(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水晶の先端部を還元させてＳｉ結晶を形成し、そのＳｉ結晶を先鋭化させてチップを作製することを特徴とするチップ作製方法。
【請求項２】
真空中に配置された水晶の先端部に、その先端部を加熱した状態で電子線を照射して、水晶をＳｉ結晶に還元させることを特徴とする請求項１記載のチップ作製方法。
【請求項３】
ガス雰囲気中に配置された水晶の先端部にレーザー光を照射して、水晶をＳｉ結晶に還元させることを特徴とする請求項１記載のチップ作製方法。
【請求項４】
エッチング処理液に前記Ｓｉ結晶を浸漬させて、異方性エッチングによりそのＳｉ結晶を先鋭化させることを特徴とする請求項１から３の何れかに記載のチップ作製方法。
【請求項５】
水晶の先端部を先鋭化させ、その先鋭部分を還元させてＳｉ結晶を形成してチップを作製することを特徴とするチップ作製方法。
【請求項６】
水晶の先端部をイオンビームで加工して先鋭化させることを特徴とする請求項５記載のチップ作製方法。
【請求項７】
水晶の先端部が還元されてできたＳｉ結晶で形成され、かつ先鋭化されたチップを有する水晶発振子。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、原子間力顕微鏡（AFM:Atomic Force Microscope）で用いられるマイクロリゾネータなどのチップ作製方法およびそのチップに関する。
【０００２】
【従来の技術】
これまで原子間力顕微鏡として、カンチレバーと呼ばれる片持ち梁の先端に取り付けられたチップを試料に近づけ、チップと試料間に働く原子間力をカンチレバーのたわみを検出して測定するタイプのものが、一般的に使用されてきた。
【０００３】
ところが最近では、カンチレバーを使用せず、その取り扱いが走査形トンネル顕微鏡（STM:Scanning Tunneling Microscope）のチップと同様にスキャナ先端に容易に装着できることから、水晶発振子を用いたマイクロリゾネータが注目されている。
【０００４】
図１は、マイクロリゾネータの一つである伸縮タイプのマイクロリゾネータを説明するために示した図である。図１のマイクロリゾネータ１について説明すると、水晶発振子２は電極付きサポート３，４に固定されており、それらの電極付きサポート３，４は、電気絶縁物５を介して基板６に固定されている。
【０００５】
さらに、前記水晶発振子２の先端には、チップ７が形成されている。このチップ７の形成について説明すると、水晶発振子２の先端部に走査電子顕微鏡などによって電子線が照射されて、ハイドロカーボンのコンタミチップが水晶発振子先端に形成される。また、別のチップ形成方法として、ＳＴＭ用のチップである電界研磨されたＷチップや、前記カンチレバー先端に取り付けられるＳｉチップを、接着剤で水晶発振子先端に取り付ける方法がある。
【０００６】
このようなマイクロリゾネータ１は、ｘ，ｙおよびｚ方向に移動可能なスキャナ８先端に装着され、試料９の原子像を得るときには、電極付きサポート３，４間に交流電圧が印加される。この電圧印加によって水晶発振子２は、チップ７と試料９間に原子間力が働かない程度にチップ７が試料９から離れた位置においては、試料方向（図１に示す矢印方向）に１ＭＨｚ程度の振動数で振動する。
【０００７】
そして、試料９の原子像を得るには、このように水晶発振子２が振動している状態で、チップ７は、試料９との間に原子間力が働く程度に試料側に近づけられ、さらにチップ７は試料上を２次元的に移動される。このとき、前記水晶発振子２の振動数は、チップ７と試料９間に働く原子間力、すなわち試料表面の凹凸に応じて変化するので、その変化分を例えば特公平６−１０３１７６に記載されているような回路を用いて検出すれば、その検出結果に基づいて試料の原子像を得ることができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、図１に示したようなマイクロリゾネータを用いたのでは、試料の原子像を観察できないのが現状である。
【０００９】
その理由は、上述したコンタミチップでは、コンタミチップの弾性係数が水晶発振子のそれよりも小さく、すなわちコンタミチップは変形しやすく、コンタミチップと試料間に働く力がコンタミチップで吸収されて水晶発振子にまで伝わらないからである。
【００１０】
また、上述した、接着剤で水晶発振子先端に取り付けられたチップにおいては、その接着部の弾性係数が水晶発振子のそれよりも小さく、チップと試料間に働く力がその接着部で吸収されてしまう。その結果、試料表面の凹凸に応じて水晶発振子の振動数が変化しなくなり、試料の原子像は得られない。
【００１１】
本発明はこのような点に鑑みて成されたもので、その目的は、試料の原子像を得ることができるチップ作製方法およびそのチップを提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成する本発明のチップ作製方法は、水晶の先端部を還元させてＳｉ結晶を形成し、そのＳｉ結晶を先鋭化させてチップを作製することを特徴とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。
【００１４】
図２は、本発明のチップ作製において使用される走査電子顕微鏡を示したものである。
【００１５】
図２において、１０は試料室チャンバであり、試料室チャンバ１０の内部、すなわち試料室１１は排気装置１２により超高真空に排気されている。
【００１６】
また、試料室チャンバ１０の上壁には、電子光学鏡筒１３が固定されており、その鏡筒内には、電子銃や集束レンズや偏向器などが配置されている。さらに、この走査電子顕微鏡においては、試料室チャンバ１０の上壁に、レーザー光照射装置１４が取り付けられている。
【００１７】
また、試料室１１の試料ステージ（図示せず）には、前記図１に示したマイクロリゾネータ１がセットされており、この図２に示したマイクロリゾネータ１において、図１に示した構成要素と同じものには同一番号が付されている。なお、図２の状態においては、水晶発振子２の先端にはまだチップは形成されていない。
【００１８】
以下、このような装置を用いたチップ作製の手順について説明する。
【００１９】
まず、図３（ａ）に示すように、前記試料室１１に配置された水晶発振子２の先端にレーザー光を照射して、その先端部を８５０Ｋ程度に加熱する。そして、そのように水晶発振子２の先端が加熱されている状態で、図３（ａ）に示すように、細く集束された１００ｋｅＶ程度の電子線を水晶発振子２の先端に照射する。この電子線照射により、電子線が照射されたところの水晶（ＳｉＯ2）はＳｉに還元されて、Ｓｉ単結晶が得られる。
【００２０】
そして、図３（ｂ）、（ｃ）に示すように、図３（ａ）の場合と同様に、水晶発振子２の先端にレーザー光を照射した状態で、水晶発振子２上での電子線の径を徐々に大きくしていく。
【００２１】
この結果、電子線が照射されたところの水晶（ＳｉＯ2）はＳｉに還元されて、電子線の径が大きくなるのに伴って、Ｓｉ単結晶が成長していく。最終的には、図３（ｄ）に示すように、水晶発振子２の先端部が完全に還元されて、その先端部にＳｉ単結晶が形成される。
【００２２】
このようにして、水晶発振子２の先端部にＳｉ単結晶が形成されると、次に、そのＳｉ単結晶部分をたとえば水酸化カリウム水溶液に適当な時間浸漬させる。すると、そのＳｉ単結晶は異方性エッチングにより先鋭化されて、図３（ｅ）に示すように、水晶発振子２の先端に先鋭化されたＳｉチップが形成される。
【００２３】
以上説明したように、本発明におけるＳｉチップは、水晶が還元されてできたＳｉ結晶で形成されたものであり、従来のようなコンタミチップや、接着剤で水晶発振子先端に取り付けられたチップではない。そのため、このようなＳｉチップを備えたマイクロリゾネータを前記図１に示したスキャナ８に装着して試料観察を行えば、Ｓｉチップと試料間に働く力が水晶発振子２にそのまま伝わって、高感度に力勾配を検出することができる。その結果、試料の原子像を得ることができる。
【００２４】
以上、本発明のチップ作製の一例を説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２５】
たとえば、上記例では、水晶の先端部を還元させてＳｉ結晶を形成してから、そのＳｉ結晶を先鋭化させるようにしたが、その手順を逆にしてチップを作製するようにしても良い。すなわち、先に、水晶の先端部をイオンビーム加工などによって図４（ａ）に示すように先鋭化させ、その後、その先鋭部分を上述した方法で還元させて、図４（ｂ）に示すようなＳｉ単結晶（Ｓｉチップ）を形成するようにしても良い。
【００２６】
また、上記例においては、電子線照射とレーザー照射を行って水晶を還元させて、Ｓｉ単結晶を形成させるようにしたが、レーザー照射のみによって水晶を還元するようにしてもよい。
【００２７】
その場合には、前記試料室１１に適当なガスを入れて、たとえばＨ／Ｈ2Ｏの分圧比と、水晶発振子の先端に照射するレーザー光の強度を調整して、水晶を還元させてＳｉ単結晶またはＳｉ多結晶を形成するようにすればよい。また、試料室１１におけるＣ／ＣＯ2の分圧比と、水晶発振子の先端に照射するレーザー光の強度を調整して、水晶を還元させてＳｉ単結晶またはＳｉ多結晶を形成するようにしてもよい。
【００２８】
なお、Ｓｉ多結晶が形成されたときには、上述した異方性エッチングによってマルチチップにはなるが、それぞれのチップを先鋭化させることができ、その中の適当なチップを選んで試料観察を行えば、試料の原子像を観察することができる。
【００２９】
また、本発明は、伸縮タイプの他、音叉型の水晶発振器にも適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  マイクロリゾネータを説明するために示した図である。
【図２】  本発明のチップ作製において使用される走査電子顕微鏡を示した図である。
【図３】  本発明のチップ作製の手順を説明するために示した図である。
【図４】  本発明のチップ作製の手順を説明するために示した図である。
【符号の説明】
１…マイクロリゾネータ、２…水晶発振子、３、４…電極付きサポート、５…電気絶縁物、６…基板、７…チップ、８…スキャナ、９…試料、１０…試料室チャンバ、１１…試料室、１２…排気装置、１３…電子光学鏡筒、１４…レーザー光照射装置
【図１】
0004027581.tif 000002
【図２】
0004027581.tif 000003
【図３】
0004027581.tif 000004
【図４】
0004027581.tif 000005