(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Si：4wt％未満の母材鋼板に対して、下式を満足する雰囲気にて加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を順次行い、さらに、浸珪処理する浸珪処理炉内での塩化鉄存在量を炉容積に対して10mg/cm3以下に制御することを特徴とする高けい素鋼板の製造方法。
[O2]×[H2O]1/4≦70
但し[O2]：酸素濃度（ppm）、[H2O]：水分濃度(ppm)
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、浸珪処理法による高けい素鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
トランスやモ−タ等の電気機器用鉄心材料として広く用いられるけい素鋼板には、通常、集合組織制御および固有抵抗増大のためにSiが添加される。このけい素鋼板の軟磁気特性はSiの添加量と共に向上し、特に6.5wt%付近で最高の透磁率を示すことが知られている。また、高けい素鋼板と呼ばれるSi含有量が約4wt%超のけい素鋼板は、電気抵抗が高いため特に高周波領域での磁気特性が優れる。
【０００３】
高けい素鋼板を工業的に製造する方法として浸珪処理法が知られている。この製造方法（例えば、特公平5-49745号公報等に示される製造技術）は、工業的プロセスで圧延が可能なSi:4wt％以下の薄鋼板と四塩化けい素とを高温で反応させることによりSiを浸透させ、浸透したSiを板厚方向に拡散させることにより高けい素鋼板を得る方法であり、例えば特公平5-49745号公報では、鋼板を四塩化けい素が5〜35vol%含まれる無酸化性ガス雰囲気中において1023〜1200℃の温度で連続的に浸珪処理し、コイル状の高けい素鋼板を得ている。通常、この浸珪処理ではSi供給用の原料ガスとして四塩化けい素が使用され、この四塩化けい素は以下に示す浸珪反応式により鋼板と反応してSi富化層が鋼板表層に生成する。
SiCl4  +  5Fe  →  Fe3Si  +  2FeCl2
【０００４】
このようにして鋼板表層に生成したSi富化層中のSiは、四塩化けい素を含まない無酸化性雰囲気中で鋼板を均熱処理することにより板厚方向に拡散される。この時、浸珪処理する際に、雰囲気中に水分及び酸素が存在するとこの水分及び酸素がけい素化合物と反応し、けい素酸化物が発生する。このけい素酸化物は炉内にて鋼帯に接触する部分、例えば炉内ハースロール等へ付着し、鋼帯に押し疵を発生させ鋼帯の表面性状を著しく劣化させる。
【０００５】
また、加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理時に、雰囲気中に水分及び酸素が存在すると、鋼板表面及び粒界が酸化され、鋼板の加工性が著しく劣化する。
【０００６】
上記問題に対し、特開平6−212397号公報では加熱処理工程、浸珪処理工程、拡散均熱処理工程及び冷却処理工程における雰囲気中の水分、酸素分濃度を管理することによって表面性状及び加工性の改善が提案されており、各炉内の雰囲気制御は耐火物内の水分及び酸素分を不活性ガス等にて置換する他、外部より大気の侵入を防止することで改善される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記技術を用いても表面性状、加工性とも未だ不十分である。
本発明は上記問題点に鑑みなされたもので、表面性状及び加工性に優れた高けい素鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく研究を重ねた結果、以下の知見を得た。
・浸珪処理する際、浸珪反応によって生成される塩化鉄が浸珪処理を行う炉の耐火物内へ浸透残留している場合、その塩化鉄が水分と接することにより水和物を形成し、その結果、鋼板の表面性状と加工性の劣化を引き起こすこと
・したがって、高けい素鋼板の表面性状・加工性を改善するためには、炉内の塩化鉄存在量を低減させる必要があること
・塩化鉄存在量の多い状況においては、定常浸珪処理に先立つ雰囲気調整に著しく時間を消費し、生産性を落とすという問題があること
・塩化鉄存在量を制御した上で、さらに加熱処理、浸珪処理、均熱拡散処理及び冷却処理時の酸素及び水分濃度を管理することにより、鋼板の酸化状態を制御し、表面性状及び加工性の優れた高けい素鋼板の製造が可能となること
を見出した。
【０００９】
本発明はかかる知見に基づきなされたもので、以下のような構成を有する。Si：4wt％未満の鋼板を母材鋼板として、下式を満足する雰囲気にて加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を順次行い、さらに、浸珪処理する浸珪処理炉内での塩化鉄存在量を炉容積に対して10mg/cm3以下に制御することを特徴する高けい素鋼板の製造方法である。
[O2]×[H2O]1/4≦70
但し[O2]：酸素濃度（ppm）、[H2O]：水分濃度(ppm)
なお、本明細書において、鋼の成分を示す％はすべてwt％である。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の詳細をその限定理由とともに説明する。
本発明による高けい素鋼板の製造方法は、圧延による製造が容易なSi：4％未満の鋼板を母材鋼板とし、この母材鋼板に対して加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を順次実施することにより高けい素鋼板を製造する。
【００１１】
以下、その一実施形態について説明すると、まず、母材鋼板を無酸化性ガス雰囲気中で浸珪処理温度またはその近傍まで加熱し、次いで、四塩化けい素が5〜35vol%含まれる無酸化性ガス雰囲気中において1023〜1200℃の温度で連続的に母材鋼板に浸珪処理を施す。
【００１２】
次いで、この浸珪処理を施された鋼板に四塩化けい素を含まない無酸化性ガス雰囲気中で拡散均熱処理を施し、板表層に生成したSi富化層を板厚方向に拡散させた後、常温ないし300℃まで冷却し、しかる後巻き取り、高けい素鋼板を得る。
【００１３】
このようにして製造される高けい素鋼板のSiは4〜7％とするのが好ましい。Siが4％未満では鉄損が大きく、一方、7％を超えると脆くなるためである。
【００１４】
本発明では、このような高けい素鋼板の製造方法において、浸珪処理における炉内の塩化鉄存在量を炉容積に対して10mg/cm3以下とする。
【００１５】
浸珪反応を行う炉においては、下式に示すように鉄とけい素の置換反応により、塩化鉄の生成が不可避である。
SiCl4  +  5Fe  →  Fe3Si  +  2FeCl2
【００１６】
この塩化鉄は1023℃以上ではガスの状態であり炉内への残留は無いが、1023℃以下の部分では液化し、さらに674℃以下では固化する。固化した塩化鉄が、一端、大気等水分を含んだ雰囲気と接すると水和物（FeCl2・4H2O）を形成し、結果として、この水和物が水分を保持し、炉内へ水分を供給し続けることとなる。
【００１７】
そこで、例えば、塩化鉄が液体若しくは固体で存在する温度域で煉瓦の様な緻密でガス及び液が耐火物内に浸透しない構造の耐火物を使用する等により炉容積に対する塩化鉄存在量を10mg/cm3以下として管理することにより、形成される水和物を制御し、浸珪処理に発生する表面性状及び加工性の劣化を抑制できる。さらに、炉容積に対する塩化鉄存在量を限りなく少なく管理することにより、より品質を向上させることが可能となり、また、浸珪処理に先立つ雰囲気調整が迅速に行えるため生産性についても向上する。
【００１８】
上記条件下で、本発明では、さらに下式を満足する雰囲気下で加熱処理、浸珪処理、均熱拡散処理及び冷却処理を行う。
[02]×[H2O]1/4≦70
但し  [O2]：酸素濃度（ppm）、[H2O]：水分濃度 (ppm)
【００１９】
上式の上限は、酸素濃度および水分濃度の制御が一般的に実現可能でありかつ加工性および表面性状に実効効果が得られる限界値を実験的に選択した。上式の下限については特に設けないが、酸素濃度・水分濃度を管理し、限りなく0に近づけることが望ましい。さらに、上式の範囲内にあっても酸素濃度もしくは水分濃度が単独で高い値を示す場合には効果が減ずることもある。そのため、酸素濃度は45ppm以下、露点にて−30℃以下であるこが望ましい。但し、酸素濃度・水分濃度の管理には限界があり、酸素濃度・水分濃度のレベルを低減化しても炉容積に対する塩化鉄存在量を適正化しないと表面性状及び加工性が劣化してしまう。よって本発明は炉容積に対する塩化鉄存在量を10mg/cm3以下とした上で酸素濃度・水分濃度を管理することとする。
【００２０】
次に、本発明の高けい素鋼板の製造方法について説明する。まず、Si：4％未満の鋼を熱間圧延、冷間圧延し、薄板とする。続いてこの冷延鋼板を母材鋼板として、前記方法により、加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理および冷却処理を施し、高けい素鋼板を製造する。
【００２１】
得られた高けい素鋼板は、焼鈍を施し、必要に応じて絶縁を目的とする皮膜が塗布される。対象となる絶縁皮膜の種類としては、酸素もしくは酸化物を含む有機タイプ、有機−無機混合タイプ、無機タイプがあげられる。
【００２２】
また、必要に応じて絶縁・コア形状成形の目的でワニスが含浸される。
以上より、本発明の高けい素鋼板が製造される。
【００２３】
ここで、本発明の対象は方向性けい素鋼板であるか無方向性けい素鋼板であるかは問わない。また、通常電磁鋼板の表面には絶縁を目的とした皮膜が形成されたり、ワニスが含浸されたりするが、本発明の効果はこのような皮膜、ワニスの種類に影響されない。
【００２４】
【実施例】
図1に示すような入側から順に加熱帯1、浸珪処理帯2、均熱帯3、冷却帯4を備えた連続浸珪処理設備において、Si： 3.0％の母材鋼板に加熱処理、浸珪処理、拡散均熱処理及び冷却処理を施し、Si：6.5％の高けい素鋼板を製造した。この実施例では、浸珪処理炉内の塩化鉄存在量を変化させ、大気開放後、操業を再開する際の炉内雰囲気（H2O、O2濃度）の変化を測定した。
【００２５】
炉内塩化鉄存在量は、100mg/cm3、50mg/cm3、 10mg/cm3、1mg/cm3、0.5mg/cm3であった。さらに炉内温度が1200℃到達以後の時間を経過時間として計測した。図2に経過時間と[02]×[H2O] 1/4との関係を示す。
【００２６】
図2より、炉内塩化鉄存在量が10mg/cm3以下であれば、経過時間に対する[02]×[H2O] 1/4減少量（炉内露点の回復時間）の割合が大きく、到達可能露点もほぼ0に近づき、低くなっていることがわかる。一方、炉内塩化鉄存在量が10mg/cm3超えでは、経過時間に対する[02]×[H2O] 1/4減少量（炉内露点の回復時間）の割合は小さく、到達可能露点は100前後にまでしかなっていないことがわかる。
【００２７】
また、上記方法により得られた高けい素鋼板に対して限界曲げ半径を調査した。限界曲げ半径は、径の異なったパイプに試片を巻き付け、試片が破壊せずに 巻き付くことが出来た最小パイプ半径とした。
【００２８】
図3に炉内雰囲気条件（[02]×[H2O] 1/4）と限界曲げ半径との関係を示す。
図3より、[02]×[H2O] 1/4≦70を満たしかつ炉内塩化鉄存在量が10mg/cm3以下であれば、限界曲げ半径は5ｍｍ以下であり加工性が非常に良好である。一方、炉内塩化鉄存在量が10mg/cm3超えでは、[02]×[H2O]1/4≦70を満たす状態に炉雰囲気が到達せず、限界曲げ半径は5ｍｍ超えとなり、加工性が劣っている。
【００２９】
さらに、上記方法により得られた高けい素鋼板に対して表面欠陥（押し疵）の発生頻度を調査した。表面欠陥（押し疵）の発生頻度は検査員目視にて高さ２０μm以上の押し疵発生数を一定コイル長さ間で計測した。
【００３０】
図4に炉内雰囲気条件（[02]×[H2O] 1/4）と表面欠陥（押し疵）発生数との関係を示す。
【００３１】
図4より、[02]×[H2O]1/4≦70を満たしかつ炉内塩化鉄存在量が10mg/cm3以下であれば、押し疵発生数は0.2個/m2以下であり表面性状が非常に良好である。一方、炉内塩化鉄存在量が10mg/cm3超えでは、[02]×[H2O]1/4≦70を満たす状態に炉雰囲気が到達せず、押し疵発生数が0.2個/m2超えとなり、表面性状が劣っている。
【００３２】
【発明の効果】
本発明によれば、表面性状及び加工性の優れた高けい素鋼板が得られる。そして、このように本発明により得られた高けい素鋼板は、表面性状及び加工性に優れているので、トランスやモ−タ等の電気機器用鉄心材料として好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】連続Si浸珪処理ラインを示す図である。
【図２】経過時間と炉内雰囲気条件（[02]×[H2O] 1/4）との関係を示す図である。
【図３】炉内雰囲気条件（[02]×[H2O] 1/4）と限界曲げ半径との関係を示す図である。
【図４】炉内雰囲気条件（[02]×[H2O] 1/4）と押し疵発生数との関係を示す図である。
【符号の説明】
1  加熱帯
2  浸珪処理帯
3  均熱帯
4  冷却帯
【図１】
0004010089.tif 000002
【図２】
0004010089.tif 000003
【図３】
0004010089.tif 000004
【図４】
0004010089.tif 000005