(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を分散媒中に分散させてなる試料液を攪拌する分散部とフローセルとを循環流路を構成する複数の配管を介して接続し、試料液をフローセルに循環供給して測定可能とするとともに、フローセル内を前記循環流路に連通連結させるフローセルホルダを設け、前記複数の配管のうちフローセルホルダに接続された配管がこれに密に連通連結された配管に対し回動することにより、前記フローセルの位置を測定位置から非測定位置へと退去可能とし、かつ、測定位置に別のサンプル供給方式による測定を実施するためのセルを設置可能としたことを特徴とする粒子径分布測定装置。
【請求項２】
試料を分散媒中に分散させてなる試料液を攪拌する分散部とフローセルとを循環流路を構成する複数の配管を介して接続し、試料液をフローセルに循環供給して測定可能とするとともに、フローセル内を前記循環流路に連通連結させるフローセルホルダを設け、前記複数の配管のうちフローセルホルダに接続された配管がこれに密に連通連結された配管に対し摺動することにより、前記フローセルの位置を測定位置から非測定位置へと退去可能とし、かつ、測定位置に別のサンプル供給方式による測定を実施するためのセルを設置可能としたことを特徴とする粒子径分布測定装置。
【請求項３】
前記配管は、ふっ素系樹脂またはステンレスで形成されている請求項１または２に記載の粒子径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、レーザ回折／散乱式の粒子径分布測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来技術】
従来より、粒子による光の回折または散乱現象を利用した粒子径分布測定装置では、分散媒中に分散した試料粒子に例えばレーザ光などを照射することによって生ずる回折光または散乱光の強度分布、すなわち、回折角または散乱角と光強度との関係を複数のセンサ素子で測定し、これにフランホーファ回折またはミー散乱の理論に基づく演算処理を施すことによって、試料粒子の粒子径分布が算出される。
【０００３】
前記粒子径分布測定装置は、例えば、図４に示すような構成になっている。図４において、２は分散バス（分散部）で、その内部にはモータ２ａによって回転する攪拌羽根２ｂが設けられている。３は分散バス２によって攪拌された試料液Ｓが流通する配管４によって形成された循環流路である。５は試料（粒子群）を含む分散媒６を収容したタンク、７は分散媒供給管である。８は試料室であって、Ｃはこの試料室８に位置して試料液Ｓが充填される角筒状のガラス管のフローセルである。そしてこのフローセルＣは、循環流路３によって分散バス２およびポンプｐと接続される。
【０００４】
９はフローセルＣの周囲に形成される光学系であり、９ａはレーザ光源、９ｂはフローセルＣの他端側に設けられる集光レンズ、９ｃは集光レンズ９ｂの後方の焦点位置に設けられた検出器である。すなわち、これらの構成により試料粒子による散乱光の強度分布が試料液Ｓを循環させながら測定される。なお、以下の説明において試料液Ｓを循環させながら粒子径分布を測定する方式をフロー式測定という。
【０００５】
図５，６は試料室８内の構成、すなわち、前記フローセルＣのホルダ１０およびこのフローセルＣに試料液Ｓを供給するための配管４の構成を示す図であって、図５は斜視図、図６は平面図である。図５，６に示すように、一般的にフローセルホルダ１０は上下の配管４ａ，４ｂにより循環流路３内の他の部品や装置本体とつながった状態で測定位置に固定されている。２０及び２１は配管４ａ，４ｂのそれぞれの途中に設けた雄ねじ及び袋ナットからなる接続部であって、これらの接続部２０，２１によってフローセルホルダ１０は循環流路３から分離可能に構成されている。
【０００６】
すなわち、上記構成の粒子径分布測定装置を、フロー式測定以外の方法で測定する場合には、前記配管４ａ，４ｂを循環流路３から切り離してフローセルホルダ１０を試料室８から取り出し、測定位置から退去させて空いた測定位置に、別の試料セルを取付ける必要があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記フローセルホルダ１０を取り外すときには配管４ａ，４ｂの途中の接続部を構成する袋ナット２１を介して配管４ａ，４ｂを分離するなどの作業を要し、手間がかかることは避けられなかった。また、フローセルホルダ１０を取り出したあとは配管４ａ，４ｂの先端が露出するため、操作者が誤って装置の循環流路３内に媒液を注入すると、配管４ａ，４ｂの開口部から液が試料室８内へ吹き出すという問題があった。さらに、接続部２０，２１の取付けが不十分であると漏れが発生することもあった。
【０００８】
そこで、前記配管４ａ，４ｂを弾性変形可能な樹脂などの柔らかい材料によって形成することにより、図６に仮想線によって示すように、配管４ａ，４ｂを湾曲させてセルホルダ１０の位置を試料室８内の邪魔にならない非測定位置へ移動させることも考えられる。
【０００９】
しかしながら、弾性変形可能な樹脂などの柔らかい材料は耐蝕性が弱く、配管４ａ，４ｂによって循環させる試料液Ｓの種類を限定することがあった。このため、溶媒の種類に応じて配管４ａ，４ｂの材質を変更する必要があり、これもまた煩わしいものとなっていた。
【００１０】
本発明はこのような実情を考慮に入れてなされたものであって、サンプル供給方式の変更に伴うセルホルダの交換を容易にすると共に、誤操作による試料室内部への液漏れを防ぐことができる粒子径分布測定装置を提供することを目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は上述の課題を解決するための手段を以下のように構成している。すなわち、本発明の粒子径分布測定装置は、試料を分散媒中に分散させてなる試料液を攪拌する分散部とフローセルとを循環流路を構成する複数の配管を介して接続し、試料液をフローセルに循環供給して測定可能とするとともに、フローセル内を前記循環流路に連通連結させるフローセルホルダを設け、前記複数の配管のうちフローセルホルダに接続された配管がこれに密に連通連結された配管に対し回動することにより、前記フローセルの位置を測定位置から非測定位置へと退去可能とし、かつ、測定位置に別のサンプル供給方式による測定を実施するためのセルを設置可能としたことを特徴としている。
【００１２】
すなわち、フローセルの位置を測定位置から非測定位置へと退去可能であるから、作業者はサンプル供給方式を変更するときに、簡単な操作でフローセルの位置を極めて容易に調整できる。つまり、フローセルを測定位置に位置させることによりフロー式測定を行うことができ、フローセルを非測定位置に退去させることにより、測定位置に他のサンプル供給方式を実施するためのセルを取り付けて、別の方式による粒子径分布の測定を行うことができる。
【００１３】
また、フローセルを移動するときにもフローセルは循環流路と連通連結されたままであるから、誤って循環流路へ溶媒などを注入しても、配管から試料室内へと液漏れが発生する虞れがない。さらに、互いの位置関係が変更可能である複数の配管は弾性変形する必要がなく、ふっ素系樹脂やステンレスといった耐浸食性の高い材質を用いて形成できるので、溶媒や媒質の種類ごとに配管の材質を変更する必要もない。
【００１４】
また、本発明は別の観点から、試料を分散媒中に分散させてなる試料液を攪拌する分散部とフローセルとを循環流路を構成する複数の配管を介して接続し、試料液をフローセルに循環供給して測定可能とするとともに、フローセル内を前記循環流路に連通連結させるフローセルホルダを設け、前記複数の配管のうちフローセルホルダに接続された配管がこれに密に連通連結された配管に対し摺動することにより、前記フローセルの位置を測定位置から非測定位置へと退去可能とし、かつ、測定位置に別のサンプル供給方式による測定を実施するためのセルを設置可能としたことを特徴とする粒子径分布測定装置を提供する。
【００１５】
【発明の実施の形態】
図１，２は本発明の粒子径分布測定装置の要部であるフローセルＣの取付部構造１を示す図である。また、本発明の粒子径分布測定装置はフロー式測定を行なうための構成を有するが、粒子径分布測定装置の全体的な構成は、本発明の要旨ではなくその構成を限定するものではない。
【００１６】
すなわち、前記粒子径分布測定装置の全体構成は、図４を用いて説明したように、フロー式測定を行うために試料を分散媒中に分散させてなる試料液Ｓを攪拌する分散部２と、攪拌した試料液Ｓを循環するための循環流路３とを有している。そして、試料液ＳをフローセルＣに循環供給して、その粒子径分布を測定可能としている。
【００１７】
したがって、フロー式測定は、試料（粒子群）と媒液からなる試料液Ｓをポンプで循環させながら、循環流路３中にあるフローセルＣ中を通過する試料にレーザ光Ｌを当てて発生する散乱光Ｌｓを測定し、試料液Ｓに含まれる粒子群の粒子径分布を求めるものである。
【００１８】
図１，２において、１０は前記フローセルＣの周囲を保持すると共に、フローセルＣ内を前記循環流路３に連通連結させ、かつ、フローセルＣを所定の測定位置に保持し、固定するためのフローセルホルダである。本例のフローセルホルダ１０はその上下方向にそれぞれ配管４ａ，４ｂが接続されており、これらの配管４ａ，４ｂは試料室外にある他の循環流路３の部材ｐ，２とつながっている。つまり、片方の配管４ａから試料液Ｓが導入され、フローセルＣ内を通って他方の配管４ｂより吐出されるように構成されている。
【００１９】
前記フローセルホルダ１０は、図２に実線で示すように、レーザ光Ｌの光軸上に位置させることにより、フローセルＣを測定位置に保持することができる。なお、１１はフローセルホルダ１０を試料室８に固定するための止めネジであり、この止めネジで試料室８にしっかりと固定することにより、フローセルＣの揺れや歪みによる測定誤差の発生をなくすことができる。
【００２０】
本発明の粒子径分布測定装置は、前記フローセルホルダ１０を測定位置から非測定位置へと移動可能であることを特徴とするものである。つまり、４ａ，４ｂはそれぞれ配管４ｃ，４ｄに対して回動自在に連通連結する配管である。
【００２１】
前記の構成を詳述すると、１２ａ，１２ｂは例えば配管４ｃ，４ｄに連通連設された有底の筒体である。一方１３ａ，１３ｂは屈曲部で、前記筒体１２ａ，１２ｂに挿入可能に形成され、配管４ａ，４ｂを配管４ｃ，４ｄに対して所定の角度（フローセルホルダ１０を測定位置に配置する角度）に位置させたときに配管４ａ，４ｂを配管４ｃ，４ｄに連通させる開孔１３ｃ，１３ｄを有している。なお、Ｏは接続部における水密性を向上するためのＯリングである。
【００２２】
すなわち、前記配管４ａ，４ｂを配管４ｃ，４ｄに対して矢印Ｘに示すように回動することによって互いに位置関係が変更可能である。したがって、前記配管４ａ，４ｂを図２の仮想線で示すように、図１の状態からほゞ９０°回動することにより、フローセルホルダ１０を非測定位置に退避させることができる。
【００２３】
このとき、配管４ａ，４ｂは常に配管４ｃ，４ｄに連通連結されているので、従来のように煩わしい配管の接続作業を行う必要がないだけでなく、フローセルホルダ１０の移動に伴って各配管４ａ〜４ｄ内の試料液Ｓが漏れることもない。さらに、フローセルホルダ１０が非測定位置にあるときに操作を誤ってポンプｐ（図４参照）を回したとしても試料室８内に試料液Ｓを吹き出させる心配もない。
【００２４】
そして、配管４ａ，４ｂを配管４ｃ，４ｄに対して回動した場合には、測定位置の空間を開放することができ、この空間に各種の溶媒に対応するために、フロー式測定以外のサンプル供給方式（例えはバッチセル式測定や乾式測定）のセルを取り付けることができる。なお、この測定位置の空間に別の循環流路に接続されたフローセルのホルダを取り付けて、別の循環系による粒子径分布のフロー式測定を行ってもよいことは言うまでもない。
【００２５】
前記フローセルホルダ１０の移動によって測定位置に取り付けられるセルとしては、例えば試料液Ｓを容器内に収容し容器内部において粒子群を攪拌させる機構を有するバッチセルを取り付けてもよい。さらには、粒子群を溶液に攪拌させることなく自然落下させながら、乾式でその粒子径分布を測定するためのセルを取り付けてもよい。
【００２６】
すなわち、本発明は循環流路に接続されたフローセルを測定位置から移動させた後に、この測定位置に取付けるセルの形を限定するものではない。しかしながら、フロー式測定以外の他のサンプル供給方式による粒子径分布の測定を実行するためのセルホルダを取付けることにより、他の測定方法による粒子径分布測定を実行することが可能となる。
【００２７】
また、上述の例では、位置移動手段の一例として循環流路３を構成する二本の配管４ａ，４ｂ、４ｃ，４ｄを回動自在に連通連結する例を説明したが、本発明はこれに限定するものではない。
【００２８】
図３は別の例を示す図である。図３において、図２と同じ符号を付した部材は同一または同等の部材である。図３に示す例では、一方の配管４ａ（４ｂ）が他方の配管４ｃ（４ｄ）に対して連通連結された状態で密に送入されて摺動自在に接続された伸縮部１５を備えている。
【００２９】
したがって、セルホルダ１０は伸縮部１５を進退させることにより、仮想線に示すように測定位置から非測定位置に移動させることができる。さらに、複数段の屈曲部１３ａ，１３ｂおよび伸縮部１５を組み合わせて、より自由に位置移動を行えるようにしてもよい。
【００３０】
つまり、本発明の配管４ａ（４ｂ），４ｃ（４ｄ）は互いの位置関係が変更可能であると共に密に連通連結された複数の配管であるから、各配管４ａ〜４ｄ自体が弾性変形する必要はない。したがって、これらの配管４ａ〜４ｄをふっ素系樹脂やステンレスのような耐薬品性の高い材料で形成することができる。すなわち、配管４ａ〜４ｄが試料液Ｓの種類を選ぶことはない。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の粒子径分布測定装置によれば、作業者はサンプル供給方式を変更するときに、簡単な操作でフローセルを測定位置に位置させることによりフロー式測定を行うことができ、フローセルを非測定位置に退去させることにより、測定位置に他の測定法を実施するためのセルを取り付けて、別の分析法による粒子径分布の測定を行うことができる。このとき、フローセルは循環流路と連通連結されたままであるから漏れが発生する虞れがない。さらに、各配管が弾性変形する必要がないので、各配管をふっ素系樹脂やステンレスといった耐浸食性の高い材質を用いて形成できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の粒子径分布測定装置の要部構成を拡大して示す斜視図である。
【図２】  図１に示す粒子径分布測定装置の試料室の平面図である。
【図３】  前記粒子径分布測定装置の変形例を示す平面図である。
【図４】  粒子径分布測定装置の全体構成を示す図である。
【図５】  従来の粒子径分布測定装置の要部構成を拡大して示す斜視図である。
【図６】  図５に示す粒子径分布測定装置の試料室の平面図である。
【符号の説明】
１…フローセルの取付部構造、２…分散部、３…循環流路、４…配管、４ａ〜４ｄ…配管、１５…伸縮部、Ｃ…フローセル、Ｓ…試料液。
【図１】
0003954801.tif 000002
【図２】
0003954801.tif 000003
【図３】
0003954801.tif 000004
【図４】
0003954801.tif 000005
【図５】
0003954801.tif 000006
【図６】
0003954801.tif 000007