(57)【要約】【課題】  簡便な制御方法で安定した切削面を得ることができ、好適に深さ方向の分析ができる試験片を得る。【解決手段】  複数の層を積層してなる試験片を、半円筒状の曲面を有する基盤の前記曲面上に、積層方向を前記半円筒の直径方向に向けて固定し、前記試験片の端面の内、前記円筒の軸方向を向く端面に切刃を押し当て、前記試験片の表面と平行に切刃を移動させて前記試験片の一部分を切削することにより、前記試験片の表面から内部の領域が露出した切削面を形成する。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒の外周面の一部をなす曲面を備えた基盤を準備し、前記基盤の前記曲面上に、複数の層を積層してなる試験片を、前記積層の方向を前記円筒の直径方向に向けて固定し、前記試験片の端面の内、前記円筒の軸方向を向く端面に切刃を押し当て、前記試験片の表面と平行に切刃を移動させて前記試験片の一部分を切削することにより、前記試験片の表面から内部の領域が露出した切削面を形成することを特徴とする試験片の切削方法。
【請求項２】
前記円筒基盤の曲率半径を２０ｍｍ以上で２００ｍｍ以下に設定したことを特徴とする請求項１記載の試験片の切削方法。
【請求項３】
前記切刃は平刃で、その刃幅を１ｍｍ以上で２０ｍｍ以下に設定したことを特徴とする請求項１又は２に記載の試験片の切削方法。
【請求項４】
円筒の外周面の一部をなす曲面を有し、且つ複数の層を積層してなる試験片をその積層方向を前記円筒の直径方向に向けて前記曲面に固定する基盤と、
前記円筒の直径方向と円筒の軸方向に平行な方向との両方向に、前記基盤の曲面に対して相対移動可能に設けられて前記試験片を切削する切刃と、
を備えたことを特徴とする試験片の切削装置。
【請求項５】
試験片を装着する面が平面をなす基盤を準備し、前記基盤の前記平面上に、複数の層を積層してなる試験片を、前記積層の方向を前記平面に直交する方向に向けて固定し、前記試験片の端面に切刃を押し当て、この切刃は、中央が前記試験片のうち前記基盤に近い層の端面に位置し、両端が前記試験片のうち前記基盤から遠い層の端面に位置する方向に湾曲した円弧状をなすものを用い、この切刃を試験片の表面と平行に移動させて前記試験片の一部分を切削することにより、前記試験片の表面から内部の領域を露出した切削面を形成することを特徴とする試験片の切削方法。
【請求項６】
前記切刃の曲率半径を２０ｍｍ以上で２００ｍｍ以下に設定したことを特徴とする請求項５記載の試験片の切削方法。
【請求項７】
前記切刃は、その刃幅を１ｍｍ以上で２０ｍｍ以下に設定したことを特徴とする請求項５又は６に記載の試験片の切削方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試験片の深さ方向の成分などの分布を分析するために当該試験片を切削する切削方法とその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
試験片の深さ方向の成分分布などを分析するために、当該試験片を表面から切削し、得られた切削面あるいは切削片を分析、観察、評価する試料分析の手法が知られている。（特許文献１参照）
例えば前記特許文献１に示された手法では、切刃で試験片を切削する際に、切刃の受ける水平力及び垂直力を測定し、これに基づいて試験片のはく離強度とせん断強度を求める事が行われる。
【０００３】
また、前記特許文献１に示された手法では、試験片を表面から徐々に深さ方向に切削していく際、一定した切削面を得るために、水平力と垂直力の比率の精密な制御が必要とされる。さらに、切削面は切刃の切削方向（試験片に切り込む方向）に形成されるため、切削による試験片の変形、摩耗などの影響が深さ方向に作用し、試験片の深さ方向に分布した成分やその状態の分析に支障を来す恐れがある。
【特許文献１】特開２００２−１９５９３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は上記事実を考慮し、従来技術に比べ、切削する際に簡便な制御方法で安定した切削面を得ることが出来、かつ、試験片の変形、摩耗、あるいは切削痕などの影響が深さ方向に作用し難く、試験片の深さ方向に分布した成分やその状態の相互干渉が少なく、好適に、深さ方向の分析ができる試験片の切削方法と装置を提供することが目的である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記の課題を解決するための手段として、請求項１に記載の発明は、円筒の外周面の一部をなす曲面を備えた基盤を準備し、前記基盤の前記曲面上に、複数の層を積層してなる試験片を、前記積層の方向を前記円筒の直径方向に向けて固定し、前記試験片の端面の内、前記円筒の軸方向を向く端面に切刃を押し当て、前記試験片の表面と平行に切刃を移動させて前記試験片の一部分を切削することにより、前記試験片の表面から内部の領域が露出した切削面を形成することを特徴とする試験片の切削方法である。
【０００６】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記円筒基盤の曲率半径を２０ｍｍ以上で２００ｍｍ以下に設定した事を特徴としている。
また。請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の試験片の切削方法において、前記切刃の刃幅を１ｍｍ以上で２０ｍｍ以下に設定した事を特徴としている。
さらに、請求項４に記載の発明は、円筒の外周面の一部をなす曲面を有し、且つ複数の層を積層してなる試験片をその積層方向を前記円筒の直径方向に向けて前記曲面に固定する基盤と、前記円筒の直径方向と円筒の軸方向に平行な方向との両方向に、前記基盤の曲面に対して相対移動可能に設けられて前記試験片を切削する切刃と、を備えたことを特徴とする試験片の切削装置に係る。前記切刃は平刃であると好適である。
【０００７】
さらに請求項５に記載の発明は、試験片を装着する面が平面をなす基盤を準備し、前記基盤の前記平面上に、複数の層を積層してなる試験片を、前記積層の方向を前記平面に直交する方向に向けて固定し、前記試験片の端面に切刃を押し当て、この切刃は、中央が前記試験片のうち前記基盤に近い層の端面に位置し、両端が前記試験片のうち前記基盤から遠い層の端面に位置する方向に湾曲した円弧状をなすものを用い、この切刃を試験片の表面と平行に移動させて前記試験片の一部分を切削することにより、前記試験片の表面から内部の領域を露出した切削面を形成することを特徴とする試験片の製造方法に係る。
【０００８】
前記請求項１に記載の発明が、円弧状に曲げた試験片を切刃により切削するのに対し、この請求項５に記載の発明は平らな試験片を湾曲した切刃により切削するものであり、請求項１と５により、試験片と切刃とのいずれか円弧状に曲げやすい方を曲げ且つ他方を平らにして試験片の切削をする方法を提供するものである。
【０００９】
さらに請求項６に記載の発明は、請求項５に記載の発明において、前記切刃の曲率半径を２０ｍｍ以上で２００ｍｍ以下に設定したことを特徴としている。
また、請求項７に記載の発明は、請求項５又は６に記載の発明において、前記切刃は、その刃幅を１ｍｍ以上で２０ｍｍ以下に設定したことを特徴としている。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の方法および装置によれば、切削する際に、従来技術に比べ、簡便な制御方法で安定した切削面を得ることが出来、さらに、試料の深さ方向に分布した成分やその状態の相互干渉が少なく切削出来るため、試料の深さ方向に分布した成分の分析を好適に行う事が出来る。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明にかかる試験片の断面模式図である。
【図２】本発明にかかる試験片切削方法の３方向からの模式図である。
【図３】本発明にかかる試験片切削方法で切削した後の切削面模式図である。
【図４】本発明にかかる別の試験片切削方法を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明における試験片の切削方法および装置の実施形態ついて、図１〜図３を参照して説明する。
まず、本発明において評価の対象とする試験片について、図１、２に基づき説明する。
試験片１は、基材フィルム１１に薄膜１２、１３、１４を形成した構成をもち、平面（表面視）矩形をなす。薄膜は単層でも多層でも構わない。試験片１の表面をＡ，裏面をＣ、薄膜と基材の界面をＢとする。また、試験片の面のうち、表面Ａと裏面Ｃを除く４つの面を端面Ｄとする。
【００１３】
以下、本発明の試料加工方法について、図２に基づき説明する。
まず、図に示すように、半円筒状の表面をもった基盤２２（図示しないステージ上に設置される）に、試験片１の裏面Ｃ側を接着剤（不図示）などを用いて固定する。この際、試験片の少なくとも一つの端面Ｄが円筒の軸方向を向くように固定する。この段階では試験片１は前記円筒の軸方向に直交する方向において基盤２２に沿って円弧状に変形している。
前記基盤２２に対して切刃装置２１が配置される。この切刃装置には図２において太線で示されるように平板状をなす切刃２１ａが備えられて、この切刃２１ａにより試験片１が切削されるようになっている。
【００１４】
次に、前記端面Ｄのうち、円弧状に曲がった最も高い部分が、切刃２１ａの刃幅方向のおよそ中心に来るように切刃装置２１を動作させ、且つ、切刃２１ａの先端が界面Ｂより僅かに低く、基材に僅かに触れるように押し当てる。その後切刃２１ａを、試験片１に対して相対的に、Ｙ方向（円筒長さ方向）と平行に一直線に移動させ、薄膜および界面近傍の基材を切削する。
【００１５】
切削後の試験片１の切削面の一例を図３に示す。図３ａのように切削した場合、切削面には  薄膜１２，１３，１４の深さ方向の領域が実際より大きく拡大され露出している。
その拡大率は、円周の最高点に近い箇所の方が高く、離れるほど低下している。
以上記したように、本発明の方法では、半円筒状の基盤に試験片を貼り付け、試験片の断面を円弧状に曲げて固定することにより、端面から水平切削を一度行うだけで、従来技術である特許文献１の方法よりも簡便に、薄膜の深さ方向の領域が実際よりも大きく拡大された、成分分布の分析に好適な切削面を得る事が出来る。
【００１６】
さらに、従来技術である特許文献１の方法では、切刃の切削方向と試験片の深さ方向が平行な関係にあり、そのため、切削による材料の変形や付着などが深さ方向に拡がりやすく、成分分布分析の妨げとなる可能性があったが、本発明による試験片の切削では、切刃の進行方向と試験片の深さ方向は垂直な関係にあるため、変形や付着の影響が深さ方向に出にくい。従って、より成分分布分析に適した切削面を得る事が出来る。
【００１７】
本発明において端面Ｄに切刃２１ａを押し当てる際には、以下の方法を用いることで簡単に行うことが出来る。
まず、切刃２１ａを円弧状に曲がった試験片１表面Ａの最も高い箇所に当てる。その際、切刃装置２１を動作させて切刃２１ａを試験片１の上側から低速で降下させ、切刃２１ａの刃先が表面Ａに接触した際に、切刃２１ａと接続されたＺ方向の荷重を検出する荷重検出器２３により検出する。その後、切刃２１ａをＹの負方向に、もしくは基盤２２をＹの正方向に移動させ、切刃２１ａと試験片１を十分に離す。次に、切刃２１ａを、薄膜の膜厚＋α分Zの負方向に移動させる。そして、切刃２１ａをＹの正方向に、もしくは基盤ステージ２２をＹの負方向に移動させることで、切刃２１ａを端面Ｄに押し当てることができる。
ここでαの値としては、１μｍ以上で３μｍ以下の範囲が望ましい。１μｍ未満の場合、一定かつ安定的試験片１を切削することが困難であり、３μｍより大きい場合、切削面での薄膜の深さ方向の拡大率が十分ではなくなる。
【００１８】
半円筒状の基盤２２としては、以下の形状にすることが望ましい。
基盤２２の曲率半径は、２０ｍｍ以上、２００ｍｍ以下の範囲であることが好ましい。曲率半径を２０ｍｍ以上２００ｍｍ以下の範囲とすることにより、工業的に需要の多い、厚さ１〜５０μｍの薄膜の深さ方向成分分布分析を好適に行うための切削面を得る事が出来る。なお、曲率半径が２０ｍｍ未満であると、切削した際の深さ方向の拡大率が十分でない点で不利であり、曲率半径が２００ｍｍ超であると、基盤２２自体が大型になり装置コストの点から不利である。
【００１９】
また、切刃２１ａの刃幅（図２（ａ）における左右方向の幅）としては、１ｍｍ以上、２０ｍｍ以下の範囲であることが望ましい。刃幅を１ｍｍ以上２０ｍｍ以下の範囲とすることにより、工業的な需要の多い、厚さ１〜５０μｍの薄膜の深さ方向成分分布分析を好適に行うための切削面を得る事が出来る。なお、刃幅が１ｍｍ未満であると、一度の切削で薄膜全体を切削することが難しい点で不利であり、刃幅が２０ｍｍ超であると、幅方向の切削品質が一定を保ちにくくなる点が不利である。
【００２０】
本発明の試験片切削装置としては、試験片１を固定する半円筒状の表面を有する基盤２２と切刃２１ａとを備えており、基盤２２に対して相対的に水平な方向および垂直な方向に切刃２１ａを移動可能な切刃装置２１を用いることができる。なお、この実施形態では、試験片１と切刃２１ａとが相対的に前記の動きをすることができるように、基盤２２を設置した図示しないステージと、切刃２１ａを備えた切刃装置２１がそれぞれ動作するものとする。
【００２１】
図４は別の切削方法を示すものであり、この方向は図１〜３に記載の方法とは逆に、試験片１は平坦にしたままで、切刃２１ａを円弧状に湾曲させるものである。すなわち、試験片１を装着する面、ここでは上面が平面をなす基盤２２としている。この基盤２２の平面である上面の上に、基材フィルム１１に薄膜１２、１３、１４を図４のように積層して形成した試験片１を重ねて例固定している。この固定も接着その他の手段によりなされる。かくして、試験片１は積層の方向を前記平面に直交する方向に向けて固定されている。
【００２２】
この状態で、前記試験片１の端面に切刃２１ａを押し当てる。ここで用いる切刃２１ａは、中央が前記試験片１のうち前記基盤に近い基材フィルム１１の層の端面に位置し、両端が前記試験片のうち前記基盤から遠い薄膜１４の層の端面に位置する方向に湾曲した円弧状をなすものを用いている。この切刃２１ａを、前記図２の切刃装置２１と荷重検出器２３とを用いて前記同様に動作させて、試験片１の表面と平行（基盤２２の上面とも平行）移動させることにより前記試験片１の一部分を切削する。これで、図１〜３の場合と同様に前記試験片１の表面から内部の領域を露出した切削面を形成することができる。
【００２３】
切刃２１ａの曲率半径は２０ｍｍ以上で２００ｍｍ以下に設定されている。曲率半径を２０ｍｍ以上２００ｍｍ以下の範囲とすることにより、工業的に需要の多い、厚さ１〜５０μｍの薄膜の深さ方向成分分布分析を好適に行うための切削面を得る事が出来る。なお、曲率半径が２０ｍｍ未満であると、切削した際の深さ方向の拡大率が十分でない点で不利であり、曲率半径が２００ｍｍ超であると、基盤２２自体が大型になり装置コストの点から不利である。
また切刃２１ａの刃幅は，この実施形態でも１ｍｍ以上で２０ｍｍ以下に設定されている。これは図１〜３の場合と同一の理由からである。
【実施例】
【００２４】
次に本発明の図１〜３に示した試験片加工方法の実施例を説明する。
試験片１として、透明なポリエチレンテレフタレートからなる厚さ２５０μｍの基材フィルム１１の一方の面に、基材に近い方から順にＮｉ，Ｃｕ，Ｓｎを、それぞれ膜厚２、３、５μｍでメッキ法により形成し、積層薄膜１２、１３、１４とした。
幅２ｍｍの切刃２１と万能型ボンドテスター（デイジ社製：シリーズ４０００）を用いて、本発明の試験片切削法を行った。この試験機のステージ上に、アルミ製の半筒柱状基盤２２（半径２５ｍｍ、高さ１０ｍｍ、奥行き３０ｍｍ）をネジで固定し、その上に２０ｍｍ角に切った試験片１のＰＥＴ基材面側を基盤２２表面に円柱状表面に沿うように貼り付けた。
【００２５】
切刃２１の先端をＮｉ膜１２とＰＥＴフィルムの界面Ｂより約１μｍ下に押し当て、試験片に対して相対的に、Ｙ方向（円筒長さ方向）と平行に一直線に移動させ、薄膜および界面近傍の基材を切削し、切削面を作成した。
上記方法により切削面を作成した試験片を基盤から剥がし、光学顕微鏡により測定を行った。その結果、切削面上の各薄膜の露出幅は、Ｎｉ膜約０．３ｍｍ，Ｃｕ膜約０．２ｍｍ，Ｓｎ膜約０．２ｍｍとなり、いずれも、実際の膜厚より数１０倍以上に深さ方向の領域が大きく拡大され露出しており、本発明の効果が確認された。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明の試験片切削方法は、各種塗膜や積層膜の深さ方向の成分などの分布を分析するために利用する事が出来る。
【符号の説明】
【００２７】
１・・・試験片
１１・・・基材
１２、１３、１４・・・積層薄膜
２１・・・切刃装置
２１ａ・・・切刃
２２・・・円筒状基盤
２３・・・荷重検出器
【図１】
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【図２】
2013061293.tif 000004
【図３】
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【図４】
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