(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼材部材を真空炉の加熱室内で所定の炉内温度及び圧力下で浸炭後窒化性ガスを供給し、炭素の拡散に続いて、炉内温度を８００℃〜９５０℃、炉内圧力を４Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒｒの減圧下とした窒化を行い、研削表面部の窒素含有量を０．４重量％以下とすることを特徴とする転動部材の製造方法。
【請求項２】
前記浸炭は、１Ｋｐａ以下の炉内圧力下にアセチレンを導入して行う真空浸炭であることを特徴とする請求項１記載の転動部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は転動部材の製造方法に関し、特に自動車や農業機械，建設機械，鉄鋼機械などで過酷な環境下で使用される高寿命なころがり軸受を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
自動車や農業機械，建設機械，鉄鋼機械などで使用されるころがり軸受は、使用条件が過酷である。そのため、心部靭性や表面圧縮応力に付加による長寿命化を狙い、鋼の表面に炭素を侵入させる浸炭処理が従来より行われてきた。
【０００３】
また、近年では、軸受の使用環境がさらに厳しくなっており、高温、高速化に伴い、焼戻し抵抗性、耐摩耗姓の向上を目的として炭素に加え窒素を侵入させた、浸炭窒化処理が行われるようになってきている。
【０００４】
これらは、例えば９００℃〜９５０℃の温度範囲の炉内にワークを入れ、Ｒガスやメタノール等の浸炭性のガスを炉内に導入し、これらガスに炭化水素系のガス例えばプロパンを少量添加して浸炭を行うガス浸炭法や、６５０〜９００℃の範囲内の炉内に上記浸炭性ガスに加え、窒化性のガス例えばアンモニアを炉内に同時に導入して浸炭窒化を行う方法、または９００℃〜９５０℃の温度範囲にて浸炭を行った後に８００〜８６０℃の温度範囲にて浸炭窒化を行う方法などが一般的に行われている。
【０００５】
しかし、上記のガス浸炭法（浸炭窒化法）は、表面異常層の発生、高温浸炭への炉構造の不備等の問題があり、これらの問題点を対策する目的で開発されたのが、真空浸炭法である。
【０００６】
従来、真空浸炭法は、例えば９００℃〜１０５０℃の温度範囲にて真空加熱された炉内にワークを入れ、この中にプロパンやブタン等の炭化水素系の浸炭性ガスを直接炉内に導入し熱分解させ、２００〜５００Ｔorr の減圧下で熱分解にて発生した活性炭素をワークの表面に侵入させ、浸炭，拡散させる方法である。この技術については、特開平２−２２４５１号公報や特開昭６１−１１７２６８号公報に開示されている。
【０００７】
また、その他の真空浸炭法として、９００℃〜１１００℃の温度範囲にて炉内圧力１Ｋｐａ（７Ｔorr ）以下の真空状態の中にアセチレンを導入して浸炭を行う新しい方法が開示されている（特開平８−３２５７０１号公報）。この公報には、１Ｋｐａ以下の真空中にアセチレンに加えて、更にアンモニアなどの窒素ガスを同時に添加して浸炭窒化を行うことも可能であることが開示されている。更に、真空（減圧）下で浸炭窒化を行う方法としては、特開昭５９−９７７９４号公報、特開平１−２５９６７号公報にイオン浸炭窒化法が開示されている例がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ガス浸炭及びガス浸炭窒化の問題点を解決した、前記プロパンやブタンを使用した従来真空浸炭例では、すすの発生が多くメンテナンスが繁雑となり、ひいては発生したすすがワークに付着することにより浸炭むらを起こすことや、さらにワーク量が増えた時の均一浸炭性の不備や、ワーク内の小さい隙間や深穴への浸炭性の不備が生じて問題となっていた。
【０００９】
また、上記問題点を解決する方法として挙げられた、１Ｋｐａ以下の真空中にアセチレンを導入する浸炭および浸炭窒化法によれば、生産上の問題は解決されるものの、浸炭のみでは過酷な条件下で使用される場合においては、機能（耐焼戻し抵抗性や耐摩耗性）や軸受寿命が不足する場合が生じる。
【００１０】
更に、上記公報には、アンモニア等の窒素ガスを同時に添加して浸炭窒化を行うことが開示されているが、ここでの目的によれば浸炭窒化は浸炭に比べ低い温度で焼入れ処理が可能だとされていることから、焼入れ歪を低減を狙ったものである。また、浸炭窒化の処理条件については、アセチレンとアンモニアの同時導入とされているのみであった。すなわち、浸炭窒化を行う場合の効果的な条件設定（浸炭窒化が可能となる処理条件）やこれに伴う問題点の対策等は考慮されていない。
【００１１】
つづいて、イオン浸炭窒化を行う上記例は、これらはいずれも真空（減圧）下の炉内に浸炭源、窒化源となるガスを導入し、プラズマ放電によりイオン化した炭素イオンや窒素イオンをワークの表面に衝突させ、浸炭または窒化を可能としているもので、ガス浸炭（窒化）法や真空浸炭法に比べ、プラズマ放電を得るのみ特別な電力設備が必要となり処理コストが増大となる。
【００１２】
さらに加えて、浸炭窒化の優位性については、発明者らは特開平６−３４１４４１の公報において、浸炭に対しての軸受長寿命効果や、軸受表面の窒素濃度を一定範囲とすることで硬化処理後の研削効率が向上することを提案している。
【００１３】
本発明はこうした事情を考慮してなされたもので、上記問題点を一挙に解決するとともに、研削効率にも考慮した浸炭窒化法及び機能を向上させた長寿命な転動部材の製造方法を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、鋼材部材を真空炉の加熱室内で所定の炉内温度及び圧力下で浸炭後窒化性ガスを供給し、炭素の拡散に続いて、炉内温度を８００℃〜９５０℃、炉内圧力を４Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒｒの減圧下とした窒化を行い、研削表面部の窒素含有量を０．４重量％以下とすることを特徴とする転動部材の製造方法である。
【００１５】
本発明において、鋼材部品の窒化のみでなく、鋼材部品を真空炉の加熱室で真空加熱し、減圧下で浸炭性のガスを供給して浸炭を行った後、引きつづき減圧下で浸炭性ガスの供給を停止し、拡散期に所定の炉内温度及び圧力下で窒化性ガスを供給し、炭素の拡散と同時に窒化を行ってもよい。
【００１６】
本発明において、窒化性ガスとしては、アンモニアが好ましく、あるいは反応に寄与しない余分なアンモニアを真空ポンプに引き出されるため、経済性を考慮してアンモニアにＮ2 を同時添加して所定圧へ調整して処理を行ってもよい。
【００１７】
本発明において、窒化の前に真空浸炭を行う場合は、すすの発生などの問題を解決させた１Ｋｐａ以下の炉内圧力下にアセチレンを導入して行う方法が望ましい。
【００１８】
本発明において、浸炭後の窒化時の処理条件は、窒化性ガスの経済効率や侵入窒素とのバランスを考慮して、炉内温度を８００℃〜９５０℃、好ましくは８４０℃〜９５０℃とし、炉内圧力を４Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒｒ、好ましくは４Ｔｏｒｒ〜３００Ｔｏｒｒとする。
【００１９】
以下に、浸炭窒化時の好適な処理条件の限定理由について説明する。
（炉内温度）
窒化源として利用されるアンモニアガスの分解率は、本発明に係る限定範囲においてもかなり高く、『熱処理』８巻６号（日本熱処理技術協会，１９６８年１２月発行）４０４頁、または『日本金属学会誌２６』（日本金属学会編，１９６２年発行）９１頁に紹介されているように、８００℃を越える温度域では残留アンモニアガスが数％しか残留しないという例が紹介されている。
【００２０】
本発明者らは、ガス浸炭窒化法においてはこの限りではなく、９５０℃と高い温度域においても浸炭窒化が可能なことを特開平６−３４１４４１号公報にて提案してきた。本発明に係る真空下での浸炭窒化においても同様に９５０℃までの温度域では浸炭窒化が可能であり、これを越えると転がり疲れ寿命の向上、焼戻し抵抗性、耐摩耗性を得るために有効な窒素量が得られないことを見出したので、処理温度の上限を９５０℃とした。
【００２１】
また、８００℃未満の温度域にてかつ本発明に係る真空下（減圧下）では、上記公報にて提案しているように、表面の窒素量が必要以上に侵入することから、研削性を低下させてしまい、製造コストの上昇を招くこととなる。更に、処理温度が低くなると機能に有効な浸炭窒化層深さを得るのに長時間要することから、８００℃以上の温度域でかつ８４０℃〜９５０℃が好ましい。
【００２２】
（炉内圧力）
本発明者らは、本発明に係る温度域において、真空浸炭後に続いて、減圧下に窒素源（アンモニア）を添加することにより浸炭窒化が可能なことを見出した。しかし、炉内圧力が４Ｔｏｒｒ未満ではいかなる温度域においても有効な窒素量は得られず、これはアンモニアガスが炉内にて分解し、鋼表面から反応侵入する過程で、４Ｔｏｒｒ未満では分解反応する時間もなく炉外に真空ポンプによって排出されるためで、表面より窒素は侵入できず、アンモニア流量を増量しても効果は見られない。また、真空ポンプの排出口を分析すると、４Ｔｏｒｒ未満の圧力下では、残留アンモニアが確認できることからも説明できる。
【００２３】
一方で、４Ｔｏｒｒ以上の圧力範囲になると浸炭窒化が可能となり、圧力（流量）が上昇すると表面窒素量も増量していく傾向となるが、侵入する表面窒素量は一定の処理条件にて飽和し、その後は顕著な増量は見られないことから、窒化性ガスの経済性も考慮し、また窒化時の処理温度が低い程、表面窒素量は増大する。表面窒素量が多くなると研削性が悪化することから、本発明の温度域では４Ｔｏｒｒ〜２００Ｔｏｒｒ以下が好ましい。
【００２４】
［作用］
本発明によると、従来から行われていた真空浸炭法に代えて所定の条件における窒化あるいは浸炭＋窒化を行うことで、表面異常層を生じさせることなく、過酷な環境下での使用に耐えうる軸受等の転動部材が特殊な設備を必要とせず、低コストで製造が可能となり、高機能で長寿命な転動部材が得られる。
【００２５】
真空浸炭法はガス浸炭又はガス浸炭窒化法と比較して、浸炭性ガスにＣＯ2 やＨ2 Ｏが存在しないことから表面異常層（粒界酸化等）をなくすことができる。これによって、軸受の疲労強度を向上させることができ、また炉の構造上の利点により炉内温度が１１００℃程度まで使用可能となることから、浸炭時間を大幅に短縮することができる等の有利な点が上げられる。
【００２６】
一方、真空（減圧）下での浸炭窒化については実用例が少なく、例えば特殊な電力設備を要し、イオン化した窒素を鋼材表面に衝突させることで浸炭窒化を行うイオン浸炭窒化がある程度である。さらにこれらの方法はいずれも浸炭窒化及び窒化期での処理温度は８００℃以下であり、さらにほとんどは４００〜６００℃と低い温度範囲で主に窒化処理を行うものである。
【００２７】
本発明は、過酷な環境下に耐えうる軸受等の転動部材の製造を目的として、従来の真空浸炭法を改良した、効果的な真空窒化法あるいは真空浸炭窒化法を見出したもので、所定の炉内温度及び圧力（流量）条件下で窒化を行うことにより、あるいは真空浸炭後の炭素の拡散期において、浸炭窒化作用に好適な炉内温度及び圧力（流量）を設定することで、ワーク表面から効果的に窒素を鋼中内部へ侵入させ、さらには研削効率をも考慮に入れた、表面窒素量の制御を処理条件の設定により見出したものである。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例を以下に説明する。
φ４０×１０ｍｍの試験片を下記表１、表２に示す種々の材料で製作し、各種熱処理条件にて浸炭窒化を行い浸炭窒化性を評価した。浸炭窒化性評価は、処理温度と処理圧力の関係から、表面窒素量がどの様に変化するかを調査したものである。なお、本発明に係る鋼種としては、主に浸炭用鋼として広く使用されている構造用鋼のなかから低炭素鋼のＳＣＲ４２０、ＳＣＭ４２０、中炭素鋼のＳＣＲ４４０、炭素鋼の中からＳ５３Ｃを一例として用いた。
【００２９】
【表１】
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【００３０】
【表２】
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【００３１】
各種熱処理条件の詳細を図１、図２に示す。まず、図１のように、熱処理は各種材料の試験片を個々の処理にて２０個ずつ使用し、減圧下にて９３０℃に保持された加熱炉内に試験片を装入し、一定時間保持する。つづいて、試験片が昇温後、炉内にアセチレンガスを導入し、圧力を１Ｔｏｒｒにコントロールし２時間真空浸炭を行った。次いで、アセチレンガスを停止、排気後炉温を上記表１、表２の各窒素・拡散温度に変更し、各処理圧力になる様にアンモニア、（＋Ｎ2 ）を導入し、個々の試験圧力にコントロールし３時間窒化（＋拡散）を行った後、大気圧までＮ2 にて復圧し室温まで放冷を行った。ひきつづき、図２に示すように、８４０〜８６０℃で３０分保持した後焼き入れ（硬化熱処理）を行い、次いで１６０〜２００℃で２時間焼戻しを行った。なお、表面炭素量は、硬化処理後に十分な硬さが得られる様にするため、０．８％〜１．２％炭素となる様に浸炭条件の調整を行っている。
【００３２】
熱処理を終了した後、上記処理試験片の表面を発光分析法（カントバック）にて炭素、窒素量を調査した。その結果も上記表１、表２に示した。また、分析結果から窒化処理時の炉内圧力と表面窒素量の関係を図３に示す。なお、図３中、実１〜実18は表１中のサンプルＮｏ．を示し、比１〜比10は表２中のサンプルＮｏ．を示し、後述する図４〜図６中の数値も同様に解釈する。
【００３３】
図３から、（浸炭）窒化は炉内圧力４Ｔｏｒｒ以上から可能となり、圧力が上昇すると共に表面窒素量も増大することが判る。また、処理温度が高い程窒素量は減少する。次に、浸炭窒化後の表面窒素量が研削性が研削性に及ぼす影響を調査するために、上記評価試験片を用い、以下の方法にて調査した。
【００３４】
上記浸炭窒化処理品を表１、表２、図２より浸炭窒化処理及び硬化熱処理を行った後の表面窒素量が０．０１〜０．６％の範囲にある試験片表面を０．３ｍｍ深さまで砥石で研削し、それぞれの窒素量における砥石の形状くずれ及び目詰まりの状態を観察し、砥石のドレスを行うまでに研削した試験片数（研削個数）を調査した。なお、調査は、砥石：ＷＡ１００、研削液：ソリュブルタイプ、研削の周速度：２８００〜３０００ｍ／ｍｉｎの条件で行った。
【００３５】
この結果を図４に示す。図４から研削表面部の窒素量が０．４％以下（比５、実13、実16、実８、実２、実４）であると、ドレスまでの研削個数が大幅に増加し、研削加工性が向上することが判る。更に、０．３％（比５、実８、実16、実13）以下とすると、安定的な研削性が得られることが判る。これらのことから、研削性を考慮した表面窒素量は０．４％以下、さらに好ましくは０．３％以下とすれば有効である。
【００３６】
一方、軸受に異物が混入する様な過酷な環境下では、表面の残留オーステナイト量や硬さ（窒素含有量）等が転がり寿命に対して影響が大きいことが従来より知られおり、クリーン潤滑下や準高温クリーン潤滑下においても窒素含有量はころがり寿命に対して大きく影響する。
【００３７】
そこで、上記（浸炭）窒化性評価と同一熱処理を行った円筒ころ軸受、ＮＵ２２０（外径１８０、内径１００、幅３４）軸受を試験軸受として、軸受軌道面の窒素含有量と、クリーン潤滑下及び準高温クリーン潤滑下での転がり寿命の関係を下記の方法で調査した。加えて比較軸受として窒化を行わずに、真空浸炭のみを行った軸受を製作し合わせて試験を行なった。
【００３８】
（調査方法）
日本精工（株）製のラジアル軸受用の耐久試験機を用い、以下の試験条件にて各試験軸受にフレーキングが発生した時点までの累積時間を調査して、ワイブルプロットを作成し、各ワイブルプロットの結果から個々のＬ１０寿命を求めた。
【００３９】
（条件）
・クリーン潤滑下
Ｐmax （面圧）：２５００Ｍｐａ、回転数：１５００ｒｐｍ、潤滑油：＃６８タービン油、油温：７０〜８０℃
・準高温クリーン潤滑下
Ｐmax （面圧）：２５００Ｍｐａ、回転数：１５００ｒｐｍ、潤滑油：＃６８タービン油、油温：１３０〜１４０℃
これらの結果を、図５、図６に示す。図５より軸受軌道面の表面窒素量が０．０５％未満及び浸炭のみ（比５、比11）だと転がり寿命が低下することが判る。また、図６から通常軸受が使用される温度より若干高い準高温においても表面窒素量が０．０５％未満及び浸炭のみだと、上記と同様、転がり疲れ寿命が低下することが判る。これら窒素が固溶することで寿命が向上するのは、焼戻し抵抗性や微細炭窒化物が得られることに起因するものである。
【００４０】
以上の実施例から熱処理後の寿命や研削性の点から浸炭窒化時の処理温度が８００℃〜９５０℃、かつ処理圧力が４Ｔｏｒｒ以上、さらに４Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒｒが好ましい、より好ましくは４Ｔｏｒｒ〜３００Ｔｏｒｒとして組み合わせることがよいことが判る。
【００４１】
【発明の効果】
以上のように、本発明によると真空（減圧）下で浸炭窒化を行なうことで、ガス浸炭やガス浸炭窒化では問題となっていた鋼材表面の粒界酸化層を防止することができ、このため疲労強度が高い軸受を安価にて供給することができる。また、真空浸炭に加え本発明に係る真空浸炭窒化を行うことで、表面に適切な量の窒素を含有させることができる。これにより過酷な環境下で使用される軸受について高機能（焼戻し抵抗性や耐摩耗性）を有し、加えて研削性及び転がり寿命を大幅に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例に係る転動部材の製造方法における各種材料の試験片を用い、浸炭・窒化の場合の熱処理条件の様子を示す説明図。
【図２】本発明の実施例に係る転動部材の製造方法における各種材料の試験片を用い、硬化処理の場合の熱処理条件の様子を示す説明図。
【図３】本発明及び比較例における浸炭窒化の各種温度条件下の炉内圧力と表面窒素量との関係を示す特性図。
【図４】本発明及び比較例における熱処理後の研削取代部表面窒素含有量とドレスまでの研削個数との関係を示す特性図。
【図５】本発明及び比較例における試験温度７０〜８０℃での転動面表面窒素含有量と寿命との関係を示す特性図。
【図６】本発明及び比較例における試験温度１３０〜１４０℃での転動面表面窒素含有量と寿命との関係を示す特性図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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