(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散液において、これは液相及び固相から成り、この際、固相はエーロゾルでドープされた熱分解酸化物から成り、そのＢＥＴ−表面積は５〜６００ｍ2／ｇであり、この熱分解酸化物のベース成分は、炎内加水分解又は炎内酸化の方法で製造された珪酸であり、これはエーロゾル施与の方法で１種以上のドーピング成分でドープされており、この際、ドーピング量は、１〜２０００００ｐｐｍであり、このドーピング成分の施与はドーピング成分の塩又は塩混合物を介して行われ、分散液中の固相は４０〜８０質量％の質量割合を有することを特徴とする、分散液。
【請求項２】
液相が水である、請求項１記載の分散液。
【請求項３】
ドーピング成分が酸化アルミニウムである、請求項１又は２記載の分散液。
【請求項４】
液体中に、エーロゾルでドープされた熱分解酸化物を４０〜８０質量％の質量割合で導入し、次いで、この分散液を粉砕工程に供し、この際、粉砕そのものは、ボールミル又はパールミル、高圧ミル又は他の公知のミルを用いて行うことができることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項に記載の分散液の製造法。
【請求項５】
液体が水である、請求項４記載の方法。
【請求項６】
ミルが、ローターステーター原理による分散装置系（ウルトラ−トウラックス）である、請求項４又は５記載の方法。
【請求項７】
殊にインキジェット−紙又はインキジェット−シート又はその他のインキジェット−材料用の塗料の製造のため、セラミック原料として、電気工業で、磨き剤として（ＣＭＰ−適用）、化粧品工業、シリコーン工業及びゴム工業で、流体系のレオロジーの調節のため、ガラス又はガラスコーテイング又はルツボの製造のため、歯科工業で、医薬品工業で、ＰＥＴ−フィルム−適用時に、フィルターセラミック又はフィルターの製造用出発物質としての、錆止め剤としての、インキ及びバッテリーセパレータ中での、請求項１から３までのいずれか１項に記載の分散液の使用。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分散液、その製法並びにインキジェット−媒体の製造のための塗料（Streichfarbe=coating mixture）の製造時のその使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】
熱分解法で製造された酸化物から、例えば水性ベースの分散液を製造することは公知である。この水性分散液から、例えば紙又はシート上に塗布される塗料を製造することができる。塗被されたシートは、次いでインキジェット−印刷機で印刷されうる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
この際に、低い粘度でできるだけ高度に充填された分散液（高い固体含分）を得る１つの課題がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明の目的物は分散液であり、これは、液相、有利に水及び固相から成り、この際、固相はエーロゾルでドープされた熱分解酸化物（pyrogen Oxid)から成り、そのＢＥＴ−表面積は５〜６００ｍ２／ｇであり、この熱分解酸化物のベース成分は、炎内加水分解又は炎内酸化の方法で製造された珪酸であり、これは１種以上のドーピング成分、有利にはエーロゾル施与の方法で酸化アルミニウムでドープされており、この際、ドーピング量は、１〜２０００００ｐｐｍであり、ドーピング成分の施与はドーピング成分の塩又は塩混合物を介して行われ、分散液中の固相は０.００１〜８０質量％の質量割合を有することを特徴とする。
【０００５】
本発明のもう一つの目的は、本発明によるこの分散液の製法であり、これは、液体、有利に水中に、エーロゾルでドープされた熱分解酸化物を、０.００１〜８０質量％の質量割合で導入し、次いで、この分散液を粉砕行程に供することを特徴とし、この際、粉砕それ自体は、ボールミル又はパールミル又は高圧ミル又は他の公知ミルを用いて、有利にローターステーター原理による分散装置系（ウルトラ−トウラックス：Ultra-Turrax)）を用いて行うことができる。
【０００６】
本発明のもう一つの目的は、本発明による分散液を、殊にインキジェット−紙又はインキジェット−シート又はその他のインキジェット−材料用の塗料の製造のため、セラミック原料として、電気工業で、磨き剤として（ＣＭＰ−適用）、化粧品工業、シリコーン工業及びゴム工業で、流体系のレオロジーの調節のため、ガラス又はガラスコーテイング又はルツボの製造のため、歯科工業で、医薬品工業で、ＰＥＴ−フィルム−適用時の、フィルターセラミック又はフィルターの製造用出発物質として、錆止め剤として、インキ及びバッテリーセパレータ中で使用することである。
【０００７】
製紙の際（即ち紙及び他の媒体のコーテイングのための塗料の製造時）の本発明による高充填度及び低い粘度の分散液の利点は、分散液（塗料）の塗布の後の乾燥工程の際に、相応して少ない水分を蒸発させるべきであることに基づく。これにより明らかなエネルギー節約が得られる。
【０００８】
【実施例】
ＥＰ  ８５０８７６から、１種以上の成分でドープされている二酸化珪素をベースとする熱分解酸化物が公知であり、この際、ドーピングは、炎内へのエーロゾルの添加により行われている。そこに記載の方法に応じて、酸化アルミニウムでドープされた熱分解珪酸を製造する。このドープされた熱分解珪酸から、低い粘度を有する高充填の水性分散液を製造する。この水性分散液から、他の成分の添加により塗料を製造し、これをシート上に塗布し、インキジェット印刷機を用いて印刷する。こうして製造されたシートは、優れた印刷品質を有する。
【０００９】
例１：エーロゾルでドープされた熱分解酸化珪素の製造
ＥＰ０８５０８７６に記載のようなバーナー装置中で、そこに記載の例２と同様に、ドープされた熱分解法で製造された二酸化珪素を製造する。
【００１０】
ＳｉＣｌ４８５ｋｇ／ｈを蒸気化させ、水素５１Ｎｍ３／ｈ及び窒素−酸素混合物（Ｏ２３５体積％、残りはＮ２）７０Ｎｍ３／ｈと混合し、バーナーの中心管中に供給する。この混合物はノズルから流出し、水冷バーナー室中で燃焼する。
【００１１】
中心ノズルを取り囲むジャケットノズルから、焦げ付きを避けるために、（ジャケット−）水素４Ｎｍ３／ｈを流す。このバーナー室中に付加的に二次空気７０Ｎｍ３／ｈを添加する。
【００１２】
中心管内に存在する軸管から中心管中にエーロゾルが流れる。このエーロゾルは、１５％ＡｌＣｌ３−水溶液から二本ノズルを用いる噴霧により得られる塩化アルミニウムエーロゾルである。１ｋｇ／ｈのエーロゾル流（塩水溶液）が得られ、この際、空気１６Ｎｍ３／ｈのキャリアガスが、エーロゾルを加熱区間を通して推進させ、ここでエーロゾルは加熱される。次いで、空気−エーロゾルガス混合物は、約１８０℃で軸管から中心管中に入る。
【００１３】
エーロゾルは、空気／ＳｉＣｌ４−混合物と一緒に燃焼される。反応ガス及び生じた酸化アルミニウムでドープされた熱分解法で製造された珪酸は、公知の方法で減圧の設定により冷却系により吸引され、この際、冷却される。フィルター又はサイクロン中で、固体（ドープされた熱分解酸化物）をガス流から分離させる。
【００１４】
ドープされた熱分解法で製造された珪酸が、白色微粒子状粉末として得られる。高い温度での水蒸気含有空気での処理により、付着している塩酸残分を除去する。
【００１５】
得られたエーロゾルでドープされた熱分解二酸化珪素は、次の物理−化学的特性データを有する：
ＢＥＴ：                    ６０ｍ２／ｇ
ｐＨ（４％−水性分散液）：  ３.９
スタンプ嵩密度：            １４２ｇ／ｌ
塩化物含分：                １８０ｐｐｍ
Ａｌ２Ｏ３−含分：          ０.１９質量％
ＤＢＰ−吸収：              ７３ｇ／１００ｇ
（ＤＢＰ：ジブチルフタレート）            。
【００１６】
このドープされた熱分解酸化物を用いて、水性分散液を製造する。市場で得られるDegussa−Huels−AG/Frankfurt のエーロジル（熱分解法で製造された珪酸）OX 50及びエーロジル９０を比較例として考慮する。
【００１７】
第１表に、再度この酸化物の特性データを示す：
【００１８】
【表１】
0003909217.tif 000002
【００１９】
これらの異なる３種の熱分解酸化物を用いて、水性分散液を製造する。
【００２０】
これは、ローターステーター系（Ultra−Turrax）の使用下に、二重壁容器（水冷を伴う）中で３０分の分散時間で行う。（固体に関して）４０％の分散液（ｗ＝０.４０）を製造する試みをする。しかしながら、原則的にこの分散液の製造は、他の分散装置、例えばボールミル又はパールミル又は異なる種類の（適当な方向の液体ジェット流の）ジェット−又は高圧ミルによって行うこともできる。
【００２１】
この場合に、この装置を用いてエーロジル９０では４０％の分散液を得ることできないことが明らかである。それというのも、この系は粘度が高すぎるからである。
【００２２】
このように製造された（ドープされた酸化物及びエーロジルＯＸ５０の）分散液の粘度を、２時間後にブルックフィールド−粘度計を用いて測定する。
【００２３】
【表２】
0003909217.tif 000003
【００２４】
この４０％水性分散液から、インキジェットー塗料を製造する。
【００２５】
インキジェット−塗料の製造のための処方：
２種の分散液Ａ及びＢを製造する。
【００２６】
分散液Ａは、熱分解酸化物（又はドープされた熱分解酸化物）を含有する４０％（ｗ＝０.４０）の水性分散液である。これは、水冷二重ジャケット系中でウルトラ−トウラックス−系を用いて、熱分解酸化物又はドープされた酸化物の３０分間の分散により製造される。
【００２７】
分散液Ｂは、Fa.Clariant社のポリビニルアルコール（固体、短縮表示ＰＶＡ）モビオール（Mowiol)２６−８８の（ＰＶＡに関して）１０％の水性分散液である。
【００２８】
双方の分散液Ａ及びＢを、デイソルバーデイスクを用いて５００ＵＰＭでの撹拌下に、１０分間かかって一緒にして分散液Ｃにする。
【００２９】
分散液Ａ及びＢを、後の分散液Ｃ中にエーロジル（又はドープされた熱分解酸化物）とＰＶＡとの質量比１０００：２０が得られるように混合する。４０％の分散液Ａの場合には、質量比（固体の１００：２０）を得るために、分散液Ａと分散液Ｂとを質量比１.２５：１で混合する。更に（必要な場合には）、固体の合計（熱分解酸化物＋ＰＶＡ）に対して２４％の分散液Ｃが生じる程度の量の水を加える。
【００３０】
この分散液Ｃ、インキジェット−塗料の粘度を、２４時間後にブルックフィールド−粘度計を用いて測定する。
【００３１】
【表３】
0003909217.tif 000004
【００３２】
この塗料を、形状付きドクターブレードを用いて非処理ポリエステルシート（厚さ１００μｍ）上に塗布する。この塗料の湿った膜の厚さは１２０μｍである。このコーテイングを１０５℃で８分間乾燥させる。
【００３３】
塗布されたコーテイングを有するシートは、エプソン  スタイラス  カラー  （Epson Stylus Colour) ８００上で最大分解能を有して印刷される。
【００３４】
【表４】
0003909217.tif 000005
【００３５】
殊に印刷品質に関するこのコーテイングの全ての特性を総合すると、ドープされた酸化物から製造された水性分散液又はこれから製造された塗料又はこれから再び得られたコーテイングは、インキジェット−印刷機を用いる印刷の際に、非常に短い乾燥時間で、断然最良の結果を示している。
【００３６】
ドープされた酸化物の水性分散液の粘度は、エーロジル９０から同じ方法で製造された分散液の粘度（このエーロジル９０からの粘度では、例えばこの分散法によっては４０％水性分散液を製造することはできない）よりも明らかに低い。
【００３７】
ドープされた酸化物と比較可能なＢＥＴ−表面積を有するエーロジルＯＸ５０を用いると、ドープされた酸化物のそれと同様な粘度を有する水性分散液を製造することができるが、これから製造された層の（これから予め製造された塗料の上への）印刷品質は認容しうる品質ではない。
【００３８】
本発明による分散液を用いると、塗料の高い固体含分を得ることも可能であり、このことは、コーテイングの乾燥時に、明らかにより僅かなエネルギーを使用すべきことを意味する。
【００３９】
第４表による塗料の結果を比較すると、明らかに、ドープされた酸化物が、それから製造された分散液で断然最良の印刷結果を提供することがに確認される。本発明による水性分散液から製造された塗料の付着もシート上で非常に良好である。
【００４０】
エーロジルＯＸ５０を有する分散液は、比較的低い粘度を有するが、これから製造された塗料又はコーテイングの印刷品質は、認容しうるものではない。