(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定時の圧力が互いに相違するインターフェースチャンバとアナライザチャンバとが連続して設けられ、更に、前記インターフェースチャンバを排気するロータリポンプと、前記アナライザチャンバを排気するターボポンプとを有する誘導結合プラズマ質量分析装置において、
前記ロータリポンプは、前記インターフェースチャンバ及び前記ターボポンプのバッキングポートに、開閉弁を備えた配管を介して結合され、
前記インターフェースチャンバ及び前記アナライザチャンバ間には、開閉可能なゲート弁が設けられ、
更に、前記ターボポンプのバッキングラインの圧力と前記インターフェースチャンバの圧力とを比較する手段を備えることを特徴とする誘導結合プラズマ質量分析装置。
【請求項２】
請求項１において、前記ターボポンプのバッキングラインの圧力と前記インターフェースチャンバの圧力とを比較する手段は、両圧力がほぼ同じ圧力になったことを検知することを特徴とする誘導結合プラズマ質量分析装置。
【請求項３】
請求項１において、前記インターフェースチャンバに結合される側の前記開閉弁は、可変弁により構成されることを特徴とする誘導結合プラズマ質量分析装置。
【請求項４】
請求項１に記載の誘導結合プラズマ質量分析装置の排気制御方法において、
プラズマの点火時に、前記ターボポンプの側の前記開閉弁を一時的に閉状態にして前記インターフェース側の前記開閉弁のみを開状態にするステップと、
前記インターフェースチャンバの位置に圧力が十分に下がったときに、前記ゲート弁を開いて前記アナライザチャンバ内に前記プラズマからのガスの一部を導入するステップと、
前記ターボポンプのバッキングラインの圧力が前記インターフェースチャンバの圧力とほぼ同じになったときに、前記ターボポンプ側の前記開閉弁を開き、測定状態とするステップと、
を有することを特徴とする誘導結合プラズマ質量分析装置の排気制御方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、測定時の圧力が互いに相違するインターフェースチャンバとアナライザチャンバとが連続して設けられ、更に、前記インターフェースチャンバを排気するロータリポンプと、前記アナライザチャンバを排気するターボポンプとを有する誘導結合プラズマ質量分析装置に係り、特に、単一のロータリポンプを使用しつつ、ロータリポンプからバッキングラインに入り込むガスによってターボポンプに過剰な負荷が生じるのを防止することが可能な、誘導結合プラズマ質量分析装置、及び、その排気制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、発光分析の光源に用いられている誘導結合プラズマを、質量分析計のイオン源として用いて、溶液中の元素分析をイオンによって行う誘導結合プラズマ（Inductive Coupled Plasma：ＩＣＰ）質量分析装置が提案されている（例えば特開昭６２−２６７５７参照）。
【０００３】
この誘導結合プラズマ質量分析装置１０の真空系は、例えば図４に示す如く、大気圧下のイオン化部（図示省略）でイオン化された元素をサンプリングして、高真空化のイオンレンズチャンバ３０に導入するための、イオン化部のトーチ１２内で発生したイオンの運動エネルギの方向を揃えるためのサンプリングコーン２２、及び、該サンプリングコーン２２を通過したイオンの一部を通過させるためのスキマーコーン２４を含むインターフェースチャンバ２０と、該インターフェースチャンバ２０を通過したイオンを収束してアナライザチャンバ４０に導くための、静電イオンレンズを用いた引出電極、収束レンズ、イオンレンズ等のレンズ群３２、及び、プラズマが点灯していないときに真空度が下がるのを防止するために閉じられるゲート弁３４を含むイオンレンズチャンバ３０と、該イオンレンズチャンバ３０から導入されるイオンの質量を選択するためのマスフィルタを構成する四重極（Ｑポールと称する）４２、及び、該Ｑポール４２を通過してきた測定質量数のイオンを計数するための、例えば２次電子増倍管が用いられた検出器４４を含むアナライザチャンバ４０とを備えている。
【０００４】
前記インターフェースチャンバ２０には、配管５２を介して、インターフェースチャンバ排気用の第１のロータリポンプ（ＲＰ）５０が接続され、該ロータリポンプ５０によって達成可能な低真空が得られる。
【０００５】
又、前記イオンレンズチャンバ３０及びアナライザチャンバ４０には、それぞれ独立した第１及び第２のターボ（分子）ポンプ（ＴＭＰ）６０、６２が接続され、測定に必要な高真空が得られるようになっている。このターボポンプ６０及び６２のバッキングポートは、バッキングライン用の配管６４を介して、バッキングライン排気用の第２のロータリポンプ（ＲＰ）６６に接続され、前記ターボポンプ６０、６２を稼働させるのに必要な低真空が、ターボポンプ６０、６２の背圧側に得られるようにされている。
【０００６】
図において、６８は、工場出荷時の真空度を可能な限り維持して、客先現場でのスタートアップ時間を短くするための、配管６４に設けられたバッキングライン用の開閉弁である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
このような従来の真空系の誘導結合プラズマ質量分析装置においては、ロータリポンプ、ターボポンプ共に２台ずつポンプが必要であり、質量分析装置のコストのかなりの割合を占めているという問題点を有していた。
【０００８】
このような問題点を解決するべく、ターボポンプ６２のバッキングポートをターボポンプ６０に接続することにより、２つのターボポンプ６０と６２をタンデムに接続し、第１のロータリポンプ５０のみで、同時に第１のターボポンプ６０のバッキングラインも排気することが考えられるが、この場合、ロータリポンプ５０で常時ターボポンプ６０のバッキングラインを排気するように構成すると、プラズマ点火時にインターフェースチャンバ３０内を粗引きする際に、ロータリポンプ５０によって引かれた、低真空のイオンレンズチャンバ３０内のガスがターボポンプ６０側に廻り込んでしまい、そのバッキングライン圧力が急激に上昇して、ターボポンプ６０に大きな負荷を与え、ポンプ寿命を短くするという問題があった。
【０００９】
本発明は、前記従来の問題点を解消するべくなされたもので、単一のロータリポンプを使用しつつ、ロータリポンプからバッキングラインに入り込むガスによってターボポンプに過剰な負荷が生じるのを防止することを課題とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、測定時の圧力が互いに相違するインターフェースチャンバとアナライザチャンバとが連続して設けられ、更に、前記インターフェースチャンバを排気するロータリポンプと、前記アナライザチャンバを排気するターボポンプとを有する誘導結合プラズマ質量分析装置において、前記ロータリポンプは、前記インターフェースチャンバ及び前記ターボポンプのバッキングポートに、開閉弁を備えた配管を介して結合され、前記インターフェースチャンバ及び前記アナライザチャンバ間には、開閉可能なゲート弁が設けられ、更に、前記ターボポンプのバッキングラインの圧力と前記インターフェースチャンバの圧力とを比較する手段を備えることにより、前記課題を解決したものである。
【００１２】
又、前記ターボポンプのバッキングラインの圧力と前記インターフェースチャンバの圧力とを比較する手段は、両圧力がほぼ同じ圧力になったことを検知することを特徴とするものである。
【００１３】
又、前記インターフェースチャンバに結合される側の前記開閉弁は、可変弁により構成されることを特徴とするものである。
【００１４】
又、前記の誘導結合プラズマ質量分析装置の排気制御方法において、プラズマの点火時に、前記ターボポンプの側の前記開閉弁を一時的に閉状態にして前記インターフェース側の前記開閉弁のみを開状態にするステップと、前記インターフェースチャンバの位置に圧力が十分に下がったときに、前記ゲート弁を開いて前記アナライザチャンバ内に前記プラズマからのガスの一部を導入するステップと、前記ターボポンプのバッキングラインの圧力が前記インターフェースチャンバの圧力とほぼ同じになったときに、前記ターボポンプ側の前記開閉弁を開き、測定状態とするステップと、を有することを特徴とするものである。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下図面を参照して、本発明の実施形態を詳細に説明する。
【００１６】
本発明の第１実施形態は、図４に示した従来例と同様の誘導結合プラズマ質量分析装置において、図１に示す如く、第２のターボポンプ６２のバッキングポートを、バッキングライン用の配管６５で第１のターボポンプ６０に接続して、２つのターボポンプ６０、６２をタンデムに接続すると共に、前記第１のターボポンプ６０のバッキングポートを、バッキングライン用の配管７０でロータリポンプ５０に接続し、該配管７０をバッキングライン用開閉弁７２で開閉可能とし、更に、前記ロータリポンプ５０とインターフェースチャンバ２０を接続する配管５２にインターフェース用開閉弁５４を設けたものである。
【００１７】
本実施形態において、非使用時は、前記インターフェース用開閉弁５４及びゲート弁３４は閉じており、バッキングライン用開閉弁７２のみ開いていて、イオンレンズチャンバ３０のゲート弁３４より下流側及びアナライザチャンバ４０を真空に排気している。
【００１８】
プラズマ点火時には、バッキングライン用開閉弁７２を開いたままインターフェース用開閉弁５４を開いてしまうと、真空度の低いインターフェースチャンバ２０内のガスが、配管５２、７０を経由して、第１のターボポンプ６０のバッキングラインに入ってしまい、ターボポンプ６０に大きな負荷を与え、ポンプ寿命を短くしてしまう恐れがある。
【００１９】
そこで本実施形態では、プラズマ点火時に、まずバッキングライン用開閉弁７２を一旦閉じ、インターフェース用開閉弁５４を開いて、インターフェースチャンバ２０の圧力が十分に下がったら、ゲート弁３４を開き、イオンレンズチャンバ２０のゲート弁３４より下流側及びアナライザチャンバ４０内にガスを導入し、第１のターボポンプ６０のバッキングライン圧力がインターフェース圧力とほぼ同じになったところで、インターフェース用開閉弁５４を開き、測定ができる状態とする。なお、ゲート弁でなく、他にゲート弁３４より下流の真空チャンバにガス導入用の開閉弁を設けて、これを開閉しても良い。
【００２０】
測定終了後のプラズマ消火時は、まず、ゲート弁３４を閉じ、次にインターフェース用開閉弁５４を閉じてから、プラズマを消火する。
【００２１】
従来は、インターフェース排気用とターボポンプのバッキングライン排気用に、２台のロータリポンプが必要であったのが、本実施形態によれば、インターフェースチャンバ２０とターボポンプ６０、６２のバッキングラインを１台のロータリポンプ５０で排気することができ、しかも、ターボポンプ６０に急激な負荷は与えずにすむので、ターボポンプ６０の寿命が短くなることはない。又、バッキングラインの急激な圧力上昇による、ターボポンプ６０、６２からイオンレンズチャンバ３０やアナライザチャンバ４０へのオイル上がりも防ぐことができる。
【００２２】
なお、本実施形態においては、ターボポンプ６２のバッキングライン（配管６５）をターボポンプ６０に接続していたが、ターボポンプ６０のバッキングライン（配管７０）に直接接続しても良い。又、イオンレンズチャンバ３０に接続しても良い。
【００２３】
次に、ターボポンプも共用化した、本発明の第２実施形態を詳細に説明する。
【００２４】
本実施形態は、前記第１実施形態と同様のロータリポンプ共用型誘導結合プラズマ質量分析装置において、図２に示す如く、アナライザチャンバ４０を排気するための第２のターボポンプとして、中間ポート付ターボポンプ８０を用い、該ターボポンプ８０の中間ポート８２を、配管８４でイオンレンズチャンバ３０のゲート弁３４より下流側に接続することによって、共通のターボポンプ８０で、アナライザチャンバ４０とイオンレンズチャンバ３０が共に排気できるようにしたものである。
【００２５】
前記中間ポート付ターボポンプ８０としては、例えば図３に示すような構成の市販品（例えばバリアン社製Ｔurbo−Ｖ２５０ＳＦ）を用いることができる。図において、８６はバッキングポート、８８はベントポートである。
【００２６】
本実施形態においては、ロータリポンプだけでなく、ターボポンプも共通化することができ、コストを大幅に削減できる。なお、インターフェースチャンバ排気用のロータリポンプ５０とは別に、ターボポンプ８０のバッキングライン排気用のロータリポンプを設けることもできる。
【００２７】
前記実施形態においては、いずれも、インターフェース用開閉５４として、単純な開閉弁が用いられていたが、このインターフェース用開閉弁５４自体を、圧力調節可能な可変弁（例えばニードル弁）としたり、又は、開閉弁５４と直列に別体の可変弁を挿入して、インターフェースチャンバ２０の圧力調節を可能とすることもできる。
【００２８】
即ち、ホットプラズマで検出限界を良くするためには、前記インターフェースチャンバ２０の圧力を低くする必要があり、一方、シールドトーチを使ったクールプラズマで分子イオンのバックグラウンドを下げるためには、前記インターフェースチャンバ２０の圧力を高くする必要があるが、可変弁を用いた場合には、インターフェースチャンバの圧力が調節可能となり、ホットプラズマ、クールプラズマの両者に容易に対応可能となる。
【００２９】
なお、前記実施形態においては、いずれも、マスフィルタとしてＱポールが用いられ、検出器として２次電子増倍管を用いた場合を例示していたが、マスフィルタや検出器の種類等は、これに限定されない。
【００３０】
【発明の効果】
本発明によれば、ロータリポンプやターボポンプを共通化して、誘導結合プラズマ質量分析装置のコストのかなりの割合を占める、これらのポンプのコストを削減できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態の構成を示す断面図
【図２】同じく第２実施形態の構成を示す断面図
【図３】第２実施形態で用いられている中間ポート付ターボポンプの構成を示す正面図
【図４】従来例の構成を示す断面図
【符号の説明】
１０…誘導結合プラズマ質量分析装置
２０…インターフェースチャンバ
３０…イオンレンズチャンバ
３４…ゲート弁
４０…アナライザチャンバ
５０…ロータリポンプ（ＲＰ）
５２、６５、７０、８４…配管
５４…インターフェース用開閉弁
６０、６２…ターボポンプ（ＴＭＰ）
７２…バッキングライン用開閉弁
８０…中間ポート付ターボポンプ
８２…中間ポート
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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