(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線発生点からの発散Ｘ線を平行ビームにするコリメータを備え、そのコリメータで平行ビーム化されたＸ線を平板分光結晶で分光するコリメーティングＸ線分光器において、
前記コリメータのＸ線入射口に、Ｘ線を透過させる有機薄膜からなる保護薄膜を設け、その保護薄膜のＸ線発生点側の面のみ、または両面共に導電性コーティングが施され、そのコーティング面がアースに落とされていることを特徴とするコリメーティングＸ線分光器。
【請求項２】
前記保護薄膜は、着脱可能に前記コリメータのＸ線入射口に取り付けられていることを特徴とする請求項１記載のコリメーティングＸ線分光器。
【請求項３】
前記保護薄膜と前記コリメータのＸ線入射口との間は、密閉構造とされていることを特徴とする請求項１記載のコリメーティングＸ線分光器。
【請求項４】
Ｘ線発生点からの発散Ｘ線を平行ビームにするコリメータを備え、そのコリメータで平行ビーム化されたＸ線を平板分光結晶で分光するコリメーティングＸ線分光器において、
前記コリメータのＸ線入射口に、Ｘ線を透過させる有機薄膜からなる第１の保護薄膜を設けると共に、前記コリメータのＸ線取出口に、Ｘ線を透過させる有機薄膜からなる第２の保護薄膜を設け、第１の保護薄膜のＸ線発生点側の面のみ、または両面共に導電性コーティングが施され、そのコーティング面がアースに落とされていることを特徴とするコリメーティングＸ線分光器。
【請求項５】
前記第１の保護薄膜は、着脱可能に前記コリメータのＸ線入射口に取り付けられ、前記第２の保護薄膜は、着脱可能に前記コリメータのＸ線取出口に取り付けられていることを特徴とする請求項４記載のコリメーティングＸ線分光器。
【請求項６】
前記第１の保護薄膜と前記コリメータのＸ線入射口との間は密閉構造とされ、前記第２の保護薄膜と前記コリメータのＸ線取出口との間は非密閉構造とされていることを特徴とする請求項４記載のコリメーティングＸ線分光器。
【請求項７】
発散Ｘ線を平行ビームにするコリメータにおいて、そのＸ線入射口に、Ｘ線を透過させる有機薄膜からなる保護薄膜を設け、その保護薄膜の外側の面のみ、または両面共に導電性コーティングが施されていることを特徴とするコリメータ。
【請求項８】
前記保護薄膜は、着脱可能に前記Ｘ線入射口に取り付けられていることを特徴とする請求項７記載のコリメータ。
【請求項９】
前記保護薄膜と前記Ｘ線入射口との間は密閉構造とされていることを特徴とする請求項７記載のコリメータ。
【請求項１０】
発散Ｘ線を平行ビームにするコリメータにおいて、そのＸ線入射口に、Ｘ線を透過させる有機薄膜からなる第１の保護薄膜を設けると共に、そのＸ線取出口に、Ｘ線を透過させる有機薄膜からなる第２の保護薄膜を設け、第１の保護薄膜の外側の面のみ、または両面共に導電性コーティングが施されていることを特徴とするコリメータ。
【請求項１１】
前記第１の保護薄膜は、着脱可能に前記Ｘ線入射口に取り付けられ、前記第２の保護薄膜は、着脱可能に前記Ｘ線取出口取り付けられていることを特徴とする請求項１０記載のコリメータ。
【請求項１２】
前記第１の保護薄膜と前記Ｘ線入射口との間は密閉構造とされ、前記第２の保護薄膜と前記Ｘ線取出口との間は非密閉構造とされていることを特徴とする請求項１０記載のコリメータ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、走査形電子顕微鏡や電子プローブマイクロアナライザなどに用いられるコリメーティングＸ線分光器、およびコリメータに関する。
【０００２】
【従来の技術】
試料上のＸ線発生点からの発散Ｘ線を平行ビームにするコリメータを備え、このコリメータで平行ビーム化されたＸ線を平板分光結晶で分光し、分光されたＸ線を比例計数管などで検出するコリメーティングＸ線分光器が、走査形電子顕微鏡や電子プローブマイクロアナライザなどに取り付けられ、試料の分析に用いられている。
【０００３】
前記コリメータは、試料から発生したＸ線のできるだけ多くをコリメータに入れるため、試料にできるだけ近づけて設けられている。また、このコリメータの内部はＸ線の反射面になっており、Ｘ線の反射率を上げるために、その内面には金などがコーティングされている。
【０００４】
また、最近では、ミクロンオーダーのガラス製のキャピラリを多数まとめた、いわゆるポリキャピラリを、金などがコーティングされた反射面の内側部に設けたコリメータも、上述した装置などに取り付けられている。このようにポリキャピラリを設けることによって、Ｘ線分光器の検出感度をさらに上げることができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
さて、分析試料の中には、電子線などの照射を受けると、その内部から汚染物質を放出させるものがある。このとき、コリメータが試料から十分に離れていればあまり問題とはならないが、上述したように、コリメータは試料にできるだけ近づけて設けられているので、試料から発生した汚染物質はコリメータの反射面に付着してしまう。このように、コリメータの反射面が汚れると、その反射面でのＸ線の反射率が大きく減衰してしまう。なお、いったん汚染されたコリメータの反射面をクリーニングすることは困難である。
【０００６】
また、ポリキャピラリをコリメータの反射面の内側部に設けたコリメータを用いたときには、ポリキャピラリ内面が試料から発生した汚染物質で汚染されてＸ線の反射率が大きく減衰する上に、試料に電子線を照射したとき、試料から発生した電子や反射電子によって、ガラス製のポリキャピラリがチャージアップしてしまう。このように、ポリキャピラリがチャージアップすると、試料を照射する１次電子線が偏向されて、所望の分析位置に電子線が照射されないという問題が発生する。
【０００７】
本発明はこのような点に鑑みて成されたもので、その目的の１つは、コリメータを試料に接近させて配置しても、コリメータの反射面を常に清浄に保つことができるコリメーティングＸ線分光器およびコリメータを提供することにある。
【０００８】
また、ポリキャピラリを内部に設けているコリメータを用いたときに、ポリキャピラリのチャージアップをも防止することができるコリメーティングＸ線分光器およびコリメータを提供することも、本発明の目的の１つである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
これらの目的を達成する本発明のコリメーティングＸ線分光器は、Ｘ線発生点からの発散Ｘ線を平行ビームにするコリメータを備え、そのコリメータで平行ビーム化されたＸ線を平板分光結晶で分光するコリメーティングＸ線分光器において、前記コリメータのＸ線入射口に、Ｘ線を透過させる有機薄膜からなる保護薄膜を設け、その保護薄膜のＸ線発生点側の面のみ、または両面共に導電性コーティングが施され、そのコーティング面がアースに落とされていることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。
【００１１】
図１は、本発明のコリメーティングＸ線分光器の一例を示した図であり、本発明のコリメーティングＸ線分光器を備えた電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ:Electron Probe x-ray Micro Analyzer）を示した図である。
【００１２】
図１において、１は試料室チャンバであり、試料室チャンバ１の内部、すなわち試料室２は、図示していない排気装置により排気されている。
【００１３】
３は試料ステージであり、試料ステージ３は試料室２に配置されていて、ｘ，ｙおよびｚ方向に移動可能に構成されている。この試料ステージ３上には、分析試料４がセットされている。
【００１４】
５は鏡筒であり、鏡筒５は試料室チャンバ１に固定されている。この鏡筒５の内部には電子光学手段が配置されており、上から順に、電子銃６、集束レンズ７、スキャンコイル８、対物レンズ９が配置されている。
【００１５】
前記電子銃６からの電子線は、集束レンズ７と対物レンズ９により試料４上に集束される。この電子線照射により、試料４から特性Ｘ線や２次電子などが発生する。
【００１６】
また、試料４の２次電子像を得るときには、電子線はスキャンコイル８により偏向されて、試料４上を２次元的に走査する。この電子線走査により試料４から２次電子が発生するが、その２次電子は２次電子検出器１０で検出され、２次電子検出器１０の出力が供給される表示装置１１は、その表示画面上に２次電子像を表示させる。
【００１７】
また、図１において、１２はコリメーティングＸ線分光器であり、コリメーティングＸ線分光器１２は、コリメータ１３と平板分光結晶１４とＸ線検出器１５で構成されている。このコリメーティングＸ線分光器１２は、前記試料室チャンバ１に取り付けられており、コリメータ１３は、試料４から発生した特性Ｘ線のできるだけ多くをコリメータに入れるため、試料４にできるだけ接近して配置されている。
【００１８】
そして、図１に示すように、コリメータ１３は、そのＸ線入射側先端に保護薄膜部材１６を備えている。この保護薄膜部材１６を備えたことが、本発明のコリメーティングＸ線分光器１２およびコリメータ１３の特徴であり、以下、図２を用いてコリメータ１３の構成について詳しく説明する。
【００１９】
図２において、図２（ａ）は、前記保護薄膜部材１６をコリメータ本体２０に取り付ける前の状態を示した図であり、図２（ｂ）は、保護薄膜部材１６をコリメータ本体２０に取り付けた後の状態を示した図である。
【００２０】
まず、前記コリメータ本体２０について説明すると、コリメータ本体２０は筒状であり、その内部はＸ線の反射面となっていて、Ｘ線の反射率を上げるために、その内面には金などがコーティングされている。２１は、コリメータ本体２０に設けられたＸ線入射口であり、２２はＸ線取出口である。そして、Ｘ線入射口２１の周縁部２３には、Ｏリング溝２４が切られている。また、コリメータ本体２０内部のＸ線入射口側端部には、ガラス製のポリキャピラリ２５が設けられている。
【００２１】
次に、前記保護薄膜部材１６について説明すると、図２（ａ）に示すように、保護薄膜部材１６は、Ｏリング２６と、保護薄膜２７とＸ線通過孔２８を有するキャップ２９で構成されている。この保護薄膜２７は、円盤状の金属薄膜であり、アルミニウムやベリリウムやカーボンやボロンなどで形成されている。そして、保護薄膜２７は、試料から発生した特性Ｘ線が透過しやすいようにかなり薄く形成されている。
【００２２】
さて、このような保護薄膜部材１６をコリメータ本体２０に取り付けるときには、まず、Ｏリング溝２４にＯリング２６をはめ込む。そして、保護薄膜２７をＸ線入射口周縁部２３上に置いた状態で、キャップ２９をＸ線入射口周縁部２３に取り付ける。この結果、保護薄膜２７は、キャップ２９によりＸ線入射口周縁部２３に押し付けられ、保護薄膜２７とＸ線入射口周縁部２３との間は、Ｏリング２６を介して密閉される。
【００２３】
以上、図２を用いて、図１におけるコリメータ１３の構成について説明したが、図１において、保護薄膜部材１６の保護薄膜２７はアースに落とされている。
【００２４】
また、図１において、１７は制御装置である。この制御装置１７は、前記平板分光結晶１４およびＸ線検出器１５を駆動制御すると共に、Ｘ線検出器１５の検出出力に基づいて試料の定性および定量分析を行うものである。
【００２５】
なお、前記平板分光結晶１４は、図１の紙面に垂直な軸１４’のまわりに回動可能であり、また、Ｘ線検出器１５は、ブラッグの条件を満足するように、平板分光結晶１４の回動に応じて移動制御される。
【００２６】
以上、図１の装置構成について説明したが、以下、このような装置の動作説明を行う。
【００２７】
まず、試料上の分析点が決められると、その分析点に細く絞られた電子線が照射される。すると、その電子線照射点から、その位置に存在する元素特有の特性Ｘ線が発生する。
【００２８】
そして、試料上のＸ線発生点Ｓで発生した発散Ｘ線のうち、コリメータ１３の方へ飛び出した発散Ｘ線は、前記保護薄膜２７を透過して、コリメータ本体２０内部の金などがコーティングされたコリメータの反射面およびポリキャピラリ２５に入射する。入射したＸ線は、コリメータの反射面やポリキャピラリ２５の各キャピラリ内面で全反射されると共に平行化される。
【００２９】
このようにしてコリメータ１３で平行ビーム化されたＸ線１８は、平板分光結晶１４に達し、平板分光結晶１４で回折されたＸ線１９がＸ線検出器１５で検出される。
【００３０】
さて、図１の装置においては、Ｘ線を透過させる保護薄膜２７が、コリメータのＸ線入射口２１を覆って設けられており、その保護薄膜２７とＸ線入射口周縁部２３との間は密閉されている。このため、電子線照射によって試料から汚染物質が発生したとしても、その汚染物質は、保護薄膜２７で遮られてコリメータ１３の内部には入り込まず、ポリキャピラリ２５の反射面とコリメータ本体２０の反射面は清浄に保たれる。この結果、それらの反射面でのＸ線の反射率を高いまま保持でき、Ｘ線分光器の検出感度を高く保つことができる。
【００３１】
また、電子線照射によって試料から発生した電子や反射電子は、保護薄膜２７によって遮られて、ポリキャピラリ２５内部には入り込まない。このため、ポリキャピラリ２５がチャージアップすることはなく、さらに、アース電位にある導電性保護薄膜２７はチャージアップしないので、従来の問題であった１次電子線の偏向を防止することができる。この結果、試料上の所望の分析位置に電子線を照射することができる。
【００３２】
なお、保護薄膜２７の汚れがひどくなれば、保護薄膜自体を新しいものに交換すれば、簡単にＸ線分光器を初期性能に回復することができる。
【００３３】
以上、図１および図２を用いて本発明の一例を説明したが、本発明はこの例に限定されるものではない。
【００３４】
たとえば、上記例では、保護薄膜として金属薄膜を用いたが、ポリプロピレンやマイラーなどで形成された有機薄膜を代わりに用いて、汚染物質のコリメータ内への進入を防止するようにしても良い。その場合にも、有機薄膜の厚さを、試料から発生した特性Ｘ線が透過しやすいように薄くすることが必要である。
【００３５】
さらに、保護薄膜としてこのように有機薄膜を用いたときには、その有機薄膜のＸ線発生点Ｓ側を向く面のみ、または両面共に導電性コーティングを施して、そのコーティング面をアースに落とすようにすれば良い。そのようにすれば、電子線照射によって試料から発生した電子や反射電子によって、非導電性の有機薄膜がチャージアップすることを防止できる。
【００３６】
また、図２では、Ｏリング２６を用いて、保護薄膜とコリメータのＸ線入射口との間は完全密閉構造としたが、保護膜と周縁部２３との間からの汚染物質や電子のコリメータ内部への侵入を充分に防げる構造であれば、完全密閉構造でなくてもよい。この場合はＯリング溝２４はなくてもよい。
【００３７】
また、図３に示すように、コリメータのＸ線入射口側とＸ線取出口側の両方に交換可能な保護薄膜を取り付けるようにしても良い。
【００３８】
図３において、Ｘ線入射口側の保護薄膜部材１６は、前記図１および図２に示したものと同様のものである。そして、図３のコリメータにおいては、保護薄膜３０が、キャップ３１によりＸ線取出口周縁部３２に取り付けられている。
【００３９】
また、図３のコリメータにおいては、コリメータ本体３３側面に空気抜き穴３４が開けられており、前記試料室２が真空排気されたときに、このコリメータの内部も、空気抜き穴３４を通じて同様に排気されるようになっている。このため、コリメータの内外において圧力差が生じることはなく、前記保護薄膜２７（第１の保護薄膜）や保護薄膜３０（第２の保護薄膜）の破損を防ぐことができる。
【００４０】
なお、前記保護薄膜３０としては、金属薄膜を用いても良いし、また、有機薄膜を用いても良い。そして、有機薄膜を用いたときには、その有機薄膜の分光結晶側の面または両面に導電性コーティングを施して、そのコーティング面をアースに落とすようにしても良い。
【００４１】
また、前記図２、図３に示したコリメータにおいて、保護薄膜２７の片面、または両面をメッシュなどでサポートした状態で、それらをキャップ２９でコリメータ本体に固定するようにしても良い。同様に、図３に示したコリメータにおいて、保護薄膜３０の片面、または両面をメッシュなどでサポートした状態で、それらをキャップ３１でコリメータ本体に固定するようにしても良い。
【００４２】
また、上記例では、本発明のコリメーティングＸ線分光器を電子プローブマイクロアナライザに適用した場合について説明したが、本発明のコリメーティングＸ線分光器を走査形電子顕微鏡や、試料にＸ線を照射して試料からの蛍光Ｘ線をＸ線分光器を用いて検出する蛍光Ｘ線分析装置に適用することもできる。
【００４３】
また、図１では、試料室２内に平板分光結晶１４とＸ線検出器１５を配置している例であるが、コリメータ１３と平板分光結晶１４の間の距離は任意にとれるため、コリメータ１３と平板分光結晶１４の間に真空隔離窓を設けて、平板分光結晶１４とＸ線検出器１５は試料室２と隔離し、大気中または試料室２内よりもわるい真空中に置くようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のコリメーティングＸ線分光器を電子プローブマイクロアナライザに取り付けた例を示した図である。
【図２】  図１のコリメータ１３を説明するために示した図である。
【図３】  Ｘ線入射口側とＸ線取出口側の両方に保護薄膜を設けた、本発明のコリメータの例を示した図である。
【符号の説明】
１…試料室チャンバ、２…試料室、３…試料ステージ、４…試料、５…鏡筒、６…電子銃、７…集束レンズ、８…スキャンコイル、９…対物レンズ、１０…２次電子検出器、１１…表示装置、１２…コリメーティングＸ線分光器、１３…コリメータ、１４…平板分光結晶、１５…Ｘ線検出器、１６…保護薄膜部材、１７…制御装置、２０、３３…コリメータ本体、２１…Ｘ線入射口、２２…Ｘ線取出口、２３…Ｘ線入射口周縁部、２４…Ｏリング溝、２５…ポリキャピラリ、２６…Ｏリング、２７、３０…保護薄膜、２８…Ｘ線通過孔、２９、３１…キャップ、３２…Ｘ線取出口周縁部、３４…空気抜き穴
【図１】
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【図２】
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【図３】
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