(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線源から放射された特性Ｘ線を集光するＸ線集光装置において、
Ｘ線源から放射されて進行するＸ線の進行経路上に配設されていて平板形状の第１平板モノクロメータと、
Ｘ線進行経路に関してその第１平板モノクロメータの下流位置に配設されていて平板形状の第２平板モノクロメータとを有し、
前記第１平板モノクロメータと前記第２平板モノクロメータとは互いに直角の位置関係で配置され、さらに
前記第１平板モノクロメータ及び第２平板モノクロメータは、モザイク結晶によって形成される
ことを特徴とするＸ線集光装置。
【請求項２】
請求項１記載のＸ線集光装置において、前記モザイク結晶のモザイク角度幅は、前記モザイク結晶に平行Ｘ線ビームを照射しながら該モザイク結晶を微小角度範囲内でω回転させたときに得られる回折線図形のω角度で見たときに、０．３°〜１°の範囲にあることを特徴とするＸ線集光装置。
【請求項３】
請求項１又は請求項２記載のＸ線集光装置において、前記第１平板モノクロメータ及び前記第２平板モノクロメータを形成する前記モザイク結晶は、パイロリテックグラファイトによって形成されることを特徴とするＸ線集光装置。
【請求項４】
Ｘ線源から放射された特性Ｘ線を集光するＸ線集光装置において、
Ｘ線源から放射されて進行するＸ線の進行経路上に配設されていて平板形状の結晶をそのＸ線入射面が凹面となるように湾曲させて成る第１モノクロメータと、
Ｘ線進行経路に関してその第１モノクロメータの下流位置に配設されていて平板形状の結晶をそのＸ線入射面が凹面となるように湾曲させて成る第２モノクロメータとを有し、
前記第１モノクロメータと前記第２モノクロメータとはそれらのＸ線回折面が互いに直角の位置関係で配置され、
前記第１モノクロメータ及び第２モノクロメータは、モザイク結晶によって形成される
ことを特徴とするＸ線集光装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、微小領域Ｘ線回折装置、点収束カメラ装置等のようにＸ線を試料の微小領域に照射してＸ線回折測定を行う装置に好適に用いられるＸ線集光装置であって、Ｘ線源から発散して進行するＸ線を点状に集光するＸ線集光装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
微小領域Ｘ線回折装置、点収束カメラ装置、小角散乱装置等といったＸ線回折装置においては、Ｘ線源から放射されたＸ線が試料の微小領域に照射される。Ｘ線源から発散するＸ線を試料の微小領域へ導くために、従来、いわゆるコリメータを用いてＸ線の断面径を制限したり、あるいは、互いに直交する位置関係に配置した２つのリフレクタすなわち反射鏡を用いてＸ線を集光する等といった技術が用いられている。コリメータを用いる場合は、例えば図７に示すように、Ｘ線源Ｆと試料Ｓとの間のＸ線光路上において試料Ｓの上流位置にコリメータ５１を設ける。このコリメータ５１により、Ｘ線Ｒを微小断面の平行ビームに制限して試料Ｓに照射する。
【０００３】
また、２つのリフレクタを用いる場合には、例えば図８に示すように、Ｘ線源Ｆと試料Ｓとの間の光軸上に一対のスリット５２，５２を設け、さらに、水平リフレクタ５３と垂直リフレクタ５４とを互いに直角の位置関係に配置する。そして、発散しながら進行するＸ線Ｒを、２つにリフレクタ５３及び５４によって反射して光軸を２方向へ曲げ、それを照射対象物例えばＸ線フィルム５５上に点状に集束させる。
【０００４】
しかしながら、図７に示すコリメータ５１は、単にＸ線Ｒの一部を微小断面の平行光に制限するだけものであるから、光を集めるという集光性能に限界がある。また、図８に示すＸ線集光装置は、Ｘ線を集光する機能を有するものの、Ｘ線Ｒを２方向に曲げる、すなわち２回反射させる構成になっているので、Ｘ線の強度が著しく減衰するという問題点を有する。
【０００５】
上記のような問題点を解消するため、本発明者は、特開平５−３３２９５４号公報及び特開平８−１２８９７０号公報において、円筒面を持ったＸ線反射鏡をＸ線光路に対して直角方向へ凸となるように湾曲させた構造のＸ線集光装置を提案した。このＸ線集光装置によれば、用いる反射鏡が１つだけなので、光軸調整が簡単であったり、Ｘ線強度の減衰を最小限に抑えることができる等といった格別な効果を得ることができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、それらの公報に開示されたＸ線反射鏡に関しては、Ｘ線反射面を円筒面に形成しなければならず、しかもＸ線光路に対して湾曲させなければならない。Ｘ線反射面を円筒状に形成するための加工は非常に難しく、また、円筒状のＸ線反射面を高精度に湾曲させることも非常に難しい。
本発明は、上記の問題点を解決するためになされたものであって、実用上十分な強度のＸ線集光ビームを形成でき、しかも構造が極めて簡単であるＸ線集光装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線集光装置は、Ｘ線源から放射された特性Ｘ線を集光するＸ線集光装置において、Ｘ線源から放射されて進行するＸ線の進行経路上に配設されていて平板形状の第１平板モノクロメータと、Ｘ線進行経路に関してその第１平板モノクロメータの下流位置に配設されていて平板形状の第２平板モノクロメータとを有し、前記第１平板モノクロメータと前記第２平板モノクロメータとは互いに直角の位置関係で配置され、さらに前記第１平板モノクロメータ及び第２平板モノクロメータは、モザイク結晶によって形成されることを特徴とする。
【０００８】
上記構成において、「モザイク角度幅」というのは、いわゆる結晶のモザイク構造に起因して発生する回折線強度の角度の広がりを表わすものであり、例えば、図３に示すような測定系によって測定できる。この測定系では、Ｘ線源Ｆから放射されたＸ線をモノクロメータ５６によって平行Ｘ線ビームに成形して試料結晶Ｓに照射し、その試料結晶Ｓを試料軸線Ｌを中心として微小角度範囲で回転、いわゆるω回転させながら、Ｘ線カウンタ５７によって回折線の強度を測定する。測定結果は、図４に示すように、ω回転角度（ω）と回折線強度（Ｉ）とを直交座標軸とするグラフ上に山形形状の回折線図形となって現われる。
【０００９】
このような回折線図形の幅Ｗが結晶Ｓのモザイク角度幅を示している。結晶全体が１つの結晶によって形成される完全結晶は、ほとんどモザイク構造をとらないので、モザイク角度幅Ｗは、Ｗ2 のように非常に狭くなる。他方、多数の微小結晶片が積み重なってモザイク状に形成された結晶、いわゆるモザイク状結晶では、モザイク角度幅ＷはＷ1 のように広くなる。結晶で回折するＸ線の強度は、回折線図形の面積、すなわち積分値として現われるので、モザイク角度幅Ｗが広い結晶の方が、それが狭い結晶に比べてＸ線強度が強くなる。
【００１０】
本発明で用いる「モザイク角度幅の広い結晶」というのは、モザイク角度幅が狭い結晶、例えばゲルマニウム、シリコン等の単結晶から成る完全結晶を除く意味である。そして、そのような「モザイク角度幅の広い結晶」としては上記のモザイク状結晶、例えば、熱合成によって形成されるグラファイトであるパイロリテックグラファイトを用いることができる。
【００１１】
上記構成から成る本発明のＸ線集光装置によれば、モザイク角度幅の広い結晶によって平板モノクロメータを形成するので、その平板モノクロメータで回折したＸ線を線状に集束させることができる。そして、その平板モノクロメータを少なくとも２個用意し、さらに、それらを互いに交わる位置関係に配置するようにしたので、１段目の平板モノクロメータの作用によって線状に集束するＸ線ビームを、２段目の平板モノクロメータの作用によって、最終的に点状に集束させることができる。
【００１２】
ゲルマニウム、シリコン等のようにモザイク角度幅が狭い結晶を用いて分光光学系を構成すると、その分光光学系のエネルギー分解能は高いかもしれない。しかしながら、その分光光学系によって得られる回折Ｘ線は発散角が狭いので、得られるＸ線の強度は低くなる。これに対し、モザイク角度幅の広い結晶を用いて分光光学系を構成した本発明によれば、得られる回折Ｘ線の発散角が広いので、強度の高い集束Ｘ線ビームを得ることができる。
【００１３】
例えば、「モザイク角度幅の広い結晶」として、パイロリテックグラファイトを用いることができ、このパイロリテックグラファイトに関しては、図４におけるモザイク角度幅Ｗが、半価幅で０．３°〜０．５°程度、裾の領域まで含めると１°程度である。このようにモザイク角度幅の広い結晶を用いて分光光学系を構成すれば、Ｘ線ビームの発散角が大きくなり、それゆえ、強度の高い集束Ｘ線ビームが得られる。
【００１４】
また、図７に示すようにコリメータ５１を用いたＸ線光学系では、Ｘ線源Ｆから発散するＸ線のうちコリメータ５１を通過するものだけを取り出すという構造であるので、取り出されるＸ線はＸ線源Ｆから放射されたＸ線のうちの極一部であり、よって、得られるＸ線の強度は非常に低い。これに対し、上記構成の本発明に係るＸ線集光装置では、Ｘ線ビームを点状に集束させることによって微小断面積のＸ線ビームを形成するので、得られるＸ線ビームのＸ線強度は図７の装置に比べて非常に高い。
【００１５】
さらに、特開平５−３３２９５４号公報及び特開平８−１２８９７０号公報に開示されたＸ線集光装置では、Ｘ線反射面を円筒面形状に形成すると共に、そのＸ線反射面をＸ線進行方向に対して直角方向に凸になるように高精度に湾曲させなければならない。Ｘ線反射面を円筒面形状に形成することは非常に難しく、さらに、Ｘ線反射面を高精度に湾曲させることも非常に難しい。これに対し、上記構成の本発明に係るＸ線集光装置では、単に、一対の平板形状のモノクロメータを互いに直角の位置関係に配置するだけ良いので、極めて簡単に作製することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図２は、本発明に係るＸ線集光装置を微小領域Ｘ線回折装置に適用した場合の実施形態を示している。まず、その全体を符号１０で示す微小領域Ｘ線回折装置の概略について説明すると、Ｘ線管１９内に設けたＸ線源Ｆから出たＸ線Ｒが集光する集光点Ｏの所に、互いに直交して３次元に交わるχ（カイ）軸線、ω軸線、φ軸線が設定される。ω軸線上にはホルダ１１が設けられ、このホルダ１１の端部を通るχ軸線上に他のホルダ１３が設けられ、さらにそのホルダ１３の端部を通るφ軸線上に試料ホルダ１５が設けられる。
【００１７】
ω軸回りのホルダ１１はパルスモータ１２によって駆動されて回転し、χ軸回りのホルダ１３はパルスモータ１４によって駆動されて回転し、そして試料ホルダ１５はパルスモータ１６によって駆動されて回転する。測定対象である試料Ｓは、試料ホルダ１５の先端のＸ線集光点Ｏに取り付けられる。３つのパルスモータ１２，１４，１６を駆動して各ホルダ１１，１３，１５を回転させることにより、試料Ｓを３次元的に回転させ、その結果、試料Ｓの表面の種々の領域をＸ線Ｒの集光点Ｏに持ち運ぶことが可能になっている。
【００１８】
試料Ｓに関して上述の各ホルダ１１，１３，１５の反対側には、Ｘ線検出器としてのＰＳＰＣ（ Position Sensitive Proportional Counter）１７が配設される。ＰＳＰＣ１７は、位置感応型Ｘ線検出器とも呼ばれるものであって、その具体的な構造は広く知られているので詳しい説明は省略するが、基本的には、円弧状に延びる開口１８を通して内部に取り込まれるＸ線に関して、回折角度２θ方向の位置情報及びＸ線強度を同時に測定するＸ線検出器である。試料Ｓで回折したＸ線は開口１８を介してＰＳＰＣ１７の内部に取り込まれ、そのＸ線に関する位置情報及びＸ線強度が同時に測定される。この測定結果に基づいて試料Ｓの内部の結晶構造が判定される。
【００１９】
以上のような微小領域Ｘ線回折装置１０において、Ｘ線管１９と試料Ｓとの間のＸ線光軸上にＸ線集光装置１が配設される。このＸ線集光装置１は、図１に示すように、Ｘ線源Ｆから放射されて進行するＸ線Ｒの進行経路上に配設されていて平板形状の第１平板モノクロメータ２ａと、Ｘ線進行経路に関してその第１平板モノクロメータ２ａの下流位置に配設されていて平板形状の第２平板モノクロメータ２ｂとを有する。
【００２０】
これらのモノクロメータ２ａ及び２ｂは、いずれも、パイロリテックグラファイト、すなわちグラファイトを熱合成によって希望の平板形状に形成した結晶物質によって形成される。このパイロリテックグラファイトは、図４に符号Ｐで示すようなモザイク角度幅の広い特性を有し、従って、回折Ｘ線の発散角が大きくて回折Ｘ線強度が高いという特性を有している。
【００２１】
第１平板モノクロメータ２ａと第２平板モノクロメータ２ｂとは互いに交わる位置関係で配置されている。本実施形態では、第１平板モノクロメータ２ａが上下縦方向に配置され、第２平板モノクロメータ２ｂが左右横方向に配置される。両モノクロメータ２ａ及び２ｂの間の相対角度は略直角になると考えられるが、状況に応じて種々の値をとることも考えられる。重要なことは、Ｘ線Ｒが目標となる集光点Ｏに点状に集光できるような適当な相対角度に両モノクロメータ２ａ及び２ｂを設定するということである。
【００２２】
本実施形態のＸ線集光装置１は以上のように構成されているので、点状のＸ線源Ｆから発生したＸ線は、第１平板モノクロメータ２ａ及び第２平板モノクロメータ２ｂの２枚のモノクロメータで回折した後、集光点Ｏに点状に集光する。第１平板モノクロメータ２ａを構成するパイロリテックグラファイトのモザイク角度幅は半価幅で０．３°〜０．５°程度であるので、第１平板モノクロメータ２ａで回折したＸ線は、そのモノクロメータ２ａを中心としてＸ線源Ｆに対称の位置Ｑに線状に集光する。そのときの回折Ｘ線の角度幅はモザイク角度幅に相当する。線状に集光するＸ線を第２平板モノクロメータ２ｂによって回折させることにより、Ｘ線Ｒを最終的に目標の集光点Ｏに集光させることができる。この集光点Ｏに試料を置けば、その試料の微小領域に強度の高いＸ線を照射することができる。
【００２３】
本実施形態のＸ線集光装置によれば、図７に示すようにコリメータ５１を用いてＸ線光学系を構成する場合や、ゲルマニウム、シリコン等のようにモザイク角度幅が狭い結晶を用いて分光光学系を構成する場合等に比べて、強度の高い集束Ｘ線ビームを得ることができる。また、本実施形態のＸ線集光装置では、Ｘ線反射面を円筒面形状等に加工する必要も無く、また、平板モノクロメータ２ａ及び２ｂを湾曲させる必要も無いので、このＸ線集光装置は極めて簡単に作製することができる。
【００２４】
第１平板モノクロメータ２ａと第２平板モノクロメータ２ｂとの間には機械的な距離が存在するので、Ｘ線源Ｆと集光点Ｏは厳密には対称にはならないが、実用上は問題とはならない。また、パイロリテックグラファイトによって構成されるモノクロメータ２ａ及び２ｂに関しては、それらの内部へＸ線が侵入することによってそれらのモノクロメータの厚さ方向に回折Ｘ線ビームが広がり、その結果、Ｘ線の集光点にボケが生じるおそれがある。しかしながらそのボケは、モノクロメータ２ａ及び２ｂの厚さを薄くすることによって小さくすることができる。具体的な厚さ寸法はＸ線源Ｆと同程度の寸法が望ましく、例えば０．１ｍｍ程度に設定する。
【００２５】
なお、図１に示す第１平板モノクロメータ２ａ及び２ｂは、図５に示すように、それらのＸ線入射面が平面状態であった。しかしながらこれらのモノクロメータ２ａ及び２ｂは、図６に示すように、Ｘ線入射面が凹面となるように湾曲させることもできる。図６に示す湾曲状態のときにモノクロメータ２ａ及び２ｂに取り込むことのできる入射Ｘ線Ｒの発散角θ２は、図５に示す平面状態のときの発散角θ１よりも大きくとることができ、その結果、モノクロメータ２ａ及び２ａを湾曲させたときに得られる特性Ｘ線のＸ線強度は平面状態のときの強度よりも強くすることができる。すなわち、平板クロメータ２ａ及び２ｂを湾曲させることにより、パイロリテックグラファイトのモザイク角度幅よりも広い角度のＸ線ビームを得ることができる。
【００２６】
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、上記実施形態ではモザイク角度幅が広い結晶としてパイロリテックグラファイトを用いたが、ゲルマニウム、シリコン等の単結晶から成る完全結晶に比べてモザイク角度幅が広い結晶でありさえすれば、その他の結晶を用いることもできる。また、上記実施形態では本発明のＸ線集光装置を微小領域Ｘ線回折装置に適用したが、本発明は、Ｘ線を集光させる必要があるその他の任意のＸ線装置に適用することができる。
【００２７】
【発明の効果】
請求項１記載のＸ線集光装置によれば、モザイク角度幅の広い結晶によって形成された一対の平板モノクロメータによってＸ線を回折させることにより、Ｘ線源から発生したＸ線を点状に集束させることができる。また、コリメータを用いたＸ線光学系を用いる場合や、ゲルマニウム、シリコン等のようにモザイク角度幅が狭い結晶を用いて分光光学系を構成する場合等に比べて、強度の高い集束Ｘ線ビームを得ることができる。また、Ｘ線反射面を円筒面形状に加工したり、モノクロメータ全体を高精度に湾曲させる必要が無く、単に平板状のモノクロメータを用いるだけなので、構造が非常に簡単で、しかも簡単に作製できる。
【００２８】
請求項２記載のＸ線集光装置は、現状において容易に入手できるパイロリテックグラファイトを用いて形成できる。この結晶は、モザイク角度幅が単結晶モノクロメータに比べて大きいので強度の強い回折Ｘ線を得ることができる。
【００２９】
請求項３記載のＸ線集光装置によれば、単結晶モノクロメータに比べて広いモザイク角度幅を得ることができ、従って強度の強い回折Ｘ線を得ることができる。
【００３０】
請求項４記載のＸ線集光装置によれば、モノクロメータに取り込むことのできる入射Ｘ線の発散角を大きくとることができ、よって、モノクロメータで回折するＸ線の強度を高めることができる。
【００３１】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線集光装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】同Ｘ線集光装置の使用例の一例を示す斜視図である。
【図３】結晶に関するモザイク角度幅を測定するためのＸ線測定系の一例を模式的に示す図である。
【図４】結晶に関するモザイク角度幅を示すグラフである。
【図５】平面状の平板モノクロメータが取り込むことのできる入射Ｘ線の発散角を示す図である。
【図６】湾曲形状の平板モノクロメータが取り込むことのできる入射Ｘ線の発散角を示す図である。
【図７】Ｘ線ビームの断面形状を狭めるための従来のＸ線光学系の一例を示す斜視図である。
【図８】従来のＸ線集光装置の一例を示す斜視図である。
【符号の説明】
１              Ｘ線集光装置
２ａ            第１平板モノクロメータ
２ｂ            第２平板モノクロメータ
１０              微小領域Ｘ線回折装置
１１，１３，１５  ホルダ
１２，１４，１６  パルスモータ
１７              ＰＳＰＣ
１８              開口
１９              Ｘ線管
Ｆ              Ｘ線源
Ｌ              試料軸線
Ｒ              Ｘ線
Ｓ              試料
Ｗ              モザイク角度幅
Ｏ              Ｘ線集光点
【図１】
0003923151.tif 000002
【図２】
0003923151.tif 000003
【図３】
0003923151.tif 000004
【図４】
0003923151.tif 000005
【図５】
0003923151.tif 000006
【図６】
0003923151.tif 000007
【図７】
0003923151.tif 000008
【図８】
0003923151.tif 000009