(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に中心電極を設けた絶縁碍子と，該絶縁碍子の外周に配設した筒状のハウジングと，上記絶縁碍子とハウジングとの間に設けた環状部と，該環状部内に充填して気密性向上用の充填部を形成するための粉末充填材とを有し，
また上記ハウジングにおける上記環状部の外周には，プラグ装着時に回動するための多角形状のプラグ取付部を有し，かつ該プラグ取付部は一端にかしめ用のスリーブを有し，該スリーブは上記粉末充填材を閉止するように内側方向にかしめてなる内燃機関用スパークプラグの製造方法であって，
上記粉末充填材は，充填前粒径が１００〜１０００μｍである粒子が全体重量の８０重量％以上を占めている造粒されていない未造粒充填粒子からなることを特徴とする内燃機関用スパークプラグの製造方法。
【請求項２】
請求項１において，上記粉末充填材は充填前粒径が２１０〜７１０μｍである粒子が全体重量の８０重量％以上を占めていることを特徴とする内燃機関用スパークプラグの製造方法。
【請求項３】
請求項１または２において，上記粉末充填材は，有機成分の含有量が０．２重量％未満であることを特徴とする内燃機関用スパークプラグの製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項において，上記粉末充填材は，気孔率２％以下の粒子よりなることを特徴とする内燃機関用スパークプラグの製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項において，上記充填部は気孔率が６％以下であることを特徴とする内燃機関用スパークプラグの製造方法。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれか１項において，上記充填部は気孔率が２％以下であることを特徴とする内燃機関用スパークプラグの製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項において，上記粉末充填材は環状部に充填可能なバルク体に粉末成形した後に上記環状部に充填することを特徴とする内燃機関用スパークプラグの製造方法。
【請求項８】
内部に中心電極を設けた絶縁碍子と，該絶縁碍子の外周に配設した筒状のハウジングと，上記絶縁碍子とハウジングとの間に設けた環状部と，該環状部内に充填して気密性向上用の充填部を形成するための粉末充填材とを有し，
また上記ハウジングにおける上記環状部の外周には，プラグ装着時に回動するための多角形状のプラグ取付部を有し，かつ該プラグ取付部は一端にかしめ用のスリーブを有し，該スリーブは上記粉末充填材を閉止するように内側方向にかしめてなる内燃機関用スパークプラグの製造方法であって，
上記粉末充填材は，造粒されていない未造粒充填粒子に充填補助材を添加してなることを特徴とする内燃機関用スパークプラグの製造方法。
【請求項９】
請求項８において，上記充填補助材は結晶水または結合水のいずれかを持つ物質よりなることを特徴とする内燃機関用スパークプラグの製造方法。
【請求項１０】
請求項８または９において，上記充填補助材は第１リン酸アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3・３Ｐ2Ｏ5・６Ｈ2Ｏ），珪酸ソーダ水溶液，珪酸カリウム水溶液のいずれか１種以上よりなることを特徴とする内燃機関用スパークプラグの製造方法。
【請求項１１】
請求項８〜１０のいずれか１項において，上記粉末充填材１００重量部に対する充填補助材の添加量は０．１〜５重量部であることを特徴とする内燃機関用スパークプラグの製造方法。
【請求項１２】
請求項８〜１１のいずれか１項において，上記充填補助材を含む粉末充填材からなる充填部の気孔率は６％以下であることを特徴とする内燃機関用スパークプラグの製造方法。
【請求項１３】
請求項８〜１１のいずれか１項において，上記充填補助材を含む粉末充填材からなる充填部の気孔率は２％以下であることを特徴とする内燃機関用スパークプラグの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は，自動車，コージェネレーション，ガス圧送用ポンプ等に使用する内燃機関用のスパークプラグに関する。
【０００２】
【従来技術】
従来，自動車，コージェネレーションなどの内燃機関に用いるスパークプラグには，使用環境が厳しいため高温下においての高い気密性及び過酷な振動に耐えうる強度が要求されている。
上記スパークプラグには，例えば実開昭６４−２３８４号公報に示された構造が提案され，後述する図１に示すごとく，ハウジング５と絶縁碍子４との間に環状部６を設け，該環状部６に気密性向上用の粉末充填材を充填して充填部８を設けるとともに，ハウジング５のスリーブ５２をかしめた構造を有する。
【０００３】
上記スパークプラグ１においては，上記ハウジング５と絶縁碍子４との間の熱膨張差を粉末充填材を充填した充填部８によってカバーして，両者の間の気密性を保ち，絶縁碍子４を保持してきた。
そして，上記粉末充填材として，従来は原料粉末にバインダー水溶液を添加し，混合整粒することで製造した造粒粉末を用いることが多かった（例えば，５０μｍ以下の原料粉末を１００μｍ以上の大きさの造粒粉末とするなど）。
【０００４】
【特許文献１】
実開昭６４−２３８４号公報
【０００５】
【解決しようとする課題】
しかしながら，高温・振動大の環境下で上記充填部を備えたスパークプラグを長時間使用すると，粉末充填材の気密性・強度が経時的に低下し，スパークプラグとしての機能を維持できなくなることがあった。
すなわち，従来は粉末充填材として，原料粉末をバインダー等の有機成分と混合して造粒した造粒粉末を用いているが，該造粒粉末は後述する図１３（ａ）に示すごとく，造粒時に空気を巻き込んでおり，全体的にポーラスである。
ポーラスな粉末充填材を加圧して充填しても，図１３（ｂ）に示すように，隙間の多い充填部となりやすく，従って気密性が低くなりがちである。また，機械的強度も弱くなりやすい。
また，造粒する際にバインダー等の有機成分を原料粉末に添加する。有機成分を含む造粒粉末からなる粉末充填材を用いた場合，高温環境下で長時間使用することにより粉末充填材内の有機成分が抜けて，粉末充填材の気孔率が大きくなる。
従って，充填部の気密性が経時的に低下したり，機械的強度が経時的に弱くなることがある。
【０００６】
また，密度が低い上述したような粉末充填材よりなる充填部は碍子保持強度が低いため，スパークプラグをエンジンに装着する時にプラグレンチ等で絶縁碍子の頭部をこじって碍子割れに至る場合もあった。
【０００７】
本発明は，かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので，優れた気密性と碍子保持強度を長時間維持できる充填部を備えた長寿命のスパークプラグを提供しようとするものである。
【０００８】
【課題の解決手段】
第１の発明は，内部に中心電極を設けた絶縁碍子と，該絶縁碍子の外周に配設した筒状のハウジングと，上記絶縁碍子とハウジングとの間に設けた環状部と，該環状部内に充填して気密性向上用の充填部を形成するための粉末充填材とを有し，
また上記ハウジングにおける上記環状部の外周には，プラグ装着時に回動するための多角形状のプラグ取付部を有し，かつ該プラグ取付部は一端にかしめ用のスリーブを有し，該スリーブは上記粉末充填材を閉止するように内側方向にかしめてなる内燃機関用スパークプラグの製造方法であって，
上記粉末充填材は，充填前粒径が１００〜１０００μｍである粒子が全体重量の８０重量％以上を占めている造粒されていない未造粒充填粒子からなることを特徴とする内燃機関用スパークプラグの製造方法にある（請求項１）。
【０００９】
第１の発明におけるスパークプラグでは，充填前粒径が１００〜１０００μｍである比較的大径な粒子からなる粉末充填材によって絶縁碍子とハウジングとの間に充填部を形成する。
大径な粒子よりなる粉末充填材は内部に空気があまり含まれてないため，充填時は単なる加圧のみで容易に比重を高めることができる。よって，緻密で比重の高い充填部を容易に得ることができ，高い気密性を備えた充填部が得られる。
さらに，繊密化され，高密度となることで機械的強度も向上し，外力に対して高い強度を維持できるため，充填部の碍子保持強度が向上する。
【００１０】
細粒（例えば５０μｍ以下）の粒子はそのままの状態では凝集しやすく，流動性が悪いため，バインダ等を加えて造粒せねば扱いにくい。
しかし，第１の発明にかかる粉末充填材は大径な粒子よりなるため，従来使われていた造粒した粉末充填材のように細粒を造粒する必要がなくなり，造粒において粒子同士を接着するバインダ等の有機成分を使用することなく流動性を確保することが可能となる。
そのため，従来の造粒した粉末充填材のように高温時にバインダ等が飛散することがなく，スパークプラグを高温環境で長期間使用した場合でも，充填部が初期の繊密化された高密度の状態を長期間維持できる。
【００１１】
第２の発明は，内部に中心電極を設けた絶縁碍子と，該絶縁碍子の外周に配設した筒状のハウジングと，上記絶縁碍子とハウジングとの間に設けた環状部と，該環状部内に充填して気密性向上用の充填部を形成するための粉末充填材とを有し，
また上記ハウジングにおける上記環状部の外周には，プラグ装着時に回動するための多角形状のプラグ取付部を有し，かつ該プラグ取付部は一端にかしめ用のスリーブを有し，該スリーブは上記粉末充填材を閉止するように内側方向にかしめてなる内燃機関用スパークプラグの製造方法であって，
上記粉末充填材は，造粒されていない未造粒充填粒子に充填補助材を添加してなることを特徴とする内燃機関用スパークプラグの製造方法にある（請求項８）。
【００１２】
第２の発明におけるスパークプラグは，充填部を構成する粉末充填材に対し充填補助材が添加されている。このため，粉末充填材を構成する粒子間を充填補助材が埋めて，より一層の高密度の充填部を形成して，該充填部における高い気密性を確保することができる。
さらに，粉末充填材に充填補助材を添加することで，加圧成形時の粒子の充填強度が高くなる。そのため，従来材に比べて外力に対し高い強度を維持できる。よって，充填部の碍子保持強度が向上する。
【００１３】
以上，第１，第２の発明によれば，優れた気密性と碍子保持強度を長時間維持できる充填部を備えた長寿命のスパークプラグの製造方法を提供することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
第１の発明において，範囲内の粒径を持つ粒子が粉末充填材全体の８０％未満である場合は，充填部の密度を高くすることが困難となり，充填部の高い気密性確保が難しくなるおそれがある。また，もっとも好ましい粉末充填材はすべての粒子の粒径が上記範囲内に存在することである。
【００１５】
また，上記粉末充填材に含まれる粒径１００μｍ未満である粒子が多い場合は，粉末充填材の成形性が低下し，気密性の低い充填部となるおそれがある。また，粒径１０００μｍ超えの粒子が多い場合は，環状部に粉末充填材を充填した際の粒子流動性が悪く，加圧前に粒子間に隙間が多くなって，加圧後に密度が上がらなくなるおそれがある。
【００１６】
また，第１及び第２の発明において，使用可能な粉末充填材の材質は特に問わないが，例えば，タルク，窒化硼素等を用いることができる。
【００１７】
さらに，上記問題点を鑑みると，上記粉末充填材は充填前粒径が２１０〜７１０μｍである粒子が全体重量の８０重量％以上を占めていることが一層好ましい（請求項２）。
【００１８】
また，上記粉末充填材は，有機成分の含有量が０．２重量％未満であることが好ましい（請求項３）。
有機成分を含んだ粉末充填材を用いた場合，時間の経過とともに粉末充填材内の有機成分が抜けて，粉末充填材の気孔率が大きくなるが，有機成分の含有量が０．２重量％（内重量％）である粉末充填材を用いることで有機成分揮発後の空隙発生を減らすことができる。
従って，充填部の気密性が経時的に劣化したり，機械的強度が経時的に弱くなることを防止できる。
【００１９】
有機成分の含有量は粉末充填材が造粒粉末である場合は大きくなる（一般に０．３〜０．８重量％程度となることが多い）。有機成分含有量が０．２重量％未満である粉末充填材は，未造粒の一次粒子からなる粉末充填材と考えることができる。
仮に有機成分含有量が０．２重量％以上である粉末充填材から充填部を作製した場合，充填部から有機成分が揮発して空隙を形成しやすくなり，充填部の気密性が経時的に劣化したり，機械的強度が経時的に弱くなるおそれがある。
また，もっとも好ましいのは有機成分を含有しない粉末充填材である。
【００２０】
上記粉末充填材は，気孔率２％以下の粒子よりなることが好ましい（請求項４）。
緻密な粒子を用いることで，充填して加圧して容易に高い密度を持った緻密な充填部を得ることができる。気孔率が２％より大きい粒子は内部気孔を多く含んでいるため，加圧しても充填部の比重が容易に向上せず，緻密で気密性の高い充填部を得ることが困難となるおそれがある。
また，気孔率は小さければ小さいほど好ましい。
【００２１】
また，上記充填部は気孔率が６％以下であることが好ましい（請求項５）。
粉末充填材の粒径を上述したような範囲とすれば，加圧後に繊密化されるが，特に充填部の気孔率を６％以下とすることで，充填部の気密性，強度が共に良好になる。加圧条件を変更したり，加圧条件がばらついた場合でも充填部の気孔率を測定し，６％以下になっていれば充填部の高い気密性や高い機械的強度といった効果を得ることができる。
【００２２】
そして，従来知られた比較的小さい径の粉末充填材，特に造粒粉末よりなる粉末充填材を用いた場合では，加圧力を上げても上記気孔率を持つ充填部を得ることは難しい。本発明にかかる比較的大きな径の粉末充填材を用いた場合，特に造粒粉末ではない粒子よりなる粉末充填材を用いることで，加圧条件を特別管理しなくても上記密度を持つ充填部を容易に作製できる。
好ましくは上記気孔率が２％以下になっていれば，気密性，強度ともより優れた充填部を得ることができる（請求項６）。
【００２３】
上記粉末充填材は環状部に充填可能なバルク体に粉末成形した後に上記環状部に充填することが好ましい（請求項７）。
予めバルク体に成形した後，該バルク体を環状部に充填する操作は容易であり，バルク体の成形工程が増大する分を考慮しても充填操作の手間が軽減される分，生産性が高くなる。また，バルク体がある程度の高い強度を有していれば環状部への充填をロボットなどで自動化することも可能となる。
【００２４】
更に，一般に絶縁碍子は焼成したセラミックよりなり面粗度がよくない（例えばＲｚ＝２０μｍ）。よって，粉末流動性が阻害されやすく，緻密な充填部作製の妨げとなることがあった。予めバルク体に成形した後に充填する際は碍子表面の粉末流動性にかかわらず所定の充填結果を得ることができる。また，バルク体に成形する際は金型などで行うため，一定の充填量や充填密度，寸法を確保することが容易である。
【００２５】
また，第２の発明において，上記充填補助材は結晶水または結合水のいずれかを持つ物質よりなることが好ましい（請求項９）。
これにより，粉末充填材の粒子間に結晶水または結合水由来の水分が入り込み，粉末充填材が移動しやすくなる。よって加圧することで，粉末充填材がより密に詰まることができる。
また，結晶水は液体成分であるため加圧後の粉末充填材の強度も高くなり，碍子保持強度が高くなる。
【００２６】
また，上記充填補助材は第１リン酸アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3・３Ｐ2Ｏ5・６Ｈ2Ｏ），珪酸ソーダ水溶液，珪酸カリウム水溶液のいずれか１種以上を用いることが好ましい（請求項１０）。
これにより，粉末充填材の粒子間に結晶水または結合水由来の水分が入り込み，粉末充填材が移動しやすくなる。よって加圧することで，粉末充填材がより密に詰まることができる。また，結晶水は液体成分であるため加圧後の粉末充填材の強度も高くなり，碍子保持強度が高くなる。
【００２７】
また，上記粉末充填材１００重量部に対する充填補助材の添加量は０．１〜５重量部であることが好ましい（請求項１１）。
これにより，高密度で気孔率の低い緻密な充填部を得ることができる。
充填補助材の量が０．１重量部未満の場合は，粉末充填材の隙間を充分に埋めるだけの量に達しないため，高密度の充填部が得がたくなる恐れがある。一方，５重量部を越えた場合は，含水量が多くなり高温時に水分が揮発し結果的に気密性が劣化する。更には，水分が揮発した結果として充填材の気孔率が高くなり強度自体も低下してくる恐れがある。
【００２８】
また，上記充填補助材を含む粉末充填材からなる充填部の気孔率は６％以下であることが好ましい（請求項１２）。これにより，充填部の気密性，強度が共に高くなる。さらに，上記充填補助材を含む粉末充填材からなる充填部の気孔率が２％以下になっていれば，気密性，強度が共に，より高くなるのは，明らかである（請求項１３）。
【００２９】
【実施例】
以下に，図面を用いて本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
本発明の実施例にかかるスパークプラグにつき，図１〜図３を用いて説明する。
本例のスパークプラグ１は，図１に示すごとく内部に中心電極２を設けた絶縁碍子４と，該絶縁碍子４の外周に配設した筒状のハウジング５と，上記絶縁碍子４とハウジング５との間に設けた環状部６と，該環状部６内に充填して気密性向上用の充填部８を形成するための粉末充填材８０とを有する。
【００３０】
また，上記ハウジング５における上記環状部６の外周には，スパークプラグ１装着時に回動するための多角形状のスパークプラグ１の取り付け部５１を有し，かつ該取り付け部５１にはその一端にかしめ用のスリーブ５２を有する。
そして該スリーブ５２は上記充填部８を閉止するように内側にかしめてある。また，図２に示すごとく，充填部８の長さＡは４ｍｍである。
【００３１】
上記スパークプラグ１を製造するにあたっては，上記ハウジング５と絶縁碍子４とを組み合わせた後に上記充填部８を形成するとともに，上記スリーブ５２をかしめる。
具体的には，図３に示すごとく，まず，シール性を高めるために，環状部６の上下に炭素鋼よりなるリング８２を配設し，該リング８２間に粉末充填材８０を充分に充填する。
【００３２】
この時，粉末充填材８０の充填性を高めるため，充填時に予備加圧してもよい。また，あらかじめ粉末充填材８０をリング形状に加圧成形して作製したバルク体を環状部内のリング８２間に充填し，充填部８を作製することもできる（後述する実施例７参照）。
この粉末充填材８０は，充填前粒径が２１０〜７１０μｍである粒子が全体重量の８０重量％以上を占めたタルク粉末よりなる。
【００３３】
ついで，図３に示すごとく，一対の第１かしめ治具７１および第２かしめ治具７２を用いて，ハウジング５のスリーブ５２及び下方突起面５３を強く挟持することにより，スリーブ５２をかしめる。
これにより環状部６には，リング８２および粉末充填材８０が圧縮されて充填部８が形成される。
なお，図１に示すごとく，ハウジング５には内燃機関の係合穴に螺合される螺子部５５を設けてあり，その上方には，ガスケット５８が配設されている。
【００３４】
次に，本例の作用効果について説明する。
本例のスパークプラグ１は，上述した特定範囲内にある比較的大径な粒子からなる粉末充填材８０によって絶縁碍子４とハウジング５との間に充填部８を形成する。
大径な粒子よりなる粉末充填材８０は内部に空気があまり含まれてないため，充填時は単なる加圧のみで容易に比重を高めることができる。よって，緻密で比重の高い充填部８を，図３に示すような治具７１，７２を用いた加圧で容易に得ることができる。また，この充填部８は高い気密性を持つ。
さらに，充填部８が繊密化され，高密度となることで充填部８の強度も向上し，外力に対して高い強度を維持できるため碍子保持強度が向上する。
【００３５】
また，本例の粉末充填材８０は大径な粒子よりなるため，従来使われていた粉末充填材のように細粒を造粒して使用する必要がなくなり，粒子同士を接着するバインダ成分が不要となる。
そのため，従来の粉末充填材のように高温時にバインダが飛散することなく，スパークプラグを高温環境で長期使用した場合でも，充填部が初期の繊密化されたままの状態を長時間維持できる。
【００３６】
以上，本例によれば，優れた気密性と碍子保持強度を長時間維持できる充填部を備えた長寿命のスパークプラグを提供することができる。
【００３７】
（実施例２）
本例は，図４に示すような粒径分布を持つ粉末充填材の図５〜図９に示すごとき各種特性について測定や試験した結果について説明する。なお，本例の粉末充填材はいずれもタルクよりなる。
【００３８】
まず，本例における粉末充填材の粒径分布を図４に示す。
同図において，凡例のもっとも上にある２〜２０とは，粒径の範囲が２μｍ〜２０μｍの範囲にある粉末充填材で，横軸に粒径を，縦軸に各粒径における累積重量を示す。
２〜２０と２〜１０００と記載されたもの比較例，その他は本発明にかかる試料となる粉末充填材である。
【００３９】
そして，各粒径分布を有する粉末充填材に所定の圧力を加え，成形し，得られた成形体の比重を図５に記載した。なお，成形体は各粉末充填材に対し５つ作製した（ｎ＝５）。
図５より明らかであるが，粒径１００〜１０００μｍの範囲としたり，１００〜１０００μｍの範囲にある粒子を全体の８０重量％以上とすることで，同じ圧力で成形した微粒の粉末充填材に比べて，高い比重の成形体が得られる。
また，上述の粉末充填材は，成形圧力を変化させた場合でもほぼ一定の成形比重が得られる。
【００４０】
さらに，各粒径分布の粉末充填材を成形圧力２．０ｔ／ｃｍ2で成形して得た成形体の気孔率を図６に示す。
図６より明らかであるが，本発明にかかる粉末充填材よりなる成形体の気孔率は低く，比較例からなる成形体は高かった。
これにより，本発明にかかる粉末充填材を用いることで気密性や強度が向上することがうかがえる。
【００４１】
さらに，各粉末充填材を実施例１に示すスパークプラグに対して用い，スパークプラグの性能として評価した。
具体的には，図１に示すごときスパークプラグ１を専用気密測定装置にセットし，ハウジング５のねじ部５５の内側から２ＭＰａの圧力のガス（空気）を供給し，スリーブ５２側に通過したガス量（気密漏量）を測定した。
他の条件は，スパークプラグ１をセットする際の締め付けトルクが２５Ｎｍ，座温（ガスケット５８部分の温度）が３００℃とした。
気密漏量と粉末充填材との関係を図７に示した。横軸が粉末充填材の粒径分布で，縦軸が気密漏量である。
同図より明らかであるが，粒径分布が粗くなると，粉末充填材単独で得た成形体の気孔率のデータと同様の傾向で，気密性が向上することが分かった。
【００４２】
さらに，上記スパークプラグ１を耐久試験として３００℃にて２４時間炉内放置し，その後に再度上記と同様の方法にて気密漏量を評価した。この結果も図７に記載した。
その結果，２〜２０，２〜１０００という粒径分布を持つ比較例にかかる粉末充填材を用いたスパークプラグ１は，耐久後，気密漏量が大幅に増大したことが分かった。これに対し，本発明にかかるスパークプラグ１は耐久の前後で気密漏量の差は殆どなかった。
【００４３】
これは，比較例の粉末充填材は粒径が細かいため，製造工程にてバインダ等の有機成分を混合して１００μｍ程度の大きさに造粒しており，そのため高温放置の耐久試験中にバインダ等の有機成分が飛散し，粉末充填材内部の気孔率が低下した状態となって，充填部の気密性が悪化したと考えられる。
本発明にかかる粉末充填材はそのようなバインダ等の有機成分を含んでいないため，耐久前後で気密漏量の増大はない。
【００４４】
（実施例３）
本例は，粒径分布が２１０〜７００μｍ（図４参照）である粉末充填材１００重量部に対し，充填補助材として第１リン酸アルミニウムを添加した。このような粉末充填材の各種特性について測定した。
まず，粉末充填材に対し，充填補助材の添加量を変化させたものを準備し，これについて，成形圧力を２．０ｔ／ｃｍ2または１．５ｔ／ｃｍ2として成形体を得た。得られた成形体の気孔率を図８に示す。
横軸は充填補助材の添加量，縦軸が気孔率である。
図８より明らかであるが，充填補助材を添加することで，気孔率が低下し，成形体が緻密となったことがわかる。
つまり，添加量０．１０重量部以上で気孔率は無添加の場合に比較して小さくなり，充填補助材添加による効果が確認できる。
【００４５】
また，実施例２にかかるスパークプラグの気密漏量の耐久前後での試験を，充填補助材の添加量を変えた粉末充填材を用いて行った。その結果を図９に示す。充填補助材の添加によって，耐久の前後で気密漏量が変化せず，良好な結果となった。
これは，充填補助材がバインダ成分とは異なり高温での飛散がないことによる。なお，充填補助材は若干の水分を含んでおり，高温時に蒸発していくことが知られているが，３重量部程度の添加量の範囲ではその量は僅かであり，気密漏量を低下させるまでには至っていない。
【００４６】
（実施例４）
次に，各種の粉末充填材にかかるスパークプラグでの絶縁碍子保持効果について，次の測定を行って調べた。
実施例１にかかるスパークプラグ１において，その頭部を押さえた場合に絶縁碍子が割れる強度を測定した。その評価の様子を図１０に示す。
図１０に示すように，固定治具９１，９２にスパークプラグ１の頭部１００をネジ締めにて固定する。この時のネジ締め付け力は２５Ｎ・ｍとした。
一般的な荷重測定装置にて図１０に示す矢線に示す方向からＣ部に荷重をかけ，絶縁碍子１が割れる強度を割れ荷重として評価した。なお，この時の荷重印加速度は２．５ｍｍ／分とした。
【００４７】
また，この測定で用いたスパークプラグ１は図１に示した，ハウジング５に形成されたネジ部５５がＭ１０，プラグ取り付け部５１の六角２面幅１６のものである。
また，この測定で用いた粉末充填材は，比較例として，図４における粒径分布が２〜２０のもの，また本発明にかかる例として，粒径分布が２１０〜７１０のもの，また２１０〜７１０の粉末充填材１００重量部に対し，充填補助材（第１リン酸アルミニウム）を１．０，２．０，３．０重量部添加したものである。
【００４８】
上記測定の結果を図１１に示した。
比較例は，粉末充填材の密度があがらず気孔率も大きいため，絶縁碍子の頭部に荷重をかけた場合に保持力を発揮せず，図１０に示したＣ部に強い曲げモーメントが働いた場合，Ｄ部を起点として割れに至る。
そのため割れ荷重は６００Ｎと低かった。
【００４９】
これに対し，本発明にかかる粉末充填材を用いたスパークプラグは，粉末充填材の密度が高いため，絶縁碍子の頭部に荷重をかけた場合に図１０に示したＥ部にて碍子を保持可能となり，Ｅ部を起点として割れに至るため，曲げモーメントとしては低い値となる。
そのため割れ荷重が大きく，１４００Ｎとなった。
【００５０】
更に，充填補助材を添加した場合も同様な効果が得られ，その割れ荷重は添加量の増加によっても変化しない。
しかし，充填補助材を５重量部を越えて添加した場合には，加圧成形後に成形体が硬くなりすぎてかえって脆くなるという弊害の生じることが知られており，その点で最適な充填補助材の添加量は５重量部以下となる。
【００５１】
（実施例５）
本例は，図１２に示すごとき未造粒の一次粒子８１１からなる粉末充填材８１について説明する。
この粉末充填材８１は，未造粒で有機成分の含有量が０．２重量％未満，気孔率が２％以下の緻密な一次粒子８１１からなる粉末充填材８１である。
その粒径分布は，充填前粒径が１００〜１０００μｍである粒子が全体重量の８０重量％以上を占めた状態にある。
この粉末充填材を，実施例１に示したスパークプラグの環状部に充填し，加圧する。これにより粉末充填材８１１は図１２（ｂ）に示すような状態となる。すなわち，加圧により略球型の一次粒子８１１は平べったく潰され，鱗状体８１２となって相互に積層され，充填部８１５となる。
【００５２】
平べったく潰れた各鱗状体８１２間は，一次粒子８１１の気孔率が小さく未造粒で空気を巻き込んでいないことから，細く狭い迷路構造状の隙間８１３が形成される。そして，この充填部８１５には有機成分が殆ど含まれていないため，隙間の状態は殆ど経時変化しない。
【００５３】
そして，スパークプラグにおいてガソリン等の液体成分が充填部８１５に到達しても，この迷路構造状の隙間８１３を通り抜けるには非常に時間がかかるため，充填部８１５を越える物質（液体や気体）のやりとりは殆どない。従って，ハウジングと絶縁碍子との間で充分な気密性を保つことができる。
【００５４】
また，実施例３に記載したような充填補助材を粉末充填材８１に添加した場合，充填補助材は一次粒子８１１の外表面を覆うように付着し，この粉末充填材８１を環状部に充填して加圧する。
これにより，図１２（ｂ）に記載したように粉末充填材８１は平べったい鱗状体８１２に潰されるが，図１２（ｂ）で各鱗状体８１２間に形成された隙間８１３に上記充填補助材が入り込み，ここを埋めることができる。従って，充填補助材の添加によって更に気密性の高い充填部を得ることができる。
【００５５】
参考として従来技術に記載したような，造粒した粒子８２２からなる粉末充填材８２について説明すると，図１３（ａ）に示すように，造粒した粒子８２２は，原料粉末の微細粒子８２１が空気を巻き込んで固まっており，ポーラスとなっている。
この粉末充填材８２を加圧すると，それぞれ微細粒子８２１が加圧により平べったく鱗状体８２３となっていく点は図１２（ｂ）と同様であるが，各鱗状体８２３の大きさは図１２（ｂ）よりも小さく，かつ多くの空気を巻き込んでいるため，鱗状体８２３間の隙間８２４が非常に大きく，また充填部８２５全体の密度が低い。
従って，隙間８２４から容易にガソリンやその他の液体，気体が通過できるほどに経路長が短く，気密性が低い充填部８２５となってしまっていた。
【００５６】
（実施例６）
本例の粉末充填材８３はタルク粒子８３１よりなる。
この粉末充填材８３を充填部に充填し，加圧すると，当初は図１４（ａ）に示すごとく，タルク粒子８３１が別のタルク粒子８３１の上に順序良く積層された状態にあるが，図１４（ｂ）に示すごとく，加圧力が大きくなるにつれて次第にタルク粒子８３２がへき開しつつ，相互に滑りつつ崩れていく。
【００５７】
崩れたタルク粒子８３２間の隙間は更に崩れて小さくなった別の微小なタルク粒子（図示略）が埋めていくため，最終的に図１４（ｃ）に示すように，非常に緻密なタルクの充填部８３４が形成される。なお，符合８３３は潰れたタルク粒子８３２である。
以上，タルク粒子のように崩れやすい粒子を粉末充填材として使用することで，より緻密で気密性の高い充填部を得ることができる。
【００５８】
なお，一般の粉体成形において粒子の最密充填の充填率はおよそ７４％である。そのため粒子が崩れなければ上記充填率以上に充填した緻密な充填部を得ることは困難である。
更に，径の異なる微粒子を混合しても充填率は８０％程度までしか上昇しないことが知られている。
【００５９】
しかしながら，本例のようにタルク粒子からなる粉末充填材を用いることで，充填率が９５％程度に達するような非常に緻密な充填部を容易に得ることができる。
【００６０】
（実施例７）
本例にかかるスパークプラグ１では，図１５に示すごとく，粉末充填材を環状部６に充填可能なバルク体８９に粉末成形した後に環状部６に充填した。
すなわち，予め粉末充填材をバルク体８９に成形した後，該バルク体８９を環状部６に充填する操作は容易であり，バルク体８９の成形工程が増大する分を考慮しても充填操作の手間が軽減される分，生産性が高くなる。また，バルク体８９がある程度の高い強度を有していれば環状部６への充填をロボットなどで自動化することも可能となる。
【００６１】
更に，絶縁碍子４は焼成したセラミックよりなり面粗度がよくない（例えばＲｚ＝２０μｍ）。よって，粉末流動性が阻害されやすく，緻密な充填部８を作製する際の妨げとなることがあった。
予めバルク体８９に成形した後に充填する際は絶縁碍子４表面の粉末流動性にかかわらず所定の充填結果を得ることができる。また，バルク体８９に成形する際は金型などで行うため，一定の充填量や充填密度，寸法を確保することが容易である。
その他詳細な構成やその他の作用効果は実施例１と同様である。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１における，スパークプラグの一部切欠き断面図。
【図２】実施例１における，充填部近傍の説明図。
【図３】実施例１における，スリーブのかしめ方法を示す説明図。
【図４】実施例２における，各粉末充填材の粒径分布を示す説明図。
【図５】実施例２における，各粉末充填材における成形圧力と成形比重との関係を示す説明図。
【図６】実施例２における，各粉末充填材による成形体の気孔率を示す説明図。
【図７】実施例２における，各粉末充填材よりなる充填部を持つスパークプラグと耐久の前後と気密漏量との関係を示す説明図。
【図８】実施例３における，充填補助材の添加量と気孔率との関係を示す説明図。
【図９】実施例３における，充填補助材の添加量を違えた各粉末充填材よりなる充填部を持つスパークプラグと耐久の前後と気密漏量との関係を示す説明図。
【図１０】実施例４における，割れ荷重を測定する際の説明図。
【図１１】実施例４における，各粉末充填材よりなる充填部を持つスパークプラグと割れ荷重との関係を示す説明図。
【図１２】実施例５における，粉末充填材と，該粉末充填材からなる充填部の説明図。
【図１３】実施例５における，造粒した粒子よりなる粉末充填材と，該粉末充填材からなる充填部の説明図。
【図１４】実施例６における，タルクよりなる粉末充填材と，該粉末充填材からなる充填部の説明図。
【図１５】実施例７における，予め粉末充填材をバルク体に成形して環状部に充填したスパークプラグの一部切欠き断面図。
【符号の説明】
１．．．スパークプラグ，
２．．．中心電極，
５．．．ハウジング，
４．．．絶縁碍子，
６．．．環状部，
８．．．充填部，
８０．．．粉末充填材，
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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