(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子ビームの電子が供試体に衝撃を与えたときに生成されるＸ線のエネルギー分散分光法のためのコリメータにおいて、
（ａ）コリメータベース区分であって、エネルギー分散分光法用検知管にしっかりと取りつけられるように適合された前記コリメータベース区分のベース端部、前記コリメータベース区分の遠位端部及び前記コリメータベース区分の前記ベース端部から前記コリメータベース区分の前記遠位端部まで延びる前記コリメータベース区分のアパーチャを有する前記コリメータベース区分；及び
（ｂ）コリメータ延長区分であって、前記コリメータベース区分の前記遠位端部で取外し可能な形でとりつけることのできる前記コリメータ延長区分のベース端部、前記コリメータ延長区分が前記コリメータベース区分に取りつけられた時点で前記コリメータベース区分の前記遠位端部から延びる前記コリメータ延長区分の遠位端部及び、前記コリメータ延長区分が前記コリメータベース区分に取りつけられた時点で前記コリメータベース区分の前記アパーチャと心合せされるような形で前記コリメータ延長区分の前記ベース端部から前記コリメータ延長区分の前記遠位端部まで延びている前記コリメータ延長区分のアパーチャを有する前記コリメータ延長区分；
を含んで成り、後方散乱電子が前記コリメータの中に入ることを阻止するコリメータ。
【請求項２】
前記コリメータベース区分と前記コリメータ延長区分が、炭素コーティングを受けたアルミニウム及び炭素コーティングを受けたタングステンから成る材料グループの中から選択された材料を含んで成る、請求項１に記載のコリメータ。
【請求項３】
前記コリメータベース区分が炭素コーティングを受けたアルミニウムで作られ、前記コリメータ延長区分が炭素コーティングを受けたタングステンで作られている、請求項１に記載のコリメータ。
【請求項４】
前記コリメータ延長区分の前記アパーチャは、それが前記コリメータ延長区分の前記遠位端部よりも前記コリメータ延長区分の前記ベース端部においてより広い幅をもつようにテーパがかけられている、請求項１に記載のコリメータ。
【請求項５】
前記コリメータ延長区分の前記アパーチャは段階的にテーパがかけられている請求項４に記載のコリメータ。
【請求項６】
前記コリメータ延長区分は、前記コリメータがエネルギー分散分光法用検出システム内に設置された時点で前記コリメータ延長区分の遠位端部が上部磁極片内のアパーチャを通って前記上部磁極片の底面より下まで延びることになるような形で選択される長さを有している、請求項１に記載のコリメータ。
【請求項７】
前記コリメータ延長区分は、前記コリメータがエネルギー分散分光法用検出システム内に設置された時点で、前記コリメータ延長区分の遠位端部が前記上部磁極片内の前記アパーチャを通って前記上部磁極片の底面より少なくとも0.1ミリメートル下まで延びるような形で選択される長さを有している、請求項６に記載のコリメータ。
【請求項８】
電子ビームの電子が供試体に衝撃を与えたときに生成されるＸ線のエネルギー分散分光法のためのコリメータにおいて、
（ａ）コリメータベース区分であり、エネルギー分散分光法用検知管にしっかりと取りつけられるように適合された前記コリメータベースのベース端部、前記コリメータベースの遠位端部、前記コリメータベースの前記ベース端部から前記コリメータベースの前記遠位端部まで延びる前記コリメータベース区分のアパーチャ、及び前記コリメータベース区分のアパーチャの軸に向かって内向きに延びる前記コリメータベース区分の前記遠位端部上に形成されたフランジを有する前記コリメータベース区分；及び
（ｂ）コリメータ延長区分であって、前記コリメータ延長区分のベース端部、前記コリメータ延長区分の前記ベース端部が前記コリメータベース区分の前記アパーチャ内にあり、前記コリメータ延長区分の前記ベース端部近くの幅のより広い部分が、前記コリメータベース区分の前記遠位端部で前記フランジと係合するようにして、前記コリメータ延長区分が前記フランジによって前記コリメータベース区分内に保持されるような形で前記コリメータベース区分の前記遠位端部において前記コリメータベース区分の前記アパーチャを通して延長されるようにして前記コリメータ延長区分を前記コリメータベース区分に取りつけることができるように前記コリメータ延長区分の前記ベース端部よりも狭くなっている前記コリメータ延長区分の遠位端部、及び、前記コリメータ延長区分が前記コリメータベース区分に取りつけられた時点で前記コリメータベース区分のアパーチャと心合せされるような形で前記コリメータ延長区分の前記ベース端部から前記コリメータ延長区分の前記遠位端部まで延びている前記コリメータ延長区分のアパーチャを有する前記コリメータ延長区分；を含んで成り、後方散乱電子が前記コリメータの中に入ることを阻止するコリメータ。
【請求項９】
さらに、前記コリメータベース区分の側面を通して延びしかも前記コリメータ延長区分の所定の位置に保持するべく前記コリメータ延長区分に対し締め付けられるように適合された止めネジを含んで成る、請求項８に記載のコリメータ。
【請求項１０】
前記コリメータベース区分と前記コリメータ延長区分が、炭素コーティングを受けたアルミニウム及び炭素コーティングを受けたタングステンから成る材料グループの中から選択された材料を含んで成る、請求項８に記載のコリメータ。
【請求項１１】
前記コリメータベース区分が炭素コーティングを受けたアルミニウムで作られ、前記コリメータ延長区分が炭素コーティングを受けたタングステンで作られている、請求項１０に記載のコリメータ。
【請求項１２】
前記コリメータ延長区分のアパーチャは、それが前記コリメータ延長区分の前記遠位端部よりも前記コリメータ延長区分の前記ベース端部においてより広い幅をもつようにテーパがかけられている、請求項８に記載のコリメータ。
【請求項１３】
前記コリメータ延長区分アパーチャは段階的にテーパがかけられている、請求項１２に記載のコリメータ。
【請求項１４】
前記コリメータ延長区分は、前記コリメータがエネルギー分散分光法用検出システム内に設置された時点で前記コリメータ延長区分の前記遠位端部が上部磁極片内のアパーチャを通って前記上部磁極片の底面より下まで延びることになるような形で選択される長さを有している、請求項８に記載のコリメータ。
【請求項１５】
前記コリメータ延長区分は、前記コリメータがエネルギー分散分光法用検出システム内に設置された時点で、前記コリメータ延長区分の前記遠位端部が前記上部磁極片内の前記アパーチャを通って前記上部磁極片の底面より少なくとも0.1ミリメートル下まで延びるような形で選択される長さを有している、請求項１４に記載のコリメータ。
【請求項１６】
電子ビーム源、電子ビームが通過できるアパーチャを中に有する上部磁極片、上部磁極片内のアパーチャより下にある標本供試体ホルダ部域、エネルギー分散分光法用検知管及びエネルギー分散分光法用検知管の中に取りつけられたエネルギー分散分光法用検出器を内含する、電子ビームの電子が供試体に衝撃を与えたときに生成されるＸ線のエネルギー分散分光法を実施するための電子顕微鏡システムにおいて、
（ａ）コリメータベース区分であって、エネルギー分散分光法用検知管にしっかりと取りつけられた前記コリメータベース区分のベース端部、前記コリメータベース区分の遠位端部及び前記コリメータベース区分の前記ベース端部から前記コリメータベース区分の前記遠位端部まで延びる前記コリメータベース区分のアパーチャを有する前記コリメータベース区分；及び
（ｂ）コリメータ延長区分であって、前記コリメータベース区分の前記遠位端部で取外し可能な形でとりつけることのできる前記コリメータ延長区分のベース端部、前記コリメータ延長区分が前記コリメータベース区分に取りつけられた時点で前記コリメータベース区分の前記遠位端部から延びる前記コリメータ延長区分の遠位端部及び、前記コリメータ延長区分が前記コリメータベース区分に取りつけられた時点で前記コリメータベース区分のアパーチャと伴にエネルギー分散分光法用検出器と心合せされるような形で前記コリメータ延長区分の前記ベース端部から前記コリメータ延長区分の前記遠位端部まで延びている前記コリメータ延長区分のアパーチャを有する前記コリメータ延長区分；
を内含するエネルギー分散分光法用検知管にしっかり取りつけられ、後方散乱電子が前記コリメータの中に入ることを阻止するコリメータ、
を含んで成る電子顕微鏡システム。
【請求項１７】
前記コリメータベース区分と前記コリメータ延長区分が、炭素コーティングを受けたアルミニウム及び炭素コーティングを受けたタングステンから成る材料グループの中から選択された材料を含んで成る、請求項１６に記載のシステム。
【請求項１８】
前記コリメータベース区分が炭素コーティングを受けたアルミニウムで作られ、前記コリメータ延長区分が炭素コーティングを受けたタングステンで作られている、請求項１６に記載のシステム。
【請求項１９】
前記コリメータ延長区分のアパーチャは、それが前記コリメータ延長区分の前記遠位端部よりも前記コリメータ延長区分の前記ベース端部においてより広い幅をもつようにテーパがかけられている、請求項１６に記載のシステム。
【請求項２０】
前記コリメータ延長区分のアパーチャは段階的にテーパがかけられている、請求項１９に記載のシステム。
【請求項２１】
前記コリメータ延長区分の前記遠位端部が前記上部磁極片内の前記アパーチャを通って前記上部磁極片の底面より下まで延びている、請求項１６に記載のシステム。
【請求項２２】
前記コリメータ延長区分の前記遠位端部が前記上部磁極片内の前記アパーチャを通って前記上部磁極片の前記底面より少なくとも0.1ミリメートル下まで延びている、請求項２１に記載のシステム。
【請求項２３】
前記コリメータベース区分が、前記コリメータベース区分のアパーチャの軸に向かって内向きに延びるその遠位端部上に形成されたフランジを内含し；前記コリメータ延長区分の前記ベース端部は前記コリメータ延長区分の前記遠位端部よりも広い幅をもち；前記コリメータ延長区分の前記ベース端部が前記コリメータベース区分の前記アパーチャ内にあり、前記コリメータ延長区分の前記ベース端部近くの幅のより広い部分が、前記コリメータベース区分の前記遠位端部で前記フランジと係合するようにして前記コリメータ延長区分が前記フランジによって前記コリメータベース区分内に保持されるような形で前記コリメータベース区分の前記遠位端部において前記コリメータベース区分の前記アパーチャを通して前記コリメータ延長区分の前記遠位端部を延長させることによって前記コリメータ延長区分を前記コリメータベース区分に取りつけることができる請求項１６に記載のシステム。
【請求項２４】
電子ビーム源、電子ビームが通過できるアパーチャを中に有する上部磁極片、前記上部磁極片内の前記アパーチャより下にある標本供試体ホルダ部域、エネルギー分散分光法用検知管及び前記エネルギー分散分光法用検知管の中に取りつけられたエネルギー分散分光法用検出器を内含する、電子ビームの電子が供試体に衝撃を与えたときに生成されるＸ線のエネルギー分散分光法を実施するための電子顕微鏡システムにおいて、
エネルギー分散分光法用検出管にしっかりと取りつけられたコリメータのベース端部、前記上部磁極片内の前記アパーチャを通って前記上部磁極片の底面より下まで延びていて後方散乱させられる電子がコリメータの中に入ることを阻止するように位置するコリメータの遠位端部及び、エネルギー分散分光法用検出器と心合せられるような形で前記コリメータのベース端部から遠位端部まで延びるコリメータアパーチャを有するコリメータ、
を含んで成る電子顕微鏡システム。
【請求項２５】
前記コリメータが、炭素コーティングを受けたアルミニウム及び炭素コーティングを受けたタングステンから成る材料のグループの中から選択された材料を含んで成る、請求項２４に記載のシステム。
【請求項２６】
前記コリメータアパーチャは、それが遠位端部よりもベース端部においてより広い幅をもつようにテーパがかけられている、請求項２４に記載のシステム。
【請求項２７】
前記コリメータアパーチャは段階的にテーパがかけられている請求項２６に記載のシステム。
【請求項２８】
前記コリメータの遠位端部は、前記上部磁極片内の前記アパーチャを通って前記上部磁極片の前記底面より少なくとも0.1ミリメートル下まで延びている、請求項２４に記載のシステム。
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、一般にエネルギー分散分光法（ＥＤＳ）のために使用される電子顕微鏡システムに関する。より特定的には、本発明は、ＥＤＳ検出器により検出される迷光放射の量を制限するためのコリメータに関する。
発明の背景
エネルギー分散分光法（ＥＤＳ）は、電子顕微鏡の高エネルギービームが供試体と相互作用するときに生成される特徴的なＸ線スペクトルピークに基づく微量分析技術である。高電圧電子が供試体を横断するとき、一次的非弾性相互作用の１つは、内核イオン化という相互作用である。原子の内核からの電子の放出は、この原子を励起状態に残す。原子が基底状態に戻ることのできる方法の１つは、原子の外核から電子が空の内核位置へ落ちることによるものである。同時に、特徴的エネルギーひいては波長をもつＸ線が発出される。この特徴的エネルギー及び波長は、原子の電子エネルギーレベルの差の関数である。従って、供試体内の各元素が、供試体内部でのその元素の存在を同定するのに使用できる特徴的なスペクトル指紋をもつＸ線放射を生成する。
ＥＤＳでは、電子ビームからの高電圧電子が供試体に衝撃を与えたときに生成されるＸ線は、固体ケイ素−リチウムＥＤＳ検出器によって検出される。この検出器の構造及び効率が、検出可能な原子番号についての下限を設定する。一般に、炭素より重い元素が検出可能である。
ＥＤＳ検出器と接触するＸ線は、Ｘ線のエネルギーレベル又は波長に関する信号を生成させる。各々のエネルギーレベルで生成される信号の数は、Ｘ線スペクトルを生成するべく計数される。Ｘ線スペクトルは、Ｘ線強度対Ｘ線エネルギーのスペクトルとして表示され得る。供試体中の元素の相対的濃度を、スペクトル表示内の強度ピークの相対的高さから決定することができる。
Ｘ線は、電子ビームにより標本供試体の中でそれが生成された時、ＥＤＳ検出器への道程中に標本供試体のいずれかの部分の中を通過しなくてはならない。標本材料を通る経路長を最小限にすると、発出されたＸ線の吸収量は最小となり、一定の与えられた電子ビーム電流にて検出器内に１秒あたりより多くの計数を提供することになる。材料中の経路長は、標本の水平より上のできるかぎり高い角度のところに検出器を位置づけた場合に、最小となる。検出器が位置づけられる標本の水平より上の角度は「検出器テイクオフ角度」（ＴＯＡ）として知られている。
電子顕微鏡の幾何形状が許すかぎりＴＯＡを最大にすることが設計者の最終目的である。残念なことに高いＴＯＡの実現が、検出器の調整し易さの低下、費用の増大さらには検出器の性能の劣化という犠牲を払って初めて達成できるようなケースがいくつか存在する。例えば、ＥＤＳのために使用される２つの重要なシステムは、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）及び高分解能走査型電子顕微鏡（ＨＲＳＥＭ）である。これらのシステムの各々はＴＥＭ磁極片を使用する。両方の場合において、対物レンズ磁極片の形状は、ＥＤＳ検出器が占有できる位置を制約する。
ＥＤＳを実施するように構成されたＴＥＭ１０の概略的例示は、図１に示されている。ＴＥＭ１０は、（標本供試体ホルダ上に置かれた）供試体１８に衝撃を与えるべく上部対物レンズ磁極片１６の中のアパーチャ１４を通って導かれる電子ビーム１２を生成する。電子ビーム１２により供試体１８の中で生成されたＸ線は、ＥＤＳ検出器２２に衝撃を加えるべく磁極片１６内のアパーチャ１４を通して経路２０に沿って戻る。ＥＤＳ検出器２２はＥＤＳ検知管２４の中に取付けられている。ＥＤＳ検知管２４は、最大のＴＯＡを提供するように取付けられている。しかしながら、図１に例示されている通り、磁極片１６の形状及びＴＥＭ１０のその他の構成要素は、検出器２２が占有できる位置に制約を加える。
磁極片１６の形状は同様に、検出器２２のまわりに設けることのできる遮へい又は視準の量をも制限する。検出器２２の照射野を制限するためにコリメータが使用され、かくして、供試体１８の領域から検出器２２で見ることになる迷光放射の量が制限される。迷光放射は、供試体１８から発出されたＸ線のスペクトル内の人為構造として検出でき、かくして、標本供試体の測定及び分析の精度に影響を与える。
迷光放射は数多くの放射源から生ずる可能性があるが、供試体１８又はＴＥＭ内で供試体１８より下に位置づけされた下部磁極片によって後方散乱させられる電子から生じる迷光放射は特に問題を提起する。後方散乱電子（ＢＳＥ）は、検出器２２内に大量のエネルギーを滞積させ、データ収集中の長く持続する不感時間をひき起こし、供試体１８から発出されるＸ線の検出されたスペクトル内に人為構造を生成し、ピーク分解能を劣化させ、場合によって検出器２２に損傷を与えさえする。
電子顕微鏡メーカーは、ＥＤＳ検出器に衝撃を与える迷光放射によってひき起こされる問題については認識している。数多くのメーカーは、これらの問題のいくつかを低減するべく少なくとも部分的視準を提供するために顕微鏡内に挿入される「Ｘ線キット」を提供している。これらのキットは、往々にして、（ＥＤＳ検出器よりも上にある）集光レンズ系のための修正形スプレーアパーチャ、一次Ｘ線及び電子コリメータとして作用する上部対物レンズ磁極片のためのインサート、及び後方散乱電子を最小限におさえるべく低い原子番号の材料から作られた下部磁極片のためのキャップを内含している。
ＥＤＳ検出器２２に衝撃を与える迷光放射の量を低減されるのに用いられる従来の磁極片インサートの一例が、図１に２６として概略的に示されている。磁極片インサート２６は標準的に、磁極片１６を通してアパーチャ１４内の所定の場所にはめ込まれるように機械加工された軽量元素材料（例えば炭素）から成る。磁極片インサート２６は、電子ビーム１２が中を通る中央アパーチャ２８及びＥＤＳ検出器２２に供試体１８が見えるようにするテーパのついたアパーチャ３０を内含する。磁極片インサート２６を通してのテーパのついたＸ線アパーチャ３０は、最大の利益を提供するようＥＤＳ検出器２２と入念に心合せされなくてはならない。アパーチャ３０及びＥＤＳ検出器２２が適切に心合わせされていない場合、ＥＤＳ検出器２２と接触する供試体１８からの望まれる発出Ｘ線の量は低減されることになる。
コリメータとしての磁極片インサートの使用には数多くの欠点が存在する。磁極片インサートは標準的に非常に高価であり、顕微鏡と合わせて注文した場合の数千ドルから、顕微鏡を照射野内でＥＤＳのために適合させなくてはならない場合の数万ドルに至るまで価格の幅が広い。磁極片インサート及びＸ線キットのそれ以外の部分は製造が困難である。磁極片インサートは往々にして、照射野内でＥＤＳ検出器と心合せするのが非常にむずかいしい。その上、磁極片インサートは、ＥＤＳ検出器に到達する迷光Ｘ線の数を減少する有効なＸ線コリメータであるものの、設計が不適切な磁極片インサートは、後方散乱電子を妨害する上ではほとんど何の役にも立たない。事実、磁極片インサートは、ＥＤＳ検出器の方向に電子を散乱させることによりＢＳＥ問題に加担する可能性がある。
磁極片インサートの性能は、ＥＤＳ検出管２４の端部にとりつけられた短かいコリメータ３２と組合わせて磁極片インサートを使用した場合、改善することができる。短かいコリメータ３２は、磁極片インサート２６内のテーパのついたＸ線アパーチャ３０と心合せされなくてはならないテーパのついたアパーチャ３４を内含する。これにより、前述した心合せのむずかしさという問題が増すことになる。照射野内の重大な問題点はつねに、磁極片インサート２６がＥＤＳコリメータ３２と心合せされていることの確認方法及び、これらが両方供標本供試体１８の適切な部域を確実に見ているようにする方法にあった。
ＥＤＳにおける視準のためのもう１つの代替的方法は、図２に概略的に示されている。（図１に例示されたこの図を参考にしながら記述されている構造と同じである図２の構造には、図１で使用されているものと同じ参照番号を付されているという点に留意されたい）。この場合、磁極片インサートは顕微鏡メーカによって供給されなかった。ＥＤＳ検出器２２のメーカーによって標準的に供給されうる長いモノブロックコリメータ３６がＥＤＳ検知管２４の端部に取り付けられている。コリメータ３６は、磁極片１６内のアパーチャ１４の中に延びている。コリメータ３６を通るアパーチャ３８により、標本供試体１８から発出したＸ線２０はＥＤＳ検出器２２に到達することができる。ＥＤＳ検出器２２に到達する望ましくない迷光放射はコリメータ３６によって低減させられる。しかしながら、後方散乱電子を含む望ましくない迷光放射がなお大量にＥＤＳ検出器２２に到達する可能性があり、ＥＤＳの精度に影響を及ぼし上述のその他の問題点を結果としてもたらす。
発明の要約
本発明に従うと、高いテイクオフ角度のエネルギー分散分光法（ＥＤＳ）内で使用するための２分割コリメータが提供される。本発明に従った２分割コリメータ（５０）は、ベース区分及び延長区分を内含する。コリメータベース区分は、ＥＤＳ検知管の端部にしっかりと取りつけられるように適合されている。ベース区分は、標本供試体から発出されるＸ線が通るアパーチャを内含している。２分割コリメータの延長区分は、取外し可能な形でコリメータベース区分にとりつけられ、このベース区分から延びている。延長区分のベース端部をベース区分のアパーチャ内に支持することができる。コリメータ延長区分は、ベース区分アパーチャと心合せされるアパーチャを内含する。かくして、標本供試体から発出したＸ線は、ＥＤＳ検出器への道程において、コリメータ延長及びベース両区分のアパーチャの中を通過する。
コリメータ延長区分の長さは、好ましくは延長区分の遠位端部が、ＥＤＳを実施するために使用されている電子顕微鏡の上部磁極片の底面より下まで延びるような形で選択される。こうして、コリメータの中に入りＥＤＳ検出器内に散乱しうる後方散乱電子（ＢＳＥ）の数は大幅に減少することになる。
コリメータ延長区分は、ベース区分から除去され得る。ＥＤＳ検知管の端部に取りつけられているコリメータベース区分はこのとき、既存の磁極片インサートと組合せた状態で延長区分無く使用することかできる。
本発明に従った２分割コリメータは、先行技術のＥＤＳ視準装置に付随するむずかしさ及び問題の多くを軽減するか又は無くする。従来の磁極片インサートと比べ、本発明のコリメータは、きわめて廉価である。その上、本発明のコリメータは、電子顕微鏡上にＥＤＳ検出器を設置する通常のプロセスの一部として容易に設置される。コリメータの２つの部品が組立てられＥＤＳ検知管の端部にしっかりと取りつけられることから、ＥＤＳ検出器とコリメータの心合せは自動的である。電子ビームと標本供試体の交差点に対するコリメータの心合せははるかに単純なものとなり、磁極片インサートとＥＤＳ検出器を心合せするのに通常用いられる調整と共に実施できる。本発明のコリメータは２分割設計のものであるため、延長区分が取りつけられた状態で単独で使用することもできるし又は延長区分が取外された状態で既存の磁極片インサートと組合わせて使用することもできる。コリメータの延長区分が取付けられた状態で、本発明のコリメータは、検出されたＥＤＳＸ線スペクトル内に存在するＢＳＥ人為構造の量を削減する上で従来の磁極片インサートに比べはるかに有効である。
本発明に従った２分割コリメータは、ＥＤＳシステムのためのコリメータを作るのに従来用いられている材料から、従来のコリメータ製造技術を用いて製造することができる。コリメータベース区分及びコリメータ延長区分は、同じ材料で作ることも又異なる材料で作ることもできる。例えばベース区分を、炭素コーティングを受けたアルミニウムで作り、延長区分を炭素コーティングを受けたアルミニウムで作ることもできる。コリメータの２分割設計は、異なる材料でのその製造を容易にする。
本発明のさらなる目的、特長及び利点は、添付図面と合わせて以下の詳細な記述を考慮することにより明らかになることだろう。
【図面の簡単な説明】
図面中、
図１は、エネルギー分散分光性（ＥＤＳ）を実施するように構成され、ＥＤＳ検出器により検出される迷光放射の量を低減させるための視準を提供するべく顕微鏡の上部磁極片上に位置づけされた従来の磁極片インサートを有する電子顕微鏡の概略的例示である。
図２は、ＥＤＳを実施するように構成され、ＥＤＳ検出器により検出される迷光放射の量を低減させるための視準を提供するべくＥＤＳ検知管の端部に取りつけられた従来のモノブロックコリメータを有する電子顕微鏡の概略的例示である。
図３は、ＥＤＳを実施するように構成され、改善された視準を提供しＥＤＳ検出器により検出される迷光放射の量を著しく低減させるべくＥＤＳ検知管に取りつけられた本発明に従った２分割コリメータを有する電子顕微鏡の概略的例示である。
図４は、図２のコリメータを用いて純銅の厚いフォイルから得られたＥＤＳＸ線スペクトルである。
図５は、図４のＸ線スペクトルを得るのに使用されたものと同じ励起条件の下で、ただし本発明に従った２分割コリメータを用いて純銅の厚いフォイルから得られたＥＤＳＸ線スペクトルである。
発明の詳細な説明
本発明に従った２分割コリメータ５０は、図３の中で例示され、この図を参照しながらこれについて記述する。コリメータ５０は、断面図で概略的に例示され、エネルギー分散分光法（ＥＤＳ）を実施するように構成された電子顕微鏡システム１０内に取りつけられる。ＥＤＳを実施するように構成された電子顕微鏡１０の構成要素、特長及び作動については、一般的に図１に関連して先に記述した。ＥＤＳの当業者であれば、さらなる詳細がわかるだろう。図１に関して先に記述したものと同一である図３に例示した電子顕微鏡１０の構成要素は、図１で使用したものと同じ参照番号で識別される。
本発明に従ったコリメータ５０は、２つの区分すなわちベース区分５２と延長区分５４を有する。コリメータベース区分５２は、ＥＤＳ検知管２４の端部にしっかりと取りつけられるよう適合されるベース端部５６を内含する。コリメータベース区分５２のベース端部５６は、従来の任意の要領でＥＤＳ検知管２４の端部にしっかりと取りつけることができる。好ましくは、ＥＤＳ検知管２４の端部を係合するバネクランプ構造を中に形成するように、円筒形ベース端部５６を機械加工することが可能である。
コリメータベース区分５２は、コリメータベース区分５２のベース端部５６からコリメータベース区分５２の遠位端部６０まで延びるベース区分アパーチャ５８を内含する。ベース区分アパーチャ５８は、ベース区分５２がＥＤＳ検知管２４の端部にしっかり取りつけられた時点で、ベース区分アパーチャ５８がＥＤＳ検出器２２と心合せされかくして標本供試体１８から発出されたＸ線２０がベース区分アパーチャ５８を通ってＥＤＳ検出器２２まで通過することになるような形で、コリメータベース区分５２の中に形成される。
コリメータ延長区分５４は、コリメータベース区分５２の遠位端部６０に取外し可能な形で取りつけられ、この端部から延びている。コリメータ延長区分５４は、延長区分５４のベース端部６４から遠位端部６６まで延びる延長区分アパーチャ６２を内含する。図３に例示されているように、延長区分アパーチャ６２は好ましくは、延長区分５４のベース端部６４よりも狭い。これは、延長区分５４のベース端部６４から遠位端部６６まで、段階的に（例示されている通り）又は連続的に狭くなることによって達成できる。
延長区分アパーチャ６２は、延長区分５４がコリメータベース区分５２に取りつけられた時点で延長区分アパーチャ６２が自動的にベース区分アパーチャ５８と心合せされるような形で、コリメータ延長区分５４内に形成される。かくして、２分割コリメータ５０がＥＤＳ検知管２４の端部にしっかりと取付けられた時点で、ベース区分アパーチャ５８及び延長区分アパーチャ６２は、互いと、及びＥＤＳ検出器２２と心合せされ、こうして、標本供試体１８から発出されたＸ線は心合せされたアパーチャ５８及び６２を通してＥＤＳ検出器２２まで通過できるようになっている。
コリメータ延長区分５４は、さまざまな要領でコリメータベース区分５２に取外し可能な形で取りつけることができる。好ましくは、ベース区分アパーチャ５８の軸に向かって内向きに延びるフランジ６８をコリメータベース区分５２の遠位端部６０に形成することができる。コリメータ延長区分５４は、そのベース端部６４近くでその遠位端部６６よりも広い幅をもつようにすることができる。このとき、ベース区分アパーチャ５８内に延長区分５４を取りつけることにより、コリメータ延長区分５４をコリメータベース区分５２に取外し可能な形で取りつけることができる。図３に例示されているように、コリメータ延長区分５４の遠位端部６６はコリメータベース区分５２の遠位端部６０から突出している。延長区分５４のベース端部６４は、ベース区分アパーチャ５８の中にある。コリメータベース区分５２がＥＤＳ検知管２４の端部にしっかり取り付けられた時点で、コリメータ延長区分のベース端部６４近くの広い部分７０はベース区分５２の遠位端部６０でフランジ６８と係合する。コリメータベース区分５２の側面を通って延びる止めネジ７１を延長区分５４のベース端部６４の平らになった部分に対し締め付け、延長区分を所定の位置に保持することが可能である。ベース区分アパーチャ５８フランジ６８及び延長区分５４のベース端部６４は好ましくは、延長区分５４がベース区分５４内に取りつけられたときベース区分アパーチャ５８及び延長区分アパーチャ６２が互いに自動的に心合せされるような形で、機械加工されている。かくして、コリメータベース区分５２がＥＤＳ検知管２４にしっかりと取付けられているとき、延長区分５４は、フランジ６８及び止めネジ７１により、コリメータベース区分５２及びＥＤＳ検知管２４との関係において所定の位置にしっかりと保持され、コリメータアパーチャ５８及び６２は互いと、及びＥＤＳ検出器２２と心合せされる。
本発明の２分割コリメータ５０は、高いテイクオフ角度のＥＤＳ検出システムの中で使用するのに特に適している。作動中、ＥＤＳ検知管２４に取りつけられたコリメータ５０は、上部磁極片１６の中のアパーチャ１４内へと下方に延長される。好ましくは、コリメータ延長区分５４の長さは、延長区分５４の遠位端部６６が上部磁極片１６の底面７２より下に延びるような形で選択される。コリメータ５０は好ましくは、コリメータ延長区分の遠位端部が上部磁極片１６の底面７２より少なくとも0.1mm下まで延びるように位置づけされる。以下でより詳しく記述するように、コリメータ５０が上部磁極片１６の底面７２より下へ延長された時点で、ＥＤＳ検出器２２に影響を及ぼす後方散乱電子（ＢＳＥ）の数は大幅に減少する。
本発明に従った２分割コリメータ５０は、以前に知られていたコリメータ及び磁極片インサートに比べ、ＥＤＳ検出器２２に影響を及ぼす迷光放射の量を減少させる上ではるかに効果的である。改善された性能がもたらす利益は、２つの形で達成される。
まず第１に、本発明の２分割コリメータ５０は、従来のコリメータ（例えば図２に例示されているコリメータ）に比べ長く、従って標本供試体１８及びその周辺部域のより小さな照射野を有する。従って、本発明に従った２分割コリメータが、標本１８から離れて生成されるスプリアスＸ線をＥＤＳ検出器２２に見えるようにする確率は低い。
第２に、全く明白ではないが、上部磁極片１６の底面７２より下に長いコリメータを延ばすことは、コリメータ内に入りＥＤＳ検出器２２内へ散乱することのできるＢＳＥの数を減少させることに大きな影響を及ぼす。このＢＳＥ性能の改善の理由として考えられるのは、以下のようなことである。すなわち、ＥＤＳを実施するための電子顕微鏡の動作中、標本供試体１８は、顕微鏡１０の対物レンズの非常に強い軸方向磁界の中に浸漬されている。ＢＳＥが標本１８において生成されると、磁界ＢＳＥを、電子ビーム１２の垂直軸近くでらせん状に上昇させる。磁界が対物レンズ内まで均等に強かったならば、ＢＳＥは決してコリメータに入らず、レンズ軸の近くでらせん形に進み続けることになる。しかしながら、上部磁極片１６の近くでは、磁界ラインは金属磁極片１６に向かって外向きに湾曲する。磁界が強度を失なうにつれて、磁界ラインはもはや垂直でなくコリメータの方向を指す。従って磁極片１６に非常に近いところで、ＢＳＥはより水平に移動し、かくして磁極片アパーチャ１４内に隠されたコリメータの中へと周囲の材料から離れて散乱することができる。しかしながら、本発明に従うと、コリメータ５０の遠位端部６６は、好ましくは磁極片１６の底面７２より低くなるように、従って水平に走行するＢＳＥ電子よりも低くなるように位置づけされる。かくして、本発明に従ってコリメータを位置づけすることにより、ＢＳＥがコリメータ５０の中に入るのが阻止される。同様に、コリメータの遠位端部６６と電子ビーム１２の中心の間の距離も標本１８から発出されるＢＳＥのらせんの半径に関して決定的な寸法となるということにも留意されたい。
本発明に従った２分割コリメータ５０の有効性の改善は、図４と図５に例示されているＸ線スペクトルを比較することによって明らかとなる。図４は、１５ｋＶの電子の電子ビームによって励起された純銅の厚いフォイルのＥＤＳから得られたＸ線スペクトルを例示している。この場合、図２に例示されたタイプのコリメータ３６が使用された。図４の垂直目盛は対数目盛である。この図を見ればわかるように、図４のＸ線スペクトルは９keVより上で、後方散乱電子により生成された大きなハンプによりゆがみを受け、Ａｌ，Ｓｉ及びＣａからのスプリアスなＸ線のピークが存在する。これらの元素は純銅標本にはなく、供試体チャンバ及びホルダー内の周辺材料から来るものである。
図５に示されたＸ線スペクトルは、図４のＸ線スペクトルを得るために使用されたものと同じ励起条件を用い同じ標本から得られたものである。しかしながら、図５のＸ線スペクトルについては、本発明に従った２分割コリメータ５０が利用された。ここでわかるように、本発明のコリメータが所定の位置にある状態で、銅標本からのＸ線ピークのみがＸ線スペクトル内に見られ、検出器２２の中に入る後方散乱電子に起因する９keVより上の顕著なハンプはもはや存在しない。
以上で論述してきた通り、本発明に従った２分割コリメータ５０は、以前に知られていたコリメータ及び磁極片インサート視準装置と比べ改善されたＥＤＳ性能を提供する。このことは、設計が不適切な磁極片インサートＢＳＥを妨害するためにほとんど何もせず実際ＥＤＳ検出器２２の方向に電子を散乱させることによって問題に加担し得るという点で、ＢＳＥ性能の場合に特に言えることである。しかしながら、いくつかのケースでは、磁極片インサート２６がすでに顕微鏡１０内の所定の場所にある可能性がある。このような場合には、２分割コリメータ５０のコリメータ延長区分５４をコリメータベース区分５２から除去することができる。コリメータベース区分５２が単独でＥＤＳ検知管２４に取りつけられている状態で、既存の磁極片インサートと組合せて使用可能なより短かいコリメータが提供される。結果として得られる視準構造、２分割コリメータ５０のコリメータベース区分５２が図１に例示された短かいコリメータ３２の機能を果たしている状態で、図１に例示された構造と類似のものとなる。
以上の詳細な説明から、本発明に従ったコリメータが、これまで知られてきたコリメータ及び磁極片インサートに比べいくつかの利点を提供することは明白である。本発明に従った２分割コリメータは、製造、設置が非常に簡単で、しかもＥＤＳ検出器に到達する後方散乱電子の数を削減する上で非常に有効である。本発明に従った２分割コリメータは、通常のＥＤＳ設置プロセスの一部として設置することができる。ＥＤＳ検出器２２と２分割コリメータ５０の心合せは、コリメータ５０の２つの部品が組立てられＥＤＳ検知管２４の端部にしっかりと取付けられていることから自動的である。電子ビーム１２及び標本供試体１８の交差点に対するコリメータ５０の心合せははるかに単純化され、磁極片インサートとＥＤＳ検出器を心合せするのに通常使用される調整と共に実施可能である。前述した通り、本発明に従ったコリメータ５０の２分割設計により、２分割コリメータ５０の両方の区分を用いて従来の磁極片インサートを完全かつより有効に置換すること、又は既存の磁極片インサートと組合せて２分割コリメータのベース区分を単独で使用することが可能となる。以前に記述し例示した通り、本発明に従ったコリメータ５０は、ＥＤＳのＸ線スペクトル内に存在するＢＳＥ人為構造を減少させる上で、これまでの既知のコリメータよりもはるかに有効である。
本発明に従った２分割コリメータは、コリメータ及び磁極片インサートを製造するのに従来用いられている製造技術を用いて製造することができる。本発明に従った２分割コリメータは、ＥＤＳコリメータの製造に従来用いられているさまざまな材料で作ることができる。このような材料としては、炭素コーティングを受けたアルミニウム及び炭素コーティングを受けたタングステンがある。同様に、コリメータベース区分及び延長区分を製造するために異なる材料を使用することもできる。例えば、コリメータベース区分炭素コーティングを受けたアルミニウムで作り、コリメータ延長区分を炭素コーティングを受けたタングステンで作ることもできる。コリメータの２分割設計により、異なる材料からそれを製造することが容易になる。
本発明に従った２分割コリメータは、ＥＤＳを実施するために構成されたあらゆる電子顕微鏡システムと組合せて利用することが可能である、ということを理解すべきである。かくして、本発明に従った２分割コリメータは、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）及び高分解能走査型電子顕微鏡（ＨＲＳＥＭ）を含むあらゆる分析電子顕微鏡（ＡＥＭ）システムと組合せて利用することができる。本発明の２分割コリメータは高検出器テイクオフ角度の利用分野で特に有効であるが、本発明がかかる利用分野に制限されないことがわかる。同様に、本発明が、本書に例示され記述されている特定の実施形態、実現及び利用分野に限定されず、以下のクレームの範囲内に入るようなその修正された形態全てを包含するものであることも理解すべきである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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