【誤訳訂正書】
【提出日】平成28年1月19日(2016.1.19)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】特許請求の範囲
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノ材料を合成するための沈殿法であって、０．０１〜１００重量部の前駆体及び１００重量部のラクタム溶剤を反応装置に加え、８０〜２００℃で０．１〜２時間撹拌して、前記前駆体を溶融したラクタム溶剤に十分に溶解又は分散させ、撹拌時に０．０５〜５０重量部の沈殿剤を加えて沈殿反応を十分に行わせ、反応温度が８０〜２５０℃で、反応時間が０．１〜２００時間であり、洗浄、分離、乾燥後にナノ材料を得るステップを含み、
前記前駆体は金属カチオンとハロゲンアニオン、硝酸アニオン、亜硝酸アニオン、硫酸アニオン、亜硫酸アニオン又は炭酸アニオンとで形成される可溶性無機塩、又は金属又は半金属を含有する有機化合物から選ばれ、
前記ラクタム溶剤の純度が６０％以上で、水分が３０％以下であり、
前記ラクタム溶剤に含まれるラクタムが環状アミド又は環状アミド誘導体のうちから選ばれる１種又は２種以上の物質であり、
前記環状アミドの構造式が、
【化１】
2015515430.tif 000001
又は
【化２】
2015515430.tif 000002
であり、
前記環状アミド誘導体の構造式が、
【化３】
2015515430.tif 000003
であり、Ｒ０、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３…、Ｒｎが水素、ハロゲン、アルキル基、ヒドロキシ基、アルコキシ基又はアシル基のうちから選ばれる１種又は２種以上の物質であり、
前記沈殿剤はアルカリ金属、アルカリ金属の酸化物、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の有機塩、アンモニア及び加熱分解してアンモニアを放出できる化合物、金属元素とハロゲン元素で形成される可溶性無機塩、金属元素とカルコゲンで形成される可溶性無機塩、金属元素と炭酸塩で形成される可溶性無機塩又は金属元素と硫酸塩で形成される可溶性無機塩から選ばれ、
前記ナノ材料は１ｎｍ超え１００ｎｍ以下の粒子径の無機粒子を含有する物質であり、無機粒子の含有量が０．０１％以上であり、無機粒子が更に水酸化物、酸化物、硫化物、金属又は無機塩のうちから選ばれる１種の物質又は２種以上の物質により構成された混合物である、ことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記環状アミドは、バレロラクタム、カプロラクタム、オエナントラクタム、ω-カプリロラクタム、ナノノイルアミド、カプリルラクタム、ウンデカノイルアミド、ラウロラクタム、グルタルイミド又はアジポイミドから選ばれ、
前記環状アミド誘導体において、ハロゲンがフッ素、塩素、臭素又はヨウ素から選ばれ、アルキル基がメチル基、エチル基又はプロピル基から選ばれ、アルコキシ基がメトキシ基、エトキシ基又はプロポキシ基から選ばれ、アシル基がアセチル基又はプロピオニル基から選ばれる、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記環状アミド誘導体が、Ｎ−メチルバレロラクタム、Ｎ−メチルカプロラクタム、Ｎ−ビニルカプロラクタム又はＮ−メトキシカプロラクタムから選ばれる、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記前駆体は、ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ、Ｎｄ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ、Ｙ（ΝＯ３）３・６Η２Ｏ、ＡｌＣｌ３・９Ｈ２Ｏ、Ａｌ２(ＳＯ４)３・１８Ｈ２Ｏ、ＺｎＣｌ２、ＡｇＮＯ３、ＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏ、ＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ、ＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏ、Ｃｄ(ＮＯ３)２・２Ｈ２Ｏ、ＢａＣｌ２又はＰｄＣｌ２から選ばれ、又は酢酸亜鉛、カルボニル鉄、アセチルアセトン鉄(III)、オレイン酸鉄、チタン酸ブチル又はオルトケイ酸テトラエチルから選ばれ、前記沈殿剤において、アルカリ金属がＬｉ、Ｎａ又はＫから選ばれ、アルカリ金属酸化物がＮａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ２又はＫ２Ｏ２から選ばれ、アルカリ金属水酸化物がＮａＯＨ又はΚＯΗから選ばれ、アルカリ金属有機塩がナトリウムメトキシド、ナトリウムエトキシド、ナトリウムフェノラート、オレイン酸カリウム、ラクタム・ナトリウム又はカプロラクタム・カリウムから選ばれ、アンモニア及び加熱分解してアンモニアを放出できる化合物は更にアンモニアガス、アンモニア水、尿素、炭酸アンモニウム又は炭酸水素アンモニウムから選ばれ、金属元素とハロゲン元素で形成される可溶性無機塩がＮａＣｌ、ＫＣｌ、ＭｇＣｌ２、ＣａＣｌ２、ＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ、ＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ又はＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏから選ばれ、金属元素とカルコゲンで形成される可溶性無機塩がＮａ２Ｓ、Ｋ２Ｓ、Ｎａ２Ｓ・９Ｈ２Ｏ、Ｎａ２Ｓｅ又はＮａＨＴｅから選ばれ、金属元素と炭酸塩で形成される可溶性無機塩がＮａ２ＣＯ３又はＫ２ＣＯ３から選ばれ、金属元素と硫酸塩で形成される可溶性無機塩がＮａ２ＳＯ４又はＫ２ＳＯ４から選ばれる、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記無機粒子において、前記水酸化物は、Ｎｉ(ＯＨ)２、Ｍｇ(ＯＨ)２、Ａｌ(ＯＨ)３、Ｎｄ(ＯＨ)３、Ｙ(ＯＨ)３、Ｍｇ−Ａｌハイドロタルク石又はＺｎ−Ａｌハイドロタルク石のうちから選ばれる１種の物質又は２種以上の物質により構成された混合物であり、前記酸化物は、Ａｇ２Ｏ、ＺｎＯ、Ｃｕ２Ｏ、Ｆｅ３Ｏ４、ＳｉＯ２、ＭｇＡｌ２Ｏ４又はＣａＴｉＯ３のうちから選ばれる１種の物質又は２種以上の物質により構成された混合物であり、前記硫化物は、ＣｕＳ、ＺｎＳ、ＣｄＳのうちから選ばれる１種の物質又は２種以上の物質により構成された混合物であり、前記金属が、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｕ又はＲｕのうちから選ばれる１種の物質又は２種以上の物質により構成された合金又は混合物であり、前記無機塩は、ＣａＣＯ３、ＭｇＣＯ３、ＢａＳＯ４、ＣａＳｉＯ３、ＡｇＣｌ、ＡｇＢｒ又はＣａＦ２のうちから選ばれる１種の物質又は２種以上の物質により構成された混合物である、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記沈殿法でナノ材料を合成する過程において、沈殿剤を添加した後更に０．０５〜５０重量部の還元剤を添加する、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
ラクタムを溶剤として用いてナノ材料を合成するゾルゲル法であって、０．０１〜１００重量部の加水分解可能な前駆体及び１００重量部のラクタム溶剤を反応装置に加え、８０〜１５０℃で０．１〜２時間撹拌し、前記加水分解可能な前駆体を溶融したラクタム溶剤に十分に溶解又は分散させ、０．０１〜５０重量部の水を加えて加水分解反応させてコロイド溶液を得、加水分解反応の温度が８０〜２５０℃で、加水分解反応の時間が０．０１〜４８時間である、ステップと、その後８０〜２７０℃で０．０１〜９６時間ゲル化反応させるステップと、洗浄、分離、乾燥することによってナノ材料を得るステップと、
を含み、
前記加水分解可能な前駆体は金属カチオンがハロゲンアニオン、硝酸アニオン、硫酸アニオン又は酢酸アニオンとで形成した加水分解可能な無機塩又は金属有機物から選ばれ、
前記ラクタム溶剤の純度が６０％以上で、水分が３０％以下であり、
前記ラクタム溶剤に含まれるラクタムが環状アミド又は環状アミド誘導体のうちから選ばれる１種又は２種以上の物質であり、
前記環状アミドの構造式が、
【化４】
2015515430.tif 000004
又は
【化５】
2015515430.tif 000005
であり、
前記環状アミド誘導体の構造式が、
【化６】
2015515430.tif 000006
であり、Ｒ０、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３…、Ｒｎが水素、ハロゲン、アルキル基、ヒドロキシ基、アルコキシ基又はアシル基のうちから選ばれる１種又は２種以上の物質であり、
前記ナノ材料は１ｎｍ超え１００ｎｍ以下の粒子径の無機粒子を含有する物質であり、無機粒子の含有量が０．０１％以上であり、無機粒子が更に水酸化物、酸化物、硫化物、金属又は無機塩のうちから選ばれる１種の物質又は２種以上の物質により構成された混合物である、ことを特徴とする方法。
【請求項８】
金属カチオンとハロゲンアニオン、硝酸アニオン、硫酸アニオン又は酢酸基アニオンとで形成される前記加水分解可能な無機塩は、ＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ、ＦｅＣｌ３、ＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏ、Ｆｅ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ、Ｆｅ２(ＳＯ４)３、ＡｌＣｌ３、ＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ、ＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏ、ＣｕＣｌ２、ＣｕＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、ＴｉＣｌ３、ＴｉＣｌ４又はＺｎ(ＯＡｃ)２・２Ｈ２Ｏから選ばれ、前記金属有機物は、塩化ジエチルアルミニウム、アルミニウムイソプロポキシド、ジエチル亜鉛、オルトケイ酸テトラエチル、チタン酸ブチル又はテトラエチルチタネートから選ばれる、ことを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記ゾルゲル法でナノ材料を合成する過程において、加水分解反応した後、更に０．０５〜５０重量部の還元剤を添加することを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
ラクタムを溶剤として用いてナノ材料を合成する高温加熱分解法であって、０．０１〜１００重量部の加熱分解可能な前駆体及び１００重量部のラクタム溶剤を反応装置に加え、８０〜１５０℃で０．１〜２時間撹拌し、前記加熱分解可能な前駆体を溶融のラクタム溶剤に十分に溶解又は分散させ、１００〜２７０℃で０．１〜２０時間加熱分解反応し、生成物を洗浄、分離、乾燥することによってナノ材料を得て、
前記加熱分解可能な前駆体は、２８０℃以下の溶剤において加熱分解可能な可溶無機塩又は２８０℃以下の溶剤において加熱分解可能な金属有機物から選ばれ、
前記環状アミドの構造式が、
【化７】
2015515430.tif 000007
又は
【化８】
2015515430.tif 000008
であり、
前記環状アミド誘導体の構造式が、
【化９】
2015515430.tif 000009
であり、Ｒ０、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３…、Ｒｎが水素、ハロゲン、アルキル基、ヒドロキシ基、アルコキシ基又はアシル基のうちから選ばれる１種又は２種以上の物質であり、
前記ナノ材料は１ｎｍ超え１００ｎｍ以下の粒子径の無機粒子を含有する物質であり、無機粒子の含有量が０．０１％以上であり、無機粒子が更に水酸化物、酸化物、硫化物、金属又は無機塩のうちから選ばれる１種の物質又は２種以上の物質により構成された混合物である、ことを特徴とする方法。
【請求項１１】
前記２８０℃以下の溶剤に加熱分解可能な可溶無機塩が、ＡｇＮＯ３、ＦｅＣｌ３、Ｚｎ(ＯＡｃ)２又はＴｉＣｌ４から選ばれ、前記２８０℃以下の溶剤に加熱分解可能な金属有機物が、オレイン酸塩、レブリン酸塩又はカルボニル塩から選ばれる、ことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記高温加熱分解法でナノ材料を合成する過程において、ラクタムを添加した後更に０．０５〜５０重量部のアニオンドナーを添加する、ことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記アニオンドナーは、温度２８０℃以下で加熱分解でき且つナノ材料の合成に要するアニオンを生成できる化合物から選ばれ、ベンジルアルコール、トリオクチルホスフィンオキシド又はテトラメチルチウラムジサルファイドから選ばれる、ことを特徴とする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記高温加熱分解法でナノ材料を合成する過程において、１００〜２７０℃の加熱分解反応前に更に０．０５〜５０重量部の還元剤を添加する、ことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１５】
前記還元剤が、アスコルビン酸、水素化ホウ素カリウム、水素化ホウ素ナトリウム、ヒドラジン、ヒドラジン水和物、ヒドロキシルアミン又はアルデヒド基含有の有機物から選ばれ、そのうち、アルデヒド基含有の有機物がホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、グリオキサール、ベンズアルデヒド又はグルコースから選ばれる、ことを特徴とする請求項６、９又は１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記沈殿法、ゾルゲル法又は高温加熱分解法でナノ材料を合成する過程において、ラクタムを添加した後、更に０．０１〜２０重量部の安定剤又は０．１〜８０重量部の不溶無機物を添加する、ことを特徴とする請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
前記安定剤は、合成ナノ材料の形状を調節するアニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤又は非イオン界面活性剤から選ばれ、そのうち、アニオン界面活性剤が、ラウリル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼン・スルホン酸ナトリウム又はオレイン酸ナトリウムから選ばれ、カチオン界面活性剤が、水酸化テトラプロピルアンモニウム、テトラプロピルアンモニウムブロミド、テトラプロピルアンモニウムクロリド、臭化セチルトリメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム又は臭化ドデシルトリメチルアンモニウムから選ばれ、両性界面活性剤が、ドデシエトキシスルホベタイン、オクタデシルジエトキシアミンオキシド又はステアルアミドプロピルアミンオキシドから選ばれ、非イオン界面活性剤が、トリブロック共重合体、ポリエチレングリコール、ポリビニルピリジン、グリセリン又は２−メルカプトプロピオン酸から選ばれる、ことを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記不溶無機物は合成ナノ材料の担体又は付着点とする物質から選ばれ、活性炭、グラフェン、炭素繊維、カーボンナノチューブ、分子篩、スメクタイト粘土、珪藻土、ガラス繊維又はガラス微小球から選ばれる、ことを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２４】
前記ラクタム溶剤の純度が６０％以上で、水分が３０％以下であり、前記前駆体は金属カチオンとハロゲンアニオン、硝酸アニオン、亜硝酸アニオン、硫酸アニオン、亜硫酸アニオン又は炭酸基アニオンとで形成される可溶性無機塩から選ばれ、好ましくはＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ、Ｎｄ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ、Ｙ（ΝＯ３）３・６Η２Ｏ、ＡｌＣｌ３・９Ｈ２Ｏ、Ａｌ２(ＳＯ４)３・１８Ｈ２Ｏ、ＺｎＣｌ２、ＡｇＮＯ３、ＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏ、ＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ、ＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏ、Ｃｄ(ＮＯ３)２・２Ｈ２Ｏ、ＢａＣｌ２又はＰｄＣｌ２から選ばれ、又は金属又は半金属を含有する有機化合物から選ばれ、更に酢酸亜鉛、カルボニル鉄、アセチルアセトン鉄(III)、オレイン酸鉄、チタン酸ブチル又はオルトケイ酸テトラエチルから選ばれる。
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２５】
前記沈殿剤はアルカリ金属や、アルカリ金属の酸化物、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の有機塩、アンモニア及び加熱分解してアンモニアを放出できる化合物、金属元素とハロゲン元素で形成される可溶性無機塩、金属元素とカルコゲンで形成される可溶性無機塩、金属元素と炭酸基で形成される可溶性無機塩又は金属元素と硫酸基で形成される可溶性無機塩から選ばれ、そのうち、アルカリ金属が更にＬｉ、Ｎａ又はＫから選ばれ、アルカリ金属酸化物が更にＮａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ２又はＫ２Ｏ２から選ばれ、アルカリ金属酸化物が更にＮａＯＨ又はΚＯΗから選ばれ、アルカリ金属有機塩が更にナトリウムメトキシド、ナトリウムエトキシド、ナトリウムフェノラート、オレイン酸カリウム、ラクタム・ナトリウム又はカプロラクタム・カリウムから選ばれ、アンモニア及び加熱分解してアンモニアを放出できる化合物は更にアンモニアガス、アンモニア水、尿素、炭酸アンモニウム又は炭酸水素アンモニウムから選ばれ、好ましくはアンモニア水から選ばれ、金属元素とハロゲン元素で形成される可溶性無機塩が更にＮａＣｌ、ＫＣｌ、ＭｇＣｌ２、ＣａＣｌ２、ＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ、ＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ又はＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏから選ばれ、好ましくはＮａＣｌ又はＫＣｌから選ばれ、金属元素とカルコゲンで形成される可溶性無機塩が更にＮａ２Ｓ、Ｋ２Ｓ、Ｎａ２Ｓ・９Ｈ２Ｏ、Ｎａ２Ｓｅ又はＮａＨＴｅから選ばれ、金属元素と炭酸基で形成される可溶性無機塩が更にＮａ２ＣＯ３又はＫ２ＣＯ３から選ばれ、金属元素と硫酸基で形成される可溶性無機塩が更にＮａ２ＳＯ４又はＫ２ＳＯ４から選ばれる。
【誤訳訂正４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２７】
前記ラクタムを溶剤としてゾルゲル法でナノ材料を合成する方法は、０．０１〜１００重量部の加水分解可能な前駆体及び１００重量部のラクタムを反応装置に加え、８０〜１５０℃下で０．１〜２時間撹拌し、前駆体を溶融のラクタム溶剤に十分に溶解又は分散させ、０．０１〜５０重量部の水を加えて加水分解反応させてコロイド溶液を得、加水分解反応の温度が８０〜２５０℃で、加水分解反応の時間が０．０１〜４８時間であり、その後８０〜２７０℃で０．０１〜９６時間ゲル化反応させ、洗浄、分離、燥することによってナノ材料を得る。
【誤訳訂正５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２８】
前記加水分解可能な前駆体は金属カチオンがハロゲンアニオン、硝酸アニオン、硫酸アニオン又は酢酸アニオンと構成した加水分解可能な無機塩又は金属有機物から選ばれ、そのうち、金属カチオンがハロゲンアニオン、硝酸アニオン、硫酸アニオン又は酢酸アニオンと構成した加水分解可能な無機塩は更にＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ、ＦｅＣｌ３、ＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏ、Ｆｅ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ、Ｆｅ２(ＳＯ４)３、ＡｌＣｌ３、ＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ、ＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏ、ＣｕＣｌ２、ＣｕＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、ＴｉＣｌ３、ＴｉＣｌ４又はＺｎ(ＯＡｃ)２・２Ｈ２Ｏから選ばれ、好ましくはＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏ又はＡｌＣｌ３から選ばれ、金属有機物は更に塩化ジエチルアルミニウム、アルミニウムイソプロポキシド、ジエチル亜鉛、オルトケイ酸テトラエチル、チタン酸ブチル又はチタンエトキシドから選ばれ、好ましくはオルトケイ酸テトラエチル又はチタン酸ブチルから選ばれる。
【誤訳訂正６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００７９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００７９】
実施例３２
カプロラクタムを溶剤としてナノ二酸化チタンをゾルゲル法で合成する
５ｍｌのチタン酸ブチルを取って１００ｇの溶融のカプロラクタム(カプロラクタムの純度≧９９．５％、水分≦０．１％)に加え、８０℃で３０分撹拌し、５ｇの脱イオン水を加え、１００℃で２４ｈ加水分解反応し、その後真空化して水を除去し、２００℃に転入して８ｈ結晶化する。得た混合物を無水エタノールで３回遠心洗浄し、２００ｇ／回のエタノール用量で、十分に乾燥及び粉砕した後ナノＴｉΟ２粉体を得る。図２３は本実施例方法でナノＴｉΟ２粉体を合成するＴＥＭ写真で、観測結果、平均粒子径が７ｎｍである顆粒によって構成されることを表明している。