(57)【要約】【課題】有機材料を効率良く精製することができる有機材料の精製装置および有機材料の精製方法を提供すること。【解決手段】精製装置１は、内部に有機材料が供給される第一筒体６１、及び第一筒体６１の外側に配置され、供給された有機材料を蒸発させる加熱ヒータ６２を備えた蒸発器６と、蒸発器６の第一筒体６１と連通する第二筒体７１、及び第二筒体７１の外側に配置され、第二筒体７１の温度を調整する温度調整ヒータ７２を備え、蒸発器６で蒸発した気体状の有機材料を第二筒体７１の内面で液化させて捕集する捕集器７と、固体状の有機材料を液化し、蒸発器６内部に液体状の有機材料を連続して供給する液化連続供給器３と、を備えていることを特徴とする有機材料の精製装置。【選択図】図１
2013116879.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に有機材料が供給される第一筒体、及びこの第一筒体の外側に配置され、供給された有機材料を蒸発させる加熱ヒータを備えた蒸発器と、
前記蒸発器の前記第一筒体と連通する第二筒体、及びこの第二筒体の外側に配置され、前記第二筒体の温度を調整する温度調整ヒータを備え、前記蒸発器で蒸発した気体状の有機材料を前記第二筒体の内面で液化させて捕集する捕集器と、
固体状の有機材料を液化し、前記蒸発器内部に液体状の有機材料を連続して供給する液化連続供給器と、を備えている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【請求項２】
請求項１に記載の有機材料の精製装置において、
前記蒸発器は、前記液化連続供給器から前記第一筒体内部に供給された液体状の有機材料を受ける収容部を備え、
前記液化連続供給器は、前記収容部内の液体状の有機材料の液面レベルを検出し、検出した液面レベルの検出信号に基づいて、液体状の有機材料の供給量を制御する供給量制御手段を備えている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の有機材料の精製装置において、
前記捕集器の前記第二筒体は、複数の捕集筒体を連結させて構成され、
前記複数の捕集筒体同士の連結部分に堰板が形成されている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【請求項４】
請求項１から請求項３までのいずれか一項に記載の有機材料の精製装置において、
前記捕集器の前記第二筒体には、捕集した液体状の有機材料を排出する排出孔が形成され、
この排出孔には、回収容器が着脱可能に接続されている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【請求項５】
請求項４に記載の有機材料の精製装置において、
前記捕集器の前記第二筒体の内面には、前記排出孔に向かって下り勾配となる傾斜面が形成されている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【請求項６】
請求項４または請求項５に記載の有機材料の精製装置において、
前記捕集器は、前記蒸発器側から当該捕集器側に向かって上りまたは下り勾配となるように傾斜し、
前記排出孔は、前記捕集器が上り勾配となるように傾斜する場合には、前記第二筒体の前記蒸発器側に形成され、前記捕集器が下り勾配となるように傾斜する場合には、前記捕集器側に形成されている
ことを特徴とする有機材料の精製装置。
【請求項７】
固体状の有機材料を減圧下で加熱して液化する液化工程と、
前記液化工程で液化された液体状の有機材料を第一筒体の内部に連続的に供給する供給工程と、
前記供給工程で前記第一筒体の内部に供給された液体状の有機材料を、前記第一筒体の外部に配置された加熱ヒータで蒸発させる蒸発工程と、
前記蒸発工程で蒸発させた気体状の有機材料を、前記第一筒体と連通し、外部に配置された温度調整ヒータで温度調整された第二筒体の内面にて、凝縮させて捕集する捕集工程と、を実施する
ことを特徴とする有機材料の精製方法。
【請求項８】
請求項７に記載された有機材料の精製方法において、
前記捕集工程で捕集した液体状の有機材料を前記第二筒体に着脱可能に接続された回収容器に回収する回収工程を実施する
ことを特徴とする有機材料の精製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機材料の精製装置及び有機材料の精製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、有機材料の精製方法としては、カラムクロマトグラフィー、再結晶、蒸留、昇華などが知られている。電子材料や光学材料として用いられる有機材料は、その純度が性能に大きな影響を与えることがあることから、高純度に精製される。
電子材料の一例としては、近年、研究開発が活発になされている有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ素子という。）に用いられる材料が挙げられる。有機ＥＬ素子に用いられる材料（以下、有機ＥＬ素子用材料という。）の中に不純物が混入していると、その不純物がキャリア（電子や正孔）のトラップになったり、消光の原因になったりし、有機ＥＬ素子の発光強度、発光効率および耐久性が低下する。したがって、不純物を少なくするために、有機ＥＬ素子用材料を高純度に精製する必要がある。
有機ＥＬ素子用材料を精製するための精製装置としては、例えば、特許文献１に開示されている。特許文献１に記載された精製装置は、有機ＥＬ素子用材料を溶融後蒸発させる筒状の蒸発部（蒸発器）と蒸発気体を凝縮捕集する筒状の捕集部（捕集器）とを有し、捕集部の温度は下流側に向かってほぼ階段状又は連続的に低下するように構成されている。そして、特許文献１に記載された精製装置では、所定量の有機ＥＬ素子用材料（Ｎ，Ｎ'
−ジ−（ナフタレン−１−イル）−Ｎ，Ｎ'−ジフェニル−ベンジジン、ＮＰＢ。）を載
せたガラスボートを蒸発部に配置し、蒸発部および捕集部をそれぞれ所定温度に加熱し、装置内を所定圧力下に減圧し、精製を行う。精製後、捕集部の温度を下げ、ＮＰＢを固体として回収する。
また、特許文献２に記載された精製装置は、電磁誘導方式で有機ＥＬ素子用材料を加熱して昇華させる装置であり、筒状の昇華部に装入された材料を昇華させ、筒状の捕集部にて凝縮または凝固捕集する。精製作業後は、捕集部を取り外すなどして、目的の材料を回収する。
また、特許文献３に記載された精製装置では、昇華槽に仕込まれた固体混合物を減圧下で昇華させ、蒸気を別室の析出槽にて結晶として凝縮付着させ、付着した結晶を加熱して析出槽の付着面から剥離させて回収する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−２００４０１号公報
【特許文献２】国際公開第０１／７０３６４号
【特許文献３】特開２００９−１０６９１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１〜特許文献３の精製装置では、１回の精製ごとに、装置内に所定量の有機ＥＬ素子用材料を収容し、所定温度および所定圧力の条件下で精製を行い、精製および冷却後、有機ＥＬ素子用材料を回収する。すなわち、精製をバッチ処理で行う必要がある。そのため、特許文献１〜特許文献３の精製装置では、１回の精製で処理可能な有機ＥＬ素子用材料の量が限られ、また、有機ＥＬ素子用材料の処理量を増やすと、蒸発させたり、昇華させたり、冷却したりするのに膨大な時間を有する。急激な昇温や冷却を避けて、有機ＥＬ素子用材料の分解を防止するためである。
また、特許文献１や特許文献２の精製装置では、精製後の有機ＥＬ素子用材料を固体として回収しているので、回収作業が煩雑であり、膨大な時間を要する。特許文献３の精製装置でも、一旦冷却して析出させた後に再び加熱して回収する必要があるので、回収作業が煩雑である。
このように、従来の精製装置では、１回の精製ごとの精製量を増やし、かつ効率良く精製を行うことが困難であった。
【０００５】
本発明の目的は、精製量を増やしても有機材料を効率良く精製することができる有機材料の精製装置および有機材料の精製方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の有機材料の精製装置は、
内部に有機材料が供給される第一筒体、及びこの第一筒体の外側に配置され、供給された有機材料を蒸発させる加熱ヒータを備えた蒸発器と、
前記蒸発器の前記第一筒体と連通する第二筒体、及びこの第二筒体の外側に配置され、前記第二筒体の温度を調整する温度調整ヒータを備え、前記蒸発器で蒸発した気体状の有機材料を前記第二筒体の内面で液化させて捕集する捕集器と、
固体状の有機材料を液化し、前記蒸発器内部に液体状の有機材料を連続して供給する液化連続供給器と、を備えている
ことを特徴とする。
【０００７】
本発明の有機材料の精製装置では、液化連続供給器が、固体状の有機材料を予め液体状にしてから装置本体内の蒸発器に連続的に供給する。ここで、「連続的に供給する」とは、絶え間なく有機材料を供給する意味のみならず、精製装置を停止せずに連続的に運転させた状態で有機材料を所定の周期または異なった周期によって供給と停止とを連続させて行うことも意味する。
従来の精製装置では、１回の精製ごとに、所定量の有機材料を装置内に装入し、加熱および冷却を行い、さらに、装置を停止させて精製後の有機材料の回収を行う必要があった。そして、従来は、固体状の有機材料を装置内に装入するため、連続的に材料を供給するのが困難であった。
本発明の有機材料の精製装置によれば、液体状の有機材料を蒸発器に連続的に供給できるので、従来の精製装置のように所定量の精製ごとに装置の加熱冷却等を行う必要が無く、精製を連続的に行うことができる。ゆえに、本発明によれば、精製量を増やしても有機材料を効率良く精製することができる。
【０００８】
本発明の精製装置において、
前記蒸発器は、前記液化連続供給器から前記第一筒体内部に供給された液体状の有機材料を受ける収容部を備え、
前記液化連続供給器は、前記収容部内の液体状の有機材料の液面レベルを検出し、検出した液面レベルの検出信号に基づいて、液体状の有機材料の供給量を制御する供給量制御手段を備えている
ことが好ましい。
【０００９】
本発明の精製装置では、供給量制御手段が、収容部内の有機材料の液面レベルを検出するとともに、液化連続供給器から蒸発器への供給量を制御する。そのため、連続的に精製を行っても、収容部内の有機材料が不足することを防止できる。ゆえに、本発明によれば、有機材料の連続的精製をより安定的に行うことができる。
【００１０】
本発明の精製装置において、
前記捕集器の前記第二筒体は、複数の捕集筒体を連結させて構成され、
前記複数の捕集筒体同士の連結部分に堰板が形成されている
ことが好ましい。
【００１１】
本発明の精製装置では、第二筒体が複数の捕集筒体を連結させて構成されているので、各捕集筒体の温度を異なるように調整することで、純度の高い有機材料と純度の低い有機材料とを精度よく区分して捕集できる。また、精製後に捕集筒体を分離させて、容易に清掃を行うことができる。さらに、捕集筒体同士の連結部分に堰板が形成されているので、捕集筒体で捕集した精製後の有機材料が、捕集筒体間で混合することを防止できる。
【００１２】
本発明の精製装置において、
前記捕集器の前記第二筒体には、捕集した液体状の有機材料を排出する排出孔が形成され、
この排出孔には、回収容器が着脱可能に接続されている
ことが好ましい。
【００１３】
本発明の精製装置では、回収容器が第二筒体に形成された排出孔に対して接続されている。そのため、連続的に有機材料を精製し、第二筒体にて捕集された精製後の材料が増えても、捕集器外部の回収容器に回収することができる。また、回収容器が着脱可能に接続されているので、回収容器内が精製後の有機材料で満たされてきたところで、一旦回収だけを止めて、別の回収容器に切り替えて接続させることができる。ゆえに、本発明によれば、精製後の有機材料の回収に際して、精製を停止する必要が無いので、有機材料の連続的精製をより安定的に行うことができる。
【００１４】
本発明の精製装置において、
前記捕集器の前記第二筒体の内面には、前記排出孔に向かって下り勾配となる傾斜面が形成されている
ことが好ましい。
【００１５】
本発明の精製装置では、第二筒体の内面に傾斜面が形成されているので、捕集後の液体状の有機ＥＬ素子用材料は、第二筒体の内表面及び傾斜面を伝わり、排出孔に効率的に集められる。集められた液体状の有機材料は、上述のとおり、回収容器に回収される。ゆえに、本発明によれば、精製後の有機材料の回収を効率的に行うことができる。
【００１６】
本発明の精製装置において、
前記捕集器は、前記蒸発器側から当該捕集器側に向かって上りまたは下り勾配となるように傾斜し、
前記排出孔は、前記捕集器が上り勾配となるように傾斜する場合には、前記第二筒体の前記蒸発器側に形成され、前記捕集器が下り勾配となるように傾斜する場合には、前記捕集器側に形成されている
ことが好ましい。
【００１７】
本発明の精製装置では、捕集器が傾斜し、排出孔が蒸発器側または捕集器側に形成されているので、捕集後の液体状の有機ＥＬ素子用材料は、上り勾配に対して低い位置にある排出孔に効率的に集めることができる。また、このように傾斜していることで、第二筒体の内面に傾斜面が形成されていなくても、捕集後の液体状の有機ＥＬ素子用材料を排出孔に効率的に集めることが出来るので、第二筒体の製造コストを低減できる。
【００１８】
本発明の有機材料の精製方法は、
固体状の有機材料を減圧下で加熱して液化する液化工程と、
前記液化工程で液化された液体状の有機材料を第一筒体の内部に連続的に供給する供給工程と、
前記供給工程で前記第一筒体の内部に供給された液体状の有機材料を、前記第一筒体の外部に配置された加熱ヒータで蒸発させる蒸発工程と、
前記蒸発工程で蒸発させた気体状の有機材料を、前記第一筒体と連通し、外部に配置された温度調整ヒータで温度調整された第二筒体の内面にて、凝縮させて捕集する捕集工程と、を実施する
ことを特徴とする。
【００１９】
本発明の有機材料の精製方法では、液化工程で固体状の有機材料を液化し、供給工程で液化した液体状の有機材料を第一筒体の内部に供給し、蒸発工程及び捕集工程を実施する。このように、本発明の有機材料の精製方法によれば、液体状の有機材料を蒸発工程を実施する第一筒体に連続的に供給できる。そのため、従来の精製方法のように所定量の精製ごとに装置の加熱冷却等を行う必要が無く、精製を連続的に行うことができる。ゆえに、本発明によれば、精製量を増やしても有機材料を効率良く精製することができる。
【００２０】
本発明の有機材料の精製方法において、
前記捕集工程で捕集した液体状の有機材料を前記第二筒体に着脱可能に接続された回収容器に回収する回収工程を実施する
ことが好ましい。
【００２１】
本発明の有機材料の精製方法では、連続的に有機材料を精製し、第二筒体にて捕集された精製後の材料が増えても、回収容器に回収することができる。また、回収容器が着脱可能に接続されているので、回収容器内が精製後の有機材料で満たされてきたところで、一旦回収だけを止めて、別の回収容器に切り替えて接続させることができる。ゆえに、本発明によれば、精製後の有機材料の回収に際して、精製を停止する必要が無いので、有機材料の連続的精製をより安定的に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の第一実施形態に係る精製装置の断面概略図である。
【図２】前記第一実施形態における遮蔽板の概略図である。
【図３】前記第一実施形態における液化連続供給器の概略図である。
【図４】前記第一実施形態における供給量制御手段の概略図である。
【図５】本発明の第二実施形態に係る精製装置の断面概略図である。
【図６】本発明の第三実施形態に係る精製装置の断面概略図である。
【図７】前記第三実施形態の変形例に係る精製装置の断面概略図である。
【図８】実施形態の変形例に係る液化連続供給器の構成を説明する概略図である。
【図９】実施形態の変形例に係る液化連続供給器の供給量制御手段の構成を説明する概略図である。
【図１０】実施形態の変形例に係る液化連続供給器の供給量制御手段の別の構成を説明する概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態を説明する。
＜第一実施形態＞
（１）精製装置の構成
図１には、第一実施形態に係る有機材料の精製装置１の断面概略図が示されている。
精製装置１は、有機材料を精製する装置本体２と、有機材料を装置本体２へ供給する液化連続供給器３と、精製後の有機材料を回収する回収装置４と、装置本体２内部を減圧する真空ポンプ５と、装置本体２の温度を制御する温度コントローラ８と、を備える。以下、有機材料としての有機ＥＬ素子用材料を精製する場合を例に挙げて説明する。
【００２４】
（１−１）装置本体
装置本体２は、蒸発器６及び捕集器７を水平方向に隣接配置した筒状に形成され、筒状の装置本体２の両端は蓋部２１，２２で閉塞されている。また、図１に示すように、装置本体２の蒸発器６側の端部には、液化連続供給器３が接続され、捕集器７側の端部には、真空ポンプ５が接続されている。この真空ポンプ５には、バルブ５ａを介して配管部材が設けられ、配管部材は、装置本体２の内部に挿通されている。第一実施形態では、装置本体２内の圧力を、１０−１Ｐａ以下にする。装置本体２と真空ポンプ５との間に、トラップ装置（図示せず）を介在させておくことが好ましい。
このような装置本体２では、液化連続供給器３から供給された有機ＥＬ素子用材料は、蒸発器６で蒸発し、蒸発した気体状の有機ＥＬ素子用材料は、真空ポンプ５の吸引により捕集器７に流れ込み、捕集器７で液化して捕集される。このように、精製される有機ＥＬ素子用材料は、蒸発器６側から捕集器７側へ流れる。以下、有機ＥＬ素子用材料の流れ方向に即して、装置本体２の蒸発器６が配置されている側を上流側、装置本体２の捕集器７が配置されている側を下流側と称する場合がある。
装置本体２の材質は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましい。これは、精製時の条件（温度や圧力等）の下で有機ＥＬ素子用材料が分解したり、重合などの変性を起こしたりしてしまうことを防止するためである。第一実施形態では、装置本体２は、石英ガラスで構成される。
【００２５】
（１−１−１）蒸発器
蒸発器６は、装置本体２の上流側に配置される。蒸発器６は、第一筒体６１と、この第一筒体６１の外側に配置される加熱ヒータ６２と、第一筒体６１内部に配置される収容部６３と、第一筒体６１の捕集器７に対する接続位置に形成されている堰板６８と、を備える。
第一筒体６１は、円筒状に形成されている。第一筒体６１の円筒内部の略中心部分には、液体状の有機ＥＬ素子用材料を受ける収容部６３が配置される。
収容部６３は、例えば、四角形板状の底面と、この底面の周縁から面外方向に起立する側面とを備えた皿状に形成されている。収容部６３の上方には、吐出口を収容部６３に向けたノズル６４が配置されている。ノズル６４は、液化連続供給器３から供給された液体状の有機ＥＬ素子用材料を皿状の収容部６３内に向けて吐出する。
加熱ヒータ６２は、電熱線ヒータ等により構成され、第一筒体６１の外側に環状に配置される。
堰板６８は、第一筒体６１の端部開口面の一部を塞ぐ環状の部材である。堰板６８は、第一筒体６１端部に接合されることにより、第一筒体６１内部に供給された有機ＥＬ素子用材料が直接、捕集器７に流れ込むことを防止し、さらに捕集器７で捕集された有機ＥＬ素子用材料が蒸発器６側に流れ込むことを防止する。
第一筒体６１、収容部６３及び堰板６８の材質は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましく、第一実施形態では、石英ガラスで構成される。
【００２６】
（１−１−２）捕集器
捕集器７は、装置本体２の下流側に配置される。捕集器７は、円筒状の第二筒体７１と、この第二筒体７１の外側に配置される温度調整ヒータ７２と、を備える。円筒状の第二筒体７１内面には、堰板６８と同様の環状の部材である堰板７８が複数個所形成されている。第二筒体７１は、これらの堰板７８によって複数の捕集室に区分されている。複数の捕集室は、下流側に向かって水平方向に連続して形成され、互いに連通している。第一実施形態では、３つの捕集室、すなわち、上流側から順に、第一捕集室７１Ａ、第二捕集室７１Ｂ及び第三捕集室７１Ｃに区分されている。各捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃは、蒸発器６で蒸発した気体状の有機ＥＬ素子用材料を凝縮させ、液体状の有機ＥＬ素子用材料として捕集する。
温度調整ヒータ７２は、電熱線ヒータ等により構成され、第二筒体７１の外側に環状に配置される。温度調整ヒータ７２は、各捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃの内部の温度を独立して調整できる。
捕集器７には、捕集した液体状の有機ＥＬ素子用材料を外部へ排出するための石英管７３が接続されている。石英管７３の一端側が、各捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃの下部に接続されている。石英管７３の他端側には、回収装置４が接続される。石英管７３は、それぞれ各捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃと連通しており、石英管７３内部が、捕集した有機ＥＬ素子用材料を排出するための排出孔７３ａとされる。
各捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃの下部内面には、傾斜面７４が形成されていることが好ましい。傾斜面７４は、堰板７８側から排出孔７３ａ側に向けて下り勾配となっている。各捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃで捕集された液体状の有機ＥＬ素子用材料は、この傾斜面７４を流れ、石英管７３の排出孔７３ａに流れ込む。
堰板７８は、各捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃで捕集した精製後の有機ＥＬ素子用材料が隣接する捕集室に流れ込むことを防止する。第一捕集室７１Ａと蒸発器６との境界には、前述の堰板６８が形成されており、堰板６８が、精製前後の有機ＥＬ素子用材料の混合を防止する。第三捕集室７１Ｃの下流側にも堰板７８が形成されており、捕集した有機ＥＬ素子用材料が装置本体２の下流側端部を塞ぐ蓋部２２まで流れ込むことを防止する。
第二筒体７１及び堰板７８の材質は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましく、第一実施形態では、石英ガラスで構成される。
【００２７】
（１−１−３）温度コントローラ
温度コントローラ８は、蒸発器６内部の温度を測定する温度センサ８１と、捕集器７内部の温度を測定する温度センサ８２と、温度センサ８１，８２で測定した温度情報に基づいて加熱ヒータ６２及び温度調整ヒータ７２を制御する制御部８３と、を備える。
温度センサ８１は、第一筒体６１内部に配置され、温度センサ８２は、第二筒体７１内部に配置され、それぞれ装置本体２外部に配置された制御部８３と接続されている。温度センサ８１，８２で測定した温度情報は、制御部８３へと送られる。なお、図１においては、温度センサ８２が１つのみ示されているが、実際には、各捕集室７１Ａ、７１Ｂ，７１Ｃの位置に対応してそれぞれ配置されている。捕集室７１Ａ、７１Ｂ，７１Ｃ毎に配置された温度センサ８２が、制御部８３へ温度情報を送る。温度センサ８１，８２としては、特に限定されないが、第一実施形態では、熱電対が用いられる。
制御部８３は、加熱ヒータ６２及び温度調整ヒータ７２に接続され、温度センサ８１，８２から入力された温度情報に基づいて、加熱ヒータ６２及び温度調整ヒータ７２での加熱を制御する。第一実施形態では、制御部８３は、捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃ毎の温度調整ヒータ７２を独立して制御する。例えば、制御部８３は、温度が第一捕集室７１Ａ側から第三捕集室７１Ｃ側へ向かって連続的または段階的に異なるように温度調整ヒータ７２制御する。
【００２８】
（１−１−４）遮蔽部
遮蔽部２３は、図１に示されているように、装置本体２の上流側及び下流側に設けられ、精製対象の有機ＥＬ素子用材料の捕集室外部への漏出を防止したり、第一筒体６１及び第二筒体７１内部の温度低下を防止したりする。上流側の遮蔽部２３Ａは、装置本体２の蓋部２１より内側、かつ収容部６３よりも上流側の第一筒体６１内部に２つ設けられている。下流側の遮蔽部２３Ｂは、装置本体２の蓋部２２より内側、第三捕集室７１Ｃの堰板７８よりも下流側の第二筒体７１内部に２つ設けられている。
遮蔽部２３は、複数枚の円形の遮蔽板２３１が連結して構成される。第一実施形態では３枚の遮蔽板２３１が連結され、連結された各遮蔽板２３１同士は、それぞれ所定寸法離間している。遮蔽板２３１の直径は、遮蔽部２３が第一筒体６１及び第二筒体７１の内径と略同じ寸法に形成されていることが好ましく、遮蔽部２３が設置された際に、遮蔽板２３１の側面と第一筒体６１及び第二筒体７１の内面との間の隙間を小さくすることができる。
図２には、遮蔽部２３の平面図が示されている。各遮蔽板２３１には、その表裏を貫通する複数の貫通孔２３２が形成されている。３枚の遮蔽板２３１は、図２に示すように、ある遮蔽板２３１の貫通孔２３２が、これと隣り合う他の遮蔽板２３１の貫通孔２３２の位置と重ならないように連結されている。第一実施形態では、複数の貫通孔２３２は、遮蔽板２３１の略中心から放射状に形成されており、遮蔽板２３１同士の回転方向の位相をずらして連結することで、貫通孔２３２の重なりを防止している。
【００２９】
また、各遮蔽板２３１には、図２に示すように、貫通孔２３２以外の貫通孔２３３及び貫通孔２３４が形成されている。貫通孔２３３及び貫通孔２３４は、上述のように貫通孔２３２が重ならないように遮蔽板２３１を連結した際に、互いに重なり、貫通孔２３３や貫通孔２３４を通じて部材を挿通できるように形成されている。
第一実施形態では、貫通孔２３３は、温度センサ８１及び温度センサ８２を装置本体２外部から内部へと挿通するために用いられる。また、貫通孔２３４は、液化連続供給器３から液体状の有機ＥＬ素子用材料を蒸発器６へ供給するための配管部材Ｌ３を装置本体２外部から内部へと挿通するために用いられる。
遮蔽部２３の材質は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましく、第一実施形態では、ステンレスで構成される。
【００３０】
（１−２）液化連続供給器
液化連続供給器３は、固体状の有機ＥＬ素子用材料を液化し、蒸発器６内部に設置された収容部６３内に液体状の有機ＥＬ素子用材料を連続的に供給する。
液化連続供給器３は、固体状の有機ＥＬ素子用材料を液化する原料補給器３Ａと、液化タンク３１の排出側に設けられ液状の有機ＥＬ素子用材料を貯蔵し、蒸発器６へ供給する供給器３Ｂと、供給タンク３２の排出側に設けられ蒸発器６への供給量を制御する供給量制御手段３Ｃとを備える。
なお、「連続的に供給する」とは、上述と同様、絶え間なく有機材料を供給する意味のみならず、精製装置を停止せずに連続的に運転させた状態で有機材料を所定の周期または異なった周期によって供給と停止とを連続させて行うことも意味し、本実施形態では、供給量制御手段３Ｃによって、有機ＥＬ素子用材料の供給および停止が制御される。
【００３１】
（１−２−１）原料補給器
原料補給器３Ａは、図３に示されているように、固体状の有機ＥＬ素子用材料を供給するホッパー３４と、供給された固体状の有機ＥＬ素子用材料及び液化した液体状の有機ＥＬ素子用材料を収容する液化タンク３１と、液化タンク３１内部を減圧する真空ポンプ３６ａと、液化タンク３１を加熱する赤外線ヒータ３５と、を備える。
【００３２】
液化タンク３１は、耐圧容器で構成され、液化タンク３１内部で固体状の有機ＥＬ素子用材料は、液化される。液化タンク３１の材質は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましく、第一実施形態では、液化タンク３１は、石英ガラスで構成される。
ホッパー３４は、配管部材Ｌ１によって液化タンク３１に接続され、この配管部材Ｌ１の途中にはバルブ３１ａが設けられている。ホッパー３４から液化タンク３１内部への固体状の有機ＥＬ素子用材料の供給は、バルブ３１ａの開閉によって制御される。ホッパー３４の材質は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましく、第一実施形態では、石英ガラスで構成される。なお、第一実施形態では、ホッパー３４上部に蓋部３４ａが開閉可能に取り付けられており、固体状の有機ＥＬ素子用材料が、光劣化することや、空気と接触して酸化することを防止する。
真空ポンプ３６ａは、配管部材によって液化タンク３１と接続され、この配管部材の途中にはバルブ３１ｃが設けられている。第一実施形態では、液化タンク３１内の圧力を、１０−１Ｐａ以下にする。なお、液化タンク３１内を真空ポンプ３６ａで排気した後に、窒素を充填した状態としても良い。
【００３３】
赤外線ヒータ３５は、液化タンク３１の外周を囲むように配置されている。また、赤外線ヒータ３５は、前述の温度コントローラ８に接続されている。赤外線ヒータ３５は、液化タンク３１内部に供給された固体状の有機ＥＬ素子用材料が液化する温度になるように、液化タンク３１を加熱する。具体的には、液化タンク３１内を液化対象の有機ＥＬ素子用材料の融点まで加熱する。
なお、赤外線ヒータ３５によって加熱された液化タンク３１の温度は、温度コントローラ８に接続された温度センサー（図示せず）によって測定される。測定した温度情報は、温度コントローラ８に送信され、温度コントローラ８は、受信した温度情報に基づいて赤外線ヒータ３５による加熱を制御する。
【００３４】
（１−２−２）供給器
供給器３Ｂは、図３に示されているように、液体状の有機ＥＬ素子用材料を蒸発器６に供給するまで一時的に貯蔵する供給タンク３２と、供給タンク３２内部を減圧する真空ポンプ３６ｂと、供給タンク３２を加熱する赤外線ヒータ３７と、供給タンク３２内部に貯蔵されている液体状の有機ＥＬ素子用材料の量を検出及び制御する貯蔵量制御手段３８と、を備える。
【００３５】
供給タンク３２は、液化タンク３１の排出側に配置されている。供給タンク３２は、耐圧容器で構成される。供給タンク３２の材質は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましく、第一実施形態では、供給タンク３２は、石英ガラスで構成される。
液化タンク３１の排出側と供給タンク３２の受入側とが、配管部材Ｌ２で接続されている。配管部材Ｌ２の途中には、バルブ３１ｂが設けられている。バルブ３１ｂは、液化タンク３１から供給タンク３２への液体状の有機ＥＬ素子用材料の補給を制御する。第一実施形態では、供給タンク３２は、液化タンク３１よりも低い位置に設置されている。そのため、バルブ３１ｂを開くことで、液体状の有機ＥＬ素子用材料を自重で供給タンク３２内へと移動させることもできる。
供給タンク３２の排出側には配管部材Ｌ３が接続されている。この配管部材Ｌ３は、図１や図４に示すように、蒸発器６内部まで挿通され、その先端が収容部６３の上方のノズル６４と接続している。
配管部材Ｌ２，Ｌ３の外周には、加熱ヒータ(図示せず)が配置されている。そのため、配管部材Ｌ２，Ｌ３内の有機ＥＬ素子用材料の固化を防止することができる。
【００３６】
真空ポンプ３６ｂは、配管部材によって供給タンク３２と接続され、この配管部材の途中にはバルブ３２ａが設けられている。第一実施形態では、供給タンク３２内の圧力を、１０−１Ｐａ以下にする。なお、供給タンク３２内を真空ポンプ３６ｂで排気した後に、窒素を充填した状態としても良い。
赤外線ヒータ３７は、供給タンク３２の外周を囲むように配置されている。また、赤外線ヒータ３７は、前述の温度コントローラ８に接続されている。赤外線ヒータ３７は、供給タンク３２内部に収容された有機ＥＬ素子用材料が固化しない温度になるように、供給タンク３２を加熱する。具体的には、供給タンク３２内を液化対象の有機ＥＬ素子用材料の融点まで加熱する。未液化のまま液化タンク３１から供給された有機ＥＬ素子用材料も、供給タンク３２内で液化することができる。
なお、赤外線ヒータ３７によって加熱された供給タンク３２の温度は、温度コントローラ８に接続された温度センサー（図示せず）によって測定される。測定した温度情報は、温度コントローラ８に送信され、温度コントローラ８は受信した温度情報に基づいて赤外線ヒータ３７による加熱を制御する。
【００３７】
貯蔵量制御手段３８は、供給タンク３２内の液体状の有機ＥＬ素子用材料の液面レベルを検出する液面レベル検出センサ３８ａと、液面レベル検出センサ３８ａで検出した情報に基づいて貯蔵量を制御する貯蔵量コントローラ３８ｂと、で構成される。液面レベル検出センサ３８ａで検出した情報は、貯蔵量コントローラ３８ｂへ送信される。
第一実施形態では、液面レベル検出センサ３８ａは、３つの温度センサ３８１ａ，３８２ａ，３８３ａで構成される。図３に示すように、供給タンク３２の高さ方向に対して下部に温度センサ３８１ａが配置され、中部に温度センサ３８２ａが配置され、上部に温度センサ３８３ａが配置されている。
【００３８】
貯蔵量コントローラ３８ｂは、液面レベル検出センサ３８ａで検出した温度情報を受信し、この温度情報に基づいて供給タンク３２内部の液体状の有機ＥＬ素子用材料の貯蔵量を判断する。第一実施形態では、図３に示すように、液面レベルよりも上に位置する温度センサ３８３ａと、液面レベルよりも下に位置する温度センサ３８１ａ，３８２ａとでは、検出される温度が異なる。貯蔵量コントローラ３８ｂは、この検出温度の相違に基づいて、液面レベル及び貯蔵量を判断する。貯蔵量コントローラ３８ｂは、貯蔵量の判断結果をディスプレイ等で構成される表示手段３８ｃに表示させる。貯蔵量コントローラ３８ｂが、連続的に精製を行うために必要な液体状の有機ＥＬ素子用材料が供給タンク３２内部に貯蔵されていないと判断した場合には、その旨を表示手段３８ｃに表示させ、さらに警報音を発するようにしても良い。作業者は、この表示や警報音に基づいて有機ＥＬ素子用材料を液化タンク３１で液化して供給タンク３２へ追加補充すべきか判断することが出来る。
その他、貯蔵量コントローラ３８ｂを、温度コントローラ８，真空ポンプ３６ａ，３６ｂ，バルブ３１ａ，３１ｂ，３１ｃ，３２ａに接続させて、これらを含めて貯蔵量制御手段３８としてもよい。貯蔵量コントローラ３８ｂにてこれらの動作を制御し、供給タンク３２への追加補充が、自動で実施されるように構成しても良い。
【００３９】
（１−２−３）供給量制御手段
供給量制御手段３Ｃは、供給タンク３２の排出側に配置され、蒸発器６へと供給する液体状の有機ＥＬ素子用材料の量を制御する。図４に、供給量制御手段３Ｃが示されている。
供給量制御手段３Ｃは、供給タンク３２の排出側に接続された配管部材Ｌ３の途中に設けられた供給ポンプ３３と、供給タンク３２及び供給ポンプ３３の間に設けられるバルブ３３ａと、供給ポンプ３３及び蒸発器６の間に設けられるバルブ３３ｂと、蒸発器６内の収容部６３に配置される液面レベル検出センサ３９ａと、この液面レベル検出センサ３９ａと接続されるバルブコントローラ３９ｂと、を備える。
供給ポンプ３３、バルブ３３ａ及びバルブ３３ｂは、供給タンク３２から排出されて蒸発器６へ供給される液状の有機ＥＬ素子用材料の供給量を制御する。なお、供給タンク３２内の液状の有機ＥＬ素子用材料を自重で蒸発器６内へ供給させる場合には、供給量制御手段３Ｃは、供給ポンプ３３を備えていなくても良い。
【００４０】
液面レベル検出センサ３９ａは、収容部６３に残っている液体状の有機ＥＬ素子用材料の残量を検出するものであり、第一実施形態では、収容部６３内の液体状の有機ＥＬ素子用材料の液面レベルを検出する。液面レベル検出センサ３９ａで検出した情報は、バルブコントローラ３９ｂへ送信される。
液面レベル検出センサ３９ａは、上述の液面レベル検出センサ３８ａと同様に、３つの温度センサ３９１ａ，３９２ａ，３９３ａで構成される。図４に示すように、収容部６３の深さ方向に対して下部に温度センサ３９１ａが配置され、中部に温度センサ３９２ａが配置され、上部に温度センサ３９３ａが配置されている。
【００４１】
バルブコントローラ３９ｂは、液面レベル検出センサ３９ａで検出した温度情報を受信し、この温度情報に基づいて収容部６３内部の液体状の有機ＥＬ素子用材料の液面レベル及び残量を判断する。第一実施形態では、図４に示すように、液面レベルよりも上に位置する温度センサ３９３ａと、液面レベルよりも下に位置する温度センサ３９１ａ，３９２ａとでは、検出される温度が異なる。バルブコントローラ３９ｂは、この検出温度の相違に基づいて、残量を判断する。バルブコントローラ３９ｂは、ディスプレイ等で構成される表示手段３９ｃに接続され、表示手段３９ｃに残量の判断結果を表示させることができる。
また、バルブコントローラ３９ｂは、供給ポンプ３３及びバルブ３３ｂにも接続され、収容部６３内部の液体状の有機ＥＬ素子用材料の残量が所定量範囲となるように供給ポンプ３３及びバルブ３３ｂを制御する。このように、バルブコントローラ３９ｂは、液体状の有機ＥＬ素子用材料の蒸発器６への供給を自動で制御する。
【００４２】
（１−３）回収装置
回収装置４は、３つの排出孔７３ａに対して接続されている３つの回収装置４Ａ、回収装置４Ｂ及び回収装置４Ｃで構成される。回収装置４Ａは、第一捕集室７１Ａの排出孔７３ａに対して接続され、回収装置４Ｂは、第二捕集室７１Ｂの排出孔７３ａに対して接続され、回収装置４Ｃは、第三捕集室７１Ｃの排出孔７３ａに接続されている。
回収装置４Ａ，４Ｂ，４Ｃは、いずれもほぼ同じ構成であるため、以下、回収装置４Ａについて説明し、他の回収装置４Ｂ，４Ｃについての説明は省略する。
回収装置４Ａは、図１に示すように、第一捕集室７１Ａから排出される精製後の液体状の有機ＥＬ素子用材料の排出量を制御する排出バルブ４４と、排出された液体状の有機ＥＬ素子用材料を移送する移送ポンプ４２と、液体状の有機ＥＬ素子用材料を回収して貯蔵する回収容器４１と、回収容器４１内部を減圧するための真空ポンプ４３と、で構成される。
【００４３】
排出バルブ４４は、第一捕集室７１Ａに接続されている石英管７３の他端側に接続されている。排出バルブ４４及び回収容器４１は、配管部材Ｌ４によって接続されている。配管部材Ｌ４の途中には、排出バルブ４４側から順に、移送ポンプ４２、バルブ４２ａ、バルブ４１ａが設けられている。回収容器４１及び真空ポンプ４３は、配管部材で接続され、この配管部材の途中にはバルブ４１ｂが設けられている。液体状の有機ＥＬ素子用材料を回収する際は、予めこの真空ポンプ４３で回収容器４１内を減圧しておく。第一実施形態では、回収容器４１内の圧力を、１０−１Ｐａ以下にする。また、回収容器４１内に窒素を充填した状態で有機ＥＬ素子用材料を回収しても良い。回収された液体状の有機ＥＬ素子用材料は、回収容器４１内で冷却される。
回収容器４１は、バルブ４１ａとバルブ４２ａとの間、並びにバルブ４１ｂと真空ポンプ４３との間で着脱可能に形成されている。そのため、回収容器４１を密閉した状態で、回収容器４１を回収装置４Ａから切り離すことができる。切り離した後は、別に用意した空の回収容器４１を取り付けることができる。
回収容器４１は、その内部に有機ＥＬ素子用材料を貯蔵するため、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましい。
【００４４】
移送ポンプ４２は、排出バルブ４４とバルブ４２ａとの間に接続され、排出孔７３ａから排出された液体状の有機ＥＬ素子用材料を回収容器４１まで移送する。移送ポンプ４２とバルブ４２ａとを繋ぐ配管部材Ｌ４の途中には分岐点Ｊ１が形成されている。また、移送ポンプ４２と排出バルブ４４とを繋ぐ配管部材Ｌ４の途中には合流点Ｊ２が形成されている。分岐点Ｊ１と合流点Ｊ２とは、バルブ４２ｂを介して配管部材Ｌ５で繋がれている。移送ポンプ４２周辺について、このような配管構成とすることで、いわゆるミニマムフローラインが形成される。上述のとおり回収容器４１を回収装置４Ａから取り外す時には、バルブ４２ａを閉じ、バルブ４２ｂを開くことで、移送ポンプ４２から吐出された液体状の有機ＥＬ素子用材料を分岐点Ｊ１からバルブ４２ｂを介して合流点Ｊ２にまで戻し、再び移送ポンプ４２へと流れ込むようにラインが形成される。
配管部材Ｌ４，Ｌ５の外周には、加熱ヒータ(図示せず)が配置されている。そのため、配管部材Ｌ４，Ｌ５内の有機ＥＬ素子用材料の固化を防止することができる。
【００４５】
（１−４）有機ＥＬ素子用材料
精製対象である有機ＥＬ素子用材料は、有機ＥＬ素子に用いられる材料であって特に限定されない。その中でも、本発明の精製装置で精製することが有用な公知の材料としては、例えば、Ｎ，Ｎ’−ジ−（ナフタレン−１−イル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−ベンジジン（ＮＰＢ）が挙げられる。
【００４６】
（２）精製装置による精製方法
次に、精製装置１を用いて有機ＥＬ素子用材料を精製する方法を説明する。
【００４７】
（２−１）固体状の有機ＥＬ素子用材料を液化する工程（液化工程）
まず、ホッパー３４に精製前の固体状の有機ＥＬ素子用材料を供給する。
次に、バルブ３１ｃを閉じた状態で、バルブ３１ａを開き、液化タンク３１内に所定量の固体状の有機ＥＬ素子用材料を供給する。
供給後、バルブ３１ａを閉じ、バルブ３１ｃを開き、真空ポンプ３６ａにて液化タンク３１内を１０−１Ｐａ以下に減圧する。
減圧後、赤外線ヒータ３５にて液化タンク３１を加熱し、固体状の有機ＥＬ素子用材料を液化する。赤外線ヒータ３５による加熱は、温度コントローラ８によって制御される。
液化後、液化タンク３１内の液体状の有機ＥＬ素子用材料を供給器３Ｂへ移動させる前に、供給タンク３２内を減圧するとともに、供給タンク３２を赤外線ヒータ３７にて有機ＥＬ素子用材料が固化しない温度まで加熱し、液体状の有機ＥＬ素子用材料の受け入れ準備を行っておく。このような受け入れ準備を整え、バルブ３３ａが閉じた状態で、バルブ３１ｂを開き、供給タンク３２内に液体状の有機ＥＬ素子用材料を補給する。補給後は、バルブ３１ｂを閉じ、赤外線ヒータ３５による加熱を停止する。
【００４８】
（２−２）液体状の有機ＥＬ素子用材料を装置本体へ供給する工程（供給工程）
液体状の有機ＥＬ素子用材料を装置本体２の蒸発器６へ供給する工程は、次のようにして実施される。
上記液化工程の後、もしくは液化工程を実施している間に、下記のような装置本体２側の液体状の有機ＥＬ素子用材料の受け入れ準備を行う。
まず、排出バルブ４４及びバルブ３３ｂが閉じた状態で、装置本体２内部を真空ポンプ５にて１０−１Ｐａ以下に減圧する。
減圧後、加熱ヒータ６２にて第一筒体６１を加熱し、温度調整ヒータ７２にて第二筒体７１を加熱する。このとき、温度コントローラ８が、温度センサ８１，温度センサ８２の測定温度情報に基づいて、加熱ヒータ６２及び温度調整ヒータ７２による加熱を制御する。具体的には、加熱ヒータ６２は、液体状の有機ＥＬ素子用材料が蒸発する温度（蒸発温度）まで第一筒体６１を加熱し、当該温度に保持する。温度調整ヒータ７２は、第一捕集室７１Ａ、第二捕集室７１Ｂ及び第三捕集室７１Ｃを独立に所定温度に加熱する。第一実施形態では、精製対象となる有機ＥＬ素子用材料が凝縮する温度（凝縮温度）に対して、第一捕集室７１Ａをより高く加熱保持し、第二捕集室７１Ｂを同温度に加熱保持し、第三捕集室７１Ｃをより低く加熱保持する。
【００４９】
このような装置本体２側の受け入れ準備が整った状態で、バルブ３３ａ及びバルブ３３ｂを開き、供給ポンプ３３を駆動させて、供給タンク３２内に貯蔵されている液体状の有機ＥＬ素子用材料を収容部６３に供給する。液体状の有機ＥＬ素子用材料は、配管部材Ｌ３によってノズル６４まで到達し、ノズル６４の吐出口から収容部６３内に吐出される。
蒸発器６への供給量は、液体状の有機ＥＬ素子用材料が収容部６３から溢れ出たり、不足したりしないように、供給量制御手段３Ｃによって制御される。液面レベル検出センサ３９ａ（温度センサ３９１ａ，３９２ａ，３９３ａ）で検出した温度情報は、バルブコントローラ３９ｂに送信される。バルブコントローラ３９ｂは、液面レベル検出センサ３９ａから受信した温度情報に基づいて収容部６３内部の液体状の有機ＥＬ素子用材料の液面レベルを判断する。液面レベルが上昇しすぎていると判断した場合には、バルブコントローラ３９ｂは、バルブ３３ｂの開度を小さくして供給量を低下させるか、又はバルブ３３ｂを閉じるとともに供給ポンプ３３を停止させることで材料供給を停止させる。これとは逆に、液面レベルが低下してきたと判断した場合には、バルブコントローラ３９ｂは、供給を停止していたならばバルブ３３ｂを開くとともに供給ポンプ３３を稼働させ、液体状の有機ＥＬ素子用材料の供給を開始する。また、バルブ３３ｂの開度の調整によって供給量を低下させていたならば、バルブコントローラ３９ｂは、バルブ３３ｂの開度を大きくして供給量を増やす。
【００５０】
（２−３）有機ＥＬ素子用材料を精製する工程（精製工程）
上記供給工程で蒸発器６に供給された液体状の有機ＥＬ素子用材料は、蒸発温度まで加熱保持された収容部６３から蒸発する（蒸発工程）。気体状の有機ＥＬ素子用材料は、捕集器７側へ移動し、各捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃに対応する第二筒体７１の内表面にて凝縮させて捕集する（捕集工程）。捕集後の液体状の有機ＥＬ素子用材料は、各捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃの第二筒体７１の内表面及び傾斜面７４を伝わり、排出孔７３ａに集められる。
本実施形態では、各捕集室７１Ａ、７１Ｂ，７１Ｃが、精製対象となる有機ＥＬ素子用材料の凝縮温度に対して上述のような関係で加熱保持されている。そのため、当該凝縮温度に対して同等の温度に加熱保持された第二捕集室７１Ｂにて、精製対象となる有機ＥＬ素子用材料が高い純度で捕集される。第一捕集室７１Ａおよび第三捕集室７１Ｃでは、液体状の有機ＥＬ素子用材料に含まれていた不純物成分が濃縮されて捕集される。
【００５１】
（２−４）精製後の有機ＥＬ素子用材料を回収する工程（回収工程）
上記精製工程で精製された有機ＥＬ素子用材料は、回収装置４よって回収される。
まず、上記精製工程を実施している間に、精製された液体状の有機ＥＬ素子用材料の回収装置４側の受け入れ準備を下記のようにして行う。
内部が清浄な空の回収容器４１をバルブ４２ａ及び真空ポンプ４３に接続させる。次に、バルブ４１ａを閉じ、バルブ４１ｂを開き、真空ポンプ４３にて回収容器４１内の気体を一旦排気する。排気後、回収容器４１内に窒素を充填する。
このような回収装置４側の受け入れ準備が整った状態で、バルブ４１ａ、バルブ４２ａ及び排出バルブ４４を開き、移送ポンプ４２を稼働させて、回収容器４１内に液体状の有機ＥＬ素子用材料を回収する。バルブ４１ａ、移送ポンプ４２、バルブ４２ａ及び排出バルブ４４にて排出量を制御する。回収時は、バルブ４２ｂを閉じておく。
回収容器４１内に所定量の精製後の有機ＥＬ素子用材料が貯蔵されたら、バルブ４１ａ及びバルブ４２ａ閉じ、バルブ４２ｂを開く。その後、バルブ４１ａ及びバルブ４１ｂを閉じた状態で回収容器４１を回収装置４から取り外し、別に用意された空の回収容器４１を取り付ける。取り付け後は、上述のように回収装置４側の受け入れ準備を行った後、回収を実施する。なお、回収容器４１の取り付け時及び取り外し時には、上述のミニマムフローラインを形成させ、液体状の有機ＥＬ素子用材料を循環させる。
【００５２】
（２−５）液体状の有機ＥＬ素子用材料を追加して液化する工程（追加液化工程）
精製装置１にて連続的に精製を行い、供給タンク３２内に貯蔵されている液体状の有機ＥＬ素子用材料の貯蔵量が少なくなった場合には、有機ＥＬ素子用材料を追加して液化する工程を次のように実施する。
供給タンク３２内の液体状の有機ＥＬ素子用材料の貯蔵量は、貯蔵量制御手段３８にて制御されており、３つの液面レベル検出センサ３８ａ（温度センサ３８１ａ，３８２ａ，３８３ａ）で検出した温度情報は、貯蔵量コントローラ３８ｂに送信される。貯蔵量コントローラ３８ｂは、液面レベル検出センサ３８ａから受信した温度情報に基づいて供給タンク３２内部の液体状の有機ＥＬ素子用材料の液面レベルを判断する。液面レベルが低下していると判断した場合には、貯蔵量コントローラ３８ｂは、その旨を表示手段３８ｃに表示させる。この表示に基づいて、真空ポンプ３６ａによる減圧を停止し、バルブ３１ｃを閉じ、液化タンク３１内を常圧に戻す。その後、上記液化工程と同様にして、固体状の有機ＥＬ素子用材料を液化し、供給タンク３２内に供給する。
【００５３】
精製装置１にて有機ＥＬ素子用材料を連続精製する場合の、液化連続供給器３の液化タンク３１、供給タンク３２、装置本体２及び回収容器４１の内部圧力は、基本的に、次のような関係に調整される。
（液化タンク３１）＞（供給タンク３２）＞（装置本体２）＞（回収容器４１）
供給ポンプ３３及び移送ポンプ４２を使用せずに、液化タンク３１から供給タンク３２への供給、供給タンク３２から装置本体２への供給、並びに装置本体２から回収容器４１への回収を、それぞれ液体状の有機ＥＬ素子用材料の自重を利用して行う場合には、このような順に各内部圧力が調整される。ただし、各内部圧力の調整を行わずに、液化連続供給器３の液化タンク３１、供給タンク３２、装置本体２及び回収容器４１の設置高低差を調整して、位置エネルギーを利用した供給を行ってもよい。
第一実施形態のように供給ポンプ３３及び移送ポンプ４２を使用する場合は、次のような関係の内部圧力に調整される。
（供給ポンプ３３の排出側の配管部材Ｌ３）＞（装置本体２、移送ポンプ４２の排出側の配管部材Ｌ４）＞（回収容器４１）
なお、供給ポンプ３３及び移送ポンプ４２を使用する場合には、ポンプ吐出圧力がタンクや容器の導入部よりも高い圧力となっていればよく、液化連続供給器３の液化タンク３１、供給タンク３２及び回収容器４１内の圧力は特に限定されない。
【００５４】
（３）第一実施形態の効果
第一実施形態に係る精製装置１及び精製装置１を用いた精製方法によれば、次のような効果を奏する。
精製装置１では、液化連続供給器３が、固体状の有機ＥＬ素子用材料を予め液体状にしてから蒸発器６内の収容部６３に連続的に供給する。そのため、従来の精製装置のように所定量の精製ごとに装置の加熱冷却等を行うバッチ処理とする必要が無く、精製を連続的に行うことができる。ゆえに、精製装置１によれば、精製量を増やしても有機ＥＬ素子用材料を効率良く精製することができる。
【００５５】
精製装置１では、液面レベル検出センサ３９ａで検出した温度情報に基づいてバルブコントローラ３９ｂが、収容部６３内の有機ＥＬ素子用材料の残量を判断する。バルブコントローラ３９ｂは、その判断結果に基づいて、供給ポンプ３３及びバルブ３３ｂを制御する。そのため、連続的に精製を行っても、収容部６３内の液体状の有機ＥＬ素子用材料が無くなってしまったり、収容部６３から溢れ出たりすることを防止できる。ゆえに、精製装置１によれば、有機ＥＬ素子用材料の連続的精製をより安定的に行うことができる。
【００５６】
精製装置１では、貯蔵量コントローラ３８ｂが、貯蔵量制御手段３８の液面レベル検出センサ３８ａで検出した温度情報に基づいて供給タンク３２内の液状の有機ＥＬ素子用材料の貯蔵量を判断する。供給タンク３２内の貯蔵量が減少した場合には、判断結果に基づいて液化タンク３１で固体状の有機ＥＬ素子用材料を液化し、これを供給タンク３２へと供給することができる。つまり、供給タンク３２内の液状の有機ＥＬ素子用材料を所定量以上に保つことができる。ゆえに、精製装置１によれば、有機ＥＬ素子用材料の連続的精製をより安定的に行うことができる。
【００５７】
精製装置１では、各回収装置４Ａ，４Ｂ，４Ｃの回収容器４１が、各捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃの排出孔７３ａに対して着脱可能に接続されている。そのため、連続的に有機ＥＬ素子用材料を精製し、捕集された精製後の有機ＥＬ素子用材料が増えても、装置本体２外部の回収容器４１に回収することができ、回収のために精製を停止する必要が無い。また、回収容器４１が着脱可能に接続されているので、回収容器４１内が精製後の有機ＥＬ素子用材料で満たされてきたところで、一旦回収だけを止めて、別の回収容器４１に交換させることができる。ゆえに、精製装置１によれば、精製後の有機ＥＬ素子用材料の回収に際して、精製を停止する必要が無いので、有機ＥＬ素子用材料の連続的精製をより安定的に行うことができる。
【００５８】
精製装置１では、捕集器７が、連続的または段階的に温度が異なる３つの捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃを有する。そのため、高純度の有機ＥＬ素子用材料が捕集される捕集室と、これと比べて不純物が多く捕集される捕集室とを、精度よく区分できる。そして、各捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃには、液化されて捕集された有機ＥＬ素子用材料を回収容器４１が接続されるので、高純度の有機ＥＬ素子用材料とこれと比べて不純物を多く含む有機ＥＬ素子用材料とを、精度よく区分して回収できる。ゆえに、精製装置１によれば、より高純度の有機ＥＬ素子用材料を提供することができる。
【００５９】
精製装置１では、液体状の有機ＥＬ素子用材料が通過する配管部材Ｌ２，Ｌ３，Ｌ４，Ｌ５の外周には、加熱ヒータが配置されているので、配管部材Ｌ２，Ｌ３，Ｌ４，Ｌ５内の有機ＥＬ素子用材料の固化を防止することができる。ゆえに、精製装置１によれば、有機ＥＬ素子用材料の連続的精製をより安定的に行うことができる。
【００６０】
精製装置１では、回収装置４にミニマムフローラインが形成されている。そのため、回収容器４１の取り付け時及び取り外し時には、ミニマムフローラインに液体状の有機ＥＬ素子用材料を循環させることができるので、有機ＥＬ素子用材料の固化を防止できる。ゆえに、精製装置１によれば、有機ＥＬ素子用材料の連続的精製をより安定的に行うことができる。
【００６１】
精製装置１では、装置本体２の上流側及び下流側に遮蔽部２３が設けられている。そのため、装置本体２内部の温度低下を防止することができる。また、気体状の有機ＥＬ素子用材料が、上流の蓋部２１へ移動して付着したり、第三捕集室７１Ｃを通過して、さらに下流側の蓋部２２へ移動して付着したりすることを防止できる。その結果、蒸発器６に供給された有機ＥＬ素子用材料をより確実に各捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃで捕集できるようになり、材料の損失量を減らすことが出来る。
【００６２】
＜第二実施形態＞
次に、本発明の第二実施形態に係る有機材料の精製装置１Ａについて図面を用いて説明する。尚、以下の説明では、既に説明した部分と同一の部分については、同一符号を付してその説明を省略又は簡略する。
【００６３】
（精製装置）
図５には、精製装置１Ａの断面概略図が示されている。精製装置１Ａと第一実施形態の精製装置１とでは、装置本体の構造が異なる。第二実施形態の装置本体２Ａは、円筒状の外筒管２１０と、この外筒管２１０内部に円筒状の内筒管２２０が配置される二重管構造であるのに対し、第一実施形態の装置本体２は、一重管構造である点で相違する。
【００６４】
精製装置１Ａは、第一実施形態の精製装置１と同様に、有機ＥＬ素子用材料を精製する装置本体２Ａと、有機ＥＬ素子用材料を装置本体２Ａへ供給する液化連続供給器３と、精製後の有機ＥＬ素子用材料を回収する回収装置４と、装置本体２Ａ内部を減圧する真空ポンプ５と、装置本体２の温度を制御する温度コントローラ８と、を備える。有機ＥＬ素子用材料の供給は、第一実施形態と同様に、供給量制御手段３Ｃによって制御される。
装置本体２Ａにおいても、第一実施形態の精製装置１と同様に、蒸発器６Ａが装置本体２Ａの上流側に配置され、捕集器７Ａが装置本体２Ａの下流側に配置されている。
【００６５】
蒸発器６Ａは、円筒状の第一筒体６５を備える。第一筒体６５は、内筒管２２０の上流側に配置され、第一筒体６５内部に、収容部６３、ノズル６４及び温度センサ８１が配置される。有機ＥＬ素子用材料の精製時には、第一筒体６５内部で液体状の有機ＥＬ素子用材料が蒸発する。第一筒体６５は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましい。
第一筒体６５の両端部には、円筒の径方向内側に向かって突出するフランジ部６６が形成されている。このフランジ部６６は、第一実施形態での堰板６８と同様に、捕集器７Ａ側へ未精製の有機ＥＬ素子用材料が流れ込むことを防止し、さらに捕集器７Ａで捕集された有機ＥＬ素子用材料が蒸発器６Ａ側に流れ込むことを防止する。また、このフランジ部６６は、後述のように捕集器７Ａの第二筒体７５や遮蔽板２３１との連結に利用される。
蒸発器６Ａの位置に対応して、外筒管２１０の外周を囲むように加熱ヒータ６２が配置されている。
【００６６】
捕集器７Ａは、円筒状の第二筒体７５を備える。この第二筒体７５は、円筒状の捕集筒体が複数連結されて形成される。第二実施形態では、３つの捕集筒体、すなわち、上流側から順に第一捕集筒体７５Ａ、第二捕集筒体７５Ｂ、及び第三捕集筒体７５Ｃが連結されている。各捕集筒体７５Ａ，７５Ｂ，７５Ｃの内部が、それぞれ第一実施形態における、捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃに相当する。第二筒体７５は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましい。
各捕集筒体７５Ａ，７５Ｂ，７５Ｃの内部には、温度センサ８２が配置される。有機ＥＬ素子用材料の精製時には、各捕集筒体７５Ａ，７５Ｂ，７５Ｃの内表面で液体状の有機ＥＬ素子用材料が凝縮し、捕集される。各捕集筒体７５Ａ，７５Ｂ，７５Ｃには、第一実施形態と同様に、石英管７３が接続され、排出孔７３ａが形成されている。また、各捕集筒体７５Ａ，７５Ｂ，７５Ｃの下部内面には、第一実施形態と同様に傾斜面７４が形成されている。
捕集器７Ａの各捕集筒体７５Ａ，７５Ｂ，７５Ｃの位置に対応して、外筒管２１０の外周を囲むように温度調整ヒータ７２が配置されている。
【００６７】
各捕集筒体７５Ａ，７５Ｂ，７５Ｃの両端部には、円筒の径方向内側に向かって突出するフランジ部７６が形成されている。このフランジ部７６は、第一実施形態での堰板７８と同様に、各捕集筒体７５Ａ，７５Ｂ，７５Ｃで捕集した精製後の有機ＥＬ素子用材料が隣接する捕集室や、第一筒体６５、または蓋部２２へ流れ込むことを防止する。
フランジ部７６は、各捕集筒体７５Ａ，７５Ｂ，７５Ｃを着脱可能に連結する際に利用される。例えば、フランジ部７６に貫通孔を形成しておき、隣接する捕集筒体の両方のフランジ部７６にボルト等の連結部材を挿通させ、ナット等の固定部材で捕集筒体同士の連結を確保する。さらに、前述の第一筒体６５と第二筒体７５とを着脱可能に連結する際に、第一筒体６５のフランジ部６６を利用する。フランジ部６６にもフランジ部７６と同様に貫通孔を形成しておき、第一捕集筒体７５Ａのフランジ部７６と連結部材及び固定部材で連結する。
このように、第一筒体６５と第二筒体７５が円筒の軸方向で連結されることで、内筒管２２０が構成される。
【００６８】
外筒管２１０は、内部に内筒管２２０を着脱可能に収容できるように形成され、材質は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましく、第二実施形態では、石英ガラスで構成される。
外筒管２１０には、捕集した液体状の有機ＥＬ素子用材料を外部へ排出するための石英管２１１が３つ接続され、石英管２１１内部は、捕集した有機ＥＬ素子用材料を排出するための排出孔２１１ａとされる。３つの石英管２１１の接続位置は、外筒管２１０内部に配置されている各捕集筒体７５Ａ，７５Ｂ，７５Ｃの３つの石英管７３の位置に対応している。石英管２１１と石英管７３とはパッキン等のシール部材２１２を介して着脱可能に接続され、接続部分からの液体状の有機ＥＬ素子用材料の漏出が防止されている。また、石英管２１１と石英管７３とが接続されると、排出孔２１１ａと排出孔７３ａとが連通し、捕集された液体状の有機ＥＬ素子用材料が、これらの排出孔７３ａ，排出孔２１１ａを通って装置本体２Ａ外部に排出される。
【００６９】
第二実施形態においても、装置本体２Ａの上流側と下流側に、それぞれ遮蔽部２３が２つずつ形成されている。遮蔽板２３１の直径は、第一筒体６５及び第二筒体７５の円筒の内径よりも大きく形成され、外筒管２１０の内径よりも若干小さく、装置本体２の内表面と遮蔽板２３１の側面との間に隙間が生じないように形成されている。
装置本体２Ａの最内側の遮蔽板２３１は、内筒管２２０の端部に連結させることが好ましい。この場合、例えば、第一筒体６５のフランジ部６６や第二筒体７５のフランジ部７６に上述のような貫通孔を形成しておき、この貫通孔と遮蔽板２３１の貫通孔２３２とを利用して連結させる。このようにして連結することで、内筒管２２０の両端側の開口が遮蔽部２３で遮蔽されるため、精製時に気体状の有機ＥＬ素子用材料が、第一筒体６５及び第二筒体７５の外側へ漏出することを防止できる。
【００７０】
（精製方法）
第二実施形態の精製装置１Ａを用いる場合でも、第一実施形態と同様にして有機ＥＬ素子用材料を精製することができる。
【００７１】
（第二実施形態の効果）
第二実施形態の精製装置１Ａ及び精製装置１Ａを用いた精製方法によれば、第一実施形態と同様の効果を奏する他、次のような効果を奏する。
第二実施形態の装置本体２Ａは、外筒管２１０と、内筒管２２０とで構成され、内筒管２２０は、外筒管２１０内部に着脱可能に収容される。精製時、有機ＥＬ素子用材料は、主に内筒管２２０を構成する第一筒体６５及び第二筒体７５の内表面に付着する。精製終了後は、外筒管２１０の内表面には、付着する有機ＥＬ素子用材料が少ないので、清掃が容易である。さらに、内筒管２２０を外筒管２１０から取り出すことができるので、第一筒体６５及び第二筒体７５の清掃が容易である。
また、装置本体２Ａのように２重管構造としたことで、内筒管２２０を取り外して清掃中に、別の内筒管２２０を外筒管２１０内に配置して、精製を開始できる。ゆえに、精製装置１Ａの稼働率を上げることができる。
【００７２】
精製装置１Ａでは、第一筒体６５のフランジ部６６及び第二筒体７５のフランジ部７６は、それぞれ円筒の径方向内側に向かって突出している。精製時には、第一実施形態で説明した堰板６８，７８と同様に機能し、隣接する筒体６５，７５(７５Ａ，７５Ｂ，７５
Ｃ)間で、凝縮した有機ＥＬ素子用材料が混合することを防止できる。
【００７３】
＜第三実施形態＞
次に、本発明の第三実施形態に係る精製装置１Ｂについて図面を用いて説明する。尚、以下の説明では、既に説明した部分と同一の部分については、同一符号を付してその説明を省略又は簡略する。
【００７４】
（精製装置）
図６には、精製装置１Ｂの断面概略図が示されている。精製装置１Ｂと第一実施形態の精製装置１とでは、主に装置本体の載置角度が異なる。第三実施形態の装置本体２Ｂは、円筒状に形成され、その軸方向が水平方向に対して傾いた状態で載置されているのに対し、第一実施形態の装置本体２は、円筒の軸方向が略水平方向に沿うようにして載置されている点で相違する。図６に示すように、装置本体２Ｂの上流側よりも、下流側を高くなるように載置することで、装置本体２Ｂは、水平面に対して角度θで傾いている。
その他、精製装置１Ｂと精製装置１とでは排出孔７３ａの位置が異なる。装置本体２Ｂの排出孔７３ａの位置は、各捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃの上流側に寄っている。
上記以外の点は、精製装置１Ｂと精製装置１とで同様に構成され、同様の精製方法で精製することができるため、説明を省略する。
【００７５】
また、第三実施形態の装置本体２Ｂは、装置本体２Ｂの上流側よりも、下流側を高くなるように載置するが、図７に示す精製装置１Ｃように、装置本体２Ｂの上流側よりも、下流側を低くなるように載置してもよい。この場合は、堰板７８は、装置本体２Ｂの排出孔７３ａよりも下流側に位置すると共に、排出孔７３ａは、堰板７８よりも上流側に形成される。すなわち、排出孔７３ａの位置は、図６に示す精製装置１Ｂの場合は、捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃの上流側端部にそれぞれ形成されているのに対し、図７に示す精製装置１Ｃの場合は、捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃの下流側端部にそれぞれ形成される。
【００７６】
（第三実施形態の効果）
第三実施形態の精製装置１Ｂ及び精製装置１Ｂを用いた精製方法によれば、第一実施形態と同様の効果を奏する他、次のような効果を奏する。
精製装置１Ｂでは、装置本体２Ｂは、下流側が高くなるようにして載置され、水平面に対して角度θで傾いている。排出孔７３ａの位置は、上流側に寄っているので、各捕集室７１Ａ，７１Ｂ，７１Ｃにおいて、排出孔７３ａは、低い位置に形成されていることになる。そのため、捕集器７で凝縮した有機ＥＬ素子用材料は、排出孔７３ａに集まり易くなるので、精製後の有機ＥＬ素子用材料をより迅速に回収することが出来る。
【００７７】
＜実施形態の変形＞
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲で、以下に示される変形等をも含む。
【００７８】
上記実施形態では、供給タンク３２の液面レベルを検出する装置として、液面レベル検出センサ３８ａとしての複数の温度センサ３８１ａ，３８２ａ，３８３ａを用いた例を挙げて説明したが、このような態様に限定されない。
例えば、図８に示すように、液面レベル検出センサ３８ａは、レベルゲージ３８４を用いて液面レベルを目視で確認する構成としても良い。
その他、液面レベルを検出する装置として、フロート式、超音波式、静電容量式、圧力式、光学式等のレベル検出器を適用できる。
【００７９】
また、上記実施形態では、収容部６３の液面レベルを検出する装置として、液面レベル検出センサ３９ａの複数の温度センサ３９１ａ，３９２ａ，３９３ａを用いた例を挙げて説明したが、このような態様に限定されない。
例えば、図９に示すように、液面レベル検出センサ３９ａは、レベル検出器３９４を用いて液面レベルを検出させる構成としても良く、検出方式としては、フロート式、静電容量式、圧力式、光学式等を適用できる。
【００８０】
また、上記実施形態では、収容部６３への液体状の有機ＥＬ素子用材料の供給量の制御方法として、液面レベル検出に基づくフィードバック制御を例に挙げて説明したが、このような態様に限定されない。
例えば、図１０に示すように、バルブ３３ｂの排出側に流量計３３ｃを設け、流量計３３ｃでの測定値に基づいて収容部６３への液体状の有機ＥＬ素子用材料の供給量の制御を行う構成としても良い。また、供給ポンプ３３のポンプストロークと、有機ＥＬ素子用材料を流通させる際の流量との関係を事前に把握しておき、ポンプストロークの調整により供給量の制御を行ってもよいし、その他の方法で供給量の制御を行っても良い。
さらに、液面レベル検出センサ３９ａによる液面レベルの検出と、流量計３３ｃによる制御や供給ポンプ３３のポンプストロークの制御を組み合わせて、バルブコントローラ３９ｂにより供給ポンプ３３及びバルブ３３ｂを制御させる構成としても良い。
【００８１】
本発明の装置本体の形状としては、特に限定されるものではない。上記実施形態では、装置本体が、円筒状の場合を例に挙げて説明したが、例えば、箱状、筒状、タンク型、立方体型等の任意の形状が挙げられる。また、装置本体の断面形状としては円形、四角形、半円形等の形状を挙げることができる。また、その断面形状は、装置本体中で、一定であってもよく、また、部分的に断面形状が異なっていても良い。また、第二実施形態のような二重管構造の場合には、外筒管と内筒管とが同じ断面形状でなくても良い。
【００８２】
上記実施形態では、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質として、主に石英ガラスを挙げて説明したが、これに限定されるものではない。例えば、ステンレス、タンタル、タングステン、モリブデン、チタン、ジルコニア、カーボン、アルミナ、窒化ボロン、窒化ケイ素、テフロン（登録商標）が挙げられる。
また、装置本体の材質は、全体が有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質である場合に限定されない。有機ＥＬ素子用材料が接触する部位について当該不活性な材質で構成し、それ以外の部位については、その他の材質で構成することもできる。
【００８３】
上記実施形態では、液化連続供給器から蒸発器へと供給された有機ＥＬ素子用材料は、収容部に収容される態様を例に挙げて説明したが、これに限定されない。収容部を介さずに蒸発器の第一筒体内部へ供給しても良い。
【００８４】
蒸発器及び捕集器を加熱するための加熱手段や加熱方法は、上記実施形態で説明したものに限定されない。加熱方法としては、抵抗加熱法（金属系、非金属系等）、光加熱法（赤外線加熱法、アーク輻射加熱、レーザー輻射加熱等）、誘導加熱法、プラズマ加熱法、アーク加熱法、フレーム加熱法等を挙げることができる。例えば、誘導加熱法で加熱する場合には、蒸発器及び捕集器の材質をステンレス等の電磁誘導により発熱する材質で構成する。
【００８５】
上記第一実施形態及び第三実施形態では、捕集器の第二筒体が３つの捕集室に分かれている例を挙げて説明したが、これに限定されない。装置本体の大きさにもよるが、捕集室の数を増やし、より多段階の温度設定で捕集することで、より高純度の有機ＥＬ素子用材料を得易い。また、上記第二実施形態についても同様に捕集器の第二筒体を構成する捕集筒体の数は、３つに限定されない。
【００８６】
第一筒体や第二筒体に形成される堰板は、第一筒体や第二筒体に一体で形成されていても良いし、別体で形成されていても良い。
【００８７】
捕集器の各捕集室に対する加熱温度の設定は、上記実施形態で説明したものに限定されない。
【００８８】
供給量制御手段にも、回収装置に設けたものと同様のミニマムフローラインを形成しても良い。この場合、供給ポンプ３３とバルブ３３ｂとの間に分岐点を設け、供給ポンプ３３とバルブ３３ａとの間に合流点を設け、当該分岐点と合流点とを、バルブを介して配管部材で繋ぐ。蒸発器６への液体状の有機ＥＬ素子用材料の供給を停止する場合に、バルブ３３ｂだけを閉じ、供給停止の間、当該ミニマムフローラインに液体状の有機ＥＬ素子用材料を循環させておくことができる。このように供給量制御手段３Ｃにミニマムフローラインを形成することで、有機ＥＬ素子用材料の固化が防止され、有機ＥＬ素子用材料の連続的精製をより安定的に行うことができる。
【００８９】
回収装置においては、上記実施形態では、回収ポンプを用いる態様を例に挙げて説明したが、これに限定されない。例えば、回収ポンプを介さずに、液体状の有機ＥＬ素子用材料自体の重さを利用して回収容器内に流れ込むように精製装置本体よりも低い位置に回収装置４を配置するようにしても良い。
【００９０】
上記実施形態では、遮蔽部について、装置本体２の上流側と下流側にそれぞれ２つずつ設けた例を挙げて説明したが、これに限定されず、例えば、装置本体２の上流側と下流側にそれぞれ１つずつ設けた構成としても良い。
また、上記実施形態では、遮蔽部について、複数枚の円形の遮蔽板が連結して構成される例を挙げて説明したが、これに限定されない。例えば、１枚の遮蔽板で遮蔽部を構成しても良い。
【００９１】
また、上記第二実施形態においては、第一筒体６５の内部の収容部６３の上流側に近接させて遮蔽板を設けても良い。この場合、貫通孔が形成されていない遮蔽板を用いると、有機ＥＬ素子用材料が上流側に流通せず、下流側へ流通するようになるので、より効率良く有機ＥＬ素子用材料を捕集できるようになる。また、第一筒体６５内部の温度低下を抑制することができる。
さらに、上記第二実施形態においては、第二筒体７５（第三捕集筒体７５Ｃ）の下流側端部に遮蔽板を取り付けても良い。これによって、有機ＥＬ素子用材料が第二筒体７５の下流側端部から装置本体２外部へと排出されるのを防止したり、第二筒体７５の内部温度の低下を抑制したりすることができる。
【００９２】
本発明の精製装置にて精製される有機材料は、有機ＥＬ素子用材料に限定されない。また、本発明の精製装置にて精製された有機材料を、再び精製して、さらに純度を高めても良い。
【産業上の利用可能性】
【００９３】
本発明は、有機ＥＬ素子用材料などの有機材料の精製に利用できる。
【符号の説明】
【００９４】
１，１Ａ，１Ｂ…精製装置、３…液化連続供給器、３Ｃ…供給量制御手段、４…回収装置、６，６Ａ…蒸発器、７，７Ａ…捕集器、６１，６５…第一筒体、７１，７５…第二筒体、７３ａ，２１１ａ…排出孔、７４…傾斜面、７５Ａ，７５Ｂ，７５Ｃ…捕集筒体、６８，７８…堰板。
【図１】
2013116879.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
2013116879.tif 000010
【図９】
2013116879.tif 000011
【図１０】
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