(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶解工程後の溶解材料中の鉄（Ｆｅ）、炭素(Ｃ)、ケイ素(Ｓｉ)、リン(Ｐ)、硫黄(Ｓ)、マグネシウム(Ｍｇ)およびマンガン（Ｍｎ）を除いた単一の不純物元素量を３０ｐｐｍ以下とし、その後の接種工程において硫黄(Ｓ)を含有する接種剤を添加することを特徴とする高純度鋳鉄の製造方法。
【請求項２】
高純度鋳鉄が球状黒鉛鋳鉄であって、球状黒鉛鋳鉄中の硫黄（Ｓ）含有量が３〜５４ｐｐｍの範囲となるようにする請求項１に記載の高純度鋳鉄の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高純度鋳鉄の製造方法に関し、より詳しくは、接種効果を得られやすくした高純度鋳鉄の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
鋳鉄は、鉄−炭素二元系合金のうち、炭素含有量がオーステナイトの最高炭素固溶量（Ｃ＝２．０％）以上であり、一般的にこのほか、ケイ素(Ｓｉ)，リン(Ｐ)，硫黄(Ｓ)を適量含んでいる。
【０００３】
この鋳鉄は、鋼に匹敵する強度を有し、また溶解凝固させた後、わずかな加工や熱処理を施すだけで複雑な形状の製品が得られる等の利点を有することから、機械部品、自動車部品、マンホール蓋等として多用されている。しかしその反面、簡単な後処理しかないため、材料中のマクロあるいはミクロレベルの欠陥の影響が直接的に発現しやすく、靭性の面では鋼に比べ劣っている状況にある。
【０００４】
そこで、鋳鉄の靭性を向上させるべく、様々な試みが行われており、その一つとして鋳鉄の高純度化が検討されている。金属材料の高純度化については、東北大学金属材料研究所を中心としたグループが積極的に取り組んでいるが、この研究の中で、例えば、日本金属学会発行の「まてりあ 」第３３巻 第１号(１９９４)ｐ．１３に記載されているように、純鉄、鉄(Ｆｅ)−０．２質量％リン(Ｐ)および鉄(Ｆｅ)−０．２質量％リン(Ｐ)−０．００２質量％炭素(Ｃ)合金等においては既に高純度化による靭性向上の効果が確認されており、鋳鉄においても同様の効果が期待されている。
【０００５】
一方、球状黒鉛鋳鉄やバーミキュラー黒鉛鋳鉄の製造においては、溶解後に鉄(Ｆｅ)、ケイ素(Ｓｉ)、マグネシウム(Ｍｇ)、カルシウム(Ｃａ)、希土類元素(ＲＥ)等の球状化促進元素（黒鉛化促進元素）を添加する接種処理を行う。この接種は、黒鉛化が不十分であったり、球状黒鉛の形が不揃いで球状化が不十分であるため、これを改善するために行われるもので、一般的には、鉄(Ｆｅ)、ケイ素(Ｓｉ)、カルシウム(Ｃａ)、アルミニウム(Ａｌ)、ジルコニウム(Ｚｒ)等を含有する接種剤を添加することにより行われている。このように、接種は、接種剤を添加することにより、黒鉛の粒子数を増加させて、これを微細化するとともに、球状化率を向上させるために行うもので、接種工程は、球状黒鉛鋳鉄およびバーミキュラー黒鉛鋳鉄の製造において必要不可欠なものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、高純度鋳鉄の製造においては、従来から使用されている接種剤を用いても接種効果が得られないという問題がある。即ち、高純度鋳鉄を製造するべく、高純度の原料を溶解し、その後の接種工程において従来の接種剤を添加しても、黒鉛化が促進されず、結果として、接種効果が得られないという問題がある。
【０００７】
そこで、本発明は、十分な接種効果を得ることのできる高純度鋳鉄の製造方法を提供することを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の高純度鋳鉄の製造方法は、溶解工程後の溶解材料中の鉄（Ｆｅ）、炭素(Ｃ)、ケイ素(Ｓｉ)、リン(Ｐ)、硫黄(Ｓ)、マグネシウム(Ｍｇ)およびマンガン（Ｍｎ）を除いた単一の不純物元素量を３０ｐｐｍ以下とし、その後の接種工程において硫黄(Ｓ)を含有する接種剤を添加するものである。
【０００９】
これによって、従来の技術では得ることのできなかった接種効果を得ることができる。硫黄(Ｓ)については、従来は黒鉛球状化阻害元素とされていたが、溶解工程における溶解材料中の鉄（Ｆｅ）、炭素(Ｃ)、ケイ素(Ｓｉ)、リン(Ｐ)、硫黄(Ｓ)、マグネシウム(Ｍｇ)およびマンガン（Ｍｎ）を除いた単一の不純物元素量を３０ｐｐｍ以下とすると、接種効果が発現することが新規に見い出されたものである。逆に、溶解材料中の単一の不純物元素量が３０ｐｐｍを超えると接種効果が得られない。
【００１０】
硫黄(Ｓ)含有量は、球状黒鉛鋳鉄では３〜５４ｐｐｍの範囲となるようにすることが好ましい。硫黄(Ｓ)含有量がこれらの範囲外になると十分な接種効果が得られない。
【００１１】
なお、本発明において硫黄(Ｓ)を含有する接種剤とは、硫黄(Ｓ)を成分元素として含有する接種剤のことを意味する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を説明する。
【００１３】
本発明に係る高純度鋳鉄の製造方法は基本的には、▲１▼原料を溶解した後（溶解工程）、▲２▼接種処理（接種工程）および球状化処理を行う。なお、球状化処理は、球状黒鉛鋳鉄の製造においてのみ行う。
【００１４】
溶解工程においては、電解鉄、半導体用シリコン、超高純度黒鉛等の原料を用いて溶解炉にて溶解し、成分調整を行う。溶解炉としては、溶解中の不純物の混入を少なくするため、コールドクルーシブル溶解炉、または真空もしくはアルゴン(Ａｒ)雰囲気炉を使用することが好ましい。
【００１５】
接種工程では、硫黄(Ｓ)を含有する接種剤を添加する。接種剤としては、硫化鉄(ＦｅＳ)などのような化合物および合金等を使用する。
【００１６】
【実施例】
溶解原料として、電解鉄、半導体用シリコン、超高純度黒鉛等をコールドクルーシブル溶解炉（炉内固化浮遊溶解装置)(株式会社 富士電機 製，るつぼ容量：１ＫＧ（鉄換算），真空度仕様：１０−３Ｐａ，電源：１２０ｋＷ，３０ｋＨｚ１電源方式）を用いて溶解した。溶解後、溶湯中に接種剤および球状化処理剤を添加し、コールドクルーシブル溶解炉のるつぼ内で凝固させた。また、溶解後の不純物レベルを確認するために、溶解後、そのまま凝固させた試料も作製した。作製した各試料について化学成分を分析するとともに、金属組織の観察をおこなった。
【００１７】
溶解後そのまま凝固させた試料の化学成分をグロー放電質量分析（ＧＤ−ＭＳ）装置によって分析した結果を表１に示す。表１に示すように、溶解後の単一不純物元素量は、最高でコバルト（Ｃｏ）の２２．６ｐｐｍであり、本発明における単一不純物元素量の上限値３０ｐｐｍ以下であった。なお、表１では、鋳鉄の主成分である炭素(Ｃ)，ケイ素(Ｓｉ)，リン(Ｐ)，硫黄(Ｓ)，マグネシウム(Ｍｇ)，マンガン（Ｍｎ）の分析値は省略しているが、これらは通常の鋳鉄の成分の範囲内で任意に調整できる。
【００１８】
【表１】
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＜試験１＞（高純度ブルスアイ基地球状黒鉛鋳鉄の製造）
表１に示す溶解材料中に硫黄(Ｓ)を含有する接種剤（ＦｅＳ）を添加し、その後、球状化処理剤（Ｆｅ−Ｓｉ−Ｍｇ合金）を添加して通常の球状化処理を行い、高純度ブルスアイ基地球状黒鉛鋳鉄（材料組織  黒鉛：球状，基地組織：フェライト＋パーライト＋(レデブライト)）の試料を作製した。ここでは、硫黄(Ｓ)を含有する接種剤の添加量を変化させることによって硫黄(Ｓ)含有量の異なる試料を作製した。また、比較材として接種剤を添加しない試料も作製した。得られた各試料について、組織観察を行い、材料特性を測定した。
【００１９】
各試料の組織観察結果を表２に示し、実施例の試料２と比較例の試料５の組織写真を図１に示す。表１および図１からわかるように、実施例の試料１および試料２では黒鉛粒数が増加し、レデブライト面積率が減少した良好な組織が得られている。
【００２０】
【表２】
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各試料の機械的性質の測定結果を表３に示し、靱性の測定結果を表４に示す。これらの測定結果から、実施例の試料１および試料２は良好な材料特性（機械的性質（引張り強度：730N/mm2以上，伸び：5％以上））を有することがわかる。
【００２１】
【表３】
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【表４】
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以上のことから、接種効果が発現し、材料特性が向上する硫黄(Ｓ)含有量は、球状黒鉛鋳鉄では３ｐｐｍ〜５４ｐｐｍの範囲であることがわかる。
【００２２】
＜試験２＞（高純度バーミキュラー黒鉛鋳鉄の製造）
表１に示す溶解材料中に硫黄(Ｓ)を含有する接種剤（ＦｅＳ）を添加し、高純度バーミキュラー黒鉛鋳鉄（材料組織  黒鉛：芋虫状，基地組織：レデブライト＋パーライト）の試料を作製した。また、比較材として接種剤を添加しない試料も作製した。得られた各試料について、組織観察を行った。
【００２３】
各試料の組織観察結果を表５に示し、組織写真を図２に示す。表５および図２からわかるように、実施例の試料１では黒鉛化率が増加し、レデブライト面積率が減少した良好な組織が得られている。
【００２４】
【表５】
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以上のように、バーミキュラー黒鉛鋳鉄においても、硫黄(Ｓ)を含有する接種剤を添加することによって接種効果が発現することがわかる。
【００２５】
＜比較試験＞
表１に示す溶解材料中に、３種類の市販接種剤（Ｚ，Ｆ，Ｍ）を添加し、高純度バーミキュラー黒鉛鋳鉄（材料組織  黒鉛：芋虫状，基地組織：レデブライト＋パーライト）の試料を作製した。市販接種剤の化学成分は表６に示すとおりで、いずれの接種剤も硫黄(Ｓ)を成分元素（主成分）として含有しないものである。
【００２６】
【表６】
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各試料の組織観察結果を表７に示し、市販接種剤Ｚを添加した試料１の組織写真を図３に示す。表７および図３からわかるように、硫黄(Ｓ)を成分元素（主成分）として含有しない接種剤を添加しても接種効果は発現しなかった。
【００２７】
【表７】
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【００２８】
【発明の効果】
本発明によれば、従来の高純度鋳鉄の製造方法では得ることのできなかった接種効果を得ることができ、優れた材料特性を有する高純度鋳鉄を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】試験１で作製した試料２（実施例）および試料５（比較例）の組織写真である。
【図２】試験２で作製した試料１（実施例）および試料２（比較例）の組織写真である。
【図３】比較試験で作製した試料１（比較例）の組織写真である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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