(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＡｌまたはＡｌ合金の冷間乃至温間圧延によって、Ａｌ若しくはＡｌ合金薄板を製造するに当たり、１．３３×１０Ｐａ以下の真空度での無潤滑圧延を冷間乃至温間で行って所定の板厚とし、次いで再結晶焼鈍を行うことを特徴とする深絞り性に優れたＡｌまたはＡｌ合金薄板の製造方法。
【請求項２】
異周速圧延を適用して前記無潤滑圧延を行う請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
減圧下での無潤滑圧延に先立ち大気中圧延を行う請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
大気中圧延と無潤滑圧延の間に再結晶焼鈍を行う請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
無潤滑圧延後の再結晶焼鈍の前若しくは後または前後において、大気中での調質圧延を行う請求項１〜４のいずれかに記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、プレス成形性のうち特に深絞り性に優れ、必要に応じて塗装焼付硬化性にも優れたＡｌまたはＡｌ合金薄板を製造するための有用な方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から自動車ボディ−パネル用板材としては、冷間圧延鋼板や表面処理冷間圧延鋼板等が使用されているが、近年では自動車の燃費向上を実現するために車体の軽量化ニーズが高まっており、その要望を満たすべく、上記鋼板に代わる材料としてＡｌやＡｌ合金の薄板（以下、Ａｌ合金で代表することがある）が使用され始めてきている。特に最近では、プレス加工メーカーの要求も一段と厳しくなりつつあり、Ａｌ合金にも自動車用(極)低炭素鋼板並みのプレス成形性が要求されるようになっている。
【０００３】
これまでにも、Ａｌ合金のプレス成形性を向上させる技術も様々提案されており、こうした技術として例えば特開昭５７−１２０６４８号、特開平１−２２５７３８号および特公昭５６−３１８６号等の技術が提案されている。これらの技術では、Ａｌ合金の中でも特に成形性に優れた非熱処理型のＡｌ−Ｍｇ系合金（５０００系合金）に対し、ＣｕやＺｎを添加して時効硬化によって強度を高める工夫がなされている。これは相対的に低強度な状態でプレス成形し、その後塗装焼付け時に高強度化することによりプレス成形性の相対的向上を狙ったものである。
【０００４】
上記のようなＡｌ−Ｍｇ−Ｃｕ系やＡｌ−Ｍｇ−Ｃｕ−Ｚｎ系等の５０００系Ａｌ合金では、鋼板に近い比較的良好なプレス成形性を示すものの、焼付硬化性、形状凍結性、常温時効特性の全てを満足しているとはいえない。また、このＡｌ合金における最も致命的欠陥は、深絞り性が悪いことが挙げられ、例えば深絞り性を示す引張り特性値であるｒ値（ランクフォード値）が０．７以下であり、鋼板における１．６以上と比べて比較にならない程の低い数値しか得られていない。
【０００５】
ところで、Ａｌ合金の深絞り性と集合組織には相関関係があることが知られており、（１１１）再結晶集合組織を発達させることによって、深絞り性を向上させる研究も行われている。こうした技術としては、例えば冷間圧延時に無潤滑圧延を施すことによってせん断変形を付与し、[１１１]<１１０>および[１００]<１１０>せん断集合組織を発達させることにより、（１１１）再結晶集合組織を卓越させる試みがなされている［例えば、上城他;「日本金属学会誌」,36(1972),p669］。しかしながら、この技術では９５％と高い圧下率が必要である上に、表面圧延集合組織は[００１]<１１０>方位を主成分とする[１１０]繊維組織である。また再結晶集合組織の、優先方位はnear（１２３）方位である。
【０００６】
一方、せん断変形を積極的に付与する方法に関する研究もこれまで活発に行われており、上記の様な無潤滑圧延以外にも、下記（１）〜（４）に示す様ないくつかの方法が提案されている。
（１）温間圧延(例えば、T. Kamijo, Y.Iwasaki and Fukutomi; Materials    Science Forum Vols. 204-206(1996), p371)
(２)片ロール駆動（異周速）冷間圧延法(T. Sakai, H. Inagaki, M. Yoshino     and Y. Saito; Proc. of Thermec 2000)
(３)ＥＣＡＰ法(催、野村、大堀；軽金属学会第９4回春期講演大会講演概要集（1999）、ｐ.51)
（４）繰り返し重ね接合圧延法（宇都宮、丹田、斎藤、左海、辻：「塑性と加工」、40-467(1999),1187)
これらの研究の結果、せん断集合組織の発達は（１１１）再結晶集合組織発達に有益であることが確認されている。
【０００７】
しかしながら、操業条件として重要な圧延条件等が明らかにされていないなど情報が不足しており、依然として未解明な点が多く残っている。その結果、これらの方法を採用しても、（１１１）再結晶方位の発達が不充分であり、また工業的に適用し得ないなどの理由から、問題の根本的な解決には至っていないのが実状である。
【０００８】
また、こうしたＡｌ合金では、「プレス成形前の経時変化がなく、塗装焼付時において低温短時間の焼付条件であっても優れた焼付硬化性を示す」ような特性（以下、この特性を「常温遅時効性」と呼ぶ）を具備していることが要求される。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこうした状況の下でなされたものであって、その目的は、良好な成形性、特に低炭素鋼並みの優れた深絞り性を有し、必要に応じて良好な常温遅時効性をも発揮するようなＡｌまたはＡｌ合金薄板を製造するための有用な方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成し得た本発明方法とは、ＡｌまたはＡｌ合金の冷間乃至温間圧延によって、Ａｌ若しくはＡｌ合金薄板を製造するに当たり、減圧下での無潤滑圧延を冷間乃至温間で行って所定の板厚とし、次いで再結晶焼鈍を行う点に要旨を有するものである。
【００１１】
上記本発明方法においては、異周速圧延を適用して前記無潤滑圧延を行うことが好ましい。また減圧下での無潤滑圧延に先立ち大気中圧延を行うことも有用であり、この大気中圧延と無潤滑圧延の間に再結晶焼鈍を行う様にしても良い。更に、無潤滑圧延後の再結晶焼鈍の前若しくは後または前後において、大気中での調質圧延を行うことによって、形状や表面性状を改善することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明者は、上記目的を達成するために様々な角度から検討を重ねた。その結果、上記構成を採用すれば、金属薄板をコイル状にて製造することを可能にする方法でありながらせん断変形を顕著に付与することができ、これによって優れた深絞り性を発揮し得るＡｌまたはＡｌ合金薄板が実現できることを見出し、本発明を完成した。
【００１３】
即ち、本発明によれば、減圧下での圧延を行うことにより、ロール表面とアルミ合金薄板の凝着による摩擦の飛躍的増大を利用し、従来提案されている方法に比べて飛躍的に低い圧下率において、せん断変形導入を実現可能にできたのである。例えば、従来技術によれば、２７０℃にて温間圧延する際も８５％もの高圧下率を必要としているのに対し、本発明によればわずか２０％前後の圧下率で、しかもより低温の室温若しくは２００℃程度の圧延でも十分な効果が発現されるという素晴らしい作用が得られたのである。
【００１４】
本発明によれば、冷間圧延集合組織として[１１１]<１１０>および[１００]<１１０>せん断集合組織を発達させることによって、（１１１）再結晶集合組織を卓越させることが可能である。しかも、[１１１]<１１０>および[１００]<１１０>方位の割合が、他の方法(従来の温間圧延やＥＣＡＰ法等)に比べて、（１００）よりも（１１１）冷間圧延方位の発達が顕著である。
【００１５】
本発明は、上記のような知見に基づき、圧延条件、特に真空度、圧延率、圧延温度等の製造条件および合金成分等が（１１１）および（１００）せん断(冷間圧延)集合組織［即ち、（１１１）再結晶集合組織］の発達に及ぼす影響について詳細に研究を重ねた結果完成されたものである。
【００１６】
ところで真空圧延に関する研究も世界的規模で行われている。こうした技術に関して、真空圧延をＡｌなどに適用すれば、圧延荷重の増加と表面粗度の悪化を導くことが知られている[例えば、川並、瀬川、小幡、田上、；「日本塑性加工学会  第５１回塑性加工連合講演会」，(2000),p.491-492]。一般に、Ａｌなどの真空圧延では、ロール表面への金属の付着が起こる。これに対して、大気圧下での圧延では、そのロールコーティングが生成すると、その存在は圧延板表面凹凸を是正し、表面状況を改善する効果があるとされている。しかしながら、高真空領域での圧延では、逆に表面状況を悪化させる結果となり、真空圧延の是正すべき問題点の一つであることが指摘されているのである。また、その対策として、真空圧延時に使用する有用な潤滑剤の開発が中心に進められている。
【００１７】
本発明者は、これまでの既成概念に捕らわれることなく、従来では注目されていなかった点に着目し、無潤滑に加えて、真空中（減圧下）で圧延することにより、せん断変形の大幅な付与が可能であることを見出したのである。即ち、本発明方法を適用すれば、真空下の圧延時に板材表面に酸化膜が発生するのを抑え、ロールと被加工板材との凝着が大気中で圧延した時よりもはるかに顕著になり、その結果としてロールと板材との摩擦係数が大きくなり、せん断変形が起こって[１１１]面を顕著に形成させることが可能になったのである。
【００１８】
本発明では、Ａｌ合金（鋳塊若しくは薄板連鋳）に対して熱間圧延後、冷間乃至温間圧延するに際して、減圧下(例えば、１．３３×１０Ｐａ望ましくは１．３３Ｐａ以下の高真空)内にて無潤滑圧延することにより、所定の板厚とし、次いで適切なる再結晶焼鈍を行うことにより、特に深絞り成形性に優れたＡｌ合金薄板が製造できたのである。
【００１９】
本発明における重要プロセスは、最終的な仕上げ圧延（冷間圧延乃至温間圧延）を減圧下に行うことにある。また本発明では、Ａｌ合金の種類に限定されず、必要に応じて既知の成分を適用することができ、また従来の製造プロセスにおける冷間圧延乃至温間圧延工程のみを、減圧下での無潤滑圧延で行うことによって、塗装焼付硬化性をも具備したＡｌ合金薄板の製造が実現できるのである。
【００２０】
本発明方法において、減圧下の圧延は、せん断変形を極めて効果的に付与する上で必要不可欠な要件である。こうした圧延を行うことによって、少なくとも２０％以上、好ましくは２５％以上の圧下率でも、せん断変形を効果的に付与することが可能になる。これに対して、大気中における圧延においては十分なせん断変形を付与するには少なくとも６０％以上、望ましくは８０％以上が必要である（前記上城らの実施例では９５％もの高圧下率である）。
【００２１】
図１は、減圧下での圧下率と（１１１）強度［シュルツ法によって、（１１１）極点図の中心部の強度から求めた強度］の関係を示したグラフである。この結果から明らかなように、（１１１）せん断集合組織を低い圧下率で形成する上で、減圧下での圧延が有効であることが分かる。尚、本発明で適用する圧下率の上限は、工業的観点からは存在するが、原理的には存在せずいくら大きくても良い。
【００２２】
本発明で適用する減圧下での圧延は、冷間圧延を適用することによってその効果が発揮されるが、室温よりも高温に於いて圧延（温間圧延）すると、室温に比べてせん断付与の効果が増大する。その結果、室温に比べてせん断付与を実現するに必要な最小圧下率は低圧下率側に移行する。また大気圧延下では、８５％もの高圧下率の実施例がある（上城他；Proc. of 16th Riso Int. Symp. On Materials Science）のとは格段の差異が認められる。更に、温間圧延温度も従来では２７０℃以上が必要とされているのに対して、本発明での温間圧延では２００℃程度と低い温度で、しかも極めて低い圧下率において同等以上の効果が認められている。
【００２３】
図２は、純Ａｌに対して冷間または温間圧延したときの圧下率と（１１１）強度の関係を示したグラフであるが、温間圧延では冷間圧延に比べて（１１１）方位の発達に有効であることが分かる。
【００２４】
温間圧延においては、同一圧下率では、せん断変形の板厚方向への伝播度が向上し、最表面と同じまたはそれ以上の（１１１）せん断集合組織の集積度が得られる板厚方向領域が拡大する。
【００２５】
図３は板厚表面からの距離と（１１１）強度の関係を冷延材と比較して示したグラフであるが、温間圧延材の方が（１１１）せん断集合組織の集積度が得られる領域が拡大していることが分かる。
【００２６】
尚、本発明において減圧下で圧延する温度については、Ａｌ合金の種類に応じて再結晶温度が異なるため最適温度範囲は限定できず、室温から高温になるにつれて徐々にその効果は増加するので、室温以上再結晶温度以下までの間で適切な温度を選択すればよいが、５０℃〜（再結晶温度−５０℃）程度の温度範囲が好ましい。
【００２７】
ところで、異周速圧延を付加すると板厚方向のせん断変形波及が顕著になることは知られている。図４は、異周速圧延（圧下率：３５％）したときの（１１１）強度における板厚方向の推移の例を示したグラフである。従来の異周速圧延では、本質的にそりを生じるなど板材形状精度に問題がある上、必要圧下率も７０％と高く実用性に問題があった。しかしながら、本発明で無潤滑圧延を行う際に異周速圧延を適用すれば、せん断変形付加効果が格段に向上するため、異周速圧延の効果を発現するに必要な圧下率は１５％以上、望ましくは２４％以上で十分である。
【００２８】
本発明で適用されるＡｌ合金の種類については限定されないが（この点については後述する）、成形性を良好にするにはＭｇの添加が有効である言われている（Ａｌ−Ｍｇ系合金）。即ち、Ｍｇは転位との相互作用による変形応力向上効果があり、Ｐ−Ｌ効果とも言われる。このため真空圧延の効果を増大させる効果があり、特に温間圧延を行う際にはその効果が顕著になる。本発明で対象とするＡｌ合金は、Ｍｇは必須ではないが存在すればその効果は上述したように板厚方向へのせん断変形の波及効果が顕著になる。
【００２９】
図５は、圧下率と（１１１）強度の関係について純ＡｌとＡｌ−Ｍｇ系合金を比較して示したグラフである。また、図６は、Ａｌ−Ｍｇ系合金について、冷間圧延と温間圧延を比較して示したグラフである。
【００３０】
本発明では、減圧下での無潤滑圧延を行うことが重要な要件であるが、こうした圧延に際して、その減圧状態をより低い圧力（即ち、真空度をより高める）とすることにより、圧延集合組織における（１１１）方位の発達（集積度の向上）が顕著になる。
【００３１】
図７は、真空度と（１１１）強度との関係を示したものであるが、真空度が高くなるにつれて（１１１）強度が高くなっていること［（１１１）方位が発達していること］が分かる。本発明の効果を発揮させる為には、この真空度は少なくとも１．３３×１０Ｐａ以下、好ましくは１．３３Ｐａ以下の高真空であることが望ましい。またより高度真空であることが好ましいことは、Ａｌ合金薄板の表面光沢度や表面粗さの変化からも支持される。尚、真空度の下限については原理的には存在しないが、工業的にはコスト面から制約を受けることになる（例えば、１．３３×１０-4Ｐａ程度）。
【００３２】
本発明で無潤滑圧延する際のロール材質については、限定されるものではないが、室温圧延（冷間圧延）ではＳＵＪ２、温間圧延ではＳＫＤ６１であることが好ましい。これらの材質では、Ａｌの凝着力が強力であり、その状態図から見てＡｌが固溶しやすい材料であるので、せん断変形発達には適している。
【００３３】
本発明方法では、その製造プロセスにおいてそれぞれ必要な処理を行なこともできる。例えば、目的に応じた成分・組成が規定されたＡｌ合金鋳塊に対して、１段又は多段の均質化熱処理を施すこともできる。このような均質化処理を施すことにより、鋳造時に晶出した共晶化合物の拡散固溶を促進し、局部的ミクロ偏析を軽減することができる。次いで、このような均質化処理が施された鋳塊に対し、常法に従って所定の板厚を得るために熱間圧延を行い、引き続き前記条件を満足する冷間乃至温間圧延を行い、その後適切なる再結晶焼鈍を行う。
【００３４】
本発明を実施するに当たり、適切な製造プロセスを経て熱間圧延後、冷間圧延乃至温度する際に当初から減圧下での圧延を行わず、所定の板厚の近傍までは大気中圧延を行い、次いで必要に応じて再結晶焼鈍した後、減圧下にて無潤滑圧延することが可能であり、こうした工程を実施できることは本発明方法における工業的メリットの高さを示すものである。こうした利点が得られるのは、減圧下での圧延の効果を発現するに必要となる最小限の圧下率が低いためである。その後適切な再結晶焼鈍を行う。また、歪矯正又は表面粗度調整のため、再結晶焼鈍の前若しくは後または前後において、大気中で５％以下のレベリング、ストレッチング、或は調質圧延（スキンパス圧延）を施しても良い。このうち、特にスキンパス圧延は、形状および表面性状改善に有用である。
【００３５】
本発明では、上記のような冷間乃至温間圧延を終了した後に、再結晶焼鈍を行う。そのときの条件は特に限定されず、深絞り成形以外に要求される特性(塗装焼付硬化性等)や合金元素も考慮して適正な条件を選択すればよい。例えば、単なる再結晶焼鈍のみならず、溶体化熱処理の後、室温に放置後または直接４５〜１１０℃の温度範囲で２〜４８時間の予備時効熱処理も想定される熱処理の一つである。また、このときの焼鈍は連続焼鈍でも良いし、バッチ焼鈍であっても良い。
【００３６】
このようにして得られたＡｌ合金薄板（またはＡｌ薄板）は、プレス成形性、特に深絞り性に優れ、しかも必要に応じて塗装焼付硬化性に優れ、且つ常温遅時効性を有するものであるので、自動車車体等に好適である。また、深絞り成形加工を行う用途（例えばＤＩ缶）にも好適である。
【００３７】
本発明で適用されるＡｌまたはＡｌ合金の種類については、特に限定するものではなく、工業的に「純Ａｌ」と称され若干の合金成分を含むもの（１０００系Ａｌ）は勿論のこと、Ａｌ−Ｍｎ−Ｍｇ系合金（３０００系Ａｌ合金）、Ａｌ−Ｍｇ合金（５０００系Ａｌ合金）、或はＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金（６０００系Ａｌ合金）のいずれをも採用できる。また、これらのＡｌまたはＡｌ合金においては、必要によってＣｕ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｚｎ，Ｆｅ，Ｔｉ，Ｂ等の１種以上を含有するものであっても良い。但し、加工性を考慮すれば、前述の如く加工性向上に有効なＭｇを含むものであることが好ましい。
【００３８】
また、本発明を適用するＡｌ合金の形態についても特に限定するものではなく、ＤＣ連続鋳造によって得られる鋳塊が一般的であるが、最終製品に近い形状まで鋳込んで板状態の鋳塊（薄板連鋳）としたものも適用できる。この薄板連鋳は、省プロセス・省エネを目的として、ステンレス鋼薄板等に適用されているが、こうした方法も本発明で対象とするＡｌ合金鋳塊を得る方法として有用である。そして、こうした薄板連鋳によって得られた鋳塊は、通常の潤滑圧延を経た後、または直接本発明の方法が適用される。
【００３９】
以下、本発明の作用効果を実施例によってより具体的に示すが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に徴して設計変形することはいずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
【００４０】
【実施例】
下記表１に示すような化学成分組成を有する合金を、溶解−連続鋳造し、次いで鋳片を加熱し、板厚４ｍｍまで熱間圧延或は温間圧延を行った。次いで、室温に冷却した後、最終板厚まで一般的に行われる冷間圧延を行って厚さ１ｍｍの板材とした。
【００４１】
【表１】
0003896295.tif 000002
【００４２】
上記の様にして得られた厚さ１ｍｍの板材を、大気中、真空中（１．３３×１０-1Ｐａ、１．３３×１０-3Ｐａ）において、冷間あるいは温間圧延を施した。次いで、下記表２中に示す温度（圧延温度）まで、バッチ焼鈍を想定した徐熱徐冷、或は連続焼鈍を想定した１０℃／秒の速度で加熱し、１０秒間保持後、１００℃まで２０℃／秒の冷却速度で強制空冷を行った。
【００４３】
この熱処理を施した板材から所定形状に切出し、引張試験（ＪＩＳ５号，引張方向：圧延、４５度、９０度方向）を実施し、機械的特性および成形性を評価した。引張試験から得られるｒ値は深絞り性を示すものであり、この値が大きいほど成形性に優れていることを意味する。
【００４４】
これらの試験結果を、圧延条件(真空度、圧延温度および圧下率)と共に、下記表２に併記する。尚、表２のＮｏ．１〜１５は、本発明で規定する要件のいずれも満たしているものであり、Ｎｏ．１６〜３０は、本発明で規定する要件のいずれかが規定範囲から外れるものである。
【００４５】
【表２】
0003896295.tif 000003
【００４６】
この結果から明らかなように、本発明で規定する要件を満足するＮｏ．１〜１５のものでは、深絞り性を示す指標であるｒ値が十分高い値であることが分かる。これらに対して、Ｎｏ．１６〜３０のものでは、ｒ値が不十分である。
【００４７】
尚、上記Ｎｏ．１〜１５のものでは、降伏強度９８Ｎ／ｍｍ2以下、伸びが３０％以上であり、且つ焼付け処理により降伏強度で４９Ｎ／ｍｍ2以上の高い焼付硬化を有し、優れた延性−焼付硬化バランスを有していることが確認された。
【００４８】
【発明の効果】
本発明は以上の様に構成されており、良好な成形性、特に低炭素鋼並みの優れた深絞り性を有し、必要に応じて良好な常温遅時効性をも発揮するようなＡｌまたはＡｌ合金薄板が製造できた。本発明によって製造されたアルミニウム薄板は自動車車体等に好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】減圧下での圧下率と（１１１）強度の関係を示したグラフである。
【図２】純Ａｌに対して冷間または温間圧延したときの圧下率と（１１１）強度の関係を示したグラフである。
【図３】板厚表面からの距離と（１１１）強度の関係を冷延材と比較して示したグラフである。
【図４】異周速圧延（圧下率：３５％）したときの（１１１）強度の板厚方向の推移を示したグラフである。
【図５】圧下率と（１１１）強度の関係について純ＡｌとＡｌ−Ｍｇ系合金を比較して示したグラフである。
【図６】Ａｌ−Ｍｇ系合金について、冷間圧延と温間圧延を比較して示したグラフである。
【図７】真空度と（１１１）強度との関係を示したグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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