(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
空気精製装置及び空気液化分離装置により、精製空気，酸素ガス，窒素ガスを製造・供給する装置であって、
空気圧縮機及び該空気圧縮機で圧縮した圧縮空気中の少なくとも水分を除去する精製器からなり、汎用精製空気を製造する空気精製装置と、
原料空気圧縮機及び吸着精製器により原料精製空気を製造し、該原料精製空気を空気液化分離部に導入して窒素ガス及び／又は酸素ガスを精留分離する空気液化分離装置と、
前記吸着精製器の出口流路と前記空気精製装置の精製器の出口流路とを弁を介して連結し、前記原料精製空気を汎用精製空気に合流させる流路と、
を備えていることを特徴とする窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給装置。
【請求項２】
空気精製装置，空気液化分離装置及びそのバックアップ装置により、精製空気，酸素ガス，窒素ガスを製造・供給する装置であって、
空気圧縮機及び該空気圧縮機で圧縮した圧縮空気中の少なくとも水分を除去する精製器からなり、汎用精製空気を製造して供給する空気精製装置と、
原料空気圧縮機及び吸着精製器により原料精製空気を製造し、該原料精製空気を空気液化分離部に導入して窒素ガス及び／又は酸素ガスを精留分離して供給する空気液化分離装置と、
液化窒素貯槽と、該液化窒素貯槽から導出した液化窒素を気化させる液化窒素蒸発器と、気化した窒素ガスを前記空気液化分離部にて精留分離した窒素ガスに合流させる流路を有する窒素ガス供給用バックアップ装置及び／又は液化酸素貯槽と、該液化酸素貯槽から導出した液化酸素を気化させる液化酸素蒸発器と、気化した酸素ガスを前記空気液化分離部にて精留分離した酸素ガスに合流させる流路を有する酸素ガス供給用バックアップ装置と、
前記吸着精製器の出口流路と前記空気精製装置の精製器の出口流路とを弁を介して連結し、前記原料精製空気を汎用精製空気に合流させる流路と、
を備えていることを特徴とする窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給装置。
【請求項３】
前記窒素ガス供給用バックアップ装置の窒素ガス供給用配管と酸素ガス供給用バックアップ装置の酸素ガス供給用配管とを混合器を介して連結し、該混合器の出口に合成空気供給配管を設けるとともに、該合成空気供給配管を前記原料精製空気及び／又は前記汎用精製空気に合流させる流路を設けたことを特徴とする請求項２記載の窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給装置。
【請求項４】
前記空気液化分離装置の原料空気圧縮機の出口流路に触媒精製器を備えたことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給装置。
【請求項５】
前記吸着精製器の入口から順に水分除去層、触媒層、そして水分，二酸化炭素除去層を形成するようにそれぞれの吸着剤及び／又は触媒を充填したことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給装置。
【請求項６】
前記空気液化分離装置の吸着精製器の出口流路から弁を介して原料精製空気を導出して供給する流路を設けたことを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給装置。
【請求項７】
前記空気精製装置の精製器が吸着器であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給装置。
【請求項８】
前記空気精製装置の精製器が膜分離器であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給装置。
【請求項９】
前記空気精製装置の精製器が水除去熱交換器であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給装置。
【請求項１０】
原料空気を圧縮し、吸着分離、膜分離又は水除去熱交換器により含有する少なくとも水分を除去して汎用精製空気を製造して供給し、
原料空気を圧縮し、吸着によって含有する少なくとも水分及び二酸化炭素を除去して原料精製空気を得、
該原料精製空気を熱交換器，精留塔を有する空気液化分離部に導入して液化精留分離し、少なくとも窒素ガス及び／又は酸素ガスを採取して供給するとともに、
前記汎用精製空気の需要量及び生産量に応じて前記原料精製空気の一部を前記汎用精製空気に合流して供給することを特徴とする窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給方法。
【請求項１１】
原料空気を圧縮し、吸着分離，膜分離又は水除去熱交換器により含有する少なくとも水分を除去して汎用精製空気を製造して供給し、
原料空気を圧縮し、吸着によって含有する少なくとも水分及び二酸化炭素を除去して原料精製空気を得、
該原料精製空気を熱交換器，精留塔を有する空気液化分離部に導入して液化精留分離し、少なくとも窒素ガス及び／又は酸素ガスを採取して供給し、
窒素ガス及び／又は酸素ガスの需要量及び生産量に応じて液化窒素貯槽の液化窒素及び／又は液化酸素貯槽の液化酸素を蒸発させて窒素ガス及び／又は酸素ガスを、前記空気液化分離部にて精留分離した窒素ガス及び／又は酸素ガスに合流させて供給し、
かつ、前記汎用精製空気の需要量及び生産量に応じて前記原料精製空気の少なくとも一部を前記汎用精製空気に合流して供給するとともに、
これによって減少した液化精留分離による窒素ガス及び／又は酸素ガスは、前記液化窒素貯槽及び／又は液化酸素貯槽からの気化ガスで補償して供給することを特徴とする窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給方法。
【請求項１２】
前記液化酸素貯槽からの液化酸素及び液化窒素貯槽からの液化窒素をそれぞれ蒸発させて酸素ガス及び窒素ガスとし、これらを混合器により混合して合成空気を製造して合成空気単独で供給先に供給するか、又は合成空気を前記原料精製空気あるいは前記汎用精製空気に合流して供給することを特徴とする請求項１１記載の窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給方法。
【請求項１３】
原料空気を圧縮した後、触媒反応によって原料空気中の水素，一酸化炭素を水，二酸化炭素にし、次いで、吸着によって水及び二酸化炭素を除去して前記原料精製空気を得ることを特徴とする請求項１０乃至１２のいずれかに記載の窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給方法。
【請求項１４】
前記触媒反応によって原料空気中の水素，一酸化炭素を水，二酸化炭素にするに際し、さらに原料空気中の炭化水素を水，二酸化炭素にすることを特徴とする請求項１３記載の窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給方法。
【請求項１５】
前記吸着によって原料精製空気を得るに際し、原料精製空気の入口から順に、水分除去層、触媒層、そして水分，二酸化炭素除去層を充填した吸着精製器を用いて原料空気中の水分，二酸化炭素，水素，一酸化炭素及び／又は炭化水素を除去することを特徴とする請求項１０乃至１４のいずれかに記載の窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給方法。
【請求項１６】
前記原料精製空気の少なくとも一部を、前記汎用精製空気に合流させずに供給することを特徴とする請求項１０乃至１５のいずれかに記載の窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給装置及び方法に関し、詳しくは、半導体製造工場や液晶製造工場等を代表とする情報メディア製造産業において大量に使用されている精製空気と、空気を原料として深冷式空気液化分離装置で生産する窒素ガス，酸素ガス等を安定かつ効率的に供給するための装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
空気を原料として生産される圧縮精製空気，窒素ガス，酸素ガスは、そのガス毎の特性を利用して各種の産業における製造工場において原料及びユーティリティとして使用されている。
【０００３】
特に、半導体製造工場や液晶製造工場においては、これらのガスが全て大量に使用されており、その用途，使用量及び経済性に応じてそれぞれ各個別に最適の方法及び装置で製造供給されている。
【０００４】
これらのガスは，継続的に安定供給することが絶対的条件として求められており、需要先の使用量の変動に応じて、かつ，製造装置の故障による供給停止に予め対処して、予備機を設置したり液化ガスを貯蔵しておき、これを気化供給するバックアップ装置を設置しておき、緊急時等にこれを使用して対応するようにしている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの産業界における厳しい価格競争により、供給使用されるユーティリティ製品使用等の供給条件を満足した上で、より経済的かつ効率的な供給が求められている。
【０００６】
特に、精製空気は、使用場所によっては余剰分を大気に放出している一方、酸欠事故の惹起する可能性等から、窒素ガスによる代替供給が困難であるため、精製空気の安定供給が厳しく求められている場合は、予備機の設置が必要条件となるケースがある。なお、酸欠等のおそれの無いところでは窒素ガスで代替し、バックアップを行っている場合もある。
【０００７】
従来、空気液化分離装置を設置して、窒素ガス，酸素ガス等を継続的に供給している半導体工場等では、需要変動や事故による供給停止に対応して、窒素ガス，酸素ガス等の安定供給が可能なように、液化窒素貯槽，液化酸素貯槽によるバックアップ設備を設置しているのが普通であるが、精製空気の需要変動や事故による供給停止に対応するバックアップ設備としては、例えば、同一仕様の精製空気製造装置を予備機として設置するようにしていた。
【０００８】
そこで本発明は、既存のこれら装置を有機的に連結し、精製空気を含む上記各種ガスを効率よく、かつ、安定的に継続して供給できる装置及び方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給装置は、空気精製装置及び空気液化分離装置により、精製空気，酸素ガス，窒素ガス等を製造・供給する装置であって、空気圧縮機及び該空気圧縮機で圧縮した圧縮空気中の少なくとも水分を除去する精製器からなり、汎用精製空気を製造する空気精製装置と、原料空気圧縮機及び吸着精製器により原料精製空気を製造し、該原料精製空気を空気液化分離部に導入して窒素ガス及び／又は酸素ガスを精留分離する空気液化分離装置と、前記吸着精製器の出口流路と前記空気精製装置の精製器の出口流路とを弁を介して連結し、前記原料精製空気を汎用精製空気に合流させる流路とを備えていることを特徴としている。
【００１０】
さらに、本発明装置は、空気精製装置，空気液化分離装置及びそのバックアップ装置により、精製空気，酸素ガス，窒素ガス等を製造・供給する装置であって、空気圧縮機及び該空気圧縮機で圧縮した圧縮空気中の少なくとも水分を除去する精製器からなり、汎用精製空気を製造して供給する空気精製装置と、原料空気圧縮機及び吸着精製器により原料精製空気を製造し、該原料精製空気を空気液化分離部に導入して窒素ガス及び／又は酸素ガスを精留分離して供給する空気液化分離装置と、液化窒素貯槽と、該液化窒素貯槽から導出した液化窒素を気化させる液化窒素蒸発器と、気化した窒素ガスを前記空気液化分離部にて精留分離した窒素ガスに合流させる流路を有する窒素ガス供給用バックアップ装置及び／又は液化酸素貯槽と、該液化酸素貯槽から導出した液化酸素を気化させる液化酸素蒸発器と、気化した酸素ガスを前記空気液化分離部にて精留分離した酸素ガスに合流させる流路を有する酸素ガス供給用バックアップ装置と、前記吸着精製器の出口流路と前記空気精製装置の精製器の出口流路とを弁を介して連結し、前記原料精製空気を汎用精製空気に合流させる流路と、を備えていることを特徴としている。
【００１１】
さらに、前記窒素ガス供給用バックアップ装置の窒素ガス供給用配管と酸素ガス供給用バックアップ装置の酸素ガス供給用配管とを混合器を介して連結し、該混合器の出口に合成空気供給配管を設けるとともに、該合成空気供給配管を前記原料精製空気及び／又は前記汎用精製空気に合流させる流路を設けたことを特徴としている。
【００１２】
さらに、前記空気液化分離装置の原料空気圧縮機の出口流路に触媒精製器を備えたことを特徴としている。
【００１３】
さらに、前記吸着精製器の入口から順に水分除去層、触媒層、そして水分，二酸化炭素除去層を形成するようにそれぞれの吸着剤及び／又は触媒を充填したことを特徴としている。
【００１４】
さらに、前記空気液化分離装置の吸着精製器の出口流路から弁を介して原料精製空気を導出して供給する流路を設けたことを特徴としている。
【００１５】
さらに、前記空気精製装置の精製器が吸着器であること、あるいは、膜分離器であること、あるいは、水除去熱交換器であることを特徴としている。
【００１６】
また、本発明の窒素及び／又は酸素及び精製空気の製造・供給方法は、原料空気を圧縮し、吸着分離、膜分離又は水除去熱交換器により含有する少なくとも水分を除去して汎用精製空気を製造して供給し、原料空気を圧縮し、吸着によって含有する少なくとも水分及び二酸化炭素を除去して原料精製空気を得、該原料精製空気を熱交換器，精留塔等を有する空気液化分離部に導入して液化精留分離し、少なくとも窒素ガス及び／又は酸素ガスを採取して供給するとともに、前記汎用精製空気の需要量及び生産量に応じて前記原料精製空気の一部を前記汎用精製空気に合流して供給することを特徴としている。
【００１７】
さらに、本発明方法は、原料空気を圧縮し、吸着分離，膜分離又は水除去熱交換器により含有する少なくとも水分を除去して汎用精製空気を製造して供給し、原料空気を圧縮し、吸着によって含有する少なくとも水分及び二酸化炭素を除去して原料精製空気を得、該原料精製空気を熱交換器，精留塔等を有する空気液化分離部に導入して液化精留分離し、少なくとも窒素ガス及び／又は酸素ガスを採取して供給し、窒素ガス及び／又は酸素ガスの需要量及び生産量に応じて液化窒素貯槽の液化窒素及び／又は液化酸素貯槽の液化酸素を蒸発させて窒素ガス及び／又は酸素ガスを、前記空気液化分離部にて精留分離した窒素ガス及び／又は酸素ガスに合流させて供給し、かつ、前記汎用精製空気の需要量及び生産量に応じて前記原料精製空気の少なくとも一部を前記汎用精製空気に合流して供給するとともに、これによって減少した液化精留分離による窒素ガス及び／又は酸素ガスは、前記液化窒素貯槽及び／又は液化酸素貯槽からの気化ガスで補償して供給することを特徴としている。
【００１８】
さらに、前記液化酸素貯槽からの液化酸素及び液化窒素貯槽からの液化窒素をそれぞれ蒸発させて酸素ガス及び窒素ガスとし、これらを混合器により混合して合成空気を製造して合成空気単独で供給先に供給するか、又は合成空気を前記原料精製空気あるいは前記汎用精製空気に合流して供給することを特徴としている。
【００１９】
さらに、原料空気を圧縮した後、触媒反応によって原料空気中の水素，一酸化炭素を水，二酸化炭素にし、次いで、吸着によって水及び二酸化炭素を除去して前記原料精製空気を得ること、また、前記触媒反応によって原料空気中の水素，一酸化炭素を水，二酸化炭素にするに際し、さらに原料空気中の炭化水素を水，二酸化炭素にすることを特徴としている。
【００２０】
さらに、前記吸着によって原料精製空気を得るに際し、原料精製空気の入口から順に、水分除去層、触媒層、そして水分，二酸化炭素除去層を充填した吸着精製器を用いて原料空気中の水分，二酸化炭素，水素，一酸化炭素及び／又は炭化水素を除去することを特徴としている。
【００２１】
さらに、前記原料精製空気の少なくとも一部を、前記汎用精製空気に合流させずに供給することを特徴としている。
【００２２】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の一形態例を示すブロック図、図２は水除去式熱交換器（冷乾式熱交換器）の各流路と操作状態を示す系統図、図３は空気液化分離装置の代表的装置構成を示す系統図である。
【００２３】
まず、図１において、符号Ａは、汎用精製空気を製造する空気精製装置（ユーティリティ用精製空気供給装置）であり、この装置で精製された精製空気は、図示しない空気圧作動弁，エアーガンの作動ガス，基盤搬送，薬液圧送用ガス，純水タンクのシールガス，パーチクルや水分等のパージ用等の用途に使用される。
【００２４】
また、符号２は、流路１から大気を吸入して必要圧力まで昇圧する空気圧縮機であり、通常の所要圧力は０．５〜０．７ＭＰａ，流量は１５００〜３０００Ｎｍ３／ｈであるから、ブロア形式のものを用いる。
【００２５】
４は精製器であり、吸着精製又は膜分離による精製を行うことにより、空気中の水分を除去し、含有水分を露点（ＤＰ）−７０℃以下とする。仕様によっては、水分及び二酸化炭素を除去する。この精製器４には、通常、切換え使用される２個（又は３個）で構成される吸着筒又は乾燥器を用いる。一般には、縦型の円筒にシリカゲル，アルミナゲル，塩化カルシウム，５塩化燐等を充填して用いる。
【００２６】
また、寒冷供給源があり、除去成分が水分のみで良い場合は、精製器４として低温分離式乾燥器（水除去熱交換器，凝縮分離式精製器又は冷乾式熱交換器）を用いることもできる。
【００２７】
精製器４で水分及び二酸化炭素を除去する場会は、Ｃａ−Ａ型又はＮａ−Ａ型ゼオライト（モレキュラーシーブ４Ａ又は５Ａ）を充填した吸着筒を用いる。
【００２８】
精製器４は、前記のように、切換え使用する２個（又は３個）の吸着筒で構成される。この吸着筒は一つの吸着筒が吸着（精製）工程のとき、他の吸着筒は再生工程であり、吸着筒の再生工程は、加熱再生段階と加熱再生段階後の冷却段階とがある。再生工程の加熱再生段階及び冷却段階に使用する再生ガスは、後述する空気液化分離装置から取り出される廃ガスを使用する。加熱再生段階の加熱用ガスは、この廃ガスを前記空気圧縮機２の圧縮熱を熱交換して回収することにより加温して使用する。再生温度は、通常１００〜１５０℃前後であるが、空気圧縮機２の圧縮熱で不足の場合は、ヒーター又は他の熱源により更に加温してから吸着筒に導入する。この再生温度は、再生時間，再生ガス量等により異なってくるので、後記する空気液化分離装置Ｂのプロセス条件により，使用可能な廃ガス量が決まり、それに応じて決める。
【００２９】
精製器４として膜分離器を使用してもよい。空気中の水分除去用の膜としては、通常、ポリ塩化ビニル，フッ素系ポリマー（テフロン（商品名），フッ素樹脂等），セルロースエステル（セルロースアセテート等），ポリアミド，ポリスルホン，ポリイミド等が使用される。
【００３０】
また、水分及び二酸化炭素除去用の膜としては、上記同様、ポリ塩化ビニル，フッ素系ポリマー，ポリアミド（ナイロン６等），ポリスルホン，ポリイミド，セルロースエステル（セルロースアセテート等）の他、ポリエチレン，ポリプロピレン（ポリ［１−（トリメチルシリル）−１−プロピレン］等）、ポリカーボネート（ポリジメチルシロキサン−ポリカーボネート等），ポリスチレン，ポリエチレンテレフタレート，ポリ塩化ビニリデン，ポリ酢酸ビニル，ポリ（４−メチルペンテン−１），ポリブタジエン，ポリアクリロニトリル，ポリビニルアルコール，ポリ酸化フェニレン，ポリジメチルシロキサン（シリコーンゴム），天然ゴム，ブチルゴム等がある。
【００３１】
精製器４は、また、水除去熱交換器（冷乾式熱交換器）であってもよい。この水除去熱交換器は、図２に示すように、対でなる二流体熱交換器４１ａ，４１ｂと、１個の気液分離器４９と、１個の四方切換弁４３と、２個の三方切換弁４７ａ，４７ｂからなり、二流体熱交換器４１ａ，４１ｂの一方の流路には原料空気、他の流路には冷媒が流れるようになっている。この水除去熱交換器の作動の概略は次の通りである。
【００３２】
まず、図２（Ａ）に示すように、流路３から空気圧縮機１で昇圧した圧縮空気が四方切換弁４３，流路４４ａを経て一方の二流体熱交換器４１ａの流路４５ａに導入され、前周期で凝縮固化した水分を融解して同伴し、流路４６ａへ導出し、三方切換弁４７ａ，流路４８ａを経て気液分離器４９へ入り，同伴水分を分離し、飽和分の水蒸気のみを伴って流路５０に導出する。このとき、二流体熱交換器４１ａの流路４２ａには、冷媒は流れていない状態になっている。気液分離器４９で分離された水は、流路５１，弁５２を経て系外へ排出される。気液分離器４９から流路５０に導出した圧縮空気は、四方切換弁４３，流路４４ｂを経て他方の二流体熱交換器４１ｂの流路４５ｂに入り、流路４２ｂを流れる冷媒により冷却され、同伴した飽和分の水蒸気を凝縮固化されて分離し、流路４６ｂ，三方切換弁４７ｂ，流路５３ｂ，流路５を経て汎用精製空気（乾燥空気）として取り出される。
【００３３】
取り出された乾燥空気の残存水分量は、流路４２ａ，４２ｂを流れる冷媒の温度に依存するが、ＬＮＧ，液化窒素，液化酸素等の液化ガスを使用した場合は、露点−７０℃以下の仕様を十分満足する乾燥空気が得られる。
【００３４】
一定時間経過後、四方切換弁４３及び三方切換弁４７ａ，４７ｂの流路が切換えられ、二流体熱交換器４１ａと二流体熱交換器４１ｂとを切換えて同様の操作を行い、これを繰り返して継続運転を行う。すなわち、図２（Ｂ）に示すように、圧縮空気は、流路３，四方切換弁４３，流路４４ｂ，流路４５ｂ，流路４６ｂ，三方切換弁４７ｂ，流路４８ｂ，気液分離器４９，流路５０，四方切換弁４３，流路４４ａ，流路４５ａ，流路４６ａ，三方切換弁４７ａ，流路５３ａ，流路５を経て取り出される。
【００３５】
冷媒は，隣接設置する後記の空気液化分離装置Ｂから製出する液化ガスや、ＬＮＧ利用設備がある場合は、その気化工程を利用すればよく、あるいは、後記するバックアップ装置Ｃの容量が大きく、かつ、常時使用している場合は、その蒸発器に流す液化ガスの少なくとも一部を利用することなどが考えられる。いずれにしても、隣接装置に利用可能な余剰の寒冷源がある場合にのみ、この水除去熱交換器が採用される。
【００３６】
また、要求される品質によっては、水分除去に限定されず、二酸化炭素除去用の吸着器の追加を要する場合、水素，一酸化炭素，炭化水素除去用の触媒精製器を追加設置することが必要な場合もある。
【００３７】
図１において、符号Ｂは、窒素ガス，酸素ガス等を製造する空気液化分離装置であり、詳細は図３に示す通りである。符号１２は、流路１１から大気を吸入してプロセスの必要圧力まで昇圧する原料空気圧縮機であり、通常の所要圧力は０．５〜０．９ＭＰａ，流量は，本発明の目的の場合は１５００〜１１０００Ｎｍ３／ｈであり、通常はブロア形式のものを用いる。
【００３８】
符号１４は触媒精製器であり、空気中の水素，一酸化炭素，炭化水素を触媒反応により酸化し、水，二酸化炭素とするものである。この触媒精製器１４で使用する触媒は、Ｐｔ，Ｐｄ，Ａｕ等貴金属系のもの、Ｆｅ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｏ等、あるいは、これらを含む合金又はこれらを組み合わせた触媒である。
【００３９】
触媒反応は、水素，一酸化炭素の除去の場合は、３５〜１９０℃で行う。炭化水素、特に微量のメタンを除去する場合は、３５０℃まで昇温する必要がある。したがって、反応温度が数十℃以上の場合は、原料空気圧縮機１２の吐出温度にもよるが、触媒筒１４ａの出口と入口（加熱器１４ｂの前）との空気を熱交換する熱交換器１４ｃを設ける。
【００４０】
さらに、反応温度が、前記原料空気圧縮機１２の圧縮熱による昇温以上に加熱する必要がある場合は、上記触媒精製器１４には、熱交換器１４ｃの他に加熱器１４ｂを使用する。なお、加熱源が十分安価な場合は、熱交換器１４ｃを用いずに加熱器１４ｂのみでもよい。
【００４１】
本工程により、大気中に含まれている１乃至数ｐｐｍ程度の水素及び一酸化炭素は、０．１ｐｐｂ程度まで除去される。本工程で生成した水，二酸化炭素は、原料空気中の大気空気含有水分及び二酸化炭素と共に後工程の吸着精製器で除去される。
【００４２】
符号１６は、水分，二酸化炭素を除去するための吸着精製器である。この吸着精製器１６は、切換え使用する２筒又は３筒で構成される、通常は縦型の円筒に、Ｃａ−Ｘ型，Ｎａ−Ｘ型，Ｌi −Ｘ型，Ｃａ−Ａ型又はＮａ−Ａ型ゼオライト（モレキュラーシイーブ４Ａ，５Ａ又は１３Ｘ）を充填している。
【００４３】
また、原料空気入口部の筒底付近には、水分除去剤としてのアルミナゲル又はシリカゲルを充填する。上記水分除去剤とゼオライトとの充填比率は、重量比で１：９乃至３：７である。
【００４４】
吸着精製器１６は、前記のように切換え使用する２筒又は３筒の吸着器１６ａ，１６ｂで構成される。３筒の場合で説明すると、一つの吸着器が吸着工程のとき、他の２筒の吸着器は再生工程であり、この内、一方の吸着器が加熱再生段階で、他方の吸着器は加熱再生段階後の冷却段階である。再生工程の加熱再生段階，冷却段階の再生ガスは、後記する空気液化分離部１８から取り出される廃ガスを使用する。加熱段階には、前記原料空気圧縮機１２の圧縮熱を熱交換して回収することにより加温して使用する。再生温度は、通常１２０℃前後であるが、原料空気圧縮機１２の圧縮熱で不足の場合は、ヒーター又は他の熱源により更に加温してから吸着器に導入する。この再生温度は、再生時間，再生ガス量等により異なってくるので、他のプロセス条件との兼ね合いで決められる。
【００４５】
原料空気は、この吸着精製器１６を通過することにより、含有水分が露点−７０℃以下に、含有二酸化炭素が１ｐｐｍ以下に除去される。また、原料空気中に含まれる極微量の窒素化合物や硫黄化合物は大気存在値以下に低減される。
【００４６】
このようにして得られた原料精製空気（高純度空気）は、ほとんどの場合、全量が次工程の空気液化分離部１８に導入されて液化精留分離工程が行われ、製品窒素及び製品酸素になるが、この高純度空気を、圧力０．０１〜０．９ＭＰａの製品ガスとして供給する場合もあり、また，運転条件により，前記汎用精製空気と同じ用途に供給する場合もあり、さらに、汎用精製空気に混合して供給することもある。
【００４７】
この場合のためには、高純度空気の流路１７に分岐流路６が設けられており、この分岐流路６には、逆止弁７、圧力制御弁（流量制御弁）８が設けられ、流路９を介して汎用精製空気の流路５に接続している。分岐流路６の高純度空気は、圧力調整後、流路１０から、又は前記流路５の汎用精製空気に合流して半導体製造工場へ送出される。
【００４８】
なお、触媒精製器１４及び吸着精製器１６は、この両方を一個の容器に収納した方式のガス精製器でも勿論よい。この際、吸着器の内部に充填する吸着剤や触媒の種類，充填層の作り方等は，いろいろなケースが考えらるが、吸着器の入口から順に水分除去層，触媒層，そして水分，二酸化炭素除去層を形成するのが通常の充填形態である。
【００４９】
符号１８は、上記原料精製空気を導入してこれを冷却し、精留を行って窒素ガス，酸素ガスを分離する空気液化分離部である。この空気液化分離部１８は、空気液化分離装置Ｂのなかの，通常，コールドボックスと称する断熱保冷槽内に収納されている部分であり、その主要構成機器は、図３に示すように、主熱交換器１８１，過冷却器１８８，精留塔（製品の種類により複精留塔又は単精留塔、これに粗アルゴン塔，高純アルゴン塔が加わる。）１８３，膨張タービン１８２，各種弁及び配管類等である。
【００５０】
この空気液化分離部１８から製出される窒素ガスは、装置内パージ，酸化防止用雰囲気，排ガス希釈，エッチング工程の希釈ガス等の用途に使用される。半導体製造工場、情報メデア産業関連工場への通常の供給量は，５００〜４５００Ｎｍ３／ｈである。純度は９９．９９９％、圧力は０．３〜０．８ＭＰａである。
【００５１】
また、製品酸素ガスは、上記工場における使用量は、通常３０〜２００Ｎｍ３／ｈであり、用途は、デバイス上での酸化膜形成用あるいは保護膜形成用の他、助燃用，プロセス用等に用いられ、純度は９９〜９９．９９９％、圧力は０．３〜０．８ＭＰａである。
【００５２】
図１において、符号Ｃはバックアップ装置である。液化窒素用の貯槽（液化窒素貯槽）２２及びその蒸発器（液化窒素蒸発器）２４と、液化酸素貯槽３２及びその蒸発器（液化酸素蒸発器）３４と、混合器４０とを主要機器とする。各液化ガス貯槽２２，３２は、前記空気液化分離装置Ｂからの製品液化窒素，製品液化酸素又は他装置からの液化窒素，液化酸素を受け入れて貯蔵する。
【００５３】
前記空気液化装置Ｂからの製品にアルゴンが含まれている場合は、液化アルゴン貯槽及び液化アルゴン蒸発器も設置する。
【００５４】
各液化ガス蒸発器２４，３４は、それぞれの液化ガス貯槽２２，３２から導出した液化ガスをアルミニウム製又はステンレススチール製（管部のみ又は内管）のフィン付き管中に流し、大気との熱交換により蒸発させて気化させる。条件により、温水，海水，スチーム等を加温源としてもよい。
【００５５】
気化して生成した各ガスは、流路２６，３６を経て、前記空気液化分離装置Ｂからの各製品ガスの流路１９，２０に合流し、該装置Ｂからの各製品ガスの需要量に対する不足分を補給する。
【００５６】
液化窒素貯槽２２の容量は、通常１５０００〜９００００リットル、液化窒素蒸発器２４の容量は７００〜５０００Ｎｍ３／ｈ、液化酸素貯槽３２の容量は、通常１５０００〜５００００リットル、液化酸素蒸発器３４の容量は６０〜１５００Ｎｍ３／ｈである。
【００５７】
混合器４０は、上記各液化ガス貯槽２２，３２から各蒸発器２４，３４を経て気化した窒素ガスと酸素ガスとを混合して合成空気を製造するもので、各ガスの混合比を調節する機構を備えている。製造した合成空気は、流路４１，４５，４６及び逆止弁４７，流量調節弁（圧力調節弁）４８を経て、流路５の汎用精製空気及び／又は弁６１を介して流路１０の原料精製空気に合流して需要量の不足分を供給する。
【００５８】
また、ユーティリティ用精製空気供給装置（空気精製装置）Ａ及び／又は空気液化分離装置Ｂが運転停止したときに、このバックアップ装置Ｃから精製空気として供給する。
【００５９】
【実施例】
上記形態例記載の装置において、通常運転時（ケース１），通常運転時よりも窒素ガス及び酸素ガスの供給量が増加し、バックアップ装置を稼動してこれらのガスを増量供給する時（ケース２）、この窒素ガス及び酸素ガスの増量供給時（ケース２）において、更に汎用精製空気の使用量が増加した場合（ケース３）、さらにバックアップ装置を稼動して合成空気を製造し、これらのガスを増量供給する時（ケース４）について、その運転状態を説明する。
【００６０】
まず、ケース１の場合の運転状態について説明する。空気精製装置Ａにおいては、流路１から大気空気３０００Ｎｍ３／ｈが吸入され、空気圧縮機２で圧力０．５ＭＰａに圧縮されて流路３により精製器４へ導入される。精製器４で切換え使用される対でなる吸着筒の一方に導入された圧縮空気は、含有する水分，二酸化炭素を吸着除去され、露点（ＤＰ）が−７０℃以下、ＣＯ２が１ｐｐｍ以下となった後、流路５に導出し、汎用精製空気として半導体製造工場に供給される。
【００６１】
空気液化分離装置Ｂにおいては、流路１１から導入された大気空気１１０００Ｎｍ３／ｈが、原料空気圧縮機１２で圧力０．７ＭＰａに圧縮され、流路１３から触媒精製器１４に入り、含有する数ｐｐｍ程度の水素及び一酸化炭素（運転条件により１ｐｐｍ程度の炭化水素）を酸化して水及び二酸化炭素とした後、流路１５から吸着精製器１６に導入される。触媒反応後の原料空気は、切換え使用される対でなる吸着器１６ａ，１６ｂの一方に導入され、ここで含有する水分及び二酸化炭素が吸着除去され、含有二酸化炭素が１ｐｐｍ以下、水分が露点ー７０℃以下に精製され、原料精製空気となって流路１７に導出する。
【００６２】
流路１７の原料精製空気は、空気液化分離部１８に入り、まず主熱交換器１８１に入って冷却され、中間温度で二分し、一方は中間温度で導出して膨張タービン１８２に入り、断熱膨張して約０．０５ＭＰａまで降圧降温し、上部塔１８５の空気組成の箇所に導入される。
【００６３】
分岐した他方（量的には大部分）の原料精製空気は、主熱交換器１８１の冷端側から、その圧力における略液化温度で導出し、精留塔１８３の下部塔１８４の下部に導入され、塔内の上昇ガスとなる。下部塔１８４内で予備精留が行われ、塔頂に窒素ガスが、塔底に酸素富化液化空気が留出する。
【００６４】
下部塔１８４の塔頂に分離した窒素ガスは、連設する上部塔１８５の底部の液化酸素と熱交換する主凝縮蒸発器１８６に入り、熱交換により凝縮して液化窒素となり、導出して三分し、その一つは流路２１を経て前記液化窒素貯槽２２へ導入貯留される。三分した二つ目の液化窒素は、再度下部塔１８４の塔頂部に導入され、下部塔１８４の還流液となって塔内を流下し、前記上昇ガスとの気液接触が行われて精留が進行する。さらに三分した三つ目の液化窒素は、流路１８７から過冷却器１８８を経て膨張弁１８９で膨張降圧後、上部塔１８５の塔頂部に導入され、上部塔１８５の還流液となり、該塔内を流下する。
【００６５】
下部塔１８４の塔底に留出した前記酸素富化液化空気は、流路１９０に導出して過冷却器１８８で過冷却され、膨張弁１９１で膨張降圧後、上部塔１８５の中間部に導入される。
【００６６】
前記主凝縮蒸発器１８６で蒸発した酸素ガスは、上部塔１８５内を上昇し、前記塔頂部に導入された液化窒素の還流液及び中間部に導入された酸素富化液化空気の下降液と気液接触を行って精留が進行し、塔頂部に高純度窒素ガス、塔底部に酸素ガス及び液化酸素を留出する。
【００６７】
上部塔１８５の塔頂部に分離した窒素ガス４０００Ｎｍ３／ｈは、流路１９２に導出し、前記主熱交換器１８１を経て流路１９３から低圧製品窒素ガスとして取り出され、圧送用ブロア（図示せず）で昇圧して使用先の半導体製造工場等へ送られる。上部塔１８５上部の頂部より下方の段から廃窒素ガスを経路１９６へ導出し、前記窒素ガスと同様に、主熱交換器１８１を通して系外へ導出する（図示せず）。
【００６８】
上部塔１８５の塔底部に分離した酸素ガス２００Ｎｍ３／ｈは、流路１９４，主熱交換器１８１を経て流路１９５から製品窒酸素ガスとして取り出され、使用先の半導体製造工場等へ送られる。また、製品液化酸素１８００Ｎｍ３／ｈは、流路３１を経て液化酸素貯槽３２へ導入される。
【００６９】
ケース２は、窒素ガス及び酸素ガスの増量供給時である。汎用精製空気３０００Ｎｍ３／ｈは、ケース１と同量供給であり、空気精製装置Ａから全量が供給される。
【００７０】
窒素ガス供給量は４５００Ｎｍ３／ｈであり、この内、４０００Ｎｍ３／ｈは空気液化分離装置Ｂから製出される製品窒素ガス、５００Ｎｍ３／ｈは液化窒素貯槽２２からの気化窒素ガスである。酸素ガス供給量は１０００Ｎｍ３／ｈであり、全量が空気液化分離装置Ｂから製出される製品酸素ガスである。製品酸素ガスを１０００Ｎｍ３／ｈ採取するようにしたことにより、液化酸素生産量が１８００Ｎｍ３／ｈから１０００Ｎｍ３／ｈとなる。
【００７１】
ケース３は、窒素ガス，酸素ガス，汎用精製空気の全てが増量供給時である。汎用精製空気４０００Ｎｍ３／ｈは、ケース１，２に比して１０００Ｎｍ３／ｈの増量供給であり、空気精製装置Ａから３０００Ｎｍ３／ｈ、空気液化分離装置Ｂから原料精製空気を１０００Ｎｍ３／ｈ補給し、合流させて供給する。原料精製空気１０００Ｎｍ３／ｈは、前記吸着精製器１６を導出した後、流路６に分岐し、逆止弁７，圧力制御弁８を経て流路９から流路５に合流する。
【００７２】
上記流路６に分岐した分が減量した原料精製空気は、１００００Ｎｍ３／ｈがそのまま空気液化分離部１８へ供給され、窒素ガス，酸素ガスに分離されて使用先へ供給される。原料空気の減量により、製品窒素ガス製出量が３６００Ｎｍ３／ｈとなるが、低減分は、バックアップ装置Ｃの液化窒素貯槽２２から導出した９００Ｎｍ３／ｈを液化窒素蒸発器２４で気化し、流路２５，２６を経て流路１９に合流し、合計４５００Ｎｍ３／ｈとして供給する。製品酸素ガス１０００Ｎｍ３／ｈは、液化酸素の生産量を８００Ｎｍ３／ｈに減量することにより、全量を空気液化分離装置Ｂから供給する。
【００７３】
ケース４は、ケース３と同様に窒素ガス，酸素ガス，汎用精製空気共に増量供給時であるが、空気液化分離装置Ｂの運転を通常運転とし、汎用精製空気の増量供給分をバックアップ装置Ｃによる合成空気製造によって補給する場合である。
【００７４】
汎用精製空気４０００Ｎｍ３／ｈは、ケース１，２に比して１０００Ｎｍ３／ｈの増量供給であり、空気精製装置Ａから３０００Ｎｍ３／ｈと、前記バックアップ装置Ｃの混合器４０を経て製造される合成空気１０００Ｎｍ３／ｈとを合流して供給する。この合成空気１０００Ｎｍ３／ｈは、前記液化窒素貯槽２２から導出した液化窒素１３００Ｎｍ３／ｈを液化窒素蒸発器２４で気化し、このうち８００Ｎｍ３／ｈを分岐するとともに、液化酸素貯槽３２から導出した液化酸素２００Ｎｍ３／ｈを液化酸素蒸発器３４で気化し、これらを混合器４０で混合して合成空気とし、流路４１，４５，４６から流路５に合流させ、合計４０００Ｎｍ３／ｈの汎用精製空気として供給する。混合器４０を導出した後、流路５に合流する前に、逆止弁４７，圧力制御弁４８を経て供給することにより、逆流を防ぐとともに、圧力及び流量を調節する。上記気化窒素ガス１３００Ｎｍ３／ｈの残り５００Ｎｍ３／ｈは、製品窒素ガスの増量供給分として空気液化分離装置Ｂからの流路１９の製品窒素ガスと合流して供給される。
【００７５】
上記混合器４０を出た合成空気は、流路４１から弁６０を介し流路４２に分岐し、合成空気単独で供給することも勿論可能である。
【００７６】
このような合成空気の製造・供給は、上記のケース４に限らず、前記の如く、例えば空気精製装置Ａ及び空気液化分離装置Ｂの双方を運転停止した時に精製空気の供給源として使用することができる。
【００７７】
上記各ケースにおける各ガスの供給量を表１に示す。上記各ケース以外に、各ガスの需要量に応じて種々の運転態様が可能である。例えば、原料精製空気（高純度空気）の需要がある場合は、前記流路６から流路１０を経て汎用精製空気とは別に供給することも可能である。
【００７８】
【表１】
0003959168.tif 000002
【００７９】
このように、上記空気精製装置Ａ，空気液化分離装置Ｂ及びバックアップ装置Ｃを組み合わせて流路を連結することにより、各種ガスの需要量に応じて供給量を変化させて対応することができ、各ガスを効率よく経済的に供給することが可能になる。
【００８０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、空気精製装置の規模を最大供給量ではなく、通常供給量に合わせて設計，製作することができ、装置規模を適正なものとすることができるので、通常運転時においても高効率運転となる。
【００８１】
また、改造による場合も、原料精製空気の分岐流路と、その流路に逆止弁、流量制御弁を設けるだけで空気液化分離装置，バックアップ装置は、既設の装置をそのまま使用できるので、装置トータルとして、汎用精製空気，窒素ガス，酸素ガスを安定して供給することができ、かつ、各ガスの経済性を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一形態例を示すブロック図である。
【図２】  水除去式熱交換器（冷乾式熱交換器）の各流路と操作状態とを示す説明図である。
【図３】  空気液化分離装置の一例を示す系統図である。
【符号の説明】
Ａ…空気精製装置、Ｂ…空気液化分離装置、Ｃ…バックアップ装置
２…空気圧縮機、４…精製器、１２…原料空気圧縮機、１４…触媒精製器、１６…吸着精製器、１８…空気液化分離部、２２…液化窒素貯槽、２４…液化窒素蒸発器、３２…液化酸素貯槽、３４…液化酸素蒸発器、４０…混合器
【図１】
0003959168.tif 000003
【図２】
0003959168.tif 000004
【図３】
0003959168.tif 000005