(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：0.04〜0.12mass％, Si：2.0〜4.5 mass％, sol.Al：0.01〜0.05mass％, Ｎ：0.004〜0.012 mass％およびMn：0.05〜0.3 mass％を含有する組成になる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、ついで脱炭焼鈍後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍および純化焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
最終冷延前の鋼板の最表面から５μm 深さまでのグロー放電分光法によるMnの積算強度と、深さ30μm から35μm までのグロー放電分光法によるMnの積算強度との比が0.6 以下となる、
最終冷延前焼鈍の雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]：雰囲気の水素分圧に対する水蒸気分圧の比）および最終冷延前焼鈍後の鋼板表層部のスケールを除去する酸洗条件または研削条件を定め、
上記酸化度で最終冷延前焼鈍を行い、その後、上記条件で酸洗または研削を行う
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
但し、脱炭焼鈍工程の加熱時における雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]：雰囲気の水素分圧に対する水蒸気分圧の比）≦0.60
【請求項２】
鋼スラブが、さらに、Bi：0.005〜0.20mass％およびCr：0.05〜0.50mass％を含有する組成になることを特徴とする請求項１記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
鋼スラブが、さらに、Ｓおよび／またはSe：0.01〜0.03mass％を含有する組成になることを特徴とする請求項１または２記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
鋼スラブが、さらに、Sb：0.005〜0.10mass％，Ｐ：0.005〜0.10mass％，Ｗ：0.005 〜0.10mass％およびMo：0.005〜0.10mass％のうちから選んだ１種または２種以上を含有する組成になることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
鋼スラブが、さらに、Ni：0.05〜0.50mass％，Cu：0.05〜0.50mass％，Sn：0.05〜0.50mass％およびCr：0.05〜0.50mass％のうちから選んだ１種または２種以上を含有する組成になることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
最終冷延前の鋼板の最表面から５μm 深さまでのグロー放電分光法によるMnの積算強度と、深さ30μm から35μm までのグロー放電分光法によるMnの積算強度との比をｔ、一方脱炭焼鈍工程の加熱時における雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]：雰囲気の水素分圧に対する水蒸気分圧の比）をｙとする時、上記ｔ値に応じてｙの値を下記式を満足する範囲に制御することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
記
ｙ≧0.36− 0.3×(0.6−ｔ）（但し、ｙ≦0.60）
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、変圧器その他の電気機器の鉄心等の用途に供して好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に最終冷延前の鋼板の表面近傍における脱Mn量を制御することによって、磁気特性および被膜特性の有利な向上を図ろうとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は、主として変圧器あるいは回転機器等の鉄心材料として使用され、磁気特性として磁束密度が高く、鉄損および磁気歪が小さいことが要求される。
とくに最近では、省エネルギー、省資源の観点から磁気特性に優れた方向性電磁鋼板に対するニーズはますます高まっている。
【０００３】
磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を得るには、（１１０）〔００１〕方位、いわゆるゴス方位に高度に集積した二次再結晶組織を得ることが肝要である。
かかる方向性電磁鋼板は、二次再結晶に必要なインヒビター、例えばMnＳ，MnSe，AlＮ，ＢＮ等を含む電磁鋼用スラブを加熱して熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、ついで脱炭焼鈍後、鋼板にマグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を行うことによって製造される。
【０００４】
そして、この方向性電磁鋼板の表面には、特殊な場合を除いて、フォルステライト (Mg2SiO4)を主体とする絶縁被膜（以下、単にフォルステライト被膜という）が形成されているのが一般的である。この被膜は、鋼板表面の電気的絶縁だけでなく、その低熱膨張性に起因する引張応力を鋼板に付与することにより、鉄損さらには磁気歪を効果的に改善する。
【０００５】
また、一般に方向性電磁鋼板は、フォルステライト被膜の上にガラス質の上塗りコーティングが施されるが、このコーティングは非常に薄く透明であるため、フォルステライト被膜が製品の最終的な外観を決定する。従って、その外観の良否は製品価値を大きく左右し、例えば地鉄が一部露出したような被膜をもつものは製品として不適当とされるなど、被膜性状が製品歩留りに及ぼす影響は極めて大きい。
従って、形成されたフォルステライト被膜は、外観が均一で欠陥のないこと、またせん断、打ち抜きおよび曲げ加工等において被膜のはく離が生じないように密着性に優れることが要求される。さらに、その表面は平滑で、鉄心として積層した場合に高い占積率を有することが必要とされる。
【０００６】
このようなフォルステライト被膜は、最終仕上げ焼鈍において形成されるが、その被膜形成挙動は鋼中のMnＳ，MnSe，AlＮ等のインヒビター効果に影響するため、優れた磁気特性を得るために必須の過程である二次再結晶そのものにも影響を及ばす。また、形成されたフォルステライト被膜は、二次再結晶が完了したあとには不要となるインヒビター成分を被膜中に吸い上げて鋼を純化することによっても、鋼板の磁気特性の向上に貢献している。
従って、このようなフォルステライト被膜形成過程を制御して被膜を均一に生成させることは、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得る上で極めて重要である。
【０００７】
このように製品品質に多大な影響を及ぼすフォルステライト被膜は、一般に以下のような工程で形成される。
まず、所望の最終板厚に冷間圧延された方向性電磁鋼板用の最終冷延板を、湿水素中にて 700〜900 ℃の温度で連続焼鈍する。この焼鈍（脱炭焼鈍）により、冷間圧延後の組織を最終仕上げ焼鈍において適正な二次再結晶が起こるように一次再結晶させると共に、製品の磁気特性の時効劣化を防止するため、鋼中に0.01〜0.10mass％程度含まれる炭素を 0.003mass％程度以下までに減少させる。また、同時に鋼中Siの酸化によって、SiO2を含むサブスケールを鋼板表層に生成させる。
その後、マグネシアを主体とする焼鈍分離剤を鋼板上に塗布してからコイル状に巻取り、還元性あるいは非酸化性雰囲気中において二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねた最終仕上げ焼鈍を最高1200℃程度の温度で行うことにより、主として以下の反応式で示される固相反応によってフォルステライト被膜を形成させる。
２MgＯ＋SiO2→Mg2SiO4
【０００８】
このフォルステライト被膜は、１μm 前後の微細結晶が緻密に集積したセラミックス被膜であり、上述したように、脱炭焼鈍において鋼板表層に生成したSiO2を含有するサブスケールを一方の原料として、その鋼板上に生成させるものであるから、このサブスケールの種類、量、分布等はフォルステライトの核生成や粒成長挙動に関与すると共に、被膜結晶粒の粒界や粒そのものの強度にも影響を及ぼし、従って仕上げ焼鈍後の被膜品質に多大な影響を及ぼす。
【０００９】
また、他方の原料物質であるマグネシアを主体とする焼鈍分離剤は、水に懸濁したスラリーとして鋼板に塗布されるため、乾燥させたのちも物理的に吸着したH2Ｏを保有するほか、一部が水和してMg(OH)2 に変化している。そのため、仕上げ焼鈍過程において 800℃付近までは少量ながらH2Ｏを放出し続ける。このH2Ｏにより仕上げ焼鈍中に鋼板表面は酸化される。この酸化もフォルステライトの生成挙動に影響を及ぼすと共にインヒビター効果にも影響を与え、この追加酸化量が過多になると磁気特性が劣化する要因となる。このマグネシアが放出するH2Ｏによる酸化のし易さも、脱炭焼鈍で形成されたサブスケールの物性に大きく影響される。特に板厚が薄くなると、表面の影響が相対的に強まるため、脱炭焼鈍時に形成されるサブスケール品質の制御は、優れた磁気特性を得る上で極めて重要である。
【００１０】
以上述べたように、脱炭焼鈍において鋼板表層に形成されるサブスケールの品質を制御することは、優れたフォルステライト被膜を適切な温度で均一に形成させるために、また二次再結晶を正常に発現させるために欠かせない技術であり、方向性電磁鋼板の製造技術の重要な項目の一つである。
特に、インヒビター成分としてAlＮを含む方向性電磁鋼板では、このサブスケールの物性が仕上げ焼鈍中における脱窒挙動あるいは焼鈍雰囲気からの浸窒挙動に大きく影響し、従って磁気特性にも大きな影響を与える。
【００１１】
これまで方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍に関しては、例えば特開昭59−185725号公報に開示されているような、脱炭焼鈍後、鋼板の酸素含有量を制御する方法、特公昭57−1575号公報に開示されているような、雰囲気の酸化度を脱炭焼鈍の前部領域では0.15以上とし、引き続く後部領域では酸化度を0.75以下でかつ前部領域よりも低くする方法、特開平２−240215号公報や特公昭54−24686 号公報に示されているような、脱炭焼鈍後に非酸化性雰囲気中で 850〜1050℃の熱処理を行う方法、特公平３−57167 号公報に開示されているような、脱炭焼鈍後の冷却を750 ℃以下の温度域では酸化度を 0.008以下として冷却する方法、また特開平６−336616号公報に開示されているような、均熱過程における水素分圧に対する水蒸気分圧の比を0.70未満に、かつ昇温過程における水素分圧に対する水蒸気分圧の比を均熱過程よりも低い値にする方法、さらに特開平７−278668号公報に開示されているような、昇温速度と焼鈍雰囲気を規定する方法等が知られている。
【００１２】
その他、鋼中Ｓ量が 0.014mass％以下でスラブ加熱温度が1280℃未満の低い温度に限定されるけれども、特開平６−184638号公報には、酸化膜成分の組成を、（FeＯ＋MnＯ）／酸化膜中全SiＯ2 で0.10〜0.50、かつ酸化膜中全SiＯ2 が 0.6〜1.7 (g/m2)となるように脱炭焼鈍を行って、均一なフォルステライト被膜を有し、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造する技術が開示されている。
【００１３】
上述した技術はいずれも、雰囲気、温度等の脱炭焼鈍条件を調整してサブスケールの品質を制御する方法であるが、脱炭焼鈍前の鋼板の表面状態に応じてサブスケール品質を制御する方法として、特公昭58−46547 号公報には、脱炭焼鈍前にSi, ＯあるいはSi, Ｏ, Ｈを含有するSi化合物を付着させる技術が、また特開平７−188757号公報には、脱炭焼鈍前の地鉄表面Siと鋼中Siの濃度差（ΔSi）が鋼中Si濃度の20％を超える材料に対し、ΔSiに応じたSi化合物を塗布する技術がそれぞれ開示されている。
さらに、これらを発展させた技術として、特開平10−195536号公報には、中間焼鈍板の表面酸化層中におけるSi, Ｏ量を制御する方法が、また特開平11−140546号公報には、中間焼鈍板の表面酸化物のSi濃度と地鉄のSi濃度との比率に応じて、脱炭焼鈍前の鋼板表面へのSi化合物の付着量を制御する方法が開示されている。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
上述した方法はいずれも、一定の効果は認められるとはいえ、必ずしも十分なものではなく、脱炭焼鈍時に形成されるサブスケール品質には依然としてばらつきがあり、結果として得られる磁気特性が安定しない場合があった。すなわち、優れた品質を有する製品を安定して生産し、一層の歩留り向上を図るためには、いまだ改善の余地が残されていたのである。
この発明は、上記の実状に鑑み開発されたもので、コイル全幅および全長にわたって欠陥のない均一で密着性に優れたフォルステライト被膜を有し、かつ磁気特性にも優れた方向性電磁鋼板を安定して製造することができる方法を提案することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく、脱炭焼鈍後に形成されるサブスケールの品質および仕上げ焼鈍後に形成されるフォルステライト被膜の品質のみならず、脱炭焼鈍前の各工程における鋼板の表面状態について綿密な検討を行った。
その結果、最終冷延前の鋼板の表層部の脱Mn量と、それに引き続く最終冷延時の圧下量で決定される脱炭焼鈍前の鋼板表層部の脱Mn量が、製品品質と強い相関関係にあることを見出した。
【００１６】
すなわち、鋼中に0.01mass％以上のAlを含有し、インヒビターとしてAlＮを利用する場合、脱炭焼鈍前の鋼板表層部の脱Mn量が少ないと、サブスケール表層部に、通常生じる Fe2SiO4ではなくFeSiO3が生成し易くなり、これによって仕上げ焼鈍中の被膜形成過程が変化して被膜特性の劣化につながることが見出されたのである。
【００１７】
なお、主インヒビターとしてMnSeやMnＳを用いる場合は、先に特願2000−247587号明細書において述べたとおり、脱炭焼鈍前の鋼板表層部の脱Mn量が少ないと、脱炭焼鈍時に形成されるサブスケール中のMn酸化物量が多くなるために、仕上げ焼鈍中の被膜形成過程が変化して磁気特性の劣化につながったが、鋼中に0.01mass％以上のAlを含有する場合には、同じように脱炭焼鈍時に形成されるサブスケール中のMn酸化物量が多くはなるものの、FeSiO3の生成量と被膜特性との関係の方がより明確であった。
【００１８】
従って、脱炭焼鈍前の鋼板表層部の脱Mn量を測定し、その結果を脱炭焼鈍条件に反映してサブスケール中のFeSiO3の生成を抑制することができれば、サブスケール品質を一定に制御することが可能となる。
しかしながら、脱炭焼鈍前（最終冷延板）の鋼板表層部に生じている脱Mn層の深さは数μm であるため、オンラインで制度良く短時間に測定することは困難であり、それ故、その結果を直ちに脱炭焼鈍条件に反映させることは難しい。
【００１９】
しかしながら、上述したように、脱炭焼鈍前の鋼板表層部の脱Mn量は、最終冷延前（１回冷延法の場合には熱延板焼鈍後、また２回冷延法の場合には中間焼鈍後）の鋼板表層部の脱Mn量とその後の最終冷延時の圧下量で決定される。従って、その後に冷間圧延工程が入ることを考えると、最終冷延前の段階で鋼板表層部のMn量を的確、かつある程度迅速に評価することができれば、その評価を脱炭焼鈍条件へ反映させることはさほど難しくない。また、最終冷延前に脱Mnが生じている領域の鋼板厚み方向深さは、脱炭焼鈍前の鋼板表層部のそれより厚いので、その測定も容易となる。
【００２０】
そこで、最終冷延前の鋼板に関し、鋼板表層部のMn量を評価する方法について種々検討を行ったところ、グロー放電分光法の活用に想い到り、このグロー放電分光法を利用して最終冷延前鋼板の鋼板表層部の脱Mn量を所定の範囲に制御することにより、所望の目的が有利に達成されるとの知見を得た。
この発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００２１】
すなわち、この発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Ｃ：0.04〜0.12mass％, Si：2.0〜4.5 mass％, sol.Al：0.01〜0.05mass％, Ｎ：0.004〜0.012 mass％およびMn：0.05〜0.3 mass％を含有する組成になる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、ついで脱炭焼鈍後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍および純化焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
最終冷延前の鋼板の最表面から５μm 深さまでのグロー放電分光法によるMnの積算強度と、深さ30μm から35μm までのグロー放電分光法によるMnの積算強度との比が0.6 以下となる、
最終冷延前焼鈍の雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]：雰囲気の水素分圧に対する水蒸気分圧の比）および最終冷延前焼鈍後の鋼板表層部のスケールを除去する酸洗条件または研削条件を定め、
上記酸化度で最終冷延前焼鈍を行い、その後、上記条件で酸洗または研削を行う
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
但し、脱炭焼鈍工程の加熱時における雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]：雰囲気の水素分圧に対する水蒸気分圧の比）≦0.60
【００２３】
２．鋼スラブが、さらに、Bi：0.005〜0.20mass％およびCr：0.05〜0.50mass％を含有する組成になることを特徴とする上記１記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２４】
３．鋼スラブが、さらに、Ｓおよび／またはSe：0.01〜0.03mass％を含有する組成になることを特徴とする上記１または２記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２５】
４．鋼スラブが、さらに、Sb：0.005〜0.10mass％，Ｐ：0.005〜0.10mass％，Ｗ：0.005 〜0.10mass％およびMo：0.005〜0.10mass％のうちから選んだ１種または２種以上を含有する組成になることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２６】
５．鋼スラブが、さらに、Ni：0.05〜0.50mass％，Cu：0.05〜0.50mass％，Sn：0.05〜0.50mass％およびCr：0.05〜0.50mass％のうちから選んだ１種または２種以上を含有する組成になることを特徴とする上記１〜４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２７】
６．最終冷延前の鋼板の最表面から５μm 深さまでのグロー放電分光法によるMnの積算強度と、深さ30μm から35μm までのグロー放電分光法によるMnの積算強度との比をｔ、一方脱炭焼鈍工程の加熱時における雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]：雰囲気の水素分圧に対する水蒸気分圧の比）をｙとする時、上記ｔ値に応じてｙの値を下記式を満足する範囲に制御することを特徴とする上記１〜５のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
記
ｙ≧0.36− 0.3×(0.6−ｔ）（但し、ｙ≦0.60）
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を導くに至った経緯について具体的に説明する。
インヒビター成分としてAlＮを利用する製品の一層の歩留りの向上を図るために、被膜特性が劣化した製品に対応する脱炭焼鈍板のサブスケール品質について種々の調査を行った。その結果、最終製品の被膜特性が劣化した脱炭焼鈍板サブスケールでは、サブスケール表層部でのFeSiO3生成量が多いことが判明した。また同時に、Mn酸化物の生成量も多いことが判った。
その原因を調べるため、0.22mm厚の最終冷延板を多数用意し、同一条件で脱炭焼鈍を行った結果、最終製品の被膜特性が劣化した最終冷延板を用いた場合には、やはりサブスケール表層部でのFeSiO3生成量およびMn酸化物生成量が多いことが確認された。
【００２９】
そこで、発明者らは、上記のような磁気特性の劣化原因は、より上流工程にあるのではないかと考え、最終冷延前の中間焼鈍板 (1.50mm厚) について各種の調査を行った。
グロー放電分光法によれば、迅速にMnの濃度プロファイルを求めることができるので、このグロー放電分光を利用して、中間焼鈍後、酸洗処理を施して表面スケールを除去した鋼板表面のMnプロファイルを求めた一例を、図１に示す。
同図に示したように、グロー放電分光では、１回の測定で地鉄内部の元素濃度と表面近傍の元素濃度を求めることができる。同図は、スパッタリング速度から換算した深さと測定元素の強度とを示していて、例えば換算深さ１μm に相当する間隔で、表面近傍と地鉄部分についてMnの積算強度を求めることができる。
【００３０】
そこで、中間焼鈍板のグロー放電分光によるMnプロファイルの測定を行った。そして、最表面から５μm 深さまで（鋼板表面近傍）の積算強度を、深さ30μmから35μm まで（鋼板地鉄部）の積算強度で割った積算強度比（ｔとする）を求めた。
得られた値（ｔ）と製品板（各0.22mm厚）の被膜特性を比べた結果を、図２に示す。
同図に示したとおり、ｔ値が 0.6を超えると被膜特性が劣化することが判る。
【００３１】
次に、ｔ＝0.3, 0.5, 0.7, 0.9に対応する脱炭焼鈍板サブスケールの表面反射ＩＲスペクトルを、高感度反射法によって測定した。
得られた結果を図３に示す。
同図に示したとおり、ｔ値が大きくなるとFeSiO3ピークが強くなることから、サブスケール表層部でのFeSiO3生成量が多くなることが分かる。
【００３２】
この場合、中間焼鈍板の板厚は1.50mm、脱炭焼鈍前の最終冷延板の板厚は0.22mmなので、中間焼鈍板の最表面から５μm 深さの領域は、最終冷延板では最表面から0.73μm 深さの領域になる。
Moritoら（Corrosion Science 1977,vol.17, P.961〜970 ）によれば、鋼中にMnが 0.1mass％含有されている場合とほとんど含有されていない場合を比べると、前者の方がFeSiO3が生成し易いと報告されている。この実験の酸化条件は 850℃, １ｈという長時間であるが、実際の方向性電磁鋼板の製造に際しての脱炭焼鈍時における酸化時間は数分なので、鋼板表層部でのMn量の影響が大きいと考えられる。Moritoらの実験では、鋼中にAlが含有されていないが、Alが0.01mass％以上含有されている場合にはその現象がより顕著になることも、今回新たに見出された。
従って、ｔ値が低い場合、最終冷延板表層部でのMn濃度が低いために、サブスケール表層部でのFeSiO3の生成が抑制され、同時にサブスケール中のMn酸化物生成量も少なくなるものと考えられる。
【００３３】
脱炭焼鈍板サブスケール表層部でのFeSiO3生成量が増すと被膜特性が劣化する理由については、次のように考えられる。
通常、二次再結晶の初期には、次式に従いオリビン［(Fe1-x, Mgx )2SiO4］が形成する反応が進行する。
Fe2SiO4 ＋ｘMgO → (Fe1-x , Mgx )2SiO4＋ｘFeO
ここで、Fe2SiO4 は脱炭焼鈍時に形成されたサブスケール表層のファイヤライトであり、この式はファイヤライト中のFeの一部がMgで置換されることを示している。  さらに反応が進行すると、次式に従い、フォルステライト(Mg2SiO4) が生成する。
(Fe1-x, Mgx )2SiO4＋ (1-x)MgO → Mg2SiO4＋ (1-x)FeO
その後、以下の反応式で示される固相反応によってサブスケール中のシリカとマグネシアからフォルステライトが形成される。
２MgO ＋ SiO2 → Mg2SiO4
【００３４】
従って、サブスケール表層部でのFeSiO3の生成量が増大して Fe2SiO4生成量が減少すると、オリビン形成反応が十分に生じず、オリビンを経由してのフォルステライト形成反応が少なくなると考えられる。
サブスケール表層部のFeSiO3が、二次再結晶とそれに引き続く純化焼鈍時にどのような変化を遂げるかは定かではないが、おそらくフォルステライトの形成に寄与しにくいために、被膜欠陥の発生源になり易いものと考えられる。
【００３５】
次に、脱炭焼鈍板サブスケール表層部のFeSiO3生成量は、脱炭焼鈍前の鋼板表層部のMn濃度分布だけではなく、脱炭焼鈍時の雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]：雰囲気の水素分圧に対する水蒸気分圧の比）の影響を受けるはずであるから、その影響を調べる実験を行った。
実験１
Ｃ：0.068 mass％、Si：3.41mass％、sol.Al：0.025 mass％、Ｎ：0.0083mass％、Mn：0.07mass％、Se：0.019 mass％、Sb：0.043 mass％およびCu：0.12mass％を含有する組成になる鋼スラブを、1420℃の温度で20分間加熱後、熱間圧延により 2.5mm厚の熱延板とした。ついで1000℃, １分間の熱延板焼鈍後、１回目の冷間圧延により板厚：1.6mm の中間厚としたのち、酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]）を種々に変化させて1100℃, １分間の中間焼鈍を行った。その後、酸洗および研削条件を変更してスケールを除去する処理を行ったのち、２回目の冷間圧延により最終板厚：0.22mmに仕上げた。この際、圧延ロール出側直後の鋼板温度が 200〜250 ℃となる圧延を２パス行った。
ここで、グロー放電分光法によりスケール除去処理後の中間焼鈍板のMnプロファイルの測定を行い、最表面から５μm 深さまで（鋼板表面近傍）の積算強度を深さ30μm から35μm まで（鋼板地鉄部）の積算強度で割った積算強度比（ｔ）を求めた。
【００３６】
その後、これらの冷延板を脱脂して表面を清浄化したのち、H2−H2Ｏ−N2雰囲気中にて、雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]）を種々変化させて、850 ℃の温度で脱炭焼鈍を施した。
ついで、マグネシア：100 重量部に対しTiO2：10重量部と Sr(OH)2・8H2O：３重量部を配合した焼鈍分離剤をスラリー状にして、それぞれの脱炭焼鈍板コイルに塗布して乾燥させたのち、窒素雰囲気中にて 850℃, 25時間の保定処理に続いて、窒素：25 vol％、水素：75 vol％の雰囲気中にて10℃/hの速度で1150℃まで昇温する二次再結晶焼鈍を行い、ついで水素雰囲気中にて1200℃, ５時間の純化焼鈍を行った。しかるのち、りん酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とする上塗りコーティングを施した。
【００３７】
かくして得られた製品板の被膜外観および曲げ密着性を評価し、中間焼鈍板のｔ値と脱炭焼鈍工程の加熱時における雰囲気酸化度がこれらの特性に及ぼす影響について調べた結果を整理して、図４に示す。
同図に示したように、中間焼鈍板におけるMn量比をｔ、一方脱炭焼鈍工程の加熱時における雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]）をｙとする時、
ｙ≧0.36− 0.3×(0.6−ｔ）（但し、ｙ≦0.60）
の関係が満足された場合に、極めて良好な被膜特性を有する製品が得られることが判明した。
【００３８】
図４から、ｔ値が高くなると、極めて良好な被膜特性を得るためには、脱炭焼鈍工程の加熱時における酸化度を高くする必要があることが分かる。
先に掲げたMoritoらの文献によれば、酸化度を高くすると、FeSiO3の生成量が減少し、 Fe2SiO4の生成量が増大しているので、この結果は納得がいくものである。
また、ｙ＞0.60で特性が劣化するのは、この酸化度ではFeＯが生成するためと考えられる。
【００３９】
ところで、サブインヒビターとして鋼中にBiを添加して用いた場合、従来レベルを大きく上回る高磁束密度が得られることは、特開平２−814445号公報、特開平６−88173 号公報および特開平８−253816号公報などに開示されている。
しかしながら、鋼中にBiを添加した場合には、仕上げ焼鈍で良好なフォルステライト被膜が得られ難く、被膜形成不良により製品にならない場合が多いという問題があった。
この問題を解決する技術として、特開平12−96149 号公報では、鋼中にCrを添加する方法が開示されていて、この方法により被膜特性はかなり改善されるものの、まだ充分とはいい難く、改善の余地が残されていた。
そこで、次に、鋼スラブ中にBiとCrを含む場合に、最終冷延前における鋼板表層部のMn量を制御することによって、さらなる被膜特性の改善が図れるかどうかを調べる実験を行った。
【００４０】
実験２
Ｃ：0.073 mass％、Si：3.43mass％、sol.Al：0.024 mass％、Ｎ：0.0087massmass％、Mn：0.068 mass％、Se：0.019 mass％、Sb：0.041 mass％、Cu：0.10massmass％、Bi：0.035 mass％およびCr：0.20mass％を含有する鋼スラブを、1410℃の温度で30分間加熱後、熱間圧延により 2.7mm厚の熱延板とした。ついで1000℃・１分間の熱延板焼鈍後、１回目の冷間圧延により板厚：1.8 mmとしたのち、酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]）を変化させて1050℃，１分間の中間焼鈍を行った。その後、酸洗および研削条件を変更してスケールを除去する処理を行ったのち、２回目の冷間圧延により最終板厚：0.22mmに仕上げた。その際、圧延ロール出側直後の鋼板温度が 200〜250 ℃となる圧延を２パス行った。
ここで、グロー放電分光法によりスケール除去処理後の中間焼鈍板のMnプロファイルの測定を行い、最表面から５μm 深さまで（鋼板表面近傍）の積算強度を深さ30μm から35μm まで（鋼板地鉄部）の積算強度で割った積算強度比（ｔ）を求めた。
【００４１】
その後、これらの冷延板を脱脂して表面を清浄化したのち、H2−H2O −N2雰囲気中にて 830℃の温度で脱炭焼鈍を施した。この時、昇温速度などの他の脱炭焼鈍条件は、特開平12−96149 号公報に開示の技術に従い、 750℃までの平均昇温速度を12〜40℃/s、 750℃から 850℃までの平均昇温速度を 0.5〜10℃/sの範囲にする条件で行った。
ついで、マグネシア：100 重量部に対してTi02を８重量部、 Sr(OH)2・８H2Oを５重量部配合した焼鈍分離剤をスラリー状にして、それぞれの脱炭焼鈍板コイルに塗布して乾燥させたのち、窒素雰囲気中にて 850℃まで焼鈍してから、窒素：25 vol％、水素：75 vol％の雰囲気中にて15℃/hの速度で1150℃まで昇温する二次再結晶焼鈍を施したのち、1200℃の水素雰囲気中にて５時間の純化焼鈍を行った。しかるのち、りん酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とするコーティングを施した。その後、既知のプラズマ照射による磁区細分化処理を行った。
かくして得られた製品の被膜外観と曲げ密着性および磁気特性について評価した結果を表１に示す。
【００４２】
【表１】
0003896786.tif 000002
【００４３】
同表から明らかなように、ｔ値が 0.6以下の場合には、被膜特性および磁気特性とも一層向上していることが判る。
【００４４】
次に、この発明において素材の成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。
Ｃ：0.04〜0.12mass％
Ｃは、熱間圧延時のα−γ変態を利用して結晶組織の改善を行うために重要な成分であるが、含有量が0.04mass％に満たないと良好な一次再結晶組織が得られず、一方0.12mass％を超えると脱炭が難しくなって脱炭不良となり、磁気特性の劣化を招くので、Ｃ量は0.04〜0.12mass％の範囲に限定した。
【００４５】
Si：2.0 〜4.5 mass％
Siは、製品の電気抵抗を高め、渦電流損を低減させる上で重要な成分である。しかしながら、含有量が 2.0mass％に満たないと最終仕上げ焼鈍中にα−γ変態によって結晶方位が損なわれ、一方 4.5mass％を超えると冷延性に問題が生じるので、Si量は 2.0〜4.5 mass％の範囲に限定した。
【００４６】
sol.Al：0.01〜0.05mass％, Ｎ：0.004 〜0.012 mass％
sol.AlおよびＮは、AlＮインヒビターを形成させるために必要な元素であり、良好な二次再結晶を行わせるためには、sol.Al：0.01〜0.05mass％, Ｎ：0.004〜0.012 mass％の範囲ぶの含有が不可欠である。いずれの元素も、含有量が上限を超えるとAlＮの粗大化を招いて抑制力を失い、一方下限に満たないとAlＮの絶対量が不足する。
【００４７】
Mn：0.05〜0.3 mass％
Mnは、Siと同様に電気抵抗を高め、また製造時の熱間加工性を向上させる重要な元素であり、この目的のためには0.05mass％以上含有させる必要があるが、0.3 mass％を超えて含有させるとγ変態を誘起して磁気特性の劣化を招くので、Mn量は0.05〜0.3 mass％の範囲に限定した。
【００４８】
以上、必須成分について説明したが、この発明では、その他にも以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
Bi：0.005 〜0.20mass％
Biは、磁気特性とくに磁束密度を大きく向上させ、高磁束密度鋼板を得るのに極めて有効な元素であるが、含有量が 0.005mass％に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.20mass％超えると良好な一次再結晶組織が得られず、磁束密度の向上が見られなくなるので、Biは 0.005〜0.20mass％の範囲で含有させるものとした。
【００４９】
Cr：0.05〜0.50mass％
Crは、鋼中にBiを 0.005〜0.20mass％の範囲で含有させる場合に、良好なフォルステライト被膜を形成させる上で必須の元素である。しかしながら、含有量が0.05mass％に満たないとその効果に乏しく、一方0.50mass％を超えると脱炭が難しくなって磁気特性が劣化するので、Crは0.05〜0.50mass％の範囲で含有させるものとした。
なお、Biを含有しない場合にも、Crを0.05〜0.50mass％の範囲で添加することは被膜特性および磁気特性の安定化につながるので、この範囲で添加することは有利である。
【００５０】
Ｓおよび／またはSe：0.01〜0.03mass％
ＳおよびSeは、Mnと結合し、インヒビターMnＳ, MnSeとして機能するものであるが、単独または併用いずれの場合においても含有量が0.01mass％未満ではインヒビター機能が充分でなく、一方0.03mass％を超えるとスラブ加熱の際に必要とする温度が高くなりすぎて実用的でないので、これらの元素は0.01〜0.03mass％の範囲とすることが好ましい。
【００５１】
Sb：0.005 〜0.10mass％
Sbは、補助インヒビターとして機能し、磁気特性の向上に有用な元素である。しかしながら、含有量が 0.005mass％に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.10mass％を超えると脱炭性が悪くなるので、Sb量は 0.005〜0.10mass％の範囲とすることが好ましい。
【００５２】
Ｐ：0.005 〜0.10mass％，Ｗ：0.005 〜0.10mass％
ＰおよびＷは、Sbと同様、粒界に偏析して抑制力を高める効果があるが、いずれも含有量が 0.005mass％未満ではその添加効果に乏しく、一方0.10mass％を超えると良好な一次再結晶組織が得られないので、それぞれ 0.005〜0.10mass％の範囲とすることが好ましい。
【００５３】
Mo：0.005 〜0.10mass％
Moは、表面性状の改善に有効に寄与する元素であるが、含有量が 0.005mass％に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.10mass％を超えると脱炭性が悪化するので、Moは 0.005〜0.10mass％の範囲とすることが好ましい。
【００５４】
Ni：0.05〜0.50mass％
Niは、磁気特性の改善に有効に寄与するが、含有量が0.05mass％未満ではその添加効果に乏しく、一方0.50mass％を超えると熱間強度の低下を招くので、Ni量は0.05〜0.50mass％程度とするのが好ましい。
【００５５】
Cu：0.05〜0.50mass％
Cuは、被膜特性の改善に有効に寄与するが、含有量が0.05mass％に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.50mass％を超える熱間脆性が顕著に劣化するので、Cu量は0.05〜0.50mass％程度とするのが好ましい。
【００５６】
Sn：0.05〜0.50mass％
Snは、磁気特性の改善に有効に寄与するが、含有量が0.05mass％未満ではその添加効果に乏しく、一方0.50mass％を超えると良好な一次再結晶組織が得られないので、0.05〜0.50mass％程度とするのが好ましい。
【００５７】
次に、この発明の製造条件について具体的に説明する。
従来より用いられている製鋼法で上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、連続鋳造法あるいは造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を挟んでスラブとし、ついで1100〜1450℃の温度範囲でスラブ加熱を行ったのち、熱間圧延を施す。ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を行ったのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。
この時、最終冷延前の鋼板の表面近傍におけるMn量を、地鉄部のMn量に対する比で 0.6以下にすることが肝要である。ここに、最終冷延前鋼板の鋼板表面近傍とは、その最表面から５μm の深さまでを指す。また、地鉄部とは、深さ30μm から35μm までの深さ範囲を指す。深さ30μm 以上で一定範囲の測定を行えば、Mnの局所的変動は無視でき、地鉄部のMn量を容易かつ正確に求めることができる。
【００５８】
上記したMn量比の測定方法としては、グロー放電分光法を使用するものとする。
その際、最終冷延前の焼鈍は、雰囲気酸化度をシリカのみが生成する領域ではなく、それよりも高い領域として、鋼板表層部にMn酸化物を生成させる条件で行い、その後、酸洗または研削等により鋼板表層のスケールを除去することによって、鋼板表面近傍のMn量を調整することが望ましい。鋼板表層の除去量は、酸洗濃度、温度、ブラシロール研磨や弾性ロール研磨の砥粒番定や回転速度などを変更することによって制御することができる。
なお、最終冷間圧延時に、圧延ロール出側直後の鋼板温度が 150〜300 ℃となる圧延を少なくとも１パス行うことは、良好な磁気特性を得る上で一層有利である。
【００５９】
ついで、脱炭焼鈍を行うが、この脱炭焼鈍工程において加熱時における雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]）をｙ、最終冷延前鋼板の最表面から５μm 深さまで（鋼板表面近傍）のMn量の平均値を、深さ30μm から35μm までの深さ範囲（鋼板地鉄部）のMn量の平均値で割ったMn量比をｔとする時、脱炭焼鈍は
ｙ≧0.36− 0.3×(0.6−ｔ）（但し、ｙ≦0.60）
を満足する条件で行うことが望ましい。
【００６０】
また、脱炭焼鈍板のサブスケール量については、鋼板の酸素目付量（片面当たり）で 0.4〜1.0 g/m2程度とするのが好ましい。というのは、0.4 g/m2未満では、フォルステライトの原料となるサブスケールが不足するために良好な被膜が生成し難く、一方 1.0 g/m2 超えるとフォルステライト被膜が過剰に生成し厚くなるため、占積率の低下をきたすからである。
【００６１】
上記のような脱炭焼鈍を施した鋼板表面に、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状にして塗布した後、乾燥する。
ここで、焼鈍分離剤に用いるマグネシアは、水和量（20℃，30分間にて水和後、1000℃，１時間の強熱による減量）が１〜４mass％の範囲のものを用いるのがよい。というのは、マグネシアの水和量が１mass％未満ではフォルステライト被膜の生成が不充分となり、一方４mass％を超えるとコイル層間への持ち込み水分量が多くなりすぎて鋼板の追加酸化量が多くなるため、良好なフォルステライト被膜が得られなくなるおそれがあるからである。
また、30℃でのクエン酸活性度 (CAA40)は30秒から 150秒のものを用いるのがよい。というのは、クエン酸活性度が30秒未満では反応性が強すぎてフォルステライトが急激に生成して剥落し易くなり、一方 150秒を超えると反応性が弱すぎてフォルステライト生成が進行しないからである。
さらに、BET  (比表面積) は10〜40 m2/g 程度のものを用いるのがよい。というのは、10 m2/g 未満では反応性が弱すぎてフォルステライト生成が進行せず、一方 40 m2/gを超えると反応性が強すぎてフォルステライトが急激に生成し、剥落し易くなるからである。
またさらに、焼鈍分離剤の塗布量は鋼板片面当たり４〜10g/m2の範囲で塗布するのが好ましい。というのは、塗布量が４g/m2より少ないとフォルステライトの生成が不十分となり、一方10g/m2を超えるとフォルステライト被膜が過剰に生成し厚くなるために占積率の低下をきたすからである。
【００６２】
さらに、被膜特性および磁気特性の一層の均一性向上を目的として、焼鈍分離剤中にTiO2, SnO2, Fe2O3, CaOのような酸化物、 MgSO4・7H2Oや SnSO4のような硫化物、Na2B4O7 のようなＢ系化合物、 Sb2O3やSb2(SO4)3 のようなSb系化合物ならびにSrSO4, Sr(OH)2・8H2OようなSr系化合物のうちから選んだ１種または２種以上をそれぞれ単独または複合して添加してもよい。
【００６３】
ついで、二次再結晶焼鈍および純化焼鈍（最終仕上げ焼鈍）を施したのち、りん酸塩系の絶縁コーティング好ましくは張力を有する絶縁コーティングを施して製品とする。二次再結晶焼鈍は、焼鈍中 750〜900 ℃のある温度で20〜70時間の保定焼鈍を行ってから昇温する方法、あるいは保定を行わずに焼鈍する方法のいずれでも良い。
また、最終冷延後あるいは最終仕上げ焼鈍後または絶縁コーティング後に既知の磁区細分化処理を行うこともでき、より一層の鉄損の低減に有効である。
【００６４】
【実施例】
実施例１
Ｃ：0.073 mass％, Si：3.44mass％, sol.Al：0.027 mass％、Ｎ：0.0090massmass％, Mn：0.067 mass％, Se：0.017 mass％, Sb：0.045 mass％, Cu：0.12mass％およびNi：0.2 mass％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、1415℃で20分間加熱後、熱間圧延により 2.5mm厚の熱延板とした。ついで、1000℃, １分間の熱延板焼鈍後、１回目の冷間圧延により板厚：1.7 mmとしたのち、雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]）とその後の酸洗・研削処理条件を種々に変化させて、1100℃，１分間の中間焼鈍を行ったのち、２回目の冷間圧延により最終板厚：0.22mmに仕上げた。その際、圧延ロール出側直後の鋼板温度が 200〜250 ℃となる圧延を２パス行った。さらに、その後、鋼板表面に磁区細分化のための線状溝（深さ：20μm 、幅：120 μm 、間隔：３mm）を形成した。
そして、グロー放電分光法により、スケール除去処理後の中間焼鈍板のMnプロファイル測定を行い、最表面から５μm の深さまで（鋼板表面近傍）の積算強度を深さ30μm から35μm まで（鋼板地鉄部）の積算強度で除した積算強度比（ｔ）を求めた。
【００６５】
その後、表面に線状溝を形成させたこれらの冷延板を脱脂して表面を清浄化したのち、H2−H2O −N2雰囲気中にて、雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]）を種々に変化させて、 840℃の温度で脱炭焼鈍を施した。
ついで、マグネシア：100 重量部に対してTiO2を６重量部、 Sr(OH)2・8H2Oを２重量部、SnO2を３重量部配合した焼鈍分離剤をスラリー状にして、それぞれの脱炭焼鈍板コイルに塗布して乾燥させたのち、窒素雰囲気中にて 850℃, 20時間の保定焼鈍に続いて、窒素：25 vol％、水素：75 volの雰囲気中にて12℃/hの速度で1150℃まで昇温する二次再結晶焼鈍を施したのち、水素雰囲気中にて1200℃, ５時間の純化焼鈍を施した。しかるのち、りん酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティングを施した。
【００６６】
かくして得られた各製品板の被膜外観、曲げ密着性および磁気特性 (磁束密度Ｂ8 、鉄損Ｗ17/50)について調査した。
なお、被膜の曲げ密着性は、５mm間隔の種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜が剥離しない最小径で評価した。
得られた結果を表２に示す。
【００６７】
【表２】
0003896786.tif 000003
【００６８】
同表から明らかなように、この発明に従う条件で製造した発明例はいずれも、良好な被膜特性および磁気特性を示している。
【００６９】
実施例２
Ｃ：0.065 mass％, Si：3.26mass％, sol.Al：0.025 mass％、Ｎ：0.0080massmass％, Mn：0.067 mass％, Se：0.018 mass％, Sb：0.024 mass％およびCu：0.10mass％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、1425℃で20分間加熱後、熱間圧延により 2.0mm厚の熱延板とした。ついで、雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]）とその後の酸洗・研削処理条件を種々に変化させて、1150℃, １分間の熱延板焼鈍を行ったのち、冷間圧延により最終板厚：0.29mmに仕上げた。その際、圧延ロール出側直後の鋼板温度が 200〜250 ℃となる圧延を２パス行った。
そして、グロー放電分光法により、スケール除去処理後の熱延板焼鈍板のMnプロファイル測定を行い、最表面から５μm の深さまで（鋼板表面近傍）の積算強度を深さ30μm から35μm まで（鋼板地鉄部）の積算強度で除した積算強度比（ｔ）を求めた。
【００７０】
その後、これらの冷延板を脱脂して表面を清浄化したのち、H2−H2O −N2雰囲気中にて雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]）を種々に変化させて、 830℃の温度で脱炭焼鈍を施した。
ついで、マグネシア：100 重量部に対してTiO2を10重量部、 Sr(OH)2・8H2Oを４重量部、SnO2を２重量部配合した焼鈍分離剤をスラリー状にして、それぞれの脱炭焼鈍板コイルに塗布して乾燥させたのち、窒素雰囲気中にて 850℃, 30時間の保定焼鈍に続いて、窒素：25 vol％、水素：75 vol％の雰囲気中にて15℃/hの速度で1150℃まで昇温する二次再結晶焼鈍を施したのち、水素雰囲気中にて1200℃, ５時間の純化焼鈍を施した。しかるのち、りん酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティングを施した。
かくして得られた各製品板の被膜外観、曲げ密着性および磁気特性 (磁束密度Ｂ8 、鉄損Ｗ17/50)について調査した結果を表３に示す。
【００７１】
【表３】
0003896786.tif 000004
【００７２】
同表から明らかなように、この発明に従う条件で製造した発明例はいずれも、良好な被膜特性および磁気特性を示している。
【００７３】
実施例３
Ｃ：0.053 mass％, Si：3.23mass％, sol.Al：0.028 mass％、Ｎ：0.0088massmass％, Mn：0.14mass％, Cr：0.10mass％およびSb：0.01mass％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、1200℃で30分間加熱後、熱間圧延により 2.0mm厚の熱延板とした。ついで、雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]）とその後の酸洗・研削処理条件を種々に変化させて、1100℃, １分間の熱延板焼鈍を行ったのち、冷間圧延により最終板厚：0.26mmに仕上げた。その際、圧延ロール出側直後の鋼板温度が 200℃となる圧延を１パス行った。
そして、グロー放電分光法により、スケール除去処理後の熱延板焼鈍板のMnプロファイル測定を行い、最表面から５μm の深さまで（鋼板表面近傍）の積算強度を深さ30μm から35μm まで（鋼板地鉄部）の積算強度で除した積算強度比（ｔ）を求めた。
【００７４】
その後、これらの冷延板を脱脂して表面を清浄化したのち、H2−H2O −N2雰囲気中にて雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]）を種々に変化させて、 850℃の温度で脱炭焼鈍を施した。その後、鋼板の窒素量が 200 ppmになるような窒化処理を施した。
ついで、マグネシア：100 重量部に対してTiO2を４重量部、 Sr(OH)2・8H2Oを６重量部配合した焼鈍分離剤をスラリー状にして、それぞれの脱炭焼鈍板コイルに塗布して乾燥させたのち、窒素雰囲気中にて 850℃まで焼鈍してから窒素：25 vol％、水素：75 vol％の雰囲気中にて15℃/hの速度で1150℃まで昇温する二次再結晶焼鈍を施したのち、水素雰囲気中にて1200℃, ５時間の純化焼鈍を施した。しかるのち、りん酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティングを施した。
かくして得られた各製品板の被膜外観、曲げ密着性および磁気特性 (磁束密度Ｂ8 、鉄損Ｗ17/50)について調査した結果を表４に示す。
【００７５】
【表４】
0003896786.tif 000005
【００７６】
同表から明らかなように、この発明に従う条件で製造した発明例はいずれも、良好な被膜特性および磁気特性を示している。
【００７７】
【発明の効果】
かくして、この発明に従い、最終冷延前の鋼板の表面近傍におけるMn量を制御することによって、磁気特性と被膜特性に優れた方向性電磁鋼板を安定して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  グロー放電分光法により得られる中間焼鈍板のMnプロファイルとMnの表面近傍および地鉄部の積算強度の算出要領を示す図である。
【図２】  最終冷延前の鋼板のｔ値と製品板の被膜特性との関係を示す図である。
【図３】  ｔ値が異なる試料の脱炭焼鈍板サブスケールのMnプロファイルを示す図である。
【図４】  最終冷延前の鋼板のｔ値と脱炭焼鈍工程の加熱時における雰囲気酸化度（Ｐ[H2O]/Ｐ[H2]）が被膜特性に及ぼす影響を示す図である。
【図１】
0003896786.tif 000006
【図２】
0003896786.tif 000007
【図３】
0003896786.tif 000008
【図４】
0003896786.tif 000009