(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）脂溶性薬物と、（Ｂ）ゼラチン及びカゼインの群から選ばれる少なくとも１種と、（Ｃ）多孔質無機物質からなる吸着剤とを含む乳化液を噴霧乾燥してなることを特徴とする流動性粉末。
【請求項２】
乳化液が、さらに（Ｄ）水溶性高分子物質を含む請求項１に記載の流動性粉末。
【請求項３】
脂溶性薬物が、融点８０℃以下の脂溶性薬物である請求項１又は２に記載の流動性粉末。
【請求項４】
脂溶性薬物が、ビタミンＥ類である請求項１から３のいずれかに記載の流動性粉末。
【請求項５】
脂溶性薬物、ゼラチン及び多孔質無機物質からなる吸着剤を含有した請求項１から４のいずれかに記載の流動性粉末。
【請求項６】
脂溶性薬物、カゼイン及び多孔質無機物質からなる吸着剤を含有した請求項１から４のいずれかに記載の流動性粉末。
【請求項７】
脂溶性薬物、ゼラチン、カゼイン及び多孔質無機物質からなる吸着剤を含有した請求項１から６のいずれかに記載の流動性粉末。
【請求項８】
多孔質無機物質からなる吸着剤が、ケイ酸類である請求項１から７のいずれかに記載の流動性粉末。
【請求項９】
ケイ酸類が、二酸化ケイ素、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミン酸マグネシウム及びメタケイ酸アルミン酸マグネシウムの群から選ばれる１種以上である請求項８に記載の流動性粉末。
【請求項１０】
水溶性高分子物質がセルロース誘導体及びポリビニルアルコールから選ばれる１種以上である請求項２に記載の流動性粉末。
【請求項１１】
脂溶性薬物１重量部に対し、ゼラチン及び／又はカゼイン０．０５〜０．５重量部、並びに、多孔質無機物質からなる吸着剤０．１〜０．８重量部である請求項１に記載の流動性粉末。
【請求項１２】
脂溶性薬物１重量部に対し、ゼラチン及び／又はカゼイン０．０５〜０．５重量部、多孔質無機物質からなる吸着剤０．１〜０．７重量部、並びに、水溶性高分子物質０．０１〜０．１重量部である請求項２に記載の流動性粉末。
【請求項１３】
（Ａ）脂溶性薬物と、（Ｂ）ゼラチン及びカゼインの群から選ばれる少なくとも１種と、（Ｃ）多孔質無機物質からなる吸着剤とを含む乳化液を噴霧乾燥することを特徴とする流動性粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、脂溶性薬物を含有した流動性の良好な粉末及びその製造方法に関する。
【０００２】
【発明の背景及び従来技術】
脂溶性ビタミンを含有した粉末若しくはその製造方法は数多く知られており、例えば米国特許第２７５６１７７号にはビタミン活性物質、水、ゼラチン及び／又はアラビアゴム、並びに糖を含有する乳濁液を乾燥して得る粉末の製造方法が開示されている。また、特開昭５８−５９９１５号公報には、ビタミンＥ５０〜６０重量％、二酸化ケイ素０．５〜２．０重量％、加水分解ゼラチン１〜２５重量％及びカゼインナトリウム２０〜３０重量％からなるビタミンＥ粉末剤が開示されており、特開平５−２００２７３号公報には芯物質をアミロースの水溶液中に分散させ、助剤として疎水性シリカを用いて分散液をスプレーして得る粉末状製品が開示されている。これら技術における二酸化ケイ素、疎水性シリカは、得られた粉末に流動性を付与するために用いられるものである。
【０００３】
一方、特表平３−５０１６８６号公報にはゲル透過クロマトグラフィーによって測定した重量平均分子量が約１５０００〜約３５０００の加水分解ゼラチンを用いて食用油を含有する自由流動性の噴霧乾燥食用粉末の製造法が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ビタミンＥ等の脂溶性薬物を含有した流動性粉末を得るために上述のような多くの技術が知られているが、得られた粉末を更に錠剤にする場合には可能な限り脂溶性薬物の包含率を高め、且つ脂溶性薬物の滲み出し、打錠機へのハリツキ等の点で更なる改良技術が求められている。また、加水分解ゼラチン、アミロース等は比較的高価であり、コスト面からも改善が求められている。本発明者等はこれらの課題を解決するため鋭意検討した結果、以下に示す手段により課題を解決できることを見出し本発明を完成した。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、（Ａ）脂溶性薬物と、（Ｂ）ゼラチン及びカゼインの群から選ばれる少なくとも１種と、（Ｃ）吸着剤とを含有した流動性粉末に関する。また、本発明は、（Ａ）脂溶性薬物と、（Ｂ）ゼラチン及びカゼインの群から選ばれる少なくとも１種と、（Ｄ）水溶性高分子物質と、（Ｃ）吸着剤とを含有した流動性粉末に関する。さらに、本発明は、（Ａ）脂溶性薬物、（Ｂ）ゼラチン及びカゼインの群から選ばれる少なくとも１種、並びに（Ｃ）吸着剤、更に必要に応じて（Ｄ）水溶性高分子物質を水に乳化分散させ、噴霧乾燥することを特徴とする流動性粉末の製造方法に関する。
【０００６】
本発明において脂溶性薬物とは、水に不溶性又は難溶性であり、オクタノール等のアルコール類や油脂等に比較的溶解しやすい生理活性物質を意味する。脂溶性薬物の融点は約８０℃以下であることが望ましく、例えばビタミンＥ類等を挙げることができる。より具体的には、ｄｌ−α−トコフェロール、ｄ−α−トコフェロール、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール、酢酸ｄ−α−トコフェロールの他、β、γ、δ同族体、コハク酸ｄｌ−α−トコフェロール、コハク酸ｄ−α−トコフェロール、ビタミンＡ油及びトコトリエノール等を挙げることができる。他に、テプレノン、インドメタシンファルネシル、ニコチン酸トコフェロール、ユビデカレノン、メナテトレノン、フィトナジオン等の薬物も使用することができる。
【０００７】
本発明においてゼラチンとは、特に限定されないが通常は動物の骨、皮膚、じん帯、けん等を酸又はアルカリで処理して得たコラーゲンを水で加熱抽出して製したものである。本発明において使用するゼラチンの等電点、分子量、粘度等は特に限定されないが、例えば加水分解して分子量を数千から数万にしたゼラチンは比較的高価であるため、この様な処理を施さないゼラチンを使用した方が経済的な効果が大きい。
【０００８】
本発明においてカゼインとは、特に限定されない。カゼインは乳汁の主成分となっているリンタンパク質であって、単一の物質ではなく、似かよったタンパク質の混合物であって、少なくとも３種の成分（α、β、γ）から成り、分子量約７５，０００〜３７５，０００である。本発明においては溶解性の良いカゼインナトリウムを用いる方が操作性が良く、好適である。
【０００９】
本発明における吸着剤とは多孔質の無機物質の粉末であり、例えば、二酸化ケイ素、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミン酸マグネシウム〔富士化学工業（株）ノイシリン（登録商標）Ａ〕、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム〔富士化学工業（株）ノイシリン（登録商標）〕等を挙げることができる。好適には、二酸化ケイ素、ケイ酸カルシウム、メタケイ酸アルミン酸マグネシウムである。本発明において所望により、上記吸着剤とさらにデキストリン、リン酸水素カルシウム等の吸油能を有する成分を混合して用いることができる。
【００１０】
本発明における水溶性高分子物質は通常、セルロース誘導体又はポリビニルアルコールであり、セルロース誘導体としては、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム等を挙げることができる。これらのセルロース誘導体は、粘度等の性質によりいくつかの種類が知られているが、本発明においては特に限定されない。本発明において、水溶性高分子物質を使用すると水中における脂溶性薬物、ゼラチン、カゼイン及び吸着剤の乳化安定性が向上し、得られた流動性粉末の品質が向上する。
【００１１】
セルロース及び／又はその誘導体としては、例えば、水に可溶性または水に溶けて粘稠性のある液となるものであり、例えばメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース〔例えば、日本曹達（株）製：商品名  日曹ＨＰＣ、信越化学（株）製、商品名  信越ＨＰＣ〕、ヒドロキシプロピルメチルセルロース−２２０８、−２９０６、−２９１０〔例えば、信越化学（株）製：商品名  メトローズ９０ＳＨ、６５ＳＨ、６０ＳＨ、ダウ  ケミカル（株）製：商品名  メトセルＫ、Ｆ、Ｅ、商品名  マーボロース、商品名  ＴＣ−５〕、ヒドロキシエチルセルロース等である。
【００１２】
また、水に不溶性、一部溶解或いは水で膨潤するセルロース及び／又はその誘導体としては、例えば、結晶セルロース、結晶セルロース・カルメロースナトリウム、エチルセルロース、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート、ヒドロキシプロピルメチルセルロースアセテートサクシネート、カルメロース、カルメロースカルシウム、クロスカルメロースナトリウム、カルボシキメチルエチルセルロース、酢酸フタル酸セルロース等を使用することもできる。
【００１３】
本発明における脂溶性薬物、ゼラチン及び／又はカゼイン及び吸着剤の割合は、通常、脂溶性薬物１重量部に対し、ゼラチン及び／又はカゼイン０．０５〜０．５重量部及び吸着剤０．１〜０．８重量部であり、好ましくは脂溶性薬物１重量部に対し、ゼラチン及び／又はカゼイン０．０５〜０．２５重量部及び吸着剤０．２〜０．７重量部である。また、本発明において、更に水溶性高分子物質を使用する場合には、通常、脂溶性薬物１重量部に対し、ゼラチン及び／又はカゼイン０．０５〜０．５重量部、吸着剤０．１〜０．８重量部及び水溶性高分子物質が０．０１〜０．１重量部であり、好ましくは脂溶性薬物１重量部に対し、ゼラチン及び／又はカゼイン０．０５〜０．２５重量部、吸着剤０．２〜０．７重量部及び水溶性高分子物質０．００５〜０．１重量部、好ましくは０．０１５〜０．１重量部である。
【００１４】
本発明における流動性粉末の製造方法は、特に限定されず例えば次に示すような方法によることができる。ただし、便宜上、ゼラチンを使用した場合について説明する。
【００１５】
ゼラチンを約５０〜６０℃に加温した精製水に溶解し、更に場合によりヒドロキシプロピルメチルセルロース等の水溶性高分子物質を加え溶解する。次いでビタミンＥ（酢酸ｄｌ−α−トコフェロール）を加え例えばホモミキサー（商品名）のような高速撹拌機により約１５分間撹拌乳化する。必要に応じて更に約５０〜約６０℃に加温した水を加え、ケイ酸カルシウム等の吸着剤を添加して約１５分間撹拌して均一な懸濁液を得る。得られる懸濁液の粘度は通常２０〜１０００ＣＰであり、好適には３０〜１０００ＣＰである。得られた懸濁液を噴霧乾燥機により噴霧乾燥し，ビタミンＥを含有する流動性粉末を得ることができる。噴霧乾燥機は、ディスクタイプ、ノズルタイプ等いずれの型の機種も使用でき、また噴霧乾燥条件は通常用いられる条件であり、例えば入口温度２１０℃、出口温度１３０℃である。
【００１６】
本発明により得られた流動性粉末の粒子径は、通常０．０５〜０．５ｍｍであり、安息角は、通常３０〜４０°であり、良好な流動性を有する。
【００１７】
使用する脂溶性薬物の融点が高い場合、例えば融点約７５℃であるコハク酸ｄ−α−トコフェロールを使用する場合は、溶液を調製する時の温度を約８０℃に加温して撹拌することにより均一な懸濁液を得ることができる。この場合、一度均一な懸濁液を調製すれば、必ずしもスプレー時に懸濁液を加温する必要はない。
【００１８】
【発明の効果】
本発明により、脂溶性薬物を５０％以上の高含量含有する流動性粉末を製造することができる。また、本発明にかかる流動性粉末は糖類、セルロース類等の賦形剤と混合することにより脂溶性薬物の滲み出しや打錠機へのハリツキのない錠剤を直打法により製造できる。さらに、本発明の顕著な効果の一つは、噴霧乾燥機の汚れが極めて少ないことである。従来、脂溶性薬物を含有した粉末を製造する場合には、噴霧乾燥機に薬物等が付着し清掃が極めて厄介であったが、本発明にかかる粉末を製造した後では薬物等の付着がほとんどないため、清掃等が容易である。
【００１９】
本発明により、製造に際してビタミンＥが破壊されることなく、しかも長期間保管してもビタミンＥの滲み出し、分解はほとんどなく、保存安定性の高いビタミンＥ含有粉末を得ることができた。
【００２０】
本発明のビタミンＥ粉末は、ビタミンＥ類成分が粉末の表面に滲み出ることがなく、さらさらした粉末であり、粒子同士が凝集することがなく、保存性、定量性、運搬が容易な粉末であった。また、本発明によると、製造時に噴霧乾燥機の内壁に粉体が付着しないことにより回収率が顕著に改善され、また従来法よりも比較的高い温度範囲で噴霧乾燥処理を行うことができるので乾燥処理時間が短縮され、また粉体が熱にさらされる時間が短縮される等、極めて効率のよい製造法である。
【００２１】
本発明のビタミンＥ類粉末は、食品の抗酸化剤及び安定剤として及び薬剤として有用である。
【００２２】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明がこれらに限定されるわけではない。
【００２３】
実施例１  ゼラチン１０ｇを５０℃の精製水２００ｇに溶解し、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール１２０ｇを加え、ホモミキサー（商品名）で１０分間撹拌した。更に約５０℃の精製水２００ｇを加えてホモミキサーで１０分間撹拌した。これに、ケイ酸カルシウム（徳山ソーダ株式会社製、商品名：フローライトＲＥ）を７０ｇ加え、ホモミキサーで１５分間撹拌し、均一な懸濁液を得た。この液の粘度は１５０ｃｐであった。この液を以下の条件により噴霧乾燥し、流動性粉末７０ｇを得た。得られた粉末の流動性は良好で、粒径０．０７ｍｍ、１ｇ中の酢酸ｄｌ−α−トコフェロール含量は５９０ｍｇであった。
噴霧乾燥条件：入口温度２００℃、出口温度１００℃、ディスク回転速度３００００ｒｐｍ、噴霧速度１．３Ｌ／ｈｒ
【００２４】
実施例２  ゼラチン２０ｇを５０℃の精製水２００ｇに溶解し、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール１２０ｇを加え、ホモミキサー（商品名）で１０分間撹拌した。更に約５０℃の精製水２００ｇを加えてホモミキサーで１０分間撹拌した。これに、ケイ酸カルシウム（徳山ソーダ株式会社製、商品名：フローライトＲＥ）を３０ｇ加え、ホモミキサーで１５分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は３００ｃｐであった。この液を以下の条件により噴霧乾燥し、流動性粉末６０ｇを得た。得られた粉末の流動性は良好で、粒径０．０７ｍｍ、１ｇ中の酢酸ｄ１−α−トコフェロール含量は７００ｍｇであった。
噴霧乾燥条件：入口温度２００℃、出口温度１００℃、ディスク回転速度３００００ｒｐｍ、噴霧速度１．５Ｌ／ｈｒ
【００２５】
実施例３  ゼラチン２０ｇ及びヒドロキシプロピルメチルセルロース（信越化学株式会社製、商品名：ＴＣ−５Ｅ）１０ｇを５０℃の精製水２６０ｇに溶解し、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール１２０ｇを加え、ホモミキサー（商品名）で１０分間撹拌した。更に約５０℃の精製水２００ｇを加えてホモミキサーで１０分間撹拌した。これに、ケイ酸カルシウム（徳山ソーダ株式会社製、商品名：フローライトＲＥ）を３０ｇ加え、ホモミキサーで１５分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は３００ｃｐであった。この液を以下の条件により噴霧乾燥し、流動性粉末１２０ｇを得た。得られた粉末の流動性は良好で、粒径０．０７ｍｍ、１ｇ中の酢酸ｄｌ−α−トコフェロール含量は６６０ｍｇであった。
噴霧乾燥条件：入口温度２００℃、出口温度１００℃、ディスク回転速度３００００ｒｐｍ、噴霧速度１．５Ｌ／ｈｒ
【００２６】
実施例４  実施例３において、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール１２０ｇを酢酸ｄ−α−トコフェロール１２０ｇに代えた以外は同様にして流動性粉末を得た。懸濁液の粘度は３５０ｃｐであった。この液を以下の条件により噴霧乾燥し、流動性粉末１１０ｇを得た。得られた粉末の流動性は良好で、粒径０．０７ｍｍ、１ｇ中の酢酸ｄｌ−α−トコフェロール含量は６５８ｍｇであった。
噴霧乾燥条件：入口温度２００℃、出口温度１００℃、ディスク回転速度３００００ｒｐｍ、噴霧速度１．５Ｌ／ｈｒ
【００２７】
実施例５  ゼラチン３０ｇ及びヒドロキシプロピルメチルセルロース（信越化学株式会社製、商品名：ＴＣ−５Ｅ）１０ｇを５０℃の精製水２６０ｇに溶解し、酢酸ｄ−α−トコフェロール１２０ｇを加え、ホモミキサー（商品名）で１０分間撹拌した。更に約５０℃の精製水３００ｇを加えてホモミキサーで１０分間撹拌した。これに、ケイ酸カルシウム（徳山ソーダ株式会社製、商品名：フローライトＲＥ）を３５ｇ加え、ホモミキサーで１５分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は４００ｃｐであった。この液を以下の条件により噴霧乾燥し、流動性粉末１２０ｇを得た。得られた粉末の流動性は良好で、粒径０．０７ｍｍ、１ｇ中の酢酸ｄ−α−トコフェロール含量は６１０ｍｇであった。
噴霧乾燥条件：入口温度２００℃、出口温度１００℃、ディスク回転速度３００００ｒｐｍ、噴霧速度１．５Ｌ／ｈｒ
【００２８】
実施例６  実施例１において、ケイ酸カルシウムを無水ケイ酸（商品名：サイリシア）に代えた以外は同様にして流動性粉末を得た。懸濁液の粘度は１３０ｃｐであった。この液を以下の条件により噴霧乾燥し、流動性粉末５０ｇを得た。得られた粉末の流動性は良好で、粒径０．０６ｍｍ、１ｇ中の酢酸ｄｌ−α−トコフェロール含量は５９０ｍｇであった。
噴霧乾燥条件：入口温度２００℃、出口温度１００℃、ディスク回転速度３００００ｒｐｍ、噴霧速度１．３Ｌ／ｈｒ
【００２９】
実施例７  実施例３において、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（商品名：ＴＣ−５Ｅ）１０ｇをヒドロキシプロピルメチルセルロース（商品名：ＴＣ−５Ｒ）２ｇに代えた以外は同様にして流動性粉末を得た。懸濁液の粘度は２００ｃｐであった。この液を以下の条件により噴霧乾燥し、流動性粉末１１５ｇを得た。得られた粉末の流動性は良好で、粒径０．０７ｍｍ、１ｇ中の酢酸ｄｌ−α−トコフェロール含量は６９８ｍｇであった。
噴霧乾燥条件：入口温度２００℃、出口温度１００℃、ディスク回転速度３００００ｒｐｍ、噴霧速度１．５Ｌ／ｈｒ
【００３０】
実施例８  実施例３において、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（商品名：ＴＣ−５Ｅ）１０ｇをポリビニルアルコール１ｇに代えた以外は同様にして流動性粉末を得た。この液を以下の条件により噴霧乾燥し、流動性粉末８５ｇを得た。得られた粉末の流動性は良好で、粒径０．０６ｍｍ、１ｇ中の酢酸ｄｌ−α−トコフェロール含量は６９０ｍｇであった。
噴霧乾燥条件：入口温度２００℃、出口温度１００℃、ディスク回転速度３００００ｒｐｍ、噴霧速度１．５Ｌ／ｈｒ
【００３１】
実施例９  ゼラチン５．０ｋｇ及びヒドロキシプロピルメチルセルロース（信越化学株式会社製、商品名：ＴＣ−５Ｒ）２．５ｋｇを５０℃の精製水６２ｋｇに溶解し、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール３０．０ｋｇを加え、ホモミキサー（商品名）で１０分間撹拌した。更に約５０℃の精製水５５ｋｇを加えてホモミキサーで１５分間撹拌した。これにケイ酸カルシウム（徳山ソーダ株式会社製、商品名：フローライトＲＥ）を７．５ｋｇを加え、ホモミキサーで１５分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は１５０ｃｐであった。この液を水分蒸発能力２５０ｋｇ／ｈｒのノズルタイプ噴霧乾燥機により以下の条件で噴霧乾燥し、流動性粉末４０ｋｇを得た。作業中噴霧トラブルは全くなく、噴霧乾燥後の噴霧乾燥機の内壁は噴霧液や粉末などによるこびりつきや汚れが全くなく、水によって容易に清掃でき、作業性が極めて優れていた。得られた粉末の流動性は良好で、安息角３５°、粒径０．１９ｍｍ、１ｇ中の酢酸ｄｌ−α−トコフェロール含量は６６１ｍｇであった。
噴霧乾燥条件：入口温度２１０℃、出口温度１３０℃、ノズル口径１．０ｍｍ、噴霧速度１００ｋｇ／ｈｒ
【００３２】
実施例１０  実施例９において、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（商品名：ＴＣ−５Ｒ）２．５ｋｇの代わりにヒドロキシプピルメチルセルロース（商品名：ＴＣ−５Ｅ）２．５ｋｇを使用し、また酢酸ｄｌ−α−トコフェロール３０．０ｋｇの代わりに酢酸ｄ−α−トコフェロール３０．０ｋｇを使用した以外は同様に操作した。懸濁液の粘度は９０ｃｐであった。この液を水分蒸発能力２５０ｋｇ／ｈｒのノズルタイプ噴霧乾燥機により以下の条件で噴霧乾燥し、流動性粉末４２ｋｇを得た。作業中噴霧トラブルは全くなく、また噴霧乾燥後の噴霧乾燥機の内壁は噴霧液や粉末等によるこびりつきやよごれが全くなく、水によって容易に清掃でき、作業性が極めて優れていた。得られた粉末の流動性は良好で、安息角３４°、粒径０．１７ｍｍ、１ｇ中の酢酸ｄ−α−トコフェロール含量は６５９ｍｇであった。
噴霧乾燥条件：入口温度２１０℃、出口温度１３０℃、ノズル口径１．０ｍｍ、噴霧速度１００ｋｇ／ｈｒ
【００３３】
実施例１１  ゼラチン２４ｇ及びカルボキシメチルセルロースナトリウム〔メーカー名信越化学（株）〕１．２ｇを５０℃の精製水２００ｇに溶解し、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール（ビタミンＥ）１２０ｇを加え、ホモミキサー〔特殊機化工業（株）製、商品名、Ｔ．Ｋホモミキサー〕で１０分間撹拌した。更に約５０℃の精製水２５０ｇを加えてホモミキサーで１０分間撹拌した。これにケイ酸カルシウム３４．８ｇを加えホモミキサーで１５分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は１０８ｃｐであった。この液を以下の条件で噴霧乾燥し、ビタミンＥ含有率６６．７％の流動性粉末１１６ｇを得た。得られた粉末の流動性は良好であった。
噴霧乾燥条件：入口温度２１０℃、出口温度１０５℃、ディスク回転速度３００００ｒｐｍ、噴霧速度２．０Ｌ／ｈｒ
【００３４】
実施例１２  ゼラチン２４ｇ及びカルボキシメチルセルロースナトリウム〔メーカー名ダイセル化学工業（株）〕１．２ｇを５０℃の精製水２００ｇに溶解し、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール（ビタミンＥ）１２０ｇを加え、ホモミキサー（商品名）で１０分間撹拌した。更に約５０℃の精製水２５０ｇを加えてホモミキサーで１０分間撹拌した。これにケイ酸カルシウム３０ｇ及びデキストリン４．８ｇを加えホモミキサーで１５分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は１００ｃｐであった。この液を以下の条件で噴霧乾燥し、ビタミンＥ含有率６６．７％の流動性粉末１２８ｇを得た。得られた粉末の流動性は良好であった。粉末の嵩密度は３．２４ｍｌ／ｇであった。
噴霧乾燥条件：入口温度２２０℃、出口温度１０５℃、ディスク回転速度３００００ｒｐｍ、噴霧速度２．０Ｌ／ｈｒ
【００３５】
実施例１３  ゼラチン２１ｇ及びカルボキシメチルセルロースナトリウム〔メーカー名ダイセル化学工業（株）〕３．０ｇを５０℃の精製水１８０ｇに溶解し、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール（ビタミンＥ）１２６ｇを加え、ホモミキサー（商品名）で１０分間撹拌した。更に約５０℃の精製水２５０ｇを加えてホモミキサーで１０分間撹拌した。これにケイ酸カルシウム３０ｇを加えホモミキサーで１５分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は１２９ｃｐであった。この液を以下の条件で噴霧乾燥し、ビタミンＥ含有率７０％の流動性粉末１２０ｇを得た。得られた粉末の流動性は良好であった。粉末の嵩密度は３．５ｍｌ／ｇであった。
噴霧乾燥条件：入口温度２２０℃、出口温度１０５℃、ディスク回転速度３００００ｒｐｍ、噴霧速度２．０Ｌ／ｈｒ
【００３６】
実施例１４  ゼラチン２１ｇ及びカルボキシメチルセルロースナトリウム〔メーカー名ダイセル化学工業（株）〕３．０ｇを５０℃の精製水１８０ｇに溶解し、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール（ビタミンＥ）  １２６ｇを加え、ホモミキサー（商品名）で１０分間撹拌した。更に約５０℃の精製水２５０ｇを加えてホモミキサーで１０分間撹拌した。これにケイ酸カルシウム３０ｇを加えホモミキサーで１５分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は１２９ｃｐであった。この液を以下の条件で噴霧乾燥し、ビタミンＥ含有率７２．５％の流動性粉末１４３ｇ（収率７９．５％）を得た。得られた粉末の流動性は良好であった。粉末の嵩密度は３．２７ｍｌ／ｇであった。
噴霧乾燥条件：入口温度２２０℃、出口温度１０５℃、ディスク回転速度３００００ｒｐｍ、噴霧速度２．０Ｌ／ｈｒ
【００３７】
実施例１５  ゼラチン２０ｇ及びカルボキシメチルセルロースナトリウム〔メーカー名ダイセル化学工業（株）〕２．０ｇを５０℃の精製水１５０ｇに溶解し、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール（ビタミンＥ）１００ｇを加え、ホモミキサー（商品名）で１０分間撹拌した。更に約５０℃の精製水１６５０ｇを加えてホモミキサーで１０分間撹拌した。これに無水ケイ酸（アエロジル３８９）８０ｇを加えホモミキサーで１５分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は４０ｃｐであった。この液を以下の条件で噴霧乾燥し、ビタミンＥ含有率５０％の流動性粉末１１８ｇを得た。得られた粉末の流動性は良好であった。粉末の嵩密度は２．７０ｍｌ／ｇであった。
噴霧乾燥条件：入口温度２２０℃、出口温度１０５℃、ディスク回転速度３００００ｒｐｍ、噴霧速度２．０Ｌ／ｈｒ
【００３８】
実施例１６  カゼイン２０ｇ及びカルボキシメチルセルロースナトリウム〔メーカー名ダイセル化学工業（株）〕２．０ｇを５０℃の精製水１６０ｇに溶解し、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール（ビタミンＥ）８０ｇを加え、ホモミキサー（商品名）で１０分間撹拌した。更に約５０℃の精製水３００ｇを加えてホモミキサーで１０分間撹拌した。これに無水ケイ酸（アエロジル３８０、商品名）５８ｇを加えホモミキサーで１５分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は１２８ｃｐであった。この液を以下の条件で噴霧乾燥し、ビタミンＥ含有率５０％の流動性粉末１１６．６ｇ（収率７２．９％）を得た。得られた粉末の流動性は良好であった。粉末の嵩密度は２．４８ｍｌ／ｇであった。
噴霧乾燥条件：入口温度２２０℃、出口温度１０５℃、ディスク回転速度３００００ｒｐｍ、噴霧速度１．５Ｌ／ｈｒ
【００３９】
実施例１７  水６０Ｌにヒドロキシプロピルメチルセルロース２．５ｋｇとゼラチン５．０ｋｇを約５０℃で溶解した。この溶液に撹拌下、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール（ビタミンＥ）３０ｋｇを加え、ホモミキサー（商品名）で乳化処理し、次いで得られた乳化液に水４５Ｌを加え再度乳化処理し、この懸濁液にケイ酸カルシウム多孔質粉末〔徳山ソーダ（株）製、商品名、フローライトＲＥ〕７．５ｋｇを撹拌しながら加えた。得られた懸濁液を入口温度２３０℃、出口温度１３５℃〜１４０℃、フィード流量１０５ｋｇ／ｈｒで噴霧乾燥し、ビタミンＥ含有率６７％の白色の流動性粉末３７．２ｋｇを得た。（収率８２．６％）。得られた粉体の粒度分布は、６０メッシュ（以下Ｍ）（１５．２％）、１００Ｍ（６４．１％）、２００Ｍ（１８．１％）であった。また、粉末粒子の凝集は見られなかった。
【００４０】
実施例１８  水６０Ｌにヒドロキシプロピルメチルセルロース２．５ｋｇとゼラチン５．０ｋｇを約５０℃で溶解した。この溶液に撹拌下、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール（ビタミンＥ）３０ｋｇを加え、ホモミキサー（商品名）にて乳化処理し、次いで得られた乳化液に水５０Ｌを加え再度乳化処理し、この懸濁液にフローライトＲＥの７．５ｋｇを撹拌しながら加えた。得られた懸濁液を入口温度２１１℃〜２１９℃、出口温度１３２℃〜１３４℃、フィード流量９５〜１０５ｋｇ／ｈｒで噴霧乾燥し、ビタミンＥ含有率６７％の白色の流動性粉末３６．４ｋｇを得た（収率８０．９％）。
得られた粉体の粒度分布は、６０Ｍ（２４．５％）、１００Ｍ（５６．３％）、２００Ｍ（１６．３％）であった。また、粉末粒子の凝集は見られなかった。
【００４１】
実施例１９  実施例１６と同様にして、ただし、カゼイン２０ｇの代わりにカゼイン１０ｇとゼラチン１０ｇとを使用して実施した。その結果は次のとおりであった。
ビタミンＥ含有率５０％の流動性粉末１５３ｇ（収率７６．５％）
粉末の嵩密度２．３５ｍｌ／ｇ
【００４２】
実施例２０  実施例１と同様にして、ただし、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール１２０ｇの代わりにテプレノン１２０ｇを使用して実施した。その結果は次のとおりであった。
テプレノン含有率６０％の流動性粉末１３６ｇ（収率６８％）
粉末の嵩密度４．２ｍｌ／ｇ