(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部を真空状態に保持可能な結晶成長室と、結晶成長室内に基板を支持する基板ホルダと、基板ホルダに支持された基板を基板裏面側から加熱するヒータと、結晶成長室内に配設され、分子線材料を加熱して基板ホルダに支持された基板に分子線を照射し基板の表面に結晶をエピタキシヤル成長させる分子線セルと、ヒータの駆動を制御する制御部とを備え、分子線セルから基板に輻射熱として与えられる熱量に略等しい熱量の輻射熱を前記基板に照射可能な輻射手段と、前記ヒータにて加熱されかつ輻射手段から輻射熱が照射された基板の表面温度を検出する第一輻射温度検出手段と、基板ホルダに支持された基板と前記ヒータとの間に配置された制御温度検出手段と、前記輻射手段からの輻射熱の温度を検出する第二輻射温度検出手段とをさらに備え、
前記第一輻射温度検出手段が前記結晶成長室の外側から基板の表面を臨むパイロメータであり、前記制御温度検出手段が第一熱電対であり、前記第二輻射温度検出手段が、基板ホルダに設けられて輻射手段からの輻射熱を透過する窓と、基板ホルダに支持された基板と前記ヒータとの間に配置されて前記窓を透過する輻射熱を受ける第二熱電対とからなり、
前記制御部が、前記パイロメータ、第一熱電対および第二熱電対の検出温度に基いて前記第一熱電対および第二熱電対を調整し、調整された第一熱電対および第二熱電対の検出温度に基いてヒータの駆動を制御することを特徴とする分子線エピタキシヤル装置。
【請求項２】
輻射手段が、分子線セルと同じ材料および形状からなる分子線セルである請求項１に記載の分子線エピタキシヤル装置。
【請求項３】
窓が、石英からなる請求項１に記載の分子線エピタキシヤル装置。
【請求項４】
請求項１に記載の分子線エピタキシヤル装置を用いて基板の表面に結晶をエピタキシヤル成長させる結晶成長方法であって、
結晶成長室の内部を真空状態にする工程と、
ヒータの駆動により基板ホルダに支持された基板を加熱する工程と、
結晶成長開始前に、結晶成長開始後に分子線セルから基板の表面に照射される輻射熱の熱量に略等しい熱量を有する輻射熱を輻射手段から照射する工程と、
基板を加熱するヒータの温度を前記第一熱電対にて検出し、前記ヒータにて加熱されかつ輻射手段から輻射熱が照射された基板の表面温度を前記パイロメータにて検出し、ヒータの熱と輻射手段の輻射熱とを合わせたときの温度を前記第二熱電対にて検出する工程と、
第一熱電対にて検出された検出温度と、パイロメータにて検出された検出温度と、第二熱電対にて検出された検出温度とに基づいて第一熱電対および第二熱電対を調整する工程と、
調整された第一熱電対および第二熱電対の検出温度に基いてヒータの駆動を制御し、結晶成長開始後に、検出された基板表面温度を維持するようにヒータの駆動を制御しながら結晶成長を行う工程とからなる結晶成長方法。
【請求項５】
輻射手段および分子線セルは、それぞれが照射する輻射熱が基板に入射するのを禁止するそれぞれのシャッターを有し、結晶成長開始時に、輻射手段のシャッターを閉じるとともに分子線セルのシャッターを開けることを特徴とする請求項４に記載の結晶成長方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分子線エピタキシヤル装置及びそれを用いた結晶成長方法に関し、特に半導体薄膜結晶をエピタキシヤル成長させる分子線エピタキシヤル装置及びそれを用いた結晶成長方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
分子線エピタキシー装置（以下、ＭＢＥ装置と称する）は、通常、内部を真空状態に保持可能な結晶成長室と、結晶成長室内に基板を支持する基板ホルダと、基板ホルダに支持された基板を加熱するヒータと、ヒータを制御するために基板の温度を検出する熱電対と、分子線材料を加熱して基板ホルダに支持された基板に照射し基板の表面に結晶をエピタキシヤル成長させるための分子線セルと、基板の表面温度を測定するために結晶成長室の外壁面に設けられたヴューポートとを備える。
上記の従来のＭＢＥ装置を用いて基板上に結晶をエピタキシヤル成長させる際の、基板温度を制御する手順を以下に説明する。
【０００３】
まず、結晶基板を基板ホルダにセットし、この基板ホルダを結晶成長室に支持して結晶成長室内部を真空状態とし、ヒータにより基板を加熱する。
次いで、ヴューポートのシャッターを開き、赤外線温度検出器等のパイロメータを用いて基板の表面温度を検出し、この検出結果に基づいて熱電対を校正する。
【０００４】
次いで、ヴューポートのシャッターを閉じ、分子線セルに収納された分子線材料を加熱して基板に照射する。これにより、基板の表面に結晶がエピタキシヤル成長される。
結晶成長中は、ヴューポートの内側に分子線材料が蒸着されて曇るため、ヴューポートのシャッターを開けることができないので、基板の温度は前記熱電対の測定値に基づくヒータの駆動によって制御される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
基板温度は、結晶の成長条件の中で最も重要なパラメータである。しかし、従来の方法では、成長が開始したときや、分子線セルのシャッターの開閉により結晶の成長層が切り替わるときに、分子線セルからの輻射熱により、基板温度が変化する。
また、基板とヒータの間に配設された熱電対は、分子線セルからの輻射熱による基板の温度変化を捉えてヒータの駆動制御を行わせるのに、比較的長い時間を要する。そのため、結晶の成長前にヴューポートのシャッターを開き、非接触温度計を用いて基板の表面温度を設定しても、結晶の成長中の基板温度が熱電対による測定値と常時一致しているとは限らない。
さらに、結晶の成長毎に分子線セルの設定温度は変更され、それによって分子線セルからの輻射による熱量は結晶の成長毎に変化するので、基板の設定温度に対して基板の実際の温度を高い再現性をもって迅速かつ正確に制御することが困難であった。
【０００６】
この発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、分子線セルからの輻射熱による基板温度の変動を抑え、結晶成長中の基板温度を高い精度で制御できるＭＢＥ装置及びそれを用いた結晶成長方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この発明によれば、内部を真空状態に保持可能な結晶成長室と、結晶成長室内に基板を支持する基板ホルダと、基板ホルダに支持された基板を基板裏面側から加熱するヒータと、結晶成長室内に配設され、分子線材料を加熱して基板ホルダに支持された基板に分子線を照射し基板の表面に結晶をエピタキシヤル成長させる分子線セルと、ヒータの駆動を制御する制御部とを備え、分子線セルから基板に輻射熱として与えられる熱量に略等しい熱量の輻射熱を前記基板に照射可能な輻射手段と、前記ヒータにて加熱されかつ輻射手段から輻射熱が照射された基板の表面温度を検出する第一輻射温度検出手段と、基板ホルダに支持された基板と前記ヒータとの間に配置された制御温度検出手段と、前記輻射手段からの輻射熱の温度を検出する第二輻射温度検出手段とをさらに備え、前記第一輻射温度検出手段が前記結晶成長室の外側から基板の表面を臨むパイロメータであり、前記制御温度検出手段が第一熱電対であり、前記第二輻射温度検出手段が、基板ホルダに設けられて輻射手段からの輻射熱を透過する窓と、基板ホルダに支持された基板と前記ヒータとの間に配置されて前記窓を透過する輻射熱を受ける第二熱電対とからなり、前記制御部が、前記パイロメータ、第一熱電対および第二熱電対の検出温度に基いて前記第一熱電対および第二熱電対を調整し、調整された第一熱電対および第二熱電対の検出温度に基いてヒータの駆動を制御することを特徴とする分子線エピタキシヤル装置が提供される。
【０００８】
すなわち、この発明のＭＢＥ装置を用いて基板の表面に結晶をエピタキシヤル成長させるに際し、結晶成長開始前に、結晶成長開始後に分子線セルから基板の表面に照射される輻射熱の熱量に略等しい熱量を有する輻射熱を輻射手段から照射し、輻射面温度検出手段が、前記輻射熱が照射された基板表面の温度を検出し、この検出結果に基づいてヒータの駆動を制御できるので、結晶成長開始後において分子線セルから基板の表面に照射される輻射熱によって生じる基板の温度変化の影響を除去することができる。つまり、結晶成長開始後に分子線セルから基板に与えられる輻射熱を結晶成長開始前に輻射手段から与えることによって、ヒータの駆動制御の基準となる温度を正確に設定できる。
【０００９】
この発明における制御温度検出手段としては、高温用熱電対が挙げられる。
この発明における第二輻射温度検出手段としては、白金抵抗温度計、高温用熱電対または赤外線温度計等の放射温度計が挙げられる。
【００１０】
輻射手段が、分子線セルと同じ材料および形状からなる分子線セルであるので、結晶成長開始前に基板が輻射手段から受ける輻射熱と、結晶成長開始後に基板が分子線セルから受ける輻射熱を容易に一致させることができる。
この発明の別の観点によれば、請求項１に記載の分子線エピタキシヤル装置を用いて基板の表面に結晶をエピタキシヤル成長させる結晶成長方法であって、結晶成長室の内部を真空状態にする工程と、ヒータの駆動により基板ホルダに支持された基板を加熱する工程と、結晶成長開始前に、結晶成長開始後に分子線セルから基板の表面に照射される輻射熱の熱量に略等しい熱量を有する輻射熱を輻射手段から照射する工程と、基板を加熱するヒータの温度を前記第一熱電対にて検出し、前記ヒータにて加熱されかつ輻射手段から輻射熱が照射された基板の表面温度を前記パイロメータにて検出し、ヒータの熱と輻射手段の輻射熱とを合わせたときの温度を前記第二熱電対にて検出する工程と、第一熱電対にて検出された検出温度と、パイロメータにて検出された検出温度と、第二熱電対にて検出された検出温度とに基づいて第一熱電対および第二熱電対を調整する工程と、調整された第一熱電対および第二熱電対の検出温度に基いてヒータの駆動を制御し、結晶成長開始後に、検出された基板表面温度を維持するようにヒータの駆動を制御しながら結晶成長を行う工程とからなる結晶成長方法が提供される。
【００１１】
結晶成長開始前に、結晶成長開始後に分子線セルから基板の表面に照射される輻射熱の熱量に略等しい熱量を有する輻射熱を輻射手段から照射し、前記輻射熱が照射された基板表面の温度を検出し、結晶成長開始後に、検出された基板表面の温度を維持するようにヒータの駆動を制御することにより、結晶成長中の基板温度を高い精度で制御することができる。
【００１２】
輻射手段および分子線セルは、それぞれが照射する輻射熱が基板に入射するのを禁止するそれぞれのシャッターを有し、結晶成長開始時に、輻射手段のシャッターを閉じるとともに分子線セルのシャッターを開けることにより、基板に入射する輻射手段および分子線セルの各輻射熱を迅速かつ確実に切り換えることができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、図面に基づいてこの発明の実施の形態を説明するが、これらによってこの発明は限定されるものではない。
【００１４】
〔実施の形態１〕
図１は、この発明の実施の形態１（参考例）によるＭＢＥ装置の基本的な構成を示す。
図１に示すように、ＭＢＥ装置２０は、結晶成長室１と、結晶成長室１の上部に配設された基板ホルダ２と、基板ホルダに支持された基板Ｓの裏面側に配設された制御用熱電対３（制御用温度検出手段）および基板加熱用の基板ヒータ４と、結晶成長室１の下部に配設された第１セル１１および第２セル１２ならびにパイロメータ５（輻射面温度検出手段）とから主に構成される。
【００１５】
結晶成長室１は、図示しない真空ポンプに接続され内部を真空状態に保持できる。
基板ホルダ２は、所定数の基板を図中の下面にセットし、かつ回転可能な基板マニピュレータ６に支持されている。基板マニピュレータ６は、制御用熱電対３および基板ヒータ４を支持する。制御用熱電対３は、基板ヒータ４と基板Ｓの裏面の間の空間に支持される。
【００１６】
第１セル１１は、分子線材料を加熱して分子線を基板Ｓに照射し基板Ｓの表面に結晶をエピタキシヤル成長させるための分子線セルであり、分子線材料加熱用の第１ヒータ１１ａを備える。
第２セル１２は、第１セル１１と同じ材料および形状からなる輻射手段としての分子線セルであり、第１ヒータ１１ａと同じ熱量を発生する第２ヒータ１２ａを備える。
なお、第１セル１１および第２セル１２は、ＰＢＮ（熱分解窒化ホウ素）を材料として構成され、第１ヒータ１１ａ、第２ヒータ１２ａおよび前記の基板ヒータ４は、ともに抵抗加熱ヒータである。
【００１７】
第１セル１１および第２セル１２は、それぞれの照射する輻射熱が基板Ｓの表面に入射するのを禁止するための開閉可能な第１シャッター２１および第２シャッター２２を有する。
パイロメータ５は、結晶成長室１の底部に形成されたヴューポート１５を通して結晶成長室１の外側から基板Ｓの表面を臨む放射温度計からなり、ヴューポート１５の内側に分子線材料が蒸着されるのを防止するヴューポートシャッター１６を備える。
【００１８】
ＭＢＥ装置２０は、図示しない制御部８により基板ヒータ４の駆動が制御される。
図２は、制御部８の構成を示すブロック図である。
制御部８は、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭおよびタイマー等を有するコンピュータを備え、図２に示すように、制御用熱電対３、基板ヒータ４、パイロメータ５、第１ヒータ１１ａ、第２ヒータ１２ａ、第１シャッター２１、第２シャッター２２、ヴューポートシャッター１６およびその他部材の入出力部に接続されている。
【００１９】
実施の形態１におけるＭＢＥ装置２０を用いた結晶成長方法の一例を、図３のフローチャートを参照しながら、制御部８の動作に基づいて説明する。
まず、ＭＢＥ装置２０の初期設定後、基板Ｓをセットした基板ホルダ２を基板マニピュレータヘ搬送、装着し、基板ヒータ４を駆動して基板Ｓの加熱を開始する（ステップＳ１〜Ｓ３）。
【００２０】
次いで、第１シャッター２１を閉じ、第２シャッター２２を開いた状態にして、第１ヒータ１１ａおよび第２ヒータ１２ａの駆動を開始する（ステップＳ４およびＳ５）。なお、分子線材料は第１セル１１のみに収納され、第２セル１２は分子線材料は収納しない空の状態にされている。
このとき、第２ヒータ１２ａは、第１ヒータ１１ａと同等に設定された電力レベルで駆動されてもよいが、第１セル１１に収納される分子線材料を考慮に入れて、結晶成長中に第１セル１１から基板Ｓの表面に照射される熱量に略等しい熱量を有する輻射熱を照射するよう電力レベルを設定するのが好ましい。
【００２１】
次いで、ヴューポートシャッター１６を開いた状態にして、パイロメータ５により基板Ｓの表面の温度を測定し、パイロメータ５の検出結果に基づいて制御用熱電対３を調整する（ステップＳ６およびＳ７）。
【００２２】
次いで、ヴューポートシャッター１６を閉じるとともに、第１シャッター２１を開き、第２シャッター２２を閉じた状態にして、調整された制御用熱電対３の測定値に基づいて基板Ｓの表面温度が予め設定された値に維持されるよう基板ヒータ４を制御することにより、基板Ｓのエピタキシヤル成長を開始する（ステップＳ８およびＳ９）。
予め設定された結晶成長時間が経過すると（ステップＳ１０）、基板ヒータ４の駆動を停止して基板Ｓのエピタキシヤル成長を終了する。
【００２３】
なお、前記したステップＳ６およびＳ７は、基板Ｓのエピタキシヤル成長を開始するステップＳ８およびＳ９の直前に行うことにより、第２セル１２から輻射熱が照射された基板Ｓの表面の温度を測定し、結晶成長中は、測定された前記温度を維持するように基板ヒータ４の駆動を制御することができる。この場合、予め設定された基板Ｓの表面温度に近似する値で制御用熱電対３の調整を行うことができるので、より正確な温度制御が可能になる。
【００２４】
この第１の実施形態のＭＢＥ装置によれば、第１セル１１から基板Ｓの表面に照射される輻射熱と同等の熱量の輻射熱を第２セル１２から基板Ｓの表面に照射し、次いでこの基板Ｓの表面温度を検出し、この検出結果に基づいて制御用熱電対３を調整するので、結晶成長開始後において第１セル１１から基板Ｓの表面に照射される輻射熱によって生じる基板Ｓの温度変化の影響を除去することができる。
【００２５】
第１セル１１と第２セル１２が、材料、形状および基板Ｓに対する取り付け位置において同じ仕様で構成され、かつ同一のヒータ（１１ａおよび１２ａ）を備え、これらのヒータの駆動を同時に同じ電力レベルで開始するので、結晶成長開始前に基板Ｓが第２セル１２から受ける輻射熱と、結晶成長開始後に基板Ｓが第１セル１１から受ける輻射熱とを容易に一致させることができる。
また、第１セル１１と第２セル１２のそれぞれの照射口部に配置されたシャッター（２１および２２）の開閉動作により、第１セル１１と第２セル１２から照射される輻射熱を迅速かつ確実に切り換えることができる。
【００２６】
〔実施の形態２〕
図４は、この発明の実施の形態２によるＭＢＥ装置の基本的な構成を示す。
図４に示すように、ＭＢＥ装置４０は、基板ホルダ２に輻射熱を透過する窓４１と、窓４１を透過する輻射熱を測定する輻射熱測定用熱電対４２とを有する以外はＭＢＥ装置２０と共通した装置構成からなる。したがって、ＭＢＥ装置２０と共通した装置構成については、説明を省略する。
【００２７】
窓４１は基板ホルダ２に形成された貫通孔に着脱可能に嵌め込まれた石英からなり、第１セル１１および第２セル１２から照射される輻射熱をそれぞれ同じ条件で透過させるように基板ホルダ２の略中心部に配設される。窓４１を構成する石英は、分子線材料の蒸着等により曇りが生じた場合に交換することができる。
【００２８】
以下にＭＢＥ装置４０を用いて結晶成長を行う場合の制御部８の動作を、実施の形態１と異なる点について説明する。
ＭＢＥ装置４０を用いて結晶成長を行う場合は、図３のフローチャートを参照しながら説明したステップＳ６およびＳ７において、制御部８は、基板Ｓの表面の温度を測定し、パイロメータ５の検出結果に基づいて制御用熱電対３と輻射熱測定用熱電対４２のそれぞれを調整する。
次いで、前記ステップＳ８およびＳ９において、ヴューポートシャッター１６を閉じるとともに、第１シャッター２１を開き、第２シャッター２２を閉じた状態にして、調整された制御用熱電対３および輻射熱測定用熱電対４２の各測定値に基づいて基板Ｓの表面温度が予め設定された値に維持されるよう基板ヒータ４を制御することにより、基板Ｓのエピタキシヤル成長を開始する。
【００２９】
上記の実施の形態２によれば、第１セル１１から基板Ｓの表面に照射される輻射熱と同等の熱量の輻射熱を第２セル１２から基板Ｓの表面に照射し、次いでこの基板Ｓの表面温度を検出し、この検出結果に基づいて制御用熱電対３および輻射熱測定用熱電対４２を調整するので、結晶成長開始後において第１セル１１から基板Ｓの表面に照射される輻射熱によって生じる基板Ｓの温度変化の影響をより完全に除去することができ、さらに正確な温度制御が可能になる。
【００３０】
前記した実施の形態１および２によれば、分子線セルである第１セル１１からの輻射熱による基板温度の変動を抑え、結晶成長中の基板温度を高い精度で制御できる。したがって、高品質のエピタキシヤル成長が行われた結晶を得ることができ、製品基板の歩留りが飛躍的に向上する。
【００３１】
【発明の効果】
この発明では、結晶成長開始前に、結晶成長開始後に分子線セルから基板の表面に照射される輻射熱の熱量に略等しい熱量を有する輻射熱を輻射手段から照射し、輻射面温度検出手段が、前記輻射熱が照射された基板表面の温度を検出し、この検出結果に基づいてヒータの駆動を制御できるので、結晶成長開始後において分子線セルから基板の表面に照射される輻射熱によって生じる基板の温度変化の影響を除去することができる。つまり、結晶成長開始後に分子線セルから基板に与えられる輻射熱を結晶成長開始前に輻射手段から与えることによって、ヒータの駆動制御の基準となる温度を正確に設定できる。
したがって、結晶成長中の基板温度を精密に制御することができるので、高品質の結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施の形態１による分子線エピタキシー装置の基本構造を示す図である。
【図２】図１の分子線エピタキシー装置における制御部８の構成を示すブロック図である。
【図３】図１の分子線エピタキシー装置における制御部８の動作を説明するフローチャートである。
【図４】この発明の実施の形態２による分子線エピタキシー装置の基本構造を示す図である。
【符号の説明】
１    成長室
２    基板ホルダ
３    制御用熱電対（制御温度検出手段）
４    基板ヒータ（ヒータ）
５    パイロメータ（輻射面温度検出手段）
８    制御部
１１    第１セル（分子線セル）
１１    第２セル（輻射手段）
１１ａ  第１ヒータ
１２ａ  第２ヒータ
１６    ヴューポートシャッター
２０    ＭＢＥ装置
２１    第１シャッター
２２    第２シャッター
４０    ＭＢＥ装置
４１    窓
４２    輻射熱測定用熱電対（輻射面温度検出手段）
Ｓ    基板
【図１】
0003904423.tif 000002
【図２】
0003904423.tif 000003
【図３】
0003904423.tif 000004
【図４】
0003904423.tif 000005