(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
合成フッ素金雲母粉と合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉とを混合し、９００〜１２００℃で熱処理した合成マイカ粉体であって、吸油量測定試験における吸油量が、合成フッ素金雲母粉よりも１割以上大きいことを特徴とする合成マイカ粉体。
【請求項２】
前記合成フッ素金雲母粉と前記合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉との混合割合が、１対９〜９対１である請求項１に記載の合成マイカ粉体。
【請求項３】
前記熱処理した合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉のその面形状が、多角板状様及び／又は六角板状様である請求項１又は2に記載の合成マイカ粉体。
【請求項４】
合成フッ素金雲母粉と合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉とを混合後、９００〜１２００℃で熱処理することを特徴とし吸油量測定試験における吸油量が、合成フッ素金雲母粉よりも１割以上大きい合成マイカ粉体の製造方法。
【請求項５】
前記合成フッ素金雲母粉のレーザー回折式メジィアン径が、５〜５０ミクロンである請求項４に記載の合成マイカ粉体の製造方法。
【請求項６】
前記合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉のレーザー回折式メジィアン径が、１〜２０ミクロンである請求項４又は５に記載の合成マイカ粉体の製造方法。
【請求項７】
前記請求項１〜３に記載の合成マイカ粉体を配合したことを特徴とする化粧料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、新規合成マイカ粉体及びその製造方法並びに該合成マイカ粉体を含有する化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
合成マイカは、塗料、樹脂、化粧料等の原料として使用されている。化粧料用の合成マイカ粉体及び合成マイカを配合した化粧料については、特公平６−９９２７９号公報、特公平７−１１５８５８号公報に開示されている。
【０００３】
合成マイカ、セリサイト及び白雲母等は、鱗片状の粒子であるため伸展性に優れ、しかも皮膚への付着性が良いため、化粧料の体質顔料として重要な原料となっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来の雲母粉は、伸展性、付着性の良さから化粧料の体質顔料として使用されているが、必ずしも吸油量が高くなく、そのためファンデーションにした場合、満足のいく仕上がり感が得られないという点で、未だ充分満足すべきものではなかった。
【０００５】
この発明は、吸油量が高いため仕上がり感が良いだけでなく、伸展性及び付着性に優れ、しかも光沢が低く、成型し易い合成マイカ粉体、その製法及び該粉体を含有する化粧料を提供することを目的とする。
【０００６】
上記のような性質を兼備した合成マイカ粉体があれば、フアンデーションに配合するときに高配合でき、吸油量が高いため仕上がり感が良くなると共に、光沢がでず、良く伸びるといった従来にない優れた性質を有する化粧料が得られる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
合成フッ素金雲母粉は、伸展性、付着性に優れるが、光沢が高く、成型しにくく、その吸油量は、約０．７〜１．０ミリリットル／ｇである。一方、合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉は、光沢が低く、成型し易いが、伸展性、付着性に劣り、その吸油量は、約０．５〜０．７ミリリットル／ｇと合成フッ素金雲母粉よりも小さい。
【０００８】
本発明者等は、前記目的を達成するため、鋭意研究を行った結果、驚くべきことに、合成フッ素金雲母粉よりも吸油量が小さい合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉を混合し熱処理したにもかかわらず、合成フッ素金雲母粉単体よりも吸油量が１割以上大きいものが得られることを見出し、本発明をなすに至った。
【０００９】
即ち本発明の合成マイカ粉体は、合成フッ素金雲母粉と合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉とを一緒に９００〜１２００℃で熱処理した合成マイカ粉体であって、吸油量測定試験における吸油量が、合成フッ素金雲母粉よりも１割以上大きいことを特徴とする。
【００１０】
本発明の合成マイカ粉体の製法は、合成フッ素金雲母粉と合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉とを混合後、９００〜１２００℃で熱処理することを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の化粧料は、上記合成マイカ粉体を配合したことを特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態を説明する。
【００１３】
本発明の合成マイカ粉体は、合成フッ素金雲母粉と合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉とを混合し熱処理することによって、吸油量を高めると共に、伸展性、付着性に優れ、光沢が低く、成型し易いマイカ粉体としたものである。
【００１４】
合成フッ素金雲母粉と合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉との混合割合は、広範囲に変化させることができ、目的とする性質、用途等に応じて、適宜選択すれば良い。
【００１５】
一般には、合成フッ素金雲母粉と合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉との混合割合は、１対９〜９対１、好ましくは３対７〜７対３とするのが良い。
【００１６】
本発明の合成マイカ粉体の合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉は、その面形状が多角板状様及び／又は六角板状様であるのが好ましい。面形状が多角板状様及び／又は六角板状様であるため、マイカ粉同士の滑り性が良くなり、伸展性がより向上すると考えられる。
【００１７】
本発明の製造方法は、合成フッ素金雲母粉と合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉とを混合後、９００〜１２００℃で熱処理することを特徴とする。
【００１８】
混合後に熱処理しないで、それぞれ単独で熱処理して混合したのでは、本発明の合成マイカ粉体は得られない。
【００１９】
その理由は明確ではないが、合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉を単独で９００〜１２００℃で熱処理すると再結晶化が起こり、合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉同士が凝集し、焼結する現象が起きるためと考えられる。
【００２０】
合成フッ素金雲母粉と合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉とを混合することによって、合成フッ素金雲母粉が合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉の凝集、焼結を防止すると考えられる。そのため、比表面積の増大化により、吸油量が高くなると思われる。
【００２１】
更に混合し熱処理することによって、合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉のその面形状が、多角板状様及び／又は略六角板状様のマイカ粉に形成されるものと考えられる。
【００２２】
面形状が多角板状様及び／又は略六角板状様であると、雲母粉同士の滑り性が良くなり、伸展性がより向上し、更に合成フッ素雲母粉同士の凝集を妨げるため比表面積が大きくなり、吸油量が大きくなると考えられる。
【００２３】
熱処理温度が、９００℃未満であると、合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉は再結晶化しにくく、合成フッ素金雲母粉との空隙ができにくく、比表面積も小さくなり、吸油量が低くなる。
【００２４】
熱処理温度が、１２００℃を越えると合成マイカ粉体の焼結が起こり、比表面積が小さくなるので、吸油量が低下すると共に伸展性が不良となる。
【００２５】
本発明の原料合成フッ素金雲母粉及び合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉は、溶融合成法によって合成したフッ素金雲母及び合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉を、公知の粉砕機によって微粉化すれば良い。
【００２６】
合成フッ素金雲母粉は、レーザー回折式メジィアン径が、５〜５０ミクロンであるのが好ましい。５０ミクロンを越えると光沢が高くなり、５ミクロン未満であると、伸展性、付着性が劣るようになる。
【００２７】
合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉は、レーザー回折式メジィアン径が、１〜２０ミクロンであるのが好ましい。２０ミクロンを越えると伸展性、付着性が劣り、更に比表面積も小さくなるため吸油量も低くなる。
【００２８】
本発明に使用する合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉は、固体間反応により製造したものやタルクとケイフッ化物によるインターカレーション法により製造したものでも良い。
【００２９】
本発明は、合成フッ素金雲母粉と合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉とを混合後、熱処理するものであるが、混合方法は、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサー、リボン型ミキサー等の公知の混合機を使用すれば良い。
【００３０】
タンクに水を入れ、この中に合成フッ素金雲母粉と合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉とを入れて固形分濃度１０％程度とし、攪拌して混合すれば、均一に混合できるので、更に好ましい。
【００３１】
上記方法では、攪拌後脱水し、乾燥、解砕後熱処理を行う。熱処理前に酸処理を行うと、酸溶解成分が除去でき、目的とする合成マイカ粉体中の酸成分を２％以下とすることができる。
【００３２】
酸処理は、タンク内に水と合成フッ素金雲母粉と合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉を、固形分濃度１０％程度になるように入れて、例えば塩酸、硫酸等の無機酸及び／又はクエン酸等の有機酸を加えて行えば良い。その後、水洗浄を行い、脱水し、乾燥、解砕後熱処理を行う。
【００３３】
本発明の合成マイカ粉体の化粧料への配合量は、化粧料全量中の１〜１００重量％未満である。
【００３４】
次に、実施例、比較例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。
【００３５】
【実施例】
まず、本発明に係る合成フッ素金雲母粉と合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉からなる粉体を製造した実施例を挙げる。実施例及び比較例で得た合成マイカ粉体の物性値は、以下の方法によって測定した。
【００３６】
１．吸油量試験における吸油量
ガラス板の上に製品（試料）３．０ｇをのせ、ビュレットで流動パラフィンを試料上に滴下して金属へらで練り合わせ、混合物がパテ状ペーストになったときの滴下油量をもって吸油量とした。
【００３７】
２．粒径
（株）堀場製作所製レーザー回折式粒度分布測定器（ＬＡ５００）にて製品を測定し、その測定結果のメジィアン径（５０％重量径）を粒径とした。
【００３８】
３．光沢
白のボール紙に両面テープを貼り付け、更にその上にセロテープを貼り、これに製品を塗布し、日本電色工業（株）製デジタル携帯用光沢計「ＶＧ−２ＰＤ」にて入射角６０°／受光角６０°で測定した。尚、化粧料に適した光沢値は、３．５〜４．５である。
【００３９】
４．成型性
製品６．３ｇと流動パラフイン０．７ｇを秤り取り、これを乳鉢に入れ、乳棒で混合した。更に、この混合品６．０ｇを２５ｍｍφの金型に入れ、２０４ｋｇ／ｃｍ２（全圧１０００ｋｇ）の圧力で１分間成型した。この成型試料を針入硬度計にて針入硬度を測定し、この値を成型性とした。数値が小さい程硬度が高いこと即ち成型性が良いことを表す。尚、化粧料に適した成型性の値は、３５〜５０である。
【００４０】
５．伸展性、付着性
専門パネル５名により、下記１〜５の５段階の官能評価を、伸展性及び付着性の項目毎に行った。
【００４１】
１・……悪い
２・……やや悪い
３・……普通
４・……やや良い
５・……良い
【００４２】
結果は、５名の５段階評価の平均値を、下記のようにして表した。
◎・……４．５〜５．０
○・……３．５〜４．４
□・……２．５〜３．４
△・……１．５〜２．４
×・……１．０〜１．４
【００４３】
実施例１
合成フッ素金雲母粉Ａ（粒径：２０．４７μm）５０gと合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉Ｋ（粒径：９．３３μm）５０ｇを水１リットルに分散させ、攪拌して均一混合した。均一混合後、クエン酸５ｇを加えて酸処理を行い、その後、水洗し、脱水、乾燥、解砕後１０００℃で３時間熱処理を行った。更に、この混合熱処理品を水洗した後、脱水、乾燥、解砕し、本発明品（実施例１）を得た。
【００４４】
実施例２
熱処理温度を１１００℃とする以外は、実施例１と同様にして、本発明品（実施例２）を得た。
【００４５】
実施例３
合成フッ素金雲母粉Ｂ（粒径：４０．２３μm）を使用する以外は、実施例１と同様にして、本発明品（実施例３）を得た。
【００４６】
実施例４
熱処理温度を９５０℃とする以外は、実施例３と同様にして、本発明品（実施例４）を得た。
【００４７】
実施例５
合成フッ素金雲母粉Ｃ（粒径：１２．６０μm）を使用する以外は、実施例１と同様な方法によって、本発明品（実施例５）を得た。
【００４８】
実施例６
熱処理温度を１１５０℃とする以外は、実施例５と同様にして、本発明品（実施例６）を得た。
【００４９】
実施例７
合成フッ素金雲母粉Ａ（粒径：２０．４７μm）７０ｇと合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉Ｋ（粒径：９．３３μm）３０ｇを水１リットルに分散させる以外は、実施例１と同様にして、本発明品（実施例７）を得た。
【００５０】
実施例８
合成フッ素金雲母粉Ａ（粒径：２０．４７μm）３0ｇと合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉Ｋ（粒径：９．３３μm）７０ｇを水１リットルに分散させる以外は、実施例１と同様にして、本発明品（実施例８）を得た。
【００５１】
実施例９
合成フッ素金雲母粉Ｃ（粒径：１２．６０μm）６7ｇと合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉Ｋ（粒径：９．３３μm）３３ｇを水１リットルに分散させる以外は、実施例１と同様にして、本発明品（実施例９）を得た。
【００５２】
実施例１０
合成フッ素金雲母粉Ｃ（粒径：１２．６０μm）３３ｇと合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉Ｋ（粒径：９．３３μm）６７ｇを水１リットルに分散させる以外は、実施例１と同様にして、本発明品（実施例１０）を得た。
【００５３】
上記実施例で使用した合成フッ素雲母粉の物性は、次表１の通りであった。
【００５４】
【表１】
0003904338.tif 000002
測定不能：針貫通のため数値が得られなかった。
【００５５】
次に、実施例１〜１０で得た合成マイカ粉体の物性を、次表２及び次表３に示す。
【００５６】
【表２】
0003904338.tif 000003
【００５７】
【表３】
0003904338.tif 000004
【００５８】
上記表１、表２及び表３の記載から明らかなように、本発明の合成マイカ粉体は、いずれの原料合成フッ素雲母粉よりも吸油量が１割以上大きく、しかも原料合成フッ素雲母粉は、いずれも吸油量以外の複数の項目でも不満足な物性を示すが、本発明の合成マイカ粉体は、全て全項目で満足な物性を示す。
【００５９】
比較例１
１０００℃で3時間予め熱処理した合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉Ｋ（粒径：９．３３μm）と１０００℃で3時間予め熱処理した合成フッ素金雲母粉Ａ（粒径：２０．４７μm）とを同重量混合し、水中に投入して攪拌した（固形分濃度１０％）。その後、脱水、乾燥、解砕し、本発明によらない雲母粉（比較例１）を得た。
【００６０】
比較例２
熱処理温度を１２５０℃とする以外は、実施例１と同様にして、本発明によらない雲母粉（比較例２）を得た。
【００６１】
比較例３
熱処理温度を８５０℃とする以外は、実施例１と同様にして、本発明によらない雲母粉（比較例３）を得た。
【００６２】
上記、比較例１〜３で得た雲母粉の物性を測定した。結果を、次表４に示す。
【００６３】
【表４】
0003904338.tif 000005
【００６４】
上記結果から明らかなように、本発明の原料フッ素雲母粉をそれぞれ別々に熱処理し、これを均一に混合したのでは、吸油量が原料合成フッ素金雲母粉よりも小さくなるだけでなく、全ての物性に全く不満足な合成マイカ粉となる。
【００６５】
また、熱処理温度が９００℃未満であると、吸油量が小さくなり、１２００℃を越えると、伸展性、付着性が悪化し、光沢、成型性も不満足となる。
【００６６】
実施例１１（パウダーファンデーション）
下記成分から、常法の処方に従って、本発明のパウダーファンデーションＸを製造した。尚、成分量の数字は、重量％を表す。
【００６７】
（１）実施例１で得た合成マイカ粉体 ６１．４
（２）タルク ２０．０
（３）酸化チタン ７．０
（４）赤色酸化鉄 ０．５
（５）黄色酸化鉄 １．０
（６）黒色酸化鉄 ０．１
（７）流動パラフィン ７．０
（８）シリコンオイル ２．０
（９）ソルビタンセスキオレート １．０
（１０）防腐剤 適量
（１１）香料 適量
【００６８】
比較例４（パウダーファンデーション）
上記成分（１）の合成マイカ粉体の代わりに同重量の天然白雲母を使用する以外は、実施例１１と同様にして、比較用パウダーファンデーションＹを製造した。
【００６９】
上記実施例１１で得たパウダーファンデーションＸと比較例４で得たパウダーファンデーションＹとについて、前記伸展性、付着性の官能評価方法と同様にして、次表５に記載の評価項目について官能評価を行った。結果を次表５に示す。
【００７０】
【表５】
0003904338.tif 000006
【００７１】
本発明のパウダーファンデーションＸは、光沢が無く、成型し易く、付着性・伸展性に優れ、且つ仕上がり感が良い性質を示した。
【００７２】
本発明の効果の原因は、合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉を合成フッ素金雲母粉と混合し９００〜１２００℃で熱処理することによって、合成フッ素カリウム四ケイ素雲母粉が合成フッ素金雲母粉を凝集、焼結させない作用が生じるためと考えられる。
【００７３】
【発明の効果】
上記の結果として、本発明によれば、吸油量の値を原料合成フッ素雲母粉のいずれよりも遥かに大きくすることに成功しただけでなく、それぞれの合成フッ素雲母粉の有する伸展性及び付着性に優れる性質と、光沢が低く、成型し易いという性質を兼備した合成マイカ粉体を得ることに成功したものであり、それ故、極めて画期的な発明である。
【００７４】
本発明の合成マイカ粉体は、このような優れた性質を併有しているので、ファンデーションに高配合できるほか、吸油量が高いため仕上がり感が良くなると共に、光沢が出ず、良く伸びるといったこの種従来の化粧料には全く見られない優れた性質を有する化粧料が得られる。