(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバ(11)内に設けられシリコン融液(12)が貯留された石英るつぼ(13)と、前記石英るつぼ(13)の外周面を包囲し前記シリコン融液(12)を加熱するヒータ(18)と、前記シリコン融液(12)から引上げられるシリコン単結晶(25)の外周面を包囲しかつ下端が前記シリコン融液(12)表面から間隔をあけて上方に位置し前記ヒータ(18)からの輻射熱を遮る円筒状の熱遮蔽部材(30)とを備えたシリコン単結晶の引上げ装置において、
前記熱遮蔽部材(30)の基材(31)の下部が下方に向うに従って半径が小さくなる第１アウタコーン(31a)に形成され、
前記基材(31)の上部が上方に向うに従って半径が大きくなる第２アウタコーン(31b)に形成され、
前記第１アウタコーン(31a)及び前記基材(31)の中間部(31c)が下方に向うに従って半径が小さくなる第１インナコーン(32)により覆われ、
前記第１インナコーン(32)と前記第１アウタコーン(31a)及び前記基材(31)の中間部(31c)との間に第１保温材(33)が充填され、
前記第２アウタコーン(31b)が上方に向うに従って半径が大きくなる第２インナコーン(34)と前記第２インナコーン(34)の下端に連設されかつ前記第２アウタコーン(31b)の下端近傍に接続する底壁(36)とにより覆われ、
前記第２インナコーン(34)及び前記底壁(36)と前記第２アウタコーン(31b)との間に第２保温材(37)が充填された
ことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ装置。
【請求項２】
第１アウタコーン(31a)の水平面とのなす角度をθ1とし、第２アウタコーン(31b)の水平面とのなす角度をθ2とし、第２インナコーン(34)と底壁(36)とのなす角度をαとし、前記底壁(36)と基材(31)の中間部(31c)とのなす角度をβとし、前記第１アウタコーン(31a)と第１インナコーン(32)とのなす角度をγとし、前記第１インナコーン(32)の内端面の高さをａとし、前記第２インナコーン(34)の内端面の高さをｂとし、前記第１アウタコーン(31a)の下端から上端までの鉛直方向の距離をＬ1とし、前記第１アウタコーン(31a)の下端から前記第１インナコーン(32)の上端までの鉛直方向の距離をＬ2とし、前記第１アウタコーン(31a)の下端から前記第２アウタコーン(31b)の下端までの鉛直方向の距離をＬ3とし、前記第１インナコーン(32)の上端から前記第２アウタコーン(31b)の下端までの鉛直方向の距離をＬ4とするとき、次の式（２）〜（１２）を満たす請求項１記載の引上げ装置。
０度 ＜ θ1 ≦ ５０度      ……  （２）
０度 ＜ θ2 ≦ ９０度      ……  （３）
１０度 ≦ α  ≦ ６０度      ……  （４）
６０度 ≦ β  ≦ １２０度    ……  （５）
１０度 ≦ γ  ≦ ６０度      ……  （６）
０ｍｍ ≦ ａ  ≦ １００ｍｍ  ……  （７）
０ｍｍ ≦ ｂ  ≦ １００ｍｍ  ……  （８）
０ｍｍ ≦ Ｌ1 ≦ １００ｍｍ  ……  （９）
１０ｍｍ ≦ Ｌ2 ≦ ５００ｍｍ  ……  （１０）
３０ｍｍ ≦ Ｌ3 ≦ ８００ｍｍ  ……  （１１）
１０ｍｍ ≦ Ｌ4 ≦ ３００ｍｍ  ……  （１２）
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により石英るつぼに貯留されたシリコン融液からシリコン単結晶を引上げる装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
図８に示すように、この種のシリコン単結晶引上げ装置では、チャンバ１内部にシリコン融液２を貯留する石英るつぼ３が設けられ、この石英るつぼ３は黒鉛サセプタ４に収容される。シリコン融液２は石英るつぼ３の周囲に配置した円筒状のヒータ５で所定温度に加熱制御され、このシリコン融液２からシリコン単結晶６が引上げられる。この引上げ装置は更にヒータ５の周囲に配置された円筒状の保温筒７と、この保温筒７の上部にアッパリング８を介して取付けられ石英るつぼ３と同軸に円筒状の熱遮蔽部材９とを備える。
この熱遮蔽部材９はヒータ５からの輻射熱を遮るとともに、チャンバ１内に供給されるアルゴンガスを通過させてシリコン融液４の表面に吹き付け、シリコン融液２から発生するＳｉＯガス又はＳｉＯ2ガスを吹き流すものである。
【０００３】
従来、熱遮蔽部材９はアッパリング８上に載るフランジ部９ａと、このフランジ部９ａに連設し引上げられるシリコン単結晶６の周囲を包囲する円筒状の直胴部９ｂと、この直胴部９ｂの下端に連設され下方に向うに従って半径が小さくなるコーン部９ｃとを有する。この熱遮蔽部材９はカーボン、モリブデン、タングステン等の耐熱性部材により作られる。
この熱遮蔽部材９を用いて、単結晶中にベーカンシー点欠陥（vacancy point defect）を生じるような速度でシリコン単結晶を引上げた場合でも、引上げ方向の約１４００〜１０００℃の温度範囲は比較的長いため、単結晶内部で外方拡散（単結晶の内部から外側に向う拡散）や坂道拡散（高温側即ち下方に向う拡散）が促進されるため、その点欠陥の密度を低減する。ここで、べーカンシー点欠陥とは、一つのシリコン原子がシリコン結晶格子で正常的な位置の一つから離脱した点欠陥をいう。この結果、この単結晶から切り出したシリコンウェーハの表面に酸化膜を形成し、この酸化膜を介して直流電圧を印加したときの酸化膜の耐圧特性（Time Zero Dielectric Breakdown、ＴＺＤＢ）は比較的良好になる。
【０００４】
一方、本出願人は図９に示すように、熱遮蔽部材１０を備えた単結晶引上げ装置を提案した（特願平１１−１７７５３５）。図９において、図８と同一構成要素は同一符号で示している。この熱遮蔽部材１０は半径が下方に向けて漸次小さくなるテーパ状の円筒部材であり、その上端のフランジ部１０ａがアッパリング８を介して保温筒７の上部に取付けられる。熱遮蔽部材１０の下端１０ｂはシリコン融液２の表面近傍に位置し、熱遮蔽部材１０の下端面１０ｃは、半径方向内側から半径方向外側に上方に向けて傾斜して形成される。この下端面１０ｃの水平面に対する傾斜角θは３０度である。熱遮蔽部材１０は内部に炭素繊維からなる保温材１０ｅを充填したカーボン板１０ｆにより構成される。この熱遮蔽部材１０は、その下端部１０ｄが上部より厚肉な保温材１０ｅで形成されている。
この熱遮蔽部材１０を用いて、前述した速度とほぼ同一速度でシリコン単結晶を引上げた場合、シリコン単結晶とシリコン融液の固液界面近傍での単結晶中心位置及び単結晶外周面位置における結晶軸方向の温度勾配をそれぞれＧ1（℃／ｍｍ）及びＧ2（℃／ｍｍ）とするときに、両温度勾配の差（Ｇ2−Ｇ1）が１．３（℃／ｍｍ）程度以下で比較的小さいため、前述したベーカンシー点欠陥が単結晶中で三次元的に集まったベーカンシー固まり（vacancy agglomerates）が形成されにくくなる。このべーカンシー固まりには、ＣＯＰ(Crystal Originated Particles)やＦＰＤ(Flow Pattern Defect)等がある。ＣＯＰはＳＣ−１洗浄後にレーザパーティクルカウンタでパーティクルとしてカウントされた底の深いエッチピットであり、ＦＰＤはシリコン融液から引上げられたシリコン単結晶から切り出したシリコンウェーハを長時間化学エッチング（Seccoエッチング液）したときに現れる特異なフローパターンを呈する痕跡の源である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、図８に示す熱遮蔽部材９を用いた場合、シリコン単結晶とシリコン融液の固液界面近傍での上記両温度勾配の差（Ｇ2−Ｇ1）が２．０（℃／ｍｍ）程度以上で比較的大きくなるため、ＣＯＰ等の三次元欠陥であるベーカンシー固まりの密度が熱遮蔽部材１０を用いた場合より高くなる。このため、この単結晶から切り出したシリコンウェーハの表面に酸化膜を形成して、その耐圧を評価したときに酸化膜耐圧特性が悪化する不具合があった。
また図９に示す熱遮蔽部材１０を用いた場合、引上げ方向の約１４００〜１０００℃の温度範囲が比較的短いため、単結晶中のベーカンシー点欠陥の外方拡散や坂道拡散が十分に行われない。この結果、この単結晶から作られたシリコンウェーハの酸化膜耐圧特性が図８に示す熱遮蔽部材９を用いた場合より悪化する問題点があった。
【０００６】
本発明の目的は、シリコン単結晶のベーカンシー点欠陥のみならずベーカンシー固まりも低減し得るシリコン単結晶の引上げ装置を提供することにある。
本発明の別の目的は、シリコンウェーハにしたときの酸化膜耐圧特性を改善し得るシリコン単結晶の引上げ装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
図１及び図２に示すように、石英るつぼ１３に貯留されたシリコン融液１２からシリコン単結晶２５を引上げる方法において、シリコン単結晶とシリコン融液の固液界面近傍での単結晶中心位置及び単結晶外周面位置における結晶軸方向の温度勾配をそれぞれＧ1（℃／ｍｍ）及びＧ2（℃／ｍｍ）とするとき、次の式（１）を満たし、かつ引上げに伴ってシリコン単結晶２５の中心及び外周面近傍の温度が１４００℃から１０００℃に降下するまでの時間が４００分以上となるように引上げるシリコン単結晶の引上げ方法である。
【０００８】
Ｇ2−Ｇ1≦１．３（℃／ｍｍ）  ……  （１）
上記引上げ方法によれば、両温度勾配の差（Ｇ2−Ｇ1）が１．３（℃／ｍｍ）程度以下で比較的小さいため、単結晶中のＣＯＰ等の三次元欠陥であるベーカンシー固まりの密度が低減する。また単結晶２５の外周面近傍の温度が１４００℃から１０００℃に降下するまでの時間が４００分以上と長いため、単結晶内部で外方拡散や坂道拡散が促進され、単結晶中のベーカンシー点欠陥の密度を低減する。
【０００９】
請求項１に係る発明は、チャンバ１１内に設けられシリコン融液１２が貯留された石英るつぼ１３と、この石英るつぼ１３の外周面を包囲しシリコン融液１２を加熱するヒータ１８と、シリコン融液１２から引上げられるシリコン単結晶２５の外周面を包囲しかつ下端がシリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置しヒータ１８からの輻射熱を遮る円筒状の熱遮蔽部材３０とを備えたシリコン単結晶の引上げ装置の改良である。
その特徴ある構成は、熱遮蔽部材３０の基材３１の下部が下方に向うに従って半径が小さくなる第１アウタコーン３１ａに形成され、基材３１の上部が上方に向うに従って半径が大きくなる第２アウタコーン３１ｂに形成され、第１アウタコーン３１ａ及び基材３１の中間部３１ｃが下方に向うに従って半径が小さくなる第１インナコーン３２により覆われ、この第１インナコーン３２と第１アウタコーン３１ａ及び基材３１の中間部３１ｃとの間に第１保温材３３が充填され、第２アウタコーン３１ｂが上方に向うに従って半径が大きくなる第２インナコーン３４とこの第２インナコーン３４の下端に連設されかつ第２アウタコーン３１ｂの下端近傍に接続する底壁３６とにより覆われ、第２インナコーン３４及び底壁３６と第２アウタコーン３１ｂとの間に第２保温材３７が充填されたことにある。
請求項１に係る引上げ装置によれば、上記引上げ条件を実現でき、本発明の目的が達成される。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１及び図２に示すように、シリコン単結晶の引上げ装置２０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３は黒鉛サセプタ１４に収容される。石英るつぼ１３の下面は上記黒鉛サセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される（図１）。るつぼ駆動手段１７は図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてカーボンヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶を加熱・溶融してシリコン融液１２にする。
またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続される。このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２はケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融液１２に浸してシリコン単結晶２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。
【００１１】
またケーシング２１の周壁にはチャンバ１１内にアルゴンガスのような不活性ガスを供給するための供給パイプ２７が接続される。またチャンバ１１の底壁には不活性ガスを排出するための排出パイプ２８の一端が接続され、この他端には図示しない真空ポンプが接続される。供給パイプ２７及び排出パイプ２８にはこれらのパイプ２７，２８を流れる不活性ガスの流量を調整する第１及び第２流量調整弁２７ａ，２８ａがそれぞれ設けられる。
また引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはロータリエンコーダ（図示せず）が設けられ、るつぼ駆動手段１７には石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の重量を検出する重量センサ（図示せず）と、支軸１６の昇降位置を検出するリニヤエンコーダ（図示せず）とが設けられる。ロータリエンコーダ、重量センサ及びリニヤエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段２２の引上げ用モータ及びるつぼ駆動手段の昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ（図示せず）が設けられ、このメモリにはロータリエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちシリコン単結晶２５の引上げ長さが第１マップとして記憶され、重量センサの検出出力に対する石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面レベルが第２マップとして記憶される。コントローラは重量センサの検出出力に基づいて石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段１７の昇降用モータを制御するように構成される。
【００１２】
またシリコン単結晶２５の外周面と石英るつぼ１３の内周面との間にはシリコン単結晶２５を包囲する熱遮蔽部材３０が設けられる。図１に詳しく示すように、この熱遮蔽部材３０は、その基材３１の下部が下方に向うに従って半径が小さくなる第１アウタコーン３１ａに形成される。また基材３１の上部が上方に向うに従って半径が大きくなる第２アウタコーン３１ｂに形成される。基材３１の中間部３１ｃは両アウタコーン３１ａと３１ｂの間に設けられ、石英るつぼ１３と同軸に円筒状に形成される。中間部３１ｃはこの実施の形態では同一半径の円筒であるが、下方に向うに従って半径が小さくなるコーンでもよい。第１アウタコーン３１ａ及び中間部３１ｃは下方に向うに従って半径が小さくなる第１インナコーン３２により覆われ、第１インナコーン３２と第１アウタコーン３１ａ及び中間部３１ｃとの間には第１保温材３３が充填される。
また第２アウタコーン３１ｂは、上方に向うに従って半径が大きくなる第２インナコーン３４とこの第２インナコーン３４の下端に連設されかつ第２アウタコーン３１ｂの下端に接続する底壁３６とにより覆われる。この第２インナコーン３４及び底壁３６と第２アウタコーン３１ｂとの間には第２保温材３７が充填される。この第２アウタコーン３１ｂの上端には基材３１のフランジ部３１ｄが連設され、フランジ部３１ｄは保温筒１９の上部に設けられたアッパリング２６に取付けられる。フランジ部３１ｄをアッパリング２６に取付けることにより、第１アウタコーン３１ａの下端がシリコン融液１２の表面から所定の距離だけ上方に位置するようになる。第１アウタコーン３１ａ、中間部３１ｃ、第２アウタコーン３１ｂ及びフランジ部３１ｄは一体的に形成される。基材３１、両インナコーン３２，３４及び底壁３６はそれぞれカーボン、モリブデン、タングステンにより、或いは表面にＳｉＣがコーティングされたカーボン等により形成される。また両保温材３３，３７はフェルト状の炭素繊維により形成される。
【００１３】
シリコン単結晶２５の直径をＤとし、第１インナコーン３２の下端の半径をＲ1とし、中間部３１ｃの半径をＲ2とし、第２インナコーン３４の下端の半径をＲ3とし、石英るつぼ１３の半径をＲ4とするとき、(Ｄ／２)＜Ｒ1＜Ｒ3＜Ｒ2＜Ｒ4の関係を有するように形成される。この実施の形態では、第１アウタコーン３１ａの水平面とのなす角度をθ1とし、第２アウタコーン３１ｂの水平面とのなす角度をθ2とし、第２インナコーン３４と底壁３６とのなす角度をαとし、底壁３６と基材３１の中間部３１ｃとのなす角度をβとし、第１アウタコーン３１ａと第１インナコーン３２とのなす角度をγとし、第１インナコーン３２の内端面の高さをａとし、第２インナコーン３４の内端面の高さをｂとし、第１アウタコーン３１ａの下端から上端までの鉛直方向の距離をＬ1とし、第１アウタコーン３１ａの下端から第１インナコーン３２の上端までの鉛直方向の距離をＬ2とし、第１アウタコーン３１ａの下端から第２アウタコーン３１ｂの下端までの鉛直方向の距離をＬ3とし、第１インナコーン３２の上端から第２アウタコーン３１ｂの下端までの鉛直方向の距離をＬ4とするとき、次の式（２）〜（１２）を満たすように、熱遮蔽部材３０は構成される。
【００１４】
０度 ＜ θ1 ≦ ５０度      ……  （２）
０度 ＜ θ2 ≦ ９０度      ……  （３）
１０度 ≦ α  ≦ ６０度      ……  （４）
６０度 ≦ β  ≦ １２０度    ……  （５）
１０度 ≦ γ  ≦ ６０度      ……  （６）
０ｍｍ ≦ ａ  ≦ １００ｍｍ  ……  （７）
０ｍｍ ≦ ｂ  ≦ １００ｍｍ  ……  （８）
０ｍｍ ≦ Ｌ1 ≦ １００ｍｍ  ……  （９）
１０ｍｍ ≦ Ｌ2 ≦ ５００ｍｍ  ……  （１０）
３０ｍｍ ≦ Ｌ3 ≦ ８００ｍｍ  ……  （１１）
１０ｍｍ ≦ Ｌ4  ≦ ３００ｍｍ  ……  （１２）
このように構成されたシリコン単結晶の引上げ装置の動作を説明する。
シリコン単結晶２５をシリコン融液１２から所定の引上げ速度で引上げると、このシリコン単結晶とシリコン融液の固液界面近傍の温度分布は、シリコン融液１２からの輻射熱により第１保温材３３の温度が上昇しているため、シリコン単結晶２５からの急激な放熱は抑制され、シリコン単結晶２５の外周部の急激な温度低下を阻止できる。この固液界面近傍での単結晶中心位置及び単結晶外周面位置における結晶軸方向の温度勾配をそれぞれＧ1（℃／ｍｍ）及びＧ2（℃／ｍｍ）とするとき、両温度勾配の差（Ｇ2−Ｇ1）は１．３（℃／ｍｍ）以下となり、シリコン単結晶２５中の鉛直方向の温度勾配の径方向分布が略均一になる。この結果、ＣＯＰ等の三次元欠陥であるベーカンシー固まりの密度が低減する。なお、この両温度勾配の差（Ｇ2−Ｇ1）は、θ1を２０〜４０度にし、θ2を５０〜７０度にし、αを３０〜５０度にし、βを８０〜１００度にし、γを２０〜４０度にし、Ｌ4を１００〜１５０ｍｍにすることにより、更に小さい１．０（℃／ｍｍ）以下にすることができる。またシリコン単結晶とシリコン融液の固液界面近傍とは、シリコン単結晶２５とシリコン融液１２の固液界面から結晶軸方向に０〜１０ｍｍ離れた位置をいう。
【００１５】
またシリコン単結晶２５が引上げられて、第１保温材３３と第２保温材３７の間の領域Ａ（図１）に達すると、底壁３６の存在によりこの領域Ａでは不活性ガスの流下によっても熱の移動が比較的少なく高温を維持する。また保温材３７の存在により、シリコン単結晶２５からの放熱は抑制される。このため、この領域Ａ及び第２インナコーン３７に接する単結晶２５の外周面の温度が降下しにくくなり、単結晶２５の中心及び外周面近傍の温度が１４００℃から１０００℃に降下するまでの時間が４００分以上、好ましくは４３０分以上かかるようになる。この結果、単結晶中のベーカンシー点欠陥の外方拡散や坂道拡散が促進され、ベーカンシー点欠陥密度が低減する。
【００１６】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
図１及び図２に示すような直径(Ｄ)が１５５±５ｍｍのシリコン単結晶２５を引上げるためのシリコン単結晶の引上げ装置２０を用いた。この装置２０の熱遮蔽部材３０の各部位のサイズ及び角度は以下の通りである。第１インナコーン３２の下端の半径Ｒ1は１００ｍｍであり、中間部３１ｃの半径Ｒ2は１９５ｍｍであり、第２インナコーン３４の下端の半径Ｒ3は１００ｍｍであり、石英るつぼ１３の半径Ｒ4は２２０±５ｍｍであった。また第１アウタコーン３１ａの水平面とのなす角度θ1は３０度であり、第２アウタコーン３１ｂの水平面とのなす角度θ2は７５度であり、第２インナコーン３４と底壁３６とのなす角度αは５５度であり、底壁３６と基材３１の中間部３１ｃとのなす角度βは９０度であり、第１アウタコーン３１ａと第１インナコーン３２とのなす角度γは３５度であった。また第１インナコーン３２の内端面の高さａは１５ｍｍであり、第２インナコーン３４の内端面の高さｂは１０ｍｍであった。更に第１アウタコーン３１ａの下端から上端までの鉛直方向の距離Ｌ1は３０ｍｍであり、第１アウタコーン３１ａの下端から第１インナコーン３２の上端までの鉛直方向の距離Ｌ2は１１５ｍｍであり、第１アウタコーン３１ａの下端から第２アウタコーン３１ｂの下端までの鉛直方向の距離Ｌ3は２５０ｍｍであり、第１インナコーン３２の上端から第２アウタコーン３１ｂの下端までの鉛直方向の距離Ｌ4は１２５ｍｍであった。なお、熱遮蔽部材３０の基材３１、両インナコーン３２，３４及び底壁３６をそれぞれカーボンにより形成し、両保温材３３，３７をフェルト状の炭素繊維により形成した。
【００１７】
＜比較例１＞
図８に示すような実施例１と同一直径のシリコン単結晶６を引上げるためのシリコン単結晶の引上げ装置を用いた。このシリコン単結晶の引上げ装置にはフランジ部９ａ、直胴部９ｂ及びコーン部９ｃを有する熱遮蔽部材９が設けられる。直胴部９ｂの直径は４００ｍｍ、高さは３００ｍｍであった。またコーン部９ｃの上端の半径は２００ｍｍ、下端の半径は１０５ｍｍであり、高さは５５ｍｍであった。この熱遮蔽部材６の材質は実施例１の熱遮蔽部材の基材の材質と同一とした。この引上げ装置は上記のように熱遮蔽部材９の形状及びサイズを変更したことを除いて、実施例１の装置と同一とした。
【００１８】
＜比較例２＞
図９に示すような実施例１と同一直径のシリコン単結晶６を引上げるためのシリコン単結晶の引上げ装置を用いた。このシリコン単結晶の引上げ装置にはフランジ部１０ａ、下端面１０ｃ、下端部１０ｄ及びカーボン板１０ｆを有する熱遮蔽部材１０が設けられる。下端面１０ｃの水平面とのなす角度θは３０度であり、カーボン板１０ｆの上端半径は２０５ｍｍ、下端半径は１００ｍｍ、高さは３５０ｍｍであった。また下端部１０ｄの半径は２００ｍｍ、高さは１９５ｍｍであった。カーボン板１０ｆ及び保温材１０ｅの各材質は実施例１の熱遮蔽部材の基材及び保温材の各材質と同一とした。この引上げ装置は上記のように熱遮蔽部材９の形状及びサイズを変更したことを除いて、実施例１の装置と同一とした。
【００１９】
＜比較試験及び評価＞
(a) 熱履歴と温度勾配差
実施例１、比較例１及び比較例２の各引上げ装置でシリコン単結晶への輻射熱を考慮した熱伝導解析プログラムに基づいて、単結晶中の熱履歴及び固液界面近傍の温度勾配差の径方向変化状況をそれぞれシミュレーション計算して求めた。前者を図３に、後者を図４に示す。
図３において、たて軸はシリコン単結晶の外面近傍（Ｄ／２＝７７．５ｍｍ）の温度を示し、よこ軸は固液界面からの距離を示す。固液界面から３００ｍｍの高さの位置における単結晶の外面温度が、図９に示す比較例２では８００℃になるのに対して、図８に示す比較例１及び図２に示す実施例１では１０００℃及び９６０℃にそれぞれ維持され、単結晶が急激に冷却されていないことが確認された。
図４において、たて軸は径方向の各位置における単結晶の固液界面近傍（界面から１０ｍｍ）の温度勾配から単結晶中心位置の固液界面近傍（界面から１０ｍｍ）の温度勾配を差し引いた温度勾配差を示す。たて軸では２．００℃／ｍｍを基準として１００％としている。またよこ軸には比較例１の外周面位置での温度勾配の差を１００％としたときの実施例１及び比較例２のそれぞれの相対的な温度勾配の差を示す。単結晶の外周面位置において、図８に示す比較例１の温度勾配差が１００％のときに、図９に示す比較例２及び図２に示す実施例１ではそれぞれ約６７％及び約６２％に低下し、径方向の温度勾配変化が小さいことが確認された。
【００２０】
(b) ＣＯＰの数
実施例１、比較例１及び比較例２の各引上げ装置において、同一の条件でシリコン単結晶を引上げた。得られた３種類のシリコン単結晶から切出されたシリコンウェーハをラッピングし、面取り加工を施した後、鏡面研磨することにより、直径６インチで厚さ６５０±２５μｍの３種類のシリコンウェーハを用意した。
【００２１】
実施例１、比較例１及び比較例２の各シリコンウェーハの表面の直径１５０ｍｍの円内における０．１２μｍ以上のＣＯＰの数をレーザパーティクルカウンタ（ＫＬＡ-Ｔｅｎｃｏｒ社製、ＳＦＳ６２００）を用いて調べた。これらのそれぞれの平均値を表１に示す。
【００２２】
【表１】
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【００２３】
表１から明らかなように、０．１２μｍ以上のＣＯＰの数が、比較例１のシリコンウェーハでは平均１．１／ｃｍ2であったのに対して、実施例１及び比較例２のシリコンウェーハではそれぞれ平均０．１個／ｃｍ2以下で少なかった。
【００２４】
(c) 酸化膜耐圧特性
ＣＯＰを測定したウェーハと同種の実施例１、比較例１及び比較例２の各シリコンウェーハについて酸化膜耐圧（ＴＺＤＢ）の測定を行った。測定したシリコンウェーハのうち、一部は６６％Ｏ2雰囲気下、１０００℃で１５分間熱処理し、残りはその熱処理しなかった。この測定はウェーハ表面に厚さ２５ｎｍの酸化膜を形成し、その上に電極を形成して、１０ＭＶ／ｃｍの直流電圧を１００秒間印加した。印加した後、再度同様に電圧を印加し、電極に流れる電流量により、各点の酸化膜の破壊の有無を調べ、全点に対する破壊した点数から酸化膜の欠陥密度を算出した。図５（ａ）、図６（ａ）及び図７（ａ）に熱処理なしの実施例１のウェーハ、比較例１のウェーハ及び比較例２のウェーハの結果をそれぞれ示す。また図５（ｂ）、図６（ｂ）及び図７（ｂ）に熱処理した実施例１のウェーハ、比較例１のウェーハ及び比較例２のウェーハの結果をそれぞれ示す。図５〜図７において黒く塗りつぶした部分は酸化膜が破壊した部分である。
【００２５】
図８に示した引上げ装置で引上げた単結晶にはＣＯＰ等のベーカンシー固まりの三次元欠陥が多いため、この単結晶から切出された比較例１の「熱処理なし」（図６（ａ））のウェーハの酸化膜耐圧は低かった。またこのベーカンシー固まりのサイズが０．１２μｍ以上と大きいため、比較例１の「熱処理あり」（図６（ｂ））のウェーハの酸化膜耐圧は、熱処理によってもＣＯＰ等のベーカンシー固まり欠陥は消滅せず、やはり低かった。
一方、図９に示した引上げ装置で引上げた単結晶にはベーカンシー点欠陥が非常に多いため、この単結晶から切出された比較例２の「熱処理なし」（図７（ａ））のウェーハの酸化膜耐圧は非常に低かった。しかしこのベーカンシー点欠陥のサイズが０．１２μｍ未満で小さいため、比較例２の「熱処理あり」（図７（ｂ））のウェーハの酸化膜耐圧は、熱処理によってベーカンシー点欠陥が消滅し、向上した。
これらに対して、図１及び図２に示した引上げ装置で引上げた単結晶にはベーカンシー固まりの三次元欠陥もベーカンシー点欠陥も少ないため、この単結晶から切出された実施例１の「熱処理なし」（図５（ａ））のウェーハの酸化膜耐圧も、実施例１の「熱処理あり」（図５（ｂ））のウェーハの酸化膜耐圧も、高かった。これは図１に示す第１保温材３３によりＣＯＰ等のベーカンシー固まりの三次元欠陥が単結晶内に発生するのが抑制され、第２保温材３７で引上げられた単結晶を長時間保温するため、ベーカンシー点欠陥が殆ど消滅したためと考えられる。
【００２６】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、単結晶中心位置及び単結晶外周面位置における結晶軸方向の温度勾配の差（Ｇ2−Ｇ1）が１．３（℃／ｍｍ）程度以下で比較的小さくなるため、ＣＯＰ等の三次元欠陥であるベーカンシー固まりの密度を小さくすることができ、また単結晶の外周面近傍の温度が１４００℃から１０００℃に降下するまでの時間を４００分以上と長くすることができるため、単結晶内部で外方拡散や坂道拡散が促進され、ベーカンシー点欠陥の密度を低減することができる。この結果、シリコン単結晶をシリコンウェーハにしたときの酸化膜耐圧特性を改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施の形態のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材の要部断面図。
【図２】そのシリコン単結晶の引上げ装置の全体構成図。
【図３】実施例１，比較例１及び比較例２のシリコン単結晶の外面近傍の熱履歴を示す図。
【図４】実施例１，比較例１及び比較例２のシリコン単結晶の固液界面近傍の温度勾配差の径方向変化状況を示す図。
【図５】実施例１のシリコンウェーハに直流電圧を印加したときの酸化膜欠陥密度を示す図。
【図６】比較例１のシリコンウェーハに直流電圧を印加したときの酸化膜欠陥密度を示す図。
【図７】比較例２のシリコンウェーハに直流電圧を印加したときの酸化膜欠陥密度を示す図。
【図８】従来のシリコン単結晶の引上げ装置の全体構成図。
【図９】従来の別のシリコン単結晶の引上げ装置の全体構成図。
【符号の説明】
１１  チャンバ
１２  シリコン融液
１３  石英るつぼ
１８  ヒータ
２５  シリコン単結晶
３０  熱遮蔽部材
３１  基材
３１ａ  第１アウタコーン
３１ｂ  第２アウタコーン
３１ｃ  中間部
３２  第１インナコーン
３３  第１保温材
３４  第２インナコーン
３６  底壁
３７  第２保温材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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