(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
触媒下で原料油を反応させるマイクロリアクタと、シリンダ、シリンダ内を進退してシリンダ内の原料油を送り出すプランジャ、及び、プランジャを進退させる駆動機構を備えた原料油ポンプを有し、マイクロリアクタに原料油を供給する原料油供給手段とを備え、触媒をマイクロリアクタに収容して、原料油の触媒反応試験を行うマイクロリアクタ装置において、
原料油ポンプのシリンダ吐出口に設けられ、マイクロリアクタに原料油を送油する第１のポートと、外部に出口を有する第２のポートとを相互に切り換える三方弁と、
三方弁の第２のポートの出口に設けられ、原料油の流出を検出し、その旨を発信する検出器と、
原料油タンクから原料油ポンプのシリンダに原料油を送入する原料油送入管にに設けられ、弁駆動装置により開閉自在な第１の開閉弁と、
原料油タンクに窒素ガスを送入して、窒素ガスの圧力により原料油タンクから原料油を原料油ポンプのシリンダに送入するようにした窒素ガス送入管に設けられ、弁駆動装置により開閉自在な第２の開閉弁と、
プランジャがシリンダ内で後退限界に達した旨を検出し、発信するリミットスイッチと
を備え、
リミットスイッチの作動により、三方弁の第２のポート、第１の開閉弁及び第２の開閉弁がそれぞれ開放されて、原料油タンクに送入された窒素ガスの圧力により原料油が原料油タンクからシリンダに圧入され、次いで検出器が原料油が流出した旨を検出した時点で、三方弁の第１のポートが開放され、第１の開閉弁及び第２の開閉弁がそれぞれ閉止されることを特徴とするマイクロリアクタ装置。
【請求項２】
検出器が原料油が流出した旨を検出し、三方弁の第１のポートが開放された時点で、原料油ポンプの駆動機構を起動させて、プランジャを前進させ、原料油をマイクロリアクタに送油するようにしたことを特徴とするマイクロリアクタ装置。
【請求項３】
少なくとも、プランジャの所要後退時間を計時するタイマ、及び原料油の所要圧入時間を計時するタイマを内蔵するコンピュータを備え、リミットスイッチの作動及び検出器の作動より、それぞれ、タイマのタイムアップを優先することを特徴とする請求項１又は２に記載のマイクロリアクタ装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、触媒をマイクロリアクタに収容して、触媒反応試験を行うマイクロリアクタ装置に関し、更に詳細には、原料油ポンプへの原料油チャージを自動的に行えるようにしたマイクロリアクタ装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
重質油を分解して経済的価値の高い軽質生成油を生成する触媒を開発するに当たり、触媒の実用化試験を行う際には、通常、触媒収容容積の小さいマイクロリアクタを有するマイクロリアクタ装置を使い、そのマイクロリアクタに触媒を充填して重質油を通油し、分解、生成した生成油を分析して触媒の性能を検討している。
【０００３】
ここで、図３から図７を参照して、従来のマイクロリアクタ装置の構成を説明する。図３は従来のマイクロリアクタ装置の構成を示すブロック・フローシート、図４はマイクロリアクタ装置本体及び水素供給装置のフローシート、図５は原料油供給装置のフローシート、図６は精製装置のフローシート、及び、図７は原料油ポンプの駆動装置の構成を示す模式的斜視図である。
マイクロリアクタ装置１０は、図３に示すように、原料油を分解し、軽質油を生成するマイクロリアクタ装置本体１２と、マイクロリアクタ装置本体１２に原料油を供給する原料油供給装置１４と、マイクロリアクタ装置本体１２に水素ガスを供給する水素ガス供給装置１６と、マイクロリアクタ装置本体１２から流出した生成油からガス成分を分離し、液体成分を軽質油として精製する精製装置１８とから構成されている。
【０００４】
マイクロリアクタ装置本体１２は、図４に示すように、マイクロリアクタ２０と、マイクロリアクタ２０を所定の温度に維持する恒温槽２２と、マイクロリアクタ２０周りの配管及び計器とを備えている。マイクロリアクタ２０の寸法は、内径１４．３mm、高さ７７０mm、内容積９１cc、及び、触媒充填量１０ccである。
恒温槽２２は、溶融塩を収容してマイクロリアクタ２０を加熱するソルトバス２４と、ソルトバス２４を加熱して塩を溶融させる電熱器２６とから構成されている。
マイクロリアクタ２０の運転条件は、例えば、温度３７０℃〜４１０℃、圧力２０MPa 、原料油流量３〜３０cc／Hr、及び、水素ガス流量０〜５０N リットル／Hrである。
【０００５】
原料油供給装置１４は、図５に示すように、原料油を収容する原料油タンク２８と、原料油タンク２８から原料油を吸い込み、昇圧してマイクロリアクタ１２に送油する原料油ポンプ３０と、原料油をマイクロリアクタ２０に送油する送油管３２とを備えている。
原料油供給装置１４は、更に、新触媒又は再生触媒を前処理として硫化処理するための硫化原料を収容する硫化原料タンク３２とを備え、通常の原料油の分解運転の前に、原料油ポンプ３０により送油管３２を経由してマイクロリアクタ１２に送油する。
【０００６】
水素ガス供給装置１６は、図４に示すように、水素ガス源（図示せず）と、窒素ガス源（図示せず）と、水素ガス源及び窒素ガス源を送油管３２に接続するガス供給管３６と、流量調節弁及び流量計を有し、ガス供給管３６に設けられた流量制御装置３４とを備えている。図４中、３３、３７は、それぞれ、送油管３２に設けられた逆止弁、及びガス供給管３６に設けられた逆止弁である。
窒素ガス源から供給される窒素ガスは、マイクロリアクタ装置１０を窒素ガスパージするために使用される。
【０００７】
精製装置１８は、図６に示すように、マイクロリアクタ２０から生成油管３７を経て生成油を導入し、生成油を高圧下でガス成分と液体成分とに分離する高圧セパレータ３８と、高圧セパレータ３８で分離された液体成分を更に低圧下で窒素ガスによりストリッピングしてガス成分を除去し、精製する低圧ストリッパ４０と、高圧セパレータ３８で分離されたガス成分中の同伴液体成分を捕捉した後に、ガス成分を外部に放出する低圧トラップ４２とを備えている。
【０００８】
高圧セパレータ３８は、自力圧力制御弁４４により所定の高い圧力に制御され、高圧下で生成油をガス成分と液体成分に分離する。
高圧セパレータ３８の下部から流出する液体成分は、高圧セパレータ４０の液面計と流量制御弁とを備えた液面制御装置４６による液面制御下で流出し、低圧ストリッパ４０に流入する。
高圧セパレータ３８の上部から流出するガス成分は、自力圧力制御弁４４を経て低圧トラップ４０に入り、同伴した液体ミストが気液分離された後、外部に放出される。低圧トラップ４０は、所定の圧力になるように液封器４８により液封されている。
【０００９】
原料油供給装置１４の原料油ポンプ３０は、２連の小型プランジャーポンプであって、図５及び図７に示すように、それぞれプランジャ５０Ａ、Ｂが進退する２本のシリンダ５２と、プランジャ５０Ａ、Ｂを進退させる共通の駆動装置５４とを備えている。尚、図５ではプランジャ及びシリンダを一系統のみ図示している。
原料油ポンプ３０のシリンダ５２は、シリンダ容積７８５cc、容積３〜３０cc、吐出圧力２５０kg／cm2 g 、シリンダ径５０mm、プランジャ５０は、ストローク長４００mmである。
【００１０】
駆動装置５４は、図７に示すように、２系統の駆動機構を備え、上端でプランジャ５０Ａ、Ｂに連結された棒ネジ５６Ａ、Ｂと、棒ネジ５６Ａ、Ｂと噛み合って回転することにより棒ネジ５６Ａ、Ｂを上下に昇降させる駆動歯車５８Ａ、Ｂと、駆動歯車５８Ａ、Ｂと噛み合って回転させる主軸駆動歯車６０と、クラッチ６２を介して主軸駆動歯車６０を回転させる吐出モータ６４とを備えている。
吐出モータ６４の回転により、主軸駆動歯車６０が回転し、駆動歯車５８Ａ、Ｂが回転し、次いで棒ネジ６４Ａ、Ｂが昇降することにより、プランジャ５０Ａ、Ｂが昇降する。プランジャ５０Ａ、Ｂが上昇すると、原料油がシリンダ５２から押し出される。
【００１１】
更に、駆動装置５４は、ベルト機構により主軸駆動歯車６０の軸、従って主軸駆動歯車６０を比較的高速で回転させる戻しモータ６６を備えている。
プランジャ５０を後退、即ち下降させるときには、クラッチ６２により駆動軸を切り換えて、戻しモータ６６を使って主軸駆動歯車６０及び駆動歯車５８Ａ、Ｂを高速回転させ、よって棒ネジ５６Ａ、Ｂを速やかに下降させることにより、プランジャ５０Ａ、Ｂを高速で後退させることができる。
また、プランジャ５０Ａ、Ｂを吐出モータ６４の回転により前進させ、次いでシリンダ５２内の原料油を昇圧する際に、主軸駆動歯車６０の駆動を吐出モータ６４からクラッチ６２で戻しモータ６６の高速回転に切り換え、プランジャ５０Ａ、Ｂの高速前進により原料油を短時間で昇圧するようにしている。
尚、図７中、６７はパルスカウンタ、即ち吐出モータの回転数を読み取る回転計であって、回転数とシリンダの容量とから通油速度を算出することができる。
【００１２】
原料油ポンプ３０には、図５に示すように、シリンダ５２の外側上下２ヵ所に設けられた上限、下限リミットスイッチ６８Ａ、Ｂと、リミットスイッチ６８Ａ、Ｂの間に位置してプランジャ５０と連動する接触片７０とを備えている。
原料油タンク２８は、開閉弁７２を有するライン７４を経て、及び、硫化原料タンク３２は開閉弁７６を有するライン７８を経て、原料油ポンプ３０にそれぞれ接続されている。
【００１３】
原料油ポンプ３０の運転では、プランジャ５０が原料油をシリンダ５２から送り出しつつ上昇し、接触片７０が上限リミットスイッチ６８Ａに接触すると、吐出モータ６４の回転が停止する。そして、シリンダ上部のベント７９を開放し、クラッチ６２で駆動モータを切り換えて戻しモータ６６を起動すると、接触片７０が下限リミットスイッチ６８Ｂに接触するまで、プランジャ５０は、高速で下降し、シリンダ５２を空にする。
そこで、窒素ガスを原料油タンク２８に入れて原料油を押圧し、次いで開閉弁７２を開放してライン７４を経てシリンダ５２に送入する。
【００１４】
原料油がシリンダ５２を満たし、シリンダ上部のベント７９から原料油が流出した時点で、ベント７９及び開閉弁７２を閉止した後、吐出モータ６４を駆動し、プランジャ５０を上昇させて、原料油をマイクロリアクタ２０に向け送り出す。
【００１５】
マイクロリアクタ装置１０は、通常、１回３０日の連続運転を年間通して行う。その間の原料油ポンプ３０への原料油送入（原料油チャージ）回数は、１００回／１年にもなる。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述のように、従来のマイクロリアクタ装置１０では、原料油ポンプ３０への原料油の送入を、自動的でなく人が介在するマニュアル操作で行っている。
このために、原料油ポンプへの原料油の送入に多くの人手と時間を要するという問題があった。しかも、原料油の触媒反応試験、或いは触媒の通油試験を行う際には、複数の系統、通常、５ないし６系統のマイクロリアクタ装置を同時に使って、触媒反応試験を行っているので、益々、人手を要していた。
そこで、原料油の触媒反応試験、触媒の通油試験の自動化及び省力化の観点から、原料油を原料油ポンプに自動的にチャージできる原料油ポンプの開発が要望されていた。
【００１７】
よって、本発明の目的は、原料油を自動的にポンプにチャージできる原料油ポンプを備えたマイクロリアクタ装置を提供することである。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明に係るマイクロリアクタ装置は、触媒下で原料油を反応させるマイクロリアクタと、シリンダ、シリンダ内を進退してシリンダ内の原料油を送り出すプランジャ、及び、プランジャを進退させる駆動機構を備えた原料油ポンプを有し、マイクロリアクタに原料油を供給する原料油供給手段とを備え、触媒をマイクロリアクタに収容して、原料油の触媒反応試験を行うマイクロリアクタ装置において、
原料油ポンプのシリンダ吐出口に設けられ、マイクロリアクタに原料油を送油する第１のポートと、外部に出口を有する第２のポートとを相互に切り換える三方弁と、
三方弁の第２のポートの出口に設けられ、原料油の流出を検出し、その旨を発信する検出器と、
原料油タンクから原料油ポンプのシリンダに原料油を送入する原料油送入管にに設けられ、弁駆動装置により開閉自在な第１の開閉弁と、
原料油タンクに窒素ガスを送入して、窒素ガスの圧力により原料油タンクから原料油を原料油ポンプのシリンダに送入するようにした窒素ガス送入管に設けられ、弁駆動装置により開閉自在な第２の開閉弁と、
プランジャがシリンダ内で後退限界に達した旨を検出し、発信するリミットスイッチと
を備え、
リミットスイッチの作動により、三方弁の第２のポート、第１の開閉弁及び第２の開閉弁がそれぞれ開放されて、原料油タンクに送入された窒素ガスの圧力により原料油が原料油タンクからシリンダに圧入され、次いで検出器が原料油が流出した旨を検出した時点で、三方弁の第１のポートが開放され、第１の開閉弁及び第２の開閉弁がそれぞれ閉止されることを特徴としている。
【００１９】
三方弁、第１の開閉弁、及び、第２の開閉弁は、それぞれ、弁駆動装置、例えばエア・アクチュエータにより開閉駆動される。弁駆動装置は、エア・アクチュエータに限らず、開閉弁の型式により、油圧アクチュエータ、水圧アクチュエータ及び電動モータ等を使用できる。
検出器は、原料油の流出を検出することができる限り、制約はなく、例えば光電スイッチ、赤外線スイッチを使用することができる。
【００２０】
本発明の好適な実施態様では、検出器が原料油が流出した旨を検出し、三方弁の第１のポートが開放された時点で、原料油ポンプの駆動機構を起動させ、プランジャを前進させ、原料油をマイクロリアクタに送油するようにしている。
【００２１】
本発明の更に好適な実施態様では、少なくとも、プランジャの所要後退時間を計時するタイマ、及び原料油の所要圧入時間を計時するタイマを内蔵するコンピュータを備え、リミットスイッチの作動及び検出器の作動より、それぞれ、タイマのタイムアップを優先するようにすることもできる。
例えば、プランジャの所要後退時間を計時するタイマがリミットスイッチの動作より先にタイムアップしたときには、警報を発信して原料油ポンプの駆動機構の動作を停止させるようにすることもできる。また、原料油の所要圧入時間を計時するタイマが検出器の作動より先にタイムアップしたときには、警報を発信して原料油の圧入操作を停止させることもできる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下に、添付図面を参照し、実施形態例を挙げて本発明の実施の形態を具体的かつ詳細に説明する。
実施形態例
本実施形態例は、本発明に係るマイクロリアクタ装置の実施形態の一例であって、図１は本実施形態例のマイクロリアクタ装置の要部である原料油供給装置の構成を示すフローシートである。図１中、図３から図７の機器、計器、部品等と同じものには同じ符号を付し、その説明を省略する。
本実施形態例のマイクロリアクタ装置は、原料油供給装置の構成を除いて、前述した従来のマイクロリアクタ装置１０と同じ構成を備えている。本実施形態例の原料油供給装置の原料油供給装置８０は、図１に示すように、従来の原料油供給装置１４の原料油ポンプと同じ構成の原料油ポンプ３０を備え、更に、コンピュータを有して、原料油ポンプ３０の運転を制御する中央制御装置８８を備えている。
【００２３】
従来の原料油供給装置１４では、原料油ポンプ３０のシリンダ上部に設けられていたベント７９に代えて、本実施形態例では、原料油ポンプ３０のシリンダ吐出口に、三方弁８２が設けられている。三方弁８２は、マイクロリアクタ２０に原料油を送油する第１のポートと、外部に出口を有する第２のポートとをエア・アクチュエータ８４の駆動により相互に切り換えるようになっている。
光電スイッチ８６が、三方弁８２の第２のポートの出口に設けられ、原料油の流出を検出し、その旨の信号を中央制御装置８８に発信する。
光電スイッチ８６は、光を発光する発光部と、発光された光を受光する受光部とから構成されている。原料油が三方弁８２の第２のポートから流出すると、原料油が発光部から発光された光を遮り、受光部が光を受光できないので、それにより、原料油の流出を検出することができる。
【００２４】
エア・アクチュエータ９０により開閉自在な第１の開閉弁９２が原料油送入管７４に設けられ、また、エア・アクチュエータ９４により開閉自在な第２の開閉弁９６が、窒素ガスを原料油タンク２８に送入する窒素ガス送入管９８に設けてある。また、窒素ガス送入管９８には、送入する窒素ガスの圧力を所定の圧力に維持する自力式圧力制御弁１００が設けてある。
【００２５】
以下に、原料油ポンプ３０への原料油の自動チャージについて説明する。
プランジャ５０が後退し、接触片７０が下限リミットスイッチ６８Ｂに接触すると、下限リミットスイッチ６８Ｂが、プランジャ５０が後退限界に達した旨を検出し、中央制御装置８８に発信する。
中央制御装置８８は、エア・アクチュエータ８４、エア・アクチュエータ９０、及びエア・アクチュエータ９４に指令を出して、三方弁８２の第２のポート、第１の開閉弁９０及び第２の開閉弁９２をそれぞれ開放させる。これにより、原料油タンク２８に窒素ガスが送入され、送入された窒素ガスの圧力により原料油が、原料油タンク２８からシリンダ５２に圧入される。
【００２６】
次いで光電スイッチ８６が原料油が流出した旨を検出すると、その旨が中央制御装置８８に発信される。
中央制御装置８８は、それに基づいて、エア・アクチュエータ８４、エア・アクチュエータ９０、及びエア・アクチュエータ９４に指令を出して、三方弁８２の第１のポートを開放させて、シリンダ５２とマイクロリアクタ２０とを連通させ、第１の開閉弁９２及び第２の開閉弁９６をそれぞれ閉止させる。
【００２７】
次いで、三方弁８２の第１のポートが開放された時点で、原料油ポンプ３０の駆動機構５４を起動させ、プランジャ５０を前進させて、原料油をマイクロリアクタ２０に送油する。
プランジャ５０が前進して、接触片７０が上限リミットスイッチ６８Ａに接触したとき、プランジャ５０は前進を停止し、原料油のマイクロリアクタ２０への送油が中断する。
【００２８】
本実施形態例では、プランジャ５０の所要前進時間を予め設定し、その所要前進時間を計時するタイマを中央制御装置８８内に設け、そのタイマが上限リミットスイッチ６８Ａの動作より先にタイムアップしたときには、警報を発信して原料油ポンプの３０駆動装置５４の動作を停止させることもできる。
また、原料油の所要圧入時間を計時するタイマを中央制御装置８８内に設け、そのタイマが光電スイッチ８６の作動より先にタイムアップしたときには、警報を発信して原料油の圧入操作を停止させることもできる。
更には、プランジャ５０の所要後退時間を計時するタイマを中央制御装置８８内に設け、そのタイマが下限リミットスイッチ６８Ｂの動作より先にタイムアップしたときには、警報を発信して原料油ポンプ３０の駆動装置５４の動作を停止させることもできる。
【００２９】
ここで、図２を参照し、具体的な例を挙げて、本実施形態例のマイクロリアクタ装置の原料油チャージの各工程のシーケンスを説明する。図２は、実施形態例のマイクロリアクタ装置の原料油チャージ工程のシーケンスを示すタイムチャートである。
図２中、１原料油補給スイッチ、２原料油補給待ち時間タイマ、３戻しモータ時限タイマ、１０原料油補給時間制限タイマ、１２原料油オーバーフロー検知タイマ、１４高速吐出タイマは、中央制御装置８８内でシーケンス・プロクラム上で設定されているタイマである。
それぞれのタイマに設定されている時間が経過した場合には、自動的に次のステップに移行するか、又はそこで動作が停止するようになっている。また、設定時間長さは、任意に設定できる。
【００３０】
先ず、原料油補給スイッチ及び原料油補給待ち時間タイマが起動し、原料油補給待ち時間タイマの設定時間が終了すると、吐出工程が終了して、プランジャ戻し工程に移行する。
プランジャ戻し工程では、戻しモータ時限タイマが起動し、吐出モータ６４が停止し、三方弁８２の第１のポートが閉止し、第２のポートが開放され、戻しモータ６６が起動する。プランジャ５０が後退し、下限リミットスイッチ６８Ｂの動作と同時に戻しモータ６６が停止し、プランジャ戻し工程が終了して、油圧送（原料油送入）工程に移行する。プランジャ戻し工程は戻しモータ時限タイマの設定時間３０秒内に終了する。
【００３１】
油圧送工程では、第１の開閉弁９２及び第２の開閉弁９６が開放されて、原料油が原料油タンク２８からシリンダ５２内に圧送される。
次いで、オーバーフロー検知工程では、光電スイッチ８６の原料油流出の検知又は原料油オーバーフロー検知タイマのタイムアップと共に油圧送工程が終了する。
次いで、吐出加速工程に入り、戻しモータ６６を起動して、プランジャ５０を高速で前進させ、シリンダ５２内の原料油を昇圧する。
次いで、吐出工程に移行し、吐出モータ６４を起動する。
【００３２】
【発明の効果】
本発明の構成によれば、リミットスイッチがプランジャが後退限界に達した旨を検出し、発信すると、原料油ポンプのシリンダ吐出口に設けた三方弁の第２のポート、原料油送入管の第１の開閉弁及び窒素ガス送入管の第２の開閉弁がそれぞれ開放されて、原料油タンクに送入された窒素ガスの圧力により原料油が原料油タンクからシリンダに圧入される。次いで検出器が原料油が流出した旨を検出した時点で、三方弁の第１のポートが開放され、第１の開閉弁及び第２の開閉弁がそれぞれ閉止され、プランジャの前進が開始される。
これにより、従来、人手を介してマニュアルで行っていた原料油ポンプへの原料油チャージを自動的に行うことができるので、マイクロリアクタ装置を効率的に運転することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態例のマイクロリアクタ装置の要部である原料油供給装置の構成を示すフローシートである。
【図２】実施形態例のマイクロリアクタ装置の原料油チャージの各工程のシーケンスを示すタイムチャートである。
【図３】従来のマイクロリアクタ装置の構成を示すブロック・フローシートである。
【図４】マイクロリアクタ及び水素供給装置のフローシートである。
【図５】原料油供給装置のフローシートである。
【図６】精製装置のフローシートである。
【図７】原料油ポンプの駆動装置の構成を示す模式的斜視図である。
【符号の説明】
１０  マイクロリアクタ装置
１２  マイクロリアクタ
１４  原料油供給装置
１６  水素ガス供給装置
１８  精製装置
２０  マイクロリアクタ
２２  恒温槽
２４  ソルトバス
２６  電熱器
２８  原料油タンク
３０  原料油ポンプ
３２  送油管
３４  流量制御装置
３６  ガス供給管
３７  生成油管
３８  高圧セパレータ
４０  低圧ストリッパ
４２  低圧トラップ
４４  自力圧力制御弁
４６  液面制御装置
４８  液封器
５０  プランジャ
５２  シリンダ
５４  駆動装置
５６  棒ネジ
５８  駆動歯車
６０  主軸駆動歯車
６２  クラッチ
６４  吐出モータ
６６  戻しモータ
６７  パルスカウンタ
６８Ａ、Ｂ  上限、下限リミットスイッチ
７０  接触片
７２、７６  開閉弁
７４、７８  ライン
８０  実施形態例のマイクロリアクタ装置の原料油供給装置
８２  三方弁
８４、９０、９４  エア・アクチュエータ
８６  光電スイッチ
８８  中央制御装置
９２  第１の開閉弁
９６  第２の開閉弁
９８  窒素ガス送入管
１００  自力式圧力制御弁
【図１】
0004022012.tif 000002
【図２】
0004022012.tif 000003
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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