(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水アトマイズしたままの鉄系粉末に、Mo酸化物粉を混合し、該混合物を還元性雰囲気中 820〜930 ℃で熱処理し、該鉄系粉末の表面にMoを部分合金化させることを特徴とする部分合金化鋼粉の製造方法。
【請求項２】
水アトマイズしたままの鉄系粉末に、Mo酸化物粉と、Niおよび／またはCuの金属粉または酸化物粉とを混合し、該混合物を還元性雰囲気中で熱処理し、該鉄系粉末の表面にMoと、Niおよび／またはCuを部分合金化させることを特徴とする部分合金化鋼粉の製造方法。
【請求項３】
熱処理の雰囲気が、露点20〜45℃のＨ2 還元性雰囲気であることを特徴とする請求項１または２記載の部分合金化鋼粉の製造方法。
【請求項４】
熱処理温度に至る途中の 400〜700 ℃間の昇温速度が５〜20℃／min.であることを特徴とする請求項１、２または３記載の部分合金化鋼粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、合金鋼粉の製造方法に係り、特に圧縮性が高く、高強度の焼結鋼が得られる部分合金化鋼粉の低コストでの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粉末冶金法によって得られる焼結部品は、材料歩留まりに優れ加工費が安いので、複雑な形状の部品を低コストで得られる利点がある。
また、合金鋼粉によって高強度を有する焼結部品が得られるようになり、焼結部品の適用範囲が広がりつつある。
【０００３】
水アトマイズした後、仕上還元を行った通常の粉末冶金で用いられる鉄粉をベースとし、熱処理によって合金成分粉末を部分的に拡散付着させたいわゆる部分合金化鋼粉は、高圧縮性に加えて成形された後の熱処理の際の寸法変化が小さく、かつ高水準の強度を有する焼結体が得られる点で注目されている（例えば、特公昭45−9649号公報、特公平２−37401 号公報）。
【０００４】
しかし、部分合金化鋼粉は合金成分粉末を拡散付着させるために熱処理を必要とし、製造コストが高くなり、その結果そのコストが高くなり、焼結部品の低コストの利点が少なくなって、各種部品への適用が拡大しなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような従来の製造方法の欠点に鑑みてなされた発明であり、低コストでの部分合金化鋼粉の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らの詳細な実験によれば、水アトマイズしたままの鉄粉を用いて、脱炭、還元と部分合金化を同時に行うことによって、仕上げ還元工程とそれに伴う解砕分級工程を省略でき、水アトマイズした後２回熱処理して製造した従来の鋼粉と同等の品質の合金鋼粉が、低コストで得られることが明らかになった。
【０００７】
ところで、水アトマイズしたままの鉄系粉末を用いて脱炭、還元および部分合金化を同時に行う技術としては、特開平１−290702号公報に、酸化鉄粉および金属Cu粉とともに還元性雰囲気中で加熱して、鉄系粉末表面に還元されたFeとCuを付着せしめる技術が開示されている。この技術は、還元鉄が多孔性なのを利用してCu融液を気孔に吸収してCuによる異常膨張を防ぐとともに、還元鉄の形状が不規則で焼結性に優れる点を利用して寸法収縮を起こさせ、寸法の安定化を図るものであった。しかしながら還元鉄粉は粒子内に気孔があり、形状が不規則であるため見掛け密度が低く、圧縮性が劣るという欠点を有するため、鉄系粉末に還元鉄を拡散付着させた部分合金化鋼粉にも同様の問題があった。
【０００８】
本発明は、アトマイズしたままの鉄系粉末や酸化鉄粉末よりもMo酸化物やNi、Cuの酸化物粉末のほうが先に還元して水蒸気を発生し、この水蒸気がアトマイズ粉末の脱炭に有利に作用するという新たな知見に基づいてなされたものである。また、上記鉄系粉末や酸化物粉末からの水蒸気を加味したＨ2 還元性雰囲気中の露点を制御することで部分合金化元素であるMo、Ni、Cuの鉄系粉末中への過度の拡散を防止することと、さらには、熱処理時の昇温速度を調整することで脱Ｎ速度を速めて鉄系粉末の歪みを取れ易くすることにより、当該部分合金化鋼粉の圧縮性をさらに向上し得るという新たな知見に基づいてなされたものである。
【０００９】
すなわち本発明は、水アトマイズしたままの鉄系粉末に、Mo酸化物粉を混合し、該混合物を還元性雰囲気中 820〜930 ℃で熱処理し、該鉄系粉末の表面にMoを部分合金化させることを特徴とする部分合金化鋼粉の製造方法であり、水アトマイズしたままの鉄系粉末に、Mo酸化物粉と、Niおよび／またはCuの金属粉または酸化物粉とを混合し、該混合物を還元性雰囲気中で熱処理し、該鉄系粉末の表面にMoと、Niおよび／またはCuを部分合金化させることを特徴とする部分合金化鋼粉の製造方法であり、前記熱処理の雰囲気を、露点20〜45℃のＨ2 還元性雰囲気とすることにより、さらには、熱処理温度に至る途中の 400〜700 ℃間の昇温速度を５〜20℃／min.とすることによって、本発明の目的を一層確実に達成し得る部分合金化鋼粉の製造方法である。
【００１０】
【発明の実施の形態】
水アトマイズしたままの仕上還元する前の鉄粉は、通常重量％で（以下同じ）Ｃ：0.05〜0.6 ％、Ｏ：0.3 〜0.9 ％を含む。また不可避的不純物は、通常の鉄粉に含まれるSi：0.2 ％以下、Mn：0.1 ％以下、Ｐ：0.01％以下、Ｓ：0.01％以下が好ましい。
【００１１】
合金成分粉末は、金属粉または酸化物粉の形で添加する。合金成分の添加量は、金属Ni、Mo、Cu換算でそれぞれNi：0.5 〜7.0 ％、Mo：0.05〜7.0 ％、Cu：0.5 〜7.0 ％が好ましい。また、合計の添加量は8.0 ％以下が好ましい。それぞれ下限値以下であると強度の向上効果がなく、それぞれの添加量が、あるいは合計の添加量が上限値以上であると圧縮性が低下する。また、Moは酸化物粉の形で添加する必要がある。これは、Moの酸化物粉はアトマイズ鉄粉よりも微細なため鉄粉より先に還元して水蒸気を発生し、この水蒸気がアトマイズ鉄粉の脱炭を促進するからである。
【００１２】
鉄粉に合金成分を部分合金化させるときの熱処理条件は、Ｈ2 を含むガス中で、 820〜930 ℃で行う。温度が 820℃未満では、鋼粉の脱炭、還元が進まず、圧縮性が低下し、かつ、合金成分が不均一になり、焼結後の強度、靱性が十分向上しない。一方、930 ℃を超えると合金成分が拡散しすぎて圧粉密度が低下する。
【００１３】
また、熱処理におけるＨ2 還元性雰囲気の露点は20〜45℃とするのが好ましい。露点が45℃を超えると鉄粉が硬化し、圧縮性が損なわれる。この理由は明確ではないが、鉄粉の脱炭が進みすぎると、熱処理温度における鉄粉の金属組織が（α＋γ）混相からα単相となり、部分合金化元素であるMo、Ni、Cuの拡散係数はγ相よりもα相の方が大きいので、これら元素の拡散が急速に進行し、固溶硬化するためと思われる。露点が20℃未満では脱炭の進行が遅いので、避けるべきである。
【００１４】
熱処理温度に至る途中の 400〜700 ℃間の昇温速度は５〜20℃／min.とするのが好ましい。昇温速度が20℃／min.を超えると、アトマイズ鉄粉中の全窒素量（Ｔ．Ｎ）が高くなり、鉄粉が硬化するため圧縮性が損なわれる。昇温速度が５℃／min.未満では炉の操業時間が長くなり、製造コストの上昇となるので、避けるべきである。昇温速度を５〜20℃／min.とすることにより鉄粉からの脱Ｎ速度が速まり、Ｔ．Ｎが低減して鉄粉の歪みが取れ易くなり、圧縮性がさらに向上する。
【００１５】
なお、部分合金化後の鋼粉中のＣ、Ｏは、Ｃ：0.01％以下、Ｏ：0.15％以下であることが好ましい。これらの値を超えると圧縮性が低下する。
【００１６】
【実施例】
以下、実施例によって詳細に説明する。
(1) 水アトマイズしたままの鉄粉（Ｃ：0.21％、Ｏ：0.65％）に、Mo粉またはMoO3粉をMo換算で 1.5％を添加混合し、Ｈ2 雰囲気中、 880℃で時間を変えて部分合金化熱処理を行った。その後、解砕、分級を行い、合金鋼粉を得た。これらの鋼粉のＣ、Ｏを分析した。結果を表１に示す。
【００１７】
Ｃを0.003 ％に低減するのに要する時間は、MoO3の場合20分、金属Moの場合40分であって、酸化物粉を使用したほうが、短い時間で脱炭できることがわかる。
(2) 水アトマイズしたままの鉄粉（Ｃ：0.21％、Ｏ：0.65％）に、Ni粉を４％、Cu粉を 1.5％、MoO3粉をMo換算で 0.5％添加混合し、Ｈ2 雰囲気中、60分、表２に示す温度で部分合金化熱処理を行った。その後、解砕、分級を行い、合金鋼粉を得た。これらの鋼粉に潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を１％添加混合し、 690MPa で成形し、圧粉密度を求めた。また、これらの鋼粉に黒鉛粉を 0.6％、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を１％添加混合し、 7.0Mg／m3の密度に成形し、1250℃、60分、Ｎ2 −10％Ｈ2 雰囲気中で焼結した。この焼結体の引張強度を測定した。圧粉密度、引張強度を併せて表２に示す。
【００１８】
また従来の２回法と比較するため、上記と同じ水アトマイズ鉄粉を 950℃、60分の条件で脱炭、還元し、その後Ni粉、Cu粉、MoO3粉を上記と同量添加混合し、上記と同一の部分合金化熱処理を行った。結果を粉末記号Ｆとして表２に示す。   820〜930 ℃で部分合金化したときに（粉末記号Ｂ、Ｃ、Ｄ）、従来の２回法（粉末記号Ｆ）と圧縮性、強度が同等の鋼粉が得られる。なお、熱処理温度が 800℃の場合（粉末記号Ａ）は引張強さが若干低く、 950℃の場合（粉末記号Ｅ）には圧粉密度が若干低い。
【００１９】
(3) 水アトマイズしたままのＣおよびＯ含有量の異なる各種鉄粉に、Ni粉を２％、MoO3粉をMo換算で１％添加混合し、Ｈ2 雰囲気中、60分、850 ℃で部分合金化熱処理を行った。その後、解砕、分級を行い、合金鋼粉を得た。これらの鋼粉に潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を１％添加混合し、 690MPa で成形し、圧粉密度を求めた。また、これらの鋼粉に黒鉛粉を 0.6％、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を１％添加混合し、 7.0Mg／m3の密度に成形し、1250℃、60分、Ｎ2 −10％Ｈ2 雰囲気中で焼結した。この焼結体の引張強度を測定し、圧粉密度、引張強度を併せて表３に示す。
【００２０】
また従来の２回法と比較するため、水アトマイズ鉄粉を 950℃、60分の条件で脱炭、還元してＣおよびＯを十分低減し、その後Ni粉とMoO3粉を上記と同量添加混合し、上記と同一の部分合金化熱処理を行った。結果を粉末記号Ｏとして表３に示す。
いずれの場合（粉末記号Ｇ〜Ｎ）も従来の２回法に近い圧粉密度と引張強さが得られるが、とりわけ、アトマイズしたままの鉄粉中のＣが 0.6％以下、Ｏが 0.9％以下の場合（粉末記号Ｇ〜Ｉ、Ｋ〜Ｍ）、従来の２回法に匹敵する圧粉密度と引張強さが得られている。
【００２１】
(4) 水アトマイズしたままの鉄粉（Ｃ：0.21％、Ｏ：0.65％）に、Ni粉またはNiO 粉、Cu粉またはCu2O粉とMoO3粉を表４の添加合金成分となるように添加混合し、Ｈ2 雰囲気中、60分で部分合金化熱処理を行った。その後、解砕、分級を行い、合金鋼粉を得た。これらの鋼粉に潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を１％添加混合し、 690MPa で成形し、圧粉密度を求めた。また、これらの鋼粉に黒鉛粉を 0.6％、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を１％添加混合し、 7.0Mg／m3の密度に成形し、1250℃、60分、Ｎ2 −10％Ｈ2 雰囲気中で焼結し、この焼結体の引張強度を測定した。圧粉密度、引張強度を併せて表４に示す。
【００２２】
Niの添加量が 0.3％の場合（粉末記号Ｐ）、引張強さは若干低く、また８％の場合（粉末記号Ｔ）は圧粉密度がやや低いので、Niの添加量は 0.5〜7.0 ％の範囲とした方（粉末記号Ｑ、Ｒ、Ｓ）が好ましい。同様にCuおよびMoの添加量も各々 0.5〜7.0 ％および0.05〜7.0 ％の範囲とした方（粉末記号Ｖ、Ｗ、ＸおよびＡＡ、ＡＢ、ＡＣ）が好ましい。さらに粉末記号ＡＥに示すように、Ni、Cu、Moの合計添加量が 8.0％を超えると若干圧粉密度が低下する。
【００２３】
(5) 水アトマイズしたままの鉄粉（Ｃ：0.17％、Ｏ：0.6 ％）に、Ni粉４％とMoO3粉をMo換算で 0.5％、Cu粉 1.5％を添加混合し、露点のみ異なるＨ2 雰囲気中、 870℃、60分で部分合金化熱処理を行った。その後、解砕、分級を行い、合金鋼粉を得た。これらの鋼粉に潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を１％添加混合し、690MPaで成形し、圧粉密度を求めた。Ｈ2 雰囲気の露点と圧粉密度を併せて表５に示す。
【００２４】
露点が20〜45℃の範囲内にある熱処理記号ＢＢ〜ＢＤは圧粉密度がとりわけ高く、鋼粉の圧縮性が向上していることが明らかである。
(6) 水アトマイズしたままの鉄粉（Ｃ：0.17％、Ｏ：0.6 ％）に、Ni粉４％とMoO3粉をMo換算で 0.5％、Cu粉 1.5％を添加混合し、露点30℃のＨ2 雰囲気中、 870℃、60分で部分合金化熱処理を行った。その際、 400℃から 700℃に至るまでの昇温速度を変えて行った。その後、解砕、分級を行い、合金鋼粉を得た。これらの鋼粉のＴ．Ｎを分析するとともに、これらの鋼粉に潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を１％添加混合し、690MPaで成形し、圧粉密度を求めた。昇温速度、鋼粉のＴ．Ｎおよび圧粉密度を併せて表６に示す。
【００２５】
昇温速度が５〜20℃／min.の範囲内にある熱処理記号ＣＡ〜ＣＤはＴ．Ｎが低く、圧粉密度がとりわけ高くなっており、鋼粉の圧縮性が向上していることが明らかである。
【００２６】
【表１】
0003918198.tif 000002
【００２７】
【表２】
0003918198.tif 000003
【００２８】
【表３】
0003918198.tif 000004
【００２９】
【表４】
0003918198.tif 000005
【００３０】
【表５】
0003918198.tif 000006
【００３１】
【表６】
0003918198.tif 000007
【００３２】
【発明の効果】
本発明の製造方法を用いることによって、低コスト部分合金化鋼粉を製造でき、製造された鋼粉は焼結部品への適用の拡大が期待できる。