(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
遠心沈降法により沈降粒子の体積で表される粒度分布曲線において、その極大点が９〜１８μｍの範囲にある粒子であって、かつ平均粒径が、ノズル孔キャピラリ−部の最小直径の１／２以下である砥粒を０．０５重量％以上、５重量％以下含有した分散液中でノズルを超音波洗浄することを特徴とするノズルの洗浄方法。
【請求項２】
遠心沈降法により沈降粒子の体積で表される粒度分布曲線において、その極大点が９〜１８μｍの範囲にある粒子（Ｄ１）、および極大点が５０〜１００μｍの範囲にある粒子（Ｄ２）の混合物であって、その重量比（Ｄ１／Ｄ２）が１０／９０〜９０／１０であり、かつ平均粒径が、ノズル孔キャピラリ−部の最小直径の１／２以下である砥粒を０．０５重量％以上、５重量％以下含有した分散液中でノズルを超音波洗浄することを特徴とするノズルの洗浄方法。
【請求項３】
超音波洗浄の前に前処理することを特徴とする請求項１記載のノズルの洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明はノズルの洗浄方法に関するものであり、合成繊維の紡糸工程を改良するものである。
【０００２】
【従来の技術】
繊維を製糸するためには必ずノズルを使用する。最近の合成繊維は細デニ−ルの糸条が高速で紡糸されており、ノズルの洗浄は以前にも増して綺麗にすることが要求されている。
たとえばポリエステル糸条の紡糸において、とくに単糸繊度が１デニ−ル未満の糸条の紡糸は単糸切れや毛羽巻き付き糸等が生じ易いのが現状である。
また、レ−ヨンのようにパルプを原料とした再生繊維においては、コンタミ等によりノズルが汚れ易く、長期連続紡糸が困難であるのが現状である。さらに使用後のノズルの洗浄が難しく、通常行われている硫酸洗浄等の方法では完全に綺麗にならない。さらにはこの完全に清掃されていないノズルを使用して紡糸するため、ノズル交換周期が短くなり悪循環を来すことになる。
ポリオレフィンは溶融粘度が高く、ベ−ラス効果を生じるのでノズル面に溶融物が付着しやすく、紡出糸の乱れが起きる場合が多い。
【０００３】
従来から行われているノズルの洗浄方法は各種あり、上述の硫酸洗浄法の他、ポリマ−に応じた溶剤中で加熱分解後超音波洗浄処理する方法、洗浄液を超音波でノズル孔から噴出させる方法、４００〜５００℃のKolene salt bathに短時間浸漬する方法等が提案され、実施されている。
しかしながら、ある程度の洗浄は可能であっても完全に汚れを除去することはできず、部分的にノズル詰まりが生じる場合が多かった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者等は上述の問題に鑑み、ノズルの洗浄方法について検討した結果、ポリマ−の種類には関係なく、ノズルに付着したポリマ−に起因する汚れを完全に除去する方法を見出だした。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、遠心沈降法により沈降粒子の体積で表される粒度分布曲線において、その極大点が９〜１８μｍの範囲にある粒子（Ｄ１）であって、かつ平均粒径が、ノズル孔キャピラリ−部の最小直径の１／２以下である砥粒、または該粒子（Ｄ１）および極大点が５０〜１００μｍの範囲にある粒子（Ｄ２）の混合物であって、その重量比（Ｄ１／Ｄ２）が１０／９０〜９０／１０であり、かつ該混合物の平均粒径が、ノズル孔キャピラリ−部の最小直径の１／２以下である砥粒を０．０５重量％以上、５重量％以下含有した分散液中でノズルを超音波洗浄することを特徴とするノズルの洗浄方法である。
【０００６】
本発明に係わる砥粒とは、公知の砥粒でよく、アルミナ質砥粒、炭化物砥粒等があり、前者にはＡ（アランダム）砥粒、ＷＡ（ホワイトアランダム）砥粒、後者にはＣ（黒色カ−ボランダム）砥粒、ＧＣ（緑色カ−ボランダム）砥粒、炭化硼素等があり、ノズルの材質に合わせて適宜選定することが可能である。
【０００７】
本発明に係わる砥粒としては、遠心沈降法により沈降粒子の体積で表される粒度分布曲線において、その極大点が９〜１８μｍの範囲、好ましくは１２〜１５μｍの範囲にある粒子（Ｄ１）であって、平均粒径がノズル孔キャピラリ−部の最小直径の１／２以下であることが必要である。
さらには該粒子（Ｄ１）と極大点が５０〜１００μｍの範囲、好ましくは６０〜８０μｍの範囲にある粒子（Ｄ２）との混合物であって、かつ、その重量比  （Ｄ１／Ｄ２）が１０／９０〜９０／１０、とくに３０／７０〜７０／３０である砥粒を使用することが必要である。そして、粒子Ｄ１および粒子Ｄ２の混合物の平均粒径がノズル孔キャピラリ−部の最小直径の１／２以下であることが必要である。
【０００８】
このような粒度分布を有する砥粒を使用することにより、ノズルに付着したポリマ−の汚れを洗浄することが可能となるばかりでなく、洗浄によるノズル内部の傷も生じることなく、紡糸をスム−スに繰り返し長期に亘って行うことができるのである。すなわち、本発明の方法による洗浄はよりノズル寿命を延ばすのである。
また、該砥粒の平均粒径がノズル孔キャピラリ−部の最小直径の１／２以下、とくに１／３以下であることも重要である。ノズルの種類は繊維の断面形状に則して各種あり、またその孔径も各種あり、該孔キャピラリ−部の最小直径の１／２以下でなければキャピラリ−部に砥粒が詰まったり、ノズル内部表面に傷をつけたりすることがある。
本発明においては、かかる粒度分布を有する砥粒の中で、粒度の大きな粒子で大きな汚れを削り落とし、順次粒度の小さい粒子で綺麗に仕上げるというものである。
ここで、平均粒径とは遠心沈降法により算出したものである。
【０００９】
砥粒表面に劈開の切り刃ができることにより、ノズル孔キャピラリ−内部に付着した汚れを削り取ることができるのであり、被研削材であるノズルの材質との関係上、ノズルの表面を傷付けないような硬度の砥粒を選択することが好ましい。
たとえば、金、金／白金の合金等の被研削材の硬度が小さい場合は砥粒の平均粒径は小さいほうがノズル表面へ傷がつきにくいので好ましい。また、ノズル内部にはクロムメッキ等のコ−ティングが施されていても何等支障はない。
【００１０】
砥粒の分散媒中の濃度は分散媒に対して０．０５重量％以上、５．０重量％以下である。砥粒の濃度が小さすぎると、ノズル内部表面への砥粒の衝突回数が少なくなり、均一な洗浄ができにくい。一方、該濃度が大きすぎると逆にノズル内部表面への砥粒の衝突回数が多くはなるが、洗浄効果は頭打ちであり、かえって砥粒がノズル内部に残留し、紡糸に悪影響を及ぼすことがある。したがって好ましくは０．１重量％以上、３．０重量％以下である。
【００１１】
通常、分散媒としては水を使用することができるが、汚れの付着状況によっては有機溶媒、無機溶媒を使用することができる。
たとえば、レ−ヨンの紡糸ノズルでは硫酸を、ポリエステルの紡糸ノズルではテトラエチレングリコ−ルを使用することも可能であるが、通常は水のみで洗浄が可能である。また浴比（ノズルに対する分散液の量）はノズルが完全に浸漬すればよく、とくに限定する必要はない。
【００１２】
また本発明においては、超音波洗浄前に、ノズルを各種溶媒中にて前処理させることにより、より一層の汚れの除去を行うことができる。
使用される溶媒は紡糸されるポリマ−の種類により異なり、レ−ヨンの場合には硫酸、ポリエステルの場合にはテトラエチレングリコ−ルを使用することができる。
たとえば、ポリエステル繊維の場合には、紡糸後のノズルをテトラエチレングリコ−ル中に浸漬し、２６５〜２８５℃の範囲で１０〜１６時間の条件で加熱することにより行われる。
【００１３】
超音波洗浄装置は一般に市販されているものであればいずれでもよく、出力が大きいほうが洗浄効率が大きく、洗浄時間が少なくて済む。また近年出回っている脱揮水を使用した強化超音波洗浄装置を用いれば洗浄時間が短縮できる。
【００１４】
本発明は孔径が５０μｍ以下のような小さいノズルであって、ホ−ル数の多いノズルであっても、ポリマ−に起因する汚れをほぼ完全に除去することが可能である。
【００１５】
【実施例】
以下、実施例により本発明を詳述するが、本発明はこれら実施例により何等限定されるものではない。なお、ノズルの洗浄程度は以下の評価基準により評価した。
（１）ノズル孔の汚染状態
金蒸着した後、走査型電子顕微鏡で（日本電子  ＪＳＭ−５３０）にて確認し、以下の基準にしたがって評価した。
５級：綺麗な金属面を呈していた。
４級：ほぼ綺麗な金属面を呈していた。
３級：劣化ポリマ−が部分的に少し付着していた。
２級：劣化ポリマ−が部分的に多量に付着していた。
１級：内部表面全体に汚れが付着していた。
（２）ノズル孔の詰まり具合
実体顕微鏡（ライカ製  ＭＺ−８）の透過光下で確認し、全ホ−ルに対する詰まりホ−ルの数で示した。
【００１６】
実施例１〜３
ポリエステル繊維７５デニ−ル／９６フィラメント（ノズル孔径０．１５ｍｍ、ノズル素材：ステンレス）を２０日間連続して紡糸した後、使用したノズルをテトラエチレングリコ−ルにて２７０℃で１２時間、熱分解処理を施した。ついで、処理後のノズル１０個を表１に示す粒度分布を有する砥粒（日本研紙社製  ＣＬ−２０００）をそれぞれ０．０５重量％、０．５重量％、５重量％含有する蒸留水１リットル中に浸漬し、超音波処理を施した。洗浄時間は３０分であり、装置はブランソン社製３２１０−ＤＴＨ型（４７ＫＨｚ出力８０Ｗ）を使用した。
結果を表１に示す。
いずれも洗浄効果は大きく、ノズル内部表面は綺麗な金属面を呈していた。
【００１７】
実施例４〜５
実施例１と同様にして熱分解処理後の１０個のノズルを３重量％含有する蒸留水１リットル中に浸漬し、超音波洗浄時間を１０分（実施例４）、６０分（実施例５）にしてそれぞれ５個のノズルについての評価を行った。
結果を表１に示す。洗浄時間による洗浄程度に変わりはなく、本発明の洗浄方法では短時間で洗浄が可能であることがわかる。
【００１８】
実施例６
レ−ヨン７５デニ−ル／３０フィラメント（ノズル孔径７０μｍ、ノズル素材：金／白金＝８／２の合金）を２週間連続して紡糸後、表１に示す粒度分布の砥粒１重量％の濃度の硫酸分散液２リットル中に、紡糸後のノズル２０個を浸漬し、超音波洗浄を３０分間行った。
結果を表１に示す。
洗浄効果は大きく、ノズル内部表面は綺麗な金属面を呈していた。
【００１９】
比較例１〜２
実施例１と同一形状の紡糸後のノズルをテトラエチレングリコ−ル中にて２７０℃で１２時間熱分解処理を行った後、砥粒を使用せずに単に超音波水洗浄処理のみを行った。
結果を表１に示す。
超音波による洗浄時間を６０分、１２０分としたが、ノズル詰まりの割合も多く、また劣化ポリマ−の付着が多く、ほとんど洗浄されていないと同じであった。
【００２０】
比較例３〜４
比較例１において、超音波による水洗浄を行った後、洗浄液を代えてさらに６０分、および１２０分の洗浄を行った。
結果を表１に示す。
劣化ポリマ−の除去は少し改善されたが、以前としてノズル詰まりは見られ、また劣化ポリマ−の付着も見られた。
【００２１】
比較例５
実施例６において、表１に示す粒度分布、平均粒径の砥粒を使用した以外は同様にして超音波洗浄を行った。
結果を表１に示す。
ノズルの径の１／２を越える平均粒径の砥粒を使用したため、ノズル詰まりが生じるとともに、ノズル内部表面に傷が多く生じた。この傷は紡糸するに問題がない傷ではあるが、ノズル寿命を短くする傷である。
【００２２】
比較例６
実施例１において、分散液濃度を８．０重量％濃度にし、処理時間を６０分とした以外は同様にして超音波洗浄を行った。
結果を表１に示す。
劣化ポリマ−の除去は少し改善されたが、多数のノズル孔に砥粒が詰まっていた。
【００２３】
【表１】
0003937060.tif 000002
【００２４】
【発明の効果】
本発明の洗浄方法によれば、孔径が小さく、ホ−ル数の多いノズル内部表面に付着した劣化ポリマ−の除去を短時間で行うことができ、長期に亘り、紡糸の問題もなく繰り返しノズルの使用が可能となる。