(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高置換度ヒドロキシエチルセルロース又は長鎖アルキル基もしくは長鎖アルキルアリール基が導入された疎水化高置換度ヒドロキシエチルセルロース100 重量部当たり、 0.6〜2.0 重量部のステアリン酸塩を添加してなる高置換度ヒドロキシエチルセルロース組成物であって、前記高置換度ヒドロキシエチルセルロース又は長鎖アルキル基もしくは長鎖アルキルアリール基が導入された疎水化高置換度ヒドロキシエチルセルロースのヒドロキシエチル基のモル置換度（ＭＳ）が 2.5以上であり、前記ステアリン酸塩が、75μｍメッシュ通過分が99％以上を占める粒度を有し、嵩が６〜10ml／ｇの範囲にある粉末状のステアリン酸カルシウム又はステアリン酸亜鉛である高置換度ヒドロキシエチルセルロース組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、粉体流動性を改良し、アンチブロッキング性を付与した高置換度ヒドロキシエチルセルロース又はその誘導体組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
高置換度ヒドロキシエチルセルロース又はその誘導体は、酵素の触媒作用による加水分解に対して増強された抵抗性を有し、塗料用の増粘剤や土木ボーリングでの保水剤などとして有用であることが知られている。通常このような高置換度ヒドロキシエチルセルロース又はその誘導体は、フレーク状、粉末状、粒状の形態で流通し、それぞれの用途に供される。
【０００３】
しかし、高置換度ヒドロキシエチルセルロース又はその誘導体は、流動性が低いため、製造プロセスにおいて機器内へ付着をしたり、粉砕時のシェアによる焦げ付きなどが起こりやすく、そのハンドリングが難しい。また、保存時には経時的に固化しやすいため、長期保存ができないほどの欠点を有する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述のような不利を解決した粉体流動性、アンチブロッキング性の良好な高置換度ヒドロキシエチルセルロース又はその誘導体組成物の提供を目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記の目的を達成するために鋭意研究した結果、高置換度ヒドロキシエチルセルロース又はその特定の誘導体に、特定の粒度と嵩を有するステアリン酸塩を滑剤として添加することにより、当該高置換度ヒドロキシエチルセルロース等の粉体流動性、アンチブロッキング性が飛躍的に向上することを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
即ち本発明は、高置換度ヒドロキシエチルセルロース又は長鎖アルキル基もしくは長鎖アルキルアリール基が導入された疎水化高置換度ヒドロキシエチルセルロース100 重量部当たり、 0.6〜2.0 重量部のステアリン酸塩を添加してなる高置換度ヒドロキシエチルセルロース組成物であって、前記高置換度ヒドロキシエチルセルロース又は長鎖アルキル基もしくは長鎖アルキルアリール基が導入された疎水化高置換度ヒドロキシエチルセルロースのヒドロキシエチル基のモル置換度（ＭＳ）が 2.5以上であり、前記ステアリン酸塩が、75μｍメッシュ通過分が99％以上を占める粒度を有し、嵩が６〜10ml／ｇの範囲にある粉末状のステアリン酸カルシウム又はステアリン酸亜鉛である高置換度ヒドロキシエチルセルロース組成物を提供するものである。
【０００７】
本発明において、高置換度ヒドロキシエチルセルロース又はその誘導体100 重量部に対して添加されるべきステアリン酸塩の量が 2.0重量部より多くなると、高置換度ヒドロキシエチルセルロース又はその誘導体の特性が失われ、例えば、水に溶解したときの水溶液の透明性が低下するという不利があり、また 0.6重量部未満では、顕著な効果が期待されない。ステアリン酸塩の添加量は、好ましくは 1.0〜 1.5重量部の範囲である。
【０００８】
本発明の組成物を構成するヒドロキシエチルセルロース又はその誘導体は、多糖繰り返し単位当たりのヒドロキシエチル基の平均モル数であるモル置換度（ＭＳ）が 2.5以上である高置換度ヒドロキシエチルセルロース又はその誘導体であることを条件とする。ＭＳ 2.5に満たないヒドロキシエチルセルロース又はその誘導体は、本来、低流動性、ブロッキング性によるハンドリングのしにくさは確認されず、滑剤の添加の必要性がない。
【０００９】
本発明の組成物を構成する高置換度ヒドロキシエチルセルロース誘導体には、長鎖アルキル基や長鎖アルキルアリール基が導入された疎水化高置換度ヒドロキシエチルセルロースも包含される。これらの誘導体は、特公平１−２８０４２号公報や特開平３−１９７５３５号公報に記載されている。
【００１０】
粉体の流動性改良、アンチブロッキング性付与を行う滑剤としては、様々な種類のものが一般に知られているが、本発明のような高置換度ヒドロキシエチルセルロース又はその誘導体の粉体に対して有効と認められる滑剤は、ステアリン酸塩である。ステアリン酸塩としては、カルシウム塩、マグネシウム塩、アルミニウム塩、亜鉛塩などが例示される。好ましくはカルシウム塩、亜鉛塩であり、特に好ましいステアリン酸塩は、ステアリン酸カルシウムである。
【００１１】
ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛は、75μｍ通過分99％以上の粒度を有し、嵩が６〜10ml／ｇの範囲にあるものを使用する。ここで「嵩」とは単位質量の体積であり、比容積としても表現される。このような粒度と嵩を有するステアリン酸塩は、高置換度ヒドロキシエチルセルロースと混合した際の分散性に優れる。
【００１２】
本発明の組成物の流動性は、例えば安息角を測定することにより評価できる。本発明の組成物の安息角は40度以下であることが好ましい。
【００１３】
本発明の組成物のアンチブロッキング性は、例えば、錠剤成形用プレス機などで強制的に固化させた組成物に、くさび型のプランジャーを差し込み、その時の最大応力（硬さ）を検出することにより評価できる。最大応力（硬さ）は、式(1) に示されるhardness indexと呼ばれる無次元化した値で表現できる。
硬さ(hardness index)＝Ｈ／感度係数      … (1)
本発明の組成物において、アンチブロッキング性の指標となる硬さは10以下であることが好ましい。
【００１４】
【実施例】
以下に、実施例で本発明の説明を行うが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００１５】
実施例１〜２及び比較例１〜４
表１に示す高置換度ヒドロキシエチルセルロース100 重量部に対し、ステアリン酸カルシウム又はステアリン酸亜鉛を表１に示す量添加して得られた組成物の流動性の試験を行った。ステアリン酸カルシウムは、粒度が75μｍ通過分99％以上で、嵩が９ml／ｇのものを、またステアリン酸亜鉛は粒度が75μｍ通過分99％以上で、嵩が8.5 ml／ｇのものを使用した。比較例として、ＭＳ 2.5に満たないヒドロキシエチルセルロース、或いは滑剤として超微粒子状シリカを用いた試験を行った。
流動性の評価は、安息角を測定することにより行った。安息角の測定は、三輪式円筒回転法を用いた。これらの結果を表１にまとめた。
【００１６】
【表１】
0003947574.tif 000002
【００１７】
実施例３〜４及び比較例５〜７
高置換度ヒドロキシエチルセルロースとして、長鎖アルキルアリール（ドデシルフェニル）化ヒドロキシエチルセルロースを用い、表２に示す滑剤を添加して実施例１と同様の評価を行なった。その結果を表２に示す。
【００１８】
【表２】
0003947574.tif 000003
【００１９】
実施例５〜６及び比較例８〜11
高置換度ヒドロキシエチルセルロース又はその誘導体に対し、100 重量部に対し、ステアリン酸カルシウム又はステアリン酸亜鉛を表３に示す量添加して得られた組成物のアンチブロッキング性の試験を行った。ステアリン酸カルシウムは、粒度が75μｍ通過分99％以上で、嵩が９ml／ｇのものを、またステアリン酸亜鉛は粒度が75μｍ通過分99％以上で、嵩が8.5 ml／ｇのものを使用した。比較例として、ＭＳ 2.5に満たないヒドロキシエチルセルロース、及び滑剤として超微粒子状シリカを用いた試験を行った。
【００２０】
アンチブロッキング性の評価は以下の通り行なった。
まず、滑剤を添加したヒドロキシエチルセルロース組成物を錠剤成形用プレス機で強制的に固化させた。次に、固化組成物の硬さを、レオロユニットを計測部とする物性解析システム（飯尾電機株式会社製）を用い、テクスチャー解析と呼ばれる方法で測定した。硬さは、固化物へくさび型のプランジャーを差し込んだ時にロードセルで検出される最大応力（Ｈ）を、式(1) に示されるhardness indexと呼ばれる無次元化した値で表現した。
硬さ(hardness index)＝Ｈ／感度係数      … (1)
これらの結果を表３にまとめた。
【００２１】
【表３】
0003947574.tif 000004
【００２２】
実施例７〜８及び比較例12〜14
高置換度ヒドロキシエチルセルロースとして、長鎖アルキルアリール（ドデシルフェニル）化ヒドロキシエチルセルロースを用い、表４に示す滑剤を添加して実施例３と同様の評価を行なった。その結果を表４に示す。
【００２３】
【表４】
0003947574.tif 000005