(57)【要約】【課題】ウエットプロセスで複数の有機膜を塗布して積層形成する場合に、良好且つ均一な膜質で各有機膜を適切に形成することを期待できる有機膜の製造方法を提供する。【解決手段】  基板１に陽極２、電極被覆層３、ホール注入層４を順次形成する。ホール注入層４上に開口部１０１Ｒを確保しつつバンク５を形成する。開口部１０１Ｒの内部にホール輸送材料を含むインクを塗布してベーク処理する。基板１を減圧雰囲気下に置き、その後、大気圧まで昇圧する。これにより空孔を排した高密度のホール注入層６Ａを得る。その後ホール注入層６Ａの上に有機発光材料を含むインクを塗布し、有機発光層６Ｂを得る。電子注入層７、陰極８、封止層９を順次形成し、有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂを形成する。【選択図】図８
2013235714.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材の表面に第１有機材料を含む第１溶液を塗布して有機塗布膜を形成する、有機塗布膜形成ステップと、
前記有機塗布膜を加熱して溶媒を蒸発させる溶媒蒸発ステップと、
溶媒蒸発ステップを実施後、前記有機塗布膜の雰囲気圧を大気圧未満の第１気圧に調整し、前記有機塗布膜を膨張させる第１気圧調整ステップと、
第１気圧調整ステップを実施後、前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第１気圧よりも高い第２気圧に調整し、前記有機塗布膜を収縮させて第１有機膜を成膜する第２気圧調整ステップと、
前記第１有機膜の表面に、前記第１有機材料とは異なる第２有機材料を含む第２溶液を塗布し、乾燥させて第２有機膜を形成する第２有機膜形成ステップとを有する
有機膜の製造方法。
【請求項２】
前記第２有機材料の分子量は、前記第１有機材料の分子量より小さい
請求項１に記載の有機膜の製造方法。
【請求項３】
前記第１有機膜は、前記第１有機材料の分子が結合してなる高分子を含む膜である
請求項１または２に記載の有機膜の製造方法。
【請求項４】
前記高分子は、前記第１有機材料の分子が三次元網目結合した構造を有する
請求項３に記載の有機膜の製造方法。
【請求項５】
前記第１気圧は１０Ｐａ以下である
請求項１〜４のいずれかに記載の有機膜の製造方法。
【請求項６】
前記第２気圧は大気圧である
請求項１〜５のいずれかに記載の有機膜の製造方法。
【請求項７】
前記第１気圧調整ステップでは、２０分以上４０分以下にわたり前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第１気圧に維持する
請求項１〜６のいずれかに記載の有機膜の製造方法。
【請求項８】
前記第１気圧調整ステップでは、１．７×１０3Ｐａ／ｓ以上２．５×１０4Ｐａ／ｓ以下の減圧速度で前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第１気圧まで減圧する
請求項１〜７のいずれかに記載の有機膜の製造方法。
【請求項９】
前記第２気圧調整ステップでは、１．７×１０3Ｐａ／ｓ以上２．５×１０4Ｐａ／ｓ以下の加圧速度で前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第２気圧まで加圧する
請求項１〜８のいずれかに記載の有機膜の製造方法。
【請求項１０】
前記第１気圧調整ステップにおける前記雰囲気の温度範囲を２５℃以上５０℃未満とする
請求項１〜９のいずれかに記載の有機膜の製造方法。
【請求項１１】
基板の上方に第１電極を形成する第１電極形成ステップと、前記第１電極の位置に対応して開口部を有するように隔壁を形成する隔壁形成ステップと、前記隔壁の内部に複数の機能層を形成する機能層形成ステップと、前記機能層の上方に第２電極を形成する第２電極形成ステップとを有する有機ＥＬ素子の製造方法であって、
前記機能層形成ステップは、
前記開口部の内部に、第１有機材料を含むインクを塗布して有機塗布膜を形成する有機塗布膜形成ステップと、
前記有機塗布膜を加熱して溶媒を蒸発させる溶媒蒸発ステップと、
溶媒蒸発ステップを実施後、前記有機塗布膜の雰囲気圧を大気圧未満の第１気圧とする第１気圧調整ステップと、
前記第１気圧調整ステップを実施後、前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第１気圧よりも高い第２気圧に調整し、前記有機塗布膜を乾燥させて第１機能層を成膜する第２気圧調整ステップと、
前記第１機能層の表面に、前記第１有機材料とは異なる第２有機材料を含むインクを塗布し、乾燥させて第２機能層を形成する第２機能層形成ステップとを有する
有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１２】
前記第２有機材料の分子量は、前記第１有機材料の分子量より小さい
請求項１１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１３】
前記第１機能層は、前記第１有機材料の分子が結合してなる高分子を含む膜である
請求項１１または１２に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１４】
前記高分子は、前記第１有機材料の分子が三次元網目結合した構造を有する
請求項１３に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１５】
前記第１気圧は１０Ｐａ以下である
請求項１１〜１４のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１６】
前記第２気圧は大気圧である
請求項１１〜１５のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１７】
前記第１気圧調整ステップでは、２０分以上３０分以下にわたり前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第１気圧に維持する
請求項１１〜１６のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１８】
前記第１気圧調整ステップでは、１．７×１０3Ｐａ／ｓ以上２．５×１０4Ｐａ／ｓ以下の減圧速度で前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第１気圧まで減圧する
請求項１１〜１７のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１９】
前記第２気圧調整ステップでは、１．７×１０3Ｐａ／ｓ以上２．５×１０4Ｐａ／ｓ以下の加圧速度で前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第２気圧まで加圧する
請求項１１〜１８のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項２０】
前記第１有機材料はホール輸送層材料であり、前記第１機能層はホール輸送層である
請求項１１〜１９のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項２１】
前記第２有機材料は有機発光材料であり、前記第２機能層は有機発光層である
請求項１１〜２０のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項２２】
前記第１気圧調整ステップにおける前記雰囲気の温度範囲を２５℃以上５０℃未満とする
請求項１１〜２１のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は有機膜の製造方法に関し、特に複数の有機膜を積層形成する製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ表示パネルやＴＦＴ基板等のデバイスにおいては、特定の機能を発揮するための有機膜が形成される。有機膜の例としては、有機ＥＬ表示パネルにおける有機発光層や、ＴＦＴ基板における有機半導体層等の機能層が挙げられる。これらのデバイスでは、異なる機能の有機膜を２層以上にわたり積層形成する場合がある。
現在、上記デバイスにおいてはパネルや基板の大型化が進んでいる。そこで各有機膜を効率よく形成する手法として、有機材料を含むインクをインクジェット法等のウエットプロセスで塗布し、乾燥させることにより、有機膜を形成する技術が研究されている（特許文献１を参照）。
【０００３】
ウエットプロセスによる有機膜の製造方法は、有機膜を所定位置に塗り分ける際の位置精度が基本的に基板サイズに依存せず、パネルや基板の大型化への技術的障壁が比較的低いというメリットがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−２５３３３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、ウエットプロセスによってインクを塗布し、複数の有機膜を積層形成する場合、下層の有機膜に空孔が存在すると、下層の有機膜上にインクを塗布した際に下層の有機膜の空孔に含まれる気体がインク中に混入して気泡を生じ、上層の有機膜の膜質を不均一にさせたり、膜密度を低下させることがある。
また、下層の有機膜上に塗布したインクを加熱処理で乾燥させる際、下層の有機膜の空孔に起因してインクが突沸し、突沸跡の周囲で不要な結晶体や凝集体を生じて上層の有機膜の膜質の低下を招く場合もある。
【０００６】
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、ウエットプロセスで複数の有機膜を塗布して積層形成する場合に、良好且つ均一な膜質で各有機膜を適切に形成することを期待できる有機膜の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る有機膜の製造方法は、基材の表面に第１有機材料を含む第１溶液を塗布して有機塗布膜を形成する、有機塗布膜形成ステップと、前記有機塗布膜を加熱して溶媒を蒸発させる溶媒蒸発ステップと、溶媒蒸発ステップを実施後、前記有機塗布膜の雰囲気圧を大気圧未満の第１気圧に調整し、前記有機塗布膜を膨張させる第１気圧調整ステップと、第１気圧調整ステップを実施後、前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第１気圧よりも高い第２気圧に調整し、前記有機塗布膜を収縮させて第１有機膜を成膜する第２気圧調整ステップと、前記第１有機膜の表面に、前記第１有機材料とは異なる第２有機材料を含む第２溶液を塗布し、乾燥させて第２有機膜を形成する第２有機膜形成ステップとを有するものとする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の一態様における有機膜の製造方法によれば、有機塗布膜形成ステップで基材上に有機塗布膜を形成した後、溶媒蒸発ステップで有機塗布膜の溶媒を蒸発させ、第１気圧調整ステップで有機塗布膜を大気圧未満の第１気圧下に置く。この第１気圧調整ステップでは有機塗布膜が減圧雰囲気下で膨張するため、膜内部の空孔が脱気される。
その後、第２気圧調整ステップで有機塗布膜の雰囲気圧を第１気圧より高い第２気圧に置くことで、有機塗布膜を収縮させて空孔を押し潰し、高い膜密度の第１有機膜を形成する。これにより第１有機膜上に第２溶液を塗布した際、第１有機膜の空孔内の気体が第２溶液へ混入するのを防止し、第２有機膜の膜密度の低下を防止できる。
【０００９】
また第２溶液を塗布した後に加熱処理を行う際、第１有機膜の空孔に起因して生じる第２溶液の突沸を抑制できるため、突沸跡周辺における不要な凝集体や結晶体の発生も防止できる。よって、第１有機膜上に形成される第２有機膜でも均一且つ良好な膜質が得られる。
従って本発明の一態様における有機膜の製造方法によれば、良好且つ均一な膜質の第１有機膜及び第２有機膜を適切に積層形成することを期待できる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】有機ＥＬ表示パネル１０の部分断面図である。
【図２】有機ＥＬ表示パネル１０の１画素周辺部分を示す正面図である。
【図３】有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂの製造ステップ図である。
【図４】機能層形成ステップにおけるサブステップ図である。
【図５】有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂの製造プロセスにおける様子を示す模式的な断面図である。
【図６】有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂの製造プロセスにおける様子を示す模式的な断面図である。
【図７】有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂの製造プロセスにおける様子を示す模式的な断面図である。
【図８】減圧処理ステップ時と加圧処理ステップ時の有機塗布膜６ＡＹ周辺の様子を示す模式的な断面図である。
【図９】形成された機能層周辺の構成を示す断面図である。
【図１０】従来の機能層周辺の構成を示す断面図である。
【図１１】減圧処理時の減圧値を変化させたときの機能層の状態を示す写真である。
【図１２】減圧処理時の減圧速度を変化させたときの機能層の状態を示す写真である。
【図１３】有機発光層の乾燥温度及び乾燥時間を変化させたときの機能層の状態を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
＜実施の態様＞
本発明の一態様に係る有機膜の製造方法は、基材の表面に第１有機材料を含む第１溶液を塗布して有機塗布膜を形成する、有機塗布膜形成ステップと、前記有機塗布膜を加熱して溶媒を蒸発させる溶媒蒸発ステップと、溶媒蒸発ステップを実施後、前記有機塗布膜の雰囲気圧を大気圧未満の第１気圧に調整し、前記有機塗布膜を膨張させる第１気圧調整ステップと、第１気圧調整ステップを実施後、前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第１気圧よりも高い第２気圧に調整し、前記有機塗布膜を収縮させて第１有機膜を成膜する第２気圧調整ステップと、前記第１有機膜の表面に、前記第１有機材料とは異なる第２有機材料を含む第２溶液を塗布し、乾燥させて第２有機膜を形成する第２有機膜形成ステップとを有する。
【００１２】
ここで、前記第２有機材料の分子量を、前記第１有機材料の分子量より小さくすることもできる。
また前記第１有機膜は、前記第１有機材料の分子が結合してなる高分子を含む膜とすることもできる。
また前記高分子は、前記第１有機材料の分子が三次元網目結合した構造を有することもできる。
【００１３】
また前記第１気圧は１０Ｐａ以下とすることもできる。
また前記第２気圧は大気圧とすることもできる。
また前記第１気圧調整ステップでは、２０分以上４０分以下にわたり前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第１気圧に維持することもできる。
また前記第１気圧調整ステップでは、１．７×１０3Ｐａ／ｓ以上２．５×１０4Ｐａ／ｓ以下の減圧速度で前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第１気圧まで減圧することもできる。
【００１４】
また前記第２気圧調整ステップでは、１．７×１０3Ｐａ／ｓ以上２．５×１０4Ｐａ／ｓ以下の加圧速度で前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第２気圧まで加圧することもできる。
また前記第１気圧調整ステップにおける前記雰囲気の温度範囲を２５℃以上５０℃未満とすることもできる。
【００１５】
また、本発明の一態様は、基板の上方に第１電極を形成する第１電極形成ステップと、前記第１電極の位置に対応して開口部を有するように隔壁を形成する隔壁形成ステップと、前記隔壁の内部に複数の機能層を形成する機能層形成ステップと、前記機能層の上方に第２電極を形成する第２電極形成ステップとを有する有機ＥＬ素子の製造方法であって、前記機能層形成ステップは、前記開口部の内部に、第１有機材料を含むインクを塗布して有機塗布膜を形成する有機塗布膜形成ステップと、前記有機塗布膜を加熱して溶媒を蒸発させる溶媒蒸発ステップと、溶媒蒸発ステップを実施後、前記有機塗布膜の雰囲気圧を大気圧未満の第１気圧とする第１気圧調整ステップと、前記第１気圧調整ステップを実施後、前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第１気圧よりも高い第２気圧に調整し、前記有機塗布膜を乾燥させて第１機能層を成膜する第２気圧調整ステップと、前記第１機能層の表面に、前記第１有機材料とは異なる第２有機材料を含むインクを塗布し、乾燥させて第２機能層を形成する第２機能層形成ステップとを有するものとする。
【００１６】
ここで本発明の別の態様として、前記第２有機材料の分子量を、前記第１有機材料の分子量より小さくすることもできる。
また本発明の別の態様として、前記第１機能層は、前記第１有機材料の分子が結合してなる高分子を含む膜とすることもできる。
また本発明の別の態様として、前記高分子は、前記第１有機材料の分子が三次元網目結合した構造を有することもできる。
【００１７】
また本発明の別の態様として、前記第１気圧は１０Ｐａ以下とすることもできる。
また本発明の別の態様として、前記第２気圧は大気圧とすることもできる。
また本発明の別の態様として、前記第１気圧調整ステップでは、２０分以上４０分以下にわたり前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第１気圧に維持することもできる。
また本発明の別の態様として、前記第１気圧調整ステップでは、１．７×１０3Ｐａ／ｓ以上２．５×１０4Ｐａ／ｓ以下の減圧速度で前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第１気圧まで減圧することもできる。
【００１８】
また本発明の別の態様として、前記第２気圧調整ステップでは、１．７×１０3Ｐａ／ｓ以上２．５×１０4Ｐａ／ｓ以下の加圧速度で前記有機塗布膜の雰囲気圧を前記第２気圧まで加圧することもできる。
また本発明の別の態様として、前記第１有機材料はホール輸送層材料であり、前記第１機能層はホール輸送層とすることもできる。
【００１９】
また本発明の別の態様として、前記第２有機材料は有機発光材料であり、前記第２機能層は有機発光層であるとすることもできる。
また本発明の別の態様として、前記第１気圧調整ステップにおける前記雰囲気の温度範囲を２５℃以上５０℃未満とすることもできる。
＜発明の経緯＞
本願発明者らは、有機ＥＬ素子の製造時における有機膜（有機発光層）を形成するためのウエットプロセスにおいて、図１０の部分断面図に示すように、ホール注入層４の上にホール輸送層６Ａ0を形成し、その上面に低分子有機発光材料を含むインクを塗布して有機発光層６Ｂ0を形成した際、有機発光層６Ｂ0中に不要な気泡や凝集体、または結晶体（不図示）が発生しうることを確認した。この有機発光層６Ｂ0の結晶性や膜質は、同じ低分子有機発光材料を用い、蒸着膜として得た有機膜の結晶性や膜質に比べて低いものであった。
【００２０】
このような問題を生じる原因を本願発明者らが検討したところ、有機発光層６Ｂ0の下層として形成するホール輸送層６Ａ0の膜質が関係していることが分かった。ホール輸送層６Ａ0の内部には微小な空孔が存在し、この空孔がホール輸送層６Ａ0の膜密度を低下させて膜質を下げる原因となっていた。このホール輸送層６Ａ0の上に有機発光材料を含むインクを塗布すると、ホール輸送層６Ａ0中の空孔に含まれる気体が有機発光材料を含むインク中に混入し、インク中に気泡を形成しうる。
【００２１】
また、有機発光材料を含むインクを塗布した後、ベーク処理を実施する際、ホール輸送層６Ａ0の空孔によってインクが突沸現象を生じる場合がある。この突沸跡を中心に、有機発光層６Ｂ0において不要な凝集体や結晶体が形成されると考えられる。
このような問題は、比較的低分子量の有機発光材料を含むインクを塗布し、有機発光層６Ｂ0を形成する場合に生じ易い。しかしながら同様の問題は、高分子量の有機発光材料を含むインクを塗布し、有機発光層６Ｂ0を形成する場合にも生じる可能性がある。
【００２２】
ホール輸送層６Ａ0や有機発光層６Ｂ0の膜質が低いと、有機ＥＬ素子では駆動時に有機発光層中でキャリア再結合を適切に生じさせることが困難となり、本来の発光特性を発揮できない。
そこで本発明の一態様の有機膜の製造方法では、ホール輸送材料を含む第１溶液（インク）を基板上に塗布し、ベーク処理を行った後（溶媒蒸発ステップ後）、有機塗布膜を大気圧未満の第１気圧下に置き、その後に有機塗布膜を第２気圧下に置く。これにより、第１気圧下では有機塗布膜を膨張させ、膜中の空孔中より気体を脱気させる。その後は第２気圧下で有機塗布膜を収縮させ、膜中の空孔を押し潰して消失させることにより膜密度を向上させ、均一且つ高い膜密度のホール輸送層を形成する。
【００２３】
このような各ステップを経ることで、本発明の一態様における有機膜の製造方法を用いれば、例えば基板のホール輸送層上に有機発光材料を含む第２溶液（インク）を塗布し、ベーク処理を実施する場合、ホール輸送層の空孔から発生した気体がインクに混入し、インク内に気泡を発生するのを回避でき、高い膜密度の有機発光層を形成することができる。
【００２４】
また、空孔に起因するインクの突沸現象の発生も抑制でき、突沸跡の周囲における不要な凝集体や結晶体の発生を防止して、均一且つ良好な膜質の有機発光層を形成できる。
このようにホール輸送層及び有機発光層を適切に積層形成した結果、優れた発光特性の有機ＥＬを実現することが可能となる。
＜実施の形態＞
（有機ＥＬ表示パネル１０）
図１は、有機ＥＬ表示パネル１０の部分断面図である。図２は、有機ＥＬ表示パネル１０の１画素周辺部分を示す正面図である。
【００２５】
有機ＥＬ表示パネル１０では、赤（Ｒ）色、青（Ｂ）色、緑（Ｇ）色の各発光色の有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂがバンク５で区画された各領域にＸ方向に沿って配置されている。有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂの各々がサブピクセルを構成する。そして、隣接する３つの有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂが１組として１画素（ピクセル）を構成している。
【００２６】
尚、Ｘ方向に沿って、例えば１画素毎や数画素毎にバスバー（補助配線）領域が設けられることもある。
図１に示すように、有機ＥＬ表示パネル１０は、ＴＦＴ基板１（以下、単に「基板１」と記載する。）と、その上面に同順に積層された第１電極（ここでは陽極）２と、電極被覆層３と、ホール注入層４とを有する。さらにホール注入層４の上には、隣接するバンク（隔壁）５の間に、機能層６（ホール輸送層６Ａ及び有機発光層６Ｂ）と、電子輸送層７と、第２電極（ここでは陰極８）と、封止層９とを有する。
【００２７】
陽極２、電極被覆層３、ホール輸送層６Ａ、有機発光層６Ｂは、有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂ毎に個別に形成される。ホール注入層４、電子輸送層７、陰極８、封止層９は基板１の基板の平面全体にわたり一様に形成される。ここでは基板１、陽極２を可視光反射材料で構成し、陰極２を可視光透過材料で構成することで、有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂをトップエミッション型として構成している。
【００２８】
有機ＥＬ表示パネル１０の利用形態としては、オーディオ装置と組み合わせたテレビジョンシステムの一部とすることができる。有機ＥＬ表示パネル１０は液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）のようにバックライトを必要としないので薄型化に適しており、システムデザイン設計という観点から優れた特性を発揮する。
以下、有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂの各構成要素を述べる。
【００２９】
［基板１］
基板１は有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂの基材となる部分であり、基板本体の表面に公知のＴＦＴ配線部が形成されてなる。
［陽極２］
陽極２は、有機発光層６Ｂ側にホールを供給するための電極である。実施の形態では、有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂをトップエミッション構造とするため、陽極２に可視光反射特性を持たせている。
【００３０】
［電極被覆層３］
電極被覆層３は、陽極２の上面を被覆することで陽極２を保護するための層である。
［ホール注入層４］
ホール注入層（ＨＩＬ）４は有機発光層６Ｂ側にホールを注入する際の注入効率を高める目的で配設される。
【００３１】
［バンク５］
バンク５は絶縁性材料からなり、サブピクセルを区画する開口部１０１Ｒ、１０１Ｇ、１０１Ｂを確保しつつ、ホール注入層４の表面において、一定の台形（テーパー状）断面を持つストライプ構造または井桁構造をなすように形成される。バンク５の開口部１０１Ｒ、１０１Ｇ、１０１Ｂは、一例として図２に示すように、Ｙ方向を長軸、Ｘ方向を短軸とする形状とすることができる。
【００３２】
［ホール輸送層６Ａ］
ホール輸送層（ＩＬ）６Ａは、有機発光層６Ｂ側にホールを輸送する際の輸送効率を高める目的で配設される。一例としてホール輸送層６Ａは、アミン系分子が三次元網目結合をなすように結合してなる高分子で構成できる。
［有機発光層６Ｂ］
有機発光層（ＥＭＬ）６Ｂは、駆動時に陽極２側から供給されるホールと、陰極８側から供給される電子とを再結合し、発光する役目をなす。有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂの各素子の有機発光層６Ｂは、同順に赤色（Ｒ）、緑色（Ｇ）、青色（Ｂ）の有機発光材料で構成されている。
【００３３】
なお、赤色及び緑色の発光色の有機発光層６Ｂは高分子有機発光材料を含んで構成することができる。一方、青色の発光色の有機発光層６Ｂは、ホール輸送層６Ａの材料となるホール輸送材料よりも低分子量の有機材料を用いて構成することができる。
［電子輸送層７］
電子輸送層７は、有機発光層６Ｂ側へ電子を輸送する際の輸送効率を高める目的で配設される。
【００３４】
［陰極８］
陰極８は、有機発光層６Ｂ側に電子を供給する電極であり、有機発光層６Ｂの発光を透過させるために可視光透過性を持たせている。
［封止層９］
封止層９は、有機発光層６Ｂが水分や空気等に触れることによる劣化を抑制するために用いられる。
（効果）
以上の構成を持つ有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂでは、機能層であるホール輸送層６Ａと有機発光層６Ｂが、均一且つ優れた膜質でそれぞれ形成されている。
【００３５】
すなわち、ホール輸送層６Ａは層内部における空孔が排除され、高い膜密度の均一な膜質を持つように形成されている。
一方、有機発光層６Ｂは、ホール輸送層６Ａの層内の空孔が排除されていることで、製造時にホール輸送層６Ａ上に有機発光材料を含むインクを塗布した際にホール輸送層６Ａの空孔内の気体が混入して気泡を発生するのが抑制されている。また、塗布したインクを加熱処理する際、ホール輸送層６Ａの空孔に起因して生じうる突沸現象も低減されている。このため有機発光層６Ｂでは、突沸跡周辺で発生しうる、不要な凝集体や結晶体の発生も回避でき、高い膜密度及び優れた結晶性の均一な膜質を持つように形成されている。
【００３６】
このようにホール輸送層６Ａと有機発光層６Ｂとが均一且つ優れた膜質でそれぞれ形成されているため、有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂの駆動時には、ホール輸送層６Ａにおいて高い輸送効率でホールを輸送でき、且つ、有機発光層６Ｂにおいて高い発光効率による優れた発光特性を期待できる。
＜有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂの製造方法＞
次に、有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂの製造方法を図３〜９を用いて例示する。図３は、製造プロセスの全体的なステップの流れを示し、図４は、機能層形成ステップにおけるサブステップの流れを示す。また図５〜９は、有機ＥＬ素子の各製造プロセスにおける様子を示す、模式的な断面図である。
［基板準備ステップからバンク形成ステップまで］
まず、基板本体にＴＦＴ配線部を形成し、基板１を準備する（図３のＳ１）。
【００３７】
次に、基板１上にパターンマスクを介し、真空蒸着法に基づいてアルミニウム材料を成膜する。これにより、基板１上に所定間隔ごとに陽極２を形成する（図３のＳ２）。
次に、真空蒸着法等に基づきパターンマスクを介し、各陽極２の上面の位置に透明導電材料を成膜する。これにより電極被覆層３を形成する（図３のＳ３、図５（ａ））。
次に、電極被覆層３を形成した基板１の表面全体にわたり、真空蒸着法等に基づき、遷移金属酸化物材料等を用いてホール注入層４を成膜する（図３のＳ４、図５（ｂ））。
【００３８】
次に、基板１の表面に感光性レジスト層を一様に配設する。フォトリソグラフィー法に基づき、パターンマスクを介して露光処理を行い、次に現像処理を実施することで、所定のパターニング形状を有するバンク５を形成する（図３のＳ５、図５（ｃ））。このとき、陽極２の真上に開口部１０１Ｒ、１０１Ｇ、１０１Ｂが存在するように、バンク５をパターニング形成する。
【００３９】
以上のステップで基板１、陽極２、電極被覆層３、ホール注入層４、バンク５からなる基材が構成される。なお、ここで言う「基材」とは、実施の形態にてウエットプロセスで有機膜（機能層）を形成するためのベースとなる構成要素である。
［機能層形成ステップ］
次に、機能層形成ステップ（図３のＳ６）を実施し、基材上に機能層を配設する。当該ステップは実施の形態の主たる特徴の一つであり、図４に示すように、複数のサブステップＳ６０〜Ｓ６５を順次経ることにより実施する。
【００４０】
以下、各サブステップを具体的に説明する。
（塗布ステップＳ６０）
まず、ホール輸送層６Ａの材料となる第１有機材料（ホール輸送材料）を含む第１溶液（インク６ＡＸ）を用意する。次に開口部１０１Ｒ、１０１Ｇ、１０１Ｂの各内部に対し、インクジェット法等に基づき、塗布装置のノズルを用いてインク６ＡＸを滴下して塗布し、液状の有機塗布膜を形成する（図４のＳ６０、図５（ｄ））。
【００４１】
（ＩＬベーク処理（溶媒蒸発）ステップＳ６１）
その後、液状の有機塗布膜を形成した基板１をベーク処理し、インク６ＡＸ中の有機溶媒を蒸発させる（図４のＳ６１、図６（ａ））。これにより有機溶媒の大部分を除去し、ある程度流動性が無くなって固形化した有機塗布膜６ＡＹを形成する（図８（ａ）参照）。
【００４２】
なお、ベーク処理の条件は適宜調整が可能であるが、基板１側に熱損傷を与えない程度に調整する。例えば加熱温度を２００℃とし、加熱時間を３０分とすることができる。ここでベーク処理を経た有機塗布膜６ＡＹでは、ホール輸送材料分子が三次元網目結合した構造をなすように架橋反応を生じ、重合して高分子となる。このため有機塗布膜６ＡＹは、一定の柔軟性を有する有機高分子層として構成されている。
【００４３】
（減圧処理ステップＳ６２）
次に、有機塗布膜６ＡＹを形成した基板１を真空チャンバー等の減圧装置内に載置する。減圧装置内を密閉し、例えば雰囲気温度を３５℃とし、基板１周囲の雰囲気圧を大気圧未満に減圧していき、第１気圧まで到達させる。その後、雰囲気圧を第１気圧で一定時間維持する。この減圧装置としては、例えばヤマト科学株式会社の角型真空低温乾燥器（ＤＰ２３／３３等）、または同社の角型真空乾燥器（ＤＰ８３／１０３等）の真空乾燥装置を使用できる。しかしながら、使用可能な減圧装置はこの限りではない。
【００４４】
この第１気圧としては、例えば１０Ｐａとすることができる。大気圧から第１気圧への減圧速度は、例えば１．７×１０3Ｐａ／ｓ以上２．５×１０4Ｐａ／ｓ以下とすることができる。また、雰囲気圧を第１気圧（１０Ｐａ）に維持する時間は、例えば２０分以上４０分以下の範囲とすることができる。また、減圧処理ステップＳ６２における雰囲気の温度範囲は２５℃以上５０℃未満の範囲とすることができる。
【００４５】
この減圧処理ステップＳ６２を実施することによって、有機塗布膜６ＡＹの厚みが膨張する（図６（ｂ））。ここで図８（ａ）は、図６（ｂ）の領域Ｐの拡大断面図である。減圧処理ステップＳ６２では有機塗布膜６ＡＹが膨張し、有機塗布膜６ＡＹ中の残留溶媒が除去される（図６（ｂ））。これととともに図８（ａ）に示すように、有機塗布膜６ＡＹ内の空孔に残留していた気体が気泡となって現れ、脱気（脱泡）される。
【００４６】
（加圧処理ステップＳ６３）
次に、有機塗布膜６ＡＹを形成した基板１を上記と同じ減圧装置内に載置した状態で、雰囲気温度を３５℃に維持し、基板１周囲の雰囲気圧を加圧していき、第１気圧よりも高気圧の第２気圧に到達させる。その後、雰囲気圧を第２気圧で一定時間維持する。
この第２気圧としては、例えば大気圧とすることができる。第１気圧から第２気圧への加圧速度は、減圧処理ステップＳ６２の減圧速度と同様に、例えば１．７×１０3Ｐａ／ｓ以上２．５×１０4Ｐａ／ｓ以下とすることができる。また、雰囲気圧を第２気圧に維持する時間は、２０分以上４０分以下の範囲とすることができる。
【００４７】
この加圧処理ステップＳ６３を実施することによって、有機塗布膜６ＡＹは厚みが収縮する（図６（ｃ））。ここで図８（ｂ）は、図６（ｃ）の領域Ｑの拡大断面図である。当図に示すように、有機塗布膜６ＡＹは、減圧処理ステップＳ６２での最大厚みＤ1から厚みＤ2まで圧縮されて体積が収縮する。これによって有機塗布膜６ＡＹ中に存在する空孔が押し潰され、消失する。
【００４８】
この加圧処理ステップＳ６３を終了すると、ホール輸送層６Ａが形成される。
ここで、加圧処理ステップＳ６３において有機塗布膜６ＡＹ内の空孔を消失させることにより、図１０の部分断面図に示すように、ホール輸送層６Ａ0中に空孔が残留して膜密度を低下させる問題の発生を防止し、高い膜密度を有し、均一な優れた膜質のホール輸送層６Ａを得ることができる。
【００４９】
（有機発光材料塗布ステップＳ６４）
次に、ＲＧＢ色毎に、有機発光層（ＥＭＬ）の材料となる第２有機材料（有機発光材料）を含む第２溶液（インク６ＢＸ）を調整する。続いて開口部１０１Ｒ、１０１Ｇ、１０１Ｂの各内部におけるホール輸送層６Ａの各上面に対し、インクジェット法等に基づき、塗布装置のノズルを用いてインク６ＢＸを滴下して塗布し、液状の有機塗布膜を形成する（図４のＳ６４、図６（ｄ））。
【００５０】
（ＥＭＬベーク処理ステップＳ６５）
次に、液状の有機塗布膜を形成した基板１をベーク処理し、インク６ＢＸ中の溶媒を蒸発させる（図７（ａ））。このときのベーク処理の条件は、例えば加熱温度を１３０℃とし、加熱時間を１０分間とすることができるが、この条件に限定されない。ベーク処理により溶媒蒸発が進み、乾燥が終了すると有機発光層６Ｂが形成される（図７（ｂ））。
【００５１】
ここで図９は、図７（ｂ）の領域Ｒの拡大断面図である。上記したように、ホール輸送層６Ａは空孔を消失させることで高い膜密度を持つように構成されているため、インク６ＢＸをベーク処理する際にはホール輸送層６Ａの空孔から気体がインク６ＢＸに混入したり、ホール輸送層６Ａの空孔に起因してインク６ＢＸの内部で突沸が発生する問題を防止できる。これにより図１０に示すように、有機発光層６Ｂ0中に気泡が発生したり、突沸跡の周辺で不要な凝集体や結晶体が生じる従来の問題を防止し、高い結晶性を有し、均一な優れた膜質を持つ有機発光層６Ｂを得ることができる。
【００５２】
なお有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂでは、低分子有機発光材料を含むインク６ＢＸを用い、ウエットプロセスにていずれかの発光色（例えば青色（Ｂ））の有機発光層６Ｂを形成する場合がある。この低分子有機発光材料を含むインク６ＢＸをウエットプロセスで塗布する際、有機発光層６Ｂの膜質はホール輸送層６Ａの膜質に影響を受け易い。これに対して実施の形態では、上記のようにホール輸送層６Ａと有機発光層６Ｂを良好に積層形成することで、低分子有機発光材料からなる有機発光層６Ｂの膜質を、当該低分子有機発光材料を用いてドライプロセスで成膜した蒸着膜の膜質と同等以上に確保することができる。
【００５３】
その結果、有機ＥＬ表示パネル１０の製造において、大型の基板１を用いる場合でも、ドライプロセスに依存することなく、ウエットウエットプロセスで低分子有機発光材料からなる良好な膜質の有機発光層６Ｂを形成でき、優れた発光特性を持つ有機ＥＬ表示パネル１０を高い生産性で製造することを期待できる。
ベーク処理ステップＳ６５にて有機発光層６Ｂを形成すると、機能層６の形成が終わり、機能層形成ステップＳ６が終了する。
［電子輸送層形成ステップＳ７］
次に有機発光層６Ｂの上面、及びバンク５の露出している表面に対し、真空蒸着法に基づき、一様に電子輸送層７を形成する（図３のＳ７）。
【００５４】
次に、Ｓ７と同様の要領で、基板１の表面に対して一様に陰極８を形成する（図３のＳ８、図７（ｃ））。その後、Ｓ７、Ｓ８と同様の容量で陰極８の上面に封止層９を成膜すると、有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂが得られる（図３のＳ９、図７（ｄ））。
以上のＳ１〜Ｓ９の各ステップで有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂを基板１上に複数形成することで、有機ＥＬ表示パネル１０が完成する。
＜有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂの各構成材料について＞
有機ＥＬ素子１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂを上記製造方法で製造する際、各構成要素の材料例としては、次の各材料を用いることができる。
【００５５】
［基板１の材料］
基板１の材料としては、例えば、無アルカリガラス、ソーダガラス、無蛍光ガラス、燐酸系ガラス、硼酸系ガラス、石英、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエチレン、ポリエステル、シリコーン系樹脂、又はアルミナ等の絶縁性材料が挙げられる。また、有機樹脂フィルムを用いることもできる。
【００５６】
［陽極２の材料］
陽極２の材料としては、アルミニウム、銀、クロム、ニッケル及びこれらの合金の群より選ばれる少なくとも一つの材料が挙げられる。
［電極被覆層３の材料］
電極被覆層３の材料としては、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）、酸化インジウム亜鉛（ＩＺＯ）等の透明導電性材料が挙げられる。
【００５７】
［ホール注入層４の材料］
ホール注入層４の材料としては、酸化タングステン、酸化モリブデン等の線に金属酸化物材料を利用できる。
［バンク５の材料］
バンク５の材料としては、絶縁性を有する樹脂等の有機材料が挙げられる。有機材料の例として、アクリル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ノボラック型フェノール樹脂等がある。バンク５は、有機溶剤耐性を有することが好ましい。さらに、バンク５はエッチング処理、ベーク処理等がなされるので、それらの処理に対して過度に変形、変質を起こさない耐性の高い材料で形成することが好ましい。
【００５８】
［ホール輸送層６Ａの材料］
ホール輸送材料としては、フルオレン部位とトリアリールアミン部位を含む共重合体材料や、低分子量のトリアリールアミン誘導体等のアミン系材料を例示できる。いずれも、青色（Ｂ）で有機発光層６Ｂを構成する際に用いる有機発光材料の分子量より低分子量であって、塗布された後に架橋反応により三次元網目構造をなすように重合し、有機高分子層としてホール輸送層６Ａを形成できる材料を用いる。
【００５９】
［有機発光層６Ｂの材料］
有機発光層６Ｂは、赤色（Ｒ）、緑色（Ｇ）の発光材料としては有機高分子材料を利用する。有機高分子材料としてはポリフルオレン、ポリフェニレンビニレン、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリパラフェニレンエチレン、ポリ３−ヘキシルチオフェンやこれらの誘導体などの高分子材料や、特開平５−１６３４８８号公報に記載のオキシノイド化合物、ペリレン化合物、クマリン化合物、アザクマリン化合物、オキサゾール化合物、オキサジアゾール化合物、ペリノン化合物、ピロロピロール化合物、ナフタレン化合物、アントラセン化合物、フルオレン化合物、フルオランテン化合物、テトラセン化合物、ピレン化合物、コロネン化合物、キノロン化合物及びアザキノロン化合物、ピラゾリン誘導体及びピラゾロン誘導体、ローダミン化合物、クリセン化合物、フェナントレン化合物、シクロペンタジエン化合物、スチルベン化合物、ジフェニルキノン化合物、スチリル化合物、ブタジエン化合物、ジシアノメチレンピラン化合物、ジシアノメチレンチオピラン化合物、フルオレセイン化合物、ピリリウム化合物、チアピリリウム化合物、セレナピリリウム化合物、テルロピリリウム化合物、芳香族アルダジエン化合物、オリゴフェニレン化合物、チオキサンテン化合物、シアニン化合物、アクリジン化合物、８−ヒドロキシキノリン化合物の金属錯体、２−ビピリジン化合物の金属錯体、シッフ塩とＩＩＩ族金属との錯体、オキシン金属錯体、希土類錯体等の蛍光物質を挙げることができる。
【００６０】
なお、ＲＧＢ各色有機発光材料としては、全ての発光色について上記のような有機高分子材料を用いても良いし、ＲＧＢいずれかの発光色のみ、有機低分子材料を用いてもよい。例えば赤色（Ｒ）、緑色（Ｇ）の発光色については有機高分子材料を用い、青色（Ｂ）の発光色については低分子有機材料を利用することができる。ここで言う「低分子有機材料」とは、真空蒸着法等の真空プロセスにて成膜可能な低分子量の有機材料であって、重合前のホール輸送材料の有機材料よりも低分子量のものを指す。
【００６１】
［電子輸送層７の材料］
電子輸送層７の材料としては、例えばバリウム等のアルカリ土類金属材料やナトリウム等のアルカリ金属材料を挙げることができる。
［陰極８の材料］
陰極８は、例えばＩＴＯやＩＺＯ等の透明導電性材料を挙げることができる。
【００６２】
［封止層９の材料］
封止層９の材料としては、例えば酸化シリコン（ＳｉＯ）、窒化シリコン（ＳｉＮ）、酸窒化シリコン（ＳｉＯＮ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、炭素含有酸化シリコン（ＳｉＯＣ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）等の材料がある。
＜性能確認試験＞
以下、本実施の形態が奏する諸効果を確認するための各実験と結果について述べる。
（実験１：減圧度について）
まず複数のサンプルを次の手順で用意した。複数のガラス基板を用意し、各ガラス基板の表面に陽極を形成し、陽極の上からホール輸送材料を含むインクをスピンコートして有機塗布膜を形成した。各ガラス基板を加熱温度２００℃、加熱時間３０分間の条件でベーク処理（ＩＬベーク処理）し、有機塗布膜中の溶媒の大部分を蒸発させた。
【００６３】
その後、有機塗布膜を形成した各ガラス基板を真空乾燥炉内に入れた。減圧処理ステップとして、有機塗布膜の雰囲気圧を、大気圧から次のいずれかの第１気圧まで減圧した（１ｋＰａ、１００Ｐａ、２０Ｐａ、１０Ｐａ）。このときの雰囲気圧の減圧速度はいずれも一定とし、到達させた第１気圧の値を３５℃で２０分間維持した。
減圧処理ステップ終了後、各基板を取り出して大気圧下に置くことによって、基板の雰囲気圧を第２気圧（大気圧）まで上昇させた（加圧処理ステップ）。この加圧処理ステップを終了してホール輸送層（厚み２０ｎｍ）を得た。
【００６４】
次に、ホール輸送層の上面に１．８４％濃度の有機発光材料を含むインクを２０００ｒｐｍでスピンコートし、その後加熱温度１３０℃、加熱時間１０分にてベーク処理（ＥＭＬベーク処理）することにより有機発光層を得た。以上で、減圧処理ステップの第１気圧値のみ異なるサンプルＮｏ．１〜４を得た。
また、ＩＬベーク処理後に減圧処理ステップを実施しない比較例サンプルＮｏ．０も併せて作製した。
【００６５】
これらの各サンプルＮｏ．０〜Ｎｏ．４における各基板の有機発光層を、基板上方から顕微鏡で撮影した。この写真を図１１（ａ）〜（ｅ）に示す。なお図１１（ａ）〜（ｅ）の各写真において、左右方向の横断線より下の領域が陽極上にホール輸送層、有機発光層を積層した領域を示し、横断線より上の領域が陽極のみ存在する領域を示している。
まず、図１１（ａ）の比較例サンプルＮｏ．０の写真では、横断線より下の領域にて、有機発光層中に細かな粒状物が密集して生じているのが確認できた。これらの粒状物は、有機発光層の有機分子からなる微小な凝集体であり、減圧処理ステップ及び加圧処理ステップを実施しなかったためにホール輸送層中に空孔が存在し、これによって有機発光材料を含むインクにて突沸が生じたため形成されたものであると考えられる。
【００６６】
一方、図１１（ｂ）〜（ｅ）の写真を見ると、ＩＬベーク処理後に１ｋＰａ以下の減圧処理ステップを実施したサンプルＮｏ．１〜４の基板では、いずれも有機発光層中にサンプルＮｏ．０の写真で見られたような凝集体は確認されず、サンプルＮｏ．０に比べて高い膜質の有機発光層が形成されているのが確認された。また図１１（ｂ）〜（ｅ）を比較すると、これらのサンプルＮｏ．１〜４では減圧処理ステップの減圧値が高いほど、有機発光層の膜質が滑らかになり、凝集体の生成が抑制されていることが分かった。また、図１１（ｂ）〜（ｅ）では、サンプルＮｏ．１〜４の有機発光層は気泡がほとんど脱泡されていることから、いずれも高密度を有しているものと推測される。
【００６７】
このうちサンプルＮｏ．４に係る図１１（ｅ）に示す有機発光層の膜質が最も優れていることから、減圧処理ステップでは減圧時温度を３５℃とし、到達させた第１気圧値での維持時間を２０分間とする場合、第１気圧値としては１０Ｐａ以下に設定することが望ましいと考えられる。
（実験２：減圧速度について）
次に実験１と同様の手順で、複数のガラス基板上にそれぞれ陽極と有機塗布膜を形成した。各基板に対し、加熱温度２００℃、加熱時間３０分間にてＩＬベーク処理を実施した。
【００６８】
ＩＬベーク処理の実施後、基板を真空乾燥炉内に入れて減圧処理ステップを実施した。
ここで、サンプルＮｏ．５の基板では減圧速度約３．４７×１０2Ｐａ／ｓにて、第１気圧（２０Ｐａ）まで減圧させ（所要時間４分５５秒）、減圧温度３５℃で２０分保持した。一方、サンプルＮｏ．６の基板では減圧速度約３．１９×１０2Ｐａ／ｓにて、第１気圧（２０Ｐａ）まで減圧させ（所要時間６分１８秒）、減圧温度３５℃で２０分保持した。
【００６９】
減圧処理ステップの実施後、サンプルＮｏ．５、６の各基板を取り出し、加圧処理ステップとして、雰囲気圧を第２気圧（大気圧）まで上昇させ、ホール輸送層（厚み２０ｎｍ）を得た。
次に、ホール輸送層の上面に濃度１．８４％の有機発光材料を含むインクを２０００ｒｐｍでスピンコートし、加熱温度１３０℃、加熱時間１０分でＥＭＬベーク処理を実施し、有機発光層を得た。
【００７０】
有機発光層を形成した各サンプルＮｏ．５、６と、比較例サンプルＮｏ．０の各基板を上方から顕微鏡で撮影した結果を図１２（ａ）〜（ｃ）に示す。
この実験結果では、ＩＬベーク処理後に減圧処理ステップを実施しない比較例サンプルのＮｏ．０（図１２（ａ））に比べ、減圧処理ステップを実施するサンプルＮｏ．５、６において、気泡及び凝集体の発生を抑制した高密度の均一な膜質の有機発光層が得られた（図１２（ｂ）、（ｃ））。しかしながら図１２（ｂ）、（ｃ）を比較する限り、このサンプルＮｏ．５、６同士では有機発光層の膜質について明確な差異を確認できなかった。
【００７１】
従って実験２の結果から、当該実験２で設定した減圧処理ステップにおける減圧速度差に関しては、有機発光層の膜質に与える影響は小さいと考えられる。
（実験３：減圧処理の温度及び時間について）
実験１と同様の手順で、複数のガラス基板上にそれぞれ陽極を形成した。陽極の上からホール輸送材料を含むインクをスピンコートし、有機塗布膜を得た。この有機塗布膜に対し、加熱温度２００℃、加熱時間３０分間にてＩＬベーク処理を実施し、ホール輸送層を形成した。
【００７２】
その後、減圧処理ステップとして、基板を真空乾燥炉内に入れ、第１気圧（１０Ｐａ）まで基板の雰囲気圧を減圧した。
ここで、到達させた第１気圧にて以下の各温度で各保持時間を設定した。サンプルＮｏ．７では３５℃で２０分保持し、サンプルＮｏ．８では３５℃で６０分保持し、サンプルＮｏ．９では６０℃で２０分保持し、サンプルＮｏ．１０では９０℃で２０分保持するものとした。
【００７３】
減圧処理ステップの実施後、サンプルＮｏ．７〜１０の各基板を取り出し、加圧処理ステップとして、雰囲気圧を第２気圧（大気圧）まで上昇させた。これによりホール輸送層（厚み２０ｎｍ）を得た。
次に、ホール輸送層の上面に濃度１．８４％の有機発光材料を含むインクを２０００ｒｐｍでスピンコートし、加熱温度１３０℃、加熱時間１０分でＥＭＬベーク処理を実施した。これにより有機発光層を得た。
【００７４】
有機発光層を形成した各サンプルＮｏ．７〜１０と、比較例サンプルＮｏ．０の各基板を上方から顕微鏡で撮影した様子を図１３（ａ）〜（ｅ）に示す。
実験３に供したいずれのサンプルＮｏ．７〜１０も、図１３（ａ）の比較例サンプルＮｏ．０に比べて膜密度が高く、気泡や凝集体を排した均一な膜質の有機発光層が得られることが分かった（図１３（ｂ）〜（ｅ））。
【００７５】
なお若干であるが、乾燥時間が長い場合或いは乾燥温度が高い場合に有機発光層中に突沸跡が確認された（図１３（ｂ）〜（ｅ）において見られる白点部分）。本願発明者らの検討によれば、突沸跡は有機発光層の凝集の前駆体であると考えられ、有機発光層の膜質を向上させるために突沸跡は無い方が望ましい。
従ってこのような突沸の発生をできるだけ抑えるため、前記減圧処理ステップの雰囲気温度を２５℃以上５０℃未満の範囲、好ましくは２５℃以上３５℃以下とするのが良い。また、減圧処理ステップの維持時間としては２０分以上４０分以下程度とすることが望ましい。
（実験４：駆動電圧及び発光効率について）
次に、駆動電圧及び発光効率について調べるため、以下の手順で実施例サンプルＮｏ．１１及び比較例サンプルＮｏ．１２を作製した。
【００７６】
実施例及び比較例で共通するサンプル構成としては、陽極（ＩＴＯ、５０ｎｍ厚）／ホール注入層（ＰＥＤＯＴ、２５ｎｍ厚）／ホール輸送層（高分子材料、２０ｎｍ厚）／有機発光層（低分子青色発光材料、３０ｎｍ厚）／電子輸送層兼注入層（汎用的な電子輸送層材料、２０ｎｍ厚）／陰極（Ａｌ、１２０ｎｍ厚）／ガラス缶封止の積層構造を持つ有機ＥＬ素子とした。以下、具体的な素子作製プロセスを述べる。
【００７７】
まず、ガラス基板上に陽極（ＩＴＯ）をパターニング形成した。
次にベーク処理後の厚みが２５ｎｍとなるように、予め設定した条件にて、ＰＥＤＯＴを含むインクをスピンコートし、ホットプレート上で加熱温度１８０℃、加熱時間１０分でＨＩＬベーク処理を実施することによりホール注入層を形成した。
次に、ベーク処理後の厚みが２０ｎｍとなるように予め設定した条件にてホール輸送材料を含むインクをスピンコートし、有機塗布膜を形成した。この有機塗布膜をホットプレート上で加熱温度１６０℃、加熱時間３０分でＩＬベーク処理した。次に、実施例における減圧処理ステップと加圧処理ステップとして、雰囲気温度を３５℃に設定した真空乾燥炉の中で雰囲気圧を第１気圧（１０×１０-4Ｐａ）まで減圧させ、第１気圧にて有機塗布膜を２０分間減圧乾燥させた。その後、雰囲気圧を第２気圧（大気圧）まで加圧し、ホール輸送層を形成した。
【００７８】
一方、比較例ではこの減圧処理ステップと加圧処理ステップとを省略してホール輸送層を形成した。
次に、ベーク処理後の厚みが３０ｎｍとなるように予め設定した条件にて、有機発光材料を含むインクをスピンコートし、有機塗布膜をホットプレート上で加熱温度１３０℃、加熱時間１０分にてＥＭＬベーク処理を実施し、有機発光層を形成した。
【００７９】
次に、蒸着機内にて、真空度１０×１０-4Ｐａまで減圧し、膜厚が２０ｎｍになるまで蒸着を行い、電子輸送層兼注入層を形成した。
次に、前記と同じ蒸着機内にて、真空度１０×１０-4Ｐａまで減圧し、膜厚が１２０ｎｍになるまで蒸着を行い、陰極を形成した。
続いて、陰極形成後に基板を窒素雰囲気下に搬出し、ガラス缶にて封止を行った。
【００８０】
上記プロセスにて作製したサンプルＮｏ．１１、１２について、表１に示すように各種測定と顕微鏡観察を行った。
【００８１】
【表１】
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【００８２】
表１に示すように、顕微鏡観察を行った結果では、比較例サンプルＮｏ．１２において、有機発光層中に凝集体と思われる粒状結晶の発生を確認した。一方、実施例サンプルＮｏ．１１では、有機発光層中に粒状結晶の発生は認められなかった。
次に測定結果を見ると、実施例サンプルＮｏ．１１の測定結果では比較例サンプルＮｏ．１２に比べると駆動電圧が若干高いものの、発光効率、外部量子効率ともに比較例サンプルＮｏ．１２より優れた結果が得られた。また実施例サンプルＮｏ．１１はＣＩＥ表色系における色空間においてバランスの良い色合いの表色特性を示すことが確認された。
【００８３】
このように実施例サンプルＮｏ．１１が比較例サンプルＮｏ．１２より優れた結果を示す理由としては、減圧処理ステップと加圧処理ステップを経てホール輸送層を形成し、その上に有機発光層を形成することにより、これらの機能層が均一且つ優れた膜質を有するように形成された結果、駆動時には高いホール輸送効率と優れた発光効率が発揮された図られたことが考えられる。実施例Ｎｏ．１１で駆動電圧が若干高くなったのは、ホール輸送層の膜質が改善された結果、比較例Ｎｏ．１２よりも多くのホールが輸送されたからであると考えられる。
【００８４】
以上の各実験より、従来技術に対する本発明の実施の形態の優位性を確認することができた。
＜その他の事項＞
上記実施の形態において、ＩＬベーク処理ステップＳ６１を減圧下にて実施することもできるが、これにより減圧処理ステップＳ６２を省略することはできない点に留意する。
【００８５】
上記実施の形態では、有機ＥＬ表示パネル１０におけるバンク５の形状をピクセルバンク構造としたが、バンク５の形状はこれに限定されず、Ｙ方向にストライプ状に形成する、いわゆるラインバンク形状であってもよい。
また、機能層としてはホール輸送層、有機発光層の他、バッファ層を含むこともできる。
【００８６】
上記実施の形態では、ホール注入層４を蒸着膜として構成したが、ＰＥＤＯＴ等を含むインクを塗布し、乾燥させることにより塗布膜としてホール注入層４を構成する場合がある。この場合、ホール注入層４とホール輸送層６Ａを積層形成する場合や、ホール注入層４と有機発光層６Ｂとを積層形成する場合、さらにホール注入層４、ホール輸送層６Ａ、有機発光層６Ｂを順次積層形成する場合にも、本発明の有機膜の製造方法を適用することが可能である。
【００８７】
上記実施の形態は、有機ＥＬ表示パネル１０について述べたため、基材が基板１、陽極２、電極被覆層３、ホール注入層４及びバンク５の積層体で構成されていたが、基材はこれに限定されない。例えばＥＬ照明の製造方法に本発明を適用する場合、基材は基板と、基板上に形成された電極のみで構成することもできる。或いは腐食耐性の有機膜膜付鋼板の製造方法に本発明を適用する場合は、鉄板のみを基材とすることも可能である。また、基材も板状体に限定されず、立方体や直方体、球体のいずれかであってもよい。
【産業上の利用可能性】
【００８８】
本発明は、例えば携帯電話用のディスプレイやテレビなどの表示素子、各種光源などに使用される有機ＥＬ素子の製造方法として利用可能である。いずれの用途においても良好な発光特性または画像表示性能を発揮することのできる有機ＥＬ素子や有機ＥＬ表示パネルの製造を期待することが可能である。
【符号の説明】
【００８９】
１    ＴＦＴ基板
２    第１電極（透明陽極）
３    電極被覆層
４    ホール注入層
５    バンク（隔壁）
６    機能層
６Ａ、６Ａ0    ホール輸送層
６Ｂ、６Ｂ0    有機発光層
６ＡＸ    ホール輸送材料を含むインク
６ＢＸ    有機発光材料を含むインク
６ＡＹ    固形化した有機塗布膜
７    電子輸送層
８    第２電極（陰極）
９    封止層
１０    有機ＥＬ表示パネル
１００Ｒ、１００Ｇ、１００Ｂ    有機ＥＬ素子
１０１Ｒ、１０１Ｇ、１０１Ｂ    開口部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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