(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ： 0.02 〜 0.10 wt％、
Si： 2.5〜 4.5wt％、
Mn： 0.02 〜 0.12 wt％、
Se： 0.005〜 0.06 wt％、
Al： 0.01 〜 0.05 wt％および
Ｎ： 0.004〜 0.012 wt ％
を含む珪素鋼スラブを1280℃以上に加熱した後熱間圧延を施し、その後熱延板焼鈍を施してから、１回または中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げたのち、脱炭焼鈍、次いで鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程によって一方向性珪素鋼板を製造するに当たり、上記熱間圧延における仕上げ工程をタンデム式圧延機で行うに際し、該仕上げ圧延の２パス目入側温度Ｔ（℃）および仕上げ最終パス終了から板温が 800℃に達するまでの時間ｔ（ｓ）を
950 ≦Ｔ≦ 1150
ｔ≦ 14.5 −Ｔ／100
の範囲に制御し、かつ仕上げ圧延を900〜1100℃で終了することを特徴とする一方向性珪素鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、とくに圧延方向に優れた磁気特性を有する一方向性珪素鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一方向性珪素鋼板は、主として変圧器その他の電気機器の鉄心材料として使用され、磁束密度および鉄損値等の磁気特性に優れることが要求される。従って、一方向性珪素鋼板の製造において特に重要なことは、仕上げ焼鈍工程で一次再結晶粒を（１１０）＜００１＞方位、いわゆるゴス方位の結晶粒に二次再結晶させることである。
このような二次再結晶を効果的に促進させるためには、まず一次再結晶粒の成長を抑制するインヒビターと呼ばれる分散相を、均一かつ適正なサイズに分散させることが重要である。そこで、熱間圧延前にスラブを高温加熱してインヒビター成分を完全に固溶させることによって、熱間圧延以降二次再結晶までの工程においてインヒビターの析出状態を制御するのが一般的である。
かかるインヒビターとして代表的なものは MnS、MnSe、AlN および VN のような硫化物や窒化物等、鋼中への溶解度が極めて小さい物質が用いられている。さらに、Sb、Sn、As、Pb、Ce、Cu、および Mo 等の粒界偏析型元素もインヒビターとして利用されている。
【０００３】
また、１回または２回以上の冷間圧延および１回または２回以上の焼鈍によって得られる一次再結晶粒組織を、板厚全体にわたって適当な大きさの結晶粒が均一に分布するものとすることも重要である。
以上の２つの条件を満足することが有利であることは、周知の通りである。
【０００４】
ここで、方向性珪素鋼板は、厚さ 100〜300mm のスラブを1250℃以上の温度に加熱し、インヒビター成分を完全に固溶させた後、熱延板とし、次いでこの熱延板を１回または中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶および純化を目的として最終仕上げ焼鈍を行う、一連の工程にて製造するのが一般的である。
【０００５】
これに対して近年、省エネルギー化の要請により、高磁束密度かつ低鉄損の一方向性電磁鋼板が求められるようになり、冷延圧下率を高めることでより高度に先鋭化した集合組織を形成し、二次再結晶後のゴス方位集積率を高めて高磁束密度化をはかり、かつ製品板厚を薄くすることに加えて、磁区細分化処理を施す等、さらなる低鉄損化がはかられるようなった。
【０００６】
さらに、２種以上のインヒビター、例えばAlN およびMnSeを複合して添加し、粒成長抑制力を高めたり、冷間圧延工程において板温を高めた、いわゆる温間圧延が行われたりしている。これらの技術の進歩により極めて良好な磁気特性を有する製品が得られるようになった。
【０００７】
一方、最終仕上げ焼鈍において良好な二次再結晶組織を得るためには、熱間圧延以降の各工程でインヒビターの析出形態を厳しく制御することが必要である。また、磁気特性のみならず、鋼板の外観、即ち表面性状にも優れた製品が要求され、この制約の下に極めて良好な磁気特性の製品を得るには各工程条件の許容範囲を著しく制限しなくてはならない。
【０００８】
従って、工業的規模での生産において、優れた磁気特性をコイルの全長および全幅にわたって安定して付与し、しかも生産歩留りをも確保することは難しく、一方向性電磁鋼板の製造における重要な課題となっている。
【０００９】
この課題に対して、インヒビターの析出を制御する技術が種々提案され、中でも熱間圧延工程において仕上げ圧延から巻取りまでの温度を制御する技術が、特開昭56−33431 号公報、特開昭59−50118 号公報、特開昭64−73021 号公報、特開平２−263924号公報、特開平４−323 号公報、特開平２−274811号公報、そして特開平５−295442号公報にそれぞれ記載されている。
【００１０】
まず、特開昭56−33421 号公報には、巻取温度を 700〜1000℃の温度範囲にし、巻取り後のコイルを10分〜５時間保熱または急冷する方法が開示されている。この方法によれば、インヒビターとしての AlNの析出分散状態を改善することができるが、巻き取り後のコイル形状での自己焼鈍により不均一な脱炭が進み、その後の冷延集合組織の形成も不安定となり製品特性のばらつきが大きくなり、さらに同公報に示されている、コイル形状での水冷等は冷却速度が不均一になるから、同様に製品特性ばらつきの原因となる。
【００１１】
特開昭 59 − 50118号公報には、熱延鋼帯を仕上げ最終スタンドを離れてから下記の（１）、（２）式より算出される温度範囲まで７〜40℃／秒の冷却速度で冷却した後巻取り放冷する方法および熱延鋼帯を仕上げ最終スタンドを離れてから下記の（３）式より算出される温度以下に７〜30℃／秒の冷却速度で冷却した後巻取り、更に該巻取り鋼帯を水冷する方法が開示されている。
（35×logV＋ 515）℃            --------  （１）
（445 ×logV＋ 570）℃          --------  （２）
（20×logV＋ 555）℃            --------  （３）
ただし、Ｖ：仕上げ最終スタンドを離れてから巻取るまでの熱延鋼帯の冷却速度（℃／秒）
ここで対象とする鋼板には、インヒビターとして AlNは用いられておらず、 AlNとMnSeとを複合して用いた一方向性電磁鋼板の製造に対しては効果が得られなかった。
【００１２】
特開昭 64 − 73023号公報には、熱間圧延での仕上圧延完了後巻取り迄の平均冷却速度と巻取温度とを制御する方法が開示されている。この方法も、前出の特開昭 59 − 50118号公報に開示の方法と同じく、インヒビターとして MnS、MnSeを用いるものであり、 AlNとを併用した一方向性電磁鋼板の製造法に関する示唆はない。とくに、両公報に開示の方法は、冷却速度に関して、仕上げ圧延終了から巻取りまでの平均冷却速度を単に考慮しているのみであり、インヒビターとして AlNとMnSeとを利用したときの複合析出状態については何らの記述もない。
【００１３】
特開平２−263924号および同４− 323号各公報には、熱間圧延の終了温度を 750〜1150℃とし、熱間圧延終了後少なくとも１秒以上は 700℃以上の温度に保持したのち、 700℃未満で巻取ることが開示されている。いずれもコストダウンの観点から、仕上げ圧延後に高温保持することにより再結晶を促進させ、組織を改善し、熱延板焼鈍を省略しようというものである。この技術により、熱間圧延後の再結晶を促進することで、組織的には改善され、熱延板焼鈍を省略することはできるけれども、従来に増して良好なインヒビター析出状態を得るには至らない。優れた特性の製品を得るためには、インヒビター析出状態を厳密に制御する必要があるが、熱延板焼鈍を省略すると、インヒビター析出制御を犠牲にしなければならないという問題点がある。
【００１４】
特開平４− 154914 号公報には、熱間圧延終了温度を 900℃超1150℃未満とし、熱間圧延終了後少なくとも１秒間 800℃以上の温度域に保持し、 700℃未満の温度域で巻取ることを特徴とする磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法が開示されている。
【００１５】
特開平２− 274811 号公報には、低温スラブ加熱を施す製造プロセスにおいて、熱間圧延終了温度を 750〜1150℃とし、熱延終了後少なくとも１秒以上、700 ℃以上の温度に保持し、巻き取り温度を 700℃未満とする技術が開示されている。すなわち、仕上げ圧延後に高温保持することにより再結晶を促進させ、磁気特性を向上、安定化しようとするものである。しかし、低温スラブ加熱を行う方法では、AlN の固溶はできるが、MnS やMnSeの固溶が十分に達成されない。従って、高特性の製品を安定して製造するには至らない。しかも、高温スラブ加熱を行った場合にはこれらの手法を適用しても効果は全く得られない。これは、インヒビターの固溶状態が異なることに加えて加熱後スラブの結晶粒組織等が異なるために、熱間圧延工程での再結晶挙動、インヒビターの析出挙動が全く異なるためと考えられる。
【００１６】
特開平５− 295442 号公報には、熱間圧延の仕上げスタンド出側において、850 ℃以下 600℃までの平均冷却速度 Ta （℃／秒）と Ti 含有量との関係を特定した熱間圧延にて得られた鋼板を、最終冷間圧延圧下率 80 ％以上で冷間圧延する方法が開示されている。この方法に従って製造した製品中には、残留した Ti がオキサイド、ナイトライドを形成し鉄損の時効劣化を招くという問題がある。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
以上に述べた従来技術では、インヒビターとして添加された AlNおよび MnSe のそれぞれが析出する条件に注目し、さらにそれらが影響しあって複合析出物を形成することに注目したものはない。
【００１８】
そこで、この発明は、インヒビターとして MnSe および AlNを複合して用いる一方向性電磁鋼板の製造において、得られる製品の二次再結晶不良率を低減し、高磁束密度かつ低鉄損の優れた磁気特性を実現しようとするものである。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、インヒビターとして AlNおよびMnSeを複合して用いる一方向性電磁鋼板の製造において、熱間圧延での仕上げ圧延温度と、仕上げ圧延終了後の冷却条件をを制御することによって、製品の二次再結晶不良率を低減し、高磁束密度かつ低鉄損を実現し得ることを見いだした。
この発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００２０】
すなわち、この発明は、Ｃ：0.02〜0.10 wt％、Si：2.5〜4.5wt％、Mn：0.02〜0.12wt％、Se：0.005〜0.06wt％、Al：0.01〜0.05wt％およびＮ：0.004〜0.012 wt％を含む珪素鋼スラブを1280℃以上に加熱した後熱間圧延を施し、その後熱延板焼鈍を施してから、１回または中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げたのち、脱炭焼鈍、次いで鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程によって一方向性珪素鋼板を製造するに当たり、上記熱間圧延における仕上げ工程をタンデム式圧延機で行うに際し、該仕上げ圧延の２パス目入側温度Ｔ（℃）および仕上げ最終パス終了から板温が 800℃に達するまでの時間ｔ（ｓ）を
950 ≦Ｔ≦ 1150
ｔ≦ 14.5 −Ｔ／100
の範囲に制御し、かつ仕上げ圧延を900〜1100℃で終了することを特徴とする一方向性珪素鋼板の製造方法である。
【００２１】
以下に、この発明の基礎となった実験結果について具体的に説明する。
表１に示す成分の鋼を真空溶解法により溶製し、鋳込み後 1200 ℃に再加熱し厚み40mmまでに粗圧延したのち、幅 300mm×長さ 400mmの試料を採取し、この試料を1400℃に加熱しインヒビター成分を溶体化した後、板厚を2.3 mmとする、タンデム圧延機による熱間仕上げ圧延を終了温度： 950℃で施した後、 500℃まで冷却を行って、引き続き熱間圧延での巻き取りを模擬して、 500℃の炉中に１時間保持した後室温まで空冷した。この際、仕上げ圧延の２パス目の入り側温度と仕上げ圧延終了後の冷却とを種々の条件で行った。これらの熱延板を熱延板焼鈍した後一次冷間圧延、次いで中間焼鈍を施した後二次冷間圧延により、0.23mmの最終板厚に仕上げた。その後、湿潤雰囲気中で 850℃で２分間の脱炭焼鈍を施し、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。かくして得られた製品の二次再結晶不良率について調査した結果を図１に示す。
【表１】
0003885240.tif 000002
【００２２】
図１に示す結果について、二次再結晶不良率が10％以下であった条件を整理すると、図２に斜線部で示されるように、熱間仕上げ圧延の２パス目入り側温度Ｔと、仕上げ圧延終了後 800℃に達するまでの時間ｔが
950 ≦Ｔ≦1150
ｔ≦ 14.5 −Ｔ／100
の範囲を満足することで二次再結晶不良率は低減し、かつ高磁束密度、低鉄損を実現できることがわかる。ここで、二次再結晶不良率とは、仕上げ焼鈍後の製品板において二次再結晶粒以外の直径２mm以下の細粒で構成された領域が板全面に対して占める面積率である。
【００２３】
通常、工業的に行われるタンデム圧延機による仕上熱間圧延において圧延中の鋼板は、仕上げスタンドの前段から中段にかけて最高温度を示す。これは、仕上げスタンドの前段では板厚が厚いため、ロールとの接触およびクーラントによる抜熱よりも加工発熱が勝るため、鋼板温度が上昇するものと考えられる。すなわち、２パス目や３パス目入側での鋼板温度は必ずしも仕上入側温度よりも低いとは限らず、インヒビター、とりわけMnSeの析出挙動は１パス目入側温度よりも２パス目入側温度でよく相関する。
従って、この発明では、インヒビターの析出状態を厳密に制御するために、仕上げ圧延の特に２パス目の入側温度を制御することとした。
【００２４】
また、この発明で対象とする含珪素鋼素材としては、AlN およびMnSeをインヒビターとして複合添加したものが有利に適合する。ここで、素材の代表組成を挙げると次の通りである。
Ｃ：0.01〜 0.10 wt％
Ｃは熱間圧延、冷間圧延中の組成の均一微細化のみならず、ゴス方位の発達に有用な成分であり、少なくとも 0.01 wt％は含有することが好ましい。しかしながら、0.10wt％を越えて含有した場合には脱炭が困難となり、かえってゴス方位に乱れが生じるため、上限は 0.1wt％とすることが好ましい。
Si : 2.5〜 4.5wt％
Siは鋼板の比抵抗を高める鉄損の低減に有効に寄与するが、4.5 wt％を上回ると冷延性が損なわれ、一方2.5 wt％に満たないと比抵抗が低下するだでなく二次再結晶、純化のために行われる最終焼鈍中にα−γ変態によって結晶方位のランダム化を生じ、十分な鉄損改善効果が得られないから、Siは 2.5〜 4.5wt％程度とするのが好ましい。
Mn : 0.02 〜 0.12 wt％
Mnは熱間脆化を防止するためには少なくとも 0.02 wt％程度を必要とするが、あまり多すぎると磁気特性を劣化させるので上限は 0.12 wt％程度とするのが好ましい。
【００２５】
また、インヒビターとして、MnSeと AlNを併せて含む素材を対象としている。従って、まずSeは、0.005 〜0.06wt％を含有することが好ましい。
すなわち、Seは方向性珪素鋼板の二次再結晶を制御するインヒビターとして有用な成分である。抑制力の観点からは、少なくとも 0.005wt％程度を必要とするが 0.06 wt％を越えるとその効果が損なわれる。従って、その上限および下限はそれぞれ 0.005wt％および0.06wt％程度とするのが好ましい。同様の理由により、Al：0.005 〜 0.10 wt％およびＮ：0.004 〜 0.015wt％を含有することが好ましい。
【００２６】
インヒビター成分としては上記したＳ、Se、Alの他、Cu、Su、Sb、Mo、Ti及びBi等も有利に作用するのでそれぞれ少量併せて含有させることもできる。これらの成分の好適添加範囲はそれぞれ、Cu、Sn : 0.01 〜 0.015wt％、Sb、Mo、Ti、Bi：0.005 〜 0.1wt％であり、これらの各インヒビター成分についても、一種もしくはそれ以上の複合使用が可能である。
【００２７】
【作用】
次に、この発明の方法における限定理由について説明する。
上記成分組成になるスラブは、まずインヒビターとして複合して使用される AlNおよびMnSeをともに十分解離固溶させるため、熱間圧延に先立って1280℃より高温に加熱する。
【００２８】
次に、熱間圧延を施すに当たり、その仕上げ圧延入り側温度は仕上げスタンド前でのインヒビター粗大析出を防止するために、1000℃以上とすることが好ましい。一方、上限は極端に高温になると、鋼板の剛性が低下し工業的に実施する上で通板が困難となるため、1250℃程度とすることが好ましい。
仕上げ圧延終了温度は、仕上げスタンド内で望ましくないインヒビター析出を防ぐために 900℃以上とした。また、1100℃をこえると、通板と冷却の両立が極めて難しくなるため、1100℃以下とする。
また、巻き取り温度が 700℃をこえると、巻き取り後の自己焼鈍による不均一な脱炭が生じて特性の不安定要因となるため、 700℃以下とすることが好ましい。
そして、仕上げ圧延工程では、２パス目入側温度および熱間圧延後の冷却条件を上記範囲に制御することが肝要であるのは、上述のとおりである。ここで、仕上げ２パス目入り側温度と仕上げ熱間圧延終了後の冷却によって、上述の効果が得られる理由は必ずしも明らかではないが、以下のように考えることができる。
【００２９】
すなわち、MnSeは比較的高温から析出を開始し、熱間圧延終了時には析出を完了しているのに対して、AlN は析出しにくく熱間圧延終了から巻取りまでの間で析出する。この発明で対象とする AlNおよびMnSeを複合して用いる場合には両者の析出をともに良好なものとする必要があるが、熱間圧延後の鋼中析出物はそれぞれ独立しておらず、複合析出物の形態をとっている。このことは、先行した析出物が後行する析出物の分散状態に影響することを意味している。
【００３０】
まず、MnSeは仕上げ圧延中に導入された転位をサイトとして析出するため、熱間圧延中の温度との関係が重要となってくるが、析出は圧延による歪が導入された直後より開始されるのではなく、実際には数秒以上の潜伏期間を経た後に開始する。そして、圧延温度は低い方が回復による転位の消滅が遅い上、溶質元素の拡散距離も短くなるため、結果として均一かつ微細な析出分布が得られる。
【００３１】
引き続くAlN の析出は熱間圧延終了後に起こる。すなわち、熱間圧延終了後に速やかに冷却した場合には、 AlNは先行したMnSeと安定で抑制力の強いインヒビターとして良好な複合形態をとるのに対して、高温滞留時間が長いと不安定で抑制力が弱くインヒビターとしては好ましくない。しかし AlNの析出は先行析出物の分布に影響されるため、２パス目入側温度が高くMnSeが粗く析出分布している場合には仕上げ後冷却はより迅速とし、インヒビターとして MnSe の抑制力の不足する分、AlN の析出を良好として抑制力を強化することが要求される。
【００３２】
ここで、２パス目入側温度が1150℃をこえて高温となった場合に良好な特性が得られないのは仕上げ圧延中の MnSe の粗大析出が著しくなり、仕上げ後冷却を迅速にしても追いつかなくなるためと考えられる。一方、２パス目入側温度が 950℃未満では仕上げ圧延時の再結晶の進行が遅くなり、熱延板組織にバンド状に引き伸ばされた伸延粒が増え、これが組織に起因した磁性不良を引き起していると考えられる。従って、２パス目入側温度は 950〜1150℃とする。
【００３３】
【実施例】
表２に示す成分の鋼を連続鋳造により厚み210mm 及び幅1000mmのスラブとした。このスラブを通常のガス加熱炉にて1200℃に加熱した後、誘導式電気炉にて1430℃まで加熱しインヒビター成分の溶体化をはかった後、熱間粗圧延に続いて熱間仕上圧延を1050℃で終了し2.3 mm厚とし、コイルに巻取った。この際、冷却制御により仕上圧延２パス目の入り側温度と仕上圧延終了後の冷却条件を表３に示すように、種々に変化した。
【００３４】
また、これらの熱延板を熱延板焼鈍した後、一次冷間圧延、次いで中間焼鈍を施した後二次冷間圧延により0.23mmの最終板厚に仕上げた。その後、湿潤雰囲気中で 850℃、２分の脱炭焼鈍を施し MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた製品の磁気特性について調査した結果を表３に併記する。
【表２】
0003885240.tif 000003
【００３５】
【表３】
0003885240.tif 000004
【００３６】
表３からわかるように、この発明に従う適合例は二次再結晶不良率が低く、磁束密度および鉄損とも良好であった。すなわち、この発明に従って２パス目入り側温度と熱延仕上げ後の冷却条件を制御することにより、二次再結晶不良率を低減し、高磁束密度かつ低鉄損の優れた磁気特性の製品の製造が可能であることが示された。
【００３７】
【発明の効果】
この発明によれば、インヒビターとして AlNおよびMnSeを複合して用いる一方向性磁気鋼板の製造において、製品の二次再結晶不良率を低減でき、高磁束密度かつ低鉄損の優れた磁気特性の製品を安定して生産することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】仕上圧延の２パス目入側温度Ｔおよび仕上圧延終了後 800℃までの時間と二次再結晶不良率との関係を示す図である。
【図２】二次再結晶不良率の低い熱間圧延条件を示す図である。
【図１】
0003885240.tif 000005
【図２】
0003885240.tif 000006