(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金基体の表面に、
（ａ）下部層として、０．５〜１５μｍの平均層厚を有し、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上の複層からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層として、１〜１５μｍの平均層厚を有し、表面部に、表面から０．１〜３μｍの深さに亘ってＴｉ侵入拡散帯域を形成してなる、酸化アルミニウム層および酸化アルミニウムの素地に酸化ジルコニウム相が分散分布してなる酸化アルミニウム−酸化ジルコニウム混合層のいずれか、または両方、
（ｃ）表面下地層として、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＯＶ、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｖ：Ｔｉに対する原子比で１．２〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層、
（ｄ）表面層として、０．０５〜３μｍの平均層厚を有し、かつそれぞれ、
組成式：ＺｒＣ１−Ｚ（Ｏ）Ｚ、
組成式：ＺｒＮ１−Ｚ（Ｏ）Ｚ、
組成式：Ｚｒ［Ｃ，Ｎ］１−Ｚ（Ｏ）Ｚ、
で表わした場合［ただし、（Ｏ）は上記表面下地層からの拡散酸素を示す］、同じくそれぞれの厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
いずれもＺｒに対する原子比で、
Ｚ：０．０１〜０．４０、
を満足するＺｒの炭酸化物層、窒酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上の複層、
以上（ａ）〜（ｄ）で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの全体平均層厚で化学蒸着してなる、切粉に対する表面潤滑性にすぐれた表面被覆超硬合金製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、切粉に対する表面潤滑性にすぐれ、したがって特にステンレス鋼や軟鋼などのきわめて粘性が高く、かつ切粉が切刃表面に溶着し易い難削材の高速切削に用いた場合にも、切刃に欠けやチッピング（微小欠け）などの発生なく、すぐれた切削性能を長期に亘って発揮する表面被覆超硬合金製切削工具（以下、被覆超硬工具という）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、切削工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップ、前記被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、さらに前記被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルなどがあり、また前記スローアウエイチップを着脱自在に取り付けて前記ソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うスローアウエイエンドミル工具などが知られている。
また、一般に、炭化タングステン基超硬合金基体（以下、超硬基体という）の表面に、
（ａ）下部層として、０．５〜１５μｍの平均層厚を有し、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、１〜１５μｍの平均層厚を有し、酸化アルミニウム（以下、Ａｌ2Ｏ3で示す）層、および例えば特開昭５７−３９１６８号公報や特開昭６１−２０１７７８号公報に記載されるＡｌ2Ｏ3の素地に酸化ジルコニウム（以下、ＺｒＯ2で示す）相が分散分布してなるＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層（以下、Ａｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層と云う）のいずれか、または両方、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの全体平均層厚で化学蒸着してなる被覆超硬工具が知られており、この被覆超硬工具が、例えば各種低合金鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に通常の条件で用いられていることも知られている。
【０００３】
また、一般に、上記の被覆超硬工具の硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層や、Ａｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層が粒状結晶組織を有し、かつ前記Ａｌ2Ｏ3層はα型結晶構造をもつものやκ型結晶構造をもつものなどが広く実用に供されることも良く知られており、さらに例えば特開平６−８０１０号公報や特開平７−３２８８０８号公報に記載されるように、前記Ｔｉ化合物層を構成するＴｉＣＮ層を、層自身の靭性向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
近年の切削装置のＦＡ化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削工具には１種類の工具でできるだけ多くの材種の被削材を切削できる汎用性が求められると共に、切削加工も高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆超硬工具においては、これを低合金鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、これをきわめて粘性の高いステンレス鋼や軟鋼などの被削材の高速切削に用いた場合には、これら被削材の切粉は、硬質被覆層を構成する特にＡｌ2 Ｏ3 層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層に対する親和性が高いために、切刃表面に溶着し易く、この溶着現象は切削加工が高速化すればするほど顕著に現れるようになり、この溶着現象が原因で切刃に欠けやチッピングが発生し、この結果比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、特にステンレス鋼や軟鋼などの高速切削に用いた場合にも、切刃表面に切粉の溶着し難い被覆超硬工具を開発すべく研究を行った結果、
（１）上記の従来被覆超硬工具の表面を、化学蒸着装置にて、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：０．０５〜１０％、
不活性ガス：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜９０ｋＰａ、
とした条件で処理すると、雰囲気からＴｉが硬質被覆層の構成層（上部層）であるＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面部に侵入拡散し、前記Ａｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面部にＴｉ侵入拡散帯域が形成されるようになること。
【０００６】
（２）上記Ｔｉ侵入拡散帯域を上記Ａｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面から０．１〜３μｍの深さに亘って形成した状態で、同じく化学蒸着装置にて、表面下地層として、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：０．２〜１０％、
ＣＯ2：０．１〜１０％、
Ａｒ：５〜６０％、
Ｈ2：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜７０ｋＰａ、
とした条件で、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、オージェ分光分析装置で測定して、Ｔｉに対する酸素の割合が原子比で１．２５〜１．９０、即ち、
組成式：ＴｉＯＷ、
で表わした場合、
Ｗ：Ｔｉに対する原子比で１．２５〜１．９０、
を満足するＴｉ酸化物層を形成すると、このＴｉ酸化物層は上記Ｔｉ侵入拡散帯域の作用でＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面に強固に密着するようになること。
【０００７】
（３）ついで、上記Ｔｉ酸化物層の上に、表面層として、同じく化学蒸着装置にて、通常の条件で、Ｚｒ炭化物層、Ｚｒ窒化物層、およびＺｒ炭窒化物層のうちの１層または２層以上の複層を全体で０．０５〜３μｍの平均層厚で形成すると、この表面層形成時に上記表面下地層を構成するＴｉ酸化物層の酸素が拡散してきてＺｒの炭酸化物層、窒酸化物層、および炭窒酸化物層が形成されるようになり、この場合前記表面層形成後の表面下地層は、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、酸素の割合がＴｉに対する原子比で１．２〜１．７、即ち、
組成式：ＴｉＯＶ、
で表わした場合、
Ｖ：１．２〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層となり、一方前記表面層は、それぞれ、
組成式：ＺｒＣ１−Ｚ（Ｏ）Ｚ、
組成式：ＺｒＮ１−Ｚ（Ｏ）Ｚ、
組成式：Ｚｒ［Ｃ，Ｎ］１−Ｚ（Ｏ）Ｚ、
で表わした場合［ただし、（Ｏ）は上記最表面下地層からの拡散酸素を示す］、同じくそれぞれの厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、いずれもＺｒに対する原子比で
Ｚ：０．０１〜０．４０、
を満足するＺｒの炭酸化物層、窒酸化物層、および炭窒酸化物層となること。
【０００８】
（４）この結果の上記Ｚｒの炭酸化物層、窒酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上の複層とＴｉ酸化物層とが表面層および表面下地層として化学蒸着された被覆超硬工具においては、特に前記表面層が、被削材、特にステンレス鋼や軟鋼などの粘性の高い難削材の切粉に対してきわめて低い親和性を示し、これは高い発熱を伴う高速切削でも変わらず、この結果切刃に切粉が溶着することがない、即ちすぐれた表面潤滑性を発揮するようになり、さらに上記の通り表面下地層のＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層に対する密着性が前記Ａｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面部に形成されたＴｉ侵入拡散帯域によって著しく向上すると共に、Ａｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層自体の靭性も向上したものになることから、切刃に欠けやチッピングの発生がなくなり、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するようになること。
以上（１）〜（４）に示される研究結果が得られたのである。
【０００９】
なお、上記の硬質被覆層を構成するＺｒ炭化物層は、
反応ガス組成を、体積％で、
ＺｒＣｌ4：０．２〜５％、
ＣＨ4：０．２〜１５％、
Ｈ2：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜３０ｋＰａ、
とした条件、また、Ｚｒ窒化物層は、
反応ガス組成を、体積％で、
ＺｒＣｌ4：０．２〜１０％、
Ｎ2：４〜６０％、
Ｈ2：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜９０ｋＰａ、
とした条件、さらにＺｒ炭窒化物層は、
反応ガス組成を、容量％で、
ＺｒＣｌ4：０．２〜５％、
ＣＨ4：０．２〜１５％、
Ｎ2：２〜５０％、
Ｈ2：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜３０ｋＰａ、
とした条件で形成するのが望ましい。
【００１０】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、超硬基体の表面に、
（ａ）下部層として、０．５〜１５μｍの平均層厚を有し、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層として、１〜１５μｍの平均層厚を有し、表面部に、表面から０．１〜３μｍの深さに亘ってＴｉ侵入拡散帯域を形成してなる、Ａｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層のいずれか、または両方、
（ｃ）表面下地層として、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＯＶ、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｖ：Ｔｉに対する原子比で１．２〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層、
（ｄ）表面層として、０．０５〜３μｍの平均層厚を有し、かつそれぞれ、
組成式：ＺｒＣ１−Ｚ（Ｏ）Ｚ、
組成式：ＺｒＮ１−Ｚ（Ｏ）Ｚ、
組成式：Ｚｒ［Ｃ，Ｎ］１−Ｚ（Ｏ）Ｚ、
で表わした場合［ただし、（Ｏ）は上記最表面下地層からの拡散酸素を示す］、同じくそれぞれの厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、いずれもＺｒに対する原子比で
Ｚ：０．０１〜０．４０、
を満足するＺｒの炭酸化物層、窒酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上の複層、
以上（ａ）〜（ｄ）で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの全体平均層厚で化学蒸着してなる、切粉に対する表面潤滑性にすぐれた被覆超硬工具に特徴を有するものである。
【００１１】
つぎに、この発明の被覆超硬工具の硬質被覆層の構成層について説明する。
（ａ）Ａｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層表面部のＴｉ侵入拡散帯域上記の通りＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面部にＴｉ侵入拡散帯域を形成することによって、これの表面に形成される表面下地層との密着性を向上させ、かつＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層自身の靭性も向上させて、耐チッピング性の向上に寄与するが、これの表面からの深さが０．１μｍ未満では所望の密着性および靭性向上効果が得られず、一方これの表面からの深さが３μｍを越えると、切削時の耐摩耗性に低下傾向が現れるようになることから、これの表面からの深さを０．１〜３μｍと定めた。
【００１２】
（ｂ）Ｔｉ窒酸物層（表面層）
表面層における拡散酸素（Ｏ）は、上記の通り切粉に対してすぐれた潤滑性効果を発揮するが、その値（Ｚ値）が０．０１未満では所望のすぐれた表面潤滑性を確保することができず、一方その値が０．４０を越えると、層中に気孔が形成され易くなり、健全な最表面層の安定的形成が難しくなることから、その割合を０．０１〜０．４０と定めた。
【００１３】
（ｃ）Ｔｉ酸化物層（表面下地層）
また、同じく表面層を構成するＴｉ窒酸化物層は、上記の通り、まず、表面下地層として、酸素の割合をＴｉに対する原子比で１．２５〜１．９０（Ｗ値）としたＴｉ酸化物層を形成し、ついで前記表面下地層の上に通常の条件でＺｒの炭化物層、窒化物層、および炭窒化物層のうちの１層または２層以上の複層を蒸着することにより形成されるものであり、したがって前記表面層形成時における前記表面下地層からの酸素の拡散が不可欠となるが、前記表面下地層を構成するＴｉ酸化物層のＷ値が１．２５未満であると、前記表面層への酸素の拡散反応が急激に低下し、表面層における拡散酸素の割合（Ｚ値）をＺｒに対する原子比で０．０１以上にすることができず、一方同Ｗ値が１．９０を越えると、前記表面層における拡散酸素の割合がＺｒに対する原子比で０．４０を越えて多くなってしまうことから、Ｗ値を１．２５〜１．９０と定めたものであり、この場合表面層形成後の表面下地層における酸素の割合（Ｖ値）はＴｉに対する原子比で１．２〜１．７の範囲内の値をとるようになる、言い換えれば表面層形成後の表面下地層のＶ値が１．２〜１．７を満足する場合に、前記表面層のＺ値は０．０１〜０．４０を満足するものとなるのである。
【００１４】
（ｄ）表面層および表面下地層の平均層厚
さらに、同じく硬質被覆層を構成する上記表面層および表面下地層の平均層厚を、それぞれ０．０５〜３μｍおよび０．１〜３μｍとしたのは、その平均層厚が０．０５μｍ未満および０．１μｍ未満では、前者にあっては所望の表面潤滑性を確保することができず、また後者にあっては表面層への酸素供給が不十分になり、一方前者の表面潤滑性付与作用および後者の酸素供給作用はいずれも３μｍの平均層厚で十分満足に行うことができるという理由にもとづくものである。
【００１５】
（ｅ）下部層および中間層の平均層厚
下部層および中間層の平均層厚をそれぞれ０．５〜１５μｍおよび１〜１５μｍとしたのは、前者の下部層（Ｔｉ化合物層）の平均層厚が０．５μｍ未満になると、切刃にチッピングが発生し易くなり、一方後者の中間層（Ａｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層）の平均層厚が１μｍ未満になると、特に切刃の逃げ面摩耗の進行が促進するようになり、また前者の平均層厚が１５μｍを越えると、耐摩耗性が急激に低下するようになり、一方後者の平均層厚が１５μｍを越えると、切刃にチッピングが発生し易くなるという理由によるものである。
また、硬質被覆層の全体平均層厚を３〜３０μｍとしたのは、その層厚が３μｍでは所望のすぐれた耐摩耗性を確保することができず、一方その層厚が３０μｍを越えると、切刃に欠けやチッピングが発生し易くなるという理由によるものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】
つぎに、この発明の被覆超硬工具を実施例により具体的に説明する。
（実施例１）
原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の所定の平均粒径を有するＷＣ粉末、（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ（重量比で、以下同じ、ＴｉＣ／ＷＣ＝３０／７０）粉末、（Ｔｉ，Ｗ）ＣＮ（ＴｉＣ／ＴｉＮ／ＷＣ＝２４／２０／５６）粉末、（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ（ＴａＣ／ＮｂＣ＝９０／１０）粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、１４１０℃に１時間保持の条件で真空焼結することによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもった超硬基体(チップ)Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００１７】
ついで、これらの超硬基体Ａ〜Ｆの表面に、ホーニングを施した状態で、通常の化学蒸着装置を用い、表２（表中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、硬質被覆層の構成層として表４に示される目標層厚のＴｉ化合物層、Ａｌ2Ｏ3層、およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層を形成し、ついで、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：５％、
Ａｒ：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：１０００℃、
反応雰囲気圧力：５０ｋＰａ、
とした条件で、所定時間処理して、前記Ａｌ2Ｏ3層、およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面部に同じく表４に示される表面からの目標深さに亘ってＴｉ侵入拡散帯域(表４では「Ｔｉ拡散深さ」で表示、単位は「μｍ」、以下表８および表１０でも同じ)を形成し、さらに硬質被覆層の構成層として表３に示される条件で同じく表４に示される目標層厚の拡散酸素供給用Ｔｉ酸化物層からなる表面下地層、および同じく表２に示されるＺｒＣ、ＺｒＮ、およびＺｒＣ0.5Ｎ0.5形成条件で同じく表４に示される目標層厚の拡散酸素含有のＺｒの炭酸化物層、窒酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上の複層からなる表面層を形成することにより図１（ａ）に概略斜視図で、同（ｂ）に概略縦断面図で示される形状をもった本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬合金製スローアウエイチップ（以下、本発明被覆超硬チップと云う）１〜１０をそれぞれ製造した。
また、表５に示される通り、上記Ａｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面部におけるＴｉ侵入拡散帯域の形成、さらに上記表面層および表面下地層の形成を行なわない以外は同一の条件で従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬合金製スローアウエイチップ（以下、従来被覆超硬チップと云う）１〜１０をそれぞれ製造した。
【００１８】
この結果得られた本発明被覆超硬チップ１〜１０の硬質被覆層を構成する表面層および表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｚ値およびＶ値）をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表６に示される値を示した。
さらに、上記の本発明被覆超硬チップ１〜１０および従来被覆超硬チップ１〜１０において、これの構成層の層厚およびＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混表面部におけるＴｉ侵入拡散帯域の深さを走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、それぞれ目標値と実質的に同じ平均層厚および平均深さ（それぞれ５点平均）を示した。
なお、上記の目標値と実測値の関係は以下の実施例２、３でも同じ結果を示した。
【００１９】
つぎに、上記本発明被覆超硬チップ１〜１０および従来被覆超硬チップ１〜１０について、
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の丸棒、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．０ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：２０分、
の条件でのステンレス鋼の乾式連続高速切削試験、
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：６分、
の条件でのステンレス鋼の乾式断続高速切削試験、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ１０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件での軟鋼の乾式断続高速切削試験を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。
【００２０】
【表１】
0004019243.tif 000002
【００２１】
【表２】
0004019243.tif 000003
【００２２】
【表３】
0004019243.tif 000004
【００２３】
【表４】
0004019243.tif 000005
【００２４】
【表５】
0004019243.tif 000006
【００２５】
【表６】
0004019243.tif 000007
【００２６】
（実施例２）
原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有する中粗粒ＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ3Ｃ2粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ粉末、同１．８μｍのＣｏ粉末、および同１．２μｍの炭素（Ｃ）粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表７に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が８ｍｍ、１３ｍｍ、および２６ｍｍの３種の超硬基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、表７に示される組合せで、切刃部の直径×長さがそれぞれ６ｍｍ×１３ｍｍ、１０ｍｍ×２２ｍｍ、および２０ｍｍ×４５ｍｍの寸法をもった超硬基体（エンドミル）ａ〜ｈをそれぞれ製造した。
【００２７】
ついで、これらの超硬基体（エンドミル）ａ〜ｈの表面に、ホーニングを施した状態で、通常の化学蒸着装置を用い、同じく表２に示される条件にて、硬質被覆層の構成層として表８に示される目標層厚のＴｉ化合物層、Ａｌ2Ｏ3層、およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層を形成し、ついで、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：４％、
Ａｒ：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：９５０℃、
反応雰囲気圧力：５０ｋＰａ、
とした条件で、所定時間処理して、前記Ａｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面部に同じく表８に示される表面からの目標深さに亘ってＴｉ侵入拡散帯域を形成し、さらに硬質被覆層の構成層として表３に示される条件で表８に示される目標層厚の拡散酸素供給用Ｔｉ酸化物層からなる表面下地層、および同じく表２に示されるＺｒＣ、ＺｒＮ、およびＺｒＣ0.5Ｎ0.5形成条件で同じく表８に示される目標層厚の拡散酸素含有のＺｒの炭酸化物層、窒酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上の複層からなる表面層を形成することにより、図２（ａ）に概略正面図で、同（ｂ）に切刃部の概略横断面図で示される形状を有する本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬合金製エンドミル（以下、本発明被覆超硬エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００２８】
また、比較の目的で、表９に示される通り、上記のＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面部におけるＴｉ侵入拡散帯域の形成、さらに上記表面層および表面下地層の形成を行なわない以外は同一の条件で従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬合金製エンドミル（以下、従来被覆超硬エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００２９】
この結果得られた本発明被覆超硬エンドミル１〜８の硬質被覆層を構成する表面層および表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｚ値およびＶ値）をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表８に示される値を示した。
【００３０】
つぎに、上記本発明被覆超硬エンドミル１〜８および従来被覆超硬エンドミル１〜８のうち、本発明被覆超硬エンドミル１〜３および従来被覆超硬エンドミル１〜３については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の板材、
切削速度：５０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：３ｍｍ、
テーブル送り：２００ｍｍ／分、
の条件でのステンレス鋼の乾式高速溝切削加工試験、本発明被覆超硬エンドミル４〜６および従来被覆超硬エンドミル４〜６については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・Ｓ１０Ｃの板材、
切削速度：６０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：６ｍｍ、
テーブル送り：４００ｍｍ／分、
の条件での軟鋼の乾式高速溝切削加工試験、本発明被覆超硬エンドミル７，８および従来被覆超硬エンドミル７，８については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の板材、
切削速度：６０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：１５ｍｍ、
テーブル送り：２００ｍｍ／分、
の条件でのステンレス鋼の乾式高速溝切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの溝切削加工試験でも切刃部先端面の直径が使用寿命の目安とされる０．２ｍｍ減少するまでの切削溝長を測定した。この測定結果を表８、９にそれぞれ示した。
【００３１】
【表７】
0004019243.tif 000008
【００３２】
【表８】
0004019243.tif 000009
【００３３】
【表９】
0004019243.tif 000010
【００３４】
（実施例３）
上記の実施例２で製造した直径が８ｍｍ（超硬基体ａ〜ｃ形成用）、１３ｍｍ（超硬基体ｄ〜ｆ形成用）、および２６ｍｍ（超硬基体ｇ、ｈ形成用）の３種の丸棒焼結体を用い、この３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、溝形成部の直径×長さがそれぞれ４ｍｍ×１３ｍｍ（超硬基体ａ‘〜ｃ’）、８ｍｍ×２２ｍｍ（超硬基体ｄ‘〜ｆ’）、および１６ｍｍ×４５ｍｍ（超硬基体ｇ‘、ｈ’）の寸法をもった超硬基体（ドリル）ａ‘〜ｈ’をそれぞれ製造した。
【００３５】
ついで、これらの超硬基体（ドリル）ａ‘〜ｈ’の表面に、ホーニングを施した状態で、通常の化学蒸着装置を用い、同じく表２に示される条件にて、硬質被覆層の構成層として表１０に示される目標層厚のＴｉ化合物層、Ａｌ2Ｏ3層、およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層を形成し、ついで、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：３％、
Ａｒ：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８５０℃、
反応雰囲気圧力：５０ｋＰａ、
とした条件で、所定時間処理して、前記Ａｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面部に同じく表１０に示される表面からの目標深さに亘ってＴｉ侵入拡散帯域を形成し、さらに硬質被覆層の構成層として表３に示される条件にて、表１０に示される目標層厚の拡散酸素供給用Ｔｉ酸化物層からなる表面下地層、および同じく表２に示されるＺｒＣ、ＺｒＮ、およびＺｒＣ0.5Ｎ0.5形成条件で同じく表１０に示される目標層厚の拡散酸素含有のＺｒの炭酸化物層、窒酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上の複層からなる表面層を形成することにより、図３（ａ）に概略正面図で、同（ｂ）に溝形成部の概略横断面図で示される形状を有する本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬合金製ドリル（以下、本発明被覆超硬ドリルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００３６】
また、比較の目的で、表１１に示される通り、上記のＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面部におけるＴｉ侵入拡散帯域の形成、さらに上記表面層および表面下地層の形成を行なわない以外は同一の条件で従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬合金製ドリル（以下、従来被覆超硬ドリルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００３７】
この結果得られた本発明被覆超硬ドリル１〜８の硬質被覆層を構成する表面層および表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｚ値およびＶ値）をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表１０に示される値を示した。
【００３８】
つぎに、上記本発明被覆超硬ドリル１〜８および従来被覆超硬ドリル１〜８のうち、本発明被覆超硬ドリル１〜３および従来被覆超硬ドリル１〜３については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・Ｓ１０Ｃの板材、
切削速度：６０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．３５ｍｍ／分、
の条件での軟鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験、本発明被覆超硬ドリル４〜６および従来被覆超硬ドリル４〜６については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の板材、
切削速度：２０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．１ｍｍ／分、
の条件でのステンレス鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験、本発明被覆超硬ドリル７，８および従来被覆超硬ドリル７，８については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の板材、
切削速度：２５／ｍｉｎ．、
送り：０．１５ｍｍ／分、
の条件での金ステンレス鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの湿式（水溶性切削油使用）高速穴あけ切削加工試験でも先端切刃面の逃げ面摩耗幅が０．３ｍｍに至るまでの穴あけ加工数を測定した。この測定結果を表１０、１１にそれぞれ示した。
【００３９】
【表１０】
0004019243.tif 000011
【００４０】
【表１１】
0004019243.tif 000012
【００４１】
【発明の効果】
表５〜１１に示される結果から、表面層が、これの形成時に表面下地層から拡散してきた酸素と反応して形成されたＺｒの炭酸化物層、窒酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上の複層で構成された本発明被覆超硬工具１〜１４は、特に切刃表面に溶着し易いステンレス鋼や軟鋼などの切削を高い発熱を伴う高速で行っても、前記表面層が高温加熱の切粉との親和性がきわめて低く、切粉が前記表面層に溶着することがなく、切刃は常にすぐれた表面潤滑性を維持し、さらに、表面下地層であるＴｉ酸化物層のＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層に対する密着性が前記Ａｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の表面部に形成されたＴｉ侵入拡散帯域によって著しく向上すると共に、Ａｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層自体の靭性も向上したものになることと相俟って、切刃に欠けやチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を発揮するのに対して、前記Ｔｉ侵入拡散帯域、表面層および表面下地層の形成のない従来被覆超硬工具１〜１４においては、切粉がＴｉ化合物層やＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層に溶着し易く、これが原因で硬質被覆層が局部的に剥がし取られることから、切刃に欠けやチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆超硬工具は、各種低合金鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に粘性が高く、切粉が切刃表面に溶着し易いステンレス鋼や軟鋼などの高速切削でも切粉に対してすぐれた表面潤滑性を発揮し、汎用性のある切削特性を示すものであるから、切削装置のＦＡ化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は被覆超硬チップの概略斜視図、（ｂ）は被覆超硬チップの概略縦断面図である。
【図２】（ａ）は被覆超硬エンドミル概略正面図、（ｂ）は同切刃部の概略横断面図である。
【図３】（ａ）は被覆超硬ドリルの概略正面図、（ｂ）は同溝形成部の概略横断面図である。
【図１】
0004019243.tif 000013
【図２】
0004019243.tif 000014
【図３】
0004019243.tif 000015