(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均直径が２０〜２５０μｍであり、かつ直径１０μｍ以下の繊維数の割合が全繊維数の３０％以下であり、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上のセルロースエステル微小繊維で構成されているたばこ煙用フィルター素材。
【請求項２】
平均直径が３０〜２００μｍであり、かつ直径１０μｍ以下の繊維数の割合が全繊維数の２０％以下であり、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上のセルロースエステル微小繊維で構成されている請求項１記載のフィルター素材。
【請求項３】
セルロースエステル微小繊維のＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇ以上である請求項１記載のフィルター素材。
【請求項４】
セルロースエステル微小繊維のＢＥＴ比表面積が２０ｍ２／ｇ以上である請求項１記載のフィルター素材。
【請求項５】
平均直径２０〜１００μｍ、および直径１０μｍ以下の繊維数の割合が全繊維数の２０％以下であり、ＢＥＴ比表面積１０〜５０ｍ２／ｇのセルロースエステル微小繊維で構成されている請求項１記載のフィルター素材。
【請求項６】
さらに、（２）他のセルロースエステル繊維を含む請求項１記載のフィルター素材。
【請求項７】
（１）セルロースエステル微小繊維と（２）他のセルロースエステル繊維との割合が、前者（１）／後者（２）＝１／９９〜９９／１（重量％）である請求項６記載のフィルター素材。
【請求項８】
セルロースエステルがセルロースアセテートである請求項１記載のフィルター素材。
【請求項９】
シート状である請求項１記載のフィルター素材。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかの項に記載のフィルター素材で構成されているたばこ煙用フィルター。
【請求項１１】
（ａ）請求項１〜５のいずれかの項に記載のセルロースエステル微小繊維で構成された繊維束又は繊維集合体、又は（ｂ）請求項１〜５のいずれかの項に記載のセルロースエステル微小繊維で構成された繊維束又は繊維集合体と他のセルロースエステル繊維束とが同軸方向に隣接して配設された複合繊維束を備えている請求項１０記載のたばこ煙用フィルター。
【請求項１２】
他の繊維のフィルター素材で構成された複数個のフィルター間に一定の空間を設けてフィルター巻紙で巻上げ、その空間内に請求項１〜５のいずれかの項に記載のセルロースエステル微小繊維を添加又は充填して得られる請求項１０記載のたばこ煙用フィルター。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、喫煙者の口腔内への有害成分流入量を低減し、喫煙者の健康に及ぼす悪影響を軽減するのに有用なフィルター素材およびそれを用いたたばこ煙用フィルターに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、たばこの健康に及ぼす影響との関連から、先進諸国を中心に喫煙時の口腔内への有害成分の流入量(デリバリー量と称する)を低減させるための様々な検討、主にたばこ煙用フィルターの濾過効率の向上が検討されている。
現在のたばこ煙用フィルターの多くは、セルロースジアセテート捲縮繊維トウが用いられている。このようなトウによる有害成分の濾過効率を高めるために、単繊維繊度の小さいトウを用いたり、繊維充填量を大きくすることが検討されている。
しかし、これらの方法で得られるたばこ煙用フィルターは、通気抵抗が大きく、喫煙者に過大な吸引力を要求することになる。そのため、たばこ煙用フィルターの通気抵抗を実用的な範囲に維持しながら、濾過効率を向上させるには限界があるとともに、コスト高ともなる。
【０００３】
たばこ煙用フィルターの濾過効率の向上のための他の方法としては、たばこ煙用フィルターに種々の添加剤を添加し、濾過効率を高める方法が検討されている。
しかし、そのような方法の多くは、たばこ煙用フィルター素材に添加剤を添加することにより、たばこ自体の喫味を著しく変化させ、喫煙者の喫煙感を損なう虞がある。
【０００４】
たばこの喫味の変化を抑制するためには、添加剤として、フィルター素材と化学的に同じ又は類似の成分を用い、濾過効率を向上できる形態で添加することが考えられる。例えば、特公昭５０−３８７２０号公報には、直径０．１〜１０μｍのフィブリル状セルロースアセテートのミクロファイバーで構成され、ミクロファイバーの少なくとも一部が絡み合い、比表面積３ｍ2 ／ｇ以上の繊維状物で構成されたたばこ煙用フィルターが開示されている。この文献には、エジェクター式の紡糸装置を用い、比表面積３〜１８ｍ2 ／ｇのフィブリル化セルロースアセテート繊維を得たことが記載されている。特開昭５３−４５４６８号公報には、直径０．５〜５０μｍ、比表面積５．０ｍ2 ／ｇ以上（例えば、１２〜２５ｍ2 ／ｇ）のセルロースエステル繊維状物をたばこ煙用フィルター材料として用いることが開示されている。この文献には、ベンチュリ管ののど部に、オリフィスからドープ液を押出し、前記ベンチュリ管に凝固液を高速で供給して前記セルロースエステル繊維状物を得ることが記載されている。
【０００５】
しかし、前記繊維状物の繊維径がかなり小さく、特に繊維径１０μｍ以下の微小繊維を多く含むため、通常のたばこ煙用フィルター巻上方法（例えば活性炭添加装置など）を用いてフィルター素材に添加しようとする場合、たばこ煙用フィルター巻上時の歩留りが低下し、操作性を低下させる虞がある。
【０００６】
特開平７−１９７３１４号公報には、比表面積５．０ｍ2 ／ｇ以上、繊維径０．２〜９０μｍであり、比較的大きな繊維径を有するセルロースエステル繊維が開示されている。この文献には、繊維径について、通常、０．２〜０．６μｍの繊維径を有し、０．５〜５μｍの直径を有するのが好ましいと記載されている。このことから、前記セルロースエステル繊維の機能および特色が高い比表面積を有する点にあり、比表面積を高くするため、繊維径を小さくする必要がある。
【０００７】
一方、特開平８−１２０５１７号公報には、繊維径１５〜２５０μｍ、比表面積０．５〜４．５ｍ2 ／ｇのフィブリル化繊維状セルロースエステルで構成されたタバコ煙用フィルターが開示されている。この文献には、セルロースエステル溶液をノズルから貧溶媒中に押し出し、吐出した繊維状セルロースエステル溶液に、インペラ状のカッタにより剪断力を作用させ、フィブリル化セルロースエステルを調製することも記載されている。
しかし、一般に、たばこ煙中の有害成分の除去率とフィルター材料の比表面積の間には極めて大きな相関関係が認められる。そして、前記フィブリル化繊維状セルロースエステル程度の比表面積では、有害成分を効率的に除去するためには十分でない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、繊維径が比較的大きいにも拘らず比表面積が大きく、たばこ煙中の有害成分を効率的に除去するのに適したフィルター素材およびそれを用いたたばこ煙用フィルターを提供することにある。
本発明の他の目的は、少量の添加によりたばこ煙中の有害成分を効率的に除去できるフィルター素材およびそれを用いたたばこ煙用フィルターを提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、高い歩留まりでフィルター素材に容易に添加でき、たばこ煙中の有害成分を効率的に除去して、喫煙者の口腔内への有害成分のデリバリー量を著しく低減させるのに有用なフィルター素材およびそれを用いたたばこ煙用フィルターを提供することにある。
本発明の別の目的は、たばこ煙用フィルターに利用しても、通気抵抗、たばこ喫味、喫煙者の喫煙感を損なうことのないフィルター素材およびそれを用いたたばこ煙用フィルターを提供することにある。
本発明のさらに別の目的は、たばこ煙中の有害成分を有効に除去できるたばこ煙用フィルターの構造を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記目的を達成するため鋭意検討の結果、たばこ煙用フィルターの構成成分として、繊維直径が大きく、しかも高い比表面積のセルロースエステル微小繊維（特に繊維直径１０μｍ以下の微小繊維含有量の少ない微小繊維）を含有させると、たばこの喫味を変化させることなく、たばこ煙中の有害成分を有効かつ効率よく除去でき、喫煙者の口腔内への有害成分デリバリー量を著しく低減できることを見いだし、本発明を完成した。
すなわち、本発明のたばこ煙用フィルター素材は、平均直径が２０〜２５０μｍであり、かつ直径１０μｍ以下の繊維数の割合が全繊維数の３０％以下であり、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上のセルロースエステル微小繊維で構成されている。フィルター素材は（１）前記セルロースエステル微小繊維単独で構成してもよく、（１）前記セルロースエステル微小繊維と（２）他のセルロースエステル繊維及び／又は第３成分（木材パルプなど）とで構成してもよい。
本発明のたばこ煙用フィルターは、前記フィルター素材で構成されている。
なお、前記セルロースエステル微小繊維は、例えば、セルロースエステル溶液を、ノズルから前記セルロースエステルに対する沈殿剤（非溶媒又は貧溶媒）中に押出し、剪断力を作用させることにより得られる。
【００１０】
なお、本明細書において、「平均直径」とは湿潤時又は乾燥時に測定した繊維直径の平均値を意味する。繊維の直径は適当量の繊維を採取し、顕微鏡写真を撮影して、その写真中の各繊維直径を測定することにより求めることができる。なお、繊維が高次（又は高度）に分岐している場合、最も太い部分の直径をその繊維の直径とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
セルロースエステルを得るための原料は特に制限されず、例えば、天然セルロース（木材パルプ，リンターパルプなど）又は再生セルロースなどが使用できる。セルロース原料としては、通常、木材パルプを用いる場合が多い。なお、セルロースとしては、高純度のセルロースを用いることが好ましいが、本発明では品質の低いセルロース原料（例えば、ヘミセルロース含有量５〜２０重量％程度の木材パルプなど）も有効に利用できるという特色がある。
【００１２】
本発明のフィルター素材を構成するセルロースエステルの形態は、微小繊維状である。このセルロースエステル微小繊維は、高次に分岐（フィブリル化という場合がある）し、フィブリル化セルロースエステル繊維を構成しており、不定形構造を有していてもよい。セルロースエステル微小繊維の平均直径は、２０〜２５０μｍ（例えば２０〜２００μｍ程度）、好ましくは３０〜２００μｍ、より好ましくは４０〜１５０μｍ程度であり、通常、２０〜１００μｍ（特に２５〜１００μｍ）程度である。平均直径が２０μｍ未満（特に１０μｍ未満）では、たばこ煙用フィルター巻上時の歩留りが低下し、平均直径が２５０μｍを越えると、フィルターの均一性が低下し易く、比表面積が低下する。
【００１３】
さらにセルロース微小繊維において、直径１０μｍ以下の繊維数（繊維本数）の割合は、全繊維数の３０％以下（０〜３０％）、好ましくは２０％以下（０〜２０％）、特に１５％以下（例えば、０〜１０％）である。さらに好ましくは直径５０μｍ以上の繊維数は、全繊維数の１０％以上（例えば、１５〜１００％）、さらに好ましくは２０％以上（例えば、２５〜１００％）である。
セルロースエステル微小繊維の繊維長は、歩留りや添加の均一性を損なわない範囲で適宜選択でき、通常０．１〜１０ｍｍ、好ましくは０．２〜５ｍｍ程度である。特に、繊維長１ｍｍ以上の長繊維が或る程度（例えば、本数割合で１０％以上）含まれているのが好ましく、繊維長１ｍｍ以上の長繊維が本数割合で１５％以上（例えば、１５〜７０％程度）含まれている場合が多い。
【００１４】
前記セルロースエステル微小繊維は、主として高次に分岐されており、ＢＥＴ法で測定した比表面積（以下、ＢＥＴ比表面積という）は、５ｍ2 ／ｇ以上（例えば、７〜５０ｍ2 ／ｇ程度）、好ましくは１０ｍ2 ／ｇ以上（例えば、１０〜５０ｍ2 ／ｇ程度）、さらに好ましくは２０ｍ2 ／ｇ以上（例えば、２５〜５０ｍ2 ／ｇ程度）であり、通常、１５ｍ2 ／ｇ以上（例えば、１５〜５０ｍ2 ／ｇ程度）である場合が多い。後述する方法によれば、２７〜５０ｍ2 ／ｇ程度のフィブリル化セルロースエステル微小繊維を得ることもできる。ＢＥＴ比表面積が５ｍ2 ／ｇ未満では、セルロース微小繊維の含有量から予想される程の有害成分除去効果が得られず、たばこ煙中の有害成分の除去効率が低下する場合がある。
【００１５】
このようなセルロースエステル微小繊維は、例えば、セルロースエステル溶液を、ノズルから前記セルロースエステルに対する沈殿剤（以下、凝固剤又は貧溶媒という場合がある）中に押出し、剪断力を作用させることにより得ることができる。ノズルから押出されたセルロースエステル溶液は、沈殿剤（凝固剤）との接触により、外周部から固化が開始する。この方法では、吐出した繊維状セルロースエステル溶液（繊維状紡糸液）に剪断力を作用させることにより、セルロースエステルが固化する前に部分的にフィブリル化するとともに切断し、前記特定の平均直径及びＢＥＴ比表面積を有するセルロースエステル微小繊維を得ることができる。
【００１６】
なお、ノズルを用いて、予め繊維状に吐出した紡糸液から凝固させると、本発明のセルロースエステル微小繊維を容易かつ効率よく得ることができるが、前記セルロースエステル微小繊維の製法は、上記の方法に限定されない。例えば、他の剪断手段によりセルロースエステル溶液に剪断力を作用させ、セルロースエステル溶液を凝固させることにより前記セルロースエステル微小繊維を得てもよい。
【００１７】
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、セルロースエステル微小繊維の製造方法について説明する。
【００１８】
セルロースエステル微小繊維の製造には、繊維状紡糸液に剪断力を作用させながらフィブリル化できる種々の装置が使用できる。このような装置は、凝固液が供給される流路と、この流路内にセルロースエステル溶液（以下、単に紡糸液と称する場合がある）を吐出するためのノズル手段と、ノズル手段から押出又は吐出された繊維状紡糸液をフィブリル化とともにカッティングするための切断手段（剪断手段）とを備えている場合が多い。
【００１９】
図１はセルロースエステルをフィブリル化してセルロースエステル微小繊維を製造するための装置の一例を示す概略構成図であり、図２は図１の切断手段を示す概略底面図である。
【００２０】
図１及び図２に示す装置は、上部が閉塞した円筒状ケーシング３と、このケーシング３の底部から上方へセルロースエステル溶液を吐出するためのノズル手段１と、ケーシング３の下部に沈殿剤を供給し、吐出されたセルロースエステル溶液と合流接触して、セルロースエステル溶液を凝固沈殿させるための沈殿剤供給口４と、前記ケーシング３の上部側面に接続され、かつ生成したフィブリル状セルロースエステルを沈殿剤とともに送出するための送出口５とを備えている。
【００２１】
そして、前記ノズル手段１と送出口５との間のうち、セルロースエステル溶液と沈殿剤との接触領域には、ノズル手段１から押出された繊維状のセルロースエステル溶液を撹拌すると共に、剪断力を作用させて繊維状セルロースエステル溶液をフィブリル化するためのカッティング手段（または剪断手段）６が配設されている。
【００２２】
このカッティング手段６は、ノズル手段１に近接して対向し、かつ回転可能に配設されたカッター８と、このカッターの下流側において、前記カッター８と近接してケーシング３に取付けられた多孔プレート１０とを備えている。すなわち、カッティング手段６は、前記ケーシング３内で軸方向に延びるシャフト７と、このシャフトの端部に取付けられ、かつモーターなどの回転駆動源により回転可能な複数枚の羽根を有するカッター８と、このカッターよりも下流側に位置してケーシング３に取付けられ、かつ周方向に複数の孔９を有するプレート１０とを備えている。この例では、プレート１０はカッター８と平行に配設されている。また、カッティング手段６のカッター８は、プレート１０と近接しているとともに、前記ノズル手段１の吐出口に近接している。
【００２３】
このような装置を用いると、セルロースエステル溶液供給口２から供給され、ノズル手段１からケーシング３内に加圧状態で押出されたセルロースエステル溶液は、沈殿剤供給口４から供給された沈殿剤と接触して、カッティング手段６のカッター８により撹拌される。その際、ノズル１と多孔プレート１０との間に、ノズル１に対向してカッター８が介在しているので、ノズル手段１からプレート１０の孔９を通過する間に、カッター８の回転力および撹拌力によりセルロースエステル溶液に剪断力が作用し、セルロースエステル溶液をフィブリル化しながら、凝固できる。フィブリル化したセルロースエステルは、プレート１０の孔９を通過して、フィブリル化セルロースエステル送出口５から送出される。
【００２４】
なお、フィブリル化の程度や繊維長は、前記セルロースエステル溶液の押出速度、吐出口とカッティング手段との距離、カッティング手段とプレートとの距離、カッティング手段による剪断力（カッターの回転速度やカッターの形状など）、さらにはノズル孔径などにより調整できる。剪断力は、セルロースエステルが完全に凝固する前に作用させればよく、部分的に凝固したセルロースエステルにさせてもよい。カッターを使用する場合のカッターの回転数は、前記ノズル１とカッター８との距離になど応じて適当に選択でき、例えば、３０００〜１５０００ｒｐｍ程度の範囲から選択できる。
【００２５】
前記ノズルの先端とカッターとの距離は、セルロースエステル溶液の供給速度やカッターの回転数により適宜選択できるが、通常、１〜５ｍｍ、好ましくは１〜３ｍｍ程度（例えば２ｍｍ程度）である。上記距離が短すぎると、塊状物が生成しやすく、長すぎると、繊維長および繊維直径が大きくなりやすい。
剪断力は、前記カッターの回転剪断力に限らず、ジェット流、パルス波による衝撃などを利用してセルロースエステル溶液に作用させてもよい。
【００２６】
断面円形のノズルを用いる場合、ノズル口径は、所望の繊維径などに応じて選択でき、通常、５０μｍ〜５ｍｍ、好ましくは１００μｍ〜４ｍｍ、さらに好ましくは５００μｍ〜３ｍｍ程度である。ノズルとしては、断面円形ノズルに限られず、円形ノズルと同程度の断面積を有していれば、異形の断面形状であってもよい。また、セルロースエステル溶液を吐出するノズルは単一ノズルに限らず、多数のノズル孔径に対応する孔を形成した口金で構成してもよい。
【００２７】
セルロースエステル溶液は、セルロースエステルを良溶媒に溶解することにより調製できる。前記良溶媒は、セルロースエステルの置換基，平均置換度などに応じて適宜選択でき、例えば、アセトン，メチルエチルケトンなどのケトン類；酢酸などのカルボン酸；ジオキサン，ジエチルエーテル，テトラヒドロフランなどのエーテル類；塩化メチレン，塩化エチレンなどのハロゲン化アルキル類やハロゲン化炭化水素類；メタノール，エタノール，イソプロパノールなどのアルコール類；酢酸メチル，酢酸エチルなどのエステル類などの有機溶媒；これらの有機溶媒の混合溶媒；及びこれらの有機溶媒と水との混合溶媒などを用いることができる。前記良溶媒は、通常、アセトン、ジオキサン、酢酸、アセトン−水混合溶媒、酢酸−水混合溶媒、塩化メチレン−メタノール混合溶媒などの混合溶媒であってもよい。また、セルロースエステル溶液は、セルロースエステルの製造過程において、原料セルロースを溶媒中でエステル化し、必要に応じて加水分解して得られるドープの形態で用いてもよい。
【００２８】
セルロースエステル溶液中のセルロースエステルの濃度は、通常、２〜５０重量％、好ましくは５〜４０重量％、より好ましくは１０〜２５重量％程度である。濃度が２重量％未満では、セルロースエステル微小繊維を効率よく製造できず、濃度が５０重量％を越えると、溶液の粘度が高く、所望の形状の繊維が得られにくい。
【００２９】
前記凝固剤は、セルロースエステルおよび良溶媒の種類に応じて、セルロースエステルに対する非溶媒又は貧溶媒から選択でき、例えば、水；メタノールなどのアルコール類；水と前記良溶媒との混合溶媒などが挙げられる。凝固剤には、通常、水、メタノール、アセトン−水混合溶媒、酢酸−水混合溶媒、ジオキサン−水混合溶媒などが含まれる。なお、良溶媒と凝固剤とを混合溶媒で構成する場合、凝固剤としての混合溶媒は、良溶媒に比べて水の割合が多い。
【００３０】
このような良溶媒と凝固剤との組合せは、特に限定されないが、例えば、次の組合せが例示される。
（a）良溶媒：アセトン／水＝１００／０〜７０／３０（重量％）の溶媒
凝固剤：水／アセトン＝１００／０〜５０／５０（重量％）の溶媒
（b）良溶媒：ジオキサン
凝固剤：水／ジオキサン＝１００／０〜７０／３０（重量％）の溶媒
（c）良溶媒：酢酸／水＝１００／０〜６０／４０（重量％）の溶媒
凝固剤：水／酢酸＝１００／０〜６０／４０（重量％）の溶媒
前記凝固剤とセルロースエステル溶媒との割合は、得られる繊維の特性を損なわない範囲で適宜選択でき、例えば、前者／後者＝１０／１（重量比）以上（例えば１０／１〜１００／１（重量比）、好ましくは１２／１〜５０／１（重量比）程度）、通常、１２／１〜４０／１（重量比）程度である。
【００３１】
沈殿剤とセルロースエステル溶液との割合は、例えば、濃度１３重量％のセルロースエステル溶液１重量部に対して、沈殿剤１０重量部以上、例えば、１０〜５０重量部（例えば、１５〜５０重量部）、好ましくは１２〜４０重量部（例えば、１５〜４０重量部）、さらに好ましくは１５〜３０重量部（例えば、２０〜３０重量部）程度である。
セルロースエステル溶液および沈殿剤の温度は、適当に選択できるが、通常、室温以上、好ましくは３０〜６０℃（例えば、４０〜６０℃）程度である。
【００３２】
なお、前記方法で得られたフィブリル化セルロースアセテート微小繊維は、脱溶媒が不十分で膨潤度が高く、そのまま乾燥すると、固い樹脂状物になりやすい。従って、得られた繊維状物を、脱水し、温水又は冷水で水洗し、次いで水の存在下で処理（例えば、沸騰水処理又は水蒸気処理など）するのが好ましい。このような方法により、繊維の膨潤度が低下し、乾燥により柔らかい羽毛状の繊維が得られる。沸騰水処理又は水蒸気処理の処理時間は、通常、５分以上（例えば１０分〜２時間程度）、好ましくは１０〜６０分（例えば、１０〜５０分）程度である。
【００３３】
塊状物の量を低減し、利用しやすい形態のセルロースエステル微小繊維とするため、得られたセルロースエステル微小繊維はさらに湿式解砕、または乾燥してから乾式解砕することもできる。さらに、分級することにより繊維長などの揃ったセルロースエステル微小繊維を利用することも可能である。
【００３４】
本発明のフィルター素材は、前記セルロースエステル微小繊維単独で構成してもよく、（1）前記セルロースエステル微小繊維と（2）他の繊維（ポリプロピレンなどのポリオレフィン繊維、他の合成繊維、セルロースエステル，レーヨンなどのセルロース誘導体、木材パルプ，リンターパルプなどのパルプ類）とで構成してもよい。（2）他の繊維としては、セルロース（パルプ類）やセルロース誘導体、特にセルロースエステル繊維（中でもセルロースアセテート繊維）が好ましい。
【００３５】
（1）セルロースエステル微小繊維と（2）他の繊維（特にセルロースエステル繊維）との割合は、有害成分のデリバリー量などに応じて、例えば、前者（1）／後者（2）＝１／９９〜９９／１（重量％）、好ましくは５／９５〜７５／２５（重量％）、さらに好ましくは１０／９０〜５０／５０（重量％）程度の範囲から選択でき、通常、１５／８５〜５０／５０（重量％）程度である。セルロースエステル微小繊維の含有量が１重量％未満であると、たばこ主流煙中の有害成分に対する除去効率が低下する虞がある。
【００３６】
本発明のフィルター素材の形態は特に制限されず、綿状などの繊維集合体であってもよく、シート状，ロッド状（繊維束状）であってもよい。
前記フィルター素材は、直径１０μｍ以下の微小繊維の含有量が少ないので、他の繊維に添加あるいはシート成形してもセルロースエステル微小繊維の歩留まりを向上できる。しかも、繊維の平均直径が大きいにも拘らず、比表面積が大きく、種々の成分を除去するフィルター材料として適している。特にたばこ煙中の有害成分の除去効率が高い。そのため、本発明のたばこ煙用フィルターは、少なくとも前記セルロースエステル微小繊維を含むフィルター素材で構成されている。タバコ煙用フィルタはフィルターチップ，フィルタープラグを構成してもよい。
【００３７】
シート状フィルター素材（ウェブ）は、例えば、必要により他の繊維（セルロースエステル繊維，木材パルプなど）とともにセルロースエステル微小繊維を抄紙する方法、他の繊維（セルロースエステル繊維，木材パルプなど）で構成されたシート状素材に微小繊維を添加する方法などにより調製できる。シート状フィルター素材には、エンボス加工、皺付け加工などを施してもよい。
ロッド状（繊維束状）のフィルター素材や巻紙でロッド状に成形されているロッド状たばこ煙用フィルターにおいて、セルロースエステル微小繊維の添加方法及び添加又は装着部位は、特に限定されない。また、たばこ煙用フィルターの製造方法も特に制限されない。ロッド状のフィルター素材やロッド状たばこ煙用フィルターは、例えば、（i）セルロースエステル微小繊維を繊維束状に収束する方法で調製できる。より具体的には、セルロースエステル微小繊維を、そのまま又は成形してフィルター素材とし、フィルター巻紙で巻上げ、たばこ煙用フィルターを製造することもできる。セルロースエステル微小繊維を成形する場合、セルロースエステルの可塑剤（トリアセチンなど）や接着剤を添加して成形したり、セルロースエステル微小繊維の熱可塑性を利用して加熱加圧成形などの成形法により成形することもできる。
【００３８】
（ii）他の方法として、他の繊維（2）のフィルター素材にセルロースエステル微小繊維を混合して添加する方法が採用できる。この方法では、シート状の他の繊維（2）（セルロースエステル繊維など）のフィルター素材を必要により開繊してセルロースエステル微小繊維を添加して収束する方法により、ロッド状のフィルター素材やロッド状たばこ煙用フィルターを調製できる。この方法（ii）には、例えば、セルロースエステル微小繊維を、水などの非溶媒又は貧溶媒に分散し、得られたスラリーを他の繊維（2）のフィルター素材に添加し、巻紙で巻上げた後、溶媒を蒸発除去させる方法：巻紙で他の繊維（2）のフィルター素材を巻上げた後、非溶媒又は貧溶媒にセルロースエステル微小繊維が分散したスラリーを注入し、その後溶媒を蒸発除去させる方法：セルロースエステル微小繊維を乾燥状態のままで、必要により開繊したフィルター素材（例えば、他の繊維（2）（セルロースエステル繊維など）の繊維束（トウ））に添加し、巻紙で巻上げる方法などが含まれる。
【００３９】
上記方法（ii）のセルロースエステル微小繊維の添加工程において、セルロースエステル微小繊維をスラリー状で添加する場合、現在のたばこ煙用フィルターの製造に用いられている可塑剤添加装置などが利用でき、セルロースエステル微小繊維を乾燥状態で添加する場合、現在のたばこ煙用チャコールフィルターの製造に用いられている活性炭添加装置などが利用可能である。
【００４０】
さらに（iii）他の繊維（2）のフィルター素材で構成された複数個のフィルター間に一定の空間を設けてフィルター巻紙で巻上げ、その空間（リセス）内にセルロースエステル微小繊維（繊維束又は繊維集合体の形態で）を添加又は充填する方法も採用できる。この場合、前記空間には、セルロースエステル微小繊維と他の繊維との混合繊維や繊維束を添加又は充填してもよい。この方法（iii）では、現在のたばこ煙用フィルターの製造に一般的に用いられているトリプルフィルター製造装置を利用することも可能である。
【００４１】
セルロースエステル微小繊維は、たばこ煙用フィルターの全体に亘り均一に分布していてもよく、不均一又は部分的に存在していてもよい。
すなわち、本発明のたばこ煙用フィルターは、（a）セルロースエステル微小繊維で構成され、かつセルロースエステル微小繊維が均一又は不均一に存在する繊維束（トウ）、（b）セルロースエステル微小繊維で構成された繊維束又は繊維集合体と他の繊維束（セルロースエステル繊維束など）とが同軸方向に隣接して配設された複合繊維束で構成してもよい。後者のフィルター構造（b）においては、セルロースエステル微小繊維で構成された繊維束又は繊維集合体としては、セルロースエステル微小繊維単独、又はセルロースエステル微小繊維と他の繊維（セルロースエステル繊維など）との混合物が利用でき、一般のたばこ煙用フィルターの構造に利用されているデュアルフィルターやトリプルフィルターなどの形態を様々に組み合わせで使用することも可能である。
【００４２】
セルロースエステル微小繊維（1）および他の繊維（2）としてのセルロースエステル繊維としては、例えば、セルロースアセテート、セルロースブチレート、セルロースプロピオネートなどの有機酸エステル；硝酸セルロース、硫酸セルロース、リン酸セルロースなどの無機酸エステル；セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートフタレート、硝酸酢酸セルロースなどの混合エステル；およびポリカプロラクトングラフト化セルロースアセテートなどのセルロースエステル誘導体などが例示される。これらのセルロースエステルは、単独でまたは二種以上混合して使用できる。
これらのセルロースエステルのうち、セルロースアセテート（特に、平均置換度２．０〜２．７程度のセルロースジアセテート）は、たばこの喫味、喫煙感などの点で好ましい。
【００４３】
セルロースエステルの平均重合度は、例えば、１０〜１０００、好ましくは５０〜９００、より好ましくは２００〜８００程度であり、セルロースエステルの平均置換度は、例えば１〜３程度、特に１．５〜２．７程度である。なお、平均置換度１〜２．１５、好ましくは１．１〜２．０程度のセルロースエステルは、生分解性を高める上で有効である。
【００４４】
セルロースエステル微小繊維（1）および他の繊維（2）は、セルロースエステル以外に他の物質を含有していてもよいが、その場合、セルロースエステルの含有量は５０重量％以上であるのが好ましい。
なお、セルロースエステルには、適度なフィルター硬度を発現するために必要な量の可塑剤（バインダー）を含有させてもよい。
前記セルロースエステルは、種々の添加剤、例えば、カオリン、タルク、ケイソウ土、石英、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、酸化アルミニウムなどの無機微粉末；カルシウム、マグネシウムなどのアルカリ土類金属の塩などの熱安定化剤；着色剤；油剤；歩留り向上剤などを含んでいてもよい。
【００４５】
また、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸などの環境分解促進剤（生分解促進剤）、アナターゼ型酸化チタンなどの光分解促進剤などを含有させることにより、繊維の分解性を高めることができる。
また、前記セルロースエステルは、白色度改善剤、例えば、酸化チタン、好ましくはアナターゼ型酸化チタンを含む場合が多い。酸化チタンの平均粒子径は、例えば、０．０１〜１０μｍ、好ましくは０．０２〜５μｍ程度である場合が多い。酸化チタンの含有量は、前記セルロースエステル全体に対して、０．０５〜２．０重量％、好ましくは０．１〜１．０重量％、さらに好ましくは０．２〜０．８重量％であり、０．４〜０．６重量％である場合が多い。
【００４６】
他の繊維（2）としてのセルロースエステル繊維の繊度は、例えば、１〜１６デニール、好ましくは１〜１０デニール、さらに好ましくは２〜８デニール程度である。
他の繊維（2）としてのセルロースエステル繊維は、非捲縮繊維であってもよいが、捲縮繊維であるのが好ましい。捲縮繊維の捲縮度は、例えば、１インチ当たり５〜７５個、好ましくは１０〜５０個、さらに好ましくは１５〜５０個程度である。繊維の捲縮度は、１インチ当たり２０〜５０個程度である場合が多い。また、均一に捲縮した捲縮繊維を用いる場合が多い。捲縮繊維を用いると、適度な通気抵抗を有し、チャンネリングが抑制されたフィルターロッドを得ることができるとともに、セルロースエステル微小繊維の添加量が少なくてもたばこ煙中の有害成分の濾過性をある程度有効に発現することができる。
【００４７】
他の繊維（2）としてのセルロースエステル繊維の繊維断面形状は、特に限定されず、例えば、円形、楕円形、異形（例えば、Ｙ字状、Ｘ字状、Ｉ字状、Ｒ字状など）や中空状などのいずれであってもよい。
セルロースエステル繊維で構成された繊維束（トウ）は、例えば、３０００〜１００００００本、好ましくは５０００〜１０００００本程度のセルロースエステル繊維の単繊維を束ねることにより形成できる。繊維トウは３０００〜１０００００本程度の連続繊維を集束して構成する場合が多い。
【００４８】
さらに、本発明のセルロースエステル微小繊維を、高濾過性能を実現するための構造を有するたばこ煙用フィルターや、ベンチレーション機能を有するたばこ煙用フィルターと組み合わせて使用すれば、有害成分のデリバリー量をさらに低減させ、喫煙者の健康に及ぼす悪影響を軽減することが可能である。
【００４９】
【発明の効果】
本発明では、高い比表面積を有するにも拘らず、繊維直径が大きく、しかも繊維直径の小さな繊維の含有量が少ないセルロースエステル微小繊維を用いるため、少量の添加によっても、たばこ煙中の有害成分を効率的に除去できる。特に繊維直径の小さな成分の含有量が少ないため、作業性および歩留りに優れ、高い歩留まりでフィルター素材に容易に添加でき、たばこ煙中の有害成分を効率的に除去して、喫煙者の口腔内への有害成分のデリバリー量を著しく低減できる。さらに、通気抵抗、たばこ喫味や喫煙者の喫煙感を損なうことがない。
【００５０】
【実施例】
以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
なお、実施例及び比較例において、たばこ煙用フィルターサンプルの通気抵抗、ニコチン及びタール量を以下の方法で測定した。また、下記の方法で、喫味についても評価した。
（１）通気抵抗：
たばこ煙用フィルターサンプル内を通過する空気流量が１７．５ｍｌ／秒の時の圧力損失（ｍｍＨ2 Ｏ）を自動通気抵抗測定器（フィルトローナ社製，ＦＴＳ３００）を用いて測定した。
【００５１】
（２）ニコチン及びタール量：
長さ２０ｍｍのたばこ煙用フィルターサンプルに、スェーデンたばこ製のコレスタ（CORESTA）モニターＮｏ．１シガレットの葉たばこ部を接続し、得られたサンプルたばこについて、ピストンタイプの定容量型自動喫煙器（ボルグワルド社製，ＲＭ２０／ＣＳ）を用い、流量１７．５ｍｌ／秒，喫煙時間２秒／回、喫煙頻度１回／分の条件で喫煙を行った。フィルターを通過した煙中のニコチン及びタールをガラス繊維製フィルター（ケンブリッジフィルター）で捕集し、ニコチン量はガスクロマトグラフ（（株）日立製作所製，Ｇ−３０００）を用いて測定し、タール量は重量法により測定した。
【００５２】
喫煙終了後、たばこ煙用フィルターに付着したニコチン量Ｔｎ及びタール量Ｔｔと、喫煙器の煙成分捕集用のガラス繊維製フィルター（ケンブリッジフィルター）に付着したニコチン量Ｃｎ及びタール量Ｃｔを測定した。そして、たばこ煙用フィルターサンプルについて、ニコチン及びタールの濾過効率を次式を用いて算出した。
ニコチン除去率（％）＝Ｔｎ／（Ｔｎ＋Ｃｎ）×１００
タール除去率（％）＝Ｔｔ／（Ｔｔ＋Ｃｔ）×１００
（３）喫味評価：
長さ２０ｍｍのたばこ煙用フィルターサンプルを、スェーデンたばこ製のコレスタ（CORESTA）モニターＮｏ．１シガレットの葉たばこ部に接続し、得られたサンプルたばこについて、１０人のパネラーにより、現行のフィルター（アセテート繊維束）を使用したたばこ（上記スェーデンたばこ製のコレスタ（CORESTA）モニターＮｏ．１シガレット）と喫味を比較することにより評価した。
なお、上記の測定および評価は、温度２３℃、相対湿度６５％の雰囲気中、約２４時間以上放置して、調湿した後、たばこ煙用フィルターサンプル及びサンプルたばこについて行った。
【００５３】
参考例（セルロースエステル微小繊維の製造）
酢酸セルロース（平均置換度２．５）を６０重量％酢酸水溶液に溶解し、酢酸セルロース濃度１３重量％の溶液を温度５０℃に調整した。一方、沈殿剤として、２９重量％酢酸水溶液を調整し、温度４０℃に調整した。図１に記載の装置を用い、前記沈殿剤を３０リットル／分の流速で供給し、１２０００ｒｐｍの高速でカッターを回転させながら、沈澱剤中に前記酢酸セルロース溶液をノズル手段（口径４ｍｍ）から１リットル／分の流速で押出したた。酢酸セルロース溶液は、沈澱剤と接する際に剪断力を受け、微小繊維状に沈殿した。生成したスラリーを、増幸産業（株）製，スーパーマスコロダー（クリアランス６０μｍ，回転速度１８００ｒｐｍに調整）を用いて解砕した。その後、十分に水洗し、沸騰水で処理（３０分間）を施した後、オーブンで乾燥した。乾燥した微小繊維を汎用のディスクリファイナー（クリアランス１ｍｍ，回転速度１７００ｒｐｍに調整）を用いて解砕し、以下の実施例に用いた。
【００５４】
実施例１
断面形状Ｙ字形、置換度２．４５、捲縮度３２〜３３個／インチ，単繊度３．０デニール、トータル繊度３７０００のセルロースジアセテート繊維トウを、可塑剤（トリアセチン）を用いて成型したフィルター（長さ７ｍｍ、円周２５ｍｍ）２個を６ｍｍの空間（間隔）を開けて並べた。この空間内に、セルロースアセテート微小繊維（置換度２．４５、ＢＥＴ比表面積２９ｍ2 ／ｇ、繊維平均直径約４０μｍ，直径５０μｍ以上の繊維の割合３５％，直径１０μｍ以下の繊維の割合１５％）を、前記セルロースジアセテート繊維成型フィルター１００重量部に対して１８重量部となるように充填し、フィルター巻紙で巻上げ、長さ２０ｍｍのたばこ煙用フィルターサンプルを得た。
【００５５】
実施例２
セルロースジアセテート繊維成型フィルター１００重量部に対するセルロースエステル微小繊維の添加量を３３重量部とする以外は、実施例１と同様の方法でたばこ煙用フィルターサンプルを得た。
【００５６】
比較例１
断面形状Ｙ字形、置換度２．４５、捲縮度３２〜３３個／インチ，単繊度３．０デニール、トータル繊度３７０００のセルロースジアセテート繊維トウを、可塑剤（トリアセチン）を用いて実施例１で得られるたばこ煙用フィルターサンプルの通気抵抗と同程度になるように成型したフィルター（長さ２０ｍｍ、円周２５ｍｍ）をフィルター巻紙で巻上げ、長さ２０ｍｍのたばこ煙用フィルターサンプルを得た。
【００５７】
比較例２
断面形状Ｙ字形、置換度２．４５、捲縮度３４個／インチ，単繊度２．２デニール、トータル繊度４００００のセルロースジアセテート繊維トウを、可塑剤（トリアセチン）を用いて実施例２で得られるたばこ煙用フィルターサンプルの通気抵抗と同程度になるように成型したフィルター（長さ２０ｍｍ、円周２５ｍｍ）をフィルター巻紙で巻上げ、長さ２０ｍｍのたばこ煙用フィルターサンプルを得た。
【００５８】
比較例３
断面形状Ｙ字形、置換度２．４５、捲縮度３２〜３３個／インチ，単繊度３．０デニール、トータル繊度３７０００のセルロースジアセテート繊維トウを、可塑剤（トリアセチン）を用いて成型したフィルター（長さ７ｍｍ、円周２５ｍｍ）２個を６ｍｍの空間を開けて並べ、その空間内にセルロースジアセテートフレーク（置換度２．４５、ＢＥＴ比表面積１４ｍ2 ／ｇ）を前記セルロースジアセテート成型フィルター１００重量部に対して５０重量部になるように添加し、フィルター巻紙で巻上げ、長さ２０ｍｍのたばこ煙用フィルターサンプルを得た。
【００５９】
比較例４
断面形状Ｙ字形、置換度２．４５、捲縮度３２〜３３個／インチ，単繊度３．０デニール、トータル繊度３７０００のセルロースジアセテート繊維トウを、可塑剤（トリアセチン）を用いて成型したフィルター（長さ７ｍｍ、円周２５ｍｍ）２個を６ｍｍの空間（間隔）に開けて並べ、その空間内にセルロースジアセテート微粉末（置換度２．４５、ＢＥＴ比表面積１４ｍ2 ／ｇ）を前記セルロースジアセテート成型フィルター１００重量部に対して２０重量部になるように添加し、フィルター巻紙で巻上げ、長さ２０ｍｍのたばこ煙用フィルターサンプルを得た。
【００６０】
そして、実施例および比較例で得られたたばこ煙用フィルターサンプルについて、前記測定方法により、通気抵抗、ニコチン及びタールの除去率を測定するとともに、喫味を評価した。
結果を表に示す。
【００６１】
【表１】
0003939823.tif 000002
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明のセルロースエステル微小繊維の製造装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】図２は図１に示す装置のカッティング手段の概略底面図である。
【符号の説明】
１…ノズル手段
３…ケーシング
４…沈殿剤供給口
５…送出口
６…カッティング手段（剪断手段）
８…カッター
９…孔
１０…プレート
【図１】
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【図２】
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