(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヘクトライト０．２〜５重量％および水１０〜３０重量％を水溶性溶剤に配合して成るワイヤソー用水溶性切削液。
【請求項２】
水溶性溶剤がエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ポリエチレングリコールおよびポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコール共重合体から成る群から選択される１種または２種以上の溶剤である請求項１記載の切削液。
【請求項３】
水溶性増粘剤を０．１〜５重量％さらに含有する請求項１または２記載の切削液。
【請求項４】
水溶性増粘剤がポリビニルピロリドンである請求項３記載の切削液。
【請求項５】
シリカゲル、アルミナおよび酸化チタンから成る群から選択される無機酸化物粉末０．５〜３０重量％をグリコール系溶剤に配合して成るワイヤソー用水溶性切削液。
【請求項６】
グリコール系溶剤がエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ポリエチレングリコールおよびポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコール共重合体から成る群から選択される１種または２種以上の溶剤である請求項５記載の切削液。
【請求項７】
水溶性増粘剤を０．１〜５重量％さらに含有する請求項５または６記載の切削液。
【請求項８】
水溶性増粘剤がポリビニルピロリドンである請求項７記載の切削液。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は水溶性のワイヤソー用切削液に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、シリコンやＧaＡs等の硬脆材料製の比較的大きなインゴット等の切断には、厚さの均一な切断が可能なだけでなく、切り屑の発生量が少なく、一回の切断で多数のウェハーを作成できるという利点を有するワイヤソーが利用されている。
ワイヤソーの使用に際しては、鉱物油を主成分とする切削油に炭化ケイ素等の砥粒を１:１〜１:１．５(重量比)の割合で分散させたスラリー状切削処理剤が切断加工面に供給され、切り出されたウェハーはトリクロロエタンやジクロロメタン等のハロゲン系溶剤を用いる洗浄処理に付されている。
【０００３】
一方、この種のハロゲン系溶剤の使用は、作業衛生や環境保全等の見地から実質的に禁止されるようになっているために、水溶性の切削液の開発が要請され、既に種々の水溶性切削液が提案されている。
このような水溶性切削液としては、（ｉ）アルカリ水溶液または酸水溶液を含有する切削液（特開平２−２６２９５５号公報および特開平３−２３９５０７号公報参照）、（ii）グリコール、水溶液増粘剤（メチルセルロースおよびポリアクリル酸等）および水を含有する切削液（特開平４−２１６８９７号公報および特開平４−２１８５９４号公報参照）、（iii）脂肪酸イミダゾール水溶液を含有する切削液（特開平８−５７８４８号公報参照）および（iv）有機または無機ベントナイトおよび水を含有する切削液（特開平８−５７８４７号公報参照）が例示される。
【０００４】
しかしながら、これらの水溶液切削液(i)〜(iv)には下記の問題点がある。
切削液(i):切削液の粘度が低いために砥粒をほとんど保持することができないだけでなく、水の蒸発に起因して砥粒スラリー濃度が使用中に変化するために、均一な切削加工ができない。
切削液(ii):水溶液増粘剤の十分な溶解性と水溶性溶剤に対する十分な安定性を確保するために比較的多量の水(１０〜９９重量％)を必要とするために、水の蒸発に起因して砥粒スラリー濃度が使用中に変化して均一な切削加工が困難となる。また、この切削液の場合には、含水量が約３０重量％以下、特に約２０重量％以下になると、調製後の分散安定性が悪くなる。
切削液(iii):保水性向上剤が配合されているが、多量の水(約３５〜４７重量％)を含有するために、水の蒸発に起因して砥粒スラリー濃度が使用中に変化して均一な切削加工ができない。
切削液(iv):多量の水を配合しないとベントナイトの分散安定性が悪く、また、使用中の多量の発泡と水の蒸発に起因して砥粒スラリー濃度が変化するために、均一な切削加工が困難となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、従来の水溶性切削液の上記のような問題点を解決し、低含水量または無含水量の条件下でも安定であって、砥粒を安定に分散させると共にワイヤソーへの砥粒の付着性を向上させることによって被加工物の均一な切削加工を可能にするワイヤソー用水溶性切削液を提供するために成されたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
即ち本発明は、「ヘクトライト０．２〜５重量％および水１０〜３０重量％を水溶性溶剤に配合して成るワイヤソー用水溶性切削液」並びに「シリカゲル、アルミナおよび酸化チタンから成る群から選択される無機酸化物微粉末０．５〜３０重量％をグリコール系溶剤に配合して成るワイヤソー用水溶性切削液」に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の第一の観点によれば、ヘクトライト０．２〜５重量％および水１０〜３０重量％を水溶性溶剤に配合して成るワイヤソー用水溶性切削液が提供される。
ヘクトライトとしては、天然ヘクトライトおよび/または天然ヘクトライトと類似の構造と組成を有する合成ヘクトライトを適宜使用すればよいが、増粘効果を安定的に発揮する無着色切削液を調製するためには合成ヘクトライトが好ましい。
合成ヘクトライトとしては下記の市販品が例示される。
【０００８】
ヘクトライトの粒径は特に限定的ではないが、通常は１０〜２００ｎｍ、好ましくは２０〜１００ｎｍであり、２００ｎｍよりも大きくなると、ヘクトライトの分散安定性が悪くなり、また、１０ｎｍよりも小さくなると砥粒の沈降抑制が困難となる。
【０００９】
ヘクトライトの配合量は０．２〜５重量％、好ましくは０．５〜２重量％であり、０．２重量％よりも少ないと砥粒の沈降を効果的に抑制できず、また、５重量％よりも多くなると、切削液に対して砥粒を多量に(例えば、重量比１:１になる量)配合することが困難となる。
【００１０】
水の配合量は１０〜３０重量％であり、１０重量％よりも少なくなるとヘクトライトを水溶性溶剤中に安定に分散させることが困難となり、また、３０重量％よりも多くなると、従来技術の場合のように、水の蒸発による砥粒スラリー濃度の変化に起因する不均一な切削加工の問題が顕在化する。
【００１１】
上記のヘクトライト微粉末を分散させる水溶性溶剤としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン、１,３−プロパンジオール、１,４−ブタンジオール、１,６−ヘキサンジオール、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコール共重合体およびこれらの任意の混合物等が例示されるが、グリコール系溶剤が好ましい。
【００１２】
本発明による上記の水溶性切削液には、稠度を増大させるか、またはチキソトロープ性を付与するために水溶性増粘剤を添加してもよい。
水溶性増粘剤としてはポリビニルピロリドン(好ましくは、分子量が１００００〜２００００００、特に１００００００〜２００００００のポリビニルピロリドン)が特に好ましい。
水溶性増粘剤の配合量は通常０．１〜５重量％、好ましくは０．２〜３重量％であり、５重量％よりも多くなると、粘度が上がりすぎ、作業性を低下させる。
【００１３】
本発明の第二の観点によれば、シリカゲル、アルミナおよび酸化チタンから成る群から選択される無機酸化物微粉末０．５〜３０重量％をグリコール系溶剤に配合して成るワイヤソー用水溶性切削液が提供される。
【００１４】
上記の無機酸化物微粉末の粒径は特に限定的ではないが、通常は１０nm〜１００μm、好ましくは０．１〜１０μmであり、１００μmよりも大きくなると、該無機酸化物の分散安定性が悪くなり、また、１０nmよりも小さくなると砥粒の沈降抑制が困難となる。
【００１５】
無機酸化物微粒子の配合量は０．５〜３０重量％、好ましくは１〜５重量％であり、０．５重量％よりも少ないと砥粒の沈降を効果的に抑制できず、また、３０重量％よりも多くなると、切削液に対して砥粒を多量に(例えば、重量比が１:１になる量)配合することが困難となる。
【００１６】
無機酸化物微粒子を分散させるグリコール系水溶性溶剤としては、前述のエチレングリコール等のグリコール系溶剤を適宜使用すればよい。
【００１７】
本発明の第二の観点による水溶性切削液にも、稠度を増大させるか、またはチキソトロープ性を付与するために前述の水溶性増粘剤を０．１〜５重量％、好ましくは０．２〜３重量％添加してもよい。水溶性増粘剤の添加量が５重量％よりも多くなると、粘度が過度に高くなり、作業性が低下するので好ましくない。
【００１８】
また、該水溶性切削液には、引火性を低下または無くすために、水を５〜３０重量％程度添加してもよい。但し、含水量が３０重量％よりも多くなると、水の蒸発による砥粒スラリー濃度の変化に起因して均一な切削加工が困難となる。
【００１９】
本発明による水溶性切削液には、所望により各種の添加剤を適宜添加してもよい。このような添加剤としては潤滑剤(例えば、脂肪酸、脂肪酸重縮合物)、消泡剤(例えば、シリコン系消泡剤、アルコール類)、防錆剤(例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン)および分散剤(例えば、非イオン界面活性剤、アニオン界面活性剤)等が例示される。
【００２０】
本発明によるワイヤソー用水溶性切削液は上記配合成分を高速撹拌により均一な分散液とすることによって調製されるが、水溶性増粘剤を配合する場合には上記水溶性溶剤にヘクトライトと水または無機酸化物微粉末を高速撹拌により均一に分散させた後、これに水溶性増粘剤を添加して溶解させるかまたは水溶性増粘剤の水溶性溶剤溶液を添加して調製してもよい。
【００２１】
本発明によるワイヤソー用水溶性切削液の粘度はヘクトライトや無機酸化物微粉末の種類、粒径および配合量並びに水溶性溶剤の種類および配合量並びに水溶性増粘剤の種類および配合量等によって左右され、特に限定的ではない。一般的には１０〜１０００cp、好ましくは５０〜５００cpである。一般に、粘度が１０cpよりも低くなると、砥粒の分散性が低下し、また、粘度が１０００cpよりも高くなると、作業性が低下する。
【００２２】
被加工物、例えばシリコンやＧaＡs等の硬脆材料製のインゴットやフェライトヘッド等をワイヤソーを用いて切断するに際しては、上記の水溶性切削液に砥粒、例えばＳiＣ製砥粒等を１:１〜１:１．５(重量比)で添加した切削加工液を調製し、該切削加工液を加工部に供給し、ワイヤソー切断をおこなう。砥粒の粒径は被加工物の種類や寸法等によって左右され、特に限定的ではないが、通常は５〜３０μm、好ましくは１０〜２０μmである。
【００２３】
【実施例】
以下、本発明を実施例によって説明する。
実施例１〜８
表１に示す配合処方により、ワイヤソー用水溶性切削液１〜８を調製した。ヘクトライトまたは無機酸化物微粉末の均一分散化はホモミキサーを用いておこなった(回転数:５０００rpm)。
【００２４】
【表１】
0003869520.tif 000002
【００２５】
得られた水溶性切削液１〜８に関する炭化ケイ素砥粒(ＧＣ＃８００)の分散性およびワイヤソーへの該砥粒の付着性を以下の方法によって調べた。
【００２６】
炭化ケイ素砥粒の分散性
被験液に等重量のＧＣ＃８００を添加し、この分散液をメスシリンダーに入れ、４８時間静置後、ケイ素砥粒の沈降状態を透明液部分の容量％で評価する。
【００２７】
ワイヤソーへの炭化ケイ素砥粒の付着性
上記分散液中にワイヤソーを１分間浸漬した後、引きあげ、ワイヤソーへの砥粒の付着性を目視によって評価する。
上記の評価結果を以下の表２に示す。なお、切削液の粘度および分散安定性も表２に示す。
【００２８】
【表２】
0003869520.tif 000003
【００２９】
比較例１〜６
前記実施例の手順に準拠し、表１に示す配合処方により切削液１'〜６'を調製し、これらに関する炭化ケイ素砥粒の分散性およびワイヤソーへの該砥粒の付着性並びに粘度および分散安定性を調べた。
結果を表２に示す。
【００３０】
【発明の効果】
本発明によるワイヤソー用水溶性切削液を使用することにより、砥粒を安定に分散させると共にワイヤソーへの砥粒の付着性を向上させることができるので、ワイヤソーによる被加工物(例えば、シリコンやＧaＡs等の硬脆材料製のインゴットやフェライトヘッド、水晶、セラミックス、光学ガラス、ネオジム磁石、サファイヤ、リチウムタンタレート等)の均一な切削加工が可能となる。