(57)【要約】【課題】内部温度を正確に測定し、有機材料の精製効率および純度の低下を防止することができる有機材料の精製装置を提供すること。【解決手段】有機材料の精製装置１は、内部に有機材料が供給される第一内筒体５１、及び第一内筒体５１の外側に配置され、供給された有機材料を気化させる加熱ヒータ５３を備えた気化器５と、気化器５の第一内筒体５１と連通する第二内筒体６１、及び第二内筒体６１の外側に配置され、第二内筒体６１の温度を調整する温度調整ヒータ６３を備え、気化器５で気化させた気体状の有機材料を第二内筒体６１の内面で捕集する捕集器６と、第二内筒体６１の外部から第二内筒体６１の内部に向けて挿通されたさや管４３１と、さや管４３１の内部に挿入された熱電対４３２Ａ等と、熱電対４３２Ａ等で検出された温度に基づいて、温度調整ヒータ６３の温度制御を行う温度調整ヒータ制御手段４４と、を備えることを特徴とする。【選択図】図１
2013208590.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に有機材料が供給される第一筒体、及びこの第一筒体の外側に配置され、供給された有機材料を気化させる加熱ヒータを備えた気化器と、
前記気化器の前記第一筒体と連通する第二筒体、及びこの第二筒体の外側に配置され、前記第二筒体の温度を調整する温度調整ヒータを備え、前記気化器で気化させた気体状の有機材料を前記第二筒体の内面で捕集する捕集器と、
前記第二筒体の外部から前記第二筒体の内部に向けて挿通されたさや管と、
前記さや管の内部に挿入された熱電対と、
前記熱電対で検出された温度に基づいて、前記温度調整ヒータの温度制御を行う温度調整ヒータ制御手段と、を備える
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【請求項２】
請求項１に記載の有機材料の精製装置において、
前記さや管内に、複数の熱電対が挿入されている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の有機材料の精製装置において、
前記さや管が石英製である
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【請求項４】
請求項３に記載の有機材料の精製装置において、
前記第二筒体が石英製、又はステンレス製である
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【請求項５】
請求項１から請求項４までのいずれか一項に記載の有機材料の精製装置において、
前記捕集器の第二筒体は、複数の捕集室で構成され、
前記温度調整ヒータは、前記複数の捕集室のそれぞれに設けられ、
前記さや管は、前記複数の捕集室内部にわたって挿通され、
前記さや管の内部には、複数の前記熱電対が、挿入され、
前記複数の熱電対は、前記捕集室の位置に対応してそれぞれ配置され、
前記温度調整ヒータ制御手段は、それぞれの熱電対で検出された温度に基づいて、それぞれの温度調整ヒータの温度制御を独立して行う
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【請求項６】
請求項１から請求項５までのいずれか一項に記載の有機材料の精製装置において、
前記第一筒体の外部から前記第一筒体の内部に向けて挿通された第一筒体用さや管と、
前記第一筒体用さや管の内部に挿入された熱電対と、
前記熱電対で検出された温度に基づいて、前記加熱ヒータの温度制御を行う加熱ヒータ制御手段と、を備えている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【請求項７】
請求項１から請求項６までのいずれか一項に記載の有機材料の精製装置において、
前記第一筒体用さや管が石英製である
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【請求項８】
請求項７に記載の有機材料の精製装置において、
前記第一筒体が石英製、又はステンレス製である
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【請求項９】
請求項７または請求項８に記載の有機材料の精製装置において、
前記第一筒体内部には、前記有機材料を収容する石英製の収容部が配置されている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【請求項１０】
請求項１から請求項９までのいずれか一項に記載の有機材料の精製装置において、
前記温度調整ヒータは、面状発熱体である
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【請求項１１】
請求項１から請求項１０までのいずれか一項に記載の有機材料の精製装置において、
前記第一筒体および前記第二筒体を内部に収容する外筒体を備え、
前記加熱ヒータは、前記第一筒体および前記外筒体の外側に配置され、
前記温度調整ヒータは、前記第二筒体および前記外筒体の外側に配置されている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機材料の精製装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、有機材料の精製方法としては、カラムクロマトグラフィー、再結晶、蒸留、昇華などが知られている。電子材料や光学材料として用いられる有機材料は、その純度が性能に大きな影響を与えることがあることから、高純度に精製される。
電子材料の一例としては、近年、研究開発が活発になされている有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ素子という。）に用いられる材料が挙げられる。有機ＥＬ素子に用いられる材料（以下、有機ＥＬ素子用材料という。）の中に不純物が混入していると、その不純物がキャリア（電子や正孔）のトラップになったり、消光の原因になったりし、有機ＥＬ素子の発光強度、発光効率および耐久性が低下する。したがって、不純物を少なくするために、有機ＥＬ素子用材料を高純度に精製する必要がある。
【０００３】
有機ＥＬ素子用材料を精製するための精製装置としては、例えば、特許文献１に開示されている。特許文献１に記載された昇華精製装置は、電磁誘導方式で有機ＥＬ素子用材料を加熱して昇華させる装置であり、筒状の昇華部に装入された材料を昇華させ、筒状の捕集部にて凝縮または凝固捕集する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第０１／７０３６４号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載された昇華精製装置では、昇華部や捕集部の内部温度を熱電対によって測定している。ところが、この昇華精製装置では、熱電対を剥き出しのまま昇華部や捕集部の内部に挿入しているため、気体状の有機材料が熱電対に付着してしまい、昇華部や捕集部の内部温度を正確に測定できないという問題がある。
例えば、特許文献１に記載された昇華精製装置において、捕集部は、設定温度が異なる温度ゾーンに分けられているが、精製中に内部温度が正確に測定できなければ、有機材料を所望の捕集部で捕集することができずに真空ポンプにより吸引されて装置外部へ排出されるおそれがある。それゆえ、仕込み量に比べて、有機材料の捕集量が減少し、精製効率が低下するおそれがある。また、精製中に温度条件を適切に制御できなければ、捕集部の温度が変動し、有機材料の純度が低下するおそれがある。
【０００６】
本発明の目的は、精製中の内部温度を正確に測定し、有機材料の精製効率および純度の低下を防止することができる有機材料の精製装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の有機材料の精製装置は、
内部に有機材料が供給される第一筒体、及びこの第一筒体の外側に配置され、供給された有機材料を気化させる加熱ヒータを備えた気化器と、
前記気化器の前記第一筒体と連通する第二筒体、及びこの第二筒体の外側に配置され、前記第二筒体の温度を調整する温度調整ヒータを備え、前記気化器で気化させた気体状の有機材料を前記第二筒体の内面で捕集する捕集器と、
前記第二筒体の外部から前記第二筒体の内部に向けて挿通されたさや管と、
前記さや管の内部に挿入された熱電対と、
前記熱電対で検出された温度に基づいて、前記温度調整ヒータの温度制御を行う温度調整ヒータ制御手段と、を備える
ことを特徴とする。
【０００８】
本発明によれば、熱電対が、さや管内部に挿入された状態で、第二筒体の内部に配置されるため、有機材料が熱電対に直接付着することを防止できる。ゆえに、本発明によれば、筒体内部の温度を正確に測定することができる。そして、温度調整ヒータ制御手段は、熱電対の測定温度に基づいて、温度調整ヒータによる加熱条件を適切に調整できる。このように、本発明によれば、精製中であっても第二筒体の内部温度をより正確に測定および制御することができ、その結果、有機材料の精製効率および純度の低下を防止することができる。
【０００９】
本発明の有機材料の精製装置において、前記さや管内に、複数の熱電対が挿入されていることが好ましい。
【００１０】
本発明によれば、複数の熱電対がさや管内に挿入されているため、第二筒体の内部の複数箇所における正確な温度測定が可能になる。
【００１１】
本発明の有機材料の精製装置において、前記さや管が石英製であることが好ましい。
【００１２】
本発明によれば、さや管が石英製であり、石英は、熱伝導率が低いため、軸方向の温度分布の影響を受け難く、熱電対を配置した箇所でのピンポイントの温度測定が可能となる。また、石英は、伸縮性が低いため、さや管を支持する支持部等が壊れ難くなり、急速な昇温および降温が可能となる。
【００１３】
本発明の有機材料の精製装置において、前記第二筒体が石英製、又はステンレス製であることが好ましい。
【００１４】
本発明では、さや管と第二筒体とを同じ石英製にすることで、温度測定対象である第二筒体の内面温度をより正確に測定することができる。第二筒体内が高真空状態であれば、温度調整ヒータからの伝熱は輻射熱によることから、高い輻射率の石英を用いる事で有機材料が接する第二筒体の内面温度をより正確に測定することができる。
また、本発明では、第二筒体をステンレス製とすることで、第二筒体の加工性や強度を向上させることができる。
【００１５】
本発明の有機材料の精製装置において、
前記捕集器の第二筒体は、複数の捕集室で構成され、
前記温度調整ヒータは、前記複数の捕集室のそれぞれに設けられ、
前記さや管は、前記複数の捕集室内部にわたって挿通され、
前記さや管の内部には、複数の前記熱電対が、挿入され、
前記複数の熱電対は、前記捕集室の位置に対応してそれぞれ配置され、
前記温度調整ヒータ制御手段は、それぞれの熱電対で検出された温度に基づいて、それぞれの温度調整ヒータの温度制御を独立して行う
ことが好ましい。
【００１６】
本発明によれば、捕集器は、複数の捕集室に分けられている。そのため、気化した有機材料は、捕集室ごとに捕集されるため、純度の高い材料と低い材料とを分けて精製を行うことができる。また、捕集室のそれぞれの位置に対応して配置された熱電対は、いずれもさや管内に挿入された状態である。そのため、捕集室毎の内部温度を正確に測定することができる。そして、温度調整ヒータ制御手段は、各熱電対の測定温度に基づいて、各捕集室に対する捕集温度条件を適切に調整できるようになる。
ゆえに本発明によれば、捕集室毎に内部温度をより正確に測定および制御し、純度の高い有機材料を捕集室内部に効率的に捕集することができる。
【００１７】
本発明の有機材料の精製装置において、
前記第一筒体の外部から前記第一筒体の内部に向けて挿通された第一筒体用さや管と、
前記第一筒体用さや管の内部に挿入された熱電対と、
前記熱電対で検出された温度に基づいて、前記加熱ヒータの温度制御を行う加熱ヒータ制御手段と、を備えている
ことが好ましい。
【００１８】
本発明によれば、内部に有機材料が供給される第一筒体内部にも第一筒体用さや管が挿通され、第一筒体用さや管内部にも第一筒体用の熱電対が挿入され、第一筒体内部温度を測定する。そのため、この熱電対によって、第一筒体の内部温度を正確に測定することができる。また、加熱ヒータ制御手段は、第一筒体用さや管内の熱電対による検出温度に基づいて、加熱ヒータによる加熱条件を適切に調整できる。ゆえに、本発明によれば、精製中であっても第一筒体の内部温度をより正確に測定および制御し、有機材料の気化を適切な温度および速度で行うことができる。
【００１９】
本発明の有機材料の精製装置において、前記第一筒体用さや管が石英製であることが好ましい。
【００２０】
本発明によれば、第一筒体用さや管が石英製であり、石英は、熱伝導率が低いため、軸方向の温度分布の影響を受け難く、熱電対を配置した箇所でのピンポイントの温度測定が可能となる。また、石英は、伸縮性が低いため、さや管を支持する支持部等が壊れ難くなり、急速な昇温および降温が可能となる。
【００２１】
本発明の有機材料の精製装置において、前記第一筒体が石英製、又はステンレス製であることが好ましい。
【００２２】
本発明では、第一筒体用さや管と第一筒体とを同じ石英製にすることで、温度測定対象である第一筒体の内面温度を正確に測定することができる。第一筒体内が高真空状態であれば、温度調整ヒータからの伝熱は輻射熱によることから、高い輻射率の石英を用いる事で有機材料が接する第一筒体の内面温度をより正確に測定することができる。
また、本発明では、第一筒体をステンレス製とすることで、第一筒体の加工性や強度を向上させることができる。
【００２３】
本発明の有機材料の精製装置において、前記第一筒体内部には、前記有機材料を収容する石英製の収容部が配置されていることが好ましい。
【００２４】
本発明によれば、第一筒体用さや管と収容部とを同じ石英製にすることで、温度測定対象である収容部の温度を正確に測定することができる。第一筒体内が高真空状態であれば、温度調整ヒータからの伝熱は輻射熱によることから、高い輻射率の石英を用いる事で有機材料が収容される収容部の温度をより正確に測定することができる。
【００２５】
本発明の有機材料の精製装置において、前記温度調整ヒータは、面状発熱体であることが好ましい。
【００２６】
本発明によれば、温度調整ヒータは、面状発熱体であるため、加熱を均等に行うことができる。そのため、第二筒体の軸方向に沿って、第二筒体の周囲を覆うようにして複数の面状発熱体を配置することで、第二筒体内部の温度勾配を正確に形成することができる。
【００２７】
本発明の有機材料の精製装置において、
前記第一筒体および前記第二筒体を内部に収容する外筒体を備え、
前記加熱ヒータは、前記第一筒体および前記外筒体の外側に配置され、
前記温度調整ヒータは、前記第二筒体および前記外筒体の外側に配置されている
ことが好ましい。
【００２８】
本発明によれば、精製装置は、外筒体内部に、第一筒体および第二筒体が収容された二重管式構造となり、このような二重管式構造の精製装置における精製中であっても第二筒体の内部温度をより正確に測定および制御することができ、その結果、有機材料の精製効率および純度の低下を防止することができる。
また、精製装置を二重管構造としたことで、第一筒体および第二筒体を装置外部に取り外し、清掃している間に、別の第一筒体および第二筒体を外筒体内部に配置して、精製を開始できる。ゆえに、精製装置の稼働率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の第一実施形態に係る有機材料の精製装置の断面概略図である。
【図２】本発明の第二実施形態に係る有機材料の精製装置の断面概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態を説明する。
＜第一実施形態＞
（１）精製装置の構成
図１には、本実施形態に係る有機材料の精製装置１の長手方向に沿う断面の概略図が示されている。
精製装置１は、有機材料を精製する装置本体２と、装置本体２内部を減圧する排気装置としての真空ポンプ３と、装置本体２の温度を制御する温度コントローラ４と、を備える。以下、有機材料としての有機ＥＬ素子用材料を精製する場合を例に挙げて説明する。
【００３１】
（１−１）装置本体
装置本体２は、円筒状の内筒体２１と、この内筒体２１の外側に配置されて内筒体２１を内部に収容する円筒状の外筒体２２とを備え、外筒体２２の両端が蓋部２３，２４で閉塞された二重管構造である。
装置本体２には、内筒体２１および外筒体２２の一方側において気化器５が設けられ、内筒体２１および外筒体２２の他方側において捕集器６が設けられており、気化器５と捕集器６とは、装置本体２の水平方向に連続して設けられている。
また、図１に示すように、装置本体２の捕集器６側の端部に設けられた蓋部２４には、真空ポンプ３が接続されている。この真空ポンプ３には、バルブ３ａを介して配管部材が設けられ、配管部材は、装置本体２の内部と連通するように蓋部２４に接続されている。そのため、真空ポンプ３は、装置本体２の内部を排気可能である。本実施形態では、装置本体２内の圧力を、１０−１Ｐａ以下にする。装置本体２と真空ポンプ３との間に、トラップ装置（図示せず）を介在させておくことが好ましい。
【００３２】
このような装置本体２では、有機ＥＬ素子用材料は、気化器５の内部で気化し、気化した気体状の有機ＥＬ素子用材料は、真空ポンプ３の吸引により捕集器６に流れ込み、捕集器６の内部で固化されて捕集される。このように、精製される有機ＥＬ素子用材料は、気化器５側から捕集器６側へ流れる。以下、有機ＥＬ素子用材料の流れ方向に即して、装置本体２の気化器５が配置されている一方側を上流側、装置本体２の捕集器６が配置されている他方側を下流側と称する場合がある。
装置本体２の材質は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましい。これは、精製時の条件（温度や圧力等）の下で有機ＥＬ素子用材料が分解したり、重合などの変性を起こしたりしてしまうことを防止するためである。
【００３３】
（１−１−１）気化器
気化器５は、装置本体２の上流側に配置される。気化器５は、内筒体２１の上流側を構成する第一筒体としての第一内筒体５１と、外筒体２２の上流側を構成し、第一内筒体５１の外側に配置される第一外筒体５２と、第一外筒体５２の外側に配置される加熱ヒータ５３と、第一内筒体５１内部に配置される原料容器としての収容部５４と、を備える。
第一内筒体５１および第一外筒体５２は、円筒状に形成されている。第一内筒体５１は、第一外筒体５２の内面に直接載置されていても良いし、第一内筒体５１の底面側に、支持部材（図示略）を配置し、この支持部材を介して載置されていてもよい。
加熱ヒータ５３は、赤外線ヒータ等により構成され、第一外筒体５２の外側に環状に配置される。
収容部５４は、第一内筒体５１の内部に配置されている。収容部５４は、例えば、四角形板状の底面と、この底面の周縁から面外方向に起立する側面とを備えた皿状に形成され、粉末状など固体の有機ＥＬ素子用材料を収容している。
第一内筒体５１、第一外筒体５２、および収容部５４の材質は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましく、本実施形態では、石英ガラスで構成されている。
【００３４】
（１−１−２）捕集器
捕集器６は、装置本体２の下流側に配置される。捕集器６は、内筒体２１の下流側を構成する第二筒体としての第二内筒体６１と、外筒体２２の下流側を構成し、第二内筒体６１の外側に配置される第二外筒体６２と、第二外筒体６２の外側に配置される温度調整ヒータ６３と、を備える。
第二内筒体６１および第二外筒体６２は、円筒状に形成されている。第二内筒体６１は、第二外筒体６２の内面に直接載置されていても良いし、第二内筒体６１の底面側に、支持部材（図示略）を配置し、この支持部材を介して載置されていてもよい。
本実施形態では、第一外筒体５２と第二外筒体６２とが、一体の円筒状に形成され、第一内筒体５１と第二内筒体６１とは、別部材で形成されている。さらに、第二内筒体６１は、本実施形態では、円筒状の捕集筒体が３つ、具体的には、上流側から順に第一捕集筒体６１Ａ、第二捕集筒体６１Ｂおよび第三捕集筒体６１Ｃが分割可能に連結されて構成される。第一捕集筒体６１Ａが第一内筒体５１と接続される。第一捕集筒体６１Ａの内部が、第一捕集室Ｒ１とされ、第二捕集筒体６１Ｂの内部が、第二捕集室Ｒ２とされ、第三捕集筒体６１Ｃの内部が第三捕集室Ｒ３とされ、捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３は、下流側に向かって水平方向に連続して形成され、互いに連通している。
【００３５】
温度調整ヒータ６３は、赤外線ヒータ等により構成され、第二外筒体６２の外側に環状に配置される。本実施形態では、温度調整ヒータ６３は、面状発熱体で構成される。
温度調整ヒータ６３は、第一捕集室Ｒ１の温度を調整する第一温度調整ヒータ６３Ａと、第二捕集室Ｒ２の温度を調整する第二温度調整ヒータ６３Ｂと、第三捕集室Ｒ３の温度を調整する第三温度調整ヒータ６３Ｃと、を備える。これらの温度調整ヒータ６３Ａ，６３Ｂ，６３Ｃは、それぞれ、後述する温度調整ヒータ制御手段としての制御部４４により各捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３の内部の温度を独立して調整することができる。
【００３６】
第二内筒体６１、および第二外筒体６２の材質は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましい。本実施形態では、第二内筒体６１および第二外筒体６２が、石英ガラスで構成されている。
【００３７】
（１−１−３）温度コントローラ
温度コントローラ４は、気化器５内部の温度を測定する温度センサ４１と、温度センサ４１で測定した温度情報に基づいて加熱ヒータ５３を制御する加熱ヒータ制御手段としての制御部４２と、捕集器６内部の温度を測定する温度センサ４３と、温度センサ４３で測定した温度情報に基づいて温度調整ヒータ６３を制御する制御部４４と、を備える。
温度センサ４１は、内筒体２１の上流側端部から第一内筒体５１に挿通されたさや管４１１（第一筒体用さや管）と、さや管４１１の内部に挿入された第一筒体用の熱電対４１２とを備える。熱電対４１２は、装置本体２外部に配置された制御部４２と接続されている。熱電対４１２で測定した温度情報は、制御部４２へと送られる。
さや管４１１は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましく、本実施形態では、石英製である。第一内筒体５１内部に配置されたさや管４１１の先端部は閉じている。さや管４１１は、図１に示すように、第一内筒体５１内部の上部に挿通されている。
制御部４２は、加熱ヒータ５３に接続され、温度センサ４１から入力された温度情報に基づいて、加熱ヒータ５３での加熱を制御する。
【００３８】
温度センサ４３は、内筒体２１の下流側端部から第二内筒体６１に挿通されたさや管４３１（第二筒体用さや管）と、さや管４３１の内部に挿入された第二筒体用の３本の熱電対４３２Ａ，４３２Ｂ，４３２Ｃとを備える。熱電対４３２Ａ，４３２Ｂ，４３２Ｃは、装置本体２外部に配置された温度調整ヒータ制御手段としての制御部４４と接続されている。温度センサ４３で測定した温度情報は、制御部４４へと送られる。
さや管４３１は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましく、本実施形態では、石英製である。第二内筒体６１内部に配置されたさや管４３１の先端部は閉じている。さや管４３１は、図１に示すように、第二内筒体６１内部の上部に挿通されている。
熱電対４３２Ａは、第一捕集室Ｒ１の内部に配置され、熱電対４３２Ｂは、第二捕集室Ｒ２の内部に配置され、熱電対４３２Ｃは、第三捕集室Ｒ３の内部に配置されている。
【００３９】
制御部４４は、温度調整ヒータ６３に接続され、温度センサ４３から入力された温度情報に基づいて、温度調整ヒータ６３での加熱を制御する。本実施形態では、制御部４４は、捕集室Ｒ１、Ｒ２，Ｒ３毎の温度調整ヒータ６３Ａ，６３Ｂ，６３Ｃを独立して制御する。例えば、制御部４４は、温度が第一捕集室Ｒ１側から第三捕集室Ｒ３側へ向かって連続的または段階的に異なるように温度調整ヒータ６３Ａ，６３Ｂ，６３Ｃを制御する。
【００４０】
（１−２）有機ＥＬ素子用材料
精製対象である有機ＥＬ素子用材料は、有機ＥＬ素子に用いられる材料であって特に限定されない。
【００４１】
（２）精製装置による精製方法
精製装置１を用いて有機ＥＬ素子用材料を精製する方法を説明する。
まず、収容部５４に固体粉末状の昇華性の有機ＥＬ素子用材料を収容する。
次に、蓋部２３，２４を取り付けて、気化器５および捕集器６内部を密閉する。
次に、気化器５の上流側端部から、熱電対４１２を挿入したさや管４１１を第一内筒体５１内部に挿通する。一方、捕集器６の下流側端部から、さや管４３１を第二内筒体６１内部に挿通する。
次いで、装置本体２内部を真空ポンプ３にて、１０−１Ｐａ以下に減圧する。
減圧後、加熱ヒータ５３にて第一内筒体５１を加熱し、温度調整ヒータ６３にて第二内筒体６１を加熱し、温度調整を行う。このとき、温度コントローラ４が、温度センサ４１，温度センサ４３の測定温度情報に基づいて、加熱ヒータ５３及び温度調整ヒータ６３による加熱を制御する。具体的には、加熱ヒータ５３は、固体粉末状の有機ＥＬ素子用材料が昇華（固体から気体に変化）する温度（昇華温度）まで第一内筒体５１を加熱し、当該温度に保持する。温度調整ヒータ６３Ａ，６３Ｂ，６３Ｃは、互いに独立に所定温度に加熱して、第一捕集室Ｒ１、第二捕集室Ｒ２および第三捕集室Ｒ３の温度を調整する。本実施形態では、精製対象となる有機ＥＬ素子用材料が気体から固体に変化する温度に対して、第一捕集室Ｒ１をやや高く温度調整し、第二捕集室Ｒ２を同温度より低く温度調整し、第三捕集室Ｒ３を第二捕集室Ｒ２よりもさらに低く温度調整する。
【００４２】
収容部５４に収容された固体粉末状の有機ＥＬ素子用材料は、収容部５４が昇華温度まで加熱保持されると気化する。気体状の有機ＥＬ素子用材料は、捕集器６側へ移動し、各捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３に対応する第二内筒体６１の内面にて固化させて捕集する。
本実施形態では、各捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３が、精製対象となる有機ＥＬ素子用材料の気化（昇華）温度に対して上述のような関係で加熱保持されている。そのため、当該気化（昇華）温度に対して、適切な温度に加熱保持された第二捕集室Ｒ２にて、精製対象となる有機ＥＬ素子用材料が高い純度で捕集される。第一捕集室Ｒ１および第三捕集室Ｒ３では、収容部５４に供給された有機ＥＬ素子用材料に含まれていた不純物成分が濃縮されて捕集される。
【００４３】
（３）実施形態の効果
本実施形態に係る精製装置１及び精製装置１を用いた精製方法によれば、次のような効果を奏する。
【００４４】
精製装置１によれば、熱電対４３２Ａ，４３２Ｂ，４３２Ｃが、さや管４３１内部に挿入された状態で、第二内筒体６１の内部に配置されるため、有機ＥＬ素子用材料が熱電対４３２Ａ，４３２Ｂ，４３２Ｃに直接付着することを防止できる。
ゆえに、精製装置１によれば、精製中であっても第二内筒体６１内部の温度を正確に測定することができる。そして、温度調整ヒータ制御手段としての制御部４４は、熱電対４３２Ａ，４３２Ｂ，４３２Ｃの測定温度に基づいて、温度調整ヒータ６３Ａ，６３Ｂ，６３Ｃによる加熱条件を適切に調整できる。このように、精製装置１によれば、第二内筒体６１の内部温度をより正確に測定および制御することができ、その結果、有機ＥＬ素子用材料の精製効率および純度の低下を防止することができる。
【００４５】
精製装置１によれば、捕集器６は、複数の捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３に分けられている。そのため、気化した有機ＥＬ素子用材料は、捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３ごとに捕集されるため、純度の高い材料と低い材料とを分けて精製を行うことができる。また、捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３のそれぞれの位置に対応して配置された熱電対４３２Ａ，４３２Ｂ，４３２Ｃは、いずれもさや管４３１内に挿入された状態である。そのため、捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３ごとの内部温度を正確に測定することができる。そして、温度調整ヒータ制御手段としての制御部４４は、各熱電対４３２Ａ，４３２Ｂ，４３２Ｃの測定温度に基づいて、各捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３に対する捕集温度条件を適切に調整できるようになる。
ゆえに精製装置１によれば、捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３ごとに内部温度をより正確に測定および制御し、純度の高い有機ＥＬ素子用材料を捕集室内部に効率的に捕集することができる。
【００４６】
精製装置１によれば、さや管４１１、およびさや管４３１が石英製であり、石英は、熱伝導率が低いため、軸方向の温度分布の影響を受け難く、熱電対を配置した箇所でのピンポイントの温度測定が可能となる。また、石英は、伸縮性が低いため、さや管を支持する支持部等が壊れにくくなり、急速な昇温および降温が可能となる。
加えて、精製装置１によれば、第一内筒体５１、第二内筒体６１、および収容部５４がさや管と同様に石英製である。第一内筒体５１および第二内筒体６１内部が高真空状態であれば、温度調整ヒータからの伝熱は輻射熱によることから、高い輻射率の石英を用いる事で有機ＥＬ素子用材料が接する第一内筒体５１、および第二内筒体６１の内面温度、並びに有機ＥＬ素子用材料が収容される収容部５４の温度をより正確に測定することができる。
【００４７】
精製装置１によれば、さや管４１１、およびさや管４３１の先端部がいずれも閉じているため、さや管４１１，４３１内部に有機ＥＬ素子用材料が浸入することを防止される。その結果、熱電対４１２，４３２Ａ，４３２Ｂ，４３２Ｃへの有機ＥＬ素子用材料の付着が確実に防止される。
【００４８】
精製装置１によれば、第一内筒体５１内部にもさや管４１１が挿通され、その内部にも熱電対４１２が挿入されているため、この熱電対４１２によって、第一内筒体５１の内部温度を正確に測定することができる。また、加熱ヒータ制御手段としての制御部４２は、さや管４１１内の熱電対４１２による検出温度に基づいて、加熱ヒータ５３による加熱条件を適切に調整できる。ゆえに、精製装置１によれば、第一内筒体５１の内部温度をより正確に測定および制御し、有機ＥＬ素子用材料の気化を適切な温度および速度で行うことができる。
【００４９】
精製装置１によれば、装置本体２の上流側端部から、さや管４１１が挿通され、下流側端部から、さや管４３１が挿通されている。そのため、装置本体２の長手方向一端部から長尺状のさや管を１本だけ挿通させる場合と比べて、１本当たりの長さを短くすることができる。したがって、さや管４１１およびさや管４３１を挿抜する際の取り扱い易さが向上する。また、長尺状の石英製のさや管を１本だけ挿通させる場合と比べて、石英製のさや管４１１およびさや管４３１の長さが短くなり、破損し難くなる。
【００５０】
精製装置１によれば、さや管４１１は、第一内筒体５１内部の上部に挿通され、さや管４３１は、第二内筒体６１内部の上部に挿通されている。そのため、さや管４１１，４３１に有機ＥＬ素子用材料が付着することを防止でき、正確な内部温度の温度測定が可能になる。
【００５１】
＜第二実施形態＞
次に、本発明の第二実施形態に係る有機ＥＬ素子用材料の精製装置について説明する。尚、以下の説明では、既に説明した部分と同一の部分については、同一符号を付してその説明を省略又は簡略する。
【００５２】
図２には、本実施形態に係る有機ＥＬ素子用材料の精製装置１Ａの断面概略図が示されている。
精製装置１Ａでは、捕集器６の下流側端部から、長尺状の一本のさや管４１６が挿通され、その先端が第一内筒体５１内部まで到達している。さや管４１６内部には、第一内筒体５１内部並びに各捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３に対応する位置に熱電対４１２，４３２Ａ，４３２Ｂ，４３２Ｃがそれぞれ配置されている。
さや管４１６も、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましく、本実施形態では、石英ガラスで構成されている。その他、第一内筒体５１、第一外筒体５２、収容部５４、第二内筒体６１および第二外筒体６２は、本実施形態においても石英ガラスで構成されている。
【００５３】
第二実施形態に係る精製装置１Ａによれば、以下に示す効果の他、第一実施形態の精製装置１と同様な効果を奏する。
精製装置１Ａによれば、１本のさや管４１６を装置本体２内部に挿通させればよいため、上流側および下流側からそれぞれ１本ずつさや管を挿通する場合に比べて、さや管４１６を抜き差しする工程が簡略になる。
【００５４】
また、精製装置１Ａによれば、第二内筒体６１の内部温度をより正確に測定および制御することができ、その結果、有機ＥＬ素子用材料の精製効率および純度の低下を防止することができる。さらに、精製装置１Ａによれば、第一内筒体５１の内部温度をより正確に測定および制御し、有機ＥＬ素子用材料の気化を適切な温度および速度で行うことができる。
【００５５】
また、精製装置１Ａによっても、捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３ごとに内部温度をより正確に測定および制御し、上述の精製方法による温度条件の下で、純度の高い有機ＥＬ素子用材料を捕集室内部に効率的に捕集することができる。
【００５６】
＜実施形態の変形＞
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲で、以下に示される変形等をも含む。
【００５７】
さや管４１１，４３１は、気化器５および捕集器６の軸方向端部から挿通させる場合に限定されず、外筒体２２の軸方向に対して交差する方向から内筒体２１内部まで到達するように挿通させる態様としても良い。この場合、第二内筒体６１においては、各捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３に対応する位置にそれぞれ個別のさや管を挿通しても良い。このように、さや管を挿通させる箇所を複数設けることで、目的に合わせて内温の測定箇所を適宜変更でき、有機材料の付着防止およびヒータ出力制御の向上を図ることができる。
【００５８】
また、上記第一実施形態では、捕集器６の下流側端部からさや管４３１を挿通させ、その内部に３つの熱電対４３２Ａ，４３２Ｂ，４３２Ｃを挿入したが、このような態様に限定されない。例えば、１本のさや管に対して、１つの熱電対を挿入するようにしても良く、上記第一実施形態の場合だと、熱電対４３２Ａ，４３２Ｂ，４３２Ｃを、それぞれ個別のさや管に挿入し、これらのさや管を捕集器６の下流側端部から、各捕集室に対応した位置まで挿通させても良い。
【００５９】
また、上記第二実施形態の精製装置１Ａの場合とは異なり、捕集器６の下流側端部からではなく、気化器５の上流側端部から、長尺状のさや管４１６を挿通させても良い。
【００６０】
上記実施形態では、第一内筒体５１および第二内筒体６１の内部にさや管４１１，４３１を挿通させたが、本発明は、この態様に限定されない。
例えば、内筒体２１と外筒体２２との間に配置されるように、さや管４１１，４３１を挿通させても良い。さや管４１１，４３１の表面に付着する有機材料の量を低減でき、第二内筒体６１における捕集効率が向上する。また、精製終了後のさや管４１１，４３１の洗浄が容易になる。
【００６１】
上記実施形態では、内筒体２１および外筒体２２が、円筒状である場合を例に挙げて説明したが、本発明は、このような態様に限定されない。例えば、箱状、筒状、タンク型、立方体型等の任意の形状が挙げられる。また、内筒体２１および外筒体２２の断面形状としては円形、多角形、半円形等の形状を挙げることができる。また、その断面形状は、一定であってもよく、また、部分的に断面形状が異なっていても良い。また、内筒体２１と外筒体２２とが同じ断面形状でなくても良い。
【００６２】
また、上記実施形態では、第二内筒体６１を、３つの捕集筒体で構成する態様を例に挙げて説明したが、このような態様に限定されない。例えば、一体に形成された第二内筒体を用いても良い。
また、上記実施形態では、装置本体２が二重管構造の場合を例に挙げて説明したが、このような態様に限定されず、外筒体を設けない一重管構造としてもよい。
【００６３】
捕集器６の各捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３に対する加熱温度の設定は、上記実施形態で説明したものに限定されない。
また、捕集室の数は、上記実施形態のように３つに限定されない。
【００６４】
上記実施形態では、収容部５４に粉末状の有機ＥＬ素子用材料を収容し、これを気化させて精製したが、収容部５４に液体状の材料を収容し、これを気化させて精製してもよい。
本発明の精製装置にて精製される有機材料は、有機ＥＬ素子用材料に限定されない。
また、本発明の精製装置にて精製された有機材料を、繰り返し精製して、さらに純度を高めても良い。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明は、有機ＥＬ素子用材料などの有機材料の精製に利用できる。
【符号の説明】
【００６６】
１…有機材料の精製装置
２…装置本体
３…真空ポンプ
４…温度コントローラ
４１１…さや管（第一筒体用さや管）
４１２…熱電対
４３１…さや管
４３２Ａ，４３２Ｂ，４３２Ｃ…熱電対
４２…制御部（加熱ヒータ制御手段）
４４…制御部（温度調整ヒータ制御手段）
５…気化器
５１…第一内筒体
５２…第一外筒体
５３…加熱ヒータ
６…捕集器
６１…第二内筒体
６２…第二外筒体
６３…温度調整ヒータ
Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３…捕集室
【図１】
2013208590.tif 000003
【図２】
2013208590.tif 000004