(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器（１）の内部において反応容器（６）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（７）を配置し、前記反応容器（６）内に、少なくともＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板（７）から炭化珪素単結晶（２０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記種結晶となる炭化珪素単結晶基板（７）を、前記反応容器（６）内の上部において下向きにして配置し、当該炭化珪素単結晶基板（７）に向かう前記混合ガスの流れに対し逆向きの排出流路を反応容器（６）の内壁に沿うように形成するとともに、この排出流路を通してガスを強制的に排気するようにしたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
真空容器（１）の内部において反応容器（６）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（７）を配置し、前記反応容器（６）内に、少なくともＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板（７）から炭化珪素単結晶（２０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記種結晶となる炭化珪素単結晶基板（７）に向かう前記混合ガスの流れに対し逆向きの排出流路を反応容器（６）の内壁に沿うように形成するとともに、同反応容器（６）におけるガス排出口を前記炭化珪素単結晶基板（７）に比べ高温にし、この排出流路を通してガスを強制的に排気するようにしたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記真空容器（１）内において前記排出流路に沿って不活性ガスを流し、前記反応容器（６）から排出された異物が再び反応容器（６）内に戻ろうとするのを防止するようにしたことを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記真空容器（１）の外部において前記排出流路からのガス中の異物を捕捉するようにしたことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記真空容器（１）の外壁部に前記排出流路からのガスを一時的に貯める貯留室（Ｒ１）を形成し、ここから真空容器（１）の外部にガスを排出することにより、異物が前記貯留室（Ｒ１）に堆積して反応容器（６）内に戻ろうとするのを防止するようにしたことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項６】
真空容器（１）の内部において反応容器（６）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（７）を配置し、前記反応容器（６）内に、少なくともＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを下方から導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板（７）から炭化珪素単結晶（２０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記反応容器（６）内の上部において前記種結晶となる炭化珪素単結晶基板（７）を下向きにして配置するとともに、前記反応容器（６）の下面に、当該反応容器（６）の内外を連通する透孔（６ａ）を設け、前記真空容器（１）の下部に接続する排気管（１１）に、前記反応容器（６）内のガスを前記透孔（６ａ）を通して真空容器（１）の外部に排出するための排気ポンプ（１３）を設けたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項７】
真空容器（１）の内部において反応容器（６）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（７）を配置し、前記反応容器（６）内に、少なくともＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを下方から導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板（７）から炭化珪素単結晶（２０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記反応容器（６）の下面に、当該反応容器（６）の内外を連通する透孔（６ａ）を設けるとともに、同反応容器（６）での前記透孔（６ａ）の形成部分を、前記種結晶となる炭化珪素単結晶基板（７）に比べ高温に加熱するための加熱手段（１５）を設け、前記真空容器（１）の下部に接続する排気管（１１）に、前記反応容器（６）内のガスを前記透孔（６ａ）を通して真空容器（１）の外部に排出するための排気ポンプ（１３）を設けたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項８】
前記真空容器（１）内において反応容器（６）の上方から当該反応容器（６）に対し不活性ガスを導入して反応容器（６）内のガスを前記透孔（６ａ）を通して真空容器（１）の外部に向かわせる気流を作るための不活性ガス導入管（１４）を設けたことを特徴とする請求項６または７に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項９】
前記真空容器（１）と前記排気ポンプ（１３）の間にガス中の異物を捕捉する装置（１２）を設けたことを特徴とする請求項６〜８のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１０】
前記真空容器（１）内での下部に貯留室（Ｒ１）を形成し、当該貯留室（Ｒ１）と連通するように前記排気管（１１）を接続したことを特徴とする請求項６〜９のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
炭化珪素単結晶は、高耐圧、高電子移動度という特徴を有するため、パワーデバイス用半導体基板として期待されている。炭化珪素単結晶には、一般に昇華法（改良レーリー法）と呼ばれる単結晶成長方法が用いられる。改良レーリー法は、黒鉛製ルツボ内に炭化珪素原料を挿入するとともに、この原料部と対向するように種結晶を配置し、原料部を２２００〜２４００℃に加熱して昇華ガスを発生させ、原料部より数十〜数百℃低温にした種結晶に再結晶化させることで炭化珪素単結晶を成長させるものである。この改良レーリー法では、炭化珪素単結晶の成長に伴って炭化珪素原料が減少するため、成長させることができる量に限界がある。たとえ、成長途中に原料を追加する手段をとったとしても、ＳｉＣが昇華する際にＳｉ／Ｃ比が１を超える比で昇華するため、成長中に原料を追加するとルツボ内の昇華ガスの濃度が揺らぎ、結晶を連続的に高品質に作製することの障害となってしまう。
【０００３】
一方、ＣＶＤによって炭化珪素をエピタキシャル成長させる技術が、特表平１１−５０８５３１号公報に開示されている。図４はこの技術を用いた製造装置の概略断面図である。図４に示すように、円筒形状のケース１００の中央付近に円筒形状のサセプタ１０１を配置している。このサセプタ１０１は高純度の黒鉛等からなる。サセプタ１０１の上端面には種結晶となる炭化珪素単結晶基板１０２が配置されている。ケース１００の外部におけるサセプタ１０１の外周に相当する位置には、サセプタ１０１内の気体を加熱するための加熱手段１０３が配置されている。サセプタ１０１の周囲は断熱材である多孔質の黒鉛１０４により充填されている。そして、サセプタ１０１の下端において、この断熱材１０４によって漏斗状の通路１０５が形成されている。ケース１００の下端には、炭化珪素単結晶の成長に必要なＳｉやＣを含有する混合ガスを供給する混合ガス導入管１０６が配置されている。また、サセプタ１０１の上端面には混合ガスが排気される通路１０７が形成されており、ケース１００の上部にはケース１００の外部に繋がるガス通路１０８が形成されている。このような構成の製造装置では、混合ガス導入管１０６から供給された混合ガスが断熱材１０４により形成された通路１０５を通ってサセプタ１０１内に移動し、混合ガスが加熱手段１０３により加熱されて種結晶１０２から炭化珪素単結晶がエピタキシャル成長される。そして、残留した混合ガスは、サセプタ１０１の上端面の通路１０７を通り、ケース１００の上部に形成された通路１０８を通って排気される。
【０００４】
ところが、このＣＶＤによる炭化珪素単結晶の製造では、サセプタ１０１に導入した混合ガスがサセプタ１０１内で加熱され、その一部が結晶成長により消費されるが、成長に寄与しなかったガスはサセプタ１０１の内壁で異物（パーティクル等）となり、サセプタ１０１内で舞い上がり成長結晶表面に付着し、成長結晶の品質を著しく低下させる。また、排出口では混合ガスが冷却されるため排出口がＳｉＣ多結晶や前述の異物（パーティクル等）により塞がれ、サセプタ１０１内の圧力を上昇させ結晶成長を続けることが困難となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような背景の下になされたものであり、その目的は、混合ガスの導入に伴なう異物の混入や反応容器の出口の詰まりによる不具合を解消して高品質な炭化珪素単結晶を製造することができるようにすることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
請求項１および２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法においては、種結晶となる炭化珪素単結晶基板に向かう混合ガスの流れに対し逆向きの排出流路を反応容器の内壁に沿うように形成するとともに、この排出流路を通してガスを強制的に排気するようにしたことを特徴としている。よって、排出流路を介して、反応容器内で発生した異物（反応容器内で発生したパーティクル、反応容器の内面の剥がれ物など）が炭化珪素単結晶基板に向かうのではなくガスにより真空容器の外部に押し流される。これにより、異物が炭化珪素単結晶基板に至ることが抑制される。また、排出流路を通してガスが強制的に排気され、異物による詰まりが抑制される。
【０００７】
その結果、混合ガスの導入に伴なう異物の混入や反応容器の出口の詰まりによる不具合を解消して高品質な炭化珪素単結晶を製造することができる。
そのための製造装置として、請求項６および７に記載のように、反応容器の下面に、当該反応容器の内外を連通する透孔を設けるとともに、真空容器の下面に排気管を接続し、さらに、当該排気管に、反応容器内のガスを透孔を通して真空容器の外部に排出するための排気ポンプを設けることにより具現化することが可能となる。
【０００８】
特に、請求項１，６に記載の発明によれば、種結晶を下向きにして取り付けたので異物（パーティクル等）がより結晶表面に付着しにくくすることができ、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。
【０００９】
また、請求項２，７に記載の発明によれば、ガス排出口の温度が種結晶より高温のため原料ガスが再結晶化することがない。そのため、ガス排出口で詰まるといったことを抑制することができ、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。
【００１０】
請求項３，８に記載の発明によれば、不活性ガスを流すことにより、異物（パーティクル等）が巻き上がることを抑制することができる。つまり、一度、反応容器から排出された異物が、再度、反応容器内の種結晶となる炭化珪素単結晶基板に向かうことを抑制することができる。これにより、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。
【００１１】
請求項４，９に記載の発明によれば、真空容器の外部において排出流路からのガス中の異物を捕捉することにより、異物（パーティクル等）が反応容器内に舞い上げられ混入することがなく、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。
【００１２】
請求項５，１０に記載の発明によれば、排出ガスが一時的に貯留室に貯められ、異物が貯留室に堆積して反応容器内に戻ろうとするのを防止することができる。よって、異物（パーティクル等）が反応容器内に舞い上げられ混入することがなく、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を具体化した一実施の形態を図面に従って説明する。
図１には、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図を示す。
【００１４】
図１において、本装置には真空容器１が備えられ、円筒形をなす容器本体２が立設した状態で配設されている。つまり、容器本体２の両端開口部が上下に位置する状態で固定されている。容器本体２は、例えば石英からなる。容器本体２の上面開口部は上部蓋材（フランジ）３にて塞がれるとともに、容器本体２の下面開口部は下部蓋材（フランジ）４にて塞がれている。
【００１５】
真空容器１の内部には、円筒状をなす断熱材５が容器本体２の内壁に沿うように配置されている。断熱材５の内方には、円筒状をなす反応容器６が断熱材５の内壁に沿うように配置されている。反応容器６の上面は塞がれるとともに下面は開口している。反応容器６内の上部には（詳しくは、反応容器６内での天井面には）、種結晶となる炭化珪素単結晶基板７が下向きにして配置されている。断熱材５と反応容器６に関して、反応容器６の側面および上面において断熱材５が所定の間隔をおいて離間して配置されている。
【００１６】
反応容器６の材料としては、例えば高温（２４００℃程度）に耐え得る高純度の黒鉛を用いることができる。このような高純度の黒鉛を用いることにより、加熱された反応容器６から不純物が発生して結晶成長中に結晶内に不純物が取り込まれることを低減することができる。
【００１７】
前述の下部蓋材（フランジ）４の中央部には、下方に突出する形で凹部８が形成されている。凹部８の内方が貯留室Ｒ１であり、真空容器１内での下部に貯留室Ｒ１を有する構造となっている。凹部８の底面部には混合ガス導入管９が形成され、この混合ガス導入管９は上下方向に延びている。混合ガス導入管９の上端側は真空容器１の内部に延設され、さらに混合ガス導入管９の上端から混合ガス導入管１０が上方に延びている。混合ガス導入管１０は反応容器６の下面開口部６ａから反応容器６の内部に延設されている。下部蓋材（フランジ）４と凹部８と混合ガス導入管９とは一体化されており、例えばステンレス鋼板材（ＳＵＳ材）よりなる。
【００１８】
このようにして、反応容器６の下方から反応容器６内の炭化珪素単結晶基板７に向かって混合ガス導入管９，１０が延設され、種結晶７の表面に混合ガスが供給できるようになっている。この混合ガスとしては、具体的には例えば、モノシラン（Ｓｉを含有するガス）とプロパン（Ｃを含有するガス）とキャリアガス、例えばアルゴンを所定の割合で混合したものが使用される。
【００１９】
前述の凹部８の側面部には排気管１１が接続されている。即ち、排気管１１は貯留室Ｒ１と連通している。排気管１１にはパーティクルコレクタ１２を介して排気ポンプ１３が接続されている。つまり、真空容器１と排気ポンプ１３の間に、ガス中のパーティクル等の異物を捕捉するための装置としてパーティクルコレクタ１２が設けられている。
【００２０】
このようにして、反応容器６の下面に、反応容器６の内外を連通する透孔６ａが設けられるとともに、真空容器１の下部に排気管１１が接続され、さらに、排気管１１に、反応容器６内のガスを透孔６ａを通して真空容器１の外部に排出するための排気ポンプ１３が設けられている。
【００２１】
一方、前述の上部蓋材（フランジ）３の中央部には、不活性ガス導入管１４が形成されている。不活性ガス導入管１４の下端は、真空容器１内において断熱材５での切り欠き部５ａまで延設されている。この不活性ガス導入管１４から不活性ガス（例えばアルゴンガス）が導入され、真空容器１内において反応容器６の上面から側面を通り下方に移動する。つまり、不活性ガス導入管１４により上部蓋材３の中央付近から不活性ガスが下方向に流れ、反応容器６の周囲を通って反応容器６の下方に向かって流れる。このように真空容器１内において反応容器６の上方から反応容器６に対し不活性ガスを導入して反応容器６内のガス（異物）を透孔６ａを通して真空容器１の外部に向かわせる気流を作ることができる。上部蓋材（フランジ）３と不活性ガス導入管１４は一体化されており、例えばステンレス鋼板材（ＳＵＳ材）よりなる。
【００２２】
真空容器１の容器本体２での外周部には、加熱手段としての加熱コイル（ＲＦコイル）１５が巻回されている。加熱コイル１５は上側コイル１５ａと下側コイル１５ｂからなり、上側コイル１５ａにて反応容器６の上部を加熱し、また、下側コイル１５ｂにて反応容器６の下部を加熱することができる。また、各コイル１５ａ，１５ｂに印加する交流電流の周波数は異なっており、反応容器６の上部と下部をそれぞれ独立に温度制御できるようになっている。詳しくは、加熱コイル１５（上側コイル１５ａ、下側コイル１５ｂ）は、反応容器６での透孔６ａの形成部分を、種結晶となる炭化珪素単結晶基板７に比べ高温に加熱する。
【００２３】
反応容器６内に導入されたガスは反応容器６内で加熱され、炭化珪素単結晶基板７においてガスのうち一部が結晶化し、未反応ガスは反応容器６の下側へ流れる。
【００２４】
次に、炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
真空容器１内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板７を配置する。そして、混合ガス導入管９，１０から真空容器１（反応容器６）内に、混合ガス（少なくとも、Ｓｉを含有するガスと、Ｃを含有するガスとを含むガス）を導入する。これにより、炭化珪素単結晶基板７から炭化珪素単結晶２０が成長する。つまり、反応容器６内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板７を配置し、反応容器６内に、少なくともＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを下方から導入することにより、炭化珪素単結晶基板７から炭化珪素単結晶２０を成長させる。
【００２５】
また、排気ポンプ１３が駆動され、反応容器６内のガスは透孔６ａを介して排気管１１から排出される。このようにして、種結晶となる炭化珪素単結晶基板７に向かう混合ガスの流れに対し逆向きの排出流路を反応容器６の内壁に沿うように形成するとともに、この排出流路を通してガスを強制的に排気する。よって、排出流路を介して、反応容器６内で発生した異物（反応容器６内で発生したパーティクル、反応容器６の内面の剥がれ物など）が炭化珪素単結晶基板７に向かうのではなくガスにより真空容器１の外部に押し流される。これにより、異物が炭化珪素単結晶基板７に至ることが抑制される。また、排出流路を通してガスが強制的に排気され、異物による詰まりが抑制される。その結果、混合ガスの導入に伴なう異物の混入や反応容器６の出口の詰まりによる不具合を解消して高品質な炭化珪素単結晶を製造することができる。
【００２６】
また、加熱コイル１５の駆動、詳しくは、下側コイル１５ｂの駆動（加熱動作）により、反応容器６におけるガス排出口（透孔６ａの形成部分）を反応容器６の上部、即ち、炭化珪素単結晶基板７に比べ高温に加熱する。よって、排出口の温度が種結晶７より高温のため原料ガスが再結晶化することがなく、そのため、排出口で多結晶を詰まらせることもなく高品質な炭化珪素単結晶２０が製造できる。詳しくは、一度、反応容器６内で高温に加熱された混合ガスが反応容器６の排出口付近で冷却されることに伴なう過剰な多結晶成長の発生による詰まりを防止することができる。また、反応容器６のガス排出口以降ではガスは冷却されパーティクルを発生させるが、（ｉ）排出口６ａを反応容器６の下側に配置したことと、（ｉｉ）重力方向にガスの流れができるように排気管１１を真空容器１の下側に設けたことにより、反応容器６にパーティクルが巻き上げられ混入することを防止でき、高品質な炭化珪素単結晶２０を成長できる。
【００２７】
また、種結晶７を下向きにして取り付けたので、異物（パーティクル等）がより結晶表面に付着しにくくすることができ、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。
【００２８】
さらに、真空容器１内においてガス排出流路に沿って不活性ガスを反応容器６の上方より下方向に流す。これにより、反応容器６から排出された異物が再び反応容器６内に戻ろうとするのを防止する。このように異物（パーティクル等）が巻き上がることを抑制することができる。つまり、一度、反応容器６から排出された異物が、再度、反応容器６内の種結晶となる炭化珪素単結晶基板７に向かうことを抑制することができる。これによっても、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。
【００２９】
また、発生したパーティクルは反応容器６の下流へ流れるが、真空容器１の下面での外壁部に排出流路からのガス（異物）を一時的に貯める貯留室Ｒ１を形成し、ここから真空容器１の外部にガスを排出することにより、異物が貯留室Ｒ１に堆積して反応容器６内に戻ろうとするのを防止することができる。よって、異物（パーティクル等）が反応容器６内に舞い上げられ混入することがなく、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。さらに、真空容器１の外部においてガス排出流路からのガス中の異物をパーティクルコレクタ１２にて捕捉することにより、異物（パーティクル等）が反応容器６内に舞い上げられ混入することがなく、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。
【００３０】
また、パーティクルコレクタ１２や貯留室Ｒ１を設けたので、反応容器６内の種結晶７の取り付け作業等により真空容器１内の圧力を大気圧まで開放してから、再度、真空排気してもパーティクルが容易に回収できる。そのため、反応容器６内に舞い上げられ混入することがなく、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。
【００３１】
以下、応用例を説明する。
図１における反応容器６の上部は塞がっているが、これに代わり、図２に示すように、反応容器６の天井面において種結晶７を固定する部位の周りに透孔６ｂを設ける。そして、不活性ガス導入管１４より導入された不活性ガスが、不活性ガス導入口６ｂより反応容器６内に導入されるようにする。こうすると、反応容器６の排出口６ａでの混合ガスの原料ガス濃度を下げることができ、排出口６ａの詰まりを防止できるとともにパーティクルの発生を抑えることができる。
【００３２】
あるいは、図３に示すように、炭化珪素単結晶基板７を取り付けた台座３０をシャフト３１に固定する。シャフト３１は回転・上下動機構３２により回転および上下動できる。また、シャフト３１の内部から不活性ガスを導入し、透孔３１ａからシャフト３１の外部に出す。透孔３１ａはシャフト３１において円周上に多数形成されている。さらに、不活性ガスは台座３０の外周面と反応容器６の内周面との間の隙間を通して反応容器６の内周面に沿って下方に移動する。このようにすることにより、不活性ガスを反応容器６内に対し円周方向に均等に導入することができる。また、結晶の引き上げ及び回転が可能となるので、より長尺な結晶を高品質に作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図。
【図２】別例の炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図。
【図３】別例の炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図。
【図４】従来技術を説明するための断面図。
【符号の説明】
１…真空容器、２…容器本体、３…上部蓋材（フランジ）、４…下部蓋材（フランジ）、５…断熱材、５ａ…切り欠き部、６…反応容器、６ａ…透孔、７…種結晶となる炭化珪素単結晶基板、８…凹部、９…混合ガス導入管、１０…混合ガス導入管、１１…排気管、１２…パーティクルコレクタ、１３…排気ポンプ、１４…不活性ガス導入管、１５…加熱コイル、１５ａ…上側コイル、１５ｂ…下側コイル。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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