(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Si：4wt％未満の母材鋼板に対して、加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を順次行い、高けい素鋼板を製造する方法において、前記加熱処理を下式を満足する雰囲気中でかつ500℃以上での昇温速度が50℃／min以上となるように加熱することを特徴とする高けい素鋼板の製造方法。
[O2]×[H2O]1/4≦70
但し[O2]：酸素濃度（ppm）、[H2O]：水蒸気濃度(ppm)
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、浸珪処理法による高けい素鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
トランスやモ−タ等の電気機器用鉄心材料として広く用いられるけい素鋼板には、通常、集合組織制御および固有抵抗増大のためにSiが添加される。このけい素鋼板の軟磁気特性はSiの添加量と共に向上し、特に6.5％付近で最高の透磁率を示すことが知られている。また、高けい素鋼板と呼ばれるSi含有量が約4％超のけい素鋼板は、電気抵抗が高いため特に高周波領域での磁気特性が優れる。
【０００３】
高けい素鋼板を工業的に製造する方法として浸珪処理法が知られている。この製造方法（例えば、特公平5-49745号公報等に示される製造技術）は、工業的プロセスで圧延が可能なSi:4％以下の薄鋼板と四塩化けい素とを高温で反応させることによりSiを浸透させ、浸透したSiを板厚方向に拡散させることにより高けい素鋼板を得る方法であり、例えば特公平5-49745号公報では、鋼板を四塩化けい素が5〜35vol％含まれる無酸化性ガス雰囲気中において1023〜1200℃の温度で連続的に浸珪処理し、コイル状の高けい素鋼板を得ている。通常、この浸珪処理ではSi供給用の原料ガスとして四塩化けい素が使用され、この四塩化けい素は以下に示す浸珪反応式により鋼板と反応してSi富化層が鋼板表層に生成する。
SiCl4  +  5Fe  →  Fe3Si  +  2FeCl2
【０００４】
このようにして鋼板表層に生成したSi富化層中のSiは、四塩化けい素を含まない無酸化性雰囲気中で鋼板を均熱処理することにより板厚方向に拡散される。
【０００５】
この時、浸珪処理する際にピックアップといわれる凸状の表面欠陥が発生し、鋼帯の表面性状及び加工性を著しく劣化させる。従来、このピックアップの発生要因は浸珪雰囲気中の酸素と四塩化けい素が含まれる無酸化性ガスとの反応により生成する「シリカ」と考えられており、この問題に対し、酸素を低減されるという対策が採られてきた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記技術を用いても表面性状、加工性とも不十分である。
本発明は上記問題点に鑑みなされたもので、表面性状及び加工性の優れた高けい素鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく研究を重ねた結果、以下の知見を得た。
・浸珪処理する際に、浸珪処理前の母材の酸化状態によっては、母材とけい素化合物とが反応し、鋼板表層にけい素酸化物が生成する場合がある。このけい素酸化物は炉内にて鋼帯に接触する部分、例えば炉内ハースロール等へ付着し、鋼帯に押し疵を発生させ鋼帯の表面性状を著しく劣化させる。
【０００８】
・酸化の激しい母材を浸珪処理した場合は、母材の有する酸素源により浸珪後、結晶粒界の酸化が発生し結晶粒界の結合力が低下し、加工性が著しく劣化させる
【０００９】
・浸珪処理時に、鋼板表層にけい素酸化物を生成させないためには、浸珪処理前の加熱処理で、浸珪母材の事前酸化を防止することが重要であり、浸珪母材の事前酸化を防止するためには加熱処理において、加熱速度及び雰囲気を規定する必要がある
以上のことを見出した。
【００１０】
本発明はかかる知見に基づきなされたもので、以下のような構成を有する。本発明は、Si：4wt％未満の母材鋼板に対して、加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を順次行い、高けい素鋼板を製造する方法において、前記加熱処理を下式を満足する雰囲気中でかつ500℃以上での昇温速度が50℃／min以上となるように加熱することを特徴とする高けい素鋼板の製造方法である。
[O2]×[H2O]1/4≦70
但し[O2]：酸素濃度（ppm）、[H2O]：水蒸気濃度(ppm)
なお、本明細書において、鋼の成分を示す％はすべてwt％である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の詳細をその限定理由とともに説明する。
本発明による高けい素鋼板の製造方法は、圧延による製造が容易なSi：4％未満の鋼板を母材鋼板とし、この母材鋼板に対して加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を順次実施することにより高けい素鋼板を製造する。
【００１２】
以下、その一実施形態について説明すると、まず、Si：4％未満の鋼を熱間圧延、冷間圧延し、薄板（母材鋼板）とする。母材鋼板を無酸化性ガス雰囲気中で浸珪処理温度またはその近傍まで加熱し、次いで、四塩化けい素が5〜35vol%含まれる無酸化性ガス雰囲気中において1023〜1200℃の温度で連続的に母材鋼板に浸珪処理を施す。
【００１３】
次いで、この浸珪処理を施された鋼板に四塩化けい素を含まない無酸化性ガス雰囲気中で拡散均熱処理を施し、板表層に生成したSi富化層を板厚方向に拡散させた後、常温ないし300℃まで冷却し、しかる後巻き取り、高けい素鋼板を得る。
【００１４】
得られた高けい素鋼板は、焼鈍を施し、必要に応じて絶縁を目的とする皮膜が塗布される。対象となる絶縁皮膜の種類としては、酸素もしくは酸化物を含む有機タイプ、有機−無機混合タイプ、無機タイプがあげられる。
また、必要に応じて絶縁・コア形状成形の目的でワニスが含浸される。
【００１５】
このようにして製造される高けい素鋼板のSiは4〜7％とするのが好ましい。Siが4％未満では鉄損が大きく、一方、7％を超えると脆くなるためである。
【００１６】
本発明では、このようにして得られる高けい素鋼板の製造方法において、加熱処理を500℃以上での昇温速度が50℃／min以上となるように行う。これは本発明において最も重要な要件である。
【００１７】
500℃は、鋼板が著しく酸化し、表面性状と加工性に影響を及ぼす温度の下限値である。また、鋼板の加熱速度が50℃／min未満ではその雰囲気中の水分・酸素分に関わらず鋼板表層の酸化反応が十分に進行してしまい浸珪処理後鋼板の表面性状や加工性が劣化してしまうため、鋼板の加熱速度は50℃／min以上とする。また、より安定した加工性を得るため、好ましくは150℃／min以上とする。
また、一般に、浸珪処理における加熱温度の上限は1250℃である。
【００１８】
上記条件下で、本発明では、さらに、下式を満足する雰囲気下で加熱処理を行う。これもまた、本発明において最も重要な要件である。
[02]×[H2O]1/4≦70
但し  [O2]：酸素濃度（ppm）、[H2O]：水蒸気濃度 (ppm)
上式の上限は、酸素濃度および水蒸気濃度の制御が一般的に実操業上可能な範囲でありかつ加工性および表面性状に効果が得られる範囲を実験的に選択した。
【００１９】
上式の下限については特に設けないが、酸素濃度・水蒸気濃度を管理し、可能な限り低減することが望ましい。さらに、上式の範囲内にあっても酸素濃度もしくは水蒸気濃度が単独で高い値を示す場合には効果が減ずることもある。そのため、酸素濃度は45ppm以下、露点にて−30℃以下（水蒸気濃度は375ppm以下）であることが望ましい。
【００２０】
但し、酸素濃度・水蒸気濃度の低減には実際上は限界があり、[02]×[H2O]1/4の値で18、また酸素濃度：10ppm及び水蒸気濃度：10ppmが現状、実操業上の限界となる。そして、このようなレベルまで低減しても昇温速度を適正化しないと酸化が生じてしまう。よって、本発明は[02]×[H2O]1/4≧18以上の雰囲気で特に有効である。
【００２１】
なお、本発明の対象は方向性けい素鋼板であるか無方向性けい素鋼板であるかは問わない。また、通常電磁鋼板の表面には絶縁を目的とした皮膜が形成されたり、ワニスが含浸されたりするが、本発明の効果はこのような皮膜、ワニスの種類に影響されない。
【００２２】
【実施例】
図1に示すような入側から順に加熱帯1、浸珪処理帯2、均熱帯3、冷却帯4を備えた連続浸珪処理設備において、Si：3％の母材鋼板に加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を施し、Si：6.5％の高けい素鋼板を製造した。加熱処理では鋼板を1200℃に加熱した後、1200℃で浸珪処理を行った。
【００２３】
実施例では、加熱帯の雰囲気及び加熱速度を変化させ、浸珪処理後材料の押し疵の発生頻度及び限界曲げ半径を測定した。浸珪処理材板厚は0.1mmとした。また、浸珪処理、均熱拡散処理、冷却処理は一定の雰囲気条件下で行った。図2に[02]×[H2O] 1/4と押し疵発生頻度との関係を示す。ここで、押し疵の発生頻度は検査員目視にて高さ20μm以上の押し疵発生数を一定コイル長さ間で計測した。
【００２４】
図2より、加熱速度50℃/min以上で[02]×[H2O] 1/4が70以下であれば、押し疵は発生しておらず、表面性状は良好である。一方、加熱速度50℃/min未満若しくは  [02]×[H2O] 1/4が70超えでは押し疵の発生を完全に無くすことが出来ず、押し疵が発生している。
【００２５】
また、図3に[02]×[H2O] 1/4と限界曲げ半径との関係を示す。ここで、限界曲げ半径は、径の異なったパイプに試片を巻き付け、試片が破壊せずに 巻き付くことが出来た最小パイプ半径とした。
【００２６】
図3より、加熱速度50℃/min以上で[02]×[H2O] 1/4が70以下であれば限界曲げ半径は5mm以下であり加工性が非常に良好である。一方、加熱速度50℃/min未満若しくは  [02]×[H2O] 1/4が70超えでは限界曲げ半径は5mm超えとなり、加工性が劣っている。
【００２７】
【発明の効果】
本発明によれば、表面性状及び加工性の優れた高けい素鋼板が得られる。そして、このように本発明により得られた高けい素鋼板は表面性状及び加工性に優れているので、トランスやモ−タ等の電気機器用鉄心材料として好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】連続Si浸珪処理ラインを示す図である。
【図２】加熱処理の雰囲気中の[02]×[H2O] 1/4と押し疵発生頻度との関係を示す図である。
【図３】加熱処理の雰囲気中の[02]×[H2O] 1/4と限界曲げ半径との関係を示す図である。
【符号の説明】
1  加熱帯
2  浸珪処理帯
3  均熱帯
4  冷却帯
【図１】
0004010090.tif 000002
【図２】
0004010090.tif 000003
【図３】
0004010090.tif 000004