アルミナ質焼結体中に不純物として含まれている酸化珪素以外の酸化マグネシウムや酸化カルシウム等をアルミナ質焼結体に対して１重量％以下の範囲であれば含んでいても構わない。
【００２５】
また、本発明の半導体製造装置用部材を形成するアルミナ質焼結体は、アルミナの平均結晶粒子径が２〜１０μｍ、ＹＡＧの平均結晶粒子径が１．５〜５μｍの範囲にあるものを用いることが好ましい。
【００２６】
即ち、アルミナの平均結晶粒子径が１０μｍを超えると、アルミナ質焼結体中に気孔が多数介在することになり、アルミナ質焼結体の曲げ強度や硬度を向上させることができなくなるとともに、プラズマに曝されると、気孔のエッジが腐食を受け易いため、腐食の進行が加速されるからであり、逆にアルミナの平均結晶粒子径が２μｍ未満となると、アルミナ質焼結体の破壊靱性値が高くなり、加工性が損なわれるからである。
【００２７】
また、ＹＡＧの平均結晶粒子径が５μｍを超えると、アルミナ質焼結体の破壊靱性値が小さくなり過ぎるため、研削加工時にチッピングや欠けを生じ、精度良く製作することが難しくなるとともに、ハンドリング時に欠けや割れが生じるからであり、逆にＹＡＧの平均結晶粒径が１．５μｍ未満となると、アルミナ質焼結体の破壊靱性値が高くなり過ぎ、加工性が損なわれるからである。
【００２８】
なお、好ましくは、アルミナの平均結晶粒子径が３〜７μｍ、ＹＡＧの平均結晶粒子径が１．８〜５μｍの範囲にあるものが好ましい。
【００２９】
さらに、アルミナ質焼結体中におけるＹＡＧは、その平均結晶粒子径が主成分であるアルミナの平均結晶粒子径より適度に小さく、上記ＹＡＧの平均結晶粒子径に対するアルミナの平均結晶粒子径の比が１より大きく、７より小さくすることが好ましい。
【００３０】
なぜなら、ＹＡＧの平均結晶粒子径に対するアルミナの平均結晶粒子径の比が１以下となると、ＹＡＧの粒子径がアルミナの粒子径に近くなり、アルミナ質焼結体の曲げ強度、硬度、破壊靱性値等の機械的特性が低下するとともに、アルミナ質焼結体の耐熱衝撃性が低下してしまうからであり、逆にＹＡＧの平均結晶粒子径に対するアルミナの平均結晶粒子径の比が７以上になると、アルミナ質焼結体の破壊靱性値が高くなり過ぎるために加工性が損なわれるからである。
【００３１】
このような範囲内にある本発明の半導体製造装置用部材は、１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）が４×１０-4以下の低誘電損失を有するとともに、フッ素や塩素等のハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性に優れ、しかも４点曲げ強度２９０ＭＰａ以上、ビッカース硬度１５ＧＰａ以上の高強度、高硬度を有し、かつ耐熱衝撃性（ΔＴ）１５０℃以上、破壊靱性値が２．０〜３．９ＭＰａ・√ｍの範囲にあり、ハンドリング時に破損することなく、アルミナ質焼結体の加工性を向上させることができる。
【００３２】
さらに、本発明の半導体製造装置用部材は、耐熱衝撃性（△Ｔ）１５０℃以上を有することから、高周波やマイクロ波の吸収によって熱が発生しても熱衝撃等で割れる恐れが小さく、常に安定して使用することができる。
【００３３】
ところで、本発明の半導体製造装置用部材を製造するには、まず、出発原料として酸化珪素の含有量の少ないアルミナ粉末とＹＡＧ粉末を用意する。
【００３４】
アルミナ粉末は、酸化珪素の含有量が０．２重量％以下であるアルミナ純度９５％以上を有し、平均粒子径が１〜１５μｍで、かつＢＥＴ比表面積が１〜４ｍ2／ｇであるものを用いることが好ましい。
【００３５】
また、ＹＡＧ粉末は、Ａｌ2Ｏ3粉末とＹ2Ｏ3粉末を下式の割合で混合して１０００〜１６００℃で仮焼した後、これらを粉砕することにより得ることができ、平均粒子径が０．６〜１．２μｍ、ＢＥＴ比表面積が２〜５ｍ2／ｇの粉末を用いることが好ましい。
（式）        Ａ＋Ｂ＝１
０．３６５≦Ａ≦０．３８５
０．６１５≦Ｂ≦０．６３５
Ａ：イットリアのモル量
Ｂ：酸化アルミニウムのモル量
そして、上記アルミナ粉末に、上記ＹＡＧ粉末を３〜５０重量％の範囲で混合し、さらにワックスエマルジョン（ワックス＋乳化剤）、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）、ＰＥＧ（ポリエチレングリコール）等の所望の有機バインダーを添加混合してスラリーを作製するか、あるいは乾燥させて造粒粉を作製する。この時、できるだけ酸化珪素が混入しないように注意し、焼結後の酸化珪素含有量が０．２重量％以下となるようにする。
【００３６】
そして、スラリーを用いる場合、鋳込成形法、射出成形法、ドクターブレード法等のテープ成形法により所定形状に成形し、また、造粒粉を用いる場合、型内に充填してプレス成形等の一軸加圧成形法を用いるか、あるいはラバープレス成形等のように等方加圧成形法を用いて所定形状に成形し、次いで、得られた成形体を必要に応じて３００〜６００℃で脱脂し、しかる後、大気雰囲気中にて１５００〜１７５０℃の温度範囲で焼成する。
【００３７】
ここで、焼成温度を１５００〜１７５０℃とするのは、１５００℃未満であると、十分に焼結が進まず、緻密化することができないからであり、逆に１７５０℃を超えると、アルミナ粒子やＹＡＧ粒子が異常粒成長を起こし、アルミナ質焼結体の曲げ強度、硬度、破壊靱性値等の機械的特性が低下するからである。
【００３８】
以上のような条件にて焼成することにより、１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）が４×１０-4以下と小さく、４点曲げ強度２９０ＭＰａ以上、ビッカース硬度１５ＧＰａ以上の高強度、高硬度を有するとともに、耐熱衝撃性（ΔＴ）１５０℃以上、破壊靱性値２ＭＰａ・√ｍ〜３．９ＭＰａ・√ｍの範囲にあるアルミナ質焼結体を得ることができ、このアルミナ質焼結体を所定形状に加工することにより本発明の半導体製造装置用部材を得ることができる。
【００３９】
【実施例】
（実施例１）
ここで、半導体製造装置用部材を形成するアルミナ質焼結体のＹＡＧ及び酸化珪素の含有量、アルミナとＹＡＧの平均結晶粒子径をそれぞれ異ならせ、１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失、４点曲げ強度、ビッカース硬度、破壊靱性値、耐熱衝撃性、耐食性についてそれぞれ調べる実験を行った。
【００４０】
本実験に用いるアルミナ質焼結体は、出発原料として、平均粒径が１〜１５μｍ、ＢＥＴ比表面積が１〜４ｍ2／ｇ、酸化珪素の含有量が０．２重量％以下であるアルミナ純度が９９．５％以上のアルミナ粉末と、平均粒径が０．６〜１．２μｍ、ＢＥＴ比表面積が２〜５ｍ2／ｇであるＹＡＧ粉末を用い、表１に示す割合で調合し、さらにイオン交換水と、バインダーとしてワックスエマルジョン（ワックス＋乳化剤）、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）及びＰＥＧ（ポリエチレングリコール）を添加して乾燥させることにより造粒粉を作製した。
【００４１】
次に、得られた造粒粉を金型内に充填し、プレス成形法にて直径６０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状をした成形体を製作し、しかる後、成形体を４００℃で脱脂し、さらに大気雰囲気中にて１５００〜１７５０℃の温度で５時間程度焼成することにより、試料としてのアルミナ質焼結体を得た。
【００４２】
なお、同様の条件にて製作したもののアルミナ、ＹＡＧ、及び酸化珪素の同定とその含有量を粉末Ｘ線回折法にて調べたところ、添加した時の含有量と同様の範囲内にあった。また、同様の条件にて製作したものを走査型電子顕微鏡にて観察し、アルミナ及びＹＡＧの各平均結晶粒子径を画像解析装置（ルーゼックス）にて測定したところ、表１に示す通りであった。
【００４３】
そして、得られた各試料の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失、４点曲げ強度、ビッカース硬度、破壊靱性値、耐熱衝撃性、耐食性をそれぞれ測定し、評価した。
【００４４】
１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失は、得られた各試料を１．０ｍｍの厚みに研削加工し、１０〜１０００ＭＨｚの高周波領域は高周波電流電圧法を用い、１〜５ＧＨｚのマイクロ波領域は空洞共振器法を用いてそれぞれの誘電損失を測定し、１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失（δ）が４×１０-4以下であったものを優れたものと評価した。なお、誘電損失の数値は、それぞれの測定範囲の中で最大値を採用した。
【００４５】
４点曲げ強度は、ＪＩＳ  Ｒ  １６０１  に準拠して測定し、この値が基準試料として用意したアルミナ質焼結体（アルミナ含有量９９．５重量％）の４点曲げ強度より低いものを×、基準試料より高いものを○、さらに高い曲げ強度を有するものを◎で示した。
【００４６】
ビッカース硬度は、ＪＩＳ  Ｒ  １６１０  に準拠して測定し、この値が基準試料として用意したアルミナ質焼結体（アルミナ含有量９９．５重量％）のビッカース硬度より高いものを優れたものとした。
【００４７】
破壊靱性値は、ＪＩＳ  Ｒ  １６０７  に準拠して測定し、この値が２．０〜３．９ＭＰａ・√ｍの範囲内にあるものは加工性に優れるとともに、ハンドリングしても破損することがないため、優れたものとし、○で示し、特に２．３〜３．５ＭＰａ・√ｍの範囲内にあるものはさらに加工性が優れていることから、◎で示した。なお、２．０〜３．９ＭＰａ・√ｍの範囲外のものは加工性が悪いため、×で示した。
【００４８】
耐熱衝撃性は、投下式水中急冷法に準拠し、水中投下した後に、４点曲げ強度を測定し、強度劣化した時の△Ｔが１５０℃以上であるものを良好とした。
【００４９】
耐食性は、各試料の表面をラップ加工により鏡面とし、ＲＩＥ（Ｒｅａｃｔｉｖｅ  Ｉｏｎ  Ｅｔｃｈｉｎｇ）装置にセットしてＣｌ2ガス雰囲気下でプラズマ中に３時間曝し、その前後の重量の減少量から１分間当たりのエッチングレートを算出し、基準試料として用意したアルミナ質焼結体（アルミナ含有量９９．５重量％）のエッチングレートを１としたときの相対比較値として求め、この相対比較値が１未満であるものを優れたものとした。
【００５０】
そして、４点曲げ強度、ビッカース硬度、破壊靱性値、耐熱衝撃性、耐食性の全ての要件に対して優れており、かつ１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）が４×１０-4以下であるものを優れたものとした。
【００５１】
なお、比較例としてＹＡＧ焼結体も用い、同様の条件にて測定を行った。
【００５２】
それぞれの結果は表１に示す通りである。
【００５３】
【表１】
0003904874.tif 000002
【００５４】
この結果、表１より判るように、試料Ｎｏ．１４の比較例であるＹＡＧ質焼結体は、誘電損失及び耐食性が基準試料と比較して優れていたものの、曲げ強度がかなり小さく、また、硬度及び破壊靱性値においても小さく機械的特性に劣っていた。
【００５５】
また、試料Ｎｏ．１は、ＹＡＧの含有量が少ないため、１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を４×１０-4以下とすることができず、また、耐食性も基準試料に近いものであった。しかも、アルミナ質焼結体中のアルミナの平均結晶粒子径が１０μｍより大きく、イットリウム・アルミニウム・ガーネットの平均結晶粒子径が１．５より小さいため、曲げ強度及び硬度が基準試料と同等程度と向上が望めず、さらにイットリウム・アルミニウム・ガーネットの平均結晶粒子径に対するアルミナの平均結晶粒子径の比が７より大きいため、破壊靱性値が高く、加工性に問題があった。
【００５６】
さらに、試料Ｎｏ．１２，１３は、ＹＡＧの含有量が５０重量％より多いため、焼結体の曲げ強度及び硬度が基準試料と同等又はそれ以下となり、機械的特性の劣化が見られた。しかも、アルミナ質焼結体中のイットリウム・アルミニウム・ガーネットの平均結晶粒子径に対するアルミナの平均結晶粒子径の比が１以下であるため、焼結体の破壊靱性値も極めて小さくなり、また、耐熱衝撃性の低下も見られた。
【００５７】
これに対し、試料Ｎｏ．２〜１１は、ＹＡＧの含有量が３〜５０重量％、酸化珪素の含有量が０．２重量％以下で、かつ残部が実質的にアルミナからなるため、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性に優れるとともに、１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失を４×１０-4以下とすることができ、さらに、曲げ強度も基準試料に対して向上させることができた。
【００５８】
しかも、アルミナ質焼結体中におけるアルミナの平均結晶粒子径が２〜１０μｍ、イットリウム・アルミニウム・ガーネットの平均結晶粒子径が１．５〜５μｍの範囲にあり、かつ上記イットリウム・アルミニウム・ガーネットの平均結晶粒子径に対する上記アルミナの平均結晶粒子径の比が１より大きく、７より小さいことから、基準試料に対して硬度を向上させることができるとともに、耐熱衝撃性に対しては基準試料と比較して劣化を抑えることができ、さらには破壊靱性値を基準試料に対して適度に小さくすることができ、加工性を高めることができた。
【００５９】
特に、ＹＡＧ含有量を５〜３０重量％、アルミナの平均結晶粒子径を３．２〜７μｍ、ＹＡＧの平均結晶粒子径を１．８〜５μｍ、ＹＡＧの平均結晶粒子径に対するアルミナの平均結晶粒子径の比を１．５より大きく、７より小さくした試料Ｎｏ．４〜８のものは、４点曲げ強度が３４０ＭＰａ以上、ビッカース硬度が１６ＧＰａ以上と非常に高い強度と硬度を有し、破壊靱性値が２．３〜３．５ＭＰａ・√ｍと加工性にも優れ、しかも耐熱衝撃性（ΔＴ）が１６０℃以上と優れていた。
【００６０】
この結果、ＹＡＧの含有量を３〜５０重量％、酸化珪素の含有量を０．２重量％以下とし、かつ残部が実質的にアルミナからなるアルミナ質焼結体により半導体製造装置用部材を製作することで、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性を高め、寿命を向上させることができるとともに、１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失を４×１０-4以下とすることができるため、高周波やマイクロ波の吸収による発熱を抑え、エネルギーロスを低減することができる。しかも、大型の半導体製造装置用部材として用いたとしても十分な機械的強度を得ることができる。
【００６１】
また、上記含有量とするとともに、アルミナ質焼結体中におけるアルミナの平均結晶粒子径を２〜１０μｍ、イットリウム・アルミニウム・ガーネットの平均結晶粒子径を１．５〜５μｍとし、かつ上記イットリウム・アルミニウム・ガーネットの平均結晶粒子径に対する上記アルミナの平均結晶粒子径の比を１より大きく、７より小さくすることにより、ＹＡＧを含まないアルミナ質焼結体からなる半導体製造装置用部材と比較して破壊靱性値を若干下げることができるため、加工性に優れたものとすることができる。
（実施例２）
次に、焼結後のアルミナ含有量、ＹＡＧ含有量、及び酸化珪素含有量が表２に示す範囲となるように実施例１と同様の条件にて製作し、酸化珪素含有量を異ならせた時の各試料の誘電損失を実施例１と同様の条件にて調べる実験を行った。
【００６２】
結果は表２に示す通りである。
【００６３】
【表２】
0003904874.tif 000003
【００６４】
この結果、酸化珪素の含有量が０．２重量％より多い試料Ｎｏ．１６では、１０ＭＨｚ〜１０００ＭＨｚにおける誘電損失が４×１０-4より大きくなった。
【００６５】
これに対し、酸化珪素の含有量が０．２重量％以下である試料Ｎｏ．１７〜２３は、１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚの広範囲にわたって誘電損失を４×１０-4以下にまで小さくすることができ、優れていた。
【００６６】
特に、酸化珪素含有量を０．１重量％以下にすることにより、１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失を２．５×１０-4以下とすることができ、特に優れていた。
【００６７】
この結果、１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失を２．５×１０-4以下とするには、アルミナ質焼結体中のＹＡＧの含有量を３〜５０重量％、酸化珪素の含有量を０．２重量％以下とし、かつ残部が実質的にアルミナからなるようにすれば良いことが判る。
【００６８】
【発明の効果】
以上のように、本発明の半導体製造装置用部材によれば、イットリウム・アルミニウム・ガーネットの含有量が３〜５０重量％、酸化珪素の含有量が０．２重量％以下で、かつ残部が実質的にアルミナからなる焼結体であって、この焼結体の誘電損失（ｔａｎδ）が１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおいて４×１０-4以下であるアルミナ質焼結体により形成したことから、半導体製造装置に用いたとしても高周波やマイクロ波を吸収することにより発生する発熱を抑え、破損を防止することができるとともに、半導体製造装置のエネルギーロスを低減することができる。
【００６９】
特に上記アルミナ質焼結体中における酸化珪素の含有量を０．１重量％以下とすることにより、アルミナ質焼結体の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失（δ）を２．５×１０-4以下にまで小さくすることができるため、高周波やマイクロ波の吸収による発熱を抑え、半導体製造装置のエネルギーロスをより効果的に低減することができる。
【００７０】
また、本発明の半導体製造装置用部材は、フッ素系や塩素系等のハロゲン系腐食ガスやそのプラズマに対して優れた耐食性を有することから、長期間にわたって安定して使用することができる。
【００７１】
しかも、ＹＡＧを含まないアルミナ質焼結体からなる半導体製造装置用部材と比較して曲げ強度や硬度を向上させることができるため、大型の半導体製造装置用部材として用いたとしても十分な機械的強度を得ることができる。
【００７２】
また、本発明によれば、半導体製造装置用部材を形成するアルミナ質焼結体中における上記アルミナの平均結晶粒子径を２〜１０μｍとするとともに、上記イットリウム・アルミニウム・ガーネットの平均結晶粒子径を１．５〜５μｍとし、かつ上記イットリウム・アルミニウム・ガーネットの平均結晶粒子径に対する上記アルミナの平均結晶粒子径の比を１より大きく、７より小さくすることにより、ＹＡＧを含まないアルミナ質焼結体からなる半導体製造装置用部材と比較して破壊靱性値を若干下げることができ、加工性に優れたものとすることができる。その為、大型の半導体製造装置用部材として用いたとしても十分な機械的強度を有しつつ、加工コストを下げることができ、しかも材料そのものが比較的安価なアルミナを主成分とするものであるから、半導体製造装置用部材を安価に提供することができる。