(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリオキシエチレンジスチリルフェニルエーテルまたはポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエーテルを分散剤として顔料を水に分散させてなることを特徴とする乳化重合トナー用顔料水分散体。
【請求項２】
ポリオキシエチレンジスチリルフェニルエーテルまたはポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエーテルのＨＬＢが９〜１７である請求項１に記載の乳化重合トナー用顔料水分散体。
【請求項３】
顔料の平均粒径が０．０１〜２．０μｍである請求項１に記載の乳化重合トナー用顔料水分散体。
【請求項４】
顔料の含有量が１０〜５０重量％で、ポリオキシエチレンジスチリルフェニルエーテルまたはポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエーテルの顔料に対する使用割合が５〜６０重量％である請求項１に記載の乳化重合トナー用顔料水分散体。
【請求項５】
顔料がC.I.Pigment Blue 15:3、C.I.Pigment Yellow 74またはC.I.Pigment Black 7である請求項１に記載の乳化重合トナー用顔料水分散体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は乳化重合トナー用顔料水分散体に関する。さらに詳しくは、乳化重合トナー製造時の顔料の歩留まりや粒径制御に優れる新規な乳化重合トナー用顔料水分散体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真法コピー機やプリンター用のトナーとして、従来、スチレン・アクリレート系やポリエステル系などのバインダー樹脂と顔料、必要に応じて荷電制御剤、磁性体、ワックス成分、その他の材料を混合し、溶融混練したのち粉砕・分級して得られる粉砕トナーが用いられてきた。
【０００３】
近年、トナー粒子の微細化や粒径制御により高画質化を図るため重合トナーが提案されるようになった。重合トナーは乳化重合トナーと懸濁重合トナーに大別され、前者は通常、乳化重合で得られたバインダー樹脂の乳化物（エマルジョン）に顔料の水分散体（水中に顔料を分散させた液）、およびその他の成分を加え、ついで所望の粒径に凝集定着させてトナー粒子を生成させるものである。例えば、特開平１１−１４３１２５号、特開２００１−５２１８、特開２００１−３２４８３４などの公報に記載の方法が提案されている。
【０００４】
しかしながらこれらの提案された方法では、顔料水分散体の顔料分散剤として、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルなどが使用されており、乳化重合トナー製造時の凝集定着工程で顔料が凝集しにくかったり、生成したトナー粒子の形状が不揃いになるなど、顔料の歩留まりや粒径制御が必ずしも十分ではないという問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、乳化重合トナー製造時の顔料の歩留まりや粒径制御に優れる新規の乳化重合トナー用顔料水分散体を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、特定のポリオキシアルキレンスチリルフェニルエーテルを分散剤として用いることにより目的が達せられることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
本発明によれば、ポリオキシエチレンジスチリルフェニルエーテルまたはポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエーテル（以下「特定の分散剤」という場合がある）を分散剤として顔料を水に分散させてなることを特徴とする乳化重合トナー用顔料水分散体が提供される。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下に本発明をより詳しく説明する。
本発明で用いる特定の分散剤は、ポリオキシエチレンジスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエーテルが挙げられる。なお、「ポリスチリルフェニル」はモノスチリルフェニル、ジスチリルフェニル、トリスチリルフェニルの２種以上が混合している（原料がこれらの混合物を含むことから。）ことを示す。
【０００９】
本発明で用いる特定の分散剤のＨＬＢは、通常、９〜１７、好ましくは１０〜１６である。ＨＬＢが９未満であると親水性が不足するため、水に溶けにくくなり、顔料分散剤として機能しなくなると同時に、乳化重合トナー製造時の凝集定着工程においてトナー粒子の粒径制御が困難になる。また、ＨＬＢが１７を超えると、逆に親水性が高すぎて、顔料表面への吸着が低下し、ひいては顔料の分散状態が不安定になると同時に、乳化重合トナー製造時の凝集定着工程において、粒径制御が困難になるなどの不都合が生じる。
【００１０】
本発明の乳化重合トナー用顔料水分散体は、上記の特定の分散剤を分散剤として媒体の水に顔料を分散させて得られるものである。
顔料水分散体における顔料の平均粒径は、通常０．０１〜２．０μｍ、好ましくは０．０２〜１．０μｍの範囲である。顔料の平均粒径が２．０μｍを超えると、トナーの着色力や彩度、透明性などが悪化する。また、平均粒径が０．０１μｍ未満であると、顔料水分散体の製造に長時間を要すので不経済であると同時に、乳化重合トナー製造時の凝集定着工程において粒径制御が困難になるので好ましくない。
【００１１】
本発明の顔料水分散体における顔料の含有量は、通常１０〜５０重量％、好ましくは１５〜３５重量％の範囲である。含有量が５０重量％を超えると、顔料水分散体の粘度が上昇して流動性が著しく低下し、顔料水分散体の製造が困難となると同時に、乳化重合トナー製造時に取り扱いにくくなる。また、含有量が１０重量％未満では、顔料水分散体の製造や取り扱いに不都合はないが、不経済であり、好ましくない。
【００１２】
特定の分散剤の顔料に対する使用割合は、通常５〜６０重量％、好ましくは１０〜５０重量％の範囲である。使用割合が５重量％未満では顔料水分散体の製造工程において顔料を微細化することが困難となり、６０重量％を超えると顔料水分散体の製造工程において粘度が上昇し、顔料の分散が困難となるだけでなく不経済であり、好ましくない。
【００１３】
本発明で用いる顔料は、特に限定されないが、通常、黄色、赤色、青色、緑色、黒色などの顔料が使用される。例えば、C.I.Pigment Yellow 14、17、74、83、93、155、180、185；C.I.Pigment Red 5、48:2、48:3、57:1、122、146、147、184、238、245；C.I.Pigment Blue 15、15:3、15:4、15:6、60；C.I.Pigment Black 7など公知の顔料が挙げられる。これらは１種または２種以上を組合せて使用される。これらの顔料のうち、色相、彩度、価格などの点からC.I.Pigment Yellow 74、C.I.Pigment Blue 15:3およびC.I.Pigment Black 7が好ましく用いられる。
【００１４】
次に、本発明の乳化重合トナー用顔料水分散体の製造方法について説明する。
本発明の乳化重合トナー用顔料水分散体は、分散媒体の水に顔料と特定の分散剤を投入し、公知の顔料分散機を用いて顔料を微細化すると同時にその表面に特定の分散剤を吸着させることで得られる。顔料分散機としては、例えば、サンドグラインダー、ボールミルなどのメディヤ型分散機、高圧ホモジナイザー、超音波分散機、ホモミキサーなどの非メディヤ型分散機などが挙げられ、これらの顔料分散機を用いれば比較的容易に顔料水分散体が製造できる。
【００１５】
本発明の乳化重合トナー用顔料水分散体には、顔料水分散体製造時の取り扱い性を向上させたり、顔料水分散体の経時安定性を図る目的で、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、グリセリンなどの水溶性溶剤、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコールなどの水溶性高分子物質、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマーなどのノニオン界面活性剤やその他公知の消泡剤、防腐剤などを適宜配合することができる。
【００１６】
本発明の乳化重合トナー用顔料水分散体におけるこれら添加剤の顔料に対する使用割合は、通常５０重量％以下であり、好ましくは４０重量％以下である。この使用割合が５０重量％を超えると、特定の分散剤の顔料表面への吸着が妨げられるので好ましくない。
【００１７】
以上のようにして得られる本発明の乳化重合トナー用顔料水分散体は、乳化重合で得られたバインダー樹脂の乳化物（エマルジョン）および必要に応じて荷電制御剤、磁性体、ワックス成分その他の材料等と混合し、ついで温度、ｐＨ、塩の種類や添加量等を調整することにより、所望の粒径に凝集定着させてトナー粒子を生成させることができる。その後、洗浄、ろ過、乾燥することにより乳化重合トナーを得ることができる。
【００１８】
【実施例】
以下に実施例、参考例および比較例を挙げて本発明を具体的に説明する。文中の「部」は特に断りのない限り重量基準である。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００１９】
参考例１
乳化重合トナー用顔料水分散体を以下の方法で製造した。
以下に示した使用割合の各成分の合計１００部を、ジルコニアビーズを充填した横型サンドグラインダーに投入し、約１時間循環させながら顔料を水に分散させて乳化重合トナー用顔料水分散体を製造した。
0003989766.tif 000002
【００２０】
上記の顔料水分散体を用いて下記の方法で乳化重合トナーを製造した。
スチレン７７部、ブチルアクリレート２３部、アクリル酸３部、乳化剤水溶液２５部および重合開始剤を用い、常法により乳化重合を行い、ガラス転移温度（Ｔｇ）６０℃のバインダー樹脂のエマルジョンを得た。このバインダー樹脂エマルジョン中の固形分１００部に対して、上記の顔料水分散体を顔料分換算で６．５部、エステル系ワックスエマルジョンを固形分換算で１０部添加し、撹拌しながら６０℃まで加熱し、その温度で２時間保持して凝集粒子を生成させた。その後、９５℃で５時間加熱処理して凝集粒子を熟成定着させた。冷却後、分散液をろ過、洗浄、乾燥して乳化重合トナーを得た。
【００２１】
実施例１
下記成分を用いた以外参考例１と同様の方法で乳化重合トナー用顔料水分散体を得た。
0003989766.tif 000003
また、上記顔料水分散体を用いた他は参考例１と同様の方法で乳化重合トナーを得た。
【００２２】
実施例２
下記成分を用いた他は参考例１と同様の方法で乳化重合トナー用顔料水分散体を得た。
0003989766.tif 000004
また、上記顔料水分散体を用いた以外は参考例１と同様の方法で乳化重合トナーを得た。
【００２３】
実施例３
下記成分を用いた他は参考例１と同様の方法で乳化重合トナー用顔料水分散体を得た。
0003989766.tif 000005
また、上記顔料水分散体を用いた以外は参考例１と同様の方法で乳化重合トナーを得た。
【００２４】
比較例１
下記成分を用いた以外は参考例１と同様の方法で乳化重合トナー用顔料水分散体を得た。
0003989766.tif 000006
また、上記顔料水分散体を用いた他は参考例１と同様の方法で乳化重合トナーを得た。
【００２５】
比較例２
下記成分を用いた以外は参考例１と同様の方法で乳化重合トナー用顔料水分散体を得た。
0003989766.tif 000007
また、上記顔料水分散体を用いた他は参考例１と同様の方法で乳化重合トナーを得た。
【００２６】
比較例３
下記成分を用いた他は参考例１と同様の方法で乳化重合トナー用顔料水分散体を得た。
0003989766.tif 000008
また、上記顔料水分散体を用いた他は参考例１と同様の方法で乳化重合トナーを得た。
【００２７】
比較例４
下記成分を用いた以外は参考例１と同様の方法で乳化重合トナー用顔料水分散体を得た。
0003989766.tif 000009
また、上記顔料水分散体を用いた他は参考例１と同様の方法で乳化重合トナーを得た。
【００２８】
比較例５
下記成分を用いた他は参考例１と同様の方法で乳化重合トナー用顔料水分散体を得た。
0003989766.tif 000010
また、上記顔料水分散体を用いた他は参考例１と同様の方法で乳化重合トナーを得た。
【００２９】
参考例１、実施例１〜３、比較例１〜５で製造した乳化重合トナー用顔料水分散体、および乳化重合トナーの評価結果をそれぞれ表１、表２に示した。
製造した乳化重合トナー用顔料水分散体、および乳化重合トナーの評価は次のようにして行った。
（１）乳化重合トナー用顔料水分散体の平均粒径
粒度分布測定機ＬＢ−５００（堀場製作所製）で平均粒径を測定した。
（２）顔料の歩留まり
乳化重合トナー製造時のろ過工程におけるろ液の着色の程度を下記の基準により判定し、顔料の歩留まりを評価した。
0003989766.tif 000011
【００３０】
（３）乳化重合トナーの粒度
粒度分布測定機コールターカウンター・マルチサイザーII（ベックマン・コールター社製）により、体積平均粒径（ＤＶ５０）、５μｍ以下のトナー粒子の割合、および１６μｍ以上のトナー粒子の割合を測定し、体積平均粒径によるＣＶ値〔（標準偏差／平均粒径）×１００〕を算出した。粒度の評価は５μｍ以下のトナー粒子の割合、１６μｍ以上のトナー粒子の割合、およびＣＶ値の３項目について行い、下記の基準により評価した。
５μｍ以下のトナー粒子の割合の基準：５．０％以下
１６μｍ以上のトナー粒子の割合の基準：２．０％以下
ＣＶ値の基準：３０．０％以下
乳化重合トナーの粒度について下記により判定した。
○：３項目すべてについて基準内。
△：１項目が基準内で、２項目が基準外。
×：２項目以上が基準外。
【００３１】
0003989766.tif 000012
【００３２】
（注）
（１）ポリオキシエチレンモノスチリルフェニルエーテル
（２）ポリオキシエチレンジスチリルフェニルエーテル
（３）ポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエーテル
（４）ポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエーテル
【００３３】
0003989766.tif 000013
【００３４】
【発明の効果】
本発明の乳化重合トナー用顔料水分散体は、特定の分散剤を分散剤として用いることを特徴とするものであり、乳化重合トナーの製造時の凝集定着工程において効率よく凝集するので、ろ液の着色がなく顔料の歩留まりがよい。また製造したトナー粒子の粒度がそろっており、微小な粒子あるいは粗大な粒子が少ないので高画質化が期待できるという極めて優れた効果がもたらされる。