(57)【要約】      （修正有）【課題】良好な剥離特性、再接着、貯蔵の際の安定な剥離保持、並びに向上した抗ブロッキング特性、良好な加工性、およびコーティング層上に粗化された表面を形成することによるヘイズのわずかな増大ですみ、小さな剥離力を有する、剥離フィルムを提供する。【解決手段】ポリエステルベースフィルムおよびシリコーン剥離層を含む剥離フィルムであって、前記シリコーン剥離層が０．５〜５．０μｍの厚さを有しかつ２〜１０μｍの平均直径を有する不活性粒子を含む、剥離フィルム。前記シリコーン剥離層が付加反応型シリコーン樹脂を含む、剥離フィルム。【選択図】図２
2013208897.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルベースフィルムおよびシリコーン剥離層を含む剥離フィルムであって、前記シリコーン剥離層が０．５〜５．０μｍの厚さを有しかつ２〜１０μｍの平均直径を有する不活性粒子を含む、剥離フィルム。
【請求項２】
前記シリコーン剥離層が付加反応型シリコーン樹脂を含み、前記付加反応型シリコーン樹脂が触媒の存在下で反応するビニルまたはヘキセニル基を有するポリジメチルシロキサンおよび水素シロキサンを含む、請求項１に記載の剥離フィルム。
【請求項３】
標準接着テープＴＥＳＡ７４７５を前記剥離フィルムの前記シリコーン接着剤層上に積層し、前記積層された剥離フィルムを３０分間にわたって周囲温度で熟成させ、並びに前記標準接着テープを前記シリコーン剥離層から１８０°の剥離角および１２インチ／分の剥離速度で引っ張ることを含む方法によって測定される場合に５．０ｇｆ／インチ以下の剥離力を有する、請求項１に記載の剥離フィルム。
【請求項４】
前記シリコーン剥離層が前記ベースフィルムのいずれかまたは両方の面上に形成されている、請求項１に記載の剥離フィルム。
【請求項５】
前記シリコーン剥離層が前記不活性粒子を、ポリジメチルシロキサンの固形分量を基準にして０．０５〜２重量％の量で含む、請求項２に記載の剥離フィルム。
【請求項６】
前記不活性粒子が有機ベース粒子および無機ベース粒子からなる群から選択される１種以上である、請求項５に記載の剥離フィルム。
【請求項７】
前記ベースフィルムが１５％以下のヘイズを有する、請求項１に記載の剥離フィルム。
【請求項８】
前記剥離フィルムのヘイズと前記ベースフィルムのヘイズとの間の差が１％以下である、請求項１または７に記載の剥離フィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タッチスクリーンパネル（ＴＳＰ）、ＬＣＤおよびＰＤＰのようなディスプレイデバイスに使用される光学接着剤フィルムを製造するプロセスにおいて光学接着剤フィルムの接着剤層を保護するためのシリコーン剥離フィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコーンフィルムは、接着剤もしくは感圧接着剤製品、またはキャスティング製品のベースフィルムとして産業界において広く使用されてきた。特に、様々な接着剤フィルムにおけるベースフィルムとして使用されるシリコーンフィルムについての要求は、近年のディスプレイ製品産業の成長のせいで増大している。
【０００３】
一般に、ディスプレイデバイス、例えば、ＴＳＰ、ＬＥＣ、ＰＤＰなどのための光学接着剤フィルムは多くの場合ベースフィルムの非存在下で使用される。よって、この光学接着剤フィルムの接着剤層を保護するようにシリコーン剥離フィルムが使用され、この光学接着剤フィルムのそれぞれの面は異なる剥離力を有する２枚の異なる種類のシリコーン剥離フィルムで保護される（図１を参照）。この剥離力の差が充分に大きくなければ、より低い剥離力を有する軽度剥離シリコーンフィルムが接着剤層から剥がされる場合に、より高い剥離力を有する重度剥離シリコーンフィルムからこの接着剤層が部分的に剥離されることが起こるであろう。近年、光学接着剤フィルムのサイズが大きくなりかつ剥離フィルムの剥離速度がより高くなるにつれて、より小さな剥離力を有するシリコーン剥離フィルムについての要求が継続して大きくなっている。
【０００４】
この目的のために、コーティング層の表面を粗化するために、例えば、酸化ケイ素などからなる無機不活性粒子が従来使用されてきた。しかし、この場合、ブロッキング問題は緩和されうるが、製品のヘイズの増大、製造プロセス中の不活性粒子の分離、および剥離層へのダメージのような多くの欠点が依然として存在する。
【０００５】
韓国特許出願公開第２００４−０１１１３４２号は、中程度に粗化された表面を有するポリエステルベースフィルムとこのフィルム表面上に形成されたシリコーン剥離層とを含む、または平坦な表面を有するポリエステルベースフィルムとこのフィルム表面上の中程度に粗化された表面を有するシリコーン剥離層とを含む剥離フィルムを開示する。韓国特許出願公開第２００１−００３３１１９号は、ポリエチレンナフタレンベースフィルムとそのフィルムのいずれかのもしくは両方の面上の剥離層とを含む剥離フィルムを開示する。しかし、この膜が光学適用に必要とされる低い剥離力を有するのは困難である。さらに、この問題は、そのヘイズおよび不活性粒子の分離が増大するので、依然として解決されないままである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】韓国特許出願公開第２００４−０１１１３４２号公報
【特許文献２】韓国特許出願公開第２００１−００３３１１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
よって、そのヘイズを増大させずに小さな剥離力を有するシリコーン剥離フィルムについての必要性が存在している。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
よって、従来の剥離フィルムと比べて、低い剥離力および向上した抗ブロッキング特性を有し、そのヘイズ増大がわずかなシリコーン剥離フィルムを提供することが本発明の目的である。
言い換えれば、本発明は、従来の剥離フィルムと比べて、接着剤層から容易に剥離されうるシリコーン剥離フィルムを提供する。より具体的には、本発明は、標準接着テープＴＥＳＡ７４７５を剥離フィルムのシリコーン接着剤層上に積層し、前記積層された剥離膜を３０分間にわたって周囲温度で熟成させ、並びに前記標準接着テープを前記シリコーン剥離層から１８０°の剥離角および１２インチ／分の剥離速度で引っ張ることを含む方法によって測定される場合に５．０ｇｆ／インチ以下の剥離力を有し、高い再接着性および低いシリコーン移動を有するシリコーン剥離フィルムを提供する。
【０００９】
低いヘイズを有するシリコーン剥離フィルムを提供することが本発明の別の目的である。
【００１０】
さらに、接着剤層に積層された後特定の貯蔵条件／期間で貯蔵された場合に安定な剥離保持を有すると共に、抗ブロッキング特性および良好な加工性を有するシリコーン剥離フィルムを提供することが本発明のさらなる目的である。
【００１１】
本発明の一形態に従って、ポリエステルベースフィルムおよびシリコーン剥離層を含み、前記シリコーン剥離層が０．５〜５．０μｍの厚さを有しかつ２〜１０μｍの平均直径を有する不活性粒子を含む、剥離フィルムが提供される。
【００１２】
本発明に従うシリコーン剥離層はビニルまたはヘキセニル基を有するポリジメチルシロキサンを含む。
【００１３】
さらに、本発明のシリコーン剥離層は水素シロキサン（ｈｙｄｒｏｇｅｎ  ｓｉｌｏｘａｎｅ）を含む。水素シロキサンの例には、ＳＹＬ−７０２８、ＳＹＬ−ＯＦＦ７０４８、ＳＹＬ−ＯＦＦ７５９９、ＳＹＬ−ＯＦＦ７６７８およびＳＹＬ−ＯＦＦ７６８９（ダウコーニングカンパニー）が挙げられるが、これらに限定されない。
【００１４】
本発明のシリコーン剥離フィルムは、触媒の存在下で反応するポリジメチルシロキサンおよび水素シロキサンを含む付加反応型シリコーン樹脂を含むシリコーン剥離層を含む。
【００１５】
本発明の剥離フィルムは従来の剥離フィルムと比較して相対的に低い５．０ｇｆ／インチ以下の剥離力を有する。この剥離力は標準接着テープＴＥＳＡ７４７５を剥離フィルムのシリコーン接着剤層上に積層し、前記積層された剥離フィルムを３０分間、周囲温度で熟成させ、並びに前記標準接着テープを前記シリコーン剥離層から１８０°の剥離角および１２インチ／分の剥離速度で引っ張ることを含む方法によって測定される。
【００１６】
本発明のシリコーン剥離層はベースフィルムのいずれかまたは両方の面上に形成される。
【００１７】
さらに、本発明のシリコーン剥離フィルムは、ポリジメチルシロキサンの固形分量を基準にして０．０５〜２重量％の量で不活性粒子を含むシリコーン剥離層を含む。
【００１８】
不活性粒子は架橋シリコーンベース粒子、架橋ポリエチレンベース粒子、架橋ポリスチレンベース粒子および架橋アクリルベース粒子からなる群から選択される１種以上の有機ベース粒子であり；並びに酸化ケイ素粒子、炭酸カルシウム粒子、酸化チタン粒子およびアルミナ粒子からなる群から選択される１種以上の無機ベース粒子である。
【００１９】
本発明のシリコーン剥離フィルムは１５％以下のヘイズを有するベースフィルムを含む。
【００２０】
さらに、不活性粒子を含むシリコーン剥離層の形成後に、シリコーン剥離フィルムのヘイズはベースフィルムのヘイズに対して１％以下しか増大させられない。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、本発明の剥離フィルムが光学接着剤フィルムに適用されることを示す概略図である。
【図２】図２は、本発明の剥離フィルムの断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明の上記および他の目的および特徴は、添付の図面と併せて以下の詳細な説明からより明確に理解されるであろう。
以下、本発明が詳細に説明される。
【００２３】
本発明はポリエステルベースフィルムおよびシリコーン剥離層を含み、このシリコーン剥離層がその乾燥の完了時に０．５〜５．０μｍの厚さを有しかつ２〜１０μｍの平均直径を有する不活性粒子を含むシリコーン剥離フィルムを提供する。図２は本発明のシリコーン剥離フィルムを示す断面図である。
【００２４】
シリコーン剥離層の乾燥の完了時に０．５〜５．０μｍの厚さを有し、かつ２〜１０μｍの平均直径を有する不活性粒子を含むシリコーン剥離層を含む、本発明のシリコーン剥離フィルムは、向上した抗ブロッキング特性と共に、優れた剥離および剥離保持特性を示す。さらに、シリコーン剥離フィルムのヘイズはポリエステルベースフィルムのヘイズに対して０．５％以下しか増大させられない。
【００２５】
シリコーン剥離層の乾燥後にシリコーン剥離層の厚さが０．５μｍ未満である場合には、剥離フィルムに５ｇｆ／インチ以下の剥離力を付与するのは困難であろう。一方、この厚さが５．０μｍを超える場合には、ブロッキング問題が起こるであろう。
【００２６】
さらに、２〜２０μｍの平均直径を有する不活性粒子を使用することによりシリコーン剥離層の粗化された面はシリコーン剥離フィルムの抗ブロッキング特性を向上させうる。言い換えれば、それは剥離フィルムに低い剥離力を付与する。不活性粒子の平均直径が２μｍ未満である場合には、表面の粗さは充分でないであろうし、剥離フィルムの望まれない抗ブロッキング問題を生じさせるであろう。一方、平均直径が１０μｍを超える場合には、それは表面の過剰な粗さを生じさせるであろうし、この粗さはひいては接着剤層へ転写されうる。
【００２７】
不活性粒子は有機ベース不活性粒子または無機ベース不活性粒子、好ましくは、ポリジメチルシロキサンと適合性の有機ベース粒子でありうる。より好ましくは、不活性粒子は架橋シリコーン粒子である。有機ベース粒子は、従来の剥離フィルムに使用される酸化ケイ素粒子のような無機粒子と比べてポリジメチルシロキサンとの良好な適合性および親和性を有する。また、特定のサイズを有する有機ベース不活性粒子の使用はそれがヘイズの増加を最小限にすることおよび剥離フィルムの加工性を向上するのを可能にする。さらに、それは、そうでなければ適用されるシリコーンの量がそれぞれ少なくおよび多い場合に起こるであろう不活性粒子の分離および剥離フィルムのブロッキングの問題を緩和する。
【００２８】
有機ベース不活性粒子が使用される場合、無機ベース不活性粒子とは異なり、比較的少量の粒子においてさえ剥離フィルムのブロッキング問題が低減されることもでき、０．５％以下しかヘイズの増大をもたらさない。
【００２９】
有機ベース不活性粒子の例には、架橋シリコーンベース粒子、架橋ポリエチレンベース粒子、架橋ポリスチレンベース粒子および架橋アクリルベース粒子が挙げられる。本発明においては、有機不活性粒子は上記例から選択される１種以上の有機ベース不活性粒子を含む。
【００３０】
剥離フィルムに軽度剥離特性を付与するために、すなわち、剥離フィルムが従来の剥離フィルムと比較して容易に接着剤層から剥離可能であるようにするために、シリコーン剥離層はその乾燥後に０．５〜５．０μｍ、好ましくは０．５〜２．０μｍの厚さを有しうる。乾燥後のシリコーン剥離層の厚さとは、最終的な剥離フィルム生成物のシリコーン剥離層の厚さをいう。
【００３１】
シリコーン剥離層はポリジメチルシロキサンを含みうる。
【００３２】
ポリジメチルシロキサンはヘキセニルまたはビニル基、好ましくは、ヘキセニル基を含むことができる。ヘキセニル基を含むポリジメチルシロキサンは向上した剥離力および剥離保持特性を提供する。
【００３３】
良好な再接着および低いシリコーン移動特性のために、並びに剥離フィルムが接着剤層上に積層されて、次いで生じた生成物が特定の貯蔵条件／期間で貯蔵される場合の安定な剥離保持のために、本発明に従うシリコーン剥離層は水素シロキサンを含むことができる。
【００３４】
シリコーン剥離層は、例えば、ポリジメチルシロキサンおよび水素シロキサンを含む付加反応型シリコーン樹脂を含むことができる。また、この付加反応の際に触媒が使用されることができ、この触媒には白金（ＰＴ）が挙げられるが、これに限定されない。
【００３５】
シリコーン剥離層は不活性粒子を、ポリジメチルシロキサンの固形分量を基準にして０．０５〜２重量％の量で含むことができる。この量が０．０５％未満である場合には、剥離フィルムのブロッキング問題が起こりうる。一方、この量が２重量％を超える場合には、剥離フィルムのヘイズが悪化されうる。
【００３６】
ベースフィルムはポリエステルフィルム、具体的には、アルキレンテレフタラートもしくはアルキレンナフタラートフィルム、より具体的には、ポリエチレンテレフタラートもしくはポリエチレン−２，６−ナフタラートフィルムを含む。
【００３７】
本発明に従って調製される剥離フィルムは５．０ｇｆ／インチ以下の低い剥離力を有する。
【００３８】
本発明の好ましい実施形態においては、ベースフィルムは、５０μｍのその厚さに基づいて、１５％以下、好ましくは７％以下のヘイズを有する。
【００３９】
本発明に従うシリコーン剥離フィルムは、１５％以下のヘイズを有するベースフィルムがシリコーン剥離層に積層される場合に、好ましくは１％以下、より好ましくは０．５％以下のわずかな程度のヘイズの増大しか有しない。
【００４０】
本発明のシリコーン剥離フィルムは、従来の剥離フィルムと比較して、軽度の剥離特性（すなわち容易に剥離可能）、高い再接着特性、貯蔵中の安定な剥離保持を有する。さらに、シリコーン剥離フィルムは向上した抗ブロッキング特性、良好な加工性、および剥離層上の粗化された表面によるヘイズのわずかな増大を有する。剥離フィルムは光学接着剤フィルムに有用である。
【００４１】
以下、本発明は以下の実施例を参照してより詳細に説明される。しかし、これら実施例は本発明を説明するために示されているのであり、本発明の範囲はこれに限定されるものではない。
【実施例】
【００４２】
実施例および比較例において製造されるフィルムの特性は以下のように評価された。
【００４３】
試験１：剥離力
標準接着テープ（ＴＥＳＡ７４７５）が、試験されるシリコーン層上に積層された。この積層された標本は周囲温度で３０分間熟成させられた。次いで、この積層された標本が１８０°の剥離角および３００ｍｍ／分の剥離速度での剥離試験にかけられた。
【００４４】
試験２：剥離保持
標準接着テープ（ＴＥＳＡ７４７５）が、試験されるシリコーン層上に積層された。この積層された標本は７０℃で２４時間熟成させられた。次いで、この積層された標本が１８０°の剥離角および３００ｍｍ／分の剥離速度での剥離試験にかけられた。
【００４５】
試験３：ブロッキング特性
ブロッキング問題が起こったかどうかについて見るために、ロールされたまたは積層されたシリコーン膜が検査された。
【００４６】
試験４：ヘイズ
ＮＤＨ−２０００またはＮＤＨ−５０００を用いてフィルムのヘイズが測定された。
【００４７】
試験５：再接着性
標準接着テープ（Ｎｉｔｔｏ３１Ｂ（１インチ））が、試験されるシリコーン剥離層上にゴムロールによって積層された（サンプルＡ）。標準接着テープがテフロン（登録商標）フィルム上にゴムロールによって積層された（サンプルＢ）。この積層はサンプルを２ｋｇゴムローラーを１回通すことによって行われた。このようにして得られたそれぞれの標本は２０ｇ／ｃｍ２の重量下で、周囲温度または７０℃で、２４時間またはそれより長い間熟成させられた。熟成の完了後に、この標準接着テープがシリコーン層から剥離させられ、そしてこのシリコーン層は標準ベースフィルム上に積層された。この積層された標本は２０ｇ／ｃｍ２の重量下で、周囲温度で３０分間熟成させられた。この積層された標本は１８０°の剥離角および３００ｍｍ／分の剥離速度での剥離試験にかけられた。
再接着性（％）＝（サンプルＡの剥離力／サンプルＢの剥離力）×１００
【００４８】
実施例１
ヘキセニル基を有するポリジメチルシロキサン（ＬＴＣ７５０Ａ、ダウコーニング）５重量％、０．２重量％の水素シロキサン、３５０ｐｐｍの白金触媒、５μｍの平均直径を有する有機不活性粒子（架橋シリコーン粒子）０．０２重量％、および残りの量のトルエンとメチルエチルケトン（ＭＥＫ）との混合溶媒を混合することにより溶媒系組成物が調製された。
従来のコーティング方法によって、５０μｍの厚さを有するＰＥＴフィルム上に、この組成物がその乾燥後に測定した場合に１μｍのコーティング厚さで適用された。このフィルムは１５０℃で３０秒間の熱処理にかけられて、シリコーン剥離フィルムを得た。
【００４９】
実施例２
ビニル基を有するポリジメチルシロキサン（ＳＤ７２２６、ダウコーニング）が使用されたこと以外は、実施例１の手順が繰り返された。
【００５０】
実施例３
コーティング厚さが０．５μｍに変更され、かつ有機不活性粒子の平均直径が２μｍに変更されたこと以外は、実施例１の手順が繰り返された。
【００５１】
実施例４
コーティング厚さが２μｍに変更された以外は、実施例１の手順が繰り返された。
【００５２】
実施例５
コーティング厚さが５μｍに変更され、かつ有機不活性粒子の平均直径が１０μｍに変更されたこと以外は、実施例１の手順が繰り返された。
【００５３】
実施例６
５μｍの平均直径を有する無機ベース不活性粒子（シリカ）が使用された以外は、実施例１の手順が繰り返された。
【００５４】
実施例７
５μｍの平均直径を有する無機ベース不活性粒子（シリカ）が０．０５重量％の量で使用された以外は、実施例１の手順が繰り返された。
【００５５】
比較例１
ヘキセニル基を有するポリジメチルシロキサン（ＬＴＣ７５０Ａ、ダウコーニング）５重量％、０．２重量％の水素シロキサン、３５０ｐｐｍの白金触媒、および残りの量のトルエンとメチルエチルケトン（ＭＥＫ）との混合溶媒を混合することにより溶媒系組成物が調製された。
従来のコーティング方法によって、５０μｍの厚さを有するＰＥＴフィルム上に、この組成物がその乾燥後に測定した場合に０．２μｍのコーティング厚さで適用された。このフィルムは１５０℃で３０秒間の熱処理にかけられて剥離フィルムを得た。
【００５６】
比較例２
ビニル基を有するポリジメチルシロキサン（ＳＤ７２２６、ダウコーニング）が使用されたこと以外は、比較例１の手順が繰り返された。
【００５７】
比較例３
コーティング厚さが１μｍに変更された以外は、比較例１の手順が繰り返された。
【００５８】
比較例４
コーティング厚さが１０μｍに変更された以外は、実施例５の手順が繰り返された。
【００５９】
実施例および比較例において製造された剥離フィルムの特性が評価され、以下の表１に表示される。
【００６０】
【表１】
2013208897.tif 000003
【００６１】
表１に示されるように、シリコーン剥離層がヘキセニルまたはビニル基を有するポリジメチルシロキサンを含んでおり、および２〜１０μｍの平均直径を有する不活性粒子をポリジメチルシロキサンの固形分量を基準にして０．０５〜２重量％含んでいた実施例１〜７で製造された０．５〜５μｍのコーティング厚さを有するシリコーン剥離フィルムは、５．０ｇｆ／インチ以下の低い剥離力を示した。それらは良好な抗ブロッキングおよび光学特性も有していた。ヘキセニル基を有するポリジメチルシロキサンを使用する剥離フィルム（実施例１）は、ビニル基を有するポリジメチルシロキサンを使用する剥離フィルム（実施例２）よりも良好な剥離力および剥離保持を示したことに留意されたい。不活性粒子に関しては、有機ベース粒子（実施例１）は無機ベース粒子（実施例６および７）よりも光学特性の点で良好であったが、これは前者が少量でさえブロッキング問題を抑制することができたからである。
【００６２】
不活性粒子を欠くフィルムについては、コーティング厚さが０．２μｍであった（比較例１および２）場合には、ブロッキングは観察されなかったが、高い剥離力および剥離保持の問題を伴っていた。コーティング厚さが１μｍであった（比較例３）場合には、剥離力および剥離保持は低かったがブロッキング問題を伴っていた。同様に、コーティング厚さが１０μｍであった比較例４においてブロッキング問題が観察された。
【図１】
2013208897.tif 000004
【図２】
2013208897.tif 000005
【外国語明細書】
2013208897000001.pdf
2013208897000002.pdf
2013208897000003.pdf
2013208897000004.pdf