(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属Ｒｕ粉末と金属Ａｌ粉末とを反応焼結法により、実質的にＢ２規則格子からなるＲｕ−Ａｌ金属間化合物とし、次いで該金属間化合物を粉砕したＲｕ−Ａｌ金属間化合物粉末を焼結することを特徴とするＲｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲットの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の製造方法で作製した実質的にＢ２規則格子からなるＲｕ−Ａｌ金属間化合物粉末の焼結体でなることを特徴とするＲｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲット。
【請求項３】
相対密度が９９％以上であることを特徴とする請求項２に記載のＲｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲット。
【請求項４】
平均結晶粒径が２００μｍ以下であることを特徴とする請求項２または３に記載のＲｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲット。
【請求項５】
抗折力が２５０ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項２乃至４のいずれかに記載のＲｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲット。
【請求項６】
ターゲット中の酸素量が６０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項２乃至５のいずれかに記載のＲｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲット。
【請求項７】
請求項２乃至６のいずれかに記載のターゲットで成膜した実質的にＢ２規則格子からなるＲｕ−Ａｌ金属間化合物膜を、Ｃｏ系磁性膜と非磁性基板の間に形成する下地膜の少なくとも１層とすることを特徴とする磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として磁気ディスク装置用などの磁気記録媒体の下地層を形成するために用いられるＢ２規則格子からなるＲｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲットの製造方法、Ｒｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲットおよび磁気記録媒体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来Ｃｏ系磁性層は、高密度な磁気記録が可能なように発展してきた。一般に磁性層をエピタキシャル成長させるために、磁性層の下に下地層が形成される。この下地層に対しては、磁性層を健全なエピタキシャル成長させるために、格子定数、結晶配向性、結晶粒度および膜の均一性の改良が行われている。たとえば、従来の下地層としては、Ｃｏ系磁性層との格子定数の整合性から、純ＣｒおよびＣｒ合金が主流である。
【０００３】
最近、Ｂ２規則格子金属間化合物の下地膜が提案されている（例えば、特許文献１参照）。上述した特許文献１には、Ｂ２規則格子金属間化合物を、Ｃｒ下地の代わりに直接磁性膜を形成する下地膜として使用すること、および純Ｃｒの下地膜のさらに下地になる膜として使用することが提案されている。特に、純Ｃｒのさらに下地となる膜として使用すると、Ｃｒ膜の結晶粒をより微細とすることができ、高保磁力の磁気記録媒体が得られることが報告されている。
【０００４】
【特許文献１】
欧州特許出願公開第０７０４８３９号明細書
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者が上述のＢ２規則格子金属間化合物の下地層を検討したところ、格子定数がＣｏ系磁性層と近いこと、結晶配向性および膜の微細均一性でＣｏ系磁気記録媒体の下地層に適していることを確認した。このＢ２規則格子金属間化合物の下地層を作製する方法としては、上述した文献等に記載されるようにＲＦスパッタリング法などが使用できる。スパッタリング法においては、膜組成の供給源となるターゲットが必要となる。
【０００６】
本発明者はＢ２規則格子金属間化合物の均一な膜を形成するための化合物ターゲットを作製することを検討した。そして、Ｂ２規則格子金属間化合物からなるターゲットを溶解法で作製したところ抗折力が低く加工中に破断するといった問題が発生した。Ｂ２規則格子金属間化合物の鋳造ターゲットは、ある程度微細なチル晶、粗大でかつ冷却方向に依存する柱状晶、そしてある程度微細な等軸晶が形成され粒径が大きくばらついてしまうことを確認した。結晶粒のばらつきは、パーティクルの発生の原因になるばかりでなく、成膜した時の薄膜の膜厚がばらつく原因になる。こうなると下地膜としてその上面に形成する薄膜をエピタキシャル成長させにくくなり、結果として磁気記録特性を劣化する原因となる。
本発明の目的は、Ｂ２規則格子であるＲｕ−Ａｌ金属間化合物からなる高抗折力の金属間化合物ターゲットの製造方法、その製造方法によって作製されるターゲットと磁気記録媒体を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、Ｂ２規則格子金属間化合物ターゲットの抗折力はターゲットのミクロ組織に大きく依存することを見いだした。そして、鋳造ターゲットで確認された結晶粒の大きなばらつきを防止しする手段として焼結ターゲットとすることが必要であることを見いだした。さらに、この金属間化合物ターゲットとしては、予め反応焼結法によりＢ２規則格子からなる金属間化合物粉末に調整し、これを焼結したターゲットが、高抗折力を確保できることを見いだし、本発明に到達した。
【０００８】
すなわち本発明は、金属Ｒｕ粉末と金属Ａｌ粉末とを反応焼結法により、実質的にＢ２規則格子からなるＲｕ−Ａｌ金属間化合物とし、次いで該金属間化合物を粉砕したＲｕ−Ａｌ金属間化合物粉末を焼結するＲｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲットの製造方法である。
【０００９】
また、本発明は、上記の製造方法で作製した実質的にＢ２規則格子からなるＲｕ−Ａｌ金属間化合物粉末の焼結体でなるＲｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲットである。上記ターゲットは、相対密度を９９％以上であることが好ましい。さらに、平均結晶粒径を２００μｍ以下であることが望ましい。また、上述した条件を満たすことにより、従来にない抗折力を２５０ＭＰａ以上のターゲットを得ることができる。また、ターゲット中の酸素量は６０００ｐｐｍ以下が好ましい。
【００１０】
また、本発明は、上述したＲｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲットで成膜した実質的にＢ２規則格子からなるＲｕ−Ａｌ金属間化合物膜を、Ｃｏ系磁性膜と非磁性基板の間に形成する下地膜の少なくとも１層とする磁気記録媒体である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明においては、Ｂ２規則格子金属間化合物ターゲットを、反応焼結法を用いて作製した粉末を使用して焼結法で得たことが重要な特徴である。特にＲｕ−ＡｌのＢ２規則格子金属間化合物は、融点が２０００℃を超えるため、焼結用原料粉末作製方法として、溶解法で製造したインゴットを粉砕して焼結原料粉末とする方法は、溶解工程においてスカル溶解等によって炉材との反応を避ける必要があり高価なものとなり、さらに、密度の高いインゴット粉砕するには時間がかかるとともに、不純物が混入する原因となるという問題もある。また、アトマイズ法により焼結原料を作製する方法は、融点が高いために溶湯の温度低下によるノズルの目詰まりやノズルとの反応といった問題がある。
【００１２】
そのため、本発明では、溶解工程を必要としない反応焼結法により金属間化合物としたものを粉砕して焼結原料粉末とする。この方法は、例えば、減圧雰囲気もしくは不活性ガス雰囲気のチャンバー内で、Ｒｕ粉末とＡｌ粉末の混合粉末をアーク、火花、電流等で着火、あるいはチャンバー内を温度上昇させることにより、混合粉末の反応を誘発することで、ＲｕとＡｌの化合時の自己発熱を利用して反応焼結させるものである。Ｒｕ−Ａｌ系の反応焼結法は、自己発熱を利用できるため、高融点でありながら特殊な溶解設備を必要とせず、容易に目的とする組成系の金属間化合物の作製ができるという点で優れた方法である。また、反応焼結法により作製したＲｕ−ＡｌからなるＢ２規則格子金属間化合物は、隙間の多い多孔質焼結体であるため、粉砕が容易であるという利点もある。本発明のターゲットは、上述した方法で得られた金属間化合物を粉砕して粉末とし、これを焼結することによって得ることができる。
【００１３】
また、本発明においては、ターゲットの作製に焼結法を適用することも大きな特徴である。溶解法により金属間化合物ターゲットを得る場合で問題となる結晶粒の粗大化による抗折力の低下を抑えることが可能となるためである。
【００１４】
本発明において、相対密度が９９％以上とすることにより、密度に依存する抗折力の低下を防止することができる。また、平均結晶粒径を２００μｍ以下と微小なものとすることは、結晶粒の持つ方位の違いよるスパッタリング速度の差を低減でき、均一な膜を得ることにおいて有利である。より好ましくは３０μｍ以下とする。また、微細な結晶粒は、微細な歪みを吸収する結晶粒界を多く有することになり、抗折力を向上するという点でも有利であり、２５０ＭＰａ以上の高い抗折力を得ることができる。ターゲット中の酸素量が６０００ｐｐｍを超えるとターゲット中の酸化物量が増大しスパッタ中に異常放電やパーティクルといった問題が急激に増大し問題となることがある。さらに、ターゲット中の酸素量が６０００ｐｐｍを超えると成膜した膜中の第２相の量が増加し整合性の低下等により磁気特性が悪くなる。
【００１５】
また、Ｒｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲットで成膜したＢ２規則格子からなるＲｕ−Ａｌ金属間化合物膜を、Ｃｏ系磁性膜と非磁性基板の間に形成する下地膜の少なくとも１層とすることにより、パーティクルの発生が少なく、膜厚のばらつきも少ない安定な磁気記録媒体の製造を行うことができる。少なくとも１層と規定するのは、Ｂ２規則格子薄膜の上に直接Ｃｏ系磁性膜を形成しても良いが、たとえばＢ２規則格子薄膜の上にＣｒやＣｒ合金層といった磁気記録媒体としての保磁力角形比の増加が期待できる薄膜を配置することが可能であることを意味するものである。
【００１６】
【実施例】
表１に示す、試料１は所望の組成となるようにそれぞれの単体金属粉末を混合した後、反応焼結法によりＢ２規則格子金属間化合物とした。ついでボールミルで粉砕し粉末を作製した。各々の粉末を１２００℃×１００ＭＰａ×３ｈの条件で焼結させて、φ１０１×４ｔ(mm)のターゲットを作製した。さらに、試料９は所望の組成になるようにスカル溶解法で溶解し、精密鋳造してのφ１０１のターゲットを作製した。
【００１７】
それぞれのターゲットの抗折力、密度およびインターセプト法による体積平均径による平均結晶粒径を表１に示す。また、図１に本発明のターゲットの典型的な組織を示す例として、試料１と同様に製造した１００倍の焼結体のミクロ組織を示す。表１および図１を見て明らかなように、本発明によれば、金属間化合物粉末を焼結することにより高密度および微結晶粒であって、高抗折力のターゲットが得られたことがわかる。
【００１８】
【表１】
0003997527.tif 000002
【００１９】
試料１および９のターゲットにより成膜した基板上の２μｍ以上の異物の数を測定した。また、比較例のターゲットにより成膜した基板上の２μｍ以上の異物の数も測定した。測定した異物の数を表２に示す。ただし、表２の異物の数は、試料１のターゲットにより成膜した基板上の２μｍ以上の異物の数を１００として表している。表２に示すように、本発明のターゲットは、従来のターゲットに比べて異物の発生を抑制できることがわかる。
【００２０】
【表２】
0003997527.tif 000003
【００２１】
【発明の効果】
本発明により、高抗折力のＢ２構造を有するＲｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲットを提供することができるため、ターゲットの取り扱いが容易になるとともに、異物の発生を低減でき、高品質の磁気記録媒体を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のターゲットの典型的な組織を示すミクロ組織顕微鏡写真である。
【図１】
0003997527.tif 000004