(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径２２０μｍ以下の鉄粉を温風で浮遊撹拌させた状態で絶縁層形成処理液と防錆処理液とを混合した表面コーティング液を吹き付け、該表面コーティング液を鉄粉の粒子に均一に表面コーティングし、該表面コーティングした鉄粉を１５０℃で熱処理し、この工程で得られた鉄粉をプレス圧力７ｔｏｎ/ｃｍ２で圧縮成形した後、大気中で２００℃〜６００℃の加熱処理を施し粒子内に１５０〜７００ｎｍ幅、アスペクト比が３以上のサブグレインを生成させることを特徴とする鉄系金属軟磁性圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する分野】
本発明は、鉄系金属軟磁性圧粉磁心の製造方法に関し、特に各種電子機器に使用される回路においての、ますます高周波領域まで拡大しつつあるノイズフィルター回路素子及び各種チョークコイルの電子部品用材料としての鉄系金属軟磁性圧粉磁心の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、鉄系金属軟磁性圧粉磁心においては、磁心の磁気特性改善の試みとしては鉄粉の純度に主に注目されていた。
又、原料の製造方法においても鉄粉の粒径を球形、板状形等研究されていたが、いずれも粒一粒は一次粒子が数個から数十個の団子状の塊で、直径が数１０μｍの粒を形成している。
一方、粉末成形後の焼成過程では通常の再結晶をおこし、例えばＪＩＳ  Ｇ  ０５５２（鋼のフェライト結晶粒度試験法）に見られるような再結晶過程を経ていた。
そこで、本発明は、構成する鉄系金属粉を粉末成形法によって成形した所定の形状において、原料製造時及び粉末成形時等において各粒子個々の結晶内に生じた歪を解明し制御することによって、その磁気特性が大幅に改善されることに着目したことにある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、電子部品用圧粉磁心において磁気特性、すなわち高透磁率、高飽和磁化、低損失、且つ直流重畳特性の安定性等の特徴を持つ鉄系金属軟磁性圧粉磁心の製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、粒子個々の結晶内において歪を内存した一次粒子が存在していることを見出し、この歪を開放するための処理条件、すなわちプレス圧力及び加熱温度を選択することによって、粒子内に１５０〜７００ｎｍ幅のサブグレインを作成することによって磁気特性が改善できることを見出した。
使用原料の鉄粉において、平均粒径が２２０μｍを越えると高周波特性が悪く制御不可能であり、よって平均粒径２２０μｍ以下が適切である。
又、サブグレインの形状は、球状でもある程度効果はあるが、アスペクト比（縦横比）が３以上あると磁気特性の改善効果はより大きい。
また、この製造方法は、絶縁層形成処理液と防錆処理液からなる表面コーティング液を鉄粉の粒子に均一に表面コーティングし、該表面コーティングした鉄粉を適正なプレス圧力で圧縮成形した後、適正な加熱温度で加熱処理するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
本発明の鉄系金属軟磁性圧粉磁心は、以下の如くして製造される。
平均粒径２２０μｍ以下の鉄粉を温風で浮遊撹拌させた状態で絶縁層形成処理液と防錆処理液とを混合した表面コーティング液を吹き付け、該表面コーティングした粉末を絶縁層形成のために適正な温度で熱処理し、この工程で得られた粉末を適正なプレス圧力で圧縮成形して得られた圧粉磁心を、適正な加熱温度で加熱処理を施し適正なサブグレインを生成させる。
【０００６】
【実施例】
以下、本発明の具体的な実施例について、詳細に説明する。
平均粒径２２０μｍ以下のアトマイズ鉄粉３kgを温風で浮遊撹拌させた状態で、絶縁層形成処理液３０g（燐酸３．４kg、硼酸０．６ｇ、酸化マグネシウム０．６ｇ、水２５．４ｇ）、防錆処理液１８８ｇ（１，２，３ーベンゾトリアゾール３．３ｇ、水１８４．７ｇ）を混合した表面コーティング液を吹き付け、鉄粉表面にコーティングし、１５０℃１時間熱処理を施して乾燥させ、鉄粉表面層に絶縁層を形成させた。
さらに、表面に絶縁層を形成した鉄粉に、成形性及び強度を上げるために水ガラス３００ｇ（水ガラス２７ｇ、水２７３ｇ）で顆粒状にし、７ｔｏｎ/ｃｍ２で外径１８ｍｍ、内径９ｍｍ、高さ６ｍｍのトロイダル状に圧縮成形して圧粉磁心を形成し、さらに該圧粉磁心に大気中で２００℃〜６００℃の加熱処理を施し鉄系金属軟磁性圧粉磁心を製作した。
【０００７】
以上のようにして製作された鉄系金属軟磁性圧粉磁心のサブグレインの状態を図１、図２に示した。
サブグレインサイズと初透磁率の関係を図３、サブグレインサイズと初透磁率の周波数特性との関係を図４に示した。
又、サブグレインサイズと高周波損失の関係を図５に示した。
ここでサブグレインサイズは長手方向ではなく、狭い方の幅のサイズをいう。
なお、サブグレインの状態は、高分解能透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）でＡｒイオンミリングにより薄膜化して、焼結粉体の一部が薄片化された領域を測定した。
透磁率は、測定を行う圧粉磁心に巻線を施し、インダクタンスを測定後計算で求めた。
損失は測定を行う圧粉磁心に巻線を施しＢ−Ｈアナライザーで測定した。
【０００８】
図１、図２は実施例で製作された、サブグレインサイズの大きさの違いによる比較を高分解能透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察した結果をしめす。
【０００９】
図３は実施例で製作された鉄系金属軟磁性圧粉磁心のサブグレインサイズの大きさの違いによる初透磁率の変化をしめす。
図３より、初透磁率の変化率１．０を基準にして、サブグレインサイズが１５０〜７００ｎｍの範囲での初透磁率の値は、１５０ｎｍ〜２５０ｎｍの範囲で平均１５％、２５０ｎｍ〜７００ｎｍの範囲で平均４０％の 初透磁率の改善となる。
サブグレインサイズが１５０ｎｍ以下では初透磁率の改善はなく、７００ｎｍ以上になると１５０ｎｍ〜７００ｎｍに対して大幅に初透磁率が劣化する。
【００１０】
図４は実施例で製作された鉄系金属軟磁性圧粉磁心のサブグレインサイズの大きさの違いによる初透磁率の周波数特性の変化をしめす。
図４より、初透磁率の変化率１．００を基準にして、サブグレインサイズが１５０〜７００ｎｍの範囲での初透磁率の周波数特性は１０ＫＨｚで２０％〜５０％、１ＭＨｚにおいても１０％〜２０％の改善となる。
サブグレインサイズが１５０ｎｍ以下では周波数特性の改善はなく、７００ｎｍ以上になると、１0ＫＨｚで５０％、１ＭＨｚで３５％と大幅に劣化する。
【００１１】
図５は実施例で製作された鉄系金属軟磁性圧粉磁心のサブグレインサイズの大きさの違いによる高周波損失の変化をしめす。
図５より、高周波損失の変化率１．０を基準にして、サブグレインサイズが１５０〜７００ｎｍの範囲での高周波損失は１５０〜２５０ｎｍの範囲で２０％、２５０〜７００ｎｍの範囲で２５％の改善となる。
１５０ｎｍ以下では高周波損失の改善はなく、７００ｎｍ以上では５０％以上と大幅に劣化する。
【００１２】
図６は実施例で製作された圧粉磁心のアスペクト比の違いによる初透磁率の変化をしめす。
図６より、初透磁率の変化率１．０を基準にして、アスペクト比が３以上での初透磁率の値は１７％以上の改善となり、３以下では初透磁率の改善は少ない。
【００１３】
以上の実施例の図３〜図６に基づいて説明した通り、粒子内のサブグレインの大きさ、形状は一次粒子の歪を開放するための処理条件を選択することによって、鉄粉の持つ磁気特性を飛躍的に向上出来ることが明らかとなった。
【００１４】
【発明の効果】
本発明は、鉄粉を粒界絶縁してなる鉄系軟磁性粉末を、圧縮成形した所定の形状において、原料製造時及び粉末成形時において各粒子個々内の一次粒子に生じた歪を開放するための処理条件、すなわちプレス圧力及び加熱温度を選択することによって、粒子内に１５０〜７００ｎｍ幅を持ったサブグレインを作成することによって大幅な磁気特性の向上を得ることに成功したものである。
また、本発明の鉄系金属軟磁性圧粉磁心の持つ磁気特性により、各種電子機器材料としての部品用途に大きく寄与することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】  サブグレインサイズ２５０〜７００μｍでの断面ＴＥＭ観察によるサブグレインの写真図である。
【図２】  サブグレインサイズ１５０〜２５０μｍでの断面ＴＥＭ観察によるサブグレインの写真図である。
【図３】  サブグレインサイズの大きさと初透磁率との関係グラフ図である。
【図４】  サブグレインサイズの大きさと初透磁率の周波数特性との関係グラフ図である。
【図５】  サブグレインサイズの大きさと高周波損失との関係グラフ図である。
【図６】  アスペクト比と初透磁率の関係グラフ図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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