(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化ケイ素基板の少なくとも片面に活性金属を含むろう材層を形成する工程と、
この基板のろう材上に銅板を配置し、ろう材の融点以上、銅の融点未満の温度に加熱し、銅板と窒化ケイ素基板をろう接する工程と、
銅板の上に所定形状の銅回路を形成する工程と、
銅回路外のろう材を除去する工程と、
窒素雰囲気中においてこの銅張り窒化ケイ素基板を３３０℃以上で加熱処理する工程とより成ることを特徴とする窒化ケイ素回路基板の製造方法。
【請求項２】
窒化ケイ素基板の少なくとも片面に活性金属を含むろう材層を形成する工程と、
この基板のろう材上に銅板を配置し、ろう材の融点以上、銅の融点未満の温度に加熱し、銅板と窒化ケイ素基板をろう接する工程と、
銅板の上に所定形状の銅回路を形成する工程と、
銅回路外のろう材を除去する工程と、
窒素雰囲気中においてこの銅張り窒化ケイ素基板を３３０℃以上で加熱処理する工程と、
銅表面を洗浄する工程とより成ることを特徴とする窒化ケイ素回路基板の製造方法。
【請求項３】
窒化ケイ素基板の少なくとも片面に
活性金属を含むろう材層を形成する工程と、
この基板のろう材上に銅板を配置し、ろう材の融点以上、銅の融点未満の温度に加熱し、銅板と窒化ケイ素基板をろう接する工程と、
銅板の上に所定形状の銅回路を形成する工程と、
銅回路外のろう材を除去する工程と、
窒素雰囲気中においてこの銅張り窒化ケイ素基板を３３０℃以上で加熱処理する工程と、
銅表面を洗浄する工程と、
上記銅張り窒化ケイ素回路基板の銅の少なくとも一部分にニッケルめっき層を形成する工程とより成ることを特徴とする窒化ケイ素回路基板の製造方法。
【請求項４】
上記活性金属がＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆの何れか１つまたは１つ以上であることを特徴とする請求項１、２または３記載の窒化ケイ素回路基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は窒化ケイ素回路基板の製造方法、特に高熱伝導率及び高信頼性が要求される自動車、電車、新幹線などの交通手段に使用するパワーモジュール及びペルチェ素子の実装に最適な窒化ケイ素回路基板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、パワーモジュール及びペルチェ素子の実装には銅張り窒化アルミニウム回路基板が広く使用されている。
【０００３】
銅と窒化アルミニウムとはその熱膨張係数が互いに異なるため、高温で接合し室温で冷却した場合、基板の内部で大きな熱応力が発生する。この熱応力の影響で、使用中に窒化アルミニウム基板の内部にクラックが発生し、基板の表裏に貫通するクラックによる絶縁破壊が発生する。
【０００４】
クラックの発生を防止する為に窒化ケイ素回路基板が開発されるようになった。窒化ケイ素は窒化アルミニウムに比べてクラック発生に対する抵抗力が大きい。材料のクラックの進展に対する抵抗力を通常破壊靱性値で評価するが、窒化ケイ素の破壊靱性値は窒化アルミニウムの２倍以上もあるため、窒化ケイ素回路基板の使用により、クラックの発生は押さえられ、基板の信頼性は大きく改善された。
【０００５】
特開平４−２１２４４１号公報、特開平７−４８１７４号公報に窒化ケイ素回路基板が開示されている。この例では、窒化ケイ素回路基板にＡｌ、Ｙ、Ｙｂ、Ｍｇ、Ｚｒ、Ｔｉ、  Ｈｆ、  Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、  Ｃｒ、  Ｍｏ、Ｗなどの酸化物、炭化物、窒化物、けい化物、硼化物からなる群より選択された少なくとも１種を添加し、焼結している。
【０００６】
また、特開平９−６９５９０号公報、特開平９−６９６７２号公報にも窒化ケイ素回路基板及びその製造方法が開示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
近年環境保護の機運が高まり、電子機器作動時のロスの低減に対する要望は日増しに強くなっている。また、電子機器の作動時のリーク電流は装置の誤動作の原因にも成りかねないので基板の絶縁抵抗改善に対する要望も高まってきている。
【０００８】
また、パワーモジュールの工作時には基板の温度が最高125 ℃に達する場合があり、高温での絶縁抵抗も重要視されるようになったが、従来のものは高温での絶縁抵抗が低く、所期の目的を達成できない欠点があった。
【０００９】
本発明者はかかる問題を解決するために鋭意研究した結果、窒化ケイ素基板の上に活性金属ろう材を介して銅回路を形成したのち、窒素雰囲気に於いて加熱することによって、窒化ケイ素回路基板の絶縁抵抗が向上することを見出した。
【００１０】
本発明はかかる知見を基に成されたものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の窒化ケイ素回路基板の製造方法は、窒化ケイ素基板の少なくとも片面に活性金属を含むろう材層を形成する工程と、この基板のろう材上に銅板を配置し、ろう材の融点以上、銅の融点未満の温度に加熱し、銅板と窒化ケイ素基板をろう接する工程と、銅板の上に所定形状の銅回路を形成する工程と、銅回路外のろう材を除去する工程と、窒素雰囲気中においてこの銅張り窒化ケイ素基板を３３０℃以上で加熱処理する工程とより成ることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の窒化ケイ素回路基板の製造方法は、窒化ケイ素基板の少なくとも片面に活性金属を含むろう材層を形成する工程と、この基板のろう材上に銅板を配置し、ろう材の融点以上、銅の融点未満の温度に加熱し、銅板と窒化ケイ素基板をろう接する工程と、銅板の上に所定形状の銅回路を形成する工程と、銅回路外のろう材を除去する工程と、窒素雰囲気中においてこの銅張り窒化ケイ素基板を３３０℃以上で加熱処理する工程と、銅表面を洗浄する工程とより成ることを特徴とする。
【００１３】
また、本発明の窒化ケイ素回路基板の製造方法は、窒化ケイ素基板の少なくとも片面に活性金属を含むろう材層を形成する工程と、この基板のろう材上に銅板を配置し、ろう材の融点以上、銅の融点未満の温度に加熱し、銅板と窒化ケイ素基板をろう接する工程と、銅板の上に所定形状の銅回路を形成する工程と、銅回路外のろう材を除去する工程と、窒素雰囲気中においてこの銅張り窒化ケイ素基板を３３０℃以上で加熱処理する工程と、銅表面を洗浄する工程と、上記銅張り窒化ケイ素回路基板の銅の少なくとも一部分にニッケルめっき層を形成する工程とより成ることを特徴とする。
【００１４】
上記活性金属はＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆの何れか１つまたは１つ以上であることを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施例を説明する。
【００１７】
本発明においては、窒化ケイ素基板の少なくとも片面にＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆの何れか１つまたは１つ以上の活性金属を含むペースト状ろう材をスクリーン印刷法で全面或いはパターン形状に印刷した後、このろう材の上に銅板を対接した状態で真空中において低温で加熱し、ペースト状ろう材中の有機バインダー及び溶剤を蒸発させてから、更にろう材の融点以上、銅の融点未満の高温度に加熱し、銅板と窒化ケイ素基板をろう接する。
【００１８】
次いで、銅板の表面にエッチングレジストを所望のパターン形状に印刷し、塩化物湿式エッチング液で不要部分の銅を溶かし、銅回路を形成する。
【００１９】
次いで、フッ化アンモニウムと硝酸の混液に銅回路の形成された回路基板を浸漬し、基板上に付着している余分のろう材を除去する。ここでは窒化ケイ素基板にろう材を介して銅板を接合して回路基板を作成する方法の一例を説明したが、ここまでの製造方法は上記に記載された方法に限定されるものではなく、既に公知の回路基板製造方法を用いても差し支えない。
【００２０】
本発明では基板の絶縁抵抗を向上させるために、更に上述の方法で作製した銅張り窒化ケイ素回路基板を窒素雰囲気に於いて加熱し、目的の高絶縁抵抗基板を作製する。加熱処理に当たって、加熱温度が３２０℃以下の場合に絶縁抵抗の向上は見られないので、３３０℃以上に加熱する必要がある。なお、窒素中で加熱すると銅板の表面が黒く変色する。この変色層を除去するためには、硫酸と硝酸との混液でエッチング処理する必要がある。
【００２１】
更に作製した銅張り窒化ケイ素回路基板の一部又は全面に対して更に必要に応じて、無電解メッキ法でニッケルめっき層を形成しても良い。
【００２２】
本発明によれば銅張窒化ケイ素回路基板は窒素雰囲気中での加熱は絶縁抵抗の向上に有効であることを示しているが、其の理由についてはまだ解明されていない。なお、比較例に示すように水素を含む雰囲気または真空中で同じ温度に加熱する場合絶縁抵抗はむしろ悪くなったことと、空気中に於いては水の蒸発温度以上の125 ℃で長時間加熱しても絶縁抵抗の改善は見られなかったことから、絶縁抵抗値の向上は単にエッチングの時に基板の表面に付着している水を除去したことによるものではないことは確実であり、窒素が絶縁抵抗の改善に関与したことは明らかである。
【００２３】
（実施例１）
【００２４】
銀粉72重量部、銅粉28重量部、合計１００重量部に対して、Ｔｉ粉末２重量部及びバインダー７重量部、溶剤８重量部を添加し、ペースト状のろう材を作成した。
【００２５】
このろう材を厚さ0.3mm の窒化ケイ素基板の一面上に所定のパターン形状に厚さ２０μｍ印刷し、８０℃に加熱して溶剤分を蒸発し、ろう材を乾燥させた。ついでに反対面も同じようにろう材を印刷した。
【００２６】
このろう材の印刷された基板の両面に厚さ0.25mmの銅板を積層し、 10 -5torrの真空中に於いて６００℃で３時間保温し、ろう材中のバインダーを十分に除去してから８３０℃に加熱し、３０分間保温して銅板と窒化ケイ素基板をろう接した。次いで、銅板の表面にエッチングレジストを所定のパターン状に印刷し、塩化鉄の溶液でエッチングして不要部分の銅を溶かし、所定の回路パターンを形成した。
【００２７】
次いで、この回路基板を１０％のフッ化アンモニアを含む硝酸溶液に浸漬し、窒化ケイ素回路基板の表面に付着している不要なろう材を除去した。
【００２８】
次いで、この基板を窒素雰囲気連続炉で３０分かけて３３０℃に加熱し、１０分間保温してから、２０分かけて室温に冷却した。この時炉内には８０l/min のN2を流している。
【００２９】
次いで、窒素雰囲気中で加熱処理した基板を硫酸20％と硝酸10％の水溶液に浸漬し、銅表面の変色層を除去し、本発明の銅張り窒化ケイ素回路基板を作製した。この回路基板の１２５℃での絶縁抵抗を測定したところ、２０００ＭΩ以上有ることが分かった。
【００３０】
（実施例２）
【００３１】
実施例１の工程中、窒素雰囲気炉での加熱温度が３８０℃であることを除いて実施例１と同一に処理した。この銅張窒化ケイ素回路基板の１２５℃の絶縁抵抗を測定したところ、１００００ＭΩ以上あることが分かった。
【００３２】
（実施例３）
【００３３】
実施例２と実質的に同じように回路基板を作製した。但し、銅の変色層を除去した後、通常の無電解めっき法で銅板の上に厚み３μｍのニッケルめっき層を形成した。この銅張り窒化ケイ素回路基板の１２５℃の絶縁抵抗を測定したところ、１００００ＭΩ以上あることが分かった。
【００３４】
（比較例１）
【００３５】
実施例１の工程中、基板を窒素雰囲気中で加熱処理することを除いて実施例１と同一に処理した。この銅張り窒化ケイ素回路基板の１２５℃の絶縁抵抗を測定したところ、１００ＭΩ未満であることが分かった。
【００３６】
（比較例２）
【００３７】
実施例１の工程中、基板を窒素雰囲気中での加熱温度が３２０℃であることを除いて実施例１と同一に処理した。この銅張り窒化ケイ素回路基板の１２５℃の絶縁抵抗を測定したところ１００ＭΩ未満であることが分かった。
【００３８】
（比較例３）
【００３９】
実施例１の工程中、窒素中での加熱温度が２８０℃であることを除いて実施例１と同一に処理した。この銅張り窒化ケイ素回路基板の１２５℃の絶縁抵抗を測定したところ、１００ＭΩ以下であることが分かった。
【００４０】
（比較例４）
【００４１】
実施例１と実質的に同じように作製し、但し加熱処理は空気中において１２５℃で４時間実施した。この銅張り窒化ケイ素回路基板の１２５℃の絶縁抵抗を測定したところ、１００ＭΩ未満であることが分かった。
【００４２】
（比較例５）
【００４３】
実施例２と実質的に同じように作製した。但し加熱処理は水素20％、窒素80％の雰囲気中で行った。この銅張り窒化ケイ素回路基板の１２５℃の絶縁抵抗を測定したところ、１ＭΩ未満であることが分かった。
【００４４】
（比較例６）
【００４５】
実施例２と実質的に同じように作製した。但し加熱処理は 10 -5torr台の真空中において実施した。この銅張り窒化ケイ素基板の１２５℃での絶縁抵抗を測定したところ、１ＭΩ未満であることが分かった。
【００４６】
【表１】
0003930671.tif 000002
【００４７】
【発明の効果】
上記のように本発明によれば、窒素中での加熱処理によって１２５℃においても高絶縁抵抗を有する銅張り窒化ケイ素回路基板を作製でき、この回路基板を使って組み立てたパワーモジュールの作動時のロスを大幅に低下させる大きな効果が得られる。