(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線封入管からのＸ線ビームをキャピラリーでコリメートした後に、直径０．３ｍｍの微細孔を有する開き角６０度の円錐状のアパーチャでＸ線ビームを絞り、前記アパーチャを試料表面から数１００μｍ〜数１００ｎｍに近接させることにより、前記アパーチャ通過後のＸ線ビームの広がりと強度の低減を抑え、前記試料の微小領域のＸ線分析を行うことを特徴とするキャピラリーを用いる微小領域Ｘ線分析方法。
【請求項２】
（ａ）Ｘ線封入管からのＸ線ビームをコリメートするキャピラリーと、
（ｂ）該キャピラリーの下流に配置されるとともに、試料表面から数１００μｍ〜数１００ｎｍに近接させる、直径０．３ｍｍの微細孔を有する開き角６０度の円錐状のＸ線アパーチャと、
（ｃ）前記試料の微小領域に前記Ｘ線アパーチャを介して照射される微細ビームの照射手段とを具備することを特徴とするキャピラリーを用いる微小領域Ｘ線分析装置。
【請求項３】
請求項２記載のキャピラリーを用いる微小領域Ｘ線分析装置において、前記Ｘ線アパーチャはモリブデンからなることを特徴とするキャピラリーを用いる微小領域Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、キャピラリーを用いる微小領域Ｘ線分析方法及びその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線の場合は集光光学系の構築が可視光線のように容易でなく、微小領域のＸ線分析のため微細ビームを形成するいろいろな工夫がなされている。
【０００３】
例えば、従来の微小領域蛍光Ｘ線分析の場合、Ｘ線微細ビームはＸ線反射鏡や各種Ｘ線キャピラリーなどのＸ線光学素子を用いて作成されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記した従来の方法の場合、得られるＸ線ビーム径はＸ線光学素子の設計に依存するが、材料の非均質性や微細な表面の凹凸のために設計どおりのビーム径が得られていない。また、単にキャピラリーやアパーチャを用いただけでは、Ｘ線がアパーチャを脱出した後、Ｘ線ビームは広がってしまい、やはり微細ビームは得られない。同様に、キャピラリーなどでビームを細く絞っても、キャピラリー通過後ビームが広がるため、強度の犠牲のもとに約１０μｍ径程度が現状の最も細いビームである。
【０００５】
本発明は、上記状況に鑑みて、簡便な方法で微細ビームを生成させて、その微細ビームにより試料の微小領域のＸ線分析を行うことができるキャピラリーを用いる微小領域Ｘ線分析方法及びその装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕キャピラリーを用いる微小領域Ｘ線分析方法において、Ｘ線封入管からのＸ線ビームをキャピラリーでコリメートした後に、直径０．３ｍｍの微細孔を有する開き角６０度の円錐状のアパーチャでＸ線ビームを絞り、前記アパーチャを試料表面から数１００μｍ〜数１００ｎｍに近接させることにより、前記アパーチャ通過後のＸ線ビームの広がりと強度の低減を抑え、前記試料の微小領域のＸ線分析を行うことを特徴とする。
【０００７】
〔２〕キャピラリーを用いる微小領域Ｘ線分析装置において、Ｘ線封入管からのＸ線ビームをコリメートするキャピラリーと、このキャピラリーの下流に配置されるとともに、試料表面から数１００μｍ〜数１００ｎｍに近接させる、直径０．３ｍｍの微細孔を有する開き角６０度の円錐状のＸ線アパーチャと、前記試料の微小領域に前記Ｘ線アパーチャを介して照射される微細ビームの照射手段とを具備することを特徴とする。
【０００８】
〔３〕上記〔２〕記載のキャピラリーを用いる微小領域Ｘ線分析装置において、前記Ｘ線アパーチャはモリブデンからなることを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１０】
図１は本発明の実施例を示すＸ線キャピラリーとアパーチャの実験装置の概略図である。
【００１１】
この図において、１はＸ線発生源としてのＸ線封入管であり、３０ｋＶ，２０ｍＡの管電圧・電流で用いて、そのＸ線封入管１からのＸ線ビーム２をキャピラリー３でコリメートする。また、試料６の直上、約０．１ｍｍの位置に開き角６０度の円錐状のアパーチャ（ピンホール）４を取り付ける。
【００１２】
このアパーチャ４はモリブデンで作製され、直径０．３ｍｍの微細孔５があいている。Ｘ線ビーム２はこの微細孔５を通って、試料６に照射される。試料６から発生した蛍光Ｘ線７はアパーチャ４と試料６との隙間から測定された。なお、８は試料６がセットされるＸ−Ｙ−Ｚステージである。
【００１３】
アパーチャ４は試料６やキャピラリー３に対して独立して動かすことができ、位置調整が可能である。この実施例ではモリブデン製のアパーチャ４を用いているが、走査型プローブ顕微鏡に用いられるプローブ探針に微細孔をあけて、微小部Ｘ線分析を行う装置も可能である。この場合、走査型プローブ顕微鏡によるトンネル電流や原子間力のモニターによる表面形状の観察と同時にＸ線分析が可能である。
【００１４】
図２は１０μｍのタングステンワイヤーからのＷＬα線をモニターしながらワイヤーを走査した時のデータを示す図である。図２において、横軸に走査された距離（μｍ）が、縦軸にタングステンワイヤーからのＷＬα線の強度（ｃｐｓ）が示されている。
【００１５】
この測定により、Ｘ線ビーム径を測定した。ワイヤーとアパーチャの距離が１００μｍと近接している場合、ビーム径は最小であり、およそ２３０μｍであった。なお、ワイヤーとアパーチャの距離は数１００μｍから数１００ｎｍとすることが望ましい。
【００１６】
図３及び図４は平坦ガラス上にコバルト薄膜（１００ｎｍ）を作製し、さらにこの上に金薄膜を格子状に作成した試料に対してＸ線分析を行った結果である。
【００１７】
図３はアパーチャ無しで測定した結果を示す図であり、Ａｕ  Ｌα，Ｃｏ  ＫαともＡｕとＣｏの境界での強度変化がにぶい。
【００１８】
これに対して、図４はアパーチャを擬接触モード（最接近）で測定した結果である。この図から明らかなように、Ａｕ／Ｃｏ境界でＡｕ  Ｌα，Ｃｏ  Ｋαの蛍光Ｘ線強度はシャープに変化しており、微細ビームを用いた結果、面内での分解能が向上したことを示している。
【００１９】
上記したように、本発明によれば、直線的なＸ線キャピラリーとモリブデンで作製した円錐状のＸ線アパーチャを用いてＸ線微細ビームを得た。この際、円錐状のＸ線アパーチャは試料表面に非接触の状態で最接近（およそ０．１ｍｍ）させたところ、Ｘ線アパーチャの内径に準じたＸ線ビームが得られた。つまり、Ｘ線キャピラリーなどの光学素子の設計に関わらず、Ｘ線アパーチャを試料に近接させることによってＸ線微細ビームを得ることができ、微小領域Ｘ線分析へ適用したところ面内の分解能も向上した。
【００２０】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【００２１】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、以下のような効果を奏することができる。
【００２２】
簡便な方法で微細ビームを生成させて、その微細ビームにより試料の微小領域のＸ線分析を行うことができる。具体的には、直線的なＸ線キャピラリーとモリブデンで作製した円錐状のＸ線アパーチャを用いてＸ線微細ビームを得た。この際、円錐状のＸ線アパーチャは試料表面に非接触の状態で最接近（およそ０．５ｍｍ）させたところ、Ｘ線アパーチャの内径に準じたＸ線ビームが得られた。つまり、Ｘ線キャピラリーなどの光学素子の設計に関わらず、Ｘ線アパーチャを試料に近接させることによってＸ線微細ビームを得ることができ、微小領域Ｘ線分析を適用したところ面内の分解能も向上した。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の実施例を示すＸ線キャピラリーとアパーチャの実験装置の概略図である。
【図２】  １０μｍのタングステンワイヤーからのＷＬα線をモニターしながらワイヤーを走査した時のデータを示す図である。
【図３】  平坦ガラス上にコバルト薄膜（１００ｎｍ）を作製し、さらにこの上に金薄膜を格子状に作成した試料に対してアパーチャ無しでＸ線分析を行った結果を示す図である。
【図４】  平坦ガラス上にコバルト薄膜（１００ｎｍ）を作製し、さらにこの上に金薄膜を格子状に作成した試料に対してアパーチャを配置して分析を行った結果を示す図である。
【符号の説明】
１    Ｘ線発生源としてのＸ線封入管
２    Ｘ線
３    キャピラリー
４    開き角６０度の円錐状のアパーチャ（ピンホール）
５    微細孔
６    試料
７    蛍光Ｘ線
８    試料がセットされるＸ−Ｙ−Ｚステージ
【図１】
0003989772.tif 000002
【図２】
0003989772.tif 000003
【図３】
0003989772.tif 000004
【図４】
0003989772.tif 000005