(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
母材と離型膜との間に、離型膜中への母材の第一成分元素の拡散を防止する拡散防止膜が設けられたガラス用成形型において、
前記母材はＷＣの焼結体により構成され、前記拡散防止膜はＮｂにより構成されていることを特徴とするガラス用成形型。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラスのプレス成形の際に使用される成形型に係り、特に、型の表面に被覆されるコーティング膜の構成に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、ガラス製の光学部品などを製造する際、プレス成形法が広く採用されている。この方法では、ガラスを転移点近傍の温度まで加熱した後、成形型を用いて上下からプレス成形することによって、型の形状をガラスに転写している。ガラスのプレス成形に用いられる成形型には、表面の鏡面加工が可能で、高温強度が高く、ガラスの離型性に優れているなどの特性が要求される。
【０００３】
一般的な成形型として、例えば、炭化タングステン（ＷＣ）の焼結体の表面に、耐酸化性に優れた貴金属の離型膜を被覆したものが用いられている。炭化タングステンの焼結体には、バインダとしてコバルトまたはニッケルが使用されることが多い。これらのバインダの金属は、プレス成形の際に繰り返し加熱されることによって、離型膜中の貴金属との間で相互に拡散を起こす。その結果、離型膜の組成が変化し、外観上では型の表面が曇り始めるとともに、次第にガラスが融着し易くなる。このように、離型膜の中へバインダの金属が拡散することが、成形型の寿命を短くする要因の一つとなっている。
【０００４】
このような問題を解決するため、特開平７−２５３３号公報及び特開平１０−１９４７５４公報には、バインダを含まない炭化タングステン焼結体を用いたガラス用成形型が記載されている。このように、バインダを含まない炭化タングステン焼結体で成形用型を製作することによって、離型膜の中へのバインダの金属の拡散を防止することができる。
【０００５】
しかし、成形用型の母材としてバインダを含まない炭化タングステンを用いても、母材中のタングステンと離型膜との間の相互拡散を防ぐことはできない。このため、タングステンが離型膜を通って離型膜の表面まで到達し、そこで酸化物を形成する。その結果、外観変化として型の表面が曇るようになるとともに、離型性が低下してガラスの融着を招くことがあった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、以上の様な従来のガラス用成形型の問題点に鑑み成されたもので、本発明の目的は、型の母材と離型膜との間の相互拡散を防止することによって、離型膜の離型性を長期間に渡って維持することができるガラス用成形型を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明のガラス用成形型は、表面が離型膜によって被覆されたガラス用成形型において、母材と離型膜との間に、離型膜中への母材の第一成分元素の拡散を防止する拡散防止膜が設けられていることを特徴とする。
【０００８】
本発明のガラス用成形型によれば、前記拡散防止膜を、その中での母材の第一成分元素（構成元素の内、重量比で表した組成が最も高い元素）の拡散速度が著しく遅い材料で形成することによって、母材の第一成分元素の拡散による離型膜の変質を防ぎ、離型膜の離型性を長期間に渡って維持することができる。
【０００９】
このような拡散防止膜は、例えば、温度を摂氏で表示した場合に、その融点がガラスの成形温度の２．６倍以上である高融点金属によって構成することができる。
【００１０】
なお、前記拡散防止膜を、成形型及び離型膜の材料に対応させて、互いに組成が異なる複数の層から形成しても良い。
【００１１】
なお、前記拡散防止膜は、その熱膨張係数が成形型と離型膜の熱膨張係数の間の値であることが好ましい。
【００１２】
前記母材がＷＣの焼結体によって構成される場合、前記拡散防止膜を、Ｔａ、Ｎｂ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｒｈ及びＨｆのグループの中から選ばれた少なくとも一種の金属から構成することができる。
【００１３】
なお、前記拡散防止膜が、離型性を備えている場合には、その上に更に離型膜を形成する必要はない。
【００１４】
【発明の実施の形態】
図１に、本発明に基づくガラス成形用の型の型面部分の断面構造の一例を示す。母材１の上には、拡散防止膜２が被覆され、その上に離型膜３が被覆されている。この例では、母材１は、炭化タングステン（ＷＣ）の焼結体である。拡散防止膜２は、ニオブ（Ｎｂ）のスパッタ膜であり、離型膜３は、白金（Ｐｔ）とイリジウム（Ｉｒ）の合金のスパッタ膜である。
【００１５】
なお、拡散防止膜２の材料としては、ニオブ（Ｎｂ）の他に、ジルコニウム（Ｚｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）、オスミウム（Ｏｓ）、モリブデン（Ｍｏ）、ロジウム（Ｒｈ）またはイリジウム（Ｉｒ）の単体またはそれらの合金を使用することができる。
【００１６】
次に、各種の拡散防止膜２が設けられたガラス成形用の型を試作し、その性能を比較した結果について説明する。なお、成形型は円盤状で、直径が３４ｍｍ、厚さが７．５ｍｍである。母材１は、炭化タングステン（ＷＣ）の焼結体で構成されている。この母材１の中には、炭化チタン（ＴｉＣ）が３ｗｔ％含まれているが、金属系のバインダ（例えば、ニッケル、コバルトなど）は含まれていない。母材１の表面を鏡面研磨で仕上げた後、その上に、以下の様に、拡散防止膜２及び離型膜３を形成して、以下に示す６種類の成形型（比較用の従来品１種類を含む）製作した。
【００１７】
（供試体Ａ）
母材１の上に、ニオブ（Ｎｂ）をスパッタ法により厚さ０．０５μｍで被覆して、拡散防止膜２を形成した。その上に、白金（Ｐｔ）とイリジウム（Ｉｒ）の合金（Ｐｔ：４０ｗｔ％、Ｉｒ：６０ｗｔ％）をスパッタ法により厚さ０．３μｍで被覆して、離型膜３を形成した。
【００１８】
なお、この場合の各種パラメータは以下の通りである：
Ｎｂの融点              ：２４６９℃
Ｐｔ−Ｉｒの融点        ：２１７６℃
成形温度                ：  ７００℃
（Ｎｂの融点／成形温度）      ：３．５
（Ｐｔ−Ｉｒの融点／成形温度）：３．１
（供試体Ｂ）
母材１の上に、モリブデン（Ｍｏ）をスパッタ法により厚さ０．０５μｍで被覆して、拡散防止膜２を形成した。その上に、白金（Ｐｔ）とイリジウム（Ｉｒ）の合金（Ｐｔ：４０ｗｔ％、Ｉｒ：６０ｗｔ％）をスパッタ法により厚さ０．３μｍで被覆して、離型膜３を形成した。
【００１９】
なお、この場合の各種パラメータは以下の通りである：
Ｍｏの融点              ：２６２３℃
Ｐｔ−Ｉｒの融点        ：２１７６℃
成形温度                ：  ７００℃
（Ｍｏの融点／成形温度）      ：３．７
（Ｐｔ−Ｉｒの融点／成形温度）：３．１
（供試体Ｃ）
母材１の上に、ハフニウム（Ｈｆ）をスパッタ法により厚さ０．０２μｍで被覆し、更にその上に、ニオブ（Ｎｂ）をスパッタ法により厚さ０．０３μｍで被覆して、二層から成る拡散防止膜２を形成した。その上に、白金（Ｐｔ）とイリジウム（Ｉｒ）の合金（Ｐｔ：４０ｗｔ％、Ｉｒ：６０ｗｔ％）をスパッタ法により厚さ０．３μｍで被覆して、離型膜３を形成した。
【００２０】
なお、この場合の各種パラメータは以下の通りである：
Ｈｆの融点              ：２２３１℃
Ｎｂの融点              ：２４６９℃
Ｐｔ−Ｉｒの融点        ：２１７６℃
成形温度                ：  ７００℃
（Ｈｆの融点／成形温度）      ：３．２
（Ｎｂの融点／成形温度）      ：３．５
（Ｐｔ−Ｉｒの融点／成形温度）：３．１
（供試体Ｄ）
母材１の上に、タンタル（Ｔａ）をスパッタ法により厚さ０．０５μｍで被覆して、拡散防止膜２を形成した。その上に、レニウム（Ｒｅ）とイリジウム（Ｉｒ）の合金（Ｒｅ：５０ｗｔ％、Ｉｒ：５０ｗｔ％）をスパッタ法により厚さ０．３μｍで被覆して、離型膜３を形成した。
【００２１】
なお、この場合の各種パラメータは以下の通りである：
Ｔａの融点              ：３０２０℃
Ｒｅ−Ｉｒの融点        ：２８０５℃
成形温度                ：  ７００℃
（Ｔａの融点／成形温度）      ：４．３
（Ｒｅ−Ｉｒの融点／成形温度）：４．０
（供試体Ｅ）
母材１の表面に、イオン注入法によりレニウム（Ｒｅ）イオン及びイリジウム（Ｉｒ）イオンを注入した後（４０〜１０ｋｅＶ、それぞれ５×１０１７ｉｏｎｓ／ｃｍ２）、その上に、レニウムとイリジウムの合金（Ｒｅ：５０ｗｔ％、Ｉｒ：５０ｗｔ％）をスパッタ法により厚さ０．３μｍで被覆して、拡散防止膜を兼ねる離型膜３を形成した。
【００２２】
なお、この場合の各種パラメータは以下の通りである：
Ｒｅ−Ｉｒの融点        ：２８０５℃
成形温度                ：  ７００℃
（Ｒｅ−Ｉｒの融点／成形温度）：４．０
（供試体Ｆ：従来品）
比較のため、下記条件で従来の方式による成形型を製作した。母材１の上に、ニッケル（Ｎｉ）をスパッタ法により厚さ０．０５μｍで被覆して、中間膜（拡散防止膜２）を形成した。その上に、白金（Ｐｔ）とイリジウム（Ｉｒ）の合金（Ｐｔ：４０ｗｔ％、Ｉｒ：６０ｗｔ％）をスパッタ法により厚さ０．３μｍで被覆して、離型膜３を形成した。
【００２３】
なお、この場合の各種パラメータは以下の通りである：
Ｎｉの融点              ：１４５５℃
Ｐｔ−Ｉｒの融点        ：２１７６℃
成形温度                ：  ７００℃
（Ｎｉの融点／成形温度）      ：２．１
（Ｐｔ−Ｉｒの融点／成形温度）：３．１
（比較テスト結果）
以上の各成形型を用いてガラス製の光学素子の成形を行い、拡散防止膜２による効果を調べた。図２に、このときのガラスの成形サイクルのパターンを示す。なお、この場合の成形条件は以下の通りである：
ガラスの品名          ：ＢＫ−７
成形温度（窒素雰囲気）：７００℃
プレス力（成形時）    ：５００ｋｇｆ
プレス力（冷却時）    ：１００ｋｇｆ
プレス時間            ：３０秒。
【００２４】
先ず、金型の酸化を抑えるために、１０リットル／ｍｉｎ．の窒素ガスを流しながら、成形温度まで金型を加熱する（Ａ→Ｂ）。更に、ガラスの温度が成形温度に達するまで金型温度を保持する（Ｂ→Ｃ）。ガラスが成形温度に達した後、５００ｋｇｆの荷重でガラスをプレスして、金型形状を転写する（Ｃ→Ｄ）。プレス終了後、窒素ガス流量を２６０リットル／ｍｉｎ．に増やして、ガラス及び金型を冷却する（Ｄ→Ｅ）。この際に、ガラスが高温の時にガラスと金型を離すと、金型の雛型膜が剥離し易くなるので、金型の温度が３００℃になるまで１００ｋｇｆの荷重を加えながら冷却する。最後に、荷重を零にして金型の温度が２２０℃になったときに、成形されたガラスを取り出す（Ｅ→Ｆ）。
【００２５】
上記の条件でガラスの成形を繰り返し実施したところ、供試体Ａ〜Ｅを使用した場合には、いずれも、５００ショット後においても型表面に曇りが発生せず、成形型の離型性にも変化が認められなかった。一方、供試体Ｆ（従来品）を使用した場合には、５ショット後から型表面が曇り始め、５３ショット後にガラスの融着が認められた。
【００２６】
表１に、供試体Ａ及び供試体Ｆについての試験結果を示す。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
成形後の金型表面をＸ線光電子分光法で分析した結果、供試体Ｆ（従来品）の表面からは母材成分のＷが酸化物として確認された。これに対して、供試体Ａの表面からはＷがほとんど検出されなかった。ここで、ある温度Ｔ（℃）での拡散防止膜（中間膜）の金属内におけるＷの拡散係数Ｄ（ｃｍ２／ｓｅｃ）はＴｍ／Ｔ（Ｔｍは拡散防止膜（中間膜）の金属の融点（℃））と相関があり、Ｔｍ／Ｔの値が大きいほどＷの拡散は遅くなる。従って、表１に示すようにＴｍ／Ｔの小さな供試体Ｆは、早い段階でＷが拡散したと考えられる。その結果、型表面でＷ酸化物が形成されて型表面が白く曇り、雛型性が低下した。一方、Ｔｍ／Ｔの大きな供試体Ａは、拡散防止膜中におけるＷの拡散が遅いため、長時間離型性を保つことができる。
【００２９】
【発明の効果】
本発明によれば、離型膜中への型の母材の主要構成元素の拡散を防止することによって、ガラス用成形型の寿命を延ばすことができる。その結果、ガラス製光学素子の製造コストを引き下げることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に基づくガラス用成形型の型面部分の断面構造の一例を示す図。
【図２】比較試験の際のガラスの成形サイクルのパターンを示す図。
【符号の説明】
１・・・母材、
２・・・拡散防止膜、
３・・・離型膜。
【図１】
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【図２】
0003983966.tif 000004