【手続補正書】
【提出日】平成28年6月28日(2016.6.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高速液体クロマトグラフィーのためのナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブであって、該ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブは、
長形状バレルと円形状ステーターとを有する一体型バレル・ステーターであって、
前記長形状バレルが、液体の供給を受け容れるための内部チャンバーを画定するための、前記一体型バレル・ステーターの第一端に第１開放状端部と、前記一体型バレル・ステーターの第二端に第２開放状端部と、側壁とを有し、
前記ステーターが、前記一体型バレル・ステーターの前記第二端と同一の平面上にステーター第１側を有し、前記長形状バレルの前記第２開放状端部が前記ステーターにおける前記ステーター第１側の中心部で終端してそこに開口を提供し、前記ステーターが移動相源と連通するための第１ステーターポートと該第１ステーターポートから同一円周上一定の距離離れて位置する第２ステーターポートとを有して前記一体型バレル・ステーターの前記第二端に設けられる、一体型バレル・ステーターと、
ほぼ均一な断面からなり、前記一体型バレル・ステーターの前記第一端において前記内部チャンバー内に延びるように滑動自在に設けられた軸方向に長いプランジャーと、
前記開口の所で前記ステーターと連通し、前記ステーターと接する面を有し、該面内に第１チャンネルを有し、前記ステーターに対して前記中心部を中心に、ローディング位置とインジェクション位置との間で回動可能な円形状ローターと、を具備し、
前記ローディング位置が、前記第１チャンネルで連通する前記第１ステーターポートと前記開口とによって画定され、
前記インジェクション位置が、前記第１チャンネルで連通する前記開口と前記第２ステーターポートとによって画定される、
ことを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ。
【請求項２】
請求項１に記載のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブであって、該ポンプ・インジェクションバルブは更に、
前記プランジャーの周りに設けられ、前記長形状バレル内に嵌り込み且つ前記プランジャーが丁度入り込む大きさの第１硬質プラスチックシールと、
前記プランジャーの周りで前記第１硬質プラスチックシールに隣接して設けられ、前記長形状バレル内に嵌り込み且つ前記プランジャーが丁度入り込む大きさの柔軟シールと、
前記プランジャーの周りで前記柔軟シールに隣接して設けられ、前記長形状バレル内に嵌り込み且つ前記プランジャーが丁度入り込む大きさの第２硬質プラスチックシールと、
干渉すること無く前記プランジャーの周りに丁度入り込む大きさで全長に亘った中空部と、駆動ディスク第１端部と、駆動ディスク第２端部と、前記駆動ディスク第１端部の近傍にショルダー部と、前記駆動ディスク第２端部の近傍に前記長形状バレル内に丁度嵌り込み且つ前記第１硬質プラスチックシールと接触する大きさのネック部とを有し、前記長形状バレルに隣接して一体型バレル・ステーター内に自在に嵌り込む大きさの駆動ディスクと、
干渉すること無く前記プランジャーの移動を許容する大きさで全長に亘った中空部を有し、前記長形状バレルに隣接するように前記一体型バレル・ステーター内に設けられた雌ネジ部に丁度合う大きさの雄ネジスリーブと、
前記駆動ディスクの前記ショルダー部と前記雄ネジスリーブの一端とに接触するスプリングと、
を具備することを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ。
【請求項３】
請求項２に記載のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブであって、更に、前記プランジャーに取り付けられたプランジャー駆動ピストンに連携したポンプアクチュエーターを具備することを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ。
【請求項４】
請求項３に記載のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブであって、更に、前記ローターに取り付けられたドライブシャフトに関係したバルブアクチュエーターを具備することを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ。
【請求項５】
請求項２に記載のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブにおいて、
前記ステーターは更に、第５ステーターポートに連通した第２ステーターポートと、試料リザーバーと連通するための第３ステーターポートと、出力路のための第４ステーターポートと、クロマトグラフィーカラムと連通するための第６ステーターポートと、前記クロマトグラフィーカラムからの帰路のための第７ステーターポートと、前記バルブの出力路のための第８ステーターポートとを有し、
前記ローターは更に、前記面に第２チャンネルと、前記面に第３チャンネルとを有し、
前記ローディング位置が更に前記第２チャンネルで連通する前記第３ステーターポートと前記第４ステーターポートとによって画定され、
前記インジェクション位置が更に前記第２チャンネルで連通する第５ステーターポートと第６ステーターポートと、前記第３チャンネルで連通する第７ステーターポートと第８ステーターポートとによって画定される、
ことを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ。
【請求項６】
請求項５に記載のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブであって、更に、前記プランジャーに取り付けられたプランジャー駆動ピストンに関連したポンプアクチュエーターを具備することを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ。
【請求項７】
請求項６に記載のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブであって、更に、前記ローターに取り付けられたドライブシャフトに関係したバルブアクチュエーターを具備することを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ。
【請求項８】
請求項２に記載のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブにおいて、
前記ステーターは更に、ループを介して第５ステーターポートに連通した第２ステーターポートと、試料リザーバーと連通するための第３ステーターポートと、出力路のための第４ステーターポートと、クロマトグラフィーカラムと連通するための第６ステーターポートと、前記クロマトグラフィーカラムからの帰路のための第７ステーターポートと、前記バルブの出力路のための第８ステーターポートとを有し、
前記ローターは更に、前記面に第２チャンネルと、前記面に第３チャンネルと、前記面に第４チャンネルとを有し、
前記ローディング位置が更に前記第２チャンネルで連通する前記第３ステーターポートと前記第４ステーターポートと、前記第３チャンネルで連通する前記第４ステーターポートと第５ステーターポートとによって画定され、
前記インジェクション位置が更に前記第２チャンネルで連通する第５ステーターポートと第６ステーターポートと、前記第３チャンネルで連通する第７ステーターポートと第８ステーターポートとによって画定される、
ことを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ。
【請求項９】
請求項８に記載のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブであって、更に、前記プランジャーに取り付けられたプランジャー駆動ピストンに関係したポンプアクチュエーターを具備することを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ。
【請求項１０】
請求項９に記載のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブであって、更に、前記ローターに取り付けられた駆動シャフトに関連したバルブアクチュエーターを具備することを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ
【請求項１１】
請求項２に記載のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブにおいて、
前記ステーターは更に、ループを介して第５ステーターポートに連通した第２ステーターポートと、試料リザーバーと連通するための第３ステーターポートと、出力路のための第４ステーターポートと、クロマトグラフィーカラムと連通するための第６ステーターポートとを有し、
前記ローターは更に、前記面に第２チャンネルと、前記面に第３チャンネルとを有し、前記ローターは前記ステーターに対して、前記中心部を中心に、ローディング位置とインジェクション位置との間を回動自在であり、
前記ローディング位置が更に前記第２チャンネルで連通する前記第２ステーターポートと前記第３ステーターポートと、前記第３チャンネルで連通する前記第４ステーターポートと第５ステーターポートとによって画定され、
前記インジェクション位置が更に前記第３チャンネルで連通する第５ステーターポートと第６ステーターポートとによって画定される、
ことを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ。
【請求項１２】
請求項１１に記載のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブであって、更に、前記プランジャーに取り付けられたプランジャー駆動ピストンに関係したポンプアクチュエーターを具備することを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ。
【請求項１３】
請求項１２に記載のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブであって、更に、前記ローターに関連したバルブアクチュエーターを具備することを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ。
【請求項１４】
高速液体クロマトグラフィーのためのナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブであって、該ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブは、
長形状バレルと円形状ステーターとを有する一体型バレル・ステーターであって、
前記長形状バレルが、液体の供給を受け容れるための内部チャンバーを画定するため、前記一体型バレル・ステーターの第一端に第１開放状端部と、前記一体型バレル・ステーターの第二端に第２開放状端部と、側壁とを有し、
前記ステーターが、前記一体型バレル・ステーターの前記第二端と同一の平面上にステーター第１側を有し、前記長形状バレルの前記第２開放状端部が前記ステーターにおける前記ステーター第１側の中心部の開口において終端するように、前記一体型バレル・ステーターの前記第二端に設けられ、
前記ステーターが移動相源と連通するための第１ステーターポートと、該第１ステーターポートと同一円周上の離れた位置に第２ステーターポートとを有する一体型バレル・ステーターと、
ほぼ均一な断面からなり、前記一体型バレル・ステーターの前記第一端において前記内部チャンバー内に延びるように滑動自在に設けられた軸方向に長いプランジャーと、
前記開口の所で前記長形状バレルと連通し、前記ステーターと接する面を有し、該面内に第１チャンネルを有し、前記ステーターに対して前記中心部を中心に、ローディング位置とインジェクション位置との間で回動可能な円形状ローターと、を具備し、
前記ローディング位置が、前記第１チャンネルで連通する前記第１ステーターポートと前記開口とによって画定され、
前記インジェクション位置が、前記第１チャンネルで連通する前記開口と前記第２ステーターポートとによって画定される、
ことを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ。
【請求項１５】
請求項２に記載のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブにおいて、
前記ステーターは更に、第５ステーターポートに連通した第２ステーターポートと、試料リザーバーと連通するための第３ステーターポートと、出力路のための第４ステーターポートと、クロマトグラフィーカラムと連通するための第６ステーターポートとを有し、
前記ローターは更に、前記面に第２チャンネルを有し、
前記ローディング位置が更に前記第２チャンネルで連通する前記第３ステーターポートと前記第４ステーターポートとによって画定され、
前記インジェクション位置が更に前記第２チャンネルで連通する第５ステーターポートと第６ステーターポートとによって画定される、
ことを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ。
【請求項１６】
請求項１５に記載のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブであって、更に、前記プランジャーに取り付けられたプランジャー駆動ピストンに関連したポンプアクチュエーターを具備することを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ。
【請求項１７】
請求項１６に記載のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブであって、更に、前記ローターに取り付けられたドライブシャフトに関係したバルブアクチュエーターを具備することを特徴とするナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【発明の名称】液体クロマトグラフィー用のポンプ及びインジェクションバルブ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフィーに用いられるポンプ及びインジェクションバルブ装置に関する。より詳しくは、ポンプのバレル及びバルブのステーターとして一つの部品を用いることにより、ポンプとバルブの間の接続部品を一切必要としない、ｎLオーダー又はｎLサイズの試料をクロマトグラフィーカラムに注入するための、一体型ポンプ／インジェクションバルブに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）は、一般的に、ポンプ、カラム及びインジェクションバルブを用いて実行される。これらの各要素は、液体を一分間当り立方センチメートルの流速で供給するように設計されている。これらの各要素は、典型的にはそれぞれ分離しており、一つのＨＰＬＣ装置又はシステムを提供するために結合される。残念ながら、そのようにして構成されるこれらのシステムは、分析のために、かなり大きな試料容量と大容量の移動相と大きな流量を必要とするものである。
【０００３】
さらに、これらのかなり大きなシステムは、分析中に最少限の移動相を用いる軽量且つ強靭な流体システムを必要とする可搬用ＨＰＬＣユニットの開発の障害となっていた。
【０００４】
そこで、高速液体クロマトグラフィー用のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブの提供が望まれていた。
【発明の概要】
【０００５】
本発明は上記の要望を満たすものであり、また従来技術における一つ又はそれ以上の欠点を克服するものである。本発明によれば、クロマトグラフィーカラムにナノリッター容量の試料を注入し、試料のローディング及びポンプへの充填中は密閉され、その結果、完璧な分析がマイクロリッター容量の移動相で、約５〜１０ナノリッターの少量から６０ナノリッター又はそれ以上の範囲で行うことができるポンプ・インジェクションバルブ一体型バルブが提供される。本発明は、したがって、分析中に最少限の移動相を用い、可搬性ＨＰＬＣユニットとしての使用に適した、軽量且つ強靭な流体システムを提供するものである。
【０００６】
本発明は高速液体クロマトグラフィー用のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブを提供するものである。本発明の一体型ポンプ・インジェクションバルブは、第一端に長形状バレルを第二端にステーターを有する一体型バレル・ステーターと、ほぼ均一な断面でバレルのチャンバー内側にスライド可能に設けられたプランジャーと、ローターとを有し、ポンプ及びインジェクションバルブはローディング位置又はロード位置とインジェクション位置との間で変換可能となっている。一つの実施態様では、円形状ローターはステーターに接した面を有していて、更にその面内に複数の溝（チャンネル）を有し、その中心の周りにステーターに対してローディング位置とインジェクション位置を選択的に取るようになっている。一体型バレル・ステーターの長形状バレル部位は、外側直径部分と、側面壁厚さ部分と、流体の供給を受け容れる内側チャンバーを画定する開放端と縦方向部分と側面とを有する。円形状ステーターは、その中心部に貫通する穴と、第一側部と第二側部とを有し、長形状バレル開放端はステーターの第二側面と中心部で揃うようになっている。内側チャンバーは開口を有する。ポンプは従って、開口のところで、バルブと連通する。
【０００７】
第一実施態様において、ローターは三つの溝（チャンネル）を有し、ステーターは移動相供給源と連通する第１ステーターポートと、第５ステーターポートと連通する（している）第２ステーターポートと、試料リザーバーと連通する第３ステーターポートと、試料流出のための第４ステーターポートと、クロマトグラフィーカラムと連通する第６ステーターポートと、クロマトグラフィーカラムからの帰路となる第７ステーターポートと、バルブからの流出路となる第８ステーターポートとを有する。この第一実施態様において、ローディング位置は、第１チャンネルと連通する第１ポートと開口とによって、また第２チャンネルと連通する第３ポートと第４ポートとによって画定される。第一実施態様において、注入又はインジェクション位置は、第１チャンネルで連通する開口と第２ポートによって、また、第２チャンネルで連通する第５及び第６ポートによって、さらにまた、第３チャンネルで連通する第７及び第８ポートによって画定される。
【０００８】
上記実施態様に代わる実施態様では、ローターは四つの溝（チャンネル）を有し、他方、ステーターは移動相供給源と連通する第１ステーターポートと、第５ステーターポートと外部ループを介して連通する（している）第２ステーターポートと、試料リザーバーと連通する第３ステーターポートと、試料流出のための第４ステーターポートと、クロマトグラフィーカラムと連通する第６ステーターポートと、クロマトグラフィーカラムからの帰路となる第７ステーターポートと、バルブからの流出路となる第８ステーターポートとを有する。この代替実施態様では、ローディング位置は、第１チャンネルと連通する第１ポートと開口とによって、また第２チャンネルと連通する第２ポートと第３ポートとによって、また第３チャンネルと連通する第４ポートと第５ポートとによって画定される。この代替実施態様において、注入又はインジェクション位置は、第１チャンネルで連通する開口と第２ポートによって、また、第３チャンネルで連通する第５ポート及び第６ポートによって、さらにまた、第４チャンネルで連通する第７ポート及び第８ポートによって画定される。
【０００９】
更に他の代替実施態様で、それに接続される機器が無いポンプとして利用される実施例では、ローターは唯一のチャンネルを有し、他方、ステーターは移動相源と連通する第１ステーターポートと、外部装置に連絡する第２ステーターポートとを有する。この更なる実施態様では、ローディング位置は第１チャンネルと連通する第１ポートと開口とによって画定され、他方、インジェクション位置は第１チャンネルと連通する開口と第２ポートとによって画定される。
【００１０】
追加的更に他の実施態様で、試料をカラムを通して押し出すが、そのカラムの出力がバルブを通してではなく他の機器に供給されるようになった実施例では、複数のチャンネルを有し、ステーターは、移動相源と連通する第１ステーターポートと、外部ループを経由して第５ステーターポートに連通している第２ステーターポートと、試料リザーバーと連通している第３ステーターポートと、試料の出口路となる第４ステーターポートと、クロマトグラフィーカラムと連通する第６ステーターポートとを有する。この追加的代替実施態様は、ローディング位置は、第１チャンネルに連通する第１ポートと開口とによって、第２チャンネルと連通する第２ポートと第３ポートとによって、及び、第３チャンネルと連通する第４ポートと第５ポートとによって画定される。この代替実施態様では、インジェクション位置は、第１チャンネルと連通する開口と第２ポートとによって、及び第３チャンネルと連通する第５及び第６ポートとによって画定される。
【００１１】
本発明の更なる特徴、利点及び実施例又は実施態様は、当業者であれば、以下の各種実施例の詳細な説明を読むことにより、及びそれに関連した図面を参照することにより、明らかになるであろう。
【００１２】
本明細書の一部を構成する図面において説明されている実施形態を参照することにより、本発明に係る装置の上記特徴、利点及び目的、さらには以下において明らかにされる他の特徴、利点及び目的、より具体的には上記において簡潔に要約された本発明に係る装置が達成されることが、また本発明に係る装置の詳細な理解が可能となろう。しかしながら、添付図面は本発明の典型的な好ましい実施形態を示しているに過ぎないこと、そして本発明範囲を限定するものではなく、他の同等に有効な実施形態としても構成可能なことに注意すべきである。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は本発明の組立てた状態の実施例の上面図である。
【図２】図２は本発明の組立てた状態の実施例の側面図である。
【図３】図３は本発明に係る第一実施例の一体型バレル・ステーターのステーターの片面を示す図である。
【図４】図４は本発明に係る第一実施例の一体型バレル・ステーターのローターの片面を示す図である。
【図５】図５は本発明に係る第一実施例のローディング位置におけるステーターの片面とローターの片面との相対的位置関係を示す図である。
【図６】図６は本発明に係る第一実施例のインジェクション位置におけるステーターの片面とローターの片面との相対的位置関係を示す図である。
【図７】図７は図１のＺ−Ｚ線に沿った本発明の実施例の断面図であり、リニアアクチュエータに接続され、ローディング位置におけるポンプの最大変位状態を示す図である。
【図８】図８は図１のＺ−Ｚ線に沿った本発明の実施例の断面図であり、リニアアクチュエータに接続され、インジェクション位置におけるポンプの最大変位状態を示す図である。
【図９】図９は、インジェクション位置において、最大変位位置となるようにポンプが前方に駆動された際のポンププランジャーの拡大図である。
【図１０】図１０は、ローディング位置において、ポンプの最大変位位置での図５及び図７に示された第１バルブ位置を示した、ポンプ及びバルブアクチュエータを備えた本発明に係る実施例の斜視図を示す。
【図１１】図１１は、インジェクション位置において、ポンプの最大変位位置での図６及び図８に示された第２バルブ位置を示した、ポンプ及びバルブアクチュエータを備えた本発明に係る実施例の斜視図を示す。
【図１２】図１２Ａは図１０中一点鎖線で囲んだＡ部分の拡大図であり、図１２Ｂは図１１中一点鎖線で囲んだＢ部分の拡大図である。
【図１３】図１３は本発明に係る代替実施態様の一体型バレル・ステーターのステーターの片面を示す図面である。
【図１４】図１４は本発明に係る代替実施態様のローターの片面を示す図である。
【図１５】図１５は本発明に係る代替実施態様の、ローディング位置におけるローターの片面とステーターの片面との相対的位置関係を示す図である。
【図１６】図１６は本発明に係る代替実施態様の、インジェクション位置におけるステーターの片面とローターの片面との相対的位置関係を示す図である。
【図１７】図１７は本発明に係る更に他の代替実施態様の、ローディング位置におけるステーターの片面とローターの片面との相対的位置関係を示す図である。
【図１８】図１８は本発明に係る更に他の代替実施態様の、インジェクション位置におけるステータの片面とローターの片面との相対的位置関係を示す図である。
【図１９】図１９は本発明に係る追加的代替実施態様の、ローディング位置におけるステーターの片面とローターの片面との相対的位置関係を示す図である。
【図２０】図２０は本発明に係る追加的代替実施態様の、インジェクション位置におけるステーターの片面とローターの片面との相対的位置関係を示す図である。
【図２１】図２１は、本発明装置の密閉又は封止状態を示すべく、インジェクション位置において、最大変位位置となるようにポンプが前方に駆動された際のポンププランジャーの拡大図である。
【図２２】図２２は、  本発明に係る追加的代替実施態様の、ローディング位置におけるステーターの片面とローターの片面との相対的位置関係を示す図である。
【図２３】図２３は、本発明に係る追加的代替実施態様の、インジェクション位置におけるステーターの片面とローターの片面との相対的位置関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
図１及び図２には、ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００の二位置型実施例が示されている。組み上がった状態の一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００の一実施例の上面が図１に示されており、他方、その側面が図２に示されている。図１及び図２に示されている通り、ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００は、ポンプ部１０２とバルブ部１０４との間に中間介在体を提供する一体型バレル・ステーター７１６を備える。
【００１５】
次に図３及び図４には、一体型バレル・ステーター７１６のステーター３０２の片面の構造及びローター４０２の片面の構造が、第一実施態様として示されている。図１３及び図１４には、一体型バレル・ステーター７１６のステーター１３０２の片側面の構造及びバルブ部１０４のローター１４０２の片側面の構造が、上記第一実施態様の代替実施態様として示されている。
【００１６】
以下、図１〜図２２を参照しながら説明する通り、ポンプ７０８の長形状バレル７２６とバルブ７１０のステーター３０２，１３０２，１７１２，１９３２を一つの部材で一体型バレル・ステーターとして形成することにより、ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００は、途中にそうでなければ介在せざるを得ない部材及び部品による性能の低下が無く、高圧力の下で動作することができる。
【００１７】
バルブとポンプが分離した別体で単に結合されただけの従来技術の物とは異なり、図７〜図１２Ｂに示されている本発明によるナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００では、ポンプ７０８の長形状バレル７２６とバルブ７１０のステーター３０２，１３０２，１７１２，１９３２は一つの部品として一体的に形成されており、その結果、高圧動作の下では漏れが生じてしまう部材又はコネクタを導入すること無く、ポンプ７０８とバルブ７１０との直接接続を可能とするものである。
【００１８】
ローディング位置５０２，１５０２，１７１０，１９２８の最大変位位置とインジェクション位置６０２，１６０２，１８０２，２００２の最大変位位置との間をスイッチング又は切り換えることにより、ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００は、素早い分離作業のために、ナノスケールカラムで用いられマイクロリッター容量を保持することができるポンプを提供するものである。
【００１９】
ローディング動作が開始すると、ポンプ７０８とバルブ７１０はローディング位置５０２に位置し、プランジャー７０６がピストン７１２によって引き込まれ、そして、例えば１５ｃｍ×２００μｍのスチール管を通して、リザーバーから溶液をバレル７２６内に吸引する。同時に且つこのポンプへの充填とは独立して、５．０８ｃｍ×７５μｍ内側直径キャピラリーを通して、試料が試料ループに導入される。キャピラリーは、好ましくはゼロデッドボリュームコネクタを用いて、ポンプのポート３０８と試料供給源に接続される。
【００２０】
ローディングが完了した後、ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００は注入動作に変更されれば良く、具体的にはポンプの動作方向を変更すること、及びバルブ７１０の位置を変更することである。注入動作中は、プランジャー７０６がピストン７１２によってバレル内に駆動される。前方に進める速度、従って吐出流量は、パワー供給量及び／又はコンピュータソフトウェアによって制御することができる。プランジャー７０６がピストン７１２によって前方に駆動されるのに応じて、試料は第２チャンネル４０６の試料通路からカラム５０４に駆動され、他方、移動相はループ５０６、カラム５０４を通ってバレル７２６から検出器に流れる。
【００２１】
全ての実施態様のローディング位置５０２，１５０２，１７１０，１９２８において、ポンププランジャー７０６は、図７、図１０及び図１２Ａに示されるように、内部チャンバー７０２を溶液で満たすために引き込まれる。プランジャー７０６はその直径が０．０３インチかそれよりも僅かに小さいか、又は０．９３インチかそれよりも大きいか、又はそれらの間、例えば０．６２インチである。ポンプ７０８は従って、バレル７２６の長手部分とプランジャー７０６とによって画定される内部チャンバー７０２と、ポンププランジャー７０６を含むものである。図５、図７、図１０、図１２Ａ及び図１５には、ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００の配置及び動作が、ローディング位置５０２におけるポンプ７０８の最大変位として示されている。第１実施態様におけるステーター３０２とローター４０２の位置関係、即ちナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００のローディング位置における位置関係が図５に示されている。代替実施態様におけるステーター１３０２とローター１４０２の位置関係、即ちナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００のローディング位置における位置関係が図１５に示されている。ステーター３０２，１３０２，１７１２，１９３２又はローター４０２，１４０２，１７０２，１９０２の何れかは、それが相手側の面に接する部分にシール面を有する。図１のＺ-Ｚ線に沿った本発明装置の断面図であって、ローディング位置５０２，１５０２，１７１０，１９２８におけるポンプ７０８の最大変位位置が図７に示されている。バルブアクチュエーターが第１バルブ位置にあることを示す本発明の実施態様の斜視図が図１０に示されている。図１０において一点鎖線で囲ったＡ部分の拡大図が図１２Ａに示されている。
【００２２】
次に図２１を参照しながらシールについて説明する。例えば１００００ｐｓｉ以上の高圧下で動作させるためには、一体型バレル・ステーター７１６のバレル７２６内のプランジャーの周囲に強力なシール２１５０を設けることが重要である。そのシールはプランジャー７０６の第１端７５０を越えるストローク長１２０２以上であって、インジェクション位置の最大変位時に、プランジャー７０６と接触し、そこにシール（気密）状態を形成する。プランジャー７０６の第１端７５０からストローク長１２０２よりも短いシールを設けると、プランジャー７０６が最大限引かれてローディング位置の最大変位位置に達した時に、シール２１５０が外れることとなる。バレル７２６を横切り、その中をプランジャー７０６が動く単一のシールとしても良く、この場合、合成又は複合シールであることが好ましい。図２１に示される通り、長形状バレル７２６内のプランジャーの周りのシール２１５０は、第１硬質シール２１００、軟質シール２１０８及び第２の硬質シール２１１２の順番から成る圧縮体で形成されており、これは、一体型バレル・ステーター７１６内に保持される駆動ディスク２１０６による圧力が掛った状態で設けられる。一体型バレル・ステーター７１６の長形状バレル７２６の直径は、インジェクション位置の最大変位状態で第１硬質プラスチックシール２１００を受容できるように、その部分がプランジャー７１６の第１端７５０以上の又はこれを超えるストローク長１２０２以上に拡張されている。第１硬質プラスチックシール２１００は、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）又はその他の材料から構成されればよく、またバレル７２６内で且つプランジャー７０６の周囲にプランジャーの動きを阻害することが無いように丁度適合するサイズになっている。第１硬質プラスチックシール２１００の上には軟質柔軟シール２１０８が載置される。軟質シール２１０８は、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等の圧縮シール材料で構成される。軟質シール２１０８は、バレル７２６内に嵌り込み、プランジャー７０６の周囲にそのプランジャー７０６の動きを妨げることがないような大きさになっている。柔軟軟質シール２１０８の上には第２硬質プラスチックシール２１１２が設けられ、これも、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）又はその他の材料で構成されればよく、その大きさは、バレル７２６内に嵌り込み、プランジャー７０６の周りに、プランジャー７０６の動きを阻害しない大きさとなっている。柔軟シール２１０８の圧縮は柔軟シール２１８の横方向の拡張をもたらし、その結果、第１硬質シール２１００と第２硬質シール２１１２の間で、柔軟シール２１０８がプランジャーに対して密封（シール）状態を提供することとなる。なお、この密封によってプランジャーの動きが阻害されることはない。これは、第１硬質シールを所定の位置に保持したまま、バレル７２６内の第２硬質シール２１１２とショルダー部２１１４に力を加えることによって実行される。第２硬質シール２１１２に対する力は、その中にプランジャー７０６とピストン７１２を干渉することなく自由に収容する貫通ボアを有する雄ネジ２１０２と一体型バレル・ステーター７１６とを、シール２１５０の上の部分で噛合させることによって得られる。雄ネジ２１０２は、バレル７２６の上又は近傍で一体型バレル・ステーター７１６内に設けられる一つ又はそれ以上のスプリング２１２２であって、特にコーン型ディスクスプリングとして知られている皿ばねに対して力を与え、第２硬質シール２１１２を圧縮するようにドライブディスク２１０６を付勢する。雄ネジ２１０２は、一体型バレル・ステーター７１６の雌ネジ部に丁度合うような大きさになっている。ドライブディスク２１０６は、ボア２１２４とショルダー２１１６とネック２１２０を有する。ボア２１２４は、その中をプランジャー７０６が干渉することなく動ける大きさになっている。ショルダー２１１６は、スプリング２１２２から力をドライブディスク２１０６に付与するようになっており、その直径は、一体型バレル・ステーター７１６の内側壁に接触しないように、雄ネジ２１０２の直径よりも小さい。ネック２１２０は、干渉無くバレル７２６内に入り込める大きさとなっており、且つ第２硬質シール２１１２と接触しこれに対して力を与えることができる高さを有している。その結果、ネック２１２０は第２硬質シールに対して駆動され、そしてその力は次に柔軟シール２１０８を駆動し、それを圧縮しプランジャー７０６の周囲をシールする。したがって、たとえ柔軟シール２１０８がプランジャー７０６の繰り返しの動きによって柔らかくなることはあったとしても、液体が漏れ出ることなくプランジャー７０６はシール２１５０を通過して動くことができる。シール２１１２，２１０８，２１００だけがプランジャー７０６の横方向に接触しているため、そして、一体型バレル・ステーター７１６、雄ネジスリーブ２１０２及び駆動ディスク２１０６を含む部品のバランスが、プランジャー７０６の動きの障害とならないような十分な余裕を持って取り付けられているため、プランジャー７０６はバレル７２６内を動くことができ、そして、特に高い圧力の下で、バレル内に向けて及びステーター３０２を通して液体を吸引又は排出することができる。
【００２３】
このように、シール２１５０は第１硬質プラスチックシール２１００、柔軟シール２１０８、第２硬質プラスチックシール２１１２から成り、シール２１５０は、駆動ディスク２１０６、雄ネジスリーブ２１０２、及び一つ以上のスプリング２１２２とによって、プランジャー７０６の周囲を密閉（封止）するように圧縮される。第１硬質プラスチックシール２１００はバレル７２６内に丁度嵌り込み、且つプランジャー７０６の周りに丁度合う大きさになっている。柔軟シール２１０８もまた、バレル７２６内に丁度嵌り込み、且つ第１硬質シール２１００の隣でプランジャー７０６の周りに丁度合う大きさになっている。第２硬質プラスチックシール２１１２は、バレル７２６内に丁度嵌り込み、且つ柔軟シール２１０８の隣でプランジャー７０６の周りに丁度合う大きさになっている。駆動ディスク２１０６はボア２１２４と、第１端部２１１８と第２端部２１２６とを有する。全体を貫通するボア２１２４は、プランジャー７０６の動きを阻害することなくそれを丁度収容するような大きさになっている。駆動ディスク２１０６は、バレル７２６の隣の一体型バレル・ステーター７１６内に自由に嵌り込む大きさになっており、第１端部２１１８の近傍にショルダー部２１１６と第２端部２１２６の近傍にネック部２１２０を有する。このネック部２１２０は、バレル７２６内に丁度嵌り込み、第２硬質プラスチックシール２１１２に接触するようになっている。雄ネジスリーブ２１０２は、その中を貫通しプランジャー７０６の動きを阻害しない大きさのボアを有すると共に、バレル７２６の上又は隣の一体型バレル・ステーター７１６内の雌ネジ部に丁度合致するような大きさになっている。スプリング２１２２は駆動ディスク２１０６のショルダー部２１１６と雄ネジスリーブ２１０２の端部とに接触し、そして雄ネジ２１０２が一体型バレル・ステーター７１６にねじ込まれるのに応じて圧縮される。
【００２４】
次に、図５を参照しながら第１実施態様を説明する。バルブ７１０は、一体型バレル・ステーター７１６を構成するようにバレル７２６と一体的に形成された円形状ステーター３０２と、円形状ローター４０２とを有する。これら二つの構成要素、即ち、円形状ステーター３０２と円形状ローター４０２は、協働しながら、バルブ７１０の色々な部分との間で、液体又は溶液の流動を許容したり、阻止したりする。ステーター３０２は、その中心部分に開口３２０を有する。ステーター３０２は更に、移動相供給源と連通するための第１ステーターポート３０４と、第５ステーターポート３１２と連通している第２ステーターポート３０６と、試料リザーバーと連通するための第３ステーターポート３０８と、余剰又は使用済試料の流出路のための第４ステーターポート３１０と、クロマトグラフィーカラム５０４と連通するための第６ステーターポート３１４と、クロマトグラフィーカラム５０４からの帰路のための第７ステーターポート３１６と、バルブ７１０から検出器等への流出路のための第８ステーターポート３１８とを有する。クロマトグラフィーカラム５０４の両端部は、必要によりカラム５０４を通過する流れが止められたとき、ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００を充填する間、圧力を維持するために、ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００に接続することができる。これにより、カラムの再加圧のための遅延期間又は時間を無くすることができる。ローター４０２は上記ステーター３０２に接する面を有し、その面に、三つのチャンネル（溝）又はスロット４０４，４０６，４０８を有する。ローター４０２は、中心部を中心にして、ステーター３０２に対して、ローディング位置５０２とインジェクション位置６０２との間で回動するようになっている。二つの位置間での回動量は、中心部を中心にして４５度又はそれ以下の角度とすれば良い。ローディング位置では、ステーター３０２とローター４０２は隔離され、他方、移動相はポンプ７０８の内部チャンバー７０２に供給される。その結果、第１ポート３０４は、充填のために第１チャンネル４０４を介して開口３２０に、従って、ポンプ７０８の内部チャンバー７０２と連通する。他の全てのポートは、単独で、又はペアを組むもので隔離されており、そのポートには第２チャンネル４０６を介しては連通するが、他の如何なる部材とも連通しない第３ポート３０８及び第４ポート３１０が含まれる。カラム５０４は従って圧力が維持されて且つ隔離される。他方、ポンプ部１０２内に位置するポンプ７０８の内部チャンバー７０２は、図７に示すように、ポート３０４に接続された第１チャンネル４０４を介して導入される移動相を、開口３２０を通して吸引することによって移動相で充填される。カラム５０４の最初の充填は、操作者が、移動相を第２チャンネル、試料チャンネルに通すことでできる。カラム５０４が充填され、且つ装置内に空気の泡が存在しないことを確認してから、ローディング位置５０２からインジェクション位置６０２に切り換える。ローディング位置では、検出器に接続される第８ポート３１８はこれも分離されている。図３及び図４、そして特に図５を参照すると、このローディング位置５０２で、ステーター３０２とローター４０２との関係は、第２ポート３０６と第５ポート３１２は内部試料を提供すべくループ５０６を形成するように連通し、他の所とは隔離される。このループ５０６は、長さ５．０８ｃｍ×内径７５又は１５０μｍのステンレス管で構成されればよく、これにより、注入（射出）状態において移動相がカラムに搬送される。試料は、試料入口ポート３０８の所で導入されナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００に取り込まれる。試料入口ポート３０８は第２チャンネル４０６を介して、使用済出口ポートであるポート３１０に接続される。各ポートは、ポンプ部１０２とバルブ部１０４とが交差するところにあるコネクタと関連していることが分かる。試料を導入している間は、したがって、第２チャンネル４０６がテストに付される試料を保持することになる。したがって、このローディング位置５０２では、外部リザーバーから送られてくる試料が、内部通路を通って流されることになる。他方、インジェクション位置では、移動相がポンプ７０８から運ばれ、そしてバルブ７１０を通してカラム５０４、そしてその下流側にある検出器に向けて送り出される。具体的には、ポンプ７０８と連通している開口３２０と第２ポート３０６とを第１チャンネル４０４を介して接続することと、第５ポート３１２を第２チャンネル４０６を介して第６ポート３１４に接続すること、つまりこれらの接続をすることによりクロマトグラフィーカラム５０４への通路を完結することと、更にクロマトグラフィーの流出部と連通している第７ポート３１６を第３チャンネル４０８を介して第８ポートに接続することとによって行われる。その結果、カラム５０４によって分離された試料は、検出器によって次の処理が行われることになる。理解できるとおり、第２の実施態様においては、第７ポート、第８ポート及び第３チャンネル４０８は省略することができ、この場合、カラム５０４からの流出物は、検出器又はその他の装置に直接送り出せば良い。
【００２５】
関係する容量によっては、ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００の再充填は、２分より短い時間内に行われる。キャピラリーカラム（１００−１５０μｍ ｉ．ｄ．）の典型的な流速は１００−５００ｎＬ/ｍｉｎなので、ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００を再充填する必要なく、容易に無勾配分離を行うことができる。
【００２６】
図１３、１４、１５及び図１６に示すような他の代替的実施態様では、バルブ７１０は、これも同様にバレル７２６と一体的に形成された円形状ステーター１３０２と、円形状ローター１４０２とを備え、これら二つの構成要素は、協働してバルブの各部間で流体の連通状態を許容したりそれを禁止したりするように動作する。第１実施態様のステーターと同様に、本第２実施態様のステーター１３０２は、その中心位置にそこでポンプ７０８と連通する開口１３２０と、移動相源と連通するための第１ステーターポート１３０４と、ループ１５０６を介して第５ステーターポート１３１２と連通する第２ステーターポート１３０６と、試料リザーバーと連通するための第３ステーターポート１３０８と、流出路のための第４ステーターポート１３１０と、クロマトグラフィーカラム１５０４と連通するための第６ステーターポート１３１４と、クロマトグラフィーカラム１５０４の帰路のための第７ステーターポート１３１６と、バルブ７１０から検出器等への流出路となる第８ステーターポート１３１８とを有する。この代替実施態様のローター１６０２は、その一面に四つのチャンネル１４０４，１４０６，１４０８，１４１０を備える。この代替実施態様では、ローディング位置１５０２は、第１チャンネル１４０４と連通する第１ポート１３０４と開口１３２０と、第２チャンネル１４０６と連通する第２ポート１３０６と第３ポート１３０８と、第３チャンネル１４０８と連通する第４ポート１３１０と第５ポート１３１２とによって画定される。この代替実施態様では、図１５に示すローディング位置のように、カラム１５０４は、カラム流入路である第６ポート１３１４とカラム流出路である第７ポート１３１６とに取り付けられている。これらのポートは他の状態では分離されている。そのため、カラム１５０４は、図７に示すように、ポンプ部１０２に位置するポンプ７０８の内部チャンバー７０２が、第１ポート１３０４に接続された充填／注入チャンネルである第１チャンネル１４０４を介して導入され、開口１３２０を通して移動相を吸引することで移動相によって充填されている間は、圧力が掛った状態が維持され、且つ分離される。ローディング位置１５０２において、検出器に接続される第８ステーターポート３１８は同じように分離される。図１３、１４及び特に図１５を参照すると、このローディング位置１５０２でステーター１３０２とローター１４０２に関しては、第２ポート１３０６と第５ポート１３１２とはループ１５０６を形成するように連通している。試料は、試料導入口である第３ポート１３０８を通してナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００に導入され、その中を流れる。第３ポート１３０８は第２チャンネル１４０６を介して第２ポートに接続され、次に、ループ１５０６を介して第５ポート１３１２に連通する。第５ポート１３１２は、次に第３チャンネル１４０８を介して、排出口である第４ステーターポート１３１０と連通する。各ポートがコネクタと関係していることが分かる。試料導入の間、テストに供される試料は、第１チャンネル１４０６とループ１５０６とに保持される。これら第１チャンネル１４０６とループ１５０６は、試料のための拡張された容量を提供するものである。したがって、このローディング位置１５０２では、外部リザーバーから送られてくる試料は、内部通路を通して流れることになる。この代替実施態様では、図１６に示される通り、インジェクション位置１６０２は、第１チャンネル１４０４で連通した開口１３２０と第２ポート１３０６と、第３チャンネル１４０８で連通した第５ポート１３１２と第６ポート１３１４と、第４チャンネル１４１０で連通した第７ポート１３１６と第８ポート１３１８とによって画定される。
【００２７】
先に説明した第１実施態様では、第２チャンネル４０６がナノスケール試料容量を画定する。これに対して、上記の代替実施態様では、第３チャンネル１４０８とループ１５０６とが一緒になってナノスケール試料容量を画定する。
【００２８】
図６、８、９、１１及び図１２Ｂには、第１実施態様におけるインジェクション位置６０２での、ポンプ部１０２のナノスケール動作が示されている。ポンプ部１０２のナノスケール動作でのインジェクション位置６０２は、その時のステーター３０２とローター４０２の位置関係を示すものとして、図６に示されている。図６に示されている通り、ローター４０２は、好ましくは、リニアポンプアクチュエーター２０４の動きと合わせて動作するように結合された機械式バルブアクチュエーター２０２によって４５度回動される。ローターが４５度回動することによりバルブ７１０内に新しい流路が形成される。ステーター３０２とローター４０２の相対的位置関係は、より大きい又はより小さい回動量となるように設定しても構わない。図６を参照すると、充填／注入チャンネルである第１チャンネル４０４は、開口３２０を介して、内部ポンプ７０８を第２ポート３０６の所でループ５０６に接続する。ループ５０６はここで、試料を保持している第２チャンネル４０６に接続する。第３ポート３０８と第４ポート３１０はこの時、隔離されており、更なる試料の流入が防がれている。同様に、ポート３０４も隔離されて、更なる移動相の流入が防がれている。試料を保持している第２チャンネル４０６はこの時に第６ポート３１４を介してカラム５０４に接続し、そして、この時同時に、チャンネル４０８が、カラム５０４の出口を第７ポート３１６の所で、検出器への出口である第８ステーターポート３１８に接続する。これにより、完全なる通路が確立し、移動相がカラム５０４を通して試料を接続されている検出器に向けて押し出すことになる。これは、ポンププランジャー７０６が、図８、１０及び図１２Ｂに示すように、バルブ７１０に向かって駆動され、内部チャンバー７０２から溶液がバルブ７１０内に強制排出されることによって行われる。その結果、ポンプ７０８は、溶液を第２チャンネル４０６の試料通路を通してカラム５０４に提供することになる。バルブ７１０の駆動シャフト７３０がバルブアクチュエーター２０２によって回動された時にポンプ７０８の動作が開始する。分析動作が終了すると、ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００は、元の充填位置であるローディング位置５０２に戻される。
【００２９】
図８、９、１１、１２Ｂ及び図１６を参照しながら説明すると、第２実施態様でのインジェクション位置１６０２でのポンプ部１０２のナノスケール動作がそこに示されている。ポンプ部１０２のインジェクション位置１６０２が、ステーター１３０２とローター１４０２の位置関係を示すものとして、図１６に示されている。図１６に示すように、ローター１４０２は、好ましくは、リニアポンプアクチュエーター２０４の動きと合わせて動作するように結合された機械式バルブアクチュエーター２０２によって４５度回動され、そうすることによりバルブ７１０内に新しい流路が形成される。ステーター１３０２とローター１４０２の相対的位置関係は、より大きい又はより小さい回動量となるように設定しても構わない。図１６を参照すると、充填／注入チャンネルである第１チャンネル１４０４は、開口１３２０を介して、内部ポンプ７０８を第２ポート１３０６の所でループ１５０６に接続する。所定量の試料を内部に保持すると共に、これもまた試料を保持するチャンネル１４０８に接続されたループ１５０６は、ポート１３１４を介してカラム１５０４の流入口にここで接続する。そして、この時、チャンネル１４０８が、カラム１５０４の流出口をポート１３１６の所でポート１３１８に接続する。これにより流路が完結することになり、移動相が試料をカラム１５０４を通して、接続された検出器に送出することになる。これは、ポンププランジャー７０６が、図８、１０及び図１２Ｂに示すように、バルブ７１０に向かって駆動され、内部チャンバー７０２から溶液がバルブ７１０内に強制排出されることによって行われる。その結果、ポンプ７０８は、溶液をカラム１５０４に提供することになる。第３ポート１３０８と第４ポートは隔離されており、それにより更なる試料の流入が防がれている。同様に、第１ポート１３０４も隔離又は遮断されており、移動相の更なる流入が防がれている。バルブ７１０の駆動シャフト７３０がバルブアクチュエーター２０２によって回動された時にポンプ７０８の動作が開始する。分析動作が終了すると、ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００は、元の充填位置であるローディング位置１５０２に戻される。
【００３０】
次に図１７及び図１８を参照して、それに接続される機器の無いポンプとして、更に代替的に使用できるものを説明する。この更なる代替的実施態様では、ローター１７０２はチャンネル１７０４を有する。他方、ステーター１７１２は、移動相源と連通するための第１ステーターポート１７０６と、長形状バレル７２６と接続する開口１７１４と、外部装置と連通するための第２ステーターポート１７０８とを有する。この更なる代替的実施態様では、図１７に示すローディング位置１７１０は、チャンネル１７０４で連通する第１ステーターポート１７０６と開口１７１４とで画定され、他方、インジェクション位置１８０２は、チャンネル１７０４で連通する開口１７１４と第２ステーターポート１７０８とで画定される。ステーター１７１２上に如何なる数の追加のポートを設け、そのポートの何れか一つに、第１ポート１７０６を通して液体を吸引してポンプ動作させることにより、多点位置バルブとしても構成しても構わない。
【００３１】
図１９及び図２０を参照して説明すると、ここに図示されている実施態様は、カラムを通して試料を押し出すことに用いることができる。カラムの出力は、バルブを通して
ではなくて、他の機器装置に提供される。この追加的代替実施態様では、ローター１９０２は、第１チャンネル１９０４と第２チャンネル１９０６と第３チャンネル１９２６とを有する。他方、ステーター１９３２は、長形状バレル７２６と連通する開口１９２４と、移動相源と連通するための第１ステーターポート１９０８と、外部ループ１９１４を介して第５ステーターポート１９１２と連通する第２ステーターポート１９１０と、試料リザーバーと連通するための第３ステーターポート１９１６と、試料流出路のための第４ステーターポート１９１８と、クロマトグラフィーカラム１９２２と連通するための第６ステーターポート１９２０とを有する。この追加的代替実施態様では、ローディング位置は、第１９図に示す通り、第１チャンネル１９０４で連通する第１ポート１９０８と開口１９２４と、第２チャンネル１９０６で連通する第２ポート１９１０と第３ポート１９１６と、更に、第３チャンネル１９２６で連通する第４ポート１９１８と第５ポート１９１２とによって画定される。他方、この実施態様でのインジェクション位置２００２は、図２０に示す通り、第１チャンネル１９０４で連通する開口１９２４と第２ポート１９１０と、第３チャンネル１９２６で連通する第５ポート１９１２と第６ポート１９２０とによって画定される。第３チャンネル１９２６は、第６ポート１９２０に接続されたカラム１９２２に接続される。
【００３２】
次に図２２及び図２３を参照しながら別の実施態様を説明する。ここに示されている実施態様は、カラムを通して内部試料を送出する形式のものに用いることができる。この実施態様では、カラムの出力は、他の機器装置に、バルブを通してではなく提供される。この実施態様は、図３〜図６に示されている第１実施態様の構造と流路を採用しているものの、第３チャンネル４０８と第７ポート３１６と第８ポート３１８とが省略されている。図２２は、ローディング位置における、本追加的代替実施態様のステーターの一面とローターの一面との相対的位置関係を示す。他方、図２３は、インジェクション位置における、同実施態様のステーターの一面とローターの一面との相対的位置関係を示す。図２２を説明すると、バルブ７１０は、一体型バレル・ステーター７１６を構成するために、バレル７２６と一体的に形成された円形状ステーター２２０２と、円形状ローター２２５０とを具備する。これら二つの部材は、バルブ７１０の各部間の流体連通関係を許可又は禁止するように協働する。ステーター２２０２は、その中心部に開口２２２０を有し、更に、移動相源と連通するための第１ステーターポート２２０４と、ループ２２６０を介して第５ステーターポート２２１２と連通する第２ステーターポート２２０６と、試料リザーバーと連通するための第３ステーターポート２２０８と、廃試料の流出路のための第４ステーターポート２２１０と、クロマトグラフィーカラム２２８０と連通するための第６ステーターポート２２１４とを有する。ローター２２５０は、ステーター２２０２と接する面を有し、その面に、二つのチャンネル又はスロット２２５４，２２５６を有する。ローター２２５０は、ステーター２２０２を対して、中心部を中心にして、図２２に示すローディング位置２２２２と図２３に示すインジェクション位置２２３２との間を回動自在になっている。ポンプ部１０２のナノスケール動作でのインジェクション位置２２３２であって、その時のステーター２２０２とローター２２５０の位置関係が図２３に示されている。充填／排出チャンネルである第１チャンネル２２５４は、内部ポンプ７０８を、開口２２２０を介して第２ポート２２０６の所でループ２２６０に接続する。ループ２２６０はここで、試料を保持している第２チャンネル２２５６に接続する。第３ポート２２０８と第４ポート２２１０はこの状態で分離又は隔離されており、試料の更なる流入は防がれている。同様に、第１ポート２２０４も分離又は隔離されており、移動相の更なる流入は防がれている。試料を保持する第２チャンネル２２５６がここで第６ポートを介してカラム２２８０に接続するため、これにより、流路が完結し、移動相がカラム２２８０を通して試料を押し込み、接続された検出器に送り出す。
【００３３】
図７及び図８に概略示されているポンプ部１０２のストロークは、より詳しくは図１２Ａ及び図１２Ｂに示されている。具体的には、図１２Ａはポンプ部１０２のストローク１２０２で、ローディング位置５０２，１５０２，１７１０，１９２８の最大変位位置が図１２Ａに示されており、インジェクション位置６０２，１６０２，１８０２，２００２の最大変位位置が図１２Ｂに示されている。ストローク１２０２は、０．２５インチ又はこれより少し短く、又は０．７５インチ又はこれより少し長く、又はそれらの間で例えば０．５０インチであれば良い。容易に理解される通り、ストローク１２０２とバレル７２６の直径とで、各ローディング及び注入サイクルの間に伝達される溶液の容量が決まる。本発明装置の動作及びそれに関連した低流量は、従来の物とは異なり、ポンプ部１０２とバルブ部１０４とを一体的に結合することによって達成される。
【００３４】
図７、８、９、１０、１１、１２Ａ及び図１２Ｂしながら説明すると、本発明によるナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００の動作は、本体７２４、リニアポンプアクチュエーター２０４及び一体型バレル・ステーター７１６によって行われる。リニアポンプアクチュエーター２０４は、プランジャー７０６に接続されたプランジャー駆動ピストン７１２を含む。少なくともその長さがストローク１２０２に等しく、且つ内部チャンバー７０２の直径に等しいプランジャー７０６は、プランジャー駆動ピストン７１２の終端部に取り付けられる。ローディング位置５０２，１５０２，１７１０，１９２８において、プランジャー７０６は、バレル７２６内で最大引込み位置にあり、ストローク１２０２の運動期間中の最大容量を規定する。インジェクション位置６０２，１６０２，１８０２，２００２において、プランジャー７０６はバレル７２６内への最大変位位置にある。ローディング位置５０２，１５０２，１７１０，１９２８に関連した最大位置とインジェクション位置６０２，１６０２，１８０２，２００２に関連した最大位置との間のストローク１２０２の移動期間での変位容量は、バレル７２６に導入されるプランジャー７０６の容量又は体積に等しい。バレル７２６内のプランジャー７０６の位置、及び、ストローク期間中の変位又は移動量は、光学式エンコーダーやその他の従来から知られている機械式装置によって決めれば良い。最大変位量は、機械式停止装置又はリミットスイッチによって規定され、且つその動作が制限されれば良い。
【００３５】
上記の通り、ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００は、ポンプ部１０２とバルブ部１０４とを具えた本体を有する。本体はポンプ部１０２内にポンプ７０８を、バルブ部１０４内にバルブ７１０を有する。ポンプ７０８は、バレル７２６とプランジャー７０６を用いることによって直線状に動作する。バレルはその中をプランジャー７０６が動く内部チャンバーを提供するので、プランジャー７０６が一方端から動いている間に、それに対向した他方端から液体を吸引又は排出する。バレル７２６は、開放状の近端部と、開放状の遠端部と、長さ部分と、側壁部とを有し、これら全体で内部チャンバー７０２を画定する。詳細には、内部チャンバー７０２は移動相の供給を受け容れるようになっており、且つプランジャー７０６の動きに関連して適切に動作するものである。その内側直径はプランジャーのサイズに合ったものであり、その外側直径はポンプ部に丁度嵌り込む大きさになっており、そしてその間の壁の厚さは十分な強度を提供するものとなっている。均一な断面を有するプランジャー７０６は、内部チャンバー７０２内に滑動可能に設けられており、且つローディング位置５０２，１５０２，１７１０，１９２８とインジェクション位置６０２，１６０２，１８０２，２００２との間を動く間、効果的な動作を確実に行うようなサイズになっている。
【００３６】
本発明は、高速液体クロマトグラフィーのための、ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００を提供するものである。ナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００は、第１端側にバレル７２６を第２端側にステーター３０２，１３０２，１７１２，１９３２を有した一体型バレル・ステーター７１６と、略均一な断面のバレル７２６の内部チャンバー７０２の中に滑動自在に設けられたプランジャー７０６と、ローター４０２とを具備し、ポンプ７０８とバルブ７１０は、ローディング位置５０２，１５０２，１７１０，１９２８とインジェクション位置６０２，１６０２，１８０２，２００２との間を切り替え可能になっている。円形状ローター４０２はステーター３０２に接する面を有し、その面に、複数のチャンネル４０４，４０６，４０８，１４０４，１４０６，１４０８，１４１０を有する。ローター４０２は、ステーター３０２，１３０２に対して、中心部を中心にして、ローディング位置５０２，１５０２，１７１０，１９２８とインジェクション位置６０２，１６０２，１８０２，２００２との間を回動可能になっている。一体型バレル・ステーター７１６のバレル７２６部分は、液体の供給を受容するための内部チャンバー７０２を画定する開放状の近端面、開放状の遠端面、長さ部分及び側壁部を有する。バレル７２６は、内側直径部分と外側直径部分と壁厚部分とを有する。円形状ステーター３２０はその中心部に開口３２０を有する。ステーター３２０は更に第１側面部と第２側面部とを有し、バレルの開放状遠端部がステーター３０２の第２側面部と中心部で揃うようになっている。そして、内部チャンバー７０２は開口３２０を有する。ポンプ７０８は従って、開口３２０の所でバルブ７１０と連通する。
【００３７】
本発明のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００の動作は、各部品要素を一体化し、さらに十分且つ動作可能なゼロデッド器具、及び材料の選択によって組み上げることによって達成できる。ダイアモンドコート面を利用することもできる。プランジャー７０６は、ＭＰ３５Ｎ等の加工硬化超合金やニッケル・クロム・モリブデン・コバルト合金等で構成することができ、これらは、非常に高い強度と、頑丈さ、延性および高い耐食性を有し、特に硫化水素、塩素水及び無機酸（窒素、硫化水素、硫黄）の接触に対して高い耐食性を発揮することができる。更に、本発明によるナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００は、バッテリー動作可能なように携帯性を可能とする一方、軽量で、移動相の消費が少なく、廃棄物の発生が少ないものである。更に、特にキャピラリーカラムの為に設計された本システムは、スプリッターを必要としない。本発明によるナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００は、ポンプ容量が２４μＬで１１０．３２ＭＰａ（１６，０００ｐｓｉ）まで圧力を上げることができ、１０ｎＬ程、又はそれよりも多く例えば６０ｎＬの試料容量を注入することができる。ここに記載した構造とすることで、本発明のナノスケール一体型ポンプ・インジェクションバルブ１００の最大及び最小の処理適用流量は、それぞれ、７４．２μＬ/ｍｉｎと６０μＬ/ｍｉｎである。このことは更に、注入中に移動相をカラムに搬送するための全長５．０８ｃｍで内側直径７５又は１５０μｍのステンレス製管からなるループ５０６を設けることによって達成される。
【００３８】
上記明細書において用いられている用語及び表現は説明のために用いた用語であり、これらの用語及び表現によって本発明を限定しようとする意図ではなく、また本願において示し、あるいは説明した特徴の均等物を排除することを意図したものではない。
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２】
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【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図９】
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【手続補正５】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１７】
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【手続補正６】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２１】
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