(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の表面形状あるいは表面物性を測定する走査型プローブ顕微鏡であって、
試料を戴置する加熱冷却台と
前記加熱冷却台の温度を制御するために少なくとも加熱手段または冷却手段を有し、
前記加熱冷却台に対向して設けられた先端に微小な探針を有するカンチレバーと、
前記カンチレバーの変位を検出する変位検出手段と、
前記カンチレバーの温度を制御するために少なくとも第二加熱手段または第二冷却手段と、を備え、
前記試料表面に前記探針を接触した状態で、前記カンチレバーの変位を前記変位検出手段で検出し、前記カンチレバーを所定の変位になるように、カンチレバーの温度を少なくとも第二加熱手段または第二冷却手段で制御することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項２】
前記第二冷却手段と前記カンチレバーが、熱伝導手段で接続されていることを特徴とすることを特徴とする請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項３】
前記カンチレバーが、高熱伝導性のホルダに固定され、
該ホルダは、断熱手段を介して固定ベースに固定されることを特徴とすることを特徴とする請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項４】
前記ホルダの材質が銅であることを特徴とする請求項３記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項５】
前記断熱手段が、セラミックまたはマイカの材料からなることを特徴とする請求項３記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項６】
前記第二加熱手段は、前記ホルダに取り付けられたヒータであることを特徴とする、請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項７】
前記第二加熱手段は、輻射手段を用いて前記カンチレバーを加熱することを特徴とする、請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項８】
前記輻射手段が、赤外線を発生させることを特徴とする請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項９】
試料の温度を測定する手段と、前記カンチレバーを加熱する前記第二加熱手段の温度を測定する手段を有し、前記カンチレバーの温度を予め試料の温度に近づけてから探針を該試料に接触させることとした請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１０】
探針を試料表面に接触後はカンチレバーを加熱する前記第二加熱手段への入力値（投入電力）を保持することとした請求項９記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１１】
前記カンチレバーの温度を試料温度に応じて制御し、試料の表面形状あるいは表面物性を測定することとした請求項１０に記載の走査型プロ−ブ顕微鏡。
【請求項１２】
試料と前記カンチレバーの周囲に真空容器を有し、該真空容器内を大気圧のままとして大気中環境で測定するようにした請求項１乃至１１のいずれかに記載の走査型プロ−ブ顕微鏡。
【請求項１４】
試料と前記カンチレバーの周囲に真空容器および排気の手段を有し、真空環境で測定することとした請求項１乃至１１のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１５】
試料と前記カンチレバーの周囲に真空容器と排気の手段およびガスを導入する手段を有し、該真空容器内を真空にした後ガス置換をし、ガス雰囲気中で測定することとした請求項１乃至１１のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１６】
測定環境の周囲に真空容器と排気手段および該真空容器にガスを導入する手段を有し、ガスを導入する際に水分を含ませて所望の湿度雰囲気中で測定することとした、請求項１から１０のいずれかに記載の走査型プロ−ブ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、先端に微小な探針を有するカンチレバーと、カンチレバーの変位を検出する手段と、試料を加熱冷却する手段と、試料を移動させる試料移動手段からなり、試料の表面凹凸形状あるいは試料の表面物性を測定する走査型プローブ顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の先端に微小な探針を有するカンチレバーとカンチレバーの変位を検出する手段と試料を加熱冷却する手段と試料を移動させる試料移動手段からなり、試料の表面凹凸形状あるいは試料の表面物性を測定する走査型プローブ顕微鏡では、カンチレバーを加熱または冷却する手段を有していないため、測定の際、室温のカンチレバーを温度制御された試料に接触させて、試料の表面凹凸像あるいは表面物性が測定されていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来の走査型プローブ顕微鏡では、室温のカンチレバーを温度制御された試料面に接触させていたため、試料が加熱あるいは冷却されていると試料とカンチレバーの間で熱流入あるいは熱流出が発生し、カンチレバーが反る欠点があった。またカンチレバーが時間経過とともに反ると、探針と試料が離れてしまうという欠点にもなっていた。またカンチレバーは長さを持っているため、時間経過とともに長さ方向の熱膨張あるいは熱収縮が発生し、測定像に熱ドリフトの影響が混入する欠点もあった。また試料表面が溶融状態にあるとき試料からカンチレバーへ熱が流出し、試料と探針の接触位置で結晶化の核成長が起こってしまう欠点もあった。さらに試料表面が溶融状態にあるときは試料からカンチレバーへ熱が流出し、試料と探針の接触位置で試料表面材質の凝固が発生し探針への付着が起こる欠点もあった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記の問題点を解決するために、本発明では、先端に微小な探針を有するカンチレバーと、カンチレバーの変位を検出する手段と、試料を加熱冷却する手段と、試料を移動させる試料移動手段からなり、試料の表面凹凸形状あるいは試料の表面物性を測定する走査型プローブ顕微鏡において、カンチレバーを加熱する手段を有し、加熱された試料に探針を接触させたときのカンチレバーの反り具合を検出し、カンチレバーの反りが接触させる前の状態になるようにカンチレバーをの温度を制御するようにした。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明は、図に示すように、先端に微小な探針を有するカンチレバーと、カンチレバーの変位を検出する手段と、試料を加熱冷却する手段と、試料を移動させる試料移動手段からなり、試料の表面凹凸形状あるいは試料の表面物性を測定する走査型プローブ顕微鏡において、カンチレバーを加熱する手段を有し、加熱された試料に探針を接触させたときのカンチレバーの反り具合を検出し、カンチレバーの反りが接触させる前の状態になるようにカンチレバーの温度を制御することで、試料とカンチレバーとの間で熱流入あるいは熱流出を無くし、探針と試料が離れないようにした。またカンチレバーの長さ方向の熱膨張や熱収縮を無くし、熱ドリフトの無い測定像を得るようにした。また試料表面が溶融状態にあるとき、試料表面からカンチレバーへの熱流出を無くし試料と探針の接触位置で結晶化の核成長が起こるのを防止するようにした。また同じく試料表面が溶融状態にあるとき試料からカンチレバーへの熱流出を無くし、試料と探針の接触位置で試料表面材質の凝固による探針への付着を防止するようにした。
【０００６】
【実施例】
実施例について図面を参照して説明する。図１は走査型プローブ顕微鏡の測定における本発明の方式の模式図である。カンチレバー１の先端には探針２があり、試料３とは探針２で接触する。試料３は加熱冷却台４の上に設置されている。加熱冷却台４は内部にヒ−タ１１が組み込まれていて試料移動手段５の上に設置されている。試料移動手段５は上下方向の動作と水平方向の動作が可能である。上下方向に動作させることで探針２の針先を試料に対して押し付けたり、離したりすることができる。水平方向の動作では探針２と試料３の接触位置を相対的に移動させることができる。
【０００７】
カンチレバー１にはレーザ７が照射されていて反射光は変位検出手段８に到達する。反射光の変位検出手段８への到達位置によりカンチレバー１の変位量が検出される。
【０００８】
加熱冷却台４は、冷却手段１３と熱伝導手段１４により接続されている。冷却手段１３は液体窒素などで冷却されている。冷却手段１３は内部に空間があり、液体窒素などを溜め込んでもよい。液体窒素以外に液体ヘリウム、液体アルゴンなど液体状の冷媒であればよい。また内部の空間に液体ではなくガス状の冷媒を溜め込み、あるいは循環させてもよい。また冷凍機で冷やしても、冷凍機の冷却されたヘッド部を冷却手段１３そのものとしてもよい。熱伝導手段１４は例えば熱伝導の良い銅箔などを使用する。試料移動手段５の動作を拘束しないように柔軟な箔を使用する。銅箔の代わりに銀箔、金箔、あるいは一般金属箔でもよい。試料３を冷却したいときは、冷却手段１３を冷やすことで熱伝導手段１４を介して加熱冷却台４が冷却され、試料３も冷却される。引き続き試料３を加熱したければ、ヒータ１１により加熱冷却台４を加熱することで、試料３も加熱される。また途中の温度では、冷却しながらヒータ１１への投入電力を制御することで、所望の温度に制御が可能である。
【０００９】
カンチレバー１はホルダ２１の片側に固定され、ホルダ２１の反対側にはヒータ部分２２と温度測定部分２３が構成される。ヒータ部分２２によりホルダ２１を加熱し、固定されたカンチレバー１を加熱する。ホルダ２１の材質は熱伝導の良い例えば銅などが使われる。ホルダ２１は断熱手段２４を介して固定ベース２５に装着されている。断熱手段２４の材質には熱伝導の悪い、例えばセラミックス、マイカなどが使われる。断熱手段２４により熱が固定ベース側へと伝わらなくなり、ホルダ２１を効率よく加熱することができる。またホルダ２１は別の熱伝導手段１５で冷却手段１３に接続させている。ヒータ部分２２を動作させなければ、ホルダ２１を冷却することでカンチレバー１も冷却することができる。また冷却しながらヒータ部分２２を動作させればカンチレバー１を任意の温度で制御することも可能である。また試料およびカンチレバーの加熱あるいは冷却の目的に応じ、熱伝導手段１４あるいは別の熱伝導手段１５は取り外してもよい。
【００１０】
次に試料とカンチレバーとの間の熱流入あるいは熱流出について説明する。例えば試料が加熱されていて探針を試料に接触させるときを図２に示す。ヒータ部分２２を動作させないと加熱された試料３から加熱されない探針２へ熱流入がある。カンチレバー１のレーザ反射面は上面が凹面となり、反射光は基準の反射光２６から熱流入時の反射光２７に変化する。
【００１１】
カンチレバーへの熱流入があるとカンチレバーの上面が凹面となる理由を図３で説明する。試料３は加熱されているので熱は探針２を経由してカンチレバー１へと流入する。するとカンチレバー１は、試料側に近い下面温度が少し高めになり、上面と下面の温度は差が発生する。この温度差によりカンチレバー１の腕部下面の熱膨張３１は腕部上面の熱膨張３２より大きくなるため、腕部上面が凹面となる反りかたをする。
【００１２】
次に試料と接触することにより起こるカンチレバーの反りを戻す場合について、図２に戻り説明する。熱流入時の反射光２７の状態から基準の反射光２６に戻るまで温度測定部２３とヒータ部分２２を動作させて温度制御する。一般に試料３の表面温度とカンチレバー１およびカンチレバー１を保持したホルダ２１の温度が同じになれば、試料３とカンチレバー１の間で熱のやりとりは無くなる。そのため、ヒータ部分２２を動作させることでカンチレバー１の反りを元の状態に戻すことができる。これにより試料３と探針２は離れることが無くなり、また垂直方向の熱ドリフトを無くすことができる。
【００１３】
またホルダ２１のヒータ部分２２を動作させることで試料３とカンチレバー１の間で熱のやりとりが無くなることは、カンチレバー１の長さ方向の熱膨張変化も無くなるので、測定像における水平方向の熱ドリフトを無くすことにもなる。つまり、試料表面凹凸像において測定像のゆがみを無くすことができる。
【００１４】
また加熱されて溶融状態になっている試料３の表面に室温のカンチレバー１を接触させると探針２への熱流入が発生し、試料表面の探針との接触部の温度は下がり、凝固して探針２への付着が起きてしまう。カンチレバー１を加熱する手段により探針２の温度を試料３の表面とほぼ同じにして試料３に接触させれば、熱流入が無くなり、探針２への凝固付着を防止することができる。探針への付着凝固が無くなれば表面凹凸像を正確に測定することができる。また探針への付着凝固が無くなれば探針と試料との接触面積が変化することが無くなり、試料表面への押しつけ具合で決まる粘弾性特性なども正確に測定することもできる。
【００１５】
また加熱されて溶融状態になっている試料３の表面に室温のカンチレバー１を接触させると、探針２への熱流入が発生し、試料表面の探針との接触部の温度は下がり、溶融状態においては探針接触部から凝固し、凝固した部分が核となって結晶化の核成長が起こってしまう。カンチレバーを加熱する手段により探針の温度を試料表面と同じにして試料に接触させれば熱流入が無くなり核成長を防止することができる。核成長が無くなれば温度低下に伴う核成長のない表面凹凸像を正確に測定することができる。また核成長に伴う物性変化も無くなるので試料温度ごとの温度で決まる粘弾性特性なども正確に測定することもできる。
【００１６】
なおカンチレバーの温度は、探針が試料に接触したとき熱流入や熱流出を無くすように、あらかじめ試料に近い温度に制御してから、探針を試料に接触させてもよい。また探針を試料に接触させ試料表面凹凸を測定するとき、表面の凹凸により探針と試料との接触面積は変化するため、探針と試料との間の熱流入もかすかに変化し、それに伴ってカンチレバーの反りもかすかに変化するが、カンチレバーの反りが元の状態になるようにカンチレバーを加熱する手段でカンチレバーの温度を制御してもよいし、試料表面に接触させて表面凹凸を測定するときは、カンチレバーを加熱する手段の温度を制御せずに加熱する手段への初期の投入電力を保持してもよい。また試料温度を変化させるときは、カンチレバーの温度を試料温度に連動させることで、試料表面のある位置における物性の温度特性を測定してもよい。またカンチレバーの温度を試料温度に応じて連動させて変化させ、探針と試料の熱のやりとりを無くした状態で試料の表面凹凸形状あるいは表面物性を測定してもよい。
【００１７】
また試料移動手段により探針に対して試料を水平方向に少しずつ移動させてカンチレバーの変位量を検出すれば、水平方向の凹凸形状が測定できる。また水平方向の凹凸形状を測定しながら試料を紙面垂直方向に少しずつ移動していけば試料表面のある領域の表面凹凸形状が測定できる。
【００１８】
次にカンチレバー１を加熱する手段として輻射手段を用いる別の実施例を図４に示す。カンチレバー１および試料３の上方に輻射手段５１を設置する。輻射手段は例えば赤外線を発生し、照射されたものは輻射熱で加熱される。探針２が試料に接触して発生するカンチレバー１の反りを探針２が試料３に接触する前の状態になるように温度測定部分２３と輻射手段５１で制御するのは前述と同様である。なお輻射はレンズなどで集光させてカンチレバー１のみに照射して加熱してもよいし、集光せずにヒ−タ１１を動作させずにカンチレバー１と試料３を同時に照射して加熱してもよい。
【００１９】
試料を冷却するときについて図１に戻って説明する。別の熱伝導手段１５はホルダ２１に接触させておく。冷却時のホルダ２１は試料３の表面温度より低くなっている。探針２が冷却された試料３に接触すると、試料３からの熱流入でカンチレバー１の上面と下面に温度差が発生する。カンチレバー１の下面は下方向に冷却された試料３があり、カンチレバー１の上面の上方向は室温環境であるため、カンチレバー１の下面の温度が上面より低くなる。よってカンチレバー１の上面は熱膨張し、下面は熱収縮するので試料が加熱されているときとは逆にカンチレバー１は上面が凸面となる反りかたをする。ホルダ２１をヒータ部分２２と温度測定部分２３で加熱制御しカンチレバー１の反りが元の状態になるようにしてやればよい。なお別の熱伝導手段１５は試料冷却目的のときに冷却手段１３とホルダ２１を接続してもよいし、常時接続させておいてもよい。
【００２０】
図５に真空容器とカンチレバーを加熱冷却する手段を組み合わせた別の実施例を示す。真空容器６１内に探針２を所有するカンチレバー１、試料３、加熱冷却台４、試料移動手段５が配置されている。真空容器６１には真空排気手段６２が接続されている。真空容器６１の上部にはウインドウ６３で真空気密性が確保されていて、測定したい位置を目視あるいは顕微鏡などによる観察で確認できるようになっている。レーザ７はウインドウ６３を介して真空容器６１内に導入されカンチレバー１に照射される。照射されたレーザ７の反射光は、ウインドウ６３を介して大気側に戻され変位検出手段８に到達する。試料３は加熱冷却台４上に設置される。なお試料３を加熱冷却する方法、カンチレバー１の加熱冷却する方法、および測定を行う時の動作については、図１、図２で述べたのと同様である。
【００２１】
真空容器６１には、ガス導入６４が配置され、真空容器内６１を真空排気したあと所望のガスを導入して大気圧に戻し、試料表面凹凸形状の測定をしてもよい。またガスの導入は、大気圧になる手前の負圧状態で中止し、同じく一連の試料表面凹凸形状の測定をしてもよい。また導入するガスに水分を含ませて同じく一連の試料表面凹凸形状の測定をしてもよい。また真空排気せず、真空容器内へガスあるいは水分を含めたガスを常時流し続けて１気圧状態で測定してもよい。
【００２２】
図６に試料表面物性の中で粘弾性特性を求める場合について説明する。カンチレバー１の先端には探針２があり、試料３と接触させる。試料は加熱冷却台４の上に設置されている。試料移動手段５は上下方向の動作と水平方向の動作が可能である。上下方向に動作させることで針先を試料に対して押し付け、離しの繰り返しの振動を与えることができる。水平方向の動作では探針２と試料面接触位置を相対的に移動させることができる。試料３への振動は試料移動手段５に内臓する上下動作によりモジュレーション入力６として与えられる。なおモジュレーション入力６は試料移動手段５の上下動作の代わりに固定ベース２５を圧電素子として振動させればカンチレバー１側から行うこともできる。カンチレバー１にはレーザ７が照射されていて、反射光は変位検出手段８に到達する。変位検出手段８の到達位置によりカンチレバー１の変位が出力信号９として得られる。モジュレーション入力６には一般に正弦波が利用され、出力信号９の波形は入力波形（モジュレ−ション入力６の波形）に対して時間的に遅れる特性となる。時間的遅れの大きさは試料の粘弾性特性を代表する値となる。またモジュレーション入力６の振動量（入力振幅）をＡ０とすると出力信号の振動量（出力振幅）はＡ１となる。試料がやわらかければ出力振幅Ａ１は入力振幅Ａ０より小さくなる。出力振幅Ａ１の値の大きさでも試料の粘弾性特性が測定できる。
【００２３】
モジュレ−ション入力６を加え、入力波形に対する出力波形を測定する。次に試料３を別の所望の温度にし、それに合わせてカンチレバーの温度も所望の温度にして同じく入力波形に対する出力波形を測定することを繰り返していく。こうして得られる温度依存の測定例を図７に示す。例えば出力波形の振幅に着目すれば、図７（Ａ）に示すように試料の温度変化に伴う振幅の変化がグラフとして得られる。試料温度が高くなっていくと振幅が小さくなる、つまり試料がやわらかくなっていくといった粘弾性特性が測定される。また例えば入力波形に対する出力波形の時間遅れに着目すれば、図７（Ｂ）に示すように試料の温度変化に伴う時間遅れの変化がグラフとして得られる。試料温度が高くなっていくと時間遅れが大きくなっていく、つまり試料がやわらかくなっていき、ある温度以上になると試料内部の成分が反応してかたくなって時間遅れがピ−クを乗り越えて減少しだすといった粘弾性特性が測定される。
【００２４】
以上までは試料表面物性の測定として粘弾性特性を測定する例を説明したが、試料表面物性測定の対象としては、摩擦特性でもよいし、吸着特性などでもよい。
【００２５】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したような形態で実施され、以下に記載されるような効果を奏する。
【００２６】
先端に微小な探針を有するカンチレバーと、カンチレバーの変位を検出する手段と、試料を加熱冷却する手段と、試料を移動させる試料移動手段からなり、試料の表面凹凸形状あるいは試料の表面物性を測定する走査型プローブ顕微鏡において、カンチレバーを加熱する手段を有し加熱された試料に探針を接触させたときのカンチレバーの反り具合を検出し、カンチレバーの反りが接触させる前の状態になるようにカンチレバーの温度を制御することで温度制御された試料面とカンチレバーとの間で熱流入あるいは熱流出を無くして探針と試料面が離れないようにし、かつ、垂直方向の熱ドリフトを無くし正確な測定を行える効果がある。またカンチレバーの長さ方向の熱膨張あるいは熱収縮を無くし、水平方向において熱ドリフトの無い測定像を得る効果もある。また試料表面が溶融状態にあるとき結晶化の核成長や、試料面材質の凝固による探針への付着を防止する効果もある。
【図面の簡単な説明】
【図１】走査型プローブ顕微鏡でカンチレバーを加熱または冷却する本発明の模式図。
【図２】走査型プローブ顕微鏡で試料面が加熱されているときカンチレバーの反りを示す模式図。
【図３】走査型プローブ顕微鏡でカンチレバーの反りかたを説明する模式図。
【図４】走査型プローブ顕微鏡でカンチレバーを加熱する手段の別の実施例を示す模式図。
【図５】走査型プローブ顕微鏡で真空容器と組み合わせた別の実施例を示す模式図。
【図６】走査型プローブ顕微鏡で試料の表面物性のうち粘弾性特性を測定する本発明の模式図。
【図７】（Ａ）、（Ｂ）は、走査型プローブ顕微鏡で試料の表面物性のうち粘弾性特性について温度依存測定を説明するグラフ。
【符号の説明】
１  カンチレバー
２  探針
３  試料
４  加熱冷却台
５  試料移動手段
６  モジュレーション入力
７  レーザ
８  変位検出手段
９  出力信号
１１  ヒータ
１３  冷却手段
１４  熱伝導手段
１５  別の熱伝導手段
２１  ホルダ
２２  ヒータ部分
２３  温度測定部分
２４  断熱手段
２５  固定ベース
２６  基準の反射光
２７  熱流入時の反射光
３１  腕部下面の熱膨張
３２  腕部上面の熱膨張
５１  輻射手段
６１  真空容器
６２  真空排気手段
６３  ウインドウ
６４  ガス導入
Ａ０  入力振幅
Ａ１  出力振幅
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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