(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
動物の体内に摂取される物質の粉体を平均粒径が１００〜１５００μｍの粒状物に造粒する方法において、該粉体の少なくとも一部をガス分散板を通した上昇気流により流動化させて形成した粉体流動層に対し、ヘミセルロース水溶液からなるスプレー液をスプレーノズルを介して微細液滴粒子として噴霧し、該スプレー液の微細液滴粒子の存在下で複数の粉体粒子相互を付着結合させて造粒物とする造粒工程を含み、前記スプレー液粘度が３〜１００ｍｐａ・ｓの範囲にあり、前記スプレーノズルからの噴霧により形成されたスプレー液の微細液滴粒子径が１０〜２００μｍの範囲にあり、さらに、得られる造粒中の０．７Ｍ〜１．３Ｍ（但し、Ｍは造粒物の平均粒径）の粒径範囲にある粒状物の含有量が７５重量％以上であることを特徴とする前記の方法。
【請求項２】
該分散板として回転可能なものを用いるとともに、これを３０〜５００ｍ／分の周速が得られるように回転させ、その分散板上の造粒物を転動させる請求項１の方法。
【請求項３】
該ヘミセルロースが大豆由来のヘミセルロースである請求項１又は２の方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかの方法で得られた造粒物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、動物の体内へ摂取される物質の粉体を造粒する方法及び造粒物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
粉体の取扱い性の改良や、複数の粉体の複合化のために、粉体を結着剤の存在下で顆粒状に造粒することは広く行われている。
このような粉体の造粒方法において、その粉体が食品や医薬品等のヒトを含む動物体内へ摂取される物質からなるの場合には、その結着剤としては動物に対して高安全性のものであることが要求される。また、この場合の結着剤にとっては、高結着性でかつ低コスト性のものであることも重要な因子となる。
一方、粉体の造粒により得られる造粒物は、その使用特性の観点から、できるだけ粒度分布のシャープなものであることが要求される。
従来、粉体の造粒方法としては、結着剤の種類を含めて多種多様の方法が知られているが、粉体状の食品や医薬品等を造粒する場合には、安全性の観点から、結着剤の選定に大きな制約がある等の理由から、未だ満足し得る方法はなく、粒度分布がシャープな造粒物を効率よく得ることのできる工業的に有利な造粒法の開発が望まれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、動物体内へ摂取される物質の粉体に対して有利に適用し得る工業的造粒方法を提供することをその課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明によれば、動物の体内に摂取される物質の粉体を平均粒径が１００〜１５００μｍの粒状物に造粒する方法において、該粉体の少なくとも一部をガス分散板を通した上昇気流により流動化させて形成した粉体流動層に対し、ヘミセルロース水溶液からなるスプレー液をスプレーノズルを介して微細液滴粒子として噴霧し、該スプレー液の微細液滴粒子の存在下で複数の粉体粒子相互を付着結合させて造粒物とする造粒工程を含み、前記スプレー液粘度が３〜１００ｍｐａ・ｓの範囲にあり、前記スプレーノズルからの噴霧により形成されたスプレー液の微細液滴粒子径が１０〜２００μｍの範囲にあり、さらに、得られる造粒中の０．７Ｍ〜１．３Ｍ（但し、Ｍは造粒物の平均粒径）の粒径範囲にある粒状物の含有量が７５重量％以上であることを特徴とする前記の方法が提供される。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明で用いる被処理原料は、動物体内へ摂取される物質の粉体であり、このような粉体には、可食性物質、生理活性物質、それらの物質に対する添加剤等が包含される。可食性物質には、炭水化物系、タンパク質系及び脂肪系のものが包含される。可食性物質の具体例としては、澱粉、ショ糖、マルトース、デキストリン、小麦粉、蛋白質、ペプチド、アミノ酸、寒天、植物繊維、コーヒー、茶、ココア、健康食品、調味料、香辛料、飼料等が挙げられる。生理活性物質としては、医薬品、ビタミン、カルシュウム塩、クロレラ、ビヒズス菌、イチョウ葉抽出物等が挙げられる。また、添加剤としては、着色剤、防腐剤、増量剤等が挙げられる。粉体は、水や有機溶媒によって付着終合する自己結着性粉体と非自己結着性粉体とに大別されるが、本発明の造粒法は、それらのいずれの粉体に対しても適用することができる。
前記粉体の平均粒径は、通常、２００μｍ以下、好ましくは１０〜１００μｍである。
【０００６】
本発明で用いる造粒用結着剤は、水溶性ヘミセルロースであり、従来公知の物質である。この水溶性ヘミセルロースは、植物体中にセルロース等と結合して存在する多糖類からなる水不溶性の植物繊維を弱酸性下に加水分解し、水溶性となった生成物を分離することによって得ることができる。
水不溶性の植物繊維としては、大豆やパームやしなどの油糧種子の水不溶性の植物繊維及び米、麦、コーン等の穀類の水不溶性の植物繊維が用いられ、特に大豆から油脂及び蛋白質の大部分を除去した後に得られるおからを有利に用いることができる。
水不溶性の植物繊維の加水分解反応は、水不溶性の植物繊維に含まれる蛋白質の等電点近くのｐＨ条件下に行うことが必要である。原料がおからである場合の加水分解反応は、大豆蛋白質の等電点がｐＨ４．５付近にあるので、ｐＨ３〜７、好ましくは４〜７で行う。
このように、蛋白質の等電点付近で加水分解を行うのは、蛋白質の等電点よりかなり低いｐＨ条件下、例えば上記のような大豆蛋白を含有するおからをｐＨ２以下の強酸性下で加水分解を行った場合、植物繊維が分解されすぎて、かつ植物繊維と一緒に蛋白質も分解されて溶出し、一方、蛋白質を含有する水不溶性の植物繊維を蛋白質の等電点よりかなり高いｐＨの中性又はアルカリ性において加水分解を行った場合、蛋白質が可溶化されて植物繊維と一緒に溶出してしまうためである。
この反応の詳細については、特開平４−３２５０５８号公報、特開平３−２３６７５９号公報などに記載されている。
【０００７】
加水分解反応生成物は、これを濾過あるいは遠心分離により水溶性ヘミセルロースを含む水溶液から分解されなかったセルロースなどの固形物を分離除去して、水溶性ヘミセルロース水溶液を得ることができる。
【０００８】
このヘミセルロース水溶液は、ガラクトース、アラビノース、ガラクツロン酸、キシロース、フコース、グルコース、ラムノース等よりなる多糖類を含むもので、その中の主な成分はガラクトース、アラビノース及びガラクツロン酸等より成る多糖類である。なお、加水分解で得られる水溶性ヘミセルロースの成分分析結果の詳細は、前記特開平４−３２５０５８号公報に記載されている。このヘミセルロース水溶液を濃縮乾燥させることにより、固形状の水溶性ヘミセルロースが得られる。
【０００９】
本発明の粉体造粒方法は、粉体の少なくとも一部をガス分散板を通過したガスの上昇気流により流動化させて形成した粉体流動層に対し、ヘミセルロース水溶液を微細液滴粒子として噴霧し、この微細液滴粒子の存在下で複数の粉体粒子相互を付着させて造粒物とする造粒工程を含む。
【００１０】
図１に本発明で用いる流動層造粒装置の１例についての模式図を示す。
図１において、１は流動層造粒装置、２はガス分散板、３はガス導入管、４はガス排出管、５はヘミセルロース水溶液からなるスプレー液導入管、６はスプレー液噴霧ノズル、７はフィルター、８は熱交換器、９はバグフィルター、Ｆは粉体流動層を示す。
図１の装置を用いて本発明の粉体造粒を行うには、装置１内に粉体を充填した後、ガス導入管３を通して流動化用ガスを導入し、フィルター７、熱交換器８を流通させた後、ガス分散板２を介してガスを上昇気流として吹上げ、ガス分散板上の粉体を流動化させ、粉体流動層Ｆを形成させる。この粉体流動層Ｆを通過したガスは、バグフィルター９を流通させた後、ガス排出管４を通して排出する。流動化用ガスとしては、通常空気が用いられるが、他のガスであってもよい。粉体流動層Ｆに供給する流動化用ガスの温度は４０〜１００℃、好ましくは５０〜９０℃である。流動化用ガス温度は熱交換器８でコントロールされる。
前記のようにして形成された粉体流動層Ｆに対しては、スプレーノズル６を介して、配管５を通して供給されたスプレー液を噴霧する。これによって、流動化粉体はしだいに造粒化され、複数の流動化粉体粒子相互がヘミセルロースの結着作用により付着結合した造粒物となる。このような造粒方法においては、時間の経過とともに、その造粒物の粒径はしだいに増加するが、それに応じて、流動化用ガスの流速を増加させて、造粒物全体を流動状態に保持する。所定時間経過後、流動化スプレー液の噴霧を中止し、流動化用ガスの吹込みを継続させて造粒物の乾燥を行う。乾燥後、流動化用ガスの吹込みを中止し、粒状物を外部へ取出し、製品造粒物とする。この場合の造粒物の乾燥は、造粒物を外部へ取出して行うこともできる。
【００１１】
前記ガス分散板は、その板面に微細な透孔を多数有するものである。この透孔の孔径（直径）は、１０〜３００μｍ、好ましくは２０〜２００μｍである。
前記スプレーノズルにおける液噴出孔の孔径（直径）は、０．５〜３μｍ、好ましくは１．２〜１．８μｍである。
【００１２】
本発明で用いる水溶性ヘミセルロースの分子量は、その１０重量％水溶液としたときの２５℃における粘度を指標としたとき、１０〜５００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１５〜１００ｍＰａ・ｓの粘度を与えるような分子量である。本発明において用いるヘミセルロース水溶液の濃度は３〜１５重量％、好ましくは４〜１２重量％である。
前記へミセルロース水溶液には、必要に応じ、人体に無害な他の結着剤、例えば、アラビアガム、プルラン、殿粉、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース等の水溶性高分子を適量添加することができる。また、前記ヘミセルロース水溶液には、界面活性剤、着色剤、呈味料、香料、防腐剤、糖類等を適量加えることができる。
本発明で用いるヘミセルロース水溶液からなるスプレー液において、そのスプレー液の粘度は、３〜１００ｍｐａ・ｓ、好ましくは５〜８０ｍｐａ・ｓである。この場合のスプレー液の粘度の調節は、温度及びヘミセルロース濃度により行うことができる。スプレー液の粘度が前記範囲を逸脱すると、スプレーノズルからの噴霧性が悪くなり、造粒性の良いスプレー液の微細液滴粒子の形成が困難になる。また、この場合には、得られる造粒物の粒度分布もブロードになる。
【００１３】
本発明でガス分散板を介して上方に吹上げるガスの流速は、ガス線速度で、０．３〜３ｍ／秒、好ましくは０．５〜２ｍ／秒である。このガス線速度が大きくなると、粒状物の粒径が小さくなり、目的とする造粒物粒度に応じて適宜選定する。
本発明で用いるスプレー液の使用量は、乾燥ヘミセルロース換算量で、粉体１００重量部当り、０．１〜１０重量部、好ましくは０．２〜５重量部である。この使用量が多くなると造粒物の粒径が大きくなり、目的とする造粒物粒度に応じて適宜選定する。
また、スプレー液の供給速度は、１分間当り、粉体１００重量部当りの乾燥ヘミセルロースの供給速度で、０．０３〜１重量部、好ましくは０．０５〜０．５重量部である。スプレー液の供給速度が前記範囲を超えるようになると、得られる造粒物の粒度分布がフロードなものになり、一方、前記範囲により小さくなると、粉体の造粒に時間がかかるようになる。
【００１４】
図１に示した装置において、スプレーノズルは、複数用いるのが好ましく、また、スプレーノズルの配設位置も、粉体流動層における上部、中間部及び下部等の複数の個所であることができる。スプレーノズルとしては、慣用の液スプレーノズルが用いられるが、本発明では二流体ノズル構造のスプレーノズルの使用が好ましい。
スプレノズルから噴出させるスプレー液の微細液滴粒子の平均粒径（直径）は、５〜２００μｍ、好ましくは１０〜１００μｍである。その平均粒径が前記範囲を超えると、得られる造粒物の粒度分布はブロードなものになり、一方、前記範囲より小さくなると、粉体流動層から流動化用ガスとともに上方に飛散する割合が多くなり、造粒効率が低下する。
【００１５】
また、図１の装置において、ガス分散板２は、回転可能なもの、例えば、ロータリーディスクであってもよい。このような回転可能なガス分散板を用いる場合、造粒物の一部が分散板上に存在するようにその流動化用ガスの流速を調節するとともに、これを回転させることにより、その板面上の造粒物を転動させ、球形状又は球形に近い形状の造粒物を得ることができる。この場合の回転速度は、３０〜５００ｍ／分、好ましくは５０〜３００ｍ／分が得られるような速度である。
【００１６】
本発明により得られる造粒物において、その平均粒径は１００〜１５００μｍ、好ましくは１５０〜６００μｍ程度であり、その粒度分布もシャープなもので、取扱い性、計量性等においてすぐれたものである。本発明の造粒物は、その平均粒径をＭとすると、０．７Ｍ〜１．３Ｍの粒径範囲を有する粒状物の含有量は、７５重量％以上、好ましくは８０重量％以上である。
【００１７】
本発明の方法は、造粒用結着剤として天然物由来の水溶性ヘミセルロースを用いたことから、得られる造粒物は高安全性のもので、ヒトの体内へ摂取しても害を与えることはない。
また、本発明においては、粉体を流動化させて形成させた粉体流動層に対してヘミセルロース水溶液からなるスプレー液を噴霧して粉体を造粒するとともに、そのスプレー液の粘度を３〜１００ｍｐａ・ｓに規定し、そのスプレー液をスプレーノズルから円滑にかつ粒径均一性及び付着性の良い微細液滴粒子状に噴霧させることから、粒度分布がシャープな粒径均一性の良い造粒物を得ることができる。しかも、本発明の造粒物は機械的強度においてもすぐれている。
【００１８】
【実施例】
次に本発明実施例によりさらに詳細に説明する。
なお、以下に示すスプレー液の粘度は、Ｂ型粘土計によって測定されたものである。
【００１９】
実施例１
乳糖７：コーンスターチ３（重量比）の混合粉体３ｋｇを流動層造粒装置（フローコーターＦＬＯ−５型、フロイント産業社製）に仕込み、給気温度３０℃の空気を送入して粉体流動層を形成し、この粉体流動層に対し、水溶性ヘミセルロース（不二製油（株）製、ヘミロース）（１０ｗｔ％水溶液の、２０℃の粘度が１３４ｍＰａ・ｓのもの）の７ｗｔ％水溶液（３０℃における粘度：４０．５ｍｐａ・ｓ）をスプレー液として用い、これを３０℃の温度条件で８０ｍｌ／分の速度で噴霧し、３７分間かけて造粒した。ヘミセルロースの添加量は混合粉体に対して３．０ｗｔ％とした。得られた造粒物の平均粒子径（直径）は約１５０μｍであり、１００μｍ未満の微粉は１７．１ｗｔ％、５００μｍ以上の粗粒は０．５ｗｔ％であり、機械的強度（圧縮強度）及び流動性も良好であった。また、この造粒物において、その０．７Ｍ（Ｍは平均粒径）〜１．３Ｍ（１０５〜１９５μｍ）の範囲の粒状物の含有量は９０ｗｔ％以上であった。
【００２０】
比較例１
実施例１と同じ混合粉体５ｋｇに、同一のヘミセルロース粉体を３．０ｗｔ％添加したものをハイスピードミキサＦＳ・ＧＳ・２５Ｊ型（深江工業株式会社製、撹拌造粒装置）に仕込み、水８５０ｇを少しづつ滴下し、１５分間撹拌造粒した。得られた造粒物の平均粒子径は約１３０μｍであり、１００μｍ以下の微粉は２５．０ｗｔ％、５００μｍ以上の粗粒は６．３ｗｔ％であり、流動層造粒に比して粒度分布が広く、粗粒、微粉とも多かった。
【００２１】
実施例２
ヘミセルロース（不二製油（株）製、ソヤファイブ・Ｓ）（１０ｗｔ％水溶液の２０℃での粘度が４８．２ｍＰａ・ｓのもの）の７ｗｔ％水溶液（３０℃における粘度：１７．２ｍＰａ・ｓを使用した以外は、実施例１と同様に実験した。得られた造粒物の平均粒子径は約１５０μｍであり、１００μｍ以下の微粉は１５．３ｗｔ％、５００μｍ以上の粗粒は０．２ｗｔ％であった。また、この造粒物において、その０．７Ｍ〜１．３Ｍの範囲の粒径を有する造粒物の含有量は、９０ｗｔ％以上であった。
【００２２】
比較例２
実施例２で示したヘミセルロースを使用した以外は比較例１と同様にして実験した。得られた造粒物の平均粒子径は約１５０μｍで、実施例２と同程度であったが、１００μｍ以下の微粉は３９．２ｗｔ％、５００μｍ以上の粗粒は１２．２ｗｔ％と多いものであった。
【００２３】
実施例３
乳糖３ｋｇを用いた以外は実施例１と同様に実験を行った。得られた造粒物の平均粒子径は約２５０μｍで、１００μｍ以下の微粉は３．２ｗｔ％、５００μｍ以上の粗粒は３．８ｗｔ％であった。また、この造粒物において、その０．７Ｍ〜１．３Ｍの粒径範囲を持つ粒状物の含有量は９０ｗｔ％以上であった。
【００２４】
比較例３
乳糖５ｋｇを使用した以外は比較例１と同様に実験した。得られた造粒物の平均粒子径は約２５０μｍで、実施例３と略同じであったが、１００μｍ以下の微粉は９．３ｗｔ％、５００μｍの粗粒は１２．７ｗｔ％と多いものであった。
【００２５】
実施例４
乳糖３ｋｇを用いた以外は実施例２と同様にして実験を行った。得られた造粒物の平均粒子径は約３６０μｍで、１００μｍ以下の微粉は２．０ｗｔ％、５００μｍ以上の粗粒は２．３ｗｔ％であった。また、この造粒物において、その０．７Ｍ〜１．３Ｍの範囲の粒径を有する粒状物の含有量は９０ｗｔ％以上であった。
【００２６】
比較例４
乳糖５ｋｇを用いた以外は比較例２と同様に実験した。得られた造粒物の平均粒子径は約３５０μｍで、１００μｍ以下の微粉は１０．３ｗｔ％、５００μｍ以上の粗粒は１１．１ｗｔ％と多いものであった。
【００２７】
実施例５
乳糖７０ｗｔ％と微結晶セルロース（アビセルＦＤ−１０１）３０ｗｔ％からなる混合粉体３ｋｇを用い、ヘミセルロースの添加量を３．５ｗｔ％、噴霧速度を１２０ｍｌ／分、造粒時間を１５分としたほか実施例１と同様に実験した。得られた造粒物の平均粒径は約２５０μｍであり、１００μｍ以下の微粉は１．０ｗｔ％、５００μｍ以上の粗粒は５．９ｗｔ％であった。またこの造粒物において、その０．７Ｍ〜１．３Ｍの範囲の粒径を有する造粒物の含有量は９０ｗｔ％以上であった。
【００２８】
比較例５
実施例５において、ヘミセルロース水溶液の代りにアラビアガムの７ｗｔ％水溶液を用いた以外は同様にして実験を行った。但し、この場合の噴霧速度は８０ｍｌ／分で、造粒時間は３０分とした。得られた造粒物の平均粒径は約１２０μｍであり、１００μｍ未満の微粉は２７．２ｗｔ％、５００μｍ以上の粗粒は３．７ｗｔ％であった。即ち、この場合には、造粒効果に乏しく、粉立ちするなど取扱い上好ましいものではなかった。
【００２９】
【発明の効果】
本発明によれば、造粒用結着剤と造粒方法の特定の組合せを用いるとともに、特定の造粒条件を採用したことから、ヒトを含む動物の体内に取込まれる粉体を、効率よく、かつ高い安全性をもって造粒することができる。しかも、本発明で得られる造粒物は、その粒度分布がシャープなもので、かつ機械的強度も良好で、取扱い性及び計量性においてすぐれたものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法の実施に用いる造粒装置の模式図を示す。
【符号の説明】
１    流動層造粒装置
２    ガス分散板
３    ガス導入管
４    ガス排出管
５    スプレー液導入管
６    スプレー液噴霧ノズル
７    フィルター
８    熱交換器
９    バグフィルター
Ｆ    粉体流動層
【図１】
0003934179.tif 000002