(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料台を加熱することで試料を加熱する加熱手段および試料台を冷却することで試料を冷却する冷却手段が同一の試料台と熱的に接続され、当該試料台は、これを移動させる試料移動手段と接続されており、
前記加熱手段は、前記試料台に組み込まれたヒ−タであり、
前記冷却手段は、自身が冷却能力を有する中継冷却手段と、当該中継冷却手段と前記試料台とを熱的に接続する熱伝導手段とで構成された走査型プローブ顕微鏡であって、
前記加熱手段と冷却手段とを制御する制御手段を備え、当該制御手段は、試料温度を冷却温度から加熱温度までの範囲において一連に変化させるよう制御するものであって、前記加熱手段と冷却手段とを同時に制御可能である走査型プローブ顕微鏡。
【請求項２】
試料台を加熱することで試料を加熱する加熱手段および試料台を冷却することで試料を冷却する冷却手段が同一の試料台と熱的に接続され、当該試料台は、これを移動させる試料移動手段と接続されており、
前記加熱手段は、前記試料台に組み込まれたヒ−タであり、
前記冷却手段は、自身が冷却能力を有する中継冷却手段と、当該中継冷却手段と前記試料台とを熱的に接続する熱伝導手段とで構成された走査型プローブ顕微鏡であって、
少なくとも試料の情報を測定する環境を真空環境にするために真空容器と排気の手段とを備え、
さらに、前記加熱手段と冷却手段とを制御する制御手段を備え、当該制御手段は、試料温度を冷却温度から加熱温度までの範囲において一連に変化させるよう制御するものであって、前記加熱手段と冷却手段とを同時に制御可能である走査型プローブ顕微鏡。
【請求項３】
前記走査型プローブ顕微鏡は、さらに、前記真空容器内を大気圧にする手段を備え、大気中環境で測定もできるようにした、請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項４】
前記走査型プローブ顕微鏡は、さらに、前記真空容器内を一度真空にした後、ガス置換してガス雰囲気とする手段を備えた、請求項２又は３に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項５】
前記ガス置換してガス雰囲気とする手段は、さらに、ガスを導入する際に当該ガスに水分を含ませる機能を備えた、請求項４記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項６】
前記走査型プローブ顕微鏡は、さらに、前記試料台と前記試料移動手段とを熱的に断熱する断熱手段が設けられている、請求項１乃至請求項５のいずれか一項に記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項７】
前記断熱手段は、材質がマイカである、請求項６記載の走査型プローブ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料を加熱する手段および試料を冷却する手段と、試料を移動させる試料移動手段を有し、試料の表面凹凸形状あるいは試料の表面物性を測定する走査型プローブ顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
試料を加熱する手段および試料を冷却する手段と、試料を移動させる試料移動手段を有する走査型プローブ顕微鏡において、試料の表面凹凸形状あるいは試料の表面物性を測定するために、試料を加熱するときには加熱専用の試料台を、試料を冷却するときには冷却専用の試料台を用いて測定していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来の走査型プローブ顕微鏡では、試料を加熱するときと冷却するときは目的に応じて加熱専用の試料台と冷却専用の試料台を交換して測定が行われていたため、取り付け交換に伴う手間がかかるという欠点があった。また試料温度を冷却温度（マイナス温度）から加熱温度（プラス温度）まで連続して測定ができないという欠点があった。また温度に応じて試料台の交換を行うため、試料表面上の同一測定ポイントにおける温度変化が測定できない欠点もあった。また真空環境で測定するとき、特に試料表面が空気と触れることで酸化したり空気中の水分を吸収したりしやすい場合、温度に応じて試料台の交換を行うために、真空環境を途中で大気に戻す必要があり、真空環境での連続した試料表面物性の温度変化が測定できない欠点があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記の問題点を解決するために、本発明では、試料を加熱する手段および試料を冷却する手段と、試料を移動させる試料移動手段を有する走査型プローブ顕微鏡において、試料を加熱する手段と冷却する手段を同一の試料台で構成し、加熱冷却兼用の試料台とした。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明は、図に示すように、試料を加熱する手段および試料を冷却する手段と、試料を移動させる試料移動手段を有する走査型プローブ顕微鏡において、試料を加熱する手段と冷却する手段を同一の試料台で構成し、加熱冷却兼用の試料台とすることで、試料を加熱または冷却するときに、加熱専用の試料台と冷却専用の試料台を取り付け交換する手間を無くすことを可能にした。また測定温度に応じて試料台を交換する必要がないため、試料表面上の同一測定ポイントにおける温度変化を測定することを可能にした。また真空容器を有することと合わせて、試料表面が空気と触れることで酸化したり空気中の水分を吸収したりすることなく、真空環境のままで連続した試料表面の形状あるいは試料表面物性の温度変化の測定を可能にした。
【０００６】
【実施例】
実施例として、先端に微小な探針を有するカンチレバーを用いた走査型プローブ顕微鏡について図面を参照して説明する。図１は走査型プローブ顕微鏡の測定における本発明の方式の模式図である。カンチレバー１の先端には探針２があり、試料３とは探針２で接触する。試料３は加熱冷却兼用の試料台４の上に設置されている。加熱冷却兼用の試料台４は内部にヒ−タ１１が組み込まれていて下部には断熱手段１２が構成され、試料移動手段５の上に設置されている。試料移動手段５の動作には圧電素子などが使われており、圧電素子は加熱により分極（ポ−リング）が消失し動作しなくなる危険がある。本発明では断熱手段１２を介することでヒ−タ１１から試料移動手段５への熱伝導量を少なくし、試料移動手段５の熱による動作不良を防止している。断熱手段１２は熱伝導の悪いセラミックなどが使われる。特に熱伝導の悪い材質の中で断熱手段１２の材質をマイカとしたことも実施例のひとつである。
【０００７】
試料移動手段５は上下方向の動作と平面方向の動作が可能である。上下方向に動作させることで針先を試料面に対して押し付け、離しの繰り返しの振動を与えることができる。平面方向の動作では探針２と試料３を相対的に移動させることもできる。
【０００８】
加熱冷却兼用の試料台４は中継冷却手段１３と熱伝導手段１４により接続されている。中継冷却手段１３は液体窒素などで冷却されている。中継冷却手段１３は内部に空間があり、液体窒素などを溜め込んでもよい。液体窒素以外に液体ヘリウム、液体アルゴンなど液体状の冷媒であればよい。また内部の空間に液体ではなくガス状の冷媒を溜め込み、あるいは循環させてもよい。また冷凍機で冷やしても、冷凍機の冷却されたヘッド部を中継冷却手段１３そのものとしてもよい。熱伝導手段１４は、例えば銅箔などを使用する。試料移動手段５の動作を拘束しないように柔軟な箔を使用する。銅箔の代わりに銀箔、金箔、あるいは一般金属箔でもよい。
【０００９】
試料を冷却したいときは中継冷却手段１３を冷やすことで熱伝導手段１４を介して加熱冷却兼用の試料台４が冷却され、試料３も冷却される。引き続き、試料３を加熱したければヒ−タ１１により加熱冷却兼用の試料台４が加熱され、試料も加熱される。また途中の温度では冷却しながらヒ−タ１１への電流を制御することで所望の温度制御が可能である。冷却から加熱までの範囲において試料台を交換することなく連続して測定できる。
【００１０】
本発明の別の実施例を図２で説明する。加熱冷却兼用の試料台４の内部にヒ−タを組み込む代わりにカンチレバー１および試料３の上方に輻射手段２２を配置する。カンチレバー１は自分自身に別の変位検出手段２１（例えばひずみ抵抗センサ）を内蔵していて、探針２の変位量が測定される。輻射手段２２により輻射熱で試料を加熱する。冷却時には前述同様中継冷却手段１３および熱伝導手段１４で試料を冷却する。冷却と加熱の途中の温度は両者を併用する。
【００１１】
本発明の別の実施例を図３に示す。試料表面物性の中で粘弾性特性を求める場合について説明する。カンチレバー１の先端には探針２があり、試料３と接触している。試料３は加熱冷却兼用の試料台４の上に設置されている。試料移動手段５は上下方向の動作と平面方向の動作が可能である。上下方向に動作させることで探針２を試料３の表面に対して押し付け、離しの繰り返しの振動を与えることができる。平面方向の動作では、探針２と試料３を相対的に移動させることができる。
【００１２】
試料３への振動は試料移動手段５に内蔵する上下動作によりモジュレ−ション入力６として与えられる。カンチレバー１にはレ−ザ７が照射されていて反射光は変位検出手段８に到達する。変位検出手段８の到達位置によりカンチレバー１の変位が出力信号９として得られる。
【００１３】
モジュレ−ション入力６には一般に正弦波が利用され、出力信号の波形は入力波形に対して時間的に遅れる特性となる。時間的遅れの大きさは試料３の粘弾性特性を代表する値となる。またモジュレ−ション入力６の振幅（入力振幅）をＡ０とすると出力信号の振幅(出力振幅)はＡ１となる。試料３がやわらかければ出力振幅Ａ１は入力振幅Ａ０より小さくなる。出力振幅Ａ１の値の大きさでも試料３の粘弾性特性が測定できる。なおモジュレ−ション入力６として試料移動手段５の代わりにカンチレバー１側に設置された別の振動手段１０を用いてもよい。
【００１４】
前述のようにヒ−タ１１と中継冷却手段１３、熱伝導手段１４により試料を所望の温度にする。モジュレ−ション入力６を加え、入力波形に対する出力波形を測定する。次に試料３を別の所望の温度にして同じく入力波形に対する出力波形を測定することを繰り返していく。温度依存の測定例を図４に示す。例えば出力波形の振幅に着目すれば、図４（Ａ）に示すように試料の温度変化に伴う振幅の変化がグラフとして得られる。試料温度が高くなっていくと振幅が小さくなる、つまり試料３がやわらかくなっていくといった粘弾性特性が測定される。また例えば入力波形に対する出力波形の時間遅れに着目すれば、図４（Ｂ）に示すように試料の温度変化に伴う時間遅れの変化がグラフとして得られる。試料温度が高くなっていくと時間遅れが大きくなる、つまり試料３がやわらかくなっていき、ある温度以上になると試料内部の成分が反応してかたくなって時間遅れがピ−クを乗り越えて減少しだすといった粘弾性特性が測定される。
【００１５】
以上までは試料表面物性として粘弾性特性を測定する例として説明した。試料表面物性測定の対象としては、摩擦特性でもよいし、吸着特性でもよい。試料表面の温度による物性変化を連続して同じ測定ポイントで追跡していくことが加熱冷却兼用の試料台とすることでで可能となる。
【００１６】
次に試料移動手段５の平面方向の動作を使用して試料表面のある領域の表面凹凸像と物性像を測定、表示する実施例を図５に示す。試料温度を所望の温度にして表面凹凸像と物性像を測定する。別の温度にして同じことを繰り返す。試料表面上の同一領域の温度変化を追跡できるのは前述の通りである。
【００１７】
図６に本発明の別の実施例を示す。真空容器６１内に探針２を所有するカンチレバー１、試料３、加熱冷却兼用の試料台４、試料移動手段５が配置されている。真空容器６１には真空排気手段６２が接続されている。真空容器６１の上部にはウインドウ６３で真空機密性が確保されていて測定したい位置を目視で確認できるようになっている。レ−ザ７はウインドウ６３を介して真空容器内６１に導入されカンチレバー１に照射される。照射されたレ−ザ７の反射光はウインドウ６３を介して大気側に戻され変位検出手段８に到達する。試料３は加熱冷却兼用の試料台４上に設置される。加熱冷却兼用の試料台４はヒ−タ１１を内蔵させている。加熱冷却兼用の試料台４は断熱手段１２を介して試料移動手段５に設置される。試料移動手段５は上下方向動作とＸ軸走査（紙面左右方向）、Ｙ軸走査（紙面垂直方向）の動作が可能である。加熱冷却兼用の試料台４は中継冷却手段１３と熱伝導手段１４により接続されている。中継冷却手段１３は液体窒素などで冷却されている。
【００１８】
例えば探針２を試料３に接触させた状態で、カンチレバー１と試料３に試料移動手段５に内蔵する上下方向動作によりモジュレ−ション入力６として振動が与えられる。振動に応じたカンチレバー１の変位は、レ−ザ７の反射光の変位検出手段８への到達位置により、振幅が出力信号９として得られる。モジュレ−ション入力６と出力信号９との関係を求めることで、試料の粘弾性特性を測定する手順は前述の通りである。
【００１９】
また、真空容器６１にはガス導入６４が配置され、真空容器６１内を真空排気したあと所望のガスを導入して大気圧に戻し、一連の粘弾性特性の測定をしてもよい。またガスの導入は、大気圧になる手前の負圧状態で中止し、同じく一連の粘弾性特性の測定をしてもよい。また導入するガスに水分を含ませて同じく一連の粘弾性特性の測定をしてもよい。また真空排気せず、真空容器６１内へガスあるいは水分を含んだガスを常時流し続けて１気圧状態で測定してもよい。
【００２０】
またモジュレ−ション入力は試料移動手段５に内蔵する機能で行う代わりに、カンチレバー１側の別の振動手段１０で行ってもよい。
【００２１】
またヒ−タ１１のかわりにウインドウ６３上に輻射手段２２を配置し加熱手段としてもよい。またレ−ザ７、変位検出手段８の変わりに変位検出手段を内蔵するカンチレバーを用いてもよい。
【００２２】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したような形態で実施され、以下に記載されるような効果を奏する。試料を加熱する手段および試料を冷却する手段と、試料を移動させる試料移動手段を有する走査型プローブ顕微鏡において、試料を加熱する手段と冷却する手段を同一の試料台で構成したことにより、試料を加熱、または冷却するときは目的に応じて加熱専用の試料台と冷却専用の試料台を取り付ける手間を無くす効果がある。また温度に応じて試料台を交換することなく試料表面上の同一測定ポイントにおける温度変化を連続して測定できる効果がある。さらに真空容器を有することにより、試料表面が空気と触れることで酸化したり空気中の水分を吸収したりすることなく、真空環境のままで連続した試料表面の形状あるいは試料表面物性の温度変化を測定できる効果もある。
【図面の簡単な説明】
【図１】走査型プロ−ブ顕微鏡で、加熱冷却兼用の試料台の構成を示す本発明の模式図。
【図２】走査型プロ−ブ顕微鏡で、加熱冷却兼用の試料台の構成を示す本発明の別の実施例を示す模式図。
【図３】走査型プロ−ブ顕微鏡で、本発明で試料の物性として粘弾性特性を測定する実施例を示す模式図。
【図４】（Ａ）は、本発明の温度依存の測定例で、試料の温度変化に伴う振幅の変化を示すグラフ、（Ｂ）は、本発明の温度依存の測定例で、試料の温度変化に伴う時間的遅れの変化を示すグラフ。
【図５】走査型プロ−ブ顕微鏡で、測定像を求める場合の実施例を示す模式図。
【図６】走査型プロ−ブ顕微鏡で、真空環境で測定する場合の実施例を示す模式図。
【符号の説明】
１  カンチレバー
２  探針
３  試料
４  加熱冷却兼用の試料台
５  試料移動手段
６  モジュレ−ション入力
７  レ−ザ
８  変位検出手段
９  出力信号
１０  別の振動手段
１１  ヒ−タ
１２  断熱手段
１３  中継冷却手段
１４  熱伝導手段
Ａ０  入力振幅
Ａ１  出力振幅
６１  真空容器
６２  真空排気手段
６３  ウインドウ
６４  ガス導入
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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