(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
スピンナーローターが装着されたＮＭＲ試料管を、超電導磁石の内部に設置されたＮＭＲ検出器と超電導磁石の外部との間で出し入れするためのＮＭＲ試料管の操作方法であって、
前記スピンナーローターのＮＭＲ試料管と接する部分の上部に上方に開口した孔部を設け、該孔部のスピンナーローター側内周に被嵌合部を設け、該被嵌合部に操作棒を嵌合させて前記ＮＭＲ試料管の出し入れを行なうようにしたことを特徴とするのＮＭＲ試料管の操作方法。
【請求項２】
スピンナーローターが装着されたＮＭＲ試料管を、超電導磁石の内部に設置されたＮＭＲ検出器と超電導磁石の外部との間で出し入れするための操作棒を用いたＮＭＲ試料管の操作方法であって、
前記操作棒は、内筒と外筒から成る二重筒構造を持ち、内筒に設けられた突起部を外筒に設けられた窓部から突出させて、スピンナーローターに設けられた溝部に嵌合させるようにしたことを特徴とするＮＭＲ試料管の操作方法。
【請求項３】
スピンナーローターが装着されたＮＭＲ試料管を、超電導磁石の内部に設置されたＮＭＲ検出器と超電導磁石の外部との間で出し入れするためのＮＭＲ試料管の操作用具であって、
前記スピンナーローター側に設けられた被嵌合部と嵌合可能な嵌合部を備えた操作棒であり、該操作棒は、内筒と、外筒と、内筒に設けられた折り畳み可能な突起部と、該突起部を突出させるために外筒に設けられた窓部とを備えて成ることを特徴とするＮＭＲ試料管の操作用具。
【請求項４】
前記操作棒は、磁力によって吸引されない非磁性な材料で作られていることを特徴とする請求項１、２、または３記載のＮＭＲ試料管の操作方法または操作用具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＮＭＲ装置において、ＮＭＲ試料管をＮＭＲ検出器に導入したり、ＮＭＲ検出器から取り出したりするときに用いられるＮＭＲ試料管の操作方法に関し、特に、ＮＭＲ試料管が破損するリスクを大幅に低減することのできるＮＭＲ試料管の操作方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図１は、従来のＮＭＲ装置の主要部分の構造を示したものである。強い静磁界を発生させる超電導磁石１の縦穴部には、ＮＭＲ検出器２がセットされている。また、ＮＭＲ検出器２内には、液体試料の入ったＮＭＲ試料管３がセットされている。更に、ＮＭＲ試料管３には、ＮＭＲ信号の線形を先鋭化させる目的で、ＮＭＲ測定時にＮＭＲ試料管３を回転させるために用いられるスピンナーローター４が装着されている。
【０００３】
図１から明らかなように、ＮＭＲ検出器２は、超電導磁石１の縦穴の奥深くに挿入されており、ＮＭＲ試料管３は、そのＮＭＲ検出器２の頭部に挿入されるので、通常、外部から手で出し入れすることはできない。このため、ＮＭＲ試料管３の出し入れの通路として、超電導磁石１の縦穴に沿ってハウジング５が設けられており、ＮＭＲ検出器２の頭部へと接続されている。
【０００４】
ＮＭＲ試料管３をＮＭＲ検出器２に導入するときには、予めハウジング５の内部に下方の給気口６から図示しないコンプレッサーで空気を送り込み、その空気圧でＮＭＲ試料管３をハウジング５の上端の開口部付近に浮上させておき、その後、空気圧を低下させることによってＮＭＲ試料管３をＮＭＲ検出器２の位置までハウジング５に沿って降下させる。また、ＮＭＲ試料管３をＮＭＲ検出器２から取り出すときには、ＮＭＲ検出器２の下方の給気口６から図示しないコンプレッサーで空気を送り込み、その空気圧によりＮＭＲ試料管３をハウジング５に沿って浮上させ、ハウジング５の上端の開口部まで移動させる。
【０００５】
これらの動作のとき、空気圧による浮力は、主にＮＭＲ試料管３に装着されたスピンナーローター４の部分で受け止められているため、良好な降下・浮上動作を得るためには、ハウジング５の内周部とスピンナーローター４の外周部との間のすきまが適切に設けられていることが重要である。
【０００６】
しかしながら、このすきまの存在が、逆に、降下・浮上動作のときにＮＭＲ試料管３の軸ぶれを引き起こすこともある。そして、軸のふれにより、しばしばＮＭＲ試料管３の底部がＮＭＲ検出器２の入口に接触し、ときにＮＭＲ試料管３を破損するに至る場合がある。これは、空気圧による試料導入機構を用いている限り、避けがたい難点であり、多くの場合、ＮＭＲ試料管３の降下・浮上動作を緩慢なものにすることにより、この破損の確率を下げるようにしている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
このような構成において、通常のＮＭＲ測定では、上記のようなＮＭＲ試料管３の破損の確率は、十分小さくなるように作られている。しかしながら、近年、以下のような新しい状況が生じてきている。
【０００８】
（１）収量の低い微量な貴重試料を測定する際に、検出感度を確保するため、極めて細いＮＭＲ試料管とその試料管の外径にマッチした細いＮＭＲ検出器を使用する場合がある。
【０００９】
（２）微弱なＮＭＲ信号を観測する際に、検出感度を向上させるため、極めて肉薄のＮＭＲ試料管を使用する場合がある。
【００１０】
（３）放射性物質のような環境に飛散させることが許されない試料を測定対象とする場合がある。
【００１１】
このうち、（１）と（２）の場合には、ＮＭＲ試料管の破損の確率は大幅に悪化してしまう。また、（１）と（３）の場合には、たとえ小さな確率であっても、ＮＭＲ試料管の破損の確率を無視して考えることはできない。
【００１２】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、ＮＭＲ試料管をＮＭＲ検出器に導入したりＮＭＲ検出器から取り出したりする際に、ＮＭＲ試料管が破損するリスクを大幅に低減することのできるＮＭＲ試料管の設定方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明にかかるＮＭＲ試料管の操作方法は、スピンナーローターが装着されたＮＭＲ試料管を、超電導磁石の内部に設置されたＮＭＲ検出器と超電導磁石の外部との間で出し入れするためのＮＭＲ試料管の操作方法であって、
前記スピンナーローターのＮＭＲ試料管と接する部分の上部に上方に開口した孔部を設け、該孔部のスピンナーローター側内周に被嵌合部を設け、該被嵌合部に操作棒を嵌合させて前記ＮＭＲ試料管の出し入れを行なうようにしたことを特徴としている。
【００１４】
また、スピンナーローターが装着されたＮＭＲ試料管を、超電導磁石の内部に設置されたＮＭＲ検出器と超電導磁石の外部との間で出し入れするための操作棒を用いたＮＭＲ試料管の操作方法であって、
前記操作棒は、内筒と外筒から成る二重筒構造を持ち、内筒に設けられた突起部を外筒に設けられた窓部から突出させて、スピンナーローターに設けられた溝部に嵌合させるようにしたことを特徴としている。
【００１５】
また、スピンナーローターが装着されたＮＭＲ試料管を、超電導磁石の内部に設置されたＮＭＲ検出器と超電導磁石の外部との間で出し入れするためのＮＭＲ試料管の操作用具であって、
前記スピンナーローター側に設けられた被嵌合部と嵌合可能な嵌合部を備えた操作棒であり、該操作棒は、内筒と、外筒と、内筒に設けられた折り畳み可能な突起部と、該突起部を突出させるために外筒に設けられた窓部とを備えて成ることを特徴としている。
【００１６】
また、前記操作棒は、磁力によって吸引されない非磁性な材料で作られていることを特徴としている。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。図２は、本発明に用いられるＮＭＲ試料管の操作棒の一実施例を示したものである。図中（ａ）は、本発明に用いられる操作棒の断面図、（ｂ）は本発明に用いられる操作棒を構成する部品の外観図、（ｃ）は本発明に用いられるスピンナーローターの断面図である。
【００２０】
本実施例では、図２（ａ）および（ｂ）に示すように、内筒７と、内筒７の外径よりもやや大きな内径を持つ外筒８から成る二重管構造の操作棒を用いる。内筒７の先端部には数個の突起（凸部）９が筒の外周に沿って等間隔に設けられている。また、外筒８の先端部には、内筒７の先端部に設けられた突起９の位置に対応する位置に、突起９の数と同じ数だけの窓１０が設けられていて、内筒７の突起９がこの窓１０を貫通して外筒８の外側に向けて突出するように作られている。これらは、強力な磁場の中で使用するため、磁力によって吸引されない非磁性な材料で作られている。
【００２１】
外筒８の窓１０から外側に向けて突出している内筒７の突起９は、外筒８の中で内筒７を周方向に回転させると、内筒７の内側に折り畳まれて、外筒８の窓１０から内側に向けて引っ込むように構成されている。また、内筒７を更に回転させて、一旦引っ込んだ突起９の位置を外筒８の窓１０の位置に合わせると、突起９は再び外筒８の窓１０から外側に向けて突出するように構成されている。
【００２２】
また、図２（ｃ）は、ＮＭＲ試料管３に装着された状態のスピンナーローター４を示している。本実施例で使用されるスピンナーローター４は、図２（ｃ）に示すように、前記操作棒の先端部を差し込める程度の孔部１１と、該孔部１１の内壁に彫られた溝部（凹部）１２とを有している。この溝部１２は、前記操作棒の先端部に突出した突起９が嵌合できる大きさに作られている。本スピンナーローター４は、孔部１１の内壁に溝部１２を有する点以外は、従来のスピンナーローターと何ら変わるところはない。
【００２３】
ＮＭＲ試料管の設定操作は、次のようにして行なわれる。先ず最初に、スピンナーローター４をＮＭＲ試料管３に装着させる。次に、操作棒の内筒７の突起９が外筒８の窓１０から内側に向けて折り畳まれた状態で、操作棒の先端部をスピンナーローター４の孔部１１に差し込む。次に、内筒７を周方向に回転させて突起９を外筒８の窓１０から外側に向けて突出させ、スピンナーローター４の溝部１２に嵌合させる。その結果、ＮＭＲ試料管３とスピンナーローター４は、操作棒の先端部に固着・保持されるので、ハウジング５の上端の開口部からＮＭＲ検出器２に向けて操作棒を挿入し、ＮＭＲ検出器２の頭部にＮＭＲ試料管３とスピンナーローター４を設定する。最後に、内筒７を周方向に回転させて突起９を外筒８の窓１０から内側に向けて折り畳み、ＮＭＲ試料管３とスピンナーローター４を操作棒から切り離して、操作棒を引き抜く。
【００２４】
ＮＭＲ試料管３とスピンナーローター４をＮＭＲ検出器２から取り出す場合には、その逆の手順で操作を行なう。すなわち、先ず最初に、操作棒の内筒７の突起９が外筒８の窓１０から内側に向けて折り畳まれた状態で、ハウジング５の上端の開口部からＮＭＲ検出器２に向けて操作棒を挿入し、その先端部をＮＭＲ検出器２の頭部に設定されているスピンナーローター４の孔部１１に差し込む。次に、内筒７を周方向に回転させて突起９を外筒８の窓１０から外側に向けて突出させ、スピンナーローター４の溝部１２に嵌合させる。その結果、ＮＭＲ試料管３とスピンナーローター４は、操作棒の先端部に固着・保持されるので、ＮＭＲ検出器２からハウジング５の上端の開口部に向けて操作棒を引き抜いて、ＮＭＲ検出器２の頭部からＮＭＲ試料管３とスピンナーローター４を取り出す。最後に、内筒７を周方向に回転させて突起９を外筒８の窓１０から内側に向けて折り畳み、ＮＭＲ試料管３とスピンナーローター４を操作棒から切り離す。
【００２５】
尚、本発明には、さまざまな変形が可能である。例えば、本実施例では、操作棒側に凸部、スピンナーローター側に凹部を設けたが、これを逆にしても良い。また、本実施例では、操作棒を二重筒構造にして凸部の出し入れを行なわせるように構成したが、この操作は必ずしも二重筒構造でなければ行なえないものではなく、この操作を一重筒構造で行なわせても良い。例えば、出し入れ可能な突起を筒の先端部に等間隔に設け、普段は突起を筒の内側に収納しておく。そして、必要なときに、筒の内側から棒で押すことにより、筒の外側に向けて突起を突出させるようにする。
【００２６】
【発明の効果】
以上述べたごとく、本発明のＮＭＲ試料管の操作方法によれば、従来の空気圧を利用した方法に代えて、操作棒を用いてＮＭＲ試料管のＮＭＲ検出器への導入およびＮＭＲ検出器からの取り出しを行なうようにしたので、ＮＭＲ試料管をＮＭＲ検出器に導入したりＮＭＲ検出器から取り出したりする際に、ＮＭＲ試料管が破損するリスクを大幅に低減することが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のＮＭＲ装置の構成を示す図である。
【図２】本発明にかかるＮＭＲ試料管の設定方法の一実施例を示す図である。
【符号の説明】
１・・・超電導磁石、２・・・ＮＭＲ検出器、３・・・ＮＭＲ試料管、４・・・スピンナーローター、５・・・ハウジング、６・・・給気口、７・・・内筒、８・・・外筒、９・・・突起、１０・・・窓、１１・・・孔部、１２・・・溝部。
【図１】
0003876103.tif 000002
【図２】
0003876103.tif 000003