(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ファイバ用スート母材を脱水および焼結によりガラス化して透明な光ファイバ母材とするための熱処理を施す光ファイバ母材の熱処理装置であって、
内部で熱処理を行う第１室と、
上記第１室から隔てられながら上記第１室の外周側に設けられ、内部にヒータが設置された第２室と、
上記第１室に接続して設けられた第１排気管と、
上記第２室に接続して設けられた第２排気管と、
上記第１排気管と上記第２排気管が合流する第３排気管と
を有し、
少なくとも上記第１室内の圧力あるいは上記第１室内を流れる気体の流量を調節する第１調節手段が上記第１排気管に設けられており、
上記第１室と上記第２室の圧力あるいは流れる気体の流量を調節する第２調節手段が上記第３排気管に設けられている
光ファイバ母材の熱処理装置。
【請求項２】
上記第１室内の圧力と上記第２室内の圧力の差圧を検出する第１検出手段と、上記第２室内の圧力を検出する第２検出手段を有する
請求項１に記載の光ファイバ母材の熱処理装置。
【請求項３】
上記第１検出手段および上記第２検出手段の検出結果に応じて、上記第２室内の圧力が目標値または目標範囲となるように、また、上記第１室内の圧力と上記第２室内の圧力の差圧が所定値または所定の範囲となるように、上記第１調節手段および上記第２調節手段を制御する制御部をさらに有する
請求項２に記載の光ファイバ母材の熱処理装置。
【請求項４】
上記第１室および上記第２室の差圧が所定値または所定の範囲となるように制御しながら、上記第１室および上記第２室を加圧下あるいは減圧下として処理を行う
請求項１〜３のいずれかに記載の光ファイバ母材の熱処理装置。
【請求項５】
少なくとも上記第１排気管および上記第２排気管に内のガス温度測定手段が設けられている
請求項１〜４のいずれかに記載の光ファイバ母材の熱処理装置。
【請求項６】
上記第２室内において複数個のヒータが設置されている
請求項１〜５のいずれかに記載の光ファイバ母材の熱処理装置。
【請求項７】
光ファイバ用スート母材を脱水および焼結によりガラス化して透明な光ファイバ母材とするための熱処理を施す光ファイバ母材の熱処理方法であって、
内部で熱処理を行う第１室と、上記第１室から隔てられながら上記第１室の外周側に設けられ、内部にヒータが設置された第２室と、上記第１室に接続して設けられた第１排気管と、上記第２室に接続して設けられた第２排気管と、上記第１排気管と上記第２排気管が合流する第３排気管とを有し、少なくとも上記第１室内の圧力あるいは上記第１室内を流れる気体の流量を調節する第１調節手段が上記第１排気管に設けられており、上記第１室と上記第２室の圧力あるいは流れる気体の流量を調節する第２調節手段が上記第３排気管に設けられている熱処理装置により、
上記第２室内の圧力が目標値または目標範囲となるように、また、上記第１室内の圧力と上記第２室内の圧力の差圧が所定値または所定の範囲となるように、上記第１調節手段および上記第２調節手段を制御して、上記光ファイバ用スート母材に熱処理を施す
光ファイバ母材の熱処理方法。
【請求項８】
上記第１室および上記第２室を、加圧下あるいは減圧下として処理を行う工程を含む
請求項７に記載の光ファイバ母材の熱処理方法。
【請求項９】
少なくとも上記第１排気管および上記第２排気管内のガス温度を温度測定手段で測定し、
所定の温度範囲内となる条件で上記処理を行う
請求項７または８に記載の光ファイバ母材の熱処理方法。
【請求項１０】
上記第２室内に設置された複数個のヒータにより加熱して処理を行う
請求項７〜９のいずれかに記載の光ファイバ母材の熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
光ファイバ用スート母材を脱水および焼結によりガラス化して透明な光ファイバ母材とするための熱処理を施す光ファイバ母材の熱処理装置および熱処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバの製造方法としては、例えば、ＶＡＤ（Vapour-phase Axial Deposition ）法やＯＶＤ（Outside Vapour Deposition ）法で合成した光ファイバ用スート母材を、ガラス化装置で脱水および焼結して透明な中間母材とし、その母材を熱焼火炎やプラズマ火炎でもしくは電気炉で延伸し、コアあるいはコアとクラッドの一部を有するガラスロッドとする。
得られたガラスロッドに、さらにＯＶＤ法などによりクラッドとなるスートを堆積させ、ガラス化装置で脱水および焼結を行い、プリフォームとする。
得られたプリフォームを線引き用加熱炉で加熱溶融してプリフォームの先端から線引きする線引き工程により、光ファイバが製造される。
【０００３】
上記のスート母材を脱水、フッ素ドープおよび焼結する熱処理装置（ガラス化装置）において、さらに、フッ素ドープやスート母材内のガスの真空置換、また、真空や加圧雰囲気で前記処理などを行うこともある。
特に、スート母材内のガス置換には、熱処理装置の炉心管内を真空あるいは減圧とすることが有効である。
【０００４】
図５は、上記のスート母材を脱水および焼結するガラス化熱処理工程などに用いられる熱処理装置の一例の概略構成図である。
石英ガラスなどからなる中空構造の炉心管１が炉体２に装填されている。即ち、炉体２内の空間が炉心管１によりその内部と外部にほぼ隔てられている。熱処理温度は１０００℃以上となるために、シールが完全にできないため、気密に隔てることはできない。
ここで、炉心管１の内部が熱処理室ＴＲとなり、炉心管１の外部、即ち、炉心管１の外壁面と炉体２の内壁面とから構成される空間はヒータ３が設置されたヒータ室ＨＲとなる。
【０００５】
熱処理室ＴＲ内には、支持軸１４ａにより支持されたスート母材１４が挿入される。この状態で、ヒータ室ＨＲ内のヒータ３を発熱させることで、発せられた熱がヒータ３と炉心管１の間隙に設けられたカーボンからなる均熱管３ａにより均熱化され、スート母材１４に輻射されて、熱処理を行うことができる。
支持軸１４ａの回転および上下移動により、スート母材１４を熱処理室ＴＲ内で回転および移動させ、スート母材１４全体に均一な熱履歴を与えるように熱処理をすることができる。
上記のヒータ室ＨＲ内は断熱材４などにより充填されており、炉体２などに設けられた不図示の水冷機構により冷却される。ここで、ヒータはカーボンヒータが一般的で、その場合、断熱材はカーボン繊維を用いたカーボン断熱材、炉心管は石英またはカーボン、ＳｉＣなどが用いられる。
【０００６】
上記の熱処理室ＴＲには、ガス供給ポート６とガス排気管７が設けられている。
また、ヒータ室ＨＲにも、ガス供給ポート５とガス排気管８が設けられている。
ガス排気管（７，８）には、不図示の真空ポンプなどが接続されて、熱処理室ＴＲおよびヒータ室ＨＲ内を減圧下あるいは真空下として、熱処理を行うことができ、また、ガス供給ポート（５，６）からガスを供給して加圧下で熱処理を行うこともできる。
【０００７】
熱処理室ＴＲとなる炉心管１内には、腐食性のガスを流すことがあり、また、ヒータ室ＨＲ内には断熱材などが充填されていることから、ヒータ室ＨＲに腐食性ガスが侵入して炉体２を腐食するのを防止し、また、ヒータ室ＨＲから断熱材などに起因するダストが炉心管１内に侵入してスート母材１４などを汚染してしまうことを防止することができるように、熱処理室ＴＲとヒータ室ＨＲにそれぞれ独立にガス供給ポートとガス排気管を設けられている構成である。
【０００８】
また、上記の熱処理装置に関して、特開昭６３−２０１６２５号公報、特開平５−２４８５４号公報および特開平５−１６３０３８号公報には、Ｈｅの使用量を減らす目的を達成するために、真空雰囲気でガラス化する方法が開示されている。
また、特開昭６１−２４７６３３号公報、特開昭６２−５９５３５号公報および特公平７−１０６９２５号公報には、フッ素を高濃度でドープするために、フッ素を含むガスで加圧状態とした雰囲気下にてガラス化を行う方法が開示されている。フッ素を含むガスの分圧が高い程、ドープされるフッ素の濃度を高めることが可能である。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、図５に示したような熱処理装置においては、炉心管が石英ガラス管であることから、ヒータによって加熱された状態で炉心管内の圧力とヒータ室との圧力の差が大きくなると炉心管が変形する恐れがあるので、炉心管内とヒータ室との差圧を一定範囲内に保つ必要があり、常圧下で使用する場合は排気系を独立に制御しても差圧を一定範囲内に保つことは容易であるので問題ないが、多少なりとも圧力を変えて熱処理を行う場合は差圧の制御が難しく、差圧を一定範囲内に保ちながら圧力を変えることは非常にゆっくり圧力を変える場合だけしか実現できない。これは生産性を著しく下げるので現実的ではない。
【００１０】
上記の特開平５−１６３０３８号公報に記載の熱処理装置においては、炉心管内部と外部に供給するガス流量が独立に制御され、一方で、排気管は炉体外でつながっており、真空ポンプで一括排気している。この熱処理装置は、炉体と炉心管の差圧を制御するという観点はなく、炉体と炉心管とを一緒に真空引きすることにより、前記差圧を保っていると考えられる。また、差圧制御については、供給する流量により制御すると記載されている。
しかし、真空引後、大気に戻す場合炉心管内部と外部とで体積が異なるので、体積の小さい方のガスが体積の大きい方に入る可能性が高い。炉心管が小さい場合は、炉心管内の処理ガスが炉体内に入る問題がある。逆の場合は炉体内のダストを含んだガスが炉心管に入り炉心管を汚染する問題がある。
この熱処理装置では、圧力を変えた場合に炉心管内部と外部の差圧が一定範囲内に保つ機構が無いことが問題であるが、この件について上記公報には開示されていない。また、真空用の装置なので加圧や常圧で処理する場合には用いることができない。
【００１１】
特開昭６３−２０１０２５号公報（特許掲載公報２５５９３９５号）では、Ｈｅガスを使用せずに発泡の少ない高純度な透明ガラスを製造する方法が開示されている。この方法では、圧力容器内に炉心管が配置され、炉心管を加熱する加熱手段が設けられており、炉心管に処理ガスを供給し、炉心管内、炉体内を同一の排気管で排気することで炉体と炉心管の差圧を管理し、炉心管の破損を防いでいる。炉心管は石英もしくは高純度カーボンが好ましいと記載されている。
特開平５−２８６７３７号公報には、マルチヒータで真空中に加熱する方法が開示されている。
上記の方法は、いずれも減圧で処理する場合には有効であるが常圧や加圧状態で処理する場合には適用できない。基本的に炉体と炉心管の差圧を制御する概念が示されていない。炉体と炉心管を同時に真空引きするので差圧は小さいと考えているものである
【００１２】
一方、特開昭６２−５９５３５号公報には、加圧雰囲気で炉心管内部と外部の差圧を保つことを特徴とした装置が開示されている。この装置では、石英からなる炉心管が用いられているために、高温時に差圧の制御をしないと石英からなる炉心管が変形してしまうからである。
加圧下において熱処理を行うという概念はこの公報に記載されているが、差圧の制御に関しては常圧のガラス化装置では既に知られていることであるので、如何に差圧を制御するかが問題であり、この公報に記載の熱処理装置では、Ｈｅを炉心管内部と外部と同時に供給し独立に排気することで実現している。
この場合、高価なＨｅを炉心管の外部にも流さなければならないので、従来よりコストが高くなる問題がある。また炉心管内部と外部とで体積が異なるので、本来炉心管内のみに流すべき反応性のガスが炉心管の外部の炉体内に入る可能性がある。そうなると、炉体の金属が腐食して寿命が短くなる。
【００１３】
また、供給側の圧力を制御することは、誤動作した場合に炉体側に反応性のガスが大量に入る危険があり、安全性から考えて好ましくない。
また、圧力調整器によって圧力を調節しているので、微小な差圧を制御できない問題がある。差圧を調整するレベルは、０．１ｋｇｆ／ｃｍ2 と非常に高い。また、圧力で供給量を制御しているので、通常は質量流量で制御しているＨｅとＳｉＦ4 などの細かな混合比を制御しにくい。さらに、排気側に圧力を独立に制御するために、差圧を一定にしようとする場合、炉体、炉心管の排気圧がともに差圧に影響するために制御が難しくなる。
【００１４】
特開昭６１−２４７６３３号公報には、ＳｉＦ4 を１気圧以上に加圧すると、高濃度にフッ素をシリカスートにドープできることが示されているが、この方法について詳細には記載されていない。
【００１５】
本発明は上記の状況に鑑みてなされたものであり、従って本発明の目的は、炉心管の内部と外部の空間が隔てられ、互いにガスの行き来がほとんどなく、炉体の腐食や炉心管内の汚染を防止し、炉心管の内部と外部との差圧を高精度に制御することが可能であり、特に加圧あるいは減圧下あるいはそれらの組み合わせの状態においても使用可能である光ファイバ母材の熱処理装置および方法を提供することである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の光ファイバ母材の熱処理装置は、光ファイバ用スート母材を脱水および焼結によりガラス化して透明な光ファイバ母材とするための熱処理を施す光ファイバ母材の熱処理装置であって、内部で熱処理を行う第１室と、上記第１室から隔てられながら上記第１室の外周側に設けられ、内部にヒータが設置された第２室と、上記第１室に接続して設けられた第１排気管と、上記第２室に接続して設けられた第２排気管と、上記第１排気管と上記第２排気管が合流する第３排気管とを有し、少なくとも上記第１室内の圧力あるいは上記第１室内を流れる気体の流量を調節する第１調節手段が上記第１排気管に設けられており、上記第１室と上記第２室の圧力あるいは流れる気体の流量を調節する第２調節手段が上記第３排気管に設けられている。
【００１７】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理装置は、好適には、上記第１室内の圧力と上記第２室内の圧力の差圧を検出する第１検出手段と、上記第２室内の圧力を検出する第２検出手段を有する。
さらに好適には、上記第１検出手段および上記第２検出手段の検出結果に応じて、上記第２室内の圧力が目標値または目標範囲となるように、また、上記第１室内の圧力と上記第２室内の圧力の差圧が所定値または所定の範囲となるように、上記第１調節手段および上記第２調節手段を制御する制御部をさらに有する。
【００１８】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理装置は、好適には、上記第１室および上記第２室の差圧が所定値または所定の範囲となるように制御しながら、上記第１室および上記第２室を、加圧〜常圧、常圧〜減圧、あるいはこれらの組み合わせの状態として処理を行う。
【００１９】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理装置は、好適には、少なくとも上記第１排気管および上記第２排気管内のガス温度測定手段が設けられている。
【００２０】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理装置は、好適には、上記第２室内において複数個のヒータが設置されている。
【００２１】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理装置は、内部で熱処理を行う第１室と、第１室から隔てられながら第１室の外周側に設けられ、内部にヒータが設置された第２室が設けられている。
ここで、第１室に接続して設けられた第１排気管と、第２室に接続して設けられた第２排気管と、第１排気管と第２排気管が合流する第３排気管とを有する構成とする。また、少なくとも第１室内の圧力あるいは第１室内を流れる気体の流量を調節する第１調節手段が第１排気管に設けられており、第１室と第２室の圧力あるいは流れる気体の流量を調節する第２調節手段が上記第３排気管に設けられている構成となっている。
これにより、炉心管の内部（第１室）と外部（第２室）の空間が隔てられており、第１排気管と第２排気管が第３排気管により合流しているが、第１排気管と第２排気管の差圧がほぼゼロで、第３排気管に向かうガスの流れがあるので、互いにガスの行き来がなくて炉体の腐食や炉心管内の汚染を防止し、また、第１排気管と第２排気管が第３排気管により合流していることにより、第１室（炉心管）と第２室（炉体）の圧力をほぼ等しくできる。また、炉心管の内部と外部との差圧を第１の検出器と第１調節手段により高精度に制御することが可能であり、常圧状態はもとより、特に加圧あるいは減圧下においても炉体の圧力制御、炉体と炉心管の圧力制御を高精度に行える。
尚、上記で言う隔てられているとは、完全に気密ではないが、所定の範囲の圧力差（０．０１ｋｇｆ／ｃｍ2 、約１ｋＰａ）以下、好適には３０〜１００Ｐａでは実質的に気密が保たれていることを示している。
【００２２】
また、上記の目的を達成するため、本発明の光ファイバ母材の熱処理方法は、光ファイバ用スート母材を脱水および焼結によりガラス化して透明な光ファイバ母材とするための熱処理を施す光ファイバ母材の熱処理方法であって、内部で熱処理を行う第１室と、上記第１室から隔てられながら上記第１室の外周側に設けられ、内部にヒータが設置された第２室と、上記第１室に接続して設けられた第１排気管と、上記第２室に接続して設けられた第２排気管と、上記第１排気管と上記第２排気管が合流する第３排気管とを有し、少なくとも上記第１室内の圧力あるいは上記第１室内を流れる気体の流量を調節する第１調節手段が上記第１排気管に設けられており、上記第１室と上記第２室の圧力あるいは流れる気体の流量を調節する第２調節手段が上記第３排気管に設けられている熱処理装置により、上記第２室内の圧力が目標値または目標範囲となるように、また、上記第１室内の圧力と上記第２室内の圧力の差圧が所定値または所定の範囲となるように、上記第１調節手段および上記第２調節手段を制御して、上記光ファイバ用スート母材に熱処理を施す。
【００２３】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理方法は、好適には、上記第１室および上記第２室を、加圧下あるいは減圧下として処理を行う工程を含む。
【００２４】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理方法は、好適には、少なくとも上記第１排気管および上記第２排気管内のガス温度を温度測定手段により測定し、所定の温度範囲内となる条件で、例えば、所定の範囲（４０〜２００℃）となるガス供給条件を予め選定しておき、あるいは第１およ偉大２排気管を水冷する範囲を予め選定しておき、上記処理を行う。
【００２５】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理方法は、好適には、上記第２室内に設置された複数個のヒータにより加熱して処理を行う。
【００２６】
上記の本発明の光ファイバ母材の熱処理方法は、内部で熱処理を行う第１室と、上記第１室から実質的に隔てられながら上記第１室の外周側に設けられ、内部にヒータが設置された第２室と、上記第１室に接続して設けられた第１排気管と、上記第２室に接続して設けられた第２排気管と、上記第１排気管と上記第２排気管が合流する第３排気管とを有する熱処理装置により、第１排気管に設けられた調節手段により少なくとも上記第１室内の圧力あるいは上記第１室内を流れる気体の流量を調節し、かつ、第３排気管に設けられた調節手段により上記第１室と上記第２室の圧力あるいは流れる気体の流量を調節しながら、上記光ファイバ用スート母材に熱処理を施す。
炉心管の内部（第１室）と外部（第２室）の空間が実質的に隔てられており、第１排気管と第２排気管が第３排気管により合流しているが、第１排気管に設けられた第１調節手段により、第１室と第２室の差圧が所定の値または範囲となるように制御しており、かつ、第１および第２排気管のガスの流れがあるので、第１室と第２室間で互いにガスの行き来がなくて炉体の腐食や炉心管内の汚染を防止し、また、第１排気管と第２排気管が第３排気管により合流している構成により、炉心管と炉体の圧力をほぼ同時にかつほぼ同圧に制御できる。従って、常圧状態はもとより、特に加圧あるいは減圧下においても使用可能である。
【００２７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を用いて詳しく説明する。
【００２８】
第１実施形態
本実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置は、光ファイバの製造工程におけるスート母材を脱水、フッ素ドープおよび焼結するガラス化熱処理工程などに用いられる熱処理装置であり、図１はその概略構成図である。
石英ガラスなどからなる中空構造の炉心管１が炉体２に装填されている。即ち、炉体２内の空間が炉心管１によりその内部と外部に実質的に隔てられている。炉心管１の内部と外部のシールとしては、カーボンフェルトのような弾力性のあるものを用いてシールする。この際、熱膨張を考慮した構造であることが好ましい。
ここで、炉心管１の内部が熱処理室ＴＲとなり、炉心管１の外部、即ち、炉心管１の外壁面と炉体２の内壁面とから構成される空間はヒータ３が設置されたヒータ室ＨＲとなる。
【００２９】
熱処理室ＴＲ内には、支持軸１４ａにより支持されたスート母材１４が挿入される。この状態で、ヒータ室ＨＲ内のヒータ３を発熱させることで、発せられた熱がヒータ３と炉心管１の間隙に設けられた高純度カーボンあるいはＳｉＣなどからなる均熱管３ａにより均熱化され、スート母材１４に輻射されて、熱処理を行うことができる。
支持軸１４ａの回転および上下移動により、スート母材１４を熱処理室ＴＲ内で回転および移動させ、スート母材１４全体に均一な熱履歴を与えるように熱処理をすることができる。
上記のヒータ室ＨＲ内はカーボン繊維を成形した断熱材４などにより充填されており、炉体２などに設けられた不図示の水冷機構により冷却される。
【００３０】
上記の熱処理室ＴＲには、ガス供給ポート６とガス排気管７が設けられている。
また、ヒータ室ＨＲにも、ガス供給ポート５とガス排気管８が設けられている。
熱処理室ＴＲに設けられたガス排気管７と、ヒータ室ＨＲに設けられたガス排気管８は、合流排気管９ａにより合流した後、例えばガス処理装置などの系外に排気する構成である。
【００３１】
ここで、熱処理室ＴＲに設けられたガス排気管７には、ニードル型のモータバルブＭＶ１７が設けられている。
また、ヒータ室ＨＲに設けられたガス排気管８にも、ニードル型のモータバルブＭＶ１８が設けられているが、このモータバルブＭＶ１８は場合によっては省略可能である。
ガス排気管８には、圧力計２０が設けられており、ヒータ室ＨＲ内の圧力を測定することができる。
また、ガス排気管７およびガス排気管８間に差圧計３０が設けられており、熱処理室ＴＲとヒータ室ＨＲ内の圧力差を測定することができる。
【００３２】
ガス排気管７とガス排気管８が合流する合流排気管９ａは、ニードル型のモータバルブＭＶ１９およびエアバルブ１３を経てガス処理装置などの不図示の外部装置などに接続される排気管９ｂと、通常のエアバルブ１５および真空ポンプ１６などに接続された排気管９ｃとに接続されている。真空ポンプが接続された排気管には、フィルタやメカニカルブースタポンプおよびロータリポンプあるいはドライポンプなどを用いるのがよく、それらのポンプや付随するバルブを開閉するための圧力センサや真空計を設けるのが普通であるが、図１においては省略している。
【００３３】
上記の構成において、真空ポンプ１６により熱処理室ＴＲおよびヒータ室ＨＲ内を減圧下あるいは真空下として、熱処理を行うことができる。
また、ガス供給ポート（５，６）より炉体、炉心管に独立にガスを供給して加圧下で熱処理を行うこともできる。
加圧する場合に供給するガスとしては、例えば、窒素ガスやＨｅ、Ａｒなどの不活性ガス、あるいは、熱処理時によりガラス化する際にフッ素をドープする場合には、例えばＳｉＦ4 ，Ｓｉ2 Ｆ6 ，Ｓｉ3 Ｆ8 あるいはＣＦ4 ，Ｃ2 Ｆ6 ，Ｃ3 Ｆ8 などのフッ素を含むガスで加圧雰囲気とすることもできる。また、処理内容に応じてＣｌ2 や酸素などを用いてもよい。このように、ハロゲンガスや酸素を炉心管内に流しても、差圧が非常に小さく保たれているのでシール部より炉体に前記ガスが入ることがなく、排気管より逆流することもない。
【００３４】
本実施形態の光ファイバ母材の熱処理装置においては、エアバルブ１５を閉じている時、熱処理室ＴＲ内部とヒータ室ＨＲ内部の差圧を差圧計３０で測定し、測定結果に応じ、例えば不図示の制御部により制御して、モータバルブＭＶ１７あるいはモータバルブＭＶ１８またはその両方を用いて、差圧計３０の値が所定の値または範囲になるように制御することができる。
このとき、熱処理室側のガス排気管７とヒータ室側のガス排気管８がモータバルブＭＶ１７とモータバルブＭＶ１８の下流側で合流しているため、熱処理室ＴＲ内がヒータ室ＨＲと比べて負圧になることがなく、０〜１０００Ｐａという微小な差圧の安定した制御も可能となっている。好ましくは３０〜１００Ｐａである。
【００３５】
また、本熱処理装置は、エアバルブ１５を閉じている時、圧力計２０の値に応じてモータバルブＭＶ１９の開度を変化させることによって、炉体および炉心管を一体として加圧することが可能になっている。即ち、モータバルブＭＶ１９（第２の調節手段）によって、炉体と炉心管の圧力を同時にほぼ同圧とすることができる。
熱処理室側のガス排気管７とヒータ室側のガス排気管８とが合流する合流排気管９ａに接続する排気管９ｂに設けられたモータバルブＭＶ１９で制御することにより、熱処理室ＴＲ内部とヒータ室ＨＲ内部を同時に加圧することができるため、熱処理室ＴＲ内部とヒータ室ＨＲ内部との微小な差圧を安定に保ったまま加圧できるという大きな利点を持つ。この差圧は、モータバルブＭＶ１７（第１の調節手段）で調節でき、差圧ΔＰ＝炉心管圧力（Ｐｓ）−炉体圧力（Ｐｆ）＝０〜１０００Ｐａとなるように、好ましくは３０〜１００Ｐａとなるように制御する。
これにより炉心管１に石英を用いても破損させることなく、加圧雰囲気下で光ファイバ用スート母材の熱処理をすることが可能となっており、例えばフッ素を含むガスを濃度１００％、流量２ＳＬＭで熱処理室に流し、ヒータ室の圧力を９０ｋＰａ、熱処理室内部の圧力はヒータ室の圧力より４０Ｐａ高い状態で１２００℃に加熱してフッ素を高濃度にドープすることが可能となっている。また、このとき、熱処理室内部とヒータ室の差圧変動幅は３０Ｐａ程度に抑えることができる。また、当然ながら、条件は上記の条件に限られることはなく、Ｈｅのような不活性ガスとフッ素を含むガスを合わせて１ＳＬＭ以上流していれば、熱処理室内部の圧力および熱処理室内部とヒータ室との差圧をそれぞれ任意の値に制御しつつ、ファイバ用スート母材の熱処理をすることが可能である。
【００３６】
さらに、モータバルブＭＶ１９を閉じているか、モータバルブＭＶ１９の下流に設けたエアバルブ１３あるいは上流に設けたバルブを閉じている時に、エアバルブ１５を開けることで、熱処理室ＴＲとヒータ室ＨＲを同時に減圧することが可能である。
このときも、常圧時や加圧時と同様、熱処理室側のガス排気管７とヒータ室側のガス排気管８とが合流しているため、微小な差圧を安定に保ったまま減圧することが可能となり、石英の炉心管を用いての減圧雰囲気下での脱水や焼結やアニーリングなどの熱処理が可能となる。
例えば１２００℃で熱処理をしている状態で、４ｋＰａまで減圧しても熱処理室内部とヒータ室の差圧を４０Ｐａ程度に保つことが可能である。
【００３７】
本実施形態の光ファイバ母材の熱処理装置によれば、第１室（熱処理室）に接続して設けられた第１排気管と、第２室（ヒータ室）に接続して設けられた第２排気管と、第１排気管と第２排気管が合流する第３排気管とを有する構成とし、少なくとも第１室内の圧力あるいは第１室内を流れる気体の流量を調節する第１調節手段が第１排気管に設けられており、第１室と第２室の圧力あるいは流れる気体の流量を調節する第２調節手段が上記第３排気管に設けられている構成となっている。
これにより、炉心管の内部（第１室）と外部（第２室）の空間が隔てられており、第１排気管と第２排気管が第３排気管により合流しているが、第１排気管に第１調節手段が設けられており、差圧が炉心管の方が高く設定されており、また、両方の配管に流れがあるので、互いにガスの行き来がなくて炉体の腐食や炉心管内の汚染を防止でき、また、第１排気管と第２排気管が第３排気管により合流していることと第１調節手段とにより、第１室（熱処理室）と第２室（ヒータ室）との差圧を高精度に制御することが可能であり、常圧状態はもとより、特に加圧あるいは減圧下においても使用可能である。
【００３８】
本実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置とこれを用いての熱処理方法においては、熱処理室内部とヒータ室内部の差圧を計測し、さらに熱処理室側排気管とヒータ室側排気管にモータバルブを設置し、その下流側でこれらの排気管を合流させてあるため、特に炉心管や炉体に供給するガス量を少なくしても、測定した差圧結果に応じてモータバルブを制御することで、熱処理室内部とヒータ室内部の差圧を微小なレベルで安定して制御することができる。また、圧力変動や差圧変動があっても、炉心管や炉体に逆流するのを防止できる。
【００３９】
さらに、熱処理室側排気管とヒータ室側排気管を合流させているために、熱処理室内部がヒータ室内部に比べて負圧になることがないため、石英の炉心管を用いても変形や破損を防ぎ、寿命を延ばすことが可能である。石英炉心管以外を用いる場合でも完全に炉心管内外とシールできないので（炉心管につなぎめができているため）、差圧を小さくできると、炉心管内のガスがヒータ室側に漏れづらく、Ｃｌ2 やＳｉＦ4 、ＣＦ4 などやそれら分解物質によるヒータ室（炉体）の腐食をほとんどなくすことができ、寿命を長くできる。
【００４０】
また、熱処理室もしくはヒータ室あるいはその両方に圧力計または差圧計を設置し圧力を測定し、熱処理室側排気管とヒータ室側排気管を合流させた後に設置したモータバルブを制御することで、熱処理室内部とヒータ室内部を同時に加圧しても上記のように熱処理室内部とヒータ室内部の差圧を微小なレベルで安定して制御することができ、さらに熱処理室内部が負圧になることがないため熱処理室に石英を用いることが可能である。
同様に熱処理室側排気管とヒータ室側排気管を合流させた後に真空ポンプを設置し減圧しても上記の効果が得られる。
【００４１】
（実施例１）
本実施形態に係る装置を使用して、以下の条件で、光ファイバ母材を作成した。
（１）脱水工程
温度：１１００℃、熱処理室に流すガスおよび流量：Ｈｅ／Ｃｌ2 ＝１０／０．１ＳＬＭ、圧力：常圧、熱処理室とヒータ室の差圧：５０Ｐａ、スート母材引き下げ速度：３００ｍｍ／時
（２）焼結工程：
温度：１４５０℃、熱処理室に流すガスおよび流量：Ｈｅ＝１０ＳＬＭ、圧力：常圧、熱処理室とヒータ室の差圧：５０Ｐａ、スート母材引き下げ速度：２５０ｍｍ／時
上記の各工程により、差圧の変動幅は３０Ｐａ程度であり、泡や輝点のない光ファイバ母材を作成できた。
【００４２】
また、以下の条件で、光ファイバ母材を作成した。
（１）減圧工程
温度：１０００℃、熱処理室に流すガス：なし、圧力：４ｋＰａ、熱処理室とヒータ室の差圧：３０Ｐａ
（２）脱水工程
温度：１１００℃、熱処理室に流すガスおよび流量：Ｈｅ／Ｃｌ2 ／Ｏ2 ＝１０／０．１／１ＳＬＭ、圧力：常圧、熱処理室とヒータ室の差圧：５０Ｐａ、スート母材引き下げ速度：２５０ｍｍ／時
（３）焼結工程：
温度：１４００℃、熱処理室に流すガスおよび流量：フッ素を含むガス＝２ＳＬＭ、圧力：０．１５ＭＰａ、熱処理室とヒータ室の差圧：３０Ｐａ、スート母材引き下げ速度：２００ｍｍ／時
上記の各工程により、比屈折率差が−０．８％の光ファイバ母材を作成できた。
また、このとき泡や輝点は全く発生しなかった。これにより、ヒータ室内のダストによる汚染もなく、高濃度のフッ素ドープができた。差圧変動も３０Ｐａ程度であり、熱処理室内の圧力がヒータ室内の圧力より低くならなかったので、石英の炉心管を用いても変形しなかった。
【００４３】
第２実施形態
本実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置は、光ファイバの製造工程におけるスート母材を脱水および焼結するガラス化熱処理工程などに用いられる熱処理装置であり、図２はその概略構成図である。
実質的に第１実施形態の光ファイバ母材の熱処理装置と同様の構成であるが、熱処理室側のガス排気管７にガス供給口２４ａが設けられ、エアバルブ２１ａおよびマスフローコントローラＭＦＣ２２ａを介して窒素ガス、ヘリウムガスまたはアルゴンガスなどの不活性ガス供給源ＧＳ２３が接続されており、さらにヒータ室側のガス排気管８にガス供給口２４ｂが設けられ、エアバルブ２１ｂおよびマスフローコントローラＭＦＣ２２ｂを介して上記ガス供給源ＧＳ２３が接続されており、ガス排気管７，８へガスを供給することが可能となっていることが異なる。
【００４４】
本実施形態の光ファイバ母材の熱処理装置においては、エアバルブ１５を閉じている時、熱処理室ＴＲ内部とヒータ室ＨＲ内部の差圧を差圧計３０で測定し、測定結果に応じ、例えば不図示の制御部により制御して、モータバルブＭＶ１７あるいはモータバルブＭＶ１８またはその両方を用いて、差圧計３０の値が所定の値になるように調節することができる。
また、本熱処理装置においては、ガス供給口２４ａ，２４ｂより窒素ガス、ヘリウムガスまたはアルゴンガスなどの不活性ガスなどを、流量をコントロールしつつ供給することで、熱処理室ＴＲ内部とヒータ室ＨＲ内部の差圧を調節することができる。これは、モータバルブＭＶ１７およびモータバルブＭＶ１８との併用も可能である。
【００４５】
このとき、熱処理室側のガス排気管７とヒータ室側のガス排気管８がモータバルブＭＶ１７とモータバルブＭＶ１８の後で合流しているため、ガス排気管８に設けた圧力計２０で測定し、不図示の制御部によりモータバルブＭＶ１９を用い、圧力計２０が所望の値となるようにすることで、熱処理室ＴＲとヒータ室ＨＲの圧力をほぼ等しく調節でき、熱処理室ＴＲとヒータ室ＨＲの間に微小な差圧を保ったまま、排気管９ｂの出口に接続された不図示のガス処理装置へガスを導くことにより、熱処理室ＴＲ内部のガスがヒータ室ＨＲ内に侵入するのを防止することが可能である。
【００４６】
上記の構造により、第１実施形態と同様に、加圧雰囲気下または減圧雰囲気下での熱処理においても、熱処理室ＴＲ内部とヒータ室ＨＲ内部の差圧を制御することで、熱処理室ＴＲ内部のガスがヒータ室ＨＲに侵入することを防止することが可能である。
【００４７】
本実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置およびそれを用いた熱処理方法においては、熱処理室（炉心管）内部とヒータ室（炉体）内部の差圧を計測し、さらに熱処理室側排気管とヒータ室側排気管にモータバルブを設置し、その下流側でこれらの排気管を合流させて、前記両室の圧力を合流された後に設けたモータバルブで調節するため、測定した差圧と圧力により各モータバルブを制御することで前記両室の圧力と同時に熱処理室内部とヒータ室内部の差圧を０〜１０００Ｐａの微小なレベルで安定して制御することができる。
【００４８】
また、熱処理室とモータバルブとの間に設けたガス供給ポートより窒素ガス、ヘリウムガスまたはアルゴンガスなどの不活性ガスを流すことでも熱処理室内部とヒータ室内部の差圧を微小なレベルで安定して制御することができる。当然これらの併用でも可能である。
このとき、熱処理室側排気管とヒータ室側排気管がモータバルブの下流側で合流しており、そこにモータバルブＭＶ１９を設けて、前記両室を一括で圧力調節しているために、圧力の状態によらず、両配管にモータバルブＭＶ１９に向かう流れができ、熱処理室内部のガスがヒータ室に入ることを防止できる。また、小流量に対して大きなモータバルブで差圧を制御でき、また、加圧または減圧雰囲気下でのモータバルブの開度調整範囲を比較的小さくでき、差圧制御や加圧制御が非常に安定である。また、比較的広い範囲の圧力に対しても１つのモータバルブで制御できる。このためにプロセスの再現性が向上するとともに、石英熱処理室の破損の確率を著しく低下できる。また、炉心管に供給するガス量をさらに少なくできるというメリットもある。さらに、大きなサイズの配管やモータバルブを使えるので、ダストによる配管のつまりに対しても強い構造である。
【００４９】
第３実施形態
本実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置は、光ファイバの製造工程におけるスート母材を脱水および焼結するガラス化熱処理工程などに用いられる熱処理装置であり、図３はその概略構成図である。
実質的に第１実施形態の光ファイバ母材の熱処理装置と同様の構成であるが、熱処理室側のガス排気管７、ヒータ室側のガス排気管８および合流排気管９ａに接続する排気管９ｂに、温度測定用の熱電対用開口部（２５ａ，２５ｂ，２５ｃ，２５ｄ，２５ｅ）が設けられていることが異なる。
本実施形態は、排気ガスが配管内で結露するのを防止あるいは結露対策された光ファイバ母材の熱処理方法および装置についても提供する。
【００５０】
本実施形態においては、熱処理室側のガス排気管７、ヒータ室側のガス排気管８および合流排気管９ａに接続する排気管９ｂに、温度測定手段として熱電対用開口部（２５ａ，２５ｂ，２５ｃ，２５ｄ，２５ｅ）が複数個（図面上５個）設けられている。
この開口部に熱電対を設置することで、各配管内のガスの温度を直接測定することができる。
このとき設置する熱電対の表面はフッ素樹脂などの耐蝕コーティングとなっていることが望ましい。もちろん、ガス排気管７，８、合流排気管９ａおよび排気管９ｂなども耐蝕コーティングがなされている。
【００５１】
上記のように排気管の各部での温度を測定した結果に応じて、例えば、モータバルブＭＶ１７、モータバルブＭＶ１８およびモータバルブＭＶ１９を通過する時点での排気ガスの温度が６０〜１８０℃程度となるように温度調節することが好ましい。温度調節は、第２実施形態にようにガスを供給するか、熱処理室側のガス排気管７およびヒータ室側のガス排気管８の一部を水冷排気管（７ａ，８ａ）として、冷却部の長さを調節することでも実現できる。
【００５２】
熱処理室ＴＲおよびヒータ室ＨＲの出口付近の温度は高温になっているので、冷却水などによる冷却機構を備えた水冷排気管（７ａ，８ａ）でまず冷却をし、所定の温度範囲に入ったところからは断熱材で配管を覆うことで、排気ガス温度の調節が可能である。
また、配管を断熱材で覆わなくても温度が下がらない場合は断熱材の必要はなく、逆に断熱材だけでは温度が下がる場合はヒーターを巻いて調節することもできる。
例えば、冷却長は熱電対によって測定された温度に応じて決定する。そのため、冷却水の流路をあらかじめ複数個に区切っておき、必要な長さを選択して冷却水を流すことができる構成が好ましい。
本実施形態のように排気ガスの温度を調節することができれば、配管内でガスが結露することを防止でき、配管およびモータバルブの詰まりを防止することが可能である。
【００５３】
本実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置と、それを用いた熱処理方法においては、排気管に温度測定手段として熱電対用開口部をそれぞれ複数個設けてあり、この開口部に熱電対を設置することで、配管内のガスの温度を直接測定することができる。排気管外部には冷却水を流すための流路が配管の長さ方向に複数個設置してあり、排気ガス温度が所定の範囲に入るところまでを選択して冷却水を流すことができる。その先の排気管は断熱材で覆うか、またはヒーターを巻くなどの手段で排気ガスの温度を調整する。
これにより排気ガスの温度を調節することで、配管内でガスが結露することを防止でき、配管およびモータバルブの詰まりを防ぐことが可能である。
【００５４】
第４実施形態
本実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置は、光ファイバの製造工程におけるスート母材を脱水および焼結するガラス化熱処理工程などに用いられる熱処理装置であり、図４はその概略構成図である。
実質的に第１実施形態の光ファイバ母材の熱処理装置と同様の構成であるが、ヒータ室ＨＲ内に、熱処理室ＴＲとなる炉心管１の外周表面に複数個のヒータが並べられて設置されていることが異なる。各ヒータ３と炉心管１の間隙には、カーボンまたはＳｉＣなどからなる均熱管３ａが設けられている。
また、熱処理室側のガス排気管７およびヒータ室側のガス排気管８の一部を冷却水などによる冷却機構を備えた水冷排気管（７ａ，８ａ）としており、排気ガス温度の調節が可能となっている。
本実施形態の光ファイバ母材の熱処理装置によれば、広い範囲において均一な熱処理を行うことができ、例スート母材を上下移動させずに、全面に均一な熱履歴を与えることが可能となる。
例えば、最上部ヒータの上端から最下部ヒータ下端までの８０％以上の長さにおいて熱処理室内の温度を均一にすることができ、１６００℃以下でその差を±５℃以内に抑えることが可能である。また、最高温度点を熱処理室内部の任意の場所につくり、それを移動させることもできる。そのため、支持軸を昇降させなくても、それと同様の熱処理をすることができる。このときの最高温度は１６００℃以下の任意の温度とすることができる。
従って、大型のスート母材に対する熱処理が容易となる。また、加圧、真空状態にする場合も、軸シールが回転だけなので比較的容易になる。
本実施形態に光ファイバ母材の係る熱処理装置と、それを用いた熱処理方法においては、第１実施形態と同様の効果を享受することができる。
【００５５】
例えば、熱処理室内部の温度を１１００℃で均一に保ち、塩素またはフッ素を含むガスと、Ｈｅのような不活性ガスを熱処理室内部に流し、圧力を４ｋＰａまで減圧しても熱処理室内部とヒータ室との差圧を４０Ｐａ程度に保つことができるので、石英ガラスなどからなる炉心管を破損させることなく、光ファイバ母材全長を同時に効率よく脱水することがでる。
また、ここで熱処理室内部のガスをフッ素を含むガスとし、加圧することによって光ファイバ全長に同時にフッ素をドープすることが可能である。また、焼結時にフッ素含有ガスを供給し、フッ素ドープすることも可能である。
【００５６】
（実施例２）
本実施形態に係る装置を使用して、以下の条件で、光ファイバ母材を作成した。
（１）脱水工程
最高温度点：１１００℃、熱処理室に流すガスおよび流量：Ｈｅ／Ｃｌ2 ＝１０／０．１ＳＬＭ、圧力：常圧、熱処理室とヒータ室の差圧：４０Ｐａ、最高温度点移動速度：２５０ｍｍ／時
（２）焼結工程：
最高温度点：１４５０℃、熱処理室に流すガスおよび流量：Ｈｅ＝２ＳＬＭ、圧力：常圧、熱処理室とヒータ室の差圧：４０Ｐａ、最高温度点移動速度：２５０ｍｍ／時
上記の各工程により、差圧の変動幅は３０Ｐａ程度であり、泡や輝点のない光ファイバ母材を作成できた。
【００５７】
また、以下の条件で、光ファイバ母材を作成した。
（１）減圧工程
温度：１０００℃均熱（温度差±３℃）、熱処理室に流すガス：なし、圧力：４ｋＰａ、熱処理室とヒータ室の差圧：０〜１００Ｐａ
（２）大気圧戻し工程
温度：１０００℃均熱（温度差±３℃）、ヒータ室に流すガス：アルゴンガス、熱処理室に流すガス：ヘリウムガス、熱処理室とヒータ室の差圧：０〜１００Ｐａ
（３）脱水工程
温度：１０００℃均熱（温度差±３℃）、熱処理室に流すガスおよび流量：Ｈｅ／Ｃｌ2 ／Ｏ2 ＝１０／０．３／１ＳＬＭ、圧力：常圧、熱処理室とヒータ室の差圧：４０Ｐａ
（４）焼結工程：
温度：１３００℃均熱（温度差±３℃）、熱処理室に流すガスおよび流量：フッ素を含むガス＝２ＳＬＭ、圧力：０．２ＭＰａ、熱処理室とヒータ室の差圧：３０Ｐａ
上記の各工程により、比屈折率差が−０．９％の光ファイバ母材を作成できた。
また、このとき泡や輝点は全く発生しなかった。これにより、ヒータ室内のダストによる汚染もなく、高濃度のフッ素ドープができた。差圧変動も３０Ｐａ程度であり、熱処理室内の圧力がヒータ室内の圧力より低くならなかったので、石英の炉心管を用いても変形しなかった。
【００５８】
また、以下の条件で、光ファイバ母材を作成した。
（１）脱水工程
温度：１０００℃均熱（温度差±３℃）、熱処理室に流すガスおよび流量：Ｈｅ／Ｃｌ2 ／Ｏ2 ＝１０／０．３／１ＳＬＭ、圧力：常圧、熱処理室とヒータ室の差圧：４０Ｐａ
（２）フッ素ドープ工程
温度：１２３０℃均熱（温度差±３℃）、熱処理室に流すガスおよび流量：フッ素を含むガス＝１ＳＬＭ、圧力：０．１５ＭＰａ、熱処理室とヒータ室の差圧：３０Ｐａ
（３）焼結工程：
最高温度点：１３００℃、熱処理室に流すガスおよび流量：Ｈｅ＝２ＳＬＭ、圧力：常圧、熱処理室とヒータ室の差圧：５０Ｐａ、最高温度点移動速度：２００ｍｍ／時
上記の各工程により、比屈折率差が−０．８５％の光ファイバ母材を作成できた。
また、このとき泡や輝点は全く発生しなかった。これにより、ヒータ室内のダストによる汚染もなく、高濃度のフッ素ドープができた。差圧変動も３０Ｐａ程度であり、熱処理室内の圧力がヒータ室内の圧力より低くならなかったので、石英の炉心管を用いても変形しなかった。
【００５９】
本発明は上記の実施形態に限定されない。
例えば、圧力調整手段は、モータバルブ以外の手段を用いることが可能である。
熱処理室（第１室）およびヒータ室（第２室）に設けられたガス排気管には、ガス供給口や熱電対用開口部などの他に種々の目的で開口部などを形成してもよい。
熱処理室（第１室）に供給するガスとしては、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ2 などの不活性ガスやフッ素を含むガスの他、塩素や酸素などの活性ガスも採用可能である。
その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の変更が可能である。
【００６０】
【発明の効果】
本発明の光ファイバ母材の熱処理装置およびこれを用いた熱処理方法によれば、炉心管の内部（第１室）と外部（第２室）の空間が実質的に隔てられており、第１排気管と第２排気管が第３排気管により合流しているが、第１排気管に第１調節手段が設けられているので、互いにガスの行き来がなくて炉体の腐食や炉心管内の汚染を防止し、また、第１排気管と第２排気管が第３排気管により合流していることと第１調節手段とにより、炉心管の内部と外部との差圧を高精度に制御することが可能であり、特に加圧あるいは減圧下においても使用可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置の概略構成図である。
【図２】第２実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置の概略構成図である。
【図３】第３実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置の概略構成図である。
【図４】第４実施形態に係る光ファイバ母材の熱処理装置の概略構成図である。
【図５】従来例に係る光ファイバ母材の熱処理装置の一例の概略構成図である。
【符号の説明】
１…炉心管
２…炉体
３…ヒータ
３ａ…均熱管
４…断熱材
５，６…ガス供給口
７，８…ガス排気管
７ａ，８ａ…水冷排気管
９ａ…合流排気管
９ｂ，９ｃ…排気管
１３…エアバルブ
１４…スート母材
１４ａ…支持軸
１５…エアバルブ
１６…真空ポンプ
１７，１８，１９…モータバルブ
２０…圧力計
２１ａ，２１ｂ…エアバルブ
２２ａ，２２ｂ…マスフローコントローラ
２３…ガス供給源
２４ａ，２４ｂ…ガス供給口
２５ａ，２５ｂ，２５ｃ，２５ｄ，２５ｅ…熱電対用開口部
３０…差圧計
ＴＲ…熱処理室
ＨＲ…ヒータ室
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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