(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器と、
該真空容器内に設けられ第１の内部空間を有する第１の輻射シールドと、
該第１の輻射シールドの第１の内部空間に設けられ、被冷却物が収容される第２の内部空間を有する第２の熱輻射シールドと、
前記第１の熱輻射シールドを第１の極低温状態に冷却する第１の冷却ステージおよび前記第２の熱輻射シールドを第２の極低温状態に冷却する第２の冷却ステージを有する冷凍機と、
前記第２の熱輻射シールド内に収容されている前記被冷却物の温度をその最終目標温度である第２の温度に制御する第２の温度制御手段と、
前記第１の熱輻射シールドの温度を前記第２の温度の近傍の第１の温度に制御する第１の温度制御手段と
を有することを特徴とする極低温装置。
【請求項２】
前記第１の温度制御手段は、前記第１の熱輻射シールドまたは前記第１の冷却ステージの温度を検出する第１の温度センサと、前記第１の熱輻射シールドまたは前記第１の冷却ステージを加熱する第１の加熱手段と、前記第１の温度センサの検出温度に基づいて前記第１の加熱手段を駆動して前記第１の熱輻射シールドまたは前記第１の冷却ステージの温度を制御する第１の温度制御器を有し、
前記第２の温度制御手段は、前記被冷却物または前記第２の熱輻射シールドの温度を検出する第２の温度センサと、前記第２の熱輻射シールドを加熱する第２の加熱手段と、前記第２の温度センサの検出温度に基づいて前記第２の加熱手段を駆動して前記被冷却物の温度を制御する第２の温度制御器を有する
請求項１記載の極低温装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、物体または物質を極低温状態の正確な温度に制御できる極低温装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
物体または物質の物性を測定するため、極低温状態における物体または物質（以下、測定対象）の物性を測定することが行われている。そのため、測定対象の物質を極低温状態にする極低温装置が用いられている。
従来の極低温装置として、２段冷凍機を用いた２冷却室形極低温装置を図２を参照して例示する。
冷却室形極低温装置１００ａは、内部が高真空に保持される真空容器３、および、２段冷凍機１を有する。
【０００３】
真空容器３内には第１の熱輻射シールド５が設けられており、第１の熱輻射シールド５の内部にはさらに第２の熱輻射シールド８が設けられている。
測定のため極低温状態まで冷却される測定対象（被冷却物またはサンプル）９は、保持具７に保持された状態で第２の熱輻射シールド８内に収容される。
真空容器３はバルブ付き配管１３を介して外部から真空引きされて所定の真空度にされる。
【０００４】
第１の熱輻射シールド５および第２の熱輻射シールド８を冷却するため、２段冷凍機１は第１の冷却ステージ２および第２の冷却ステージ６を有する。すなわち、熱輻射シールド５は冷凍機１の第１の冷却ステージ２によって冷却され、第２の熱輻射シールド８は冷凍機１の第２の冷却ステージ６により冷却される。
【０００５】
この極低温装置１００ａでは、冷凍機１を作動させて第１の冷却ステージ２により第１の熱輻射シールド５を、ある程度の極低温まで、例えば４０°Ｋまで冷却する。
周囲をそのような低温にした上で、さらに、第２の冷却ステージ６によって第２の熱輻射シールド８の内部に収容されているサンプル９を、目的とする極低温、例えば１０°Ｋの近傍まで冷却する。
【０００６】
第２の熱輻射シールド８に収容されて冷却されるサンプル９を、目的とする一定の極低温に精密に制御するため、サンプル９の近傍に温度センサ１１を設け、第２の冷却ステージ６にヒータ１０を設け、真空容器３の外部にヒータ制御器１２を設けている。すなわち、ヒータ制御器１２は、温度センサ１１の検出温度を入力し、サンプル９の温度が目標温度より低い場合ヒータ１０に電力を印加してヒータ１０によって第２の熱輻射シールド８、保持具７およびサンプル９を加熱して、サンプル９の温度が目標温度になるように制御する。
【０００７】
このようにして温度調節されているサンプル９の物性は、サンプル９に直接またはサンプル９の近傍に配設されている種々のセンサによって検出され、その検出結果が測定リード４およびハーメチックコネクタ１７を介して、真空容器３の外部に設けられた図示しない測定器に導かれ、その測定器で測定される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
冷凍機１の第１の冷却ステージ２により冷却される第１の熱輻射シールド５は熱負荷が小さいため、冷凍機１の第１の冷却ステージ２の性能のまま冷却すると第１の熱輻射シールド５が予想以上に冷却されて、第２の熱輻射シールド８に収容されているサンプル９の目標温度以下の極低温状態になることもある。たとえば、サンプル９の目標温度が、１００°Ｋであるのに対して、第１の熱輻射シールド５の温度が４０°Ｋ程度になる。この場合、ヒータ１０によってサンプル９の温度を４０°Ｋから１００°Ｋまで加熱しなければならないことになる。このような大きな温度差は、下記に述べる種々の問題を惹起させている。
【０００９】
（１）上記の大きな温度差を克服して被冷却物であるサンプル９の温度制御を行うには、大きな容量のヒータ１０を設ける必要がある。ヒータは電熱線、または、面状発熱体で構成することが多いが、ヒータ１０を装着する第２の冷却ステージ６は第１の熱輻射シールド５の内部にあるから、空間的には、大きな容量のヒータ１０を設けることが難しい場合が多く、ヒータ容量には限界もある。
大きな容量のヒータは価格的に高くなるし、電力消費も多くなる。
（２）容量の大きなヒータを用いると、一般的には、精密な温度制御には向かないし、ヒータ制御器１２における温度制御が非常に難しくなる。また、測定期間の間、安定して精密な温度制御を行うことが難しい。
（３）上記のような大きな温度差があると、ヒータ１０の加熱でサンプル９の温度を制御していく場合、非常に時間がかかる。
（４）大きな容量のヒータ１０を設けたとしても、大きな温度差があると、極低温装置全体の温度制御範囲が狭くなり、１台の極低温装置では、種々のサンプルに対して要求される広い温度範囲の目標温度に制御することが難しいという不利益がある。
【００１０】
本発明は、上述した不具合を克服するため、広い温度範囲にわたって、精密に、長期間安定に、被冷却物の温度を制御できる極低温装置を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の極低温装置は、真空容器と、該真空容器内に設けられ第１の内部空間を有する第１の輻射シールドと、該第１の輻射シールドの第１の内部空間に設けられ、被冷却物が収容される第２の内部空間を有する第２の熱輻射シールドと、前記第１の熱輻射シールドを第１の極低温状態に冷却する第１の冷却ステージおよび前記第２の熱輻射シールドを第２の極低温状態に冷却する第２の冷却ステージを有する冷凍機と、前記第２の熱輻射シールドに収容された前記被冷却物の温度をその最終目標温度である第２の温度に制御する第２の温度制御手段と、前記第１の熱輻射シールドの温度を前記第２の温度の近傍の第１の温度に制御する第１の温度制御手段とを有することを特徴とする。
【００１２】
好適には、前記第１の温度制御手段は、前記第１の熱輻射シールドまたは前記第１の冷却ステージの温度を検出する第１の温度センサと、前記第１の熱輻射シールドまたは前記第１の冷却ステージを加熱する第１の加熱手段と、前記第１の温度センサの検出温度に基づいて前記第１の加熱手段を駆動して前記第１の熱輻射シールドまたは前記第１の冷却ステージの温度を制御する第１の温度制御器を有する。また、前記第２の温度制御手段は、前記被冷却物または前記第２の熱輻射シールドの温度を検出する第２の温度センサと、前記第２の熱輻射シールドを加熱する第２の加熱手段と、前記第２の温度センサの検出温度に基づいて前記第２の加熱手段を制御して、前記第２の熱輻射シールドまたは前記被冷却物の温度を制御する第２の温度制御器を有する。
【００１４】
【実施例】
以下、本発明の極低温装置の一実施例を図面を参照して説明する。
図１は本実施例の極低温装置１００を示す断面図である。
図１に図解した本実施例の極低温装置１００は、図２を参照して述べた極低温装置１００ａとほほ同じ構成をしている。
すなわち、極低温装置１００も２段冷凍機を用いた２冷却室形極低温装置であり、内部が高真空に保持される真空容器３および２段冷凍機１を有する。
真空容器３内には第１の熱輻射シールド５が設けられており、第１の熱輻射シールド５の内部にはさらに第２の熱輻射シールド８が設けられている。なお、第１の熱輻射シールド５の内部空間を第１冷却室１８と呼び、第２の熱輻射シールド８の内部空間を第２冷却室１９と呼ぶ。
物性測定の対象である極低温まで冷却されるサンプル９は、保持具７に保持された状態で第２の熱輻射シールド８内の第２冷却室１９に収容される。
真空容器３は、バルブ付き配管１３を介して真空引きされて所定の真空度にされる。
第１の熱輻射シールド５および第２の熱輻射シールド８に収容されたサンプル９を冷却するため、２段冷凍機１は第１の冷却ステージ２および第２の冷却ステージ６を有する。第１の熱輻射シールド５は第１の冷却ステージ２によって冷却され、第２の熱輻射シールド８内のサンプル９は第２の冷却ステージ６により冷却される。もちろん、第２の冷却ステージ６は、第２の熱輻射シールド８を冷却し、第２冷却室１９の内部に収容されている保持具７およびサンプル９を冷却する。
【００１５】
上述した構成は、図２を参照して述べた従来の極低温装置１００ａにおける構成とほぼ同様である。
しかしながら、本実施例の極低温装置１００は、上述した従来の問題を克服して、上記目的を達成するため、第１の温度制御手段および第２の温度制御手段を有する。第１の温度制御手段と第２の温度制御手段とは独立に動作できる。
【００１６】
第１の温度制御手段は、第１の冷却ステージ２の内部に設けられた第１の温度センサ１５、第１の冷却ステージ２の外周に装着された第１のヒータ１４、および、真空容器３の外部に設けられた第１のヒータ制御器１６を有し、第１冷却室１８の内部温度を制御する。すなわち、第１のヒータ制御器１６は、第１の温度センサ１５からの温度検出信号と温度制御目標値とを比較して、第１の温度センサ１５からの温度検出信号の読みが温度制御目標値より低い時は第１のヒータ１４に電力を印加し、第１の温度センサ１５からの温度検出信号の読みが温度制御目標値より高い時は第１のヒータ１４に給電しない。温度制御目標値を変化させることにより、第１の熱輻射シールド５の温度を調整できる。したがって、従来例として述べた例示のごとく、サンプル９の目標温度に対して第１の熱輻射シールド５の温度が非常に低いような場合は、第１の温度制御手段によって第１の熱輻射シールド５の温度をサンプル９の目標温度の近傍まで接近させることができる。
【００１７】
第２の温度制御手段は、保持具７に装着されて第２冷却室１９に収容されているサンプル９の温度を検出する第２の温度センサ１１、第２の冷却ステージ６の外周に装着された第２のヒータ１０、および、真空容器３の外部に設けられた第２のヒータ制御器１２を有し、サンプル９の温度を測定温度に精密に制御する。すなわち、第２のヒータ制御器１２は、第２の温度センサ１１からの温度検出信号と温度制御目標値とを比較して、第２の温度センサ１１からの温度検出信号の読みがサンプル９の温度制御目標値より低い時は第２のヒータ１０に電力を印加し、第２の温度センサ１１からの温度検出信号の読みが温度制御目標値より高い時は第２のヒータ１０に給電しない。温度制御目標値を変化させることにより、サンプル９の温度を任意の測定温度に調整できる。
【００１８】
本実施例の極低温装置１００を構成する各要素の詳細を述べる。
第１のヒータ１４および第２のヒータ１０はそれぞれ、電熱線または面状発熱体などで構成されている。
第２の温度センサ１１および第１の温度センサ１５は、極低温を検出可能なセンサ、たとえば、白金温度センサを用い、白金が温度によって抵抗値が変化することを、たとえば、真空容器３の外部または第２のヒータ制御器１２および第１のヒータ制御器１６のそれぞれの内部に設けたブリッジ回路によって電圧変化を検出し、電圧変化に対応する温度を変換して求めることができる。
第２のヒータ制御器１２および第１のヒータ制御器１６はそれぞれ電子回路または電気回路で構成することができる。また、マイクロコンピュータを用いても構成することができる。
第１の熱輻射シールド５は、第２の熱輻射シールド８を覆うことで、外部から第２の熱輻射シールド方向への輻射による熱侵入を出来るかぎり小さくしている。第１の熱輻射シールド５は、高い熱伝導性を有する材料、たとえば、高純度のアルミニウムや銅により形成され、さらに第１の熱輻射シールド５の外面にはアルミニウムを薄く蒸着したポリエステルフィルムなどのスーパーインシュレーション膜が多層に巻かれているか、または、金メッキが施されている。
第２の熱輻射シールド８は、保持具７によってその内部に収容されるサンプル９を覆うことにより外部からサンプル９に伝わる熱輻射を減少させるために設けられている。第２の熱輻射シールド８も、第１の熱輻射シールド５と同様、高い熱伝導性材料、たとえば、高純度のアルミニウムや銅により形成されている。
真空容器３はバルブ付き配管１３を介して外部から真空にされたり、ヘリウムガスなどを充填される。
【００１９】
２段冷凍機１は、ギホードサイクルまたはソルベーサイクルなどの冷凍サイクルで動作する。２段冷凍機１は第１の冷却ステージ２および第２の冷却ステージ６を有する。第１の冷却ステージ２は第１の熱輻射シールド５に接続され、第２の冷却ステージ６は第２の熱輻射シールド８に接続されている。
第２の熱輻射シールド８の第２冷却室１９の内部で高い真空状態（またはヘリュームなどの充満雰囲気）で温度制御のもとで極低温に冷却されているサンプル９の物性は、種々の検出部材（図示せず）によって検出され、その検出結果が、第１の熱輻射シールド５を貫通している測定リード４およびハーメチックコネクタ１７を介して図示しない測定器に導かれて、その測定器においてサンプル９の物性が測定される。
【００２０】
極低温装置１００全体の動作を述べる。
（１）被冷却物であるサンプル９を保持具７に取り付け、これを第２の熱輻射シールド８内に挿入する。
（２）次いで、バルブ付き配管１３を介して真空容器３内の真空引きを行って内部を高真空にする。特に、サンプル９が収容されている第２冷却室１９の内部空間を高い真空度にする。あるいは、真空に代えて、ヘリュームガスを真空容器３に充満させてもよい。
（３）その後、冷凍機１を作動させて、第１の冷却ステージ２により第１の熱輻射シールド５をある極低温（第１の温度）まで冷却させ、さらに、第２の冷却ステージ６によって保持具７およびサンプル９を目標とする到達温度（第２の温度）まで冷却させる。以上の動作の結果、第１の熱輻射シールド５と保持具７およびサンプル９の温度は、真空容器３の外部からの熱侵入と冷凍能力とがバランスする温度まで低下する。
（４）サンプル９がある程度まで冷却したら、若しくはサンプル９の冷却途中で、第１のヒータ制御器１６および第２のヒータ制御器１２をそれぞれ動作させて、第１の温度センサ１５および第２の温度センサ１１の検出温度信号に基づいて、第１のヒータ１４および第２のヒータ１０を駆動して加熱して、第１の熱輻射シールド５およびサンプル９の温度を制御する。最終的に精密に温度制御を行う対象はサンプル９である。
【００２１】
サンプル９の温度制御を精密に行うためには、前記第１の冷却ステージによる冷却能力および前記第１のヒータの加熱能力による第１の総合温度制御能力を、前記第２の冷却ステージによる冷却能力および前記第２のヒータの加熱能力による第２の総合温度制御能力より大きくし、かつ、前記第１の冷却ステージおよび前記第１の温度制御手段によって前記第１の熱輻射シールドの温度を、前記第２の熱輻射シールドに収容されている前記被冷却物の目標温度の近傍まで制御しておくことが望ましい。
すなわち、第１の冷却ステージ２の冷却と、第１の温度制御手段で、サンプル９の目標温度の近傍まで第１の熱輻射シールド５を温度制御しておけば、第２の冷却ステージ６による冷却および第２の温度制御手段による加熱制御の制御幅は小さくなり、サンプル９の温度を精密に制御できる。
また、第２の冷却ステージ６および第２のヒータ１０が収容される第１の熱輻射シールド５の内部は空間的に、第１の冷却ステージ２および第１のヒータ１４が設けられる空間より小さいから、通常、第１の冷却ステージ２の冷却能力は第２の冷却ステージ６の冷却能力より高く、第１のヒータ１４の加熱能力は第２のヒータ１０の加熱能力より高くしている。種々のサンプルに対する種々の測定温度に対応できるように、本実施例の極低温装置１００においては、第１の冷却ステージ２の冷却と第１のヒータ１４の加熱によってサンプルの目標温度の近傍まで温度制御しておき、第２の冷却ステージ６と第２の温度制御手段で微調整を行うようにして、広い温度制御範囲を確保しつつ、精密な温度制御を可能にしている。
もちろん、第１の冷却ステージ２の冷却能力を大きくすると、従来例として述べたように、第１の熱輻射シールド５をサンプル９の目標温度に対して過冷却する可能性はあるが、第１の温度制御手段によってそれを防止している。
【００２２】
本実施例の具体例を述べる。サンプル９の目標冷却温度が第１の冷却ステージ２による第１の熱輻射シールド５の到達温度より高い場合には、第１のヒータ１４を動作させて第１の熱輻射シールド５の温度をサンプル９に必要とされる温度近傍まで加温しておく。たとえば、冷凍機１を作動させて第１の冷却ステージ２により第１の熱輻射シールド５を４０°Ｋまで冷却し、第２の冷却ステージ６によってサンプル９を目的とする極低温、例えば１００°Ｋまで冷却する。このとき、第１のヒータ１４を動作させて第１の熱輻射シールド５の温度を４０°Ｋから９０°Ｋまで加熱する。上述した従来の極低温装置１００ａでは第１の熱輻射シールド５とサンプル９との温度差が３０°Ｋであったが、本実施例では、温度差が１０°Ｋと小さくなる。したがって、第２の冷却ステージ６および第２の温度制御手段（第２のヒータ制御器１２）は、１０°Ｋの範囲の温度制御をすればよく、温度制御を精密に行うことができる。また３０°Ｋの温度変化を調整するより、１０°Ｋの温度変化を調整するほうが、迅速であり、かつ安定して温度制御することができる。
【００２３】
サンプル９の目標冷却温度が第１の冷却ステージ２による第１の熱輻射シールド５の到達温度より低い場合は、第１の温度制御手段を動作させずに、第２の冷却ステージ６で第２の熱輻射シールド８、保持具７およびサンプル９を冷却し、必要に応じて、第２の温度制御手段を動作させて、サンプル９の目標温度に制御する。
【００２４】
なお、本発明は、上述した実施例に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
たとえば、第１および第２の温度制御手段を下記のごとくすることも可能である。第１の温度センサ１５を、第１の冷却ステージ２の内部に配設する他、第１冷却室１８の内部、第１の熱輻射シールド５の内壁などに設けることができる。また、第２の温度センサ１１をサンプル９に装着またはサンプル９の近傍に配置する、または、第２冷却室１９の任意の位置に配設する、第２の熱輻射シールド８の内壁に取り付けることもできる。第１の温度制御手段と、第２の温度制御手段とは独立に動作するが、たとえば、第２のヒータ制御器１２と第１のヒータ制御器１６とをマイクロコンピュータを用いて一体構成にし、このマイクロコンピュータを内蔵した温度制御装置は、第２の温度センサ１１と第１の温度センサ１５の温度検出信号を時分割で入力し、それぞれ、第２のヒータ１０と第１のヒータ１４とを独立に制御することもできる。すなわち、第１の温度制御手段と、第２の温度制御手段とは独立に動作するが、構成要素は共通していてもよい。
第１の温度制御手段と、第２の温度制御手段とは独立に動作すると述べたが、第１の熱輻射シールド５の温度制御目標値と、被冷却物であるサンプル９の温度制御目標値とを所定の範囲内に収めるため、それぞれ、第１のヒータ制御器１６と第２のヒータ制御器１２の制御目標温度を所定の範囲内で独立に設定するほか、たとえば、第２のヒータ制御器１２に被冷却物であるサンプル９の制御目標温度を設定したら、所定の範囲内で、第１のヒータ制御器１６の制御目標温度が自動的に設定されるようにしてもよい。
【００２５】
さらに、上述した実施例の極低温装置は、真空容器３の内部に第１の熱輻射シールド５、さらに、第２の熱輻射シールド８が設けられ、これら第１の熱輻射シールド５および第２の熱輻射シールド８に対応して第１の冷却ステージ２および第２の冷却ステージ６が設けられた２段冷凍機１について例示したが、本発明は、２重構成以上の熱輻射シールド、および、熱輻射シールド構成に対応した冷却ステージ、および、温度制御手段を有する極低温装置に広く適用できる。たとえば、３重構造の場合、外部の熱輻射シールドから内部の熱輻射シールドに向かって、最終目標温度になるように、それぞれ温度差を小さくして温度制御していく。
【００２６】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、被冷却物の温度制御を精密に行うことができる。
また本発明によれば、被冷却物の温度制御を安定かつ迅速に行うことができる。
さらに本発明によれば、被冷却物が収容される第２の熱輻射シールドを冷却する第２の冷却ステージの冷却能力および第２の温度制御手段の温度制御能力を小さくできる。第２の冷却ステージおよび第２の温度制御手段は、小さな空間に収容されるので、第２の冷却ステージの冷却能力および第２の温度制御手段の温度制御能力を小さくすることは極低温装置を構成する際、空間的に好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明の極低温装置を示す断面図である。
【図２】図２は従来の極低温装置を示す断面図である。
【符号の説明】
１・・２段冷凍機
２・・第１の冷却ステージ
６・・第２の冷却ステージ
３・・真空容器
５・・第１の熱輻射シールド
１８・・第１冷却室
８・・第２の熱輻射シールド
１９・・第２冷却室
４・・測定リード
７・・保持具
９・・サンプル
１０・・第２のヒータ
１１・・第２の温度センサ
１２・・第２のヒータ制御器
１３・・バルブ付き配管
１４・・第１のヒータ
１５・・第１の温度センサ
１６・・第１のヒータ制御器
１７・・ハーメチックコネクタ
【図１】
0003949201.tif 000002
【図２】
0003949201.tif 000003