(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス消費設備で消費する複数のガスを、各ガスに対応した複数のガス供給ラインからそれぞれ供給するガス供給設備におけるガスの漏洩検査方法において、前記複数のガス供給ラインの中の漏洩検査対象となるガス供給ラインのガスを分析計に導入し、該ガス供給ラインを流れるガスの流量又は圧力を変化させて該ガス中の不純物濃度を測定し、測定した不純物濃度が変化した場合は、前記ガス供給ラインに漏洩が有り、測定した不純物濃度が変化しない場合は、前記ガス供給ラインに漏洩が無し、と判定することを特徴とするガス供給設備におけるガスの漏洩検査方法。
【請求項２】
前記漏洩の有無の判定は、前記ガス供給設備の不活性ガスによるパージ操作時に行うことを特徴とする請求項１記載のガス供給設備におけるガスの漏洩検査方法。
【請求項３】
前記分析計で測定する不純物は、前記ガス消費設備に供給するガスが窒素の場合は酸素、窒素以外のガスの場合は窒素であることを特徴とする請求項１記載のガス供給設備におけるガスの漏洩検査方法。
【請求項４】
請求項１又は２記載の漏洩検査方法によって前記ガス供給ラインに漏洩有りと判定されたときには、前記ガス供給ラインにヘリウム以外のガスを流通させるとともに、該ガス供給ラインの系外からヘリウムを順次移動させて吹き付けながら前記ガス中のヘリウム濃度を前記分析計で計測することにより、該ガス供給ラインにおける漏洩場所の特定を行うことを特徴とするガス供給設備における漏洩検査方法。
【請求項５】
前記分析計が、ガスクロマトグラフを前処理として大気圧質量分析計に連接したガスクロマトグラフ−大気圧質量分析計であることを特徴とする請求項１記載のガス供給設備における漏洩検査方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガス供給設備におけるガスの漏洩検査方法に関し、詳しくは、半導体製造装置や液晶製造装置等のガス消費設備にガスを供給するガス供給設備において、特に、半導体集積回路製造工程、液晶パネル製造工程、太陽電池製造工程等で使用する金属水素化物系ガス、金属ハロゲン化物系ガス、有機金属系ガス等をガス消費設備に供給する際の漏洩検査を効果的に行える方法を効率よく開始する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体集積回路の製造や液晶パネルの製造等では、多種多様のガスが使用されるが、大別して、成膜、エッチング等の半導体装置の機能形成のために用いられるプロセスガスと、前記プロセスガスを所用の濃度に希釈するキャリアガスとがある。一般に、キャリアガスは、常温常圧で不活性のガスであり、例えば、窒素、アルゴン、水素、ヘリウム等が用いられている。これらのキャリアガスと大気を深冷式空気分離法によって製造した酸素とは、半導体装置等の製造において大量に使用されるため、空気分離装置や液化貯槽あるいはカードルから供給するようにしている。
【０００３】
一方、プロセスガスには、モノシラン（ＳｉＨ４）、アルシン（ＡｓＨ３）、ホスフィン（ＰＨ３）、六フッ化硫黄（ＳＦ６）、三フッ化窒素（ＮＦ３）、四フッ化メタン［フロン−１４（ＣＦ４）］、六フッ化エタン［フロン−１１６（Ｃ２Ｆ６）］、メタン（ＣＨ４）、フッ化水素（ＨＦ）、塩化水素（ＨＣｌ）、臭化水素（ＨＢｒ）、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）、アンモニア（ＮＨ３）、亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）等が用いられており、これらのプロセスガスは、その使用量が少ないことから、一般には、容積４７リットル程度のガス容器に充填され、必要に応じて複数のガス消費設備へ分配供給される。
【０００４】
前記プロセスガスは、前述の通り半導体装置の機能形成のために用いられるため、一般に反応性が高く、酸素や水分等の大気成分との接触によって常温下で分解、燃焼を起こす。また、ハロゲン系のプロセスガスは、漏洩によって周囲の金属を著しく腐食させる場合があり、プロセスガスの多くは、人体に対する急性又は慢性毒性を有している。
【０００５】
このため、プロセスガスを充填したガス容器は、ガス漏洩検知システムを備えたキャビネット内に収納した状態で使用するようにしており、仮に、キャビネット内でプロセスガスが漏洩した場合でも、それを検知し、該キャビネットに連接して設けられた排気ダクトから排出し、別途設けた無害化処理設備により無害化することによって室内への拡散漏洩を防止するなどの処置がとられ、人体への悪影響を防止するようにしている。
【０００６】
一方、プロセスガスの純度を保持し、意図しない反応を防止するため、ガス容器からガス消費設備にプロセスガスを供給するための配管系及び該配管系に付設した弁等の部品を含むガス供給系については、プロセスガスの供給前に漏洩検査を実施してプロセスガスの外部への漏洩や、系内への大気成分の侵入を防止するようにしている。
【０００７】
ガス供給系の漏洩検査には、窒素等の不活性ガスを一定圧力でガス供給系内に封入した状態で一定時間放置し、そのときの系内の圧力変化（圧力低下）によって漏洩の有無を判断する加圧放置法や、ガス供給系の端部から該ガス供給系の内部を真空排気した状態で、漏洩の可能性のある溶接部や継手部に外部からヘリウムを吹き付け、系内に漏洩したヘリウムをヘリウム検知器（ヘリウムリークディテクター）により検知するヘリウムリークチェック法等が行われている。
【０００８】
前記加圧放置法は、ガス供給系における比較的大きな漏洩、例えば継手の締め忘れ等の検知には極めて有効であるが、漏洩の検出感度は、例えば２４時間の放置であっても１０−５Ｐａ・ｍ３／ｓ程度であり、検出感度を上げるためにはさらに長時間の放置が必要となる。また、ヘリウムリークチェック法は、漏洩の検出感度が高く、微少な漏洩の検出及び漏洩個所の特定が可能であるという利点を有している。しかし、ガス供給系内を真空排気するための時間が必要であり、特に、プロセスガス供給系のように、ガス供給系の配管径が小さい場合は、排気抵抗が大きいために真空排気に時間がかかるという問題がある。
【０００９】
一般的に、プロセスガス供給設備を設置した後の立ち上げ時には、ガス供給設備系内に一定圧力の不活性ガスを封入し、該不活性ガスの圧力を圧力計にて計測しその圧力変化を監視する加圧放置法によって漏洩検査を行うようにしている。さらに、この加圧放置法によって漏洩が認められた場合や、より高感度な漏洩検査が必要な場合には、前記ヘリウムリークチェック法による漏洩検査を行うようにしている。
【００１０】
そして、漏洩検査終了後、ガス供給設備系内に不活性ガスを通気させてパージを行い、ガス供給配管系内に残存する大気成分を除去する。この流通パージは、ガス供給設備系から採取したパージガス中の大気成分、例えば水分や酸素の濃度が一定基準値以下まで減少したときに完了とする。その後、不活性ガスとガス消費設備に供給すべきプロセスガスとを置換させる置換パージを行う。この置換パージは、プロセスガス中の不純物、例えば窒素等を計測し、ガス供給設備系から採取した窒素濃度が基準値以下になったときに終了し、これによってガス供給設備の立ち上げ作業が完了したことになる。
【００１１】
また、プロセスガスを充填したガス容器を交換する場合は、ガス容器弁の継手部及び配管系を不活性ガスでパージし、プロセスガスを排気してからガス容器を交換する。ガス容器交換後は、前述した加圧放置法によるガス漏洩検査を行い、不活性ガスによるパージ及びプロセスガスによる実ガスパージを行ってからプロセスガスをガス消費設備へ供給する。なお、キャリアガスの場合、キャリアガス供給設備設置後の立上げにおいては、前記プロセスガス供給設備と同様の手順によって立上げ作業を行う。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
近年は、半導体装置の高性能化に伴ってプロセスガスやキャリアガス中の不純物の影響が顕在化しており、ガス供給系外部からの漏洩によってこれらのガス中に混入する大気成分をさらに低減することが望まれている。これは、ガス供給系の漏洩量を小さくすることを意味し、漏洩検出の感度をより向上させるためには、ガス供給系内の真空排気時間を長くして系内の圧力を十分に下げた状態でヘリウムリークチェック法を行う必要がある。したがって、従来の漏洩検査方法では、ガス供給設備の漏洩検査に多大な時間を要するために、その結果、人件費等も含めたコストアップにつながっていた。
【００１３】
また、半導体装置の多品種少量生産に伴い、一つのガス消費設備で使用されるガスの種類が増大する傾向にある。すなわち、一つのガス消費設備に対するガス供給配管が長くなることにより、ガス供給設備の施工、漏洩検査及び不活性ガスパージ時間を含む立上げ時間も増大する傾向にある。しかし、このような現状の中、更なる立上げ作業時間の短縮が望まれている。さらに、半導体装置の生産性を向上させるためには、半導体装置の製造に使用するガスを連続乃至連続的に供給することが望まれており、特に、ガス容器の交換に要する時間を短縮することが強く望まれている。
【００１４】
そこで本発明は、ガス供給設備の立ち上げ時及びガス容器交換時の漏洩検査に要する時間を大幅に短縮することができ、ガス供給を迅速かつ確実に行うことができるガス供給設備におけるガスの漏洩検査方法を提供することを目的としている。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明のガス供給設備における漏洩検査方法は、ガス消費設備で消費する複数のガスを、各ガスに対応した複数のガス供給ラインからそれぞれ供給するガス供給設備におけるガスの漏洩検査方法において、前記複数のガス供給ラインの中の漏洩検査対象となるガス供給ラインのガスを分析計に導入し、該ガス供給ラインを流れるガスの流量又は圧力を変化させて該ガス中の不純物濃度を測定し、測定した不純物濃度が変化した場合は、前記ガス供給ラインに漏洩が有り、測定した不純物濃度が変化しない場合は、前記ガス供給ラインに漏洩が無し、と判定することを特徴としている。
【００１６】
また、上述の漏洩検査方法において、前記漏洩の有無の判定は、前記ガス供給設備の不活性ガスによるパージ操作時に行うこと、また、前記分析計で測定する不純物は、前記ガス消費設備に供給するガスが窒素の場合は酸素、窒素以外のガスの場合は窒素であることを特徴としている。
【００１７】
さらに、上述の漏洩検査方法によって前記ガス供給ラインに漏洩有りと判定されたときには、前記ガス供給ラインにヘリウム以外のガスを流通させるとともに、該ガス供給ラインの系外からヘリウムを順次移動させて吹き付けながら前記ガス中のヘリウム濃度を前記分析計で計測することにより、該ガス供給ラインにおける漏洩場所の特定を行うことを特徴としている。
【００１８】
また、上述の漏洩検査方法において、前記分析計が、ガスクロマトグラフを前処理として大気圧質量分析計に連接したガスクロマトグラフ−大気圧質量分析計であることを特徴としている。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明のガスの漏洩検査方法に使用するガス供給設備の一形態例を示す概略配管系統図である。このガス供給設備は、ガス供給元１から５種類のガスをガス消費設備２に供給する例を示すもので、ガス供給元１とガス消費設備２との間には、５本のガス供給ライン１１，２１，３１，４１，５１が設けられており、各ガス供給ラインの末端部分には、ガス供給弁１２，２２，３２，４２，５２がそれぞれ設けられている。
【００２０】
さらに、各ガス供給ラインにおけるガス供給弁の上流部からは、サンプリング弁１３，２３，３３，４３，５３を有するサンプリングライン１４，２４，３４，４４，５４が分岐しており、ガスの流路を切換えるためのガス切換装置３に接続している。また、前記ガス供給元１には、パージガスを導入するパージガス導入ライン４がパージガス導入弁５を介して設けられている。なお、ガス供給元１としては、従来からこの種のガス供給手段として用いられている、いわゆるシリンダーキャビネットをそのまま使用することができるので、内部構造、内部配管、その他の詳細な説明は省略する。
【００２１】
前記ガス切換装置３は、前記サンプリングライン１４，２４，３４，４４，５４から流入した各ガスの流路を切換えて任意の１種類のガスを分析ライン６に導出し、その他のガスを各排気ライン１５，２５，３５，４５，５５にそれぞれ排出するように形成されたものであって、このようなガス切換装置３としては、複数の弁を組み合わせた周知の構造のものを使用することができる。
【００２２】
前記分析ライン６には分析計７が接続されるとともに、分岐弁８を介して流量制御器９が設けられており、この前記流量制御器９から系外に排出するガス量を制御することにより、前記ガス供給ライン１１，２１，３１，４１，５１からサンプリングライン１４，２４，３４，４４，５４を経て分析ライン６に至る系内を流れるガス流量を変化させることができるように形成されている。
【００２３】
前記分析計７は、分析対象となる不純物成分を高感度で迅速に計測できるものが用いられており、例えば、大気圧質量分析計（ＡＰＩＭＳ）や、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）を前処理としてＡＰＩＭＳに連接したガスクロマトグラフ−大気圧質量分析計（ＧＣ−ＡＰＩＭＳ）が特に好ましいが、分析対象となる不純物成分の種類に応じて、ＧＣ、ＧＣ−ＭＳ、発光分析計等の各種分析計を選択使用することが可能である。
【００２４】
なお、前記ガス供給ライン１１，２１，３１，４１，５１に対するサンプリングライン１４，２４，３４，４４，５４の分岐位置は任意であり、例えば、ガス消費設備２内のガス配管系に分岐弁が設けられている場合は、この分岐弁をサンプリング弁の代用とすることができる。
【００２５】
また、各ラインに用いられるガス配管の材質は、ＳＵＳ３１６Ｌステンレス鋼が一般的であるが、ガス供給ラインの配管については、内表面にクロム酸化膜を形成したものでもよく、アルミ酸化膜を形成したものでもよい。特に、クロム酸化膜やアルミ酸化膜を形成した配管を用いることにより、不活性ガスによるパージをより効果的に行うことが可能となる。
【００２６】
さらに、ガス供給系に用いる弁は、気密性の高いものであればよく、そのシール方法は任意であるが、弁内部に溜り部の少ないダイヤフラムシール方式の弁を用いることによってパージ効率の向上を図れる。また、弁内部にクロム酸化膜やアルミ酸化膜のような表面処理を施すこともできる。ガス供給系に用いる継手は、基本的には溶接構造とし、取り外しが必要な部分については、金属パッキンを用いた気密性の高い継手を使用することが好ましい。特に、サンプリング弁からガス切換装置３を経て分析計７に至るガス配管系は、計測誤差を抑えるために漏洩の可能性が極力少ない継手及び弁を用いることが望ましい。
【００２７】
次に、このように構成したガス供給設備における漏洩検査の手順、すなわち、本発明の漏洩検査方法の一形態例を説明する。まず、通常のガス供給配管系の施工は、ガス流れの上流側であるガス供給元１から下流側のガス消費設備２に向かって配管、継手及び弁等を接続することによって行われる。この場合、あらかじめ製作した配管を接合していくこともあるが、施工終了後のガス供給ライン内は、通常は大気で満たされた状態となっている。
【００２８】
最初に、ガス供給弁１２，２２，３２，４２，５２を閉じてサンプリング弁１３，２３，３３，４３，５３を開いた状態でパージガス導入弁５を開き、パージガス導入ライン４からパージガス、例えば窒素ガスを検査対象となるガス供給ライン１１，２１，３１，４１，５１に導入し、サンプリングライン１４，２４，３４，４４，５４からガス切換装置３に導入する。ガス切換装置３では、あらかじめ設定された順序で各ガス供給ラインからのガスを分析ライン６に切換えて導出する。
【００２９】
このとき、分析ライン６に流れる以外のガスは、ガス切換装置３から各排気ライン１５，２５，３５，４５，５５にそれぞれ排出され、各ガス供給ライン１１，２１，３１，４１，５１には、常にパージガスが流通している状態としておく。なお、ガス供給ライン内の大気成分をパージする方法は、このような連続パージだけでなく、パージガス導入弁５と各サンプリング弁とを交互に開閉するバッチパージで行うこともでき、連続（流通）パージとバッチパージとを組み合わせてもよく、ガス供給ラインの長さや容積に応じて選択することができる。
【００３０】
分析ライン６に流入したパージガスは、分析計７での分析に必要なガス量以上のガスが分岐弁８から流量制御器９を介して系外に排出され、分析計７にはあらかじめ設定された一定流量のパージガスが導入される。なお、分岐弁８及び流量制御器９と同等の流量制御部が分析計７自体に設けられている場合は、分岐弁８及び流量制御器９を省略することができる。
【００３１】
分析計７では、パージガス中の大気成分が測定される。分析対象となる大気成分は、大気中に存在する窒素、酸素、二酸化炭素等から任意に選択することができるが、前述のようにパージガスとして窒素を使用した場合は、分析対象となる大気成分は、窒素以外の大気成分、通常は、大気中の濃度が窒素に次いで高い酸素を選択すればよい。
【００３２】
そして、前記流量制御器９を操作してここからの排出ガス量を調節することにより、分析計７に一定流量のパージガスを導入しながら、ガス供給ラインにおけるパージガスの流量を変動させ、分析計７で計測した大気成分濃度に、パージガス流量に対する依存性があるか否かを確認する。
【００３３】
計測中のパージガスの流量及び計測時間は、使用する分析計に応じて決定すればよく、通常は、パージガス流量の最小値を分析計のサンプリング流量に応じた値とし、最大値は、その２倍から３倍程度とすることが好ましい。これ以上パージガス流量を増加させると、相対的にパージガス中の大気成分濃度が低下するので、分析計７での大気成分濃度の分析が困難となる。また、計測時間は、パージガス流量を変化させてから分析計７で大気成分濃度の変化を検出するまでの時間、すなわち、分析計の応答時間（τ）とガス配管内を流通するガス流量に依存する遅れ時間の合計値の３倍以上とすればよい。
【００３４】
ガス供給ラインを流通するパージガスの流量を変動させたときに、分析計で測定した大気成分濃度、例えば酸素濃度が変化しない場合は、測定された酸素はパージガス中に元から不純物として含まれていた成分であって、リークは発生していないと判定できる。
【００３５】
一方、図２のグラフに示すように、パージガスである窒素の流量変動に伴って分析計で測定した酸素濃度が変化した場合には、ガス供給ラインにおいて大気成分のリークが発生していることになる。図２に示す結果では、パージ窒素の流量を変化させてから、分析計で酸素濃度の変化を検出するまでの時間、応答時間τが約１０秒となっているが、この応答時間τは、前述のように、使用する分析計の仕様とガス供給ライン内を流通するパージガス流量及びガス供給ラインの配管径と長さとによって決まるものであり、１０秒に限るものではなく、パージガス流量を一定に保持する時間も１２０秒に限るものではない。さらに、このような流量制御器９による流量変動に代えて圧力制御器によってパージガスの圧力変動させても、パージガス中の大気成分濃度が変動するので、ガス供給ラインにおける漏洩の有無を容易に判定することができる。
【００３６】
パージガス流量の変動に応じて大気成分濃度の変動が見られた場合、すなわち、ガス供給ラインに漏洩が発生していると認められた場合には、ガス供給ライン内に流通させるガスをヘリウム以外のガスとし、かつ、該ガスの流量を一定に保持した状態で、ガス供給ラインにおいて漏洩が発生する可能性が高い部分、例えば継手部や溶接部に系外からヘリウムを吹き付け、分析計７でガス中のヘリウム濃度を計測する。このとき、ヘリウムの吹き付け箇所を、分析計７に近い部分から順次ガス供給元１の方向に移動させることにより、漏洩発生箇所をより確実に特定することができる。また、ヘリウム吹き付け後の分析計での計測時間は、前記応答時間の３倍以上であればよい。
【００３７】
漏洩発生箇所が特定された後は、その部分の漏洩を止める措置を講じた後、前記同様の漏洩検査を再び行い、漏洩が無いことを確認する。このようにして各ガス供給ラインの漏洩検査を実施し、それぞれ漏洩が無いことを確認した後、パージガス中の大気成分、例えば酸素や水分を連続して計測し、これらの濃度があらかじめ設定された基準値未満となった時点で各ガス供給ラインにおける大気成分のパージが完了したことになる。
【００３８】
パージ操作終了後は、各ガス供給ラインからパージガスとして使用した窒素ガスをパージするため、供給対象ガス（以下、実ガスという）によるパージを行う。このときも、ガス供給ラインのガス供給弁を閉、サンプリング弁を開とし、ガス供給元１から供給された実ガスをガス切換装置３によって分析計７に切換導入し、該ガス中の不純物濃度を測定する。
【００３９】
ここで、計測する不純物としては、実ガスが窒素の場合は酸素とし、実ガスが窒素以外のガス、例えば、アルゴン、水素等のキャリアガスの場合や、モノシラン、アルシン等のプロセスガスの場合には窒素とすることが好ましい。実ガスが窒素以外の場合に計測する不純物を窒素とするのは、窒素が常温常圧下において不活性であり、水素やプロセスガスと反応して他の不純物に形態を変えることが無いこと、また、不活性ガスを使用する前述のようなパージ操作において一般的に使用するパージガスが窒素であり、したがって、窒素濃度を計測することにより、実ガスによるパージの完了が正確に把握できるという利点があるためである。
【００４０】
さらに、実ガスによるパージの完了を確認するための分析作業において、実ガスの計測順序は、互いに反応するガス、例えば支燃性ガスと可燃性ガスとが連続しないように、各ガスの分析順序を設定すべきである。例えば、支燃性ガス、不活性ガス、可燃性ガス、不活性ガスというような順序に設定し、支燃性ガスと可燃性ガスとを連続して分析計に導入しないようにする。これは、支燃性ガスと可燃性ガスとが分析ライン６等で混合することによる分解燃焼を防止するとともに、ガス切換装置以降の分析計等の機器を保護するためにも重要である。なお、ガス切換装置に、窒素ガス以外の不活性ガス、例えば、ヘリウムを使用したパージライン（図示せず）を設け、このパージラインからヘリウムを分析ライン６に導入して可燃性ガス等をあらかじめパージしてから分析対象ガスを切換えるようにしてもよい。
【００４１】
そして、分析計７で計測した実ガス中の不純物濃度があらかじめ設定された基準値未満に達したことを確認した後、サンプリング弁を閉じてガス供給弁を開き、ガス消費設備２へのガス供給を開始する。これにより、ガス供給設備の立ち上げ作業が完了したことになる。
【００４２】
また、ガス容器交換に伴うパージ操作においても、ガス容器を交換したガス供給ラインについて前記同様の操作を行うことにより、容易かつ確実に漏洩検査及びパージ操作を行うことができる。このガス容器の交換作業では、ガス供給ラインへの大気の侵入は極力抑えられているから、使用するパージガスに元から存在している不純物としての大気成分、例えばパージガスとして窒素を使用した場合の該窒素中の不純物酸素の濃度が既知の場合には、この不純物酸素の濃度以上の酸素濃度が分析計で計測測定されたときに、ガス供給ラインで大気成分のリークが発生していると判定できる。
【００４３】
このような漏洩検査等に最適な分析計は、前述のＧＣ−ＡＰＩＭＳである。ＧＣ−ＡＰＩＭＳは、ＡＰＩＭＳという極めて高感度の質量分析計の前段にＧＣを備えたものであり、ＧＣ部分で実ガス成分と分析対象成分とを分離することができるため、実ガスのイオン化ポテンシャルが分析対象成分のイオン化ポテンシャルより低い場合でも、サブｐｐｂオーダの計測を連続して行うことができる。
【００４４】
したがって、不活性ガスによるパージ操作時の不純物計測からＧＣ−ＡＰＩＭＳを分析計７として使用すれば、実ガスでのパージ操作時に分析計を付け替える必要がなく、より効率的な漏洩検査と不活性ガスパージ及び実ガスパージとを行うことができる。
【００４５】
また、本形態例では、漏洩の有無の判定を、ガス供給設備の不活性ガスによるパージ操作時に行うことで説明したが、実ガスによるパージ操作の段階で漏洩検査を行うことも可能である。
【００４６】
【実施例】
実施例１
図１に示す構成のガス供給設備において、本発明の漏洩検査方法を適用して漏洩検査を行った。なお、ガス供給ラインは、口径を６．３５ｍｍとし、長さを１０ｍとした。また、分析計には下記仕様のＧＣ−ＡＰＩＭＳを使用した。
【００４７】
ＧＣ−ＡＰＩＭＳ仕様
最小検出感度安定性（σ）  ［ｐｐｂ］          ０．０３
分析流量                  ［ＮＬ／ｍｉｎ］    １．２
１回の測定時間            ［ｍｉｎ／回］      ６
サンプルガス流量          ［Ｌ／ｍｉｎ］      １．２
また、本発明の漏洩検査方法では、相対的な酸素濃度差によってリークを検知するため、絶対的な最小検出感度ではなく、最小検出感度安定性σを最小検出感度とし、３・σ＝０．０９［ｐｐｂ］を最小検出感度として用いた。なお、大気中の酸素濃度は便宜上２０％とした。
【００４８】
ＧＣ−ＡＰＩＭＳに導入する窒素ガス流量を１．２Ｌ／ｍｉｎに固定し、流量制御器から系外に排出する窒素ガス流量を０から２Ｌ／ｍｉｎの間で段階的に変動させ、それぞれの段階での窒素ガス中の酸素濃度を３時間にわたって計測した。ガス供給ラインを流通する窒素ガス量を変動させても、酸素濃度は略１ｐｐｂで一定であった。また、安定性は、前述の通り、０．０９ｐｐｂであった。
【００４９】
ここで得られた結果から、最小検出感度を見積ると次のようになる。パージガスとしての窒素ガスを１．２ＮＬ／ｍｉｎで流通させ、その全量をＧＣ−ＡＰＩＭＳに導入したときの測定対象ガスの流量は、パージガスとしての窒素流量と漏洩により侵入した大気成分との合計であるから、キャリア窒素量＋漏洩した窒素量＋漏洩した酸素量となる。このとき、漏洩量が極微量であり、測定対象となる酸素以外の大気成分の漏洩量は無視することができるので、ＧＣ−ＡＰＩＭＳの最小検出感度に相当する酸素量は、
０.０９×１０−９×１.２×１０−３／６０＝１.８×１０−１５［ｍ３／sec］
となる。漏洩速度は、大気中の酸素が系内外の分圧に比例して配管内に侵入すると仮定し、
１.８×１０−１５／０.２＝９.０×１０−１５［Pa・ｍ３／sec］
となる。
【００５０】
この酸素での漏洩速度を窒素に換算する。このとき、リークの形態を粘性流と仮定し、粘性流領域における係数、すなわち、ヘリウムの漏洩量を１としたときの窒素の漏洩量が１．１２、酸素の漏洩量が０．９７であるから、酸素漏洩量からヘリウム漏洩量を算出すると、
９.０×１０−１５×１.１２／１＝１.０×１０−１４［Pa・ｍ３／sec］
となる。
【００５１】
このように、本発明の漏洩検査方法では、約３時間の検査時間で１０ｍのガス供給ライン全体の極めて微小な漏洩の有無を検査できることがわかる。
【００５２】
比較例１
実施例１と同じガス供給設備において、ガス供給ラインに分岐弁を介して圧力計を付設し、従来の加圧放置法によって漏洩の有無を調べた。なお、圧力計の分解能は０．０１ＭＰａである。また、放置時間は２４時間とし、ガス供給ライン内に封入するガス圧力は１ＭＰａとした。窒素ガスを加圧封入後、圧力計による配管内圧力と、配管表面に付設した温度計の温度とを読み取って温度換算後の圧力を記録し、２４時間後の温度換算圧力と比較した。その結果、加圧放置前後での圧力の降下は認められなかった。
【００５３】
ここで行った加圧放置法による漏洩検査の検出感度を見積ると次のようになる。加圧放置時間、即ち漏洩検査時間が２４時間、加圧圧力が１ＭＰａ、配管の口径と長さとから算出した漏洩検査対象部の容積が１．３３×１０−３ｍ３であり、圧力計の分解能を０．０１ＭＰａとして漏洩検査対象部に封入された窒素ガスの容積を大気圧に換算すると、
１.３３×１０−３×１×１０６＝１.３３×１０３［Pa・ｍ３］
となり、圧力計の分解能０．０１ＭＰａの容積を大気圧換算すると、
１.３３×１０−３×(１−０.０１)×１０６＝１.３２×１０３［Pa・ｍ３］
となるので、窒素ガスの最小漏洩検出量は
(１.３３−１.３２)×１０３＝１.０×１０［Pa・ｍ３］
となる。
【００５４】
このときのリークレートの検出感度は、漏洩量を漏洩検査時間で除して、
１.０×１０／(２４×６０×６０)＝１.１×１０−５［Pa・ｍ３／sec］
となる。すなわち、従来の加圧放置法では、検査時間を本発明の検査方法の８倍要したにも拘わらず、漏洩検出量は、９桁も低いことが分かった。
【００５５】
実施例２
図１に示す構成のガス供給設備において、漏洩検査及び不活性ガスパージを終了した後、実ガスパージを行った。このときの配管口径は１２．７ｍｍ、配管長さは７４ｍである。ガス供給配管末端部に６．３５ｍｍの分岐ラインを設け、サンプリング弁を介して実ガスをサンプリングできるようにし、分析ラインには、分岐弁を介して流量制御器を付設した。分析計にはＡＰＩＭＳを用いた。なお、不活性ガスパージに用いたガスは窒素であり、実ガスはアルゴンである。すなわち、ＡＰＩＭＳでアルゴン中の窒素を計測することによって実ガスパージの完了を判定した。このときの窒素の検出感度は１ｐｐｂであり、アルゴン中の窒素濃度はあらかじめ計測した結果１．２ｐｐｂであった。
【００５６】
ＡＰＩＭＳへ導入するアルゴンの流量を１．２Ｌ／ｍｉｎで一定とし、分析ラインに設けた流量制御器から１．８Ｌ／ｍｉｎのアルゴンを系外に排出することにより、ガス供給ライン内を流通するアルゴンの流量を３Ｌ／ｍｉｎに調整した。ＡＰＭＩＳによりアルゴン中の窒素濃度を連続計測したところ、５時間後に１．２ｐｐｂに到達した。その後、流量制御器からのアルゴンの排出を停止し、ガス供給ライン内を流通させるアルゴンの流量を１．２Ｌ／ｍｉｎに減少させたが、窒素濃度に変動は無かった。したがって、ガス供給ライン内は、アルゴンで完全に置換されたと判断できた。ここまでに要した時間は約５時間であった。
【００５７】
比較例２
実施例２と同様のガス供給ラインについて、従来のガスサンプリング法によりガスを採取して実ガスパージの完了を判断した。不活性ガス及び実ガスは実施例２と同じである。
【００５８】
ガス供給ライン末端部に６．３５ｍｍの分岐ラインを設け、サンプリング弁を介して実ガスをサンプリングできるようにし、分析ライン末端に流通式ガス容器を取り付けた。ガス供給ライン内を流通させるアルゴンの流量を３Ｌ／ｍｉｎの一定に制御し、その全量を流通式ガス容器に導入してガス供給配管と流通式ガス容器内の実ガスパージを行った。パージ時間は２４時間とし、パージ終了後、流通式ガス容器内にアルゴンを０．８ＭＰａの圧力で封入し、別の場所に設置されている分析設備に流通式ガス容器を移送した。ここで、移送のために要した時間は、ガス容器の取り外しを含めて約１時間であった。
【００５９】
移送したガス容器を分析設備に設けられたＡＰＩＭＳの分析ラインに接続し、分析ラインを容器内のアルゴンでパージした後、アルゴン中の窒素を分析した。このときの窒素濃度は１．２ｐｐｂであったが、ガス容器を接続してから分析が終了するまでに約１２時間を要した。すなわち、実ガスパージ開始から実ガスパージが完了したと判断されるまで、約３７時間を要したことになる。
【００６０】
この比較例では、ガス容器の移送時間が１時間と短いため、３７時間程度の時間で完了したが、通常の移送時間は１２時間程度かかることが多く、このような場合は、パージ開始から完了確認までの時間は約２日となる。
【００６１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のガス供給設備におけるガスの漏洩検査方法によれば、従来の漏洩検査方法を実施した場合におけるガス供給設備の立ち上げ時間と比較して短時間でガス供給設備の立ち上げが可能となるため、ガス供給設備の工期の短縮につながり、漏洩検査に掛かる人件費の削減に寄与できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のガスの漏洩検査方法を適用したガス供給設備の一形態例を示す概略配管系統図である。
【図２】  窒素の流量と酸素の濃度との関係を示す図である。
【符号の説明】
１…ガス供給元、２…ガス消費設備、３…ガス切換装置、４…パージガス導入ライン、５…パージガス導入弁、６…分析ライン、７…分析計、８…分岐弁、９…流量制御器、１１，２１，３１，４１，５１…ガス供給ライン、１２，２２，３２，４２，５２…ガス供給弁、１３，２３，３３，４３，５３…サンプリング弁、１４，２４，３４，４４，５４…サンプリングライン、１５，２５，３５，４５，５５…排気ライン
【図１】
0003896005.tif 000002
【図２】
0003896005.tif 000003