(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
生分解性布帛柔軟剤化合物を含む布帛柔軟化組成物であって、前記生分解性布帛柔軟剤活性成分が組成物の１〜８０重量％の量で存在し、前記布帛柔軟化組成物が液体布帛柔軟化組成物であり、前記布帛柔軟化組成物が半透明または透明であり、前記生分解性布帛柔軟剤化合物が第四級アンモニウム塩を含み、
前記第四級化アンモニウム塩が
（ａ）飽和もしくは不飽和の、線状もしくは分枝脂肪酸または前記酸の誘導体の画分（前記脂肪酸または誘導体は各々原子数が５〜２１である炭化水素鎖を有する）と、
（ｂ）トリエタノールアミン
との間の縮合の第四級化生成物であり、前記縮合物がフェノールフタレイン指示薬に対して標準ＫＯＨ溶液での縮合物の滴定によって測定して酸価６．５未満を有し、前記組成物が組成物の６重量％以上４０重量％未満の、ＣｌｏｇＰ  ０．１５〜  ０．６４を有する主溶媒を含むことを特徴とする、布帛柔軟化組成物。
【請求項２】
脂肪酸画分がシス異性体およびトランス異性体を含有し、シス／トランス比が１：１から５０：１である、請求項１に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項３】
脂肪酸画分がシス異性体およびトランス異性体を含有し、シス／トランス比が３：１から５０：１である、請求項１に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項４】
脂肪酸画分がシス異性体およびトランス異性体を含有し、シス／トランス比が４：１から２０：１である、請求項１に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項５】
脂肪酸／トリエタノールアミンモル比が１：１から２．５：１である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項６】
脂肪酸／トリエタノールアミンモル比が１．４：１から１．８：１である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項７】
脂肪酸／トリエタノールアミンモル比が１．５：１である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項８】
脂肪酸／トリエタノールアミンモル比が１．８：１から２．２：１である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項９】
脂肪酸／トリエタノールアミンモル比が２．０：１である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項１０】
前記化合物が５未満の酸価を有する、請求項１〜９のいずれか１項に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項１１】
前記化合物が３未満の酸価を有する、請求項１〜９のいずれか１項に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項１２】
前記化合物が式
（Ｒ）4-m−Ｎ(+)−［（ＣＨ（2）n−Ｙ−Ｒ1］m｜Ｘ(-)  （１）
〔式中、各Ｒ置換基は水素または短鎖Ｃ1〜Ｃ6アルキルまたはヒドロキシアルキル基であり；各ｍは２または３であり；各ｎは１〜４であり；各Ｙは
−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−、−（Ｒ）Ｎ−（Ｏ）Ｃ−、−Ｃ（Ｏ）−Ｎ（Ｒ）−、または−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−であり；各Ｒ1中の炭素総数（Ｙが−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−または−（Ｒ）Ｎ−（Ｏ）Ｃ−である時は１を加える）はＣ6〜Ｃ22であるが、１個以下のＲ1、またはＹＲ1、の総数が１２未満であり且つ残りのＲ1、または
ＹＲ1、の総数が少なくとも１６であり、各Ｒ1は長鎖Ｃ5〜Ｃ21分枝アルキルまたは不飽和アルキル（場合によって置換）からなり、分枝アルキル対不飽和アルキルの比率は５：９５から９５：５であり、不飽和アルキル基の場合には、このＲ1基の親脂肪酸のヨウ素価は２０〜１４０であり；対イオンＸ-は柔軟剤相容性陰イオンである〕を有する請求項１〜１１のいずれか１項に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項１３】
柔軟剤化合物が、１つのＹＲ1が−ＯＨ、−Ｎ（Ｒ）Ｈ、または−Ｃ（Ｏ）ＯＨであるモノ長鎖柔軟剤を２０％まで含有する、請求項１２に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項１４】
１〜１０重量％の、エタノール、イソプロパノール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、プロピレンカーボネート、１，４−シクロヘキサンジメタノールおよびそれらの混合物からなる群から選ばれる低分子量水溶性溶媒をさらに含んでなる、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項１５】
低分子量水溶性溶媒がエタノールである、請求項１４に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項１６】
前記主溶媒がモノオール、Ｃ６ジオール、Ｃ７ジオール、オクタンジオール異性体、ブタンジオール誘導体、トリメチルペンタンジオール異性体、エチルメチルペンタンジオール異性体、プロピルペンタンジオール異性体、ジメチルヘキサンジオール異性体、エチルヘキサンジオール異性体、メチルヘプタンジオール異性体、オクタンジオール異性体、ノナンジオール異性体、アルキルグリセリルエーテル、ジ（ヒドロキシアルキル）エーテル、およびアリールグリセリルエーテル、芳香族グリセリルエーテル、脂環式ジオールおよび誘導体、Ｃ3〜Ｃ7ジオールアルコキシ化誘導体、芳香族ジオール、および不飽和ジオール、およびそれらの混合物から選ばれる請求項１〜１５のいずれか一項に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項１７】
主溶媒が２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールのエトキシレート、１，２−ヘキサンジオール、２−エチル−１，３−ヘキサンジオールのエトキシレート、１，２−シクロヘキサンジメタノール、およびそれらの混合物から選ばれる請求項１〜１６のいずれか一項に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項１８】
前記主溶媒が２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールと１，２−ヘキサンジオールとの組み合わせ形で存在する、請求項１７に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項１９】
前記組成物がｐＨ  ３〜４を有する、請求項１〜１８のいずれか一項に記載の布帛柔軟化組成物。
【請求項２０】
布帛を、請求項１〜１９のいずれか１項に記載の柔軟化組成物を含有する水性媒体中で接触する工程を含んでなる、布帛の処理法。
【請求項２１】
柔軟剤化合物中の脂肪酸画分／第三級アミンモル比が１．５：１から１．８：１未満であり、且つ水性媒体が陰イオン界面活性剤対本発明の前記柔軟剤化合物のモル比少なくとも１：１０を含む、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
柔軟剤化合物中の脂肪酸画分／第三級アミンモル比が１．８：１から２：１であり、且つ水性媒体が陰イオン界面活性剤対本発明の前記柔軟剤化合物のモル比１：１０未満を含む、請求項２０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、布帛を柔軟化するのに有用な布帛柔軟化化合物およびそれらの組成物に関する。本発明は、優秀な布帛柔軟化／静電気制御上の利益を与えるために布類洗濯操作のすすぎサイクルで使用するための布類柔軟化組成物を処方するのに好適な布帛柔軟化化合物および／または組成物に特に関する（組成物は、例えば、布帛の減少された汚染、優秀な水分散性、再湿潤性、および／またはサブノルマル温度、即ち、通常の室温より低い温度、例えば、２５℃での貯蔵安定性および粘度安定性によって特徴づけられる。本発明の組成物は、好ましくは、液体柔軟化組成物、より好ましくは半透明または透明液体柔軟化組成物である。
背景技術
透明柔軟化組成物は、技術上既知である。例えば、ＥＰ−Ａ第０，４０４，４７１号明細書は、柔軟剤少なくとも２０重量％および短鎖有機酸少なくとも５重量％を有する透明柔軟化組成物を開示している。
しかしながら、透明である柔軟化組成物を処方することは、柔軟化組成物に必要とされる唯一の条件ではない。事実、このような組成物は、処理された布帛上で有効な柔軟化性能を与えることが期待される。この点で、ＥＰ−Ａ第０，５５０，３６１号明細書は、柔軟化化合物を含有する組成物の流動性および安定性に有害ではなしに有効な柔軟化性能を与える脂肪酸画分対第三級アミンの特定のモル比を有する柔軟化化合物を開示している。
今や目的は、有効な柔軟化性能を与える柔軟化化合物を提供することにある。
本発明のなお別の目的は、透明であるが依然として組成物の流動性および安定性には有害ではない前記化合物を含有する組成物を提供することにある。
これらの目的は、今や驚異的なことに、柔軟化化合物を脂肪酸とトリエタノールアミンとの縮合から製造することによって満たされた〔縮合は縮合物が酸価（ＡＶ）６．５未満を有するような期間起こり、縮合物はその後に第四級化される〕。
化合物のＡＶは、第四級化工程前に後述の試験法によって縮合物上で測定する。
最適の柔軟性上の利益のためには、反応体は、脂肪酸画分対トリエタノールアミンのモル比１：１から２．５：１で存在することが好ましい。
本発明の化合物のより低い酸価が本発明の化合物を使用する時により高い柔軟性能をもたらすという知見は、非常に驚異的であり且つ予想外である。事実、英国特許第２，０３９，５５６号明細書から既知のように、脂肪酸の添加は、柔軟化組成物の柔軟性能の増大を与える。出願人は、この点で、脂肪酸の添加が酸価を減少する代わりに酸価を増大することを見出した。従って、一般に、酸価に関連して柔軟性能は１０より高いＡＶで極大を示す曲線に従うと考えられた。これに反して、柔軟性能は、酸価が高ければ高い程低い柔軟性能が得られる線に従うことを見出した。
有効な柔軟化性能とは、本発明の化合物が６．５より高いＡＶを有する以外は同様の化合物で処理された布帛と比較してより良い柔軟化性能を布帛に与えることを意味する。好ましい態様においては、本発明の化合物は、明記されたＡＶでない以外は後述のモル比を有する化合物と比較して、それで処理された布帛上でより良い柔軟性能を与える。
発明の開示
本発明は、第四級アンモニウム塩を含む生分解性布帛柔軟剤化合物であって、
前記第四級化アンモニウム塩は
（ａ）飽和もしくは不飽和、線状もしくは分枝脂肪酸または前記酸の誘導体の画分（前記脂肪酸または誘導体は各々原子数が５〜２１である炭化水素鎖を有する）と
（ｂ）トリエタノールアミン
との間の縮合の第四級化生成物であり、前記縮合物はフェノールフタレイン指示薬に対して標準ＫＯＨ溶液での縮合物の滴定によって測定して酸価６．５未満を有することを特徴とする生分解性布帛柔軟剤化合物に関する。
本発明の好ましい態様においては、脂肪酸画分およびトリエタノールアミンは、モル比１：１から２．５：１で存在する。
また、本発明は、柔軟剤化合物、特に前記化合物の製法に関する。
また、前記柔軟化化合物を含有する柔軟化組成物がここに提供される。
発明を実施するための最良の形態
Ｉ−柔軟剤化合物
本発明の必須成分は、第四級アンモニウム塩を含む生分解性布帛柔軟剤化合物であって、
前記第四級化アンモニウム塩は
（ａ）飽和もしくは不飽和の、線状もしくは分枝脂肪酸、または前記酸の誘導体の画分（前記脂肪酸または誘導体は各々原子数が５〜２１である炭化水素鎖を有する）と
（ｂ）トリエタノールアミン
との間の縮合の第四級化生成物であり、前記縮合物がフェノールフタレイン指示薬に対して標準ＫＯＨ溶液での縮合物の滴定によって測定して酸価６．５未満を有することを特徴とする生分解性布帛柔軟剤化合物である。
酸価は、好ましくは、５以下、より好ましくは３未満である。事実、ＡＶが低ければ低い程、より良い柔軟性柔軟性性能が得られる。
酸価は、ＩＳＯ＃５３４０２に準拠してフェノールフタレイン指示薬に対して標準ＫＯＨ溶液での縮合物の滴定によって測定する。ＡＶは、ＫＯＨmg／ｇとして表現する。
最適の柔軟性上の利益のためには、反応体は、脂肪酸画分対トリエタノールアミンのモル比１：１から２．５：１で存在することが好ましい。
また、最適の柔軟性能は、洗剤キャリーオーバー洗濯条件により、より特に柔軟化組成物が使用される溶液中の陰イオン界面活性剤の存在によっても影響されることが見出された。事実、通常洗浄液からキャリーオーバーされる陰イオン界面活性剤の存在は、柔軟剤化合物と相互作用し、それによって性能を減少するであろう。このように、使用条件に応じて、脂肪酸／トリエタノールアミンのモル比は、臨界的であることがある。従って、すすぎが洗浄サイクルと柔軟化化合物を含有するすすぎサイクルとの間で生じない場合には、多量の陰イオン界面活性剤は、柔軟化化合物を含有するすすぎサイクルにキャリーオーバーされるであろう。この場合には、脂肪酸画分／トリエタノールアミンモル比１．４：１から１．８：１が好ましいことが見出された。多量の陰イオン界面活性剤とは、陰イオン界面活性剤／本発明の陽イオン柔軟剤化合物のモル比が少なくとも１／１０であるような量ですすぎサイクル中の陰イオン界面活性剤の存在を意味する。
このように、本発明の別のアスペクトによれば、布帛を本発明の柔軟剤化合物またはそれらの柔軟化組成物を含有する水性媒体中で接触することを特徴とする布帛の処理法（柔軟剤化合物中の脂肪酸／トリエタノールアミンモル比は１．４：１から１．８：１、好ましくは１．５：１であり且つ水性媒体が陰イオン界面活性剤対本発明の前記柔軟剤化合物のモル比少なくとも１：１０を含む）が提供される。
一方、中間すすぎサイクルは、洗浄サイクルと後のすすぎサイクルとの間で生じる場合には、より少ない陰イオン界面活性剤、即ち、陰イオン界面活性剤対本発明の陽イオン化合物のモル比１：１０未満が次いでキャリーオーバーされる。従って、脂肪酸／トリエタノールアミンモル比１．８：１から２．２：１が次いで好ましいことが見出された。従って、本発明の別のアスペクトにおいては、布帛を本発明の柔軟剤化合物またはそれらの柔軟化組成物を含有する水性媒体中で接触することを特徴とする布帛の処理法（柔軟剤化合物中の脂肪酸／トリエタノールアミンモル比は１．８：１から２：１、好ましくは２．０：１であり且つ水性媒体が陰イオン界面活性剤対本発明の前記柔軟剤化合物のモル比１：１０未満を含む）が提供される。
本発明の好ましい化合物としては、式
0003995722.tif 000002
〔式中、各Ｒ置換基は水素または短鎖Ｃ１〜Ｃ６アルキルまたはヒドロキシアルキル基、好ましくはＣ１〜Ｃ３アルキルまたはヒドロキシアルキル基、例えば、メチル（最も好ましい）、エチル、プロピル、ヒドロキシエチルなど、ベンジル、またはそれらの混合物であり；各ｍは１〜２．５の範囲内であり；各ｎは１〜４、好ましくは２であり；各Ｙは−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−、−（Ｒ）Ｎ−（Ｏ）Ｃ−、−Ｃ（Ｏ）−Ｎ（Ｒ）−、または−Ｃ（Ｏ）−Ｏ、好ましくは
−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−であり；各Ｒ１中の炭素総数（Ｙが−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−または−（Ｒ）Ｎ−（Ｏ）Ｃ−である時は１加える「ＹＲ１総数」）はＣ６〜Ｃ22、好ましくはＣ12〜22、より好ましくはＣ14〜Ｃ20である（以下Ｒ１およびＹＲ１は疎水鎖を表わすために交換可能に使用され、Ｒ１鎖長は一般に脂肪アルコールの場合には偶数であり且つ脂肪酸の場合には奇数である）が、１個以下のＲ１、またはＹＲ１、の総数が１２未満であり且つ残りのＲ１、またはＹＲ１、の総数が少なくとも１６であり、各Ｒ１は長鎖Ｃ５〜Ｃ21（またはＣ６〜Ｃ22）、分枝アルキルまたは不飽和アルキル、好ましくはＣ10〜Ｃ20（またはＣ９〜Ｃ19）分枝アルキルまたは不飽和アルキル、最も好ましくはＣ12〜Ｃ18（またはＣ11〜Ｃ17）分枝アルキル、または不飽和アルキル（場合によって置換）であり、不飽和アルキル基の場合には、このＲ１基の親脂肪酸のヨウ素価は０〜１４０であり、より好ましくは透明柔軟化組成物で使用する時には、このＲ１基の親脂肪酸のヨウ素価は５０〜１３０である一方、分散液で使用する時には、このＲ１基の親脂肪酸のヨウ素価は好ましくは０〜７０であり（ここで使用する「分枝アルキル」基はアルコキシ置換基と同様に例えば酸素によって炭素対炭素ではない結合によって主鎖に結合されているとしても、疎水性である置換基を含有するものを包含し、且つ「親」脂肪酸または「対応」脂肪酸のヨウ素価はＲ１基を含有する脂肪酸に存在するであろう不飽和量と同じであるＲ１基の不飽和量を定義するために使用される）、個々のＲ１が分枝であると共に不飽和である時には、分枝であるかのようにみなし；対イオンＸ−は柔軟剤相容性陰イオン、好ましくはクロリド、ブロミド、メチルサルフェート、エチルサルフェート、サルフェート、および／またはニトレート、より好ましくはメチルサルフェートであることができる〕
を有する化合物が挙げられる。
また、全脂肪酸ブレンドの異なる部分から調製される別個の完成柔軟剤化合物の混合物のブレンドよりむしろ表わされるすべての異なる分枝／不飽和脂肪酸のブレンド（全脂肪酸ブレンド）から単一化合物として調製されるものが、本発明に係る柔軟剤化合物として好適である。
脂肪アシル基の少なくとも実質的な％（例えば、２５％〜７０％、好ましくは５０％〜６５％は、不飽和であることが好ましい。ポリ不飽和脂肪酸基が使用できる。ポリ不飽和脂肪アシル基を含有する活性成分の合計量（ＴＰＵ）は３％〜３０％、好ましくは５％〜２５％、より好ましくは１０％〜１８％であることができる。シス異性体とトランス異性体との両方とも使用でき、好ましくはシス／トランス比は１：１から５０：１であり、最小は１：１であり、好ましくは少なくとも３：１、より好ましくは４：１から２０：１である（ここで使用する所定のＲ１基を含有する「柔軟剤活性成分の％」は同じＲ１基が柔軟剤活性成分のすべてを生成するために使用される全Ｒ１基に対するものであることの％と同じである）。
混合分枝鎖／不飽和物質は、通常の飽和分枝鎖布帛柔軟剤化合物より処方することがより容易である。それらは、有利には、透明または半透明組成物を調製するために使用できる。
II−前記化合物の製法
本発明の別の必須の特徴は、柔軟剤化合物、特に本発明の柔軟剤化合物の製法である。これは、
（ａ）式Ｒ１ＣＯＯＨ〔式中、Ｒ１は長鎖Ｃ５〜Ｃ21分枝アルキルまたは不飽和アルキル（場合によって置換）である〕の脂肪酸からなる脂肪酸画分を、得られる縮合物がＩＳＯ＃５３４０２に準拠してフェノールフタレイン指示薬に対して標準ＫＯＨ溶液での縮合物の滴定によって測定して酸価６．５未満を有するような期間少なくともトリエタノールアミンと反応させ、
（ｂ）それによって得られた縮合物を溶媒の有無でアルキル化剤と反応させることからなる。
脂肪酸画分とは、脂肪酸、脂肪酸エステルまたはそれらの混合物を有する混合物を意味する。この混合物は、市販されており、またはトリグリセリド源の反応によって与えることができる。反応とは、
（ａ）式（１）
Ｒ１−ＯＣＨ２−ＣＨＯ（−Ｒ２−）−ＣＨ２Ｏ−Ｒ３      （１）
（式中、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３はアシル基であり、それらの少なくとも１％は１６個の炭素原子を有し、少なくとも７０％は１８個の炭素原子を有し、但し１８個の炭素原子を有する前記アシル基は主としてモノ不飽和アシル基および微量の飽和アシル基、ジ飽和アシル基およびトリ不飽和アシル基を包含する）
の化合物の混合物を含むトリグリセリド生成物を、１８個の炭素原子を有するジ不飽和アシル基およびトリ不飽和アシル基が水素添加される水素添加条件下で（但し、１８個の炭素原子を有する飽和アシル基の形成は最小限にされる）水素添加し、
（ｂ）工程（ａ）の水素添加生成物を加水分解してグリセリンおよび前記アシル基をベースとする脂肪酸の混合物を調製する
方法を意味する。
トリグリセリド源は、好ましくは、植物油および／または部分水素添加植物油、例えば、カノーラ油、サフラワー油、落花生油、ヒマワリ油、トウモロコシ油、大豆油、トール油、米糠油など、およびそれらの油の混合物に由来する。ここで使用できる１つの高度に好ましいトリグリセリド源は、カノーラ油である。カノーラ油は、それぞれのアシル基の適当な鎖長分布および不飽和度を有するトリグリセリドの混合物である。カノーラ油は、数種の理由で、本発明の方法に係る特に望ましい出発物である。特に、それぞれのアシル基の鎖長の自然分布は、特に高い割合の炭素数１８のアシル基を有し、このように他の市販のＣ18脂肪酸源を出発物質として使用する時に招かれる追加の費用を回避する。
トリグリセリド出発物は、所望ならば、ジ不飽和およびトリ不飽和アシル基、特に炭素数１８のものをモノ不飽和対応物に転化するために水素添加できる。通常、モノ不飽和アシル基の水素添加は、最小限にし且つ完全に回避しさえすることが望ましい。飽和アシル基は、通常飽和源から得ることができ且つ不飽和アシル基と混合できる。アシル基の若干の有用な混合物においては、不飽和Ｃ18アシル基の１０％以下は、飽和対応物に水素添加する。若干の生成物の場合には、ジ不飽和およびトリ不飽和Ｃ18アシル基の水素添加は、好ましくは最大限にされ、飽和Ｃ18基の最小の生成と一致する。例えば、トリ不飽和アシル基は、ジ不飽和アシル基の完全な水素添加を達成せずに完全に水素添加できる。
モノ不飽和アシル基を最大限にするトリグリセリド出発物の水素添加は、水素添加反応の条件の適当なバランスを維持することによって容易に達成できる。トリグリセリドの水素添加におけるプロセス変数およびこのような変数を変更する効果は、一般に、当業者に全く周知である。一般に、トリグリセリド出発物の水素添加は、１７０℃〜２０５℃の温度（広く述べる）、より好ましくは１８５℃〜１９５℃の多少狭い範囲内の温度で行うことができる。他の有意のプロセス変数は、水素添加反応器内の水素の圧力である。一般に、この圧力は、２ｐｓｉｇ〜２０ｐｓｉｇの範囲内（広く述べる）、より好ましくは５ｐｓｉｇ〜１５ｐｓｉｇに維持するべきである。
パラメーターのこれらの範囲内で、水素添加は、これらのパラメーターの効果に特に期待して行うことができる。反応器中の低い水素圧力は、特に選択性に関して反応の大きい制御度を可能にする。「選択性」とは、モノ不飽和アシル基の過度の水素添加なしのジ不飽和およびトリ不飽和アシル基の水素添加を意味する。一方、より高い水素圧力は、それ程選択性を与えない。選択性は、或る場合に望ましいことがある。
より高い水素添加温度は、より速い水素添加速度および水素添加のより大きい選択性と関連づけられる。逆に、より低い水素添加温度は、より低い選択性（即ち、モノ不飽和基の増大された水素添加）および特に一般により遅い水素添加速度と関連づけられる。
これらの考慮は、立体化学の考慮と釣り合わせる。より詳細には、アシル基中の不飽和の存在は、水素添加時にアシル基中の異なる立体異性体の生成をもたらすことがある。不飽和脂肪アシル基に可能な２つの立体異性配置は、「シス」および「トランス」形として既知である。シス形の存在は、結局の生成物の低融点と関連づけられ、このようにより大きい流動性および透明組成物のより良い低温相安定性と関連づけられるので、好ましい。このように、カノーラ油が特に好ましいトリグリセリド出発物である別の理由は、天然産物質として、このトリグリセリドに存在するアシル基がシス形のみを示すことである。水素添加においては、より高い水素圧力は、シス形からトランス形への配置変化を受けるアシル基の傾向の減少とも関連づけられる。また、より高い水素添加温度は、若干の理由で好都合であるが、シス不飽和のトランス形へのより高い転化とも関連づけられる。満足な性質を示す生成物は、選択性と生成物の立体化学配置の制御との両方を与えるために水素添加条件の適当な制御によって得ることができる。
水素添加は、好適な水素添加触媒の存在下で行う。このような触媒は、周知であり且つ市販されている。それらは、一般に、ニッケル、パラジウム、ルテニウムまたは白金（典型的には好適な触媒担体上）からなる。好適な触媒は、ニッケルをベースとする触媒、例えば、エンゲルハードにより商品名「Ｎ−５４５」▲Ｒ▼で販売されているものである。
１つの変形においては、水素添加は、飽和アシル基の生成を最小限にしながら、トリグリセリド生成物中のジ不飽和およびトリ不飽和の水素添加が最大限にされる終点まで行う。終点に向けての水素添加反応の進行は、反応塊のヨウ素価の定期的測定によって容易に監視できる。水素添加が進行すると、ヨウ素価は減少する。例えば、水素添加反応は、ヨウ素価が９５に達した時に中止できる。
水素添加反応の他の要件、例えば、反応器の種類、所望の温度に維持するための冷却装置、トリグリセリドと水素／触媒との間の適切な接触を与えるのに有効な攪拌用装置の提供などは、周知である。
所望のアシル基を含有するトリグリセリドは、典型的には、加水分解またはエステル交換によって反応させて、例えば対応脂肪酸および／または脂肪酸エステルとして所望の脂肪アシル基を得る。即ち、トリグリセリド中の３つのエステル結合は、アシル基の水素添加組み合わせがアシル基と同じ鎖長分布を有し且つ水素添加反応によって与えられる飽和および不飽和の分布を有する脂肪酸および／またはエステルの混合物に転化するように破壊する。
加水分解は、トリグリセリドの脂肪酸成分への加水分解の技術上既知の好適な条件のいずれかの下で行うことができる。一般に、トリグリセリドは、反応器中で高温スチームと反応させ、そこで脂肪酸はグリセリンから分離して放出した後、スチームは凝縮してグリセリンの水溶液を調製し、この溶液は除去する。エステル交換は、トリグリセリドの脂肪酸エステル成分へのエステル交換の技術上既知の好適な条件のいずれかの下で行うことができる。
一旦脂肪酸画分が得られたら、本発明の方法の工程（ａ）に従って、それを、得られる縮合物がＩＳＯ＃５３４０２に準拠してフェノールフタレイン指示薬に対して標準ＫＯＨ溶液での縮合物の滴定によって測定して酸価（ＡＶ）６．５未満を有するような期間トリエタノールアミンと反応させる（またはエステル化と呼ばれる）。
最適の柔軟性上の利益のために、反応体は、脂肪酸対トリエタノールアミンのモル比１：１から２．５：１で存在することが好ましい。より好ましくは、それらが使用されるべきである水性媒体が陰イオン界面活性剤対本発明の前記柔軟剤化合物のモル比少なくとも１：１０からなる時には、反応体は、脂肪酸画分対トリエタノールアミンのモル比１．４：１から１．８：１未満、好ましくは１．５：１で存在する。
一方、それらが使用されるべきである水性媒体が陰イオン界面活性剤対本発明の前記柔軟剤化合物のモル比１：１０未満からなる時には、反応体は、好ましくは、脂肪酸画分対トリエタノールアミンのモル比１．８：１から２．２：１、好ましくは２．０：１で存在する。
エステル化は、酸性触媒を与え且つ凝縮の副生水の排出を与える通常のエステル化条件下で行う。好ましくは、少量、一般に反応体（即ち、酸およびアミン）の１．０重量％までの次亜リン酸（ＨＰＰＡ）は、エステル化反応混合物に添加する。ＨＰＰＡは、反応を触媒し且つこの反応で得られる生成物の色を保存するか改善しさえすると考えられる。事実、色制御は、透明な柔軟化組成物の外観に臨界的である。好ましくは、エステル化は、存在するすべてのアミンが脂肪酸画分でエステル化するように完全に進行させる。Ａｖは、エステル化反応生成物上で異なる時間間隔で測定し且つ縮合反応（エステル化反応とも呼ばれる）は、所要のＡＶに達するまで停止しない。このＡＶ測定は、前記ＩＳＯに準拠して行う。
縮合物の所要の酸価が得られた後、本発明の方法の工程（ｂ）に従って、溶媒の有無でアルキル化と反応させる。
アルキル化（第四級化工程とも呼ばれる）は、この分野で経験のあるものに一般に精通した条件下で反応体を使用して行う。第四級化剤は、式  ＱＡ（式中、Ｑは好ましくはメチル、ベンジル、またはエチルであり、Ａは不活性一価陰イオンである）を有する。
好ましくは、アルキル化剤は、アルキルハライド、サルフェート、ホスフェートおよびカーボネートから選ばれ、より好ましくはアルキルハライドおよびサルフェートから選ばれる。本発明でアルキル化剤として使用するのに好適なアルキルハライド化合物は、塩化メチル、塩化ベンジルから選ばれる。本発明でアルキル化剤として使用するのに好適なアルキルサルフェート化合物は、ジメチルサルフェートおよびジエチルサルフェートから選ばれるポリアルキルサルフェートである。より好ましいアルキル化剤の１つは、ジメチルサルフェートである。
このアルキル化工程は、本発明の第四級アンモニウムエステルを生成する。
本発明の柔軟剤化合物を透明または半透明組成物に配合する時には、完成組成物の最良の透明性のために第四級化反応をできるだけ遠く完了までにさせることが最も好ましい。このことは、組成物に多量の香料が存在する時に、例えば、組成物の１．５重量％超、典型的には２．５重量％の香料が存在する時に最も特に望ましい。このような完了反応は、典型的には、より長い反応時間、制御温度および制御圧力によって且つ過剰のアルキル化剤を反応で使用して行うことができる。また、未反応アルキル化剤を反応の完了時に除去して悪臭および潜在的な安全問題（例えば、塩化メチルは真空ストリッピングによって除去されることがある）を回避することが最も好ましい。
Ｃ−布帛柔軟化組成物
本発明の化合物は、好ましくは、布帛柔軟化組成物に配合する。典型的な配合量は、組成物の１〜８０重量％、好ましくは５〜７５重量％、より好ましくは１５〜７０重量％、一層好ましくは１９〜６５重量％である。勿論、前記化合物の混合物は、ここで使用できる。本発明に係る柔軟化組成物は、後述のように異なる形、例えば、液体または固体形であることができる。
液体布帛柔軟化組成物として処方する時には、組成物は、分散液、例えば、水性分散液、またはまた透明組成物の形であってもよい。従って、液体形である時には、組成物は、本発明の柔軟化化合物に加えて、好ましくは任意成分も含むであろう。このような液体形である時には、本発明に係る柔軟化組成物の安定性を改善するために、柔軟化組成物はｐＨ  ３〜４を有することが最も好ましいことが見出された。
III．任意成分
（Ａ）主溶媒
主溶媒は、本組成物で使用するのに好ましい任意成分の１つである。本発明の組成物は、主溶媒系を含んでもよい。これは、液体、透明な布帛柔軟化組成物を処方する時に特に真相である。使用する時には、主溶媒は、典型的には、組成物の４０重量％未満、好ましくは６〜３５重量％、より好ましくは８〜２５重量％、一層好ましくは１０〜２０重量％の量で使用される。主溶媒は、組成物中の溶媒臭インパクトを最小限にし且つ低粘度を最終組成物に与えるように選ばれる。例えば、イソプロピルアルコールは、余り有効ではなく且つ強いにおいを有する。ｎ−プロピルアルコールは、より有効であるが、独特のにおいも有する。数種のブチルアルコールも、においを有するが、特ににおいを最小限にするために主溶媒系の一部分として使用する時には、有効な透明性／安定性のために使用できる。アルコールは、最適の低温安定性のために選ばれ、即ち、許容可能な低粘度を有する液体であり且つ約４０°Ｆ（約４．４℃）以上で半透明、好ましくは透明であり且つ約２０°Ｆ（約６．７℃）以上で貯蔵後に回復できる組成物を調製することができる。
必要な安定性を有する本発明の液体濃縮（好ましくは透明）布帛柔軟剤組成物の処方に対する主溶媒の適合性は、驚異的なことに選択的である。好適な溶媒は、オクタノール／水分配係数（Ｐ）に基づいて選ぶことができる。主溶媒のオクタノール／水分配係数は、オクタノール中の平衡濃度と水中の平衡濃度との間の比率である。本発明の主溶媒成分の分配係数は、好都合には、１０を底とする対数、ｌｏｇＰの形で与えられる。
多くの成分のｌｏｇＰは、報告されている。例えば、カリフォルニア州イルビンのデイライト・ケミカル・インフォメーション・システムズ・インコーポレーテッド（デイライトＣＩＳ）から入手できるポモナ９２データベースは、オリジナル文献に対する引用と一緒に多くのものを含む。しかしながら、ｌｏｇＰ値は、最も好都合には、デイライトＣＩＳからも入手できる「ＣＬＯＧＰ」プログラムによって計算される。このプログラムも、ポモナ９２データベースで入手する時の実験ｌｏｇＰ値も記載している。「計算されたｌｏｇＰ」（ＣｌｏｇＰ）は、ハンシュおよびレオのフラグメントアプローチによって求められる〔Ａ．レオ、Comprehensive Medicinal Chemistry、第４巻、Ｃ．ハンシュ、Ｐ．Ｇ．サメンズ、Ｊ．Ｂ．テイラーおよびＣ．Ａ．ラムスデン編、第２９５頁、パーガモン・プレス、１９９０年（ここに参考文献としてへ編入）参照〕。フラグメントアプローチは、各成分の化学構造に基づき且つ原子の数および種類、原子結合性および化学結合を考慮する。物理化学的性質のために最も信頼でき且つ広く使用されているこれらの推定値であるＣｌｏｇＰ値は、好ましくは、本発明で有用である主溶媒成分の選択において実験ｌｏｇＰ値の代わりに使用される。ＣｌｏｇＰを計算するために使用できる他の方法としては、例えば、J. Chem. Inf. Comput. Sci.，２７，２１（１９８７）に開示のようなクリペンのフラグメンテーション法；J. Chem. Inf. Comput. Sci.，２９，１６３（１９８９）に開示のようなビスワナドハンのフラグメンテーション法；およびEur. J. Med. Chem.-Chim. Theor.，１９，７１（１９８４）に開示のようなブロトの方法が挙げられる。本発明の主溶媒は、ＣｌｏｇＰ約０．１５〜約０．６４、好ましくは約０．２５〜約０．６２、より好ましくは約０．４０〜約０．６０を有するものから選ばれ、前記主溶媒は好ましくは少なくとも多少不斉であり且つ好ましくは室温またはその付近で液体であることを可能にする融点または凝固点を有する。低分子量を有し且つ生分解性である溶媒も、若干の目的で望ましい。より不斉の溶媒は、非常に望ましいらしい一方、対称中心を有する高度に対称の溶媒、例えば、１，７−ヘプタンジオールまたは１，４−ビス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサンは、ＣｌｏｇＰ値が好ましい範囲内に入るとしても、単独で使用する時に本質上透明の組成物を与えることができないらしい。
最も好ましい主溶媒は、すすぎで使用する濃度に希釈された組成物の極低温電子顕微鏡によって観察する時に柔軟剤小胞の外観によって同定できる。これらの希薄組成物は、通常の布帛柔軟剤組成物より単薄層（unilamellar）外観を示す布帛柔軟剤の分散液を有するらしい。外観が単薄層に近ければ近い程、組成物はより良く遂行するらしい。これらの組成物は、驚異的なことに、同じ布帛柔軟剤活性成分を使用して常法で調製される同様の組成物と比較して良好な布帛柔軟化を与える。
必要な範囲内に入るＣｌｏｇＰ値を有する使用可能な主溶媒は、以下に開示され且つ記載される。これらとしては、モノオール、Ｃ６ジオール、Ｃ７ジオール、オクタンジオール異性体、ブタンジオール誘導体、トリメチルペンタンジオール異性体、エチルメチルペンタンジオール異性体、プロピルペンタンジオール異性体、ジメチルヘキサンジオール異性体、エチルヘキサンジオール異性体、メチルヘプタンジオール異性体、オクタンジオール異性体、ノナンジオール異性体、アルキルグリセリルエーテル、ジ（ヒドロキシアルキル）エーテル、およびアリールグリセリルエーテル、芳香族グリセリルエーテル、脂環式ジオールおよび誘導体、Ｃ３〜Ｃ７ジオールアルコキシ化誘導体、芳香族ジオール、および不飽和ジオールが挙げられる。これらの主溶媒は、すべてＷＯ９７／０３１６９号明細書「安定な濃縮な好ましくは透明な布帛柔軟化組成物」に開示されている。
特に好ましい主溶媒としては、ヘキサンジオール、例えば、１，２−ヘキサンジオール；Ｃ８ジオール、例えば、２−エチル−１，３−ヘキサンジオールおよび２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールのエトキシレートおよび２−エチル−１，３−ヘキサンジオールのエトキシレート；および１，２−シクロヘキサンジメタノールが挙げられる。主溶媒の混合物も、本発明の目的で使用できる。
主溶媒は、望ましくは、半透明または透明性を得るために本組成物で実行可能である最低量に保つ。水の存在は、主溶媒がこれらの組成物の透明性を達成するための必要に対して重要な効果を示す。水分が多ければ多い程、製品透明性を達成するために必要とされる主溶媒量（柔軟剤量と比較して）は多い。逆に、水分が少なければ少ない程、主溶媒（柔軟剤と比較して）は少なくてすむ。このように、５％〜１５％の少ない水量においては、柔軟剤活性成分対主溶媒の重量比は、好ましくは５５：４５から８５：１５、より好ましくは６０：４０から８０：２０である。１５％〜７０％の水量においては、柔軟剤活性成分対主溶媒の重量比は、好ましくは４５：５５から７０：３０、より好ましくは５５：４５から７０：３０である。しかし、７０％〜８０％の多い水量においては、柔軟剤活性成分対主溶媒の重量比は、好ましくは３０：７０から５５：４５、より好ましくは３５：６５から４５：５５である。一層多い水量においては、柔軟剤対主溶媒の比率も、一層高くあるべきである。
また、組成物は、特に香料を組成物に室温またはその付近の温度で加える時に、特に通常の布帛柔軟化組成物と比較して不良に布帛直接性であるものの場合に、或る香料成分の改善された香料付着を固有に与えることができる。
主溶媒の組み合わせが、ここで使用するのにより好ましい。最も好ましい組み合わせは、１，２−ヘキサンジオールとの組み合わせの２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール（ＴＭＰＤ）である。前記の好ましい組み合わせの場合には、溶媒のより少ない合計量が達成でき、それによって処方物の全コストを削減できる。本発明の主溶媒組み合わせによって、得られる製品は、驚異的な相安定性を有し且つ凍結から０°Ｆ（−１８℃）まで十分に回復することが見出された。得られた製品は、驚異的なことに、優秀な水分散性を有することも見出された。更に、このような組み合わせの使用の場合の別の利点は、大きい入手性である。
（Ｂ）
低分子量水溶性溶媒も、０〜１２重量％、好ましくは１〜１０重量％、より好ましくは２〜８重量％の量で使用できる。水溶性溶媒は、前記主溶媒と同じ少量では透明な製品を与えることができないが、主溶媒が完全に透明な製品を与えるのに十分ではない時に、透明な製品を与えることができる。それゆえ、これらの水溶性溶媒の存在は、高度に望ましい。このような溶媒としては、エタノール、イソプロパノール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、プロピレンカーボネート、１，４−シクロヘキサンジメタノールなどが挙げられるが、主溶媒（Ａ）のいずれも包含しない。これらの水溶性溶媒は、柔軟剤活性成分などの疎水性物質の存在下で、主溶媒より大きい水に対する親和力を有する。
主溶媒と併用すべき前記補助溶媒のうち、１，４−シクロヘキサンジメタノールが好ましい補助溶媒である。
（Ｃ）増白剤
本組成物は、場合によって、染料移動抑制作用も与える或る種の親水性光学増白剤０．００５〜５重量％も含有できる。使用するならば、本組成物は、好ましくは、このような光学増白剤０．００１〜１重量％を含むであろう。
本発明で有用な親水性光学増白剤は、構造式
0003995722.tif 000003
（式中、Ｒ１はアニリノ、Ｎ−２−ビス−ヒドロキシエチルおよびＮＨ−２−ヒドロキシエチルから選ばれ；Ｒ２はＮ−２−ビス−ヒドロキシエチル、Ｎ−２−ヒドロキシエチル−Ｎ−メチルアミノ、モルホリノ、クロロおよびアミノから選ばれ；Ｍはナトリウム、カリウムなどの塩形成陽イオンである）
を有するものである。
前記式中、Ｒ１がアニリノであり、Ｒ２がＮ−２−ビス−ヒドロキシエチルであり且つＭがナトリウムなどの陽イオンである時には、増白剤は、４，４′−ビス〔（４−アニリノ−６−（Ｎ−２−ビス−ヒドロキシエチル）−ｓ−トリアジン−２−イル）アミノ〕−２，２′−スチルベンジスルホン酸および二ナトリウム塩である。この特定の増白剤種は、チバーガイギー・コーポレーションによって商品名チノパール（Tinopal）−ＵＮＰＡ−ＧＸ▲Ｒ▼で市販されている。チノパールーＵＮＰＡ−ＧＸは、本発明のリンス添加組成物で有用な好ましい親水性光学増白剤である。
前記式中、Ｒ１がアニリノであり、Ｒ２がＮ−２−ヒドロキシエチル−Ｎ−２−メチルアミノであり且つＭがナトリウムなどの陽イオンである時には、増白剤は、４，４′−ビス〔（４−アニリノ−６−（Ｎ−２−ヒドロキシエチル−Ｎ−メチルアミノ）−ｓ−トリアジン−２−イル）アミノ〕−２，２′−スチルベンジスルホン酸二ナトリウム塩である。この特定の増白剤種は、チバーガイギー・コーポレーションによって商品名チノパール５ＢＭ−ＧＸ▲Ｒ▼で市販されている。
前記式中、Ｒ１がアニリノであり、Ｒ２がモルホリノであり且つＭがナトリウムなどの陽イオンである時には、増白剤は、４，４′−ビス〔（４−アニリノ−６−モリホリノ−ｓ−トリアジン−２−イル）アミノ〕２，２′−スチルベンジスルホン酸のナトリウム塩である。この特定の増白剤種は、チバガイギー・コーポレーションによって商品名チノパールＡＭＳ−ＧＸ▲Ｒ▼で市販されている。
（Ｄ）分散性助剤
濃縮助剤の添加なしに安定である、飽和ジエステル第四級アンモニウム化合物と不飽和ジエステル第四級アンモニウム化合物との両方とも含有する比較的濃縮組成物は、調製できる。しかしながら、本発明の組成物は、一層高濃度にし且つ／または他の成分に応じてより高い安定性標準を満たすために有機および／または無機濃縮助剤を必要とすることがある。典型的には粘度調整剤であることができるこれらの濃縮助剤は、特定の柔軟剤活性成分量を使用する極限条件下で安定性を保証するために必要とされることがあり、または好ましいことがある。界面活性剤濃縮助剤は、典型的には、（１）単一長鎖アルキル陽イオン界面活性剤、（２）非イオン界面活性剤、（３）アミンオキシド、（４）脂肪酸、および（５）それらの混合物からなる群から選ばれる。これらの助剤は、１９９５年６月５日出願のウォール等のＰ＆Ｇ同時係属米国特許出願第０８／４６１，２０７号明細書、詳細には第１４頁第１２行〜第２０頁第１２行（ここに参考文献として編入）に記載されている。
前記分散性助剤が存在する時には、合計量は、組成物の２〜２５重量％、好ましくは３〜１７重量％、より好ましくは４〜１５重量％、一層好ましくは５〜１３重量％である。これらの物質は、活性柔軟剤原料（Ｉ）、例えば、モノ長鎖アルキル陽イオン界面活性剤および／または前記のような生分解性布帛柔軟剤活性成分を生成するために使用される反応体である脂肪酸の部分として添加でき、または別個の成分として添加できる。分散性助剤の合計量は、成分（Ｉ）の一部分として存在することがあるいかなる量も包含する。
（１）モノアルキル陽イオン第四級アンモニウム化合物
モノアルキル陽イオン第四級アンモニウム化合物は存在する時には、典型的には、組成物の２〜２５重量％、好ましくは３〜１７重量％、より好ましくは４〜１５重量％、一層好ましくは５〜１３重量％の量で存在する（合計モノアルキル陽イオン第四級アンモニウム化合物は、少なくとも有効量である）。
本発明で有用なこのようなモノアルキル陽イオン第四級アンモニウム化合物は、好ましくは、一般式
〔Ｒ４Ｎ＋（Ｒ５）３〕Ｘ−
〔式中、Ｒ４基はＣ８〜Ｃ22アルキルまたはアルケニル基、好ましくはＣ10〜Ｃ18アルキルまたはアルケニル基、より好ましくはＣ10〜Ｃ14またはＣ16〜Ｃ18アルキルまたはアルケニル基であり；各Ｒ５はＣ１〜Ｃ６アルキルまたは置換アルキル基（例えば、ヒドロキシアルキル）、好ましくはＣ１〜Ｃ３アルキル基、例えば、メチル（最も好ましい）、エチル、プロピルなど、ベンジル基、水素、２〜２０個のオキシエチレン単位、好ましくは２．５〜１３個のオキシエチレン単位、より好ましくは３〜１０個のオキシエチレン単位を有するポリエトキシ化鎖、およびそれらの混合物であり；Ｘ−は式（Ｉ）の場合に前に定義した通りである〕
の第四級アンモニウム塩である。
特に好ましい分散性助剤は、モノラウリルトリメチルアンモニウムクロリドおよびウィトコから商品名アドゲン（Adogen▲Ｒ▼）４１２およびアドゲン▲Ｒ▼４７１で入手できるモノタロートリメチルアンモニウムクロリドおよびウィトコから商品名アドゲン▲Ｒ▼４１７で入手できるモノオレイルトリメチルアンモニウムクロリドまたはモノカノラトリメチルアンモニウムクロリド、ウィトコから商品名アドゲン▲Ｒ▼４６１で入手できるモノココナツトリメチルアンモニウムクロリド、およびウィトコから商品名アドゲン▲Ｒ▼４１５で入手できるモノソーヤトリメチルアンモニウムクロリドである。
Ｒ４基は、成分（Ｉ）の増大された濃縮性などに望ましいことがある１個以上のエステル結合基、アミド結合基、エーテル結合基、アミン結合基などの結合基を含有する基を通して陽イオン窒素原子に結合することもできる。このような結合基は、好ましくは、窒素原子の１〜３個の炭素原子以内にある。
モノアルキル陽イオン第四級アンモニウム化合物としては、Ｃ８〜Ｃ22アルキルコリンエステルも挙げられる。この種の好ましい分散性助剤は、式
Ｒ１Ｃ（Ｏ）−Ｏ−ＣＨ２ＣＨ２Ｎ＋（Ｒ）３Ｘ−
（式中、Ｒ１、ＲおよびＸ−は前に定義の通りである）
を有する。
高度に好ましい分散性助剤としては、Ｃ12〜Ｃ14コココリンエステルおよびＣ16〜Ｃ18タローコリンエステルが挙げられる。
長鎖中にエステル結合を含有する好適な生分解性単一長鎖アルキル分散性助剤は、１９８９年６月２０日発行のハーディーおよびウォーリーの米国特許第４，８４０，７３８号明細書（該特許をここに参考文献として編入）に記載されている。
分散性助剤がアルキルコリンエステルからなる時には、好ましくは、組成物は、少量、好ましくは組成物の２〜５重量％の有機酸も含有する。有機酸は、１９９０年１２月２７日公告のマーチン等の前記欧州特許出願第４０４，４７１号明細書（ここに参考文献として編入）に記載されている。好ましくは、有機酸は、グリコール酸、酢酸、クエン酸、およびそれらの混合物からなる群から選ばれる。
分散性助剤として役立つことができるエトキシ化第四級アンモニウム化合物としては、ウィトコ・コーポレーションから商品名バリクオート（Variquat▲Ｒ▼）６６で入手できるエチレンオキシド１７モルを有するエチルビス（ポリエトキシエタノール）アルキルアンモニウムエチルサルフェート、アクゾから商品名エトクォード（Ethoquad▲Ｒ▼）０／２５で入手できるポリエチレングリコール（１５）オレアンモニウムクロリド、およびアクゾから商品名エトクォード▲Ｒ▼Ｃ／２５で入手できるポリエチレングリコール（１５）ココモニウムクロリドが挙げられる。
単一アルキル長鎖のみを有する第四級化合物は、洗浄液からすすぎ液にキャリーオーバーされる陰イオン界面活性剤および／または洗浄性ビルダーと相互作用することから陽イオン柔軟剤を保護できる。
（２）非イオン界面活性剤（アルコキシ化物質）
粘度／分散性調整剤として役立つのに好適な非イオン界面活性剤としては、エチレンオキシドおよび場合によってプロピレンオキシドと脂肪アルコール、脂肪酸、脂肪アミンなどとの付加生成物が挙げられる。それらは、ここでエトキシ化脂肪アルコール、エトキシ化脂肪酸、およびエトキシ化脂肪アミンと称する。
後述の特定の種類のアルコキシ化物質のいずれも、非イオン界面活性剤として使用できる。一般的な点から、本発明の非イオン界面活性剤は、単独で使用する時には、液体組成物中で、０〜５重量％、好ましくは０．１〜５重量％、より好ましくは０．２〜３重量％の量である。好適な化合物は、一般式
Ｒ２−Ｙ−（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｚ−Ｃ２Ｈ４ＯＨ
（式中、固体組成物と液体組成物との両方の場合のＲ２は第一級、第二級および分枝鎖アルキルおよび／またはアシルヒドロカルビル基；第一級、第二級および分枝鎖アルケニルヒドロカルビル基；および第一級、第二級および分枝鎖アルキル置換フェノールヒドロカルビルおよびアルケニル置換フェノールヒドロカルビル基であり；前記ヒドロカルビル基は炭素数８〜２０、好ましくは１０〜１８のヒドロカルビル鎖長を有する）
の実質上水溶性の界面活性剤である。より好ましくは、液体組成物の場合のヒドロカルビル鎖長は、１６〜１８個の炭素原子であり、且つ固体組成物の場合のヒドロカルビル鎖長は、１０〜１４個の炭素原子である。本発明のエトキシ化非イオン界面活性剤の場合の一般式においては、Ｙは、典型的には、−Ｏ−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−Ｃ（Ｏ）Ｎ（Ｒ）−、または−Ｃ（Ｏ）Ｎ（Ｒ）Ｒ−、好ましくは−Ｏ−（式中、Ｒ２およびＲは、存在する時には、前に与えた意味を有し、且つ／またはＲは、水素であることができる）であり、且つｚは少なくとも８、好ましくは少なくとも１０〜１１である。柔軟剤組成物の性能および通常安定性は、より少ないエトキシレート基が存在する時に減少する。
本発明の非イオン界面活性剤は、ＨＬＢ（親水性親油性バランス）７〜２０、好ましくは８〜１５によって特徴づけられる。勿論、Ｒ２およびエトキシレートの数を定義することによって、界面活性剤のＨＬＢは、一般に、決定される。しかしながら、ここで有用な非イオンエトキシ化界面活性剤は、濃縮液体組成物の場合には、比較的長鎖Ｒ２基を含有し且つ比較的高度にエトキシ化されていることに留意すべきである。短いエトキシ化基を有するより短いアルキル鎖界面活性剤は、所要のＨＬＢを有することがあるが、ここで余り有効ではない。
粘度／分散性調整剤としての非イオン界面活性剤は、多量の香料を有する組成物の場合には、ここに開示の他の調整剤以上に好まい。
非イオン界面活性剤の例は、次の通りである。本発明の非イオン界面活性剤は、これらの例には限定されない。例において、整数は、分子中のエトキシル（ＥＯ）基の数を定義する。
（３）アミンオキシド
好適なアミンオキシドとしては、炭素数８〜２２、好ましくは炭素数１０〜１８、より好ましくは炭素数８〜１４のアルキルまたはヒドロキシアルキル部分１個および炭素数１〜３のアルキル基およびヒドロキシアルキル基からなる群から選ばれるアルキル部分２個を有するものが挙げられる。
例としては、ジメチルオクチルアミンオキシド、ジエチルデシルアミンオキシド、ビス−（２−ヒドロキシエチル）ドデシルアミンオキシド、ジメチルドデシルアミンオキシド、ジプロピルテトラデシルアミンオキシド、メチルエチルヘキサデシルアミンオキシド、ジメチル−２−ヒドロキシオクタデシルアミンオキシド、およびココナツ脂肪アルキルジメチルアミンオキシドが挙げられる。
（Ｅ）安定剤
安定剤は、本発明の組成物で存在できる。ここで使用する「安定剤」なる用語は、酸化防止剤および還元剤を包含する。これらの薬剤は、酸化防止剤の場合には０％〜２％、好ましくは０．０１％〜０．２％、より好ましくは０．０３５％〜０．１％、還元剤の場合には、より好ましくは０．０１％〜０．２％の量で存在する。これらは、長期貯蔵条件下で良好なにおい安定性を保証する。酸化防止剤および還元剤安定剤は、香気のない製品または微香製品（香料なしか少ない香料）に特に臨界的である。
本発明の組成物に添加できる酸化防止剤の例としては、イーストマン・ケミカル・プロダクツ・インコーポレーテッドから商品名テノックス（Tenox▲Ｒ▼）ＰＧおよびテノックス▲Ｒ▼Ｓ−１で入手できるアスコルビン酸とアスコルビン酸パルミテートと没食子酸プロピルとの混合物、イーストマン・ケミカル・プロダクツ・インコーポレーテッドから商品名テノックス▲Ｒ▼−６で入手できるＢＨＴ（ブチル化ヒドロキシトルエン）とＢＨＡ（ブチル化ヒドロキシアニソール）と没食子酸プロピルとクエン酸との混合物、ＵＯＰプロセス・ディビジョンから商品名サスタン（Sustane▲Ｒ▼）ＢＨＴで入手できるブチル化ヒドロキシトルエン、イーストマン・ケミカル・プロダクツ・インコーポレーテッドからテノックス▲Ｒ▼ＴＢＨＱとして入手できるｔ−ブチルヒドロキノン、イーストマン・ケミカル・プロダクツ・インコーポレーテッドからテノックス▲Ｒ▼ＧＴ−１／ＧＴ−２で入手できる天然トコフェロール、およびイーストマン・ケミカル・プロダクツ・インコーポレーテッドからＢＨＡとして入手できるブチル化ヒドロキシアニソール、没食子酸の長鎖エステル（Ｃ８〜Ｃ22）、例えば、没食子酸ドデシル、イルガノックス（Irganox▲Ｒ▼）１０１０、イルガノックス▲Ｒ▼１０３５、イルガノックス▲Ｒ▼Ｂ１１７１、イルガノックス▲Ｒ▼１４２５、イルガノックス▲Ｒ▼３１１４、イルガノックス▲Ｒ▼３１２５、およびそれらの混合物、好ましくはイルガノックス▲Ｒ▼３１２５、イルガノックス▲Ｒ▼１４２５、イルガノックス▲Ｒ▼３１１４、およびそれらの混合物、より好ましくはイルガノックス▲Ｒ▼３１２５単独またはクエン酸および／またはクエン酸イソプロピルなどの他のキレート化剤との混合物、モンサントから１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸（エチドロン酸）の化学名で入手できるデクエスト（Dequest▲Ｒ▼）２０１０、およびコダックから４，５−ジヒドロキシ−ｍ−ベンゼンスルホン酸／ナトリウム塩の化学名で入手できるチロン（Tiron▲Ｒ▼）、およびアルドリッチからジエチレントリアミン五酢酸の化学名で入手できるＤＴＰＡ▲Ｒ▼が挙げられる。
（Ｆ）防汚剤
本発明においては、任意の防汚剤は、添加できる。防汚剤の添加は、電解質添加前または後、または最終組成物を調製した後に、プレミックスとの組み合わせで、酸／水シートとの組み合わせで、生ずることができる。本発明の方法によって調製した柔軟化組成物は、防汚剤０％〜１０％、好ましくは０．２％〜５％を含有できる。好ましくは、このような防汚剤は、重合体である。本発明で有用な高分子防汚剤としては、テレフタレートとポリエチレンオキシドまたはポリプロピレンオキシドとの共重合体ブロックなどが挙げられる。
好ましい防汚剤は、テレフタレートとポリエチレンオキシドとのブロックを有する共重合体である。より詳細には、これらの重合体は、エチレンテレフタレート単位対ポリエチレンオキシドテレフタレート単位のモル比２５：７５から３５：６５のエチレンテレフタレートおよびポリエチレンオキシドテレフタレートの反復単位からなる（前記ポリエチレンオキシドテレフタレートは分子量３００〜２０００を有するポリエチレンオキシドブロックを含有する）。この高分子防汚剤の分子量は、５，０００〜５５，０００の範囲内である。
別の好ましい高分子防汚剤は、平均分子量３００〜６，０００のポリオキシエチレングリコールに由来するポリオキシエチレンテレフタレート単位１０〜５０重量％と一緒にエチレンテレフタレート単位１０〜１５重量％を含有するエチレンテレフタレート単位の反復単位を有する結晶性ポリエステルであり、且つ結晶性高分子化合物中のエチレンテレフタレート単位対ポリオキシエチレンテレフタレート単位のモル比は、２：１から６：１である。この重合体の例としては、市販の物質ゼルコン（Zelcon）４７８０▲Ｒ▼（デュポン製）およびミリーズ（Milease）Ｔ▲Ｒ▼（ＩＣＩ製）が挙げられる。
高度に好ましい防汚剤は、一般式：
0003995722.tif 000004
（式中、各Ｘは好適なキャップ化基であることができ、各Ｘは典型的にはＨ、および炭素数１〜４のアルキルまたはアシル基からなる群から選ばれる）
の重合体である。ｐは、水溶性であるように選ばれ、一般に６〜１１３、好ましくは２０〜５０である。ｕは、比較的高いイオン強度を有する液体組成物中では処方に臨界的である。ｕが１０より高い物質はほとんどあるべきではない。更に、ｕが３〜５である物質少なくとも２０％、好ましくは少なくとも４０％があるべきである。
Ｒ14部分は、本質上１，４−フェニレン部分である。ここで使用する「Ｒ14部分は本質上１，４−フェニレン部分である」なる用語は、Ｒ14部分が全部１，４−フェニレン部分からなるか一部分他のアリーレンまたはアルカリーレン部分、アルキレン部分、アルケニレン部分、またはそれらの混合物で置換された化合物を意味する。１，４−フェニレンの代わりに部分的に使用できるアリーレンおよびアルカリーレン部分としては、１，３−フェニレン、１，２−フェニレン、１，８−ナフチレン、１，４−ナフチレン、２，２−ビフェニレン、４，４−ビフェニレン、およびそれらの混合物が挙げられる。部分的に置換できるアルキレンおよびアルケニレン部分としては、１，２−プロピレン、１，４−ブチレン、１，５−ペンチレン、１，６−ヘキサメチレン、１，７−ヘプタメチレン、１，８−オクタメチレン、１，４−シクロヘキシレン、およびそれらの混合物が挙げられる。
Ｒ14部分の場合には、１，４−フェニレン以外の部分での部分置換度は、化合物の防汚性が大きい程度悪影響を及ぼされないようなものであるべきである。一般に、許容できる部分置換度は、化合物の主鎖長に依存するであろうし、即ち、より長い主鎖は、１，４−フェニレン部分に対してより多い部分置換を有することができる。通常、Ｒ14が１，４−フェニレン部分５０％〜１００％（１，４−フェニレン以外の部分０〜５０％）からなる化合物は、適当な防汚活性を有する。例えば、イソフタル酸（１，３−フェニレン）対テレフタル酸（１，４−フェニレン）のモル比４０：６０を使用して本発明に従って生成されたポリエステルは、適当な防汚活性を有する。しかしながら、繊維製造に使用する大抵のポリエステルがエチレンテレフタレート単位からなるので、通常、最良の防汚活性のためには１，４−フェニレン以外の部分での部分置換度を最小限にすることが望ましい。好ましくは、Ｒ14部分は、全部１，４−フェニレン部分からなり（即ち、１００％）、即ち、各Ｒ14部分は１，４−フェニレンである。
Ｒ15部分の場合には、好適なエチレンまたは置換エチレン部分としては、エチレン、１，２−プロピレン、１，２−ブチレン、１，２−ヘキシレン、３−メトキシ−１，２−プロピレンおよびそれらの混合物が挙げられる。好ましくは、Ｒ15部分は、本質上エチレン部分、１，２−プロピレン部分またはそれらの混合物である。より高率のエチレン部分の配合は、化合物の防汚活性を改善する傾向がある。驚異的なことに、より高率の１，２−プロピレン部分の配合は、化合物の水中溶解度を改善する傾向がある。
それゆえ、１，２−プロピレン部分または同様の分枝均等物の使用は、防汚成分の実質的部分を液体布帛柔軟剤組成物に配合するのに望ましい。好ましくは、７５％〜１００％が、１，２−プロピレン部分である。
各ｐの値は、少なくとも６であり、好ましくは少なくとも１０である。各ｎの値は、通常、１２〜１１３である。典型的には、各ｐの値は、１２〜４３の範囲内である。
防汚剤のより完全な開示は、米国特許第４，６６１，２６７号明細書、第４，７１１，７３０号明細書、第４，７４９，５９６号明細書、第４，８１８，５６９号明細書、第４，８７７，８９６号明細書、第４，９５６，４４７号明細書、および第４，９７６，８７９号明細書（前記特許のすべてをここに参考文献として編入）に含まれる。
これらの防汚剤は、スカム分散剤としても作用できる。
（Ｇ）スカム分散剤
本発明においては、プレミックスは、防汚剤以外の任意のスカム分散剤と合わせ、成分の融点以上の温度に加熱することができる。
本発明の好ましいスカム分散剤は、疎水性物質を高度にエトキシ化することによって生成する。疎水性物質は、脂肪アルコール、脂肪酸、脂肪アミン、脂肪酸アミド、アミンオキシド、第四級アンモニウム化合物、または防汚重合体を生成するのに使用される疎水部分であることができる。好ましいスカム分散剤は、高度にエトキシ化し、例えば、平均して１分子当たり１７モル超、好ましくは２５モル超、より好ましくは４０モル超のエチレンオキシドがあり、ポリエチレンオキシド部分は全分子量の７６％〜９７％、好ましくは８１％〜９４％である。
スカム分散剤の量は、スカムを使用条件下で許容可能な（好ましくは消費者に認められない）量を保つのに十分であるが、柔軟化に悪影響を及ぼすのに十分ではない。若干の目的で、スカムは存在しないことが望ましい。典型的な洗濯法の洗浄サイクルで使用する陰イオン洗剤または非イオン洗剤などの量、本組成物の導入前のすすぎ工程の効率、および水硬度に応じて、布帛（洗濯物）にトラップされる陰イオン洗剤界面活性剤または非イオン洗剤界面活性剤および洗浄性ビルダー（特にホスフェートおよびゼオライト）の量は、変化するであろう。通常、スカム分散剤の最小量は、柔軟性への悪影響を回避するために使用されるべきである。典型的には、スカム分散剤は、柔軟剤活性成分の量に対して少なくとも２％、好ましくは少なくとも４％（最大のスカム回避のために少なくとも６％、好ましくは少なくとも１０％）を必要とする。しかしながら、１０％（柔軟剤物質に対して）以上の量では、特に布帛が洗浄操作時に吸収された高い割合の非イオン界面活性剤を含有する時には製品の柔軟化効能の損失のリスクがある。
好ましいスカム分散剤は、ブリジ（Brij）７００▲Ｒ▼、バロニック（Varonic）Ｕ−２５０▲Ｒ▼、ゲナポール（Genapol）Ｔ−５００▲Ｒ▼、ゲナポールＴ−８００▲Ｒ▼、プルラファック（Plurafac）Ａ−７９▲Ｒ▼、およびネオドール（Neodol）２５−５０▲Ｒ▼である。
（Ｈ）殺細菌剤
本発明の組成物で使用する殺細菌剤の例としては、グルタルアルデヒド、ホルムアルデヒド、ペンシルベニア州フィラデルフィアに置かれたイノレックス・ケミカルズによって商品名ブロノポール（Bronopol▲Ｒ▼）で販売されている２−ブロモ−２−ニトロプロパン−１，３−ジオール、およびローム・エンド・ハース・カンパニーによって商品名カトン（Kathon）で販売されている５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとの混合物が挙げられる（薬剤の重量で１〜１，０００ｐｐｍ）。
（Ｉ）香料
本発明は、いかなる柔軟剤相容性香料も含有できる。好適な香料は、米国特許第５，５００，１３８号明細書（該特許をここに参考文献として編入）に開示されている。ここで使用する香料は、芳香性物質または物質の混合物、例えば、天然芳香物質（即ち、花、ハーブ、葉、根、樹皮、木材、果樹の花または植物の抽出によって得られる）、人工芳香物質（即ち、異なる天然油または油成分の混合物）および合成芳香物質（即ち、合成的に製造）を包含する。このような物質は、しばしば、揮発保留剤、増量剤、安定剤、溶媒などの補助物質を伴う。これらの補助剤も、ここで使用する「香料」の意味の範囲内に包含される。典型的には、香料は、複数の有機化合物の複雑な混合物である。
本発明の組成物の香料で有用な香料成分の例としては、限定せずに、ヘキシルシンナミックアルデヒド、アミルシンナミックアルデヒド、サリチル酸アミル、サリチル酸ヘキシル、テルピネオール、３，７−ジメチル−ｃｉｓ−２，６−オクタジエン−１−オール、２，６−ジメチル−２−オクタノール、２，６−ジメチル−７−オクテン−２−オール、３，７−ジメチル−３−オクタノール、３，７−ジメチル−ｔｒａｎｓ−２，６−オクタジエン−１−オール、３，７−ジメチル−６−オクテン−１−オール、３，７−ジメチル−１−オクタノール、２−メチル−３−（ｐ−ｔ−ブチルフェニル）−プロピオンアルデヒド、４−（４−ヒドロキシ−４−メチルペンチル）−３−シクロヘキセン−１−カルボキシアルデヒド、プロピオン酸トリシクロデセニル、酢酸トリシクロデセニル、アニスアルデヒド、２−メチル−２−（ｐ−イソプロピルフェニル）−プロピオンアルデヒド、３−メチル−３−フェニルグリシド酸エチル、４−（ｐ−ヒドロキシフェニル）−ブタン−２−オン、１−（２，６，６−トリメチル−２−シクロヘキセン−１−イル）−２−ブテン−１−オン、ｐ−メトキシアセトフェノン、ｐ−メトキシ−α−フェニルプロペン、２−ｎ−ヘキシル−３−オキソ−シクロペンタンカルボン酸メチル、γ−ウンデカラクトンが挙げられる。
芳香性物質の追加の例としては、限定せずに、オレンジ油、レモン油、グレープフルーツ油、ベルガモット油、丁字油、γ−ドデカラクトン、２−（２−ペンチル−３−オキソ−シクロペンチル）酢酸メチル、β−ナフトールメチルエーテル、メチル−β−ナフチルケトン、クマリン、デシルアルデヒド、ベンズアルデヒド、酢酸４−ｔ−ブチルシクロヘキシル、酢酸α，α−ジメチルフェネチル、酢酸メチルフェニルカルビニル、４−（４−ヒドロキシ−４−メチルペンチル）−３−シクロヘキセン−１−カルボキシアルデヒドとアントラニル酸メチルとのシッフ塩基、トリデカン二酸の環式エチレングリコールジエステル、３，７−ジメチル−２，６−オクタジエン−１−ニトリル、γ−ヨノンメチル、α−ヨノン、β−ヨノン、ペチグレン、メチルセドリロン、７−アセチル−１，２，３，４，５，６，７，８−オクタヒドロ−１，１，６，７−テトラメチル−ナフタレン、ヨノンメチル、メチル−１，６，１０−トリメチル−２，５，９−シクロドデカトリエン−１−イルケトン、７−アセチル−１，１，３，４，４，６−ヘキサメチルテトラリン、４−アセチル−６−ｔ−ブチル−１，１−ジメチルインダン、ベンゾフェノン、６−アセチル−１，１，２，３，３，５−ヘキサメチルインダン、５−アセチル−３−イソプロピル−１，１，２，６−テトラメチルインダン、１−ドデカナール、７−ヒドロキシ−３，７−ジメチルオクタナール、１０−ウンデセン−１−アール、イソヘキセニルシクロヘキシルカルボキシアルデヒド、ホルミルトリシクロデカン、シクロペンタデカノリド、１６−ヒドロキシ−９−ヘキサデセン酸ラクトン、１，３，４，６，７，８−ヘキサヒドロ−４，６，６，７，８，８−ヘキサメチルシクロペンタ−γ−２−ベンゾピラン、アンブロキサン、ドデカヒドロ−３ａ，６，６，９ａ−テトラメチルナフト〔２，１ｂ〕フラン、セドロール、５−（２，２，３−トリメチルシクロペント−３−エニル）−３−メチルペンタン−２−オール、２−エチル−４−（２，２，３−トリメチル−３−シクロペンテン−１−イル）−２−ブテン−１−オール、カリオフィレンアルコール、酢酸セドリル、酢酸ｐ−ｔ−ブチルシクロヘキシル、パチュリ、オリバナムレジノイド、ラブダナム、ベチバート、バルサムコパイバ、フィルバルサム、およびヒドロキシシトロネラールとアントラニル酸メチルとの縮合物、ヒドロキシシトロネラールとインドールとの縮合物、フェニルアセトアルデヒドとインドールとの縮合物、４−（４−ヒドロキシ−４−メチルペンチル）−３−シクロヘキセン−１−カルボキシアルデヒドとアントラニル酸メチルとの縮合物が挙げられる。
香料成分のより多くの例は、ゲラニオール、酢酸ゲラニル、リナロール、酢酸リナリル、テトラヒドロリナロール、シトロネロール、酢酸シトロネリル、ジヒドロミルセノール、酢酸ジヒドロミルセニル、テトラヒドロミルセノール、酢酸テルピニル、ノポール、酢酸ノピル、２−フェニルエタノール、酢酸２−フェニルエチル、ベンジルアルコール、酢酸ベンジル、サリチル酸ベンジル、安息香酸ベンジル、酢酸スチラリル、ジメチルベンジルカルビノール、酢酸トリクロロメチルフェニルカルビニルメチルフェニルカルビニル、酢酸イソノニル、酢酸ベチベリル、ベチベロール、２−メチル−３−（ｐ−ｔ−ブチルフェニル）−プロパナール、２−メチル−３−（ｐ−イソプロピルフェニル）−プロパナール、３−（ｐ−ｔ−ブチルフェニル）−プロパナール、４−（４−メチル−３−ペンテニル）−３−シクロヘキセンカルブアルデヒド、４−アセトキシ−３−ペンチルテトラヒドロピラン、ジヒドロジャスモン酸メチル、２−ｎ−ヘプチルシクロペンタノン、３−メチル−２−ペンチル−シクロペンタノン、ｎ−デカナール、ｎ−ドデカナール、９−デセノール−１、イソ酪酸フェノキシエチル、フェニルアセトアルデヒドジメチルアセタール、フェニルアセトアルデヒドジエチルアセタール、ゲラノニトリル、シトロネロニトリル、セドリルアセタール、３−イソカンフィルシクロヘキサノール、セドリルメチルエーテル、イソロンギホラノン、オーベピンニトリル、オーベピン、ヘリオトロピン、オイゲノール、バニリン、ジフェニルオキシド、ヒドロキシシトロネラールヨノン、メチルヨノン、イソメチルヨノン、イロン、ｃｉｓ−３−ヘキセノールおよびそのエステル、インダンムスクフレグランス、テトラリンムスクフレグランス、イソクロマンムスクフレグランス、マクロ環式ケトン、マクロラクトンムスクフレグランス、エチレンブラシレートである。
本発明の組成物で有用な香料は、ハロゲン化物質およびニトロムスクを実質上含まない。
前記香料成分用に好適な溶媒、希釈剤または担体は、例えば、エタノール、イソプロパノール、ジエチレングリコール、モノエチルエーテル、ジプロピレングリコール、ジエチルフタレート、トリエチルサイトレートなどである。香料に配合するこのような溶媒、希釈剤または担体の量は、好ましくは、均質な香料溶液を与えるのに必要とされる最小限に保つ。
香料は、完成組成物の０〜１０重量％、好ましくは０．１〜５重量％、より好ましくは０．２〜３重量％の量で存在できる。本発明の布帛柔軟剤組成物は、改善された布帛香料付着を与える。
（Ｊ）キレート化剤
本発明の組成物および方法は、場合によって、１種以上の銅および／またはニッケルキレート化剤（「キレーター」）を使用できる。このような水溶性キレート化剤は、以下に定義のようなアミノカルボキシレート、アミノホスホネート、多官能置換芳香族キレート化剤およびそれらの混合物からなる群から選ぶことができる。布帛の白色度および／または増白は、このようなキレート化剤によって実質上改善されるか復元され且つ組成物における物質の安定性は、改善される。
本発明のキレート化剤として有用なアミノカルボキシレートとしては、エチレンジアミンテトラアセテート（ＥＤＴＡ）、Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミントリアセテート、ニトリロトリアセテート（ＮＴＡ）、エチレンジアミンテトラプロピオネート、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ′−ジグルタメート、２−ヒドロキシプロピレンジアミン−Ｎ，Ｎ′−ジスクシネート、トリエチレンテトラアミンヘキサアセテート、ジエチレントリアミンペンタアセテート（ＤＥＴＰＡ）、およびエタノールジグリシン、例えば、それらのアルカリ金属塩、アンモニウム塩、置換アンモニウム塩などの水溶性塩およびそれらの混合物が挙げられる。
また、アミノホスホネートは、少なくとも少量の合計リンが洗剤組成物で許される時には本発明の組成物でキレート化剤として使用するのに好適であり且つそれらの例としてはエチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホネート）、ジエチレントリアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ″−ペンタキス（メタンホスホネート）（ＤＥＴＭＰ）および１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホネート（ＨＥＤＰ）が挙げられる。好ましくは、これらのアミノホスホネートは、６個より多い炭素原子を有するアルキルまたはアルケニル基を含有しない。
キレート化剤は、典型的には、本発明のすすぎ法で２ｐｐｍ〜２５ｐｐｍの量で１分から数時間のソーキングの時間使用される。
ここで使用する好ましいＥＤＤＳキレート化剤（エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ′−ジスクシネートとしても既知）は、前記米国特許第４，７０４，２３３号明細書に記載の物質であり且つ式（遊離酸形で示す）
0003995722.tif 000005
を有する。
特許に開示のように、ＥＤＤＳは、無水マレイン酸およびエチレンジアミンを使用して製造できる。ＥＤＤＳの好ましい生分解性〔Ｓ，Ｓ〕異生体は、Ｌ−アスパラギン酸を１，２−ジブロモエタンと反応させることによって製造できる。ＥＤＤＳは、銅陽イオンとニッケル陽イオンとの両方ともキレート化するのに有効であり、生分解性形で入手でき且つリンを含有しないので、他のキレート化剤以上の利点を有する。ここでキレート化剤として使用するＥＤＤＳは、典型的には、塩形である（即ち、４個の酸性水素の１個以上はナトリウム、カリウム、アンモニウム、トリエタノールアンモニウムなどの水溶性陽イオンＭで置換される）。前記のように、ＥＤＤＳキレート化剤は、典型的には、本発明のすすぎ法で２ｐｐｍ〜２５ｐｐｍの量で１分から数時間のソーキングの時間使用される。或るｐＨにおいては、ＥＤＤＳは、好ましくは、亜鉛陽イオンと併用される。
前記のことからわかるように、各種のキレート化剤は、ここで使用できる。事実、サイトレート、オキシジスクシネートなどの単純なポリカルボキシレートは、重量基準でアミノカルボキシレートおよびホスホネート程有効ではないが、使用できる。従って、使用量は、異なるキレート化有効度を考慮して調整してもよい。本発明のキレート化剤は、好ましくは、銅イオンの場合に安定度定数（完全にイオン化されたキレート化剤の安定度定数）少なくとも５、好ましくは少なくとも７を有するであろう。典型的には、キレート化剤は、本組成物の０．５〜１０重量％、より好ましくは０．７５〜５重量％を占めるであろう。好ましいキレート化剤としては、ＤＥＴＭＰ、ＤＥＴＰＡ、ＮＴＡ、ＥＤＤＳおよびそれらの混合物が挙げられる。
（Ｋ）酵素
本発明の組成物および方法は、場合によって、１種以上の酵素、例えば、リパーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、アミラーゼおよびペルオキシダーゼを使用できる。ここで使用するのに好ましい酵素は、セルラーゼ酵素である。事実、この種の酵素は、色ケア上の利益を処理された布帛に更に与えるであろう。ここで使用できるセルラーゼとしては、細菌セルラーゼと真菌セルラーゼとの両方が挙げられる（好ましくは、５〜９．５のｐＨ最適条件を有する）。米国特許第４，４３５，３０７号明細書は、Humicola insolensまたはHumicola菌株ＤＳＭ１８００またはアエロモナス属に属するセルラーゼ２１２産生真菌からの好適な真菌セルラーゼ、およびマリン軟体動物（Dolabella Auricula Solander）の肝膵臓から抽出されるセルラーゼを開示している。また、好適なセルラーゼは、英国特許第２．０７５．０２８号明細書、英国特許第２．０９５．２７５号明細書およびＤＥ−ＯＳ第２．２４７．８３２号明細書に開示されている。ケアザイム（CAREZYME▲Ｒ▼）およびセルザイム（CELLUZYME▲Ｒ▼）（ノボ）が特に有用である。他の好適なセルラーゼは、ノボへのＷＯ第９１／１７２４３号明細書、ＷＯ第９６／３４０９２号明細書、ＷＯ第９６／３４９４５号明細書およびＥＰ−Ａ第０，７３９，９８２号明細書にも開示されている。現在市販の製剤の実用に関しては、典型的な量は、洗剤組成物１ｇ当たり活性酵素５mgまで（重量）、より典型的には０．０１mg〜３mgである。換言すれば、本組成物は、典型的には、市販の酵素製剤０．００１〜５重量％、好ましくは０．０１〜１重量％を含むであろう。酵素製剤の活性がセルラーゼの場合のように他の方法で定義できる特定の場合には、対応活性単位は、好ましい（例えば、ＣＥＶＵまたはセルラーゼ相当粘度単位）。例えば、本発明の組成物は、約０．５〜１０００ＣＥＶＵ／組成物ｇの活性に等しい量のセルラーゼ酵素を含有できる。本発明の組成物を処方する目的で使用するセルラーゼ酵素製剤は、典型的には、液体形の場合には１，０００〜１０，０００ＣＥＶＵ／ｇ、固体形の場合には約１，０００ＣＥＶＵ／ｇの活性を有する。
（Ｌ）他の任意成分
本発明は、布類処理組成物で常用されている任意成分、例えば、着色剤、防腐剤、界面活性剤、収縮防止剤、布帛はりぱり付与剤、スポッティング（spotting）剤、殺菌剤、殺真菌剤、酸化防止剤、例えば、ブチル化ヒドロキシトルエン、耐食剤などを包含できる。
本発明は、他の相容性成分、例えば、１９９５年１月１２日出願のラッシュ等の同時係属米国特許出願第０８／３７２，０６８号明細書、１９９５年１月１２日出願のショー等の同時係属米国特許出願第０８／３７２，４９０号明細書、および１９９４年７月１９日出願のハートマン等の同時係属米国特許出願第０８／２７７，５５８号明細書（ここに参考文献として編入）に開示のようなものも包含できる。
布帛柔軟剤加工
また、プレミックス組成物の製法およびプレミックスからの布帛柔軟剤組成物の製法は、本発明の範囲内である。本発明の別のアスペクトによれば、プレミックス組成物は、本発明の布帛柔軟剤化合物および主溶媒、低分子量水溶性溶媒、水溶性カルシウム塩、水溶性マグネシウム塩、香料、およびそれらの混合物からなる群から選ばれる有効量の成分を含む。
主溶媒の使用は、柔軟剤活性成分（プレミックスの５５〜８５重量％、好ましくは６０〜８０重量％、より好ましくは６５〜７５重量％）、主溶媒（プレミックスの１０〜３０重量％、好ましくは１３〜２５重量％、より好ましくは１５〜２０重量％）、および場合によって水溶性溶媒（プレミックスの５〜２０重量％、好ましくは５〜１７重量％、より好ましくは５〜１５重量％）を含むプレミックスの調製を可能にする。これらのプレミックスは、所望量の布帛柔軟化活性成分および所望の温度範囲の場合に所望の粘度をプレミックスに与えるのに十分な主溶媒および場合によって溶媒を含有する。加工に好適な典型的な粘度は、１０００ｃｐｓ未満、好ましくは５００ｃｐｓ未満、より好ましくは３００ｃｐｓ未満である。低温の使用は、溶媒蒸発を最小限にすることによって安全性を改善し、生分解性布帛柔軟剤活性成分、香料などの物質の分解および／または損失を最小限にし且つ加熱の必要を減少し、それによって加工用の費用を節約する。結果は、改善された環境インパクトおよび製造操作からの安全性である。
プレミックスおよびそれらを使用する方法の例は、典型液には、１，２−ヘキサンジオールなどの主溶媒１０％〜３０％、好ましくは１３％〜２５％、より好ましくは１５％〜２０％および水溶性溶媒、例えば、エタノールおよび／またはイソプロパノールおよび／またはヘキシレングリコール５％〜２０％、好ましくは５％〜１５％と混合された実施例に例証のような布帛柔軟剤活性成分５５％〜８５％、好ましくは６０％〜８０％、より好ましくは６５％〜７５％を含有するプレミックスを包含する。
これらのプレミックスは、
（１）布帛柔軟化活性成分とエタノール１１％と主溶媒１７％とのプレミックスを調製し、室温に冷却させ、
（２）香料をプレミックスに入れ、
（３）室温で水とＨＣｌとの水シート（seat）を調製し（場合によって、キレート化剤および／または酸化防止剤を加え）、
（４）プレミックスを水に良好な攪拌下に加え、
（５）ＣａＣｌ２溶液で所望の粘度に調整し、
（６）染料溶液を加えて所望の色を得る
ことからなる方法で布帛柔軟化組成物を処方するために使用できる。
典型的には、水中のプレミックスのｐＨは、１．５〜５に調整する。ジエステル第四級布帛柔軟化活性成分（ＤＥＱＡ）、主溶媒および場合によって水溶性溶媒は、布帛柔軟化組成物を調製するために使用できるプレミックスとして処方できる。
固体組成物
１．固体粒状組成物
前記のように、本発明は、
（Ａ）前記生分解性布帛柔軟化活性成分５０％〜９５％、好ましくは６０％〜９０％、
（Ｂ）場合によって、分散性調整剤０％〜３０％、好ましくは３％〜１５％、および
（Ｄ）ｐＨ調整剤０％〜１０％
を含む固体粒状組成物も含む。
任意のｐＨ調整剤
生分解性エステル布帛柔軟剤活性成分が多少加水分解に対して不安定であるので、水が加えられるべきである固体粒状組成物に任意のｐＨ調整剤を配合して安定な希薄または濃縮液体柔軟剤組成物を調製するすることが好ましい。前記の安定な液体組成物は、ｐＨ（ニート）２〜５、好ましくは２〜４．５、より好ましくは２〜４、最も好ましくは３〜４を有しているべきである。
ｐＨは、固体の水溶性ブレンステッド酸を配合することによって調整できる。好適なブレンステッド酸の例としては、無機鉱酸、例えば、ホウ酸、重硫酸ナトリウム、重硫酸カリウム、一塩基性リン酸ナトリウム、一塩基性リン酸カリウム、およびそれらの混合物；有機酸、例えば、クエン酸、フマル酸、マレイン酸、リンゴ酸、タンニン酸、グルコン酸、グルタミン酸、酒石酸、グリコール酸、クロロ酢酸、フェノキシ酢酸、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸、ベンゼンスルホン酸、ベンゼンホスホン酸、ｏ−トルエンスルホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、フェノールスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、シュウ酸、１，２，４，５−ピロメリト酸、１，２，４−トリメリト酸、アジピン酸、安息香酸、フェニル酢酸、サリチル酸、コハク酸、およびそれらの混合物；および鉱物無機酸と有機酸との混合物が挙げられる。好ましいｐＨ調整剤は、クエン酸、グルコン酸、酒石酸、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸、リンゴ酸、およびそれらの混合物である。
場合によって、固体包接化合物を生成できる物質、例えば、シクロデキストリンおよび／またはゼオライトなどは、固体粒状組成物で濃縮液体酸および／または無水物、例えば、酢酸、ＨＣｌ、硫酸、リン酸、硝酸、炭酸などの宿主担体として補助剤として使用できる。このような固体包接化合物の例は、米国特許第３，８８８，９９８号明細書および米国特許第４，００７，１３４号明細書（前記特許の両方ともここに参考文献として編入）に開示のようにゼオライトＡに吸着された二酸化炭素である。リン酸と硫酸と硝酸との包接複合体およびそれらの製法の例は、米国特許第４，３６５，０６１号明細書（該特許をここに参考文献として編入）に開示されている。
使用する時には、ｐＨ調整剤は、典型的には、組成物の０．０１〜１０重量％、好ましくは０．１〜５重量％の量で使用される。
固体粒状顆粒状布帛柔軟剤の製造
粒状物は、溶融物を調製し、冷却によって凝固し、次いで、粉砕し、所望の大きさに篩分けることによって形成できる。３成分系混合物、例えば、非イオン界面活性剤、単一長鎖陽イオン化合物、およびＤＥＱＡにおいては、粒状物を形成する時に、ジエステル第四級アンモニウム陽イオン化合物の溶融物に入れる前に、非イオン界面活性剤およびより可溶性の単一長鎖陽イオン化合物を予備混合することがより好ましい。
粒状物の一次粒子は直径５０〜１，０００μｍ、好ましくは５０〜４００μｍ、より好ましくは５０〜２００μｍを有することが高度に好ましい。粒状物は、より小さい粒子およびより大きい粒子を含むことができるが、好ましくは８５％〜９５％、より好ましくは９５％〜１００％は前記範囲内にある。より小さい粒子およびより大きい粒子は、水に加える時に最適の乳濁液／分散液を与えない。溶融物の噴霧冷却法を含めて一次粒子の他の製法は、使用できる。一次粒子は、凝集してダストを含まない非粘着性自由流動性粉末を調製することができる。凝集は、水溶性バインダーによって通常の凝集ユニット（即ち、ジグザグ形ブレンダー、レジゲ）で生ずることができる。前記凝集法で有用な水溶性バインダーの例としては、グリセロール、ポリエチレングリコール、重合体、例えば、ＰＶＡ、ポリアクリレート、および天然重合体、例えば、糖類が挙げられる。
粒状物の流動性は、粒状物の表面を粘土、シリカ、ゼオライト粒子、水溶性無機塩、デンプンなどの流動性改良剤で処理することによって改善できる。
使用法
水は、粒状固体顆粒状組成物に加えて、前記生分解性陽イオン柔軟化化合物の濃度０．５〜５０重量％、好ましくは１〜３５重量％、より好ましくは４〜３２重量％を有する洗濯法のすすぎサイクルへの爾後添加用の希薄または濃縮液体柔軟剤組成物を調製できる。粒状リンス添加固体組成物（１）は、適切な使用濃度（例えば、合計柔軟剤活性成分１０〜１，０００ｐｐｍ、好ましくは５０〜５００ｐｐｍ）を与えるためにすすぎ浴で直接使用することもできる。液体組成物は、すすぎ液に加えて同じ使用濃度を与えることができる。
調製用水温は、２０℃〜９０℃、好ましくは２５℃〜８０℃であるべきである。組成物の０〜１５重量％、好ましくは３〜１５重量％、より好ましくは５〜１５重量％の量の粘度／分散性調整剤としての単一長鎖アルキル陽イオン界面活性剤が、固体組成物の場合に好ましい。５％〜２０％、好ましくは８％〜１５％の量の非イオン界面活性剤並びにこれらの薬剤の混合物は、粘度／分散性調整剤としても有効に役立つことができる。
水性濃縮物を調製するために前記粒状物を水に加える時に形成される乳化／分散粒子は、典型的には、布帛上への有効な付着が達成されるように、平均粒径１０μｍ未満、好ましくは２μｍ以下、より好ましくは０．２〜２μｍを有する。本明細書の文脈で「平均粒径」なる用語は、数平均粒径を意味し、即ち、粒子の５０％超が明記の大きさ以下の直径を有する。
乳化／分散粒子の粒径は、例えば、マルバーン（Malvern）粒径アナライザーを使用して測定する。
非イオン界面活性剤および陽イオン界面活性剤の特定の選択に応じて、或る場合、固体を使用して液体を調製する時には、粒子を分散し且つ乳化するのに効率的な装置（例えば、ブレンダー）を使用することが望ましいことがある。
液体組成物を調製するために使用する固体粒状組成物は、場合によって、前記電解質、香料、消泡剤、流動助剤（例えば、シリカ）、染料、防腐剤、および／または他の任意の成分を含有できる。
すすぎ浴に爾後に加えるべき水性組成物を調製するために水を粒状固体組成物に加える利益としては、より少ない重量を輸送し、それによって輸送をより経済的にさせる能力、および消費者に通常販売されているものと同様の液体組成物、例えば、ここに記載のものをより低いエネルギー入力（即ち、より低い剪断および／またはより低い温度）で調製する能力が挙げられる。更に、粒状顆粒状固体布帛柔軟剤組成物は、消費者に直接販売する時に、より少ない包装要件およびより小さい使い捨て容器を有する。次いで、消費者は、組成物を入手可能なより永久的な容器に加え、水を加えて組成物を予備希釈するであろう（これは正に本発明の液体組成物のようにすすぎ浴で使用する準備ができている）。液体形は、測定し且つ分与することが単純化するので、取り扱いやすい。
２．乾燥機活性化組成物
また、本発明は、（Ａ）製品に配合する（例えば、基体上にある）か、（Ｂ）前記のものと同様の粒子（適当な場合には前記粒子の凝集体、ペレットおよびタブレットを含めて）の形である改良された固体状の乾燥機活性化布帛柔軟剤組成物に関する。このような組成物は、典型的には、布帛柔軟剤１０％〜９５％を含有する。
Ａ．基体物品
好ましい態様においては、本発明は、製品を包含する。代表的な物品は、独特の香料上の利益を与え且つ自動洗濯乾燥機中で布帛を柔軟化するために使用するのに適しているものであり、米国特許第３，９８９，６３１号明細書、第４，０５５，２４８号明細書、第４，０７３，９９６号明細書、第４，０２２，９３８号明細書、第４，７６４，２８９号明細書、第４，８０８，０８６号明細書、第４，１０３，０４７号明細書、第３，７３６，６６８号明細書、第３，７０１，２０２号明細書、第３，６３４，９４７号明細書、第３，６３３，５３８号明細書、および第３，４３５，５３７号明細書および第４，０００，３４０号明細書（前記特許のすべてをここに参考文献として編入）に開示の種類を有する。
この種の典型的製品は、
（Ｉ）前記生分解性布帛柔軟化活性成分を含む通常固体の乾燥機柔軟化可能な布帛柔軟剤３０％〜９５％を含む布帛コンディショニング組成物、および
（II）自動洗濯乾燥機中で自動乾燥機操作温度、例えば、３５℃〜１１５℃においてにおい制御を与えるのに十分な有効量のiiを含めた有効量の前記組成物の布帛への放出を与える分与手段
を具備する物品を包含する。
分与手段が可撓性基体、例えば、シート形状の可撓性基体である時には、布帛コンディショニング組成物は、コンディショニング組成物対乾燥基体の重量比１０：１から０．５：１、好ましくは５：１から１：１を与えるために基体上に放出自在に貼着する。
本発明の固体布帛柔軟剤組成物は、互いに組み合わせで使用する陽イオン布帛柔軟剤活性成分および非イオン布帛柔軟剤活性成分を包含できる。
Ｄ−実施例
本発明の布帛柔軟化化合物の合成は、下記の合成例で更に例示する。これらの合成例は、例示の目的のみで与える。
脂肪酸化合物合成例Ａ
食品等級（脱酸、漂白、脱ガム）カノーラ油１，３００ｇおよびＮｉ約０．１３重量％に対応する市販のニッケル水素添加触媒（エンゲルハード、「Ｎ−５４５」▲Ｒ▼）約６．５ｇを攪拌機を備えた水素添加反応器に入れる。反応器を密封し、排気する。内容物を１７０℃に加熱し、水素を反応器に供給する。４５０ｒｐｍでの攪拌を反応全体にわたって維持する。１０分後、反応器における温度は１９１℃であり、水素圧力は１１ｐｓｉｇである。温度を１９０℃に保持する。水素供給が開始してから１２７分後に、水素圧力は１０ｐｓｉｇである。反応塊の試料を採取し、ヨウ素価７８．０およびシス：トランス比１．０９８を有することが見出される。１９０℃で別の２０分後、水素圧力は９．８ｐｓｉｇである。水素供給を中止し、反応器内容物を攪拌下に冷却する。最終反応生成物は、ヨウ素価７４．５およびシス：トランス比１．３５を有する。
反応器中で生成する生成物を取り出し、濾過する。それは、曇り点２２．２℃を有する。１２７分で採取された試料上のアシル置換基の鎖長分布および最終生成物の鎖長分布を測定したところ、表１に示す通りである。表１中、「sat」は飽和を意味し、「モノ」、および「ジ」はそれぞれモノ不飽和およびジ不飽和を意味する。
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脂肪酸化合物合成例Ｂ
食品等級カノーラ油１，３００ｇおよびエンゲルハード「Ｎ−５４５」▲Ｒ▼ニッケル水素添加触媒５．２ｇを攪拌機を備えた水素添加反応器に入れる。反応器を密封し、排気する。内容物を１７５℃に加熱し、水素を反応器に供給する。攪拌を反応のコース全体にわたって４５０ｒｐｍに維持する。５分後、反応器における温度は１９０℃であり、水素圧力は７ｐｓｉｇである。温度を１９０℃に保持する。水素供給の開始から１２５分後に、水素圧力は７ｐｓｉｇである。反応塊の試料を採取し、ヨウ素価８５．４を有することが見出される。１９０℃で別の２０分後、水素圧力は６ｐｓｉｇである。水素供給を中止し、反応器内容物を攪拌下に冷却する。最終反応生成物は、ヨウ素価８０．０を有する。反応器中で生成する生成物を取り出し、濾過する。それは、曇り点１８．６℃を有する。
脂肪酸化合物合成例Ｃ
食品等級カノーラ油１，３００ｇおよびエンゲルハード「Ｎ−５４５」▲Ｒ▼ニッケル水素添加触媒２．９ｇを攪拌機を備えた水素添加反応器に入れる。反応器を密封し、排気する。内容物を１８０℃に加熱し、水素を反応器に供給する。攪拌を反応のコース全体にわたって４５０ｒｐｍに維持する。５分後、反応器における温度は１９２℃であり、水素圧力は１０ｐｓｉｇである。温度を１９０±３℃に保持する。水素供給の開始から１０５分後に、水素圧力は１０ｐｓｉｇである。反応塊の試料を採取し、ヨウ素価８５．５を有することが見出される。１９０℃で別の２０分後、水素圧力は１０ｐｓｉｇである。水素供給を中止し、反応器内容物を攪拌下に冷却する。最終反応生成物は、ヨウ素価８２．４を有する。反応器中で生成する生成物を取り出し、濾過する。それは、曇り点１７．２℃を有する。
脂肪酸化合物合成例Ｄ
食品等級カノーラ油１，３００ｇおよびエンゲルハード「Ｎ−５４５」▲Ｒ▼ニッケル水素添加触媒１．４ｇを攪拌機を備えた水素添加反応器に入れる。反応器を密封し、排気する。内容物を１８０℃に加熱し、水素を反応器に供給する。５分後、反応器における温度は１９１℃であり、水素圧力は１０ｐｓｉｇである。温度を１９０±３℃に保持する。水素供給の開始から１００分後に、水素圧力は１０ｐｓｉｇである。反応塊の試料を採取し、ヨウ素価９５．４を有することが見出される。１９０℃で別の２０分後、水素圧力は１０ｐｓｉｇである。水素供給を中止し、反応器内容物を攪拌下に冷却する。最終反応生成物は、ヨウ素価２．３を有していた。反応器中で生成する生成物を取り出し、濾過する。それは、曇り点３４℃を有する。
脂肪酸化合物合成例Ｅ
食品等級カノーラ油１，３００ｇおよびエンゲルハード「Ｎ−５４５」▲Ｒ▼ニッケル水素添加触媒１．３ｇを攪拌機を備えた水素添加反応器に入れる。反応器を密封し、排気する。内容物を１９０℃に加熱し、水素を反応器に水素圧力５ｐｓｉｇまで供給する。水素供給の開始から３時間後に、反応塊の試料を採取し、ヨウ素価９８を有することが見出される。水素添加を中断し、別の０．７ｇの同じ触媒を加え、反応条件を別の１時間１９０℃に再確立する。次いで、水素供給を中止し、反応器内容物を攪拌下に冷却する。最終反応生成物は、ヨウ素価８９．９を有していた。反応器中で生成する生成物を取り出し、濾過する。それは、曇り点１６．０℃を有する。
脂肪酸化合物合成例Ｆ
食品等級カノーラ油１，３００ｇおよびエンゲルハード「Ｎ−５４５」▲Ｒ▼ニッケル水素添加触媒２．０ｇを攪拌機を備えた水素添加反応器に入れる。反応器を密封し、排気する。内容物を１９０℃に加熱し、水素を反応器に水素圧力５ｐｓｉｇまで供給する。攪拌を水素供給の反応のコース全体にわたって４２０ｒｐｍに維持する。水素供給の開始から１３０分後に、水素供給を中止し、反応器内容物を攪拌下に冷却する。最終反応生成物は、ヨウ素価９６．４を有していた。反応器中で生成する生成物を取り出し、濾過する。それは、曇り点１１．２℃を有する。
脂肪酸化合物合成例Ｇ
合成例Ｆからの水素添加油１，２００ｇと合成例Ａからの水素添加油２００ｇとの混合物を６００ｐｓｉｇにおいてスチーム対油１．２の比率で（重量で）２５０℃のスチームで２．５時間３回加水分解する。分離して放出するグリセリンを含有する水溶液を除去する。
脂肪酸の得られた混合物を合計１５０分間減圧蒸留し、そこでポット温度は２００℃から２３８℃に徐々に上がり且つヘッド温度は１７５℃から１９７℃に上がった。０．３〜０．６mmの真空を維持する。
減圧蒸留の脂肪酸生成物は、ヨウ素価９９．１、アミン価（ＡＶ）１９７．６およびケン化価（ＳＡＰ）１９８．６を有する。
下記のものは、本発明に係る柔軟剤化合物の合成例である。
柔軟剤化合物１の合成例
（１）エステル化
ウィトコ・コーポレーションによって商品名ディスタル（Distal）５１で市販され且つ販売されているＩＶ４５および酸価２０６を有する部分水素添加タロー脂肪酸４８９ｇを反応器に加え、反応器をＮ２でフラッシングし、トリエタノールアミン１４９ｇを攪拌下に加える。脂肪酸対トリエタノールアミンのモル比は、１．８：１を有する。混合物を１５０℃以上に加熱し、圧力を減圧して縮合水を除去する。酸価５に達するまで、反応を延長する。
前記部分水素添加タロー脂肪酸は、ヘンケルから商品名エデナー（Edenor）ＨｔｉＣＴでも市販されており、またはユニケマから商品名プリファック（Prifac）５９０５でも市販されている。
（２）第四級化
縮合物６２７ｇにジメチルサルフェート１２２ｇを連続攪拌下に加える。反応混合物を５０℃以上に保ち、残留アミン価を確かめることによって反応を追跡する。本発明の柔軟剤化合物７４９ｇが得られる。
第四級化物質を、場合によって例えば物質の融点を下げることによって物質のより良い取り扱いやすさを与えるイソプロパノール１５％で希釈する。
柔軟剤化合物２の合成例
（１）エステル化
ヘンケル・コーポレーションによって商品名エメルゾル（Emersol）２３３で市販され且つ販売されているＩＶ９０および酸価１９８を有するオレイン脂肪酸５０４ｇを反応器に加え、反応器をＮ２でフラッシングし、トリエタノールアミン１４９ｇを攪拌下に加える。脂肪酸対トリエタノールアミンのモル比は、１．８：１を有する。混合物を１５０℃以上に加熱し、圧力を減圧して縮合水を除去する。酸価２に達するまで、反応を延長する。
前記オレイン脂肪酸は、ヘンケルから商品名エデナー（Edenor）ＴｉＯ５でも市販されている。
（２）第四級化
縮合物６２９ｇにジメチルサルフェート１２２ｇを連続攪拌下に加える。反応混合物を５０℃以上に保ち、残留アミン価を確かめることによって反応を追跡する。
本発明の柔軟剤化合物７５１ｇが得られる。
第四級化物質を、場合によって例えば物質の融点を下げることによって物質のより良い取り扱いやすさを与えるエタノール８％で希釈する。
柔軟剤化合物３の合成例
（１）エステル化
脂肪酸化合物合成例Ｇに従って生成したようなＩＶ約１００および酸価約１９６を有するカノーラ脂肪酸５７１ｇを反応器に加え、反応器をＮ２でフラッシングし、トリエタノールアミン１４９ｇを攪拌下に加える。脂肪酸対トリエタノールアミンのモル比は、２．０：１を有する。混合物を１５０℃以上に加熱し、圧力を減圧して縮合水を除去する。酸価３に達するまで、反応を延長する。
（２）第四級化
縮合物６９８ｇにジメチルサルフェート１２２ｇを連続攪拌下に加える。反応混合物を５０℃以上に保ち、残留アミン価を確かめることによって反応を追跡する。
本発明の柔軟剤化合物８２０ｇが得られる。
第四級化物質を、場合によって例えば物質の融点を下げることによって物質のより良い取り扱いやすさを与える５０：５０エタノール／ヘキシレングリコール混合物１５％で希釈する。
柔軟剤化合物４の合成例
（１）エステル化
脂肪酸化合物合成例Ｇに従って生成したようなＩＶ約１００および酸価約１９６を有するカノーラ脂肪酸４５７ｇを反応器に加え、反応器をＮ２でフラッシングし、トリエタノールアミン１４９ｇを攪拌下に加える。脂肪酸対トリエタノールアミンのモル比は、１．６：１を有する。混合物を１５０℃以上に加熱し、圧力を減圧して縮合水を除去する。酸価１に達するまで、反応を延長する。
（２）第四級化
縮合物５８２ｇにジメチルサルフェート１２２ｇを連続攪拌下に加える。反応混合物を５０℃以上に保ち、残留アミン価を確かめることによって反応を追跡する。
本発明の柔軟剤化合物７０４ｇが得られる。
第四級化物質を、場合によって例えば物質の融点を下げることによって物質のより良い取り扱いやすさを与えるエタノール８％で希釈する。
また、前記合成柔軟剤化合物は、非限定布帛柔軟化組成物実施例で以下で例証する。
実施例で使用する略称
柔軟化組成物において、略称された成分同定は、下記の意味を有する。
柔軟剤化合物１：  柔軟剤化合物１の合成例に従って生成したような柔軟剤化合物
柔軟剤化合物２：  柔軟剤化合物２の合成例に従って生成したような柔軟剤化合物
柔軟剤化合物３：  柔軟剤化合物３の合成例に従って生成したような柔軟剤化合物
柔軟剤化合物４：  柔軟剤化合物４の合成例に従って生成したような柔軟剤化合物
ＩＰＡ：  イソプロピルアルコール
ＴＭＰＤ：  ２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール
ＣＨＤＭ：  １，４−シクロヘキサンジメタノール
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