(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
潤滑媒体を、鉄−リン酸塩化成面を析出するためのリン酸化浴として使用することによって、前記鉄−リン酸塩化成面を金属部材上に潤滑性環境下で生成させる方法であって、
リン酸の源、アルカリ金属水酸化物、および反応性ＮＨ2基の源を与える工程；無機重合性水性錯体を生成させる工程であって、（ｉ）水性媒体中で前記の反応性ＮＨ2基の源を、（ａ）前記アルカリ金属水酸化物と混合してこの溶液のｐＨを１２よりも高く上昇させて水性のアンモニウム／アルカリ金属水酸化物を生成させるか、または（ｂ）前記リン酸の源と混合してこのｐＨを４以下に低下させて酸性のアンモニウム混合物を生成させ、および（ｉｉ）発熱性の反応を生じさせる速度で、工程（ｉ）（ａ）の混合物を前記リン酸の源と混合させるか、または前記工程（ｉ）（ｂ）の混合物を前記水酸化物と混合して無機重合性水性錯体を生成させ、これによって前記反応性のＮＨ2基が溶液中に前記無機重合性錯体の生成の間に含有されるようにする工程；工程（ｉｉ）から得られた前記無機重合性水性錯体を、潤滑油中に添加する工程；エマルジョンを生成させる工程；および金属を基体とする部品を前記エマルジョンと接触させて鉄／リン酸塩化成皮膜を生成させる工程を含む方法。
【請求項２】
無機酸またはカルボン酸を添加することによって、前記無機水性錯体のｐＨを低下させる工程；前記無機錯体を機械および機器中のエンジンおよびモータの油潤滑容器中へと注いでエマルジョンを生成させ、前記溶液と金属部品との接触をもたらし、これによって鉄−リン酸塩化成面を得る工程を更に有する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記発熱性反応の前または後のいずれかに、金属イオンの源を前記無機水性錯体中へと供給し、金属／リン酸塩／アルカリ金属無機重合性水性錯体を生成させる、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記金属イオンが亜鉛、モリブデンまたはタングステンから選択されている、請求項３記載の方法。
【請求項５】
容器内の無機重合性水性錯体中へと水溶性グリコールを供給する、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項６】
前記潤滑油がエンジンの容器の中にあり、前記エンジンを稼働させて前記エマルジョンを生成させ、前記エンジンの可動部品および摺動部品類を前記エマルジョンと接触させる、請求項１記載の方法。
【請求項７】
内燃ガソリンエンジンまたはディーゼルエンジンの内側面へとリン酸塩含有皮膜を適用して前記エンジンの効率を向上させる方法であって、この方法が、前記エンジンのクランクケースの油の中へと、エマルジョン生成条件下で無機重合性錯体を供給し、無機重合性錯体は、水性媒体中で、反応性ＮＨ2基の源をアルカリ金属水酸化物と混合してこの水溶液のｐＨを１２よりも高くすることによって生成し；および発熱性の反応を生じさせる速度で、前記溶液をリン酸の源の水溶液と混合して４以下のｐＨとし、これによって前記無機重合性水性錯体の生成の間に溶液中に反応性ＮＨ2基が含有されるようする、各工程を含んでいる方法。
【請求項８】
前記無機重合性錯体のｐＨを、この錯体をクランクケースの中に供給するのに先立ってリン酸を加えることによって３に低下させる、請求項７記載の方法。
【請求項９】
前記錯体にモリブデン酸を添加することによって、生成した前記皮膜にモリブデンを含有させる、請求項７または８記載の方法。
【発明の詳細な説明】
発明の背景
鉄／リン酸塩化成面は、英国で１８６９年に初めて発見され、英国特許法の下に特許が付与された。次いで、この基本的なプロセスに関して一連の改良が続いた。これらの改良によって、化成速度が向上し、クリーニング手順が良好になり、亜鉛、マンガンまたはニッケル等のような他の金属イオンを添加して、リン酸亜鉛またはリン酸マンガンのようなバイメタル元素によって被覆されたリン酸鉄を実現できるようになった。これらのバイメタルリン酸塩の化成面によって、相異なる特性が付与され、リン酸鉄化成面の有用性が向上した。
リン酸塩への化成については多数の文献があり、ほとんどはリン酸塩への化成について発行された特許に含まれている。１９６９年には、「メタル・フィニッシング」誌が、リン酸塩への化成について発行された５２２の特許の要約を発表した。
鉄／リン酸塩化成面とこれらの誘導体類とは、世界中で工業用途の表面としてもっとも広範に使用されているものの一つとなった。これらの鉄／リン酸塩化成面は、塗料を保持するのに優秀な鍵となる点であり、トラックおよび車の車体、ファイルキャビネット、輸送コンテナにおける塗料の下地として、塗料下地材としての他の多数の用途と共に、広範に使用されている。
更に、この鉄／リン酸塩化成面は、鋼鉄部品の酸化を防止するための優秀な腐食保護材を提供している。鉄／リン酸塩化成面は、鋼鉄よりも低い摩擦係数を有しており、移動中および摺動中の鋼鉄部品に対して乾燥膜潤滑性を付与する。また、この面は油の特性を良好に保持し、油の潤滑性能を向上させる。
リン酸塩系列の塗布技術には、鋼鉄の表面からすべての油と汚れとを除去して、前記の化成を生じさせるための浴が含まれている。本技術分野においては、金属面を生成させることが、特に油を除去することが、化成プロセスを生じさせるために必要であることが周知である。リン酸塩化成装置を簡単に説明すると、油を除去するための熱アルカリ浴、洗浄タンク、次いで酸化物を除去するための酸浴、洗浄タンク、次いで酸化物を除去するための酸浴、洗浄タンク、次いで高温に維持されているリン酸塩化成タンクからなっている。リン酸塩化成は、所望の表面を得るために、稼働の間中厳しく諸パラメーターを制御する長時間のプロセスである。
カム類、タペット類、ピストンリング類のように、内燃機関中の小さい部品類の多くは、鉄／リン酸塩化成面が与えられている。これらの部品のリン酸塩化成は、コストが付加されるために、自動車工業や他の工業において普遍的に受け入れられてはいなかった。
有機リン酸塩化合物も、潤滑油において、油にＥＰ（極圧）特性を与えるための添加剤として広く使用されてきた。有機リン酸塩のうち幾つかは、時間が経過すると、ギアや他の金属運動部品中を研磨し、金属を良好に保護することが示されてきた。こうした金属のリン酸塩の研磨は、不規則で、一様でなく、かつ制御不能な状態で生ずるために、機械類、機器類への適用の追求が制限されていた。
潤滑性能を向上させようとして、モータ油に多くの添加剤が潤滑性を向上させるために添加されてきた。ＰＴＦＥ（デュポン社の「テフロン  ＴＭ」）、二硫化モリブデン化合物、ハロゲン化炭化水素、および鉛、または銅または亜鉛の金属塩のコロイド様懸濁液を含む、すべての範囲の化合物類が使用されてきている。これらのすべての添加剤は、有効に働かないか、あるいはこれらの添加剤から利益を得るものと思われていたエンジンの内部で問題を生じさせた。最も広く使用されている添加剤であるＰＴＦＥおよびその異性体は、幾つかの科学的研究において広く信用を失ってきた。二硫化モリブデンは、油フィルターの汚れについて問題を生じた。鉛は非常に有効な添加剤であった。しかし、鉛の毒性と、厳しい環境問題とによって、鉛を将来添加剤として使用することは排除された。ハロゲン化炭化水素は、環境問題を生じさせ、エンジン内で腐食問題を引き起こし得る。
レースカーのドライバー達は、各エンジンごとに何千ドルもの資金を消費して、馬力を向上させ、良好な特性を得ようとする。一つのエンジンに対して１または２馬力を与えることで、多くの場合、レースに勝利するか、また走り続けるかという違いが起こる。馬力のあらゆる向上を達成するために、エンジンを分解し、次いで可動部品にクロムメッキするか、あるいはセラミックで内張りし、あるいは他の型の金属面を適用して摩擦を減少させることができる。こうした処理は非常に高価であり、各エンジンを処理するごとに何千ドルものコストを生じさせ得る。
エンジン、ポンプ、ギアボックス等の中のすべての摺動、可動金属部品の上に鉄／リン酸塩化成面を施すという高価ではない方法によって、その機器のパーフォーマンス特性の向上がもたらされるかもしれないことは、長らく認識されてきた。このようなパーフォーマンスの向上は、摩擦の低減、これによるエネルギー消費の減少、および潤滑油のパーフォーマンスの向上によってもたらされるかもしれない。特に完成した機械エンジン中に鉄／リン酸塩化成面を実現することによって、高価ではない鉄／リン酸塩化成面を実現しうる方法は、極度に有用であり得る：例えば、内燃機関には、カム、リフター、シリンダー、タイミングチェーンの中に２００個を越える部品を有するであろう。これらの部品に摩擦低減面を適用することによって、内燃機関のレースカーのドライバーは、馬力、燃料利用率を向上させ、エンジンの冷却を良好にすることができる。
米国特許第４，５３３，６０６号において、本発明者は、すべての導電性基体上に電着によって、亜鉛／リン酸塩面を得るための新規な方法を記載した。米国特許第５，３１０，４１９号において、本発明者は、新規な水基無機重合性錯体を製造する方法を開示し、これは金属の電着を含む多くの分野において広範な溶融性を有するかもしれない。ここに記載した錯体の一つは、リン酸塩／窒素／カリウムおよび／またはナトリウム無機重合性水性錯体であり、これは導電性基体上に金および銀を電界的に電着するのに使用でき、それまでは未知の現象であった。また、米国特許第５，３１０，４１９号においては、このリン酸塩／窒素／カリウム無機重合性水性錯体が、鋼鉄から油を除去できるという特性を有していることを述べた。リン酸塩化成に関する文献は、このような油浴による金属のリン酸塩化成は、油性面上では生じないであろうことを教示している。
金属から油を除去するという実験を行う際に、次のことが生じた：リン酸塩／窒素／カリウム無機重合性水性錯体を製造し、７に近いｐＨで停めた。研磨された１／４×３″（０．６４ｃｍ×７．６２ｃｍ）の「１０１０」鋼鉄製ロッドを、１８ＡＰＩ比重黒色原油中に浸漬した。次いでこのロッドを、電界液を含有する透明なガラスビン中に浸漬した。次の日の朝、１８時間後に、研磨したくぎから油が完全に除去されており、この鋼鉄製のくぎには特徴的な黒灰色のリン酸塩の外見が現れていた。この特徴的な色彩は、鉄／リン酸鉄化成面の指標である。この鋼鉄製のくぎを取り除き、ペーパータオルで完全に拭き取り、洗浄し、乾燥した。この表面はまだ存在しており、皮膜の接着性を試験するための爪とスコッチテープとによる古典的な試験によって、除去できなかった。抵抗計の読み取り値の示すところでは、この鋼鉄性のくぎは電流を流さないであろう。これも鉄／リン酸塩化成面の更なる指標である。鉄−リン酸塩化成面の存在は本当に驚くべきことであった。これは、油の障壁を通して鉄リン酸塩化成面を生成できるということが示された最初の例である。
２種類の無機重合性水性錯体を、次のようにして、開放反応器中で米国特許第５，３１０，４１９号に記載されたようにして製造した：
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反応容器へと１リットルの水酸化アンモニアを添加し、これに１リットルの水酸化カリウムを添加して１４±のｐＨを得、別々の容器中で１リットルの脱イオン水を１リットルの７５％リン酸と混合して、約０のｐＨを得、次いでこのリン酸を前記のアンモニウム−カリウム混合物に対して、高度に発熱性の反応を生じさせ得る速度で急速に混合し、この反応を７に近いｐＨで停止させた。この無機重合性水性錯体溶液♯１を使用して更に実験した。２番目の無機重合性水性錯体溶液を、水酸化ナトリウムを用いて前記と同様にして製造し、更なる実験のために使用した。
実験Ｉ
研磨された「１０１０」鋼鉄製くぎを、上記したようにして、１８ＡＰＩ比重黒色原油中に浸漬し、次いで無機重合性水性錯体（溶液）♯１の透明な４オンス（１１３ｇ）のびん中に浸漬した。温度は７２°Ｆ（２２℃）であった。更に、油を除去し、１８時間後に鉄−リン酸塩化成面が存在していた。
実験ＩＩ
１／２″×２″（１．２７ｃｍ×５．０８ｃｍ）の「１０１０」鋼鉄板片を原油中に浸漬し、溶液♯２と共に透明な４オンス（１１３ｇ）のびんの中に収容した。温度は７２°Ｆ（２２℃）であり、１８時間後には、特徴的な鉄−リン酸塩化成面が金属上に存在していた。
実験ＩＩＩ
標準的な研磨された「ティンケン：Timken」ベアリングを原油中に浸漬し、溶液♯１を含有する透明なびんの中に収容した。温度は常温であった。１２時間以内に、ベアリングには鉄／リン酸塩化成面皮膜が生じていた。
実験ＩＶ
２オンス（５６．７ｇ）のエクソン社製の「ユニフロー：Uniflo」モータ油を、２オンスの溶液♯１と共に混合することによって、エマルジョンを製造し、この油／水が完全にエマルジョン化するまで激しく振とうした。次いで、研磨された「ティンケン：Timken」鋼鉄製ベアリングと研磨された「１０１０」鋼鉄製ロッドとをこのエマルジョン中に浸漬した。金属の表面上での水素の緩慢な発生と、金属の黒色化とが同時に進行し、前記化成プロセスが生じていることを示していた。このリン酸塩の化成は目視することができ、３時間の間にわたって生じた。
これらの実験を行うことによって、鉄／リン酸塩面が油の存在下で生じ得ること、および油が実際に金属面に対する前記リン酸塩の担体として使用できることという、驚くべき、これまで未知であった現象を確証した。
次いで、更なる実験を実施し、ファレックス潤滑性試験機を使用し、ＡＳＴＭ標準ティンケンベアリング試験を、標準モータ油を用いて行った。「Pennzoil 10 W40」およびエクソン社製「ユニフロー20W50」を、標準モータ油として選択した。標準ティンケンベアリングブロックおよびリングを使用した。この試験手順は、前記容器中に標準重量モータ油を収容すること；支持腕中にベアリングを挿入すること；次いでベアリングを支柱によってリングに対して保持し、支柱でベアリングをレースリングに対向させること；試験機を１，２００ＲＰＭの速度で動かすこと；次いで摩擦によって試験試料が「ロック」されるまで、２オンス（５６．７ｇ）のおもりを支柱に対して徐々に加えることからなる。次いで、摩擦によって生じた傷をミリメートル単位（ｍｍ）で測定し、公開されている図と比較した。この図は、支柱に対して加わったおもりのポンド数を、ベアリング上の傷のｍｍで測定した長さと関係付けているものであり、圧力の平方インチ当たりのポンド数（ＰＳＩ）で、おもりのベアリングへの荷重の算出値を与える。
実験Ｖ
１０ｍｌの「Pennzoil 10W40」を、ファレックス試験機の容器中に収容した。標準ティンケンベアリングを、支持クランプ中に挿入し、レースに対して配置した。この試験機を始動させ、２ポンドのおもりを、支柱の背面上に徐々に加えた。第三のおもりを載せたとき、この機械はロックされ、停止した。このベアリングを引き抜き、傷を観測し、測定した。この傷の長さは８ｍｍであり、「Pennzoil」が有する約４５００ＰＳＩの荷重支持能力を示している。
実験ＶＩ
実験Ｖで使用したベアリングをホルダーの中に再度取り付け、傷をレースから９０°回転させた。容器中に存在していた油を用いた。この機械を始動させた。２ｍｌの無機重合性水性錯体（溶液）を、容器中の油に添加し、エマルジョンを生成させた。このベアリングをレースに対して配置し、機械を始動させた。１分後、全体で１２ポンド（５．４４ｋｇ）のおもりを支柱に対して加えるまで、２ポンドのおもりを徐々に加えた。この機械を停止し、全荷重の下で始動させた。次いで機械を停止させ、ベアリングとレースとを調べた。このベアリング上の傷を測定すると１ｍｍであり、４２７，０００ＰＳＩの荷重保持能力を示していた。ベアリングのうちエマルジョン中に浸漬していた部分上には、特徴的な鉄／リン酸塩面があった。レースを布で拭くと、このレースの表面上に特徴的な鉄／リン酸塩化成面が存在していた。この実験は、すべての既知の文献に反して、鉄／リン酸塩化成面が油の存在下に生成しうることを示しているというだけでなく、油それ自体が、超潤滑特性を呈していることをも示している。
実験ＶＩＩ
容器の油を洗浄し、次いで新しい油をこの容器中に収容した。ベアリングを９０°回転させ、ここで鉄／リン酸塩化成面を生成させた。次いで、ベアリングをレースに対向して配置し、機械を始動させた。全体で１４ポンド（６．３５ｋｇ）のおもりが支柱上にのるまで、２ポンドのおもりを徐々に加えた。この機械を停止させ、全荷重の下で数回始動させた。ベアリングを取り外し、調査した。傷は２ｍｍ未満であり、鉄−リン酸塩皮膜が可動性機械部品上に存在している場合には、油に対して５００，０００ＰＳＩの荷重のおもりを保持していることを示している。この実験が示すところでは、いったん鉄／リン酸塩化成面が形成されると、４，５００ＰＳＩのおもりを保持できるだけの普通のモータ油を、超潤滑剤に変えるほど、摩擦係数を劇的に減少させる永久面となる。
鉄−リン酸塩化成面によってもたらされる摩擦の低減によって、内燃機関内の熱が著しく減少し、これがエンジンの寿命の延長、１ガロン当たりのマイル数の増大によるエネルギー効率の向上、および潤滑剤の寿命がいっそう長く続くことを意味するであろうことは明らかである。
実験ＶＩＩＩ
無機の重合性の水性錯体（溶液）♯１のｐＨを、１０ｍｌの７５％リン酸を１０ｍｌの♯１に対して添加することによって、３以下のｐＨに達するまで調節した。新しいモータ油を試験機の容器中に収容し、ベアリングをホルダーの中に配置し、この機械を始動させた。２ｍｌのｐＨ３の溶液を油に対して加え、エマルジョンを生成させた。次いで、８個の２ポンドのおもりを徐々に支柱に加えた。２分後、この試験機を停止させた。傷とベアリングとを調査した。双方の部品は、ｐＨが７の溶液の場合と比較して、暗く、いっそう密な鉄／リン酸塩化成面を備えていた。この傷の作用はだいたい同じであり、ベアリング上に１ｍｍの傷があった。この実験が示すところでは、ｐＨの読み取り値を変更することによって、いっそう密な鉄／リン酸塩化成面を実現できる。この表面の分析は、掲示Ｉに報告する。
実験ＩＸ
１０ｍｌの溶液♯２を、１０ｍｌの７５％リン酸を１０ｍｌの♯２に添加することによって、３以下のｐＨになるまで調節した。次いで、１ミリグラムの酸化亜鉛を無機重合性水性錯体中に溶解した。１０ｍｌの新しい油を試験容器に添加した。新品のティンケンベアリングを使用し、機械を始動させた。２ｍｌのリン酸亜鉛無機重合性水性錯体を油に添加し、エマルジョンを生成させた。全体で１８ポンドのおもりを支柱に徐々に加えた。機械を２分間作動させ、次いで停止させた。次いで、ベアリングとレースとから油を拭き取って洗浄し、調査した。ベアリングの傷を算出したところ、１ｍｍであった。この表面は、完全な亜鉛−リン酸塩化成面を示しており、前記の傷の上に明るい、滑らかで透明な表面を有していた。本実験が示すところでは、金属イオンを無機重合性水性錯体の中に含有させることができ、油容器を通して金属上に共堆積させることができる。これによって、油容器を用いて摺動性の金属部品上に面を堆積させる新規に発見した方法によって、他の金属類を共堆積できるという仮説が導かれる。
実験Ｘ
２オンスの無機重合性水性錯体（溶液）♯１を２オンスの７５％リン酸と混合し、３未満のｐＨを実現した。１０ｍｇのモリブデン酸を無機重合性水性錯体中に溶解させた。１２ゲージ「１０１０」鋼鉄片（表面が１″（２．５４ｃｍ）×３″（７．６２ｃｍ）を、溶液中に１０分間浸漬し、取り外した。新しい表面が金属上に存在していた。プロパントーチを点火し、炎の先端を金属に対向して保持した。驚くべきことに、この鋼鉄の薄片は、予期したように燃焼しなかった。その代わりに、その表面にモリブデンの紫色の特徴的な色彩が現れた。この金属片は、炎から離れたところで手で保持することができ、優秀な熱放散特性を示していた。
本実験結果は極めて驚くべきことであった。第一に、モリブデンは耐熱性の金属であり、その純粋な状態では電気メッキすることができない。モリブデンは、電解的に共堆積させ得るだけである。このように、印加起電力を用いることなしに、鋼鉄の表面にモリブデンの存在を発見したことは、文献には教示されていない。内燃機関の金属部品上にリン酸塩／モリブデン化成面を共堆積させることによる利点を説明できる。モリブデンは、非常に低い摩擦係数を有しており、油容器のような還元性雰囲気中で優秀な腐食防止材であり、優秀な熱放散特性を有しており、乾燥膜潤滑剤として広く使用されている。こうしたモリブデンのすべての既知の特性は、内燃機関のパーフォーマンスを向上させ得るものであり、摩擦の減少、熱の放散および腐食に対する保護をもたらす。
実験ＸＩ
１びんのキャノラオイルを地域店舗で購入した。キャノラオイルは幾らか潤滑性を有しているが、界面活性剤、腐食防止剤、ＥＰ添加剤等のような、モータ油中に入れる標準的な添加剤パッケージを構成していない。従って、モリブデンの乾燥膜潤滑特性を、モータ油に加えられる有利な特性の影響なしに試験することができた。１０ｍｌのキャノラオイルをファレックス容器中に収容し、新しいティンケンベアリングをホルダー中に取り付け、機械を始動させた。実験ＩＸから得た無機重合性水性錯体（溶液）２ｍｌを油の中へと入れ、エマルジョンを生成させた。６ポンド（２．７２ｋｇ）のおもりを支柱に対して徐々に加え、この機械を２分間作動させた。レースとベアリングとを調査すると、暗紫色の色調を有する皮膜が、双方の部品の表面上に存在していた。１ｍｍの傷を測定すると、優秀な潤滑特性を示していた。次いで、この容器から油を取り除き、新しいキャノラオイルを容器に加えた。次いで、ベアリングをレースに対向させて配置し、機械を始動させた。１８ポンド（８．１６ｋｇ）のおもりを支柱に徐々に加えた。この機械を３分間作動させた。いずれのときにもキャノラオイルの破壊は示されなかった。この油容器中の温度は１５０°Ｆ（６５．６℃）よりも高くはならず、これらの摺動性の部品上に摩擦がほとんどまったく存在しないことを示していた。このベアリングを取り除き、洗浄し、傷を測定したところ１ｍｍ未満であり、荷重支持能力は５００，０００ＰＳＩを越えていた。キャノラオイルは、４，０００ＰＳＩの荷重支持能力を有しているので、この荷重支持能力の１，０００％の上昇は、金属上の乾燥膜モリブデンリン酸塩化成面の生成に直接に帰することができるものである。
実験ＸＩＩ
２オンスの無機重合性水性錯体（溶液）♯２を、リン酸によって３以下のｐＨまで調節した。１０グラムのパラタングステン酸アンモニウムをこの溶液中に溶解させた。新しいティンケンベアリングをホルダー中に取り付け、エクソン社の「ユニフロー」を用いて、潤滑性試験機を容器中で始動させた。２立方インチ（３２．８ｃｍ3）のリン酸タングステン無機重合性水性錯体を容器に添加し、エマルジョンを生成させ、１０ポンド（４．５４ｋｇ）のおもりを支柱に加えた。この機械を荷重下で３分間稼働させ、次いで停止させた。ベアリングとレースとの双方の表面を調査し、傷を測定すると２ｍｍ未満であった。この傷は明るく滑らかであり、ロジウムの研磨面に近い鏡面仕上げ面を有していた。本実験が示すところでは、油容器を保持媒体として使用してバイメタル面を生成させるのに、他の耐熱性金属も使用できる。
実験ＸＩＩＩ
４気筒エンジンとこのエンジンについて１４５，０００マイルの走行距離とを有する１９８２年型のイスズディーゼル社製の無蓋小型トラックを、試験車両として選択した。このエンジンは６クウォートの潤滑油を含んでいた。１ガロン当たりのマイル数の燃費は、この前の２ヶ月間にわたって３６ＭＰＧと算出された。全体で８オンス（２２７ｇ）の亜鉛／リン酸塩無機重合性水性錯体（溶液）♯１を、ｐＨ３に調節したものを、エンジンを作動させながら、オイルクランクケースに添加した。２分間の間に、エンジンの騒音レベルが著しく減少した。次いで、１０，０００マイルの運転期間で、前記ＭＰＧの平均値を算出した。この車両によって得られたＭＧＰは、ここで４２．４ＭＰＧに達し、燃費の点で１８％も上昇し、著しい倹約になった。１２，０００マイル後にオイルとフィルターとを交換した。この車両は、平均で約４２ＭＰＧで走り続け、エンジン部品上に永久的に摩擦を低減する膜が生成したことを示す。エンジンオイル中に水が存在すると、オイルの劣化作用があることは周知である。潤滑油中に１％の１／１０の量があると、通常エンジン故障を生ずるであろう。従って、エンジンが動かなくなるのではなく、実際にはエンジンのパーフォーマンスが向上したという事実は、自明ではなく、非常に驚くべきことである。
実験ＸＩＶ
４サイクルの「テックメッシュ：Tecumesh」芝刈機を備えた芝刈り機を使用した。１オンス（２８．４ｇ）の無機重合性水性錯体（溶液）♯１を使用し、油容器の中へと注いだ。騒音の水準に直ちに著しい減少が見られた。次いで、この芝刈り機を３週間にわたって数回稼働させると、１ガロンのガソリンによって刈り取られた草の平方フィートの量の増大が観測された。通常は、１ガロンのガスによって約２０，０００平方フィート（１８６０ｍ2）の草を刈り取りできる；前記の無機重合性水性錯体（溶液）♯１を添加すると、１ガロンのガソリンで刈り取りできる草の量の算出値が３０，０００平方フィートとなり、効率が５０％向上した。
実験ＸＶ
１９８８年型の「シボレー  サバーバン」を使用した。この所有者は市中の運転で平均１３ＭＰＧであり、ハイウエーの運転では１６ＭＰＧであった。この車両は、このエンジンで１１２，０００マイル使用していた。ｐＨ３に調節された、モリブデン酸を含有している８オンスの無機重合性水性錯体を、クランクケースへと添加した。次いで、この車両を運転し、２，０００マイルを越える２回の長距離旅行をした。これらの旅行におけるＭＰＧの量は約２０ＭＰＧであり、２５％のエネルギー効率の向上を示していた。作動温度が１８０°Ｆから１５０°Ｆへと低下したことも、エンジンを処理した結果である。
実験ＸＶＩ
２１０，０００マイル走ったエンジンを有する１９７４年型「メルセデス  ベンツ３００Ｄ」を、ｐＨ３に調節され、モリブデン酸を含有する重合性水性錯体８オンスで処理した。市中運転時のＭＰＧの平均値を計算すると１８ＭＰＧであり、１，０００マイル後には、ＭＰＧの平均値は２２ＭＰＧに上昇した。
実験ＸＶＩＩ
スピードメーターに１４１，０００マイルの走行距離が記録されている１９８２年型の「キャデラック  クーペ  ド  ヴィラ」を使用した。このエンジンは運転すると熱くなり、停止せずにアイドリングさせることが困難であった。３のｐＨに調節され、モリブデン酸を含有する８オンスの無機重合性水性錯体（溶液）♯１を、クランクケース中に収容した。この車両をアイドリングさせ、次いで２分間以内の温度で、このモータはエンストすることなくアイドリングできた。この運転者は、ＭＰＧに２０％の向上が見積もられたことを報告した。
実験ＸＶＩＩＩ
３１０立方インチ（５０８０ｃｍ3）のエンジンを備えた１９８６年型の「フォード」無蓋小型トラックを使用した。ｐＨ３に調節され、モリブデン酸を含有する無機重合性水性錯体６オンスを、クランクケース中に収容した。６０ＭＰＨで、タコメーターは２，０００ＲＰＭの読み取り値を示した；処理後には、このタコメーターの読み取り値は６０ＭＰＨで１，７７５であり、馬力に顕著な上昇が示された。
実験ＸＩＸ
新しく修理したシボレー高能率エンジンについて、動力計試験を実施した。このエンジンとこの試験とは、掲示ＩＩに示す。本動力計試験の結果は、理論的には最大の馬力で稼働していた新しく修理されたエンジンの馬力に、著しい向上を示した。ここで使用した無機重合性水性錯体は、実験ＸＶＩに記載したものと同じであった。このトルクの結果も測定し、これらの試験結果は、馬力の図表について得られた結果と対応していた。これらの結果は掲示ＩＩに示す。
実験ＸＸ
空冷モーターを備えた１９７４年型の「フォルクスワーゲン  ヴァン」のオイルとフィルターとを交換した。ｐＨ４に調節された無機重合性水性錯体（溶液）の４オンスのビンを、エンジンを稼働させながら新しいオイルに加えた。１０分後、機械工がディップスティックを引くことによってオイルを調査した。新しいオイルは黒色のタール色に変化し、新しいオイルよりも一層粘性になった。このオイルとフィルターとを直ちに交換し、エンジンを更に１０分間稼働させ、再度調査した。このオイルは、１０分間後にもその金色を維持し、機械工はエンジンが一層滑らかに運転したと報告した。この試験が示すところでは、驚くべきことに、１０分間の間に、スラッジからなるカーボンがエンジンから除かれた。
実験ＸＸＩ
一連の排出試験を使用済のガソリンエンジンについて実施し、一酸化炭素および炭化水素の排出量の処理前および処理後の読み取り値を試験した。これらの試験の結果を、掲示ＩＩＩに要約する。内燃機関からの炭化水素の排出量を減少させることは、環境保護局の国家的に高度の優先事項である。これらの試験において使用した無機重合性水性錯体は、実験ＸＶＩにおいて使用したものと同じ組成であった。１５分間以内に炭化水素の排出を減少させる能力は、驚くべきものであった。炭化水素排出量の減少には、通常、エンジンについての集中的な機械的な研究が必要である。このように、内燃機関を備えた車両について排出量を減少させるための新しい方法を発見した。一連の試験結果を掲示ＩＩＩに詳しく示す。
実験ＸＸＩＩ
８２，０００マイル走行した１９８４年型のシボレー・コルベットを、圧縮比、炭化水素および一酸化炭素の排出量および燃費について試験した。圧縮比が３．３３％上昇し、炭化水素排出量が０．８４％から０．００％へと減少し、一酸化炭素排出量が１８８ｐｐｍから２５ｐｐｍへと減少し、燃費が２２．６ＭＰＧから２５．５ＭＰＧへと向上し、あるいは１２％向上するという結果が得られた。
前述した各実験の記載は、特許法に従った本発明の特定の実施形態を対象とするものであり、製造方法および使用方法を説明するためのものである。本技術分野に習熟したものであれば、多くの変形、変更、および相異なる用途が、本発明の精神から離れることなく、記述実施例から得られることが明らかであろう。本発明の意図は、基本発明のこうした変形と変種とのすべてを包含することである。
掲示Ｉ
Ｉは、ティンケンベアリングの非磨耗面のＥＤＡＸによる分析である。実験ＶＩＩＩから得たベアリングを、このベアリングの表面上の傷に隣接する部位で調査し、ベアリングとレースとの接触の研磨作用なしに亜鉛とリン酸塩とが存在しているかどうかを測定した。リン酸塩と亜鉛との存在を同定した。
掲示ＩＩ
テキサス州ガーランドのキム・バーレーシングエンジン社で実施した、３５０立方インチのシボレーの修理した高能率エンジンについての動力計試験の結果。このエンジンは、「Pennzoil  １０Ｗ３０」モータ油を使用し、２０時間の走行時間の間に慣らした。トルクと馬力とを、モリブデンイオンを含有する無機重合性水性錯体（溶液）４オンスによって処理する前と後とに測定した。トルクと馬力とのフィートポンドの上昇を、量と百分率との双方について測定した。無機重合性水性錯体による処理によって、新しく修理した高能率エンジンについてトルクと馬力の双方について顕著な増大が得られた。
掲示ＩＩＩ
六種類の相異なる車両について行った排出試験について得られた結果につき、無機重合性水性錯体（溶液）による処理前の結果と、この無機重合性水性錯体による処理の１５分後に測定した時の結果とを比較した。すべての試験車両は、炭化水素と一酸化炭素排出量とに減少を示した。
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