(57)【要約】【課題】ナノカーボンを低コストで効率よく量産することができるナノカーボン製造装置を提供する。【解決手段】縦形の筒状に形成され外部から供給される炭化水素ガスを金属触媒に接触させて化学気相成長法によりナノカーボンを生成し、落下させる炉心管１１を、複数本並列に配置して炉心管列１１１を構成する。この炉心管列１１１の側面周囲を囲む加熱ヒータ１２を設けると共に、この加熱ヒータ１２の外側を断熱材１３で包囲する。炉心管列１１１の下方には、複数の炉心管１１で生成され、落下したナノカーボンを回収する函状のカーボン回収シュート１４を設置する。このカーボン回収シュート１４には、複数の炉心管１１から流出する熱分解ガスを排出させるガス排出装置１５を設けると共に、底部には、落下したナノカーボンを所定のカーボン貯留容器１８に移送するスクリューフィーダ１６を設ける。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
縦形の筒状に形成され内部に金属触媒が設置され上部から供給される炭素含有ガスを前記金属触媒に接触させて化学気相成長法によりナノカーボンを生成し、落下させる炉心管を複数本並列に配置した炉心管列と、
この炉心管列の側面周囲を囲んで設けられる加熱ヒータと、
この加熱ヒータの外側を包囲する断熱材と、
前記炉心管列の下方に設置され、複数の炉心管で生成され、それぞれ各炉心管から落下したナノカーボンを回収する函状のカーボン回収シュートと、
このカーボン回収シュート内に前記複数の炉心管から流出する熱分解ガスを外部に排出させるガス排出装置と、
前記カーボン回収シュートの底部に設けられ、複数の炉心管から落下したナノカーボンを所定のカーボン貯留容器に移送するスクリューフィーダと、
を備えたことを特徴とするナノカーボン製造装置。
【請求項２】
前記炉心管列は、複数の炉心管を直線状に並列配置した直線状の炉心管列であり、前記加熱ヒータは、この直線状の炉心管列の側面周囲を囲んで設けられ、前記カーボン回収シュートは、前記直線状の炉心管列の下部外周に沿って一体的に連結された函状を成すものであることを特徴とする請求項１に記載のナノカーボン製造装置。
【請求項３】
前記炉心管列は、複数の炉心管を環状に並列配置した環状の炉心管列であり、前記加熱ヒータは、この環状の炉心管列の外周を囲んで設けられ、前記カーボン回収シュートは、前記環状の炉心管列の下部外周に沿って一体的に連結された函状を成すものであることを特徴とする請求項１に記載のナノカーボン製造装置。
【請求項４】
前記加熱ヒータは、この環状の炉心管列の内周に沿って設けられた部分を有することを特徴とする請求項３に記載のナノカーボン製造装置。
【請求項５】
前記ガス排出装置は、前記環状の炉心管列の内周中心部に形成される空間を上下に貫通し、下端が前記函状のカーボン回収シュートの上面開口に連結され、このカーボン回収シュート内の熱分解ガスを外部に導出するガス排出管であることを特徴とする請求項３又は請求項４に記載のナノカーボン製造装置。
【請求項６】
前記函状のカーボン回収シュートの側面がテーパ状に形成されていることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のナノカーボン製造装置。
【請求項７】
前記函状のカーボン回収シュートの側面に衝撃を与えるノッカーを備えたことを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載のナノカーボン製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、ナノカーボンを製造するためのナノカーボン製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ナノカーボン構造材料は、一般に炭素を含有するガスを、選択した触媒金属と５００℃から約１２００℃程度までの温度で一定時間接触させて製造する。ナノカーボンの生成には、アーク放電法、レーザー蒸着法、化学気相成長法（ＣＶＤ法）などが用いられている。アーク放電法は、正負のグラファイト電極間にアーク放電を起こすことでグラファイトが蒸発し、陰極先端に凝縮したカーボンの堆積物の中にカーボンナノチューブを生成する方法である。レーザー蒸着法は、高温に加熱した不活性ガス中に金属触媒を混合したグラファイト試料を入れ、レーザー照射することによりナノカーボンを生成する方法である。
【０００３】
一般に、上述したアーク放電法やレーザー蒸発法では、結晶性の良いナノカーボン構造材料を生成することはできるが、生成されるカーボン量が少ないため、大量生産することが難しいと言われている。
【０００４】
ＣＶＤ法には、反応炉の中に配置した基板にナノカーボンを生成させる気相成長基板法と、触媒金属と炭素源を一緒に高温の炉に流動させナノカーボンを生成する流動気相法との２つの方法が知られている。このうち気相成長基板法は、少量生産を繰り返すバッジ処理であるため大量生産することが難しい。一方、流動気相法は、温度の均一性が低く、結晶性の良いナノカーボンを生成するのが難しいとされている。さらに、流動気相法の発展型として、高温の炉の中に、触媒兼用流動材で流動層を形成し、炭素原料を供給して繊維状のナノカーボンを生成する方法も提案されている。しかし、この発展型の流動気相法は、炉内温度の均一性が低く、結晶性の良いナノカーボンを生成するのが難しいと考えられている。
【０００５】
ナノカーボンは、多くの工業的用途において急速に重要性を増し、用途研究がなされている。例えば、水素の吸蔵や吸着・脱着、リチウムの吸蔵や吸着・脱着、触媒作用、窒素酸化物の吸着吸蔵などがあるが、いまだに工業的な実現が乏しいのが現状である。その理由の一つが、構造的に均一なナノカーボンを低コストで量産できないことが挙げられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−９５５０９号公報
【特許文献２】特開平１０−２７３３０８号公報
【特許文献３】特開２０００−８６２１７号公報
【特許文献４】特開２００３−３４２８４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
このような背景から、ナノカーボンを低コストで効率よく量産し、生産したナノカーボンの特性を生かしたナノテクノロジー製品が低コストで大量に供給できる体制つくりが望まれている。
【０００８】
本発明が解決しようとする課題は、ナノカーボンを低コストで効率よく量産することができるナノカーボン製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の実施の形態に係るナノカーボン製造装置は、縦形の筒状に形成され内部に金属触媒が設置され上部から供給される炭素含有（化合物）ガスを前記金属触媒に接触させて化学気相成長法によりナノカーボンを生成し、落下させる炉心管を複数本並列に配置した炉心管列と、この炉心管列の側面周囲を囲んで設けられる加熱ヒータと、この加熱ヒータの外側を包囲する断熱材と、前記炉心管列の下方に設置され、複数の炉心管で生成され、それぞれ各炉心管から落下したナノカーボンを回収する函状のカーボン回収シュートと、このカーボン回収シュート内に前記複数の炉心管から流出する熱分解ガスを外部に排出させるガス排出装置と、前記カーボン回収シュートの底部に設けられ、複数の炉心管から落下したナノカーボンを所定のカーボン貯留容器に移送するスクリューフィーダとを備えたことを特徴とする。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一実施の形態に係るナノカーボン製造装置の従断面の図である。
【図２】本発明の一実施の形態に係るナノカーボン製造装置の平断面の図である。
【図３】本発明の他の実施の形態に係るナノカーボン製造装置の従断面の図である。
【図４】本発明の他の実施の形態に係るナノカーボン製造装置の平断面の図である。
【図５】本発明の実施の形態に用いる炉心管の基本的な構造を説明する構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。なお、本実施の形態は以下に述べることのみに限定されない。
【００１２】
まず、図５を用いてこの実施の形態の基本となる部分を説明する。
【００１３】
図中の符号１は、内部を還元雰囲気に保持しうるとともに、外気と遮断可能な円筒状の縦型反応容器を示す。この反応容器１の内側には、この反応容器１と同軸の円筒状の金属基板（触媒）２が配置されている。また、反応容器１には、金属基板２の表面に生成された微細炭素繊維（ナノカーボンとも呼ぶ）３を掻き取る掻き取り機構４が配置されている。ここで、掻き取り機構４は、モータなどの駆動装置４１と、この駆動装置４１に軸支された矢印Ａ方向に回転可能な主軸４２と、この主軸４２に取付けられた螺旋状の掻き取り羽根４３とから構成されている。
【００１４】
また、この反応容器１は、内部に炭素含有化合物を供給する炭素含有化合物供給手段５Ａ、及び内部に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段５Ｂが接続されている。さらに、反応容器１の外側には、金属基板２を加熱する加熱手段としてのヒータ６、生成されたナノカーボン３を回収する回収容器７、反応容器１内のガスを排気する排気装置８が配置されている。
【００１５】
上述の製造装置では、炭素含有化合物としてエタノールを用いている。これ以外の、エチレン、プロパン、メタン、一酸化炭素、ベンゼンなどを用いてもよい。金属基板２としては、エタノール原料との相性がもっとも良い鉄基板を用いている。但し、鉄を成分とする構造用炭素鋼板、ステンレス３０４鋼板でも良い。触媒となる金属基板の表面には通常酸化膜が形成されているので、その膜を除外して表面を活性化させた。活性化させる方法として、表面の磨きと酸処理を施した。
【００１６】
上記構成において、反応容器１の温度を６００℃〜７５０℃、好ましくは６７０℃に調整し、エタノールを３５０℃で予備加熱して反応容器１内に注入する。原料のエタノールは、炉内で熱分解してガスとなり、金属基板２に炭素原子が取り込まれる。次に、金属基板２中の炭素が飽和状態になるとカーボンが金属基板２から析出し結晶状に成長すると考えられる。その結晶状に生成成長したのがナノカーボン（微細炭素繊維）３である。
【００１７】
次に、金属基板２に数十分かけて成長したナノカーボン３は掻き取り羽根４３で掻き落とし、下部に連結する回収容器７に回収させる。掻き取りは金属基板２に０〜５ｍｍ程度の厚さで残るように、金属基板２と掻き取り羽根４３の先端間の距離を調整している。螺旋状の掻き取り羽根４３は、駆動装置４１により低速回転（０．０１〜２ｒｐｍ程度）で矢印Ａ方向に回転して連続的に掻き取るか、もしくは５〜６０分毎に間欠掻き取りする。その結果、ナノカーボン３が掻き取られ、その後、再び成長したナノカーボン３は再び掻き取られ連続生成を続けることができる。また、掻き残したナノカーボンがあっても、金属基板への炭素含有（化合物）ガスの供給が充分になされているため、ナノカーボンの生成量は長期間一定を保つことができる。
【００１８】
このように、上記製造装置は基板に炭素繊維を成長させることから、触媒金属が炭素繊維側に必要最低限だけ移行するため、純度が極めて高くなる。また、連続生成が可能なことから工業的利用にも適している。
【００１９】
しかし、上述した製造装置１台で生成されるナノカーボンの量には制限があり、生成されたナノカーボンを実際に工業的に利用する場合、必要量を確保するためには上記製造装置１台ではまかないきれない場合が生じる。このような場合、ナノカーボンの生産量を増加させるためには、図５で示した製造装置を複数台設置する必要があるが、単体の製造装置で個別にナノカーボンを生成した場合、製造効率を高めることが難しく、大量のナノカーボンを得ようとすると製造コストが高くなってしまう。
【００２０】
そこで、効率的に大量のナノカーボンを得るために、この実施の形態では図１及び図２で示すようなナノカーボン製造装置を構成した。なお、図１はこの実施の形態に係るナノカーボン製造装置の縦断面図、図２は同装置の平断面図である。
【００２１】
この実施の形態のナノカーボン製造装置は、図１及び図２に示す通り、複数の炉心管１１、加熱ヒータ１２、断熱材１３、カーボン回収シュート１４、ガス排出装置１５、カーボン排出用のスクリューフィーダ１６、モータ１７ならびにカーボン貯留容器１８で構成されている。
【００２２】
炉心管１１は、図５で説明した円筒状の縦型反応容器１、反応容器１内に配置された円筒状の金属基板（触媒）２、金属基板２の表面に生成された微細炭素繊維３を掻き取る掻き取り機構４、及び反応容器１内部への炭素含有化合物供給手段５Ａ、不活性ガス供給手段５Ｂを有するものである。すなわち、この炉心管１１は、縦形の筒状に形成され内部に金属触媒が設置され上部から供給される炭素含有（化合物）ガスを金属触媒に接触させて化学気相成長法によりナノカーボンを生成し、落下させる構造のものである。この炉心管１１は、所望のナノカーボン生成量を得るため、複数本並列に配置して炉心管列を構成している。
【００２３】
図１及び図２の実施の形態では、複数（図の例では５本）の炉心管１１を直線状に並列配置した直線状の炉心管列１１１を表している。加熱ヒータ１２は、所謂パネルヒータ状のものであり、図２で示すように、直線状の炉心管列１１１の側面周囲を囲んで設けられ、複数の炉心管１１を同じ温度条件の下で共通に加熱する。また、この加熱ヒータ１２の外側は断熱材１３によって包囲されており、外部への熱の放散を防止している。
【００２４】
カーボン回収シュート１４は、直線状の炉心管列１１１の下方に、その下部外周に沿って一体的に連結された函状を成すものであり、複数の炉心管１１で生成され、それぞれ各炉心管１１から落下したナノカーボンを回収する。ガス排出装置１５は、複数の炉心管１１からカーボン回収シュート１４内に流出した熱分解ガスを外部に排出させるもので、カーボン回収シュート１４の側面部に設けられている。スクリューフィーダ１６は、カーボン回収シュート１４の底部に設けられ、外部に設けられたモータ１７により回転駆動され、複数の炉心管１１から落下したナノカーボンを、所定位置（前記ガス排出装置とは反対側の位置）に設けられたカーボン貯留容器１８に移送する。
【００２５】
なお、函状を成すカーボン回収シュート１４の、スクリューフィーダ１６の軸方向に沿う両側面の幅を、スクリューフィーダ１６に向って縮小するテーパ状に形成してもよい。このように形成すると、複数の炉心管１１から落下したナノカーボンはテーパ部分によりスクリューフィーダ１６に向って案内されるので、効率よく回収することができる。
【００２６】
上記構成において、複数の炉心管１１の内部には、図５で示したような金属触媒が設置されており、この炉心管１１の内部温度を６００℃〜８００℃の温度範囲に調整することが好ましい。
【００２７】
ここで、加熱ヒータ１２としては、パネルヒータ状のものを用い、直線状の炉心管列１１１の側面周囲を囲んで設けられているので、複数の炉心管１１を同じ温度条件の下で共通に加熱し、上述した温度範囲に均一に調整することができる。このような構成は、図５で示した装置単体で加熱する場合に比べ、加熱ヒータ１２で生じる熱を複数の炉心管１１に対して相互に作用させることができるので、複数の炉心管１１に対する加熱が均一化されると共に、発生熱の有効活用ができる。このため、均一かつ良好な温度制御が可能になると共に、加熱効率を向上させ、加熱コストを低減できる。さらに、装置構成を単純化でき、装置製造コストを低減することができる。
【００２８】
このように温度調整された炉心管１１の内部に、原料となる炭素含有（化合物）ガスを炉心管１１の上部から供給して金属触媒と接触させて化学気相成長法によりナノカーボンを生成する。尚、原料としては炭素を含む化合物であれば前述したようにいずれでもよい。
【００２９】
複数の炉心管１１で生成されて落下したナノカーボンは、これら複数の炉心管１１の下部に設置されているカーボン回収シュート１４により案内回収される。また、複数の炉心管１１を通過した熱分解ガスは、カーボン回収シュート１４に設けてあるガス排出装置１５より排出され、後段のガス処理設備で処理される。
【００３０】
カーボン回収シュート１４に案内回収されたナノカーボンは、スクリューフィーダ１６を駆動モータ１７で回転させることにより、カーボン回収シュート１４内のナノカーボンを一斉にカーボン貯留容器１８に搬送することができる。
【００３１】
カーボン回収シュート１４は、複数の炉心管１１の配置数により大きさが決定されるが、図５で示した装置のように各々の反応容器１毎ごとに回収容器７に回収させる場合に比べ、複数の炉心管１１からの生成カーボンを一斉に回収、搬送することにより効率化が図れ、ナノカーボン製造装置を低コストで製作することができる。
【００３２】
次に、図３及び図４で示す実施の形態を説明する。なお、図３はこの実施の形態に係るナノカーボン製造装置の縦断面図、図４は同装置の平断面図である。
【００３３】
この実施の形態のナノカーボン製造装置も、図示の通り複数の炉心管１１、加熱ヒータ１２、断熱材１３、カーボン回収シュート１４、ガス排出装置１５、カーボン排出用のスクリューフィーダ１６、モータ１７ならびにカーボン貯留容器１８を有する。また、炉心管１１は、図１及び図２の実施の形態で説明したものと同じで、図５で説明した円筒状の縦型反応容器１、反応容器１内に配置された円筒状の金属基板（触媒）２、金属基板２の表面に生成された微細炭素繊維３を掻き取る掻き取り機構４、及び反応容器１内部への炭素含有化合物供給手段５Ａ、不活性ガス供給手段５Ｂを有するものである。
【００３４】
図３及び図４の実施の形態では、複数（図の例では８本）の炉心管１１を、図４で示すように、環状に並列配置した環状の炉心管列１１２として構成している。加熱ヒータ１２は、所謂パネルヒータ状のものであり、この環状の炉心管列１１２の外周を囲んで設けられたヒータ部分１２Ａと、環状の炉心管列１１２の内周に沿って設けられたヒータ部分１２Ｂとから成る。そして、これらヒータ部分１２Ａ，１２Ｂにより、複数の炉心管１１を同じ温度条件の下で共通に加熱する。また、この加熱ヒータ１２の外側は断熱材１３によって包囲されており、外部への熱の放散を防止している。
【００３５】
カーボン回収シュート１４は、環状の炉心管列１１２の下方に、その外周に沿って一体的に連結された函状を成すものである。この場合、函状のカーボン回収シュート１４の側面を図３で示すようにテーパ状に形成しておけば、複数の炉心管１１から落下したナノカーボンを、底部に設けられたスクリューフィーダ１６に効率よく導くことができる。また、このテーパ上に形成されたカーボン回収シュート１４の側面に、衝撃を与えるノッカー２０を設けると、ナノカーボンのカーボン回収シュート１４内面への付着を防止して、底部にふるい落とすことができる。このノッカー２０としては、圧縮空気により衝撃を与えるエアーノッカーや、電磁力により衝撃を加える電磁ノッカーなど適宜のものを用いればよい。なお、このノッカー２０は、図１及び図２示したカーボン回収シュート１４に設けてもよいことは勿論である。
【００３６】
ガス排出装置１５は、図１及び図２の実施の形態のように、カーボン回収シュート１４の側面に設けてもよいが、この実施の形態では、複数の炉心管１１を環状の炉心管列１１２として構成しているので、この環状の炉心管列１１２の内周中心部に形成される空間にガス排出管を設けこれをガス排出装置１５としている。すなわち、このガス排出管１５は、環状の炉心管列１１２との内周中心部を上下に貫通し、下端は函状のカーボン回収シュート１４の上面開口に連結され、このカーボン回収シュート１４内の熱分解ガスを外部に導出する。
【００３７】
この実施の形態のナノカーボン製造装置は、図３及び図４に示す通り、複数の炉心管１を環状に配列して環状の炉心管列１１２を構成したので、多くの炉心管１１をコンパクトに配置構成することができる。また、環状の炉心管列１１２の外側に設置された加熱ヒータ部１２Ａ、及び内側に設置された加熱ヒータ部１２Ｂにより加熱するので、複数の炉心管１１を同じ温度条件の下で共通に加熱し、所定の温度範囲に均一に調整することができる。
【００３８】
特に、複数の炉心管１１が環状配置であること、これを囲む加熱ヒータ１２も環状であることから、複数の炉心管１１に対する加熱がより一層、均一化されると共に、発生熱の有効活用化が促進される。このため、均一かつ良好な温度制御が可能になると共に、加熱効率を向上させ、加熱コストを低減できると共に、装置構成を単純化でき、装置製造コストを低減することができる。
【００３９】
なお、温度条件などによっては、内側のヒータ部１２Ｂを省略し、外側のヒータ部１２Ａのみにより加熱ヒータ１２を構成してもよい。
【００４０】
また、ガス排出装置１５として、環状の炉心管列１１２の内側にガス排出管を設置したので、複数の炉心管１１で生成され、カーボン回収シュート１４内に落下するナノカーボンと、複数の炉心管１１を通過してカーボン回収シュート１４内に流れる熱分解ガスとを効率よく分離できる。すなわち、ガス排出管１５が上方に向って配置されているので、生成して落下するナノカーボンが、このガス排出管１５の方へ浮遊して流れて行き難く、ガス排出管１５から後段のガス処理装置側へのナノカーボンの流出を最小限にすることができる。
【００４１】
また、カーボン回収シュート１４にノッカー２０を設置することにより、カーボン回収シュート１４内に堆積してカーボン排出スクリュー１６まで落下してこないナノカーボンを確実に落下させることができ、ナノカーボンの回収効率を向上させることができる。
【００４２】
このように上述した各実施の形態によるナノカーボン製造装置によれば、複数の炉心管１１からの生成カーボンを一斉に回収、搬送することによりナノカーボン製造装置を低コストで製作でき、ナノカーボンを低コストで効率よく量産することができる
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他のさまざまな形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これらの実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると共に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００４３】
１１・・・炉心管
１１１，１１２・・・炉心管列
１２・・・加熱ヒータ
１３・・・断熱材
１４・・・カーボン回収シュート
１５・・・ガス排出装置
１６・・・スクリューフィーダ
１８・・・カーボン貯留容器
２０・・・ノッカー
【図１】
2013136476.tif 000003
【図２】
2013136476.tif 000004
【図３】
2013136476.tif 000005
【図４】
2013136476.tif 000006
【図５】
2013136476.tif 000007