(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金基体の表面に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層と、酸化アルミニウム層で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの平均層厚で化学蒸着してなる表面被覆超硬合金製スローアウエイチップにおいて、
まず、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：０．２〜１０％、
ＣＯ2：０．１〜１０％、
Ａｒ：５〜６０％、
Ｈ2：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜７０ｋＰａ（３０〜５２５ｔｏｒｒ）、
とした条件で、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、オージェ分光分析装置で測定して、Ｔｉに対する酸素の割合が原子比で１．６０〜１．９０、即ち、
組成式：ＴｉＯW 、
で表わした場合、
Ｗ：Ｔｉに対する原子比で１．６０〜１．９０、
を満足するＴｉ酸化物層を形成し、このＴｉ酸化物層の上に、
反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：０．２〜１０％、
Ｎ2：４〜６０％、
Ｈ2：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜９０ｋＰａ（３０〜６７５ｔｏｒｒ）、
とした条件で、０．０５〜２μｍの平均層厚を有するＴｉＮ層を形成し、もって前記ＴｉＮ層形成時に上記Ｔｉ酸化物層の酸素を拡散せしめることにより、上記硬質被覆層に加えて、さらに最表面下地層として、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＯX 、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｘ：Ｔｉに対する原子比で１．２８〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層と、
同じく最表面層として、０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＮ1-Y（Ｏ）Y、
で表わした場合（ただし、（Ｏ）は上記最表面下地層からの拡散酸素を示す）、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｙ：Ｔｉに対する原子比で０．０８〜０．４、
を満足するＴｉ窒酸化物層、
を硬質被覆層として化学蒸着してなる、耐チッピング性のすぐれた表面被覆超硬合金製スローアウエイチップ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、特に各種の鋼や鋳鉄などの高速切削加工に用いた場合に、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆超硬合金製スローアウエイチップ（以下、被覆超硬チップという）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、切削工具として、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられる被覆超硬チップが知られている。
さらに、従来、一般に、上記の被覆超硬チップとして、炭化タングステン基超硬合金基体（以下、超硬基体という）の表面に、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層と、酸化アルミニウム（以下、Ａｌ2Ｏ3で示す）層で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの平均層厚で化学蒸着してなる被覆超硬チップが知られている。
また、上記の従来被覆超硬チップにおいて、硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層のうちのＴｉＮ層は、自体が黄金色の表面色調を有することから、被覆超硬チップの使用前と使用後の識別を容易にするために、硬質被覆層の最表面層をＴｉＮ層で構成することも知られている。
【０００３】
また、一般に、上記の被覆超硬チップの硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層およびＡｌ2Ｏ3層が粒状結晶組織を有し、かつ前記Ａｌ2Ｏ3層はα型結晶構造をもつものやκ型結晶構造をもつものなどが広く実用に供されるており、さらにこれらＡｌ2Ｏ3層について、例えば１．５オングストロームの波長を有するＣｕｋα線を線源として用いてＸ線回折を行うと、α−Ａｌ2Ｏ3層であれば、これの形成条件によって、いずれも２θで、２５．６度（０１２結晶面配向）、３５．１度（１０４結晶面配向）、３７．８度（１１０結晶面配向）、４３．４度（１１３結晶面配向）、５２．６度（０２４結晶面配向）、５７．５度（１１６結晶面配向）、６６．５度（１２４結晶面配向）、および６８．２度（０３０結晶面配向）のうちのいずれかの回折角に最高回折ピーク高さが現れるＸ線回折パターンを示すα−Ａｌ2Ｏ3層を形成することができ、またκ−Ａｌ2Ｏ3層であると、同じくこれの形成条件によって、いずれも２θで、１９．７度、２９．４度、３２．１度、３４．９度、３７．３度、４３．９度、５２．６度、５６．０度、６２．３度および６５．２度のうちのいずれかの回折角に最高回折ピーク高さが現れるＸ線回折パターンを示すκ−Ａｌ2Ｏ3層を形成することができることも良く知られている。
【０００４】
さらに例えば特開平６−８０１０号公報や特開平７−３２８８０８号公報に記載されるように、上記被覆超硬チップの硬質被覆層を構成する前記Ｔｉ化合物層のうちのＴｉＣＮ層を、層自身の靱性向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
一方、近年の切削加工に対する省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆超硬チップにおいて、特にこれの硬質被覆層の最表面層が使用前後の識別目的で蒸着形成されたＴｉＮ層である場合、このＴｉＮ層は被削材である各種鋼に対する付着性の強いものであるため、特に高い発熱を伴う高速切削加工では、切粉が高温加熱されることと相まって前記ＴｉＮ層に強力に付着し、前記ＴｉＮ層を硬質被覆層から局部的に剥がし取るように作用するが、この場合前記ＴｉＮ層は他の構成層であるＴｉ化合物層およびＡｌ2Ｏ3層のいずれに対しても密着性のすぐれたものであることから、これらの構成層も前記ＴｉＮ層と一緒に局部的に剥がし取られ、この結果刃先にチッピング（微小欠け）が発生し、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の硬質被覆層の最表面層がＴｉＮ層で構成された従来被覆超硬チップに着目し、特にこれの高速切削加工条件下での耐チッピング性の向上を図るべく研究を行った結果、
上記の従来被覆超硬チップの表面に、まず、最表面下地層として、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：０．２〜１０％、
ＣＯ2：０．１〜１０％、
Ａｒ：５〜６０％、
Ｈ2：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜７０ｋＰａ（３０〜５２５ｔｏｒｒ）、
とした条件で、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、オージェ分光分析装置で測定して、Ｔｉに対する酸素の割合が原子比で１．６０〜１．９０、即ち、
組成式：ＴｉＯW 、
で表わした場合、
Ｗ：Ｔｉに対する原子比で１．６０〜１．９０、
を満足するＴｉ酸化物層を形成し、このＴｉ酸化物層の上に、最表面層として、通常の条件、即ち、
反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：０．２〜１０％、
Ｎ2：４〜６０％、
Ｈ2：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜９０ｋＰａ（３０〜６７５ｔｏｒｒ）、
とした条件で、０．０５〜２μｍの平均層厚を有するＴｉＮ層を形成すると、この最表面層形成時に上記最表面下地層を構成するＴｉ酸化物層の酸素が拡散してきてＴｉ窒酸化物層が形成されるようになり、この場合前記Ｔｉ窒酸化物層形成後の最表面下地層は、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、酸素の割合がＴｉに対する原子比で１．２８〜１．７、即ち、
組成式：ＴｉＯX 、
で表わした場合、
Ｘ：Ｔｉに対する原子比で１．２８〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層となり、一方前記最表面層は、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、拡散酸素の割合がＴｉに対する原子比で０．０８〜０．４、即ち、
組成式：ＴｉＮ1-Y（Ｏ）Y、
で表わした場合（ただし、（Ｏ）は上記最表面下地層からの拡散酸素を示す）、
Ｙ：Ｔｉに対する原子比で０．０８〜０．４、
を満足するＴｉ窒酸化物層となり、この結果の上記Ｔｉ窒酸化物層およびＴｉ酸化物層が硬質被覆層の最表面層および最表面下地層として化学蒸着された被覆切削チップにおいては、特に前記Ｔｉ窒酸化物層が、上記ＴｉＮ層と同等の黄金色の表面色調を具備するため、チップの使用前後の識別を可能とし、かつ被削材である各種鋼に対する付着性のきわめて低いものであるため、高熱発生を伴う高速切削加工にも高温加熱された切粉が付着することがなくなることから、切刃のチッピング発生が著しく抑制され、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するようになるという研究結果が得られたのである。
【０００７】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、超硬基体の表面に、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層と、Ａｌ2Ｏ3層で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの平均層厚で化学蒸着してなる被覆超硬チップにおいて、
まず、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：０．２〜１０％、
ＣＯ2：０．１〜１０％、
Ａｒ：５〜６０％、
Ｈ2：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜７０ｋＰａ（３０〜５２５ｔｏｒｒ）、
とした条件で、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、オージェ分光分析装置で測定して、Ｔｉに対する酸素の割合が原子比で１．６０〜１．９０、即ち、
組成式：ＴｉＯW 、
で表わした場合、
Ｗ：Ｔｉに対する原子比で１．６０〜１．９０、
を満足するＴｉ酸化物層を形成し、このＴｉ酸化物層の上に、
反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：０．２〜１０％、
Ｎ2：４〜６０％、
Ｈ2：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜９０ｋＰａ（３０〜６７５ｔｏｒｒ）、
とした条件で、０．０５〜２μｍの平均層厚を有するＴｉＮ層を形成し、もって前記ＴｉＮ層形成時に上記Ｔｉ酸化物層の酸素を拡散せしめることにより、
上記硬質被覆層に加えて、さらに最表面下地層として、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＯX 、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｘ：Ｔｉに対する原子比で１．２８〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層と、
同じく最表面層として、０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＮ1-Y（Ｏ）Y、
で表わした場合（ただし、（Ｏ）は上記最表面下地層からの拡散酸素を示す）、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｙ：Ｔｉに対する原子比で０．０８〜０．４、
を満足するＴｉ窒酸化物層、
を硬質被覆層として化学蒸着してなる、耐チッピング性のすぐれた被覆超硬チップに特徴を有するものである。
【０００８】
なお、この発明の被覆超硬チップにおいて、硬質被覆層の最表面層を構成するＴｉ窒酸物層の拡散酸素の割合（Ｙ値）をＴｉに対する原子比で０．０８〜０．４０としたのは、その値が０．０８未満では切粉に対する付着性抑制に所望の効果を確保することができず、一方その値が０．４０を越えると、層中に気孔が形成され易くなり、健全な最表面層の安定的形成が難しくなるという理由によるものである。
【０００９】
また、同じく最表面層を構成するＴｉ窒酸化物層は、上記の通り、まず、最表面下地層として、酸素の割合をＴｉに対する原子比で１．２８〜１．９０（Ｗ値）としたＴｉ酸化物層を形成し、ついで前記最表面下地層の上に通常の条件でＴｉＮ層を蒸着することにより形成されるものであり、したがって前記ＴｉＮ層形成時における前記最表面下地層からの酸素の拡散が不可欠となるが、前記最表面下地層を構成するＴｉ酸化物層のＷ値が１．６０未満であると、前記ＴｉＮ層への酸素の拡散反応が低下し、最表面層における拡散酸素の割合（Ｙ値）をＴｉに対する原子比で０．０８以上にすることができず、一方同Ｗ値が１．９０を越えると、前記最表面層における拡散酸素の割合がＴｉに対する原子比で０．４０を越えて多くなってしまうことから、Ｗ値を１．６０〜１．９０と定めたものであり、この場合最表面層形成後の最表面下地層における酸素の割合（Ｘ値）はＴｉに対する原子比で１．２８〜１．７の範囲内の値をとるようになる、言い換えれば最表面層形成後の最表面下地層のＸ値が１．２８〜１．７を満足する場合に、前記最表面層のＹ値は０．０８〜０．４０を満足するものとなるのである。
【００１０】
さらに、同じく硬質被覆層を構成する最表面層および最表面下地層の平均層厚を、それぞれ０．０５〜２μｍおよび０．１〜３μｍとしたのは、その平均層厚が０．０５μｍ未満および０．１μｍ未満では、前者にあっては所望の表面色調（黄金色）を確保することができず、また後者にあっては最表面層への酸素供給が不十分になり、一方前者の色調付与作用は２μｍ、後者の酸素供給作用は３μｍの平均層厚で十分満足に行うことができるという理由にもとづくものである。
また、硬質被覆層の平均層厚を３〜３０μｍとしたのは、その層厚が３μｍでは所望のすぐれた耐摩耗性を確保することができず、一方その層厚が３０μｍを越えると、切刃に欠けやチッピングが発生し易くなるという理由によるものである。
【００１１】
さらに、また上記の最表面下地層のＴｉ酸化物層は、これを硬質被覆層を構成するＡｌ2Ｏ3層の表面に、その平均層厚が０．１〜３μｍの範囲内の薄い側、例えば０．１〜１μｍの範囲内にある条件で形成した場合には、前記Ａｌ2Ｏ3層との間に十分な層間密着性が得られない場合がある（勿論、上記Ｔｉ酸化物層の形成条件によっては、この場合でも十分な層間密着性が得られるものである）ので、この場合には上記Ｔｉ酸化物層形成後に、下記の雰囲気、即ち、
雰囲気ガス組成を、
ＴｉＣｌ4：０．０５〜１０体積％、
不活性ガス：残り、
とし、かつ、
雰囲気温度：８００〜１１００℃、
雰囲気圧力：４〜９０ｋＰａ（３０〜６７５Ｔｏｒｒ）、
とした雰囲気中に所定時間、例えば５分〜５時間程度保持して、上記Ｔｉ酸化物層とＡｌ2Ｏ3層との界面部に、望ましくは０．０５〜２μｍの平均層厚で相互拡散層を形成し、これによって層間密着性の向上を図るのがよく、さらにこのＴｉ酸化物層とＡｌ2Ｏ3層との層間密着性向上処理は、上記Ｔｉ酸化物層の平均層厚が上記の薄い側の値以外である場合にも、層間密着性のより一層の向上を図る目的で行ってもよい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
つぎに、この発明の被覆超硬チップを実施例により具体的に説明する。
（実施例１）
原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の所定の平均粒径を有するＷＣ粉末、（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ（重量比で、以下同じ、ＴｉＣ／ＷＣ＝３０／７０）粉末、（Ｔｉ，Ｗ）ＣＮ（ＴｉＣ／ＴｉＮ／ＷＣ＝２４／２０／５６）粉末、（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ（ＴａＣ／ＮｂＣ＝９０／１０）粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、９．８×１０7Ｐａ（１ｔｏｎ／ｃｍ2）の圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３Ｐａ（１×１０-2ｔｏｒｒ）の真空中、１３００〜１５００℃の範囲内の所定温度に１時間保持の条件で真空焼結することによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもった超硬基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００１３】
ついで、これらの超硬基体Ａ〜Ｆのうちの超硬基体Ｃ〜Ｆの表面に、ホーニングを施した状態で、通常の化学蒸着装置を用い、表２、３（表２中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである。また表２中のα−Ａｌ2Ｏ3およびκ−Ａｌ2Ｏ3の「目標回折角」はＸ線回折パターンで最高回折ピーク高さが現れる目標回折角（２θ）を示すものである）に示される条件にて、表４、５に示される組成および目標層厚のＴｉ化合物層およびＡｌ2Ｏ3層、さらに拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層からなる最表面層および拡散酸素供給用Ｔｉ酸化物層からなる最表面下地層で構成された硬質被覆層を形成することにより図１（ａ）に概略斜視図で、同（ｂ）に概略縦断面図で示される形状をもった本発明被覆超硬チップ１〜５をそれぞれ製造するとともに、最表面層として前記最表面層および最表面下地層に代わってＴｉＮ層を形成する以外は同一の条件で従来被覆超硬チップ１〜１０をそれぞれ製造した。
【００１４】
また、上記の本発明被覆超硬チップ１〜５のうちの本発明被覆超硬チップ２については、最表面下地層としてのＴｉ酸化物層形成後に、雰囲気ガス組成を、ＴｉＣｌ4：０．１体積％、Ａｒ：残りとし、雰囲気温度を１０００℃、雰囲気圧力を６．７ｋＰａ（５０Ｔｏｒｒ）とした雰囲気中に２時間保持の条件で、Ａｌ2Ｏ3層とＴｉ酸化物層の界面部に積極的に相互拡散層を形成する層間密着性向上処理を施した。この結果走査型電子顕微鏡およびオージェ分光分析装置による断面測定で、Ａｌ2Ｏ3層とＴｉ酸化物層の界面部に、平均層厚（５点平均）で０．８μｍの相互拡散層の形成が観察された。
なお、この結果得られた本発明被覆超硬チップ１〜５の硬質被覆層を構成する最表面層および最表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｙ値およびＸ値）をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表６に示される値を示した。
さらに、上記の本発明被覆超硬チップ１〜５および従来被覆超硬チップ１〜１０のそれぞれの硬質被覆層を構成するα−Ａｌ2Ｏ3層およびκ−Ａｌ2Ｏ3層について、１．５オングストロームの波長を有するＣｕｋα線を線源として用いたＸ線回折で観察したところ、いずれも目標回折角（２θ）と実質的に同じ回折角に最高回折ピーク高さが現れるＸ線回折パターンを示し、かついずれも黄金色の表面色調を有し、さらにこれの硬質被覆層を構成する構成層の層厚を走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、それぞれ目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点平均）を示した。
【００１５】
つぎに、上記本発明被覆超硬チップ１〜５および従来被覆超硬切削チップ１〜１０について、これを工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の丸棒、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件での合金鋼の乾式高速連続旋削加工試験、並びに、
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件での合金鋼の乾式高速断続旋削加工試験を行い、いずれの旋削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。
【００１６】
【表１】
0003989664.tif 000002
【００１７】
【表２】
0003989664.tif 000003
【００１８】
【表３】
0003989664.tif 000004
【００１９】
【表４】
0003989664.tif 000005
【００２０】
【表５】
0003989664.tif 000006
【００２１】
【表６】
0003989664.tif 000007
【００２２】
【発明の効果】
表４〜６に示される結果から、硬質被覆層の最表面層がＴｉＮ層の形成時に最表面下地層から拡散してきた酸素と反応して形成されたＴｉ窒酸化物層で構成された本発明被覆超硬チップは、いずれも高い発熱を伴う鋼の高速切削加工でも、前記Ｔｉ窒酸化物層が高温加熱の切粉との親和性がきわめて低く、切粉が前記Ｔｉ窒酸化物層に付着することがないことから、切刃にチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を発揮するのに対して、硬質被覆層の最表面層がＴｉＮ層で構成された従来被覆超硬チップにおいては、いずれも切粉が前記ＴｉＮ層に付着し易く、前記ＴｉＮ層が他の構成層とともに前記切粉によって剥がし取られることから、切刃にチッピングが発生し易く、これが原因で比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆超硬チップは、使用前後の識別工具の特に各種鋼や鋳鉄などの高速切削加工での実用を可能とするものであり、かつ実用に際しては切刃にチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  （ａ）は被覆超硬チップの概略斜視図、（ｂ）は被覆超硬チップの概略縦断面図である。
【図１】
0003989664.tif 000008