(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
探針と試料を接近させて対向配置し、探針と試料との相対的位置を変化させ、試料表面の像情報を得るように成した走査プローブ顕微鏡であって、パルス電源からのパルス電圧又はパルスレーザ源からのパルスレーザーのうちの何れか一方によるエネルギーを試料に与えて試料表面の原子をイオン化するように成し、該イオンをイオン検出器に検出させるように成すとともに、当該エネルギーの付与と同時に探針を試料表面から退避させるように成した走査プローブ顕微鏡。
【請求項２】
イオンを加速してイオン検出器に検出させるように成した請求項１記載の走査プローブ顕微鏡。
【請求項３】
試料に高電圧を印加してイオンを加速するように成した請求項２記載の走査プローブ顕微鏡。
【請求項４】
イオン検出器に高電圧を印加してイオンを加速するように成した請求項２記載の走査プローブ顕微鏡。
【請求項５】
試料とイオン検出器の間に、加速されて来るイオンの極性と逆の極性の高電圧が印加された引出電極を配置した請求項１乃至４何れか記載の走査プローブ顕微鏡。
【請求項６】
前記検出したイオンの飛行時間に基づいてそのイオンの質量を分析し、元素同定するように成した請求項１乃至５何れか記載の走査プローブ顕微鏡。
【請求項７】
探針と試料を接近させて対向配置し、探針と試料との相対的位置を変化させ、試料表面の像情報を得るとともに、パルス電源又はパルスレーザ源とイオン検出器を備えた走査プローブ顕微鏡の動作方法であって、パルス電源からのパルス電圧又はパルスレーザ源からのパルスレーザーのうちの何れか一方によるエネルギーを試料に与えて試料表面の原子をイオン化し、該イオンをイオン検出器に検出させるようにするとともに、当該エネルギーの付与と同時に探針を試料表面から退避させるようにした走査プローブ顕微鏡の動作方法。
【請求項８】
イオンを加速してイオン検出器に検出させるようにした請求項７記載の走査プローブ顕微鏡の動作方法。
【請求項９】
試料に高電圧を印加してイオンを加速するようにした請求項８記載の走査プローブ顕微鏡の動作方法。
【請求項１０】
イオン検出器に高電圧を印加してイオンを加速するようにした請求項８記載の走査プローブ顕微鏡の動作方法。
【請求項１１】
前記検出したイオンの飛行時間に基づいてそのイオンの質量を分析し、元素同定するようにした請求項７乃至１０何れか記載の走査プローブ顕微鏡の動作方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する分野】
本発明は元素分析機能を備えた走査プローブ顕微鏡及びその動作方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
最近、探針付きカンチレバーと試料を接近させて対向配置し、探針により試料表面を走査することにより、探針と試料間に働く原子間力，或いは磁気力，或いは静電気力等を測定し、該測定に基づいて試料表面の凹凸像を得るように成した走査プローブ顕微鏡や、探針と試料を接近させて対向配置し、且つ探針と試料間にバイアス電圧を印加し、探針により試料表面を走査することにより、探針と試料間に流れるトンネル電流を測定し、該測定に基づいて試料表面の凹凸象などを得るように成した走査プローブ顕微鏡が注目されている。
【０００３】
所で、この様な走査プローブ顕微鏡では、試料表面の原子１個１個の観察が可能であるが、その原子の同定が出来ない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
最近、走査プローブ顕微鏡の１つである走査型トンネル顕微鏡に質量分析機能を取り付け、所望の１個又は少数個の原子の元素同定を可能にしたたものが提案されている（特開平８−６４１７０号）。この提案では、試料表面の原子を一旦探針に吸着させ、次に、試料を支持している試料ホルダーを取り除き、該吸着させた原子を電界脱離させ、そのイオンの飛行時間から質量分析し、元素を同定するようにしている。しかし、この様な提案では、試料ホルダーを走査型トンネル顕微鏡から取り外す操作が必要であり、又、試料ホルダーを取り外す為の機構が必要となる。又、試料表面原子を一旦探針に吸着させるために、探針を形成している材料の原子と該探針に吸着した原子とが化合物を作ってしまい、目的とする試料の原子の質量分析が出来ないことがある。
【０００５】
本発明は、この様な問題を解決する新規な走査プローブ顕微鏡及びその動作方法を提供することを目的としたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の走査プローブ顕微鏡は、探針と試料を接近させて対向配置し、探針と試料との相対的位置を変化させ、試料表面の像情報を得るように成した走査プローブ顕微鏡であって、パルス電源からのパルス電圧又はパルスレーザ源からのパルスレーザーのうちの何れか一方によるエネルギーを試料に与えて試料表面の原子をイオン化するように成し、該イオンをイオン検出器に検出させるように成すとともに、当該エネルギーの付与と同時に探針を試料表面から退避させるように成したことを特徴とする。
【０００７】
本発明の走査プローブ顕微鏡の動作方法は、探針と試料を接近させて対向配置し、探針と試料との相対的位置を変化させ、試料表面の像情報を得るとともに、パルス電源又はパルスレーザ源とイオン検出器を備えた走査プローブ顕微鏡の動作方法であって、パルス電源からのパルス電圧又はパルスレーザ源からのパルスレーザーのうちの何れか一方によるエネルギーを試料に与えて試料表面の原子をイオン化し、該イオンをイオン検出器に検出させるようにするとともに、当該エネルギーの付与と同時に探針を試料表面から退避させるようにしたことを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【０００９】
図１は本発明の一例として示した走査型トンネル顕微鏡の如き走査プローブ顕微鏡の概略を示したものである。
【００１０】
図中１は探針、２は探針保持体、３は試料、４はバイアス電源、５はスキャナー、６はＺ移動機構、７はステージ、８は電流検出及び増幅回路、９は制御装置、１０は表示装置である。尚、図の上下方向をＺ軸方向とし、該Ｚ軸方向に直交する面をＸ−Ｙ平面とする。
【００１１】
前記スキャナー５はＸ，Ｙ及びＺ方向駆動用の圧電素子から成り、前記探針１のＸ，Ｙ及びＺ軸方向の位置を可変させるものであり、その位置の可変量は前記制御装置９からの制御電圧によって制御される。前記Ｚ移動機構６は前記探針１と圧電素子５を一体としてＺ軸方向の位置を可変させるもので、例えば、モータで構成されており、その可変量は前記制御装置９からの制御信号によって制御される。従って、制御装置９は、前記探針１のＺ軸方向の位置を大きく変える場合には前記Ｚ移動機構６を駆動し、微小量変える場合には前記スキャナー５のＺ軸方向駆動用圧電素子を駆動する。
【００１２】
前記ステージ７はＸ，Ｙ方向駆動用のステージから成り、前記制御装置９からの制御信号に基づいて作動するモータ等から成る駆動機構（図示せず）によりそれぞれＸ，Ｙ方向に移動する。
【００１３】
前記電流検出及び増幅回路８は前記探針１からのトンネル電流を検出し、増幅するもので、その出力を前記制御装置９に送るものである。
【００１４】
図中１１は前記試料３にパルス電圧を印加するためのパルス電源、１２は直流阻止用コンデンサ、１３は前記試料１に高電圧を印加するための高電圧電源である。
【００１５】
１４はイオン検出器で、試料表面からの蒸発した原子をイオンとして検出するものである。１５は電子タイマーで、該イオンが該イオン検出器に到着するまでの時間を測定するものである。
【００１６】
尚、前記探針１，探針保持体２、試料３，スキャナー５、Ｚ移動機構６，ステージ７及びイオン検出器１４は高真空チャンバー（図示せず）内に収容されており、バイアス電源４，電流検出及び増幅回路８，制御装置９，表示装置１０，パルス電源１１，コンデンサ１２，高電圧電源１３及び電子タイマー１５は高真空チャンバー外に設けられている。
【００１７】
この様な構成の走査プローブ顕微鏡の動作を次に説明する。
【００１８】
高真空チャンバー（図示せず）内を高真空（例えば、１０-7Ｔｏｒｒ以下）に排気した状態で、既に試料３がセットされているステージ７を移動させ、試料３を所定の位置に持ってくる。そして、Ｚ移動機構６及びスキャナー５のＺ方向駆動用の圧電素子により探針１を試料３に数ｎｍ以下に近づける。その状態で、バイアス電源４から探針１，試料３間にバイアス電圧をかけ、スキャナー５のＸ，Ｙ方向駆動用の圧電素子により探針１で試料上で二次元方向に走査する。該走査により、探針１と試料３間に流れるトンネル電流を電流検出及び増幅回路８により検出，増幅する。該増幅されたトンネル電流は制御装置９に送られる。制御装置９は、入力されてくるトンネル電流信号と基準信号とを比較し、その差に基づいて前記スキャナー５のＺ方向駆動用の圧電素子５を制御する。その結果、探針１と試料の間の距離は常に一定に保たれると共に、前記差に基づいた凹凸の像が表示装置１０に表示される。この様にして、試料表面の原子レベルでの観察が行われる。
【００１９】
この様な観察を行った後、前記スキャナー５のＺ方向駆動用の圧電素子により探針１を、試料３に対し、数ｎｍ〜数μｍの範囲で位置調整する。この状態において、パルス電源１１と高電圧電源１３を作動させ（オンの状態にし）、該パルス電源からのパルス電圧（例えば、パルス幅が数ｎｓｅｃで、数Ｖ〜数ＫＶのパルス電圧）の印加により探針１の先端と対向した試料３表面の原子を電界蒸発させる。この時、試料３にはバイアス電圧と高電圧電源１３からの正の高電圧（例えば、数ＫＶ〜１０ＫＶ程度の高電圧）が加算された電圧が印加されているので、前記試料表面から電界蒸発した原子の内、正イオン化したものはイオン検出器１４方向に加速され、イオン検出器１４に到達する。この際、前記パルス電源１１からパルス電圧が試料３に印加されると同時に、該パルス電圧に対応した電圧信号が電子タイマー１５に送られており、この電圧信号により電子タイマーは計時をスタートする。又、該電子タイマーは、前記イオン検出器１４がイオンを検出すると、該検出したことを表す信号によって計時をストップし、前記計時スタート時とストップ時の時間差をイオンの飛行時間として算出して、前記制御装置９に送る。
【００２０】
該制御装置は、例えば、キーボード等の入力装置（図示せず）から、予め、比例定数Ｃ、試料からイオン検出器までの距離Ｄが与えられており、前記高電圧源１３からの高電圧に対応した電圧信号Ｖと、イオン検出器に検出されたイオンの飛行時間ｔが送られて来るので、式（１）に基づいて、検出されたイオンの原子の質量を求めて、その原子の元素を同定する。尚、ｍは該原子の質量、ｎはイオン価数である。
【００２１】
【数１】
0003942320.tif 000002
さて、この様な装置において、試料３と探針１との間の距離が極めて短い為に、試料３から電界蒸発したイオン化原子の飛行を探針１が妨げたり、探針自体に吸着してしまう現象が発生する。そこで、この様な現象の発生を妨げるために、前記パルス電源１１の作動開始と共に、探針１を試料表面から退避させるように成している。例えば、パルス電源作動により最初に試料３に印加されたパルス電圧に対応した電圧信号が制御装置９に送られるようになっており、該制御装置はこの様な電圧信号を受け取ると、前記スキャナー５のＺ方向駆動用の圧電素子を制御して、探針１を試料３から離れるように移動させる。この移動距離は、試料からの原子の飛行を妨げたり、付着させたりしない距離であればよい。
【００２２】
尚、探針１を前記Ｚ移動機構６で退避させても良い。又、パルス電源１１の作動と同時に探針１を退避させるようにしても良い。又、Ｚ方向ではなく、Ｘ，Ｙ方向駆動用の圧電素子を制御して、探針１をイオン検出器１４方向ではない方向に探針１を移動させるようにしても良し、Ｚ方向及びＸ，Ｙ方向に移動させるようにしても良い。
【００２３】
尚、図２は図１の一部である試料３とイオン検出器１４及びそれらの空間部を示したものであるが、図に示す様に、試料３とイオン検出器１４の間に、例えば、円錐台形状の引出電極１６を配置し、この電極に高電圧電源１７から負の高電圧を印加し、試料３の表面からの原子を引き出し易くしても良い。
【００２４】
又、図３は本発明の他の例を示した走査型トンネル顕微鏡の如き走査プローブ顕微鏡の概略図で、図中１で使用した記号と同一記号の付されたものは同一構成要素である。
【００２５】
図１では、試料３側に高電圧電源１３から正の高電圧を印加しているが、この例では、高電圧電源１８からイオン検出器１４に負の高電圧を印加し、該イオン検出器１４がイオンを検出した時に、イオンを検出したことを表す信号を直流阻止用コンデンサ１９を介して電子タイマー１５に送るように成している。
【００２６】
又、前記例では試料にパルス電圧を印加する事により試料表面から原子を電界蒸発させたが、パルス電源に代えてパルスレーザ源を設け、パルス電圧の印加に代えて試料にパルスレーザービームを照射して試料表面から原子を電界蒸発させる様にしても良い。
【００２７】
又、前記例のトンネル顕微鏡用の探針に代えて、先端に探針が付いているカンチレバーを探針保持体に取り付けるようにしても良い。
本発明によれば、試料ホルダーを走査型トンネル顕微鏡から取り外す機構を備える必要がなく、同時にその様な取り外し作業が不要となる。又、試料表面から直接電界蒸発させた原子をイオンとして検出しているので、試料表面からの原子を一旦探針に吸着させることがなく、その為、探針を形成している材料の原子と該探針に吸着した原子とが化合するということがない。更に、試料表面から原子が電界蒸発され始める際、探針を試料表面から退避させるので、試料表面から電界蒸発した原子を、イオンとして効率よくイオン検出器に検出させることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一例として示した走査型トンネル顕微鏡の如き走査プローブ顕微鏡の概略を示したものである。
【図２】  図１の一部である試料３とイオン検出器１４及びそれらの空間部を示したものである。
【図３】  本発明の他の例を示した走査型トンネル顕微鏡の如き走査プローブ顕微鏡の概略図である。
【符号の説明】
１…探針
２…探針保持体
３…試料
４…バイアス電源
５…スキャナー
６…Ｚ移動機構
７…ステージ
８…電流検出及び増幅回路
９…制御装置
１０…表示装置
１１…パルス電源
１２，１９…直流阻止用コンデンサ
１３，１７，１８…高電圧電源
１４…イオン検出器
１５…電子タイマー
１６…引出電極
【図１】
0003942320.tif 000003
【図２】
0003942320.tif 000004
【図３】
0003942320.tif 000005