(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
還元糖を少量でしか含まないコーン・スティープリカーを製造するためのトウモロコシ浸漬方法であって、
(a) トウモロコシに対し1000〜2200ppm の濃度で二酸化硫黄を含む新鮮なスティープリカーを導入すること、
(b) このトウモロコシを、118 °Ｆ（47.7℃）〜125 °Ｆ（51.7℃）の温度で10時間を超える浸漬時間、浸漬すること、
(c) このトウモロコシから、トウモロコシ１ブッシェル（25.4kg）当たり２〜４ガロン（7.5 〜15.2リットル）の率でスティープリカーを分離すること、
(d) 上記新鮮なスティープリカーを導入した４時間後から上記トウモロコシからスティープリカーを分離する１時間前までの間の時点にpHを4.2 〜5.5 に調節すること、
(e) 上記分離したスティープリカーを、118 °Ｆ（47.7℃）〜123 °Ｆ（50.6℃）の温度に、10〜40時間維持すること、及び
(f) 得られたコーン・スティープリカーを蒸発処理すること、
を含んでなる上記方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、トウモロコシから材料を分離及び回収するためのウェットミリングプロセスにおける改善に関する。より詳しくは、本発明は、より高い収量でデンプンを得ることを可能にする向上した磨砕性(millibility) と、還元糖を少量でしか含まないスティープリカー(steepwater)とを与える改善された浸漬方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
通常のトウモロコシの加工方法では、高められた温度及び酸性pH下に二酸化硫黄を含む水中に全トウモロコシを長期間浸漬する。この浸漬工程の間、可溶性物質がトウモロコシ穀粒から浸漬水に抽出され、この水中の乳酸菌の存在により発酵する。浸漬時間、SO2 濃度、水の除去速度、温度などの様々な可変パラメータが分離を促進するために使用される。得られたスティープリカーは、酵素、薬品などの様々な物を製造するための発酵媒体として使用される。このプロセスには多くの変法があるので、市場にあるコーン・スティープリカーの品質は様々である。
【０００３】
簡単な浸漬方法の古い説明が米国特許RE 18,775 号に記載されている。この方法では、若干酸性にした水を簡単な浸漬タンク中に加える。デンプンを分離した後、水をそのプロセスに再利用する。スティープリカーをプロセスに再循環することを含む浸漬方法の他の古い説明が米国特許第58,824号、同第1,655,395 号及び同第1,960,985 号にある。
【０００４】
米国特許第2,232,555 号は、トウモロコシを、4.5 〜6.9 のpHを有する酸性化した水中に、125 〜145 °Ｆ（51.7〜62.8℃）の温度で約５〜15時間浸漬して、水溶性炭化水素類または糖類を実質的な量で含む抽出物を得る方法を開示している。
【０００５】
米国特許第4,359,528 号は、アミノ酸を多量に含み、ペニシリンの製造に有用なスティープリカーを製造する方法を開示している。この方法は、複数の一連のサイロで段々に低く設定された温度を使用し、またトウモロコシに対し高い循環率で水を使用する。3.95〜4.2 のpHが報告されている。
【０００６】
米国特許第4,980,282 号は、スティープリカーをプロセスから分離し、次いでインキュベーション(incubation)してバイオマスを発展させそしてこの発展したバイオマスを40℃〜約48℃の温度及び少なくとも約3.5 のpHで処理する方法を開示している。
【０００７】
有用性の面で様々なスティープリカーを製造していたところ、デンプンを高収量で与えながらも、発酵媒体として使用するのに必要な低い還元糖含有率を有するスティープリカーを与える方法がここに見出された。
【０００８】
【本発明の要約】
本発明により、
a)  トウモロコシに対し二酸化硫黄を約1000〜約2200ppm の割合で含む新鮮なスティープリカーを導入すること、
b)  約118 °Ｆ（47.7℃）〜約125 °Ｆ（51.7℃）の温度で10時間を超える浸漬時間で上記トウモロコシを浸漬すること、
c)  トウモロコシ１ブッシェル（25.4kg）当たり２〜４ガロン（7.5 〜15.2リットル）の率で、上記トウモロコシからスティープリカーを分離すること、
d)  上記の新鮮なスティープリカーを導入した後約４時間から上記トウモロコシからスティープリカーを分離する約１時間前の間の時点に、pHを約4.2 〜約5.5 に調節すること、
e)  上記の分離したスティープリカーを、約10〜約40時間、約118 °Ｆ（47.7℃）〜約123 °Ｆ（50.6℃）の温度に維持すること、及び
f)  このコーン・スティープリカーを蒸発処理する、
ことを含む、コーン・スティープリカーを製造する方法が提供される。
【０００９】
【本発明の詳細な説明】
本方法を行うにあたっては、サイロに入れたトウモロコシ穀粒を、トウモロコシに対し約1000〜約2200ppm の割合で二酸化硫黄を含むスティープリカーと接触させる。このトウモロコシは、約118 °Ｆ（47.7℃）〜約125 °Ｆ（51.7℃）の温度下に、10時間を超える時間、好ましくは約20〜約48時間の間、浸漬する。浸漬処理はバッチプロセスで行ってもよいし、また図１に示すように連続して行ってもよい。連続して行う場合は、連結した各サイロに新鮮なスティープリカーを順次導入する。
【００１０】
通常の浸漬方法では、pHは3.8 〜4.1 である。本発明方法においては、最初に新鮮なスティープリカーを導入した約４時間後からトウモロコシからスティープリカーを分離する約１時間前までの間の時間にpHを約4.2 〜約5.5 に調節し、次いで分離したスティープリカーを約118 °Ｆ（47.7℃）〜約123 °Ｆ（50.6℃）の温度に約10〜約40時間維持することによって、還元糖を少量でしか含まないスティープリカーが得られることが見出された。このような特徴は、このスティープリカーを商工業的に非常に魅力あるものとする。更に、デンプンの収量が高いという別の利点がある。なぜならば、発酵媒体品質のスティープリカーを製造する際にはしばしばデンプンの収量が低くなるからである。最後に、上記スティープリカーは蒸発処理して市販製品とする。
【００１１】
本発明の好ましい態様の一つでは、pHは、新鮮なスティープリカーを導入した約８時間後から約16時間後の間の時間に調節される。
【００１２】
pHの調節はスティープリカー製造プロセスの間に行うことができるが、本発明の他の態様では、スティープリカーをプロセスから取り出し、そのpHを調節しそしてこのスティープリカーを再びプロセスに戻すこともできる。
【００１３】
以下の例は本発明の実施の態様を例示するものである。
【００１４】
【実施例】
例１
きれいな黄色デント種No.2トウモロコシの浸漬を、同じ揃いの二つの浸漬サイロ群（装置Ａ及び装置Ｂ）を用いて以下に記載の異なる条件下に工業用プラント中で行った。これらの装置の一つを図１に示す。この装置は、総容積67,800ガロン（256645.2リットル）、直径18フィート（5.5 メートル）の、濾過基底部Ｂを有するステンレス製の８つのサイロA1〜A8からなり、これらは以下の要素を含む：
管11；  共通の排出管C2及び共通の導入管C3を介して、サイロの基底部をそのサイロの頂部及び他の７つのサイロの頂部に連結し、そのサイロもしくは他のサイロへスティープリカーを再循環させる管であり、またこの管は、所定の時間で、図１に示した共通の管路を介して浸漬水を貯槽タンク（図示せず）に回収する働きもする。
【００１５】
トウモロコシを排出するための底部弁14；
循環ポンプP-1 を有する管／鞘構造の熱交換器16；  前記循環ポンプは、熱交換器16中の加熱管を介する他のサイロ頂部への液流を制御する。
【００１６】
管路11上に配置された、８つの電磁(solenoid operated) 排水弁V2；  装置中にいきわたるスティープリカーの動きを可能とする共通の排出管路C2から各々のサイロを隔離するもの。
【００１７】
管路12上に配置された、８つの電磁水導入弁V1；装置中にいきわたるスティープリカーの動きを可能とする共通の導入管路C3から各々のサイロを隔離するもの。
【００１８】
インキュベーションタンク（図示せず）に接続された出口管C1及び弁V3；  前記インキュベーションタンクは、24〜40時間のインキュベーション時間を与えるのに十分に大きい容積を持って、粉砕されたトウモロコシ１ブッシェル（25.4kg）当たり２〜４ガロン（7.5 〜15.2リットル）の量のバッチのスティープリカーを収容し、管C2及び11を介して各々のサイロに連結される。この際、弁V2は各サイロ間でのリカーの隔離を保証する。
【００１９】
1000〜2200ppm 濃度に調節された含SO2 スティープリカー用の注入管19；  弁V5及びV1を開けることによってこの管19から含SO2 リカーが回分的に加えられ、回収されたスティープリカーと置き換わる。
【００２０】
pHを4.2 〜5.5 の範囲に調節するためのアルカリ添加用の注入管18；  同一のサイロの弁V4、V 2 及びV 1 並びにスタートポンプP-1 を開けることによってこの管18からアルカリがC2に加えられる。これにより、浸漬サイクルのいかなる時点及びどのサイロ中においてもスティープリカーのpH調節が可能となる。
【００２１】
スティープリカーのpHを測定するためのpH測定器Z-1 ；  pH値が所望とするセットポイントに到達した時点で、このZ-1 が機能して弁V-4 を閉める。
【００２２】
各サイロはトウモロコシＭで満たし、そしてプロセス水を浸漬サイロ中に向流で移動させ、この際、最も古いトウモロコシが最も新しいリカーと接触するようにする。この系では、トウモロコシは各浸漬サイロ間を移動せず、スティープリカーだけが各サイロ間を渡り進む。24〜40時間のインキュベーション時間の後、そのスティープリカーは蒸発器（図示せず）に移し、そして85℃未満の温度で減圧下に50％乾量分まで蒸発処理する。
【００２３】
同じ揃いの二つのサイロ群を、118 °Ｆ（47.7℃）〜125 °Ｆ（51.7℃）の浸漬温度、1000〜2200ppm のSO2 濃度及び１ブッシェル（25.4kg）当たり2.0 〜4.0 ガロン（7.5 〜15.2リットル）のスティープリカー回収率で操業した。Ｂ装置は対照例であり、一方、Ａ装置は所定の時間に浸漬中にpHの調節を行った。きれいな黄色のデント種No.2トウモロコシのサンプル100 ｇを1.2 インチ（30.48mm ）×1.2 インチ（30.48mm ）のサイズのチーズクロース中に封入し、そしてサイロをトウモロコシで満たした後に各々の装置の各々のサイロ中に入れた。チーズクロース中のトウモロコシサンプルを、各々の装置中で浸漬されているトウモロコシと同じ浸漬条件に曝した。浸漬サイクルの間に規定の時間が過ぎたら、サンプルをそれぞれの装置から取り出し、浸漬が更に進むのを防ぐために冷却し、そしてCereal Chem. 70:732-727 に記載の手順に従いその磨砕性について試験した。
【００２４】
Ａ装置では、スティープリカーのpHを、以下の表Ｉに示されるように浸漬サイクルの間の様々な時点で4.6 に調節し、一方、Ｂ装置は3.8 〜4.1 のpHの標準のpH条件に維持した。このpHの調節は30％の水酸化ナトリウム水溶液を添加することによって行った。浸漬サイクルの間のpHを調節する時点は、注入管18を通して浸漬プロセスに含SO2 スティープリカーを導入した８時間後から最後のスティープリカーを回収する１時間前までの間で変えた。
【００２５】
表１は、浸漬プロセス中様々な時点での、Ｂ装置対照サンプルとＡ装置サンプルとでのデンプンの収率を比較した結果を示す。図２に示したこのデータのグラフは、pH調節時間及び浸漬時間とそれのデンプンの収率に対する影響との関係を示す。ここで、最も効果的なpH調節時期は、浸漬プロセスに含SO2 スティープリカーを導入してから８〜16時間の間にあることに注目するべきである。但し、スティープリカーをインキュベーションタンクに移す１時間前に第二のpH調節を行った。
表１
デンプンの収率（トウモロコシの重量に対する％）
浸漬時間    （対照）
(h* )  ０時間 ８時間 12時間 16時間 18時間
12          -         59.48     62.31     61.37      -
16         59.46      62.25     64.92     63.93    62.56
20         63.21      62.18     66.18     64.64    62.93
24         64.60      64.63     67.01     65.16    60.83
28         65.95        -       68.15       -        -
* 浸漬プロセスに含SO2 リカーを導入した後の経過時間
例２
含SO2 スティープリカーを浸漬プロセスに導入した８時間後にpHの調節を行ったＡ装置から回収した最終のスティープリカーから１ガロン（3.8 リットル）のサンプルを得た。このサンプルから200mL のアリコートを取り出し、そのpHを4.9 〜5.0 に調節しそして実験室で110 °Ｆ（43.3℃）〜131 °Ｆ（55.0℃）の範囲の様々な温度でインキュベーションした。インキュベーションする間、Corn Industries Research Foundation Division of Corn Refiners Association, Inc., Standard Analytical Method,第６版，D-52, J-58, （ワシントン）に従い還元糖含有率を試験した。この方法は、サンプル中の還元糖の含有率（乾量基準で重量％単位）を測定するものである。
【００２６】
図３に示した結果は、インキュベーションサイクルの期間の間にスティープリカー中の還元糖が低減したことを示す。インキュベーションの間、115 °Ｆ（46.1℃）以下の温度に維持されたサンプルは、発酵品質のスティープリカーの製造プロセスにとっては不都合な、アルコール発酵の官能属性を示し始めた。更に、123 °Ｆ（50.6℃）を超えるインキュベーション温度の結果は、還元糖含有率が十分に低減されないことを示した。それゆえ、これらの結果に基づいて、インキュベーションの間にスティープリカー中の還元糖の量を低減するための最適な温度範囲は、約118 °Ｆ（47.7℃）〜約123 °Ｆ（50.6℃）あたりであると考えられる。
例３
実験室データの確証を得るための方法にて、追加の還元糖試験を行った。表II及び図４は、実際の浸漬プロセスで生じた、pH調節前の実際の還元糖含有率について得られたデータを示す。３ヶ月６日の間、サンプルをそれぞれ採取した。乾量基準で還元糖の重量％は一貫して10％を超え、平均で12％を超えた。このようなレベルの還元糖含有率は、有効な発酵媒体に対し一般的に要求される許容可能なレベルを十分に超えるものである。表III 及び図５は、含SO2 スティープリカーを導入した８〜16時間後の浸漬プロセスでpHを4.5 〜4.8 に調節し、そしてスティープリカーをインキュベーションに移す１時間前にスティープリカーに第二のpH調節を行った際の実際の還元糖の含有率を示す。全てのプロセスにおいてスティープリカー温度は118 〜123 °Ｆ（47.7〜50.6℃）であった。５ヶ月間の間、サンプルをそれぞれ採取した。その結果は、このスティープリカーが、乾量基準で平均で５重量％未満の還元糖含有率を有していたことを示している。
【００２７】
【表２】
0003904369.tif 000002
【００２８】
【表３】
0003904369.tif 000003
【００２９】
【表４】
0003904369.tif 000004
【図面の簡単な説明】
本発明をより完全に理解するためには、添付の図面と関連して上記の詳細な説明を参照すべきである。
【図１】  図１は、コーン浸漬プロセスに使用したサイロ群からなる装置を側面から見た立面図である。
【図２】  図２は、浸漬時間及びpH調節時間に対するデンプンの収率を示す図である。
【図３】  図３は、様々な温度下でインキュベーションした結果を示す曲線図である。
【図４】  図４は、スティープリカーのpHを調節する前及び後のインキュベーションタンク中でのスティープリカー中の還元糖の含有率を示すグラフである。
【図５】  図５は、スティープリカーのpHを調節する前及び後のインキュベーションタンク中でのスティープリカー中の還元糖の含有率を示すグラフである。
【符号の説明】
図１中の各符号は、例１に記載の意味を有する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
0003904369.tif 000007
【図４】
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【図５】
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