(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：0.03〜0.10wt％、
Si：2.5 〜4.5 wt％、
Mn：0.05〜1.5 wt％、
Ｂ：0.0010〜0.0060wt％、
Ｎ：0.0030〜0.010 wt％、
Ｓ及びSeの１種又は２種：0.010 〜0.040 wt％、
を含み、かつMn、Ｓ、Se量につき次式
Mn (wt%)／（Ｓ(wt%) ＋Se(wt%) ）≧2.5
を満足する電磁鋼板用連続鋳造スラブを鋳造し、
この連続鋳造スラブを加熱均熱してから熱間圧延を行った後、１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚の冷延板を得、該冷延板に一次再結晶を兼ねた脱炭焼鈍を施した後、二次再結晶及び純化処理をする最終仕上焼鈍を行う方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記連続鋳造スラブの鋳造までに、更にAl：0.0010〜0.0080wt％を含有させておき、かつ、該連続鋳造スラブにおける柱状晶比率を40％以上とし、
更に、スラブ加熱温度を1350℃以上としたうえで、1250℃から該加熱温度域までの昇温時間を１時間以内とし、
引き続くスラブ均熱時間ｔ（min ）を次式
１／５×（1450−Ｔ）≦ｔ≦２／５（1500−Ｔ）
（Ｔ：スラブ加熱温度（℃））
を満たす範囲とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
連続鋳造スラブにはインヒビター元素として、更にCu、Sb、Sn、Bi、Moから選ばれた１種又は２種以上を各々0.005 〜0.30wt％の範囲で含有させることを特徴とする請求項１記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
最終冷間圧延を行うに当たり、その少なくとも１パス以上を100 〜350 ℃での温間圧延とするか、100 〜350 ℃において10〜60min のパス間時効処理を施すことを特徴とする請求項１又は２記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、変圧器や発電機の鉄心に利用される方向性電磁鋼板の製造方法、なかでも磁束密度が特に高く、鉄損が極めて低い方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Siを含有し、かつ、結晶方位が｛１１０｝〈００１〉方位や｛１００｝〈００１〉に配向した方向性電磁鋼板は、優れた軟磁気特性を有するため商用周波数域での各種鉄心材料として広く用いられている。かかる電磁鋼板に要求される特性としては、50Hzの周波数で1.7 Ｔに磁化させた場合の損失であるW17/50（W/kg）で表される鉄損が低いことが重要である。
【０００３】
一般に、電磁鋼板の鉄損を低減するには、渦電流損を低下させることが有効であり、そのためSiの含有量を増加し電気抵抗を高める方法、鋼板板厚を低減する方法、製品の結晶粒径を低減する方法、更に結晶の集積度を高めて磁束密度を向上させる方法が知られている。このうち、Si含有量を増加させる方法については、Siを過度に含有させると圧延性や加工性を劣化させるため限界があり、また、鋼板板厚を低減する方法、結晶粒径を低減させる方法も極端な製造コストの増大をもたらすので好ましくない。
【０００４】
残る結晶方位の集積度を高めて磁束密度を向上させる方法については、従来多くの研究がなされており、例えば、特公昭４６−２３８２０号公報には鋼中にAlを添加し熱間圧延後、1000〜1200℃の高温の熱延板焼鈍とそれに伴う急冷処理によって微細なAlN を析出させた後、80〜95％という高圧下率の圧延を施す技術が開示され、これによってB10 にして1.95Ｔの極めて高い磁束密度の値を得ている。この方法は、微細に分散析出したAlN が一次再結晶粒の成長を抑制するインヒビターとしての強い作用を有することを利用し、結晶方位の優れた核のみを二次再結晶させることにより、方位の優れた製品の結晶組織を得るものである。しかしながら、この方法では一般に製品の結晶粒径が粗大化するため、鉄損を低くすることが難しく、高磁束密度かつ低鉄損である製品を安定して得難いという問題がある。更に、酸化し易いAlの含有は、脱炭焼鈍でのサブスケール生成、仕上焼鈍でのフォルステライト被膜の生成を著しく困難にしている。
【０００５】
また、特公昭５８−４２２４４号公報、特公昭６０−５５５７０号公報には、重量比で0.0003％から0.0035％のＢと0.0030％から0.0070％のＮとを含有する鋼を用いて、それぞれMn／Ｓを1.8 以下あるいは2.1 以下とすることにより、B8で1.85Ｔから1.92Ｔの磁束密度を得る技術が開示されている。このＢＮをインヒビターとする方法は、高い磁束密度が得られる可能性はあるが、Mnを低くするためコスト上昇に繋がるばかりか、熱延工程において熱間割れを引き起こすため工業化が困難であった。
【０００６】
更に、特公平７−６８５８１号公報には、必要Ｂ量を0.0018％以下まで低減することにより、Mn／Ｓを1.8 以上あるいは2.5 以上とする技術が開示されているが、磁束密度は低下した。更に、特開昭５７−１１４６１５号公報ではＢがＢＮとして析出するのに必要な等量分のＮを除いた残りのＮ量を溶解Ｎ量と定義し、これを0.0020％以下とすることにより、Mn／Ｓを2.1 以上としても高磁束密度が得られることが開示されているが、なお良好な二次再結晶組織を有する方向性電磁鋼板を安定して得ることはできなかった。
【０００７】
これを解消すべく特開平１０−１４０２４３号公報では、熱間仕上圧延での圧下率及び圧延終了温度をＢ含有量に基づき制御することにより、インヒビターの析出を均一微細化することが開示されているが、実際の操業においては、製品全体にて高磁束密度を安定して得ることは困難であった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、上記ＢＮを主としたインヒビターとして含有する方向性電磁鋼板の磁束密度の向上における優位性に着目し、更に結晶方位の集積度を高めて高磁束密度かつ低鉄損の電磁鋼板を安定して得ることのできる製造方法を提案することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、ＢＮをインヒビターとした場合に生ずる二次再結晶の不安定性を解消すべく、鋼スラブ中のＢＮ及びＢＮを含有する析出物の状態の二次再結晶への影響を鋭意研究した。その結果、二次再結晶に有効とは考えられないほど極微量かつ適量のAlをＢとともに含有させ、かつ、該鋼スラブを連続鋳造で製造する際、冷却速度等の制御により柱状晶の比率を40％以上とし、その後に1350℃以上の高温で加熱した上で、昇温時間及び均熱時間を制御することにより、析出物の固溶とそれに続く焼鈍による微細析出が促進され、一次再結晶粒の粒成長抑制効果を維持することができ、二次再結晶の成長に対し極めて有利な抑制力を獲得し、高度の磁気特性を安定して達成することが可能であるという従来とは全く異なった着想を得て、これを利用してこの発明を完成させたものである。
【００１０】
具体的には、
Ｃ：0.03〜0.10wt％、
Si：2.5 〜4.5 wt％、
Mn：0.05〜1.5 wt％、
Ｂ：0.0010〜0.0060wt％、
Ｎ：0.0030〜0.010 wt％、
Ｓ及びSeの１種又は２種：0.010 〜0.040 wt％、
を含み、かつMn、Ｓ、Se量につき次式
Mn (wt%)／（Ｓ(wt%) ＋Se(wt%) ）≧2.5
を満足する電磁鋼板用連続鋳造スラブを鋳造し、
この連続鋳造スラブを加熱均熱してから熱間圧延を行った後、１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚の冷延板を得、該冷延板に一次再結晶を兼ねた脱炭焼鈍を施した後、二次再結晶及び純化処理をする最終仕上焼鈍を行う方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記連続鋳造スラブの鋳造までに、更にAl：0.0010〜0.0080wt％を含有させておき、かつ、該連続鋳造スラブにおける柱状晶比率を40％以上とし、
更に、スラブ加熱温度を1350℃以上としたうえで、1250℃から該加熱温度域までの昇温時間を１時間以内とし、
引き続くスラブ均熱時間ｔ（min ）を次式
１／５×（1450−Ｔ）≦ｔ≦２／５（1500−Ｔ）
（Ｔ：スラブ加熱温度（℃））
を満たす範囲とすることによって、高磁束密度で低鉄損の方向性電磁鋼板を製造するものである。
【００１１】
また、連続鋳造スラブにはインヒビター元素として、更にCu、Sb、Sn、Bi、Moから選ばれた１種又は２種以上を各々0.005 〜0.30wt％の範囲で含有させることによって、更に安定して高磁束密度低鉄損方向性電磁鋼板を製造するものである。
【００１２】
更に、この発明においては、最終冷間圧延を行うに当たり、その少なくとも１パス以上を100 〜350 ℃での温間圧延とするか、100 〜350 ℃において10〜60min のパス間時効処理を施すことにより、一層高い磁束密度と低い鉄損を有する方向性電磁鋼板を得ることができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
微量に存在するAlについて、鋼スラブ中の析出物に対する微細化効果及びAlの適正範囲が、以下の実験から明らかになった。
【００１４】
（実験１）
ＢＮを含む鋼において微量に存在するAlが一次再結晶粒成長抑制効果及びスラブ組織に及ぼす影響を明らかにする目的で、次の実験を行った。
【００１５】
実験材の組成は次のとおりである。
実験材ａ．  Ｃ：0.070 wt％、Si：3.25wt％、Mn：0.07wt％、Ｂ：0.0020wt％、Ｎ：0.0085wt％、Se：0.018 wt％、Sb：0.023 wt％を含有し、残余は不可避的不純物と鉄からなる基本成分、及びこの基本成分にAl：0.0010wt％、0.0030wt％、0.0060wt％、0.0080wt％、0.0100wt％とそれぞれ変化させて含有させた鋼を用いた。
【００１６】
上記各組成を有する鋼スラブを連続鋳造する際、溶鋼温度の変更及び鋳造時の冷却の制御により柱状晶率が30％及び60％になるスラブを作製した。このそれぞれのスラブを1300℃及び1400℃に加熱後、熱間圧延を行って板厚2.2 mmの熱延板とし、次いで900 ℃で2 min の熱延板焼鈍を行ってから、1.5 mm厚に冷間圧延し、1000℃で1 min の中間焼鈍後、最終冷間圧延を行って0.22mmの冷延板とした。
【００１７】
上記各素材について、830 ℃で2 min の脱炭焼鈍を施し、Ｃ：0.002 wt％以下に脱炭した。次に、かかる脱炭焼鈍を行ったそれぞれの試料にMgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、850 ℃から1200℃までを20℃/hの昇温速度で加熱して最終仕上焼鈍を行った。得られた電磁鋼板の磁気特性及び二次再結晶の状況を表１及び表２に併せて示す。
【００１８】
【表１】
0003885391.tif 000002
【００１９】
【表２】
0003885391.tif 000003
【００２０】
まず、柱状晶比率が30％の場合、一部で二次再結晶が起こっているが、いずれもB8は1.9 Ｔ未満である。次に、柱状晶比率が60％となったときにおいても加熱温度が1300℃の場合は二次再結晶は完全ではなく、磁束密度B8は低くなっている。柱状晶比率が60％で加熱温度が1400℃の場合は、1300℃での加熱の場合に比較して、いずれもB8は上昇している。しかしながら、Alを含まない場合は二次再結晶は起こっているが、一部が二次再結晶が不完全となっているためB8は1.9 Ｔに達せず低い値となっている。ところが、Alが0.001 〜0.008 wt％の範囲にある場合には二次再結晶も完全となってB8は1.9 Ｔ以上が得られることがわかった。
【００２１】
更に、これらの脱炭焼鈍板を用いて、900 ℃でそれぞれ24ｈの等温焼鈍をAr雰囲気中で行った。
上記試験の結果得られた試料のそれぞれについて、
(1) 脱炭焼鈍後の一次再結晶粒径（円近似による。以下同様。）、
(2) 900 ℃で24ｈの等温焼鈍後の一次再結晶粒径（これは二次再結晶開始直前の一次再結晶粒に相当する。）
を測定・調査した。その結果を図１に示す。
【００２２】
まず、柱状晶率を60％とした試料について、熱延前に1300℃に加熱した場合の脱炭一次再結晶後の一次再結晶粒径（折線ｃ）は、基本成分に対してAlの含有量が増加しても結晶粒径に大きな変化は認められなかった。これら脱炭焼鈍板を900 ℃で24ｈ保持した後の粒径、すなわち二次再結晶開始直前の一次再結晶粒径（折線ｄ）は、いずれのAl含有量においても同様に粒径が粗大化した。
【００２３】
これに対し、熱延前の加熱を1400℃とした場合は、脱炭一次再結晶後の一次再結晶粒径（折線ａ）はAlの含有量が増すとともに小さくなり、Alが0.006 wt％を超えるあたりから、再び大きくなった。また、Alを含有していない場合は900 ℃で24ｈ保持した後の粒径が粗大化しているが、Al含有量が0.001 wt％から0.008 wt％の範囲では粒径の粗大化が抑えられていることがわかった。
【００２４】
次に、柱状晶率が30％のものについては1400℃で加熱した試料のみ図１に示した。これらの試料は、加熱温度を1400℃と高くしたにもかかわらず24ｈの焼鈍後にかなり一次再結晶粒径が粗大化してしまっている。
【００２５】
上記のような結果を生じる原因について発明者らは鋭意研究した結果、二次再結晶直前の一次再結晶粒径の粗大化が抑えられた柱状晶率が60％でかつ、Al含有率が0.001 〜0.008 wt％の場合においては、熱延前の加熱時の固溶が良好になっていることが明らかになった。これについて以下に詳細を記す。
【００２６】
上述した実験材ａの各組成を有する各スラブを1300℃及び1400℃にそれぞれ加熱した後、水焼き入れを行った。この加熱前後のスラブについて光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に調査した結果、多数の析出物が確認された。これら析出物の構成成分を分析したところインヒビター成分であるＢ及びＮが検出された。
表１，２に、熱延前のスラブ加熱条件及び素材へのAl添加量を変えた場合の加熱後析出物の有無を観察した結果を併せて示す。
【００２７】
この結果より、加熱温度が1300℃のとき及び柱状晶率30％で加熱温度が1400℃のときは、いずれのAl含有量においても残存析出物が確認されている。また、柱状晶率を60％とし加熱温度を1400℃としたときには、Alを含有していない場合では残存析出物が確認されたが、Alが0.001 〜0.008 wt％含有されているときには、残存析出物は観察されなかった。
【００２８】
次に、上記ａの組成のスラブのうち、Alを含有していない素材及びAlを0.006 wt％含有した素材について、加熱前に観察された析出物それぞれを画像解析装置により粒径を計測し、析出物粒径の分布と析出物の平均粒径を求めた。これを図２に示す。まず、柱状晶率60％の素材について、Alを含有しない鋼（図２ａ）は、析出物粒径の分布が広く、かつ10μm を超える粗大な析出物が多く、その平均粒径も7.74μm と大きくなっている。これに対し、Alを含有した鋼（図２ｂ）は、10μm を超える粗大な析出物が少なく、平均粒径も5.65μm となっており、析出物が比較的細かくなっていることが明らかになった。
【００２９】
次に、柱状晶率が30％の素材では、Alを0.006 ％含有した場合（図２ｃ）であっても10μm を超える粗大な析出物が多く、その平均粒径も7.16μm と大きくなっている。このスラブ内の析出粒子に関して、柱状晶部では10μm 以下の粒子が多数を占めるが、等軸晶部では10μm 以上の粒子が多くなり、これにより平均粒径値が引き上げられていることがわかった。
【００３０】
よって表１のNo. 20〜23の試料では柱状晶率を高くする、すなわち冷却を強化して急冷し、更にAlを0.001 〜0.008 wt％の範囲で含有させることによって初めてインヒビター成分が細かく析出し、更に加熱温度を1400℃の高温としたことにより、析出物の固溶が促進され、結果として残存析出物が観察されなかったものと考えられる。
【００３１】
このように比較的細かく析出したインヒビター成分が一旦完全に固溶し、後の工程で更に微細に再析出することにより、二次再結晶直前の一次再結晶粒の粗大化が抑えられ、強い粒成長抑制の効果が発現されたものと考えられる。
【００３２】
（実験２）
実験１において、Ｂ及びＮを含有した鋼にAlを含有させることにより、二次再結晶の安定化及び良好な磁気特性が得られた。そこで、Ｂを添加せずに実験１と同様な範囲のAlを含有させた場合の磁気特性を調査した。
【００３３】
実験材の組成は下記のとおりである。
実験材ｂ．  Ｃ：0.070 wt％、Si：3.23wt％、Mn：0.07wt％、Ｎ：0.0080wt％、Se：0.020 wt％、Sb：0.025 wt％を含有し、残余は不可避的不純物と鉄とからなる基本成分、及びこの基本成分にAl：0.0010wt％、0.0030wt％、0.0060wt％、0.0080wt％、0.0100wt％とそれぞれ変化させて含有させた鋼を用いた。
【００３４】
上記各組成を有する連続鋳造スラブを製造する際、柱状晶率を60％とし、これを1400℃に加熱後、熱間圧延により板厚2.6 mmの熱延板とし、950 ℃で2 min の熱延板焼鈍を行ってから、1.8 mm厚に冷間圧延し、1050℃で1 min の中間焼鈍後、最終冷間圧延を行って0.34mmの冷延板とした。この冷延板について、840 ℃で3 min の脱炭焼鈍を施し、Ｃ：0.002 ％以下に脱炭した。このそれぞれの試料にMgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、850 ℃から1200℃まで15℃/hの昇温速度で加熱して仕上焼鈍を行った。得られた電磁鋼板の磁気特性及び被膜外観の状況を表３に示す。
【００３５】
【表３】
0003885391.tif 000004
【００３６】
以上の結果より、Alの添加のみでは二次再結晶が起こらず、磁気特性も劣化することが確認された。また、Al含有量が多くなると被膜外観が白っぽく変化し劣化することがわかった。
【００３７】
（実験３）
Ｃ：0.068 wt％、Si：3.24wt％、Mn：0.07wt％、Ｂ：0.0040wt％、Ｎ：0.0075wt％、Se：0.019 wt％、Sb：0.025 wt％、Al：0.0060wt％を含有し、残余は不可避的不純物と鉄とからなる鋼について、連続鋳造により製造した柱状晶率45％となるスラブを用意した。これを1300〜1425℃の範囲において80min までの様々な加熱時間によるスラブ加熱後、熱間圧延により板厚2.2 mmの熱延板とし、900 ℃で2 min の熱延板焼鈍を行ったのち、1.5 mm厚に冷間圧延し、1000℃で1 min の中間焼鈍後、最終冷間圧延を行って0.22mmの冷延板とした。これらの冷延板について、830 ℃で2 min の脱炭焼鈍を施し、Ｃ：0.002 ％以下に脱炭した。このそれぞれの試料にMgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、850 ℃から1200℃まで20℃/hの昇温速度で加熱して仕上焼鈍を行った。得られた電磁鋼板の磁気特性の良否を図３に示す。図３において○印は磁束密度B8が1.9 Ｔ以上のものを表し、×印は磁束密度が1.9 Ｔ未満となったものを表している。
【００３８】
この図より、スラブ加熱時間ｔ（min ）が加熱温度Ｔ（℃）で決定される次式、
１／５×（1450−Ｔ）≦ｔ≦２／５×（1500−Ｔ）
を満足する範囲内で高磁束密度の材料が得られることが明らかとなった。
【００３９】
上記にこの発明に係わる重要ポイントについて発明したが、以下、この発明の実施形態を具体的に説明する。
（化学成分）
Ｃ：0.03〜0.10wt％
Ｃ量が0.10wt％を超えると、γ変態量が過剰となり、熱間圧延中のＢの分布が不均一となりＢＮの分布の均一性を阻害する結果となり有害である。また、脱炭焼鈍の負荷も増大し脱炭不良を発生し易くなる。一方、0.03wt％未満では二次再結晶が不完全となり、同じく磁気特性が劣化する。したがって、Ｃは0.03〜0.10wt％の範囲に限定される。
【００４０】
Si：2.5 〜4.5 wt％
Si は電気抵抗を増加させ鉄損を低減するために必須の成分であり、このため2.5 wt％以上含有させることが必要であるが、4.5 wt％を超えると加工性が劣化して、圧延や製品の加工が極めて困難になるので2.5 〜4.5 wt％の範囲とする。
【００４１】
Mn：0.05〜1.5 wt％
Mnも電気抵抗を高め、また、製造時の熱間加工性を向上させるので必要な成分である。この目的のためには0.05wt％以上の含有が必要であるが、1.5 wt％を超えて含有させた場合にはγ変態を誘起して磁気特性が劣化するので0.05〜1.5 wt％の範囲とする。
【００４２】
Ｂ及びＮ：
この発明においては、主たるインヒビター成分としてサブスケールの安定生成と、それによる良好な下地被膜の生成のためＢＮを用いる。特に、最終冷間圧延圧下率が80％以上の場合、二次再結晶温度が非常に高くなるため、鋼中には高温で安定なインヒビター成分としてＢ及びＮを含有させることが必須である。このうちＢは0.0010〜0.0060wt％の範囲で含有させる。Ｂの含有量が0.0010wt％未満の場合、析出するＢＮの量が不足し良好な二次再結晶を得ることができず、0.0060wt％を超える場合、固溶温度が増加し、通常の加熱では熱延前にＢＮを完全に固溶させることが不可能となるためである。Ｎの含有量は0.0030wt％以上が必要であり、Ｎ量が0.0030wt％未満では析出するＢＮの量が不足する。また、Ｎ量が0.010 wt％を超えると鋼中でガス化し、フクレなどの欠陥が生ずるので0.0030〜0.010 wt％の範囲とする。
【００４３】
補助インヒビター成分：
Ｂ及びＮを補助するインヒビター成分として、Se、Ｓを単独もしくは複合して含有させることが必要である。これらの成分は鋼中にMn化合物あるいはCu化合物として析出するので、抑制効果を維持するには合計で0.010 wt％以上が必要であるが、0.040 wt％を超えるとスラブ加熱温度を極めて高温にしても完全に固溶させることができず、粗大な析出物のまま残留するのでかえって有害である。したがって、0.010 〜0.040 wt％の範囲とする。なお、Mn量との関係で、Mn (wt%)／（Ｓ (wt%)＋Se (wt%)）の値が2.5 より小さいと熱間圧延中に粒界割れや耳割れが著しく増加するためMn／（Ｓ＋Se）≧2.5 とすることが実用上必要である。
【００４４】
その他のインヒビター元素：
Cu、Sb、Sn、Bi及びMoは、インヒビターとして抑制力を強化する補助的役割を有するので、必要に応じて添加することができる。これらの添加量の好適範囲は0.005 〜0.30wt％である。その他、NiやCoの添加も鋼板の表面性状を改善するので、適宜添加すればよい。
【００４５】
Al：0.0010〜0.0080wt％
この発明ににおいては、微量のAlの添加により二次再結晶が安定化し、良好な磁気特性が得られている。AlはAlN を形成するためインヒビター元素として知られているが、前述の実験結果において二次再結晶の安定性及び磁気特性の改善に対する効果が認められたことから推定するところ、この発明のように微量な範囲のAlを添加することによりＢＮもしくはMn（Se＋Ｓ）の析出挙動が変化したことが考えられる。ひとつは連続鋳造時にAlの存在により析出温度が低下し均一微細に析出したこと、もうひとつは加熱時に複合した析出粒子となることによりオストワルド成長が抑えられ粗大化が抑制されたことが推定される。
【００４６】
このAlの添加によりスラブ加熱前において析出物が微細化することにより固溶が容易となり、熱延以後にさらに微細にインヒビターが再析出した結果、一次再結晶粒の粒成長抑制力が高くなり、最終的に良好な磁気特性が得られたものと考えられる。
このAlの添加量が0.0010wt％未満の場合には上記の効果が得られず、0.0080wt％を超えると二次再結晶粒径が粗大化して、鉄損が劣化する。以上の理由からAlの添加量は0.0010〜0.0080wt％の範囲とする必要がある。
【００４７】
また、Alには添加量が多くなると脱炭焼鈍でのサブスケールの生成や、仕上焼鈍でのフォルステライトの生成を困難にするという側面がある。このような被膜の劣化により、被膜外観のみならず磁気特性も劣化する。これらの劣化を防ぐためにもAlは0.0080wt％以下に制限する必要がある。
このような適正範囲が存在する理由は明らかではないが、固溶Al量が多くなると鋼板表層付近で酸化物を形成し易くなり、脱炭焼鈍でのサブスケール生成や仕上焼鈍でのフォルステライト被膜の生成を阻害する等の悪影響が現れるものと考えられる。
【００４８】
（圧延条件）
以上の成分に調整された鋼は、連続鋳造されスラブとなる。このときスラブ内の組織における柱状晶の比率を多くすることが必要である。柱状晶内の析出粒子は、等軸晶部に比べ細かく、この比率を多くすることにより続くスラブ加熱での固溶を良好なものとさせる。そのため柱状晶の比率は40％以上が必要となる。
【００４９】
続くスラブ加熱では加熱温度を1350℃以上とすることが必要である。この発明ではAlを上記に示した所定の量添加したうえで、連続鋳造でのスラブ内の柱状晶率を40％以上とし、更に、スラブ加熱温度を1350℃以上とすることにおいてはじめて、ＢＮ、Mn（Se＋Ｓ）を一旦完全に固溶させることが可能となり、その後の再析出により均一微細なインヒビターの分散析出状態を得ることができる。
【００５０】
また、スラブ加熱では、析出したＢＮの粗大化が問題となる。これはＢの拡散係数が大きいことに由来するものと思われる。よって、1250℃から目標となる加熱温度までの昇温に要する時間を１時間以内とし、更に、前述の実験より均熱時間ｔ（min ）を均熱温度Ｔ（℃）で決定される次式、
１／５×（1450−Ｔ）≦ｔ≦２／５（1500−Ｔ）
（Ｔ：スラブ加熱温度）
の範囲とすることが必要である。
【００５１】
なお、引き続く熱間圧延に際し、スラブ加熱前後において組織均一化のための厚み低減処理や幅圧下処理など、公知の技術を随時加えることも可能である。熱間圧延によって得られた熱延板は、必要に応じた熱延板焼鈍後、１回の冷間圧延により最終板厚とする冷延１回法、又は必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、第１回目の冷間圧延、更に中間焼鈍を挟んで第２回目の冷間圧延を施す冷延２回法が採用できる。また、複数の中間焼鈍を挟んで３回以上の冷間圧延を施すこともできる。
【００５２】
冷間圧延の圧下率については、従来公知のように冷延２回法の場合、第１回目の圧延は15〜60％の圧下率とする。この圧下率が15％未満の場合は圧延再結晶の機構が作用しないため結晶組織の均一化が得られず、60％を超えると結晶組織の集積化が起こり第２回目の圧延の効果が得られなくなるためである。また、最終圧延の圧下率は80〜90％とする。圧下率が90％を超えた場合、二次再結晶が困難となり、80％未満では良好な二次再結晶粒の方位が得られず、製品の磁束密度が劣化するからである。
【００５３】
最終冷間圧延に際して、100 〜350 ℃での温間圧延もしくは100 〜350 ℃で10〜60min のパス間時効処理は、一次再結晶の集合組織を一層改善することが可能となるので、この発明において採用することは好ましい。また、最終冷間圧延後に、公知の磁区細分化処理を施すことも可能であり、例えば鋼板表面に線状の溝を設ける処理などを行うことができる。
【００５４】
以上の工程により最終板厚とした鋼板は、公知の手法による脱炭・一次再結晶焼鈍を施し、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し最終仕上焼鈍に供される。そのときTi化合物を添加すること、あるいはCaやＢを焼鈍分離剤中に含有させることは磁気特性を更に向上させる効果がある。
【００５５】
最終仕上焼鈍においては、昇温途中の少なくとも900 ℃以上からはH2を含有する雰囲気中で昇温することが必要である。すなわち、高温までN2のみの雰囲気中で焼鈍を行うと、最終仕上焼鈍中に窒化が生じ方位の劣る結晶粒が二次再結晶し磁束密度の劣化を招いてしまうからであり、よって最終仕上焼鈍中の雰囲気は少なくとも900 ℃以上においてH2を通入することが必要である。また、H2雰囲気は上記被膜中の酸化物や窒化物の形成に重要な働きをしており、900 ℃以上の焼鈍の中期から後期において特に還元性を強めておくことが必要であると考えられる。
【００５６】
最終仕上焼鈍ののちは、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、鋼板表面に絶縁コーティングを塗布して製品となすが、必要に応じてコーティング塗布前に鋼板表面を鏡面化してもよく、また、コーティングの塗布焼き付け処理を平坦化処理と兼ねることも可能である。更に、二次再結晶後の鋼板に対し、公知の磁区細分化処理、、すなわちプラズマジェットやレーザー照射を線状領域に施したり、突起ロールによる線状の凹み領域を設けたりする処理を行い、鉄損低減効果を得ることもできる。
【００５７】
【実施例】
表４に示す成分及び残余は鉄及び不可避的不純物よりなる連続鋳造スラブを用意した。
【００５８】
【表４】
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【００５９】
これらの連続鋳造スラブについて冷却速度の制御により柱状晶率を25％及び70％とした各二本のスラブを1250℃から1420℃まで50min で加熱し15min 均熱した後、板厚2.2 mmまで熱延し、550 ℃でコイル状に巻き取り熱延板とした。この熱延板に対し1000℃、60s の熱延板焼鈍を施し、20℃/sで急冷後、１回目の冷延で板厚1.6mm に仕上げた。この鋼板に1050℃まで昇温して60s 保持する中間焼鈍を施し、40℃/sで急冷し、冷間圧延の途中に300 ℃，30min 、パス間時効処理を行い、それぞれ0.22mm厚に仕上げた。得られた冷延板には脱脂処理、840 ℃で2 min の脱炭焼鈍を施した後、MgO にSrSO4 を2 ％、TiO2を8 ％添加した焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上焼鈍を施した。この最終仕上焼鈍の条件は、850 ℃までN2中で30℃/hで昇温した後、850 ℃から1200℃までを50％N2・50％H2中で20℃/hで昇温し1200℃ではH2中で8 h 保持し、その後、600 ℃まではH2中で、600 ℃からはN2の雰囲気で降温するものとした。最終仕上焼鈍後、未反応の焼鈍分離剤を除去し、60％のコロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを張力コーティングとして塗布、840 ℃で焼き付けて製品とした。得られた製品の磁気特性は表５のとおりである。
【００６０】
【表５】
0003885391.tif 000006
【００６１】
表５から明らかなように、ＢＮをインヒビターとして用いる方向性電磁鋼板を製造するに際し、素材スラブ中にAlを微量含有させ、かつ、スラブ中の柱状晶率を高めた場合には、極めて高い磁束密度と、低い鉄損特性が得られている。
【００６２】
（実施例２）
表６に示す成分と、残余は鉄及び不可避的不純物よりなる連続鋳造スラブを用意した。
【００６３】
【表６】
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【００６４】
これらの連続鋳造スラブについて、冷却速度の制御により柱状晶率を83％とし、1250℃から1400℃までを40min で加熱し、35min 均熱した後、2.6 mm厚まで熱延し、550 ℃でコイル状に巻き取り熱延板とした。
この熱延板に対し、900 ℃で60s 均熱する熱延板焼鈍を施した後、20℃/sで急冷後、酸洗し、１回目の冷延で1.8 mmに仕上げた。
【００６５】
次いで、1050℃まで昇温し、60s 保持する中間焼鈍を施し、25℃/sで急冷した。上記により得られた各２枚の鋼板のうち、１枚は250 ℃の温間圧延を施し、更に、0.5 ％のCaと0.09％のＢを含有するMgO にSrSO4 を4 ％、TiO2を7 ％添加してなる焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍を行った。最終仕上焼鈍の条件は、850 ℃まではN2中で30℃/hで昇温し、850 ℃から1050℃までは25％N2と75％H2との混合雰囲気中で15℃/hで昇温し、さらに、H2中で25℃/hで1200℃まで昇温し、この1200℃で8 h 保持した後、600 ℃までH2中で降温後、600 ℃からはN2の雰囲気で降温するものとした。かかる仕上焼鈍後、未反応の焼鈍分離剤を除去し、50％のコロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを張力コーティングとして塗布し、840 ℃で焼き付けて製品とした。これらの製品の磁気特性は表７のとおりである。
【００６６】
【表７】
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【００６７】
表７から明らかなように、ＢＮをインヒビターとして用いる方向性電磁鋼板を製造するに際し、素材スラブ中にAlを微量含有させた発明例は、極めて高い磁束密度と、低い鉄損特性が得られ、しかも被膜外観も良好である。更に、冷間圧延の際に温間圧延を施した場合には、磁気特性が一層向上している。
【００６８】
【発明の効果】
かくしてこの発明によれば、ＢＮを主たるインヒビターとして利用しながら磁束密度が高く、鉄損が低い方向性電磁鋼板の製造が可能となり、その結果、良好な被膜特性と、高い磁束密度の両立が可能となり、従来に比べ、更に一層の鉄損値の低下が可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明に至る基礎的実験におけるAl含有量と一次再結晶粒径との関係を示すグラフである。
【図２】この発明に至る基礎的実験におけるAl含有の有無による析出物分布の違いを表すグラフである。
【図３】この発明に至る基礎的実験におけるスラブ加熱温度及び加熱時間に対する磁気特性の良否を表すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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