【手続補正書】
【提出日】平成28年4月13日(2016.4.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単一のポリソルベート種を含むことが知られている混合物中のポリソルベート種の濃度を決定するための方法であって、
a)前記混合物の試験試料を採取すること、
b)前記試験試料に内部標準を添加すること、
c)分光計を用いて、試験試料の中赤外減衰全反射(ATR)スペクトルを得ること、
d)反射スペクトルから、前記ポリソルベート種のC=Oピークに対応する波数を同定すること、
e)反射スペクトルから、内部標準に対応する波数を同定すること、
f)内部標準によって正規化された、前記C=Oの波数についての曲線下面積を算出すること、
g)前記面積を較正曲線と比較して、前記試験試料中のポリソルベートの濃度を決定すること
を含む方法。
【請求項２】
前記混合物が、インフルエンザウイルスタンパク質、インフルエンザヘマグルチニン(HA)タンパク質、インフルエンザノイラミニダーゼ(NA)タンパク質、麻疹ウイルスタンパク質、ムンプスウイルスタンパク質、水痘ウイルス(鶏痘)タンパク質、風疹ウイルスタンパク質、デングウイルスタンパク質、呼吸器合胞体ウイルス(RSV)タンパク質、サイトメガロウイルス(CMV)タンパク質、ヒトパピローマウイルス(HPV)タンパク質、A型肝炎ウイルスタンパク質、B型肝炎ウイルスタンパク質、ロタウイルスタンパク質、ポリオウイルスタンパク質、麻疹ウイルスタンパク質、ヘルペスウイルスタンパク質、天然痘ウイルスタンパク質、ポックスウイルスタンパク質、肺炎球菌(S. pneumococcus)タンパク質、インフルエンザ菌B型タンパク質、ジフテリア菌(Corynebacterium diphtheria)タンパク質、コリネバクテリウム属(Corynebacterium)種タンパク質、破傷風菌(Clostridium tetani)タンパク質、クロストリジウム属(Clostridium)種タンパク質、百日咳菌(Bordetella pertussis)タンパク質、及びボルデテラ属(Bordetella)種タンパク質からなる群から場合により選択されるタンパク質抗原を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記混合物が、レンサ球菌属(Streptococcus)種多糖体、肺炎レンサ球菌(Streptococcus pneumonia)多糖体、髄膜炎菌(Neisseria meningitides)多糖体、インフルエンザ菌(Haemophilus influenza)多糖体、サルモネラ属(Salmonella)種多糖体、及びチフス菌(Salmonella typhi)多糖体からなる群から場合により選択される多糖体抗原を含む、請求項1に記載の方法。
【請求項４】
前記試験試料の中赤外減衰全反射スペクトルを得る前に、前記試験試料が、化学的に前処理されない、請求項1から3のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
前記単一のポリソルベート種がポリソルベート80であり、C=Oピークに対応する波数が、およそ1735cm-1である、請求項1から4のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記内部標準が、アジドである、請求項1から5のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記試験試料が、液体試料であり、場合により、前記試験試料が、水性試料である、請求項1から6のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
前記混合物が、非ポリソルベート賦形剤を含む、請求項1から7のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
前記混合物が、4-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェニル-ポリエチレングリコール、t-オクチルフェノキシポリエトキシエタノール、ポリエチレングリコールtert-オクチルフェニルエーテル、及びビタミンEスクシネート(VES)から選択される非ポリソルベート賦形剤を含む、請求項1から8のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記混合物が、バルクワクチン構成成分である、請求項1から9のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
ATRスペクトルを得る前に、前記試験試料が、単一の内部反射エレメント(IRE)に接触して配置される、請求項1から10のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
ATRスペクトルを得る前に、前記試験試料が、複数の内部反射エレメント(IRE)に接触して配置される、請求項1から11のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
スペクトルを得る前に、試料が、窒素下で乾燥される、請求項1から12のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
前記混合物が、単一のポリソルベート種を含む水溶液であり、前記ポリソルベート種がポリソルベート80であり、前記方法が、前記試験試料に内部標準としてアジドを添加することと、ATR-FTIRを使用して、1735cm-1及び2200〜1980cm-1のピーク面積を測定することと、前記2200〜1980cm-1のピーク面積を用いて、前記1735cm-1のピーク面積を正規化することと、正規化された1735cm-1のピーク面積を決定することとを含む、請求項1に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２３】
Yelenskiiら、Phase state determination of tween-80-water binary mixtures by IR spectroscopy、Moscow University Chemistry Bulletin、47 (6)、386〜392ページ(2006)
Zhengら、FTIR study of Tween80/1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate/ toluene microemulsions、Colloid and Polymer Science 2009 287:7 (871〜876)
本発明の実施形態として例えば以下を挙げることができる。
［実施形態１］
混合物中のポリソルベート種の濃度を決定するための方法であって、
a)前記混合物の試験試料を採取すること、
b)前記試験試料に内部標準を添加すること、
c)分光計を用いて、試験試料の中赤外減衰全反射(ATR)スペクトルを得ること、
d)反射スペクトルから、C=Oピークに対応する波数を同定すること、
e)反射スペクトルから、内部標準に対応する波数を同定すること、
f)内部標準によって正規化された、前記C=Oの波数についての曲線下面積を算出すること、
g)前記面積を較正曲線と比較して、前記試験試料中のポリソルベートの濃度を決定すること
を含む方法。
［実施形態２］
前記混合物が、抗原を含む、実施形態1に記載の方法。
［実施形態３］
前記混合物が、タンパク質抗原を含む、実施形態1又は2に記載の方法。
［実施形態４］
前記混合物が、インフルエンザウイルスタンパク質、インフルエンザヘマグルチニン(HA)タンパク質、インフルエンザノイラミニダーゼ(NA)タンパク質、麻疹ウイルスタンパク質、ムンプスウイルスタンパク質、水痘ウイルス(鶏痘)タンパク質、風疹ウイルスタンパク質、デングウイルスタンパク質、呼吸器合胞体ウイルス(RSV)タンパク質、サイトメガロウイルス(CMV)タンパク質、ヒトパピローマウイルス(HPV)タンパク質、A型肝炎ウイルスタンパク質、B型肝炎ウイルスタンパク質、ロタウイルスタンパク質、ポリオウイルスタンパク質、麻疹ウイルスタンパク質、ヘルペスウイルスタンパク質、天然痘ウイルスタンパク質、ポックスウイルスタンパク質、肺炎球菌(S. pneumococcus)タンパク質、インフルエンザ菌B型タンパク質、ジフテリア菌(Corynebacterium diphtheria)タンパク質、コリネバクテリウム属(Corynebacterium)種タンパク質、破傷風菌(Clostridium tetani)タンパク質、クロストリジウム属(Clostridium)種タンパク質、百日咳菌(Bordetella pertussis)タンパク質、及びボルデテラ属(Bordetella)種タンパク質からなる群から選択されるタンパク質抗原を含む、実施形態１から3のいずれかに記載の方法。
［実施形態５］
前記混合物が、多糖体抗原を含む、実施形態1から2のいずれかに記載の方法。
［実施形態６］
前記混合物が、レンサ球菌属(Streptococcus)種多糖体、肺炎レンサ球菌(Streptococcus pneumonia)多糖体、髄膜炎菌(Neisseria meningitides)多糖体、インフルエンザ菌(Haemophilus influenza)多糖体、サルモネラ属(Salmonella)種多糖体、及びチフス菌(Salmonella typhi)多糖体からなる群から選択される多糖体抗原を含む、実施形態1から2のいずれかに記載の方法。
［実施形態７］
前記試験試料の中赤外減衰全反射スペクトルを得る前に、前記試験試料が、化学的に前処理されない、実施形態1から6のいずれかに記載の方法。
［実施形態８］
C=Oピークに対応する波数が、およそ1735cm-1である、実施形態1から7のいずれかに記載の方法。
［実施形態９］
前記内部標準が、アジドである、実施形態1から8のいずれかに記載の方法。
［実施形態１０］
前記試験試料が、液体試料である、実施形態1から9のいずれかに記載の方法。
［実施形態１１］
前記試験試料が、水性試料である、実施形態1から10のいずれかに記載の方法。
［実施形態１２］
前記混合物が、単一のポリソルベート種のみを含む、実施形態1から11のいずれかに記載の方法。
［実施形態１３］
前記混合物が、ポリソルベート80、ポリソルベート60、ポリソルベート40、及びポリソルベート20から選択されるポリソルベート種を含む、実施形態1から12のいずれかに記載の方法。
［実施形態１４］
前記混合物が、ポリソルベート80を含む、実施形態1から13のいずれかに記載の方法。
［実施形態１５］
前記混合物が、非ポリソルベート賦形剤を含む、実施形態1から14のいずれかに記載の方法。
［実施形態１６］
前記混合物が、非ポリソルベート洗剤を含む、実施形態1から15のいずれかに記載の方法。
［実施形態１７］
前記混合物が、4-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェニル-ポリエチレングリコール、t-オクチルフェノキシポリエトキシエタノール、ポリエチレングリコールtert-オクチルフェニルエーテル、及びビタミンEスクシネート(VES)から選択される非ポリソルベート賦形剤を含む、実施形態1から16のいずれかに記載の方法。
［実施形態１８］
前記混合物が、ワクチンに関する現行の医薬品適正製造基準(cGMP)に従い生成される、実施形態1から17のいずれかに記載の方法。
［実施形態１９］
前記混合物が、バルクワクチン構成成分である、実施形態1から18のいずれかに記載の方法。
［実施形態２０］
前記混合物が、バルクインフルエンザワクチン構成成分である、実施形態1から19のいずれかに記載の方法。
［実施形態２１］
ATRスペクトルを得る前に、前記試験試料が、単一の内部反射エレメント(IRE)に接触して配置される、実施形態1から20のいずれかに記載の方法。
［実施形態２２］
ATRスペクトルを得る前に、前記試験試料が、複数の内部反射エレメント(IRE)に接触して配置される、実施形態1から21のいずれかに記載の方法。
［実施形態２３］
ATRスペクトルを得る前に、前記試験試料が、ダイヤモンド製のIRE上に配置される、実施形態1から22のいずれかに記載の方法
［実施形態２４］
スペクトルを得る前に、試料が、窒素下で乾燥される、実施形態1から23のいずれかに記載の方法。
［実施形態２５］
前記混合物が、単一のポリソルベート種を含む水溶液であり、前記方法が、前記試験試料に内部標準としてアジドを添加することと、ATR-FTIRを使用して、1735cm-1及び2200〜1980cm-1のピーク面積を測定することと、前記2200〜1980cm-1のピーク面積を用いて、前記1735cm-1のピーク面積を正規化することと、正規化された1735cm-1のピーク面積を決定することとを含む、実施形態1に記載の方法。