(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体と蒸気の間における相互作用のための複数の接触装置を設けた蒸留カラムに混合液を供給する工程と、蒸留カラムの上端から蒸気を抽出する工程と、蒸留カラムの底部で得られる製品を煮沸させ、得られた蒸気を蒸留カラムの底部に返送する工程と、蒸留カラムの下方から上方への蒸気の主流の流れを形成する工程と、接触装置を離れる蒸気の一部を分離し、それらを蒸留カラムに返送する工程と、を有する複数物質の混合物の蒸留方法であって、
以下の（１）及（２）：
（１）複数の接触装置の一つから分離された蒸気の一部を、その分離点に対して、蒸気の主流の流れ方向における上流に位置する少なくとも一つの接触装置へ向かう蒸気または液体の流れに返送する、
（２）複数の接触装置の一つから分離された蒸気の一部を、その分離点に対して蒸気の主流の流れ方向における上流に位置するスポットにおいて、同じ接触装置での液体の液面より下の液体の流れに返送する、
の少なくとも一方を行い、
かつ、分離された蒸気は、完全に凝縮しないようにして返送される
ことを特徴とする混合液の蒸留方法。
【請求項２】
接触装置から発生する蒸気、または少なくともその一部であって、蒸気の主流の流れ方向に沿って上流に位置する接触装置に返送する蒸気を、部分的に凝縮させて凝縮液を得ることを特徴とする請求項１に記載の蒸留方法。
【請求項３】
蒸気の主流の流れ方向に沿って上流に位置する接触装置に凝縮液を返送させることを特徴とする請求項２に記載の蒸留方法。
【請求項４】
接触装置から発生する液体の一部を、その流れの方向に沿って上流に位置する接触装置に返送することを特徴とする請求項１に記載の蒸留方法。
【請求項５】
出発混合液をリボイラーであらかじめ加熱して蒸気流と液体流を作り、ついで蒸気流および液体流を別々に蒸留カラムに導入することを特徴とする請求項１に記載の蒸留方法。
【請求項６】
蒸気の一部を分離する蒸気分離手段を含む接触装置を設けた蒸留カラムを有し、請求項１に記載の複数物質の混合物を蒸留する方法を実現するための装置であって、
接触装置の少なくとも一つに、分離した蒸気を供給するための少なくとも一つの蒸気供給手段をさらに設け、かつ、蒸気供給手段は、蒸気の主流の流れ方向に沿って蒸気の分離点より下に位置し、
更に、供給すべき蒸気を運搬する蒸気運搬手段が蒸留カラムに設けられていることを特徴とする装置。
【請求項７】
蒸気分離手段および蒸気供給手段が互いに、蒸気運搬手段を介して連結された分岐パイプによって形成され、より低圧の領域から、より高圧な領域への蒸気の流れ生じさせるものであることを特徴とする請求項６に記載の装置。
【請求項８】
蒸気分離手段および、そこからの蒸気を接触装置に供給する蒸気供給手段が、蒸気管路からなり、蒸気運搬手段が蒸留カラム内に収容されていることを特徴とする請求項６に記載の装置。
【請求項９】
蒸気供給手段としての分岐パイプが、蒸留カラムの横断面の周囲に接して設けてあることを特徴とする請求項７に記載の装置。
【請求項１０】
垂直なパーティションが接触装置に設けてあり、その下端が液体中に浸漬してあるため液体で繋がった各チャンバーを形成し、同じ接触装置の蒸気分離用のパイプおよび蒸気供給用のパイプが、垂直パーティションで仕切られた各チャンバーに設けてあることを特徴とする請求項７に記載の装置。
【請求項１１】
蒸気運搬手段には、生成した液体から発生した蒸気を分離する蒸気分離手段が続いており、蒸気分離手段がパイプによって蒸気の主流の流れ方向における上流にある少なくとも一つの接触装置と連絡されていることを特徴とする請求項７に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、例えばアルコールを精製するためのアルコール処理工業、微生物学、医学および営農作業における精製液体の調製、液体廃棄物および汚水の処理ならびに石油化学等に用いられる液体または液状の混合物の蒸留に関する。
発明の背景
蒸留工程は、例えばトレー型、充填型またはフィルム型の特殊接触装置上の工業用カラムを用いて行い、質量移動物質を分画する前記接触装置上に共存する蒸気と沸騰液体の間の相互作用である。出発混合液をあらかじめ加温し、蒸留装置の接触装置の一つに混合液として供給する。得られた蒸気は装置の上部に上昇させ、一方液体はその下部に流下させる。
前記の接触装置を順次通過する過程で蒸気は濃厚となり、重い物質(その揮散性に関して)を失い、一方液体の場合は全く逆である。したがって、２種類の主要なプロセス、すなわち必要回数の流れと接触装置への効果的な質量移動の連続モーション(極端な場合は、原則としてカウンターカーレント)が必要である。接触装置上で共存する相が十分長い時間接触すると、物質の最高可能濃縮および消失が起こる。これは熱力学的相平衡と呼ばれ、物質の気相と液相が平衡にある性質によって特徴づけられる。実際条件下では共存する相の接触時間が限られ、そのため平衡状態によって接触装置からの流速は異なる。実際に用いられている接触装置の大部分では特に気相の滞留時間に限りがあり、その時間は気泡の発生する時間に依存する。そのため、接触装置上に共存する相が１回だけ接触しても十分な質量の移動は起こらない。相接触時間は接触装置を離れる液体と蒸気の流れをリサイクルさせることにより長くすることができ、それにより相間の質量移動時間を長くすることができる。接触装置の最上部(蒸気流に沿って)を離れる濃縮蒸気の一部を供給口の上流に設けたカラムの精製部位にリサイクルさせ、そこで前記濃縮蒸気の一部を揮発性成分が濃縮された還流液として接触装置の最上部に再供給する。供給口の下流に設けたカラムのストリッピング部位に戻るのは、接触装置の最下部(前記カラム部位に対する流れに沿って)を離れる液体の蒸気である。このようにして、蒸留装置では液体と蒸気流のカウンターカーレントモーションを行う。
前記の蒸気と液体をリサイクルさせることによって、接触装置上に共存する液相と気相の接触時間をできるだけ長くすることができ、それによって接触装置上の物質間で効果的な質量移動が得られる。
カラムのストリッピング部位は重い物質が濃縮されたカマ残を分画するためのものであり、カマ残の蒸発によって生成する蒸気にも重い物質が濃縮されている。
接触装置を連続通過させることにより蒸気が重い物質を失い、揮発性物質が濃縮される。このようにして揮発性成分が濃縮された製品の一部をカラムの上部の精製部位にリサイクルさせ、重い物質が濃縮された製品の一部をカラム下部のストリッピング部位にリサイクルさせる。相間の質量移動は、２種類の平行したプロセス、すなわち液体の部分的な蒸発と蒸気の部分的な濃縮として起こる。
液体の経路は、蒸気の経路と比較してはるかに長い。したがって、接触装置上の蒸気の滞留時間は長くなり、原則として還流液(全ての接触装置に供給した液体)の再蒸発によって影響を受ける。
カウンターカーレントモーションに必要な蒸気および液体流の回数は、出発混合液中の揮発性成分と重い成分の比および蒸留製品の技術的分画条件によって決まる。
従来の方法によると、出発混合液を熱交換器中であらかじめ沸騰温度（通常沸点よりも数℃低い温度）にまで加温し、カラムのストリッピング部位の最上段のトレーに供給する。
カラムの精製部位に必要な液体の量はカラム最上段のトレーに供給する還流液の量に相当し、一方カラムのストリッピング部位にも液体を供給する。相間の質量移動プロセスは断熱的に起こり、熱力学的相平衡の条件によっても表される。
カラムの両部位における蒸気の量は、ほとんど一定である（断熱条件の差によって前記の量がわずかに減少し、カラムのストリッピング部位における量の減少は供給液体の加熱不足による）。カラム部位における液体および蒸気の流れが一定であることは一部の接触装置では最適リサイクル条件を検討する上で制限要因となり、少なくとも各カラム部位の各接触装置にさらに複雑な質量移動条件で想定される最高リサイクル値を設定する必要がある。
このようにして最高可能量の還流液を特定部位の最上段の接触装置に供給し、同様に還流液から揮発性成分を蒸発させるに必要な最高量の蒸気をカラム最下端の接触装置に供給する。
現在の知識によれば、追加供給口および余分な分画製品を排出するための排出口に基づいて蒸留カラムをいくつかの精製またはストリッピング部位に分けられる。この場合、前記部位の最上段の各接触装置に一定量の還流液を供給する。
さきに述べたことの結果として、従来の方法でも単純な方法、すなわち蒸留製品の一部を還流液としてリサイクルさせ、カマ残の一部を蒸気としてリサイクルさせることによって前記の問題を解決する。
既知の方法には、蒸留工程で分画物質の液-蒸気相転移を起こさせるために必要なエネルギー消費量が高い欠点はあり、前記のリサイクル、すなわち各カラム部位における全ての接触装置の最高値から求めた量の還流液を蒸留工程の上部に、蒸気を下部にリサイクルさせる必要がある。
さらに、蒸気および液体の流れに関して部位間に厳密な連動を必要とすることから、カラムのストリッピング部位では液体に対して、カラムの精製部位では蒸気に対して過負荷の状態が起こる。そのため、装置の作製および工程の複雑な管理に費用がかかる。
接触装置を装着した蒸留カラムを用いた水媒体から揮発性成分を蒸留する方法およびシステムが現在知られている(米国特許＃４,７８３,２４２、IＰＣ  Ｂ０１Ｄ、1988)。
下部の接触装置を離れる液体を熱圧縮機に接続した分離器に導き、熱圧縮機に加熱蒸気を供給する。液体が蒸発するときの加熱蒸気の熱圧縮により、分離器の圧力が低下する。発生する蒸気には揮発性成分が濃縮されており、これを熱圧縮機中の加熱蒸気とともに下端の接触装置に導く。残った液体は二分割し、その一部をコンデンサーに送り、最上段の接触装置を離れる蒸気を加熱した後、分離器にリサイクルする。すなわち、前記液体はコンデンサーの冷媒として使用し、蒸気の熱を回収する。液体の残りの部分は精製水であり、蒸留製品として分離器から排出する。
このようにして重い成分を下端の接触装置にリサイクルさせ、熱の一部を蒸気の形態でリサイクルするために熱圧縮により保存する。
前記方法の本質的な欠点は、標準量の還流液を最上段の接触装置に供給し、標準量の蒸気を最下段の接触装置に供給し、カラムの最後(流れの方向に沿って)の接触装置を離れる流れの相転換の標準的なパターンを用いることにより、カラム内で共通に確立した主流をリサイクルさせることにある。そのため、エネルギーの消費量が高い。
ここで開示する方法に近い方法として、化学品、石油精製および食品工業で液体の分画に使用される質量移動装置を用いた流れの調整法がある(ＲＦ特許＃２,０１６,６１７、IＰＣ  Ｂ０１Ｄ  3/00、1994)。
前記の方法によると、蒸気および液体に接触するカウンターカーレントは接触装置で起こる。蒸気の流れの一部を１個以上の接触装置にバイパスさせ、蒸気の流れの方向にそって主流と混合する。装置の高さに応じて、流れの分割および混合工程を数回繰り返す。一般に、このような手順によって主流の流れの方向にそって必要な蒸気流を制御して蒸気に対するカラムの過負荷を軽減し、カラム部位の最適横断面を選択することが可能である。
しかし、上記の方法を実際に行うためにはリサイクルするための蒸気をその経路に設けた多くの質量移動装置に導く場合に還流液の量を通常の量に戻し、揮発性成分を除去するためにそれを蒸発させる必要があることから、かなりのエネルギーが必要である。
従来の接触装置の構成要素として質量移動装置が知られている(ＵＳＳＲInventor's  Ｃertificate  ＃１,７７７,９２１、IＰＣ  Ｂ０１Ｄ  3/22、1992)。
接触装置上の熱-質量移動工程を増強させるためには、ガス流を分割し、交差パイプを設けた接触装置に交差パイプを経由して少量の蒸気を供給し、そこで全体の液流と接触させる。前記の交差パイプは、スプリットノズルを設けたチャンバーで一対づつ相互に連結され、接触装置上で液体と蒸気が確実に接触するようにされている。
このような構成で熱-質量移動工程が強化されているが、還流液が蒸発するためには還流液を通常の量に戻さなければならないので、それほど顕著なエネルギー消費量の軽減は期待できない。
発明の詳細
本発明は、最少のエネルギー要求量で作動する蒸留の方法および装置を提供することを目的としたものである。さらに、本発明は、液体および蒸気の流れが最適になるように各カラム部位の最適横断面を設定することができるため、装置全体を小型化することができる。
ここで開示する混合液の蒸留法は、液体と蒸気を相互に作用させるための接触装置を設けた蒸留カラムに前記混合液を供給することからなる。揮発性物質の蒸気をカラムの上端から排出させ、一方沸点の高い物質は蒸留カマで煮沸させ、得られた蒸気をカラムの下端に導く。同時に、接触装置の一つから排出した蒸気の一部を主蒸気流の方向の上流に設けた少なくとも一つの接触装置上の蒸気または液体流にリサイクルするか、または主蒸気流の方向の前記蒸気の一部の排出点よりも上流に設けた同じ接触装置の液流の液面下にリサイクルする。蒸気流の一部のカラムへのリサイクルは、蒸気を完全に凝縮させることなく、すなわち蒸気を液体にまで完全に相転移させることなく行う。
“n”番目の接触装置における蒸気の総量Ｖnに対する“n”番目の接触装置にリサイクルする蒸気の量Ｖ'は、限りなく０.３０〜０.９５に等しい。前記の比は実験的に求めたものであるが、“n”番目の接触装置上の液体温度と“n”番目の接触装置上の液体と平衡状態にある蒸気の温度の差に依存する。
接触装置から発生する蒸気または蒸気流の方向の上流に設けた接触装置にリサイクルする一部の蒸気を部分的に凝縮させ、凝縮物を蒸気流の方向に設けた接触装置にリサイクルさせでもよい。
場合によっては蒸留カラムに供給する前にボイラー中で出発混合液を沸騰させ、蒸気と液体を別々に接触装置に供給してもよい。
接触装置から発生する液体の一部を、液流の方向の上流に設けた接触装置にリサイクルさせてもよい。
本発明によると、液体および蒸気の必要カウンターカーレント回数を確立する問題は、他の接触装置に十分な質量を移動させる問題とは無関係に、各接触装置について解決する。本発明では前記の問題を解決し、共存する相間を反復接触させることによって必要な物質の分画を行うために、本発明ではリサイクル、すなわち液体および蒸気流の成分を顕著に相転換させることなく液体および蒸気をリサイクルさせることを用い、還流液の液量を減らし、エネルギー消費量の軽減に関する問題を解決した。
接触装置上で液体と平衡状態にある蒸気の温度は、平衡状態時のデータ表から知ることができる(“液体-気体の平衡”Ｖ.Ｂ.Ｋogan、Ｖ.Ｍ.ＦridmanおよびＶ.Ｖ.Ｋafarov著、Ｎauka  ＰＨ、1966(ロシア語))。
接触装置上の蒸気温度は、カラム作動中に従来の方法で測定する。
沸点範囲の広い混合液の場合、または接触装置にリサイクルする蒸気の温度が液体の沸点よりもはるかに低い場合は、後者を沸点にまで加熱する。
前記流れの集合状態を変えることなく接触装置に流れをリサイクルさせると、顕著なエネルギーの消費は起こらない。前記のエネルギーは、各蒸気または液体流について行った機械的実験に基づいて推定した。
したがって、本発明に係わる方法の総エネルギー消費量は、従来の方法による還流液の煮沸に要する熱量に比較して基本的に低い。
さらに、本発明に係わる方法は、最も複雑な条件下にある蒸留部位におけるリサイクル比が最高となり、単一の蒸留部位におけるリサイクル比が最小となるようにカラムのあらゆる横断面で流れのリサイクル比を制御することができる。従来の方法によると、還流液および蒸気のリサイクルはカラム部位の全長に対して一定であり、一般にカラム部位のあらゆる接触装置の最も複雑な蒸留条件によって設定される。
従来接触装置を離れる蒸気の部分的な凝縮は整流法、例えば冷却ユニットにより行うが、本発明によればリサイクル蒸気を供給する接触装置上での一層効果的な質量移動が得られる。これは、単離する物質が濃縮された蒸気のリサイクルによるものである。
蒸気の凝縮は、最適凝集条件に設定した特殊凝縮装置を用いて行うこともできる。
リサイクル蒸気を部分的に凝縮させることにより、前記の凝縮を蒸気運搬装置中で分圧を利用して直接行うことができるため、このような特殊凝縮装置を取り付ける必要はない。場合によっては、混合液の質量移動を容易にするため、液体の一部を流れの上流に設けた接触装置にリサイクルさせる。
さらに、本発明は、出発(供給)混合液をあらかじめ煮沸し、得られた蒸気および液体を別々にカラムに供給する場合、有利である。従来の方法によると、供給した流れあたりのカラム部位の作動に密接な相互関係がある。したがって、還流部位における蒸気量はストリッピング部位の最後のトレーを離れる蒸気の量に絶対的に依存し、それに等しい。ストリッピング部位における液体の量は、供給した液体の量と精製部位の最下部のトレーを離れる液体の量の合計と定義される。そのためカラム部位の作動を独立して制御することは不可能であるが、蒸気および液体を別々にカラムに供給すると独立して制御することも可能である。
出発混合液を別のリボイラーで煮沸し、得られた蒸気および液体を別々に接触装置に供給する。
別のリボイラーを作動させる場合は、液体カマのリボイラーでストリッピング部位の最上段の接触装置における平衡蒸気の蒸発に必要なスチームを発生させ、別のリボイラーで供給蒸気の蒸発に必要なスチームを発生させる。さらに、エネルギーは工程の立ち上げ(カラム抵抗に打ち勝つため、等)にも消費される。
両蒸気部分をカラムの精製部位で一緒にし、そこで揮発性成分を遊離させるための熱源として蒸気を使用する。
従来の方法では単一ボイラーの代わりに２個のボイラーを別々に使用しても、熱の消費に関する限り、メリットはない。上記のように、本発明によれば２個のボイラーの使用によって流れの相転換に係わる部分の総動力消費量を減らすことができる。したがって、精製部位の最下段の接触装置上の重い物質の量を用いてコンデンサーからリサイクルする還流液の量を測定し、ストリッピング部位の最上段の接触装置上の揮発性物質の量を用いて液体カマのリボイラー中の加熱スチームの量を測定する。
本発明に係わる混合液の蒸留法を実施するための装置は、接触装置を設け、蒸気の一部を抽出するための手段を装着した蒸留カラムからなり、一方接触装置の少なくとも一つは抽出した蒸気を供給するための少なくと一つの手段からなり、前記の手段は主流の方向に沿って蒸気抽出点の下流に設けてある。また、カラムには前記蒸気の運搬装置を設ける。
蒸気抽出手段および蒸気を接触装置に供給するための手段は、蒸気運搬手段の内部に設けたパイプを介して相互に連結した分岐パイプであってもよく、前記手段によって低圧領域から高圧領域に蒸気を移動させる。
蒸気供給分岐パイプは、接触装置の蒸気部分または接触装置の液層下に設けてもよい。
蒸気抽出手段および蒸気供給手段は蒸気管路であってもよく、この場合蒸気運搬手段は接触装置から蒸気を抽出するためにカラム内の蒸気管路の上に設ける。
蒸気供給分岐パイプは、蒸留カラムの横断面の周囲に接して設けてもよい。
接触装置は、独立した通流チャンバーとなるように下部を液体に浸漬した垂直パーティションを設け、一方蒸気抽出パイプおよび供給パイプを前記垂直パーティションで仕切られた別のチャンバーに設けてもよい。
蒸気運搬手段の後に一緒に流入した液体から蒸気を分離するための装置を設け、パイプを介して前記装置を蒸気流の方向に沿って上流に設けた接触装置に接続してもよい。
完全に凝縮しない蒸気を移動手段(ファン、ガスブロアー、ピストンまたはエジェクタ装置等)でリサイクルさせる。
場合によっては、カラムまたはチャンバーの部位による分圧によって蒸気を運搬する。蒸気の一部を高圧領域から低圧領域にリサイクルさせる。特に、液体カマ蒸気の一部を別のプレヒーターで残りの部分よりも圧力が高くなるように予熱し、カラムのストリッピング部位に高圧蒸気を形成させる。高圧下の液体カマ蒸気の一部を作業蒸気または圧力蒸気として用い、エジェクタによりカラムのストリッピング部位の接触装置から蒸気の一部をリサイクルさせる。作業液体として用いたカラムの精製部位の下部のエジェクタ中の液体は、別のプレヒーターで予熱した蒸気の一部である。エジェクタに供給する作業液体の流速は、接触装置上の実際温度と平衡温度の比またはその差に直接比例するように制御する。作業液体として用いたカラム精製部位のエジェクタ中の液体は、この部位の最上段の接触装置からの蒸気の一部であり、前記蒸気はガスブロアーによって多くの下部接触装置のエジェクタに導く。
蒸留カラムには、トレー、フィルムまたはその他の型の接触装置を設けてもよい。
また、蒸留カラムはパッキングシェル、グリッドまたはその他のパッキングで覆ってもよい。シェルとシェルの間に、最上段のシェルから最下段のシェルに蒸気を通すための蒸気管路を設ける。カラム最上段のシェルを離れる蒸気の一部と、シェルとシェルの間を走る蒸気管路からの蒸気の一部をガスブロアーによって主蒸気流の方向に沿って蒸気抽出点の上流に設けたシェルポイントにリサイクルさせる。蒸気リサイクル分岐パイプをシェルの高さに対して異なる位置に配置し、上部のシェルの横断面が下部のシェルの横断面よりも多くなるように横断面を変えることもできる。蒸気間の比を蒸気リサイクル分岐パイプのレベルの液体温度と接触装置の前記温度の平衡値の差に直接比例するように制御する。
【図面の簡単な説明】
図１(a)、(b)および(c)は本発明に係わる接触装置kを設けた蒸留カラムの模式図であり、蒸気流の一部のリサイクルに関するいくつかの実施例を示す。ここで、接触装置上の液体のレベルは点線で示す。
図１(a)は、液体および蒸気の流れを示す１実施例を示し、ここで接触装置から抽出した蒸気の一部を蒸気流の方向に沿って上流に設けた接触装置にリサイクルさせる。
出発混合液を供給物質ＦとしてカラムＭに供給する。カラムの最上部に、コンデンサーＣ2を設ける。蒸気の主流Ｖは、カラムに沿って上に向かって流れ、接触装置Ｋを通り、コンデンサーＣ2に到達する。ここで、蒸気は凝縮し、蒸留物Ｄとしてカラムから排出される。液体Ｌは向流としてカラムの下端に移行し、カラムのカマＣ1に至る。カマで発生した蒸気は最下段の接触装置にリサイクルさせる。得られた底の製品Ｗをカラムから排出させる。
接触装置上で、共存する沸騰液体と蒸気の間で質量の移動が起こる。質量の移動が終了すると、各接触装置から蒸気の一部Ｖ1を抽出し、向流により前の接触装置に導き、接触装置上の液体のレベル１の上に存在する蒸気流Ｖにリサイクルさせる。
図１(b)は、液体および蒸気の流れを示す１実施例である。ここで、接触装置から抽出した蒸気の一部を蒸気の主流Ｖの方向に沿って上流に設けた多くの接触装置にリサイクルさせる。
図１(b)に示す蒸留塔Ｍには供給液体Ｆを受けるリボイラーＣ3を設け、供給液体Ｆを沸騰させ、液体Ｆ1および蒸気Ｆ2を別々にカラムに供給する。
蒸気Ｖ1の一部の抽出およびその蒸気流Ｖへのリサイクルは、蒸気流の方向に沿って上流に設けたいくつかの接触装置で行う。
液体Ｌ1の一部の抽出およびその主流Ｌへのリサイクルは２個の接触装置で行い、接触装置上の液体の一部をサイドカット蒸留液体Ｐとして抽出する。
図１(c)は流れの配置を示す１実施例であり、接触装置Ｋから抽出した蒸気の一部Ｖ1を同じ接触装置のレベル１の下の液流Ｌに供給する。
図２(a)は、本発明に係わる蒸留法を実施するための装置の模式図であり、カラム内での蒸気の流れＶ(実線)および液体が流れる方向(破線)ならびに接触装置から抽出し、接触装置に供給する蒸気が流れる方向を示す。
この装置は、トレー型の接触装置２、２'、２"を設けた蒸留カラム１からなる。蒸気の抽出およびそれを接触装置に供給する手段は、それぞれ分岐パイプ４および５で示す。蒸気抽出パイプ４と蒸気供給パイプ５は、パイプ３で接続されている。液体から蒸気を分離するための分離器７がファン６の裏に設けてあり、パイプ８によって接触装置２'に接続されている。
カラム１の上端には還流コンデンサー９が、その下端にはカマ１０が設けてある。接触装置にはパーティション１１が設けてあり、液面下のその下端は破線で示してある。パーティションによってチャンバーＫ1とＫ2を分離し、同じ接触装置の異なるチャンバーに蒸気抽出パイプ４と蒸気供給パイプ５が設けてある。
図２(b)は、接触装置２および２'を設けたカラムの断片図である。蒸気抽出および供給手段は蒸気管路１２であり、その入り口１３は円錐型で、接触装置２'の蒸気部分に設けてあり、パイプ１２の出口は蒸気の主流Ｖの方向に沿って上流の接触装置２の蒸気部分に設けてある。蒸気運搬手段６は蒸気管路１２の入り口１３の上部に設けてあり、蒸気の主流から抽出した蒸気の流れを分ける邪魔板１４が設けである。
図２(c)は、接触装置２および２'を設けたカラムの断片の模式図である。蒸気の抽出および蒸気の供給手段は分岐パイプ４および５であり、パイプ３で相互に連結され、蒸気運搬手段６が収納されている。蒸気供給分岐パイプ５は、質量移動を容易にするため、ノズル型とされている。
分岐パイプ４および５は同じ接触装置上に設けてあり、蒸気供給パイプ５は接触装置の液面下に設けてある。
図２(a)によると、出発混合液Ｆはストリッピング部位の最上段のトレーに供給する。液体Ｌはカラム１に沿って流下し、同時に蒸気Ｖはカラム１に沿って上昇する。接触装置２、２'、２"上で共存する沸騰液体と蒸気の間で質量の移動が起こる。点線は、接触装置上の液体の液面を示す。
ストリッピング部位の最下段のトレーを離れる液体をカマ１０で受ける。カマで発生した蒸気を、ストリッピング部位の最下段のトレーにリサイクルさせる。蒸気は順次トレーを通過し、還流コンデンサー９に到達し、そこで凝縮し、蒸留製品Ｄとしてカラムから排出し、一方カラムのカマ１０からはボトムＷを回収する。
このようにして、必要最少量の蒸気および液体の流れを設け、相転移に関係なく、精製部位から揮発性物質を遊離させ、ストリッピング部位からは重い物質を遊離させる。
必要最少限の蒸気および液体とは別に、接触装置上に蒸気および液体をリサイクルさせる。
パイプ３の内部に設けたファン６を用い、接触装置２"からパイプ４を通して蒸気の一部を抽出し、前記蒸気の一部をパイプ３に沿って運搬し、パイプ５から主蒸気流Ｖの流れの方向に沿って上流、すなわち接触装置２"の下流に設けた接触装置２'に供給する。
蒸気とともに流入した液体を分離器７で分離し、パイプ８を通して蒸気流Ｖの方向に沿って上流に設けた接触装置に供給する。
図２(b)には、ファン６による接触装置２'の蒸気領域から蒸気管路１２の円錐型入り口１３への蒸気流を示す。補助手段として邪魔板１４を用い、抽出した蒸気をその主流から分離する。抽出した蒸気流を蒸気管路１２の出口１５から接触装置２の蒸気領域に供給する。
図２(c)には、分岐パイプ４から抽出し、ノズル型分岐パイプ５を通して同じ接触装置の液面下に供給する蒸気の流れを示す。
図３(a)は、エジェクタ６'およびガスブロアー６"を用いた蒸気流Ｖ'の蒸気流上流に設けた接触装置kへのリサイクルを示す。高圧で操作した別のプレヒーターＣおよびＣ'で発生させた蒸気を、エジェクタの作動液として用いる。
カラムの精製部位の最上段のエジェクタの作動液としては、最上段の接触装置の蒸気の一部をガスブロアー６"でエジェクタに供給する。ファン６を用い、蒸気をいくつかの接触装置にリサイクルさせる。
図３(b)は装置の断片図であり、ここで蒸気はガスブロアー６"を用い、充填カラムの高さの異なる部位にリサイクルさせる。
さらに、トレーを離れる蒸気は揮発性成分が必要程度に濃縮され、重い成分が消失し、トレーを離れる液体では逆のプロセスが起こるような接触ファクターによりリサイクルを行い、トレー上に共存する相間の質量移動を増強させる。
本発明の好ましい実施形態
実施例１
蒸留装置を用い、８％(重量比)のアルコールを含む水-アルコール混合液を分画した。装置には、カラム、コンデンサーおよびリボイラーを装着する。カラムには、沸騰液体とそれに吹き込んだ蒸気の質量移動を行うために７０個の凸面トレーを設ける。カラムは、常圧で作動させた。最上段のトレーを離れるアルコール蒸気をコンデンサーに供給する。得られた凝縮液を二分割し、一方はアルコールと軽い添加物を含む蒸留液のフロート画分として抽出し、凝集液の残りの部分は還流液として最上段のトレーにリサイクルする。６８番目のトレー(下から数え)から９４％以上のアルコールを含む蒸留製品を、液体画分として抽出する。
カラムに供給する前に出発混合液を別のリボイラーに供給し、得られた蒸気を２０番目のトレーに導き、残りの液体は１９番目のトレーに供給する。最初のトレーを離れる液体をリボイラーに導入し、得られた蒸気をカラムの最初のトレーにリサイクルさせ、水と０．０２％以下のアルコールを含む残りの液体をボトムとして排出する。カラムに蒸気抽出手段とその一部を接触装置に供給する手段を設け、パイプでファンに接続して分岐パイプを形成させる。蒸気供給分岐パイプは、図２(a)に示すように抽出分岐パイプの下に設ける。６０番目から６８番目のトレーを離れる蒸気の一部を、ファンによって５９番目から６７番目のトレーの蒸気部位に導く。蒸気Ｖ1のリサイクルした部分と６０番目から６８番目の接触装置上のその総量Ｖnの比は０.９〜０.９５である。１番目から５９番目のトレーから隣接のトレーにリサイクルさせるＶ1/Ｖn比は、０.８〜０.8５である。
トレー１２,１４,１８から液体の一部をポンプで抽出し、それぞれトレー１３,１５,１９にリサイクルし、トレー１２および１４からフーゼル画分をサイドドローとして抽出する。
この実施例で蒸留製品は９６％以上のアルコールを含み、ボトムは水と０.０２％以下のアルコールを含む。
この方法では、従来の方法と比較して加熱スチームを２５％以上節約することができる。
実施例２
７０個のバルブトレーを設けた蒸留カラムに、８重量％のアルコールを含む水-アルコール混合液を実施例１と同様に供給する。
６９番目のトレーを離れる蒸気の一部と７０番目のトレーから発生した蒸気の一部(前記トレー上のＶ1/Ｖn比は０.９〜０.９５)を、蒸留カラムの周囲に接近して設けた分岐パイプを通して液体にファンでリサイクルする。作業液体として６８番目のトレーを離れる蒸気の一部をＶ1/Ｖn比０．８〜０．８５で６７番目から４２番目のトレーに設けたエジェクタにガスブロアーで供給し、図３(a)に示すように前記トレーを離れる蒸気と混合する。ついで、前記蒸気をエジェクタからトレーの蒸気空間にリサイクルする。同様にエジェクタの蒸気をトレー４２から１９にリサイクルし、前記エジェクタは４２番目のトレーを離れる蒸気を作業溶液として用いる。トレー１から１８のエジェクタで、トレーから離れる蒸気の一部とボトム部分の蒸気を混合し、前記蒸気部分を別のリボイラーで１.６atｍの圧に煮沸する。
蒸留製品は９４％以上のアルコールを含み、一方ボトムは０.０１％以下のアルコールを含む。従来の方法と比較して、２０％以上の加熱スチームを節約する。
実施例３
沸騰混合液と蒸気の間の質量移動のために凹面のトレーを設けたカラムからなる蒸留装置に、ガス性液体混合物を供給する。混合物は以下の物質からなる。メタン５％、エタン３５％、プロピレン１５％、プロパン２０％、i-ブタン１０％、n-ブタン１５％。カラム最上部の圧を２７atｍに保つ。装置にコンデンサーを設け、上流(流れの方向に向け)の接触装置(凹面トレー)から離れる蒸気を回収する。得られた凝縮物を二分し、一方の流れを蒸留製品として抽出し、他方を還流液として最上段のトレーにリサイクルする。
最下段の最後の(流れの方向に沿って)トレーから離れる液体をリボイラーに送り、そこで液体の一部を蒸発させる。発生した蒸気を装置の最後のトレーにリサイクルさせ、残りの液体はボトムとして抽出する。
全てのトレーの間にブロアー装置を設け、トレーから離れる蒸気の一部を主蒸気流の流れる方向に沿って上流に設けたトレーにリサイクルさせる。トレー１〜５とトレー２０〜２５(下から数え)上のＶ1/Ｖn比は０.９〜０.９５で、トレー５〜２０上のＶ1/Ｖn比は０.８〜０.８５である。蒸留製品はメタンおよびエタンと５％以下の重い物質を含み、一方ボトム(カマ中の製品)は５％以下のメタンおよびエタンと出発混合液中の重い(沸点の高い)物質を含む。
従来の精留法と比較してエネルギー媒体(すなわち、加熱スチームおよび冷媒)の総消費量を３０％節約する。
実施例４
３０個のバルブトレーを設けた蒸留カラムに、実施例３と同様にガス性液体混合物を供給する。蒸気の一部を、各トレーに設けたブロアー手段によってトレー１６〜３０からリサイクルする。トレー１〜１５から離れる蒸気の一部は、図３(a)に示すようにエジェクタによってリサイクルする。エジェクタの作業溶液として、ボトム蒸気の一部を用いる。カマの圧は２５atｍまでに保つ。得られる蒸留製品およびボトムは、実施例３で得られた前記製品と完全に一致する。従来の精留法と比較してエネルギー媒体の総消費量を２５％節約する。
実施例５
化学処理ガスで汚染され、最高０.０５％までのアンモニア、硫化水素およびその他の有害ガスを含む水を、合計４０個のバルブトレーを設けた蒸留カラムに供給する。カラムは、それぞれ８個のトレーからなるシェル、その間に設けたエジェクタ装置(図３(b))からなる。最上段のトレーを保護するシェルの各トレーを離れる蒸気の一部を、エジェクタで同じトレーにリサイクルする。シェルの最上段のトレーからの蒸気の一部をガスブロアーによって同じトレーにリサイクルし、最上段のトレーからの残りの蒸気は作業液体として最下段のトレーのエジェクタに供給する。１０ppｍ以下の有害ガスを含む精製水をカラムのカマに受ける。カラムの上部にある有害ガスの画分は、さらに処理するために送る。カマに加熱スチームを供給するが、その消費量は従来の方法と比較して２５％以上低減することができる。
工業的応用分野
このように、本発明の詳細な説明および実施例から、本発明に係わる蒸留法およびそれを実施するための装置を用いると、カラム中心部の各部位の直径が小さいため各接触装置上のリサイクルを個別に制御することができることから、蒸留カラムの全体的な寸法を小さくすることができることとは別に、動力消費量を少なくとも２０％減らしながら、最終製品を得ることができる。
さらに、接触装置を離れる蒸気については揮発性成分を必要に応じて濃縮し、重い成分を除き、一方接触装置を離れる液体では逆の工程を行うような接触係数でリサイクルを行うことにより、物質の高度な質量移動が得られる。
各接触装置について蒸気のリサイクルが主蒸気流の方向に対向するように行われるため、蒸気-液体の接触時間が長くなり、質量移動工程を促進し、蒸発および蒸留カラムへの還流液のリサイクルを最小限にすることができる。
本発明の方法を実際に用いることによりエネルギー消費量を著しく軽減し、かつ各接触装置を独立に作動させることによりカラム全体の大きさを小さくすることができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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