(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
１〜１０ｗｔ％のＳｉ、０．１〜１．０ｗｔ％のＯ、残部Ｆｅの組成をもつ粒径が１５０μｍ以下の合金よりなる磁性粉末と、シリコーン樹脂またはシランカップリング剤の少なくとも一方と、ＭｇＣＯ３粉末またはＭｇＯ粉末の少なくとも一方とを混合した混和物を圧縮成形し、得られた成形体に熱処理を施して磁性粉末の間にＳｉＯ２とＭｇＯとを主成分とするガラス層を生成することを特徴とする、圧粉磁芯の製造方法。
【請求項２】
前記混和物を５〜２０ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧力で成形して前記熱処理を５００〜１０００℃の温度領域で行い、これにより前記成形体の密度を６．０〜７．０ｇ／ｃｍ３にする、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記シランカップリング剤の混合は、シランカップリング剤による磁性粉末粒子の表面処理による、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記圧粉磁芯は、交流透磁率μ２０ｋＨｚが直流印加磁界１２０００Ａ／ｍ時に２０以上であり、かつ鉄損が２０ｋＨｚ、０．１Ｔの条件下で１０００ｋＷ／ｍ３以下である、請求項１から３のうちのいずれか一つに記載の製造方法。
【請求項５】
前記圧粉磁芯は、磁路長の１０％以下が１箇所以上の空隙または非磁性物から構成される、請求項１から４のうちのいずれか一つに記載の製造方法。
【請求項６】
請求項１から５のうちのいずれか一つに記載の製造方法により圧粉磁芯を製造し、前記圧粉磁芯に巻線を施すことを特徴とする、高周波リアクトルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョークコイルに用いられる圧粉磁芯に関し、さらに詳しくは、直流重畳特性及び周波数特性に優れた圧粉磁芯に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
高周波で用いられるチョークコイルとして、フェライト磁芯や圧粉磁芯が使用されている。これらの中で、フェライト磁芯は飽和磁束密度が小さいという欠点を有している。これに対して、金属粉末を成形して作製される圧粉磁芯は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重畳性に優れているという長所を有している。
【０００３】
しかし、圧粉磁芯は、金属粉末を有機バインダーなどと混合して高圧で圧縮成型して作製するため、粉末粒子間の絶縁が保てず、透磁率の周波数特性の低下という欠点を有する。また、粉末粒子間の絶縁を確保するため、バインダーなどを大量に混合すると金属粉末の占積率が低下し、透磁率が低下するなどの問題がある。
【０００４】
また、近年、省エネルギー、二酸化炭素による地球温暖化問題の高まりから、一般家電及び産業用機器において、省エネルギー対策が急速に進んでおり、その対策として、電気回路の高効率化等が求められている。その解決手段の一環として、圧粉磁芯の透磁率の向上及び周波数特性の改善、コアロスの改善が強く望まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従来の圧粉磁芯の透磁率を向上させる方法としては、磁性粉末の充填率の向上に主点が置かれており、その手段として、例えば成形圧を上げるなどの方法が考えられる。しかし、この方法で充填率を向上させた場合、粉末粒子間の絶縁が低下し、渦電流損失の増加、周波数特性の劣化を招いてしまう。
【０００６】
従って、本発明の技術的課題は、上記問題点を解決し、直流重畳特性、周波数特性に優れた圧粉磁芯を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記の問題を解決するために、圧粉磁芯における磁性粒子間に、絶縁体を介在させることを検討した結果なされたものである。本発明者らは、前記の方法を具体化することの検討を進めた結果、ＳｉＯ２を生成する化合物を含む粉末もしくは溶液と、ＭｇＣＯ３粉末もしくはＭｇＯを、圧粉磁芯の原材料に混合し、プレス、熱処理することにより、磁性粉末粒子間に絶縁体を介在させ得ることを見出した。
【００１２】
本発明の一態様によれば、１〜１０ｗｔ％のＳｉ、０．１〜１．０ｗｔ％のＯ、残部Ｆｅの組成をもつ粒径が１５０μｍ以下の合金よりなる磁性粉末と、シリコーン樹脂またはシランカップリング剤の少なくとも一方と、ＭｇＣＯ３粉末またはＭｇＯ粉末の少なくとも一方とを混合した混和物を圧縮成形し、得られた成形体に熱処理を施して磁性粉末の間にＳｉＯ２とＭｇＯとを主成分とするガラス層を生成することを特徴とする、圧粉磁芯の製造方法が得られる。
【００１３】
前記混和物を５〜２０ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧力で成形して前記熱処理を５００〜１０００℃の温度領域で行い、これにより前記成形体の密度を６．０〜７．０ｇ／ｃｍ３にしてもよい。
【００１４】
前記シランカップリング剤の混合は、シランカップリング剤による磁性粉末粒子の表面処理によってもよい。
上述した製造方法により製造される圧粉磁芯は、交流透磁率μ２０ｋＨｚが直流印加磁界１２０００Ａ／ｍ時に２０以上であり、かつ鉄損が２０ｋＨｚ、０．１Ｔの条件下で１０００ｋＷ／ｍ３以下であってもよい。
上述した製造方法により製造される圧粉磁芯は、磁路長の１０％以下が１箇所以上の空隙または非磁性物から構成されてもよい。
本発明の他の態様によれば、上述した製造方法により圧粉磁芯を製造し、前記圧粉磁芯に巻線を施すことを特徴とする、高周波リアクトルの製造方法が得られる。
【００１５】
【作用】
本発明によれば、同様の磁性粉末を用いた従来の圧粉磁芯に比較して、直流重畳特性、周波数特性の優れた圧粉磁芯が得られるが、これはＳｉＯ２を生成する化合物とＭｇＣＯ３粉末またはＭｇＯ粉末とを混合して熱処理することにより、磁性粒子間にＳｉＯ２とＭｇＯを主成分とするガラス層が形成され、充填率を低下させることなく、粒子間の絶縁を確保できたためと解される。
【００１６】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態について説明する。
【００１７】
本発明においては、磁性粉末として１重量％〜１０重量％のＳｉ、０．１〜１．０ｗｔ％のＯ、残部Ｆｅの組成の合金が用いられるが、溶解法によるインゴットからの粉砕粉末、アトマイズ粉末など、組成の分布が均一であれば、製法に制限はない。
【００１８】
粉末の酸素量が０．１ｗｔ％以下の時は、適当な酸素雰囲気と温度で熱処理し、粉末表面に酸化処理を施す。この粉末を１５０μｍのふるいを使用して分級する。
【００１９】
一方、圧粉磁芯の成形においては、バインダーを用いることがあり、一般的な圧粉磁芯用のバインダーとして、エポキシ樹脂などの熱硬化性高分子が用いられる。本発明においては、ＳｉＯ２を生成する化合物を用いることから、シロキサン結合で主鎖が構成されるシリコーン樹脂を主成分とする接着剤を用いることができる。
【００２０】
また、シランカップリング剤は、ＳｉとＯを構成元素としているので、これを混合しても、熱処理によりＳｉＯ２を生成することができる。この場合は、予め磁性粉末をシランカップリング剤で表面処理するという方法をとれば、磁性粉末の充填率向上にも寄与できる。
【００２１】
また、本発明では、絶縁体を形成するため、ＭｇＣＯ３粉末またはＭｇＯ粉末を混合するが、ＭｇＯは空気中のＣＯ２や水を吸収してＭｇＣＯ３水和物に変化するので、取り扱いに注意が必要である。一方、ＭｇＣＯ３は７００℃付近以上の温度で、ＣＯ２を放出してＭｇＯに変化するので、ＭｇＯを使用した場合と同様の結果が得られる。つまり、製造工程の環境や熱処理の条件などによって、適宜使い分ける必要がある。
【００２２】
例えばトロイダル形状の金型を使用して適切な圧力、望ましくは５〜２０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮成形する。さらに、その成形体に対し適切な温度望ましくは５００〜１０００℃の範囲で歪とり熱処理を行う。次いで定格電流に応じた線径のマグネットワイヤーを使用し、所望のインダクタンス値になるようにターン数を決める。ここで、合金の組成を規定した理由を述べると、Ｓｉ量が１重量％未満では合金の磁気異方性が高く、しかも比抵抗が低いので磁心のコアロスがたかくなるためであり、１０％を越えると合金の飽和磁化が低くまた硬度が高いので成形体密度が低くなり、直流重畳特性が劣化するためである。Ｏ量を０．１〜１．０ｗｔ％としたのは、０．１％未満では初透磁率が高すぎて直流重畳特性が向上せず、１．０ｗｔ％を越えると粉末中の磁性体の割合が減少するので飽和磁化が著しく低下し、直流重畳特性が劣化するためである。また粉末粒径は実質的に１５０μｍ以下でさらに細かい方が直流重畳特性も向上する傾向を示す。
【００２３】
また、成形圧力については、５ｔｏｎ／ｃｍ２以上の圧力で粉末を成形したとき、６．０ｇ／ｃｍ３以上の高い成形体密度と優れた直流重畳特性とコアロス特性が得られるが、２０ｔｏｎ／ｃｍ２を越える成形圧力では成形体の金型寿命が著しく短くなるため現実的ではない。
【００２４】
また、成形体の熱処理温度については、５００℃以上で成形歪が除去され直流重畳特性が向上するが、１０００℃を越えると比抵抗が低下するため、高周波特性の劣化が著しくなる。これは焼結により粉末間の電気的絶縁が破壊されるためと思われ、焼結体密度比が９５％を越えるような焼結磁心と本発明による圧粉磁心との決定的差異であり、成形体の密度が７．０ｇ／ｃｍ３を越える。
【００２５】
以下に具体的な実施例によってさらに詳しく説明する。
【００２６】
（実施例１）
水アトマイズ法で作製した、Ｓｉが５.０ｗｔ％、Ｏが０．５ｗｔ％、残部がＦｅという組成の合金粉末に、シリコーン樹脂、シラン系カップリング剤、ＭｇＣＯ３粉末、ＭｇＯ粉末の所要量を、秤量して混合し、金型を用いて室温で１５ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成形し、外径２０ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚さ５ｍｍのトロイダル形状の圧粉磁芯を得た。表１は、本実施例における前記成分の秤量組成を示したものである。ここでは、実施例として４種類、比較例として１種類の圧粉磁芯を作製した。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
次に、この圧粉磁芯に、８００℃、２時間、窒素中という条件で熱処理を施し、シリコーン樹脂の熱処理及び粉末成形時の歪みの除去を行った。次に、この圧粉磁芯を絶縁体からなるケースに装入して巻線を施し、ヒューレッドパッカード社（以下、ＨＰと記す）製４２８４Ａプレシジョンメーターで直流重畳特性を測定した。この結果を図１に示した。
【００２９】
また、ＨＰ製４１９４Ａインピーダンスアナライザーで、μ２０ｋＨｚの周波数特性を測定した。結果を図２に示した。また、各圧粉磁芯の比抵抗の測定結果を表２に示した。また、次にこれらの成形体に１次１５ターン、２次１５ターンの巻線をし、岩崎通信機のＳＹ−８２３２交流ＢＨトレーサーで２０ｋＨｚ、０．１Ｔのコアロス特性を測定した結果も表２に示した。
【００３０】
比較例として、表１に示すように、シリコーン樹脂を１.０ｗｔ％のみ混合し、上記と同様の方法で圧粉磁芯の作製、特性測定を行い、結果を同じく図１、図２、表２に示した。
【００３１】
【表２】
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【００３２】
図１、図２より、本実施例の圧粉磁芯では、直流重畳特性、周波数特性とも比較例に比べ、良好であることがわかる。また、表２より、本実施例の圧粉磁芯では、比抵抗とコアロスも向上していることがわかる。
【００３３】
（実施例２）
次に、実施例２について説明する。試料１として、表１の試料３に示した混合比率で原材料を秤量し、実施例１と同様にして金型を用い、室温で１５ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成形し、外径２０ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚さ５ｍｍのトロイダル形状の圧粉磁芯を得た。次に、この圧粉磁芯に、４００℃、５００℃、６００℃、７００℃、８００℃、９００℃、１０００℃、１１００℃で、２時間、窒素中で熱処理を施し、シリコーン樹脂の熱処理及び粉末成形時の歪みの除去を行った。
【００３４】
この圧粉磁芯を絶縁体からなるケースに装入して巻線を施し、ＨＰ製４２８４Ａプレシジョンメーターで直流重畳特性を測定した。結果を図３に示した。また、ＨＰ製４１９４Ａインピーダンスアナライザーでμの周波数特性を測定した。結果を図４に示した。図３、図４より、熱処理温度５００℃以上の圧粉磁芯で、直流重畳特性、周波数特性とも良好な特性であった。これは、５００℃以上でＳｉＯ２とＭｇＯのガラス層が形成されたためと考えられる。
【００３５】
また、前記温度で熱処理を施した圧粉磁芯について比抵抗を測定した。また、比較例として、実施例１と同一の磁性粉末を用い、シリコーン樹脂１.０ｗｔ％のみを混合し、実施例１と同様の方法で作製した圧粉磁芯に、本実施例と同様に、４００℃、５００℃、６００℃、７００℃、８００℃、９００℃、１０００℃、１１００℃の温度で、２時間、窒素中で熱処理を施し、シリコーン樹脂の熱処理及び粉末成形時の歪みの除去を行い、圧粉磁芯を作製した。これらについても同様に、比抵抗を測定した。結果を図５に示した。
【００３６】
図５より、比較例のシリコーン樹脂のみの圧粉磁芯では、熱処理温度の上昇に伴い比抵抗が低下し、９００℃の高温では、絶縁が破壊されていることがわかる。一方、本実施例では、熱処理温度の増加と共に比抵抗が向上し、１０００℃まで絶縁が保たれることがわかった。この結果から、本発明により、高温熱処理で十分な絶縁が確保でき、これによって磁気特性が向上できることがわかる。
【００３７】
（実施例３）
次に、実施例３について説明する。実施例１の試料１に使用した５．０重量％のＳｉ、０．５重量％のＯ、残部Ｆｅの合金粉末を使用して、外径５０ｍｍ、内径２５ｍｍ、高さ２０ｍｍのトロイダル圧粉磁芯を、金型を使用して作成した。次に，このトロイダル圧粉磁芯を歪とり熱処理し、磁路と直角にギャップを５ｍｍ挿入し、外径１．８ｍｍのマグネットワイヤーを６０ターン巻線して、リアクトルを作製した。
【００３８】
このリアクトルの４０Ａ直流重畳時のインダクタンスを測定したところ、５５０μＨであった。次に、出力２０００Ｗ級のごく一般的なインバーター制御用のアクティブフィルターが搭載されたスイッチング電源に、このリアクトルを接続し、回路効率を測定した。ここで、出力側には負荷抵抗を接続した。また、回路効率は，出力電力を入力電力で割った値を使用した。その結果を表３に示す。
【００３９】
比較例として、幅２０ｍｍのＦｅ系アモルファス薄帯を使用し、実施例と全く同じ寸法のトロイダル磁芯を作成した。そして、実施例と全く同じインダクタンスになるようにギャップを形成した後、やはり６０ターン巻線して、インダクタンスを測定したところ，５３０μＨであった。次に，実施例と全く同じ方法でスイッチング電源に接続し、その回路効率を測定した。その結果も合わせて表３に示した。
【００４０】
【表３】
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【００４１】
表３より、本実施例のリアクトルは、比較例に比較し、回路効率が高いことが分かった。これは，アモルファス磁芯コアは大きなギャップを入れる必要があり、そのため唸りが発生し、更にギャップ付近に生じる漏洩磁束などが、効率に悪影響を及ぼしていると思われる。
【００４２】
（実施例４）
水アトマイズ法で作製した３.０ｗｔ％のＳｉ、０.５ｗｔ％のＯ、残部Ｆｅの合金粉末を１５０μｍ以下に分級した。次に、バインダーとしてＳｉ系樹脂を重量比で１．０ｗｔ％、ＭｇＯを１．０ｗｔ％混合した。次いで、成形用金型を使用し、外形１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍの形状に１０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で金型成形した。成形体密度は６．８ｇ／ｃｍ３であった。その後、この成形体を不活性雰囲気で８００℃×１時間保持後、室温まで徐冷した。次にこの成形体に１次１５ターン、２次１５ターンの巻線をし、岩崎通信機のＳＹ−８２３２交流ＢＨトレーサーで２０ｋＨｚ、０.１Ｔにおける透磁率、コアロス特性を測定した。
【００４３】
比較例として、全く同様の形状の磁心を板厚０.１ｍｍの３％珪素鋼板から金型で打ち抜き後、樹脂で積層し磁心を作製した。次に、歪とり熱処理を行った後、直流透磁率μが実施例をほぼ同じ値になるように磁心にギャップを入れ、実施例と全く同様に１次、２次の巻線を行い交流の磁気特性を測定した。これらの結果を表４に示す。
【００４４】
【表４】
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【００４５】
表４に示すとおり、本実施例で作製した磁心は、比較例に比べ高周波における磁気特性が良好であることがわかる。
【００４６】
（実施例５）
純鉄及びＳｉ量が１.０、３.０、５.０、７.０、９.０、１１.０ｗｔ％でＯ量が０.５±０.１ｗｔ％、残部Ｆｅよりなる合計６ロットの組成について水アトマイズ法で合金粉末を作製し、実施例１と全く同様の方法で１５０μｍに分級した。
【００４７】
次に、バインダーとして１．０ｗｔ％のＳｉ樹脂と１．０ｗｔ％のＭｇＯとを添加し、外径６０ｍｍ、内径３５ｍｍ、高さ２０ｍｍのトロイダル形状に５〜１５ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧で相対密度が約８５％以上になるように金型で磁心を成形した。その後、８５０℃窒素雰囲気で歪とり熱処理を行った後、マグネットワイヤーで９０ターン巻線後、２０Ａ直流重畳時（１２０００Ａ／ｍ）のインダクタンスを周波数２０ｋＨｚにおいて測定した。そのインダクタンス値より、交流透磁率を計算した。その結果を図６に示す。図６より、Ｓｉ量が１.０〜１０.０ｗｔ％のとき、μ２０ｋＨｚが２０以上を示すことがわかる。
【００４８】
次に、２０ｋＨｚ、０.１Ｔの条件でコアロスを測定したところ、純鉄粉以外の磁心のコアロスは、１０００ｋＷ／ｍ３以下であった。
【００４９】
次に、これらリアクトルの実装特性を調べるため、市販のエアコンでアクティブフィルターを搭載している出力２ｋＷのスイッチング電源に、これらリアクトルを接続し、回路効率を測定した。ここで、出力側には一般的な電子負荷装置を接続した。また、回路効率は出力電力を入力電力で割った値を使用した。その結果を表５に示す。
【００５０】
【表５】
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【００５１】
表５より、例えば、１０００Ｗで９３％以上の高い効率が得られるのはＳｉ量が１.０〜１０.０ｗｔ％の範囲であり、これはコアロスが１０００ｋＷ／ｍ３で、かつ１２０００Ａ／ｍにおける透磁率が２０以上の組成範囲と一致していることがわかる。
【００５２】
（実施例６）
Ｓｉ量が４.５ｗｔ％、残部Ｆｅ合金組成のガスアトマイズ粉末を作製し、１５０に分級後、温度を一定にし雰囲気を適切に調節することによりＯ量が０.０５、０.１、０.２５、０.５、０.７５、１.０、１.２５ｗｔ％の各合金粉末を作製した。
【００５３】
次に、この合金に実施例４及び５と全く同様の方法でバインダー混合後、実施例５と全く同様の方法で、同様の寸法のトロイダル磁心を成形圧２０ｔｏｎ／ｃｍ２で成形体密度９２％に作製し、歪とり熱処理後、これら磁心に実施例１と全く同様の方法で巻線をし、２０ｋＨｚ、０.１Ｔの条件でコアロスを測定した。その結果を図７に示す。図７よりＯ量が０.１ｗｔ％より低くなると急激にコアロスが劣化することがわかる。
【００５４】
次に、実施例５と全く同様の方法で巻線をし、２０Ａ直流重畳時（１２０００Ａ／ｍ）の２０ｋＨｚのインダクタンスを測定し、交流透磁率を計算したところ、Ｏ量が１.２５ｗｔ％の磁心のμ２０ｋＨｚは１３、０.０５ｗｔ％の磁心のμ２０ｋＨｚは１９であり、それ以外の磁心のμ２０ｋＨｚは２０以上であった。
【００５５】
次に実施例５と全く同様の方法でこれらリアクトルの実装特性を測定した。その結果を表６に示す。
【００５６】
【表６】
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【００５７】
表６より、例えば、１０００Ｗで９３％以上の高い効率が得られるのはＯ量が０．１〜１．０ｗｔ％の範囲であり、これらはコアロスが１０００ｋＷ／ｍ３以下でかつμ２０ｋＨｚが２０以上の特性を示す組成範囲と一致していることがわかる。
【００５８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、１〜１０重量％Ｓｉ、０．１〜１．０重量％Ｏ、残部Ｆｅなる組成の、粒径が１５０μｍ以下の合金粉末と、ＳｉＯ２を生成する化合物と、ＭｇＣＯ３またはＭｇＯの粉末からなる混和物を圧縮成形して、熱処理することにより、磁性粒子間に絶縁を確保するためガラス層が形成され、良好な直流重畳特性、周波数特性を有する圧粉磁芯を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１による圧粉磁芯と比較例の圧粉磁芯の周波数特性を示す図。
【図２】実施例１による圧粉磁芯と比較例の圧粉磁芯の直流重畳特性を示す図。
【図３】圧粉磁芯の周波数特性の熱処理温度依存性を示す図。
【図４】圧粉磁芯の直流重畳特性の熱処理温度依存性を示す図。
【図５】実施例１による圧粉磁芯と比較例の圧粉磁芯の周波数特性を示す図。
【図６】実施例５による圧粉磁芯における交流透磁率を示す図。
【図７】実施例６による圧粉磁芯におけるコアロスを示す図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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