(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線を放射するＸ線源と、
試料を支持する試料支持手段と、
前記試料の近傍に設けられた付帯機器と、
前記試料からのＸ線を平面領域内で検出できる２次元Ｘ線検出手段と、
前記Ｘ線源から出て前記試料へ向かうＸ線を規制する少なくとも１つの入射側スリットと、
前記試料と前記２次元Ｘ線検出手段との間に配設される出射側スリットと、
前記Ｘ線源及び前記入射側スリットを支持するω移動台と、
前記出射側スリット及び前記ω移動台を支持し前記試料、前記付帯機器及び前記２次元Ｘ線検出手段に対して平行移動可能な基台とを有し、
その基台は前記平行移動のときに前記試料を通過するω軸線を具備し、前記ω移動台はそのω軸線を中心として回転可能であり、
前記基台を前記平行移動させることにより測定を行い、前記試料支持手段は該測定中に前記試料を静止状態で保持し、前記付帯機器及び前記２次元Ｘ線検出手段も前記測定中に静止状態で保持される
ことを特徴とするＸ線トポグラフィ装置。
【請求項２】
請求項１において、前記Ｘ線源はポイント状Ｘ線源であることを特徴とするＸ線トポグラフィ装置。
【請求項３】
請求項１又は請求項２において、前記２次元Ｘ線検出手段は前記試料を透過したＸ線を受光する位置に配置されることを特徴とするＸ線トポグラフィ装置。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか１つにおいて、前記Ｘ線源及び前記入射側スリットを支持するω移動台は、前記試料支持手段によって支持される試料の下方位置に配設されることを特徴とするＸ線トポグラフィ装置。
【請求項５】
請求項１から請求項３のいずれか１つにおいて、前記Ｘ線源及び前記入射側スリットを支持するω移動台は、前記試料支持手段によって支持される試料の上方位置に配設されることを特徴とするＸ線トポグラフィ装置。
【請求項６】
請求項１から請求項５のいずれか１つにおいて、前記試料は結晶材料であり、前記付帯機器は該結晶を生成及び成長させるための試料生成成長炉であることを特徴とするＸ線トポグラフィ装置。
【請求項７】
請求項１から請求項６のいずれか１つにおいて、前記ω移動台はチャンネルカットモノクロメータを備え、そのチャンネルカットモノクロメータは前記Ｘ線源から前記試料へ至るＸ線通路を遮る作用位置と、そのＸ線通路から退避する退避位置との間で移動可能であることを特徴とするＸ線トポグラフィ装置。
【請求項８】
請求項１から請求項７のいずれか１つにおいて、前記試料に対して前記ω移動台の反対側に設けられ前記試料を通る試料軸線を中心として回転可能な２θ移動台と、その２θ移動台によって支持される０次元Ｘ線検出手段とを有することを特徴とするＸ線トポグラフィ装置。
【請求項９】
請求項８において、前記２次元Ｘ線検出手段は前記２θ移動台によって支持される面状ＣＣＤセンサであることを特徴とするＸ線トポグラフィ装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料に対して１対１の幾何学的対応をつけて試料からの回折Ｘ線をＸ線乾板等に記録するＸ線トポグラフィ装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
単結晶材料の結晶内部の格子欠陥等をＸ線を用いて直接に観察するための方法としてＸ線トポグラフィがあることは従来から知られている。このＸ線トポグラフィには、ラング法、ベルクバレット法等のような１結晶法や、それとは別の２結晶法がある。ラング法は一般に透過配置の１結晶法の代表として知られ、ベルクバレット法は一般に表面反射の１結晶法の代表として知られている。
【０００３】
１結晶法では、Ｘ線源から発生した１次Ｘ線を直接に試料結晶に入射させ、その試料で回折したＸ線によってＸ線乾板等といった２次元Ｘ線検出手段に像を形成する。一方、２結晶法では、Ｘ線源から発生した１次Ｘ線を第１結晶に入射させ、その第１結晶で回折したＸ線を試料結晶に入射させ、その試料結晶で回折したＸ線によって２次元Ｘ線検出手段に像を形成する。
【０００４】
１結晶法では、部分的な結晶方位のずれによって回折条件を満たす程度が変わることや、消衰効果、ボルマン効果等といった回折効果により、格子欠陥に対応した白黒のコントラストが生じる。これに対して、２結晶法では、第１結晶及び第２結晶（すなわち、試料）でＸ線を２回回折させることにより、上記第１結晶法に比べて回折条件を満足する角度域が数１０分の１から数１００分の１に減少する。このため、この２結晶法によれば、１結晶法では検出することのできない微小な格子欠陥、微小な歪を検出することが可能となる。
【０００５】
今、ラング法のＸ線トポグラフィ装置について考えると、本出願人は特開平７−１４００９６号公報において、試料を水平に配置すると共に、Ｘ線を上下方向へ進行させてその試料を透過させる構造の、いわゆる縦型のＸ線トポグラフィ装置を提案した。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来のＸ線トポグラフィ装置では、試料に対して１対１の幾何学的対応をつけて、Ｘ線乾板等といった２次元Ｘ線検出手段に試料からの回折Ｘ線を記録する際に、試料を水平面内で平行移動させなければならず、それ故、高温容器等といった付帯機器を試料に付設することが難しいという問題があった。
【０００７】
ところが最近、Ｘ線トポグラフィの測定対象である単結晶試料等に関して特殊条件下、例えば低温雰囲気下、高温雰囲気下、その単結晶試料の成長過程時等における試料の挙動を測定したいという要望が強くなってきている。上記従来の液晶装置では、必要な付帯機器を試料に付設することが難しいが故に、そのような要望に適応できなかった。
【０００８】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、特殊条件下に置かれた試料に対してＸ線トポグラフィ測定を行うことができるＸ線トポグラフィ装置を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
（１）  上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線トポグラフィ装置は、Ｘ線を放射するＸ線源と、試料を支持する試料支持手段と、前記試料の近傍に設けられた付帯機器と、前記試料からのＸ線を平面領域内で検出できる２次元Ｘ線検出手段と、前記Ｘ線源から出て前記試料へ向かうＸ線を規制する少なくとも１つの入射側スリットと、前記試料と前記２次元Ｘ線検出手段との間に配設される出射側スリットと、前記Ｘ線源及び前記入射側スリットを支持するω移動台と、前記出射側スリット及び前記ω移動台を支持し前記試料、前記付帯機器及び前記２次元Ｘ線検出手段に対して平行移動可能な基台とを有し、その基台は前記平行移動のときに前記試料を通過するω軸線を具備し、前記ω移動台はそのω軸線を中心として回転可能であり、前記基台を前記平行移動させることにより測定を行い、前記試料支持手段は該測定中に前記試料を静止状態で保持し、前記付帯機器及び前記２次元Ｘ線検出手段も前記測定中に静止状態で保持されることを特徴とする。
【００１０】
上記構成のＸ線トポグラフィ装置によれば、試料に対してＸ線源及び入射側スリットがω移動台の移動によって回転、いわゆるω回転するので、試料に対するＸ線の入射角度を希望の値に設定できる。
【００１１】
また、測定中、Ｘ線源、入射側スリット及び出射側スリットの各要素が、基台の移動に従って試料及び２次元Ｘ線検出手段に対して平行移動するので、試料に対して１対１の幾何学的対応をつけた回折Ｘ線像を２次元Ｘ線検出手段によって検出することができる。
【００１２】
さらに、試料は測定中に静止状態に保持されるので、その試料の周囲又は近傍に適宜の付帯機器、例えば高温容器、低温容器、試料の生成成長容器等を設ける場合でも、その試料に対してＸ線測定を支障無く行うことができる。なお、そのような付帯機器には、試料を通過又は反射するＸ線を通過させるためのＸ線通過用窓を設けることはもちろんである。
【００１３】
上記構成において、「２次元Ｘ線検出手段」とは、Ｘ線を平面領域内で受光してその平面領域内の各点においてＸ線を検出できる構造のＸ線検出手段であり、例えばＸ線乾板、Ｘ線フィルム、輝尽性蛍光体、面状ＣＣＤ（Charge Coupled Device）センサ等によって構成できる。
【００１４】
上記のＸ線乾板は、比較的硬質で適宜の面積を有するのベース基板の片側又は両側表面にハロゲン化銀を主成分とする乳剤を膜状に設けて成る平面状のＸ線検出要素である。また、上記のＸ線フィルムは、プラスチックフィルム、例えば厚さの薄い可撓性を有するプラスチックフィルムの片側又は両側表面にハロゲン化銀を主成分とする乳剤を膜状に設けて成る平面状のＸ線検出要素である。
【００１５】
Ｘ線は可視光線と同様に写真乳剤を感光させる。Ｘ線が乳剤中に入射すると、ハロゲン化銀をイオン化して現像核を形成する。これを現像すると、銀粒子が遊離して該部が黒化する。この黒化点及び黒化の程度を測定することにより、２次元的なＸ線分布を検出できる。
【００１６】
上記の輝尽性蛍光体は、エネルギ蓄積型の放射線検出器であり、輝尽性蛍光物質、例えばＢａＦＢｒ：Ｅｒ2+ の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィルム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したものである。この輝尽性蛍光体は、Ｘ線等のエネルギの形で蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽励起光の照射によりそのエネルギを外部に光として放出できる性質を有する物体である。
【００１７】
つまり、輝尽性蛍光体にＸ線等を照射すると、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体の内部にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍光体にレーザ光等といった輝尽性蛍光体を照射すると上記潜像エネルギが光となって外部へ放出される。この放出された光を光電管等によって検出することにより、潜像の形成に寄与したＸ線の回折角度及び強度を測定できる。この輝尽性蛍光体は、従来のＸ線フィルムに対して１０〜６０倍の感度を有し、さらに１０5 〜１０6 に及ぶ広いダイナミックレンジを有する。
【００１８】
上記の面状ＣＣＤセンサとは、それ自体周知の電子素子であるＣＣＤすなわち電荷結合素子を平面的に配列して構成されたＸ線検出要素である。ＣＣＤは、例えばシリコン基板上に複数の電極を酸化絶縁膜を挟んで配置した構造の電極アレイを有し、この電極アレイをＸ線取込み口に対応して面状に配置したものが面状ＣＣＤセンサである。
【００１９】
（２）  上記構成のＸ線トポグラフィ装置において、前記Ｘ線源はポイント状Ｘ線源とすることができる。これにより、Ｘ線トポグラフィやロッキングカーブを正確に測定できる。
【００２０】
（３）  上記構成のＸ線トポグラフィ装置において、前記２次元Ｘ線検出手段は前記試料を透過したＸ線を受光する位置に配置することができる。この構造は、いわゆる透過配置のＸ線トポグラフィ装置の構造である。
【００２１】
（４）  上記構成のＸ線トポグラフィ装置において、前記Ｘ線源及び前記入射側スリットを支持するω移動台は、前記試料支持手段によって支持される試料の下方位置に配設することができる。Ｘ線源に関しては、その重量がかなり大きくなることがある。上記構成のように、Ｘ線源を支持するω移動台を試料の下方に配設することにすれば、Ｘ線源の重量が非常に大きくなる場合でも、それを支持する機構を比較的簡単に構成できる。
【００２２】
（５）  上記（１）〜（３）記載のＸ線トポグラフィ装置において、前記Ｘ線源及び前記入射側スリットを支持するω移動台は、前記試料支持手段によって支持される試料の上方位置に配設することもできる。
【００２３】
Ｘ線トポグラフィ装置においては、結晶や試料から希望の回折角度の回折Ｘ線を取り出すことが要求され、そのため、結晶や試料に入射するＸ線を制限する入射側スリットに関しては、Ｘ線源からその入射側スリットに至る距離をかなり長く設定しなければならないことがある。この場合、上記（４）のようにＸ線源を支持するω移動台を試料の下方位置に配設すると、ω移動台の長さが長くなり過ぎるため、試料の配置位置が非常に高くなったり、試料の配置位置を低く抑えたいときにはω移動台を収容するための穴を地面に掘らなければならないといった問題が生じる。これに対し、上記（５）記載のようにω移動台を試料の上方位置に配設すれば、Ｘ線源から入射側スリットに至る距離がどのように長くなっても、試料の配置位置は低く抑えることができる。
【００２４】
（６）  上記構成のＸ線トポグラフィ装置においては、前記試料の近傍に付帯機器を設けることができる。ここにいう付帯機器とは、試料に対して何等かの作用を及ぼすことができる機器のことである。この付帯機器としては、例えば、試料を大気雰囲気以外の何等かの条件下に置くことができる容器が考えられ、そのような容器としては、例えば、試料を高温条件に置く高温容器、試料を低温条件に置く低温容器、単結晶試料等を生成成長させる結晶成長炉等といった各種の容器が考えられる。
【００２５】
本発明に係るＸ線トポグラフィ装置では、試料が測定中に静止状態に保持されるので、その試料の周囲又は近傍に上記のような付帯機器を設けても、その試料に対してＸ線測定を支障無く行うことができる。
【００２６】
（７）  上記構成のＸ線トポグラフィ装置において、前記ω移動台はチャンネルカットモノクロメータを備えることができ、さらに、そのチャンネルカットモノクロメータは前記Ｘ線源から前記試料へ至るＸ線通路を遮る作用位置と、そのＸ線通路から退避する退避位置との間で移動可能に設けることができる。
【００２７】
チャンネルカットモノクロメータとは、ゲルマニウム、シリコン等といった結晶ブロックに溝を切ることによってその溝の両側に壁を形成し、それらの壁のそれぞれでＸ線を反射させてそのＸ線を単色化させる構造のモノクロメータである。
【００２８】
この（７）記載のＸ線トポグラフィ装置によれば、Ｘ線源から放射されるＸ線を単色化、すなわち、ある特定の１種類の波長のＸ線のみを取り出した状態で試料に入射させることができ、いわゆる２結晶法のトポグラフィ測定を行うことができる。これにより、試料に関して微小な格子欠陥、微小な歪等を検出することが可能となる。
【００２９】
（８）  上記構成のＸ線トポグラフィ装置においては、前記試料を通る試料軸線を中心として回転可能な２θ移動台と、その２θ移動台によって支持される０次元Ｘ線検出手段とを設けることもできる。ここにいう「０次元Ｘ線検出手段」は、位置分解能を持たない構造のＸ線検出手段のことであり、例えばＳＣ（ Scintillation Counter：シンチレーション計数管）、ＰＣ（Proportional Counter：比例計数管）等を用いて構成できる。
【００３０】
トポグラフィ測定を行う場合には、試料で発生する回折Ｘ線はＸ線乾板、面状ＣＣＤカメラ等といった２次元Ｘ線検出手段によって受光され、上記の０次元Ｘ線検出手段は直接にはトポグラフィ測定に寄与することはない。この０次元Ｘ線検出手段は、Ｘ線トポグラフィ装置を構成するＸ線源、スリット等といった各種のＸ線光学要素を一定の初期状態に設定するための初期設定作業の際に用いられたり、あるいは、試料に対してロッキングカーブ測定を行う際に用いられる。なお、このロッキングカーブ測定を行う際には、２次元Ｘ線検出手段によるＸ線検出は行わない。
【００３１】
ロッキングカーブ測定は、主に、単結晶試料等に関する結晶の完全性を評価するための測定として用いられるものであり、単結晶試料にＸ線を照射し、そのときに試料で回折するＸ線の強度ピーク位置の近傍の数１０秒〜数１００秒における回折Ｘ線あるいは散乱Ｘ線についての強度分布（すなわち、ロッキングカーブ）を求め、このロッキングカーブに基づいて試料の完全性等を評価するものである。
【００３２】
このロッキングカーブ測定は、通常は、第１結晶によって単色化（すなわち、ある特定の１種類の波長のＸ線のみを取り出すこと）されたＸ線を試料の特定の１点に照射し、その１点についてのロッキングカーブを測定する。
【００３３】
（９）  上記（８）記載のＸ線トポグラフィ装置に関しては、０次元Ｘ線検出器以外に前記２θ移動台によって面状ＣＣＤセンサを支持し、この面状ＣＤＤセンサを前記２次元Ｘ線検出手段として用いることができる。２次元Ｘ線検出手段としてＸ線フィルムを用いる場合には、試料からの回折Ｘ線像をそのＸ線フィルムに形成した後、現像処理等といった後処理を行わなければならない。
【００３４】
これに対し、２次元Ｘ線検出手段として面状ＣＣＤセンサを用いる場合には、試料からの回折Ｘ線が逐次に面状ＣＣＤセンサの出力信号として得られるので、オペレータの手を煩わせる後処理を行う必要が無くなり、よって迅速な測定ができるようになる。
【００３５】
また、ＳＣ等といった０次元Ｘ線検出手段及び２次元Ｘ線検出手段としての面状ＣＣＤセンサの両方を２θ移動台に設けることにより、２次元Ｘ線検出手段を用いる測定と０次元Ｘ線検出手段を用いる測定とをオペレータの希望に応じて自由に切り替えて実行できる。
【００３６】
【発明の実施の形態】
（第１実施形態）
図１は、本発明に係るＸ線トポグラフィ装置の一実施形態を示している。このＸ線トポグラフィ装置は、それぞれが機枠フレーム１に支持された、基台２、２θ移動台３及び試料支持フレーム４の各要素を有する。
【００３７】
試料支持フレーム４は図１では模式的に示してあるが、これは試料Ｓを着脱可能に且つ測定中に静止状態で保持できる構造でありさえすれば、どのような構造であっても良い。また、試料支持フレーム４は試料Ｓを直接に支持することもできるが、本実施形態では試料支持フレーム４に付帯機器としての試料生成成長炉８を取り付け、その試料生成成長炉８によって試料Ｓを静止状態で保持する。
【００３８】
試料生成成長炉８は試料、例えばＳｉＣ（シリコンカーバイド）結晶を生成し、さらに成長させるための炉であり、具体的には、内部を高温に加熱するためのヒータや、内部を真空にするための真空排気系や、内部に不活性ガスを導入するためのガス搬送系等を備えた炉である。なお、試料生成成長炉８のＸ線入射側及び回折Ｘ線出射側のそれぞれにはＸ線を通過させることができ、しかも内部雰囲気と外部雰囲気とを隔絶できる材料、例えばベリリウム等によって形成されたＸ線通過窓６が設けられる。
【００３９】
試料Ｓにはφ回転／チルト移動装置２０が付設される。このφ回転／チルト移動装置２０は、試料を通って紙面垂直方向に延びる試料軸線Ｘ０に対して直角方向（すなわち、紙面平行方向）に延びるφ軸線Ｘφを中心として試料Ｓを回転、いわゆる面内回転させると共に、試料軸線Ｘ０を中心として試料Ｓをチルト移動すなわち傾斜移動させることができる。試料Ｓに対するこれらの面内回転及びチルト移動は、Ｘ線トポグラフィを求めている測定の最中に実行されるものではなく、試料Ｓを最適の測定条件に設定するための初期設定の際に実行されるものである。
【００４０】
このφ回転／チルト移動装置２０は、例えばパルスモータを動力源としてその動力を適宜の動力伝達系を介して試料Ｓに伝える構造によって構成される。また、このφ回転／チルト移動装置２０は、試料生成成長炉８と試料Ｓとの間に設置して試料Ｓを直接に駆動することもできるし、あるいは、試料支持フレーム４と試料生成成長炉８との間に設置して試料生成成長炉８を介して試料Ｓを駆動することもできる。
【００４１】
２θ移動台３には支持部材１４が設けられ、その支持部材１４によってフィルム支持枠１５が支持される。支持部材１４とフィルム支持枠１５との間には回転支持部２９が介在し、この回転支持部２９の働きにより、フィルム支持枠１５が矢印Ｄのように傾斜移動して角度調節され、さらに調節後の位置で静止保持できる。
【００４２】
フィルム支持枠１５には２次元Ｘ線検出手段としてのＸ線フィルム７ａが着脱可能に装着される。Ｘ線フィルム７ａは、試料Ｓから出る回折Ｘ線を平面領域内で受光して像を形成するフィルムである。
【００４３】
２θ移動台３の表面には、２次元Ｘ線検出手段としての面状ＣＣＤセンサ７ｂ及び０次元Ｘ線検出手段としてのＳＣ（ Scintillation Counter）１６の２つのＸ線検出器が固定設置される。これらの検出器は、試料Ｓを紙面垂直方向に通る軸線、すなわち試料軸線Ｘ０を中心として所定角度αを隔てて配設されている。符号２８は、ＳＣ１６のＸ線受光面の前に配設される受光スリットを示している。
【００４４】
２θ移動台３には２θ移動装置１３が付設され、その２θ移動装置１３によって駆動されて２θ移動台３は矢印Ｂ−Ｂ’で示すように、試料軸線Ｘ０を中心として所定の角度範囲で回転移動できる。２θ移動装置１３は、例えばパルスモータを動力源としてその動力を適宜の動力伝達系を介して２θ移動台３に伝える構造によって構成される。この２θ移動装置１３は、例えば機枠フレーム１と２θ移動台３とを機械的に連結するように配設される。
【００４５】
基台２には基台移動装置１２が付設され、その基台移動装置１２によって駆動されて基台２は矢印Ａ−Ａ’で示すように、試料Ｓ、フィルム支持枠１５及びＣＣＤセンサ７ｂのそれぞれに対して相対的に平行移動する。基台移動装置１２は基台２を平行移動させることができる限りにおいて任意の構造の駆動装置によって構成でき、例えばパルスモータを駆動源としてその動力を適宜の動力伝達系を介して基台２に伝える構造によって構成できる。この基台移動装置１２は、例えば機枠フレーム１と基台２とを機械的に連結するように配設される。
【００４６】
図１において、基台２には、出射側スリット９及びω移動台１１が設けられる。出射側スリット９はＸ線を通過させる溝状空間、すなわちスリット９ａを有し、さらにスリット位置／幅調整装置１９がその出射側スリット９に付設される。このスリット位置／幅調整装置１９は、スリット９ａの幅を狭めたり広めたりの調節を行い、さらに出射側スリット１９の全体の位置をフィルム支持枠１５及びＣＣＤセンサ７ｂに対して平行な左右方向に関して調節する。このスリット位置／幅調整装置１９は上記の作用を達成できる限りにおいて任意の構造によって構成でき、そして例えば基台２の上に配設される。
【００４７】
ω移動台１１は、基台２に紙面垂直方向に向けて設定されるω軸線Ｘωを中心として矢印Ｃ−Ｃ’の方向へ回転移動できるように基台２に支持される。ω軸線Ｘωは基台２の矢印Ａ−Ａ’方向への平行移動に従って図１の左右方向へ平行移動するものであるが、図１ではそのω軸線Ｘωが試料軸線Ｘ０と一致した状態を示している。
【００４８】
ω移動台１１には、Ｘ線を放射するＸ線源Ｆ、そのＸ線源Ｆから放射されたＸ線の発散を規制する一対の入射側スリット２２ａ及び２２ｂ、そしてモノクロメータユニット２３等といった各種のＸ線光学要素が配設される。モノクロメータユニット２３は、一方の入射側スリット２２ｂと共にモノクロ基台１８の表面に配設され、このモノクロ基台１８の表面にはそれらの要素以外にモノクロメータ用スリット２２ｃが配設される。このモノクロメータ用スリット２２ｃは、Ｘ線源Ｆから出たＸ線をモノクロメータ２３へ入射するように規制する。
【００４９】
Ｘ線源Ｆは、例えばポイント状Ｘ線源によって構成される。また、一対の入射側スリット２２ａ及び２２ｂは、試料Ｓに入射するＸ線の入射角度を極めて狭い角度範囲に規制することにより、結果的に、高精度に分別された特定波長の回折Ｘ線を試料Ｓから取り出す役割をもっており、そのため、それらのスリット間の距離Ｌは比較的長く、例えば１〜２メートル程度に設定される。なお、場合によっては試料Ｓに近い側の一方の入射側スリット２２ｂだけが設けられ、他方の入射側スリット２２ａが省かれることもある。
【００５０】
モノクロメータ２３は、例えば図３に示すように、チャンネルカットモノクロメータ２４を有する。このチャンネルカットモノクロメータ２４は、ゲルマニウム、シリコン等の結晶ブロックに溝、すなわちチャンネルを切ることによってその溝の両側に壁２６を形成し、それらの壁２６のそれぞれでＸ線を反射させる構造のモノクロメータである。このチャンネルカットモノクロメータ２３では、入射Ｘ線Ｒ０を壁２６で２回回折させることによって単色化して特定波長の出射Ｘ線Ｒ１を形成する。
【００５１】
図１に戻って、モノクロ基板１８は、実線で示すようにＸ線通路Ｒ２から退避する退避位置Ｐｔと、鎖線で示すようにＸ線通路を遮る作用位置Ｐｓとの間で位置を変更できる。モノクロ基台１８にはモノクロ切換装置２５が付設され、このモノクロ切換装置２５はモノクロ基台１８を駆動してそれを退避位置Ｐｔと作用位置Ｐｓとの間で移動させる。なお、モノクロ基台１８の移動は、モノクロ切換装置２５を用いて自動で行うことに限られず、手動によって行うこともできる。
【００５２】
ω移動台１１にはω移動装置２１が付設され、そのω移動装置２１によって駆動されてω移動台１１はω軸線Ｘωを中心として矢印Ｃ−Ｃ’で示すように所定の角度範囲で回転移動できる。この回転移動により、図４に示すように、Ｘ線源Ｆから出て試料Ｓへ入射するＸ線の入射角度ωを変化させることができる。なお、図４ではω軸線Ｘωと試料Ｓを通る試料軸線Ｘ０とが互いに一致している状態を示しているので、ω移動台１１は結果的に試料軸線Ｘ０を中心として回転移動する状態が図示されている。
【００５３】
図１において、面状ＣＣＤセンサ７ｂ及びＳＣ１６の出力端子はＸ線強度演算回路３１に接続される。このＸ線強度演算回路３１は、ＣＣＤセンサ７ｂ及びＳＣ１６から出力されるＸ線カウント信号に基づいてＸ線の強度を演算し、その強度に対応した信号を出力する。また特に、面状ＣＣＤセンサ７ｂに出力信号が生じるとき、Ｘ線強度演算回路３１はその受光面内におけるＸ線受光位置に対応する位置信号をも出力する。
【００５４】
図２は、本実施形態のＸ線トポグラフィ装置に用いられる制御装置の一実施形態を示している。ここに示す制御装置３３は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）３４、それに付属するメモリ３６及び入出力インターフェース３７を有する。メモリ３６は、ＲＯＭ（Read Only Memory）、ＲＡＭ（Random Access Memory）、ハードディスク等といった外部記憶媒体、その他各種の記憶媒体を含む概念である。
【００５５】
制御装置３３の入出力インターフェース３７には、ＣＲＴ（Cathode Ray Tube）ディスプレイ３８等といった映像表示装置及びプリンタ３９等といった像形成装置が接続される。また、図１に示した次の各要素、すなわちＸ線強度演算回路３１、２θ移動装置１３、スリット位置／幅調整装置１９、φ回転／チルト移動装置２０、モノクロ切換装置２５、ω移動装置２１及び基台移動装置１２の各要素は、図２に示すように、入出力インターフェース３７を通してＣＰＵ３４に接続される。
【００５６】
上記構成より成るＸ線トポグラフィ装置は、少なくともトポグラフィ測定及びロッキングカーブ測定の２種類の測定を行うことができる。以下、それらの個々について説明する。
【００５７】
（トポグラフィ測定）
トポグラフィ測定は、図１において２次元Ｘ線検出手段としてＸ線フィルム７ａを用いる場合と面状ＣＣＤセンサ７ｂを用いる場合との２種類があるが、まずＸ線フィルム７ａを用いて測定を行う場合について説明する。
【００５８】
このトポグラフィ測定においては、Ｘ線源Ｆから発生したＸ線を試料Ｓに入射させ、その試料Ｓで回折したＸ線によってＸ線フィルム７ａに試料Ｓに対して１対１の幾何学的対応をつけて像を形成する。また、本実施形態におけるＸ線トポグラフィ装置では、試料生成成長炉８によってＳｉＣの結晶試料Ｓを生成及び成長させながら、その試料Ｓに関してトポグラフィ測定を行うものとする。
【００５９】
このトポグラフィ測定に際しては、まず、Ｘ線源Ｆ、入射側スリット２２ａ，２２ｂ、試料Ｓを通る試料軸線Ｘ０、基台２を通るω軸線Ｘω、出射側スリット９、Ｘ線フィルム７ａを支持するフィルム支持枠１５等といった各種Ｘ線光学要素がＸ線光軸上に正確に載るように光軸調整を行う。この光軸調整の際、必要に応じて、２θ移動装置１３によって２θ移動台３を２θ回転させながらＳＣ１６を用いてＸ線源Ｆから発生したＸ線を検出する。
【００６０】
その光軸調整後、試料生成成長炉８を作動させて試料Ｓを生成及び成長させる。その試料Ｓについてトポグラフィ測定を行うタイミングが到来したときには、フィルム支持枠１５にＸ線フィルム７ａを装着する。そしてさらに、ω移動台１１をω軸線Ｘωを中心として回転移動させて、図４に示すように、試料Ｓに対するＸ線の入射角度ωを調節し、測定に供される試料Ｓの結晶格子面に対して回折条件、いわゆるブラッグの回折条件を満足する値にそのＸ線入射角度ωを設定する。また、必要に応じて、ＳＣ１６を試料Ｓの結晶構造に対応した回折角度２θ０に設定して、Ｘ線源Ｆから発生して試料Ｓで回折したＸ線を検出する。
【００６１】
次に、フィルム支持枠１５の所定位置にＸ線フィルム７ａを装着し、さらに、基台移動装置１２を作動して基台２をＸ線フィルム７ａに対する初期位置へ移動する。このとき、通常の場合は、試料軸線Ｘ０とω軸線Ｘωとの互いの位置がずれることになる。その後、基台移動装置１２によって基台２を一定速度で矢印Ａ−Ａ’方向へ送り移動させながら、Ｘ線源ＦからＸ線を放射する。放射されたＸ線は、一対の入射側スリット２２ａ及び２２ｂの働きによって、入射角度ω近傍の狭い角度範囲内に規制された入射角度で試料Ｓへ入射する。
【００６２】
試料Ｓに対するＸ線の入射角度ωは、予め回折条件を満足するように設定されているので、試料Ｓの結晶状態が正常であれば、試料Ｓに入射するＸ線はその試料Ｓで回折する。この回折Ｘ線は、出射側スリット９を通過してフィルム支持枠１５内のＸ線フィルム７ａを露光し、その出射側スリット９のスリット９ａの幅及び長さに相当する像がＸ線フィルム７ａに形成される。
【００６３】
試料Ｓへ入射するＸ線の入射点、すなわちω軸線Ｘωは基台２の矢印Ａ−Ａ’方向への移動に伴って水平方向へ走査移動するので、Ｘ線フィルム７ａには試料Ｓの全面からの回折Ｘ線像が試料Ｓに対して１対１の幾何学的関係で形成される。その後、Ｘ線フィルム７ａをフィルム支持枠１５から取り外して所定の現像処理を行うことにより、Ｘ線フィルム７ａ上に試料Ｓに関するＸ線トポグラフィが得られる。このＸ線トポグラフィにより、部分的な結晶方位のずれによって回折条件を満たす程度が変わることや、消衰効果、ボルマン効果等といった回折効果により、試料Ｓ内の格子欠陥に対応した白黒のコントラストがＸ線フィルム７ａ上で観察される。
【００６４】
なお、Ｘ線フィルム７ａを試料Ｓからの回折Ｘ線で露光するのに先立って、図５に示すように、フィルム支持枠１５に付設した回転支持部２９の働きにより、フィルム支持枠１５を回転支持部２９を中心として矢印Ｄのように手動又は自動によって適宜の角度だけ回転させることにより、Ｘ線フィルム７ａを試料Ｓに対して平行に位置設定しても良い。
【００６５】
（面状ＣＣＤセンサを用いたトポグラフィ測定）
以上の説明は、２次元Ｘ線検出手段としてＸ線フィルム７ａを用いる場合のものであるが、２次元Ｘ線検出手段としては面状ＣＣＤセンサ７ｂを用いることもできる。この場合には、図４において試料Ｓに対する回折角度２θ０をＳＣ１６によって検出した後に、図６において２θ移動装置１３を作動して２θ移動台３を試料軸線Ｘ０を中心として適宜の角度、具体的にはＳＣ１６とＣＣＤセンサ７ｂとの間の検出器間角度αだけ回転させることにより、ＣＣＤセンサ７ｂのＸ線受光面をＸ線光路上に持ち運ぶ。
【００６６】
その後、基台移動装置１２によって基台２を一定速度で矢印Ａ−Ａ’方向へ送り移動させながら、Ｘ線源ＦからＸ線を放射する。放射されたＸ線は、一対の入射側スリット２２ａ及び２２ｂの働きによって、入射角度ω近傍の狭い角度範囲内に規制された入射角度で試料Ｓへ入射する。
【００６７】
試料Ｓに対するＸ線の入射角度ωは、予め回折条件を満足するように設定されているので、試料Ｓの結晶状態が正常であれば、試料Ｓに入射するＸ線はその試料Ｓで回折する。この回折Ｘ線は、出射側スリット９を通過してＣＣＤセンサ７ｂの受光面を露光し、その出射側スリット９のスリット９ａの幅及び長さに相当する像がその受光面によって受光される。
【００６８】
試料Ｓへ入射するＸ線の入射点、すなわちω軸線Ｘωは基台２の矢印Ａ−Ａ’方向への移動に伴って水平方向へ走査移動するので、ＣＣＤセンサ７ｂの受光面には試料Ｓの全面からの回折Ｘ線像が試料Ｓに対して１対１の幾何学的関係で形成される。ＣＣＤセンサ７ｂはＸ線受光面内の各座標点に関してＸ線カウント信号を出力し、この出力信号に基づいてＸ線強度演算回路３１が試料Ｓの平面内の回折Ｘ線強度分布を演算する。
【００６９】
この演算結果は、図２のディスプレイ３８にＸ線トポグラフィとして映像として表示されたり、プリンタ３９によって紙等といった印材上にＸ線トポグラフィとしてプリントされる。これらのＸ線トポグラフィにより、部分的な結晶方位のずれによって回折条件を満たす程度が変わることや、消衰効果、ボルマン効果等といった回折効果により、試料Ｓ内の格子欠陥に対応した白黒のコントラストが観察される。
【００７０】
（ロッキングカーブ測定）
ロッキングカーブ測定は、試料にＸ線を入射したときのその試料で回折するＸ線の強度ピーク位置の近傍数１０秒〜数１００秒における回折Ｘ線又は散乱Ｘ線についての強度を調べることにより、上記試料の完全性等を評価しようという測定である。
【００７１】
このロッキングカーブ測定を行うにあたっては、モノクロ基台１８を図７に示すように作用位置ＰS に配置する。このとき、図３に示すように、チャンネルカットモノクロメータ２４に関する入射Ｘ線Ｒ０と出射Ｘ線Ｒ１との間には、進行方向は同じすなわち平行であるものの光路差Ｇがあるので、まず初期設定の段階で図７において基台移動装置１２によって基台２を平行移動させて、図３のチャンネルカットモノクロメータ２４からの出射Ｘ線Ｒ１が図７の試料軸線Ｘ０へ向かうように調節する。
【００７２】
次に、図８に示すように、試料Ｓに対するＸ線入射角度ωを希望の角度に調節し、さらにＳＣ１６を試料Ｓに固有のＸ線回折角度２θ０に調節する。そして、フィルム支持部材１５にＸ線フィルムを装着することなく該部をＸ線が自由に通過できる状態の下に、Ｘ線源Ｆからポイント状Ｘ線を放射する。放射されたＸ線のうち、一対の入射側スリット２２ａ，２２ｂのうちの第１入射側スリット２２ａ及びモノクロメータ用スリット２２ｃを通過したものは、チャンネルカットモノクロメータ２４に入射して単色化され、特定の波長成分、例えばＫα線のみが取り出される。
【００７３】
取り出された単色Ｘ線は試料Ｓへ入射して、そこで回折又は散乱し、そしてＳＣ１６によってそれら回折Ｘ線又は散乱Ｘ線の強度が測定される。このとき、ω移動装置２１の働きにより、ω移動台１１がω軸線Ｘωを中心として極めて微小な角度範囲、例えば数１０秒〜数１００秒の角度範囲にわたって、極めて微小なステップ角度、例えば０．５秒ごとに間欠的に回転し、これにより試料Ｓに対するＸ線入射角度ωを変化させる。
【００７４】
ロッキングカーブ測定においては、試料Ｓに対するＸ線入射角度ωの変化範囲が非常に狭く、それに比べてＳＣの取込み角度は十分に広いので、ω移動装置２１によってω移動台１１をω移動させる場合でも、ＳＣ１６は位置不動に保持しておくことができる。
【００７５】
以上のようにＸ線源Ｆ等がω移動する際、各々のω角度位置における試料Ｓからの回折Ｘ線又は散乱Ｘ線の強度情報がＳＣ１６によって得られ、その結果、例えば図９に示すような、いわゆるロッキングカーブが得られる。このロッキングカーブに現れた各入射Ｘ線角度位置に対するＸ線強度情報により、試料Ｓに関する結晶の完全性、組成等が評価される。
【００７６】
以上のロッキングカーブは、試料Ｓの特定の１点についてのものである。ロッキングカーブ測定においては、このような特定の１点における測定結果だけで十分である場合もあるし、複数のいくつかの点における測定を行わなければならない場合、すなわちマッピング測定を行わなければならない場合もある。
【００７７】
このようなマッピング測定を行う場合には、図８において、試料Ｓの１点に対するロッキングカーブ測定を行った後、Ｘ線源Ｆ等を含むＸ線入射光学系及びＳＣ１６等を含むＸ線受光系の両方を一体的に且つ試料Ｓに対して相対的に平行移動させて、試料Ｓに対するＸ線の入射位置及びＳＣ１６のＸ線見込み位置を試料Ｓの異なる点に持ち運び、その新たな点に対してロッキングカーブ測定を行う。
【００７８】
なお、このようなマッピング測定を行う場合には、基台２及びＳＣ１６を紙面平行方向に平行移動させることに限らず、それと直角の方向すなわち紙面垂直方向にも平行移動させることが望ましい。
【００７９】
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００８０】
例えば、図１に示した装置では、Ｘ線源Ｆ及びそれに付随するＸ線入射光学系を試料Ｓの下方位置に配設し、ＣＣＤセンサ７ｂ等といったＸ線受光光学系を試料Ｓの上方位置に配設したが、これらの位置関係を逆位置に、すなわちＸ線源Ｆ等を上方位置に配設し、ＣＣＤセンサ７ｂ等といったＸ線受光光学系を下方位置に配設することもできる。
【００８１】
また、試料の近傍に設ける付帯機器としての試料生成成長炉８は、高温容器、低温容器、その他、測定の要求に応じた種々の機器に置き換えることができる。
【００８２】
また、図１の装置では、Ｘ線源Ｆ及び第１入射側スリット２２ａをω移動台１１に載せて回転移動させたが、スリット間距離Ｌが長い場合には、Ｘ線源Ｆ及び第１入射側スリット２２ａを回転移動に代えて矢印Ａ−Ａ’方向へ直線移動させてもＸ線入射角度ωを近似的に一定の角速度で試料Ｓに対して移動させることができ、実用上は差し支えがない。
【００８３】
また、図１等における説明では、結晶試料での反射が図１０（ａ）に示すような通常のトポグラフィ測定における対称反射に基づいて行われることを念頭に置いている。しかしながら、ＳｉＣを結晶試料とする場合等においては、条件の良い対称面がなく、図１０（ｂ）に示すように非対称面を使うことも考えられる。このような場合には、Ｘ線源からＸ線検出手段に至る各光学系要素の設定をそのような非対称反射を考慮して決定する必要がある。
【００８４】
【発明の効果】
本発明に係るＸ線トポグラフィ装置によれば、測定中に静止状態に保持された試料に対してＸ線源及び入射側スリットがω移動台の移動によって回転、いわゆるω回転するので、試料に対するＸ線の入射角度を希望の値に設定できる。
【００８５】
また、Ｘ線源、入射側スリット、出射側スリットが基台の移動により試料及び２次元Ｘ線検出手段に対して平行移動するので、試料に対して１対１の幾何学的対応をつけた回折Ｘ線像を２次元Ｘ線検出手段に形成することができる。
【００８６】
さらに、試料は測定中に静止状態に保持されるので、その試料の周囲又は近傍に適宜の付帯機器、例えば高温容器、低温容器、試料の生成成長容器等を設ける場合でも、その試料に対してＸ線測定を支障無く行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線トポグラフィ装置の一実施形態を示す正面図である。
【図２】図１の装置で用いられる電気制御系の一実施形態を示すブロック図である。
【図３】図１の装置に用いられるモノクロメータの一例を示す正面図である。
【図４】図１の装置の使用形態の一例を示す正面図である。
【図５】図１の装置の使用形態の他の一例の要部を示す正面図である。
【図６】図１の装置の使用形態のさらに他の一例を示す正面図である。
【図７】図１の装置の使用形態のさらに他の一例を示す正面図である。
【図８】図１の装置の使用形態のさらに他の一例を示す正面図である。
【図９】図８の装置を用いて行われるＸ線測定の結果の一例を示すグラフである。
【図１０】結晶試料のＸ線反射面の種類を模式的に示す図である
【符号の説明】
１            機枠フレーム
２            基台
３            ２θ移動台
４            試料支持フレーム（試料支持手段）
７ａ          Ｘ線フィルム（２次元Ｘ線検出手段）
７ｂ          面状ＣＣＤセンサ（２次元Ｘ線検出手段）
８            試料生成成長炉（付帯機器）
９            出射側スリット
１１            ω移動台
１４            フィルム支持部材
１５            フィルム支持枠
１６            ＳＣ（０次元Ｘ線検出手段）
１８            モノクロ基台
２２ａ，２２ｂ  入射側スリット
２３            モノクロメータユニット
２４            チャンネルカットモノクロメータ
２６            壁
２９            回転支持部
Ｆ            Ｘ線源
Ｇ            光路差
Ｌ            スリット間距離
Ｐｔ          退避位置
Ｐｓ          作用位置
Ｒ０，Ｒ１，Ｒ２  Ｘ線通路
Ｓ            試料
Ｘ０          試料軸線
Ｘω          ω軸線
Ｘφ          φ軸線
α            検出器間距離
ω            Ｘ線入射角度
【図１】
0003976292.tif 000002
【図２】
0003976292.tif 000003
【図３】
0003976292.tif 000004
【図４】
0003976292.tif 000005
【図５】
0003976292.tif 000006
【図６】
0003976292.tif 000007
【図７】
0003976292.tif 000008
【図８】
0003976292.tif 000009
【図９】
0003976292.tif 000010
【図１０】
0003976292.tif 000011