【手続補正書】
【提出日】平成28年1月25日(2016.1.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
クロマトグラフィカラムを作製および装填する方法であって、
適切な弾性と、所望の体積の充填媒体を収容するための内径および長さとを有するカラム管を選択するステップと、
適切にサイズ決めされた第１および第２のフローディストリビュータを選択するステップとを備え、少なくとも前記第２のフローディストリビュータは、前記管の前記内径よりも大きい直径を有し、前記方法はさらに、
前記第１のフローディストリビュータを前記管の第１の端に永久的に固定するステップと、
前記カラム管の中に充填媒体を装填するステップと、
軸方向力を加えて前記第２のフローディストリビュータを前記管の第２の端に挿入して前記第２のフローディストリビュータを前記カラム管に押込んで締り嵌めを確立し、前記管の内部で前記第１および第２のフローディストリビュータ同士の間に封止されたチャンバを形成するステップと、
（ｉ）前記第２のフローディストリビュータが前記カラム管の内部の所望の場所に達するまで、前記第２のフローディストリビュータに付加的な軸方向力を加えることによって、または（ｉｉ）前記チャンバに液体を押入れて水圧力を加え、前記第２のフローディストリビュータを前記管の前記第２の端に向けて戻すことによって、または（ｉ）と（ｉｉ）との任意の組合わせによって、前記管の内部の前記第２のフローディストリビュータの長手方向の位置を調整するステップと、
前記第２のフローディストリビュータが適切に位置決めされると、前記第２のフローディストリビュータを前記管の内部に永久的に固定するステップとを備える、方法。
【請求項２】
前記カラム管はプラスチックを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第２のフローディストリビュータは溶接によって永久的に固定される、請求項１および２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４】
前記第２のフローディストリビュータの前記直径は、前記管の前記内径よりも約０．２５％〜５％大きい、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記締り嵌めの結果、前記第２のフローディストリビュータの外周面と前記管の内面との間には隙間が形成されない、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記第１のフローディストリビュータは、前記管の前記内径よりも大きい直径を有し、前記第１のフローディストリビュータを前記管の第１の端に固定するステップは、軸方向力を加えて前記第１のフローディストリビュータを前記管の前記第１の端に挿入して前記第１のフローディストリビュータを前記管に押込んで締り嵌めを確立するステップを含む、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記第２のフローディストリビュータを前記管に押込んで前記管の内部に前記締り嵌めを確立するための前記軸方向力は、約１０００ｌｂｆ〜約１００００ｌｂｆである、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記管の内面は、前記管の少なくとも一端の周りに形成される面取部を含む、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記第１のフローディストリビュータは、前記管の一体部品として形成される、請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記充填媒体は、約４０％〜約７０％の固体を含むスラリーを含む、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記軸方向力は、静圧シールを生成するのに十分な誘起フープ張力を確立する、請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
クロマトグラフィカラムを作製および装填する方法であって、
特定の体積の充填媒体を収容するための内径および長さと、特有の弾性および壁厚とを有するカラム管を選択するステップと、
第１および第２のフローディストリビュータを選択するステップとを備え、少なくとも前記第２のフローディストリビュータは、前記カラム管の前記内径よりも大きい外径を有し、前記方法はさらに、
前記第１のフローディストリビュータを前記カラム管の第１の端に永久的に固定するステップと、
前記カラム管の中に充填媒体を装填するステップと、
軸方向力を加えて前記第２のフローディストリビュータを前記カラム管の第２の端に挿入して、永久的に固定することなく前記充填媒体の漏れを防止する当初のシールを提供するのに十分に緊密な締り嵌めで、前記第２のフローディストリビュータを最初の長手方向の位置にまで前記カラム管に押込むステップと、
装填された前記クロマトグラフィカラムの性能を試験するステップと、
（ｉ）前記第２のフローディストリビュータに付加的な軸方向力を加えることによって、または（ｉｉ）チャンバに液体を押入れて水圧力を加え、前記第２のフローディストリビュータを前記カラム管の前記第２の端に向けて戻すことによって、または（ｉ）と（ｉｉ）との任意の組合わせによって、前記カラム管の内部の前記第２のフローディストリビュータの最初の長手方向の位置を随意に調整するステップと、
前記第２のフローディストリビュータが最終の長手方向の位置に動かされると、前記第２のフローディストリビュータを前記最終の長手方向の位置で前記カラム管の内部に永久的に固定するステップとを備える、方法。
【請求項１３】
前記第２のフローディストリビュータの前記最初の長手方向の位置は、前記最終の長手方向の位置と異なる、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記第２のフローディストリビュータの前記最初の長手方向の位置は、前記最終の長手方向の位置と同じである、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
前記第２のフローディストリビュータが前記カラム管の内部に永久的に固定された後、前記クロマトグラフィカラムの性能を試験するステップをさらに備える、請求項１２に記載の方法。
【請求項１６】
前記第２のフローディストリビュータの前記カラム管の内部の長手方向の位置を調整した後、前記クロマトグラフィカラムの性能を再試験するステップをさらに備える、請求項１２に記載の方法。
【請求項１７】
前記クロマトグラフィカラムの性能が指定された性能レベルを満たすと、前記第２のフローディストリビュータが永久的に固定される、請求項１２に記載の方法。
【請求項１８】
前記クロマトグラフィカラムの性能試験は、（ｉ）理論段相当高さ試験、（ｉｉ）非対称性分析試験、または（ｉ）と（ｉｉ）との任意の組合わせを含む、請求項１２に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
示されるように、複数の溝およびチャネル３０は流体通路３４から実質的に径方向に延在し、フローディストリビュータ２４の場所に依存して、流体を径方向内向きおよび外向きに導く。溝の高さまたは深さは、中心／送り口（たとえば流体通路３４）からフローディストリビュータ２４の外周領域におけるより低い高さにかけてテーパ状である。このテーパのアスペクト比は、一般的な設計ガイドラインを提供するさまざまな刊行物の主題である（たとえば、Gebauerら、“Efficiency of Preparative and Process Column Distribution Systems,” Journal of Chromatography 1006 (2003) 45-60を参照）。このテーパ形状は、充填ベッドの中を進む標的分子の分散によってカラム性能（たとえば効率）に悪影響を与えることがある圧力勾配を径方向および軸方向において最小化するのに役立つことができる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
フィッティングは、フローディストリビュータに締結または固定されて、フローディストリビュータおよびフローディストリビュータが内部に配置される管に液体を送るかフローディストリビュータおよび管から液体を取出すための、機械的なアタッチメントである。流体を送るために、フィッティングは、フィッティングの中心軸に沿ってフィッティングを貫通して形成された流体送り穴を有する。フィッティングはさらに、フローディストリビュータのフィッティング穴に受けられてフィッティングを保持する１つ以上の特徴を含む。図１、図２ａおよび図２ｂに示されるように、この例では、フィッティング３８は、フィッティング穴２６に係合するねじ端４０（たとえばＭ３０×３．５のねじ端）を有する。フィッティング３８はさらに、フィッティング穴２６の中でフィッティング３８を回転させて固定するための工具（たとえばトルクレンチ）によって把持可能なナット部４２を有する。いくつかの実施形態では、フィッティング３８は、接着剤、溶接、差込ピンもしくはルアー接続、または他の十分な接続技術などの、他の種類の接続機構を含む。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
フィッティング３８は、自身の設置場所に基づいて異なる付加的な特徴を有してもよい。たとえば、上部フローディストリビュータ２４ａに設置される入口フィッティング３８ａは、ねじ端と反対側のフィッティングの端に接続特徴を有してもよい。ホース接続などの接続特徴によって、ホースまたは配管をフィッティングに容易に接続することができる。この例では、入口フィッティング３８ａは、衛生フィッティング（たとえば３連クランプ接続またはカムロック）形式のホースフィッティングなどのホースフィッティングに受けられるようにサイズ決めされ構成される凹部４４を規定する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６９】
第２に、適切にサイズ決めされるフローディストリビュータ２４は、管の内径（「ＩＤ」）よりもやや大きい、たとえば約.２５％，０．０５〜約３．０，１．０．１．５，２．０．２．５，３．０または３．５％大きい外径を有するように指定されるべきである。たとえば、内径が２００および／または１９９．９０ｍｍのポリプロピレン管については、フローディストリビュータ２４の外径（「ＯＤ」）は２０１．９０ｍｍよりも大きく、たとえば２０２〜２０４，２０２．５，２０３，２０３．５，２０４，２０４．５，２０５，２０５．５ｍｍ）であるべきである。フローディストリビュータ２４は、管２０の壁内に十分なフープ張力を誘起するように、特定の公称ＯＤに設計される。適切な公称ＯＤを選択する際、考慮すべき要因は、カラム管のＩＤおよびその壁厚の両方の公差とフローディストリビュータ２４のＯＤの公差とを含む形状と組合わされた、構成材料の物理的特性（たとえば摩擦係数、ヤング率、弾性率、および降伏点伸び）を含む。組立品を互いにプレス嵌めするのに必要な力は（たとえば有限要素解析などの高度な分析ツールによって）理論的に決定することができ、代替案として、この評定は特定の構成材料を用いた実証的研究によって行われてもよい。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２３】
結果
表１は、この一連の実験から得られたデータを要約している。加圧時、管からエンドピースへの接合領域に漏れがないか目視観察しながら内圧を測定した。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２５】
プレス嵌めの液用封止を、直径締め代０．５ｍｍ〜２．５ｍｍの間で直線的に増加させ、ミリメートルを追加する毎に封止能力が約３０ｐｓｉ（〜２バール）向上した。締め代が２．５ｍｍから３．５ｍｍに増加すると、封止能力が約１１ｐｓｉ（〜０．７６バール）増加した。図１４Ｂは、直径締め代量に基づいた漏れ圧力のプロットであり、観察された封止傾向をグラフで表している。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２６】
表１はさらに、完全に溶接された（すなわちトップおよびボトムエンドピースが所定の位置に溶接された）プレス嵌め組立品を再加圧して溶接強度を試したときに得られたデータを要約している。２０１ｍｍのエンドピースを有するカラム管の溶接部分は、１６５ｐｓｉ（１１．４バール）で降伏した。他の組立品の溶接部は、破損に至るまで試験不可能であった。溶接隙間および／またはねじ山入口／出口を越えた過剰な漏れによって、表１に報告される点を超える加圧は不可能であった。さらに、エンドキャップ直径が２０２ｍｍの試験対象を除いたすべてのカラムにおいて、溶接部は、溶接継ぎ目が溶接の前に観察された漏れ圧力で／漏れ圧力のあたりで漏れることを防止しなかった。図１５は、４つの組立品の観察溶接強度をグラフで表している。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３３】
結果
表２は、図１４ａ、図１４ｂおよび図１５とともに、この一連の実験から得られたデータを要約している。加圧時、管からエンドピースへの接合領域に漏れがないか目視観察しながら内圧を測定した。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３７】
表２はさらに、完全に溶接された（すなわち上部および下部のパックの両方が管壁に溶接された）プレス嵌め組立品を再加圧して溶接強度を試したときに得られたデータを要約している。２０１ｍｍのエンドピースを有するカラム管の溶接部分は、１６５ｐｓｉ（１１．４バール）で降伏した。他の組立品の溶接部は、破損に至るまで試験不可能であった。溶接隙間および／またはねじ山入口／出口を越えた過剰な漏れによって、表２に報告される点を超える加圧は不可能であった。さらに、エンドキャップ直径が２０２ｍｍの試験対象を除いたすべてのカラムにおいて、溶接部は、溶接継ぎ目が溶接の前に観察された漏れ圧力で／漏れ圧力のあたりで漏れることを防止しなかった。図１５は、４つの組立品の観察溶接強度をグラフで表している。