(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
吸着剤(１)を充填してなる吸着筒(２)を冷却手段(13)で冷却可能に構成し、この吸着筒(２)とオゾン発生器(６)とをガス導入路(４)で連通接続し、吸着筒(２)とオゾン消費設備とを精製オゾン取出路(５)で連通接続し、吸着筒(２)を真空槽(15)の内部に収容し、この真空槽(15)から真空排気路(22)を導出し、この真空排気路(22)に真空ポンプ(23)を配置したオゾンガス濃縮装置において、
吸着筒(２)内の圧力が所定圧力以上になった際に作動する圧力開放手段(21)を真空槽(15)内に開口する状態に配置したことを特徴とするオゾンガス濃縮装置。
【請求項２】
真空槽(15)からオゾン排出路(27)を導出し、オゾン排出路(27)に吸引ポンプ(28)を配置した請求項１に記載のオゾンガス濃縮装置。
【請求項３】
オゾンガス排出路(27)を真空排気路(22)で、また、吸引ポンプ(28)を真空ポンプ(23)でそれぞれ兼用した請求項２に記載のオゾンガス濃縮装置。
【請求項４】
吸着剤(１)を充填してなる吸着筒(２)を複数基並列に配置し、この複数の吸着筒(２)を１つの冷却手段(13)で冷却可能に構成し、複数の吸着筒(２)を択一的にオゾン消費設備に連通させるように構成した請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載のオゾンガス濃縮装置。
【請求項５】
圧力開放手段(21)が破裂板である請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載のオゾンガス濃縮装置。
【請求項６】
圧力開放手段が(21)がバネ式安全弁である請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載のオゾンガス濃縮装置。
【請求項７】
冷却手段(13)がパルス管冷凍機等の機械式極低温冷凍機、蒸気圧縮式冷凍機、ブライン式の冷凍機、ペルチェ冷凍機のいずれかである請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載のオゾンガス濃縮装置。
【請求項８】
冷却手段(13)が液体窒素等の液体極低温冷媒である請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載のオゾンガス濃縮装置。
【請求項９】
冷却手段(13)が窒素等の低温気体冷媒である請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載のオゾンガス濃縮装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造設備等のオゾン消費設備に一定濃度のオゾンガスを供給する装置に関し、特に、オゾン発生器(オゾナイザー)で発生させたオゾンガスを精製して高濃度オゾンガスとして供給する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、オゾンガスは、酸素ガスボンベからの酸素ガスや、大気分離した酸素ガスをオゾン発生器に供給して発生させているが、酸素ガスボンベからの酸素ガスでオゾンを発生させても、オゾンガスは酸素ガス中に５〜１０ vol％程度の濃度にしかならない。しかも、オゾンガスは自己分解性が強いことから、オゾン供給経路中で自己分解し、オゾン消費設備に供給された段階では、もっと低濃度になるうえ、その供給濃度も安定しないという性質がある。近年、半導体製造分野では基板等での酸化膜の形成にオゾンガスの酸化力を利用することが増加している。この場合、短時間のうちに適切な厚みの酸化膜を得るためには高濃度のオゾンガスが求められ、オゾン発生器で発生したオゾンガスを濃縮精製するようにしている。
【０００３】
そこで、本出願人は、先に、オゾン発生器で発生したオゾンガスを冷却されている吸着剤に選択的に吸着させ、吸着剤の冷却温度を制御することにより、吸着剤からオゾンガスを脱離させて高濃度のオゾンガスをオゾン消費設備に供給するものを提案した(特開平１１−３３５１０２号)。このものは、三つの吸着筒を並列に配置し、各吸着筒で吸着工程、安定化兼昇圧工程、オゾン脱離工程、冷却工程を繰り返すようにし、吸着工程及び脱離工程での各運転時間を、安定化兼昇圧工程及び冷却工程の各運転時間の２倍に設定し、三つの吸着筒を１／３サイクルづつずらして運転するようにし、各吸着筒から脱離した高濃度オゾンガスを一旦中間貯蔵容器に受け入れて濃度を平均化させ、この中間貯蔵容器からオゾン消費設備に供給する構成になっていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
オゾンガスは、支燃性・毒性を有するガスであり爆発的な自己分解性があることから、前記のオゾンガス濃縮システムでは、運転圧力はゲージ圧で数十ｋＰaないしは負圧であってもシステム全体を２ＭＰa以上の高圧仕様として万が一の事態に対応していた。このため、イニシアルコストが高くつくという問題があった。
【０００５】
本発明はこのような点に鑑みて提案されてもので、低価格でありながら安全なオゾンガス濃縮装置を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上述の目的を達成するために本発明は、吸着剤を充填してなる吸着筒を冷凍機や極低温冷媒あるいは低温気体冷媒等の冷却手段で冷却可能に構成し、この吸着筒とオゾン発生器とをガス導入路で連通接続し、吸着筒とオゾン消費設備とを精製オゾン取出路で連通接続し、吸着筒を真空槽の内部に収容し、この真空槽から真空排気路を導出し、この真空排気路に真空ポンプを配置したオゾンガス濃縮装置において、吸着筒内の圧力が所定圧力以上になった際に作動する破裂板やバネ式安全弁等の圧力開放手段を真空槽内に配置する特徴としている。
【０００７】
【発明の作用】
オゾンガスを吸着筒で濃縮するプロセスでは吸着筒内の圧力は典型的にゲージ圧力で数十ｋＰa以下であり、オゾンガスを吸着筒から取り出すプロセスでは吸着筒内は負圧である。本発明では吸着筒の外周を真空槽で覆い、吸着筒内の圧力が所定圧力以上になった際に作動する破裂板等の圧力開放手段をこの真空槽内に位置させているので、仮に吸着筒内の圧力が所定圧(例えば０.２ＭＰa)に達すると、破裂板等の圧力開放手段が作用してオゾンが真空槽内に吹出す。真空槽内に吹き出すオゾンガスは、圧力開放手段が作用する前後の衝撃や吹き出す際の衝撃で自己分解して酸素ガスに変化し、容積が１.５倍に増加するが、真空槽は吸着筒に比べて内容積が大きいので、真空槽の圧力は最大でも０.２ＭＰa程度までしか上昇しない。この真空槽内に噴出されたオゾンガスはオゾン排出路を経由して吸引ポンプで排出することになる。また、必要であれば、吸引ポンプの前または後ろにオゾン分解器を設置し、残余のオゾンガスを分解して無害化させた後ガス部に放出させるようにしてもよい。
【０００８】
また、オゾンガスを使用する半導体製造ライン等では、オゾンガスの配管も、プロセスガスやクリーニングガス等のガス配管に平行する状態で配管されることになるが、この場合配管ライン中でオゾンガスが漏れ出して燃焼範囲濃度になると、僅かなきっかけでも燃焼を開始して他のガス配管に影響を与える惧れがあるが、本発明のように吸着筒を取り囲む真空槽内に圧力開放手段を配置した場合には、この圧力開放手段がシステム系での安全弁的な役割を果たすことになるから、配管ライン中でのガスの漏れ出しを防止することができることになる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
図は本発明の実施形態の一例を示す系統図である。このオゾンガス精製装置は、内部にオゾンを選択吸着するシリカゲル等の吸着剤(１)を充填した複数の吸着筒(２)と、酸素ガス貯蔵容器等のオゾン原料ガス源(３)と各吸着筒(２)とを連通接続するガス導入路(４)と、各吸着筒(２)から導出された精製オゾン取出路(５)とを有している。
【００１０】
ガス導入路(４)にはオゾン発生器(６)とマスフローコントローラ(７)とが上流側から順に配置してあり、オゾン発生器(６)で発生したオゾン−酸素混合ガスを一定の流量で各吸着筒(２)に供給するようにしてある。一方、精製オゾン取出路(５)にはバッファタンク(８)、マスフローメータ(９)、マスフローコントローラ(10)、流路開閉弁(11)を介して図示を省略した半導体製造装置での真空チャンバー等の高真空状態を維持しているオゾン消費設備に連通接続させてある。
【００１１】
吸着筒(２)は熱抵抗体(12)を介して冷却手段を構成するパルス管冷凍機(13)のコールドヘッド(14)に熱的に接続されており、これら、吸着筒(２)、熱抵抗体(12)、コールドヘッド(14)は真空槽(15)に収納されている。図中符号(16)はパルス管冷凍機(13)の圧縮器ユニット、(17)はパルス管冷凍機(13)のバルブユニット、(18)は冷凍機の出力を調整するための温度制御装置、(19)はガス導入路(４)のオゾン発生器(６)よりも上流側から分岐導出し、精製オゾン取出路(５)のマスフローコントローラ(10)よりも下流側に接続したバイパス路、(20)はバイパス路(19)に介装したマスフローコントローラである。なお、熱抵抗体(12)はセラミックスやサファイヤ等の低温になれば熱伝導率が良くなる材料で形成してあり、図では省略したが各吸着筒(２)にはヒータ等の加熱手段が装着してある。
【００１２】
精製オゾン取出路(５)の真空槽(15)内に位置する部分に破裂板からなる圧力開放手段(21)が配置してあり、吸着筒(２)の内圧や精製オゾン取出路(５)の内圧が予め設定した所定圧力(例えば、０.２ＭＰa)に達した際に破裂板(21)が破裂して、精製オゾン供給系の他の場所でのオゾンガスの漏洩を防止するようにしてある。また、真空槽(15)内を真空状態に形成するための真空排気系が真空槽(15)に形成してあり、この真空排気系は真空槽(15)から導出した真空排気路(22)、真空排気路(22)に介装した真空ポンプ(23)で構成されている。そして、真空槽(15)内に噴出した精製オゾンガスは噴出時などの衝撃で自己分解して酸素に変化し、真空排気路(22)から外部に放出されることになるが、残余のオゾンガスを処理するために真空ポンプ(23)の上流側にオゾン分解器(24)を配置し、このオゾン分解器(24)で分解したのち、大気に放出されるようにしてある。
【００１３】
また、マスフローコントローラ(10)よりも下流側の精製オゾン取出路(５)と、オゾン分解器(24)よりも上流側の真空排気路(22)とがガス放出路(25)で接続してあり、ガス放出路(25)にガス放出弁(26)が装着してある。このガス放出路(25)は、オゾン消費設備が数sccm程度の流量の微量オゾンを断続的に消費するような場合に、精製オゾン取出路(５)に配置した流量制御弁(11)の開閉だけでオゾンガス供給制御を行うと、流路開閉弁(11)の開閉時に流路開閉弁(11)よりも上流側に滞留したオゾンガスが自己分解をはじめ、次回のオゾン供給時に所定濃度のオゾンガスを供給できなくなることから、ガス放出弁(26)を流路開閉弁(11)の閉弁時には開弁するようにして、流路開閉弁(11)の閉弁時には精製オゾン取出路(５)を流れているオゾンガスをガス排出路(22)に流すことにより、流路開閉弁(11)よりも上流側部分の精製オゾン取出路(５)にオゾンガスが滞留しないようにしている。
【００１４】
上記の実施形態では、真空排気路(22)を噴出オゾンの排出路として使用しているが、図中に仮想線で示すように真空槽(15)からオゾン排出路(27)を導出し、このオゾン排出路(27)に吸引ポンプ(28)を配置するようにしてもよい。また、上記の実施態様では、圧力開放手段(21)を破裂板で形成しているが、バネ式の安全弁で合ってもよい。そして、真空槽(15)内で圧力開放手段(21)が作動したことを真空槽(15)に装着した圧力スイッチ(29)で検出するようにしてある。
【００１５】
上記の実施形態では、吸着筒(２)を冷却する冷却手段(13)として、パルス管冷凍機を使用しているが、吸着筒(２)を冷却する冷却手段(13)として機械式の極低温冷凍機や蒸気圧縮式冷凍機、ブライン式冷凍機あるいはペルチェ冷凍機等の冷凍機を使用してもよい。また、冷却手段として、液体窒素、液体アルゴン、液体空気、ドライアイス、液化天然ガス等の極低温冷媒や、窒素、アルゴン、空気、二酸化炭素、天然ガス、水素、ヘリウム等の低温気体冷媒を使用してもよい。
【００１６】
さらに、吸着筒(２)でのオゾンガスの吸着・脱離は、圧力スイング法でも温度スイング法でも良い。
【００１７】
【発明の効果】
本発明では、吸着筒を真空槽内に収容し、吸着筒内の圧力が所定圧力以上になった際に作動する圧力開放手段をこの真空槽内に位置させているので、仮に吸着筒の圧力が所定圧に達すると、圧力開放手段が作用してオゾンガスが真空槽内に吹出スことになる。この真空槽内に噴出されたオゾンガスはその噴出時前後での衝撃により自己分解して、酸素に変化することになるが、オゾンないし酸素ガスは真空槽から導出されているオゾン排出路から排出され、必要であればその間にオゾン分解器で分解され、無害化した後に外部に放出されることになるから、毒性のあるオゾンガスが直接外部に放出されることはなくなる。
【００１８】
また、本発明のように吸着筒を取り囲む真空槽内に圧力開放手段を配置した場合には、この圧力開放手段がシステム系全体での安全弁的な役割を果たすことになるから、他のガス配管と平行に配置されている配管ライン中でのガスの漏れ出しを防止することができ、漏洩オゾンガスの燃焼によって他のガス配管を傷付けることということがなくなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の実施形態の一例を示す系統図である。
【符号の説明】
１…吸着剤、２…吸着筒、４…ガス導入路、５…精製オゾン取出路、６…オゾン発生器、13…冷却手段、15…真空槽、21…圧力開放手段、22…真空排気路、23…真空ポンプ、27…オゾン排出路、28…吸引ポンプ。
【図１】
0003954371.tif 000002