(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
気密容器の内部に設けられた外ルツボおよび該外ルツボ内に配された筒状仕切り体である内ルツボで形成された二重ルツボにシリコン融液を貯留し、前記内ルツボ内のシリコン融液よりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法において、
内ルツボと外ルツボとを分離しておき、該外ルツボに入れたシリコン原料を融解してシリコン融液を貯留する原料融解工程と、
該原料融解工程の後に、前記外ルツボ内に前記内ルツボを載置して二重ルツボを形成する二重ルツボ形成工程と、
該二重ルツボ形成工程の後に、前記外ルツボの外方から前記シリコン融液に磁場を印加してシリコン融液の対流を抑制する磁場印加工程と、
該磁場印加工程の後に、前記磁場印加工程により磁場を印加した状態で前記シリコン融液を結晶成長の温度に調整する温度調整工程とを具備し、
前記原料融解工程において、前記シリコン融液の中央液面付近の温度が１４７０℃程度となるように加熱するようヒータ出力を設定し、
前記二重ルツボ形成工程において、前記ヒーターの出力は変えずに、前記初期原料融解工程と同じ出力で加熱を行い、
前記磁場印加工程において、前記シリコン融液の温度分布が、前記原料融解工程での温度分布に比べて前記シリコン融液の中央液面付近がより低く、前記外ルツボ外周近傍はより高い状態となるようマグネットによる磁場印加を設定し、
前記温度調整工程において、前記磁場印加工程より前記ヒーターの出力を下げて前記シリコン融液の中央液面付近を単結晶成長温度に調整することを特徴とする単結晶引上方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、二重構造のルツボを用いて貯留された半導体融液より半導体単結晶を引き上げる単結晶引上方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコン（Ｓｉ）やガリウムヒ素（ＧａＡｓ）等の半導体単結晶を成長する方法の一つとして、ＣＺ法が知られている。
このＣＺ法は、大口径、高純度の単結晶が無転位あるいは格子欠陥の極めて少ない状態で容易に得られること等の特徴を有することから、様々な半導体結晶の成長に用いられている方法である。
【０００３】
近年、単結晶の大口径化、高純度化、酸素濃度および不純物濃度等の均一化の要求に伴いこのＣＺ法も様々に改良され実用に供されている。
上記ＣＺ法の改良型の一つにいわゆる二重ルツボを用いた連続チャージ型磁界印加ＣＺ法（以下、ＣＭＣＺ法と略称する）が提案されている。この方法は、外部からルツボ内の半導体融液に磁界を印加することにより前記半導体融液内の対流を抑制し極めて酸素濃度の制御性が良く単結晶化率が良い単結晶を成長することができ、外側のルツボと内側のルツボとの間に原料を連続供給し長尺の半導体単結晶を容易に得ることができる等の特徴を有する。したがって、大口径かつ長尺の半導体単結晶を得るには最も優れた方法の一つであると言われている。
【０００４】
図２は、特開平４−３０５０９１号公報に記載されている上記のＣＭＣＺ法を用いたシリコンの単結晶引上装置の一例である。この単結晶引上装置１は、中空の気密容器であるチャンバ２内に、二重ルツボ３、ヒーター４、原料供給装置５がそれぞれ配置され、該チャンバ２の外部にマグネット６が配置されている。
【０００５】
二重ルツボ３は、略半球状の石英（ＳｉＯ2）製の外ルツボ１１と、図４に示すように、該外ルツボ１１内に設けられた円筒状の仕切り体である石英（ＳｉＯ2）製の内ルツボ１２とから形成され、該内ルツボ１２の側壁には、内ルツボ１２と外ルツボ１１との間（原料融解領域）と内ルツボ１２の内側（結晶成長領域）とを連通する連通孔１３が複数個形成されている。
【０００６】
この二重ルツボ３は、チャンバ２の中央下部に垂直に立設されたシャフト１４上のサセプタ１５に載置されており、前記シャフト１４の軸線を中心として水平面上で所定の角速度で回転する構成になっている。そして、この二重ルツボ３内には半導体融液（加熱融解された半導体単結晶の原料）２１が貯留されている。
【０００７】
ヒーター４は、半導体の原料をルツボ内で加熱・融解するとともに生じた半導体融液２１を保温するもので、通常、抵抗加熱が用いられる。原料供給装置５は、所定量の半導体の原料２２を外ルツボ１１と内ルツボ１２との間の半導体融液２１面上に連続的に投入するものである。
【０００８】
マグネット６は、二重ルツボ３の外方から二重ルツボ３内の半導体融液２１に磁界を印加することで、半導体融液２１内で発生するローレンツ力により該半導体融液２１の対流の制御および酸素濃度の制御、液面振動の抑制等を行うものである。
【０００９】
上記原料供給装置５から供給される原料２２としては、例えば、多結晶シリコンのインゴットを破砕機等で破砕してフレーク状にしたもの、あるいは、気体原料から熱分解法により粒状に析出させた多結晶シリコンの顆粒が好適に用いられ、必要に応じてホウ素（Ｂ）（ｐ型シリコン単結晶を作る場合）やリン（Ｐ）（ｎ型シリコン単結晶を作る場合）等のドーパントと呼ばれる添加元素がさらに供給される。
また、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）の場合も同様で、この場合、添加元素は亜鉛（Ｚｎ）もしくはシリコン（Ｓｉ）等となる。
【００１０】
上記の単結晶引上装置１により、内ルツボ１２の上方かつ軸線上に配された引上軸２４に種結晶２５を吊り下げ、半導体融液２１上部において種結晶２５を核として半導体単結晶２６を成長させる。
【００１１】
ところで、従来の単結晶引上方法においては、特開昭６３−３０３８９４公報に記載されているように、単結晶を成長する前工程において、外ルツボ１１に予め多結晶シリコン塊等の多結晶原料を融解させて半導体融液２１を貯留した後、マグネット６により外ルツボ１１内の半導体融液２に一定の磁場を印加してその対流を抑制し（流速が約１０分の１に減速される）、ヒーター４によって外ルツボ１１内の半導体融液２１の温度を調整している。そして、半導体融液２１の温度調整後、外ルツボ１１の上方に配された内ルツボ１２を、外ルツボ１１内に載置して、二重ルツボ３を形成している。
【００１２】
このように原料の融解後に二重ルツボ３を形成するのは、原料を完全に融解して半導体融液２１を得るために、ヒーター４によって外ルツボ１１内の原料を単結晶成長温度以上の温度まで高温加熱する必要があり、この際に、予め内ルツボ１２を外ルツボ１１内に載置させていると、内ルツボ１２に大きな熱変形が生じてしまうからである。
【００１３】
したがって、原料を完全に融解した後、ヒーター４による加熱をある程度弱めてから内ルツボ１２を外ルツボ１１に載置させることによって、初期原料融解時の高温加熱を避け、内ルツボ１２の変形を抑制している。
【００１４】
また、上記前工程における半導体融液２１の温度調整は以下のように行っている。
〔原料融解工程〕
まず、外ルツボ１１内の原料を完全に融解して半導体融液２１とするためにヒーター４により、例えばシリコン原料の場合は、融点１４２０℃に対して外ルツボ１１の中央液面２３付近を１４７０℃程度の高温状態となるように加熱している。このとき、図４の実線▲１▼に示すように、外ルツボ１１の液面における径方向の融液温度の分布は、高温状態の外ルツボ１１外周近傍では高く、中央液面２３付近では低くなる。
【００１５】
〔磁場印加工程〕
原料が完全に融解した後、マグネット６により半導体融液２１に磁場を印加すると、半導体融液２１の熱対流が抑制され攪拌効果が低下するため、上記融液温度の分布（図中の一点鎖線▲２▼）は、ヒーター４の出力を一定とすると、外ルツボ１１外周近傍ではさらに高くなるとともに、中央液面２３付近では逆に低くなる。
なお、前記原料溶解工程中に磁場印加を行わないのは、磁場印加に伴って中央液面２３付近の融液温度が下がることにより、中央液面２３付近の浮遊原料が十分に融解されないため、ヒーター４の出力を上げて加熱し、中央液面２３付近の温度を磁場印加前の温度に戻す調整を行う必要があるからである。
【００１６】
〔二重ルツボ形成工程〕
さらに、磁場印加状態で外ルツボ１１内に内ルツボ１２を載置して二重ルツボ３を形成する際、内ルツボ１２の下部が半導体融液２１に接触すると、内ルツボ１２によって半導体融液２１の熱が吸収されるとともに、局所的な温度低下を引き起こし内ルツボ１２の下部において結晶成長が始まってしまうおそれもある。このため、ヒーター４の出力をさらに上げて、内ルツボ１２の熱吸収による温度低下に対しても結晶成長が生じない十分に高い温度（図中の一点鎖線▲３▼）に加熱しておく必要がある。
【００１７】
二重ルツボを形成した後、ヒーター４の出力を下げるとともに、結晶成長に適した融液温度に下げ（図中の二点鎖線▲４▼）、安定した時点で結晶成長工程へ移行する。
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の単結晶引上方法には、以下のような課題が残されている。
すなわち、上述したように、内ルツボ載置時には、温度低下を防ぐためヒーター４の高い出力を要するとともに、これに伴って炉内部材等に過剰な加熱が長時間加わりこれらの早期劣化を引き起こす原因ともなる。
【００１９】
一方、内ルツボ１２を半導体融液２１中に入れる際に、顕著に対流が生じていると雰囲気ガスであるアルゴン等のガス（気泡）が内ルツボ１２に付着し難いが、予め磁場によって対流が抑制されていると、前記ガスの付着抑制効果が低減されてしまう。
【００２０】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、炉内部材の劣化および内ルツボへのガスの付着等を効果的に抑制し、長尺大口径の単結晶を安定して引き上げる方法を提供することを目的とする。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。
すなわち、本発明の単結晶引上方法では、気密容器の内部に設けられた外ルツボおよび該外ルツボ内に配された筒状仕切り体である内ルツボで形成された二重ルツボにシリコン融液を貯留し、前記内ルツボ内のシリコン融液よりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法において、
内ルツボと外ルツボとを分離しておき、該外ルツボに入れたシリコン原料を融解してシリコン融液を貯留する原料融解工程と、
該原料融解工程の後に、前記外ルツボ内に前記内ルツボを載置して二重ルツボを形成する二重ルツボ形成工程と、
該二重ルツボ形成工程の後に、前記外ルツボの外方から前記シリコン融液に磁場を印加してシリコン融液の対流を抑制する磁場印加工程と、
該磁場印加工程の後に、前記磁場印加工程により磁場を印加した状態で前記シリコン融液を結晶成長の温度に調整する温度調整工程とを具備し、
前記原料融解工程において、前記シリコン融液の中央液面付近の温度が１４７０℃程度となるように加熱するようヒータ出力を設定し、
前記二重ルツボ形成工程において、前記ヒーターの出力は変えずに、前記初期原料融解工程と同じ出力で加熱を行い、
前記磁場印加工程において、前記シリコン融液の温度分布が、前記原料融解工程での温度分布に比べて前記シリコン融液の中央液面付近がより低く、前記外ルツボ外周近傍はより高い状態となるようマグネットによる磁場印加を設定し、
前記温度調整工程において、前記磁場印加工程より前記ヒーターの出力を下げて前記シリコン融液の中央液面付近を単結晶成長温度に調整することを特徴とする。
【００２２】
この単結晶引上方法では、原料融解工程の後に、外ルツボ内に内ルツボを載置し、その後に半導体融液に磁場印加を行い、この状態で融液温度の調整をするので、内ルツボ載置時において、半導体融液が原料融解工程後では融点より十分高い高温状態であるため、内ルツボの熱吸収による半導体融液の局所的な温度低下が生じても融点より十分高い温度が維持され、内ルツボの下部で結晶成長が始まることがないとともに、ヒーターの出力をさらに上げる必要がなく、炉内部材に過剰な加熱が加わらない。
また、磁場が印加される前であるため、熱対流が顕著に生じて、内ルツボに付着したガスが容易に離脱するとともに、半導体融液に含まれるガスの液面からの蒸発が促進される。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係る単結晶引上方法の一形態におけるシリコンの単結晶を成長させる方法について図１および図２を参照して説明する。
【００２４】
〔初期原料融解工程〕
まず、多結晶シリコン塊の多結晶原料を所定量だけ外ルツボ１１内に入れ、チャンバ２内を真空ポンプ等で排気し真空状態とする。また、該チャンバ２内にアルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスを導入し、シャフト１４を軸線を中心として所定の角速度で水平面上で回転させることで外ルツボ１１を所定の角速度で回転させながら、ヒーター４に通電し外ルツボ１１内の多結晶原料を単結晶成長温度以上の温度まで加熱し、この原料を完全に融解する。すなわち、該半導体融液２１の中央液面２３付近の温度を、シリコンの融点である１４２０℃に対して、１４７０℃程度となるように加熱する。
このときの外ルツボ１１の径方向における半導体融液２１の温度分布は、図１の実線Ａに示すように、中央液面２３付近が低く、外ルツボ１１外周近傍が高い状態となる。
【００２５】
〔二重ルツボ形成工程〕
原料が完全に融解した後、外ルツボ１１の上方に軸線を同じくして配される内ルツボ１２を半導体融液２１内に載置し、二重ルツボ３を形成する。なお、ヒーター４の出力は変えずに、前記初期原料融解工程と同じ出力で加熱を行う。
このとき、半導体融液２１が原料融解工程後では融点より十分高い高温状態であるため、内ルツボ１２の熱吸収による半導体融液２１の局所的な温度低下が生じても、融点より十分高い温度が維持され、内ルツボ１２の下部で結晶成長が始まることがないとともに、ヒーター４の出力をさらに上げる必要がなく、炉内部材に過剰な加熱が加わらない。
【００２６】
また、磁場が印加される前であるため、半導体融液２１の熱対流が顕著に生じて、内ルツボ１２に付着したガスが容易に離脱するとともに、半導体融液２１に含まれるガスの液面からの蒸発が促進される。
【００２７】
〔磁場印加工程〕
二重ルツボ３を形成した後、マグネット６に通電し所定の磁界を半導体融液２１に印加し、該半導体融液２１の対流を抑制する。
このとき、前記半導体融液２１の温度分布は、原料融解工程に比べて、中央液面２３付近がより低く（１４５０℃）、外ルツボ１１外周近傍はより高い状態となる（図中の一点鎖線Ｂ）。
【００２８】
〔温度調整工程〕
さらに、磁場印加工程の後、ヒーター４の出力を若干下げて半導体融液２１の中央液面２３付近を単結晶成長温度（１４４０℃）に調整する（図中の二点鎖線Ｃ）。
【００２９】
〔単結晶成長工程〕
中央液面２３付近の融液温度が単結晶成長温度に安定した後、引上軸２４により吊り下げられた種結晶２５を半導体融液２１になじませた後、この種結晶２５を核として半導体単結晶２６を成長させる。ここでは、種結晶を無転位化した後にこの単結晶の径を徐々に大口径化し所定の径の半導体単結晶２６とする。
【００３０】
この単結晶成長工程においては、半導体単結晶２６の成長量（引上量）に応じてシリコンの粒状の原料２２が連続的に投入され（必要に応じてドーパントを入れる。）、この投入された原料２２は内ルツボ１２の外側で融解し、連通孔１３を通って内ルツボ１２内に連続的に供給される。
以上により、良質な長尺大口径の半導体単結晶２６を成長することができる。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、原料融解工程の後で、外ルツボ内に内ルツボを載置し、その後に半導体融液に磁場印加を行い、この状態で融液温度の調整をするので、内ルツボ載置時において、半導体融液が十分に高温状態であるため、内ルツボの下部で結晶成長が始まることがなく、不要な結晶成長を防止することができる。
また、ヒーターの出力を原料融解工程より上げる必要がないので、加熱による炉内部材の劣化が抑制されることから、部材の交換時期を長期化でき、設備費等の低コスト化を図ることができる。
さらに、磁場が印加される前に内ルツボを載置するため、活発な半導体融液の熱対流により、内ルツボへのガスの付着を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る単結晶引上方法の一形態における外ルツボ内の径方向における半導体融液の温度分布を示すグラフである。
【図２】本発明に係る単結晶引上方法の一形態に用いる単結晶引上装置の断面図である。
【図３】本発明に係る単結晶引上方法の一形態に用いる単結晶引上装置の内ルツボを示す斜視図である。
【図４】本発明に係る単結晶引上方法の従来例における外ルツボ内の径方向における半導体融液の温度分布を示すグラフである。
【符号の説明】
１  単結晶引上装置
３  二重ルツボ
４  ヒーター
６  マグネット
１１  外ルツボ
１２  内ルツボ
２１  半導体融液
２２  原料
【図１】
0003885245.tif 000002
【図２】
0003885245.tif 000003
【図３】
0003885245.tif 000004
【図４】
0003885245.tif 000005