(57)【要約】      （修正有）【課題】無機充填材を特定量配合したＰＰＳ樹脂組成物ペレットの形状を良好にしてペレットが欠けることによる粉末の発生を低減させることができるＰＰＳ樹脂組成物ペレットの製造方法の提供。【解決手段】少なくとも、下記の３つの工程をこの順に含むことを特徴とするポリフェニレンサルファイド樹脂組成物ペレットの製造方法である。（工程１）（Ａ）ポリフェニレンサルファイド樹脂１０質量％〜６０質量％と（Ｂ）無機充填材４０質量％〜９０質量％を溶融混練し、押出機１の吐出部２からストランド状に吐出してストランド状溶融樹脂７を得る工程、（工程２）前記工程１で得られたストランド状溶融樹脂を冷却しストランド８を得る工程、（工程３）前記工程２で得られたストランドを１３０℃以上１９０℃以下の温度で切断する工程。【選択図】図１
2013169779.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、下記の３つの工程をこの順に含むことを特徴とするポリフェニレンサルファイド樹脂組成物ペレットの製造方法。
（工程１）（Ａ）ポリフェニレンサルファイド樹脂１０質量％〜６０質量％と（Ｂ）無機充填材４０質量％〜９０質量％を溶融混練し、押出機の吐出部からストランド状に吐出してストランド状溶融樹脂を得る工程、
（工程２）前記工程１で得られたストランド状溶融樹脂を冷却しストランドを得る工程、
（工程３）前記工程２で得られたストランドを１３０℃以上１９０℃以下の温度で切断する工程。
【請求項２】
工程３において、ストランドを１６５℃以上１９０℃以下の温度で切断することを特徴とする請求項１記載のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物ペレットの製造方法。
【請求項３】
工程２において、工程１で得られたストランド状溶融樹脂を搬送しながら、冷却水を噴霧しストランド状溶融樹脂を冷却することを特徴とする請求項１または２記載のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物ペレットの製造方法。
【請求項４】
工程２において、押出機の吐出部からストランド状溶融樹脂が最後に冷却水と接触するまでの距離（Ｌ２）が、３００ｍｍ以上５００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物ペレットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリフェニレンサルファイド（以下、ＰＰＳと略すことがある。）樹脂組成物ペレットの製造方法に関し、詳しくは、本発明は、ペレット形状の良好なＰＰＳ樹脂組成物ペレットの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、ＰＰＳ樹脂組成物は、ＰＰＳ樹脂にガラスファイバーやフィラー成分等の無機充填材や各種の機能付与材を加えて、押出機で溶融混練した後にストランド状に吐出し、ストランドカッターで切断してペレット化された後、成形加工機による製品の生産が行なわれる。
【０００３】
しかしながら、ＰＰＳ樹脂の機械的強度を向上させるために、ガラスファイバーやフィラー成分等の無機充填材を添加した、無機充填材比率が高いＰＰＳ樹脂組成物をストランド状に押出しストランドカッターで切断すると、無機充填材によりＰＰＳ樹脂組成物が硬く脆くなるために、得られたペレットの端面もしくは側面に、複数の欠けが発生し易くなる。ペレットが欠けることにより粉末が発生し、また、ペレット形状も安定しないという課題があった。そのため、次工程である成形加工の際に、粉末による成形不良が発生することがあり、特に大きな課題であった。
【０００４】
従来、ペレット形状を良好にして粉末を低減する技術については、次のような方法が知られている。
【０００５】
例えば、ポリアミド樹脂をペレット化する際に、空冷または水冷後空冷することにより、１００℃より高い温度まで冷却した後に切断しペレット化することにより、ペレット形状が良好にして低含水率のポリアミドペレットを製造する方法が提案されている（特許文献１参照。）。
【０００６】
また、熱可塑性樹脂組成物を製造する際に、金属メッシュ製ベルトコンベアと、そのベルトコンベア上にストランド群に向けて冷却水を噴霧する冷却装置と、付着水を除くためのエアー吹きつけ装置と、ベルトコンベアにより搬送されたストランド群をペレット状に切断するストランドカッターを用いた製造装置を用いることにより、ストランド切れを低減し高品質の熱可塑性樹脂ペレットを得る方法が提案されている（特許文献２参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭５０−１１９０９７号公報
【特許文献２】特開２０１１−１７３２６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１に記載された製造方法は、ポリアミド樹脂にのみ有効であり、ＰＰＳ樹脂組成物のペレット形状を良好にして粉末を低減するには不十分であった。その理由は、ＰＰＳ樹脂は、ポリアミド樹脂よりも耐熱性が非常に高いため、ＰＰＳ樹脂は溶融混練する温度も非常に高くなり、ペレット化する方法が全く異なるためである。加えて、ＰＰＳ樹脂ストランドを冷却搬送すると、ストランド切れが発生し易いという課題があった。
【０００９】
また、特許文献２の方法では、ストランド切れを低減することはできるが、ストランドを切断する温度については記載がなく、ストランドを切断する際に発生するペレットの欠けを抑制して粉末を低減するには不十分であった。
【００１０】
そこで本発明では、前述した従来技術における課題の解決を課題として研究した結果、達成されたものである。
【００１１】
本発明の目的は、ＰＰＳ樹脂組成物ストランドが硬く脆くなることにより発生するペレットの欠けを抑制し、ペレット形状を良好にすることができるＰＰＳ樹脂組成物ペレットの製造方法を提供することにある。
【００１２】
更に、本発明の目的は、次工程の成形加工の際にペレットの計量不良を発生させ成形加工品の安定生産を妨げることにより大きな問題となっていたペレットが欠けることによって発生する粉末を、低減させることができるＰＰＳ樹脂組成物ペレットの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、前記目的を達成せんとするものであって、本発明のＰＰＳ樹脂組成物ペレットの製造方法は、少なくとも、次の３つの工程をこの順に含むことを特徴とするポリフェニレンサルファイド樹脂組成物ペレットの製造方法である。
（工程１）（Ａ）ポリフェニレンサルファイド樹脂１０質量％〜６０質量％と（Ｂ）無機充填材４０質量％〜９０質量％を溶融混練し、押出機の吐出部からストランド状に吐出してストランド状溶融樹脂を得る工程、
（工程２）前記工程１で得られたストランド状溶融樹脂を冷却しストランドを得る工程、
（工程３）前記工程２で得られたストランドを１３０℃以上１９０℃以下の温度で切断する工程。
【００１４】
本発明のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物ペレットの製造方法の好ましい態様によれば、前記の工程３において、ストランドを１６５℃以上１９０℃以下の温度で切断することである。
【００１５】
本発明のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物ペレットの製造方法の好ましい態様によれば、前記の工程２において、工程１で得られたストランド状溶融樹脂を搬送しながら、冷却水を噴霧しストランド状溶融樹脂を冷却することである。
【００１６】
本発明のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物ペレットの製造方法の好ましい態様によれば、前記の工程２において、押出機の吐出部からストランドが最後に冷却水と接触するまでの距離（Ｌ２）は３００ｍｍ以上５００ｍｍ以下である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のＰＰＳ樹脂組成物ペレットの製造方法によれば、ストランドが硬く脆くなることにより発生するペレットの欠けを抑制して、ペレット形状を良好にすることができる。また、ペレットの欠けを抑制することにより、ペレットが欠けたことにより発生する粉末を低減することができる。さらに、このペレット形状を良好とし粉末を低減することにより、次工程の成形加工で大きな問題となっていた成形機での計量不良を低減させることが可能となり、成形加工品の生産性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、本発明におけるポリフェニレンサルファイド樹脂組成物ペレットの製造方法の工程を説明するための概略側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明は、ＰＰＳ樹脂組成物ペレットの製造方法であり、少なくとも（工程１）無機充填材を特定量配合したＰＰＳ樹脂組成物を溶融混練した後、ストランド状に吐出してストランド状溶融樹脂を得る工程、（工程２）前記工程１で得られたストランド状溶融樹脂を冷却しストランドを得る工程、および（工程３）前記工程２で得られたストランドを１３０℃以上１９０℃以下の温度で切断する工程を、この順に含むことを特徴とするものである。
【００２０】
本発明のストランドを切断する際のストランドの温度とは、ストランドがストランドカッターで切断されたペレットを紙袋に約１０ｋｇ採取した直後に、ペレット表面の温度を赤外線温度計で測定した温度である。すなわち、ペレット化された直後の温度である。
【００２１】
ストランドを切断する温度が１３０℃未満では、ストランドが硬く脆いために切断したペレットが欠けることが多く、良好な形状のペレットを得ることができず、更にペレットが欠けることで粉末が多量に発生する。粉末が多量に混入し、また形状が不良であるペレットを用いて、次工程で成形加工を行なうと、成形機での計量不良が発生し、安定した成形加工品の生産ができないという課題がある。
【００２２】
また、ストランドを切断する温度が１９０℃を超えると、ストランドの固化が不足しているためにカッターで切断することができず、カッターの引き取りロールにストランドが巻き付くなどして、カッターの停止回数を増加させてしまうという課題がある。
【００２３】
ストランドを切断する温度の更に好ましい範囲は、１６５℃以上１９０℃以下であり、この温度範囲の場合、ペレットが欠けることによる粉末の量をより低減させることができ、効率よくＰＰＳ樹脂組成物ペレットを製造することができる。
【００２４】
次に、本発明で用いられるＰＰＳ樹脂組成物を構成する原料について説明する。
【００２５】
本発明で用いられる（Ａ）ＰＰＳ樹脂とは、下記構造式で示される繰り返し単位を有する重合体である。
【００２６】
【化１】
2013169779.tif 000003
【００２７】
本発明においては、上記構造式で示される繰り返し単位を７０モル％以上、特に９０モル％以上含む重合体であることが耐熱性の点で好ましい態様である。また、ポリフェニレンサルファイド樹脂は、その繰り返し単位の３０モル％未満を、下記の構造を有する繰り返し単位等で構成されることが可能である。
【００２８】
【化２】
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【００２９】
上記のＰＰＳ樹脂は、通常公知の方法、即ち特公昭４５−３３６８号公報に記載される２個の各芳香族環またはチオフェン環の炭素原子に結合した少なくとも１個のモノスルフィド結合を有する、重合化合物を含める硫黄含有化合物製造方法において、共に少なくとも１個の核置換ハロゲンを含有する、芳香族化合物またはチオフェンとアルカリ金属モノスルフィドとを溶媒としてのアミド、ラクタムまたはスルホンである極性有機媒質中で高められた温度において反応することによって、比較的分子量の小さな重合体を得る方法、あるいは特開昭６１−７３３２号公報に記載されるアルカリ金属硫化物１モル当り０．５〜２．４モルの水が存在する状態で特定温度で反応を行い溶融粘度５〜３００ポイズのＰＰＳをジハロ芳香族化合物の転化率５０〜９８モル％で生成させる工程とアルカリ金属硫化物１モル当り２．５〜７．０モルの水が存在する状態となるように水を添加すると共に２４５〜２９０℃の温度に昇温して上記反応を継続する工程の２段階で有機アミド溶媒中でアルカリ金属硫化物とジハロ芳香族化合物とを反応させて比較的分子量の大きな重合体を得る方法などによって製造することができる。
【００３０】
本発明において上記のように得られたＰＰＳ樹脂を、空気中加熱による架橋／高分子量化、窒素などの不活性ガス雰囲気下あるいは減圧下での熱処理、有機溶媒、熱水、酸水溶液などによる洗浄、酸無水物、アミン、イソシアネート、および官能基含有ジスルフィド化合物などの官能基含有化合物による活性化など種々の処理を施した上で使用することももちろん可能である。
【００３１】
ＰＰＳ樹脂の加熱による架橋／高分子量化する場合の具体的方法としては、空気や酸素などの酸化性ガス雰囲気下あるいは前記酸化性ガスと窒素、アルゴンなどの不活性ガスとの混合ガス雰囲気下で、加熱容器中で所定の温度において希望する溶融粘度が得られるまで加熱を行う方法を例示することができる。
【００３２】
その際の加熱処理温度は、通常、１７０℃〜２８０℃が選択され、より好ましくは２００〜２７０℃である。また、加熱処理時間は、通常０．５〜１００時間が選択され、より好ましくは２〜５０時間である。これらの加熱処理温度と時間の両者をコントロールすることにより、目標とする粘度レベルを得ることができる。
【００３３】
加熱処理の装置としては、通常の熱風乾燥機でもまた回転式あるいは攪拌翼付の加熱装置を用いることができる。
【００３４】
また、ＰＰＳ樹脂を窒素などの不活性ガス雰囲気下あるいは減圧下で熱処理する場合の具体的方法としては、窒素などの不活性ガス雰囲気下あるいは減圧下で、加熱処理温度を好ましくは１５０〜２８０℃、より好ましくは２００〜２７０℃とし、加熱時間を好ましくは０．５〜１００時間、より好ましくは２〜５０時間として、加熱処理する方法を例示することができる。
【００３５】
この際の加熱処理の装置は、通常の熱風乾燥機でもまた回転式あるいは攪拌翼付の加熱装置であってもよいが、効率よくより均一に処理するためには、回転式あるいは攪拌翼付の加熱装置を用いることがより好ましい。
【００３６】
本発明において、脱イオン処理などにより、ＰＰＳ樹脂中の灰分率が０．２質量％以下に低減されたＰＰＳ樹脂を用いることは、より優れた靭性および成形加工性を得る意味で好ましい態様である。このような脱イオン処理の具体的方法としては、酸水溶液洗浄処理、熱水洗浄処理および有機溶剤洗浄処理などを例示することができ、これらの処理は２種以上の方法を組み合わせて用いてもよい。ここで灰分量の測定は、次の方法に従った。すなわち、乾燥状態のＰＰＳ原末約５ｇを坩堝に測り取り、電気コンロ上で黒色塊状物となるまで焼成する。次に、これを５５０℃の温度に設定した電気炉中で炭化物が焼成しきるまで焼成を続ける。その後、デシケータ中で冷却後、質量を測定し、初期質量との比較から灰分率を計算する。
【００３７】
本発明において、ＰＰＳ樹脂を有機溶媒で洗浄する場合の具体的方法としては、次の方法を例示することができる。すなわち、洗浄に用いられる有機溶媒としては、ＰＰＳ樹脂を分解する作用などを有しないものであり、例えば、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミドおよびジメチルアセトアミドなどの含窒素極性溶媒、ジメチルスルホキシドやジメチルスルホンなどのスルホキシド・スルホン系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトンおよびアセトフェノンなどのケトン系溶媒、ジメチルエーテル、ジプロピルエーテルおよびテトラヒドロフランなどのエーテル系溶媒、クロロホルム、塩化メチレン、トリクロロエチレン、２塩化エチレン、ジクロロエタン、テトラクロロエタンおよびクロロベンゼンなどのハロゲン系溶媒、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、フェノール、クレゾールおよびポリエチレングリコールなどのアルコール・フェノール系溶媒、および、ベンゼン、トルエン、およびキシレンなどの芳香族炭化水素系溶媒などが挙げられる。これらの有機溶媒のなかでも、Ｎ−メチルピロリドン、アセトン、ジメチルホルムアミドおよびクロロホルムなどが好ましく用いられる。また、これらの有機溶媒は、１種類または２種類以上の混合で使用される。
【００３８】
有機溶媒による洗浄の方法としては、有機溶媒中にＰＰＳ樹脂浸漬せしめるなどの方法があり、必要により適宜攪拌または加熱することも可能である。有機溶媒でＰＰＳ樹脂を洗浄する際の洗浄温度については、常温〜３００℃程度の任意の温度が選択することができる。洗浄温度が高くなるほど洗浄効率が高くなる傾向があるが、通常は常温〜１５０℃の洗浄温度で十分効果が得られる。また、有機溶媒洗浄を施されたＰＰＳ樹脂は、残留している有機溶媒を除去するため、水または温水で数回洗浄することが好ましい。
【００３９】
ＰＰＳ樹脂を熱水で処理する場合の具体的方法としては、次の方法を例示することができる。すなわち、熱水洗浄によるＰＰＳ樹脂の好ましい化学的変性の効果を発現するため、使用する水は蒸留水あるいは脱イオン水であることが好ましい。熱水処理の操作は、通常、所定量の水に所定量のＰＰＳ樹脂を投入し、常圧であるいは圧力容器内で過熱、攪拌することにより行われる。ＰＰＳ樹脂と水との割合は、水の多い方が好ましいが、通常、水１リットルに対し、ＰＰＳ樹脂２００ｇ以下の浴比が選択される。
【００４０】
また、ＰＰＳ樹脂を酸処理する場合の具体的方法としては、次の方法を例示することができる。すなわち、酸または酸の水溶液にＰＰＳ樹脂を浸漬せしめるなどの方法があり、必要により適宜攪拌または加熱することも可能である。用いられる酸は、ＰＰＳを分解する作用を有しないものであり、例えば、蟻酸、酢酸、プロピオン酸および酪酸などの脂肪族飽和モノカルボン酸、クロロ酢酸やジクロロ酢酸などのハロ置換脂肪族飽和カルボン酸、アクリル酸やクロトン酸などの脂肪族不飽和モノカルボン酸、安息香酸、やサリチル酸などの芳香族カルボン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、フタル酸およびフマル酸などのジカルボン酸、および、硫酸、リン酸、塩酸、炭酸および珪酸などの無機酸性化合物などが挙げられる。中でも、酢酸と塩酸がより好ましく用いられる。酸処理を施されたＰＰＳ樹脂は、残留している酸または塩などを除去するため、水または温水で数回洗浄することが好ましい。また、洗浄に用いられる水は、酸処理によるＰＰＳ樹脂の好ましい化学的変性の効果を損なわない意味で、蒸留水や脱イオン水であることが好ましい。
【００４１】
本発明で用いられる（Ｂ）無機充填材としては、繊維状もしくは板状、鱗片状、粒状、不定形状および破砕品状など非繊維状の充填剤が挙げられる。具体的には、ガラス繊維、ガラスミルドファイバー、ガラスフラットファイバー、異形断面ガラスファイバー、ガラスカットファイバー、ステンレス繊維、アルミニウム繊維や黄銅繊維などの金属繊維、芳香族ポリアミド繊維やケブラーフィブリルなどの有機繊維、石膏繊維、セラミック繊維、アスベスト繊維、ジルコニア繊維、アルミナ繊維、シリカ繊維、酸化チタン繊維、炭化ケイ素繊維、Ｅガラス（板状・鱗片状・粒状・不定形状・破砕品）、Ｈガラス（板状・鱗片状・粒状・不定形状・破砕品）、Ａガラス（板状・鱗片状・粒状・不定形状・破砕品）、Ｃガラス（板状・鱗片状・粒状・不定形状・破砕品）、天然石英ガラス（板状・鱗片状・粒状・不定形状・破砕品）、合成石英ガラス（板状・鱗片状・粒状・不定形状・破砕品）、ロックウール、アルミナ水和物（ウィスカー・板状）、チタン酸カリウムウィスカー、チタン酸バリウムウィスカー、ほう酸アルミニウムウィスカー、窒化ケイ素ウィスカー、タルク、カオリン、シリカ（破砕状・球状）、石英、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、マイカ、ガラスビーズ、ガラスフレーク、破砕状・不定形状ガラス、ガラスマイクロバルーン、クレー、二硫化モリブデン、ワラステナイト、酸化アルミニウム（破砕状）、透光性アルミナ（繊維状・板状・鱗片状・粒状・不定形状・破砕品）、酸化チタン（破砕状）、酸化亜鉛（繊維状・板状・鱗片状・粒状・不定形状・破砕品）などの金属酸化物、水酸化アルミニウム（繊維状・板状・鱗片状・粒状・不定形状・破砕品）などの金属水酸化物、窒化アルミニウム、透光性窒化アルミニウム（繊維状・板状・鱗片状・粒状・不定形状・破砕品）、ポリリン酸カルシウム、グラファイト、金属粉、金属フレーク、金属リボン、および金属酸化物などが挙げられる。
【００４２】
金属粉、金属フレークおよび金属リボンの金属種の具体例としては、銀、ニッケル、銅、亜鉛、アルミニウム、ステンレス、鉄、黄銅、クロムおよび錫などが例示される。また、（Ｂ）無機充填材として、カーボン粉末、黒鉛、カーボンフレーク、鱗片状カーボン、カーボンナノチューブおよびＰＡＮ系やピッチ系の炭素繊維などの炭素系フィラーが挙げられ、これら充填材を２種類以上併用することも可能である。中でも、ガラス繊維、ガラスビーズ、ガラスフレークおよび炭酸カルシウムが好ましく用いられる。
【００４３】
本発明においては、（Ａ）ＰＰＳ樹脂１０質量％〜６０質量％と（Ｂ）無機充填材４０質量％〜９０質量％を押出機を用いて溶融混練する。両者のより好ましい配合比率は、（Ａ）ＰＰＳ樹脂２０質量％〜４０質量％と（Ｂ）無機充填材６０質量％〜８０質量％の配合比率である。（Ｂ）無機充填材の配合量が４０質量％未満では、ＰＰＳ樹脂の機械的強度が上がらず、無機充填材による補強効果が十分に発揮されない。一方、無機充填材の配合量が９０質量％を超えると、ＰＰＳ樹脂との溶融流動性が著しく阻害される。
【００４４】
次に、本発明におけるＰＰＳ樹脂組成物のペレットの製造方法について、図を用いて説明する。
【００４５】
図１は、本発明におけるポリフェニレンサルファイド樹脂組成物ペレットの製造方法の工程を説明するための概略側面図である。
【００４６】
図１において、押出機１は、樹脂と添加剤や充填剤などを溶融混練する機械であり、例えば、単軸押出機または二軸押出機などが挙げられる。押出機１の操作条件、例えば、押出機バレル部の温度、スクリューの回転数、およびベントの有無などは、ＰＰＳ樹脂組成物の特性や押出量などによって決められる。押出機の吐出部２には、多数の孔を有する口金が設置されていて、その押出機の吐出部２からＰＰＳ樹脂組成物がストランド状に吐出され、ストランド状溶融樹脂７が得られる。ストランド状溶融樹脂７を冷却することでストランドが得られる。
【００４７】
本発明において、ストランド状溶融樹脂の冷却方法は、押出機の吐出部２の口金から吐出されるストランド状溶融樹脂７をベルトコンベア３で受け、冷却装置４で冷却水を噴霧後、エアー吹きつけ装置５で水分が除去され、ストランドカッター６まで搬送することにより、冷却が行なわれる。冷却されたストランド８は、次にストランドカッター６によりペレットに切断される。
【００４８】
ベルトコンベア３のベルト部の材質としては、金属メッシュや樹脂が挙げられる。ベルト部の材質が金属メッシュの場合は、冷却水などにより腐食や錆びが発生しにくい材質、例えば、ステンレス鋼などを用いることが好ましい。金属メッシュの目開きや種類としては、目開きがストランドの太さよりも小さいものが好ましい。用いられる金属メッシュについては、金属線を織り込むことにより製作されたものを用いても、パンチングメタル製のものを用いてもよい。金属線により織り込まれた金属メッシュは、屈曲性もよく回転性に優れるため好ましく用いられる。金属メッシュ製のベルトコンベア３を用いることにより、エアー吹き付け装置５から吹き付けられたエアーが、ベルトコンベア３中を通過できるようになり、ストランド群やベルトコンベア３表面に付着した水の効率的な除去が可能となる。また、エアーがベルトコンベア３中を通過することができることで、ストランド群の乱れを抑制することができると共に、エアーによる押さえ込みができるので、ストランド群の搬送性も向上する。
【００４９】
ベルトコンベア３のベルト部の材質が樹脂の場合は、吐出後のストランド状溶融樹脂７の温度でベルト部表面とストランド状溶融樹脂７が融着し難いものが好ましい。このような樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、フッ素樹脂、アラミド樹脂、シリコン樹脂、およびその他各種ゴム系樹脂などが挙げられる。
【００５０】
冷却装置４は、ストランド状溶融樹脂７を冷却固化させるための装置であり、ベルトコンベア３上に設置されている。冷却装置４については、冷却水を噴霧できる装置であればよく、例えば、噴霧面が円状、楕円状、直線状および四角形状になるものが挙げられる。
【００５１】
図１では、冷却装置４を３機設けているが、本発明はこれに限定されるものではない。ストランド状溶融樹脂７を均一に冷却するためには、直線状の冷却装置４を、ストランド状溶融樹脂７の進行方向に対して垂直に用いるか、四角状の冷却装置４の一辺がストランド状溶融樹脂７の進行方向に対して垂直に用いることが好ましい。
【００５２】
エアー吹きつけ装置５は、冷却装置４により噴霧された冷却水を取り除くと共に、ストランド８を空冷するため、上方から下方へ空気を吹きつける装置である。図１では、エアー吹きつけ装置５を４機設けているが、本発明はこれに限定されるものではない。エアーの風速と風量は、ストランド８がベルトコンベア３上で蛇行しない風速と風量であることが好ましい。
【００５３】
ストランドカッター６は、紐状のストランド８を適切な長さに切断し、ペレットにする装置であり、公知のさまざまな方法で使用可能であり、ストランドカッター６としては、例えば、回転刃と固定刃とを有するものが挙げられる。
【００５４】
本発明においては、押出機の吐出部２からストランド状溶融樹脂７が最初に冷却水に接触するまでの距離Ｌ１は、１００ｍｍ以上２００ｍｍ以下であることが好ましい。距離Ｌ１は、より好ましくは１１０ｍｍ以上１３０ｍｍ以下である。押出機の吐出部２からストランド状溶融樹脂７が最初に冷却水に接触するまでの距離Ｌ１が１００ｍｍ以上であれば、押出機吐出部２に冷却水が接触することなく、ストランド状溶融樹脂７を良好に吐出することができる。また、押出機の吐出部２からストランド状溶融樹脂７が最初に冷却水に接触するまでの距離Ｌ１が２００ｍｍ以下の場合、溶融状態であるストランド同士が融着しにくく、連粒ペレットの発生が抑えられる。
【００５５】
押出機の吐出部２からストランド状溶融樹脂７が最後に冷却水と接触するまでの距離Ｌ２は、押出機の吐出部２から３００ｍｍ以上５００ｍｍ以下であることが好ましい。距離Ｌ２は、より好ましくは３００ｍｍ以上３８０ｍｍ以下である。押出機の吐出部２からストランド状溶融樹脂７が最後に冷却水と接触するまでの距離Ｌ２が３００ｍｍ以上であると、ストランド状溶融樹脂７を十分に冷却することができるため、ストランドカッター６の引き取りロールにストランド８が巻き付く不具合が生じることがなく、ストランドカッター６の停止回数を低減することができる。一方、押出機の吐出部２からストランド状溶融樹脂７が最後に冷却水と接触するまでの距離Ｌ２が５００ｍｍ以下の場合、ストランド８の冷却が過剰となることがないため、ストランド８が硬く脆くなることもなく、切断したペレットが欠けたり、更にペレットが欠けることにより粉末が多量に発生することもない。
【００５６】
押出機の吐出部２からストランドカッター６までの距離Ｌ３は、３０００ｍｍ以上４０００ｍｍ以下であることが好ましい。距離Ｌ３は、より好ましくは３１００ｍｍ以上３５００ｍｍ以下である。押出機の吐出部２からストランドカッター６までの距離Ｌ３が３０００ｍｍ以上であると、ストランド８を十分に冷却することができるため、ストランドカッター６の引き取りロールにストランド８が巻き付く不具合が生じることもなく、ストランドカッター６の停止回数を低減することができる。押出機の吐出部２からストランドカッター６までの距離Ｌ３が４０００ｍｍ以下の場合、ストランド８の冷却が過剰となることがないため、ストランド８が硬く脆くなることもなく、切断したペレットが欠けたり、更にペレットが欠けることで粉末が多量に発生することもない。
【００５７】
ベルトコンベア３によるストランド８の搬送速度は、３０ｍ／ｍｉｎ以上６０ｍ／ｍｉｎ以下であることが好ましい。搬送速度は、より好ましくは４０ｍ／ｍｉｎ以上５５ｍ／ｍｉｎ以下である。ストランド８の搬送速度が３０ｍ／ｍｉｎ以上であると、ストランドの冷却が過剰となることがないため、ストランドが硬く脆くなることもなく、切断したペレットが欠けたり、更にペレットが欠けることで粉末が多量に発生することもない。ストランド８の搬送速度が６０ｍ／ｍｉｎ以下であると、ストランドを安定して搬送することができるため、ストランド切れを低減させることができる。
【００５８】
本発明の製造方法を用いて得られたペレットは、射出成形、押出成形、ブロー成形、トランスファー成形など各種成形に供することが可能であるが、多量の粉末による計量不良が課題であった射出成形用途に適している。また、射出成形や押出成形、ブロー成形、トランスファー成形などを経て様々な用途に使用可能である。例えば、センサー、ＬＥＤランプ、コネクター、ソケット、抵抗器、リレーケース、スイッチ、コイルボビン、コンデンサー、バリコンケース、発振子、各種端子板、変成器、プラグ、プリント基板、チューナー、スピーカー、マイクロフォン、ヘッドフォン、小型モーター、磁気ヘッドベース、半導体、液晶、ＦＤＤキャリッジ、ＦＤＤシャーシ、モーターブラッシュホルダー、パラボラアンテナ、コンピューター関連部品などに代表される電気・電子部品；ＶＴＲ部品、テレビ部品、アイロン、ヘアードライヤー、炊飯器部品、電子レンジ部品、音響部品、オーディオ・レーザーディスク（登録商標）・コンパクトディスクなどの音声機器部品、照明部品、冷蔵庫部品、エアコン部品、タイプライター部品、ワードプロセッサー部品などに代表される家庭、事務電気製品部品；オフィスコンピューター関連部品、電話器関連部品、ファクシミリ関連部品、複写機関連部品、洗浄用治具、モーター部品、ライター、タイプライターなどに代表される機械関連部品：顕微鏡、双眼鏡、カメラ、時計などに代表される光学機器、精密機械関連部品；水道蛇口コマ、混合水栓、混合弁、ポンプ部品、パイプジョイント、継手類（エルボ、チーズ、ソケットなど）、水量調節弁、減圧弁、逃がし弁、電磁弁、三方弁、サーモバルブ、湯温センサー、水量センサー、浴槽用アダプタ、水道メーターハウジングなどの水廻り部品；バルブオルタネーターターミナル、オルタネーターコネクター，ＩＣレギュレーター、ライトディヤー用ポテンシオメーターベース、排気ガスバルブなどの各種バルブ、燃料関係・排気系・吸気系各種パイプ、エアーインテークノズルスノーケル、インテークマニホールド、燃料ポンプ、エンジン冷却水ジョイント、キャブレターメインボディー、キャブレタースペーサー、排気ガスセンサー、冷却水センサー、油温センサー、スロットルポジションセンサー、クランクシャフトポジションセンサー、エアーフローメーター、ブレーキパッド摩耗センサー、エアコン用サーモスタットベース、暖房温風フローコントロールバルブ、ラジエーターモーター用ブラッシュホルダー、ウォーターポンプインペラー、タービンベイン、ワイパーモーター関係部品、デュストリビューター、スタータースイッチ、スターターリレー、トランスミッション用ワイヤーハーネス、ウィンドウォッシャーノズル、エアコンパネルスイッチ基板、燃料関係電磁気弁用コイル、ヒューズ用コネクター、ホーンターミナル、電装部品絶縁板、ステップモーターローター、ランプソケット、ランプリフレクター、ランプハウジング、ブレーキピストン、ソレノイドボビン、エンジンオイルフィルター、点火装置ケース、車速センサー、およびケーブルライナーなどの自動車・車両関連部品など各種用途が例示できる。
【実施例】
【００５９】
次に、実施例および比較例によって、本発明のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物ペレットの製造方法と効果を具体的に説明する。実施例および比較例における評価方法は、次のものを用いた。
【００６０】
［Ｌ１］押出機の吐出部からストランド状溶融樹脂が最初に冷却水と接触するまでの距離を示した。
【００６１】
［Ｌ２］押出機の吐出部からストランド状溶融樹脂が最後に冷却水と接触するまでの距離を示した。
【００６２】
［Ｌ３］押出機の吐出部からストランドカッターまでの距離を示した。
【００６３】
［ストランドを切断する温度］
ストランドカッターで切断されたペレットを紙袋に約１０ｋｇ採取し、ペレット表面の温度を赤外線温度計で測定した温度を示した。３回の測定を行い、その平均値をストランドを切断する温度とした。
【００６４】
［振動篩で取り除いた粉末量］
ストランドカッターで切断したペレットを振動篩（いすず加工機株式会社製ＶＳ−４、篩面積：幅３５０ｍｍ×長さ９９０ｍｍ、篩の目開き：２ｍｍ）に通過させて、振動篩で取り除いた粉末質量の吐出されたＰＰＳ樹脂全量に対する割合（ｐｐｍ）を求めた。３回の測定を行い、その平均値を振動篩で取り除いた粉末量とした。
【００６５】
［製品中の粉末混入量］
振動篩を通過したペレットを１ｋｇ採取し、目開き０．８５ｍｍ、直径３００ｍｍ、深さ１００ｍｍの円形篩を用いて、手動にて篩にかけて取り除かれた粉末量の１ｋｇに対する割合（ｐｐｍ）を求めた。３回の測定を行い、その平均値を製品中の粉末混入量とした。
【００６６】
［ペレット形状］
得られたペレットを目視し、ペレットの欠けの有無の観測を行った。ストランドカッターで切断されたペレット約１０ｋｇを採取した紙袋から、無作為に５０個のペレットを抜きとり、目視にてペレットの欠けの有無を観察した。ペレットの１箇所でも欠けている場合に、ペレットは欠けていると判断した。５０個中、３０個以上欠けが観察された場合を「ペレットの欠けが多い」とし、５０個中、２９個以下の場合「ペレットの欠けが少ない」とした。
【００６７】
（実施例１）
ＰＰＳ樹脂３０質量％と炭酸カルシウム３０質量％とガラス繊維４０質量％からなるＰＰＳ樹脂組成物を、２軸押出機で溶融混練し、押出機の吐出口から、吐出量３５０ｋｇ／ｈで１７本のストランド状溶融樹脂を吐出させ、冷却水を噴霧して冷却した。Ｌ１は１２０ｍｍ、Ｌ２は３１０ｍｍ、Ｌ３は３３００ｍｍとして、搬送速度４８ｍ／ｍｉｎで搬送し、ストランドカッターに導入してストランドを切断しペレットを得た。ストランドを切断する温度は１８５℃であり、振動篩で取り除かれた粉末量は１０９００ｐｐｍ、製品中の粉末混入量は３９０ｐｐｍであった。ペレットの欠けは少なかった。
【００６８】
（実施例２）
ＰＰＳ樹脂３０質量％と炭酸カルシウム３０質量％とガラス繊維４０質量％からなるＰＰＳ樹脂組成物を、２軸押出機で溶融混練し、押出機の吐出口から、吐出量３５０ｋｇ／ｈで１７本のストランド状溶融樹脂を吐出させ、冷却水を噴霧して冷却しさらに空冷した。Ｌ１は１２０ｍｍ、Ｌ２は３６０ｍｍ、Ｌ３は３３００ｍｍとして、搬送速度４８ｍ／ｍｉｎで搬送し、ストランドカッターに導入してストランドを切断しペレットを得た。ストランドを切断する温度は１７０℃であり、振動篩で取り除かれた粉末量は１１８００ｐｐｍ、製品中の粉末混入量は４５０ｐｐｍであった。ペレットの欠けは少なかった。
【００６９】
（実施例３）
ＰＰＳ樹脂３０質量％と炭酸カルシウム３０質量％とガラス繊維４０質量％からなるＰＰＳ樹脂組成物を、２軸押出機で溶融混練し、押出機の吐出口から、吐出量３５０ｋｇ／ｈで１７本のストランド状溶融樹脂を吐出させ、冷却水を噴霧して冷却しさらに空冷した。Ｌ１は１２０ｍｍ、Ｌ２は４００ｍｍ、Ｌ３は３３００ｍｍとして、搬送速度４８ｍ／ｍｉｎで搬送し、ストランドカッターに導入してストランドを切断しペレットを得た。ストランドを切断する温度は１５０℃であり、振動篩で取り除かれた粉末量は１２６００ｐｐｍ、製品中の粉末混入量は６００ｐｐｍであった。ペレットの欠けは少なかった。
【００７０】
（実施例４）
ＰＰＳ樹脂３０質量％と炭酸カルシウム３０質量％とガラス繊維４０質量％からなるＰＰＳ樹脂組成物を、２軸押出機で溶融混練し、押出機の吐出口から、吐出量３５０ｋｇ／ｈで１７本のストランド状溶融樹脂を吐出させ、冷却水を噴霧して冷却しさらに空冷した。Ｌ１は１２０ｍｍ、Ｌ２は４３０ｍｍ、Ｌ３は３３００ｍｍとして、搬送速度４８ｍ／ｍｉｎで搬送し、ストランドカッターに導入してストランドを切断しペレットを得た。ストランドを切断する温度は１３５℃であり、振動篩で取り除かれた粉末量は１３０００ｐｐｍ、製品中の粉末混入量は７６０ｐｐｍであった。ペレットの欠けは少なかった。
【００７１】
（比較例１）
ＰＰＳ樹脂３０質量％と炭酸カルシウム３０質量％とガラス繊維４０質量％からなるＰＰＳ樹脂組成物を、２軸押出機で溶融混練し、押出機の吐出口から、吐出量３５０ｋｇ／ｈで１７本のストランド状溶融樹脂を吐出させ、冷却水を噴霧して冷却しさらに空冷した。Ｌ１は２５０ｍｍ、Ｌ２は６００ｍｍ、Ｌ３は３３００ｍｍとして、搬送速度４８ｍ／ｍｉｎで搬送し、ストランドカッターに導入してストランドを切断しペレットを得た。ストランドを切断する温度は１２０℃であり、振動篩で取り除かれた粉末量は１４６００ｐｐｍ、製品中の粉末混入量は１０００ｐｐｍであった。ペレットの欠けは多かった。
【００７２】
（比較例２）
ＰＰＳ樹脂３０質量％と炭酸カルシウム３０質量％とガラス繊維４０質量％からなるＰＰＳ樹脂組成物を、２軸押出機で溶融混練し、押出機の吐出口から、吐出量３５０ｋｇ／ｈで１７本のストランド状溶融樹脂を吐出させ、冷却水を噴霧して冷却しさらに空冷した。Ｌ１は１１００ｍｍ、Ｌ２は１８００ｍｍ、Ｌ３は６０００ｍｍとして、搬送速度４８ｍ／ｍｉｎで搬送し、ストランドカッターに導入してストランドを切断しペレットを得た。ストランドを切断する温度は１００℃であり、振動篩で取り除かれた粉末量は１８０００ｐｐｍ、製品中の粉末混入量は１５００ｐｐｍであった。ペレットの欠けは多かった。
【００７３】
（比較例３）
ＰＰＳ樹脂３０質量％と炭酸カルシウム３０質量％とガラス繊維４０質量％からなるＰＰＳ樹脂組成物を、２軸押出機で溶融混練し、押出機の吐出口から、吐出量３５０ｋｇ／ｈで１７本のストランド状溶融樹脂を吐出させ、冷却水を噴霧して冷却しさらに空冷した。Ｌ１は２００ｍｍ、Ｌ２は２８０ｍｍ、Ｌ３は３３００ｍｍとして、搬送速度４８ｍ／ｍｉｎで搬送し、ストランドカッターに導入したが、ストランドをペレット化することができなかった。
【００７４】
上記の結果を、表１（実施例）と表２（比較例）に示す。実施例と比較例の結果から、ストランドを切断する温度を特定の温度とすることにより、粉末の発生量を低減させてペレット形状も良好となることが判る。
【００７５】
【表１】
2013169779.tif 000005
【００７６】
【表２】
2013169779.tif 000006
【符号の説明】
【００７７】
１．押出機
２．押出機の吐出部
３．ベルトコンベア
４．冷却装置
５．エアー吹きつけ装置
６．ストランドカッター
７．ストランド状溶融樹脂
８．ストランド
Ｌ１：押出機の吐出部からストランド状溶融樹脂が最初に冷却水と接触する距離
Ｌ２：押出機の吐出部からストランド状溶融樹脂が最後に冷却水と接触する距離
Ｌ３：押出機の吐出部からストランドカッターまでの距離
【図１】
2013169779.tif 000007