(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
突部を有する標準試料を用意し、その標準試料と探針間にバイアス電圧を印加した状態で、前記探針を前記突部のまわりに回転させ、その時に探針と突部間に流れる前記探針と前記突部との距離に応じた強さを持つトンネル電流を前記回転の中心からの距離に対応するトンネル電流変化ループに変換することにより前記探針の中心軸に直交する断面形状を求めて、探針を評価するようにしたことを特徴とする探針評価法。
【請求項２】
前記突部の形状は、円筒状であることを特徴とする請求項１記載の探針評価法。
【請求項３】
前記突部の長手方向に探針を移動させながら、探針を突部のまわりに回転させることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の探針評価法。
【請求項４】
突部を有する標準試料を用意し、その標準試料と探針間にバイアス電圧を印加した状態で、前記突部を前記探針のまわりに回転させ、その時に探針と突部間に流れる前記探針と前記突部との距離に応じた強さを持つトンネル電流を前記回転の中心からの距離に対応するトンネル電流変化ループに変換することにより前記探針の中心軸に直交する断面形状を求めて、探針を評価するようにしたことを特徴とする探針評価法。
【請求項５】
前記突部の形状は、円筒状であることを特徴とする請求項４記載の探針評価法。
【請求項６】
前記突部の長手方向に突部を移動させながら、突部を探針のまわりに回転させることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の探針評価法。
【請求項７】
探針を備えた走査形プローブ顕微鏡において、突部を有する標準試料と前記探針間にバイアス電圧を印加する手段と、前記探針を前記突部のまわりに回転させる探針移動手段と、その回転時に探針と突部間に流れる前記探針と前記突部との距離に応じた強さを持つトンネル電流を前記回転の中心からの距離に対応するトンネル電流変化ループに変換することにより前記探針の中心軸に直交する断面形状を求める手段を備えたことを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。
【請求項８】
前記突部の長手方向に探針を移動させながら、探針を突部のまわりに回転させることを特徴とする請求項７記載の走査形プローブ顕微鏡。
【請求項９】
探針を備えた走査形プローブ顕微鏡において、突部を有する標準試料と前記探針間にバイアス電圧を印加する手段と、前記突部を前記探針のまわりに回転させる試料移動手段と、その回転時に探針と突部間に流れる前記探針と前記突部との距離に応じた強さを持つトンネル電流を前記回転の中心からの距離に対応するトンネル電流変化ループに変換することにより前記探針の中心軸に直交する断面形状を求める手段を備えたことを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。
【請求項１０】
前記突部の長手方向に突部を移動させながら、突部を探針のまわりに回転させる事を特徴とする請求項９記載の走査形プローブ顕微鏡。
【請求項１１】
さらに、探針を評価する手段を備え、この評価手段は、探針交換が必要である探針の臨界形状情報を記憶しており、その臨界形状と前記求められた探針形状を比較し、探針交換が必要であると判断した場合には、その事を表示画面上に警告表示するか、または音声的に警告することを特徴とする請求項７から請求項１０の何れかに記載の走査形プローブ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、走査形トンネル顕微鏡や原子間力顕微鏡などで使用される探針の評価法、および走査形トンネル顕微鏡や原子間力顕微鏡などの走査形プローブ顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、素材やデバイスなどの製品評価を精度良く行える装置として、原子レベルまでの凹凸を非接触で測定できる走査形プローブ顕微鏡（SPM:Scanning Probe Microscope）が注目されるようになってきている。
【０００３】
この走査形プローブ顕微鏡として、走査形トンネル顕微鏡（STM:Scanning Tunneling Microscope）や原子間力顕微鏡（AFM:Atomic Force Microscope）などがあり、走査形トンネル顕微鏡は、探針と試料間に流れるトンネル電流に基づいて試料の凹凸像を得るものである。一方、原子間力顕微鏡は、カンチレバーの先端に固定された探針と試料間に働く原子間力に基づいて、試料の凹凸像を得るものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
最近、このような走査形プローブ顕微鏡において、探針の形状が得られた画像に非常に大きな影響を及ぼしていることが問題となっている。
【０００５】
すなわち、原子レベルの凹凸を測定する場合には、その測定は探針の最先端原子に依存するため、探針の形状は大きな問題とはならない。たとえば、１個の最先端原子が他の原子より０．１ｎｍ飛び出していれば、９９％のトンネル電流がこの最先端原子に流れるので、原子レベルの高分解能の凹凸像を得ることができる。
【０００６】
しかしながら、１ｎｍからサブミクロンの凹凸を測定する場合には、探針先端の曲率半径や探針のCone angleが、得られた画像に非常に大きな影響を及ぼしてしまう。図１は、このことを説明するために示した図であり、３種類の典型的な凹凸（１ｎｍからサブミクロンの凹凸）を、先端が比較的大きな探針でＳＴＭ測定した場合を示した図である。
【０００７】
図１において、点線ｐは探針の軌跡を示しており、この軌跡は、探針と試料間に一定のトンネル電流が流れるように探針高さを制御したときのものである。また、図１の各凹凸のＳＴＭ像が、図１の各（ｂ）に示されている。
【０００８】
この図１からも明らかなように、１ｎｍからサブミクロンの凹凸を測定するときに、探針先端が大きな場合には、被測定物の凹凸を正確に測定することはできない。
【０００９】
これに対し、たとえば図１（１）に示した凹凸を測定する時に、図２に示すような、先端の曲率半径が小さくてCone angleθが小さい探針を用いれば、図２（ｂ）に示すような試料凹凸をほぼ忠実に表した像を得ることができる。
【００１０】
このように、探針先端の形状が表面測定には大きな影響を及ぼしており、探針先端の形状が良くなければ表面粗さ測定に大きな誤差を生じさせるので、その場合には直ちに探針を交換するなどの対応をとらなければならない。
【００１１】
本発明はこのような点に鑑みて成されたもので、その目的は、探針形状を正確に測定できる探針評価法および走査形プローブ顕微鏡を提供することにある。
【００１２】
この目的を達成する本発明の探針評価法は、突部を有する標準試料を用意し、その標準試料と探針間にバイアス電圧を印加した状態で、前記探針を前記突部のまわりに回転させ、その時に探針と突部間に流れる前記探針と前記突部との距離に応じた強さを持つトンネル電流を前記回転の中心からの距離に対応するトンネル電流変化ループに変換することにより前記探針の中心軸に直交する断面形状を求めて、探針を評価するようにしたことを特徴とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。
【００１４】
図３は、本発明の走査形プローブ顕微鏡の一例として示した、走査形トンネル顕微鏡の概略図である。
【００１５】
まず、図３の装置構成を説明する。
【００１６】
図３において、１は試料室チャンバであり、そのチャンバ内の固定端２には、圧電体で作られたスキャナ３が固定されている。このスキャナ３は、ｘ方向に移動可能なｘスキャナ４と、ｙ方向に移動可能なｙスキャナ５と、ｚ方向に移動可能なｚスキャナ６で構成されており、スキャナ３の先端中央には探針７が取り付けられている。
【００１７】
前記探針７と対向する側には、ｘ，ｙおよびｚ方向に移動可能な試料ステージ８が配置されている。そして、この試料ステージ８上に、円柱状の突部Ｓを有する標準試料９がセットされており、突部Ｓの中心軸ｏはｚ軸に平行である。
【００１８】
１０は中央制御手段であり、中央制御手段１０は、スキャナ制御手段１１、探針評価手段１２、表示制御手段１３および臨界形状情報記憶手段１４を備えている。また、この中央制御手段１０は、スキャナ信号発生手段１５、探針７と試料９間に流れるトンネル電流を検出するトンネル電流検出手段１６、および表示手段１７に接続されている。
【００１９】
前記スキャナ信号発生手段１５は、ｘスキャナ信号発生手段１８、ｙスキャナ信号発生手段１９、ｚスキャナ信号発生手段２０、および回転信号発生手段２１を備えている。この回転信号発生手段２１は、ＡＣ成分発生回路２２と位相器２３を備えている。そして、スキャナ信号発生手段１５は、ｘスキャナ電源２４を介して前記ｘスキャナ４に、またｙスキャナ電源２５を介して前記ｙスキャナ５に、さらにｚスキャナ電源２６を介して前記ｚスキャナ５に接続されている。
【００２０】
２７はバイアス電源であり、バイアス電源２７は、探針７と試料９間にバイアス電圧を印加するためのものである。
【００２１】
以上、図３の装置構成について説明したが、以下、このような装置の動作説明を行う。
【００２２】
探針７の先端形状を評価するにあたり、まず図４に示すように、探針７の先端Ｔが、前記突部Ｓの角の横あたりに位置決めされる。図４の場合には、探針７の先端Ｔは、突部Ｓの上面中心Ｓ0（ｘ0，ｙ0，ｚ0）からｘ方向にΔｘ、−ｚ方向にΔｚのところ（ｘ0＋Δｘ，ｙ0，ｚ0−Δｚ）に位置決めされている。このとき、探針７は、探針と突部間に数Ｖのバイアス電圧が印加されると、突部との間にトンネル電流が流れる程度に接近している。また、図４の状態において、探針７の中心軸ｔは、突部Ｓの中心軸ｏに平行である。
【００２３】
ここで、図３の装置における、このような探針の位置決め動作を説明する。
【００２４】
まず、突部Ｓを含む試料９のフィールドエミッション電流像（凹凸像）を得るために、探針７が基準位置に固定され、探針７と試料９間に数ｋＶのバイアス電圧が印加された状態で、試料ステージ８がｘｙ方向に二次元的に走査される。このとき、探針７と試料間には、その距離に対応したフィールドエミッション電流が流れ、その電流はトンネル電流検出手段１６により検出される。
【００２５】
そして、中央制御手段１０は、トンネル電流検出手段１６からのエミッション電流信号を各ステージ位置に対応させて記憶し、その記憶したデータに基づいてエミッション電流像を表示手段１７の画面上に表示させる。図５は、そのエミッション電流像を示したものである。
【００２６】
なお、このようなエミッション電流像の取得については特願平１１−８８５１９に詳しく記載されており、図３の装置は、この技術を採用している。
【００２７】
このようにして、図５に示すようなエミッション電流像が得られると、オペレータは、その像上において、突部Ｓの上面中心Ｓ0を指示する。すると、中央制御手段１０は、その指示された位置Ｓ0に対応するステージ位置を求め、求めたステージ位置に基づき、突部Ｓの上面中心Ｓ0が探針７の直下に位置するように試料ステージ８のｘｙ位置を制御する。
【００２８】
図６（ａ）は、この試料ステージ制御後の、探針７と突部Ｓの状態を示した図であり、このときの突部Ｓの上面中心Ｓ0の座標が、上述した（ｘ0，ｙ0，ｚ0）である。
【００２９】
このようにして、突部Ｓの上面中心Ｓ0が探針７の直下に位置すると、バイアス電源２７が制御されて、探針７と試料間に数Ｖのバイアス電圧が印加される。そして、中央制御手段１０のスキャナ制御手段１１は、トンネル電流検出手段１６からのトンネル電流信号を受け、そのトンネル電流が所定値に保たれるように、スキャナ信号発生手段１５のｚスキャナ信号発生手段２０を制御する。図６（ａ）の状態においては、探針７と突部Ｓは、それらの間にトンネル電流が流れない程度に離れているので、スキャナ制御手段１１は、探針７を突部側に移動させるための制御信号をｚスキャナ信号発生手段２０に送る。
【００３０】
その制御信号を受けたｚスキャナ信号発生手段２０は、探針７を突部側に移動させるためのｚスキャナ信号をｚスキャナ電源２６に送る。この結果、ｚスキャナ６が探針側に伸びて、探針７が突部に近づき、最終的に探針７は、原子レベルの凹凸に処理された突部Ｓ上面との間に所定のトンネル電流が流れるｚ位置で停止する。
【００３１】
図６（ｂ）は、そのときの探針７と突部Ｓの状態を示した図であり、探針７の先端は、限りなく突部Ｓ上面に接近している。
【００３２】
次に、スキャナ制御手段１１は、探針７をｘ方向にΔｘ移動させるための制御信号をｘスキャナ信号発生手段１８に送る。その制御信号を受けたｘスキャナ信号発生手段１８は、探針７をｘ方向にΔｘ移動させるためのｘスキャナ信号をｘスキャナ電源２４に送る。この結果、ｘキャナ４がｘ方向に移動して、探針７はｘ方向にΔｘ移動する。
【００３３】
図６（ｃ）は、そのときの探針７と突部Ｓの状態を示した図である。
【００３４】
さらに、スキャナ制御手段１１は、探針７を−ｚ方向に所定量移動させるための制御信号をｚスキャナ信号発生手段２０に送る。その制御信号を受けたｚスキャナ信号発生手段２０は、探針７を−ｚ方向に所定量移動させるためのｚスキャナ信号をｚスキャナ電源２６に送る。この結果、ｚキャナ６が−ｚ方向に伸びて、探針７は図４に示した位置で停止する。
【００３５】
このようにして、探針７の先端Ｔが、座標（ｘ0＋Δｘ，ｙ0，ｚ0−Δｚ）に位置決めされると、スキャナ制御手段１１は、探針７を、前記中心軸ｏを中心として半径Δｘで回転させるための制御信号を回転信号発生手段２１に送る。すると、回転信号発生手段２１のＡＣ成分発生回路２２は、θが０°〜３６０°に連続的に変化する信号Δｘｃｏｓθをｘスキャナ電源２４と位相器２３に送る。そして、位相器２３は、信号Δｘｃｏｓθの位相を９０°ずらして信号Δｘｃｏｓ（θ＋９０°）をｙスキャナ電源２５に送る。この結果、探針７は、それ自身は自転せずに、前記中心軸ｏを中心として半径Δｘで回転する。このため、探針が突部Ｓのまわりに一周すると、探針の側面が一周にわたって突部Ｓと対向する。なお、このときの回転信号は、回転信号発生手段２１から中央制御手段１０に参照信号として送られている。
【００３６】
上述したように、探針７は、突部Ｓとの間にトンネル電流が流れるように突部Ｓに接近しているので、この探針回転時には、常に探針７と突部Ｓ間にトンネル電流が流れている。そして、このトンネル電流は、探針７と突部Ｓとの距離に応じて変化し、探針と突部の距離が短いほど多くのトンネル電流が流れる。すなわち、探針先端形状が前記図１に示したように大きい時には、探針先端形状が前記図２に示したように小さい時に比べて、より多くのトンネル電流が流れる。
【００３７】
この探針７と突部Ｓ間に流れるトンネル電流はトンネル電流検出手段１６で検出され、中央制御手段１０は、トンネル電流検出手段１６からのトンネル電流信号を探針７の回転位置に対応させて記憶する。
【００３８】
そして、表示制御手段１３は、その記憶されたデータに基づき、図７のｉに示すようなトンネル電流変化ループを表示手段１７の画面上に表示させる。このループｉは、探針と突部間に流れるトンネル電流を探針の回転位置に対応させて表示させたものであり、トンネル電流の大きさを基準画素ｑからの距離に対応させて表示させたものである。
【００３９】
また、表示制御手段１３は、臨界形状情報記憶手段１４に記憶された、探針交換が必要である探針の臨界形状データに基づき、図７のｉｉに示すような円形ループを表示手段１７の画面上に表示させる。
【００４０】
このような表示が行われると、オペレータは、トンネル電流変化ループｉが円形ループｉｉの中に収まっているかどうかを判断する。そして、オペレータは、このケースのようにループｉがループｉｉの中に収まっていない場合には、すなわち、探針先端形状が大きくて探針交換が必要である場合には、直ちに探針７を新しいものに交換する。
【００４１】
なお、図７のループｉは円形ではないが、これは、探針の断面形状が円形でないことを表しており、オペレータはこのループｉから、探針の側面形状を評価することができる。
【００４２】
また、図３の装置において探針評価手段１２を動作させれば、探針評価手段１２は、探針交換が必要であるかどうかの判断を自動的に行う。
【００４３】
その場合、探針評価手段１２は、前記中央制御手段１０に記憶された、探針７の回転位置に対応して記憶されたトンネル電流信号に基づき、上述したトンネル電流変化ループｉを作成する。また、探針評価手段１２は、前記臨界形状情報記憶手段１４に記憶された臨界形状データに基づき、上述した円形ループｉｉを作成する。
【００４４】
そして、探針評価手段１２は、トンネル電流変化ループｉが円形ループｉｉの中に収まっているかどうかを判断し、このケースのようにループｉがループｉｉの中に収まっていない場合には、探針交換が必要であると判断して、その事を表示手段１７の画面上に警告表示するように表示制御手段１３を制御する。すると、表示制御手段１３は、前記図７に示した円形ループｉｉを明るく点灯させる。なお、この場合、前記図７に示したループｉを明るく点灯させるように表示制御手段１３を構成しても良い。
【００４５】
また、ループｉがループｉｉの中に収まっていても、ループｉの形状、すなわち探針の側面形状が不良の場合には、警告表示を出すように探針評価手段１２を構成するようにしても良い。
【００４６】
また、上述した警告を、スピーカーから音声で出すように探針評価手段１２を構成するようにしても良い。
【００４７】
以上、図３の走査形トンネル顕微鏡について説明したが、このような装置を用いれば、探針形状を正確に測定することができる。
【００４８】
なお、本発明はこの例に限定されるものではない。
【００４９】
たとえば、上記例では、突部Ｓの形状は円筒状であったが、円錐状などでも良い。
【００５０】
また、前記図４に示した状態から、探針７を突部Ｓの長手方向、すなわち−ｚ方向に所定量移動させた後に上述した探針形状測定を行い、さらに探針を−ｚ方向に所定量移動させて同様に探針形状測定を行い、このような動作を探針が所定のｚ位置に達するまで行うようにすれば、探針の長手方向の側面形状を知ることができる。その場合、各ｚ位置において得られたトンネル電流変化ループを、図８（ａ）に示すように同心円状に表示させたり、または、図８（ｂ）に示すように、楕円状に変形させた上で縦方向にある間隔をおいて順に並べて表示させるようにしても良い。
【００５１】
また、図３の装置において、探針を突部Ｓのまわりに回転させたとき、各回転位置において、探針と突部Ｓの半径方向の距離が一定距離となるように、すなわちトンネル電流が一定となるように、探針のｘおよびｙ位置をフィードバック制御し、そのｘ位置制御量とｙ位置制御量に基づいて、探針形状を求めるようにしても良い。
【００５２】
また、上記例では、探針を突部のまわりに回転させるようにしたが、探針の位置を固定させた状態で、突部側を探針のまわりに回転させ、そのときに探針と突部間に流れるトンネル電流に基づいて探針形状を求めるようにしても良い。その際、その突部を有する試料を３軸方向に移動可能な圧電体スキャナで回転させるようにすれば良い。
【００５３】
また、上記例では、トンネル顕微鏡の探針を評価する場合について説明したが、原子間力顕微鏡の探針も同様にして評価することができる。その場合も、探針側を突部のまわりで回転させても、また、突部側を探針のまわりで回転させても良い。
【００５４】
また、探針７を回転時にトンネル電流の変化を一定にするための信号をｘ、ｙ軸のθ成分に比例した形でフィードバックすることで探針７の位置を直接モニターすることも可能であり、直接探針の形状を測定することも可能である。
【００５５】
さて、次に、探針形状を評価する別の方法について説明する。
【００５６】
まず、図９に示すような正方形（または長方形）の穴を有する標準試料を用意する。そして、探針と試料間にバイアス電圧を印加し、探針と試料間に流れるトンネル電流を一定に保ちながら、探針をその穴上をｘおよびｙ方向に走査させる。このときの探針のｚ位置の制御結果から、探針のｘ走査とｙ走査について前記図１または図２に示すような凹凸像が得られるので、オペレータは、その像から、探針の４つの側面の形状評価を行うことができる。なお、探針の位置を固定しておいて、試料側をｘ，ｙおよびｚ方向に制御するようにしても良い。
【００５７】
また、図１０に示すように、Ｃ６０を用いて探針の形状を評価するようにしても良い。Ｃ６０は、カーボン原子が６０個集まってできた球状のものであり、そのサイズは１ｎｍ程度で安定しており、このＣ６０を平らな試料の上に固定すれば、現在測定が求められている１ｎｍ程度の表面粗さの標準試料とすることができる。
【００５８】
そして、探針と試料間にバイアス電圧を印加し、探針と試料間に流れるトンネル電流を一定に保ちながら、探針を前記Ｃ６０上をｘおよびｙ方向に走査させる。このときの探針のｚ位置の制御結果から、探針のｘ走査とｙ走査について図１０（ｂ）に示すような凹凸像が得られるので、オペレータは、その像のＣ６０部分の画像サイズｌから、探針の先端形状を評価する。
【００５９】
このとき、探針先端が前記図２に示したように非常に尖っていれば、探針はＣ６０にかなり接近して走査されるので、前記画像サイズｌは小さく、逆に、探針先端形状が前記図１に示したように大きいときには、その画像サイズｌは大きくなる。なお、探針の位置を固定しておいて、試料側をｘ，ｙおよびｚ方向に制御するようにしても良い。
【図面の簡単な説明】
【図１】  探針を用いて試料の凹凸をＳＴＭ測定している状態を示した図である。
【図２】  探針を用いて試料の凹凸をＳＴＭ測定している状態を示した図である。
【図３】  本発明の走査形プローブ顕微鏡の一例として示した、走査形トンネル顕微鏡の概略図である。
【図４】  探針７の先端を突部Ｓの角の横あたりに位置決めしたときの状態を示した図である。
【図５】  試料のフィールドエミッション電流像を示した図である。
【図６】  探針７を図４の状態に位置決めするまでの過程を説明するために示した図である。
【図７】  図３の装置における表示に関する動作を説明するために示した図である。
【図８】  図３の装置における表示に関する動作を説明するために示した図である。
【図９】  探針形状を評価する他の方法について説明するために示した図である。
【図１０】  探針形状を評価する他の方法について説明するために示した図である。
【符号の説明】
１…試料室チャンバ、２…固定端、３…スキャナ、４…ｘスキャナ、５…ｙスキャナ、６…ｚスキャナ、７…探針、８…試料ステージ、９…標準試料、１０…中央制御手段、１１…スキャナ制御手段、１２…探針評価手段、１３…表示制御手段、１４…臨界形状情報記憶手段、１５…スキャナ信号発生手段、１６…トンネル電流検出手段、１７…表示手段、１８…ｘスキャナ信号発生手段、１９…ｙスキャナ信号発生手段、２０…ｚスキャナ信号発生手段、２１…回転信号発生手段、２２…ＡＣ成分発生回路、２３…位相器、２４…ｘスキャナ電源、２５…ｙスキャナ電源、２６…ｚスキャナ電源、２７…バイアス電源
【図１】
0003950609.tif 000002
【図２】
0003950609.tif 000003
【図３】
0003950609.tif 000004
【図４】
0003950609.tif 000005
【図５】
0003950609.tif 000006
【図６】
0003950609.tif 000007
【図７】
0003950609.tif 000008
【図８】
0003950609.tif 000009
【図９】
0003950609.tif 000010
【図１０】
0003950609.tif 000011