(57)【要約】【課題】簡便でコンパクトな構成で、腐食性の高い溶融金属や溶融塩等の高温の液体を、不純物の混入や不純物による閉塞を生じさせることなく、比較的少量の一定流量で安定に供給できる液体供給装置を提供する。【解決手段】液溜め容器１０に収容された溶融液Ｍを液溜め容器の下方に流出自在な溶融液流出管１２の側方周囲を覆いながら溶融液流出管の上端よりも上方に延出すると共に、液溜め容器に収容された溶融液を溶融液流出管の側に導入自在な貫通孔１４ａを有した異物混入防止管１４と、液溜め容器に収容された溶融液内に浸漬するように下降自在な重り３０と、が設けられ、貫通孔の上縁の位置が、液溜め容器に収容された溶融液の下限液面よりも低い位置に設定され、液溜め容器に収容された溶融液に対して下降しながら浸漬する重りの単位時間あたりの浸漬体積変化が、一定に設定されると共に、液溜め容器に収容された溶融液が、浸漬体積変化に応じた流量で溶融液流出管から流出自在である。【選択図】図１
2013010130.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融液を収容自在な液溜め容器と、
前記液溜め容器内に立設されて、前記液溜め容器に収容された前記溶融液を前記液溜め容器の下方に流出自在な溶融液流出管と、
前記液溜め容器内に立設されて、前記溶融液流出管の側方周囲を覆いながら前記溶融液流出管の上端よりも上方に延出すると共に、前記液溜め容器に収容された前記溶融液を前記溶融液流出管の側に導入自在な貫通孔を有し、前記貫通孔の上縁の位置は、前記液溜め容器に収容された前記溶融液の下限液面よりも低い位置に設定された異物混入防止管と、
前記液溜め容器に収容された前記溶融液内に浸漬するように下降自在な重りと、
前記液溜め容器に収容された前記溶融液を加熱して保温自在な加熱器と、
を備え、
前記液溜め容器に収容された前記溶融液に対して下降しながら浸漬する前記重りの単位時間あたりの浸漬体積変化が、一定に設定されると共に、前記液溜め容器に収容された前記溶融液が、前記浸漬体積変化に応じた流量で前記溶融液流出管から流出自在である液体供給装置。
【請求項２】
前記異物混入防止管における前記貫通孔の上縁の位置は、前記液溜め容器に収容された前記溶融液に発生する不純物の下端位置よりも低い位置に設定され、前記異物混入防止管における前記貫通孔の下縁の位置は、前記液溜め容器の底壁の上面よりも高い位置に設定された請求項１に記載の液体供給装置。
【請求項３】
前記液溜め容器に収容された前記溶融液の液面以上の前記液溜め容器内の領域に不活性ガスを供給する不活性ガス供給管を備える請求項１又は２に記載の液体供給装置。
【請求項４】
前記溶融液流出管が、アルミナ製又は窒化珪素製である請求項１から３のいずれかに記載の液体供給装置。
【請求項５】
前記重りが、アルミナ製又は窒化珪素製である請求項１から４のいずれかに記載の液体供給装置。
【請求項６】
前記液溜め容器が、金属製の外筒の内部に、アルミナ製又は窒化珪素製の内筒を配置して構成される２重構造を有する請求項１から５のいずれかに記載の液体供給装置。
【請求項７】
前記溶融液流出管の上端部が、薄肉部である請求項１から６のいずれかに記載の液体供給装置。
【請求項８】
前記液溜め容器に収容された前記溶融液は、溶融亜鉛液である請求項１から７のいずれかに記載の液体供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体供給装置に関し、特に、高温の溶融金属液や溶融塩液等の液体を一定流量で供給する液体供給装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液体を一定流量で供給するには、流量計で検出した液体の流量値を用いて、バルブをフィードバック制御し、流量を一定に保持する機構を採用することが一般的である。ここで、液体が高温であっても腐食性が高くなければ、４００℃程度の高温の液体に使用できる耐熱バルブは、高価ではあるが存在している。一方で、４００℃程度の高温の液体の流量を測定できる実用的な流量計は存在しないから、かかる高温の液体の流量を制御することには困難が伴う。
【０００３】
かかる状況下で、特許文献１は、少なくとも２つの開口部１，４を有し、一方の開口部４から溶融金属を吐出する管を開示する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−２５４９９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、本発明者の検討によれば、特許文献１が開示する構成は、溶融金属の吐出状態を制御するためのものではあるが、直径の細い線状溶融液体金属や微細な溶融金属液滴の製造に焦点を当てたものであるため、溶融金属を一定流量で供給する際に必須となる吐出量の安定化に関する技術的な検討が不十分なままである。このため、特許文献１が開示する構成は、溶融金属又は固体金属を追加投入しながら、連続かつ一定流量で、溶融金属を吐出できる構成とはなっておらず、特許文献１は、それを示唆する内容に言及したものでもない。
【０００６】
具体的には、特許文献１で開示される構成では、溶融アルミニウムを吐出する実施例において、吐出口の直径は２００μｍから３００μｍの範囲にあるが、例えば溶融金属が溶融亜鉛の場合には、この程度の直径の吐出口では、重力によって自然流出させることすらできなかった。
【０００７】
次に、吐出口の直径を１ｍｍから２ｍｍ程度の範囲に設定して、溶融亜鉛が重力によって自然流出できる大きさにまで拡大してみたところ、溶融亜鉛中にその酸化物等の不純物が含まれていると、吐出口がかかる不純物で閉塞してしまい、溶融亜鉛を一定の流量で連続的に供給することははなはだ困難であった。
【０００８】
次に、吐出口の直径を１０ｍｍまで拡大することで、溶融亜鉛中に含まれる不純物による吐出口の閉塞は防ぐことが可能となったが、この吐出口の直径では、重力によって溶融亜鉛を吐出口から自然流出させるのみでは溶融亜鉛を少量の一定量で連続的に供給することは不可能であった。
【０００９】
そこで、溶融亜鉛中に重りを一定の速度で沈め、溶融亜鉛を直径１０ｍｍの管の上端から溢れさせてその内部に流入させ、その下端の吐出口、つまり流出口から流出させる構成を試してみたところ、溶融亜鉛を少量の一定量で連続的に供給することが可能とはなった
。しかし、かかる構成では、溶融亜鉛の表面に浮かぶ不純物は溶融亜鉛と共に流出管へと供給されてしまうので、溶融亜鉛の純度を保つことは困難な傾向があった。
【００１０】
一方で、本発明者の検討によれば、４００℃を超える高温の液体を一定流量で供給しようとするときに課題となるのは、このような過酷な条件下で使用できる信頼性の高いバルブが安価ではなく、実用的な流量計も存在していないことである。
【００１１】
ここで腐食性の高い高温の溶融金属や溶融塩等の液体の流量を制御する機器を新たに作製しようとする場合には、室温付近での腐食性を遙かに超える激しい腐食性や金属間の合金化による浸食があることに配慮して、使用する材料を慎重に決定するか、又は新たに開発しなければならない。しかし、腐食耐性の高い材料は加工性が悪く、バルブを構成する精密部品の製作が極めて難しかったり、又は力学的強度に難点があったりと、全ての条件を満たす適当な材料を得ることははなはだ困難である。
【００１２】
つまり、一般的なアプローチに基づく高温対応のバルブや流量計を新たに作製することは、極めて困難な状況にある。また、仮にこれらを作製できたとしても、そのコストは極めて高くなってしまい、産業的に広く利用することができないものである。
【００１３】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたもので、バルブや流量計を用いることのない簡便でコンパクトな構成で、腐食性の高い溶融金属や溶融塩等の高温で高純度の液体を、不純物の混入や不純物による閉塞を生じさせることなく、比較的少量の一定流量で安定的に供給できる液体供給装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
以上の目的を達成すべく、本発明は、第１の局面において、溶融液を収容自在な液溜め容器と、前記液溜め容器内に立設されて、前記液溜め容器に収容された前記溶融液を前記液溜め容器の下方に流出自在な溶融液流出管と、前記液溜め容器内に立設されて、前記溶融液流出管の側方周囲を覆いながら前記溶融液流出管の上端よりも上方に延出すると共に、前記液溜め容器に収容された前記溶融液を前記溶融液流出管の側に導入自在な貫通孔を有し、前記貫通孔の上縁の位置は、前記液溜め容器に収容された前記溶融液の下限液面よりも低い位置に設定された異物混入防止管と、前記液溜め容器に収容された前記溶融液内に浸漬するように下降自在な重りと、前記液溜め容器に収容された前記溶融液を加熱して保温自在な加熱器と、を備え、前記液溜め容器に収容された前記溶融液に対して下降しながら浸漬する前記重りの単位時間あたりの浸漬体積変化が、一定に設定されると共に、前記液溜め容器に収容された前記溶融液が、前記浸漬体積変化に応じた流量で前記溶融液流出管から流出自在である液体供給装置である。
【００１５】
また本発明は、かかる第１の局面に加えて、前記異物混入防止管における前記貫通孔の上縁の位置は、前記液溜め容器に収容された前記溶融液に発生する不純物の下端位置よりも低い位置に設定され、前記異物混入防止管における前記貫通孔の下縁の位置は、前記液溜め容器の底壁の上面よりも高い位置に設定されたことを第２の局面とする。
【００１６】
また本発明は、かかる第１又は第２の局面に加えて、前記液溜め容器に収容された前記溶融液の液面以上の前記液溜め容器内の領域に不活性ガスを供給する不活性ガス供給管を備えることを第３の局面とする。
【００１７】
また本発明は、かかる第１から第３のいずれかの局面に加えて、前記溶融液流出管が、アルミナ製又は窒化珪素製であることを第４の局面とする。
【００１８】
また本発明は、かかる第１から第４のいずれかの局面に加えて、前記重りが、アルミナ
製又は窒化珪素製であることを第５の局面とする。
【００１９】
また本発明は、かかる第１から５のいずれかの局面に加えて、前記液溜め容器が、金属製の外筒の内部に、アルミナ製又は窒化珪素製の内筒を配置して構成される２重構造を有することを第６の局面とする。
【００２０】
また本発明は、かかる第１から第６のいずれかの局面に加えて、前記溶融液流出管の上端部が、薄肉部であることを第７の局面とする。
【００２１】
また本発明は、かかる第１から第７のいずれかの局面に加えて、前記液溜め容器に収容された前記溶融液は、溶融亜鉛液であることを第８の局面とする。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の第１の局面における液体供給装置においては、液溜め容器に収容された溶融液を液溜め容器の下方に流出自在な溶融液流出管の側方周囲を覆いながら溶融液流出管の上端よりも上方に延出すると共に、液溜め容器に収容された溶融液を溶融液流出管の側に導入自在な貫通孔を有した異物混入防止管と、液溜め容器に収容された溶融液内に浸漬するように下降自在な重りと、が設けられ、貫通孔の上縁の位置が、液溜め容器に収容された溶融液の下限液面よりも低い位置に設定され、液溜め容器に収容された溶融液に対して下降しながら浸漬する重りの単位時間あたりの浸漬体積変化が、一定に設定されると共に、液溜め容器に収容された溶融液が、浸漬体積変化に応じた流量で溶融液流出管から流出自在であることにより、バルブや流量計を用いることのない簡便でコンパクトな構成で、腐食性の高い溶融金属や溶融塩等の高温で高純度の液体を、不純物の混入や不純物による閉塞を生じさせることなく、比較的少量の一定流量で安定的に溶融液流出管から供給することができる。
【００２３】
本発明の第２の局面における液体供給装置においては、異物混入防止管における貫通孔の上縁の位置が、液溜め容器に収容された溶融液に発生する不純物の下端位置よりも低い位置に設定され、かつ、異物混入防止管における貫通孔の下縁の位置が、液溜め容器の底壁の上面よりも高い位置に設定されることにより、液溜め容器に収容された溶融液中の不純物が、溶融液中に沈下したり液溜め容器の上面に堆積したような場合であっても、かかる不純物が異物混入防止管の貫通孔を介して溶融液流出管側に侵入することをより確実に防止することができ、腐食性の高い溶融金属や溶融塩等の高温で高純度の液体を、不純物の混入や不純物による閉塞を生じさせることなく、比較的少量の一定流量で安定的に溶融液流出管から供給することができる。
【００２４】
本発明の第３の局面における液体供給装置においては、液溜め容器に収容された溶融液の液面以上の液溜め容器内の領域に不活性ガスを供給する不活性ガス供給管を備えることにより、液溜め容器内の溶融液の不要な汚染や化学反応を防止することができる。
【００２５】
本発明の第４の局面における液体供給装置においては、溶融液流出管が、アルミナ製又は窒化珪素製であることにより、溶融液が腐食性のある液体であっても、その耐食性を確保することができる。
【００２６】
本発明の第５の局面における液体供給装置においては、重りが、アルミナ製又は窒化珪素製であることにより、溶融液が腐食性のある液体であっても、その耐食性を確保することができる。
【００２７】
本発明の第６の局面における液体供給装置においては、液溜め容器が、金属製の外筒の内部に、アルミナ製又は窒化珪素製の内筒を配置して構成される２重構造を有することに
より、液溜め容器の強度を確保しながら、溶融液が腐食性のある液体であっても、その耐食性を確保することができる。
【００２８】
本発明の第７の局面における液体供給装置においては、溶融液流出管の上端部が、薄肉部であることにより、溶融液流出管の薄肉部以外の部分の強度を確保しつつ、重りを沈めた際に、速やかに溶融金属を溶融液流出管内に導入してその下端部から流出させることができる。
【００２９】
本発明の第８の局面における液体供給装置においては、液溜め容器に収容された溶融液が、溶融亜鉛液であることにより、下流のシリコン製造装置等の反応装置に対して、必要な亜鉛を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の実施形態における液体供給停止状態の液体供給装置の概略縦断面図である。
【図２】本実施形態における液体供給状態の液体供給装置の概略縦断面図である。
【図３】図３（ａ）から図３（ｃ）は、各々、本実施形態における液体供給装置の液溜め容器の部分拡大断面図、連絡管の部分拡大断面図及び溶融液流出管の上端部の部分拡大断面図である。
【図４】本実施形態の液体供給装置における実験例の溶融亜鉛液の積算流出量を示す図である。
【図５】本実施形態の液体供給装置における実験例の別条件による溶融亜鉛液の積算流出量を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下、図面を適宜参照して、本発明の実施形態における液体供給装置につき詳細に説明する。なお、図中、ｘ、ｙ、ｚ軸は、３軸直行座標系をなし、ｚ軸に平行な方向が、鉛直方向であり、適宜、ｚ軸の正方向を上方、ｚ軸の負方向を下方、及びｘ−ｙ平面に平行な方向を側方というものとする。また、各実施形態では、高温に維持され金属に対して腐食性の高い液体として溶融亜鉛液を例に挙げて説明するが、限定的なものではなく、その他の溶融金属液や溶融塩液等も適宜使用可能である。
【００３２】
図１は、本実施形態における液体供給停止状態の液体供給装置の概略縦断面図であり、図２は、本実施形態における液体供給状態の液体供給装置の概略縦断面図である。また、図３（ａ）から図３（ｃ）は、各々、本実施形態における液体供給装置の液溜め容器の部分拡大断面図、連絡管の部分拡大断面図及び溶融液流出管の上端部の部分拡大断面図である。
【００３３】
図１及び図２に示すように、本実施形態の液体供給装置１は、その内部に溶融亜鉛液Ｍを収容自在なように、典型的には鉛直方向に立設されて、その上端及び下端が対応して上壁１０ａ及び底壁１０ｂで閉じられた円筒状の液溜め容器１０を備える。ここで、液溜め容器１０に収容される溶融亜鉛液Ｍの液面ＳＰは、ｘ−ｙ平面に平行な面であって、上限液面ＳＵと下限液面ＳＬとで規定される液面範囲内に設定される。
【００３４】
液溜め容器１０の内部には、典型的には円筒状の溶融亜鉛流出管１２が、液溜め容器１０の内方に向かって液溜め容器１０の底壁１０ｂから立設されて鉛直方向に延在すると共に、典型的には円筒状の異物混入防止管１４が、溶融亜鉛流出管１２の側方周囲を覆いながら液溜め容器１０の内方に向かって液溜め容器１０の底壁１０ｂから立設されて鉛直方向に延在する。かかる異物混入防止管１４の側壁には、貫通孔１４ａが設けられる。
【００３５】
液溜め容器１０の上部には、図示を省略する亜鉛の供給部に連絡して鉛直方向に延在する亜鉛導入管１６が、液溜め容器１０の上壁１０ａに装着されて液溜め容器１０に連通すると共に、図示を省略するアルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスの供給部に連絡した不活性ガス導入管１８が、亜鉛導入管１６に連通して装着される。つまり、液溜め容器１０の内部には、亜鉛導入管１６を介して固体状又は溶融状の亜鉛Ｍが供給自在であると共に、不活性ガス導入管１８を介して不活性ガスＧが供給自在である。なお、説明の便宜上、液溜め容器１０に供給される亜鉛、液溜め容器１０に収容された溶融亜鉛液、及び液溜め容器１０から流下する溶融亜鉛液については、全て同じ符号Ｍを用いる。
【００３６】
液溜め容器１０の下部には、溶融亜鉛流出管１２に連通すると共に、溶融亜鉛流出管１２の下端開口１２ｂの周囲を囲みながら鉛直下方に延在する典型的には円筒状の連絡管２０が、液溜め容器１０の底壁１０ｂに固設される。かかる連絡管２０は、接続部材２２を介して、亜鉛供給管２４に連通され、更に、かかる亜鉛供給管２４は、図示は省略するがより下流に設けられたシリコン製造装置等の亜鉛を使用する反応装置に連通される。
【００３７】
液溜め容器１０の側方周囲には、それを覆いながら鉛直方向に延在する上方加熱炉２６が設けられ、また、連絡管２０の側方周囲には、それを覆いながら鉛直方向に延在する下方加熱炉２８が設けられる。これらの加熱炉２６及び２８は、液溜め容器１０内に溜められる溶融亜鉛液Ｍ、及び異物混入防止管１４の貫通孔１４ａを介して溶融亜鉛流出管１２内に進入しながらその下端開口１２ｂから連絡管２０内を流下する溶融亜鉛液Ｍを溶融状態に維持できるように、液溜め容器１０の内部、連絡管２０の内部及びそれらの間を連絡する部分を亜鉛の融点以上の温度に加熱してその温度を維持する。
【００３８】
ここで、液溜め容器１０の底壁１０ｂの上面を基準として、異物混入防止管１４の上端開口１４ｂの高さｈ１は、溶融亜鉛流出管１２の上端開口１２ａの高さｈ２及び溶融亜鉛液Ｍの上限液面ＳＵの高さｈＵよりも高く設定されると共に、溶融亜鉛流出管１２の上端開口１２ａの高さｈ２は、溶融亜鉛液Ｍの下限液面ＳＬの高さｈＬよりも高く設定され、かつ、溶融亜鉛液Ｍの上限液面ＳＵの高さｈＵと等しいかより低く設定される。このように、異物混入防止管１４の上端開口１４ｂの高さｈ１を、溶融亜鉛流出管１２の上端開口１２ａの高さｈ２及び溶融亜鉛液Ｍの上限液面ＳＵの高さｈＵよりも高く設定するのは、液溜め容器１０に収容された溶融亜鉛液Ｍが、異物混入防止管１４の上端開口１４ｂを越えてその内部に進入する経路により、溶融亜鉛流出管１２の上端開口１２ａ側に到達することを防止するためである。また、溶融亜鉛流出管１２の上端開口１２ａの高さｈ２を、溶融亜鉛液Ｍの下限液面ＳＬの高さｈＬよりも高く設定し、かつ、溶融亜鉛液Ｍの上限液面ＳＵの高さｈＵと等しいかより低く設定するのは、溶融亜鉛液Ｍの液面ＳＰがその上限液面ＳＵレベルになったときに初めて、かかる溶融亜鉛液Ｍを、溶融亜鉛流出管１２の上端開口１２ａを越えさせてその内部に進入させ得るからである。ここで、溶融亜鉛流出管１２の上端開口１２ａの高さｈ２を、溶融亜鉛液Ｍの上限液面ＳＵの高さｈＵと等しいかより低く設定するといったときの「等しいかより低く」という文言は、溶融亜鉛液Ｍが溶融亜鉛流出管１２の上端開口１２ａを越えてその内部に進入し得るという意味合いで用いている。
【００３９】
併せて、液溜め容器１０の底壁１０ｂの上面を基準として、異物混入防止管１４の貫通孔１４ａの上縁の高さｈ３は、液溜め容器１０に収容される溶融亜鉛液Ｍの下限液面ＳＬの高さｈＬよりも低く設定される。このように、貫通孔１４ａの上縁の高さｈ３を溶融亜鉛液Ｍの下限液面ＳＬの高さｈＬよりも低く設定するのは、溶融亜鉛液Ｍの比重よりも軽い比重を有する不純物、具体的には、大多数は溶融亜鉛液Ｍ上に浮び一部は溶融亜鉛液Ｍ中にある程度沈んで存在する亜鉛酸化物等の不純物の大部分が、貫通孔１４ａを介して溶融亜鉛流出管１２側に移動することを異物混入防止管１４の貫通孔１４ａよりも上方の側壁で防止して、かかる不純物により溶融亜鉛流出管１２が閉塞されることを防止するため
である。
【００４０】
ここで、より詳しくは、溶融亜鉛液Ｍ中にある程度沈む不純物が存在することを考慮すれば、貫通孔１４ａの上縁の高さｈ３は、かかる不純物の比重と溶融亜鉛液Ｍの比重との差からその不純物の溶融亜鉛液Ｍ内への沈下深さを求めて、かかる沈下深さにおける不純物の下端位置よりも貫通孔１４ａの上縁の位置が下方になるように設定されることがより好ましい。
【００４１】
また、貫通孔１４ａの下縁の高さｈ４は、液溜め容器１０の底壁１０ｂの上面よりも高い位置にあることが好ましい。というのは、何等かの原因で、溶融亜鉛液Ｍの不純物がより溶融亜鉛液Ｍの下部に移動して液溜め容器１０の底壁１０ｂの上面に堆積したような場合に、かかる不純物が貫通孔１４ａを介して溶融亜鉛流出管１２側に移動することを異物混入防止管１４の貫通孔１４ａよりも下方の側壁で防止できるからである。
【００４２】
併せて、液溜め容器１０に収容される溶融亜鉛液Ｍに関しては、その液面ＳＰが速やかに異物混入防止管１４の貫通孔１４ａを超えて上昇して下限液面ＳＬに達するように、亜鉛Ｍの供給量や液化タイミング等が設定されており、溶融亜鉛液Ｍが下限液面ＳＬに達するまでに、その不純物が貫通孔１４ａに侵入することを防止している。なお、貫通孔１４ａに関しては、その上縁の高さｈ３や下縁の高さｈ４が以上のように設定されているものであれば、その数や形状は任意である。
【００４３】
つまり、液溜め容器１０の内部に亜鉛導入管１６を介して供給された亜鉛Ｍは、液溜め容器１０の内部に溶融亜鉛液Ｍとして溜まりながら、その不純物を伴うことなく、異物混入防止管１４の貫通孔１４ａを介して溶融亜鉛流出管１２の上端開口１２ａを超えてその内部に溶融亜鉛液Ｍとして到達自在である。そして、溶融亜鉛流出管１２の内部を流下する溶融亜鉛液Ｍは、その下端開口１２ｂから連絡管２０、接続部材２２及び亜鉛供給管２４の各々の内部を順次流下して、より下流に設けられた反応装置に到達自在である。
【００４４】
この際、溶融亜鉛流出管１２においては、その内部を流下して下端開口１２ｂから流出する溶融亜鉛液Ｍは、液溜め容器１０に収容される溶融亜鉛液Ｍの液面ＳＰの高さに応じたいわゆる溶融亜鉛流出管１２の絞り効果のない流量を呈するように設定される。また、溶融亜鉛流出管１２の上端開口１２ａに印加される溶融亜鉛液Ｍの圧力Ｐを一定に制御しておけば、溶融亜鉛流出管１２の内部を流下してその下端開口１２ｂから流出する溶融亜鉛液Ｍの流量は、所望の一定値に設定自在である。
【００４５】
具体的には、液溜め容器１０の内部には、典型的には鉛直方向に延在する円柱状の重り３０が収容されている。重り３０は、液溜め容器１０の上壁１０ａに装着されたシール部材３２を介して、液溜め容器１０内から液溜め容器１０の鉛直方向上方に突出して延在する操作棒３４に連結されている。更に、操作棒３４には、アクチュエータ３６が連絡されており、かかるアクチュエータ３６を手動又は自動で操作することにより、操作棒３４を鉛直方向に移動自在であり、対応して、重り３０を鉛直方向に移動自在である。
【００４６】
つまり、このように操作棒３４を移動することにより、重り３０は、図１に示す溶融亜鉛液Ｍの上方に露出された状態と、図２に示す溶融亜鉛液Ｍに浸漬された状態との間で、所定の速度で移動自在である。ここで、溶融亜鉛流出管１２の内部を経てその下端開口１２ｂから流下する溶融亜鉛液Ｍは、溶融亜鉛流出管１２の絞り効果のない流量を呈するように設定されているものであるから、重り３０が下降して液溜め容器１０に溜められる溶融亜鉛液Ｍに浸漬される浸漬体積と、対応して、溶融亜鉛流出管１２の上端開口１２ａを超えてその内部に流入し下端開口１２ｂから流下される溶融亜鉛液Ｍの量と、は、単位時間あたりの変化量で等しく設定されていることになる。つまり、かかる下端開口１２ｂか
ら流下される溶融亜鉛液Ｍの流量は、かかる重り３０の単位時間あたりの浸漬体積変化を一定に設定すれば、一定に設定されることになる。ここで、ｘ−ｙ平面と平行な面で切った重り３０の横断面積を一定に設定し、かつ、重り３０の下降速度を一定に設定すれば、かかる下端開口１２ｂから流下される溶融亜鉛液Ｍの流量は、一定に設定されることになる。
【００４７】
具体的には、重り３０が鉛直方向に延在する円柱体であるとし、かつ溶融亜鉛流出管１２がその下端開口１２ｂから流下する溶融亜鉛液Ｍの流量に絞り効果を有していないとした場合、ｘ−ｙ平面と平行な面で切った重り３０の横断面積ｓ及びアクチュエータ３６の駆動による重り３０の下降速度ｖを用いれば、溶融亜鉛流出管１２の下端開口１２ｂから流下される溶融亜鉛液Ｍの流量Ｒは、Ｒ＝ｓ×ｖの関係式で表される。なお、シール部材３２は、移動する操作棒３４によって摺接されながら液溜め容器１０の内部をシールする必要があるため、かかるシール部材３２としては、ベローズやグランドパッキン等の部材が採用し得る。
【００４８】
さて、かかる液体供給装置１は、高温で金属に対して腐食性の高い溶融亜鉛液等の液体を扱うものであるため、その構成要素には高耐熱性及び高耐腐食性が求められる。
【００４９】
かかる観点からは、図３（ａ）に示すように、液溜め容器１０は、典型的には、外側壁がステンレス鋼製等の金属製の外筒１０Ａで、内側壁が溶融亜鉛液Ｍ等の高熱で高腐食性の液体に対して高耐性のセラミック製、具体的にはアルミナ製又は窒化珪素製の内筒１０Ｂである二重壁構造を有することが好ましい。同様に、図３（ｂ）に示すように、連絡管２０は、外側壁がステンレス鋼製等の金属製の外筒２０Ａで、内側壁がセラミック製、具体的にはアルミナ製又は窒化珪素製の内筒２０Ｂである二重壁構造を有することが好ましい。
【００５０】
溶融亜鉛流出管１２は、構造を簡素化するために溶融亜鉛液Ｍ等の高熱で高腐食性の液体に対して高耐性のセラミック製、具体的にはアルミナ製又は窒化珪素製の単一管であるが、その機械的な強度を確保するためには、その肉厚を１０ｍｍ程度確保する必要がある。ここで、溶融亜鉛液Ｍは、溶融亜鉛流出管１２の上端開口１２ａを介してその内部に流入されるので、そこでは速やかに溶融亜鉛液Ｍが流入される必要がある。よって、図３（ｃ）に示すように、溶融亜鉛流出管１２の上端開口１２ａを形成する上端部の肉厚をより薄く加工して、かかる上端部に対する溶融亜鉛液Ｍの接触面積を低減すると共に、溶融亜鉛液Ｍの圧力が溶融亜鉛流出管１２の内方に向けて急峻に下がるように圧力勾配を生じさせることが好ましい。なお、図３（ｃ）では、溶融亜鉛流出管１２の内側面にテーパ形状を形成しているが、溶融亜鉛流出管１２の外側面にテーパ形状を形成してもよく、またこれらの内側面及び外側面の両テーパ形状を組み合わせてもよい。もちろん、かかるテーパ形状に代えて、段差形状等を付与してもよい。
【００５１】
その他の構成要素の重り３０及び操作棒３４も、溶融亜鉛液Ｍ等の高熱で高腐食性の液体に対して高耐性のセラミック製、具体的にはアルミナ製又は窒化珪素製であることが好ましい。
【００５２】
なお、溶融亜鉛液Ｍ等の高熱で高腐食性の液体に対する高耐性の材料であるアルミナや窒化珪素といったセラミックは、更に、加工する工法や使用する際の強度、ひいては重量及びコストといった液体供給装置１を製造して使用していく上での諸観点をも総合的に考慮して、適宜いずれかを選択的に使用可能である。また、液体が溶融亜鉛液Ｍである場合に、アルミナを選択する際には、溶融亜鉛液Ｍに対する耐食性をより十分に確保するために、高純度のアルミナ、具体的には純度が９９％以上であるアルミナを用いることが望ましい。
【００５３】
以上の構成を有する液体供給装置１は、下流に設けられている反応装置に対して、所定流量の溶融亜鉛液Ｍを安定的に供給するように動作する。以下、かかる液体供給装置１の動作につき、より詳細に説明をする。
【００５４】
まず、不活性ガス導入部から不活性ガス導入管１８を介して不活性ガスＧを亜鉛導入管１６に供給すると共に、亜鉛供給部から亜鉛導入管１６に固体状又は溶融状の亜鉛Ｍを供給して、不要な不純物が混入されたり不要な化学反応が起こることを防止しながら、亜鉛Ｍを液溜め容器１０に供給する。
【００５５】
このように液溜め容器１０内に供給される亜鉛Ｍは、それが固体状及び溶融状のいずれであっても、液溜め容器１０が上方加熱炉２６によって亜鉛の融点以上の温度に既に加熱され維持されているため、液溜め容器１０内では必ず溶融亜鉛液Ｍとして溜められる。この際、液溜め容器１０内に供給される亜鉛Ｍの供給量は、液溜め容器１０に溜められる溶融亜鉛液Ｍの液面ＳＰが速やかに異物混入防止管１４の貫通孔１４ａを超えて上昇して下限液面ＳＬに達するように設定されており、溶融亜鉛流出管１２の周囲にも貫通孔１４ａを介して侵入した溶融亜鉛液Ｍが下限液面ＳＬを呈して満たされる一方で、溶融亜鉛液Ｍが下限液面ＳＬに達するまでに、溶融亜鉛液Ｍ中の不純物が貫通孔１４ａに侵入することは実質なく、溶融亜鉛液Ｍが下限液面ＳＬに達したならば、液溜め容器１０への亜鉛Ｍの供給は停止される。但し、不活性ガス導入管１８から供給される不活性ガスＧは、溶融亜鉛液Ｍ内に不純物を極力発生させないように液溜め容器１０内に供給された状態で維持され、上方加熱炉２６も、液溜め容器１０内での溶融亜鉛液Ｍを液体として維持するために、それを加熱した状態で維持される。
【００５６】
次に、アクチュエータ３６を動作させて重り３０を所定の一定速度で下降して溶融亜鉛液Ｍ中に浸漬していく。この際、溶融亜鉛液Ｍ中に浸漬していく重り３０の浸漬体積の変化分で、溶融亜鉛液Ｍの液面ＳＰは一定の上昇速度で上昇していき、引き続き、重り３０を一定速度で下降して溶融亜鉛液Ｍ中に浸漬していく。すると、溶融亜鉛液Ｍの液面ＳＰが溶融亜鉛流出管１２の上端開口１２ａに到達した後、溶融亜鉛液Ｍは、その上端開口１２ａを超えて溶融亜鉛流出管１２の内部に侵入し始める。ここで、貫通孔１４ａの上縁の高さｈ３が溶融亜鉛液Ｍの下限液面ＳＬの高さｈＬよりも低く設定されているため、溶融亜鉛液Ｍの比重よりも軽い比重を有する亜鉛酸化物等の不純物は、異物混入防止管１４の貫通孔１４ａよりも上方の側壁でもって貫通孔１４ａを介して溶融亜鉛流出管１２側に移動することが防止されて、かかる不純物により溶融亜鉛流出管１２の内部が閉塞されることがない。
【００５７】
そして、このように溶融亜鉛流出管１２の上端開口１２ａに侵入した溶融亜鉛液Ｍは、溶融亜鉛流出管１２の内部を流下して、その下端開口１２ｂから連絡管２０の内部へと流出する。ここで、連絡管２０は、下方加熱炉２８によって亜鉛の融点以上の温度に既に加熱され維持されているため、溶融亜鉛液Ｍは、連絡管２０内をそのまま液体状で流下し、更に、接続部材２２及び亜鉛供給管２４の各々の内部を順次流下して、より下流に設けられた反応装置に供給される。
【００５８】
この際、溶融亜鉛流出管１２の下端開口１２ｂから流出する溶融亜鉛液Ｍは、溶融亜鉛流出管１２の絞り効果のない流量を呈するものであるから、その液面ＳＰの上限液面ＳＵは、溶融亜鉛流出管１２の上端開口１２ａと実質等しい程度の若干高い状態で維持されると共に、その流量は、液溜め容器１０に溜められる溶融亜鉛液Ｍに対する重り３０の単位時間あたりの浸漬体積変化と等しくなる。つまり、反応装置に供給される溶融亜鉛液Ｍの流量は、かかる重り３０の単位時間あたりの浸漬体積変化を一定に設定すれば、一定に設定されることになる。ここで、更に、ｘ−ｙ平面と平行な面で切った重り３０の横断面積
を一定に設定すれば、反応装置に供給される溶融亜鉛液Ｍの流量は、重り３０の下降速度を一定に設定すれば、一定に設定されることになる。
【００５９】
なお、不活性ガス導入管１８から供給された不活性ガスＧは、液溜め容器１０内の溶融亜鉛液Ｍの液面ＳＰに接触しながらそれ以上の液溜め容器１０内の領域に充満しながら、その余剰分が溶融亜鉛流出管１２、連絡管２０、接続部材２２及び亜鉛供給管２４の各々の内部を順次通過して、反応装置に供給されることになる。
【００６０】
次に、以上の構成を有する本実施形態の液体供給装置１を用いた実験例につき、以下、具体的に説明する。
【００６１】
（実験例）
本実験例では、亜鉛導入管１６から供給された亜鉛Ｍを、外側がステンレス製外円筒１０Ａであり、内側がアルミナ製内円筒１０Ｂである二重構造を有する液溜め容器１０内に溶融亜鉛液Ｍとして収容した。溶融亜鉛流出管１２は、外径３０ｍｍ及び内径１０ｍｍのアルミナ製の円筒とし、更に、図３（ｃ）に示すように、上端開口１２ａをテーパ状に削り、上端部での肉厚は１ｍｍとした。異物混入防止管１４は、外径７０ｍｍ及び内径５０ｍｍのアルミナ製の円筒で、液溜め容器１０の底壁１０ｂの上面から５０ｍｍの位置を中心として直径２０ｍｍの貫通孔１４ａを有する構成とした。つまり、かかる貫通孔１４ａを上縁は、液溜め容器１０の底壁１０ｂの上面から６０ｍｍの位置にあり、液溜め容器１０内に溜められた溶融亜鉛液Ｍの下限液面ＳＬよりも若干低い位置にあった。
【００６２】
不活性ガスＧとしてはアルゴンガスを採用して、それを不活性ガス導入管１８から液溜め容器１０内に、０．５Ｌ／ｍｉｎの流量で供給した。ここで不活性ガス導入管１８から供給されたアルゴンガスは、液溜め容器１０内をアルゴン雰囲気に維持しながら、溶融亜鉛流出管１２を介して定常的に排気される。
【００６３】
重り３０は、アルミナ製の円柱で、その横断面は直径１８０ｍｍの円形とした。かかる重り３０の移動速度は、アクチュエータ３６によって、１μｍ／ｓｅｃ以上６ｍｍ／ｓｅｃ以下の範囲内で調整でき、実際に重り３０の下降速度を変更することで、溶融亜鉛流出管１２から流出する溶融亜鉛液Ｍの流量を制御した。
【００６４】
そして、溶融亜鉛流出管１２から流出する溶融亜鉛液Ｍの積算流出量Ａを１分間毎に順次測定したところ、重り３０を３５μｍ／ｓｅｃで下降した場合には、積算流出量Ａは図４に示すような時間変化を示し、重り３０を７１μｍ／ｓｅｃで下降した場合には、積算流出量Ａは図５に示すような時間変化を示した。この際、何れの場合にも、溶融亜鉛流出管１２には、閉塞が発生することはなかった。
【００６５】
図４及び図５に示すように、溶融亜鉛流出管１２から流出する積算流出量Ａの時間に対する傾きはほぼ一定であり、安定した一定の溶融亜鉛液Ｍの流量が得られていることが分かる。このとき単位時間あたりの流出量は、３５μｍ／ｓｅｃで重り３０を下降した場合には約１７４ｇ／ｍｉｎであり、７１μｍ／ｓｅｃで重り３０を下降した場合には約３５２ｇ／ｍｉｎであると各々見積もられた。
【００６６】
以上の構成の本実施形態においては、液溜め容器に収容された溶融液を液溜め容器の下方に流出自在な溶融液流出管の側方周囲を覆いながら溶融液流出管の上端よりも上方に延出すると共に、液溜め容器に収容された溶融液を溶融液流出管の側に導入自在な貫通孔を有した異物混入防止管と、液溜め容器に収容された溶融液内に浸漬するように下降自在な重りと、が設けられ、貫通孔の上縁の位置が、液溜め容器に収容された溶融液の下限液面よりも低い位置に設定され、液溜め容器に収容された溶融液に対して下降しながら浸漬す
る重りの単位時間あたりの浸漬体積変化が、一定に設定されると共に、液溜め容器に収容された溶融液が、浸漬体積変化に応じた流量で溶融液流出管から流出自在であることにより、バルブや流量計を用いることのない簡便でコンパクトな構成で、腐食性の高い溶融金属や溶融塩等の高温で高純度の液体を、不純物の混入や不純物による閉塞を生じさせることなく、比較的少量の一定流量で安定的に溶融液流出管から供給することができる。
【００６７】
特に、溶融液に溶融亜鉛液を用いれば、下流のシリコン製造装置等の反応装置に対して、必要な亜鉛を提供することができる。例えば、太陽電池用ポリシリコンを製造する技術として、近年、注目を集めている亜鉛還元法は、亜鉛ガスで四塩化珪素を還元して、高純度のポリシリコンを低コストで生産する技術である。かかるプロセスでは、還元剤の亜鉛を、時間あたりの供給量が一定で、安定した供給速度で、反応管に供給することが必要である。亜鉛の沸点は９３０℃なので、亜鉛ガスの温度は、これ以上の高温であり、これの流量を制御できるバルブや流量計は、もちろん存在しない。しかし、溶融亜鉛液を対象とすれば、本実施形態の構成を適用することができるので、安定な低速度での溶融亜鉛液の供給を実現することができる。本実施形態では、かかる用途に最適に用い得ることをも想定しており、亜鉛還元法の反応容器の接続部には亜鉛気化器が接続されるが、かかる亜鉛気化器に、低速で溶融亜鉛液を供給することで、亜鉛還元反応管への亜鉛ガスの定速供給を実現し得るものであるといえる。
【００６８】
なお、本発明においては、部材の種類、配置、個数等は前述の実施形態に限定されるものではなく、その構成要素を同等の作用効果を奏するものに適宜置換する等、発明の要旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能であることはもちろんである。
【産業上の利用可能性】
【００６９】
以上のように、本発明においては、バルブや流量計を用いることのない簡便でコンパクトな構成で、腐食性の高い溶融金属や溶融塩等の高温で高純度の液体を、不純物の混入や不純物による閉塞を生じさせることなく、比較的少量の一定流量で安定的に供給できる液体供給装置を提供するができるものであり、その汎用普遍的な性格から溶融金属液や溶融塩液等の供給装置に広範に適用され得るものと期待される。
【符号の説明】
【００７０】
１…液体供給装置
１０…容器
１０Ａ…外筒
１０Ｂ…内筒
１０ａ…上壁
１０ｂ…底壁
１２…溶融亜鉛流出管
１２ａ…上端開口
１２ｂ…下端開口
１４…異物混入防止管
１４ａ…貫通孔
１４ｂ…上端開口
１６…亜鉛導入管
１８…不活性ガス導入管
２０…連絡管
２０Ａ…外筒
２０Ｂ…内筒
２２…接続部材
２４…亜鉛供給管
２６…上方加熱炉
２８…下方加熱炉
３０…重り
３２…シール部材
３４…操作棒
３６…アクチュエータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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