(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
二重結合を１個以上有する炭素数１０〜２４の不飽和脂肪酸のダイマー酸またはトリマー酸のアルカリ金属塩（Ａ）と水からなることを特徴とする、化成皮膜を有する金属材料の該化成皮膜上に適用するための冷間塑性加工用水系潤滑剤。
【請求項２】
前記ダイマー酸またはトリマー酸のアルカリ金属塩（Ａ）の０重量％より大で９５重量％以下が炭素数１０〜２４の飽和脂肪酸のアルカリ金属塩（Ｂ）で代替されている請求項１記載の水系潤滑剤。
【請求項３】
防錆添加剤を含有する請求項１または２記載の水系潤滑剤。
【請求項４】
緩衝剤を含有する請求項１ないし３のいずれかに記載の水系潤滑剤。
【請求項５】
前記アルカリ金属塩（Ａ）が二重結合を１個有する炭素数１６〜２０の不飽和脂肪酸のダイマー酸またはトリマー酸のアルカリ金属塩である請求項１ないし４のいずれかに記載の水系潤滑剤。
【請求項６】
前記アルカリ金属塩（Ｂ）が炭素数１６〜２０の飽和脂肪酸のアルカリ金属塩である請求項２ないし５のいずれかに記載の水系潤滑剤。
【請求項７】
前記アルカリ金属塩（Ａ）＋前記アルカリ金属塩（Ｂ）の濃度が５〜４０重量％である請求項１ないし６のいずれかに記載の水系潤滑剤。
【請求項８】
化成皮膜がりん酸塩皮膜またはしゅう酸塩皮膜である請求項１ないし７のいずれかに記載の水系潤滑剤。
【請求項９】
金属材料を化成皮膜処理して化成皮膜を形成させた後、該化成皮膜の上に、二重結合を１個以上有する炭素数１０〜２４の不飽和脂肪酸のダイマー酸またはトリマー酸のアルカリ金属塩（Ａ）と水からなる冷間塑性加工用水系潤滑剤を塗布し乾燥して潤滑皮膜を形成させることを特徴とする金属材料の潤滑処理方法。
【請求項１０】
請求項９記載の方法で処理された金属材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭素鋼、ステンレス鋼、高合金鋼等の金属材料を冷間塑性加工（鍛造、伸管、伸線等）する際に使用される、金属材料の冷間塑性加工用水系潤滑剤（以下、水系潤滑剤と略記する）に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属材料を冷間塑性加工する場合には、通常、各種の潤滑剤が使用される。一般に、潤滑剤は被加工材と工具との間に介在して摩擦係数を低下させると共に、金属間接触を防止して工具寿命を延ばす機能を果たしている。
潤滑皮膜処理の一つに化成皮膜処理があり、化成皮膜処理後、さらに潤滑剤を塗布して加工を行うと、非常に優れた効果が得られることが知られている。これにより高い加工率での加工が可能となり、さらに工具の耐久性が向上する。（金属表面技術協会編；金属表面技術便覧  ｐ７１９（１９８７）、日刊工業新聞社）。  広義に解釈すれば化成皮膜も潤滑剤に含まれるが、本来、化成皮膜には滑り性向上効果がないため、潤滑油や水系潤滑剤に代表される液状の潤滑剤、あるいは二硫化モリブデンや金属石けんのような固体潤滑剤と併用して使用される。このため、狭義には化成皮膜を前処理剤として扱う場合もある。（日本塑性加工学会伸線技術分科会潤滑剤小委員会編；鉄鋼伸線用の潤滑剤マニュアル  改訂版
ｐ１８（１９９４））。
【０００３】
化成皮膜は被加工材の材質によって使い分けられ、例えば炭素鋼などではりん酸、硝酸、亜鉛およびカルシウムを含有する酸性水溶液に材料を浸漬することにより、りん酸亜鉛、りん酸亜鉛鉄、りん酸亜鉛カルシウムを成分とするりん酸塩皮膜処理がなされる。また、ステンレス鋼や高合金鋼ではしゅう酸を主成分とする酸性水溶液により、しゅう酸鉄を主成分とするしゅう酸塩皮膜処理がなされる。  通常、冷間塑性加工用の潤滑皮膜処理では焼鈍スケールを除去するため、まず、所定濃度の塩酸や硫酸による酸洗を行った後、水洗し、上記のような化成処理がなされる。
化成皮膜処理がなされた被加工材を高級脂肪酸のアルカリ金属塩、例えばステアリン酸ナトリウムを主成分とする水溶液に浸漬処理することにより、潤滑皮膜を生成させる方法を、一般に反応型石けん処理と呼んでいる（前出の鉄鋼伸線用の潤滑剤マニュアル  改訂版  ｐ２６）。
【０００４】
前記反応型石けん処理は、ドイツ特許第６７３４０５号にて初めて公開され、その後冷間塑性加工用の潤滑皮膜処理方法として、伸線、伸管、鍛造加工等で広く用いられている。
反応型石けん処理は、化成処理された被加工材を高級脂肪酸単量体のアルカリ金属塩、いわゆる石けんの水溶液を主成分とする処理液に浸漬して行われる。石けん水溶液中でりん酸塩皮膜が溶解し、りん酸塩の金属成分と脂肪酸とが置換反応して金属石けんが生成する。金属石けんは石けんの水溶液に不溶性のため、金属石けんがりん酸塩皮膜の表面に沈着して潤滑皮膜を生成する。
例として、りん酸亜鉛とステアリン酸ナトリウムとが反応して金属石けんが生成する場合の反応式を示す。
Ｚｎ3（ＰＯ4）2・４Ｈ2Ｏ＋６Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＮａ→
３（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯ）2Ｚｎ＋２Ｎａ3ＰＯ4＋４Ｈ2Ｏ
加工材を処理液から引き上げる際には処理液も同時に付着するため、反応型石けん皮膜の構成は金属表面から順にりん酸塩皮膜、金属石けん層、石けん層の３層からなると考えられている。
【０００５】
反応型石けん処理液はステアリン酸ナトリウム等の脂肪酸単量体のアルカリ金属塩、いわゆる石けんを主成分とするが、さらに緩衝液と防錆剤が添加されるのが普通である（Ｊａｍｅｓ；Ｓｈｅｅｔ  Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  （３）（１９６１））。これによれば、反応型石けん液の酸度やアルカリ度が反応性を支配することも指摘されている。
ドイツ特許出願第２５６８０４号の英文要約書には、水分散型の不溶性石けん、無機添加物、ポリビニルアルコールおよび界面活性剤からなる金属の冷間加工用潤滑剤であつて、０．２〜３％が酸化剤により変性されたポリビニルアルコール誘導体で、組成中にケト基、カルボキシル基またはカルボン酸塩基を有する潤滑剤が開示されている。
ロシア特許出願ＳＵ−２７９８４１号の英文要約書には、オレイン酸２５〜５０％、リノール酸１５〜２０％およびジヒドロキシステアリン酸５〜１０％、トリグリセリドおよびその酸のエステルであるアルカリ金属石けんからなる金属の冷間塑性加工用潤滑剤が開示されている。
【０００６】
特開昭５７−４０２００号公報には、冷間加工時に発生する潤滑層の剥離対策として、エチレンと酢酸ビニルとの共重合体のエマルション２〜５％液に、生石灰、金属石けん、ステアリン酸アルミニウムおよび水からなる石灰石けん溶液、または硼砂水溶液を添加する方法が開示されている。
特開平５−１５６２７９号公報には、炭素数８〜２２の飽和脂肪酸のアルカリ金属塩（Ａ）と炭素数８〜２２の不飽和脂肪酸のアルカリ金属塩（Ｂ）とを含有し、不飽和脂肪酸のアルカリ金属塩（Ｂ）の量が（（Ａ）＋（Ｂ））に対して５〜２５重量％であることを特徴とする金属の塑性加工用水系潤滑剤（反応型石けん）が開示されている。これを用いることにより、加工の際に発生する粉塵量が少なくなり、工具への固着も少なくなるとされている。
【０００７】
上記のように反応型石けんは良好な潤滑性を示すが、特有の欠点として液寿命の問題がある（前出の鉄鋼伸線用の潤滑剤マニュアル  改訂版  ｐ２７）。これは、反応型石けん処理ではりん酸塩皮膜の溶解により潤滑皮膜が生成することに起因するもので、処理液中に亜鉛、鉄、りん酸などの化成皮膜の成分が蓄積して潤滑性能が低下すると考えられる。
実ライン操業では反応型石けんの液寿命に起因する潤滑不良が生じると、処理液の廃棄更新が行われる。通常、反応型石けん処理液は産業廃棄物として処理されるため、液寿命を延長することは単にコストの問題だけではなく、環境保全の意味でも重要である。
【０００８】
さらに近年、加工品寸法精度の向上がさらに進められており、加工の際に発生する粉塵を低減することが以前にも増してさらに重要視されている。例えば鍛造加工では潤滑皮膜が脱落して粉塵となり、これが工具に付着する。これによって被加工材が所定の寸法に仕上がらず、いわゆる欠肉と呼ばれる不良を引き起こす。さらに、粉塵の発生は作業場所を汚染して環境の悪化をも引き起こすため、より粉塵発生量の少ない反応型石けんが求められている。
前述の特開昭５７−４０２００号公報、あるいは特開平５−１５６２７９号公報のように、冷間塑性加工時に発生する粉塵対策方法は開示されているが、液寿命に優れた反応型石けんについては一切開示されていない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は従来品と同等以上の潤滑性を有し、液寿命が長く、冷間塑性加工時に発生する粉塵を少なくするような、金属材料の冷間塑性加工用水系潤滑剤を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記従来技術の抱える問題点を解決するための手段について鋭意検討した。その結果、化成皮膜との反応性を極力抑制しつつ、しかも従来の反応型石けん以上の潤滑性能を有するようなタイプに特定することによって、上記の問題点を解決することができることを見出した。
すなわち、本発明は
（１）  二重結合を１個以上有する炭素数１０〜２４の不飽和脂肪酸のダイマー酸またはトリマー酸のアルカリ金属塩（Ａ）と水からなることを特徴とする金属材料の冷間塑性加工用水系潤滑剤、
（２）  前記ダイマー酸またはトリマー酸のアルカリ金属塩（Ａ）の０重量％より大で９５重量％以下が炭素数（１０〜２４）の飽和脂肪酸のアルカリ金属塩（Ｂ）で代替されている上記（１）記載の水系潤滑剤、
（３）  防錆添加剤を含有する上記（１）または（２）記載の水系潤滑剤、および
（４）  緩衝剤を含有する上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の水系潤滑剤
に関する。
上記において、該アルカリ金属塩（Ａ）としては、二重結合を１個有する炭素数１０〜２４、特に１６〜２０の不飽和脂肪酸のダイマー酸またはトリマー酸のアルカリ金属塩が好ましく、該アルカリ金属塩（Ｂ）としては、炭素数（１６〜２０）の飽和脂肪酸のアルカリ金属塩が好ましく、また、該アルカリ金属塩（Ａ）＋該アルカリ金属塩（Ｂ）の濃度が５〜４０重量％であることが好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を詳細に説明する。
まず、二重結合を１個以上有する炭素数１０〜２４の不飽和脂肪酸のダイマー酸またはトリマー酸のアルカリ金属塩（Ａ）について説明する。該不飽和脂肪酸は不飽和結合として二重結合を１個以上有するが、二重結合の数は１〜４個、さらには１〜３個、特に１個であることが好ましい。炭素数は１０〜２４であることが、必須であり、１６〜２０であることが好ましく、１８であることがもっとも好ましい。ダイマー酸は二重結合を有する不飽和脂肪酸等の不飽和脂肪族モノカルボン酸を２分子加熱重合して得られるジカルボン酸であり、同様に３分子重合させて得られるトリカルボン酸がトリマー酸である。
炭素数が１０未満である場合には潤滑性能が劣り、２４を超える場合には潤滑性能のさらなる改善が得られず、また粉塵量が増加する。
【００１２】
二重結合を１個有する炭素数１０〜２４の不飽和脂肪酸としては、具体的にはデセン酸（オブツシル酸等）、ドデセン酸（リンデル酸、ラウロレイン酸等）、テトラデセン酸（ツズ酸、フィゼテリン酸、ミリストオレイン酸等）、ヘキサデセン酸（ガイジン酸、パルミトレイン酸等）、オクタデセン酸（オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、ペトロゼリン酸等）、エイコセン酸（ガドレイン酸、ガドエライジン酸等）、ドコセン酸（エルカ酸、ブラシジン酸、セトレイン酸等）、テトラコセン酸（ネルボン酸等）等が挙げられる。二重結合を２個以上有する炭素数１０〜２４の不飽和脂肪酸としては、具体的にはリノール酸、リノレン酸、アラキドン酸等が挙げられる。
上記二重結合を１個以上有する炭素数１０〜２４の不飽和脂肪酸のダイマー酸またはトリマー酸としてもっとも好ましいのは炭素数１８の該不飽和脂肪酸、特にオレイン酸のダイマー酸またはトリマー酸、特にトリマー酸である。
【００１３】
上記ダイマー酸またはトリマー酸のアルカリ金属塩（Ａ）を構成するアルカリ金属としては、ナトリウム、カリウム、リチウム等が挙げられ、ナトリウムが好ましい。
上記ダイマー酸の場合、アルカリ金属塩はモノアルカリ金属塩でもジアルカリ金属塩でも良いが、ジアルカリ金属塩が好ましく、上記トリマー酸の場合、アルカリ金属塩はモノアルカリ金属塩でもジアルカリ金属塩でもトリアルカリ金属塩でも良いが、トリアルカリ金属塩が好ましい。
上記ダイマー酸またはトリマー酸のアルカリ金属塩（Ａ）は、単独で用いても良いし、任意に組み合わせて用いても良い。
【００１４】
上記ダイマー酸またはトリマー酸のアルカリ金属塩（Ａ）の一部、すなわち０重量％より大で９５重量％以下、好ましくは９０重量％以下を炭素数１０〜２４、好ましくは１６〜２０、さらに好ましくは１８の飽和脂肪酸のアルカリ金属塩（Ｂ）で代替することができる。すなわち、代替しても所期の目的を達成し得る。上記飽和脂肪酸のアルカリ金属塩（Ｂ）の代替率が９５重量％を超えると、上記ダイマー酸またはトリマー酸のアルカリ金属塩（Ａ）に起因する本発明の目的がほとんど達成されない。また、炭素数が１０未満であると潤滑性が不十分であり、２４を超えると粉塵抑制が不十分である。
【００１５】
上記炭素数１０〜２４の飽和脂肪酸としては、具体的にはカプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸等が挙げられる。上記アルカリ金属塩（Ｂ）を構成するアルカリ金属としては、ナトリウム、カリウム、リチウム等が挙げられ、ナトリウムが好ましい。上記飽和脂肪酸のアルカリ金属塩（Ｂ）中もっとも好ましいのはステアリン酸ナトリウムである。
上記飽和脂肪酸のアルカリ金属塩（Ｂ）は、単独で用いても良いし、任意に組み合わせて用いても良い。
【００１６】
本発明の、金属材料の冷間塑性加工用水系潤滑剤中における上記ダイマー酸またはトリマー酸のアルカリ金属塩（Ａ）および上記飽和脂肪酸のアルカリ金属塩（Ｂ）の濃度は、Ａ＋Ｂとして、５〜４０重量％であることが好ましく、５〜２０重量％であることがさらに好ましい。５重量％未満では所期の効果が小さく、また、４０重量％を超えて含有させても潤滑性能のさらなる改善は得られない。
【００１７】
本発明の水系潤滑剤を適用する被加工材が例えば炭素鋼である場合は、該水系潤滑剤で処理し、乾燥した後、被加工材の表面に錆が生じることがある。錆の発生は、被加工材の外観を損ね、また潤滑皮膜の性能を低下させる恐れがあるため、このような場合には防錆添加剤を添加すると効果的である。かかる防錆添加剤としては、反応型石けん処理液において従来用いられてきた防錆（添加）剤を用いることができる。好適なものとして、亜硝酸塩（亜硝酸ナトリウム等）、タングステン酸塩（タングステン酸ナトリウム等）、モリブデン酸塩（モリブデン酸ナトリウム等）、有機アミン（トリエタノールアミン等）等が挙げられる。これらの中でもっも好ましい防錆添加剤は亜硝酸ナトリウムである。
被加工材がステンレス鋼、高合金鋼等の防錆性に優れる材料である場合には、防錆添加剤は含有させなくても良い。
【００１８】
被加工材が炭素鋼等の場合に、防錆添加剤を含有させる場合には、防錆添加剤の使用量は、前記ダイマー酸またはトリマー酸のアルカリ金属塩（Ａ）および前記飽和脂肪酸のアルカリ金属塩（Ｂ）の合計重量に対して、１重量％〜１０重量％であることが好ましく、２〜５重量％であることがさらに好ましい。１重量％未満では、防錆効果が発揮されない場合があり、１０重量％を超えて使用しても防錆効果のさらなる向上は望めない。被加工材がステンレス鋼、高合金鋼等の防錆性に優れる材料である場合に、防錆添加剤を含有させる場合には、防錆添加剤の使用量は、特に制限はないが、上記と同様な基準で、例えば、１０重量％以下とすることができる。
【００１９】
本発明の水系潤滑剤は緩衝剤を含有していることが好ましい。この緩衝剤は、前処理の酸洗液やりん酸塩皮膜処理液の成分が反応型石けん液に混入し、液のｐＨが変動して反応型石けんの反応性が低下することを抑制するために用いる。かかる緩衝剤としては、反応型石けん処理液において従来用いられてきたものを用いることができる。好適なものとして、ほう酸のアルカリ金属塩（ナトリウム塩、カリウム塩等）が挙げられ、中でも四ほう酸ナトリウム（和慣用名：硼砂  英慣用名：Ｂｏｒａｘ）が好ましい。
緩衝剤の使用量は前記ダイマー酸またはトリマー酸のアルカリ金属塩（Ａ）および前記飽和脂肪酸のアルカリ金属塩（Ｂ）の合計重量に対して、１〜１０重量％、特に２〜５重量％であるのが好ましい。１重量％未満の場合、ｐＨ緩衝効果が小さすぎる場合があり、１０重量％を超えても緩衝効果のさらなる向上は望めない。
【００２０】
本発明の水系潤滑剤の製造方法については特に制限はなく、製造された水系潤滑剤が上述の条件を満足していれば良いが、例えば、前記ダイマー酸またはトリマー酸のアルカリ金属塩（Ａ）および必要に応じ前記飽和脂肪酸のアルカリ金属塩（Ｂ）を水に溶解し、ついで必要に応じ防錆添加剤および／または緩衝剤を添加することにより、製造することができる。
【００２１】
本発明の水系潤滑剤は、炭素鋼、ステンレス鋼、高合金鋼（例えばクロムモリブデン鋼等）等の金属よりなる管材、線材、棒材等の材料を冷間塑性加工（伸管、伸線、鍛造等）する際に使用する潤滑剤として用いることができ、特に鋼管を引抜き加工する際に使用する潤滑剤として用いることができる。
本発明の水系潤滑剤は、一種の反応型石けんであり、したがって、該水系潤滑剤の適用に先立って、通常、りん酸塩、しゅう酸塩等による化成皮膜処理がなされる。この化成皮膜処理は、本発明の水系潤滑剤の適用との関連については、特に制限はなく、従来行われてきたようにして行うことができる。化成皮膜処理後、水洗し、ついで本発明の水系潤滑剤を適用する。
【００２２】
本発明の水系潤滑剤は、これに化成皮膜処理後の金属材料を浸漬処理することにより適用される。処理時の温度は、特に制限ないが、７０〜９０℃が適当であり、浸漬処理の時間は、特に制限ないが、３〜２０分程度が適当である。処理後、特に制限ないが、１００〜１４０℃の乾燥炉などて充分に塗膜を乾燥させる。乾燥は充分に行う必要があり、水分が残存していると所定の潤滑性が得られないことがある。
このようにして得られる潤滑皮膜の量は、加工度等によって最適量が異なるが、一般には１〜２０ｇ／ｍ2、好ましくは２〜１０ｇ／ｍ2である。
潤滑皮膜量が少なすぎる場合には、摩擦係数が高くなるために必要以上に高い加工力が必要となる。
本発明の水系潤滑剤を用いる場合には、一般に、従来の反応型石けんを用いた場合に比べて少ない潤滑皮膜量でも良好な潤滑性能が得られるとともに、加工時に発生する粉塵量が少なくなる。
本発明の水系潤滑剤を用いた場合の金属材料の冷間塑性加工は通常行われている方法によって行えば良い。
【００２３】
【実施例】
以下、参考例、実施例、比較例および試験例を挙げて、本発明をさらに詳しく説明する。
参考例１
オレイン酸のダイマー酸１．５ｋｇを７０℃に加熱し、当量分の水酸化ナトリウム水溶液（３０℃）１．５ｋｇを投入した。ダイマー酸と水酸化ナトリウムとが充分に混練されるように配慮しながら、９０℃に温度を保持して１時間攪拌し、放冷して、オレイン酸のダイマー酸の２ナトリウム塩の水溶液を得た。
参考例２
オレイン酸のダイマー酸に代えてオレイン酸のトリマー酸１．５ｋｇを用いる以外参考例１と同様に操作して、オレイン酸のトリマー酸の３ナトリウム塩の水溶液を得た。
【００２４】
実施例１
参考例１で得た、オレイン酸のダイマー酸の２ナトリウム塩の水溶液（ダイマー酸として５００ｇ分）に、市販のステアリン酸ナトリウムをダイマー酸２ナトリウム／ステアリン酸ナトリウム重量比が１／９となるように添加し、混合し、さらに亜硝酸ナトリウムおよび四ほう酸ナトリウムをそれぞれ０．３重量％となるように添加し、混合して水系潤滑剤を得た。この水系潤滑剤中のダイマー酸２ナトリウム＋ステアリン酸ナトリウムの含有量は１０重量％であった。
実施例２
オレイン酸ダイマー酸２ナトリウム／ステアリン酸ナトリウム重量比が２／８となるように操作する以外実施例１と同様に操作して水系潤滑剤を得た。この水系潤滑剤中のダイマー酸２ナトリウム＋ステアリン酸ナトリウムの含有量は１０重量％であった。
【００２５】
実施例３
オレイン酸ダイマー酸２ナトリウム／ステアリン酸ナトリウム重量比が３／７となるように操作する以外実施例１と同様に操作して水系潤滑剤を得た。この水系潤滑剤中のダイマー酸２ナトリウム＋ステアリン酸ナトリウムの含有量は１０重量％であった。
実施例４
参考例２で得た、オレイン酸のトリマー酸の３ナトリウム塩の水溶液（トリマー酸として５００ｇ分）に、市販のステアリン酸ナトリウムをトリマー酸３ナトリウム／ステアリン酸ナトリウム重量比が１／９となるように添加し、混合し、さらに亜硝酸ナトリウムおよび四ほう酸ナトリウムをそれぞれ０．３重量％となるように添加し、混合して水系潤滑剤を得た。この水系潤滑剤中のトリマー酸３ナトリウム＋ステアリン酸ナトリウムの含有量は１０重量％であった。
【００２６】
実施例５
トリマー酸３ナトリウム／ステアリン酸ナトリウム重量比が２／８となるように操作する以外実施例４と同様に操作して水系潤滑剤を得た。この水系潤滑剤中のトリマー酸３ナトリウム＋ステアリン酸ナトリウムの含有量は１０重量％であった。
実施例６
参考例２で得た、オレイン酸のトリマー酸の３ナトリウム塩の水溶液（トリマー酸として５００ｇ分）をそのまま水系潤滑剤として用いた。この水系潤滑剤中のトリマー酸３ナトリウムの含有量は１０重量％であった。
【００２７】
実施例７
ネルボン酸のトリマー酸５００ｇを７０℃に加熱し、当量分の水酸化ナトリウム水溶液（３０℃）５００ｇを投入した。トリマー酸と水酸化ナトリウムとが充分に混練されるように配慮しながら、９０℃に温度を保持して１時間攪拌し、放冷して、ネルボン酸のトリマー酸の３ナトリウム塩の水溶液を得た。該水溶液に、市販のステアリン酸ナトリウムをトリマー酸３ナトリウム／ステアリン酸ナトリウム重量比が２／８となるように添加し、混合して水系潤滑剤を得た。この水系潤滑剤中のトリマー酸３ナトリウム＋ステアリン酸ナトリウムの含有量は１０重量％であった。
【００２８】
比較例１
市販のステアリン酸ナトリウムを水に溶解し、亜硝酸ナトリウムおよび四ほう酸ナトリウムをそれぞれ０．３重量％となるように添加し、混合して水系潤滑剤を得た。この水系潤滑剤中のステアリン酸ナトリウムの含有量は１０重量％であった。
比較例２
市販の反応型石けんである日本パーカライジング（株）製パルーブ  ２３５を水で脂肪酸ナトリウム量として７重量％となるように調整した。
比較例３
市販の反応型石けんである日本パーカライジング（株）製パルーブ  ４６１８を水で脂肪酸ナトリウム量として７重量％となるように調整した。
なお、上記実施例および比較例の水系潤滑剤中の石けんの内容を表１にまとめて示す。
【００２９】
試験例１
実施例および比較例の水系潤滑剤で化成処理した鋼管を処理し、ついで処理鋼管を引抜き加工し、その際の潤滑性および粉塵の発生量を比較した。
（１）供試材
機械構造用炭素鋼鋼管（ＳＴＫＭ１３Ａ（Ｓ）材（ＪＩＳ  Ｇ−３４４５））を用いた。外径は２５．４ｍｍ、肉厚は３ｍｍであり、長さ１００ｍｍの鋼管で潤滑皮膜の生成量を、上記と同じ外径および肉厚を有し、長さ２０００ｍｍの鋼管で性能を評価した。
（２）処理工程
上記鋼管を１５％塩酸に１０分間浸漬して焼鈍スケールを除去した後、充分に水洗を行った。水洗後、りん酸亜鉛系皮膜処理剤である日本パーカライジング（株）製パルボンド  １８１Ｘを９０ｇ／Ｌとなるように水で希釈し、８０℃とし、これに鋼管を１０分間浸漬した。りん酸塩処理後、充分に水洗を行い、８０℃に加温した実施例または比較例の水系潤滑剤に７分間浸漬し、潤滑皮膜を生成させた。
【００３０】
（３）潤滑皮膜生成量の測定方法
潤滑皮膜の特性値を以下のように定義する。
Ｗ１：潤滑皮膜処理した鋼管の単位面積あたりの皮膜重量（ｇ／ｍ2）
Ｗ２：上記潤滑皮膜処理鋼管を９０〜９５℃の蒸留水に３０分間浸漬し、ついでオーブン中で乾燥した後、常温になるまで冷却した後の単位面積あたりの皮膜重量（ｇ／ｍ2）
Ｗ３：Ｗ２処理後の鋼管を蒸留管内で７０℃に加温した混合溶剤（イソプロピルアルコール：ノルマルヘプタン：エチルセロソルブ＝６：３：１（容量比））に３０分間浸漬し、ついで常温になるまで冷却した後の単位面積あたりの皮膜重量（ｇ／ｍ2）
Ｗ４：Ｗ３処理後の鋼管を８０℃、５％（ｗ／ｖ）のクロム酸水溶液に１５分間浸漬し、ついで水洗、乾燥、冷却した後の単位面積あたりの皮膜重量（ｇ／ｍ2）
潤滑皮膜量は以下の式によって求められる。
石けん量        ：（Ｗ１−Ｗ２）／ｍ2
金属石けん量    ：（Ｗ２−Ｗ３）／ｍ2
りん酸亜鉛皮膜量：（Ｗ３−Ｗ４）／ｍ2
【００３１】
（４）潤滑試験の方法と評価方法
潤滑皮膜処理した鋼管を、定格荷重１０トンのチェーン式ドローベンチを用いて引抜き加工した。引抜き速度を１７．８ｍ／分とし、２０ｍｍφのＫＤダイス、１６．０ｍｍφのＭＢプラグを用いて平均断面減少率約４６％で加工した。
潤滑性能の評価は引抜き時のダイス、プラグ荷重を計測し、荷重の大小により評価した。荷重が高いことは加工時に潤滑皮膜の摩擦係数が高いことを意味している。さらに、引抜き後ダイス前に発生した粉塵を回収し、発生量を測定した。
【００３２】
（５）結果
結果を表２に示す。
本発明の水系潤滑剤は比較例に挙げた、ステアリン酸ナトリウムのみを石けん成分とする水系潤滑剤や、市販の反応型石けんよりも潤滑皮膜の生成量が概して少ないにも拘らず、引抜き荷重は低く、優れた潤滑性を有していることが分る。さらに、粉塵の発生量も格段に少なくなっている。
【００３３】
試験例２
実ライン操業において本発明の水系潤滑剤の寿命を試験した。
ステンレス鋼管の引抜き用の潤滑処理ラインにおいて、実施例４の水系潤滑剤を代替使用した。日本パーカライジング（株）製  フェルボンドＡを下地とし、従来、日本パーカライジング（株）製反応型石けん  パルーブ  ２３５で潤滑皮膜処理が行われていた工程において、実施例４の水系潤滑剤を適用した。伸管加工において、引抜き時の傷発生が頻発するまでの寿命を調べたところ、従来品では２週間程度で廃棄更新していたのに比し、６週間まで寿命が延び、本発明の水系潤滑剤は液寿命が長い反応型石けんであることが確認された。さらに、作業場の粉塵量も格段に少なくなった。
【００３４】
【表１】
0003935230.tif 000002
【００３５】
【表２】
0003935230.tif 000003
【００３６】
【発明の効果】
反応型石けんによる潤滑処理において、本発明の水系潤滑剤を適用することにより、概して少ない潤滑皮膜量でありながら従来品以上の潤滑性能が得られ、また、液寿命も従来品に比べて飛躍的に延び、さらに粉塵の発生量も格段に少なくなる。