(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコンウエハの表面に全反射入射角度で６ｋｅＶ以下のＸ線エネルギーを有する第１励起Ｘ線を照射するための第１Ｘ線照射手段と、
シリコンウエハの表面に全反射入射角度で８ｋｅＶ以上のＸ線エネルギーを有する第２励起Ｘ線を照射するための第２Ｘ線照射手段と、
第１励起Ｘ線によって励起されて、シリコンウエハ上に存在するＡｌ、ＮａおよびＭｇのうち少なくとも１つの元素が発生する第１蛍光Ｘ線を検出するための第１Ｘ線検出素子と、
第２励起Ｘ線によって励起されて、シリコンウエハ上に存在する、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｓ、ＷおよびＡｕのうち少なくとも１つの元素が発生する第２蛍光Ｘ線を検出するための第２Ｘ線検出素子とを備え、
第１Ｘ線検出素子の検出面積が第２Ｘ線検出素子の検出面積より小さく、
第１Ｘ線検出素子および第２Ｘ線検出素子は単一の真空冷却容器に収納され、
真空冷却容器の外容器ならびに第１Ｘ線検出素子および第２Ｘ線検出素子を台座との間に挟持するための押え部材は、第１Ｘ線検出素子および第２Ｘ線検出素子の検出エリアを制限するための第１コリメータおよび第２コリメータとしてそれぞれ機能し、
第１コリメータの表面はＡｕ、ＡｇまたはＣｕで形成され、第２コリメータはＡｌで形成され、
各コリメータの断面形状は、ナイフエッジ状に形成されており、外側に広がるテーパー形状であることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項２】
第１Ｘ線検出素子はＳｉ半導体検出素子で構成され、第２Ｘ線検出素子はＧｅ半導体検出素子で構成され、
Ｓｉ半導体検出素子の検出面積はＧｅ半導体検出素子の検出面積より小さいことを特徴とする請求項１記載の蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項３】
真空冷却容器の外容器には第１蛍光Ｘ線が第１Ｘ線検出素子に向かって通過するための第１窓部材と第２蛍光Ｘ線が第２Ｘ線検出素子に向かって通過するための第２窓部材とが設けられ、第１窓部材の材料と第２窓部材の材料とが互いに異なることを特徴とする請求項１または２記載の蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項４】
第１窓部材は高分子膜、ＢＮ（窒化ボロン）膜、グラファイト膜、またはダイヤモンド膜で形成され、第２窓部材はＢｅ（ベリリウム）膜で形成されることを特徴とする請求項３記載の蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項５】
Ｓｉ半導体検出素子で構成され、シリコンウエハ上に存在するＡｌ、ＮａおよびＭｇのうち少なくとも１つの元素が発生する第１蛍光Ｘ線を検出するための第１Ｘ線検出素子と、
Ｓｉ半導体検出素子の検出面積より大きな検出面積を有するＧｅ半導体検出素子で構成され、シリコンウエハ上に存在する、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｓ、ＷおよびＡｕのうち少なくとも１つの元素が発生する第２蛍光Ｘ線を検出するための第２Ｘ線検出素子と、
第１Ｘ線検出素子および第２Ｘ線検出素子を収納するための単一の真空冷却容器と、
真空冷却容器の外容器に設けられ、第１Ｘ線検出素子に向かう第１蛍光Ｘ線が通過するための第１窓部材と、
真空冷却容器の外容器に設けられ、第２Ｘ線検出素子に向かう第２蛍光Ｘ線が通過するための第２窓部材とを備え、
真空冷却容器の外容器ならびに第１Ｘ線検出素子および第２Ｘ線検出素子を台座との間に挟持するための押え部材は、第１Ｘ線検出素子および第２Ｘ線検出素子の検出エリアを制限するための第１コリメータおよび第２コリメータとしてそれぞれ機能し、
第１窓部材は高分子膜、ＢＮ（窒化ボロン）膜、グラファイト膜、またはダイヤモンド膜で形成され、
第２窓部材はＢｅ（ベリリウム）膜で形成され、
第１コリメータの表面はＡｕ、ＡｇまたはＣｕで形成され、第２コリメータはＡｌで形成され、
各コリメータの断面形状は、ナイフエッジ状に形成されており、外側に広がるテーパー形状であることを特徴とする蛍光Ｘ線検出器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、被検物であるシリコンウエハに励起Ｘ線を照射して、ウエハに付着した物質が発生する蛍光Ｘ線を検出することによって、付着物質の定性分析や定量分析を行うための蛍光Ｘ線分析装置および蛍光Ｘ線検出器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、たとえば光学的に平滑な平面を有するシリコンウエハに、低い入射角度でＸ線を照射することによって、ウエハ表面に付着した物質からの蛍光Ｘ線を検出して、エネルギー分散方式等で分析する全反射蛍光Ｘ線分析装置（Total Reflection X−ray Fluorescence）が知られており、励起Ｘ線を被検物表面上で全反射させることによって、被検物の表面近傍のみの情報を高Ｓ／Ｎ比で得ることができる。
【０００３】
さらに、Ｘ線発生源の対陰極から発生する特性Ｘ線を、分光結晶とスリットなどから成る分光手段によって単一の特性Ｘ線を分離してから、被検物に照射するモノクロ全反射蛍光Ｘ線分析装置（特願平１−２７２１２４号）が提案されており、励起Ｘ線の単色化によってバックグランドノイズが低減されて微量元素の検出限界が向上するため、特にＩＣ用の半導体ウエハ上の微量金属汚染検出の分野で急速に普及している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
単色化された励起Ｘ線を使用した場合、検出可能な元素範囲が限られるため、複数の単色化Ｘ線源を選択的に使用することによって、広範な元素範囲で微量分析が可能になる。
【０００５】
一方、Ｘ線を検出する半導体検出器は、検出素子の構成材料や検出有効面積等によって、Ｘ線検出特性、たとえばＸ線検出効率のエネルギー依存性やエネルギー分解能が大きく左右される。
【０００６】
上述のように、分析対象元素に応じて単色化Ｘ線源を切替えて使用する場合、半導体検出器と励起Ｘ線との相性が必ずしも最適化されるわけでない。たとえば、シリコンウエハ上の金属汚染は半導体デバイスを製造する上で重要な品質管理項目であるが、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ等の遷移金属を測定する場合には励起Ｘ線としてＷ（タングステン）−Ｌβ特性線を使用するのが一般的であり、Ｘ線検出素子として高感度である検出有効面積８０ｍｍ2 のＳｉ検出素子を使用することが多い。さらに、大きな検出有効面積２００ｍｍ2を持つＧｅ検出素子が使用されつつある。
【０００７】
一方、Ａｌ、Ｎａ、Ｍｇ等の典型元素を測定する場合には、励起Ｘ線として低エネルギーの特性Ｘ線、たとえばＷ−Ｍ特性線やＳｃ−Ｋα特性線を使用するのが一般的であり、このときＸ線検出素子として検出有効面積１０ｍｍ2 のＳｉ検出素子を使用する。以下、両者の検出特性を比較する。
【０００８】
エネルギー分解能に関して、ａ）面積８０ｍｍ2 のＳｉ検出素子では標準半値全幅（ＦＷＨＭ）が１６０ｅＶ（標準Ｘ線５．９ｋｅＶ）を示し、面積２００ｍｍ2のＧｅ検出素子では標準半値全幅（ＦＷＨＭ）が１８０ｋｅＶを示すが、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ等の蛍光Ｘ線とＷ−Ｌβ線とが離れているため、ほとんど問題とならない。しかし、Ｗ−Ｌβ線を用いてＡｌを検出する場合には、シリコン基板が発生するＳｉ−Ｋ線とＡｌの蛍光Ｘ線とが大きく重なるため、分析が困難になる。ｂ）一方、面積１０ｍｍ2 のＳｉ検出素子では標準半値全幅（ＦＷＨＭ）が１３５ｅＶを示し、Ｗ−Ｍ線やＳｃ−Ｋα線などの励起Ｘ線とＡｌの蛍光Ｘ線との分離が可能になる。
【０００９】
図５は、検出有効面積とエネルギー分解能との関係を示すＸ線スペクトルの一例を示すグラフである。横軸はＸ線エネルギーを示し、縦軸はＸ線強度である。励起Ｘ線としてＷ−Ｍ線（１．７７４ｋｅＶ）を用いて、強度比が１万分の１のＡｌ−Ｋ線（１．４８６ｋｅＶ）の蛍光Ｘ線を検出する例を示す。グラフの実線は検出有効面積８０ｍｍ2 、標準半値全幅１６０ｅＶのＳｉ検出素子を使用した場合、グラフの破線は検出有効面積１０ｍｍ2 、標準半値全幅１３５ｅＶのＳｉ検出素子を使用した場合である。両者を比較すると、実線ではＡｌ−Ｋ線が隠れているが、破線ではＡｌ−Ｋ線のピークが出現していることが判る。
【００１０】
次に検出立体角に関して、面積２００ｍｍ2のＧｅ検出素子は面積１０ｍｍ2のＳｉ検出素子と比べて２０倍の検出立体角を有するため、検出感度が大幅に高くなる。しかし、検出有効面積が大きくなると、検出素子の等価入力容量も増加するため、エネルギー分解能の低下をもたらす。したがって、Ａｌ等の分析では感度よりも分解能を優先させるために、面積１０ｍｍ2 のＳｉ検出素子が好適となる。
【００１１】
検出素子の素材に関して、ａ）素子表面に存在するＧｅのデッドレイヤー（たとえばＸ線入射面のｐ型層）が低エネルギーＸ線を吸収して、Ａｌ等の分析感度を低下させてしまう。ｂ）Ｓｉ検出素子では、Ｗ−Ｌβ線が素子内に入射すると、散乱Ｘ線のＳｉ−Ｋ線が発生して、そのエスケープピークがＮｉやＣｕの蛍光Ｘ線に近接して妨害してしまう。
【００１２】
検出器の窓部材に関して、ａ）面積２００ｍｍ2 のＧｅ検出素子では、その分窓面積も大きくなるため、大気圧による力が大きくなる。そのため、Ｘ線透過特性に優れた高分子膜等は強度の点で使用できず、低エネルギー線を吸収する特性を持つＢｅ等の材料に限られる。ｂ）面積１０ｍｍ2 のＳｉ検出素子では窓面積も小さくて済む。そのため、Ｎａ−Ｋ線等の透過特性に優れた高分子膜等が使用できる。
【００１３】
一方、窓部材や検出素子を保持する保持部材は、蛍光Ｘ線の通過範囲を制限するためのコリメータとしても機能するが、保持部材の材質が大きな悪影響を及ぼすことがある。
【００１４】
図６は、蛍光Ｘ線がＸ線検出素子に到達する様子を示す断面図である。励起Ｘ線ＸＡが被検物ＳＰに低角度で入射すると、Ｘ線照射部分から蛍光Ｘ線ＸＢが放射状に発生して窓４を通って検出素子１に到達するとともに、励起Ｘ線の散乱Ｘ線ＸＣも発生する。散乱Ｘ線ＸＣの一部が保持部材２、３に当たると保持部材２、３も蛍光Ｘ線ＸＤを発生し、この蛍光Ｘ線ＸＤの一部が検出素子１に到達すると、あたかも被検物ＳＰに保持部材２、３の構成元素と同じ元素が付着しているような測定結果が得られる。これを二次励起効果と称する。
【００１５】
このとき保持部材２、３の構成元素の蛍光Ｘ線スペクトルと被検物ＳＰの蛍光Ｘ線スペクトルとが明瞭に分離できる場合はあまり問題とならないが、両者の蛍光Ｘ線スペクトルが重なる場合には元素分析の障害となる。保持部材２、３の材料として、熱伝導性、電気伝導性、熱膨張率、加工性、軽量化の点で一般にＡｌが広く使用され、不純物元素による二次励起効果の影響を抑制するため高純度のＡｌが用いられている。
【００１６】
ところが、微量のＡｌ成分を分析する場合、Ａｌで形成された保持部材２、３からの二次励起蛍光Ｘ線と重なってしまい、Ａｌ分析が困難となる。そこで、保持部材２、３をＡｌ以外の材料、たとえばＡｕやＡｇ等で形成することが想定されるが、今度はＡｕやＡｇ等を分析する際に障害となる。
【００１７】
図７は、蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す構成図である。ここでは、Ｘ線管６ａ、回折結晶７ａ、試料台８ａおよび面積２００ｍｍ2 のＧｅ検出素子を持つ半導体検出器５ａから成る第１の分析装置と、Ｘ線管６ｂ、回折結晶７ｂ、試料台８ｂおよび面積１０ｍｍ2 のＳｉ検出素子を持つ半導体検出器５ｂから成る第２の分析装置とが設置され、測定試料は共通の試料搬送装置９から各装置へ供給される。第１の分析装置ではＷ−Ｌβ線で試料を励起し、第２の分析装置ではＷ−Ｍ線で試料を励起しており、一方の分析装置で測定困難な元素について他方の分析装置で測定可能としている。しかしながら、分析装置の多重化によって、装置全体の規模や価格が倍増する結果となり、あまり実用的でない。
【００１８】
本発明の目的は、測定困難となる対象元素を解消して、小型で測定自由度が高い蛍光Ｘ線分析装置および蛍光Ｘ線検出器を提供することである。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、シリコンウエハの表面に全反射入射角度で６ｋｅＶ以下のＸ線エネルギーを有する第１励起Ｘ線を照射するための第１Ｘ線照射手段と、
シリコンウエハの表面に全反射入射角度で８ｋｅＶ以上のＸ線エネルギーを有する第２励起Ｘ線を照射するための第２Ｘ線照射手段と、
第１励起Ｘ線によって励起されて、シリコンウエハ上に存在するＡｌ、ＮａおよびＭｇのうち少なくとも１つの元素が発生する第１蛍光Ｘ線を検出するための第１Ｘ線検出素子と、
第２励起Ｘ線によって励起されて、シリコンウエハ上に存在する、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｓ、ＷおよびＡｕのうち少なくとも１つの元素が発生する第２蛍光Ｘ線を検出するための第２Ｘ線検出素子とを備え、
第１Ｘ線検出素子の検出面積が第２Ｘ線検出素子の検出面積より小さく、
第１Ｘ線検出素子および第２Ｘ線検出素子は単一の真空冷却容器に収納され、
真空冷却容器の外容器ならびに第１Ｘ線検出素子および第２Ｘ線検出素子を台座との間に挟持するための押え部材は、第１Ｘ線検出素子および第２Ｘ線検出素子の検出エリアを制限するための第１コリメータおよび第２コリメータとしてそれぞれ機能し、
第１コリメータの表面はＡｕ、ＡｇまたはＣｕで形成され、第２コリメータはＡｌで形成され、
各コリメータの断面形状は、ナイフエッジ状に形成されており、外側に広がるテーパー形状であることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置である。
【００２０】
本発明に従えば、シリコンウエハに対して６ｋｅＶ以下のＸ線エネルギーを有する第１励起Ｘ線、たとえばＷ−Ｍ線（１．７７４ｋｅＶ）、Ｃｒ−Ｋα線（５．４１１ｋｅＶ）、Ｓｃ−Ｋα線（４．０８８ｋｅＶ）、Ｓｉ−Ｋα線（１．７３９ｋｅＶ）を照射し、第１Ｘ線検出素子を用いてウエハ上のＡｌ、Ｎａ、Ｍｇが発生する第１蛍光Ｘ線を検出する。
【００２１】
一方、シリコンウエハに対して８ｋｅＶ以上のＸ線エネルギーを有する第２励起Ｘ線、たとえばＷ−Ｌβ線（９．６７１ｋｅＶ）を照射し、第２Ｘ線検出素子を用いてウエハ上のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕ等が発生する第２蛍光Ｘ線を検出する。この他にＭｏ−Ｋα線（１７．４４１ｋｅＶ）を照射して、Ａｓ、Ｗ、Ａｕ等の第２蛍光Ｘ線を検出することも可能であり、Ｃｕ−Ｋα線（８．０４０ｋｅＶ）、Ａｕ−Ｌα線（９．７１２ｋｅＶ）等も使用可能である。
【００２２】
さらに、各検出素子の検出面積を変えることによって、大面積の検出素子を用いた感度優先の測定と小面積の検出素子を用いた分解能優先の測定とを任意に選択して実施できるため、測定内容の自由度が高くなり、微量元素の検出能を向上させることができる。
また、本発明に従えば、第１Ｘ線検出素子はＡｌ、Ｎａ、Ｍｇの蛍光Ｘ線を検出するため、第１コリメータの表面をＡｌ、ＮａおよびＭｇを含まない材料で形成することによって、二次励起効果の影響を抑制できる。第１コリメータの母材をＡｌ、Ｎａ、Ｍｇ以外の材料、たとえばＡｕやＡｇ、Ｃｕ等で形成してもよく、あるいは第１コリメータの母材としてＡｌを使用し、かつ母材表面にＡｕやＡｇ、Ｃｕ等のメッキをコーティングしても構わず、これによって母材による二次励起効果を防止できる。さらに第１Ｘ線検出素子ではＡｌ、Ｎａ、Ｍｇを検出しないため、第２コリメータを従来から広く使用されているＡｌで形成することが可能となる。さらに、各コリメータの断面形状は、ナイフエッジ状に形成されており、外側に広がるテーパー形状であることによって、Ｘ線散乱を防止する効果がある。
【００２３】
また本発明は、第１Ｘ線検出素子はＳｉ半導体検出素子で構成され、第２Ｘ線検出素子はＧｅ半導体検出素子で構成され、
Ｓｉ半導体検出素子の検出面積はＧｅ半導体検出素子の検出面積より小さいことを特徴とする。
【００２４】
本発明に従えば、Ｓｉ半導体検出素子は１ｋｅＶ〜２０ｋｅＶの蛍光Ｘ線に対して高い感度を示し、Ｇｅ半導体検出素子は２ｋｅＶ以上の蛍光Ｘ線に対して良好な感度を示す。そのため、シリコンウエハ上のＡｌ、Ｎａ、Ｍｇを検出する場合にはＳｉ半導体検出素子を使用することによって、これらの元素に対する検出能を向上させることができる。
【００２５】
また本発明は、真空冷却容器の外容器には第１蛍光Ｘ線が第１Ｘ線検出素子に向かって通過するための第１窓部材と第２蛍光Ｘ線が第２Ｘ線検出素子に向かって通過するための第２窓部材とが設けられ、第１窓部材の材料と第２窓部材の材料とが互いに異なることを特徴とする。
【００２６】
本発明に従えば、第１Ｘ線検出素子および第２Ｘ線検出素子のＸ線感度特性が異なって、たとえば第１Ｘ線検出素子は低エネルギーＸ線に対して感度があり、第２Ｘ線検出素子は高エネルギーＸ線に対して感度がある場合には、第１窓部材の材料は低エネルギーＸ線に対して透過率が高いものが好ましい。したがって、Ｘ線検出素子の特性に応じて適切な窓材料を選択することによって、Ｘ線損失の少ない測定が可能になる。
【００２７】
また本発明は、第１窓部材は高分子膜、ＢＮ（窒化ボロン）膜、グラファイト膜、またはダイヤモンド膜で形成され、第２窓部材はＢｅ（ベリリウム）膜で形成されることを特徴とする。
【００２８】
本発明に従えば、第１窓部材を高分子膜、ＢＮ（窒化ボロン）膜、グラファイト膜、またはダイヤモンド膜で形成することによって、低エネルギーＸ線の透過率が高くなるため、低エネルギーＸ線の測定に好適である。また、第２窓部材をＢｅ膜で形成することによって、Ｂｅ膜は高強度であり、極薄かつ大面積のものが容易に得られるため、大きな検出面積を持つＸ線検出素子に対応できる。
【００３１】
また本発明は、Ｓｉ半導体検出素子で構成され、シリコンウエハ上に存在するＡｌ、ＮａおよびＭｇのうち少なくとも１つの元素が発生する第１蛍光Ｘ線を検出するための第１Ｘ線検出素子と、
Ｓｉ半導体検出素子の検出面積より大きな検出面積を有するＧｅ半導体検出素子で構成され、シリコンウエハ上に存在する、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｓ、ＷおよびＡｕのうち少なくとも１つの元素が発生する第２蛍光Ｘ線を検出するための第２Ｘ線検出素子と、
第１Ｘ線検出素子および第２Ｘ線検出素子を収納するための単一の真空冷却容器と、
真空冷却容器の外容器に設けられ、第１Ｘ線検出素子に向かう第１蛍光Ｘ線が通過するための第１窓部材と、
真空冷却容器の外容器に設けられ、第２Ｘ線検出素子に向かう第２蛍光Ｘ線が通過するための第２窓部材とを備え、
真空冷却容器の外容器ならびに第１Ｘ線検出素子および第２Ｘ線検出素子を台座との間に挟持するための押え部材は、第１Ｘ線検出素子および第２Ｘ線検出素子の検出エリアを制限するための第１コリメータおよび第２コリメータとしてそれぞれ機能し、
第１窓部材は高分子膜、ＢＮ（窒化ボロン）膜、グラファイト膜、またはダイヤモンド膜で形成され、
第２窓部材はＢｅ（ベリリウム）膜で形成され、
第１コリメータの表面はＡｕ、ＡｇまたはＣｕで形成され、第２コリメータはＡｌで形成され、
各コリメータの断面形状は、ナイフエッジ状に形成されており、外側に広がるテーパー形状であることを特徴とする蛍光Ｘ線検出器である。
【００３２】
本発明に従えば、シリコンウエハに対して低エネルギー、たとえば６ｋｅＶ以下のＸ線エネルギーを有する励起Ｘ線を照射し、第１Ｘ線検出素子を用いてウエハ上のＡｌ、Ｎａ、Ｍｇが発生する第１蛍光Ｘ線を検出する。
【００３３】
一方、シリコンウエハに対して高エネルギー、たとえば８ｋｅＶ以上のＸ線エネルギーを有する励起Ｘ線を照射し、第２Ｘ線検出素子を用いてウエハ上のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕ等が発生する第２蛍光Ｘ線を検出する。
【００３４】
さらに、各検出素子の検出面積を変えることによって、大面積の検出素子を用いた感度優先の測定と小面積の検出素子を用いた分解能優先の測定とを任意に選択して実施できるため、測定内容の自由度が高くなり、微量元素の検出能を向上させることができる。
【００３５】
また、Ｓｉ半導体検出素子は１ｋｅＶ〜２０ｋｅＶの蛍光Ｘ線に対して高い感度を示し、Ｇｅ半導体検出素子は２ｋｅＶ以上の蛍光Ｘ線に対して良好な感度を示す。そのため、シリコンウエハ上のＡｌ、Ｎａ、Ｍｇを検出する場合にはＳｉ半導体検出素子を使用することによって、これらの元素に対する検出能を向上させることができる。
【００３６】
また、Ｓｉ半導体検出素子やＧｅ半導体検出素子のＸ線感度特性に応じて適切な窓材料を選択することが可能になり、Ｘ線損失の少ない測定が可能になる。第１窓部材を高分子膜、ＢＮ（窒化ボロン）膜、グラファイト膜、またはダイヤモンド膜で形成することによって、低エネルギーＸ線の透過率が高くなるため、低エネルギーＸ線の測定に好適である。また、第２窓部材をＢｅ膜で形成することによって、Ｂｅ膜は高強度であり、極薄かつ大面積のものが容易に得られるため、大きな検出面積を持つＸ線検出素子に対応できる。
【００３７】
また、第１Ｘ線検出素子はＡｌ、Ｎａ、Ｍｇの蛍光Ｘ線を検出するため、第１コリメータの表面をＡｌ、ＮａおよびＭｇを含まない材料で形成することによって、二次励起効果の影響を抑制できる。第１コリメータの母材をＡｌ、Ｎａ、Ｍｇ以外の材料、たとえばＡｕやＡｇ、Ｃｕ等で形成してもよく、あるいは第１コリメータの母材としてＡｌを使用し、かつ母材表面にＡｕやＡｇ、Ｃｕ等のメッキをコーティングしても構わず、これによって母材による二次励起効果を防止できる。さらに第１Ｘ線検出素子ではＡｌ、Ｎａ、Ｍｇを検出しないため、第２コリメータを従来から広く使用されているＡｌで形成することが可能となる。さらに、各コリメータの断面形状は、ナイフエッジ状に形成されており、外側に広がるテーパー形状であることによって、Ｘ線散乱を防止する効果がある。
【００３８】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明に係る蛍光Ｘ線検出器１０の構成を示す拡大断面図である。Ｇｅ検出素子１１は検出面積２００ｍｍ2 の円形状の検出面１１ａを有する円板形状を成し、良熱伝導性で電気絶縁性の材料（たとえばＢＮ窒化ボロン）で形成された台座２０に搭載され、電極を兼ねた押え部材１５によって挟持され、長ねじ１７の締め付けによって固定される。
【００３９】
同様に、Ｌｉドリフト型Ｓｉ検出素子１２は検出面積１０ｍｍ2 の円形状の検出面１２ａを有する円板形状を成し、同じ台座２０に搭載され、かつ電極を兼ねた押え部材１６によって挟持され、長ねじ１８の締め付けによって固定される。
【００４０】
各検出素子１１、１２の出力は背面側中央の端子１３、１４から取り出されて、ＦＥＴ（電界効果トランジスタ）で構成されたプリアンプにそれぞれ接続される。一方、押え部材１５はバイアス電源に接続され、各検出素子１１、１２にバイアス電圧が供給される。
【００４１】
台座２０はコールドフィンガと呼ばれる冷却部材２１に固定される。冷却部材２１は液体窒素等の冷媒を貯留した内容器（不図示）に接触しており、各検出素子１１、１２およびプリアンプを低温に保持して、熱雑音の影響を回避している。冷却部材２１や台座２０を含む内容器の周囲は断熱のために真空に保たれており、大気から遮断するため外容器２２で覆われ、全体として単一の真空冷却容器を構成している。さらに、冷却部材２１や外容器２２は、静電シールド効果を得るために接地されている。
【００４２】
外容器２２には、各検出素子１１、１２の検出面１１ａ、１２ａの位置に対応したＸ線入射用の開口窓Ｑ１、Ｑ２がそれぞれ形成され、さらに各開口窓Ｑ１、Ｑ２にはＸ線を通過させ、かつ容器内部を真空に密閉するための窓部材２３、２４がそれぞれ貼付けられている。窓部材２３は、検出面積が大きいＧｅ検出素子１１に対応するため、高強度で大面積化が容易なＢｅ（ベリリウム）膜（厚さ２５μｍ）で形成される。一方、窓部材２４は、大面積化が困難ではあるが、低エネルギーＸ線に対する透過率に優れた材料、たとえば高分子膜（厚さ１μｍ）で形成される。なお、高分子膜の代わりに、ＢＮ（窒化ボロン）膜、グラファイト膜、ダイヤモンド膜等も使用可能である。
【００４３】
開口窓Ｑ１、Ｑ２が形成された外容器２２および押え部材１５、１６は、各検出素子１１、１２に入射するＸ線の通過範囲を規制するコリメータとしても機能し、開口窓Ｑ２および押え部材１６は検出面１１ｂの検出エリアを制限するための第１コリメータを構成し、開口窓Ｑ１および押え部材１５は検出面１１ａの検出エリアを制限するための第２コリメータを構成する。各コリメータの断面形状は、Ｘ線散乱を防止するためにナイフエッジ状に形成されており、図１では外側に広がるテーパー形状である例を示している。
【００４４】
Ｓｉ検出素子１２は、測定試料であるシリコンウエハ上に存在するＡｌ、ＮａおよびＭｇのうち少なくとも１つの元素が発生する蛍光Ｘ線を検出する。そのため、第１コリメータを構成する開口窓Ｑ１の周囲および押え部材１６のテーパー面はＡｌ、ＮａおよびＭｇを含まない材料で覆われており、たとえばＡｕやＡｇ、Ｃｕ等のメッキ処理が施されている。これらの部材をＡｌで形成していても、こうした表面処理を施すことによって、二次励起効果の影響を有効に回避できる。
【００４５】
Ｇｅ検出素子１１は、シリコンウエハ上に存在する、Ａｌ、ＮａおよびＭｇ以外の元素が発生する蛍光Ｘ線を検出する。そのため第２コリメータを構成する開口窓Ｑ２の周囲および押え部材１５は、従来どおりＡｌで形成することが可能であり、Ａｌの二次励起効果は影響しない。
【００４６】
このように検出面積が異なる検出素子１１、１２を配置することによって、大面積の検出素子１１を用いた感度優先の測定と小面積の検出素子１２を用いた分解能優先の測定とを任意に選択して実施できるため、測定内容の自由度が高くなり、微量元素の検出能を向上させることができる。
【００４７】
図２は、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の第１実施形態を示す構成図である。上述の蛍光Ｘ線検出器１０は測定試料であるシリコンウエハの真上付近に設けられ、Ｇｅ検出素子１１およびＳｉ検出素子１２は励起Ｘ線の進行方向に対して略直交方向に配置される。
【００４８】
シリコンウエハ上のＡｌ、ＮａおよびＭｇを検出するＳｉ検出素子１２の測定領域には、６ｋｅＶ以下のＸ線エネルギーを有する励起Ｘ線を全反射入射角度で照射する。ここでは、Ｘ線源４１が発生するＷ−Ｍ線を検出素子１２の測定領域に入射させて、Ａｌ、Ｎａ、Ｍｇを検出する例を示している。
【００４９】
一方、シリコンウエハ上のＡｌ、Ｎａ、Ｍｇ以外の元素を検出するＧｅ検出素子１１の測定領域には、８ｋｅＶ以上のＸ線エネルギーを有する励起Ｘ線を全反射入射角度で照射する。ここでは、Ｘ線源４２が発生するＷ−Ｌβ線を検出素子１１の測定領域に入射させて、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕを主に検出する例と、Ｘ線源４３が発生するＭｏ−Ｋα線を検出素子１１の測定領域に入射させて、Ａｓ、Ｗ、Ａｕを主に検出する例を示している。
【００５０】
Ｘ線源４１〜４３は、Ｘ線管、分光結晶、スリットなどで構成され、Ｘ線管の対陰極材料、分光結晶の種類や向きなどを選択することによって、所望のＸ線エネルギーを持つ単色の励起Ｘ線を発生することが可能であり、測定内容に応じて使用する特性Ｘ線が測定前に設定される。また、６ｋｅＶ以下のＸ線エネルギーを有する励起Ｘ線を使用する場合には検出素子１２の測定領域に入射させ、８ｋｅＶ以上のＸ線エネルギーを有する励起Ｘ線を使用する場合には検出素子１１の測定領域に入射させる必要があるため、Ｘ線源４１〜４３の姿勢を調節する支持機構が設けられる。
【００５１】
図３は、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の第２実施形態を示す構成図である。上述の蛍光Ｘ線検出器１０は測定試料であるシリコンウエハの真上付近に設けられ、図２と同様に、Ｇｅ検出素子１１およびＳｉ検出素子１２は励起Ｘ線の進行方向に対して略直交方向に配置される。
【００５２】
Ｗ−Ｍ線を発生するＸ線源４１、Ｗ−Ｌβ線を発生するＸ線源４２、Ｍｏ−Ｋα線を発生するＸ線源４３は水平な直線移動機構にそれぞれ搭載され、Ｘ線源４１は検出素子１２の真下を狙い、Ｘ線源４２、４３は検出素子１１の真下を狙うように位置決めされ、測定内容に応じてＸ線源が選択される。
【００５３】
図４は、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の第３実施形態を示す構成図である。上述の蛍光Ｘ線検出器１０は測定試料であるシリコンウエハの真上付近に設けられ、Ｇｅ検出素子１１およびＳｉ検出素子１２は励起Ｘ線の進行方向に対して略平行に配置される。
【００５４】
Ｗ−Ｍ線を発生するＸ線源４１、Ｗ−Ｌβ線を発生するＸ線源４２、Ｍｏ−Ｋα線を発生するＸ線源４３は垂直な直線移動機構にそれぞれ搭載され、Ｘ線源４１〜４３は励起Ｘ線が同じ光軸上を通過するように位置決めされ、測定内容に応じてＸ線源が選択される。さらに、シリコンウエハを載置した試料テーブルの高さや角度を調整することによって、励起Ｘ線の照射位置を検出素子１１、１２のいずれか一方の真下付近に設定して、使用する検出素子を選択している。
【００５５】
以上の各構成において、シリコンウエハを試料テーブルにセットした後、測定対象元素に応じて励起Ｘ線の種類および検出素子１１、１２を選択することによって、高感度かつ高分解能で迅速な測定が可能になる。
【００５６】
【発明の効果】
以上詳説したように本発明によれば、Ｘ線エネルギーが異なる複数の励起Ｘ線を選択的に照射し、検出面積が異なる複数のＸ線検出素子を選択的に使用することによって、大面積の検出素子を用いた感度優先の測定と小面積の検出素子を用いた分解能優先の測定とを任意に選択して実施できるため、測定内容の自由度が高くなり、微量元素の検出能を向上できる。
【００５７】
特にシリコンウエハの表面に６ｋｅＶ以下のＸ線エネルギーを有する励起Ｘ線を照射して、小さい検出面積を有するＳｉ半導体検出素子で検出する場合、Ａｌ、Ｎａ、Ｍｇの検出能を従来よりも格段に向上できる。
【００５８】
また、Ｓｉ半導体検出素子の検出面積を小さくした分だけ、窓部材の面積も小さくて済むため、低エネルギーＸ線の透過率に優れた窓材料を使用することが可能になり、Ａｌ、Ｎａ、Ｍｇの検出能がより向上する。
【００５９】
また、Ｓｉ半導体検出素子のコリメータ表面をＡｌ、ＮａおよびＭｇを含まない材料で形成することによって、母材による二次励起効果を防止できるため、Ａｌ、Ｎａ、Ｍｇの検出能がより向上する。
また、各コリメータの断面形状は、ナイフエッジ状に形成されており、外側に広がるテーパー形状であることによって、Ｘ線散乱を防止する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る蛍光Ｘ線検出器１０の構成を示す拡大断面図である。
【図２】本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の第１実施形態を示す構成図である。
【図３】本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の第２実施形態を示す構成図である。
【図４】本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の第３実施形態を示す構成図である。
【図５】検出有効面積とエネルギー分解能との関係を示すＸ線スペクトルの一例を示すグラフである。
【図６】蛍光Ｘ線がＸ線検出素子に到達する様子を示す断面図である。
【図７】蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す構成図である。
【符号の説明】
１０  蛍光Ｘ線検出器
１１  Ｇｅ検出素子
１２  Ｓｉ検出素子
１５、１６  押え部材
２０  台座
２１  冷却部材
２２  外容器
２３、２４  窓部材
４１〜４３  Ｘ線源
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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