(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨材を含有した研磨液の液滴を、ノズルから基材の表面に噴射することにより湿式ホーニング処理する工程と、湿式ホーニング処理後の基材表面に、電子写真感光体用の感光層を形成する工程とを有する電子写真感光体の製造方法であって、湿式ホーニング処理する工程における、研磨液の液滴のザウター平均粒径Ｄ32が、１００〜５００μｍの範囲であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
研磨材を含有した研磨液の液滴を、ノズルから基材の表面に噴射することにより湿式ホーニング処理する工程と、湿式ホーニング処理後の基材表面に、電子写真感光体用の感光層を形成する工程とを有する電子写真感光体の製造方法であって、湿式ホーニング処理する工程における、研磨液の液滴のザウター平均粒径Ｄ32（ｘ）と、研磨材のザウター平均粒径Ｄ32（ｙ）との比（ｘ：ｙ）が、２：１〜２０：１の範囲であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
研磨液における研磨材の濃度が、５〜１０重量％の範囲であることを特徴とする請求項１または２に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】
研磨材が、酸化アルミニウムであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項５】
研磨材を含有した研磨液の液滴を、ノズルから基材の表面に噴射することにより湿式ホーニング処理する工程と、湿式ホーニング処理後の基材表面に、電子写真感光体用の感光層を形成する工程とを有する電子写真感光体の製造方法であって、湿式ホーニング処理する工程における、ノズルからの研磨液の液滴の最大噴射角度が、ノズルの出口を基点として３０〜９０°の範囲であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項６】
研磨材を含有した研磨液の液滴を、ノズルから基材の表面に噴射することにより湿式ホーニング処理する工程と、湿式ホーニング処理後の基材表面に、電子写真感光体用の感光層を形成する工程とを有する電子写真感光体の製造方法であって、湿式ホーニング処理する工程における、ノズルからの研磨液の液滴の最大噴射角度が、ノズルの出口を基点として６０〜９０°の範囲であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項７】
研磨液の液滴のザウター平均粒径Ｄ32が、１００〜５００μｍの範囲であることを特徴とする請求項５または６に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項８】
研磨液の液滴のザウター平均粒径Ｄ32（ｘ）と、研磨材のザウター平均粒径Ｄ32（ｙ）との比（ｘ：ｙ）が、２：１〜２０：１の範囲であることを特徴とする請求項５ないし７のいずれか１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項９】
ノズルから噴射する研磨液の液滴の飛翔速度が、ノズルの先端と基材表面とを結ぶ最短軸に対して垂直な方向へ遠ざかる程、減少することを特徴とする請求項５ないし８のいずれか１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１０】
請求項１ないし９のいずれか１に記載の電子写真感光体の製造方法により製造されることを特徴とする電子写真感光体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子写真プリンターや複写機等の電子写真装置に使用される電子写真感光体、及びその製造方法に関し、特に、レーザービームをライン走査する方式の電子写真プリンターや複写機等の電子写真装置に好適に使用される電子写真感光体、及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、電子写真装置において使用される電子写真感光体への画像形成にレーザー光が盛んに用いられるようになり、コンピュータの急激な普及とともに、更にレーザー光の使用は増加傾向にある。電子写真感光体に、レーザー光のようなコヒーレント光が入射すると、電子写真感光体表面の感光層内で吸収されなかった透過光が、感光層内部の基材表面で多重反射を生じ、感光層表面の反射光との間で干渉を起こし、それが画像形成時に干渉縞模様として現れるという問題がある。
【０００３】
干渉模様の発生を防止する方法として、特公平５−２６１９１号公報において、基材または、感光層の表面を粗面化して、これら表面に光散乱性を付与することが示されている。表面に光散乱性を付与するための手段として、例えば、特開平２−８７１５４号公報、特開平２−１９１９６３号公報、特開平５−２１６２６１号公報、特開平８−７６３８６号公報、特公平６−４１１０８号公報等に記載されているように、湿式ホーニング処理する方法が挙げられる。
【０００４】
従来の湿式ホーニング法（明現社、わかり易い機械講座、精密仕上げと特殊加工、五十嵐正隆著）は、研磨材を水に均一に分散した研磨液を、圧縮空気によりノズルから噴射させて、基材に衝突させることにより、基材表面を粗面化する処理法である。ノズルは、圧縮空気噴射ノズルの周囲に配された研磨液噴射ノズルから研磨液が供給され、圧縮空気噴射ノズルから出た空気と、その周囲から供給された研磨液とが合流し、研磨液がノズル先端から噴射するような構造となっている。
【０００５】
ノズルの形状は円筒体で、そこから噴射される研磨液の噴射角度（ノズルを基点として、噴射領域がなす角をいう）は約１０〜１５°の円錐形となる。電子写真感光体用の基材のような大きさの円筒体（直径１５〜１６０ｍｍ、長さ２００〜６００ｍｍ程度）を処理する場合は、例えば、特開平２−８７１５４号公報、特開平２−１９１９６３号公報の説明図に記載されているように、円筒体を回転させ、ノズルと円筒体との距離を一定に保ったまま、ノズルを円筒体の中心軸に沿って移動させることにより、円筒体表面を処理する方法がとられている。このとき研磨液は、攪拌容器内部に攪拌可能な一定量保持されて、均一に分散された状態で、ポンプによりノズルに送られる。
【０００６】
通常、湿式ホーニング処理された基材は、面内の表面粗さを多点測定して評価されるが、面内のバラツキがあるために、製造工程で十分な工程能力が得られない場合がある。干渉防止効果を高めるために表面粗度を大きくした場合に、面内バラツキは更に増加することが確認されている。
【０００７】
また、湿式ホーニング処理された基材を使用した電子写真感光体の基材の表面は、干渉防止機能としての役割の他に、感光層の膜厚測定等、感光体特性を光計測する際の基準面としての役割も大きく、基材の表面状態が感光体特性の測定結果に影響を与える場合が多い。すなわち、表面粗度だけでなく、光学的にも均一な拡散反射面が要求される。しかしながら、光学的なムラは、表面粗度のムラ以上に起こり易く、従来技術では、光学的にムラの無い、均一な拡散反射面を得ることは困難であった。近年、高画質化の要求が高まる中、感光体特性の計測精度も、より精密さが必要になっているため、基材の湿式ホーニング処理後の表面状態も、従来のレベルでは不十分であることが明らかになってきた。
【０００８】
湿式ホーニング処理では、研磨材の粒子を処理すべき基材面に衝突させることによって粗面を形成するため、均一な粗面を得るためには、衝突する研磨材の粒子の運動エネルギーを均一化することが重要である。そのための手段として、特開平５−２１６２６１号公報に記載されているように、粗大粒子を除去した研磨材を使用する方法、特開平２−８７１５４号公報、特開平２−１９１９６３号公報、特開平８−７６３８６号公報に記載されているように、使用する研磨材の粒度範囲を規定する方法、特開平９−１７９３２４号公報に記載されているように、微細研磨材を除去した研磨材を使用する方法が提案されているが、高画質化の要求が強まる中、更に改善が必要となっている。
【０００９】
一方、運動エネルギーを決めるもう一つのパラメータである速度については、特開平２−８７１５４号公報、特開平２−１９１９６３号公報に平均速度の範囲が示されているが、粗面化状態の均一性にとって重要である研磨材の粒子の飛翔速度の分布については、従来技術はなんら検討していない。前述したようなノズルからの研磨液の噴射角度では、小過ぎるため、研磨液滴の速度分布に尖鋭化した領域が発生しやすく、尖鋭化した領域が衝突した基材の処理部位の軌跡が、表面粗度のムラ、あるいは光学的なムラとして残るという問題がある。
【００１０】
もう一つの問題として、ノズルや配管内等における研磨液との接液部位の摩耗がある。湿式ホーニング法に使用される研磨材としては、炭化珪素（特開平２−８７１５４号公報）、窒化珪素、窒化硼素（特公平６−４１１０８号公報）、酸化アルミニウム（特開平５−２１６２６１号公報）、酸化アルミニウム＋他金属酸化物（特開平２−１９１９６３号公報）等、比重が大きく且つ研削能力が大きいものが多い。一般的に研磨液は、研磨材の濃度が２０重量％以上で使用されるため、配管内における研磨材の沈降、堆積を防ぐためには、配管内流速を大きくする必要があり、その結果、流速の非常に大きいノズルはもとより、ポンプ、バルブ及び配管等が非常に摩耗しやすいという問題があった。
【００１１】
このような問題の対策として、特開平９−５４４４４号では研磨材としてポリマー微粒子を使用し、研磨材と接触する容器及び配管内部をプラスチックで形成することを提案している。しかし、研磨材としてポリマー微粒子を使用する場合、干渉防止機能を満足する粗面が得られるのは、高純度アルミ等ような比較的軟らかい基材に限られること、またポリマー材料として特開平９−５４４４４号公報に記載の実施例にあるＰＭＭＡ等を使用した場合、基材への衝突によりＰＭＭＡ粒子の潰れが生じやすく、均一な表面状態の基材を得にくいという問題がある。また、研削能力の高い研磨材を使用した場合、ポンプ、バルブ等摺動の激しい部位及び流速の非常に大きなノズルは摩耗が避けられず、これら部材の交換頻度が高くなるため、基材の製造コストが上昇する。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来技術における前述した問題点を考慮してなされたものである。すなわち、第１の本発明の主たる目的は、湿式ホーニング処理する工程における、ノズル、配管等の接液部品の摩耗の抑制が可能な電子写真感光体の製造方法を提供することにある。
また、第２の本発明の目的は、レーザー光によって画像形成する場合の干渉縞模様、及び、感光体特性を光計測する場合の光学的ムラの無い電子写真感光体を得ることができる電子写真感光体の製造方法を提供することにある。
更に、第３の本発明の目的は、レーザー光によって画像形成する場合の干渉縞模様、及び、感光体特性を光計測する場合の光学的ムラの無い電子写真感光体を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的は、以下の本発明により達成される。
即ち第１の本発明は、研磨材を含有した研磨液の液滴を、ノズルから基材の表面に噴射することにより湿式ホーニング処理する工程と、湿式ホーニング処理後の基材表面に、電子写真感光体用の感光層を形成する工程とを有する電子写真感光体の製造方法であって、湿式ホーニング処理する工程における、研磨液の液滴のザウター平均粒径Ｄ32が、１００〜５００μｍの範囲であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法であり、また、研磨液の液滴のザウター平均粒径Ｄ32（ｘ）と、研磨材のザウター平均粒径Ｄ32（ｙ）との関係で当該発明を表せば、両者の比（ｘ：ｙ）が、２：１〜２０：１の範囲であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００１４】
このような構成とすることにより、電子写真感光体の基材の緻密な処理面を得ることが可能になり、光学的ムラの無い電子写真感光体を得ることができる。また、研磨液における研磨材の濃度を小さくすることが可能になり、ノズル、配管等の接液部品の摩耗の抑制が可能となる。
【００１５】
また第２の本発明は、研磨材を含有した研磨液の液滴を、ノズルから基材の表面に噴射することにより湿式ホーニング処理する工程と、湿式ホーニング処理後の基材表面に、電子写真感光体用の感光層を形成する工程とを有する電子写真感光体の製造方法であって、湿式ホーニング処理する工程における、ノズルからの研磨液の液滴の最大噴射角度（ノズルを基点として、噴射領域がなす角のうち、最大の部分の角度をいう）が、ノズルの出口を基点として３０〜７５°の範囲であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法であり、該最大噴射角度の範囲としては６０〜７５°の範囲がより好ましい。
【００１６】
このような構成とすることにより、湿式ホーニング処理する工程における、飛翔速度の尖鋭化した領域の発生を防止でき、表面粗さだけでなく光学的にも非常に均一な基材の処理面が形成される
上記第１の本発明と、第２の本発明とを組み合わせることが、両発明の効果を併せ持つこととなり、より好ましい。
【００１７】
また第３の本発明は、上記第１の本発明、および／または、第２の本発明の電子写真感光体の製造方法により製造されることを特徴とする電子写真感光体である。このようにして得られた電子写真感光体は、レーザー光によって画像形成する場合の干渉縞模様、及び、感光体特性を光計測する場合の光学的ムラの無いものとなる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明は、研磨材を含有した研磨液の液滴を、ノズルから基材の表面に噴射することにより湿式ホーニング処理する工程と、湿式ホーニング処理後の基材表面に、電子写真感光体用の感光層を形成する工程とを有する電子写真感光体の製造方法に関するものである。以下、湿式ホーニング処理する工程と、電子写真感光体用の感光層を形成する工程とに分けて説明する。
【００１９】
〔湿式ホーニング処理する工程〕
１．研磨液の液滴のザウター平均粒径Ｄ32
第１の本発明では、ノズルから噴射される研磨液の液滴の大きさを、ザウター平均粒径Ｄ32で、１００〜５００μｍの範囲にする。ノズルから噴射される研磨液滴がこの範囲にあると、噴射液滴数が非常に多くなって、基材の緻密な処理面を得ることが可能になる。また、研磨液の液滴をこのように小さいものとすることにより、液滴中の研磨材が基材に有効に作用するため、液滴中に必要な研磨材の数を少なくすることができ、研磨液における研磨材の濃度を小さくすることが可能になる。
【００２０】
例えば、従来技術における研磨液における研磨材の濃度（研磨材重量／研磨液全体の重量×１００）を見てみると、特開平２−８７１５４号公報、特開平２−１９１９６３号公報、特開平３−６４７６２号公報、特開平５−２１６２６１号公報、特公平６−４１１０８号公報の実施例に記載の２０重量％、特開平６−６７４４１号公報の実施例に記載の２１重量％、特開平９−１７９３２４号公報の実施例に記載の２７重量％となっている。これに対して、本発明では５〜１０重量％程度の濃度で従来技術よりも均一な基材の処理面を得ることが可能である。研磨液の濃度を薄くできると配管、バルブ、ポンプ等の摩耗は著しく低減でき、摩耗部品の交換によって派生する製造コストの上昇を抑制できる。
【００２１】
一般に研磨剤は、個数平均粒径Ｄ50で２０〜８０μｍ、ザウター平均粒径Ｄ32では、一般にＤ50に対して７０〜９０％の大きさとなり、ノズルから噴射される研磨液の液滴の大きさが、ザウター平均粒径で１００μｍより小さいと、乾式ホーニングに近い状態となり、液体の緩衝効果が薄れて、研磨材の基材への突き刺さり、割れ等が発生するようになる。また、ノズルから噴射される研磨液の液滴の大きさが、ザウター平均粒径で５００μｍより大きくなると、ノズルから噴射される研磨液の液滴数が減少し、緻密な処理が困難になるとともに、研磨液における研磨材の濃度も大きくしていく必要が生じる。尚、ザウター平均粒径Ｄ32とは、全粒子の全表面積に対する全粒子の全体積と同じ表面積体積率を有する粒子粒径を示すものである（ＰＥＲＲＹ’Ｓ  ＣＨＥＭＩＣＡＬ  ＥＮＧＩＮＥＥＲＳ’  ＨＡＮＤＢＯＯＫ、１８−５３〜１８−５４参照）。
【００２２】
ノズルから噴射された研磨液の液滴を微視的にみると、図１に示すようにモデル化できる。図１において、３１は基材の断面の一部、３２は研磨材、３３は従来例での研磨液の液滴、３４は本発明における研磨液の液滴である。従来技術では、濃度が高く、大きな液滴が衝突するのに比べ、第１の本発明は濃度が低くても、微小な液滴となって電子写真感光体用基材に衝突するので、より緻密で均一な加工が可能となる。
【００２３】
また、以上のような効果が達成される研磨液の液滴のザウター平均粒径Ｄ32（ｘ）を、研磨材のザウター平均粒径Ｄ32（ｙ）との関係で見ると、２：１〜２０：１の範囲であることが好ましく、より好ましくは、３：１〜１５：１の範囲である。
【００２４】
研磨液は、研磨材を、好ましくは５〜１０重量％程度、より好ましくは８〜１０重量％程度の濃度となるように、適当な分散媒に分散させたものである。
研磨材としては、従来公知のあらゆる研磨材を用いることができ、本発明においては、炭化珪素、窒化珪素、窒化硼素、酸化アルミニウム、酸化アルミニウム＋他金属酸化物等、比重が大きく且つ研削能力が大きいものが好ましい。
【００２５】
２．ノズルからの研磨液の液滴の噴射角度
第２の本発明では、ノズルからの研磨液の液滴の最大噴射角度を、ノズルの出口を基点として３０〜９０°の範囲、好ましくは４５〜９０°、より好ましくは６０〜９０°、特に好ましくは６０〜７５°の範囲にする。このように最大噴射角度を広く採ることにより、ノズルから噴射した研磨液の液滴の速度分布を、ノズルの先端と基材表面とを結ぶ最短軸に対して垂直な方向へ、広く、かつ、なだらかにすることが可能となり、飛翔速度の尖鋭化した領域の発生を防止できる。研磨液の液滴の最大噴射角度が３０°より小さいと、速度分布における尖鋭化の傾向が現れはじめ、９０°より大きいと、噴射領域が全て、基材面を通過するのに必要なノズルの移動距離が大きくなりすぎる為、それぞれ好ましくない。
【００２６】
また、円筒状である基材を処理する上で、該円筒状である基材の軸方向に垂直な方向に、噴射領域が広がり過ぎても、研磨液の液滴は基材表面には当たらず、処理効率が低下してしまう。従って、ノズルからの研磨液の液滴の噴射領域の、ノズルの先端と基材表面とを結ぶ最短軸に対して垂直な断面の形状は、楕円形であることが好ましい。
【００２７】
図５は、研磨液の液滴の最大噴射角度を変動させた場合に、得られる基材表面の、光の反射率ムラの傾向を示すグラフである。図５に示すように、研磨液の液滴の最大噴射角度を大きくすればする程、反射率ムラが低下しており、特に最大噴射角度を６０°以上とすることが好ましいことがわかる。尚、図５は、最大噴射角度の影響を見るために縦軸の間隔を大幅に拡大したグラフであり、当該グラフの縦軸の範囲内であれば、従来の電子写真感光体用の基材表面と比較して、反射率ムラは大幅に小さなものである。
【００２８】
研磨液の液滴のノズルからの噴射手段としては、結果として、噴射角度が上記範囲となるような噴射手段であれば、従来公知の如何なる液体噴射手段をも使用することができる。即ち、研磨液のみを高液圧で噴射させてもよく、従来技術のように圧縮空気を用いたノズル内部混合方式を使用してもよい。また、圧縮空気を利用しての、ノズル外部混合方式も可能である。例えば、ノズルの形状としては、ＰＥＲＲＹ’Ｓ  ＣＨＥＭＩＣＡＬ  ＥＮＧＩＮＥＥＲＳ’  ＨＡＮＤＢＯＯＫ、１８−５１  Ｔａｂｌｅ  １８−１３０に記載の形状のものを挙げることができる。本発明においては、特に、ノズルの形状を図２に示す内部混合ノズルとすることが好ましい。
【００２９】
ノズルの材質としては、従来よりノズルに用いられている公知の材料を用いることができる。具体的には例えば、天然ゴム、ポリエチレン、テフロン等の合成樹脂や、クロムメッキ材、テフロンコーティング材等を挙げることができる。
【００３０】
ところで、前述したように、第１の本発明を適用すれば、研磨液の濃度を小さくできる為、配管、バルブ、及びポンプの摩耗を抑制できるが、非常に高速に噴射する研磨液と接するノズルについては、それでもある程度の摩耗が避けられない場合がある。従って、このような場合、ノズルの接液部に、例えば、高分子量ポリエチレン（平均分子量５００万以上であれば、なお良い）、ポリイミド等の耐摩耗性の高い樹脂、あるいはボロンカーバイド等公知のセラミックスを使用することが好ましく、これら材料を用いることで、ノズルの摩耗も大幅に抑制することができる。
【００３１】
３．具体的な湿式ホーニング処理方法
具体的な湿式ホーニング処理方法としては、基材の処理面の均一性を高めるために、円筒基材を回転させて、ノズルと基材との距離を一定に保ったまま、ノズルを円筒体の中心軸に沿って移動させることにより、螺旋状に処理する。その場合、基材上で噴射液が衝突する境界部位の速度が大きいと、丁度、基材に螺旋状にテープを巻き付けたような模様が残ってしまう。これを防ぎ、且つ従来技術で前述したような、速度分布の尖鋭化も生じさせずに、均一な処理面を得るためには、上記第２の本発明のようにノズルからの研磨液の液滴の噴射角度を大きく採ればよい。このようにすることにより、ノズルから噴射する研磨液の液滴の飛翔速度が、ノズルの先端と基材表面とを結ぶ最短軸に対して垂直な方向へ遠ざかる程、減少する。
【００３２】
図３は本発明の電子写真感光体の製造方法の一例を示す概略構成図である。図３において、１は電子写真感光体用の基材、２はポンプ、３はホーニング処理用ガン、３’はノズル、４は圧縮空気導入管、５は処理容器、６は研磨液導入管、７は研磨液である。
【００３３】
所定の濃度で研磨材を水に分散し、得られた研磨液７をポンプ２の駆動によって所定の流量でホーニング処理用ガン３に送液し、所定の圧力の圧縮空気で、回転する電子写真感光体用の基材１の表面に吹き付けることによって、粗面化処理を行う。
【００３４】
また、研磨液の液滴を無駄なく基材に衝突させるために、曲率を有する基材に対して最大限、研磨材が垂直に衝突するように、ノズルの先端と基材表面とを結ぶ最短軸と、処理される電子写真感光体の基材の円筒中心軸が、前記頂点から最大広がり角を形成する噴射領域に含まれるように処理することが好ましい。図４は、このような状態で、かつ、第２の本発明の構成でノズルから研磨液の液滴を噴射した場合の、研磨液の液滴の噴射状態を示した一例であり、Ａは平面図、Ｂは側面図である。
【００３５】
図４において、２１は研磨液噴射領域、２２はホーニング処理用のノズル、２３は最短軸、２４は円筒中心軸、２５は電子写真感光体用の基材、２６は最大噴射角度を示す。最大噴射角度２６の如く広がった研磨液の液滴の速度分布としては、最短軸２３を中心に、垂直方向に飛翔速度がなだらかに減少するような分布となる。
【００３６】
図６に、上記本発明における湿式ホーニング処理（第１の本発明および第１の本発明の双方を採り入れたもの）が、如何に従来の湿式ホーニング処理よりも光の反射率変動が低下したかの傾向を示すグラフである。従来に比べ本発明は、どのような表面粗さを得ようとする場合にも、反射率変動を低く抑えることができることがわかる。
【００３７】
〔電子写真感光体用の感光層を形成する工程〕
第１および第２の本発明は、以上のようにして表面を湿式ホーニング処理した電子写真用感光体用の基材上に、さらに感光層を形成することによって電子写真感光体を得る、電子写真感光体の製造方法である。さらにこのようにして得られた電子写真感光体が第３の本発明である。
【００３８】
１．基材
本発明に使用される電子写真感光体用の基材としては、アルミニウム、銅、ニッケル、鉄、ステンレス、亜鉛、チタン等の金属及びそれらの合金からなるドラム又はシート等が挙げられる。また、プラスチック、紙等の支持体表面にアルミニウム、銅、ニッケル、鉄、ステンレス、亜鉛、チタン等の金属を蒸着法、溶射法、メッキ法等公知の方法により被膜形成させたものも挙げられる。当該被膜の厚みとしては、０．０５μｍ〜１０μｍ、特に０．１μｍ〜２μｍの範囲に設定することが好ましい。
【００３９】
２．下引き層
前述のようにして湿式ホーニング処理された基材の表面には、所望により下引き層が形成される。下引き層は、公知の樹脂を用いて形成され、膜厚０．０５μｍ〜１０μｍ、特に０．１μｍ〜２μｍの範囲に設定することが好ましい。
【００４０】
３．感光層
基材の表面、または、基材に形成された下引き層の上層には感光層が設けられる。感光層としては、電荷発生材料と電荷輸送材料の双方を単一層内に含有する単層構造であってもよいが、電荷発生材料と電荷輸送材料とを異なる層に含有させて機能分離した積層型が好ましい。
積層構造電子写真感光体の場合、電荷発生層及び電荷輸送層ともに公知の材料を使用して形成される。また積層順序としては、電荷発生層及び電荷輸送層のどちらを先に形成してもよい。
【００４１】
電荷発生層は、電荷発生材料を結着樹脂中に分散してなり、電荷発生材料としては公知のものが使用される。例えば、アゾ顔料、キノン顔料、キノシアニン顔料、ペリレン顔料、インジゴ顔料、ビスベンゾイミダゾール顔料、フタロシアニン顔料、アズレニウム塩、スクエアリウム顔料等が挙げられる。結着樹脂の材料としては、例えば、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、フェノール樹脂等公知の材料が使用される。電荷発生層は、これらの電荷発生材料と前記結着樹脂とを適当な溶媒に分散および混合させて、得られた塗布液を塗布することにより形成される。溶媒としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム等、通常の有機溶剤を分散に用いることができる。電荷発生層の膜厚は、一般に０．２μｍ〜２．０μｍの範囲に設定される。
【００４２】
電荷輸送層は、電荷輸送材料及び結着樹脂より構成される。電荷輸送材料としては、例えば、アントラセン、ピレン、フェナントレン等の多環芳香族化合物、カルバゾール、イミダゾール等の含窒素複素環を有する化合物、ピラゾリン化合物、ヒドラゾン化合物、トリフェニルメタン化合物、トリフェニルアミン化合物、ベンジジン化合物、スチルベン化合物等、公知の材料が挙げられる。結着樹脂の材料としては、例えば、ポリビニルブチラール、ポリアリレート、ポリカーボネート、ポリエステル、フェノキシ樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、ポリアクリルアミド、ポリアミド、セルロース系樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カゼイン等を挙げることができる。電荷輸送層は、これらの電荷輸送材料と前記結着樹脂とを適当な溶媒に分散および混合させて、得られた塗布液を塗布することによって形成される。分散に用いる溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、アミド類、ジメチルスルホシキシド類、テトラビトロフラン、ジオキサン、エーテル類、酢酸メチル、酢酸エチル等のエステル類、クロロホルム、塩化メチレン等の脂肪族ハロゲン化炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン、モノクロルベンゼン、ジクロルベンゼン等の芳香族炭化水素等を挙げることができる。電荷輸送層の膜厚は通常５μｍ〜５０μｍ程度に形成される。
【００４３】
単層構造電子写真感光体の場合には、電荷発生材料、電荷輸送材料および結着樹脂は、上記積層構造電子写真感光体の場合で述べたものと同様のものを使用することができ、感光層の形成方法も同様である。単層構造電子写真感光体の場合の感光層の膜厚としては、通常１０〜３０μｍ程度に形成される。
尚、本発明の電子写真感光体の製造方法は、以上に述べた感光層の構成以外であっても、例えば、積層構造電子写真感光体であって、電荷輸送層と電荷発生層との間に中間層を設けたような構成であっても、当然に適用できる。
【００４４】
【実施例】
以下、本発明を実施例によって更に具体的に説明する。尚、文中「部」とあるのは特に断りのない限り「重量部」を意味する。
（実施例１）
１．基材の作製
１ｍｍ厚×８４ｍｍφ×３４０ｍｍのアルミニウムパイプにダイヤモンドバイトを用いた鏡面施盤により鏡面切削加工を行い、表面粗さＲａ（ＪＩＳに準拠）が０．０４μｍの平滑面に仕上げた。
【００４５】
２．湿式ホーニング処理
得られた基材を、図３に示す湿式ホーニング装置により粗面化処理を行った。個数平均粒径２７μｍの酸化アルミニウム製の研磨材（昭和タイタニウム社：ＣＢ−Ａ３０Ｓ）を水に分散し、研磨材の濃度５重量％（研磨材重量／研磨液全体の重量×１００）の研磨液を図２に示す形状の内部混合ノズル（材質は、分子量５５０万の超高分子量ポリエチレンであり、ノズルの開口部が１０ｍｍ×６ｍｍの矩形のもの）から最大噴射角度６０°で噴射させ、１００ｒｐｍで回転する基材に吹き付けながら、基材の円筒軸に平行に、所定の距離（２００ｍｍ）を一定に保ったまま、３００ｍｍ／ｍｉｎの移動速度で、Ｒａが所望の粗さ（０．１９μｍ）になるように全面粗面化処理を行った。尚、研磨液の液滴がザウター平均粒径Ｄ32で１５０μｍになるように、空気流量と研磨液流量を調節した。
【００４６】
３．感光層の形成
粗面化処理を施した基体上に、ジルコニウム化合物としてトリブトキシジルコニウムアセチルアセトネート（ＺＣ５４０、松本交商社製）の５０％トルエン溶液１００部、シラン化合物としてγ−アミノプロピルトリエトキシシラン（Ａ１１００、日本ユニカー社製）１０部、ポリビニルブチラール樹脂（ＢＭ−Ｓ、積水化学社製）１０部およびｎ−ブタノール１３０部を混合し、得られた塗布液を浸漬塗布法により塗布し、１４０℃で１５分間加熱して、１．０μｍの下引き層を形成した。
【００４７】
次に、ポリビニルブチラール樹脂（商品名：ＢＭ−１、積水化学社製）の２％シクロヘキサノン溶液に、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料（特開平５−２６３００７号公報に記載のもの）を顔料と樹脂との比を２：１に混合し、次いでサンドミルにより３時間分散処理を行った。得られた分散液をさらに酢酸ｎ−ブチルで希釈して基体表面に浸漬塗布し、０．１５μｍ厚の電荷発生層を形成した。
【００４８】
次にＮ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（ｍ−トリル）ベンジジン４部およびポリカーボネートＺ樹脂６部を、モノクロルベンゼン３６部に溶解させた溶液を電荷発生層上に浸漬塗布し、１１５℃で４０分間乾燥して２４μｍ厚の電荷輸送層を形成した。
以上のようにして電子写真感光体を得た。
【００４９】
（実施例２）
研磨液濃度を１０重量％にし、内部混合ノズルを外部混合ノズルに代え、空気流量と研磨液流量を調節して、研磨液の液滴がザウター平均粒径Ｄ32で３００μｍになるようにした以外は、実施例１と同じ条件で湿式ホーニング処理を行った。さらに実施例１と同様にして電子写真感光体を得た。
【００５０】
（実施例３）
研磨液濃度を１０重量％にし、内部混合ノズルを一流体ノズルに代え、研磨液の噴射圧力を調節して、研磨液の液滴がザウター平均粒径Ｄ32で５００μｍになるようにした以外は、実施例１と同じ条件で湿式ホーニング処理を行った。さらに実施例１と同様にして電子写真感光体を得た。
【００５１】
（比較例１）
研磨液濃度を１０重量％にし、噴射角度１５°である内部混合ノズル（構成は実施例１と同様）を使用し、空気流量と研磨液流量を調節して、研磨液の液滴がザウター平均粒径Ｄ32で８００μｍになるようにした以外は、実施例１と同じ条件で湿式ホーニング処理を行った。さらに実施例１と同様にして電子写真感光体を得た。
【００５２】
（比較例２）
研磨液濃度を２５重量％にし、噴射角度が１５°である内部混合ノズル（構成は実施例１と同様）を使用し、空気流量と研磨液流量を調節して、研磨液の液滴がザウター平均粒径Ｄ32で８００μｍになるようにした以外は、実施例１と同じ条件で湿式ホーニング処理を行った。さらに実施例１と同様にして電子写真感光体を得た。
【００５３】
（評価試験および評価基準）
（１）湿式ホーニング処理面内の表面粗さ均一性の評価
実施例１〜３および比較例１〜２における湿式ホーニング処理後の基材を、円筒軸方向３個所、それぞれについて円周方向４個所の合計１２個所のＲａを、表面粗度測定器（サーフコム１１０Ｂ：（株）東京精密製）にて測定（ＪＩＳに準拠）し、（最大値−最小値）／中心値×１００を計算した。得られた計算値が５％未満を○、５〜１０％を△、１０％より大きい場合を×とした。
【００５４】
（２）湿式ホーニング処理面内の光学的なむらの評価
実施例１〜３および比較例１〜２における湿式ホーニング処理後の基材を、当社自作の評価機を用いることにより光学的なむらの評価を行った。当該評価機の概要を具体的に述べると、以下の通りである。
基材を３００ｒｐｍで回転させておき、基材の円筒中心軸とレーザー光とのなす角度が３０°の位置で、波長７８０ｎｍのレーザー光を反射させ、受光部で散乱光成分を受光する。レーザー発信部と受光部を一体で円筒軸方向に走査することにより、基材の処理面全面の評価が可能である。
評価基準としては、表面粗さ均一性の評価と同様に、（最大値−最小値）／中心値×１００を計算し、計算値が５％未満を○、５〜１０％を△、１０％より大きい場合を×とした。
【００５５】
（３）ポンプ寿命の評価
実施例１〜３及び比較例１〜２各々の条件で、ノズルから研磨液を連続的に噴射しつづけ、ポンプ内部が研磨液により摩耗して、噴射ができなくなるまでの時間を計測した。ポンプ寿命が５０００ｈｒ以上であった場合を○、５０００ｈｒ未満であった場合を×とした。
【００５６】
これらの結果を下記表１に示す。
【００５７】
【表１】
0003870533.tif 000002
【００５８】
（評価結果）
実施例１の場合は、研磨液における研磨材の濃度が僅か５重量％でも、処理面の均一性に関して、表面粗度及び光反射比率ともに５％以内であった。実施例２及び３では、ノズルのタイプの相違から液滴粒径が若干大き目になるが、ザウター平均粒径Ｄ32が５００μｍ以下であれば、研磨液濃度が１０重量％でも優れた基材の処理面の均一性を得ることができた。これに対し、比較例１では、目視上も細かいシミ状のむら、及び、光沢むらが容易に確認でき、表面粗度の均一性も悪かった。これは、研磨液における研磨材の濃度が低いことが原因であると考えられる。比較例２において、研磨液濃度を従来技術レベルの２５重量％にすると、比較例１に比べて、処理面の均一性は改善されるが、しかし、反射率むらは依然大きく、目視上、光沢むらは容易に確認できた。速度分布の尖鋭化の影響と考えられる。また、ポンプ寿命に関しては、研磨液濃度の高い比較例２では、研磨液濃度の低い他の実施例および比較例より、早く寿命に達することが確認された。
【００５９】
【発明の効果】
第１の本発明である電子写真感光体の製造方法では、湿式ホーニング処理する工程における、ノズルから噴射する研磨液の液滴粒径を微小化することにより、研磨液における研磨材の濃度を従来の半分以下ににまで低下することができ、ノズルや配管等の接液部品の摩耗を著しく抑制することができる。
第２の本発明である電子写真感光体の製造方法では、湿式ホーニング処理する工程における、ノズルからの液滴の噴射領域がノズルを基点として広角なので、噴射領域内部に速度分布が尖鋭化することがなく、その結果、表面粗さだけでなく光学的にも非常に均一な基材の処理面が形成される。
また、第３の本発明である電子写真感光体では、レーザー光によって画像形成する場合の干渉縞模様が無く、感光体特性を光計測する場合に基材表面の影響を考慮する必要がない。
【図面の簡単な説明】
【図１】ノズルから噴射された研磨液の液滴を微視的みて、従来例と第１の本発明とを比較する模式図である。
【図２】本発明に好適に用いられる内部混合ノズルの断面図である。
【図３】本発明の電子写真感光体の製造方法の一例を示す概略構成図である。
【図４】第２の本発明の構成でノズルから研磨液の液滴を噴射した場合の、研磨液の液滴の噴射状態の一例を示す図である。
【図５】研磨液の液滴の最大噴射角度を変動させた場合に、得られる基材表面の、光の反射率ムラの傾向を示すグラフである。
【図６】本発明における湿式ホーニング処理および従来の湿式ホーニング処理の光の反射率変動の傾向を示すグラフである。
【符号の説明】
１、２５：電子写真感光体用の基材
２：ポンプ
３：ホーニング処理用ガン
３’、２２：ノズル
４：圧縮空気導入管
５：処理容器
６：研磨液導入管
７：研磨液
２１：研磨液噴射領域
２３：最短軸
２４：円筒中心軸
２６：最大噴射角度
３１：基材の断面の一部
３２：研磨材
３３：従来例での研磨液の液滴
３４：本発明における研磨液の液滴
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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