(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理槽内に、上下に伸びる板状の翼の板面がひねられた複数のブレード型混合翼と、せん断型混合翼と、を配した混練機により、基油中でイソシアネートとアミンとをウレア反応させてウレア系グリースを製造するようにしたことを特徴とするウレア系グリースの製造方法。
【請求項２】
処理槽内に、該槽内中心部に対して夫々偏位して複数のブレード型混合翼であって、上下に伸びる板状の翼の板面がひねられた複数のブレード型混合翼を間隔を介して位置させると共に、前記各ブレード型混合翼間の間隔の少なくとも１箇所に処理槽内中心部に対して偏位させて前記ブレード型混合翼よりも高速回転するせん断型混合翼を位置させ、ブレード型混合翼及びせん断型混合翼を処理槽内において公転させつつ自転させるようにした混練機により、基油中でイソシアネートとアミンとをウレア反応させてウレア系グリースを製造するようにしたことを特徴とするウレア系グリースの製造方法。
【請求項３】
前記ブレード型混合翼は、上下に伸びる板状の翼の板面が略９０度の角度でひねられたことを特徴とする請求項１又は２記載のウレア系グリースの製造方法。
【請求項４】
前記ブレード型混合翼が２つ設けられ、その配設位置が非対称であり、両ブレード型混合翼の中間位置にせん断型混合翼が配設されたことを特徴とする請求項１〜３のうちいずれか１つに記載のウレア系グリースの製造方法。
【請求項５】
前記混合翼の駆動構造は、２つのブレード型混合翼が２軸回転かつ前記せん断型混合翼が１軸回転しながら公転する３軸遊星方式であることを特徴とする請求項１〜４のうちいずれか１つに記載のウレア系グリースの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、低騒音が要求される軸受等の潤滑に適したウレア系グリースの製造方法に関し、特に、生産性向上、品質向上等に有効なウレア系グリースの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
低騒音が要求される軸受の潤滑用グリースとしては、主としてウレア系グリースが使用される。
このようなウレア系グリースを製造する場合、鉱油又は合成油中でイソシアネートとアミンとを反応させて、ジウレア若しくはテトラウレアタイプの増ちょう剤を形成させる。
【０００３】
このようなウレア系グリースの製造と、カルシウム或いはリチウム等の金属石鹸系グリースの製造と根本的に異なる点は、上記のように生成した増ちょう剤が反応直後に多数の分子の凝集により大粒子化し易い点である。
かかるウレア系グリースを低騒音が要求される軸受の潤滑用グリースとして使用するには、音響を良好にするべく、グリース中に分散しているウレア系増ちょう剤の粒子径をできるだけ小さくする必要があるため、従来、次のような製造方法が採用されている。
【０００４】
即ち、一般的なダブルモーションの攪拌翼を備えた反応釜でウレア反応を行って、やむなく生成した比較的大きな増ちょう剤粒子をコロイドミル、ホモジナイザー、三本ロール等の混練機で２次処理することにより、グリース中に分散しているウレア系増ちょう剤の粒子径を微細化する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来のウレア系グリースの製造方法にあっては、次のような問題点がある。
即ち、上述した２次処理方法のうち、コロイドミル、ホモジナイザーによる処理方法は、生産性は比較的良好といえるが、せん断力が小さいため、粒子を十分に微細化することはできない。
【０００６】
又、三本ロールを用いた処理方法では、粒子を微細化するに十分なせん断力を有しているが、吐出量が少ないため生産性に劣る。
更に、コロイドミル、ホモジナイザー、三本ロール等の混練機による２次処理方法では、反応が十分に完結しないため、品質のバラツキは避けられない。
そこで、本発明は以上のような従来の問題点に鑑み、コロイドミル、ホモジナイザー、三本ロール等の混練機による２次処理方法に頼ってウレア系増ちょう剤の粒子を微細化する方法に代えて、ウレア反応の段階において粒子を微細化する方法に基づいた方法であって、ウレア系グリースの生産性を向上しつつ、品質の向上を図ることができるウレア系グリースの製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
このため、請求項１に係る発明のウレア系グリースの製造方法は、
処理槽内に、上下に伸びる板状の翼の板面がひねられた複数のブレード型混合翼と、せん断型混合翼と、を配した混練機により、基油中でイソシアネートとアミンとをウレア反応させてウレア系グリースを製造するようにしたことを特徴とする。
【０００８】
請求項２に係る発明のウレア系グリースの製造方法は、
処理槽内に、該槽内中心部に対して夫々偏位して複数のブレード型混合翼であって、上下に伸びる板状の翼の板面がひねられた複数のブレード型混合翼を間隔を介して位置させると共に、前記各ブレード型混合翼間の間隔の少なくとも１箇所に処理槽内中心部に対して偏位させて前記ブレード型混合翼よりも高速回転するせん断型混合翼を位置させ、ブレード型混合翼及びせん断型混合翼を処理槽内において公転させつつ自転させるようにした混練機により、基油中でイソシアネートとアミンとをウレア反応させてウレア系グリースを製造するようにしたことを特徴とする。
【０００９】
請求項３に係る発明は、
前記ブレード型混合翼は、上下に伸びる板状の翼の板面が略９０度の角度でひねられたことを特徴とする。
請求項４に係る発明は、
前記ブレード型混合翼が２つ設けられ、その配設位置が非対称であり、両ブレード型混合翼の中間位置にせん断型混合翼が配設されたことを特徴とする。
【００１０】
請求項５に係る発明は、
前記混合翼の駆動構造は、２つのブレード型混合翼が２軸回転かつ前記せん断型混合翼が１軸回転しながら公転する３軸遊星方式であることを特徴とする。
かかる本発明の作用について説明する。
請求項１及び２に係る発明のウレアグリースの製造方法によると、ブレード型混合翼が円軌道を描いて回転し、グリースにまんべんなく、水平、垂直の流れを起こし、せん断型混合翼がまたブレード型混合翼の方にグリースをはじき返し、この繰り返しによって、粒子相互の衝突、２つのブレード型混合翼間、ブレード型混合翼と処理槽内壁面、底壁面等との間の粒子集塊が圧縮と伸長等によって解砕される作用、即ち、せん断混合作用により、ウレア反応が効果的になされる。
【００１１】
特に、請求項３に係る発明の如く、ブレード型混合翼の上下に伸びる板状の翼の板面が例えば略９０度の角度でひねりが加えられていると、せん断力が徐々に与えられ、負荷変動が小さい。
又、請求項４に係る発明において、２つのブレード型混合翼の配設位置が非対称とであると、グリースの飛散が減少し、両ブレード型混合翼の中間位置にせん断型混合翼を配設すると、グリースをブレード型混合翼の方にはじき返すことができる。
【００１２】
更に、請求項５に係る発明において、混合翼の駆動構造が３軸遊星方式であると、自転、公転を同時に行う２軸遊星方式と比較して、処理槽内のデッドスペースがなくグリースが完全に微細化，均一化される。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、添付された図面を参照して本発明を詳述する。
先ず、本発明の対象とするウレア系グリースとは、具体的にはウレア系化合物、ウレア・ウレタン系化合物、ウレタン系化合物からなる群から選ばれる１種又は２種以上の化合物を増ちょう剤とするグリースを言う。
【００１４】
前記ウレア系化合物、ウレア・ウレタン系化合物、ウレタン系化合物としては、具体的には、例えば、ジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア化合物、ポリウレア化合物（ジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア化合物は除く）又はこれらの混合物等が挙げられる。
これらの中でも、ジウレア化合物、ウレア・ウレタン系化合物、ジウレタン化合物又はされらの混合物が好ましいものとして挙げられ、下記一般式で表される化合物単独若しくはこれらの混合系が特に好ましいものとして挙げられる。
【００１５】
Ａ−ＣＯＮＨ−Ｒ1 −ＮＨＣＯ−Ｂ
この式中、Ｒ1 は２価の炭化水素基を示し、Ａ及びＢは、夫々個別に、−ＮＨＲ2 、−ＮＲ3 Ｒ4 又は−ＯＲ5 を示す。
Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 及びＲ5 は、夫々個別に炭素数６〜２０の炭化水素基を示す。
【００１６】
基油としては、鉱油、ポリ−α−オレフィン、ポリオールエステル、ジエステル、ジフェニルエーテル等の合成油並びにこれらの混合物を用いることができる。
この他、酸化防止剤、極圧剤、油性剤、錆止め剤等の添加剤を任意に使用することができる。
【００１７】
そこで、本発明のウレアグリースの製造方法の要旨は、非常に高いせん断力を発生し得る混練機を用いて鉱油又は合成油中でイソシアネートとアミンとをウレア反応させ、このウレア反応中における生成増ちょう剤の粒子系を微細かつ均一化することによって、低騒音が要求されるウレアグリースを製造するものである。
【００１８】
具体的には、図１〜図９に示すように、処理槽１内において、槽１内中心部に対して夫々偏位して複数（例えば２つ）のブレード型混合翼２であって、上下に伸びる板状の翼２Ａの板面がひねられた複数（例えば２つ）のブレード型混合翼２を間隔を介して位置させると共に、前記各混合翼２間の間隔の少なくとも１箇所に処理槽１内中心部に対して偏位させて前記ブレード型混合翼２よりも高速回転するせん断型混合翼３を位置させ、ブレード型混合翼２及びせん断型混合翼３を処理槽内において公転させつつ自転させる構成の混練機（例えば、実公平５−２０４２６号公報参照）により、鉱油又は合成油中でイソシアネートとアミンとをウレア反応させてウレアグリースを製造するようにしたことを特徴としている。
【００１９】
かかる混練機を用いたウレアグリースの製造方法によると、図２に示すように、２つのブレード型混合翼２が円軌道を描いて回転し、グリースにまんべんなく、水平、垂直の流れを起こし、せん断型混合翼３がまたブレード型混合翼２の方にグリースをはじき返し、しかも、公転をしながら、この繰り返しによって、粒子相互の衝突、２つのブレード型混合翼２間、ブレード型混合翼２と処理槽１内壁面、底壁面等との間の粒子集塊が圧縮と伸長等によって解砕される作用、即ち、せん断混合作用により、ウレア反応が効果的になされるのである。
【００２０】
従って、このにように、ウレア反応の段階において粒子を微細化する方法に基づいた方法により、ウレアグリースの生産性を向上しつつ、品質の向上を図ることができるのである。
ここで、ブレード型混合翼２の板状の翼２Ａの板面がひねりがなくフラットであると、瞬間的にせん断力を与えるのに対して、板状の翼２Ａの板面にひねりを加えると、せん断力が徐々に与えられ、負荷変動が小さい。
【００２１】
この場合、ブレード型混合翼２の上下に伸びる板状の翼２Ａの板面が略９０度の角度でひねられたものがより好ましい。
又、ブレード型混合翼２を本実施形態のように２つ設け、その配設位置を非対称とし、両ブレード型混合翼２の中間位置にせん断型混合翼３を配設することが好ましい。
【００２２】
即ち、２つのブレード型混合翼２の配設位置が非対称とであると、グリースの飛散が減少し、両ブレード型混合翼２の中間位置にせん断型混合翼３を配設すると、グリースをブレード型混合翼２の方にはじき返すことができる。
又、前記混合翼の駆動構造は、２つのブレード型混合翼２が２軸回転かつ前記せん断型混合翼３が１軸回転しながら公転する３軸遊星方式とするのが好ましい。
【００２３】
即ち、この方式の方が、２つのブレード型混合翼２が対称位置に設けられ、互いに直角関係を保ちながら、自転、公転を同時に行う２軸遊星方式と比較して、処理槽内のデッドスペースがなくグリースが完全に微細化，均一化される。
ブレード型混合翼２及びせん断型混合翼３の回転数は任意であるが、ブレード型混合翼２の回転数は、５０〜１５０ｒｐｍ、周速１．０〜２．０ｍ／ｓｅｃ、せん断型混合翼３の回転数は、１５００〜５０００ｒｐｍ、周速１８．０〜１９．０ｍ／ｓｅｃ、公転回数２０〜５０ｒｐｍが好ましい。
【００２４】
次に、具体的実施例により本発明のウレア系グリースの製造方法を更に詳細に説明する。尚、本発明方法はこの実施例に限定されるものではない。
先ず、以下の実施例に使用した原材料を表１に示す。
【００２５】
【表１】
0003903140.tif 000002
（実施例１）
上下で９０度のひねりを加えた２つのブレード型混合翼が１００ｒｐｍで２軸回転、せん断型混合翼が１軸回転しながら、なおかつ４０ｒｐｍで公転する３軸遊星方式の混練機に、４０°Ｃ粘度４６．９ｍｍ2 ／ｓのポリαオレフィン４７部、ジフェニルメタン４、４’ジイソシアネート５部、シクロヘキシルアミン２部、オクタデシルアミン５部を仕込み、最高温度１３０°Ｃに維持しながら１時間反応させる。反応終了後に同じポリαオレフィン４１部を加えて冷却することにより、ちょう度（グリース硬さ）２６４のグリースを得た。
（実施例２）
実施例１の混練機に、４０°Ｃ粘度３３．０ｍｍ2 ／ｓのポリオールエステル５０部、ジフェニルメタン４、４’ジイソシアネート１０部、シクロヘキシルアミン８部を仕込み、最高温度１３０°Ｃに維持しながら１時間反応させる。反応終了後に同じポリオールエステル３２部を加えて冷却することにより、ちょう度（グリース硬さ）２８５のグリースを得た。
（実施例３）
実施例１の混練機に、４０°Ｃ粘度４６．９ｍｍ2 ／ｓのポリαオレフィン２５部、４０°Ｃ粘度７８．２ｍｍ2 ／ｓのジフェニルエーテル２４部、ジフェニルメタン４、４’ジイソシアネート１０部、シクロヘキシルアミン６部、オクタデシルアミン５部を仕込み、最高温度１３０°Ｃに維持しながら１時間反応させる。反応終了後に同じポリオールエステル２１部を加えて冷却することにより、ちょう度（グリース硬さ）３３８のグリースを得た。
（比較例１〜３）
３軸遊星方式混練機の代えて、ダブルモーションの攪拌翼を備えた従来のグリース製造方法に適用される反応釜（最大せん断速度２０Ｓ-1）を用いる以外は、実施例１〜３と同じ原料、プロセスで反応させることにより、ちょう度（グリース硬さ）２０３（比較例１）、２９７（比較例２）、４６１（比較例３）のグリースを得た。
【００２６】
又、実施例と比較例で得たグリースを夫々コロイドミルで処理した後のちょう度を表２に示した。
【００２７】
【表２】
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比較例１〜３から明らかなように、従来の製造方法では、増ちょう剤粒子が微細化されずに、コロイドミルで２次処理すると、ようやく実施例と同等のちょう度となる。
これに対して、実施例１〜３にあっては、既に十分に微細化されているため、更にコロイドミルで２次処理しても、ちょう度の変化はない。
＋又、これらのグリースについて増ちょう剤の平均粒子径を測定した結果を表３に示す。
【００２８】
【表３】
0003903140.tif 000004
この表３から明確なように、反応後の増ちょう剤の平均粒子径は、比較例１〜３にあっては、十分微細化されておらず、大きさも不揃いであるのに対して、実施例１〜３にあっては、平均粒子径が５．２〜５．５μｍと大きさも揃っており、十分に微細化されており、従って、音響テストも良好である。
【００２９】
尚、平均粒子径は、ＭＡＬＶＥＲＮ社製  ＭＡＳＴＥＲＳＩＺＥＲを用い、光散乱率から測定した。
以上の実施例結果から明らかなように、本発明方法によりウレア系グリースを製造すると、従来のプロセスの中のコロイドミルを省略でき、増ちょう剤を微細化、均一分散するための三本ロール機の使用の省略化或いは負荷を大幅に低減でき、ひいては生産性を向上でき、安定した品質の維持を図ることができることが明白である。
【００３０】
【発明の効果】
請求項１及び２に係る発明によれば、ウレア系グリースの製造方法において、従来のプロセスの中の２次処理を省略でき、生産性を向上でき、安定した品質の維持を図ることができる。
請求項３に係る発明によると、ブレード型混合翼の上下に伸びる板状の翼の板面が略９０度の角度でひねられたものとしたから、せん断力が徐々に与えられ、負荷変動が小さいという効果をより発揮できる。
【００３１】
請求項４に係る発明によると、ブレード型混合翼を２つ設け、その配設位置を非対称とし、両ブレード型混合翼の中間位置にせん断型混合翼を配設するようにしたから、グリースの飛散を減少でき、グリースをブレード型混合翼の方にはじき返すことができるという効果が得られる。
請求項５に係る発明によると、混合翼の駆動構造は、２つのブレード型混合翼が２軸回転かつせん断型混合翼が１軸回転しながら公転する３軸遊星方式とするようにしたから、処理槽内のデッドスペースがなくグリースが完全に微細化，均一化できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のウレア系グリースの製造方法を実施する混練機の一例を示す正面図
【図２】  同上の混練機の処理槽内部を示す平面図
【図３】  同上の混練機におけるブレード型混合翼の正面図
【図４】  その平面図
【図５】  その右側面図
【図６】  その底面図
【図７】  図３中Ａ−Ａ矢視断面図
【図８】  図３中Ｂ−Ｂ矢視断面図
【図９】  図５中Ｃ−Ｃ矢視断面図
【符号の説明】
１  処理槽
２  ブレード型混合翼
２Ａ  翼
３  せん断型混合翼
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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