(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
２Ｄの炭素繊維強化炭素複合材料からなるネジであって、
前記炭素繊維がスパンヤーンの平織クロスであり、
前記炭素繊維によるほつれを抑制すべく、前記ネジのネジ部に、ガラス状炭素又は熱分解炭素が含浸又は／及び被覆がされたことにより、表面を滑らかにした炭素繊維強化炭素複合材料製ネジ。
【請求項２】
２Ｄの炭素繊維強化炭素複合材料からなるネジであって、
前記炭素繊維がフィラメントの平織クロスであり、
前記炭素繊維によるほつれを抑制すべく、前記ネジのネジ部に、ガラス状炭素又は熱分解炭素が含浸又は／及び被覆がされたことにより、表面を滑らかにした炭素繊維強化炭素複合材料製ネジ。
【請求項３】
高純度化処理され、灰分量で１０ｐｐｍ以下である請求項１又は２に記載の炭素繊維強化炭素複合材料製ネジ。
【請求項４】
前記ネジ部が三角ネジである請求項１又は３に記載の炭素繊維強化炭素複合材料製ネジ。
【請求項５】
前記ネジ部が台形ネジ、角ネジまたはのこ歯ネジのいずれかである請求項２又は３に記載の炭素繊維強化炭素複合材料製ネジ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、２Ｄの炭素繊維強化炭素複合材料（以下、「Ｃ／Ｃ材」という。）からなるネジに関し、特に、熱処理炉やＣＺ炉等の構造材として使用されるＣ／Ｃ材製ネジに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、熱処理炉やＣＺ炉等の高温構造体の各構成部品を締結する締結部材として、黒鉛材よりも引張強度等の機械的特性に優れる２ＤのＣ／Ｃ材製のネジが使用されている。
【０００３】
近年、熱処理炉やＣＺ炉は大型化の傾向にあり、これに伴って各構成部品の重量も大きくなり、そのため、各構成部品の締結に用いられるネジにも高負荷荷重が作用するようになり、これまで以上に各構成部品を締結するネジに高強度のものが要求されるようになっている。
【０００４】
【発明が解決しようする課題】
ところが、従来の多くのＣ／Ｃ材製のネジは、例えば、実開昭６３−４９０１３号公報に記載されているように、２Ｄの炭素繊維積層体からなるＣ／Ｃ材を、切削加工により切り出して製作されている。このため、切削加工時に、Ｃ／Ｃ材製作時に含浸等により各炭素繊維同士を結合させ、また、Ｃ／Ｃ材の密度を高めている炭素質のマトッリクス部分も同時に切削されるため、各炭素繊維間の結合力が低下し、Ｃ／Ｃ材全体として層間強度が低下して、炉の各構成部品を締結するネジとして十分な強度とすることが困難であった。また、ネジ部表面は、炭素繊維が剥き出しになる部分ができ、切削加工後のネジ部は、炭素繊維のほつれ等で、毛羽立つことがあり、これらほつれた炭素繊維によって、スムーズな締結が困難になることもあった。
【０００５】
そこで、本発明は、熱処理炉やＣＺ炉等の各構成部品の締結に用いられるネジとして十分な強度を有し、かつ、各構成部品をスムーズに締結することができる２ＤのＣ／Ｃ材製ネジを提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するための本発明のＣ／Ｃ材製ネジは、２Ｄの炭素繊維強化炭素複合材料からなるネジであって、前記炭素繊維がスパンヤーンの平織クロスであるものである。また、２Ｄの炭素繊維強化炭素複合材料からなるネジであって、前記炭素繊維がフィラメントの平織クロスであるものである。そして、前記ネジのネジ部にガラス状炭素が含浸又は／及び被覆、若しくは、熱分解炭素が含浸又は／及び被覆がされたものであることが好ましい。さらに、高純度化処理され、灰分量で１０ｐｐｍ以下であるものが好ましい。
【０００７】
本発明における２ＤのＣ／Ｃ材からなるネジは、通常行われている方法で製作された２ＤのＣ／Ｃ材を使用することができる。
【０００８】
２ＤのＣ／Ｃ材は、炭素繊維が一方向に配列したシートを炭素繊維の方向が直交するようにシートを交互に積層するか、炭素繊維による経糸、緯糸からなる織物状の炭素繊維シートを積層したものに、ピッチや樹脂を含浸させて、焼成し、板状のＣ／Ｃ材としたものである。
【０００９】
この際に、炭素繊維として、目の細かいスパンヤーンの平織クロス若しくは、目の荒い３Ｋ〜１２Ｋ、好ましくは６Ｋ〜１２Ｋのフィラメントの平織クロスを用いることができる。目の細かいスパンヤーンの平織クロスを用いることで、切削加工により呼び径が小さく、ピッチの小さいネジを切り出した場合でも、ネジ部の炭素繊維のほつれを少なくすることができる。一方、目の荒い３Ｋ〜１２Ｋ、好ましくは６Ｋ〜１２Ｋのフィラメントの平織クロスを用い、呼び径が小さく、ピッチが小さく、さらにネジ山の小さいネジを切り出した場合、ネジ部の炭素繊維のほつれが多くなるとともに、層間剥離が発生しやすくなる。また、ネジ山加工後に、ネジ山に欠け等が発生することがある。この欠け等は、ネジ山加工により炭素繊維間の結合力が最も低下する炭素繊維の積層方向に直交する上下２面に良く発生するため、予め、これら上下２面を機械加工により除去しておくことが好ましい。
【００１０】
また、あまりネジ山に負荷がかからなく、呼び径が小さく、ピッチの小さなネジが必要な場合、例えば、三角ネジであるＭ２０（メートルネジ、呼び径２０ｍｍ）以下のネジを製作する場合には、目の細かいスパンヤーンの平織クロスからなるＣ／Ｃ材を用いることが好ましい。また、逆に、ネジ山に大きな負荷がかかり、呼び径が大きく、ピッチが比較的大きなネジが必要な場合、例えば、呼び径が２０ｍｍ以上の、台形ネジや、角ネジ、のこ歯ネジを製作する場合には、目の荒い３Ｋ〜１２Ｋ、好ましくは６Ｋ〜１２Ｋのフィラメントの平織クロスからなるＣ／Ｃ材を用いることが好ましい。もちろん、目の細かいスパンヤーンの平織クロスを用いて、製作することもできる。このように、製作したいネジの呼び径、ピッチ等にあわせて、２Ｄ−Ｃ／Ｃ材を構成する炭素繊維を選択することで、各構成部品の締結条件に合わせたネジ形状にすることができる。
【００１１】
ネジ山加工後は、１８００〜２２００℃の範囲で５〜３０時間、ハロゲンガス雰囲気下で高純度処理することが好ましい。これによって、灰分量を１０ｐｐｍ以下、好ましくは５ｐｐｍ以下とすることができ、ＣＺ炉の各構成部品を締結するネジとして使用することが可能となる。
【００１２】
ここで、ハロゲンガスとは、ハロゲンまたはその化合物のガスのことであり、例えば塩素や塩素化合物、フッ素、フッ素化合物を用いることができると共に、塩素とフッ素とを同一分子内に含む化合物（モノクロロトリフルオルメタン、トリクロロモノフルオルメタン、ジクロルフルオルエタン、トリクロロモノフルオルエタン等）を用いることができる。
【００１３】
高純度処理後、少なくともネジ部にガラス状炭素を含浸又は被覆のいずれか一方若しくは両方、若しくは熱分解炭素を含浸又は被覆のいずれか一方若しくは両方をする。これによって、ネジ部の加工によって、低下した各炭素繊維同士の結合力を高めるとともに、ネジ部表面を滑らかにすることができる。また、ガラス状炭素を含浸被覆した後に、高純度化処理を行うこともできる。
【００１４】
ガラス状炭素の含浸、被覆は、フェノール（レゾール、ノボラック）、フラン、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリカルボジイミド、ビスアリルナジイミド等の樹脂群から選ばれた１つまたは特性を損なわない範囲で組み合わせた樹脂中に、浸漬若しくは浸漬後、これらの樹脂を加圧して含浸する等任意の方法で行うことができる。次いで、刷毛等の任意の方法で同様の樹脂を塗布等することで被覆することができる。もちろん、表面にこれら樹脂を塗布等により被覆するだけであってもよい。樹脂を含浸若しくは塗布したのち、１００〜４００℃で熱処理を行い、樹脂を硬化し、硬化後、７００〜１２００℃で焼成し、樹脂を炭化させて、ガラス状炭素を含浸、被覆することができる。その後、さらに、１８００〜２２００℃で熱処理を行ってもよい。
【００１５】
また、熱分解炭素の含浸、被覆は、ＣＶＩ法によって行うことが好ましい。これによって、熱分解炭素をＣ／Ｃ材の気孔を介して内部にまで含浸し、かつ表面を被覆することができる。ここで、熱分解炭素とは、炭化水素類、例えば、炭素数１〜８、特に炭素数３のプロパンやメタンガス等の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合物を熱分解させて得られる高純度で高結晶化度の黒鉛化物である。このＣＶＩ法による含浸後、ＣＶＤ法により熱分解炭素を被覆することもできる。もちろん、ＣＶＤ法による熱分解炭素の被覆だけであってもよい。
【００１６】
また、ここでいうＣＶＩ法とは、化学気相含浸法のことであり、前述した熱分解炭素を浸透析出させる方法であって、前述した炭化水素類あるいは炭化水素化合物を用い、炭化水素濃度３〜３０％好ましくは５〜１５％とし、全圧を１３．３ｋＰａ好ましくは６．６５ｋＰａ以下の操作をする。このような操作を行った場合、炭化水素が基材表面付近で脱水素、熱分解、重合などによって巨大炭素化合物を形成し、これが基材上に沈積、析出し、更に脱水素反応が進み緻密な熱分解炭素層が形成され、あるいは浸透して含浸される。析出の温度範囲は一般に８００〜２５００℃までの広い範囲であるが、できるだけ多く含浸するためには１３００℃以下の比較的低温領域で熱分解炭素を析出させることが望ましい。また析出時間は５０時間好ましくは１００時間以上の長時間にすることが内部にまで熱分解炭素を形成させる場合には適している。さらにこれによって、各繊維間の隅々にまで熱分解炭素を形成させることができる。また含浸の程度を高めるために、等温法、温度勾配法、圧力勾配法等が使用でき、時間の短縮及び緻密化を可能にするパルス法を使用してもよい。
【００１７】
本発明にかかるＣ／Ｃ材製ネジは以上のように構成されており、ネジの呼び径や、ピッチや、用途、使用条件に応じて炭素繊維を適宜選択し、所望のネジ形状に加工後、ネジ部にガラス状炭素を含浸又は／及び被覆、若しくは、熱分解炭素を含浸又は／及び被覆することで、ネジ部における炭素繊維同士の結合力を高めることができ、ネジ部の強度を高め、また、表面の毛羽立ちを抑えて、滑らかな表面にできる。これによってスムーズな締結を行うことができるようにしたものである。
【００１８】
【実施例】
以下、実施例により、本発明をより具体的に説明する。なお、本発明に係るＣ／Ｃ材製ネジは下記の実施例に限定されるものではない。
【００１９】
（実施例１）
スパンヤーンの炭素繊維の平織クロスにフェノール樹脂を塗工しプリプレグを作製し、このプリプレグを３００×３００ｍｍに裁断した後、複数枚を積層し熱圧プレスで１６０℃で、厚さ２０ｍｍになるように成形した。この成形体を１０℃／ｈの昇温速度で、８００℃まで加熱し、焼成処理を行った。その後、ピッチ含浸、焼成を数回繰り返し、更に最終熱処理として２０００℃で熱処理を行い、かさ密度１．６１ｇ／ｃｍ3 の２ＤのＣ／Ｃ材を得た。このＣ／Ｃ材から、Ｍ２０の全ネジボルトを加工した。加工された全ネジボルトは欠けのないものであった。次いで、ハロゲンガスによる高純度化処理を行い、試験用のネジとした。かさ密度は１．６１ｇ／ｃｍ3 、曲げ強度は９５ＭＰａであった。
【００２０】
（実施例２）
６Ｋのフィラメントの炭素繊維の平織クロスにフェノール樹脂を塗工しプリプレグを作製し、このプリプレグを１０００×１０００ｍｍに裁断した後、複数枚を積層し、１６０℃で熱圧成形を行い、厚さ２０ｍｍの成形体とした。この成形体を１０℃／ｈの昇温速度で、８００℃まで加熱し、焼成処理を行った。その後、ピッチ含浸、焼成を数回繰り返し、更に最終熱処理として２０００℃で熱処理を行い、かさ密度１．６４ｇ／ｃｍ3 の２ＤのＣ／Ｃ材を得た。このＣ／Ｃ材から、Ｔｒ２０の全ネジボルトを加工した。加工されたＴｒ２０×４の全ネジボルトは、一部のネジ山に欠けが生じたものであったため、この欠けの生じやすい２面（炭素繊維の積層方向に直交する上下の面）を予め機械加工によって削除し、図１に示す形状のネジとした。次いで、ハロゲンガスによる高純度化処理を行い、試験用のネジとした。かさ密度は１．６４ｇ／ｃｍ3 、曲げ強度は１６９ＭＰａであった。
【００２１】
（実施例３）
実施例１におけるネジに、フェノール樹脂を含浸、熱硬化させた後、１０℃／ｈの昇温速度で、８００℃まで加熱し、焼成処理を行った。その後、最終熱処理として２０００℃で熱処理を行った後、ハロゲンガスによる高純度化処理を行い、試験用のネジとした。かさ密度は１．６３ｇ／ｃｍ3 、曲げ強度は１０２ＭＰａであった。
【００２２】
（実施例４）
実施例２におけるネジに、フェノール樹脂を含浸、熱硬化させた後、１０℃／ｈの昇温速度で、８００℃まで加熱し、焼成処理を行った。その後、最終熱処理として２０００℃で熱処理を行った後、ハロゲンガスによる高純度化処理を行い、試験用のネジとした。かさ密度は１．６５ｇ／ｃｍ3 、曲げ強度は１８２ＭＰａであった。
【００２３】
（実施例５）
実施例１におけるネジを、ＣＶＤ炉で１２００℃で、原料ガスとしてＣ3 Ｈ8 ガスを、キャリアガスとしてＨ2 ガスを供給し、ＣＶＩ処理を行い、熱分解炭素を含浸被覆し、試験用のネジとした。かさ密度は１．７１ｇ／ｃｍ3 、曲げ強度は１４２ＭＰａであった。
【００２４】
（実施例６）
実施例２におけるネジを、ＣＶＤ炉で１２００℃で、原料ガスとしてＣ3 Ｈ8 ガスを、キャリアガスとしてＨ2 ガスを供給し、ＣＶＩ処理を行い、熱分解炭素を含浸被覆し、試験用のネジとした。かさ密度は１．７５ｇ／ｃｍ3 、曲げ強度は２５５ＭＰａであった。
【００２５】
（比較例１）
高純度処理された等方性黒鉛材（ＩＳＯ−６３０：東洋炭素（株）製）から、Ｍ２０の全ネジボルトを加工し、試験用のネジとした。
【００２６】
実施例１乃至６及び比較例１のネジについて、それぞれ引張試験を行い、ネジ山強度を測定した。引張試験は、メスネジが加工された引張試験用治具を両端に取付けて、２４．５ｋＮのロードセルを用い、クロスヘッド移動速度を０．５ｍｍ／ｍｉｎとし、静的引張荷重を掛けて行い、ネジ山が崩れた時点での強度を、ネジ山強度とした。この時、メスネジへのネジ込み深さは、ネジの直径に等しい長さとし、各メスネジ間の距離は４０ｍｍとした。
【００２７】
各ネジのネジ山強度を表１にまとめて示す。
【００２８】
【表１】
0003983459.tif 000002
【００２９】
表１より、ネジ部を台形ネジとした方が、メートルネジの場合よりも強度が高くなり、更に、該ネジ部にガラス状炭素を含浸又は／及び被覆することで、強度が向上し、また、該ネジ部に熱分解炭素を含浸又は／及び被覆することで、ガラス状炭素を含浸又は／及び被覆した場合よりも更に強度が向上することがわかる。このことから、締結強度が必要な場合は、ネジ部を台形ネジとし、そのネジ部に熱分解炭素を含浸又は／及び被覆することで、強度を大幅に向上させることができることがわかる。
【００３０】
【発明の効果】
本発明にかかるＣ／Ｃ材製ネジは以上のように構成されており、ネジの呼び径、ピッチ、用途、使用条件に応じて炭素繊維を適宜選択し、所望のネジ形状に加工後、ネジ部にガラス状炭素を含浸又は／及び被覆、若しくは、熱分解炭素を含浸又は／及び被覆することで、ネジ部における炭素繊維同士の結合力を高めることができ、ネジ部の強度を高め、また、表面の毛羽立ちを抑えて、滑らかな表面とすることができ、各構成部品を締結する時にスムーズな締結を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施例における全ネジボルトの一形態例を示す斜視図である。
【符号の説明】
１  ネジ
【図１】
0003983459.tif 000003