(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と前記基材上に一様な成分で形成された表面被覆膜とを備え、
前記表面被覆膜は、(MxSiy)の窒化物、炭窒化物、窒酸化物または炭窒酸化物からなり、
前記Mは、Ti、Al、Cr、Zr、V、Hf、Nb、Mo、W、及びTaのなかから選ばれた少なくとも一種以上の成分で構成され、
前記x及びyは、0.1≦y≦0.8、x+y=1であり、
かつ表面被覆膜の硬度が基材側から表面側へかけて連続的または段階的に変化することを特徴とする被覆硬質工具。
【請求項２】
前記表面被覆膜のナノインデンターによる硬度が18GPa以上55GPa以下の範囲で基材側から表面側へ向けて連続的または段階的に増加することを特徴とする請求項1に記載の被覆硬質工具。
【請求項３】
前記表面被覆膜のナノインデンターによる硬度が18GPa以上55GPa以下の範囲で基材側から表面側へ向けて連続的または段階的に低下することを特徴とする請求項1に記載の被覆硬質工具。
【請求項４】
前記表面被覆膜の厚みが0.1μm以上5.0μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の被覆硬質工具。
【請求項５】
前記基材と前記表面被覆膜との間に0.01μm以上1.0μm以下の厚みのTiまたはCrまたはこれらの金属の窒化物を中間層として備えたことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の被覆硬質工具。
【請求項６】
前記表面被覆膜の表面上に最表層であるTiｘSiｙCaNb、（ただしｘ+ｙ＝1、0.1≦ｙ≦0.8、a+b=1、0.1≦a≦0.6）を備えたことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の被覆硬質工具。
【請求項７】
前記基材がWC基超硬合金、サーメット、高速度鋼、セラミックス、立方晶窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体、窒化珪素焼結体、酸化アルミニウムと炭化チタンからなる基材のいずれかであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の被覆硬質工具。
【請求項８】
ドリル、エンドミル、フライス加工用および旋削用刃先交換型チップ、メタルソー、歯切工具、リーマまたはタップであることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の被覆硬質工具。
【請求項９】
前記表面被覆膜は物理的蒸着法により被覆されたことを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の被覆硬質工具。
【請求項１０】
前記表面被覆膜はアーク式イオンプレーティング法により被覆されたことを特徴とする請求項9に記載の被覆硬質工具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は被覆工具に関し、具体的には耐摩耗性の要求される切削工具やその他の耐摩工具として利用される被覆硬質工具の中で耐摩耗性に優れる被覆硬質工具に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
神戸製鋼所技報Vol.41  No.3（1991）第10頁に示されるように、耐摩耗性及び表面保護機能改善のため、WC基超硬合金、サーメット、高速度鋼などの切削工具や耐摩耗工具などの硬質基材の表面には、硬質被覆層としてTiAlの窒化物を単層または複層形成することは良く知られているところである。
【０００３】
例えば、特開平8−118106号公報によれば、（Ti１-ｘSix）（C1-yNy）zただし0.01≦ｘ≦0.45、0.01≦ｙ≦0.1、0.5≦ｚ≦1.34のようなTiSi系の被膜が提案されている。（Ti１-ｘSix）（C1-yNy）zは高速連続切削に用いた場合、耐摩耗性に優れ、使用寿命の延長が可能となることが開示されている。しかし、この（Ti１-ｘSix）（C1-yNy）zは高硬度ではあるけれども、Siが含有されることで非常に脆い性質があり、切削工具などに用いた場合特に断続切削に用いた場合、刃先が欠けやすいという問題があった。また、被膜の硬度が高いために内部に蓄積する圧縮の残留応力が高くなり、特にこのような切削工具に適用した場合、鋭利な刃先で膜が剥離してしまう問題もあった。加えて、ドライ加工時に問題となる被膜の潤滑性に関しては触れられていない。
【０００４】
そこで、発明者らは被膜の剥離性や欠損性を維持させたまま耐摩耗性に優れる膜を得るためには、高硬度な被膜中の硬度を変化させることが有効であり、さらに切削性能が向上するという知見を得て、本発明に至った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、最近の切削工具の動向として、地球環境保全の観点から切削油材を用いないドライ加工が求められていること、被削材が多様化していること、加工能率を一層向上させるため切削速度がより高速になってきていることなどがある。従って、工具刃先温度は益々高温になる傾向であり、工具材料に要求される特性は厳しくなる一方である。特に工具材料の要求特性として、高温での被膜の安定性（耐酸化特性や被膜の密着性）は勿論のこと、切削工具寿命に関係する耐摩耗性、すなわち被膜の高温に於ける硬度の向上や潤滑油剤に代わる被膜の潤滑特性が一段と重要となっている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、基材と前記基材上に形成された表面被覆膜とを備え、前記表面被覆膜は（MｘSiｙ）の窒化物、炭窒化物、窒酸化物または炭窒酸化物からなり、MはTi、Al、Cr、Zr、V、Hf、Nb、Mo、W、Taのなかから少なくとも一種以上の成分で構成され、0.1≦ｙ≦0.8、ｘ+ｙ＝1であり、かつ表面被覆膜の硬度が基材側から表面側へかけて連続的あるいは段階的に変化する被覆硬質工具を提供するものである。
【０００７】
特に、表面被覆膜中の硬度が基材側から表面に向かって連続的又は断続的に変化し、基材表面側で最大となる場合には耐摩耗性が向上する。しかし、従来のように、この最表面の高硬度膜を一様に基材表面から被覆した場合には、鋭利な刃先において圧縮残留応力の影響で被膜が剥離してしまうので耐摩耗性被膜としては不十分である。
【０００８】
また、表面被覆膜中の硬度が基材直上から表面に向かって連続的又は段階的に変化し、基材表面側で最少となるように被覆することも出来る。この場合、表面での硬度が基材側に比べ低くなるが逆に靭性は向上するので、例えばミリング加工など断続切削用途のような刃先に衝撃のかかる場合に発生する刃先の膜剥離や欠けを抑制することが出来るので好ましい。ナノインデンターによる硬度とは、硬質膜を斜めに切断し微少荷重を掛けて、小さな圧痕を測定して求める。このとき圧痕は、小さいので走査形電子顕微鏡や原子間力顕微鏡を用いて測定される。本発明においては、ナノインデンターによる硬度が18GPa以上55GPa以下の範囲で基材側から表面側に連続的または断続的に増加または減少することが望ましい。
【０００９】
ここで、表面被覆膜中の硬度の変化のさせ方であるが、図1に示す通り、表面被覆膜中で基材側から表面に向かって、連続的または段階的に増加又は減少させることが可能である。即ち、図1の(1)は、基材側の硬度が最も低く最表面の硬度が最も高くなっていて硬度が直線的に増加している。図1の(2)は、基材表面で硬度が最も高く、膜最表面で硬度が最も低くなっていて硬度が直線的に減少している。図1の(3)は、基材表面の硬度が最も低く、膜最表面で硬度が最も高く、硬度が段階的に増加している。図1の(4)は、基材側で硬度が最も高く、膜最表面で硬度が最も低くなっていて、硬度は、段階的に減少している。
【００１０】
前記表面被覆膜中において、Siは表面被覆膜構成元素として不可欠である。要因は特定できないが、Siを含有することで被膜硬度が向上する。従って、Siの原子比率ｙを0.1≦ｙ≦0.8と規定した。被膜中にSiが存在すると被膜の硬度が向上するので好ましいが、原子比率で0.8以上含有すると被膜が脆くなり逆に摩耗は促進された。また、MxSiｙの合金ターゲットを熱間静水圧加圧処理で作製する場合、0.8を越えてSiを含有させるとターゲットが作製中に割れてしまい、コーティングに使用可能な材料強度が得られないことがわかった。さらに好ましくは被膜中のSi量は、原子比率で0.1を越えて0.3以下であることが好ましい。
【００１１】
Si以外の金属Mは、Ti、Al、Cr、Zr、V、Hf、Nb、Mo、W、Taの1種以上の成分で構成されることが好ましい。このうち、より耐酸化性を向上させるためには、Ti、Al、Crが、高硬度化のためにはZr、Nb、Mo、Ta、Wが、潤滑性向上のためにはV、Crが有効であることがわかってきた。また金属MはTiAl、TiCr、AlCr、TiZr、ZrCr、TiAlCr、TiAlZr、TiAlCrZrなどの合金であってもよい。
【００１２】
表面被覆膜の厚みが0.1〜5.0μmであることが好ましい。厚みが0.1μm未満では耐摩耗性の向上が見られず、逆に5.0μmを越えると表面被覆膜中の残留応力が大きくなり基材との密着強度が低下するので好ましくない。
【００１３】
また、本発明の被覆硬質工具は、基材表面と前記表面被覆膜との間にTi、Crの金属またはそれらの窒化物を含む中間層をさらに備えることが好ましい。この場合の中間層は、基材表面と前記表面被覆膜との両方に密着性が良いので、基材と表面被覆膜の密着性を一層向上させることができる。そのため、表面被覆膜が基材から剥がれることなく切削工具寿命をさらに向上させることができる。さらに、上記の中間層の厚みが0.01〜1μmであることが好ましい。0.01μm未満では密着強度の向上が見られず、逆に1μmを超えても密着強度の更なる向上は見られなかった。
【００１４】
基材は、WC基超硬合金、サーメット、高速度鋼、セラミックス（炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、立方晶窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体、窒化珪素焼結体、酸化アルミニウムと炭化チタンからなる基材のいずれかであることが好ましい。
【００１５】
本発明の表面被覆膜を基材に被覆するためには結晶性の高い化合物を形成することが出来る成膜プロセスで作製されることが不可欠である。そこで種々の成膜方法を検討した結果、物理的蒸着法を用いることが好ましい。物理的蒸着法には、スパッタリング法、イオンプレーティング法、などがある。特に原料元素のイオン率が高いアーク式イオンプレーティング法が一番適していることがわかった。このアーク式イオンプレーティング法を用いると表面被覆膜を形成する前に基材表面に対して金属のイオンボンバードメント処理が可能となるため、被膜の密着性が格段によくなるので密着性という意味からも好ましいプロセスである。
【００１６】
最表面層としてTiｘSiｙCaNb（ただしｘ+ｙ＝1、0.1≦ｙ≦0.8、a+b＝1、0≦a≦0.6）で示される化合物層がさらに被覆されていることが好ましい。要因を解明したわけではないが、本発明者らが鋼などの鉄系材料に対する焼き付き状態をピンオンディスク試験で評価したところ、上記組成の被膜のみ鋼の焼付きがなく、摩擦係数が小さかった。このことから、被膜が工具の最表面にあると切削抵抗が小さく、工具寿命の延長が図れることがわかった。
【００１７】
【発明の実施の形態】
（実施例1）
本発明と比較例のサンプルを以下に説明する方法で作製した。
（i）本発明品の作製
基材として、SDKN42形状のISO  P30の超硬合金を用意した。図2はこの発明で用いた成膜装置の模式図である。図2を参照して、成膜装置はチャンバー1とガスを供給するためのガス導入口2と、基材ホルダー4と、アーク式蒸発源6、7と、可変電源としての直流電源8、9、基板バイアス直流電源10とを備える。
【００１８】
チャンバー1は図示されない真空ポンプと連結されており、排気口3を通して、チャンバー1内の圧力を変化させることが可能である。チャンバー1内に基材5を保持するための基材ホルダー4が設けられている。基材ホルダー4には基板バイアス用の直流電源10の負極と電気的に接続されている。基板バイアス電源10の正極はアースされている。
【００１９】
チャンバー1の側壁には、アーク式蒸発源6、7が取り付けられている。アーク式蒸発源6、7は、直流電源8、9の負極と電気的に接続されている。直流電源8、9の正極はアースされ、かつチャンバー1と電気的に接続されている。アーク式蒸発源6、7とチャンバー1との間のアーク放電によって、アーク式蒸発源6、7を部分的に溶解させて蒸発源物質を基材方向に蒸発させるものである。アーク式蒸発源6、7とチャンバー1との間には数十から数百V程度の電圧が印加される。
【００２０】
チャンバー1にガスを供給するガス導入口2には、図示していないマスフローコントローラーを介して様々なガスが導入される。このガスの例として、アルゴン、窒素ガス、酸素ガスまたは、例えばメタン、アセチレン、ベンゼンなどの炭化水素ガスなどがある。
【００２１】
まず、図2で示すような装置を用いて、真空ポンプによりチャンバー1内を減圧するとともに、ヒーター（図示せず）により基材5を温度450℃に加熱し、チャンバー1内の圧力が1.0×10−3Paとなるまで真空引きを行なった。次に、ガス導入口2からアルゴンガスを導入してチャンバー内の圧力を3.0Paに保持し、基板バイアス電源10の電圧を徐々に上げながら、−1000Vとし、基材5の表面のクリーニングを15分間行なった。その後、アルゴンガスを排気した。
【００２２】
次に、基板バイアス電源10の電圧を−1000Vに維持したまま、チャンバー1内にガス導入口2を通して100SCCMのアルゴンと、窒素の混合ガスを導入した。直流電源8から100Aのアーク電流を供給し、アーク式蒸発源6から金属イオンを2分間発生させた。これにより、金属イオンが基材5の表面をスパッタクリーニングし、基材5の表面の強固な汚れや酸化膜が除去された。
【００２３】
その後、チャンバー1内の圧力が2.7Paになるように、ガス導入口2から窒素ガスを導入し、基板バイアス電源10の電圧を−150Vとした。すると、基材5の表面において金属窒化膜の形成が始まった。TiNの金属窒化膜が、0.3μmの厚みに達するまでこの状態を維持した。これにより、中間層としてTiNの金属窒化膜を形成した。ここで、窒素ガスを導入しなければ、中間層としてTiなどの金属膜が得られる。
【００２４】
中間層としてTiNなどの金属窒化膜の形成が終了すると、この状態のままアーク式蒸発源6を構成する金属が前方方向に蒸発し、かつアーク式蒸発源7を構成する金属MとSiの化合物が前方方向に蒸発して、基材5の表面に所定の厚みの耐摩耗性表面被覆膜を形成して本発明に従った表1に示す被覆切削工具を作製した。この方法は、いわゆるアーク式イオンプレーティング法である。なお、表1の中の発明品3、4など金属元素の種類の多い場合は、蒸発源7に加えて蒸発源6をさらに使うことができる。蒸発源はさらに、3個以上使用することもできる。
【００２５】
【表１】
0004018480.tif 000002
【００２６】
このとき、基板バイアス電源１０の電圧を30分間かけながら20Vから連続的に100Vに変化させると、図1（1）のように硬度が連続的に増加し、膜最表面で最大となる表面被覆膜が得られた。また、図1（2）のような表面被覆膜を得るためには、上記の電圧印加の仕方を逆転させればよい。また、残留圧縮応力または硬度を段階的に変化させるには基板のバイアス電圧を、20V→40V→60V→80V→100Vのように段階的に上げればよい。
【００２７】
(ii)比較品1の作製
比較品1の作製にあたっては、まず、本発明品と同じ基材を準備した。この基材を図2で示す基材ホルダー4にセットした。アーク式蒸発源6にチタン、アーク式蒸発源7の材料をチタンアルミニウムの化合物(Ti0.5、Al0.5)とした。(Ti0.5、Al0.5)とは、TiとAlの原子％が50:50の化合物をいう。その他の成膜装置の構成については、本発明品の製造と同様にした。
【００２８】
このような装置1を用いて、本発明品を製造したのと同様の手法を用いて、アルゴンで基材5の表面をスパッタクリーニングし、その後、チタンでスパッタクリーニングした。さらに、本発明品を製造した工程と同様に基材5の表面に厚さが0.3μmのTiN膜による中間層を形成した。
【００２９】
TiN膜の形成が終了すると、直流電源9からアーク式蒸発源7へ100Aの電流を供給して、アーク式蒸発源7からチタンイオン、アルミニウムイオンを発生させた。また、同時に上部ガス導入口2から窒素ガスを導入した。これらが基材5の表面で反応して基材5上の中間層であるTiN膜上に膜厚が3μmの（Ti0.5、Al0.5）N膜が得られた。成膜中、基板バイアス電圧は60V一定とした。これにより、従来製法によるTiAlN耐摩耗性を有する比較品1を得た。
【００３０】
（iii）比較品2の作製
比較品2の作製に当たっては、まず本発明品と同じ基材を準備した。この基材を図2で示す基材ホルダー4にセットした。アーク式蒸発源6にチタン、アーク式蒸発源7の材料をチタンシリコンの化合物（Ti0.7、Si0.3）とした。（Ti0.7、Si0.3）とは、TiとSiの原子％が70：30の化合物をいう。その他の成膜装置の構成については、本発明品の製造と同様にした。
【００３１】
このような装置1をもちいて、本発明品を製造したのと同様の手法でアルゴンで基材5の表面をスパッタクリーニングし、その後、チタンでスパッタクリーニングした。さらに、本発明品を製造した工程と同様に基材5の表面に厚さが0.3μmのTiN膜による中間層を形成した。
【００３２】
TiN膜の形成が終了すると、直流電源9からアーク式蒸発源7へ100Aの電流を供給して、アーク式蒸発源7からチタンイオン、Siイオンを発生させた。また、同時に上部ガス導入口2から窒素ガスを導入した。これらが基材5の表面で反応して基材5上の中間層であるTiN膜上に膜厚が3μmの（Ti0.7、Si0.3）N膜が得られた。成膜中、基板バイアス電圧は60V一定とした。これにより、従来製法によるTiSiN耐摩耗性を有する比較品2を得た。
【００３３】
（iv）比較品3の作製
比較品3は、比較品1と中間層形成までは全く同じ方法で製造した。その後、TiN膜の形成が終了すると、直流電源9からアーク式蒸発源7へ100Aの電流を供給して、アーク式蒸発源7からチタンイオン、Alイオンを発生させると同時に、上部ガス導入口2から窒素ガスおよびメタンガスを導入した。これらが基材5の表面で反応して基材5上の中間層であるTiN膜上に膜厚が3μmの（Ti0.5Al0.5）（C0.5N0.5）膜が得られた。成膜中、基板バイアス電圧は100V一定とした。これにより、従来製法によるTiAlCN耐摩耗性を有する比較品3を得た。
【００３４】
（v）被覆切削工具寿命評価
上述の工程で製造したサンプルである本発明品、比較品1、2、3のそれぞれについて、実際に表2の条件による乾式の連続切削試験および断続切削試験を行い、刃先の逃げ面摩耗幅を測定した。寿命評価結果を表3に示す。表3から明らかなように、本発明において切削工具寿命が大きく向上したことが確認された。なお、それぞれの試料のナノインデンターによる硬度測定結果を表1に示す。
【００３５】
【表２】
0004018480.tif 000003
【００３６】
【表３】
0004018480.tif 000004
【００３７】
（実施例2）
実施例1と全く同じ方法により、リーマー（JIS  K10超硬合金）にそれぞれコーティングした。試料として、本発明品1、5、10および比較品1、2、3を得た。次に、これらのサンプルを用いて、実際に鋳鉄の穴あけ加工を行いその寿命評価を行った。
【００３８】
切削条件は、リーマー径20mm、切削速度5m/min、送り0.4mm/刃、切り込み0.15mm、ウエット条件とした。なお、寿命の判定は、被加工材の寸法精度が規定の範囲をはずれた時点とした。その寿命評価結果を表4に示す。その結果、本発明のリーマーの寿命が大きく向上していることが確認された。
【００３９】
【表４】
0004018480.tif 000005
【００４０】
（実施例3）
実施例1と同じ方法を用いて、エンドミル（JIS  KlO超硬合金）にそれぞれにコーティングした。試料として、本発明品1、5、10および比較品1、2、3を作製した。次に、これらのサンプルを用いて、実際に鋳鉄のエンドミル側面削り（切削幅15mm）加工を行いその寿命評価を行なった。被削材は、SKD61、切削条件は、切削速度200m/min、送り0.07mm/刃、切り込みAd=10mm、Rd＝0.2mm、ウエット切削とし、10分加工後の逃げ面摩耗量を測定した。その寿命評価結果を表5に示す。その結果、本発明のエンドミルの寿命が大きく向上していることが確認された。
【００４１】
【表５】
0004018480.tif 000006
【００４２】
（実施例4）
実施例1と同じ方法により、旋削用刃先交換型チップ(JIS  PlO超硬合金、刃先形状はスクイ角8°、逃げ角6°である)にそれぞれにコーティングした。試料として、本発明品1、5、10及び比較品1、2、3を作製した。次に、これらのサンプルを用いて、実際に鋼の中仕上げ旋削加工を行いその寿命評価を行なった。
【００４３】
被削材は、SCM435、切削条件は、切削速度100m/min、送り0.08mm/rev、切込み2mm、ウエット切削とし30分切削後の逃げ面摩耗量を測定した。その結果は、表6に示されていて、本発明の旋削用刃先交換型チップの寿命が大きく向上していることが確認された。
【００４４】
【表６】
0004018480.tif 000007
【００４５】
（実施例5）
まず、超硬合金製ポットおよびボールを用いて、質量で40％のTiNと10％のAlからなる結合材粉末と50％の平均粒径2.5μmのcBN粉末を混ぜ合わせ、超硬合金製容器に充填し、圧力5GPa、温度1400℃で60分焼結した。このcBN焼結体を加工し、ISO規格SNGA120408の形状の切削用チップを得た。そのチップに、実施例1と同じ方法により、本発明品1を成膜した。
【００４６】
この切削チップを用い、焼入鋼の1種であるSUJ2の丸棒（HRC62）の外周切削を行った。切削速度100m/min、切り込み0.2mm、送り0.1mm/rev．乾式で40分間の条件で切削を行い、逃げ面摩耗量を調べた。その結果、本発明品1の摩耗量が0.076mmであったのに対し、表面に硬質膜が被覆されていないcBN焼結体チップの摩耗量は0．265mmであった。
【００４７】
【発明の効果】
この発明に従えば、ドリル、エンドミル、フライス加工用および旋削用刃先交換型チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップなどの切削工具における耐摩耗性の向上が図れた。このため、寿命の長い表面被覆切削工具を提供することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】図1の（1）は、表面被覆膜の硬度が基材から膜表面に向かって連続的に高くなることを示す概念図、図1の（2）は、表面被覆膜の硬度が基材から膜表面に向かって連続的に低下することを示す概念図、図1の（3）は、表面被覆膜の硬度が基材から膜表面に向かって段階的に高くなることを示す概念図、図1の（4）は、表面被覆膜の硬度が基材から膜表面に向かって段階的に低下することを示す概念図である。
【図２】本発明で用いた成膜装置の模式図である。
【符号の説明】
1  チャンバー
2  ガス導入口
3  排気口
4  基材ホルダー
5  基材
6、7  蒸発源
8、9  直流電源
10  基板バイアス電源
【図１】
0004018480.tif 000008
【図２】
0004018480.tif 000009