(57)【要約】【課題】高温融体を試料の量が微量であっても精度よく簡便に、短時間で測定できる力学物性測定装置及び力学物性測定方法を提供することを目的とする。【解決手段】熱電対先端で融体を加熱、保持すると同時に、融体の温度を測定することが可能なホットサーモカップルと、融体表面に接触することなく配置され、融体に電圧を印加する電極と、電極と融体との間に照射するレーザー光を発振するレーザー発振器と、電極と融体との間に照射されたレーザー光を検出するレーザー光検出器と、を具備している力学物性測定装置と、熱電対先端で前記融体を加熱、保持すると同時に、融体の温度を測定することが可能なホットサーモカップルに融体を保持し、融体表面に接触することなく配置された電極から、融体に電圧を印加することにより生じた融体の変形部にレーザー発振器からのレーザー光を照射し、これをレーザー光検出器により検出する力学物性測定方法を提供する。【選択図】図１
2013217675.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
融体の力学物性測定装置であって、
熱電対先端で前記融体を加熱、保持すると同時に、前記融体の温度を測定することが可能なホットサーモカップルと、
前記融体表面に接触することなく配置され、前記融体に電圧を印加する電極と、
前記電極と前記融体との間に照射するレーザー光を発振するレーザー発振器と、
前記電極と前記融体との間に照射されたレーザー光を検出する検出器と、
を具備していることを特徴とする力学物性測定装置。
【請求項２】
前記融体には前記電極により、下記の関係を満たす周波数ｙを有する電圧が印加される請求項１に記載の力学物性測定装置。
２３．６３８・ｅｘｐ（−２．３７７ｘ）≦ｙ≦５９０．９５・ｅｘｐ（−２．３７７ｘ）
ｙ：測定周波数（Ｈｚ）、ｘ：融体の粘度  ｌｏｇη（ｄＰａ・ｓ）
【請求項３】
前記電極と前記融体の表面との間の距離が調整できるように構成されている請求項１または２記載の力学物性測定装置。
【請求項４】
前記融体には前記電極により０．１ｋＶ以上３．０ｋＶ以下の電圧が印加される請求項１から３のいずれか一項に記載の力学物性測定装置。
【請求項５】
前記ホットサーモカップルがＸＹＺクロスローラステージに接続されている請求項１から４のいずれか一項に記載の力学物性測定装置。
【請求項６】
前記電極と前記融体の表面との間の距離が５０μｍ以上２０００μｍ以下である請求項１から５のいずれか一項に記載の力学物性測定装置。
【請求項７】
前記電極は円柱形状であり、その直径が０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下である請求項１から６のいずれか一項に記載の力学物性測定装置。
【請求項８】
少なくとも前記融体周辺の雰囲気制御が可能なチャンバーを具備した請求項１から７のいずれか一項に記載の力学物性測定装置。
【請求項９】
融体の力学物性測定方法であって、
熱電対先端で前記融体を加熱、保持すると同時に、前記融体の温度を測定することが可能なホットサーモカップルに前記融体を保持し、
前記融体表面に接触することなく配置された電極から、前記融体に電圧を印加することにより生じた前記融体の変形部に、
レーザー発振器からのレーザー光を照射し、これを検出器により検出して前記融体表面の変位を測定することを特徴とする力学物性測定方法。
【請求項１０】
前記融体には前記電極により下記の関係を満たす周波数ｙを有する電圧が印加される請求項９に記載の力学物性測定方法。
２３．６３８・ｅｘｐ（−２．３７７ｘ）≦ｙ≦５９０．９５・ｅｘｐ（−２．３７７ｘ）
ｙ：測定周波数（Ｈｚ）、ｘ：融体の粘度  ｌｏｇη（ｄＰａ・ｓ）
【請求項１１】
前記電極と前記融体の表面との間の距離が調整できるように構成されている請求項９または１０に記載の力学物性測定方法。
【請求項１２】
前記融体には前記電極により０．１ｋＶ以上３．０ｋＶ以下の電圧が印加される請求項９から１１のいずれか一項に記載の力学物性測定方法。
【請求項１３】
前記ホットサーモカップルがＸＹＺクロスローラステージに接続されている請求項９から１２のいずれか一項に記載の力学物性測定方法。
【請求項１４】
前記電極と前記融体の表面との間の距離が５０μｍ以上２０００μｍ以下である請求項９から１３のいずれか一項に記載の力学物性測定方法。
【請求項１５】
前記電極は円柱形状であり、その直径が０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下である請求項９から１４のいずれか一項に記載の力学物性測定方法。
【請求項１６】
少なくとも前記融体周辺の雰囲気制御を行う請求項９から１５のいずれか一項に記載の力学物性測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、力学物性測定装置及び力学物性測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガラスなどの高温融体の粘度を測定する装置としては、円筒回転式粘度計（非特許文献１）、平行平板粘度計等が知られている。これらは、精度よく測定できることもあり広く用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【非特許文献１】山根正之他著、ガラス工学ハンドブック  初版第４刷、朝倉書店、２００７年３月３０日発行、１７５ページ
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記した従来の粘度測定装置においては数十〜数百ｇの多量の試料を必要とし、測定にも長時間を要するなどの問題があった。また、融体表面に機械的な接触が必要なため、融点の高い材料の場合には、材料との間で反応が起き、純度の高い材料について測定できないなどの問題があった。
【０００５】
そこで、このような高温融体を、微量な試料でも精度よく簡便に、短時間で測定できる方法、装置が求められていた。
【０００６】
本発明は上記従来技術が有する問題に鑑み、高温融体を試料の量が微量であっても精度よく簡便に、短時間で測定できる力学物性測定装置及び力学物性測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するため本発明は、融体の力学物性測定装置であって、熱電対先端で前記融体を加熱、保持すると同時に、前記融体の温度を測定することが可能なホットサーモカップルと、前記融体表面に接触することなく配置され、前記融体に電圧を印加する電極と、前記電極と前記融体との間に照射するレーザー光を発振するレーザー発振器と、前記電極と前記融体との間に照射されたレーザー光を検出する検出器と、を具備していることを特徴とする力学物性測定装置を提供する。
【０００８】
また、本発明は、融体の力学物性測定方法であって、熱電対先端で前記融体を加熱、保持すると同時に、前記融体の温度を測定することが可能なホットサーモカップルに前記融体を保持し、前記融体表面に接触することなく配置された電極から、前記融体に電圧を印加することにより生じた前記融体の変形部にレーザー発振器からのレーザー光を照射し、これを検出器により検出して前記融体表面の変位を測定することを特徴とする力学物性測定方法を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の力学物性測定装置によれば、試料に電界を印加することによって生じるマックスウェル応力による対象物質の変形から、表面張力、界面張力ならびに粘度等の力学物性値を測定することができる。係る装置によれば、試料量がｍｇオーダー、すなわち１ｇ未満の少量であるにも関わらず、簡便且つ迅速に高温融体の力学物性を測定することが可能となる。
【００１０】
また、本発明の力学物性測定方法によれば、試料に電界を印加することによって生じるマックスウェル応力による対象物質の変形から、表面張力、界面張力ならびに粘度等の力学物性値を測定することができる。係る測定方法によれば、試料量がｍｇオーダー、すなわち１ｇ未満の少量であるにも関わらず、簡便且つ迅速に高温融体の力学物性を測定することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態に係る力学物性測定装置の概略図
【図２】本発明の実施形態に係る力学物性測定装置の電極、融体周辺の部分拡大図
【図３】本発明の実施形態に係る雰囲気チャンバーの概略図
【図４】本発明の予備実験１に係る１１５０℃における繰り返し測定精度、時定数平均値のばらつきの周波数依存性
【図５】本発明の予備実験１に係る１４００℃における繰り返し測定精度、時定数平均値のばらつきの周波数依存性
【図６】本発明の予備実験１に係る１５００℃における繰り返し測定精度、時定数平均値のばらつきの周波数依存性
【図７】本発明の予備実験２に係る７００℃における繰り返し測定精度、時定数平均値のばらつきの周波数依存性
【図８】本発明の予備実験２に係る１０００℃における繰り返し測定精度、時定数平均値のばらつきの周波数依存性
【図９】本発明の予備実験２に係る１２００℃における繰り返し測定精度、時定数平均値のばらつきの周波数依存性
【図１０】本発明の予備試験に係る最適測定周波数の融体粘度依存性
【図１１】本発明の実施例１に係るソーダ石灰ガラスの粘度の温度依存性
【図１２】本発明の実施例２に係るＢ２Ｏ３ガラスの粘度の温度依存性
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明するが、本発明は、下記の実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、下記の実施形態に種々の変形および置換を加えることができる。
［第１の実施形態］
本実施形態では、本発明の力学物性測定装置について説明する。
【００１３】
本発明は、液体の表面に電場を印加した際に生じる微小変位から力学物性を導き出すものであり、そのメカニズムについて表面張力を算出する場合を例に以下に説明する。
【００１４】
電極を用い液体表面に電場を印加すると、マックスウェル応力が生じる。電極を点電荷とみなし、電極と液面との距離が十分小さい場合、マックスウェル応力Ｐ０は以下に示す式（１）で近似できる。
【００１５】
【数１】
2013217675.tif 000003
ここで、ε０は真空の誘電率、εは測定する試料の誘電率、hは電極高さ（電極と融体表面との間の距離）、φは電極針先端径、Vは印加電圧、rは電極針からの水平方向の位置である。マックウェル応力により、液面は電極に向かって隆起し、液面が曲率を持つことによって生じるラプラス圧と釣りあう位置まで持ち上がる。慣性が無視できる場合、マックスウェル応力は、電場除去後、ずり応力による粘性流動によって散逸され、液体表面はもとの位置まで緩和する。このとき、緩和に伴う液面の変位量ξ（ｔ）は、以下の式（２）で近似できる。
【００１６】
【数２】
2013217675.tif 000004
ここで、ξ０は最大変位量である。τは特徴的な時定数で、粘度ηとの間に式（３）の関係が成り立つ。
【００１７】
【数３】
2013217675.tif 000005
γは表面張力、dはマックスウェル応力による変形領域である。
【００１８】
従って、上記式に示すように変形量から力学物性のひとつである粘度を導き出すことが可能である。また、粘度のみではなく、変位量を測定することによって、これと相関のある表面張力、界面張力、ずり弾性、体積弾性等の力学物性についても同様に算出することができる。
【００１９】
次に、本発明の力学物性測定装置について説明する。
【００２０】
本発明の力学物性測定装置は融体の力学物性測定装置であって、熱電対先端で前記融体を加熱、保持すると同時に、前記融体の温度を測定することが可能なホットサーモカップルを備えている。さらに、融体表面に接触することなく配置され、融体表面に電圧を印加する電極と、電極と融体との間に照射するレーザー光を発振するレーザー発振器と、前記電極と前記融体との間に照射されたレーザー光を検出する検出器とを備えている。なお、本発明において測定対象である融体とは、融点以上に加熱された試料や、ガラス転移点以上に加熱され、（粘性）流動するもの等を指し、例えば、高温で粘度ｌｏｇηが１３．０ｄＰａ・ｓ以下の液体を意味している。
【００２１】
具体的な装置の構成について図１を用いて説明する。
【００２２】
ここで、図１は、装置の概略図を示したものであり、図２は、測定時の電極、融体（試料）周辺部の配置について拡大して示したものである。まず図１を用いて装置の構成概略を説明する。
【００２３】
測定対象となる試料である融体１１はホットサーモカップル（熱電対）１２の先端に保持され、ホットサーモカップル１２は、ホットサーモコントローラー１３に接続されている。そして、ホットサーモコントローラー１３により、ホットサーモカップル１２に電圧を印加、試料を加熱するサイクルと、熱電対で生じた熱起電力を測温回路により測定するサイクルを交互に行うように構成されている。なお、前記２種類のサイクルの切り替え周期は限定されるものではなく、目的とする温度、昇温速度等により選択することができる。例えば、加熱と温度測定とを３００Ｈｚのサイクルで行うことができる。このようにホットサーモカップル法を採用することによって、微量の試料を急速に加熱、冷却することが可能となるため、迅速に測定を行うことができる。
【００２４】
また、ホットサーモカップル（熱電対）はその位置が調整できるように構成されていることが好ましい。これは、ホットサーモカップルはその先端に試料である融体を保持しているため、電極との間の距離や、レーザーの焦点位置にあわせて最適位置に調整できることが好ましいからである。具体的な構成としては、例えば、ホットサーモカップル（熱電対）がＸＹＺクロスローラステージに接続、固定されていることが好ましい。ここでいうＸＹＺクロスローラステージとはＸＹＺの３軸方向に独立して移動することが可能なステージを意味している。
【００２５】
そして、融体表面に接触することなく試料から離隔して設けられており、融体１１表面に電圧を印加する電極１４が配置されている。電極１４の形状、材料は特に限定されるものではなく、融体表面に電圧を印加できるものであれば足りる。
【００２６】
なお、図１中に電極１４に対応する接地電極は記載していないが、融体を挟んで電極１４の反対側に接地電極（対向電極）を設けることもできるし、接地電極を別途設けずにホットサーモカップルが接地電極としての役割を果たすこともできる。
【００２７】
電極１４の材料としては、測定温度にて導電性を有し、変形、溶融しない材質であれば特に限定されるものではない。具体的には、例えばタングステン、ＳＵＳ等が挙げられる。
【００２８】
電極１４の形状としては、例えば、針状、円柱形状、角柱、平板状、薄膜（透明電極）など各種形状のものを使用できる。特に、電極の形状としては円柱形状のものが好ましい。
【００２９】
電極の大きさについても限定されるものではないが、融体に対して高電圧を印加しやすく、融体表面の変形量を大きくできるため、例えば円柱形状の電極を用いている場合、ホットサーモカップル先端部に保持された試料の直径よりも電極の直径が大きいことが好ましい。具体的には例えば、その直径は０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることが好ましく、３ｍｍ以上５ｍｍ以下であることが特に好ましい。電極が円柱形状でない場合には、試料と対向する先端部分がこれに準じた大きさ、すなわち同程度の面積を有するものであることが好ましい。
【００３０】
電極と融体表面の間の距離については、印加する電圧や融体の種類により選択されるものであり限定されるものではないが、５０μｍ以上２０００μｍ以下であることが好ましい。これは、５０μｍ以上離隔していると、融体表面の変位を妨害する恐れがなく、電極と融体表面の間の距離が２０００μｍ以下であると、融体表面に目的とする電圧を印加し易いため好ましい。
【００３１】
なお、電極と融体表面の間の距離とは、電極の融体側の端部から融体表面までの距離を意味しており、後述する図２において、Ｂで表わされる部分の距離を指している。
【００３２】
上記のように電極と融体表面間の距離を調整するため、電極と融体の表面との間の距離が調整できるように構成されていることが好ましい。具体的には、例えば、電極および／または融体を保持しているホットサーモカップルがステージ等の駆動部材に接続、固定されており、装置を取り外すことなく移動できるように構成されていることが好ましい。駆動方向は両者の間の距離を調整できるように１軸方向のみに動くものでも足りるが、両者の相互位置を調整できるようにいずれか一方又は両方が３軸方向に動かせるＸＹＺクロスローラステージ等に接続固定されていることがより好ましい。
【００３３】
そして、電極はアンプ１５を介してファンクションジェネレーター１６に接続され力学物性を測定する際に、電極により所定の周波数を有する電圧を融体に印加できるように構成されていることが好ましい。
【００３４】
これは、ホットサーモカップルを加熱すると熱電対が軟化し、測定中に試料の基準位置が変位し、測定精度が低下する場合があり、電圧印加を所定の周波数にて切り替えて使用することにより、係る影響を避けて高い精度で測定することができるためである。
【００３５】
融体に電極により印加される電圧の周波数は要求される測定精度等により選択されるものであり限定されるものではないが、以下の関係（式の規定）を満たす（測定）周波数ｙを有する電圧が印加された場合、繰り返し測定誤差が約１０％以下になるため好ましい。
２３．６３８・ｅｘｐ（−２．３７７ｘ）≦ｙ≦５９０．９５・ｅｘｐ（−２．３７７ｘ）
ここで、式中ｙは測定周波数（Ｈｚ）を、ｘは測定対象の融体の粘度ｌｏｇη（ｄＰａ・ｓ）を示している。なお、測定対象の融体の粘度（ｘ）は厳密な値である必要はなく、想定される粘度の値でよい。
【００３６】
なお、上記式は以下のようにも表わされる。
【００３７】
ｙ＝Ｋ・ｅｘｐ（−２．３７７ｘ）
ここで、式中Ｋは定数であり、上記のように２３．６３８≦Ｋ≦５９０．９５の範囲であることが好ましく、繰り返し測定精度がより高くなることから、７０．９１４≦Ｋ≦３５４．４７の範囲であることがより好ましい。
【００３８】
また、力学物性を測定する際に印加する電圧についても限定されるものではなく、測定可能な程度に融体に変位が生じるよう、電圧を印加すれば足りる。このため、測定対象である融体の粘度や、電極の大きさ、電極と融体表面の間の距離等によって選択されるものであるが、例えば、融体の変位量が十分に得られるように、電極の先端に０．１ｋＶ以上３．０ｋＶ以下の電圧が印加されることが好ましい。
【００３９】
以上のように、加熱された高温融体試料に電圧を印加することにより表面に変位を生じる。そして、本発明の力学物性測定装置においては、レーザー光を試料の変位部分周辺に照射し、検出器によってその変位を検出する。
【００４０】
レーザー光の発振にはレーザー発振器１７を用いる。レーザー発振器１７は、特に限定されるものではなく、半導体レーザー、固体レーザー、ガスレーザーなど、公知の各種レーザー発振器が使用できる。ただし、試料から輻射される電磁波の波長と重複しない領域の波長を有するレーザー光を選択することが、測定精度を高める観点から好ましい。
【００４１】
そして、レーザー発振器１７によって発振されたレーザーは融体表面近傍の部分に照射される。なお、図１に示すように、ビームスプリッター１８を経由して融体表面に照射する構成とすることもでき、レーザー光の特性や、装置の構成等によりレーザー発振器と融体との間にミラーや、ビームスプリッターなど各種部材を配置することもできる。
【００４２】
試料（融体）と検出器の配置に関しては限定されるものではなく、要求される測定精度に応じて選択することができる。
【００４３】
例えば、図１に示すように、試料、検出器を、試料へのレーザー光の入射方向に沿った直線上に配置するよう構成することもできるし、レーザー光を試料に対して斜めから入射させ、試料表面で反射した光を検出器で検出するように構成することもできる。
【００４４】
ただし、本発明のようにホットサーモカップルを用いて試料を加熱する場合、加熱せずに測定している場合に比べて試料表面の曲率が大きくなる。このため、後者の、試料表面にレーザー光を斜めから照射し、反射位置に配置した検出器で反射光を検出する方法では試料表面の変位を検出することが困難な場合や測定精度が低下する場合がある。
【００４５】
従って、より精度良く測定するためには、図１に示すように試料へのレーザー光の入射方向に沿った直線上に試料、検出器１９を配置し、試料の水平方向からレーザーを照射し、検出器で試料表面の変位を測定することが好ましい。
【００４６】
レーザー光を照射する場所について図２を用いて説明する。図２において、図１と同じ部材には同じ番号を付している。図２にあるように電極１４と、測定対象の融体１１とは一定の間隔を空けて配置されている。そして、レーザー光は電極と融体の間、例えば図中のＡで示された融体表面近傍に照射されることが好ましい。
【００４７】
そして、透過した光から変位幅を図１に示す検出器１９で検出し、オシロスコープ２０で検出器１９からの信号を記録する。検出器１９としては、フォトダイオード、位置検出素子、光電子増倍管などのレーザー光の検出器として一般的に用いられているものを使用することができる。
【００４８】
特に粘度の高い試料を測定する場合、電圧を印加してもその変位量が小さいため、検出が難しかったり、精度が低下したりする可能性がある。このような場合にはレーザー発振器と試料との間にレンズ２１を設置して集光することが好ましい。このように、光を集光することによって、レーザー光照射範囲に対する融体の変位部分が占める比率が大きくなるため、より正確に検出することが可能になる。また、測定領域において、表面張力が高く、変形量の少ない試料であったとしても精度よく測定することが可能となる。
【００４９】
集光の程度は特に限定されるものではなく、要求される測定精度、試料の種類、印加する電圧等各種条件により適宜選択することができる。特に、集光後のレーザー光の直径が、測定対象である試料に電圧を印加した際に生じる変位幅の２倍以上２０倍以下であることが好ましく、５倍以上１０倍以下であることがより好ましい。高温のガラス融体は変位幅が数μｍ程度と小さいため、集光後のレーザー光の直径としては、例えば、２０μｍ以上３００μｍ以下が好ましく、３０μｍ以上２００μｍ以下とすることがより好ましい。さらに好ましくは５０μｍ以上１３０μｍ以下である。
【００５０】
集光後のレーザーの形状としては、円形や、正方形に限定されるものではなく、垂直方向と水平方向でサイズの異なるもの、具体的には楕円形や、長方形等であっても良く、光量変化を検出し易いことから、楕円形、長方形が好ましい。この場合、レーザーは試料垂直方向に対して７０μｍ以上２１０μｍ以下、水平方向に対して５０μｍ以上１４０μｍ以下であることが好ましく、試料垂直方向に対して９０μｍ以上１３０μｍ以下、水平方向に対して６０μｍ以上９０μｍ以下であることがより好ましい。
【００５１】
また、付帯設備として、融体の状態や、電極、融体間の距離、レーザー光の状態等を確認するためにＣＣＤカメラ２２、２３等を設けることもできる。
【００５２】
さらに、図１に点線で示したように、（融体部分を含む）融体周辺の雰囲気制御が可能なチャンバー２４を設けることもできる。これは測定時に周辺雰囲気の影響を受けることを防止するためであり、より好ましくはレーザーの光路上についても雰囲気制御を行えることが好ましく、装置全体について雰囲気制御できることが特に好ましい。
【００５３】
チャンバー２４及びその付帯設備の具体的な構成例について図３を用いて説明する。
【００５４】
図３は、チャンバー２４及びその付帯設備の構成を模式的に示したものであり、係る形態に限定されるものではない。
【００５５】
チャンバーの材質としては特に限定されるものではなく、測定条件に耐えられるものであれば良いが、後述のように加熱を行ったり、チャンバー内の圧力が変化したりすることもあるため、金属により構成されていることが好ましい。例えばステンレス鋼や、アルミニウム等を用いることができる。
【００５６】
チャンバー内は気密性が保てるように構成され、雰囲気制御を行うことができることが好ましい。
【００５７】
チャンバー２４内の雰囲気を制御する手段としては特に限定されるものではないが、例えば、図示しない雰囲気ガス導入口から、チャンバー２４内に各種ガスを導入できるように構成することができる。
【００５８】
そして、チャンバー２４内にガスを導入する際、チャンバー２４内の圧力が上がりすぎないよう、また、雰囲気を変更し易いようにガス排気口３１を設けることが好ましい。ガス排気口３１については、チャンバー２４内のガスを排気できるように構成されていれば良いが、気体の逆流を防ぐために逆止弁を設けたり、流量を調整できるように各種バルブを設けたりすることもできる。
【００５９】
また、チャンバー２４内の露点を調整可能なように露点調整機構を設けることもできる。これにより、露点ごとの粘度を測定することが可能になる。その構成としては、例えばチャンバー２４外に設けられた給水タンク３２と、チャンバー２４の底部を配管３３で接続し、チャンバー２４底部に一定量の水３４を供給することにより構成することができる。
【００６０】
さらに、チャンバー２４底部にバブリング用ガス導入口３５を設け、チャンバー２４内を強制的に加湿できるように構成することが好ましい。なお、この際、バブリングに用いるガスの種類としては限定されるものではなく、測定を阻害するものでなければよい。例えば空気や酸素、各種不活性ガスなどを使用できる。加温したガスを使用することもできる。
【００６１】
また、チャンバー２４内の水を除去し、上記した雰囲気ガス導入口またはバブリング用ガス導入口３５から乾燥ガスを供給することにより、チャンバー２４内の露点を下げることもできる。
【００６２】
このように、チャンバー２４内の露点調整機構を設けることにより、チャンバー２４内の露点を−６０〜８０℃の範囲で露点を制御することが可能になる。なお、ここでは露点制御装置の構成例について示したものであり、係る形態に限定されるものではなく、公知の各種露点制御手段を用いることもできる。
【００６３】
さらにチャンバー２４には、ヒーター３６を設け、チャンバー２４内の温度、また場合によっては、先の露点調整機構と組み合わせて露点を調整するように構成することもできる。ヒーター３６の種類については特に限定されるものではないが、例えば、シリコンラバーヒーターや、バンドヒータ等、抵抗加熱のヒーターを好ましく使用することができる。ヒーターの設置範囲は特に限定されるものではないが、チャンバー２４内の温度ムラが生じないよう、図３に示すようにチャンバー２４全体を加熱できるように設置することが好ましい。
【００６４】
そして、図３において、チャンバー２４内には、ホットサーモカップル１２、ホットサーモカップルの先端に保持された融体１１、電極１４が配置されている。また、試料の状態を確認できるよう、観察窓３７部分に上記のようにＣＣＤカメラ２３を設けることもできる。
【００６５】
また、チャンバー２４に設けられた図示していないレーザー入射用観察窓から、チャンバー２４外に設けられたレーザー発振器１７によって発振されたレーザーが融体表面近傍の部分に照射できるように構成されている。そして、図示しない検出器用観察窓から、チャンバー２４外に設けられた検出器１９が融体１１表面の変位を検出できるように配置、構成されている。
【００６６】
レーザー入射用観察窓、検出器用観察窓の材質としては特に限定されず、用いるレーザー光が透過できるものであればよく、例えばガラス等を用いることができる。
【００６７】
なお、ホットサーモカップル１２、電極１４については、チャンバー２４内でその位置が調整できるように構成されていることが好ましい。具体的には、既に電極、ホットサーモカップルの説明で述べたように、電極および／またはホットサーモカップルがステージ等の駆動部材に接続、固定されており、装置を取り外すことなく移動できるように構成されていることが好ましい。駆動方向は両者の間の距離を調整できるように１軸方向のみに動くものでも足りるが、両者の相互位置を調整できるようにいずれか一方又は両方が３軸方向に動かせるＸＹＺクロスローラステージ等に接続固定されていることがより好ましい。
【００６８】
以上にチャンバー２４の構成例について説明してきたが、係る形態に限定されるものではない。例えば、上記のようにレーザー発振器１７等を含む力学物性測定装置全体を、同様に雰囲気や露点、温度等が制御できるチャンバー内に配置することもできる。
【００６９】
そして、ここまで説明してきた本発明の力学物性測定装置は、測定を行う試料（融体）については特に限定されるものではなく、各種試料の測定に適用することができるが、特に、測定時の試料の粘度ｌｏｇηが、４．０ｄＰａ・ｓ以下であることが好ましい。
【００７０】
これは、測定時、試料の粘度ｌｏｇηが４．０ｄＰａ・ｓを超えると、試料に電場を印加した際に生じる変位の速度（電場による試料の一部の引き上げ／下げ）が遅くなり測定時間が長くなり、短時間で測定できるという本発明の利点が発揮できないためである。
【００７１】
測定時の試料の粘度の下限値についても、特に限定されるものではないが、ホットサーモカップルの先端部に保持する時などの取り扱い易さから、例えば測定時の試料の粘度ｌｏｇηが１．０ｄＰａ・ｓ以上であることが好ましい。
【００７２】
測定の際にホットサーモカップルの先端に保持する試料の量については、試料の粘度、密度等により変化するものであり特に限定されるものではなく、ホットサーモカップルの先端に測定中保持することができ、変位を検出できる程度であればよい。具体的には例えば、５ｍｇ〜２００ｍｇの試料を測定に供することが好ましい。
【００７３】
以上に説明してきたような本発明の力学物性測定装置によれば、試料量が微量であるにも関わらず、簡便且つ迅速に高温融体の力学物性を測定することが可能となる。また、測定領域において、表面張力が高く、変形量の少ない試料であったとしても精度よく測定することが可能となる。
［第２の実施形態］
本実施形態では、本発明の力学物性測定方法について説明する。
【００７４】
具体的には、融体の力学物性測定方法であって、まず、熱電対先端で前記融体を加熱、保持すると同時に、前記融体の温度を測定することが可能なホットサーモカップルに前記融体を保持し、前記融体表面に接触することなく配置された電極から、前記融体に電圧を印加することにより生じた前記融体の変形部にレーザー発振器からのレーザー光を照射し、これを検出器により検出して前記融体表面の変位を測定することを特徴とする力学物性測定方法である。
【００７５】
係る力学物性測定方法は、第１の実施形態で説明した力学物性測定装置と同じ測定原理に基づくものである。このため、測定の際用いる装置としては限定されるものではないが、例えば、第１の実施形態で説明した力学物性測定装置を用いることができる。
【００７６】
ここでは、図１に示した装置を用いて測定を行う場合を例に説明を行う。
【００７７】
まず、試料である融体を保持するホットサーモカップル（熱電対）はその位置が調整できるように構成されていることが好ましい。これは、ホットサーモカップルはその先端に試料である融体を保持しているため、電極との間の距離や、レーザーの焦点位置にあわせて最適位置に調整できることが好ましいからである。具体的な構成としては、例えば、ホットサーモカップル（熱電対）がＸＹＺクロスローラステージに接続、固定されていることが好ましい。ここでいうＸＹＺクロスローラステージとはＸＹＺの３軸方向に独立して移動することが可能なステージを意味している。
【００７８】
そして、融体表面に接触することなく試料から離隔して設けられており、融体表面に電圧を印加する電極について、その形状、材料は特に限定されるものではなく、融体表面に電圧を印加できるものであれば足りる。
【００７９】
電極の材料としては、測定温度にて導電性を有し、変形、溶融しない材質であれば特に限定されるものではない。具体的には、例えばタングステン、ＳＵＳ等が挙げられる。
【００８０】
電極の形状としては、例えば、針状、円柱形状、角柱、平板状、薄膜（透明電極）など各種形状のものを使用できる。特に、電極の形状としては円柱形状のものが好ましい。
【００８１】
電極の大きさについても限定されるものではないが、融体に対して高電圧を印加しやすく、融体表面の変形量を大きくできるため、例えば円柱形状の電極を用いている場合、ホットサーモカップル先端部に保持された試料の直径よりも電極の直径が大きいことが好ましい。具体的には例えば、その直径は０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることが好ましく、３ｍｍ以上５ｍｍ以下であることが特に好ましい。電極が円柱形状でない場合には、試料と対向する先端部分がこれに準じた大きさ、すなわち同程度の面積を有するものであることが好ましい。
【００８２】
電極と融体の表面との間の距離については、印加する電圧や融体の種類により選択されるものであり限定されるものではないが、５０μｍ以上２０００μｍ以下であることが好ましい。これは、５０μｍ以上離隔していると、融体表面の変位を妨害する恐れがなく、電極と融体表面の間の距離が２０００μｍ以下であると、融体表面に目的とする電圧を印加し易いため好ましい。
【００８３】
なお、電極と融体表面の間の距離とは、電極の融体側の端部から融体表面までの距離を意味している。
【００８４】
上記のように電極と融体表面との間の距離を調整するため、電極と融体の表面との位置が調整できるように構成されていることが好ましい。具体的には、例えば、電極および／または融体を保持しているホットサーモカップルがステージ等の駆動部材に接続、固定されており、装置を取り外すことなく移動できるように構成されていることが好ましい。駆動方向は両者の間の距離を調整できるように１軸方向のみに動くものでも足りるが、両者の相互位置を調整できるようにいずれか一方又は両方が３軸方向に動かせるＸＹＺクロスローラステージ等に接続固定されていることがより好ましい。
【００８５】
そして、電極は力学物性を測定する際に所定の周波数を有する電圧を融体に印加できるように構成されていることが好ましい。具体的には、例えばファンクションジェネレーターに接続されていることが好ましい。
【００８６】
これは、ホットサーモカップルにより加熱すると熱電対が軟化し、測定部分が変位するため測定精度が低下する場合があり、電圧印加を所定の周波数にて切り替えて使用することにより、係る影響を避けて高い精度で測定することができるためである。
【００８７】
融体に電極により印加される電圧の周波数は要求される測定精度等により選択されるものであり限定されるものではないが、以下の式の規定を充足する（測定）周波数ｙを有する電圧が印加された場合、繰り返し測定誤差が約１０％以下になるため好ましい。
２３．６３８・ｅｘｐ（−２．３７７ｘ）≦ｙ≦５９０．９５・ｅｘｐ（−２．３７７ｘ）
式中ｙは測定周波数（Ｈｚ）を、ｘは融体の粘度  ｌｏｇη（ｄＰａ・ｓ）をそれぞれ示している。ここで（測定対象の）融体の粘度ｘは厳密な値である必要はなく、想定される粘度の値でよい。
【００８８】
なお、式中、２３．６３８、５９０．９５は定数であり、測定周波数ｙは以下のようにも表わすことができる。
【００８９】
ｙ＝Ｋ・ｅｘｐ（−２．３７７ｘ）
ここで、式中Ｋで表わされる定数は、上記のように２３．６３８≦Ｋ≦５９０．９５の範囲であることが好ましく、繰り返し測定精度がより高くなることから、７０．９１４≦Ｋ≦３５４．４７の範囲であることがより好ましい。
【００９０】
また、力学物性を測定する際に印加する電圧についても限定されるものではなく、測定可能な程度に融体に変位が生じるよう、電圧を印加すれば足りる。このため、測定対象である融体の粘度や、電極の大きさ、電極と融体表面の間の距離等によって選択されるものであるが、例えば、十分な変位が得られるように融体には電極により０．１ｋＶ以上３．０ｋＶ以下の電圧が印加されることが好ましい。
【００９１】
以上のように、加熱された高温融体試料に電圧を印加することにより表面に変位を生じる。そして、本発明の力学物性測定方法においては、レーザー光を試料の変位部分周辺に照射し、検出器によってその変位を検出する。
【００９２】
レーザー光の発振に用いるレーザー発振器としては特に限定されるものではなく、半導体レーザー、固体レーザー、ガスレーザーなど、公知の各種レーザー発振器が使用できる。ただし、試料から輻射される電磁波の波長と重複しない領域の波長を有するレーザー光を選択することが、測定精度を高める観点から好ましい。
【００９３】
そして、レーザー発振器によって発振されたレーザーは融体表面近傍の部分に照射される。なお、第１の実施形態で説明したように、装置の配置等考慮して、レーザー発振器と試料との間にミラー、ビームスプリッター等を配置することもできる。
【００９４】
試料と検出器の配置に関しては限定されるものではなく、試料の状態や要求される測定精度に応じて選択することができる。
【００９５】
例えば、図１に示すように、試料、検出器を、試料へのレーザー光の入射方向に沿った直線上に配置するよう構成することもできるし、レーザー光を試料に対して斜めから入射させ、試料表面で反射した光を検出器で検出するように構成することもできる。
【００９６】
ただし、本発明のようにホットサーモカップルを用いて試料を加熱する場合、加熱せずに測定している場合に比べて試料表面の曲率が大きくなる。このため、後者の、試料表面にレーザー光を斜めから照射し、反射位置に配置した検出器で反射光を検出する方法では試料表面の変位を検出することが困難な場合や測定精度が低下する場合がある。
【００９７】
従って、より精度良く測定するためには、図１に示すように試料へのレーザー光の入射方向に沿った直線上に試料、検出器を配置し、試料の水平方向からレーザーを照射し、検出器で試料の変位を測定することが好ましい。
【００９８】
第１の実施形態で説明したように、電極と、測定対象の融体とは一定の間隔を空けて配置されている。そして、レーザー光は電極と融体の間、例えば、第１の実施形態で説明したように、図２中にＡで示された融体表面近傍に照射されることが好ましい。
【００９９】
そして、透過した光から変位幅を検出器で検出し、オシロスコープ等で検出器からの信号を記録する。検出器としては、フォトダイオード、位置検出素子、光電子増倍管などのレーザー光の検出器として一般的に用いられているものを使用することができる。
【０１００】
特に粘度の高い試料を測定する場合、電圧を印加してもその変位量が小さいため、検出が難しかったり、精度が低下したりする可能性がある。このような場合にはレーザー発振器と試料との間にレンズを設置して集光することが好ましい。このように、光を集光することによって、レーザー光照射範囲に対する融体の変位部分が占める比率が大きくなるため、より正確に検出することが可能になる。また、測定領域において、表面張力が高く、変形量の少ない試料であったとしても精度よく測定することが可能となる。
【０１０１】
集光の程度は特に限定されるものではなく、要求される測定精度、試料の種類、印加する電圧等各種条件により適宜選択することができる。特に、集光後のレーザー光の直径が、測定対象である試料に電圧を印加した際に生じる変位幅の２倍以上２０倍以下であることが好ましく、５倍以上１０倍以下であることがより好ましい。高温のガラス融体は変位幅が数μｍ程度と小さいため、集光後のレーザー光の直径としては、例えば、２０μｍ以上３００μｍ以下が好ましく、３０μｍ以上２００μｍ以下とすることがより好ましい。さらに好ましくは５０μｍ以上１３０μｍ以下である。
集光後のレーザーの形状としては、円形や、正方形に限定されるものではなく、垂直方向と水平方向でサイズの異なるもの、具体的には楕円形や、長方形等であっても良く、光量変化を検出し易いことから、楕円形、長方形が好ましい。この場合、レーザーは試料垂直方向に対して７０μｍ以上２１０μｍ以下、水平方向に対して５０μｍ以上１４０μｍ以下であることが好ましく、試料垂直方向に対して９０μｍ以上１３０μｍ以下、水平方向に対して６０μｍ以上９０μｍ以下であることがより好ましい。
【０１０２】
さらに、測定時に（融体部分を含む）融体周辺の雰囲気制御を行うことが好ましい。これは測定時に周辺雰囲気の影響を受けることを防止するためであり、より好ましくはレーザーの光路上についても雰囲気制御を行えることが好ましく、装置全体について雰囲気制御できることが特に好ましい。
【０１０３】
雰囲気制御手段については特に限定されるものではなく、例えば第１の実施形態で説明したチャンバー２４及びその付帯設備を用いることができ、これにより、融体周辺の雰囲気や露点、温度を制御することができる。
【０１０４】
そして、本発明の力学物性測定方法により測定できる試料（融体）については特に限定されるものではなく、各種試料の測定に適用することができるが、特に、測定時の試料の粘度ｌｏｇηが、４．０ｄＰａ・ｓ以下であることが好ましい。
【０１０５】
これは、測定時、試料の粘度ｌｏｇηが４．０ｄＰａ・ｓを超えると、試料に電場を印加した際に生じる変位の速度（電場による試料の一部の引き上げ／下げ）が遅くなり測定に時間が係るため、短時間で測定できるという本発明のメリットが十分に発揮されないためである。
【０１０６】
測定時の試料の粘度の下限値についても、特に限定されるものではないが、ホットサーモカップルの先端部に保持する際などの取り扱い易さから、例えば試料の粘度ｌｏｇηが１．０ｄＰａ・ｓ以上であることが好ましい。
【０１０７】
測定の際にホットサーモカップルの先端に保持する試料の量については、試料の粘度、密度等により変化するものであり特に限定されるものではなく、ホットサーモカップルの先端に保持することができ、変位を検出できる程度であればよい。具体的には例えば、５ｍｇ〜２００ｍｇの試料を測定に供することが好ましい。
【０１０８】
以上に説明してきたような本発明の力学物性測定方法によれば、試料量が微量であるにも関わらず、簡便且つ迅速に高温融体の力学物性を測定することが可能となる。また、測定領域において、表面張力が高く、変形量の少ない試料であったとしても精度よく測定することが可能となる。
【実施例】
【０１０９】
以下に具体的な実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【０１１０】
以下の実施例１、２において、それぞれ、ソーダ石灰ガラス、Ｂ２Ｏ３ガラスを試料として粘度の測定を行った。
【０１１１】
粘度の測定に当たって、測定時に試料に印加する電圧の最適な周波数を決めるため、以下の予備実験１、２を行った。
（予備実験１）
ソーダ石灰ガラスを試料として用いた場合の、測定時の最適な電圧の周波数を決めるため、以下の予備実験を行った。
【０１１２】
測定は、図１に示した装置を使用し、約７０ｍｇの試料をホットサーモカップルの先端に固定してこれを１１５０、１４００、１５００℃の各温度まで昇温、保持して各温度で、電圧印加時の融体表面の変位量測定を行った。なお、予備実験１、２及び以下の実施例においてはチャンバー２４は設けずに実験を行った。
【０１１３】
この際、電極としてはφ３ｍｍのタングステンの棒を用い、電極と試料表面との間の距離は８００μｍ離間するように設置し、印加電圧は０．９ｋＶとして行った。また、レーザー光は６３５ｎｍの半導体レーザー発振器から発振したものを使用した。半導体レーザーは楕円形状であり、長軸を垂直方向として１１０μｍ、短軸を水平方向として７０μｍに集光したものを試料に照射して測定を行った。
【０１１４】
０．０２〜２０Ｈｚの所定の周波数を有する電圧で、各周波数において７回ずつ測定を行い、測定値のばらつき（誤差）について評価、検討した。
【０１１５】
測定誤差の基準となる数値としては、測定した変位量から、第１の実施形態で説明した式（２）によって算出される時定数τを用いた。時定数τは、上記した式（３）からも分かるように粘度ηとの間に比例関係を有することから、粘度の値についても同様の傾向を示すこととなる。
【０１１６】
結果を図４〜図６に示す。図４は１１５０℃の試料についての測定結果であり、図５、図６はそれぞれ１４００℃、１５００℃の試料についての測定結果である。
【０１１７】
図４については、０．０２、０．０５、０．１、０．２、０．５Ｈｚの各周波数について測定を行った。また、図５については、０．０５、０．１、０．２、０．５、１、２、５Ｈｚの各周波数について測定を行った。図６については、０．２、０．５、１、１．５、２、５、１０、２０の各周波数で測定を行った。
【０１１８】
図中黒塗りの四角で表わしているのが、Ｅｒｒｏｒ（Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ）であり、測定した各周波数において測定値から算出した時定数の分布幅の比率（繰り返し測定精度）を示したものである。
【０１１９】
これは（各周波数における時定数の標準偏差）／（各周波数における時定数の平均値）×１００を計算することによって算出したものであり、各周波数において算出した時定数の平均値を基準とした標準偏差の割合を示したものである。なお、ここで、時定数平均値とは測定した各周波数における７点の時定数の平均値を意味している。
【０１２０】
これによれば、例えば、図４の場合、０．０２Ｈｚ以上０．２Ｈｚ以下の範囲については測定毎のばらつきの範囲が１０％程度と低くなっているのに対して、０．５Ｈｚを超えると急激にばらつきの幅が広がっていることが分かる。
【０１２１】
また、上記測定結果から、測定時のばらつきが一番少なかった周波数における時定数の平均値を基準として、各測定周波数における時定数の平均値のばらつきをＥｒｒｏｒ（Ａｃｃｕｒａｃｙ）として算出した、結果は図４〜図６に白抜きの三角で示す。
【０１２２】
これは、例えば１１５０℃の試料について測定した図４の場合、ばらつきが一番少ないのは、測定周波数が０．１Ｈｚの場合であるから、０．１Ｈｚにおける時定数の平均値を基準として、各測定周波数における時定数の平均値のばらつきを算出している。
【０１２３】
具体的には、図４の場合、（各周波数における時定数の平均値−０．１Ｈｚにおける時定数の平均値）／（０．１Ｈｚにおける時定数の平均値）×１００により算出したものである。
【０１２４】
試料の加熱温度が１４００℃の場合には０．２Ｈｚを、１５００℃の場合には１．５Ｈｚをそれぞれ基準としてＥｒｒｏｒ（Ａｃｃｕｒａｃｙ）、すなわち、測定周波数による時定数の平均値のばらつきの計算を行った。
【０１２５】
これによると、測定周波数による時定数の平均値のばらつきは、図４の場合、いずれの測定周波数の場合でも４０％以下になっており、比較的高い精度で測定できることが分かる。
【０１２６】
後述する図１０に、本予備実験の結果から、融体の粘度と係る粘度における最適な測定周波数の関係をプロットしたグラフを示す。
【０１２７】
図１０において、縦軸は各測定温度における本予備実験で求めた最適な測定周波数を示しており、対数軸になっている。なお、各測定温度における最適な測定周波数とは、繰り返し測定した際にばらつきが小さくなる周波数、すなわちＥｒｒｏｒ（Ｐｒｅｃｉｓｅ）が最も小さくなる周波数を意味している。具体的には、Ｅｒｒｏｒ（Ａｃｃｕｒａｃｙ）を算出する際に基準に用いた測定周波数で、例えば、測定温度が１１５０℃の場合には０．１Ｈｚである。
【０１２８】
そして、図１０の横軸は、各測定温度における融体の粘度の実測値（同組成のガラスの円筒回転式粘度計での測定値）を示しており、横軸はリニア軸になっている。
【０１２９】
具体的な例を挙げて説明すると、１１５０℃の場合、図４に示すように最適な測定周波数は０．１Ｈｚであり、１１５０℃におけるソーダ石灰ガラスの文献値の粘度ｌｏｇηは３．０２５ｄＰａ・ｓであるから、係る周波数、粘度の点にプロットした。
【０１３０】
なお、上記予備実験においては、１１５０℃、１４００℃、１５００℃についてのみ説明したが、１１５０〜１５００℃の温度域において、５０℃おきに同様に測定を行いそれらの測定結果についても図１０に併せてプロットを行った。
【０１３１】
図１０によると、試料である融体の粘度と、最適な測定周波数の間には高い直線性があることが確認でき、測定対象である融体の想定される粘度に合わせて、測定周波数を選択することによって、高い精度で試料の粘度を測定できることが分かる。
（予備実験２）
Ｂ２Ｏ３ガラスを試料として用いた場合の、最適な電圧の測定周波数を決めるため、予備実験１の場合と同様に以下の予備実験を行った。
【０１３２】
測定は、図１に示した装置を使用し、約７０ｍｇの試料をホットサーモカップルの先端に固定してこれを７００、１０００、１２００℃の各温度まで昇温、保持して、各温度で測定を行った。
【０１３３】
この際、電極としてはφ３ｍｍのタングステンの棒を用い、電極と試料表面との間の距離は８００μｍ離間するように設置し、印加電圧は０．６ｋＶとして行った。また、レーザー光は６３５ｎｍの半導体レーザー発振器から発振したものを使用し、レーザー径は試料垂直方向に対して１１０μｍ、水平方向に対して７０μｍに集光したものを試料に照射して測定を行った。
【０１３４】
０．０１〜２０Ｈｚの所定の周波数を有する電圧で、各周波数において６又は７回ずつ測定を行い測定値のばらつき（誤差）について検討した。測定誤差の基準となる数値としては、予備実験１の場合と同様に時定数τを用いた。
【０１３５】
結果を図７〜９に示す。図７は７００℃の試料についての測定結果であり、図８、図９はそれぞれ１０００℃、１２００℃の試料についての測定結果である。
【０１３６】
なお、図７は、０．０２、０．０５、０．１、０．２、０．５、１Ｈｚの各周波数で測定を行った。図８は０．０１、０．０２、０．０５、０．１、０．２、０．５、１、２Ｈｚの各周波数で測定を行った。また、図９は０．２、０．５、１、１．５、２、５、２０Ｈｚの各周波数で測定を行った。
【０１３７】
図７〜９においては、予備実験１の場合と同様にして、Ｅｒｒｏｒ（Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ）、Ｅｒｒｏｒ（Ａｃｃｕｒａｃｙ）を算出し、それぞれプロットを行った。
【０１３８】
なお、試料の加熱温度が７００℃の場合には０．１Ｈｚを、１０００℃の場合には０．２Ｈｚを、１２００℃の場合には１．５Ｈｚをそれぞれ基準としてＥｒｒｏｒ（Ａｃｃｕｒａｃｙ）、すなわち、測定周波数による時定数の平均値のばらつきの計算を行った。
【０１３９】
さらに、測定結果から、融体の粘度と係る粘度における最適な測定周波数の関係を予備実験１の結果と合わせて図１０に示す。Ｂ２Ｏ３ガラスの粘度は「A Napolitano, PB Macedo, EG Hawkins, J. Am. Ceram. Soc., 48, 613-616 (1965)」に記載された文献値を用いた。
【０１４０】
これによると、予備実験１、２の結果は共に高い直線性を示しており、融体の種類によらず同じ直線により近似できることがわかる。
【０１４１】
測定周波数をｙ、融体の粘度をｘとすると、ｙ＝１１８．１９・ｅｘｐ（−２．３７７ｘ）で表わされる直線でこれらの予備実験の結果は近似できることが確認できた。
【０１４２】
すなわち、試料（融体）の種類によらず、測定対象である融体の想定される粘度に応じて、測定周波数を選択することによって精度良く測定できることが分かる。
【０１４３】
さらに、上記近似直線に加えて、各温度で測定した結果から繰り返し測定誤差が１０％以下になる範囲としては、図１０中点線（Ａ）、（Ｂ）で挟まれる範囲で表わされる。
【０１４４】
ここで、点線（Ａ）は、ｙ＝２３．６３８・ｅｘｐ（−２．３７７ｘ）で表わされ、点線（Ｂ）は、ｙ＝５９０．９５・ｅｘｐ（−２．３７７ｘ）で表わされる。
【０１４５】
このため、本装置を用いて融体の粘度を測定する場合に用いる測定周波数としては、測定対象である融体について想定される粘度ｘから以下の式により算出される測定周波数の範囲内から選択することが好ましいことが予備試験１、２の結果確認できた。
２３．６３８・ｅｘｐ（−２．３７７ｘ）≦ｙ≦５９０．９５・ｅｘｐ（−２．３７７ｘ）
【実施例１】
【０１４６】
本実施例では１２００℃〜１４００℃におけるソーダ石灰ガラスの粘度の測定を行った。
【０１４７】
係る温度域におけるソーダ石灰ガラスの粘度は、１０１．５〜１０３．０ｄＰａ・ｓ程度になると想定されることから、上記の予備実験の結果を基に、測定する際に印加する電圧の周波数は０．０２Ｈｚ以上１０Ｈｚ以下の範囲内で行うこととした。
【０１４８】
測定装置としては、予備実験の場合と同様に、図１に示した装置を用いて行った。
【０１４９】
測定条件としては、印加する電圧を１．４ｋＶとし、周波数については上記範囲とし、５０℃おきに各温度について測定を行った点以外は予備実験の場合と同様にして行った。結果を図１１に示す。なお、図１１中には参照例として回転円筒式粘度計により測定した値を併せて示している。
【０１５０】
これによると、本発明により測定した場合、回転円筒式粘度計により測定した場合とほぼ同じ結果が得られていることが分かる。つまり、回転円筒式粘度計よりも少ない試料量で、短時間で測定できるにも関わらず、本発明の力学物性測定装置によればほぼ同等の測定精度を有していることが明らかになった。
【実施例２】
【０１５１】
本実施例では、７５０〜９５０℃におけるＢ２Ｏ３ガラスの粘度の測定を行った。
【０１５２】
係る温度域におけるＢ２Ｏ３ガラスの粘度は、１０２．０〜１０３．０ｄＰａ・ｓ程度になると想定されることから、上記予備実験結果から、測定する際に印加する電圧の周波数は０．０２Ｈｚ以上５．０Ｈｚ以下の範囲内で行うこととした。
【０１５３】
測定装置としては、図１に示した装置を用いて行った。
【０１５４】
測定条件としては、印加する電圧を１．４４ｋＶ、周波数を上記範囲とし、５０℃おきに各温度について測定を行った点以外は予備実験の場合と同様にして行った。結果を図１２に示す。なお、図１２中には参照例として回転円筒式粘度計により測定した値を併せて示している。
【０１５５】
これによると、回転円筒式粘度計により測定した場合とほぼ同じ結果が得られていることが分かる。つまり、回転円筒式粘度計よりも少ない試料量で、短時間で測定できるにも関わらず、Ｂ２Ｏ３の場合でも本発明の力学物性測定装置によれば、従来の装置とほぼ同等の測定精度を有していることが明らかになった。
【０１５６】
以上の結果から、本発明の力学測定装置によれば、従来用いられていた回転円筒式粘度計と同等の精度で粘度を測定することができることが分かった。
【符号の説明】
【０１５７】
１２  ホットサーモカップル
１６  ファンクションジェネレーター
１７  レーザー発振器
１９  検出器
【図１】
2013217675.tif 000006
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2013217675.tif 000012
【図８】
2013217675.tif 000013
【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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