(57)【要約】【課題】長期間に亘ってリサイクル使用した際にも流動性改善効果を有する無機微粒子が飛散せず、粉体凝集や流動性低下を抑性することができる粉体塗料を提供すること。【解決手段】本発明のエポキシ樹脂粉体塗料は、エポキシ樹脂（Ａ）と硬化剤（Ｂ）と無機微粒子（Ｃ）とを含むエポキシ樹脂粉体塗料であって、前処理なしで、流動槽に投入された当該エポキシ樹脂粉体塗料が流動を開始する圧力（初期流動開始圧力）が１４０ｍｍＨ２Ｏ以下であり、コロナ帯電式静電流動浸漬塗装機にて５０ｋＶ、０．０５ＭＰaの条件にて１時間の粉体流動を行った後に、流動槽に投入された当該エポキシ樹脂粉体塗料が流動を開始する圧力（粉体流動後流動開始圧力）の前記初期流動開始圧力に対する変化率が±１０％以内であることを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
エポキシ樹脂（Ａ）と硬化剤（Ｂ）と無機微粒子（Ｃ）とを含むエポキシ樹脂粉体塗料であって、
前処理なしで、流動槽に投入された当該エポキシ樹脂粉体塗料が流動を開始する圧力（初期流動開始圧力）が１４０ｍｍＨ２Ｏ以下であり、
コロナ帯電式静電流動浸漬塗装機にて５０ｋＶ、０．０５ＭＰaの条件にて１時間の連
続流動を行った後に、流動槽に投入された当該エポキシ樹脂粉体塗料が流動を開始する圧力（粉体流動後流動開始圧力）の前記初期流動開始圧力に対する変化率が±１０％以内であることを特徴とするエポキシ樹脂粉体塗料。
【請求項２】
前記無機微粒子（Ｃ）の全量もしくは一部を除く他の成分を混合及び溶融混練した後、粉砕した配合物に対して、前記エポキシ樹脂（Ａ）の軟化点又は融点−１０℃以上、前記エポキシ樹脂（Ａ）の軟化点又は融点以下の範囲の温度雰囲気下で、前記無機微粒子（Ｃ）の全量もしくは一部を後添加し、混合して得られる請求項１に記載のエポキシ樹脂粉体塗料。
【請求項３】
前記配合物の平均粒径が、２０μｍ以上、１００μｍ以下である請求項２記載のエポキシ樹脂粉体塗料。
【請求項４】
前記無機微粒子（Ｃ）の添加量がエポキシ樹脂粉体塗料全体に対して０．０１質量％以上、２．０質量％以下である請求項１ないし３のいずれか１項に記載のエポキシ樹脂粉体塗料。
【請求項５】
前記無機微粒子（Ｃ）の平均一次粒径が１ｎｍ以上、５００ｎｍ以下である請求項１ないし４のいずれか１項に記載のエポキシ樹脂粉体塗料。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれか１項に記載のエポキシ樹脂塗料で塗装されたことを特徴とする物品。
【請求項７】
モータースロット及びコイルから選ばれる電装モーター部品である請求項６記載の物品。
【請求項８】
セラミック部品及びフィルムコンデンサから選ばれる電子部品である請求項６記載の物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エポキシ樹脂粉体塗料及びこれを用いて塗装された物品に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
エポキシ樹脂粉体塗料は、電気的特性、機械的特性、熱的特性に優れており、従来の溶剤型塗料と比較して、塗料中に溶剤を含有しないため、低公害で作業環境性にも優れたものである。さらに多層の重ね塗りが可能で塗膜を厚くできること、比較的安価であること、塗装時に余過剰分の塗料が回収利用できること等の利点から、電子部品、ＯＡ機器、家電製品、建材、自動車部品等の絶縁保護装飾用塗料として近年需要が高い。
【０００３】
電子部品や電装モーターへエポキシ樹脂粉体塗料を付着する際には、流動槽の中で粉体塗料を流動させ、静電気又は熱によって被塗装物へ付着を行う流動浸漬方式や、粉体塗料を投入したタンクからノズルによってスプレーガンへ粉体塗料を搬送し、静電気又は熱によって被塗装物へ付着を行うスプレーガン方式が用いられる。
【０００４】
いずれの方法もエアーによって粉体塗料を流動させる必要があり、粉体塗料が槽内や搬送経路で凝集せずに、良好な流動状態を保てることが重要である。粉体塗料は、回収粉体塗料の再利用が可能であることが大きな特徴であり、付着しなかった粉体塗料だけでなく、硬化前であれば余剰部分の粉体塗料はかき取り可能で再利用することもできる。
【０００５】
一方で、リサイクルを繰り返すことによって、凝集しやすい微粉や浮上しにくい粗粉が増えることとなり、これによって槽内での粉体塗料の動きが悪化しやすいという問題がある。
【０００６】
リサイクルを繰り返した場合における流動性の安定化のために、粉体塗料の粒度分布を制御する方法がある。しかし、粒度分布の制御は微粉を大幅に低減する等、歩留まりの低下や生産時間増加による生産コストの増加が大きな問題であり、さらに塗装できる膜厚に制限が生じてしまうという課題を有していた。
【０００７】
また、シリカやアルミナ等の無機微粒子を添加することで粉体塗料の粒子同士の接触を抑え、凝集を防ぐ手法がある（例えば、特許文献１参照。）。本手法は粉体塗料生産直後（初期）の流動性を改善する効果は高く、粉体塗料の粒子表面に少量ドライブレンドするだけで粉体流動性を向上させることができる。しかしながら、ドライブレンドしただけでは長時間のリサイクルで連続してエアーの吹き付けを行った際に微粒子が飛散しやすいため、徐々に流動性改善の効果が低下するという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００４−２１０８７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、長期間に亘ってリサイクル使用した際にも流動性改善効果を有する無機微粒子が飛散せず、粉体凝集や流動性低下を抑性することができる粉体塗料を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
このような目的は、下記の本発明により達成される。
【００１１】
本発明のエポキシ樹脂粉体塗料は、エポキシ樹脂（Ａ）と硬化剤（Ｂ）と無機微粒子（Ｃ）とを含むエポキシ樹脂粉体塗料であって、前処理なしで、流動槽に投入された当該エポキシ樹脂粉体塗料が流動を開始する圧力（初期流動開始圧力）が１４０ｍｍＨ２Ｏ以下であり、コロナ帯電式静電流動浸漬塗装機にて５０ｋＶ、０．０５ＭＰaの条件にて１時
間の連続流動を行った後に、流動槽に投入された当該エポキシ樹脂粉体塗料が流動を開始する圧力（粉体流動後流動開始圧力）の前記初期流動開始圧力に対する変化率が±１０％以内であることを特徴とする。
【００１２】
本発明のエポキシ樹脂粉体塗料は、前記無機微粒子（Ｃ）の全量もしくは一部を除く他の成分を混合及び溶融混練した後、粉砕した配合物に対して、前記エポキシ樹脂（Ａ）の軟化点又は融点−１０℃以上、前記エポキシ樹脂（Ａ）の軟化点又は融点以下の範囲の温度雰囲気下で、前記無機微粒子（Ｃ）の全量もしくは一部を後添加し、混合して得られるものとすることができる。
【００１３】
本発明のエポキシ樹脂粉体塗料は、前記配合物の平均粒径が、２０μｍ以上、１００μｍ以下であるものとすることができる。
【００１４】
本発明のエポキシ樹脂粉体塗料は、前記無機微粒子（Ｃ）の添加量がエポキシ樹脂粉体塗料全体に対して０．０１質量％以上、２．０質量％以下であるものとすることができる。
【００１５】
本発明のエポキシ樹脂粉体塗料は、前記無機微粒子（Ｃ）の平均一次粒径が１ｎｍ以上、５００ｎｍ以下であるものとすることができる。
【００１６】
本発明の物品は、上述のエポキシ樹脂塗料で塗装されたことを特徴とする。
【００１７】
本発明の物品は、モータースロット及びコイルから選ばれる電装モーター部品であるものとすることができる。
【００１８】
本発明の物品は、セラミック部品及びフィルムコンデンサから選ばれる電子部品であるものとすることができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明に従うと、従来のエポキシ樹脂粉体塗料と比較して長期リサイクル使用をしても粉体凝集や流動性低下が起こりにくく、優れた塗装性と作業性を有するエポキシ樹脂粉体塗料を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明のエポキシ樹脂粉体塗料は、エポキシ樹脂（Ａ）と硬化剤（Ｂ）と無機微粒子（Ｃ）とを含むエポキシ樹脂粉体塗料であって、前処理なしで、流動槽に投入されたエポキシ樹脂粉体塗料が流動を開始する圧力（初期流動開始圧力）が１４０ｍｍＨ２Ｏ以下であり、コロナ帯電式静電流動浸漬塗装機にて５０ｋＶ、０．０５ＭＰaの条件にて１時間の
粉体流動を行った後に、流動槽に投入されたエポキシ樹脂粉体塗料が流動を開始する圧力（粉体流動後流動開始圧力）の初期流動開始圧力に対する変化率が±１０％以内であることを特徴とする。これにより、従来のエポキシ樹脂粉体塗料と比較して長期リサイクル使用をしても粉体凝集や流動性低下が起こりにくく、優れた塗装性と作業性を有するエポキシ樹脂粉体塗料を得ることができる。また、本発明の物品は、上述のエポキシ樹脂塗料で
塗装されたことを特徴とする。これにより、電気的特性、機械的特性、熱的特性等の品質が安定した物品を得ることができる。以下、本発明のエポキシ樹脂粉体塗料及びこれを用いて塗装された物品について詳細に説明する。
【００２１】
先ず、本発明のエポキシ樹脂粉体塗料（以下、単に「粉体塗料」ということがある）について説明する。本発明の粉体塗料に配合されるエポキシ樹脂（Ａ）としては、特に限定されないが、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂等を用いることができ、これらを単独又は混合して用いてもよい。これらの中でも、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を用いた場合は、塗膜が機械的特性、電気的特性に優れたものになり好ましい。また、これらのエポキシ樹脂の分子量やエポキシ当量等も特に限定されず、粉体塗料の配合や要求される性状に合わせて適宜選択すればよい。一例を挙げると、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を用いた場合は、エポキシ当量が４５０ｇ／ｅｑ以上、２０００ｇ／ｅｑ以下程度であるのものを用いると、粉体塗料の塗装性が優れたものになり好ましい。
【００２２】
エポキシ樹脂（Ａ）の配合量についても、特に限定されないが、エポキシ樹脂（Ａ）、硬化剤（Ｂ）の合計量に対して３０質量％以上、６０質量％以下であることが好ましく、さらに好ましくは４０質量％以上、５５質量％以下である。エポキシ樹脂（Ａ）をかかる範囲の配合量とすることで、粉体塗料の塗装性を良好なものにすることができる。配合量が上記下限値よりも少ないと塗膜の平滑性が低下することがあり、一方、上記上限値よりも多いと塗装後の硬化工程である焼成時にタレやトガリといった外観不良を起こすことがある。
【００２３】
本発明の粉体塗料に用いられる硬化剤（Ｂ）としては、特に限定されず、一般にエポキシ樹脂用の硬化剤として用いられている公知のものが使用できる。例えば、ジシアンジアミド、アジピン酸、イミダゾール化合物、アミン系硬化剤、芳香族系酸無水物等が挙げられる。これらの中でも、エポキシ樹脂（Ａ）としてビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を用いた場合は、ジシアンジアミドやイミダゾール化合物、酸無水物を用いると、硬化性、密着性、耐熱性等が優れ好ましい。なお、硬化剤（Ｂ）の含有量についても特に限定されず、用いるエポキシ樹脂の種類、硬化剤の種類等を考慮して適宜設定すればよい。
【００２４】
本発明の粉体塗料に用いられる無機微粒子（Ｃ）としては、その一次粒子径の大きさが後述する範囲であれば、特に限定されるものではないが、シリカ微粒子、アルミナ微粒子、酸化チタン微粒子、酸化亜鉛微粒子等が挙げられる。これらの無機微粒子（Ｃ）は、１種類を単独で用いても、２種類以上を併用してもよい。後述する方法により、これらの無機微粒子（Ｃ）を粉体塗料の粒子表面に結着させることにより、粉体塗料粒子間の凝集を抑える作用により、流動性を改善する効果を得ることができる。
【００２５】
無機微粒子（Ｃ）の大きさは特に限定されないが、一次粒子径が１ｎｍ以上、５００n
ｍ以下であるものが好ましく、より好ましくは１０ｎｍ以上、１００nｍ以下である。上
記下限値以下では無機微粒子同士が凝集しやすいため、十分に分散させることができず流動性改善の効果を得にくい。一方、上記上限値以上では粒子が大きすぎて、後述する方法によっても粉体塗料の粒子表面への結着が十分なものとならない場合がある。
【００２６】
また、無機微粒子（Ｃ）の配合量は、特に限定されないが、粉体塗料全体に対して０．０１質量％以上、２．０質量％以下であることが好ましく、さらには０．１質量％以上、１．０質量％以下であることが好ましい。上記下限値以下では、無機微粒子の流動性改善効果が不十分で流動性改善の効果を得にくい。一方、上記上限値以上では、溶融時の粘度が上昇し、塗膜の平滑性が悪化する場合がある。
【００２７】
なお、本発明の粉体塗料には上記配合物のほかにも、本発明の目的を損なわない範囲内で、シリカ、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、珪酸カルシウム、タルク等の無機充填材（但し、その粒径は無機微粒子（Ｃ）よりも大きいもの）、酸化チタン、酸化鉄、カーボンブラック等の着色顔料、レベリング剤、硬化促進剤等を配合してもよい。
【００２８】
本発明の樹脂粉体塗料は、前処理なしで、流動槽に投入された粉体塗料が流動を開始する圧力（初期流動開始圧力）が１４０ｍｍＨ２Ｏ以下であり、コロナ帯電式静電流動浸漬塗装機にて５０ｋＶ、０．０５ＭＰaの条件にて１時間の粉体流動を行った後に、流動槽
に投入された粉体塗料が流動を開始する圧力（粉体流動後流動開始圧力）の初期流動開始圧力に対する変化率が±１０％以内であることを特徴とする。これらの特徴は、換言すると、粉体塗料の粒子表面に無機微粒子（Ｃ）が充分に結着されていることにより、無機微粒子（Ｃ）による流動性改善効果が得られ、かつ、長時間に亘ってエアー流動させた後においても、無機微粒子（Ｃ）が容易に飛散しないため、無機微粒子（Ｃ）による流動性改善効果が低下せず、長時間に亘って粉体凝集や流動性不良を抑えることができることを意味する。これにより、長期間に亘ってリサイクルしても粉体塗料の流動特性が変化せず、塗装安定性が優れた粉体塗料を得ることができる。また、これにより、このような本発明の粉体塗料で塗装された物品を、電気的特性、機械的特性、熱的特性等の品質が安定したものとすることができる。尚、流動槽としては、特に限定するものではないが、例えば、ＯＰＰＣ製、ＰＣ-０Ｓ-Ｎ０３５を用いることができる。また、コロナ帯電式静電流動浸漬塗装機としては、特に限定するものではないが、例えば、英布製、Ｍ−３８０ＥＳを用いることができる。
【００２９】
次に、本発明の粉体塗料の製造方法について説明する。本発明の粉体塗料は、例えば、無機微粒子（Ｃ）の全量もしくは一部を除く他の成分を混合及び溶融混練した後、粉砕した配合物に対して、エポキシ樹脂（Ａ）の軟化点又は融点−１０℃以上、エポキシ樹脂（Ａ）の軟化点又は融点以下の範囲の温度雰囲気下で、無機微粒子（Ｃ）の全量もしくは一部を後添加し、混合する方法、等により得ることができる。尚、エポキシ樹脂（Ａ）として、軟化点又は融点が異なる複数のエポキシ樹脂を併用する場合においては、軟化点又は融点が低い側のエポキシ樹脂、あるいは、主成分となるエポキシ樹脂における軟化点又は融点に対して、軟化点又は融点−１０℃以上、軟化点又は融点以下の範囲とすることが好ましい。
【００３０】
無機微粒子（Ｃ）の全量もしくは一部を除く他の成分を混合する方法は、特に限定されるものではないが、具体的には、所定の組成比で原材料成分を配合し、これをヘンシェルミキサー、スーパーフローター等の分散混合装置によって十分に均一混合する方法が挙げられる。また、原材料混合物を溶融混練する方法は、特に限定されるものではないが、具体的には、上記の方法で得られた原材料混合物を、エクストルーダー、ロール等の溶融混練装置により溶融混合し、これを、粉砕装置を用いて適当な粒度に粉砕した後、分級するものである。さらに、原材料溶融混練物を粉砕する方法は、特に限定されるものではないが、具体的には、ビクトリーミル、マイクロＡＣＭパルベライザ等の粉砕装置を用いて適当な粒度に粉砕した後、必要に応じて分級処理する方法が挙げられる。
【００３１】
粉砕（分級）後の配合物の平均粒径については、特に限定されるものではないが、２０μｍ以上、１００μｍ以下であることが好ましく、３０μｍ以上、７０μｍ以下であることがより好ましい。粉砕（分級）後の配合物の平均粒径が上記下限値以上であれば、流動槽内での凝集が抑性でき、流動性を向上する効果を得ることができる。また、粉砕（分級）後の配合物の平均粒径が上記上限値以下であれば、形成された塗膜の凹凸が少なく、塗装外観を向上する効果を得ることができる。
【００３２】
粉砕した配合物に対して、エポキシ樹脂（Ａ）の軟化点又は融点以上、エポキシ樹脂（Ａ）の軟化点又は融点＋１０℃以下の範囲の温度雰囲気下で、無機微粒子（Ｃ）の全量もしくは一部を後添加し、混合する方法については特に限定するものではないが、具体的には、スーパーフローター、ヘンシェルミキサー等の混合装置を用いて、粉砕後の配合物の一部に無機微粒子（Ｃ）の全量もしくは一部を高濃度に加えたマスターバッチを作製した後、スーパーフローター、ヘンシェルミキサー等の混合装置に作製したマスターバッチと残余の配合物を投入して、エポキシ樹脂（Ａ）の軟化点又は融点−１０℃以上、エポキシ樹脂（Ａ）の軟化点又は融点以下の範囲の温度雰囲気下で混合する方法や、マスターバッチの作製を行わずに、スーパーフローター、ヘンシェルミキサー等の混合装置に粉砕した配合物の全量と無機微粒子（Ｃ）の全量もしくは一部とを投入して、エポキシ樹脂（Ａ）の軟化点又は融点−１０℃以上、エポキシ樹脂（Ａ）の軟化点又は融点以下の範囲の温度雰囲気下で混合する方法が挙げられる。粉体塗料の粒子表面に無機微粒子（Ｃ）を均等に結着させるという観点では、中間品としてマスターバッチを作製する方法がより好ましい。粉砕した配合物に無機微粒子（Ｃ）の全量もしくは一部を後添加し、混合する際の雰囲気温度が、上記下限値を下回ると、エポキシ樹脂（Ａ）が溶融軟化し難いため、粉体塗料の粒子表面への無機微粒子（Ｃ）の結着が不充分となり、長期に亘っての流動性改善の効果を得にくい恐れがある。一方、粉砕した配合物に無機微粒子（Ｃ）の全量もしくは一部を後添加し、混合する際の雰囲気温度が、上記上限値を超えると、温度が高すぎて粉体塗料の粒子同士の融着や、混合機内壁への付着が生じたり、熱履歴による溶融時の粘度上昇が生じたりする恐れがある。
【００３３】
本発明において、粉体塗料の粒子表面に無機微粒子（Ｃ）を結着させる方法としては、上述の方法に限定されるものではなく、例えば、化学的に処理する方法や機械的に処理する方法等であってもよい。
【００３４】
次に、本発明の物品について説明する。本発明の物品は、上述のエポキシ樹脂塗料で塗装されたことを特徴とする。本発明の物品としては、例えば、モータースロット、コイル等の電装モーター部品、セラミック部品、フィルムコンデンサ等の電子部品、コア絶縁部品、電線被覆部品等が挙げられる。上述のエポキシ樹脂塗料で塗装する方法としては、具体的には、流動槽の中で粉体塗料を流動させ、静電気によって被塗装物へ付着を行う流動浸漬方式や、粉体塗料を投入したタンクからノズルによってスプレーガンへ粉体塗料を搬送し、静電気によって被塗装物へ付着を行うスプレーガン方式等が挙げられる。
【実施例】
【００３５】
以下、本発明を実施例、比較例を用いて具体的に説明する。しかし、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。なお、表１に記載されている原材料の配合量は「質量部」を示す。
【００３６】
実施例及び比較例で使用した原材料を以下にまとめて示した。
（１）エポキシ樹脂（Ａ）
エポキシ樹脂１：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（新日鐵化学株式会社製、エポトート、エポキシ当量６５０ｇ／ｅｑ、軟化点７５℃）
（２）硬化剤（Ｂ）
硬化剤１：３，３’−４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物
（３）無機微粒子（Ｃ）
無機微粒子１：シリカ微粒子（日本アエロジル製、ＲＹ２００、平均一次粒径１０ｎｍ）
（４）その他の成分
硬化促進剤１：２−フェニルイミダゾール（四国化成製、２ＰＺ）
無機充填材１：炭酸カルシウム（丸尾カルシウム株式会社製、タンカルＮ−３５、平均
粒径２２μｍ）
【００３７】
＜実施例１＞
無機微粒子（Ｃ）の全量を除くその他の原材料成分を、表１に示す配合量でスーパーフローター（カワタ製、ＳＦＣ−５０）により２０分間混合して、原材料混合物を調製した。これを、エクストルーダー（東芝機械製、ＴＥＭ−６０）を用いて混練後、粉砕装置（ホソカワミクロン製、ＡＣＭ−２ＥＣ）にて４０００ｒｐｍのミル回転速度で粉砕して、平均粒子径６０μｍの配合物１００質量部を得た。次いで、得られた配合物から４．９質量部と、無機微粒子０．１０質量部をスーパーフローター（カワタ製、ＳＦＣ−５０）に投入し、２５℃、３０００ｒｐｍの条件で３分間混合して、高濃度のマスターバッチを作製した。その後、得られた高濃度のマスターバッチ５．０質量部と残余の配合物９５．１質量部とを、エポキシ樹脂の軟化点（７５℃）よりも１０℃低い温度（６５℃）でスーパーフローター（カワタ製、ＳＦＣ−５０）を使って１０分間混合を行って、粉体塗料を得た。
【００３８】
＜比較例１＞
表１に示したとおり、実施例１と同様の配合で、無機微粒子（Ｃ）を後添加して混合する際の温度を、エポキシ樹脂１の軟化点（７５℃）よりも４０℃低い温度（３５℃）とした以外は、実施例１と同様にして粉体塗料を得た。
＜比較例２＞
表１に示したとおり、実施例１と同様の配合で、無機微粒子（Ｃ）を後添加して混合する際の温度を、エポキシ樹脂１の軟化点（７５℃）よりも１０℃高い温度（８５℃）とした以外は、実施例１と同様にして粉体塗料を得た。
【００３９】
粉体特性評価
得られた粉体塗料について、下記の評価を行った結果を、表１に示した。
１．流れ率：得られた粉体塗料を０．５ｇを１０ｍｍφの金型に入れて加圧成形後、１５０℃の乾燥機中で３０分間加熱し、加熱前後の錠剤径の変化から次式により算出した。
流れ率［％］＝（加熱後の錠剤径−加熱前の錠剤径）／加熱前の錠剤径×１００
２．ゲル化時間：２００℃、０．１ｇ、針法で評価を行った。
３．平均粒径：乾式測定器（ＨＯＲＩＢＡ製、Ｐａｒｔｉｃａ  ＬＡ−９５０Ｖ２）にて評価した。
４．無機微粒子付着量：粉体塗料の表面に付着している無機微粒子の量をエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置（ＪＯＥＬ製、ＪＳＸ−３２１１）にて測定した。尚、評価を行ったサンプルは、製造後、粉体流動等を行う前の粉体塗料と、コロナ帯電式静電流動浸漬塗装機（英布製、Ｍ−３８０ＥＳ）にて、５０ｋＶ、０．０５ＭＰaにて１時間の粉体流動
を行った後の粉体塗料であり、前者を初期付着量、後者を粉体流動後付着量として表示するとともに、その変化率を合せて示した。
５．粉体流動性：直径１５ｃｍの丸型流動槽（ＯＰＰＣ製）へ粉体塗料を７００ｇ投入し、粉体全体が澱みなく流動を開始する圧力を水マノメーターにて測定した。尚、評価を行ったサンプルは、製造後、粉体流動等を行う前の粉体塗料と、コロナ帯電式静電流動浸漬塗装機（英布製、Ｍ−３８０ＥＳ）にて、５０ｋＶ、０．０５ＭＰaにて１時間の粉体
流動を行った後の粉体塗料であり、前者を初期流動開始圧、後者を粉体流動後流動開始圧力として表示するとともに、その変化率を合せて示した。
６．粉体塗装量：コロナ帯電式静電流動浸漬塗装機（英布製、Ｍ−３８０ＥＳ）にて、５０ｋＶ、０．０５ＭＰaにて鉄棒（１０ｍｍ×１０ｍｍ×５０ｍｍ）へ１５秒間塗装を
行い、付着した粉体塗料の量を測定した。尚、評価を行ったサンプルは、製造後、粉体流動等を行う前の粉体塗料と、コロナ帯電式静電流動浸漬塗装機（英布製、Ｍ−３８０ＥＳ）にて、５０ｋＶ、０．０５ＭＰaにて３時間の粉体流動とリサイクルを繰り返した後の
粉体塗料であり、前者を初期塗装量、後者を粉体流動＆リサイクル後塗装量として表示す
るとともに、その変化率を合せて示した。
【００４０】
【表１】
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【００４１】
実施例１は、エポキシ樹脂（Ａ）、硬化剤（Ｂ）、無機微粒子（Ｃ）を含み、粉体塗料の粒子表面に無機微粒子を結着し、初期流動開始圧が１４０ｍｍＨ２Ｏ以下で、かつ１時間の粉体流動を行った前後での流動開始圧の変化率が±１０％以内となる粉体塗料であり、これを用いて鉄棒を塗装した際の粉体塗装量は、３時間の粉体流動とリサイクルを繰り返した後の粉体塗料においても初期値と殆ど変らず安定していた。
【００４２】
一方、比較例１は、無機微粒子（Ｃ）を後添加して混合する際の温度が、エポキシ樹脂（Ａ）の軟化点よりもかなり低かったため、無機微粒子（Ｃ）の粉体塗料の粒子表面への結着が不十分となり、１時間の粉体流動を行った際、無機微粒子（Ｃ）が飛散して減少し、流動開始圧の変化率が±１０％以内をキープできなくなるものであり、これを用いて鉄棒を塗装した際の粉体塗装量は、３時間の粉体流動とリサイクルを繰り返した後において初期値に対して大幅に低下した。また、比較例２は、無機微粒子（Ｃ）を後添加して混合する際の温度が、エポキシ樹脂（Ａ）の軟化点に対して高すぎたため、粉体塗料の粒子同士の融着が発生し、粉体塗料の粒度が大きくなり、流動槽中で浮上しにくくなり、流動開始圧が大きくなったことで、これを用いて鉄棒を塗装した際の粉体塗装量は、低下した。また、熱履歴を受けたことにより、溶融時の流れ率が低下した。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明のエポキシ樹脂粉体塗料は、リサイクル使用時でも粉体粒子同士の凝集や流動性低下が抑えられ、長期間に亘って安定した塗装性を得ることができるため、電子部品、ＯＡ機器、家電製品、建材、自動車部品等の絶縁保護装飾用塗料として好適に用いることができる。