(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フォルステライト被膜の無い方向性電磁鋼板であって、Si：2.0〜8.0wt％、Mn：0.005〜3.0wt％およびAl：0.0010〜0.012wt％を含み、かつSe, Ｓ，Ｎ，Ｏの含有量をそれぞれ30 ppm以下に低減し、残部Feおよび不可避的不純物の組成になり、板厚が0.15mm以上、平均粒径が0.15〜2.0mmで、しかも圧延方向の磁束密度がＢ8＞1.70Ｔを満足することを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項２】
Si：2.0〜8.0wt％、Mn：0.005〜3.0wt％、Al：0.0010〜0.012wt％を含み、かつSe, Ｓ，Ｎ，Ｏの含有量をそれぞれ 30ppm以下に低減した溶鋼から、通常造塊法または連続鋳造法により製造した鋳片を、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施し、ついで連続焼鈍による再結晶焼鈍を施し、必要に応じて絶縁コーティングを施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
最終冷延前焼鈍の焼鈍温度を800〜1050℃とし、
最終冷延における圧下率を50〜80％として最終板厚が0.15mm以上になるように圧延し、
連続焼鈍による再結晶焼鈍の温度を900〜1100℃として平均粒径を0.15〜2.0mmとした、
圧延方向の磁束密度がＢ8＞1.70Ｔを満足する方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
請求項２において、通常造塊法または連続鋳造法により製造した鋳片を、加熱することなく直接熱間圧延に供することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
請求項２において、溶鋼からの直接鋳造法で得られた厚さ：100mm 以下の薄鋳片を素材として熱間圧延すること、または該薄鋳片をそのまま熱延板の代わりに使用することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として電力用変圧器または回転機の鉄心材料に用いて好適な方向性電磁鋼板およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板の製造に際しては、インヒビターと呼ばれる析出物を使用して最終仕上焼鈍中にゴス方位（｛１１０｝＜００１＞）の二次再結晶粒を優先的に成長させる方法が一般的な技術として使用されている。
例えば、特公昭40-15644号公報に開示のAIＮ, MnＳを使用する方法および特公昭51-13469号公報に開示のMnＳ, MnSeを使用する方法などがそれであり、これらの方法は方向性電磁鋼板の製造技術としてすでに工業的に実用化されている。
また、その他にも、CuSeとＢＮを添加する技術（特公昭58-42244号公報）や、Ti, Zr，Ｖの窒化物を使用する技術（特公昭46-40855号公報）など、数多くの技術が知られている。
【０００３】
これらのインヒビターを用いる方法は、安定して二次再結晶粒を発達させるには有用な方法であるが、析出物を微細に分散させる必要があるので、熱延前のスラブ加熱温度を1300℃以上の高温とする必要がある。
しかしながら、スラブの高温加熱は、加熱を実現する上での設備コストが嵩むだけでなく、熱延時に生成するスケールの量も多大となって歩留りが低下し、また設備のメンテナンス等の問題も多くなる  。
【０００４】
また、インヒビターを使用して二次再結晶させる技術のもう一つの問題点としては、最終仕上焼鈍後にこれらの成分が残存していると、磁気特性の劣化を生じるという点がある。
そのため、インヒビター成分であるAlやSi, Ｓ等を鋼中から除去する目的で、二次再結晶完了後、引き続き1100℃以上の水素雰囲気中にて数時間におよび純化焼鈍が必要となる。
しかしながら、この純化焼鈍は極めて高温での処理であるため、鋼板の機械的強度が低下してコイルの下部が座屈し、製品の歩留りが著しく低下するという問題がある。
【０００５】
さらに、二次再結晶は、比較的少数のゴス方位粒が一次再結晶粒を蚕食して成長する現象であるので、必然的に二次再結晶粒径は大きくなり、通常の場合には３〜30mm程度の平均粒径となる。
ところが、電磁鋼板の用途が、小型トランスの鉄心材料である場合には、金型を用いて複雑な形に打抜く必要がある。この打抜き時には大きな応力が加わるが、このような場合にはしばしば材料は双晶変形を起こして必要とする形に打抜けないことが多く、甚だしい場合には材料割れを起こす。しかもかような加工性の劣化は、鉄損特性が良好なSi量が 3.0wt％を超える場合に顕著に現われる。
【０００６】
上記した加工性の困難さを回避するために、結晶粒径が 0.1〜0.3 mm程度の無方向性電磁鋼板が用いられる場合があり、この場合には打抜き時の応力が粒界によって緩和されるので、加工性は結晶粒径が粗大な方向性電磁鋼板に比べて改善される。
しかしながら、無方向性電磁鋼板の磁気特性は、方向性電磁鋼板のそれに比べるとはるかに劣るため、トランスのエネルギーロスの増加が甚だしく、その適用範囲は限られている。
【０００７】
また、医療用機器等で発生する磁気を遮蔽する「磁気シールド材」として、方向性電磁鋼板が用いられる場合が近年増加しているが、磁気シールド材としての性能は、鋼板面内での磁化特性が良好であることと同時に、建材と同様に扱われるため、穴開け加工等が良好に実施できることが要求される。
このような磁気シールド材として使用される際にも、前述のトランスの場合と同様に劣悪な加工性の問題をかかえているが、磁気特性を重視してやむなく結晶粒径が粗大な方向性電磁鋼板を使用しているのが現状である。
【０００８】
上述したところから明らかなように、方向性電磁鋼板の加工性の改善には、二次再結晶粒の微細化が必要である。
かような技術としては、二次再結晶粒の平均粒径を小さくして鉄損を改善する技術が特公昭59-20745号公報に、また微細な二次粒の数と分布を制御して鉄損を低減する技術が特公平４-19296号公報にそれぞれ開示されている。
しかしながら、これらの二次再結晶粒微細化技術は、二次再結晶粒の方位集積度を低下させるために、得られる鉄損は不十分であるし、また二次再結晶粒径もたかだか数ミリ程度であるので加工性の改善効果もそれほど顕著ではない。さらに、これらの方法では、電磁鋼板の表面にフォルステライト被膜が形成されるため、打抜き加工はより困難となる。
【０００９】
その他、二次再結晶粒の微細化技術として、方向性電磁鋼板の製品板を出発材料とし、さらにこれを圧延したのち一次再結晶焼鈍を施して、｛１１０｝＜００１＞方位の平均粒径が１mm以下の微細結晶粒を有する板厚：0.15mm以下の電磁鋼板を製造する方法が、特公平７-42556号公報に開示されている。
この方法は、方向性電磁鋼板の製品板表面のフォルステライト被膜を除去し、さらに圧延、再結晶焼鈍を施すという極めてコストが高い方法である上に、再結晶を生じさせるべく強圧下の圧延が必要になるため、製品板厚は0.15mm以下と薄くなる。
従って、打抜き加工や取り扱いが困難という致命的欠点を有するため、上記した特公平７-42556号公報に開示されている電磁鋼板は高周波特性が必要とされる用途以外には使用されていない。
【００１０】
これとは別に、インヒビターを使用せず、微細な粒径の方向性電磁鋼板を製造する方法が、特開昭64-55339号、特開平２-57635号、特開平７-76732号、特開平７−197126号各公報に開示されている。これらの技術に共通していることは、表面エネルギーを駆動力として｛１１０｝面を優先的に成長させる三次再結晶を利用していることである。
しかしながら、このような技術のポイントである表面エネルギー差を有効に利用するためには、板厚を薄くし表面の寄与を大きくすることが必然的に要求される。例えば、特開昭64-55339号公報に開示の技術では板厚が 0.2mm以下、特開平２-57635号公報に開示の技術では板厚が0.15mm以下に制限されている。また、特開平７-76732で号公報に開示の技術では板厚は制限されていないが、実施例１によると板厚：0.3 mmの場合には、表面エネルギーの寄与分が小さくなるため必然的に方位集積度が劣化し、磁束密度はＢ8 で1.70Ｔ以下と極端に低い。実施例中で良好な磁束密度を得られている板厚は0.10mmに限られている。さらに、特開平７−197126号公報でも板厚は制限されていないが、50〜75％の三次冷間圧延を施す技術であるため、必然的に板厚は薄くなり、実施例では0.10mm厚である。
【００１１】
以上のように、表面エネルギーを利用する方法では、良好な磁気特性を得ようとすると、必然的に製品板厚は薄くなり、従って打抜き加工性が劣化するという致命的な欠点は解消されない。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、特に小型トランスの鉄心あるいは磁気シールド用の材料として使用した場合であっても何ら問題が生じることのない、加工性と磁気特性が優れた方向性電磁鋼板を、その有利な製造方法と共に提案することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、インヒビター成分を含まない高純度素材を用いて、再結晶組織の形成に関して研究を行った。
その結果、素材の高純度化のうち特にSe, Ｓ, Ｎ, Ｏを低減すると共に、ある特定の条件で製造することによって、再結晶後に高度に｛１１０｝＜００１＞組織が発達することを新たに知見し、本発明を完成させるに至ったのである。
【００１４】
すなわち、本発明は、フォルステライト被膜の無い方向性電磁鋼板であって、Si：2.0〜8.0wt％、Mn：0.005〜3.0wt％およびAl：0.0010〜0.012wt％を含み、かつSe, Ｓ，Ｎ，Ｏの含有量をそれぞれ30 ppm以下に低減し、残部Feおよび不可避的不純物の組成になり、板厚が0.15mm以上、平均粒径が0.15〜2.0mmで、しかも圧延方向の磁束密度がＢ8＞1.70Ｔを満足することを特徴とする方向性電磁鋼板である。
【００１５】
また、本発明は、Si：2.0〜8.0 wt％、Mn：0.005〜3.0 wt％、Al：0.0010〜0.012 wt％を含み、かつSe, Ｓ，Ｎ，Ｏの含有量をそれぞれ 30ppm以下に低減した溶鋼から、通常造塊法または連続鋳造法により製造した鋳片を、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施し、ついで連続焼鈍による再結晶焼鈍を施し、必要に応じて絶縁コーティングを施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
最終冷延前焼鈍の焼鈍温度を800〜1050℃とし、
最終冷延における圧下率を50〜80％として最終板厚が0.15mm以上になるように圧延し、
連続焼鈍による再結晶焼鈍の温度を900〜1100℃として平均粒径を0.15〜2.0mmとした、
圧延方向の磁束密度がＢ8＞1.70Ｔを満足する方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１６】
上記の製造方法においては、通常造塊法または連続鋳造法により製造した鋳片を、加熱することなく直接熱間圧延に供することもできる。
また、溶鋼からの直接鋳造法で得られた厚さ：100 mm以下の薄鋳片を素材として熱間圧延に供することも、または該薄鋳片をそのまま熱延板の代わりに使用することもできる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を由来するに至った実験結果について説明する。
基本成分として、Ｃ：33 ppm, Mn：0.15wt％, Si：3.3 wt％, Al：0.0050wt％に固定し、不純物についてはSe, Ｓ, Ｎ, Ｏ量を種々に変化させた鋼塊を多数溶製した。これらの鋼塊を、1100℃に加熱したのち、熱間圧延により 2.2mm厚の熱延板に仕上げた。その後、冷間圧延にて0.85mmの中間厚に仕上げ、 900℃, 60秒間の中間焼鈍後、２回目の冷問圧延を施して0.35mmの最終板厚に仕上げた。ついで、連続焼鈍により、1000℃，３分間の再結晶焼鈍を行った。
【００１８】
焼鈍後の再結晶粒径の平均値は各鋼塊とも約0.25mmであった。
また、鋼中における各不純物元素量と製品板圧延方向の磁束密度Ｂ8 との関係について調べた結果を図１に示すが、同図に示したとおり、Se, Ｓ, Ｎ, Ｏ量がそれぞれ30 ppm以下の場合に磁束密度は1.70Ｔ以上となった。
さらに、圧延方向の磁束密度Ｂ8 が1.81Ｔである製品について、Ｘ線で集合組織を調査した結果を図２（３次元表示Φ2 ＝45°断面にて表示。数字はランダム組織に対する相対強度）に示すが、同図によると｛１１０｝＜００１＞組織が高度に集積して、他の方位成分の存在頻度が少ないことが分かる。
本実験により、素材を高純度化することにより、短時間の再結晶焼鈍にて｛１１０｝＜００１＞組織を発達させ、圧延方向の磁化特性を向上できることが判明した。
この技術は、従来の技術と異なり、再結晶焼鈍温度と時間を適宜変更することにより、板厚が0.15mm以上の材料の結晶粒径を任意に変更できる利点がある。
【００１９】
そこで、発明者らは、同じ工程で冷間圧延まで行って板厚：0.23mmに仕上げ、冷間圧延後の再結晶焼鈍条件を変更することにより、結晶粒径を種々に変化させ、得られた製品板の平均結晶粒径と加工性との関係について調査した。なお、加工性は、直径：５mmのポンチによる打抜きを 100ポイント実施し、穴周囲の割れ、しわの発生率で評価した。
得られた結果を図３に示す。
同図に示したとおり、平均粒径が約２mm以下の範囲で割れやしわの発生率が低下することが認められた。
【００２０】
ところで、電磁鋼板を加工後に使用する場合には、歪取焼鈍を行い加工による歪を除去して磁気特性を回復させる場合がある。従って、加工性を重視する用途においても、歪取焼鈍後の磁気特性の変化に注意を払う必要がある。
そこで、上述の実験で得られた結晶粒径が種々に異なる試料をせん断加工し、800 ℃で２時間の歪取焼鈍を行った後の鉄損の変化について調査した。
その結果を、製品板の平均結晶粒径と歪取焼鈍前後での鉄損の変化量との関係で図４に示す。
同図から明らかなように、結晶粒径が大きい場合には、焼鈍によりせん断歪が除去され鉄損が向上しているが、結晶粒径が0.15mm未満の場合には鉄損が急激に劣化することが分かる。同様に、磁束密度についても焼鈍前より低下していることが判明した。
【００２１】
また、鉄損が劣化した場合の結晶組織を調査したところ、せん断加工部から粒成長が起こり、粗大に成長していることが判明した。
この理由は、おそらく結晶粒径が小さい場合には、粒成長の駆動力が残っているため、加工部から方位の悪い結晶粒が粗大に成長したものと推定される。
このように、製品板の粒径は0.15mm以上でないと、歪取焼鈍後に磁気特性の劣化が生じるという問題も新たに知見された。
【００２２】
さらに、本技術では、短時間の連続焼鈍によって｛１１０｝＜００１＞組織を発達させ得るので、通常の方向性電磁鋼板とは異なり、フォルステライト被膜の無い清浄な表面を有している。従って、金型による打打ち抜き加工が容易という利点がある。
以上の実験結果に基づいて、｛１１０｝＜００１＞組織が高度に発達した平均粒径が0.15〜2.0mm の微細結晶組織を有し、しかも圧延方向の磁束密度がＢ8 ＞1.70Ｔを満足する加工性および磁気特性の良好な方向性電磁鋼板を開発したのである。
【００２３】
本発明の方向性電磁鋼板は、成分的にはSiを適量含有させ、電気抵抗を増大させて鉄損を低減する必要があり、鉄損改善のためには少なくとも 2.0wt％が必要である。しかしながら、8.0 wt％を超えると磁束密度が低下するだけでなく、製品の二次加工性が著しく劣化するので、Si量は 2.0〜8.0 wt％の範囲に制限される。
【００２４】
次に、電磁鋼板の厚みについては、板厚が0.15mmに満たないとハンドリングが困難なだけでなく、素材の剛性が低下して打抜き加工性が劣化するので、加工性を良好に維持するためには0.15mm以上の板厚とすることが必要である。
また、電磁鋼板の平均粒径が0.15mmに満たないと、前掲図４に示したとおり、加工後の歪取り焼鈍の際に磁気特性が劣化し、一方 2.0mm超では、前掲図３に示したとおり、良好な加工性が得られないので、平均粒径は0.15〜2.0 mmの範囲に制限される。
【００２５】
さらに、圧延方向の磁束密度は、この電磁鋼板がトランス材あるいは磁気シールド材として使用される場合には、Ｂ8 ＞1.70Ｔであることが要請されているため、この範囲に限定した。
なお、電磁鋼板の表面には、フォルステライト被膜を形成させないことが良好な打抜き加工性を得る上で有利であるが、この発明では最終焼鈍を連続焼鈍で行うので、かような被膜が形成されるおそれはない。
【００２６】
つぎに、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法において、溶鋼の成分組成および製造条件を前記の範囲に限定した理由について述べる。
Si：2.0 〜8.0 wt％
Siが 2.0wt％に満たないとγ変態を生じ、熱延組織が大きく変化する他、最終冷間圧延後の再結晶焼鈍において高温で通板することができないので、良好な磁気特性を得ることができず、一方８wt％を超えると製品の二次加工性が悪化し、さらに飽和磁束密度も低下するので、Si量は 2.0〜8.0 wt％の範囲に制限される。
【００２７】
Mn：0.005 〜3.0 wt％
Mnは、熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、含有量が 0.005wt％未満ではその添加効果に乏しく、一方 3.0wt％を超えると冷間加工が困難となるので、Mn量は 0.005〜3.0 wt％の範囲とした。
【００２８】
Al：0.0010〜0.012 wt％
Alを適量含有させると、再結晶完了後の粒成長過程において｛１１０｝＜００１＞粒が良好に発達するが、含有量が0.0010wt％に満たないと｛１１０｝＜００１＞方位の強度が低下して磁束密度が低下し、一方Alが0.012 wt％を超えると、再結晶時の粒成長が抑制されて鉄損が劣化するので、Al量は0.0010〜0.012 wt％の範囲とした。
【００２９】
Se, Ｓ，Ｎ，Ｏ：30 ppm以下
Se, Ｓ，Ｎ，Ｏはいずれも、｛１１０｝＜００１＞粒の優先成長に対して有害なだけでなく、地鉄中に残存して鉄損を劣化させるので、いずれも 30ppm以下に低減することが肝要である。
なお、Ｃは、製品が磁気時効を起こさないように、50 ppm以下まで低減することが望ましい。
【００３０】
上記の好適成分に調整した溶鋼は、通常の造塊法あるいは連続鋳造法でスラブとする。その他、100 mm以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。
かかるスラブは、通常、スラブ加熱後、熱問圧延に供するが、鋳造後加熱をせずに直ちに熱間圧延に供してもよい。また、特に薄鋳片の場合には、熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めても良い。
スラブ加熱温度については、素材中にインヒビター成分を含まないので、熱間圧延が可能な最低限の温度である1100℃程度で十分である。
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍施を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施してから、連続焼鈍による再結晶焼鈍を施し、その後必要に応じて無機、半有機、有機系のコーティングを焼き付けて製品とする。
【００３１】
上記した熱延板焼鈍や中間焼鈍は、磁気特性の向上および安定化を図る上で有用な処理であるが、いずれも生産コストを上昇させることになるので、経済的観点から取捨選択が決定される。
ここに、熱延板焼鈍や中間焼鈍など最終冷延前焼鈍の焼鈍温度は、 800〜1050℃とする必要がある。というのは、焼鈍温度が 800℃に満たないと焼鈍時に再結晶が十分に進行しないため効果が薄く、一方1050℃を超えると｛１１０｝＜００１＞組織の発達が阻害されるからである。
【００３２】
また、本発明では、最終冷延における圧下率は50〜80％とする必要がある。というのは、圧下率がこの範囲外では｛１１０｝＜００１＞組織の発達が不十分となり、満足いくほどの磁気特性の向上が望めないからである。
その後、再結晶焼鈍を施すわけであるが、この再結晶焼鈍は連続焼鈍で実施する。というのは、連続焼鈍では、前述したとおり材料の結晶粒径を任意に変更できる利点があるだけでなく、鋼板表面にフォルステライト被膜を形成されないので、打抜き加工性の点でも有利だからである。
ここに、かかる再結晶焼鈍における焼鈍条件は、 900〜1100℃の温度域で、30〜300 秒程度とするのが好適である。
【００３３】
なお、最終冷間圧延後、あるいは再結晶焼鈍後に、浸珪法によって鋼板表面のSi量を増加させる技術を併用しても良い。
また、鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するために、鋼板表面に絶縁コーティングを施すことが有効である。この目的のためには２種類以上の被膜からなる多層膜であっても良い。また、用途に応じては、樹脂等を混合させたコーティングを施しても良い。
【００３４】
【作用】
本発明に従い、インヒビターを使用しない高純度成分系の素材を用い、ある特定の条件で製造することによって、再結晶後に高度に｛１１０｝＜００１＞が発達する組織が得られる理由についての発明者らの考えを、インヒビターを使用する従来の場合と比較して以下に述べる。
さて、発明者らは、再結晶時における｛１１０｝＜００１＞組織の発達過程を詳しく調査したところ、再結晶完了時には｛１１０｝＜００１＞組織は十分発達しでおらず、再結晶完了後の粒成長段階で｛１１０｝＜００１＞が優先的に成長することが判明した。
このような｛１１０｝＜００１＞粒の優先成長については、インヒビターの存在下における二次再結晶に類似した粒成長が起きているものと考えられる。
【００３５】
ところで、本発明者らは、以前、インヒビターの存在下において｛１１０｝＜００１＞粒が二次再結晶する原因についても研究を重ねた結果、一次再結晶組織における方位差角が20〜45°である粒界が重要な役割を果たしていることを見出し、Acta Materia1 45巻(1997)85ページに報告した。
すなわち、図５は、方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における方位差角が20〜45°である粒界の各方位粒に対する存在頻度であるが、ゴス方位が最も高い頻度を持つ。そして、方位差角が20〜45°の粒界は、C. G. Dunnらによる実験データ（AIME Transaction 188巻 (1949) 368 ページ）によれば、高エネルギー粒界である。この高エネルギー粒界は粒界内の自由空間が大きく乱雑な構造をしている。粒界拡散は粒界を通じて原子が移動する過程であるので、粒界中の自由空間の大きい、高エネルギー粒界のほうが粒界拡散が速い。
二次再結晶は、インヒビターと呼ばれる析出物の拡散律速による成長に伴って発現することが知られている。高エネルギー粒界上の析出物は、仕上焼鈍中に優先的に粗大化が進行するので、優先的にピン止めがはずれて、粒界移動を開始しゴス粒が成長する機構を示した。
【００３６】
AlＮ, MnSe, MnＳ, CuＳなどのインヒビターを使用して二次再結晶させるためには、Al, Ｂ, Se, Ｓおよびそれらと結合するＮ, Mn, Cuを適正量含有させ、かつインヒビターを微細に分散させる必要があり、そのためには工程条件特に熱延工程に細心の注意を払う必要がある。そういった条件が満たされない場合には二次再結晶粒が起きず、正常粒成長が生じるが、その時には｛１１０｝＜００１＞組織が発達しないことがよく知られている。
【００３７】
鋼中に存在するAl, Se等は、粒界とくに構造の乱雑なエネルギーの高い粒界に偏析し易く、Al, Si, Ｓおよびそれらと結合するＮ, Mn, Cuが同時に適正量含有されていない場合、あるいは微細に析出物が分散していない場合には、Se, Ｓ, Ｎの偏析効果の方が析出物による方位選択機構よりも影響が大きくなるので、結果として高エネルギー粒界と他の粒界の移動速度に差がなくなっているものと考えられる。
素材の高純度化によって、このような不純物元素とくにSe, Ｓ, Ｎ，Ｏの影響を排除してやれば、高エネルギー粒界の構造に依存する本来的な移動速度差が顕在化し、また粒界移動速度も素材の高純度化によって増大するので、インヒビター成分を含まない高純度成分系においても、再結晶完了後の粒成長過程で｛１１０｝＜００１＞粒が優先的に成長するものと推定される。
【００３８】
また、本発明では、Alを適量含有させることにより、再結晶完了後の粒成長過程において良好に｛１１０｝＜００１＞粒が発達し、磁気特性が向上する。なお、本発明では、Ｎを可能な限り低減するので、A1Ｎをインヒビターとして使用し二次再結晶を利用する従来法とは技術内容が根本的に異なる。
かようなAlによる磁気特性の向上の理由は明らかではないが、微量Alが鋼中に微量に残留するＯを固定してマトリックスを清浄にする働き、あるいは表層に緻密な酸化層を形成して再結晶焼鈍時に窒化を抑える働きが有効に作用するものと推定される。
【００３９】
また、本発明は、連続焼鈍で方向性電磁鋼板を製造する技術であるが、この製造方法は、従来の連続焼鈍による方向性電磁鋼板の製造方法とは、その内容が大きく異なる。
すなわち、従来の連続焼鈍による方向性電磁鋼板の製造技術は、特公昭48-3929 号公報、特公昭62-31050号公報、および特開平5-70833 号公報に開示されているように、AlＮ，MnＳ, MnSeなどのインヒビターを使用して短時間に二次再結晶させる技術である。
しかしながら、インヒビター成分は連続焼鈍による短時間焼鈍では除去することができないので、製品板中に残留する。インヒビター成分、特にSe, Ｓが鋼中に残留していると、磁壁の移動を妨げるので、鉄損特性に悪影響を及ぼし、さらにこれらの元素は脆化元素でもあるので、製品の二次加工性も低下させる。従って、インヒビターを使用する限り、連続焼鈍では良好な磁気特性と加工性は得られない。
これに対し、本発明では、インヒビター成分の含有を極力低減しているので、連続焼鈍によっても磁気特性および加工性に優れた方向性電磁鋼板を得ることができるのである。
【００４０】
実施例１
Ｃ：30 ppm, Si：3.20wt％, Mn：0.05wt％およびAl：0.0030wt％を含み、残部は実質的にFeの組成になるスラブを、連続鋳造にて製造した。ついで、このスラブを、1150℃で20分加熱したのち、熱間圧延にて 2.0mm厚の熱延板に仕上げた。ついで、1000℃, 60秒の熱延板焼鈍後、冷間圧延にて0.90mmの中間板厚に仕上げたのち、 850℃、60秒の中間焼鈍を施し、その後２回目の冷間圧延で0.35mmの最終板厚に仕上げた（最終冷延における圧下率：61.1％）。
ついで、水素雰囲気で表１に示す条件下で再結晶焼鈍を施したのち、重クロム酸アルミニウム、エマルジョン樹脂、エチレングリコールを重量比で３：３：１の割合に混合したコーティング液を塗布し、300 ℃で焼き付けて製品とした。
かくして得られた製品板の平均粒径、磁束密度、鉄損および加工性について調べた結果を、表１に併記する。
なお、加工性は、直径：５mmのポンチによる打抜きを 100ポイント実施し、穴周囲の割れ、しわの発生率で評価した。
【００４１】
【表１】
0003893783.tif 000002
【００４２】
同表に示したとおり、平均粒径が0.15〜2.0mm の範囲において、良好な加工性と共に、圧延方向の磁束密度がＢ8 ＞1.70Ｔを満足する良好な磁気特性が得られている。
【００４３】
実施例２
表２に示す成分組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、そのまま加熱せずに、熱間圧延にて 2.0mm厚に仕上げた。ついで、 900℃，30秒間の熱延板焼鈍後、冷間圧延にて0.60mmの中間板厚に仕上げたのち、 900℃，30秒の中間焼鈍を施してから、２回目の冷間圧延で0.20mmの最終板厚に仕上げた（最終冷延における圧下率：66.6％）。
ついで、窒素雰囲気で1000℃， 180秒間の再結晶焼鈍を施したのち、リン酸アルミニウム、重クロム酸カリウム、ホウ酸を重量比で30：10：１の割合に混合したコーティング液を塗布し、 300℃で焼き付けて製品とした。
かくして得られた製品板の平均粒径、磁束密度、鉄損および加工性について調べた結果を、表２に併記する。
なお、加工性の評価方法は実施例１と同様である。
【００４４】
【表２】
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【００４５】
同表に示したとおり、Se, Ｓ, Ｎ，Ｏの含有量をそれぞれ30ppm 以下に低減することにより、平均粒径が0.15〜2.0mm の範囲で、良好な加工性および磁気特性を有する製品が得られている。
【００４６】
実施例３
Ｃ：30 ppm, Si：3.20wt％, Mn：0.07wt％およびAl：0.0050wt％を含み、残部は実質的にFeの組成になる８mm厚の薄鋳片で製造し、そのまま加熱することなく熱間圧延にて 2.0mmに仕上げた。スラブを、連続鋳造にて製造した。ついで、1000℃, 60秒の熱延板焼鈍後、冷間圧延にて0.90mmの最終板厚に仕上げた（最終冷延における圧下率：55.0％）。
ついで、Al雰囲気で表３に示す条件下で再結晶焼鈍を施した後、製品とした。かくして得られた製品板の平均粒径、磁束密度、鉄損および加工性について調べた結果を、表３に併記する。
なお、加工性は、直径：５mmのドリルによる穴開けを 100ポイント実施し、穴周囲の割れ、しわの発生率で評価した。
【００４７】
【表３】
0003893783.tif 000004
【００４８】
同表から明らかなように、本発明の要件を満足する場合には、良好な加工性および磁気特性が得られている。
【００４９】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、インヒビターを含まない高純度材を素材とし、所定の条件で冷延板としたのち、連続焼鈍による再結晶焼鈍を施すことによって、｛１１０｝＜００１＞組織を効果的に発達させることができ、その結果、平均粒径が0.15〜2.0 mmで、しかも圧延方向の磁束密度がＢ8＞1.70Ｔを満足する加工性と磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】鋼中における各不純物元素量と製品板圧延方向の磁束密度Ｂ8 との関係を示したグラフである。
【図２】再結晶焼鈍後の集合組織を示した図である。
【図３】製品板の平均結晶粒径と加工性との関係との関係を示したグラフである。
【図４】製品板の平均結晶粒径と歪取焼鈍前後での鉄損の変化量との関係を示したグラフである。
【図５】方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における方位差角が20〜45°である粒界の各方位粒に対する存在頻度（％）を示した図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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