(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子部品を試験液に暴露するステップを包含する電子部品を試験する方法において、
該試験液が本質的に不燃性であるヒドロフルオロエーテルを含み、該試験液が９０重量％〜１００重量％のヒドロフルオロエーテルを含有することを特徴とする方法。
【請求項２】
前記方法が、
（ａ）電子部品パッケージ内の密封されたキャビティの気密性を試験するための気密シール試験方法、
（ｂ）熱衝撃試験方法、
（ｃ）環境応力スクリーニング試験方法、および
（ｄ）液体バーンイン試験方法、
からなる群より選択される請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ヒドロフルオロエーテルが、式
Ｒｆ(ＯＲｈ)ｎ
［式中、Ｒｆは過フッ素化されたアルキル基であり、Ｒｈはアルキル基であり、ｎは１〜３の数であり、Ｒｆに含有される炭素原子数は全てのＲｈ基に含有される炭素原子の総数を超える。］
で表される請求項１又は２記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の分野
本発明は、不活性試験液を使用した電子部品の試験に関する。
【０００２】
発明の背景
電子部品はそれらの意図される用途次第で、それらの性能を保証するために様々な試験にかけられる。例えばマイクロエレクトロニクス、半導体およびその他の部品は、その他の部品との結合のために、リード線が回路から保護パッケージの外部に伸びる保護パッケージ材料内のキャビティ中に密封されることが多い。保護パッケージは回路を所定位置に保持し、破損につながる腐触、酸化、衝撃、取扱い、温度およびその他の問題からそれを保護することを意図する。このような密封された電子部品パッケージの信頼できる作動を確実にするために、それらの気密性を試験することが要求される。さらに電子部品は、実際の作動条件をシミュレートし、このような条件下でのそれらの性能を保証するために、熱衝撃試験、環境応力スクリーニング（ＥＳＳ）および液体バーンイン試験にかけられることが多い。
【０００３】
前述の試験は、典型的に不活性試験液の使用を伴う。不活性の試験液としては、過フッ素化炭素化合物をはじめとする様々なフッ素化炭素化合物が使われてきた。例えば米国特許番号第４，９２０，７８５号では、電子部品パッケージ気密性試験におけるＦＣ−４０、ＦＣ−７２およびＦＣ−８４などの３Ｍ ＣｏｍｐａｎｙのＦＬＵＯＲＩＮＥＲＴTM Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｌｉｑｕｉｄｓの使用が開示されている。米国特許番号第４，９５５，７２６号では、熱衝撃試験、液体バーンイン試験、および電子部品パッケージ気密性試験における試験液としてのペルフルオロポリエーテルの使用が開示されている。
【０００４】
米国特許番号第４，７３６，６２１号では、電子部品パッケージ気密性試験における不活性液体としてのフルオロペルヒドロフルオレンの使用が開示されている。米国特許番号第４，８９６，５２９号では、大リーク試験中での指示液としてのペルフルオロ−２，３，４−トリメチルペンタンの使用が開示されている。米国特許番号第５，３６９，９８３号では、密封された電子部品パッケージ内で大リークおよび微細リークを同時に試験できるようにする試験液が、さらに開示されている。試験液は過フッ素化された化合物を含む。
【０００５】
環境応力スクリーニング（「ＥＳＳ」）試験については、Ｂａｕｅｒｆｅｉｎｄらの米国特許番号第５，１８７，４３２号で述べられている。この試験は、バーンイン試験を実施するのに必要な時間を短縮するために開発された。この方法では装置の公称電圧を超えるバイアス電圧を短時間かけながら、装置を不活性液体の冷浴と不活性液体の熱浴の間で循環させる。冷浴は最高温０℃に保持され、一方熱浴は最低温６５℃に保持される。
【０００６】
これらの各試験は、試験液としてペルフルオロカーボン液を使用する。ペルフルオロカーボン液は、沸点および凝固点、密度、耐電圧、表面張力、化学および熱安定性、および外観をはじめとするそれらの物理的性質のために、有用であることが分かっている。電子装置の環境試験では、これらの物理的性質のいずれかまたは全てが重要であるかもしれない。ＭＩＬ−ＳＴＤ−８８３Ｅでは、電子部品試験におけるペルフルオロカーボンの使用を命じている。
【０００７】
ペルフルオロカーボンは塩素を含有しないために地球のオゾン層を破壊せず、モントリオール協定の下で段階的に廃止されない。しかしそれらの化学的安定性および長期の大気中の寿命のために、高い地球温暖化ポテンシャル（ＧＷＰ）を有するとみなされ、それらの使用はだんだんと制限されている。したがって試験において要求される性能を示し、オゾン層破壊ポテンシャル（ＯＤＰ）を有さず低い地球温暖化ポテンシャルを示す、電子部品を環境試験するための新しい液体の必要性がある。
【０００８】
発明の要約
本発明は、電子部品を試験液に暴露するステップを含み、前記試験液が本質的に不燃性であるヒドロフルオロエーテルを含むことを特徴とする電子部品を試験する方法を提供する。好ましくは試験液は、９０重量％〜１００重量％のヒドロフルオロエーテルから成る。
【０００９】
発明の詳細な説明
ヒドロフルオロエーテルは、電子回路ボードまたは電子部品パッケージなどの電子部品の性能試験のために、典型的に使用される種々の試験法において使用するのに適切な試験液であることが分かっている。発明の方法で使用されるヒドロフルオロエーテルは、本質的に不燃性である。典型的にヒドロフルオロエーテルは、ＡＳＴＭ Ｄ ５６−８７に従って実施される密閉式引火点試験において試験した際に、引火点を示さない。適切なヒドロフルオロエーテルは、典型的に一般式、
Ｒf(ＯＲh)n
（式中、Ｒfは過フッ素化されたアルキル基であり、Ｒhはアルキル基であり、ｎは１〜３の数であり、Ｒfに含有される炭素原子の数は全てのＲh基に含有される炭素原子の総数を超える。）に対応する。
【００１０】
好ましくはＲfは２〜８個の炭素原子を含み、直鎖または分枝鎖ペルフルオロアルキル基、ペルフルオロアルキル基を含有するペルフルオロシクロアルキル基、ペルフルオロシクロアルキル基、１つ以上のカテナリー原子を有する直鎖または分枝鎖ペルフルオロアルキル基、１つ以上のカテナリー原子を有するペルフルオロアルキル基を含有するペルフルオロシクロアルキル基、および１つ以上のカテナリー原子を有するペルフルオロシクロアルキル基からなる群より選択される。
【００１１】
最も好ましくはｎは１であり、Ｒfは３〜約９個の炭素原子を有する直鎖または分枝鎖ペルフルオロアルキル基、５〜約７個の炭素原子を有するペルフルオロシクロアルキル含有ペルフルオロアルキル基、および５〜約６個の炭素原子を有するペルフルオロシクロアルキル基からなる群より選択され、Ｒhはメチルまたはエチル基であり、Ｒfは１つ以上のカテナリーヘテロ原子を含有でき、Ｒf中の炭素原子数とＲh中の炭素原子数の合計は４以上である。
【００１２】
代表例としては、以下の化合物が挙げられる。
【化２】
0004002393.tif 000002
および１，１−ジメトキシペルフルオロシクロヘキサン。
【００１３】
発明の方法で使用するのに適したヒドロフルオロエーテルは、無水で極性の非プロトン性溶媒中における、対応する過フッ素化されたフッ化アシルまたは過フッ素化されたケトンと、無水フッ化アルカリ金属（例えばフッ化カリウムまたはフッ化セシウム）または無水フッ化銀との反応によって調製される過フッ素化されたアルコキシドのアルキル化によって調製できる（例えばフランス特許広報番号第２，２８７，４３２号およびドイツ特許広報番号第１，２９４，９４９号で述べられる調製方法を参照されたい。）代案としては、フッ素化された第三級アルコールを例えば水酸化カリウムまたは水素化ナトリウムなどの塩基と反応させて、過フッ素化された第三級アルコキシドを製造し、次にそれをアルキル化剤との反応によってアルキル化することができる。
【００１４】
製法中で使用するのに適したアルキル化剤としては、硫酸ジアルキル（例えば硫酸ジメチル）、ハロゲン化アルキル（例えばヨウ化メチル）、アルキルｐ−トルエンスルホネート（例えばメチルｐ−トルエンスルホネート）、アルキルペルフルオロアルカンスルホネート（例えばメチルペルフルオロメタンスルホネート）などが挙げられる。適切な極性の非プロトン性溶媒としては、ジエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、およびジエチレングリコールジメチルエーテルなどの非環式エーテルと、ギ酸メチル、ギ酸エチル、酢酸メチル、炭酸ジエチル、炭酸プロピレン、および炭酸エチレンなどのカルボン酸エステルと、アセトニトリルなどのアルキルニトリルと、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、およびＮ−メチルピロリドンなどのアルキルアミドと、ジメチルスルホキシドなどのアルキルスルホキシドと、ジメチルスルホン、テトラメチレンスルホン、およびその他のスルホランなどのアルキルスルホンと、Ｎ−メチル−２−オキサゾリドンなどのオキサゾリドンと、およびそれらの混合物とが挙げられる。
【００１５】
（アルコキシ置換されたペルフルオロ化合物の調製に使用するための）過フッ素化されたフッ化アシルは、電解質として無水フッ化水素（Ｓｉｍｏｎｓ ＥＣＦ）またはＫＦ．２ＨＦ（Ｐｈｉｌｉｐｓ ＥＣＦ）のどちらかを使用して、対応する炭化水素カルボン酸（またはその誘導体）の電気化学的フッ素化（ＥＣＦ）によって調製できる。過フッ素化されたフッ化アシルおよび過フッ素化されたケトンも、（フッ素ガスとの直接フッ素化により、対応する炭化水素または部分的にフッ素化されたカルボン酸エステルから調製できる）過フッ素化されたカルボン酸エステルの解離によって調製できる。解離は反応条件下で、過フッ素化されたエステルをフッ化物イオン源に接触させて（米国特許番号第３，９００，３７２号（Ｃｈｉｌｄｓ）で述べられる方法を参照されたい）、あるいはエステルを気体の非ヒドロキシル求核試薬、液体の非ヒドロキシル求核試薬、および少なくとも１つの非ヒドロキシル求核試薬（気体、液体、または固体）とアシル化剤に対して不活性の少なくとも１つの溶剤との混合物からなる群より選択される少なくとも１つの開始剤に組み合わせて達成できる。
【００１６】
解離に用いることができる開始剤は、気体または液体の非ヒドロキシル求核試薬、および気体、液体、または固体の非ヒドロキシル求核試薬（群）および過フッ素化されたエステルと求核性反応できる溶剤（以下「溶剤混合物」と称する）の混合物である。少量のヒドロキシル求核試薬の存在は許容される。適切な気体または液体の非ヒドロキシル求核試薬としては、ジアルキルアミン、トリアルキルアミン、カルボキサミド、アルキルスルホキシド、アミンオキシド、オキサゾリドン、ピリジンなどとそれらの混合物が挙げられる。溶剤混合物中で使用するのに適切な非ヒドロキシル求核試薬としては、気体または液体の非ヒドロキシル求核試薬、並びに例えばフッ化物、シアン化物、シアナート、ヨウ化物、塩化物、臭化物、アセテート、メルカプチド、アルコキシド、チオシアネート、アジ化物、ジフッ化トリメチルシリル、亜硫酸水素塩、およびアルカリ金属の形態で使用できるビフッ化アニオン、アンモニウム、アルキル置換されたアンモニウム（モノ、ジ、トリ、またはテトラ置換）、または第四級ホスホニウム塩、およびそれらの混合物などの固体の非ヒドロキシル求核試薬が挙げられる。このような塩は概して市販されるが、所望するならば、例えばＭ．Ｃ．ＳｎｅｅｄおよびＲ．Ｃ．ＢｒａｓｔｅｄがＣｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ、第6巻（Ｔｈｅ Ａｌｋａｌｉ Ｍｅｔａｌｓ）、６１−６４ページ、Ｄ．Ｖａｎ Ｎｏｓｔｒａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ（１９５７）で、またＨ．ＫｏｂｌｅｒらがＪｕｓｔｕｓ Ｌｉｅｂｉｇｓ Ａｎｎ．Ｃｈｅｍ．１９７８、１９３７で述べるものなどの既知の方法によって調製できる。１，４−ジアゾビシクロ［２．２．２］オクタンなども適切な固体求核試薬である。
【００１７】
ヒドロフルオロエーテルが使用できる電子部品試験法の例としては、密封されたキャビティの気密性試験、熱衝撃試験、液体バーンイン試験、および環境応力スクリーニング試験（ＥＳＳ）が挙げられる。安全上の理由から、ヒドロフルオロエーテルは不燃性であるように選択される。原則としてヒドロフルオロエーテルは、Ｃ−Ｆ結合の数がＣ−Ｃ結合数とＣ−Ｈ結合数との合計を超える（ＯＣ−Ｆ＞Ｃ−Ｈ＋Ｃ−Ｃ）化合物中では可燃性でない。より正確で信頼できる方法は、密閉式引火点試験ＡＳＴＭ Ｄ ５６−８７である。
【００１８】
特定のヒドロフルオロエーテルの選択は、使用する試験方法に左右される。一般にヒドロフルオロエーテルは、沸点および凝固点が試験を実施するのに十分な液体範囲を提供するように選択される。さらにヒドロフルオロエーテルは、試験条件に対して典型的に熱および化学安定性を示すべきである。いくつかの環境試験において使用するために、耐電圧、密度、および表面張力などのその他の物理的性質を考慮することもできる。例えば重量増加試験による気密性試験において、試験液としてのヒドロフルオロエーテルの選択で、好ましくは試験液の密度が考慮される。リーク試験における試験液としてのヒドロフルオロエーテルの選択では、好ましくは表面張力が考慮され、液体が小さな漏れ口に浸透できるように選択される。電子装置にバイアス電圧がかけられる試験では、試験液としてのヒドロフルオロエーテルの選択において好ましくは耐電圧が考慮される。ヒドロフルオロエーテルの表面張力は典型的に１４ダイン／ｃｍ未満で、密度は典型的に１．４〜１．６ｇｍ／ｍＬの範囲であり、耐電圧は典型的に９０００Ｖ／ｍｍを超える。
【００１９】
気密シールは、多種多様な用途において使用される。例えば電子工業ではソリッドステート装置の連続した作動を保証するために、それらを周囲大気から保護しなくてはならない。湿気を含有する周囲空気は、装置内に蓄積して腐触および破損を引き起こす。高度信頼性装置は、気密密閉されたセラミックパッケージに装置を封入することで保護されることが多い。しかしあらゆるパッケージに対してゼロリーク率を得ることは不可能である。パッケージを試験し、リーク率が特定の内部密封容積に対して設定基準未満であるかどうかを判定しなくてはならない。
【００２０】
セラミックパッケージに対して用いられる最も一般的な基準は、米軍標準規格（「ＭＩＬ−ＳＴＤ」）８８３Ｅ、方法１０１４．９で提供される。標準リーク率は、リークの高圧側が１気圧（７６０絶対トル）でリークの低圧側が１絶対トル未満のリーク経路を２５℃で通過する乾燥空気のリーク率を基準とする。
【００２１】
大リーク試験においては、乾燥空気１ｘ１０0ａｔｍ−ｃｃ／秒および１ｘ１０-5ａｔｍ−ｃｃ／秒の間のリーク率が試験される。本発明に従ってヒドロフルオロエーテルが、それらの低表面張力のために大リーク開口部に浸透する液体として使用できる。大リーク試験はバブルテスト、重量増加試験、および赤外線検出などの分析技術によってヒドロフルオロエーテルが検出される試験を含んでも良い。これらの試験は非破壊性である。
【００２２】
バブルテストを伴う大リーク試験は、典型的に（ａ）電子部品パッケージを検出液浴中で急激加圧するステップと、（ｂ）電子部品パッケージを検出液浴から取り出して、電子部品パッケージを乾燥させるステップと、（ｃ）電子部品パッケージを検出液の沸点を超える温度で指示液に浸漬するステップと、（ｄ）リークを示バブルが出現するかどうか観察するステップをこの順で含む。ヒドロフルオロエーテルは、検出液または指示液として使用できる。
【００２３】
バブルテストの典型的な実施態様は、電子部品パッケージを「爆撃チャンバー」に入れることを伴う。検出液は９０ｐｓｉａ（０．６２ＭＰａ）までの圧力の下で、リークのあるパッケージ内に向けて１２．５時間まで「爆撃」され、検出液が装置中のあらゆるリークに押し込まれる。爆撃後、パッケージを取り出して乾燥させる。
【００２４】
次にパッケージをリーク検出のためにバブルタンク内に入れる。バブルタンクは指示液を含有する。指示液は典型的に約１２５℃＋／−５℃に加熱される。パッケージを指示液中に約２インチの最低深度で浸漬する。パッケージ中にリークがあれば、パッケージキャビティ内の検出液が蒸発してバブル形成を引き起こす。照明した平坦な黒色背景に対して、バブルの形成とサイズをモニターする。３０秒以内にバブルが形成しなければ、パッケージには大リークがないと見なされる。
【００２５】
重量増加試験は一般的に使用される別の大リーク試験であり、ＭＩＬ−ＳＴＤ−８８３Ｅ、方法１０１４．９、試験条件Ｅで述べられている。重量増加試験は、検出液がリークを通じてパッケージ内に押し込まれた後に、パッケージの重量変化を測定することによってリークを検出する。重量増加試験は（ａ）電子部品パッケージを秤量するステップと、（ｂ）電子部品パッケージを検出液浴中で急激加圧するステップと、（ｃ）電子部品パッケージを検出液浴から取り出して電子部品パッケージを乾燥させるステップと、（ｄ）電子部品パッケージを秤量するステップを含み、電子部品パッケージの重量増加はリークを示す。この発明に従って、ヒドロフルオロエーテルは検出液として使用できる。
【００２６】
この方法の実施態様に従って、試験される電子部品パッケージを清浄にし、乾燥して秤量する。次にパッケージをそれらの内部容積によって「セル」内にグループ分けする。内部容積０．０１ｃｃ未満のパッケージを０．５ｍｇ区切りのセルに入れ、内部容積０．０１ｃｃ以上のパッケージを１ｍｇ区切りのセルに入れる。
【００２７】
パッケージは典型的に５トル減圧に１時間入れられる。減圧を破ることなくヒドロフルオロエーテル検出液を爆撃チャンバーに入れて、パッケージを覆う。パッケージを例えば７５ｐｓｉａ（０．５２ＭＰａ）に２時間加圧する。高感度の部品に対しては、より長い爆撃サイクルでより低い圧力を使用することもできる。爆撃後、部品を約２分間風乾する。
【００２８】
パッケージを個別に秤量して分類する。パッケージが１．０ｍｇ以上増量する場合、リークありとして不合格にする。パッケージの分類の際、セル１個を超えてずれるあらゆるパッケージは不合格品と見なされる。パッケージの重量が低下する場合は、１２５℃で８時間乾燥させた後に再試験しても良い。
【００２９】
用いることができる別の大リーク試験は、赤外線検出などの分析技術による検出液の検出を伴う。したがってこの方法は、（ａ）電子部品パッケージを検出液浴中で急激加圧することにより、検出液をキャビティ内に取り込ませることを試みるステップと、（ｂ）前記電子部品パッケージを検出液から取り出して、一定量の検出液をキャビティからリークの徴候として蒸発させ放出させるステップと、（ｃ）放出される検出液蒸気を分析技術によって検出するステップをこの順で含む。検出液としてはヒドロフルオロエーテルが使用できる。
【００３０】
このような方法は、Ｅｔｅｓｓの米国特許番号第４，９２０，７８５号で述べられており、典型的にＮＩＤTM試験と称される。爆撃ステップの後にパッケージから放出される検出液（ヒドロフルオロエーテル）の量は、試験チャンバーからのガス体の赤外線吸収を測定することによって測定できる。測定された量は、大リークのサイズに比例する。ＮＩＤTM試験手順では、その他の測定機器も使用できる。これらの機器としては、赤外線分光計、熱伝導検出器、光イオン化検出器、および電子捕獲検出器が挙げられる。Ｗｅｂ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｉｎｃ．（テキサス州ダラス）が製造する検出システムは、赤外線吸収検出を用いる。
【００３１】
気密シール試験（バブルテスト、重量増加試験、およびＮＩＤTM試験）で、検出液として使用するのに好ましいヒドロフルオロエーテルは、以下の表１の通りである。
【００３２】
【表１】
表１
0004002393.tif 000003
【００３３】
Ｃ5Ｆ11−Ｏ−Ｃ2Ｈ5（沸点９６℃）およびｃ−Ｃ6Ｆ11−Ｏ−ＣＨ3（沸点１０１℃）も検出液として使用できる。
【００３４】
１２５℃を超える沸点を有するヒドロフルオロエーテルも指示液としてバブルテストで使用できる。これらの例を表２に示す。
【００３５】
【表２】
表２
0004002393.tif 000004
【００３６】
ヒドロフルオロエーテルは、電子部品の熱衝撃試験においても試験液として使用できる。典型的に熱衝撃試験は、電子部品を温度−７５℃〜−２５℃で第１の液体に曝すステップと、電子部品を温度１００℃〜２１０℃で第２の液体に曝すステップを含む。電子部品は、第１および第２の液体の間を数回循環させることができる。続いて電子部品の物理的および電気的特性を試験する。熱衝撃試験の様式については、ＭＩＬ−ＳＴＤ−８８３Ｅ、方法１０１１．９で述べられている。ヒドロフルオロエーテルはその沸点および凝固点次第で、第１および第２の液体として使用できる。
【００３７】
熱衝撃試験のためには、装置を第１の液体に７５℃〜−２５℃の温度で接触させ、部品を第１の液体から取り出して第２の液体に１００℃〜２１０℃の温度で接触させる。ヒドロフルオロエーテルは、低温の液体、高温の液体またはその双方の役割を果たすことができる。したがって低温の液体の役割を果たすヒドロフルオロエーテルは、−２５℃未満、そして好ましくは−７５℃未満の凝固点を有さねばならない。高温の液体の役割りを果たすヒドロフルオロエーテルは、１００℃を超える沸点（ＭＩＬ−ＳＴＤ−８８３Ｅ、方法１０１１．９、試験Ａ）、１２５℃を超える沸点（方法１０１１．９、試験Ｂ）または１５０℃を超える沸点（方法１０１１．９、試験Ｃ）を有さねばならない。このようにして沸点および凝固点の要求条件の双方を満たすヒドロフルオロエーテルは、第１および第２の液体の双方として使用できる。熱浴に対する＋１０℃、および冷浴に対する−１０℃の温度可動域は許容される。１つの浴槽から他の浴槽へ、そして他の浴槽から元の浴槽への電子装置の移動は、１０秒間未満の非常に短時間で行われることが典型的に要求される。
【００３８】
電子部品の熱衝撃試験において使用されるヒドロフルオロエーテルは、好ましくは０．５〜０．８ｍＷ／ｃｍ−℃の熱伝導度、および０．２４〜０．２７ｃａｌ／ｇ−℃の比熱を有する。第１の液体として使用できる好ましいヒドロフルオロエーテルとしては、表３に示すものが挙げられる。
【００３９】
【表３】
表３
0004002393.tif 000005
【００４０】
第２の液体として使用できる好ましいヒドロフルオロエーテルとしては、Ｃ6Ｆ11ＯＣＨ3、並びに表２に列挙した１２５℃を超える沸点を有するものが挙げられる。
【００４１】
ヒドロフルオロエーテルは、環境応力スクリーニング（ＥＳＳ）試験で使用するのにも適している。このような試験は典型的に、例えば１年間のような長期にわたる電子部品の作動をシミュレートするために実施される。
【００４２】
試験は典型的に、
（ａ）電子部品を不活性液体の冷浴に浸漬するステップと、
（ｂ）最高作動電圧を超える電源電圧を第１の既定時間が経過した時点で電子部品にかけるステップと、
（ｃ）電源電圧を電子部品から外すステップと、
（ｄ）電子部品を第２の既定時間内に、不活性液体の冷浴から熱浴に移動するステップと、
（ｅ）電子部品を熱浴中に浸漬しながら、最高作動電圧を超える電源電圧を電子部品にかけるステップと、
（ｆ）電源電圧を電子部品から外すステップと、
（ｇ）ステップ（ａ）から（ｆ）を既定のサイクル数反復するステップを含む。
【００４３】
熱衝撃試験の場合について既述したように、ヒドロフルオロエーテルの凝固点と沸点、および冷浴と熱浴中で使用される実際の温度次第で、ヒドロフルオロエーテルが冷浴および／または熱浴中で使用できるかもしれない。この方法の１つの特定実施態様に従って、０℃未満の温度で冷浴が使用され、６５℃を超える温度で熱浴が使用される。この方法のさらに別の実施態様に従って、−２０℃の温度で冷浴が使用され、８５℃を超える温度で熱浴が使用される。この後者の実施態様の冷浴で使用される適切なヒドロフルオロエーテルは、Ｃ4Ｆ9−Ｏ−ＣＨ3およびＣ4Ｆ9−Ｏ−ＣＨ2ＣＨ3である。後者の実施態様の熱浴中で使用される適切なヒドロフルオロエーテルとしては、Ｃ4Ｆ9−Ｏ−Ｃ3Ｈ7（沸点９４℃）およびＣ5Ｆ11−Ｏ−Ｃ2Ｈ5（沸点９６℃）並びに上記の表１および２で言及されたものが挙げられる。環境応力試験における低温液体として有用な代表的ヒドロフルオロエーテルとしては、表３に示すものが挙げられる。
【００４４】
試験する電子部品を試験液としての温度１００℃のヒドロフルオロエーテルに入れ、電子部品に電気を供給して、試験液の温度を１２５℃〜２５０℃の範囲の温度に徐々に上昇させることで、液体バーンイン試験も実施できる。このようなバーンイン試験で使用するヒドロフルオロエーテルは、試験で使用する最高温を超える沸点を有するべきである。
【００４５】
ヒドロフルオロエーテルは、液体バーンイン試験で使用するのにさらに適切である。液体バーンイン試験は、時間および応力依存性破損を引き起こす固有の欠陥、または製造上の異常に起因する欠陥がある限界ぎりぎりの装置をスクリーニングまたは除外する目的で実施される。集積回路に最高定格作動条件以上の応力をかけることが、この試験の意図である。
【００４６】
液体バーンイン試験においては、マイクロ電子装置を装置のタイプおよびその性能と設計仕様次第で、特定の試験条件に曝す。装置または回路に電圧をかけながら、装置を一定時間間隔で特定温度に曝す。一般にバーンイン試験は、試験する電子部品を１００℃の温度で試験液としてのヒドロフルオロエーテルに入れ、電圧を電子部品にかけながら、試験液の温度を１２５℃〜２５０℃の範囲の温度に徐々に上昇させて実施される。このようなバーンイン試験で使用されるヒドロフルオロエーテルは、試験で使用される最高温を超える沸点を有するべきである。この試験の温度は、ハイブリッドまたはハイブリッド回路として知られる大型装置以外では、一般に１２５℃を超える。一定温度で必要な時間は、ＭＩＬ−ＳＴＤ−８８３Ｅにより規定されている。
【００４７】
発明を制限することを意図しない以下の実施例によって、発明を例証する。
【００４８】
実施例
実施例１
この実施例では、減圧および加圧推進力によりヒドロフルオロエーテルが、標準サイズのリーク毛細管を通る通過について試験する。減圧について試験するために、様々なリーク率のガラス毛細管（Ｇｅｎｅｒａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉｃから入手できる）のためのレザバーを液体Ｃ4Ｆ9ＯＣＨ3サンプルで満たした。中隔ポートを含有する弁を特別に取り付けたバルブをレザバーの反対側のガラス毛細管に取り付けた。弁を閉じたままバルブを吸引した。次に弁を開けて毛細管開口部に減圧をかけて、バルブ内のヒドロフルオロエーテルを集めた。バルブを１時間後に試料採取した。加圧流量を評価するために、Ｃ4Ｆ9ＯＣＨ3を含有するレザバーを２８ｐｓｉｇ（１４４８トル）に加圧し、ヒドロフルオロエーテルを大気圧のサンプルバルブから試料採取した。電子捕獲検出（ＥＣＤ）を使用するＨｅｗｌｅｔｔ Ｐａｃｋａｒｄ ５８９０ガスクロマトグラフ（ＧＣ）を用いて、毛細管を通過してバルブに入ったＣ4Ｆ9ＯＣＨ3物質の存在を検出した。表４はＣ4Ｆ9ＯＣＨ3の標準リークサイズ（毛細管製造元によって提供される）、そして引き続く減圧または加圧に１時間暴露した後の平均ＧＣ反応を示す。
【００４９】
【表４】
表４
0004002393.tif 000006
＊ＧＣ濃度はＥＣＤを通じて測定され、近似値である。
【００５０】
上の表からＣ4Ｆ9ＯＣＨ3が、１０-5ａｔｍ−ｃｃ／秒を超える標準リーク率に対応する毛細管サイズを通過できることが分かる。
【００５１】
実施例２
ヒドロフルオロエーテルの有効性を判定するために、実際の装置を試験した。これらの装置は大手電子メーカーによって提供され、標準的なセラミックデュアルインラインパッケージ（Ｃ−Ｄｉｐ）である。大手電子メーカーによって提供される装置は、実際の製造リーク試験からの既知の大リーク、微細リーク、およびゼロリーク品である。
【００５２】
ＭＩＬ−ＳＴＤ−８８３Ｅによって要求されるパラメータを使用して、６個の既知の大リーク品を試験した。装置を３５分間排気して検出液としてのＣ4Ｆ9ＯＣＨ3で覆い、９０ｐｓｉｇ（４６５３トル）で６５分間加圧した。それらを検出液から取り出した後、装置をＴｒｉｏ−Ｔｅｃｈバブルステーション中でＦＬＵＯＲＩＮＥＲＴ ＦＣ−４０TM（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙから入手できる）指示液に１２５℃で浸漬した。あらゆる装置から大量のＣ4Ｆ9ＯＣＨ3バブルが放出されて３０秒以内に泡立ちが止み、キャビティから検出液が完全になくなったことが示唆された。
【００５３】
実施例３
Ｃ4Ｆ9ＯＣ2Ｈ5を検出液として使用し、実施例２に述べたようにして２個の大リーク、２個の微細リーク、および２個のゼロリークＣ−Ｄｉｐを試験した。バブルテストは、双方の大リーク品および片方の微細リークからバブルが放出されることを示した。もう一方の微細リーク品および双方のゼロリーク品は、バブルを放出しなかった。
【００５４】
実施例４
熱衝撃試験、液体バーンイン試験、およびＥＳＳ試験におけるヒドロフルオロエーテルの適切さを判定するために、代表的ヒドロフルオロエーテルのグレーツ数（ＮGs）およびプラントル数（ＮPr）をＢｏｕｃｈｏｐ，Ｄ．Ｆ．およびＡｌｖｅｓ，Ｇ．Ｅ．の「Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎｌｅｓｓ Ｎｕｍｂｅｒｓ」、ＣＨＥＭ．ＥＮＧ．ＰＲＯＧ．、５５、第９号、ｐｐ．５５〜６４（１９５９）で述べられた式に従って計算し、代表的ペルフルオロカーボンについて計算したこれらの数と比較した。グレーツ数は、液体の熱容量と層流中の伝導性熱伝達との比率を定める。プラントル数は、強制または自由対流条件に対する運動量拡散率と液体の熱拡散率比率を定める。これらの計算結果は次の通りである。
【００５５】
【表５】
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同様のグレーツ数計算値は、熱容量の伝導性熱伝達に対する比率が、ペルフルオロカーボンとヒドロフルオロエーテルに対して本質的に同一であり、層流条件下でほぼ同等の性能を有するはずであることを示す。ヒドロフルオロエーテルのより高いプラントル数は、ヒドロフルオロエーテルのより低い粘度と、わずかにより高い熱伝導度のためである。したがってヒドロフルオロエーテルは、より高い熱拡散性とより低い流れ抵抗性を示すべきである。したがってグレーツ数およびプラントル数は、ヒドロフルオロエーテルが、熱衝撃、バーンイン、およびＥＳＳ試験に対する適切な候補であることを示す。