(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
微細構造物を洗浄して乾燥する乾燥媒体として液化炭酸ガスを用いる微細構造物の乾燥装置において、
前記微細構造物を収容し、かつ前記液化炭酸ガスが供給される乾燥室と、
前記液化炭酸ガスの供給源であるボンベ等の充填容器と、
前記充填容器の温度を測定する温度計測手段と、
前記温度計測手段での測定温度を炭酸ガスの蒸気圧に換算する制御部と、
前記充填容器の液化炭酸ガスの蒸気圧より低い場合は、乾燥室内に炭酸ガスが流入され始めた直後から乾燥室の温度を降下させて前記乾燥室内に流入させる液化炭酸ガスの液面
高さを高くするように制御する乾燥室温度制御ユニットとを有し、
前記充填容器から前記乾燥室へ液化炭酸ガスが導入されると、前記充填容器用の温度計測手段の測定値に基づいて、前記乾燥室の温度が前記充填容器の温度に対して低くなるように前記乾燥室温度制御ユニットにより前記乾燥室の温度を降下制御することを特徴とする微細構造物の乾燥装置。
【請求項２】
微細構造物を洗浄して乾燥する乾燥媒体として液化炭酸ガスを用いる微細構造物の乾燥装置において、
前記微細構造物を収容し、かつ前記液化炭酸ガスが供給される乾燥室と、
前記液化炭酸ガスの供給源であるボンベ等の充填容器と、
前記充填容器の温度を測定する温度計測手段と、
前記温度計測手段で測定温度を炭酸ガスの蒸気圧に換算する制御部と、
前記充填容器の液化炭酸ガスの蒸気圧より低い場合は、乾燥室内に炭酸ガスを流入させる前に、充填容器の温度を上昇させて該充填容器内の圧力を上昇させ、前記乾燥室に流入される液化炭酸ガスの液面高さを高くするように制御するボンベ温度制御ユニットとを有し、
前記充填容器から前記乾燥室へ液化炭酸ガスが導入されると、前記充填容器用の温度計測手段の測定値に基づいて、前記乾燥室の温度が前記充填容器の温度に対して低くなるように前記ボンベ温度制御ユニットにより前記充填容器の温度を上昇制御することを特徴とする微細構造物の乾燥装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載された微細構造物の乾燥装置において、
前記充填容器内の圧力を測定し、
測定された前記充填容器内の圧力と、前記充填容器用の温度計測手段で測定される前記充填容器の温度測定値より算出される前記充填容器内の液化炭酸ガスの蒸気圧力値とを比較することで、乾燥運転前に充填容器に残存するガスが液化炭酸ガスとして存在するかどうか判定する制御部を備えることを特徴とする微細構造物の乾燥装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マイクロマシン等の微細構造物製作時の乾燥工程において、表面張力により微細構造が破壊されることを防止しながら、微細構造を乾燥させることが可能な微細構造物の乾燥装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
微細構造物の乾燥装置を用いてウエットエッチング法などにより成形された微細構造を乾燥させる場合、乾燥室に微細構造物を入れてから、乾燥室に乾燥媒体として例えば液化炭酸ガスなどを、ボンベを乾燥媒体源として用いて導入し、微細構造物が含んでいる溶媒を除去した後、乾燥媒体が超臨界状態となるよう乾燥室内の温度・圧力を昇温・昇圧させる。乾燥室内が超臨界状態になったら、乾燥室の温度を臨界温度以上に保ちながら、乾燥媒体を徐々に排気することで乾燥室内の圧力を低下させて行き、乾燥室内の圧力が大気圧になった時点で乾燥が終了する。
【０００３】
乾燥室に微細構造物を入れる際は、乾燥室内が大気開放されるため、乾燥室内壁の結露を防止するために乾燥室温度は室温よりやや高めに制御しておく。一方乾燥媒体源のボンベは温度を管理・制御することなく微細構造物の乾燥装置近傍に置かれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来行われていた微細構造物の乾燥層装置の乾燥室とボンベの温度管理・制御方法では、ボンベの温度に比べて乾燥室の温度が高めになることが多い。また、乾燥室への乾燥媒体の初期導入圧力は乾燥媒体の充填されているボンベの温度に依存した乾燥媒体の蒸気圧そのものになり常に変動してしまう。このため、室温が低い場合には導入圧力が低下してしまい、被乾燥物を置いた乾燥室に乾燥媒体を導入しても、乾燥媒体の液面が被乾燥物より低い位置になってしまい、被乾燥物の制御外乾燥を招き、微細構造が破壊されることがあった。
【０００５】
上記制御外乾燥を防止するため、従来装置の操作では乾燥室への乾燥媒体の導入直後に乾燥媒体の液面の上昇不足が確認された場合は、直ちに乾燥室の温度を室温より低下させて行き、乾燥媒体の液面を上昇させることで被乾燥物の制御外乾燥を防止する方法も実施されることもあるが、液面の上昇不足の確認が遅くなりがちなことや、室温が低くなりがちな冬季などでは、乾燥媒体の蒸気圧が低すぎ、つまり乾燥媒体の初期導入圧が低すぎて、乾燥室の温度を低下させることによる乾燥媒体液面の上昇操作が素早く且つ充分に行えず、被乾燥物の制御外乾燥を招き、微細構造が破壊されることがあった。
【０００６】
またボンベの残容量は、従来乾燥室への初期導入圧やボンベの質量を計測することで行われているが、初期導入圧は乾燥媒体の蒸気圧なので室温により変化し易く、またボンベの質量は配管の張力や質量が加わり易いため正確に把握することが困難なため、乾燥媒体の導入直後に乾燥媒体が液として乾燥室に供給出来なくなくなったり、導入時から液としてではなく、ガスとしてでしか供給できず被乾燥物の制御外乾燥を招き、微細構造が破壊されることがあった。
【０００７】
本発明は、上記の問題に対処し、微細構造の破壊を防止することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、微細構造物を収容し、かつ液化ガスが供給される乾燥室と、液化ガスの供給源であるボンベ等の充填容器と、該充填容器の温度を測定する温度計測手段とを備え、計測手段の測定値に基づいて乾燥室の温度を制御することを特徴とする。
【０００９】
更に具体的には、本発明は、微細構造物の乾燥装置の乾燥媒体として用いる液化ガスの供給源として充填容器（ボンベ）を用い、該ボンベの温度を測定する機能を備え、測定したボンベの温度からボンベ内の圧力を既知の乾燥媒体の蒸気圧を乾燥室に乾燥媒体を導入する以前に導き出し、前記圧力でも乾燥室内の乾燥媒体の液面が、被乾燥物より高い位置になるような乾燥室温度を算出しておき、乾燥媒体導入直後から乾燥室温度が前記温度になるよう急激に冷却できる機構を備えることを特徴とする。
【００１０】
また本発明は、ボンベの温度を測定しつつ、ボンベの温度をボンベ内乾燥媒体の蒸気圧を高く保てる温度に常になっているように、制御できる機構を備えることを特徴とする。
【００１１】
さらにまた本発明は、ボンベ内の圧力を計測できる機能を備え、ボンベ内から乾燥媒体を取り出す以前に圧力を計測し、別に計測された該ボンベの温度から導き出される乾燥媒体固有の蒸気圧と比較して残容量を判断できる機構を備えることを特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に示した実施例を参照して説明する。図１は、本発明の一実施例に係る微細構造物の乾燥装置の構成を示す図である。図１において微細構造物の乾燥装置の近傍には、乾燥媒体の供給源である液化炭酸ガスボンベ１が配置される。液化炭酸ガスボンベ１はサイフォン効果で炭酸ガスを液体として取り出すためのパイプが内部に取り付けられている。
【００１３】
液化炭酸ガスボンベ１のボンベ頭上弁２を開放すると、液化炭酸ガスボンベ１の内部圧力Ｐ１により、液化炭酸ガスが圧送ポンプ３に向かって流れ出る。圧送ポンプ３は、運転を停止している際は逆止弁として作用するため、流れ出た液化炭酸ガスは圧送ポンプ３を通過して安全弁４、開閉弁５、及び開閉弁６に向かって流れる。更に開閉弁５を開放すると、液化炭酸ガスは乾燥室（高圧容器）１３に流れ込む。液化炭酸ガスの乾燥室（高圧容器）１３への流入は、乾燥室（高圧容器）１３の内部圧力Ｐ２が液化炭酸ガスボンベ１の内部圧力Ｐ１と等しい圧力になることで終了する。
【００１４】
この後、更に圧送ポンプ３を運転して乾燥室（高圧容器）１３に内部圧力Ｐ２が液化炭酸ガスの臨界点圧力である７２．８ａｔｍ以上になるまで送りこむ。乾燥室（高圧容器）１３の内部圧力Ｐ２は圧力表示・計測器１２で確認される。乾燥室（高圧容器）１３の内部圧力Ｐ２が７２．８ａｔｍ以上になったら圧送ポンプ３の運転を停止すると共に、開閉弁５を閉鎖する。次に、乾燥室温度表示・計測器１２で乾燥室（高圧容器）１３の温度を計測しながら、乾燥室温度制御ユニット１１で乾燥室（高圧容器）１３の温度を液化炭酸ガスの臨界点温度である３１．９℃以上になるよう昇温させる。ここまでの操作で、乾燥室（高圧容器）１３の内部の液化炭酸ガスは超臨界状態になっている。
【００１５】
この後、乾燥室（高圧容器）１３の温度を３１．９℃以上に保ちながら、超臨界状態（高圧状態）の液化炭酸ガスを、減圧弁１６により減圧してから開閉弁１７を開放して、流量表示器１９で適当な流量となるよう流量制御弁１８により流量を調節することで、徐々に排出していく。排出が進み、圧力表示・計測器１２が１ａｔｍを表示するようになると、液化炭酸ガスの排出が終了し、即ち乾燥終了となる。
【００１６】
ここで、圧送ポンプ３の運転を開始する前に、乾燥室（高圧容器）１３内に導入される液化炭酸ガスの液面高さについて説明するため、以下の如く諸条件を仮定する。
【００１７】
液化炭酸ガスボンベ１の温度は２８３．１５Ｋ（１０℃）。
【００１８】
乾燥室（高圧容器）１３の温度は２８３．１５Ｋ（１０℃）。
【００１９】
乾燥室（高圧容器）１３の内部形状は直径３．５７cm、高さ５cmで、内容量５０ｃｃの円筒形。
【００２０】
乾燥室（高圧容器）１３までの配管内容積は１，７２６ｃｃ、液化炭酸ガスボンベ１に炭酸ガスが十分充填されているとすると、液化炭酸ガスボンベ１の温度は２８３．１５Ｋであるので、液化炭酸ガスボンベ１内の圧力Ｐ１は、２８３．１５Ｋでの蒸気圧である４４．４ａｔｍとなる。乾燥室（高圧容器）１３内での液化炭酸ガスの液面高さはこの４４．４ａｔｍとなるように、配管内と乾燥室（高圧容器）１３内に元から存在していた空気を圧縮したときの体積に依存する。
【００２１】
配管内容積＋乾燥室（高圧容器）１３の容積は、（１，７２６＋５０＝１，７７６ｃｃ（１ａｔｍ））であり、４４．４ａｔｍになるよう圧縮すると、（１，７７６÷４４．４＝４０ｃｃ（４４．４ａｔｍ））となる。
【００２２】
これにより、乾燥室（高圧容器）１３内に導入される液化炭酸ガスの液面高さは、底面より１．００cmの位置となる。
【００２３】
この時、乾燥室（高圧容器）１３の温度を２８３．１５Ｋから２７３．１５Ｋまで低下させると圧縮空気体積は、（４０×２７３．１５÷２８３．１５＝３８．６ｃｃとなる。
【００２４】
これにより、乾燥室（高圧容器）１３内に導入される液化炭酸ガスの液面高さは、底面より１．１４cmの位置となる。
【００２５】
一方、液化炭酸ガスボンベ１の温度が２９３．１５Ｋである場合は、液化炭酸ガスボンベ１内の圧力Ｐ１は、２９３．１５Ｋでの蒸気圧である５６．５ａｔｍとなり、元容積１，７７６ｃｃ（１ａｔｍ）を５６．５ａｔｍになるよう圧縮すると、１，７７６÷５６．５＝３１．４ｃｃ（５６．５ａｔｍ）となる。
【００２６】
これにより、乾燥室（高圧容器）１３内に導入される液化炭酸ガスの液面高さは、底面より１．８６cmの位置となる。
【００２７】
これらのことから、圧送ポンプ３の運転を開始する前に、乾燥室（高圧容器）１３内に導入される液化炭酸ガスの液面高さを高くする方法として、液化炭酸ガスボンベ１の温度を高くすることが有効であることがわかる。
【００２８】
本発明では、液化炭酸ガスボンベ１の温度をボンベ温度表示・計測器７（温度計測手段）で測定し、測定温度を制御部２０で炭酸ガスの蒸気圧に換算する。その結果が低い場合は、乾燥室（高圧容器）１３を囲むように配置された乾燥室温度制御ユニット１１（温度制御手段）を使って、乾燥室（高圧容器）１３内に炭酸ガスが流入され始めた直後から、乾燥室（高圧容器）１３の温度を降下させる。
【００２９】
あるいは、液化炭酸ガスボンベ１を囲むように配置されたボンベ温度制御ユニット７を使って、乾燥室（高圧容器）１３内に炭酸ガスを流入させる前に、液化炭酸ガスボンベ１の温度を上昇させることで、液化炭酸ガスボンベ１内の圧力を上昇させておけるので、圧送ポンプ３の運転を開始する前に、乾燥室（高圧容器）１３内に導入される液化炭酸ガスの液面高さを高くすることが可能となり、被乾燥物の制御外乾燥を防止出来るようになる。
【００３０】
また、開閉弁５まで液化炭酸ガスを導入した時点で圧力表示・計測器８で測定した圧力と、ボンベ温度表示・計測器７（温度計測手段）で測定した温度から制御部２０で炭酸ガス蒸気圧に換算した圧力とを比較することで、液化炭酸ガスボンベ１内に炭酸ガスが液体として存在するかどうか判定できる。即ち、測定圧力＜蒸気圧換算圧力  であった場合は、液化炭酸ガスボンベ１内に炭酸ガスが液体として存在していないことになり、液化炭酸ガスボンベ１の交換が必要になる。この様に液化炭酸ガスボンベ１の交換時期が明確に判定できるので、液化炭酸ガス不足による被乾燥物の制御外乾燥を防止出来るようになる。
【００３１】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、微細構造物の乾燥装置の制御外乾燥による被乾燥物の微細構造破壊を防止することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例に係る微細構造物の乾燥装置の構成図である。
【符号の説明】
１…液化炭酸ガスボンベ、２…ボンベ頭上弁、３…圧送ポンプ、４…安全弁、５…開閉弁、６…開閉弁、７…ボンベ温度表示・計測器、８…圧力表示・計測器、９…ボンベ温度制御ユニット、１０…乾燥室温度表示・計測器、１１…乾燥室温度制御ユニット、１２…圧力表示・計測器、１３…乾燥室（高圧容器）、１４…開閉弁、１５…安全弁、１６…減圧弁、１７…開閉弁、１８…流量制御弁、１９…流量表示器、２０…制御部。
【図１】
0003971123.tif 000002