(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ランガサイト系単結晶基板の一方の主面のみを研磨して鏡面にする工程と、該研磨した基板の前記主面およびその裏面を、リン酸、酢酸、硝酸の少なくとも一種と塩酸とを含む溶液で湿式エッチングする工程と、を備えることを特徴とするランガサイト系単結晶基板の製造方法。
【請求項２】
前記溶液は、塩酸と他の酸との容積比が１：１〜３：１の範囲であることを特徴とする請求項１記載のランガサイト系単結晶基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、弾性表面波デバイスなどの圧電デバイスに好適に用いられるランガサイト系単結晶基板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、圧電体基板をはじめとする単結晶基板では、一方の主面がポリッシング加工により鏡面にされた後、表面状態のクリーニングを目的として、主に湿式エッチングがなされている。ところで、弾性表面波デバイス用の単結晶基板材料では、基板内に伝播するバルク波の裏面反射による影響をなくすため、前記の鏡面とした主面の裏面側を粗面化する対策がとられるが、このような対策により、表裏面の表面状態の違いに起因していわゆるトワイマン効果による反りが生じる。
【０００３】
この反りは、基板の割れ性や電極形成におけるフォトリソグラフィー（露光）の精度に悪影響を与え、さらには基板の搬送にも悪影響を与える。したがって、このような悪影響を回避するため、一般に湿式エッチング処理によって基板の反りを修正する処理がなされている。
この基板の反りを修正するために用いられるエッチング液としては、例えば特開昭５６−５６０２０号公報に開示されているように、フッ酸（ＨＦ）と硝酸（ＨＮＯ3 ）との混合液がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、弾性表面波デバイス用の単結晶基板材料として、Ｃａ3 Ｇａ2 Ｇｅ4 Ｏ14型結晶構造を有するランガサイト系単結晶である、Ｌａ3 Ｇａ5 ＳｉＯ14からなる酸化物結晶基板（ウエハ）を用いた場合に、これに対して前記のフッ酸を含むエッチング液（ＨＦ＋ＨＮＯ3 ）を用いたところ、エッチング前後での反り量の修正が十分になされなかった。
また、このようなエッチング液によって処理すると、基板表面にフッ化ランタン（ＬａＦ3 ）と考えられる被膜が形成されてしまう。すると、このような被膜が特にポリッシング加工による鏡面に形成された場合に、この鏡面上へのパターン形成や得られるパターンの特性に悪影響が与えられてしまうといった不都合が生じてしまう。
【０００５】
本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、エッチングにより基板表面に被膜が形成されることなく、反りを良好に修正することのできる、ランガサイト系単結晶基板の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明のランガサイト系単結晶基板の製造方法では、ランガサイト系単結晶基板の一方の主面のみを研磨して鏡面にする工程と、該研磨した基板の前記主面およびその裏面を、リン酸、酢酸、硝酸の少なくとも一種と塩酸とを含む溶液で湿式エッチングする工程と、を備えることを前記課題の解決手段とした。
なお、本発明においてランガサイト系単結晶基板とは、Ｃａ3Ｇａ2Ｇｅ4Ｏ14型結晶構造を有する単結晶基板のことをいう。
この場合、前記溶液は、塩酸と他の酸との容積比が１：１〜３：１の範囲であることが好ましい。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳しく説明する。
本発明では、例えば弾性表面波デバイスなどの圧電デバイス用基板（ウエハ）として、Ｃａ3 Ｇａ2 Ｇｅ4 Ｏ14型結晶構造を有するランガサイト系単結晶基板、例えばＬａ3 Ｇａ5 ＳｉＯ14単結晶基板を用意する。この単結晶基板は、単結晶をその育成軸に対し直交するようにして内周刃スライシングマシーン等でスライスし、端面加工によって所定寸法の円形基板とすることにより、作製する。
【０００８】
次に、この単結晶基板を、両面ラッピング装置によって両面研磨加工し、表裏両面を所望の面粗さにするとともに、該基板を所望の厚さにする。
次いで、この基板について片面のみポリッシング（研磨）を行い、このポリッシング面を鏡面にする。このように片面のみをポリッシングして鏡面にすると、前述したようにトワイマン効果によって鏡面側が凹、その裏面側が凸となるような反りが生じる。
【０００９】
次いで、前記の鏡面側およびその裏面側を共にエッチングするべく、前記基板を予め用意したエッチング液に浸漬し、その全面を湿式エッチング処理する。ここで、用いるエッチング液としては、リン酸、酢酸、硝酸の少なくとも一種と塩酸とを含む溶液、すなわち塩酸とリン酸との混合液、塩酸と酢酸との混合液、塩酸と硝酸との混合液、さらには塩酸と他の酸（リン酸、酢酸、硝酸）のうちの二種以上との混合液が用いられる。これら各酸の混合比については、特に限定されないものの、塩酸と他の酸（リン酸、酢酸、硝酸）との二成分系の場合、塩酸：他の酸（容積比）＝１：１〜３：１の範囲とするのが好ましい。ここで、各酸については、いずれも特級試薬を用いるものとする。
【００１０】
また、このような酸混合液からなるエッチング液でのエッチング条件としては、エッチング液の温度を２０〜９０℃程度、好ましくは２０〜６５℃程度とし、浸漬時間を１〜１５分程度とするのが望ましい。エッチング液の温度を２０℃以上とすれば、十分な反応速度を確保して処理時間を比較的短時間にできるからであり、また特に６５℃以下とすることにより、液の反応性が高くなって反応速度が速くなりすぎてしまうのを抑えることができるからである。また、エッチング液の温度をこのような温度範囲とすることにより、処理時間を比較的短時間である前記範囲にすることができる。
このようにして湿式エッチング処理を行った後、エッチング液から基板を引き上げ、さらにこれを流水で十分洗浄することにより、圧電デバイス用基板（ウエハ）などとなるランガサイト系単結晶基板を得る。
【００１１】
このようにして湿式エッチング処理を行うと、基板に生じていたトワイマン効果による反りが実用上ほとんど問題のない程度にまで修正され、また、その鏡面には被膜が形成されることなく、前記のポリッシングによる鏡面加工直後の状態が維持されるようになる。なお、この反りの修正については、エッチングによって主面および裏面の応力が緩和されることによると考えられる。すなわち、エッチングの際に被膜の形成がないことから、基板の表裏面ではその表面状態（鏡面と粗面）の違いによって応力のかかり方が異なり、これによって反りが修正されると考えられる。
【００１２】
したがって、このようにしてエッチングした後の基板（ウエハ）に弾性表面波デバイスを作製すれば、反りに起因する露光ムラがなくなってパターニングを良好に行うことができ、また被膜に起因してパターニングや得られるパターンの特性に悪影響が与えられてしまうといった不都合もなくなる。さらに、反りに起因して搬送用の吸着パッドによる吸着不良が起き、これによって搬送時に吸着パッドから基板が落下するといった不都合もなくすことができる。
【００１３】
【実施例】
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。
まず、Ｃａ3 Ｇａ2 Ｇｅ4 Ｏ14型結晶構造を有するＬａ3 Ｇａ5 ＳｉＯ14単結晶をスライスし、端面加工することによって厚さ０．５ｍｍ、直径７６．２ｍｍの基板（ウエハ）を多数作製した。
次に、これら基板を、両面ラッピング装置によりＧＣ＃８００の研磨剤を用いて両面研磨加工を行い、その厚さを０．４ｍｍにした。
【００１４】
次いで、これら基板についてそれぞれ片面のみポリッシング（研磨）を行い、このポリッシング面を鏡面にし、またその仕上がり厚さを０．３５ｍｍとした。このようにして片面のみポリッシングして鏡面にしたところ、これら基板はポリッシングを行った面側が凹形状となり、その反り量は最大で０．２ｍｍとなった。
【００１５】
また、これとは別に塩酸、リン酸、酢酸、硝酸をそれぞれ以下に示す容積比率で混合し、エッチング液１〜６を作製した。なお、各酸についてはいずれも特級試薬を用いた。
・エッチング液１；塩酸：リン酸＝３：１
・エッチング液２；塩酸：リン酸＝１：１
・エッチング液３；塩酸：酢酸＝３：１
・エッチング液４；塩酸：酢酸＝１：１
・エッチング液５；塩酸：硝酸＝３：１
・エッチング液６；塩酸：硝酸＝１：１
そして、これら各エッチング液をそれぞれエッチング処理容器に入れ、さらにこれらエッチング処理容器を恒温槽内に入れて３０℃に加熱した。
【００１６】
次いで、エッチング処理容器内のエッチング液の温度が３０℃で均一になったのを確認した後、前記の基板を各エッチング処理容器内に入れ、それぞれのエッチング液に１０分間浸漬して湿式エッチングを行った。
このようにして湿式エッチングを行った後、各基板をそれぞれ流水で十分洗浄し、ランガサイト系の単結晶基板を得た。なお、これらの工程についてはそれぞれのエッチング液毎に１０回ずつ行い、単結晶基板を１０枚ずつ作製した。
【００１７】
得られた単結晶基板について、それぞれ反りの状態と鏡面での表面状態とを調べた。得られた結果を以下に示す。なお、反りの状態については、鏡面での凹部と凸部との間の最大距離を測定し、この最大距離についての基板１０枚分の平均値によって示す。また、鏡面での表面状態については、被膜の形成および鏡面状態の維持についての観察結果を示す。
【００１８】
（エッチング液１）
・反り平均；０．０１２ｍｍ
・表面状態；被膜形成なし。鏡面状態の維持極めて良好。
（エッチング液２）
・反り平均；０．０１５ｍｍ
・表面状態；被膜形成なし。鏡面状態の維持良好。
（エッチング液３）
・反り平均；０．０１４ｍｍ
・表面状態；被膜形成なし。鏡面状態の維持良好。
（エッチング液４）
・反り平均；０．０１５ｍｍ
・表面状態；被膜形成なし。鏡面状態の維持良好。
（エッチング液５）
・反り平均；０．０１５ｍｍ
・表面状態；被膜形成なし。鏡面状態の維持良好。
（エッチング液６）
・反り平均；０．０１４ｍｍ
・表面状態；被膜形成なし。鏡面状態の維持良好。
【００１９】
以上の結果より、エッチング液１〜６のいずれを用いた場合にも、反り量が０．０２ｍｍ以下となり、実用上ほぼ問題のない反り量に改善（修正）されることが確認された。
また、表面状態についても、いずれのエッチング液を用いたものにも鏡面側に被膜の形成が認められなかった。さらに、鏡面状態の維持については、特にエッチング液１では極めて良好に鏡面状態が維持されており、またエッチング液２〜６でも十分良好に鏡面状態が維持されているのが確認された。
【００２０】
また、このようにしてエッチング処理を行って形成した基板を用い、これの鏡面側にパターニングして弾性表面波デバイスを作製した。さらに、比較のため、ポリッシングによる鏡面を形成した後、湿式エッチング処理を行わない基板に対しても同様に弾性表面波デバイスを作製した。
このようにして弾性表面波デバイスを作製したところ、湿式エッチングを施した基板については、パターニングの際に露光ムラがないことなどによって歩留まりが９０％となり、したがって生産性が極めて良好になることが分かった。また、反りに起因して搬送用の吸着パッドによる吸着不良が起き、これによって搬送時に吸着パッドから基板が落下するといったことも皆無となった。さらに、湿式エッチングによって破砕層が除去されたことにより、得られた弾性表面波デバイスの特性も向上した。
一方、湿式エッチング処理を行わない基板に対して弾性表面波デバイスを作製した場合では、反りに起因する露光ムラのため、歩留まりが５０％という低い値になり、また、反りに起因して搬送時に吸着パッドから基板が落下してしまうという問題も生じた。
【００２１】
【発明の効果】
以上説明したように本発明のランガサイト系単結晶基板の製造方法は、研磨した基板の主面およびその裏面を、リン酸、酢酸、硝酸の少なくとも一種と塩酸とを含む溶液で湿式エッチングするようにした方法であるから、トワイマン効果によって生じた反りを比較的低温、短時間での湿式エッチングで修正することができ、また、その鏡面に被膜を形成することなく、ポリッシングによる鏡面加工直後の状態を維持することができる。
そして、このように反りのない平坦度の優れた基板を得ることができることから、この基板上に弾性表面波デバイス等の圧電デバイスを作製すれば、反りに起因する露光ムラがなくなることなどによって得られる圧電デバイスの歩留まりを向上することができ、さらに、反りに起因して搬送用の吸着パッドによる吸着不良が起き、これによって搬送時に吸着パッドから基板が落下するといった不都合もなくすことができる。