(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アクリル系繊維束の多数本を引き揃えた繊維束シート状物を、熱風循環型対流加熱炉からなる耐炎化炉内に走行させながら熱処理することによって耐炎化繊維にするアクリル系繊維束の連続熱処理方法において、耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率を３６〜６５％にすると共に、耐炎化炉内の風向きを繊維束シート状物に対して垂直にし、かつその風速を０．３〜１．５ｍ／ｓｅｃにし、しかも耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を０．５〜２．５ｇ／ｔｅｘにすることを特徴とするアクリル系繊維束の連続熱処理方法。
【請求項２】
アクリル系繊維束の多数本を引き揃えた繊維束シート状物を、熱風循環型対流加熱炉からなる耐炎化炉内に走行させながら熱処理することによって耐炎化繊維にするアクリル系繊維束の連続熱処理方法において、耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率を３６〜６５％にすると共に、耐炎化炉内の風向きを繊維束シート状物に対して平行にし、かつその風速を１．５〜５ｍ／ｓｅｃにし、しかも耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を０．５〜２．５ｇ／ｔｅｘにすることを特徴とするアクリル系繊維束の連続熱処理方法。
【請求項３】
被熱処理繊維束の走行路の規制を溝ローラーによって行なうことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のアクリル系繊維束の連続熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、品質の高い耐炎化繊維を効率よく生産することのできるアクリル系繊維束の連続熱処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
炭素繊維は他の繊維に比較して優れた比強度、及び比弾性率を具備し、又金属に比較して優れた比抵抗、及び高い耐薬品性を有しており、これらの優れた各種の特性によって樹脂との複合材料の補強用繊維として使用されており、工業用途、スポーツ用途、航空宇宙分野用途等に幅広く利用されている。
【０００３】
炭素繊維は、一般的にはポリアクリロニトリル、レーヨン、ピッチ類等の有機繊維を酸化性雰囲気中にて２００℃以上で熱処理する耐炎化工程によって耐炎化繊維にした後、続いてこの耐炎化繊維を不活性雰囲気中にて３００℃以上で熱処理する炭素化工程を実施することによって得られるが、炭素繊維を得るための工程中の処理時間の最も長い耐炎化工程において酸化反応による激しい発熱を伴うために、該耐炎化工程は通常除熱サイドでの運転条件で行なわれる。
【０００４】
炭素繊維の生産性の向上のためには、その製造工程中の処理時間の最も長い耐炎化工程の生産性の向上が必要であり、例えば耐炎化工程での反応時間の短縮により耐炎化工程の生産性を向上させる手段として、２０ｖｏｌ．％以上の酸素を含有する酸化性雰囲気中にて耐炎化工程を実施する法が、特開平２−１５４０１３号公報に説明されている。
【０００５】
しかしながら、上記の特開平２−１５４０１３号公報には、品質のよい炭素繊維の生産性を向上させるために、耐炎化繊維にする耐炎化工程での生産性の向上を達成すると共に、単繊維処理斑の小さい処理繊維束からなる耐炎化繊維を炭素化工程に供給することができるようするのに必要な耐炎化工程でのパラメータ、つまり耐炎化炉内の被熱処理繊維束の密度、耐炎化炉内の風速、耐炎化工程での被熱処理繊維束の工程張力等の適正化を図ることについては言及されていない。
【０００６】
又、耐炎化工程の生産性の向上を図る方法としては、耐炎化炉内への被熱処理繊維束の投入量を増大させ、耐炎化炉を高容積密度にして被熱処理繊維束を熱処理する、つまり耐炎化炉の底面に対して平行する面で隣接する繊維束同士の間の距離を小さくして耐炎化工程を実施するか、或いは太い被熱処理繊維束を供給して耐炎化工程を実施する等の方法が考えられる。
【０００７】
しかるに、隣接する繊維束同士の間の距離を小さくすると、耐炎化炉内での酸化反応に伴う発熱量の増大によって炉内の温度制御が困難になるだけでなく、除熱不良により、有害ガスの発生につながるスモークも生じ易くなる。又、隣接する繊維束同士が発熱の影響を相互に受けることになるために、熱処理温度を上げることができなく、結果として生産性の向上を図ることができない。更に、耐炎化炉の底面に対して平行する面で隣接する繊維束同士の接触により単糸切れが発生し、これが炭素繊維の品質の低下を招くことになる。
【０００８】
又太い被熱処理繊維束を供給して耐炎化工程を実施する場合でも、被熱処理繊維束を単に太くするだけでは、耐炎化炉内での除熱不良がさらに顕著になり、有害ガスの発生につながるスモーク発生の要因となるだけでなく、熱処理温度を低くせざるを得ないために、結果として生産性の向上を図ることができない。
【０００９】
仮に、被熱処理繊維束を太くし、しかも熱処理時間の短縮を試みると、スモーク発生温度付近での運転を余儀なくされるために、非常に厳しい温度管理が要求されるだけでなく、単繊維処理斑の大きな耐炎化繊維になるために、これが炭素繊維の品質低下を招くことになる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
従って本発明が解決しようとする課題は、品質の高い炭素繊維を高生産し得ることにつながるアクリル系繊維束の連続熱処理方法、つまり品質の良い耐炎化繊維を効率よく生産することのできるアクリル系繊維束の連続熱処理方法を提供することにある。
【００１１】
品質のよい炭素繊維の生産性を向上させるためには、耐炎化繊維にする耐炎化工程での生産性の向上を達成すると共に、単繊維処理斑の小さい処理繊維束からなる耐炎化繊維を炭素化工程に供給することであり、本発明が解決しようとする課題はそのために必要な耐炎化工程でのパラメータである耐炎化炉内の被熱処理繊維束の密度、耐炎化炉内の風速、耐炎化工程での被熱処理繊維束の工程張力等の適正化を図ったアクリル系繊維束の連続熱処理方法を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記の課題は、以下に記載する構成による本発明のアクリル系繊維束の連続熱処理方法によって解決される。
すなわち本第１の発明は、アクリル系繊維束の多数本を引き揃えた繊維束シート状物を、熱風循環型対流加熱炉からなる耐炎化炉内に走行させながら熱処理することによって耐炎化繊維にするアクリル系繊維束の連続熱処理方法において、耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率を３６〜６５％にすると共に、耐炎化炉内の風向きを繊維束シート状物に対して垂直にし、かつその風速を０．３〜１．５ｍ／ｓｅｃにし、しかも耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を０．５〜２．５ｇ／ｔｅｘにするアクリル系繊維束の連続熱処理方法からなる。
【００１３】
上記の構成を備えてなる本第１の発明のアクリル系繊維束の連続熱処理方法においては、被熱処理繊維束の走行路の規制を溝ローラーによって行なうことが好ましい。
【００１４】
又本第２の発明は、アクリル系繊維束の多数本を引き揃えた繊維束シート状物を、熱風循環型対流加熱炉からなる耐炎化炉内に走行させながら熱処理することによって耐炎化繊維にするアクリル系繊維束の連続熱処理方法において、耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率を３６〜６５％にすると共に、耐炎化炉内の風向きを繊維束シート状物に対して平行にし、かつその風速を１．５〜５ｍ／ｓｅｃにし、しかも耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を０．５〜２．５ｇ／ｔｅｘにするアクリル系繊維束の連続熱処理方法からなる。
【００１５】
上記の構成を備えてなる本第２の発明のアクリル系繊維束の連続熱処理方法においては、被熱処理繊維束の走行路の規制を溝ローラーによって行なうことが好ましい。
【００１６】
上記の構成による本各発明のアクリル系繊維束の連続熱処理方法において、耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率は、使用する耐炎化炉の有効炉長と有効炉幅との積（＝耐炎化炉の底面の有効面積）に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の平面積の比率である。
【００１７】
耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の平面積は、耐炎化炉内に繊維束シート状物を導入するときのローラー上で測定した単一の繊維束の巾×耐炎化炉の有効炉長×アクリル系繊維束の本数であり、耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率（％）＝（単一のアクリル系繊維束の巾×アクリル系繊維束の本数×１００／耐炎化炉の有効炉幅）である。
又、耐炎化炉内の風速は、常温時における測定値である。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明のアクリル系繊維束の連続熱処理方法において被熱処理繊維束として使用するアクリル系繊維束は、アクリロニトリル１００％のアクリル繊維、又はアクリロニトリルを９０モル％以上含有するアクリル共重合繊維が好適である。アクリル共重合繊維における共重合成分としては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、及びこれらのアルカリ金属塩、アンモニウム金属塩、アクリルアミド、アクリル酸メチル等が好ましいが、被熱処理繊維束としてのアクリル系繊維束の化学的性状、物理的性状、寸法等は特に制限されるものではない。
【００１９】
アクリル系繊維束の耐炎化処理を行なう熱風循環型対流加熱炉内を、２００℃〜３６０℃の酸化性雰囲気に維持し、この熱風循環型対流加熱炉内にアクリル系繊維束の多数本を引き揃えた繊維束シート状物を導入し、該シート状物を複数本のローラーを介して複数段に亙って並行状態で走行させながら熱処理することによって耐炎化繊維にする。
【００２０】
単一のチャンバーに対する繊維束シート状物の段数は、被熱処理繊維束であるアクリル系繊維束の性状、該アクリル系繊維束に付与すべき熱履歴、加熱炉内の風向き、風量（風速）、熱風温度等によって異なる。なお、整流効果及び安全性確保の面から、各段毎に仕切を入れることもできる。
【００２１】
被熱処理繊維束の耐炎化反応を制御するうえでの最も重要なパラメータは、発熱反応により生じる繊維束内の蓄熱の除去であり、過剰蓄熱が生じた場合にはスモークの発生、繊維束切れ、単糸間同士の間の融着などの問題を生じる。
【００２２】
つまり、繊維束シート状物を形成している多数本の繊維束の全てに均一な風速と温度を与えることによって前述の問題を回避することができ、工程安定性を向上させることができる。このためには、耐炎化炉内への被熱処理繊維束の投入量を少なくして、発熱反応により生じる繊維束内の蓄熱を無くすると共に、被熱処理繊維束のバタツキによる相互干渉を無くせばよいが、これには工程生産性の犠牲が伴う。
【００２３】
しかるに、アクリル系繊維束の多数本を引き揃えた繊維束シート状物を熱風循環型対流加熱炉からなる耐炎化炉内に走行させながら連続熱処理する耐炎化工程を、耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率を３６〜６５％にすると共に、耐炎化炉内の風向きを繊維束シート状物に対して垂直にし、かつその風速を０．３〜１．５ｍ／ｓｅｃにし、しかも耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を０．５〜２．５ｇ／ｔｅｘにして行なうことにより、品質の良い耐炎化繊維を高い工程生産性の維持の下に得ることができる。
【００２４】
又、耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率を３６〜６５％にすると共に、耐炎化炉内の風向きを繊維束シート状物に対して平行にし、かつその風速を１．５〜５ｍ／ｓｅｃにし、しかも耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を０．５〜２．５ｇ／ｔｅｘにして行なうことにより、品質の良い耐炎化繊維を高い工程生産性の維持の下に得ることができる。
【００２５】
なお、耐炎化炉内を走行する繊維束シート状物の面占有率を３６％未満にすると、工程安定性はより向上する。しかしながら、耐炎化炉内へのアクリル系繊維束からなる被熱処理繊維束の投入量の減少、及びユーティリティーコストの増大によって工程生産性が著しくダウンし、これによって耐炎化繊維の製造コストが増大し、ひいては炭素繊維の製造コストの増大に繋がる。
【００２６】
又、耐炎化炉内を走行する繊維束シート状物の面占有率を６５％よりも高くすると、工程安定性が急激に低下し、過剰蓄熱によるスモークの発生、糸切れ、及び単糸同士の間の融着が発生するために、品質の良い耐炎化繊維を得ることが難しくなり、これによって品質のよい炭素繊維が得られなくなり、又歩留まりの低下により工程生産性がダウンする。
【００２７】
更に本発明のアクリル系繊維束の連続熱処理方法においては、耐炎化炉として熱風循環型対流加熱炉を使用しており、対流加熱方式によって被熱処理繊維束を加熱しているので、熱風によって被熱処理繊維束であるアクリル系繊維束を加熱して酸化反応及び環化反応を促進させると同時に、被熱処理繊維束の蓄熱の除熱を有効に行なえる。
【００２８】
本発明のアクリル系繊維束の連続熱処理方法においては、熱風循環型対流加熱炉からなる耐炎化炉内の風速を、風向きを繊維束シート状物に対して垂直にする場合には、０．３ｍ／ｓｅｃ〜１．５ｍ／ｓｅｃの範囲内にし、又風向きを繊維束シート状物に対して平行にする場合には、１．５ｍ／ｓｅｃ〜５ｍ／ｓｅｃの範囲内にすることが必要である。
【００２９】
つまり風向きを被熱処理繊維束であるアクリル系繊維束の多数本を引き揃えた繊維束シート状物に対して垂直にする場合に、その風速を０．３ｍ／ｓｅｃ未満にしたり、或いは風向きを被熱処理繊維束であるアクリル系繊維束の多数本を引き揃えた繊維束シート状物に対して平行にする場合に、その風速を１．５ｍ／ｓｅｃ未満にしたりすると、耐炎化炉内の風による被熱処理繊維束の蓄熱の除熱作用が得られなくなり、除熱不良によるスモークを生じ易くなる。
【００３０】
又風向きを被熱処理繊維束であるアクリル系繊維束の多数本を引き揃えた繊維束シート状物に対して垂直にする場合に、その風速が１．５ｍ／ｓｅｃを超えたり、或いは風向きを被熱処理繊維束であるアクリル系繊維束の多数本を引き揃えた繊維束シート状物に対して平行にする場合に、その風速が５ｍ／ｓｅｃを超えたりすると、耐炎化炉内の風による繊維束のバタツキが大きくなり、耐炎化炉の底面に対して平行する面で隣接する繊維束同士の接触による単糸切れを生じ、毛羽の多い耐炎化繊維が得られ易くなる。
【００３１】
更に、熱風循環型対流加熱炉からなる耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を０．５ｇ／ｔｅｘ未満にすると、被熱処理繊維束のバタツキによる単糸切れや、耐炎化炉の底面に対して平行する面で隣接する繊維束同士の接触に伴なう単糸同士の間の融着が生じやすくなり、更にローラーで規制した繊維束形状が保持できなくなることがある。又、２．５ｇ／ｔｅｘよりも高くすると、工程張力切れを起こしやすくなるだけでなく、耐炎化炉の出入り口での物理的接触に対する被熱処理繊維束の耐久性が弱くなる。
【００３２】
アクリル系繊維束からなる被熱処理繊維束を連続熱処理して耐炎化繊維にする本発明方法において、被熱処理繊維束の走行路の規制やトウ幅の規制を行なうための手段としては、例えばガイドを使用することができ、何らの制限を受けるものではないが、溝ローラーを使用するのが最も好ましい。この溝ローラーの溝の断面形状は、図１に示すような平底型、図２に示すような丸底型、図３に示すような波底型のいずれでもよく、その溝形状や溝ピッチは被熱処理繊維束の総繊度、及びローラーの製作上の問題点を考慮した上で適宜決定される。
【００３３】
【実施例】
以下、本発明のアクリル系繊維束の連続熱処理方法の具体的な構成を実施例に基づいて説明する。
なお、各実施例及び比較例において使用した被熱処理繊維束及び耐炎化炉は、下記の通りのものである。
被熱処理繊維束：アクリロニトリル９６モル％を含有するアクリル共重合体繊維による単糸テックス０．１３のアクリル系繊維束
耐炎化炉：熱風循環型対流加熱炉
【００３４】
実施例１
図４及び図５において、有効炉長Ｌ1 ：１０ｍ、有効炉幅Ｌ2 ：１ｍ、炉内の風向き：繊維束シート状物に対して垂直、炉内温度：２３０℃、炉内の風速：０．６ｍ／ｓｅｃの耐炎化炉１内に、フィラメント数３６，０００の被熱処理繊維束Ｓの１２０本によって形成される繊維束シート状物２を、３往復半に亙って走行させる連続熱処理を行なうことにより耐炎化繊維３を得た。このときの耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率は４３％である。
【００３５】
なお、上記のアクリル系繊維束の連続熱処理においては、耐炎化炉１内に導入する１本当たりの被熱処理繊維束Ｓの幅を、溝ローラー４によって３．６ｍｍに規制し、繊維束Ｓ，Ｓ同士のピッチ、すなわち耐炎化炉１内に耐炎化炉の底面に対して平行する面で並列させて導入する被熱処理繊維束Ｓの中心から隣接する被熱処理繊維束Ｓの中心迄の距離を８．０ｍｍに規制した。又耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を１．４ｇ／ｔｅｘ（１本当たり６ｋｇ）にした。
【００３６】
上記のアクリル系繊維束の連続熱処理工程中には、暴走反応によるスモークの発生がなく安定した連続運転ができた。又、耐炎化炉内で隣接する繊維束同士の接触による単糸切れ、単糸間の融着、繊維表面の汚染等がなく、繊維束シート状物の幅方向の処理斑や単糸処理斑の少ない耐炎化繊維が得られた。この連続熱処理によるアクリル系繊維の耐炎化密度上昇度は０．０６ｇ／ｃｍ3 ／１７ｍｉｎ．であった。
【００３７】
実施例２
有効炉長：１４ｍ、有効炉幅：１ｍ、炉内の風向き：繊維束シート状物に対して垂直、炉内温度：２４０℃、炉内の風速：１．０ｍ／ｓｅｃの耐炎化炉内に、フィラメント数１２，０００の被熱処理繊維束の２００本からなる繊維束シート状物を通してアクリル系繊維束の連続熱処理を行なうことにより、耐炎化繊維を得た。このときの耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率は４０％である。
【００３８】
なお、上記のアクリル系繊維束の連続熱処理においては、溝ローラーによって１本当たりの被熱処理繊維束の幅を２．０ｍｍ、繊維束同士のピッチを５．０ｍｍに規制し、又耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を０．８ｇ／ｔｅｘ（１本当たり１．２ｋｇ）にした。
【００３９】
上記のアクリル系繊維束の連続熱処理工程中には、暴走反応によるスモークの発生がなく安定した連続運転ができた。又、隣接する繊維束同士の接触による単糸切れ、単糸間の融着、繊維表面の汚染等がなく、繊維束シート状物の幅方向の処理斑や単糸処理斑の少ない耐炎化繊維が得られた。この連続熱処理によるアクリル系繊維の耐炎化密度上昇度は０．０６ｇ／ｃｍ3 ／１５ｍｉｎ．であった。
【００４０】
実施例３
有効炉長：１０ｍ、有効炉幅：１ｍ、炉内の風向き：繊維束シート状物に対して垂直、炉内温度：２２０℃、炉内の風速：０．５ｍ／ｓｅｃの耐炎化炉内に、フィラメント数７２，０００の被熱処理繊維束の６０本からなる繊維束シート状物を通してアクリル系繊維束の連続熱処理を行なうことにより、耐炎化繊維を得た。このときの耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率は４８％である。
【００４１】
なお、上記のアクリル系繊維束の連続熱処理においては、溝ローラーによって１本当たりの被熱処理繊維束の幅を８．０ｍｍ、繊維束同士のピッチを１６．０ｍｍに規制し、又耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を１．４ｇ／ｔｅｘ（１本当たり１２ｋｇ）にした。
【００４２】
上記のアクリル系繊維束の連続熱処理工程中には、暴走反応によるスモークの発生がなく安定した連続運転ができた。又、隣接する繊維束同士の接触による単糸切れ、単糸間の融着、繊維表面の汚染等がなく、繊維束シート状物の幅方向の処理斑や単糸処理斑の少ない耐炎化繊維が得られた。この連続熱処理によるアクリル系繊維の耐炎化密度上昇度は０．０６ｇ／ｃｍ3 ／２４ｍｉｎ．であった。
【００４３】
実施例４
有効炉長：１４ｍ、有効炉幅：１．５ｍ、炉内の風向き：繊維束シート状物に対して平行、炉内温度：２２０℃、炉内の風速：２．８ｍ／ｓｅｃの耐炎化炉内に、フィラメント数７２，０００の被熱処理繊維束の９０本からなる繊維束シート状物を通して、アクリル系繊維束の連続熱処理を行なうことにより耐炎化繊維を得た。このときの耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率は４８％である。
【００４４】
なお、上記のアクリル系繊維束の連続熱処理においては、溝ローラーによって１本当たりの被熱処理繊維束の幅を８．０ｍｍ、繊維束同士のピッチを１６．０ｍｍに規制し、又耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を１．０ｇ／ｔｅｘ（１本当たり９ｋｇ）にした。
【００４５】
上記のアクリル系繊維束の連続熱処理工程中には、暴走反応によるスモークの発生がなく安定した連続運転ができた。又、隣接する繊維束同士の接触による単糸切れ、単糸間の融着、繊維表面の汚染等のない耐炎化繊維が得られた。なお、若干の単糸処理斑が確認されたが、繊維束シート状物の幅方向の処理斑は小さく、十分に満足し得る耐炎化繊維になった。この連続熱処理によるアクリル系繊維の耐炎化密度上昇度は０．０６ｇ／ｃｍ3 ／２０ｍｉｎ．であった。
【００４６】
実施例５
有効炉長：１４ｍ、有効炉幅：１．５ｍ、炉内の風向き：繊維束シート状物に対して平行、炉内温度：２１５℃、炉内の風速：２．８ｍ／ｓｅｃの耐炎化炉内に、フィラメント数７２，０００の被熱処理繊維束の９０本からなる繊維束シート状物を通してアクリル系繊維束の連続熱処理を行なうことにより、耐炎化繊維を得た。このときの耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率は５６％である。
【００４７】
なお、上記のアクリル系繊維束の連続熱処理においては、平ローラーとコームガイドとによって１本当たりの被熱処理繊維束の幅を１０．５ｍｍ、繊維束同士のピッチを１７．０ｍｍに規制し、又耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を１．４ｇ／ｔｅｘ（１本当たり２ｋｇ）にした。
【００４８】
上記のアクリル系繊維束の連続熱処理工程中には、暴走反応によるスモークの発生がなく安定した連続運転ができた。又、隣接する繊維束同士の接触による単糸切れ、単糸間の融着、繊維表面の汚染等のない耐炎化繊維が得られた。なお、若干の単糸処理斑が確認されたが、繊維束シート状物の幅方向の処理斑は小さく、十分に満足し得る耐炎化繊維になった。この連続熱処理によるアクリル系繊維の耐炎化密度上昇度は０．０６ｇ／ｃｍ3 ／２７ｍｉｎ．であった。
【００４９】
比較例１
有効炉長：１０ｍ、有効炉幅：１ｍ、炉内の風向き：繊維束シート状物に対して垂直、炉内温度：２３０℃、炉内の風速：０．６ｍ／ｓｅｃの耐炎化炉内に、フィラメント数３６，０００の被熱処理繊維束の５０本からなる繊維束シート状物を通してアクリル系繊維束の連続熱処理を行なった。このときの耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率は３０％である。
【００５０】
なお、上記のアクリル系繊維束の連続熱処理においては、溝ローラーによって１本当たりの被熱処理繊維束の幅を６．０ｍｍ、繊維束同士のピッチを１４．０ｍｍに規制し、又耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を１．４ｇ／ｔｅｘ（１本当たり６ｋｇ）にした。
【００５１】
上記のアクリル系繊維束の連続熱処理工程中には、暴走反応によるスモークの発生がなく安定した連続運転ができた。又、隣接する繊維束同士の接触による単糸切れ、単糸間の融着、繊維表面の汚染等がなく、繊維束シート状物の幅方向の処理斑や単糸処理斑の少ない耐炎化繊維が得られた。この連続熱処理によるアクリル系繊維の耐炎化密度上昇度は０．０６ｇ／ｃｍ3 ／１７ｍｉｎ．であり、耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率の低下をアクリル系繊維の耐炎化密度上昇度でカバーすることはできなかった。
【００５２】
比較例２
有効炉長：１０ｍ、有効炉幅：１ｍ、炉内の風向き：繊維束シート状物に対して垂直、炉内温度：２３０℃、炉内の風速：０．６ｍ／ｓｅｃの耐炎化炉内に、フィラメント数３６，０００の被熱処理繊維束の１２０本からなる繊維束シート状物を通してアクリル系繊維束の連続熱処理を行なった。このときの耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率は７２％である。
【００５３】
なお、上記のアクリル系繊維束の連続熱処理においては、溝ローラーによって１本当たりの被熱処理繊維束の幅を６．０ｍｍ、繊維束同士のピッチを８．０ｍｍに規制し、又耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を１．４ｇ／ｔｅｘ（１本当たり６ｋｇ）にした。
【００５４】
上記のアクリル系繊維束の連続熱処理工程中には、耐炎化炉の底面に対して平行する面で隣接する繊維束同士の接触による単糸切れが多発し、しかも繊維束内の単糸処理斑の多い耐炎化繊維が得られた。この連続熱処理によるアクリル系繊維の耐炎化密度上昇度は０．０６ｇ／ｃｍ3 ／１７ｍｉｎ．であり、工程安定性が非常に悪かった。
【００５５】
比較例３
有効炉長：１４ｍ、有効炉幅：１ｍ、炉内の風向き：繊維束シート状物に対して垂直、炉内温度：２４０℃、炉内の風速：１．０ｍ／ｓｅｃの耐炎化炉内に、フィラメント数１２，０００の被熱処理繊維束の２００本からなる繊維束シート状物を通してアクリル系繊維束の連続熱処理を行なった。このときの耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率は４０％である。
【００５６】
なお、上記のアクリル系繊維束の連続熱処理においては、溝ローラーによって１本当たりの被熱処理繊維束の幅を２．０ｍｍ、繊維束同士のピッチを５．０ｍｍに規制し、又耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を０．３ｇ／ｔｅｘ（１本当たり０．５ｋｇ）にした。
【００５７】
上記のアクリル系繊維束の連続熱処理工程中に、耐炎化炉の底面に対して平行する面で隣接する繊維束同士の接触による束切れ発生した。この連続熱処理によるアクリル系繊維の耐炎化密度上昇度は０．０６ｇ／ｃｍ3 ／１５ｍｉｎ．であり、工程安定性が非常に悪かった。
【００５８】
比較例４
有効炉長：１４ｍ、有効炉幅：１ｍ、炉内の風向き：繊維束シート状物に対して垂直、炉内温度：２４０℃、炉内の風速：２．０ｍ／ｓｅｃの耐炎化炉内に、フィラメント数１２，０００の被熱処理繊維束の２００本からなる繊維束シート状物を通してアクリル系繊維束の連続熱処理を行なった。このときの耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率は４０％である。
【００５９】
なお、上記のアクリル系繊維束の連続熱処理においては、溝ローラーによって１本当たりの被熱処理繊維束の幅を２．０ｍｍ、繊維束同士のピッチを５．０ｍｍに規制し、又耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を０．３ｇ／ｔｅｘ（１本当たり０．５ｋｇ）にした。
【００６０】
上記のアクリル系繊維束の連続熱処理工程中には、暴走反応によるスモークの発生はなかったが、耐炎化炉内の風からなる繊維束のバタツキが大きく、耐炎化炉の底面に対して平行する面で隣接する繊維束同士の接触による単糸切れを生じ、毛羽の多い耐炎化繊維が得られた。この連続熱処理によるアクリル系繊維の耐炎化密度上昇度は０．０６ｇ／ｃｍ3 ／１５ｍｉｎ．であった。
【００６１】
比較例５
有効炉長：１４ｍ、有効炉幅：１．５ｍ、炉内の風向き：繊維束シート状物に対して平行、炉内温度：２１５℃、炉内の風速：１．０ｍ／ｓｅｃの耐炎化炉内に、フィラメント数７２，０００の被熱処理繊維束の９０本からなる繊維束シート状物を通してアクリル系繊維束の連続熱処理を行なった。このときの耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率は５６％である。
【００６２】
なお、上記のアクリル系繊維束の連続熱処理においては、平ローラーとコームガイドとによって１本当たりの被熱処理繊維束の幅を１０．５ｍｍ、繊維束同士のピッチを１７．０ｍｍに規制し、又耐炎化炉内を走行するアクリル系繊維束の工程張力を１．４ｇ／ｔｅｘ（１本当たり２．０ｋｇ）にした。
【００６３】
上記のアクリル系繊維束の連続熱処理工程中には、除熱不良からなるスモークの発生があった。又、この熱処理によるアクリル系繊維の耐炎化密度上昇度は０．０６ｇ／ｃｍ3 ／２７ｍｉｎ．であった。
【００６４】
以上の実施例及び比較例における耐炎化炉の底面に対する耐炎化炉内に導入する繊維束シート状物の面占有率、工程生産性、及び得られた耐炎化繊維の目視による性状をまとめて表１に示す。
【００６５】
【表１】
0004017772.tif 000002
【００６６】
【発明の効果】
本発明のアクリル系繊維束の連続熱処理方法によれば、品質の良い耐炎化繊維を効率よく生産することができるので、高品質の炭素繊維を高生産することが可能になり、炭素繊維製造のためのコストの低減を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】平底型溝ロールの溝の概略形状を示す切断端面図である。
【図２】丸底型溝ロールの溝の概略形状を示す切断端面図である。
【図３】波底型溝ロールの溝の概略形状を示す切断端面図である。
【図４】耐炎化炉内を走行する繊維束シート状物の状態を示す耐炎化炉の縦断面略示図である。
【図５】図４の耐炎化炉のＸ−Ｙ線断面略示図である。
【符号の説明】
１・・・・耐炎化炉
２・・・・繊維束シート状物
３・・・・耐炎化繊維
４・・・・溝ローラー
Ｓ・・・・被熱処理繊維束
Ｌ1・・・有効炉長
Ｌ2・・・有効炉幅
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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