(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
大気圧室内でイオン化手段により生成されたイオンを、パイプを介して真空状態に維持された中間排気室に導き、さらに中間排気室に隣接する質量分析室内の検出器に導いて検出する液体クロマトグラフ質量分析装置において、前記パイプは、全体が大気圧室にある入口側パイプと、出口端が中間排気室に接続されている出口側パイプとに分割され、これらが大気圧室内で一体に接続されるとともに、前記入口側パイプを着脱可能にしたことを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体クロマトグラフ質量分析装置（以下ＬＣ／ＭＳという）に関し、さらに詳しくは大気圧イオン化法を用いるＬＣ／ＭＳの液体クロマトグラフ部と質量分析部とのインタフェースに関する。
【０００２】
【従来の技術】
液体クロマトグラフ質量分析装置（ＬＣ／ＭＳ）では、液体クロマトグラフ部で分離された成分をイオン化して質量分析部に導入する。したがって、分離成分をイオン化するインタフェースが必要である。ＬＣ／ＭＳに一般的に用いられるインタフェースとしては、近年、エレクトロスプレーインタフェース（ＥＳＩ）や大気圧化学イオン化インタフェース（ＡＰＣＩ）等の大気圧下でのイオン化を行う方法が用いられるようになっている。一方、これらのインターフェースの後段に設けられる質量分析計は一般に高真空状態下で用いられる。したがって、大気圧イオン化法によるＬＣ／ＭＳでは通常、液体クロマトグラフ部から導入される液体を大気圧下でイオン化するための大気圧イオン化室と、質量分析計を内蔵する質量分析室との間に中間排気室を設けた構成とし、中間排気室とその後段の高真空排気室とに真空排気系を設けて、前段側から後段側になるにつれて段階的に高真空状態になるようにしてある。図１はこのようなＬＣ／ＭＳの従来例の概略構成図を示したものである。図において、１０は液体クロマトグラフ部、２０は質量分析部、３０はインタフェース部である。３１はイオン化部のスプレープローブ（エレクトロスプレープローブ等）であり、液体クロマトグラフ部１０からのイオン化試料導入管として機能している。４３は大気圧イオン化室、４４は油回転ポンプ（ＲＰ）により粗引排気される中間排気室、４５はイオンを収束するレンズ系を備えた第２中間排気室、４６は四重極ロッドや検出器を内蔵する質量分析室であり、ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）により中間排気室４４より高真空に維持されている。
【０００３】
大気圧イオン化室４３と中間排気室４４との間は隔壁１２で仕切られるとともに、脱溶媒部１３が設けられている。脱溶媒部１３は図示しないヒータを内蔵した加熱ブロック３２とこれを貫通するパイプ３３とからなり、大気圧イオン化室４３と中間排気室４４とはこのパイプ３３を介してのみ連通するように構成されている。したがって、中間排気室４４が油回転ポンプ（ＲＰ）で真空排気されるとパイプ３３を介して大気圧イオン化室４３内の気体の一部が流入することになる。
【０００４】
このパイプ３３は加熱ブロック３２により加熱されており、スプレープローブ３１で生成された荷電液滴の脱溶媒化を促進するための脱溶媒化手段として機能する。すなわち、スプレープローブ３１から噴霧された荷電液滴の一部が大気圧イオン化室４３と中間排気室４４との差圧によりパイプ３３に流入され、パイプ３３内で加熱されることにより、脱溶媒化が促進されつつ中間排気室４４内に導入される。
【０００５】
中間排気室４４に導入されたイオンは、さらに高真空に排気されている第２中間排気室４５、質量分析室４６に導入されて検出器により検出されることになる。
【０００６】
このようなＬＣ／ＭＳでは、スプレープローブから噴霧される荷電液滴をできるだけ多くイオンにして中間排気室に導くようにするため、大気圧イオン化室と中間排気室との間のイオン通路であるパイプ３３の大気圧イオン化室側の先端が、スプレープローブ前方のスプレー噴霧領域内に位置するようにしてある。ただし、スプレープローブから噴霧された荷電液滴が直進してそのままパイプを通過するようにすると、ノイズの増加等の問題が生じるので、パイプを曲げることにより直進成分がそのままパイプを通過するのを防ぎ、ノイズを低減するようにしている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、パイプを曲げることにより直進する荷電液滴の中間排気室への導入は除去することができるものの、連続して使用していくとやがてパイプ先端部は噴霧された試料および溶媒によって汚染され、ノイズの増加、感度低下、パイプのつまりといった現象を引き起こす。そのため、ノイズの増加等の現象が頻繁になると、パイプを交換して洗浄する必要があった。そのとき、従来の装置ではパイプを交換するために、装置を停止して中間排気室以降の真空排気を停止し、大気圧に戻したあと加熱ブロックごと取り外すようにしていた。
【０００８】
そこで、本発明は、真空排気を停止することなく、中間排気室以降を真空状態に維持したままパイプの先端を交換することができるようにして真空を破ることによる弊害をなくすようにしたＬＣ／ＭＳを提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記問題を解決するためになされた本発明の液体クロマトグラフ質量分析装置（ＬＣ／ＭＳ）は、大気圧室内でイオン化手段により生成されたイオンを、パイプを介して真空状態に維持された中間排気室に導き、さらに中間排気室に隣接する質量分析室内の検出器に導いて検出する液体クロマトグラフ質量分析装置において、前記パイプは、全体が大気圧室にある入口側パイプと、出口端が中間排気室に接続されている出口側パイプとに分割され、これらが大気圧室内で一体に接続されるとともに、前記入口側パイプを着脱可能にしたことを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明のＬＣ／ＭＳでは、大気圧室と真空状態の中間排気室との間を連通するパイプは、全体が大気圧室内にある入口側パイプと、出口端が真空状態である中間排気室に接続されている出口側パイプとを有している。そして、入口側パイプと出口側パイプとは大気室内にある接続部で一体となるように接続されている。したがって、汚れ易い入口側パイプのみを交換することができ、しかも、大気圧室のみで入口側パイプの交換作業ができるので、交換作業の際にも中間排気室や質量分析室の真空を維持したまま行うことができる。
【００１１】
以下、本発明の実施例を図を用いて説明する。図２は本発明の一実施例を示すＬＣ／ＭＳの断面構成図であり、図３はその要部の拡大図である。なお、本発明のＬＣ／ＭＳで特に示さない部分は従来例である図１のものと同じであるので、説明においては同符号を付することにより説明を省略する。
【００１２】
図に示すように大気圧イオン化室４３と中間排気室４４との間の隔壁１２には加熱ブロック３２が取り付けてあり、これを貫通するように出口側パイプ３３ｂが取り付けられている。そして加熱ブロック３２内に内蔵されているヒータが加熱されることにより、出口側パイプ３３ｂが加熱されるようにしてある。一方、出口側パイプ３３ｂとは別に、大気圧イオン化室４３内には、入口側パイプ３３ａ、及び金属ブロック等からなる接続部材３４があり、入口側パイプ３３ａと出口側パイプ３３ｂとはそれぞれ接続部材３４に設けられた貫通孔３５にフェルール３６、３７を介して接続されている。したがって、入口側パイプ３３ａと貫通孔３５と出口側パイプ３３ｂとにより大気圧イオン化室４３から中間排気室４４に連通する流路が形成される。なお、パイプ３３ａと接続部材３４との接続は必ずしもフェルール３６よる必要はなく、要するにパイプ３３ａを容易に脱着することができかつシール性がよい接続方法であれば足りる。
【００１３】
このような構成にすることにより、エレクトロスプレー３１から荷電液滴が噴霧されると、その一部が、入口側パイプ３３ａから吸引され、加熱により脱溶媒化が促進されつつ中間排気室に導入される。液滴の一部はパイプ内壁に付着して汚れとなる。したがって、一定期間使用後は汚れを除去するためのパイプ洗浄またはパイプ交換作業が必要となる。このとき、パイプの交換は、入口側パイプ３３ａを接続部材３４から取り外すことにより行う。その際、出口側パイプ３３ｂは取り付けたままであるので、中間排気室４４の真空状態を維持したまま交換作業をすることができる。
【００１４】
本実施例では、出口側パイプ３３ｂは加熱ブロック３２を介して隔壁１２に取り付けているが、図４に示すように、出口側パイプ３３ｂを一般の隔壁締結用のボルトナット３８、３９を用いて接続してもよい。この場合には、パイプの加熱は接続部材３４内にヒータを設けることにより行う。あるいは、出口側パイプ３３ｂに直接ヒータを巻き付けてもよい。
【００１５】
【発明の効果】
以上、説明したように本発明のＬＣ／ＭＳでは、大気圧室内で生成されたイオンを真空状態に維持された中間排気室に導くためのパイプを分割するとともに、大気室内にある接続部材によりパイプを接続するようにしたことにより、大気室内にある入口側パイプのみを交換することができるようになり、洗浄のためのパイプ交換作業の際に中間排気室の真空排気を停止する必要がなくなり、中間排気室以降を大気に晒さずにパイプ洗浄を行うことができる。また、汚れの激しい入口側パイプ部分のみを取り外して洗浄することができるので、例えば超音波洗浄等により簡単に洗浄することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来からの液体クロマトグラフ質量分析装置の断面構成図。
【図２】本発明の一実施例である液体クロマトグラフ質量分析装置の断面構成図。
【図３】図２の脱溶媒部の拡大図。
【図４】本発明の他の一実施例である脱溶媒部の拡大図。
【符号の説明】
１０：液体クロマトグラフ部
１２：隔壁
１３：脱溶媒部
２０：質量分析部
３０：インタフェース部
３１：エレクトロスプレープローブ
３２：加熱ブロック
３３ａ：入口側パイプ
３３ｂ：出口側パイプ
３４：接続部材
３５：貫通孔
３６、３７：フェルール
４３：大気圧イオン化室
４４：中間排気室
４６：質量分析室
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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