(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素微細部品の成形加工方法であって、炭化珪素粉末と炭素粉末とバインダ粉末を、フォトリソグラフィ、反応性イオンエッチングないしは精密機械加工の少くとも一手段よりなるマイクロマシニング技術によるマイクロメータオーダーの微細加工を施した微細シリコンモールドの内部に充填し、バインダを硬化させた後に炭化させ、これにより得られた前記微細シリコンモールドをともなう成形部材を、熱間等方加圧によって反応焼結させ、残留した前記微細シリコンモールドをエッチングにより除去することを特徴とする炭化珪素微細部品の成形加工方法。
【請求項２】
炭化珪素微細部品の成形加工方法であって、炭化珪素粉末と炭素粉末とバインダ粉末を、フォトリソグラフィ、反応性イオンエッチングないしは精密機械加工の少くとも一手段よりなるマイクロマシニング技術によるマイクロメータオーダーの微細加工を施した微細シリコンモールドの内部に充填し、バインダを硬化させた後に炭化させ、これにより得られた前記微細シリコンモールドをともなう成形部材の複数個について、その各々を接着剤にて接着し、接着により一体化された部材を熱間等方加圧によって反応焼結させ、残留した前記微細シリコンモールドをエッチングにより除去することを特徴とする炭化珪素微細部品の成形加工方法。
【請求項３】
炭化硅素粉末、炭素粉末およびバインダ粉末にシリコン粉末を加えて前記微細シリコンモールドの内部に充填する請求項１または２の成形加工方法。
【請求項４】
窒化アルミニウム粉末をさらに加えて前記微細シリコンモールドの内部に充填する請求項１ないし３のいずれかの成形加工方法。
【請求項５】
加熱によりバインダを硬化させ、冷間等方加圧によって充填密度を高めた後に、真空中での加熱によりバインダを炭化させる請求項１ないし４のいずれかの成形加工方法。
【請求項６】
前記微細シリコンモールドおよび成形部材を粉体によって包み込み、ゴムによって封止して冷間等方加圧を行い、次いで熱間等方加圧により反応焼結させる請求項１ないし５のいずれかの成形加工方法。
【請求項７】
真空封止し、アルゴン雰囲気中１４５０℃以上において１０〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力により熱間等方加圧で反応焼結させる請求項１ないし６のいずれかの成形加工方法。
【請求項８】
バインダ粉末がフェノール樹脂であり、アルコール類をバインダ溶剤とする請求項１ないし７のいずれかの成形加工方法。
【請求項９】
エッチング剤としてフッ酸と硝酸の混合液もしくはＸｅＦ2 ガスが用いられる請求項１ないし８のいずれかの成形加工方法。
【請求項１０】
粉体として窒化ボロン粉体またはシリコン粉体が用いられる請求項６ないし９のいずれかの成形加工方法。
【請求項１１】
接着剤での接着に際し、前記微細シリコンモールドが相互に位置決めされる請求項２ないし１０のいずれかの成形加工方法。
【請求項１２】
請求項１ないし１１のいずれかの方法により得られた部品表面に、炭化珪素膜を蒸着させる成形加工方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、炭化珪素微細部品の成形加工方法に関するものである。さらに詳しくは、マイクロマシニング技術によるマイクロメータオーダーの微細加工を施したシリコンモールドを用いて反応焼結成形を行い、微細な炭化珪素部品を高精度で生成するための炭化珪素微細部品の成形加工方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】
各種のヒートエンジン用のセンサ、燃料ノズル、あるいは、マイクロロケットスラスタやマイクロガスタービンなどのＰＯＷＥＲ  ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical System)などは、使用される環境が苛酷環境下であることから、耐熱性（熱的強度）、耐摩擦性（機械的強度）、耐腐食性（化学的安定性）に優れていることが必須である。一般的に、これらのデバイスの大きさは、１〜１０ミリメータオーダーであり、製造の際には、加工形状分解能および加工精度はマイクロメータオーダーであることが求められる。
【０００３】
一方で、高機能光学部品、マイクロリアクタ、バイオセンシングマイクロチップなどの製造においては、各種ガラスの精密プレス成形が必要である。このとき用いられる微小工具にも、マイクロメータオーダーの加工分解能、加工精度、耐熱性、耐摩擦性、および、耐腐食性が求められる。
【０００４】
これらの微小デバイスや微小工具の材料としては、炭化珪素が有望であると考えられている。そして、従来の炭化珪素の微細加工方法として、研削、放電加工、化学的気相成長（Chemical Vapor  Deposition：ＣＶＤ）、反応性イオンエッチング（Reactive Ion Etching：ＲＩＥ）などが挙げられる。一般に、研削および放電加工は、炭化珪素焼結体の仕上げ加工に、また、ＣＶＤおよびＲＩＥは薄膜加工に用いられる。
【０００５】
しかし、実際には、これらの従来の炭化珪素の加工方法においては、前記の微小デバイスや微小工具などに用いられる微細部品の加工が、非常に困難である。すなわち、研削と放電加工においては、加工形状分解能が１００μｍ以上であることから、また、ＣＶＤやＲＩＥにおいては、リソグラフィとの組み合わせにより、任意の２．５次元形状をマイクロメータオーダーの加工分解能で生成可能であるが、炭化珪素の成長速度およびエッチ速度が、毎時数μｍ以下と非常に遅いことから、これらの従来の方法を微小デバイスや微小工具の部品の加工へ応用することは非現実的である。
【０００６】
このため、マイクロメータオーダーでの微小デバイスや微小工具等の微細部品の加工を、高精度かつ迅速に実施することが可能となる新しい方法の実現が強く望まれていた。
【０００７】
そこで、この出願の発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、マイクロメータオーダーの加工分解能および加工精度での微細加工を可能とする、新しい微細部品加工技術を提供することを課題としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記課題を解決するものとして、まず第１には、炭化珪素微細部品の成形加工方法であって、炭化珪素粉末と炭素粉末とバインダ粉末を、フォトリソグラフィ、反応性イオンエッチングないしは精密機械加工の少くとも一手段よりなるマイクロマシニング技術によるマイクロメータオーダーの微細加工を施した微細シリコンモールドの内部に充填し、バインダを硬化させた後に炭化させ、これにより得られた前記微細シリコンモールドをともなう成形部材を、熱間等方加圧によって反応焼結させ、残留した前記微細シリコンモールドをエッチングにより除去することを特徴とする炭化珪素微細部品の成形加工方法を提供し、第２には、炭化珪素微細部品の成形加工方法であって、炭化珪素粉末と炭素粉末とバインダ粉末を、フォトリソグラフィ、反応性イオンエッチングないしは精密機械加工の少くとも一手段よりなるマイクロマシニング技術によるマイクロメータオーダーの微細加工を施した微細シリコンモールドの内部に充填し、バインダを硬化させた後に炭化させ、これにより得られた前記微細シリコンモールドをともなう成形部材の複数個について、その各々を接着剤にて接着し、接着により一体化された部材を熱間等方加圧によって反応焼結させ、残留した前記微細シリコンモールドをエッチングにより除去することを特徴とする炭化珪素微細部品の成形加工方法を提供する。
【０００９】
そして、この出願の発明は、上記方法について、第３には、炭化硅素粉末、炭素粉末およびバインダ粉末にシリコン粉末を加えて前記微細シリコンモールドの内部に充填する方法を、第４には、窒化アルミニウム粉末をさらに加えて前記微細シリコンモールドの内部に充填する方法を、第５には、加熱によりバインダを硬化させ、冷間等方加圧によって充填密度を高めた後に、真空中での加熱によりバインダを炭化させる方法を、第６には、前記微細シリコンモールドおよび成形部材を粉体によって包み込み、ゴムによって封止して冷間等方加圧を行い、次いで熱間等方加圧により反応焼結させる方法を、第７には、真空封止し、アルゴン雰囲気中１４５０℃以上において１０〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力により熱間等方加圧で反応焼結させる方法を提供する。
【００１０】
また、この出願の発明は、第８には、バインダ粉末がフェノール樹脂であり、アルコール類をバインダ溶剤とする方法を、第９には、エッチング剤としてフッ酸と硝酸の混合液もしくはＸｅＦ2 ガスを用いる方法を、第１０には、粉体として窒化ボロン粉体またはシリコン粉体が用いられる前記第６ないし第９のいずれかの方法を、第１１には、接着剤での接着に際し、前記微細シリコンモールドが相互に位置決めされる方法を、第１２には、以上の各方法により得られた部品表面に、炭化珪素膜を蒸着させる成形加工方法を提供する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【００１３】
この出願の発明の炭化珪素微細部品の成形加工方法は、マイクロメータオーダーの加工分解能および加工精度で、最大寸法が１０ミリメータオーダーまでの任意の形状の炭化珪素微細部品を製造することを実現するものである。
【００１４】
この出願の発明の炭化珪素微細部品の成形加工方法は、たとえばフォトリソグラフィやＲＩＥ、精密機械加工等のマイクロマシニングで作製したシリコン製のモールドに、炭化珪素粉末、炭素粉末、そしてバインダ粉末等を混合した原料を充填し、モールドおよび原料に対して熱間等方加圧を行うことにより、反応焼結させることを骨子としている。
【００１５】
以下、図１を用いて、この出願の発明の方法による炭化珪素微細部品の製造工程をより具体的に例示説明する。
まず、製造される炭化珪素微細部品の形状を象ったシリコン製のモールド（メス型）を必要な数だけ用意する（図１ａ）。シリコン製のモールド（１）は、マイクロマシニングで作製され、具体的には、たとえばフォトリソグラフィやＲＩＥ、精密機械加工により作製される。これらのマイクロマシニングにより、マイクロメータオーダーでの高い形状分解能および形状精度での微細シリコンモールドの作製が可能となる。このモールド（１）には、他のモールドとの接合する際の位置決め用に、貫通孔（２）等を設けてもよい。また、反りを防止するためにダミーキャビティ（３）を設けてもよい。
【００１６】
原料（４）を微細シリコンモールド（１）の内部に充填したのち、原料（４）を加熱しバインダを硬化させる（図１ｂ）。原料（４）は、炭化珪素（ＳｉＣ）粉末、炭素（Ｃ）粉末、そしてバインダ粉末によって基本的に構成されるが、これに加えてシリコン粉末が用いられてもよいし、さらには窒化アルミニウム（ＡｌＮ）が加えられてもよい。窒化アルミニウム粉末を配合する場合には、強固なＳｉＣ−ＡｌＮセラミックアロイが生成されることになる。
【００１７】
また、原料（４）を構成するバインダ粉末としては、たとえばフェノール樹脂が用いられる。また、成形のための助剤、すなわちバインダ溶剤として、たとえばアルコール類が用いられる。
次いで、冷間等方加圧により、微細シリコンモールド内部の原料の圧密が行われる（図１ｃ）。たとえば、微細シリコンモールドに充填した原料をモールドと共にゴム（５）で封止し、数百ｋｇｆ／ｃｍ2
の圧力下で冷間等方加圧による圧密が行われる。
【００１８】
次いで、微細シリコンモールドに収まりきらない余分な原料は、研削等により除去され（図１ｄ）、さらに、真空中、数百℃の温度下での加熱が行われ、バインダの炭化がなされる（図１ｅ）。さらに必要に応じて、表面の研磨が行われる。
【００１９】
微細シリコンモールドどうしを位置決めした後、接着剤（６）にて成形部材どうしを接着する（図１ｆ）。部材の複数個のものの接着一体化が必要でない場合にはこの工程は省略される。
【００２０】
そして、次に、微細シリコンモールドおよび成形部材を粉体（７）によって包み込み、ゴム（８）によって封止し、冷間等方加圧を行い、粉体（７）を固定する（図１ｇ）。粉体には、例えばシリコン粉末や窒化ボロン粉末などが用いられる。シリコン粉末は、微細シリコンモールドとともに、後処理としてのエッチングによって除去しやすいものであり、また、窒化ボロンは、熱的および化学的な安定性に優れている。
【００２１】
さらに、微細シリコンモールドを含んだ粉体をパイレックスガラス管（９）で真空封止した後、熱間等方加圧により成形部材の反応焼結を行う（図１ｈ）。
もちろんパイレックスガラスに限られることはない。たとえば１７００℃程度の高温で焼結する場合にはバイコールガラスの方が適当である。なお、パイレックスガラス並びにバイコールガラスのいずれもホウケイ酸ガラスの一種であって、Corning 社の商品名である。
【００２２】
成形部材の反応焼結は、たとえば、アルゴン雰囲気中１４５０℃以上、１０〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力下での熱間等方加圧によってなされる。通常の焼結においては、２０００℃以上の高温が必要であるが、この出願の発明の成形加工方法においては、シリコンの融点温度以上（約１４５０℃以上）であればよい。１４５０℃以上に加熱することにより、微細シリコンモールドのシリコンが融解し、その内部で焼結する原料に浸透する。原料には炭素が含まれているから、浸透したシリコンと反応し、新たに炭化珪素を成長し、緻密な組織を有する炭化珪素焼結体が生成される。また、各部材の接合面においても、炭化珪素が成長するので、継ぎ目の無い、完全に一体化した炭化珪素焼結体が生成される。各部材の接合に用いられた接着剤も、加熱により炭化し、最終的にはシリコンと反応し炭化珪素を生成する。
【００２３】
その後、残留したシリコンモールドをエッチングにより除去する（図１ｉ）。エッチングはウエットエッチングでもよいし、ドライエッチングでもよい。ウエットエッチングの場合、エッチング液（１０）としては、たとえばフッ酸と硝酸の混合液が用いられる。ドライエッチングでは、たとえばＸｅＦ2 ガス等を用いることが考慮される。
【００２４】
さらに、炭化珪素焼結体に対し、放電加工や研削加工による追加加工がなされてもよい（図１ｊ）。また、ＣＶＤにより、炭化珪素焼結体の表面に炭化珪素膜（１１）を成長させ、炭化珪素焼結体表面の荒れを低減することも、必要に応じてなされる（図１ｋ）。
【００２５】
上記の通り、この出願の発明においては、接着剤で未焼結の部材同士を焼結するだけで、複雑な多層構造を有する炭化珪素微細部品を製造することが可能である。
【００２６】
この出願の発明は、以上の特徴を持つものであるが、以下に実施例を示す。
【００２７】
【実施例】
図１の工程として例示したこの出願の発明の方法により、直径１０ｍｍ、厚さ２ｍｍのマイクロガスタービンローターを製造した。
【００２８】
フォトリソグラフィーとＲＩＥによって製造されたシリコンモールドの写真を、図２および図３に示した。この２つのシリコンモールドに原料となる粉体を充填し、前述の製造工程に従い、マイクロガスタービンローターを製造した。製造されたマイクロガスタービンローターを上面方向から撮影した写真を図４に、また、製造されたマイクロガスタービンローターの下面方向から撮影した写真を図５に示した。
【００２９】
図２〜図５にも示したように、この出願の珪素反応焼結成形方法により、任意の形状の炭化珪素微細部品を、高い加工精度で製造できることが確認された。
【００３０】
【発明の効果】
この出願の発明によって、マイクロメータオーダーの加工分解能および加工精度での微細加工が可能となる実用的な微細部品加工技術が提供される。この出願の発明は、高い耐熱性、耐摩擦性、および、耐腐食性が求められる苛酷環境下で用いられる微細デバイスや微細工具の部品を高品質かつ大量に製造するのに非常に有用であり、さらには、マイクロマシンの普及に貢献するものであることから、その実用化が期待される。
【図面の簡単な説明】
【図１】この出願の発明の方法による炭化珪素微細部品の製造工程を例示した概略図である。
【図２】この出願の発明の実施例で用いたマイクロガスタービンローターのモールドの写真である。
【図３】この出願の発明の実施例で用いたマイクロガスタービンローターのモールドの写真である。
【図４】この出願の発明の実施例で製造されたマイクロガスタービンローターの写真である。
【図５】この出願の発明の実施例で製造されたマイクロガスタービンローターの写真である。
【符号の説明】
１  モールド
２  貫通孔
３  ダミーキャビティ
４  原料
５  ゴム
６  接着剤
７  粉体
８  ゴム
９  パイレックスガラス管
１０  エッチング液
１１  炭化珪素膜
【図１】
0003893001.tif 000002
【図２】
0003893001.tif 000003
【図３】
0003893001.tif 000004
【図４】
0003893001.tif 000005
【図５】
0003893001.tif 000006