(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金基体または炭窒化チタン系サーメット基体の表面に、物理蒸着形成した内側層と化学蒸着形成した外側層からなり、かつ前記内側層を１〜１０μｍの平均層厚を有し、かつ組成式：（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎおよび同（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｃ１−ＹＮＹ（ただし、原子比で、Ｘは０．１〜０．７、Ｙは０．５〜０．９９を示す）を有するＴｉとＡｌの複合窒化物層およびＴｉとＡｌの複合炭窒化物層のうちのいずれか、または両方で構成し、前記外側層を０．５〜１０μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、および酸化アルミニウムの素地に酸化ジルコニウム相が分散分布してなる酸化アルミニウム−酸化ジルコニウム混合層のうちのいずれか、または両方で構成した硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆超硬合金製切削工具において、
上記硬質被覆層の表面に、最表面下地層として、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＯＶ 、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｖ：Ｔｉに対する原子比で１．２〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層、
最表面層として、０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＮ１−Ｚ（Ｏ）Ｚ、
で表わした場合（ただし、（Ｏ）は上記最表面下地層からの拡散酸素を示す）、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｚ：Ｔｉに対する原子比で０．０１〜０．４、
を満足するＴｉ窒酸化物層、
を化学蒸着してなる、耐チッピング性のすぐれた表面被覆超硬合金製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、特に各種の鋼や鋳鉄などの高速切削加工に用いた場合に、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具（以下、被覆超硬工具という）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、切削工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップ、前記被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、さらに前記被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルなどがあり、また前記スローアウエイチップを着脱自在に取り付けて前記ソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うスローアウエイエンドミル工具などが知られている。
【０００３】
また、一般に、例えば特開平９−１２５２４９号公報に記載されるように、例えば図１に概略説明図で示される物理蒸着装置の１種であるアークイオンプレーティング装置を用い、ヒータで装置内を、例えば雰囲気を２０ｍｔｏｒｒの真空として、５００℃の温度に加熱した状態で、アノード電極と所定組成を有するＴｉ−Ａｌ合金がセットされたカソード電極（蒸発源）との間に、例えば電圧：３５Ｖ、電流：９０Ａの条件でアーク放電を発生させ、同時に装置内に反応ガスとして窒素ガス、または窒素ガスとメタンガスを導入し、一方炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットからなる基体（以下、これらを総称して超硬基体と云う）には、例えばー２００Ｖのバイアス電圧を印加した条件で、前記超硬合金基体の表面に、硬質被覆層の内側層として、組成式：（Ｔｉ1-XＡｌX）Ｎおよび同（Ｔｉ1-XＡｌX）Ｃ1-YＮY（ただし、原子比で、Ｘは０．１〜０．７、Ｙは０．５〜０．９９を示す）を有するＴｉとＡｌの複合窒化物［以下、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎで示す］層および複合炭窒化物［以下、（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮで示す］層のうちのいずれか、または両方で構成された硬質被覆層を１〜１０μｍの平均層厚で形成し、さらに前記内側層の表面に、同じく硬質被覆層の外側層として、通常の化学蒸着装置を用い、酸化アルミニウム（以下、Ａｌ2Ｏ3で示す）層、および例えば特開昭５７−３９１６８号公報や特開昭６１−２０１７７８号公報に記載されるＡｌ2Ｏ3の素地に酸化ジルコニウム（以下、ＺｒＯ2で示す）相が分散分布してなるＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層（以下、Ａｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層と云う）のいずれか、または両方で構成された硬質被覆層を０．５〜１０μｍの平均層厚で形成することにより被覆超硬工具を製造することが知られている。
【０００４】
また、上記の従来被覆超硬工具において、工具の使用前と使用後の識別を容易にするために、黄金色の色調を有する窒化チタン（以下、ＴｉＮで示す）層を上記硬質被覆層の外側層を構成するＡｌ2Ｏ3層またはＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面に、最表面層として０．０５〜２μｍの平均層厚で化学蒸着することが行われている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
一方、近年の切削加工に対する省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆超硬工具において、特にこれの硬質被覆層の表面に、最表面層として使用前後の識別目的でＴｉＮ層が蒸着形成されている場合、このＴｉＮ層は被削材である各種鋼に対する付着性の強いものであるため、特に高い発熱を伴う高速切削加工では、切粉が高温加熱されることと相まって前記ＴｉＮ層に強力に付着し、前記ＴｉＮ層を硬質被覆層から局部的に剥がし取るように作用するが、この場合前記ＴｉＮ層は硬質被覆層を構成するＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層、さらに（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層および（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮ層に対しても密着性のすぐれたものであることから、前記硬質被覆層も前記ＴｉＮ層と一緒に局部的に剥がし取られ、この結果刃先にチッピング（微小欠け）が発生し、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の硬質被覆層の表面に最表面層として識別目的でＴｉＮ層が形成された従来被覆超硬工具に着目し、特にこれの高速切削加工条件下での耐チッピング性の向上を図るべく研究を行った結果、
上記の従来被覆超硬工具の表面に、まず、最表面下地層として、化学蒸着装置を用い、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：０．２〜１０％、
ＣＯ2：０．１〜１０％、
Ａｒ：５〜６０％、
Ｈ2：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜７０ｋＰａ（３０〜５２５ｔｏｒｒ）、
とした条件で、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、オージェ分光分析装置で測定して、Ｔｉに対する酸素の割合が原子比で１．２５〜１．９０、即ち、
組成式：ＴｉＯＷ、
で表わした場合、
Ｗ：Ｔｉに対する原子比で１．２５〜１．９０、
を満足するＴｉ酸化物層を形成し、このＴｉ酸化物層の上に、最表面層として、同じく化学蒸着装置を用い、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：０．２〜１０％、
Ｎ2：４〜６０％、
Ｈ2：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜９０ｋＰａ（３０〜６７５ｔｏｒｒ）、
とした条件で、０．０５〜２μｍの平均層厚を有するＴｉＮ層を形成すると、この最表面層形成時に上記最表面下地層を構成するＴｉ酸化物層の酸素が拡散してきてＴｉ窒酸化物層が形成されるようになり、この場合前記Ｔｉ窒酸化物層形成後の最表面下地層は、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、酸素の割合がＴｉに対する原子比で１．２〜１．７、即ち、
組成式：ＴｉＯＶ 、
で表わした場合、
Ｖ：Ｔｉに対する原子比で１．２〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層となり、一方前記最表面層は、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、拡散酸素の割合がＴｉに対する原子比で０．０１〜０．４、即ち、
組成式：ＴｉＮ１−Ｚ（Ｏ）Ｚ、
で表わした場合（ただし、（Ｏ）は上記最表面下地層からの拡散酸素を示す）、
Ｚ：Ｔｉに対する原子比で０．０１〜０．４、
を満足するＴｉ窒酸化物層となり、この結果の上記Ｔｉ窒酸化物層およびＴｉ酸化物層が上記硬質被覆層の表面に最表面層および最表面下地層として化学蒸着された被覆超硬工具においては、特に前記最表面層としてのＴｉ窒酸化物層が、上記ＴｉＮ層と同等の黄金色の表面色調を具備するため、工具の使用前後の識別を可能とし、かつ被削材である各種鋼に対する付着性のきわめて低いものであるため、高熱発生を伴う高速切削加工にも高温加熱された切粉が付着することがなくなることから、切刃のチッピング発生が著しく抑制され、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するようになるという研究結果が得られたのである。
【０００７】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、超硬基体の表面に、物理蒸着形成した内側層と化学蒸着形成した外側層からなり、かつ前記内側層を１〜１０μｍの平均層厚を有し、かつ組成式：（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎおよび同（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｃ１−ＹＮＹ（ただし、原子比で、Ｘは０．１〜０．７、Ｙは０．５〜０．９９を示す）を有する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層および（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮ層のうちのいずれか、あるいは両方で構成し、前記外側層を０．５〜１０μｍの平均層厚を有するＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層のうちのいずれか、あるいは両方で構成した硬質被覆層を蒸着してなる被覆超硬工具において、
上記硬質被覆層の表面に、最表面下地層として、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＯＶ 、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｖ：Ｔｉに対する原子比で１．２〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層、
最表面層として、０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＮ１−Ｚ（Ｏ）Ｚ、
で表わした場合（ただし、（Ｏ）は上記最表面下地層からの拡散酸素を示す）、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｚ：Ｔｉに対する原子比で０．０１〜０．４、
を満足するＴｉ窒酸化物層、
を化学蒸着してなる、耐チッピング性のすぐれた被覆超硬工具に特徴を有するものである。
【０００８】
この発明の被覆超硬工具において、最表面層を構成するＴｉ窒酸物層の拡散酸素の割合（Ｚ値）をＴｉに対する原子比で０．０１〜０．４０としたのは、その値が０．０１未満では切粉に対する付着性抑制に所望の効果を確保することができず、一方その値が０．４０を越えると、層中に気孔が形成され易くなり、健全な最表面層の安定的形成が難しくなるという理由によるものである。
また、上記最表面層を構成するＴｉ窒酸化物層は、上記の通り、まず、最表面下地層として、酸素の割合をＴｉに対する原子比で１．２５〜１．９０（Ｗ値）としたＴｉ酸化物層を形成し、ついで前記最表面下地層の上に通常の条件でＴｉＮ層を蒸着することにより形成されるものであり、したがって前記ＴｉＮ層形成時における前記最表面下地層からの酸素の拡散が不可欠となるが、前記最表面下地層を構成するＴｉ酸化物層のＷ値が１．２５未満であると、前記ＴｉＮ層への酸素の拡散反応が急激に低下し、最表面層における拡散酸素の割合（Ｚ値）をＴｉに対する原子比で０．０１以上にすることができず、一方同Ｗ値が１．９０を越えると、前記最表面層における拡散酸素の割合がＴｉに対する原子比で０．４０を越えて多くなってしまうことから、Ｗ値を１．２５〜１．９０と定めたものであり、この場合最表面層形成後の最表面下地層における酸素の割合（Ｖ値）はＴｉに対する原子比で１．２〜１．７の範囲内の値をとるようになる、言い換えれば最表面層形成後の最表面下地層のＶ値が１．２〜１．７を満足する場合に、前記最表面層のＺ値は０．０１〜０．４０を満足するものとなるのである。
さらに、上記最表面層および最表面下地層の平均層厚を、それぞれ０．０５〜２μｍおよび０．１〜３μｍとしたのは、その平均層厚が０．０５μｍ未満および０．１μｍ未満では、前者にあっては所望の表面色調（黄金色）を確保することができず、また後者にあっては最表面層への酸素供給が不十分になり、一方前者の色調付与作用は２μｍ、後者の酸素供給作用は３μｍの平均層厚で十分満足に行うことができるという理由にもとづくものである。
【０００９】
また、上記の最表面下地層のＴｉ酸化物層は、これを硬質被覆層の外側層を構成するＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面に、これのＷ値が１．２５〜１．９０の範囲内の低い側、例えば１．２５〜１．５０の範囲内にある条件や、その平均層厚が０．１〜３μｍの範囲内の薄い側、例えば０．１〜１μｍの範囲内にある条件で形成した場合には、前記硬質被覆層との間に十分な層間密着性が得られない場合がある（勿論、上記Ｔｉ酸化物層の形成条件によっては、この場合でも十分な層間密着性が得られるものである）ので、この場合には上記Ｔｉ酸化物層形成後に、下記の雰囲気、即ち、
雰囲気ガス組成を、
ＴｉＣｌ4：０．０５〜１０体積％、
不活性ガス：残り、
とし、かつ、
雰囲気温度：８００〜１１００℃、
雰囲気圧力：４〜９０ｋＰａ（３０〜６７５Ｔｏｒｒ）、
とした雰囲気中に所定時間、例えば５分〜５時間程度保持して、上記Ｔｉ酸化物層と硬質被覆層との界面部に、望ましくは０．０５〜２μｍの平均層厚で相互拡散層を形成し、これによって層間密着性の向上を図るのがよく、さらにこのＴｉ酸化物層と硬質被覆層との層間密着性向上処理は、上記Ｔｉ酸化物層のＷ値および平均層厚が上記の低い側および薄い側の値以外の値である場合にも、層間密着性のより一層の向上を図る目的で行ってもよい。
【００１０】
さらに、この発明の被覆超硬工具において、硬質被覆層の内側層を構成する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層および（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮ層におけるＡｌは靭性の高いＴｉＮおよびＴｉＣＮに対して硬さを高め、もって耐摩耗性を向上させるために固溶するものであり、したがって組成式：（Ｔｉ1-XＡｌX）Ｎおよび同（Ｔｉ1-XＡｌX）Ｃ1-YＮYのＸ値が０．１未満では所望の耐摩耗性向上効果が得られず、一方その値が０．７を越えると、具備する靭性が急激に低下し、切刃に欠けやチッピングが発生し易くなると云う理由によりＸ値を０．１〜０．７（原子比）と定めたものであり、また、（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮ層におけるＣ成分には、硬さを向上させる作用があるので、（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮ層は上記（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層に比して相対的に高い硬さをもつが、この場合Ｃ成分の割合が０．０１未満、すなわちＹ値が０．９９を越えると所定の硬さ向上効果が得られず、一方Ｃ成分の割合が０．５を越える、すなわちＹ値が０．５未満になると靭性が急激に低下するようになることから、Ｙ値を０．５〜０．９９、望ましくは０．５５〜０．９と定めたのである。
また、上記内側層の平均層厚を、１〜１０μｍとしたのは、その平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に所望の靭性を付与することができず、この結果切刃に欠けやチッピングが発生し易くなり、一方その層厚が１０μｍを越えると、切刃における摩耗進行が局部的になり、これが原因で切刃に欠けが発生し易くなるという理由からである。
【００１１】
同じく、硬質被覆層の外側層を構成するＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層は高強度を有し、かつ耐熱性にもすぐれた性質をもつので、硬質被覆層全体の耐摩耗性向上に不可欠であるが、その平均層厚が０．５μｍでは所望のすぐれた耐摩耗性向上効果を確保することができず、一方その平均層厚が１０μｍを越えると、切刃に欠けやチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を０．５〜１０μｍと定めた。
【００１２】
【発明の実施の形態】
つぎに、この発明の被覆超硬工具を実施例により具体的に説明する。
（実施例１）
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3 Ｃ2 粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａ の圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１４００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０５のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の超硬基体Ａ１〜Ａ１０を形成した。
【００１３】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（重量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2 Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を２ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のチップ形状をもったＴｉＣＮ系サーメット製の超硬基体Ｂ１〜Ｂ６を形成した。
【００１４】
ついで、これら超硬基体Ａ１〜Ａ１０およびＢ１〜Ｂ６を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、それぞれ図１に例示される通常のアークイオンプレーティング装置に装入し、一方カソード電極（蒸発源）として種々の成分組成をもったＴｉ−Ａｌ合金を装着し、装置内を排気して０．５Ｐａの真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、Ａｒガスを装置内に導入して１０ＰａのＡｒ雰囲気とし、この状態で超硬基体に−８００ｖのバイアス電圧を印加して超硬基体表面をＡｒガスボンバート洗浄し、ついで装置内に反応ガスとして窒素ガス、または窒素ガスとメタンガスを導入して６Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記超硬基体に印加するバイアス電圧を−２００ｖに下げて、前記カソード電極とアノード電極との間にアーク放電を発生させ、もって前記超硬基体Ａ１〜Ａ１０およびＢ１〜Ｂ６のそれぞれの表面に、表３、４に示される目標組成および目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層および（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮ層のうちのいずれか、あるいは両方で構成され硬質被覆層を内側層として形成し、さらに前記内側層の表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表５に示される条件で同じく表３、４に示される目標層厚のα型またはκ型結晶構造のＡｌ2Ｏ3層、またはＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層で構成され硬質被覆層を外側層として形成し、さらに引き続いて通常の化学蒸着装置にて、前記硬質被覆層の表面に、
反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ４：４．２％、
Ｎ２：３５％、
Ｈ２：残り、
とし、
反応雰囲気温度：１０４０℃、
反応雰囲気圧力：３０ｋＰａ、
とした条件で最表面層としてのＴｉＮ層を同じく表３、４に示される目標層厚で形成することにより、図２（ａ）に概略斜視図で、同（ｂ）に概略縦断面図で示される形状を有する従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬合金製スローアウエイチップ（以下、従来被覆超硬チップと云う）１〜２４をそれぞれ製造した。
【００１５】
また、表６に示される通り、上記の従来被覆超硬チップ１〜２４において、最表面層としてのＴｉＮ層の形成を行わない状態で、硬質被覆層の外側層であるＡｌ2Ｏ3層またはＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面に、通常の化学蒸着装置にて、表７に示される条件で同じく表７に示される目標組成および表６に示される目標層厚のＴｉ酸化物層からなる最表面下地層を形成し、引き続いて上記の従来被覆超硬チップ１〜２４における最表面層としてのＴｉＮ層の形成と同じ条件でＴｉＮ（Ｏ）層からなる最表面層を同じく表６に示される目標層厚で形成することにより同じく図２に示される形状をもった本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬合金製スローアウエイチップ（以下、本発明被覆超硬チップと云う）１〜２４をそれぞれ製造した。
【００１６】
また、上記の本発明被覆超硬チップ１〜２４のうちの本発明被覆超硬チップ１１および本発明被覆超硬チップ２１については、Ｔｉ酸化物層からなる最表面下地層の形成直後に、前者では、雰囲気ガス組成をＴｉＣｌ4：１体積％、Ａｒ：残りとし、雰囲気温度を１０２０℃、雰囲気圧力を７ｋＰａ（５０Ｔｏｒｒ）とした雰囲気中に１時間保持の条件で、また後者では、雰囲気ガス組成をＴｉＣｌ4：０．２体積％、Ａｒ：残りとし、雰囲気温度を１０００℃、雰囲気圧力を２０ｋＰａ（１５０Ｔｏｒｒ）とした雰囲気中に２時間保持の条件で、硬質被覆層の外側層とＴｉ酸化物層からなる最表面下地層の界面部に相互拡散層を形成する層間密着性向上処理を施した。
この結果走査型電子顕微鏡およびオージェ分光分析装置による断面測定で、上記硬質被覆層の外側層と最表面下地層の界面部に、本発明被覆超硬チップ１１では平均層厚（５点平均）で０．９μｍ、本発明被覆超硬チップ２１では同じく平均層厚（５点平均）で１．１μｍの相互拡散層の形成が観察された。
【００１７】
さらに、この結果得られた本発明被覆超硬チップ１〜２４において、硬質被覆層の表面に形成された最表面層および最表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｚ値およびＶ値）をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表８、９に示される値を示した。
また、上記の本発明被覆超硬チップ１〜２４および従来被覆超硬チップ１〜２４について、硬質被覆層を構成する内側層および外側層の組成については、オージェ分光分析装置を用い、また前記硬質被覆層、最表面下地層、および最表面層の層厚については、走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、それぞれ目標組成および目標層厚と実質的に同じ値（層厚については５点平均の平均層厚と比較）を示した。この目標組成および目標層厚と実測値の関係は以下の実施例２、３でも同じ結果を示した。
【００１８】
つぎに、上記本発明被覆超硬チップ１〜２４および従来被覆超硬チップ１〜２４について、これを工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の丸棒、
切削速度：２８０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件での合金鋼の乾式高速連続旋削加工試験、並びに、
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：１８０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件での合金鋼の乾式高速断続旋削加工試験を行い、いずれの旋削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表８、９に示した。
【００１９】
【表１】
0004019345.tif 000002
【００２０】
【表２】
0004019345.tif 000003
【００２１】
【表３】
0004019345.tif 000004
【００２２】
【表４】
0004019345.tif 000005
【００２３】
【表５】
0004019345.tif 000006
【００２４】
【表６】
0004019345.tif 000007
【００２５】
【表７】
0004019345.tif 000008
【００２６】
【表８】
0004019345.tif 000009
【００２７】
【表９】
0004019345.tif 000010
【００２８】
（実施例２）
原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有する中粗粒ＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ3Ｃ2粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ粉末、同１．８μｍのＣｏ粉末、および同１．２μｍの炭素（Ｃ）粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表１０に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が８ｍｍ、１３ｍｍ、および２６ｍｍの３種の超硬基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、表１０に示される組合せで、切刃部の直径×長さがそれぞれ６ｍｍ×１３ｍｍ、１０ｍｍ×２２ｍｍ、および２０ｍｍ×４５ｍｍの寸法をもった超硬基体（エンドミル）ａ〜ｈをそれぞれ製造した。
【００２９】
ついで、これらの超硬基体（エンドミル）ａ〜ｈの表面に、ホーニングを施し、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図１に例示される通常のアークイオンプレーティング装置に装入し、上記実施例１と同一の条件で、表１１に示される目標組成および目標層厚をもった（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層および（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮ層のうちのいずれか、あるいは両方で構成された硬質被覆層を内側層として形成し、さらに前記内側層の表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表５に示される条件で同じく表１１に示される目標層厚のα型またはκ型結晶構造のＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層のうちのいずれか、あるいは両方で構成された硬質被覆層を外側層として形成し、さらに引き続いて通常の化学蒸着装置にて、上記実施例１におけると同一の条件で、表１１に示される目標層厚をもった最表面層としてのＴｉＮ層を蒸着形成することにより、図３（ａ）に概略正面図で、同（ｂ）に概略横断面図で示される形状を有する従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬合金製エンドミル（以下、従来被覆超硬エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００３０】
また、表１２に示される通り、上記の従来被覆超硬エンドミル１〜８において、最表面層としてのＴｉＮ層の形成を行わない状態で、硬質被覆層の外側層であるＡｌ2Ｏ3層またはＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面に、通常の化学蒸着装置にて、表７に示される条件で同じく表７に示される目標組成および表１２に示される目標層厚のＴｉ酸化物層からなる最表面下地層を形成し、引き続いて上記実施例１の従来被覆超硬チップ１〜２４における最表面層としてのＴｉＮ層の形成と同じ条件でＴｉＮ（Ｏ）層からなる最表面層を同じく表１２に示される目標層厚で形成することにより同じく図３に示される形状をもった本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬合金製エンドミル（以下、本発明被覆超硬エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００３１】
つぎに、この結果得られた本発明被覆超硬エンドミル１〜８において、硬質被覆層の表面に形成された最表面層および最表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｚ値およびＶ値）をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表１２に示される値を示した。
つぎに、上記本発明被覆超硬エンドミル１〜８および従来被覆超硬エンドミル１〜８のうち、本発明被覆超硬エンドミル１〜３および従来被覆超硬エンドミル１〜３については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：８０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：３ｍｍ、
テーブル送り：５００ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の乾式高速溝切削加工試験、本発明被覆超硬エンドミル４〜６および従来被覆超硬エンドミル４〜６については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：９０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：６ｍｍ、
テーブル送り：５００ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の乾式高速溝切削加工試験、本発明被覆超硬エンドミル７，８および従来被覆超硬エンドミル７，８については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の板材、
切削速度：９０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：１５ｍｍ、
テーブル送り：５００ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の乾式高速溝切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの溝切削加工試験でも切刃部先端面の直径が使用寿命の目安とされる０．２ｍｍ減少するまでの切削溝長を測定した。この測定結果を表１５にそれぞれ示した。
【００３２】
【表１０】
0004019345.tif 000011
【００３３】
【表１１】
0004019345.tif 000012
【００３４】
【表１２】
0004019345.tif 000013
【００３５】
（実施例３）
上記の実施例２で製造した直径が８ｍｍ（超硬基体ａ〜ｃ形成用）、１３ｍｍ（超硬基体ｄ〜ｆ形成用）、および２６ｍｍ（超硬基体ｇ、ｈ形成用）の３種の丸棒焼結体を用い、この３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、溝形成部の直径×長さがそれぞれ４ｍｍ×１３ｍｍ（超硬基体ａ‘〜ｃ’）、８ｍｍ×２２ｍｍ（超硬基体ｄ‘〜ｆ’）、および１６ｍｍ×４５ｍｍ（超硬基体ｇ‘、ｈ’）の寸法をもった超硬基体（ドリル）ａ‘〜ｈ’をそれぞれ製造した。
【００３６】
ついで、これらの超硬基体（ドリル）ａ‘〜ｈ’の表面に、ホーニングを施し、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、ホーニングを施し、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図１に例示される通常のアークイオンプレーティング装置に装入し、上記実施例１と同じ条件で、表１３に示される目標組成および目標層厚をもった（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層および（Ｔｉ，Ａｌ）ＣＮ層のうちのいずれか、あるいは両方で構成された硬質被覆層を内側層として形成し、さらに前記内側層の表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表５に示される条件で同じく表１３に示される目標層厚のα型またはκ型結晶構造のＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層のうちのいずれか、あるいは両方で構成された硬質被覆層を外側層として形成形成し、さらに引き続いて通常の化学蒸着装置にて、上記実施例１におけると同一の条件で、表１３に示される目標層厚をもった最表面層としてのＴｉＮ層を蒸着形成することにより、図４（ａ）に概略正面図で、同（ｂ）に溝形成部の概略横断面図で示される形状を有する従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬合金製ドリル（以下、従来被覆超硬ドリルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００３７】
また、表１４に示される通り、上記の従来被覆超硬ドリル１〜８において、最表面層としてのＴｉＮ層の形成を行わない状態で、硬質被覆層の外側層であるＡｌ2Ｏ3層またはＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面に、通常の化学蒸着装置にて、表７に示される条件で同じく表７に示される目標組成および表１４に示される目標層厚のＴｉ酸化物層からなる最表面下地層を形成し、引き続いて上記実施例１の従来被覆超硬チップ１〜２４における最表面層としてのＴｉＮ層の形成と同じ条件でＴｉＮ（Ｏ）層からなる最表面層を同じく表１４に示される目標層厚で形成することにより同じく図４に示される形状をもった本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬合金製ドリル（以下、本発明被覆超硬ドリルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００３８】
この結果得られた本発明被覆超硬ドリル１〜８において、硬質被覆層の表面に形成された最表面層および最表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｚ値およびＶ値）をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表１４に示される値を示した。
つぎに、上記本発明被覆超硬ドリル１〜８および従来被覆超硬ドリル１〜８のうち、本発明被覆超硬ドリル１〜３および従来被覆超硬ドリル１〜３については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：５０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．２ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験、本発明被覆超硬ドリル４〜６および従来被覆超硬ドリル４〜６については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：６０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．２ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験、本発明被覆超硬ドリル７，８および従来被覆超硬ドリル７，８については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の板材、
切削速度：７５ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．３５ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの湿式（水溶性切削油使用）高速穴あけ切削加工試験でも先端切刃面の逃げ面摩耗幅が０．３ｍｍに至るまでの穴あけ加工数を測定した。この測定結果を表１５にそれぞれ示した。
【００３９】
【表１３】
0004019345.tif 000014
【００４０】
【表１４】
0004019345.tif 000015
【００４１】
【表１５】
0004019345.tif 000016
【００４２】
【発明の効果】
表３〜１５に示される結果から、硬質被覆層の最表面層がＴｉＮ層の形成時に最表面下地層から拡散してきた酸素と反応して形成されたＴｉ窒酸化物層で構成された本発明被覆超硬工具は、いずれも高い発熱を伴う鋼の高速切削加工でも、前記Ｔｉ窒酸化物層が高温加熱の切粉との親和性がきわめて低く、切粉が前記Ｔｉ窒酸化物層に付着することがないことから、切刃にチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を発揮するのに対して、硬質被覆層の最表面層がＴｉＮ層で構成された従来被覆超硬工具においては、いずれも切粉が前記ＴｉＮ層に付着し易く、前記ＴｉＮ層が他の構成層とともに前記切粉によって剥がし取られることから、切刃にチッピングの発生し易く、これが原因で比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆超硬工具は、使用前後の識別工具の特に各種鋼や鋳鉄などの高速切削加工での実用を可能とするものであり、かつ実用に際しては切刃にチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】アークイオンプレーティング装置の概略説明図である。
【図２】（ａ）は被覆超硬チップの概略斜視図、（ｂ）は被覆超硬チップの概略縦断面図である。
【図３】（ａ）は被覆超硬エンドミル概略正面図、（ｂ）は同切刃部の概略横断面図である。
【図４】（ａ）は被覆超硬ドリルの概略正面図、（ｂ）は同溝形成部の概略横断面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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