(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱間加工、溶体化処理および冷間加工を順次施し、冷間加工ままで使用されるβ型Ｔｉ合金を製造するに当たり、少なくとも溶体化温度をβ変態点未満〜６００℃の温度範囲とすると共に、冷間加工を加工率：３０％以上で行ない、ヤング率が１０５ＧＰａ以下のβ型Ｔｉ合金を製造することを特徴とする高強度および低ヤング率のβ型Ｔｉ合金の製造方法。
【請求項２】
（１）熱間加工仕上げ温度、または（２）熱間加工の加熱から加工終了までの温度を、β変態点未満〜６００℃の温度範囲とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
熱間加工および冷間加工を順次施し、冷間加工ままで使用されるβ型Ｔｉ合金を製造するに当たり、（１）熱間加工仕上げ温度、または（２）熱間加工の加熱から加工終了までの温度を、β変態点未満〜６００℃の温度範囲とすると共に、冷間加工を加工率：３０％以上で行ない、ヤング率が１０５ＧＰａ以下のβ型Ｔｉ合金を製造することを特徴とする高強度および低ヤング率のβ型Ｔｉ合金の製造方法。
【請求項４】
時効処理を施すことなく冷間加工ままで使用されるβ型Ｔｉ合金であって、β相マトリックス中に２０体積％以下のα相が析出していると共に、加工方向に平行な断面（板材の場合には、加工方向に平行で且つ板面と垂直な断面）におけるβ粒子の（長径）／（短径）が１．４以上の加工組織を呈したものであり、ヤング率が１０５ＧＰａ以下であることを特徴とする高強度および低ヤング率のβ型Ｔｉ合金。
【請求項５】
前記β相マトリックス中に２〜２０体積％のα相が析出している請求項４に記載のβ型Ｔｉ合金。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、微細な金属組織を有し、高強度と低ヤング率の両特性を発揮することのできるβ型Ｔｉ合金、およびこうしたＴｉ合金を製造するための有用な方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
β型Ｔｉ合金は、冷間加工が容易に行なえ、且つ溶体化処理後に時効処理を施してα相を析出させることによって高強度を示すものとなる。こうした特徴を有していることから、高強度のボルトやスプリングの材料等としてβ型Ｔｉ合金は汎用されており、その需要は今後ますます増大するものと期待されている。
【０００３】
現在実用化されているβ型Ｔｉ合金としては、例えばＴｉ−１３Ｖ−１１Ｃｒ−３Ａｌ、Ｔｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌ、Ｔｉ−１５Ｍｏ−５Ｚｒ−３Ａｌ、Ｔｉ−３Ａｌ−８Ｖ−６Ｃｒ−４Ｍｏ−４Ｚｒ等が代表的なものとして挙げられる。そして、これらのβ型Ｔｉ合金を強化するには、熱間加工後にβ相温度域まで加熱（昇温）して溶体化処理を行ない、その後時効処理によってβ相中に２５％程度のα相を析出させる方法が採用されている。
【０００４】
また、β型Ｔｉ合金の高強度化を更に増進するための手段として、β相温度域まで加熱して溶体化処理を施した後、冷間加工を行なって結晶内部に転位を導入し、次いで時効処理することにより微細なα相を析出させる方法も提案されている［例えば、「鉄と鋼」Vol.73,No.12(1992)］。
【０００５】
しかしながら上記の様な方法では、高強度化は図れるものの、同時にヤング率も上昇してしまうという問題があった。即ち、チタン合金（特に、そのうちのβ相）の特徴の一つとして低ヤング率であることが挙げられ、特にバネ用の材料として適用する場合は高強度且つ低ヤング率であることが要求されるが、従来の強化法では高強度と低ヤング率を両立させることは困難であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこうした状況の下になされたものであって、その目的は、時効による高強度化に伴うヤング率の上昇の問題を解消し、低ヤング率を維持したまま高強度化を達成することのできるβ型Ｔｉ合金、およびこうしたβ型Ｔｉ合金を製造する為の有用な方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成し得た本発明のβ型Ｔｉ合金の製造方法とは、熱間加工、溶体化処理および冷間加工を順次施し、冷間加工ままで使用されるβ型Ｔｉ合金を製造するに当たり、少なくとも溶体化温度をβ変態点未満〜６００℃の温度範囲とすると共に、冷間加工を加工率：３０％以上で行ない、ヤング率が１０５ＧＰａ以下のβ型Ｔｉ合金を製造する点に要旨を有するものである。
【０００８】
また上記方法において、（１）熱間加工仕上げ温度または（２）熱間加工の加熱から加工終了までの温度をβ変態点未満〜６００℃の温度範囲とする様にしてもよく、こうした構成を付加することによって本発明の効果をより向上させることができる。
【０００９】
更に、上記目的は、熱間加工および冷間加工を順次施し、冷間加工ままで使用されるβ型Ｔｉ合金を製造するに当たり、（１）熱間加工仕上げ温度または（２）熱間加工の加熱から加工終了までの温度をβ変態点未満〜６００℃の温度範囲とすると共に、冷間加工を加工率：３０％以上で行ない、ヤング率が１０５ＧＰａ以下のβ型Ｔｉ合金を製造する様にしても達成することができる。
【００１０】
一方、上記目的を達成し得た本発明のβ型Ｔｉ合金とは、時効処理を施すことなく冷間加工ままで使用されるβ型Ｔｉ合金であって、β相マトリックス中に２０体積％以下のα相が析出した加工組織を呈したものであり、ヤング率が１０５ＧＰａ以下であること点に要旨を有するものである。尚、上記「加工組織」とは、加工方向に平行な断面（板材の場合には、加工方向に平行で且つ板面と垂直な断面）で、β粒子の（長径）／（短径）が１．４以上となる組織を意味する。
【００１１】
尚、本発明のチタン合金は、「冷間加工ままで使用される」ことを前提としたものであるが、これは時効処理をしないで使用することを意味する。そして、上記時効処理は、通常４５０℃を超える温度で１時間程度以上保持することでβ相マトリックスにα相を析出させる熱処理である。従って、チタン表面を瞬間的に加熱して酸化で焼き色を付けたり、メッキ処理の際に必然的に３００〜３５０℃で１０分程度加熱されたりすること等のα相の析出を伴わない熱履歴は、本発明における時効処理に相当するものでなく、こうした熱処理を行なうことは「冷間加工ままで使用される」ことに含まれるものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
従来から実用化されているβ型Ｔｉ合金材の加工方法では、冷間加工に先立って行なわれる溶体化処理を高温のβ単相温度域まで加熱（本発明では、この加熱温度を「溶体化温度」と呼んでいる）して実施するのが常識とされている。これは、（α＋β）２相温度域（即ち、β変態点未満の温度域）まで加熱して溶体化処理を行なうと、初析α相の存在によって延性が低下し、冷間加工が困難になると考えられていたからである。
【００１３】
ところが、本発明者らが実験によって確認したところによれば、（α＋β）２相温度域まで加熱して溶体化処理を行なった材料では、β相温度域まで加熱して溶体化処理した材料と比較して僅かに強度が高く延性が低下するものの、冷間加工性については殆ど差が無く、従来と同様な強加工が可能なことが判明したのである。特に、溶体化温度をβ変態点（以下、「Ｔβ」と略記することがある）未満〜６００℃の温度範囲として溶体化処理した場合には、冷間加工性に殆ど差がないことが明らかになったのである。
【００１４】
本発明者らが、更に検討したところによれば、β型Ｔｉ合金を高温のβ温度域まで加熱して溶体化処理すると、結晶粒の粗大化が発生し易く、結晶粒を一旦粗大化させてしまうと、冷間加工において強圧下を行なわなければ強度を高くすることができないことも分かった。しかしながら、後記実施例に具体的に示す如く、溶体化温度をＴβ未満〜６００℃の温度範囲として溶体化処理を行ない、その後少量の初析α相を混入した状態で冷間加工を行なう様にすれば、ミクロ組織は極めて均一で且つ微細なものとなり、物性は更に改善されることを突き止めた。
【００１５】
こうした現象が生じる理由については、次の様に考えることができる。即ち、溶体化温度をβ相温度域よりも低温のＴβ未満〜６００℃とすることによって、その後の冷間加工の際に、β相中に少量存在する初析α相との界面にも歪が生じて転位が結晶全体に均一に導入され、均一且つ微細なミクロ組織となり、延性をあまり劣化させずに高強度が得られるものと考えられる。尚、溶体化処理は、場合によっては２回以上行なうこともあるが、この場合には少なくとも最終の溶体化処理の際に溶体化温度を上記の温度範囲とすることによって、本発明の効果が発揮される。
【００１６】
また、上記の様な溶体化処理に先立って行なわれる熱間加工についても、Ｔβ未満〜６００℃で行なうことによって、ミクロ組織が一段と均一且つ微細なものとなり、優れた強度・延性を発揮することも分かった。即ち、上記溶体化処理に先立って行なわれる熱間加工をＴβ未満〜６００℃の温度範囲で行なうと共に、溶体化処理についてもＴβ未満〜６００℃の温度範囲で行なった場合には、熱間加工工程においても少量に初析α相が生成し、更に溶体化処理工程においても初析α相が生成してくるので、これら少量の初析α相が一層均一に分布した溶体化処理材が得られ、その後の冷間加工工程によってより均一且つ微細なミクロ組織になるものと考えられる。また、こうした条件で処理した材料では、結晶の粒成長が抑制されて結晶粒（β粒子）が非常に小さいものとなるので、こうしたこともミクロ組織の均一微細化に好ましい影響を与えているものと考えられる。
【００１７】
上記の様に、溶体化処理に先立って行われる熱間加工をＴβ未満〜６００℃の温度範囲で行なうことによって、上記の効果が得られたのであるが、こうした効果は熱間加工における仕上げ温度を上記の温度範囲となる様にするだけでも発揮されることが分かった。熱間加工の仕上げ温度だけを上記の温度範囲とするだけでのその効果が発揮される理由については、Ｔβ未満で歪が加わることになり、この歪によってα相の析出が促進され、β相中に少量の少量のα相が析出した組織になると考えられる。
【００１８】
更に、本発明者らが検討したところによれば、溶体化処理を施さない場合（即ち、熱間加工→冷間加工ままで使用される場合）であっても、（１）熱間加工の仕上げ温度、または（２）熱間加工の加熱から加工終了まで温度を、Ｔβ未満〜６００℃の温度範囲として熱間加工を行ない、その後加工率を３０％以上として冷間加工を行なうことによっても、高強度且つ低ヤング率のβ型Ｔｉ合金を得ることができたのである。こうした効果が得られた理由は、おそらく前述と同様に、加工歪によってα相の析出が促進され、Ｔβ未満〜６００℃の溶体化処理がなくても、β相中にα相が少量析出したミクロ組織となっているためと考えられる。
【００１９】
尚、本発明を実施する際に採用される溶体化処理は、β型Ｔｉ合金のＴβ未満〜６００℃の温度範囲内でＴｉ合金の種類に応じて任意に設定すればよいが、好ましい上限はＴβ−２０℃であり、好ましい下限はＴβ−１００℃である。また、熱間加工の際の温度（熱間加工仕上げ温度または熱間加工の加熱から加工終了までの温度）をＴβ未満〜６００℃の温度範囲とする場合においても、好ましい上限はＴβ−２０℃であり、好ましい下限はＴβ−１００℃である。
【００２０】
本発明方法では、最終的に加工率を３０％以上として冷間加工を行なうものであるが、この加工率が３０％未満では十分な強度が得られない。この加工率は、必要とする材料強度に応じて大きくすればよく、通常５０〜９５％程度が採用されるが、溶体化処理温度（若しくは熱間加工の際の温度）が、低くなるにつれて破断が生じ易くなるので、その温度に応じて加工率を設定すれば良い。尚、冷間加工は溶体化処理に引き続いて行われるものであり、それに伴なって複数回行われることがあるが、上記溶体化処理の場合と同様に、少なくとも最終的な冷間加工の際の加工率が３０％以上となっていればよい。
【００２１】
いずれにしても本発明方法によれば、ミクロ組織を非常に微細なものとすることができ、高強度でしかも高延性のβ型Ｔｉ合金を得ることができる。前述の如くβ型Ｔｉ合金の場合には、時効処理を施せばα相が析出してそれに伴ってヤング率が上昇することになるのであるが、本発明方法では時効処理による高強度化ではないので母相が殆どβ相となり、これによってヤング率は１０５ＧＰａ以下の低い状態を維持できることになる。
【００２２】
上記の各方法によって得られるβ型Ｔｉ合金は、時効処理を施すことなく冷間加工ままで使用されるものであるが、具体的にはβ相マトリックス中に２０体積％（分率）以下のα相が析出した加工組織を呈したものであり、ヤング率が１０５ＧＰａ以下のものとなる。即ち、β相マトリックス中のα相の分率が２０％を超えると、１０５ＧＰａ以下のヤング率を達成することができなくなる。このα相の分率は、１５体積％以下であることが好ましく、より好ましくは１０％以下である。但し、α相の分率が少なくなり過ぎると、高強度を発揮することが困難になるので、少なくとも２体積％程度は確保することが好ましい。
【００２３】
上記「加工組織」は、前述の如く加工方向に平行な断面（板材の場合には、加工方向に平行で且つ板面と垂直な断面）で、β粒の（長径）／（短径）比が１．４以上となる組織を意味するが、この（長径）／（短径）比は、板材の場合には幅方向の中央部で板厚方向の１／４ｔ付近の組織写真から、線材の場合には中心と表面の中央付近の組織写真から、β粒子１０個を任意に選び、夫々の（長径）／（短径）比を測定したときの平均値として求められる。
【００２４】
本発明で使用することのできるβ型Ｔｉ合金としては、前記したＴｉ−１３Ｖ−１１Ｃｒ−３Ａｌ、Ｔｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌ、Ｔｉ−１５Ｍｏ−５Ｚｒ−３Ａｌ、Ｔｉ−３Ａｌ−８Ｖ−６Ｃｒ−４Ｍｏ−４Ｚｒ等が代表的なものとして挙げられるが、その他Ｔｉ−８Ｍｏ−２Ｆｅ−３Ａｌ、Ｔｉ−１１．５Ｖ−６Ｚｒ−４．５Ｓｎ、Ｔｉ−１０Ｖ−２Ｆｅ−３Ａｌ、Ｔｉ−５Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−４Ｍｏ−２Ｃｒ−１Ｆｅ、Ｔｉ−１５Ｍｏ−３Ａｌ−２．７Ｎｂ−０．２５Ｓｉ等［夫々の数値は、各元素の含有量（質量％）を意味する］も使用することができる。
【００２５】
以下本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
【００２６】
【実施例】
実施例１
Ｔｉ−１５Ｍｏ−５Ｚｒ−３Ａｌよりなるβ型Ｔｉ合金（Ｔβ：７８５℃）を、真空アーク溶解後鍛造、熱間圧延して直径：９．５ｍｍφの線材とした。この線材を供試材として用い、下記表１に示す温度条件（溶体化温度）で加熱して溶体化処理した後、様々な加工率で冷間加工を行ない、得られた線材に引張り試験を実施して０．２％耐力およびヤング率を測定した。その結果を、下記表１に示す。また、この結果に基づき、各溶体化温度における冷間加工率と０．２％耐力の関係を示したのが図１である。尚、上記加工率（冷間加工率）とは、下記（１）式によって求められた値である。
冷間加工率＝[１−（加工後の断面積／加工前の断面積）]×１００（％）……（１）
【００２７】
【表１】
0003934372.tif 000002
【００２８】
これらの結果から、次のように考察できる。即ち、溶体化温度を５５０℃、５００℃としたものでは、時効が進んでいるので強度（０．２％耐力）は高くなっているが、ヤング率も１１５ＧＰａ程度と高くなっている。また溶体化温度をＴβよりも高い条件（８００℃，８５０℃）で処理したものでは、冷間加工率をかなり高くしないと強度を高くできず、また冷間加工率が低いもの（０〜２０％）では０．２％耐力がさほど高くなっていない。
【００２９】
これらに対して、溶体化温度をＴβ未満〜６００℃の温度範囲（即ち、７８０〜６００℃）とすると共に、加工率：３０％以上で冷間加工したものでは、９００ＭPa以上の強度（０．２％耐力）と１０５ＧＰａ以下のヤング率が確保できていることが分かる。
【００３０】
実施例２
Ｔｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌよりなるβ型Ｔｉ合金（Ｔβ：７６０℃）を、真空アーク溶解後、鍛造、熱間圧延して厚さ：５ｍｍの板材とした。この板材を供試材として用い、下記表２に示す製造工程で製造した板材の引張り試験を実施し、０．２％耐力およびヤング率を測定した。その結果を、下記表２に併記する。
【００３１】
【表２】
0003934372.tif 000003
【００３２】
この結果から、次のように考察できる。即ち、本発明で規定する条件を満足する製造工程（Ｎｏ．１〜４）によって得られたＴｉ合金では、８９ＧＰａ以下のヤング率と９３０ＭＰａ以上の強度（０．２％耐力）を確保していることが分かる。これに対して、本発明で規定する条件を外れる製造工程（Ｎｏ．５〜８）によって得られたＴｉ合金では、強度（０．２％耐力）が若干高い傾向を示すものの、ヤング率がいずれも１０５ＧＰａよりも高くなっていることが分かる。
【００３３】
実施例３
Ｔｉ−１５Ｍｏ−５Ｚｒ−３Ａｌよりなるβ型Ｔｉ合金（Ｔβ：７８５℃）を、真空アーク溶解後鍛造、熱間圧延して直径：９．５ｍｍφの線材とした。この線材を供試材として用い、下記表３に示す条件で溶体化処理後、各種加工率で冷間加工を行なった。得られた各線材において、α相分率をＸ線回折によって求めると共に、前述した方法で（長径）／（短径）比を測定した。また、前記実施例１、２と同様にして、０．２％耐力およびヤング率を測定した。その結果を、一括して下記表３に示すが、本発明で規定する要件を満足するもの（Ｎｏ．６〜９，１２〜１４）のものでは、α相が適度に析出した加工組織を有しており、９１５ＭＰａ以上の０．２％耐力と共に８５ＧＰａ以下のヤング率が確保できていることが分かる。
【００３４】
【表３】
0003934372.tif 000004
【００３５】
【発明の効果】
本発明は以上の様に構成されており、時効による高強度化に伴うヤング率の上昇の問題を解消し、低ヤング率を維持したまま高強度化を達成することのできるβ型Ｔｉ合金が実現できた。
【図面の簡単な説明】
【図１】各溶体化温度における冷間加工率と０．２％耐力の関係を示したグラフである。
【図１】
0003934372.tif 000005