(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄系の焼結合金から形成された孔部を有する部材（以下外側部材という）と、鉄系の合金粉末または混合粉を圧縮成形して得た軸部を有する圧粉体（以下内側部材という）とを、それぞれの孔部と軸部を嵌め合わせた状態で一体に焼結接合するに際し、内側部材（圧粉体）には焼結過程の７５０℃以上の高温域における熱膨張量が外側部材の熱膨張量よりも大きくなる組成の原料粉を用い、原料粉に添加する粉末潤滑剤には亜鉛を含有するものを用いて浸炭性雰囲気で焼結することを特徴とする、複合焼結機械部品の製造方法。
【請求項２】
外側部材の孔部と内側部材の軸部との嵌め合い寸法差が締め代４０μｍ以内の締まり嵌めもしくは隙間５μｍ以下の通り嵌めである、請求項１に記載の複合焼結機械部品の製造方法。
【請求項３】
焼結雰囲気が精製エキソサーミックガスである請求項１または請求項２に記載の複合焼結機械部品の製造方法。
【請求項４】
焼結雰囲気が浸炭性のブタン変成ガスである請求項１または請求項２に記載の複合焼結機械部品の製造方法。
【請求項５】
焼結が固相焼結である請求項１，請求項２，請求項３または請求項４に記載の複合焼結機械部品の製造方法。
【請求項６】
一部に液相が生じるとともにその液相生成量が３％（質量％）以内である、請求項５に記載の複合焼結機械部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は形状の複雑な焼結機械部品の製造に用いられる、複数の部分に分割成形した圧粉体を組み合わせて焼結することにより１箇の焼結部品を得る方法を応用したところの、圧粉体の部分と焼結体の部分とを焼結により接合する方法の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
複数の圧粉体を組み合わせて１箇の焼結部品とするためには、一方の圧粉体は軸部を有する形状に，他方の圧粉体は孔部を有する形状に成形しておき、軸部を有する部材（嵌め合わせで内側になることから、以下内側部材という）と孔部を有する部材（以下外側部材という）の軸部と孔部を嵌め合わせた状態で焼結して拡散接合により一体化させるのが通例である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、部品の機能面その他の必要から部材の一方には予め焼結した焼結体を用いたい場合があるが、その場合単に圧粉体と焼結体を嵌め合わせて焼結しても、通常の焼結条件では圧粉体同士のような高い接合強度は得られない。長時間高温の焼結を行なえば接合強度は向上するが、生産性とコストに問題が生じ実用にはなり難かった。
【０００４】
この発明は、焼結体と圧粉体の焼結による接合に際し、とくに外側部材が焼結体，内側部材が圧粉体という組み合わせを対象としている。ちなみに、この明細書における焼結体は純鉄，炭素鋼，合金鋼など鉄系金属組成の焼結体を総称している。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
焼結体の外側部材に圧粉体の内側部材を嵌め合わせて焼結接合する際、得られる複合部品が高い接合強度を持つためには単なる機械的な焼き嵌めだけでなく、両部材の接合面が十分に密着した状態での焼結によって、合金成分の固相拡散による接合を図る必要がある。それには先ず、両部材を嵌め合わせる際の嵌め合い寸法差（焼結体の孔部の内径と圧粉体の軸部の外径の寸法差）が重要で、圧粉体の方を太め（締まり嵌め）に設定して焼結体に圧入するのが好ましく、締め代は大きいほど両者の密着度が高くなる。ただし焼結前で強度が低い圧粉体の破損を避けるため、緩衝作用のある圧粉体同士の場合より締め代を小さく、好ましくは３０μｍ以内，多くとも４０μｍ以内に止める必要がある。通り嵌めを選ぶ場合でも隙間は小さいほどよく、５μｍ以下に止めるべきである。
【０００６】
次の要因としては焼結中における各部材の寸法的挙動（膨脹・収縮）が重要であって、即ち合金成分の固相拡散は鉄系金属の場合は略７５０℃以上の高温域で生じるので、この高温域での圧粉体の膨張量が焼結体の膨張量より大きければ、焼結体が圧粉体を締め付けて両者が密着する。従ってこの状態で圧粉体の焼結と合金成分の固相拡散が進行して両部材が一体化され、高い接合強度が得られる。ところが、焼結合金では焼結過程で粉末粒子の隙間の気孔化〜気孔の消失による緻密化（収縮）を生じるので、普通に焼結した場合の熱膨張量は同等組成の鋼材に比べて原則的に小さくなる。一方、焼結体は既に各合金元素が拡散しており、また焼結が終了しているため、再度焼結工程の熱処理を加えても、むしろ鋼材と同様の寸法変化を示す。その結果、内側部材（圧粉体）の方が相対的に収縮して外側部材（焼結体）との密着を緩める方向に作用し、接合強度が低くなる。
【０００７】
そこでこの発明では、７５０℃以上の高温域における圧粉体の熱膨張量を焼結体よりも増大させる手段を施して両者を密着状態で焼結させることにより、接合強度の向上を実現した。その手段としては、以下に述べるような鉄系焼結合金における銅膨脹現象の利用，焼結体（外側部材）の炭素量よりも０．２％以上多い炭素（黒鉛）を圧粉体に含ませておく手段，予め圧粉体に亜鉛を含有させて浸炭性雰囲気中で焼結する手段などが用いられる。焼結は固相焼結によるのが通常であるが、一部に液相を生じる状態で焼結すると、拡散接合がさらに促進される。その場合、液相の生成量が５％以内であれば浸蝕や形崩れなどの懸念はないが、製品の寸法精度も良好な状態に保つためには３％以内に止めることが好ましい。なおこの明細書中の組成等に関する％は、特に断わらない限り重量％である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
先ず、鉄に銅を配合して焼結する際の銅膨脹現象は銅が鉄の格子内に侵入して膨脹させるもので、この膨脹が焼結に伴う収縮を相殺する結果、高温域での圧粉体の膨脹量が焼結体より大きくなる。なお銅膨脹は銅の融点（１０８３℃）以上で激しくなる。この作用は銅の配合量１％以上で有意となるが、外側部材と十分密着させて拡散接合を図るためには２％以上の配合が好ましい。なおこの作用は銅自身の量のほか、他の合金成分にも影響される。例えばアルミニウム，硫黄，リチウムなどは膨脹を増大させる方向に、ホウ素，炭素，リンなどは膨脹を抑制する方向に作用する。従って成分組成を適切に選択することにより、所望の膨脹量に制御することができる。
【０００９】
次に圧粉体の炭素量を多くすることの作用効果については、圧粉体が加熱膨脹する過程で鉄の焼結が始まると、焼結に伴う収縮分だけ熱膨張量は相殺される。ところが炭素は鉄の焼結の進行を遅らせるので黒鉛が多いほど収縮が遅くなり、その分膨張量が増大する。また、炭素は鉄格子中に侵入する形で拡散するため、鉄中に炭素が拡散するだけで鉄の格子定数が拡大し、全体として膨脹量が大きくなる。更に温度が上昇するとα→γ変態を起こして一旦収縮するが、この変態点は炭素が多いほど低温側に移行する。そして熱膨張係数はα相よりもγ相の方が大きいため、圧粉体の炭素量が多いほどα→γ変態が早まって膨張が増大する。この様な理由から、経験的には炭素量を外側部材より０．２％以上多くすれば、圧粉体（内側部材）の高温域での熱膨張量が焼結体よりも大きくなる。
【００１０】
この炭素による内側部材の膨脹作用は、鉄系の圧粉体に予め炭素を含有させる代わりに浸炭性の雰囲気中で焼結しても生じるが、圧粉体中に亜鉛を存在させると、この作用が著しくなる。即ち、亜鉛が含まれる鉄系の圧粉体を浸炭性の雰囲気中で焼結すると、鉄と雰囲気中の炭素の反応に対して亜鉛が微量で触媒作用を示し、亜鉛を含まない場合に比べて焼結中の熱膨脹量が大きくなる。亜鉛の添加は単味でも可能ではあるが、成形に必要な粉末潤滑剤を兼ねてステアリン酸亜鉛の形で添加するのが手間も掛からず、且つ、亜鉛を均一に分散させる上でも好ましい。焼結雰囲気には天然ガスやメタン系炭化水素などを変成して作られる精製エキソサーミックガス，例えば浸炭性のブタン変成ガスが適している。
【００１１】
なお上述の各手段を通じて、両部材が焼結過程の略７５０℃以上の全域で密着状態を保つことは望ましいが必須ではなく、この高温域の少なくとも一部の域で（所要時間は温度により異なるが合金成分の拡散深さが５μｍ前後に達する間）密着していれば十分な接合が行なわれる。
【００１２】
（参考例１）  組成がＣｕ…１．５％，Ｃ…０．７％およびＦｅ残部で、焼結密度７．０ｇ／ｃｍ3 の焼結体で内径３０ｍｍ，外径３６ｍｍ，長さ１０ｍｍの円板を作製して外側部材とした。次に銅粉３％および黒鉛０．５％を鉄粉に配合し粉末潤滑剤のアクラワックス（商品名）を０．７％添加した混合粉を用意し、この混合粉を圧縮して外径３０ｍｍ，内径１０ｍｍ，長さ２０ｍｍで圧粉密度が７．０ｇ／ｃｍ3 の円筒状の圧粉体を形成して内側部材とした。次いで両部材を締め代２０μｍで圧入して嵌め合わせ、窒素雰囲気ガス中１１３０℃で４０分間焼結し、両部材を一体に接合した。得られた焼結体を材料試験機に掛け、外側部材を架台上に支えて内側部材に負荷する破壊試験を行なった結果、両部材の接合強度は１２０ＭＰａであった。この例は鉄−銅系における銅膨張作用により内側部材（圧粉体）が外側部材に密着した状態で焼結が進行する結果、充分高い接合強度に達している。
【００１３】
（参考例２）  組成がＣｕ…１．５％，Ｃ…０．４％およびＦｅ残部で、焼結密度７．０ｇ／ｃｍ3 の焼結材で外側部材を、銅粉１．５％および黒鉛０．７％を鉄粉に配合し粉末潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．７％添加した混合粉を圧粉密度７．０ｇ／ｃｍ3 に成形した圧粉体で内側部材を形成し、両部材を嵌め合わせた。両部材の形状寸法や嵌め合い条件は、参考例１の場合と同じである。次に参考例１と同じく、窒素雰囲気ガス中１１３０℃で４０分間焼結した。得られた焼結体について参考例１と同様に破壊試験を行なった結果は、両部材の接合強度は７０ＭＰａであった。この例は、各部材の炭素濃度差によって内側部材を膨張させたものである。なお、上述の参考例１，２の場合は窒素ガスを主とする焼結雰囲気でも充分接合されるが、浸炭性雰囲気を用いればより有効である。
【００１４】
（参考例３）  参考例２の場合と同じく組成がＣｕ…１．５％，Ｃ…０．４％およびＦｅ残部で焼結密度７．０ｇ／ｃｍ3 の焼結材で外側部材を形成し、内側部材は、配合組成は参考例２と同一で粉末潤滑剤のみアクラワックス（商品名）０．７％に変更した圧粉体で形成した。両部材の形状寸法は、参考例１の場合と同じである。次いで両部材を締め代３０μｍの圧入により嵌め合わせ、雰囲気を浸炭性のブタン変成ガスに変更し１１３０℃で４０分間焼結した。得られた焼結体を参考例１と同様に破壊試験を行なった結果、両部材の接合強度は８０ＭＰａであった。
【００１５】
この例では、参考例２の場合と同じく炭素濃度差の効果に加え、雰囲気からの浸炭による内側部材（圧粉体）の膨張も働いている。但し外側部材（焼結材）も連続気孔を介して同様の作用を受けるため部材間の膨張量差が減殺される結果、接合強度は僅かな増加に止まっている。ちなみに、この点が焼結材と溶製材との違いであって、外側部材が溶製材の場合は浸炭性雰囲気の気孔を介しての浸透は有り得ないので、この様な膨張量の減殺は生じない。
【００１６】
（実施例１）  参考例３の場合と同じく組成がＣｕ…１．５％，Ｃ…０．４％およびＦｅ残部で焼結密度７．０ｇ／ｃｍ3 の焼結材で外側部材を形成し、内側部材は外側部材と同じ組成、即ち銅粉１．５％および黒鉛０．４％を鉄粉に配合し、粉末潤滑剤のステアリン酸亜鉛を０．７％添加した混合粉を圧粉密度７．０ｇ／ｃｍ3 に成形した圧粉体で形成した。両部材の形状寸法は参考例１の場合と同じである。次いで両部材を締め代３０μｍの圧入により嵌め合わせ、浸炭性のブタン変成ガス雰囲気中１１３０℃で４０分間焼結した。得られた焼結体の破壊試験を参考例１と同様にして行なった結果、両部材の接合強度は１２０ＭＰａであった。この例は、圧粉体（内側部材）には含まれ外側部材（焼結材）には存在しない亜鉛の触媒作用により焼結雰囲気から内側部材への浸炭が促進され、内側部材の焼結中の膨張量が相対的に増大して接合強度を高めたものである。
【００１７】
（実施例２）  実施例１と同じく組成がＣｕ…１．５％，Ｃ…０．４％およびＦｅ残部で焼結密度７．０ｇ／ｃｍ3 の焼結材で外側部材を形成し、内側部材は黒鉛の配合量を０．４％から０．７％に増加したこと以外は実施例１の圧粉体と同一のもので形成した。両部材の形状寸法は参考例１の場合と同じである。次に両部材を締め代２０μｍの圧入により嵌め合わせ、浸炭性のブタン変成ガス雰囲気中、１１３０℃で４０分間焼結した。得られた焼結体の破壊試験を参考例１と同様にして行なった結果、両部材の接合強度は１５０ＭＰａであった。この例は参考例２に示した炭素濃度差の作用と、実施例１に示した亜鉛による浸炭の促進作用との相乗効果によって著しく高い接合強度に達したものである。
【００１８】
（比較例１）  焼結材の外側部材，圧粉体の内側部材とも、それぞれの材質・寸法および嵌め合いの条件は実施例１の場合と同様にして両部材を嵌め合わせた後、焼結条件のみ変更して、窒素雰囲気ガス中１１３０℃で４０分間焼結した。得られた焼結体の破壊試験を参考例１と同様にして行なった結果、両部材の接合強度は１０ＭＰａであった。この例の場合、圧粉体（内側部材）には粉末潤滑剤由来の亜鉛があるものの、焼結雰囲気が炭素を含まないため、浸炭による膨張は生じない。また銅膨張も炭素濃度差による膨張もないので両部材が焼結中によく密着せず、従って接合強度が高くならないものと考えられる。
【００１９】
（比較例２）  比較例１の場合と同じく組成がＣｕ…１．５％，Ｃ…０．４％およびＦｅ残部で焼結密度７．０ｇ／ｃｍ3 の焼結材で外側部材を形成し、内側部材は、配合組成は比較例１と同一で粉末潤滑剤のみアクラワックス（商品名）０．７％に変更した圧粉体で形成した。両部材の形状寸法は、参考例１の場合と同じである。次いで両部材を締め代３０μｍの圧入により嵌め合わせ、雰囲気を浸炭性のブタン変成ガスに変更し１１３０℃で４０分間焼結した。得られた焼結体について参考例１と同様にして破壊試験を行なった結果、両部材の接合強度は１０ＭＰａであった。この例では、銅膨張や炭素濃度差による膨張がないことは比較例１と同じであり、雰囲気からの浸炭による膨張も圧粉体が亜鉛を含まないため外側部材の膨張と相殺され、比較例１と同程度の接合強度に止まっている。
【００２０】
【発明の効果】
外側部材を焼結体，内側部材を圧粉体とし、両部材を嵌め合わせた状態で焼結接合して一体の複合部品を製造する場合、両部材が所要の強度で接合されるためには通常よりも高温または長時間の焼結を要していたが、この発明によって通常の焼結条件で充分に高い接合強度が得られるようになり、製造コストや生産性が改善された。