【手続補正書】
【提出日】平成28年7月27日(2016.7.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
分離過程における界面活性剤の使用
[0046]分離過程の際、塩、並びにｓｐ２及びミックスされた混成炭素は、粒子を一緒に保持する接着剤として作用する。前記塩を溶かし去るために使用される、殆どが水、アルコール及び酸である液体はフィルム及び凝集体を形成し、これらは粒子、特に非常に微細なダイアモンドを一緒に保持するように働く。界面活性剤の添加は、何等かのフィルムを破砕するように作用し、粒子を分離するのを補助するので、それらはより容易に液体によって溶解し、または分散することができる。粒子を溶解するために分離することに加えて、界面活性剤溶液は石鹸のように作用して、何らかの望ましくない物質をダイアモンドの表面から洗い落す。分離過程における界面活性剤溶液のもう一つの利点は、微細な物質が沈澱する速度を減少または増大させることである。酸が元素状金属を除去すると、残留している最も高密度な物質はダイアモンドである。従って、ダイアモンドは粒子サイズに基づいて最初に沈澱する。より微細な粒子サイズのダイアモンドは、ブラウン運動のために溶液中に懸濁されて残る。界面活性剤溶液は、塩を溶解するために使用された水の表面張力を変化させる。より低い表面張力は、より微細な粒子サイズのダイアモンドを異なる速度で溶液から沈澱させる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
[0047]もう一つの態様において、界面活性剤はまた、他の物質からのダイアモンドのより良好な分離を可能にする。もう一つの態様において、異なる界面活性剤または界面活性剤混合物は、種々の生成物を分離するために使用することができ、また反応において生成したダイアモンドを異なる粒子サイズの種々のグループに分離することもできる。もう一つの態様においては、シリコーンに基づく界面活性剤を、ここに記載した方法でもって使用することができる。記載した方法と共に使用する適切な界面活性剤は、その全体を本明細書の一部として援用する「界面活性剤：実務ハンドブック」Ｌａｎｇｅ，Ｒｏｂｅｒｔ Ｋ．Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ，ＰＡ：Ｈａｎｓｅｒ Ｇａｒｄｎｅｒ Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎｓ，Ｉｎｃ．，１９９９に記載されたものが含まれる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
[0048]一つの態様において、本開示は、微細粒子サイズの望ましい生成物を、前記微細粒子を前記溶液から濾過することにより、分離過程において使用した水、アルコール、界面活性剤溶液、重媒質または酸から回収する方法を提供する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
未反応カーバイドの除去
[0050]過程中の全ての反応体が反応により、特に該過程の経済性のために最適化された反応条件においては、完全に消費されて生成物に変換されることは起きにくいであろう。従って、未反応のカーバイドが反応の生成物中に残るであろうし、除去または分離されなければならない。該未反応カーバイドは容易に水と反応して、炭化水素ガス及び金属酸化物を生じる。多くの場合に、該金属酸化物は酸を使用して容易に反応し除去される。従って、酸を使うリアクタから分離容器への移送工程において、水はカーバイドと反応してアセチレンおよび金属酸化物を生じ、これは次に酸によって反応される。もし、酸処理の後に反応生成物中に幾らかの残留する未反応カーバイドが存在すれば、それは水または界面活性剤溶液中の水と反応することができる。後続の工程における酸での処理により、生成した金属酸化物は最終的には反応されて、反応の生成物から除去される。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
未反応の金属塩および反応により生成された金属塩の除去
[0052]反応により生じた金属塩の除去は、水もしくは界面活性剤溶液、アルコール、または酸を用いて達成することができる。分離過程の際に、反応の生成物は分離容器へと移送される。未反応の金属塩および反応で生じた金属塩を溶解する液体は、分離容器に加えて、ある時間だけ攪拌することができる。次いで、該分離容器は沈殿のために放置され、また金属塩を溶解した液体は容器に移す、または除去される。個体物質が溶液から除去される本方法を促進し、またより良好な分離を行うために、分離容器はバケツ型遠心分離機の中に配置される。一つの態様において、該分離容器の中の液体は未だ溶解された塩を含んでおり、今やこれは除去することができる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
[0053]一つの態様において、本開示は、未反応の金属塩および反応によって生じた金属塩を、水、アルコール、界面活性剤溶液または酸の中に溶解することによって、該未反応生成物を反応生成物から除去する方法を提供する。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５３】
[0054]もう一つの態様において、本開示は、界面活性剤溶液を使用して、個々の固体粒子をそれぞれの反応生成物から分離および分配する方法を提供する。もう一つの態様において、それぞれの反応から個々の固体粒子を分離及び分配する方法は、更に、反応の望ましくない、目的物でない、または痕跡量の生成物を溶解及び／または反応させ、続いて混合物から除去することにより、この望ましくない、目的物でない、または痕跡量の生成物を除去することを含んでいる。更にもう一つの態様において、望ましい生成物は、反応によって化学的に未変化のまま残り、また異なる生成物へと精製および分類することができる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
[0055]もう一つの態様において、本開示は、重媒質および／または界面活性剤溶液を使用して、比重により、反応の望ましくない生成物を分離、除去、および／または分類する方法を提供する。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
[0063]一つの態様において、本開示は、残留する元素状炭素を未変化のままにしながら、濃酸を使用して、残留する元素状炭素からのｓｐ２混成炭素を反応させる方法を提供する。本開示は更に、前記ｓｐ２炭素を界面活性剤溶液中に分散させることにより、残留する元素状炭素を未変化のまま残しながら、ｓｐ２混成の炭素を残留する元素状炭素から除去する方法を提供する。更にもう一つの態様において、本開示は、ｓｐ２混成炭素を残留する未変化の炭素から除去し、また重媒質液体または重媒質液体類の組合せを使用して、残留する元素上炭素を複数の粒子サイズに分類する方法を提供する。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６４】
精製工程における界面活性剤の使用
[0065]一つの態様において、精製過程における界面活性剤の使用は、「分離工程における界面活性剤の使用」とほぼ同一である。一つの相違は、精製工程における物質の減少した粒子サイズ、及びｓｐ２及びミックスされた混成炭素が存在しないことであり、これは界面活性剤または界面活性剤混合物により生じる条件を変更させるであろう。