(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
長手方向に伸びた試料上面領域を残してその両側を一定の深さまで除去する第１の加速電圧を用いた第１のフォーカスド・イオンビーム加工と、
前記第１のフォーカスド・イオンビーム加工により前記試料上面領域の両側に形成された側面に沿って前記試料上面領域の両側をさらに除去する前記第１の加速電圧より低い第２の加速電圧を用いた第２のフォーカスド・イオンビーム加工とを含み、
前記第２のフォーカスド・イオンビーム加工において、前記第２のフォーカスド・イオンビームの加速電圧の値を前記第１のフォーカスド・イオンビームの加速電圧の値に比べて低くすることにより、前記第２のフォーカスド・イオンビームの径を前記第１のフォーカスド・イオンビームの径に比べて大きくし、前記第２のフォーカスド・イオンビーム加工におけるスキャン回数を削減することを特徴とする透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項２】
前記第１のフォーカスド・イオンビーム加工と前記第２のフォーカスド・イオンビーム加工との間に、前記第１のフォーカスド・イオンビーム加工の加速電圧より低く前記第２のフォーカスド・イオンビーム加工の加速電圧より高い加速電圧を用いた第３のフォーカスド・イオンビーム加工を行うことを特徴とする請求項１記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項３】
前記第１の加速電圧の値は３０ｋＶ乃至５０ｋＶの範囲内であり、前記第２の加速電圧の値は５ｋＶ乃至１５ｋＶの範囲内であることを特徴とする請求項１、２のいずれか１つに記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項４】
前記第１のフォーカスド・イオンビーム加工において、前記側面上に形成される非晶質層の厚さは、前記上面領域の片側当り２０ｎｍ乃至３０ｎｍの範囲内であり、前記第２のフォーカスド・イオンビーム加工において、前記側面上に形成される非晶質層の厚さは、前記上面領域の片側当り７．５ｎｍ乃至１５ｎｍの範囲内であることを特徴とする請求項１、２のいずれか１つに記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項５】
前記第２のフォーカスド・イオンビーム加工において、前記側面上に形成される非晶質層の厚さを片側当りｄとし、前記透過型電子顕微鏡の試料作製後の試料の厚さをＤとするとき、Ｄ＞２ｄの関係が成り立つことを特徴とする請求項１、２のいずれか１つに記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項６】
前記第２のフォーカスド・イオンビーム加工に引き続き、前記第２のフォーカスド・イオンビーム加工において前記側面上に形成される非晶質層をエッチングにより除去することを特徴とする請求項１、２のいずれか１つに記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【請求項７】
前記非晶質層をエッチングにより除去する工程は、フッ化水素酸又はフッ化アンモニウムのいずれかを含むウエットエッチング、アルゴンガスを用いたスパッタリング、又はケミカルドライエッチングのいずれかによりなされることを特徴とする請求項６記載の透過型電子顕微鏡の試料作製方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は透過型電子顕微鏡の試料作成方法に係り、特に高度に微細化された半導体装置の製造工程の評価に適したフォーカスド・イオンビームを用いた透過型電子顕微鏡の試料作成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の透過型電子顕微鏡（以下ＴＥＭ; Transmission Electron Microscopyと呼ぶ）の試料作製方法には、フォーカスド・イオンビーム（以下ＦＩＢ; Focused Ion Beamと呼ぶ）を用いて所望の試料を加工するものがある。
【０００３】
はじめに、図５、図６を用いて、従来のＦＩＢを用いたＴＥＭ試料の作製方法を、加工寸法が１００ｎｍ以下の高度に微細化された半導体装置の製造工程評価に適用する場合に生じる第１の問題点について説明する。
【０００４】
図５は、加工寸法が数１００ｎｍ以上の、従来の半導体装置の製造工程評価に用いるＴＥＭ試料の作成方法を示す模式図である。例えば半導体基板上の絶縁膜１０１に、バリア層１０２を介して円形のコンタクトプラグ１０３を埋め込む工程をＴＥＭ観察により評価する場合について説明する。なお、この例は、必ずしも現実の半導体装置の部分構造を示すものではなく、従来の問題点を示すための模式図として示すものである。
【０００５】
図５（ａ）は、評価対象とする部分構造の上面図である。バリア層１０２とコンタクトプラグ１０３によるコンタクトホール内部の埋め込み状態を評価するため、図５（ａ）に示すように、コンタクトホールの中心線に沿って垂直に、評価部分を厚さ約１００ｎｍの薄膜部にしてＴＥＭ観察の試料を作製し、この薄膜部を透過するＴＥＭ像を解析することにより評価を行う。
【０００６】
薄膜部の垂直断面構造を図５（ｂ）に示す。このように、評価対象とする部分構造の大きさが、薄膜部の厚さ１００ｎｍに比べて十分大きい場合には、図５
（ｂ）に示す薄膜部の断面には、評価対象とする部分構造の断面が２次元パターンとして明示されるので、良好なＴＥＭ観察を行うことができる。
【０００７】
近年半導体装置の微細加工技術が進展し、加工寸法１００ｎｍ以下の高度に微細化された半導体装置の製造工程を的確に評価する方法としてＴＥＭ観察の重要性がますます高まっているが、このとき、ＴＥＭ観察に用いる試料の薄膜部の厚さが従来の１００ｎｍ程度の値に留まれば、良好なＴＥＭ観察を行うことが事実上不可能になる。
【０００８】
次に、図６（ａ）、図６（ｂ）を用いてこの問題を詳細に説明する。
【０００９】
図６（ａ）に示す評価対象の部分構造の上面図は、図５（ａ）と同様に、半導体基板上の絶縁膜１０１と、バリア層１０２と、コンタクトプラグ１０３から構成される。しかし、製造工程の微細化が進められ、コンタクトホールの内径が１００ｎｍ以下に微細化されていることが図５（ａ）と異なる（図６（ａ）では、コンタクトホールの内径が丁度１００ｎｍの場合が示されている）。
【００１０】
このように微細化されたコンタクトホール内部の埋め込み状況や内部構造を評価するため、図６（ａ）の破線に示すように、コンタクトホールの中心線に沿って垂直に、評価部分を厚さ約１００ｎｍの薄膜部にしてＴＥＭ観察の試料を作製したとすれば、図６（ｂ）に示す試料の断面には、目的とする部分構造の断面が２次元的に表示されないことになる。
【００１１】
評価の対象とする部分構造の大きさが１００ｎｍ以下と、高度に微細化される場合には、図６（ａ）の実線に示すように、部分構造の微細化に合わせてＴＥＭ観察の試料とする薄膜部の厚さは、少なくとも、約２０ｎｍ程度に薄くしなければならない。薄膜部の厚さを約２０ｎｍとすれば、図６（ｂ）に示すように、薄膜部の垂直断面には評価の対象とする部分構造の断面が２次元的に示され、高精度のＴＥＭ観察が可能になる。
【００１２】
次に、図７を用いて、従来のＦＩＢ加工を用いたＴＥＭ試料の作製方法を、高度に微細化された半導体装置の製造工程の評価に適用する場合に生じる、第２の問題点について説明する。従来のＦＩＢ加工を用いたＴＥＭ試料の作製方法を図７（ａ）に具体的に示す。
【００１３】
図７（ａ）におけるＴＥＭ試料の作製方法を示す断面図は、ＴＥＭ観察の対象とするＴＥＭ試料１０１と、ガリウムイオンからなるＦＩＢの照射によりＴＥＭ観察の対象とする薄膜部の側面に生じた非晶質層（ダメージ層）１０４から構成される。
【００１４】
図７（ａ）に示すように、ＴＥＭ試料１０１の上面に対して垂直方向に、電圧で加速されたガリウムイオンからなるＦＩＢをスキャニングにより選択的に照射し、ＴＥＭ観察の対象とするＴＥＭ試料１０１の薄膜部を残してその両側を除去する。このとき、ＦＩＢの加速電圧の値は３０ｋＶから５０ｋＶの範囲であるが、加速されたＦＩＢのガリウムイオンによるダメージを薄膜部の側面に受けることで、側面上に片側当り厚さ２０ｎｍ乃至３０ｎｍ（図には３０ｎｍの場合が示されている）の非晶質層１０４が形成される。
【００１５】
図７（ｂ）に示すように、ＴＥＭ観察は薄膜部が形成されたＴＥＭ試料１０１の表面に沿って、薄膜部の側面に対して垂直に電子ビームを入射し、電子レンズ系１０５を用いて薄膜部を透過する電子ビームをＴＥＭ像１０６として結像させることにより行う。ＴＥＭ観察を行うためには、ＴＥＭ試料１０１の上面を深さ方向に約１０μｍ除去することが必要であるが、このとき、薄膜部の両側面に厚さ約３０ｎｍの非晶質層１０４が形成されるため、薄膜部の厚さ１００ｎｍに対し両側で合計４０ｎｍ乃至６０ｎｍ（図には６０ｎｍの場合が示されている）が非晶質層１０４に変化する。
【００１６】
このように、ＴＥＭ観察の対象とする厚さ１００ｎｍの薄膜部の内、両側の厚さ６０ｎｍに達する部分が、ＴＥＭ試料１０１の本来の構造とは異なる非晶質層１０４に変化するため、ＴＥＭ像には非晶質層の影響が大きく現れ、良好なＴＥＭ像の解析を行うことが困難になる。特に高度に微細化された半導体装置の製造工程を評価するため、例えば薄膜部の厚さを６０ｎｍ程度まで薄くしたとすれば、ＴＥＭ観察の対象とする薄膜部の厚さ全体が非晶質化することになり、製造工程の評価はほぼ不可能になる。
【００１７】
次に、図８を用いて、この問題をさらに具体的に説明する。
図８は、ＦＩＢの加速電圧３０ｋＶ、ＴＥＭ試料の薄膜部の厚さ６０ｎｍにおいて、半導体装置の製造工程の一部を評価するため求めたＴＥＭ像である。
【００１８】
図８に示すＴＥＭ像は、シリコン基板１０７と、ＳＴＩ（Shallow Trench Isolation）の絶縁膜１０８と、ポリシリコン層１０９と、層間絶縁膜１１０と、タングステンプラグ１１１と、カーボン層１１２から構成される。ここで、カーボン層１１２は、ＴＥＭ観察の際、電子線によるチャージアップを防止するものであり、評価の対象とする構成要素に含まれない。
【００１９】
図８に示すように、金属膜はＴＥＭ観察における電子線の透過率が低いので、タングステンプラグ１１１は、両側で厚さ約６０ｎｍに達する非晶質層を通しても、なお強いコントラストで結像しているが、シリコン基板１０７、ＳＴＩの絶縁膜１０８、ポリシリコン層１０９及び層間絶縁膜１１０は、図のＡに矢示したように、破線で示した本来あるべき位置の各構成要素が、ＴＥＭ像から完全に抜けてしまい、ＴＥＭ観察による構造評価を行うことができない。
【００２０】
このように、異なる素材からなる構成要素のコントラストがＴＥＭ像から消滅する理由は、非晶質層の厚さが６０ｎｍに達し、薄膜部全体が非晶質化して素材の結晶構造の相違に基づく電子線の透過率の差がなくなるためである。
【００２１】
なお、図８の例では、図の左側がやや厚めの傾向があるので、図の左側では辛うじて各構成要素を見分けることが可能であるが、Ｂ、Ｃに矢示したように、シリコン基板１０７の本来均一であるべき部分に濃淡のコントラストが発生している。その理由は、上層のタングステンプラグにおけるＦＩＢの加工速度がやや低いために、その直下部における他の構成要素が厚めとなり、薄膜部の内部に非晶質化しない層が僅かに残留したためと考えられる。
【００２２】
このように、加速電圧３０ｋＶ乃至５０ｋＶ程度の従来のＦＩＢをそのまま用いて、単に薄膜部の厚さを薄くすることにより高度に微細化された半導体装置の製造プロセスを評価しようとすれば、非晶質層の形成により素材の異なる構成要素を見分けることができないばかりでなく、ＴＥＭ試料作製工程のばらつきがＴＥＭ像のコントラストを発生させ、本来存在しないものが像として現れることがある。
【００２３】
このほか、薄膜部の厚さ全体が非晶質化することなく、薄膜部の内部にＴＥＭ試料の構成要素が存在していても、厚い非晶質層を通して電子線を透過させればＴＥＭ像の質が著しく低下するという問題がある。
【００２４】
すなわち、ＴＥＭ観察の対象となる薄膜部の側面がＦＩＢのダメージを受けて非晶質化することにより、一般に、次のような問題を生じていた。
（１）薄膜部５の厚さの１／２程度が非晶質化し、ＴＥＭ試料が有する本来の構造が破壊されるため、ＴＥＭ試料本来の構造から得られる所要のＴＥＭ像の情報量が減少し、ＴＥＭ像の質が低下する。
【００２５】
（２）薄膜部の厚さが、通常のＴＥＭ観察における厚さ約１００ｎｍよりも小さく、４０ｎｍ乃至６０ｎｍ又はそれ以下となる場合には、薄膜部の厚さ全体が非晶質化し、ＴＥＭ観察によりＴＥＭ試料本来の構造を知ることができない。
【００２６】
（３）上記（２）項の場合、薄膜部からＴＥＭ試料本来の構造が破壊されるのを回避するために、例えば薄膜部を厚く形成したとしても、ＴＥＭ観察の対象とする所望の部分の構造以外のもの（非晶質層）がＴＥＭ像に含まれるため、ＴＥＭ像の解釈が困難になる。
【００２７】
【発明が解決しようとする課題】
上記したように従来のＴＥＭ試料の作製方法は、ＦＩＢのダメージを受けてＴＥＭ観察に用いる薄膜部の側面が非晶質化し、特に薄膜部の厚さが薄い場合には試料本来の構造を知ることが困難になるという問題があった。
【００２８】
本発明は上記の問題点を解決すべくなされたもので、薄膜部の厚さが小さい場合でも、ＴＥＭ観察により試料本来の構造を示すＴＥＭ像が得られるＴＥＭ試料の作製方法を提供することを目的とする。
【００２９】
【課題を解決するための手段】
本発明のＴＥＭ試料の作製方法は、ＦＩＢのダメージを受けてＴＥＭ観察に用いる薄膜部の側面が非晶質化するのを避けるため、ＦＩＢの加速電圧を低くすることを主な特徴とする。
【００３０】
具体的には本発明のＴＥＭ試料の作製方法は、長手方向に伸びたＴＥＭ試料上面領域を残して、その両側を一定の深さまで除去する第１の加速電圧を用いた第１のＦＩＢ加工と、第１のＦＩＢ加工により上面領域の両側に形成された側面に沿って上面領域の両側をさらに除去するための第１の加速電圧より低い第２の加速電圧を用いた第２のＦＩＢ加工を含み、第２のＦＩＢ加工において、第２のＦＩＢの加速電圧の値を第１のＦＩＢの加速電圧の値に比べて低くすることにより、第２のＦＩＢの径を第１のＦＩＢの径に比べて大きくし、第２のＦＩＢ加工におけるスキャン回数を削減することを特徴とする。
【００３１】
好ましくは、本発明のＴＥＭ試料の作製方法は、第１のＦＩＢ加工と第２のＦＩＢ加工との間に、第１のＦＩＢ加工の加速電圧より低く第２のＦＩＢ加工の加速電圧より高い加速電圧を用いた第３のＦＩＢ加工を行うことを特徴とする。
【００３２】
また、本発明のＴＥＭ試料の作製方法において、第１の加速電圧の値は２５ｋＶ以上、好ましくは３０ｋＶ乃至５０ｋＶの範囲内であり、前記第２の加速電圧の値は２５ｋＶ以下、好ましくは５ｋＶ乃至１５ｋＶの範囲内であることを特徴とする。
【００３３】
また、好ましくは第１のＦＩＢ加工において、側面上に形成される非晶質層の厚さは片側当り２０ｎｍ乃至３０ｎｍの範囲内であり、第２のＦＩＢ加工において、側面上に形成される非晶質層の厚さは片側当り７．５ｎｍ乃至１５ｎｍの範囲内であることを特徴とする。
【００３４】
また、好ましくは第２のＦＩＢ加工において、側面上に形成される非晶質層の厚さを片側当りｄとし、ＴＥＭ試料作製後の試料の厚さをＤとするときＤ＞２ｄの関係が成り立つことを特徴とする。
【００３６】
また、好ましくは第２のＦＩＢ加工に引き続き、第２のＦＩＢ加工において側面上に形成される非晶質層をエッチング除去することを特徴とする。
また、好ましくは非晶質層をエッチング除去する工程は、フッ化水素酸又はフッ化アンモニウムのいずれかを含むウエットエッチング、アルゴンガスを用いたスパッタリング、又はケミカルドライエッチングのいずれかによりなされることを特徴とする。
【００３７】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
図１は、本発明の第１の実施の形態に係るＴＥＭ試料の作製方法を示す鳥瞰図及び工程断面図である。
はじめに図１（ａ）の鳥瞰図を用いて、第１の実施の形態に係るＴＥＭ試料の作製方法の概要について説明する。
【００３８】
図１（ａ）に示すように、例えばダイヤモンドカッタ等を用いて、ＴＥＭ試料１の両側を除去するためのダイシング加工を行う。このダイシング加工はＴＥＭ試料１の形状をＦＩＢによるＴＥＭ試料の作成に便利なように加工する前処理的な工程であって、特に本発明の主要部をなすものではない。
【００３９】
次に、ダイシング加工されたＴＥＭ試料の１ａ部分に対して垂直にＦＩＢを照射し、ダイシング加工で残留したＴＥＭ試料の１ａ部分の両側をさらに除去し、ＴＥＭ観察において電子線を透過させる薄膜部を形成する。なお、図１（ａ）は模式図であって、実際の厚さ及び深さの比は図示されたものと大きく異なっている（例えば、図７（ａ）の寸法参照）。
【００４０】
第１の実施の形態に係るＴＥＭ試料作製方法の特徴は、ＦＩＢによる薄膜部の形成を複数段階に分けて行うことにある。図１（ｂ）、図１（ｃ）を用いて、ＦＩＢによる２段階の薄膜部の形成方法を例として詳細に説明する。
【００４１】
図１（ｂ）は、図１（ａ）のＸ−Ｘ断面を示す図である。
図１（ｂ）に示すＴＥＭ試料は、基板部１ａと、加速電圧３０ｋＶのＦＩＢ加工により残留した基板部１ａにつながる薄膜部１ｂと、薄膜部１ｂの側面２と、ＦＩＢ加工により薄膜部１ｂの側面２に発生した非晶質層３と、ＴＥＭ試料１の加工前の上面の一部からなる薄膜部１ｂの上面領域４と、ＦＩＢ加工後のＴＥＭ試料１の上面５から構成される。なお、図１（ｂ）において、図１（ａ）におけるＴＥＭ試料１のダイシング面の下部は省略されている。
【００４２】
図１（ｂ）に示すように、ＴＥＭ試料１ａの上面に対して垂直に電圧３０ｋＶで加速されたガリウムイオンからなるＦＩＢを照射し、ＴＥＭ観察の対象とする薄膜部１ｂを残してＴＥＭ試料１ａの上面を深さ方向に加工する。先に述べたように、ＦＩＢの加速電圧を３０ｋＶとすれば、非晶質層３の厚さは非晶質層１ｂの片側当り約２０ｎｍとなり、これを用いてＴＥＭ観察を行えばＴＥＭ像の質が著しく低下する。
【００４３】
次に、図１（ｃ）に示すように、ＦＩＢの加速電圧を５ｋＶに下げて、再度薄膜部１ｂの側面をＦＩＢ加工する。以下、加速電圧を下げて行うＦＩＢ加工をＦＩＢ仕上げ加工と呼ぶことにする。ここで、ＦＩＢの加速電圧を３０ｋＶから５ｋＶに低下させるときのＦＩＢ加工の問題点について詳細に説明する。
【００４４】
従来、ガリウムイオンを用いたＦＩＢ加工において、最適な加速電圧の範囲は３０ｋＶ乃至５０ｋＶであるとされ、これを大幅に低下させる実用的な試みは全くなされていなかった。その理由は次の通りである。
【００４５】
（１）ＦＩＢの加速電圧を低下させれば、ガリウムイオンの加速エネルギーが小さくなるので、ほぼ加速電圧に比例して加工速度が低下する。
【００４６】
（２）ＦＩＢの加速電圧を低下させればガリウムイオンのビーム幅が拡大するため加工精度が低下し、また加工速度の一層の低下につながる。
【００４７】
しかし、図１（ｃ）に示すように、第１の実施の形態において薄膜部１ｂの側面に対し加速電圧を５ｋＶに下げてＦＩＢ仕上げ加工を行えば、図１（ｂ）の加速電圧３０ｋＶにおけるＦＩＢ加工で生じた厚さ約２０ｎｍの非晶質層３を効率よく削減することができる。
【００４８】
すなわち、非晶質層３はＦＩＢ加工で生じたダメージ層であるため、構成原子の結合力が弱く、低い加速エネルギーのガリウムイオンでこれを容易に除去することができる。また、加速電圧を下げたＦＩＢ仕上げ加工においても薄膜部１ｂの側面上に非晶質層３が形成されるが、その厚さは、加速電圧の高いＦＩＢ加工の非晶質層３の厚さに比べて極めて小さくすることができる。さらに、加速電圧を５ｋＶに下げれば、ガリウムイオンのビーム幅が約５０ｎｍに拡大するので、図１（ｂ）の厚い非晶質層３を削減するためのＦＩＢ仕上げ加工におけるイオンビームのスキャニング回数を減少させることが可能になる。
【００４９】
加速電圧５ｋＶにおけるＦＩＢ仕上げ加工の方法を図１（ｃ）に示す。
図１（ｃ）に示すＦＩＢ仕上げ加工方法の構成は図１（ｂ）のＦＩＢ加工方法と同様であるため、対応する部分に同一の参照番号を付して詳細な説明を省略する。
【００５０】
図１（ｃ）に示すように、図１（ｂ）のＦＩＢ加工に引き続き、ＴＥＭ試料１ａの上面に対して垂直に、電圧５ｋＶで加速されたガリウムイオンからなるＦＩＢを照射し、ＴＥＭ観察の対象とする薄膜部１ｂの側面を深さ方向に仕上げ加工する。先に述べたように、図１（ｂ）のＦＩＢ加工の後、非晶質層３の厚さは薄膜部１ｂの片側当り約２０ｎｍとなるが、図１（ｃ）に示すＦＩＢ仕上げ加工を行うことにより、非晶質層３の厚さを薄膜部１ｂの片側当り７．５ｎｍに削減することができる。
【００５１】
以上、ＦＩＢによる２段階の薄膜部の形成方法を例として、ＴＥＭ試料の作製方法を説明したが、第１の実施の形態に係るＴＥＭ試料の作製方法は、必ずしも２段階に限定されるものではない。例えば、ＦＩＢの加速電圧を３０ｋＶから５ｋＶまで、ｎ段階（ｎは３以上の整数）に分けてステップ状に低下させることにより、同様の目的を達成することができる。また、ＦＩＢの加速電圧の低下方法は必ずしもステップ状である必要はなく、一定のプログラムの下に最良の結果が得られるように連続的に低下させてもよい。
【００５２】
なお、図１（ｂ）のＦＩＢ加工における加速電圧の値は、必ずしも３０ｋＶに限定されるものではなく、２５ｋＶ以上、好ましくは３０ｋＶ乃至５０ｋＶの最適範囲内に設定することができる。また図１（ｃ）のＦＩＢ仕上げ加工における加速電圧の値は、必ずしも５ｋＶに限定されるものではなく、２５ｋＶ以下好ましくは５ｋＶ乃至１５ｋＶの最適範囲内に設定することができる。
【００５３】
次に、図２を用いて第２の実施の形態について説明する。
第２の実施の形態では、図１（ｂ）における加速電圧３０ｋＶのＦＩＢ加工で、シリコン基板からなる薄膜部１ｂの片側に形成された非晶質層３の垂直断面のＴＥＭ像の観察結果について説明する。
【００５４】
すなわち、図２に示すＴＥＭ像は、図１（ｂ）のようにシリコン基板からなる薄膜部１ｂの側面上に非晶質層３を形成し、さらに、非晶質層３及び薄膜部１ｂの垂直面（紙面に平行な面）に沿って基板上面から加速電圧３０ｋＶのＦＩＢ加工と加速電圧５ｋＶのＦＩＢ仕上げ加工を行い、薄膜部１ｂ及び非晶質層３の断面を求めたＴＥＭ像の片側部である。図２では、非晶質層３の加工表面の位置を破線で示している。図２に示すＴＥＭ像から、非晶質層３の厚さは薄膜部１ｂの片側当り約３０ｎｍであると判定される。
【００５５】
次に、図３を用いて第３の実施の形態について説明する。
第３の実施の形態では、図１（ｃ）における加速電圧５ｋＶのＦＩＢ仕上げ加工で、シリコン基板からなる薄膜部１ｂの片側に形成された非晶質層３の垂直断面のＴＥＭ像の観察結果について説明する。
【００５６】
図３に示すＴＥＭ像の観察方法は、図２に示す第２の実施の形態と同様であるため説明を省略する。図３に示すＴＥＭ像から、非晶質層３の厚さは薄膜部１ｂの片側当り約７．５ｎｍであると判定される。
【００５７】
第２、第３の実施の形態において、ＦＩＢ加工の加速電圧を３０ｋＶから５０ｋＶに変化させたときの非晶質層の厚さの範囲は、薄膜部１ｂの片側当り、２０ｎｍ乃至３０ｎｍの範囲であり、また、ＦＩＢ仕上げ加工の加速電圧を５ｋＶから１５ｋＶに変化させたときの非晶質層の厚さの範囲は、薄膜部１ｂの片側当り、７．５ｎｍ乃至１５ｎｍの範囲である。
【００５８】
次に、図４を用いて第４の実施の形態について説明する。
第４の実施の形態では、第１の実施の形態で説明したＴＥＭ試料作製方法の優れた特徴を示すＴＥＭ観察の結果について詳細に説明する。
ＴＥＭ観察に用いた試料は、シリコン基板６の上面に形成された厚さ１０ｎｍ以下のゲート酸化膜７と、ゲート酸化膜７の上に形成されたポリシリコンゲート８からなるＭＯＳトランジスタのゲート電極の下部構造であって、薄膜部１ｂとしてこのゲート電極下部構造を用いたものである。図４（ａ）は、図１（ｂ）の段階における加速電圧３０ｋＶでＦＩＢ加工した薄膜部１ｂのＴＥＭ像である。なお、ゲート酸化膜７は、薄膜部１ｂの上面と平行に配置されている。
【００５９】
図４（ａ）に示すＴＥＭ像は、図１（ｂ）の薄膜部１ｂの両側に形成された合計４０ｎｍ（片側２０ｎｍ×２）の厚い非晶質層３を通して薄膜部１ｂの微細構造をＴＥＭ観察しているので、微細構造本来のパターン情報が減少し、全体的にぼけたＴＥＭ像になっている。
【００６０】
これに対して、図４（ｂ）に示すＴＥＭ像は、加速電圧５ｋＶでＦＩＢ仕上げ加工した後の、図４（ｂ）の段階における薄膜部１ｂのＴＥＭ観察で得られたものである。このとき、図１（ｃ）の薄膜部１ｂの両側に形成された合計１５ｎｍ（片側７．５ｎｍ×２）の薄い非晶質層３を通して薄膜部１ｂの微細構造をＴＥＭ観察するので、微細構造本来のパターン情報が明確に示されている。
【００６１】
図４（ｂ）のＴＥＭ像に矢示したように、シリコン基板６とゲート酸化膜７とポリシリコンゲート８の境界が極めて明確になり、また、ポリシリコンゲート８の内部の微結晶構造や、シリコン基板６におけるシリコン原子の配列状況までも読み取ることができる。
【００６２】
次に、本発明の第５の実施の形態について説明する。
第４の実施の形態で説明したように、ＴＥＭ観察の際、非晶質層３の厚さが薄いほど分解能の高いＴＥＭ像が得られる。また、第１の実施の形態で説明したように、ＴＥＭ試料作製の際、通常の加速電圧におけるＦＩＢ加工において薄膜部１ｂの側面に形成される厚い非晶質層３を薄くする方法として、加速電圧を大幅に低下させたＦＩＢ仕上げ加工を行うことが極めて有効である。
【００６３】
しかし、非晶質層を薄くする方法は必ずしもＦＩＢ仕上げ加工に限定されるものではない。薄膜部１ｂの側面に形成される非晶質層は、下地ＴＥＭ試料と結晶性が大きくことなるため、ウエットエッチング又はドライエッチングに対して非晶質層と下地ＴＥＭ試料との間にエッチング速度の差（エッチング選択性）を生じる。このエッチング選択性を適切に利用すれば、非晶質層を除去することができると考えられる。
【００６４】
エッチングによる非晶質層の除去をＴＥＭ試料の作製に適用しようとすれば、ＴＥＭ観察の対象となる薄膜部の厚さが数１０ｎｍ以下と極めて薄く、通常非晶質層の厚さが薄膜部全体の厚さの大きな部分を占めるため、一般にエッチングの制御は極めて困難になる。
【００６５】
一方、第１の実施の形態で説明したＦＩＢ仕上げ加工後の非晶質層の厚さは薄膜部全体の厚さに比べて小さいので、エッチング速度の低いエッチング方法とエッチングの選択性を適切に利用すれば、ＦＩＢ仕上げ加工後の非晶質層を制御性良く除去することが可能になる。
【００６６】
ＦＩＢ仕上げ加工後における非晶質層のエッチング方法としては、フッ化水素酸又はフッ化アンモニウムのいずれかを含む希釈溶液を用いたウエットエッチング、アルゴンガスを用いたスパッタリング、又はエッチング速度の低いケミカルドライエッチング等を好適に使用することができる。
なお本発明は上記の実施の形態に限定されることはない。その他本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々変形して実施することができる。
【００６７】
【発明の効果】
上述したように本発明のＴＥＭ試料の作製方法によれば、ＦＩＢのダメージを受けてＴＥＭ観察に用いる薄膜部の側面が非晶質化し、かつ、薄膜部の厚さが小さい場合でも、さらに薄膜部の側面を加速電圧の低いＦＩＢを用いて仕上げ加工することにより薄膜部における試料本来の構造を示すＴＥＭ像が得られ、高度に微細化された半導体装置のプロセス評価に好適に使用することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施の形態に係るＴＥＭ試料作製方法を示す図であって、
（ａ）は、ダイシング加工及びＦＩＢ加工の工程を示す鳥瞰図。
（ｂ）は、加速電圧の高いＦＩＢ加工における厚い非晶質層の形成を示す図。
（ｃ）は、加速電圧の低いＦＩＢ仕上げ加工による非晶質層の薄層化を示す図。
【図２】加速電圧の高いＦＩＢ加工におけるシリコン基板上の厚い非晶質層の形成を示すＴＥＭの写真。
【図３】加速電圧の低いＦＩＢ仕上げ加工におけるシリコン基板上の薄い非晶質層の形成を示すＴＥＭの写真。
【図４】ＭＯＳトランジスタのゲート電極下部構造を示すＴＥＭの写真であって、
（ａ）は、厚い非晶質層が形成される場合のＴＥＭの写真。
（ｂ）は、非晶質層が薄くされた場合のＴＥＭの写真。
【図５】従来の大きい評価試料からＴＥＭ観察の薄膜部を形成する状況を示す図であって、
（ａ）は、評価試料の上面図。
（ｂ）は、薄膜部の断面図。
【図６】高度に微細化された評価試料からＴＥＭ観察の薄膜部を形成する場合の従来の問題点を示す図であって、
（ａ）は、評価試料の上面図。
（ｂ）は、薄膜部の厚さを薄くした状況を示す断面図。
【図７】従来の加速電圧の高いＦＩＢ加工を用いるＴＥＭ試料の作製方法を示す図であって、
（ａ）は、ＦＩＢ加工における薄膜部の厚い非晶質層の形成を示す断面図。
（ｂ）は、薄膜部を用いたＴＥＭ像の作成方法を示す図。
【図８】従来の厚い非晶質層によるＴＥＭ像の質の低下を示す写真。
【符号の説明】
１…ＴＥＭ試料
１ａ…ＴＥＭ試料のＦＩＢ加工部
１ｂ…薄膜部
２…薄膜部側面
３…非晶質層
４…薄膜部上面
５…ＦＩＢ加工で除去されたＴＥＭ試料上面
６…シリコン基板
７…ゲート酸化膜
８…ポリシリコン
１０１…絶縁膜
１０２…バリアメタル
１０３…タングステンプラグ
１０４…非晶質層
１０５…レンズ系
１０６…ＴＥＭ像
１０７…シリコン基板
１０８…ＳＴＩの絶縁膜
１０９…ポリシリコン層
１１０…層間絶縁膜
１１１…タングステンプラグ
１１２…カーボン層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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