(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
約５マイクロメータ以上で約１０マイクロメータ以下の超細粒のチタンまたはチタン合金の物品を作るための方法であって、
約０．５ミリメートルの第１の粒径を有する粗い粒のチタンまたはチタン合金材料を準備するステップと、
前記チタンまたはチタン合金材料を第１の温度に加熱するステップとをさらに含み、前記第１の温度は前記チタンまたはチタン合金材料のための攪拌処理温度および溶融温度より僅かに低く、
前記加熱されたチタンまたはチタン合金材料を摩擦攪拌処理ツーリング（tooling）装置に導入するステップと、
前記加熱されたチタンまたはチタン材料を、前記加熱されたチタンまたはチタン合金材料に超細粒の構造を与えるのに十分な予め定められた時間、前記摩擦攪拌処理装置内で攪拌するステップと、
前記超細粒のチタンまたはチタン合金材料を取り出して再固化するステップと、
前記超細粒のチタンまたはチタン合金材料から物品を成形するステップと、
前記物品を人工的に時効処理して超細粒のチタンまたはチタン合金の物品を形成するステップとをさらに含む、物品を作る方法。
【請求項２】
前記チタン合金材料は、工業用の純粋なＴｉ−６Ａｌ−４Ｖを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記チタン合金材料は、工業用の純粋なＴｉ−５Ａｌ−２．５Ｓｎを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記チタン合金材料は、工業用の純粋なＴｉ−５Ａｌ−２．５Ｓｎ、β−Ｔｉ−Ｍｏおよびα−Ｔｉ−Ａｌから成るグループから選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記加熱されたチタンまたはチタン合金材料を摩擦攪拌処理ツーリング装置に導入し、前記加熱されたチタンまたはチタン合金材料を攪拌し、前記超細粒のチタンまたはチタン合金材料を取り出して再固化するステップは、
前記加熱されたチタンまたはチタン合金材料を、ラムによって圧力下で摩擦攪拌処理ツーリング装置の攪拌室に入力孔を通して導入するステップと、
前記チタンまたはチタン合金材料を、前記粗い粒の加熱されたチタンまたはチタン合金材料に作用して前記加熱されたチタンまたはチタン合金材料に超細粒の構造を形成するのに十分な予め定められた時間、攪拌ロッドのねじ付部と接触させるステップと、
前記超細粒のチタンまたはチタン合金材料を前記攪拌室および前記摩擦攪拌処理ツーリング装置から出口孔を通して取り出すステップと、
前記超細粒のチタンまたはチタン合金材料を再固化するステップとを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記加熱されたチタンまたはチタン合金材料を、前記加熱されたチタンまたはチタン合金材料に超細粒の構造を与えるのに十分な予め定められた時間、前記摩擦攪拌処理ツール（tool）装置の内で攪拌処理するステップは、前記加熱されたチタンまたはチタン合金材料を、前記加熱されたチタンまたはチタン合金材料に超細粒の構造を与えるのに十分な予め定められた時間、前記摩擦攪拌処理ツール装置内で、モータ駆動の装置を使用して摩擦攪拌処理するステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記加熱されたチタンまたはチタン合金材料を、前記加熱されたチタンまたはチタン合金材料に超細粒の構造を与えるのに十分な予め定められた時間、前記摩擦攪拌処理ツール装置内で摩擦攪拌処理するステップは、前記加熱されたチタンまたはチタン合金材料を、前記加熱されたチタンまたはチタン合金材料に超細粒の構造を与えるのに十分な予め定められた時間、前記摩擦攪拌処理ツール装置内で摩擦攪拌処理するステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記超細粒のチタンまたはチタン合金材料から機械的に物品を形成するステップは、前記超細粒のチタンまたはチタン合金材料から物品を冷間成形するステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記超細粒のチタンまたはチタン合金材料から機械的に物品を形成するステップは、前記超細粒のチタンまたはチタン合金材料から物品を冷間加工するステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記物品を人工的に時効処理して超細粒のチタンまたはチタン合金の物品を形成するステップは、前記チタンまたはチタン合金材料が工業用の純粋なチタンを含む場合、前記物品をオーブンの中で約１２時間約摂氏４８２度から約摂氏５１０度の間で人工的に時効処理するステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記チタンまたはチタン合金材料を第１の温度に加熱するステップは、前記チタンまたはチタン合金が工業用の純粋なチタンを含む場合、前記チタンまたはチタン合金材料を約摂氏１７００度に加熱するステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
物品を形成するステップは、前記超細粒のチタンまたはチタン合金材料から機械的に物品を成形するステップを含み、前記物品は１ピースの変形可能シャンクおよび２ピースの変形不可能シャンク止め具から選ばれた止め具である、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記超細粒のチタンまたはチタン合金材料から物品を冷間成形するステップは、前記超細粒のチタンまたはチタン合金材料から止め具または他の止め物品を冷間成形するステップを含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１４】
止め具または他の止め物品を冷間成形するステップは、
超細粒のチタンまたはチタン合金材料を冷間成形ダイの空洞内に導入するステップを含み、前記空洞は止め具または他の止め物品もしくは装置の概略的な形状を有し、前記冷間成形するステップはさらに、
前記超細粒のチタンまたはチタン合金材料を切断するステップと、
前記切断された超細粒のチタンまたはチタン合金材料を前記冷間成形ダイから取り出すステップと、
前記切断された超細粒のチタンまたはチタン合金材料を人工的に時効処理するステップとを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
超細粒のチタンまたはチタン合金材料を冷間成形ダイの空洞内に導入するステップは、超細粒のチタンまたはチタン合金材料を冷間成形ダイの空洞内にラムを使用して導入するステップを含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記超細粒のチタンまたはチタン合金材料を切断するステップは、前記超細粒のチタンまたはチタン合金材料を剪断装置を使用して切断するステップを含む、請求項１４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
この発明は、一般的にはチタンおよびチタン合金の物品を準備するための方法に関し、特に超細粒のチタンおよびチタン合金の物品を準備するための方法およびそれによって準備される物品に関する。
【０００２】
【背景技術】
現在、チタンおよびチタン合金の物品の製作においては、熱処理プロセスが製造プロセスに含まれる。これらのステップは、材料の粒径が可能な限り小さいレベルで生産され維持されることを確実にするためのものである。このため、完全焼鈍し、すなわち再結晶化、または少なくとも応力除去熱処理ステップを、材料に行なわれる冷間加工または冷間成形とともに用いるのが慣例である。止め具、リベット、固定ボルトまたはねじ付ピンなどのチタンまたはチタン合金の物品の生産に関連するコストの最高約２０％を占めることがあるこれらの熱処理製造プロセスステップを排除するために、徹底的な努力が行なわれてきた。
【０００３】
形成された材料の粒径は、他の特性の中でも特にその延性および強度の両方にとって重要である。一般的に、米国試験材料協会（ＡＳＴＭ）の規格ＡＳＴＭ３より大きい粒径は、ほとんどの冷間加工または冷間成形作業に望ましくない。場所に依存する粒径の大きな差として定義される二重の粒径は、避けるべきである。粒径は特別な重要性を持ち、材料がより大きなレベルに形成されるかまたは機械的に変形されるにつれ一般に重要度が増していく。通例、粒が細かくなるほど結果として生じる成形性はよくなる。ここに引用により援用される、ジスラー（Gysler）らによる「時効硬化したチタン合金の延性への粒径の影響」（“Influence of Grain Size on the Ductility of Age-Hardened Titanium Alloys”）での、およびトーマス（Thomas）らによる「摩擦攪拌溶接」（“Friction Stir But Welding”）での最近の研究は、チタンおよびチタン合金材料において、より小さい粒径と改善された材料特性との間に直接的な比例関係があることを論証している。
【０００４】
摩擦攪拌溶接（friction stir welding；ＦＳＷ）、またはより一般的に、摩擦攪拌処理（friction stir processing；ＦＳＰ）は、非消耗ツールを使用してさまざまな種類の金属を接合する固体処理である。ＦＳＰ回転ツールが材料に挿入され、材料を横切ると、このツールは材料を可塑化して、材料をツールの周りに流れさせ、材料がそこで再固化する。アルミニウム合金で示されているように、ＦＳＰは処理された材料の「ナゲット（nugget）」部分に超細粒の材料の構造を生じさせる。アルミニウム合金材料でのテストから、結果として生じるこのナゲット材料は材料の特性が改善され、その大半は直接的に粒径に依存することがわかっている。
【０００５】
よって、ＦＳＰ技術を使用して、後続の熱処理加工ステップなしに超細粒の冶金学的な構造を有するチタンまたはチタン合金の物品を形成することが非常に望ましい。
【０００６】
【発明の概要】
この発明は、ＦＳＰプロセスを使用してチタンまたはチタン合金の物品を形成し、これにより、粒径が小さくされ、かつ均質性が改善された材料を生産する。これは、後続の熱処理手順を使用せずに改善された特性を有する材料の構造を生み出す。結果として、止め具などのチタンまたはチタン合金の物品を製造するプロセス全体を短縮することができ、よって製造コストを削減し、止め具が不適切に熱処理される可能性を排除する。
【０００７】
また、これに関して改善される延性および破壊靭性などの機械的な特性は、以前の技術または現在の技術の製造プロセスを使用して生産された物品と比較して、ＦＳＰを用いて生産された物品内の超細粒の冶金学的な構造の結果として実現することができる。これは、このプロセスを使用して生産される物品の応用によっては、大きなコスト削減に繋がる可能性がある。たとえば、この新しいプロセスに従って作られ、航空宇宙産業で使用される止め具は、サイズが縮小されながら依然として同じ機械的な特性を有することができる。さらに、これらの増強された機械的な特性は、おそらく細かな構成要素同士を固定するかまたは組立てるために必要とされる止め具の量を全体として削減することに繋がるであろう。よって、止め具の量および縮小されたサイズは、従来技術に比較して、さらなるコスト削減と労働力の節約に繋がるであろう。
【０００８】
【発明を実施するためのベストモード】
図１を参照すると、超細粒の構造を有するチタンまたはチタン合金の物品を生産するための理論フロー図が一般に１０として示される。このプロセスは、粗い粒のチタンまたはチタン合金原材料供給源を、その対応する溶融温度より低い攪拌処理温度付近まで加熱することによってステップ１５で始まる。次にステップ２０において、加熱されたチタンまたはチタン合金材料は、摩擦攪拌処理ツーリング装置へ導入される。
【０００９】
ステップ２５において、加熱されたチタンまたはチタン合金原材料フィードストックが、摩擦攪拌ツーリング装置内で攪拌されフィードストック原材料を十分均質化し、超細粒の構造を与える。摩擦攪拌処理は原材料フィードストックの温度を攪拌処理温度に上昇させる。ツーリング装置内の攪拌率および時間の長さは、装置に導入される材料の種類および量、加熱されたチタンまたはチタン合金材料の装置内での温度、およびチタンまたはチタン合金材料を混合するために使用される室のサイズに依存する。
【００１０】
ステップ３０において、均質化された原材料フィードストックはツーリング装置から取り出され、再固化されて、超細粒の粒径を有する純粋なチタンまたはチタン合金材料を形成する。ステップ３５において、チタンまたはチタン合金材料は、止め具などの典型的な航空宇宙用の物品または構成要素に関連する、冷間加工および冷間成形を含むがこれらに限定されない通常の製造ステップに従う。これは図３（Ａ）から３（Ｅ）に示される。最後に、ステップ４０において、形成された構成要素はオーブンの中で予め定められた時間、人工的に時効処理される。工業用の純粋な（ＣＰ）チタンの場合、チタンは約摂氏４８２度から約摂氏５１０度の間で約１２時間オーブンの中に保持される。すると物品または構成要素は使用可能になる。航空宇宙産業の場合、これらの物品または構成要素は、宇宙船、航空機または他の関連する機体構成要素アセンブリで使用するためのリベットなどの止め具、および剪断クリップならびにブラケットなどの他の小さな部品を含む。
【００１１】
図２を参照すると、摩擦攪拌処理ツール装置の断面が一般に５０として示される。ある量の粗い粒の加熱されたチタンまたはチタン合金材料５２が、圧力下でラム５３によって、入力孔５６を通って攪拌室５４に導入される。約０．５ミリメートルの粒径を有する加熱されたチタンまたはチタン合金材料が、好ましくはその対応する攪拌処理温度および溶融温度より僅かに低い温度で導入される。純粋なチタンの場合、溶融温度は摂氏１７００度前後である。
【００１２】
上で挙げたチタン合金材料は、技術分野で周知のチタン合金材料であればどのようなものを含んでもよい。２つの好ましい組成である工業用の純粋なＴｉ−６Ａｌ−４ＶおよびＴｉ−５Ａｌ−２．５Ｓｎを含む、β−Ｔｉ−Ｍｏおよびα−Ｔｉ−Ａｌ等のチタン二次合金がこの発明で扱われる。
【００１３】
攪拌室５４は、好ましい実施例ではねじ付端部６０を有する攪拌ロッドまたはシリンダ５８を有し、回転率を制御するモータ６２または同様の回転装置に結合される。チタンまたはチタン合金材料５２は、回転するねじ付端部６０と接触し、これにより粒径に作用して、チタンまたはチタン合金材料５２をその攪拌処理温度より高い温度で攪拌する。工業用の純粋な（ＣＰ）チタンの場合、攪拌率は毎分約１０００回転（ＲＰＭ）である。
【００１４】
ラム５３に対して適用される一定の力により、チタンまたはチタン合金材料５２は攪拌室５４を通され、摩擦攪拌処理の結果として、約５マイクロメータから約１０マイクロメータの間に粒径を小さくされて、出口孔６４を通って出る。攪拌室５４および出口孔６４との間に位置するテーパされた開口部６６が背圧を提供する。チタンまたはチタン合金材料は、再固化され、超細粒の粒径を有して摩擦攪拌処理ツーリング装置から出る。
【００１５】
図３（Ａ）から３（Ｅ）に示されるように、超細粒のチタンまたはチタン合金材料５２をこの後、この発明の好ましい一実施例に従って、冷間成形技術によってさらに加工して、止め具７８を形成してもよい。
【００１６】
図３（Ａ）から３（Ｅ）に示されるように、チタンまたはチタン合金はまず最初にラム６３を使用して、ダイの孔へ通される。そしてチタンまたはチタン合金材料５２は、成形またはヘッディングラム７２によって冷間成形ダイ７０内で形作られる。成形またはヘッディングラム７２は、ダイ７０の外面７４に対して当接するまでチタン合金材料５２を反動的に押圧し、その結果、ダイ７０の内部空洞７５のチタンまたはチタン合金材料５２による充填が完了する。次に、剪断装置７６または同様の切断装置がチタンまたはチタン合金材料５２を切断し、止め具７８を形成する。すると成形またはヘッディングラム７２および剪断部７６は後退するかまたは引き戻され、形成された止め具７８はダイ７０の空洞７５から取り出される。止め具７８は、当業界で周知のように後に加工して、完成品を形成してもよい。
【００１７】
チタンまたはチタン合金材料５２で行なわれる冷間加工のレベルにより、たとえば止め具７８は、任意に予め定められた時間オーブンで人工的に時効処理される。工業用の純粋な（ＣＰ）チタンの場合、チタン材料は約摂氏４８２度から約摂氏５１０度の間で約１２時間オーブンの中に保持される。重要なのは、さらなる熱処理ステップが必要とされないことである。こうして、止め具７８は、たとえば航空宇宙産業や建設業界で使用可能となる。
【００１８】
図３（Ａ）から３（Ｅ）は、止め具７８を形成するための可能な製造方法の１つを示しているが、技術分野で周知の別の製造方法ももちろん使用することができる。たとえば、止め具７８は冷間加工技術を使用して作ることもできる。さらに、図３（Ａ）から３（Ｅ）はある止め具７８の形成を示しているが、他の種類の止め具、物品または構成要素も同様の製造技術を使用することができる。これらは、ねじ付ピンおよび固定ボルトなどの２ピースの変形不可能シャンク止め具、およびリベットなどの１ピースの変形可能シャンク止め具を含むが、これらに限らない。
【００１９】
超細粒のチタンまたはチタン合金材料から作られた止め具またはリベットは、先行技術のチタンまたはチタン合金の止め具よりも延性および破壊靭性が改善されている。これらの止め具は、航空宇宙産業などの用途で特に有用である。さらに、熱処理ステップが排除されることにより、熱機械的な加工ステップに関連する誤差およびコストの源を排除することができる。たとえば、熱処理を排除するだけで、航空宇宙産業で使用される止め具の製造コストの約２０％を節約できると考えられる。
【００２０】
この発明は、好ましい実施例の形で説明されてきたが、もちろんそれに制限されないということは、特に上述の教示がある場合、当業者によって変更がなされる可能性があるということから理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、チタンまたはチタン合金原材料供給源から超細粒のチタンまたはチタン合金の物品を生産するための理論フロー図である。
【図２】  図２は、この発明の好ましい実施例による、図１で使用される摩擦攪拌処理ツーリング装置の断面図である。
【図３】  図３（Ａ）から３（Ｅ）は、この発明の好ましい実施例に従って、冷間成形技術により、図２で生産された超細粒のチタンまたはチタン合金から止め具を形成するための断面図である。
【図１】
0003873021.tif 000002
【図２】
0003873021.tif 000003
【図３】
0003873021.tif 000004