(57)【要約】      （修正有）【課題】良好な結晶状態の窒化物半導体層を気相成長法によって形成することができる窒化物半導体装置用基板およびその製造方法を提供する。【解決手段】気相成長法によって形成されたＡｌxＳｉ1-xＮ（但し、０．５＜ｘ＜０．９９）の組成を有する窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層を有してなる窒化物半導体装置用基板であって、前記窒化物半導体装置用基板の製造方法は、成長用基板上に気相成長法によりＡｌxＳｉ1-xＮ（但し、０．５＜ｘ＜０．９９）の組成を有する窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層を形成する窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層形成工程と、形成された窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層を前記成長用基板から分離する窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層分離工程とを有することを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相成長法によって形成されたＡｌx Ｓｉ1-x Ｎ（但し、０．５＜ｘ＜０．９９）の組成を有する窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層を有してなることを特徴とする窒化物半導体装置用基板。
【請求項２】
前記窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層上に積層された窒化アルミニウム（ＡｌＮ）層を有することを特徴とする請求項１に記載の窒化物半導体装置用基板。
【請求項３】
成長用基板上に、気相成長法によりＡｌx Ｓｉ1-x Ｎ（但し、０．５＜ｘ＜０．９９）の組成を有する窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層を形成する窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層形成工程と、
形成された窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層を前記成長用基板から分離する窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層分離工程と
を有することを特徴とする窒化物半導体装置用基板の製造方法。
【請求項４】
前記窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層形成工程において、厚みが５μｍ以上の前記窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層を形成することを特徴とする請求項３に記載の窒化物半導体装置用基板の製造方法。
【請求項５】
前記成長用基板が、炭化珪素（ＳｉＣ）よりなることを特徴とする請求項３または請求項４に記載の窒化物半導体装置用基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化物半導体装置を製造するために用いられる窒化物半導体装置用基板およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）などのIII 族元素の窒化物による窒化物半導体装置は、短波長発光ダイオード（ＬＥＤ）や短波長レーザダイオード（ＬＤ）などの短波長発光素子として期待されている。かかる窒化物半導体装置は、サファイアや炭化ケイ素（ＳｉＣ）よりなる成長用基板上に、気相成長法によって窒化アルミニウム（ＡｌＮ）層が形成され、当該ＡｌＮ層上に所要の機能領域層が形成されて構成されている。
然るに、このような窒化物半導体装置においては、縦型構造、すなわち機能領域層が電極間に介在されたサンドイッチ構造のデバイスを構成することは困難である。具体的に説明すると、成長用基板としてサファイアよりなるものを用いる場合には、当該サファイアが絶縁体であるため、当該成長用基板におけるＡｌＮ層が形成されていない裏面に電極を配置することができない。一方、成長用基板としてＳｉＣよりなるものを用いる場合には、当該ＳｉＣが紫外線を吸収するものであるため、当該成長用基板を介して紫外線を取り出すことができない。
【０００３】
このような事情から、従来、ＡｌＮ層から成長用基板を除去することが提案されている。例えば特許文献１には、ＳｉＣよりなる成長用基板の一面に対して高温でＡｌＮを気相成長させることにより、当該成長用基板の一面上にＡｌＮ層を形成すると共に、成長用基板の他面から当該成長用基板を構成するＳｉＣを熱的に昇華させることによって、成長用基板を除去する技術が開示されている。また、特許文献２には、サファイアよりなる成長用基板上に窒化物半導体層を形成した後、レーザーを照射することによって、当該窒化物半導体層から成長用基板を剥離する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−２４５１２８号公報
【特許文献２】特開２００６−３３２６８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記のような成長用基板を除去する技術においては、ＳｉＣを昇華させるための高温の熱や、レーザー光が照射されることによって生ずる熱による熱履歴によって、窒化物半導体層がダメージを受ける。そのため、良好な結晶状態の窒化物半導体層を形成することが困難である、という問題がある。
【０００６】
本発明は、以上のような事情に基づいてなされたものであって、その目的は、良好な結晶状態の窒化物半導体層を気相成長法によって形成することができる窒化物半導体装置用基板およびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の窒化物半導体装置用基板は、気相成長法によって形成されたＡｌx Ｓｉ1-x Ｎ（但し、０．５＜ｘ＜０．９９）の組成を有する窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層を有してなることを特徴とする。
【０００８】
本発明の窒化物半導体装置用基板においては、前記窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層上に積層された窒化アルミニウム（ＡｌＮ）層を有することが好ましい。
【０００９】
本発明の窒化物半導体装置用基板の製造方法は、成長用基板上に、気相成長法によりＡｌx Ｓｉ1-x Ｎ（但し、０．５＜ｘ＜０．９９）の組成を有する窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層を形成する窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層形成工程と、
形成された窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層を前記成長用基板から分離する窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層分離工程と
を有することを特徴とする。
【００１０】
本発明の窒化物半導体装置用基板の製造方法においては、前記窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層形成工程において、厚みが５μｍ以上の前記窒化アルミニウム珪素（ＡｌＳｉＮ）層を形成することが好ましい。
また、前記成長用基板が、炭化珪素（ＳｉＣ）よりなることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の窒化物半導体装置用基板によれば、気相成長法によって成長用基板上にＡｌＳｉＮ層が形成された後、冷却されることよって成長用基板がＡｌＳｉＮ層から容易に分離される。従って、高温で気相成長を実行することやレーザーを照射することが不要であるため、良好な結晶状態の窒化物半導体層を気相成長法によって形成することができる。
本発明の窒化物半導体装置用基板の製造方法によれば、気相成長法によって成長用基板上にＡｌＳｉＮ層を形成した後、冷却することによって成長用基板をＡｌＳｉＮ層から容易に分離することができる。従って、高温で気相成長を実行することやレーザーを照射することが不要であるため、良好な結晶状態の窒化物半導体層を気相成長法によって形成することが可能な窒化物半導体装置用基板が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】成長用基板に気相成長法によってＡｌＳｉＮ層を形成するための坩堝装置の構成を示す説明用断面図である。
【図２】ＡｌＮ粉末層と珪素（Ｓｉ）層とによって形成された原料粉末層を示す説明用断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
本発明の窒化物半導体装置用基板は、気相成長法によって形成されたＡｌx Ｓｉ1-x Ｎ（但し、０．５＜ｘ＜０．９９）の組成を有するＡｌＳｉＮ層を有してなるものである。  この窒化物半導体装置用基板は、成長用基板上に、気相成長法によりＡｌx Ｓｉ1-x Ｎ（但し、０．５＜ｘ＜０．９９）の組成を有するＡｌＳｉＮ層を形成するＡｌＳｉＮ層形成工程と、形成されたＡｌＳｉＮ層を成長用基板から分離するＡｌＳｉＮ層分離工程とを経由して得られる。
【００１４】
図１は、成長用基板に気相成長法によってＡｌＳｉＮ層を形成するための坩堝装置の構成を示す説明用断面図である。図１において、１０はカーボンよりなる坩堝であって、有底円筒状の坩堝本体１１と、この坩堝本体１１の開口を塞ぐ円形の蓋材１２とにより構成されている。１５は、坩堝１０を構成するカーボンが混入することを防止するための円形の箱型のカバー材であって、坩堝本体１１の内面を覆うよう設けられている。このカバー材１５の上壁１６には、円形の開口１７が形成されている。
カバー材１５の上面（上壁１６の外面）には、円板状の成長用基板２０が当該カバー材１５の開口１７を塞ぐよう配置されている。
また、坩堝本体１１内には、ＡｌＳｉＮ層を形成するための原料粉末が投入されるこきによって、原料粉末層２５が形成されている。
【００１５】
カバー材１５を構成する材料としては、タングステン、タンタル、炭化タンタル、窒化ホウ素（ＢＮ）などの高融点材料を用いることができる。
成長用基板２０を構成する材料としては、 形成されるＡｌＳｉＮ層に対する剥離性が良好である点で、ＳｉＣを用いることが好ましい。
また、成長用基板２０の厚みは、例えば１００〜１００００μｍである。
また、坩堝本体１１内に投入された原料粉末層２５の上面から成長用基板２０の下面までの離間距離は、例えば５〜５０ｍｍである。
【００１６】
原料粉末層２５は、ＡｌＮ粉末とＳｉ粉末とにより構成されている。ＡｌＮ粉末としては、純度が９９％以上のものを用いることが好ましい。また、Ｓｉ粉末としては、純度が５Ｎ以上のものを用いることが好ましい。
原料粉末層２５におけるＡｌＮ粉末とＳｉ粉末との割合は、形成すべきＡｌＳｉＮ層の組成や、気相成長させるための加熱温度に応じて適宜設定されるが、例えばＳｉ/ ＡｌＮ重量比で１〜０．００１％程度である。
原料粉末層２５におけるＡｌＮ粉末およびＳｉ粉末の粒径は、特に限定されないが、ＡＩＮ粉末としては、その粒径が例えばＤ50（メジアン径）で０．８μｍのものを用いることができ、Ｓｉ粉末としては、２００メッシュパスのものを用いることができる。
また、原料粉末層２５は、ＡｌＮ粉末とＳｉ粉末との混合物によって構成されていてもよいが、図２に示すように、ＡｌＮ粉末層２６上にＳｉ粉末層２７が積層された積層体によって形成されていてもよい。
【００１７】
そして、坩堝１０内を不活性ガス雰囲気とした状態において、当該坩堝１０内を加熱して原料粉末層２５を昇華させ、成長用基板２０上に、ＡｌＳｉＮを気相成長させることにより、ＡｌＳｉＮ層が形成される。
以上において、不活性ガスとしては、窒素ガス、アルゴンガスなどを用いることができる。
坩堝１０内の加熱方法としては、特に限定されないが、高周波による誘導加熱を利用することが好ましい。
坩堝１０内は、常圧の状態でよいが、減圧されていてもよい。
加熱温度は、例えば１５００〜２２００℃であり、加熱時間は、例えば１〜１０時間である。
【００１８】
また、加熱温度が１９００℃以上の高温であれば、例えば５０μｍ／ｈ以上の高い成長速度が得られるが、初期において高温に加熱する場合には、成長用基板２０がダメージを受けやすく、これにより、成長阻害を引き起こすことがある。このため、１９００℃以下の低温、例えば１５００〜１９００℃の温度に加熱することにより、成長用基板２０上にＡｌＳｉＮの薄層を形成した後、１９００℃以上の高温、例えば１９００〜２２００℃の温度に加熱することにより、ＡｌＳｉＮ層を形成することが好ましい。このとき、低温で形成したＡｌＳｉＮの薄層が成長用基板２０の表面保護層として機能するため、成長用基板２０にダメージを与えることなく、厚みの大きいＡｌＳｉＮ層を短時間で形成することができる。
【００１９】
このようにして形成されるＡｌＳｉＮ層は、Ａｌx Ｓｉ1-x Ｎ（但し、０．５＜ｘ＜０．９９）の組成を有するものとされる。ＡｌＳｉＮ層におけるＳｉの割合が過小である場合（ｘが０．９９以上である場合）には、ＳｉＣ基板との剥離はおこりにくくなる。一方、ＡｌＳｉＮ層におけるＳｉの割合が過大である場合（ｘが０．５以下である場合）には、格子不整合による結晶劣化が生じる。
また、形成されるＡｌＳｉＮ層には、成長用基板２０から当該成長用基板２０を構成する物質であるＳｉが厚み方向に２〜３ｍｍ程度拡散する。このため、ＡｌＳｉＮ層の厚みは、５μｍ以上であることが好ましく、より好ましくは１０〜１００μｍである。ＡｌＳｉＮ層の厚みが５μｍ未満である場合には、成長用基板２０をＡｌＳｉＮ層から容易に剥離することが困難となることがある。
【００２０】
形成されるＡｌＳｉＮ層におけるＳｉの割合は、原料粉末層２５におけるＳｉ粉末の割合、原料粉末層２５の状態（混合物よりなるものか積層体か）、気相成長における加熱温度などを変更することによって調整することができる。例えば、Ｓｉ粉末の割合が高い原料粉末層２５を形成した場合には、Ｓｉの割合が高いＡｌＳｉＮ層を形成することができる。また、Ｓｉの蒸気圧は、ＡｌＮの蒸気圧より高いため、比較的低い温度で気相成長を行う場合には、Ｓｉの割合が高いＡｌＳｉＮ層を形成することができ、比較的高い温度で気相成長を行う場合には、Ｓｉの割合が低いＡｌＳｉＮ層を形成することができる。
また、得られるＡｌＳｉＮ層におけるＳｉの割合を調整するために、坩堝１０内にシランガスを供給することができる。シランガスの供給量は、形成すべきＡｌＳｉＮ層の組成に応じて適宜設定される。
【００２１】
そして、ＡｌＳｉＮ層が形成された成長用基板２０を冷却することによって、当該成長用基板２０がＡｌＳｉＮ層に対して剥離容易な状態とされ、当該成長用基板２０をＡｌＳｉＮ層から分離することにより、窒化物半導体装置用基板が得られる。
以上において、成長用基板２０をＡｌＳｉＮ層から分離するためには、成長用基板２０に小さい力を加えればよく、例えば水中において超音波による振動を与えることによっても分離することができる。
成長用基板２０がＡｌＳｉＮ層に対して剥離容易な状態となる理由は、以下のように推定される。
ＳｉＣ、ＡｌＮおよびＡｌＳｉＮの各々の格子定数を比較すると、ＳｉＣ＜ＡｌＮ＜ＡｌＳｉＮとなる。すなわち、ＡｌＮの格子定数は、ＳｉＣおよびＡｌＳｉＮの各々の格子定数に近似した値であるが、ＳｉＣの格子定数とＡｌＳｉＮの格子定数との差は比較的大きい。そして、ＳｉＣよりなる成長用基板上に、気相成長法によってＡｌＳｉＮ層を形成したときには、ＳｉＣとＡｌＳｉＮとの格子定数の不整合性に起因して、その後の冷却による収縮によって、成長用基板とＡｌＳｉＮ層との間に大きい応力が発生する結果、両者が互いに剥離しやすくなると考えられる。一方、ＳｉＣよりなる成長用基板上に、気相成長法によって直接ＡｌＮ層を形成したときには、ＳｉＣの格子定数とＡｌＮの格子定数との差が小さいため、その後の冷却によっても剥離しにくい。
【００２２】
本発明の窒化物半導体装置用基板においては、ＡｌＳｉＮ層上に気相成長法によってＡｌＮ層を形成することができる。
ＡｌＮ層を形成する具体的な手段としては、特に限定されず、例えば図１に示す構成の坩堝装置において、原料粉末層２５をＡｌＮよりなるものに変更し、上記のＡｌＳｉＮ層の形成方法と同様にしてＡｌＮ層を形成することができる。
また、ＡｌＮ層は、成長用基板２０をＡｌＳｉＮ層から分離する前に形成されても、分離した後に形成されてもよい。
【００２３】
本発明によれば、気相成長法によって成長用基板２０上にＡｌＳｉＮ層が形成された後、冷却されることよって成長用基板がＡｌＳｉＮ層から容易に分離される。従って、高温で気相成長を実行することやレーザーを照射することが不要であるため、良好な結晶状態の窒化物半導体層を気相成長法によって形成することができる窒化物半導体装置用基板が得られる。
また、ＡｌＳｉＮは、半導体であると共に紫外線を透過する特性を有するため、短波長ＬＥＤや短波長ＬＤなどの短波長発光デバイスに適用する場合において、縦型の構造を構成することができる。
【００２４】
以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明は、上記の実施の形態に限定されず、種々の変更を加えることが可能である。
例えば坩堝１０は、タングステン、タンタル、炭化タンタル、窒化ホウ素（ＢＮ）などの高融点材料によって構成することができる。この場合には、カバー材１５を設けることは不要である。
【実施例】
【００２５】
以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００２６】
図１に示す構成に従い、下記の仕様の坩堝装置を作製した。
坩堝の材質：カーボン
カバー材の材質：タングステン
カバー材の内部の寸法：直径３０ｍｍ，高さ４５ｍｍ
カバー材の開口の直径：１０ｍｍ
【００２７】
〈実施例１〉
ＡｌＮ粉末（純度９９．８％，粒径Ｄ50＝０．８μｍ）２５．４ｇと、Ｓｉ粉末（純度５Ｎ，２００メッシュパス）０．１ｍｇとを混合することにより、 原料粉末を調製した。
この原料粉末を、上記の坩堝装置における坩堝本体内に投入することにより、当該カバー材内に原料粉末層を形成した。次いで、直径が２０ｍｍで厚みが３００μｍの円板状のＳｉＣよりなる成長用基板を、坩堝装置におけるカバー材の上面にその開口を塞ぐよう配置し、蓋材によって坩堝本体の開口を塞いだ。ここで、原料粉末層２５の上面から成長用基板２０の下面までの離間距離は１５ｍｍであった。
次いで、坩堝内を不活性ガス雰囲気とした状態において、高周波による誘導加熱によって、１８５０℃で１．５時間の条件で坩堝内を加熱して、成長用基板に対するＡｌＳｉＮの気相成長を行うことにより、成長用基板上に、厚みが３５μｍのＡｌＳｉＮ層を形成した。
そして、ＡｌＳｉＮ層が形成された成長用基板を室温まで冷却した後、ＡｌＳｉＮ層をピンセットで押したところ、成長用基板がＡｌＳｉＮ層から容易に剥離した。
また、得られたＡｌＳｉＮ層におけるＡｌとＳｉとの元素比率を測定したところ、Ａｌ：Ｓｉ＝０．９８：０．０２であった。
【００２８】
〈実施例２〉
上記の坩堝装置における坩堝本体内に、ＡｌＮ粉末とＳｉ粉末との混合物よりなる原料粉末を投入することに代えて、ＡｌＮ粉末２５．４ｇを投入した後にＳｉ粉末０．１ｍｇを投入することにより、ＡｌＮ粉末層上にＳｉ粉末層が積層されてなる原料粉末層を形成したこと以外は実施例１と同様にして、成長用基板上に、厚みが３５μｍのＡｌＳｉＮ層を形成した。
そして、ＡｌＳｉＮ層が形成された成長用基板を室温まで冷却した後、ＡｌＳｉＮ層をピンセットで押したところ、成長用基板がＡｌＳｉＮ層から容易に剥離した。
また、得られたＡｌＳｉＮ層におけるＡｌとＳｉとの元素比率を測定したところ、Ａｌ：Ｓｉ＝０．８３５：０．１６５であった。
【００２９】
〈実施例３〉
ＡｌＳｉＮの気相成長における条件を、１８５０℃で１．５時間加熱した後、２０３０℃で５時間加熱する条件に変更したこと以外は実施例１と同様にして、成長用基板上に、厚みが４００μｍのＡｌＳｉＮ層を形成した。
そして、ＡｌＳｉＮ層が形成された成長用基板を室温まで冷却した後、ＡｌＳｉＮ層をピンセットで押したところ、成長用基板がＡｌＳｉＮ層から容易に剥離した。
また、得られたＡｌＳｉＮ層におけるＡｌとＳｉとの元素比率を測定したところ、Ａｌ：Ｓｉ＝０．９７：０．０３であった。
【００３０】
〈実施例４〉
ＡｌＳｉＮの気相成長における条件を、１８５０℃で１．５時間加熱した後、２０３０℃で５時間加熱する条件に変更したこと以外は実施例２と同様にして、成長用基板上に、厚みが４００μｍのＡｌＳｉＮ層を形成した。
そして、ＡｌＳｉＮ層が形成された成長用基板を室温まで冷却した後、ＡｌＳｉＮ層をピンセットで押したところ、成長用基板がＡｌＳｉＮ層から容易に剥離した。
また、得られたＡｌＳｉＮ層におけるＡｌとＳｉとの元素比率を測定したところ、Ａｌ：Ｓｉ＝０．８５：０．１５であった。
【００３１】
〈比較例１〉
原料粉末として、ＡｌＮ粉末とＳｉ粉末との混合物の代わりにＡｌＮ粉末２５．４ｇを用いたこと以外は実施例１と同様にして、成長用基板上に、厚みが３５μｍのＡｌＮ層を形成した。
そして、ＡｌＮ層が形成された成長用基板を室温まで冷却した後に観察したところ、ＡｌＮ層は成長用基板の全面に強固に接着しており、ＡｌＮ層をピンセットで押しても、成長用基板がＡｌＮ層から剥離しなかった。
【００３２】
〈比較例２〉
原料粉末として、ＡｌＮ粉末とＳｉ粉末との混合物の代わりにＡｌＮ粉末２５．４ｇを用いたこと以外は実施例３と同様にして、成長用基板上に、厚みが３５μｍのＡｌＮ層を形成した。
そして、ＡｌＮ層が形成された成長用基板を室温まで冷却した後に観察したところ、ＡｌＮ層は成長用基板の全面に強固に接着しており、ＡｌＮ層をピンセットで押しても、成長用基板がＡｌＮ層から剥離しなかった。
【符号の説明】
【００３３】
１０  坩堝
１１  坩堝本体
１２  蓋材
１５  カバー材
１６  上壁
１７  開口
２０  成長用基板
２５  原料粉末層
２６  ＡｌＮ粉末層
２７  Ｓｉ粉末層
【図１】
2013239558.tif 000002
【図２】
2013239558.tif 000003