(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の高分子基板を取り付けることが可能な基板キャリアと、該基板キャリアの複数個をまとめて加熱真空脱気を行うことができる加熱真空脱気室と、該加熱真空脱気室で加熱真空脱気された基板キャリアを１個毎に加熱真空脱気を行う前処理室と、該前処理室で加熱真空脱気された基板キャリアを一時的に保持するバッファ室と、該バッファ室で処理された基板に薄膜形成処理を行う成膜室と、前記薄膜形成処理された基板キャリアを一時的に保持するバッファ室と、前記各室の処理を経た基板キャリアを取り出す基板キャリア取出し室とを少なくとも有し、かつ前記各室が加熱真空脱気室の加熱真空脱気処理から基板キャリア取出し室までの各処理を順次連続して行うことができるよう連結された構成のものであることを特徴とする高分子基板用薄膜形成装置。
【請求項２】
加熱真空脱気室、前処理室および成膜室が、該室の処理を行なう際に真空中の水分、水素および酸素の分圧をモニターする手段を有するものである請求項１記載の高分子基板用薄膜形成装置。
【請求項３】
水分、水素および酸素の分圧のモニターを、全圧をモニターすると共に前記各成分の分圧を四重極型質量分析計を用いてモニターして行なう請求項２記載の高分子基板用薄膜形成装置。
【請求項４】
成膜室の前後に設けるバッファ室が、真空度（全圧）をモニターする手段は有するが、水分、水素および酸素の分圧をモニターする手段は有しない請求項１記載の高分子基板用薄膜形成装置。
【請求項５】
１個の基板キャリアに複数の高分子基板が取り付けられた基板キャリアの複数個をまとめて加熱真空脱気し、次に該加熱真空脱気された基板を１個の基板キャリア毎に加熱真空脱気を行い、該加熱真空脱気された基板キャリアをバッファ室で一時的に保持し、前記バッファ室で処理された高分子基板上に薄膜形成処理を行って該基板上に薄膜を形成した後、バッファ室で前記薄膜が形成された基板キャリアを一時的に保持する各処理工程からなり、かつ前記基板キャリアが前記各処理工程で順次連続して処理されることを特徴とする高分子基板用薄膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高分子基板、特に耐熱性の低い高分子基板へ機能性薄膜（例えばＩＴＯ、Ｉｎ２Ｏ３、ＳｉＯ２等）を高効率で形成する技術、および該技術で使用する薄膜形成前の前処理技術および放出ガス測定技術に関する。
【０００２】
【従来技術】
近年、光ディスク、光磁気ディスクなど耐熱性の乏しい高分子基板が多用され、記録膜や無機系透明保護膜の形成にあたっては成膜前の基板からの水分等の放出ガスが問題になりこれらの放出ガスを脱気、脱ガスする前処理に必要とする時間の方が記録膜の成膜時間より、脱気、脱ガス処理時間を多く必要とする。さらに高分子基板、特に耐熱性の低い高分子基板を使用する場合には、ガラス基板を用いる場合と異なり、比較的低温、例えば１００℃前後で、脱気、脱ガス処理を行わざるを得ず、さらに長時間を要する上、該処理が完了したかどうかの判断も、通常真空脱気の時間と真空度の関係で行っているが、真空度（全圧）のモニターだけでは水や酸素の残留量が規定できないという問題があった。
【０００３】
図２は光磁気ディスク等の成膜装置の従来方式における典型例である。高分子基板を取り付けた基板ホルダー（基板キャリア）２０がロードロック室（ＬＬ室）２１から移送され、脱気室２３で脱気処理された後に一個ずつ基板ホルダー２０が成膜室２５に送られ成膜処理されアンロード室２７で取り出される。
脱気室２３での処理は、通常真空脱気して低下した真空度を目安として判断されるため、例えば５．０×１０−６Ｔｏｒｒまでの真空度に到達することを規定値とした場合には、基板の履歴によっては脱気時間に大幅な変動が生じてしまう。
【０００４】
特開平８−１７０８４に示されるように、予め成膜装置に投入する前の基板をオフラインで乾燥処理して脱気室での真空脱気時間を短縮する例もあるが脱気処理の効果を均一にコントロールすることは難しい。
一方、特開平５−１０１４６８に示されるように、放出ガスモニターを行う真空室を成膜室の直前において、一個の基板ホルダーからの放出ガス量を管理する方法がある。この方法では真空計で真空度を測定する方法であり、水や酸素の残留量が管理できない。したがってこの方法では光ディスクやＬＣＤ用の透明性酸化物薄膜の形成にあたって個々の基板に形成された薄膜の品質を効率よく管理することは不可能である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、薄膜形成時の酸素分圧のコントロールが困難な薄膜、例えばＩＴＯ、Ｉｎ２Ｏ３、ＳｉＯ２等を耐熱性が低いため放出ガスの低減がガラス基板に比べて格段に難しい光ディスク、光磁気ディスク、液晶表示用、あるいはカラーフィルター等に用いる高分子基板に形成する場合に使用される効率的な薄膜形成装置および薄膜形成方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１は、複数の高分子基板を取り付けることが可能な基板キャリアと、該基板キャリアの複数個をまとめて加熱真空脱気を行うことができる加熱真空脱気室と、該加熱真空脱気室で加熱真空脱気された基板を１個の基板キャリア毎に加熱真空脱気を行う前処理室と、該前処理室で加熱真空脱気された基板キャリアを一時的に保持するバッファ室と、該バッファ室で処理された基板に薄膜形成処理を行う成膜室と、前記薄膜形成処理された基板キャリアを一時的に保持するバッファ室と、前記各室の処理を経た基板キャリアを取り出す基板キャリア取出し室とを少なくとも有し、かつ前記各室が加熱真空脱気室の加熱真空脱気処理から基板キャリア取出し室までの各処理を順次連続して行うことができるよう連結された構成のものであることを特徴とする高分子基板用薄膜形成装置に関する。
【０００７】
本発明の第２は、加熱真空脱気室、前処理室および成膜室が、該室の処理を行なう際に真空中の水分、水素および酸素の分圧をモニターする手段を有するものである前記第１の高分子基板用薄膜形成装置に関する。
【０００８】
本発明の第３は、水分、水素および酸素の分圧のモニターを、全圧をモニターすると共に前記各成分の分圧を四重極型質量分析計を用いてモニターして行なう前記第２の高分子基板用薄膜形成装置に関する。
【０００９】
本発明の第４は、成膜室の前後に設けるバッファ室が、真空度（全圧）をモニターする手段は有するが、水分、水素および酸素の分圧をモニターする手段は有しない前記第１の高分子基板用薄膜形成装置に関する。
【００１０】
本発明の第５は、１個の基板キャリアに複数の高分子基板が取り付けられた基板キャリアの複数個をまとめて加熱真空脱気し、次に該加熱真空脱気された基板を１個の基板キャリア毎に加熱真空脱気を行い、該加熱真空脱気された基板キャリアをバッファ室で一時的に保持し、前記バッファ室で処理された高分子基板上に薄膜形成処理を行って該基板上に薄膜を形成した後、バッファ室で前記薄膜が形成された基板キャリアを一時的に保持する各処理工程からなり、かつ前記基板キャリアが前記各処理工程で順次連続して処理されることを特徴とする高分子基板用薄膜形成方法に関する。
【００１１】
以下、本発明を図面に基づいて具体的に説明する。
高分子基板は、表面は勿論のこと材料内部に内包される水分等が時間を経てゆっくり出てくる傾向が顕著である。無機物は真空中で脱気や脱水が容易である反面、高分子基板は内包する水分等が基板表面に形成する薄膜に影響する。そのため、真空の作用を利用して加熱脱気をするが非常に時間がかかるのが普通である。
本発明においては、薄膜形成装置外での高分子基板、特に機能性薄膜（例えばＩＴＯ、Ｉｎ２Ｏ３、ＳｉＯ２等）が形成される耐熱性の低い高分子基板の予備乾燥を省略し、基板前処理として、１個の基板キャリアに複数の高分子基板を取り付けられた基板キャリアの複数個を、脱気効率の良い真空下にまとめて加熱真空脱気室１１で加熱真空脱気を行ない、複数の高分子基板を高速で薄膜形成に必要な前処理を行うことができ、処理時間の短縮を図ることができた。
すなわち、本発明においては、まとめて多くの基板を加熱真空脱気処理する予備的な処理であり、その後１台のキャリア毎に加熱真空脱気処理する形態により処理時間の短縮を図ることができたことを特徴とする。
【００１２】
また、本発明においては、加熱真空脱気室１１の加熱真空脱気処理から基板キャリア取出し室１１６までの各処理を停滞させること無く搬送しながら順次連続して行うことにより、薄膜形成前の前処理を高速で行うことができる。そのため、加熱真空脱気室１１から基板キャリア取出し室までの各処理室は、基板キャリアを停滞させること無く搬送することができるよう連結、例えば、ゲートバルブで連結され、かつバッファ室を設けて構成されていることを特徴とする。
【００１３】
さらに、加熱真空脱気室１１、前処理室１５および成膜室１１０は、該室の処理を行なう際に、全圧を測定する手段と真空中の水分、水素および酸素の分圧をモニターする手段を有することが好ましい。全圧を測定する手段を補助手段とし、かつ前記モニターを用いて薄膜（例えばＩＴＯ、Ｉｎ２Ｏ３、ＳｉＯ２等）を形成する際に重要となる水分や酸素の残留成分を個別にモニターして、品質を定量的にコントロールしたり、あるいは前記基板キャリアを適切な搬送速度で前記各室中を搬送することが出来る。
前記真空中の水分、水素および酸素の分圧をモニターする手段は、特定種類のものには制限はされないが、小型軽量で取り扱いが容易であるとの理由から四重極型質量分析計が特に好ましい。
【００１４】
加熱真空脱気室１１
加熱真空脱気室において、任意の複数の基板キャリアを一括して加熱真空脱気する際に、ヒーターで７０〜１０５℃の温度、例えば９０℃、１５〜３０分間、例えば２０分間加熱保持した後、不活性ガスを導入しながら真空脱気することを１〜３回、例えば２回繰り返した後、真空脱気は、全圧が５×１０−６Ｔｏｒｒ程度になるまで行い、水の分圧が全圧の８０％以下、例えば８０％に達したとき真空脱気を中止し、１個の基板キャリアを前処理室に移送する。
なお、前記分圧とは、質量分析計全（ガス分析を行うもの）で得られる分圧値の合計値を言う。
また、この加熱真空脱気室で採用される真空度は、加熱真空脱気室に投入される基板の種類や通常環境下でも保管状態によって異なるが、通常、５×１０−６Ｔｏｒｒ程度の真空度に達した場合に脱気が効率良く行われると推測される。
【００１５】
前処理室１５
前処理室１５においては、基板表面および内部に存在する水分等の不純物を効率良く除去するために、前記加熱真空脱気室１１で加熱真空脱気した基板キャリアを１個毎に、加熱保持しながらさらに加熱真空脱気を行なう。加熱温度は９５℃未満であると処理時間がかかり、また、１０５℃を越えると基板材料への熱的影響が起こり得るので、９５〜１０５℃の範囲が好ましい。
この前処理室１５の加熱真空脱気後における水の分圧を、加熱真空脱気後の状態の全圧の８０％以下とすることにより、加熱真空脱気後の水の分圧を低く押さえ、薄膜形成時の酸素分圧をコントロールし、かつ水素分圧の低減を図ることができるので好ましい。
【００１６】
前記加熱真空脱気室１１と前処理室１５の加熱真空脱気には条件的な相異はほとんどない。下記実施例に示すように、加熱真空脱気室１１ではアルゴンなどの不活性ガスを注入し、基板の温度を下げると同時に基板から放出された不要なガス成分（ほとんどは基板表面に付着した水分や内包された水分）を一挙に真空排気して除去することが効率上も有効である。
上述のように、複数台のキャリアを加熱真空脱気室１１でまとめて加熱真空脱気した後、１台の基板キャリア毎に前処理室１５で処理するメリットは加熱真空脱気の効率性を最重要視した帰結である。
【００１７】
バッファ室１８と１１４
下記成膜室１１０の前後に前処理室で加熱真空脱気された基板を処理して、薄膜形成前に基板からの放出ガスおよび微粒子を低減して薄膜形成工程の歩留まりの向上を図るバッファ室１８と、前記薄膜形成処理された基板を真空に一時的に保持するバッファ室１１４が設けられる。すなわち、前記の前処理室１５と成膜室１１０の間にはバッファ室１８が存在する。該バッファ室１８は１台のキャリアを成膜室１１０に連続的に送るため成膜待ちの基板キャリアを一時的に真空保持（実際にはこの間にも基板は真空脱気されて清浄化されている）するもので、その意味でバッファ室と呼んでいる。バッファ室１８が無いと、前処理室１５は盛んに基板からの放出ガスを処理しているので真空容器内部が水分等の不純物で汚れており、前処理室１５がすぐ次の成膜室１１０と連通してキャリアが移送されると、成膜室１１０が汚れる（バックグランドの真空の質が悪くなる）。
【００１８】
一方、成膜室１１０の後には、成膜室１１０の真空を保持したまま基板キャリアを取り出すためにバッファ室１１４が設けられる。このバッファ室１１４が無いとすると、基板キャリアを連続で流す場合には取り出し室が大気に開放されるため、成膜室１１０が大気に開放されてしまう。さらには、バッファ室１１４がないと大幅に効率が落ちる。
前記バッファ室１１４は常に真空に保持されている室である。
【００１９】
成膜室１１０
成膜室１１０において、スパッタリングターゲットを用いた反応性スパッタリングによって成膜処理を行なう際に、反応用酸素ガスの分圧の変動をモニターする。このモニターは、特に差動排気装置を用いて行うのが、薄膜の品質を左右する酸素分圧のコントロールを正確に行うことができるので好ましい。
【００２０】
基板取り出し室１１６
基板取り出し室１１６は、前記一連の操作が終わって一連の処理操作が終わって、基板キャリアを取り出す場合のみ、大気開放される。
【００２１】
【実施例】
実施例として図１に高分子基板（フィルム状）にＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）を成膜するインライン装置を示す。ＩＴＯは液晶表示デバイス（ＬＣＤ）の駆動用透明電極として多用される透明で導電性に優れた薄膜材料である。基板としてはポリカーボネート（ＰＣ）やＰＥＴ、ＰＥＳが用いられフィルム基材にバリア性のコーティングが通常施されている。この１個または複数個の基板（フィルム）が取り付けられた基板キャリア１３が多数加熱真空脱気室１１に設置され、真空排気装置１１７で真空排気される。１２は加熱用ヒーターである。真空排気装置１１７では複数の基板キャリア１３が一括して９０℃の温度で加熱保持されたまま真空排気装置１１７の排気装置（主にターボ分子ポンプ）で５×１０−６Ｔｏｒｒ程度まで真空排気される。２０分間排気された後加熱を停止しアルゴン等の不活性ガス１１８を１０−３Ｔｏｒｒ程度の圧力になるまで注入し３分間排気する。再び５×１０−６Ｔｏｒｒになったら再度不活性ガスを注入して真空排気する。この時全圧（分圧の合計）の変化を真空計で測定する。
【００２２】
さらに前記加熱真空脱気操作中、バルブ１２９を開き、四重極型質量分析計１３４に加熱真空脱気室のガスを導入して特定のガス成分、すなわちＨ２Ｏ（水）、Ｏ２（酸素）、Ｈ２（水素）の分圧をモニターし、水の分圧が全圧の８０％、圧力にして４×１０−１６Ｔｏｒｒになったところでゲートバルブ１４を開き、前処理室１５に基板キャリアを１個ずつ移送する。
【００２３】
１３４は四重極型質量分析計、１３５は四重極型質量分析計１３４のデータ処理部、また１３６はその制御部である。
分圧は四重極型質量分析計１３５のデータ処理部１３４で得られる残留スペクトルのピーク値の総和Σを全圧とみなし、特定のスペクトルピーク（例えばＨ２Ｏ）の値ｉのΣに対する百分率を用いて簡易的に計算してデータ処理をする。
【００２４】
Ｈ２Ｏのスペクトルピークの値ｉに対して水の分圧は、指標として全圧（真空度）を真空計の指示値としてＰＴとすると、下記のように表される。
【数１】
0004002713.tif 000002
分圧値の合計としての全圧値は、通常、真空計の全圧値＝真空度とは一致しない。理由は真空計の気体に関する感度と質量分析計の気体に関する感度が異なるのが普通だからである。したがって、前式は便宜的に比率をみる式である。
Ｈ２Ｏの分圧が規定の値になったら制御部１３５からゲートバルブ１４を開くように指示を出してゲートバルブ１４を開け、基板キャリア１３を前処理室に順次１個ずつ移送するように指示を出す。
【００２５】
前処理室１５では１つの基板キャリア１３′をヒーター１６によって９５〜１００℃の範囲で加熱しながら、基板キャリア１３′を移動させたまま、該キャリア１３′上の基板（フィルム）を加熱真空脱気する。１１９はクライオポンプを主排気ポンプとした真空脱気装置である。この真空排気装置は、加熱真空脱気室１１と同様に四重極型質量分析計１３４によってＨ２Ｏ、Ｏ２、Ｈ２の各分圧をモニターする。この場合はバルブ１３０のみを開け、Ｈ２Ｏの分圧に注目してモニターする。
成膜室１１０のＩＴＯターゲット１１２を用いて反応性スパッタリングによってＩＴＯを成膜する。
【００２６】
１２２は成膜室１１０を真空排気する真空排気装置であり、クライオポンプを主ポンプとする。１２５は放電用アルゴンガス導入系、１２６は反応用酸素ガス導入系である。
成膜室１１０でＩＴＯを成膜する場合、バックグラウンドとなる真空度を１０−７Ｔｏｒｒ台にした後、放電用のアルゴンガス４．７×１０−３Ｔｏｒｒに対し、反応性ガスの酸素をアルゴン圧力に対し１ないし２％添加すると所望の抵抗値のＩＴＯ薄膜が得られた。したがって、多くても酸素の分圧を１０−５Ｔｏｒｒ台にする必要がある。
【００２７】
前処理室１５では酸素の由来となり、かつ残留ガス成分の大部分を占める水Ｈ２Ｏの分圧を下げる必要がある。
もし前処理室１５で水の分圧が低減できない場合には、成膜室１１０における酸素分圧の制御が著しく困難になることが分かった。
したがって成膜室１１０において、成膜に際して無駄な時間を削減し、迅速な成膜を行なうために、前処理室においても水の分圧をモニターし、その真空度（全圧）の８０％以下にすれば、前処理室１５の成膜への影響がないことを見出した。
【００２８】
一例を挙げれば、アルゴン圧４．７×１０−３Ｔｏｒｒに対し、反応性ガス（酸素）の分圧を５×１０−５Ｔｏｒｒとし、この時は前処理室１５で真空度（全圧）が４．６×１０−６Ｔｏｒｒを示すまで加熱真空脱気の処理を行なう。
この時のＨ２Ｏの分圧値を３．７×１０−６Ｔｏｒｒになったところで前処理を終了する。このように実施すると基板の１つ１つのガス放出特性に応じたきめ細かいコントロールができ、真空度で管理する放出ガス量の定量化方法よりも無駄がない。
【００２９】
前処理が終了した基板キャリア１３′はバッファ室１８に入り、いったん１０−７Ｔｏｒｒ台までターボ分子ポンプの真空排気装置１２１によって真空排気された後、清浄な不活性ガス（Ａｒ）が１２０から注入され、基板表面の不純物や微粒子を除去する。前記真空排気および不活性ガス（Ａｒ）注入を行なった後、バッファ室１８を５×１０−６Ｔｏｒｒの真空度にした後、ゲートバルブ１９を開けて成膜室１１０に移送される。
【００３０】
成膜室１１０はスパッタリング時に全圧を隔膜真空計、例えばバラトロン真空計によりモニターしながら、オリフィス１３２と可変リークバルブ１３１を介して差動排気装置で減圧する。その際に、酸素分圧を四重極型質量分析計１３４によってモニターし、常にＡｒのスパッタガス圧に対して酸素分圧の比率が一定になるようにコントロールを行なう。
【００３１】
成膜後のキャリア１３′はゲートバルブ１１３を介してバッファ室１１４に入り、真空排気および真空保持され、ゲートバルブ１１５を通り、取り出し室１１６から外に取り出される。１２７はターボ分子ポンプを主排気ポンプとする排気装置、１２８はロータリーポンプの排気である。
【００３２】
【効果】
本発明により、薄膜形成時の酸素分圧のコントロールが困難な薄膜、例えばＩＴＯ、Ｉｎ２Ｏ３、ＳｉＯ２等を耐熱性が低いため放出ガスの低減がガラス基板に比べて格段に難しい光ディスク、光磁気ディスク、液晶表示用、あるいはカラーフィルター等に用いる高分子基板に形成する場合に使用される効率的な薄膜形成装置および薄膜形成方法が提供された。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例の薄膜形成装置および形成方法を説明した図を示す。
【図２】従来例の薄膜形成装置および形成方法を説明した図を示す。
【符号の説明】
１１  加熱真空脱気室
１２  加熱用ヒーター
１３  基板キャリア
１３′  基板キャリア
１４  ゲートバルブ
１５  前処理室
１６  ヒーター
１７  ゲートバルブ
１８  バッファ室
１９  ゲートバルブ
２０  基板ホルダー（基板キャリア）
２１  ロードロック
２２  ゲートバルブ
２３  脱気室
２４  ゲートバルブ
２５  成膜室
２６  ゲートバルブ
２７  アンロード室
１１０  成膜室
１１１  隔膜真空計
１１２  ＩＴＯターゲット
１１３  ゲートバルブ
１１４  バッファ室
１１５  ゲートバルブ
１１６  取り出し室
１１７  真空排気装置
１１８  不活性ガス導入系
１１９  真空排気装置
１２０  不活性ガス（Ａｒ）導入系
１２１  真空排気装置
１２２  成膜室１１０を真空排気する真空排気装置
１２３  コンダクタンス可変バルブ
１２４  スパッタリングカソード
１２５  放電用アルゴンガス導入系
１２６  反応用酸素ガス導入系
１２７  ターボ分子ポンプを主排気ポンプとする排気装置
１２８  ロータリーポンプの排気系
１２９  バルブ
１３０  バルブ
１３１  可変コンダクタンス可変バルブ
１３２  オリフィス
１３３  差動排気装置
１３４  四重極型質量分析計
１３５  四重極型質量分析計のデータ処理部
１３６  四重極型質量分析計の制御部
【図１】
0004002713.tif 000003
【図２】
0004002713.tif 000004