(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記一般式化１の構造を有する化合物にて表面を被覆処理された粉体を含有することを特徴とする化粧料。
【化１】
0003976931.tif 000006
（但し、上記一般式で、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ７、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２は水酸基、炭素数１〜２０のアルキル基、フェニル基から選ばれ、Ｒ６はトリフルオロプロピル基から選ばれ、Ｒ１、Ｒ１０、Ｒ８は水酸基であり、ｌは０〜２００００であり、ｍは１〜２００００であって、ｎは０〜２０００であるが、Ｒ６以外のＲの内最低１つ以上のＲは水酸基であり、かつ各シロキサン単位はランダムに重合している。尚、ｌ、ｍ、ｎは中心値である。）
【請求項２】
一般式化１のＲ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ７、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２がメチル基であることを特徴とする請求項１に記載の化粧料。
【請求項３】
一般式化１の化合物で粉体を被覆処理処理する前に、粉体が事前に有機珪素化合物にて被覆されていることを特徴とする請求項１または２に記載の化粧料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、撥水撥油性に優れた被覆顔料を配合した化粧料に関する。
さらに詳しくは、化粧品原料として耐水性、耐皮脂性に優れた新規な構造を持つシリコーン化合物を被覆した粉体を配合することで、撥水撥油性、化粧効果の持続性に優れ、かつ感触に優れた化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、パーフルオロアルキルリン酸エステル処理粉体など、フッ素系素材で被覆した粉体が耐皮脂性に優れることから、ファンデーションなどのメイクアップ化粧品用途で多用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
フッ素系素材で被覆した粉体は、化粧持ちを向上させるなど優れた効果は認められるが、感触面でさらさらした感じが強く、同様の機能を持ちながらも異なった感触を有する処理粉体が求められていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明人らは、これらの問題に鑑み、本発明の新規フッ素系素材で被覆した粉体がなめらかな感触を有し、かつ従来のフッ素系素材と同様に耐水性・耐皮脂性に優れていることを見いだした。さらに、事前に粉体をシリコーン類やシラン類などの有機珪素化合物で被覆した上に本発明の新規フッ素系素材で被覆するとよりさらに耐水性に優れた化粧料が得られることを見いだした。
【０００５】
すなわち、第１の本発明は、下記一般式化２の構造を有する化合物にて表面を被覆処理された粉体を含有することを特徴とする化粧料にある。
【０００６】
【化２】
0003976931.tif 000002
（但し、上記一般式で、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ７、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２は水酸基、炭素数１〜２０のアルキル基、フェニル基から選ばれ、Ｒ６はトリフルオロプロピル基から選ばれ、Ｒ１、Ｒ１０、Ｒ８は水酸基であり、ｌは０〜２００００であり、ｍは１〜２００００であって、ｎは０〜２０００であるが、Ｒ６以外のＲの内最低１つ以上のＲは水酸基であり、かつ各シロキサン単位はランダムに重合している。尚、ｌ、ｍ、ｎは中心値である。）
【０００７】
第２の本発明は、上記一般式化２のＲ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ７、Ｒ９、Ｒ１１、Ｒ１２がメチル基であることを特徴とする上記の化粧料にある。
【０００８】
第３の本発明は、上記一般式化２の化合物で粉体を被覆処理処理する前に、粉体が事前に有機珪素化合物にて被覆されていることを特徴とする上記の化粧料にある。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明で用いる前記一般式化２で示される化合物は、構造式にも示した通り、直鎖状のシロキサン主鎖を骨格とし、そこに水酸基とフッ素置換炭化水素基で変性した構造を持つことを特徴とする。以下、一般式化２で示される化合物を本化合物と呼ぶ。
【００１０】
本化合物において、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ7、Ｒ9、Ｒ10、Ｒ11、Ｒ12は水酸基、炭素数１〜２０のアルキル基、フェニル基から選ばれ、Ｒ6は炭素数１〜２０のフッ素置換炭化水素基から選ばれ、Ｒ8は水酸基であり、ｌは０〜２００００であり、ｍは１〜２００００であり、ｎは０〜２０００であるが、Ｒの内最低１つ以上は水酸基であり、かつ各シロキサン単位はランダムに重合している（部分的にはブロックで重合していても構わない）ことが特徴である。各単位の中で、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ7、Ｒ9、Ｒ11、Ｒ12はメチル基が最も安価に製造できることから好ましく、Ｒ6としては、フッ素化アルキル基が好ましく、特にトリフルオロプロピル基が中間原料の入手が容易であることから好ましい。また、Ｒ1およびＲ10が水酸基であると、きしみ感が低減できるため好ましい。ｌ、ｍ、ｎの値は小さいほど粘度が低く、大きいほど粘度が高くなる。本化合物の形態はｌ＋ｍ＋ｎの値が数十程度では液体の形態をとり、その値が増えると粘凋な液体を経て、その値が数万では固体となる。
【００１１】
本発明で用いる本化合物の内、特に好ましい構造の例としては、Ｒ1、Ｒ8およびＲ10が水酸基であり、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ7、Ｒ9、Ｒ11、Ｒ12がメチル基であり、Ｒ6がトリフルオロプロピル基であり、ｌは０〜２００００であり、ｍは１〜１００００であり、ｎが０〜１０００であるものが挙げられる。
【００１２】
本化合物は、特開平５−８６１９６号公報および特開平５−１３２５５５号公報などに記載の製造方法に準じて製造されるが、これら公報には本化合物を化粧料に応用する記載はない。また、化粧品への配合例としては、特開平４−４５１５４号公報や特開平６−１４５０２９号公報には本化合物と類似物質などについての記載はあるが、本化合物に関する具体的記載や実施例での例示は全くなく、本化合物を化粧料へ配合したときの特性や特徴について示唆する記載は見られない。
【００１３】
本化合物で粉体を被覆処理する方法としては、例えば、本化合物と粉体を乾式混合する方法、もしくは本化合物の有機溶媒溶液（特に揮発性溶媒溶液が好ましい）を用いて本化合物と粉体と溶媒のスラリーを形成した後、溶媒を除去する方法、メカノケミカル的に本化合物を粉体に被覆処理する方法などが挙げられる。また、粉体と水の熱水スラリーを作製し、スラリーを撹拌下に本化合物を滴下し、さらに濾過やスプレードライなどの方法を用いて水を除去する方法もある。あるいは、本化合物として固体や高粘性のものを用いる場合には、事前に環状シリコーンや液状の本化合物を溶媒として溶解または分散させたものを用い被覆処理することが好ましい。
【００１４】
本化合物で被覆処理する粉体としては、例えば、赤色１０４号、赤色２０１号、黄色４号、青色１号、黒色４０１号などの色素、黄色４号Ａｌレーキ、黄色２０３号Ｂａレーキなどのレーキ色素、ポリアミド樹脂パウダー、シルクパウダー、ポリウレタン樹脂パウダー、ポリフッ化エチレン樹脂パウダー、シリコーンパウダー、ポリメタクリル酸メチル樹脂パウダー、セルロースパウダー、シリコーンエラストマー球状粉体、ポリエチレン樹脂パウダー、ポリプロピレン樹脂パウダーの高分子粉体、黄酸化鉄、赤色酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、カーボンブラック、群青、紺青などの有色顔料、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウムなどの白色顔料、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン、板状硫酸バリウムなどの体質顔料、雲母チタンなどのパール顔料、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウムなどの金属塩、シリカ、アルミナなどの無機粉体、ベントナイト、スメクタイト、窒化ホウ素、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛などが挙げられる。これらの粉体の形状（球状、真球状、棒状、針状、板状、不定形状、燐片状、紡錘状など）や大きさ、結晶型に特に制限はない。また、粉体の粒度分布は狭くても広くても構わない。
【００１５】
これらの粉体は未処理の粉体を用いてもよいが、事前にシリコーン類やシラン類などの有機珪素化合物で被覆処理されている粉体を用いることが好ましい。シリコーン類の例としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、シリコーン樹脂などが挙げられるが、直鎖および環状のメチルハイドロジェンポリシロキサンが最も好ましい。また、シランの例としては、炭素数１〜２０の範囲にあるアルキルシランやシランカップリング剤などが好ましい。有機珪素化合物の被覆処理する割合としては、粉体１００重量部に対して０．１〜１５重量部が好ましく、さらに好ましくは０．５〜１０重量部である。
【００１６】
本発明では、本化合物を被覆処理する際に加熱処理を実施しても構わない。加熱処理を行う場合では、粉体の耐熱性を考慮して８０〜２００℃にて行うことが好ましい。
【００１７】
本発明では、本化合物で粉体を被覆処理する際に、生理活性成分などの有効成分の１種以上を同時に被覆することが可能である。
【００１８】
本発明の被覆粉体に於いて、本化合物の被覆量は、もとの粉体１００重量部に対して０．１〜３０重量部が好ましく、さらに好ましくは１〜１０重量部である。この範囲であれば感触とコストの両立が可能である。
【００１９】
本発明の化粧料における被覆粉体の配合量は、化粧料の総量に対して０．１〜９９．５重量％が好ましく、さらに好ましくは５〜９０重量％である。この範囲であれば、被覆粉体の特性が発揮できる。
【００２０】
本発明の化粧料では、上記の各成分以外に、通常化粧料に用いられる粉体、油剤、フッ素化合物、樹脂、界面活性剤、粘剤、防腐剤、香料、紫外線吸収剤（有機系および無機系。ＵＶ−Ａ、Ｂのいずれに対応していても構わない）、保湿剤、塩類、溶媒、酸化防止剤、キレート剤、中和剤、ｐＨ調整剤、昆虫忌避剤、生理活性成分などの各種成分を適宜配合することができる。
【００２１】
上記の粉体としては、前記と同様のものを用いることができる。粉体は、従来の表面処理が行われていてもいなくても構わない。表面処理としては、例えば、フッ素化合物処理、シリコーン処理、シリコーン樹脂処理、ペンダント処理、シランカップリング剤処理、チタンカップリング剤処理、油剤処理、Ｎ−アシル化リジン処理、ポリアクリル酸処理、金属石鹸処理、アミノ酸処理、無機化合物処理、プラズマ処理、メカノケミカル処理などの公知の表面処理が挙げられる。
【００２２】
油剤としては、通常化粧料に用いられる揮発性および不揮発性の油剤および溶剤および樹脂が挙げられ、常温で液体、ペースト、固体であっても構わない。油剤の例としては、例えば、セチルアルコール、イソステアリルアルコール、ラウリルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オクチルドデカノールなどの高級アルコール、イソステアリン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸などの脂肪酸、グリセリン、ソルビトール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコールなどの多価アルコール、ミリスチン酸ミリスチル、ラウリン酸ヘキシル、オレイン酸デシル、ミリスチン酸イソプロピル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、モノステアリン酸グリセリン、フタル酸ジエチル、モノステアリン酸エチレングリコール、オキシステアリン酸オクチルなどのエステル類、流動パラフィン、ワセリン、スクワランなどの炭化水素、ラノリン、還元ラノリン、カルナバロウなどのロウ、ミンク油、カカオ脂、ヤシ油、パーム核油、ツバキ油、ゴマ油、ヒマシ油、オリーブ油などの油脂、エチレン・α−オレフィン・コオリゴマーなどが挙げられる。
【００２３】
また、別の形態の油剤の例としては、例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン、フルオロアルキル・ポリオキシアルキレン共変性オルガノポリシロキサン、アルキル変性オルガノポリシロキサン、末端変性オルガノポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン、アモジメチコーン、アミノ変性オルガノポリシロキサン、シリコーンゲル、アクリルシリコーン、トリメチルシロキシケイ酸、シリコーンＲＴＶゴムなどのシリコーン化合物、パーフルオロポリエーテル、フッ化ピッチ、フルオロカーボン、フルオロアルコールなどのフッ素化合物が挙げられる。
【００２４】
溶媒の例としては、精製水、環状シリコーン、エタノール、軽質流動イソパラフィン、低級アルコール、エーテル類、ＬＰＧ、フルオロカーボン、Ｎ−メチルピロリドン、フルオロアルコール、揮発性直鎖状シリコーン、次世代フロンなどが挙げられる。
【００２５】
界面活性剤としては、例えば、アニオン型界面活性剤、カチオン型界面活性剤、ノニオン型界面活性剤、両性型界面活性剤を用いることができる。
【００２６】
粘剤、樹脂の例としては、ポリアクリル酸ナトリウム、セルロースエーテル、アルギン酸カルシウム、カルボキシビニルポリマー、エチレン／アクリル酸共重合体、ビニルピロリドン系ポリマー、ビニルアルコール／ビニルピロリドン共重合体、窒素置換アクリルアミド系ポリマー、ポリアクリルアミド、カチオン化ガーガムなどのカチオン系ポリマー、ジメチルアクリルアンモニウム系ポリマー、アクリル酸メタクリル酸アクリル共重合体、ＰＯＥ／ＰＯＰ共重合体、ポリビニルアルコール、プルラン、寒天、ゼラチン、タマリンド種子多糖類、キサンタンガム、カラギーナン、ハイメトキシルペクチン、ローメトキシルペクチン、ガーガム、アラビアゴム、結晶セルロース、アラビノガラクタン、カラヤガム、トラガカントガム、アルギン酸、アルブミン、カゼイン、カードラン、ジェランガム、デキストラン、セルロース、ポリエチレンイミン、高重合ポリエチレングリコール、カチオン化シリコーン重合体、合成ラテックスなどが挙げられる。
【００２７】
生理活性成分とは、皮膚に塗布した場合に皮膚に何らかの生理活性を与える物質が挙げられる。例えば、美白成分、抗炎症剤、老化防止剤、紫外線防御剤、スリミング剤、ひきしめ剤、抗酸化剤、発毛剤、育毛剤、保湿剤、血行促進剤、抗菌剤、殺菌剤、乾燥剤、冷感剤、温感剤、ビタミン類、アミノ酸、創傷治癒促進剤、刺激緩和剤、鎮痛剤、細胞賦活剤、酵素成分、皮膚着色剤などが挙げられる。本発明では、これらの生理活性成分を１種または２種以上配合することが好ましい。その中でも、天然系の植物抽出成分、海藻抽出成分、生薬成分を配合することが好ましい。
【００２８】
これらの成分の例としては、例えば、アシタバエキス、アボガドエキス、アマチャエキス、アルテアエキス、アルニカエキス、アロエエキス、アンズエキス、アンズ核エキス、イチョウエキス、ウイキョウエキス、ウコンエキス、ウーロン茶エキス、エイジツエキス、エチナシ葉エキス、オウゴンエキス、オウバクエキス、オウレンエキス、オオムギエキス、オトギリソウエキス、オドリコソウエキス、オランダカラシエキス、オレンジエキス、海水乾燥物、海藻エキス、加水分解エラスチン、加水分解コムギ末、加水分解シルク、カモミラエキス、カロットエキス、カワラヨモギエキス、甘草エキス、カルカデエキス、カキョクエキス、キウイエキス、キナエキス、キューカンバーエキス、グアノシン、クチナシエキス、クマザサエキス、クララエキス、クルミエキス、グレープフルーツエキス、クレマティスエキス、クロレラエキス、クワエキス、ゲンチアナエキス、紅茶エキス、酵母エキス、ゴボウエキス、コメヌカ発酵エキス、コメ胚芽油、コンフリーエキス、コラーゲン、コケモモエキス、サイシンエキス、サイコエキス、サイタイ抽出液、サルビアエキス、サボンソウエキス、ササエキス、サンザシエキス、サンショウエキス、シイタケエキス、ジオウエキス、シコンエキス、シソエキス、シナノキエキス、シモツケソウエキス、シャクヤクエキス、ショウブ根エキス、シラカバエキス、スギナエキス、セイヨウキズタエキス、セイヨウサンザシエキス、セイヨウニワトコエキス、セイヨウノコギリソウエキス、セイヨウハッカエキス、セージエキス、ゼニアオイエキス、センキュウエキス、センブリエキス、ダイズエキス、タイソウエキス、タイムエキス、茶エキス、チョウジエキス、チガヤエキス、チンピエキス、トウキエキス、トウキンセンカエキス、トウニンエキス、トウヒエキス、ドクダミエキス、トマトエキス、納豆エキス、ニンジンエキス、ニンニクエキス、ノバラエキス、ハイビスカスエキス、バクモンドウエキス、パセリエキス、蜂蜜、ハマメリスエキス、パリエタリアエキス、ヒキオコシエキス、ビサボロール、ビワエキス、フキタンポポエキス、フキノトウエキス、ブクリョウエキス、ブッチャーブルームエキス、ブドウエキス、プロポリス、ヘチマエキス、ベニバナエキス、ペパーミントエキス、ボダイジュエキス、ボタンエキス、ホップエキス、マツエキス、マロニエエキス、ミズバショウエキス、ムクロジエキス、メリッサエキス、モモエキス、ヤグルマギクエキス、ユーカリエキス、ユキノシタエキス、ユズエキス、ヨクイニンエキス、ヨモギエキス、ラベンダーエキス、リンゴエキス、レタスエキス、レモンエキス、レンゲソウエキス、ローズエキス、ローズマリーエキス、ローマカミツレエキス、ローヤルゼリーエキスなどを挙げることができる。
【００２９】
また、デオキシリボ核酸、ムコ多糖類、ヒアルロン酸ナトリウム、コンドロイチン硫酸ナトリウム、コラーゲン、エラスチン、キチン、キトサン、加水分解卵殻膜などの生体高分子、アミノ酸、ザルコシン、Ｎ−メチル−Ｌ−セリンなどのアミノ酸誘導体、乳酸ナトリウム、尿素、ピロリドンカルボン酸ナトリウム、ベタイン、ホエイなどの保湿成分、スフィンゴ脂質、セラミド、コレステロール、コレステロール誘導体、リン脂質などの油性成分、ε−アミノカプロン酸、グリチルリチン酸、β−グリチルレチン酸、塩化リゾチーム、グアイアズレン、ヒドロコルチゾンなどの抗炎症剤、ビタミンＡ，Ｂ2，Ｂ6，Ｃ，Ｄ，Ｅ，パントテン酸カルシウム、ビオチン、ニコチン酸アミド、ビタミンＣエステルなどのビタミン類、アラントイン、ジイソプロピルアミンジクロロ酢酸、４−アミノメチルシクロヘキサンカルボン酸などの活性成分、トコフェロール、カロチノイド、フラボノイド、タンニン、リグナン、サポニンなどの抗酸化剤、α−ヒドロキシ酸、β−ヒドロキシ酸などの細胞賦活剤、γ−オリザノール、ビタミンＥ誘導体などの血行促進剤、レチノール、レチノール誘導体などの創傷治癒剤、アルブチン、コウジ酸、プラセンタエキス、イオウ、エラグ酸、リノール酸、トラネキサム酸、グルタチオンなどの美白剤、セファランチン、カンゾウ抽出物、ヒノキチオール、ヨウ化ニンニクエキス、塩酸ピリドキシン、ｄｌ−α−トコフェロール、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール、ニコチン酸、ニコチン酸誘導体、カンフル、サリチル酸、ｌ−メントール、γ−アミノ酪酸などが挙げられる。
【００３０】
有機系紫外線吸収剤としては、例えば、パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−硫酸、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、ｐ−メトキシハイドロケイ皮酸ジエタノールアミン塩、パラアミノ安息香酸（以後、ＰＡＢＡと略す）、エチルジヒドロキシプロピルＰＡＢＡ、グリセリルＰＡＢＡ、サリチル酸ホモメンチル、メチル−Ｏ−アミノベンゾエート、２−エチルヘキシル−２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリレート、オクチルジメチルＰＡＢＡ、サリチル酸オクチル、２−フェニル−ベンズイミダゾール−５−硫酸、サリチル酸トリエタノールアミン、３−（４−メチルベンジリデン）カンフル、２，４−ジヒドロキシベンゾフェニン、２，２’，４，４’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−Ｎ−オクトキシベンゾフェノン、４−イソプロピルジベンゾイルメタン、ブチルメトキシジベンゾイルメタン、４−（３，４−ジメトキシフェニルメチレン）−２，５−ジオキソ−１−イミダゾリジンプロピオン酸２−エチルヘキシルや、これらの高分子誘導体、シラン誘導体などが挙げられる。また、これらの有機系紫外線吸収剤の内、パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシジベンゾイルメタンが好ましく用いられる。
【００３１】
また、有機系紫外線吸収剤がポリマー粉末中に封止されたものを用いることも可能である。ポリマー粉末は中空であってもなくても良く、平均一次粒子径としては０．１〜５０μｍの範囲にあれば良く、粒度分布はブロードであってもシャープであっても構わない。ポリマーの種類としてはポリアクリル樹脂、ポリメタクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアクリルアミド樹脂などが挙げられる。これらのポリマー粉末中に、粉末重量の０．１〜３０重量％の範囲で有機系紫外線吸収剤を取り込ませた粉末が好ましく、特にＵＶＡ吸収剤である４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシジベンゾイルメタンを配合することが好ましい。
【００３２】
本発明の化粧料としては、例えば、サンスクリーン剤、サンタン剤、化粧下地料、アクネ対策化粧料、ファンデーション、白粉、アイシャドウ、アイライナー、アイブロー、チーク、口紅、ネイルカラー、ヘアカラー、セット剤、ボディパウダー、デオドラント、香水などが挙げられる。特に、ファンデーション、白粉、アイシャドウ、アイライナー、アイブロー、チーク、口紅などのメイクアップ化粧料、サンスクリーン剤、化粧下地料などが好適である。
【００３３】
本発明の化粧料の剤型としては、二層状、油中水型エマルション、水中油型エマルション、ジェル状、スプレー、ムース状、油性、固型状、シート状など従来公知の剤型を使用することができる。
【００３４】
【実施例】
以下、実施例および比較例によって本発明をさらに詳細に説明する。
また、実施例および比較例で得られた化粧料に対する各種特性の評価方法を以下に示す。
【００３５】
［官能特性評価］
専門パネラー１０名を用いて、試作品の官能特性を評価した。官能特性に関して、優れている場合を＋５点、劣っている場合を０点とし、その間を計４段階で評価し、全員の点数の合計を以て評価結果とした。従って、点数が高いほど、評価が高いことを示す。
【００３６】
実施例１
本化合物として、前記一般式で、Ｒ1、Ｒ8およびＲ10が水酸基であり、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ7、Ｒ9、Ｒ11、Ｒ12がメチル基であり、Ｒ6がトリフルオロプロピル基であり、ｌは１０であり、ｍは１０であり、ｎ＝１０である（但し、ｌ、ｍ、ｎは中心値であり、実際のポリマーは分布を持つ）化合物（本化合物Ａと呼ぶ）を用いて、粉体の表面処理を行った。粉体としては、シリカ、セリサイト、酸化チタン、酸化鉄を用いた。各粉体に対する処理量としては、粉体１００重量部に対して、４重量部で実施した。各粉体と８０℃に加熱した精製水を混合してスラリーを作成し、撹拌下に化合物Ａをゆっくりと滴下した。撹拌を継続した後、冷却し、濾過を行った。濾過後の粉体を粉砕し、ついで１６０℃にて６時間加熱処理し、目的の改質粉体を得た。
また、シリコーン処理タルクとしては、メチルハイドロジェンポリシロキサン３重量％加熱被覆処理タルクを用いた。
【００３７】
0003976931.tif 000003
【００３８】
成分Ａ、Ｂをそれぞれミキサーを用いて混合した。混合した成分Ａを撹拌しながら、加熱混合した成分Ｂをゆっくりと滴下した。さらにミキサーを用いて混合した後、メッシュにてふるい、金型を用いて金皿に打型してファンデーションを得た。
【００３９】
実施例２
本化合物として、前記一般式で、Ｒ1、Ｒ8およびＲ10が水酸基であり、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ7、Ｒ9、Ｒ11、Ｒ12がメチル基であり、Ｒ6がトリフルオロプロピル基であり、ｌは２０であり、ｍは２０であり、ｎ＝５である（但し、ｌ、ｍ、ｎは中心値であり、実際のポリマーは分布を持つ）化合物（本化合物Ｂと呼ぶ）を用いて、粉体の表面処理を行った。粉体としては、事前にメチルハイドロジェンポリシロキサン１重量％にて被覆処理した後、１２０℃にて３時間加熱処理したセリサイト、タルク、酸化チタンを用いた。各粉体に対する処理量としては、粉体１００重量部に対して３重量部で実施した。粉体１００重量部と本化合物Ｂ３重量部とトリメチルシロキシケイ酸０．３重量部とイソプロピルアルコールからなるスラリーを作成し、よく撹拌した後、溶媒を加熱下に減圧留去した。ついで、得られた粉体を粉砕した後、１５０℃にて３時間加熱処理を行い目的の改質粉体を得た。
また、シリコーン処理粉体としては、メチルハイドロジェンポリシロキサン３重量％加熱被覆処理タルクを用い、シラン処理粉体としてはオクチルシラン８重量％被覆処理粉体を用いた。
【００４０】
0003976931.tif 000004
【００４１】
成分Ａ、Ｂをそれぞれミキサーを用いて混合した。混合した成分Ａを撹拌しながら、加熱混合した成分Ｂをゆっくりと滴下した。さらにミキサーを用いて混合した後、メッシュにてふるい、金型を用いて金皿に打型してファンデーションを得た。
【００４２】
比較例１
実施例１の本化合物Ａの代わりにメチルハイドロジェンポリシロキサンを用いて被覆処理した粉体を用いた他は全て実施例１と同様にして製品を得た。
【００４３】
比較例２
実施例１の本化合物Ａ処理粉体の代わりにパーフルオロアルキル変性シリコーンを用いた他は全て実施例１と同様にして製品を得た。
【００４４】
比較例３
実施例２の本化合物Ｂで処理した粉体の代わりにパーフルオロアルキルリン酸エステルジエタノールアミン塩３重量％被覆処理粉体を用いた他は全て実施例２と同様にして製品を得た。
【００４５】
実施例および比較例の評価結果を下記に示す。
【００４６】
0003976931.tif 000005
【００４７】
上記の結果より、本発明の各実施例は各比較例と比べて化粧効果の持続性に優れ、耐水性・耐皮脂性に優れ、かつ感触がやわらく優れていることが判った。比較例１および比較例２は、表面処理剤の種類を変更したものであるが、いずれも各実施例と比べると評価が劣っていた。また、比較例３は従来から多用されているフッ素系処理粉体を用いた例であるが、化粧持ちに優れ、耐皮脂性に優れていたが、感触面ではさらさらした感触を強く有しており、本発明のものとは異なった感触を有していた。
【００４８】
【発明の効果】
以上のことから、本発明は、新規な構造を持つシリコーン化合物で被覆された改質粉体を配合することで、撥水撥油性、化粧効果の持続性に優れ、かつ独特の感触を有する化粧料が得られることは明らかである。