(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
プローブを該プローブの持つ機械共振の共振周波数で振動させながら測定試料に近づけるとき、該プローブと該測定試料との間に生じる力により起こる前記共振周波数の変化を利用し、該測定試料の微細な凹凸を観察する走査型プローブ顕微鏡であって、
カンチレバー形状を持つプローブ、
測定試料を該プローブに対向して保持するための試料保持機構、
該プローブを該測定試料表面に平行に相対走査するための２次元走査機構、
該プローブに振動を加えるための加振機構、
該プローブの先端変位を検出する変位検出機構、
加算周波数信号生成機構、
該加算周波数信号生成機構からの加算周波数信号の周波数を該変位検出機構から出力される変位信号の周波数に加算する周波数加算機構、
該周波数加算機構からの信号を濾波する第１のフィルタ、
一定周波数の参照信号を発生させる参照信号発生機構、
該参照信号発生機構からの参照信号と該第１のフィルタからの出力信号の位相差を検出する位相比較機構、
該位相比較機構からの信号を濾波、積分する第２のフィルタ、ならびに
該第２のフィルタからの信号を受け取って該距離変位機構を駆動させるための制御量を算出する制御量算出機構と駆動用アンプ
を有することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項２】
前記参照信号発生機構は水晶発振子を有しており、該水晶発振子の生ずる周波数を用いて参照信号を発生することを特徴とする請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項３】
前記加算周波数信号発生機構は水晶発振子を有しており、該水晶発振子の生ずる周波数を用いて加算周波数信号を発生することを特徴とする請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡。
【請求項４】
プローブを該プローブの持つ機械共振の共振周波数で振動させながら測定試料に近づけるとき、該プローブと該測定試料との間に生じる力により起こる前記共振周波数の変化を利用し、該測定試料の微細な凹凸を観察する走査型プローブ顕微鏡におけるプローブと試料表面間距離制御方法であって、
プローブを測定試料表面に平行に２次元に相対走査するためのステップ、
該プローブの共振周波数で加振するためのステップ、
該プローブの先端変位を検出するステップ、
前記先端変位を検出するステップにより検出された検出信号に一定周波数の信号を加算するステップ、
一定周波数が加算された検出信号を濾波するステップ、
濾波された信号と一定周波数の参照信号との位相差を比較し、位相差に応じた信号を出力するステップ、
該位相差に応じた信号を濾波、積分するステップ、ならびに
該濾波、積分された信号に応じて該プローブと該測定試料表面の距離を変位させるステップ
を有することを特徴とする距離制御方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、カンチレバーなどの機械共振部をもつプローブをその共振周波数で振動させ、そのプローブと試料とが近接した際に生じる力をその力がもたらす共振周波数の変化量を検出することにより試料表面の物理量を観察する走査形プローブ顕微鏡観察装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、探針と試料とを接近させ、その時に生じる物理現象（トンネル現象、原子間力等）を利用して、物質表面及び表面近傍の電子構造を直接観察できる走査型プローブ顕微鏡（以下ＳＰＭと略す）が開発され、単結晶、非晶質を問わず様々な物理量の実空間像を高い分解能で測定できるようになっている。
【０００３】
中でも走査型原子間力顕微鏡（以下ＡＦＭと呼ぶ）はプローブ先端の原子と試料上の原子との間の微弱な作用力（原子間力：Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ）を検出して試料表面の凹凸を測定するために、プローブや試料に導電性や磁性等の特殊な性質を必要とせず、絶縁物とりわけ最近では有機物等の形状の測定等に効力を発揮している。また、ＡＦＭには大きく分けて、原子間力が斥力の状態で用いるものと引力の状態で用いるものと２種類があり、前者をコンタクトモードＡＦＭ、後者をノンコンタクトモードＡＦＭと言うことがある。
【０００４】
コンタクトモードＡＦＭは測定対象とプローブ先端との斥力を測定する。この場合の斥力はプローブと測定対象表面との距離変化に対して非常に大きく変化し、したがってその力を受けるプローブの撓みの変化量が大きく感度が大きいために測定システムへの負荷が小さくて済む。しかしながら、プローブと測定表面は非常に接近しており、その力は測定表面やプローブに時として弾性変形以上の影響を与え、試料やプローブ先端に損傷を与えることがある。前述の有機物、とりわけ生体物質など柔らかい試料の測定に対してはその影響が大きく、プローブが測定対象物を変形したり破壊したりするために精度良い観察ができない。
【０００５】
一方、ノンコンタクトモードＡＦＭはプローブ先端と測定対象表面との間の原子間引力を測定するが、その引力は、プローブ先端と測定対象表面との距離がコンタクトモードより大きい状態から働くために、プローブ先端と測定対象表面の両方に対する影響が非常に小さい。したがって、コンタクトモードＡＦＭは上記のコンタクトモードＡＦＭの欠点を持たないため、柔らかい試料の測定には有用である。
【０００６】
しかしながら、ノンコンタクトモードの欠点として、力の変化がプローブ先端と試料表面との間の距離変化に対してあまり敏感でないことが挙げられる。そのために一般的にはカンチレバー状のプローブを共振周波数で微小振動させ、微小引力がプローブ先端と試料表面の間に働いた場合の共振状態の変化、たとえば振幅、周波数、位相などの変化をモニタすることにより間接的に測定する。
【０００７】
中でも高感度で測定するために、カンチレバー状のプローブを共振周波数で励振し、その共振周波数の変化や位相変化を検出する方法が採られる。実際には、オートゲインコントローラを用いたアンプ等により共振周波数の変化に加振周波数を追従させることにより絶えず共振周波数でプローブを加振する自励発振系を用いる方法が一般的に行なわれている。
【０００８】
また、以上述べたような構成の場合には、試料表面の物理情報は共振周波数や位相の変化として得られる。すなわち、物理情報の検出には周波数変調（ＦＭ）信号を検出する系が必要である。ラジオなどのＦＭ検波に於いては従来からいろいろな方法が採られており、そのすべてについてノンコンタクトモードＡＦＭの周波数検出に使用できると考えられるが、主な方法としては位相同期ループ（以下ＰＬＬと呼ぶ）によるものが採用されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
以上述べたように、周波数検出によるノンコンタクトモードＡＦＭは周波数の変化を検出することによりＡＦＭ信号とする。この周波数変化を検出する場合には、基本周波数が安定であることにより高精度に検出できる。そのためプローブとして用いているカンチレバーの共振周波数で振動させることが一般的である。また、高速に検出する際にはこの基本周波数が大きいことが必要である。すなわち、使用するプローブはなるべく共振周波数の高いプローブを用いる。ＡＦＭに用いるカンチレバー状のプローブの一般的な共振周波数は数１００Ｈｚから数１００ｋＨｚ程度である。
【００１０】
一方プローブの周波数変化は、例えば３００ｋＨｚ程度の共振周波数を持つプローブを用いた場合には〜１００Ｈｚ程度の大きさであり、また測定分解能としては少なくとも０．１Ｈｚ程度が必要とされるため、基本周波数に比べて非常に小さい。
【００１１】
例えば従来は、位相同期ループ（ＰＬＬ）による周波数検出方法を用いていたが、それによると、内部に使用されている電圧制御発振器の周波数安定度、すなわちその発振器に入力される制御信号のＳ／Ｎなどの影響が無視できず、安定した高感度の周波数測定が出来なかった。すなわち特開２００１−３３４６５号公報に開示されている様に水晶発振子などを用いた安定性の比較的高い発振器を用いた場合でも、発振源は安定であるがこれを電圧制御発振器として用いているため、制御電圧のノイズが、観察信号ばかりでなくフィードバック系にも混入することになる。このノイズを抑えるためには制御信号帯域を落とす必要があるが、実際は、ＰＬＬの位相同期ループがフィードバック系（プローブ先端と試料表面との間の距離制御）に内包されるため２重フィードバックのように構成され、全体の測定速度を上げようとした場合、２つのフィードバック系の帯域が接近し、干渉を起こし、制御が不安定になってしまう問題があった。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記課題を解決する為、以下の手段を用いて、従来からのＰＬＬ回路を用いることなく高感度・高精度な周波数測定が可能なノンコンタクトモードＡＦＭを構築する、カンチレバー形状を持つＡＦＭプローブ、測定試料をＡＦＭプローブに対向して保持するための試料保持手段、該レバープローブを該測定試料表面に平行に相対走査するための２次元走査手段、該レバープローブと該測定試料表面との距離を変位させる距離変位手段、該レバープローブに振動を加えるための加振手段、該レバープローブの先端変位を検出する変位検出手段、加算周波数信号生成手段、該加算周波数信号生成手段からの加算周波数信号の周波数を該変位検出手段から出力される変位信号の周波数に加算する周波数加算手段、該周波数加算手段からの信号を濾波する第１のフィルタ手段、一定周波数の参照信号を発生させる参照信号発生手段、該参照信号発生手段からの参照信号と該第１のフィルタ手段からの出力信号の位相差を検出する位相比較手段、該位相比較手段からの信号を濾波、積分する第２のフィルタ手段、該第２のフィルタ手段からの信号を受け取って該距離変位手段を駆動させるための制御量を算出する制御量算出手段と駆動用アンプ手段。
【００１３】
【発明の実施の形態】
図１を用いて本発明の実施の形態を説明する。
【００１４】
ＸＹＺステージ１２３は、プローブ１０１の先端と試料１０２表面との距離を設定し、かつプローブ１０１を試料１０２表面に平行に相対的に２次元走査させる。この際、プローブ１０１と試料１０２表面との距離が所定の距離の時にプローブ１０１先端と試料１０２表面との間に物理的な力が生じ、カンチレバー形状のプローブ１０１は撓みを生じる。この撓みは、レーザー１０４から照射されるレーザー光線のプローブ１０１の先端に当たり生じる反射光の角度を変える。この角度の変化は４分割フォトダイオード１０５により検出される。すなわちプローブ１０１先端と試料１０２表面との間に働く力の大きさがプローブ１０１の撓み量として検出され、その撓み量は角度の変化に変換され、さらに角度の変化は４分割フォトダイオード上のレーザースポットの位置を変化させ、その位置の変化は電流出力となって次段のプリアンプ１０６に入力される。プリアンプ１０６では電流値を電圧に変換し４分割フォトダイオード１０５の各フォトダイオードからの出力を演算し、ＡＦＭ信号（レバー撓み量）を生成する。生成されたＡＦＭ信号はオートゲインコントロールアンプ１０７に入力され一定の振幅に整形される。
【００１５】
一定振幅にされたＡＦＭ信号は位相シフタ１０８及びミキサ１１０に出力される。
【００１６】
位相シフタ１０８に入力された既定振幅の信号は位相の調整が加えられドライバアンプ１０９を通ってピエゾ加振器１０３に印加される。この加振器１０３上にはプローブ１０１が設置されているため加振器１０３によりプローブ１０１は加振される。初期状態ではプローブ１０１は熱振動などにより共振点に於いて微小に振動を行なっているが、それを１０４〜１０６のＡＦＭ信号検出系により検出するため、位相シフタ１０８を調整することによってこのフィードバック系は自励発振を始める。
【００１７】
さて、一方ミキサ１１０に入力されたＡＦＭ信号は水晶発振子１（１１４）を持つ局部発振器１（１１３）から発振された既定周波数の信号とミキシング（掛け算）されて出力される。その後バンドパスフィルタ１１１によって所定帯域の信号のみを抽出し、次段の位相比較器１１２に送る。
【００１８】
位相比較器１１２は、局部発振器１から発振された信号の周波数が加算されたＡＦＭ信号と水晶発振子２（１１６）を備えた局部発振器２（１１５）から出力される参照信号との位相を比較して、位相差を示す信号を出力する。その位相差信号は次段のフィルタ１１８に送られる。フィルタ１１８は位相差信号を濾波積分し、生成された信号を次段の制御量算出１１９へ送る。制御量算出１１９では位相補正やゲインの調整などを行ないステージ１２３のＺ方向駆動アンプ１２１へＺ方向駆動信号を送り、プローブ１０１と試料１０２表面の距離を変化させる。
【００１９】
従来からのノンコンタクトモードＡＦＭのＦＭ信号検出系としてはＰＬＬ（位相同期ループ）を用いることが多い。これは図２（ｂ）に示したような構成である。まず周波数を求めたい検出信号が位相比較器２０１ｂに入力される。位相比較器２０１ｂは電圧制御発振器２０３ｂから出力されてくる参照信号と入力信号との位相差を検出し出力する。その位相差信号はフィルタを通って電圧制御発振器２０３ｂの入力となる。すなわち、入力信号と参照信号との位相差がずれた場合には電圧制御発振器にずれ量に相当する制御電圧が送られ、参照信号の周波数を上昇あるいは下降させる。このフィードバックにより電圧制御発振器４０３の周波数および位相が入力信号とぴたりと合うように制御される。ＡＦＭ信号に相当する出力信号は電圧制御発振器４０３の制御電圧である。
【００２０】
もし図１に示すブロック図に図２（ｂ）に示す位相同期ループを当てはめるとしたら、位相比較器１１２からの位相差信号から局部発振器２（１１５）の発振周波数をコントロールする必要がある。しかしながら、このような制御を行なうと位相同期ループに伴う時定数（周波数がロックするまでの時間）により検出速度が低下する。この時定数は図２（ｂ）にしめすフィルタの値により決まるが、電圧制御発振器４０３の出力周波数変動のノイズを小さくするためにはフィルタの時定数を大きくしなければならないため、検出速度の向上とノイズ低減は相反するものとなっている。また、プローブ１０１と試料１０２表面の距離制御ループに位相同期ループが内包され２重ループが形成されるため、制御速度を上げようとするとおのおののループの帯域を厳格に設定する必要があり現実的でないばかりか、相互の帯域の干渉によりフィードバック系そのものが不安定になる。
【００２１】
そこで本発明に於いては、制御ループと位相同期ループとを同じループで実現する構成とした。すなわち、図１の点線により囲まれたところを電圧制御発振器（ＶＣＯ）として用いることで２つのループを一致させる。
【００２２】
位相比較器１１２は図３（ａ）に示す２つの信号（上：測定信号、下：参照信号）の位相差を検出する。この場合バンドパスフィルタ１１１を通ってきた測定信号と局部発振器２（１１５）から送られてくる参照信号は位相比較器１１２内で２値化され図３（ａ）に示すような矩形波列となる。位相比較器１１２は２信号の立ち上がり部を検出し、図３（ｂ）に示すような位相差を表わすパルス幅をもった信号を算出する。この信号は図４に示す位相比較器出力部から出力される信号で、図３（ｂ）波線部分は図４の位相比較器出力部の制御信号Ａ，Ｂにより、両ＭＯＳトランジスタがＯＦＦ状態、すなわち高インピーダンス状態になっていることを示す。したがって、図３（ｂ）の上向きの矩形波は図４の上側のＭＯＳトランジスタがＯＮ、下側がＯＦＦの状態を示し、図３（ｂ）の下向きの矩形波はその逆の関係となっている。このような出力を持つ位相比較器はたとえば７４シリーズの４０４６に代表されるＰＬＬデバイスなどに実装されている。
【００２３】
次にこの位相差信号は位相比較器１１２から次段のフィルタ１１８に送られる。このフィルタ１１８は通常ＰＬＬに用いられるフィルタが望ましい。例えば図４に示したラグリードタイプのフィルタで位相を補正できるものも有用である。また、この代わりに電流を積分する積分器を用いることも可能である。フィルタ１１８からの出力は図３（ｃ）の様になる。
【００２４】
以上のフィルタ１１７を通ってきた位相差信号は、実際には局部発振器２（１１５）の発振する基準信号とＡＦＭによる出力信号（実際にはプローブの共振周波数を局部発振器１（１１３）の周波数でオフセットさせたもの）との周波数差を示している。すなわち図２（ａ）に示す様に、全体としては位相同期ループを構成しているが、電圧制御発振器（ＶＣＯ）２０３ａとして図１の波線枠内を対応させることにより、図１の系全体が図２（ａ）に示す位相同期ループを構成していることがわかる。したがって、プローブの共振周波数がプローブと試料表面間距離により変動することを利用し、周波数を距離で制御できる発振器として用い、この周波数を局部発振器による基準周波数に一致させるように制御する様に動作する。これによりプローブと試料表面の距離は両者間に生じる力が一定になるように制御され、その制御信号をデータ処理１１７によりモニタすることでＡＦＭ測定が可能となる。
【００２５】
実際のＡＦＭ測定に於いては試料表面の一定領域の凹凸などの物理量を測定するため、ステージ１２３はＸＹ走査制御１２０により生成される駆動信号をドライブアンプ１２２を介して受け取ることで試料１０２面に平行な方向にプローブと試料を相対的に走査できるように構成されている。
【００２６】
最後にデータ処理１１７の具体的な処理の例としては、フィルタ１１８から出力される周波数差信号と制御量算出１１９の出力する制御量を取り込みと保存、またそれらを用いたＡＦＭ像としての視覚化や、画像処理等による分析などである。
【００２７】
上記の構成および各部の動作により、ノンコンタクトＡＦＭが実現される。
【００２８】
上記の態様に基づいて構成された装置によって具体的にノンコンタクトＡＦＭ測定を行なった。
【００２９】
プローブとして、長さ１２５μｍ、幅２５μｍ、厚さ５μｍのＳｉ製のカンチレバーを用いた。このプローブの共振周波数はフリーで振動させた場合ｆＲ〜３２１ｋＨｚであった。加振器１０３は単層のピエゾ素子を用いた、オートゲインコントロールアンプの出力振幅はＡＦＭの変位が５ｎｍになるように調整した。
【００３０】
また、局部発振器１は水晶発振子を用いたもので中心周波数としてｆＯＣＳ１〜４．７ＭＨｚのものを用いた。局部発振器２は同じく水晶発振子を用いているが、外部の素子によりある程度周波数を変化させられる構成になっている。一定周波数で良いため、たとえば水晶発振子によるＶＣＯを用いたとしても、制御電圧に信号成分を重畳させる必要がないのでノイズには強く構成できる。本実施例ではＶＣＯを用いた。発振周波数は中心で５．０ＭＨｚ程度とした。十分プローブと試料が離れた状態では、ミキサからの出力は局部発振器１の周波数とプローブの共振周波数の和と差の両方が現われるが、本実施例に於いてはバンドパスフィルタにより和の周波数を用いた。すなわちｆＯＣＳ１＋ｆＲである。
【００３１】
局部発振器２から出力する基準信号の周波数は
ｆＯＣＳ２〜ｆＯＳＣ１＋ｆＲ＋周波数シフト量
に設定する。これによってＡＦＭの距離制御系はプローブの共振周波数がｆＯＣＳ２になるように制御される。すなわち、プローブと試料表面の距離は、加えた周波数シフト量に相当する力が両者の間に働くように制御される。
【００３２】
以上のセッティングによって測定試料としてＨＯＰＧ（高配向性グラファイト）を観察したところ、ノイズの少ない安定したＡＦＭ像が原子レベルの分解能で得られた。また、測定帯域としては従来のＰＬＬを用いたものよりも高速となりステージに用いられているＺアクチュエータ（本実施例では円筒ピエゾ）の機械共振である２０ｋＨｚ弱の速度が得られた。
【００３３】
【発明の効果】
以上のように従来型の位相同期ループを用いない周波数測定系を構成しているため、高速なノンコンタクトＡＦＭの観察測定が可能となる。ＶＣＯ等の発振器の周波数をフィードバックによりコントロールする必要が無くなったため、出力周波数のゆらぎの少ない発振器を用いることによりノイズの非常に少ないＡＦＭ測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のノンコンタクトＡＦＭの構成を示すブロック図。
【図２】本発明のノンコンタクトＡＦＭで用いた帰還動作について説明する図。
【図３】周波数差の検出過程を示す信号波形。
【図４】位相同期ループにおける位相検出器の出力と次段のフィルタの関係を示した回路図。
【符号の説明】
１０１  ＡＦＭプローブ
１０２  測定試料
１０３  加振器
１０４  レーザ
１０５  ４分割フォトダイオードセンサ
１０９  加振器駆動用アンプ
１２１、１２２  ＸＹＺステージ駆動用アンプ
【図１】
0003935350.tif 000002
【図２】
0003935350.tif 000003
【図３】
0003935350.tif 000004
【図４】
0003935350.tif 000005