(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に所定の機能を生じる膜が形成されたガラス質板を熱処理する際に、当該ガラス質板を載置するために用いる熱処理用治具であって、
ＳｉＣからなる相を５０重量％以上含有し、熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以上、見掛気孔率が３〜２５％、熱膨張係数が３．８×１０−６／℃〜５．５×１０−６／℃であることを特徴とするＳｉＣ質熱処理用治具。
【請求項２】
副相として金属Ｓｉを含有する請求項１記載のＳｉＣ質熱処理用治具。
【請求項３】
表面に所定の機能を生じる膜が形成されたガラス質板を熱処理する際に、当該ガラス質板を載置するために用いる熱処理用治具であって、
粒径が３．５ｍｍ以下のＳｉＣ粒子を５０重量％以上含有し、熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以上、見掛気孔率が３〜２５％、熱膨張係数が３．８×１０−６／℃〜５．５×１０−６／℃であることを特徴とするＳｉＣ質熱処理用治具。
【請求項４】
副相としてＳｉＯ２質を含有する請求項３記載のＳｉＣ質熱処理用治具。
【請求項５】
副相としてＳｉ３Ｎ４質及びＳｉ２ＯＮ２質を含有する請求項３記載のＳｉＣ質熱処理用治具。
【請求項６】
副相として金属Ｓｉを含有する請求項３記載のＳｉＣ質熱処理用治具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラズマディスプレイパネル用ガラス基板のように、表面に所定の機能を生じる膜が形成されたガラス質板を熱処理するに際して、当該ガラス質板を載置するために使用される熱処理用治具に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、壁掛けテレビやマルチメディア用ディスプレイとして利用できる大画面フラットパネルディスプレイ（以下、「ＦＰＤ」という。）の実用化が着々と進行しつつある。このような大画面ＦＰＤとしては、自発光型で広い視野角を持ち、品質表示が良いという品質面のメリットと、作製プロセスが簡単で大型化が容易という製造面でのメリットを兼ね備えた、プラズマディスプレイパネル（以下、「ＰＤＰ」という。）が有力候補の一つとして挙げられている。
【０００３】
ＰＤＰの製造は、前面ガラス、背面ガラスと称する大型ガラス基板の表面に、印刷、乾燥、焼成の工程を複数回繰り返す厚膜法により、電極、誘導体、蛍光体等の所定の機能を生じる膜を逐次形成して行き、最終的に前面ガラスと背面ガラスとを封着することにより行われる。
【０００４】
このＰＤＰ用ガラス基板のような表面に所定の機能を生じる膜が形成されたガラス質板は、製膜、ガラスの歪み除去、ガラス同士の封着などのために５００〜９００℃で熱処理が施されるが、その熱処理の際には、当該ガラス質板を載置して熱処理炉内で搬送するためのセッターと呼ばれる熱処理用治具が必要となる。従来、このような熱処理用治具として、一般的にはアルミナ質のものや結晶化ガラス質のものが使用されてきた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、アルミナ質の熱処理用治具は、その熱膨張係数が約８×１０-6／℃と大きいため、熱処理時の加熱・冷却の繰り返しにより、経時的に治具自体に反りが生じて平坦度が失われ、その結果、被熱処理体であるガラス質板の反りやガラス質板の表面に形成された膜の欠陥が生じるという問題があった。この問題はガラス質板の大型化に伴いより大きな問題となっている。例えば前述のＰＤＰは、従来のブラウン管等の表示媒体との差別化のために、４２〜６０インチ程度のより大きなサイズの製品が製品化されているので、このような治具自体の反りに起因する欠陥が生じやすい。
【０００６】
また、結晶化ガラス質の熱処理用治具は、熱膨張係数は−０．４×１０-6／℃と小さく、治具自体の反りは生じにくいが、前記のＰＤＰ用ガラス基板のようなＦＰＤに用いられるガラス質板は、約８×１０-6／℃という大きな熱膨張係数を有するため、両者の熱膨張差から熱処理中に摩擦が生じ、均熱化を十分に行わなければ、熱処理炉の進行方向に向かってガラス質板が台形状に変形してしまうという問題があった。更に、結晶化ガラス質の熱処理用治具は、熱伝導率が約１Ｗ／ｍＫと小さいため、当該治具上に載置されたガラス質板に均一な熱処理を施すためには、昇温及び冷却の時間を十分にとる必要があり非効率であった。
【０００７】
また、結晶化ガラス質の熱処理用治具は、見掛気孔率が極めてゼロに近く、前記のＰＤＰ用ガラス基板のようなＦＰＤに用いられるガラス質板を載せた場合、ガラス質板が治具上を滑り位置が定まるのに時間がかかるとともに、熱処理後、ガラス質板を結晶化ガラス質の熱処理用治具から取り去る際には、吸着作用により作業が容易に行えず、これを解決するためには、熱処理用治具に例えば空気を流し込むための細かな孔を空けておく必要があった。この問題もガラス質板の大型化に伴いより大きな問題となっている。
【０００８】
本発明は、このような従来の事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、４２〜６０インチ程度の大型化するガラス質板の熱処理にあたり、治具自体の経時的な反りや、熱処理中の摩擦によるガラス質板の変形を抑制できるような適切な熱膨張係数を有するとともに、ガラス質板の均一な熱処理を比較的短時間で効率よく行えるような優れた熱伝導性を有し、更にガラス質板の積載や取り外しの際の取り扱い性が改善された熱処理用治具を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、表面に所定の機能を生じる膜が形成されたガラス質板を熱処理する際に、当該ガラス質板を載置するために用いる熱処理用治具であって、ＳｉＣからなる相を５０重量％以上含有し、熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以上、見掛気孔率が３〜２５％、熱膨張係数が３．８×１０−６／℃〜５．５×１０−６／℃であることを特徴とするＳｉＣ質熱処理用治具（第一の熱処理用治具）、が提供される。
【００１０】
また、本発明によれば、表面に所定の機能を生じる膜が形成されたガラス質板を熱処理する際に、当該ガラス質板を載置するために用いる熱処理用治具であって、粒径が３．５ｍｍ以下のＳｉＣ粒子を５０重量％以上含有し、熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以上、見掛気孔率が３〜２５％、熱膨張係数が３．８×１０−６／℃〜５．５×１０−６／℃であることを特徴とするＳｉＣ質熱処理用治具（第二の熱処理用治具）、が提供される。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明に係る前記第一〜第二の熱処理用治具は、何れも熱膨張係数を５．５×１０−６／℃以下に制御したことにより、熱処理時の加熱・冷却による経時的な治具自体の反りを抑制できる。また。熱膨張係数を３．８×１０−６／℃以上に制御したことにより、従来の結晶化ガラス質の治具に比べて、ＦＰＤに用いられるガラス質板との熱膨張差が小さくなり、このため当該ガラス質板と治具との熱膨張差に起因する熱処理中の摩擦で、ガラス質板が台形状に変形するのを抑制することができる。更に、熱伝導率を１０Ｗ／ｍＫ以上としたことにより、治具自体が均一に加熱されやすくなるため、ガラス質板に均一な熱処理を施すための昇温時間及び冷却時間が短縮でき、生産効率が向上する。
【００１４】
また、第一及び第二の熱処理用治具については、見掛気孔率を３〜２５％にそれぞれ制御したことにより、前記の作用効果に加えて、ガラス質板を積載した際の空気を気孔から速やかに排出し位置を素早く決められるとともに、ガラス質板を取り外す際には気孔から空気を供給できるため取り外しが容易となるという作用効果が得られる。更にまた、第一及び第二の熱処理用治具については見掛気孔率を３〜２５％に制御したことにより、切削時での砥石の法線方向の切削抵抗が減少し、結果的に加工時間を短縮できるため、生産性を向上することができる。
【００１５】
第一及び第二の熱処理用治具は、ＳｉＣからなる相を５０重量％以上含有するものであり、このようにＳｉＣを主要構成成分とすることにより、前述のようなガラス質板の熱処理に好適な熱膨張係数と熱伝導率とを有する治具が得られる。ＳｉＣからなる相は、網の目のように構成された連続な多孔質構造で、ＳｉＣ粒子自体の再結晶反応により自己結合した状態となっていてもよいし、ＣとＳｉとの反応により構成されたものでもよい。
【００１６】
なお、ＳｉＣ以外の構成成分としては、副相として金属Ｓｉを含有することが好ましい。副相として金属Ｓｉを含有することにより、気孔を金属Ｓｉで埋めることができ、熱伝導率を改善することができる。また、気孔への金属Ｓｉの充填量を制御することにより、見掛気孔率を所定の値に制御することができる。
【００１７】
第二の熱処理用治具は、粒径が３．５ｍｍ以下のＳｉＣ粒子を５０重量％以上含有するものであり、ＳｉＣを主要構成成分とすることにより、ガラス質板の熱処理に好適な熱膨張係数と熱伝導率とを有する治具が得られる。また、粒径が３．５ｍｍ以下のＳｉＣ粒子を使用したことにより、焼結体の強度を維持し、４〜７ｍｍが標準的である薄肉の熱処理用治具の製造が可能である。
【００１８】
前記ＳｉＣ粒子は、酸化物や窒化物や酸窒化物、あるいは金属Ｓｉからなる副相によってＳｉＣ粒子間が結合された状態となっていてもよい。例えば、副相としてＳｉＯ2質を含有したものや、Ｓｉ3Ｎ4質及びＳｉ2ＯＮ2質を含有したものは、製造時において、前記第一又は第三の熱処理用治具のようなＳｉＣ粒子自体の再結晶反応により自己結合した状態にさせたもの、又はＣと金属Ｓｉの反応により構成させたものと比較して、低温度でＳｉＣ粒子同士の結合を生じさせることができ、製造コストや歩留りの点で有利である。
【００１９】
また、前記第一の熱処理用治具に、副相としてＳｉＯ2質や、Ｓｉ３Ｎ４質及びＳｉ２ＯＮ２質を含有させ、そのＳｉＯ２質相の存在量や、Ｓｉ３Ｎ４質相及びＳｉ２ＯＮ２質相の存在量を制御する事により設計値まで気孔を副相で埋めることができ、見掛気孔率の制御を行うことができる。
【００２０】
ＳｉＣ粒子同士が再結晶反応により自己結合した熱処理用治具は、例えばＳｉＣ粉末を所定の治具形状に成形し、得られた成形体を、Ａｒ等の不活性雰囲気中において２０００〜２４００℃の高温で焼成することにより製造することができる。すなわち、このような高温で焼成を行うと、ＳｉＣ粒子表面からＳｉＣ成分が蒸発し、これが粒子間の接触部（ネック部）にて再結晶化することで、ネック部が成長し結合状態が得られる。
【００２１】
副相としてＳｉＯ2質を含有した熱処理用治具は、例えばＳｉＣ粉末に粘土等のＳｉＯ2源と、必要に応じて添加剤を添加し混合して得た成形原料を、所定の治具形状に成形し、得られた成形体を、大気中において１３００〜１５００℃で焼成することにより製造することができる。
【００２２】
また、副相としてＳｉ3Ｎ4質及びＳｉ2ＯＮ2質を含有した熱処理用治具は、例えばＳｉＣ粉末にＳｉと、必要に応じて各種助剤を添加し混合して得た成形原料を、所定の治具形状に成形し、得られた成形体を、Ｎ2雰囲気中において１３００〜１５００℃で焼成することにより製造することができる。すなわち、成形体中のＳｉは、その大部分が窒化されてＳｉ3Ｎ4を生成するとともに、一部は成形体に含まれるＯ2によってＳｉ2ＯＮ2となり、これらにより骨材となるＳｉＣ粒子が結合される。
【００２３】
副相として金属Ｓｉを含有した熱処理用治具は、例えばＳｉＣ粉末を所定の治具形状に成形し、得られた成形体を、金属Ｓｉが存在する減圧の不活性ガス雰囲気又は真空中において、１４５０〜１８００℃で金属Ｓｉを含浸させながら焼成することにより製造することができる。焼成中に溶融して成形体中に含浸された金属Ｓｉは、気孔中に充填されて骨材となるＳｉＣ粒子を結合するとともに、成形体を緻密化する。また、充填量の制御により見掛気孔率を制御することができる。
【００２４】
また、副相として金属Ｓｉを含有した熱処理用治具の他の製造方法として、予めＳｉＣ粒子を再結晶反応により自己結合したものを、金属Ｓｉが存在する減圧の不活性ガス雰囲気又は真空中において焼成することにより、前記のような再結晶ＳｉＣの気孔中に金属Ｓｉを充填する方法も挙げられる。
【００２５】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００２６】
（実施例１）
平均粒径１００μｍのＳｉＣ粒子５０重量％と平均粒径１μｍのＳｉＣ粒子５０重量％とを混合した粉末に、ポリカルボン酸系分散剤、アクリル系エマルジョン及びイオン交換水を添加して所定の治具形状に成形した成形体を、４０℃の乾燥機中で１晩乾燥した後、Ａｒ雰囲気で２２００℃で１時間焼成して実施例１の熱処理用治具を得た。
【００２７】
（実施例２及び実施例３）
前記実施例１の熱処理用治具を、金属Ｓｉが存在する絶対圧力５０ｍＢａｒの真空雰囲気において、１５００℃で１時間加熱して気孔に金属Ｓｉを含浸させ、それぞれ表１に示すように見掛気孔率を制御した実施例２及び実施例３の熱処理用治具を得た。
【００２８】
（実施例４）
粒径５〜２０ｍｍのＳｉＣの塊を粉砕し、最大粒径を３．５ｍｍ以下に篩い分けしたＳｉＣ粒子４５重量％と、平均粒径１０μｍのＳｉＣ粒子４５重量％と、蛙目粘土１０重量％とを混合した粉末に、メチルキシセルロースとイオン交換水を添加して所定の治具形状に成形した成形体を、４０℃の乾燥機中で１晩乾燥した後、大気雰囲気で１４００℃で１時間焼成して実施例４の熱処理用治具を得た。
【００２９】
（実施例５）
粒径５〜２０ｍｍのＳｉＣの塊を粉砕し、最大粒径を３．５ｍｍ以下に篩い分けしたＳｉＣ粒子４０重量％と、平均粒径１０μｍのＳｉＣ粒子４０重量％と、蛙目粘土１０重量％と、金属Ｓｉ１０重量％とを混合した粉末に、メチルキシセルロースとイオン交換水を添加して所定の治具形状に成形した成形体を、４０℃の乾燥機中で１晩乾燥した後、Ｎ２雰囲気で１４００℃で１時間焼成して実施例５の熱処理用治具を得た。
【００３１】
（実施例６）
粒径５〜２０ｍｍのＳｉＣの塊を粉砕し、最大粒径を３．５ｍｍ以下に篩い分けしたＳｉＣ粒子２５重量％と、平均粒径１０μｍのＳｉＣ粒子２５重量％と、蛙目粘土２０重量％と、平均粒径１０μｍのアルミナ粉末３０重量％とを混合した粉末に、メチルキシセルロースとイオン交換水を添加して所定の治具形状に成形した成形体を、４０℃の乾燥機中で１晩乾燥した後大気雰囲気で１４００℃で１時間焼成して実施例６の熱処理用治具を得た。
【００３２】
（実施例７）
粒径５〜２０ｍｍのＳｉＣの塊を粉砕し、最大粒径を３．５ｍｍ以下に篩い分けしたＳｉＣ粒子２５重量％と、平均粒径１０μｍのＳｉＣ粒子２５重量％と、金属Ｓｉ５０重量％とを混合した粉末に、メチルキシセルロースとイオン交換水を添加して所定の治具形状に成形した成形体を、４０℃の乾燥機中で１晩乾燥した後、Ｎ２雰囲気で１４００℃で１時間焼成して実施例７の熱処理用治具を得た。
【００３４】
（熱処理用治具の特性）
前記実施例１〜７の各熱処理用治具の特性を測定した結果を表１に示す。また、比較例として、従来使用されているアルミナ質材料の熱処理用治具（比較例１）と、結晶化質材料の熱処理用治具（比較例２）の特性を測定した結果についても同表に示す。
【００３５】
【表１】
0003980262.tif 000002
【００３６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の熱処理用治具は、治具自体の経時的な反りや、熱処理中の摩擦によるガラス質板の変形を抑制できるような適切な熱膨張係数を有する。また、熱伝導に優れ、ガラス質板の均一な熱処理を比較的短時間で効率よく行うことができる。更に、見掛気孔率を所定の値に制御することにより、治具に孔を空けなくても、治具上でのガラス質板の位置決めや、治具からのガラス質板の取り外しを容易に行うことができる。