(57)【要約】      （修正有）【課題】鉄損が低く、強度が高い軟磁性圧粉磁心を提供する。【解決手段】軟磁性圧粉磁心を構成する軟磁性粉末の粒子３１間の絶縁層を、Ｓｉ、Ｍｇ又はＡｌの酸化物３３、及び、Ｆｅ、Ｓｉ又はＡｌの窒化物３５を含む構成とし、窒化物３５を膜状とする。前記軟磁性粉末は、Ｆｅ及びＳｉを主成分とする合金又はＦｅ、Ｓｉ及びＡｌを主成分とする合金である。前記窒化物は、窒素濃度７８ｖｏｌ％以上の雰囲気において、９００ＭＨｚ〜３０ＧＨｚのマイクロ波を照射するマイクロ波加熱によって形成する。前記軟磁性圧粉磁心を用いて、リアクトル、チョークコイル、固定子ないしモータを構成することができる。【選択図】図３Ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性粉末と、この軟磁性粉末を構成する粒子間に形成された絶縁層とを含む圧粉磁心であって、前記絶縁層は、Si、Mg又はAlの酸化物、及び、Fe、Si又はAlの窒化物を含み、この窒化物は、膜状であることを特徴とする軟磁性圧粉磁心。
【請求項２】
前記窒化物は、前記酸化物の粒子の表面に形成されていることを特徴とする請求項１記載の軟磁性圧粉磁心。
【請求項３】
前記窒化物の膜厚は10nm以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の軟磁性圧粉磁心。
【請求項４】
前記絶縁層は、気相部を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁心。
【請求項５】
前記軟磁性粉末は、Fe及びSiを主成分とする合金又はFe、Si及びAlを主成分とする合金であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁心。
【請求項６】
前記窒化物は、マイクロ波加熱によって形成されたものであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁心。
【請求項７】
前記マイクロ波加熱は、窒素濃度78vol%以上の雰囲気で行うものであることを特徴とする請求項６記載の軟磁性圧粉磁心。
【請求項８】
前記マイクロ波加熱は、900MHz〜30GHzのマイクロ波を照射するものであることを特徴とする請求項６又は７に記載の軟磁性圧粉磁心。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁心を用いたことを特徴とするリアクトル。
【請求項１０】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁心を用いたことを特徴とするチョークコイル。
【請求項１１】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁心を用いたことを特徴とする固定子。
【請求項１２】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁心を用いたことを特徴とするモータ。
【請求項１３】
軟磁性粉末と、この軟磁性粉末を構成する粒子間に形成された絶縁層とを含む圧粉磁心の製造方法であって、前記軟磁性粉末の表面にSi、Mg又はAlの酸化物の被膜を形成する工程と、前記被膜を形成した前記軟磁性粉末に窒素を含む雰囲気でマイクロ波加熱を施す工程とを含むことを特徴とする軟磁性圧粉磁心の製造方法。
【請求項１４】
前記雰囲気は、窒素濃度78vol%以上であることを特徴とする請求項１３記載の軟磁性圧粉磁心の製造方法。
【請求項１５】
前記マイクロ波加熱は、900MHz〜30GHzのマイクロ波を照射するものであることを特徴とする請求項１３又は１４に記載の軟磁性圧粉磁心の製造方法。
【請求項１６】
前記マイクロ波加熱は、目標温度を1050℃以上とするものであることを特徴とする請求項１３〜１５のいずれか一項に記載の軟磁性圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性圧粉磁心並びにこれを用いたリアクトル、チョークコイル、固定子及びモータ並びに軟磁性圧粉磁心の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
軟磁性圧粉磁心は、粉末の粒子間に絶縁膜を設け、電気的に絶縁することにより、渦電流損を抑え、鉄損を低減している。
【０００３】
しかし、圧粉時には、粉末内部にひずみが蓄積される。ひずみはヒステリシス損を増大させるため、ひずみ取りの熱処理をしなければならない。鉄（純Fe）及び鉄−シリコン系（Fe-Si系）の圧粉磁心では、ひずみが顕著に解放される温度が600℃程度以上であるが、絶縁被膜の耐熱性は一般に低いため、550℃以上に加熱されると絶縁膜が劣化し、渦電流損が増大する。従来のリン酸マンガンの絶縁膜などでは、600℃以上の温度では絶縁を確保することができない。
【０００４】
これまでに、耐熱性のある絶縁被膜として種々の酸化膜による絶縁膜が考案されている。
【０００５】
例えば、特許文献１には、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末等の軟磁性粉末と、軟磁性粉末を被覆する無機バインダ成分から成り、無機バインダ成分は、水ガラスと、ＳｉＯ２粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＣａＯ粉末、ＭｇＯ粉末等の絶縁酸化物粉末とから成る圧粉磁心用磁性粉末を成形したのち焼鈍して作製した圧粉磁心が開示されている。
【０００６】
一方、圧粉磁心の絶縁層の構成要素に窒化物を適用する技術もある。
【０００７】
特許文献２には、酸化膜が生成された軟磁性粉末の表面に、窒化ホウ素の絶縁被膜を形成する技術が開示されている。
【０００８】
特許文献３には、軟磁性金属粉末の表面に、酸化物と窒化物との混合物である絶縁性層状化合物と、セラミクス相とが吸着した複合磁性材料が開示されている。
【０００９】
特許文献４には、窒化層を表面に有する鉄粉を圧粉、接合、固化してなる高周波用圧粉磁心であって、鉄粉が、Ｐ、Ｍｇ、Ｂの酸化物よりなるガラス状絶縁層で被覆されている高周波用圧粉磁心が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００１−３０７９１４号公報
【特許文献２】特開２０１０−２３６０２１号公報
【特許文献３】ＷＯ２００９／１２８４２７号公報
【特許文献４】特開平８−２３６３３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
圧粉磁心等の磁性材料のひずみ取り（鉄損低減処理）は、1000℃を超える高温度で行うことが望ましいことがわかっている。
【００１２】
特許文献１に記載された無機バインダ成分は、粉末との密着性が劣る傾向があり、耐熱温度も1000℃以下である。また、これらの絶縁処理は、複雑な製膜プロセスを要するため、製造工程の管理が多岐にわたり、安定した品質を得にくいなどの点で改善の余地がある。
【００１３】
特許文献２にも熱処理に関する記載があるが、温度も1000℃までである。
【００１４】
特許文献３にも熱処理に関する記載があるが、温度も900℃以下である。
【００１５】
特許文献４にも熱処理に関する記載があるが、温度も680℃までである。
【００１６】
本発明の目的は、鉄損が低く、強度が高い軟磁性圧粉磁心を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明は、軟磁性粉末を構成する粒子間に絶縁層を有する軟磁性圧粉磁心において、絶縁層は、Si、Mg又はAlの酸化物、及び、Fe、Si又はAlの窒化物を含む構成とし、この窒化物を膜状とすることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、十分なひずみ取りが可能な1000℃を超える熱処理工程を含む製造工程を簡素で、かつ、確実なものするとともに、鉄損が低く、強度が高い圧粉磁心を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】マイクロ波及びヒータによる加熱処理後の試料の磁気特性を示すグラフである。
【図２Ａ】マイクロ波による加熱処理後の試料のSEM画像である。
【図２Ｂ】ヒータによる加熱処理後の試料のSEM画像である。
【図３Ａ】マイクロ波による加熱処理後の試料の微視的構造を示す模式図である。
【図３Ｂ】ヒータによる加熱処理後の試料の微視的構造を示す模式図である。
【図４】実施例のリアクトルを示す斜視図である。
【図５】実施例のチョークコイルを示す斜視図である。
【図６】実施例の固定子を示す上面図である。
【図７】実施例のモータを示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
近年、電源および電気回路は高周波化してきている。これに伴って、高周波で鉄損が低いFe-Si系の圧粉磁心（以下、「Fe-Si系」とも呼ぶ。）が多用されている。ハイブリッド自動車あるいは電気自動車用リアクトルコアにおいても、Fe-Si系が用いられている。
【００２１】
従来用いられてきた鉄系コアは、比較的低温で焼鈍することが可能であり、500℃程度の処理で十分にひずみを取ることができる。
【００２２】
これに対して、Fe-Si系は、600℃以上の高温でなければひずみを取ることができない。しかしながら、例えば、鉄系コアに用いられているリン酸コートなどは、耐熱性が低く、600℃以上において軟磁性粉末を構成する粒子間（圧粉粒子間）の絶縁を確保することができない。ここで、軟磁性粉末とは、多数の軟磁性粒子の集合体をいう。
【００２３】
これまでに、耐熱性のある絶縁被膜としては、SiO2系やMgO系の酸化物系膜（酸化物被膜）が開発されているが、これらの酸化物被膜は、軟磁性粉末との密着性が劣り、プレス段階で絶縁被膜が破れるおそれもある。また、これらの酸化物被膜も耐熱温度が1000℃程度であり、この温度域ではFe-Si系の圧粉磁心のひずみ取り以外の鉄損を十分に低減することができない。
【００２４】
本発明は、上記の従来の酸化物被膜を有するFe-Si系圧粉の焼鈍処理を電磁場中で行うことにより、1000℃超の加熱でも軟磁性粉末の粒子間の絶縁を維持し、十分なひずみ取りを可能とするものである。この際、圧粉粒子間の絶縁は、焼鈍処理の前に軟磁性粉末に混合された酸化物被膜並びに電磁場の照射により形成される気相部（ギャップ）及び窒化物によって保たれる。1000℃超での熱処理が可能となることにより、軟磁性粉末の粒内の結晶粒を再結晶させることができるなど、ひずみ取り以外に、更に鉄損が下がる現象を利用することができる。
【００２５】
本発明においては、絶縁膜となる窒化膜などは、雰囲気と酸化物被膜との反応を利用し、In-situで行う。したがって、軟磁性粉末の表面に前処理を行う必要がないため、圧粉磁心の製造プロセスを従来に比べて簡略化できる。
【００２６】
マイクロ波は、従来、金属を加熱できないとされていたが、マイクロ波でも数百μmの金属粉末であれば、効率的に加熱することができる。ここで、マイクロ波とは、周波数300MHz〜300GHzの電磁波をいうが、実際に工業的に利用できるのは900MHz〜30GHzである。
【００２７】
マイクロ波による金属粉末加熱の特徴は、材料の自己発熱による高速加熱、表皮効果による粉末表面の局所加熱、雰囲気との特異な化学反応などが挙げられる。
【００２８】
Spark Plasma Sintering (SPS)やPulse Activated Sintering (PAS)などの従来の電磁プロセスは、プレスラムで試料を加圧しながら通電し、ジュール熱により試料を加熱する。一方、マイクロ波は、試料へのエネルギ供給を非接触で行うことができる。その発熱機構は、ジュール熱の他、磁性体の場合は、各種の磁気共鳴が関与していると考える。このため、マイクロ波加熱においては、SPSやPASとは異なるメカニズムによる加熱や特異な化学反応が生じる。
【００２９】
マイクロ波プロセスにおいては、エネルギを電磁波として供給するため、SPSやPASとは異なる技術的課題を有する。マイクロ波の金属への浸透深さは、マイクロ波の周波数、その金属の電気伝導度及び透磁率によって定まる。
【００３０】
最も一般的なマイクロ波の周波数2.45GHzの場合、金属への侵入深さは、数〜数十μm程度と浅い。したがって、マイクロ波が効率的に加熱できる金属粉末の粒子径は数〜数百μmであり、特定の粒子径の粉末は極めて迅速に加熱することができる。しかし、加熱により粒子間にネックが形成され、粉体間が電気的につながると、金属のバルク体と同様の構成になり、加熱効率は著しく低下する。これにより、一般には、マイクロ波プロセスにおいては、金属の緻密体の加熱が困難となる場合が多い。
【００３１】
金属の緻密体であっても、表面から内部に通ずる連続した絶縁物層などのマイクロ波が伝播できる経路がある圧粉磁心においては、マイクロ波により急速に加熱することができる。高い焼鈍を必要とするFe-Si系圧粉磁心においては、一般に、熱的安定性に優れたSiO2、MgO、Al2O3などの酸化物が絶縁膜として使われる。これらの酸化物は、マイクロ波の周波数帯における誘電率および誘電損率が低いため、マイクロ波の電波経路として適している。したがって、これらの絶縁膜を有する圧粉磁心は、マイクロ波により高温度まで急速に、かつ、効率的に加熱することができる。
【００３２】
マイクロ波による加熱は、バインダの急激な揮発や粉末を構成する粒子間の放電を伴って、容易に100℃/min以上の加熱速度を得ることができる。これにより、粒子間に特徴的なギャップが形成される。
【００３３】
ギャップの形態は、マイクロ波の印加条件により変化し、任意の断面において最大幅10μm以下、長さ20μm以下のギャップが形成される場合がある。但し、機械的強度及び密度を考慮すれば、このギャップは、幅4μm以下、長さ10μm以下程度に制御することが望ましい。
【００３４】
マイクロ波による圧粉磁心の焼鈍においては、高速加熱以外に、磁気共鳴加熱の効果や、固体／固体間あるいは固体／気体間における特異な反応を生じる。特に、1000℃近傍あるいはそれを超える温度域においては、雰囲気との特異な反応を生じ、これを利用することができる。
【００３５】
マイクロ波照射下においては、金属材料は窒素との反応が顕著であり、原料粉の成分であるFe、Si又はAlと雰囲気中の窒素とから窒化物が生成される。これらの窒化物のうち、Si又はAlの窒化物は、非磁性であるため、生成された窒化物がヒステリシス損を増大させることがなく、粒子間の絶縁性及び圧粉磁心の強度を向上させる。一方、Feの窒化物は、強磁性体であるが、生成されたとしても後述のように膜状であって極薄いため、磁心としての性能への悪影響は小さいものと考える。
【００３６】
Fe、Si又はAlの窒化物は、マイクロ波加熱の前に混合した酸化物に隣接する状態で存在する。
【００３７】
これに対して、従来のヒータ加熱においては、FeやFe-Siの粉末をSi、Al等の酸化物とともに1000℃以上に加熱すると、粒子間にFe酸化物などが生成される。
【００３８】
Fe酸化物は、それ自体が強磁性であるため、Fe酸化物が生成されると、ヒステリシス損が増大し、圧粉磁心の鉄損を増大させる。また、マイクロ波加熱においては、Fe酸化物が選択的に加熱される傾向がある。
【００３９】
Feを主成分として含む圧粉磁心をマイクロ波で加熱した場合、バインダなどがCを含むことが望ましい。この場合、Cは、Fe酸化物の還元剤として働き、Fe酸化物の生成を抑制する。これにより、マイクロ波加熱において、1000℃を超える温度で大気中にて焼鈍しても、磁気特性が酸化によって損なわれることを防ぐことができる。
【００４０】
以上のように、本発明によれば、1000℃超の加熱でも粒子間の絶縁を維持しつつ、ひずみ取りが可能となる。
【００４１】
以下、本発明の実施形態に係る軟磁性圧粉磁心及びその製造方法について説明する。
【００４２】
前記軟磁性圧粉磁心は、軟磁性粉末と、この軟磁性粉末を構成する粒子間に形成された絶縁層とを含み、絶縁層は、Si、Mg又はAlの酸化物、及び、Fe、Si又はAlの窒化物を含み、この窒化物は膜状であることを特徴とする。なお、Mgの窒化物は生成が確認されないため、ここでは構成に含めない。
【００４３】
前記軟磁性圧粉磁心において、窒化物は、酸化物の粒子の表面に形成されていることが望ましい。
【００４４】
前記軟磁性圧粉磁心において、窒化物の膜厚は10nm以下であることが望ましい。
【００４５】
前記軟磁性圧粉磁心において、絶縁層は、気相部を含むことが望ましい。
【００４６】
前記軟磁性圧粉磁心において、軟磁性粉末は、Fe及びSiを主成分とする合金又はFe、Si及びAlを主成分とする合金であることが望ましい。
【００４７】
前記軟磁性圧粉磁心において、窒化物は、マイクロ波加熱によって形成されたものであることが望ましい。
【００４８】
前記軟磁性圧粉磁心において、マイクロ波加熱は、窒素濃度78vol%以上の雰囲気で行うことが望ましい。
【００４９】
前記軟磁性圧粉磁心において、マイクロ波加熱は、900MHz〜30GHzのマイクロ波を照射することが望ましい。
【００５０】
前記軟磁性圧粉磁心の製造方法は、軟磁性粉末と、この軟磁性粉末を構成する粒子間に形成された絶縁層とを含む圧粉磁心を対象とし、軟磁性粉末の表面にSi、Mg又はAlの酸化物の被膜を形成する工程と、被膜を形成した軟磁性粉末に窒素を含む雰囲気でマイクロ波加熱を施す工程とを含むことを特徴とする。
【００５１】
前記軟磁性圧粉磁心の製造方法において、雰囲気は、窒素濃度78vol%以上であることが望ましい。
【００５２】
前記軟磁性圧粉磁心の製造方法において、マイクロ波加熱は、900MHz〜30GHzのマイクロ波を照射するものであることが望ましい。
【００５３】
前記軟磁性圧粉磁心の製造方法において、マイクロ波加熱は、目標温度を1050℃以上とすることが望ましい。
【００５４】
以下、実施例を用いて説明する。
【実施例１】
【００５５】
本実施例は、大気雰囲気におけるマイクロ波加熱である。
【００５６】
原料粉末としては、Fe-6.5wt%Siのガスアトマイズ粉末を用いた。原料粉末の粒子径の最頻値は88μmである。原料粉末の表面には、いわゆるゾルゲル法により厚さ2μm程度のSiO2の被膜形成による絶縁処理を施した。
【００５７】
絶縁処理した粉末に潤滑剤（セラバット（登録商標）：REACT-NTI社（米国）製）を0.4wt%添加した後、外径φ13mm、内径φ8mmの型に混合粉4g投入し、一軸加圧のハンドプレスにより1700MPaで成形し、リングコア形状の試験片を作製した。
【００５８】
圧粉磁心の加熱には、2.45GHzのシングルモード炉を用い、磁場中で圧粉磁心の加熱を行った。マイクロ波の初期出力は0.7kWとし、その後は目標温度に応じて0.5〜0.7kWの範囲で出力を調整した。初期出力0.7kWを印加し、成行きで加熱した試料以外は、目標温度（設定温度）を600℃、700℃、800℃、900℃、1050℃、1100℃及び1200℃とし、各温度で10min保持した後、マイクロ波出力を切り、炉冷した。加熱雰囲気は、大気とした。なお、炉内の圧粉磁心の温度は、放射温度計（（株）チノー製、IR-CAI）を用いて測定した。ここで、温度は、放射率を1.0と仮定して算出した。
【００５９】
SiO2により絶縁コートされたFe-6.5%Si粉末においては、SiO2被膜の厚さや雰囲気との反応度合にも依存するが、2μm程度のSiO2被膜で大気中加熱の場合においては、マイクロ波による自己発熱で1050℃程度までが限度となる。1100℃および1200℃への加熱においては、炭素系材料（C系材料）をサセプタとして用いた。サセプタは、マイクロ波のエネルギの一部を吸収し、サセプタの自体の発熱（輻射）で間接的に試料を加熱する役割を担う。ここで、「大気中」とは、通常の大気組成を有する空気中をいい、堆積基準で窒素78%及び酸素21%を含む空気を雰囲気とする場合をいう。
【００６０】
表１は、大気中において加熱処理（熱処理）を施した後の試料の密度を示したものである。
【００６１】
【表１】
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【００６２】
本表には、ヒータ加熱により焼鈍した試料のデータも併記した。本表から、加熱後の圧粉体の相対密度は約87〜89%であり、マイクロ波加熱により焼鈍した試料（マイクロ波加熱材とも呼ぶ。）及びヒータ加熱により焼鈍した試料（ヒータ加熱材とも呼ぶ。）に顕著な差異は認められず同等であることがわかる。なお、表中の相対密度は、圧粉体の外形寸法と重量とから算出される密度をFe-6.5%Siの完全緻密体の密度（≒7.5g/cm3）で除した値である。
【００６３】
表２は、大気中において加熱処理を施した後の試料の磁気特性（鉄損）を評価した結果を示したものであり、図１は、その結果をグラフに示したものである。
【００６４】
図中、横軸には加熱温度（試料の温度）をとり、縦軸には鉄損をとっている。
【００６５】
1050℃以上に加熱されたマイクロ波加熱材は、同じ温度に加熱されたヒータ加熱材に比べて鉄損が低くなっていることが判る。
【００６６】
【表２】
2013171967.tif 000004
【００６７】
図２Ａは、マイクロ波加熱により1050℃に加熱した後の試料のSEM画像を示したものであり、図２Ｂは、ヒータ加熱により1050℃に加熱した後の試料のSEM画像を示したものである。それぞれの図において、(a)は巨視的な試料の状態を示す画像であり、(b)は(a)の一部（長方形で囲んだ領域）を更に拡大した画像である。
【００６８】
図２Ａの(a)において、磁性粉末を構成する粒子１１の間には、絶縁層１２が形成されている。これにより、粒子１１の間は電気的に絶縁され、磁界の変化に伴って粒子１１の内部に発生する渦電流が他の粒子１１に流れ込むことを抑制し、渦電流損を低減することができる。
【００６９】
図２Ａの(b)においては、粒子１１間の大部分を酸化物１３（SiO2）が占めている。そして、気相部１４も点在している。
【００７０】
一方、図２Ｂの(a)においても、巨視的には、磁性粉末を構成する粒子２１の間には、絶縁層２２が形成されている。しかしながら、図２Ｂの(b)に示すように、粒子２１間の酸化物２３（SiO2）は、凝集して占有面積が小さくなっている。代わりに、Fe酸化膜２５が成長している。そして、気相部２４が点在している。この気相部２４は、図２Ａに示す気相部１４よりも体積が小さい傾向がある。
【００７１】
これらの図から、マイクロ波加熱の場合、ヒータ加熱に比べてFe酸化物２５の生成が抑制されていることがわかる。
【００７２】
図３Ａは、図２Ａに対応するものであり、高濃度窒素雰囲気中でマイクロ波加熱を施した場合の圧粉磁心のミクロ構造を示す模式図である。図３Ｂは、図２Ｂに対応するものであり、高濃度窒素雰囲気中でヒータ加熱を施した場合の圧粉磁心のミクロ構造を示す模式図である。
【００７３】
図３Ａにおいて、磁性粉末を構成する粒子３１の間には、粒子３１の表面を覆う膜状の酸化物３３、表面を窒化物３５の膜で覆われた粒子状の酸化物３３ａ及び気相部３４があり、これらが絶縁層を構成する。膜状の酸化物３３及び粒子状の酸化物３３ａは、二酸化ケイ素（SiO2）である。本図においては、模式的に窒化物３５の膜を表したが、この膜は非常に薄いため、通常のSEMで観察することができなかった。このため、本実施例において、窒化物３５の膜の厚さ（膜厚）は10nm以下であると推定している。また、窒化物３５の膜厚は1nm以下である可能性もある。さらに、図示していないが、膜状の酸化物３３の表面にも窒化物３５の膜が形成されている場合も考えられる。
【００７４】
さらに、窒化物は、粒子３１の表面に形成されることも考えられ、実際に粒子３１の表面に形成されているかもしれないが、鉄の窒化物は、高温度で不安定なものもあり、強磁性を有するものもあるため、鉄損の低減効果も考え合わせると、酸化物３３、３３ａを構成するケイ素等の一部が窒化されたと考えるのが妥当である。
【００７５】
このように、マイクロ波加熱においては、粒子３１の間の絶縁膜中に窒化物３５が形成されるため、膜状の酸化物３３及び粒子状の酸化物３３ａの凝集が抑制され、粒子３１同士の焼結が妨げられる。
【００７６】
図３Ｂにおいて、磁性粉末を構成する粒子４１の間には、粒子状の酸化物４３及びFe酸化膜４５が形成されている。酸化物４３は、原料として混合したものに比べて粒径が小さくなっている。
【００７７】
これは、ヒータ加熱においては、窒化物の生成がなく、酸化物４３（SiO2）の凝集が生じやすく、粒子４１間のFe酸化膜４５が成長し、焼結が進行するためであると考える。これにより、渦電流損が増大して鉄損が著しく増大する。
【実施例２】
【００７８】
実施例１と同様の試験片を作製し、雰囲気のN2分圧を変えて1200℃でマイクロ波加熱及びヒータ加熱を行った。
【００７９】
表３は、加熱条件及び磁気特性（鉄損）の結果を示したものである。
【００８０】
【表３】
2013171967.tif 000005
【００８１】
本表に示すように、マイクロ波加熱においては、窒素濃度の上昇に伴い、鉄損が低下する。一方、ヒータ加熱においては、窒素濃度が高くなるほど鉄損が低下するが、マイクロ波加熱に比べて高い値となっている。
【００８２】
表４は、雰囲気中の窒素濃度を変化させてマイクロ波加熱を施した試料の強度を示したものである。焼鈍温度は、1200℃とした。
【００８３】
【表４】
2013171967.tif 000006
【００８４】
強度は、JIS Z 2507の焼結軸受−圧環強さ試験方法に従って行った。
【００８５】
圧環強さK[MPa]は、下記計算式（１）によって算出される。
【００８６】
【数１】
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【００８７】
式中、Fは破壊したときの最大荷重[N]であり、Lは中空円筒の長さ[mm]であり、Dは中空円筒の外径[mm]であり、eは中空円筒の肉厚[mm]である。
【００８８】
本表から、マイクロ波加熱においては、窒素濃度が高くなるに従って、強度が向上している。これは、マイクロ波加熱においては、窒素濃度が高くなるに従って、窒化物の生成量が増加し、窒化物の生成によりギャップの生成による強度低下が相殺されるためであると考える。
【００８９】
本表から、N2が100%の雰囲気でマイクロ波加熱を施した場合、圧環強さは、29MPa程度であった。これに対して、ヒータ加熱において600℃で焼鈍したFe-Si圧粉磁心の圧環強さは、20MPa程度であった。
【００９０】
したがって、マイクロ波加熱においては、N2が100%の雰囲気で焼鈍温度1200℃とした場合、鉄損を低減することができ、かつ、600℃で焼鈍したFe-Si圧粉磁心と同等以上の圧環強さを確保することができることがわかった。
【００９１】
図４は、実施例の圧粉磁心を用いて作製したリアクトルを示す斜視図である。
【００９２】
本図において、リアクトル４００は、圧粉磁心４０１及びコイル４０２で構成されている。コイル４０２は、配線４０３、４０４を圧粉磁心４０１に巻きつけることにより形成したものである。圧粉磁心４０１は、角丸長方形状（いわゆるレーストラック形状）の環である。
【００９３】
図５は、実施例の圧粉磁心を用いて作製したチョークコイルを示す斜視図である。
【００９４】
本図において、チョークコイル５００は、圧粉磁心５０１及びコイル５０２で構成されている。コイル５０２は、配線５０３、５０４を圧粉磁心５０１に巻きつけることにより形成したものである。圧粉磁心５０１は、概略、中空の四角柱状の環である。
【００９５】
図６は、実施例の圧粉磁心を用いて作製した固定子を示す上面図である。
【００９６】
本図において、固定子６００（ステータコア）は、中空の円板状であり、ヨーク６０１（継鉄部）及びティース６０２（歯部）で構成されている。
【００９７】
図７は、実施例の圧粉磁心を用いて作製したモータを示す断面図である。
【００９８】
本図において、モータ７００は、固定子７０１、回転子７０２、モータ軸７０３、筺体７０４及びカバー７０６で構成されている。固定子７０１は、筺体７０４に固定されている。モータ軸７０３は、回転子７０２に固定されている。モータ軸７０３は、筺体７０４に設けられた軸受部７０５に支えられて回転するようになっている。
【００９９】
以上の通り、本発明は、圧粉磁心及びその製造方法に関するものであり、ハイブリッド自動車、電気自動車等に用いるリアクトル、チョークコイル、固定子及びモータに使用可能である。
【符号の説明】
【０１００】
１１、２１、３１、４１：粒子、１２、２２：絶縁層、１３、２３、３３、３３ａ、４３：酸化物、１４、２４、３４：気相部、１５、３５：窒化物、２５、４５：Fe酸化膜、４００：リアクトル、４０１：圧粉磁心、４０２：コイル、４０３、４０４：配線、５００：チョークコイル、５０１：圧粉磁心、５０２：コイル、５０３、５０４：配線、６００：固定子、６０１：ヨーク、６０２：ティース、７００：モータ、７０１：固定子、７０２：回転子、７０３：モータ軸、７０４：筺体、７０５：軸受部。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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