(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に生じた交流応力と交流歪の関係から、該試料の動的粘弾性を測定する動的粘弾性測定装置において、
試料に生じる静的歪を調節する静的歪調節手段と、試料に生じる静的応力を調節する静的応力調節手段とを備え、測定中の試料の性質変化に応じて、前記静的歪調節手段と前記静的応力調節手段を切り替えて測定する、または協働して測定することを特徴とする動的粘弾性測定装置。
【請求項２】
前記静的歪調節手段と前記静的応力調節手段の切り替えまたは協働は、試料の弾性率を反映した前記交流応力と前記交流歪の比に基づいて行われることを特徴とする請求項１記載の動的粘弾性測定装置。
【請求項３】
前記静的歪調節手段と前記静的応力調節手段の切り替えまたは協働は、試料に現れる静的歪の変化速度に基づいて行われることを特徴とする請求項１記載の動的粘弾性測定装置。
【請求項４】
前記静的歪調節手段により静的歪の変化速度をゼロに調節しながら行う測定と、前記静的応力調節手段により静的応力をゼロに調節しながら行う測定の、いずれか一方を選択し切り替えることを特徴とする請求項１記載の動的粘弾性測定装置。
【請求項５】
前記静的歪調節手段から前記静的応力調節手段へ切り替える際に、静的応力をゼロまで減少させるまでの間、前記静的歪調節手段と前記静的応力調節手段を協働させながら測定を行うことを特徴とする請求項４記載の動的粘弾性測定装置。
【請求項６】
前記静的応力調節手段から前記静的歪調節手段へ切り替える際に、静的歪の変化速度をゼロまで減少させるまでの間、前記静的歪調節手段と前記静的応力調節手段を協働させながら測定を行うことを特徴とする請求項４記載の動的粘弾性測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
材料の粘弾性を、時間、温度、周波数の関数として測定する動的粘弾性測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来のこの種の装置としては、特許第２７５６４９２号に示された動的粘弾性測定装置、特許第２７６７６３４号に示された引張り式動的粘弾性測定装置、特開平１１−２１８４８３号に示された粘弾性測定装置がある。
特許第２７５６４９２号に示された動的粘弾性測定装置（以下、第１の従来例と言う）は、試料に加える交流応力を発生する電磁力発生器などを移動するための移動機構を設けて、正弦波状歪信号のオフセットを除去する構成にしている。このため、試料の熱膨張やクリープ現象などに原因するオフセットを含まない振幅だけの歪信号を、有効にかつ高精度に得られる。
【０００３】
特許第２７６７６３４号に示された引張り式動的粘弾性測定装置（以下、第２の従来例と言う）は、引っ張り方式で動的粘弾性測定を行う際、第１の従来例の移動機構により正弦波状歪信号のオフセットを除去する。また、試料の熱膨張や軟化に伴う静的応力の変化を速やかに除去するために、検出棒支持機構である板バネの弾性を考慮した回路を追加した方式としている。移動機構の移動回数が著しく増加したりする現象を防止し、速やかに直流力を調節し、最適な静的応力となる張力を試料に加え続けることができる。
【０００４】
第１および第２の従来例では、歪信号を有効にかつ高精度に測定することが目的である。移動機構を移動させて、変位検出回路で測定する正弦波状歪信号のオフセットを除去するとき、試料の静的歪と静的応力は、次のような変化をする。静的歪は、正弦波状歪信号の中心位置が初期に比較してずれるので、移動機構を移動させた量だけ試料には静的歪が発生することになる。一方、試料の変形に従って移動機構を移動させるので、粘弾性測定装置から試料へ加える板バネの弾性力は変化せず、試料の静的応力も変化しない。
【０００５】
つまり、正弦波状歪信号のオフセットを除去する構成は、試料の変形に従って移動機構を移動させ、試料の静的応力は一定値に保持するという静的応力調節手段により、試料の静的応力を調節する構成になっていることがわかる。
特開平１１−２１８４８３号に示された粘弾性測定装置（以下、第３の従来例と言う）は、静的歪調節手段による試料の応力緩和測定と、静的応力調節手段による試料のクリープ測定という、２種類の静的粘弾性測定を可能とした静的および動的粘弾性測定装置である。静的歪調節手段と静的応力調節手段の切り替えは、測定毎にオペレーターが行うようになっている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、第１および第２の従来例の技術である、試料の変形に従って移動機構を移動させるという静的応力調節手段により試料の静的応力を調節する構成を、曲げ方式やずり方式などの動的粘弾性測定に応用した場合、次のような不具合を生ずる。
【０００７】
曲げ方式やずり方式などの動的粘弾性測定では、試料の静的歪はゼロであることが望ましい。もしも、移動機構の移動量が大きくなり静的歪も増大してしまうと、試料チャックと固定された試料ホルダーとの間でずれが生じ、例えば曲げ方式ならば試料の曲げ変形に対する変形中心面も歪んでしまい、理想的な曲げ変形から外れて不正確な粘弾性測定結果になってしまうからである。
【０００８】
ただし、実際の測定においては、試料の熱膨張、残留応力による反り変形などがあるため、試料チャックの位置はわずかに移動してしまい、歪信号にオフセットが発生してしまうことがある。このようなときは、第１および第２の従来例の技術を用いて移動機構を微少に移動させることにより、理想的な曲げ変形に近い変形を維持しながら補正することができる。試料がある程度硬い状態で直流力に抗する復元力があるという条件下で、第１および第２の従来例の技術により微少な補正を行うことは有効である。
【０００９】
しかしながら、温度変化等により試料が非常に軟らかい状態に変化したとき、試料はクリープ現象を起こし易く小さな復元力しか持たなくなる。このような試料の状態で第１および第２の従来例の技術を用いると、移動機構の移動前および移動中に試料にわずかに加えられた直流力によるクリープ現象や、歪検出器と検出棒間に残ったわずかな機械的オフセットのずれ等に原因する有限の歪信号を、繰り返し補正し続ける。特に曲げ方式の場合、引張り方式に比較して同じ大きさの直流力でも大きな変形を起こすため、歪信号のオフセットおよび移動量も大きくなり、試料チャックで移動機構に連結された試料は変形を続ける。しかも試料の復元力が小さいために自然に初期の位置に戻る可能性は小さい。長時間に及ぶ測定では、繰り返し行われる補正の結果、移動機構の移動量が蓄積され、もはや曲げ変形やずり変形とは言えないほど試料が歪んでしまうことがある。
【００１０】
この結果、正確な動的粘弾性測定が行えなくなってしまう。
また、第３の従来例の技術は、静的粘弾性測定を行うための技術であり、動的粘弾性測定には応用されていない。しかも、静的歪調節手段と静的応力調節手段の切り替えは、測定毎にオペレーターが行うようになっている。測定中に温度変化等により試料の性質が変化しても、変化に対応した切り替えおよび協働は行われない。このため、それぞれの調節手段を動的粘弾性測定に個別に応用したとしても、静的歪調節手段を用いた場合は、試料の熱膨張、残留応力による反り変形などを無理に抑え込んで過大な静的応力を加えてしまうことがあり、一方、静的応力調節手段を用いた場合は、前述のように試料が大きく歪んでしまうことがある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記の課題を解決するために、試料に生じる静的歪を調節する静的歪調節手段と、試料に生じる静的応力を調節する静的応力調節手段とを備え、測定中の試料の性質変化に応じて、前記静的歪調節手段と前記静的応力調節手段を切り替えて測定する、または協働して測定することを特徴とする動的粘弾性測定装置とした。このため、試料が硬い状態であっても、非常に軟らかい状態であっても、試料の性質変化に応じて静的歪および静的応力を最適に調節することができ、しかも、前記移動機構の移動量は適正に保たれる。
【００１２】
【作用】
上記のように本発明の機構で構成された動的粘弾性測定装置では、以下のような作用がある。
曲げ方式やずり方式などの動的粘弾性測定において、試料が硬く復元力が十分にある状態では、つまり、交流応力と歪検出器より得られた交流歪の振幅比が十分に大きいときは、第１および第２の従来例の技術を適用し、試料の熱膨張、残留応力による反り変形などの影響を除去すればよい。例えば振幅比が任意の上限設定値を上回ったときは、静的応力調節手段を用いて、次のように調節を行えばよい。試料に加える直流力をゼロに調節し、かつ移動機構を効果的に移動させて、高精度の動的粘弾性測定を行う。
【００１３】
温度変化等により試料が非常に軟らかい状態に変化したとき、つまり、交流応力と歪検出器より得られた交流歪の振幅比が十分に小さいときは、もはや試料の熱膨張、残留応力による反りに原因する試料自体の変形応力の影響は無視できる。例えば振幅比が任意の下限設定値を下回ったときは、静的歪調節手段に切り替えて、次のように調節を行えばよい。移動機構の移動を止めて静的歪の変化速度をゼロにし、かつ歪信号のオフセットもゼロに維持するために試料にわずかな直流力を加えて調節を行う。
【００１４】
このように本発明の機構で構成された動的粘弾性測定装置では、測定中の試料の性質変化に応じて、前記静的歪調節手段と前記静的応力調節手段を切り替えて測定する、または協働して測定することにより、試料の熱膨張、残留応力による反り変形などの影響を除去したり、試料の復元力がなくても移動機構の位置が動かずに初期の位置付近に保持したりすることができる。試料が大きく歪んでしまうことを防止し、理想的な曲げ変形やずり変形を維持できるようになった。
【００１５】
【実施例】
以下、この発明を実施例に基づいて説明する。
図１は、本発明の一実施例を示すブロック図入り装置断面図である。１は、曲げ測定用の板状の試料である。曲げ変形の変形中心面を一点鎖線で示した。変形中心面は、試料の厚み方向の中央にあり、紙面に対して垂直である。２ａは、曲げ測定用の左側試料ホルダーで装置筐体１４に固定されている。２ｂは、曲げ測定用の右側試料ホルダーで同じく装置筐体１４に固定されている。２ａと２ｂは、特に図１の上下方向に対して高い剛性が得られるように固定されている。３は、曲げ測定用の試料チャックで、試料ホルダー２ａと２ｂとは試料１を介して連結されるが、試料１の粘弾性測定に影響を与えないよう直接接触しないようになっている。図１は、本発明の一実施例であるので、曲げ測定用の試料、試料ホルダー、試料チャックを代表して図示した。本発明は、固定された試料ホルダーに対して試料チャックの位置が大きく動かずに初期の位置付近を保持し続けることができるので、曲げ変形の変形中心面の歪みは微少である。したがって、曲げ方式の他に同様な変形中心面を持つ、片持ち曲げ方式、ずり方式などにも有効である。
【００１６】
４は、試料部付近を加熱および冷却する、温度調節用の円筒状加熱炉である。図示しない温度制御系により、試料１を所望の温度に変化させることができる。５は、試料チャック３が一端に連結されている細長く剛性の高い金属製検出棒である。６は、検出棒５を固定する金属製の板バネである。板バネ６は、移動機構保持体１１に固定されて検出棒５を弾性的に支持する。板バネ６は実施例では２枚あり、検出棒５の弾性的な運動を長手方向に制限している。図１では、バネであることを示すためジグザグ形であるが、実物は適度に空気抜き用穴を開けた円板状バネである。７は、円筒状の差動トランスで移動機構保持体１１に固定されている。検出棒５の一部に差動トランス７に被われるように固定されたコア８との電磁気的相互作用により、両者の相対位置変化を電気信号として出力する。
【００１７】
９は、検出棒５の一端に固定されたコイルである。コイル９を取り巻くように後述の移動機構保持体１１に固定された永久磁石１０との間で、コイル９は、電磁気的相互作用により検出棒５に交流力および直流力を加えることができる。この交流力および直流力は、試料チャック３を介して試料に伝達される。コイル９と永久磁石１０とは、協働で電磁力発生器を構成している。
【００１８】
１１は、板バネ６、差動トランス７、永久磁石１０を高い剛性で保持する移動機構保持体である。移動機構保持体１１は、図示しない軸受けによりボールネジ１２に可動的に固定され、図１では検出棒５の長手方向である上下方向に移動可能である。移動機構保持体１１の動きは、ステップ状に動いた後停止し、粘弾性測定を行う時間があり、測定終了するとまたステップ状に動くという動作を繰り返す。ボールネジ１２は、図示しない軸受けにより装置筐体１４に固定され、連結されたステッピングモーター１３の回転を受けて、可動的に固定している移動機構保持体１１を移動させることができる。装置筐体１４は、図示しない実験台等に、検出棒５が鉛直方向になるように固定されている。図１のように、試料チャック３が下、または倒立して上になるように、あるいは検出棒５が水平方向になるように固定することも可能である。また、装置筐体１４は、前述のように試料ホルダー２ａおよび２ｂを固定している。
【００１９】
２１は、差動トランス７からの電気信号を試料１の歪信号として検出する変位検出回路である。２２は、試料１に加える交流力を電気的に発生する交流力発生器である。２３は、同じく試料１に加える直流力を電気的に発生する直流力発生器である。２４は、交流力と直流力を電気的に合成する加算器であり、ここからの電気出力はコイル９に送られて電磁気力が発生し、試料１に力学的な力として加えられる。
【００２０】
２５は、交流力発生器２２で発生する交流力と変位検出回路２１で検出された試料１の交流歪を比較し、位相差を検出および出力する位相差検出回路である。２６は、同じく交流力発生器２２で発生する交流力と変位検出回路２１で検出された試料１の交流歪を比較し、交流力振幅と歪振幅の比を演算および出力する振幅比演算回路である。この位相差および振幅比の出力は、図示しないコンピューターにより構成されるステーションに送られ、試料１の粘弾性データとして解析される。
【００２１】
２７は、ステッピングモーター１３の回転角度データを使って移動機構保持体１１の位置を計測する移動位置測定回路であり、試料の静的歪を出力する。なお、試料の静的歪を正確に測定するには、移動機構保持体１１の移動量に変位検出回路２１の歪信号も加えて評価する必要がある。しかし、第１および第２の従来例の機能を実現する後述のオフセット調節回路２９、または直流力調節回路３０により、変位検出回路２１の歪信号は数マイクロメーター単位の微少量に制御されている。このため、数十マイクロメーターから数ミリメーター程度の大きさであり、交流歪やオフセットに比較して大きな静的歪の測定では、変位検出回路２１の歪信号は考慮しなくても良い。
【００２２】
２８は、振幅比演算回路２６からの振幅比出力および移動位置測定回路２７からの静的歪出力に応じて、静的歪調節手段と静的応力調節手段を切り替えまたは協働させる静的歪調節／静的応力調節  切替／協働回路である。この回路は、振幅比演算回路から出力された交流力振幅と歪振幅の比、または移動位置測定回路から出力された静的歪を時間微分した静的歪の変化速度より、切り替えまたは協働の判断を行う。判断の結果に基づき、後述のオフセット調節回路２９と直流力調節回路３０へ、調節の指示を出力する。
【００２３】
２９は、第１および第２の従来例の機能を実現するため、移動機構保持体１１を効果的に移動させる信号を出力するオフセット調節回路である。静的応力調節を行う場合は、第１および第２の従来例の機能通り動作し、静的歪調節を行う場合は、移動機構保持体１１を固定し続ける信号を出力する。
３０は、直流力発生器２３に適切な出力を指示する直流力調節回路である。静的応力調節を行う場合は、一定した直流力の指示を出力し、静的歪調節を行う場合は、変位検出回路２１の出力がゼロになるような直流力の指示を出力する。
【００２４】
静的歪調節／静的応力調節  切替／協働回路２８は、実施例では次のように動作する。
試料が硬く復元力が十分にある状態では、つまり、振幅比が十分に大きいときは、第１および第２の従来例の技術を適用し、試料の熱膨張、残留応力による反り変形などの影響を除去する。振幅比が任意の上限設定値、例えば２枚の板バネ６の合成されたバネ定数程度を上回ったときは、静的歪調節／静的応力調節  切替／協働回路は次のように調節を行えばよい。変位検出器２１の出力をそのままオフセット調節回路２９へ送り、効果的に移動機構保持体１１を移動させるように指示を出力し、高精度の動的粘弾性測定を行う。また、直流力調節回路３０へは、試料に加える直流力をゼロに調節するように指示を出力する。このとき、試料に発生した静的歪は大きさを保持するので、静的歪の調節は行われていない。一方、試料に発生した静的応力は、試料に加える直流力をゼロに調節している状態となるので、静的歪調節／静的応力調節  切替／協働回路２８とオフセット調節回路２９と直流力調節回路３０とは、試料の静的応力を一定値になるように調節しているので、静的応力調節手段として機能することになる。
【００２５】
ここで、試料に加える直流力はゼロだが、図１の場合は、検出棒５の設置方向が鉛直方向のため、検出棒５とコイル９と試料チャック３の質量に相当した重力が下向きに働く。コイル９と永久磁石１０より構成される電磁力発生器は、その重力を打ち消すように上向きで同じ大きさの直流力を余分に発生させている。
温度変化等により試料が非常に軟らかい状態に変化したとき、つまり、振幅比が十分に小さいときは、もはや試料の熱膨張、残留応力による反りに原因する試料自体の変形応力の影響は無視できる。振幅比が任意の下限設定値、例えば上限設定値よりも若干小さい下限設定値を下回ったときは、静的歪調節／静的応力調節  切替／協働回路２８は次のように調整を行えばよい。変位検出器２１の出力を無視し、オフセット調節回路２９へはゼロの出力を送り、移動機構の移動を止めて移動位置を固定する。また、直流力調節回路３０へは、試料にわずかな直流力を加えて、歪信号のオフセットをゼロに維持する調整を行うよう指示する。このとき、試料に発生した静的歪は、移動機構が現在位置に固定される状態となるので、ある一定値に調節されている。一方、試料に発生した静的応力は大きさを保持するので、静的歪調節／静的応力調節  切替／協働回路２８とオフセット調節回路２９と直流力調節回路３０とは、試料の静的歪を一定値になるように調節していることになり、静的歪調節手段として機能する。
【００２６】
図２は、静的歪調節手段と静的応力調節手段の切り替えまたは協働の動作を示す概念図である。横軸の時間軸に対して、縦軸に、交流力振幅と歪振幅の振幅比と、試料に加える直流力と、移動機構のステップ状に変化する位置を時間平均した静的歪と、移動機構の時間平均位置を時間微分した静的歪の変化速度とを模式的に示した。
【００２７】
図２の１の領域では試料が硬い状態で振幅比が下限設定値を上回っているので、静的応力調節手段により、試料に加える直流力はゼロに調節されている。試料の熱膨張、残留応力による反り変形などの影響により歪信号にオフセットが発生するが、オフセット調節回路の働きで移動機構が移動し、速やかに除去される。このため、静的歪は変化している。
【００２８】
図２の２の領域では、試料が軟らかくなり振幅比が下限設定値を下回ったため、移動機構を止めて静的歪の変化速度をゼロにするまでの過渡状態である。急激に移動機構を止めると、測定した粘弾性データに不連続なノイズ等を発生する恐れがあるので、このように次第に変化速度がゼロになるよう調節している。この領域では、静的歪調節手段と静的応力調節手段が協働している状態である。
【００２９】
図２の３の領域では、振幅比が上限値を下回った状態が続いているので、静的歪調節手段により、移動機構は止まっており変化速度もゼロである。歪信号のオフセットをゼロに調節するため、微少な直流力制御を続けている。
図２の４の領域では、試料が硬くなり振幅比が上限値を上回ったため、試料に加える直流力をゼロへ戻す過渡状態である。急激に直流力をゼロへ戻すと、測定した粘弾性データに不連続なノイズ等を発生する恐れがあるので、このように次第に直流力をゼロへ戻している。この領域では、静的歪調節手段と静的応力調節手段が協働している状態である。
【００３０】
図２の５の領域では、１の領域と同様な状態である。
上限設定値と下限設定値に差をつけて、いわゆる不感帯を設けている理由は、次のようになる。もしも、両設定値が同一であると、試料の状態が両設定値付近で停滞した場合に、繰り返し制御状態が移行してしまって、静的歪の変化速度および直流力の双方が不安定になり、無用な試料のクリープ現象等を引き起こす可能性があるからである。
【００３１】
実施例では、図２の１と３と５の領域で静的歪調節／静的応力調節  切替／協働回路２８は、静的歪の変化速度および直流力の内いずれか一方をゼロに調節しており、静的応力調節手段と静的歪調節手段を切り替えて使用している。２と４の領域では、ゼロではないが微少な値に調節し、両手段を協働させていることがわかる。
【００３２】
２の領域では、静的歪の変化速度をゼロに近づけるため直流力を変化させている。直流力の変化速度の絶対値に上限値を設け、また、静的歪の変化速度が大きいときは直流力の変化速度も大きく、小さいときは小さくなるような制御を行っている。このため、３の安定した領域に移行するまでしばらくの時間がかかり、急激な変化を抑えることができた。
【００３３】
４の領域では、直流力をゼロに近づける操作を行っている。直流力の変化速度の絶対値に上限値を設けることは同じである。また、静的歪の変化速度が小さいときは直流力の変化速度も大きく、大きいときは小さくなるような制御を行っている。このため、５の安定した領域に移行するまでしばらくの時間がかかり、急激な変化を抑えることができた。
【００３４】
したがって、実際の装置においては、静的歪や静的応力を一定値や直線状の変化等の事前に設定しておいたプログラムに調節するだけではなく、２と４の領域のように、試料の状態に応じて両手段を協働させ、次第に安定するような調節機能も含んでいた方が実用的である。
２と４の領域における制御を３の測定領域にも応用すれば、例えば、静的歪の変化速度および直流力を、ゼロを含むある一定の微少領域に調節したり、静的歪の変化速度および直流力が任意の関数の関係を保つように調節することも可能である。
【００３５】
【発明の効果】
この発明は、以上説明したように、曲げ方式やずり方式などの動的粘弾性測定において従来の技術を適用しつつ、試料に生じる静的歪を調節する静的歪調節手段と、試料に生じる静的応力を調節する静的応力調節手段とを備え、測定中の試料の性質変化に応じて、前記静的歪調節手段と前記静的応力調節手段を切り替えて測定する、または協働して測定することを特徴とする動的粘弾性測定装置とした。このため、試料の熱膨張、残留応力による反り変形などの影響を除去したり、試料の復元力がなくても移動機構の位置が動かずに初期の位置付近に保持することができる。試料が大きく歪んでしまうことを防止し、理想的な曲げ変形やずり変形を維持できるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示すブロック図入り装置断面図である。
【図２】本発明の一実施例を示す、静的歪の変化速度および直流力の概念図である。
【符号の説明】
１  試料
２ａ  左側試料ホルダー曲げ測定用
２ｂ  右側試料ホルダー曲げ測定用
３  試料チャック  曲げ測定用
４  加熱炉
５  検出棒
６  板バネ
７  差動トランス
８  コア
９  コイル
１０  永久磁石
１１  移動機構保持体
１２  ボールネジ
１３  ステッピングモーター
１４  装置筐体
２１  変位検出回路
２２  交流力発生器
２３  直流力発生器
２４  加算器
２５  位相差検出回路
２６  振幅比演算回路
２７  移動位置測定回路
２８  静的歪調節／静的応力調節  切替／協働回路
２９  オフセット調節回路
３０  直流力調節回路
【図１】
0003939053.tif 000002
【図２】
0003939053.tif 000003