(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水および再生剤の通過は許すがイオン交換樹脂は通過させない仕切り板により塔内を上部室と下部室に区画した樹脂塔内において、その上部室には弱酸性陽イオン交換樹脂を膨潤時にも空間が残るように充填し、かつ下部室には強酸性陽イオン交換樹脂を膨潤した状態で満杯となるように充填し、この樹脂塔に、被処理水の通水は下降流で通水するように設けると共に、再生剤は上昇流で通薬するように設けたカチオン塔と、
水および再生剤の通過は許すがイオン交換樹脂は通過させない仕切り板により塔内を上部室と下部室に区画した樹脂塔内において、その上部室には強塩基性陰イオン交換樹脂をかつ下部室には弱塩基性陰イオン交換樹脂を、それぞれ膨潤した状態で満杯となるように充填し、この樹脂塔に、被処理水の通水は上昇流で通水するように設けると共に、再生剤は下降流で通薬するように設けたアニオン塔と、を備えたことを特徴とする高純度水の製造装置。
【請求項２】
請求項１において、カチオン塔の上部室に充填する弱酸性陽イオン交換樹脂は、膨潤した状態で満杯となるように充填したことを特徴とする高純度水の製造装置。
【請求項３】
強酸性陽イオン交換樹脂を膨潤した状態で満杯となるように充填し、この樹脂塔に、被処理水の通水は下降流で通水するように設けると共に、再生剤は上昇流で通薬するように設けたカチオン塔と、
水および再生剤の通過は許すがイオン交換樹脂は通過させない仕切り板により塔内を上部室と下部室に区画した樹脂塔内において、その上部室には強塩基性陰イオン交換樹脂をかつ下部室には弱塩基性陰イオン交換樹脂を、それぞれ膨潤した状態で満杯となるように充填し、この樹脂塔に、被処理水の通水は上昇流で通水するように設けると共に、再生剤は下降流で通薬するように設けたアニオン塔と、を備えたことを特徴とする高純度水の製造装置。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれかにおいて、カチオン塔を通水した被処理水をアニオン塔に通水させるように被処理水通水系配管を設けると共に、この被処理水通水系配管の途中に脱炭酸手段を配置したことを特徴とする高純度水の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、イオン交換樹脂を用いて高純度水（脱イオン水）を製造する装置に関するものである。
【０００２】
【従来技術】
懸濁物質等を除去し、更に高度に脱イオン化した純水等と称される高純度水を製造する技術は、ボイラー給水をはじめ、発電所，半導体製造，食品製造等のさまざまな分野で求められており、それぞれの分野に応じて必要なレベルの高純度水（純水，超純水，超々純水等の呼称で純度レベルが表現される場合が多い）を製造する装置が現在までに種々提供されてきている。
【０００３】
脱イオン化のためにイオン交換樹脂を用いる純水製造装置は古くから知られており、この技術は、水中に溶けている陽イオンを交換除去するために陽イオン交換樹脂を充填したカチオン塔と、陰イオンを交換除去するための陰イオン交換樹脂を充填したアニオン塔の二塔に、被処理水を順次に通水して脱イオン化する技術として構成される。なお、これらの２種のイオン交換樹脂を混合して混床式とした単塔で用いる方法もある。
【０００４】
ところで、このような高純度水を利用する種々の技術分野においては、これを用いて得られる製品や、全体設備の運転コストに、高純度水の製造コストが大きな影響をもつことがあり、単位量の高純度水を製造するコストをできるだけ低廉化する要望が強く求められる場合が多い。
【０００５】
これらのことから、高純度水製造に際しての脱イオン化処理技術については従来から様々な提案がなされてきている。この技術の変遷は主に、単位量当たりの高純度水製造に要するコストをできるだけ低減することを目的としてなされてきており、製造コストに影響する種々の因子の影響を考えると、イオン交換樹脂の再生設備や再生剤の使用量を含めた再生効率が重要である。
【０００６】
イオン交換樹脂を用いた高純度水の製造過程における脱イオン化操作、あるいはこの操作のための装置構成を考えると、従来技術の変遷は次のように整理することができる。
【０００７】
すなわち、大量の純水を製造するために、イオン交換樹脂をカチオン塔とアニオン塔に分けて二塔とし、初めにカチオン塔によって脱陽イオンし、次に低ｐＨとなった水に空気を吹き込むことで、ヘンリーの法則により水中に溶存している二酸化炭素を容易に除去することができるので、結果として後段に設けたアニオン塔の負荷を軽減させることができるという観点から、カチオン塔のあとに脱炭酸塔を設置した装置（２床３塔方式と称される）が開発され、この装置は、その優れた特性の故に長い間純水装置として用いられている。
【０００８】
その後、移動床式連続イオン交換の技術が確立して、混床式の装置が用いられるようになったが、移動床式であるためにイオン交換樹脂に対して過酷な条件で使用することになるため、イオン交換樹脂の損耗が激しく、処理水にイオン交換樹脂の微粉末が微粒子として混入するので、分野によっては無視できない問題が解決できなかった。
【０００９】
上記移動床式の次に、再生剤の利用効率を上げるために、容易に再生することのできる弱酸性陽イオン交換樹脂、および弱塩基性陰イオン交換樹脂を併用する方法が提案され、初めに４Ｂ５Ｔ方式が実用化された後、更にこの４Ｂ５Ｔの欠点を改良した複層床式が提案された。
【００１０】
この方式のうちの当初の４Ｂ５Ｔ方式の装置は、再生容易な弱酸性陽イオン交換樹脂及び弱塩基性陰イオン交換樹脂を併用して、以下のような再生法を採用することで、固定床式でありながらランニングコストを上記の移動床式（連続式）を凌ぐ再生効率を実現した。すなわち、強酸性陽イオン交換樹脂を初めに再生し、その再生廃液を回収し、これを弱酸性陽イオン交換樹脂の再生に再利用する。同様に陰イオン交換樹脂でも新しい再生剤で再生する強塩基性陰イオン交換樹脂の再生廃液を回収し、これを弱塩基性陰イオン交換樹脂を再生するものであり、この再生方式の採用によりランニングコストの低減化が実現された。
【００１１】
しかしながら、反面において４Ｂ５Ｔ方式の装置は樹脂塔の数が増すという問題や、再生剤回収槽の設置が必要で設備費が増加すると共に設置面積が大きくなってしまうという問題があった。
【００１２】
ところで、高純度水の製造コストに影響する再生処理においては、使用する再生剤をできるだけ少なくすることが有利であり、この観点から、再生効率の良い向流再生方式が採用されるようになってきた。そこで、上記の４Ｂ５Ｔ方式における強と弱のイオン交換樹脂を一つの樹脂塔に積み重ねて充填することで塔形式を２Ｂ３Ｔと同様にし、また、再生を向流方式とすることで、強→弱の順に再生剤を通薬する上記４Ｂ５Ｔ方式と同じ通薬方式の利点が得られる複層床式の純水製造装置が提案され、実用化された。
【００１３】
なおこの複層床式の装置では、弱酸性陽イオン交換樹脂は、固有の性質によって一般に使用される強酸性陽イオン交換樹脂に比べて真比重が小さく、同様に弱塩基性陰イオン交換樹脂も強塩基性陰イオン交換樹脂に比べて真比重が小さい。このため、樹脂塔内において単に強酸性陽イオン交換樹脂の上部に弱酸性陽イオン交換樹脂を積み重ね、強塩基性陰イオン交換樹脂の上部に弱塩基性陰イオン交換樹脂を積み重ねて充填すれば複層が形成され、あえて二種類の樹脂の充填層の境界部に仕切り板を設ける必要はないので、そのようにして装置が構成されていた。また、各塔の二種類のイオン交換樹脂は、通常の逆洗によって分離した状態とされ、沈整時に分離が不十分となって若干の混合部が発生したとしても、実用上では全く障害とはならないという特徴がある。
【００１４】
しかし、強，弱のイオン交換樹脂を複層床式とした等の特徴を有するこの装置は、上述のように優れた純水製造装置であるが、更に改良すべき問題のあることも明らかになった。すなわち、この複層床方式の装置におけるイオン交換樹脂の再生では、再生処理中に樹脂層を流動させないことが大切であり、このために樹脂層を固定させるように樹脂塔上部から圧力水あるいは圧力空気を供給して樹脂層を抑えながら再生を行う必要があり、さらに樹脂塔下部から供給する再生剤薬液は、樹脂層を流動させない程度のゆっくりした流速で通薬することが不可欠であった。このために効果的な再生を行うには再生時間の短縮が難かしいという問題があった。
【００１５】
上記の問題を解決するために、各塔の上・下に充填する強と弱のイオン交換樹脂充填域の境目に仕切板を設け、少なくとも強酸性および強塩基性のイオン交換樹脂をパックドベッドとして使用する方法が提案された。この方式の採用によって、純水の純度に最も大きな影響を与える強酸性および強塩基性のイオン交換樹脂の再生が容易になり、安定した運転が可能になると共に、上昇流再生の通薬速度を大きくし、再生時間を短縮することが可能になった。
【００１６】
なおこの方式では、樹脂塔の上部室に充填して使用する弱酸性陽イオン交換樹脂（あるいは弱塩基性陰イオン交換樹脂）は必ずしも完全なパックドベッドである必要はなく、流動状態であっても再生されるので、充填空間に対して逆洗処理可能な程度の量を充填することで、被処理水に同伴して持ち込まれることのある濁質を逆洗によって排出させるようにすることもでき、圧力損失の点でも正常な状態に維持することを可能とできる利点もある。
【００１７】
しかしこの方式は、再生が上昇流によるため、樹脂粒子に浸透した再生剤の通薬後の洗浄時の押出効果が悪く、特にアニオン塔における洗浄水量が多くなるという問題があって、その改良が要望されるようになった。
【００１８】
そこで、スリット・スクリーンを使用し、被処理水の流れ方向を上昇流とするパックドベッド方式の純水製造装置が、洗浄水量の減少を目的とした装置として提案され、実用化された。この方式の純水製造装置は、向流再生のために通薬が下降流であることにより安定した再生が行われる結果、処理水中のシリカ漏出が著しく減少するという利点があり、さらに下降流通薬を行うことから通薬後の押出が効果的に行われるので、洗浄性に優れ、洗浄水量が減少するという利点がある。
【００１９】
なおこの方式の装置の実現は、仕切板に使用する安価で優れた性能のプラスチック製スリット・スクリーンが開発されたことによるところが大きい。
【００２０】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、パックドベッド方式のイオン交換樹脂層に被処理水を上昇流で通水する純水製造装置は上述のように優れた作用を有する。
【００２１】
しかし、上昇流通水の運転途中において運転を停止すると、交換基の一部が活性基形から塩形に転換されているので塩形において体積が収縮する強酸性陽イオン交換樹脂等の性質により充填層が緩み、一部に活性基形と塩形の混合が生じるために、運転再開後の純度が上昇しないという問題のあることが本発明者により知見された。
【００２２】
この問題は、例えば純水貯槽が満杯であるような場合は、運転は停止しないで処理水を循環しながら待機する方法により対処できるが、エネルギーの無駄につながり、同時に、循環待機の状態から採水に切り換えたときの初めの処理水にイオン交換樹脂からの溶出物が増加して処理水純度を悪化させる問題を招く。
【００２３】
このイオン交換樹脂からの溶出物は、処理水中のＴＯＣ（全有機体炭素）として検出され、陰イオン交換樹脂の有機物汚染による反応性の劣化や、処理水（高純度水）中のＴＯＣを増加させる問題となる。なおこのような溶出物があることや、それが強酸性陽イオン交換樹脂の分解物であることは知られている。
【００２４】
本発明者は、以上のような種々の従来技術の問題点を検討し、できるだけ小さな設備で高純度純水を製造することができ、かつ経済的にも低コストに高純度水を製造できる高純度水の製造装置の提供を目的として鋭意研究を進め、本発明をなすに至ったものである。
【００２５】
本発明の別の目的は、再生後に消費する洗浄水量を削減することができ、かつ再生に要する時間を短縮できる高純度水の製造装置を提供するところにある。
【００２６】
また本発明の更に別の目的は、採水途中における運転休止時の循環待機の必要性がなく、常に安定して高純度の純水を製造することができる装置を提供するところにある。
【００２７】
【課題を解決するための手段】
上記目的は本願の上記特許請求の範囲の各請求項に記載した高純度水の製造装置により達成される。
【００２８】
本願請求項１の高純度水の製造装置の発明は、水および再生剤の通過は許すがイオン交換樹脂は通過させない仕切り板により塔内を上部室と下部室に区画した樹脂塔内において、その上部室には弱酸性陽イオン交換樹脂を膨潤時にも空間が残るように充填し、かつ下部室には強酸性陽イオン交換樹脂を膨潤した状態で満杯となるように充填し、この樹脂塔に、被処理水の通水は下降流で通水するように設けると共に、再生剤は上昇流で通薬するように設けたカチオン塔と、水および再生剤の通過は許すがイオン交換樹脂は通過させない仕切り板により塔内を上部室と下部室に区画した樹脂塔内において、その上部室には強塩基性陰イオン交換樹脂をかつ下部室には弱塩基性陰イオン交換樹脂を、それぞれ膨潤した状態で満杯となるように充填し、この樹脂塔に、被処理水の通水は上昇流で通水するように設けると共に、再生剤は下降流で通薬するように設けたアニオン塔とを備えたことを特徴とする。
【００２９】
上記構成において、「膨潤した状態で満杯」というのは、イオン交換樹脂は活性基形，塩形により体積が変化するので、その体積が大きくなった状態においてイオン交換樹脂充填空間に空間が生じないように充填するパックドベッド型の充填とすることをいう。上記の体積変化は、例えば後述する実施例で使用したイオン交換樹脂では、強酸性陽イオン交換樹脂は塩形（Ｒ−Ｎａ）の体積を１００％とすると再生形（Ｒ−Ｈ）では１０６％、弱酸性陽イオン交換樹脂は（Ｒ−Ｈ）形を１００％とすると（Ｒ−Ｃａ）形では１５０％、強塩基性陰イオン交換樹脂は（Ｒ−Ｃｌ）形を１００％とすると（Ｒ−ＯＨ）形では１２０％、弱塩基性陰イオン交換樹脂は遊離塩基形を１００％とすると（Ｒ−ＨＣｌ）形では１２０〜１３０％となる。したがって、イオン交換樹脂が収縮した状態では充填空間には空隙が存在することになり、その空隙の大きさは、膨潤・収縮の程度と、交換容量の余裕を考えて実際に充填される割合から決まる。
【００３０】
上記において、カチオン塔の上部室に充填する弱酸性陽イオン交換樹脂は、請求項２の発明のようにパックドベッド型に充填することができる。また、弱酸性陽イオン交換樹脂は、処理対象水によっては請求項３の発明のようにこれを省略してカチオン塔を構成することもできる。すなわち、弱酸性陽イオン交換樹脂を使用するのは、選択性の差から再生に使用する薬剤を多量に必要とするカルシウムイオン（硬度成分）を、強酸性陽イオン交換樹脂に比べて再生が容易な弱酸性陽イオン交換樹脂で除去するためであるから、硬度成分の少ない水を処理対象水とする場合には、必ずしも弱酸性陽イオン交換樹脂を用いる必要がないからである。
【００３１】
パックドベッド型のイオン交換樹脂の充填は、強酸性陽イオン交換樹脂及び強塩基性陰イオン交換樹脂については必須であるが、弱酸性陽イオン交換樹脂及び弱塩基性陰イオン交換樹脂については必ずしも必須ではない。特に、カチオン塔の上部室に充填する弱酸性陽イオン交換樹脂は再生効率に優れているので、パックドベッド型の充填とする必要はなく、むしろ、充填するイオン交換樹脂充填量に対して、逆洗が行なえる程度の空隙を有するように、一般的には１０〜５０％程度の空間部（フリーボード）を有するように装置を構成して、必要により原水に同伴して持ち込まれた濁質を逆洗操作によって容易に樹脂塔外に除去できるようにすることが、圧力損失を経時的に増加させない点で好ましい。
【００３２】
上記構成において使用されるイオン交換樹脂は、カチオン塔に充填される弱酸性陽イオン交換樹脂としては例えばアンバーライト（登録商標：以下省略する）ＩＲＣ７６等が例示され、強酸性陽イオン交換樹脂としてはアンバーライトＩＲｌ２４が例示される。またアニオン塔に充填される強塩基性陰イオン交換樹脂としてはアンバーライトＩＲＡ４０２ＢＬ等が例示され、弱塩基性陰イオン交換樹脂としてはアンバーライトＩＲＡ９６ＳＢが例示されるが、これらの樹脂に限定されるものではない。
【００３３】
各塔の上部と下部を仕切る仕切り板としては、例えば、ポリプロピレン製でできており、処理水は通すがイオン交換樹脂は通さないフィルターノズルが複数設置されているものを挙げることができるが、これに限定されるものではない。具体的には、例えばドイツＫＳＨ  ＧｍｂＨ社が提供するフィルタノズル等を用いることができる。
【００３４】
本発明によれば、処理水を高純度に得ることができるという利点がある。すなわち、本発明を適用して構成される２Ｂ３Ｔ型の塔形式を有する装置では、カチオン塔のイオン交換が完全に行われることが高純度処理水の製造に重要であるが、この場合、カチオン塔の被処理水の通水を上昇流とすると、通水が停止することがあった場合に、活性基形の強酸性陽イオン交換樹脂の一部が消費されて塩形に転換されて体積減少を示して空隙を生じ、このためにイオン交換樹脂が次第に沈降して樹脂層が乱れ、混合状態を招いて運転（通水）再開後の処理水純度を低下させ易いという問題を招く。これに対し、カチオン塔の通水を下降流とした本発明の構成によれば、採水途中において通水を停止しても樹脂層の沈降による乱れの問題はなく、何ら障害は発生しない。
【００３５】
また、上記構成の装置における再生処理でアニオン塔において特に顕著な問題、具体的には再生処理及び洗浄に時間がかかり、また洗浄水量が多いという問題を解消できる利点が得られる。すなわち、陰イオン交換樹脂は陽イオン交換樹脂に比べて密度が小さいために上昇流による通薬再生では流動を起こし易く、通薬速度が制限されるが、本発明においてはアニオン塔の上昇流による通水に対して向流方式の通薬を下降流で行うので、高流速での通薬が可能であり、迅速な再生処理を次元できる。なお、アニオン塔に対する通水を上昇流で行う結果として、通水中に装置の停止があった場合には、空隙の発生によるイオン交換樹脂層の沈降や、ひいては樹脂層の乱れを招くことがあるが、運転再開後の処理水の純度は、カチオン塔における脱陽イオンが充分に行われていることで大きく低下するという問題は招かない。
【００３６】
また、再生剤の通薬を終了する際に不可欠な再生剤の押出操作は、密度の大きい再生薬液を水で押出すので下降流で行うのが本来望ましく、本発明では、再生剤通薬と同じ条件の下降流で水による押出を行うことができるので、時間のかかるアニオン塔の洗浄を効果的に行うことができ、水量を低減することができる。
【００３７】
更にまた、アニオン塔では上昇流再生のようにイオン交換樹脂の流動の心配がなく、充填空間下部に固定されたイオン交換樹脂層に再生剤が確実に接触するので、再生が効果的に行われるという利点があり、処理水へのシリカの漏出が減少し、高純度の純水を経済的に製造することができる。
【００３８】
本願請求項４の発明は、上記発明において、カチオン塔を通水した被処理水をアニオン塔に通水させるように被処理水通水系配管を設けると共に、この被処理水通水系配管の途中に脱炭酸手段を配置したことを特徴とする。
【００３９】
上記の脱炭酸手段としては、限定されるものではないが既知の脱炭酸塔等を用いることができる。
【００４０】
この発明によれば、例えば脱炭酸手段として脱炭酸塔を設置した２Ｂ３Ｔ型の塔形式を有する装置として、低コストに高純度水を製造できる装置を提供することができる。
【００４１】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の実施形態１の高純度水の製造装置の概要を示したものであり、１は強酸性陽イオン交換樹脂と弱酸性陽イオン交換樹脂が二層に充填されたカチオン塔であり、該塔１内は、上下方向の中間位置に設けられた仕切り板１０３により上部室と下部室に区画されていて、上部室には（Ｒ−Ｈ）形から膨潤する程度を考慮して充填空間の約１０〜５０％の空隙を残すように弱酸性陽イオン交換樹脂が充填（膨潤時には満杯のパックドベッド型となる）されて弱酸性陽イオン交換樹脂層１０１を形成し、下部室には活性基形の状態で満杯となる量の強酸性陽イオン交換樹脂が充填（パックドベッド型の充填状態）されて強酸性陽イオン交換樹脂層１０２を形成する。
【００４２】
なお、上記仕切り板１０３としては、例えばフィルターノズル付仕切板を用いて構成することが好ましい。
【００４３】
そして、脱イオン処理する原水（被処理水）が塔頂から供給されて、上部室の弱酸性陽イオン交換樹脂層１０１、次いで下部室の強酸性陽イオン交換樹脂層１０２の順に下降流で通水して、塔底から排出されるように通水系配管２０１，２０２が接続されている。
【００４４】
また、再生処理のために、陽イオン交換樹脂の再生剤として本例では塩酸（ＨＣｌ）が、その塩酸貯溜槽３０１からカチオン塔１の塔底より供給して強酸性陽イオン交換樹脂層１０２、次いで弱酸性陽イオン交換樹脂層１０１の順に上昇流（通水下降流に対して向流）で通薬されて、塔頂より再生排液が排出されるように再生剤流通配管３が接続されている。また図示していないが、再生剤通薬後の押出洗浄水は、バルブの切換等の操作により、この再生剤流通配管３を利用してカチオン塔１に上昇流で通流するように給水、排水される。
【００４５】
４は脱炭酸塔であり、カチオン塔１で脱陽イオン処理された被処理水が通水系配管２０２を介し塔頂より供給されて、例えば強制通風型の気曝装置により該被処理水中に溶在している炭酸ガスを脱炭酸するように設けられている。
【００４６】
５は弱塩基性陰イオン交換樹脂と強塩基性陰イオン交換樹脂が二層に充填されたアニオン塔であり、本例においては、該塔５内は、上下方向のほぼ中間位置に設けられた仕切り板５０３により上部室と下部室に区画されていて、下部室には弱塩基性陰イオン交換樹脂が膨潤時に満杯になるように充填されて弱塩基性陰イオン交換樹脂層５０１を形成し、上部室には強塩基性陰イオン交換樹脂が満杯になるように充填（パックドベッド型の充填状態）されて強塩基性陰イオン交換樹脂層５０２を形成するように設けられている。上記仕切り板５０３には、上記カチオン塔１と同様のものを用いることができる。
【００４７】
そしてこのアニオン塔５には、上記カチオン塔１を通水し脱炭酸塔４で脱炭酸された被処理水が、通水系配管２０３を介して塔底より供給されて、下部室の弱塩基性陰イオン交換樹脂層５０１、次いで上部室の強塩基性陰イオン交換樹脂層５０２の順に、上昇流で通水して、塔頂から通水系配管２０４により処理水（高純度水）として排出されるようになっている。
【００４８】
また再生処理のために、陰イオン交換樹脂の再生剤として本例では水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）が、その水酸化ナトリウム貯槽６０１からアニオン塔５の塔頂より供給して強塩基性陰イオン交換樹脂層５０２、次いで弱塩基性陰イオン交換樹脂層５０１の順に下降流（通水上昇流に対して向流）で通薬されて、塔底より再生排液が排出されるように再生剤流通配管６が接続されている。
【００４９】
なお、各イオン交換樹脂の充填空間を形成する仕切り板、天板、底板に組付けるフィルタ７１，７２，７３の例を図４に示した。
【００５０】
以上のように構成された高純度水の製造装置は、被処理水を通水することにより、該被処理水は弱酸性陽イオン交換樹脂層１０１−強酸性陽イオン交換樹脂層１０２−脱炭酸塔４−弱塩基性陰イオン交換樹脂層５０１−強塩基性陰イオン交換樹脂層５０２の順に通水されながら、効率よく脱イオン化されて高純度水を製造することができる。
【００５１】
そして、高純度水製造の処理を一定量行った後に各イオン交換樹脂を再生処理する際には、再生剤の利用効率や洗浄水量の低減、あるいは再生処理後の高純度水の純度の向上，安定性、更には運転途中において起こることがある装置の「停止−運転再開」時の純度低下の防止が以下のように実現される。
【００５２】
すなわち、運転途中において装置の運転停止が生ずることがあっても、本発明を適用したこの実施形態では、カチオン塔１の被処理水の通水態様は下降流通水であるので、通水停止に伴って交換基が活性基形から塩形に転換され体積が収縮して充填層が緩むことがあっても、活性基形と塩形の混合が起こることは実質的にない。したがって、再生剤を上昇流で通薬する向流再生により良好な再生が得られ、結果として、イオン交換効率の優れた状態に再生することができると共に、高純度水の純度が向上し、また、製造される高純度水の純度安定性が向上する。
【００５３】
一方アニオン塔５では、向流再生の再生剤通薬が下降流であるので安定した再生が行われ、更に、通薬後の洗浄水の通水を下降流で流すことにより、樹脂粒子に浸透した再生剤通薬後の押出洗浄水による押出効果が良好であり、特に洗浄に時間がかかり洗浄水量が多いことが問題であったアニオン塔における洗浄水量を低減できるという利点が得られるものとなった。
【００５４】
【実施例】
図１に示した装置を以下のように構成して高純度水の製造を行った。
実施例１
カチオン塔１（１３００φ×２０００ｈ）
弱酸性陽イオン交換樹脂：アンバーライトＩＲＣ７６（Ｒ−Ｈ形）
上部室の空間容積に対して７０％充填した樹脂量：７００リットル
強酸性陽イオン交換樹脂：アンバーライトＩＲ１２４（Ｒ−Ｈ形）
下部室に満杯充填した樹脂量：１６５０リットル
アニオン塔５（１４００φ×３２００ｈ）
弱塩基性陰イオン交換樹脂：アンバーライトＩＲＡ９６ＳＢ（遊離塩基形）
下部室の空間容積に対して８０％充填した樹脂量：２１００リットル
強塩基性陰イオン交換樹脂：アンバーライトＩＲＡ４０２ＢＬ（Ｒ−ＯＨ形）
上部室に満杯充填した樹脂量：２２００リットル
原水：性能比較のために使用した平均的原水水質
0003922824.tif 000002
通水量：  ６５ｍ3 ／ｈ
再生条件
カチオン塔  ３５％ＨＣｌ      ２８０ｋｇ／サイクル（常温）
アニオン塔  １００％ＮａＯＨ  ２００ｋｇ／サイクル（４０℃）
比較例１
図１に示した概略図において、カチオン塔の仕切り板１０３、及びアニオン塔の仕切り板５０３の位置を次の条件を満たすように変更し、また上部室に強酸性陽イオン交換樹脂を充填しかつ下部室に弱酸性陽イオン交換樹脂を充填したカチオン塔において、アニオン塔と同様に上昇流で通水を行い、再生を下降流で行うパックドベッド型の純水製造装置とした。
【００５５】
カチオン塔１（１３００φ×２０００ｈ）
強酸性陽イオン交換樹脂：アンバーライトＩＲ１２４（Ｒ−Ｈ形）
上部室の空間容積に対して満杯充填した樹脂量：１６５０リットル
弱酸性陽イオン交換樹脂：アンバーライトＩＲＣ７６（Ｒ−Ｈ形）
下部室の空間容積に対して７０％充填した樹脂量：７００リットル
アニオン塔５（１４００φ×３２００ｈ）
弱塩基性陰イオン交換樹脂：アンバーライトＩＲＡ９６ＳＢ（遊離塩基形）
下部室の空間容積に対して８０％充填した樹脂量：２１００リットル
強塩基性陰イオン交換樹脂：アンバーライトＩＲＡ４０２ＢＬ（Ｒ−ＯＨ形）
上部室に満杯充填した樹脂量：２２００リットル
通水条件及び再生条件は、実施例１と同じ条件とした。
【００５６】
上記実施例１及び比較例１の純水製造装置は、ともに、原水水質が著しく変動しない限り２０時間の連続通水が可能で、１３００ｍ3 の純水を得ることができた。なお通水を開始して５時間後、１０時間後、１５時間後に１時間の通水停止を行い、比較例１では、停止による充填層のゆるみにともなう処理水純度の低下を防止するためにアニオン塔処理水を原水槽に戻し３０ｍ3 ／ｈの通水速度で循環させて待機する方法で運転した。通水結果を図２，図３に示した。
【００５７】
図２に処理水の抵抗率の変化を示す。通水開始とともに処理水の抵抗率は実施例，比較例ともに約１０ＭΩまで上昇した。５時間を経過したとき１時間通水を停止したが、比較例ではカチオン塔の充填層のゆるみを防止するために、アニオン塔処理水を原水槽に戻し３０ｍ3 ／ｈの通水速度で循環させて待機した。
【００５８】
１時間の停止後、通水を再開して抵抗率の変化を観察した結果、実施例では順調に抵抗率の上昇が見られたが、比較例では通水再開後３時間を経過して１０ＭΩに到達した。
【００５９】
同様に１０時間後、１５時間後において通水を停止して、通水再開後の抵抗率の上昇傾向を観察したが、実施例に比較して比較例では次第に明らかな抵抗率の低下を生じ、さらに運転再開後の純度がなかなか上昇しないことを示している。
【００６０】
同様に処理水中の全有機体炭素（ＴＯＣ）の濃度を測定して、その結果を図３に示した。図３に示されるように、比較例では通水再開後にＴＯＣが顕著な増加をみせたのに対して、実施例では通水途中に運転を停止してもＴＯＣの増加は殆ど認められなかった。
【００６１】
【発明の効果】
以上述べた本発明によれば、以下の効果が奏される。
（１）  カチオン塔の上部室に充填する弱酸性陽イオン交換樹脂は再生効率に優れており、再生に際して必ずしもパックドベッドである必要はないので、この上部室にイオン交換樹脂充填量に対して１０〜５０％程度の空間部（フリーボード）を設けて、原水に同伴して持ち込まれた濁質を逆洗操作によって容易に樹脂塔外に除去することができるという効果が奏される。
（２）  ２Ｂ３Ｔ型の塔形式における処理水の純度は、カチオン塔のイオン交換が完全に行われることが重要であるが、通水停止の場合に、活性基形の強酸性陽イオン交換樹脂の一部が塩形に転換されて体積減少を示すため、上昇流通水の場合には、イオン交換樹脂は次第に沈降して樹脂層が乱れ混合状態を招きやすいが、本発明はカチオン塔において通水を下降流で行うのでかかる不具合の発生がなく、高純度な水を安定して得ることができる。
（３）  アニオン塔に使用する陰イオン交換樹脂は、陽イオン交換樹脂に比べて密度が小さく、上昇流再生では流動を起こしやすく、通薬速度を制限して再生に要する時間が長くなるが、本発明では通薬を下降流で行うので、高流速通薬が可能であり、再生処理時間が短縮できる。
【００６２】
また、再生剤の通薬終了時に行う水又は温水による再生剤の押出しは、密度差による薬液と水の混合、対流を生じ易いが、洗浄水を下降流で通水するので押出しが効果的に行われ、また洗浄水量を低減することができる。
（４）  アニオン塔では、充填空間の下部に固定された充填層に再生剤が確実に接触するので、上昇流再生のようにイオン交換樹脂の流動の心配がなく再生が効果的に行われるという利点があり、処理水へのシリカの漏出が減少し、高純度の純水を経済的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態１の高純度水の製造装置の構成概要を示した図。
【図２】実施例１，比較例１の通水により得られた純水（高純度水）の水質を示した図。
【図３】実施例１，比較例１の通水により得られた純水中のＴＯＣ濃度を示した図。
【図４】実施例で使用したフィルタを例示的に示した図。
【符号の説明】
１・・・カチオン塔
１０１・・・弱酸性陽イオン交換樹脂層
１０２・・・強酸性陽イオン交換樹脂層
１０３・・・仕切り板
２０１〜２０４・・・通水系配管
３・・・再生剤流通配管
３０１・・・塩酸貯留槽
４・・・脱炭酸塔
５・・・アニオン塔
５０１・・・弱塩基性陰イオン交換樹脂層
５０２・・・強塩基性陰イオン交換樹脂層
５０３・・・仕切り板
６・・・再生剤流通配管
６０１・・・水酸化ナトリウム貯留槽
７１，７２，７３・・・フィルタ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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