(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）圧縮・精製された供給空気をその精留に適した温度に冷却する工程；
（ｂ）前記圧縮・精製された供給空気を蒸留塔に導入して、高純度の窒素高含量塔オーバーヘッド及び塔底液としての酸素高含量液体を生成させる工程；
（ｃ）前記酸素高含量液体を前記蒸留塔から抜き出し、弁膨張させ、前記窒素高含量塔オーバーヘッドと間接的熱交換させて、気化した酸素高含量流れを形成させる工程；
（ｄ）前記気化した酸素高含量流れから再循環流れ及び冷媒流れを形成させる工程；
（ｅ）前記窒素高含量塔オーバーヘッドからなる窒素高含量流れの少なくとも一部を凝縮させ、生成した凝縮液の一部を前記蒸留塔に還流として導入する工程；
（ｆ）前記生成した凝縮液の残部から窒素生成物流れを形成させる工程；
（ｇ）前記再循環流れを圧縮し、前記再循環流を前記空気の精留に適した温度に冷却し、前記再循環流を前記蒸留塔に導入して前記窒素生成物の回収を増大させる工程；
（ｈ）前記冷媒流れを膨張させて主要冷媒流れを形成させる仕事量を発生させ、前記主要冷媒流れと前記圧縮・精製された空気と前記再循環流れとの間で間接的熱交換を行わせる工程；
（ｉ）前記仕事量の一部を前記再循環流れの圧縮に用いる工程；
（ｊ）前記窒素高含量流れの少なくとも一部との間接的熱交換により補足冷媒流れを気化させ、前記窒素高含量流れの少なくとも一部を凝縮させ、次いで前記補足冷媒流れを再液化する工程；を含み、
前記補足冷媒流れの再液化の前に、前記補足冷媒流れと前記圧縮・精製された空気と前記再循環流との間で間接的熱交換を行わせ、前記補足冷媒流れが添加されなかった場合に得られ得る仕事量を凌ぐ仕事量まで前記再循環流れの圧縮に用いることができる仕事量を増大させ、これによって、前記再循環流れの圧縮を増大させて、前記窒素生成物の回収をさらに増大させる、窒素製造方法。
【請求項２】
前記補足冷媒流れを、前記窒素高含量塔オーバーヘッドとの間接的熱交換によって完全に気化させる、請求項１に記載の窒素製造法。
【請求項３】
前記補足冷媒流れを圧縮させ、前記補足冷媒流れを2つの温度レベルにて膨張させることによって、前記補足冷媒流れを液化させる、請求項２に記載の窒素製造法。
【請求項４】
前記窒素生成物は前記凝縮液の一部を含み、前記窒素生成物は2つの生成物流れに分けられ；
一方の生成物流れは前記圧縮・精製した供給空気との間接的熱交換により気化され；
他方の生成物流れは前記補足冷媒流れの一部からなる補助流れとの間接的熱交換により過冷却され；
前記補足冷媒流れの液化の前に、前記補助流れは前記補足冷媒流れの残部と合流する、請求項１に記載の窒素製造法。
【請求項５】
（ａ）圧縮・精製された供給空気をその精留に適した温度に冷却するように設計されたメイン熱交換手段；
（ｂ）前記メイン熱交換手段に連結されており、前記圧縮・精製された供給空気を精留して、高純度の窒素高含量塔オーバーヘッドと、塔底液としての酸素高含量液体と、を生成させる蒸留塔；
（ｃ）前記蒸留塔に連結されており、前記窒素高含量塔オーバーヘッドからなる窒素高含量流れの少なくとも一部を凝縮させ、生成した凝縮液の一部を還流として前記蒸留塔に再導入し、生成した凝縮液の残部を生成物流れとして取り出すヘッド凝縮器；
（ｄ）再循環流を圧縮する圧縮機；
（ｅ）冷媒流れを膨張させて主要冷媒流れを形成する仕事量を発生させるターボエキスパンダー；
（ｆ）前記仕事量の一部を前記再循環流れの圧縮に用いるように、前記ターボエキスパンダーを前記圧縮機に連結する手段；
（ｇ）循環中に気化される補足冷媒流れを循環させる補足冷媒流れ回路；
を具備し、
前記メイン熱交換手段は、前記圧縮機と前記蒸留塔の間に配置されていて、前記再循環流れを前記精留に適する温度まで冷却し、前記再循環流れを前記蒸留塔に導入して前記窒素生成物の回収を増大させ、
前記ターボエキスパンダーは、前記主要冷媒流れが前記圧縮・精製された空気と間接的熱交換するように前記メイン熱交換手段と連結されていて、
前記補足冷媒流れ回路は、前記ヘッド凝縮器と、前記メイン熱交換手段と、前記メイン熱交換手段及び前記ヘッド凝縮器の間に配置されている気化された後の前記補足冷媒流れを再液化する液化装置と、を具備し、
（ｉ）前記ヘッド凝縮器は、前記補足冷媒流れが前記窒素高含量流れの少なくとも一部との間接的熱交換によって少なくとも部分的に気化されるように構成されていて、
（ｉｉ）前記メイン熱交換手段は、前記補足冷媒流れと前記圧縮・精製された空気との間で間接的熱交換させて、前記補足冷媒流れが添加されなかった場合に得られ得る仕事量を凌ぐ仕事量まで前記圧縮に用いることができる仕事量を増大させ、こうして圧縮を増大させて前記窒素生成物の回収を増大させるように構成されている、
窒素発生器。
【請求項６】
前記ヘッド凝縮器もまた、前記酸素高含量液体流れと間接的熱交換を行うように構成されていて；
前記ヘッド凝縮器と前記蒸留塔との間に配置されていて、前記酸素高含量液体流れを弁膨張させて気化された酸素高含量流れを形成するための膨張弁をさらに具備し；
前記再循環流れが前記気化された酸素高含量液体流れの一部を含み、前記冷媒流れが前記気化された酸素高含量液体流れの残部を含むように、前記圧縮機及び前記ターボエキスパンダーは前記ヘッド凝縮器に連結されている、
請求項５に記載の窒素発生器。
【請求項７】
前記補足冷媒流れを再液化する液化装置は、２つの異なる温度レベルにて作動する2つのターボエキスパンダーを有する窒素液化装置を含む、請求項５に記載の窒素発生器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、蒸留塔において空気を窒素高含量蒸気フラクションと酸素高含量液体フラクションに分離する、という窒素製造法および窒素発生装置に関する。さらに詳細には、本発明は、ヘッド凝縮器内で気化させた酸素高含量液体を再圧縮し、蒸留塔に再導入し、そしてさらに、酸素高含量液体の一部を膨張させて仕事量（この仕事量は再圧縮に使用される）を発生させる、という窒素製造法および窒素発生装置に関する。さらに詳細には、本発明は、補助冷媒流れを使用して、気化した酸素高含量液体（vaporizedoxygen-rich liquid）の再圧縮に使用できる膨張仕事量を増大させる、という窒素製造法および窒素発生装置に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
空気を蒸留塔中で蒸留して、窒素高含量蒸気（生成物として取り出される）を生成させる、という従来技術の方法と装置が数多く知られている。単一蒸留塔を使用するタイプの空気分離法と空気分離装置においては、空気を濾過、圧縮、精製した後に、空気をメイン熱交換器においてその精留に適した温度に冷却する。次いで、空気を単一蒸留塔に導入し、窒素高含量蒸気フラクションと酸素高含量液体フラクションに分離する。蒸留塔に還流するために、ヘッド凝縮器が使用される。ヘッド凝縮器内では、窒素高含量蒸気を凝縮させるために酸素高含量液体が使用される。次いで、窒素の生成量を増大させるために、気化した酸素高含量液体は再圧縮されて、蒸留塔に再導入される。この圧縮は、メイン熱交換器の温端または冷端の温度のいずれかで行うことができる。気化した酸素高含量液体の一部は部分的に加熱され、次いで、膨張して仕事量を発生させる。この膨張仕事量の全ては、気化した酸素高含量液体の再圧縮に使用されるように見える。しかしながら、メイン熱交換器の冷端温度にて圧縮が行われる場合には圧縮熱が発生し、この圧縮熱をメイン熱交換器内で散逸させなければならない。最終的な結果は、正味の冷却がなされないということになる。したがって、エネルギー散逸ブレーキ（energy dissipative brake）によって膨張仕事の大きな割合をプラントから排出しなければならない。
【０００３】
一般には、上記したようなプラントは、生成物全体をガスとして生産する。生成物を液体に転化させるためには、生成物ガスを別個の液化装置にて液化させなければならない。このような液化を行うときには、必ずエネルギーコストの増大を伴う。同時に、高純度窒素が要求される場合には、液化操作に関与する装置が、窒素発生器によって生成される高純度窒素を汚染するように作用することがある。したがって、このような液体窒素が高純度用途で使用されるべき場合は、液体窒素のダウンストリーム洗浄用設備をつくらなければならない。
【０００４】
後述するように、本発明は、膨張仕事のより多くを圧縮に適用して、エネルギー効率の良い仕方で液体窒素の生成量を高めることができる、という窒素製造法および窒素発生装置を提供する。さらに、このような液体窒素の製造は、下流に液化装置（ダウンストリーム液化装置）を使用しなくても行うことができる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は窒素の製造法を提供する。本発明の方法は、圧縮・精製した供給空気をその精留に適した温度まで冷却することを含む。次いでこの圧縮・精製した供給空気を蒸留塔に導入して、高純度（本明細書で使用している"高純度"とは、酸素の含量が１００ｐｐｂ未満であることを意味している）の窒素高含量塔オーバーヘッドと、塔底液としての酸素高含量液体とを生成させる。窒素高含量塔オーバーヘッドからなる窒素高含量流れの少なくとも一部を凝縮させ、生成した凝縮液の一部を還流として再び蒸留塔に導入する。生成した凝縮液の残部から窒素生成物流れを形成させる。再循環流れは圧縮され、次いで供給空気の精留に適した温度に冷却される。この再循環流れを蒸留塔に導入して、窒素生成物の回収量を増大させる。冷媒流れを膨張させて、主要冷媒流れを形成させる仕事量を発生させる。主要冷媒流れと圧縮・精製した空気との間で間接的熱交換を行わせる。膨張仕事量の一部を再循環流れの圧縮に用いる。補足冷媒流れ（supplemental refrigerant stream）を気化させ、次いで再液化させる。この補足冷媒流れを、窒素高含量流れの少なくとも一部との間接的な熱交換によって少なくとも一部気化させ、これによって窒素高含量流れの一部の凝縮を起こしやすくする。補足冷媒流れの再液化の前に、前記補足冷媒流れと圧縮・精製した空気との間で間接的熱交換を行わせて、圧縮に供給することのできる仕事量を、補足冷媒流れを加えなかった場合に得られる量を凌ぐ量まで増大させる。これによって圧縮が増大し、さらに窒素生成物の回収量が増大する。
【０００６】
別の態様においては、本発明は窒素発生器を提供する。メイン熱交換手段は、圧縮・精製した供給空気をその精留に適した温度まで冷却するように構成されている。蒸留塔はメイン熱交換手段に連結されていて、圧縮・精製した供給空気を精留し、これによって高純度の窒素高含量塔オーバーヘッドと、酸素高含量塔底液とを生成する。ヘッド凝縮器が蒸留塔に連結されていて、窒素高含量塔オーバーヘッドからなる窒素高含量流れの少なくとも一部を凝縮させ、生成した凝縮液の一部を還流として蒸留塔に再導入し、生成した凝縮液の残部を生成物流れとして取り出すことができる。再循環流れを圧縮するための圧縮機が組み込まれている。圧縮機と蒸留塔との間にメイン熱交換手段が配置されていて、再循環流れが空気の精留温度にまで冷却され、そして蒸留塔に導入されて窒素生成物の回収量を増大させる。冷媒流れを膨張させて主要冷媒流れを形成させる仕事量を発生させるターボエキスパンダーが組み込まれている。ターボエキスパンダーはメイン熱交換手段に連結されていて、主要冷媒流れは圧縮・精製した空気と間接的に熱交換する。ターボエキスパンダーを圧縮機に連結するための手段が組み込まれていて、仕事量の一部を再循環流れの圧縮に適用する。循環中に気化した補足冷媒流れを循環させるための補足冷媒回路が組み込まれている。この補足冷媒回路は、ヘッド凝縮器とメイン熱交換手段を含む。ヘッド凝縮器は、補足冷媒流れが、窒素高含量流れの少なくとも一部との間接的な熱交換によって少なくとも一部気化されるように設計されている。メイン熱交換手段はさらに、補足冷媒流れと圧縮・精製した空気との間で間接的に熱を交換させて、圧縮に供給することのできる仕事量を、補足冷媒流れを加えなかった場合に得られる量を凌ぐ量に増大させるよう設計されている。これによって圧縮が増大し、さらに窒素生成物の回収量が増大する。補足冷媒回路はさらに、メイン熱交換手段とヘッド凝縮器との間に配置された、補足冷媒流れを気化させた後に再び液化させるための液化装置を含む。
【０００７】
補足冷媒流れを加えることにより、膨張仕事量のより多くを気化した酸素高含量液体流れの圧縮に向けることができ、そしてこの液体流れを蒸留塔に再導入することができる。したがって、所与の空気供給速度に対して、より多くの窒素が生成され、またより多くの窒素を液体としてヘッド凝縮器から取り出すことができる。後述するように、補足冷媒流れは、メイン熱交換器にてプラントに補足冷却を加える窒素流れであってもよい。しかしながら、このような流れは、大きな圧力降下もなくメイン熱交換器を出るので、気化した窒素流れを統合化されていない液化装置にて別個に液化した場合ほど、再液化に必要とされるエネルギーの量は大きくない。したがって、従来技術を凌ぐエネルギー節減にてより多くの液体窒素を生成させることができる。さらに、本発明の窒素発生器内で高純度にて窒素を生成させることができるので、また液化装置が間接的な熱交換によって統合化されているので、窒素発生器の下流にて液化装置が窒素生成物を液化するよう統合化されている場合に起こると思われる生成物に対する汚染は起こらない。
【０００８】
発明者らが発明であると考える主題を明確に指摘している特許請求の範囲にて本明細書の結論が明記されているけれども、添付の図面を参照しつつ考察を加えれば、本発明の理解がより深まるであろう。
【０００９】
図１を参照すると、本発明による窒素発生器１が示されている。濾過してダスト粒子を除去した後の空気を圧縮し、次いで精製して二酸化炭素と水を除去する。次いでこの空気を空気流れ１０として、メイン熱交換器１１内でその精留に適した温度に冷却する。空気流れ１０を、塔底液としての酸素高含量液体および塔オーバーヘッドとしての高純度の窒素高含量蒸気を生成するよう設計された蒸留塔１２に導入する。
【００１０】
窒素高含量蒸気から窒素高含量流れ１４を生成させる。窒素高含量流れ１４の一部１６をヘッド凝縮器１８内で凝縮して凝縮流れ２０を生成させる。凝縮流れの一部２２を蒸留塔１２に再導入する。別の部分（図示の実施態様においては、凝縮流れ２０の残部）を液体生成物流れ２３として取り出す。液体生成物流れ２３は、過冷却ユニット２４内で過冷却された後、膨張弁２６によって弁膨張させてから貯蔵設備に送られる。当業者には容易にわかることであるが、窒素高含量流れ１４の別の部分からなる生成物流れは、図示の実施態様の可能な変形である。
【００１１】
酸素高含量液体流れ２８を過冷却ユニット３０で過冷却し、次いで、膨張弁３２により、前記窒素高含量流れ１４の一部１６の凝縮を起こさせるに足る充分に低い温度にまで膨張させる。酸素高含量液体流れ２８を膨張させた後、ヘッド凝縮器１８に導入して、気化した酸素高含量液体流れ３４を生成させる。
【００１２】
気化した酸素高含量液体流れの一部３６を再循環圧縮機３８内にて再圧縮し、次いでメイン熱交換器１１のセクション１１Ｂにおいて蒸留塔１２の温度に冷却する。圧縮・気化した酸素高含量液体流れを蒸留塔１２に再導入する。気化した酸素高含量液体流れ３４の残部４０が中間温度（空気の精留が行われる温度より高い）に加温される。これは、メイン熱交換器１１のセクション１１Ｂ内で行われる。酸素高含量液体流れの残部４０が冷媒流れを形成し、これがターボエキスパンダー４２内で膨張されて主要冷媒流れ４４を生成する。ターボエキスパンダー４２は圧縮機３８に連結されている。膨張仕事の一部がエネルギー散逸ブレーキ４６（あるいは発電機でもよい）によって散逸され、膨張エネルギーの残部は圧縮機３８を駆動させるのに使用される。主要冷媒流れ４４が過冷却ユニット３０内で加温され、次いでメイン熱交換器１１内で充分に加温され、そこでプラントから廃棄物として排出される。
【００１３】
理解しておかなければならないことは、塔底部より上の塔位置において液体の流れを抜き取り、次いで蒸留プロセスでの使用中に気化された後、再圧縮し、冷却し、そして蒸留塔に再導入する、という本発明の実施態様も可能であることである。さらに、本発明は、気化した塔底液から冷媒流れが形成されるという窒素生成プラントに限定されない。
【００１４】
補足冷媒流れ４８は、後述の窒素液化ユニット（"ＮＬＵ"と明記）から供給される。補足冷媒流れ４８の一部５０がヘッド凝縮器１８内で気化され、そしてさらに過冷却ユニット３０内で加温される。その後、メイン熱交換器１１に導入され、そこで充分に加温され、次いで窒素液化ユニットに戻される。補足冷媒流れがヘッド凝縮器１８内で一部気化され、次いでメイン熱交換器１１内で完全に気化される、という本発明の実施態様も可能である。
【００１５】
こうして補足の冷却は窒素発生器１に供給される。流入する補足冷媒流れの残部５１が弁５２内で弁膨張され、次いで相分離器５４内で相分離されて液体流れ５６を生成する。液体流れ５６は、液体生成物流れ２３を過冷却するように作用する。分離された補足冷媒の気相からなる蒸気流れ５８が流れ５６と合流し、流れ５９として窒素液化ユニットに戻される。
【００１６】
図２を参照すると、本発明による窒素液化ユニット２が示されている。補足冷媒流れ４８の一部５０を、後述するような仕方で暖めた後の再循環流れ６０および流れ５９と合流させる。得られた合流流れを圧縮ユニット６２内で再圧縮して圧縮流れ６４を形成させる。アフタークーラー６６によって、圧縮流れ６４から圧縮熱を除去する。圧縮流れ６４を第１のブースター圧縮機６８に導入し、第１のアフタークーラー７０によって圧縮熱を除去する。次に圧縮流れ６４を第２のブースター圧縮機７２に導入し、次いで第２のアフタークーラー７４によって圧縮流れ６４から圧縮熱を除去する。その後、圧縮流れ６４の主要部分を熱交換器７６内で冷却し、弁７７による弁膨張で液化させることにより補足冷媒流れ４８を生成させる。
【００１７】
圧縮流れ６４を熱交換器７６内で部分的に冷却した後、圧縮流れ６４から補助流れ７８を分ける。補助流れ７８を、第２のブースター圧縮機７２に連結された第１のターボエキスパンダー８０内で膨張させて、膨張流れ８２を生成させる。補助流れ７８の形成後、圧縮流れ６４をさらに冷却し、次いでそこから補助流れ８４を分ける。補助流れ８４を、第１のターボエキスパンダー８０の温度より低い温度で作動している第２のターボエキスパンダー８６内で膨張させる。第２のターボエキスパンダー８６は第１のブースター圧縮機６８に連結されている。次いで、生成した膨張流れ８８を熱交換器７６内で部分的に加温し、膨張流れ８２と合流させて再循環流れ６０を形成させる。再循環流れ６０が、液化ユニット２に入る補足冷媒流れ４８の一部５０と合流する前に、再循環流れ６０をメイン熱交換器７６内で充分に加温する。さらに流れ５９をメイン熱交換器７６内で充分に加温し、次に圧縮機９０において圧縮して、補足冷媒流れ４８の一部５０との合流を可能にする。
【００１８】
好ましい実施態様を挙げて本発明を説明してきたが、当業者にとっては、本発明の精神と範囲を逸脱することなく、種々の変形、付加形、および簡略形の創出が可能であることは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による窒素発生器の概略図である。
【図２】図１に示した窒素発生器に統合化されている窒素液化装置の概略図である。
【図１】
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【図２】
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