(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
パルス放電スパッタに用いるパルス電源であって、直流電源と、その出力を断続させるインテリジェントパワーモジュールと、パルス発信器と、高圧トランスと、抵抗および高圧トランスの高圧側からの電圧を放電するためのダイオードを備えてなり、高圧トランスの低圧側で電流を断続させ、高圧側で放電に必要な高い電圧を発生させ、高圧トランスの大きなインダクタンスと回路に挿入した抵抗による過渡現象を利用して、アーク放電になるような急激な電流の増加を抑えるようになしたことを特徴とするパルス電源。
【請求項２】
スパッタにより多結晶シリコン膜を気相合成する方法であって、直流電源と、その出力を断続させるインテリジェントパワーモジュールと、パルス発信器と、高圧トランスと、抵抗および高圧トランスの高圧側からの電圧を放電するためのダイオードを備えてなり、高圧トランスの低圧側で電流を断続させ、高圧側で放電に必要な高い電圧を発生させ、トランスの大きなインダクタンスと回路に挿入した抵抗による過渡現象を利用して、アーク放電になるような急激な電流の増加を抑えるようになしたパルス電源により、０．１Ｔｏｒｒ以上のガス圧力でのパルス放電を行い、このパルス放電により陽極と陰極のターゲット間に電圧を印加することによってスパッタを行うことを特徴とするパルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成法。
【請求項３】
パルス化した各周期の放電時間と放電停止時間をインテリジェントパワーモジュールとパルス発信器で変化させることを特徴とする請求項２に記載のパルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成法。
【請求項４】
陽極を線状とし、陰極のターゲットを面状とすることを特徴とする請求項２または３に記載のパルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成法。
【請求項５】
請求項２ないし４のいずれか一項に記載のパルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成法を行う装置であって、
１）直流電源と、その出力を断続させるインテリジェントパワーモジュールと、
パルス発信器と、高圧トランスと、抵抗および高圧トランスの高圧側からの電圧を放電するためのダイオードを備えてなり、高圧トランスの低圧側で電流を断続させ、高圧側で放電に必要な高い電圧を発生させ、トランスの大きなインダクタンスと回路に挿入した抵抗による過渡現象を利用して、アーク放電になるような急激な電流の増加を抑えるようになしたパルス電源、
２）陽極、
３）ターゲット、
４）スパッタが行われる反応室、
５）反応室内を排気する真空ポンプ、
６）水素ガス導入装置、
７）基板、
を備えてなることを特徴とするパルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、パルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成法と多結晶シリコン膜気相合成装置およびそれに用いるパルス電源に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、薄膜トランジスタや太陽電池の材料として有望な多結晶シリコン膜の気相合成方法であって、高いガス圧力での安定な放電が可能な、パルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成法と多結晶シリコン膜気相合成装置およびそれに用いるパルス電源に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】
近年、薄膜トランジスタや太陽電池の材料として用いられる多結晶シリコン薄膜の作製法が注目されている。多結晶シリコン薄膜の作製法としてこれまで報告されている方法としては、シランと水素の混合ガスを放電によりプラズマ状態にして分解するプラズマ化学気相成長法によって基板上に非晶質シリコン膜を堆積し、その非晶質シリコン膜に対し、加熱もしくはレーザ照射を行うことによって結晶化させる方法がよく知られている。しかしながら、シランガスは発火しやすい危険なガスであるため、使用する装置が高価になり、環境問題の観点からも好ましい方法とは言えなかった。そのため、シランガスを使用しない多結晶シリコン膜の作製法が求められていた。
【０００３】
そこでシランガスを使用しない多結晶シリコン膜の作製法として、水素ガスあるいは水素とアルゴンガスの混合ガスを使用したスパッタ法が考えられており、この場合、水素ガスあるいは水素とアルゴンガスの混合ガスによるスパッタで非晶質シリコン膜を作製することができ、ガス圧力を高くすることにより非晶質シリコン膜が微結晶化する傾向が見られるということが分かっている。しかしながら、通常の連続放電でのスパッタ法では高いガス圧力にした場合アーク放電が発生し安定な放電が行えないため、０．１Ｔｏｒｒ以上の高いガス圧力にすることは不可能であった。
【０００４】
そこで、この出願の発明は以上のとおりの事情に鑑みてなされたものであり、従来技術の問題点を解消し、危険なガスであるシランガスを用いずに簡易な装置による高圧ガスでの安定な放電が可能な、パルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成法と多結晶シリコン膜気相合成装置およびそれに用いるパルス電源を提供することを課題としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、まず第１には、パルス放電スパッタに用いるパルス電源であって、直流電源と、その出力を断続させるインテリジェントパワーモジュールと、パルス発信器と、高圧トランスと、抵抗および高圧トランスの高圧側からの電圧を放電するためのダイオードを備えてなり、高圧トランスの低圧側で電流を断続させ、高圧側で放電に必要な高い電圧を発生させ、高圧トランスの大きなインダクタンスと回路に挿入した抵抗による過渡現象を利用して、アーク放電になるような急激な電流の増加を抑えるようになしたことを特徴とするパルス電源を提供する。
【０００６】
第２には、この出願の発明は、スパッタにより多結晶シリコン膜を気相合成する方法であって、直流電源と、その出力を断続させるインテリジェントパワーモジュールと、パルス発信器と、高圧トランスと、抵抗および高圧トランスの高圧側からの電圧を放電するためのダイオードを備えてなり、高圧トランスの低圧側で電流を断続させ、高圧側で放電に必要な高い電圧を発生させ、トランスの大きなインダクタンスと回路に挿入した抵抗による過渡現象を利用して、アーク放電になるような急激な電流の増加を抑えるようになしたパルス電源により、０．１Ｔｏｒｒ以上のガス圧力でのパルス放電を行い、このパルス放電により陽極と陰極のターゲット間に電圧を印加することによってスパッタを行うことを特徴とするパルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成法を提供する。
【０００７】
さらに、第３には、第２の発明において、パルス化した各周期の放電時間と放電停止時間をインテリジェントパワーモジュールとパルス発信器で変化させることを特徴とするパルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成法を提供する。
【０００８】
また、第４には、第２または３の発明において、陽極を線状とし、陰極のターゲットを面状とすることを特徴とするパルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成法を提供する。
【０００９】
また、第５には、第２ないし４のいずれかの発明のパルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成法を行う装置であって、
１）直流電源と、その出力を断続させるインテリジェントパワーモジュールと、パルス発信器と、高圧トランスと、抵抗および高圧トランスの高圧側からの電圧を放電するためのダイオードを備えてなり、高圧トランスの低圧側で電流を断続させ、高圧側で放電に必要な高い電圧を発生させ、トランスの大きなインダクタンスと回路に挿入した抵抗による過渡現象を利用して、アーク放電になるような急激な電流の増加を抑えるようになしたパルス電源、
２）陽極、
３）ターゲット、
４）スパッタが行われる反応室、
５）反応室内を排気する真空ポンプ、
６）水素ガス導入装置、
７）基板、
を備えてなることを特徴とするパルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成装置をも提供する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
この出願の発明のパルス電源は、直流電源と、その出力を断続させるインテリジェントパワーモジュールと、パルス発信器と、高圧トランスと、抵抗および高圧トランスの高圧側からの電圧を放電するためのダイオードを備えるものである。
【００１１】
この出願の発明のパルス電源は上記のような構成であることから、このパルス電源内において、高圧トランスの低圧側で電流を断続させ、高圧側で放電に必要な高い電圧を発生させ、高圧トランスの大きなインダクタンスと回路に挿入した抵抗による過渡現象を利用して、アーク放電になるような急激な電流の増加を抑えることができ、０．１Ｔｏｒｒ以上の高圧ガスでのパルス放電が可能となる。
【００１２】
また、この出願の発明のパルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成法はスパッタにより多結晶シリコン膜を気相合成する方法であって、上記に示したパルス電源により、０．１Ｔｏｒｒ以上の高いガス圧力でのパルス放電を行い、このパルス放電により陽極と陰極のターゲット間に電圧を印加することによってスパッタを行うことが可能となり、安定した多結晶シリコン膜を気相合成することができる。
【００１３】
また、この出願の発明のパルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成法ではパルス放電を行っているため、放電開始時や放電停止後の現象を制御し、作製された膜の結晶性を良くすることができ、また目的に応じて膜質を制御することができることから、連続放電では得られない様々な効果が期待できる。
【００１４】
さらに、原料に危険なガスであるシランガスを使用する必要がなく、従来法に比べて簡易な装置での成膜が可能となり、装置の低コスト化が可能となる。
【００１５】
またこのとき、パルス化した各周期の放電時間と放電停止時間をインテリジェントパワーモジュールとパルス発信器で変化させることにより、放電の波形とスパッタの状態を変化させ、作製された試料の微細構造を制御させることができ、陽極を線状とし、陰極のターゲットを面状とすることにより、ターゲット上のプラズマの広がりをガス圧力や放電波形により変化させるようになすことも可能である。
【００１６】
さらにまた、上記のようなパルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成法は、１）直流電源と、その出力を断続させるインテリジェントパワーモジュールと、パルス発信器と、高圧トランスと、抵抗および高圧トランスの高圧側からの電圧を放電するためのダイオードを備えてなり、高圧トランスの低圧側で電流を断続させ、高圧側で放電に必要な高い電圧を発生させ、トランスの大きなインダクタンスと回路に挿入した抵抗による過渡現象を利用して、アーク放電になるような急激な電流の増加を抑えるようになしたパルス電源、２）タングステン線などからなる陽極、３）シリコンウェファなどからなるターゲット、４）スパッタが行われる反応室、５）反応室内を排気する真空ポンプ、６）水素ガス導入装置、７）スパッタにより多結晶シリコン膜が成膜される基板を備えてなるパルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成装置によって実施することができる。
【００１７】
以下、添付した図面に沿って実施例を示し、この出願の発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。もちろん、この発明は以下の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
【００１８】
【実施例】
＜実施例１＞
図１にこの出願の発明のパルス電源の構成の一例を示す。
【００１９】
この例でのパルス電源（１）は、直流電源（２）と、その出力を断続させるインテリジェントパワーモジュール（３）と、パルス発信器（４）と、抵抗（５）と、高圧トランス（６）および高圧トランス（６）の高圧側からの電圧を放電するためのダイオード（７）を備えている。
【００２０】
このパルス電源（１）においては、出力電圧を０から約１００Ｖまで変化させることのできる直流電源（２）の出力を、インテリジェントパワーモジュール（ＩＰＭ）（３）で断続し、高圧トランス（６）の低圧側に加える。断続させるときのＯＮとＯＦＦの時間は、パルス発信器（４）により広範囲に変化できるようにしてある。高圧トランスの高圧側の電圧を、ダイオード（７）を通してスパッタ装置の放電電極に加えて放電させる。
【００２１】
高圧トランス（６）の低圧側に挿入した抵抗（５）の値を変化させることにより、高圧トランス（６）のインダクタンスと抵抗（５）による過渡現象を変化させ、図３に示すような、放電電流の立ち上がりの形状を変化させることができる。
【００２２】
次に試料を作製するための多結晶シリコン膜気相合成装置の構成の一例を図２に示す。この多結晶シリコン膜気相合成装置（８）は主にパルス電源（１）、反応室（９）、および反応室（９）を真空にするための真空排気ポンプ（１０）、排気バルブ（１１）、パルス電源（１）から反応室（９）に挿入されるタングステンからなる陽極（１２）、ターゲット（１３）、基板（１４）並びに基板ホルダ（１５）、ターゲット（１３）を冷却するための冷却水導入装置（１６）および水素供給源（１７）と水素ガスを設定した量で供給するマスフローコンローラ（１８）と反応ガス導入バルブ（１９）からなる水素ガス導入装置（２０）を備えている。
【００２３】
この多結晶シリコン膜気相合成装置（８）を用いた多結晶シリコン膜気相合成方法の手順としては、まず反応室（９）を真空排気ポンプ（１０）で真空にした後、排気バルブ（１１）を閉め、次に反応ガス導入バルブ（１９）を開け、マスフローコントローラ（１８）で設定した量の水素ガス（２１）を水素供給源（１７）から反応室（８）へと導入する。本実験では水素ガス（２１）の圧力を約１３Ｔｏｒｒとし、流量は１０ＣＣＭとした。
【００２４】
パルス放電は、図１で説明したパルス電源（１）を使用し、直径１ｍｍのタングステン線からなる陽極（１２）と陰極である直径約１０ｃｍの円板状のＳｉウェファからなるＳｉターゲット（１３）の間で行い、電極間距離（ｄ）は約１０ｍｍとした。多結晶シリコン膜を堆積させる基板（１４）はＳｉターゲット（１３）から約２．５ｃｍ（図２中のｈ）上に配置した。
【００２５】
図３に放電中のパルス発信器の波形（ａ）と、電極間の放電電圧（ｂ）および電流（ｃ）の波形の例を示す。
【００２６】
図４に示した試料の作製では、図３中の各周期の放電時間（Ｔｄ）を０．３５ｍｓ、放電停止時間（Ｔｈ）を２ｍｓとした。このとき、放電開始電圧（Ｖｐ）は約２０００Ｖ、放電中の電圧（Ｖｇ）は約５００Ｖ、パルス電源の電圧をＯＦＦにしてから放電電圧および放電電流がほぼ０になる時間（Ｔａ）は約０．３５ｍｓであった。放電電流のピーク値（Ｉｐ）はパルス電源（１）の出力を調節し、０．８Ａとなるようにした。
【００２７】
なお、放電電圧と放電電流の波形が方形波にならず、図３に示すようになるのは高圧トランス（６）のインダクタンスと抵抗（５）に起因する過渡現象によるものであり、図１に示したパルス電源（１）の回路中に挿入した抵抗（５）の値によっても波形を変えることができる。
【００２８】
図４にこの作製条件で、約２時間ＫＢｒ上に成膜し、ＫＢｒを水で溶かして膜のみとした試料の（ａ）透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）像と（ｂ）電子線回折（ＴＥＤ）像とを示す。ＴＥＭ像に見られるように粒状に結晶が成長し、ＴＥＤ像のリングがスポット状になっていることから、かなり結晶性の良い粒子が成長していることが分かる。
【００２９】
なお、基板の加熱は行っておらず、試料は常温近くで成膜されている。また、通常のスライドガラス上にも赤茶色の同様な膜が成長した。
【００３０】
【発明の効果】
液晶ディスプレーや太陽電池に使用されている非晶質シリコン膜を、非晶質より特性が良くなる多結晶膜に置き換える開発が行われており多結晶シリコン膜の作製方法が強く求められているが、この出願の発明の多結晶シリコン膜気相合成法によって、原料に危険なガスであるシランガスを使用せず、簡易な装置により常温近くで多結晶シリコン膜を得ることのできる、コスト的にも有利な安定したパルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成法が提供され、これにより液晶ディスプレーや太陽電池などの分野への大きな効果が期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例におけるパルス電源の構成を例示した概念図である。
【図２】実施例におけるパルス放電スパッタによる多結晶シリコン膜気相合成装置の構成を例示した概念図である。
【図３】実施例における放電中のパルス発信器の波形（ａ）と、電極間の放電電圧（ｂ）および電流（ｃ）の波形の例を示すグラフである。
【図４】実施例において作製した多結晶シリコン膜の透過電子顕微鏡像と電子線回折像である。
【符号の説明】
１  パルス電源
２  直流電源
３  インテリジェントパワーモジュール
４  パルス発信器
５  抵抗
６  高圧トランス
７  ダイオード
８  多結晶シリコン膜気相合成装置
９  反応室
１０  真空排気ポンプ
１１  排気バルブ
１２  陽極
１３  Ｓｉターゲット
１４  基板
１５  基板ホルダ
１６  冷却水導入装置
１７  水素供給源
１８  マスフローコンローラ
１９  反応ガス導入バルブ
２０  水素ガス導入装置
２１  水素ガス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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