【手続補正書】
【提出日】平成27年11月9日(2015.11.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＲfＣＦ2ＣＨ3またはＲfＣＨＣｌＣＨ2Ｆを実質的に形成することなしに、ＲfＣＦＣｌＣＨ3を実質的に形成するのに有効な量のＴａＦ5およびＴｉＦ4からなる群から選択されるフッ素化触媒の存在下、反応区域内でＲfＣＣｌ＝ＣＨ2の式を有するヒドロハロアルケンをＨＦと反応させて、ＲfＣＦＣｌＣＨ3の式を有するヒドロハロアルカンを含む生成物混合物を生成する工程を含み、Ｒfはペルフルオロ化されたアルキル基を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
ａ．  式Ｉ、IIおよびIII：
ＣＸ2＝ＣＣｌ−ＣＨ2Ｘ        式Ｉ
ＣＸ3−ＣＣｌ＝ＣＨ2        式II
ＣＸ3−ＣＨＣｌ−ＣＨ2Ｘ        式III
（式中、少なくとも１つのＸがフッ素ではないことを条件として、Ｘは、Ｆ、Ｃｌ、ＢｒおよびＩからなる群から独立的に選択される）から選択される構造を有する少なくとも１種の化合物を含む出発組成物を提供する工程と；
ｂ．  前記出発組成物を第１のフッ素化剤と接触させて、２−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンおよび第１の塩素含有副生成物を含む第１中間体組成物を生成する工程と：
ｃ．  前記第１中間体組成物を、ＴａＦ5およびＴｉＦ4からなる群から選択されるフッ素化触媒の存在下、第２のフッ素化剤と接触させて、１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパンおよび１，１，１，３−テトラフルオロ−２−クロロプロパンを実質的に形成することなしに、２−クロロ−１，１，１，２−テトラフルオロプロパンを含む生成物を生成する工程と；
ｄ．  ２−クロロ−１，１，１，２−テトラフルオロプロパンを脱塩化水素化して、２，３，３，３−テトラフルオロプロプ−１−エンを含む反応生成物を生成する工程と
を含むことを特徴とする２，３，３，３−テトラフルオロプロプ−１−エンを調製する方法。
【請求項３】
ＲfがＣＦ3であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記生成物混合物からＲfＣＦＣｌＣＨ3の式を有する前記ヒドロハロアルカンを回収する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
ＣＦ3ＣＦＣｌＣＨ3への生成物選択性が少なくとも９０モル％であることを特徴とする請求項２または３に記載の方法。
【請求項６】
ＣＦ3ＣＨ2ＣＨ3への生成物選択性が２モル％以下であることを特徴とする請求項２または３に記載の方法。
【請求項７】
前記フッ素化触媒がＴａＦ5であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
存在するＴａＦ5の量は、前記ヒドロハロアルケンの約１モル％から約３０モル％の範囲で変動し、前記反応区域の温度は約９５℃から約１６０℃であることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記フッ素化触媒がＴｉＦ4であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
存在するＴｉＦ4の量は、前記ヒドロハロアルケンの約１モル％から約３０モル％の範囲で変動し、前記反応区域の温度は約９０℃から約２００℃であることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
ＴａＦ5およびＨＦを収容する反応区域に、ＨＦおよび有機供給混合物を供給する工程であって、前記有機供給混合物は、約１８．２モル％のＣＦ3ＣＣｌ＝ＣＨ2、約８０モル％のＣＦ3ＣＦＣｌＣＨ3、および約１．６モル％のＣＦ3ＣＦ2ＣＨ3を含む工程と；
前記反応区域内で前記有機供給混合物由来のＣＦ3ＣＣｌ＝ＣＨ2をＨＦと反応させて、追加のＣＦ3ＣＦＣｌＣＨ3を生成させる工程と
を含み、前記反応区域の温度は約９８℃から約１１４℃までであり、前記反応区域の圧力は、約１３０ｐｓｉｇ（約１．０ＭＰａ）から約２００ｐｓｉｇ（約１．５ＭＰａ）までであることを特徴とする、ＣＨＦ3ＣＦＣｌＣＨ3を作製するための液相フッ素化プロセス。
【請求項１２】
ＴａＦ5およびＨＦを収容する反応区域に、ＨＦおよびＣＦ3ＣＣｌ＝ＣＨ2を供給する工程と、
前記反応区域内でＣＦ3ＣＣｌ＝ＣＨ2をＨＦと反応させて、ＣＦ3ＣＦＣｌＣＨ3を生成させる工程と
を含み、前記反応区域の温度は約９８℃から約１０３℃までであり、前記反応区域の圧力は、約１２５ｐｓｉｇ（約０．９６ＭＰａ）から約１４５ｐｓｉｇ（約１．１ＭＰａ）までであることを特徴とする、ＣＦ3ＣＦＣｌＣＨ3を作製するための液相フッ素化プロセス。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８８】
特定の特徴は、明瞭性のために、本明細書において、別個の実施形態の範疇で記載されており、１つの実施形態中で組み合わせで提供されてもよいことと理解すべきである。逆に、簡潔性のために、種々の特徴を１つの実施形態中に記載しており、それらは、別個に提供されてもよいし、または任意のサブコンビネーションで提供されてもよい。
以下に、本発明の好ましい態様を示す。
［１］  ＲfＣＦ2ＣＨ3またはＲfＣＨＣｌＣＨ2Ｆを実質的に形成することなしに、ＲfＣＦＣｌＣＨ3を実質的に形成するのに有効な量のＴａＦ5およびＴｉＦ4からなる群から選択されるフッ素化触媒の存在下、反応区域内でＲfＣＣｌ＝ＣＨ2の式を有するヒドロハロアルケンをＨＦと反応させて、ＲfＣＦＣｌＣＨ3の式を有するヒドロハロアルカンを含む生成物混合物を生成する工程を含み、Ｒfはペルフルオロ化されたアルキル基を含むことを特徴とする方法。
［２］  前記生成物混合物からＲfＣＦＣｌＣＨ3の式を有する前記ヒドロハロアルカンを回収する工程をさらに含むことを特徴とする［１］に記載の方法。
［３］  ＲfがＣＦ3であることを特徴とする［１］に記載の方法。
［４］  ＣＦ3ＣＦＣｌＣＨ3への生成物選択性が少なくとも９０モル％であることを特徴とする［３］に記載の方法。
［５］  前記生成物混合物がＣＦ3ＣＦ2ＣＨ3をさらに含み、およびＣＦ3ＣＨ2ＣＨ3への生成物選択性が２モル％以下であることを特徴とする［３］に記載の方法。
［６］  前記フッ素化触媒がＴａＦ5であることを特徴とする［１］に記載の方法。
［７］  前記反応区域の温度は約９０℃から約１６０℃であることを特徴とする［６］に記載の方法。
［８］  前記反応区域の温度は約９５℃から約１６０℃であることを特徴とする［６］に記載の方法。
［９］  前記反応区域の温度は約９５℃から約１２５℃であることを特徴とする［６］に記載の方法。
［１０］  前記反応区域の温度は約９８℃から約１１４℃の範囲で変動することを特徴とする［６］に記載の方法。
［１１］  存在するＴａＦ5の量は、前記ヒドロハロアルケンの約１モル％から約３０モル％の範囲で変動することを特徴とする［６］に記載の方法。
［１２］  存在するＴａＦ5の量は、前記ヒドロハロアルケンの約１０モル％から約２０モル％の範囲で変動することを特徴とする［６］に記載の方法。
［１３］  前記フッ素化触媒がＴｉＦ4であることを特徴とする［１］に記載の方法。
［１４］  前記反応区域の温度は約９０℃から約２００℃であることを特徴とする［１３］に記載の方法。
［１５］  前記反応区域の温度は約１２０℃から約１８０℃であることを特徴とする［１４］に記載の方法。
［１６］  前記反応区域の温度は約１４０℃から約１６０℃であることを特徴とする［１４］に記載の方法。
［１７］  存在するＴｉＦ4の量は、前記ヒドロハロアルケンの約１モル％から約３０モル％の範囲で変動することを特徴とする［１３］に記載の方法。
［１８］  存在するＴｉＦ4の量は、前記ヒドロハロアルケンの約１０モル％から約３０モル％の範囲で変動することを特徴とする［１３］に記載の方法。
［１９］  ＲfＣＦＣｌＣＨ3の式を有する回収されたヒドロハロアルカンを脱塩素化水素化して、ＲfＣＦ＝ＣＨ2の式を有するヒドロフルオロアルケンを含む生成物混合物を製造する工程をさらに含むことを特徴とする［２］に記載の方法。
［２０］  ＲfがＣＦ3であることを特徴とする［１９］に記載の方法。
［２１］  ＴａＦ5およびＨＦを収容する反応区域に、ＨＦおよび有機供給混合物を供給する工程であって、前記有機供給混合物は、約１８．２モル％のＣＦ3ＣＣｌ＝ＣＨ2、約８０モル％のＣＦ3ＣＦＣｌＣＨ3、および約１．６モル％のＣＦ3ＣＦ2ＣＨ3を含む工程と；
前記反応区域内で前記有機供給混合物由来のＣＦ3ＣＣｌ＝ＣＨ2をＨＦと反応させて、追加のＣＦ3ＣＦＣｌＣＨ3を生成させる工程と
を含み、前記反応区域の温度は約９８℃から約１１４℃までであり、前記反応区域の圧力は、約１３０ｐｓｉｇ（約１．０ＭＰａ）から約２００ｐｓｉｇ（約１．５ＭＰａ）までであることを特徴とする、ＣＨＦ3ＣＦＣｌＣＨ3を作製するための液相フッ素化プロセス。
［２２］  ＴａＦ5およびＨＦを収容する反応区域に、ＨＦおよびＣＦ3ＣＣｌ＝ＣＨ2を供給する工程と、
前記反応区域内でＣＦ3ＣＣｌ＝ＣＨ2をＨＦと反応させて、ＣＦ3ＣＦＣｌＣＨ3を生成させる工程と
を含み、前記反応区域の温度は約９８℃から約１０３℃までであり、前記反応区域の圧力は、約１２５ｐｓｉｇ（約０．９６ＭＰａ）から約１４５ｐｓｉｇ（約１．１ＭＰａ）までであることを特徴とする、ＣＦ3ＣＦＣｌＣＨ3を作製するための液相フッ素化プロセス。
［２３］  ａ．  式Ｉ、IIおよびIII：
ＣＸ2＝ＣＣｌ−ＣＨ2Ｘ        式Ｉ
ＣＸ3−ＣＣｌ＝ＣＨ2        式II
ＣＸ3−ＣＨＣｌ−ＣＨ2Ｘ        式III
（式中、少なくとも１つのＸがフッ素ではないことを条件として、Ｘは、Ｆ、Ｃｌ、ＢｒおよびＩからなる群から独立的に選択される）から選択される構造を有する少なくとも１種の化合物を含む出発組成物を提供する工程と；
ｂ．  前記出発組成物を第１のフッ素化剤と接触させて、２−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンおよび第１の塩素含有副生成物を含む第１中間体組成物を生成する工程と：
ｃ．  前記第１中間体組成物を、ＴａＦ5およびＴｉＦ4からなる群から選択されるフッ素化触媒の存在下、第２のフッ素化剤と接触させて、１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパンおよび１，１，１，３−テトラフルオロ−２−クロロプロパンを実質的に形成することなしに、２−クロロ−１，１，１，２−テトラフルオロプロパンを含む生成物を生成する工程と；
ｄ．  ２−クロロ−１，１，１，２−テトラフルオロプロパンを脱塩化水素化して、２，３，３，３−テトラフルオロプロプ−１−エンを含む反応生成物を生成する工程と
を含むことを特徴とする２，３，３，３−テトラフルオロプロプ−１−エンを調製する方法。
［２４］  ＣＦ3ＣＦ2ＣＨ3への生成物選択性が２モル％以下であることを特徴とする［２３］に記載の方法。
［２５］  前記フッ素化触媒がＴａＦ5であることを特徴とする［２３］に記載の方法。
［２６］  存在するＴａＦ5の量は２−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンの量の約１モル％から約３０モル％の範囲で変動し、温度範囲が約９０℃から約１６０℃までの範囲で変動することを特徴とする［２５］に記載の方法。
［２７］  前記フッ素化触媒がＴｉＦ4であることを特徴とする［２３］に記載の方法。
［２８］  存在するＴｉＦ4の量は２−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンの量の約１モル％から約３０モル％の範囲で変動し、温度範囲が約９０℃から約２００℃までの範囲で変動することを特徴とする［２７］に記載の方法。