(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結合相富化した表面領域を持つ超硬合金の下地物質と被覆とを有する切削インサートであって、上記下地物質がＣｏおよびＮｉの少なくとも１相の結合相と、ＷＣと立方晶の炭窒化物相からなり、上記結合相富化した表面領域は上記立方晶の炭窒化物相を含まず、インサートの周囲に一定厚みで存在している切削インサートの製造方法において、ＷＣと、６〜１４原子％の結合相と、３〜８原子％のＴｉと、ＴａとＮｂの少なくとも１種とを含み、Ｔｉ／（Ｔａ＋Ｎｂ）で表した原子比が２以上であって、炭窒化物相の窒素含有量が式（Ｔｉ，Ｎｂ，Ｔａ）（Ｎｘ，Ｃ１−ｘ）におけるｘとして、０．２〜０．４であるように、ＴａおよびＮｂの少なくとも１種は炭化物として、Ｔｉは炭化物、窒化物および炭窒化物の少なくとも１種として添加した、混合粉末を作成し、
上記混合粉末に圧縮成形剤と任意に炭素を添加し、ここで炭素含有量は化学量論含有量よりも０〜０．１５重量％多く、
上記混合物を粉砕し、乾燥して、粉末材料とし、
上記粉末材料を成形し焼結し、その際、１２００℃から気孔閉鎖するまでの間、窒素ガスを炉内に１〜５０ｋＰａで供給し、その後、焼結を１３８０〜１５２０℃の温度で、窒素からなる保護雰囲気中で行い、上記窒素圧力は勾配の成長を妨げるように調整し、ある時間は窒素のない雰囲気で焼結し、この時間は所望の上記勾配領域深さを得るように調節し、続いて冷却を標準的な方法に従って行い、
切れ刃の丸み出しを含む、従来の焼結後処理を施し、
既知のＣＶＤ、ＰＶＤもしくはＭＴ−ＣＶＤ法により、周期表のIVｂ、ＶＢ、VIＢ族の金属の少なくとも１種の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、ホウ化物の少なくとも１種および／または酸化アルミニウムの単一層もしくは多重層の硬い耐磨耗被覆を形成することを特徴とする切削インサートの製造方法。
【請求項２】
結合相富化した表面領域を有する超硬合金の下地物質と被覆からなる、ステンレス鋼のような粘りのある加工部材材料の機械加工用切削インサートであって、上記下地物質は、Ｃｏの結合相、ＷＣと立方晶であるＷの炭窒化物相と、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｍｏ、ＶまたはＣｒの少なくとも１種の金属からなり、上記結合相富化した表面領域は立方晶相を含まない切削インサートにおいて、上記結合相富化した表面領域の厚みが、上記インサートの平面部で１５〜４５μｍであり、切れ刃で５〜３０μｍであることを特徴とする切削インサート。
【請求項３】
上記下地物質が、６〜１４原子％の結合相と、３〜８原子％のＴｉと、ＴａとＮｂの少なくとも１種とを含み、Ｔｉ／（Ｔａ＋Ｎｂ）で表した原子比が２以上であって、炭窒化物相の窒素含有量が式（Ｔｉ，Ｎｂ，Ｔａ）（Ｎｘ，Ｃ１−ｘ）におけるｘとして、０．２以上であることを特徴とする請求項２記載の切削インサート。
【請求項４】
上記Ｔｉ／（Ｔａ＋Ｎｂ）で表した原子比が３以上であることを特徴とする請求項３記載の切削インサート。
【請求項５】
０．３＜ｘ＜０．４であることを特徴とする請求項３または４記載の切削インサート。
【請求項６】
上記被覆がＴｉＣ、ＴｉＣＮ、または、ＴｉＮの少なくとも１種からなり、全被覆厚みが３〜１０μｍであることを特徴とする請求項２、３、４、または５のいずれかに記載の切削インサート。
【発明の詳細な説明】
本発明は、ステンレス鋼のような粘りのある加工部材材料への、類のない切れ刃の保護を有する被覆超硬合金インサートに関するものであり、切れ刃全体に渡り結合相富化した表面領域を持たせることにより達成した。
結合相富化した表面領域を有する被覆超硬合金インサートは今日、鋼やステンレス材料の機械加工において広範に渡り使用されている。結合相富化した表面領域により、切削工具用材料における用途が広がった。
結合相富化した表面領域を有する、ＷＣ、立方晶相（ガンマ相）と結合相を含む超硬合金を製造する方法、もしくは処理は、多くの特許、特許出願で知られている。例えば、米国特許第４，２７７，２８３号、第４，６１０，９３１号によると、窒素を含む添加剤を使用し、真空状態で焼結を行い、一方、米国特許第４，５４８，７８６号によると窒素を気相に加える。これにより、両方の場合において、本質的に立方晶相を含まない結合相富化した表面領域を得る。米国特許第４，８３０，９３０号では、焼結後に脱炭することで得られる結合相富化について説明しており、それによって立方晶相をも含む結合相富化がなされる。
上記技術において、結合相富化した表面領域の厚みは、切削インサートの切れ刃のような鋭い角部に向かって薄くなるということがよく知られており、また立方晶相に富む脆く結合相が少ない領域は、切れ刃の領域にあり、特に切れ刃の靱性への要求が高い加工部材材料においては、結合相富化した超硬合金の使用がしばしば制限される。
しかしながら、切削インサートの切れ刃は、使用しやすいように５０〜１００μｍもしくはそれ以下のオーダーで所定の半径の切れ刃丸み出しをしなければならない。切れ刃の丸み出し処理は一般的に焼結後になされる。この処理では、薄い最外部の結合相富化した領域を完全に除去し、硬く脆い領域が露出する。その結果、硬い一方で脆い切れ刃になり、特に高い靱性が要求される用途において、切れ刃の脆さという問題の危険度を増大させる結果となる。
結合相富化した焼結超硬合金のこの欠点を減少する１つの方法は、米国特許第５，４８４，４６８号に記載されている。この方法は、しかしながら、非常に粘りのあるオーステナイト系ステンレス鋼のような加工部材材料には十分でなく、変形抵抗が不要に減少する結果となる。
超硬合金インサートの切れ刃部分における結合相富化した領域を維持する方法は、ＥＰ−Ａ−０５６９６９６号で開示されている。この出願によると、この効果は超硬合金中にＺｒおよび／またはＨｆが存在することで得られる。
スウェーデン特許出願第９５０１３８３−５号によると、超硬合金中にＨｆやＺｒを含まなくても切れ刃全体に渡って、結合相富化した表面領域の厚みを維持でき、それは、所定の条件を満足する時であり、特に全体の炭素含有量と共に、立方晶相中のチタンと窒素の含有量に関してである。オーステナイト系ステンレス鋼のような粘りのある材料に対する切れ刃の靱性への有利な影響は、それによって得られた。しかしながら、この出願による結合相富化した領域は、しばしば深くなり、制御が困難である。
従って、本発明の目的は、結合相富化した領域の厚み制御性の向上をもたらす、超硬合金インサートの製造方法を提供することである。
本願発明によると、超硬合金の下地物質と被覆を有する超硬合金インサートを提供する。下地物質はＣｏおよび／またはＮｉ基の結合相中にＷＣと立方晶の炭窒化物相を含み、本質的に立方晶相を含まない結合相富化した表面領域を有する。結合相富化した表面領域は切れ刃全体に渡り存在している。その結果、本発明によるインサートは切れ刃の靱性が向上し、ステンレス鋼のような粘りのある加工部材材料の機械加工において特に有益である。（しかしながら、立方晶相は本質的に炭窒化物相であり、その材料は、ここでは超硬合金として記述する。）
図１は本発明による被覆超硬合金において切れ刃丸みが半径５０μｍである時の、結合相富化した領域を８００倍で示したものである。
窒素圧力下で焼結を行った部品により、結合相富化した表面領域の厚みを、切れ刃近傍に存在する勾配で制御できるということが、明らかになっている。
本発明はこのように、本質的に立方晶相を含まない結合相富化した表面領域をもつ、Ｃｏおよび／またはＮｉの結合相と、ＷＣと立方晶の炭窒化物相からなる、超硬合金の下地物質と、被覆層を有する切削インサートの製造方法に関する。混合粉末は、ＷＣと、６〜１４原子％、好ましくは８〜１１原子％の結合相と、３〜８原子％、好ましくは４〜６原子％のＴｉと、ＴａとＮｂの少なくとも１種とを含み、Ｔｉ／（Ｔａ＋Ｎｂ）で表した原子比が２以上、好ましくは３以上を満たす。Ｔａおよび／またはＮｂは炭化物として添加し、ＴｉはＴｉＣ、ＴｉＣＮおよび／またはＴｉＮとして添加し、ここで炭窒化物の窒素含有量が、式（Ｔｉ，Ｎｂ，Ｔａ）（Ｎx，Ｃ1-x）におけるｘとして、０．２以上、好ましくは０．３〜０．４になるような割合で添加する。混合粉末は圧縮成形剤と任意に炭素を加えて混合し、ここで炭素含有量は化学量論含有量よりも０〜０．１５、好ましくは０．０５〜０．１５重量％多く、そして、粉末材料にするため混合物を粉砕し乾燥する。次に粉末材料を成形し焼結する。焼結での加熱中は、１２００℃以上の温度で気孔閉鎖する前に脱窒するのを防ぐため、窒素ガスを炉内に０〜５００ｍｂａｒ、好ましくは１０〜４０ｍｂａｒで供給してもよい。焼結は１３８０〜１５２０℃の温度で、本質的に窒素からなる保護雰囲気で行われ、窒素圧力は勾配の成長を妨げるように調整し、窒素を含まない雰囲気で焼結する時間について、この時間は所望の勾配領域深さを得るように調節する。勾配成長を妨げるのに必要な窒素圧力は、炭化物本体の組成、焼結温度と使用する炉に依存する。窒素添加なしの雰囲気での必要な時間は、焼結温度と使用する炉に依存する。必要な結合相富化を得たかどうかを測定し、所望の結合相富化を生じさせるため、必要に応じて、本明細書に従って焼結条件を修正することは、熟練工の技術の範囲内にある。
冷却は標準的な慣例、もしくは、米国特許第５，４８４，４６８号で開示されたような方法に従って行うことができる。切れ刃の丸み出しを含む、従来の焼結後処理の後に、上述による硬い、耐磨耗被覆をＣＶＤ、ＰＶＤ、もしくは、ＭＴ−ＣＶＤ法により施す。
本発明は、結合相富化した表面領域をもつ超硬合金の下地物質と被覆を有する切削インサートにも関し、上記下地物質は、立方晶相を本質的に含まない結合相富化した表面領域をもち、Ｃｏおよび／またはＮｉの結合相、ＷＣと立方晶であるＷの炭窒化物、Ｔｉと、Ｔａ、Ｎｂ、Ｍｏ、ＶまたはＣｒの少なくとも１種からなる。
好ましくは超硬合金は、６〜１４原子％、より好ましくは８〜１１原子％の結合相、３〜８原子％、より好ましくは４〜６原子％のＴｉと、ＴａとＮｂの少なくとも１種と、残部ＷＣを含む。ＷＣの平均結晶粒サイズは１．０〜４μｍ、好ましくは１．５〜３μｍである。炭窒化物相中のＴｉ／（Ｔａ＋Ｎｂ）で表した原子比は２以上であり、好ましくは３以上であり、ここで、式（Ｔｉ，Ｎｂ，Ｔａ）（Ｎx，Ｃ1-x）におけるｘで示した窒素含有量は０．２以上であり、好ましくは０．３〜０．４である。立方晶相内のチタンと窒素含有量の増加と、全体の炭素含有量の増加に伴って、切れ刃近傍での結合相富化した表面領域の深さは増加する。慣例的に使用している最大窒素含有量は、主に窒素含有量の増加に伴ってＡ、Ｂ型の気孔が増加する傾向にあるため制限される。しかしながら、焼結を高圧下の不活性雰囲気で行えば、最大窒素含有量は上記制限を超えて拡張することができる。慣例的に使用している最大炭素含有量は、主に被覆密着性や変形抵抗性を減少させる、結合相富化した表面領域での炭素析出が増加する傾向にあるため制限される。炭素含有量はＣ気孔率に対応し、Ｃ０８より良い、好ましくは炭素飽和直下のＣ００である。
結合相富化した表面領域の厚みは、
１．平面部の表面下で１５〜４５μｍ、好ましくは２５〜３５μｍ。
２．鋭い切れ刃近傍で、切れ刃の丸み出し前に、上記１と同じ平面部の表面に対して垂直に測定して、上記１の勾配領域の０．５〜１．２倍、好ましくは０．６７〜１．２倍。
３．切れ刃において切れ刃の丸み出し後に、５〜３０μｍ、好ましくは１０〜２５μｍ。
切れ刃近傍において勾配領域の深さは、幾何学的形状に依存し、鈍い９０度以上については、より深い勾配領域を形状はもたらす。
本発明に従ったインサートは好ましくは、全被覆厚みが３〜１０μｍ、より好ましくは４〜８μｍのＴｉＣ、ＴｉＣＮおよび／またはＴｉＮの被覆を有し、おそらく、厚み１〜４μｍ、より好ましくは１．５〜３μｍのＡｌ2Ｏ3被覆と複合している。既知の技術における他の被覆法は、既知のＣＶＤ、ＰＶＤもしくはＭＴ−ＣＶＤ法により、周期表のIVｂ、ＶＢ、VIＢ族の金属の少なくとも１種からなる炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、もしくは、ホウ化物の少なくとも１種および／またはアルミニウム酸化物の単一層もしくは多重層のようなものを使用することによる。
例１（本発明による）
１．６９重量％ＴｉＣ、１．２８重量％ＴｉＮ、１．２１重量％ＴａＣ、０．７６重量％ＮｂＣ、７．５重量％Ｃｏ、残部ＷＣと、化学量論より０．１２重量％多い炭素含有量を含む混合粉末より、旋削インサートＣＮＭＧ１２０４０８を圧縮成形した。インサートの焼結は、脱ろうのため４５０℃までＨ2で、さらに真空下の１２００℃で、その後１３８０℃まで４０ｍｂａｒの窒素の保護雰囲気にし、その後炉内を真空にし、６０ｍｂａｒまで窒素で満たし、焼結温度１４５０℃に加熱し、６０分間保持し、この６０分間に炉を１５分間真空排気しその後窒素を再び満たすことで行った。
切削インサートの表面の構造は、結合相富化した領域の厚みが切れ刃近傍において２５μｍであるとき、平面部の斜面下において最小で３０μｍであった。
例２（本発明による）
１．６９重量％ＴｉＣ、１．２８重量％ＴｉＮ、１．２１重量％ＴａＣ、０．７６重量％ＮｂＣ、７．５重量％Ｃｏ、残部ＷＣと、化学量論より０．１２重量％多い炭素含有量を含む混合粉末より、旋削インサートＣＮＭＧ１２０４０８を圧縮成形した。インサートの焼結は、脱ろうのため４５０℃までＨ2で、さらに真空下の１２００℃で、その後１３８０℃まで４０ｍｂａｒの窒素の保護雰囲気にし、その後炉内を真空にし、２００ｍｂａｒまで窒素で満たし、焼結温度１４５０℃に加熱し、１０分間保持しその後１３８０℃まで冷却し、真空にし５０分間１３８０℃で保持したのち、冷却することで行った。
切削インサートの表面の構造は、結合相富化した領域の厚みが切れ刃近傍において２３μｍであるとき、平面部の斜面下において最小で３３μｍであった。
例３（先行技術）
１．６９重量％ＴｉＣ、１．２８重量％ＴｉＮ、１．２１重量％ＴａＣ、０．７６重量％ＮｂＣ、７．５重量％Ｃｏ、残部ＷＣと、化学量論より０．１２重量％多い炭素含有量を含む混合粉末より、旋削インサートＣＮＭＧ１２０４０８を圧縮成形した。インサートの焼結は、脱ろうのため４５０℃までＨ2で、さらに真空下の１２００℃で、その後１３８０℃まで４０ｍｂａｒの窒素の保護雰囲気にし、その後炉内を真空にし、４０ｍｂａｒまでアルゴンで満たし、焼結温度１４５０℃に加熱し、１時間保持した後冷却することで行った。
切削インサートの表面の構造は、結合相富化した領域の厚みが切れ刃近傍において３０μｍであるとき、平面部の斜面下において最小で４６μｍであった。
例４（先行技術）
１．６９重量％ＴｉＣ、１．２８重量％ＴｉＮ、１．２１重量％ＴａＣ、０．７６重量％ＮｂＣ、７．５重量％Ｃｏ、残部ＷＣと、化学量論より０．１２重量％多い炭素含有量を含む混合粉末より、旋削インサートＣＮＭＧ１２０４０８を圧縮成形した。インサートの焼結は、脱ろうのため４５０℃までＨ2で、さらに真空下の１３８０℃で、その後４０ｍｂａｒまでアルゴンで満たし、焼結温度１４１０℃に加熱し、１時間保持した後冷却することで行った。
切削インサートの表面の構造は、結合相富化した領域の厚みが切れ刃近傍において２６μｍであるとき、平面部の斜面下において最小で４０μｍであった。
例５（比較）
１．６９重量％ＴｉＣ、１．２８重量％ＴｉＮ、１．２１重量％ＴａＣ、０．７６重量％ＮｂＣ、７．５重量％Ｃｏ、残部ＷＣと、化学量論より０．１２重量％多い炭素含有量を含む混合粉末より、旋削インサートＣＮＭＧ１２０４０８を圧縮成形した。インサートの焼結は、脱ろうのため４５０℃までＨ2で、さらに真空下の１２００℃で、その後１３８０℃まで４０ｍｂａｒの窒素の保護雰囲気にし、その後炉内を真空にし、１００ｍｂａｒまで窒素で満たし、焼結温度１４５０℃に加熱し、１時間保持した後冷却することで行った。
切削インサートの表面の構造は、結合相富化した領域の厚みが切れ刃近傍において１２μｍであるとき、平面部の斜面下において最小で２６μｍであった。
例１と２は、例５のように切れ刃近傍で所望の勾配を失うことなく、勾配領域の深さを制御可能であることを示している。例３と４は、焼結中の１部に窒素を添加しないことで、勾配領域が過度に成長することを示している。
【図１】
0003934160.tif 000002