(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ボビンに多層に巻かれた光ファイバを収容した空間内を０．０１ｋＰａ以上、５０ｋＰａ以下の減圧雰囲気とする第一工程と、前記空間内に重水素含有ガスを導入して前記光ファイバを、重水素ガスの分圧が０．１ｋＰａ以上、５ｋＰａ以下の前記重水素含有ガスに曝す第二工程とを少なくとも具備する光ファイバの処理方法。
【請求項２】
前記第二工程において、前記光ファイバを、前記空間内の圧力が１０．１ｋＰａ以上、２０３ｋＰａ以下の前記重水素含有ガスに曝す請求項１に記載の光ファイバの処理方法。
【請求項３】
前記第二工程において、前記光ファイバを、１日以内の暴露時間で前記重水素含有ガスに曝す請求項１に記載の光ファイバの処理方法。
【請求項４】
前記第二工程において、前記光ファイバを、５０℃以下で重水素含有ガスに曝す請求項１に記載の光ファイバの処理方法。
【請求項５】
ボビンに多層に巻かれた光ファイバを収容した空間内を０．０１ｋＰａ以上、５０ｋＰａ以下の減圧雰囲気とする第一工程と、前記空間内に重水素貯蔵槽の重水素含有ガスを導入して前記光ファイバを、重水素ガスの分圧が０．１ｋＰａ以上、５ｋＰａ以下の前記重水素含有ガスに曝す第二工程と、前記空間内の重水素含有ガスを前記重水素貯蔵槽へ回収する第三工程とを、複数回繰り返し、重水素含有ガスを繰り返し使用する光ファイバの処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバの処理方法、光ファイバ処理装置に関するものである。
なお、本出願は、２００３年１２月２２日に出願された特願２００３年０９３５号に対し優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に光ファイバは、石英ガラス母材（ガラスプリフォーム）を溶融、線引きして製造される。具体的には、ガラスプリフォームを２０００℃程度の高温度で溶融して、その先端部から溶融した石英ガラスを糸状に引き出す。次いで冷却筒等で急激に冷却後、表面保護用樹脂で表面を被覆して製造される。
この光ファイバの製造工程において、溶融された石英ガラスが急激に冷却される際、非架橋酸素中心（以下、ＮＢＯＨＣとも言う。ＮＢＯＨＣ：ＮＯＮ-Ｂｒｉｄｇｉｎｇ Ｏｘｙｇｅｎ Ｈｏｌｅ Ｃｅｎｔｅｒ）が生成されることが知られている。溶融された石英ガラスの冷却速度を緩やかにすることによって、ＮＢＯＨＣの再結合を促し、ＮＢＯＨＣを低減させることは可能である。しかし、光ファイバの製造工程において、完全に光ファイバ中からＮＢＯＨＣを消滅させることは困難である。
【０００３】
光ファイバ中に残存するＮＢＯＨＣは、光ファイバの表面保護用樹脂やケーブル外装及び敷設環境から発生した水素と結合し、Ｓｉ-ＯＨとなる。前記水酸基（−ＯＨ）が生成すると、１．３８μｍ帯の光損失が増大してしまい、光ファイバの伝送特性が悪化してしまう。
１．３８μｍ帯の光損失の増加を抑制する方法として、光ファイバを重水素含有ガスに曝すことによって、石英ガラス中のＮＢＯＨＣと重水素（Ｄ２）とを反応させて重水酸基（−ＯＤ）とする技術が提案されている（特許文献１、特許文献２）。
【０００４】
ＮＢＯＨＣは、重水素と常温で容易に反応して重水酸基となる。この重水酸基の光吸収は１．８７μｍにあるため、吸収波長帯域を１．３μｍ帯の光通信波長帯域以外に移動させることができる。
前記したＮＢＯＨＣと重水素（Ｄ２）とを反応させて重水酸基（−ＯＤ）とする方法では、製造コストを考慮すると、曝露時間を短時間とし、また低濃度の重水素含有ガスを用いて処理することが望ましい。
例えば、光ファイバを重水素含有ガスに曝す曝露時間は、前記特許文献１では１週間を要することが開示されている。
【０００５】
また、光ファイバは、通常、ボビンに回巻きされた状態で重水素含有ガスに曝される。しかし、重水素含有ガスは、ボビンの巻き芯付近まで行き渡り難い。光ファイバ中のＮＢＯＨＣは、容易に重水素と結合して重水酸基となるため、ＮＢＯＨＣを重水酸基とする反応は、重水素分子の光ファイバへの溶解量によって大きく左右される。
このような理由のため、ボビンに巻回された光ファイバのうち、ボビンの巻き芯付近、すなわち下層に位置する光ファイバは、重水素分子の溶解に時間がかかるためＮＢＯＨＣと重水素との反応が進行し難い。
【０００６】
例えば、上記文献に開示された方法によって、ボビン等に巻回された状態の光ファイバを、濃度が１％の重水素ガスを含有する混合ガスに２４時間曝しても、巻き量によってはボビンの巻き芯付近、すなわち下層に位置する光ファイバでＮＢＯＨＣは消滅しない。よって、光ファイバの全域に渡ってＮＢＯＨＣを消滅させるためには、高濃度の重水素含有ガスを必要とし、また曝露時間を長時間とする必要があった。
光ファイバを重水素含有ガス雰囲気に曝す場合、反応槽内に光ファイバを配置し、この反応槽内に重水素含有ガスを供給した後、この状態で反応槽を所定時間密封して行われる。
従来、重水素含有ガスは、光ファイバを重水素含有ガス雰囲気に所定時間曝した後、再利用されることなく排気されていたが、重水素含有ガスは高価であるため、製造コストが高くなる問題があった。
【特許文献１】特開２００２−１４８４５０号公報
【特許文献２】特開２００３−１３７５８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上述の課題を解決するために提案されたものである。低濃度の重水素含有ガスを用い、短時間の曝露時間で光ファイバの非架橋酸素中心を消滅させることができる光ファイバの処理方法、及び重水素含有ガスを再利用でき、低コストで重水素含有ガスによる処理が可能な光ファイバ処理装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の第一の態様である光ファイバの処理方法は、ボビンに多層に巻かれた光ファイバを収容した空間内を０．０１ｋＰａ以上、５０ｋＰａ以下の減圧雰囲気とする第一工程と、前記空間内に重水素含有ガスを導入して前記光ファイバを、重水素ガスの分圧が０．１ｋＰａ以上、５ｋＰａ以下の前記重水素含有ガスに曝す第二工程とを少なくとも具備する。
本発明の第二の態様である光ファイバの処理方法は、ボビンに多層に巻かれた光ファイバを収容した空間内を０．０１ｋＰａ以上、５０ｋＰａ以下の減圧雰囲気とする第一工程と、前記空間内に重水素貯蔵槽の重水素含有ガスを導入して前記光ファイバを、重水素ガスの分圧が０．１ｋＰａ以上、５ｋＰａ以下の前記重水素含有ガスに曝す第二工程と、前記空間内の重水素含有ガスを前記重水素貯蔵槽へ回収する第三工程とを、複数回繰り返し、重水素含有ガスを繰り返し使用する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の光ファイバの処理方法により、反応槽内での重水素含有ガスの拡散速度が高められる。このため、光ファイバがボビンに巻回された状態であっても、重水素含有ガスは、巻回された光ファイバ間の微小な隙間を通り、速やかにボビンの巻き芯近傍にまで行き渡る。
本発明の光ファイバ処理装置により、重水素含有ガスを繰り返し使用でき、ランニングコストを低減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明に係る光ファイバの処理方法は、光ファイバを収容した空間内を減圧雰囲気とする第一工程と、前記空間内に重水素含有ガスを導入して前記光ファイバを前記重水素含有ガスに曝す第二工程とを少なくとも具備することを特徴としている。
この特徴により、反応槽内での重水素含有ガスの拡散速度が高められる。このため、光ファイバがボビンに巻回された状態であっても、重水素含有ガスは、巻回された光ファイバ間の微小な隙間を通り、速やかにボビンの巻き芯近傍にまで行き渡る。
【００１１】
前記光ファイバの処理方法の構成において、前記第一工程において、前記空間内を０．０１ｋＰａ以上、７６ｋＰａ以下の減圧雰囲気とすることが好ましい。
これにより、ボビン等に巻回された光ファイバの全域に渡って重水素含有ガスを行き渡らせることができる。このため、ボビンの巻き芯近傍の光ファイバにおいて、重水素分子を十分に溶解させることができ、ＮＢＯＨＣと重水素分子との反応（ＮＢＯＨＣの消滅反応）を促進できる。
前記光ファイバの処理方法の構成において、前記第二工程において、前記光ファイバを、重水素ガスの分圧が０．１ｋＰａ以上、５ｋＰａ以下の前記重水素含有ガスに曝すことが好ましい。
これにより、ボビン等に巻回された光ファイバの全域に渡って、ＮＢＯＨＣを消滅させるために十分な濃度の重水素ガスを行き渡らせることができる。
【００１２】
前記光ファイバの処理方法の構成において、前記第二工程において、前記光ファイバを、前記空間内の圧力が１０．１ｋＰａ以上、３０４ｋＰａ以下の前記重水素含有ガスに曝すことが好ましい。
これにより、重水素含有ガスを、速やかにボビンの巻き芯近傍にまで行き渡らせることができ、重水素分子を十分に溶解させることができ、ＮＢＯＨＣの消滅反応を促進できる。
前記光ファイバの処理方法の構成において、前記第二工程において、前記光ファイバを、１日以内の曝露時間で前記重水素ガスに曝すことが好ましい。
これにより、装置一台あたりの生産能力が向上し、生産コストも低下させることが可能である。
本発明に係る光ファイバの処理方法は、光ファイバを重水素含有ガスに曝す第１空間と、前記重水素含有ガスを貯留する第２空間と、前記第１空間と前記第２空間とを結ぶ第３空間とを備え、該第３空間にガス輸送手段が設けられていることが好ましい。
これにより、一度使用した重水素ガスを大気中に放出せずに、重水素貯蔵槽に貯めておき、別の光ファイバの重水素処理に利用できる。
【００１３】
本発明の光ファイバ処理方法によれば、光ファイバが配置された反応槽内を減圧雰囲気とし、この状態の反応槽内に重水素含有ガスを供給することによって、光ファイバがボビンに巻回された状態であっても、重水素含有ガスは巻回された光ファイバ間の微小な隙間を通り、ボビンの巻き芯近傍にまで重水素含有ガスを十分に行き渡らせることができる。
この方法により、ボビンに巻回された光ファイバを、全域に渡って均一にムラなく重水素ガスに曝すことができる。
このため、短時間の曝露時間で光ファイバの非架橋酸素中心を消滅させることができる。
【００１４】
本発明の光ファイバの処理装置によれば、重水素含有ガスを繰り返し使用でき、ランニングコストを低減できる。
【００１５】
以下、図面を参照して本発明の実施形態について詳細に説明する。
［光ファイバの処理方法］
図１は、光ファイバの処理装置の一例を示す概略構成図である。
前記光ファイバの処理装置１は、反応槽１ａを少なくとも備えている。この反応槽１ａは、内部に光ファイバ２を収容できる密閉可能な容器であり、０．１ｋＰａ程度の真空状態や常圧〜３０４ｋＰａ以下の加圧状態に耐えられる耐圧性や密封性を有する。
反応槽１ａのガス導入口１ｂには、ガス導入用開閉バルブ１ｃを介してガス供給用配管１ｄが接続されている。このガス供給用配管１ｄから反応槽１ａ内に重水素含有ガスが供給できるようになっている。
ここで、前記重水素含有ガスとは、重水素ガス単独又は重水素ガスを含有する混合ガスである。
反応槽１ａの排気口１ｅには、排気用開閉バルブ１ｆを介して排気用ポンプ１ｇが接続されている。この排気用ポンプ１ｇによって反応槽１ａ内の空気を排気できるようになっている。
なお、反応槽１ａとしては、開閉バルブ１ｃの代わりに、ガス流量の調整が可能な流量計等が備えられ、反応槽１ａ内に供給する重水素含有ガスの供給量を調整できるものであっても構わない。
【００１６】
反応槽１ａには、差圧計１ｈが設けられ、反応槽１ａ内の圧力が測定できるようになっている。この測定値をもとにして、重水素含有ガスの供給量を調整し、反応槽１ａ内を所定の圧力の重水素含有ガス雰囲気としたり、又は真空ポンプ１ｇの始動、停止を行い、反応槽１ａ内を所定の圧力の減圧雰囲気とすることができるようになっている。
また、反応槽１ａは、ヒータや冷却機構等の温度調整手段や、温度計、温度調整部を有し、内部温度を調整して反応槽１ａ内を５０℃以下の恒温状態とすることができるようになっている。
【００１７】
第一工程として、以下に示されたように光ファイバ２を減圧雰囲気に曝す。
まず、処理装置１の反応槽１ａ内に、ボビン３に巻回された光ファイバ２を静置する。
前記光ファイバ２としては、石英ガラス等から構成されたものであれば特に限定されず使用できる。
真空ポンプ１ｇを作動した後、排気用開閉バルブ１ｆを開き、反応槽１ａ内の空気を排気して反応槽１ａ内、すなわち光ファイバ２を収容した空間内を減圧雰囲気とし、光ファイバ２を減圧雰囲気に曝す。
次に、第二工程として、前記第一工程の後に、以下に示されたように光ファイバ２を重水素含有ガス雰囲気に曝す。
排気用開閉バルブ１ｆを閉じた後、反応槽１ａ内の温度を調整して５０℃以下とする。
そして、ガス導入用開閉バルブ１ｃを開き、重水素含有ガスを減圧雰囲気中の反応槽１ａ内に供給する。
【００１８】
反応槽１ａ内が所定の圧力となるまで重水素含有ガスを供給した後、ガス導入用開閉バルブ１ｃを閉じて反応槽１ａ内を密閉し、この反応槽１ａ内において、光ファイバ２を重水素含有ガス雰囲気に曝す。
以上により、光ファイバ２を重水素含有ガスに曝し、石英ガラス中の非架橋酸素中心（ＮＢＯＨＣ）と重水素（Ｄ２）を反応させて重水酸基（−ＯＤ）とし、水酸基（−ＯＨ）の生成を阻止することができる。これにより、吸収波長帯域を１．３μm帯の光通信波長帯域以外に移動させ、石英ガラス中の水酸基の光吸収による光ファイバ２の伝送特性への影響を抑制できる。
本発明によると、光ファイバ２が配置された反応槽１ａ内を減圧雰囲気とし、この状態の反応槽１ａ内に重水素含有ガスを供給することによって、光ファイバ２がボビン３に巻回された状態であっても、重水素含有ガスは、巻回された光ファイバ２間の微小な隙間を通り、速やかにボビン３の巻き芯近傍にまで行き渡ることになる。これにより、ボビン３の巻き芯近傍の光ファイバにおいて、重水素分子を十分に溶解させることができ、ＮＢＯＨＣの消滅反応を促進できる。
【００１９】
ＮＢＯＨＣは、容易に重水素と結合し、重水酸基となる。このため、ＮＢＯＨＣと重水素とが結合し重水酸基となる反応（ＮＢＯＨＣを消滅させる反応）は、重水素分子の光ファイバの溶解量によって大きく左右される。
本発明では、前記したように、ボビン３の巻き芯近傍の光ファイバにおいて、重水素分子を十分に溶解させることができ、ＮＢＯＨＣの消滅反応を促進できる。
このため、ボビン３に巻回された光ファイバ２の全域に渡ってＮＢＯＨＣの消滅反応を促進でき、低濃度の重水素含有ガスを用い、曝露時間を短時間としても、光ファイバの全域に渡ってＮＢＯＨＣを消滅させることができる。
【００２０】
次に、実験結果をもとに、本発明について詳細を説明する。
図２は、ボビン３に巻回された光ファイバ２のＮＢＯＨＣの消滅遅延時間と、第一工程における減圧雰囲気の圧力との関係を示す図である。
ここで、ＮＢＯＨＣの消滅遅延時間とは、ボビン３に巻回された光ファイバ２において、最下層に位置する光ファイバ２のＮＢＯＨＣの消滅時間と、最上層に位置する光ファイバ２のＮＢＯＨＣの消滅時間との差、すなわち最上層に位置する光ファイバ２のＮＢＯＨＣの消滅時間に対する最下層に位置する光ファイバ２のＮＢＯＨＣの消滅時間の差である。
前記最下層に位置する光ファイバ２とは、ボビン３に巻回された光ファイバ２のうち、ボビン３の巻き芯に直接巻かれた部分（光ファイバ２の巻き芯上の部分）である。また、前記最上層に位置する光ファイバ２とは、ボビン３に巻回された光ファイバ２のうち、最表面に位置する部分（光ファイバ２の最上層の部分）である。
【００２１】
前記ＮＢＯＨＣの消滅遅延時間が短いほど、最下層に位置する光ファイバ２のＮＢＯＨＣの消滅時間が短く（ＮＢＯＨＣを消滅させる反応が早く）、よって最上層に位置する光ファイバ２のＮＢＯＨＣの消滅時間に近い値であることになる。このため、ボビン３に巻回された光ファイバ２の全域に渡ってＮＢＯＨＣを消滅させるために必要となる時間が短いことを意味する。
前記光ファイバ２のＮＢＯＨＣの消滅時間とは、以下の方法により測定された結果である。
所定の時間、重水素に曝された光ファイバ２について、ＮＢＯＨＣの吸収波長である０．６３μｍの光吸収量を測定し、この光吸収量からＮＢＯＨＣの残存量を測定する。
そして、重水素含有ガスへの光ファイバ２の暴露時間に対するＮＢＯＨＣの残存量の経時変化を、複数回の測定により求める。このＮＢＯＨＣの残存量の経時変化をもとにして、ＮＢＯＨＣを完全に消滅させるために必要となる重水素含有ガスの暴露時間を推定し、ＮＢＯＨＣの消滅時間とする。
【００２２】
図２中の丸印の符号は、第二工程において重水素ガスの分圧が０．５ｋＰａの混合ガス雰囲気中を用いた結果を示し、菱形の符号は、第二工程において重水素ガスの分圧が１．０ｋＰａの混合ガス雰囲気中を用いた結果を示す。
前述した第一工程において、減圧雰囲気の圧力は、０．０１ｋＰａ以上、７６ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは０．０１ｋＰａ以上、５０．７ｋＰａ以下であり、更に好ましくは０．０１ｋＰａ以上、５．１ｋＰａ以下である。これにより、ボビン３等に巻回された光ファイバ２の全域に渡って重水素含有ガスを行き渡らせることができる。このため、ボビン３の巻き芯近傍の光ファイバ２において、重水素分子を十分に溶解させることができ、ＮＢＯＨＣと重水素ガスとの反応（ＮＢＯＨＣの消滅反応）を促進できる。
以上により、最下層に位置する光ファイバ２のＮＢＯＨＣの消滅時間を短くすることができ、これにより、図２に示されたように、ＮＢＯＨＣの消滅遅延時間が大幅に低減することになる。
【００２３】
また、第二工程において低濃度の重水素含有ガスを用い、暴露時間を短時間としても、光ファイバ２の全域に渡ってＮＢＯＨＣを消滅させることができる。
特に、減圧雰囲気の圧力が０．０１ｋＰａ以上、５０．７ｋＰａ以下の場合、ＮＢＯＨＣの消滅遅延時間が０時間となり、最下層に位置する光ファイバ２も、最上層に位置する光ファイバ２と同等の反応速度で、ＮＢＯＨＣと重水素とを反応させ、ＮＢＯＨＣを消滅させることができる。
また、第二工程において、光ファイバ２を、重水素ガスの分圧が０．１ｋＰａ以上、５．１ｋＰａ以下の重水素含有ガスに曝すことが好ましい。より好ましいのは、分圧が０．７ｋＰａ以上、２．０ｋＰａ以下の重水素含有ガスに曝すことである。これにより、ボビン３等に巻回された光ファイバ２の全域に渡って、ＮＢＯＨＣを消滅させるために十分な重水素分子を溶解させることができる。
【００２４】
重水素ガスの分圧が０．１ｋＰａ未満の場合、重水素ガスの濃度が低く、光ファイバ２の全域に渡って、ＮＢＯＨＣを消滅させることが難しくなるため、好ましくない。また、重水素ガスの分圧が５ｋＰａよりも高い場合、爆発する可能性が高くなるため、好ましくない。
また、第二工程において、光ファイバ２が収容された反応槽１ａに重水素含有ガスを供給して反応槽１ａ内の圧力を１０．１ｋＰａ以上、３０４ｋＰａ以下とし、この圧力範囲内の重水素含有ガスに光ファイバ２を曝すことが好ましい。
前記光ファイバ２が曝される反応槽１ａ内の重水素含有ガスの圧力が、１０．１ｋＰａ未満の場合、光ファイバ中への重水素分子の溶解に時間がかかり、ＮＢＯＨＣを消滅させる反応に長時間を必要とするため好ましくない。
【００２５】
また、前記光ファイバ２が曝される反応槽１ａ内の重水素含有ガスの圧力が、２０３ｋＰａよりも高い場合、高い耐圧性を有する反応槽１ａを使用する必要があり、反応槽１ａの製作コストが高くなるため、好ましくない。
また、第二工程において、光ファイバ２を重水素含有ガスに曝す暴露時間は、１日以下であることが好ましい。より好ましい暴露時間は、１２時間以下である。これにより、装置１台あたりの生産能力が向上し、生産コストも低下させることが可能である。
また、第二工程において、反応槽１ａ内の温度を５０℃以下に調整した状態で、光ファイバ２を重水素含有ガスに曝すことが好ましく、これにより、反応槽１ａに高い保温性を持たせる必要もなくなり、反応槽１ａの製作コストも下げることができる。より好ましい反応槽１ａ内の温度は１５℃以上、５０℃以下に調整した状態である。また、反応槽１ａ内の温度が５０℃よりも高い場合、光ファイバ２の表面被覆樹脂層が熱により変質してしまうこともあるため、好ましくない。
【００２６】
[光ファイバの処理装置]
図３は、本発明の光ファイバ処理装置の一例を示す概略構成図である。
この光ファイバ処理装置４は、反応槽４ａと、重水素貯蔵槽４ｂと、この反応槽４ａと重水素貯蔵槽４ｂとを接続する配管４ｃとを備えている。
前記反応槽４ａは、その内部（第一空間）に光ファイバ２を収容できる密閉可能な容器であり、０．１ｋＰａ程度の真空状態や常圧〜３０４ｋＰａ以下の加圧状態に耐えられる耐圧性や密封性を有する。
前記重水素貯蔵槽４ｂは、その内部（第２空間）に重水素含有ガスを貯蔵できるタンクであり、反応槽４ａと同様に０．１ｋＰａ程度の真空状態や常圧〜３０４ｋＰａ以下の加圧状態に耐えられる耐圧性や密封性を有する。
重水素貯蔵槽４ｂのガス導入口４ｄには、ガス導入用開閉バルブ４ｆを介してガス供給用配管４ｇが接続されており、このガス供給用配管４ｇから重水素貯蔵槽４ｂ内に重水素含有ガスを供給できるようになっている。
【００２７】
反応槽４ａと重水素貯蔵槽４ｂには、それぞれガス導入排出用開口部４ｈ，４ｉが設けられている。これらガス導入排出用開口部４ｈ，４ｉには開閉バルブ４ｊ，４ｋを介して配管４ｃが接続されており、この１本の配管４ｃによって反応槽４ａと重水素貯蔵槽４ｂとが繋げられている。
そして配管４ｃの内部（第３空間）を流路として、反応槽４ａと重水素貯蔵槽４ｂのいずれか一方から他方に向かって重水素含有ガスを流すことができるようになっている。
配管４ｃの経路途中には、切替バルブ４ｎが設けられ、この切替バルブ４ｎには、排気用配管４ｐとガス送気手段４ｑが接続されている。
前記ガス送気手段４ｑとしては、スクロール型真空ポンプやダイヤフラム型ドライ真空ポンプ等の加圧減圧両用型ポンプが適用できる。
前記切替バルブ４ｎとしては、少なくとも３方向に接続部を有し、１方向の接続部から他の２方向の接続部のいずれか１方への流路の切り替えが可能なものが適用でき、例えば３方弁や３方向電磁バルブ等が挙げられる。
【００２８】
以下、本明細書中、配管のうち、切替バルブ４ｎから反応槽４ａのガス導入排出用開口部４ｈまでの経路を反応槽側配管４ｒと言い、切替バルブ４ｎから重水素貯蔵槽４ｂのガス導入排出開口部４ｉまでの経路を重水素貯蔵槽側配管４ｓと言う。
本実施形態では、切り替えバルブ４ｎによって、反応槽側配管４ｒ、重水素貯蔵槽側配管４ｓ、排気用配管４ｐのうち１経路から、他の２方向の経路のいずれか一方への経路の切り替えが可能であり、かつガス送気手段４ｑによって、切り替えられた２つの経路のうち、一方の方向から他方の方向へガスを送気できるようになっている。
反応槽４ａには、差圧計４ｔが設けられ，反応槽４ａ内の圧力が測定できるようになっている。この測定値をもとにして前記ガス送気手段４ｑを用いて、重水素含有ガスの供給量を調整して反応槽４ａ内を所定の圧力の重水素含有ガス雰囲気としたり、又は反応槽４ａ内を所定の圧力の減圧雰囲気とすることができる構造や設定等になっている。
また、反応槽４ａには、ヒータや冷却機構等の温度調整手段や、温度計、温度調整部を有し、内部温度を調整して反応槽４ａ内を５０℃以下の恒温状態とすることができる構造や設定等になっている。
【００２９】
次に、本発明の光ファイバの処理装置４を用いて、光ファイバ２に重水素含有ガスを曝す処理方法について説明する。
第一工程として、以下に示されたように光ファイバ２を減圧雰囲気に曝す。
まず、反応槽４ａ内に、ボビン３に巻回された光ファイバ２を静置する。反応槽４ａ内の温度を調節して５０℃以下とする。そして、反応槽側配管４ｒと排気用配管４ｐとが接続された状態になるように切替バルブ４ｎを切り替える。
反応槽側配管４ｒも開閉バルブ４ｊを開き、ガス送気手段４ｑによって、反応槽４ａ内の空気を排気用配管４ｐへ排気する。これらの部材及び手段等によって、反応槽４ａ内、すなわち光ファイバ２を収容した第１空間内を減圧雰囲気とし、光ファイバ２を減圧雰囲気に曝す。
【００３０】
次に第二工程として、前記第一工程の後に、以下に示されたように光ファイバ２を重水素含有ガス雰囲気に曝す。
予め重水素貯蔵槽４ｂ内に、所定の濃度の重水素ガスを含む重水素含有ガスが所定の圧力で充填された状態としておく。
反応槽側配管４ｒの開閉バルブ４ｊを閉じた後、反応槽側配管４ｒと重水素貯蔵槽側配管４ｓとが接続された状態になるように切替バルブ４ｎを切り替える。
そして、反応槽側配管４ｒの開閉バルブ４ｊと重水素貯蔵槽側配管４ｓの開閉バルブ４ｋを開け，配管４ｃを介して反応層４ａと重水素貯蔵層４ｂとが繋がった状態とする。
重水素貯蔵槽４ｂの重水素含有ガスは、配管４ｃの内部（第３空間）を流路として、減圧雰囲気の反応槽４ａに流れる。
【００３１】
反応槽４ａ内が所定の圧力となったら、反応槽側配管４ｒの開閉バルブ４ｊと重水素貯蔵槽側配管４ｓの開閉バルブ４ｋを閉じて反応槽４ａ内を密封し、この反応槽４ａ内において、光ファイバ２を重水素含有ガス雰囲気に曝す。
以上により、光ファイバ２を重水素含有ガスに曝し、石英ガラス中のＮＢＯＨＣと重水素とを結合させて重水酸基とし、ＮＢＯＨＣを消滅させることができる。
【００３２】
次に、第三工程として、前記第二工程の後に、以下に示されたように重水素含有ガスを回収する。反応槽側配管４ｒと重水素貯蔵槽側配管４ｓとが接続された状態になるように切替バルブ４ｎに切り替える。開閉バルブ４ｊ，４ｋを開け、反応槽４ａと重水素貯蔵槽４ｂとが配管４ｃを介して繋がった状態とし、ガス送気手段４ｑを作動させ、反応槽４ａ内の重水素含有ガスを重水素貯蔵槽４ｂに送り出し、反応槽４ａ内を真空状態とする。
反応槽側配管４ｒの開閉バルブ４ｊを閉じ、反応槽４ａ内に大気を導入後、この反応槽４ａ内から光ファイバ２を取り出す。
以上により、一度使用した重水素含有ガスを排気せずに，重水素貯蔵槽４ｂに貯めておき、別の光ファイバ２の重水素処理に利用できる。
【００３３】
図４は、重水素含有ガスを繰り返し使用して光ファイバ２を処理したときの重水素含有ガス中の重水素ガス分圧の変化を示す例である。
本発明の光ファイバの処理装置４を用いた場合、３０回繰り返し重水素処理を行っても、重水素の分圧維持率は７０％以上であり，十分重水素処理を行える濃度であった。
このように、重水素含有ガスを繰り返し使用でき、この重水素ガスに係るランニングコストを大幅に低減でき、安価に重水素処理が可能となる。すなわち、重水素含有ガスを繰り返し使用して、上記方法の第一工程と第二工程と第三工程を複数回繰り返すことが可能である。
【実施例１】
【００３４】
図１に示された光ファイバの処理装置１を用い、ボビン３に巻回された光ファイバ２を重水素含有ガスに曝し、ＮＢＯＨＣを消滅させる処理を行った。光ファイバ２の処理方法は、本実施形態と同様であるため、詳細の説明は省略する。
前記光ファイバ２として、１．３８μｍの光損失が０．２７ｄＢ／ｋｍであり、クラッド径が１２５μｍのものを用いた。
第一工程として、光ファイバ２が収容された反応層１ａ内を０．１ｋＰａまで減圧した。
次に第二工程として、反応槽１ａ内に、重水素ガスの分圧が０．５１ｋＰａの重水素含有ガスを供給した。この重水素含有ガスを、反応槽１ａ内の圧力が９５ｋＰａになるまで供給した後、反応槽１ａを密封した。この状態で、光ファイバ２を重水素含有ガスに１２時間曝した。ここで、光ファイバ２を重水素含有ガスに曝す際、反応槽１ａ内は、２５℃とした。
ボビン３に巻回された光ファイバ２のうち、ボビン３の巻き芯に直接巻かれた部分（最下層に位置する光ファイバ２）と、最表面に位置する部分（最上層に位置する光ファイバ２）について、所定の時間毎に、ＮＢＯＨＣの吸収波長である０．６３μmの光吸収量を測定し、この光吸収量からそれぞれの光ファイバ２のＮＢＯＨＣの残存量を測定した。
【００３５】
そして、光ファイバ２のＮＢＯＨＣの残存量の経時変化量（暴露時間に対する変化量）を求め、このＮＢＯＨＣの経時変化量をもとにして、ＮＢＯＨＣを完全に消滅させるために必要となる重水素含有ガスの暴露時間を推定し、ＮＢＯＨＣの消滅時間とした。
最下層に位置する光ファイバ２のＮＢＯＨＣの消滅時間と、最上階に位置する光ファイバ２のＮＢＯＨＣの消滅時間との差（最上層に位置する光ファイバ２のＮＢＯＨＣの消滅時間に対する最下層に位置する光ファイバ２のＮＢＯＨＣの消滅時間との差）を求め、ＮＢＯＨＣの消滅時間遅延時間とした。
実施例１において、重水素含有ガスに曝した光ファイバ２では、ＮＢＯＨＣの消滅遅延時間が０時間であり、最下層に位置する光ファイバ２のＮＢＯＨＣの消滅時間と、最上層に位置する光ファイバ２のＮＢＯＨＣの消滅時間が同一であった。
このように、最下層に位置する光ファイバ２も、最上層に位置する光ファイバ２と同等の反応速度で、ＮＢＯＨＣと重水素とを反応させ、ＮＢＯＨＣを消滅させることができた。更に，重水素ガスの分圧が０．５１ｋＰａの低濃度の重水素含有ガスを用い、短時間の暴露時間で光ファイバの全域に渡ってＮＢＯＨＣを消滅させることができた。
【００３６】
［比較例１］
比較例１が，実施例１と異なる点は、光ファイバ２が収容された反応槽１ａ内を減圧する第一工程を行わずに、大気圧の空気雰囲気の反応槽１ａに重水素含有ガスを供給し、反応槽１ａ内を重水素ガスの分圧が０．５１ｋＰａの重水素含有ガス雰囲気とした点である。他の条件は、実施例１と同様であるため、説明を省略する。
光ファイバ２を１２時間、重水素含有ガス雰囲気に曝したが，最下層に位置する光ファイバ２では、ＮＢＯＨＣが消滅せず、残存した。
光ファイバ２が収容された反応槽１ａ内を減圧せずに，重水素含有ガスを供給したため、重水素含有ガスの拡散速度を高めることができず、重水素含有ガスが、ボビンの巻き芯付近まで行き渡り難く、下層に位置する光ファイバは、重水素含有ガスと接触し難く、ＮＢＯＨＣと重水素との反応が進行し難くなったためと考えられる。
このように、重水素ガスの分圧が０．５１ｋＰａの低濃度の重水素含有ガスを用い、暴露時間が１２時間と短時間の条件では、最下層に位置する光ファイバ２のＮＢＯＨＣが残存してしまうため、光ファイバ２の全域に渡ってＮＢＯＨＣを消滅させることができなかった。
【実施例２】
【００３７】
実施例２が実施例１と異なる点は、第一工程において、反応槽１ａ内の圧力を０．０１，１０，２０，５０，７０，９０，９５ｋＰａのいずれかの圧力となるまで減圧した点と、第二工程において、重水素ガスの濃度が１．０％であり、重水素ガスの分圧が０．５１，１．０ｋＰａのいずれかの重水素含有ガスに光ファイバ２を曝す点である。他の条件は、実施例１と同様であるため、詳細の説明を省略する。
実施例１と同様にして、ＮＢＯＨＣの消滅遅延時間を測定し、このＮＢＯＨＣの消滅遅延時間と、第一工程における減圧雰囲気の圧力との関係（図２）を求めた図２に示されたように、第一工程において、減圧雰囲気の圧力を、０．０１ｋＰａ以上、７６ｋＰａ以下とすることによって、ＮＢＯＨＣの消滅遅延時間を５時間以下と大幅に低減できた。特に、減圧雰囲気の圧力を、０．０１ｋＰａ以上、５１ｋＰａ以下とすることによって、ＮＢＯＨＣの消滅遅延時間を０時間以下とすることができた。
【実施例３】
【００３８】
実施例３では、第二工程において、反応槽１ａ内の重水素含有ガスの圧力を種々の値として光ファイバ２を重水素含有ガスに曝し、ＮＢＯＨＣの消滅遅延時間と、第二工程での反応槽１ａ内の重水素含有ガスの圧力との関係を調べた。
本実施例が実施例１と異なる点は、第二工程において、重水素ガスの濃度が０．５％以上、５．０％以下の重水素含有ガスを用い、反応槽１ａ内の重水素ガスの分圧が０．５１ｋＰａであり、反応槽１ａ内の重水素含有ガスの圧力が１０．１ｋＰａ以上、３０４ｋＰａ以下となるように、前記重水素含有ガスを反応槽１ａに供給した点である。他の条件は、実施例１と同様であるため、詳細の説明を省略する。
ＮＢＯＨＣの消滅遅延時間を測定した結果、第二工程において、反応槽１ａ内の重水素含有ガスの圧力が１０．１ｋＰａ以上、３０４ｋＰａ以下とすることによって、実施例１と同様に、ＮＢＯＨＣの消滅遅延時間は０時間となった。よって、短時間の暴露時間で光ファイバの全域に渡ってＮＢＯＨＣを消滅させることができた。
また、反応槽１ａの製作コストを抑えるため、第二工程において、反応槽１ａ内の重水素含有ガスの圧力を２０３ｋＰａよりも低い方が好ましい。
【実施例４】
【００３９】
本実施例が実施例２と異なる点は、反応槽１ａ内の温度を５℃以上、５０℃以下とした点である。その他の条件は、実施例２と同様であるため、説明を省略する。
反応槽１ａ内の温度を５℃以上、５０℃以下としても、実施例２と同様の結果が得られた。しかし、反応槽１ａの温度が５０℃よりも高い場合、光ファイバ２の表面被覆樹脂層が熱により変質することもあり、また、反応層１ａの温度調整が難しくなり、作業効率が悪くなる等の問題が生じた。
【実施例５】
【００４０】
実施例５では、図３に示された本発明の光ファイバの処理装置４を用い、重水素ガスを繰り返し回収して、光ファイバ２を重水素含有ガスに曝す作業を行い、重水素ガスの分圧と処理回数との関係を調べた。
作業手順は、本実施形態と同様であるため、詳細の説明は省略する。また前記光ファイバ２として、１．３８μmの光損失が０．２７ｄＢ／ｋｍであり、クラッド径が１２５μmのものを用いた。
第一工程として、光ファイバ２が収容された反応層１ａ内を１．０ｋＰａまで減圧した。
次に第二工程として、反応槽１ａ内に、重水素ガスの分圧が２．０ｋＰａの重水素含有ガスを供給した。この重水素含有ガスを、反応槽１ａ内の圧力が９８ｋＰａになるまで供給した後、反応槽１ａを密封した。この状態で、光ファイバ２を重水素含有ガスに１２時間曝した。ここで、光ファイバ２を重水素含有ガスに曝す際、反応槽１ａ内は、２５℃とした。
次に第三工程として、反応槽１ａの重水素含有ガスを重水素貯蔵槽にポンプで輸送し、反応槽１ａを１．０ｋＰａまで減圧し、その後大気圧に戻した。
前記第二工程の処理毎に、反応層４ａ内に供給された重水素含有ガスの重水素ガスの分圧を測定し、重水素含有ガスを繰り返し使用して光ファイバ２を処理したときの重水素含有ガス中の重水素ガスの分圧の維持率と処理回数との関係（図４）を求めた。ここで、重水素ガスの分圧の維持率とは、１回目に使用した重水素ガスの分圧に対する、所定回数繰り返し使用した重水素ガスの分圧の比を百分率で表した値である。
３０回繰り返し重水素処理を行っても、重水素の分圧の維持率は７０％以上であり、十分、光ファイバ２のＮＢＯＨＣを消滅させることができる濃度であった。実際、この実施例で重水素処理を行った全ての光ファイバの全長に渡ってＮＢＯＨＣを消滅させることができた。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明では、低濃度の重水素含有ガスを用い、短時間の暴露時間で光ファイバの非架橋酸素中心を消滅させることができるため、低損失の光ファイバとすることができ、例えば１．３μｍ帯の光通信波長帯域用の光ファイバ等に適用できる。また、ボビンに巻回された光ファイバを、短時間で全域に渡って均一にムラなく重水素含有ガスにより処理できる光ファイバの処理方法、及び重水素含有ガスを再利用でき、低コストで重水素含有ガスによる処理が可能な光ファイバ処理装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】光ファイバの処理装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】非架橋酸素中心の消滅遅延時間と、第一工程における減圧雰囲気の圧力との関係を示す図である。
【図３】本発明の光ファイバ処理装置の一例を示す概略構成図である。
【図４】重水素含有ガスを繰り返し使用して光ファイバを重水素処理したときの重水素含有ガス中の重水素ガスの分圧の維持率と処理回数との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００４３】
１，４：光ファイバ処理装置  １ａ，４ａ：反応槽  ４ｂ：重水素貯蔵槽  ４ｃ：配管  ４ｑ：ガス送気手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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