(57)【要約】【課題】耐熱性、難燃性を有し、薄くて軽量で、吸音性能に優れ、高温雰囲気下でも収縮しにくい吸音材および吸音複合材を提供する。【解決手段】連続繊維で構成された不織布からなり、該連続繊維が（ａ）および（ｂ）を満足し、該不織布が（ｃ）、（ｄ）、および（ｅ）を満足することを特徴とする吸音材とする。（ａ）不織布表面における、繊維径が０．１μｍ以上５μｍ未満である連続繊維の本数：繊維径が５μｍ以上１００μｍ以下である連続繊維Ｂの本数の比が９９〜５０：１〜５０（ｂ）不織布を構成する連続繊維の融点もしくは熱分解温度が３００℃以上（ｃ）不織布の平均見掛け密度が０．０４〜１．０ｇ／ｃｍ３（ｄ）不織布の空隙率が３０〜９７％（ｅ）不織布の２００℃での乾熱収縮率が２％以下【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
連続繊維で構成された不織布からなり、該連続繊維が（ａ）および（ｂ）を満足し、該不織布が（ｃ）、（ｄ）、および（ｅ）を満足することを特徴とする吸音材。
（ａ）不織布表面における、繊維径が０．１μｍ以上５μｍ未満である連続繊維の本数：繊維径が５μｍ以上１００μｍ以下である連続繊維Ｂの本数の比が９９〜５０：１〜５０
（ｂ）不織布を構成する連続繊維の融点もしくは熱分解温度が３００℃以上
（ｃ）不織布の平均見掛け密度が０．０４〜１．０ｇ／ｃｍ３
（ｄ）不織布の空隙率が３０〜９７％
（ｅ）不織布の２００℃での乾熱収縮率が２％以下
【請求項２】
不織布を構成する連続繊維Ａおよび／またはＢが、ポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維である請求項１記載の吸音材。
【請求項３】
不織布を構成する連続繊維Ａおよび／またはＢが、ポリパラフェニレンテレフタラアミド繊維、またはコポリパラフェニレン３，４’−オキシジフェニレンテレフタラアミド繊維である請求項１または２に記載の吸音材。
【請求項４】
不織布が、ポリマーの溶液を吐出孔より吐出させ、これに気流を吹き付けて、吐出させたポリマーをバーストさせることなく連続的に固化させてなる連続繊維からなる不織布である、請求項１〜３のいずれかに記載の吸音材。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の吸音材と、織物、編物、不織布のいずれか、あるいはこれらの組合せからなる繊維構造体とを積層してなることを特徴とする吸音複合材。
【請求項６】
繊維構造体を構成する繊維が、ポリパラフェニレンテレフタラアミド繊維、コポリパラフェニレン３，４’−オキシジフェニレンテレフタラアミド繊維、ポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維のいずれか、あるいはこれらの組合せからなる請求項５記載の吸音複合材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、吸音材および吸音複合材に関し、さらには耐熱性、難燃性が必要とされる車輌、電気製品、建築材などに好適な吸音材および吸音複合材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、車両、電気製品、建築材などの吸音材として、グラスウール、ロックウール、アルミ繊維、多孔性セラミック、および屑綿が使用されている。しかし、これらの吸音材は施工性、人体への障害、リサイクルおよび環境などの点で問題があるため、近年では、繊維構造体を用いた種々の吸音材が提案されている。
【０００３】
このような繊維構造体による吸音現象は、気体の通過する連続孔の形状による吸収や繊維自体による振動の吸収などが複雑に絡み合ったものであると説明されている。一般に、繊維構造体においては、繊維の種類が同じであればその径が細い方が、比表面積が大きくなることに起因して吸音性が向上することが知られており、このような繊維構造体を比較的容易に製造できる方法として、熱可塑性溶融ポリマーをオリフィスから吐出し、その近傍より噴出する高温高速気体によって細化繊維化し、これを金網等のベルトコンベアー上に捕集して不織布を得る、いわゆるメルトブロー法で得られた各種ポリオレフィン、ポリエステル不織布や、分割繊維などの極細繊維用いる方法が提案されている。吸音材にはある程度、音波の伝達性が必要であることが知られているが、極細繊維だけで繊維構造体を作製した場合、比表面積は大きくなるが、繊維間の空隙が小さくなるため、音が伝搬しにくくなる。そこで、比較的太い繊維と極細繊維を組み合わせて吸音性を向上させる試みがなされてきた。
【０００４】
例えば、断面直径が６μｍ以下の極細繊維を含有する目付が３０〜２００ｇ／ｍ２の不織布と、断面直径が７〜４０μｍで目付が５０〜２０００ｇ／ｍ２の短繊維不織布とがこれらの繊維の交絡により一体化されていることを特徴とする吸音材（特許文献１）や繊度１．０〜１０ｄｔｅｘで面密度１００〜５００ｇ／ｍ２のニードルパンチ有機繊維不織布の片側一面に、主に繊度１．０ｄｔｅｘ以下で面密度２０〜１００ｇ／ｍ２のメルトブロー熱可塑性繊維不織布が積層され、さらにニードルパンチされて、積層体全体の厚みが２〜３０ｍｍであることを特徴とする吸音材（特許文献２）が提案されている。
【０００５】
しかしながら、近年、吸音材、特に自動車用の吸音材等の用途において、車両エンジンルームやモーターなどの発熱体に近接あるいは接触する用途での使用や、高い温度での成形加工に供することが可能な耐熱性を有し、燃焼時に有毒なガスを含まないポリマーや、燃焼し難いポリマーからなる製品が求められるようになってきており、吸音性能が向上する極細繊維では、高比表面積により燃焼しやすく、またメルトブロー法により紡糸された極細繊維は熱可塑性繊維であるポリオレフィン繊維が一般的であり、素材の観点から、さらに燃焼、融解しやすいという問題があった。
【０００６】
そんな中、高い耐熱性を有し、比較的安価ポリマーという観点から、ポリエチレンテレフタレート（以下ＰＥＴと略記）が注目されているが、ＰＥＴからなるメルトブロー不織布はあまり製造されていないのが現状である。この理由は、ＰＥＴがメルトブロー用として多用されている他の結晶性ポリマーに比べ結晶化度が遅いため、通常のメルトブロー条件で製造した場合、細化繊維化は可能であるが、メルトブロー時にその結晶化度を十分に高めることが出来ず、そのため熱安定性が低く、ガラス点移転（７０〜８０℃）を越える温度下に置かれた場合、繊維が大きく収縮してしまい、極めて大きな問題となってしまう。この点を改良するために、メルトブロー後のウェブを緊張下で熱処理して、適度に結晶化を増大させる方法を提案されている（特許文献３）。しかし、この方法は熱処理工程を増やす必要があると同時に、他の結晶性ポリマーから製造されたメルトブロー不織布に比べ、熱収縮率が大きく、強度の低い劣勢なものしか得られない。従って、このようなメルトブロー不織布を吸音材として用い成形加工した場合には、加工時の熱により、不織布が収縮、脆化してしまい、容易に破断してしまうという問題があり、優れた耐熱性と成形加工性を併せ持つ吸音材が望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−２７９５６７号公報
【特許文献２】特開２００２−２００６８７号公報
【特許文献３】特開平３−４５７６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記従来技術の背景になされたもので、その目的は耐熱性、難燃性を有し、薄くて軽量で、吸音性能に優れ、高温雰囲気下でも収縮しにくい吸音材および吸音複合材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、特定の繊維直径、平均見掛け密度、空隙率、吸音材を構成する繊維の融点もしくは熱分解温度、乾熱収縮率を満足する不織布を使用することで、上記課題を解決することができる吸音材が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
かくして、本発明によれば、連続繊維で構成された不織布からなり、該連続繊維が（ａ）および（ｂ）を満足し、該不織布が（ｃ）、（ｄ）、および（ｅ）を満足することを特徴とする吸音材が提供される。
（ａ）不織布表面における、繊維径が０．１μｍ以上５μｍ未満である連続繊維の本数：繊維径が５μｍ以上１００μｍ以下である連続繊維Ｂの本数の比が９９〜５０：１〜５０
（ｂ）不織布を構成する連続繊維の融点もしくは熱分解温度が３００℃以上
（ｃ）不織布の平均見掛け密度が０．０４〜１．０ｇ／ｃｍ３
（ｄ）不織布の空隙率が３０〜９７％
（ｅ）不織布の２００℃での乾熱収縮率が２％以下
また、上記吸音材と、織物、編物、不織布のいずれか、あるいはこれらの組合せからなる繊維構造体とを積層してなることを特徴とする吸音複合材が提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の吸音材は、用いる不織布を構成する連続繊維の平均繊維径が小さく、薄く、軽量な繊維構造体においても、高い吸音性能が得られ、さらには耐熱性、難燃性に優れる全芳香族アラミドポリマーなどの繊維を使用していることにより、これまで、熱可塑性繊維からなる吸音材の適用が困難であった高温雰囲気下においても、加工や使用が可能な吸音材が提供される。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明を以下の好適例により説明するが、これらに限定されるものではない。
本発明の吸音材は、連続繊維で構成された不織布からなり、該連続繊維が後述する（ａ）および（ｂ）を満足し、該不織布が後述する（ｃ）、（ｄ）および（ｅ）を満足することを特徴とし、これにより、緻密で、繊維の動きの自由度が低く収縮しにくい構造となり、車両エンジンルームやモーターなどの発熱体に近接あるいは接触するような部分にも使用することができ、高い温度での成形加工にも供することが可能な耐熱性を有し、かつ、高い温度域でも寸法安定性の優れるといった性能を発揮することができる。以下、（ａ）〜（ｅ）の要件について詳述する。
【００１３】
（ａ）不織布表面における、繊維径が０．１μｍ以上５μｍ未満である連続繊維の本数：繊維径が５μｍ以上１００μｍ以下である連続繊維Ｂの本数の比が、９９〜５０：１〜５０である。連続繊維Ａの本数の比率が９９％を越えると、得られる不織布の強力が小さくなり、破損し易くなる。一方、連続繊維Ｂの本数の比率が５０％を越えると、不織布を構成する全連続繊維の比表面積が小さくなり、目的とする吸音性能が得られなくなる。繊維径が０．１μｍ以上５μｍ未満である連続繊維の本数：繊維径が５μｍ以上１００μｍ以下である連続繊維Ｂの本数の比は、好ましくは９９〜６０：１〜４０、より好ましくは９９〜７０：１〜３０である。
【００１４】
なお、本発明の不織布を構成する連続繊維の繊維径は、不織布表面の電子顕微鏡写真で確認することのできる繊維の直径を意味し、任意に１００本の繊維を選びその巾を計測して求めることができる。
【００１５】
本発明の吸音材として使用される不織布の目付ならびに厚みは、特に限定されるものではないが、吸音性能の面から、目付は５ｇ／ｍ２以上、厚みは１０μｍ以上であることが好ましい。目付が５ｇ／ｍ２より小さく、厚みが１０μｍより小さいと、不織布に含まれる空間が小さく、以下に記述する所望の空隙率や機械物性が発現しにくくなったりする。
【００１６】
（ｂ）不織布を構成する連続繊維の融点もしくは熱分解温度は３００℃以上である。これは、車両エンジンルームやモーターなどの発熱体に近接あるいは接触する用途での使用する際は、１５０〜２００℃にもなる高温環境であり、その部位で用いられる部材は高い耐熱性が要求される。不織布を構成する連続繊維の融点または熱分解温度が３００℃以上であれば、高温で高摩擦を受ける過酷な使用環境においても、繊維屑や溶融劣化物等異物の発生が極めて少なく、有用な吸音材となりえる。また、単一の耐熱性不織布のみで吸音材を構成することができるため、他成分との偏在がない、均一な不織布となって、安定した吸音性能を有するという利点もある。不織布を構成する連続繊維の融点または熱分解温度は、より好ましくは３５０℃以上、更に好ましくは４００℃以上である。
【００１７】
なお、本発明における「融点または熱分解温度」とは、ＪＩＳ  Ｋ  ７１２１、または、ＪＩＳ  Ｋ  ７１２０に準じ、示差走査熱量測定により得られるＤＳＣ曲線の融解ピークの頂点の温度、もしくは、熱重量測定より得られるＴＧ曲線にて、試料の重量減少が始まる温度として求めることができる。
【００１８】
（ｃ）不織布の平均見かけ密度は０．０４〜１．０ｇ／ｃｍ３である。不織布の見掛け密度が０．０４ｇ／ｃｍ３未満であると、外圧がかかった時に厚みの低下し易く、取扱い性が悪くなる傾向にある。一方、不織布の見掛け密度が１．０ｇ／ｃｍ３を越えると、所望の厚みを得るため繊維集積量を多くする必要があり、その結果、吸音材が硬くなり、これを設置するときの柔軟性に欠け、また、不経済である。不織布の平均見かけ密度は、好ましくは、０．０８〜０．８ｇ／ｃｍ３、より好ましくは、０．１〜０．５ｇ／ｃｍ３である。
【００１９】
（ｄ）不織布の空隙率は３０〜９７％である。不織布中に多数の空気が含まれていることにより、空気層の粘性抵抗により、音波を熱エネルギーに変換して音を吸収し易くなるが、不織布の空隙率が３０％より小さいと、期待する吸音効果が得られない。一方、不織布の空隙率が９７％より大きいと、外圧がかかった時に、厚みの低下や形体が変形し易い傾向にあり、取扱い性が悪い。不織布の空隙率は、より好ましくは４０〜９０％、さらに好ましくは５０〜８５％である。
【００２０】
（ｅ）不織布の２００℃での乾熱収縮率は２％以下である。乾熱収縮率が２％より大きいと、高温で使用される環境下においてもシワの発生が起こり易く、吸音材として用いた場合、吸音性能を低下させる。不織布の２００℃での乾熱収縮率は、より好ましくは１．７５％以下、さらに好ましくは１．５％以下である。
【００２１】
本発明は、上記（ａ）〜（ｅ）を同時に満足させることにより、これらの効果が相まって、高温雰囲気下でも優れた吸音性を発揮することを見出したものである。
上記不織布を構成する連続繊維は、炭素繊維、ガラス繊維、セラミック繊維、アスベスト繊維等の無機繊維、アラミド繊維、ビニロン繊維、ポリアリレート繊維、ポリベンズオキサゾール（ＰＢＯ）繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維、全芳香族ポリエステル繊維、アクリル繊維、塩化ビニル繊維、ポリケトン繊維、セルロース繊維、パルプ繊維等の有機繊維等を挙げることができ、これらの一種を、又は二種以上を組み合わせて使用することができる。なかでも、メタ型アラミド繊維であるポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維や、パラ型アラミド繊維であるポリパラフェニレンテレフタルアミドやコポリパラフェニレン・３，４’オキシジフェニレン・テレフタルアミド等のアラミド繊維は、高強力、耐熱性、吸音性を同時に満足させることができ、好ましい。
【００２２】
また、本発明においては、前記の連続繊維Ａおよび連続繊維Ｂが、同種の繊維で構成されていてもよいし、それぞれ別々の種類の繊維で構成されていてもよい。その際も、上記と同様の理由により、連続繊維Ａおよび／またはＢが、ポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維であるか、ポリパラフェニレンテレフタルアミド繊維、またはコポリパラフェニレン３，４’−オキシジフェニレン・テレフタルアミド繊維であることが好ましい。
【００２３】
本発明の吸音材に使用する不織布の製造方法については、例えば有機繊維を用いる場合、そのポリマー溶液の紡糸によって得ることができる。その好適な具体例としては、有機ポリマー溶液をバーストさせ細繊化する爆裂紡糸技術（ＷＯ０２／０５２０７０記載）や、特開２００５−２００７７９号公報のエレクトロスピニング法などが挙げられる。
【００２４】
本発明においては、吸音材に使用する不織布が、ポリマーの溶液を吐出孔より吐出させ、これに気流を吹き付けて、吐出させたポリマーをバーストさせることなく連続的に固化させてなる連続繊維からなる不織布であることが好ましい。
【００２５】
上記不織布の製造方法としては、具体的には、熱可塑性ポリマーで行われているメルトブロー技術を改良し、効果的に繊維を細繊化する技術（米国特許ＵＳ６０１３２２３）を用い、ポリマー溶液を吐出させる紡糸装置のポリマー吐出孔の同心円上に設置された圧空吐出孔から圧空を吐出させて、ポリマー溶液を伸張し細化させることができる。この際、一部のポリマー吐出孔の孔径を変えたり、一部の圧空吐出孔から吹き出す圧空量を変えたりすることにより、構成する繊維の繊維径を調整することができる。また、上記のように孔径を変えるか、または、圧空量を変えるポリマー吐出孔数によって、繊維径の異なる繊維の構成本数の割合を任意に調整することができる。上記方法では、爆裂紡糸技術等のように吐出ポリマーをバーストさせ切断させることなく、安定して均一な繊維径の連続繊維を成形し、さらに不織布とすることができる。また、吐出ポリマーは、空気などの気体と接触させるか、凝固液と接触させて固化させることができる。凝固液としては、水、水とアミド系極性溶媒の混合液、水とアルコール類との混合液、アルコール類などを挙げることができる。
【００２６】
本発明においては、連続繊維Ａとしてアラミド連続繊維を用いる場合は、該連続繊維のＸ線回折から求めた結晶化度が５５％以下もしくは結晶サイズが３０Å以下であることが、吸音性の点から好ましい。こうした結晶化度や結晶サイズは、上記のポリマーの溶液を吐出孔より吐出させ、これに気流を吹き付けて、吐出させたポリマーをバーストさせることなく連続的に固化させてなる連続繊維とすることで達成することができる。
【００２７】
このようにして本発明の吸音材を製造できるが、厚さのバラツキがある場合や、引張り強さが所望範囲内にない場合がある。そのような場合には、不織布を構成する連続繊維が有機繊維の場合では、その軟化温度よりも低い温度（好ましくは２０℃以上低い温度）でカレンダー処理（カレンダー工程）を行って、前記問題点を解決するのが好ましい。なお、カレンダー工程における圧力は、厚さのバラツキの程度、所望の見掛密度、所望の引張り強さ、所望の引裂強度等によって異なるため特に限定するものではない。この圧力は、実験を繰り返すことによって、適宜設定することができる。
【００２８】
本発明の吸音材として使用される不織布は、単一素材による単層構造でも使用できるが、さらに取扱い性を向上させたり、厚みを増したりする目的で、２種以上の素材からなる多層構造であっても良い。その際、吸音材として使用される不織布と、１層以上の繊維構造体とを積層してなる吸音複合体であることが好ましい。上記の繊維構造体は、織物、編物、不織布のいずれか、あるいはこれらの組合せであってもよい。
【００２９】
上記繊維構造体を構成する繊維の直径は、特に限定されるものではないが、強度や厚みの観点から５μｍ以上であることが好ましい。
また、上記繊維構造体の目付は、特に限定されるものではないが、４０〜２０００ｇ／ｍ２が好ましい。４０ｇ／ｍ２未満であると、剛性が低く、取扱性が悪くなり、２０００ｇ／ｍ２を超えると軽量化ができず、柔軟性も低下し、また高コストとなる。より好ましくは５０〜１５００ｇ／ｍ２、さらに好ましくは６０〜１３００ｇ／ｍ２である。
【００３０】
上記繊維構造体を構成する繊維は、特に限定されるものではないが、炭素繊維、ガラス繊維、セラミック繊維、アスベスト繊維等の無機繊維、アラミド繊維、ビニロン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維、ポリアリレート繊維、ポリベンズオキサゾール（ＰＢＯ）繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維、ナイロン繊維、ポリエステル繊維、全芳香族ポリエステル繊維、アクリル繊維、塩化ビニル繊維、ポリケトン繊維、セルロース繊維、パルプ繊維等の有機繊維等を挙げることができ、これらの一種を、又は二種以上を組み合わせて使用することができる。なかでも、メタ型アラミド繊維であるポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維や、パラ型アラミド繊維であるポリパラフェニレンテレフタラミドやコポリパラフェニレン・３，４’オキシジフェニレン・テレフタラミド等は、高強力で高い耐熱性を有するので好ましい。
【００３１】
本発明の吸音複合材の製造方法としては、上記の吸音材と繊維構造体とを積層させた後、熱処理、加圧加熱処理などを施すことにより、これらを強固に接着させることができる。また、吸音材と繊維構造体とを積層させる際、両者を接合させる面の、吸音材と繊維構造体のいずれか一方に、または両方に接着剤を塗布しておき、これらをより強固に接着させてもよい。かかる接着加工を施すことにより、吸音材と繊維構造体の密着性が向上し、より加工性、取扱い性に優れた吸音複合体を得ることができる。
【００３２】
上記接着剤は、特に限定されるものではないが、アクリル系樹脂系接着剤、ウレタン樹脂系接着剤、エポキシ樹脂エマルジョン接着剤、酢酸ビニル樹脂エマルジョン接着剤、シリコーン系接着剤、などの有機系接着剤でもよく、シリカ系接着剤などの無機系接着剤が挙げられる。
上記熱処理方法は、特に限定されるものではないが、スルーエアー加工などの熱処理、カレンダー加工、エンボス加工などの加圧加熱処理などが挙げられる。該加圧加熱処理では、加工条件として、温度３０〜３５０℃、線圧３０〜３００ｋｇ／ｃｍを好ましく採用することができる。
【００３３】
吸音複合材は、吸音材および繊維構造体をそれぞれ複数層積層したものであってもよい。さらに、繊維構造体上に積層した吸音材の上に、さらに繊維構造体層を設け、吸音材を繊維構造体で挟んだ構造としてもよい。
以上により得られる吸音材、および吸音複合材は、薄く軽量でありながら高い吸音性能を有しており、さらに耐熱性、難燃性に優れ、高温雰囲気下においても使用が可能である。
【実施例】
【００３４】
以下実施例により、本発明を具体的に説明する。しかしながら本発明はこれによって限定されるものではない。なお以下の実施例などの評価および特性値は、以下の測定法により求めた。
【００３５】
（１）繊維径（μｍ）
吸音材として使用される不織布を走査型電子顕微鏡ＪＳＭ６３３０Ｆ（ＪＥＯＬ社製）にて観察し、繊維１００本を任意に選出して測長し、繊維直径が０．１〜５μｍである繊維（Ａ）と繊維直径が５〜１００μｍである繊維（Ｂ）の繊維本数から不織布を構成する繊維の割合を算出した。なお、観察は１０００倍で行った。
【００３６】
（２）目付（ｇ／ｍ２）
ＪＩＳ  Ｌ  １９０６の単位面積当りの重量試験方法に準じて測定を行った。
【００３７】
（３）厚さ（ｍｍ）
小野測器  デジタルリニアゲージＤＧ−９２５（測定端子部の直径１ｃｍ）を用い、任意に選択した２０箇所において厚さを測定し、平均値を求めた。
【００３８】
（４）見掛け密度（ｇ／ｃｍ３）
（目付）／（厚み）から算出し、単位容積あたりの重量を求めた。
【００３９】
（５）空隙率（％）
不織布の目付および厚みから不織布の密度を求め、「｛１−（不織布の密度／不織布を構成する繊維自体の密度）｝×１００（％）」で不織布の空隙率を求めた。
【００４０】
（６）融点、もしくは熱分解温度（℃）
ＪＩＳ  Ｋ  ７１２１、または、ＪＩＳ  Ｋ  ７１２０に準じ、示差走査熱量測定により得られるＤＳＣ曲線の融解ピークの頂点の温度、もしくは、熱重量測定より得られるTG曲線にて、試料の重量減少が始まる温度から求めた。
【００４１】
（７）乾熱収縮率（％）
ＪＩＳ  Ｌ  １９０６に準じて、無緊張の状態で、２００℃×１５分熱処理後の不織布の乾熱収縮率を求めた。
【００４２】
（８）結晶化サイズ、結晶化度
Ｘ線回折装置（Ｄ８  ＤＩＳＣＯＶＥＲ  ｗｉｔｈ  ＧＡＤＤＳ  Ｓｕｐｅｒ  Ｓｐｅｅｄ、Ｂｒｕｋｅｒ  ＡＸＳ社製）を用い、２θ＝１０〜４０°の範囲の測定を行った。なおこの際、試料の全方向のプロファイルを測定した。Ｈｉｎｄｅｌｅｈら（Ａ．Ｍ．Ｈｉｄｅｌｅｈ  ａｎｄ  Ｄ．Ｊ．Ｊｏｈｎｓｏｎ，Ｐｏｌｙｍｅｒ，１９，２７（１９７８））の方法に従い、市販のメタアラミドの全方位回折曲線を基にピーク分離し、分離後の最も強度の大きいピーク（ポリメタフェニレンイソフタルアミドの場合、２θ＝２３．５°付近）の半値幅から、下記に示すＳｃｈｅｒｒｅｒの式により、結晶サイズ（単位：Å）を算出した。
結晶サイズ＝Ｋλ／（β×ｃｏｓθ）
（ここで、Ｋは定数で０．９４、λは使用Ｘ線の波長で１．５４Å（ＣｕＫα線）、βは
反射プロフィールのラジアン単位の半価幅で実測値をβＭ、装置定数をβＥとして、β＝βＭ−βＥから求めた。θは回折線のブラッグ角である。）
また結晶化度は、上記分離後の結晶性ピーク強度の、全ピーク強度に対する割合から求
めた。なお、結晶性ピークは、高度に結晶化されている市販のアラミド繊維の回折強度曲
線のピーク位置を基準とした。
【００４３】
（９）吸音材の取扱い性
打ち抜き加工機を使用して、吸音材および吸音複合材を裁断しても、型崩れすることなく、形状を維持するものを○、型崩れし、形状を維持できないものを×とした。
【００４４】
（１０）吸音率（％）
吸音材および吸音複合材を、乾燥機を用いて２００℃で１０分間乾燥させた後、ＪＩＳ  １４０５に準じて、垂直の入射法の測定器で、５００〜６３００Ｈｚの周波数におけるそれぞれの吸音率を測定し、４０００Ｈｚで吸音率４０％以上のものを○、４０％未満のものを×とした。
【００４５】
［実施例１］
特公昭４７−１０８６３号公報記載の方法に準じた界面重合法により製造した固有粘度（ＩＶ）＝１．３５のポリメタフェニレンイソフタルアミド粉末（帝人テクノプロダクツ製、１．３８ｇ／ｃｍ３）２０重量部を、０℃に冷却したジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）８０重量部中に投入し、スラリー状にした後、４５℃まで昇温して溶解させ、ポリマー溶液を得た。
上記のポリマー溶液を、ギアポンプを使ってＵＳ６０１３２２３の紡糸装置に１２０ｇ／ｍｉｎで供給し、紡糸温度３５℃とし、１０ｍ３/ｍｉｎで圧空を供給して紡糸を行った。ここで、ＵＳ６０１３２２３の紡糸装置は、ポリマー溶液吐出ノズルが、１００×５列の配列で５００本が設置されており、このうち吐出孔径が０．２ｍｍのものが４５０本、０．６ｍｍのものが５０本、５ｍｍピッチで等間隔となるように配置されたものを使用した。凝固液として水を使用し、吐出後のポリマー溶液に、ノズル孔から下方向に４０ｃｍの位置で、スプレーノズルを用いて、９Ｌ／ｍｉｎの水量で吹き付け、ポリマー溶液を固化させて連続繊維を得た。また、紡糸装置の下方５０ｃｍに捕集ベルトを設置し、連続繊維を積層しながらベルトの搬送速度を０．５ｍ／ｍｉｎとし、表１記載の繊維構成、目付の不織布を得た。
得られた不織布を金属製カレンダーロールにて温度２５０℃、設定線圧５０ｋｇ／ｃｍで熱処理し、上下ロール間のクリアランスを設けることによって、任意に線圧を調整し、表１記載の厚みの吸音材となる不織布を得た。次いで、不織布の見掛け密度、空隙率、繊維の熱分解温度、２００℃での乾熱収縮率、取扱い性、および吸音性能を評価し、評価結果を表１にまとめた。なお、連続繊維Ａについて任意１０本に選んで測定した平均値では、結晶化度は５０．２％、結晶サイズは１９．８Åであった。
【００４６】
［実施例２］
ポリマー溶液吐出ノズルが、１００×５列の配列で５００本が設置されたＵＳ６０１３２２３の紡糸装置について、吐出孔径が０．２ｍｍのものが４５５本、０．６ｍｍのものが５本、５ｍｍピッチで等間隔となるように配置した以外は、実施例１と同様にして吸音材となる不織布を得た。次いで、不織布の見掛け密度、空隙率、繊維の融点、２００℃での乾熱収縮率、取扱い性、および吸音性能を評価し、評価結果を表１にまとめた。
【００４７】
［実施例３］
ポリマー溶液吐出ノズルが、１００×５列の配列で５００本が設置されたＵＳ６０１３２２３の紡糸装置について、吐出孔径が０．２ｍｍのものが２５０本、０．６ｍｍのものが２５０本、５ｍｍピッチで等間隔となるように配置した以外は、実施例１と同様にして吸音材となる不織布を得た。次いで、不織布の見掛け密度、空隙率、繊維の熱分解温度、２００℃での乾熱収縮率、取扱い性、および吸音性能を評価し、評価結果を表１にまとめた。
【００４８】
［比較例１］
ポリマー溶液吐出ノズルが、１００×５列の配列で５００本が設置されたＵＳ６０１３２２３の紡糸装置について、吐出孔径が０．２ｍｍのものが５００本、５ｍｍピッチで等間隔となるように配置した以外は、実施例１と同様にして吸音材となる不織布を得た。次いで、不織布の見掛け密度、空隙率、繊維の熱分解温度、２００℃での乾熱収縮率、取扱い性、および吸音性能を評価し、評価結果を表１にまとめた。
【００４９】
［比較例２］
ポリマー溶液吐出ノズルが、１００×５列の配列で５００本が設置されたＵＳ６０１３２２３の紡糸装置について、吐出孔径が０．２ｍｍのものが２００本、０．６ｍｍのものが３００本、５ｍｍピッチで等間隔となるように配置した以外は、実施例１と同様にして吸音材となる不織布を得た。次いで、不織布の見掛け密度、空隙率、繊維の熱分解温度、２００℃での乾熱収縮率、取扱い性、および吸音性能を評価し、評価結果を表１にまとめた。
【００５０】
［実施例４〜５、比較例３〜４］
実施例１において、繊維の構成、目付、厚み、見掛け密度、空隙率が表１に示す吸音材となる不織布となるように、圧空量、捕集ベルト速度、カレンダー加工条件を変更して、不織布を作製し、繊維の熱分解温度、２００℃での乾熱収縮率、取扱い性、および吸音性能を評価し、評価結果を表１にまとめた。
【００５１】
［実施例６］
実施例１において、得られた吸音材となる不織布と、ポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維より構成されたフェルトである繊維構造体（帝人テクノプロダクツ製、目付４５０ｇ／ｍ２、厚み１．７ｍｍ）とを積層し、得られた積層体に、温度１５０℃、５０ｋｇ／ｃｍ、スペーサー１ｃｍ、ロール速度１ｍ／ｍｉｎにてカレンダー加工を施し、吸音材となる不織布層と繊維構造体層からなる吸音複合材を得た。次いで、取扱い性、および吸音性能を評価し、評価結果を表１にまとめた。
【００５２】
［比較例５］
繊維の構成、目付、厚み、見掛け密度、空隙率が表１記載のものであるポリエステル不織布（東洋紡製）を用意し、繊維の融点、２００℃での乾熱収縮率、取扱い性、および吸音性能を評価し、評価結果を表１にまとめた。
【００５３】
［比較例６］
繊維の構成、目付、厚み、見掛け密度、空隙率が表１記載のものであるポリプロピレン不織布（トレミクロン、東レ製）を用意し、繊維の融点、２００℃での乾熱収縮率、取扱い性、および吸音性能を評価し、評価結果を表１にまとめた。
【００５４】
［比較例７］
比較例６において、得られた吸音材となる不織布と、ポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維より構成されたフェルトである繊維構造体（帝人テクノプロダクツ製、目付４５０ｇ／ｍ２、厚み１．７ｍｍ）とを積層し、得られた積層体に、温度１００℃、５０ｋｇ／ｃｍ、スペーサー１ｃｍ、ロール速度１ｍ／ｍｉｎにてカレンダー加工を施し、吸音材となる不織布層と繊維構造体層からなる吸音複合材を得た。次いで、取扱い性、および吸音性能を評価し、評価結果を表１にまとめた。
【００５５】
【表１】
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【００５６】
本発明の吸音材および吸音複合材は、薄くて軽量で、耐熱性、難燃性を有し、高温雰囲気下で使用しても収縮しにくく、吸音性能に優れることが認められた。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明の吸音材および吸音複合材は、車両、電気製品、建築材などの吸音材として用いられるのが好適であるが、かかる用途に限らず、耐熱性を要する部材の保護材として用いることもできる。繊維として、メタ型アラミド繊維を用いる場合には、耐薬品性も兼ね備えているため、酸性、アルカリ条件下でも使用することができ、その工業的価値は極めて大きい。