(57)【要約】【課題】ケイフッ化水素酸を含有する被処理液から、ケイフッ化水素酸を安定して分離することができるケイフッ化水素酸含有液の処理方法を提供する。【解決手段】ケイフッ化水素酸を含む被処理液中からケイフッ化水素酸を除去するケイフッ化水素酸含有液の処理方法であって、該被処理液を弱塩基性アニオン交換樹脂に接触させてケイフッ化水素酸イオンを該アニオン交換樹脂に吸着させて被処理液から除去する吸着工程と、その後溶離させる溶離工程とを有するケイフッ化水素酸含有液の処理方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケイフッ化水素酸を含む被処理液をアニオン交換樹脂に接触させてケイフッ化水素酸イオンを該アニオン交換樹脂に吸着させて被処理液から除去する吸着工程を有するケイフッ化水素酸含有液の処理方法であって、
前記アニオン交換樹脂が弱塩基性アニオン交換樹脂であり、
前記吸着工程後に、ケイフッ化水素酸が吸着した弱塩基性アニオン交換樹脂に溶離剤を接触させてケイフッ化水素酸を溶離する溶離工程をさらに有し、
該溶離剤は、ケイフッ化水素酸より選択性が大きく、アルカリと反応して不溶化物を生成しない化合物である
ことを特徴とするケイフッ化水素酸含有液の処理方法。
【請求項２】
請求項１において、アニオン交換樹脂を充填したカラムに被処理液を通液することにより前記吸着工程を行う方法であって、
ケイフッ化水素酸以外の酸成分が該カラムを貫流しても被処理液の通液を継続し、ケイフッ化水素酸の貫流が検出されるまで被処理液を通液することを特徴とするケイフッ化水素酸含有液の処理方法。
【請求項３】
請求項２において、前記溶離剤が過塩素酸、チオシアン酸及びジチオン酸からなる群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とするケイフッ化水素酸含有液の処理方法。
【請求項４】
請求項２又は３において、前記溶離工程後に、前記弱塩基性アニオン交換樹脂にアルカリを接触させて前記弱酸性アニオン交換樹脂をＯＨ形に再生する再生工程をさらに有することを特徴とするケイフッ化水素酸含有液の処理方法。
【請求項５】
請求項４において、前記再生工程後に、前記弱塩基性アニオン交換樹脂にフッ酸含有液を接触させて前記弱塩基性アニオン交換樹脂をＦ形に調整するＦ形調整工程をさらに有する
ことを特徴とするケイフッ化水素酸含有液の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ケイフッ化水素酸含有液からケイフッ化水素酸含有液を除去するケイフッ化水素酸含有液の処理方法に係り、特にアニオン交換樹脂を用いてケイフッ化水素酸を除去するケイフッ化水素酸含有液の処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体、ガラス加工等の工場では、フッ酸を主とする表面処理剤由来のフッ素を含有する廃水が発生する。このようなガラス加工の表面処理工程排水には、未反応のフッ酸、溶解したケイ素、そしてケイ素とフッ素が結合したケイフッ化物イオン（ＳｉＦ６２−)が存在することが多い。このようなケイフッ化水素酸含有液は、排水基準（フッ素：８ｍｇ／Ｌ以下）以下となるように適切な処理を行う必要がある。この場合ＳｉＦ６２−は、鉛の電解精錬、金属の表面処理、陶磁器の硬化促進剤、繊維の媒染剤、リチウムバッテリーの電解質などに用いられる有価物であるため、ケイフッ化水素酸を回収し易い処理が望まれる。
【０００３】
従来、ＳｉＦ６２−を含有する廃水の処理方法としては、消石灰で凝集沈殿する方法が採られていた。
【０００４】
３Ｃａ（ＯＨ）２＋Ｈ２ＳｉＦ６  →  ３ＣａＦ２＋ＳｉＯ２＋４Ｈ２Ｏ
しかしこの反応により生じる沈殿物は、ＣａＦ２とＳｉＯ２とを含み、ＣａＦ２（蛍石）含有量が低いため、フッ素資源の回収・再資源化には不利である。
【０００５】
また、表面処理剤液中にはケイフッ化水素酸以外にもフッ酸、硝酸などの酸が残っており、そのまま中和するとアルカリ剤のＣａ（ＯＨ）２が多量に必要となる上、Ｃａ汚泥が大量に発生するので不経済である。
【０００６】
また、前述の通り、ケイフッ化水素酸は有価物であり、回収が望まれるが、上記の方法ではＳｉＦ６２−がＣａＦ２とＳｉＯ２とに分解するため、ＳｉＦ６２−が回収されない。
【０００７】
特許文献１には、ケイフッ化水素酸含有液を蒸留し、ケイフッ化水素酸を分留して回収する方法が記載されているが、設備が大掛りとなる。
【０００８】
特許文献２には、ケイフッ化水素酸とシリカゲルを反応させたハイシリカケイフッ化水素酸を陽イオン交換樹脂及び弱塩基性イオン交換樹脂と接触させて、アルカリ金属、アルカリ土類金属、フッ化アルミニウムイオンなどの不純物を除去するハイシリカケイフッ化水素酸の精製方法が記載されているが、ケイフッ化水素酸含有液からケイフッ化水素酸を分離する技術的目的及び構成は記載されていない。
【０００９】
また、特許文献３にはケイフッ化水素酸を含むフッ酸を強塩基性アニオン交換樹脂に通液した後にフッ化アンモニウムで再生することが記載されているが、過剰に添加する必要があり経済的でない上、そもそもケイフッ化水素酸を分離回収できない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００８−１８９４８４
【特許文献２】特開平６−２９８５１６
【特許文献３】特開昭５３−６８６９４
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、簡易な設備により、ケイフッ化水素酸を含有する被処理液から、ケイフッ化水素酸を安定して分離することができるケイフッ化水素酸含有液の処理方法であって、アニオン交換樹脂に吸着されたＳｉＦ６２−をケイフッ化水素酸（Ｈ２ＳｉＦ６）として回収できる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明のケイフッ化水素酸含有液の処理方法は、ケイフッ化水素酸を含む被処理液をアニオン交換樹脂に接触させてケイフッ化水素酸イオンを該アニオン交換樹脂に吸着させて被処理液から除去する吸着工程を有するケイフッ化水素酸含有液の処理方法であって、前記アニオン交換樹脂が弱塩基性アニオン交換樹脂であり、前記吸着工程後に、ケイフッ化水素酸が吸着した弱塩基性アニオン交換樹脂に溶離剤を接触させてケイフッ化水素酸を溶離する溶離工程をさらに有し、該溶離剤は、ケイフッ化水素酸より選択性が大きく、アルカリと反応して不溶化物を生成しない化合物であることを特徴とするものである。
【００１３】
この吸着工程は、アニオン交換樹脂を充填したカラムに被処理液を通液することにより行うことが好ましく、ケイフッ化水素酸以外の酸成分が該カラムを貫流しても被処理液の通液を継続し、ケイフッ化水素酸の貫流が検出されるまで被処理液を通液することが好ましい。
【００１４】
この溶離剤は、過塩素酸、チオシアン酸及びジチオン酸からなる群から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
【００１５】
前記溶離工程後に、前記弱塩基性アニオン交換樹脂にアルカリを接触させて前記弱酸性アニオン交換樹脂をＯＨ形に再生する再生工程をさらに有することが好ましい。
【００１６】
前記再生工程後に、前記弱塩基性アニオン交換樹脂にフッ酸含有液を接触させて前記弱塩基性アニオン交換樹脂をＦ形に調整するＦ形調整工程をさらに有することが好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明では、ケイフッ化水素酸含有被処理液を弱塩基性のアニオン交換樹脂に接触させてケイフッ化水素酸イオンを該アニオン交換樹脂に吸着させてケイフッ化水素酸を被処理液から除去し、ケイフッ化水素酸イオンを吸着したアニオン交換樹脂からケイフッ化水素酸イオンを溶離させることにより、高純度のケイフッ化水素酸を回収することができる。また、この方法では、蒸留装置のような大掛りな装置は不要である。
【００１８】
この溶離剤として過塩素酸、チオシアン酸、ジチオン酸など、ケイフッ化水素酸より選択性が大きく、アルカリと反応して不溶化物を生成しないものを用いることにより、効率よくケイフッ化水素酸イオンを溶離させることができる。
【００１９】
アニオン交換樹脂充填カラムにケイフッ化水素酸含有被処理液を通液する場合、ケイフッ化水素酸イオンのアニオン交換樹脂に対する吸着性が他の成分より大きいので、すでに吸着したフッ化水素酸、他の酸およびその他の成分を追出しながら、流入するケイフッ化水素酸イオンがアニオン交換樹脂に吸着する。このためフッ化水素酸、他の酸およびその他の成分がリークする点、すなわちこれらの他の成分の貫流点が検出された後もさらに通液を続けて、吸着を行わせることが好ましい。このように通液を続けると、最終的にはアニオン交換樹脂全体にケイフッ化水素酸イオンが吸着して飽和した状態になる。この状態になるとケイフッ化水素酸イオンがリークするので、この点をケイフッ化水素酸イオンの貫流点として、アニオン交換樹脂の再生や交換を行うことが望ましい。これにより、アニオン交換樹脂に対しケイフッ化水素酸を効率よく吸着させることができる。
【００２０】
溶離工程後に、ケイフッ化水素酸イオンが溶離したアニオン交換樹脂をアルカリと接触させ、溶離剤のアニオンを水酸化物イオンと交換して、アニオン交換樹脂をＯＨ形に調整することによりアニオン交換樹脂を再生することができる。
【００２１】
被処理液がケイフッ化水素酸とフッ酸とを含むものである場合、被処理液からケイフッ化水素酸を除去してフッ酸を回収することができる。この場合、アニオン交換樹脂としてＦ形アニオン交換樹脂を用いることにより、吸着工程においてフッ酸の濃度を低下させることなくフッ酸を回収することができる。アニオン交換樹脂をＦ形とするには、例えば、ＯＨ形に調整したアニオン交換樹脂にフッ酸含有液を接触させて水酸化物イオンとフッ化物イオンを交換してＦ形に調整することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】実施の形態に係るケイフッ化水素酸含有液の処理方法を説明するブロック図である。
【図２】実験結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
【００２４】
［ケイフッ化水素酸含有液］
被処理液としてのケイフッ化水素酸含有液としては、半導体製造工程、ガラス表面処理工程、電解精錬工程、アセタール合成工程、繊維の媒染工程などからの排水が例示されるが、これに限定されない。
【００２５】
これらのケイフッ化水素酸含有液中のケイフッ化水素酸濃度は、通常は１００ｍｇ／Ｌ〜１０ｍｇ／Ｌ程度である。このケイフッ化水素酸含有液中にはケイフッ化水素酸以外のフッ化水素酸、ホウフッ化水素酸、硝酸、塩酸、硫酸などの酸成分や、アルミニウム、鉛、銅などの金属イオン、あるいはホウフッ化物などを含むことがある。
【００２６】
このケイフッ化水素酸含有液は、そのままアニオン交換樹脂による吸着工程に供給されてもよく、アニオン交換樹脂によるホウフッ化水素酸除去などによる前処理を行った後に吸着工程に供給されてもよい。
【００２７】
［吸着工程］
吸着工程では、ケイフッ化水素酸含有液（原水）とアニオン交換樹脂とを接触させてアニオン交換樹脂にケイフッ化水素酸を吸着させる。原水がフッ酸を含有する場合は、ケイフッ化水素酸が除去されることにより精製フッ酸が回収される。
【００２８】
吸着工程で用いるアニオン交換樹脂としては、一般に水処理で用いられているアニオン交換樹脂が使用できるが、本発明においては溶離工程で溶離できるように弱塩基性アニオン交換樹脂を用いる。好ましいアニオン交換樹脂としては、ジビニルベンゼンで架橋したポリスチレン系アニオン交換樹脂で、アルキルまたはアルカノールアミン型のアニオン交換基を有するものがあげられ、弱塩基性アニオン交換樹脂の場合は第１級〜３級アミン型のアニオン交換基を有するものがあげられる。交換基としてはフリー形、ＯＨ形（水酸化物イオン）又はＦ形（フッ化物イオン）を用いることができる。
【００２９】
被処理液とアニオン交換樹脂との接触は単なる浸漬でもよいが、一般的にはアニオン交換樹脂をカラム（塔）に充填してアニオン交換樹脂層を形成し、これに被処理液を通液してケイフッ化水素酸イオンを吸着させるものが好ましい。また、吸着後は再生剤を通液して再生するカラム構成となっていることが好ましい。カラムの構造は特に限定しないが、回収ケイフッ化水素酸が希釈されないようにデッドボリュームが小さい構造が望ましい。樹脂層は固定床として上向流または下向流、好ましくは下向流通液する場合と、流動床として通液する場合とがあるが、吸着工程では固定床として通液し、再生工程では流動床として通液するのが好ましい。
【００３０】
吸着工程において被処理液中のケイフッ化水素酸イオンをアニオン交換樹脂に吸着させるに際し、前処理で他の成分を除去している場合には、前処理したケイフッ化水素酸含有液をアニオン交換樹脂層の固定床に上向流または下向流、好ましくは下向流で通液して、ケイフッ化水素酸イオンをアニオン交換樹脂に吸着させることができる。前処理していない場合、あるいは前処理してもなお他の成分が残留する場合は、ケイフッ化水素酸含有液をアニオン交換樹脂層に上記と同様に通液すると、ケイフッ化水素酸とともにフッ化水素酸、他の酸およびその他の成分がアニオン交換樹脂に吸着し、これらが除去された処理液が得られる。吸着工程における被処理液の通液速度はＳＶ１００ｈ−１以下が好ましく、ＳＶ１〜１０ｈ−１が特に好ましい。
【００３１】
この状態でそのまま通液を続けると、ケイフッ化水素酸イオンのアニオン交換樹脂に対する吸着性が他の成分より大きいので、すでに吸着したフッ化水素酸、他の酸およびその他の成分を追出しながら、流入するケイフッ化水素酸イオンがアニオン交換樹脂に吸着する。このためフッ化水素酸、他の酸およびその他の成分がリークする点、すなわちこれらの他の成分の貫流点が検出された後もさらに通液を続けて、吸着を行わせることが好ましい。このように通液を続けると、最終的にはアニオン交換樹脂全体にケイフッ化水素酸イオンが吸着して飽和した状態になる。この状態になるとケイフッ化水素酸イオンがリークするので、この点をケイフッ化水素酸イオンの貫流点として、アニオン交換樹脂の再生や交換を行うことが望ましい。これにより、アニオン交換樹脂に対しケイフッ化水素酸を効率よく吸着させることができる。
【００３２】
［溶離工程と再生工程］
吸着工程において用いるアニオン交換樹脂が弱塩基性であるので、溶離工程後に再生工程を行うことによってアニオン交換樹脂の再生を行うことができる。溶離工程を行わずにＮａＯＨなどの強アルカリを用いて再生工程を行うと、ＳｉＦ６２−を水酸化物イオンと交換してアニオン交換樹脂をＯＨ形に再生する際に、不溶性のＳｉＯ２が発生・析出してアニオン交換樹脂の表面に付着するため、再生操作を完結することができない。
【００３３】
溶離工程では、ケイフッ化水素酸イオンよりも選択性が大きく、化学的に安定であり、アルカリにより不溶化物を生成しない酸の水溶液を溶離剤としてアニオン交換樹脂と接触させ、ケイフッ化水素酸イオンを溶離剤のアニオンと交換してアニオン交換樹脂からケイフッ化水素酸として溶離させる。溶離工程で用いる高選択性の溶離剤としては過塩素酸（ＨＣｌＯ４）、チオシアン酸、ジチオン酸が例示される。溶離剤に含まれる酸の濃度は高濃度ほど溶離効率が高いので、０．１ｍｏｌ／Ｌ以上が望ましく、０．５〜２ｍｏｌ／Ｌが特に望ましい。
【００３４】
再生工程では、ケイフッ化水素酸イオンが溶離したアニオン交換樹脂をアルカリと接触させ、溶離剤のアニオンを水酸化物イオンと交換して、アニオン交換樹脂をＯＨ形に調整することによりアニオン交換樹脂を再生する。アルカリとしては水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）が例示され、特にＮａＯＨを好適に用いることができる。アルカリ濃度は特に限定されないが、高濃度の方が再生効率が高いため０．１ｍｏｌ／Ｌ以上が望ましく、１〜１０ｍｏｌ／Ｌが特に望ましい。
【００３５】
［ケイフッ化水素酸の精製工程］
溶離工程で発生したケイフッ化水素酸を含有する溶離排液には、未反応の溶離剤も混在している。この溶離排液については、予めＳｉＦ６２−形に調整したアニオン交換樹脂塔に通液することにより、溶離剤中のアニオンを選択的にケイフッ化物イオンと交換して除去してケイフッ化水素酸を精製することができる。また必要に応じて蒸発濃縮などの手段をさらに用いて濃縮することもできる。
【００３６】
なお、ＯＨ形に調整した弱塩基性アニオン交換樹脂に試薬工業薬品などのケイフッ化水素酸（Ｈ２ＳｉＦ６）溶液を通液することにより、アニオン交換樹脂をＳｉＦ６２−形に調整することができる。精製工程において精製ケイフッ化水素酸が採取できれば、以後は精製ケイフッ化水素酸を用いてアニオン交換樹脂をＳｉＦ６２−形に調整することができる。なお、調整後の排液に含まれる過塩素酸ナトリウム（ＮａＣｌＯ４）は電気分解することによって、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）と過塩素酸（ＨＣｌＯ４）にして再利用してもよい。
【００３７】
［Ｆ形調整工程］
本発明において、被処理液がケイフッ化水素酸とフッ酸とを含むものである場合、被処理液からケイフッ化水素酸を除去してフッ酸を回収することができる。この場合、アニオン交換樹脂としてＦ形アニオン交換樹脂を用いることにより、吸着工程においてフッ酸の濃度を低下させることなくフッ酸を回収することができる。アニオン交換樹脂をＦ形とするには、例えば、ＯＨ形に調整したアニオン交換樹脂にフッ酸含有液を接触させて水酸化物イオンとフッ化物イオンを交換してＦ形に調整することができる。
【００３８】
図１は本発明方法を実施するための装置の一例を示している。
【００３９】
原水槽１内の被処理液がポンプ２、配管３及び三方弁４を介してアニオン交換塔５に下向流にて通液される。アニオン交換塔５には弱塩基性アニオン交換樹脂が充填されている。ケイフッ化水素酸の吸着を行う場合には、アニオン交換塔５の流出液は三方弁６、配管７、三方弁８、配管９を通って系外に排出される。原水がフッ酸とケイフッ化水素酸を含有し、アニオン交換塔５でケイフッ化水素酸を除去してフッ酸を回収する場合には、この系外排出液がフッ酸回収液として回収される。
【００４０】
アニオン交換塔５内のアニオン交換樹脂に吸着されたケイフッ化水素酸を溶離させる場合には、溶離剤タンク１０内の溶離剤が配管１１、三方弁１２、配管１３、三方弁４を介してアニオン交換塔５に通液され、アニオン交換塔５の流出液（溶離液）が三方弁６、配管１４を介してケイフッ化水素酸回収槽１５に導入される。このケイフッ化水素酸回収槽１５内のケイフッ化水素酸溶液は、ポンプ１６、配管１７、三方弁１８を介して精製用アニオン交換塔１９に通液される。この精製用アニオン交換塔１９内には、予めＳｉＦ６２−形に調製されたアニオン交換樹脂が充填されており、溶離液（ケイフッ化水素酸溶液）中のケイフッ化水素酸以外のアニオンがケイフッ化物イオンとイオン交換して吸着除去され、ケイフッ化水素酸溶液が精製される。精製されたケイフッ化水素酸溶液は、三方弁２０、配管２１を介して精製ケイフッ化水素酸回収槽２２に導入される。
【００４１】
アニオン交換塔５を再生するときには、タンク２３内のＮａＯＨ溶液が配管２４、三方弁１２、配管１３、三方弁４を介してアニオン交換塔５に通液される。再生廃液は、三方弁６、配管７、三方弁８、配管９を介して系外へ排出される。
【００４２】
精製用アニオン交換塔１９を再生するときには、タンク２３内のＮａＯＨ溶液を配管２５、三方弁２６、配管２７、三方弁１８を介して精製用アニオン交換塔１９に通液し、再生廃液を三方弁２０，８、配管９を介して系外に排出し、アニオン交換樹脂をまずＯＨ形に再生する。次いで、精製ケイフッ化水素酸回収槽２２内のケイフッ化水素酸を配管２８、三方弁２６、配管２７、三方弁１８を介して精製用アニオン交換塔１９に通液し、アニオン交換樹脂をＳｉＦ６２−形に調製する。この際のアニオン交換塔１９からの調整廃液も、三方弁２０，８、配管９を介して系外に排出される。
【００４３】
なお、アニオン交換塔５のアニオン交換樹脂をＦ形に調整するときは図示しないフッ酸タンクからフッ酸をアニオン交換塔５に通液し、アニオン交換塔の流出液が三方弁６、配管７、三方弁８、配管９を介して系外に排出されるようにすればよい。
【実施例】
【００４４】
実施例１
図１に示すフローに従って、Ｈ２ＳｉＦ６を含む合成廃水のアニオン交換樹脂処理と、該処理によりＳｉＦ６２−を吸着したアニオン交換樹脂の再生、Ｈ２ＳｉＦ６の回収精製を行った。
【００４５】
＜試験条件＞
廃水組成：Ｈ２ＳｉＦ６  １．０ｗ／ｖ％、ＨＮＯ３  ５ｗ／ｖ％、ＨＦ  ２．０ｗ／ｖ％
アニオン交換樹脂：三菱化学（株）製ダイヤイオンＷＡ−３０
（１）通水による吸着工程
アニオン交換樹脂３Ｌを充填したアニオン交換塔５を使用した。合成廃液をＳＶ５で４ｈ通水した。
（２）溶離工程
アニオン交換塔５内の残留液を排出し、溶離剤として１ｍｏｌ／ＬのＨＣｌＯ４溶液５ＬをＳＶ１で通液した。流出液はＨ２ＳｉＦ６回収液として採取した。
（３）Ｈ２ＳｉＦ６精製工程
別途用意したＯＨ形アニオン樹脂に１ ｍｏｌ／ＬのＨ２ＳｉＦ６溶液を通液倍率２ＢＶで通液し、純水を通液倍率５ＢＶで通液して洗浄して、ＳｉＦ６形樹脂に調整した。このＳｉＦ６形樹脂に、前記（２）のＨ２ＳｉＦ６回収液をＳＶ１で通液して、ＣｌＯ４イオンを除去し、精製Ｈ２ＳｉＦ６液を得た。
（４）アニオン交換樹脂再生工程
上述の溶離後のアニオン交換塔５内のアニオン交換樹脂に、２Ｎ−ＮａＯＨ溶液をＳＶ２で４ＢＶ通液、純水５ＢＶで洗浄して、ＯＨ形アニオン交換樹脂を調整した。
（５）繰り返し
上記の（１）〜（４）工程を繰り返した。ただし、２回目以降にあっては、（３）工程のＳｉＦ６形樹脂の調整操作には（３）の操作で得られた精製Ｈ２ＳｉＦ６溶液を用いた。
【００４６】
＜試験結果＞
（ｉ）通水試験
アニオン交換塔５内のアニオン交換樹脂のアニオン吸着量を図２に示す。図２の通り、通水量６Ｌ／Ｌ−樹脂の時点でＦ−、ＮＯ３−は押し出され、ＳｉＦ６２−のみが吸着した状態となった。
（ii）溶離試験
溶離液の組成はＨ２ＳｉＦ６５０ｇ／Ｌ、ＨＣｌＯ４１ｇ／Ｌであった。
（iii）精製試験
精製Ｈ２ＳｉＦ６液中のＣｌＯ４−は不検出であり、回収されたＨ２ＳｉＦ６溶液の純度は９８．０％以上であった。
（iv）繰り返し試験
３サイクル行った結果、樹脂へのＳｉＦ６２−吸着性能や回収精製純度に変化がないことが認められた。
【符号の説明】
【００４７】
５  アニオン交換塔
１０  溶離剤タンク
１５  ケイフッ化水素酸回収槽
１９  精製用アニオン交換塔
２２  精製ケイフッ化水素酸回収槽
【図１】
2013119487.tif 000003
【図２】
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