(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧力容器の内部に設けられた処理チャンバーに高圧流体あるいは高圧流体と薬剤との混合物を処理流体として供給することによって、前記処理チャンバー内の被処理体の表面に前記処理流体を接触させて所定の表面処理を施す高圧処理装置において、
前記圧力容器の外壁面と前記処理チャンバーを臨む内壁面との間に設けられ、前記処理チャンバー内の処理流体を循環させる循環経路と、
前記循環経路に介挿されて前記循環経路内で処理流体を所定方向に循環させる圧送手段と
を備えたことを特徴とする高圧処理装置。
【請求項２】
前記循環経路および前記処理チャンバーを循環する処理流体の温度を調整する温調手段をさらに備えている請求項１記載の高圧処理装置。
【請求項３】
前記温調手段は、前記循環経路および前記処理チャンバーを循環する処理流体の温度を測定する温度測定部と、前記循環経路に沿って設けられて前記循環経路を流れる処理流体を加熱する加熱部と、前記温度測定部によって測定される処理流体の温度に基づき前記加熱部を制御して前記循環経路および前記処理チャンバーを循環する処理流体の温度を調整する温度調整部とを備えている請求項２記載の高圧処理装置。
【請求項４】
前記循環経路および前記処理チャンバーを循環する処理流体中の薬剤濃度を調整する濃度調整手段をさらに備えている請求項１ないし３のいずれかに記載の高圧処理装置。
【請求項５】
前記処理チャンバーまたは前記循環経路に連通されて薬剤を供給する薬剤供給部をさらに備える請求項４記載の高圧処理装置において、
前記濃度調整手段は、前記循環経路および前記処理チャンバーを循環する処理流体中の薬剤濃度を測定する濃度測定部と、前記薬剤供給部から前記処理チャンバーへの薬剤の供給量を制御する薬剤制御部と、前記濃度測定部によって測定される処理流体中の薬剤濃度に基づき前記薬剤制御部を制御して前記循環経路および前記処理チャンバーを循環する処理流体中の薬剤濃度を調整する濃度調整部とを備えている高圧処理装置。
【請求項６】
前記処理チャンバーまたは前記循環経路に薬剤と高圧流体との混合器を備えている請求項５記載の高圧処理装置。
【請求項７】
前記処理チャンバーまたは前記循環経路に連通されて前記処理チャンバー内の圧力を調整する調圧手段をさらに備え、
前記処理チャンバーへの薬剤の供給に応じて前記調圧手段によって前記処理チャンバー内の圧力を低下させて前記処理チャンバー内の圧力を一定に維持する請求項４ないし６のいずれかに記載の高圧処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、圧力容器の内部に設けられた処理チャンバーに高圧流体あるいは高圧流体と薬剤との混合物を処理流体として供給することによって、前記処理チャンバー内の被処理体の表面に前記処理流体を接触させて所定の表面処理を施す高圧処理装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの微細化が近年急速に進められているが、この微細化に伴って基板処理において新たな問題が生じることとなった。例えば、基板上に塗布されたレジストをパターニングして微細パターンを形成する場合、現像処理、洗浄処理および乾燥処理をこの順序で行う。ここで、基板に塗布されたレジストを現像する現像処理では、不要なレジストを除去するためにアルカリ性水溶液が使用され、洗浄処理ではそのアルカリ性水溶液を除去し現像を停止させるために一般的には純水などの洗浄液が使用され、乾燥処理では基板を回転させることにより基板上に残っている洗浄液に遠心力を作用させて基板から洗浄液を除去し、乾燥させる（スピン乾燥）。このうち乾燥処理において、乾燥の進展とともに洗浄液と気体との界面が基板上に現れるが、特にこの界面が半導体デバイスの微細パターンの間隙に現れると、洗浄液の表面張力により微細パターン同士が互いに引き寄せられて倒壊する問題があった。
【０００３】
この問題の解決のために、基板を圧力容器内に設置し、低粘性、高拡散性の性質を持つ超臨界流体（以下、「ＳＣＦ」という）を使用した高圧洗浄処理の技術提案が従来よりなされている。その従来技術として、例えば特開平８−２０６４８５号公報に記載された洗浄装置がある。この洗浄装置は、洗浄槽（圧力容器）内に基板などの被洗浄物質（被処理体）を装填した後、その洗浄槽にＳＣＦを導入して被洗浄物質の洗浄を行っている。また、この洗浄装置では、処理時間の短縮を図るために、洗浄槽に循環経路を並設しており、まず洗浄槽および循環経路にＳＣＦを導入した後、その循環経路に介挿された循環機によってＳＦＣを洗浄槽および循環経路で循環させながら洗浄処理を行っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来装置では、洗浄槽に２つの開口を設け、一方の開口（取出し用開口）と循環機とを取出し用の配管により接続するとともに、他方の開口（送出し用開口）と循環機とを送出し用の配管により接続しており、いわゆる配管システム系循環を採用している。そして、循環機を作動させることによって、洗浄槽−取出し用開口−取出し用配管−循環機−送出し用配管−送出し用開口という順序でＳＣＦを循環させている。
【０００５】
このため、ＳＣＦの循環経路に充填される量が多く、結果的にＳＣＦの消費量が多くなり、このことがランニングコストの増大要因の一つとなっていた。また、このように表面処理中にＳＣＦを一旦洗浄槽の外部に取出した後、再度洗浄槽に戻しているため、ＳＣＦは洗浄槽の外部環境による影響を受けて変化する、例えばＳＣＦ循環中にＳＣＦの温度が大きく変化することがあり、プロセス条件を安定化させることが難しく、表面処理にばらつきが生じてしまうことがあった。
【０００６】
この発明は上記課題に鑑みなされたものであり、低ランニングコストで、しかも優れた安定性で表面処理を行うことができる高圧処理装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この発明は、圧力容器の内部に設けられた処理チャンバーに高圧流体あるいは高圧流体と薬剤との混合物を処理流体として供給することによって、前記処理チャンバー内の被処理体の表面に前記処理流体を接触させて所定の表面処理を施す高圧処理装置であって、上記目的を達成するため、前記圧力容器の外壁面と前記処理チャンバーを臨む内壁面との間に設けられ、前記処理チャンバー内の処理流体を循環させる循環経路と、前記循環経路に介挿されて前記循環経路内で処理流体を所定方向に循環させる圧送手段とを備えている（請求項１）。
【０００８】
このように構成された高圧処理装置では、圧力容器において処理流体が処理チャンバーおよび循環経路内を循環しており、圧力容器から処理流体を一旦取出した後、再度圧力容器に戻す構成を採用している従来装置に比べて処理流体の総量が少なくなり、ランニングコストの低減が可能となる。また、循環経路が圧力容器の外壁面と処理チャンバーを臨む内壁面との間に収められたことで、圧力容器の外部環境による影響を受けない、あるいは受け難くなり、その結果、処理流体による表面処理が安定化される。また、循環経路内で処理流体を所定方向に循環させる圧送手段が循環経路に介挿されているため、処理チャンバーおよび循環経路において処理流体を確実に循環させることができるとともに、処理流体の流速を高めて処理時間をさらに短縮することができる。
【００１０】
また、循環経路および処理チャンバーを循環する処理流体の温度を調整する温調手段が設けられることによって、処理流体の温度が調整されてプロセス条件のうち温度条件が安定化され、その結果表面処理の安定性が向上される（請求項２）。このような温調手段としては、例えば循環経路および処理チャンバーを循環する処理流体の温度を測定する温度測定部と、循環経路に沿って設けられて循環経路を流れる処理流体を加熱する加熱部と、温度測定部によって測定される処理流体の温度に基づき加熱部を制御して循環経路および処理チャンバーを循環する処理流体の温度を調整する温度調整部とで構成することができる（請求項３）。
【００１１】
また、循環経路および処理チャンバーを循環する処理流体中の薬剤濃度を調整する濃度調整手段が設けられることによって、処理流体中の薬剤濃度が調整されてプロセス条件のうち濃度条件が安定化され、その結果表面処理の安定性が向上される（請求項４）。このような濃度調整手段としては、例えば循環経路および処理チャンバーを循環する処理流体中の薬剤濃度を測定する濃度測定部と、薬剤供給部から処理チャンバーへの薬剤の供給量を制御する薬剤制御部と、濃度測定部によって測定される処理流体中の薬剤濃度に基づき薬剤制御部を制御して循環経路および処理チャンバーを循環する処理流体中の薬剤濃度を調整する濃度調整部とで構成することができる（請求項５）。また処理チャンバーまたは循環経路に薬剤と高圧流体との混合器が設けられことによって、均一化された処理流体が循環される（請求項６）。
【００１２】
さらに、処理チャンバーに薬剤を供給すると、その供給によって処理チャンバー内の圧力が増大することがあるが、この場合、処理チャンバーまたは循環経路に連通されて処理チャンバー内の圧力を調整する調圧手段をさらに設け、処理チャンバーへの薬剤の供給に応じて調圧手段によって処理チャンバー内の圧力を低下させて処理チャンバー内の圧力を一定に維持するように構成してもよい（請求項７）。
【００１３】
なお、本発明における表面処理とは、例えばレジストが付着した半導体基板のように汚染物質が付着している被処理体から、汚染物質を剥離・除去する洗浄処理が代表例としてあげられる。被処理体としては、半導体基板に限定されず、金属、プラスチック、セラミックス等の各種基材の上に、異種物質の非連続または連続層が形成もしくは残留しているようなものが含まれる。また、洗浄処理に限られず、高圧流体と高圧流体以外の薬剤を用いて、被処理体上から不要な物質を除去する処理（例えば、乾燥、現像等）は、全て本発明の高圧処理装置の対象とすることができる。
【００１４】
また、本発明において、用いられる高圧流体としては、安全性、価格、超臨界状態にするのが容易、といった点で、二酸化炭素が好ましい。二酸化炭素以外には、水、アンモニア、亜酸化窒素、エタノール等も使用可能である。高圧流体を用いるのは、拡散係数が大きく、溶解した汚染物質を媒体中に分散することができるためであり、より高圧にして超臨界流体にした場合には、気体と液体の中間の性質を有するようになって微細なパターン部分にもより一層浸透することができるようになるためである。また、高圧流体の密度は、液体に近く、気体に比べて遥かに大量の添加剤（薬剤）を含むことができる。
【００１５】
ここで、本発明における高圧流体とは、１ＭＰａ以上の圧力の流体である。好ましく用いることのできる高圧流体は、高密度、高溶解性、低粘度、高拡散性の性質が認められる流体であり、さらに好ましいものは超臨界状態または亜臨界状態の流体である。二酸化炭素を超臨界流体とするには３１゜Ｃ、７．１ＭＰａ以上とすればよい。洗浄並びに洗浄後のリンス工程や乾燥・現像工程等は、５〜３０ＭＰａの亜臨界（高圧流体）または超臨界流体を用いることが好ましく、７．１〜２０ＭＰａ下でこれらの処理を行うことがより好ましい。なお、後の「発明の実施の形態」では、表面処理として洗浄処理、リンス処理および乾燥処理を実施する場合について説明するが、高圧処理は洗浄処理、リンス処理および乾燥処理のみには限られない。
【００１６】
本発明においては、半導体基板に付着したレジストやエッチングポリマー等の高分子汚染物質も除去するため、二酸化炭素等の高圧流体のみからなる処理流体を用いた場合では洗浄力が不充分である点を考慮して、薬剤を添加して洗浄処理を行う。薬剤としては、洗浄成分として塩基性化合物を用いることが好ましい。レジストに多用される高分子物質を加水分解する作用があり、洗浄効果が高いためである。塩基性化合物の具体例としては、第四級アンモニウム水酸化物、第四級アンモニウムフッ化物、アルキルアミン、アルカノールアミン、ヒドロキシルアミン（ＮＨ２ＯＨ）およびフッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）よりなる群から選択される１種以上の化合物が挙げられる。洗浄成分は、高圧流体に対し、０．０５〜８質量％含まれていることが好ましい。なお、乾燥や現像のために本発明の高圧処理装置を用いる場合は、乾燥または現像すべきレジストの性質に応じて、キシレン、メチルイソブチルケトン、第４級アンモニウム化合物、フッ素系ポリマー等を薬剤とすればよい。
【００１７】
上記塩基性化合物等の洗浄成分が高圧流体に対して溶解度が低い場合には、この洗浄成分を高圧流体に溶解もしくは均一分散させる助剤となり得る相溶化剤を第２の薬剤として用いることが好ましい。この相溶化剤は、洗浄工程終了後のリンス工程で、汚れを再付着させないようにする作用も有している。
【００１８】
相溶化剤としては、洗浄成分を高圧流体と相溶化させることができれば特に限定されないが、メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール類や、ジメチルスルホキシド等のアルキルスルホキシドが好ましいものとして挙げられる。洗浄工程では、相溶化剤は高圧流体の５０質量％以下の範囲で適宜選択すればよい。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明にかかる高圧処理装置の第１実施形態を示す図である。この高圧処理装置は、被処理体として半導体ウエハ、フォトマスク用ガラス基板、液晶表示用ガラス基板、プラズマ表示用ガラス基板、光ディスク用基板などの各種基板（以下、単に「基板」という）Ｗを圧力容器１の内部、つまり処理チャンバー１１で回転自在に保持する。
【００２０】
より具体的には、同図に示すように、処理チャンバー１１には、基板Ｗを保持する基板保持部１２が設けられている。この基板保持部１２は、圧力容器１の内底部近傍に配置された保持本体１２１と、保持本体１２１の上面から上方に突設された３本の支持ピン１２２とで構成されており、３本の支持ピン１２２で１枚の基板Ｗの外縁部を支持可能となっている。また、保持本体１２１には、モータ（図示省略）等の外部の駆動手段によって回転される回転軸２が連結されており、モータの回転動作に応じて基板保持部１２およびそれによって保持されている基板Ｗが一体的に処理チャンバー１１内で回転する。
【００２１】
また、圧力容器１の側面部には、ゲートバルブ１３が設けられており、このゲートバルブ１３を介して基板保持部１２に対する基板Ｗの搬入出が行われる。また、ゲートバルブ１３を閉じた状態で基板Ｗに対する表面処理が行われる。すなわち、装置全体を制御する制御部（図示省略）からのゲートバルブ開閉指令に応じてゲートバルブ１３を開き、搬送ロボット（図示省略）によってゲートバルブ１３を介して未処理の基板Ｗを１枚、基板保持部１２に搬入した後、ゲートバルブ１３を閉じて後述するようにして表面処理を施す一方、表面処理後にゲートバルブ１３を開いて処理済みの基板Ｗを搬送ロボットによって搬出することができるように構成されている。このように、この実施形態では、基板Ｗを１枚ずつ保持して所定の表面処理を行う、いわゆる枚葉方式の高圧処理装置となっている。
【００２２】
この圧力容器１には、ＳＣＦ供給部３がＳＣＦ導入バルブＶ１を介して接続されるとともに、薬剤供給部４が薬剤バルブＶ２を介して接続されている。そして、制御部からの制御指令に応じて各バルブＶ１，Ｖ２が開閉制御されて処理チャンバー１１への超臨界二酸化炭素（高圧流体）および薬剤の供給がコントロールされる。例えば、ＳＣＦ導入バルブＶ１のみが開いた状態では超臨界二酸化炭素のみが処理流体として処理チャンバー１１に供給される一方、両バルブＶ１，Ｖ２がともに開くと、処理チャンバー１１に超臨界二酸化炭素および薬剤が処理チャンバー１１に供給されて超臨界二酸化炭素と薬剤との混合物が処理流体として供給される。
【００２３】
また、処理チャンバー１１に連通してＳＣＦ回収バルブＶ３が接続されており、処理チャンバー１１内の処理流体を圧力容器１の外部に放出可能となっている。なお、このＳＣＦ回収バルブＶ３の出口側には、枝分かれ状に配管が接続されており、一方の配管にＳＣＦ調圧バルブＶ４が介挿されるとともに、他方の配管に大気開放バルブＶ５が介挿されており、これら３つのバルブＶ３〜Ｖ５を制御部によって開閉制御することによって処理チャンバー１１内の圧力状態が後述するようにコントロールされる。
【００２４】
圧力容器１内には、同図に示すように、循環経路５が設けられている。この循環経路５の一方端が処理チャンバー１１の周縁部に連通されるとともに、その他方端が処理チャンバー１１の略中央上部に連通されており、処理チャンバー１１と循環経路５との間で処理流体が循環可能となっている。また、この循環経路５には、ポンプや圧縮機などの循環駆動部６が設けられており、循環駆動部６によって循環経路５内の処理流体を積極的に処理チャンバー１１に圧送して処理流体の循環を図るとともに、処理流体の流速を高めて後述する表面処理の促進を図っている。このように、この実施形態では、循環駆動部６が本発明の「圧送手段」として機能している。
【００２５】
また、この循環経路５には、循環駆動部６の出力側に循環経路５を流れる処理流体中の薬剤濃度を測定する濃度測定部７１が設けられている。この濃度測定部７１は循環経路５を挟み込むように配置された投光器と受光器とで構成されており、投光器から発光された光を循環経路５を流れる処理流体に照射するとともに、処理流体を透過してきた光を受光器で受光し、その光強度に応じた電気信号を濃度調整部７２に出力している。また、濃度調整部７２は濃度測定部７１からの信号に基づき循環経路５を流れる処理流体中の薬剤濃度を求め、表面処理に適した薬剤濃度が得られるように薬剤バルブＶ２を開度制御する。このように、この実施形態では、濃度測定部７１、濃度調整部７２および薬剤制御部として機能する薬剤バルブＶ２によって循環経路５および処理チャンバー１１を循環する処理流体中の薬剤濃度を調整する濃度調整手段が構成されている。
【００２６】
さらに、循環経路５に沿って、加熱部８１および温度センサ８２が設けられており、循環経路５を流れる処理流体の温度を調整可能となっている。すなわち、温度測定部として機能する温度センサ８２が処理流体の温度を測定し、その測定結果を示す信号を温度調整部８３に出力する。また、この温度調整部８３は温度センサ８２からの信号に基づき循環経路５を流れる処理流体の温度を求め、必要に応じて加熱部８１を作動させて循環経路５を流れる処理流体が表面処理に適した温度となるように温度制御する。このように、この実施形態では、加熱部８１、温度センサ８２および温度調整部８３によって、循環経路５および処理チャンバー１１を循環する処理流体の温度を調整する温調手段が構成されている。なお、ここでは、処理流体が表面処理に適した温度を下回った場合に、加熱部８１によって加熱して温調する場合について説明しているが、温調手段の構成については、この実施形態に限定されるものではなく、温度を低下させる必要がある場合には、ペルチェ素子などを循環経路５に沿って設けて循環経路５を流れる処理流体を冷却するように構成すればよい。
【００２７】
次に、上記のように構成された高圧処理装置の動作について図２を参照しつつ説明する。この高圧処理装置は、前工程、例えばドライエッチング工程後、残留レジストやポリマー残渣等の汚染物質が付着した基板Ｗを受取り、制御部のメモリ（図示省略）に予め記憶されているプログラムにしたがって制御部が装置各部を制御して上記汚染物質を除去する為に洗浄工程、リンス工程および乾燥工程をこの順序で行う装置である。その動作は以下のとおりである。
【００２８】
まず、タイミングＴ1で圧力容器１の側面部に設けられたゲートバルブ１３を開く。そして、搬送ロボットによってゲートバルブ１３を介して未処理の基板Ｗが１枚搬入され、基板保持部１２に載置されると、基板保持部１２の支持ピン１２２で基板Ｗを保持する。こうして基板保持が完了するとともに、搬送ロボットが処理チャンバー１１から退避すると、タイミングＴ2でゲートバルブ１３を閉じて洗浄工程を開始する。
【００２９】
この洗浄工程では、タイミングＴ3でＳＣＦ導入バルブＶ１をＯＮ状態、つまり開成状態に切り替えて処理チャンバー１１への超臨界二酸化炭素の導入を開始する。このとき、同時にＳＣＦ回収バルブＶ３およびＳＣＦ調圧バルブＶ４を開成状態に切り替えるとともに、モータ駆動を開始する。そして、処理チャンバー１１および循環経路５内が超臨界二酸化炭素の雰囲気に置換され、圧力容器１内が所定の圧力に達する（タイミングＴ4）と、各バルブＶ１，Ｖ３，Ｖ４を閉成するとともに、処理チャンバー１１内の超臨界二酸化炭素の温度制御を開始する。なお、タイミングＴ3〜Ｔ4の間に導入されるＳＣＦは予め所定の温度に達している。具体的には、温度センサ８２による測定結果に基づき温度調整部８３が必要に応じて加熱部８１を作動させる。これによって、循環経路５および処理チャンバー１１を循環する処理流体の温度が表面処理に適した温度に調整される。
【００３０】
また、温度制御を開始してからしばらくしたタイミングＴ5では、基板Ｗに対する洗浄処理を開始する。具体的には、薬剤バルブＶ２をＯＮ状態、つまり開状態に切り替えて薬剤供給部４から洗浄処理に適した薬剤を処理チャンバー１１に供給して基板Ｗの洗浄を行う。ここで、この実施形態では、薬剤を単に供給するだけでなく、濃度測定部７１によって循環経路５を流れる処理流体中の薬剤濃度を求めながら、洗浄処理に適した薬剤濃度が得られるように薬剤バルブＶ２を開度制御して濃度調整を行い、しかも処理流体の温度を調整しているので、プロセス条件を予め設定した条件に正確に設定することができ、安定した洗浄処理が可能となっている。なお、薬剤供給を行うと、その分だけ処理チャンバー１１内の圧力が上昇してしまうため、この実施形態では、図２の「＊」で示すように、薬剤供給に応じてＳＣＦ回収バルブＶ３およびＳＣＦ調圧バルブＶ４を適宜微量だけ開成して処理チャンバー１１の内圧をコントロールしており、圧力に関するプロセス条件についても所定値に設定することができ、洗浄処理の安定化がさらに向上している。
【００３１】
こうして、洗浄処理が完了する（タイミングＴ6）と、薬剤バルブＶ２を閉じて処理チャンバー１１への薬剤供給を停止し、また濃度制御および温度制御を停止するとともに、ＳＣＦ回収バルブＶ３およびＳＣＦ調圧バルブＶ４を閉成する。そして、次のタイミングＴ7でＳＣＦ導入バルブＶ１、ＳＣＦ回収バルブＶ３およびＳＣＦ調圧バルブＶ４をすべて開成状態に切り替えてリンス処理を実行する。すなわち、超臨界二酸化炭素のみをリンス用処理流体として処理チャンバー１１に供給することによって、処理チャンバー１１および循環経路５内がリンス用処理流体（超臨界二酸化炭素）に完全に置換されて薬剤を含まない超臨界二酸化炭素で満たされることとなる。
【００３２】
このリンス処理が完了する（タイミングＴ8）と、モータを停止させるとともに、ＳＣＦ回収バルブＶ３およびＳＣＦ調圧バルブＶ４を開いた状態のままＳＣＦ導入バルブＶ１を閉成して処理チャンバー１１および循環経路５を減圧することで乾燥処理を実行する。そしてタイミングＴ9で、乾燥処理の完了とともに、ＳＣＦ回収バルブＶ３を開いた状態のままＳＣＦ調圧バルブＶ４を閉成する一方、大気開放バルブＶ５を開放して処理チャンバー１１を大気圧に戻した後、タイミングＴ10で、ＳＣＦ回収バルブＶ３および大気開放バルブＶ５を閉成する一方、ゲートバルブ１３を開き、搬送ロボットによってゲートバルブ１３を介して処理済みの基板Ｗを搬出する。なお、次の未処理基板が搬送されてくると、上記動作が繰り返されていく。
【００３３】
以上のように、この実施形態によれば、処理チャンバー１１内の処理流体を循環させる循環経路５を圧力容器１に設け、圧力容器１において処理流体を処理チャンバー１１および循環経路５内を循環させているので、いわゆる配管システム系循環を採用した従来装置に比べて循環させる処理流体の量が少ないため、より少ない処理流体で基板Ｗの表面処理（洗浄処理＋リンス処理＋乾燥処理）を行うことができ、表面処理に関するランニングコストを低減させることができる。また、循環経路５を圧力容器１内に収めたことによって、圧力容器１の外部環境による影響を受けない、あるいは受け難くなり、その結果、処理流体による表面処理を安定化させることができる。
【００３４】
また、表面処理を行うにあたって種々のプロセス条件を設定しているが、特に上記実施形態では処理流体の温度、処理流体中の薬剤濃度および処理チャンバー１１の内圧をコントロールしており、所望のプロセス条件で表面処理を行うことができ、安定性に優れた表面処理を実行することができる。
【００３５】
図３は、本発明にかかる高圧処理装置の第２実施形態を示す図であり、図４は図３の高圧処理装置の動作を示すタイミングチャートである。この高圧処理装置が第１実施形態と大きく相違する点は、第１実施形態はいわゆる枚葉方式の高圧処理装置であるのに対し、第２実施形態はいわゆるバッチ方式の高圧処理装置となっている点であり、このように処理方式の相違に基づき、次のような特徴的な構成を有している。なお、同一構成については、同一符号を付して説明を省略する。
【００３６】
この第２実施形態では、被処理体たる基板Ｗは複数枚、基板保持部１２に並列保持されている。具体的には、基板保持部１２は図３の紙面に対して垂直に延びる少なくとも３本の支持アームを備えており、各支持アームの上面に等間隔で設けられた切欠部（図示省略）が設けられている。そして、各基板Ｗの下方端縁部をそれぞれ対応する切欠部に嵌入することで複数枚の基板Ｗを紙面に対して垂直方向に等間隔だけ離間しながら保持している。なお、この実施形態では基板Ｗを回転させる機構を設けていないが、必要に応じて第１実施形態と同様に、基板Ｗを回転させる回転機構を設けてもよい。もちろん、上記第１実施形態では基板Ｗを回転させているが、第２実施形態と同様に基板Ｗを固定配置して表面処理してもよいことはいうまでもない。
【００３７】
また、複数の基板Ｗを一括して処理するバッチ方式では、処理流体を各基板Ｗの表面に均一に接触させる必要があるため、この実施形態では、処理チャンバー１１内での循環方向（図３中の上下方向）において基板保持部１２に保持されている複数の基板Ｗを挟み込むように、処理チャンバー１１の上方側および下方側に、例えば板状部材に複数の貫通孔を形成してなる整流部９１，９２を配置している。このため、処理チャンバー１１内を流れる処理流体は整流部９１，９２によって整流された状態で各基板Ｗに供給されることとなり、処理の均一化を図ることができる。処理の均一化を図る手段としては、上記整流部の代わりに旋回手段や分散手段などを設けるようにしてもよい。ここで、整流部、旋回手段、分散手段は処理チャンバー１１の上方側および下方側の一方のみとしてもよい。
【００３８】
さらに、旋回手段を上方側および下方側の一方または両方に用い、ＳＣＦが十分に流動する場合は循環駆動部６を省いてもよい。この場合、旋回手段が循環駆動部としても作用することとなる。
【００３９】
なお、このように構成された高圧処理装置においても、第１実施形態とほぼ同様にして、洗浄処理、リンス処理および乾燥処理が連続して行われる。すなわち、図４に示すように、装置各部をＯＮ／ＯＦＦ制御して各処理、
基板搬入処理：タイミングＴ1〜Ｔ2、
洗浄処理：タイミングＴ2〜Ｔ6、
リンス処理：タイミングＴ6〜Ｔ8、
乾燥処理：タイミングＴ8〜Ｔ9、
大気開放処理：タイミングＴ9〜Ｔ10、
基板搬出処理：タイミングＴ10〜Ｔ11
を実行する。
【００４０】
以上のように、第２実施形態にかかる高圧処理装置においても、処理チャンバー１１内の処理流体を循環させる循環経路５を圧力容器１に設け、圧力容器１において処理流体を処理チャンバー１１および循環経路５内を循環させているので、第１実施形態と同一の作用効果、すなわち従来装置に比べて少ない処理流体で基板Ｗの表面処理（洗浄処理＋リンス処理＋乾燥処理）を行うことができ、表面処理に関するランニングコストを低減させることができ、しかも循環経路５を圧力容器１内に収めたことによって、圧力容器１の外部環境による影響を受けない、あるいは受け難くなり、その結果、処理流体による表面処理を安定化させることができる。さらに、プロセス条件についても、第１実施形態と同様に、所望のプロセス条件で表面処理を行うことができ、安定性に優れた表面処理を実行することができる。
【００４１】
なお、本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない限りにおいて上述したもの以外に種々の変更を行うことが可能である。例えば、上記第１実施形態では、基板Ｗを回転させるだけでなく、循環駆動部６を設けて循環経路５内で処理流体を強制的に圧送しているが、基板Ｗおよび基板保持部１２の回転によって処理流体が循環経路５および処理チャンバー１１内で十分に循環流動する場合には、循環駆動部６を省略してもよい。ただし、上記したように、循環駆動部６を設けて強制的に圧送することによって循環動作を確実に行うことができ、しかも処理流体の流速を高めて処理時間の短縮を図ることができるため、循環駆動部（圧送手段）を設けるのが望ましいことはいうまでもない。
【００４２】
また、上記実施形態では、濃度測定部７１、加熱部８１および温度センサ８２をすべて循環経路５に設けているが、各々の配設位置はこれに限定されるものではなく、処理流体の循環する経路上であれば、処理チャンバー１１内に配設してもよい。
【００４３】
また、上記第１実施形態では処理チャンバー１１に薬剤を供給し、また第２実施形態では循環経路５に薬剤を供給しているが、薬剤の供給先を第１実施形態で循環経路５とし、第２実施形態で処理チャンバー１１としてもよく、要は処理チャンバー１１または循環経路５のいずれか一方に薬剤を供給可能に構成するとともに、処理流体中の薬剤濃度を測定しながら、その測定結果に基づき薬剤の供給量を制御することで薬剤濃度を高精度に制御することができる。もし、処理流体中の薬剤濃度を制御する必要がない場合には、濃度調整手段を設ける必要はなく、例えば予めＳＣＦ供給部３からの超臨界二酸化炭素と、必要に応じて薬剤とを混合器で混合させて処理流体を調製した後、その処理流体を処理チャンバー１１に導入するように構成してもよい。
【００４４】
また、上記混合器は、循環経路５または処理チャンバー１１内任意の位置に配置されてもよく、薬剤と高圧流体が均一混合された処理流体によって均一な処理が実行されることは第１および第２実施例とも同じである。
【００４５】
また、上記実施形態では温調手段を設けているが、本発明にとって温調手段は必須の構成要件ではなく、任意構成要件であって必要に応じて温調手段を付加すればよい。
【００４６】
また、上記実施形態では、１種類の薬剤を超臨界二酸化炭素（高圧流体）に混合させて処理流体を調製しているが、薬剤の種類や数などについては任意である。また、薬剤を使用しないで表面処理を行う場合には、薬剤供給部が不要となる。
【００４７】
さらに、上記実施形態では、表面処理として洗浄処理、リンス処理、乾燥処理を実行しているが、本発明の適用対象はこれらすべての処理を行う高圧処理装置に限定されるものではなく、これらの一部の処理を行う高圧処理装置や別の表面処理（現像処理など）を実行する高圧処理装置などにも本発明を適用することができる。すなわち、現像工程において現像・リンス処理が施された基板を、リンス液で濡れたまま受け取り、乾燥工程のみを実行する高圧処理装置にも適用できる。
【００４８】
また、レジスト液が塗布された基板を受け取り、現像工程のみ、または現像工程と他の工程を実行する高圧処理装置にも適用できる。
【００４９】
【発明の効果】
以上のように、この発明によれば、処理チャンバー内の処理流体を循環させる循環経路を圧力容器に設け、圧力容器において処理流体を処理チャンバーおよび循環経路内を圧送手段により循環させるように構成しているので、圧力容器から処理流体を一旦取出した後、再度圧力容器に戻す構成を採用している従来装置に比べて処理流体の総量を少なくしてランニングコストを低減させることができる。また、循環経路を圧力容器の外壁面と処理チャンバーを臨む内壁面との間に収めたことによって、圧力容器の外部環境による影響を受けない、あるいは受け難くなり、その結果、処理流体による表面処理を安定化させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる高圧処理装置の第１実施形態を示す図である。
【図２】図１の高圧処理装置の動作を示すタイミングチャートである。
【図３】本発明にかかる高圧処理装置の第２実施形態を示す図である。
【図４】図３の高圧処理装置の動作を示すタイミングチャートである。
【符号の説明】
１…圧力容器
４…薬剤供給部
５…循環経路
６…循環駆動部（圧送手段）
１１…処理チャンバー
７１…濃度測定部（濃度調整手段）
７２…濃度調整部（濃度調整手段）
８１…加熱部（温調手段）
８２…温度センサ（温度測定部、温調手段）
８３…温度調整部（温調手段）
Ｖ２…薬剤バルブ（薬剤制御部）
Ｖ４…ＳＣＦ調圧バルブ（調圧手段）
Ｗ…基板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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