(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
特定雰囲気中でメカニカルアロイング法、メカニカルグラインディング法、またはメカニカルミリング法を用いて遠心加速度のエネルギを加えることにより合金化しナノ構造を有する交換スプリング磁性材料用の原料粉末を製造する硬質磁性粉末の製造方法において、
前記特定雰囲気は水素ガス雰囲気であり、
前記メカニカルアロイング法、前記メカニカルグラインディング法、または前記メカニカルミリング法により前記原料粉末を生成した後、真空中で熱処理を行い、前記原料粉末内に残留している水素を除去することを特徴とする硬質磁性粉末の製造方法。
【請求項２】
前記メカニカルアロイング法、前記メカニカルグラインディング法、または前記メカニカルミリング法に使用する粉末は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂの化合物粉末とＦｅ粉末との混合粉末であることを特徴とする請求項１に記載の硬質磁性粉末の製造方法。
【請求項３】
前記遠心加速度を５０Ｇから２５０Ｇの範囲としたことを特徴とする請求項１乃至２いずれかに記載の硬質磁性粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、サーボモータ等に使用されているアルニコ磁石、フェライト磁石および希土類磁石の原料磁性粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、硬質磁性粉末は原料粉末をメカニカルアロイング法（以下ＭＡ法と略す）、メカニカルグラインディング法（以下ＭＧ法と略す）、あるいはメカニカルミリング法（以下ＭＭと略す）を用いて合金化し、この後、熱処理を施すことにより、結晶化した硬質磁性粉末を製造する方法である。この合金化は粉末に遠心加速度エネルギを与えることによりＫｎｅａｄｉｎｇ効果、すなわち、ミリング媒体と原料粉末の間に起こる衝撃、せん断、摩擦、圧縮に伴う、原料粉末の薄片化および新生金属面の形成と、新生面の冷間圧接およびたたみ込みが重なる効果を起こさせるためである。この場合、粉末が活性であるため、通常、不活性ガス雰囲気で行う方法が一般的に行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、従来技術では、遠心加速度のエネルギ小さいため、ＭＡ、ＭＧおよびＭＭ時に起こる前述のＫｎｅａｄｉｎｇ効果が、顕著に起こらず、原料粉末の合金化に伴う結晶化は起こらない。原料粉末に与えるエネルギが少ないため、作製した硬質磁性材料用粉末は完全なナノ構造組織を有しておらず、十分な交換スプリング特性を得ていない。そのため、結晶化するには、さらに熱処理を行う必要がある。
また、原料粉末の合金化に長時間を必要とするため、ミルポットから原料粉末への異物の混入による磁性粉末の磁気特性の低下という問題もあった。
そこで、本発明は高エネルギを原料粉末に与えることにより、製造コストが安価でかつ、磁気特性の低下のない製造方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記問題を解決するため、本発明は、次のように構成したのである。
請求項１に記載の発明は、特定雰囲気中でメカニカルアロイング法、メカニカルグラインディング法、またはメカニカルミリング法を用いて遠心加速度のエネルギを加えることにより合金化しナノ構造を有する交換スプリング磁性材料用の原料粉末を製造する硬質磁性粉末の製造方法において、前記特定雰囲気は水素ガス雰囲気であり、前記メカニカルアロイング法、前記メカニカルグラインディング法、または前記メカニカルミリング法により粉末を生成した後、真空中で熱処理を行い、前記粉末内に残留している水素を除去することを特徴とするものである。
請求項２に記載の発明は、前記メカニカルアロイング法、前記メカニカルグラインディング法、または前記メカニカルミリング法に使用する粉末は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂの化合物粉末とＦｅ粉末との混合粉末であることを特徴とするものである。
請求項３に記載の発明は、前記遠心加速度を５０Ｇから２５０Ｇの範囲としたことを特徴とするものである。
上記手段により、原料粉末に適正な遠心加速度を与えるので、Ｋｎｅａｄｉｎｇ効果を促進することができ、短時間で結晶化した硬質磁性粉末を作製できる。また、短時間で合金化できるので、製造コストを減少でき、かつ原料粉末への異物の混入を防止できるため磁気特性の低下を防止できる。また、水素雰囲気にすることにより、粉末内に侵入して分離を促進するＨＤ（Ｈｙｄｒｏｇｅｎ  Ｄｅｃｒｅｐｉｔａｔｉｏｎ）効果とＭＡ、ＭＧ、ＭＭによるＫｎｅａｄｉｎｇ効果との相乗効果によりナノ構造を有する交換スプリング硬質磁性材料用原料粉末を作製できる。
【０００５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
（第一実施例）
ネオジウムの粉末、鉄の粉末およびボロンの粉末を種々の条件でメカニカルアロイング法を用いて行い硬質磁性粉末を作製した。作製条件はつぎのようにした。粉末はＮｄ粉末１５ｍｏｌ％、Ｆｅ粉末７７ｍｏｌ％、Ｂ粉末８ｍｏｌ％とし、遠心加速度を４０Ｇ、５０Ｇ、６０Ｇ、１００Ｇ、１５０Ｇ、２００Ｇ、２５０Ｇ、２６０Ｇとし、ミル時間を３．６ｋｓとした。上記粉末をミルポットに挿入し、高エネルギ型遊星ミルを用いて、硬質磁性粉末を作製した。
つぎに、作製した硬質磁性粉末をＸ線回折、光学顕微鏡観察を行い、さらに、磁気特性を測定して結晶化の有無を判定した。磁気特性は最大印加磁界５５ｋＯｅのＳＱＵＩＤ磁束計で測定した。その結果を表１に示すように、遠心加速度が５０Ｇから２５０Ｇの範囲で結晶化していることを確認した。遠心加速度２５０Ｇ以上の高エネルギを原料粉末に与えると、原料粉末の薄片化および新生金属面の形成と、新生面の冷間圧接およびたたみ込みが過剰になり、非晶質であったため、良好な磁気特性は得られなかった。このうち１５０Ｇの場合、平均粒径１０μｍのＮｄ2 Ｆｅ14Ｂ相の結晶相を確認した。そのときのＸ線回折結果を図１に示す。図中の１はＮｄ2 Ｆｅ14Ｂ相(004)の回折線であり、２はＮｄ2 Ｆｅ14Ｂ相(006)の回折線である。磁気特性は保磁力が、１１０ｋＡ／ｍ、残留磁束密度が１．２５Ｔであり、良好な硬質磁性特性を示した。
（第二実施例）
Ｎｄ2 Ｆｅ14Ｂの化合物粉末１０ｇとＦｅ粉末７０ｇとをミルポットに挿入し、ミルポット内に水素ガスを３気圧にする。高エネルギ型遊星ミルを用いて、遠心加速度１５０Ｇ、ミル時間３．６ｋｓでＭＧを行い、硬質磁性粉末を作製した。その後、粉末内に残留している水素を除去するため、１０〜５Ｐａの真空中で温度４５０Ｋに保持して熱処理を行った。
つぎに、透過型電子顕微鏡で組織観察を行い結晶化の有無を調べたところ、幅３ｎｍのＮｄ2 Ｆｅ14Ｂのハード相と幅１４ｎｍのＦｅソフト相とがラメラ組織を形成しているのを確認した。また、最大印加磁界５５ｋＯｅのＳＱＵＩＤ磁束計で磁気特性を測定した。その結果、図２に示すヒステリシス曲線３からわかるように、保磁力が７４０ｋＡ／ｍ、残留磁束密度が０．８５Ｔであり、マイナーループ４により交換スプリング効果を示すことを確認した。
また、ＭＡ、ＭＭで実施しても同様の効果が得られた。
【０００６】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によればメカニカルアロイング、メカニカルグラインディングあるいはメカニカルミリング時に、原料粉末に遠心加速度５０Ｇから２５０Ｇの高エネルギを加える方法をとっているので、製造コストが安価でかつ、磁気特性の低下のない硬質磁性材料用原料粉末の製造方法を得る効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＸ線回折の結果を示す回折線図である。
【図２】本発明の粉末の磁化曲線を示す特性図である。
【符号の説明】
１：Ｎｄ2 Ｆｅ14Ｂ相(004)の回折線
２：Ｎｄ2 Ｆｅ14Ｂ相(006)の回折線
３：ヒステリシス曲線
４：マイナーループ
【表１】0003947883.tif 000002
【図１】
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【図２】
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