(57)【要約】【課題】  塩化アルミニウムの熱分解法によって、微細で、且つ、高純度のアルミナ粉末を効率よく製造することが可能な方法を提供する。【解決手段】塩化アルミニウム六水和物を熱分解してアルミナ粉末を製造する方法において、以下の式で表わされる平均分解速度が３〜１５質量％／ｈｒとなる条件下に、分解率が８０質量％以上に達するまで塩化アルミニウム六水和物の熱分解を行うことにより、易粉砕性を有するアルミナ粉末を得ることができ、粉砕による汚染が極めて少なく、微細で、高純度のアルミナ粉末を効率的に製造する。    平均分解速度（質量％／ｈｒ）＝分解率（質量％）／分解時間（ｈｒ）【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩化アルミニウム六水和物を熱分解してアルミナ粉末を製造する方法において、以下の式で表わされる平均分解速度が３〜１５質量％／ｈｒとなる条件下に、分解率が８０質量％以上に達するまで塩化アルミニウム六水和物の熱分解を行い、熱分解物を得る熱分解工程を含むことを特徴とするアルミナ粉末の製造方法。
平均分解速度（質量％／ｈｒ）＝分解率（質量％）／分解時間（ｈｒ）
【請求項２】
塩化アルミニウム六水和物の分解温度が２００〜６００℃である請求項１記載のアルミナ粉末の製造方法。
【請求項３】
前記熱分解工程を経た熱分解物を温度８００〜１５００℃で加熱する焼成工程を含む請求項１又は２に記載のアルミナ粉末の製造方法。
【請求項４】
得られたアルミナ粉末を粉砕する粉砕工程を含む請求項１〜３のいずれか一項に記載のアルミナ粉末の製造。
【請求項５】
前記熱分解工程を水蒸気の存在下に行う請求項１〜４のいずれか一項に記載のアルミナ粉末の製造方法。
【請求項６】
前記水蒸気の存在を、前記熱分解工程における分解率が５０質量％以上に達した時点から行う請求項５記載のアルミナ粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミナ粉末の新規な製造方法に関する。詳しくは、塩化アルミニウム熱分解法において、微細な粒径を有するアルミナ粉末を、効率的に製造することが可能な方法を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
アルミナは、絶縁性、耐熱性、耐食性等に優れ、特に平均粒子径が５μｍ以下の微細なアルミナ粉末は焼結体材料、樹脂の耐熱フィラー用途、リチウム二次電池用セパレータの耐熱粒子として用いられており、また近年機能性向上のために微細でかつ高純度のアルミナ粉末が求められている。
【０００３】
上記アルミナは、アモルファスの形態をとるものや、結晶性を有する形態、例えば、主結晶相がγ相であるγ−アルミナ、主結晶相がα相であるα−アルミナ等の結晶性アルミナが存在する。
【０００４】
従来、アルミナ粉末の製造方法としては、アルミニウムアルコキシド加水分解法、アルミン酸四級アンモニウム塩法、明礬熱分解法、アンモニウムアルミニウム炭酸塩熱分解法、塩化アルミニウム熱分解法、水中火花放電法等が用いられている。
【０００５】
そのうち、塩化アルミニウム熱分解法は、高純度のアルミナ粉末を工業的に製造する方法として、着目されている。かかる塩化アルミニウム熱分解法は、塩化アルミニウム六水和物の加熱分解を行ない、アルミナ粉末を得る方法である。例えば、塩化アルミニウム六水和物を、流動床反応器を用いて熱分解する工程を含む、アルミナ粉末の製造方法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００６】
しかしながら、上記熱分解により得られる熱分解物の粒子径は、原料の塩化アルミニウム六水和物の粒子径によって決まり、原料の粒子径と殆ど同じ粒子径を有する単一粒子が得られる。
【０００７】
それ故、前記熱従来の分解方法においては、微細なアルミナ粉末を得る為に、熱分解により得られた大粒子径の粒子の大掛かりな粉砕が必要となり、これにより、粉砕時間の増大による作業効率の低下や、粉砕エネルギーの増加により、製造コストが増大するばかりでなく、これに伴い、粉砕時の機器からの不純物が混入し易くなり、得られるアルミナ粉末の純度を低下させる問題をも生ずる。
【０００８】
尚、上記の方法によって得られるアルミナ粉末の粒子径を小さくするために、原料の塩化アルミニウム六水和物を微粉砕して使用することも考えられるが、原料の塩化アルミニウム六水和物は高い潮解性を有しており、微細な粒子で扱うことは困難である。そのため、原料塩化アルミニウム六水和物は、潮解性を考慮して数十〜数百μｍの粒子径で取り扱われるのが一般的である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開昭５３−５５４９８公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
従って、本発明の目的は、塩化アルミニウムの熱分解法によって、微細で、且つ、高純度のアルミナ粉末を効率よく製造することが可能な方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者等は、上記課題を解決すべく研究を重ねた結果、塩化アルミニウム六水和物の熱分解において、得られるアルミナ粉末の粒径が熱分解速度に影響を受け、上記熱分解速度を特定の範囲に調整することにより、原料塩化アルミニウム六水和物の粒子の崩壊を伴う分解が進行し、該粒子径より小さい粒子径を有するアルミナ粒子の軽い凝集粒子よりなる粉末が得られ、これを必要に応じて粉砕する場合でも、不純物の混入の少ない軽度の粉砕で行うことができ、微細な粒子径を有するアルミナ粉末を高純度で得ることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
即ち、本発明は、塩化アルミニウム六水和物を熱分解してアルミナ粉末を製造する方法において、以下の式で表わされる平均分解速度が３〜１５質量％／ｈｒとなる条件下に、分解率が８０質量％以上に達するまで塩化アルミニウム六水和物の熱分解を行い、熱分解物を得る熱分解工程を含むことを特徴とするアルミナ粉末の製造方法である。
【００１３】
平均分解速度（質量％／ｈｒ）＝分解率（質量％）／分解時間（ｈｒ）
上記方法において、塩化アルミニウム六水和物の分解温度は、２００〜６００℃であることが好ましい。
【００１４】
本発明の方法において、前記熱分解工程を経た熱分解物を温度８００〜１５００℃で加熱する焼成工程を含むことにより、易粉砕性を有する結晶性アルミナ粉末を得ることができる。
また、本発明の方法において、得られたアルミナ粉末を粉砕する粉砕工程を含むことが、得られたアルミナ粉末の粒子径を十分揃えるために好ましい。
更に、前記熱分解工程を水蒸気の存在下に行うことは、得られるアルミナ粉末中への塩素の残留を低減するために好ましい。また、上記水蒸気の存在は、前記熱分解工程における分解率が５０質量％以上に達した時点から行う好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
上記本発明によれば、塩化アルミニウム六水和物の熱分解を前記特定の条件下で行うことにより、極めて粉砕性に優れた熱分解物を得ることができ、これを必要に応じて焼成後、粉砕することにより、高純度で、且つ、微細な粒子径を有するアルミナ粉末を効率的に製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の詳細について説明する。
【００１７】
本発明の方法は、塩化アルミニウム六水和物の熱分解工程に特徴を有するアルミナ粉末の製造方法に関するものであり、かかる工程を含むアモルファスのアルミナ粉末の製造方法、結晶性アルミナ粉末の製造方法を含むものである。即ち、上記熱分解工程により、分解を完結させてアモルファスのアルミナ粉末を得る態様、上記熱分解工程より得られる熱分解物を更に焼成して結晶性アルミナを製造する態様に対して、本発明の方法は、特に制限無く適用することができる。
【００１８】
（塩化アルミニウム六水和物）
本発明において原料の塩化アルミニウム六水和物は、公知のものが特に制限無く使用することができる。
【００１９】
そのうち、晶析法により得られたものが純度の面で好ましい。かかる晶析法としては、アルミニウムイオンを含む酸溶液に塩化水素ガスを導入し塩化アルミニウムの溶解度を低下させ、塩化アルミニウム六水和物を生成させるか、または、前記溶液を濃縮させることにより塩化アルミニウムの溶解度を低下させることによって塩化アルミニウム六水和物を析出させる方法が一般的である。晶析法によって得られた前記塩化アルミニウム六水和物を濃塩酸、例えば、濃度３５％の塩酸水溶液で洗浄し、結晶に付着した母液を除去することにより、塩化アルミニウム六水和物の純度が９９．９９９質量％以上である高純度塩化アルミニウム六水和物を得ることが可能であり、本発明においては、上記純度を有する塩化アルミニウム六水和物が好適に使用される。即ち、近年の要望として、アルミナ純度が９９．９９質量％以上である高純度アルミナ粉末が求められており、上記晶析法により得られる高純度塩化アルミニウム六水和物を使用することは、かかる高純度アルミナ粉末を達成するために有利である。
【００２０】
前記塩化アルミニウム六水和物は、熱分解に際して乾燥させても良いが、乾燥させずにそのまま使用してもよい。
【００２１】
また、上記塩化アルミニウム六水和物の平均粒子径は、５０〜５０００μｍ、好ましくは、５０〜１０００μｍの範囲にあることが好ましい。即ち、平均粒子径が５０μｍ未満の場合は、塩化アルミニウム六水和物の潮解性により、粒子同士が固着し易く、効率的に分解を促進させることが難しい。また、平均粒子径５０００μｍを超える場合、粒子が大きい為に熱分解を促進するために長時間を要し、工業的な実施が困難となる。
【００２２】
（熱分解工程）
本発明のアルミナ粉末の製造方法において、前記塩化アルミニウム六水和物を、以下の式で表わされる平均分解速度が３〜１５質量％／ｈｒとなるように、分解率が８０質量％以上に達するまで塩化アルミニウム六水和物の熱分解を行う熱分解工程を含むことが重要である。
【００２３】
平均分解速度（質量％／ｈｒ）＝分解率（質量％）／分解時間（ｈｒ）
尚、上記分解率は、塩化アルミニウム六水和物が、以下の化学式に示すように完全分解した場合の重量減少量（完全分解時理論重量減少量）に対する熱分解後の重量減少量（分解時重量減少量）の割合を求めたものである。ここで、上記分解前の塩化アルミニウム六水和物の重量は、１２０℃で５時間乾燥を行ない、付着水分を除去した重量を基準とする。
【００２４】
２ＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ（Ｓ）→Ａｌ２Ｏ３（Ｓ）＋６ＨＣｌ（ｇ）＋９Ｈ２Ｏ（ｇ）
従って、分解率は、以下の式で示される。
【００２５】
【数１】
2013203598.tif 000002
【００２６】
上記平均分解速度が３質量％／ｈｒ未満の場合は、分解が非常に遅くなる為に生産効率が低減する。また上記平均分解速度が１５質量％／ｈｒよりも速い場合、塩化アルミニウム六水和物の崩壊を伴う分解を行うことが困難となり、得られる熱分解物の粒子径が大きくなるため、アルミナ粉末とする際の粉砕に多大の労力を必要とするばかりでなく、それに伴い、得られるアルミナ粉末の純度も低下する。
【００２７】
また、前記分解率が８０質量％未満である場合、本発明の特徴である、崩壊を伴う熱分解が十分に行われず、微細な粒子径を有するアルミナ粉末を得ることが困難となる。かかる分解率は、９０質量％以上とすることが特に好ましい。
【００２８】
尚、上記分解率は、完全分解時理論重量減少量を基準としているので、実質的に分解が完了しても１００質量％とならない場合もある。
【００２９】
また、上記分解率に達した後の操作は、特に制限されないが、そのまま熱分解を継続し、分解を完了させることによりアモルファスのアルミナ粉末を得てもよいし、上記分解率に達した後、後述の焼成を行い、結晶性アルミナ粉末を得てもよい。
【００３０】
本発明において、前記熱分解工程における反応器内温度は、２００〜６００℃、好ましくは、３００〜５００℃の範囲に調整することが、前記分解速度を所定の範囲に容易に調整するために好ましい。また、分解速度の調整は、上記温度以外にも、雰囲気ガス組成を調整することによって行うことも可能である。即ち、反応雰囲気は、通常、大気雰囲気下で実施されるが、不活性ガス混合雰囲気下、還元ガス混合雰囲気下、塩化水素ガス混合雰囲気下などの雰囲気とすることにより、分解速度を調整してもよい。
【００３１】
前記熱分解のための装置は、例えば、管状電気炉、箱型電気炉、トンネル炉（ローラーハース炉、プッシャー炉を含む）等の静置式分解炉、ロータリー炉等の流動式分解炉などが挙げられる。また、上記炉の加熱方式も制限されないが、例えば、遠赤外線による加熱、マイクロ波による加熱、高周波による間接加熱などの公知の加熱方法が適宜採用される。
【００３２】
また、熱分解は、回分式、連続式いずれでも行うことができる。
【００３３】
尚、熱分解時の炉壁との接触による汚染を可及的に防止し、得られる熱分解物の純度をより一層向上するために、熱分解を、処理される塩化アルミニウム六水和物が流動しない、静置式分解炉で行なうことが好ましい。
【００３４】
本発明の熱分解工程を水蒸気の存在下に行うことは、得られるアルミナ粉末中への塩素の残留を低減するために好ましい。即ち、かかる処理を行うにより、後述する焼成における高温下での塩素による装置の腐食を防止することができる。また、熱分解工程により、アモルファスアルミナ粉末を得る場合においては、得られるアルミナ粉末中の塩素含量を低減し、高純度のアモルファスアルミナ粉末を得ることを可能とする。
【００３５】
上記水蒸気の存在下に熱分解を行う態様は、水蒸気と熱分解処理物である塩化アルミニウム六水和物とが接触可能な方法であれば特に制限されない。例えば、ガス流通式の反応器を使用する場合は、かかる流通ガス中に水蒸気を添加する方法が好ましく、また、密閉式反応器を使用する場合は、雰囲気の水蒸気分圧を調整することにより行うことが可能である。
【００３６】
また、水蒸気の存在量は、特に制限されるものではないが、例えば、ガス流通式の反応器を使用する場合、アルミナ粉末１ｋｇ当り毎時０．０１０〜０．１００ｋｇの範囲が好適である。
【００３７】
上記水蒸気を存在させるタイミングは、熱分解工程の当初からでもよいが、ある程度崩壊を伴う分解が進行してから行った方が効果的であり、好ましくは、分解率が５０質量％以上、特に、６０質量％以上に達した状態で存在させる方法が推奨される。また、分解が完了するまでには、水蒸気を存在させた方が好ましい。
【００３８】
本発明において、上述のように、熱分解工程において、水蒸気を存在させることにより、得られるアルミナ粉末中の塩素含量を著しく低減せしめることができる。特に、熱分解後に焼成を行い、結晶性アルミナ粉末を得る場合、焼成炉の材料が塩素により腐食する現象を効果的に防止することができるというメリットをも有する。
【００３９】
（焼成工程）
前記熱分解工程を経た熱分解物を、温度８００〜１５００℃で加熱する焼成工程を実施することにより、結晶性アルミナ粉末を得ることができる。
【００４０】
本焼成工程に供する熱分解物は、熱分解工程において、得られる全ての分解物を使用することができる。即ち、熱分解工程において、分解率が８０質量％以上となった分解物であれば、未分解物が残存するものでもよいし、分解が完了したものでもよい。
【００４１】
上記焼成温度は、目的とする結晶性アルミナ粉末の種類に応じて適宜決定すればよい。具体的には、γ−アルミナ粉末を得る場合、８００〜１０００℃が好適であり、また、α−アルミナ粉末を得る場合、１１５０〜１２００℃が好ましい。
【００４２】
また、焼成時間は、上記温度に応じて適宜決定すればよい。
【００４３】
本発明において、焼成工程は、通常、大気雰囲気下で実施されるが、不活性ガス雰囲気下、或いは、還元ガス雰囲気下のいずれであってもよい。また、焼成のための装置は、例えば、管状電気炉、箱型電気炉、トンネル炉（ローラーハース炉、プッシャー炉を含む）などの静置式焼成炉、ロータリー炉などの流動式焼成炉などが挙げられる。また、上記炉の加熱方式も制限されないが、例えば、遠赤外線による加熱、マイクロ波による加熱、高周波による間接加熱などの公知の加熱方法が適宜採用される。
【００４４】
また、焼成は、回分式、連続式いずれでも行うことができる。
【００４５】
尚、焼成時の炉壁との接触による汚染を可及的に防止し、得られる結晶性α−アルミナ粉末の純度をより一層向上するために、焼成を、処理される熱分解物が流動しない、静置式焼成炉で行なうことが好ましい。
【００４６】
また、前記焼成工程において、より高純度結晶性アルミナ粉末を製造しようとする場合は、熱分解物を鞘に充填して焼成することが好ましい。上記焼成に使用さける鞘の形状は特に制限されず、升状、底付きの円形状、多角柱状等の各種形状、大きさのものを適宜使用すればよい。また、鞘の材質は、通常焼成するアルミナ粉末の汚染防止を勘案してアルミナ質セラミックスよりなる鞘が好適に使用される。
【００４７】
（粉砕）
本発明において、前記熱分解工程で得られるアモルファスアルミナ粉末、前記焼成工程より得られる結晶性アルミナは、必要に応じて、粉砕を行うことができる。
上記粉砕は、アルミナ粉末の平均粒子径が５μｍ以下、好ましくは、３μｍになるよう行なうことが好ましい。
また、上記粉砕方法は、特に限定されるものではないが、例えば、ジェットミル、振動ミル、ボールミル等を用いて実施することができる。上記粉砕装置の部材のうちアルミナと接する面は、α−アルミナであるか、あるいは樹脂ライニングされていることが好ましい。
【００４８】
前記したように、従来の塩化アルミニウム分解法では短時間で分解を行う為、熱分解物の粒子径が大きく、特に、焼成工程を経て得られる結晶性、とりわけ、α−アルミナ粉末は、大掛かりな粉砕を必要とする。これに対して、本発明においては、前記熱分解工程を採用することにより、アルミナ粉末は、易粉砕性を有するため、粉砕が極めて容易で、短時間で、しかも、軽い粉砕で、微細な粒子径を有するアルミナ粉末とすることができる。従って、効率よく、粉砕時の汚染の少ないアルミナ粉末を得ることができる。
【００４９】
尚、前記結晶性アルミナ粉末の大掛かりな粉砕を避けるため、焼成前の比較的粉砕がし易い状態の熱分解物の段階で粉砕を行なうことも考えられるが、かかる粉砕により粒子の表面が活性になり、焼成工程での焼成により粒子同士の融着が起こり、ネッキング粒子の生成が起こり易くなるという問題が生じるという別の問題が発生する。
【実施例】
【００５０】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。
【００５１】
尚、本発明に於いて塩化アルミニウム六水和物、塩化アルミニウム六水和物の熱分解物、アモルファスアルミナ粉末、γ−アルミナ粉末、α−アルミナ粉末の物性は以下の方法により測定したものである。
【００５２】
即ち、結晶構造はＸ線回折装置（株式会社リガク製ｓｍａｒｔＬａｂ）、平均粒子径（Ｄ５０）は、レーザー回折式粒度分布測定装置（株式会社堀場製作所製ＬＡ−９５０Ｖ２）を用いて測定した。ここで累積粒度分布の微粒側から累積５０％径をＤ５０と称する。また、不純物金属の量は、ＩＣＰ発光分光分析法により求めた。
【００５３】
実施例１
（塩化アルミニウム六水和物の製造）
水酸化アルミニウム（商品名Ｂ−１４０３、日本軽金属株式会社製）を８０℃に加熱した３０％塩酸に溶解させた後、前記反応溶液を５０℃に加熱した状態で塩化水素ガスを吸収させることで平均粒子径２５０μｍの塩化アルミニウム六水和物を得た。前記晶析法により得られた塩化アルミニウム六水和物を３５％塩酸で洗浄し、Ｓｉ，Ｎａ，Ｃａ，Ｆｅ，ＣｕおよびＭｇの含有量を除いた塩化アルミニウム六水和物純度が９９．９９９重量％以上である高純度塩化アルミニウム六水和物を得た。
【００５４】
（塩化アルミニウム六水和物の分解）
上記塩化アルミニウム六水和物の製造により得られた塩化アルミニウム六水和物１ｋｇについて石英ガラス製炉芯管を有した管状炉（株式会社アサヒ理化製作所製）を使用して分解温度３５０℃、平均分解速度１０質量％で分解を行なった。反応率が６０質量％となった段階で水蒸気を導入し、反応終了後の反応率は９５質量％であった。分解後、得られた熱分解物の結晶構造はアモルファスであり、平均粒子径（Ｄ５０）は０．７μｍであった。
【００５５】
（焼成）
上記脱塩化処理によって得られた塩化アルミニウム六水和物の熱分解物をアルミナ製の鞘に充填し、箱型電気炉（株式会社モトヤマ製）を用いて昇温速度１５０℃／ｈｒ、焼成温度１２００℃、焼成時間１時間の条件で焼成を行った。
【００５６】
（粉砕）
上記焼成によって得られたα−アルミナ粒子に粉砕媒体としてアルミナビーズ（５〜１５ｍｍ）を加えて樹脂製ボールミルにて１時間粉砕した。粉砕後のα−アルミナの平均粒子径（Ｄ５０）は０．３μｍであった。得られたα−アルミナの写真を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して写し、任意の粒子５０個以上についてネッキングを調査したところ、ネッキングして隣の粒子と繋がっている粒子は見られなかった。粉砕後に得られたα−アルミナ中の各金属不純物量は、Ｓｉは９ｐｐｍ，Ｎａは８ｐｐｍ，Ｃａは１ｐｐｍ，Ｆｅは１ｐｐｍ，Ｃｕは１ｐｐｍ以下、Ｍｇは１ｐｐｍ以下であった。
【００５７】
実施例２
実施例１において、塩化アルミニウム六水和物の分解温度を４００℃、平均分解速度は５質量％／ｈｒに変更した。反応率が６５質量％となった段階で水蒸気を導入し、反応終了後の反応率は９７質量％であった。粉砕は行なわなかった。得られた熱分解物の結晶構造はアモルファスであり、平均粒子径（Ｄ５０）は０．５μｍであった。得られたアモルファスアルミナの写真を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して写し、任意の粒子５０個以上についてネッキングを調査したところ、ネッキングして隣の粒子と繋がっている粒子は見られなかった。アモルファスアルミナ中のＣｌ残留量は３０ｐｐｍであり、各金属不純物量は、Ｓｉは９ｐｐｍ，Ｎａは１０ｐｐｍ，Ｃａは１ｐｐｍ，Ｆｅは１ｐｐｍ以下，Ｃｕは１ｐｐｍ以下、Ｍｇは１ｐｐｍ以下であった。
【００５８】
実施例３
実施例１において、塩化アルミニウム六水和物の分解温度を３００℃、平均分解速度は１２質量％／ｈｒに変更した。反応率が６５質量％となった段階で水蒸気を導入し、反応終了後の反応率は９４質量％であった。得られた熱分解物の結晶構造はアモルファスであり、平均粒子径（Ｄ５０）は０．９μｍであった。前記アモルファスアルミナをアルミナ製の鞘に充填し、昇温速度１５０℃／ｈｒ、焼成温度１０００℃、焼成時間１時間の条件で焼成を行った。粉砕は行なわなかった。得られたアルミナの結晶構造はγ−アルミナであり、平均粒子径（Ｄ５０）は１．０μｍであった。得られたγ−アルミナの写真を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して写し、任意の粒子５０個以上についてネッキングを調査したところ、ネッキングして隣の粒子と繋がっている粒子は見られなかった。γ−アルミナ中の各金属不純物量は、Ｓｉは１１ｐｐｍ，Ｎａは９ｐｐｍ，Ｃａは１ｐｐｍ以下，Ｆｅは１ｐｐｍ，Ｃｕは１ｐｐｍ以下、Ｍｇは１ｐｐｍ以下であった。
【００５９】
実施例４
実施例１の熱分解工程において、水蒸気の導入を行わず、分解率８５％の熱分解物について、焼成工程を実施した以外は、同様にしてα−アルミナを得た。
【００６０】
粉砕後のα−アルミナの平均粒子径（Ｄ５０）は０．９μｍであった。また、粉砕後に得られたα−アルミナ中の各金属不純物量は、Ｓｉは１０ｐｐｍ，Ｎａは７ｐｐｍ，Ｃａは１ｐｐｍ，Ｆｅは１ｐｐｍ以下，Ｃｕは１ｐｐｍ以下、Ｍｇは１ｐｐｍ以下であった。
【００６１】
比較例１
実施例１において、塩化アルミニウム六水和物の分解条件を分解温度４００℃、平均分解速度３０質量％に変更した。反応率が７０質量％となった段階で水蒸気を導入し、反応終了後の反応率は９６質量％であった。分解後、得られた熱分解物の結晶構造はアモルファスであり、平均粒子径（Ｄ５０）は２０μｍであった。
【００６２】
得られた熱分解物をアルミナ製の鞘に充填し、箱型電気炉（株式会社モトヤマ製）を用いて昇温速度１５０℃／ｈｒ、焼成温度１２００℃、焼成時間１時間の条件で焼成を行った。上記焼成によって得られたα−アルミナ粒子に粉砕媒体としてアルミナビーズ（５〜１５ｍｍ）を加えて樹脂製ボールミルにて１５時間粉砕した。粉砕後のα−アルミナの平均粒子径（Ｄ５０）は９μｍであった。粉砕後に得られたα−アルミナ中の各金属不純物量は、Ｓｉは１８ｐｐｍ，Ｎａは２５ｐｐｍ，Ｃａは１０ｐｐｍ，Ｆｅは１２ｐｐｍ，Ｃｕは５ｐｐｍ、Ｍｇは３１ｐｐｍであった。