【手続補正書】
【提出日】平成28年8月23日(2016.8.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
無充填カラムまたは無充填チャネルを含む微細加工デバイスを提供し；活性化剤でカラムまたはチャネルの内壁を活性化し；モノマーの混合物、少なくとも１種のポロゲンおよび少なくとも１種の重合開始剤を含む重合溶液でカラムまたはチャネルを満たし；そして混合物を重合化させて、カラムまたはチャネルに剛性かつ多孔性のモノリシックポリマープラグを形成させる工程を含む分離カラムまたは微細加工デバイスにおける分離チャネルを製造する方法であって、
ここで、該活性化剤がカラムまたはチャネルの内壁を該モノリシックポリマーと結合できる分子または基で前機能化し、
該モノマーが主モノマーとしてのジビニルベンゼンおよびアクリル酸イソデシルの混合物を含み、少なくとも１種のポロゲンがイソブタノールを含むことを特徴とする、方法。
【請求項２】
少なくとも無充填カラムまたはチャネルの内壁がガラス、セラミック、金属および有機ポリマーから選択される材料を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
無充填カラムがキャピラリー石英ガラスカラムである、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
カラムまたはチャネルの内壁の表面の活性化がシラン処理剤でのシラン処理を含む、請求項１、２または３に記載の方法。
【請求項５】
カラムまたはチャネルの内壁の材料がガラスまたは鋼であり、表面のシラン処理前に表面をエッチング剤でエッチングする、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
カラムまたは微細加工デバイスにおけるチャネルが約０.０５mm以下の内径を有する、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
アクリル酸イソデシル対ジビニルベンゼンの比が約１：６〜約１：１００(ｖ／ｖ)、好ましくは約１：１０〜約１：３０(ｖ／ｖ)の範囲である、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
少なくとも１種のポロゲンがイソブタノールおよびイソブタノールとオクタノールの混合物から選択される、請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
重合溶液中の総モノマー濃度が約２０〜約５０％(ｖ／ｖ)の範囲である、請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
重合溶液中のアクリル酸イソデシルの濃度が約０.１〜約１５％(ｖ／ｖ)、好ましくは約１〜約５％(ｖ／ｖ)の範囲である、請求項１〜９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
ポロゲンがさらにクロロホルム、テトラヒドロフラン、トルエンおよびキシレンから選択される少なくとも１種のミクロポロゲンを含む、請求項１〜１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
シラン処理を約４０〜７０℃の温度で約２〜約３０分行う、請求項４〜１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
シラン処理剤が１〜２０％(ｖ／ｖ)γ−(トリメトキシ−シリル)プロピルメタクリレート(γＭＡＰＳ)を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
無充填カラムの内壁またはチャネルがガラス、好ましくは石英ガラスを含み、エッチング剤がアルカリ溶液、好ましくは０.５〜２Ｍ濃度の水酸化ナトリウム水溶液であり、エッチングを約４０〜約７０℃の温度で行う、請求項５〜１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
重合を約６０〜約８０℃および約１〜約１０barの陽圧で行う、請求項１〜１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
重合を約２０〜約３００分、好ましくは約２０〜約１８０分行う、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
少なくとも１種の重合開始剤が熱的またはＵＶ開始剤であり、好ましくは２,２’−アゾビスイソブチロニトリル(ＡＩＢＮ)および過酸化ラウロイル(ＬＰＯ)から選択される、請求項１〜１６のいずれかに記載の方法。
【請求項１８】
請求項１〜１７のいずれかの方法により得られる、分離カラムまたは分離チャネルを含む微細加工デバイス。
【請求項１９】
ナノスケール分離のための請求項１８に記載の分離カラムまたは分離チャネルを含む微細加工デバイスの使用。
【請求項２０】
分取分離のための、請求項１８に記載の分離カラムまたは分離チャネルを含む微細加工デバイスの使用。
【請求項２１】
分析分離のための、請求項１８に記載の分離カラムまたは分離チャネルを含む微細加工デバイスの使用。
【請求項２２】
検出器にカラムまたはチャネルを連結させることを含む、化学分析方法を実施するための請求項２１に記載の使用。
【請求項２３】
２０〜４０％(ｖ／ｖ)、好ましくは２５〜３５％(ｖ／ｖ)ジビニルベンゼン、
１〜１５％(ｖ／ｖ)、好ましくは１〜５％(ｖ／ｖ)アクリル酸イソデシル、
２０〜４０％(ｖ／ｖ)、好ましくは２５〜３５％(ｖ／ｖ)イソブタノール、
２０〜４０％(ｖ／ｖ)、好ましくは２５〜３５％(ｖ／ｖ)オクタノール、
１〜１０％(ｖ／ｖ)クロロホルムまたはキシレンまたはトルエンまたはクロロホルムおよび／またはキシレンおよび／またはトルエンの混合物
を含む、重合組成物。
【請求項２４】
さらに０.１５〜１.５％(ｗ／ｗ)２,２'−アゾビスイソブチロニトリル(ＡＩＢＮ)または０.３〜４％(ｗ／ｗ)過酸化ラウロイル(ＬＰＯ)を含む、請求項２３に記載の重合組成物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１３】
本発明は上記の好ましい態様に限定されない。種々の代替物、修飾および均等物を使用し得る。それゆえに、上記態様は、添付する特許請求の範囲により規定される本発明の範囲を限定すると解釈してはならない。
さらに、本発明は、次のものを含む。
[１]
無充填カラムまたは微細加工デバイスにおけるチャネルを提供し；活性化剤でカラムまたはチャネルの内壁を活性化し；モノマーの混合物、少なくとも１種のポロゲンおよび少なくとも１種の重合開始剤を含む重合溶液でカラムを満たし；そして混合物を重合化させて、カラムまたはチャネルに剛性かつ多孔性のモノリシックポリマープラグを形成させる工程を含む分離カラムまたは微細加工デバイスにおける分離チャネルを製造する方法であって、
該モノマーが主モノマーとしてのジビニルベンゼンおよびアクリル酸イソデシルの混合物を含み、少なくとも１種のポロゲンがイソブタノールを含むことを特徴とする、方法。
[２]
少なくとも無充填カラムの内壁がガラス、セラミック、金属および有機ポリマーから選択される材料を含む、項１に記載の方法。
[３]
無充填カラムがキャピラリー石英ガラスカラムである、項２に記載の方法。
[４]
カラムまたはチャネルの内壁の表面の活性化がモノリシックポリマーと結合できる活性化剤の結合により、好ましくはシラン処理剤でのシラン処理を含む、項１、２または３に記載の方法。
[５]
表面の活性化前に表面をエッチング剤でエッチングする、項１〜４のいずれかに記載の方法。
[６]
カラムまたは微細加工デバイスにおけるチャネルが約０.０５mm以下の内径を有する、項１〜５のいずれかに記載の方法。
[７]
アクリル酸イソデシル対ジビニルベンゼンの比が約１：６〜約１：１００(ｖ／ｖ)、好ましくは約１：１０〜約１：３０(ｖ／ｖ)の範囲である、項１〜６のいずれかに記載の方法。
[８]
少なくとも１種のポロゲンがイソブタノールおよびイソブタノールとオクタノールの混合物から選択される、項１〜７のいずれかに記載の方法。
[９]
重合溶液中の総モノマー濃度が約２０〜約５０％(ｖ／ｖ)の範囲である、項１〜８のいずれかに記載の方法。
[１０]
重合溶液中のアクリル酸イソデシルの濃度が約０.１〜約１５％(ｖ／ｖ)、好ましくは約１〜約５％(ｖ／ｖ)の範囲である、項１〜９のいずれかに記載の方法。
[１１]
ポロゲンがさらにクロロホルム、テトラヒドロフラン、トルエンおよびキシレンから選択される少なくとも１種のミクロポロゲンを含む、項１〜１０のいずれかに記載の方法。
[１２]
シラン処理を約４０〜７０℃の温度で約２〜約３０分行う、項４〜１１のいずれかに記載の方法。
[１３]
シラン処理剤が１〜２０％(ｖ／ｖ)γ−(トリメトキシ−シリル)プロピルメタクリレート(γＭＡＰＳ)を含む、項１２に記載の方法。
[１４]
無充填カラムの内壁またはチャネルがガラス、好ましくは石英ガラスを含み、エッチング剤がアルカリ溶液、好ましくは０.５〜２Ｍ濃度の水酸化ナトリウム水溶液であり、エッチングを約４０〜約７０℃の温度で行う、項５〜１３のいずれかに記載の方法。
[１５]
重合を約６０〜約８０℃および約１〜約１０barの陽圧で行う、項１〜１４のいずれかに記載の方法。
[１６]
重合を約２０〜約３００分、好ましくは約２０〜約１８０分行う、項１５に記載の方法。
[１７]
少なくとも１種の重合開始剤が熱的またはＵＶ開始剤であり、好ましくは２,２’−アゾビスイソブチロニトリル(ＡＩＢＮ)および過酸化ラウロイル(ＬＰＯ)から選択される、項１〜１６のいずれかに記載の方法。
[１８]
項１〜１７のいずれかの方法により得られる、分離カラムまたは微細加工デバイスにおけるチャネル。
[１９]
カラムまたは微細加工デバイスにおける少なくとも１個のチャネルが項１〜１７のいずれかの方法によりモノリシックポリマーで充填されている、分離カラムまたは１個以上のチャネルを含む微細加工デバイス。
[２０]
ナノスケール分離のための項１８または１９に記載の分離カラムまたは微細加工デバイスにおけるチャネルの使用。
[２１]
分取分離のための、項１８または１９に記載の分離カラムまたは微細加工デバイスにおけるチャネルの使用。
[２２]
分析分離のための、項１８または１９に記載の分離カラムまたは微細加工デバイスにおけるチャネルの使用。
[２３]
項１８または１９に記載の分離カラムまたは微細加工デバイスにおけるチャネルを提供し、
検出器にカラムまたはチャネルを連結させ；そして
化学分析方法を行う
工程を含む、化学分析方法を実施するための方法。
[２４]
２０〜４０％(ｖ／ｖ)、好ましくは２５〜３５％(ｖ／ｖ)ジビニルベンゼン、
１〜１５％(ｖ／ｖ)、好ましくは１〜５％(ｖ／ｖ)アクリル酸イソデシル、
２０〜４０％(ｖ／ｖ)、好ましくは２５〜３５％(ｖ／ｖ)イソブタノール、
２０〜４０％(ｖ／ｖ)、好ましくは２５〜３５％(ｖ／ｖ)オクタノール、
１〜１０％(ｖ／ｖ)クロロホルムまたはキシレンまたはトルエンまたはクロロホルムおよび／またはキシレンおよび／またはトルエンの混合物
を含む、重合組成物。
[２５]
さらに０.１５〜１.５％(ｗ／ｗ)２,２'−アゾビスイソブチロニトリル(ＡＩＢＮ)または０.３〜４％(ｗ／ｗ)過酸化ラウロイル(ＬＰＯ)を含む、項２４に記載の重合組成物。