(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶から斜方晶へマルテンサイト変態を行うチタニウム、ニッケル、銅の３元系形状記憶合金の内部摩擦を利用する高い振動減衰性能を有する合金の製造法において、９００℃以上の温度で溶体化熱処理を行った後水中急冷する溶体化処理を行った後５００℃以上９００℃未満の温度で再加熱することを特徴とする高い振動減衰性能を有する合金の製造法。
【請求項２】
得られた再加熱後の合金を、一旦室温以下にまで冷却した後再び室温まで昇温することを特徴とする請求項１に記載の高い振動減衰性能を有する合金の製造法。
【請求項３】
チタニウムの含有量を５０モル％とし残余をニッケルと銅とする系において、銅の含有量を１０モル％超２０モル％以下とすることを特徴とする請求項１または２に記載の高い振動減衰性能を有する合金の製造法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、立方晶から斜方晶へのマルテンサイト変態を行う合金の特性を利用した高い振動減衰性能を有する合金及びその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
精密機械、輸送機器などにおいては、振動ならびに騒音防止の立場から振動減衰性能の高い金属材料への期待が大きい。しかし、一般的にいえば、減衰性能と強度とは相反する材料特性であって、両者を兼ね備える金属材料の開発が強く要望されてきた。
【０００３】
例えば、マグネシウムは減衰係数が６０％でダンピング性は高いが、引張強度は１００ＭＰａ程度で軟らかく構造用材料として強度が不足していた。一方、鋼は６００〜１０００ＭＰａの強度を持つが、減衰係数は１％以下である。このような状況から、鋼材と同程度の強度を持ちかつダンピング性能の高い金属材料の開発が強く要望されていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、材料の振動減衰性能が高く、かつ、一般構造用部材として使用に耐える強度を有する高い振動減衰性能を有する合金及びその製造法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の高い振動減衰性能を有する合金の製造法は、立方晶から斜方晶へマルテンサイト変態を行うチタニウム、ニッケル、銅の３元系形状記憶合金の内部摩擦を利用する高い振動減衰性能を有する合金の製造法において、９００℃以上の温度で溶体化熱処理を行った後水中急冷する溶体化処理を行った後５００℃以上９００℃未満の温度で再加熱することを特徴とするものである。
【０００６】
本発明の高い振動減衰性能を有する合金の製造法の好適例として、得られた再加熱後の合金を、一旦室温以下にまで冷却した後再び室温まで昇温する。また、チタニウムの含有量を５０モル％とし残余をニッケルと銅とする系において、銅の含有量を１０モル％超２０モル％以下とする。本例は、本発明をさらに好適に実施することができるため好ましい態様である。
【０００７】
【発明の実施の形態】
材料の振動減衰性能は、物性値としては内部摩擦値によって決まる。金属材料の内部摩擦の原因となるメカニズムは数多くあるが、主なものとしては（１）複合型、（２）双晶型、（３）強磁性型、（４）結晶転位型の４つが挙げられる。それらにはそれぞれ特徴があり、使用目的によって一長一短がある。本発明では、特に双晶型に着目し、立方対称のＢ２結晶構造から斜方対称のＢ１９結晶構造へと変態するＴｉ−Ｎｉ−Ｃｕ３元系合金が後者の結晶構造をとるとき著しく高い内部摩擦を示すことを発見し、これを高振動減衰性能金属材料として活用しようとするものである。
【０００８】
本発明のＴｉ−Ｎｉ−Ｃｕ３元系合金の内部摩擦値は当然、成分、熱処理履歴、測定温度その他によって大きく変わるが、一例としてＴｉ５０Ｎｉ３０Ｃｕ２０合金を９００℃１時間の溶体化後水中急冷しさらに−１５０℃まで冷却した後昇温させると、ねじり振動法による内部摩擦値は−２０℃で０．２に達した。これはＳＤＣ（減衰係数）に換算して約７２％である。また、室温でも内部摩擦値は０．１で、ＳＤＣは約４７％を示している。さらに、この合金の強度は１０００ＭＰａであり、構造用材料として十分に高い値を有している。
【０００９】
【実施例】
以下、実際の例について説明する。
チタン（Ｔｉ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）をモル比５０：５０−ｘ：ｘで溶解し、熱間押し出し及び熱間圧延、冷間圧延（または線引き）の工程を経て、内部摩擦測定に供するための線状、短冊状もしくは細角棒状の試料を得た。ここで、ｘは１０〜２０の範囲とした。
【００１０】
次に、振動減衰性能を評価するために内部摩擦を測定した。ここで用いた内部摩擦測定方法を図１及び図２を用いて説明する。図１はねじり振動内部摩擦の測定原理図であって、慣性棒２と慣性錘３、４によって線状または細角棒状の試料１にねじり振動を与え、その減衰を測定する。最初のねじり振動振幅をＡ０、ｎ回目のそれをＡｎとするとき、内部摩擦Ｑ−１は以下の（１）式で与えられる。
Ｑ−１＝（１／ｎπ）ｌｎ（Ａ０／Ａｎ）      …（１）
【００１１】
図２は横振動内部摩擦の測定原理図であり、短冊状試料５の振動の節点６、７において細線８、９を用いて試料を吊り上げ、電気的または磁気的方法によって曲げ振動を励起する。この場合は、振幅が減衰して行って初めの振幅に対してある割合になるまでの振動回数ｎを計測し、（１）式と同様にして、内部摩擦Ｑ−１を決定する。
【００１２】
ＳＤＣ（減衰係数）ηは、１振動周期内に失われるエネルギーΔＷを振動エネルギーＷの百分比で表したもので、以下の（２）式によって内部摩擦Ｑ−１と関係付けられる。
0004017892.tif 000002
ただし、（２）式におけるηとＱ−１の関係は、Ｑ−１の値が小さいときは厳密に成り立つが、Ｑ−１の値が著しく大きい場合は近似的なものとなる。
【００１３】
次に、以下に示す実施例１〜４及び比較例１〜３に従って、準備した所定組成の試料に対し、以下の溶体化熱処理及び必要に応じて再加熱を施し、その後上述したねじり振動法または横振動法により内部摩擦を測定した。
【００１４】
（実施例１）Ｔｉ５０Ｎｉ５０−ｘＣｕｘにおいて、ｘ＝２０とし、９００℃で溶体化熱処理を行った後水中急冷し、ねじり振動法によって内部摩擦を測定した。
（実施例２）Ｔｉ５０Ｎｉ５０−ｘＣｕｘにおいて、ｘ＝１６とし、９００℃で溶体化熱処理を行った後水中急冷し、ねじり振動法によって内部摩擦を測定した。
（実施例３）Ｔｉ５０Ｎｉ５０−ｘＣｕｘにおいて、ｘ＝１０とし、９００℃で溶体化熱処理を行った後水中急冷し、ねじり振動法によって内部摩擦を測定した。
（比較例１）Ｔｉ５０Ｎｉ５０−ｘＣｕｘにおいて、ｘ＝０とし、９００℃で溶体化熱処理を行った後水中急冷し、ねじり振動法によって内部摩擦を測定した。
（比較例２）Ｔｉ５０Ｎｉ５０−ｘＣｕｘにおいて、ｘ＝１０とし、１１００℃で溶体化熱処理を行った後水中急冷し、横振動法によって内部摩擦を測定した。
（比較例３）Ｔｉ５０Ｎｉ５０−ｘＣｕｘにおいて、ｘ＝１０とし、１１００℃で溶体化熱処理を行った後水中急冷し、その後４００℃に再加熱し、横振動法によって内部摩擦を測定した。
（実施例４）Ｔｉ５０Ｎｉ５０−ｘＣｕｘにおいて、ｘ＝１０とし、１１００℃で溶体化熱処理を行った後水中急冷し、その後５００℃に再加熱し、横振動法によって内部摩擦を測定した。
【００１５】
図３、４、５、６にそれぞれ実施例１、２、３及び比較例１の測定結果を示す。いずれの図においても、黒丸は温度を下げながらの測定結果、白丸は温度を上げながらの測定結果を示す。これらを比較してみれば直ちに明らかなように、Ｔｉ５０Ｎｉ５０−ｘＣｕｘ合金においてｘ＝０とした２元合金の比較例１では、内部摩擦Ｑ−１の最高値はたかだか２５×１０−３であるのに対し、実施例１、２、３はいずれも１２０×１０−３以上の高い値を示している。さらに、実用上最も多用されると思われる室温（３００Ｋ）での値を見るに、実施例１、２、３はいずれも６０×１０−３程度以上の高いダンピング性を示すのに対して、比較例１は８×１０−３に過ぎず、ダンピング性を全く示さない。以上のことから、本発明のチタニウム、ニッケル、銅の３元系形状記憶合金が高い内部摩擦を示すこと、及び、銅を含まない２元系合金ではその作用を欠くことがわかる。
【００１６】
図３、４、５の実施例１、２、３の昇温データ（図の白丸）を見れば、内部摩擦の値は２５０Ｋ近傍できわめて高いピーク値をとり、その後さらに昇温するにしたがって減少するがなお高いダンピング性を保ち続け、そしてある温度から上では急激にダンピング性を失う。そしてこの特徴は、図６の比較例１においても共通している（ただし、ピーク値そのものは実施例に比してはるかに低いが）。ここで、内部摩擦が５０×１０−３以上の値を保ち続ける上限の温度（以下「昇温ダンピング限界温度」と呼ぶ）を成分変数ｘに対してプロットすることで図７に示す結果を得た。高振動減衰能合金が実用上最も多用されるのは室温（３００Ｋ）であり、図７を見れば明らかなように、本発明のチタニウム、ニッケル、銅の３元系形状記憶合金は全て３００Ｋを超える温度まで高いダンピング性を失わない。しかし、現実問題としては、室温といっても３００Ｋを大幅に超える場合もあり、さらに機器の動力エネルギーが熱エネルギーに変換され、温度上昇を招く可能性も考慮しなければならない。そこで、本発明者らはより望ましい昇温ダンピング温度の下限として３２５Ｋ（５２℃）を考えた。そこから、本発明の合金がより高度の性能を発揮し得る合金成分範囲として、チタニウムの含有量を５０％とし残余をニッケルと銅とする系において、銅の含有量を１０％超２０％以下とすることが好ましいことがわかる。銅の含有量の上限を２０％としたのは、これ以上銅の含有量を増大させると、合金の加工性が著しく低下して実用上の効果が失われるからである。
【００１７】
図８に、比較例２、３及び実施例４の測定結果を示す。１１００℃で溶体化したのち水中へ急冷すると（比較例２）、内部摩擦の値は著しく低下しダンピング性能は失われる。これを４００℃まで再加熱しても（比較例３）ダンピング性能はほとんど回復しないが、再加熱温度を５００℃まであげると（実施例４）ダンピング性能は著しく回復する。本発明者らは、本発明にかかわる合金の製造工程において９００℃以上の高温度から急冷する必要がある場合、これを５００℃以上の温度で再加熱することによって、急冷によって失われたダンピング性能を取り戻すことができると考えた。そこで、本発明にかかわる合金がより高度の性能を発揮し得る熱処理工程として、９００℃以上の温度で溶体化処理を行ったのち５００℃以上９００℃未満の温度で再加熱することが適切であるとの結論に達した。
【００１８】
合金の製造工程においては通常加熱・冷却を繰り返すが、最終的に室温以上の温度から冷却して来る場合が多い。図３、４、５の実施例１、２、３の冷却データ（図の黒丸）を見ればわかるように、内部摩擦の値は高温度では非常に低い値で、ある温度以下でダンピング性を発揮し始める。その温度（以下「降温ダンピング限界温度」と呼ぶ）を図７に黒丸で示した。ここで、降温ダンピング限界温度が昇温ダンピング限界温度より常に低いのは、金属学的に次のように理解される。すなわち、本発明にかかわる合金が高いダンピング性能を持つのは、高温相である立方対称のＢ２相から低温相である斜方対称のＢ１９相へと相変態するためであって、この変態と逆変態との間には温度ヒステレシスがあり、低温相から高温相への逆変態は高温相から低温相への正変態よりも高温度で起きる。このことから本発明者らは、本発明にかかわる合金により高い温度まで高いダンピング性能を保たせるためには、上述したように溶体化処理・再加熱後の合金を、一旦室温以下望ましくは−５０℃以下にまで冷却したのち再び室温まで昇温することが好ましいとの結論に達した。
【００１９】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、立方晶から斜方晶へマルテンサイト変態をおこなうチタニウム、ニッケル、銅の３元系形状記憶合金の内部摩擦を利用して高い振動減衰能をもつ合金を得ることができ、これにより精密機械、輸送機器など振動ならびに騒音防止を重要課題とする広範な産業分野からの要請に応えることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  実施例と比較例の試料に対するねじり振動に基づく内部摩擦測定法の原理図である。
【図２】  実施例と比較例の試料に対する横振動に基づく内部摩擦測定法の原理図である。
【図３】  実施例１の内部摩擦測定結果を示すグラフである。
【図４】  実施例２の内部摩擦測定結果を示すグラフである。
【図５】  実施例３の内部摩擦測定結果を示すグラフである。
【図６】  比較例１の内部摩擦測定結果を示すグラフである。
【図７】  実施例１、２、３に対する昇温ダンピング限界温度及び降温ダンピング限界温度を示すグラフである。
【図８】  比較例２、３及び実施例４の内部摩擦測定結果を示すグラフである。
【符号の説明】
１  ねじり振動試料、２  慣性棒、３、４  慣性錘、５  横振動試料、６、７  横振動の節点、８、９  細線（吊り糸）
【図１】
0004017892.tif 000003
【図２】
0004017892.tif 000004
【図３】
0004017892.tif 000005
【図４】
0004017892.tif 000006
【図５】
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【図６】
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【図７】
0004017892.tif 000009
【図８】
0004017892.tif 000010