【手続補正書】
【提出日】平成28年5月16日(2016.5.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
リチウム−マンガン−ニッケル酸化物のスピネル材料の製造方法であって、
溶解したリチウム化合物、溶解したマンガン化合物、溶解したニッケル化合物、ヒドロキシカルボン酸、ポリヒドロキシアルコールおよび必要に応じて追加的な金属化合物を含む溶液を、前記溶液の沸点より低い高温Ｔ１で、前記溶液がゲルとなるまで保持する工程；
前記ゲルが発火および燃焼してＬｉ−Ｍｎ−Ｎｉ−Ｏ粉末を形成するまで、前記ゲルを高温で保持する工程；
前記Ｌｉ−Ｍｎ−Ｎｉ−Ｏ粉末を焼成し、前記Ｌｉ−Ｍｎ−Ｎｉ−Ｏ粉末中に存在する炭素および／または他の不純物を焼失させ、焼成した粉末を得る工程；
前記焼成した粉末にマイクロ波処理をし、処理した粉末を得る工程；
前記処理した粉末をアニーリングして、前記処理した粉末を結晶化し、アニールした材料を得る工程；および
必要に応じて、前記アニールした材料にマイクロ波処理をする工程；
を含む製造方法。
【請求項２】
前記溶液は、リチウム化合物、マンガン化合物およびニッケル化合物のための溶媒としての水を含み、前記リチウム化合物、前記マンガン化合物および前記ニッケル化合物はそれらの水溶性の塩であり、９０℃≦Ｔ１＜１００℃である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
Ｔ１は約９０℃である、請求項２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記ゲルが保持される前記高温はＴ２であり、９０℃≦Ｔ２＜１００℃である、請求項１から３のいずれかに記載の製造方法。
【請求項５】
Ｔ２は約９０℃である、請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
前記Ｌｉ−Ｍｎ−Ｎｉ−Ｏ粉末の前記焼成は、温度Ｔ３で効果を生じ、４００℃≦Ｔ３＜６００℃である、請求項１から５のいずれかに記載の製造方法。
【請求項７】
Ｔ３は約５００℃である、請求項６に記載の製造方法。
【請求項８】
前記処理した粉末の前記アニーリングは、温度Ｔ４で効果を生じ、７００℃≦Ｔ４≦９００℃である、請求項１から７のいずれかに記載の製造方法。
【請求項９】
７００℃≦Ｔ４≦８００℃である、請求項８に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記リチウム−マンガン−ニッケル酸化物のスピネル材料は、ドープされておらず、およびＬｉＭｎ１．５Ｎｉ０．５Ｏ４である、請求項１から９のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１１】
前記リチウム−マンガン−ニッケル酸化物のスピネル材料はドープされている、請求項１から９のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１２】
前記リチウム−マンガン−ニッケル酸化物のスピネル材料は規則化し、酸素欠乏でない、請求項１１に記載の製造方法。
【請求項１３】
前記追加的な金属化合物を用いて前記スピネル材料の安定性を改善する工程を含み、前記追加的な金属化合物がアルミニウム化合物またはジルコニウムの化合物である、請求項１から１２のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１４】
前記ヒドロキシカルボン酸はクエンである、請求項１から１３のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１５】
前記ポリヒドロキシアルコールはエチレングリコールである、請求項１４に記載の製造方法。
【請求項１６】
前記クエン酸および前記エチレングリコールは、約１：４の前記クエン酸と前記エチレングリコ−ルとのモル比で前記溶液中に存在する、請求項１５に記載の製造方法。
【請求項１７】
前記マイクロ波処理が、前記焼成した粉末を、約６０℃で１０〜２０分間マイクロ波に曝す工程を含む、請求項１から１６のいずれかに記載の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
簡単に言うと、本発明者らによって導入されたＬｉＭｎ１．５Ｎｉ０．５Ｏ４スピネル材料の準備および電気化学的性能の向上についてのマイクロ波を利用した戦略は、このスピネル正極材料を製造する従来の手段に関する不都合の多くを回避することを約束する。
本明細書の開示内容は、以下の態様を含む。
態様１：
リチウム−マンガン−ニッケル酸化物のスピネル材料の製造方法であって、
溶解したリチウム化合物、溶解したマンガン化合物、溶解したニッケル化合物、ヒドロキシカルボン酸、ポリヒドロキシアルコールおよび必要に応じて追加的な金属化合物を含む溶液を、前記溶液の沸点より低い高温Ｔ１で、前記溶液がゲルとなるまで保持する工程；
前記ゲルが発火および燃焼してＬｉ−Ｍｎ−Ｎｉ−Ｏ粉末を形成するまで、前記ゲルを高温で保持する工程；
前記Ｌｉ−Ｍｎ−Ｎｉ−Ｏ粉末を焼成し、前記Ｌｉ−Ｍｎ−Ｎｉ−Ｏ粉末中に存在する炭素および／または他の不純物を焼失させ、焼成した粉末を得る工程；
必要に応じて、前記焼成した粉末にマイクロ波処理をし、処理した粉末を得る工程；
前記焼成した粉末または前記処理した粉末をアニーリングして、前記焼成した粉末または前記処理した粉末を結晶化し、アニールした材料を得る工程；および
必要に応じて、少なくとも一つのマイクロ波処理が効果を有する条件で、前記アニールした材料にマイクロ波処理をする工程；
を含む製造方法。
態様２：
前記溶液は、リチウム化合物、マンガン化合物およびニッケル化合物のための溶媒としての水を含み、前記リチウム化合物、前記マンガン化合物および前記ニッケル化合物はそれらの水溶性の塩であり、９０℃≦Ｔ１＜１００℃である、態様１に記載の製造方法。
態様３：
Ｔ１は約９０℃である、態様２に記載の製造方法。
態様４：
前記ゲルが保持される前記高温はＴ２であり、９０℃≦Ｔ２＜１００℃である、態様１から３のいずれかに記載の製造方法。
態様５：
Ｔ２は約９０℃である、態様４に記載の製造方法。
態様６：
前記Ｌｉ−Ｍｎ−Ｎｉ−Ｏ粉末の前記焼成は、温度Ｔ３で効果を生じ、４００℃≦Ｔ３＜６００℃である、態様１から５のいずれかに記載の製造方法。
態様７：
Ｔ３は約５００℃である、態様６に記載の製造方法。
態様８：
前記焼成した粉末または前記処理した粉末の前記アニーリングは、温度Ｔ４で効果を生じ、７００℃≦Ｔ４≦９００℃である、態様１から７のいずれかに記載の製造方法。
態様９：
７００℃≦Ｔ４≦８００℃である、態様８に記載の製造方法。
態様１０：
前記リチウム−マンガン−ニッケル酸化物のスピネル材料は、ドープされておらず、およびＬｉＭｎ１．５Ｎｉ０．５Ｏ４である、態様１から９のいずれかに記載の製造方法。
態様１１：
前記リチウム−マンガン−ニッケル酸化物のスピネル材料はドープされている、態様１から９のいずれかに記載の製造方法。
態様１２：
前記リチウム−マンガン−ニッケル酸化物のスピネル材料は規則化し、酸素欠乏でない、態様１１に記載の製造方法。
態様１３：
前記追加的な金属化合物を用いて前記スピネル材料の安定性を改善する工程を含み、前記追加的な金属化合物がアルミニウム化合物またはジルコニウムの化合物である、態様１から１２のいずれかに記載の製造方法。
態様１４：
前記ヒドロキシカルボン酸はクエンである、態様１から１３のいずれかに記載の製造方法。
態様１５：
前記ポリヒドロキシアルコールはエチレングリコールである、態様１４に記載の製造方法。
態様１６：
前記クエン酸および前記エチレングリコールは、約１：４の前記クエン酸と前記エチレングリコ−ルとのモル比で前記溶液中に存在する、態様１５に記載の製造方法。
態様１７：
前記マイクロ波処理が、前記焼成した粉末および／または前記アニールした材料を、約６０℃で１０〜２０分間マイクロ波に曝す工程を含む、態様１から１６のいずれかに記載の製造方法。