【手続補正書】
【提出日】平成27年12月22日(2015.12.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
(i)   ポリオレフィン生成物流を用意する工程、ここで、前記ポリオレフィン生成物流は、ポリオレフィン生成物及び未反応のモノマーを含む、
(ii)  前記ポリオレフィン生成物流を水、C1-C8 アルコール、及びこれらの混合物から選ばれた反応停止剤で反応停止して、反応停止されたポリオレフィン流を生成する工程、
(iii) 反応停止されたポリオレフィン流をポリオレフィン生成物及び循環流に分離する工程、及び
(iv)  循環流の少なくとも一部を吸着剤床と接触させて処理された循環流を生成する工程、ここで前記循環流は、反応停止剤、一種以上のC6-C12共役又は非共役ジエンモノマー、及び一種以上のC1-C40含酸素化合物を含み、前記吸着剤床は、反応停止剤及び／又はC1-C40含酸素化合物を除去するための少なくとも２種の吸着剤を含む、
を含有することを特徴とする重合方法。
【請求項２】
吸着剤床が水を除去するための少なくとも一種の吸着剤及びC8-C40含酸素化合物を除去するための少なくとも一種のその他の吸着剤を含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
少なくとも一種の吸着剤が、ゼオライトＸ、ゼオライトＹ、ゼオライトＡ、ホージャサイト、モルデナイト、フェリエライト、及びこれらの混合物からなる群から選ばれた物質を含む、無バインダーゼオライトモレキュラーシーブであり、かつ、ここでさらに少なくとも一種の吸着剤がアルミナ中のハイブリッドゼオライトである、請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
アルミナ中のハイブリッドゼオライト吸着剤がC8-C40含酸素化合物を除去する、請求項３記載の方法。
【請求項５】
吸着剤床が更にアルミナ吸着剤及びシリカ吸着剤の一方又は双方を含む、請求項３又は４記載の方法。
【請求項６】
反応停止剤が水であり、かつ含酸素化合物がC9及びC18 含酸素化合物である、請求項１から５のいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
反応停止剤がCmアルコールであり、式中、ｍがアルコール中の炭素原子の数に等しい整数であり、かつC1-C40含酸素化合物がCm+nであり、式中、ｍがCmアルコールからのｍであり、かつｎが６から32までの整数である、請求項１記載の方法。
【請求項８】
吸着剤床を約150 ℃から約290 ℃までの範囲の温度に加熱することにより吸着剤床を再生することを更に含む、請求項１から７のいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
少なくとも２種の吸着剤との循環流の滞留時間が５分から20分までの範囲内である、請求項１から８のいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
含酸素化合物がC6-C12非共役ジエンモノマー、反応停止剤、及びアルミニウムアルキル付加物又はゼオライトモレキュラーシーブの反応生成物である、請求項１から９のいずれか１項記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
実施態様ＡＤ：循環流が処理された循環流より50質量％多いC1-C40含酸素化合物を有する、実施態様ＡからＡＣのいずれか一つの方法。
実施態様ＡＥ：循環流が処理された循環流より65質量％多いC4-C40含酸素化合物を有する、実施態様ＡからＡＤのいずれか一つの方法。
実施態様ＡＦ：循環流が、吸着剤床との接触後に、10 ppm以下のC4-C40含酸素化合物を含む、実施態様ＡからＡＥのいずれか一つの方法。
実施態様ＡＧ：循環流が吸着剤床と接触する場合、70質量％から99質量％まで、又は80質量％から95質量％までのC18+m含酸素化合物を吸着し、10質量％から45質量％まで、又は15質量％から40質量％まで、又は20質量％から35質量％までの非共役ジエンを少なくとも２種の吸着剤により吸着し、この場合、ｍが反応停止剤中の炭素原子の数に等しい、実施態様ＡからＡＦのいずれか一つの方法。
実施態様ＡＨ：80質量％から100 質量％まで、又は85質量％から99質量％まで、又は90質量％から95質量％までのC9+m含酸素化合物を吸着し、この場合、ｍが反応停止剤中の炭素原子の数に等しい、実施態様ＡからＡＧのいずれか一つの方法。
実施態様ＡＩ：少なくとも２種の吸着剤との循環流の滞留時間が５又は８分から12又は15又は20分までの範囲内であり、又は吸着剤のそれぞれとの循環流の滞留時間が、個々に、４又は６分から10又は14又は18分までの範囲内である、実施態様ＡからＡＨのいずれか一つの方法。
実施態様ＡＪ：含酸素化合物がC6-C12非共役ジエンモノマー、反応停止剤、及びアルミニウムアルキル付加物及び／又はゼオライトモレキュラーシーブの反応生成物である、実施態様ＡからＡＩのいずれか一つの方法。
実施態様ＡＫ：循環流が最初に水を除去するために用意された少なくとも一種の吸着剤と接触し、続いて水を除去された循環流がC8又はC12 又はC30 又はC40 含酸素化合物を除去するために用意された少なくとも一種の別の吸着剤と接触する、実施態様ＡからＡＪのいずれか一つの方法。
本発明のまた別の態様は、以下のとおりであってもよい。
〔１〕(i)   ポリオレフィン生成物流を用意する工程、ここで、前記ポリオレフィン生成物流は、ポリオレフィン生成物及び未反応のモノマーを含む、
(ii)  前記ポリオレフィン生成物流を水、C1-C8 アルコール、及びこれらの混合物から選ばれた反応停止剤で反応停止して、反応停止されたポリオレフィン流を生成する工程、
(iii) 反応停止されたポリオレフィン流をポリオレフィン生成物及び循環流に分離する工程、及び
(iv)  循環流の少なくとも一部を吸着剤床と接触させて処理された循環流を生成する工程、ここで前記循環流は、反応停止剤、一種以上のC6-C12共役又は非共役ジエンモノマー、及び一種以上のC1-C40含酸素化合物を含み、前記吸着剤床は、反応停止剤及び／又はC1-C40含酸素化合物を除去するための少なくとも２種の吸着剤を含むことを特徴とする重合方法。
〔２〕吸着剤床が水を除去するための少なくとも一種の吸着剤及びC8-C40含酸素化合物を除去するための少なくとも一種のその他の吸着剤を含む、前記〔１〕記載の方法。
〔３〕少なくとも一種の吸着剤がゼオライトモレキュラーシーブであり、かつ少なくとも一種の吸着剤がアルミナ中のハイブリッドゼオライトである、前記〔１〕又は〔２〕記載の方法。
〔４〕アルミナ中のハイブリッドゼオライト吸着剤がC8-C40含酸素化合物を除去する、前記〔３〕記載の方法。
〔５〕吸着剤床が更にアルミナ吸着剤を含む、前記〔３〕又は〔４〕記載の方法。
〔６〕吸着剤床が更に少なくとも一種のシリカ吸着剤を含む、前記〔３〕から〔５〕のいずれか１項記載の方法。
〔７〕ゼオライトモレキュラーシーブがゼオライトＸ、ゼオライトＹ、ゼオライトＡ、ホージャサイト、モルデナイト、フェリエライト、及びこれらの混合物からなる群から選ばれた物質を含む、前記〔３〕から〔６〕のいずれか１項記載の方法。
〔８〕ゼオライトモレキュラーシーブが無バインダーである、前記〔３〕から〔７〕のいずれか１項記載の方法。
〔９〕一種以上のC6-C12非共役ジエンモノマーが2-メチル-1,4-ペンタジエン、3-メチル-1,4-ペンタジエン、1,4-ヘキサジエン、1,5-ヘキサジエン、2-メチル-1,5-ヘキサジエン、3-メチル-1,4-ヘキサジエン、4-メチル-1,4-ヘキサジエン、5-メチル-1,4-ヘキサジエン、1,5-ヘプタジエン、1,6-ヘプタジエン、ノルボルナジエン、3,3-ジメチル-1,3-ヘキサジエン、4-エチル-1,4-ヘキサジエン、5-メチル-1,4-ヘプタジエン、6-メチル-1,4-ヘプタジエン、1-ビニルシクロヘキセン、5-メチレン -2-ノルボルネン、1,6-オクタジエン、1,7-オクタジエン、1,9-オクタジエン、1,7-ノナジエン、1,8-ノナジエン、5-ビニル-2-ノルボルネン、5-エチリデン-2-ノルボルネン、5-エチル-1,4-ヘプタジエン、5-エチル-1,5-ヘプタジエン、4-メチル-1,4-オクタジエン、5-メチル-1,4-オクタジエン、5-メチル-1,5-オクタジエン、6-メチル-1,5-オクタジエン、6-メチル-1,6-オクタジエン、7-メチル-1,6-オクタジエン、1,8-デカジエン、1,9-デカジエン、1,4-ジビニルシクロヘキサン、1,3-ジビニルシクロヘキサン、ジシクロペンタジエン、3,7-ジメチル-1,6-オクタジエン、5,7-ジメチル-1,6-オクタジエン、4-エチル-1,4-オクタジエン、5-エチル-1,4-オクタジエン、5-エチル-1,5-オクタジエン、6-エチル-1,5-オクタジエン、6-エチル-1,6-オクタジエン、4-メチル-1,4-ノナジエン、5-メチル-1,4-ノナジエン、5-メチル-1,5-ノナジエン、6-メチル-1,5-ノナジエン、6-メチル-1,6-ノナジエン、7-メチル-1,6-ノナジエン、7-メチル-1,7-ノナジエン、5-アリル-2-ノルボルネン、1,10-ウンデカジエン、6-プロピル-1,6-オクタジエン、4-エチル-1,4-ノナジエン、5-エチル-1,4-ノナジエン、5-エチル-1,5-ノナジエン、6-エチル-1,5-ノナジエン、6-エチル-1,6-ノナジエン、7-エチル-1,6-ノナジエン、5-メチル-1,4-デカジエン、5-メチル-1,5-デカジエン、6-メチル-1,5-デカジエン、6-メチル-1,6-デカジエン、7-メチル-1,6-デカジエン、7-メチル-1,7-デカジエン、8-メチル-1,7-デカジエン、8-メチル-1,8-デカジエン、9-メチル-1,8-デカジエン、1,11-ドデカジエン、6-ブチル -1,6-オクタジエン、5-エチル-1,4-デカジエン、5-エチル-1,5-デカジエン、6-エチル-1,5-デカジエン、6-エチル-1,6-デカジエン、7-エチル-1,6-デカジエン、7-エチル-1,7-デカジエン、8-エチル-1,7-デカジエン、8-エチル-1,8-デカジエン、6-メチル-1,6-ウンデカジエン、8-メチル-1,6-ウンデカジエン、及びこれらの組み合わせからなる群から選ばれる、前記〔１〕から〔８〕のいずれか１項記載の方法。
〔１０〕循環流が吸着剤床との接触前に、C9及びC18 含酸素化合物の一種以上を含む、前記〔１〕から〔９〕のいずれか１項記載の方法。
〔１１〕循環流が処理された循環流より50質量％多いC4-C40含酸素化合物を有する、前記〔１〕から〔１０〕のいずれか１項記載の方法。
〔１２〕循環流が処理された循環流より65質量％多いC4-C40含酸素化合物を有する、前記〔１〕から〔１１〕のいずれか１項記載の方法。
〔１３〕反応停止剤が水であり、かつ含酸素化合物がC9及びC18 含酸素化合物である、前記〔１〕から〔１２〕のいずれか１項記載の方法。
〔１４〕反応停止剤がCmアルコールであり、式中、ｍがアルコール中の炭素原子の数に等しい整数であり、かつC1-C40含酸素化合物がCm+nであり、式中、ｍがCmアルコールからのｍであり、かつｎが６から32までの整数である、前記〔１〕記載の方法。
〔１５〕循環流が、吸着剤床との接触後に、10 ppm以下のC4-C40含酸素化合物を含む、前記〔１〕から〔１４〕のいずれか１項記載の方法。
〔１６〕吸着剤床を約150 ℃から約290 ℃までの範囲の温度に加熱することにより吸着剤床を再生することを更に含む、前記〔１〕から〔１５〕のいずれか１項記載の方法。
〔１７〕吸着剤床を再生の前及び／又は後に熱い希釈剤洗浄にかけることを更に含む、前記〔１〕から〔１６〕のいずれか１項記載の方法。
〔１８〕吸着剤床を再生の前及び／又は後に熱い窒素でスパージすることを更に含む、前記〔１〕から〔１７〕のいずれか１項記載の方法。
〔１９〕循環流が吸着剤床と接触する場合に、70質量％から99質量％までのC18含酸素化合物を吸着し、10質量％から45質量％までの非共役ジエンを少なくとも２種の吸着剤により吸着する、前記〔１〕から〔１８〕のいずれか１項記載の方法。
〔２０〕吸着剤の少なくとも一種がアルミナ中のハイブリッドゼオライトであり、かつ60m2/gから140m2/gまでの範囲内の表面積及び0.30ml/gから0.54ml/gまでの範囲内の孔体積を有する、前記〔１〕から〔１９〕のいずれか１項記載の方法。
〔２１〕少なくとも２種の吸着剤との循環流の滞留時間が５分から20分までの範囲内である、前記〔１〕から〔２０〕のいずれか１項記載の方法。
〔２２〕吸着剤のそれぞれとの循環流の滞留時間が、個々に、４分から18分までの範囲内である、前記〔１〕から〔２１〕のいずれか１項記載の方法。
〔２３〕含酸素化合物がC6-C12非共役ジエンモノマー、反応停止剤、及びアルミニウムアルキル付加物又はゼオライトモレキュラーシーブの反応生成物である、前記〔１〕から〔２２〕のいずれか１項記載の方法。
〔２４〕反応停止剤が水であり、循環流が用意された少なくとも一種の吸着剤と最初に接触して水を除去し、続いて水を除去された循環流が用意された少なくとも一種のその他の吸着剤と接触してC8-C40含酸素化合物を除去する、前記〔１〕から〔２３〕のいずれか１項記載の方法。