(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一のセラミックス基材の第一の接合面と第二のセラミックス基材の第二の接合面とを接合した接合体を有するセラミックスヒーターの製造方法であって、
接合前の前記第一の接合面および前記第二の接合面の中心線平均表面粗さＲａが１．０μｍ以下であり、接合前の前記第一の接合面および前記第二の接合面の平面度が５０μｍ以下であり、前記第一の接合面と前記第二の接合面とを接触させたときの接触面積が２００ｃｍ２以上であり、
前記第一の接合面に対して略垂直な方向に向かって圧力を加えつつ前記第一のセラミックス基材および前記第二のセラミックス基材を加熱し、再焼結させることによって、前記第一のセラミックス基材と前記第二のセラミックス基材との接合体を得るようにし、この際、接合前の前記第二のセラミックス基材の接合面側に溝を形成することによって、前記接合体の側面に開口を有する通路を当該接合体内に形成することを特徴とする、セラミックスヒーターの製造方法。
【請求項２】
前記第一の接合面と第二の接合面との間に、前記第一のセラミックス基材と前記第二のセラミックス基材との少なくとも一方の焼結に有効な焼結助剤を含む溶液を介在させた後に前記熱処理を行うことを特徴とする、請求項１記載のセラミックスヒーターの製造方法。
【請求項３】
前記圧力が１ｋｇ／ｃｍ２以上であることを特徴とする、請求項１または２記載のセラミックスヒーターの製造方法。
【請求項４】
前記接触面積をｘｃｍ２としたとき、前記圧力が（ｘ／１００）ｋｇ／ｃｍ２以上であることを特徴とする、請求項３記載のセラミックスヒーターの製造方法。
【請求項５】
前記焼結助剤が、前記第一のセラミックス基材と前記第二のセラミックス基材との接合界面に沿って、前記接合体の前記接合界面以外の部分よりも多く存在していることを特徴とする、請求項２−４のいずれか一項に記載のセラミックスヒーターの製造方法。
【請求項６】
請求項１−５のいずれか一項に記載の接合方法によって得られたことを特徴とする、セラミックスヒーター。
【請求項７】
前記通路が腐食性ガスまたは冷却媒体を流通させるためのものであることを特徴とする、請求項６記載のセラミックスヒーター。
【請求項８】
前記通路がパージガスを流通させるためのものであることを特徴とする、請求項６記載のセラミックスヒーター。
【請求項９】
ウエハーを設置するための設置面を備えるセラミックス製のサセプターと、このサセプターの内部に埋設されている抵抗発熱体とを備えているセラミックスヒーターであって、
前記サセプターは、第一のセラミックス基材の第一の接合面と第二のセラミックス基材の第二の接合面とを接合した接合体を有し、接合前の前記第一の接合面および前記第二の接合面の中心線平均表面粗さＲａが１．０μｍ以下であり、接合前の前記第一の接合面および前記第二の接合面の平面度が５０μｍ以下であり、前記第一の接合面と前記第二の接合面とを接触させたときの接触面積が２００ｃｍ２以上であり、前記第一の接合面に対して略垂直な方向に向かって圧力を加えつつ前記第一のセラミックス基材および前記第二のセラミックス基材を加熱し、再焼結させることによって、前記第一のセラミックス基材と前記第二のセラミックス基材とを接合してなり、
前記セラミックスヒーターは、前記サセプターの内部に形成され、かつ前記サセプターの側面に開口する通路を備えており、この通路から前記サセプターの側面側の開口を通してパージガスを噴き出させるように構成されていることを特徴とする、セラミックスヒーター。
【請求項１０】
焼結助剤が、前記第一のセラミックス基材と前記第二のセラミックス基材との接合界面に沿って、前記接合体の接合界面以外の部分よりも多く存在していることを特徴とする、請求項９記載のセラミックスヒーター。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックス基材の接合方法、およびセラミックスヒーターに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
窒化珪素等のセラミックスからなるサセプターの内部に抵抗発熱体を埋設したセラミックスヒーターが、半導体製造装置内における半導体ウエハーの加熱用途に使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は、セラミックスヒーターの内部に冷却媒体を流すための通路を形成することを試みていた。セラミックスのバルクの内部に、抵抗発熱体を埋設した後に、細長い通路を加工によって形成することは不可能である。このため、本発明者は、グリーンシート積層法によってセラミックスサセプターの内部に通路を形成することを試みた。グリーンシート積層法によって、所定深さの通路をサセプター内部に形成するためには、グリーンンシートに所定深さの溝を予め形成し、この後に複数のグリーンシートを積層し、一体焼結させる必要がある。しかし、こうした方法では、グリーンシートの焼結段階で溝の近辺でシートの変形が生じ、所定深さの溝を正確に形成することはできない。特に、複数のグリーンシートの接合界面において、焼結後の接合界面における気体漏れが発生し易く、気密性を維持することが困難であった。これは、グリーンシート積層法が比較的小さい面積のグリーンシートを積層し、焼結させる用途においては実績があるものの、８インチウエハーに対応できるような大面積を有するセラミックス平板を積層して一体焼結させる際には、良好な接合界面を形成しにくいことを意味していると考えられる。
【０００４】
また、本発明者は、セラミックスヒーター上に半導体ウエハーを設置して加熱し、成膜ガス、腐食性ガスなどを使用して所定のプロセスを行う際に、セラミックスヒーターの背面側に腐食性ガスが僅かではあるが回り込み、背面側に堆積物や腐食を生じさせることを見出した。このため、セラミックスヒーターの背面側および金属部品から構成される端子接合部での堆積物や腐食を防止する技術が必要である。
【０００６】
また、本発明の課題は、ウエハーを設置するための設置面を備えるセラミックス製のサセプターと、このサセプターの内部に埋設されている抵抗発熱体とを備えているセラミックスヒーターにおいて、セラミックスヒーターの背面側および金属部品から構成される端子接合部における堆積物や腐食の発生を抑制することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、第一のセラミックス基材の第一の接合面と第二のセラミックス基材の第二の接合面とを接合した接合体を有するセラミックスヒーターの製造方法であって、
接合前の前記第一の接合面および前記第二の接合面の中心線平均表面粗さＲａが１．０μｍ以下であり、接合前の前記第一の接合面および前記第二の接合面の平面度が５０μｍ以下であり、前記第一の接合面と前記第二の接合面とを接触させたときの接触面積が２００ｃｍ2 以上であり、
前記第一の接合面に対して略垂直な方向に向かって圧力を加えつつ前記第一のセラミックス基材および前記第二のセラミックス基材を加熱し、再焼結させることによって、前記第一のセラミックス基材と前記第二のセラミックス基材との接合体を得るようにし、この際、接合前の前記第二のセラミックス基材の接合面側に溝を形成することによって、前記接合体の側面に開口を有する通路を当該接合体内に形成することを特徴とする。
【０００８】
また、本発明は、前記接合方法によって得られたことを特徴とする、セラミックスヒーターに係るものである。
【０００９】
本発明においては、特に２００ｃｍ2 以上の断面積の接合面に沿って、２つのセラミックス基材を接合させる際には、第一の接合面に対して略垂直な方向に向かって圧力を加えつつ第一のセラミックス基材および第二のセラミックス基材を加熱し、再焼結させることが有効であり、これによって接合界面の組織が連続し、高い気密性が得られることを見出した。
【００１０】
この際、第一および第二の接合面の中心線平均表面粗さＲａを１．０μｍ以下とし、接合前の第一の接合面および第二の接合面の平面度を５０μｍ以下とすることによって、第一の接合面と第二の接合面とがほぼ密着し、空間的に明らかに離れないようにする必要がある。
【００１１】
中心線平均粗さ（Ｒａ）とは、粗さ断面曲線を中心線から折り返し、その粗さ曲線と中心線とによって得られた面積（折り返し部分を含む）を、長さＬで除した値である。平面度とは、平面部分の幾何学的平面からの狂いの大きさを言い、ＪＩＳでは、平面部分を２つの平行な幾何学的平面で挟んだとき、これらの両平面の間隔が最小となるときの、両幾何学的平面の間隔で表す。中心線平均粗さと平面度とは、表面粗さ計およびレーザー干渉計で測定することができる。
【００１２】
接合前の第一および第二の接合面のＲａは、更に好ましくは０．９μｍ以下であり、平面度は更に好ましくは３０μｍ以下である。これらの値の下限は特にない。
【００１３】
第一および第二のセラミックス基材の各接合面の平面度および中心線平均粗さを前記の値の範囲内にするには、接合面を平面研削盤および高速ラップ盤で加工することが好ましい。
【００１４】
第一および第二のセラミックス基材を再焼結させるとは、各セラミックス基材中の既存のセラミックス粒子が成長する温度以上で熱処理することを意味する。この粒子の成長は、比較的に低温でもある程度は生ずる。しかし、各セラミックス基材の焼結温度をＴとしたとき、（Ｔ−５０）℃以上、（Ｔ＋５０）℃以下の温度で熱処理することが好ましく、Ｔ℃以上、（Ｔ＋１０）℃以下の温度で熱処理することが更に好ましい。これによって、一体焼結によって製造した焼結体とほぼ同等の強度を備えた接合体を製造できる。
【００１５】
熱処理の温度が焼結温度Ｔ℃−（Ｔ＋１０）℃であるときに、接合体の強度を最大にすることができる。これが焼結温度よりも高くなると、接合界面における粒子の成長の間に、接合部分で微構造や組成が変化してしまい、その部分に空乏層の欠陥が発生し、接合界面の部分における強度が低下してくるためである。
【００１６】
本発明においては、各セラミックス基材の再焼結と共に、接合面に対して略垂直方向に加圧することが必須であることを見出した。これは、セラミックス基材の接合方法としては、接合面が非常に大きいことが関係しているものと思われる。セラミックス基材の接合面が小さい通常の接合方法では、セラミックス基材からの自重が接合面の全体に有効に加わりやすく、セラミックス基材が密着し易いものと思われる。しかし、本発明のように接合面が大面積である場合には、こうした自重が接合面の全体に有効に加わることはないと思われる。このため、セラミックス基材の接合面の全面に有効に応力を加え、全体に広く密着させるという、密着状態の制御のために、外部から圧力を印加する必要があるものと思われる。
【００１７】
この圧力は特に限定はされないが、一般的には３ｋｇ／ｃｍ2 以上が好ましいことが分かった。
【００１８】
その上、接触面積をｘｃｍ2 としたとき、圧力を（ｘ／１００）ｋｇ／ｃｍ2 以上とすることによって、特に接合界面における密着性と気密性とが高くなることを見出した。このような関係も初めて発見されたものである。通常の考え方に従うと、たとえ接合面の面積が大きくとも、その接合面は多数の小面積の接合面が集合したものにすぎないはずである。圧力というのは単位面積当たりの印加応力のことであるから、たとえ接合面の面積が大きくなっても、所定性能を得るのに必要な圧力は理論的には変わらないはずである。
【００１９】
しかし現実には、接合面の接触面積が大きくなると、圧力を大きくする必要があり、つまり単位面積当たりの応力を大きくすることが望ましいことを発見した。この理由は明らかではない。おそらく、接触面積が大きくなると、プレス等の加圧手段からセラミックス基材へと加わる圧力が、加圧手段とセラミックス基材との接触面で相当に減殺され、２つの接合面の接触部分には有効に伝わらなくなるものと思われる。こうした圧力の減殺を補償するために、接触面積が大きくなるのにつれて、セラミックス基材への圧力を大きくする必要がある。
【００２０】
圧力の上限は特にないが、１５ｋｇ／ｃｍ2 以下とすると、セラミックス基材の破損による歩留り低下を防止できる。
【００２１】
接触面積の上限は特にないが、例えば接触面積が２０００ｃｍ2 であっても本発明の接合方法は有効である。
【００２２】
セラミックスの種類は特に限定されないが、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素、アルミナが特に好適である。
【００２３】
本発明の好適な実施形態においては、第一の接合面と第二の接合面との間に、第一のセラミックス基材と第二のセラミックス基材との少なくとも一方に対して有効な焼結助剤を含む溶液を介在させた後に熱処理を行う。例えば、セラミックス基材が窒化アルミニウムまたは窒化珪素からなる場合には、イットリウム化合物、イッテルビウム化合物およびアルカリ土類元素の化合物からなる群より選ばれた一種以上の接合助剤が好ましく、イットリウム化合物が特に好ましい。
【００２４】
焼結助剤は、例えば塩化物、硫酸塩、リン酸塩、硝酸塩、炭酸塩が濡れやすく、ハンドリング性が良い。例えば塩化イットリウム、塩化イットリウム水和物、硫酸イットリウム、酢酸イットリウムの水溶液や、塩化イットリウム、塩化イットリウム水和物、酢酸イットリウムの水溶液を使用することが好ましい。
【００２５】
特に、半導体製造装置に用いられる加熱装置に、本発明を適用する場合には、汚染源となるような不純物として特に嫌われるＫ、Ｎａ、Ｃａ等のアルカリ金属およびアルカリ土類金属等は、接合助剤として不適当であるため、イットリウム化合物およびイッテルビウム化合物からなる群より選ばれた一種以上の接合助剤が好ましく、イットリウム化合物が特に好ましい。
【００２６】
接合時の加熱方法としては、常圧での熱処理、ホットプレス法、プラズマ活性化焼結、レーサーによる局部加熱法等がある。なお、接合の結果、焼結助剤が、基材の他の部分に比べて、接合界面に多くの焼結助剤が含まれることになる。
【００２７】
また、本発明は、ウエハーを設置するための設置面を備えるセラミックス製のサセプターと、このサセプターの内部に埋設されている抵抗発熱体とを備えているセラミックスヒーターであって、サセプターの内部に形成され、かつ前記サセプターの側面に開口する通路を備えており、この通路からサセプターの側面側の開口を通してパージガスを噴き出させるように構成されていることを特徴とする。
【００２８】
こうしたセラミックスヒーターによれば、サセプターの側面側からパージガスを噴出させることによって、腐食性ガスや成膜ガス、クリーニングガスなどがセラミックスヒーターの背面側および金属部品から構成される端子接合部に回り込むことを有効に防止できる。
【００２９】
以下、図面を参照しつつ、本発明を更に詳細に説明する。
【００３０】
図１（ａ）は、第一のセラミックス基材１を示す平面図であり、図１（ｂ）は、第二のセラミックス基材３を示す平面図であり、図２は、セラミックス基材１と３との接合前および接合後の状態を図示した正面図である。本例は、セラミックスヒーター６の製造プロセスを示すものである。
【００３１】
基材１は、二つの主面１ａ、１ｃと、側面１ｂを有する円板状であり、基材１の中央部分に貫通孔２が形成されている。主面１ｃが接合面である。基材３は、二つの主面３ａ、３ｃと側面３ｂとを有する円板状であり、主面３ａが接合面である。接合面３ａには溝４が形成されており、溝４は、３本の放射状に延びる細長い溝４ａ、４ｂ、４ｃを備えている。抵抗発熱体は、基材１と３との一方または双方に埋設されている。
【００３２】
基材１の接合面１ｃと基材３の接合面３ａとを接触させ、前述のように処理することで、接合体６を製造する。接合体６においては、基材１の貫通孔２と、基材３の溝４とが連通している。そして、各溝４ａ、４ｂ、４ｃは、側面３ｂに露出する開口７を備えている。１ａはセラミックスヒーターの背面であり、３ｃは半導体ウエハーの設置面である。
【００３３】
半導体製造プロセスにおいて、腐食性ガス、成膜用ガス、クリーニング用ガス等を使用する際には、貫通孔２からパージガスを供給し、このパージガスを各溝４ａ−４ｃを通して各開口７から噴出させる。
【００３４】
図１，図２の例においては、側面にパージガス噴出用の開口を備えたセラミックスヒーターの製造プロセスについて説明した。しかし、本発明の接合方法は、こうしたパージガス供給用の溝の形成には限られない。例えば、冷却用の媒体（窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガスや、水やオイルなどの流体）を流すための通路を形成する際にも有効である。いずれにせよ、本発明の接合法によれば、予めセラミックス基材の表面に溝を形成しておくことによって、セラミックスヒーターの内部の通路を容易に形成できる。この際、例えば深さ０．２ｍｍ以上の溝であれば容易に形成できる。
【００３５】
【実施例】
図１、図２に示した実施形態に従って、セラミックスヒーター６を製造した。ただし、セラミックス基材１、３は、いずれも相対密度９９．９％の窒化アルミニウム焼結体によって形成した。この窒化アルミニウム焼結体の焼結温度は１８００−２０００℃であり、焼結助剤として５ｍｏｌ％のイットリウムを含有している。この窒化アルミニウムの試料自体の室温における四点曲げ強度は、約４００ＭＰａであった。四点曲げ強度は、ＪＩＳ  Ｒ  １６０１に準じ、接合面が内側スパン間のほぼ中央に、垂直に位置するようにして、測定した。
【００３６】
各接合面１ｃ、３ａは直径２４０ｍｍの円形である（各接合面の面積は４５０ｃｍ2 であり、接触面積も同じである）。各基材１、３の厚さは１８ｍｍである。基材３の溝４の深さは１ｍｍであり、幅は５ｍｍである。各接合面１ｃ、３ａをそれぞれ平面研削盤および高速ラップ盤で加工し、Ｒａを１．０μｍとし、平面度を３０μｍとした。
【００３７】
イットリウム濃度が２．６１×１０-4ｍｏｌ／ｃｃの硝酸イットリウム溶液水和物：Ｙ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏ水溶液を各接合面に塗布した。接合面１ｃと３ａとを接触させ、ホットプレス装置に収容し、２ｋｇ／ｃｍ2 の圧力を印加し、１９００℃で３時間熱処理した。熱処理時の雰囲気は窒素ガスとした。
【００３８】
得られた接合体６から、接合界面に垂直に延びるように試験試料を切り出し、４点曲げ強度を測定したところ（試験数２０個）、３００−４５０ＭＰａであった。
【００３９】
また、接合体を切り出し、接合界面を光学顕微鏡（１０００倍）で観察したところ、剥離、変形、クラックは見られなかった。
【００４０】
また、接合体の超音波探傷試験を行った。即ち、接合体の寸法２０ｍｍ×４０ｍｍ×２０ｍｍ、プローブ周波数２５ＭＨｚ、プローブ径０．２５秒、焦点距離４秒の条件下において、接合面に対して実施した。この結果、接合面に剥離は見られなかった。
【００４１】
また、アルバック社製のヘリウムリークディテクターを使用して、リーク量を測定した。この結果、ヘリームリーク量は１０-8ｓｃｃｍ未満であった。
【００４２】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、セラミックスヒーターのように大面積の接合面を有する接合体を製造する新規方法を提供でき、接合界面における接合状態が良好であり、剥離やクラックが見られず、気密性も高い。
【００４３】
また、本発明のセラミックスヒーターは、セラミックスヒーターの背面側および金属部品から構成される端子接合部における堆積物や腐食の発生を抑制できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は第一のセラミックス基材１を示す平面図であり、（ｂ）は第二のセラミックス基材３を示す平面図である。
【図２】セラミックス基材１と３との接合前および接合後の状態を示す正面図である。
【符号の説明】
１  第一のセラミックス基材          １ａ  基材１の主面（セラミックスヒーターの背面）        １ｃ  第一の接合面        ２  貫通孔  ３  第二のセラミックス基材        ３ａ  第二の接合面        ３ｃ基材３の主面（セラミックスヒーターのウエハー設置面）        ４、４ａ、４ｂ、４ｃ  パージガスの通路（溝）        ６  接合体（セラミックスヒーター）
７  通路４の側面への開口
【図１】
0003976993.tif 000002
【図２】
0003976993.tif 000003