(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
プランジャが内部で往復運動することによって内容積が変化するシリンジ機構を備えたプランジャ駆動型シリンジポンプを２つ直列に組み合わせ、上流側のシリンジポンプの入口側と出口側には液の逆流を防ぐ逆止弁を備え、上流側のシリンジポンプからの送液の切れ目を下流側のシリンジポンプで補って送液する直列ダブルシリンジ型送液ポンプにおいて、
プランジャの駆動を制御する制御部は、前記下流側シリンジポンプのプランジャのストローク位置を上死点と下死点の間で変更できるようになっていることを特徴とする直列ダブルシリンジ型送液ポンプ。
【請求項２】
前記制御部は、設定された送液流量に基づいて前記下流側シリンジポンプのプランジャのストローク位置を予定の位置に変更するストローク位置決定部を備えている請求項１に記載の直列ダブルシリンジ型送液ポンプ。
【請求項３】
前記制御部は、前記下流側シリンジポンプのプランジャのストローク位置を手動で変更できるようになっている請求項１又は２に記載の直列ダブルシリンジ型送液ポンプ。
【請求項４】
試料成分を分離する分離カラム、前記分離カラムに溶離液を供給する送液ポンプ、前記分離カラムに至る溶離液流路に試料を注入する試料注入部、及び前記分離カラムで分離されて溶出する試料成分を検出する検出器を備えた液体クロマトグラフにおいて、
前記送液ポンプとして請求項１から３のいずれかに記載の直列ダブルシリンジ型送液ポンプを備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＨＰＬＣ（高速液体クロマトグラフ）などの液体クロマトグラフやＦＩＡ（フローインジェクション分析装置）で液体を送液するのに使用される送液ポンプで、特にプランジャ駆動型シリンジポンプを２つ直列に組み合わせた直列ダブルシリンジ型の送液ポンプと、そのような送液ポンプを備えた分析装置の一例としての液体クロマトグラフに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
液体クロマトグラフなどで溶媒を送液するために使用される送液ポンプとしては、プランジャが内部で往復運動することによって内容積が変化するシリンジ機構を備えたプランジャ駆動型シリンジポンプを２つ直列に組み合わせ、上流側のシリンジポンプの入口側と出口側には液の逆流を防ぐ逆止弁を備え、上流側のシリンジポンプからの送液の切れ目を下流側のシリンジポンプで補って送液する直列ダブルシリンジ型送液ポンプがある。
【０００３】
シリンジポンプではプランジャは駆動用モータの回転運動を直線運動に変換するプランジャ駆動機構によって駆動される。プランジャの前進と後退は、駆動用モータの正回転と逆回転の回転方向により制御される。制御部が駆動用モータを制御してプランジャをシリンジ内部で往復運動させることにより送液を行なう。
【０００４】
直列ダブルシリンジ型送液ポンプでは、上流側のシリンジポンプより下流側のシリンジポンプのストロークを小さく設定することによって、上流側のシリンジポンプで大部分の送液を行い、上流側のシリンジポンプからの送液の切れ目を下流側のシリンジポンプで補っている。ストロークはプランジャがシリンジ内部で往復運動する範囲であり、上死点と下死点の間の適当な範囲に設定される。
【０００５】
そのような直列ダブルシリンジ型送液ポンプでは、下流側のポンプ室において、ストロークを下死点側に設定するほどポンプ室内の容量が大きくなって脈流を吸収する能力が高くなるが、容量を大きくすると液の置換性が悪くなるという２面性を合わせ持っている。
従来の送液ポンプでは、ポンプ室内の液の置換性を重視して、下流側のポンプ室ではプランジャのストロークはプランジャ押し切った位置、すなわち上死点に近い位置で制御していた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来の送液ポンプは下流側ポンプ室のプランジャのストローク位置が上死点に近い位置に固定されているので、液の置換性は高いが脈流を吸収する能力が低いという性格をもっている。送液流量が小さいときは脈流も小さいため問題は少ないが、送液流量が大きくなると脈流が顕著になり、不都合が生じてくる。
【０００７】
そこで、本発明の第１の目的は、液の置換性と脈流の吸収という相反する要請を送液の状況に応じて満たしうるようにした送液ポンプを提供することである。本発明の第２の目的は、そのような送液ポンプを備えることによって、広い送液の状況に対応できる液体クロマトグラフを提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、送液の状況に応じて、脈流の減衰能力と液の置換性のどちらを重視するかを選択し、下流側のプランジャのストローク位置を変化させて下流側のポンプ容量を変化させるものである。
【０００９】
すなわち、本発明のポンプは、プランジャが内部で往復運動することによって内容積が変化するシリンジ機構を備えたプランジャ駆動型シリンジポンプを２つ直列に組み合わせ、上流側のシリンジポンプの入口側と出口側には液の逆流を防ぐ逆止弁を備え、上流側のシリンジポンプからの送液の切れ目を下流側のシリンジポンプで補って送液する直列ダブルシリンジ型送液ポンプであって、プランジャの駆動を制御する制御部は、下流側シリンジポンプのプランジャのストローク位置を上死点と下死点の間で変更できるようになっていることを特徴とするものである。
【００１０】
低流量で送液するときは脈流の減衰能力は小さくて済むので、下流側のポンプ容積を小さくして液の置換性を高める。一方、高流量で送液するときは、脈流の減衰能力を大きくするために、下流側のポンプ容積を大きくする。ポンプ容積が大きくなっても、高流量で送液すれば液の置換性は問題にならない。こうして、低流量での液の置換性と、高流量での低脈流送液を両立させることが出来る。
【００１１】
本発明の液体クロマトグラフは、試料成分を分離する分離カラム、分離カラムに溶離液を供給する送液ポンプ、分離カラムに至る溶離液流路に試料を注入する試料注入部、及び分離カラムで分離されて溶出する試料成分を検出する検出器を備えたものであり、送液ポンプとして本発明の直列ダブルシリンジ型送液ポンプを備えたことを特徴とするものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
１つの好ましい実施の形態は、ストローク位置の変更を指示すると、プランジャのストローク位置の変更を自動的に行なうことができるようにしたものである。この場合、制御部は、図１に示されるように、分析条件として設定された送液流量に基づいて下流側シリンジポンプのプランジャのストローク位置を、ストローク位置設定部２２に保持されている予定の位置になるように変更するストローク位置決定部２４を備えている。２６はプランジャの駆動を制御するプランジャ駆動制御部である。
【００１３】
特許請求の範囲における制御部は、パーソナルコンピュータやマイクロコンピュータシステムなどのコンピュータによって実現され、図１に示されたストローク位置設定部２２、ストローク位置決定部２４及びプランジャ駆動制御部２６を含んでいる。
【００１４】
ストローク位置設定部２２には送液流量に対応した最適なストローク位置が予め設定されており、ストローク位置決定部２４は設定された送液流量に対応するストローク位置をストローク位置決定部２４から読み出すものとすることができる。ストローク位置設定部２２での設定は、テーブルとしてもよく、送液流量とストローク位置の関係を示す関数として設定されていてもよい。
【００１５】
図２はストローク位置を自動的に変更する実施の形態の動作を示したものである。制御部にストローク位置を変更することを指示すると、ストローク位置決定部２４は設定された流量値を取り込む。設定された流量値の取込みに替えて流量値を制御部に入力できるようにしてもよい。ストローク位置決定部２４は送液流量に適したストローク位置をストローク位置設定部２２から読み出して決定し、プランジャ駆動制御部２６に与える。プランジャ駆動制御部２６は下流側シリンジポンプのプランジャのストローク位置がその決定された位置になるようにプランジャの駆動を制御する。
【００１６】
他の好ましい実施の形態は、プランジャのストローク位置の変更を作業者が手動で行なうことができるようにしたものである。この場合、図１に「マニュアル設定」と記載されているように、制御部は、下流側シリンジポンプのプランジャのストローク位置を手動で変更できるようになっている。
【００１７】
【実施例】
以下に、実施例により本発明をより具体的に説明する。
図３に本発明が適用される直列ダブルシリンジ型送液ポンプの一例を示す。
プランジャ３を備えた上流側ポンプ室１と、プランジャ４を備えた下流側ポンプ室２が直列に接続され、上流側ポンプ室１の入口側と出口側にそれぞれ逆止弁１３，１２がそれぞれ設けられている。逆止弁１２，１３は液体が逆流することを防止するために設けられている。
【００１８】
駆動用モータ７，８の回転運動はプランジャ駆動機構５，６によってプランジャ３，４の直線運動に変換される。駆動用モータ７，８が正転することでプランジャ３，４は押し出され、駆動用モータが逆転することでプランジャ３，４は引き込む。プランジャ３，４の往復移動で上流側ポンプ室１と下流側ポンプ室２の容積が変化することによって液体が送液される。
【００１９】
駆動用モータ７，８はそれぞれの制御部９，１０によって制御され、それらの制御部９，１０は下流側ポンプ室２の出口側に設けられた圧力センサ１４とつながれている総合制御部１１によって制御され、上流側プランジャ３と下流側プランジャ４とが連動して安定した送液になるように動作する。
【００２０】
図１に機能が示された本発明における制御部は、図３の実施例では制御部９，１０と総合制御部１１を含んだものである。ストローク位置を変更する指示がなされると、総合制御部１１が送液流量に基づいて、あらかじめ設定されたストローク位置になるように、ストローク位置を決定し、制御部１０を介して下流側プランジャ４のストローク位置を制御する。総合制御部１１には変更しようとするストローク位置をマニュアルで入力することもできるようになっている。
【００２１】
上流側プランジャ３が吐出しているときは、下流側プランジャ４は吸引し、その差し引き分が送液流量となる。上流側プランジャ３が吸引しているときは、下流側プランジャ４は吐出するが、このときは逆止弁１２が働くため、下流側プランジャ４の吐出分のみが送液流量となる。こうしてポンプ入口から吸引された液体はポンプ室１，２を通り、圧力センサ１４を通過してポンプ出口へと送液される。
【００２２】
図４は図３のポンプにおける上流側プランジャ３と下流側プランジャ４の時間に対する位置関係を示したものである。横軸は時間、縦軸は各プランジャ３，４の位置であり、上死点から下死点までを移動することができる。
【００２３】
この実施例では、プランジャ３，４の断面積は同一であり、上流側プランジャ３の吐出：吸引の比を３：１としている。この場合、上流側プランジャ３のストローク量に対し、下流側プランジャ４のストローク量は１／４ですむ。
【００２４】
液の置換性が重要になる低流量での送液時には下流側プランジャ４を図４にＳ１又はＳ２で示されるような上死点側の１／４部分でストロークさせて送液し、液の置換性が重要視されない高流量での送液時には、下流側プランジャ４を図４にＳ３で示されるような下死点側の１／４部分でストロークさせて送液することによって脈流の吸収力を高めさせる。
本実施例では、上流側プランジャ３の吐出：吸引の比を３：１としたが、本発明はこれに限るものではない。
【００２５】
図５は本発明の送液ポンプが適用される一例としての液体クロマトグラフの一実施例を示したものである。
試料成分を分離する分離カラム３６に溶離液３０を供給するために送液ポンプ３２が設けられており、分離カラム３６に至る溶離液流路には試料を注入する試料注入部３４が設けられている。また、分離カラム３６で分離されて溶出する試料成分を検出するために、分離カラム３６の出口につながる流路に検出器３８が設けられている。検出器３８を経た溶出液はドレインに排出される。
【００２６】
この実施例では、送液ポンプ３２として図３に示した実施例の送液ポンプが使用される。その送液ポンプ３２は下流側プランジャ４のストローク位置が低流量での送液時には上死点側に設定され、高流量での送液時には下死点側に設定されるように、送液流量に基づいて自動的に変更されるか、又は手動で設定することができる。
【００２７】
【発明の効果】
本発明の直列ダブルシリンジ型送液ポンプは、下流側シリンジポンプのプランジャのストローク位置を上死点と下死点の間で変更できるようになっているので、低流量での液の置換性と、高流量での低脈流送液を両立させることができる。このような送液ポンプを備えた本発明の液体クロマトグラフは、低流量から高流量にわたる広い範囲の送液条件に対して液の置換性と低脈流送液を両立させることができ、適用範囲の広い液体クロマトグラフとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態における制御部を示すブロック図である。
【図２】同実施形態の動作を示すフローチャート図である。
【図３】一実施例の送液ポンプを示す概略構成図である。
【図４】同実施例におけるプランジャの時間に対する位置関係を示したものである。（Ａ）は上流側プランジャ、（Ｂ）は下流側プランジャを表している。
【図５】液体クロマトグラフの一実施例を示す概略流路図である。
【符号の説明】
１      上流側ポンプ室
２      下流側ポンプ室
３，４      プランジャ
５，６      プランジャ駆動機構
７，８      駆動用モータ
９，１０      制御部
１１      総合制御部
１２，１３      逆止弁
１４      圧力センサ
２２      ストローク位置設定部
２４      ストローク位置決定部
２６      プランジャ駆動制御部
３０      溶離液
３２      送液ポンプ
３４      試料注入部
３６      分離カラム
３８      検出器
【図１】
0003903827.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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