(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高分子材料を溶剤に溶解したドープを流延ダイより流延支持体へ流延するとともに、前記流延ダイの背面に設けた減圧室でドープの背面を減圧しつつ製膜する方法であって、ドープの揮発分が１％未満の時、耳部の膜厚をＡ（μｍ）、中心部分の膜厚をＢ（μｍ）とすると、下記の式（１）又は式（２）を満足し、かつ前記流延支持体の速度を４０ｍ／分以上とするとともに、ドープの耳部から減圧室への風の流入による風圧変動を４９Ｐａ（５ｍｍａｑ）以下とすることを特徴とする溶液製膜方法。
Ｂ＋１０≧Ａ≧Ｂ＋５                    式（１）
（但し、３０≦Ｂ＜４５）
Ｂ＋１０≧Ａ≧Ｂ＋３                    式（２）
（但し、４５≦Ｂ≦６５）
【請求項２】
フィルムの両端３５ｍｍ以上を切除する請求項１に記載の溶液製膜方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、６５μｍ以下の薄いフィルムを製造する場合であっても、製膜工程後の工程を安定化でき、また、厚み均一性に優れたフィルムを製造できる溶液製膜方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
溶液製膜方法は、高分子材料を溶剤に溶解した溶液（以下、ドープと称す）を、流延ダイより押出して流延支持体上に流延し、乾燥、剥離してフィルムを得る方法である。
【０００３】
このような溶液製膜方法で製造されたフィルムは、溶融押出し法で製造されたフィルムに比べ、光学等方性、厚み均一性に優れ、また、異物も少ないため、偏光板保護フィルム、位相差フィルム、透明導電性フィルムなどのオプト・エレクトロニクス用途フィルムに利用されている。
【０００４】
溶液製膜方法としては、例えば、図１に示すように、ミキシングタンク１で溶剤にセルロースエステル、可塑剤等を混合攪拌して調製したドープを移送ポンプ２でストックタンク３に送る。ストックタンク３に送られたドープは、定量ポンプ４により、濾過装置５、６、７を介してドープ中の異物が除去された状態でスタティックミキサー８に送られる。また、スタティックミキサー８の上流側には必要に応じて紫外線吸収剤供給ポンプ９が設けられており、スタティックミキサー８には、前記ドープ及び紫外線吸収剤溶液が送りこまれ、混合されるようになっている。この紫外線吸収剤が混合されたドープは、流延ダイ１０へ送られ、この流延ダイ１０より流延バンド１１上に流延される。流延バンド１１に流延されたドープは流延バンド１１で搬送されつつ乾燥して固化する。このある程度乾燥して固化したドープからなるフィルム１４は、乾燥部１２に送られ熱風により乾燥させられ、その後、巻き芯１３に巻き付けられる。
【０００５】
このような溶液製膜方法においては、流延速度（流延支持体の速度）を上げていくと、同伴風により流延ダイから吐出されたドープが乱され、フィルムの厚みが不均一となるものであった。
【０００６】
そこで、同伴風による弊害を防止するための手段が提案されており、例えば、特開平４−３３３８６１号公報においては、図２に示すように、流延ダイ２１の背面に減圧室２２を設けるとともに、この減圧室２２の近傍に複数枚のラビリンス構造のシール板（図示せず）を設け、流延ダイ２１から流延されたドープ２３の背面近傍の空気を減圧室２２より吸引する溶液製膜方法が提案されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開平４−３３３８６１号公報で開示されている溶液製膜方法は、膜厚が８０〜２１０μｍのフィルムに適用されると効果を発揮するものであるが、６５μｍ以下の薄手のフィルムにおいては、フィルムの長手方向に厚みムラが発生し、厚みが不均一になるとともに、また、テンタ−部における耳部の噛み込み不安定や、耳部厚みの不均一（薄い部分が発生する）の発生によるフィルムの破断などを起こし、後段の工程が不安定化するものであった。
【０００８】
本発明は、以上の問題点を解決し、６５μｍ以下の薄手のフィルムを製造する場合であっても、厚みムラが発生しないフィルムを製造することができる溶液製膜方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討し、厚みムラが発生する主要な原因が耳部のバタツキであることを見出し、さらに、耳部のバタツキが発生したとしても、その振幅がある程度以下であると、実用的に許容できる範囲の厚みムラに抑えることができることを見出し、本発明を完成させたものである。
【００１０】
すなわち、本発明による溶液製膜方法は、高分子材料を溶剤に溶解したドープを流延ダイより流延支持体へ流延して製膜する方法であって、流延ダイより吐出されたドープの耳部のバタツキを振幅５ｍｍ以下にしたことを特徴として構成されている。
【００１１】
また、本発明者は、耳部のバタツキについて鋭意検討し、耳部の厚さをある程度以上厚くするとバタツキを小さく抑えられることを見出し、本発明を完成させたものである。
【００１２】
すなわち、本発明による溶液製膜方法は、高分子材料を溶剤に溶解したドープを流延ダイより流延支持体へ流延するとともに、前記流延ダイの背面に設けた減圧室でドープの背面を減圧しつつ製膜する方法であって、ドープの揮発分が１％未満の時、耳部の膜厚をＡ（μｍ）、中心部分の膜厚をＢ（μｍ）とすると、下記の式（１）又は式（２）を満足し、かつ前記流延支持体の速度を４０ｍ／分以上とするとともに、ドープの耳部から減圧室への風の流入による風圧変動を４９Ｐａ（５ｍｍａｑ）以下とすることを特徴とする溶液製膜方法。
Ｂ＋１０≧Ａ≧Ｂ＋５                    式（１）
（但し、３０≦Ｂ＜４５）
Ｂ＋１０≧Ａ≧Ｂ＋３                    式（２）
（但し、４５≦Ｂ≦６５）
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明による溶液製膜方法は、流延ダイより吐出されドープの耳部のバタツキを振幅５ｍｍ以下にするものであり、好ましくは２ｍｍ以下にし、より好ましくは１ｍｍ以下にする。
【００１４】
耳部のバタツキを振幅５ｍｍ以下にするには、後述する厚みを厚くしたり、減圧室への風の流入による風圧変動を小さくしたり、ダイのクリアランスを小さくしたり、ドープ粘度を下げたりすることにより行うことができる。
【００１５】
また、本発明による溶液製膜方法においては、ドープの揮発分が１％未満の時、耳部の膜厚をＡ（μｍ）、中心部分の膜厚をＢ（μｍ）とすると、下記の式（１）又は式（２）を満足している。
Ｂ＋１０≧Ａ≧Ｂ＋５                    式（１）
（但し、３０≦Ｂ＜４５）
Ｂ＋１０≧Ａ≧Ｂ＋３                    式（２）
（但し、４５≦Ｂ≦６５）
【００１６】
このように、耳部の膜厚を所定の厚み以上にすることにより、耳部のバタツキを小さく（５ｍｍ以下）抑えることができる。
【００１７】
以上のように、耳部の膜厚を厚くするのであるが、この耳部の膜厚を調整するには、従来用いられている拡散板により行うことができる。
【００１８】
本発明による溶液製膜方法においては、流延支持体の速度を４０ｍ／分以上とするとともに、ドープの耳部から減圧室への風の流入による風圧変動を４９Ｐａ（５ｍｍａｑ）以下とすることが好ましく、９．８Ｐａ（１ｍｍａｑ）以下とすることがより好ましい。
【００１９】
すなわち、本発明者は、減圧室を設けた溶液製膜装置において、耳部のバタツキが発生する原因について鋭意検討し、流延ダイから吐出されたドープの耳部から減圧室へ流入する流入風による風圧変動が、耳部のバタツキに大きな影響を与えていることを見出し、さらに、この風圧変動が所定の値以下であるとバタツキを効果的に抑制できることを見出し、本発明を完成させたものである。
【００２０】
風圧変動を４９Ｐａ（５ｍｍａｑ）以下とするには、減圧室に空気の流れを制御するフィンを取り付けたり、可視化試験により減圧室内の構造を最適化することにより行うことができる。
【００２１】
本発明の溶液製膜方法においては、完成したフィルムの両端３５ｍｍ以上を切除して完成品とする。比較的薄いフィルムを製造した場合、端部が厚くなっているので、その影響が無くなり全面均一な厚さにするために両端３５ｍｍ以上を切除することが好ましい。なお、本発明による溶液製膜方法は、フィルムの幅が１〜４ｍの範囲、特に１〜３ｍの範囲のものに好適に適用することができる。
【００２２】
高分子材料としては、セルロースエステル、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ノルボルネン、ポリスチレン、ポリアクリレート、ポリエステルなどを含むが、透明性がよく、機械的強度が大きく、湿度の変化及び熱に伴う寸法変動が小さいので、セルロースエステルが好ましい。セルロースエステルとしては、セルロースの低級脂肪酸エステル（例、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレートおよびセルロースアセテートプロピオネート）が代表的である。低級脂肪酸は、炭素原子数６以下の脂肪酸を意味する。セルロースアセテートには、セルローストリアセテート（ＴＡＣ）やセルロースジアセテート（ＤＡＣ）が含まれる。
【００２３】
本発明による溶液製膜方法で製造したフィルム、例えば、セルローストリアセテートフィルムは、偏光板保護フィルム、ＡＲ、ＬＲ、ＡＧ膜用支持体フィルム等の光学用途フィルム、写真感光材料用支持体フィルム等の製膜に適用することができ、特に、偏光板保護フィルムに好適である。さらに、偏光板保護フィルムを使用した偏光板を使用した液晶表示装置とすることが好適である。
【００２４】
【実施例】
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２５】
［ドープ］
セルローストリアセテート              １００重量部
トリフェニルフォスフェート                ７重量部
ビフェニルジフェニルフォスフェート        ５重量部
上記組成の固形分を
メチレンクロライド                      ９２重量部
メタノール                                ８重量部
よりなる溶媒に溶解して、ドープを調製した。ドープの固形分濃度は１７．５重量％に調整した。
【００２６】
［製膜］
図１に示す溶液製膜装置でフィルムを製造した。なお、流延ダイ１０の背面には、図２に示すような減圧室を設けている。フィルムを製膜するには、まず、ドープを静置脱泡した後、定量ポンプ４によって濾過装置５、６、７を経由した後、流延ダイ１０へ送る。そして、減圧室の圧力を−１９６Ｐａとするとともに、流延ダイ１０より５５ｍ／分で走行する流延バンド１１に流延し製膜を行った。なお、風圧変動は１９．６Ｐａであった。
【００２７】
この時、耳部バタツキ（ｍｍ）及び基準膜厚（中心部分の膜厚）と耳部膜厚とを変更し、厚みムラを評価した。
結果を、表１に示す。
【００２８】
【表１】
0003938682.tif 000002
【００２９】
［耳部バタツキの測定］
耳部のバタツキは、フォトロン社製高速ビデオカメラ（ＦＡＳＴＸＡＭ−Ｒａｂｂｉｔ−ｍｉｎｉ３）を用い、その振幅及び周波数を測定した。
【００３０】
［厚みムラの評価］
ＡＮＲＩＴＳＵ社製  ＦＩＬＭ  ＴＨＩＣＫＮＥＳＳ  ＴＥＳＴＥＲ  ＫＧ６０１を使用し、厚みムラを測定した。
【００３１】
【発明の効果】
本発明は、以上のように構成することにより、長手方向の厚みムラを防止することができる。したがって、厚みが均一なフィルムを製造できるとともに、テンター部での噛み込む作業を安定して行え、さらに、耳部の厚みの不均一による破断を防止することができる。その結果、薄手のフィルムであっても厚みムラの発生を防止することができるので、フィルムの製膜速度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  溶液製膜装置の模式図である。
【図２】  減圧室を設けた溶液製膜装置の減圧室部分の模式図である。
【符号の説明】
１…ミキシングタンク
２…移送ポンプ
３…ストックタンク
４…定量ポンプ
５…濾過装置
６…濾過装置
７…濾過装置
８…スタティックミキサー
９…紫外線吸収剤供給ポンプ
１０…流延ダイ
１１…流延バンド
１２…乾燥部
１３…巻き芯
１４…フィルム
２１…流延ダイ
２２…減圧室
２３…ドープ
【図１】
0003938682.tif 000003
【図２】
0003938682.tif 000004