(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋳造時の初晶をベースとしたＣｏリッチ相からなる平均寸法２００μｍ以下である島状の圧延組織を備え、該初晶をベースとしたＣｏリッチ相からなる島状の組織間に、凝固時の共晶組織をベースとしたＣｏリッチ相とＢリッチ相の島状組織を備えていることを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ｃｏリッチ相内の結晶の平均結晶粒径が５０μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット。
【請求項３】
熱間圧延組織を備えていることを特徴とする請求項１又は２記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット。
【請求項４】
熱間圧延率が１５〜４０％であることを特徴とする請求項３記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋳造時の偏析や残留応力の少ない、均一微細な圧延組織を有するＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金は、ハードディスクの磁性膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして使用されている。
スパッタリング法によって膜を形成するには、通常正の電極と負の電極とからなるターゲットとを対向させ、不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲットの間に高電圧を印加して電場を発生させて行われる。
上記高電圧の印加により、電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズマが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）表面に衝突してターゲットの構成原子が叩き出され、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理を用いたものである。
このようなスパッタリング法には高周波スパッタリング（ＲＦ）法、マグネトロンスパッタリング法、ＤＣ（直流）スパッタリング法などがあり、ターゲット材料や膜形成の条件に応じて適宜使用されている。
【０００３】
一般に、スパッタリングターゲットを製造する場合には、均一微細な組織を有し、内部にポア等の欠陥がないことが要求される。ターゲットの組織が不均一で欠陥が多い場合には、スパッタリング成膜にこの欠陥等が反映され、均一な膜が形成されず、性能に劣る膜となるからである。また、スパッタ膜を形成する際にパーティクルの発生が多くなるという問題も発生する。
さらに、スパッタリングにより形成される薄膜媒体の保磁力の値とバラツキは、使用するターゲットに起因して変るという問題がある。
このため、ターゲット材料を溶解鋳造した後、圧延加工等を行って、均一かつ緻密な加工組織にしようとすることが行われている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
しかし、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金の鋳造品は、凝固時の冷却速度の不均一性に起因する偏析や残留応力があるという問題があった。偏析や残留応力は、スパッタ成膜の不均一性や欠陥を発生させるので、極力除去することが必要である。
鋳造条件の厳密な制御により、このような偏析や残留応力を抑制することも可能であるが、いったん発生した偏析や残留応力は、その後に除去することが必要である。
【特許文献１】特開２００２−６９６２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、鋳造時の偏析や残留応力の少ない、均一微細な圧延組織を有するＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットに関し、該ターゲットを安定して、かつ低コストで製造できるようにするとともに、パーティクルの発生を防止又は抑制し、成膜の製品歩留りを上げることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金を圧延し、微細かつ均一な圧延組織を得、これによって品質の良好な膜を形成でき、かつ製造歩留りを著しく向上できるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、１）鋳造時の初晶をベースとしたＣｏリッチ相からなる平均寸法２００μｍ以下である島状の圧延組織を備え、該初晶をベースとしたＣｏリッチ相からなる島状の組織間に、凝固時の共晶組織をベースとしたＣｏリッチ相とＢリッチ相の島状組織を備えていることを特徴とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット、２）Ｃｏリッチ相内の結晶の平均結晶粒径が５０μｍ以下であることを特徴とする上記１記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットを提供する。
【０００７】
本発明は、また３）熱間圧延組織を備えていることを特徴とする上記１又は２記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット、４）熱間圧延率が１５〜４０％であることを特徴とする上記３記載のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットを提供する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金の鋳造インゴットを、適度な圧延を実施することにより、スパッタリングターゲット内部の偏析及び内部応力を減少させ、微細かつ均一な圧延組織を得、これによって品質の良好な膜を形成でき、かつ製造歩留りを著しく向上できるという優れた効果を有する。
また、この圧延により均一微細な組織を有し、内部欠陥が減少することから、スパッタ膜を形成する際にパーティクルの発生も著しく減少するという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本件発明のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットの主な材料として、Ｃｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：１０〜２５ａｔ％、残部ＣｏからなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金、Ｃｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：９〜２５ａｔ％、Ｃｕ：１〜１０ａｔ％、Ｂ＋Ｃｕ：１０〜２６ａｔ％、残部ＣｏからなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ−Ｃｕ合金、Ｃｒ：１〜４０ａｔ％、Ｐｔ：１〜３０ａｔ％、Ｂ：１〜２５ａｔ％、Ｔａ：１〜１０ａｔ％、Ｂ＋Ｔａ：３〜２６ａｔ％、残部ＣｏからなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ−Ｔａ合金等挙げることができる。
これらの材料は、ハードディスクの磁性膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして有用である。
【００１０】
本発明のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットは、鋳造時の初晶をベースとしたＣｏリッチ相からなるデンドライト組織を備えている。鋳造組織は、デンドライトの枝の直径が１００μｍ以下の均一微細な鋳造組織を備えていることが望ましい。また、鋳造に際しては、モールド内での湯の暴れを防止し、介在物又は気泡等の巻き込みを少なくすることが望ましい。
圧延組織は、圧延により鋳造時のデンドライト組織は破壊され、やや圧延方向に延びた島状の組織となり、平均粒径２００μｍ以下となる。この島状組織のＣｏリッチ相に隣接してＢリッチ相が存在する。すなわち、鋳造時の初晶をベースとしたＣｏリッチ相からなる島状の組織間に、凝固時の共晶組織をベースとしたＣｏリッチ相とＢリッチ相の島状組織を備えるが、この島状組織も圧延により同様に、やや圧延方向に延びた相に形成される。
【００１１】
Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金は硬く脆い材料なので熱間圧延と熱処理を繰返して所定の圧延を行う。熱間圧延率は１５〜４０％とするのが望ましい。
熱間圧延率１５％未満では、鋳造組織であるデンドライト組織が破壊されず、偏析及び残留応力が十分に除去できない。
また、熱間圧延率が４０％を超えると、熱間での圧延と熱処理の繰返しにより、初晶のＣｏリッチ相と共晶部に微細に分散していたＣｏリッチ相が結合していく形で粗大化し、かつ圧延による変形に起因した組織となっていく。また、これと並行して、凝固時の共晶領域に微細に分散していたＢリッチ相も近隣と結合していく形で粗大化する。
【００１２】
本来、Ｃｏリッチ相とＢリッチ相でのスパッタ率の差が、均一な成膜に悪影響を及ぼすので、このような粗大化は避けなければならない。Ｃｏリッチ相とＢリッチ相を微細な組織に維持すること、すなわちＣｏリッチ相とＢリッチ相の大きさは、鋳造時が最も微細であるが、前記の通り、凝固時の冷却速度起因の偏析や残留応力を除去する必要があり、各相の粗大化が大きく進まない範囲の条件で行うことが重要である。このことから、熱間圧延率は４０％以下とする必要がある。
【００１３】
Ｃｏリッチ相内の結晶の平均結晶粒径が５０μｍ以下であることが望ましい。微細組織は、パーティクルの発生を抑制し、成膜の製品歩留りを上げ、均一なスパッタ膜の形成に有効である。
さらに、１０％以下の圧延又は鍛造等の冷間加工を行うことが可能である。これによってさらにターゲット材の磁気特性を制御することができる。
本発明のターゲットは、最大透磁率（μｍａｘ）が２０以下のスパッタリングターゲットが得られる。
【実施例】
【００１４】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
【００１５】
（実施例１−５及び比較例１−２）
Ｃｒ：１５ａｔ％、Ｐｔ：１３ａｔ％、Ｂ：１０ａｔ％、残部ＣｏからなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金原料を高周波（真空）溶解した。これを融点＋１００°Ｃの温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、２００×３００×３０ｔのインゴットを得た。
これを、表１に示す条件の加熱処理及び熱間圧延を実施した。比較例１は焼鈍のみで、熱間圧延を実施していないものである。それぞれのターゲットを用いた媒体の保磁力、保磁力の面内バラツキ、Ｃｏリッチ相からなる島状の圧延組織の平均寸法を同様に、表１に示す。また、圧延組織の顕微鏡写真の代表例を図１−３に示す。
【００１６】
【表１】
0003964453.tif 000002
【００１７】
表１に示すように、鋳造ままの、比較例１はデンドライト組織であり、比較的微細な鋳造組織を有している（図１参照）。しかし、媒体の保磁力の面内バラツキが±１５０Ｏｅと大きく、スパッタリング時に均一成膜に影響を与える偏析及び残留応力に起因しているものと考えられる。
これに対し、実施例１−５は、Ｃｏリッチ相からなる島状の圧延組織の寸法が２００μｍ以下の微細な圧延組織を有し（図２参照）、偏析及び残留応力を減少させた結果、媒体の保磁力Ｈｃの面内バラツキが１００Ｏｅ以下となり、良好なターゲットが得られる。
【００１８】
一方、表１の比較例２に示す通り、圧延が本発明の範囲を越えると、Ｃｏリッチ相からなる島状の圧延組織の寸法が３００〜５００μｍとなり粗大化した。これは熱間での圧延と熱処理の繰返しにより、初晶のＣｏリッチ相と共晶部に微細に分散していたＣｏリッチ相が結合していく形で粗大化し、かつ圧延による変形に起因した組織となったものであり、また、これと並行して、凝固時の共晶領域に微細に分散していたＢリッチ相も近隣と結合していく形で粗大化した。これは、熱間圧延率が４０％を超えると、粗大化が著しくなる。したがって、媒体のＨｃの値が減少しているものと考えられる。
【００１９】
Ｃｏリッチ相とＢリッチ相でのスパッタ率の差は、均一な成膜に悪影響を及ぼすので、このような粗大化は好ましくない。したがって、熱間圧延率を４０％以下とする必要がある。
熱間圧延をわずかでも実施すると、偏析及び残留応力がそれなりに減少する効果はある。しかし、偏析及び残留応力が減少し、さらに保磁力Ｈｃの面内バラツキが１００Ｏｅ以下という効果が際立って出現するのは、熱間圧延率が１５％なので、熱間圧延率を１５％〜４０％とするのが望ましい。
スパッタリングにより形成される媒体の保磁力の値とバラツキは、使用するターゲットに大きく影響を受け変化し、偏析や残留応力が少なく、均一微細な圧延組織を有するＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲットであることが極めて重要ある典型的な事例と言える。
【産業上の利用可能性】
【００２０】
本発明は、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金の鋳造インゴットを、適度な圧延を実施することにより、スパッタリングターゲット内部の偏析及び内部応力を減少させ、微細かつ均一な圧延組織を得、これによって品質の良好な膜を形成でき、かつ製造歩留りを著しく向上できるという優れた効果を有する。
また、このように均一微細な圧延組織を有し、内部欠陥が減少することから、スパッタ膜を形成する際にパーティクルの発生も著しく減少するという効果がある。電子部品薄膜形成用ターゲットとして優れた特性を有するＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金薄膜を得ることが可能であり、特にハードディスクの磁性膜に好適である。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】圧延を実施していない鋳造ままのインゴットから製作した比較例１のターゲットの顕微鏡写真である。
【図２】圧延率約３０％の熱間圧延を施した実施例４のターゲットの顕微鏡写真である。
【図３】圧延率約７０％の熱間圧延を施した比較例２のターゲットの顕微鏡写真である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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