(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応器（６０）においてバッチ・プロセスを制御するためのバッチ重合プロセス制御装置において、
該反応器（６０）からプロセス温度フィードバック信号を受信し、該反応器（６０）に反応器冷却制御信号を提供するために、反応器（６０）に連結された制御装置（２９）と、
該反応器（６０）からパラメータ信号を受信し、該制御装置（２９）へ反応モデル（２５）熱フィードフォワード信号（５３）を与え、該制御装置（２９）から反応器冷却制御信号を受信するために、該反応器（６０）と該制御装置（２９）へ連結された推論センサ（５６）とを具備し、
この場合、該制御装置は、プロセス温度フィードバック信号（５２）と所望のプロセス温度信号（４７）を受信し、プロセス温度と所望のプロセス温度の間の差分を指示する信号（４８）を出力するための合計器（２２）を具備し、
該推論センサ（５６）が、
該反応器（６０）からパラメータ信号を受信し、該制御装置（２９）から反応器冷却制御装置を受信し、そして該反応器から除去された全熱を指示する信号を出力する反応器モデル（４９）と、
該反応器から除去された全熱を指示する信号を受信し、該制御装置（２９）と該反応器モデル（４９）へ反応モデル（２５）熱フィードフォワード信号（５３）を提供するための反応モデル（２５）とを具備することを特徴とするバッチ重合プロセス制御装置。
【請求項２】
該反応モデル（２５）から反応モデル温度信号を受信し、該反応器（６０）からプロセス温度信号を受信し、対応する活動状態と該反応器（６０）および該反応モデル（４９）のシミュレートされた活動度をそれぞれ調整し、調整信号を出力するためのコーディネータをさらに具備する請求項１に記載のバッチ重合プロセス制御装置。
【請求項３】
該反応モデル（２５）が、
該反応器（６０）から除去された全熱を指示する信号と調整信号を受信し、出力を有するためのコンバイナー（１５）と、
該コンバイナー（１５）の出力に連結された入力と、出力を有するスケール因子アジャスター（１６）と、
該スケール因子アジャスター（１６）の出力に連結された入力と、該反応器モデル（４９）と該コーディネータへ反応モデル温度信号を与える出力を有する第１積分器（１７）と、
該第１積分器（１７）の出力に連結された入力と、該コンバイナー（１５）へ反応モデル熱生成率信号を提供するための出力を有する第１プロセッサー（１８）と、
該第１プロセッサー（１８）の出力に連結された入力と、該制御装置（２９）、該反応器モデル（４９）、および該第１プロセッサー（１８）の入力へ反応モデル熱フィードフォワード信号（５３）を与えるための出力を有する第２積分器（１９）とを具備する請求項２に記載のバッチ重合プロセス制御装置。
【請求項４】
該反応モデル（２５）が、さらに、該反応モデル（２５）の該第２積分器（１９）の出力に連結された入力と、出力を有する第２プロセッサーを具備し、この場合、該第２変換器が、該反応器（６０）におけるプロセスの重合プロセスの程度を指示する信号へ、反応モデル（２５）熱フィードフォワード信号（５３）を変換する請求項３に記載のバッチ重合プロセス制御装置。
【請求項５】
該反応モデル（２５）が、熱運動方程式の１セット
ｄＨ（ｔ）／ｄｔ＝ｈ（ＴR（ｔ），Ｈ（ｔ））および
ｃ（ｔ）・ρ（ｔ）・ｄＴR（ｔ）／ｄｔ＝ｈ（ＴR（ｔ），Ｈ（ｔ））−ｑtot（ｔ）
の下で機能し、ここで、
ｈ（ＴR（ｔ），Ｈ（ｔ））は、発熱率であり、
ＴR（ｔ）は、反応混合物の温度プロフィルであり、
Ｈ（Ｔ）は、積分反応熱または反応混合物の全熱量であり、
ｃ（ｔ）は、反応混合物の熱容量であり、
ρ（ｔ）は、反応混合物の比質量であり、
ｄＴR（ｔ）／ｄｔは、反応器温度変化率であり、
ｑtot（ｔ）は、除去熱流である請求項４に記載の重合プロセス制御装置。
【発明の詳細な説明】
背景
本発明は、重合反応に関し、詳細には、そのような反応における変換率および量を監視および制御することに関する。さらに詳細には、本発明は、変換率を制御し、冷却資源を最適化するために、重合反応における特定時点において変換率および量を正確に決定することに関する。
今日の大部分の重合反応は、生成物品質（最終使用）特性に関して開ループで行われる。また、製造プロセスにかかわる操作は、反応の実際の進行状況に注意を払わずに、単純なタイマーによってスケジュールされる。
この１０年間で、強力なコンピュータが入手可能になったために、１９６０年代以来、制御の理論家達が開発してきた高度制御概念を利用することが可能になった。結果として、精製蒸留塔または発電装置のような連続プロセスの制御では、単一ループ比例、積分および微分（ＰＩＤ）制御装置から、旧式のＰＩＤ解法によってその性能が発揮されない組込み式制約最適化による多変数予測制御装置まで、急速な進展がみられた。
いくつかの理由から、この進行は、今までバッチ・プロセスを回避してきた。制御に関して、大部分のバッチは、なお、３０年以上も昔の方式で実行されている。変更があった場合、それは、制御アルゴリズムではなく、制御ハードウェアに影響を及ぼした。バッチの配合表（recipe）は、生成物を作成するために、バッチ反応器が従うべき温度または圧力の時間プロフィルを規定する。フィードバック制御装置、通常ＰＩＤは、原料濃度および純度の変動、触媒活性、反応器汚損等の存在において、バッチに配合表を追跡させるために日常的に使用される。
バッチ配合表の温度および圧力を維持することは重要であるが、制御目標ではない。結局、プロセス所有者は、バッチ温度または圧力を売り込まない。それらは単にプロセス・パラメータであり、それ自体で十分なものではない。完全に同一の温度および圧力プロフィルを有する２つのバッチでも、単量体から重合体への変換率が異なり、このため、一貫性のない品質の生成物を産出することが、よく知られており、重合プロセスの場合に以下で例示される。その市場品質を決定する実際の生成物の最終使用パラメータということになると、多くのバッチ・プロセスは、依然として開ループで実行され、開ループ配合表の実行がもたらすあらゆる悪い結果を有する。
本発明では、その手法を、生成物の市場品質に直接に結びついた測定を用いて、ループを閉じる重合プロセスのためのフィードバック制御装置で置き換え、したがって、フィードバックを使用して、プロセス入力および動作条件の変動による品質のばらつきと不一致をなくす。
Ｈｕａｆａｎｇ  Ｎｉ他による、「Ｆｕｚｚｙ  Ｌｏｇｉｃ  Ｓｕｐｅｒｖｉｓｅｄ  ＡＮＮ  Ｆｅｅｄｆｏｒｗａｒｄ  Ｃｏｎｔｒｏｌ  ｆｏｒ  ａ  Ｂａｔｃｈ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ  Ｒｅａｃｔｏｒ」と題する参考文献は、ファジィ論理モデル監視人工神経網フィードフォワードＰＩフィードバック制御（ＦＬ−ＡＮＮ／ＰＩ）戦略を開示し、この場合、ＦＬ−ＡＮＮフィードフォワード出力は、反応熱の影響を補償するために適用される。ＡＮＮ部分は、反応温度における反応熱の影響を推定するために使用される反回性神経網と、フィードフォワード信号を計算する逆伝搬神経網とを有する。ファジイ論理モデルは、最終フィードフォワード出力を監視する。
本発明は、反応混合物温度と単量体変換度プロフィルを、時間の関数として使用者が独立に指定し、フィードバック制御の下で実行することができる重合制御である。これによって、生成物のラン毎の整合性が改善され、かつ所与の瞬間における反応時間および冷却剤消費量の不確かさが軽減される。冷却剤利用度は、しばしば生産容量の制限因子となるので、個別バッチ・ランの予測性が改善されると、バッチのプラニングおよびスケジューリングを改善し、それによって、高価な改装なしにプラントの効率を高める機会が与えられる。
発明の概要
本発明は、制御装置が、特性を測定するための専用センサの必要なしに、生成物特性の制御のためにフィードバックを使用し、その実際の進行を反映するその内部時間に基づいて、重合プロセスを実行することを可能にする。結果として、本発明は、まず、一貫した品質の重合体を製造し、第２に、プロセスの安全性を犠牲にすることなく、利用可能な冷却能の利用度を向上させることにより、プロセス収率を改善することを可能にする。
本発明は、推論センサを含み、その概念は、熱が単一反応によって放出される重合プロセスでは、放出される熱量が、非線形的ではあっても単量体変換度に比例するという観察に基づく。したがって、反応器の熱収支をオンラインで綿密に計算することにより、変換度を連続的に推論し、それを制御のために使用することができる。実際の変換度が決定でき、究極的に制御できるならば、反応器の冷却負荷（ｄｕｔｙ）を制御し、それによって、それをプラントスケジュラによって割り振られた冷却能と一致させることができる。
表面的には、推論センサを使用する高度バッチ制御システムは、従来のものとまったく同一にみえる。どちらの場合も、反応器ジャケットまたは冷却コイルに出入する際の反応器冷却剤の温度および流量の測定が、入力データの大部分を構成する。そのデータのほかに、推論センサは、他の反応器スポットにおける温度を報告し、供給原料および触媒の量と温度についての追加データを必要とする。その組成についてのデータが入手可能であるならば、さらに正確な推論に使用できる。
大きな差異は、制御装置によるデータの内部処理である。従来のバッチ制御装置において、データは、入り冷却剤流量および温度を操作することにより、反応器混合温度を制御するために直接に使用される。高度制御装置においては、データは、その代わりに推論センサへ送られ、単量体変換度の現在値を推論するために使用される。この量は、その後、高度バッチ制御装置の制御装置部分へ渡される。
推論センサが、独立装置として実施され、したがって、物理センサに類似することもできるが、この選択は好ましくない。その理由は、センサが、プロセスと反応器の両方の非線形動的モデルにかかわり、その状態を、測定温度および流量によって駆動される状態推定アルゴリズムを用いて、現実と同期させ、あるいは調整しなければならないことである。モデルが利用可能になると、それは、モデル・ベースの（非線形）制御装置の利点を共有する。
重合反応は、発熱（即ち、燃焼など熱の解放がある化学変化）を伴う。その開始から所与の瞬間までに反応によって放出される全熱量は、どれほどの単量体が重合体に変換されたかに依存する。単量体変換度を指示する放出熱のこの測定は、物理的時間よりも反応進行の確実な指標である。というのは、同じ反応が、開始剤（即ち、触媒）活性、反応物純度、あるいは直接に測定することが困難な他の効果により、より低速または高速に実行されるからである。さらに、多くの重合反応では、変換度は、生成物品質に関連し、したがって、専用センサの代わりに、生成物品質フィードバック制御のループを閉じるために使用できる。
変換度は、直接に測定されず、本発明は、反応器熱収支を動的に評価することにより、その実行値を推論するものである。本発明は、４つの概念を含む。第１に、反応器熱収支の動的評価から変換度を推論する方法である。第２に、変換度の使用は、生成物品質（最終使用）特性に関してフィードバック制御のための専用センサに置き換わる。第３に、変換度の使用は、弁開閉、熱供給／除去の制御、反応物の投入等の如く、プロセス関連動作のタイミングに対して、物理的時間にとって代わる。第４に、センサは、バッチ進展の正確な予測を可能にし、こうして、現時点からバッチ終了までの冷却必要プロフィルを正確に予測することを可能にする。
本発明において、反応混合物温度と積分発熱率は、２つの独立なプロセス変数として取り扱われる。この手法は、バッチ・ラン中、いずれかの変数の進展を規定するようにバッチ配合表を指定し、それらを厳しい高性能制御の下で実行する自由度を使用者に与える。単量体変換度は、ＰＶＣを含む多数の重要な重合体に対する積分発熱率に比例するために、２つの変数の制御により、使用者は生成物品質の２つの基礎的決定因子について独立した制御を行う。さらに重要なことは、そのような制御により、バッチ・ランの各瞬間における熱放出を十分に規定し、したがって、より信頼性のあるプラニングおよびスケジューリングにより、利用可能な冷却能を活用することができる。温度と積分発熱率を独立に制御するために、提案方法は、反応に付加されたかもしくは反応から取り出された熱量、および、バッチ・ラン中付加された開始剤と阻害剤の量を操作する。
本発明は、２つの方法においてＰＶＣまたは重合製造プラントの収率を改良する。まず、この手法は、個別の反応器のフィードバック制御を改善し、したがって、所与の瞬間における反応時間および冷却剤消費の不確かさを減らす。プラント規模のプラニングおよびスケジューリングの恩恵は、プラニングおよびスケジュールの開発のために使用される予測品質に依存するので、反応器制御は、プラニングおよびスケジューリングの改善を技術的に可能にする。具体的に、冷却剤消費量の確実な予測により、計画者はプラントの安全性を犠牲にすることなく、小さな冷却能マージンでプラントを運転し、したがって、プラント収率を高めることができる。本発明の制御装置は、反応混合物温度を変化させることなく、反応を加速または減速することができる。その結果、利用可能な冷却能を利用することにより、生成物品質を犠牲にすることなく、反応時間を縮小する。第２に、この手法は、ラン毎の生成物の一貫性を改善し、生成物仕様を厳しくし、仕様から外れた生産を減らすことにより、収率を増大する。
使用する反応器のみが熱流量の増大を取り扱えるならば、重合体は、大きな品質低下なしに、より高速で行われる反応により生産されることは公知である。良い例としては、懸濁プロセスによるＰＶＣの製造がある。カナダのあるＰＶＣプラントは、反応器の冷却剤として、河川からの水を使用する。冬に、水温が摂氏約０．６度（即ち、華氏３３度）になるとき、バッチは完了までに約５時間かかる。しかし、夏に、河川の水温が摂氏２２度（華氏７２度）まで上昇するとき、利用可能な冷却能の低下により、プラント操作者は、少量の開始剤を用いることにより、反応率を低減しなければならなくなるために、同じバッチに同等の製品の品質で、８ないし９時間かかる。
上記の例において、冷却剤の供給は無限であり、その温度の上昇と反応器のジャケットを流れる水循環流量が限定されていることから制約される。別の例は、ジャケット付き反応器用の冷却剤として、冷水を使用するＰＶＣプラントである。プラントは、集中管理ユーティリティを備え、数十の反応器に水を供給する。冷水は高価であり、その供給は限定されるために、反応器を出る水は、冷却塔から直接に流入する新しい冷水と混合することにより、部分的に再循環される。その結果、可変的な生産環境が生じ、この場合、いくつかの反応器は常に装填または排出されていたり、清浄と保守のために一時的に使用されていないものもあるために、冷水の利用可能性は現在進行中のバッチ数に依存する。また、冷水温度は、天候とその日の時間により変動する。
バッチを開始する前に、操作者は、温度の暴走の危険をおかすことのない運転可能な速度を決定し、反応器の装荷に添加される適切な開始剤の量を選定しなければならない。ある程度まで、この決定は、当て推量であり、操作者は、熱除去において、反応器の壁における漸次的な堆積物の蓄積の効果を考慮しなければならない。反応が開始されたら、操作者は、原則として、開始剤または阻害剤を添加することにより、手動で加速または減速することができるが、これは通常行われるわけではない。一旦開始したならば、バッチは、開ループで実行され、反応器の圧力降下によって指示されるその完了まで操作者の介入はない。
次に行われるバッチ・ラン中実際に利用可能になる冷却能に関する不確かさ、並びに、開始剤の投入を前もって正確に決定しそれを後に修正することができないことにより、操作者は、安全にそれを進め、平均して過度に保守的な決定をしなければならない。これが、反応器収率を下げる。明らかに、プラントにおける個別の反応器の実速度についての制御の向上により、プラントの安全性を害することなく、現在の技術的な限界を減らして、したがって、より厳しい全プラントの最適化を使用する機会を創出することができる。
反応進行についてより良い制御があるならば、プラント収率を高めるために、さらに独特な方法について考える。現在、各反応に対して、操作者は、特定量の開始剤を混合物へ投下することにより、開始前に、その速度を規定する。しかし、数台の他の反応器が偶然に同時に終了し、排出および再充填されなければならないこともあるために、多量の冷水が、例えば２時間、利用できるときに、好機があるかもしれない。操作者が２時間の間運行する反応器を一時的に加速させ、不測の利用可能冷却能を利用し、その後、適切な量の阻害剤を加えることにより、元の速度まで戻し、反応混合物温度を乱すことがないバッチ制御装置は、プラント収率をさらに改良する。
所与の温度および変換率プロフィルに従ったバッチは、その生成物の品質とラン毎の一貫性を改良するだけでなく、多分さらに重要なことには、バッチ・ラン中、熱放出を正確に予測することができる。結果として、混合物を反応終了までずっと所望の温度に保持するために必要な予期冷却負荷に対して合理的で正当な準備を行い、高い信頼性のプラント全体のプラニングおよびスケジューリングにより利用できるプラント資源を活用することができる。
引き続いての全プラントの最適化とともに、本発明の高度バッチ制御は、プラントの作業性に大きな経済的な影響を及ぼす。例えば、１５台の反応器が運行され、冷却能留保は１０パーセントであるプラントを考える。冷却利用度が限定因子であるために、留保を４パーセントまで減少させると、６パーセントだけその出力を増大させ、架設および保守の出費なしに、別の反応器をプラントに増設することにほぼ等価となる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、バッチ制御用の従来の重合反応器制御装置の図である。
第２図は、バッチ制御用の本発明の重合反応器制御装置の図である。
第３図は、変換率に影響を及ぼすプロセス外乱をなくすために、反応温度ＴRの制御に基づいた既存の手法の原理的な不能を示す。この図は、付加的な温度制御ループを有し、熱運動方程式による重合反応を描く。
第４図は、バッチ重合プロセスに対する改良温度フィードバック制御を示し、この場合、積分反応熱についての推論情報は、温度制御の向上のためのフィードフォワード信号として役立つ。従来の最新技術の反応温度制御装置は、そうしたフィードフォワードを持たない。
第５図は、バッチ重合プロセスに対する同時温度および積分反応熱フィードバック制御を示す図である。
第６図は、除去熱流および混合物温度からの積分反応熱流を推定する方法を示す図である。実際に、温度は、多数の点において同時に測定され、化学プロセスの分散性をより良く反映する。
第７図は、プロセス変数の内部結合、および熱運動方程式によって記述された動力学を示す図である。
実施形態の説明
第１図は、従来のバッチ制御装置８を示す。最新高性能制御装置１０は、第２図に示される。そのような制御装置は、制御されるプロセスについてより多くの情報を必要とする。重合プロセス毎に一種の専用制御装置を要求するバッチの非線形性を調製することを必要とし、業務上の要求条件では、できる限り多数のプロセスに対して容易にカスタマイズ可能な単一制御装置が好ましい。普通の重合プロセスを共通の傘下に入れることが最良である。
いろいろな重合体が有するあらゆる種類の最終使用特性に対する専用センサはありそうもない。バッチ重合プロセスに対して汎用制御装置があるならば、直接測定の代わりに、特性の推論検知を用いなければならないであろうが、そのような推論センサは、制御装置設計の分離不能部分になってしまう。センサは、商品センサから容易に獲得できる温度、圧力、流量等の如く、一般的な物理変数の測定値からその読み値を推論する。センサの設定は、特定用途に対して制御装置の同調の主要部分を構成する。
本発明は、実際上重要な大分類の重合プロセスに適用可能である。この手法は、多数のプロセスに対して、重合体への単量体の変換度が、その開始から反応によって放出された全熱量に比例するという観察に基づく。というのは、時間の関数としてプロットされた変換速度は、合成重合体鎖の分子特性に強い影響を有し、このため、変換速度の反復性時間プロフィルを保証する重合体の最終用途特性は、一貫的な生成物の品質にとって鍵の１つである。変換度は容易に測定することはできないが、全反応熱の推定値を計算することができるアルゴリズムを開発することはでき、フィードバック制御のための推論プロセス変数として使用できる。変換度とは異なり、反応の熱条件を監視するために必要な測定方法は、生産される特定重合体とは独立であり、したがって、好ましい一般的手法となる。
まず、重合反応の積分反応熱と制御のためのその使用を推論する方法がある。初期的に、推論された積分反応熱の２つの用途が明らかである。まず、積分反応熱は、プロセスの別の状態変数として使用され、制御装置の温度追跡モードと呼ばれる、重合プロセスの第２フェーズにおいて反応混合物温度の制御を改良するために使用される。（第１は、起動モードであり、制御装置が混合物の加熱からその冷却に切り替わるとき、温度追跡モードに譲歩する。）
第３図は、反応混合物温度フィードバック・リンク５２を有する従来の制御システム３０を示す。説明のために、プロセスの挙動は、熱運動モデルを特徴とし、プロセスがいかに作動するかの理解を反映する。第３図に示すように、重合プロセス制御へのセンサの適用可能性は、多数の重合体にとっては有用であるが、限定的な価値しか持たない重合体もある。反応混合物温度ＴRが、例えば、ＰＶＣ製造における場合のように、バッチ・プロセスの全体で一定に保持されるならば、温度制御タスクは、かなり簡単になる。換言すれば、ＰＶＣの場合に、起動後、制御システムが追跡する急峻な上下傾斜のある温度プロフィルは要求できない。従来の制御システムは、摂氏＋／−０．３度（華氏０．５度）内に温度を維持することができ、ＰＶＣ製造の専門家達は、より正確な温度制御から生成物の品質改良を期待しないことは、意外ではない。
第４図は、改良のあるシステム４０を示す。この改良は、制御装置２９へのフィードフォワード・リンク５３であり、反応混合物温度に悪影響を及ぼす前に、プロセス外乱によって生じた積分発熱率の予期変化について制御装置に通知する。その情報は、推論センサの一部であるプロセス・モデル２５から獲得される。第２に、積分反応熱は、普通の物理的時間よりも実進行をより良く反映する、反応の「内部時間」として役立ち、バッチ・ラン中に実行される動作の時間をより良く指定するために、この容量において使用される。例えば、添加剤における撹乱または混合のタイミングは、時計からではなく、積分反応熱から導出され、このため、暗示的または含意的に単量体変換度につなげられる。
第３図は、積分反応熱Ｈ（ｔ）と、このため生成物の品質におけるプロセス外乱の影響を除去できない温度プロフィルの形態において、バッチ配合表のフィードバック５２の実行を示す。実際に、反応混合物温度ＴR以外に、プロセスにおける直接測定のためにアクセス可能なものはない。特に興味深いのは、単量体変換度δと積分反応発熱率Ｈである。
システム３０のブロック１２は、反応器における熱生成のプロセス・モデルである。入力１３は、反応器における反応から除去される熱量を示す。入力１４は、単量体から重合体への変換の反応によって生成された熱量、あるいは（外乱３１を含むとみなされる）反応の発熱率を示す。差動増幅器１５は、入力１３と１４の差分を出力する。この出力は、スケール因子（１／ｃρ）１６によってスケール化される。ｃとρは、Ｈに依存する。ｃとρは、それぞれ、反応混合物の熱容量と比質量である。スケール付き出力は、反応器の温度変化率ｄＴR／ｄｔである。この変化率は、積分器１７によって処理され、反応混合物温度である出力ＴRを生ずる。ＴRは、熱生成率決定器１８へ入力される。ブロック１８は、反応器温度ＴRと積分反応熱Ｈへ適用される積分反応関数ｈである。また、阻害剤または開始剤の効果、反応器の条件、および他の因子を含む、反応器の実際のプロセス外乱３１が入力される。ブロック１８の出力は、反応器の発熱率ｄＨ／ｄｔである。その出力は、積分反応熱Ｈを与えるために、積分器１９によって積分される。その出力Ｈは、ブロック１８へフィードバックされ、ｈの関数として処理される。また、Ｈは、機能ブロック２０へ行き、熱量を変換または計算し、出力２１において、反応器における重合体への単量体の変換度が決定される。
システム３０は、実または計算積分反応温度とともに、合算器２２へ送られる所望の温度ＴRdesiredに応じて反応を制御する。合算器２２の出力は、実および所望反応器温度の差分であり、制御装置２３に行き、除去されるべき熱量が決定され、冷却水または反応の温度が効果的に制御される。ブロック２４は、システム３０の重合プロセスのフィードバック温度制御を包含する。
第４図は、システム４０を表現し、積分発熱率Ｈの予期変化について制御装置２９に通知することにより、反応混合物温度ＴRの制御が改良される様子が示される。ここで、フィードバック温度制御は、反応プロセス・モデル２５の積分器１９からの積分反応熱Ｈの指標であるフィードフォワード信号５３によって影響を受ける。反応温度ＴRのみが測定のためにアクセス可能である。Ｈを推定するために、推論センサ・システム４０は、プロセス・モデル２５を含み、ブロック２６において実際の重合プロセスと同期して維持される。プロセス・モデル２５は、外乱を受けず、また、モデル反応プロセス温度ＴRは、プロセス・モデル２５に影響を及ぼすためのフィードバック信号として使用されることもない。しかし、第３図のブロック１２と同様に、重合プロセス２６は、反応温度ＴRによって影響を受ける。モデル２５の反応熱量を指示するフィードフォワード信号５３は、制御装置２９に行く。また、合算器２２からの所望の反応温度４７と実反応温度５２の差分４８も制御装置２９に行く。
第５図の本発明において、システム５０は、反応温度ＴR５２と積分反応熱Ｈ５３（即ち、変換度を指示する）のフィードバック制御を有する。これは、反応シミュレーションの修正、即ち、重合プロセス２６と反応プロセス・モデル２５を含み、その結果、反応器への冷却剤流量のほかに、別の操作変数として、開始剤（および多分、使用者が要望または必要とするならば阻害剤）のオンライン投入３２が可能となる。これは、重合プロセスの結合状態変数であるが、独立な反応混合物温度と変換率を同時かつ独立に制御するために必要とされる特別の自由度を与える。所望の反応温度ＴRdesired４７は、合算器２２へ入力され、重合プロセス・ブロック２６の出力からフィードバックされた反応温度ＴR５２と組み合わされる。合算器２２の出力は、所望の反応温度４７と実反応温度ＴR５２の差分４８であり、それは制御装置３５へ行く。所望の積分反応熱生成Ｈdesired５４と、プロセス・モデル２５の推論的検知によって指示された積分器１９の出力からの実積分反応熱生成Ｈ５３は、合算器３６へ入力され、所望５４および推論実５３の積分反応熱生成Ｈの差分５５を出力する。この差分５５は、制御装置３５へ入力される。多変数予測バッチ制御装置３５は、熱生成率ｄＨ／ｄｔ１４を推論するために、第４図のシステム４０のものと同様の推論センサ５６を用いて、分離式に、それぞれの設定点プロフィルに対して２つの変数を制御する。制御装置３５の２つの出力Ｔc５８とｆc６１は、ライン１３を介して、反応器の冷却／加熱システムによって反応から取り出された熱量ｑtotと、ライン３２を介して、反応器へ付加された開始剤／阻害剤の量Ｄを操作する。制御装置３５は、使用されるいろいろな開始剤または阻害剤の種々の活動度を説明する。プロセス・モデル２５は、システム５０の推論センサ５６の一部である。
なお、上記は制御装置３５の簡単な説明であることに留意されたい。その実際の実行には、多少の重要な変数を含む。例えば、ｑtotは、反応器６０の冷却ジャケット５９とコイルを通った水流量と、入口３８と出口４０における冷却水温度等（第６図）を含む、操作のできるプロセスのすべての熱除去関連変数を含む。
反応器６０の最小計装が必要とされる。重合反応プロセス２６の熱運動方程式は、実時間制御のために適切なモデル２５の一形式へ変えられる。形式と反応器モデル４９の双方は、オフラインもしくはオンラインで、実プロセス２６において推定される必要があるパラメータを含む。それを行うためには、プロセス変数におけるデータが収集される。測定変数の最小セットは、第６図に概略的に示される。それらは、ＴR−反応器６０における温度センサ２７からの反応混合物温度、ｐ−反応器６０における圧力センサ２８からの反応混合物圧力、ＴcI−水入力管３８の温度センサ３７から反応器６０への入力冷却水温度、Ｔco−反応器６０からの水出力管４０における温度センサ３９からの出力冷却水温度５８、ｆc−管３８における流量センサ４１からの冷却水流量率６１、Ｐa−センサ４４からの、毎分ｎ回転率で反応器６０の混合物４３において撹拌器または混合ブレード４２を回転させるために必要な撹拌力である。弁４５は、冷却水の入口と反応器６０のジャケット５９からの出口を用意する。ポンプ４６は、反応器６０のジャケット５９との間の冷却水の流れを保証する。これらの測定変数は、反応器モデル４９へ入力される。誘導期間長Ｔ1は、反応器モデル４９へ入力される。ＴIは、開始剤がバッチ混合物へ添加された後、重合反応が開始される前までの時間期間または遅れである。反応から除去された熱量の指示ｑtotは、ブロック２５へ入力され、熱運動方程式が処理される。また、ブロック２５へは、初期反応温度であるＴR0が入力される。Ｈ、すなわち指示積分反応熱５３は、ブロック２５から出力される。バッチ混合物の単量体変換度δ２１は、積分反応熱Ｈ５３から推論される。
反応器モデル４９の開発に対して、反応器の青写真（もしくは少なくともその物理的配置および寸法の概要）、並びにセンサの配置および品質を有することが推奨される。
重合反応が生成する熱は、その冷却システムによってバッチ反応器から除去されなければならない。反応が温度の暴走で終端しないならば、その熱生成率は、冷却システムが反応器から熱を除去する率によって整合されなければならない。熱生成率は、単量体から重合体への変換率に比例するために、反応器の収率を究極的に制限するのは、冷却システムの容量である。こうして、プラントの利用可能冷却能の最適使用は、その生成物の収率の決定子になる。
現存する解決法について制御装置を使用する直接の恩恵は、その反応速度と混合物温度に関するフィードバック制御の下でバッチを受け取り、したがって、開始剤活性および送り不純物における不測の変動によって絶えず脅かされている製造仕様を強化することである。提案された制御装置で使用される配合表は、温度プロフィルのほかに、バッチ・ランについて所望の単量体変換度プロフィルを指定するために、より正確である。第４図の手法において指定された重合体の分類に対して、単量体変換度δは、積分反応熱Ｈに比例することから、バッチ配合表は、第５図の手法において、時間の関数として、δではなく、Ｈ５３を用いて直接に定義される。これは、第３図に示された非線形変換ブロックｆ（Ｈ）２０を開発する必要性はないために、制御装置設定を簡単にする。
ブロック２５によってモデル化された重合反応の熱運動方程式（４）と（５）が以下に記載される。重合反応は発熱である。しかし、所与の時点において放出される熱量は、反応の全体で一定でないが、反応混合物温度と、反応にかかわる個々の単量体の変換度の関数として、時間とともに変化する。毎秒当たり１立方メートルの反応混合物によって生成される熱量を
（１）ｈ（ＴR（ｔ），δ1（ｔ），．．．，δN（ｔ））
と表記する。ここで、δ1（ｔ）、．．．、δN（ｔ）は、時間ｔにおける様々な単量体の変換度であり、そしてＴR（ｔ）は、混合物温度であり、熱生成率と呼ばれる。その次元は、［Ｊ／ｍ3．ｓ］である。
ｔ＝０において反応が開始されてから生成された全熱量Ｈ（ｔ）は、微分方程式
（２）ｄＨ（ｔ）／ｄｔ＝ｈ（ＴR（ｔ），δ1（ｔ），．．．，δN（ｔ））
を積分することにより獲得され、積分反応熱と呼ばれる。その次元は［Ｊ／ｍ3］である。
同一の反応率において反応する唯一の単量体または複数の単量体を含む、実際上重要な重合反応の大分類がある。あるいは、最も一般的な用語において分類を規定するために、その構成要素は、（例えば、ナイロンの生産における場合と同様に）１つまたは複数の単量体の連鎖である、単一の熱生成反応を有することにより識別されると言える。そのような反応に対して、単一の変換度δ（ｔ）は、積分反応熱Ｈ（ｔ）と１対１の関係、
（３）δ（ｔ）＝ｆ（Ｈ（ｔ））
であり、方程式（２）は次のように書き表される。
（４）ｄＨ（ｔ）／ｄｔ＝ｈ（ＴR（ｔ），Ｈ（ｔ））
関数ｈ（ＴR（ｔ），Ｈ（ｔ））は、発熱率と呼ばれ、特定のプロセスに固有である。反応混合物４３から除去された熱ｑtot（ｔ）とともに、放出熱Ｈ（ｔ）は、混合物温度ＴR（ｔ）を規定する。
（５）ｃ（ｔ）・ρ（ｔ）・｛ｄＴR（ｔ）／ｄｔ｝
＝ｈ（ＴR（ｔ），Ｈ（ｔ））−ｑtot（ｔ）
ここで、ｃ（ｔ）とρ（ｔ）は、それぞれ、混合物の熱容量と比質量である。これらの双方は、一般に、反応の進行とともに、経時的に変化する。それらの次元は、それぞれ、［Ｊ／ｋｇ．°Ｋ］と［ｋｇ／ｍ3］である。
ｑtot（ｔ）は、除去熱流量であり、即ち、あらゆる手段、即ち、冷却、熱損失等により、外部源から毎秒１ｍ3の混合物４３から除去された全熱量である。例えば、ブレード４２により撹拌することで、熱が加えられるならば、ｑtot（ｔ）は負になる。その次元は［Ｊ／ｍ3．ｓ］である。
方程式（４）、（５）は、所与の重合反応の熱運動方程式と呼ばれる。第７図は、「反応モデル」２５という名前の箱において、これらの方程式と動力学の適用の概略を示す。それは、内部構造とプロセス変数の相互結合を示す。以下に説明される、反応器６０からの熱除去を特徴付ける方程式が、第７図に示される。
上記の形態において熱運動方程式が有効であるためには、反応混合物４３は、その温度ＴR（ｔ）がバッチ反応器容積全体で一様であるように、完全に混合されなければならない。いくつかのプロセスに対して、この仮定は、混合物がゲルになるか、もしくはガラス状になるとき、特に反応の最後で、支持することは難しい。そのような場合に、方程式（４）、（５）の集中パラメータ・モデルは、分散モデルで置き換えられなければならない。懸濁プロセスを使用して作成されたＰＶＣに対して、反応器６０に存在する非常に大きな水の体積は、混合物粘度を低く保持し、良好な混合を可能にし、こうして、集中モデルの使用を正当化する。それはまた、混合物４３の比熱および重量（即ち、比質量）における重合の進行の効果を大きく抑制する。このため、バッチの全体でｃ（ｔ）とρ（ｔ）は一定であると仮定する。さらに、表記を簡単化するために、方程式と図において記号から時間ｔを落とす。
同様の仮定は、他の多数の重合プロセスにも適用可能である。それらの仮定の中で適用できないものがあるならば、仮定を使用するという考えを保持したまま、専門的事項を満足するために、発熱方程式の数学的形式を修正することが可能である。
熱運動方程式が推論検知および制御に対して適用可能であるために、発熱率ｈ（ＴR（ｔ），Ｈ（ｔ））、およびプロセスから除去された総熱量ｑtotを決定しなければならない。前者は後に延ばし、後者をいかにして獲得するかを概説する。
熱は通常いくつかの方式で同時に除去され、主なものとして、冷却システムがある。他のものとしては、反応器の絶縁の欠如による環境への熱損失、反応器圧力を維持するために作意的に放出されたガスからの漏れた熱、混合物温度にするために添加反応物によって吸収された熱等がある。しかし、反応に加わる熱流もあり、最も著しいものは混合物４３を撹拌するために必要とされたエネルギーによる。総熱量を、３つの主要な成分の合計であるとしよう。
ｑtot＝ｑc＋ｑA＋ｑM
ここで、
ｑcは反応器の冷却システムを通して除去された熱６２
ｑAは反応器絶縁を通して環境へ漏れる熱６３（もしあるならば）
ｑMは雑熱６４と呼ばれる雑他の熱漏れ経路を説明するために導入された「補充」項。
特定プロセスにより、いくつかのプロセスは明示的にモデル化するに値するほど重要である。ｑc、ｑAとｑMの合計は反応モデル２５の増幅器１５への出力ｑtot信号１３として、総和器６８によって達成される。
混合物から冷却媒体へ反応器壁を交差する熱束６２は、
ｑC＝ＲC（Ｈ，ｆC）ａC（ＴR−ＴC）／Ｖ
である。ここで、
Ｒc（Ｈ，ｆc）は混合物４３から冷却剤への熱伝達係数６５であり、一般に、変換度と積分熱Ｈに関連した混合物粘度、および冷却剤流量ｆc６１に依存する。
ＴRは反応混合物温度５２である。
Ｔcは冷却剤温度５８である。
ａcは伝達が行われる壁の面積である。
Ｖは混合物４３の体積である。
上記の式は正しいが、ジャケットの冷却剤温度Ｔcは一様ではないために、ｑcを実際に計算するために、簡単な方法で使用することはできない。それにもかかわらず、熱運動方程式と関連して、それは概念的に、制御装置３５が冷却剤温度５８を調整することにより重合に影響を及ぼすことを説明している。実冷却剤温度は、冷却剤がジャケットを通って流れるとき、上昇するために、平均温度はまた、冷却剤流量ｆc６１を増大させることにより、下降し、逆に流量を減少させることにより上昇する。
同様の公式は環境へ漏れる熱束６３に対して成り立つ。
ｑA＝ＲA（Ｈ，ｆC）ａA（ＴR−ＴA）／Ｖ
ＲA（Ｈ，ｆc）は混合物４３から環境への熱伝達関数係数６６である。もちろん、環境温度ＴAを操作することはできないが、その測定値はフィードフォワード信号６７として使用され、この熱損失６３の推定を向上させる。高粘性混合物４３に対して、撹拌するために必要なパワー４４は、熱誘因として明示的に取り入れるのを要求するために十分な大きさである。
反応モデル２５のプロセスは、モデル状態整合器６９によって実重合プロセス２６と同期化される。同期化または整合は、入力として重合プロセス２６と反応モデル２５からの反応温度ＴR５２を有する微分合計器７２からの比較信号７０から整合器６９によって指示され、整合器６９は、同期または整合信号７１を反応モデル２５の増幅器１５へ出力し、モデル２５の状態をプロセス２６の状態と同一に維持する。
冷却剤温度Ｔc信号５８と反応温度ＴR信号５２は、増幅器７３によって合計される。増幅器７３の出力は、係数ａ／Ｖ７４によって乗算され、ここで、ａは、熱交換が行われる反応器６０の表面積である。係数ブロック７４からの出力は、ｆc信号６１およびＨ信号５３とともに、ｑc信号６２を出力する熱伝達係数ブロック６５へ行く。
環境温度ＴA信号６７と反応温度ＴR信号５２は、増幅器７５によって合計される。増幅器７５の出力は、係数ａ／Ｖ７６によって乗算され、ここで、ａは、熱交換が行われる反応器６０の表面積である。係数ブロック７６からの出力は、ｆc信号６１とＨ信号５３とともに、ｑA信号６３を出力する熱伝達係数ブロック６６へ行く。増幅器６８は、ｑc信号６２、ｑA信号６３と雑熱ｑM信号６４を受け取り、合計し、出力ｑtot信号１３を得て、増幅器１５へ送られる。
従来のバッチ制御は、生成物の一貫性を保証しない。配合表が所望のバッチ温度プロフィルＴRdesired（ｔ）４７を指定し、従来の温度制御システムは、このプロフィルが実反応器温度ＴR５２によって完全に追従されることを保証する。即ち、
ＴR（ｔ）＝ＴRdesired（ｔ）
信号３２によって規定されるように、様々な量の開始剤（触媒）が使用される２つのバッチを考察する。異なる開始剤濃度は、２つの反応を異なる速度で生ぜしめ、結果的に、熱生成率、並びに積分熱は異なる。
ｈ(1)（ＴR，Ｈ(1)）≠ｈ(2)（ＴR，Ｈ(2)）
しかし、温度プロフィルＴR（ｔ）は、温度制御システムによって完全に同一に維持され、反応器冷却によって混合物から取り出された熱量ｑ(1)totとｑ(2)totは適切に操作され、各バッチに対応する方程式（５）は、Ｈ(1)（ｔ）、Ｈ(2)（ｔ）の変動にかかわらず成立する。
ｃ・ρ・ｄＴR／ｄｔ＝ｈ(1)（ＴR，Ｈ(1)）−ｑ(1)tot
ｃ・ρ・ｄＴR／ｄｔ＝ｈ(2)（ＴR，Ｈ(2)）−ｑ(2)tot
明らかに、制御システムが、その制御作用の結果として、混合物に加わった熱量または混合物から除去された熱量を追跡しないならば、２つの外観上同一のバッチが異なる変換速度で実行されたことも検出されない。
この主張は、第３図に示すように、フィードバック・バッチ温度制御が積分発熱率１４、Ｈ（ｔ）と変換度２１、δ（ｔ）に関してバッチ開ループをなお実行することである。発熱率ｈ（ＴR，Ｈ）に影響し、混合物温度５２にも影響を及ぼすプロセス外乱３１は、外乱３１として制御装置２３によってみられ、熱的効果は拒絶されるが、Ｈ（ｔ）５３と、結果的にδ２１を、いかなる補正もなしに変動させる。温度プロフィルの形式におけるバッチ配合表のフィードバック実行は、Ｈ（ｔ）と、このため、生成物品質におけるプロセス外乱の影響をなくさない。
高度重合制御の主要な概念は、直接に測定するのが極めて困難であり、様々な重合体に対して専用センサを必要とする所望の変換度δ（ｔ）に対する代替物として、積分器１９の出力である積分反応熱５３Ｈ（ｔ）を使用して、ループを閉じることである。積分反応熱Ｈ（ｔ）は、生成物品質に直接に関連する。プロセス外乱３１が非線形マッピングｆ（Ｈ）２０にならないならば、この単純化は、制御特性を下落させることなく、モデル化をとばすことを可能にする。例えば、重合体鎖長の分布に衝撃を与えるように活発な反応混合物４３の撹拌は、そのような外乱の例である。対照的に、第３図は、熱Ｈフィードバック５３ではなく、温度ＴRフィードバック５２を示す。
通常のプロセス外乱は、開始剤活性または単量体濃度の変動であるならば、不純物およびその他の効果はすべて発熱率ｈ（ＴR，Ｈ）の変化として現出する。混合物の熱容量および重量は既知あるいは容易に決定されるために、ｈ（ＴR，Ｈ）のみが知られていない。２つの変数のこの機能は、所与の反応についての化学事実の数学的符号化を表現し、したがって、異なるプロセスに対して異なる。事実のいくつかは、プロセスについて収集された書籍または歴史的データから前もって（即ち、オフラインで）抽出される知識を表す。開始剤活性などの、いくつかの他の事実は、検出する唯一の方法は、制御されるバッチがすでに進行中である間に、測定するか、あるいは収集されたデータからオンラインで推定することである非常に多数の不可測の寄与分に依存する。
プロセス機能形式について先行情報のない２つの変数の関数を合理的な精度で推定することは、いままで単一のバッチの実行から収集されたよりも、その完了に大量のデータを必要とする手に負えそうもない仕事である。一方、モデルはデータが収集されるバッチを制御するために必要とされるために、完全な実行からデータを得ることなく、その初期段階にあるうちに、ｈ（ＴR，Ｈ）を非常に初期にバッチへ展開しなければならない。これはジレンマを提示する。一方、ｈ（ＴR，Ｈ）は、常に各バッチの実行に対して特有であるものを含み、ｈ（ＴR，Ｈ）がラン毎に新しく推定されることを意味する。一方、単一ランの開始において収集されたデータは、良好な機能的推定を計算するために全く十分でないことは明らかである。
このジレンマを解決する回答は、ｈ（ＴR，Ｈ）を２つの成分に分解することである。１つの成分は、特定ランとは独立に、永久的である知識のみを含む。この成分は、化学理論と歴史的データを使用して、前もって確立される。その計算はオフラインで行われるために、任意にデータを使用し、ジョブをするために精巧であるが時間を費やすアルゴリズムを使うことができる。他方の成分は、特定ランのみに有効である知識のみを含み、このため、オンラインで抽出される必要がある。利用可能なラン時間データの量は小さいために、この知識の量は、絶対的な最小値に保持されなければならない。ｈ（ＴR，Ｈ）分解を正しく行う能力は、提案された手法の成功へのかぎであると十分に言うことができる。これは重合体化学の専門知識が必要なところであり、化学的現実を反映し、限定量のデータを使用して当てはめられる機会を表明する分解化に対処しなければならない。
熱生成率ｈ（ＴR，Ｈ）は分解される。説明のために、２段階問題として、ｈ（ＴR，Ｈ）の推定を考える。第１段階は、除去熱流ｑ（ｔ）と混合物温度ＴR（ｔ）を既知として、積分反応熱流ｄＨ（ｔ）／ｄｔを推定することである。混合物の比熱ｃおよび重量ρは既知であると仮定される。
これは、ｑ（ｔ）がいったん既知になるならば明らかな問題となる。というのは、熱は積分品質であるために、直接に観察できず、温度および流量測定値から計算されなければならないためである。所与の反応器に対するｑ（ｔ）の計算は、この段階における真実の挑戦である。この計算を以下において考察する。
第２段階は、積分反応熱流ｄＨ（ｔ）／ｄｔを既知として、第１段階と混合物温度ＴR（ｔ）からｈ（ＴR，Ｈ）を推定することである。
上記の関数推定の手に負えそうもない仕事は、本出願において、適切な分解化をせずには解決することはできない。ここで、単一変数の２つの関数ｓT（ＴR）とｈH（Ｈ）、およびスケール定数ｓ0の積として、ｈ（ＴR，Ｈ）を次のように分解することを提案し、
（６）ｈ（ＴR，Ｈ）＝ｓ0・ｓT（ＴR）・ｈH（Ｈ）
ｓT（ＴR）を次の特定形式であると提案する。
0004002305.tif 000002
上式は、アレニウス（Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ）に従い、反応率が反応温度で加速すると仮定することにより正当化される。ここで、
Ｅは重合反応の活動エネルギーである。
ＲGは一般ガス定数である。
ＴR（ｔ）は反応混合物の実温度プロフィルである。
Ｔ0は一定基準温度である。
ｈH（Ｈ）は基準温度として観察された公称熱生成率である。
ｓT（ＴR）は温度差による温度因子である。
ｓ0は他の変動を説明するために反応性と呼ばれる「補充」スケール因子である。
方程式（６）と（７）の価値は、公称条件下で収集されたかのように、温度プロフィルが公称上のものとは異なるバッチ中に収集されたデータを変換することができることである。温度変動の効果をいかに除去するかが知られたならば、公称熱生成率ｈH（Ｈ）を推定するための多数のバッチからのデータが使用される。しかし、そのような効果を取り除く前に、開始剤活性の効果をなくす方法の知識が必要とされる。
まず、開始剤活性の効果の説明が必要とされる。多数の重合反応は、開始剤（触媒）が使用されないならば、全く実行されないか、もしくは非常に低い変換速度で実行される。開始剤活性は反応速度を規定するために、その効果は、ｈH（Ｈ）において符号化されなければならない。しかし、開始剤活性はラン毎に変化する非常に揮発性の相であり、バッチ挙動において大きな変動を生じさせる。歴史的データから開始剤活性の効果を明示的に除去し、実際に、データを「標準開始剤活性プロフィル」に再正規化しないならば、得られるｈH（Ｈ）の推定は、全くの平均値であり、実際のバッチに対して特に良好ではない。また、ｈH（Ｈ）の推定が制御を使用することであるならば、実開始剤活性プロフィルを使用して、将来のバッチ毎のためにそれをあつらえる方法を知らなければならない。
開始剤の効果をｈH（Ｈ）へ組み込む前に、重合反応の途中で開始剤に起こる数個の事実を知る必要がある。重合反応は開始剤を消費しないが、その濃度は、主に２つの効果により、反応の途中で下降を続ける。第１の効果に関し、混合物へ開始剤を添加した直後に、重合反応は、即座に始まらない。開始剤の活性は、入力ストックに存在する不純物によって一時的に妨げられるように見える。化学技術者の間で、この遅延（Ｔ1と表記）は、誘導期として公知である。バッチにおける不純物量は前もって決定することが事実上困難であるために、誘導期、およびバッチ反応の真の開始時における実開始剤濃度は、未知であり、オンラインで推定されなければならない。
第２の効果に関し、多くの開始剤は、高エネルギー化合物であり、それ自体、化学的に不安定である傾向がある。バッチ・ラン中、開始剤は、一般に、混合物におけるその濃度を指数的（あるいはより高速）に低下させる自然崩壊を受ける。また、開始剤化合物の長期保管は、それを分解させる傾向があり、開始剤活性がその使用前に測定されないならば、分解は、不測の外乱をバッチ・プロセスへ導入する。
これらの現象を説明するために、次の３つの点を仮定する。まず、公称熱生成率は、開始剤濃度［Ｉ］に比例する。
（８）ｈH（Ｈ）＝［Ｉ］・ｈI（Ｈ）
ここで、ｈI（Ｈ）はまた公称熱生成率と呼ばれるが、反応温度と開始剤濃度に関して時間正規化される。
第２に、重合反応は、誘導期後にのみ開始する。モデル化の観点から、期間は純粋な遅延である。
開始剤の自然崩壊は、一次反応として進行する。
（９）ｄ［Ｉ］（ｔ）／ｄｔ＝−ｋI（ＴR（ｔ））・［Ｉ］（ｔ）
開始剤が反応の途中で添加されるならば、方程式は適切な駆動力項だけ修正される必要がある。
分解（８）が意味する如く、推定ｈH（Ｈ）を展開するために、方程式（９）の解［Ｉ］（ｔ）と推定ｈI（Ｈ）を知る必要がある。後者は常にオフラインで推定され、このため、適切な計算法の選定は、データ利用可能性にも実時間の関心からも制約を受けない。これは、［Ｉ］（ｔ）に対して正しくはない。上記の如く、開始剤濃度は、バッチ毎に変わり、このため、バッチ・ランの初期に収集された希有な実時間データからオンラインで推定されなければならない。これは、進行方法に関して本オプションを厳しく限定する。
方程式（９）は線形であるが、運動率ｋI（ＴR（ｔ））が反応温度ＴR（ｔ）に依存するために、時間変化係数を有する。その解
0004002305.tif 000003
は崩壊が時間において指数的であり、一般に、温度の上昇とともに加速することを示す。解を十分に決定するために、誘導期の最後（即ち、重合反応の開始）における初期濃度［Ｉ］（ＴI）、誘導期長ＴI、および可変運動率ｋI（ＴR）を推定しなければならない。最初の２つは、容易に推定されるスケール数値であり、３番目が単一変数ＴRの関数である。
推定される関数について既知なものがないならば、ノンパラメトリック推定法によってその推定値を構成しなければならない。しかし、信頼性のある結果を生成するために、そのような方法は、一般に、これらの状況において除外することができる非常に多くのデータを必要とする。唯一の感知できる手法は、関数ｋI（ＴR）の見込み形式に関する化学知識を挿入することにより、ノンパラメトリック関数推定をパラメトリックなもので置き換えることであると思われる。限定量のデータに基づいた推定は常に巧妙な作業であるために、推定をする必要がなく合成関数について得る各知識は、利用可能なデータの値を展開するのに手間を要し、正しく抽出される必要がある知識量を非常に縮小させる。以下は、化学的な正当化が提示される可能性である。
崩壊の運動学がアレニウス形式であると仮定する。このとき、ｋIを次の如く表現する。
0004002305.tif 000004
ここで、
ｋI0は公称温度Ｔ0における運動率定数である。
ＥIは活動化エネルギーである。
ＥIは既知であると仮定されるために、関数ｋI（ＴR）を推定する元来の問題は、単一数値定数ｋI0の推定になる。
開始剤濃度は、時間０において開始剤が反応混合物へ添加された瞬間以来時間とともに下降する。この瞬間における濃度［Ｉ］（０）は多分入力ストック量から計算され、方程式（１０）を使用して将来の値［Ｉ］（ＴI）へ投射されるために、時間ＴIにおける開始剤の実際量は、誘導期中に発生する他の非モデル化効果により、そのような投射から乖離する。これらの効果は、次の如く、値［Ｉ］（０）の関数として実値［Ｉ］（ＴI）を表現することにより考慮される。
0004002305.tif 000005
スケール定数ｓは、非モデル化効果による不確かさを表現し、別の乗数定数として、（６）において以前に導入された反応性ｓ0に究極的に含められる。
公称反応比熱ｈI（Ｈ）が推定される。最後に、公称熱生成率ｈH（Ｈ）を推定するための完全な手法を考案する。次の形式において開始剤濃度［Ｉ］の効果を明示的に導入することにより始められることを想起されたい。
ｈH（Ｈ）＝［Ｉ］・ｈI（Ｈ）
これは開始剤の崩壊と重合反応の次の遅延した立上がりに関する仮定を伴う。
0004002305.tif 000006
この場合、関数からパラメトリックへ推定を変換するためにさらに別の仮定を行い、小さなデータ・セットを使用して、問題を解決可能にする。
0004002305.tif 000007
提案された上記の熱生成率の分解は、特定重合プロセスの明細を説明するために、修正を必要とする作用仮定として考えられる。このため、その妥当性は、新プロセスに適用するとき、取られる第１段階である。
実験データから因子を獲得することが目的の２つの推定問題を考える。双方の問題とも、関数ｈH（Ｈ）は、少なくともｔ＝０から現時点ｔまでのＨ（ｔ）に対し、もしくは保管データの場合に、バッチ・ランの最後ＴBまで、第１段階（熱生成率の分解についての上記の議論を参照）から既知である。また、温度プロフィルＴR（ｔ）とＴ0（ｔ）が利用可能であり、活動化定数ＥIが既知であると仮定する。（もしそうでないならば、独立に確立されるか、または他のパラメータと同様に推定される。）
第１の問題は、保管データからｈI（Ｈ）を推定することである。これはオフライン手順である。Ｎ個のバッチ・レコードの１セットから、最初に公称熱生成率ｈH（Ｈ）(n)、ｎ＝１、．．．、Ｎを抽出する。率はすべて同一重合反応であるものの成果であるが、それらは、一般に、異なる開始剤濃度降下率および他の外乱の結果として、異なる。同一の所望の熱ｈI（Ｈ）は、一般的に、すべてのバッチ・ランに対して妥当であるが、定数ＴI(n)、［Ｉ0］(n)、ｋI0(n)は妥当ではない。バッチ番号を表記する添え字を記すことにより事実を強調する。定数は無益であるとしても、ｈI（Ｈ）を得るために、各バッチに対してこれらの定数を推定しなければならず、その後、単に投入する。
問題の可能な公式化は次の如くである。ｈI（Ｈ）推定を、有限級数の形式で表現する。
0004002305.tif 000008
ここで、Φm（Ｈ）、ｍ＝１、．．．、ｍは、基礎関数に対して適切なセットであり、そしてｗ0、．．．、ｗMは未知の重量である。
ｈI（Ｈ）は、基本的に反応速度論の次数によって与えられるために、基本セットは、その構成要素が反応次数、並びに速度論（例えば、ゲル化）によって取り扱われない効果を反映する。
ｗ0、．．．、ｗM、ＴI(1)、［Ｉ0］(1)、ｋI0(1)、．．．、ＴI(N)、［Ｉ0］(N)、ｋI0(N)を、次の適応度基準を最小にするように見出す。
0004002305.tif 000009
明らかな複雑さは別として、これは概念的に簡単な非線形＿＿＿（ＬＭＳＥ）問題である。
第２の問題は、実時間データからＴI、［Ｉ0］、ｋI0を推定することである。これは実時間バッチ制御中使用されたオンライン手順である。その目的は、現バッチにおいて開始剤活性を特徴付けるＴI、［Ｉ0］、ｋI0の見込み値を見出すことである。熱
0004002305.tif 000010
はすでに既知である。問題の可能な数学的公式化は、次の適応度基準を最小にするようにＴI、［Ｉ0］、ｋI0を見出すことである。
0004002305.tif 000011
積分は現在時ｔまで実行されることに注意されたい。理想的には、最小値は、バッチが進行するにつれて繰り返して再計算され、こうして、開始剤活性モデルの連続的な更新をする。別の手法は非線形拡張カルマン・フィルター理論を組み込む。
上記の問題を解くためのアルゴリズムを開発する。除去熱流ｑは、熱生成率を分解する際に第１段階において計算される。それが知られるならば、熱流ｄＨ／ｄｔの推定は簡単である。ｑｔの計算方法に注視する。
注意する事項がいくつかある。まず、熱は、積分性であり、こうして、温度、圧力、流量等と同様に、即時の測定値から計算されなければならない。第２に、重合反応によって発生した熱は、多数の方法で反応器に保存される。換言すれば、冷却媒体または熱損失を通してシステムを出る際に測定される熱は、任意の所与の時点において実際に発生される熱の部分である。現実的なすべての熱流の生成は、特に連続プロセスに対し、生産装置の細心な分析を要する。第３に、熱伝達になると、反応器は一様ではない。反応器壁または冷却器の部分は、他の部分よりも作用し、結果として、より単純な集中定数モデルは多数のプロセスに対して十分であるとしても、有限要素モデルによって反応器を記述することを強いられる。モデルは、物理的現実と一致することを確かめるために実験的に決定されなければならない熱伝達係数を含む。
反応器は、重合反応が行われる環境を与える。それは、熱伝達を通して反応と調和し、こうして、反応混合物温度ＴRと、結果的に、単量体変換の速度を変化させる。しかし、相互作用は、他の方向においても作用する。混合物と反応器壁の間の境界層における熱伝達係数ＲRW（Ｈ）は、混合物粘度に依存するために、反応器から除去された熱量は、現変換度と、こうして、積分反応熱Ｈに依存し、他の事項はすべて同一である。壁の外側では、熱は、冷却コイルの反応器ジャケットを通して流れる冷却剤によって除去される。壁と冷却剤の間の伝達係数ＲWC（ｆc）は、一般に一定ではない冷却剤流ｆｃとともに変化するために、ある範囲の流量値に対して関係ＲWC（ｆc）を知らなければならない。
熱伝達係数ＲWC（ｆc）（または熱伝達係数関数）は、特定の重合プロセスに関係しない。同様に、混合物対壁係数が、積分反応熱ＲRW（Ｈ）の代わりに、粘度の関数ＲRW（粘度）として表現されるならば、それもまた、プロセスから非常に独立している。両係数は、反応器製造業者によってプロセス独立形式においてすでに確立されており、反応器文書において提供され、もしくはそれらは、他の計画の一部として以前に測定されていることもある。このような場合でないならば、係数は実験的に決定されなければならない。もちろん、ＲRW（粘度）が利用可能であるならば、所与のプロセスに対して積分反応熱と粘度の間の関係を実験的に決定しなければならない。
（１７）粘度＝ｖ（Ｈ）
反応器はバッチ後ではなく定期的に時々清浄されるが、反応器壁に堆積物が徐々に蓄積される可能性がある。堆積層は、オンライン修正を必要とする係数ＲRW（Ｈ）に衝撃を与える。
反応が進行しているとき、上記の概念にかかわるが、熱運動および反応器モデル方程式、並びに単なるパラメータ推定に加えた状態更新を取り扱うために拡張されたアルゴリズムは、モデルを実プロセスと一致させる。連続更新のために、モデルは、システムが作動されたならば確立されたオフライン・モデルよりもずっと正確である。そのようなモデルは、モデル・ベース・プロセス制御装置の性能を改良するだけでなく、古典的な制御理論分野を越えた応用を有する。特に、制御装置は、生産プラニングおよびスケジューリング・パッケージとモデルを共有する。この垂直積分は、多分、本発明の最も経済的な誘引的特徴である。
ＰＶＣ製造（および多分他の種類の製造）において、匹敵される生成物品質は、混合物温度が一定に保たれるかぎり、種々の変換率において達成される。これは、反応を加速または減速させることを可能にするが、唯一の制限は、放出熱を除去する能力である。しかし、冷却能は、常に限定される。原則として、スケジュラは、数時間前の特定時点において各反応器にどれほどの冷却能が割り振られているかを知るまたは決める。それから、オプティマイザーは、反応器に対する積分熱（または変換度）配合表を特別注文設計し、それを追跡している間、制御装置は、その冷却負荷出力を、割り振られた冷却能と一致させ、開始剤／阻害剤を投入し、混合物温度を一定に維持する。これは、所望の温度に対して最高速の反応を保証し、こうして、反応器スループットを最大にする。同時に、さらに優れたモデルは、計画と最適化の信頼性を高め、こうして、プラントの安全性を害すことなく、大きな安全性の余地の必要性を縮小する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図６】
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【図７】
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