(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
超砥粒粉末とバインダー材粉末とを含有する出発混合粉末を、上記超砥粒が熱力学的に安定な領域内の圧力・温度条件下に供して超砥粒焼結体ブロックを作製する方法において、上記出発混合粉末を、内径が30〜80mmの円形開口部から底面に向かって中心軸に対する傾斜角度において30°〜80°の先細り形状を呈する円錐台状内面を有する金属板製の成形型に充填し、開口部を耐熱・耐圧性ブロックで封鎖した後、成形型の中心軸と加圧方向とを一致させて一軸加圧プレス型の超高圧装置に装填して超高圧高温条件下に供することにより、傾斜面を有する厚肉の超砥粒焼結体ブロックとする方法。
【請求項２】
上記出発混合粉末が20〜95容積％の超砥粒粉末を含有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
上記超砥粒がダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素から選ばれる、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
上記超砥粒が粒径0.2乃至50μｍの粒子である、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
上記バインダー材粉末が金属炭化物粉末及び／または金属材粉末を含有する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
上記金属炭化物がＴiＣ、ＷＣ及びＳiＣから選ばれる少なくとも１種であり、かつ上記金属材がＴi、Ｗ、Ｓi、Ｃo、Ｎi、及びＣrから選ばれる少なくとも１種である、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
上記出発材料が微量のＴiＨ2を含有する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
上記成形型２個及び耐熱の仕切り板を用意し、上記各成形型に出発混合粉末を充填した後、２個の成形型を、それぞれの開口部を対向させ、かつ該仕切り板を介して配置し、上記圧力・温度条件下に供することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
上記成形型を構成する金属材料がＮi、Ｃo及びＳＵＳ系ステンレス鋼材から選ばれる、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
上記成形型の開口部が、直径30乃至80ｍｍの本質的に円形を呈する、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
回収された上記焼結体ブロックを更に、放電加工により所定の形状に仕上げる、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は超砥粒焼結体ブロック、特に各種の耐摩耗部品、超高圧研究用アンビル、研削・研磨工具用の材料として好適な、立体的形状を有するダイヤモンド焼結体の効果的な製造法に関する。
【０００２】
【従来技術の説明】
各種の高硬度乃至耐摩耗部材が、超砥粒、特にダイヤモンドの焼結体(ＰＣＤ)で構成され、利用されている。これらは一般に、次のようにして得られている。すなわち、ダイヤモンド粉末を金属質又はセラミック質結合材粉末と混合し、支持体としての超硬合金の板と共に、タンタル、ジルコニウム等の高融点金属製カプセルに入れ、ダイヤモンドが熱力学的に安定相となる超高圧高温条件下に供する。この際、超硬合金から、鉄族金属を主成分とする溶融金属が供給され、これが、混合粉末の粒子間に浸透し、ダイヤモンド層内の焼結を行うと同時に、ダイヤモンド層と支持体との接合を行う。このような方法は、例えば特公昭52-12126号公報等において公知である。
【０００３】
成形型、ダイス、或いはその他の耐摩耗性の部品として、断面積の大きな焼結体、特に厚肉大断面積の部品に適合した立体形状のダイヤモンドブロックの開発が望まれる。装置的観点からは、超高圧装置の大型化成功により、最近では断面の大きな焼結体が得られるようになっている。しかし従来の手法によっては、比較的小容量の部品においては問題無く焼結できるが、大径のものは形状に歪みが出易い上に、厚みが増すとクラックも入りやすいので、完全なものが得られにくい。したがって厚みの大きいものは直径が比較的小さいものに限定され、結局、従来技術では、軸長及び軸長に垂直な断面の長さが共に10ｍｍ程度より大きい焼結体を得ることは困難であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
したがって本発明は、従来の手法では達成できなかった大型の立体形状を有するダイヤモンド焼結体における形状歪み及びクラックの問題を本質的に解消することによって、超高圧下における物性の研究用アンビル、硬質材料の成形型を始め、グラスファイバーカッターやスクライバー等の工具刃物構成材料として好適なダイヤモンド焼結体ブロックを高精度・高歩留まりで製造可能な方法を提供することを、主な目的の一つとする。
【０００５】
本発明者等は、プレスにて加圧する際の各種の反応室構成を検討した結果、加圧開始から除圧に至る工程において、応力分布の一様性を大幅に高める構成を見出し、上記課題に対する一解決策として本発明を達成するに至った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明において、上記立体形状の超砥粒焼結体は、超砥粒粉末とバインダー材粉末とを含有する出発混合粉末を、上記超砥粒が熱力学的に安定な領域内の圧力・温度条件下に供するに際し、上記出発混合粉末を、開口部から底面に向かって先細り形状の内面を有する金属材料製の成形型に入れ、開口部を耐熱・耐圧性ブロックで封鎖した後、該成形型の中心軸と加圧方向とを一致させて一軸加圧プレスで加圧することにより、傾斜面を有する厚肉の超砥粒焼結体ブロックとして得ることができる。
【０００７】
【発明を実施するための形態】
本発明において、上記成形型内の空隙乃至キャビティは、輪郭が直線的な、即ち１本の直線乃至複数本の直線部分の組み合わせから成る、乃至は直線に近い本質的に円錐乃至円錐台状とすると、圧力伝達において好結果が得られる。この場合、上記空隙の先細り形状は、中心軸に対する傾斜角度において、30°〜80°が適切である。傾斜角度がこの範囲よりも小さいと焼結体が折れ易く、一方大き過ぎると水平クラックが入り易いので、どちらの場合も完全な製品が得にくい。
【０００８】
空隙の内面形状は、上記円錐及び円錐台の外にも、加圧方向に平行な軸に関して軸対称な湾曲形状、例えば半球乃至部分球面に形成しても、上記に準じる結果が得られる。
【０００９】
本発明の出発混合粉末は、20〜95容積％の超砥粒粉末と、残部のバインダー材粉末とを含有する。本出願では特に超砥粒としてダイヤモンドを使用した例を示すが、公知の相当する焼結材原料を用いることにより、立方晶窒化ホウ素(c-ＢＮ)も同様に適用可能である。
【００１０】
バインダー材の成分としての金属炭化物はＴiＣ、ＷＣ及びＳiＣ等から選ばれ、一方金属材はＴi、Ｗ、Ｓi、Ｃo、Ｎi、Ｃr等から選ばれる。これらの炭化物及び金属はいずれも、１種乃至複数種の粉末を、或いは炭化物と金属との組合せにて使用することができる。
【００１１】
本発明は広範囲の粒径の超砥粒に適用可能であるが、求められる製品の面粗度から、特にダイヤモンドに就いては約0.2μｍ以上の超微粒子が好ましい。一方、焼結体ブロックをさらに放電加工により所定の形状に加工する場合には、通電性を確保する観点から、約50μｍ以下のものを用いるのが好ましい。
【００１２】
本発明においては、酸素や窒素のゲッターとして、出発材料に微量のＴiＨ2を含有させておくことも有効である。
【００１３】
上記成形型は特に金属ニッケル、コバルトまたはＳＵＳ系ステンレス鋼材で構成するのが好ましい。則ちこれらの材質で構成した成形型を用いる場合、支障なく焼結が行える。また成形型の開口部は典型的には円形とする。
【００１４】
本発明の方法は従来よりも大幅に大きな部品の作製を可能にし、大型の焼結体ブロックにおいて効果が顕著になるが、一方で、従来品に近い寸法のものに対しても適用可能である。効果が比較的顕著になる範囲は、開口部の直径において概ね30ｍｍ以上80ｍｍ程度までである。
【００１５】
このような成形型は１個、或いは次のように２個を同時に使用して焼結体ブロックを作製することが可能である。即ち成形型２個と耐熱の仕切り板とを用意する。各成形型に出発混合粉末を充填した後、これら２個の成形型を、それぞれの開口部を対向させ、かつ該仕切り板を介して配置し、全体を上記圧力・温度条件下に供するものである。
【００１６】
次に本発明を実施例に基づいて、より詳細に説明する。
【００１７】
【実施例１】
公称粒度20/30μｍのＩＲＭ級合成ダイヤモンド(トーメイダイヤ株式会社製)38ｇと粒度3μｍのコバルト粉末と22ｇ、6μｍのＴiＨ2をボールミルに入れ、充分に混合して出発材料とした。この場合、ダイヤモンドとコバルト等との容積比は80：20に相当する。
【００１８】
一方、厚さ0.3ｍｍの純ニッケル板を絞り加工し、図１に示すように、開口部が50ｍｍφ、軸長30 ｍｍ、底部15 ｍｍφの円錐台状成形型１１を作製した。この場合、成形型の中心軸に対する傾斜角度は約30°となる。
【００１９】
この成形型に上記出発材料混合粉末１２を詰め、開口を厚さ0.5ｍｍのニッケル円板１３で封鎖し、周囲に塩(ＮaＣl)のリング１４を配置して、出発材料アセンブリーＡを組み立てた。
【００２０】
出発材料アセンブリーＡを、10-5Ｔorrの減圧下にて3時間熱処理した後、図２に示すように、塩製スリーブ２１に入れ、上下にセラミック(フォルステライト系)円板２２、２３及び塩製円板２４、２５を配置した。全体を、金属リング２６を介してセラミックスリーブ２７〜２９に詰め、周囲にステンレス鋼のスリーブから成るヒーター３０、また回路構成のために鋼製のそれぞれリング３１、３２及び円板３３、３４を配設し、さらに通電用の鋼製円筒体３５、３６及び絶縁用のセラミックリング３７、３８を配置した。
【００２１】
全体を超高圧装置に装填した。加圧軸を一致させ、5ＧＰa、1500℃の圧力・温度条件に供して焼結を完成させた。
【００２２】
冷却・除圧後、約40ｍｍφ×12ｍｍTの円錐台状の、しかしクラックの認められない焼結体ブロックを回収した。これはさらにＷＥＤＭ加工により円筒状に切り抜いてラップし、仕上げ、成形用の押し棒と金型との材料とした。
【００２３】
【実施例２】
上記実施例と同様の成形型を使用して焼結体ブロックを作製した。但し今回は、成形型の材料としてＳＵＳステンレス鋼を用い、開口部端面から10ｍｍの深さまで60ｍｍφの円筒状とし、それよりも奥には、中心軸に対して60°の傾斜角を設けた。また出発材料として、8/16μｍのダイヤモンドと、炭化タングステンとコバルトとの60：40(容積比)混合物(超硬粉)から成る一様な混合粉末を開口部から4ｍｍの深さまで充填し、上に直径60ｍｍ、厚さ10ｍｍのＷＣ-8％Ｃo超硬製の円筒状支持体を載せた。
【００２４】
周囲にヒーターを配置し、加圧媒体で囲って実施例１と同様の操作に供した。冷却・除圧後、およそ60ｍｍφ×厚さ19ｍｍ(全体)の、超硬製支持体と一体化した円筒円錐状焼結体ブロックを得た。
【００２５】
【実施例３】
同様の成形型を２個使用して焼結体ブロックを作製した。図３に示すように、開口部内径60ｍｍ、底部内径10ｍｍ、軸長25ｍｍ、中心軸に対する傾斜角が45°の純ニッケルで作製した成形型４１、４２に、実施例２と同様に8/16μｍのダイヤモンド粉と超硬粉とを混合した一様な混合粉４３、４４を詰め、厚さ5ｍｍのＷＣ-13％Ｃo超硬製円板４５、４６で蓋をした。
【００２６】
この出発材料を詰めた２個の成形型４１、４２を、周囲に塩製リング４７、４８を配置し、また間に離型処理を施したモリブデン円板４９を配置して対向させ、両端には厚さ2ｍｍのニッケル円板５０、５１を置いた。さらに周囲に厚さ0.1ｍｍのニッケルシート５２を巻き付け、さらに両端部にキャップ５３、５４を被せて固定した。全体Ａを図２と類似の構成に組み込み、超高圧高温条件下に供した。
【００２７】
冷却・除圧後、直径約48ｍｍ、厚さ約20ｍｍの、超硬製支持体と一体化した円錐台状焼結体ブロックを２個得た。
【００２８】
【発明の効果】
本発明によれば、従来に比して大幅に大きな立体形状の超砥粒焼結体が高歩留まりにて得られるので、これまで実現が困難だった大型超高圧装置のアンビルや硬質材料の成形型等が、入手可能になる。また各種の刃物工具、例えばグラスファイバーカッターやスクライバー等の構成材料としても適するので、これらの工具寿命の大幅な向上が達成可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  実施例に用いた成形型の一構成例を示す断面図である。
【図２】  実施例に用いた焼結操作用の組立体の例を示す断面図である。
【図３】  実施例に用いた成形型の別の構成例を示す断面図である。
【符号の説明】
１１        成形型
１２        出発材料混合粉末
１３        Ｎi円板
１４        ＮaＣlリング
Ａ          出発材料アセンブリー
２１        ＮaＣlスリーブ
２２、２３  セラミック円板
２４、２５  ＮaＣl円板
２６        金属リング
２７〜２９  セラミックスリーブ
３０        ステンレス鋼スリーブ
３１、３２  鋼製リング
３３、３４  鋼製円板
３５、３６  通電用鋼製円筒体
３７、３８  セラミックリング
４１、４２  成形型
４３、４４  混合粉
４５、４６  超硬製円板
４７、４８  ＮaＣlリング
４９        Ｍo円板
５０、５１  Ｎi円板
５２        Ｎiシート
５３、５４  キャップ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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