(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質母材を焼結炉内で加熱して透明ガラス化する焼結方法において、上記多孔質母材の透明ガラス化中に、炉心管に生じたマイクロクラックを通して上記炉心管の外部から上記炉心管内へ空気が流入することにより上記炉心管内に存在する不純物を質量分析により検知することを特徴とする多孔質母材の焼結方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多孔質母材の焼結方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
(1)多孔質母材を透明ガラス化する焼結工程において、石英ガラス製の炉心管は１０００〜１５００℃の高温に長時間、連続して曝されるため、熱による経時劣化が生じる。このような経時劣化が炉心管に生じた場合には、炉心管内部に流れている脱水ガス（塩素系ガス）が炉心管外部に漏れるので、焼結炉の近傍に設置された塩素系ガス検知器により、外部に漏れ出た塩素系ガスの濃度を監視している。
【０００３】
(2)また、炉心管内部の圧力を圧力計を用いて監視することにより、炉心管内部のガスが外部に漏れ出した際の炉心管内部圧力の低下を検知できるようにしている。
【０００４】
(3)通常は、炉心管より塩素系ガスが漏れるようなことがないように、劣化が進行する前に定期的に炉心管交換を行っている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した従来の技術(1) 〜(3) には以下のような問題があった。
【０００６】
(1)炉心管の経時劣化の程度がかなり進行してからでないと、炉心管外部に漏れ出した脱水ガス（塩素系ガス）を検知することが困難である。
【０００７】
(2)脱水処理に用いる塩素系ガスが炉心管外部に漏れ出した場合、焼結炉故障の原因になるおそれがある。
【０００８】
(3)定期的に炉心管交換を行っているが、焼結条件や炉心管毎に劣化の進行状況が異なるので、炉心管の寿命が相当あるのに交換している場合が考えられ、コスト高の原因になっている。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、歩留りが高く、品質の安定した光ファイバが得られ、しかも焼結炉の故障がない多孔質母材の焼結方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明の多孔質母材の焼結方法は、多孔質母材を焼結炉内で加熱して透明ガラス化する焼結方法において、上記多孔質母材の透明ガラス化中に、炉心管に生じたマイクロクラックを通して上記炉心管の外部から上記炉心管内へ空気が流入することにより上記炉心管内に存在する不純物を質量分析により検知するものである。
【００１１】
本発明によれば、炉心管内に存在するガス及び不純物をサンプリングして質量分析しながら透明ガラス化を行うことにより、炉心管劣化の程度を把握することができるので、品質が安定した光ファイバが得られ、焼結炉の故障がなくなり、歩留りの高い多孔質母材が得られる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を添付図面に基づいて詳述する。
【００１３】
図１は本発明の多孔質母材の焼結方法を適用した焼結装置の一実施の形態を示す概念図である。
【００１４】
本焼結装置は、鉛直に配置された石英製の炉心管１と、炉心管１の外周に配置され多孔質部材を加熱して透明ガラス化するヒータからなる焼結炉２と、炉心管１内で多孔質母材３を鉛直に保持し、多孔質母材３の中心軸を回転軸として矢印８方向に回転させると共に矢印９方向に引き上げる回転引上げ機構４と、炉心管１にチューブ５を介して接続され多孔質母材３の焼結時に焼結炉２の炉心管１内に存在するガス及び不純物を常に（或いは定期的に）質量分析する質量分析装置６と、質量分析装置６に接続され検出された不純物が所定の量を超えると警報音を発するアラーム装置（若しくは発光するパトライト）７とで構成されている。
【００１５】
この焼結装置の炉心管１内にはヘリウムガスと、脱水処理のための塩素系ガスとが流れている。質量分析装置６で検知されるガスは、通常ヘリウム及び塩素系ガスであるが、炉心管１に熱による経時劣化でマイクロクラック等が生じていると、外部から空気等が流入し、不純物が検出される。このような不純物を質量分析装置６が検出した場合には、アラーム装置７により警報が発せられるようになっている。
【００１６】
このような焼結装置を用いることにより、品質が安定した光ファイバが得られ、焼結炉の故障がなく、歩留りの高い多孔質母材が得られる。
【００１７】
【実施例】
(1)従来の方法では炉心管の経時劣化の程度が正確に把握できなかったため、焼結する多孔質母材の本数を決め、炉心管が寿命になる前に定期的な炉心管交換を行っていた。ところが、炉心管の寿命にはばらつきがあるため、決められた本数の母材を焼結する前に経時劣化が進行し、マイクロクラックから大気や遷移金属化合物等が混入して異常品を発生させることがあった。
【００１８】
しかし、図１に示すような焼結装置を用いることにより、常時炉心管内部のガスをモニタできるので、炉心管劣化により生じるマイクロクラックからの大気や遷移金属化合物の混入を瞬時に検知することができる。
【００１９】
したがって、常に安定した品質を維持することができ、異常品を低減することができる。
【００２０】
(2)図１に示すような焼結装置を用いることにより、常時炉心管内部のガスをモニタできるので、炉心管劣化により生じるマイクロクラックからの大気や遷移金属化合物の混入を瞬時に検知することができ、劣化の程度を早い時点で正確に把握することができる。マイクロクラックが生じると、塩素系ガスが炉心管外部に流出し、焼結炉等装置の故障の原因となっていたが、このような故障を未然に回避できる。
【００２１】
(3)図１に示した焼結装置では、炉心管と質量分析装置とをチューブで接続し、炉心管内部のガスや遷移金属化合物を検出できるようになっているが、炉心管の劣化は高温になる焼結炉の炉体と重なる部分が顕著であるため、炉心管に生じたマイクロクラックから焼結炉の炉体内部に漏れ出したガス及び遷移金属化合物を質量分析し、外部から混入したガスや不純物の有無により炉心管の劣化の程度を把握することができる。
【００２２】
(4)ガス及び遷移金属化合物等の不純物の分析、検出方法としては、質量分析の他にイオン解析、Ｘ線解析、ガスクロマトグラフィ等、ガス及びガス中に含まれる不純物の分析、検出ができる全てのものを含む。
【００２３】
以上において本発明によれば、
(a)従来の焼結方法では、炉心管の経時劣化の程度がかなり進行してからでないと、炉心管外部に漏れ出した脱水ガス（塩素系ガス）を検知することが困難であったが、本発明により炉心管の劣化のようすをより詳細に把握することができる。
【００２４】
(b)炉心管の経時劣化により脱水処理に用いる塩素系ガスが炉心管外部に漏れ出した場合、焼結炉故障の原因になっていたが、劣化のようすを正確に把握することができるため、焼結炉の故障を未然に防止することができる。
【００２５】
(c)現在は定期的に炉心管交換を行っているが、焼結条件や炉心管毎に劣化の進行状況も異なるので、炉心管が寿命になる前に交換している場合が考えられ、コスト高になっていたが、本発明により石英炉心管の寿命を正確に判断できるようになり、コスト低減が図れる。
【００２６】
(d)多孔質母材焼結時の炉心管内のガス成分をモニタできるので、光ファイバの品質安定化が図れる。
【００２７】
【発明の効果】
以上要するに本発明によれば、次のような優れた効果を発揮する。
【００２８】
品質が安定した光ファイバが得られ、焼結炉の故障がなく、歩留りの高い多孔質母材の焼結方法の提供を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の多孔質母材の焼結方法を適用した焼結装置の一実施の形態を示す概念図である。
【符号の説明】
１  炉心管
２  焼結炉
３  多孔質母材
４  回転引上げ機構
５  チューブ
６  質量分析装置
７  アラーム装置
【図１】
0003968953.tif 000002