(57)【要約】【課題】空間電荷分布の測定と同時に音響インピーダンスを考慮した信号補正をリアルタイムに行って、誘電体材料中で音波の減衰が大きい試料や音響的性質の異なる誘電体試料を重ねた多層誘電体においても正確な空間電荷分布を得る。【解決手段】音響インピーダンス顕微鏡を用いて、試料をセットしていない状態で、圧電素子と接続された第１電極界面で反射する音波の大きさを測定し、第２電極を前記第１電極上にセットし反射する音波を測定し、試料を第１電極上にセットし音波の反射波形を測定するステップと、各種音響インピーダンスを算出し、試料の厚さ、各種音響インピーダンスに基づいて音波の減衰率αを算出するステップと、空間電荷分布測定装置に試料をセットし空間電荷分布の測定信号Ｐ０（ｔ）を測定し、試料厚さｄおよび減衰率αに基づいて、測定信号Ｐ０（ｔ）が補正された空間電荷分布Ｐｓ（ｚ）を求める補正ステップを含む。【選択図】図３Ａ
2013053874.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
音響インピーダンスを利用した空間電荷分布の校正方法であって、
試料の厚さｄを測定する第１前処理ステップと、
試料の誘電率εを測定する第２前処理ステップと、
音響インピーダンス顕微鏡を用いて、試料をセットしていない状態で、圧電素子と接続された第１電極界面で反射する音波の大きさを測定する第１音波測定ステップと、
第２電極が半導電部材を用いる場合に、当該第２電極を前記第１電極上にセットし、音響インピーダンス顕微鏡で反射する音波を測定する第２音波測定ステップと、
試料を第１電極上にセットし、音響インピーダンス顕微鏡で音波の反射波形を測定する第３音波測定ステップと、
前記第１、２，３の音波測定ステップの測定結果に基づいて、第１電極の音響インピーダンス、試料の音響インピーダンス、前記半導電部材の音響インピーダンスを算出するＺ算出ステップと、
前記試料の厚さｄ、前記第１電極の音響インピーダンス、前記試料の音響インピーダンス、前記半導電部材の音響インピーダンスに基づいて、音波の減衰率αを算出する減衰率演算ステップと、
パルス静電応力法を用いた空間電荷分布測定装置に前記試料をセットし、圧電素子から空間電荷分布の測定信号Ｐ０（ｔ）を測定する空間電荷分布測定ステップと、
前記第１、第２前処理ステップで得られた前記試料厚さｄと、前記減衰率演算ステップで算出された減衰率αに基づいて、前記空間電荷分布測定ステップで測定された前記測定信号Ｐ０（ｔ）を補正し、補正された空間電荷分布Ｐｓ（ｚ）を求める補正ステップと、を含み、
前記補正ステップは、下記式（１）において、
【数１】
2013053874.tif 000018
前記空間電荷分布Ｐｓ（ｊ）を、前記測定信号Ｐ０（ｉ）と伝達関数ｇ（ｉ，ｊ）とから数値解析をして求めることを特徴とする、空間電荷分布の校正方法。
【請求項２】
前記試料中の厚さ方向の位置をｚ、減衰率をαとしたときに、前記伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）の振幅がＥＸＰ−αｚに基づいて減衰することを特徴とする、請求項１に記載の空間電荷分布の校正方法。
【請求項３】
前記第１、第２、第３音波測定ステップの測定結果から、分散βを算出する分散演算ステップをさらに含み、
前記試料中の厚さ方向の位置をｚ、前記減衰率をα、前記分散をβとしたときに、前記伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）の振幅がＥＸＰ−αｚ−ｊβに基づいて減衰することを特徴とする、請求項１に記載の空間電荷分布の校正方法。
【請求項４】
前記試料が２層の場合に、界面での音波の反射と透過が前記伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）に含まれる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の空間電荷分布の校正方法。
【請求項５】
試料の一方に接する第１電極と、試料の他方に接する第２電極と、前記第２電極から前記試料へパルス電圧を印加するための第１パルス発生装置ＰＧ１と、前記パルス発生装置ＰＧ１のパルス電圧の印加によって生じた音波を検出する、前記第１電極に接続された圧電素子と、前記圧電素子からの測定信号Ｐ０（ｔ）を記録する信号波形記録部と、前記信号波形記録部で記録された測定信号Ｐ０（ｔ）に基づいて、空間電荷分布Ｐｓ（ｚ）を演算する情報処理部と、を有する空間電荷分布測定装置であって、
前記試料の厚さｄ、前記試料の音響インピーダンス、前記第１電極の音響インピーダンス、第２電極に用いられる半導電材料の音響インピーダンスを測定するために、前記第１電極からパルス電圧を印加するための第２パルス発生装置ＰＳ２と、
音響インピーダンス顕微鏡用の受動素子回路とをさらに有し、
前記情報処理部が、
第１電極の音響インピーダンス、試料の音響インピーダンス、前記半導電部材の音響インピーダンスを算出するＺ算出部と、
前記試料の厚さｄ、前記第１電極の音響インピーダンス、前記試料の音響インピーダンス、前記半導電部材の音響インピーダンスに基づいて、音波の減衰率αを算出する減衰率演算部と、
前記試料厚さｄと前記減衰率αに基づいて、前記測定信号Ｐ０（ｔ）を補正し、補正された空間電荷分布Ｐｓ（ｚ）を求める補正処理部を有し、
前記補正処理部は、下記式（１）において、
【数２】
2013053874.tif 000019
前記空間電荷分布Ｐｓ（ｊ）を、前記測定信号Ｐ０（ｉ）と伝達関数ｇ（ｉ，ｊ）とから数値解析をして求めることを特徴とする、空間電荷分布測定装置。
【請求項６】
前記補正処理部は、前記試料中の厚さ方向の位置をｚ、前記減衰率をαとしたときに、前記伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）の振幅をＥＸＰ−αｚに基づいて減衰するとして当該伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）を定める、請求項５に記載の空間電荷分布測定装置。
【請求項７】
前記情報処理部は、試料および上部電極の音響インピーダンスから、分散βを算出する分散演算部をさらに有し、
前記補正処理部は、前記試料中の厚さ方向の位置をｚ、前記減衰率をα、前記分散をβとしたときに、前記伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）の振幅をＥＸＰ−αｚ−ｊβに基づいて減衰するとして当該伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）を定めることを特徴とする、請求項５に記載の空間電荷分布測定装置。
【請求項８】
前記試料が２層の場合に、界面での音波の反射と透過が前記伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）に含まれる、請求項５〜７のいずれか１項に記載の空間電荷分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、誘電体あるいは絶縁材料の空間電荷分布をパルス静電応力（ＰＥＡ）法によって測定する方法に関し、より詳細には、音響インピーダンスを利用した空間電荷分布校正方法およびその校正方法を用いた空間電荷分布測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
パルス静電応力（ＰＥＡ）法は、電気電子機器の絶縁材料等の性能、信頼性評価に広く利用されている。ＰＥＡ法は、電極にはさまれた試料にパルス電圧を印加することによって、試料内部に存在する電荷に電気的力を働かせて、音波を発生させ、接地電極側（陰極）背面に取り付けた圧電素子により、その到達する音波の時間変化を計測し、信号処理することで試料内部の電荷分布を測定する。この方法では、圧電素子の近い位置で発生した音波から記録できるために電荷の分布を測定できる。
【０００３】
しかしながら、このＰＥＡ法は原理上の問題がある。例えば、試料が柔らかく音波の減衰が起こる場合には、空間電荷の情報を含む音波が、試料内部で減衰してしまい空間電荷分布を正確に測定できない。特に、圧電素子から遠い位置の信号が試料内部を伝搬する途中で減衰してしまい、空間電荷を小さく評価することになる。このような音波の減衰は、位置分解能を向上させるためにパルス幅を狭くするなど、測定信号の周波数を上げると大きくその影響を受けることがわかっている。
【０００４】
また、上部電極（陽極）の音響的性質と測定試料の音響インピーダンスが異なる場合には，上部電極界面で発生する音波が影響を受ける。また、音響的性質（音響インピーダンス）が異なる２層試料の空間電荷分布を測定する場合には，２つの試料の誘電率が異なることでパルス電界が試料間で異なり、かつ、界面での音波の反射と透過が音響インピーダンスの影響をうけるなど、測定する試料や上部電極の音響的性質によって測定結果に大きな誤差が起こる。すなわち、誘電体材料中で音波の減衰が大きい試料や音響的性質（音響インピーダンス等）の異なる誘電体試料を重ねた多層誘電体の空間電荷測定では、音波が減衰したり試料界面で反射したりするため正確な測定ができない。特に位置分解能を高くするとその影響は大きくなる。
【０００５】
このような問題に対し、ＰＥＡ法の空間電荷測定関係者は、上記の点を認識していたが改善することができなかった。ただし、空間電荷分布測定装置の研究者らによって、空間電荷分布の測定波形が音響特性に影響を受けていると仮定し信号補正を行うことが提案されていた（非特許文献１、２）。しかし，この信号処理方法は，印加電圧が低い場合に空間電荷分布の測定波形は、界面のみに存在し、内部に電荷が存在しないと仮定した場合の信号処理方法であり、上部電極と試料の音響インピーダンスの違いなどの考慮はなされてないため不完全なものであると考えられる。また，試料が２層となった場合には、この方法での信号補正は困難である。すなわち、空間電荷分布測定においては、音響的性質の異なる多層試料を測定する場合の補正（校正）が実用上重要であり、望まれている。
【０００６】
また、研究者らによって、パルス静電応力法を用いた従来の空間電荷分布測定装置に音響インピーダンス顕微鏡（ＡＩＭ：Ａｃｏｕｓｔｉｃ  Ｉｍｐｅｄａｎｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）の機能を組み合わせることで測定試料の音響特性を空間電荷分布測定に全く影響させないで測定することが提案され（非特許文献３）、このＰＥＡ法とＡＩＭを組み合わせた装置も提案されている（非特許文献４）。
【０００７】
また、通常、ＰＥＡ法では試料と上部電極の間に半導電電極を挟むことにより、試料−半導電電極間の音響インピーダンスの整合がとられている。一方、音波の発生位置が下部電極から離れるほど減衰が大きくなるため、それを補正する種々の方法が考案されている。補正の際、上部電極と下部電極の信号比から試料内の減衰定数が見積もられるが、これは上記した試料と半導電電極において音響的な整合がとれていることを前提としており、両者の音響インピーダンスの差が大きいほど補正において誤差が大きくなる。したがって、より正確な補正のためには半導電電極や試料の音響インピーダンスを正確に把握する必要がある。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】田村光一，李英，田中康寛，高田達雄，“パルス静電応力法による低密度ポリエチレンの音響減衰と分散の測定”，電気学会論文誌Ａ，１１５巻４号，ｐｐ．３３４−３４８（１９９５）
【非特許文献２】田村光一，李英，田中康寛，高田達雄，“パルス静電応力法における圧力波信号の補正処理”，電気学会論文誌Ａ，１１５巻５号，ｐｐ．４１８−４２２（１９９５）
【非特許文献３】李哲奎，村上義信，穂積  直裕，長尾雅行，小林和人，西條芳文，田中直彦，大槻茂雄，「生体組織用超音波顕微鏡における参照信号の自動抽出による高精度化」，電気学会論文誌Ａ，Ｖｏｌ．１２５，Ｎｏ２，ｐｐ１４５−１５２（２００５）
【非特許文献４】布野竜二，福間眞澄，長尾雅行，村上義信，穂積直裕「誘電体材料の空間電荷分布と試料厚さの同時測定」，電気学会研究会資料，誘電・絶縁材料研究会，豊橋技術科学大学，ベンチャービジネスラボラトリー，ＤＥＩ−１０−２２，ＰＰ．２５−３０（２０１０．１．２５）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであって、その目的は、空間電荷分布の測定と同時に音響インピーダンスを考慮した信号補正をリアルタイムに行って、誘電体材料中で音波の減衰が大きい試料や音響的性質（音響インピーダンス等）の異なる誘電体試料を重ねた多層誘電体においても精度の高い空間電荷分布を得ることが可能な音響インピーダンスを利用した空間電荷分布の校正方法およびその校正方法を用いた空間電荷分布測定装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、音響インピーダンスを利用した空間電荷分布の校正方法であって、
試料の厚さｄを測定する第１前処理ステップと、
試料の誘電率εを測定する第２前処理ステップと、
音響インピーダンス顕微鏡を用いて、試料をセットしていない状態で、圧電素子と接続された第１電極界面で反射する音波の大きさ（Ｐ１）を測定する第１音波測定ステップと、
第２電極が半導電部材を用いる場合に、当該第２電極を前記第１電極上にセットし、音響インピーダンス顕微鏡で反射する音波（半導電部材のＰ１’）を測定する第２音波測定ステップと、
試料を第１電極上にセットし、音響インピーダンス顕微鏡で音波の反射波形（試料のＰ１’）を測定する第３音波測定ステップと、
前記第１、２，３の音波測定ステップの測定結果に基づいて、第１電極の音響インピーダンス（Ｚｌｅ）、試料の音響インピーダンス（Ｚｓ）、前記半導電部材の音響インピーダンス（Ｚｕｅ）を算出するＺ算出ステップと、
前記試料の厚さｄ、前記第１電極の音響インピーダンス（Ｚｌｅ）、前記試料の音響インピーダンス（Ｚｓ）、前記半導電部材の音響インピーダンス（Ｚｕｅ）に基づいて、音波の減衰率αを算出する減衰率演算ステップと、
パルス静電応力法を用いた空間電荷分布測定装置に前記試料をセットし、圧電素子から空間電荷分布の測定信号Ｐ０（ｔ）を測定する空間電荷分布測定ステップと、
前記第１、第２前処理ステップで得られた前記試料厚さｄと、前記減衰率演算ステップで算出された減衰率αに基づいて、前記空間電荷分布測定ステップで測定された前記測定信号Ｐ０（ｔ）を補正し、補正された空間電荷分布Ｐｓ（ｚ）を求める補正ステップと、を含み、
前記補正ステップは、下記式（１）において、
【数３】
2013053874.tif 000003
前記空間電荷分布Ｐｓ（ｊ）を、前記測定信号Ｐ０（ｉ）と伝達関数ｇ（ｉ，ｊ）とから数値解析をして求めることを特徴とする。
【００１１】
この構成によって、空間電荷分布の測定と同時に音響インピーダンスを考慮した信号補正をリアルタイムに行うことができ、誘電体材料中で音波の減衰が大きい試料において、減衰を考慮した空間電荷分布を求めることができる。また、音響的性質（音響インピーダンス等）の異なる誘電体試料を重ねた多層誘電体においても正確な空間電荷分布を得ることが可能になる。
【００１２】
上記式（１）は、以下の式（１．１）、（１．２）に従って導きだされる。
【数４】
2013053874.tif 000004
時間をｉ，試料中の位置をｊとして離散系で表すと下記式（１．２）の関係が成立し、
【数５】
2013053874.tif 000005
ここで，ｇ（ｉ−ｊ）を示す行列をｇ（ｉ，ｊ）とすると上記式（１．２）は、上記式（１）の関係が成立する。上記式（１）において、ｇ（ｉ，ｊ）は，試料中の位置ｚ（＝ｊΔｚ）での伝達関数波形  （時間変化ｔ＝ｉΔｔ）である。式（１）の連立１次方程式では，測定信号の時間変化Ｐｏ（ｔ）と従来の空間電荷分布測定におけるインパルス測定波形を音響特性測定の測定結果によって補正し，ｇ（ｚ，ｔ）を求める。そして，未知となる空間電荷分布Ｐｓ（ｚ）を例えばヤコビ法または反復法などの数値解析の手法により求める。この方法は疑似コンボルーション処理と呼ばれる方法である。
【００１３】
上記式（１．１）を離散系に変換すると、式（１．２）になり、すなわち、測定信号Ｐ０（ｔ）をΔｔ秒ごとに離散化し、空間電荷分布をＰｓ（ｚ）として、Δｚごとに離散化した場合を考えると、インパルス応答ｇ（ｔ）は，ｇ（ｔ，ｚ）として考えると式（１．２）は，擬似的に上記式（１）となる。つまり，式（１）のＰｓ（ｊ）を、ｐｏ（ｉ）とｇ（ｉ，ｊ）から数値解析（上記ヤコビ法、反復法）等を利用して求めると，空間電荷信号から空間電荷分布を算出するために用いてきた従来のＤＦＴ（高速フーリエ変換）を使用しないまでもデコンボルーション処理を行うことが可能になる。
【００１４】
上記式（１）も模式的にあらわすと図１のようになる。図１は、伝達関数ｇ（ｔ）をΔｚだけずらして配列を作成することで，ｇ（ｔ，ｚ）を作成して，測定した信号Ｐｏ（ｔ）を用いて，空間電荷分布Ｐｓ（ｔ）を求めることになる。すなわちＤＦＴを用いないデコンボリューション処理である。試料内部で音波の振幅が伝搬する距離に応じて減衰する現象が予測できる場合には、伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）をｚ変更することで音波の減衰による空間電荷を補正しながらデコンボルーション処理を行うことができる。
【００１５】
例えば、上記発明において、前記試料中の厚さ方向の位置をｚ、減衰率をαとしたときに、前記伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）の振幅がＥＸＰ−αｚに基づいて減衰する。これは、試料中で厚さ方向に位置ｚに従って減衰率αで減衰するとして、伝達関数ｇ（ｚ，ｔ）がこの減衰の影響を受けて、Ｐ（ｚ）＝Ｐ０ｅ−αｚに従うことを意味する。この式に従って，減衰率αで，減衰するとすれば，図１のｇ（ｚ，ｔ）の伝達関数が減衰の影響を受け、図１の伝達関数ｇ（ｚ，ｔ）は，図２のように，伝達関数ｇ（ｚ，ｔ）の振幅ｅ−αｚを減衰させる。この図２で示す連立一次方程式を解き空間電荷分布Ｐｓ（ｚ）を求めると結果的に減衰を補正することになる。
【００１６】
また、上記発明において、前記第１、第２、第３音波測定ステップの測定結果から、分散βを算出する分散演算ステップをさらに含み、
前記試料中の厚さ方向の位置をｚ、前記減衰率をα、前記分散をβとしたときに、前記伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）の振幅がＥＸＰ−αｚ−ｊβに基づいて減衰する。
【００１７】
これによって、減衰に加えて分散を考慮できる。すなわち、試料中で厚さ方向に位置ｚに従って減衰率αで減衰し、および分散βで分散するとして、伝達関数ｇ（ｚ，ｔ）がこの減衰および分散の影響を受けて、Ｐ（ｚ）＝Ｐ０ｅ−αｚ−ｊβに従うことを意味する。つまり、音波が減衰する場合の他に，分散が起こる場合には，この式を用いて，伝達関数ｇ（ｚ，ｔ）の伝搬による波形変形を同様に考慮することで，分散の補正も可能となる。分散βは具体的に以下の手順で求めることができる。音響インピーダンス顕微鏡（ＡＩＭ）のＡＩＭ信号から求める。入射波の波形をＦＦＴ（高速フーリエ変換）して、周波数成分を求める。試料を経由して、上部電極がないときの信号をＦＦＴして周波数成分を求める。ＦＦＴすると、ｆ：周波数，位置を入射波をｚ＝０として、周波数スペクトルＰ（ｆ，０）：反射波をＰ（ｆ，２ｄ）として求める。また、この時の各スペクトルの位相Φ（ｆ，０）、Φ（ｆ，２ｄ）を求める。分散β（ｆ）＝１／２ｄ＊（Φ（ｆ，２ｄ）−Φ（ｆ，０））を算出して求める。ｄは試料の厚みである。
【００１８】
また、上記発明において、前記試料が２層の場合に、界面での音波の反射と透過が前記伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）に含まれる。すなわち２層試料の場合には，界面での音波の反射と透過を伝達関数に考慮することで，その補正も可能になる。これによって、音響的性質（音響インピーダンス等）の異なる誘電体試料を重ねた多層誘電体においても正確な空間電荷分布を得ることが可能になる。
【００１９】
また、上記発明において、前記第２電極の音響インピーダンスＺｅと前記試料の音響インピーダンスＺｓとが異なる場合においても、前記伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）で補正できる。
【００２０】
また、他の発明は、上記の空間電荷分布の校正方法に好適に用いることができる空間電荷分布測定装置であって、
試料の一方に接する第１電極と、試料の他方に接する第２電極と、前記第２電極から前記試料へパルス電圧を印加するための第１パルス発生装置ＰＧ１と、前記パルス発生装置ＰＧ１のパルス電圧の印加によって生じた音波を検出する、前記第１電極に接続された圧電素子と、前記圧電素子からの測定信号Ｐ０（ｔ）を記録する信号波形記録部と、前記信号波形記録部で記録された測定信号Ｐ０（ｔ）に基づいて、空間電荷分布Ｐｓ（ｚ）を演算する情報処理部と、を有する空間電荷分布測定装置であって、
前記試料の厚さｄ、前記試料の音響インピーダンス（Ｚｓ）、前記第１電極の音響インピーダンス（ＺＡｌ）、第２電極に用いられる半導電材料の音響インピーダンス（Ｚｕｅ）を測定するために、前記第１電極からパルス電圧を印加するための第２パルス発生装置ＰＳ２と、
音響インピーダンス顕微鏡用の受動素子回路とをさらに有し、
前記情報処理部が、
第１電極の音響インピーダンス（Ｚｌｅ）、試料の音響インピーダンス（Ｚｓ）、前記半導電部材の音響インピーダンス（Ｚｕｅ）を算出するＺ算出部と、
前記試料の厚さｄ、前記第１電極の音響インピーダンス（Ｚｌｅ）、前記試料の音響インピーダンス（Ｚｓ）、前記半導電部材の音響インピーダンス（Ｚｕｅ）に基づいて、音波の減衰率αを算出する減衰率演算部と、
前記試料厚さｄと前記減衰率αに基づいて、前記測定信号Ｐ０（ｔ）を補正し、補正された空間電荷分布Ｐｓ（ｚ）を求める補正処理部を有し、
前記補正処理部は、下記式（１）において、
【数６】
2013053874.tif 000006
前記空間電荷分布Ｐｓ（ｊ）を、前記測定信号Ｐ０（ｉ）と伝達関数ｇ（ｉ，ｊ）とから数値解析をして求めることを特徴とする。
【００２１】
このように空間電荷分布測定装置に音響インピーダンス顕微鏡の機能を組み合わせることによって、空間電荷分布の測定と同時に音響インピーダンスを考慮した信号補正をリアルタイムに行うことができ、誘電体材料中で音波の減衰が大きい試料において、減衰を考慮した空間電荷分布を求めることができる。また、音響的性質（音響インピーダンス等）の異なる誘電体試料を重ねた多層誘電体においても正確な空間電荷分布を得ることが可能になる。
【００２２】
また、上記発明において、前記補正処理部は、前記試料中の厚さ方向の位置をｚ、前記減衰率をαとしたときに、前記伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）の振幅をＥＸＰ−αｚに基づいて減衰するとして当該伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）を定める。
【００２３】
また、上記発明において、前記情報処理部は、試料および上部電極の音響インピーダンスから、分散βを算出する分散演算部をさらに有し、
前記補正処理部は、前記試料中の厚さ方向の位置をｚ、前記減衰率をα、前記分散をβとしたときに、前記伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）の振幅をＥＸＰ−αｚ−ｊβに基づいて減衰するとして当該伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）を定める。分散βの算出方法は上記と同様である。
【００２４】
また、上記発明において、前記試料が２層の場合に、界面での音波の反射と透過が前記伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）に含まれる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】式（１）の伝達関数を模式的に表現した図
【図２】図１のｇ（ｚ，ｔ）の伝達関数が減衰の影響を受けたことを示した図
【図３Ａ】本実施形態の空間電荷分布測定装置の概念図
【図３Ｂ】本実施形態の空間電荷分布測定装置の外観を示す図
【図４】音響インピーダンス測定を説明するための図
【図５】本実施形態の空間電荷分布の校正方法を示すフローチャート
【図６】音波の反射波形の一例を示す図
【図７】音波の反射波形の一例を示す図
【図８】従来手法で求めた空間電荷分布の一例を示す図
【発明を実施するための形態】
【００２６】
（空間電荷分布測定装置）
図３Ａ、３Ｂは、音響インピーダンス顕微鏡を組み込んだ空間電荷分布測定装置の概念図と外観図である。空間電荷分布測定装置１は、試料５０の一方に接する下部電極１１（第１電極に相当する）と、試料５０の他方に接する上部電極１２（第２電極に相当する）と、前記上部電極１２から前記試料５０へパルス電圧を印加するための第１パルス発生装置ＰＧ１と、前記第１パルス発生装置ＰＧ１のパルス電圧の印加によって生じた音波を検出する、前記下部電極１１に接続された圧電素子１４（ＰＶＤＦ）と、前記圧電素子１４からの測定信号Ｐ０（ｔ）を記録するデジタルオシロスコープ１８（信号波形記録部に相当する）と、前記デジタルオシロスコープ１８で記録された測定信号Ｐ０（ｔ）に基づいて、空間電荷分布Ｐｓ（ｚ）を演算するコンピュータ１９（情報処理部に相当する）とを有する。
【００２７】
本実施形態では、下部電極１１をアルミ材料で構成する。また、第１パルス発生装置ＰＧ１の他に直流印加電圧電源Ｈを用い、パルス電圧を直流印加電圧０〜１０ｋＶに重畳して行う。測定信号は、デジタルオシロスコープ１８で記録され、必要に応じて平均化処理される。上部電極１２には試料５０と接する面に半導電シート１２２が設けられている。また、試料両表面には、試料と両電極の音響的コンタクトと高電圧印加による沿面放電を防止する目的でシリコンオイル１３を塗布してある。なお、符号１２１は、上部電極１２における高電圧をシールドするためのガードケースである。符号１５は、圧電素子１４を収納する下部電極１１内部をシールドするケースである。
【００２８】
また、試料５０からの測定信号は、必要に応じて増幅器１７で増幅されてデジタルオシロスコープ１８へ入力される。デジタルオシロスコープ１８で記録された信号波形は、これと接続されたコンピュータ１９へ入力され、デコンボリューション処理が行われる。図３Ａの測定波形は、本発明による補正をしない状態のもの（ｂｅｆｏｒｅ  Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ：実線）と本発明の補正をした場合のもの（ａｆｔｅｒ  Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ：破線）を概念的に示している。
【００２９】
本実施形態の空間電荷分布測定装置１には、さらに音響インピーダンス顕微鏡の機能が組み込まれており、前記試料５０の厚さｄ、前記試料５０の音響インピーダンスＺｓ、前記下部電極１１と前記上部電極１２の音響インピーダンスＺＡｌ、Ｚｕｅのそれぞれを測定するために、前記下部電極１１からパルス電圧を印加するための第２パルス発生装置ＰＳ２と、音響インピーダンス顕微鏡用のダイオードＤ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｄ４、抵抗Ｒ１、コンデンサＣ１を有する受動素子回路とを有する。音響インピーダンスを測定する場合に、下部電極１１のみの状態で、試料５０をセットした状態で、あるいは試料５０および上部電極１２（半導電シート１２２含む）をセットした状態で第２パルス発生装置ＰＧ２から圧電素子１４へ所定のパルス電圧を印加して音波を発生させ、それぞれにおける反射信号を圧電素子１４により検出し、上述と同様にデジタルオシロスコープ１８で記録する。測定された各種音響インピーダンスＺは、減衰率αの算出に用いられる。
【００３０】
例えば、圧電素子１４にパルス発生装置ＰＧ２からパルス電圧（幅１０ｎｓ、高さ２Ｖ，繰り返し周波数２００Ｈｚ）を印加すると、パルス電圧は、ダイオードＤ１を通過し、抵抗Ｒ１とダイオードＤ４の直列回路に印加される。このパルス電圧は並列に接続されるコンデンサＣ１と圧電素子１４の直列回路に印加される。パルス電圧が印加されることによって音波が発生する。発生した音波は、下部電極１１を通過し測定試料、上部電極１２に伝搬する。伝搬する過程で、試料、電極界面で反射した音波は、再び圧電素子１４へ戻る。図４（ａ）は圧電素子で発生した音波の伝搬を示す。図４中の記号Ｐ０は音波の入射波、Ｐ１は下部電極上面（空気との界面）での反射波、Ｐ１’は下部電極１１と１層目試料５０との界面での反射波、Ｐ１”は１層目試料５０と半導電シート１２２（もしくは２層目試料）との界面での反射波を示す。ＺＡｌ、Ｚｓ１、Ｚｓ２は、それぞれ、下部電極１１（アルミ材料）、試料５０、半導電シート１２２（若しくは２層目の試料５２）の音響インピーダンスを示す。圧電素子１４で発生した音波は、下部電極１１、試料５０、半導電シート１２２と順に伝搬する過程でそれぞれ反射と透過を繰り返す。ここで、試料の音響測定に関係する音波伝搬と再び圧電素子１４で検出する過程を以下に示す。図４（ａ）では、測定装置１に試料５０を装着しないで、圧電素子１４から音波を下部電極１１に送った場合の反射を示している。このときの反射した音波の音圧をＰ１として測定することができる。具体的には、反射して圧電素子１４に戻された音圧は、圧電素子１４により電気信号に変換される。信号の電圧はダイオードＤ３、Ｄ４のオン電圧以下であるので、増幅器１７で増幅されて、デジタルオシロスコープ１８で観測される。図４（ｂ）は、試料５０が２層となった場合もしくは空間電荷分布測定のための上部電極１２に半導電シート１２２を用いた場合の音波の反射を示す。図４（ｂ）の反射波形をデジタルオシロスコープ１８により記録することで試料の音響インピーダンスＺｓ、音速ｃ、音波の減衰率α、分散βを測定することができる。
【００３１】
音波（圧力）の透過率（ｒ）と反射率（ｔ）は，試料の音響インピーダンス（Ｚ［ｋｇ／ｍ２／ｓ］）によって下記式（５），（６）のように表わされる。なお、音響インピーダンスは，試料の音速ｃ［ｍ／ｓ］と密度r［ｋｇ／ｍ３］の積（Ｚ＝rｃ）で求められる。
【数７】
2013053874.tif 000007
【数８】
2013053874.tif 000008
【００３２】
図４（ａ）の実験より、空気の音響インピーダンスが，電極よりも極めて小さい（ＺＡｌ>>ＺＡｉｒ）場合には上記式（５）より，ｒ@−１となり，パルス状音波の大きさＰ０は、測定されるＰ１の値に等しい。図４（ｂ）の測定結果（ｃ）より、（５），（６）より求めた式（７）により下部電極側の試料の音響インピーダンスＺｓが測定できる。したがって，試料の裏と表を交換することにより，２層各層のＺｓ１、Ｚｓ２が測定できる。なお、この方法により測定した音響インピーダンスＺｓは、試料の密度測定から求めた音響インピーダンスの測定結果と低い誤差で一致する。また，音波の減衰率αは，音波の減衰が下記式（８）に従うとすれば減衰率α［１／ｍ］は分散βを無視すれば概略式（９）式により求めることができる。なお、減衰αと分散βは周波数の関数として扱うものとする。
【数９】
2013053874.tif 000009
【数１０】
2013053874.tif 000010
【数１１】
2013053874.tif 000011
【００３３】
各種音響インピーダンスＺを求める。上記式（７）中のＰ１は、下部電極１１上面（空気との界面）での反射波であり、測定装置１に試料５０を装着しないで圧電素子１４から音波を下部電極１１に送ることで反射して戻ってきた音波を圧電素子１４で検出し、デジタルオシロスコープ１８で記録されたものである。図６に測定された波形とＰ１の一例を示す。また、Ｐ１’は下部電極１１と試料５０との界面での反射波であり、測定装置１に試料５０を装着し、圧電素子１４から音波を下部電極１１に送ることで反射して戻ってきた音波を圧電素子１４で検出し、デジタルオシロスコープ１８で記録したものである。式（７）に従って、試料５０の音響インピーダンスＺｓ１を求める。また、測定装置１に半導電シート１２２のみを装着し、圧電素子１４から音波を下部電極１１に送ることで反射して戻ってきた音波を圧電素子１４で検出し、デジタルオシロスコープ１８で記録することで、半導電性シート１２２の反射波Ｐ１’を得て、半導電シート１２２の音響インピーダンスＺｓ２（Ｚｕｅ）を求める。なお、試料が多層構造であっても同様に反射波を求めて音響インピーダンスを求めることができる。アルミ材料である下部電極１１の音響インピーダンスＺＡｌは、音速や密度が明らかな水の文献値（水の音速１５３９ｍ／ｓ、密度１０００ｋｇ／ｍ３）を基に同様の測定を行い求める（上記非特許文献４参考）。
【００３４】
次に、上記式（９）に従って減衰率αを求める。上記式（９）中のＰ１”は試料５０と半導電シート１２２との界面での反射波である。測定装置１に試料５０を装着し、かつ上部電極の半導電シート１２２を装着して圧電素子１４から音波を下部電極１１に送ることで反射して戻ってきた音波を圧電素子１４で検出し、デジタルオシロスコープ１８で記録する。図７に測定された音波の波形例を示す。試料は、厚さ０．５３ｍｍのＰＶＣシートである。図７の波形から図６の波形との差分を求めることで、Ｐ１”信号が拡大されるため、反射波形を求めることができ、それからより正確な反射波Ｐ１”を求めることができる。ｄは音響インピーダンスを求めたい試料の厚みである。
【００３５】
また，この音響インピーダンス顕微鏡の回路は，パルス発生装置を別として，同期をとることで，ＰＥＡ法の回路と干渉（互いに影響を受けること）することがなく，両測定は同時に測定を行うことができる。
【００３６】
（空間電荷分布の校正方法）
図５は、空間電荷分布の校正方法を示すフローチャートを示す。以下に本実施形態の空間電荷分布の校正方法を示す。
【００３７】
まず、試料５０の厚さｄと、試料５０の誘電率εを測定する（Ｓ１：第１前処理ステップ、第２前処理ステップ）。厚さｄは、音響インピーダンス顕微鏡を用いた測定あるいは厚さゲージ（アズワン株式会社製、シクネスゲージ、ＤＳ−１２１１）で測定される。誘電率εは、以下の方法で測定できる。Ｑメーターまたは万能ブリッジでマイクロメーター付きの電極（空間電荷分布測定装置（ＰＥＡ装置）でもよい）に試料を挟み、音速Ｃを共振点で測定する。その後、試料をマイクロメーター付きの電極（またはＰＥＡ装置）からはずし、試料を空気として、ギャップをちじめてゆき、  共振する点を求める。このとき、試料の厚さの比は、比誘電率になる。また、厚さ測定機能付きのＰＥＡ装置とすると電子回路を付加して比誘電率を測定することができる。誘電率εは、測定信号Ｐ０（ｔ）から空間電荷分布Ｐｓ（ｚ）を求める際に用いられる。
【００３８】
次に、音響インピーダンス顕微鏡を用いて、試料５０をセットしていない状態で、圧電素子１４と接続された下部電極１１界面で反射する音波の大きさＰ１を測定する（ステップＳ２、第１音波測定ステップ）。そして、上部電極１２が半導電シート１２２（部材）を用いる場合に、当該上部電極１２２を下部電極１１上にセットし、音響インピーダンス顕微鏡で反射する音波を測定する（ステップＳ３、第２音波測定ステップ）。そして、試料５０を下部電極１１上にセットし、音響インピーダンス顕微鏡で音波の反射波形を測定する（ステップＳ４、第３音波測定ステップ）。なお、上記ステップＳ２からステップＳ４の順番は、この順番に制限されず順番が入れ替わってもよい。
【００３９】
次に、前記第１、２，３の音波測定ステップの測定結果に基づいて、下部電極１１の音響インピーダンスＺＡｌ、試料の音響インピーダンスＺｓ、半導電シート１２２の音響インピーダンスＺｕｅを算出する（ステップＳ５、Ｚ算出ステップ）。上記式（７）に基づいて各種音響インピーダンスが求められる。そして、試料５０の厚さｄ、下部電極１１の音響インピーダンスＺＡｌ、試料５０の音響インピーダンスＺｓ、半導電シート１２２の音響インピーダンスＺｕｅに基づいて、音波の減衰率αを算出する（ステップＳ５、減衰率演算ステップ）。上記式（９）に基づいて減衰率αが求められる。式（９）のＺｓ２は、半導電シート１２２（あるいは２層目の試料）の音響インピーダンスに相当する。
【００４０】
また、減衰率αの算出とともに、分散βを算出する分散演算ステップが実行されてもよい。
【００４１】
さらに音速ｃを算出する音速演算ステップが実行されてもよい。音速ｃは、試料５０を測定装置１に装着し、音響測定での試料−電極界面での音波反射の伝搬時間の差と試料の厚さ測定の結果から求めることができる。試料の厚さｄは、厚さゲージで予め測定することができる。
【００４２】
次に、空間電荷分布測定装置１に試料５０をセットし、圧電素子１４から空間電荷分布の測定信号Ｐ０（ｔ）を測定する（ステップＳ６、空間電荷分布測定ステップ）。パルス電圧を直流印加電圧０〜１０ｋＶに重畳して行い、上部電極１２を介して試料５０に印加する。測定信号Ｐ０（ｔ）は、増幅器１７で増幅されてデジタルオシロスコープ１８に記録される。
【００４３】
次に、試料厚さｄおよび減衰率αに基づいて、記録された測定信号Ｐ０（ｔ）を補正し、補正された空間電荷分布Ｐｓ（ｚ）を求める（ステップＳ７、補正ステップ）。この補正ステップは、下記式（１）において、
【数１２】
2013053874.tif 000012
空間電荷分布Ｐｓ（ｊ）を、測定信号Ｐ０（ｉ）と伝達関数ｇ（ｉ，ｊ）とから数値解析を利用して求める。数値解析はコンピュータ１９で実行される。このとき、試料中の厚さ方向の位置ｚおよび減衰率αに基づいて、伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）の振幅が指数関数ＥＸＰ−αｚに従って減衰するとする。
【００４４】
なお、減衰と分散を考慮する場合には、試料中の厚さ方向の位置ｚ、減衰率α、分散βに基づいて、伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）の振幅が指数関数ＥＸＰ−αｚ−ｊβに従って減衰するとする。
【００４５】
また、このとき、試料が２層の場合に、界面での音波の反射と透過が伝達関数ｇ（ｔ，ｚ）に含まれる。
【００４６】
上記ステップＳ７で求められた空間電荷分布Ｐｓ（ｊ）を出力する（ステップＳ８）。ここでは、コンピュータ１９のモニターに表示させてもよく、別の装置へ送信してもよく、記録媒体に保存させてもよい。
【００４７】
（実験例）
次に音響インピーダンス顕微鏡の機能を付加した空間電荷分布測定装置で、試料の空間電荷分布測定を行った。まず、すでに示してある図４（ｃ）は、音響的性質の異なる２層試料（厚さ２ｍｍと１ｍｍのアクリル（ＰＭＭＡ）と塩化ビニル（ＰＶＣ）シートを重ねた試料）の測定を行った音波波形を示している。Ａｌは、下部電極を意味し、Ｓｅｍｉ−ｃｏｎは、半導電シートを意味している。Ｐ１は下部電極上面（空気との界面）での反射波、Ｐ１’は下部電極１１と１層目試料ＰＭＭＡとの界面での反射波、Ｐ１”は１層目試料ＰＭＭＡと２層目試料ＰＶＣとの界面での反射波を示す。ＰＶＤＦｓｉｇｎａｌは、圧電素子で検出した音波波形である。
【００４８】
次に、厚さ０．５３ｍｍの塩化ビニルシートの音響特性と空間電荷分布の測定結果を図７、８に示す。図８に示す空間電荷分布の測定結果は、音波の減衰等は考慮しないで通常のデコンボルーション処理を行い、電位分布を計算して、印加電圧と陽極位置での電位が一致する条件で構成した結果である。１０ｋＶまでの印加電圧に対して，電極界面に電荷が観測されている。しかし，陰極と陽極での電荷密度を比較すると，陽極（上部電極）側での電荷密度が，陰極（下部電極）側の０．８２となっている。
【００４９】
上記図８の結果について、音響特性から考察を行った。厚さ０．５３ｍｍの塩化ビニルシートを１ｃｍ角に切り、天秤により質量を測定し、厚さを機械式の厚さゲージで測定し、測定装置１の音響インピーダンス機能を利用して音速ｃを測定した。それぞれの値を用いて、試料の音響インピーダンスＺｓを計算すると３．１×１０６［ｋｇ／ｍ２／ｓ］あった。
【数１３】
2013053874.tif 000013
ρは試料の密度、ｃは音速である。
【００５０】
上部電極１２に使用した半導電シート１２２（Ｓｅｍｉ−ｃｏｎ）を音響インピーダンス機能を利用して測定し、音響インピーダンスＺｕｅを求めた。また，下部電極１１のアルミ電極についても同様に測定を行い音響インピーダンスＺｌｅを求めた。以下の値となった。
【数１４】
2013053874.tif 000014
【数１５】
2013053874.tif 000015
【００５１】
塩化ビニルの音響インピーダンスＺｓを上記式（７）を用いて、音響インピーダンス機能を利用して求めた各反射波を用いて求めると２．６３×１０６［ｋｇ／ｍ２／ｓ］であり，音速ｃと密度ρから求めた値とずれはあるが、ほぼ測定できたことを確認した。
【００５２】
また、音波の減衰率αを上記式（９）を用いて、音響インピーダンス機能を利用して求めた各反射波を用いて求めると、０．４５×１０３［１／ｍ］となった。
【００５３】
先に求めた、上部電極の音響インピーダンスＺｕｅと試料の音響インピーダンスＺｓの違いから起こる上部電極界面で発生する音波の大きさＰＵと下部電極で発生する音波の大きさＰＬの比を求めると１．０９倍となった。これによって、上部電極側で発生する音波の大きさの方が，下部電極に比べ１０％程度大きいことが予想された。
【数１６】
2013053874.tif 000016
【００５４】
次に，減衰率αを考慮して，上部電極と下部電極の信号の比を計算すると１：０．８６であった。
【数１７】
2013053874.tif 000017
【００５５】
この結果は、音響特性から予測される上部電極と下部電極の電荷密度の比は０．８６で、空間電荷分布測定から得られる０．８２倍とほぼ一致しており、電極界面の電荷密度は陽極（上部電極）と陰極（下部電極）でほぼ等しいが、試料内部での音波の減衰により、上部電極の電荷密度は陰極に比べ０．８２倍小さく評価されたことが実験的に明らかになった。これが、減衰等によって生じた音波測定の誤差といえ、本発明において、音響特性を考慮した信号処理を同時に行うことで、試料や電極（半導電シート）の音響特性による誤差を補正することができる。例えば、補正によって、図４（ｃ）のａｆｔｅｒ  Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎの破線の信号波形に補正できる。
【符号の説明】
【００５６】
１      空間電荷分布測定装置
１１    下部電極
１２    上部電極
１４    圧電素子
１８    デジタルオシロスコープ
１９    コンピュータ
１２２  半導電シート
ＰＧ１  第１パルス発生装置
ＰＧ２  第２パルス発生装置
【図１】
2013053874.tif 000020
【図２】
2013053874.tif 000021
【図３Ａ】
2013053874.tif 000022
【図３Ｂ】
2013053874.tif 000023
【図４】
2013053874.tif 000024
【図５】
2013053874.tif 000025
【図６】
2013053874.tif 000026
【図７】
2013053874.tif 000027
【図８】
2013053874.tif 000028