(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
撹拌羽根を有する撹拌装置を具備する通気撹拌槽中のアルカリ金属元素を含まないｐＨが８．０〜９．５であるアンモニア又はアミンを含むアルカリ性水性液を該撹拌羽根で撹拌しつつ、半導体製造装置から放出される排ガスを該撹拌羽根の直下の位置で該アルカリ性水性液に導入する工程と、
導入された排ガスを該撹拌羽根の剪断力によって微細気泡にして該アルカリ性水性液中に分散させる工程と、
該通気撹拌槽において発生したNH3、B2O3、NH4Clを除去するため、該通気撹拌槽から排出されるガスを水性液に接触させる工程及び該通気撹拌槽から排出されるガスを陰イオン交換樹脂を充填した薬剤充填塔に導入して陰イオン交換樹脂と接触させる工程と、
を含むことを特徴とする排ガスの処理方法。
【請求項２】
前記通気撹拌槽から排出されるガスを水性液に接触させた後に、薬剤と接触させる、請求項１に記載の排ガスの処理方法。
【請求項３】
前記通気撹拌槽から排出されるガスを水性液に接触させる前に、薬剤と接触させる、請求項１に記載の排ガスの処理方法。
【請求項４】
前記通気撹拌槽中のアルカリ性水溶液のpHが９を下回る際に、該通気撹拌槽にアルカリ性水溶液を供給する、請求項１に記載の排ガスの処理方法。
【請求項５】
前記通気撹拌槽から排出されるガスが、ガス移動装置により移動させられる請求項１〜４の何れかに記載の排ガスの処理方法。
【請求項６】
撹拌羽根を有する撹拌装置と、該撹拌羽根の直下の位置に半導体製造装置から放出される排ガスを導入する排ガス導入管とを具備する、アルカリ金属を含まないｐＨが８．０〜９．５であるアンモニア又はアミンを含むアルカリ性水性液を貯留する通気撹拌槽と、
前記通気撹拌槽において発生したNH3、B2O3、NH4Clを除去するため、前記通気撹拌槽から排出されたガスを水性液に接触させ気液接触装置及び陰イオン交換樹脂を充填した薬剤充填塔と、を具備する排ガスの処理装置。
【請求項７】
前記通気撹拌槽を通過したガスを気液接触装置及び薬剤充填塔まで移動させるためのガス移動装置を更に具備する請求項６に記載の排ガスの処理装置。
【請求項８】
前記気液接触装置及び前記薬剤充填塔の後段に、排ガスを吸引するためのガス吸引器を更に具備する請求項６又は７に記載の排ガスの処理装置。
【請求項９】
半導体デバイスの製造装置から排出される排ガスを前記通気撹拌槽に導入するための通路を更に有する請求項６〜８の何れかに記載の排ガスの処理装置。
【請求項１０】
前記通気撹拌槽内のアルカリ性水性液のpHを測定するpH電極を更に具備する請求項６〜９のいずれかに記載の排ガスの処理装置。
【請求項１１】
前記通気撹拌槽にアルカリ水性液を供給するラインを更に具備する請求項６〜１０のいずれか1項に記載の排ガスの処理装置。
【請求項１２】
前記通気撹拌槽からアルカリ性水性液をオーバーフローさせるラインを更に具備する請求項６〜１１のいずれか1項に記載の排ガスの処理装置。
【発明の詳細な説明】
発明の属する技術分野
本発明は、排ガスの処理に係り、特に、半導体製造装置から排出される排ガスから有害成分を除去する方法及び装置に関する。
従来の技術
現在の半導体製造産業では、シリコンウェハのドライエッチング及びチャンバークリーニング等の工程でＣＦ４、ＣＨＦ３、Ｃ２Ｆ６、Ｃｌ２、ＨＢｒ、ＨＣｌ、ＢＣｌ３、ＣｌＦ３等、またシリコンウェハのＣＶＤ工程でテトラエトキシシラン（以下、ＴＥＯＳという）、ＮＨ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２等が使用されている。これらの工程の排ガスには、上記の末反応ガスの他、ＳｉＦ４、Ｆ２、ＨＦ、ＳｉＣｌ４、ＣＨ３ＣＨＯ、ＣＨ３ＯＨ、Ｃ２Ｈ５ＯＨ等の分解生成物も含まれており、そのまま排出できないものなので、除害装置により有害成分を除去した後に排出されている。
除害装置には大きく分けて、固形吸着剤を用いる乾式のものと、薬液を用いる湿式のものとがある。
従来の半導体製造排ガスの除害装置には次のような問題点がある。
（乾式の場合）
一般的に処理性能が高く、除害出口の有害成分濃度を作業環境許容濃度以下にすることができるが以下の問題点がある。
（１）固形吸着剤が消耗するたびに交換する必要があり、ランニングコストが高い。
（２）固形反応生成物を含む排ガスの場合、閉塞が生じる場合がある。
（３）使用済吸着剤は有害成分を高濃度に濃縮しているので、処理に手間とコストがかかる。また、高濃度に濃縮しているので、発熱等のトラブルが起こる場合がある。
（湿式の場合）
一般的にランニングコストは安価であるが、以下の問題点がある。
（１）一般の湿式の場合、処理性能が低く、除害出口で有害成分を作業環境許容濃度以下にすることが難しい。また、処理対象成分が少ない。
（２）一般の湿式の場合、処理装置の後段で固体の反応生成物（ＮＨ４Ｃｌ、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３等）が生成され、閉塞を起こす場合がある。
（３）一般の気泡塔の場合、排ガス流入側が正圧になり、上流側真空ポンプ等に高負荷を与える場合がある。
（４）ジェットスクラバ式の場合、循環ポンプにて固形生成物に上るトラブルを起こす場合がある。
そして、これらの除害装置は、クリーンルームの内部に設けられることがあるので、除害装置がクリーンルームの汚染源になってはならないという制約もある。
本発明の概要
本発明は、上記問題点を解消し、排ガス中の有害成分の除去率を高く保ち、固形生成物による閉塞を抑制でき、ランニングコストが安価な半導体製造排ガスの処理方法と装置を提供することを課題とする。
本発明の一側面では、通気攪拌槽中のアルカリ性水性液を攪拌しつつ、排ガスをアルカリ性水性液に導入する工程と、通気攪拌槽から排出されるガスから更に有害ガスを除去する工程と、を有することを特徴とする排ガスの処理方法が提供される。
本発明において、前記除去工程が、通気攪拌槽から排出されるガスを水性液に接触させる工程を有することが好ましい。あるいは、前記除去工程が、通気攪拌槽から排出されるガスを薬剤を充填した充填塔に導入させる工程を有することが好ましい。あるいは、前記除去工程が、通気攪拌槽から排出されるガスを水性液に接触させる工程と、通気攪拌槽から排出されるガスを薬剤を充填した充填塔に導入させる工程と、を有することが好ましい。
前記アルカリ性水性液がアルカリ金属元素を含まない水溶液であり、前記水溶液のｐＨが７．１〜１０であることが好ましい。
また、通気攪拌槽から排出されるガスが、ガス移動装置により移動させられることが好ましい。ガス移動装置としては、気液接触装置又は充填塔の下流に設けられるガス吸引器が挙げられる。しかし、ガス移動装置として、気液接触装置又は充填塔の上流にファン等を設けても良い。
半導体デバイス製造装置から排ガスを放出する工程を更に有し、この排ガスを上記導入工程で上記アルカリ性水性液に導入することが好ましい。
本発明の他の側面では、アルカリ性水性液を攪拌しつつ、排ガスをアルカリ性水性液に導入するための通気攪拌槽と、前記通気攪拌装置から排出されたガスを水性液に接触させるための気液接触装置、及び、前記通気攪拌装置から排出されたガスを通すための、薬剤を充填した充填塔の少なくとも一方と、を有する排ガスの処理装置が提供される。
本発明において、前記気液接触装置を有することが好ましい。あるいは、本発明において、前記充填塔を有することが好ましい。あるいは、前記気液接触装置及び前記充填塔を有することが好ましい。
また、通気攪拌槽を通過したガスを移動させるための、ガス移動装置を更に有することが好ましい。
更に、半導体デバイスの製造装置から排出される排ガスを前記通気攪拌槽に導入するための通路を有することが好ましい。
本発明では、通気攪拌槽で、ＨＣｌ、ＨＦ等の酸性ガス、テトラエトキシシリコン等の有機シリコン化合物、ＢＣｌ３、ＳｉＣｌ４等の無機ハロゲン化合物が除去される。
そして、本発明では、通気攪拌槽で除去しきれない有害ガス、例えば、アンモニア、アミン等のアルカリ性ガス、エタノール、アセトアルデヒド等の水溶性有機化合物、ＳｉＣｌ４等のハロゲン化シリコン化合物、Ｆ２、Ｃｌ２等のハロゲンガス等を後段の気液接触装置又は充填塔で除去することができる。また、微量の酸性ガス、例えば、ＨＣｌ、ＨＦ等がアルカリ性水性液を通過する場合があるので、このような微量の酸性ガスも後段で除去することができる。
気液接触装置は、特に、水溶性有機化合物、酸性ガス、アルカリ性ガスを除去するのに適している。一方、薬剤を充填した充填塔は、特に、ハロゲン化シリコン化合物、ハロゲンガス等を除去するのに適している。
なお、本発明では、ＣＦ４、ＣＨＦ３、Ｃ２Ｆ６等の有機フッ素化合物を除去することを目的としていない。これらの有機フッ素化合物は、化学的に安定であり、半導体製造を格別に阻害しないからである。
本発明では、半導体製造排ガスを、アルカリ性溶液と接触させて有害成分を除去する排ガスの処理方法において、前記排ガスとアルカリ性溶液の接触を通気撹拌槽で行い、該接触させた後のガスを更に水と接触させると共に、これらのガスと溶液との接触を後段でのガス吸引によって行ってもよい。
また、本発明では、半導体製造排ガスを、アルカリ性溶液と接触させて有害成分を除去する排ガスの処理装置において、前記排ガスとアルカリ性溶液を接触させる通気撹拌槽と、該撹拌槽からの排ガスを水と接触させる気液接触装置とを設置し、それらの装置の後段にガスを吸引するガス吸引器を設けてもよい。
前記本発明においては、排ガスを水と接触させる前又は後に、薬剤を充填した充填塔で排ガスを薬剤と接触させることができ、また、前記アルカリ性溶液は、アンモニア又はアミン等のアルカリ金属元素を含まない水溶液を用い、そのｐＨ値は７．１〜１０、特に８．０〜９．５とするのが良い。
発明の好ましい実施態様
次に、本発明を図面を用いて詳細に説明する。
図１〜図３に、本発明の半導体製造排ガスの処理装置の全体構成図を示す。
図１〜３において、１は半導体製造排ガス、２はオーバフロー管、３はアルカリ液、４は洗浄液（アルカリ性溶液）、５は通気撹拌槽、６はアルカリ処理排ガス、７は気液接触装置、８は水、９及び１６はデミスタ、１０は排水管、１１は充填塔、１２は吸引器、１３は処理ガス、１４はｐＨ測定器、１５は水である。
先ず、図１を用いて本発明を説明する。
図１は、充填塔１１を設けていない例であり、半導体製造排ガス１は、まず水１５又はアルカリ溶液３でｐＨ７．１から１０望ましくはｐＨ８．０から９．５に調整したアルカリ性の洗浄液４と通気撹拌槽５において接触される。ここで大部分の除去成分は洗浄液に吸収除去される。
アルカリ性水性液では、例えば、下記の反応により、化合物が加水分解する。
２ＢＣｌ３＋３Ｈ２Ｏ  →  Ｂ２Ｏ３＋３ＨＣｌ
Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４  ＋２Ｈ２Ｏ  →  ＳｉＯ２  ＋  ４Ｃ２Ｈ５ＯＨ
ＳｉＣｌ４  ＋２Ｈ２Ｏ  →  ＳｉＯ２  ＋  ４ＨＣｌ
また、ＨＦ、ＨＣｌ、ＨＢｒ等の酸性ガスはアルカリ性水性液に吸収される。
アルカリ溶液としては、通常のアルカリ性物質の水溶液が使用できるが、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムに含まれるＮａやＫ等のアルカリ金属元素は半導体製造において極く微量でも有害成分として作用するので、できれば、アンモニア、アンモニアの炭酸塩、アンモニアの燐酸塩、アミン等のアルカリ金属元素を含まないアルカリ液を使用するのが好ましい。
通気撹拌槽５としては、図４（ａ）及び図４（ｂ）に記載のような、液中で撹拌羽根を高速回転させてガスを分散させるものが使用できる。通気攪拌槽は、アルカリ性液を保持するための槽と、アルカリ性液を攪拌するための攪拌手段と、排ガスをアルカリ性液中に導入するための排ガス導入部とを有することが好ましい。攪拌手段は、例えば、モータと、モータに回転可能に連結する軸と、軸に固定される羽根とを有する。排ガスは、排ガス導入部の出口からアルカリ性液中に導入される。この排ガス導入部の出口は、攪拌手段の羽根の近傍であることが好ましい。
図４（ａ）、図４（ｂ）、図５（ａ）及び図５（ｂ）において、１７はモーター、１８は撹拌羽根、１９はガス導入直管、２０は邪魔板、２１は多孔管、２２は充填物、２３はスプレーノズル、２４は水洗浄された排ガス、２５は空気である。
図４（ａ）は、モーター１７に直結された、円盤状の円周部に直角タービン羽根を２枚以上付けた撹拌羽根１８（ディスクタービン羽根）を液中で高速回転させ、その撹拌羽根のすぐ直下より直管１９にてガスを導き、撹拌羽根のせん断力にて微細気泡にし液中にガス分散させるものであり、また、その撹拌羽根は液中での気泡の滞留時間と撹拌羽根のせん断力を増すため、上下２段に設置し高速回転させることが好ましい。
図４（ｂ）は、モーター１７に直結された、円盤状の円周部に直角タービン羽根を数枚付けた撹拌羽根１８（ディスクタービン羽根）を液中で高速回転させ、その撹拌羽根のすぐ直下よりガスを多孔管２１にて微細化した状態で導き、さらにその真上に設置の撹拌羽根のせん断力にてより微細気泡にし液中にガス分散させるものである。なお、２０は邪魔板である。
このように、本発明で通気撹拌槽を用いている理由を以下に説明する。
一般に広く使用されている充填塔等の液分散型湿式吸収装置で、高濃度の酸性ガスをアルカリ液で処理した場合には、中和反応によって生成した塩を含むミストが発生する。たとえば、ＨＣｌ含有ガスをアンモニア水を中和液に用いて処理すると、ＮＨ４Ｃｌを含むミストが発生する。また、水酸化ナトリウムを中和液に用いた場合には、ＮａＣｌを含むミストが発生する。また、ＢＣｌ３やＳｉＦ４を湿式処理した場合には、これらの加水分解生成物であるＢ２Ｏ３やＳｉＯ２を含むミストが発生する。これらの生成物は、処理装置後段に堆積し、閉塞等のトラブルを起こす場合があるので、発生を加える必要がある。
これらのミストは、吸収装置内に存在する洗浄液の微粒子や、洗浄液から揮発する成分（たとえば水分子やアンモニア分子）と、処理対象成分が反応することによって生成すると考えられる。一般に、気体分子の拡散係数が１０−５ｍ２／ｓｅｃのオーダーであるのに対して、このようなミストの拡散計数は１０−３〜１０−１１ｍ２／ｓｅｃのオーダーであると言われており、拡散速度が極めて遅い。
一般に湿式吸収装置では、処理対象成分が液に溶解する結果、気液界面の気相濃度が低下し、近傍の気相に濃度勾配が生じる。この濃度勾配によって処理対象成分が拡散輸送され、処理対象成分の液への溶解が促進される。拡散による輸送量は、処理対象成分の拡散係数に比例する。ところが、上述のようにミストの拡散係数は、気体分子に比べて格段に小さいため、拡散による輸送量が格段に小さくなる。このため、ミスト成分の液膜への溶解速度が遅く、十分な除去性能が得られない。
したがって、発生したミストを液への溶解によって十分に除去するためには、拡散輸送以外の機構でミストの溶解を促進する必要がある。
このため本発明では、液中の気泡を撹拌羽根で破砕して気液界面の更新を促進し、気液界面気相のミスト濃度を高く保つことにより、溶解を促進し高い除去性能を得ることのできる装置としたものである。
次いで、通気撹拌槽５を出たガス６には、主に除去しきれなかった処理対象成分、また揮発性アルカリ液を使用した場合にはアンモニア、アミン等が含まれるので、適当な気液接触装置７で水８と接触させ、続いてデミスタ９で液滴が除去される。
ここで使用される気液接触装置としては、公知のものがいずれも使用できるが、例えば図５（ａ）、図５（ｂ）に記載のようなもので良い。
図５（ａ）は、内部にラシヒリング２２を充填した充填塔を示す。ラシヒリング２２の上部より水８を充填物の上面に噴射させ、ガス６はその充填ゾーンを通過する際、気液接触される。
図５（ｂ）は、内部にスプレーノズル２３を設置したシャワー塔を示す。スプレーノズル２３の先端から水８が水膜状に噴射されガスはその水膜を通過する際、気液接触される。
気液接触後の水は排水管１０から排出される。ここでアンモニア、アミン等はほとんど吸収され、作業環境許容濃度以下になる。
処理ガスは、吸引器１２を通り装置から処理済みガス１３として排出される。使用できる吸引器１２としては、高圧空気又は水をノズルより噴射させ、そこで発生する吸引力にて２次側を吸引負圧にするエジェクタ式の吸引器、ファン、水封ポンプ等がある。
なお、吸引器は必須ではなく、２次側を負圧にする代わりに、１次側を正圧にしてもよい。例えば、１次側にファンを設けて、ガスを送気してもよい。
洗浄液４は、処理により消費され除去効率が低下する。そこで必要に応じて、ｐＨ電極１４で常時ｐＨを測定し、規定のｐＨを下回った場合には、薬注ポンプによりアルカリ液３を洗浄液に注入することが好ましい。
また、排ガス中の成分と水又はアルカリ液との反応生成物が洗浄液中に蓄積し、除去率の低下や生成物の析出を起こすことがある。そこで、一定量の水１５を添加しながらオーバーフロー管２から洗浄液を排出して、生成物の蓄積を防ぐことが好ましい。
通気撹拌槽５としては、前記において、ディスクタービン型羽根を回転させ、そのせん断力にてガスを分散化し、その羽根を上下２段に設置することにより更にせん断力をつけ、かつガスの洗浄液中での滞留時間を長くさせるものについて説明したが、それ以外でも、充分な気液接触効率を得ることができるものならば、いかなる撹拌羽根でもかまわない。
気液接触装置７は、充分な気液接触効率が得ることができ、また吸引器１２は流入排ガス１の圧力状態が常時負正に保たれるものであれば、前記以外のいかなる形式のものでもかまわない。
図２及び図３は、図１にさらに薬剤を充填した充填塔１１を設けたものであり、図２では、気液接触装置７の後段に、また、図３では気液接触装置７の前段に充填塔１１を設けたものである。
図２では、図１の処理で除去しきれなかった処理対象成分が残存する場合、適当な薬剤を充填した充填塔１１で作業環境許容濃度以下に吸着除去させている。
図３では、通気撹拌槽５を出てデミスタ１６で液滴除去されたガス６には、主に除去しきれなかった処理対象成分、また揮発性アルカリ液を使用した場合にはアンモニア、アミン等が含まれるので、このガス６を、まず適当な薬剤を充填した充填塔１１に通し、処理対象成分を作業環境許容濃度以下に吸着除去させる。ここで殆どの通気撹拌槽５で除去しきれなかった処理対象成分は除去されるが、アンモニア、アミン等が残存する場合がある。そこで、つぎにガスは適当な気液接触装置７で水８と接触され、アンモニア、アミン等はほとんど水に吸収され、処理ガスは、吸引器１２を通り装置から処理済みガス１３として排出される。
充填塔に充填する薬剤としては、（Ａ）アルカリ添着活性炭等の活性炭、（Ｂ）Ｃｕ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｎなどの金属元素の酸化物から選ばれた１種以上の金属酸化物、（Ｃ）陰イオン交換樹脂、（Ｄ）ソーダライムが使用できる。（Ａ）アルカリ添着活性炭はＳｉＦ４、ＮＯ２、Ｃｌ２、ＮＨ４Ｃｌなどの除去に効果があり、（Ｂ）金属酸化物はＳｉＦ４、ＮＯ２、ＮＨ４Ｃｌなどの除去に効果がある。金属酸化物としては、例えば、Ｃｕ−Ｍｎ複合酸化物、Ｆｅ２Ｏ３等の遷移金属の酸化物が好適に用いられる。（Ｃ）陰イオン交換樹脂はＳｉＦ４、Ｃｌ２、ＮＨ４Ｃｌなどの除去に効果がある。陰イオン交換樹脂は、第四アンモニウム基を有することが好ましい。また、陰イオン交換樹脂に限られず、所望により陽イオン交換樹脂単独、又は陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂との双方を使用してもよい。ソーダライムとしては、例えば、Ｎａ２ＣＯ３からなる粉体にＮａＯＨからなる被膜が形成されたものが用いられる。
図６は、通気攪拌槽５と、その下流に配置された、薬剤を充填した充填塔１１とを有する装置を示す。図６の装置には、気液接触装置７が設けられていない。図６の装置では、通気攪拌槽５には、アンモニア以外のアルカリ性溶液を用いることが好ましい。薬剤を用いるときには、アンモニアの除去に限界がある場合があるからである。もっとも、充填塔に適当な陽イオン交換樹脂を使う場合には、アンモニアも除去することができる。
薬剤を充填した充填塔により、ＳｉＦ４等のハロゲン化ケイ素化合物、Ｆ２、Ｃｌ２等のハロゲンガスを除去することができる。
薬剤を充填した充填塔としては、従来の充填塔を用いることができる。例えば、１９９８年４月１０日に出願された国際出願、ＰＣＴ／ＪＰ９８／０１６５３、「排ガス中の窒素酸化物の除去方法」に記載された充填塔を用いることができる。また、１９９８年６月１６日に日本国特許庁に出願された特願平１０−１６８５７２号、「無機ハロゲン化ガスを含有する排ガスの処理方法」に記載された充填塔も用いることができる。国際出願  ＰＣＴ／ＪＰ９８／０１６５３、及び、日本国特許出願  特願平１０−１６８５７２号の開示は、本願に援用される。
実施例
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例１
図２に示す処理装置を用いて、半導体製造用Ａｌエッチング装置から排出される排ガスを処理した。半導体排ガスの流量は４０リットル／ｍｉｎである。
半導体排ガス１は、まずアンモニア水３でｐＨ８．５〜９．５に調整された水４が満たされた通気撹拌槽５に導入され、モーター１７で回転する撹拌羽根１８によって微細化されて水４と接触される。撹拌羽根１８の回転速度は６００ｒｐｍとした。水４内に生成物が蓄積するのを防ぐために３リットル／ｍｉｎの水１５を通気撹拌槽内に導入し、同量のブローダウン排水２を排水した。このブローダウン排水のｐＨをｐＨ電極１４で常にモニターし、ｐＨが９を下回った時点でアンモニア水３を注入した。
通気撹拌槽を出た通気撹拌槽出口ガス６は、水シャワー７に通され、スプレーノズル２３から噴霧される５リットル／ｍｉｎの水８と接触させた。接触後の水は、水シャワー排水１．０として排出した。スプレーノズル２３から噴霧される水が、後段へ飛散するのを防止するために、水シャワーの出口にはデミスター９を設置した。水シャワーを出た水シャワーの出口ガス２４は、充填塔１１へ導入した。充填塔１１には１０リットルの陰イオン交換樹脂を充填した。充填塔を出た充填塔出口ガスは、空気２５によって駆動される空気エジェクター１２に導入され、処理済ガス１３として排出される。空気２５の導入量は４０リットル／ｍｉｎとした。
以上のような構成でガス処理を行い、半導体排ガス１、通気撹拌槽出口ガス６、水シャワー出口ガス２４、処理済ガス１３を分析した。この結果を表１に示す。
比較のために、ｐＨ調整のためにアンモニア水を用い、ラシヒリングを充填剤に用いた充填塔式スクラバーで同じ排ガスを処理した。その他の条件は実施例と同じである。この処理結果を表に示す。
0003893023.tif 000002
排ガスに含まれていた、ＢＣｌ３、Ｃｌ２、ＡｌＣｌ３は各段の処理を受けることによって、処理済ガス中のこれらの成分の濃度は、いずれも検出限界以下であった。また、処理の過程で発生するNH3、Ｂ２Ｏ３、ＮＨ４Ｃｌのような成分も、水シャワーや、吸着塔によって検出限界以下まで処理されている。
充填塔スクラバーで処理した場合、Ｂ２Ｏ３、ＮＨ４Ｃｌがそれぞれ３００ｍｇ／ｍ３、４００ｍｇ／ｍ３リークした。これに対して、通気撹拌槽で処理した場合にはＢ２Ｏ３、ＮＨ４Ｃｌのリーク濃度はそれぞれ１５ｍｇ／ｍ３、２０ｍｇ／ｍ３であり、充填塔スクラバーに比べて１オーダー以上低かった。
実施例２
処理を、継続して１ケ月間行ったが、半導体排ガスに含まれる固形物による装置内の閉塞や発熱等のトラブルは起こらなかった。また、処理終了後装置出口のダクト内の点検も行ったが、Ｂ２Ｏ３やＮＨ４Ｃｌ等の粉体の付着は認められなかった。
実施例３
実施例１に示したような構成において、空気エジェクタ１２に導入する空気２５の流量を変化させた場合の装置入口圧力の変化を表２に示す。空気導入量を増すにしたがって、入口圧力は低下し、４０リットル／ｍｉｎ導入すると入口圧力は−１５０ｍｍＡｑに達した。
0003893023.tif 000003
実施例４
図３に示す処理装置を用いて、半導体製造用Ａｌエッチング装置から排出される半導体排ガスの処理を行った。排ガスの流量は１２０リットル／ｍｉｎである。
半導体排ガス１は、まずアンモニア水３でｐＨ８．５〜９．５に調整された水４が満たされた通気撹拌槽５に導入され、モーター１７で回転する撹拌羽根１８によって微細化されて水４と接触される。撹拌羽根１８の回転速度は６００ｒｐｍとした。水４内に生成物が蓄積するのを防ぐために３リットル／ｍｉｎの水１５を通気撹拌槽内に導入し同量のブローダウン排水２を排水した。このブローダウン排水のｐＨをｐＨ電極１４で常にモニターし、ｐＨが９を下回った時点でアンモニア水３を注入した。
通気撹拌槽を出た通気撹拌槽出口ガス６を、充填塔１１へ導入した。充填塔には１０リットルの陰イオン交換樹脂を充填した。充填塔を出た充填塔出口ガスは、水シャワー７に通され、スプレーノズル２３から噴霧される５リットル／ｍｉｎの水８と接触させた。接触後の水は水シャワー排水１０として排出した。スプレーノズル２３から噴霧される水が後段へ飛散するのを防止するために、水シャワーの出口にはデミスター９を設置した。水シャワーを出た水シャワーの出口ガス２４は、空気２５によって駆動される空気エジェクター１２に導入され、処理済ガス１３として排出される。空気２５の導入量は９０リットル／ｍｉｎとした。
以上のような構成でガス処理を行い、半導体排ガス１、通気撹拌槽出口ガス６、充填塔出口ガス、処理済ガス１３を分析した。この結果を表３に示す。
0003893023.tif 000004
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排ガスに含まれていた、ＢＣｌ３、Ｃｌ２、ＡｌＣｌ３は各段の処理を受けることによって、処理済ガス中のこれらの成分の濃度は、いずれも検出限界以下であった。また、処理の過程で発生するＮＨ３、Ｂ２Ｏ３、ＮＨ４Ｃｌのような成分も、水シャワーや、充填塔によって検出眼界以下まで処理されている。
本発明によれば、次のような効果を奏することができる。
（１）上述のように本処理方法では、通気撹拌槽を初段に採用することにより、処理対象成分と水又はアルカリ液との反応生成物が後段にリークすることを防止し、生成物によるトラブルを低減できる。
（２）後段に充填塔を装備すれば、処理性能は乾式並みになる。
（３）充填塔を装備する場合でも、処理対象成分の大部分は湿式処理段で除去される為、充填塔は非常に小型で済み、かつライフも長いので、交換にかかる手間やランニングコストが著しく低減される。
（４）充填塔に濃縮される有害物は少量であるため、発熱等のトラブルが起こりにくく、使用済み薬剤の安定化も容易である。
（５）通気撹拌槽のガス流入圧力は正圧となるが、後段に吸引器を設置することで、上流側の真空ポンプの負荷を低減できる。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明の処理装置の一例を示す全体構成図である。
図２は、本発明の処理装置の他の例を示す全体構成図である。
図３は、本発明の処理装置の別の例を示す全体構成図である。
図４（ａ）及び図４（ｂ）は、本発明で用いる通気撹拌槽の断面図である。
図５（ａ）及び図５（ｂ）は、本発明で用いる気液接触装置の断面図である。
図６は、本発明の処理装置の別の例を示す全体構成図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４（ａ）】
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【図４（ｂ）】
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【図５（ａ）】
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【図５（ｂ）】
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【図６】
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