(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱分解型有機系化学発泡剤を含有するゴム組成物を、加硫度が50%以下でかつ発泡率が50%以上の状態になる迄プレス加硫した後、金型を少し開けて圧力を開放し、しかる後に再び金型を閉じて成形品の加硫を完結させることを特徴とする発泡ゴム材料の製造法。
【請求項２】
直径100μm以下の微細な気泡を均一に形成させる請求項１記載の発泡ゴム材料の製造法。
【請求項３】
オイルシール用成形材料として用いられる請求項１または２記載の発泡ゴム材料の製造法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、発泡ゴム材料の製造法に関する。更に詳しくは、オイルシール用や防振材料用等の成形材料として好適に用いられる発泡ゴム材料の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
熱分解型有機系化学発泡剤を用いたゴムや樹脂の発泡体は、バンパ、ヘルメット等の緩衝材、自動車のウェザーストリップ、断熱材等の用途に用いられており、そのため軽量化、スポンジのようなしなやかさ、断熱性等がそこでは求められている。その結果、気泡が小さくまた気泡の数が多いなどの高発泡材料を要求されることになる。
【０００３】
しかるに、このような高発泡ゴムの考え方では、リップ部、スプリングホールド部等の複雑な形状を有するオイルシール用の成形材料を賦形することはできず、またオイルの貫通漏れを起さない程度の均一で微細な気泡を有する発泡ゴム材料を安定して得ることができない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、微細な気泡を均一に形成させることができ、オイルシール用成形材料等として好適に用いられる発泡ゴム材料の製造法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
かかる本発明の目的は、熱分解型有機系化学発泡剤を含有するゴム組成物を、加硫度が50%以下でかつ発泡率が50%以上の状態になる迄プレス加硫した後、金型を少し開けて圧力を開放し、しかる後に再び金型を閉じて成形品の加硫を完結させ、発泡ゴム材料を製造することによって達成される。
【０００６】
【発明の実施の形態】
熱分解型有機系化学発泡剤としては、アゾジカルボンアミド、N,N′-ジニトロソペンタメチレンテトラミン、4,4′-オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)等の任意のものを用いることができ、これらはベースポリマー100重量部当り約0.01〜20重量部、好ましくは約0.1〜5重量部の割合で添加されて用いられる。これ以上の割合で用いられると、気泡同志がくっついて微細な発泡構造が得難くなり、また賦形も困難となる。ただし、このような熱分解型有機系化学発泡剤ではあっても、発泡開始温度や発泡終了迄の時間との関係で、所定の加硫度および発泡率を満足させないものは用いられない。これらの発泡剤と共に、脂肪酸金属塩、金属酸化物、尿素系化合物等の発泡助剤を併用することもできる。
【０００７】
これらの熱分解型有機系化学発泡剤が添加されるベースポリマーは、それがゴム状である限り特に限定されず、例えばアクリルゴム、フッ素ゴム、NBR、水素化NBR、EPDM、ブチルゴム等が用いられる。そして、用いられたゴムの種類に応じて、カーボンブラック、加硫剤、老化防止剤、その他必要な配合成分が添加されて加硫および発泡成形に付される。
【０００８】
以上の各成分からなるゴム組成物は、加硫度が50%以下、好ましくは約20%以下で、かつ発泡率(発泡剤の熱分解率)が50%以上、好ましくは約80%以上の状態になる迄プレス加硫することがまず行われる。圧力の開放は、約0.1〜30秒間、好ましくは約5〜10秒間行われる。このときの圧力開放のタイミングは重要であり、加硫度が約50%以上に進みすぎると、圧力開放時に過剰の気泡がゴム材料中に封じ込まれたままとなって、微細な発泡構造が得られなくなる。また、圧力開放時に発泡剤の分解が十分に進行しなかった場合には、ゴム中での発泡が加硫成形の完結時迄続き、成形終了時に金型から取り出された成形品は、取出しと同時に発泡して変形してしまうようになる。
【０００９】
その後、一般に上型および下型よりなる金型を少し開けて圧力を開放し、しかる後に再び金型を閉じて成形品の加硫を完結させる工程がとられる。
【００１０】
【発明の効果】
本発明方法では、熱プレス成形段階における初期加硫段階で発泡が急激に進行し、独立気泡を形成するような熱分解型有機系化学発泡剤の添加と、そのような状態で過剰の気泡を逃すための圧力開放時間を設けた成形方法とを組合せることにより、100μm以下、好ましくは約50μmの微細な気泡を均一に形成させることを可能とし、また複雑な形状への賦形をも可能とするので、この発泡ゴム材料はオイルシール用や防振材料等の成形材料として好適に使用することができる。
【００１１】
【実施例】
次に、実施例について本発明を説明する。
【００１２】
参考例
アクリルゴム(日本メクトロン製品NOXTITE PA404K)          100重量部
ISAFカーボンブラック                                     70  〃
ステアリン酸                                              1  〃
老化防止剤(大内新興化学製品ノクラック400)                 1  〃
以上の各成分をニーダで混合した後、
イオウ                                                  0.3重量部
ステアリン酸ナトリウム                                  3.5  〃
熱分解型有機系化学発泡剤(永和化成製品ビニホールFE-512)    3  〃
をロールで均一に混練して加え、厚さ4mmのシート状ゴム生地を得た。
【００１３】
このシート状ゴム生地を、ゲットフェルト社製エラストグラフを用いて、温度170℃、歪み角±2°、振動数50回/分という条件下で加硫し、その加硫度を求めた。また、成形品の比重から発泡率(発泡剤の熱分解率)を求めた。すなわち、発泡の進行と共に成形品の比重は小さくなり、発泡率100%では比重が一定となるので、成形時間と成形品の比重との関係から、発泡率を推定することができる。
【００１４】
実施例
参考例のシート状ゴム生地を用いて、プレス加硫によるオイルシールの成形を行った。成形開始から15秒後、上、下の金型を約10mm開いて圧力を開放した。このときのゴムの加硫度は約20%、また発泡度は約80%であった。5秒間圧力を開放した後再び金型を閉じ、更に160秒間プレス加硫を実施した。
【００１５】
得られたオイルシールは、リップ部、スプリングホールド部等の微細な部分迄所望の形状に賦形されていた。また、成形品の断面を光学顕微鏡で観察すると、直径約50μm程度の均一な気泡が形成されていることが確認された。
【００１６】
比較例１
参考例で用いられた発泡剤の代りに、永和化成製品ビニホールSW#5（熱分解系有機化学発泡剤であるが、発泡開始温度が高く、発泡終了迄の時間も長い）を同量用い、得られたシート状ゴム生地を用いて、実施例と同様にオイルシールの成形が行われた。
【００１７】
圧力開放時のゴムの加硫度は約20%であったが、発泡率は約40%にとどまり、また成形品を金型から取り出すと同時に急激に発泡し、各部分の所望の形状への賦形は不可能であった。
【００１８】
比較例２
実施例において、圧力開放迄の成形時間を5秒にすると、そのときのゴムの加硫度は約5%で、発泡度は約30%であった。成形品を金型から取り出すと同時に急激に発泡し、各部分の所望の形状への賦形は不可能であった。
【００１９】
比較例３
実施例において、圧力開放迄の成形時間を30秒にすると、そのときのゴムの加硫度は約70%、また発泡率は100%であったが、圧力開放のため上、下の金型を約10mm開けると同時に急激に発泡し、各部分の所望の形状への賦形は不可能であった。