(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
排気系を備えた真空容器と、真空容器内の所定の位置に処理する基板を保持する基板ホルダーと、当該基板を所定温度に加熱する加熱手段と、加熱された基板の表面に原料ガスを供給する原料ガス供給系とを備え、基板の表面又は表面近傍における化学反応を利用して当該表面に所定の薄膜を作成する化学蒸着装置において、
前記原料ガス供給系は、前記基板ホルダーに保持された基板に対向するようにして真空容器内に配置されたガス導入ガイドを有し、このガス導入ガイドは、中央にガス導入口を有してこのガス導入口が基板の中心と同軸上になる位置に配置されているとともに、ガス導入用の配管がガス導入口に連通されており、さらに、ガス導入ガイドは、ガス導入口の周縁から周辺にいくに従って徐々に又は段階的に基板との距離が狭くなる形状を有しており、
前記ガス導入ガイドは、そのガス導入ガイドの基板に対向した面が、当該面の任意の点の中心軸からの距離をｒ、その点における基板との離間距離をｈとしたとき、ｒとｈの積がｒの大きさにかかわらずほぼ一定である双曲線を基板の中心と同軸上の回転軸の回りに回転させて得られる回転双曲面であることを特徴とする化学蒸着装置。
【請求項２】
前記ガス導入ガイドの前記基板に対向した面の大きさは、当該基板の表面より大きいことを特徴とする請求項１記載の化学蒸着装置。
【請求項３】
前記原料ガス供給系は、常温常圧で液体である原料を使用するものであり、当該原料を気化させる気化器を備えていることを特徴とする請求項１又は２記載の化学蒸着装置。
【請求項４】
前記ガス導入ガイドには、その表面に薄膜が堆積しないようにする温度調整機構が設けられていることを特徴とする請求項１，２又は３記載の化学蒸着装置。
【請求項５】
前記原料ガス供給系は、前記ガス導入ガイドによって基板の表面に沿って原料ガスが流れるように供給するものであるとともに、原料ガスの流れの速度が実質的にゼロとみなせる基板の表面の近傍の領域である中間層の厚さがほぼ一定であるように供給するものであることを特徴とする請求項１乃至４いずれかに記載の化学蒸着装置。
【請求項６】
前記ガス導入口の大きさは基板の大きさの１／３０から１／３となっており、このガス導入口には、ガス導入用の配管がガス導入口に連通されていることを特徴とする請求項１乃至５いずれかに記載の化学蒸着装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本願の発明は、反応性ガスの化学反応を利用して薄膜を作成する化学蒸着装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
大規模集積回路（ＬＳＩ）や液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）等の製作においては、基板の表面に所定の薄膜を作成する工程が存在する。このような薄膜の作成においては、必要な組成の薄膜を比較的自由に作成できることから、反応性ガスの化学反応を利用して薄膜を作成する化学蒸着（ＣＶＤ）装置を用いることが広く行われている。
【０００３】
図１０は、このような従来の化学蒸着装置の構成を示した正面概略図である。図１０に示す装置は、排気系１１を備えた真空容器１と、真空容器１内の所定の位置に処理する基板２０を保持する基板ホルダー２と、当該基板２０を所定温度に加熱する加熱手段３と、加熱された基板２０の表面に原料ガスを供給する原料ガス供給系４とを備え、基板２０の表面又は表面近傍における化学反応を利用して当該表面に所定の薄膜を作成するよう構成されている。
【０００４】
最近の金属材料の成膜では、常温常圧で液体である有機系金属化合物を原料として使用するＣＶＤが盛んに研究されている。例えば、配線用の金属材料の分野では、高マイグレーション耐性で低比抵抗を有する銅（Ｃｕ）が次世代の配線材料として有力視されているが、ＣｕのＣＶＤ成膜では、［トリメチルビニルシリル］ヘキサフルオロアセチルアセトン酸塩銅（以下、Cu(hfac)(tmvs)と略す）等の常温常圧で液体である有機系金属化合物を原料として使用することがある。
【０００５】
図１０には、このような液体原料を使用する装置が例示されている。即ち、原料ガス供給系４は、液体原料を溜めた原料容器４１と、原料容器４１から送られる液体原料を気化させる気化器４２と、気化器４２で気化した原料ガスを真空容器１に送るガス導入用配管４２１に設けられたバルブ４２２や不図示の流量調整器と、ガス導入用配管４２１の終端に接続するようにして真空容器１内に設けられたシャワーヘッド４３とから主に構成されている。
【０００６】
また、シャワーヘッド４３は、ガス導入用配管４２１に連通した内部空間を有する円盤状の部材である。このシャワーヘッド４３は、基板ホルダー２に保持された基板２０に対向する前面にガス吹き出し孔４３０を多数有して、ガス吹き出し孔４３０から原料ガスを吹き出させて真空容器１内に導入するようになっている。
なお、原料ガス供給系４には、原料ガスを真空容器１に効率良く導くために原料ガスに混合するキャリアーガスを導入するキャリアーガス導入系５が接続されている。さらに、基板ホルダー２は、所定の化学反応を基板２０の表面上で生じさせるために基板２０を所定温度に加熱する加熱手段３を内蔵している。また、真空容器１の外壁面には、原料ガスの液化を防止するヒータ１２が設けられている。
【０００７】
上記構成に係る従来の化学蒸着装置の動作について、Cu(hfac)(tmvs)を原料として使用した銅のＣＶＤ成膜を例にとって説明する。まず、基板２０を基板ホルダー２に支持させ、加熱手段３により１００〜３００℃程度の温度に基板２を加熱する。この状態で、Cu(hfac)(tmvs)を気化器４２により気化させ、キャリアーガスとして水素ガスを混合してシャワーヘッド４３のガス吹き出し孔４３０から吹き出させて真空容器１内に導入する。導入されたCu(hfac)(tmvs)のガスは、基板２０に到達し、分解を含む所定の反応が熱によって生じて基板２０の表面にＣｕの膜が堆積する。
シャワーヘッド４３から原料ガスを吹き出させる上記従来の構成は、ガス吹き出し孔４３０を適当な配置にすることで、基板２０に対し均一に原料ガスを供給することができる。このため、この構成は、成膜の均一性（膜厚の均一性及び膜質の均一性）の点で良好なものとなっている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上記構成に係る従来の化学蒸着装置においては、生産性の向上のため、成膜速度を上げることが重要な課題となっている。成膜速度は、薄膜を堆積させる化学反応の律速条件によって決まる。一般的に、ある程度高い温度範囲では、化学反応は供給律速であり、薄膜を堆積する際の前駆体（以下、プリカーサー）の供給量によって成膜速度が決まってくる。従って、供給律速にある化学反応では、プリカーサーとしての原料ガスをいかに多く基板の表面に供給するかがポイントとなる。
上述した従来の化学的化学反応装置のように、常温常圧で液体の原料を使用する場合、原料ガスの供給量は、液体原料を気化させる気化器４２の気化効率に大きく依存してくる。気化効率を決める重要なパラメーターは、気化器４２内部の圧力であり、圧力が低い場合には気化効率は高いが、圧力が高くなるにつれて気化効率が低下する。
【０００９】
ここで、上述した従来の化学蒸着装置では、シャワーヘッド４３の多数のガス吹き出し孔４３０からガスを吹き出させて基板２０に供給する構成であるため、シャワーヘッド４３内部の圧力はどうしても高くならざるを得ない。そしてシャワーヘッド４３より上流側である気化器４２の内部は、それよりもさらに高い圧力ということになる。従って、シャワーヘッド４３を使用する従来の化学蒸着装置では、気化器４２の気化効率を高くすることが困難であり、このため、プリカーサーの供給量を多くできずに成膜速度の向上が難しいという課題があった。
【００１０】
また、シャワーヘッド４３の各ガス吹き出し孔４３０では、流路の小さな部分にガス流が集まるためそこで圧力が上昇し、原料ガスが液化する問題がある。原料ガスが液化すると、原料ガスの供給量の再現性が低下し、安定した成膜ができなくなる。また、液化した原料ガスの付着によってガス吹き出し孔４３０が小さくなり、さらに圧力が上昇するという悪循環を招く。最悪の場合、ガス吹き出し孔４３０の目詰まりという事態が生じて、再現性がさらに低下したり、各ガス吹き出し孔４３０からの原料ガスの供給量が不均一になる結果にもつながる。
【００１１】
そこで、本願の発明者は、シャワーヘッド４３を使用しない化学蒸着装置として、図１１に示すような装置を考案した。図１１は、本願発明を想到する過程で検討された例の化学蒸着装置の構成を示す正面概略図である。
図１１に示す装置は、図１０に示すシャワーヘッド４３の代わりに、カップ状のガス導入ガイド４４を使用している。ガス導入ガイド４４は、円形の底板部４４１と、底板部４４１の周縁に基板２０の側に向けて周状に設けた側板部４４２とからなるカップ状の形状である。側板部４４２の内径は、基板２０の径よりも少し大きく設定する。また、基板２０の中心と同軸上に位置する底板部４４１の中央に開口（以下、ガス導入口）４４３を設け、このガス導入口４４３にガス導入用配管４２１の終端を接続する。その他の構成としては、図１０に示すものとほぼ同様である。
【００１２】
図１１に示す構成は、中央に設けられた一つのガス導入口４４３から真空容器１内にガスを導入する構成である。ガス導入口４４３は、図１０に示すシャワーヘッド４３の一つのガス吹き出し孔４３０に比べて相当程度大きくすることができ、従って、気化器４２から真空容器１に至る配管４１内の圧力は、図１０に示す装置に比べ相当程度低くできる。このため、図１０に示す装置に比べ、気化器４２内の圧力を低く維持して気化効率を高く保つことができ、原料ガスの供給効率の向上によって成膜速度を上げることが可能となる。
【００１３】
しかしながら、図１１に示す装置を使用して実際に成膜を行った場合、確かに成膜速度は向上するが、成膜の不均一性の問題が新たに生ずることが発明者の実験により判明した。成膜の不均一性は、例えば膜厚の点では、基板２０の中央部の膜厚に比して周辺部の膜厚が低下するという傾向になって現れた。
この原因については発明者が鋭意検討を重ねた結果、基板２０の表面における流体力学上の境界層の厚さの不均一性が影響していることが分かった。この点を、図１２を使用して説明する。
【００１４】
図１２は、図１１に示す装置を動作させた場合の基板の表面に対する原料ガスの供給状況を説明した模式図である。図１１に示す装置を動作させた場合、キャリアガスに混合した原料ガス４０は、基板２０の中央の上方のガス導入口４４３から基板２０に向かって流れ込む。この原料ガス４０は、基板２０の中央から３６０度周囲に広がるようにして基板２０の表面に沿って流れ、基板２０の周縁まで達する。
【００１５】
ここで、基板２０の表面におけるガスの状態を詳しくみていくと、基板２０の表面に沿った原料ガス４０の流れは、気化器４２及びガス導入用配管４２１内と真空容器１内との圧力差によるマクロ的な流れであり、流体力学上の「対流」に相当する。
しかしながら、図１２に示すように、基板２０の表面ではこの対流の流速は物理的にゼロであり、また表面のごく近傍の領域でも対流の流速はほとんどゼロである。つまり、基板２０の表面のごく近傍の領域では原料ガス４０のマクロ的な流れは殆ど存在しない。この領域における原料ガス４０の移動状態は、熱運動による移動即ち流体力学上の「拡散」が支配的な状態である。この拡散によって専ら原料ガス４０が移動する基板近傍の領域４０１は、静止している固体としての基板２０の領域と、流体として原料ガス４０の対流領域４０２との中間に位置する領域であり、流体力学上の用語に倣って「中間層」とよぶ。
【００１６】
さて、化学蒸着による成膜では、上述の通り、基板２０の表面にいかに効率よく原料ガス４０を供給することがポイントになる。ここで、基板２０の表面で生ずる熱化学反応に対しては、上述の通り拡散によって専ら原料ガス４０が供給されるが、この拡散による原料ガス４０の供給には、中間層４０１の厚さが影響を与える。即ち、中間層４０１が薄い場合、原料ガス４０は、短い距離を移動すれば基板２０の表面に達するので、基板２０の表面への原料ガス４０の供給効率は高くなり、成膜速度は向上する。
【００１７】
一方、中間層４０１が厚い場合、原料ガス４０は長い距離を移動しなければ基板２０の表面に到達することができないので、原料ガス４０の供給効率が低くなり、成膜速度も低下する。言い換えると、中間層４０１の厚さを均一にしておけば、基板２０の表面上での成膜速度も均一になり、作成される薄膜の膜厚も均一になる。逆に、中間層４０１の厚さが不均一ならば、成膜速度も不均一になり、膜厚も不均一になる。
【００１８】
図１１に示す装置による成膜において、基板中央部で膜厚が厚く、基板周辺部で薄かったのは、上記のような事情に基づくものと考えられる。即ち、図１１に示す装置では、ガス導入口４４３に近い基板中央部では原料ガス４０の対流による影響が大きくて中間層４０１の厚さが薄く、基板周辺部ではガス導入口４４３から遠くなるため、原料ガス４０の対流の影響が小さくなって中間層４０１が厚くなる。この結果、上述した不均一性が生ずるのである。
この傾向は、気化器４２及びガス導入用配管４２１内と真空容器１内の圧力差を大きくして、ガス導入口４４３からのガスの対流の流速を速くしようとした場合も同様であった。ガス導入口４４３からの流速を速くしても、専ら基板中央部の中間層４０１がますます薄くなるのみであり、基板中央部と基板周辺部との中間層４０１の厚さの不均一は解消されることはない。
【００１９】
本願の発明は、このような検討及び知見を踏まえてなされたものであり、基板の表面に対する原料ガスの供給の仕方を工夫することにより、原料ガスを均一にかつ効率よく供給し、均一性の良好な薄膜を高い成膜速度で作成することが可能な化学蒸着装置の提供を目的としている。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本願の請求項１記載の発明は、排気系を備えた真空容器と、真空容器内の所定の位置に処理する基板を保持する基板ホルダーと、当該基板を所定温度に加熱する加熱手段と、加熱された基板の表面に原料ガスを供給する原料ガス供給系とを備え、基板の表面又は表面近傍における化学反応を利用して当該表面に所定の薄膜を作成する化学蒸着装置において、
前記原料ガス供給系は、前記基板ホルダーに保持された基板に対向するようにして真空容器内に配置されたガス導入ガイドを有し、このガス導入ガイドは、中央にガス導入口を有してこのガス導入口が基板の中心と同軸上になる位置に配置されているとともに、ガス導入用の配管がガス導入口に連通されており、さらに、ガス導入ガイドは、ガス導入口の周縁から周辺にいくに従って徐々に又は段階的に基板との距離が狭くなる形状を有しており、
前記ガス導入ガイドは、そのガス導入ガイドの基板に対向した面が、当該面の任意の点の中心軸からの距離をｒ、その点における基板との離間距離をｈとしたとき、ｒとｈの積がｒの大きさにかかわらずほぼ一定である双曲線を基板の中心と同軸上の回転軸の回りに回転させて得られる回転双曲面であるという構成を有する。
また、上記課題を解決するため、請求項２記載の発明は、上記請求項１の構成において、前記ガス導入ガイドの前記基板に対向した面の大きさは、当該基板の表面より大きいという構成を有する。
また、上記課題を解決するため、請求項３記載の発明は、上記請求項１又は２の構成において、前記原料ガス供給系は、常温常圧で液体である原料を使用するものであり、当該原料を気化させる気化器を備えているという構成を有する。
また、上記課題を解決するため、請求項４記載の発明は、上記請求項１，２又は３の構成において、前記ガス導入ガイドには、その表面に薄膜が堆積しないようにする温度調整機構が設けられているという構成を有する。
また上記課題を解決するため、請求項５記載の発明は、上記請求項１乃至４いずれかの構成において、前記原料ガス供給系は、前記ガス導入ガイドによって基板の表面に沿って原料ガスが流れるように供給するものであるとともに、原料ガスの流れの速度が実質的にゼロとみなせる基板の表面の近傍の領域である中間層の厚さがほぼ一定であるように供給するものであるという構成を有する。
また、上記課題を解決するため、請求項６記載の発明は、上記請求項１乃至５いずれかの構成において、前記ガス導入口の大きさは基板の大きさの１／３０から１／３となっており、このガス導入口には、ガス導入用の配管がガス導入口に連通されているという構成を有する。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本願発明の実施の形態について説明する。
図１は、本願発明の第一の実施形態の化学蒸着装置の構成を説明する正面概略図、図２は、図１の装置に採用されたガス導入ガイドの構成を説明する斜視概略図、図３は、図１の装置に採用されたガス導入ガイドの構成及び作用を説明する模式図である。
【００２２】
図１に示す装置は、排気系１１を備えた真空容器１と、真空容器１内の所定の位置に処理する基板２０を保持する基板ホルダー２と、当該基板２０を所定温度に加熱する加熱手段３と、加熱された基板２０の表面に原料ガスを供給する原料ガス供給系４とを備え、基板２０の表面における化学反応を利用して当該表面に所定の薄膜を作成するよう構成されている。
【００２３】
真空容器１は、不図示のゲートバルブ等を備えた気密な容器である。真空容器１の外壁面にはヒータ１２が付設されている。このヒータ１２は、後述する原料ガス供給系４により供給された原料ガスが真空容器１の内壁面で結露しないよう、真空容器１を加熱するためのものである。排気系１１は、油拡散ポンプやターボ分子ポンプなどの真空ポンプを備えて真空容器１内を１×１０-2Ｐａ程度以下の圧力まで排気可能に構成されている。
【００２４】
基板ホルダー２は、上面に基板２０を載置して保持するものであり、静電気により基板２０を吸着する不図示の静電吸着機構が必要に応じて設けられる。加熱手段３には、例えば抵抗発熱方式のものが使用され、カートリッジヒータ等の市販のヒータが基板ホルダー２内に設けられる。加熱手段３は、所定の化学反応を生ずるのに必要な温度に基板２０を加熱する。この温度は、例えば１５０℃から２５０℃程度の範囲である。
【００２５】
本実施形態の装置は、常温常圧で液体である原料を使用するものであり、原料ガス供給系４は、この液体の原料を気化させて基板２０に供給するよう構成されている。具体的には、原料ガス供給系４は、液体である原料を溜めた原料容器４１と、原料容器４１から運ばれた液体の原料を気化させる気化器４２と、気化器４２で気化させた原料を真空容器１内に導くガス導入用配管４２１と、真空容器１内に位置するガス導入用配管４２１の終端に接続されたガス導入ガイド４４とから主に構成されている。
【００２６】
まず、原料容器４１と気化器４２とを繋ぐ送液用配管４１１には、バルブ４１２や不図示の液体流量調整器等が設けられる。気化器４２は、液体の原料を入れた気密な容器を加熱したり、容器内の空間を排気して減圧したり、もしくは、撹拌器で液体の原料をバブリングしたり、又はそれらを併用したりして原料を気化させる構成が採用される。
また、気化器４２から真空容器１へのガス導入用配管４２１には、バルブ４２２や不図示のガス流量調整器等が設けられる。そして、ガス導入用配管４２１にはヒータ４２３が付設されており、ガス導入用配管４２１の温度を所定の温度に加熱して内部での原料ガスの液化を防止するようになっている。
【００２７】
さて、本実施形態の装置の大きな特徴点を成すガス導入ガイド４４は、基板２０の中心と同軸上に位置する部分にガス導入口４４３を有し、このガス導入口４４３にガス導入用配管４２１の終端が接続されている点では、図１１に示す装置と同様である。しかしながら、本実施形態のガス導入ガイド４４は、図２及び図３に示すように、基板２０に対向した面（以下、対向面）４４４が、基板２０の中心と同軸上の円錐形の斜面の一部を成す形状となっている点で、図１１に示すものと大きく異なっている。図２及び図３から分かるように、本実施形態におけるガス導入ガイド４４の全体の形状は、強いて言えば「漏斗」のような形状と表現できる。
【００２８】
尚、ガス導入ガイド４４は、材質的にはステンレスやアルミニウム等の金属で形成され、表面がアルマイト処理されている。又は、石英製のガス導入ガイド４４が使用される場合もある。また、ガス導入ガイド４４は、対向面４４４の周縁から基板２０に対して平行に延びる取付部４４５によって真空容器１に取り付けられている。取付部４４５についても、原料ガスの液化を防止するためのヒータ４４６が設けられている。
【００２９】
本実施形態におけるガス導入ガイド４４は、上述のような形状であるため、対向面４４４と基板２０の表面との距離が、ガス導入口４４３の周縁から周辺にいくに従って徐々に狭くなっている。この構成は、上述した図１１に示す装置の欠点を解消する上で重要な構成になっている。以下、この点を詳説する。
【００３０】
上述したように、図１１に示すガス装置では、基板２０の表面に沿って原料ガスが流れた際、基板２０の中央に比して周辺において中間層が厚くなり、この結果、膜厚が基板２０の周辺で薄くなるという不均一性が生じる。上述した本実施形態のガス導入ガイド４４の構成は、この欠点を解消するため、周辺にいくに従って基板２０との距離即ちガスの流路を小さくしている。
【００３１】
一般に、中間層の厚さは対流領域における流速に依存し、流速は流路の断面積の大きさに依存する。そして、流路の両端の圧力差がほぼ同じ場合、流路の断面積が小さくなれば流速は高くなり、中間層は薄くなる。
ここで、図１１に示すようなガス導入ガイド４４の構成では、ガスの流路の大きさ（断面積）ｓは、ｓ＝２πｒｈで表されるため、ｒが大きくなるにつれて一次関数的に大きくなる。このため、図１１のガス導入ガイド４４では、周辺にいくに従って中間層が徐々に大きくなり、これが原因して成膜の不均一性が生じている。
【００３２】
一方、図３に示すように、周辺にいくに従って基板２０との距離が狭くなる本実施形態のガス導入ガイド４４の構成では、上記図１１における中間層４０１の漸次増大が補正され、より均一な厚さの中間層４０１が形成されることになる。このため、中間層４０１を経由して供給されるプリカーサーの量が均一になり、膜厚や膜質の点で均一な成膜が行えるのである。
尚、対向面４４４が、基板２０の中心と同軸上の円錐形の斜面の一部を成す形状となっているガス導入ガイド４４の構成は、基板２０の中心と同軸上の円周方向での中間層の厚さ分布も改善される。また、後述する第二第三の実施形態と比べると、単純な円錐形の一部を成す形状であるガス導入ガイド４４は、切削加工等により容易に製作することができる。
【００３３】
さらに、図３に示すように、ガス導入ガイド４４の対向面４４４の大きさは、基板２０の表面より大きくなっている。このため、基板２０の周縁に至るまで上述のように中間層の厚さ分布を最適化させることができる。
尚、対向面４４４の大きさが基板２０の表面より小さい場合、対向面４４４からはみ出ている基板２０の表面部分で中間層の厚さ分布の最適化ができなくなるし、同じ大きさの場合でも、対向面４４４のエッジの部分で生ずる原料ガスの乱流等のエッジ効果により、基板２０の周縁付近で、中間層の厚さ分布の最適化が困難となる。具体的には、図１の装置の場合、対向面４４４の半径は、基板２０の半径よりも２ｍｍ以上大きく設定されることが好ましい。
【００３４】
また、ガス導入口の大きさ（半径ｒ0 ）は、基板の大きさ（半径Ｗ）の１／３０から１／３程度であることが好ましい。ｒ0 がＷの１／３０以下であると、ガス導入口４４３のコンダクタンスが低下して、図１０に示す従来の装置のガス吹き出し孔４３０の場合と同様に、気化器４２の気化効率を低下させたり、ガス導入孔４４３における原料ガスの液化を生じさせたりする問題がある。また、ｒ0 がＷの１／３以上であると、上述した中間層の厚さ分布の最適化の効果が充分得られないおそれがある。具体的には、基板２０が８インチサイズの半導体ウエハである場合、ｒ0 は、１５〜２５ｍｍ程度とすることが好ましい。
【００３５】
また、図１から分かるように、ガス導入ガイド４４は、基板ホルダー２に接近した構造物である。従って、基板ホルダー２からの熱が伝わって温度が上昇し易い。ガス導入ガイド４４の温度がある程度まで上昇すると、ガス導入ガイド４４の表面でも化学反応が生じて薄膜が堆積してしまう傾向がある。このような部分に薄膜が堆積することは、原料ガスの無駄な消費になって生産性を低下させる他、堆積した薄膜が剥離してパーティクルとなって基板２０上に付着し、局所的な膜厚異常等の問題を招くことがある。
【００３６】
このため、本実施形態では、ガス導入ガイド４４の温度を所定の温度に調節する温度調節機構４５が設けられている。温度調節機構４５は、ガス導入ガイド４４の裏面に接触して設けられた温度調節ブロック４５１と、温度調節ブロック４５１に冷媒を流通させる冷媒流通器４５２と、ガス導入ガイド４４の温度を検出する温度センサ４５３と、温度センサ４５３からの信号により冷媒流通器４５２を制御する制御部４５４とから主に構成されている。
【００３７】
温度調節ブロック４５１は、銅等の熱伝導性の良好な材料で形成されており、ガス導入ガイド４４の裏面に溶接等により熱接触性よく設けられている。温度調節ブロック４５１の内部には、冷媒を流通させる冷媒流通路４５５が形成され、冷媒流通器４５２から冷却水等の冷媒がこの冷媒流通路４５５に流通され、温度調節ブロック４５１を冷却するようになっている。
そして、温度センサ４５３からの信号により制御部４５４が冷媒流通器４５２を制御し、ガス導入ガイド４４の温度を所定温度以下に調節するよう構成されている。これによって、ガス導入ガイド４４の表面での薄膜の堆積が抑制されるようになっている。
【００３８】
尚、ガス導入ガイド４４の温度をあまり下げすぎると、対向面４４４上で原料ガスが液化する恐れがある。従って、ガス導入ガイド４４の温度は、化学反応が生じず且つ原料ガスが液化しない所定の温度範囲に維持することが好ましく、通常は、ヒータ４４７を併用しながら温度調節を行う。尚、ガス導入ガイド４４に肉厚のものを採用し、ガス導入ガイド４４内に冷媒流通路を設けて冷媒を流通させるよう構成してもよい。また、ガス導入ガイド４４が石英で形成される場合、内部を中空に形成してその内部に冷媒を流す構成が好適に採用される。
【００３９】
次に、上述した本実施形態の装置の全体の動作を説明する。
まず、不図示のゲートバルブを通して基板２０を真空容器１内に搬入し、基板ホルダー２の表面に載置して保持させる。この際、加熱手段３が予め動作して基板ホルダー２を加熱しており、基板２０は基板ホルダー２に載置されることで、１５０℃から２５０℃程度の範囲の温度に加熱される。並行して排気系１１が動作して真空容器１内を１×１０-2Ｐａ程度まで排気した後、原料ガス供給系４を動作させ、原料ガスを基板２０に供給する。
尚、真空容器１にロードロックチャンバー等の補助チャンバーが配設される場合、補助チャンバーと真空容器１内と同程度の圧力まで排気した後、基板２０を補助チャンバーから真空容器１内に搬入し、その後ゲートバルブを閉じて原料ガスを供給するようにする。
【００４０】
原料ガスは、基板２０の表面又は表面近傍で所定の化学反応を生じて所定の薄膜を表面に堆積する。この際、上述した通り、形成される中間層の厚さが均一になるので、膜厚や膜質の均一な薄膜が作成される。尚、「基板の表面又は表面近傍における所定の化学反応」とは、「化学反応が正に基板の表面上で生ずる場合」、「表面から離れた空間で生ずる場合」、「表面より下の基板内部で生ずる場合」のいずれをも含んだ概念である。
【００４１】
このように、本実施形態の装置によれば、検討された図１１の装置の欠点が解消され、より均一な成膜が行える装置となる。そして、図１０に示す装置のようなシャワーヘッド４３を使用せずに、一つのガス導入口４４３から原料ガスを導入するガス導入ガイド４４を使用するので、ガス導入口４４３の大きさを適切に確保することでガス導入口４４３における圧力上昇を防止することができる。このため、気化器４２内の圧力が高くなることが抑制され、気化器４２の気化効率を高く維持することができる。また、シャワーヘッド４３のガス吹き出し孔４３０で見られたような原料ガスの液化や目詰まり等の問題も完全に解消される。
【００４２】
尚、成膜の具体例について、上述したCu(hfac)(tmvs)を用いて配線材料としての銅の薄膜を作成する場合を例に採って説明すると、Cu(hfac)(tmvs)を０．３グラム毎分の流量で基板２０に供給し、基板２０を温度１７０℃に設定すると、４００オングストローム毎分程度の成膜速度で銅薄膜が作成される。
【００４３】
次に、本願発明の第二の実施形態の化学蒸着装置について説明する。
図４は、本願発明の第二の実施形態の化学蒸着装置の構成を説明する正面概略図、図５は、図４に示すガス導入ガイド４４の構成及び作用を説明する模式図である。
この第二の実施形態の装置は、ガス導入ガイド４４の構成が第一の実施形態のものと異なっており、その他の構成は同様である。この実施形態の装置におけるガス導入ガイド４４は、その対向面４４４が、当該面の任意の点の中心軸からの距離をｒ、その点における基板２０との離間距離をｈとしたとき、ｒとｈの積がｒの大きさにかかわらず一定である双曲線を基板２０の中心と同軸上の回転軸の回りに回転させて得られる回転双曲面になっている。
【００４４】
この第二の実施形態の構成は、第一の実施形態に比べて、中間層の厚さをさらに均一にする作用を有している。この点を図５を使用して詳しく説明する。
上述したように、中間層の厚さは対流領域における流速に依存し、流速は流路の大きさに依存する。中央のガス導入口４４３からガスを流入させて基板２０の表面に沿って周辺に向けて分散させて流す各実施形態の構成では、流路の大きさというのは、中心軸の回りの円筒面状の形状になる。
【００４５】
この円筒面状の流路の大きさ即ち断面積は、図５に示すように対向面４４４の任意の点の中心軸からの距離をｒ、その点における基板２０との離間距離をｈとしたとき、２πｒｈとなる。従って、２πｒｈの値がｒの大きさにかかわらず一定であれば、分散するガスの流路の大きさは常に一定になり、中間層の厚さはより均一になる。
ここで、２πｒｈが一定であるということはｒｈが一定であるということに他ならないから、ｒｈが双曲線を描くということになる。そして、対向面４４４は、この双曲線を基板２０の中心と同軸上の回転軸の回りに回転させて得られる回転双曲面ということになるのである。
このように、第二の実施形態の構成では、中間層の厚さがより均一にできるので、成膜の均一性をさらに高めることができる。
【００４６】
次に、参考形態の構成について説明する。図６は、参考形態の化学蒸着装置におけるガス導入ガイド４４の構成及び作用を説明する模式図である。
この参考形態の装置も、上述した第二の実施形態の装置と同様、ガス導入ガイド４４の構成が第一の実施形態と異なるのみであり、他の部分の構成は同様である。この参考形態のガス導入ガイド４４は、第二の実施形態のものと異なり、対向面４４４が、当該面の任意の点の中心軸からの距離をｒ、その点における基板２０との離間距離をｈとしたとき、ｒが大きくなるつれてｒとｈの積が小さくなる曲線を基板２０の中心と同軸上の回転軸の回りに回転させて得られる回転曲面になっている。
【００４７】
ｒとｈの積をｒが大きくなるにつれて小さくなるようにすることは、上述した２πｒｈが周辺にいくに従って徐々に小さくなることを意味する。つまり、この参考形態では、中間層の厚さが周辺にいくにつれて徐々に薄くなるよう構成されている。この構成は、図１１に示すガス導入ガイド４４における中間層の厚さの不均一性を過補正したものであるが、流路に沿っての原料ガスの消費を考慮したものである。
即ち、上述したように、ガス導入口４４３から供給される原料ガスは、基板２０の表面に沿って中央部から周辺部に向かって流れる。この流れの過程で、原料ガスのプリカーサーに化学反応が生じて薄膜が堆積する。従って、原料ガスはプリカーサーを消費しながら周辺に向けて流れるので、基板２０の中央部に比べて周辺部では原料ガス中のプリカーサーの含有率が若干低下してくる。
【００４８】
上記の点を考慮して、この参考形態では、中間層の厚さ周辺にいくにつれて徐々に薄くなるようにしている。中間層の厚さが徐々に薄くなると、プリカーサーが拡散して基板２０の表面に到達する距離が徐々に短くなるので、表面へのプリカーサーの供給効率が徐々に高くなる。このため、プリカーサーの含有率低下が補われてプリカーサーの供給量が均一化され、さらに均一性の高い成膜が行えることになる。
【００４９】
図７及び図８は、上述した各実施形態及び参考形態の装置における各ガス導入ガイド４４の作用について総括的に示したものである。このうち、中心軸からの距離ｒに対する原料ガスの流路の断面積ｓの関係を示した図であり、横軸が基板２０の中心軸からの距離ｒを、縦軸が原料ガスの流路の断面積ｓになっている。
図７中、一点鎖線Ａは第一の実施形態のガス導入ガイド４４を使用した場合の断面積の分布を、二点鎖線Ｂは第二の実施形態のガス導入ガイド４４を使用した場合の断面積の分布を、三点鎖線Ｃは参考形態のガス導入ガイド４４を使用した場合の断面積の分布を、実線Ｄは図１１に示す検討例のガス導入ガイド４４を使用した場合の断面積の分布をそれぞれ示している。尚、ｓ０ は、ガス導入口４４３の周縁における流路の断面積（ｒ０ ×ｈ０ ）である。
【００５０】
第一の実施形態のガス導入ガイド４４では、ガス流路の断面積ｓ（一点鎖線Ａ）は、詳細な説明は省略するが、ｒ＝（ｈ0  ＋ａｒ0 )／２ａの位置（ａは比例定数）で極大値となる上に凸の放物線を描く。この場合、対向面４４４と基板２０の表面との成す角を小さくすれば（ａを小さくすれば）、放物線はより扁平な形状になり、二点鎖線Ｂで示す第二実施形態と殆ど同じであるとみなせる。
【００５１】
上述の通り中間層の厚さは断面積の大きさに依存するから、各実施形態における中間層の分布も図７のそれぞれの曲線に応じたものとなる。本願発明の第一第二の実施形態では、中間層の厚さは一定又はほぼ一定であり、参考形態ではガスの流れに沿って徐々に小さくなるようになっている。この構成によって、前述した成膜の均一性の効果がそれぞれ得られる。
【００５２】
また、図８は、図１０に示す従来の装置のものも含めて、中心軸からの距離に対する成膜速度の関係を示した図である。図８の横軸が、中心軸からの距離ｒで、縦軸が成膜速度（任意単位）になっている。また、線Ｘは、各実施形態及び参考形態の装置による成膜速度の分布を包括的に示し、線Ｙは、図１１の検討例の装置による成膜速度の分布を示し、線Ｚは、図１０の従来の装置による成膜速度の分布を示している。
この図８から分かる通り、各実施形態及び参考形態の装置では、図１１の検討例の装置に対して成膜速度の均一性の点で顕著な改善が成されており、図１０の従来の装置に対して成膜速度の全般的な向上の点で顕著な改善が成されている。
【００５３】
次に、本願発明におけるガス導入ガイド４４の他の例について説明する。
図９は、ガス導入ガイド４４の他の例について説明した概略図である。図９中の（９−１）が正面断面概略図、（９−２）が下方から見た平面図である。この図９に示すように、ガス導入口４４３の周縁から周辺にいくに従って段階的に基板２０との距離が狭くなる形状のガス導入ガイド４４も、前述した各ガス導入ガイド４４に変えて使用できる。このようなガス導入ガイド４４を使用すると、場合によっては中間層の厚さが周辺にいくにつれて段階的に薄くなることもあり得る。
【００５４】
この図９の構成の場合、例えば各段の角の部分を結んだ軌跡（図中点線）が、図１のような直線又は図５もしくは図６に示すような曲線になるようにすると好適である。尚、このような段階的に狭くなる構成の場合、一つの段の径方向の長さがあまり長いと効果が薄れる。一つの段の径方向の長さは、基板２０の半径の１／５以下の長さにすることが望ましい。また、段の形状については、鋸波状のものでもよい。
【００５５】
【実施例】
次に、上述した第一、第二の実施形態及び参考形態における各ガス導入ガイド４４の構成に関して、実施例及び具体例を説明する。
図３に従い、基板２０が８インチウエハの場合の実施例について説明すると、ガス導入口４４３の半径ｒ０ が２５ｍｍ、ガス導入口４４３の周縁の高さｈ０ が４０ｍｍ、対向面４４４の最大半径Ｒが１０５ｍｍ、最大半径Ｒでの高さＨが９ｍｍの構成が採用し得る。
【００５６】
次に、図５に従い、第二の実施形態に属する実施例について説明する。同様に基板２０が８インチウエハである場合、対向面４４４は、ｒｈ＝ｒ0ｈ0の双曲線を基板２０の中心と同軸上の回転軸の回りに回転させた回転双曲面とされる。そして、ｒ0 が２５ｍｍ、ｈ0 が４０ｍｍ、Ｒが１０５ｍｍ、Ｈが９．５ｍｍの構成が採用し得る。
【００５７】
次に、図６に従い、参考形態に属する具体例について説明する。同様に基板２０が８インチウエハである場合、対向面４４４は、（ｒ−１２０）２ ＋（ｈ−１５２．４１）２ ＝１４８．１８２ の曲線を基板２０の中心と同軸上の回転軸の回りに回転させた回転曲面とされる。そして、ｒ０ が２５ｍｍ、ｈ０ が４０ｍｍ、Ｒが１０５ｍｍ、Ｈが６ｍｍの構成が採用し得る。
【００５８】
【発明の効果】
以上説明した通り、本願の請求項１記載の発明によれば、ガス導入口の周縁から周辺にいくに従って徐々に又は段階的に基板との距離が狭くなる形状を有しているガス導入ガイドが使用されているので、中間層の厚さ分布が最適化されて成膜の均一性が向上する。また、原料ガスの流路の断面積が一定になるので、中間層の厚さが原理的に一定になり、この結果、成膜の均一性が向上する。また、円周方向での中間層の厚さ分布も改善される。
また、請求項２記載の発明によれば、上記請求項１の発明の効果に加え、ガス導入ガイドの対向面の大きさが基板の表面より大きいので、対向面のエッジ効果等による影響が低減され、基板の周縁に至るまで中間層の厚さ分布を最適化させることができる。
また、請求項３記載の発明によれば、上記請求項１又は２の発明の効果に加え、シャワーヘッドを使用した場合のように気化器内の圧力が高くなってしまう問題がないので、原料ガスの供給効率が高くなり、生産性の向上に寄与することができる。
また、請求項４の発明によれば、上記請求項１，２又は３の発明の効果に加え、ガス導入ガイドの表面に薄膜が堆積しないようにする温度調整機構が設けられているので、ガス導入ガイドの表面堆積膜の剥離落下による問題が抑制される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願の発明の第一の実施形態の化学蒸着装置の構成を説明する正面概略図である。
【図２】図１に示す装置に採用されたガス導入ガイドの構成を説明する斜視概略図である。
【図３】図１の装置に採用されたガス導入ガイドの構成及び作用を説明する模式図である。
【図４】本願の発明の第二の実施形態の化学蒸着装置の構成を説明する正面概略図である。
【図５】図４に示すガス導入ガイドの構成及び作用を説明する模式図である。
【図６】本願発明の第三の実施形態の化学蒸着装置におけるガス導入ガイドの構成及び作用を説明する模式図である。
【図７】各実施形態の装置にガス導入ガイドの作用について総括的に示した図であり、中心軸からの距離に対する原料ガスの流路の断面積の関係を示した図である。
【図８】各実施形態の装置にガス導入ガイドの作用について総括的に示した図であり、中心軸からの距離に対する成膜速度の関係を示した図である。
【図９】ガス導入ガイドの他の例について説明した概略図である。
【図１０】従来の化学蒸着装置の構成を示した正面概略図である。
【図１１】本願発明を想到する過程で検討された例の化学蒸着装置の構成を示す正面概略図である。
【図１２】図１１に示す装置を動作させた場合の基板の表面に対する原料ガスの供給状況を説明した模式図である。
【符号の説明】
１  真空容器
１１  排気系
２  基板ホルダー
２０  基板
３  加熱手段
４  原料ガス供給系
４１  原料容器
４２  気化器
４２１  ガス導入用配管
４４  ガス導入ガイド
４４３  ガス導入口
４４４  対向面
４５  温度調節機構
５  キャリアガス供給系
【図１】
0003901252.tif 000002
【図２】
0003901252.tif 000003
【図３】
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【図４】
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【図５】
0003901252.tif 000006
【図６】
0003901252.tif 000007
【図７】
0003901252.tif 000008
【図８】
0003901252.tif 000009
【図９】
0003901252.tif 000010
【図１０】
0003901252.tif 000011
【図１１】
0003901252.tif 000012
【図１２】
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