(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
重合性物質、開始剤、磁性粉末、顔料及び界面活性剤のみを混合して混合物を作る工程と、混合物を水に乳化分散させて、混合物中の重合性物質を加熱重合して重合混合物を作る工程と、重合混合物を解砕して探傷用磁粉を得る工程と、磁化した被検査材表面に探傷用磁粉を散布して被検査材表面の欠陥部に磁粉模様を形成させる工程と、磁粉模様上に溶媒を噴霧して磁粉模様を拡大させる工程とを含み、
重合性物質は、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、スチレン、ジアリルフタレート、ビニルエーテル、ビニルエステル、アクリロニトリル及び塩化ビニルから選択される１又は２以上のモノマー又はオリゴマーであり、
重合開始剤は、アセチルパーオキサイド、ジブチルパーオキサイド、ラウリルパーオキサイド及びベンゾイルパーオキサイドから選択される１又は２以上の有機過酸化化合物であり、
磁性粉末は、四酸化三鉄（Ｆｅ3Ｏ4）、γ−酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）、純鉄、フェライト、ステンレススチール及び酸化クロムから選択される１又は２以上の粉末であり、
顔料は、チタン白及び亜鉛華の白色顔料、ベンガラ、クロム黄、ハンザイエロー及びディスパーゼファストイエローの黄色顔料、パーマネントレッドＧＧ、ブリリアントカーミンＢＳ、パーマネントレッド４Ｒ、ブリリアントスカーレットＧ、鉛丹及びカドミウムレッドの赤色顔料、フタロシアニングリーン、ディスパーゼグリーン３Ｂ及び酸化クロムの緑色顔料、フタロシアニンブルー及びグンジョウの青色顔料、スピリットブラック、ディスパーゼジアゾブラックＢ、カーボンブラック及び黒鉛の黒色顔料並びにサリチルアルダジン、ルモゲンイエロー、ルモゲンレッドオレンジ、ジアニリノアントラセン、ローダミンレーキＢ、β−キノフタロン、硫化亜鉛及びタングステン酸カルシウムの蛍光顔料から選択される１又は２以上であり、
界面活性剤は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル類、ポリオキシエチレンアルキルエステル類及びポリオキシソルビタンアルキルエステルエーテル類の非イオン性界面活性剤、アルキル硫酸塩類、アルキルスルホン酸塩類、スルホコハク酸及びエステル塩類の陰イオン性界面活性剤並びに高級アミンハロゲン酸塩、ハロゲン化アルキルピリジニウム塩類及び第４級アンモニウム塩類の陽イオン界面活性剤から選択される１又は２以上であることを特徴とする磁粉探傷法。
【請求項２】
重合混合物を濾過し、洗浄し又は乾燥した後解砕する請求項１に記載の磁粉探傷法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は磁粉探傷法、特にほぼ一定の形状でほぼ均一な粒径を有する探傷用磁粉による磁粉探傷法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
鉄鋼材料及び磁性合金鋼等の強磁性体の表面又はその近傍に存在する割れ及びピンホール等の不連続部を欠陥部として検出する磁粉探傷法は、非破壊試験の一つである。即ち、角ビレット、丸ビレット等の鋼材の被検査材に磁粉探傷装置により磁化電流を通すと、欠陥部の磁気抵抗が他の部分より大きくなり、欠陥部のみ磁束が空中に漏洩する。強磁性体の微粉末によりなる磁粉を磁化した被検査材の表面に散布すると、欠陥部に生じた磁気的ひずみによって磁粉が欠陥部に付着し、付着した磁粉は線状、円形状及び分散の磁粉模様を形成して被検査材の欠陥部を表示する。被検査材の表面の欠陥部を検出する磁粉を散布する方法は、乾燥した磁粉を気体に分散させて散布する乾式法と、磁粉を水等の適当な液体に分散、懸濁させて散布する湿式法とに大別される。磁粉によって表示された欠陥部は、グラインダ等の研削機を用いて研削して除去される。
磁粉探傷法では、磁粉は被検査材の表面の欠陥部に弱い磁力により機械的に付着するに過ぎず、特に被検査材の残留磁気が小さいと、磁化通電を解除したり又は被検査材を移動して振動を加えると、磁粉は被検査材の表面から直ちに脱落して磁粉模様が消失する。また被検査材の残留磁気が比較的大きくても、他の物体との接触又は手でこすると容易に剥離する。従って、被検査材の欠陥部を指示する磁粉模様を被検査材の表面上に確実に固定して、欠陥部の表面に付着した磁粉の剥離脱落を防ぐと共に、一層鮮明な磁粉模様を形成して微細な欠陥部を明瞭に指示する必要がある。
従来では、顔料又は染料で着色した熱可塑性物質を表面に付着した磁粉を磁化した被検査材上に散布して、被検査材の表面に磁粉模様を形成した後、熱可塑性物質の融点以上に被検査材を加熱して、熱可塑性物質を溶融及び硬化させて被検査材に磁粉模様を固着固定することにより、磁粉模様の識別度を改善している。
【０００３】
従来の磁粉の製造方法は、例えば鉄粉、酸化鉄粉等の磁性粉末と、染料又は顔料と、合成樹脂等の熱可塑性物質と、熱可塑性物質を溶解する溶媒とを十分に混合し、混練する。溶媒に溶解した熱可塑性物質がバインダとなり、磁性粉末に染料又は顔料を付着させる。次に、混合物を固塊物に乾燥した後、所要の粒度に粉砕して分篩する。磁粉の平均粒径はほぼ１５μｍで、最大平均粒径はほぼ６０μｍである。しかしながら、この従来の製造方法では、固塊物を粉砕するため熱可塑性物質として非可撓性の樹脂を使用する必要があり、このため磁粉が摩擦に弱く、顔料や磁性粉末の剥離が生じ易い。
特公昭４４−３１０７２号公報に示された磁粉の製造方法は、バインダ樹脂、水溶性有機溶媒、磁性粉末、顔料及び界面活性剤を混和した磁粉ペーストを粉砕する。又は、磁粉ペーストを水中に分散して濾過する。この製造方法では、磁粉ペーストから溶媒を揮散した塊状物は界面活性剤を含有しているために粉砕が容易である。又は、この磁粉ペーストを水中に分散させ沈澱させて分離した磁粉を濾過するので、粉砕手段を必要としない。このため、可撓性樹脂を使用することができる。しかしながら、この製造方法では、塊状物を粉砕しても、また磁粉ペーストは水溶性溶媒を含むために水中に分散させても安定な分散物は得られず、形状が不規則でかつ粒度も不均一になりやすい。
また、特公昭４９−４７８７７号公報に記載の製造方法は、磁粉、合成樹脂結合材及び顔料、蛍光顔料、若しくは染料の一又は二以上を、合成樹脂結合材を溶解する揮発性有機溶媒に分散、溶解させて得られるペースト状混合物を、揮発性有機溶媒の沸点以上の温度に保った水中に攪拌しながら注入して水中に得られる着色磁粉を濾過、乾燥して探傷磁粉を製造する。この製造方法では、粉砕工程を必要としない。しかしながら、この製造方法でも磁粉の形状が不規則でかつ粒度も不均一である。
特公昭５７−３０２２４号公報に示される製造方法は、水不溶性溶媒中に重合性物質と必要に応じて硬化剤又は開始剤を溶解した溶液に、磁性粉末、顔料、及び水を界面活性剤と共に均一に乳化分散し、水不溶性溶媒を除去しつつ重合性物質を反応させる。重合性物質は磁性粉末及び顔料を核として重合又は硬化反応を行いつつ重合体被膜を形成するので、磁性粉末及び顔料の表面にバインダ樹脂が強固に固着され、このため、摩擦に強く、顔料の剥離が少なく、耐久性に優れた探傷磁粉が得られる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特公昭５７−３０２２４号公報に示される従来の磁粉製造方法は、重合性物質を溶解した水不溶性溶媒中に磁性粉末、顔料、界面活性材を混合しているので、水不溶性溶媒を除去しなければならず、水の中から水不溶性溶媒を完全に蒸発させることは不可能である。このため、濾過時に固化したり、複数の粒子が凝集して、一定の形状でほぼ均一な粒径を有する磁粉を製造することは極めて困難である。
そこで、この発明は、溶媒を使用せずに形成され、ほぼ一定の形状でほぼ均一な粒径を有する探傷用磁粉により磁粉探傷法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明による磁粉探傷法は、重合性物質、開始剤、磁性粉末、顔料及び界面活性剤のみを混合して混合物を作る工程と、混合物を水に乳化分散させて、混合物中の重合性物質を加熱重合して重合混合物を作る工程と、重合混合物を解砕して探傷用磁粉を得る工程と、磁化した被検査材表面に探傷用磁粉を散布して被検査材表面の欠陥部に磁粉模様を形成させる工程と、磁粉模様上に溶媒を噴霧して磁粉模様を拡大させる工程とを含む。重合混合物を濾過し、洗浄し又は乾燥した後解砕してもよい。
重合性物質は磁性粉末及び顔料を核として重合又は硬化反応を行いつつ磁性粉末と顔料とを強固に結合するので、摩擦に強く、顔料の剥離が少なく、耐久性に優れた探傷磁粉が得られる。また水不溶性溶媒を使用せずに界面活性剤の共存下に乳化重合を行うと共に、得られた重合混合物を解砕するので、水不溶性溶媒の蒸発を必要とせずかつ濾過時の固化及び粒子間凝集が発生せず、ほぼ一定の形状でほぼ均一な粒径を有する磁粉探傷用磁粉を製造できる。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、この発明による磁粉探傷法の実施の形態を説明する。
本発明では、先ず重合性物質、開始剤、磁性粉末、顔料及び界面活性剤を混合する。重合性物質は、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート等のモノマー又はオリゴマー、アルキルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレート等のモノマー又はオリゴマー、アルキルメタクリレート、スチレン、ジアリルフタレート、ビニルエーテル、ビニルエステル、アクリロニトリル、塩化ビニル等のモノマー又はオリゴマーである。重合開始剤は、アセチルパーオキサイド、ジブチルパーオキサイド、ラウリルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド等の有機過酸化化合物である。磁性粉末は、四酸化三鉄（Ｆｅ3Ｏ4）、γ−酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）、純鉄、フェライト、ステンレススチール、酸化クロム等の粉末である。顔料は、白色は、チタン白、亜鉛華、黄色は、ベンガラ、クロム黄、ハンザイエロー、ディスパーゼファストイエロー、赤色は、パーマネントレッドＧＧ、ブリリアントカーミンＢＳ、パーマネントレッド４Ｒ、ブリリアントスカーレットＧ、鉛丹、カドミウムレッド、緑色は、フタロシアニングリーン、ディスパーゼグリーン３Ｂ、酸化クロム、青色は、フタロシアニンブルー、グンジョウ、黒色は、スピリットブラック、ディスパーゼジアゾブラックＢ、カーボンブラック、黒鉛である。蛍光顔料は、サリチルアルダジン、ルモゲンイエロー、ルモゲンレッドオレンジ、ジアニノアントラセン、ローダミンレーキＢ、β−キノフタロン、硫化亜鉛、タングステン酸カルシウム等である。界面活性剤は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル類、ポリオキシエチレンアルキルエステル類、ポリオキシソルビタンアルキルエステルエーテル類等の非イオン性界面活性剤、又は、アルキル硫酸塩類、アルキルスルホン酸塩類、スルホコハク酸、エステル塩類、等の陰イオン性界面活性剤、高級アミンハロゲン酸塩、ハロゲン化アルキルピリジニウム塩類、第４級アンモニウム塩類等の陽イオン界面活性剤である。混合物に水を加えて水に乳化分散させ、加熱重合して重合物、磁性粉末、顔料が均一分散している粒子を生成する。次に、この粒子を濾過、洗滌、乾燥、解砕して探傷用磁粉を製造する。
【０００７】
重合性物質、開始剤、磁性粉末、顔料及び界面活性剤を溶媒中に混合しないので、濾過時の固化及び粒子間凝集が発生せず、ほぼ一定の形状でほぼ均一な粒径を有する磁粉探傷用磁粉を製造できる。また、溶媒の蒸発を必要としない。
【０００８】
【実施例】
［例１］
重量基準で、平均粒径１０μｍのステンレススチール粉８３部、ブチルアクリレート１０部、ベンゾイルパーオキサイド０.０１部、ルモゲンイエロー５部、スダンレッドＢＢＡ２部、ポリオキシソルビタンアルキルエステルエーテル２部をよく混合して混合物を作った後、混合物５０部と水５０部とを混合して５分間攪拌し、水中に乳化分散させた。次に乳化混合物を攪拌しながら加熱し、混合物中のブチルアクリレートを８５℃で４時間重合反応させた。冷却後、３０℃で濾過し、水５０部で洗滌した。１００℃で２時間乾燥させた後、乳バチで軽く解砕し、平均粒径１３μｍの蛍光磁粉４５部を得た。
［例２］
乾式磁粉探傷装置を用いて角ビレットを磁化し、例１にて得られた蛍光磁粉を圧縮空気を用いた磁粉散布器で空気中に分散させ角ビレット表面に散布し、欠陥部にブラックライト（紫外線）下、黄緑色の蛍光磁粉模様を現出させた。一方、トリクロロエチレン９０部、炭酸カルシウム１０部を混合し、液状で白色の溶媒混合物を用意し、蛍光磁粉模様上に、溶媒混合物をスプレー法により噴霧した。１〜２秒放置後に白色の被膜層に鮮明な赤色の欠陥部を表示する拡大された磁粉模様が現出した。
トリクロロエチレンが迅速に気化して磁粉模様が乾燥して固化するため、角ビレットをＶローラ上で搬送して探傷ラインを移動させても、磁粉模様は角ビレットから離脱しなかった。探傷した角ビレットの欠陥部の大きさは、幅５５μｍであるが、磁粉模様を形成した段階では約１００μｍに拡大され、更に赤色の欠陥部を表示する磁粉模様を形成させた段階では、約２１０μｍに拡大されたことが判明した。
【０００９】
［例３］
重量基準で、平均粒径１５μｍのフェライト粉７６部、スチレン７部、エチルアクリレート７部、ラウリルパーオキサイド０.０１部、チタン白１０部、第４級アンモニウム塩２部をよく混合して混合物を作った後、混合物５０部を水５０部に入れ５分間攪拌し、水中に乳化分散させた。次に攪拌しながら加熱し、混合物中のスチレン及びエチルアクリレートを８７℃で４時間重合反応させた。冷却後、３０℃で濾過し、水５０部で洗滌した。１００℃で２時間乾燥させ、乳バチで軽く解砕し、平均粒径１８μｍの白色磁粉４６部を得た。
［例４］
次に、磁粉探傷装置を用いて角ビレットを磁化し、白色磁粉を分散剤を用いて水に分散させた磁粉液を角ビレット表面に散布した。次に、角ビレット表面に空気をあて、角ビレット表面の水を乾燥させた。欠陥部にブラックライト（紫外線）下、黄緑色の蛍光磁粉模様を現出させた。次に、クロロホルム９２部、ベントナイト８部を混合し、液状で白色の溶媒混合物を用意し、スプレー法により溶媒混合物を磁粉模様上に噴霧し、スプレー層に空気を吹き付けて１〜２秒以下で乾燥させた結果、被膜層に鮮明な白色の欠陥部を表示する拡大された磁粉模様が現出した。
【００１０】
【発明の効果】
上記のように、重合性物質、開始剤、磁性粉末、顔料及び界面活性剤を水溶性溶媒中に混合しないので、濾過時の固化及び粒子間凝集が発生せず、ほぼ一定の形状でほぼ均一な粒径を有する磁粉探傷用磁粉を製造できる。