(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鏡面加工されたシリコンウエハに存在する八面体ボイドを、光散乱式表面検査装置を用いて、光散乱体として検出するシリコンウエハの八面体ボイドの評価方法において、
ａ）前記シリコンウエハ表面の光散乱体を検出する工程、
ｂ）前記シリコンウエハ表面に酸化膜を形成する工程、
ｃ）前記シリコンウエハ表面の酸化膜を、酸系エッチング処理により除去する工程
の各工程を順次繰り返し行い、
前記ａ）工程において検出された光散乱体の光散乱強度を、予め求めておいた八面体ボイドのシリコンウエハ表面における露出面積と光散乱体の光散乱強度との関係に対照させることにより、鏡面加工されたシリコンウエハ表面からの各深さでの八面体ボイドのボイド面積を評価することを特徴とするシリコンウエハの八面体ボイドの評価方法。
【請求項２】
八面体ボイドのシリコンウエハ表面における露出面積と光散乱体の光散乱強度との関係を予め求めておき、これに、前記ａ）工程において検出された光散乱体の光散乱強度を対照させることにより、最大光散乱強度に対応するボイド面積Ｓを求め、
前記ボイド面積Ｓと、光散乱体が最初に検出された時点から消滅した時点までの深さＨから、下記式
Ｖ＝（１／３）・Ｓ・Ｈ              ……（１）
により、八面体ボイドの体積Ｖを求めて評価することを特徴とする請求項１記載の八面体ボイドの評価方法。
【請求項３】
前記ｂ）工程で形成される酸化膜の厚さが１０〜５０ｎｍであることを特徴とする請求項１または請求項２記載のシリコンウエハの八面体ボイドの評価方法。
【請求項４】
前記ｃ）工程における酸系エッチング処理が、フッ酸またはフッ酸・硝酸・酢酸の混合水溶液を用いて行われることを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれかに記載のシリコンウエハの八面体ボイドの評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンウエハの八面体ボイドの評価方法に関し、より詳細には、鏡面加工されたシリコンウエハに存在する八面体ボイドを、光散乱式表面検査装置を用いて、光散乱体として検出するシリコンウエハの八面体ボイドの評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体製造用シリコンウエハは、シリコン単結晶インゴットをスライサー等でスライスした後、ラッピング、ベベリング、エッチング、ポリッシング、洗浄等の表面処理を施すことにより、付着異物等のパーティクルや表面欠陥等がほとんど存在しない清浄かつ平滑な鏡面状に仕上げられる。
そして、上記工程および仕上げにおいては、該処理中のウエハまたは仕上げられたウエハ表面の鏡面平滑度、微小欠陥等の存在状態、清浄度等を、表面検査装置等を用いて測定することにより、検査が行われている。
【０００３】
従来、このような検査においては、例えば、光散乱方式の表面検査装置であるパーティクルカウンタ等を用いて、ウエハ表面に存在する微小ボイド等の欠陥およびダスト等の付着パーティクルを、光散乱体（ＬＰＤ；Light Point Defect）として区別することなく検出し、これを測定評価する方法が、一般的に採用されていた。
このパーティクルカウンタにより検出されるＬＰＤは、ウエハ表面に存在する微小ボイド等の欠陥に起因する凹形状およびダスト等の付着パーティクルに起因する凸形状をともに反映するものである。
【０００４】
ところが、近年、ウエハ上に形成されるデバイスの高集積化に伴い、より高品質のシリコンウエハを提供するために、検査において、ウエハのデバイス形成に影響を及ぼす欠陥の正確な検出評価が要求されるようになってきた。
特に、シリコン単結晶引上げの際に生成する微小な八面体ボイドは、形成デバイスの耐圧特性の劣化を招くものであるとの研究報告が多数なされており、この八面体ボイドを低減させることが要求され、そのためには、シリコンウエハ中での八面体ボイドの存在状態を正確に把握する必要がある。
【０００５】
この八面体ボイドの存在状態の把握には、そのサイズ、形状、存在位置等を測定する必要があり、多くの評価方法が提案されている。一般的な評価方法は、鏡面加工されたシリコンウエハをパーティクルカウンタにより測定し、これにより求めた欠陥座標を用いて、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等でその形状を評価するものである。
その他にも、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いることにより、八面体ボイドの形状を正確に評価することも可能である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記評価方法のうち、ＡＦＭ、ＳＥＭ等を用いる方法は、ＡＦＭ、ＳＥＭ等が、表面解析を行うための装置であることから、八面体ボイドを評価する場合においても、シリコンウエハの断面に露出しているボイドを評価することはできるが、ウエハ内部に存在するボイドやその深さ方向におけるボイドの状態、八面体ボイドの体積を評価することはできない。
また、ＴＥＭを用いる方法の場合は、その評価試料の作製が非常に煩雑で困難であるため、簡易的な評価を行うことは困難である。
このように、従来の評価方法によっては、シリコンウエハの深さ方向における八面体ボイドの存在状態を、簡易かつ正確に評価することは困難であった。
【０００７】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、鏡面加工されたシリコンウエハに存在する八面体ボイドのサイズ、形状、存在位置、体積等を簡易かつ正確に評価することができるシリコンウエハの八面体ボイドの評価方法を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明に係るシリコンウエハの八面体ボイドの評価方法は、鏡面加工されたシリコンウエハに存在する八面体ボイドを、光散乱式表面検査装置を用いて、光散乱体として検出するシリコンウエハの八面体ボイドの評価方法において、ａ）前記シリコンウエハ表面の光散乱体を検出する工程、ｂ）前記シリコンウエハ表面に酸化膜を形成する工程、ｃ）前記シリコンウエハ表面の酸化膜を、酸系エッチング処理により除去する工程の各工程を順次繰り返し行うことを特徴とする。
このように、シリコンウエハ表面の酸化とエッチング処理とを繰り返し、その都度、新たなウエハ表面のＬＰＤを検出測定することにより、表面状態を分析測定する装置であるパーティクルカウンタを用いて、ウエハ内部に存在する八面体ボイドのサイズ、形状、存在位置等を、簡易かつ正確に評価することができる。
【０００９】
前記八面体ボイドの評価の一態様としては、八面体ボイドのシリコンウエハ表面における露出面積と光散乱体の光散乱強度との関係を予め求めておき、これに、前記ａ）工程において検出された光散乱体の光散乱強度を対照させることにより、鏡面加工されたシリコンウエハ表面からの各深さでの八面体ボイドのボイド面積を評価する。
上記評価方法により、ウエハ内部に存在する八面体ボイドの面方向におけるボイド面積を、簡易かつ正確に評価することができる。
【００１０】
また、前記八面体ボイドの評価の他の態様としては、八面体ボイドのシリコンウエハ表面における露出面積と光散乱体の光散乱強度との関係を予め求めておき、これに、前記ａ）工程において検出された光散乱体の光散乱強度を対照させることにより、最大光散乱強度に対応するボイド面積Ｓを求め、前記ボイド面積Ｓと、光散乱体が最初に検出された時点から消滅した時点までの深さＨから、下記式
Ｖ＝（１／３）・Ｓ・Ｈ              ……（１）
により、八面体ボイドの体積Ｖを求めて評価することもできる。
上記評価方法によれば、検出測定されたＬＰＤの光散乱強度から、各八面体ボイドの体積を、簡易的に評価することができる。
【００１１】
前記ａ）工程で形成される酸化膜の厚さは１０〜５０ｎｍであることが好ましい。
形成される酸化膜の均等性の担保、八面体ボイドのサイズ、形状、位置等の検出測定精度等の観点から、１回に形成される酸化膜の好適な厚さを規定したものである。
【００１２】
また、前記ｃ）工程における酸系エッチング処理は、フッ酸またはフッ酸・硝酸・酢酸混合水溶液を用いて行われることが好ましい。
酸化膜を除去するためのエッチング処理は、等方エッチング性を有する上記のような酸性薬液を用いたウェットエッチング処理が好ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を、一部図面を参照して、より詳細に説明する。
本発明に係る評価方法は、鏡面加工されたシリコンウエハに存在する八面体ボイドを、光散乱式表面検査装置を用いて、光散乱体として検出する際、ａ）前記シリコンウエハ表面の光散乱体を検出する工程、ｂ）前記シリコンウエハ表面に酸化膜を形成する工程、ｃ）前記シリコンウエハ表面の酸化膜を、酸系エッチング処理により除去する工程の各工程を順次繰り返し行うことを特徴とするものである。
すなわち、本発明に係る評価方法では、まず、鏡面加工されたシリコンウエハをパーティクルカウンタ（ＬＰＤサイズの検出下限界０．０６μｍ程度）で測定後、酸化熱処理を施す。
そして、この表面に形成された酸化膜を酸系エッチング処理により除去した後、再びパーティクルカウンタで測定を行う。
このようなシリコンウエハ表面の酸化とエッチング処理とを繰り返し、その都度、新たなウエハ表面のＬＰＤを検出測定して、八面体ボイドの評価を行う。
これにより、表面状態を分析測定する装置であるパーティクルカウンタを用いて、ウエハ内部に存在する八面体ボイドのサイズ、形状、存在位置等を、簡易かつ正確に評価することができる。
【００１４】
シリコンウエハに存在する八面体ボイドは、図１に示すような八面体形状であるため、上記ａ）〜ｃ）の工程サイクルを繰り返し行うにしたがって、八面体ボイドは、図２に示すような状態で、ウエハ表面に露出される。
詳細には、まず、図２（ａ）には、鏡面加工された最初のシリコンウエハにおいて、ウエハ表面には八面体ボイドは顕在化されていない状態を示す。
このシリコンウエハは、上記ａ）〜ｃ）の工程を経ることにより、図２（ｂ）に示すように、表面に八面体ボイドの頂点（上部頂点）が露出し、ＬＰＤとして検出測定される。
さらに、八面体ボイドは、上記ａ）〜ｃ）の工程のサイクルが繰り返されるにしたがい、ウエハ表面は除去され、図２（ｂ）から（ｃ）の状態へと移行し、ウエハ表面に八面体ボイドが露出する面積は次第に拡大していく。
そして、八面体ボイドの露出面積は、極大を経た後、図２（ｃ）から（ｄ）の状態へと移行し、八面体ボイドの頂点（下部頂点）に達するまで次第に縮小し、ＬＰＤは消滅する。
【００１５】
本発明に係る評価方法において、検査対象となるシリコンウエハは、通常の半導体用シリコンウエハであれば、特に限定されないが、主に、チョクラルスキー（ＣＺ）法により引上げられたシリコン単結晶から得られたシリコンウエハを対象とする。
さらに、前記シリコンウエハとしては、プライムウエハに限らず、それ以外にも、表面近傍に無欠陥（ＤＺ）層が形成されたＤＺ−Ｇウエハ、水素ガス熱処理したウエハ、エピタキシャルウエハ、ＳＯＩウエハ等を対象とすることができる。
【００１６】
ＣＺ法により引上げられた単結晶から作成されたシリコンウエハ中には、グローン・イン欠陥と呼ばれる欠陥が存在し、その一つとして、原子空孔のクラスターと考えられている八面体ボイドがある。
このグローン・イン欠陥は、デバイス形成面となるシリコンウエハ表面および表層部に存在すると、そのウエハ上に形成されたデバイスの性能に悪影響を及ぼす。特に、八面体ボイドは、耐圧特性の劣化を招くものである。
このため、シリコンウエハに存在する八面体ボイドを正確に検出評価することは、半導体製造プロセスでの品質管理において重要である。
【００１７】
本発明に係る評価方法において、検出対象とされるシリコンウエハは、その表面を鏡面加工されたものである。
レーザ光散乱式表面検査装置であるパーティクルカウンタ等のＬＰＤ検出下限界サイズは、ウエハ表面の平滑度に依存するものであるため、鏡面加工により、表面が平滑化されていることが好ましい。
この鏡面加工は、通常の機械研磨のほか、メカノケミカル研磨等によって行うことができる。
【００１８】
本発明に係る評価方法は、上記のようにして鏡面加工されたシリコンウエハについて、光散乱式表面検査装置を用いて、ＬＰＤを検出することにより行われる。
具体的には、前記鏡面加工されたウエハについて、パーティクルカウンタを用いてＬＰＤを検出し、その検出された各ＬＰＤの位置、サイズ、数を測定する。
光散乱式表面検査装置であるパーティクルカウンタとしては、特に、ＬＰＤサイズの検出下限界が０．０６μｍ程度のレーザ光散乱式表面検査装置が、検出精度等の観点から、好適に用いられる。
【００１９】
上記のようにして、鏡面加工されたシリコンウエハのＬＰＤを検出測定した後、ウエハ表面に酸化膜を形成する。
前記酸化膜の厚さは、１０〜５０ｎｍ、特に１０〜２０ｎｍの範囲にあることが、形成される酸化膜の均等性の担保、八面体ボイドのサイズ、形状、位置等の検出測定精度等の観点から好ましい。
【００２０】
酸化膜の形成は、例えば、抵抗加熱式熱処理炉等のバッチ式炉、急速加熱・急速冷却装置等の炉内にウエハを配置し、酸素ガス、水蒸気、酸素ガスと水素ガスの混合燃焼ガス等の雰囲気中で、加熱して酸化処理することにより行われる。
このときの加熱温度、処理時間等は、雰囲気ガスの種類や状態、形成する酸化膜の膜厚等に応じて適宜設定される。
【００２１】
次いで、上記のようにして形成された酸化膜を、酸系エッチング処理によって、剥離・除去する。
この酸系エッチング処理の方法は、特に限定されるものではなく、無水ＨＦ、ＮＦ3とＮＨ3との混合ガス等の酸性ガスによるドライエッチング、酸性薬液を用いたウェットエッチングでもよい。均等なエッチング処理、ハンドリングの容易性等の観点からは、特に、等方エッチング性を有する酸性薬液を用いたウェットエッチング処理が好ましい。
このようなエッチング処理には、フッ酸またはフッ酸・硝酸・酢酸混合水溶液等を好適に用いることができる。
【００２２】
次いで、上記エッチング処理により酸化膜が除去されたシリコンウエハについて、再度、酸化膜形成前のＬＰＤ検出測定と同様の条件で、ＬＰＤ測定を行う。
そして、上記のようなａ）ＬＰＤ検出測定工程、ｂ）酸化膜形成工程、ｃ）酸系エッチング処理工程を１サイクルとして、１０〜４０サイクル程度繰り返すことにより、八面体ボイドの評価を行う。
【００２３】
パーティクルカウンタを用いてウエハ面のＬＰＤを検出測定する工程は、具体的には、最初のシリコンウエハ表面（鏡面加工面）からの深さごとに、ＬＰＤのウエハ面上の位置（平面座標）の特定と光散乱強度の測定を行う。これにより、鏡面加工面からのＬＰＤの深さ位置、ウエハ面内におけるＬＰＤのサイズ、位置等を正確に評価することができる。
【００２４】
ウエハ面内の同一位置（平面座標）に検出されるＬＰＤであって、その光散乱強度が徐々に増大し、極大を経た後に再び減少し、最後に消滅する場合、これは、図２に示したような経過をたどって検出測定された八面体ボイドであると認定される。
この場合、ＬＰＤが最初に検出された時点における深さ（ウエハの鏡面加工面からの深さ）を、この八面体ボイドの上部頂点位置とする。また、ＬＰＤが消滅した時点における深さを、この八面体ボイドの下部頂点位置とする。これにより、八面体ボイドの縦長と深さ位置を求めることができる。
このように、本発明に係る評価方法によれば、ダスト等の表面付着粒子による凸形状ＬＰＤと区別して、八面体ボイドのみを正確に評価することができる。
【００２５】
さらに、前記八面体ボイドのシリコンウエハ表面における露出面積とＬＰＤの光散乱強度との相関関係を予め求めておき、これに、検出測定されたＬＰＤの光散乱強度を対照させることにより、ウエハの鏡面加工面からの各深さでの八面体ボイドのボイド面積を評価することができる。
【００２６】
図４は、八面体ボイドのシリコンウエハ表面における露出面積とＬＰＤの光散乱強度との関係を線図により示したものである。
図４に示したように、八面体ボイドの露出面積とＬＰＤの光散乱強度との関係は、３次の近似曲線で示すことができる。この相関関係から、ＬＰＤの光散乱強度を検出測定することにより、ウエハの鏡面加工面からの各深さでの八面体ボイドのボイド面積を求めることができる。
このように、深さ方向だけでなく、面方向における情報も、より正確に得ることができ、ウエハ内部に存在する八面体ボイドの面方向におけるボイド面積も、簡易かつ正確に評価することができる。
【００２７】
また、前記図４に示したような八面体ボイドのシリコンウエハ表面における露出面積と光散乱体の光散乱強度との関係から、検出測定されたＬＰＤの最大光散乱強度に対応するボイド面積Ｓが求められる。
そして、上記のように、ＬＰＤが最初に検出された時点から消滅した時点までの深さＨが、八面体ボイドの上部頂点から下部頂点までの高さ、すなわち、八面体ボイドの縦長に相当する。
したがって、前記ボイド面積Ｓと、ＬＰＤが最初に検出された時点から消滅した時点までの深さＨから、下記式
Ｖ＝（１／３）・Ｓ・Ｈ              ……（１）
により、八面体ボイドの体積Ｖが求められる。
このように、上記評価方法によれば、検出測定されたＬＰＤの光散乱強度から、各八面体ボイドの体積についても、簡易的に評価することができる。
【００２８】
上記のように、本発明に係る八面体ボイドの評価方法は、シリコンウエハに存在する八面体ボイドの深さ位置、ボイド面積、体積を、簡易的に評価することができるため、半導体製造プロセスにおけるシリコンウエハの品質管理のための簡易かつ高精度な検査に有用である。
【００２９】
なお、上記のようなＬＰＤの検出によるボイドの評価方法は、八面体ボイドに限らず、不定形ボイドについても応用可能であり、付着パーティクルに起因する欠陥（ＣＯＰ）以外の種々の欠陥の評価を行うこともできる。
【００３０】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
［実施例］
まず、鏡面加工された８インチＰ-Typeシリコンウエハについて、レーザ光散乱式パーティクルカウンタ（SFS6200：Tencor社製、分解能０．００１μｍ）を用いて、ＬＰＤを検出し、その検出されたＬＰＤのサイズ、位置を測定した。
次に、このウエハを、１０００℃で５分間、酸素雰囲気下で加熱し、ウエハ表面に、厚さ４０ｎｍの酸化膜を形成した。
その後、１％フッ酸を用いた酸系エッチング処理により、前記酸化膜を除去した。
上記ＬＰＤ検出測定、酸化膜形成、酸系エッチング処理の各工程を順次繰り返し、１５サイクル行った。
【００３１】
その結果得られた測定結果のうち、代表として３点についての同一平面座標に検出されたＬＰＤの光散乱強度とウエハの鏡面加工面からの深さとの関係を図３に示す。
図３において、各点とも、プロットの最初と最後の深さの差が、八面体ボイドの縦長（ＬＰＤが最初に検出された時点から消滅した時点までの深さ）Ｈであり、したがって、八面体ボイド１、２、３の縦長Ｈは、順に１４０、１００、１２０μｍであることが認められた。
【００３２】
また、ウエハ表面に露出する八面体ボイドの面積の変化に伴い、ＬＰＤの光散乱強度が変化していることが認められた。
前記八面体ボイド１、２、３について、図４に対照して、検出測定された各ＬＰＤの最大光散乱強度に対応するボイド面積Ｓと、上記八面体ボイドの縦長（ＬＰＤが最初に検出された時点から消滅した時点までの深さ）Ｈから、（１）式により、八面体ボイドの体積Ｖを求めた。
その結果、各八面体ボイドの体積は、１が７０８２００ｎｍ3、２が３５９９００ｎｍ3、３が５２３２００ｎｍ3であった。
【００３３】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明に係る評価方法によれば、鏡面加工されたシリコンウエハの表面のみならず、ウエハ内部に存在する八面体ボイドのサイズ、形状、存在位置をも、簡易かつ正確に評価することができる。すなわち、シリコンウエハに存在する八面体ボイドの深さ位置、面積、体積を簡易的に評価することができる。
このため、本発明に係る評価方法は、半導体製造プロセスにおけるシリコンウエハの品質管理のための簡易かつ高精度な検査に有用であり、ひいては、高品質のシリコンウエハを提供することに寄与するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】シリコンウエハに存在する八面体ボイドの立体形状を模式的に示した斜視図である。
【図２】酸化膜形成、酸系エッチング処理工程を繰り返すことにより、（ａ）〜（ｄ）へと順次、八面体ボイドがシリコンウエハ表面に露出する状態の経過を模式的に示した断面図である。
【図３】実施例において同一平面座標に検出された八面体ボイドのＬＰＤの深さ位置と光散乱強度との関係を示す線図である。
【図４】八面体ボイドのシリコンウエハ表面における露出面積とＬＰＤの光散乱強度との関係を示す線図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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