(57)【要約】【課題】分散機運転中の処理効率の低下が抑制される媒体撹拌型分散機を提供する。【解決手段】被処理液を導入する液入口１６と処理後の処理液を排出する液出口２０とを有する分散容器１０と、分散容器１０の内部に設けられた撹拌手段と、分散容器１０の内部に設けられ、液出口２０を覆うスクリーン１４と、分散処理中に、液出口２０側からスクリーン１４の内部に備えた回転ノズルよりスクリーン１４の内面へ向かって流体を噴射する逆洗手段と、を有する媒体撹拌型分散機である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散媒および分散質粒子を含む被処理液を導入する液入口と分散媒体による前記被処理液の分散処理後の処理液を排出する液出口とを有する分散容器と、
前記分散容器の内部に設けられた撹拌手段と、
前記分散容器の内部に設けられ、前記液出口を覆うスクリーンと、
分散処理中に、前記液出口側から前記スクリーンの内部に備えた回転ノズルより前記スクリーンの内面へ向かって流体を噴射する逆洗手段と、
を有することを特徴とする媒体撹拌型分散機。
【請求項２】
前記逆洗手段が、前記液出口側から前記スクリーンの内面へ向かって処理後の処理液を逆流させて噴射することを特徴とする請求項１に記載の媒体撹拌型分散機。
【請求項３】
分散媒および分散質粒子を含む被処理液を導入する液入口と分散媒体による前記被処理液の分散処理後の処理液を排出する液出口とを有する分散容器と、前記分散容器の内部に設けられた撹拌手段と、前記分散容器の内部に設けられ、前記液出口を覆うスクリーンとを有する媒体撹拌型分散機による分散処理中に、前記液出口側から前記スクリーンの内部に備えた回転ノズルより前記スクリーンの内面へ向かって流体を噴射することを特徴とする媒体撹拌型分散機の洗浄方法。
【請求項４】
前記液出口側から前記スクリーンの内面へ向かって処理後の処理液を逆流させて噴射することを特徴とする請求項３に記載の媒体撹拌型分散機の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、媒体撹拌型分散機および媒体撹拌型分散機の洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
媒体撹拌型分散機（メディア分散機）は、回転軸周りに回転する撹拌機構を備えた容器（分散室）内で、分散媒と分散質粒子とを含む被処理液と、硬質かつ球形等の分散媒体（メディア、ビーズ等）とを撹拌し、分散媒体の衝突やせん断等によって、被処理液中の分散質粒子を小さくする湿式分散装置であり、汎用的に利用されている。
【０００３】
このような媒体撹拌型分散機の液出口には、容器内の撹拌機構に充填された分散媒体と処理液とを分離するため、分散媒体よりも小さいギャップを設け、処理液を液出口より排出するギャップ式と、分散媒体よりも細かい目開きのスクリーンを備え、処理液を液出口より排出するスクリーン式とが知られている。スクリーン式はギャップ式よりも濾過面積が広く、処理能力が一般的に高い。
【０００４】
このようなスクリーン式の媒体撹拌型分散機におけるスクリーンの詰まりを除去することが検討されている。例えば、特許文献１には、液出口を覆うスクリーンの液出口側に超音波探針と分散室側に圧力センサとを備え、分散室側の圧力上昇を感知し、超音波探針を作動させてスクリーン詰まりを除去する方法が記載されている。
【０００５】
また、特許文献２には、媒体撹拌型粉砕機を使用して複数の異なる物質の分散を行う場合において、一つの物質から他の物質についての分散作業に切り換えるときの洗浄作業を効率化するために、設備を停止し、内部の残液を抜液してからの洗浄を行う場合に、液出口を覆うスクリーンに対向するように複数個の洗浄ノズルを備え、洗浄ノズルより分散室内部へ洗浄液を直接噴射し洗浄力を向上させ、スクリーンを取り外すことなく、分散媒体を損失することなく、分散機内を洗浄する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平８−２５２４７２号公報
【特許文献２】特開２０００−３５４７８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、分散機運転中の処理効率の低下が抑制される媒体撹拌型分散機および媒体撹拌型分散機の洗浄方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１に係る発明は、分散媒および分散質粒子を含む被処理液を導入する液入口と分散媒体による前記被処理液の分散処理後の処理液を排出する液出口とを有する分散容器と、前記分散容器の内部に設けられた撹拌手段と、前記分散容器の内部に設けられ、前記液出口を覆うスクリーンと、分散処理中に、前記液出口側から前記スクリーンの内部に備えた回転ノズルより前記スクリーンの内面へ向かって流体を噴射する逆洗手段と、を有する媒体撹拌型分散機である。
【０００９】
請求項２に係る発明は、前記逆洗手段が、前記液出口側から前記スクリーンの内面へ向かって処理後の処理液を逆流させて噴射する請求項１に記載の媒体撹拌型分散機である。
【００１０】
請求項３に係る発明は、分散媒および分散質粒子を含む被処理液を導入する液入口と分散媒体による前記被処理液の分散処理後の処理液を排出する液出口とを有する分散容器と、前記分散容器の内部に設けられた撹拌手段と、前記分散容器の内部に設けられ、前記液出口を覆うスクリーンとを有する媒体撹拌型分散機による分散処理中に、前記液出口側から前記スクリーンの内部に備えた回転ノズルより前記スクリーンの内面へ向かって流体を噴射する媒体撹拌型分散機の洗浄方法である。
【００１１】
請求項４に係る発明は、前記液出口側から前記スクリーンの内面へ向かって処理後の処理液を逆流させて噴射する請求項３に記載の媒体撹拌型分散機の洗浄方法である。
【発明の効果】
【００１２】
請求項１に係る発明によると、分散処理中に、液出口側からスクリーンの内部に備えた回転ノズルよりスクリーンの内面へ向かって液体または気体を噴射する逆洗手段を有さない場合に比較して、分散機運転中の処理効率の低下が抑制される媒体撹拌型分散機が提供される。
【００１３】
請求項２に係る発明によると、逆洗手段が処理後の処理液を逆流させて噴射するものではない場合に比較して、回収された処理液の固形分比率が安定する媒体撹拌型分散機が提供される。
【００１４】
請求項３に係る発明によると、分散処理中に、液出口側からスクリーンの内部に備えた回転ノズルよりスクリーンの内面へ向かって液体または気体を噴射しない場合に比較して、分散機運転中の処理効率の低下を抑制する媒体撹拌型分散機の洗浄方法が提供される。
【００１５】
請求項４に係る発明によると、処理後の処理液を逆流させて噴射しない場合に比較して、回収された処理液の固形分比率が安定する媒体撹拌型分散機の洗浄方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施形態に係る媒体撹拌型分散機の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明の実施形態に係る媒体撹拌型分散機におけるスクリーン部分の一例を示す概略構成図である。
【図３】図２におけるＡ−Ａ断面図である。
【図４】比較例で用いた従来の媒体撹拌型分散機の一例を示す概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の実施の形態について以下説明する。本実施形態は本発明を実施する一例であって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。
【００１８】
本発明の実施形態に係る媒体撹拌型分散機の一例の概略構成を図１に示し、その構成について説明する。媒体撹拌型分散機１は、分散媒および分散質粒子を含む被処理液を導入する液入口１６と分散媒体による被処理液の分散処理後の処理液を排出する液出口２０とを有する分散容器１０と、分散容器１０の内部に設けられた撹拌手段として撹拌装置１２と、分散容器１０の内部に設けられ、液出口２０を覆うスクリーン１４とを有する。図２に、媒体撹拌型分散機１におけるスクリーン１４の部分の一例を示す。媒体撹拌型分散機１は、分散処理中に、液出口２０側からスクリーン１４の内面へ向かって流体を噴射する逆洗手段として、スクリーン１４の内部に、逆洗用流体入口２２と通じる１つ以上の噴射口２８を有する回転ノズル２４を有する。
【００１９】
図１の媒体撹拌型分散機１において、液入口１６は分散容器１０の上部に設けられ、液出口２０は分散容器１０の下部に設けられてスクリーン１４に覆われている。分散容器１０の上部には、分散媒体を投入するための分散媒体投入口１８が設けられている。分散容器１０の内部は分散室２６となっており、撹拌装置１２は例えば撹拌羽根等の撹拌部材と撹拌軸とを有し、図示しないモータ等の駆動手段により回転軸を中心に撹拌羽根等が回転される。スクリーン１４は、液出口２０を覆うようにして分散容器１０の下部の中央部付近に設置されている。図２に示すように、スクリーン１４の内部の中央付近には、１つ以上の噴射口２８を有する回転ノズル２４を備え、噴射口２８は分散容器１０の下部に設けられた逆洗用流体入口２２と通じており、図示しないモータ等の駆動手段により回転軸を中心に回転ノズル２４が回転される。逆洗用流体入口２２は、ジョイント３０等の接続手段により、逆洗用流体配管３４と接続されている。
【００２０】
図３に、図２におけるＡ−Ａ断面図を示すように、回転ノズル２４の噴射口２８は、例えば、回転ノズル２４の本体部の外周部の接線方向に対して突出した筒状、スリット状等の構造となっている。
【００２１】
本実施形態に係る媒体撹拌型分散機の洗浄方法および媒体撹拌型分散機１の動作について説明する。
【００２２】
ビーズ等の分散媒体を分散媒体投入口１８から分散室２６に投入する。図示しないモータ等の駆動手段により撹拌装置１２の撹拌羽根等の撹拌部材を回転させながら、水等の分散媒および顔料等の分散質粒子を含む被処理液を、液入口１６より分散室２６にポンプ等により導入する。導入された被処理液は、撹拌羽根等により撹拌される分散媒体の間で摩擦力を受けて分散処理され、スクリーン１４を経て液出口２０から処理液として排出される。被処理液に含まれる分散質粒子は、分散媒体の間で摩擦力を受けることにより、細かな粒子に粉砕される。この間に被処理液は撹拌作用を受け、粉砕された分散質粒子は分散媒内で混合されて分散状態となる。スクリーン１４は、分散容器１０の出口部において処理液と分散媒体とを分離する作用を果たす。このようにして分散処理が行われる（分散工程）。
【００２３】
このような連続式の媒体撹拌型分散機において、分散後の処理液と分散媒体とを分離するために備えられているスクリーンは、運転時間の経過とともに目詰まりが発生する場合がある。特に、連続的に分散処理を長時間行う場合、分散媒体やその破片、もしくは未分散状態の分散質粒子等がスクリーンに捕集され、スクリーンの開口面積を減少させることにより、処理能力が低下し、予め定めた分散条件が保てない状況となる場合がある。このような状況を回避するため、通常は定期的な分解洗浄を行うが、定期的な分解洗浄を行うことにより、分散機の停止時間が長くなり、処理効率が低下する場合がある。本実施形態に係る媒体撹拌型分散機１では、連続運転中にスクリーン１４を洗浄し、目詰まりを除去する機構を備えることにより、分散機運転中の処理効率の低下が抑制される。これにより、長時間の安定的な連続運転が行われ、定期的な設備停止、分解洗浄等の頻度が低くなる。
【００２４】
分散処理中に、逆洗用流体入口２２から液体等の逆洗用流体をポンプ等により回転ノズル２４に供給し、１つ以上の噴射口２８から、スクリーン１４の内面へ向かって流体を噴射して逆洗を行う。このとき、図示しないモータ等の駆動手段により回転ノズル２４が回転される。これにより、連続運転中にスクリーン１４を洗浄し、スクリーン１４の目詰まりを除去する。なお、本明細書において「分散処理中に逆洗を行う」とは、分散処理を行いながら逆洗を行う場合のみならず、被処理液の供給を停止して、分散機の分解を行うことなく逆洗を行う場合をも含む。
【００２５】
また、スクリーン１４の内部で回転する回転ノズル２４を使用することにより、回転方向に複数のノズルを設置しなくてもよく、比較的少ない流量の流体でスクリーン１４の目詰まりが除去される。
【００２６】
回転ノズル２４の本体部は、例えば円筒等の筒状等のものであり、金属、樹脂等により構成される。噴射口２８の形状は、スクリーン１４の内面へ向かって流体を噴射するものであればよく、特に制限はない。噴射口２８の形状は、図３の例のような回転ノズル２４の本体部の外周部の接線方向に対して突出した筒状、スリット状等の構造のものの他に、回転ノズル２４の本体部に設けられた円状、スリット状等の開口部であってもよい。図３の例のような回転ノズル２４の本体部の外周部の接線方向に対して突出した構造とすることにより、スクリーン１４の内面と噴射口２８との距離が近くなるためにスクリーン１４の洗浄効果が高くなり、また、回転ノズル２４の回転の駆動力も得られる。噴射口２８の数は１つ以上であればよい。スクリーン１４の内面にできるだけ均一に噴射できるように、噴射口２８の数、配置位置、形状や、噴射流量等を適宜決めればよい。
【００２７】
逆洗用流体としては、例えば、水、アルコール等の有機溶媒等の液体、空気、不活性ガス等の気体等が挙げられる。逆洗用流体として気体を用いると、処理液に気泡が混入したり、混入した気泡により分散効率が低下する場合があるので、逆洗用流体として液体を用いることが好ましい。液体を用いる場合は、被処理液の分散媒と同じものを用いることが好ましい。気体を用いる場合は、脱気手段を備えてもよい。
【００２８】
本実施形態において、逆洗用流体として処理後の処理液を逆流させて使用することが好ましい。処理液を目詰まりの除去に使用することにより、回収された処理液の固形分比率が安定する。また、回収された処理液への異物の混入が抑制される。例えば、処理後の処理液を処理液槽等に貯留して、ポンプ等により逆流させて、処理液を逆流用流体として逆洗用流体入口２２から回転ノズル２４に供給し、噴射口２８からスクリーン１４の内面へ向かって噴射すればよい。
【００２９】
スクリーン１４は、例えば円筒等の筒状等のものであり、金属、樹脂、セラミック等により構成される。スクリーンの開口部の径等は、目的とする分散に応じて適宜決めればよい。
【００３０】
分散媒体としては、分散質粒子の粉砕効果があるものであればよく、特に制限はないが、例えば、ビーズ、メディア等が挙げられる。分散媒体の材質、形状、大きさ等は、目的とする分散に応じて適宜決めればよい。
【００３１】
分散質粒子としては、例えば、顔料、化粧品、半導体用研磨剤、磁気記録材料、電池材料、染料等が挙げられる。
【００３２】
分散媒としては、例えば、水、アルコール等の有機溶媒等が挙げられる。
【００３３】
撹拌部材としては、撹拌羽根、ロータ、ディスク等が挙げられる。ロータには外周部に凹凸部を設けたピンロータ形状も含む。また、ディスクには本体に複数の穴加工が施された多孔ディスク、さらにディスク外周部に凹凸を有したスターディスクも含む。
【００３４】
本実施形態に係る媒体撹拌型分散機および媒体撹拌型分散機の洗浄方法は、例えば、静電荷像現像用トナー用材料、各種インク用材料、液晶ディスプレイ用材料、化粧品用材料等の各種材料の製造に用いられる。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例および比較例を挙げ、本発明をより具体的に詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
【００３６】
＜実施例１＞
（黒色顔料分散液の調製）
底弁付ステンレス容器に、下記の材料を秤量し、顔料の粉体が液中に取り込まれるまで撹拌し、被処理液とした。
カーボンブラック（キャボット社製、Ｒ３３０）  ２０質量部
界面活性剤（花王社製、エマール０）            ２質量部
イオン交換水                                ７８質量部
【００３７】
次いで、図１および図２に示す連続式の媒体撹拌型分散機（回転ノズル式逆洗機構付き）を用いて、分散処理を行った。分散処理は、被処理液をチューブポンプで底弁から連続的に分散機へ送液し、分散機を通過した液を別の容器へ連続的に回収するパス方式で行った。被処理液の流量は、１ｋｇ／ｍｉｎとした。分散処理を行う間、被処理液の入ったステンレス容器は緩やかに撹拌を継続し、また、分散機のジャケットには１５℃の冷却水を通水して、極力発熱を抑えた。分散室には、分散媒体として直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを投入し、分散室内容積に対する充填率は８０％とした。分散室の撹拌羽根の周速を１２ｍ／ｓｅｃに設定した。スクリーンとしては、開口部の径が５０ｍｍのもの（内径４４ｍｍ、高さ６０ｍｍの円筒状）を用いた。逆洗機構は、回転ノズルを３０ｒｐｍの回転数にて回転させ、２０ｋｇ処理毎に１．０ｋｇの処理液を逆洗用流体として用いた。回転ノズルとしては、円筒状の本体部の外周部の接線方向に対して突出した噴射口（内径３．０ｍｍ）を本体部の軸方向に１０ｍｍ間隔で５個配置したものを用いた。
【００３８】
上記条件にて、２００ｋｇの被処理液を分散処理した結果、分散機内の圧力上昇もほとんどなく、３時間の運転中、安定的な運転を完了することができた。また、顔料の体積平均粒径を日機装社製マイクロトラックＵＰＡで測定したところ、分散の初期から終盤まで、安定して１５０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下と十分な分散性を示すと共に、回収された処理液の固形分比率も初期から終盤まで２１．５質量％以上２２．５質量％以下とほとんど変化することなく安定していた。
【００３９】
＜実施例２＞
逆洗用流体としてイオン交換水を用い、その他の条件は実施例１と同条件に設定して、分散処理を行った。
【００４０】
上記条件にて、２００ｋｇの被処理液を分散処理した結果、分散機内の圧力上昇もほとんどなく、３時間の運転中、安定的な運転を完了することができた。また、顔料の体積平均粒径は分散の初期から終盤まで、安定して１５０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下と十分な分散性を示した。しかし、回収された処理液の固形分比率が１８．３質量％以上２１．４質量％以下とやや安定しなかった。
【００４１】
＜実施例３＞
逆洗用流体として空気を用い、その他の条件は実施例１と同条件に設定して、分散処理を行った。
【００４２】
上記条件にて、２００ｋｇの被処理液を分散処理した結果、分散機内の圧力上昇もほとんどなく、３時間の運転中、安定的な運転を完了することができた。また、顔料の体積平均粒径は分散の初期から終盤まで、安定して１５０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下と十分な分散性を示すと共に、回収された処理液の固形分比率も初期から終盤まで２１．６質量％以上２２．４質量％以下とほとんど変化することなく安定していた。しかし、処理液内に気泡が混入したため、回収液から泡が溢れ出す問題が生じた。
【００４３】
＜比較例１＞
図４に示す従来の連続式の媒体撹拌型分散機（逆洗機構なし）を用いる以外は実施例１と同様の分散処理を行った。図４の媒体撹拌型分散機３は、分散容器５０と、撹拌装置５２と、スクリーン５４と、液入口５６と、分散媒体投入口５８と、液出口６０とを備える。
【００４４】
８０ｋｇの被処理液を分散処理した段階で、分散機内の圧力上昇が確認されると共に、処理流量の急激な低下が確認され、これ以上の運転続行は不可能な状態となった。その後、分散機の分解洗浄を実施し、再び分散処理を再開したが、同様の状態が１５０ｋｇ分散処理した段階でも発生し、同様の対応にて２００ｋｇの被処理液の分散を完了した。顔料の体積平均粒径は分散の初期から終盤まで、安定して１５０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下と十分な分散性を示すと共に、回収された処理液の固形分比率も初期から終盤まで２１．７質量％以上２２．４質量％以下とほとんど変化することなく安定していた。しかし、２００ｋｇの被処理液の分散処理時間が実施例１に比べて分解洗浄時間を含めて約８時間超過することになり、処理効率が低下した。
【００４５】
＜比較例２＞
回転ノズルを回転させず、その他の条件は実施例１と同条件に設定して、分散処理を行った。
【００４６】
上記条件にて、２００ｋｇの被処理液を分散処理した結果、処理時間が６時間となり、処理効率の低下が確認された。顔料の体積平均粒径は分散の初期から終盤まで、安定して１５０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下と十分であった。回収された処理液の固形分比率は初期から終盤まで２１．５質量％以上２２．６質量％以下とほとんど変化することなく安定していた。
【００４７】
このように、実施例１〜３では、分散処理中に液出口側からスクリーンの内部に備えた回転ノズルよりスクリーンの内面へ向かって流体を噴射することにより、比較例１，２に比べて分散機運転中の処理効率の低下が抑制された。
【符号の説明】
【００４８】
１，３  媒体撹拌型分散機、１０，５０  分散容器、１２，５２  撹拌装置、１４，５４  スクリーン、１６，５６  液入口、１８，５８  分散媒体投入口、２０，６０  液出口、２２  逆洗用流体入口、２４  回転ノズル、２６  分散室、２８  噴射口、３０  ジョイント、３４  逆洗用流体配管。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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