(57)【要約】【課題】攪拌棒とシール部材との接触面に介在する油膜が容器内に吸引されるおそれをなくした真空攪拌シール及び真空攪拌装置を提案する。【解決手段】本発明の真空攪拌シールは、攪拌棒２０の軸心ｍに沿う向きに間隔をあけて配置され攪拌棒２０の外周面に接触可能に設けられる一対のシール部材４０、４１と、シール部材４０、４１を保持するとともに、攪拌棒２０を隙間をあけて取り囲んで攪拌棒２０との相互間にこれらシール部材４０、４１との間で密閉空間Ｓを区画形成する筒状の本体部３０と、本体部３０を貫通して密閉空間Ｓにつながる貫通開口３５と、を備えることを特徴とする。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器の開口を気密に閉鎖するとともに、該容器内に収容される内容物を攪拌する攪拌棒を回転可能に支持する攪拌シールであって、
前記攪拌棒の軸心に沿う向きに間隔をあけて配置され該攪拌棒の外周面に接触可能に設けられる一対のシール部材と、
該シール部材を保持するとともに、該攪拌棒を隙間をあけて取り囲んで該攪拌棒との相互間にこれらシール部材との間で密閉空間を区画形成する筒状の本体部と、
該本体部を貫通して該密閉空間につながる貫通開口と、を備えることを特徴とする攪拌シール。
【請求項２】
内容物の充填空間に通じる開口を有するとともに該充填空間内を排気する真空ラインを接続する容器と、該開口に挿通され該充填空間内に収容される内容物を攪拌する攪拌棒と、該開口を気密に閉鎖するとともに該攪拌棒を回転可能に支持する攪拌シールとを備える真空攪拌装置であって、
前記攪拌シールは、前記攪拌棒の軸心に沿う向きに間隔をあけて配置され該攪拌棒の外周面に油膜を介して接触可能に設けられる一対のシール部材と、該シール部材を保持するとともに、該攪拌棒を隙間をあけて取り囲んで該攪拌棒との相互間にこれらシール部材との間で密閉空間を区画形成する筒状の本体部と、該本体部を貫通して該密閉空間につながる貫通開口と、を備え、
前記真空ラインは、前記貫通開口に接続されて前記密閉空間を前記充填空間と同圧に維持する連結ラインを備えることを特徴とする真空攪拌装置。
【請求項３】
前記連結ラインは、排気に伴って吸引される潤滑油を溜める貯留部を備える請求項２に記載の真空攪拌装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、医薬、農薬、食品、その他電子材料等の原料や中間体を、真空下で攪拌させるための真空攪拌シール及び真空攪拌装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
医薬、農薬、食品、その他電子材料等の分野においては、容器に収容した原料や中間体を攪拌するに当たって、容器内の気体を容器外に排気して、真空下で攪拌することが頻繁に行われている。このように真空にした状態で内容物を攪拌することができる装置としては、例えば特許文献１に記載されているように、２口のフラスコ内に内容物を収容しておき、回転可能に設けられた攪拌棒を一方の開口部から挿入するとともに、この攪拌棒の外周面に当接するシール部材及びこのシール部材を保持してこの開口部を閉鎖するキャップを設け、他方の開口部にフラスコ内を真空にする真空ポンプ等を接続する装置が知られている。そして、このような装置においては、通常、攪拌棒とシール部材との接触面にグリスや潤滑油等を塗布し、これらの相互間に油膜を形成することによって、シール部材の摩耗を抑制するとともに、攪拌棒とシール部材との間から容器内に外気が侵入することを防止している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭５３−４１４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、上記のような従来の装置は、攪拌棒とシール部材との接触面の油膜が、真空にされた容器内に吸引され、内容物に混入してしまうことが多々見受けられた。一方、塗布するグリス等の量を少なくすると、油膜によるシール効果が薄れて十分に真空にできないばかりか、回転する攪拌棒によってシール部材が摩耗してしまうこともあった。このため、油膜によるシール効果を損なうことなく、真空下の容器内へ油膜成分が吸引されるおそれがない新たな真空攪拌装置が求められていた。
【０００５】
本発明の課題は、容器内の内容物を真空下で攪拌するに当たり、攪拌棒とシール部材との接触面に介在する油膜成分が容器内に吸引されるおそれがない、新規の真空攪拌シール及び真空攪拌装置を提案するところにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、容器の開口を気密に閉鎖するとともに、該容器内に収容される内容物を攪拌する攪拌棒を回転可能に支持する攪拌シールであって、
前記攪拌棒の軸心に沿う向きに間隔をあけて配置され該攪拌棒の外周面に接触可能に設けられる一対のシール部材と、
該シール部材を保持するとともに、該攪拌棒を隙間をあけて取り囲んで該攪拌棒との相互間にこれらシール部材との間で密閉空間を区画形成する筒状の本体部と、
該本体部を貫通して該密閉空間につながる貫通開口と、を備えることを特徴とする攪拌シールである。
【０００７】
また本発明は、内容物の充填空間に通じる開口を有するとともに該充填空間内を排気する真空ラインを接続する容器と、該開口に挿通され該充填空間内に収容される内容物を攪拌する攪拌棒と、該開口を気密に閉鎖するとともに該攪拌棒を回転可能に支持する攪拌シールとを備える真空攪拌装置であって、
前記攪拌シールは、前記攪拌棒の軸心に沿う向きに間隔をあけて配置され該攪拌棒の外周面に油膜を介して接触可能に設けられる一対のシール部材と、該シール部材を保持するとともに、該攪拌棒を隙間をあけて取り囲んで該攪拌棒との相互間にこれらシール部材との間で密閉空間を区画形成する筒状の本体部と、該本体部を貫通して該密閉空間につながる貫通開口と、を備え、
前記真空ラインは、前記貫通開口に接続されて前記密閉空間を前記充填空間と同圧に維持する連結ラインを備えることを特徴とする真空攪拌装置である。
【０００８】
そして前記連結ラインは、排気に伴って吸引される潤滑油を溜める貯留部を備えることが好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
攪拌シールに、攪拌棒の軸心に沿う向きに間隔をあけて配置され攪拌棒の外周面に油膜を介して接触可能に設けられる一対のシール部材と、シール部材を保持するとともに攪拌棒との相互間に一対のシール部材との間で密閉空間を区画形成する筒状の本体部と、本体部を貫通して密閉空間につながる貫通開口と、を設けたので、真空ラインが接続される容器にこの攪拌シールを装着して真空ラインと貫通開口とを連結ラインで接続することで、密閉空間を容器内の充填空間と同じ真空度にすることができる。これにより、攪拌棒とシール部材との接触面にグリースや潤滑油等を塗布し、これらの相互間に介在する油膜を形成して使用した場合においても、潤滑油が密閉空間に吸引されることはあっても、この密閉空間と同じ圧力となる充填空間には吸引されることがなくなるので、充填空間内の内容物に潤滑油が混入してしまう不具合を有効に防止することが可能となる。また、攪拌シールを構成するに当たって、シール部材は、一般的に使用されるオイルシールやメカニカルシール等を用いることができるので、コストを極力抑えることができる。さらにこの攪拌シールを用いた真空攪拌装置は、密閉空間と充填空間とを連結ラインで接続するだけで済むので、装置の構成が複雑化することがない。
【００１０】
ここで、「油膜」とは、油分のみからなる膜だけを示すものではなく、運動部分との接触面をシールするために用いられる各種の潤滑剤にて形成される膜を意味するものであって、非油性の膜も含むものである。また、このような潤滑剤は、液状のものに限られずゲル状のものであってもよい。
【００１１】
連結ラインに、排気に伴って吸引される潤滑油を溜める貯留部を設ける場合は、真空ラインの先につながる真空ポンプ等へ流れ込むシール部材の潤滑油の量を減らすことができるので、この潤滑油の吸引に起因する真空ポンプ等の清掃にかかる手間を減らすことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明に従う真空攪拌装置の１つの実施の形態につき、その全体を示す略線側面図である。
【図２】本発明に従う攪拌シールの１つの実施の形態につき、容器に装着した状態で示す断面図である。
【図３】（ａ）は、本発明に従う、実施例の装置を示す図であり、（ｂ）は、比較例の装置を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、図面を参照して、本発明をより具体的に説明する。
図１は、本発明に従う真空攪拌装置の１つの実施の形態につき、その全体を示す略線側面図であり、図２は、本発明に従う攪拌シールの１つの実施の形態につき、容器に装着した状態で示す断面図である。
【００１４】
図１において、符号１０は、その内側に内容物を収容する充填空間Ｍを有する容器である。容器１０は、充填空間Ｍに通じる開口１１と、この開口１１とは別に充填空間Ｍにつながる他の開口１２とを有していて、他の開口１２には、例えば真空ポンプ等につながる真空ライン１３を接続している。本実施の形態において容器１０は、ガラス製の２口フラスコであるが、内容物の種類によっては金属製の容器や樹脂製の容器を用いてもよく、その他の種類の容器も適宜選択することができる。また、容器１０の大きさは、収容する内容物の量に応じて適宜変更することができ、例えば工業的な生産においては収容量の大きな容器を用いることができる。そして本実施の形態において真空ライン１３は、例えばゴム製のチューブであって、他の開口１２を塞ぐ栓体等に、直接的に又は間接的に気密に接続されている。
【００１５】
符号２０は、内容物を攪拌する攪拌棒である。攪拌棒２０は、その一端が開口１１を通して充填空間Ｍ内に挿入されており、充填空間Ｍの外側に位置する他端は、図示しない攪拌用モータ等に連結している。また、本実施の形態において、充填空間Ｍ内に挿入された攪拌棒２０の一端には、攪拌翼２１を連結している。攪拌翼２１の形状は、内容物に応じた攪拌条件（攪拌棒２０の回転速度等）に応じて各種のものを用いることができ、また、攪拌翼２１を設けずに攪拌棒２０単独で攪拌させることもできる。攪拌棒２０の材質は、例えばステンレス製であるが、内容物の種類によっては、ガラス製のものや樹脂製（例えばフッ素樹脂製）のものを使用することができる。
【００１６】
符号３０は、攪拌棒２０を取り囲んで容器１０の開口１１を気密に閉鎖する筒状の本体部である。本実施の形態において本体部３０は、図２に詳細を示すように、その内側に攪拌棒２０を収める孔を有しテーパ状の外周面を容器１０の開口１１に挿入する下部ブロック３１と、下部ブロック３１に連結するとともにその内側に攪拌棒２０を挿通させる筒状の中間ブロック３２と、中間ブロック３２の上部に設けられその中央部に設けた上部開口３３から攪拌棒２０を突出させる上部ブロック３４とを備えている。また、本実施の形態における本体部３０は、下部ブロック３１、中間ブロック３２、上部ブロック３４をネジで固定しているが、接着や溶接等によって固定してもよく、他にも通常用いられる各種の固定方法によって一体化することができる。本体部３０の材質は、例えばステンレス製等の金属材料を用いる事ができる。下部ブロック３１は容器１０の内容物と接触する環境で用いられる事から、耐薬品性材質を用いる事が好ましく、例えばテフロン（登録商標）等のフッ素樹脂を使用することができる。
【００１７】
また、本実施の形態において中間ブロック３２は、その側壁を貫通する貫通開口３５を備えていて、この貫通開口３５の外周面に形成したネジ部にて継手３６を連結している。そして、上部ブロック３４の上部開口３３は、攪拌棒２０に対して大きめに開口していてそれらの相互間に環状の隙間を形成している。
【００１８】
符号４０は、シール部材である。本発明においてシール部材４０とは、運動部分の密封に使用される「パッキン」であって、特に、運動部分に薄い油膜を介して接触することによってこれら相互間をシールする「接触型シール」に分類されるものであり、例えばオイルシール、メカニカルシール、グランドパッキン、セルフシールパッキン等を用いることができる。なお、図２に例示するシール部材は、オイルシールである。シール部材４０は、攪拌棒２０と密着する物性であり、可撓性を有する樹脂材質であることが好ましい。用いる材質の具体例としてフッ素ゴムを挙げる事ができる。
シール部材４０は、油膜を介して前記攪拌棒２０と接触する事が好ましい。該油膜は油分を含む潤滑剤を用いる事ができ、真空ポンプ用油を用いることが好ましい。潤滑剤は、上部開口３３より注入され、シール部材４０と攪拌棒２０との接触面において油膜が形成される。
【００１９】
符号４２は、攪拌棒２０を本体部３０に対して回転可能に支持する軸受である。軸受４２は、通常使用される各種の軸受を採用することができ、深溝玉軸受や円筒ころ軸受等の転がり軸受をはじめ、すべり軸受を用いることもできる。本実施の形態においては、２つの軸受４２を用いて、一方の軸受４２をシール部材４０に隣接させて密閉空間Ｓの外側に設け、他方の軸受４２を、後述する他のシール部材４１に隣接させて密閉空間Ｓの内側に設けている。また、シール部材４０と他方の軸受４２との間には筒状のカラー４３を設けるとともに、一方の軸受４２の上面を上部ブロック３４にて押さえて、これらの位置ずれを防止しつつ本体部３０に対して抜け止め保持している。なお、カラー４３には、貫通開口３５を設ける部位に対応させてその側壁を貫く貫通孔４４を設けており、カラー４３の内側と外側とを連通させている。
【００２０】
図２に示すように、本実施の形態におけるシール部材４０は、前記上部ブロック３４の固定により軸受４２を介して押圧状態で設置される。これにより、シール部材４０の外周側は本体部３０にて気密に保持されている。また、その内周側は、好ましくは油膜を介して、攪拌棒２０の外周面に全周に亘って接触している。また、図示の例では３個のオイルシールを直列に配列しているが、その数は、内容物の種類や装置の規模に応じて適宜変更することができる。
【００２１】
符号４１は、シール部材４０から攪拌棒２０の軸心ｍに沿って間隔をあけて配置される他のシール部材である。すなわちシール部材４０と他のシール部材４１で、一対のシール部材となす。他のシール部材４１は、シール部材４０と同様のものを採用することができ、またその数も、シール部材４０と同数であっても、またシール部材４０よりも多く設けてもよく、図２に示す２個に限られず、適宜変更することができる。
他のシール部材４１は、下部ブロック３１の固定により押圧状態で設置される。これにより、シール部材４０の外周側は本体部３０にて気密に保持されている。また、その内周側は攪拌棒２０の外周面に全周に亘って接触している。
【００２２】
シール部材４０と他のシール部材４１との相互間には、攪拌棒２０及び本体部３０にて取り囲まれる環状の密閉空間Ｓが区画形成されている。また、本実施の形態においてこの密閉空間Ｓには、貫通開口３５が開口している。
【００２３】
符号５０は、真空ライン１３から分岐して密閉空間Ｓに接続する連結ラインである。本実施の形態において連結ライン５０は、例えばゴム製のチューブであって、継手等を介して真空ライン１３に気密につながっている。また、図示の例で連結ライン５０には、広口瓶状の貯留部５１を接続している。
【００２４】
上記のように構成される真空攪拌装置を使用するに当たっては、予め内容物を充填した容器１０の開口１１に、攪拌棒２０を支持した本体部３０を装着する。一方、他の開口１２には真空ライン１３を接続するとともに、この真空ライン１３から分岐する連結ライン５０を、貯留部５１を介して密閉空間Ｓに連結する。ここで、攪拌棒２０とシール部材４０及び他のシール部材４１との接触面には、潤滑油等を塗布して油膜を形成しておく。
【００２５】
そして、真空ライン１３につながる図示しない真空ポンプ等を稼動させ、また、攪拌棒２０につながる攪拌用モータ等を稼動させることで、容器１０の充填空間Ｍを真空にさせて内容物を攪拌することができる。攪拌を継続していくと、シール部材４０と攪拌棒２０との接触面に介在する油膜成分は、充填空間Ｍとともに真空にされる密閉空間Ｓへ吸引されていくものの、密閉空間Ｓは充填空間Ｍと同圧に保たれるので、他のシール部材４１の接触面に介在する油膜成分が、充填空間Ｍの真空化によって吸引されるおそれがなくなり、内容物への異物の混入を回避して真空攪拌させることができる。なお、シール部材４０の油膜は、密閉空間Ｓに吸引されて徐々に減っていくものの、本実施の形態において攪拌棒２０と上部ブロック３４の上部開口３３との相互間には、環状の隙間が形成されていて、シール部材４０は、この隙間を通して供給された潤滑油等によって軸受４２とともに潤滑されるので、長時間に亘って攪拌させても油切れになることはない。
【００２６】
また、本実施の形態のように、貯留部５１を設ける場合は、吸引された潤滑油が連結ライン５０を伝う際、この貯留部５１に貯めることができるので、真空ポンプ等に流れ込む潤滑油の量を減らすことができる。なお、貯留部５１は、図示のように連結ライン５０よりも下方側（重力方向下方側）に設けておく。
【実施例】
【００２７】
以下、図３（ａ）に示す本発明に従う真空攪拌装置（実施例）、及び図３（ｂ）に示す、図３（ａ）の装置から連結ラインを取り外すとともに取り外した部分を封止した従来型を模した真空攪拌装置（比較例）を用いて、到達真空度の測定及び充填空間Ｍ内への潤滑油の浸入(油漏れ)について調査を行った。容器はガラス製の２口フラスコを用いて、ステンレス製の攪拌棒にはメカニカルスターラーを連結した。また、真空ポンプと容器の充填空間との連結、及び容器の充填空間と攪拌シールの密閉空間との連結は、ゴム製のホースを用いた。さらに、真空ポンプと容器との間には、真空度を測定するための真空計を取り付け、軸受及び２つのシール部材には、真空ポンプ油を注油した。そして、真空ポンプ及びメカニカルスターラーを始動させ、攪拌棒を約１５００ｒｐｍにて回転させて内容物の攪拌を行った。
【００２８】
実施例については、９．５時間連続稼動した後、装置を一旦停止させ、翌日調査を再開した。一方、比較例については、４．５時間連続稼動した後、装置を一旦停止させ、翌日調査を再開した。その結果を表１に示す。なお、油漏れは、目視にて確認を行った。
【００２９】
【表１】
2013215692.tif 000003
【００３０】
表１に示すように、実施例については、調査の再開後、９時間経過しても真空度を維持することができ、かつ油漏れは認められなかった。一方、比較例については、前日の稼動時間が実施例よりも短いものの、調査再開時から既に油漏れが認められた。そして、そのまま調査を継続し９時間経過後に再度確認したところ、真空度は維持されているものの、容器内に多くの油が漏れだしていることが認められた。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明によれば、医薬、農薬、食品、その他電子材料等の原料や中間体を真空下で攪拌させるに当たって、攪拌棒とシール部材との接触面に介在する油膜が容器内に吸引されるおそれがなく、また、これを簡易な構成で実現することができる真空攪拌装置を提供できる。そしてこのような真空攪拌装置は、反応釜、蒸留釜、濃縮釜のみならず、分析用蒸留装置としても利用することができる。
【符号の説明】
【００３２】
１０  容器
１１  開口
１３  真空ライン
２０  攪拌棒
３０  本体部
３５  貫通開口
４０  シール部材
５０  連結ライン
５１  貯留部
Ｍ    充填空間
ｍ    攪拌棒の軸心
Ｓ    密閉空間
【図１】
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【図２】
2013215692.tif 000005
【図３】
2013215692.tif 000006