(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物が被着されており、該被着含水酸化物中のＦｅ量が上記含水酸化鉄粒子粉末に対して０．１〜５０重量％であって、Ａｌ量が上記含水酸化鉄粒子粉末に対して０．１〜１０重量％であり、且つ、上記被着含水酸化物中のＡｌとＦｅの原子比が１：０．５〜１：２０である平均長軸径０．１〜１．０μｍの複合含水酸化鉄粒子粉末であることを特徴とする耐熱性黄色顔料。
【請求項２】
複合含水酸化鉄粒子粉末に含まれる可溶性ナトリウム塩の量がＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下であって、可溶性硫酸塩の量がＳＯ４換算で２０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の耐熱性黄色顔料。
【請求項３】
複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面がアルミニウムの水酸化物で被覆されていることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の耐熱性黄色顔料。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の耐熱性黄色顔料を塗料構成基材中に配合したことを特徴とする塗料。
【請求項５】
請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の耐熱性黄色顔料を用いて着色したことを特徴とするゴム・樹脂組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、優れた分散性と優れた耐熱性、殊に、耐熱温度２５５℃以上を有するとともに、耐熱性改善処理工程の前後における色相の変化が小さい耐熱性黄色顔料を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】
黄色顔料は、ビヒクル中や樹脂組成物中に分散させて、樹脂、塗料、印刷インキ、道路アスファルトを製造する際の着色顔料として広く使用されている。黄色は交通上の規則や警戒を表す色であることから、殊に、道路アスファルト用や路面表示塗料（トラフィックペイント）用着色顔料としての用途が拡大しており、作業能率の面からビヒクル中や樹脂組成物中における分散性が優れていることが要求される。
【０００３】
従来、黄色顔料としては、クロム酸鉛、クロム酸ストロンチウム、硫化カドミウム、含水酸化鉄等が知られており、広く使用されている。
【０００４】
上記クロム酸鉛、クロム酸ストロンチウム、硫化カドミウム等は、耐熱性に優れているため、樹脂、塗料、印刷インキ等の着色顔料として広く使用されているが、毒性、発癌性を有することから、衛生及び安全性の観点から、また、環境汚染防止の観点から代替黄色顔料が強く要求されている。
【０００５】
黄色顔料としての含水酸化鉄粒子粉末は、無毒であり、衛生及び安全性の観点から、また、環境汚染防止の観点から優れたものではあるが、耐熱性の点で劣っているという問題がある。
【０００６】
即ち、含水酸化鉄粒子は、Ｆｅ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏで示される通り結晶水を有しており、加熱温度を上げていくと、一般に２００℃前後で脱水が開始し、２３０℃程度の温度で赤褐色のヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３）粒子に変態する。
【０００７】
そのため、通常２００℃以上の高温度で成形加工されているポリエチレン、ポリプロピレン、スチレン重合体、ポリアミド、ポリオレフィン、ＡＢＳなどの熱可塑性樹脂や施工時に２００〜２６０℃で加熱したり、溶融樹脂と共に使用される路面表示用塗料（トラフィックペイント）等に含水酸化鉄粒子粉末を使用することは困難であった。
【０００８】
そこで、含水酸化鉄粒子粉末の耐熱性を向上させるために種々の処理を施すことが行われているが、耐熱性改善処理工程の前後で色相の変化が大きいと、着色顔料の命ともいうべき色相面からの製品設計が困難となることから、耐熱性改善処理工程の前後における色相の変化ができるだけ小さいことが要求される。
【０００９】
従来、含水酸化鉄粒子の耐熱性を向上させるための改善が種々試みられており、（１）含水酸化鉄粒子をオートクレーブを用いて水又はアルカリ水溶液中で水熱処理する方法（特公昭５３−２８１５８号公報等）、（２）含水酸化鉄粒子の粒子表面をアルミニウム化合物、ケイ素化合物等で被覆したり、含有、固溶させる方法（特公平６−１７２３７号公報等）、（３）上記（１）の方法と（２）の方法を組み合わせる方法（特公昭４９−１６５３１号公報、特公昭５４−７２９３号公報、特公昭５５−８４６２号公報、特開昭５７−５７７５５号公報等）等が知られている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
優れた分散性と優れた耐熱性を有するとともに、耐熱性改善処理工程の前後における色相の変化が小さい含水酸化鉄粒子粉末は現在最も要求されているところであるが、これら諸特性を有する含水酸化鉄粒子粉末は未だ得られていない。
【００１１】
即ち、前出（１）の方法による処理を行った含水酸化鉄粒子粉末は、耐熱性が向上したものではあるが、粒子の形態や粒度分布が耐熱性改善処理工程の前後で大きく変化し、その結果、色相の変化が大きいものであった。
【００１２】
前出（２）の方法による処理を行った含水酸化鉄粒子粉末は、色相の変化は小さいものではあるが、含水酸化鉄粒子粉末が凝集した状態でアルミニウム化合物等による被覆処理を行っているため、得られた含水酸化鉄粒子粉末は分散性が悪く、また、耐熱性も不十分なものであった。
【００１３】
前出（３）の方法による処理を行った含水酸化鉄粒子粉末は、耐熱性が向上したものではあるが、前出（１）の方法と同様に耐熱性改善処理工程の前後における色相の変化が大きいものであった。
【００１４】
そこで、本発明は、優れた分散性と優れた耐熱性を有するとともに、耐熱性改善処理工程の前後における色相の変化が小さい耐熱性黄色顔料を得ることを技術的課題とする。
【００１５】
【課題を解決する為の手段】
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。
【００１６】
即ち、本発明は、含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物が被着されており、該被着含水酸化物中のＦｅ量が上記含水酸化鉄粒子粉末に対して０．１〜５０重量％であって、Ａｌ量が上記含水酸化鉄粒子粉末に対して０．１〜１０重量％であり、且つ、上記被着含水酸化物中のＡｌとＦｅの原子比が１：０．５〜１：２０である平均長軸径０．１〜１．０μｍの複合含水酸化鉄粒子粉末であることを特徴とする耐熱性黄色顔料である（本発明１）。
【００１７】
また、本発明は、上記本発明１における複合含水酸化鉄粒子粉末に含まれる可溶性ナトリウム塩の量がＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下であって、可溶性硫酸塩の量がＳＯ４換算で２０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする耐熱性黄色顔料である（本発明２）。
【００１８】
また、本発明は、上記本発明１及び本発明２に係る各複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面がアルミニウムの水酸化物で被覆されていることを特徴とする耐熱性黄色顔料である。
【００１９】
また、本発明は、前記いずれかの耐熱性黄色顔料を塗料構成基材中に配合したことを特徴とする塗料である。
【００２０】
また、本発明は、前記いずれかの耐熱性黄色顔料を用いて着色したことを特徴とするゴム・樹脂組成物である。
【００２１】
本発明の構成を詳しく説明すれば、次の通りである。
【００２２】
先ず、本発明に係る耐熱性黄色顔料について述べる。
【００２３】
本発明に係る耐熱性黄色顔料は、含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物が被着されており、該被着含水酸化物中のＦｅ量が上記含水酸化鉄粒子粉末に対して０．１〜５０重量％であって、Ａｌ量が上記含水酸化鉄粒子粉末に対して０．１〜１０重量％であり、且つ、該被着含水酸化物中のＡｌとＦｅの原子比が１：０．５〜１：２０である平均長軸径０．１〜１．０μｍの複合含水酸化鉄粒子粉末からなる。
【００２４】
被着含水酸化物中のＦｅ量が含水酸化鉄粒子粉末に対し０．１重量％未満である場合には、ビヒクル中や樹脂組成物中における分散性改良効果や耐熱性向上効果、殊に、耐熱温度２５５℃以上が得られない。５０重量％を超える場合には、得られる複合含水酸化鉄粒子粉末は十分な分散性と耐熱性を有しているが、効果が飽和するため必要以上に含有させる意味がない。得られる複合含水酸化鉄粒子粉末の分散性と耐熱性及び工業的な生産性を考慮すれば、被着含水酸化物中のＦｅ量は、含水酸化鉄粒子粉末に対し０．５〜４０重量％が好ましく、より好ましくは１〜３０重量％である。
【００２５】
被着含水酸化物中のＡｌ量が含水酸化鉄粒子粉末に対し０．１重量％未満である場合には、ビヒクル中や樹脂組成物中における分散性改良効果や耐熱性向上効果、殊に、耐熱温度２５５℃以上が得られない。１０重量％を超える場合には、得られる複合含水酸化鉄粒子粉末は十分な分散性と耐熱性を有しているが、効果が飽和するため必要以上に含有させる意味がない。得られる複合含水酸化鉄粒子粉末の分散性と耐熱性の改善及び工業的な生産性を考慮すれば、被着含水酸化物中のＡｌ量は、含水酸化鉄粒子粉末に対し０．５〜８重量％が好ましく、より好ましくは１〜６重量％である。
【００２６】
被着含水酸化物中のＡｌとＦｅの原子比が１：２０を超える場合には、Ａｌに対するＦｅの存在割合が多すぎるため、Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物による被着処理工程の前後における色相の変化が大きくなり好ましくない。１：０．５未満である場合には、Ａｌに対するＦｅの割合が少ないために、Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物の含水酸化鉄粒子表面への密着性が下がり、その結果、十分な分散性や耐熱性が得られない。分散性と耐熱性の改善及び被着処理前後の色相の変化幅を考慮すれば、ＡｌとＦｅの原子比は１：１〜１：１０の範囲が好ましい。
【００２７】
複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子形状は針状である。ここで「針状」とは、文字どおりの針状はもちろん、紡錘状や米粒状などを含む意味である。
【００２８】
複合含水酸化鉄粒子粉末は、平均長軸径が０．１〜１．０μｍであり、好ましくは０．１２〜０．８μｍ、より好ましくは０．１５〜０．６μｍである。
【００２９】
平均粒子径が０．１μｍ未満の場合には、粒子の微細化による分子間力の増大により、ビヒクル中や樹脂組成物中における分散が困難となる。平均粒子径が１．０μｍを越える場合には、大粒子化に伴い、ビヒクル中や樹脂組成物中における均一な分散が困難となる。
【００３０】
複合含水酸化鉄粒子粉末は、平均短軸径が０．０１〜０．２０μｍ、軸比（平均長軸径／平均短軸径）（以下、「軸比」という。）が２〜２０、ＢＥＴ比表面積値が１０〜１８０ｍ２／ｇであることが好ましい。
【００３１】
平均短軸径は、上記平均長軸径の上限値及び下限値と同様の理由により、０．０１２〜０．１５μｍがより好ましく、更により好ましくは０．０１５〜０．１０μｍである。
【００３２】
軸比が２０を超える場合には、ビヒクル中での粒子の絡み合いが多くなり、分散性が悪くなったり粘度が増加することがある。軸比が２未満の場合には、十分なスティフネスを有する塗膜を得ることが困難である。ビヒクル中での分散性及び得られる塗膜のスティフネスを考慮すれば、軸比は２．５〜１８の範囲がより好ましく、更により好ましくは３〜１５の範囲である。
【００３３】
ＢＥＴ比表面積値は、上記平均長軸径などの上限値及び下限値と同様の理由により、１０〜１５０ｍ２／ｇがより好ましく、更により好ましくは１０〜１００ｍ２／ｇである。
【００３４】
本発明に係る耐熱性黄色顔料は、耐熱温度が２５５℃以上、好ましくは２６０℃以上の優れた耐熱性を有している。
【００３５】
本発明に係る耐熱性黄色顔料は、光沢度が７０〜１１０％、好ましくは、８０〜１１０％である。
【００３６】
本発明に係る耐熱性黄色顔料の色相は、Ｌ＊値が５０〜７５、ａ＊値が５〜２５、ｂ＊値が４０〜６０であり、耐熱性改善処理工程の前後における色相の変化幅は、ΔＬ＊値が絶対値で１．０以下、好ましくは０．５以下であって、Δａ＊値が絶対値で１．０以下、好ましくは０．５以下であって、Δｂ＊値が絶対値で１．０以下、好ましくは０．５以下である。
【００３７】
本発明に係る耐熱性黄色顔料は、必要により、高純度化したものが好ましく、高純度化されていない耐熱性黄色顔料に比べてより優れた分散性と耐熱性を得ることができる。
【００３８】
可溶性ナトリウム塩の量はＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下が好ましく、より好ましくは７００ｐｐｍ以下であり、さらにより好ましくは５００ｐｐｍ以下である。可溶性硫酸塩の量はＳＯ４換算で２０００ｐｐｍ以下が好ましく、より好ましくは１５００ｐｐｍ以下であり、さらにより好ましくは１０００ｐｐｍ以下である。可溶性ナトリウム塩及び可溶性硫酸塩の量が上記上限値を超える場合は高純度化が不十分であり、分散性改良の効果や耐熱性向上の効果が得られ難い。
【００３９】
高純度化された複合含水酸化鉄粒子粉末の平均長軸径、平均短軸径、軸比（長軸径／短軸径）、ＢＥＴ比表面積値、色相及び耐熱性改善処理工程の前後における色相の変化幅の各諸特性は、高純度化されていない本発明に係る複合含水酸化鉄粒子粉末の前記各諸特性とほぼ同程度である。
【００４０】
本発明に係る高純度化された耐熱性黄色顔料は、耐熱性がより向上したものであり、耐熱温度が２６５℃以上、好ましくは２７５℃以上の優れた耐熱性を有している。
【００４１】
本発明に係る高純度化された耐熱性黄色顔料は、分散性がより向上したものであり、光沢度が８０〜１２０％、好ましくは８５〜１２０％である。
【００４２】
本発明に係る耐熱性黄色顔料は、必要により、粒子表面に更にアルミニウムの水酸化物が被覆されていてもよく、粒子表面がアルミニウムの水酸化物で被覆されていない場合に比べ、ビヒクル中や樹脂組成物中への分散性がより優れており、しかも、耐熱性がより向上する。
【００４３】
アルミニウムの水酸化物による被覆量は、Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物が被着されている含水酸化鉄粒子粉末に対しＡｌ換算で０．１〜２０．０重量％である。
【００４４】
０．１重量％未満の場合には、Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物が被着されている含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にアルミニウムの水酸化物を十分、沈澱、被着することが困難となり、分散性改良の効果や耐熱性向上の効果が得られ難い。２０．０重量％を超える場合には、分散性改良の効果や耐熱性向上の効果は得られるが、効果がほぼ飽和に達するので、必要以上に添加する意味がない。含水酸化鉄粒子粉末の分散性改良の効果や耐熱性向上の効果及び工業的な生産性を考慮すれば、好ましくは０．１５〜１５重量％である。
【００４５】
本発明に係るアルミニウムの水酸化物で被覆された複合含水酸化鉄粒子粉末の平均長軸径、平均短軸径、軸比（長軸径／短軸径）、ＢＥＴ比表面積値及び色相の各諸特性は、アルミニウムの水酸化物で被覆されていない本発明に係る複合含水酸化鉄粒子粉末の前記各諸特性とほぼ同程度である。
【００４６】
本発明に係る更にアルミニウムの水酸化物で被覆された耐熱性黄色顔料は、耐熱性がより向上したものであり、耐熱温度が２６５℃以上、好ましくは２７５℃以上の優れた耐熱性を有している。
【００４７】
本発明に係る更にアルミニウムの水酸化物で被覆された耐熱性黄色顔料は、分散性がより向上したものであり、光沢度が７５〜１１５％、好ましくは８５〜１１５％である。
【００４８】
本発明に係る高純度化され、且つ、アルミニウムの水酸化物で被覆された耐熱性黄色顔料は、耐熱性が更により向上したものであり、耐熱温度が２７０℃以上、好ましくは２８０℃以上の優れた耐熱性を有している。
【００４９】
本発明に係る高純度化され、且つ、アルミニウムの水酸化物で被覆された耐熱性黄色顔料は、分散性が更により向上したものであり、光沢度が８５〜１２０％、好ましくは９０〜１２０％である。
【００５０】
次に、本発明に係る耐熱性黄色顔料を配合した塗料について述べる。
【００５１】
本発明に係る耐熱性黄色顔料を配合した塗料は、塗膜にした場合、光沢度は７０〜１１０％、好ましくは７５〜１１０％であり、塗膜の耐熱温度は２６５℃以上、好ましくは２７０℃以上であって、色相はＬ＊値が５０〜７５、ａ＊値が５〜２５、ｂ＊値が４０〜６０であることが好ましい。
【００５２】
本発明に係る粒子表面にアルミニウムの水酸化物が被覆された耐熱性黄色顔料を配合した塗料は、塗膜にした場合、光沢度は７５〜１１５％、好ましくは８０〜１１５％であり、塗膜の耐熱温度は２７０℃以上、好ましくは２７５℃以上であって、色相はＬ＊値が５０〜７５、ａ＊値が５〜２５、ｂ＊値が４０〜６０であることが好ましい。
【００５３】
本発明に係る高純度化された耐熱性黄色顔料を配合した塗料は、塗膜にした場合、光沢度は８０〜１２０％、好ましくは８５〜１２０％であり、塗膜の耐熱温度は２７５℃以上、好ましくは２８０℃以上であって、色相はＬ＊値が５０〜７５、ａ＊値が５〜２５、ｂ＊値が４０〜６０であることが好ましい。
【００５４】
本発明に係る高純度化され、且つ、粒子表面に更にアルミニウムの水酸化物が被覆された耐熱性黄色顔料を配合した塗料は、塗膜にした場合、光沢度は８５〜１２５％、好ましくは９０〜１２５％であり、塗膜の耐熱温度は２８０℃以上、好ましくは２８５℃以上であって、色相はＬ＊値が５０〜７５、ａ＊値が５〜２５、ｂ＊値が４０〜６０であることが好ましい。
【００５５】
本発明に係る塗料中における耐熱性黄色顔料の配合割合は、塗料構成基材１００重量部に対し１．０〜１００重量部の範囲で使用することができ、塗料のハンドリングを考慮すれば、好ましくは２．０〜１００重量部、更に好ましくは５．０〜１００重量部である。
【００５６】
塗料構成基材としては、樹脂、溶剤、必要により消泡剤、体質顔料、乾燥促進剤、界面活性剤、硬化促進剤、助剤等が配合される。
【００５７】
樹脂としては、溶剤系塗料用として通常使用されるアクリル樹脂、アルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、アミノ樹脂等を用いることができる。水系塗料用としては、通常使用される水溶性アルキッド樹脂、水溶性メラミン樹脂、水溶性アクリル樹脂、水溶性ウレタンエマルジョン樹脂を用いることができる。
【００５８】
溶剤としては、溶剤系塗料用として通常使用されるトルエン、キシレン、ブチルアセテート、メチルアセテート、メチルイソブチルケトン、ブチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルアルコール、脂肪族炭化水素等を用いることができる。
【００５９】
水系塗料用溶剤としては、水と水系塗料で通常使用されるブチルセロソルブ、ブチルアルコール等とを混合して使用することができる。
【００６０】
消泡剤としては、ノプコ８０３４（商品名）、ＳＮデフォーマー４７７（商品名）、ＳＮデフォーマー５０１３（商品名）、ＳＮデフォーマー２４７（商品名）、ＳＮデフォーマー３８２（商品名）（以上、いずれもサンノプコ株式会社製）、アンチホーム０８（商品名）、エマルゲン９０３（商品名）（以上、いずれも花王株式会社製）等の市販品を使用することができる。
【００６１】
次に、本発明に係る耐熱性黄色顔料を用いてで着色したゴム・樹脂組成物について述べる。
【００６２】
本発明に係る耐熱性黄色顔料を用いて着色したゴム・樹脂組成物は、目視観察による分散状態は、４又は５、好ましくは５であり、樹脂組成物の耐熱温度は２０５℃以上、好ましくは２１０℃以上であって、色相はＬ＊値が５０〜７０、ａ＊値が５〜２５、ｂ＊値が４０〜６０であることが好ましい。
【００６３】
本発明に係る粒子表面に更にアルミニウムの水酸化物が被覆された耐熱性黄色顔料を用いて着色したゴム・樹脂組成物は、目視観察による分散状態は、４又は５、好ましくは５であり、樹脂組成物の耐熱温度は２１０℃以上、好ましくは２１５℃以上であって、色相はＬ＊値が５０〜７０、ａ＊値が５〜２５、ｂ＊値が４０〜６０であることが好ましい。
【００６４】
本発明に係る高純度化された耐熱性黄色顔料を用いて着色したゴム・樹脂組成物は、目視観察による分散状態は、４又は５、好ましくは５であり、樹脂組成物の耐熱温度は２１０℃以上、好ましくは２１５℃以上であって、色相はＬ＊値が５０〜７０、ａ＊値が５〜２５、ｂ＊値が４０〜６０であることが好ましい。
【００６５】
本発明に係る高純度化され、且つ、粒子表面に更にアルミニウムの水酸化物が被覆された耐熱性黄色顔料を用いて着色したゴム・樹脂組成物は、目視観察による分散状態は、４又は５、好ましくは５であり、樹脂組成物の耐熱温度は２１５℃以上、好ましくは２２０℃以上であって、色相はＬ＊値が５０〜７０、ａ＊値が５〜２５、ｂ＊値が４０〜６０であることが好ましい。
【００６６】
本発明に係るゴム・樹脂組成物中における耐熱性黄色顔料の配合割合は、樹脂１００重量部に対し０．５〜２００重量部の範囲で使用することができ、ゴム・樹脂組成物のハンドリングを考慮すれば、好ましくは１．０〜１５０重量部、更に好ましくは２．５〜１００重量部である。
【００６７】
本発明に係るゴム又は樹脂組成物における構成基材としては、耐熱性黄色顔料とゴム又は周知の熱可塑性樹脂とともに、必要により、滑剤、可塑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、各種安定剤等の添加剤が配合される。
【００６８】
樹脂としては、天然ゴム、合成ゴム、熱可塑性樹脂（例えば、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、スチレン重合体、ポリアミド、ポリオレフィン等）等を用いることができる。
【００６９】
添加剤の量は、耐熱性黄色顔料とゴム又は樹脂との総和に対して５０重量％以下であればよい。添加剤の含有量が５０重量％を越える場合には、成形性が低下する。
【００７０】
本発明に係るゴム又は樹脂組成物は、ゴム又は樹脂原料と耐熱性黄色顔料をあらかじめよく混合し、次に、混練機もしくは押出機を用いて加熱下で強いせん断作用を加えて、耐熱性黄色顔料の凝集体を破壊し、ゴム又は樹脂組成物中に耐熱性黄色顔料を均一に分散させた後、目的に応じた形状に成形加工して使用する。
【００７１】
次に、本発明に係る前記各耐熱性黄色顔料の製造法について述べる。
【００７２】
本発明に係る耐熱性黄色顔料の出発原料としては、常法により得られる含水酸化鉄粒子粉末を使用すればよく、一般に、第一鉄塩水溶液と水酸化アルカリ水溶液、炭酸アルカリ水溶液又は水酸化アルカリ・炭酸アルカリ水溶液との反応により生成した鉄含有沈殿物を含む懸濁液中に酸素含有ガスを通気する、所謂湿式法により得ることができる。
【００７３】
出発原料としての含水酸化鉄粒子粉末は、平均長軸径が０．１〜１．０μｍ、平均短軸径が０．０１〜０．２０μｍ、軸比（長軸径／短軸径）が２〜２０、ＢＥＴ比表面積値が１０〜１８０ｍ２／ｇであって、色相は、Ｌ＊値が５０〜７５、ａ＊値が５〜２５、ｂ＊値が４０〜６０である。
【００７４】
尚、含水酸化鉄粒子粉末の色相を調整することを目的として、含水酸化鉄（ゲータイト）粒子の生成反応中に、粒子の長軸径、短軸径、軸比等の諸特性を制御するためのＮｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ａｌ等Ｆｅ以外の異種元素を添加してもよく、この場合には、生成含水酸化鉄粒子中に、これらＦｅ以外の異種元素が含有される。
【００７５】
含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面へのＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物の被着は、含水酸化鉄粒子を含む水懸濁液に、アルミニウム化合物と第一鉄塩化合物を添加、混合した後、酸素含有ガスを通気することにより行なう。Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物の生成を考慮すれば、懸濁液のｐＨ値を５以下又は１０以上に維持しながら酸素含有ガスを通気することが好ましい。水懸濁液中の含水酸化鉄粒子粉末の濃度は、５〜１５０ｇ／ｌ程度に調整すればよい。生産性を考慮すれば、１０〜１２０ｇ／ｌ程度が好ましく、より好ましくは、２０〜１００ｇ／ｌ程度である。
【００７６】
添加するアルミニウム化合物としては、アルミン酸ナトリウムなどのアルミン酸アルカリや、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、酢酸アルミニウム、硝酸アルミニウムなどのアルミニウム塩を使用することができ、その添加量は、含水酸化鉄粒子粉末に対し、Ａｌ換算で０．１〜１０重量％である。０．１重量％未満である場合には、ビヒクル中や樹脂組成物中における分散性改良効果や耐熱性向上効果が得られない。１０重量％を超える場合には、分散性改良効果や耐熱性向上効果がほぼ飽和するので、必要以上に添加する意味がない。
【００７７】
添加する第一鉄塩水溶液としては、硫酸第一鉄、塩化第一鉄、硝酸第一鉄等の第一鉄塩を使用することができ、その添加量は、含水酸化鉄粒子粉末に対し、Ｆｅ換算で０．１〜５０重量％である。０．１重量％未満である場合には、ビヒクル中や樹脂組成物中における分散性改良効果や耐熱性向上効果が得られない。１０重量％を超える場合には、分散性改良効果や耐熱性向上効果がほぼ飽和するので、必要以上に添加する意味がない。
【００７８】
添加するアルミニウム化合物と第一鉄塩水溶液の割合は、ＡｌとＦｅの原子比で１：０．５〜１：２０である。ＡｌとＦｅの原子比が１：２０を超える場合には、Ａｌに対するＦｅの存在割合が多すぎるため、Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物による被着処理工程の前後における色相の変化が大きくなるため好ましくない。１：０．５未満である場合には、Ａｌに対するＦｅの割合が少ないためにＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物の含水酸化鉄粒子表面への密着性が下がり、その結果、十分な分散性や耐熱性が得られない。分散性と耐熱性の改善及び被着処理前後の色相の変化幅を考慮すれば、添加するアルミニウム化合物と第一鉄塩水溶液の割合はＡｌとＦｅの原子比で１：１〜１：１０の範囲が好ましい。
【００７９】
アルミニウム化合物と第一鉄塩水溶液の添加順序は、いずれが先でもまた、同時でもよい。
【００８０】
酸化手段は、酸素含有ガス（例えば、空気）を液中に通気することにより行い、また、当該通気ガスや機械的操作等により攪拌しながら行なう。
【００８１】
湿式法により得られた含水酸化鉄粒子を常法により、濾別、水洗することによって得られる含水酸化鉄粒子粉末は、通常、鉄原料である硫酸第一鉄塩水溶液に由来する可溶性硫酸塩をＳＯ４換算で通常３０００〜１００００ｐｐｍ程度、アルカリ原料である水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムに由来する可溶性ナトリウム塩をＮａ換算で通常１５００〜１００００ｐｐｍ程度含有しているため、本発明に係る耐熱性黄色顔料は、必要により、Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物による被着処理に先立って、含水酸化鉄粒子粉末をあらかじめ、ｐＨ値が１０以上のアルカリ性水溶液中で加熱処理した後、濾別、水洗して可溶性硫酸塩をＳＯ４換算で２０００ｐｐｍ以下とする工程とｐＨ値が４以下の酸性水溶液中で加熱処理した後、濾別、水洗して可溶性ナトリウム塩をＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下とする工程とを経由させることが好ましい。
【００８２】
ｐＨ値が１０以上のアルカリ性水溶液中における含水酸化鉄粒子粉末の加熱処理は、含水酸化鉄粒子粉末の湿ケーキ、分散スラリー、乾燥粉末、再分散スラリーと水とを混合して含水酸化鉄粒子粉末を含む水懸濁液を調整し、該水懸濁液中にアルカリ水溶液を添加してｐＨ値を１０以上に調整した後、加熱することによって行う。
【００８３】
ｐＨ値の調整のために使用するアルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を使用することができる。
【００８４】
水懸濁液中の含水酸化鉄粒子粉末の濃度は、可溶性硫酸塩の除去効率を考慮すれば、２〜１５重量％程度、好ましくは３〜１０重量％程度に調整することが好ましい。
【００８５】
水懸濁液のｐＨ値が１０未満の場合には、含水酸化鉄粒子粉末の粒子内部や粒子表面に存在している可溶性硫酸塩を十分抽出除去することが困難である。可溶性硫酸塩の除去効率を考慮すれば、水懸濁液のｐＨ値は１０．５以上が好ましいが、必要以上にｐＨ値を上げる意味はなく、経済性を考慮するとその上限値は１３．９程度である。
【００８６】
含水酸化鉄粒子を含有しているアルカリ性懸濁液の加熱温度は、好ましくは４０℃以上、より好ましくは６０℃以上であり、その上限値は１００℃以下であることが好ましい。４０℃未満である場合には、可溶性硫酸塩を抽出除去するのに長時間かかり好ましくない。１００℃を越える場合には、オートクレーブ等の特殊な装置が必要となり、得られる黄色含水酸化鉄粒子は、耐熱性改善処理工程の前後で色相の変化が大きくなる。
【００８７】
含水酸化鉄粒子粉末を含有しているアルカリ性懸濁液の加熱処理は、含水酸化鉄粒子中に含有される可溶性硫酸塩をＳＯ４換算で２０００ｐｐｍ以下、好ましくは１５００ｐｐｍ以下、より好ましくは１０００ｐｐｍ以下となるまで行えばよい。可溶性硫酸塩をＳＯ４換算で３０００〜１００００ｐｐｍ程度含有している含水酸化鉄粒子の場合は、通常、３０分以上、好ましくは６０分以上加熱処理することが好ましい。必要以上に長時間加熱処理することは意味がなく、可溶性硫酸塩の除去効率、経済性を考慮すれば、その上限値は３６０分程度である。
【００８８】
ｐＨ値が４以下の酸性水溶液中における含水酸化鉄粒子粉末の加熱処理は、含水酸化鉄粒子粉末の湿ケーキ、分散スラリー、乾燥粉末、再分散スラリーと水とを混合して含水酸化鉄粒子粉末を含む水懸濁液を調整し、該水懸濁液中に酸性水溶液を添加してｐＨ値を４以下に調整した後、加熱することによって行う。
【００８９】
ｐＨ値を調整するために使用する酸水溶液としては、塩酸、硝酸、酢酸、シュウ酸等を使用することができる。
【００９０】
水懸濁液中の含水酸化鉄粒子粉末の濃度は、可溶性ナトリウム塩の除去効率を考慮すれば、２ｇ／ｌ〜１５０ｇ／ｌ、好ましくは３ｇ／ｌ〜１００ｇ／ｌ程度に調整することが好ましい。
【００９１】
水懸濁液ｐＨ値が４を越える場合には、含水酸化鉄粒子粉末の粒子内部や粒子表面に強く吸着している可溶性ナトリウム塩を十分抽出除去することが困難である。可溶性ナトリウム塩の除去効率を考慮すれば、水懸濁液のｐＨ値は３．８以下が好ましいが、必要以上にｐＨ値を下げる意味はなく、経済性を考慮するとその下限値は０．１程度である。
【００９２】
含水酸化鉄粒子粉末を含有している酸性懸濁液の加熱温度は、好ましくは４０℃以上、より好ましくは６０℃以上であり、その上限値は１００℃以下であることが好ましい。４０℃未満である場合には、可溶性ナトリウム塩を抽出除去するために長時間かかり好ましくない。１００℃を越える場合には、オートクレーブ等の特殊な装置が必要となり、得られる含水酸化鉄粒子粉末は、耐熱性改善処理工程の前後で色相の変化が大きくなる。
【００９３】
含水酸化鉄粒子粉末を含有している酸性懸濁液の加熱処理は、含水酸化鉄粒子中に含有される可溶性ナトリウム塩をＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下、好ましくは７００ｐｐｍ以下、より好ましくは５００ｐｐｍ以下となるまで行えばよい。可溶性ナトリウム塩をＮａ換算で１５００〜１００００ｐｐｍ程度含有している含水酸化鉄粒子粉末の場合は、通常、３０分以上、好ましくは６０分以上加熱処理することが好ましい。必要以上に長時間加熱処理することは意味がなく、可溶性ナトリウム塩の除去効率、経済性を考慮すれば、その上限値は３６０分程度である。
【００９４】
ｐＨ値が１０以上のアルカリ性水溶液中における加熱処理とｐＨ値が４以下の酸性水溶液中における加熱処理は、いずれが先でも後でもよく、先の加熱処理終了後、濾別、水洗して得られる含水酸化鉄粒子粉末を水中に再分散させ、次いで、後の加熱処理を行えばよい。
【００９５】
ｐＨ値が１０以上のアルカリ性水溶液中における加熱処理とｐＨ値が４以下の酸性水溶液中における加熱処理とが終了した後、懸濁液中の含水酸化鉄粒子粉末は、常法により濾別、水洗する。
【００９６】
濾別、水洗して得られた含水酸化鉄粒子粉末は、可溶性硫酸塩がＳＯ４換算で２０００ｐｐｍ以下、好ましくは１５００ｐｐｍ以下、より好ましくは１０００ｐｐｍ以下であり、下限値は、工業性、経済性を考慮すれば０．１ｐｐｍ程度である。可溶性ナトリウム塩はＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下、好ましくは７００ｐｐｍ以下、より好ましくは５００ｐｐｍ以下であり、下限値は、工業性、経済性を考慮すれば０．１ｐｐｍ程度である。
【００９７】
ｐＨ値が１０以上のアルカリ性水溶液中における加熱処理とｐＨ値が４以下の酸性水溶液中における加熱処理とを経由させた含水酸化鉄粒子粉末は、上述した通り、高純度の粒子であり、電子顕微鏡観察の結果、個々の粒子がバラバラになっており、粒子相互の凝集が解きほぐされたものである。
【００９８】
本発明においては、必要により更に、アルミニウムの水酸化物を被着させることができる。この場合には、複合含水酸化鉄粒子粉末を含む水懸濁液中のｐＨ値を１０以上又は４以下に調整した後、アルミニウム化合物を添加、攪拌し、次いで、水分散液のｐＨ値を５〜９の範囲に再調整する。
【００９９】
アルミニウムの水酸化物で被覆するに際してのｐＨ値の調整は、通常使用されるアルカリ水溶液又は酸水溶液を使用すればよい。
【０１００】
アルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、アンモニア水溶液等を使用することができる。
【０１０１】
酸水溶液としては、塩酸、硝酸、酢酸、シュウ酸、硫酸等を使用することができる。
【０１０２】
アルミニウム化合物を添加する前のｐＨ値は、ｐＨ値が１０以上又は４以下であることが必要である。ｐＨ値が１０未満又は４を超える場合には、添加したアルミニウム化合物が瞬時にアルミニウムの水酸化物として沈澱してしまい、複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にアルミニウムの水酸化物を均一に被覆することが困難となる。
【０１０３】
アルミニウム化合物添加後の懸濁液の攪拌は、ｐＨ値が１０以上又は４以下の条件下で行う。ｐＨ値が１０未満の場合又はｐＨ値が４を超える場合には、イオン状のアルミニウム塩が含水酸化鉄粒子粉末を含む懸濁液中に均一に混合されにくく、複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にアルミニウムの水酸化物を均一に沈澱、被覆することが困難となる。
【０１０４】
複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にアルミニウムの水酸化物を沈澱、被覆する時の懸濁液温度は、常温でもよいが、均一に被覆するためには、好ましくは４０℃以上、より好ましくは６０℃以上である。
【０１０５】
複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にアルミニウムの水酸化物を被覆させる際の懸濁液は、攪拌後、ｐＨ値５〜９の範囲となるように再調整する。ｐＨ値が５未満の場合又は９を超える場合には、複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にアルミニウムの水酸化物を沈澱、被覆することが困難となる。
【０１０６】
アルミニウム化合物の添加量は、Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物が被着されている複合含水酸化鉄粒子粉末に対しＡｌ換算で０．１〜２０．０重量％である。０．１重量％未満の場合には、複合含水酸化鉄粒子の表面にアルミニウムの水酸化物を十分、沈澱、被覆することが困難となり、分散性改良の効果や耐熱性向上の効果が得られ難い。２０．０重量％を超える場合には、分散性改良の効果や耐熱性向上の効果は得られるが、効果がほぼ飽和に達するので、必要以上に添加する意味がない。複合含水酸化鉄粒子粉末の分散性改良の効果や耐熱性向上の効果及び工業的な生産性を考慮すれば、好ましくは０．１５〜１５重量％である。
【０１０７】
添加したアルミニウムの化合物は、ほぼ全量がアルミニウムの水酸化物となって、複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に沈澱、被覆される。
【０１０８】
【発明の実施の形態】
本発明の代表的な実施の形態は、次の通りである。
【０１０９】
粒子の平均長軸径、平均短軸径は、いずれも電子顕微鏡写真（×２００００）を縦方向及び横方向にそれぞれ２倍に拡大した写真に示される粒子３５０個の長軸径、短軸径をそれぞれ測定し、その平均値で示した。
【０１１０】
軸比は、平均長軸径と平均短軸径との比で示した。
【０１１１】
比表面積値は、ＢＥＴ法により測定した値で示した。
【０１１２】
含水酸化鉄粒子粉末及び複合含水酸化鉄粒子粉末の可溶性硫酸塩及び可溶性ナトリウム塩は、試料５ｇ及び純水１００ｍｌを秤量して２００ｍｌビーカーに添加して５分間煮沸をした後、室温まで冷却し、次いで、蒸発により損失した量の純水を追加した後、濾別して得られる濾液を用いて、濾液中のＳＯ４量及びＮａ量を誘導結合プラズマ発光分光分析装置ＳＰＳ４０００（セイコー電子工業（株）製）により測定した値で示した。
【０１１３】
含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に被着されているＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物中に含有されているＡｌ量及び被着されているＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物の表面に被覆されているアルミニウムの水酸化物のそれぞれのＡｌ量は、「蛍光Ｘ線分析装置３０６３Ｍ型」（理学電機工業（株）製）を使用し、ＪＩＳ  Ｋ０１１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従って測定した。
【０１１４】
含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に被着させたＦｅ及びＡｌからなる酸化物中のＡｌとＦｅの原子比は下記の方法により求めた値で示した。即ち、複合含水酸化鉄粒子粉末０．２５ｇを１００ｍｌの三角フラスコに秤り取り、イオン交換水３３．３ｍｌを加え、６０℃に加温したウォータバス中で、マグネチックスターラーを用いて２０分間攪拌し、分散懸濁液とした。次いで、１２Ｎの塩酸を１６．７ｍｌ加え、更に２０分間攪拌して、含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に被着されているＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物の最外表面から粒子の内部方向に向けて、含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面までの距離の中央部位までの組成が実質的に均一である部分を酸溶解した（数多くの実験結果に基づいて確認している）。この酸溶解懸濁液を０．１μｍのメンブランフィルターを用いて吸引濾過を行い、得られた濾液中のＡｌ量（ｐｐｍ）及びＦｅ量（ｐｐｍ）のそれぞれを誘導プラズマ発光分光分析装置ＳＰＳ４０００（セイコー電子工業（株）製）を用いて測定した。
【０１１５】
Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物中のＦｅ量は、上記濾液中のＡｌ量及びＦｅ量から求めたＦｅに対するＡｌ量の重量比と前記記載の蛍光Ｘ線分析より求めた上記複合含水酸化物中のＡｌ重量％とから、下記式に従って算出した値で示した。
Ｆｅ重量％＝Ａｌ重量％／Ｆｅに対するＡｌの重量比
【０１１６】
耐熱性黄色顔料の耐熱性は、熱分析装置ＳＳＣ５０００（セイコー電子工業（株）製）を用いて被測定粒子粉末の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を行い、得られた該ＤＳＣチャート上に示されるピークを形成する２つの変曲点のうち、最初の変曲点を構成する２つの曲線のそれぞれについて接線を引き、両接線の交点に対応する温度を読み取って、その温度で示した。
【０１１７】
含水酸化鉄粒子粉末及び耐熱性黄色顔料の色相は、試料０．５ｇとヒマシ油０．５ｃｃとをフーバー式マーラーで練ってペースト状とし、このペーストにクリアラッカー４．５ｇを加え、混練、塗料化してキャストコート紙上に６ｍｉｌのアプリケーターを用いて塗布した塗布片（塗膜厚み：約３０μｍ）を作製し、 該塗布片について、多光源分光測色計（ＭＳＣ−ＩＳ−２Ｄ、スガ試験機（株）製）Ｍｕｌｔｉ−ｓｐｃｔｒｏ−ｃｏｌｏｕｒ−Ｍｅｔｅｒを用いてＨｕｎｔｅｒのＬａｂ空間によりＬ＊値、ａ＊値及びｂ＊値をそれぞれ測色し、国際照明委員会（Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎｎａｌｅ  ｄｅ  ｌ’Ｅｃｌａｉｒａｇｅ、ＣＩＥ）１９７６（Ｌ＊値、ａ＊値、ｂ＊値）均等知覚空間に従った値で示した。
【０１１８】
耐熱性黄色顔料の分散性は、上記塗布片を「グロスメーター  ＵＧＶ−５Ｄ」（スガ試験機（株）製）を用いて入射角２０°の時の光沢度を測定することによって得られた値で示した。光沢度が高いほど、耐熱性黄色顔料の分散性が優れていることを示す。
【０１１９】
耐熱性黄色顔料の耐熱性改善処理工程前後における色相の変化は、耐熱性改善処理工程の前後における含水酸化鉄粒子粉末のＬ＊値、ａ＊値及びｂ＊値のそれぞれを測定し、耐熱性改善処理の前後における含水酸化鉄粒子粉末のＬ＊値、ａ＊値及びｂ＊値のそれぞれの差をΔＬ＊値、Δａ＊値及びΔｂ＊値として示した。ΔＬ＊値、Δａ＊値及びΔｂ＊値の絶対値が小さいほど、色相の変化が小さいことを意味する。
【０１２０】
耐熱性黄色顔料を用いた溶剤系塗料及び水系塗料の各色相は、後述する処法によって調製した各塗料を冷間圧延鋼板（０．８ｍｍ×７０ｍｍ×１５０ｍｍ）（ＪＩＳ  Ｇ−３１４１）に１５０μｍの厚みで塗布、乾燥して塗膜を形成することによって得られた測定用試料片を、耐熱性黄色顔料を用いて着色したゴム・樹脂組成物の色相は、後述する処法によって作製した着色樹脂プレートを、多光源分光測色計（ＭＳＣ−ＩＳ−２Ｄ、スガ試験機（株）製）Ｍｕｌｔｉ−ｓｐｃｔｒｏ−ｃｏｌｏｕｒ−Ｍｅｔｅｒを用いてＨｕｎｔｅｒのＬａｂ空間によりＬ＊値、ａ＊値及びｂ＊値をそれぞれ測色し、国際照明委員会（Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎｎａｌｅ  ｄｅ  ｌ’Ｅｃｌａｉｒａｇｅ、ＣＩＥ）１９７６（Ｌ＊値、ａ＊値、ｂ＊値）均等知覚空間に従った値で示した。
【０１２１】
塗布膜の光沢度は、上記測定用試料片を「グロスメーター  ＵＧＶ−５Ｄ」（スガ試験機（株）製）を用いて入射角２０°の時の光沢度で示した。光沢度が高いほど、耐熱性黄色顔料を配合した塗料の分散性が優れていることを示す。
【０１２２】
耐熱性黄色顔料を用いた塗布膜の耐熱性は、上記測定用試料片を電気炉に入れ、電気炉の温度を種々変化させて各温度において１５分間加熱処理を行い、塗布板の各温度における加熱前後での色相（Ｌ＊値、ａ＊値、ｂ＊値）を、多光源分光測色計（ＭＳＣ−ＩＳ−２Ｄ、スガ試験機（株）製）Ｍｕｌｔｉ−ｓｐｃｔｒｏ−ｃｏｌｏｕｒ−Ｍｅｔｅｒを用いて測定し、加熱前の測色値を基準に下記式で示されるΔＥ＊を求め、片対数グラフを用いて横軸に加熱温度を、縦軸にΔＥ＊値をプロットし、ΔＥ＊値がちょうど１．５となるときの温度を塗布膜の耐熱温度とした。
【０１２３】
耐熱性黄色顔料を用いて着色したゴム・樹脂組成物の耐熱性は、後述する処法によって作製した着色樹脂プレートを５ｃｍ角に裁断し、該着色樹脂プレートをホットプレスにかけ、ホットプレス温度を種々変化させて、各温度において１トン／ｃｍ２の荷重をかけながら１０分間加熱処理を行い、着色樹脂プレートの各温度における加熱前後での色相（Ｌ＊値、ａ＊値、ｂ＊値）を多光源分光測色計（ＭＳＣ−ＩＳ−２Ｄ、スガ試験機（株）製）Ｍｕｌｔｉ−ｓｐｃｔｒｏ−ｃｏｌｏｕｒ−Ｍｅｔｅｒを用いて測定し、加熱前の測色値を基準に下記式で示されるΔＥ＊を求め、片対数グラフを用いて横軸に加熱温度を、縦軸にΔＥ＊値をプロットし、ΔＥ＊値がちょうど１．５となるときの温度を塗布膜の耐熱温度とした。
【０１２４】
ΔＥ＊＝（（ΔＬ＊）２＋（Δａ＊）２＋（Δｂ＊）２）１／２
ΔＬ＊値：  比較する試料の加熱処理前後のＬ＊値の差
Δａ＊値：  比較する試料の加熱処理前後のａ＊値の差
Δｂ＊値：  比較する試料の加熱処理前後のｂ＊値の差
【０１２５】
塗料粘度については、後述する処方によって調製した塗料の２５℃のおける塗料粘度をＥ型粘度計（コーンプレート型粘度計）ＥＭＤ−Ｒ（（株）東京計器製）を用いて、ずり速度Ｄ＝１．９２  ｓｅｃ−１における値を求めた。
【０１２６】
耐熱性黄色顔料の樹脂組成物への分散性は、得られた着色樹脂プレート表面における未分散の凝集粒子の個数を目視により判定し、５段階で評価した。５が最も分散状態が良いことを示す。
５：    未分散物認められず
４：    １ｃｍ２当たり１個以上５個未満
３：    １ｃｍ２当たり５個以上１０個未満
２：    １ｃｍ２当たり１０個以上５０個未満
１：    １ｃｍ２当たり５０個以上
【０１２７】
＜耐熱性黄色顔料の製造＞
出発原料としての含水酸化鉄粒子粉末（平均長軸径０．３９μｍ、平均短軸径０．０６３μｍ、軸比６．２、ＢＥＴ比表面積値２０．１ｍ２／ｇ、可溶性硫酸塩はＳＯ４換算で５７８０ｐｐｍ、可溶性ナトリウム塩はＮａ換算で２５６０ｐｐｍ、色相はＬ＊値６２．２、ａ＊値１７．１、ｂ＊値５１．３）の湿ケーキ（含水固形物）を水に懸濁して濃度５０ｇ／ｌの懸濁液２０ｌを準備し、次いで、高速ディゾルバー及び縦型ビーズミルを用いて、該懸濁液中の含水酸化鉄粒子粉末をよく分散させた。この時の水懸濁液のｐＨ値は５．７であった。
【０１２８】
この懸濁液２０リットルに０．５ｍｏｌ／ｌの酢酸アルミニウム水溶液１４８１ｍｌ（含水酸化鉄に対してＡｌ換算で２．０重量％に相当）及び１．４ｍｏｌ／ｌの硫酸第一鉄溶液１０５８ｍｌ（含水酸化鉄に対してＦｅ換算で８．３重量％に相当、添加Ａｌ／Ｆｅ原子比＝１／２）を加え、毎分７０リットルの空気を吹き込みながら８０℃まで加熱昇温した後、ｐＨ値を４．３に維持しながら３時間保持し、含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にＡｌとＦｅからなる含水酸化物を被着させた。
【０１２９】
続いてプレスフィルターを用いて濾別し、通水しながら十分水洗して湿ケーキを得た。
【０１３０】
上記湿ケーキの一部を１２０℃で２４時間乾燥させた後、自由粉砕機Ｍ−Ｚ型（（株）奈良機械製作所製）で粉砕した。得られた粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物が被着されている複合含水酸化鉄粒子粉末は、被着含水酸化物中のＦｅ量が含水酸化鉄粒子粉末に対して７．５３重量％であって、Ａｌ量が含水酸化鉄粒子粉末に対して１．８６重量％であり、且つ、該被着含水酸化物中のＡｌとＦｅの原子比が０．５１１であった。この複合含水酸化鉄粒子粉末は、平均長軸径が０．３９μｍ、平均短軸径が０．０６３μｍ、軸比が６．２、ＢＥＴ比表面積値が２０．２ｍ２／ｇであり、耐熱温度は２７３℃、光沢度は８２％、色相はＬ＊値６１．９、ａ＊値１７．３、ｂ＊値５１．０であって、耐熱性改善処理工程前後における色相の変化幅は、ΔＬ＊値＝＋０．１、Δａ＊値＝＋０．２、Δｂ＊値＝−０．２であった。
【０１３１】
＜耐熱性黄色顔料を含む溶剤系塗料の製造＞
上記耐熱性黄色顔料１０ｇとアミノアルキッド樹脂及びシンナーとを下記割合で配合して３ｍｍφガラスビーズ９０ｇとともに１４０ｍｌのガラスビンに添加し、次いで、ペイントシェーカーで９０分間混合分散し、ミルベースを作製した。
【０１３２】
耐熱性黄色顔料                                      １２．２重量部
アミノアルキッド樹脂                                １９．５重量部
（アミラックＮｏ．１０２６：関西ペイント（株）製）
シンナー                                              ７．３重量部
【０１３３】
上記ミルベースを用いて、下記割合となるようにアミノアルキッド樹脂を配合し、ペイントシェーカーで更に１５分間混合分散して、耐熱性黄色顔料を含む溶剤系塗料を得た。
【０１３４】
ミルベース                                          ３９．０重量部
アミノアルキッド樹脂                                ６１．０重量部
（アミラックＮｏ．１０２６：関西ペイント（株）製）
【０１３５】
得られた溶剤系塗料の塗料粘度は２５６０ｃＰであった。
【０１３６】
次いで、上記溶剤系塗料を冷間圧延鋼板（０．８ｍｍ×７０ｍｍ×１５０ｍｍ）（ＪＩＳ  Ｇ−３１４１）に１５０μｍの厚みで塗布、乾燥して得られた塗布膜の光沢度は８７％、塗膜の耐熱温度は２７５℃であり、色相はＬ＊値が６２．３、ａ＊値が１７．３、ｂ＊値が５１．１であった。
【０１３７】
＜耐熱性黄色顔料を含む水系塗料の製造＞
上記耐熱性黄色顔料７．６２ｇと水溶性アルキッド樹脂等とを下記割合で３ｍｍφガラスビーズ９０ｇとともに１４０ｍｌのガラスビンに添加し、次いでペイントシェーカーで９０分間混合分散し、ミルベースを作製した。
【０１３８】
耐熱性黄色顔料                                    １２．４重量部
水溶性アルキッド樹脂                                ９．０重量部
（商品名：Ｓ−１１８：大日本インキ化学工業（株）製）
消泡剤                                              ４．８重量部
（商品名：ノプコ８０３４：サンノプコ（株）製）
水                                                  ４．８重量部
ブチルセロソルブ                                    ４．１重量部
【０１３９】
上記ミルベースを用いて、塗料組成を下記割合で配合してペイントシェーカーで更に１５分間混合分散し水溶性塗料を得た。
【０１４０】
ミルベース                                        ３０．４重量部
水溶性アルキッド樹脂                              ４６．２重量部
（商品名：Ｓ−１１８：大日本インキ化学工業（株）製）
水溶性メラミン樹脂                                １２．６重量部
（商品名：Ｓ−６９５：大日本インキ化学工業（株）製）
消泡剤                                              ０．１重量部
（商品名：ノプコ８０３４：サンノプコ（株）製）
水                                                  ９．１重量部
ブチルセロソルブ                                    １．６重量部
【０１４１】
得られた水系塗料の塗料粘度は１７５４ｃＰであった。
【０１４２】
次いで、上記水系塗料を冷間圧延鋼板（０．８ｍｍ×７０ｍｍ×１５０ｍｍ）（ＪＩＳ  Ｇ−３１４１）に１５０μｍの厚みで塗布、乾燥して得られた塗布膜の光沢度は８２％、塗膜の耐熱温度は２７６℃であり、色相はＬ＊値が６１．０、ａ＊値が１７．６、ｂ＊値が５１．３であった。
【０１４３】
＜樹脂組成物の製造＞
上記耐熱性黄色顔料２．５ｇとポリ塩化ビニル樹脂粉末１０３ＥＰ８Ｄ（日本ゼオン（株）製）４７．５ｇとを秤量し、これらを１００ｍｌポリビーカーに入れ、スパチュラでよく混合して混合粉末を得た。
【０１４４】
得られた混合粉末にステアリン酸カルシウムを０．５ｇ加えて混合し、１６０℃に加熱した熱間ロールのクリアランスを０．２ｍｍに設定した後、上記混合粉末を少しずつロールにて練り込んで樹脂組成物が一体となるまで混練を続けた後、樹脂組成物をロールから剥離して着色樹脂プレート原料として用いた。
【０１４５】
次に、表面研磨されたステンレス板の間に上記樹脂組成物を挟んで１８０℃に加熱したホットプレス内に入れ、１トン／ｃｍ２の圧力で加圧成形して厚さ１ｍｍの着色樹脂プレートを得た。得られた着色樹脂プレートの分散状態は５であり、着色樹脂プレートの耐熱温度は２１４℃、色相はＬ＊値が６２．６、ａ＊値が１７．４、ｂ＊値が５１．４であった。
【０１４６】
【作用】
本発明において最も重要な点は、含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面を特定量のＦｅと特定量のＡｌとを有するとともに、ＡｌとＦｅの原子比が特定量であるＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物で被着した場合には、優れた分散性と優れた耐熱性、殊に、耐熱温度２５５℃以上を有するとともに、耐熱性改善処理工程の前後における色相の変化が小さいという事実である。
【０１４７】
本発明に係る耐熱性黄色顔料の分散性が向上した理由について、本発明者は、含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物を被着したことにより、ビヒクル中や樹脂組成物中に配合されている樹脂との相溶性が向上したことによるものと考えている。
【０１４８】
本発明に係る耐熱性黄色顔料の耐熱性が向上した理由について、本発明者は、Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物は緻密な層を形成しやすく、しかも、Ｆｅを有していることにより、同じくＦｅを有している含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に密着して被着されることによるものと考えている。
【０１４９】
また、本発明においては、複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面を、更に、アルミニウムの水酸化物で被覆した場合は、より優れた分散性とより優れた耐熱性、殊に、耐熱温度２６５℃以上を有するという事実である。
【０１５０】
複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面を、更に、アルミニウムの水酸化物で被覆した耐熱性黄色顔料の分散性が改良された理由については未だ明らかではないが、本発明者は、塗布片の光沢度がより向上することや塗料化時における塗料粘度が低下すること等から、ビヒクル中や樹脂組成物中に配合されている樹脂との相溶性がより向上したことによるものと考えている。
【０１５１】
また、耐熱性がより向上する理由について、本発明者は、アルミニウムの水酸化物自体が優れた耐熱性を有しているとともに、下層のＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物被着層にもアルミニウムが含有されていることから、上層のアルミニウムの水酸化物が密着して被覆されることによるものと考えている。
【０１５２】
また、含水酸化鉄粒子粉末の含まれる可溶性ナトリウム塩及び可溶性硫酸塩の量がそれぞれ特定量以下に低減された高純度化耐熱性黄色顔料の場合には、より優れた分散性とより優れた耐熱性、殊に、耐熱温度２６５℃以上を有するとともに、耐熱性改善処理工程の前後における色相の変化が小さいという事実である。
【０１５３】
高純度化された耐熱性黄色顔料の耐熱性がより向上した理由について、本発明者は、Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物で含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面を被着するに先立って、あらかじめ含水酸化鉄粒子粉末を高純度化しておくことにより、含水酸化鉄粒子粉末の二次凝集が十分解きほぐされて凝集粒子を１個１個バラバラにすることができ、その結果、粒子１個１個の粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物を十分且つ均一に被着することができたことによるものと考えている。
【０１５４】
高純度含水酸化鉄粒子粉末は、二次凝集が十分解きほぐされたものであるという事実について以下に説明する。
【０１５５】
原料に由来する可溶性硫酸塩や可溶性ナトリウム塩は、周知の通り、含水酸化鉄粒子の生成反応中に粒子内部に含有されたり、粒子表面に存在し、含水酸化鉄粒子相互を架橋しながら強固に結合し、含水酸化鉄粒子相互間の凝集が一層強まる。この含水酸化鉄粒子の凝集物をｐＨ値が１０以上のアルカリ性水溶液中で加熱処理すると、アルカリ性水溶液が含水酸化鉄粒子の凝集物の表面から内部まで十分浸透し、その結果、粒子内部や粒子表面及び凝集物内部に強く結合している硫酸塩の結合力が徐々に弱まり、粒子内部や粒子表面及び凝集物内部から硫酸塩が解離され、同時に、可溶性ナトリウム塩も水洗除去しやすくなるものと考えられる。
【０１５６】
一方、含水酸化鉄粒子凝集物をｐＨ値が４以下の酸性水溶液中で加熱処理すると、酸性水溶液が含水酸化鉄粒子凝集物の表面から内部まで十分浸透し、その結果、粒子内部や粒子表面及び凝集物内部に強く結合しているナトリウム塩の結合力が徐々に弱まり、粒子内部や粒子表面及び凝集物内部からナトリウム塩が解離され、同時に、可溶性硫酸塩も水洗除去しやすくなるものと考えられる。
【０１５７】
そして、含水酸化鉄粒子粉末の粒子内部や粒子表面及び凝集物内部に強く結合している可溶性ナトリウム塩や可溶性硫酸塩を水洗除去できたことにより、含水酸化鉄粒子粉末の二次凝集が十分解きほぐされて凝集粒子を１個１個バラバラにすることができたものと考えている。
【０１５８】
【実施例】
次に、実施例並びに比較例を挙げる。
【０１５９】
＜含水酸化鉄粒子粉末の種類＞
含水酸化鉄１〜４
被処理粒子として、表１に示される含水酸化鉄１乃至４を準備した。なお、含水酸化鉄１は発明の実施の形態で用いた含水酸化鉄粒子粉末である。
【０１６０】
【表１】
0004003026.tif 000002
【０１６１】
＜高純度含水酸化鉄粒子粉末の製造＞
含水酸化鉄５
発明の実施の形態で用いた含水酸化鉄粒子粉末（含水酸化鉄１）（平均長軸径０．３８μｍ、平均短軸径０．０６３μｍ、軸比６．２、ＢＥＴ比表面積値２０．１ｍ２／ｇ、可溶性硫酸塩はＳＯ４換算で５７８０ｐｐｍ、可溶性ナトリウム塩はＮａ換算で２５６０ｐｐｍ、色相はＬ＊値６２．２、ａ＊値１７．１、ｂ＊値５１．３）の湿ケーキ（含水固形物）を水に懸濁して濃度５０ｇ／ｌの懸濁液２０ｌを準備し、次いで、高速ディゾルバーおよび縦型ビーズミルを用いて、該懸濁液中の含水酸化鉄粒子粉末をよく分散させた。この時の水懸濁液のｐＨ値は５．７であった。
【０１６２】
上記水懸濁液を攪拌しながら加熱昇温し８０℃とした。水懸濁液の攪拌を続けながら０．１Ｎの水酸化ナトリウム水溶液を水懸濁液のｐＨ値が１１．２となるまで添加し３０分間維持した後、プレスフィルターを用いて濾別し、通水しながら十分水洗した。
【０１６３】
上記湿ケーキ（含水固形物）を再度水に解膠して得られた水懸濁液中の含水酸化鉄粒子濃度を５０ｇ／ｌに調整した。水懸濁液を攪拌しながら８０℃まで加熱昇温し、１Ｎの酢酸水溶液を水懸濁液のｐＨ値が３．８となるまで添加し、更に３０分間維持した後、プレスフィルターを用いて濾別し、通水しながら十分水洗した。
【０１６４】
この時の主要製造条件を表２に、得られた高純度含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表３に示す。
【０１６５】
【表２】
0004003026.tif 000003
【０１６６】
【表３】
0004003026.tif 000004
【０１６７】
含水酸化鉄６〜１０
含水酸化鉄粒子の種類、水懸濁液中の含水酸化鉄粒子粉末濃度、アルカリ水溶液中の処理工程におけるｐＨ値、加熱温度及び加熱時間、酸性水溶液中の処理工程におけるｐＨ値、加熱温度及び加熱時間を種々変化させた以外は、含水酸化鉄１と同様にして含水酸化鉄粒子粉末の高純度化処理を行った。
【０１６８】
この時の主要製造条件を表２に、得られた高純度含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表３に示す。
【０１６９】
実施例１〜１１
含水酸化鉄粒子の種類、水懸濁液中の含水酸化鉄粒子粉末濃度、Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物の被着工程におけるｐＨ値、アルミニウム化合物の種類及び添加量、第一鉄塩水溶液の種類及び添加量、反応温度、維持ｐＨ値、空気量、反応時間を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態と同様にしてＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物被着処理を行った。
【０１７０】
この時の主要製造条件を表４に、得られた複合含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表５に示す。
【０１７１】
【表４】
0004003026.tif 000005
【０１７２】
【表５】
0004003026.tif 000006
【０１７３】
＜アルミニウムの水酸化物による被覆処理＞
実施例１２
発明の実施の形態で得られた複合含水酸化鉄粒子粉末を含有する湿ケーキを、攪拌機を用いて水に解膠し、複合含水酸化鉄粒子粉末濃度を４５ｇ／ｌに調整した２０ｌの懸濁液を準備した。この懸濁液を攪拌しながら６０℃まで加熱昇温した後、０．１ＮのＮａＯＨをｐＨ値が１０．５になるまで添加し、攪拌を続けながら０．５ｍｏｌ／ｌのアルミン酸ナトリウム（ＮＡ−１７０、住友化学工業（株）製）溶液１０００ｍｌ（複合含水酸化鉄粒子粉末に対しＡｌ換算で１．５重量％に相当する。）を加え１０分間保持した。その後、１Ｎの酢酸水溶液をｐＨ値が６．０になるまで添加した後３０分間維持し、複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に、更にアルミニウムの水酸化物を沈澱、被覆させた。
【０１７４】
続いて、プレスフィルターを用いて濾別し、通水しながら十分水洗して湿ケーキを得た。この湿ケーキを１２０℃で２４時間乾燥させた後、自由粉砕機Ｍ−２型（商品名：（株）奈良機械製作所製）で解砕し、複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に、更にアルミニウムの水酸化物が被覆されている耐熱性黄色顔料を得た。
【０１７５】
この耐熱性黄色顔料は、蛍光Ｘ線分析による測定の結果、Ａｌ換算で３．３２重量％のアルミニウムを有していた。このことから、アルミニウムの水酸化物被覆中のアルミニウム量はＡｌ換算で１．４６重量％（３．３２−１．８６＝１．４６）であった。
【０１７６】
この時の主要製造条件を表６に、得られたアルミニウム水酸化物被覆複合含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表７に示す。
【０１７７】
【表６】
0004003026.tif 000007
【０１７８】
【表７】
0004003026.tif 000008
【０１７９】
実施例１３〜２３
複合含水酸化鉄粒子の種類、アルミニウムの水酸化物による被着工程における水懸濁液中の複合含水酸化鉄粒子粉末濃度、添加前の懸濁液ｐＨ値、添加するアルミニウム化合物の種類及び量、懸濁液の最終ｐＨ値を種々変化させた以外は前記実施例１２と同様にして、複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に、更にアルミニウムの水酸化物が被覆されている耐熱性黄色顔料を得た。
【０１８０】
この時の主要製造条件を表６に、粒子表面にアルミニウムの水酸化物が被覆されている複合含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表７に示す。
【０１８１】
比較例１
発明の実施の形態に記載の含水酸化鉄粒子粉末（含水酸化鉄１）を用い、いずれの処理も施さないで、その諸特性を測定した結果を表８に示す。
【０１８２】
【表８】
0004003026.tif 000009
【０１８３】
比較例２
発明の実施の形態に記載の含水酸化鉄粒子粉末（含水酸化鉄１）を用い、Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物の被着処理を施すことなく、水懸濁液中の含水酸化鉄濃度を５０ｇ／ｌ、アルミン酸ナトリウムの添加量をＡｌ換算で２．６８重量％、添加前の懸濁液ｐＨ値を１０．０、懸濁液の最終ｐＨ値を７．０に調整した以外は実施例１２と同様にして、アルミニウムの水酸化物が被覆されている含水酸化鉄粒子粉末を得た。
【０１８４】
得られた粒子表面にアルミニウムの水酸化物が被覆されている含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表８に示す。
【０１８５】
比較例３
発明の実施の形態に記載の含水酸化鉄粒子粉末（含水酸化鉄１）を用いた水懸濁液濃度が５０ｇ／ｌの含水酸化鉄粒子スラリー２０ｌ（固形分として１ｋｇに相当する。）に１３ＮのＮａＯＨ溶液を加えてｐＨ値を１３．０とした。スラリー７００ｍｌを分取し、内容積１ｌのオートクレーブ（東洋高圧（株）製）に入れ、撹拌しながら昇温し、２２０℃で３０分保持した後、冷却した。スラリーを取り出し水を用いたデカンテーションによって濾液が中性になるまで水で十分水洗した。次いで、ヌッチェを用いて濾別した湿ケーキを１２０℃で２４時間乾燥した後、粉砕し、含水酸化鉄粒子粉末を得た。
【０１８６】
得られた含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表８に示す。
【０１８７】
比較例４
発明の実施の形態に記載の含水酸化鉄粒子粉末（含水酸化鉄１）を用いた水懸濁液濃度が５０ｇ／ｌの含水酸化鉄粒子スラリー２０ｌ（固形分として１ｋｇに相当する。）に硫酸アルミニウム１５６．４ｇを含む水溶液２ｌを投入し、よく撹拌した。スラリー７００ｍｌを分取し、内容積１ｌのオートクレーブ（東洋高圧（株）製）に入れ、撹拌しながら昇温し、２２０℃で３０分保持した後、冷却した。スラリーを取り出しヌッチェを用いて濾別し、濾液が中性になるまで水洗した。得られた湿ケーキを１２０℃で２４時間乾燥した後、粉砕し、含水酸化鉄粒子粉末を得た。
【０１８８】
得られた含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表８に示す。
【０１８９】
比較例５
発明の実施の形態に記載の含水酸化鉄粒子粉末（含水酸化鉄１）を用いた水懸濁液濃度が４６．７ｇ／ｌの含水酸化鉄粒子スラリーに６ＮのＮａＯＨ溶液を加えてｐＨ値を１３．０とした。スラリー７００ｍｌ（固形分として３２．７ｇに相当する。）を分取し、内容積１ｌのオートクレーブ（東洋高圧（株）製）に入れ、撹拌しながら昇温し、１８０℃で１２０分保持した後、冷却した。取り出したスラリーに撹拌しながらアルミン酸ナトリウム（ＮＡ−１７０：住友化学工業（株）製）溶液４．３２ｇを加え、徐々に希硫酸を加えてｐＨ値を６．０に調整した。水を用いたデカンテーションによって十分に水洗した後、ヌッチェを用いて濾別した。得られた湿ケーキを１２０℃で２４時間乾燥した後、粉砕し、含水酸化鉄粒子粉末を得た。
【０１９０】
得られた含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表８に示す。
【０１９１】
比較例６
発明の実施の形態に記載の含水酸化鉄粒子粉末（含水酸化鉄１）を用いた水懸濁液濃度が４６．７ｇ／ｌの含水酸化鉄粒子スラリーに６ＮのＮａＯＨ溶液を加えてｐＨ値を１２．０とした。スラリー７００ｍｌ（固形分として３２．７ｇに相当する。）を分取し、これにアルミン酸ナトリウム（ＮＡ−１７０：住友化学工業（株）製）溶液２．８７ｇを加え、内容積１ｌのオートクレーブ（東洋高圧（株）製）に入れ、撹拌しながら昇温し、１８０℃で６０分間水熱処理した後冷却した。取り出したスラリーを水を用いたデカンテーションによって十分に水洗した後、ヌッチェを用いて濾別した。得られた湿ケーキを１２０℃で４時間乾燥した後、粉砕し、含水酸化鉄粒子粉末を得た。
【０１９２】
得られた含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表８に示す。
【０１９３】
＜溶剤系塗料の製造＞
実施例２４〜４６、比較例７〜１２
含水酸化鉄粒子粉末の種類を種々変えた以外は、前記発明の実施の形態と同様にして溶剤系塗料を製造した。
【０１９４】
この時の主要製造条件及び塗膜の諸特性を表９に示した。
【０１９５】
【表９】
0004003026.tif 000010
【０１９６】
＜水系塗料の製造＞
実施例４７〜６９、比較例１３〜１８
含水酸化鉄粒子粉末の種類を種々変えた以外は、前記発明の実施の形態と同様にして水系塗料を製造した。
【０１９７】
この時の主要製造条件及び塗膜の諸特性を表１０及び表１１に示した。
【０１９８】
【表１０】
0004003026.tif 000011
【０１９９】
【表１１】
0004003026.tif 000012
【０２００】
＜樹脂組成物の製造＞
実施例７０〜９２、比較例１９〜２４
含水酸化鉄粒子粉末の種類を種々変えた以外は、前記発明の実施の形態と同様にして着色樹脂プレートを製造した。
【０２０１】
この時の主要製造条件及び着色樹脂プレートの諸特性を表１２及び表１３に示す。
【０２０２】
【表１２】
0004003026.tif 000013
【０２０３】
【表１３】
0004003026.tif 000014
【０２０４】
【発明の効果】
本発明に係る耐熱性黄色顔料は、優れた分散性と優れた耐熱性、殊に、耐熱温度２５５℃以上を有するとともに、耐熱性改善処理工程の前後における色相の変化が小さいので、黄色着色顔料、殊に、道路アスファルト用や路面表示塗料用黄色着色顔料として好ましいものである。
【０２０５】
上記耐熱性黄色顔料を配合して得られる本発明に係る塗料は、耐熱性黄色顔料が上記特性を有していることに起因して、得られた塗膜は高い光沢度を有するとともに耐熱性が優れているので、耐熱性黄色塗料として好適である。
【０２０６】
上記耐熱性黄色顔料を用いて得られる本発明に係るゴム・樹脂組成物も同様に、耐熱性黄色顔料が上記特性を有していることに起因して、ゴム・樹脂組成物中における耐熱性黄色顔料の分散状態が良好であり、且つ、耐熱性が優れているので、耐熱性の黄色ゴム・樹脂組成物として好適である。