(57)【要約】【課題】ナノインデンテーション試験の結果に対する補正値を容易に求め、この補正値によって評価対象としている試料そのものの物性を高い精度で算出することができるナノインデンテーション試験装置とそのデータ補正方法を提供する。【解決手段】弾性体である支持部材内に試料１を埋め込み、試料１の表面と支持部材２の裏面とを平行に研磨し、支持部材２の表面と裏面間に圧縮荷重を負荷して、支持部材２単独の荷重−変位特性を示す支持部材変位特性を求め、試料の表面に圧子３を押込んで、支持部材２及び試料１の荷重−変位特性を示す複合変位特性を求め、複合変位特性から支持部材変位特性を差し引いて、試料単独の荷重−変位特性を示す純変位特性を求め、変位特性から試料１の物性を求める。【選択図】図１
2013019782.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
弾性体である支持部材内に試料を埋め込み、試料の表面と支持部材の裏面とを平行に研磨し、支持部材の表面と裏面間に圧縮荷重を負荷して、支持部材単独の荷重−変位特性を示す支持部材変位特性を求め、
次いで、試料の表面に圧子を押込んで、支持部材及び試料の荷重−変位特性を示す複合変位特性を求め、
複合変位特性から支持部材変位特性を差し引いて、試料単独の荷重−変位特性を示す純変位特性を求め、
純変位特性から試料の物性を求める、ことを特徴とするナノインデンテーション試験のデータ補正方法。
【請求項２】
ナノインデンテーション試験の対象である試料を固定するとともに試料の表面と平行になるように研磨された裏面を有する支持部材と、試料又は支持部材の表面に押し込まれる圧子と、圧子に作用する圧縮荷重と圧子の変位を検知する検知部と、圧子を試料又は支持部材に向けて駆動する駆動部と、検知部の出力を処理する処理部と、を備え、
処理部は、試料がない状態で支持部材の表面に圧子を押込んで検知部から出力された圧縮荷重及び変位から、支持部材単独の荷重−変位特性を示す支持部材変位特性を求める支持部材変位特性算出部と、
支持部材に固定された試料の表面に圧子を押込んで検知部から出力された圧縮荷重及び変位から、支持部材及び試料の荷重−変位特性を示す複合変位特性を求める複合変位特性算出部と、
複合変位特性から支持部材変位特性を差し引いて、試料単独の荷重−変位特性を示す純変位特性を求める純変位特性算出部と、を有することを特徴とするナノインデンテーション試験装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノインデンテーション試験装置とナノインデンテーション試験におけるデータ補正方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
種々の材料の微小領域や極表面、半導体やマイクロマシンといった微小材料等の各種材料を対象とした微小硬さ試験として、ナノインデンテーション試験が知られている。
このナノインデンテーション試験は、通常の硬さ試験とは異なり、例えばすい形形状の圧子を試料の表面に押し込んで、その際の圧子の侵入深さと押込み荷重を同時に測定し記録する、いわゆる計装化硬さ試験である。ここで、ナノインデンテーション試験における材料の表面に形成されるくぼみの大きさは、１μｍ以下と非常に浅いことから、微小な部分を対象に力学特性を評価する際に有効な手段である。
【０００３】
ナノインデンテーション試験においては、対象が微小材料等であるため、使用する圧子先端の摩耗等の状況によっては、試験結果の精度に影響を与えやすいという問題がある。
そのため、ナノインデンテーション試験においては、試験結果に対して上記摩耗等による影響を排除するための補正手段が必要になる。
かかる補正手段として、例えば特許文献１が既に知られている。
【０００４】
特許文献１は、ナノデンテーション試験における圧子先端の曲率半径等の変化を検出する検出方法であって、圧子の先端を基準片の表面に対して荷重をかけて押し込んでその最大押し込み深さを測定すると共に、圧子の先端による押し込み深さとポップイン発生直前の押し込み深さ又はこれらの差のうち、少なくとも二つ以上の値を監視して、これらの値の変化に基づいて圧子の先端の変化を検出するものである。
【０００５】
また、非特許文献１には、ナノデンテーション試験における補正値の算出において、算出の精度を上げるために、できるだけ押し込みの大きい部分のデータを用いる方が望ましいため、タングステン等の硬度に対するヤング率の値が大きい試料を用いる点について記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−１３９２２０号公報、「ナノデンテーション試験の検証方法」
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】「ナノインデンテーション試験に関する技術基準の確立」文部科学省科学研究費補助金研究成果報告書、研究種目：基板研究（Ｂ）、科研費課題番号：１０５５５２４５、個人著者標目：田中紘一
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ここで、ナノインデンテーション試験を行う前において、試料の表面を鏡面程度に仕上げる必要があり、柔らかい樹脂台等（以下、支持部材）に埋め込んで研磨をせざるをえない場合が多い。また、ナノインデンテーション試験では、試料の表面と裏面との平行度をあるレベル以上に保つ必要がある。
その為には、研磨した後で樹脂台から試料を外し、新たに平行度を出すための研磨等をするのではなく、樹脂台に埋め込まれた状態で所定の平行度を出す方が作業効率は良い。
【０００９】
したがって、ナノインデンテーション試験を用いて硬度、ヤング率、および降伏応力等を評価するための試料は、ヤング率の比較的小さい埋め込み樹脂等による支持部材で支持される場合が多い。
かかる場合、計測される荷重−変位線図に、支持部材や圧子固定マウント自体の変形も重なってしまい、評価対象としている試料そのものの荷重−変位線図の応答が得られないことがあった。
この結果、例えば、圧子固定マウントの状況が変わった場合や、試料及び圧子固定マウント条件が複数ある場合には、それぞれの状況に対応した参照試料を作製して補正値を算出する必要があった。
【００１０】
また、実験的に補正値を求める際に、算出の精度を上げるために押し込み荷重を大きくする必要がある。しかし、荷重が小さい側の補正値は、荷重が大きい側のデータからの外挿によって算出することとなり、十分な精度が得られないことがあるという問題点があった。
【００１１】
そこで、本発明の目的は、ナノインデンテーション試験の結果に対する補正値を容易に求め、この補正値によって評価対象としている試料そのものの物性を高い精度で算出することができるナノインデンテーション試験装置とそのデータ補正方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明によれば、弾性体である支持部材内に試料を埋め込み、試料の表面と支持部材の裏面とを平行に研磨し、支持部材の表面と裏面間に圧縮荷重を負荷して、支持部材単独の荷重−変位特性を示す支持部材変位特性を求め、
次いで、試料の表面に圧子を押込んで、支持部材及び試料の荷重−変位特性を示す複合変位特性を求め、
複合変位特性から支持部材変位特性を差し引いて、試料単独の荷重−変位特性を示す純変位特性を求め、
純変位特性から試料の物性を求める、ことを特徴とするナノインデンテーション試験のデータ補正方法が提供される。
【００１３】
また、本発明によれば、ナノインデンテーション試験の対象である試料を固定するとともに試料の表面と平行になるように研磨された裏面を有する支持部材と、試料又は支持部材の表面に押し込まれる圧子と、圧子に作用する圧縮荷重と圧子の変位を検知する検知部と、圧子を試料又は支持部材に向けて駆動する駆動部と、検知部の出力を処理する処理部と、を備え、
処理部は、試料がない状態で支持部材の表面に圧子を押込んで検知部から出力された圧縮荷重及び変位により、支持部材単独の荷重−変位特性を示す支持部材変位特性を求める支持部材変位特性算出部と、
支持部材に固定された試料の表面に圧子を押込んで検知部から出力された圧縮荷重及び変位により、支持部材及び試料の荷重−変位特性を示す複合変位特性を求める複合変位特性算出部と、
複合変位特性から支持部材変位特性を差し引いて、試料単独の荷重−変位特性を示す純変位特性を求める純変位特性算出部と、を有することを特徴とするナノインデンテーション試験装置が提供される。
【発明の効果】
【００１４】
上記本発明の方法及び装置によれば、支持部材単独の荷重−変位特性を示す支持部材変位特性を予め取得しておき、ナノインデンテーション試験で得られる支持部材及び試料の荷重−変位特性を示す複合変位特性から支持部材変位特性を差し引くことで、対象材料の本来の物性を算出することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明によるナノインデンテーション試験装置の構成図である。
【図２】本発明による補正方法を用いた場合の荷重−変位線図の例である。
【図３】本発明による補正方法の計算に必要な値を表記した荷重−変位線図の例である。
【図４】本発明について試験を行った際の試験結果の荷重−変位線図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の好ましい実施形態を図面に基づいて説明する。なお、各図において共通する部分には同一の符号を付し、重複した説明を省略する。
【００１７】
図１は、本発明によるナノインデンテーション試験装置の構成図である。
図１（Ａ）はナノインデンテーション試験装置全体の断面図であり、図１（Ｂ）は試料及び支持部材の斜視図である。
この図において、１は試料、２は支持部材、６はフレーム、７はステージである。
【００１８】
ナノインデンテーション試験は、試料１の硬度、ヤング率、および降伏応力等を評価することを目的として行われる。
試料１は、セラミックスや金属を主成分とする物質を対象としており、試験時には厚さが２ｍｍ〜１５ｍｍ、表面積が１００ｍｍ２程度のものを使用する。
【００１９】
ナノインデンテーション試験を行う際には、表面を鏡面程度に研磨する必要がある。この際に、試料１が非常に薄い場合等には試料自体の重量が軽いことから非常に不安定になることがあるため、試料１よりも剛性の低い支持部材２に試料１を埋め込む形で作業を行う必要がある。
また、ナノインデンテーション試験では、試料１の表面と裏面の平行度をあるレベル以上に保つ必要があるが、支持部材２に埋め込んだままの状態で所定の平行度を出すほうが作業効率がよい。
したがって、ナノインデンテーション試験で用いられる支持部材２は、ヤング率の比較的小さいフェノール樹脂、エポキシ樹脂等を主成分としていることが好ましい。
また、この例においては、支持部材２は直径が３０ｍｍ、厚さが３０ｍｍ程度の円柱形のものを使用することを想定している。
【００２０】
試料１は、支持部材２が柔らかい状態のうちに支持部材２に埋め込まれ、支持部材２が固形化した後に、支持部材２の上下が平行で、かつ、試料１が表面に出るように研磨を行うことで一体化させる。
試験は、埋め込みが完了した支持部材２をステージ７の上に設置することで実施する。
【００２１】
圧子３は、この例においては、三角錐の形状を取っており、対頂角が１１５°のもの（いわゆるＢｅｒｋｏｖｉｃｈ圧子形状）を想定している。
【００２２】
図１において本発明によるナノインデンテーション試験装置は、支持部材２、圧子３、検知部５、駆動部４、及び処理部８を備える。
【００２３】
駆動部４は、圧子３に接続されており、フレーム６によって支えられる状態で圧子３を試料１又は支持部材２に向けて駆動する。
また、駆動部４は、例えば試験者が実験についての指示を入力する操作部（図示しない）からの指示に従って、試料１に対して荷重の増減を行うことが可能である。
【００２４】
検知部５は、駆動部４の荷重の増減に伴って、圧子３に作用する圧縮荷重と圧子３の変位を検知する。
各変位を検知部５において検知した後は、処理部８に情報を伝達する。
【００２５】
処理部８は、例えばコンピュータ（ＰＣ）であり、支持部材変位特性算出部８ａ、複合変位特性算出部８ｂ、及び純変位特性算出部８ｃを有する。
【００２６】
支持部材変位特性算出部８ａは、試料１がない状態で支持部材２に圧子３を押込んで検知部５から出力された圧縮荷重と変位から、支持部材２単独の荷重−変位特性を示す支持部材変位特性を求める。
【００２７】
複合変位特性算出部８ｂは、支持部材２に固定された試料１の表面に圧子３を押込んで検知部５から出力された圧縮荷重と変位から、支持部材２及び試料１の荷重−変位特性を示す複合変位特性を求める。
【００２８】
純変位特性算出部８ｃは、複合変位特性算出部８ｂで求めた複合変位特性から支持部材変位特性算出部８ａで求めた支持部材変位特性を差し引いて、試料１単独の荷重−変位特性を示す純変位特性を求める。
【００２９】
図２は、本発明による補正方法を用いた場合の荷重−変位線図の例である。
図２（Ａ）は、補正前の荷重−変位線図であり、図２（Ｂ）は、支持部材２の物性についての荷重−変位線図である。また、図２（Ｃ）は、支持部材２の物性について補正後の荷重−変位線図である。
【００３０】
図２（Ａ）は圧子３によって、試料１に次第に荷重を加えていき、１０秒〜３０秒程度、最大荷重の状態を維持した後に、荷重を減少させていく過程についての荷重−変位線図である。
【００３１】
図２（Ｂ）に記載の支持部材２についての荷重−変位線図は、実際に試験で使用する支持部材２と同じ大きさのものを別個用意して試験を行う。しかし、支持部材２の物性について既にデータが存在するものについては、そのデータを元に線図を作成してもよい。
なお、荷重を与えない場合には当然ながら変位は０であり、荷重を与えるに従って変位が増加する形の線図になる。
よって、図２（Ｃ）に実線として記載しているように補正後の荷重−変位線図は荷重が０のときは補正前の荷重−変位線図と同じ線図を描き、荷重が増加するに従って補正後の変位が補正前の変位と比較して小さくなる形状の線図を描くことになる。
【００３２】
上記方法によって、予め所定の各荷重での支持部材２の変形特性を取得しておき、試験結果の荷重−変位線図から支持部材２の変形特性による変形量を差し引いた補正後の荷重−変位線図を求めることによって、試料１本来の物性を求めることが可能になる。
【００３３】
ここで、試料１の硬さ及びヤング率を評価するための計算方法について記載する。
図３は、試料１の硬さ及びヤング率の計算に必要な値を表記した荷重−変位線図の例である。
この図において、Ｐｍａｘは荷重−変位線図における荷重の最大値、ｈｍａｘは荷重−変位線図における変位の最大値（最大押込み深さ）、Ｓは荷重−変位線図における接線の傾き、ｈｃはＳとＸ軸との交点である。
かかる場合、硬さＨは数１の式（１）（２）（３）により求められる。
【００３４】
ここで、Ａは、接触投影面積であり、圧子３と試料１が接触している領域を押込み方向に投影した面積である。
なお、通常の硬さ試験では「錐の面と試料の接触面積」で硬さを定義するが、ナノインデンテーション（計装化硬さ試験）では接触部の投影面積で定義されている。
【００３５】
【数１】
2013019782.tif 000003
【００３６】
また、ＥＳは試料１のヤング率、νＳは試料１のポアソン率、Ｅｉは圧子のヤング率、νｉは圧子にポアソン比とすると、複合ヤング率Ｅ＊は数２の式（４）（５）により求められる。
【００３７】
【数２】
2013019782.tif 000004
【実施例１】
【００３８】
図４は、本発明について試験を行った際の試験結果である。
図４（Ａ）は、試験結果の荷重−変位線図であり、図４（Ｂ）は、荷重が５００〜６００（ｍＮ）付近の拡大図である。
かかる各数値及び上記各式に従って、補正前及び補正後の数値を比較すると以下のようになる。［表１］が入力する各数値、［表２］が計算によって求められた各数値である。
【００３９】
なお、本試験における支持部材２は高さが３０ｍｍ、有効断面積が１００ｍｍ２、ヤング率が８ＧＰａのものを採用している。また、ヤング率誤差の計算において、試料１の一般的な値として２．０×１０６（ＭＰａ）と比較した数値を算出している。
【００４０】
【表１】
2013019782.tif 000005
【００４１】
【表２】
2013019782.tif 000006
【００４２】
ここで、試料１について硬さＨは、補正なしの場合と比較して補正ありの場合の方が高くなっている。これは、樹脂等からなる支持部材２の柔らかさの影響で低めに算出されていた硬さについての値が高い値になり、試料１単独での硬さの値に近づいたものと考えられる。
さらに、ヤング率の誤差は、補正なしにおいて１９．７％、補正後において９．２％となるため、ヤング率の誤差が減少していることが分かる。
よって、本発明によると試料１についての硬さ及びヤング率を補正することが可能になる。
【００４３】
本発明は上述した実施の形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更を加え得ることは勿論である。
【符号の説明】
【００４４】
１  試料、２  支持部材、３  圧子、４  駆動部、５  検知部、
６  フレーム、７  ステージ、８  処理部、
８ａ  支持部材変位特性算出部、８ｂ  複合変位特性算出部、
８ｃ  純変位特性算出部
【図１】
2013019782.tif 000007
【図２】
2013019782.tif 000008
【図３】
2013019782.tif 000009
【図４】
2013019782.tif 000010