【手続補正書】
【提出日】平成28年7月19日(2016.7.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
実施例１：カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィドの合成
反応器の内温測定が可能なサーモカップル、そして窒素充填および真空をかけられる真空ライン付き５Ｌ反応器に、パラジヨードベンゼン（ｐ−ＤＩＢ）５１３０ｇ、硫黄４５０ｇ、反応開始剤として１，３−ジヨード−４−ニトロベンゼン４ｇを含む反応物を、１８０℃に加熱して完全に溶融および混合した後、２２０℃および３５０Ｔｏｒｒの初期反応条件から始まって、最終反応温度は３００℃、圧力は１Ｔｏｒｒ以下まで段階的に温度上昇および圧力降下を行いながら、重合反応を進行させた。前記重合反応が８０％進行した時（このような重合反応の進行程度は、「（現在粘度／目標粘度）＊１００％」の式で、目標粘度に対する現在粘度の相対割合として測定し、現在粘度は、重合進行中のサンプルを採取して粘度計で測定した。）、重合中止剤として２，２’−ジチオビスベンゾチアゾール（２，２’−ｄｉｔｈｉｏｂｉｓｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｏｌｅ）を２５ｇ添加し、１時間反応を進行させた。次に、前記重合反応が９０％進行した時、４−Ｉｏｄｏｂｅｎｚｏｉｃ  ａｃｉｄ５１ｇを添加し、１０分間窒素雰囲気下で反応を進行させた後、０．５Ｔｏｒｒ以下に徐々に真空を加えて１時間反応を進行させた後、終了して、カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィド樹脂を合成した。反応が完了した樹脂を、小型ストランドカッター機を用いてペレット形態で製造した。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
実施例２：カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィドの合成
反応器の内温測定が可能なサーモカップル、そして窒素充填および真空をかけられる真空ライン付き５Ｌ反応器に、パラジヨードベンゼン（ｐ−ＤＩＢ）５１３０ｇ、硫黄４５０ｇ、反応開始剤として１，３−ジヨード−４−ニトロベンゼンメルカプトベンゾチアゾール４ｇを含む反応物を、１８０℃に加熱して完全に溶融および混合した後、２２０℃および３５０Ｔｏｒｒの初期反応条件から始まって、最終反応温度は３００℃、圧力は１Ｔｏｒｒ以下まで段階的に温度上昇および圧力降下を行いながら、重合反応を進行させた。前記重合反応が８０％進行した時（このような重合反応の進行程度は、「（現在粘度／目標粘度）＊１００％」の式で、目標粘度に対する現在粘度の相対割合として測定し、現在粘度は、重合進行中のサンプルを採取して粘度計で測定した。）、重合中止剤として２，２’−ジチオビスベンゾチアゾール（２，２’−ｄｉｔｈｉｏｂｉｓｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｏｌｅ）を２５ｇ添加し、１時間反応を進行させた。次に、前記重合反応が９０％進行した時、４−Ｉｏｄｏａｎｉｌｉｎｅを５１ｇ添加し、１０分間窒素雰囲気下で反応を進行させた後、０．５Ｔｏｒｒ以下に徐々に真空を加えて１時間反応を進行させた後、終了して、カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィド樹脂を合成した。反応が完了した樹脂を、小型ストランドカッター機を用いてペレット形態で製造した。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
実施例３：カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィドの合成
反応器の内温測定が可能なサーモカップル、そして窒素充填および真空をかけられる真空ライン付き５Ｌ反応器に、パラジヨードベンゼン（ｐ−ＤＩＢ）５１３０ｇ、硫黄４５０ｇ、反応開始剤として１，３−ジヨード−４−ニトロベンゼン４ｇを含む反応物を、１８０℃に加熱して完全に溶融および混合した後、２２０℃および３５０Ｔｏｒｒの初期反応条件から始まって、最終反応温度は３００℃、圧力は１Ｔｏｒｒ以下まで段階的に温度上昇および圧力降下を行いながら、重合反応を進行させた。前記重合反応が８０％進行した時（このような重合反応の進行程度は、「（現在粘度／目標粘度）＊１００％」の式で、目標粘度に対する現在粘度の相対割合として測定し、現在粘度は、重合進行中のサンプルを採取して粘度計で測定した。）、重合中止剤として２，２’−ジチオビスベンゾチアゾール（２，２’−ｄｉｔｈｉｏｂｉｓｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｏｌｅ）を２５ｇ添加し、１時間反応を進行させた。次に、前記重合反応が９０％進行した時、４−Ｉｏｄｏｂｅｎｚｏｉｃ  ａｃｉｄ２５ｇを添加し、１０分間窒素雰囲気下で反応を進行させた後、０．５Ｔｏｒｒ以下に徐々に真空を加えて１時間反応を進行させた後、終了して、カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィド樹脂を合成した。反応が完了した樹脂を、小型ストランドカッター機を用いてペレット形態で製造した。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
実施例４：カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィドの合成
反応器の内温測定が可能なサーモカップル、そして窒素充填および真空をかけられる真空ライン付き５Ｌ反応器に、パラジヨードベンゼン（ｐ−ＤＩＢ）５１３０ｇ、硫黄４５０ｇ、反応開始剤として１，３−ジヨード−４−ニトロベンゼン４ｇを含む反応物を、１８０℃に加熱して完全に溶融および混合した後、２２０℃および３５０Ｔｏｒｒの初期反応条件から始まって、最終反応温度は３００℃、圧力は１Ｔｏｒｒ以下まで段階的に温度上昇および圧力降下を行いながら、重合反応を進行させた。前記重合反応が８０％進行した時（このような重合反応の進行程度は、「（現在粘度／目標粘度）＊１００％」の式で、目標粘度に対する現在粘度の相対割合として測定し、現在粘度は、重合進行中のサンプルを採取して粘度計で測定した。）、重合中止剤として２，２’−ジチオビスベンゾチアゾール（２，２’−ｄｉｔｈｉｏｂｉｓｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｏｌｅ）を２５ｇ添加し、１時間反応を進行させた。次に、前記重合反応が９０％進行した時、４−Ｉｏｄｏａｎｉｌｉｎｅ２５ｇを添加し、１０分間窒素雰囲気下で反応を進行させた後、０．５Ｔｏｒｒ以下に徐々に真空を加えて１時間反応を進行させた後、終了して、カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィド樹脂を合成した。反応が完了した樹脂を、小型ストランドカッター機を用いてペレット形態で製造した。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
実施例５：カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィドの合成
反応器の内温測定が可能なサーモカップル、そして窒素充填および真空をかけられる真空ライン付き５Ｌ反応器に、パラジヨードベンゼン（ｐ−ＤＩＢ）５１３０ｇ、硫黄４５０ｇ、反応開始剤として１，３−ジヨード−４−ニトロベンゼン４ｇを含む反応物を、１８０℃に加熱して完全に溶融および混合した後、２２０℃および３５０Ｔｏｒｒの初期反応条件から始まって、最終反応温度は３００℃、圧力は１Ｔｏｒｒ以下まで段階的に温度上昇および圧力降下を行いながら、重合反応を進行させた。前記重合反応が８０％進行した時（このような重合反応の進行程度は、「（現在粘度／目標粘度）＊１００％」の式で、目標粘度に対する現在粘度の相対割合として測定し、現在粘度は、重合進行中のサンプルを採取して粘度計で測定した。）、重合中止剤として２，２’−ジチオビスベンゾチアゾール（２，２’−ｄｉｔｈｉｏｂｉｓｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｏｌｅ）を２５ｇ添加し、１時間反応を進行させた。次に、前記重合反応が９０％進行した時、２，２’−ｄｉｔｈｉｏｄｉｂｅｎｚｏｉｃ  ａｃｉｄ５１ｇを添加し、１０分間窒素雰囲気下で反応を進行させた後、０．５Ｔｏｒｒ以下に徐々に真空を加えて１時間反応を進行させた後、終了して、カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィド樹脂を合成した。反応が完了した樹脂を、小型ストランドカッター機を用いてペレット形態で製造した。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６５】
実施例６：カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィドの合成
反応器の内温測定が可能なサーモカップル、そして窒素充填および真空をかけられる真空ライン付き５Ｌ反応器に、パラジヨードベンゼン（ｐ−ＤＩＢ）５１３０ｇ、硫黄４５０ｇ、反応開始剤として１，３−ジヨード−４−ニトロベンゼン４ｇを含む反応物を、１８０℃に加熱して完全に溶融および混合した後、２２０℃および３５０Ｔｏｒｒの初期反応条件から始まって、最終反応温度は３００℃、圧力は１Ｔｏｒｒ以下まで段階的に温度上昇および圧力降下を行いながら、重合反応を進行させた。前記重合反応が８０％進行した時（このような重合反応の進行程度は、「（現在粘度／目標粘度）＊１００％」の式で、目標粘度に対する現在粘度の相対割合として測定し、現在粘度は、重合進行中のサンプルを採取して粘度計で測定した。）、重合中止剤として２，２’−ジチオビスベンゾチアゾール（２，２’−ｄｉｔｈｉｏｂｉｓｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｏｌｅ）を２５ｇ添加し、１時間反応を進行させた。次に、前記重合反応が９０％進行した時、４，４’−ｄｉｔｈｉｏｄｉａｎｉｌｉｎｅ５１ｇを添加し、１０分間窒素雰囲気下で反応を進行させた後、０．５Ｔｏｒｒ以下に徐々に真空を加えて１時間反応を進行させた後、終了して、カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィド樹脂を合成した。反応が完了した樹脂を、小型ストランドカッター機を用いてペレット形態で製造した。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６７】
実施例７：カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィドの合成
反応器の内温測定が可能なサーモカップル、そして窒素充填および真空をかけられる真空ライン付き５Ｌ反応器に、パラジヨードベンゼン（ｐ−ＤＩＢ）５１３０ｇ、硫黄４５０ｇ、反応開始剤として１，３−ジヨード−４−ニトロベンゼン４ｇを含む反応物を、１８０℃に加熱して完全に溶融および混合した後、２２０℃および３５０Ｔｏｒｒの初期反応条件から始まって、最終反応温度は３００℃、圧力は１Ｔｏｒｒ以下まで段階的に温度上昇および圧力降下を行いながら、重合反応を進行させた。前記重合反応が８０％進行した時（このような重合反応の進行程度は、「（現在粘度／目標粘度）＊１００％」の式で、目標粘度に対する現在粘度の相対割合として測定し、現在粘度は、重合進行中のサンプルを採取して粘度計で測定した。）、重合中止剤として２，２’−ジチオビスベンゾチアゾール（２，２’−ｄｉｔｈｉｏｂｉｓｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｏｌｅ）を２５ｇ添加し、１時間反応を進行させた。次に、前記重合反応が９０％進行した時、２，２’−ｄｉｔｈｉｏｄｉｂｅｎｚｏｉｃ  ａｃｉｄ２５ｇを添加し、１０分間窒素雰囲気下で反応を進行させた後、０．５Ｔｏｒｒ以下に徐々に真空を加えて１時間反応を進行させた後、終了して、カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィド樹脂を合成した。反応が完了した樹脂を、小型ストランドカッター機を用いてペレット形態で製造した。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６９】
実施例８：カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィドの合成
反応器の内温測定が可能なサーモカップル、そして窒素充填および真空をかけられる真空ライン付き５Ｌ反応器に、パラジヨードベンゼン（ｐ−ＤＩＢ）５１３０ｇ、硫黄４５０ｇ、反応開始剤として１，３−ジヨード−４−ニトロベンゼン４ｇを含む反応物を、１８０℃に加熱して完全に溶融および混合した後、２２０℃および３５０Ｔｏｒｒの初期反応条件から始まって、最終反応温度は３００℃、圧力は１Ｔｏｒｒ以下まで段階的に温度上昇および圧力降下を行いながら、重合反応を進行させた。前記重合反応が８０％進行した時（このような重合反応の進行程度は、「（現在粘度／目標粘度）＊１００％」の式で、目標粘度に対する現在粘度の相対割合として測定し、現在粘度は、重合進行中のサンプルを採取して粘度計で測定した。）、重合中止剤として２，２’−ジチオビスベンゾチアゾール（２，２’−ｄｉｔｈｉｏｂｉｓｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｏｌｅ）を２５ｇ添加し、１時間反応を進行させた。次に、前記重合反応が９０％進行した時、４，４’−ｄｉｔｈｉｏｄｉａｎｉｌｉｎｅ２５ｇを添加し、１０分間窒素雰囲気下で反応を進行させた後、０．５Ｔｏｒｒ以下に徐々に真空を加えて１時間反応を進行させた後、終了して、カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィド樹脂を合成した。反応が完了した樹脂を、小型ストランドカッター機を用いてペレット形態で製造した。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７１】
比較例１
反応器の内温測定が可能なサーモカップル、そして窒素充填および真空をかけられる真空ライン付き５Ｌ反応器に、パラジヨードベンゼン（ｐ−ＤＩＢ）５１３０ｇ、硫黄４５０ｇ、反応開始剤として１，３−ジヨード−４−ニトロベンゼンメルカプトベンゾチアゾール４ｇを含む反応物を、１８０℃に加熱して完全に溶融および混合した後、２２０℃および３５０Ｔｏｒｒの初期反応条件から始まって、最終反応温度は３００℃、圧力は１Ｔｏｒｒ以下まで段階的に温度上昇および圧力降下を行いながら、重合反応を進行させた。前記重合反応が８０％進行した時（このような重合反応の進行程度は、「（現在粘度／目標粘度）＊１００％」の式で、目標粘度に対する現在粘度の相対割合として測定し、現在粘度は、重合進行中のサンプルを採取して粘度計で測定した。）、重合中止剤として２，２’−ジチオビスベンゾチアゾール（２，２’−ｄｉｔｈｉｏｂｉｓｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｏｌｅ）を２５ｇ添加し、１０分間窒素雰囲気下で反応を進行させた後、０．５Ｔｏｒｒ以下に徐々に真空を加えて目標粘度に到達した後、反応を終了して、カルボキシ基またはアミノ基を主鎖末端に含まないポリアリーレンスルフィド樹脂を合成した。反応が完了した樹脂を、小型ストランドカッター機を用いてペレット形態で製造した。