(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
８０モル％以上がトリメチレンテレフタレート繰り返し単位から構成されるポリトリメチレンテレフタレートであるポリエステルを紡糸温度Ｘ（℃）、紡糸機におけるポリマー滞留時間Ｙ（分）とし、下式（１）および（２）を同時に満足させ紡糸するに際し、フェニル基を含有せず、加熱減量率が５０％以下であり溶液粘度が２０〜６０ｐｏｉｓｅであるシリコーン系離型剤を紡糸口金面に塗布することを特徴とするポリトリメチレンテレフタレート繊維の紡糸方法。
１８１．８−０．６３９Ｘ≦Ｙ≦２３０．３−０．７９１Ｘ （１）
２５５≦Ｘ≦２８０ （２）
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリトリメチレンテレフタレート繊維の紡糸方法に関するものであり、さらに詳しくは、ポリトリメチレンテレフタレート繊維を紡糸する際の紡糸温度とポリマー滞留時間を適正範囲とし、特定のシリコーン系離型剤を紡糸口金面に塗布することで、長時間紡糸しても口金吐出孔周辺の汚れが少なく、糸切れや糸斑、さらには毛羽の発生を抑制し従来行われているポリトリメチレンテレフタレート（以下ＰＴＴと略す）紡糸方法の欠点を改良し、安定した連続紡糸性と仮撚加工や混繊複合加工などに適した品位を得ることができるポリトリメチレンテレフタレート繊維の紡糸方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＰＴＴ繊維を紡糸する方法については、様々な提案がなされている。例えば、特開平１１−２００１４３号公報では、紡糸口金表面温度が２３０〜２８０℃であり、メチルフェニルシリコーンとジメチルシリコーンとを含有し、粘度が２０００〜８０００ｃｐｏｉｓｅであるシリコーン系離型剤を紡糸口金面に塗布するＰＴＴ繊維の紡糸方法が提案されているが、単に紡糸口金表面温度を２３０〜２８０℃としただけでは、ＰＴＴポリマを溶融して口金から吐出するまでの間での熱劣化を抑制しきれず、吐出以降に如何なる方法で引き取り、延伸、巻き取りを行っても、糸切れや毛羽の発生を抑制することができない。また、一般にポリエステルの溶融紡糸方法では、紡糸を開始してからの時間経過に伴い、吐出ポリマーの一部が口金面に残って熱劣化したものやゲル化したものなどが堆積し、口金吐出孔周辺の汚れが増加し、紡糸糸条の曲がりやピクツキが発生し、糸切れや糸斑、さらには毛羽の発生を誘発してしまう。この現象を抑制するために、通常はシリコーン系離型剤を口金面に塗布し、口金面の汚れが著しくなると、口金面を清掃し離型剤を更新するワイピング作業を行うが、メチルフェニルシリコーンでは耐熱性は比較的良好であるが、フェニル基を含有したシリコーンはポリマ離型性が悪く、実際生産可能なレベルのワイピング周期、すなわち４０時間以上を維持することが出来ず、生産効率を向上することが困難となる。
【０００３】
その他、ＰＴＴ繊維の紡糸方法については、特開昭５２−５３２０号公報や特開昭５２−８１２４号公報、ＷＯ９９／２７１６８公報などで提案されているが、いずれの方法についても、ＰＴＴポリマを溶融してから紡糸口金から吐出するまでの間におけるＰＴＴポリマ熱劣化抑制のための手だてが記載されてなく、毛羽や糸切れの抑制が不十分であり、安定した生産を行うには至らないものであった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記問題を解決し、ＰＴＴ糸条の巻き取り後の収縮を十分抑制しつつ、毛羽や糸切れが発生することなく、長期間の連続紡糸においても十分な安定生産が可能なＰＴＴ繊維の紡糸方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らが鋭利追求した結果、毛羽や糸切れを抜本的に解決し効率的な生産を行うためには、ポリマを溶融して紡糸口金から吐出するまでの溶融吐出工程におけるＰＴＴポリマの熱劣化を十分抑制することが重要であることが判明した。すなわち、前記目的を達成するための本発明は、８０モル％以上がトリメチレンテレフタレート繰り返し単位から構成されるポリトリメチレンテレフタレートであるポリエステルを紡糸温度Ｘ（℃）、紡糸機におけるポリマー滞留時間Ｙ（分）とし、下式（１）および（２）を同時に満足させ紡糸するに際し、フェニル基を含有せず、加熱減量率が５０％以下であり溶液粘度が２０〜６０ｐｏｉｓｅであるシリコーン系離型剤を紡糸口金面に塗布することを特徴とするポリトリメチレンテレフタレート繊維の紡糸方法である。
【０００６】
0003937919.tif 000002
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明における紡糸温度Ｘ（℃）は、２５５〜２８０℃の範囲である。紡糸温度が２５５℃を下回る場合、発現される強度が低くなる傾向があるばかりでなく、ＰＴＴポリマの流動性が著しく低下し、安定した紡糸が行えない。また、紡糸温度が２８０℃を超える場合、紡糸口金におけるＰＴＴポリマ流動性が過剰に高くなり、複数の吐出孔におけるポリマ計量性が著しく低下し、単糸均一性が劣るものとなるばかりでなく、長期連続紡糸における吐出孔汚れが発生しやすい。
【０００８】
本発明におけるＰＴＴポリマ滞留時間Ｙ（分）は、設定した紡糸温度Ｘ（℃）に対して、１８１．８−０．６３９Ｘ以上である必要がある。これを下回る場合、
ポリマ流動性が著しく低下し、安定した紡糸が困難となるばかりでなく、紡糸パック内部のポリマ濾過部圧力が上昇し、ポリマが洩れやすくなり長期間連続紡糸することが出来ない。また、ＰＴＴポリマ滞留時間Ｙ（分）は、設定した紡糸温度Ｘ（℃）に対して、２３０．３−０．７９１Ｘ以下である必要がある。これを上回るとＰＴＴポリマが熱劣化し、紡糸糸切れや以降の工程における毛羽発生を誘発する。すなわち、本発明におけるＰＴＴポリマ滞留時間Ｙと紡糸温度Ｘの関係は、図１に示した斜線部分の範囲である。
【０００９】
なお、本発明における紡糸温度Ｘ（℃）とは、図２に示す通り、押し出し機２から出る包埋保温されたポリマー配管に取り付けられた紡糸温度検出器４により検出した温度を示し、ＰＴＴポリマ滞留時間Ｙ（分）は、押し出し機出口からポリマー押し出を開始した際、該出口に設置した押し出し機先端圧力検出器３により検出した圧力が０．９ＭＰａを示した時点からポリマー配管を通過して紡糸口金７から吐出するまでに要した時間を示す。
【００１０】
本発明において、フェニル基を含有せず、加熱減量率が５０％以下であるシリコーン系離型剤を紡糸口金面に塗布することが必要である。フェニル基を含有しないシリコーン系離型剤は、ポリマ離型性が良好であり、口金面汚れの堆積を抑制することができ、さらに加熱減量率が５０％以下であるものを使用することにより、ワイピング周期を４０時間以上に延長し生産効率を向上する効果がある。より好ましくは、加熱減量率が４０％以下である。また、シリコーン系離型剤の溶液粘度は２０〜６０ｐｏｉｓｅであることが好ましく、溶液粘度が２０ｐｏｉｓｅを下回ると、口金面に塗布した際に斑が生じやすく、離型剤の効果が不均一なものとなり、また溶液粘度が６０ｐｏｉｓｅを上回ると、粘度が高くなり過ぎるために、かえって口金面汚れが発生しやすくなる。なお、シリコーン系離型剤における加熱減量率とは、シリコーン系離型剤をステンレス製φ７０ｍｍシャーレに約１．５ｇ採取した後、電子天秤にて重量測定し、２８５℃の高温槽に保管して１６８時間経過後に、再度重量を測定した際の重量減少分を加熱前重量で除した値（％）である。例えば、加熱前重量１．５ｇ、１６８時間加熱後の重量が１．２ｇであれば、加熱減量率は（１．２−１．５）÷１．５×１００＝２０％となる。また、シリコーン系離型剤における溶液粘度は、Ｂ型粘度計を用いて室温にて測定を行った値（ｐｏｉｓｅ）である。
【００１１】
本発明に用いるポリトリメチレンテレフタレートには、必要に応じて本発明の効果を損なわない範囲で、イソフタル酸、２−２ビス｛４−（β−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン等の共重合成分や、酸化チタン等の艶消し剤、ヒンダートフェノール系化合物等の酸化防止剤、顔料、難撚剤、抗菌剤、消臭剤、導電性付与剤等が配合されていても良い。なお、本発明の紡糸にあたっては、ポリトリメチレンテレフタレートは、押し出し機やポリマ配管における加水分解を防止するために、一旦ペレット状に加工したものを水分率１００ｐｐｍ以下に乾燥させて実施することが好ましい。より好ましくは水分率５０ｐｐｍ以下である。
【００１２】
本発明において、紡糸口金から吐出した糸条の引き取り方法については、特に限定するものではなく、特開平１１−１７２５２６号公報で提案されている方法、すなわち紡糸口金より押し出しした溶融マルチフィラメントを口金直下に設けた３０〜２００℃の雰囲気温度を保持した長さ２〜８０ｃｍの保温領域を通過させて、急激な冷却を抑制した後に、急冷して固体マルチフィラメントとして４０〜７０℃の第１ロールにて３００〜４０００ｍ／ｍｉｎで巻き付け、次に１２０〜１６０℃の第２ロールに巻き付け、第１ロールと第２ロールの間で１．５〜３．０倍に延伸して第２ロールより低速で巻き取る方法、或いは、特開２０００−７３２３０号公報で提案されている方法、すなわち紡糸した糸条を一旦冷却固化した後、内部雰囲気温度が１２０〜２２０℃の筒状加熱装置を通過させて熱処理し、再び冷却した後、３０００ｍ／分以上の引取速度で糸条を引き取り、弛緩率４〜１２％で弛緩熱処理を施し巻き取る方法など、いずれの方法を採用しても良い。
【００１３】
【実施例】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。なお、本発明の実施例中の主な測定方法は以下の通りである。
【００１４】
１．固有粘度
オルソクロロフェノール（以下ＯＣＰと略す）１０ｍｌ中に試料ポリマーを０．８ｇ溶かし、２５℃にてオストワルド粘度計を用いて相対粘度ηｒを次式により算出した値（ＩＶ）である。
【００１５】
ηｒ＝η／η0＝（ｔ×ｑ）／（ｔ0×ｑ0）
ＩＶ＝０．０２４２ηｒ＋０．２６３４
但し、η：ポリマー溶液の粘度、η0：ＯＣＰの粘度、ｔ：溶液の落下時間（秒）、ｑ：溶液の密度（ｇ／ｃｍ3）ｔ0：ＯＣＰの落下時間（秒）、ｑ0：ＯＣＰの密度（ｇ／ｃｍ3）。
【００１６】
２．ワイピング周期
各実施例の紡糸条件にて、８糸条同時紡糸で５回紡糸を行い、糸切れが発生するまでの時間の平均値をワイピング周期とした。
【００１７】
３．糸品位
図３に示す東レ社製フライカウンターを用い、得られたマルチフィラメントのパッケージ８個について、５５０ｍ／分の速度で解舒しながら、糸長３００００ｍについて、毛羽個数を測定した値（個／万ｍ）で以下の通り評価した。
【００１８】
○：毛羽個数が０．５個／万ｍ未満
△：毛羽個数が０．６〜１個／万ｍ
×：毛羽個数が１〜５個／万ｍを超える。
【００１９】
実施例１
水分率４８ｐｐｍまで乾燥した固有粘度１．４７のＰＴＴポリマを紡糸温度２５５℃にて、孔直径０．２４ｍｍ、孔深度０．４ｍｍの３６ホールが同心円状に配列してある紡糸口金を用いて、吐出量２５．５４ｇ／分で押し出し、風速４０ｍ／分、温度２０℃の冷却風にて一旦冷却した後に、内部雰囲気温度１８０℃、長さ１ｍの筒状加熱装置にて糸条を加熱し、再度冷却後、該筒状加熱装置より下方４０ｃｍの位置にある給油ガイドにて糸条に仕上げ剤を０．８％付与し、更に下方３０ｃｍの位置にある交絡ノズルにて交絡付与した後に、室温の第１ロールにて２６２０ｍ／分の速度で引き取り、引き続いて室温の第２ロールとの間で４．０％のリラックスを付与した後に巻取機にて糸条を巻き取り、９７デシテックス３６フィラメントの未延伸糸を得た。この際、押し出し機は市販の一軸押し出し機を用い、ポリマ滞留時間が２８分となる様にポリマ配管およびパック内濾過部分の容積を調整した。また、紡糸口金には、加熱減量率４６％、溶液粘度４２ｐｏｉｓｅのジメチルシリコーン系離型剤を塗布して、紡糸を開始した。この時のワイピング周期は５３時間と安定した紡糸性を示し、得られた糸は、強度３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度９０％であり、仮撚加工や混繊複合加工などに実際使用可能なレベルの品位を有しているものとなった。結果をまとめて表１に示す。
【００２０】
実施例２〜９、比較例２〜７
離型剤の種類、紡糸温度、ポリマ滞留時間を変えた以外は、実施例１と同様の方法で紡糸を行った。なお、ポリマ滞留時間は、ポリマ配管およびパック内濾過部容積を変更して調整した。また、実施例５、６では、加熱減量率２８％で溶液粘度２１ｐｏｉｓｅのジメチルシリコーン系離型剤を使用し、実施例８、９では加熱減量率３４％で溶液粘度３１ｐｏｉｓｅのジメチルシリコーン系離型剤を使用した。比較例においては、実施例にてワイピング周期が最も長く良好であった加熱減量率２８％で溶液粘度２１ｐｏｉｓｅのジメチルシリコーン系離型剤を使用することとした。本発明の範囲の紡糸条件では、全ての実施例においてワイピング周期が４０時間以上となり、得られた糸の品位も仮撚加工や混繊複合加工などの加工糸用途に使用可能な良好なものであった。一方、本発明の範囲から外れた紡糸条件では、ワイピング周期が実際生産するには不十分なものとなるばかりでなく、得られた糸の毛羽数も多く、また、紡糸機に設けてある糸道規制ガイドや交絡ガイドなどに単糸が切れて付着した毛羽や、糸表面が削れて蓄積したスカムが発生するなどの問題が発生した。結果をまとめて表１に示す。
【００２１】
比較例１
比較例１では、紡糸温度２５０℃でポリマ滞留時間が２５分となるようにポリマ配管およびパック内濾過部容積を調整して、加熱減量率２８％で溶液粘度２１ｐｏｉｓｅのジメチルシリコーン系離型剤を塗布し、実施例１と同様の方法で紡糸したが、糸切れ多発しワイピング周期は４時間となった。また、ＰＴＴポリマがポリマ配管内での十分な流動性を保持出来なかったためと思われる紡糸口金での吐出斑や単糸繊度バラツキが発生した。
【００２２】
比較例８
ポリマ滞留時間が０．５分となる様に、ポリマ配管およびパック内濾過部容積を調整して、加熱減量率２８％で溶液粘度２１ｐｏｉｓｅのジメチルシリコーン系離型剤を塗布し、実施例１と同様の方法でＰＴＴポリマを紡糸しようとしたが、押し出し機からのＰＴＴポリマ押し出し斑が発生し、またポリマ配管と紡糸パックポリマ流入部との連結部およびパック内でのＰＴＴポリマの洩れが発生し、実際に紡糸することが不可能となった。これはポリマ配管やパック内濾過部通過時の圧力損失が過大となったためと思われる。
【００２３】
【表１】
0003937919.tif 000003
Ｘ＝２５５、Ｙ＝１８．８５５〜２８．５９
Ｘ＝２６０、Ｙ＝１５．６６  〜２４．６４
Ｘ＝２６５、Ｙ＝１２．４６５〜２０．６８５
Ｘ＝２７０、Ｙ＝  ９．２７  〜１６．７３
Ｘ＝２８０、Ｙ＝  ２．８８  〜  ８．８２
【００２４】
【発明の効果】
上述したように、本発明によれば、ＰＴＴポリマを紡糸するに際し、紡糸温度とポリマ滞留時間を適正な範囲とし、特定のシリコーン系離型剤を紡糸口金面に塗布することで、長時間紡糸しても口金吐出孔周辺の汚れが少なく、糸切れや糸斑、さらには毛羽の発生を抑制し、従来行われているポリトリメチレンテレフタレート紡糸方法の欠点を改良し、ワイピング周期を４０時間以上として安定した連続紡糸性と仮撚加工や混繊複合加工などに適した品位を有する糸を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の範囲を示す説明図
【図２】本発明を実施する紡糸機の概略を示す模式図
【図３】本発明の実施例に用いる毛羽測定機の概略を示す模式図
【符号の説明】
１：ＰＴＴ乾チップホッパー
２：一軸押し出し機
３：押し出し機先端圧力検出器
４：紡糸温度検出器
５：紡糸保温ボックス
６：紡糸パック濾過部
７：紡糸口金
８：糸条
９：チムニー糸条冷却装置
１０：筒状加熱装置
１１：給油ガイド
１２：交絡ノズル
１３：第１ロール
１４：第２ロール
１５：パッケージ
１６：パッケージ
１７：毛羽検知器
１８：解舒装置
１９：糸条吸引装置
２０：フライカウンター本体
【図１】
0003937919.tif 000004
【図２】
0003937919.tif 000005
【図３】
0003937919.tif 000006