(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁性樹脂中に、硬化剤と導電粒子を分散してなる異方性導電膜において、
以下のことを特徴とする異方性導電膜。
（イ）上記絶縁性樹脂は、フェノキシ樹脂および液状エポキシ樹脂からなる。
（ロ）上記絶縁性樹脂は、フェノキシ樹脂を１０〜４５重量％含有する。
（ハ）上記絶縁性樹脂は、エステル型エポキシ樹脂を５〜４０重量％含有する。
（ハ−１）上記エステル型エポキシ樹脂は、不飽和ジグリシジルエステル、ジグリシジルヘキサヒドロフタレート、ジグリシジルテトラヒドロフタレート、ジグリシジルフタレート、またはジグリシジルメチルテトラヒドロフタレートの群から選ばれる１つからなる。
（ニ）上記硬化剤は、イミダゾール系化合物からなる。
【請求項２】
絶縁性樹脂中に、硬化剤と導電粒子を分散してなる異方性導電膜において、
以下のことを特徴とする異方性導電膜。
（イ）上記絶縁性樹脂は、フェノキシ樹脂および液状エポキシ樹脂からなる。
（ロ）上記絶縁性樹脂は、フェノキシ樹脂を１０〜４５重量％含有する。
（ハ）上記絶縁性樹脂は、エステル型エポキシ樹脂を５〜４０重量％含有する。
（ハ−１）上記エステル型エポキシ樹脂は、不飽和ジグリシジルエステル、ジグリシジルヘキサヒドロフタレート、ジグリシジルテトラヒドロフタレート、ジグリシジルフタレート、またはジグリシジルメチルテトラヒドロフタレートの群から選ばれる１つからなる。
（ニ）上記硬化剤は、イミダゾール系化合物からなり、液状エポキシ樹脂に対して２７．８〜４５．５重量％含有する。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えばフレキシブルプリント基板（ＦＰＣ）やＴＡＢと液晶パネルのガラス基板上に形成されたＩＴＯ端子とを接続する場合をはじめとして、種々の端子間に形成され、それにより、該端子間を接着すると共に電気的に接続する場合に使用される異方性導電膜（ＡＣＦ）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、異方性導電膜（ＡＣＦ）は、フレキシブルプリント基板（ＦＰＣ）やＴＡＢと液晶パネルのガラス基板上に形成されたＩＴＯ端子とを接続する場合をはじめとして、種々の端子間に異方性導電膜を形成し、それにより、該端子間を接着すると共に電気的に接続する場合に使用されていた。
【０００３】
また、異方性導電膜は、信頼性、使用上の便宜などの点から、一液型の熱硬化型のものが主流になってきており、その構成は、一般にエポキシ樹脂、硬化剤、および導電粒子からなっている。
【０００４】
近年、パネルへの熱的なストレスを低減させることを目的として圧着温度を下げるために、または、生産効率を上げるためにタクトタイムを短くするなどの低温硬化または速硬化型の異方性導電膜に対する要望が強く出されている。さらに、従来のガラス基板の代替として、ＰＥＴやＰＥＳなどのプラスチック基板に対応できる低温低圧用異方性導電膜も求められている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した従来の熱硬化型の異方性導電膜は、圧着温度が１５０℃以上であり、低温用として要求される１３０℃以下では、ピール強度がきわめて低くなってしまい十分な信頼性が得られないという問題があった。
【０００６】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであり、１３０℃以下の低温で圧着しても、ピール強度が高く、導通信頼性があり、保存安定性に優れた異方性導電膜を得ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の異方性導電膜は、絶縁性樹脂中に、硬化剤と導電粒子を分散してなる異方性導電膜において、以下の異方性導電膜である。（イ）上記絶縁性樹脂は、フェノキシ樹脂および液状エポキシ樹脂からなる。（ロ）上記絶縁性樹脂は、フェノキシ樹脂を１０〜４５重量％含有する。（ハ）上記絶縁性樹脂は、エステル型エポキシ樹脂を５〜４０重量％含有する。（ハ−１）上記エステル型エポキシ樹脂は、不飽和ジグリシジルエステル、ジグリシジルヘキサヒドロフタレート、ジグリシジルテトラヒドロフタレート、ジグリシジルフタレート、またはジグリシジルメチルテトラヒドロフタレートの群から選ばれる１つからなる。（ニ）上記硬化剤は、イミダゾール系化合物からなる。
【０００８】
また、本発明の異方性導電膜は、絶縁性樹脂中に、硬化剤と導電粒子を分散してなる異方性導電膜において、以下の異方性導電膜である。（イ）上記絶縁性樹脂は、フェノキシ樹脂および液状エポキシ樹脂からなる。（ロ）上記絶縁性樹脂は、フェノキシ樹脂を１０〜４５重量％含有する。（ハ）上記絶縁性樹脂は、エステル型エポキシ樹脂を５〜４０重量％含有する。（ハ−１）上記エステル型エポキシ樹脂は、不飽和ジグリシジルエステル、ジグリシジルヘキサヒドロフタレート、ジグリシジルテトラヒドロフタレート、ジグリシジルフタレート、またはジグリシジルメチルテトラヒドロフタレートの群から選ばれる１つからなる。（ニ）上記硬化剤は、イミダゾール系化合物からなり、液状エポキシ樹脂に対して２７．８〜４５．５重量％含有する。
【０００９】
また、本発明の異方性導電膜によれば、絶縁性樹脂がエステル型エポキシ樹脂を含有するので、重合反応温度を低下させることができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の異方性導電膜の実施例について表１、および図１〜図３を参照しながら説明する。
まず、本実施例で作成した異方性導電膜の組成について、表１を参照しながら説明する。
【００１１】
【表１】
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【００１２】
表１に示すように、本実施例の異方性導電膜の組成は、大きく分けてフェノキシ樹脂、エステル型エポキシ樹脂、液状エポキシ樹脂、硬化剤、および導電粒子からなっている。
【００１３】
フェノキシ樹脂としては、ＹＰ５０（東都化成）を用いた。
実施例１〜９では、１０〜４５重量部の範囲で配合した。また、比較例１〜５では、８〜４７重量部の範囲で配合した。
【００１４】
エステル型エポキシ樹脂としては、以下の液状エポキシ樹脂を用いた。
【００１５】
【化１】
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【００１６】
【化２】
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【００１７】
【化３】
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【００１８】
【化４】
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【００１９】
【化５】
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【００２０】
これらのエステル型エポキシ樹脂は、実施例１〜９においては５〜４０重量部配合した。また、比較例４または５では、４２重量部または３重量部配合した。
【００２１】
液状エポキシ樹脂としては、以下に示すエポキシ樹脂を用いた。
液状ＢＰＡ型エポキシ樹脂
ＥＰ８２８（油化シェルエポキシ）  ＥＥＷ  １８４〜１９４
ウレタン変性エポキシ樹脂
Ｒ１３７０（エーシーアール）      ＥＥＷ  １９０
ＥＰＵ１１（旭電化）              ＥＥＷ  ２８５〜３３５
これらの液状エポキシ樹脂は、比較例１〜３において２０重量部配合した。
【００２２】
硬化剤としては、いわゆる潜在性硬化剤であるノバキュアＨＸ３７２１、またはノバキュアＨＸ３９４１ＨＰ（旭化成）を用いた。これらは、イミダゾール系の化合物を含有するものであり、イミダゾール硬化剤：液状エポキシ樹脂＝１：２の混合物である。すなわち、ノバキュアＨＸ３７２１、またはノバキュアＨＸ３９４１ＨＰは、その２／３が液状エポキシ樹脂からなっていることを意味する。
【００２３】
導電粒子としては、５％の架橋ポリスチレンの粒子の表面に金およびニッケルをメッキしたものを用いた。粒子の外径は平均で８μｍである。
【００２４】
次に、異方性導電膜（ＡＣＦ）の作成方法と、その異方性導電膜の圧着条件について説明する。
まず、表１に示した、異方性導電膜の組成物とトルエン／酢酸エチル（重量比１：１）混合溶剤とを混ぜ、固形分６０％に調整した。この混合物に導電粒子を混合して、製膜し、厚み約２０μｍの異方性導電膜（ＡＣＦ）を作成した。
【００２５】
これを０．２ｍｍピッチＴＡＢとＩＴＯベタのポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）基板に適用し、１３０℃、４ｋｇｆ／ｃｍ2 、および２０秒間の条件で圧着を行った。
【００２６】
次に、圧着後の特性、すなわち、ピール強度（ｇｆ／ｃｍ幅）、その判定、導通信頼性、および保存安定性について検討した。その結果は、表１に示すとおりである。
【００２７】
表１に示すピール強度（ｇｆ／ｃｍ）は、引張り速度５０ｍｍ／ｍｉｎでポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）基板からＴＡＢを９０°方向に引剥がすときの接着力を測定した値である。
【００２８】
ピール強度の判定は、ピール強度が４００ｇｆ／ｃｍ幅以上のときを○とし、４００ｇｆ／ｃｍ幅未満のときを×とした。
【００２９】
導通信頼性は、初期の導通特性が５０オーム以下であり、かつ、６０℃、９５％ＲＨ、および１０００時間の条件下でエージングした後の抵抗上昇が初期値の３倍以下のものを○とした。
【００３０】
保存安定性は、異方性導電膜（ＡＣＦ）を４０℃雰囲気で、１カ月放置後でも特性の出るものを○とし、１カ月未満で３週間以上のものを△とし、３週間未満のものを×とした。
【００３１】
以上の評価項目について、表１を見ると、実施例１〜９では、エステル型エポキシ樹脂を配合することで、ピール強度が４１０〜７００ｇｆ／ｃｍ幅の範囲にあり、すべて４００ｇｆ／ｃｍ幅以上となっている。したがって、ピール強度の判定はすべて○であり満足すべき結果となっている。
これに対して、比較例１〜５では、ピール強度は１５０〜３５０ｇｆ／ｃｍ幅の範囲にあり、すべて４００ｇｆ／ｃｍ幅に達することができず満足すべき結果が得られなかった。したがって、ピール強度の判定はすべて×であった。
【００３２】
導通信頼性においては、実施例１〜９、比較例１〜５において、○の結果が得られ満足すべきものであった。
【００３３】
保存安定性においては、実施例１〜９では、すべて○若しくは△で、満足すべき結果が得られた。これに対して、比較例１〜５においては、比較例４が×の結果となり満足すべきものではなかった。
【００３４】
以上から、実施例１〜９では、すべての項目において満足すべき結果が得られた。これに対して比較例１〜５では、１〜２の項目において満足すべき結果が得られなかった。
【００３５】
本実施例で用いたエステル型エポキシ樹脂は、ＢＰＡ型エポキシ樹脂など他のエポキシ樹脂に比べ、低温での反応性が優れているため、低温圧着時でも、高いピール強度が得られるものと考えられる。
【００３６】
ここで、実施例２と比較例１の異方性導電膜（ＡＣＦ）のＤＳＣ測定結果を図１、および２に示す。
ＤＳＣは、示差走査熱量計ＤＳＣ２００（セイコー電子工業）を用い、試料１０ｍｇを、３０℃から２５０℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温させたときの発熱ピークを測定した。
【００３７】
図１からわかるように、実施例２では反応開始温度が５０℃である。
これに対して比較例１では、図２からわかるように、反応開始温度が６０℃である。
これらの結果から、エステル型エポキシ樹脂を配合した系のほうが、より低温で反応が始まることがわかる。
【００３８】
次に、示差走査熱量計ＤＳＣ２００（セイコー電子工業）を用い、試料１０ｍｇを、３０℃から２５０℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温させたときの発熱ピークを測定するとともに、ＤＳＣ積分ソフトを用いてＤＳＣ反応率を計算した。
ＤＳＣピーク面積を積分して求めたＤＳＣ反応率を図３に示す。図３からわかるように、実施例２（実線）の方が比較例１（点線）より低温での反応性が良いこと確認できた。
【００３９】
比較例１では、エステル型エポキシ樹脂の代わりにＢＰＡ型エポキシ樹脂を、比較例２、３ではウレタン変性エポキシ樹脂を配合したが、ピール強度が低かった。
【００４０】
また、比較例４では、エステル型エポキシ樹脂の配合量が４２重量部と多くなると、ピール強度が３２０ｇｆ／ｃｍ幅と低下し、ライフも短くなった。
一方、実施例５の４０重量部では、特性を満足していることから、エステル型エポキシ樹脂の配合量の上限は、４０重量部といえる。
【００４１】
また、比較例５では、エステル型エポキシ樹脂の配合量が３重量部と少なくなると、ピールが３５０ｇｆ／ｃｍ幅と低下した。一方、実施例８の５重量部では特性を満足していることから、エステル型エポキシ樹脂の配合量の下限は５重量部といえる。
【００４２】
以上のことから、本例によれば、液状エポキシ樹脂成分として、高反応性を有するエステル型エポキシ樹脂を配合することで、１３０℃の低温圧着時でもピール強度が高く、導通信頼性および保存安定性に優れた異方性導電膜（ＡＣＦ）を得ることができた。
【００４３】
なお、本発明は上述の実施例に限らず本発明の要旨を逸脱することなくその他種々の構成を採り得ることはもちろんである。
【００４４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、液状エポキシ樹脂成分として、高反応性を有するエステル型エポキシ樹脂を配合することで、１３０℃の低温圧着時でもピール強度が高く、導通信頼性および保存安定性に優れた異方性導電膜（ＡＣＦ）を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例２のＤＳＣ曲線を示す図である。
【図２】比較例１のＤＳＣ曲線を示す図である。
【図３】実施例２と比較例１のＤＳＣ反応率を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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