(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ゲルマニウム元素を１０〜２００ｐｐｍ、および平均粒径０．００１〜５μｍの二酸化珪素粒子を０．０１〜２重量％含有し、かつゲルマニウムおよび粒子中の粒子を構成する元素以外の金属元素を実質的に含まない（ただし、リン元素については、ポリエステルの熱安定性を向上させるために５〜２００ｐｐｍ存在してもよい）最外層を有する二軸延伸積層ポリエステルフィルムであって、最外層と全層との厚み比（最外層／全層）が０．０１〜０．４であり、全フィルム厚みが２５〜１００μｍであることを特徴とする半導体装置製造時に用いられる粘着テープの基材用積層ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、特に半導体装置製造時に用いられる粘着テープの基材として用いるのに適した、フィルム最外層がイオン性不純物の含有量の少ないポリエステルからなるフィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
シリコンやゲルマニウムに代表される半導体は、ダイオード、トランジスター、発振素子や集積回路など電気信号を扱う素子のほか、各種の用途に用いられており、現在の電子技術にとって必要不可欠なものとなっている。例えば、集積回路は、シリコンの単結晶からウエハと呼ばれる円盤状素材をつくり、表面を酸化した後、フォトレジスト工程、バックグラインド工程およびダイシング工程等を経て作られるが、各々の工程においてウエハの保護や固定等のために粘着テープが用いられる。
例えばバックグラインド工程においては、ウエハ上に形成された回路面と反対側を研磨する際、回路を保護するために粘着テープが用いられるが、このテープには再剥離可能でウエハ表面に対する汚染の極めて少ないことが要求される。また、例えば特開平６−２６７８９３号公報に記載されているように、最近フォトレジスト工程で残存するレジストを粘着テープで除去する新しい試みもなされているが、この場合も粘着テープが直接ウエハに接触するため粘着剤に含まれるイオン性不純物の量が極めて少ないことが要求される。
また、半導体分野においては、整流検波や定電圧の機能を有するダイオードも類似の方法で製造される。
【０００３】
これらの用途に用いられる粘着テープの基材としては通常ポリエステルフィルムが使用されるが、さらに粘着剤層と接する離型層の基材フィルムとしてもポリエステルフィルムが多用される。広義にはセパレータと呼ばれるこの離型層を含めて粘着テープと呼ぶが、本発明者の知るところによると、これらの用途に適した高級な粘着テープを得るためには、ウエハに直接接触する粘着剤のみならず、基材のポリエステルフィルム中のイオン性不純物の量も極めて少ないものであることが要求される。この理由は定かではないが、恐らくポリエステルフィルム中に残存する触媒に用いられたアンチモン化合物や添加剤等の粘着層あるいは離型層への移行や、セパレータ部分を巻き上げた場合等のいわゆる裏移り現象により、粘着層表面ひいてはウェハ表面が汚染され、半導体装置の正常な作用が妨げられるためと推定される。
なおセパレーター用フィルムとしてポリエステルフィルムを用いた場合は、粘着剤層と接する側のフィルム表面にシリコン化合物を塗布することにより離型層を形成させることが多い。また粘着テープには帯電防止のためのコーティング層を設けることもある。
いずれにしても、従来のフィルムはイオン性不純物を多く含んでおり、これらの用途に用いるには不適切なものであった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、イオン性不純物の含有量が少なく、特に半導体装置製造時に用いる粘着テープの基材として適したフィルムを提供することを解決課題とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、かかる実情に鑑み鋭意検討の結果、ある特定要件を満たしたポリエステルフィルムを用いるならば、かかる用途に適した粘着テープを得ることができることを知見し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明の要旨は、ゲルマニウム元素を１０〜２００ｐｐｍ、および平均粒径０．００１〜５μｍの二酸化珪素粒子を０．０１〜２重量％含有し、かつゲルマニウムおよび粒子中の粒子を構成する元素以外の金属元素を実質的に含まない（ただし、リン元素については、ポリエステルの熱安定性を向上させるために５〜２００ｐｐｍ存在してもよい）最外層を有する二軸延伸積層ポリエステルフィルムであって、最外層と全層との厚み比（最外層／全層）が０．０１〜０．４であり、全フィルム厚みが２５〜１００μｍであることを特徴とする半導体装置製造時に用いられる粘着テープの基材用積層ポリエステルフィルムに存する。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明でいう二軸延伸積層ポリエステルとは、全ての層が口金から共溶融押出される共押出法により押し出されたものを延伸後、必要に応じて熱固定したものを指す。以下、二軸延伸積層ポリエステルフィルムとして３層構造のフィルムについて説明するが、本発明において二軸延伸積層ポリエステルフィルムとは、その目的を満たす限り、３層の該フィルムに限定されるものではなく、４層以上の多層であってもよい。
本発明において、ポリエステルとは、エチレンテレフタレート単位が通常７０モル％以上であるポリエステルを指し、粘着テープの基材となる二軸延伸積層ポリエステルフィルムは、かかるポリエステルを常法によって二軸延伸したものである。
【０００７】
本発明の二軸延伸積層ポリエステルフィルムにおいて、最外層とは表裏２面を構成する層であり、それ以外の層を内層と呼ぶ。
本発明の最大の特徴は最外層に用いるポリエステルを得るための触媒にある。すなわち、ポリエステルは、（１）テレフタル酸の低級アルキルエステルとエチレングリコールとを主な出発原料とし、エステル交換反応を経由して重合反応を行う、あるいは（２）テレフタル酸とエチレングリコールとを主な出発原料とし、エステル化反応を経由して重合反応を行うことにより製造されることが通常であるが、フィルム用においては、いずれの場合も重合触媒として主として経済的見地からアンチモン化合物（ポリエステルに対しＳｂ元素換算で２００〜４００ｐｐｍ程度）が通常用いられる。
しかしながら、本発明者はアンチモン化合物を含有するポリエステルフィルムを基材とした粘着テープは、半導体装置の正常な機能を阻害してしまうことを、またエステル交換触媒として賞用される、Ｌｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｎ等の化合物の存在も好ましくないことを知見した。
【０００８】
これらの事実に鑑み、本発明においては、重合触媒として阻害の程度が著しく低いことが判明したゲルマニウム（以下、Ｇｅと略記する）化合物を用いる。
本発明において使用するＧｅ化合物としては、例えばＧｅの酸化物、無機酸塩、有機酸塩、ハロゲン化物、硫化物が挙げられるが、これらの中でも特に二酸化ゲルマニウム（あるいはその誘導体）が好ましく用いられる。
その使用量は最外層として用いるポリエステル中に残存するＧｅ元素の量として、１０〜２００ｐｐｍ、好ましくは１０〜１００ｐｐｍ、さらに好ましくは１０〜７５ｐｐｍである。この量が１０ｐｐｍ未満であると、重合が円滑に進行しないし、また２００ｐｐｍを超えると、例えば粘着テープ用の基材としては不適切なものとなる。
本発明においては、フィルムとしたときの滑り性や耐摩耗性を改良するため、最外層として用いるポリエステルに含有する粒子として不活性粒子を用いる。
【０００９】
本発明で用いる不活性粒子としてはシリコンカーバイト、二酸化珪素、有機架橋粒子等の比較的粒度が揃っており、またイオン性不純物の少ない合成品が好ましく、その中でも架橋有機粒子および二酸化珪素が特に好ましい。その製法は特に限定されるものではないが、粒子中の粒子を構成する元素以外の金属元素は５００ｐｐｍ以下、さらには１００ｐｐｍ以下、特に５０ｐｐｍ以下であると良い。
本発明における不活性粒子の粒径は０．００１〜５μｍ、好ましくは０．０１〜３μｍの範囲から、ポリエステルに対する配合量は０．０１〜２重量％、好ましくは０．０２〜０．５重量％の範囲から選ばれる。これらの粒径や含有量が下限を下回ると、フィルムの滑り性等が改良されないし、これらの上限を上回ると、もはやフィルムの滑り性等は向上しないばかりか、粗大物が頻発するようになり、高精度が要求される粘着テープの基材としては不適切なものとなってしまう。
【００１０】
本発明の最外層として用いるポリエステルにおいては、Ｇｅおよび粒子中の粒子を構成する元素以外の金属元素は実質的に含まないことが必要である。すなわち、本発明においてはアルカリ金属化合物やアルカリ土類金属化合物に代表されるエステル交換反応触媒やイオン性不純物の原因となり得る添加剤、例えば炭酸カルシウム、炭酸バリウム、カオリン、タルク、ゼオライト等は実質的に用いない。具体的にはその総量は金属元素としてポリエステルに対し通常３０ｐｐｍ以下、好ましくは１０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５ｐｐｍ以下とする。
なお、本発明において最外層に用いるポリエステルは必要に応じ、リン（以下、Ｐと略記する）化合物を併用してもよい。Ｐ化合物は一般に金属化合物を不活性化させ、最外層として用いるポリエステルの熱安定性を向上させる効果を有するので、例えばＰ元素として５〜２００ｐｐｍ程度存在させると好都合な場合がある。しかしながら、この量もできる限り少ないことが好ましく、例えば５〜５０ｐｐｍとするのが良い。
【００１１】
なお当然のことながら、本発明においては２種類以上のポリエステルを用いて上記要件を満たす最外層として用いるポリエステルを得てもよい。例えば、Ｇｅ元素含有量が２００ｐｐｍを超えるＧｅ触媒系であって不活性粒子を含有してなるポリエステルと、Ｇｅ触媒系であって不活性粒子を含まないポリエステルの２種類をブレンドして製膜に供することもできる。
本発明の内層に用いるポリエステルとしてはフィルム用として一般的に用いられているアンチモン化合物（ポリエステルに対しＳｂ元素換算で２００〜４００ｐｐｍ程度）を重合触媒としものを使用することが経済的および熱安定性の見地から好ましい。
本発明におけて、積層フィルムとした際の最外層と全層との比（最外層（表裏の和）／全層）は０．０１〜０．４、好ましくは０．０２〜０．２である。最外層／全層が０．０１未満では、フィルムの厚み制御が困難となるばかりでなく、内層中の金属成分が最外層を通し基材へ移行することがあるので好ましくない。最外層／全層が０．４を超えると、再生ポリエステルレジンのＩＶ（極限粘度）低下が大きくなり、熱安定性が低下するので好ましくない。
【００１２】
本発明においては、フィルム厚みは主として作業性の観点から、２５〜１００μｍ、好ましくは３０〜７５μｍの範囲から選ばれる。
本発明の二軸延伸積層フィルムの製造方法を具体的に説明するが、本発明の構成要件を満足する限り、以下の例示に限定されるものではない。
フィルム用として一般的に用いられているアンチモン化合物を重合触媒としたポリエステルおよび／または再生レジンを一部含むポリエステル（内層用）とＧｅ元素と粒子中の粒子を構成する元素以外の金属成分を実質的に含まないポリエステル（最外層用）を、各々別の溶融押出装置に供給し、これらのポリマーの融点以上の温度に加熱し溶融する。次いで、溶融したポリマーを押出口金内において層流状で接合積層させてスリット状のダイから押出し、回転冷却ドラム上でガラス転移温度以下の温度になるように急冷固化し、実質的に非晶状態の未配向シートを得る。この場合、シートの平面性を向上させるため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高めることが好ましく、本発明においては静電印加密着法および／または液体塗布密着法が好ましく採用される。
【００１３】
本発明においてはこのようにして得られたシートを２軸方向に延伸してフィルム化する。延伸条件について具体的に述べると、前記未延伸シートを好ましくは縦方向に７０〜１４５℃で２〜６倍に延伸し、縦一軸延伸フィルムとした後、横方向に９０〜１６０℃で２〜６倍延伸を行い、１５０〜２５０℃で１〜６００秒間熱処理を行うことが好ましい。さらにこの際、熱処理の最高温度ゾーンおよび／または熱処理出口のクーリングゾーンにおいて、縦方向および／または横方向に０．１〜２０％弛緩する方法が好ましい。また、必要に応じて再縦延伸、再横延伸を付加することも可能である。
このようにして得られたポリエステルフィルムの表面にトルエンやメチルエチルケトン等の有機溶剤に溶かした粘着剤を塗布し、１００℃前後で乾燥することにより、粘着テープを製造することができる。粘着剤としてはアクリル系粘着剤やゴム系粘着剤を用いることができ、接着層として働くその層の乾燥後の厚みは通常３〜１００μｍ、好ましくは５〜３０μｍである。
【００１４】
本発明者らはイオン性不純物の少ない本発明のフィルムの中でも、その厚み斑および熱収縮率がある特定範囲にあるとき、さらに高精度の優れた粘着テープが得られることを知見した。
すなわち、本発明のポリエステルフィルムにあっても、厚みの最大値と最小値の差から算出される厚み斑が２．５％以下、さらには２．０％以下であり、また１００℃で５分間保持した時の縦方向の熱収縮率が０．８％以下、さらには０．４％以下であることが特に望ましい。厚み斑を所望の値とするためには、いわゆる静電印加冷却法を適用し、延伸倍率を適宜選定することが有効であるし、また熱収縮率を改善するためには延伸後の熱処理温度を多少高め、例えば２２０〜２４５℃とするのが良い。
なお上述のように、本発明のポリエステルフィルムは、離型層をコーティングし、セパレーターとしても好適に使用し得る。
【００１５】
【実施例】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、実施例および比較例において「部」とあるは、「重量部」を表す。また、本発明で用いた測定法を以下に示す。
▲１▼粒子の平均粒径
電子顕微鏡で粒子を観察し、各粒子につき等価球換算を行った後、体積の積算を行い、体積分率５０％の点の粒径（直径）を平均粒径とした。
▲２▼厚み斑
アンリツ（株）製連続フィルム厚さ測定器を用いて試料フィルムの長さ方向１０ｍについて厚みを測定し、次式の値を算出し厚み斑とした。
【数１】
0004026781.tif 000002
【００１６】
▲３▼熱収縮率
幅２５ｍｍ、長さ１．０ｍの試料フィルムを熱風循環炉（タバイエスペック（株）製）中で１００℃で５分間自由端熱処理を行い、処理前後の縦方向の寸法変化を％で表した。
▲４▼極限粘度（ＩＶ）
ポリマー１ｇをフェノール／テトラクロルエタン＝１／１（重量比）の混合溶媒１００ｍｌに溶解し、３０℃で測定した。
≪ポリエステル−Ａの製造≫
テレフタル酸８６部、エチレングリコール７０部を反応器にとり、約２５０℃で４時間エステル化反応を行った。次いで二酸化ゲルマニウム０．０１４４部（ポリマーに対しＧｅ元素として１００ｐｐｍ）、平均粒径１．５μｍの二酸化珪素（湿式法）０．１部を加え、２５０℃から２８５℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を常圧から徐々に減じ０．５ｍｍＨｇとした。４時間後、重合反応を停止し、極限粘度０．６５６のポリエチレンテレフタレートを得た。得られたポリエステル中に残存しているＧｅ元素の量はポリマーに対し、４３ｐｐｍであった。
【００１７】
≪ポリエステル−Ｂの製造≫
テレフタル酸８６部、エチレングリコール７０部を反応器にとり、約２５０℃で４時間エステル化反応を行った。次いで二酸化ゲルマニウム０．０１４４部（ポリマーに対しＧｅ元素として１００ｐｐｍ）、リン酸０．００５部（Ｐ元素として１６ｐｐｍ）、平均粒径１．５μｍの二酸化珪素（湿式法）０．１部を加え、２５０℃から２８５℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を常圧から徐々に減じ０．５ｍｍＨｇとした。４時間後、重合反応を停止し、極限粘度０．６５２のポリエチレンテレフタレートを得た。得られたポリエステル中に残存しているＧｅ元素の量はポリマーに対し、４５ｐｐｍ、Ｐ元素の量は１５ｐｐｍであった。
【００１８】
≪ポリエステル−Ｃの製造≫
テレフタル酸ジメチル１００部とエチレングリコール６０部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・４水塩０．０９部（Ｍｇ元素として１００ｐｐｍ）を反応器にとり、反応開始温度を１５０℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、３時間後に２３０℃とした。４時間後実質的にエステル交換反応を終了した。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート０．０４部（Ｐ元素として８９ｐｐｍ）、三酸化アンチモン０．０４部（Ｓｂ元素として４００ｐｐｍ）を加えて、４時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を２３０℃から徐々に昇温し２８０℃とした。一方圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には０．３ｍｍＨｇとした。反応開始後、４時間を経た時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステルの粘度は０．６５３であった。得られたポリエステル中に残存しているＭｇ元素の量はポリマーに対し、８３ｐｐｍ、Ｓｂ元素の量は３７５ｐｐｍ、Ｐ元素の量は８３ｐｐｍであった。
【００１９】
≪ポリエステル−Ｄの製造≫
ポリエステル−Ａの製造において、二酸化珪素粒子の代わりに平均粒径１．２μｍの有機粒子０．２部を用いるほかはポリエステル−Ａの製造と同様にして極限粘度０．６５４のポリエチレンテレフタレートを得た。得られたポリエステル中に残存しているＧｅ元素の量はポリマーに対し、４２ｐｐｍであった。
≪ポリエステル−Ｅの製造≫
ポリエステル−Ａの製造において、二酸化珪素粒子の代わりに平均粒径１．１μｍの炭酸カルシウム０．２部を用いるほかはポリエステル−Ａの製造と同様にして極限粘度０．６５２のポリエチレンテレフタレートを得た。得られたポリエステル中に残存しているＧｅ元素の量はポリマーに対し、４２ｐｐｍであった。
【００２０】
実施例１
ポリエステル−Ｂを１８０℃で４時間乾燥し、２８５℃に設定したメインの押出機に、ポリエステル−Ａを１８０℃で４時間乾燥し、２８５℃に設定したサブの押出機に送り込んだ。
ここでサブの押出機は異方向回転の二軸押出機を使用し、メインの押出機は通常のシングルの押出機を使用した。サブ押出機のポリマーをフィルムの表裏２層（最外層）に分岐した後、ギヤポンプ、フィルターを介して、メイン押出機からのポリマーとフィードブロックで合流させシート状に押出し、表面温度を３０℃に設定した回転冷却ドラムで静電印加冷却法を利用して急冷固化させ、厚み５５０μｍの実質的に非晶質のシートを得た。  得られた非晶質シートを縦方向に８３℃で３．６倍延伸し、次いで横方向に９０℃で４．０倍延伸した後、２３０℃で１０秒間、幅方向に２％弛緩しながら熱処理を施し、２μｍ／３４μｍ／２μｍの厚み構成で全層厚み３８μｍの二軸配向フィルムを製造した。なお、得られたフィルムのＩＶは０．６２１、厚み斑は１．５％、縦方向の熱収縮率は０．２％であった。
【００２１】
また同様の方法で厚み７２０μｍの実質的に非晶質のシートを得、２μｍ／４６μｍ／２μｍの厚み構成で全層厚み５０μｍの二軸配向フィルムを製造した。なお、得られたフィルムのＩＶは０．６２０、厚み斑は１．６％、縦方向の熱収縮率は０．２％であった。
次に、得られたポリエステルフィルムを基材として粘着テープを作成した。すなわち、まず３８μｍのポリエステルフィルムの片面にシリコン化合物を塗布し、乾燥厚み０．２μｍの離型層を形成し、ロール状に巻き上げた。次に、セパレータとなるこのフィルムを巻き出しつつ、離型層の表面にアクリル系粘着剤を塗布し、１００℃で５分間乾燥し、厚さ２０μｍの接着層を形成させた。次いで、接着層に５０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを重ねて圧着し、粘着テープを得た。
一方、シリコン基板の表面を常法により酸化した後、フォトレジスト法を用い電極を形成することにより多数のツェナーダイオードを作成した。この時、先に得られた粘着テープのセパレータを剥がし、接着層をレジストを有するシリコン基板に重ね、レジストの剥離を行う工程を経た。剥離はスムースでレジストが取り除かれた。
このようにして得た基板内の素子間のツェナー電圧のばらつきを測定したところ、その値は標準ツェナー電圧に対し１．８％と良好であった。また３８μと５０μのフィルム製造時に発生したフィルムの耳等のスクラップを押出機により再生チップ化した時のＩＶは０．５９５でＩＶ保持率（再生後のＩＶ／再生前のＩＶ×１００）が９５．５％とスクラップの熱安定性は良好であった。
【００２２】
実施例２
実施例１において、ポリエステル−Ａの代わりにポリエステル−Ｂを用いる以外は実施例１と同様の方法で厚み３８μｍ（ＩＶ＝０．６２２、厚み斑＝１．５％、縦方向の熱収縮率＝０．２％）と５０μｍ（ＩＶ＝０．６２５、厚み斑＝１．５％、縦方向の熱収縮率＝０．２％）の二軸配向ポリエステルフィルムを得、粘着テープを作成した。レジストの剥離に際し、かかる粘着テープを用いるほかは実施例１と同様にしてツェナーダイオードを作成し、ツェナー電圧のばらつきを測定した。その値は標準ツェナー電圧に対し２．０％と良好であった。また３８μｍと５０μｍのフィルム製造時に発生したフィルムの耳等のスクラップを押出機により再生チップ化した時のＩＶは０．６０１でＩＶ保持率は９６．６％とスクラップの熱安定性は良好であった。
【００２３】
実施例３
実施例１において、ポリエステル−Ａの代わりにポリエステル−Ｄを用いる以外は実施例１と同様の方法で厚み３８μｍ（ＩＶ＝０．６２３、厚み斑＝１．５％、縦方向の熱収縮率＝０．２％）と５０μｍ（ＩＶ＝０．６２４、厚み斑＝１．５％、縦方向の熱収縮率＝０．２％）の二軸配向ポリエステルフィルムを得、粘着テープを作成した。レジストの剥離に際し、かかる粘着テープを用いるほかは実施例１と同様にしてツェナーダイオードを作成し、ツェナー電圧のばらつきを測定した。その値は標準ツェナー電圧に対し１．９％と良好であった。また３８μｍと５０μｍのフィルム製造時に発生したフィルムの耳等のスクラップを押出機により再生チップ化した時のＩＶは０．６０２でＩＶ保持率は９６．８％とスクラップの熱安定性は良好であった。
【００２４】
比較例１
実施例１において、最外層用のサブ押出機にポリエステル−Ａの代わりにポリエステル−Ｃを用いる以外は実施例１と同様の方法で厚み３８μｍ（ＩＶ＝０．６２５、厚み斑＝１．５％、縦方向の熱収縮率＝０．２％）と５０μｍ（ＩＶ＝０．６２４、厚み斑＝１．５％、縦方向の熱収縮率＝０．２％）の二軸配向ポリエステルフィルムを得、粘着テープを作成した。レジストの剥離に際し、かかる粘着テープを用いるほかは実施例１と同様にしてツェナーダイオードを作成し、ツェナー電圧のばらつきを測定した。その値は２．４％と大きく不十分であった。また３８μｍと５０μｍのフィルム製造時に発生したフィルムの耳等のスクラップを押出機により再生チップ化した時のＩＶは０．６０５でＩＶ保持率は９６．９％とスクラップの熱安定性は良好であった。
【００２５】
比較例２
実施例１において、０．１μｍ／３７．８μｍ／０．１μｍの厚み構成で全層厚み３８μｍ（ＩＶ＝０．６２３、厚み斑＝１．６％、縦方向の熱収縮率＝０．２％）と０．１μｍ／４９．８μｍ／０．１μｍの厚み構成で全層厚み５０μｍ（ＩＶ＝０．６２５、厚み斑＝１．６％、縦方向の熱収縮率＝０．２％）の二軸配向フィルムを製造した以外は実施例１と同様の方法で粘着テープを作成した。レジストの剥離に際し、かかる粘着テープを用いるほかは実施例１と同様にしてツェナーダイオードを作成し、ツェナー電圧のばらつきを測定した。その値は２．４％と大きく不十分であった。また３８μｍと５０μｍのフィルム製造時に発生したフィルムの耳等のスクラップを押出機により再生チップ化した時のＩＶは０．６０３でＩＶ保持率は９６．６％とスクラップの熱安定性は良好であった。
【００２６】
比較例３
実施例１において、１０μｍ／１８μｍ／１０μｍの厚み構成で全層厚み３８μｍ（ＩＶ＝０．６１５、厚み斑＝１．５％、縦方向の熱収縮率＝０．２％）と１５μｍ／２０μｍ／１５μｍの厚み構成で全層厚み５０μｍ（ＩＶ＝０．６１９、厚み斑＝１．５％、縦方向の熱収縮率＝０．２％）の二軸配向フィルムを製造した以外は実施例１と同様の方法で粘着テープを作成した。レジストの剥離に際し、かかる粘着テープを用いるほかは実施例１と同様にしてツェナーダイオードを作成し、ツェナー電圧のばらつきを測定した。その値は標準ツェナー電圧に対し２．０％と良好であったが、３８μｍと５０μｍのフィルム製造時に発生したフィルムの耳等のスクラップを押出機により再生チップ化した時のＩＶは０．５７６でＩＶ保持率は９３．４％とスクラップの熱安定性は不十分であった。
【００２７】
比較例４
実施例１において、ポリエステル−Ａの代わりにポリエステル−Ｄを用いるほかは実施例１と同様にして、厚み３８μｍ（ＩＶ＝０．６２３、厚み斑＝１．５％、縦方向の熱収縮率＝０．２％）と５０μｍ（ＩＶ＝０．６２５、厚み斑＝１．５％、縦方向の熱収縮率＝０．２％）の二軸配向ポリエステルフィルムを得、粘着テープを作成した。レジストの剥離に際し、かかる粘着テープを用いるほかは実施例１と同様にしてツェナーダイオードを作成し、ツェナー電圧のばらつきを測定した。その値は２．４％と大きく不十分であった。また３８μｍと５０μｍのフィルム製造時に発生したフィルムの耳等のスクラップを押出機により再生チップ化した時のＩＶは０．６００でＩＶ保持率は９６．２％とスクラップの熱安定性は良好であった。
【００２８】
【発明の効果】
本発明のフィルムは、イオン性不純物の含有量が少なく、特に半導体装置製造時に用いる粘着テープの基材として適しており、本発明の産業上の利用度は高い。