(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料溶液中の微量不純物を分析する目的で前記試料溶液を噴霧するネブライザーと、前記噴霧した霧をプラズマに導入するプラズマトーチと、前記ネブライザーと前記プラズマトーチの間にあって、前記ネブライザーにより噴霧される霧から細径の粒からなる霧を分別して前記プラズマトーチに導出するスプレーチャンバーを備えたICP分析装置において、前記スプレーチャンバーが内筒、中筒、外筒からなる三重管構造であり前記内筒の両端は開口にすると共に、前記内筒から中筒、外筒にいたる両端面を密封し、前記内筒内に加熱部材を挿入し、前記中筒と外筒間に冷却層を設け、前記内筒と中筒間に前記ネブライザーにより噴霧される霧を導入し、通過排出させることを特徴とするICP分析装置。
【請求項２】
前記加熱部材が赤外線ヒータである事を特徴とする請求項１記載のICP分析装置。
【請求項３】
霧が螺旋状に旋回するように前記スプレーチャンバーの試料導入口が前記外筒の軸方向に垂直な円に対して接線方向に取付いていて、かつ前記試料導入口が前記スプレーチャンバー一端面から他端面へ向かうように前記外筒の軸方向に垂直な面に対して5〜30°の仰角をつけている事を特徴とする請求項1記載のICP分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は溶液中の微量元素のICP分析装置の試料導入部に属する。
【０００２】
【従来の技術】
図７は従来の誘導プラズマ質量分析装置の構成を示す図である。装置は試料導入部、プラズマ発光部、分析部、検出部に大別される。試料溶液８はネブライザー４によって霧化され、スプレーチャンバー１に導入されます。スプレーチャンバー１は、より細かな霧粒の試料８を選別してプラズマトーチ26に導きます。プラズマトーチ26ではガスコントローラ27より供給されるガスにワークコイル28によって高周波をかけて、プラズマを発生させる。そのプラズマ内に霧粒の試料8を導入してイオン化させる。イオン化した試料8は分析管31で分析され、検出器32に送られる。検出器32で受けた情報を信号化してデータ処理部33に送り定量定性を行う。
【０００３】
従来のスプレーチャンバーは、図５に示されるようなダブルバレル（二重の筒）型の構造をしているスコット型と、図６に示されるような樽状の形状をしているサイクロン型がある。
【０００４】
一般にスプレーチャンバーとは、ネブライザー4により噴霧された試料溶液8の粒径の小さい霧の試料８１のみを選別する働きを持つ。前記小さい霧の試料８１は図７に示すように試料出口管２１を経由してプラズマトーチ26に導入される。
【０００５】
プラズマトーチ26とはアルゴンプラズマを生成し、前記アルゴンプラズマ内に前記小さい霧の試料８１を導入させる働きを持つ。アルゴンプラズマを生成する原理はガスコントローラから導入されるアルゴンガスに、高周波電源29とワークコイル28により高周波を誘導結合方式でかけ、放電させる事により生成する。
【０００６】
ネブライザー4とは試料溶液8を霧化させる働きを持つ。ネブライザー4の構造図を図４にしめす。全体は二重管構造となっている。前記二重管構造の内管5と外管6の隙間から噴出するキャリアガス7が、内管5の中の試料8を吸い出し霧化する。
【０００７】
前記スコット型スプレーチャンバー2は軸に沿ってネブライザー4から試料8を噴霧する。霧粒の粒径が大きいものは、重力と慣性力によってスプレーチャンバー2壁面に衝突し、ドレイン９から排出される。粒径の小さなもののみがプラズマトーチ26中に導入されていた。
【０００８】
また前記サイクロン型スプレーチャンバーは霧粒が旋回するように試料8が噴霧される。粒径の大きな霧は内壁に衝突しドレイン９から排出され、小さな霧粒のみが中心に挿入された試料出口管２１を通してプラズマトーチ２６内のプラズマに導入される。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
従来のスプレーチャンバーでは、噴霧された霧粒の大部分はドレイン９に排出されて、効率が悪かった。また試料8がプラズマに導入される割合は、噴霧する霧粒の粒径分布に依存するが通常ネブライザー4を使用した場合、２％程度という問題点があった。またもしスプレーチャンバーの径や長さを変更して、プラズマに導入する割合を増やすとプラズマが不安定になり測定の精度が落ちる。ひどい時にはプラズマが維持できなくなり、測定を中断せざるを得なくなる。更にICP-MSの場合には溶媒に起因した干渉が増大する。その結果干渉を受ける元素の分析性能を著しく劣化させる。
【００１０】
例えばプラズマを構成するアルゴンは溶媒（通常は水）中の酸素と結合してアルゴン酸化物となり、干渉を及ぼす。また重希土類元素は軽希土類元素の干渉を受ける。
【００１１】
本願発明は上記問題点を解決し、プラズマを不安定にすることなく、試料８がプズマに導入される効率をよくし、又、溶媒に起因した、試料元素への干渉を抑え、分析性能を上げることを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明においては霧の粒径を分別するスプレーチャンバーにおいて、ネブライザーからスプレーチャンバー内に噴霧された試料の霧粒をスプレーチャンバー中心部を加熱することにより霧粒を温め粒径を小さくするようにした。またスプレーチャンバー外周部を冷却させて霧の中でも溶媒成分である水蒸気を凝縮させるようにした。更に霧を旋回させることにより粒径の大きなものをミドルチューブ内壁面に付着させるようにした。本願発明においては、例えば前記スプレーチャンバーが内筒、中筒、外筒からなる三重管構造であり前記内筒の両端は開口にすると共に、前記内筒から中筒、外筒にいたる両端面を密封し、前記内筒内に加熱部材を挿入し、前記中筒と外筒間に冷却層を設け、前記内筒と中筒間に前記ネブライザにより噴霧される霧を導入し、通過排出させることを特徴とする
【００１３】
【実施例】
本発明を図1、図2、図３に基づいて詳細に説明する。この発明のスプレーチャンバーは図2に示すような三重の円筒管構造をしている。前記三重管構造の各管の名称は外側から内側へアウターチューブ10、ミドルチューブ11、インナーチューブ12とする。スプレーチャンバーの両端面は、アウターチューブ10と同じ径の円盤で、芯管と同じ径の穴が空いている上端面13と下端面14で蓋がされている。
【００１４】
アウターチューブ10とミドルチューブ11との間は、冷却水15を循環させる冷却層16の役割をする。
【００１５】
冷却水入口管17と冷却水出口管18はアウターチューブ10の壁面から円筒の中心軸22に対して法線方向に出ている。冷却層16全体を冷やすために冷却水入口管１７は冷却水出口管１８より低い位置に付いている。
【００１６】
ミドルチューブ11とインナーチューブ12との間はネブライザー4から噴かれた試料8が流入するスプレー層19となっている。
【００１７】
スプレー層19内を下端面１４から上端面１３へ向かって螺旋状に試料8を導入させるための試料導入管20とトーチに接続する試料出口管21は以下に示すように取付ける。
【００１８】
図２に示すように、取付場所はミドルチューブ11の壁面で、試料導入管20は下端面１４側、試料出口管21は上端面１３側に取付ける。この際、スプレー層19の外周部には冷却層16があるので、試料導入管20と試料出口管21の壁面によって試料8と冷却水15を隔てる。
【００１９】
試料導入管20の取付角度は、図2のA-A断面に示すようにアウターチューブ10の中心軸22に垂直な円の接線方向に取付け、更に図3のスプレーチャンバー上面図に示すように、前記中心軸22に張られる面に対して5〜30度の仰角をつける。
【００２０】
試料出口管21の取付角度は、前記試料導入管20の取付角度と同様、図2のB-B断面に示すように、中心軸22に垂直な円の接線方向に取付け、前記中心軸22に張られる面に対して平行に取付ける。
【００２１】
スプレー層19内に凝結した試料8を排出するためにドレイン管9が付いている。ドレイン管9もミドルチューブ壁面11に取付いており、図2に示される試料導入管20のように管の壁面によってドレイン排水23と冷却水15を隔てる。
【００２２】
スプレーチャンバー中心部のインナーチューブ12内は加熱層24となっている。インナーチューブ12の内部に赤外線ヒータ25を挿入する。
【００２３】
本発明のスプレーチャンバーを使用する際は、ドレイン管のついている端を中心として5〜10°程傾けて使用する。理由はドレイン管からのドレイン排水を効率よく排出するためと、冷却水を効率よく冷却層内に循環させるためである。
【００２４】
【発明の効果】
本発明のスプレーチャンバーにより以下の効果が得られる。
1)加熱層の赤外線ヒータ22でスプレーチャンバー中心部温めることにより霧(試料8)を温め霧粒を小さくする事ができ、プラズマへの試料導入効率を上げる事が出来る。
2)霧を螺旋状に旋回34させ、冷却部によりスプレーチャンバー外周面を冷却することにより、大きい霧粒はミドルチューブ11内壁面に付着させ、余分な溶媒成分を凝縮してドレイン９に排出させる事が可能である。またそれにより、加えて溶媒成分がプラズマトーチ26に到達する割合を抑える事ができ、高感度な分析が可能になる。またそれによって安定した分析が可能になり、とくにICP-MSでは干渉を抑制する事が出来る。
3)  スプレーチャンバーを三重管構造にすることにより、スプレーチャンバー壁面に直に加熱、冷却を加え効率よくスプレー層内の霧粒に熱を伝えることが出来る。又、内筒の両端を開口とし、加熱部材を挿脱自在にしたことにより、加熱部材の取り替えが容易である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例によるスプレーチャンバーの斜視図である。
【図２】（ａ）は本発明の実施例によるスプレーチャンバーの断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ’線に沿った断面図、（ｃ）は（ａ）のＢ−Ｂ’線に沿った断面図である。
【図３】本発明の実施例によるスプレーチャンバーの上面図である。
【図４】ネブライザーの断面図と先端拡大図
【図５】従来の分析に用いられるスコット型スプレーチャンバーの平面図である。
【図６】従来の分析に用いられるサイクロン型スプレーチャンバーの斜視図である。
【図７】本発明によるICP分析装置の構成図である。
【符号の説明】
1  本発明のスプレーチャンバー
2  スコット型スプレーチャンバー
3  サイクロン型スプレーチャンバー
4  ネブライザー
5  ネブライザー内管
6  ネブライザー外管
7  キャリアガス
8  試料溶液
9  ドレイン（管）
10  アウターチューブ
11  ミドルチューブ
12  インナーチューブ
13  上端面
14  下端面
15  冷却水
16  冷却層
17  冷却水入口
18  冷却水出口
19  スプレー層
20  試料導入管
21  試料出口管
22  中心軸
23  ドレイン排水
24  加熱層
25  赤外線ヒータ
26  プラズマトーチ
27  ガスコントローラ
28  ワークコイル
29  高周波電源
30  プラズマ（アルゴンプラズマ）
31  分析管
32  検出器
33  データ処理部
34  霧粒の流れ線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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