(57)【要約】【課題】高強度のフェライト／マルテンサイト系鋼の低温域での引張強度及び破壊靱性の両方を同時に改善するための、簡単な方法を提供すること。【解決手段】原材料であるフェライト／マルテンサイト系鋼をその厚さが２０％以上減少するまで冷間圧延して、鋼材の引張強度を高める第一の工程、その後、冷間圧延されたフェライト／マルテンサイト系鋼に人工的に疲労プレクラックを導入し、それらのプレクラック周辺域に多数の二次マイクロクラックを形成させる第二の工程から成る。このようにして得たフェライト／マルテンサイト系鋼から、二次マイクロクラックが形成された領域を切り出して使用することにより、例えば、常時−１６５℃程度に曝されるような鋼材の引張強度及び破壊靱性を同時に大幅に高めることができる。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原材料であるフェライト／マルテンサイト系鋼を冷間圧延して引張り強度を高める第一の工程、その後、冷間圧延されたフェライト／マルテンサイト系鋼に人工的に疲労プレクラックを導入し、それらのプレクラック周辺域に多数の二次マイクロクラックを形成させる第二の工程から成ることを特徴とするフェライト／マルテンサイト系鋼の低温域特性の改善方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法において、前記第一の工程における冷間圧延において、前記フェライト／マルテンサイト系鋼の厚みを、前記原材料の厚みより少なくとも２０％以上低減させることを特徴とするフェライト／マルテンサイト系鋼の低温域特性の改善方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の方法において、前記第二の工程において疲労プレクラックを導入するために、原材料である前記フェライト／マルテンサイト系鋼に、前記第一の工程において冷間圧延を行う後に、前記原材料に前記疲労プレクラックよりも大きな主クラックを入れておくことを特徴とするフェライト／マルテンサイト系鋼の低温域特性の改善方法。
【請求項４】
請求項３に記載の方法において、前記第一の工程におけるフェライト／マルテンサイト系鋼の冷間圧延は、互いに直角にクロスする両方の方向に行うことを特徴とするフェライト／マルテンサイト系鋼の低温域特性の改善方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載の方法において、前記フェライト／マルテンサイト系鋼が、F82H低放射化フェライト鋼であることを特徴とするフェライト／マルテンサイト系鋼の低温域特性の改善方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低温域において高引張強度及び高破壊靱性を求められる製品に最適な鋼材を得るための有効な方法に係り、特に、フェライト／マルテンサイト系鋼の低温域における引張強度と破壊靱性を同時に改善する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
クロム（Cr）を一定重量パーセント（wt％）以上含むフェライト／マルテンサイト系鋼は、高強度及び高耐熱性を有することから、原子炉や蒸気発生器などの部材として、日本、中国、欧米などの各国において開発が進められている（特許文献１、２）。また、フェライト／マルテンサイト系鋼を改良した低放射化フェライト鋼、例えば本件出願人と鉄鋼メーカーとで共同開発したF82H鋼（Fe-8Cr-2W-0.2V-0.04Ta -0.1C）などは、非照射環境下における総合的性能（基本強度特性，部材製作性，溶接性，時間依存強度特性）に優れていることから、より一層過酷な核融合炉用材料としても有望視されている（非特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特表２００８−５４６９１１
【特許文献２】特開２００５−１７９７７２
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】J. Plasma Fusion Res. Vol.87, No.3 (2011)167-171_2011 小特集「原型炉実現に向けた低放射化フェライト鋼研究開発の進展」（３．低放射化フェライト鋼製造技術の現状と課題）谷川博康，酒瀬川英雄，芝清之，廣瀬貴規  日本原子力研究開発機構（原稿受付：２０１１年１月２６日）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
前述のF82H鋼のようなフェライト／マルテンサイト系鋼は，オーステナイト相からマルテンサイト相に変態する時にオーステナイト結晶粒内にパケット境界，その中にブロック境界，さらにその中にマルテンサイトラス境界と，細かく導入される粒界上に安定な析出物を細かく析出させることにより高い高温強度を実現している。
【０００６】
一方、このようなフェライト／マルテンサイト系鋼は、過酷な環境下での高温用材料としては有望であるが、体心立方構造をもつために低温で延性から脆性に遷移する傾向を示す。このため、低温域において高強度及び高破壊靱性を示す材料が強く求められている。一般に、鋼材は、冷間圧延を行うことによって、その引張強度を高めている。しかし、通常、強度を高めると、破壊靱性が低下し、逆に破壊靱性を高めると、引張強度が低下する。また、別な方法として、熱処理や化学成分を調整することで破壊靱性の高い鋼材を得ることもできるが、限界があり、鋼材の引張強度と破壊靱性を同時に改善することは非常に困難であった。
【０００７】
従って、本発明の目的は、フェライト／マルテンサイト系鋼の低温域における引張強度と破壊靱性の両方を、簡単な方法で同時に改善できる、フェライト／マルテンサイト系鋼の低温域特性の改善方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、基本的に２つの工程から成る極めて簡単な方法である。本発明の一つの観点に係るフェライト／マルテンサイト系鋼の低温域特性の改善方法は、第一の工程において、原材料であるフェライト／マルテンサイト系鋼をその厚さが一定量減少するまで冷間圧延してその引張強度特性を改善し、その後の第二の工程において、冷間加工されたフェライト／マルテンサイト系鋼に人工的に疲労クラックを導入してその破壊靱性を改善することを特徴としている。すなわち、本発明によれば、鋼材の低温域での引張強度と破壊靱性を同時に改善できる。
【０００９】
このような鋼材の低温域特性の改善方法において、前記冷間圧延では、厚さにして２０％以上減少するまで、すなわち原材料の厚さの８０％厚以下になるまで行うことが望ましい。通常、厚さが２０％以上減少するまで冷間圧延することで、冷間加工を行わない状態よりもより低い温度領域で同程度の破壊靱性が得られるが、さらに薄くなるまで（例えば、６０％まで）冷間圧延することで、より一層低温の領域においても同程度の破壊靱性を得ることができるようになる。
【発明の効果】
【００１０】
一般に、鋼材は、冷間圧延を行うことによって、その引張強度を高めることができる。しかし、通常、引張強度を高めると、破壊靱性が低下し、逆に破壊靱性を高めると、引張強度が低下する。また、別な方法として、熱処理や化学成分を調整することで破壊靱性の高い鋼材を得ることもできるが、限界があり、強度が低下するなどして問題も多い。本発明によれば、基本的に、冷間圧延工程と、その後の疲労クラックの導入工程の２つの工程だけで、低温域において高引張強度と高破壊靱性の両方を同時に有する、改善されたフェライト／マルテンサイト系鋼を得ることができる。
【００１１】
すなわち、本発明に係るフェライト／マルテンサイト系鋼の低温域特性の改善方法の工程は非常に簡単であるので、通常鋼材の破壊靱性が低下するような低温域においても、高引張強度及び高破壊靱性を持つフェライト／マルテンサイト系鋼を、安価にそして大量に製造することができるという効果がある。従って、今後、例えば、−６０℃以下の低温で砕氷を行う砕氷船や、−１６２℃程度の低温で天然ガスを冷却保存するようなLNGタンク、その他厳しい低温環境下で使用される機械、器具、プラント設備などの安全性を、一層向上させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の試験片採取と冷間圧延の工程を説明するための模式図である。
【図２】冷間圧延前後の鋼材の引張り強度試験の結果を示すグラフである。
【図３】疲労プレクラックと二次マイクロクラックの発生状態を示す走査型電子顕微鏡(SEM)写真である。
【図４】破壊実験の結果を示すグラフである。
【図５】破壊靱性の増加理由を説明するための模式図である。
【図６】冷間加工していない試験片の微細構造を示す走査型電子顕微鏡(SEM)写真である。
【図７】冷間加工している試験片の微細構造を示す走査型電子顕微鏡(SEM)写真である。
【図８】冷間加工の方向による引張特性の変化を示すグラフである。
【図９】交差冷間加工した試験片の破壊靭性の結果を示すグラフである。
【図１０】冷間圧延による強度増加（x軸）と破壊靭性の変化（y軸）の説明図である。
【図１１】プレクラック衝撃試験の結果を説明するためのグラフである。
【図１２】プレクラック衝撃試験の結果を説明するための走査型電子顕微鏡(SEM)写真である。
【図１３】プレクラックがない試験片の衝撃試験の結果を示すグラフである。
【図１４】本発明を適用した場合の効果の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明に係るフェライト／マルテンサイト系鋼の低温域特性の改善方法では、第一の工程において、原材料であるフェライト／マルテンサイト系鋼をその厚さが一定の量だけ減少するまで冷間圧延し、その後、第二の工程において、冷間圧延されたフェライト／マルテンサイト系鋼に人工的に疲労クラックを導入し、多数の二次マイクロクラックを導く。冷間圧延（冷間加工：CW）は、鋼材の引張強度を増大させるためであり、従来の方法とその目的は同じである。本発明の最大の特徴は、第二の工程にある。人口的に疲労クラックを与え、多数の二次マイクロクラックを導くことによって、フェライト／マルテンサイト系鋼の低温域での破壊靱性を大幅に向上させている。第一の工程と第二の工程を行うことによって、フェライト／マルテンサイト系鋼に高引張強度と低温域での高破壊靱性を同時に付与することができる。
【００１４】
疲労クラックの導入は、常温で疲労クラックを導入する工程であるところのASTM（American Society for Testing Materials（米国材料試験協会)）E1921の手順に沿って行う。人工的に疲労クラックを導入し易くするため、原材料のフェライト／マルテンサイト系鋼の長手方向に沿って、予め主クラック（切り込み）を入れておくと有利である。最終的な製品に使用する鋼材としては、疲労クラックが導入された部分すなわち低温域特性が改善された部分を切り出して使用する。
【００１５】
以下、本発明に係るフェライト／マルテンサイト系鋼の破壊靱性の改善方法に関し、添付の図面を参照しながら詳細に説明する。各図を通して、記号AS（AS-received）は、冷間圧延を行っていない鋼材を示し、CW（Cold Working）は冷間圧延（冷間加工）を行った鋼材を示している。
【実施例１】
【００１６】
＜第一の工程（冷間圧延による引張り強度の改善）＞
図１は、本発明の冷間圧延の工程を説明するための模式図である。本実施例では、図１（ａ）に示されているように、原材料に予め主クラック（切り込み）を入れた２個のフェライト／マルテンサイト系鋼の試料片を互いに９０度異なるようにして配置し、同図（ｂ）のようにして第一の工程である冷間圧延を行った。冷間圧延は、厚さで２０％減少（原材料の厚さの８０％厚）するまでと、６０％減少（原材料の厚さの４０％厚）するまでの２種類行った。
【００１７】
図２に冷間圧延前後のF82Hフェライト／マルテンサイト系鋼の引張り強度試験の結果をグラフで示す。このグラフから、引張り試験の結果、冷間圧延前に引張り強度が６５０MPaであった鋼材が、２０％冷間圧延後では引張り強度が７５０MPaに改善され、さらに、６０％冷間圧延後では引張り強度が９５０MPaに大幅に改善されたことがわかる。
【００１８】
＜第二の工程（疲労プレクラックの導入による低温域での破壊靱性の改善）＞
この工程では、ASTM（米国材料試験協会)のE1921の手順に沿って、疲労プレクラック（fatigue pre-cracks）を導入させた。この工程により、それらの疲労プレクラックの周辺領域に図３の写真に点線で囲って示されているような、多くの二次マイクロクラック(secondary micro cracks)を形成させた。破壊靭性試験時、疲労プレクラッキング条件が破壊靭性値に影響を大きく影響を与えるので、非常に重要である。疲労クラックはASTMの条件に応じてK（応力拡大係数：stress intensity factor）を調節してプレクラックを導入するのに、最初は強い負荷をかけてプレクラックを導入し、段階的に負荷を減少させて導入する。二次マイクロクラックを発生させる条件は、疲労亀裂の条件が同じ条件であれば可能である。つまり、材料が塑性変形を起こさない負荷で疲労プレクラッキングを行うと、二次マイクロクラックが発生すると判断される。
【００１９】
ここでの疲労プレクラックの導入条件は以下の通りである。
【００２０】
〔1/3PCCVN (10個)、 1/3PCCVN (CW-TL) (10個) 及び1/3PCCVN (CW-LT) (10個)、５段階で1.21mm 〜 1.3mmの疲労プレクラックを導入、スパンは12mm〕
（ステップ１) 0  〜0.2mm 最大荷重/最小荷重 90kgf/9kgf   最大K値 18.9MPa√m
（ステップ２) 0.2〜0.4mm 最大荷重/最小荷重 73kgf/7.3kgf 最大K値 18.OMPa√m
（ステップ３) 0.4〜0.7mm 最大荷重/最小荷重 54kgf/5.4kgf 最大K値 16.8MPa√m
（ステップ４) 0.7〜1.Omm 最大荷重/最小荷重 40kgf/4kgf   最大K値 16.OMPa√m
（ステップ５) 1.0〜1.3mm 最大荷重/最小荷重 28kgf/2.8kgf 最大K値 14.7MPa√m
【００２１】
以上のようにして作製した鋼材の破壊実験を行った。破壊実験は、前述したASTM E1921に応じて遷移温度領域（transition temperature region）で実施した。
破壊実験の結果を図４に示す。図４において、AS-(T-L)は、原材料そのものにT-L方向の力を加えたときの破壊靱性を示し、AS-(L-T)は、原材料そのものにL-T方向の力を加えたときの破壊靱性を示している。また、 CW1-(T-L)20%は、原材料をT-L方向に２０％冷間圧延した材料の破壊靱性を示し、 CW2-(T-L)60%は、原材料をT-L方向に６０％冷間圧延した材料の破壊靱性を示し、CW2-(L-T)60%は、原材料をL-T方向に６０％冷間圧延した材料の破壊靱性を示している。
【００２２】
図４のグラフから、明らかに、冷間圧延した後、破壊靭性が増加していることがわかる。２０％冷間加工試験片は、破壊靭性が少し上昇することを知ることができる。基準温度 (T0)が、低温方向に約10℃移動した。また、60％冷間加工試験片（CW-LT）では、破壊靭性がもっと大幅に増加し、基準温度 (T0)が、低温方向に約80℃移動した。すなわち、冷間圧延率が大きければ大きいほど、破壊靭性も大きく増加することがわかる。また、冷間圧延の方向に応じて、材料の物性値が異なる変化することも観察できた。一方向に冷間圧延すると、材料の粒子（grain）が正しい方向に長く延長されるため、このような事実が発生すると考えられる。
【００２３】
疲労プレクラック（Fatique-induced Pre-crack）の導入によるマイクロクラック(Microcrack)の発生によって、破壊靭性が増加する理由は、（１）細長い粒子（Elongated grain）と、（２）剥離（Delamination）によるものと考えられる。ここで、図５を参照する。図５は、破壊靱性の増加理由を説明するための模式図である。CW(T-L)及びCW(L-T)は、冷間加工する方向を示している。
【００２４】
（１）細長い粒子（Elongated grain）
材料の破壊靭性を増加させる原因は、図５から簡単に知ることができる。材料は、冷間圧延によって、図示のように、その粒子の方向が冷間圧延した方向に延長される。そのため、冷間加工（TL）方向の試験片は、主クラック(Main crack)の方向と細長い粒子の方向が同じ方向になってクラックの前進が容易になる。しかし、冷間加工（LT）試験片では、主クラックの方向と細長い粒子の方向が直角に交差し、クラックの進展が難しくなり、破壊靭性が大幅に増加することになる。
【００２５】
（２）剥離（Delamination）
冷間加工（LT）試験片では、疲労プレクラッキングの工程中に、二次マイクロクラックが冷間加工（TL）試験片よりも多く発生する。 二次マイクロクラックから剥離が発生したとき、クラックの進展、エネルギーが分散されて破壊靭性が増加することになる。従って、多くの二次マイクロクラックが発生する冷間加工（LT）試験片においては、破壊靭性が大幅に増加することになる。
【００２６】
このような結果は、冷間加工していない試験片と冷間加工している試験片の微細構造を走査型電子顕微鏡で観察することで容易に理解できる。微細構造観察の結果を見ると、図６に示された冷間加工していない試験片（AS-received）は、一般的なへき開（cleavage）破壊現象を示す。しかし、図７に示された冷間加工した試験片では、疲労プレクラッキング工程後、プレクラック領域に二次マイクロクラックが発生していることがわかる。二次マイクロクラックが剥離破壊を誘導してクラックの進展、エネルギーを分散させて破壊靭性が増加する。また、冷間加工（LT）の試験片（図７(b)参照）の二次マイクロクラック数が、冷間加工（TL）の試験片（図７(a)参照）の二次マイクロクラック数よりも多く発生したことがわかる。そのため、冷間加工（LT）試験片が、冷間加工（TL）試験片より破壊靭性が増加していることを確認することができる。
【００２７】
（冷間圧延方向性の問題の改善）
今回の試験では、冷間圧延の方向に沿った異方性の特徴が示された。このような問題点を改善するために、互いに直角にクロスする両方の方向（TL方向とLT方向）に冷間圧延した材料を準備して評価を行った。冷間圧延は（TL）方向に30％、（LT）の方向に30％を実施し、合計60％冷間圧延を行った。このような交差冷間加工をCross CWで表わす。このときの引張強度の結果と破壊靭性の結果を図８に示す。冷間圧延後、Cross CW（TL）とCross CW（LT）の方向の引張強さは、方向性の依存性がなくなることを確認できた。
【００２８】
また、図９の破壊靭性の結果から、交差冷間加工を行うことによって、Cross CW（TL）とCross CW（LT）の方向の依存性が小さくなることが理解できる。
【００２９】
したがって、本発明では、冷間圧延率（0％、20％、60％）と冷間圧延方向（TL、LT、交差冷間加工）を調節することにより、材料の物性値を所望の値に調節することが可能である。図１０に、冷間圧延による強度増加（x軸）と破壊靭性の変化（y軸）をまとめた結果を示す。図１０の結果から、引張強度の増加と共に、破壊靭性が線形増加することがわかる。
【００３０】
（図１１と図１２について）
本発明では、特に低温域で高強度高靭性の現象が発生するので、本発明は低温域で使用される材料に適用することが最も好ましい。 図１１のプレクラック衝撃試験の結果を見ると、冷間圧延した材料が低温領域（-40℃以下）で冷間圧延前よりも吸収されるエネルギーが高いことがわかるがある。その理由は、図１２の走査型電子顕微鏡写真を見ると確認することができる。低温では剥離破壊が発生するが、温度が上昇するに従って剥離破壊が減少する。結局、これらの走査型電子顕微鏡写真から、高温では剥離破壊が発生しないことがわかる。そのため、本発明は低温域で使用される材料に対して最も有効であると判断される。しかし、低温と高温の両方の領域で延性破壊が発生するので、本発明は、高引張強度高靭性材料を必要とするすべての分野で使用される材料に適用可能である。
【００３１】
図１３に、プレクラックがない試験片の衝撃試験の結果を示す。この場合も、前述の結果と同様の傾向を示したが、プレクラックがある試験片は、プレクラックがない試験片よりも破壊靭性値が増加することが確認された。例えば、プレクラック試験片の結果では、60％冷間加工試験片では、-40℃以下から、冷間圧延前の試験片よりも吸収されるエネルギーが大きくなっている。しかし、プレクラックがない試験片の60％冷間加工試験片では、-80℃以下から、冷間圧延前の試験片よりも吸収されるエネルギーが大きくなっている。そのため、冷間加工とプレクラッキングなど二つの工程を一緒に実行することが、より効果的であると判断される。
【００３２】
図１４は、本発明を適用することによって、材料をどのように改善できるかを説明するための図である。通常、一般的なion based alloy steelsの場合、引張強さは500MPa？650MPa程度を維持し、低温（-150 ℃）で破壊靭性値が30 MPa m1/2〜60 MPa m1/2程度の特性を持っている。しかし、本発明を適用することで、60％冷間圧延時に、950 MPa以上の引張強度を持たせることができ、破壊靭性も、低温（-150 ℃）で120 MPa m1/2以上の高破壊靭性値を持たせることができ、材料の物理的特性を大きく改善することができる。
【符号の説明】
【００３３】
AS  冷間加工を行っていない材料
CW  冷間加工を行っている材料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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