(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体試料にレーザ光を照射し、そのエネルギにより試料を蒸発気化させて発光部へと導入する発光分析装置において、
a)前記レーザ光を発するレーザ光源と、
b)試料表面へのレーザ光の照射位置を移動させるレーザ光偏向手段と、
c)文字記号等の識別情報及び該識別情報を書き込む位置情報を含む座標データを作成するデータ作成手段と、
d)該データ作成手段により作成された座標データに応じてレーザ光の照射位置を走査するべく前記レーザ光偏向手段を制御する走査制御手段と、
を備えることを特徴とする発光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は発光分析装置に関し、特に、固体試料を蒸発気化させるためのエネルギ源としてレーザ光を利用した発光分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
レーザ／誘導結合型プラズマ（Inductively Coupled Plazma＝ＩＣＰ）発光分析装置では、金属又は非金属の固体試料にレーザ光を照射することにより試料を蒸発気化させ、発生した微粒子及びガスをＡｒガスによりプラズマトーチの中に搬送する。そして、プラズマトーチ中で発生する光を分光器に導入し、回折格子により波長分散した光を複数の光電子増倍管でもって検出し、その検出結果に基づいて試料の定性又は定量分析を行っている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
この種の発光分析装置は、例えば鉄鋼や非鉄金属などの生産工場等において、生産された金属インゴット中の成分分析を行うためによく利用されている。このような分析現場では、生産ラインからサンプリングされて搬送されてくる多数の試料を交換しながら次々に測定を行う必要がある。分析終了直後に廃棄される試料もあるが、多くの試料はロット毎の標準試料として或いは品質確認用試料として保管される。そのため従来は、分析終了済みの試料に試料名や試料番号などを記したラベルなどを直接貼付したり、或いは油性の筆記用具などで直接記入したりする等の方法により各試料を特定する作業が行われている。しかしながら、このような手作業による方法では多大な手間と時間とを要すると共に、試料を汚染する恐れがあって同一試料を再分析する際に支障をきたすこともある。
【０００４】
本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、分析者の手間を軽減しつつ分析終了済みの試料の管理を円滑に行うことができる発光分析装置を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために成された本発明は、固体試料にレーザ光を照射し、そのエネルギにより試料を蒸発気化させて発光部へと導入する発光分析装置において、
a)前記レーザ光を発するレーザ光源と、
b)試料表面へのレーザ光の照射位置を移動させるレーザ光偏向手段と、
c)文字記号等の識別情報及び該識別情報を書き込む位置情報を含む座標データを作成するデータ作成手段と、
d)該データ作成手段により作成された座標データに応じてレーザ光の照射位置を走査するべく前記レーザ光偏向手段を制御する走査制御手段と、
を備えることを特徴としている。
【０００６】
【発明の実施の形態】
この発明の発光分析装置では、例えば分析者（オペレータ）がキーボードなどにより、試料や試料上の分析部位を特定するための識別情報（文字、英数字又はバーコードなどを含む各種記号）とその識別情報を書き込む位置とを入力すると、データ作成手段はその入力操作に応じて識別情報を書き込むために必要な座標データを作成する。このデータ作成手段は他のシステム、例えばその試料の製造装置から送られてくる情報を基に上記座標データを作成してもよいし、或いは、単に試料を受け付けた順番などに従って座標データを自動作成するものであってもよい。走査制御手段は、試料が所定の分析位置に載置された後、好ましくは分析のためのレーザ照射が終了した直後に、上記座標データに従ってレーザ光偏向手段を制御する。レーザ光が照射された部分は表面状態が変化する（凹む又は荒くなる）ため、分析部位の近傍に視認可能な状態で上記識別情報が彫刻される。
【０００７】
【発明の効果】
このように本発明に係る発光分析装置によれば、分析終了前又は後に試料や試料上の分析部位を特定するための情報が試料自体に刻み込まれるため、従来のように分析者や他の者がラベルや筆記用具を用いてそのような情報を付与する作業を行う必要がなくなり、人手や時間が大幅に節約でき、また分析済み試料の管理が容易になる。また、同一試料に対してレーザ照射位置を変えて複数箇所の分析を行った場合でも、各分析部位の近傍にその分析を特定するための情報を入れることができる。
【０００８】
【実施例】
以下、本発明の一実施例であるレーザ／ＩＣＰ発光分析装置について図を参照して説明する。図１はこのレーザ／ＩＣＰ発光分析装置の全体構成図である。
【０００９】
レーザ光照射部は、レーザ光源１、ミラー２及び集光レンズ３で構成されており、集光レンズ３により集光されたレーザ光は、略逆円錐形状のセル４の透明な上面窓を透過してセル４の下部開口面に照射される。セル４の下方にはＸ、Ｙ、Ｚの３軸方向に移動可能な試料ステージ７が配設されており、試料ステージ７上に載置した固体試料８の上面にセル４の下部開口縁端を密着させ、セル４内部を略密閉した状態で分析を行うようにしている。ミラー２は例えば圧電コイルなどを含んで構成されるミラー駆動部９によりＸ、Ｙの２軸を中心に所定範囲で回動可能となっており、これによりレーザ光の照射位置はＸ軸、Ｙ軸で形成される面内で走査される。
【００１０】
セル４の周壁にはＡｒガス導入口５と気化試料搬送口６とが設けられており、気体試料搬送口６はチューブを介してプラズマトーチ１０に接続されている。プラズマトーチ１０から発せられる光は、入射スリット１２、凹面回折格子１３、複数の出射スリット１４及び光検出器１５を備えた分光器１１に導入される。凹面回折格子１３で波長分散された光は各光検出器１５に到達し、その検出信号はデータ処理部１６へと送られる。データ処理部１６はこれらの検出信号をデジタルデータに変換し、所定のアルゴリズムに従って演算処理することにより、試料の定性分析や定量分析を実行する。制御部１７は各部の動作を制御する機能を有しており、制御部１７とデータ処理部１６の機能の多くはパーソナルコンピュータ（パソコン）２０で所定のプログラムを実行することにより達成される。パソコン２０には、キーボードなどの入力部２１、ディスプレイ２２、或いは図示しないプリンタなど各種周辺機器が接続されている。
【００１１】
次に上記装置による発光分析の一例について説明する。オペレータは、試料ステージ７を下降（Ｚ軸方向）させ且つ手前側（Ｙ軸方向）に引き出した状態で偏平円柱形状の固体試料８を試料ステージ７上に載置し、その後、試料ステージ７をセル４の直下へ移動させると共に上昇させて試料８の上面をセル４の下部開口縁端に密着させる。図２（ａ）は試料８を上方から見た図であって、図中Ａはセル４の下部開口に臨む部分つまり分析可能範囲を示している。この分析可能範囲は、試料ステージ７上への試料８の載置位置によって、或いは試料ステージ７をＸ、Ｙ軸方向に移動させることによって任意に決めることができる。勿論、このような作業を自動化するようにしてもよい。
【００１２】
図２（ｂ）は上記分析可能範囲Ａの拡大図であり、Ｂは実際にレーザ光が照射される分析部位を示している。試料の分析前に、オペレータは入力部２１より試料８上面の分析部位Ｂの位置とその大きさを指示する。その指示方法としては、例えば図２（ｂ）に示した分析可能範囲Ａをディスプレイ２２の画面上に表示し、その画面上でマウスのクリック等により所望の分析部位Ｂを指示できるようにしておけばよい。この分析部位Ｂは分析可能範囲Ａ内に一箇所である必要はなく、図２（ｂ）に示したように二箇所、又はそれ以上であってもよい。勿論、複数の試料に対して常に同一の分析部位Ｂを測定する場合には、一々このような指示作業を行う必要はない。
【００１３】
また、オペレータは試料８又はその試料８上の各分析部位Ｂを特定するための情報として、文字記号と、彫刻する際のその文字記号の大きさと、彫刻位置とを入力設定する。図２（ｂ）の例では、文字として「ABCDE-1」及び「ABCDE-2」を入力設定し、その彫刻位置はディスプレイ２２の画面上でもって上記分析部位Ｂと同様の方法で指定するものとする。勿論、それ以外の入力設定方法としても構わず、例えば、分析部位Ｂに対する相対位置座標又は寸法などを入力設定できるようにしてもよい。文字記号の大きさは予め定められた複数の大きさの中から選択可能としておけばよいが、肉眼で視認可能であることを考えると１．５ｍｍ以上の大きさであることが好ましい。このようにして入力設定された情報は、制御部１７において文字を構成する線が存在する位置の座標データに変換される。
【００１４】
分析が開始されると、まず制御部１７は先に設定された分析部位Ｂの内側を縦、横又は斜め方向に繰り返し走査するようにミラー駆動部９を制御する。これにより、分析部位Ｂに含まれる試料８の表面は蒸発気化し、その微粒子及びガスはＡｒガスに乗って気化試料搬送口６を介してプラズマトーチ１０へと運ばれる。通常、レーザ光の繰返し照射によって、試料８の表面は０．２〜０．３ｍｍ程度の深さに削られる。プラズマトーチ１０に試料の微粒子及びガスが導入されると、その試料特有の波長を有する光が発せられ、その光は入射スリット１２を通過して凹面回折格子１３に当たる。凹面回折格子１３はその光を波長方向に分散し、分散光は出射スリット１４を通過して光検出器１５に到達する。
【００１５】
上述の分析のためのレーザ照射が終了すると、引き続いて制御部１７は上記文字記号の座標データに基づいてミラー駆動部９及びレーザ光源１を制御する。すなわち、ミラー駆動部９に対しては、その座標データに従ってレーザ照射位置が走査されるように制御信号を送出し、レーザ光源１に対しては、文字記号に対応した線を描出する箇所ではレーザ発光強度を増加し、その線描の途切れる期間ではレーザ発光強度を下げるように制御信号を送出する。これにより、図２（ｂ）に示したように、分析部位Ｂの近傍の所定位置に上記文字が彫刻される。従って、この試料８を試料ステージ７上から取り出した時点で、既にその試料や各分析部位を特定可能な情報が肉眼で識別可能な状態で刻み込まれているので、そのまま試料を保管に移すことができる。
【００１６】
なお、上述のような識別情報の彫刻は、分析の前に行うようにしてもよいが、この彫刻により分析部位でない領域から蒸発気化した試料の微粒子がプラズマトーチ１０に導入され、実際の分析時に誤差を生じさせる恐れがある。また、分析よりも前に識別情報を彫刻するには、その彫刻位置と分析部位とが重ならないようにしなければならず、それぞれの位置の設定が制限されることになる。従って、識別情報の彫刻処理は分析終了直後に実行するほうが好ましい。
【００１７】
また、上記実施例では、オペレータが入力部２１により文字記号などを入力するようにしていたが、例えば製造装置又は生産ラインと上記発光分析装置とがデータ伝送可能な通信線でもって接続されている場合、その製造装置又は生産ラインから送られてくる情報を基に彫刻すべき座標データを作成するようにしても構わない。また、例えば、年・月・日・時間や試料の分析順序を示す連続番号などを自動生成して、それを文字記号とするようにしてもよい。すなわち、試料や分析部位を特定可能な情報でありさえすれば、その内容は如何なるものでも構わない。
【００１８】
なお、上記実施例は一例であって、本発明の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行なえることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一実施例によるレーザ／ＩＣＰ発光分析装置の全体構成図。
【図２】  試料の上面図（ａ）及び分析可能範囲Ａの拡大図（ｂ）。
【符号の説明】
１…レーザ光源
２…ミラー
３…集光レンズ
４…セル
７…試料ステージ
８…固体試料
９…ミラー駆動部
１０…プラズマトーチ
１７…制御部
２０…パソコン
２１…入力部
２２…ディスプレイ
【図１】
0003885393.tif 000002
【図２】
0003885393.tif 000003