(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
超音波振動の作用により合成樹脂微粒体を連続的に送り出す定量押出供給方法において、該合成樹脂微粒体が、その３次元直行座標上の縦、横及び高さをそれぞれｘ、ｙ及びｚとする時、（Ａ−１）縦、横及び高さの和（ｘ＋ｙ＋ｚ）が０．９〜４．６mmの範囲にあり、かつ、（Ａ−２）ｘ、ｙ及びｚの各値が、縦、横及び高さの和（ｘ＋ｙ＋ｚ）の２０％以上である円柱又は角柱状の小ペレットであることを特徴とする定量連続押出供給方法。
【請求項２】
スクリュー式混練押出機に被着色用又は被添加用原料樹脂をその供給口に供給すると共に、該原料樹脂とは別に着色剤又は添加剤を含有するマスターバッチペレットを原料樹脂供給口とは別に設けられた供給口から、定量供給装置を経て連続的に供給して、両者を溶融混練して押出成形又は射出成形する方法において、（Ａ）着色剤又は添加剤を含有するマスターバッチペレットが、その３次元直交座標上の縦、横及び高さをそれぞれｘ、ｙ及びｚとする時、（Ａ−１）縦、横及び高さの和（ｘ＋ｙ＋ｚ）が０．９〜４．６mmの範囲にあり、かつ、（Ａ−２）ｘ、ｙ及びｚの各値が、縦、横及び高さの和（ｘ＋ｙ＋ｚ）の２０％以上である円柱又は角柱状の小ペレットであること、（Ｂ）該ペレットがベース色又は目的色に着色されたものの１色又はベース色の２色以上の混合状態のペレットであるか、着色剤以外の他の添加剤を含む１種以上のペレットであること、かつ、（Ｃ）該ペレットを供給する定量供給装置が超音波振動の作用により該ペレットを定量押出供給するものであることを特徴とする押出成形品又は射出成形品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は超音波振動の作用を用いた定量連続供給方法に関し、更に詳しくは、定量供給される樹脂微粒体の形状を一定の範囲とすることによって、従来、困難であった直径が５００μ以上の小粒体を超音波振動の作用によって定量的に連続供給できる方法、当該方法を用いた成形品の製造方法、並びに当該方法に用いる熱可塑性樹脂組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般のフィーダーは、スクリュー又はスパイラル状の棒を回転させ、粉体や粒状物を移動させており、回転数を調整したり、フィーダーの一部又は全部の重量を計量しながら、その変化量を感知して回転数に反映させ、一定重量を供給するなどの方法により一定量の粉体や粒状物を供給するものである。特殊な形として超音波を用いたものがあり、超音波モーター式粉体フィーダーとして知られている。
【０００３】
超音波フィーダーは、特開平７−３３２２８号公報、特開平１０−１１６１２１号公報、特開平１０−１１６１２２号公報、特開平１０−１１６１２５号公報、特開平１０−１４２０３４号公報、特開平１０−１７４４６９号公報、特開平１０−２７８９０２号公報などにおいて、その基本原理や制御方法が記されている。このフィーダーは、超音波モーターの先端の縦振動と曲げ振動の合成楕円運動を利用したものであって、直径が５００μ以下の粉体、主に金属粉の微量連続定量供給を精度高く行うことを目的に開発されたものである。
【０００４】
直径が５００μ以上の粒体の場合、超音波の振動だけで粒体を安定して輸送するには無理な場合があった。そのため、小さくても直径が５００μ以上である合成樹脂の着色剤や添加剤のペレットを連続供給することは行われていなかった。
【０００５】
一方、スクリュー式混練押出機を用いて押出成形品や射出成形品を製造する場合における、着色剤又は添加剤を熱可塑性樹脂に配合・添加する方法としては、その配合・添加時の取り扱い易さから、マスターバッチが多方面で使用されている。このマスターバッチは、１種類又は２種類以上の着色剤や添加剤を含み、担体（ビヒクル）となる樹脂等と均一に混練して一体化させたものであり、このマスターバッチの使用方法は、供給方法の違いによって異なる。
【０００６】
このようなマスターバッチは、被着色又は被添加樹脂ペレットで５〜５０倍に希釈されるのが一般的で、タンブラーやミキサー等で混合操作した後、これをホッパーに投入して加熱された成形用押出機スクリューで混練し、均一化された上で成形されている。
【０００７】
その他には、重量または容量を計量しながら成形機に連続供給する方法があり、その方法ではマスターバッチや樹脂が、スクリューやスパイラル状の棒の回転により輸送されるのが一般的である。この方法ではマスターバッチと被処理樹脂の供給口を別にすることにより、マスターバッチの形状に制約を受けずに供給することができる。
【０００８】
特開平１１−２７９２８２号公報には、この方法に用いるペレット状の樹脂組成物であって、その解膠性と定量供給性を向上させ、高希釈倍率設定を可能にしたペレット状の熱可塑性樹脂組成物が開示されている。
【０００９】
一方、特開昭６０−１８５２９号公報には、難燃化剤又は充填剤を多量に含むマスターバッチを着色用マスターバッチ及び被着色樹脂と混合して使用することが提案されている。しかし、実際にはマスターバッチの分離が発生するため、期待した結果は得られていない。このためベースカラーのまま最終成形工程前に添加することは困難とされてきた。このような欠点を解決するため特開平７−２１６０９９号明細書には、組成物を構成する２種以上のペレットについて、発泡剤等により比重の低減を図ったり、無機系充填剤により比重を重くしたりして、各成分の見掛け比重の調整を図ることが提案されている。
【００１０】
たしかにこの方法によればベースカラーマスターバッチごとの比重差を０．５ｇ／ｃm3以下にコントロールすることは可能である。しかし、発泡剤、無期充填剤の添加によるコストアップや品質の劣化が発生し、発泡剤、無機充填剤の計算上の添加量と実際比率の誤差が大きく、管理項目が増大して繁雑であることから、実際にこのような添加剤でコントロールして使用するには困難な点が多いのが実情である。
【００１１】
また、特開平７−１０２１５５号公報には、マスターバッチの分離に起因する着色成形体の色ムラ防止のために被着色ペレットに対して着色剤マスターバッチの重量を０．４５〜０．９５の比に設定することが提案されている。しかし、この方法では無機顔料を多量に添加する必要のある分野では形状差が大きくなり均一な混合状態を維持することは困難であるのが実情である。
【００１２】
また、特開平１１−２７９２８２号公報には、従来のスクリュー式フィーダーを用いた定量供給装置に利用されることが前提とされた合成樹脂ペレットが開示されているが、この発明は、通常のサイズ・形状を有する被着色樹脂ペレットと混合するための着色ペレットに関するものであって、ペレットサイズが通常ペレットより微小で、或る特定の比較的狭い範囲内の寸法の微粒子状とし、しかも粒子の或る方向からの正射影が正方形又は長方形を示すような、一部平坦面を持つことを必須とした形状とすることにより、ペレットの均一混合性能及び定量供給性能を改善し、着色むら等を効果的に防止したもので、満足すべき効果を奏するものである。しかしながら、この公報に開示された内容は、スクリュー式フィーダーを利用したものであり、スクリュー式フィーダーから派生する後述の課題に対する解決が成されていないのが現状である。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
従来のスクリュー式押出混練機に材料を定量的に供給するためのフィーダーは、スクリューとモーターが一体となったものが一般的で、その構造が超音波フィーダーと比べて大型であり、大きな装置を動かす労力が必要であるという問題があり、また、輸送する物質を変更する際の掃除時には、複雑な装置を解体して掃除する手間を必要とするという問題があり、更に、実生産稼働時の材料供給量を目標設定値に到達させ安定させる迄に時間がかかりすぎるという問題があった。
【００１４】
一方の超音波式粉体フィーダーは、直径が500μ以下の粉体の連続供給を精度高く行うことを目的に開発されたものであり、直径が500μ以上の粒体に対しては安定した連続供給が困難であった。直径が500μ以上の粒体に対しては安定した連続供給が困難である第１の理由は、粒度が上がることにより、超音波による振動だけで移動させることができる距離に限界があり、押された粒体が移動して次の粒体が超音波振動面に接触するという連続した流れが安定して起り難くなるので、精度の高い連続供給が難しくなる点にある。また、500μ以上の粉体をフィードすることが困難な第２の理由は、粒体が大きくなると、単位重量当たりの粒体の超音波振動面との接触面積が小さくなり、超音波による振動の力だけでは粒体を移動させることが困難となる点にある。
【００１５】
本発明が解決しようとする課題は、この様な小型で、輸送する物質を変更する際の掃除に労力と手間がかからず、供給量を目標の設定供給量に到達させるのに時間がかからない超音波フィーダーの長所を生かして、直径が５００μ以上の微粒体であっても安定して連続供給できる方法、それを用いた成形品の製造方法及び該方法に適用可能な合成樹脂微粒体を提供することにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題を解決するため鋭意検討した結果、小型で輸送する物質を変更する際の掃除に労力と手間がかからず、供給量を目標の設定供給量に達するのに時間がかからない超音波フィーダーを使用して、合成樹脂微粒体を或る限度内であれば安定して連続供給できることを見出し、本発明を完成するに到った。
【００１７】
即ち、本発明は上記課題を解決するために、（Ｉ）超音波振動の作用により合成樹脂微粒体を連続的に送り出す定量押出供給方法において、合成樹脂微粒体が、その３次元直行座標上の縦、横及び高さをそれぞれｘ、ｙ及びｚとする時、
（１）縦、横及び高さの和（ｘ＋ｙ＋ｚ）が０．９〜４．６mmの範囲にあり、
かつ、
（２）ｘ，ｙ，ｚの各値が、縦、横及び高さの和（ｘ＋ｙ＋ｚ）の２０％以上である円柱又は角柱状の小ペレットであること
を特徴とする定量連続押出供給方法（以下、第１の発明という。）を提供する。
【００１８】
また、本発明は上記課題を解決するために、（II）スクリュー式混練押出機に被着色用又は被添加用原料樹脂をその供給口に供給すると共に、該原料樹脂とは別に着色剤又は添加剤を含有するマスターバッチペレットを原料樹脂供給口とは別に設けられた供給口から、定量供給装置を経て連続的に供給して、両者を溶融混練して押出成形又は射出成形する方法において、（Ａ）着色剤又は添加剤を含有するマスターバッチペレットが、その３次元直交座標上の縦、横及び高さをそれぞれｘ、ｙ及びｚとする時、（Ａ−１）縦、横及び高さの和（ｘ＋ｙ＋ｚ）が０．９〜４．６mmの範囲にあり、かつ、（Ａ−２）ｘ、ｙ及びｚの各値が、縦、横及び高さの和（ｘ＋ｙ＋ｚ）の２０％以上である円柱又は角柱状の小ペレットであること、（Ｂ）該ペレットがベース色又は目的色に着色されたものの１色又はベース色の２色以上の混合状態のペレットであるか、着色剤以外の他の添加剤を含む１種以上のペレットであること、かつ、（Ｃ）該ペレットを供給する定量供給装置が超音波振動の作用により該ペレットを定量押出供給するものであることを特徴とする押出成形品又は射出成形品の製造方法（以下、第２の発明という。）を提供する。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明において超音波フィーダーとは、超音波振動を付与する超音波駆動装置を用いて粉体を輸送する装置であり、特開平７−３３２２８号公報、特開平１０−１１６１２１号公報、特開平１０−１１６１２２号公報、特開平１０−１１６１２５号公報、特開平１０−１４２０３４号公報、特開平１０−１７４４６９号公報、特開平１０−２７８９０２号公報において詳細は述べられているが、振動部の楕円運動を利用して粉体を高精度に定流量輸送乃至定量供給する装置である。小型、軽量で流量変動が小さく、供給量が安定しており、粉体の流量制御の応答性が従来のスクリューとモーターの構成からなるフィーダーに比べて極めて速いという特徴を有する装置である。
【００２２】
本発明組成物において用いられる添加剤は、熱可塑性樹脂の成形品を得るのに利用可能なものであればいずれも使用できる。着色剤としては特に限定されるものではなく、有機顔料、無機顔料、及び染料の中から溶融樹脂への添加時に熱分解を起こさせないものであれば使用可能である。尚、本願明細書で「添加剤」は広義には着色剤をも包含する意味であるが、着色剤と添加剤が列記される場合は「添加剤」は、着色剤以外の各種の添加剤の総称である。
【００２３】
また着色剤以外の他の添加剤は、金属石鹸、紫外線吸収剤、酸化防止剤、難燃剤、帯電防止剤、抗菌剤など公知の添加剤であり、溶融樹脂への添加時に熱分解を起こさないものであれば特に限定されない。またそれらは１種類に限定されない。このような着色剤及び添加剤の濃度は０．１から９０重量％である。
【００２４】
本発明において担体樹脂として使用される樹脂、すなわち、合成樹脂微粒体の原料となる樹脂は、常温において固体であり、かつ使用する被添加樹脂と同種か又は相溶するもので、押出機の熱履歴によって熱分解や熱劣化による明らかな変性を起こさないものであればいずれも使用でき、好ましくはポリエチレン系、ポリプロピレン系、ポリスチレン系、ポリアミド系、ポリエステル系等の各種樹脂があげられる。これら以外でも添加剤の分散性が良好で、被添加樹脂との相溶性が良いものであり、常温で固体であれば特に問題はない。形状については通常市販されているものや再生用のチップ、フレーク、フィルムの圧縮粒状物等の形状であれば問題ない。すなわち、形状が球状、円柱状、立方状、フレーク状のものであれば問題ない。
【００２５】
本発明において規定された微粒体（着色剤又は添加剤含有樹脂組成物）の形状は、立方体、直方体、円柱状であり、これらの形状は、押出機、冷却用水槽、ペレタイザーという装置の組み合わせにより形成することができる。また、本発明においてペレットの形状の縦（y）、横（ｘ）、高さ（ｚ）の合計が４．６mm 以下のものを得るためには、前記製造装置において、（１）吐出口部の穴の数の増設、（２）ペレタイザーの回転刃の速度増、（３）刃の枚数の増設、これらの少なくとも１つ以上を、通常、使用されている装置から変更することによって製造することができる。
【００２６】
本発明で使用する合成樹脂微粒体は、その３次元直交座標上の寸法ｘ（縦）、ｙ（横）及びｚ（高さ）の和が０．９〜４．６mmの範囲にある必要がある。この値が０．９mmよりも小さい場合、例えば、ｘ＝０．３mm、ｙ＝０．３mm、ｚ＝０．２mmのもの、即ち、ｘｙ面が円である円柱状の微粒体の場合には、微粒体の静電気が大きくなり、微粒体の重力以上に静電気の影響を受けやすくなるため、定量供給精度の低下や供給停止が発生し易くなる傾向にある。
【００２７】
一方、合成樹脂微粒体の３次元直交座標上の寸法ｘ（縦）、ｙ（横）及びｚ（高さ）の和が４．６mmよりも大きい場合、例えば、ｘ＝１．５mm、ｙ＝１．５mm、ｚ＝１．７mmの直方体の微粉末の場合には、形状が大きすぎるため、供給停止が発生し易くなる傾向にある。
【００２８】
本発明で使用する合成樹脂微粒体は、その３次元直交座標上の寸法ｘ（縦）、ｙ（横）及びｚ（高さ）の和が０．９〜４．６mmの範囲にあり、かつ、ｘ、ｙ、ｚの各値が、縦、横及び高さの和（ｘ＋ｙ＋ｚ）の２０％以上である必要がある。ｘ（縦）、ｙ（横）及びｚ（高さ）のいずれかの値が、縦、横及び高さの和（ｘ＋ｙ＋ｚ）の２０％未満である場合、例えば、ｘ＝０．５mm、ｙ＝１．０mm、ｚ＝１．５mmの直方体の微粉末や、直径が０．５mmで、長さが１．６mmの円柱状の微粉末が挙げられる。これらの板状や細長い形状をしたものは、超音波フィーダーで安定して長時間定量供給することができない。
【００２９】
本発明で使用する合成樹脂微粒体は、上記した大きさのペレット状であり、正射影となる正方形又は長方形の隣接する２辺の長さの長い方をａ、短い方をｂとしたときａ／ｂの値が１〜１．４の範囲にあり、かつ、その隣接する２辺の長さの合計値を任意の１０個のペレットで測定したときの平均値をｃとし、その標準偏差をｄとしたときｄ／ｃの値が０．１を越えない材料がより好ましい。
【００３０】
このａ／ｂが１．４となる場合は、例えば、ｘ＝１．０mm、ｙ＝１．０mm、ｚ＝１．４mmの円柱形の微粒体であり、実際にｙとｚの値を測定し、その合計値を１０個求め、その標準偏差ｄと平均値ｃを求めてｄ／ｃの値を求める。この場合のｄ／ｃはペレットｙとｚの合計値の変動計数を求めたことになり、形状にバラツキがなければｄ／ｃの値は０．１よりも小さくなる。すなわち、ペレットの形状が立方体に近く、その大きさが、どのペレットを採ってもほぼ均一であれば、この条件を満たすことになる。合成樹脂微粒体を使用した超音波フィーダーの供給精度は、請求項にある条件内では、立法体に近く、大きさが均一であればあるほど向上する。
【００３１】
熱可塑性樹脂を溶融し、吐出部から出た直後に水中でカットする方法は、通常、オレフィン樹脂に適用されているペレットの製法であるが、カットと同時に変形して全体に球形に近づこうとするために、このペレットは円柱形にはならず、１方向からの形状が正方形又は長方形にすることは不可能である。この場合、平面がないので、ペレット同士の接触が点のみとなり、単位体積あたりのマスターバッチ同士の接触面積が少なくなる。その結果、マスターバッチの表面摩擦による分離防止の働きが弱くなるので望ましくない。
【００３２】
従来のマスターバッチは、被添加樹脂とペレット状で混合して使用するものあるので、比重の影響を考慮する必要があった。しかしながら、本発明で使用するペレット状の合成樹脂微粒体の一形態であるマスターバッチは、被添加樹脂とは別経路で成形機のスクリュー部に供給される定量供給装置を使用する場合を想定しており、この場合、単位体積中のマスターバッチ同士の接触面積が大きくすることにより、比重による偏在、分離を考慮せずとも均一状態に維持することができる。
【００３３】
本発明で使用する円柱状のペレットとしては、円の直径が０．３〜１．５mmの範囲にあり、柱の高さが０．３〜１．５mmの範囲にあるものが望ましい。ちなみに、円の直径が１．０mm、柱部の長さが１．０mmのペレットでは、ｘ＋ｙ＋ｚの値が３．０となる。
【００３４】
従来のマスターバッチは、希釈倍率を成形用押出機スクリューの分配性能から上限を設定しており、５〜５０倍が通常であった。しかしながら、この前提条件となるマスターバッチの形状が大幅に小さくなると、スクリューへ投入された直下の段階で従来のマスターバッチの体積が大幅に分割されているので、被添加樹脂中に練り込まれる以前に既に分配されることになる。具体的には、円柱状のペレットで試算すると、直径３．５mm、長さ３．５mmのものと、直径１．０mm、長さ１．０mmのものとを比較すると、約４３倍の体積差がある。すなわち、後者の大きさのペレットを用いることは、前者のものを用いる場合と比較して、スクリューによって４３分の１に分配する必要がなくなることを意味している。逆に、同じスクリューを使用した場合を考えると、より高い希釈倍率に設定しても従来の希釈均一性を維持できることになる。
【００３５】
本発明で使用する合成樹脂微粒体は、特定サイズ・形状のペレット状の樹脂組成物であり、粉体状、顆粒状、フレーク状のものは、本発明の範囲に入らないことを示している。粉体又は顆粒、フレーク状物は、微細な粒子を含み易く、かつ、フィーダーを通過する間に形状が壊れやすく、より小さいものへ変形する傾向にある。また、微細粒子の量が一定量を越えると、樹脂組成物の飛散、静電気による付着や分離の問題が顕在化するために望ましくない。
【００３６】
本発明で使用する合成樹脂微粒体には、複数種類の添加剤樹脂組成物が混合されても良いことは勿論である。ベースカラー方式に用いる場合、ベースとして設定される種類が何種類になろうとも、設定が多くなることによる弊害は存在しない。
【００３７】
第２の発明における「該ペレットがベース色又は目的色に着色されたものの１色又はベース色の２色以上の混合状態のペレットであり」とは、ベースカラー方式による添加を想定したものである。「ベース色」とは、赤、青、黄、白、黒などの鮮やかな色で着色剤をペレット化したものであり、使用時には、ベース色を混合して使用し、目的色を発色させる方法に適用するものである。このベースカラー方式とは、まずマスターバッチ中に主要な１種類の添加剤、又は組成比率が汎用品として共通的に固定可能な数種類の添加剤を、ある濃度に設定して分散させ、ペレット化する。同様にして、目的成形品群に最終的に含まれるべき全ての添加剤の各成分毎にマスターバッチを生産して、これらのマスターバッチを各成形品毎に必要な組成に混合して使用する方法である。
【００３８】
従来の方法では、複数成形品の各々についての様々な色に対応して、その色数のマスターバッチを押出機で個々別々に製造しなければならなかったため、マスターバッチ製造用押出機をその色替え毎に洗浄する回数が、生産数量に比して多くなり、生産性が悪いという問題があった。しかし、このベースカラー方式によれば、押出機の洗浄回数は、ベースカラーとして設定した数に限定され、大量生産化が可能となる。
【００３９】
【実施例】
以下実施例を挙げて本発明を説明する。なお、実施例、比較例中の部、％は全て重量部、重量％を示す。
【００４０】
実験はＡ、Ｂに分けて実施した。
実験Ａ：フィーダーの種類による目標設定供給量への到達時間の比較
実験Ｂ：超音波フィーダーによる供給において、形状差による精度の比較
【００４１】
［実験Ａ：フィーダーの種類による目標設定供給量への到達時間の比較］
＜実施例１＞
合成樹脂微粒体として、長さ１．２mm、直径１．０mmの円柱形状で、酸化チタン３０％及びＰＰ（ポリプロピレン）７０％からなるマスターバッチを用意した。
【００４２】
ホッパー、ロードセル、超音波振動子の構成による超音波フィーダーを使用し、１時間あたり５００ｇの供給量（８．３３ｇ／分）を目標として最初の７分間に６０秒ごとのマスターバッチの供給量を求めた。目標供給量との差から誤差のレベルを求めた。
【００４３】
＜比較例１＞
ロードセル、モーター、スクリューの構成によるロスインウエイト式定量供給機（産業機電（株）製  ＡＬＳ２５０  １ＬＢ）を使用した以外は、実施例１と同様にして、６０秒ごとのマスターバッチの供給量を求めた。目標供給量との差から、誤差のレベルを求めた。これを、スクリュー型フィーダーの標準とした。
【００４４】
比較例１と実施例１の結果を表１にまとめて示した。
【００４５】
【表１】
0003937209.tif 000002
【００４６】
上記結果から、モーターとスクリューでの構成のフィーダーでは目標供給量に安定するのに４から５分かかるのに対して、超音波フィーダーは、１分で目標とする供給量を安定して供給することが可能となる。
【００４７】
［実験Ｂ  超音波フィーダーによる供給で、形状による精度の比較］
（比較例２、３、４、５，６と実施例２、３、４、５、６）
【００４８】
＜比較例２＞
合成樹脂微粒体として、長さ３．０mm、直径２．５mmの円柱形状で、酸化チタン３０％及びＰＰ７０％からなるマスターバッチを用意した。実施例１において、このマスターバッチを用いた以外は、実施例１と同様にして、６０秒ごとのマスターバッチの供給量を求め、目標供給量との差から誤差のレベルを求めた。その結果を表２に示した。
【００４９】
＜比較例３＞
合成樹脂微粒体として、長さ０．２mm、直径０．３mmの円柱形状で、カーボン１０％及びＰＰ９０％からなるマスターバッチを用意した。実施例１において、このマスターバッチを用いた以外は、実施例１と同様にして、６０秒ごとのマスターバッチの供給量を求め、目標供給量との差から誤差のレベルを求めた。その結果を表２に示した。
【００５０】
＜比較例４＞
合成樹脂微粒体として、ＰＰの樹脂製の市販の微粒体（（株）グランドポリマー製  ＺＳ１３３７  長さ平均  ３．６mm、直径平均  ３．３mmの円柱形状）を用意した。実施例１において、この微粒体を用いた以外は、実施例１と同様にして、６０秒ごとのマスターバッチの供給量を求め、目標供給量との差から誤差のレベルを求めた。その結果を表３に示した。
【００５１】
＜実施例２＞
合成樹脂微粒体として、長さ１．５mm、直径１．５mmの円柱形状で、シアニンブルー１０％及びＰＰ９０％からなるマスターバッチを用意した。実施例１において、このマスターバッチを用いた以外は、実施例１と同様にして、６０秒ごとのマスターバッチの供給量を求め、目標供給量との差から誤差のレベルを求めた。その結果を表３に示した。
【００５２】
＜実施例３＞
合成樹脂微粒体として、長さ１．０mm、直径１．０mmの円柱形状で、正射影となる立方形の隣接する２辺の長さの長い方＝ａを１．０mm、短い方＝ｂを１．０mmを目標として作られ、酸化チタン１０％及びＰＰ９０％からなるペレット状のマスターバッチを用意した。このマスターバッチ１０個について、ａ及びｂの値を正確に計測し、ａ＋ｂの値の平均値をｃ、標準偏差（ｎ−１）をｄとしてｄ／ｃを求めた。実施例３で使用したマスターパッチ１０個の大きさ測定値を表７に示した。
0003937209.tif 000003
【００５３】
実施例１において、このマスターバッチを用いた以外は、実施例１と同様にして、６０秒ごとのマスターバッチの供給量を求め、目標供給量との差から誤差のレベルを求めた。その結果を表４に示した。
【００５４】
＜実施例４＞
合成樹脂微粒体として、長さ１．０mm、横１．２mm、縦１．０mmの直方体形状で、カーボンブラック１０％及びＰＰ９０％からなるマスターバッチを用意した。実施例１において、このマスターバッチを用いた以外は、実施例１と同様にして、６０秒ごとのマスターバッチの供給量を求め、目標供給量との差から誤差のレベルを求めた。その結果を表４に示した。
【００５５】
＜比較例５＞
合成樹脂微粒体として、直径１．５mm、長さ１．７mmの円柱形状で、シアニンブルー１５％及びＰＥＴ８５％からなるマスターバッチを用意した。実施例１において、このマスターバッチを用いた以外は、実施例１と同様にして、６０秒ごとのマスターバッチの供給量を求め、目標供給量との差から誤差のレベルを求めた。その結果を表５に示した。
【００５６】
＜比較例６＞
合成樹脂微粒体として、縦０．５mm、横１．０mm、高さ１．５mmの直方体形状で、酸化チタン３０％及びＰＰ７０％からなるマスターバッチを用意した。実施例１において、このマスターバッチを用いた以外は、実施例１と同様にして、６０秒ごとのマスターバッチの供給量を求め、目標供給量との差から誤差のレベルを求めた。その結果を表５に示した。
【００５７】
＜実施例５＞
合成樹脂微粒体として、縦０．８mm、横１．２mm、高さ０．８mmの直方体形状で、弁柄１０％及びＰＥＴ９０％からなるマスターバッチを用意した。このマスターバッチは、正射影となる長方形の隣接する２辺の長さの長い方＝ａが１．２mm、短い方＝ｂが０．８mmとなる。実施例１において、このマスターバッチを用いた以外は、実施例１と同様にして、６０秒ごとのマスターバッチの供給量を求め、目標供給量との差から誤差のレベルを求めた。その結果を表６に示した。
【００５８】
＜実施例６＞
合成樹脂微粒体として、縦１．０mm、横０．８mm、高さ０．８mmの直方体形状で、正射影となる長方形の隣接する２辺の長さの長い方＝ａを１．０mm、短い方＝ｂを０．８mmを目標として作られ、酸化チタン１０％及びＰＰ９０％からなるペレット状のマスターバッチを用意した。このマスターバッチ１０個について、ａ及びｂの値を正確に計測し、ａ＋ｂの値の平均値をｃ、標準偏差（ｎ−１）をｄとしてｄ／ｃを求めた。実施例６で使用したマスターパッチ１０個の大きさ測定値を表７に示した。
0003937209.tif 000004
【００５９】
実施例１において、このマスターバッチを用いた以外は、実施例１と同様にして、６０秒ごとのマスターバッチの供給量を求め、目標供給量との差から誤差のレベルを求めた。その結果を表６に示した。
【００６０】
【表２】
0003937209.tif 000005
【００６１】
【表３】
0003937209.tif 000006
【００６２】
【表４】
0003937209.tif 000007
【００６３】
【表５】
0003937209.tif 000008
【００６４】
【表６】
0003937209.tif 000009
【００６５】
【表７】
0003937209.tif 000010
【００６６】
上記の結果から、実施例２、３及び４にあるように、形状が請求項の範囲にある樹脂微粒体を用いたものは、供給開始から１分経過した時点で目標供給量に達していることが判る。
【００６７】
しかしながら、比較例２のように、大きな形状の樹脂微粒体を用いた場合には、定量供給性が悪く、長時間作動させていると樹脂微粒体がホッパー又は振動子周辺において閉塞を起こす。
【００６８】
また、比較例３では、小さな形状の樹脂微粒体を使用しているので、静電気を帯びやすく、これが原因で、定量供給に影響を与える。また、この形状は、粉体に近く、飛散や静電気による付着があるために使用し難いのが実際である。
【００６９】
比較例５では、用いた樹脂微粒体のｘ＋ｙ＋ｚの値が４．７mmであり、規定の範囲の上限を外れているので、供給停止が発生する。この結果は、ｘ＋ｙ＋ｚの値が４．５mmである樹脂微粒体を用いた実施例２の場合と比較して対照的である。
【００７０】
また、比較例６は、ｘ＋ｙ＋ｚの値が３．０mmであり、規定の範囲内であっても、ｘ、ｙ及びｚの一つが、この値の２０％相当値である０．６mmを下回っている樹脂微粒体を用いたものである。この比較例では、樹脂微粒体は、直方体形状であっても、板状や細長い形状に近いものであり、これらを精度高く安定して定量供給することは困難である。この結果は、ｘ＋ｙ＋ｚの値が同じ３．０mmで、ｘ、ｙ及びｚのすべてが、この値の２０％相当値を越える樹脂微粒体を用いた実施例３の場合と比較して対照的である。
【００７１】
実施例５は、請求項４で規定したａ／ｂが１．５となる場合である。実施例５では、供給量の誤差の絶対値の平均が０．７６％である。ａ／ｂが請求項４で規定した範囲内の１．０である実施例３では、供給量の誤差の絶対値の平均が０．３７％であり、ａ／ｂの値を請求項４で規定した範囲内に限定することによって、定量安定供給性能が向上することが判る。
【００７２】
また、実施例６は、請求項４に規定したａ／ｂが１．２５で範囲内であるが、ｄ／ｃの値が０．１０２で、規定の範囲を越える場合であり、用いたマスターバッチの形状が若干不均一であることを示している。実施例６では、供給量の誤差の絶対値の平均が０．５４であり、ａ／ｂ及びｄ／ｃが請求項４で規定した範囲内のそれぞれ１．０及び０．０２８５である実施例３では、供給量の誤差の絶対値の平均が０．３７％であり、ａ／ｂ及びｄ／ｃの値を請求項４で規定した範囲内に限定することによって、定量安定供給性能が向上することが判る。
【００７３】
【発明の効果】
本発明の定量連続押出供給方法によれば、小型で、清掃が簡単で、供給量を短時間で目標の設定供給量に達する超音波フィーダーを用い、供給する合成樹脂微粒体の形状を特定の範囲に限定することにより、従来、超音波フィーダーでは使用できなかった５００μ以上の大きな微粒体であっても安定して連続供給することができる。
【００７４】
また、本発明の定量連続押出供給方法によれば、超音波フィーダーにとっては従来よりも大きな微粒体であっても、スクリュー又はスパイラル状の棒とモーターとを有する従来の定量供給機により適用される微粒体の大きさよりも小さい微粒体を安定して連続供給できるので、従来の定量供給機に適用するマスターバッチよりも着色剤などの濃度が高く、かつ、希釈倍率が高くなる系であっても、従来の希釈均一性を容易に維持することができる。