(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
低温化手段を用いて、真空容器内に置かれたプローブやクライオアンプを極低温に冷却することにより、プローブやクライオアンプから出る熱雑音を低減させたＮＭＲクライオプローブにおいて、
真空容器外に置かれた常温のユニットと、真空容器内に置かれた極低温のプローブやクライオアンプとの間を、光通信手段を介して接続し、
該光通信手段は、常温側に光変換回路、極低温側に復調回路を備えたことを特徴とするＮＭＲクライオプローブ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、低温化手段を用いて、送受信コイルや前置増幅器などを極低温に冷却することにより、送受信コイルや前置増幅器などから出る熱雑音を低減させたＮＭＲクライオプローブに関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、ＮＭＲ測定では、試料に高周波磁界を照射した後、試料から放出される微弱な高周波信号（ＮＭＲ信号）を検出・増幅し、更に、増幅されたＮＭＲ信号に対してフーリエ変換操作を行なった上で、ＮＭＲスペクトルを得ている。ＮＭＲ装置は、他のさまざまな分析装置などと比較すると、試料の検出感度が低いため、信号の積算を行なったり、検出部を極低温に冷却して熱雑音を低減させたり、という検出感度を上げるための工夫がなされているのが普通である。
【０００３】
図１は、検出部を極低温に冷却して熱雑音を低減させたクライオプローブと呼ばれるタイプのＮＭＲプローブを実装したＮＭＲ装置を示したものである。図中１は、試料に高周波を照射すると共に、試料から放出される微弱な高周波信号（ＮＭＲ信号）を検出するための送受信コイル（図示せず）を内蔵したプローブである。プローブ１には、送信モードと受信モードとを切り換えるためのデュプレクサなどで構成された切換手段（図示せず）と、試料から放出された微弱なＮＭＲ信号をすみやかに増幅する前置増幅器（図示せず）とを内蔵したクライオアンプ２が接続されている。
【０００４】
ＮＭＲ分光計３の発信器（図示せず）から送られてくる大電力の高周波パルスは、同軸ケーブルなどの伝達手段４を経由して、送信モードになったクライオアンプ２の切換手段を通り、プローブ１に内蔵された送受信コイル（図示せず）に印加される。その結果、送受信コイル内に置かれた試料中の観測核は、印加された高周波パルス磁界により励起される。励起された観測核が、励起状態から基底状態に戻る際に、微弱な高周波信号（ＮＭＲ信号）が放出される。このＮＭＲ信号は、プローブ１に内蔵された送受信コイル（図示せず）により検出され、受信モードになったクライオアンプ２の切換手段（図示せず）を通った後、クライオアンプ２内に設けられた前置増幅器（図示せず）によって増幅され、同軸ケーブルなどの伝達手段４を経由して、ＮＭＲ分光計６内の受信器（図示せず）に送られる。
【０００５】
クライオアンプ２内の切換手段の受信モードと送信モードの切り換えは、ＮＭＲ分光計３の発信器（図示せず）からの大電力の高周波パルスの出力と同期して行なわれ、ＮＭＲ分光計３からのトリガ信号に基づき、クライオアンプ制御部５により制御されている。
【０００６】
プローブ１とクライオアンプ２は、真空ポンプ６で真空引きされた真空容器７の中に置かれ、外界から断熱されると共に、真空容器７の外に置かれた冷却器８から送られてくる極低温のヘリウムガスなどの冷媒により冷却され、例えば１０Ｋ程度の極低温に維持されている。その結果、プローブ１内の送受信コイル、クライオアンプ２内の切換手段、および前置増幅器などの熱雑音は、常温時と比べて、著しく低い水準にまで低下する。これにより、ＮＭＲ信号のＳ／Ｎ比を向上させ、ＮＭＲ装置の高感度化を達成することができる。
【０００７】
尚、図では詳細が省略されているが、プローブ１の上端から内部に向けての筒状部分９は、真空容器７の外部と連通されていて、測定試料は、常温常圧の状態で、プローブ１の上端から内部に向けて挿入できるように構成されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
図２は、現在のＮＭＲクライオプローブの一例を示したものである。図２に示されるように、従来のＮＭＲクライオプローブは、真空容器７内に設置されているクライオアンプ２と真空容器７外に設置されているＮＭＲ分光計３との間、および真空容器７内に設置されているクライオアンプ２と真空容器７外に設置されているクライオアンプ制御部５との間を接続するために、真空容器７の器壁に気密型コネクタ１０を設け、その気密型コネクタ１０を介して、真空容器７外からの高周波パルスや切換手段の制御信号を真空容器７内に伝達すると共に、真空容器７内のＮＭＲ信号を真空容器７外に取り出すようにしている。
【０００９】
その際、外部ケーブル４、１１は、常に常温に曝されているため、外部ケーブル４、１１の金属でできた導体部分から、気密型コネクタ１０を介して、真空容器７内の同軸ケーブル１２や信号伝送ケーブル１３の金属でできた導体部分に熱が伝わり、極低温に保たれているクライオアンプ２に、不必要な熱を供給してしまうという問題があった。その結果、クライオアンプ２の温度が上昇し、熱雑音の増大を招き、ＮＭＲクライオプローブは、所定の性能を出せなくなったり、あるいは所定の性能を出すために、より強力な冷却器８を用いる必要性が出てきたりする。
【００１０】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、外部ケーブルを介した熱の流入を極力抑えた高性能のＮＭＲクライオプローブを提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明にかかる核磁気共鳴装置は、
低温化手段を用いて、真空容器内に置かれたプローブやクライオアンプを極低温に冷却することにより、プローブやクライオアンプから出る熱雑音を低減させたＮＭＲクライオプローブにおいて、
真空容器外に置かれた常温のユニットと、真空容器内に置かれた極低温のプローブやクライオアンプとの間を、光通信手段を介して接続し、
該光通信手段は、常温側に光変換回路、極低温側に復調回路を備えたことを特徴としている。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。図３は、本発明にかかるＮＭＲクライオプローブの一実施例である。
【００１７】
図中１は、試料に高周波を照射すると共に、試料から放出される微弱な高周波信号（ＮＭＲ信号）を検出するための送受信コイル（図示せず）を内蔵したプローブである。プローブ１には、送信モードと受信モードとを切り換えるためのデュプレクサなどで構成された切換手段（図示せず）と、試料から放出された微弱な高周波信号（ＮＭＲ信号）をすみやかに増幅する前置増幅器（図示せず）とを内蔵したクライオアンプ２が接続されている。
【００１８】
プローブ１とクライオアンプ２は、真空ポンプ６で真空引きされた真空容器７の中に置かれ、外界から断熱されていると共に、真空容器７の外に置かれた冷却器８から送られてくる極低温のヘリウムガスなどの冷媒により冷却され、例えば１０Ｋ程度の極低温に維持されている。
【００１９】
尚、図では詳細が省略されているが、プローブ１の上端から内部に向けての筒状部分９は、真空容器７の外部と連通されていて、測定試料は、常温常圧の状態で、プローブ１の上端から内部に向けて挿入できるように構成されている。
【００２０】
ＮＭＲ分光計３内の発信器１４から送られてくる大電力の高周波パルスは、常温に曝された同軸ケーブルなどの伝達手段４を経由し、真空容器壁の気密型コネクタ１０を通って、トランス１５に到達する。尚、このときのトランス１５としては、入力側と出力側の結合度を高めるために、１つのコアから成るタイプのものを採用することが好ましい。トランス１５は、入力側の導線と出力側の導線が電気的に絶縁されているため、熱の伝達に関しても極めて優れた遮断特性を有する。従って、気密型コネクタ１０とクライオアンプ２との間にトランス１５を中継させることにより、真空容器外部からの熱の流入を遮断しつつ、高周波パルスのみを通過させることが可能になる。こうして、トランス１５を通過した高周波パルスは、送信モードになった極低温のクライオアンプ２の切換手段（図示せず）を通り、極低温のプローブ１内の送受信コイル（図示せず）に印加される。その結果、送受信コイル内に置かれた試料中の観測核は、印加された高周波パルス磁界により励起される。
【００２１】
励起された観測核が、励起状態から基底状態に戻る際に、微弱な高周波信号（ＮＭＲ信号）が放出される。このＮＭＲ信号は、極低温の送受信コイル（図示せず）により検出され、受信モードになった極低温のクライオアンプ２の切換手段（図示せず）を通った後、クライオアンプ２内に設けられた極低温の前置増幅器（図示せず）によって増幅され、もう１つのトランス１６に到達する。尚、このときのトランス１６としては、トランス１５と同様、入力側と出力側の結合度を高めるために、１つのコアから成るタイプのものを採用することが好ましい。トランス１６は、入力側の導線と出力側の導線が電気的に絶縁されているため、熱の伝達に関しても極めて優れた遮断特性を有する。従って、気密型コネクタ１０とクライオアンプ２との間にトランス１６を中継させることにより、真空容器外部からの熱の流入を遮断しつつ、高周波パルスのみを通過させることが可能になる。こうして、トランス１６を通過したＮＭＲ信号は、真空容器壁の気密型コネクタ１０を通って、常温に曝された同軸ケーブルなどの伝達手段４を経由し、ＮＭＲ分光計６内の受信器１７に到達する。
【００２２】
尚、この場合、クライオアンプ２内の切換手段の受信モードと送信モードの切り換えは、ＮＭＲ分光計３の発信器からの大電力の高周波パルスの出力と同期して行なわれ、ＮＭＲ分光計３からのトリガ信号に基づき、真空容器の外に置かれたクライオアンプ制御部５により制御される。
【００２３】
図４は、本発明にかかるＮＭＲクライオプローブの別の実施例である。図中１は、試料に高周波を照射すると共に、試料から放出される微弱な高周波信号（ＮＭＲ信号）を検出するための送受信コイル（図示せず）を内蔵したプローブである。プローブ１には、送信モードと受信モードとを切り換えるためのデュプレクサなどで構成された切換手段（図示せず）と、試料から放出された微弱な高周波信号（ＮＭＲ信号）をすみやかに増幅する前置増幅器（図示せず）とを内蔵したクライオアンプ２が接続されている。
【００２４】
プローブ１とクライオアンプ２は、真空ポンプ６で真空引きされた真空容器７の中に置かれ、外界から断熱されていると共に、真空容器７の外に置かれた冷却器８から送られてくる極低温のヘリウムガスなどの冷媒により冷却され、例えば１０Ｋ程度の極低温に維持されている。
【００２５】
尚、図では詳細が省略されているが、プローブ１の上端から内部に向けての筒状部分９は、真空容器７の外部と連通されていて、測定試料は、常温常圧の状態で、プローブ１の上端から内部に向けて挿入できるように構成されている。
【００２６】
ＮＭＲ分光計３の発信器１４から送られてくる大電力の高周波パルスは、同軸ケーブルなどの伝達手段４を経由して、送信モードになったクライオアンプ２の切換手段（図示せず）を通り、プローブ１内の送受信コイル（図示せず）に印加される。その結果、送受信コイル内に置かれた試料中の観測核は、印加された高周波パルス磁界により励起される。
【００２７】
励起された観測核が、励起状態から基底状態に戻る際に、微弱な高周波信号（ＮＭＲ信号）が放出される。このＮＭＲ信号は、送受信コイル（図示せず）により検出され、受信モードになったクライオアンプ２の切換手段（図示せず）を通った後、クライオアンプ２内に設けられた前置増幅器（図示せず）によって増幅され、同軸ケーブルなどの伝達手段４を経由して、ＮＭＲ分光計３内の受信器１７に送られる。
【００２８】
クライオアンプ２内の切換手段（図示せず）の受信モードと送信モードの切り換えは、ＮＭＲ分光計３の発信器１４からの大電力の高周波パルスの出力と同期して行なわれ、ＮＭＲ分光計３からのトリガ信号に基づき、真空容器７の外に置かれたクライオアンプ制御部５により制御されている。クライオアンプ制御部５からの切換用電気信号は、クライオアンプ制御部５内の光変換回路１８により、いったん、電気信号から光信号へと変換される。
【００２９】
この光信号は、クライオアンプ制御部５から、金属導線に比べて熱伝導率の小さいプラスチックなどでできた光ケーブル１９を経由し、真空容器壁に設けられた気密型の光コネクタ２０を通って、再び光ケーブル２１を経由し、極低温のクライオアンプ２に入力される。このときの光コネクタ２０としては、コア接続部の端子が熱伝導率の小さな材質で作られているものを採用することが好ましい。このように、電気的な通信手段と比べて熱伝導率の小さな光通信手段を中継手段として活用することによって、真空容器７の外部からの熱の流入を遮断しつつ、切換信号のみを通過させることが可能になる。こうして、クライオアンプ２に入力された光信号は、クライオアンプ２内に設けられた復調回路２２により、電気信号に復調されて、デュプレクサなどで構成される切換手段（図示せず）に入力され、切換手段の真空容器７の外部からの制御が実行される。
【００３０】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明のＮＭＲクライオプローブによれば、真空容器外に置かれた常温のユニットと、真空容器内に置かれた極低温の送受信コイルや前置増幅器などとの間が、トランスや光通信手段など、断熱のための中継手段を介して接続されているので、外部ケーブルなどを介した真空容器外から真空容器内への熱の流入を大幅に抑えることが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のＮＭＲクライオプローブを示す図である。
【図２】従来のＮＭＲクライオプローブを示す図である。
【図３】本発明にかかるＮＭＲクライオプローブの一実施例を示す図である。
【図４】本発明にかかるＮＭＲクライオプローブの一実施例を示す図である。
【符号の説明】
１・・・プローブ、２・・・クライオアンプ、３・・・ＮＭＲ分光計、４・・・同軸ケーブル、５・・・クライオアンプ制御部、６・・・真空ポンプ、７・・・真空容器、８・・・冷却器、９・・・筒状部分、１０・・・気密型コネクタ、１１・・・信号伝送ケーブル、１２・・・同軸ケーブル、１３・・・信号伝送ケーブル、１４・・・発信器、１５・・・トランス、１６・・・トランス、１７・・・受信器、１８・・・光変換回路、１９・・・光ケーブル、２０・・・光コネクタ、２１・・・光ケーブル、２２・・・復調回路。
【図１】
0003942434.tif 000002
【図２】
0003942434.tif 000003
【図３】
0003942434.tif 000004
【図４】
0003942434.tif 000005