(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器の軸方向の一端部に、前記容器内部に設けられた結晶の加熱溶融部とこの加熱溶融部により溶融された溶融液の取出口とを有し、前記容器の軸方向の他端部に、結晶スラリーの供給口とそのスラリーの母液および精製に供した還流液の排出口とを有し、
さらに前記容器内部において結晶を前記他端部側から一端部側に強制的に移動させる移動手段を備えた精製装置を用いて結晶スラリーの溶融精製を行う方法において、
前記移動手段をスクリュー軸に前記軸方向に間隔を置いて固定した複数の連続スクリュー羽根を設けることにより構成し、
前記還流液の排出口と前記加熱溶融部との間の前記軸方向領域に少なくとも；前記隣接する連続スクリュー羽根間としての連続スクリュー羽根を有しない領域により形成した前記他端部側の結晶粒子が密に充填された結晶粒子固定充填層と、前記一端部側に位置する連続スクリュー羽根と前記加熱溶融部との間としての連続スクリュー羽根を有しない領域により形成した前記一端部側の結晶粒子が密に充填された結晶粒子固定充填層とを有し、
前記供給口から供給した結晶スラリー中の結晶を前記各連続スクリュー羽根により前記各結晶粒子固定充填層を前記一端部の前記加熱溶融部へ向かって移動させ、この加熱溶融部表面またはその近傍において結晶の溶融を行うとともに、溶融液の一部を製品として前記取出口から取り出す一方で、
溶融液の一部を還流液として一端部から前記各結晶粒子固定充填層を通して他端部側に向かって移動させ、この移動過程において一端部に向かって移動する結晶と向流的に接触させながら前記排出口から排出させる、
ことを特徴とする結晶溶融精製方法。
【請求項２】
容器の軸方向の一端部に、前記容器内部に設けられた結晶の加熱溶融部とこの加熱溶融部により溶融された溶融液の取出口とを有し、前記容器の軸方向の他端部に、結晶スラリーの供給口とそのスラリーの母液および精製に供した還流液の排出口とを有し、
さらに前記容器内部において結晶を前記他端部側から一端部側に強制的に移動させる移動手段を備えた精製装置を用いて結晶スラリーの溶融精製を行う結晶溶融精製装置において、
前記移動手段をスクリュー軸に前記軸方向に間隔を置いて固定した複数の連続スクリュー羽根を設けることにより構成し、
前記還流液の排出口と前記加熱溶融部との間の前記軸方向領域に少なくとも；前記他端部側における、前記隣接する連続スクリュー羽根間としての連続スクリュー羽根を有しない領域により形成した、結晶粒子が密に充填される結晶粒子固定充填層の形成領域と、前記一端部側における、前記一端部側に位置する連続スクリュー羽根と前記加熱溶融部との間としての連続スクリュー羽根を有しない領域により形成した、結晶粒子が密に充填される結晶粒子固定充填層の形成領域とを有し、
前記供給口から供給した結晶スラリー中の結晶を前記各連続スクリュー羽根により前記各結晶粒子固定充填層を前記一端部の加熱溶融部へ向かって移動させ、この加熱溶融部表面またはその近傍において結晶の溶融を行うとともに、溶融液の一部を製品として前記取出口から取り出す一方で、
溶融液の一部を還流液として一端部から前記各結晶粒子固定充填層を通して他端部側に向かって移動させ、この移動過程において一端部に向かって移動する結晶と向流的に接触させながら前記排出口から排出させるようにした、
ことを特徴とする結晶溶融精製装置。
【請求項３】
前記スクリュー羽根の離間間隔は２００〜１０００mmである請求項２記載の結晶溶融精製装置。
【請求項４】
スクリュー羽根がダブルリード構造である請求項２記載の結晶溶融精製装置。
【請求項５】
還流液の排出口には、対象の結晶を実質的に透過させない大きさの目のスクリーンが設けられ、かつこのスクリーン部分にスクリーンを加熱するスクリーン加熱手段が設けられている請求項２記載の結晶溶融精製装置。
【請求項６】
還流液の排出口には、対象の結晶を実質的に透過させない大きさの目のスクリーンが設けられ、他端側に位置しているスクリュー羽根の外周の一部が前記スクリーンに実質的に接触し、スクリーンの清浄化を図る構造とされた請求項２記載の結晶溶融精製装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、共晶系または固溶系有機物や適当な溶融点を有する無機物の結晶溶融精製方式に係り、不純物を含む混合物より、または、原料より目的成分を分離精製し、高純度の製品を得る結晶溶融精製方法とその装置に関する。
【０００２】
本発明は、工業有機薬品と一部無機薬品の結晶の溶融操作による精製を行う技術に属し、省エネルギーを図るための分離精製に適用され、特に、製品において非常に高純度が要求されたり、蒸留塔などでは熱変成する物質などや、化学工業における有機物や一部無機物、たとえばナフタリン、パラキシレン、ＰＤＣＢ（パラジクロルベンゼン）、あるいは燐酸、過酸化水素、各種水溶液（海水、果汁、排水）等の結晶の溶融精製に用いられる。
【０００３】
【従来の技術】
工業薬品の分離精製法において、結晶溶融精製操作によりこれを行おうとするものとして、特公昭４１−５７３３号および５４−３４７０５号公報に示されたものがある。
【０００４】
また、本出願人は先に、特開平３−８０９０１号において、工業上、現実的に操作可能な温度範囲（−６０℃〜＋１８０℃）の融解温度（メルティングポイント）を有する薬品を冷却、または、濃縮して結晶化し、精製された結晶を固液分離し、または、分離と同時に、不純物を多く含む母液をその高純度結晶製品をメルトした融液にて完全に洗浄し、表面に付着した不純物を含む母液を除去し、または、発汗操作により結晶体内に含まれる不純物をも追い出し洗浄精製する方法を提案した。
【０００５】
この精製法の原理は、母液中に結晶粒子が密に充填した層（ベッド）を作り、何らかの機構と力により、これを密充填のまま一方向に移動させる。このとき、結晶粒子のベッドの固体の充填密度は、容積率で０．４５〜０．６５％程度となっており、残りの部分には母液（飽和液）が充満している状態となっている。ここに、粒子の移動方向とは逆向きに、置換および洗浄用の液を流す。
【０００６】
この置換または洗浄用液としては、溶媒のような後で簡単に除去できる純粋な液を使ったり、いま精製しようとしている結晶体を、完全に洗浄し精製した後に加熱融解した液で行う（還流液操作）場合がある。
【０００７】
本発明は、後者に属する技術に適用されるものであり、これを実施する装置は、結晶体溶融精製塔と呼ばれることが多い。
【０００８】
この種の技術および方法が用いられているのは、代表的には、海水よりの氷の結晶化とその溶解精製操作においてであり、米国においては、米国塩水局において海水淡水化法に研究開発されて用いられてきた。
【０００９】
また欧州においては、グレンコ（Grenco）社の果汁濃縮機やコーヒー濃縮機（特公昭５９−１３８８２号）であり、これはたとえば、果汁を冷却し氷を生成させ、その溶解によりできた純水により、後の氷を洗浄し除去することによって、果汁を濃縮する装置等として工業的に実用化されている。また、化学工業としては、フィリップ社製のパラキシレンに適用された溶融精製機が挙げられるが、現在では月島機械社製の「ブローディー縦型攪拌機付き精製塔」が広く化学工業に用いられている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特開平３−８０９０１号公報の態様自体は、きわめて優れたものであるとしても、氷結晶用に開発されたスクリュー羽根は有機物などすべての結晶へは適合できないことが知見された。
【００１１】
これは結晶自体の硬さや、スクリュー羽根の下方において生じる結晶粒子が最密に充填された結晶粒子固定充填層（以下単に「固定充填層」ともいう）中での粒子相互の付着度が、氷の場合と有機物結晶などとの間において大きく異なるためと考えられる。
【００１２】
実際、本発明者らは、円筒溶融精製塔内において、結晶の固定充填層を、向流に流れてくる還流液がこの固定充填層の中を通過する時の圧損に抗して、前進移動させるために必要な力が、この固定充填層長さが長くなるに従い幾何級数的に大きくなることを知見した（この点については後述する）。
【００１３】
連続スクリュー羽根で固定充填層を押す場合は、横断面（円）において均等に力がかかるが、このとき、当然この固定充填層とこれを囲む塔側壁（金属製シェル）との間で摩擦が起こる。
【００１４】
さらに、この固定充填層が塑性の強い剛体のようであれば結晶体と金属表面との一般的なすべり摩擦力で解決されるが、多粒子の集まりである固定充填層はお互いに多点で接している（配位）凝集体のため、還流液に抗して固定充填層をスクリュー羽根により押した場合、わずかの圧縮が起こり、この多数接点がわずかにずれて圧縮されることとなる。こうして、軸方向に押された力がそれに直角に壁を押す力となり予想以上の摩擦力が生じるものと考えられる。
【００１５】
しかるに、当初の思想に準じて、できるだけ少量の還流液を、固定充填層を均一なプラグフローとして流し、完全にすべての結晶粒子を洗浄して、さらに、加熱溶融部から受ける温度により結晶を発汗させて精製し、実質的に純品の結晶を得て、溶融加熱部に送り込むことが重要である。
【００１６】
しかし、これらを確実に達成するためには、十分な固定充填層長さが必要であり、本発明者らの知見によれば、最低でも０．５〜２．０ｍ長が必要とされ、この結晶の固定充填層を前進移動させるための力（トルク）が極端に大きくなり、必要動力もさることながら、機械強度を上げるための装置構成部材コストが嵩む問題が明確に認められた。
【００１７】
したがって、本発明の課題は、固定充填層を移動させるための必要動力を低減させ、かつ装置構成部材のコストを下げるとともに、確実な溶融精製操作を行わせることにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決した本発明の請求項１記載の発明は、容器内の一端部に結晶の加熱溶融部とこの加熱溶融部により溶融された溶融液の取出口とを有し、容器内の他端部側に結晶スラリーの供給口とそのスラリーの母液および精製に供した還流液の排出口とを有し、
さらに容器内部において結晶を前記他端部側から一端部側に強制的に移動させる移動手段を備えた精製装置を用いて結晶スラリーの溶融精製を行う方法において、
前記移動手段を軸方向に間隔を置いて複数配設し、
前記供給口から供給した結晶スラリー中の結晶を前記各移動手段により前記一端部の加熱溶融部に導き、この加熱溶融部表面またはその近傍において結晶の溶融を行うとともに、溶融液の一部を製品として取出口から取り出す一方で、
溶融液の一部を還流液として一端部から他端部側に向かって移動させ、この移動過程において一端部に向かって移動する結晶と向流的に接触させながら前記排出口から排出させ、
前記移動手段の相互間ならびに一端部側に臨んだ移動手段と加熱溶融部との間において生じる結晶粒子が密に充填された結晶粒子固定充填層を、それぞれ対応する移動手段により前記一端部側に向かって移動させる、ことを特徴とする結晶溶融精製方法である。
【００１９】
請求項２記載の発明は、前記移動手段を、同一のスクリュー軸にその軸心方向に間隔をおいて設けられたスクリュー羽根からなる構成としたものである。
【００２０】
請求項３記載の発明は、容器内の一端部に結晶の加熱溶融部とこの加熱溶融部により溶融された溶融液の取出口とを有し、容器内の他端部側に結晶スラリーの供給口と精製に供した還流液の排出口とを有し、
さらに容器内部において結晶を前記他端部側から一端部側に強制的に移動させるスクリュー羽根を軸方向に間隔を置いて複数設けられたスクリューコンベアを備えた、ことを特徴とする結晶溶融精製装置である。
【００２１】
この場合、前記スクリュー羽根の離間間隔は２００〜１０００mmとすることができる。
【００２２】
スクリュー羽根はダブルリード構造とすることができる。
【００２３】
還流液の排出口には、対象の結晶を実質的に透過させない大きさの目のスクリーンが設けられ、かつこのスクリーン部分にスクリーンを加熱するスクリーン加熱手段が設けられている態様が提供される。
【００２４】
さらに、還流液の排出口には、対象の結晶を実質的に透過させない大きさの目のスクリーンが設けられ、他端側に位置しているスクリュー羽根の外周の一部が前記スクリーンに実質的に接触し、スクリーンの清浄化を図る態様も提供される。
【００２５】
本発明の溶融精製においては次記の現象を利用する。
（１）還流液による結晶の加温により、溶融点近くに保持された時、結晶内部の不純物の溶出（発汗現象）。
【００２６】
（２）融点に対して、より低温で供給された結晶の、融点まで上がる顕熱により、純度の高い融液の中で一部再結晶化が起こり、細かい結晶が大きい結晶の近傍で溶解して大きい結晶に吸着する現象も起こり、結晶体それ自体の純度の高純度化が進む現象。
【００２７】
（３）垂直な加熱管群の中に結晶が落下して融解されるときにおいて、結晶が降下しながら溶融純品液と接触する。この加熱管群内での精製効果は自然落下の場合にも認められるが、強制的に結晶を移動手段により加熱管群に供給することにより、さらに純化が進む現象。
【００２８】
（４）結晶の固定充填層において、少量の還流液がベッド中のすべての空隙部をプラグフローで通過する時に、同伴してきた不純物を含む母液を完全に洗い出し、置換する現象。
【００２９】
本出願人は、容器内において生成されている結晶の固定充填層と容器内面との摩擦力の大きさを調べるため、固定充填層長さとこれに伴う反力との相関を測定する実験を行った。実験は、実際の塩結晶とプラスチックビーズにより行った。その結果、図５に示すように、結晶の固定充填層からの反力は、固定充填層長さのほぼ２乗に比例することが判った。
【００３０】
そこで、図６に示すように、固定充填層の長さを複数に分割すれば、固定層長さが同じであっても、結晶の固定充填層からのトータルの反力は著しく小さくできることが判った。
【００３１】
しかも、結晶の固定充填層は複数に分割されているものの、その固定層長さの総和を充分な長さとして確保しておけば、少量の還流液を結晶の固定充填層中を均一なプラグフローとなって流すことができ、これによって完全にすべての結晶固体を洗浄しながら、溶融液の温度により結晶を発汗させて精製して純度の高い結晶を溶融加熱部に送り込むことができる。
【００３２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例を図面により具体的に説明する。なお、本発明に係る溶融精製装置は、縦型の他、横型として用いることもできるが、以下主に縦型の例に沿って説明する。
【００３３】
図１に示すように、縦型円筒形の精製塔１の下部に結晶の加熱溶融部２とこの加熱溶融部２により溶融された溶融液Ｍ1 の取出口３が形成されている。
【００３４】
精製塔１の上部には、結晶スラリーＭ0 の供給口４と、還流液および母液Ｍ2 の排出口５とが備えられ、さらに内部において結晶スラリー中の結晶を下方に強制的に流下させる２つの移動手段６Ａ、６Ｂを精製塔１の高さ方向に間隔を置いて設けた前進移動手段６を有している。この前進移動手段６として、実施例では、スクリューコンベアが用いられており、スクリュー軸６Ｃに間隔を置いて設けたスクリュー羽根６Ａ、６Ｂによって構成してある。
【００３５】
また、精製塔１の下部には、上部板７および下部板８が上下に間隔を置いて塔内を仕切っており、上部板７から多数の有底加熱管９、９…が突設されている。これに対して、下部板８から上下開放の供給管１０、１０…が突設され、前記加熱管９内に間隔を置いて挿入されている。さらに、下部板８と精製塔１の底板との間に連通して熱媒体Ｈ0 、たとえば温水の供給口１１が形成されている。
【００３６】
下部板８と上部板７との間に連通して使用済熱媒体Ｈ1 の排出口１２が形成されている。一方、加熱管９の高さ方向中間には、スクリーン１３が設けられており、このスクリーン１３と上部板７との間に前記の取出口３が連通している。スクリーン１３のメッシュは、対象の結晶を全くまたはほとんど透過させない大きさとしてある。
【００３７】
他方、精製塔１の上部の排出口５の手前にもスクリーン１４が配設され、このメッシュも同様に対象の結晶を全くまたはほとんど透過させない大きさとしてある。
【００３８】
さらに、精製塔１の上板をスクリューコンベア６のスクリュー軸６Ｃが貫通しており、これを回転駆動モータＭにより回転させるようにしてある。
【００３９】
このように構成された精製装置においては、供給口４から結晶を含む結晶スラリーＭ0 が供給される。この供給された結晶スラリーＭ0 の母液の大部分はそのまま、スクリーン１４を通って排出口５から排出される。結晶スラリー中の結晶は、スクリーン１４を通ることができないので、スクリューコンベア６の回転により下方に強制的に移動される。
【００４０】
したがって、２つのスクリュー羽根６Ａ、６Ｂが精製塔１の高さ方向に並設されている関係で、図２に示すように、スクリュー羽根６Ａ、６Ｂの下方にそれぞれ結晶の固定充填層（ベッド）Ｂ1 、Ｂ2 が生成される。この固定充填層Ｂ1 、Ｂ2 に対して、スクリュー羽根６Ａ、６Ｂの部分は、回転押し付けにより半流動化した結晶層Ｃ1 、Ｃ2 となっている。
【００４１】
固定充填層Ｂ1 、Ｂ2 は、それぞれ上方からスクリュー羽根６Ａ、６Ｂより下方に強制移動力が与えられるとともに、下方から還流液の還流通過圧力が作用する。
【００４２】
この溶融液の固定充填層（ベッド）Ｂ1 、Ｂ2 通過時において、結晶内部の不純物が溶出される。また、細かい結晶が大きい結晶の周囲に吸着され、再結晶化が生じるとともに、純度の高い溶融液中で再結晶化が生じる。固定充填層Ｂ2 における下部の結晶は、加熱管９の近傍または表面に接触して溶融する。このようにして純化が進行する。
【００４３】
結晶の溶融に伴う溶融液は、その一部が製品として取出口３から系外に取り出される。取り出された溶融液は、その後フレーカーなどの固化手段により固化されるか、そのまま製品とされる。
【００４４】
また、溶融液の他の一部は、還流液として上昇する。この上昇過程で、降下する結晶と向流接触され、結晶に対する純化を促進させながら精製塔１上部に達し母液と混合されながら、分離後の母液Ｍ2 としてスクリーン１４を通って排出口５から排出される。
【００４５】
ところで、スクリューコンベア６は、前述の回転駆動モータＭにより、精製操作過程中実質的に連続的に回転される。スクリュー羽根６Ａとスクリュー羽根６Ｂの間隔は２００〜１０００mmとするのが好適である。
【００４６】
スクリューコンベア６の変形例として、図３のようなダブルリード型のスクリュー羽根６０とすることができる。本発明における移動手段は、精製塔１内に別個のものとして高さ方向に複数設けられていてもよい。
【００４７】
本発明においては、加熱溶融部として、熱媒体の流通による他、電熱ヒーターなどによるものでもよい。しかし、加熱溶融手段を容器の横断面に沿って平面的に配設した場合、溶融精製効果が低いので、上記例のように、加熱管群などからなる加熱溶融部は容器の軸方向に沿って設けるのが好ましい。
【００４８】
本発明においては、結晶スラリーＭ0の供給口４はスクリーン１４の上方でなく、スクリーン１４の中間部分にあってもよい。また、図１に併示してあるように、スクリーン１４の下方にあってもよい。ただし、スクリュー羽根６Ａの下端より上方とする必要がある。
【００４９】
また、結晶ベッドＢの内部の結晶の偏在化をより確実に防止するために、また下降する結晶と還流液とを確実に向流接触させるために、固定充填層Ｂ1 、Ｂ2 の一方または両者中に攪拌手段、たとえばゆっくり回転する攪拌羽根（図示せず）を設けることができる。この攪拌羽根の駆動源としては、独自に形成する他、スクリューコンベア６の駆動源と同一にすることもできる。
【００５０】
前記のスクリーン１４において、そこに結晶が目詰まりし、母液の排出が困難となる危険性がある。そこで、図１および図４に示されているように、スクリーン１４を取り囲んでたとえば螺旋状に巻回した加熱チューブ２０を設けて、これらにたとえば温水を流通させて、スクリーン１４を加熱し、目詰まりする結晶の溶融を図り、母液の排出を円滑に行わせることができる。
【００５１】
本発明は、前述の有機物などのほか、パラニトロクロルベンゼン、スチレンモノマー、固溶体の例としてのナフタリンとチオナフタリン、あるいはたとえばジュースやコーヒーなどの冷凍濃縮物なども対象とすることもできる。
【００５２】
冷凍濃縮物の場合には、氷の比重が軽いので、前記装置を上下逆にして運転できる。また、本発明装置を横置きにしても運転できる。
【００５３】
他方、加熱溶融部２と精製塔１の上方との温度差は、対象とする結晶系に応じて適宜選定することができるが、５０℃以下、特に３０℃以下が好ましい。
【００５４】
なお、本発明実施例においては、２つのスクリュー羽根６Ａ、６Ｂを設けて、２層の固定充填層が生成されるようにしたが、精製塔１の高さによっては３つあるいは４つ以上のスクリュー羽根を設けて、３層あるいは４層以上の結晶充填層が生成されるようにしてもよい。
【００５５】
【実施例】
（実施例１）
図１に示す装置において、円筒形の精製塔の内径を２５０mmとし、スクリューコンベアを回転数２０ｒｐｍで回転させるとともに、下部の加熱管は高さ４００mm、電熱面積０．４５m2のものを用いた。
【００５６】
加熱管の天端と上部スクリュー羽根の頂部までの高さは１５００mmとし、各スクリュー羽根の長さは４００mmとし、スクリュー羽根相互間および下部スクリュー羽根と加熱管の天端との間において、それぞれ３５０mmの結晶の固定充填層を形成させた。
【００５７】
かかる溶融精製塔に対して、パラキシレンの結晶を含有する、母液の組成Ｏ−キシレン１５％−Ｐキシレン８５％の結晶スラリーを供給し、下部の温度を１３℃とし、上部温度を７℃として、還流比を０．２とした場合、１６０kg／hr速度で純度９９．９０％のパラキシレンの結晶を得た。
【００５８】
（比較例１）
下部スクリュー羽根を設けないで同様の操作を行った。還流比を０．２とした状態で精製純度９９．９０％のものを得るにあたっての生産量は５０kg／hrであった。
【００５９】
（実施例２）
実施例１と同一の装置を用い、母液濃度Ｏ−ＰＤＣＢ３０％、ＰＤＣＢ７０％の母液中にＰＤＣＢ結晶を含んだスラリーを供給し、還流比０．３の下で、２４５kg／hrの生産量で純度９９．９２％のＰＤＣＢを得ることができた。
【００６０】
（比較例２）
還流操作を行わなかったところ、得られた結晶の純度は９２．０％であった。
【００６１】
（比較例３）
下部のスクリュー羽根がない条件の下で、実施例２と同様の操作を行ったところ、生産量は３５kg／hrしか得られなかった。
【００６２】
（実施例３および比較例４）
ＰＤＣＢ８０％（他はＯＤＣＢと少量の不純物を含む）原液を結晶缶により冷却し、ＰＤＣＢの結晶を晶出させ、結晶固体濃度約３０重量％のスラリーを得た。このスラリーをスラリーポンプにより塔型精製塔に供給し、精製試験を行った。
【００６３】
この場合、精製塔はそれぞれ直径１００mmであるが、高さが８００mmで１段の固定層（１段スクリュー羽根）のもの（比較例４）と、図１に示すように、高さが６００mmで２段の固定層（２段スクリュー羽根）のもの（実施例３）とを用意し、それぞれについて運転した。
【００６４】
比較例４では、しばしば回転駆動モータの定格限度となり、運転が困難となったために、バッチで運転し、かろうじて３リットル／hrの結晶を得ることができた。これに対して、実施例３では、なんら問題なく連続運転が可能となり、１３リットル／hrの結晶を得ることができた。
【００６５】
さらに、比較例４において連続運転が可能な条件を追求するために、スクリュー羽根の位置を下げることにより固定層長さを順次短くして行ったところ、３００mmまで短くした場合には、連続運転が可能となった。この限度条件では、３００ｒｐｍでトルク８kgｆ−ｍであった。他方、振り返って実施例３でのトルクを測定したところ、３００ｒｐｍでトルク５kgｆ−ｍであった。
【００６６】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、固定充填層を移動させるための必要動力を低減させ、かつ装置構成部材のコストを下げるとともに、確実な溶融精製操作を行わせることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る結晶溶融精製装置下部の縦断面図である。
【図２】精製塔内における結晶ベッドの生成状態を示す概略図である。
【図３】本発明に係るスクリューコンベアのその他の例を示す縦断面図である。
【図４】スクリーンの加熱手段例の横断面図である。
【図５】単一固定充填層におけるその長さと反力との関係を示すグラフである。
【図６】２層の固定充填層における固定層長さと反力との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１…精製塔、２…加熱溶融部、３…溶融液取出口、４…結晶スラリー供給口、５…排出口、６…スクリューコンベア（前進移動手段）、６Ａ，６Ｂ…スクリュー羽根、９…加熱管、１０…供給管、１３，１４…スクリーン、Ｍ…回転駆動モータ。
【図１】
0003960485.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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