(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
０．８５から１．１０質量％の炭素を含有する高炭素鋼線材に熱処理と伸線加工を施して得られる直径が０．１０から０．４０ｍｍの鋼線であり、引張強さＴＳ（Ｎ／ｍｍ２）が次式、
ＴＳ≧２５００−１４５０ｌｏｇＤ（１）
（式中、Ｄは鋼線の直径（ｍｍ）、ｌｏｇは常用対数を示す）で表される関係を満足し、かつ、軸線が直線となるように保持した鋼線に、鋼線の直径の１００倍の長さ当たり３回に相当する捻りを加えてから元の状態に捻り戻すことを繰り返したときに、鋼線にクラックが発生するまで加えた捻り及び捻り戻しの総量である繰り返し捻り試験値ＲＴ（回／１００Ｄ）が、次式、
ｌｏｇＲＴ≧２．０−０．００１｛ＴＳ−（２５００−１４５０ｌｏｇＤ）｝（２）
で表わされる関係を満足する鋼線の製造方法であって、
前記鋼線の製造方法の工程が、所定の中間線径の鋼線材に熱処理を施してパーライト組織とする熱処理工程と、該熱処理を施した鋼線材を最終線径まで伸線加工する湿式連続伸線工程とを含み、
前記熱処理工程が、０．８５から１．１０質量％の炭素を含有する高炭素鋼源線材を加熱してオーステナイト相とする加熱段階と、オーステナイト相とした線材を冷却して過冷オーステナイトとする冷却段階と、パーライト変態が進行する温度に保持する保持段階とを含み、加熱段階における到達線温度を８００℃以上、１０００℃未満とし、冷却段階以降パーライト変態開始前に、線材の表層部温度がその内部温度よりも低くなる時期を設け、線材内部の平均パーライトノジュールサイズが２．５〜３．５μｍであり、表層部の平均パーライトノジュールサイズがその内部の平均パーライトノジュールサイズよりも０．３μｍ以上小さい組織とし、
前記湿式連続伸線工程における各ダイスでの伸線加工歪みεを次式、
ε＝２×ｌｎ（Ｄ０／ｄ）（４）
（式中、Ｄ０は伸線加工前の綱線材の直径（ｍｍ）、ｄはダイス通過後の鋼線の直径（ｍｍ），ｌｎは自然対数を示す）で表わし、各ダイスでの伸線加工歪みεと最終ダイスでの伸線加工歪みεｎとの伸線加工歪みの差Δεを次式、
Δε＝εｎ−ε（５）
で表したときに、
１）最終ダイスにおける伸線加工歪みεｎを３．０から４．０に、
２）最終ダイスの減面率を４．０％から８．０％に、
３）Δε≦１．０のダイスの減面率を（１０．０×Δε＋８．０）％から（１２．０×Δε＋１３．０）％に、
４）ε≦０．７５のダイスの減面率を（２０．０×ε＋３．０）％から２５％に、
５）残りのダイスの減面率を１８％から２５％に、
して湿式連続伸線を行うことを特徴とする鋼線の製造方法。
【請求項２】
０．１０から０．５０質量％のクロムを含有する綱線材を用いる請求項１記載の鋼線の製造方法。
【請求項３】
引張強さが次式、
ＴＳ≧２７５０−１４５０ｌｏｇＤ （３）
（式中、ＴＳ、Ｄ、及びｌｏｇは前記と同じものを示す）で表わされる関係を満足する請求項１又は２記載の鋼線の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ゴム物品の補強材等に用いられる、延性に優れた高強度鋼線およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、スチールラジアルタイヤ、高圧ホース等のゴム物品の補強に用いられる鋼線は、０．７０から０．９０質量％程度の炭素を含む高炭素鋼鋼材を所定の中間線径まで伸線して熱処理と黄銅めっき処理とを施して高炭素鋼線材とし、さらに、この高炭素鋼線材を最終線径まで伸線することにより製造されている。この製造方法における熱処理としては、鋼線材を加熱してオーステナイト化した後に冷却して微細パーライト組織とする、いわゆるパテンティング処理が一般に行われている。また、最終線径までの伸線は、液体潤滑剤を用いた湿式伸線法が広く行われている。この鋼線をゴム物品の補強に用いる場合には、単線、あるいは撚合わせてスチールコードを形成したものを未加硫ゴム中に埋設し、これを加熱して、ゴムの加硫および鋼線とゴムとの接着が行われる。
【０００３】
近年、省エネ、省資源に対する要請の高まりを背景として、より高強度な鋼線の発現が望まれている。上記のような製造方法により高強度な鋼線を製造するためには、鋼線材に施す伸線加工量を増加する必要がある。ところが、伸線加工量を増加すると鋼線の延性が低下し、製造中の断線あるいは使用時の耐久性の低下等の問題が生じ易くなる。そこで、より少ない伸線加工量で高強度を得るべく、鋼線材の成分に関し、炭素含有量増加やクロム等の合金元素の添加が提案されている。
【０００４】
例えば、特開平４−３１１５２３号公報には、炭素含有量が０．８０〜１．１０重量％であり、０．１〜０．３重量％のクロムを含有する高炭素鋼線材が開示されている。また、特開平５−２９５４３６号公報には、炭素含有量が０．９〜１．１０重量％の鋼線材、あるいはこれにさらに０．１０〜０．５０重量％のクロムを添加した鋼線材が開示されている。ところが、上記のような鋼線材を用いればより少ない伸線加工量で高強度を得ることができるが、延性は必ずしも改善されるとは限らず、高強度と高延性とを両立するためには熱処理と伸線加工を適正な条件で行うことが必要である。
【０００５】
炭素含有量が多い、いわゆる過共析鋼の熱処理にあたっては、初析セメンタイトの生成を抑制することが肝要とされており、例えば、特開平２−２９４４２６号公報には、加熱してオーステナイト化した後に冷却してパーライト変態を起こさせる過程において、加熱後から共析温度通過までの時間を０．８秒以下に設定することにより、初析セメンタイトの発生を抑制する熱処理方法が開示されている。また、特開平８−２８３８６７号公報には、オーステナイト化後の冷却過程においてパーライト変態開始前に加工を加え、炭素含有量に応じた特定範囲で変態させることにより、初析セメンタイトの無い鋼線材を得る熱処理方法が開示されている。しかしながら、これらの熱処理方法においてはパーライト変態開始時の核発生頻度の著しい上昇を伴うため、得られる鋼線材のパーライトノジュールサイズが必要以上に小さくなってしまう。このため、熱処理したままの鋼線材の延性は良好になるものの、伸線加工による強度上昇率が小さくなるために所要の強度を得るための伸線加工量はさほど減少せず、伸線加工によって得られた鋼線の延性もさほど改善されないという問題点がある。
【０００６】
また、特開平６−３３２０４０号公報には、０．９０〜１．１０重量％の炭素を含有する鋼線、あるいは更に０．１０〜０．３０重量％のクロムを含有する鋼線をオーステナイト化し、変態開始前に一旦３５０〜５００℃に保定した後に６００℃以下の温度まで１０℃以上昇温して保定し、ベイナイト組織が面積率で８０％以上の鋼線とする技術が開示されている。しかしながら、この方法によって得られる鋼線も伸線加工による強度上昇率が小さいため、上述の初析セメンタイト抑制に関する技術と同様の問題点がある。
【０００７】
一方、高強度鋼線を製造するための伸線加工においては、加工される鋼線材の変形抵抗が高いために加工に伴う発熱が大きくなり、時効硬化による鋼線の劣化や、ダイス摩耗の促進等の問題が発生し易い。そこで、伸線加工中の発熱を抑制を図り、例えば、次のような技術が提案されている。
【０００８】
特開平８−２４９３８号公報には、最終ダイスの摩擦係数を規制しつつ減面率を２〜１１％としたスキンパス伸線を施すことにより最終ダイスにおける発熱を抑制する伸線方法が開示されている。また、特開平８−２１８２８２号公報には、（１）ダイスのベアリング長さを短めにして引き抜き抵抗を下げ、（２）最終引き抜きにはダブルダイスを用いてスキンパス伸線とし、（３）最終ダイスを含む伸線下流の数枚のダイスとして燒結ダイヤモンドニブのものを用いて引き抜き力を低減し、さらに（４）潤滑液温度を低く保持する伸線技術が開示されている。しかしながら、これらの伸線方法によれば、伸線直後の鋼線の延性は良好となるものの、撚線等の加工を加えたとき、あるいはゴム中に埋設後の加硫により時効硬化が進行したときに延性が大きく低下するという問題点がある。これは、スキンパス等によりダイスの減面率を低くして伸線すると、鋼線の表層部に加工歪みが集中するため、表層部の延性が大きく低下するためと推察される。
【０００９】
そこで、伸線加工によって導入される加工歪みの分布の均一化を図り、加工歪みが最大となる表層部の延性低下を抑制する技術が提案されている。例えば、特開平７−３０５２８５号公報には、最終ダイスでの伸線加工歪みε（ε＝２・ｌｎ（ｄ０／ｄ１）、ｄ０＝伸線加工前の鋼線材の直径（ｍｍ）、ｄ１＝ダイス通過後の鋼線の直径（ｍｍ），ｌｎ＝自然対数）が４．０以上となる伸線加工を行うにあたり、（１）εが０．７５未満の伸線加工で用いるダイスの減面率を（２２．６７ε＋３）％から２９％の範囲に、（２）εが０．７５以上２．２５以下の伸線加工で用いるダイスの減面率を２０％から２９％の範囲に、（３）εが２．２５をこえる伸線加工で用いるダイスの減面率を（−６．２２ε＋４３）％から（−５．５６ε＋３２．５）％の範囲に調整して伸線することを特徴とする鋼線の製造方法が開示されている。しかしながら、このような製造方法によれば、表層部の実質的な加工歪みは抑制されるが、伸線加工中の発熱による時効硬化の抑制効果は不十分であり、伸線速度を増加すると、伸線加工時あるいは撚線加工時に断線が生じ易くなり、経済的な生産が困難であるという問題点がある。また、最終ダイスでの伸線加工歪みεが４．０以上となる伸線加工についての条件を与えるものであり、炭素含有量の増加、あるいはクロム等の添加により所要の伸線加工歪みεを４．０未満にまで減少させて伸線する場合の最適条件を与えるものではない。
【００１０】
また、従来、鋼線の延性の試験方法として、鋼線が破断するまでに加えることのできる一方向の捻り量である破断捻回値の大小で評価する方法、あるいは、破断捻回値の大小と破断面の形態とを考慮して延性の優劣を判断する方法等が採用されていた。また、特開平８−２１８２８２号公報に開示されている発明においては、一方向に所定回数捻った後、逆方向に捻り返して鋼線が破断するまでの捻回−トルク曲線により延性の優劣を判定する方法が採用されている。しかしながら、上記のような従来の試験において良好な特性を示す鋼線は、試験に供した時点での延性は良好であるものの、鋼線に撚線等の加工を加えた後、あるいはさらに加熱により時効硬化した後の延性が良好であるとは限らず、これらを補強材として使用したゴム物品の耐久性の向上が保証されるものではないという問題がある。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記の従来技術の問題点をふまえ、伸線加工時においても断線し難い優れた延性を持ち、かつ撚線等の加工を加えても、あるいはさらに加熱により時効硬化しても延性の低下が少ない高強度鋼線と、その製造方法とを提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、種々実験、検討の結果、前記課題を解決するためには、（１）鋼線の表層部の実質的な歪みを、特定の繰り返し捻り試験値に基づき評価、規定すること、および（２）これを製造するためには、単に過共析鋼線材を用いるのみならず、熱処理条件、伸線条件あるいはその両者を適正化することにより、伸線加工によって導入される加工歪みの分布の均一化を図ることが重要であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１３】
すなわち、本発明の鋼線の製造方法は、０．８５から１．１０質量％の炭素を含有する高炭素鋼線材に熱処理と伸線加工を施して得られる直径が０．１０から０．４０ｍｍの鋼線であり、引張強さＴＳ（Ｎ／ｍｍ２）が次式、
ＴＳ≧２５００−１４５０ｌｏｇＤ（１）
（式中、Ｄは鋼線の直径（ｍｍ）、ｌｏｇは常用対数を示す）で表される関係を満足し、かつ、軸線が直線となるように保持した鋼線に、鋼線の直径の１００倍の長さ当たり３回に相当する捻りを加えてから元の状態に捻り戻すことを繰り返したときに、鋼線にクラックが発生するまで加えた捻り及び捻り戻しの総量である繰り返し捻り試験値ＲＴ（回／１００Ｄ）が、次式、
ｌｏｇＲＴ≧２．０−０．００１｛ＴＳ−（２５００−１４５０ｌｏｇＤ）｝（２）
で表わされる関係を満足する鋼線の製造方法であって、
前記鋼線の製造方法の工程が、所定の中間線径の鋼線材に熱処理を施してパーライト組織とする熱処理工程と、該熱処理を施した鋼線材を最終線径まで伸線加工する湿式連続伸線工程とを含み、
前記熱処理工程が、０．８５から１．１０質量％の炭素を含有する高炭素鋼源線材を加熱してオーステナイト相とする加熱段階と、オーステナイト相とした線材を冷却して過冷オーステナイトとする冷却段階と、パーライト変態が進行する温度に保持する保持段階とを含み、加熱段階における到達線温度を８００℃以上、１０００℃未満とし、冷却段階以降パーライト変態開始前に、線材の表層部温度がその内部温度よりも低くなる時期を設け、線材内部の平均パーライトノジュールサイズが２．５〜３．５μｍであり、表層部の平均パーライトノジュールサイズがその内部の平均パーライトノジュールサイズよりも０．３μｍ以上小さい組織とし、
前記湿式連続伸線工程における各ダイスでの伸線加工歪みεを次式、
ε＝２×ｌｎ（Ｄ０／ｄ）（４）
（式中、Ｄ０は伸線加工前の綱線材の直径（ｍｍ）、ｄはダイス通過後の鋼線の直径（ｍｍ），ｌｎは自然対数を示す）で表わし、各ダイスでの伸線加工歪みεと最終ダイスでの伸線加工歪みεｎとの伸線加工歪みの差Δεを次式、
Δε＝εｎ−ε（５）
で表したときに、
１）最終ダイスにおける伸線加工歪みεｎを３．０から４．０に、
２）最終ダイスの減面率を４．０％から８．０％に、
３）Δε≦１．０のダイスの減面率を（１０．０×Δε＋８．０）％から（１２．０×Δε＋１３．０）％に、
４）ε≦０．７５のダイスの減面率を（２０．０×ε＋３．０）％から２５％に、
５）残りのダイスの減面率を１８％から２５％に、
して湿式連続伸線を行うことを特徴とする。
【００１４】
本発明の鋼線の製造方法においては、好ましくは０．１０から０．５０質量％のクロムを含有する鋼線材を用いる。また、引張強さＴＳについては、ＴＳ≧２７５０−１４５０ｌｏｇＤで表される関係を満足することが好ましい。
【００１６】
ここで、パーライトノジュールとは、パーライト組織を構成するセメンタイトラメラの方向がほぼ一定となっている領域を指し、平均パーライトノジュールサイズとは、断面に現われたパーライトノジュールの平均円相当直径を指す。また、表層部とは、鋼線材の表面からの深さが約１００μｍ未満の部分を指し、内部とは、鋼線材の表面からの深さが約１００μｍ以上の部分を指す。
【００１８】
【発明の実施の形態】
先ず、本発明において採用する上記繰り返し捻り試験を具体的に説明する。この試験は、軸線が直線となるように保持した鋼線に、鋼線の直径の１００倍の長さ当たり３回に相当する量の捻りを繰り返し与え、鋼線にクラックを発生させる試験である。試験中の鋼線の軸線を直線に保持するためには、鋼線の軸線方向に軽く張力を掛けておく。この鋼線をまず所定回数Ｎ０回捻り、この時点から逆方向に同量だけ捻り戻すことによりもとの状態に戻す。これを１サイクルとして繰り返し、鋼線にクラックを発生させる。ここで、所定回数Ｎ０とは鋼線の直径の１００倍の長さ当たり３回に相当する捻り回数であり、捻りに供される鋼線の長さをＬ（ｍｍ）、鋼線の直径をＤ（ｍｍ）とすれば、式Ｎ０＝３×（Ｌ／１００Ｄ）で表される値である。
【００１９】
また、繰り返し捻り試験値ＲＴとは、上記の試験において鋼線にクラックが発生するまでに加えられた捻りおよび捻り戻しの総量を、長さ１００Ｄ当たりの捻り回数で表わした値であり、次のようにして求める。すなわち、Ｎ０回の捻りと捻り戻しサイクルをｎ回繰り返した次のサイクルでＮｆ１回（Ｎｆ１≦Ｎ０）捻った時点でクラックが発生したとすれば、繰り返し捻り試験値ＲＴ（回／１００Ｄ）は、次式、
ＲＴ＝（２ｎＮ０＋Ｎｆ１）／（Ｌ／１００Ｄ）                （６ａ）
で表わされる。また、Ｎ０回の捻りと捻り戻しサイクルをｎ回繰り返した次のサイクルで、Ｎ０回捻り、ここからＮｆ２回（Ｎｆ２≦Ｎ０）だけ捻り戻した時点でクラックが発生したとすれば、繰り返し捻り試験値ＲＴ（回／１００Ｄ）は、次式、
ＲＴ＝｛（２ｎ＋１）Ｎ０＋Ｎｆ２｝／（Ｌ／１００Ｄ）        （６ｂ）
で表わされる。
【００２０】
上記繰り返し捻り試験の好適な条件は下記の通りである。
（１）捻りに供される鋼線の長さは、約５０ｍｍとする。
（２）鋼線の軸方向に掛ける張力は、鋼線の直径が０．２５ｍｍ以下のときは約１．０ｋｇに、０．２５ｍｍを超えるときは約１．５ｋｇとする。
（３）鋼線の捻り速度は、約３０回／分とする。
（４）クラック発生の検出は、クラック発生に伴うアコースティックエミッション（ＡＥ波）を検出することにより行う。ＡＥ波は、固体が変形または破壊する際の歪みエネルギーの開放によって発生する弾性波である。これをＡＥセンサーを用いて電気信号としてとらえることにより、試験片が破断する以前の微小なクラック発生をも正確に検出することができ、精度よく評価することができる。
【００２１】
本発明において、鋼線の延性の指標として前述した繰り返し捻り試験値を採用したのは、繰り返し捻り試験値の高い鋼線は、試験に供した時点での延性が高いのみならず、これに撚線等の加工を加えても、あるいは加熱により時効硬化させても延性の低下が小さいことを新規に知見したためである。
【００２２】
一般に、鋼線の引張強さが高いほど、あるいは鋼線の直径が大きいほど延性の確保が困難となる。このため、従来の鋼線は、ＴＳ≧２５００−１４５０ｌｏｇＤ、およびｌｏｇＲＴ≧２．０−０．００１｛ＴＳ−（２５００−１４５０ｌｏｇＤ）｝を同時に満足するものではなかったが、本発明の鋼線はこれら両者を満足し、実際にゴム物品の補強材等として使用されるときも、高い強度と優れた延性を併せ持つものである。
【００２３】
鋼線の強度については、引張強さＴＳ（Ｎ／ｍｍ２）がＴＳ≧２５００−１４５０ｌｏｇＤを満足すればゴム物品の補強材として好適に使用することができるが、ＴＳ≧２７５０−１４５０ｌｏｇＤを満足するようにすれば、ゴム物品の軽量化に対して顕著な効果をもたらす。
【００２４】
上記のような繰り返し捻り試験値が高い鋼線とするためには、鋼線の表層部の延性が、伸線加工に伴う延性低下の少ない鋼線内部の延性に近いことが望ましい。この鋼線の表層部と内部の延性の比較は、鋼線の体積の約１０％に当たる表層部を除去した鋼線の繰り返し捻り試験値と、表層部を除去しない鋼線の繰り返し捻り試験値とを比較することにより行うことができ、表層部を除去しない鋼線の繰り返し捻り試験値が、表層部を除去した鋼線の繰り返し捻り試験値の８０％以上であることが好ましい。
【００２５】
なお、本発明の鋼線をゴム物品の補強材として使用するときには、表面にゴム接着性の皮膜を設けることができる。ゴム接着性の皮膜を設ける手段としては、熱処理を施した鋼線材の表面に黄銅めっき層を形成してから伸線加工する等の、従来の手段を適用することができる。
【００２６】
次に、本発明の鋼線の製造方法について説明する。本発明の鋼線の製造方法は、所定の中間線径の鋼線材に熱処理を施してパーライト組織とする熱処理工程と、該熱処理を施した鋼線材を最終線径まで伸線加工する湿式連続伸線工程とを含む鋼線の製造方法において、次のような熱処理を施すことを特徴とする。
【００２７】
すなわち、本発明の鋼線の製造方法における熱処理工程では、０．８５から１．１０質量％の炭素を含有する高炭素鋼線材を使用し、これを加熱してオーステナイト相とする加熱段階と、オーステナイト相とした線材を冷却して過冷オーステナイトとする冷却段階と、パーライト変態が進行する温度に保持する保持段階とを含み、加熱段階における到達線温度を８００℃以上、１０００℃未満とし、冷却段階以降パーライト変態開始前に、線材の表層部温度がその内部温度よりも低くなる時期を設け、鋼線内部の平均パーライトノジュールサイズが２．５〜３．５μｍであり、表層部の平均パーライトノジュールサイズがその内部の平均パーライトノジュールサイズよりも０．３μｍ以上小さい組織とする。
【００２８】
ここで、０．８５から１．１０質量％の炭素を含有する高炭素鋼線材を用いるのは、炭素含有量を０．８５質量％以上とすることにより、熱処理後の鋼線材の引張強さを高め、所要の引張強さの鋼線を得るために必要な伸線加工量を低減することができ、伸線加工によって導入される加工歪みを低減することができるためである。一方、炭素含有量が１．１０％を超えると、伸線加工性が悪化し、経済的な製造が困難になるためである。好ましくは、０．８８から０．９５質量％の炭素を含有する高炭素鋼線材を用い、熱処理後の引張強さが１３５から１５０ｋｇ／ｍｍ２となるようにする。また、同様の理由から、０．１０から０．５０質量％のクロムを含有する高炭素鋼線材を用いることが有利である。
【００２９】
本発明の鋼線材の製造方法における熱処理の主たる特徴は、冷却段階以降パーライト変態開始前に、線材の表層部温度が内部温度よりも低くなる時期を設けることであり、好ましくは、表層部温度と内部温度との差が５℃以上、さらに好ましくは、１０℃以上となる時期を設ける。すなわち、表層部のオーステナイトの過冷度を内部のオーステナイトの過冷度よりも大きくすることにより、続くパーライト変態での表層部におけるパーライト核発生の頻度を内部よりも多くし、表層部の平均パーライトノジュールサイズを内部よりも小さくする。
【００３０】
このような温度履歴を与えるためには、加熱によりオーステナイト相とした線材を過冷オーステナイトとする段階において、線材表面から熱を奪う速度を、線材内部から表層部に熱が移動する速度よりも大きくすることが必要である。一方、パーライト変態が進行する温度に保持する保持段階においては、パーライト変態に伴って発生する潜熱を奪いつつも線温度が過剰に低下しないように保持し、ベイナイトの発生を抑制しつつ鋼線材の強度を確保することが好ましい。
【００３１】
そこで、冷却段階に用いる冷却手段と保持段階に用いる保持手段とを夫々設け、これらの冷却能力を個別に制御できるようにすることがこの発明の実施において有利である。冷却手段および保持手段としては、溶融鉛浴、流動層浴、強制空冷および水冷却等を用いることができる。また、冷却手段と保持手段とが同じ手段である必要はなく、異なる手段を組み合わせてもよい。
【００３２】
なお、冷却手段および保持手段として流動層を用いる場合は、表層部の平均パーラートノジュールサイズをその内部のそれよりも０．３μｍ以上小さい組織とするためには、冷却用流動層の温度を保持用流動層の温度よりも３０℃以上低くし、冷却段階において線材表面から速やかに熱を奪うようにすることが好ましい。さらに好ましくは、冷却用流動層の温度を保持用流動層の温度よりも５０℃以上低くする。
【００３３】
また、加熱してオーステナイト相とする段階においては、オーステナイト化を完全にするために、到達線温度を８００℃以上にする。そして、平均パーライトノジュールサイズを２．５〜３．５μｍとするためには、到達線温度を８００℃以上１０００℃以下、好ましくは９５０℃以下とし、オーステナイト粒の大きさが過大にならないようにする。
【００３４】
さらに、線材の黒化処理、高周波誘導炉加熱等により、オーステナイト化のための加熱の昇温速度を速くして短時間でオーステナイト化を行えば、この発明をさらに有利に実施することができる。すなわち、このようにすることにより、オーステナイト粒の大きさをより小さくすることができるため、鋼線内部の平均パーライトノジュールサイズを２．５〜３．５μｍとすることがより容易となる。
【００３５】
本発明において、鋼線材の内部の平均パーライトノジュールサイズが２．５〜３．５μｍとなるようにするのは、続く湿式連続伸線工程における、伸線加工性と加工硬化性とを両立させるためである。すなわち、鋼線材内部の平均パーライトノジュールサイズが２．５μｍ未満であると伸線加工による強度の増加率が低下し、所要の強度の鋼線を得るには伸線加工量を増加しなければならなくなる。一方、鋼線材内部の平均パーライトノジュールサイズが３．５μｍを超えると延性が低下し、続く湿式連続伸線工程において、内部クラック等が発生しやすくなる。
【００３６】
また、表層部の平均パーライトノジュールサイズをその内部のそれよりも０．３μｍ以上小さい組織とするのは、鋼線材の表層部の平均パーライトノジュールサイズが小さいほど伸線加工後の鋼線の表層部のフェライト実質歪みが小さくなるという関係が有り、表層部の平均パーライトノジュールサイズをその内部のそれよりも０．３μｍ以上小さい組織とすることにより、鋼線の繰り返し捻り試験値の改善に対して顕著な効果が得られることを見出したためである。
【００３７】
従って、鋼線材内部の平均パーライトノジュールサイズを２．５から３．５μｍとし、かつ表層部の平均パーライトノジュールサイズを内部のそれよりも０．３μｍ以上小さくすることで、伸線加工性と加工硬化特性に優れ、かつ伸線加工による表層部の歪み増加が少ない鋼線材を得ることができる。
【００３８】
上記熱処理に続く湿式連続伸線工程において、鋼線材表層部への伸線加工歪みの集中がなるべく生じない条件で伸線することが望ましい。一般に、ダイスアプローチ角度が小さいほど、あるいはダイスの減面率が大きいほど加工歪みの分布は均一となり、鋼線表層部への加工歪みの集中は緩和される。そこで、表層部への加工歪み集中緩和に関しては、引抜力が加工される鋼線材の破断強度を超えない範囲内で、各ダイスのアプローチ角度をなるべく小さく、減面率はなるべく大きく設定することが望ましい。しかしながら、実際の操業においては、ダイス加工精度、潤滑性等の観点から、アプローチ角度が狭小な、例えば５度未満のダイスを鋼線材の伸線に用いることは現実的でない。そこで、減面率を極力大きく設定することが望ましいのであるが、各ダイスの減面率を一律に高く設定すると、良好な潤滑が困難となってかえって表層部の歪みが増加したり、断線が増加したりして、生産性良く経済的に製造することが困難となる。そこで、伸線加工歪み分布の均一性に加え、湿式連続伸線における鋼線通過速度、鋼線の変形抵抗、鋼線の表面状態等の推移をも考慮して設定することが好ましい。
【００３９】
具体的には、鋼線材の伸線に一般に使用されている形状のダイス、例えばアプローチ角が８°から１２°、ベアリング長さが０．３ｄから０．６ｄ程度のものを使用する場合、次のような条件で湿式連続伸線を実施することが好ましい。すなわち、湿式連続伸線工程における各ダイスでの伸線加工歪みεをε＝２×ｌｎ（Ｄ０／ｄ）（式中、Ｄ０は伸線加工前の鋼線材の直径（ｍｍ）、ｄはダイス通過後の鋼線の直径（ｍｍ）、ｌｎは自然対数を示す）で表わし、各ダイスでの伸線加工歪みεと最終ダイスでの伸線加工歪みεｎとの伸線加工歪みの差△εを△ε＝εｎ−εで表したときに、
１）最終ダイスにおける伸線加工歪みεｎを３．０から４．０に、
２）最終ダイスの減面率を４．０％から８．０％に、
３）△ε≦１．０のダイスの減面率を（１０．０×△ε＋８．０）％から（１２．０×△ε＋１３．０）％に、
４）ε≦０．７５のダイスの減面率を（２０．０×ε＋３．０）％から２５％に、
５）残りのダイスの減面率を１８％から２５％に、
して湿式連続伸線を行う。
【００４０】
上記によって規定されるダイス減面率の好ましい範囲を、図１に斜線領域にて示す。
最終ダイスの減面率を他のダイスの減面率よりも低く４％から８％の範囲に設定するのは、次の理由による。通常の湿式連続伸線装置においては、最終ダイス以外のダイスでの伸線は潤滑液中で行われるのに対し、最終ダイスを通過した鋼線は潤滑液に浸漬されない。このため、最終ダイスの減面率を８％よりも高く設定すると、最終ダイス通過後の鋼線の温度が高くなって時効による延性低下が大きくなり、伸線速度の増加によってさらにそれが助長される。また、潤滑性が損なわれ、ダイス寿命の低下や、鋼線表面の損傷等の問題も生じやすい。そこで、最終ダイスの減面率の上限を８％とする。一方、最終ダイスの減面率が４％未満の、いわゆるスキンパス伸線を施すと、伸線加工歪みが鋼線表層部に集中し、繰り返し捻り試験値の低下をもたらすため、最終ダイスの減面率の下限値を４％とした。
【００４１】
また、△ε＝εｎ−ε（式中、εｎは最終ダイスにおけるε値）が１．０以下の伸線加工で用いるダイスの減面率を、図１に示すように、最終ダイスに向かって上限と下限とが漸減する範囲とし、（１０．０×△ε＋８．０）％から（１２．０×△ε＋１３．０）％に設定するのは、伸線加工歪み分布を過度に不均一にしない範囲で、伸線中の温度上昇による鋼線の延性劣化や潤滑性の劣化を抑制するためである。すなわち、△εが０．１以下になると鋼線の変形抵抗が急に増加するようになるとともに鋼線の通過速度も増加する。このため、△εが０．１以下のダイスの減面率を（１２．０×△ε＋１３．０）％を超えて設定すると、伸線加工に伴う発熱が大きくなり、伸線中および撚線工程における断線やダイス寿命の低下等が生じやすくなる。一方、△εが０．１以下のダイスの減面率を（１０．０×△ε＋８．０）％未満に設定すると、表層部への加工歪みの集中が大きくなり、鋼線の繰り返し捻り試験値の低下をもたらす。
【００４２】
なお、εと鋼線材の変形抵抗との関係は、鋼線材の炭素含有量、Ｃｒ含有量等によって異なるが、上述のようにダイスの減面率を△εとの関係において設定することにより、鋼線材の成分に拘らず、最終ダイス近傍における時効硬化による延性劣化を伸線加工歪み分布を過度に不均一にせず、抑制することができる。
【００４３】
その上流の、△εが０．１を超えるダイスにおいては、鋼線材の変形抵抗と通過速度がともにさほど高くないため、伸線加工歪み分布をなるべく均一にすべく、ダイス減面率を１８％以上とすることが好ましいが、２５％を超えると引抜力過大による断線が生じやすくなる。また、εが０．７５以下のダイスにおいては、鋼線材の表面の潤滑性が悪く、ダイス減面率を高くすると断線が生じやすい場合がある。特に、表面に黄銅めっき等を施した鋼線材は、伸線初期のダイスの減面率を大きく設定するとめっきの剥離等が生じやすく、鋼線材表層部の損傷等により、製造される鋼線の表層部の歪みがかえって大きくなってしまうことがある。このような場合は、第１パス目のダイスの減面率を低く設定し、下流向かってダイスの減面率を漸増することが好ましいが、伸線加工歪み分布を過度に不均一にしないように、εが０．７５以下のダイスの減面率の下限を（２０．０×ε＋３．０）％とする。
【００４４】
特に好ましくは、上述のダイス減面率の範囲内において、εが０．７５近傍のダイスの減面率をなるべく高く設定し、その下流のダイスの減面率の略推移がεの増加に従って減少するように設定する。特に、引張強さＴＳ（Ｎ／ｍｍ２）がＴＳ≧２７５０−１４５０ｌｏｇＤを満足するような高強度鋼線の製造に対して効果的である。
【００４５】
なお、本発明の鋼線の製造方法においては、０．８５から１．１０質量％の炭素を含有する高炭素鋼線材を用いるため、εｎ、すなわち総伸線加工歪み量を高々３．０以上とすることで、引張強さが高く、ゴム物品補強材として好適な鋼線を製造することができる。また、εｎが４．０未満でも引張強度が４０００Ｎ／ｍｍ２を超えるような超高強力鋼線が製造できるため、εｎが４．０を超えるような過度な伸線を敢えて施すこと無く、高い強度と延性を両立する鋼線を容易に製造することができる。
【００４６】
また、伸線加工を施した後に、張力を加えながら繰り返し曲げ加工を施すことも好ましい。これにより表層部の加工歪みがさらに低減するために延性が改善され、同時に表面引張り残留応力も低減することができ、優れた耐久性を持つ鋼線とすることができる。なお、ダイス減面率を上述の条件に設定して伸線した鋼線は、厳しい曲げ加工を施すときでも断線し難く、繰り返し曲げ加工を容易に実施することができる。
【００４７】
【実施例】
実施例１〜３、比較例１，２
約４０００Ｎ／ｍｍ２の引張強さを有する直径０．１９ｍｍの鋼線に関する実施例および比較例について説明する。
約０．９０質量％の炭素を含有しクロムを含有しない直径約５．５ｍｍの高炭素鋼材（９０Ｃ材）に乾式伸線を施し、直径約１．３２ｍｍの鋼線材を製造した。また、約０．９０質量％の炭素と約０．２０質量％のクロムを含有する直径約５．５ｍｍの高炭素鋼材（９０Ｃ−Ｃｒ材）に乾式伸線を施し、直径約１．２５ｍｍの鋼線材を製造した。さらに、比較のために、約０．８２質量％の炭素を含有しクロムを含有しない直径約５．５ｍｍの高炭素鋼材（８２Ｃ材）に乾式伸線を施し、直径約１．４６ｍｍの鋼線材を製造した。これらの鋼線材に、図２の熱処理−めっき工程フローの説明図に示すような（Ｉ）〜（VIII)からなる設備を用い、下記表１に示す条件での熱処理と黄銅めっき処理とを施し、黄銅めっき鋼線材を製造した。なお、黒化処理は、鋼線材を炭素懸濁液中に通過させた後に乾燥することで実施した。
【００４８】
【表１】
0003938240.tif 000002
【００４９】
上記表１において、鋼線材（Ｉ）および（II）では、鋼線材表面から熱を奪う速度を線材内部から表層部に熱が移動する速度よりも大きくすべく、冷却用流動層の温度を保持用流動層の温度よりも５０℃以上低く設定し、表層部の平均パーライトノジュールサイズを内部のそれよりも０．３μｍ以上小さくした。これら適合例の熱処理の冷却段階以降パーライト変態開始前における、鋼線材の表層部と内部の温度差の最大値は、約１０℃と見積もられる。
【００５０】
鋼線材（III）は、冷却用流動層の設定温度と保持用流動層の設定温度との差が小さく、表層部の平均パーライトノジュールサイズと内部のそれとの差が０．３μｍ未満である従来の熱処理を施した例である。また、鋼線材（IV）は、表層部の平均パーライトノジュールサイズを内部のそれよりも０．３μｍ以上小さくしているが、炭素含有量の少ない８２Ｃ材を用いた例である。
【００５１】
上記表１に示す引張強さは、ＪＩＳ  Ｇ３５１０の引張試験に基づき測定した。また、平均パーライトノジュールサイズは次の（１）〜（４）に従い測定した。
（１）黄銅めっき鋼線材を樹脂に埋め込み横断面を鏡面研磨した後に、１％硝酸アルコール溶液にてエッチングした。
（２）エッチングした横断面をＳＥＭにて５０００倍に拡大し、写真撮影した。写真撮影の総視野面積は、表層部および内部の各々の部分について１０００μｍ２以上とした。
（３）撮影した総視野中のパーライトノジュールの個数を求め、パーライトノジュール１個当たりの平均面積を求めた。
（４）上記平均面積と同面積となる円の直径を求め、平均パーライトノジュールサイズとした。
【００５２】
次に、これらの黄銅めっき鋼線材（Ｉ）〜（IV）を、下記表２に示す条件にて伸線し、直径０．１９ｍｍの鋼線を製造した。伸線にあたり、アプローチ角が約１２°でベアリング長さが約０．５ｄの超硬合金ダイスと、スリップ式の湿式連続伸線機を用いた。また、湿式連続伸線機の最終ダイスと巻取りとの間に図３の（イ）に示すような曲げ加工装置を設置し、ローラー径１２ｍｍ、ローラー個数２０個、カミ量約３ｍｍ（図３（ロ））、張力約２ｋｇの条件にて鋼線に繰り返し曲げ加工を施した。
【００５３】
【表２】
0003938240.tif 000003
【００５４】
表２において、パススケジュールＡおよびＢは、ダイス減面率を、本発明の鋼線の製造方法における好適な範囲に設定した例である。パススケジュールＣは、各ダイス減面率を本発明の鋼線の範囲において低く設定した例である。また、比較例２におけるパススケジュールＤは、εが４．０を超える伸線加工を施すにあたり、特開平７−３０５２８５号公報に開示されたダイス減面率の条件に適合するパススケジュールを採用した。これらの４種類のパススケジュールの詳細を下記表３から表６に、またεとダイス減面率との関係を図４から図７に夫々示す。
【００５５】
【表３】
0003938240.tif 000004
【００５６】
【表４】
0003938240.tif 000005
【００５７】
【表５】
0003938240.tif 000006
【００５８】
【表６】
0003938240.tif 000007
【００５９】
各々の条件にて製造した鋼線の引張強さＴＳおよび繰り返し捻り試験値ＲＴを測定した。測定条件は下記の通りである。
引張強さＴＳは、ＪＩＳ  Ｇ３５１０の引張り試験に準拠して測定した。
【００６０】
繰り返し捻り試験値ＲＴは、図１０に示す装置を用いて行った。図１０において、６は試験に供する鋼線１の一端を把持する回転側チャックであり、装置ベース１２上に固定された駆動機構８により、把持した鋼線１の軸周りに回転される。７は固定側チャックであり、鋼線１の他端を回転しないように把持する。固定側チャック７は、鋼線１の軸線方向に移動できるように装置ベース１２上に支持されている。固定側チャック７の鋼線１とは反対側には、プーリー１０を介して重り１１をぶら下げたワイヤ９が接続されており、鋼線１に張力を掛けるようになっている。
【００６１】
繰り返し捻り試験値ＲＴの測定にあたり、捻りに供される鋼線の長さが５０ｍｍとなるように、回転側チャック６と固定側チャック７との間の鋼線１の長さを調整し、鋼線１の端部を回転側チャック６および固定側チャック７で把持した。また、重り１１は、重さが約１．０ｋｇのものを用いた。鋼線の直径の１００倍の長さ当たり３回に相当する回転数Ｎ０は、式Ｎ０＝３×（Ｌ／１００Ｄ）よりＮ０＝７．８９であり、駆動機構８により、回転側チャック６を時計方向へ７．８９回転させてから反時計方向へ７．８９回転させて元の位置に捻り戻すことを繰り返し、鋼線１に、鋼線の直径の１００倍の長さ当たり３回に相当する量の捻りを繰り返し与えた。なお、回転側チャック６の回転速度は約３０回／分とした。
【００６２】
また、クラック発生の検出は、図１０において鋼線１の直下に配置したＡＥセンサー４により行った。また、ＡＥセンサー４の上にはグリース５を盛り付けて鋼線１がグリース５中を貫通するようにし、ＡＥ波を効率よく検出できるようにした。なお、ＡＥセンサーは、利得が約４０ｄＢのプリアンプを内蔵する周波数帯域９０〜３００ｋＨｚのものを用い、５０ｋＨｚのハイパスフィルタおよび１０００ｋＨｚのローパスフィルタを通して利得６０ｄＢのメインアンプに接続し、メインアンプ出力を記録計に表示させた。試験中のノイズに起因するメインアンプの出力は、±数十μＶであったのに対し、クラック発生時には±数百μＶの出力が得られ、クラック発生の時点を明確に特定することができた。
【００６３】
得られた結果を下記の表７および図１１に示す。なお、繰り返し捻り試験値は、各々の鋼線について５回測定した。
【００６４】
【表７】
0003938240.tif 000008
【００６５】
表７に示すように、各実施例および比較例の鋼線の引張強さはほぼ同等であり、狙いの引張強さを満足するものであった。また、図１１に示すように、実施例１〜３の鋼線は本発明に規定する繰り返し捻り試験値を満たすが、比較例１，２の鋼線はこれを満たすものではなかった。また、クロムを含有する鋼線材を用いて本発明に適合する熱処理を施し、かつ好適なダイス減面率で湿式伸線した実施例２の鋼線は、特に高い繰り返し捻り試験値を示した。
【００６６】
実施例４、比較例３
次に約３３００Ｎ／ｍｍ２の引張強さを有する直径０．２８ｍｍの鋼線に関する実施例および比較例について説明する。
【００６７】
約０．９０質量％の炭素と約０．２０質量％のクロムを含有する直径約５．５ｍｍの高炭素鋼材（９０Ｃ−Ｃｒ材）に乾式伸線を施し、直径約１．３２ｍｍの鋼線材を製造した。さらに、比較のために、約０．８２質量％の炭素を含有しクロムを含有しない直径約５．５ｍｍの高炭素鋼材（８２Ｃ材）に乾式伸線を施し、直径約１．５３ｍｍの鋼線材を製造した。これらの鋼線材に、図２の熱処理−めっき工程フローの説明図に示すような設備を用い、下記表８に示す条件での熱処理と黄銅めっき処理とを施し、黄銅メッキ鋼線材を製造した。
【００６８】
【表８】
0003938240.tif 000009
【００６９】
表８において、鋼線材（Ｖ）では、冷却用流動層の温度を保持用流動層の温度より５０℃以上低く設定し、表層部の平均パーライトノジュールサイズを内部のそれよりも０．３μｍ以上小さくした。また、鋼線材（ＶＩ）は、８２Ｃ材を用い、表層部の平均パーライトノジュールサイズと内部のそれとの差が０．３μｍ未満である従来の熱処理を施した例である。
【００７０】
次に、これらの黄銅メッキ鋼線材を、下記表９に示す条件にて伸線し、直径０．２８ｍｍの鋼線を製造した。伸線にあたり、アプローチ角が約１２°でベアリング長さが約０．５ｄの超硬合金ダイスと、スリップ式の湿式連続伸線機を用いた。また、湿式連続伸線機の最終ダイスと巻取り部との間に図３に示すような曲げ加工装置を接地し、ローラー径１６ｍｍ、ローラー個数９個、カミ量約６ｍｍ、張力約２ｋｇの条件にて鋼線に繰り返し曲げ加工を施した。
【００７１】
【表９】
0003938240.tif 000010
【００７２】
表９において、パススケジュールＥおよびＦは、ダイス減面率を、本発明の鋼線の製造方法における好適な範囲に設定した例である。これらの４種類のパススケジュールの詳細を下記表１０と表１１に、またεとダイス減面率との関係を図８と図９に夫々示す。
【００７３】
【表１０】
0003938240.tif 000011
【００７４】
【表１１】
0003938240.tif 000012
【００７５】
各々の条件にて製造した鋼線の引張強さＴＳおよび繰り返し捻り試験値ＲＴを測定した。繰り返し捻り試験値ＲＴは、Ｎ０＝５．３６、重り１１の重さ約１．５ｋｇとし、その他の条件は直径０．１９ｍｍの鋼線の実施例と同じにして測定した。その結果を下記表１２および図１１に示す。なお、繰り返し捻り試験値は、各々の鋼線について５回測定した。
【００７６】
【表１２】
0003938240.tif 000013
【００７７】
表１２に示すように、実施例４および比較例３の鋼線の引張強さはほぼ同等であり、狙いの引張強さを満足するものであった。また、図１１に示すように、実施例４の鋼線は本発明に規定する繰り返し捻り試験値を満たすが、比較例３の鋼線はこれを満たすものではなかった。
【００７８】
次に、実施例２および比較例２の鋼線について、ゴム物品補強材としての耐久性を次のようにして評価した。
各々の鋼線を３＋８構造のスチールコードに撚り上げ、図１２に示すように、このスチールコード２１をゴム２２中に多数本を並列して埋設し、１４５℃で４５分間の加硫処理を行い、耐久性試験片２０を作製した。これらの試験片２０に、図１３に示すプーリー３０を用いた装置を使用し、コード１本あたり５ｋｇの張力を加えながら繰り返しまげを与え、破断に要する繰り返し曲げ回数を測定した。その結果、図１４に示すように、実施例２の鋼線は、比較例２の鋼線に比べ優れた耐久性を示した。
【００７９】
【発明の効果】
以上に説明してきたように、本発明の鋼線は、高い強度と優れた延性を併せ持つものであり、しかも撚線等の加工、加硫により加熱時効等を施しても延性の低下が少なく、ゴム物品の補強材として用いるときにも優れた耐久性を示すものである。このように優れた特性を有する鋼線は、本発明の製造方法により得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の鋼線材の製造方法における、ダイス減面率の好適な範囲を示す線図である。
【図２】熱処理−めっき工程のフローの説明図である。
【図３】繰り返し曲げ加工装置の説明図である。
【図４】パススケジュールＡのダイス減面率を示す線図である。
【図５】パススケジュールＢのダイス減面率を示す線図である。
【図６】パススケジュールＣのダイス減面率を示す線図である。
【図７】パススケジュールＤのダイス減面率を示す線図である。
【図８】パススケジュールＥのダイス減面率を示す線図である。
【図９】パススケジュールＦのダイス減面率を示す線図である。
【図１０】繰り返し捻り試験に用いた装置の説明図である。
【図１１】実施例および比較例の鋼線の繰り返し捻り試験値を示す線図である。
【図１２】耐久性試験片の透視斜視図である。
【図１３】耐久性試験に用いた装置の説明図である。
【図１４】実施例２および比較例２の鋼線による耐久試験片の破断までの曲げ回数を示す線図である。
【符号の説明】
１  鋼線
２  ローラー
３  カミ量
４  ＡＥセンサー
５  グリース
６  回転側チャック
７  固定側チャック
８  駆動機構
９  ワイヤ
１０  プーリー
１１  重り
１２  装置ベース
２０  耐久試験片
２１  スチールコード
２２  ゴム
３０  プーリー
【図１】
0003938240.tif 000014
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
0003938240.tif 000021
【図９】
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【図１０】
0003938240.tif 000023
【図１１】
0003938240.tif 000024
【図１２】
0003938240.tif 000025
【図１３】
0003938240.tif 000026
【図１４】
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