(57)【要約】【課題】適度な粒子径及び粒度分布を有し、電気的特性に優れる金属酸化物薄膜を形成可能な金属酸化物粒子の製造方法を提供する。更に、本発明は、金属酸化物粒子、該金属酸化物粒子を用いた金属酸化物粒子分散組成物、金属酸化物薄膜及び薄膜デバイスを提供する。【解決手段】金属塩及び／又は有機金属化合物にアルカリ化合物を添加することで金属水酸化物溶液を作製する工程、及び、前記金属水酸化物溶液中においてプラズマを生成させて反応させる工程を有する金属酸化物粒子の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属塩及び／又は有機金属化合物にアルカリ化合物を添加することで金属水酸化物溶液を作製する工程、及び、前記金属水酸化物溶液中においてプラズマを生成させて反応させる工程を有することを特徴とする金属酸化物粒子の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の金属酸化物粒子の製造方法を用いて得られることを特徴とする金属酸化物粒子。
【請求項３】
平均粒子径が０．５〜７．５ｎｍ、粒子径分布の変動係数が１０〜３５％であることを特徴とする請求項２記載の金属酸化物粒子。
【請求項４】
請求項２又は３記載の金属酸化物粒子及び分散媒を含有することを特徴とする金属酸化物粒子分散組成物。
【請求項５】
更に、バインダー樹脂を含有することを特徴とする請求項４記載の金属酸化物粒子分散組成物。
【請求項６】
請求項４又は５記載の金属酸化物粒子分散組成物を用いて得られることを特徴とする金属酸化物薄膜。
【請求項７】
請求項６記載の金属酸化物薄膜を用いて得られることを特徴とする薄膜デバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、適度な粒子径及び粒度分布を有し、電気的特性に優れる金属酸化物薄膜を形成可能な金属酸化物粒子の製造方法に関する。更に、本発明は、金属酸化物粒子、該金属酸化物粒子を用いた金属酸化物粒子分散組成物、金属酸化物薄膜及び薄膜デバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属酸化物の微細化技術の進歩とともに多くの金属酸化物が製造され、透明電極、帯電防止剤等の種々の用途に用いられている。例えば、酸化スズにインジウムをドープしたＩＴＯは、プラズマディスプレイパネル、液晶ディスプレイパネル等を製造するための透明電極材料として注目されている。
これらの金属酸化物を用いて金属酸化物薄膜を形成する方法としては、例えば、特許文献１に記載のように、真空蒸着やスパッタリングが用いられていた。より具体的には、透明電極を形成する場合、真空蒸着により金属酸化物を基材表面へ付着させ、光反応性材料を用いて現像したり、マスキングを施したりすることによって、電極パターンを形成する方法が用いられていた。
しかし、真空蒸着等の物理的方法は、真空化に要する時間がかかり、また、装置を厳密に制御する必要があった。また、特殊な加熱装置やイオン発生加速装置等が必要となり、大型の製品を作製する場合には、複雑で大型の製造装置を要していた。
加えて、電極パターンの形成においても、多数の工程を経てパターンが形成されるため処理時間、コストともに高くなり、また、現像液によって周辺部材を侵すということも大きな問題とされていた。
従って、大規模な製造施設を要することなく、量産性に優れた生産効率の良い代替方法が望まれていた。
【０００３】
そこで、量産性に優れた代替方法として、例えば、特許文献２には、平均粒子径が５０ｎｍ以下の金属酸化物ナノ粒子を含有するナノ粒子分散液を用いて、金属酸化物薄膜を形成する方法が開示されている。
この方法では、低コストで簡便に金属酸化物薄膜を製造することができるとしているが、樹脂基板への成膜時等における低温成膜時においては、粒子間の融合が不充分であるため電気的特性が悪いという問題があり、所望の性能を有する金属酸化物薄膜を安定して製造することは困難であった。
【０００４】
一方で、真空蒸着やスパッタリングではなく、金属酸化物ナノ粒子分散液を用いて、金属酸化物薄膜を形成する方法では、粒子径が小さく粒度分布が揃った金属酸化物ナノ粒子を用意する必要があるが、現在、金属酸化物ナノ粒子の製造方法として広く行われているＣＶＤ法等の気相法や、水熱合成法等の液相法では、金属酸化物ナノ粒子の粒子径を制御することは困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開２００５／０８８７２６号パンフレット
【特許文献２】特開２００７−４２６９０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、適度な粒子径及び粒度分布を有し、電気的特性に優れる金属酸化物薄膜を形成可能な金属酸化物粒子の製造方法を提供することを目的とする。更に、本発明は、金属酸化物粒子、該金属酸化物粒子を用いた金属酸化物粒子分散組成物、金属酸化物薄膜及び薄膜デバイスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、金属塩及び／又は有機金属化合物にアルカリ化合物を添加することで金属水酸化物溶液を作製する工程、及び、前記金属水酸化物溶液中においてプラズマを生成させて反応させる工程を有する金属酸化物粒子の製造方法である。
以下に本発明を詳述する。
【０００８】
本発明者らは、鋭意検討した結果、金属塩及び／又は有機金属化合物を水酸化物化した後、プラズマを生成させて反応させる工程を行うことで適度な粒子径及び粒度分布を有し、電気的特性に優れる金属酸化物薄膜を形成可能な金属酸化物粒子が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
本発明の金属酸化物粒子の製造方法では、金属塩及び／又は有機金属化合物にアルカリ化合物を添加することで金属水酸化物溶液を作製する工程を行う。
【００１０】
上記金属塩としては、例えば、Ｚｎ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ａｌ、及びＳｂからなる群より選択される少なくとも１種の金属の塩化物、オキシ塩化物、硝酸塩、炭酸塩、硫酸塩、アンモニウム塩、ホウ酸塩、ケイ酸塩、リン酸塩、水酸化物、過酸化物等が挙げられる。また、上記金属塩の水和物も含まれる。
具体的には、例えば、塩化亜鉛、硝酸亜鉛六水和物、硫酸亜鉛、塩化ガリウム、硝酸ガリウム八水和物、塩化インジウム、硝酸インジウム三水和物、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム九水和物、塩化スズ、硝酸スズ、塩化アンチモン、硝酸アンチモン等が挙げられる。
【００１１】
上記有機金属化合物としては、例えば、Ｚｎ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ａｌ及びＳｂからなる群より選択される少なくとも１種の金属のカルボン酸、ジカルボン酸、オリゴカルボン酸、ポリカルボン酸の塩化合物が挙げられる。より具体的には、上述した金属の酢酸、ギ酸、プロピオン酸、オクチル酸、ステアリン酸、シュウ酸、クエン酸、乳酸等の塩化合物等が挙げられる。また、メチル基、エチル基等の置換基を有するアルキル金属、アセチルアセトネート、テトラメチルアセトアセトネート、エチレンジアミン、ビピリジン等が配位結合した金属錯体等が挙げられる。
上記有機金属化合物としては、具体的には例えば、酢酸亜鉛二水和物、亜鉛アセチルアセトン塩、オクチル酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ガリウムアセチルアセトン塩、オクチル酸ガリウム、ステアリン酸ガリウム、酢酸ガリウム、酢酸インジウム、インジウムアセチルアセトン塩、オクチル酸インジウム、ステアリン酸インジウム、スズアセチルアセトン塩、酢酸スズ、アルミニウムアセチルアセトン塩、酢酸アルミニウム、酢酸アンチモン等が挙げられる。
【００１２】
上記金属塩及び／又は有機金属化合物は、２種以上の異なる金属からなるものを組み合わせて用いることが好ましい。この場合、得られる金属複合酸化物粒子の組成を制御することが可能となる。
具体的には、例えば、Ｚｎ、Ｓｎ及びＴｉからなる群より選択される少なくとも１種の金属の金属塩及び／又は有機金属化合物と、Ｇａ、Ｉｎ及びＡｌからなる群より選択される少なくとも１種の金属の金属塩及び／又は有機金属化合物とを組み合わせて用いることが好ましい。
特に、Ｚｎの金属塩及び／又は有機金属化合物と、Ｇａの金属塩及び／又は有機金属化合物とを組み合わせて用いることが好ましい。この場合、Ｇａの含有量（ドープ量）が多い金属酸化物粒子が得られる。
【００１３】
上記アルカリ化合物としては、例えば、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、アンモニア等が挙げられる。
【００１４】
上記金属水酸化物溶液に使用する溶媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、デカノール、シクロヘキサノール、テルピネオール、１−メトキシ−２−プロパノール等のアルコール類、エチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール類、アセトン、エチルケトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸ベンジル等のエステル類、メトキシエタノール、エトキシエタノール等のエーテルアルコール類、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル類、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド等の酸アミド類、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン、ドデシルベンゼン等の芳香族炭化水素類、クロロホルム、クロロベンゼン、オルトジクロロベンゼン等の有機塩素化合物類、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、オクタデカン、ノナデカン、エイコサン、トリメチルペンタン等の長鎖アルカン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン、デカリン等の環状アルカン等が挙げられる。
【００１５】
本発明の金属酸化物粒子の製造方法では、上記金属水酸化物溶液中においてプラズマを生成させて反応させる工程を行う。
上記プラズマを生成させることで、一般的に用いられる外部からの加熱方法に比べ金属水酸化物溶液を急速にかつ局所的に加熱することができ、しいては金属酸化物粒子の核生成から核成長反応を急速にかつ選択的に行うことができる。その結果、有機被覆物を使用することなく、平均粒子径が小さい金属酸化物粒子を作製することができる。また、得られる金属酸化物粒子は、プラズマがパルス状に生成と消失を繰り返すことから異常な核成長反応を抑制することが出来、粒子径分布は狭いものとなる。更に、生成する反応場のエネルギーはプラズマという非常に高いものであることから、組成制御も容易となる。
【００１６】
上記プラズマを生成させる方法としては、例えば、熱フィラメントを利用する方法、直流電圧を印加する方法、高周波を利用する方法、マイクロ波を利用する方法、電子サイクロトロン共鳴を利用する方法等が挙げられる。なかでも、プラズマの安定性や装置の簡便さから、直流電圧を印加してプラズマを得る気体放電が好ましい。
このような場合は、プラズマを生成させることを望む個所に電極を配置し、電極間に極性を有する溶液を設置する方法が挙げられる。そして、反応を行う領域でプラズマを生成する。
上記プラズマを生成させる際の電極の位置や電極間距離、印加する電圧・電流、パルス幅、印加時間等の諸条件は、金属酸化物粒子の種類、量、大きさ等により適宜決定される。
また、上記プラズマの生成は、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス等の不活性ガスの存在下で行ってもよい。
【００１７】
本発明の金属酸化物粒子の製造方法を用いることで、適度な粒子径及び粒度分布を有し、電気的特性に優れる金属酸化物薄膜を形成可能な金属酸化物粒子が得られる。このような金属酸化物粒子もまた、本発明の１つである。
【００１８】
本発明の金属酸化物粒子は、平均粒子径が０．５〜７．５ｎｍであることが好ましい。平均粒子径が０．５ｎｍ未満であると、分散安定性が充分に得られないことがあり、平均粒子径が７．５ｎｍを超えると、得られる金属酸化物粒子分散組成物を用いて印刷しても、所望の膜厚、平滑性等を有する金属酸化物薄膜を製造することが難しくなることがある。
より好ましくは、１．０〜２．０ｎｍである。
【００１９】
本発明の金属酸化物粒子は、粒子径分布の変動係数（ＣＶ値）が１０〜３５％であることが好ましい。上記ＣＶ値が１０％未満であると、成膜時に細密充填構造をとりにくく空隙の多い金属酸化物薄膜となることがあり、上記ＣＶ値が３５％を超えると、粒子径のばらつきが大きいことから所望の膜厚、平滑性等を有する金属酸化物薄膜を製造することが難しくなることがある。より好ましくは１５〜２５％である。
なお、上記平均粒子径及びＣＶ値は、例えば、動的光散乱解析装置等を用いることにより測定することができる。
【００２０】
なお、本明細書においてＣＶ値とは、下記式（１）により求められる数値のことである。
粒子径のＣＶ値（％）＝（σ２／Ｄｎ２）×１００      （１）
式（１）中、σ２は粒子径の標準偏差を表し、Ｄｎ２は数平均粒子径を表す。  
【００２１】
上記金属酸化物粒子は、２０℃／分の昇温速度で３００℃まで加熱した後の残分量が金属酸化物粒子の１重量％未満である。上記残分量が１重量％を超えると、低温成膜時に粒子間の融合を妨げ、金属酸化物薄膜を形成するのが困難となる。好ましくは０．０１重量％未満である。
なお、本発明において、２０℃／分の昇温速度で３００℃まで加熱した後の残分量が少ないことは、上記金属酸化物粒子の表面に存在する有機被覆物が少ないことを意味する。
このような「有機被覆物」としては、金属酸化物粒子に対して吸着性を有し、かつ、金属酸化物粒子間に立体反発性を付与する有機化合物が挙げられ、具体的には例えば、高級脂肪酸、櫛型ポリカルボン酸等のカルボン酸類等が挙げられる。
上記カルボン酸類は、上記金属酸化物粒子の作製時における前駆体中に分散剤として添加され、粒子成長の制御、及び、合一阻止のために用いられる。
【００２２】
本発明において、金属酸化物粒子は、Ｚｎ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ａｌ及びＳｂからなる群より選択される少なくとも１種の金属の酸化物を含有するものであることが好ましい。具体的には例えば、酸化亜鉛、酸化ガリウム、酸化インジウム、酸化スズ、酸化アルミニウム及びこれらに他の金属をドープした金属酸化物からなる群より選択される少なくとも１種を含有することが好ましい。特に、酸化亜鉛−ガリウムドープ（ＧＺＯ）、酸化亜鉛−アルムニウムドープ（ＡＺＯ）、酸化インジウム−スズドープ（ＩＴＯ）、酸化錫−アンチモンドープ（ＡＴＯ）が好ましい。
【００２３】
上記金属酸化物粒子は、結晶性粒子であることが好ましい。上記結晶性粒子とは、アモルファス粒子とは異なり、粒子を構成する金属が規則性を有していることを意味する。上記結晶性粒子である場合の構造は特に限定されず、例えば、単結晶、複数の結晶組成が相分離した混晶、相分離の観察されない混合結晶の何れでもよい。
【００２４】
特に、本発明の金属酸化物粒子は、分散媒に添加することで金属酸化物粒子分散組成物として、薄膜デバイスの製造に使用することができる。これにより、所望の性能を有する金属酸化物半導体薄膜を形成することができる。
【００２５】
本発明の金属酸化物粒子分散組成物において、上記金属酸化物粒子の添加量の好ましい下限は１重量％、好ましい上限は５０重量％である。上記金属酸化物粒子の添加量が１重量％未満であると、得られる金属酸化物粒子分散組成物を用いて製膜した場合に、均一な薄膜を製造できないことがある。上記金属酸化物粒子の添加量が５０重量％を超えると、得られる金属酸化物粒子分散組成物において、上記金属酸化物粒子の分散安定性が充分に得られないことがある。
【００２６】
また、本発明の金属酸化物粒子分散組成物には、更に、Ｚｎ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ａｌ、及びＳｂからなる群より選択される少なくとも１種の金属からなる粒子を添加してもよい。これにより、粒子界面の抵抗を低減する等により、特性の向上が可能となる。                                                            
【００２７】
本発明の金属酸化物粒子分散組成物では、分散媒を用いる。
上記分散媒は水であってもよく、有機溶剤であってもよいが、有機溶剤が好ましい。
上記有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、デカノール、シクロヘキサノール、テルピネオール、１−メトキシ−２−プロパノール等のアルコール類、エチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール類、アセトン、エチルケトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸ベンジル等のエステル類、メトキシエタノール、エトキシエタノール等のエーテルアルコール類、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル類、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド等の酸アミド類、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン、ドデシルベンゼン等の芳香族炭化水素類、クロロホルム、クロロベンゼン、オルトジクロロベンゼン等の有機塩素化合物類、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、オクタデカン、ノナデカン、エイコサン、トリメチルペンタン等の長鎖アルカン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン、デカリン等の環状アルカン等が挙げられる。
【００２８】
本発明の金属酸化物粒子分散組成物は、更にバインダー樹脂及び種々の添加剤を適量添加してもよい。上記バインダー樹脂を添加することにより、インクジェット、スクリーン、グラビア印刷等に更に適したものとすることができる。
上記バインダー樹脂は特に限定されないが、例えば、セルロース樹脂、（メタ）アクリル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂が好ましい。なかでも、セルロース樹脂が特に好ましい。
【００２９】
上記セルロース樹脂は特に限定されないが、例えば、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースが好ましい。
上記ポリエーテル樹脂は特に限定されず、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等が挙げられる。
上記ポリアセタール樹脂は特に限定されないが、上記ポリエーテル樹脂と同様にエチレン、プロピレン、テトラメチレン等のユニットを有するポリアセタール樹脂が好ましい。
【００３０】
上記（メタ）アクリル樹脂として、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、ｔｅｒｔ−ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、ｎ−ステアリル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート等の（メタ）アクリルモノマーの単独重合体、及び、これらの（メタ）アクリルモノマーとポリオキシアルキレン構造を有する（メタ）アクリルモノマーとの共重合体が挙げられる。上記ポリオキシアルキレン構造として、例えば、ポリプロピレンオキシド、ポリメチルエチレンオキシド、ポリエチルエチレンオキシド、ポリトリメチレンオキシド、ポリテトラメチレンオキシドが挙げられる。なお、本明細書中、（メタ）アクリレートとは、アクリレート及び／又はメタクリレートを意味する。
【００３１】
上記ポリビニルアセタール樹脂は、アルデヒドによりポリビニルアルコールをアセタール化することで得られるポリビニルアセタール樹脂であることが好ましい。
上記ポリビニルアルコールは、蟻酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル等のビニルエステルの重合体をケン化することで得られるポリビニルアルコールであることが好ましい。上記ビニルエステルは、経済的にみると、酢酸ビニルであることがより好ましい。
【００３２】
本発明の金属酸化物粒子分散組成物において、上記バインダー樹脂の添加量の好ましい下限は１重量％、好ましい上限は２５重量％である。上記バインダー樹脂の添加量が１重量％未満であると、バインダー樹脂の添加による増粘効果が充分に得られないことがある。上記バインダー樹脂の添加量が２５重量％を超えると、成膜後の性能が低下することがある。
【００３３】
本発明の金属酸化物粒子分散組成物の分散方法としては、ビーズミル、ボールミル、ブレンダーミル、３本ロールミル、超音波ホモジナイザー等の分散機を用いて混合する方法等を用いることができる。
【００３４】
本発明の金属酸化物粒子分散組成物を所定の印刷工程を用いて印刷した後、乾燥又は焼結等の工程を行うことで、金属酸化物薄膜を形成することができる。このような金属酸化物薄膜、及び、上記金属酸化物薄膜を用いて得られる薄膜デバイスもまた本発明の１つである。本発明の金属酸化物薄膜の用途としては特に限定されないが、例えば、プラズマディスプレイパネル、液晶ディスプレイパネル、タッチパネル、太陽電池等が挙げられる。
【００３５】
本発明の金属酸化物粒子分散組成物を印刷（塗工）する方法としては、例えば、スピンコート法、スプレー法、浸漬法、ロールコート法、スクリーン印刷法、コンタクトプリント法、スリットコート法、インクジェット法（インクジェット印刷法）、グラビア法等が挙げられる。上記印刷は、所望の膜厚を得ることができれば、一度塗りでもよく、重ね塗りでもよい。
【００３６】
上記乾燥又は焼結する方法としては、例えば、赤外線加熱、マイクロ波加熱、高周波加熱など既知の活性光線やエネルギー線による処理が挙げられる。また、必要に応じて、不活性雰囲気で上記処理を行ってもよい。
【発明の効果】
【００３７】
本発明によれば、電気的特性に優れる金属酸化物薄膜を低温でも形成することが可能な金属酸化物粒子分散組成物を提供することができる。更に、本発明は、該金属酸化物粒子分散組成物の製造方法、該金属酸化物粒子分散組成物を用いた金属酸化物薄膜及び薄膜デバイスを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】実施例１で得られた金属酸化物粒子の拡大写真である。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されない。
【００４０】
（実施例１）
（金属水酸化物溶液の作製）
酢酸亜鉛二水和物０．９５重量部と塩化ガリウム０．０５重量部をエチレングリコール１０．０重量部に溶解し、攪拌しながら水酸化カリウム１．２５重量部をエチレングリコール１０．０重量部に溶解した液を滴下し、滴下終了後１時間攪拌を続けることにより、金属水酸化物溶液を得た。
【００４１】
（金属酸化物粒子の合成）
次に、金属水酸化物溶液中にタングステン電極を３ｍｍの間隔で向かい合うように設置し、電極間に３０００Ｖ、パルス幅１０μｓ、１５分間の条件において電圧を印加し、電極間にプラズマを発生させることにより金属酸化物粒子を含む分散液を得た。得られた分散液を遠心分離し、沈殿物にエタノールを加え超音波分散し、再度遠心分離を行う工程を数回行うことで金属酸化物粒子を得た。
【００４２】
（金属酸化物ナノ粒子分散組成物の作製）
得られた金属酸化物粒子１．００重量部を、１−メトキシ−２−プロパノール２．００重量部、及び、クロロホルム８．００重量部からなる混合溶媒に添加し分散することにより、金属酸化物粒子分散組成物を作製した。
【００４３】
（比較例１）
実施例１の（金属酸化物粒子の合成）において、マイクロ波オーブン（アクタック社製、スピードウェーブ２）を用いて、昇温速度１００℃/分で金属水酸化物溶液を２２５℃まで加熱し、３０分間加熱を続けた以外は実施例１と同様にして金属酸化物粒子分散組成物を作製した。
【００４４】
（比較例２）
実施例１の（金属酸化物粒子の合成）において、金属水酸化物溶液をオートクレーブ容器中に入れ、電気炉を用いて４００℃まで加熱し、一週間加熱を続けた以外は実施例１と同様にして金属酸化物粒子分散組成物を作製した。
【００４５】
＜評価＞
実施例及び比較例で得られた金属酸化物粒子分散組成物について、以下の評価を行った。結果を表１に示す。
【００４６】
（平均粒子径及び粒子径分布の変動係数の測定）
得られた金属酸化物粒子分散組成物に含まれる金属酸化物粒子の平均粒子径及び粒子径分布の変動係数を測定した。
具体的には、金属酸化物粒子をメタノール中に分散させ、動的光散乱解析装置（ＰＳＳ−ＮＩＣＯＭＰ社製、３８０ＤＬＳ）を用いて、金属酸化物粒子の平均粒子径及び粒子径分布の変動係数を測定した。
【００４７】
（金属酸化物粒子の観察及び元素分析）
得られた金属酸化物粒子分散組成物をマイクログリット上に滴下し、分散媒を揮発させた後にＦＥ−ＴＥＭ及びＥＤＳにより観察することで、金属酸化物粒子の実態観察を行った。実施例１で得られた金属酸化物粒子の拡大写真を図１に示す。
また、金属酸化物粒子の元素分析を行い、亜鉛とガリウムの元素比率を求めた。なお、表１には、ガリウムのモル百分率を記載した。
【００４８】
（導電性の評価）
実施例及び比較例で得られた金属酸化物粒子分散組成物を、スピンコーターを用いてガラス基板に塗布し、３００℃で１５分間焼成することにより、金属酸化物薄膜を作製した。得られた金属酸化物薄膜の比抵抗を、ロレスタＧＰ（三菱化学社製）を用いて測定した。
【００４９】
【表１】
2013234080.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明によれば、適度な粒子径及び粒度分布を有し、電気的特性に優れる金属酸化物薄膜を形成可能な金属酸化物粒子の製造方法を提供することができる。更に、本発明は、金属酸化物粒子、該金属酸化物粒子を用いた金属酸化物粒子分散組成物、金属酸化物薄膜及び薄膜デバイスを提供することができる。
【図１】
2013234080.tif 000003