(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素ナノチューブの集合体を作製するステップと、
前記炭素ナノチューブの集合体から炭素ナノチューブフィラメントを引出すステップと、
前記炭素ナノチューブフィラメントを、電極として使用される間隔を空けて保持された２本の導線に外力で巻き取ってランプフィラメントを得るステップと、を含むことを特徴とするランプフィラメントの製造方法。
【請求項２】
前記炭素ナノチューブの集合体を作製するステップが、
平滑面を有する基板を用意するステップと、
基板に触媒膜を蒸着により形成するステップと、
触媒膜が蒸着された基板を反応炉内に送り込むステップと、
不活性ガスを反応炉内に導入し、反応炉を６５０〜７００℃に加熱するステップと、
一定の流量の炭化水素ガスと不活性ガスの混合ガスを反応炉内に導入するステップと、
５〜３０分間、反応炉の温度を６５０〜７００℃に保ち、炭化水素ガスと不活性ガスとの混合ガスを一定の流量で反応炉に導入し続けて反応させた後、反応炉を室温に冷却させ、炭素ナノチューブの集合体が該基板に形成されるステップと、を含むことを特徴とする請求項１に記載のランプフィラメントの製造方法。
【請求項３】
前記平滑面を有する基板を用意するステップは、シリコンスライスからなる基板を用意するステップと、前記シリコンスライスの上表面に平滑面を有するシリコン酸化膜を形成するステップとからなることを特徴とする請求項２に記載のランプフィラメントの製造方法。
【請求項４】
前記基板に触媒膜を蒸着により形成するステップは、前記基板に鉄膜を蒸着するステップと、前記鉄膜を３００〜４００℃で１０時間アニールして酸化鉄膜とするステップと、前記酸化鉄膜を還元性ガスで還元して鉄膜とするステップとからなることを特徴とする請求項２に記載のランプフィラメントの製造方法。
【請求項５】
不活性ガスを基準にした炭化水素ガスの流量比は、０．２より高くないことを特徴とする請求項２に記載のランプフィラメントの製造方法。
【請求項６】
不活性ガスを基準にした炭化水素ガスの流量比は、０．１より高くないことを特徴とする請求項５に記載のランプフィラメントの製造方法。
【請求項７】
前記炭化水素ガスはアセチレンであり、不活性ガスはアルゴンであることを特徴とする請求項２に記載のランプフィラメントの製造方法。
【請求項８】
前記炭素ナノチューブの集合体から炭素ナノチューブフィラメントを引出すステップが、
引出し具で一束の炭素ナノチューブを引出すステップを含み、
炭素ナノチューブ束の端部間を始まりと終わりで接続されて引出した方向に沿って炭素ナノチューブフィラメントが形成されることを特徴とする請求項１に記載のランプフィラメントの製造方法。
【請求項９】
該製造方法は、炭素ナノチューブフィラメントを導線の接触部に銀ろう付けで溶接することを特徴とする請求項１に記載のランプフィラメントの製造方法。
【請求項１０】
請求項１から９のいずれか１項に記載のランプフィラメントの製造方法により製造されたランプフィラメント。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、一種のランプフィラメント及びその製造方法に関し、特に一種の炭素ナノチューブを含むランプフィラメント及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の技術におけるランプフィラメントは、ほとんど天然の多結晶、アモルファス材料から成るが、これらの材料は、長時間に高温環境に載置すると、脆いために破損し易い。
【０００３】
ほとんど商業用の金属ランプフィラメントを含む多結晶材料は、その結晶粒の粒界、転位、穴及びその他の微小構造の欠点を有し、特に高温下で結晶粒の成長及び再結晶を生ずることによって、金属ランプフィラメントを脆くするため、強度を低下し、使用寿命短縮することになる。
【０００４】
金属ランプフィラメントの他の欠点は電気抵抗率が低いため、電気抵抗を高くするのにかなり長い金属ランプフィラメントを必要とし、同時に、ランプの体積を減らすように金属ランプフィラメントを緊密に巻き付ける必要があり、巻き付ける部分がお互いにラベリングされることによって、ランプフィラメントの発光面積を減らしてその発光率を低下させることになる。金属ランプフィラメント特にダングステンは温度の変化に対する電気抵抗の変化量がかなり大きいという欠点を有し、室温から１２００℃まで電気抵抗値が６倍に高くなり、同様な発光率を得るにはかなり大きなエネルギーを消費することになる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、一種の高温環境下で高安定性を有し且つ比表面積が高いランプフィラメントを提供することを目的とする。
【０００６】
本発明は、一種の高安定性、高比表面積を有するランプフィラメントの製造方法を提供することを他の目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記の目的を達成するため、本発明は一種のランプフィラメントを提供し、それは炭素ナノチューブを含む。
【０００８】
前記ランプフィラメントに対して、本発明は、炭素ナノチューブのマトリックスを備えるステップ、前記炭素ナノチューブのマトリックスから炭素ナノチューブフィラメントに引出すステップ、前記炭素ナノチューブフィラメントを均一な外力で電極として使用される導線に巻き取らせてランプフィラメントを得るステップを含むランプフィラメントの製造方法を提供する。
【０００９】
本発明のランプフィラメントは、従来の技術に比べて電気抵抗率が低く、電気抵抗が温度の上昇に従って低下し、及び比表面積が高いという長所を有することによって、従来の金属ランプフィラメントに比べて、より少ないエネルギーの消費で一定の白熱温度及び発光光度が得られる。まだ炭素ナノチューブは、六員環状の安定な構造を有するために高温下で変形を生ずる問題は存在しない。
【００１０】
次に、本発明を図面に基づいて説明する。
【００１１】
図３を参照されたい。本発明のランプフィラメントは炭素ナノチューブを含む。
【００１２】
単一の長い炭素ナノチューブは成長条件がかなり困難であるため、それを延ばしてランプフィラメントに用いられることは難しい。本発明は一種の炭素ナノチューブランプフィラメントの製造方法を提供する。
【００１３】
図１に示すように、炭素ナノチューブのマトリックスに対して、本発明は以下のような製造方法を提供する。
【００１４】
基板２２を用意し、該基板２２は５.１cmの直径、３５０μmの厚さのシリコンスライス２２２を含み、該シリコンスライス２２２の上表面に、大規模の炭素ナノチューブのマトリックスを成長するための平滑面を有する８００nmの厚さのシリコン酸化膜２２４を有する。該シリコン酸化膜２２４の上表面に、イオンビーム蒸着法からなる５nmの厚さの鉄膜を３００〜４００℃で１０時間アニールして酸化鉄膜とし、更に水素あるいはアンモニアで還元してなる単体鉄触媒膜２４を有する。該鉄触媒膜２４が蒸着された基板２２を長方形の小塊に切取り、その中の一塊をブラジル石の反応皿内に位置させ、該ブラジル石の反応皿を２.５４cmのブラジル石の反応炉の中央に送り込む。アルゴンを導入して反応炉を６５０〜７００℃に加熱する。更に流量３０sccmのアセチレンと流量３００sccmのアルゴンの混合ガスを導入する。５〜３０分間反応させた後、反応炉を室温に冷却すると、炭素ナノチューブのマトリックス２０が基板２２に形成される。
【００１５】
図２に示すように、炭素ナノチューブのマトリックス２２を作製した後、ピンセット（図示せず）で一束の炭素ナノチューブ２０２を挟んで引出し、炭素ナノチューブ間のファン・デル・ワールス力の作用より炭素ナノチューブ束の端部間を始まりと終わりで接続し、炭素ナノチューブフィラメント２０４が得られる。
【００１６】
図３に示すように、均一な外力で炭素ナノチューブフィラメント２０４を１cmの間隔の電極として使用される両タングステン導線３０に巻き取り、更に炭素ナノチューブフィラメント２０４とタングステン導線３０との接触部の抵抗を低下するように接触部に銀ろう付け３２で溶接し、電圧を加えると白熱して発光されるランプフィラメントが得られるものである。
【００１７】
炭素ナノチューブフィラメント２０４が引出される炭素ナノチューブのマトリックスを得るため、必ず以下の条件を満足しなければならない。
a．基板が平滑面を有する。
b．炭素ナノチューブの成長の速度が高い。
c．炭化水素ガスの分圧が低い。
【００１８】
上記条件aは高密度の炭素ナノチューブのマトリックスの成長に有効であり、小間隔の炭素ナノチューブ間のファン・デル・ワールス力によってそれを一束に集めてフィラメントに引出し成す。多孔質構造の基板は、その表面の触媒の間隔がより大きいので、それは高密度の炭素ナノチューブのマトリックスを成長させる基板には適合しない。
【００１９】
上記条件bとcによって、炭素ナノチューブの成長に従ってその管壁にアモルファス炭素を成長して炭素ナノチューブ間のファン・デル・ワールス力が低下するのを防止するために、炭素ナノチューブの成長速度を向上するとともにアモルファス炭素の成長速度が低下することができる。炭素ナノチューブの成長速度は、反応炉と触媒の温度差が大きくなるに従って速くなるため、炭素ナノチューブの成長速度を向上するように一定の温度差を達成する必要があり、通常、反応炉と触媒の温度差は５０℃以上に制御する。実施する際に、触媒の温度は炭化水素の流量により制御され、反応炉の温度は直接制御する。炭化水素ガスの分圧は導入される炭化水素とアルゴンの体積比により制御し、通常、炭化水素ガスの分圧は０.２より高くないのが好ましく、０.１より高くないのがさらに好ましい。
【００２０】
炭素ナノチューブフィラメント２０４の幅は引出し工具の先端寸法より制御され、先端寸法が小さければ小さいほど炭素ナノチューブフィラメント２０４の幅は小さくなる。炭素ナノチューブフィラメント２０４を引出す力は炭素ナノチューブフィラメント２０４の幅により決め、その幅が大きければ大きいほど作用力が大きい。炭素ナノチューブフィラメント２０４の長さは炭素ナノチューブのマトリックス２０の面積により決まる。
【００２１】
また、本発明では、炭素ナノチューブのマトリックス２０を成長させるアルゴンを他の不活性ガスに換えられる。触媒として他の遷移金属も使用でき、例えばコバルト、ニッケルなども使用できる。アセチレンを他の炭化水素ガスに換えることができ、例えばメタン、エチレンなども使用できる。
【００２２】
前記ランプフィラメントを５×１０−３Paの真空システム中に位置させ、両タングステン導線３０間に電圧を加える後、炭素ナノチューブランプフィラメント２０６が白熱して発光し、電圧を増大すると発光光度及び電流強度が上昇し、炭素ナノチューブランプフィラメント２０６は３８.８V（約１０mA）で１１時間に白熱して発光し続けられる。発光された炭素ナノチューブランプフィラメント２０６は発光する前に比べて硬さ及び弾性が増大する。
【００２３】
白熱して発光し生ずる熱量による高温処理で炭素ナノチューブランプフィラメント２０６は抗張力及び導電性が向上するため、白熱して発光する前後の炭素ナノチューブランプフィラメント２０６のI-V曲線、及び抗張力によって炭素ナノチューブランプフィラメント２０６の変化を研究することができる。
【００２４】
図４で示したように、真空中で炭素ナノチューブランプフィラメント２０６が発光する前のI-V曲線（A曲線に示す）をケースレー計器２３７で記録する。５０Vの直流電圧を加えて３時間に白熱して発光させ、I-V曲線の測定結果から明らかな変化ではないことが分かる（B曲線に示す）。７０Vの直流電圧を加えて白熱して発光させ且つ電流を時間の延長するとともに強くならせ、３時間に白熱して発光する後に電流がやく１３％を増加させ、ランプフィラメントを冷却してI-V曲線を測定し、それは発光する前のI-V曲線に比べて導電性が約１３％を増えることがわかる（C曲線に示す）。変形計器で炭素ナノチューブランプフィラメント２０６を破壊する作用力は発光する前後でそれぞれ１m Nと ６.４m Nと測定された炭素ナノチューブランプフィラメント２０６は、７０Vの直流電圧で３時間に白熱して発光させた後に抗張力が約６倍を向上することがわかる。
【００２５】
炭素ナノチューブランプフィラメントは発光する前後で構造が変化し、特に発光過程における、炭素ナノチューブフィラメント２０４を構成する炭素ナノチューブ束２０２間の接触部２０３（図３に示す）は高抵抗のために高温となって構造が変化しやすいことによって、炭素ナノチューブランプフィラメント２０６は発光した後に導電性及び抗張力が向上することになる。
【００２６】
以上、本発明は特許の要件として十分に備えている。また、前述は本願におけるより好ましい実施例にすぎず、本発明の請求範囲を限定するものではない。本発明の技術分野の当業者が本考案の思想に基づきなしうる修飾或いは変更は、いずれも本発明の請求範囲に属する。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の炭素ナノチューブのマトリックスを備える断面の概略図である。
【図２】  本発明の図１の炭素ナノチューブのマトリックスから炭素ナノチューブフィラメントを引出す過程の模式図である。
【図３】  本発明の炭素ナノチューブフィラメントをタングステン導線に巻き取らせてなるランプフィラメントの概略図である
【図４】  本発明の炭素ナノチューブランプフィラメントの発光する前後にI-V曲線の比較図である。
【符号の説明】
２０            炭素ナノチューブのマトリックス
２０２          炭素ナノチューブ束
２０４          炭素ナノチューブフィラメント
２０６          炭素ナノチューブランプフィラメント
２２            基板
２２２          シリコンスライス
２２４          シリコン酸化膜
２４            鉄触媒膜
３０            タングステン導線
３２            銀ろう付け
【図１】
0003902557.tif 000002
【図２】
0003902557.tif 000003
【図３】
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【図４】
0003902557.tif 000005