(57)【要約】【課題】  原料固体結晶を高度に精製し、フレーク状結晶として取出す回分式、半連続式又は連続式のフレーカー製造装置で実験的にも工業的に有用なものを提供すること。【解決手段】  原料固体結晶を溶剤で溶解した溶液から、冷却した回転ドラム外壁面に結晶を析出付着させ、さらに冷却器から還流する溶剤で付着した結晶を洗浄後、スクレーパーで自動的に掻き取り、高純度の結晶フレークとしてフレーク回収ホッパーに回収する回分式、半連続式または連続式フレーカー製造装置（フレーカー）。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体結晶を溶剤で溶解した溶液を含む溶解槽中に、回転ドラムが横置され、回転ドラムの内部は冷媒で冷却され、下部は溶液に浸った状態でゆっくり回転し、溶解槽は付設したジャケット内の熱媒で加熱され、溶解槽からわずかに発生する溶剤蒸気は上部にある冷却器で液化して還流落下し、回転ドラムに付着した結晶を洗浄して溶解槽に戻り、洗浄された結晶はスクレーパー（かきとり装置）で自動的に掻き落されてフレーク回収ホッパーに回収される機能を有する回分式または半連続式のフレーク製造装置。
【請求項２】
原料固体を溶剤で溶解した原料溶液を連続的に溶解槽へ供給し、溶解槽中に横置され下部が溶解槽に浸った状態で、内部の冷媒で冷却されてゆっくり回転する回転ドラムの外壁面に結晶を付着させて、冷却器で液化して還流する戻り溶剤で結晶を洗浄し、スクレーパーで掻き落してフレーク回収ホッパーに回収し、残留母液は溶解槽中に設置した隔壁を越えてオーバーフローによって母液槽に流入する機能を有する連続式フレーク製造装置
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  精製されたフレーク状結晶を製造するフレーカー装置に関するもの。
【背景技術】
【０００２】  固体結晶を精製する技術としては、有機溶剤を使用する再結晶法、固体が直接気化する現象を利用する昇華法、固体を溶融させて種晶を成長させながら引上げる単結晶引上げ法、固体の溶融・冷却を利用する溶融法などがあるが、それぞれに一長一短があり、すべてに適用できる方法はない。【０００３】これらの方法のなかで比較的広く用いられている方法は、再結晶法といわれる方法である。【０００４】  再結晶法とは、再結晶釜に有機溶剤と原料物質である粗結晶を投入して、加熱、溶解したあと、溶液を冷却して、析出した結晶を遠心分離機などを使用して分離し、この結晶を遠心分離機中で、純粋な有機溶剤を噴霧して洗浄し、精製結晶を得る方法である。
なお、原料粗結晶中に含まれている不純物は、有機溶媒中に溶解したまま、母液として除外される。【０００５】  再結晶法は、医薬、農薬、肥料、食品、香料、電子材料、触媒など多数の産業分野で欠かすことの出来ない精製技術となっている。【０００６】  再結晶法の欠点は、大量の溶剤を使用し、加熱溶解後、冷却して結晶を析出させ、遠心分離、結晶洗浄、母液回収、溶剤回収と多くの工程とそれに付随する装置が必要となることである。【０００７】  これらの方法とは別に、固体をフレークとして得る方法として、フレーカー装置がある。フレーカー装置は、固体結晶の取扱いを容易にすることが目的で、一般的には溶剤を使わず、固体をフレーク状に得ることを主目的として使用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】  従来より、このフレーカー装置に関する特許出願はなされている。
例えば、特開２００８−２３０１７５がある。これはフレーク状ジアリールカーボネートの製造に関するものであるが、その一工程としてフレーカーを使用している。その目的とするところは、溶融した固体をフレーク化することにあり、固体を精製することが主たる目的ではない。【０００９】  また、特開２００３−１９２６４０は光学活性フェニル乳酸メチルを造粒してフレーク状にすることを目的にしている。【００１０】  いずれの特許出願も溶剤は使用しておらず、しかも再結晶による精製機能を重視したものではない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】  フレーカー装置が固体結晶を精製する手段として応用できれば、煩雑な遠心分離工程が簡略化され、しかも結晶洗浄が同時に出来れば、固体結晶の精製にとって極めて有用である。
【課題を解決するための手段】
【００１２】  出願人は上記目的を解決すべく、検討を重ねた結果、極めて容易に固体結晶を精製して、フレーク状結晶を得るフレーカー装置の開発に成功した。【００１３】  すなわち、原料固体結晶を溶剤で溶解した溶液を溶解槽に仕込み、溶剤がわずかに蒸発する温度に加熱する。【００１４】  溶解槽中に回転ドラムが横置き状態で一部浸積し内部は冷媒で冷却され、ゆっくり回転している外壁面に結晶を付着させる。付着結晶は回転ドラムが回転して上部まで到達する間に、溶解槽から蒸発し冷却器で液化した溶剤で洗浄される。【００１５】  冷却器は回転ドラム直上に設置されているので、液化した還流溶剤は回転ドラムに付着した結晶上に落下する。冷却器は、冷却効率を考慮して、内部の冷媒流路内に邪魔板等を設けることが有効である。【００１６】  場合によっては、冷媒を通したコイルを溶解槽上部に挿入し、冷却器とすることもできる。【００１７】  洗浄後の結晶はスクレーパーで自動的に掻き落されて、フレーク回収ホッパー内に回収される。回転ドラムとスクレーパー刃の間隔は自由に変えられ、付着結晶の種類と付着結晶厚さを考慮して調節できる。
【発明の効果】
【００１８】  本特許出願の装置は、フレーカー本来のフレーク化機能と同時に、固体結晶の精製機能、洗浄機能を提供することができる。【００１９】  本特許出願の方法は実験室的装置にも工業的装置にも応用できる。【００２０】  特に、本装置は、工業化を視野に入れて、自動的かつ大量生産を可能とすべく、連続的に原料溶液を供給して、目的とする結晶フレークと母液を連続的に取出すことを可能としているので、きわめて応用範囲の広い装置である。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】  フレーカー製造装置の側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】  原料となる粗結晶は、別途、調整槽を設けて溶剤に溶解したあと、溶液として溶解槽に供給することが望ましい。溶解槽を定温加熱状態に保つには、溶解槽に付設したジャケットに熱媒を循環させて行なう。熱媒は別に専用の熱媒加熱循環装置を用意する。
【００２３】  純度の良い精製結晶を得るためには、原料結晶と溶剤の両物性を十分考慮して、最適な溶剤を選択することが重要である。最適な溶剤を使用することによって、目的とする結晶のみを選択的にドラム外壁面に成長付着させることができる。
【００２４】  大抵の固体結晶は、溶剤の種類を選択することによって純度の良い結晶とすることが可能である。場合によっては、適切に調整した混合溶剤が有用な場合がある。
【００２５】  回転ドラムの回転速度に関しては、事前に実験室規模で付着実験を行い、固体結晶の種類、溶解度、液温度などのデータを収集して決定する。
【００２６】  本フレーカー製造装置は、回分式、半連続式、連続式製造に使用できる。
【００２７】  連続式仕様では、原料固体結晶を溶剤で溶解した溶液が、溶解槽へ連続的に供給され、目的結晶は回転ドラムの外壁に付着して還流溶剤で洗浄されたあと、フレーク回収ホッパーに回収され、残留母液は、溶解槽内に設置された隔壁を越えて自動的にオーバーフローして母液貯槽に移送される。
【００２８】  半連続式仕様では、ジャケット内の熱媒温度を徐々に下げて、溶液に溶解している固体結晶の溶解度を小さくして付着結晶の収量を高めることができる。
【実施例】
【００２９】  溶解槽（２）にナフタレン０．１ｋｇ、αナフトール１ｋｇをｎ−ヘキサン２０ｋｇに溶解した原料溶液を仕込み、ジャケット（４）に熱媒を通じて６８℃に保った。ｎ−ヘキサンがわずかに蒸発した状態で、回転ドラム（５）内に５℃の冷却水を導入して回転ドラム内部を冷却した。【００３０】  ドラムを５分間に一回転の速度で回転させながら、ドラムの外壁面（７）にαナフトールの結晶を成長付着させ、冷却器（８）から還流する溶剤で付着結晶を洗浄したのち、スクレーパー（１０）にて自動的に結晶を掻き落し、接続した導管（１１）を経由してフレーク回収ホッパー（１３）にαナフトール０．９ｋｇを回収した。回収した結晶フレークの純度はほぼ１００％であった。【００３１】さらに、原料貯槽（１）から連続して溶解槽へ原料液を毎時２ｋｇの速度で供給し、回転ドラム外壁に付着したフレークはフレーク回収ホッパー（１３）に、溶解槽の隔壁（３）を越えてオーバーフローした液は母液貯槽（１４）に移送した。【００３２】  得られたフレーク状結晶の純度、収量は回分式とほぼ同じであった。
【産業上の利用可能性】
【００３３】  有機化合物及び無機化合物の固体結晶の精製、フレーク化、粉末化が可能となり、通常の再結晶法に替わって、医薬、農薬、肥料、食品、香料、電子材料、触媒などの産業分野において、極めて広範囲の応用が期待される。【００３４】  特に、連続製造法を採用することによって、再結晶の工程が自動化され、従来の再結晶方法が極めて簡略化される可能性がある。
【符号の説明】
【００３５】  （１）原料貯槽  （２）溶解槽  （３）隔壁  （４）熱媒ジャケット  （５）回転ドラム  （６）冷媒入口／出口シャフト  （７）回転ドラム外壁  （８）冷却器  （９）覗き窓付ハッチ  （１０）スクレーパー刃  （１１）導管  （１２）覗き窓付ハッチ  （１３）フレーク回収ホッパー  （１４）母液貯槽
【図１】
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