(57)【要約】【課題】  巻取り性や作業性を向上させるだけでなく、１０μｍ以下という極めて薄いクリアランスおよび低オリゴマー性を要求される接着部材として好適な両面粘着テープ用二軸配向ポリエステルフィルムを提供する。【解決手段】  面配向度が０．１７０〜０．１９０であり、１２０℃で３分間の収縮率がフィルム長手方向および幅方向ともに２．０％以下であり、１８０℃で１０分間の加熱処理後のヘーズが６．０％以下であり、厚さが１〜４μｍであることを特徴とする両面粘着テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
面配向度が０．１７０〜０．１９０であり、１２０℃で３分間の収縮率がフィルム長手方向および幅方向ともに２．０％以下であり、１８０℃で１０分間の加熱処理後のヘーズが６．０％以下であり、厚さが１〜４μｍであることを特徴とする両面粘着テープ用二軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、両面粘着テープ、さらに詳しくは、携帯電話、ＰＤＡなどの携帯端末機器や薄膜表示体等の部材固定用、光ディスクの基板貼り合わせ用、偏光板の固定用などとして好適な、両面粘着テープの基材として使用される両面粘着テープ用二軸配向ポリエステルフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、携帯電話、ＰＤＡなどの携帯端末機器、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラなどの電子・光学部品などにおいては、高機能化と並行して、薄型化や軽量化、さらには表示体のペーパー化などが図られている。例えば携帯電話は、表示の拡大化と携帯性とを向上させるために、構成される主要部品それぞれが薄膜化傾向にある。
【０００３】
これらの部品の部材固定用として、一部の用途では粘着材層を転写するテープを使用して薄型化に対応しているが、この場合、芯材がないため、耐久性に劣るという問題が生じる。そこで、超薄膜の両面テープが多く開発されるようになり、特許文献１および２などには、基材として２〜６μｍのポリエステルフィルムの両面に粘着剤層を有する粘着テープが開示されている。
【０００４】
しかしながら、上記文献には、粘着テープの厚さ構成と破断強度、粘着剤層の構成について開示されているが、基材ポリエステルフィルムについては具体的に記載されていない。
【０００５】
特に近年、より部品間のクリアランスが狭くなり、１０μｍ以下という極めて狭いクリアランスに要求される１０μm未満の粘着テープについては、十分な粘着力を発揮するためには４μm以下の極めて薄いポリエステルフィルムを基材として使用しなければならない。
【０００６】
また、クリアランスが狭くなるにつれ、粘着テープの厚さ振れが小さいものが要求されるようになってきているが、基材の厚さ振れが、粘着テープの厚さ振れに特に影響する。
そのため、従来の極薄基材フィルムよりも厚さ振れの良い基材フィルムが要求されるようになってきている。
【０００７】
さらには、厚さ振れの良い基材フィルムを用いた場合でも、工程汚染や検査の阻害をしない低オリゴマー（以後、ＯＬと略記することがある）性についても要求は高まっている。
【０００８】
すなわち、携帯電話、ＰＤＡなどの携帯端末機器、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラなどの電子・光学部品において、部材固定用として粘着テープのさらなる薄膜化の要求が求められているが、薄膜化により、粘着テープが基材フィルムの厚さ振れに影響で接着部材に許容されるクリアランスを超えてしまう問題、発生するＯＬによる問題が残ったままである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００５−１０５２１２号公報
【特許文献２】特開２００７−１６９３２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記の従来の問題点を解決しようとするものであり、その解決課題は、巻取り性や作業性を向上させるだけでなく、１０μｍ以下という極めて薄いクリアランスおよび低オリゴマー性を要求される接着部材として好適な両面粘着テープ用二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、上記の解決課題について、鋭意検討した結果、特定の構成を有するフィルムによれば、上記課題を容易に解決できることを見いだし、本発明を完成するに至った。  すなわち、本発明の要旨は、面配向度が０．１７０〜０．１９０であり、１２０℃で３分間の収縮率がフィルム長手方向および幅方向ともに２．０％以下であり、１８０℃で１０分間熱処理後のヘーズが６．０％以下であり、厚さが１〜４μｍであることを特徴とする両面粘着テープ用二軸配向ポリエステルフィルムに存する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の両面粘着テープ用二軸配向ポリエステルフィルムは、工程汚染の可能性が低く、携帯電話、ＰＤＡなどの携帯端末機器、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラなどの電子・光学部品の部材固定用の極めて薄いクリアランスにも用いられる粘着テープの基材フィルムとして好適であり、本発明の工業的価値は高い。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明のポリエステルフィルムは、押出口金から溶融押出される、いわゆる押出法により押し出した溶融ポリエステルシートを冷却した後、必要に応じ、延伸したフィルムである。
【００１４】
本発明のフィルムを構成するポリエステルとは、ジカルボン酸と、ジオールとからあるいはヒドロキシカルボン酸とから重縮合によって得られるエステル基を含むポリマーを指す。ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸等を、ジオールとしては、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール等を、ヒドロキシカルボン酸としては、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸等をそれぞれ例示することができる。その製法としては、例えば、芳香族ジカルボン酸の低級アルキルエステルとグリコールとの間でエステル交換反応をさせるか、あるいは芳香族ジカルボン酸とグリコールとを直接エステル化させるかして、実質的に芳香族ジカルボン酸のビスグリコールエステル、またはその低重合体を形成させ、次いでこれを減圧下、加熱して 重縮合させる方法が採用される。
【００１５】
かかるポリマーの代表的なものとして、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンー２、６ナフタレート等が例示される。これらのポリマーはホモポリマーであってもよく、また第３成分を共重合させたものでもよい。
【００１６】
本発明におけるポリエステルフィルムには、フィルム製膜時の巻き上げ工程や、粘着テープ作製時や使用時の作業性を向上させるため、表面を粗面化してフィルムに適度な滑り性が付与される。
【００１７】
具体的には、フィルムの表面を適当に粗面化するために、通常、平均粒径０．４〜２．０μｍ、好ましくは０．８〜１．５μｍの粒子を通常０．１〜５．０重量％、好ましくは０．１〜３．０重量％、さらに好ましくは０．２〜２．０重量％含有させる。
【００１８】
かかる粒子の例としては炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、リン酸リチウム、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、フッ化リチウム、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化チタン、カオリン等の無機粒子やアクリル樹脂、グアナミン樹脂や架橋高分子微粉体等の有機粒子を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。また、２成分以上を同時に用いてもよい。２成分以上用いる場合は、それらの全体の平均粒径および含有量が上記した範囲内にあることが好ましい。
【００１９】
平均粒径が０．４μｍ未満であったり、粒子の含有量が０．１重量％未満であったりする場合は、フィルム表面の粗面化が不足し、十分な巻取り作業性が得られないことがある。また、平均粒径が２．０μｍを超える場合、粒子による突起が大きすぎて、突起周辺の厚さが大きくなり、接着部材に許容されるクリアランスを超えてしまう不具合が生じることがある。含有量が５．０重量％を超える場合、フィルム表面が粗面化しすぎて、粘着剤を均一に塗布することが困難となる場合がある。
【００２０】
本発明においては上記したような方法により表面を適度に粗面化したフィルムを得るが、作業性や加工性を考慮すると、フィルム表面の平均粗さ（Ｒａ）は通常０．０３〜０．２μｍ、好ましくは０．０４〜０．１６μｍの範囲となるように便宜、条件を選択する。
【００２１】
本発明におけるポリエステルフィルムに上記した粒子を添加する方法としては、特に限定されるものではなく、公知の方法を採用し得る。例えば、ポリエステルを製造する任意の段階において添加することができるが、好ましくはエステル化の段階、もしくはエステル交換反応終了後重縮合反応開始前の段階でエチレングリコール等に分散させたスラリーとして添加し重縮合反応を進めてもよい。また、ベント付き混練押出機を用い、エチレングリコールまたは水などに分散させた粒子のスラリーとポリエステル原料とをブレンドする方法、または、混練押出機を用い、乾燥させた粒子とポリエステル原料とをブレンドする方法などによって行われる。
【００２２】
本発明で使用するポリエステルの極限粘度は、フィルムにした時に０．４０〜０．７５ｄｌ／ｇ、さらには０．５０〜０．７０ｄｌ／ｇとなるようにすることが好ましい。フィルムの極限粘度が０．４０ｄｌ／ｇ未満では、フィルムの機械的強度が弱くなる傾向があり、極限粘度が０．７５を超える場合は、溶融粘度が高くなり、押出機に負荷がかかったり、製造コストがかかったりする上、厚さ振れが悪化する傾向がある。
【００２３】
本発明におけるポリエステルは上記したポリエステル原料をエクストルーダーに代表される周知の溶融押出装置に供給し、当該ポリマーの融点以上の温度に加熱し溶融する。次いでスリット状のダイより溶融ポリマーを押出しながら、回転冷却ドラム状でガラス転移温度以下の温度になるよう急冷固化し、実質的に非晶状態の未配向シートを得る。このシートを二軸方向に延伸してフィルム化し、熱固定を施すことで得られる。この場合、延伸方法は逐次二軸延伸でも同時二軸延伸でもよい。また、必要に応じ、熱固定を施す前または後に再度縦および／または横方向に延伸してもよい。
【００２４】
本発明においては十分な寸法安定性を得るため、フィルムの面配向度が０．１７０〜０．１９０、好ましくは０．１７０〜０．１８５になるように延伸倍率を面積倍率として１６〜２５倍、好ましくは１８〜２４倍とすることが好ましい。またフィルムの面配向度が０．１７０未満では、薄いクリアランスを要求される両面粘着シートの基材として十分に使用可能な厚さ振れの少ないフィルムを得ることができず、またフィルムの面配向が０．１９０を超えると横延伸時に破断し、製膜が困難になる。
【００２５】
本発明のポリエステルフィルムの厚さは１〜４μｍ、好ましくは１．５〜３μmである。厚さが４μmを超えると、十分な粘着力を備えた粘着層を付与した時に薄膜両面テープを提供する本発明の目的が達せられない。厚さが１μmより薄くなるとフィルムの腰が損なわれ取り扱いが困難になり作業性が悪化する。
【００２６】
本発明のポリエステルフィルムの収縮率は、フィルムの縦方向横方向ともに、１２０℃において２．０％以下、好ましくは１．５％以下、さらに好ましくは１．０％以下である。２．０％を超えると粘着基材として使用した時、フィルムの収縮によって部材のずれが生じたり、粘着剤の高温保持力が損なわれたりする。
【００２７】
本発明のポリエステルフィルムの長手方向と幅方向の破断強度は、通常２００ＭＰａ以上、好ましくは２５０ＭＰａ以上である。優れた強度を有する粘着テープを得ることができる。
【００２８】
次に本発明のポリエステルフィルムを構成するＯＬ封止目的の塗布層の形成について説明する。塗布層に関しては、ポリエステルフィルムの延伸工程中にフィルム表面を処理する、インラインコーティングにより設けられてもよく、一旦製造したフィルム上に系外で塗布する、オフラインコーティングを採用してもよく、両者を併用してもよい。製膜と同時に塗布が可能であるため、製造が安価に対応可能であり、塗布層の厚みを延伸倍率により変化させることができるという点でインラインコーティングが好ましく用いられる。
【００２９】
インラインコーティングについては、以下に限定するものではないが、例えば、逐次二軸延伸においては、特に縦延伸が終了した横延伸前にコーティング処理を施すことができる。インラインコーティングによりポリエステルフィルム上に塗布層が設けられる場合には、製膜と同時に塗布が可能になると共に塗布層を高温で処理することができ、ポリエステルフィルムとして好適なフィルムを製造できる。
【００３０】
本発明において、塗布層にバインダーポリマーを使用するが、「バインダーポリマー」とは高分子化合物安全性評価フロースキーム（昭和６０年１１月  化学物質審議会主催）に準じて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）測定による数平均分子量（Ｍｎ）が１０００以上の高分子化合物で、かつ造膜性を有するものと定義する。
【００３１】
塗布層中の成分の分析は、例えば、ＴＯＦ−ＳＩＭＳ等の表面分析によって行うことができる。
【００３２】
インラインコーティングによって塗布層を設ける場合は、上述の一連の化合物を水溶液または水分散体として、固形分濃度が０．１〜５０重量％程度を目安に調整した塗布液をポリエステルフィルム上に塗布する要領にて積層ポリエステルフィルムを製造するのが好ましい。また、本発明の主旨を損なわない範囲において、水への分散性改良、造膜性改良等を目的として、塗布液中には少量の有機溶剤を含有していてもよい。有機溶剤は１種類のみでもよく、適宜、２種類以上を使用してもよい。
【００３３】
上記の目的を果たすため、本発明では、塗布によりフィルム表面にオリゴマーの析出防止層を形成し、当該層がポリビニルアルコールを通常１０〜１００重量％、好ましくは２０〜９０重量％、さらに好ましくは３０〜９０重量％含有するものとする。ポリビニルアルコールの含有量が１０重量％未満では、オリゴマー封止効果が不十分となることがある。
【００３４】
本発明で用いるポリビニルアルコールは、通常の重合反応によって合成することができ、水溶性であることが好ましい。ポリビニルアルコールの重合度は、特に限定されるものではないが、通常１００以上、好ましくは３００〜４００００のものが用いられる。重合度が１００以下の場合、塗布層の耐水性が低下する傾向がある。本発明で用いるポリビニルアルコールのけん化度は、特に限定されるものではないが、通常７０モル％以上、好ましくは８０〜９９．９モル％の範囲であるポリ酢酸ビニルけん化物が実用上用いられる。
【００３５】
本発明におけるオリゴマー析出防止層には、必要に応じて上記のポリビニルアルコール以外の水溶性または水分散性のバインダー樹脂を併用してもよい。かかるバインダー樹脂としては、例えば、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、ビニル樹脂、エポキシ樹脂、アミド樹脂、アクリレート樹脂、等が挙げられる。これらは、それぞれの骨格構造が共重合等により実質的に複合構造を有していてもよい。複合構造を持つバインダー樹脂としては、例えば、アクリル樹脂グラフトポリエステル、アクリル樹脂グラフトポリウレタン、ビニル樹脂グラフトポリエステル、ビニル樹脂グラフトポリウレタン、アクリレート樹脂グラフトポリエチレングリコール、等が挙げられる。バインダー成分の配合量は、塗布層に対する重量部で５０重量部以下、さらには３０重量部以下の範が好ましい。さらに本発明のフィルムの塗布層中には、必要に応じて架橋反応性化合物を含んでいてもよい。
【００３６】
架橋反応性化合物としては、メチロール化あるいはアルキロール化した尿素系、メラミン系、グアナミン系、アクリルアミド系、ポリアミド系などの化合物、ポリアミン類、エポキシ化合物、オキサゾリン化合物、アジリジン化合物、ブロックイソシアネート化合物、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、ジルコ−アルミネート系カップリング剤、金属キレート、有機酸無水物、有機過酸化物、熱または光反応性のビニル化合物や感光性樹脂などの多官能低分子化合物および高分子化合物から選択される。
【００３７】
架橋反応性化合物は、主に易接着樹脂層に含まれる樹脂が有する官能基と架橋反応することで、易接着樹脂層の凝集性、表面硬度、耐擦傷性、耐溶剤性、耐水性を改良することができる。例えば、易接着樹脂の官能基が水酸基の場合、架橋反応性化合物としては、メラミン系化合物、ブロックイソシアネート化合物、有機酸無水物などが好ましく、易接着ポリエステルの官能基が有機酸およびその無水物の場合、架橋反応性化合物としてはエポキシ系化合物、メラミン系化合物、オキサゾリン系化合物、金属キレートなどが好ましく、易接着樹脂の官能基がアミン類の場合、架橋反応性化合物としてはエポキシ系化合物などが好ましく、易接着樹脂に含まれる官能基と架橋反応効率が高いものを選択して用いることが好ましい。本発明におけるメラミン化合物としては、アルキロールまたはアルコキシアルキロール化したメラミン系化合物であるメトキシメチル化メラミン、ブトキシメチル化メラミン等が例示され、メラミンの一部に尿素等を共縮合したものも使用できる。
【００３８】
架橋反応性化合物は反応性官能基が１分子中に２官能以上必ず含まれる限りにおいて、低分子量化合物であっても、反応性官能基を有する高分子重合体のいずれであってもよい。架橋反応性化合物の配合量は、易接着樹脂層に対する重量部で５０重量部以下、さらには３０重量部以下、特に１５重量部以下の範囲が好ましい。
さらに本発明の易接着樹脂層中には、必要に応じて塗布層の滑り性改良のために不活性粒子を含んでいてもよい。
【００３９】
不活性粒子としては、無機不活性粒子、有機不活性粒子があり、無機不活性粒子としては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル、炭酸カルシウム、酸化チタン等が挙げられる。
有機不活性粒子としては、ポリスチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリビニル系樹脂による単独あるいは共重合体を含む微粒子、またはこれらと架橋成分を複合した架橋粒子に代表される有機粒子が挙げられる。これらの不活性粒子は軟化温度または分解温度が約２００℃以上、さらには２５０℃以上、特に３００℃以上であることが好ましい。不活性粒子の平均粒径（ｄ）は、易接着樹脂層の平均膜厚を（Ｌ）とした際、１／３≦ｄ／Ｌ≦３、さらには１／２≦ｄ／Ｌ≦２の関係を満足するように選択するのが好ましい。
【００４０】
本発明のＯＬ封止層は、必要に応じて界面活性剤、消泡剤、塗布性改良剤、増粘剤、低分子帯電防止剤、有機系潤滑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、発泡剤、染料、顔料等の添加剤を少量含有していてもよい。これらの添加剤は単独で用いてもよいが、必要に応じて二種以上を併用してもよい。本発明のフィルムの塗布層は、ポリエステルフィルムの片面だけに形成してもよいし、両面に形成してもよい。片面のみに形成する場合、その反対面には必要に応じて別種の塗布層を形成させ、さらに他の特性を付与することもできる。なお、塗布液のフィルムへの塗布性および接着性を改良するため、塗布前のフィルムに化学処理や放電処理等を施してもよい。
【００４１】
本発明におけるポリエステルフィルムに関して、ポリエステルフィルム上に設けられる塗布層の膜厚は、通常０．００２〜１．０ｇ／ｍ２、より好ましくは０．００５〜０．５ｇ／ｍ２、さらに好ましくは０．０１〜０．２ｇ／ｍ２の範囲である。膜厚が０．００２ｇ／ｍ２未満の場合は十分な密着性が得られない可能性があり、１．０ｇ／ｍ２を超える場合は、外観や透明性、フィルムのブロッキング性が悪化する可能性がある。
【００４２】
本発明のポリエステルフィルムにおいて、塗布層を設ける方法は、リバースグラビアコート、ダイレクトグラビアコート、ロールコート、ダイコート、バーコート、カーテンコート等、従来公知の塗工方式を挙げることができる。塗工方式に関しては「コーティング方式」槇書店  原崎勇次著  １９７９年発行に記載例がある。
【００４３】
本発明において、ポリエステルフィルム上に塗布層を形成する際の乾燥および硬化条件に関しては、特に限定されるわけではなく、例えば、オフラインコーティングにより塗布層を設ける場合、通常、８０〜２００℃で３〜４０秒間、好ましくは１００〜１８０℃で３〜４０秒間を目安として熱処理を行うのが良い。
【００４４】
一方、インラインコーティングにより塗布層を設ける場合、通常、７０〜２８０℃で３〜２００秒間を目安として熱処理を行うのが良い。
【００４５】
また、オフラインコーティングあるいはインラインコーティングに係わらず、必要に応じて熱処理と紫外線照射等の活性エネルギー線照射とを併用してもよい。本発明における積層ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルムにはあらかじめ、コロナ処理、プラズマ処理等の表面処理を施してもよい。
【００４６】
本発明のポリエステルフィルムのＯＬ封止層は、バインダー樹脂と架橋剤とを任意割合で配合することで形成されるが、これら層が密にバリア層を形成するためＯＬを抑制する。このため、ポリエステルフィルムからのＯＬを極力、粘着剤に付着させない、また、先の加工工程内で出さない効果がある。よって、本発明のポリエステルフィルムのＯＬ封止層の層構成は、両面が好ましく、用途に応じて、少なくとも片面に塗布する事が必要とされる。
【００４７】
また、フィルムの１８０℃で１０分間熱処理後のヘーズは６．０％以下であり、さらに好ましくは５．０％以下であることが好ましい。両面粘着テープを製造する工程には熱処理工程が必要な場合があり、その熱処理後のフィルムのヘーズが６．０％を超えていると、透過光検査時、視野が白濁して微小な異物を認識しにくくなり、検査に支障を来す。
【実施例】
【００４８】
以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はその主旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、実施例および比較例における評価方法やサンプルの処理方法は下記のとおりである。また、実施例および比較例中の「部」は「重量部」を示す。
【００４９】
（１）極限粘度の測定方法
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル１ｇを精秤し、フェノール／テトラクロロエタン＝５０／５０（重量比）の混合溶媒１００ｍｌを加えて溶解させ、３０℃で測定した。
【００５０】
（２）平均粒径（ｄ５０）
（株）島津製作所社製遠心沈降式粒度分布測定装置ＳＡ−ＣＰ３型を用いてスト−クスの抵抗値にもとづく沈降法によって粒子の大きさを測定した。
【００５１】
（３）平均粗さＲａの測定方法
小坂研究所製表面粗さ測定機ＳＥ３５００を使用し、ＪＩＳ−Ｂ−０６０１−１９９４の方法に準じてＲａを測定した。なおカットオフ値は８０μｍとして測定した。
【００５２】
（４）基材ポリエステルフィルムの厚さの測定方法
試料の重量、長さ、幅、密度より次式にて測定した。
厚さ＝（試料の重量）÷（（試料の長さ）×（試料の幅）×（試料の密度））
【００５３】
（５）面配向度の測定方法
アタゴ光学社製アッベ式屈折計を用い、フィルム面内の屈折率の最大値ｎγ、それに直角の方向の屈折率ｎβ、およびフィルムの厚さ方向の屈折率ｎαを測定し、次式より面配向度を算出した。なお、屈折率の測定は、ナトリウムＤ線を用い、２３℃で行った。
面配向度（ΔＰ）＝（ｎγ＋ｎβ）÷２−ｎα
【００５４】
（６）収縮率の測定方法
試料を無張力状態で所定の温度（１２０℃）に保ったオーブン中、３分間熱処理し、その前後の試料の長さを測定して次式にて算出した。なお、フィルムの縦方向（ＭＤ）と幅方向（ＴＤ）のそれぞれについて測定した。
収縮率＝｛（熱処理前のサンプル長）−（熱処理後のサンプル長）｝／（熱処理前のサンプル長）×１００
【００５５】
（７）破断強度の測定方法
インテスコ社製引張り試験機モデル２００１型を用いて、温度２３℃、湿度５０％ＲＨに調節された室内において長さ（チャック間）５０ｍｍ、幅１５ｍｍの試料サンプルを２００ｍｍ／分の歪み速度で引張り、フィルム破断時の荷重を測定し、下記式により破断強度を求めた。なお、フィルムの縦方向（ＭＤ）と幅方向（ＴＤ）のそれぞれについて測定した。
破断強度（ＭＰａ）＝切断時の荷重（Ｎ）／試料フィルムの断面積（ｍｍ2）
【００５６】
（８）フィルムの厚さ振れの測定方法
安立電気社製連続厚み測定機にて、長手方向に３ｍ測定し、最大、最小および平均厚さを測定し、次式により厚さ斑を測定し、１０回の測定の平均値を厚さ振れとした。
厚さ斑＝１００×（フィルム最大厚さ−フィルム最小厚さ）／フィルム平均厚さ
【００５７】
（９）ポリエステルフィルムのヘーズ測定
ＪＩＳ−Ｋ７１０５に準じ、日本電色工業社製積分球式濁度計ＮＤＨ−２０Ｄにより、無張力状態で１８０℃雰囲気中１０分間、熱処理したフィルムのヘーズを測定した。
【００５８】
（１０）粘着力の測定方法
実施例、比較例にて得られた粘着テープを２５ｍｍ幅のサンプルにてＪＩＳ  Ｚ  １５２８に準じて測定した。すなわち、試験片の一方の粘着面の２５ｍｍの長さの部分をステンレス鋼製金属板に貼合した後に、他の一方の面の剥離フィルムを剥ぎ取り、試験片とほぼ同じ大きさのＪＩＳ  Ｃ  ２３１８に規定する厚さ２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合わせて圧着し、ＪＩＳ  Ｚ  ０２３７の１０（粘着力）により、試験板（ステンレス鋼製金属板）に対する１８０°引き剥がし粘着力を求めた。
【００５９】
（１１）粘着剤層の厚さ
両面テープ（剥離フィルムＡ／粘着剤層Ａ／基材ポリエステルフィルム／粘着剤層Ｂ／剥離フィルムＢ）を電子顕微鏡でテープの断面写真を撮影し、粘着剤層の厚さを計測した。測定は１０回実施し、１０回の平均値を粘着剤層の厚さとした。
【００６０】
（１２）剥離フィルムの剥離力
５０ｍｍ幅のサンプルにて、測定する側と逆側の剥離フィルムを剥ぎ取り、露出した粘着剤面をガラス板に貼付し、測定する側の剥離フィルムを引張試験機をもちいて、３００ｍｍ／分の速度で１８０°方向に引き剥がす際の抵抗を測定し、剥離力とした。
【００６１】
（１３）適合性；
両面粘着テープを部品間のクリアランスが１０μｍ以下となる部分に適用して、該クリアランスに部品がずれなく適合させることができるか否かで判断し、適合できるものを「○」、適合できないものを「×」とした。
【００６２】
（１４）検査性
故意に粘着剤とフィルムとの間に３０μｍ以上の大きさを持つ黒色の金属粉(異物)を混入させた両面テープを目視検査し検出状況により評価した。
○：検査性良好
△：ほぼ問題なく検査できる
×：検査性不良
○および△のものが実使用上問題のないレベルである。
【００６３】
以下の実施例および比較例にて使うポリエステル原料は次の方法にて製造した。
＜ポリエステルの製造＞
テレフタル酸ジメチル１００重量部、エチレングリコール６０重量部を出発原料とし、触媒として、酢酸マグネシウム・四水塩０．０９重量部を反応器に取り、反応開始温度を１５０℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、３時間後２３０℃とした。４時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェ−ト０．０４部を添加した後、平均粒子１．１μｍの球状有機架橋粒子０．５重量部および三酸化アンチモン０．０３部を加えて、４時間重縮合反応を行った。
一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には０．３ｍｍＨｇとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度０．６５に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、ポリエステル（Ａ１）のチップを得た。この、ポリエステルの極限粘度は０．６５であった。
【００６４】
実施例１：
＜フィルムの製造＞
ポリエステル（Ａ1）チップを、ベント付き二軸押出機により、２９０℃で溶融押出し、静電印加密着法を用いて表面温度を４０℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次いで、９０℃で縦方向に３．０倍延伸した後、さらに８３℃で１．４倍延伸し、この縦延伸フィルムの両面に下記塗布剤を塗布量（乾燥後）が０．０３ｇ／ｍ２になるように塗布した後、テンターに導き、１１０℃で横方向に４．５倍延伸し、さらに２２５℃で熱処理を行い、厚さ２．０μｍの基材ポリエステルフィルムを得た。
【００６５】
なお、塗布層を構成する化合物例は以下のとおりである。
（化合物例）
・ケン化度８８モル％、重合度３５０のポリビニルアルコールバインダーポリマー：Ａ
・メチルメタクリレート／エチルアクリレート／アクリロニトリル／Ｎ−メチロールメタアクリルアミド＝４５／４５／５／５（モル比）の乳化重合体（乳化剤：アニオン系界面活性剤）バインダーポリマー：Ｂ
・架橋剤  ヘキサメトキシメラミン架橋剤：Ｃ
・粒子  コロイダルシリカ（平均粒径：７０ｎｍ）：Ｄ
固形分配合比：Ａ／Ｂ／Ｃ／Ｄ＝３０／２４／４２／４
このポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
【００６６】
＜粘着剤組成物（塗工液）の製造＞
重量平均分子量８０万のアクリル酸エステル系重合体（アクリル酸ブチル９５重量％、アクリル酸２重量％およびメタクリル酸メチル３重量％）、濃度３０重量％の酢酸エチル溶液１００重量部に対し、粘着性付与剤［荒川化学工業社製、商品名「パインクリスタルＫＥ−３５９」、ロジンエステル系、軟化点９４〜１０４℃、酸価１０〜２０ｍｇＫＯＨ／ｇ］３０重量部、およびイソシアネート系架橋剤［東洋インキ製造社製、商品名「ＢＨＳ８５１５」、固形分濃度３７．５％］１重量部を加えてトルエンで希釈し、固形分濃度２０重量％の粘着剤組成物（塗工液）を製造した。
【００６７】
＜両面粘着テープの製造＞
重剥離型ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）剥離フィルム［三菱樹脂社製、商品名「ダイアホイルＭＲＸ３８」、フィルム厚さ３８μｍ］の剥離処理面に前記塗工液を、乾燥後の膜厚が３．５μmになるようにナイフコーターで塗布し、１００℃で１分間乾燥後、前記の厚さ２．０μｍのポリエステルフィルムを貼合して、片面粘着フィルムを得た。
【００６８】
次いで前期の片面粘着フィルムのＰＥＴ面に前記塗工液を、乾燥後の膜厚が３．５μmになるようにナイフコーターで塗布し、１００℃で１分間乾燥後、軽剥離型ＰＥＴ剥離フィルム［三菱樹脂社製、商品名「ダイアホイルＭＲＦ３８」、フィルム厚さ３８μｍ］の剥離処理面と貼合して両面粘着テープを製造した。
【００６９】
得られた両面粘着テープの軽剥離型ＰＥＴ剥離フィルムの剥離力は１５ｍＮ／１０ｍｍであり、重剥離型ＰＥＴフィルムの剥離力は３０ｍＮ／１０ｍｍであった。この両面テープの特性を下記表１に示す。
【００７０】
実施例２：
実施例１のフィルムの製造において、９０℃で縦方向に３．０倍延伸した後、さらに８３℃で１．５倍延伸し、この縦延伸フィルムの両面に、上述の塗布剤を塗布量（乾燥後）が０．０３ｇ／ｍ２になるように塗布した後、テンターに導き、１１０℃で横方向に４．７倍延伸した以外は、実施例１と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られた基材フィルムを使用し実施例１と同様の方法で両面粘着テープを製造した。このポリエステルフィルムおよび両面粘着テープの特性を表１に示す。
【００７１】
実施例３：
実施例１のフィルムの製造において、フィルムの厚さを１．５μｍにした以外は、実施例１と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られた基材フィルムを使用し実施例１と同様の方法で両面粘着テープを製造した。このポリエステルフィルムおよび両面粘着テープの特性を表１に示す。
【００７２】
実施例４：
実施例１のフィルムの製造において、フィルムの厚さを４．０μｍにした以外は、実施例１と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られた基材フィルムを使用し粘着剤層の厚さを２．５μｍとした以外は実施例１と同様の方法で両面粘着テープを製造した。
このポリエステルフィルムおよび両面粘着テープの特性を表１に示す。
【００７３】
実施例５：
実施例１のフィルムの製造において、熱固定温度を２１０℃とした以外は、実施例１と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られた基材フィルムを使用し実施例１と同様の方法で両面粘着テープを製造した。このポリエステルフィルムおよび両面粘着テープの特性を表１に示す。
【００７４】
比較例１：
実施例１のフィルムの製造において、９０℃で縦方向に３．０倍延伸した後、さらに８３℃で１．２倍延伸し、この縦延伸フィルムの両面に、上述の塗布剤を塗布量（乾燥後）が０．０３ｇ／ｍ２になるように塗布した後、テンターに導き、１１０℃で横方向に４．２倍延伸した以外は、実施例１と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られた基材フィルムを使用し実施例１と同様の方法で両面粘着テープを製造した。このポリエステルフィルムおよび両面粘着テープの特性を下記表２に示す。
【００７５】
比較例２：
実施例１のフィルムの製造において、９０℃で縦方向に３．０倍延伸した後、さらに８３℃で１．８倍延伸し、この縦延伸フィルムの両面に、上述の塗布剤を塗布量（乾燥後）が０．０３ｇ／ｍ２になるように塗布した後、テンターに導き、１１０℃で横方向に４．８倍延伸した以外は、実施例１と同様の方法でポリエステルフィルムを得たが、横延伸時に破断が多発し、連続して製膜することが困難であった。得られた基材フィルムを使用し実施例１と同様の方法で両面粘着テープを製造した。このポリエステルフィルムおよび両面粘着テープの特性を表２に示す。
【００７６】
比較例３：
実施例１のフィルムの製造において、フィルムの厚さを６．０μｍにした以外は、実施例１と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られた基材フィルムを使用し粘着剤層の厚さを１．５μｍとした以外は実施例１と同様の方法で両面粘着テープを製造した。
このポリエステルフィルムおよび両面粘着テープの特性を表２に示す。
【００７７】
比較例４：
実施例１のフィルムの製造において、熱固定温度を１９０℃とした以外は、実施例１と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られた基材フィルムを使用し実施例１と同様の方法で両面粘着テープを製造した。このポリエステルフィルムおよび両面粘着テープの特性を表２に示す。
【００７８】
比較例５：
実施例１のフィルム製造において、塗布剤を塗布しない以外は、実施例１と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られた基材フィルムを使用し実施例１と同様の方法で両面粘着テープを製造した。このポリエステルフィルムおよび両面粘着テープの特性を表２に示す。
【００７９】
【表１】
2013202962.tif 000002
【００８０】
【表２】
2013202962.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００８１】
本発明のフィルムは、例えば、クリーン度が高い環境下で、極めて薄いクリアランスが要求され、異物検出検査を必要とする用途において好適に使用することができる。