(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
長尺状のガラス素材を前記ガラス素材の長手方向に沿って相対移動する熱源によって加熱することにより、前記ガラス素材が軟化された穿孔領域を設けるとともに、前記熱源に対する相対位置が一定に保持された穿孔治具を前記ガラス素材の端面から中心軸に沿って圧入することによってガラスパイプを製造し、
前記穿孔治具に含有される遷移金属の含有率と、前記穿孔領域における加熱温度と、前記穿孔領域における加熱時間から不純物濃度の深さ分布を見積もり、必要且つ十分なエッチング量を決定し、
次いで、前記ガラスパイプの内周面を、前記エッチング量で、化学的にエッチングする光ファイバ用ガラスパイプの製造方法。
【請求項２】
前記遷移金属の含有率が１重量％以下、前記穿孔領域における加熱温度が１７００℃〜１８００℃、前記穿孔領域における加熱時間が１０分以下であり、前記エッチング量が３５μｍ以上である請求項１に記載の光ファイバ用ガラスパイプの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は光ファイバ用ガラスパイプの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバ用ガラスパイプの製造方法としては、石英ガラスロッドを熱源によって加熱軟化しながら、石英ガラスロッドの中心に穿孔治具を圧入する方法（特開平７−１０９１３５号公報参照）が知られている。上記方法によれば、穿孔治具に存在する不純物が、ガラスパイプに付着、拡散するので、通常、不純物の除去を目的に、ガラスパイプの内周面をＨＦ(フッ酸)溶液などを用いてエッチングを行う。
【０００３】
しかしながら、従来のエッチング方法では、エッチング量が不十分であることによって、ガラスパイプの内周面に多くの不純物が残留することがあり、特に、不純物が遷移金属である場合においては、伝送損失の高い光ファイバが得られてしまうことがある、という問題があった。一方、該問題を回避するために、エッチング量を増やす方法は、実際は必要以上にエッチングがなされていることが多いという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前述した課題を解決するためになされたものであり、その目的は、光伝送特性に優れた光ファイバを確実に得ることのできる、光ファイバ用ガラスパイプの製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る光ファイバ用ガラスパイプの製造方法は、長尺状のガラス素材をガラス素材の長手方向に沿って相対移動する熱源によって加熱することにより、前記ガラス素材が軟化された穿孔領域を設けるとともに、熱源に対する相対位置が一定に保持された穿孔治具をガラス素材の端面から中心軸に沿って圧入することによってガラスパイプを製造し、前記穿孔治具に含有される遷移金属の含有率と、前記穿孔領域における加熱温度と、前記穿孔領域における加熱時間から不純物濃度の深さ分布を見積もり、必要且つ十分なエッチング量を決定し、次いで、ガラスパイプの内周面を、前記エッチング量で、化学的にエッチングすることを特徴としている。今般、本発明者は、前記した「遷移金属の含有率、加熱温度、加熱時間」と、「光伝送特性に優れた光ファイバを確実に得るために必要なエッチング量」とに相関関係があることを見出した。よって、請求項１に係る光ファイバ用ガラスパイプの製造方法によれば、穿孔治具に含有される遷移金属の含有率と、穿孔領域における加熱温度と、穿孔領域における加熱時間とに基づいて、エッチングすることにより、不純物濃度が一定以下となるガラスパイプの内周面からの深さを判定でき、この深さに基づいて必要且つ十分な量のエッチングを施すことができる。よって、エッチングを必要以上に行うことなく、光伝送特性に優れた光ファイバを確実に得ることができる光ファイバ用ガラスパイプの製造方法とすることができる。
【０００６】
また、本発明者は、前記遷移金属の含有率を１重量％以下、穿孔領域における加熱温度を１７００℃〜１８００℃、穿孔領域における加熱時間を１０分以下、エッチング量を３５μｍ以上とした時に、光伝送特性に優れた光ファイバを確実に得ることができることを見出した。
よって、請求項２に係る光ファイバ用ガラスパイプの製造方法は、遷移金属の含有率が１重量％以下、穿孔領域における加熱温度が１７００℃〜１８００℃、前記穿孔領域における加熱時間が１０分以下であり、エッチング量が３５μｍ以上であることを特徴としている。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
図１は本発明の実施形態に係る光ファイバ用ガラスパイプの製造方法を説明する図、図２は本発明の実施形態に係るガラスパイプ内周面からの侵入深さと不純物濃度の関係を示す図である。
【０００８】
図１の（Ａ）および（Ｂ）に示すように、本発明の実施形態に係る光ファイバ用ガラスパイプの製造方法は、長尺状のガラス素材１０をその長手方向に沿って相対移動する熱源１１によって加熱することにより、ガラス素材が軟化された穿孔領域を設ける。これと同時に、熱源１１に対する相対位置が一定に保持される穿孔治具１２をガラス素材１０の端面１０Ａから中心軸Ｘに沿って圧入し、ガラスパイプ１３を形成する。
【０００９】
ガラス素材１０としては、円柱状のもの、又は、内径が穿孔治具１２の最大外径より小さく設定された円筒状のものを好適に使用できる。また、熱源１１及び穿孔治具１２とガラス素材１０とは相対的に移動すればよいので、熱源１１及び穿孔治具１２を移動させてもよいし、ガラス素材１０を移動させてもよい。更に、両方を移動させてもよい。但し、いずれの場合も、通常、熱源１１と穿孔治具１２との相対位置関係は一定とされる。
【００１０】
次いで、図１（Ｃ）のガラスパイプ１３の概略断面図に示すように、ガラスパイプの内周面（以下、パイプ内周面といもいう）１３Ａを、エッチング深さｈ（エッチング量）で、化学的にエッチングして、光ファイバ用ガラスパイプを製造する。
【００１１】
通信用光ファイバにおいては１．３〜１．７μｍの波長帯が一般に使用されるが、光ファイバ中にＦｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｖ，Ｍｎといった遷移金属が含まれると、これらの波長帯の広い範囲に渡って損失が増加してしまう。
このような遷移金属による損失増加を防ぐためには、不純物として含まれる遷移金属の濃度を１．０ｗｔｐｐｂより低いレベルに抑えることが必要である。従って、光ファイバの製造に用いられる材料についても、不純物濃度は１．０ｗｔｐｐｂより低いレベルに抑制することが要求される。
【００１２】
そして、上述したように、加熱したガラス素材１０に穿孔治具１２を圧入し、光ファイバ用ガラスパイプを製造する場合には、穿孔治具１２に含まれる不純物が加工時の熱によりパイプ内周面１３Ａから拡散し、不純物を含有する層が形成されることが懸念される（図１（Ｃ）参照）。
本発明においては、エッチング深さｈは、穿孔治具１２に含有される遷移金属の含有率と、穿孔領域における加熱温度（加工温度）と、穿孔領域における加熱時間（加工温度に保持される時間）とに基づいて決定される。
より具体的には、本発明者は、パイプ内周面１３Ａからの深さｘにおける不純物濃度Ｃ（ｘ）は、（式１）によって的確に与えられることを見出した。
【００１３】
Ｃ（ｘ）＝Ｃ０×ｅｘｐ（‐ｘ2／４Ｄｔ）      （式１）
但し、Ｃ０：ガラスパイプの内表面における不純物濃度
ｘ：ガラスパイプの内表面からの深さ
Ｄ：不純物の石英ガラスの加工温度における拡散係数
ｔ：加工温度に保持される時間
【００１４】
（式１）によって、不純物濃度が１ｗｔｐｐｂとなるパイプ内周面１３Ａからの深さを見積もることが可能であり、これにより、必要且つ十分な量のエッチング深さｈを決定できる。
よって、パイプ内周面１３Ａを、エッチング深さｈでエッチングすることによって、エッチングを必要以上に行うことなく、光伝送特性に優れた光ファイバを確実に得ることができる光ファイバ用パイプを製造できることを見出した。
【００１５】
また、本発明者は、上記（式１）を鑑みて、穿孔治具１２に含有される遷移金属の含有率で１重量％以下、穿孔領域における加熱温度が１７００℃〜１８００℃、穿孔領域における加熱時間が１０分以下、エッチング量が３５μｍ〜５０μｍの条件で、エッチングを必要以上に行うことなく、不純物の含有量が十分に小さい光ファイバ用ガラスパイプを確実に製造できることを見出した（以下、実施例参照）。
【００１６】
なお、化学的エッチングとしては、ウエットエッチングを行ってもよく、ドライエッチングを行ってもよい。
ウエットエッチングの方法としては、ふっ酸（ＨＦ）を含む溶液を用いる方法がある。この場合、ＨＦ溶液の濃度を調整することでエッチング深さの微妙な調整が可能であり、過剰なエッチングを防ぐことができる。
ドライエッチングエッチングの方法としては、パイプを加熱しながら、内周面に六フッ化硫黄（ＳＦ6）や各種のフロンガスを流す方法がある。この場合、パイプの内周面を平滑にする効果があり、過剰にエッチングしても、内周面が荒れないという効果が期待できる。
【００１７】
【実施例】
ガラス素材１０としての純石英ガラスロッド（ＶＡＤ法等の方法で作製される）を穿孔装置にセットして、上記した方法に基づき、ガラスパイプ１３を作成する。
穿孔領域における加熱温度（加工温度）は、純石英ガラスロッドを加工可能な粘性とするために、１７００℃〜１８００℃とする。この温度範囲においては１８００℃における拡散係数がもっとも高い（すなわち拡散しやすい）。その値は、例えば、Ｆｅ3+においては、３．１×１０-10ｃｍ2／ｓであり、その他の遷移金属元素に関しても、オーダー的には同等であるため、上記した（式１）における不純物の拡散係数Ｄとして１．０×１０-9ｃｍ2／ｓを用いると、パイプ内周面１３Ａから所定深さで存在する不純物層の厚みを見積もる上で十分安全である。
【００１８】
また、１７００℃〜１８００℃が保持される時間（穿孔領域における加熱時間）は、１０分とする。
【００１９】
穿孔治具１２としては純度９９ｗｔ％の炭素治具を用いる。この場合、穿孔治具１２の体積は加工すべき石英ガラスロッドに比較し十分小さいため、パイプの内周面１３Ａの不純物濃度Ｃ０としては１ｗｔ％を見積もれば十分安全である。
【００２０】
図２は、以上のように見積もった不純物の拡散係数Ｄ，不純物濃度Ｃ０を用いて、前記（式１）により求めた、パイプ内表面１３ａからの侵入深さと不純物濃度との相関関係を示す。
図２により、遷移金属不純物の含有量を１ｗｔｐｐｂより小さくするためには、パイプ内表面１３ａから３５μｍ以上のエッチング深さｈでエッチングを施せば良い。なお、エッチングを必要以上に行わないためには、エッチング深さｈは、５０μｍ以下とされるのが好ましい。
以上のように、本発明によれば、不純物濃度が所定値となるパイプ内周面１３Ａからの深さｘが（式１）によって判定でき、この深さｘに基づいて、必要かつ十分な量であるエッチング深さｈ（エッチング量）でエッチングを行うことによって、不純物の含有量が十分に小さい光ファイバ用ガラスパイプを確実に製造できる。
【００２１】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明によれば、穿孔条件下における遷移金属不純物の拡散量を予測し、エッチング量を必要かつ十分な量とすることで、エッチングを必要以上に行うことなく、光伝送特性に優れた光ファイバを確実に得ることができる光ファイバ用ガラスパイプの製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る光ファイバ用ガラスパイプの製造方法を説明する図である。
【図２】本発明に係るガラスパイプ内周面からの侵入深さと不純物濃度の関係を示す図である。
【符号の説明】
１０  ガラス素材
１１  熱源
１２  穿孔治具
１３  ガラスパイプ
１３Ａ  ガラスパイプの内周面
【図１】
0004019252.tif 000002
【図２】
0004019252.tif 000003