(57)【要約】【課題】不活性ガスを掛け流すことにより作業空間内を不活性ガスでパージするにあたり、不活性ガスで置換したあとの作業空間内の雰囲気を悪化させることなく、不活性ガスの使用量を抑制する。【解決手段】乾燥室２６は、窒素ガスを供給する主及び副供給管２８，３０と、内部ガスを排出する主排出管３２と、主排出管３２よりも小径で内部ガスを排出する副排出管３４とを備えている。乾燥室２６内に窒素ガスをパージするには、まず、副排出管３４を閉鎖した状態で、乾燥室２６の内圧が大気圧よりも高くなるように、窒素ガスの供給量及び主排出管３２からの排出量を調節する。そして、ガス置換工程のあと、主排出管３２を閉鎖した状態で、乾燥室２６の内圧が大気圧よりも高く、且つ、流量がガス置換工程のときよりも小さくなるように、窒素ガスの供給量及び副排出管３４からの排出量を調節する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
作業空間と、
前記作業空間へ不活性ガスを供給する供給管と、
前記作業空間の内部ガスを排出する主排出管と、
前記主排出管よりも小径で、前記作業空間の内部ガスを排出する副排出管と、
を備えたワーク処理装置の前記作業空間を不活性ガスで満たす不活性ガスパージ方法であって、
（ａ）前記副排出管を閉鎖した状態で、前記作業空間の内圧が大気圧よりも高くなるように、前記供給管からの供給量及び前記主排出管からの排出量を調節するガス置換工程と、
（ｂ）前記ガス置換工程のあと、前記主排出管を閉鎖した状態で、前記作業空間の内圧が大気圧よりも高く、且つ、流量が前記ガス置換工程のときよりも小さくなるように、前記供給管からの供給量及び前記副排出管からの排出量を調節する雰囲気維持工程と、
を含む不活性ガスパージ方法。
【請求項２】
前記ガス置換工程及び前記雰囲気維持工程では、前記作業空間の内圧を大気圧よりも１００〜１０００Ｐａ高くなるようにする、
請求項１に記載の不活性ガスパージ方法。
【請求項３】
前記副排出管は、前記主排出管から分岐している、
請求項１又は２に記載の不活性ガスパージ方法。
【請求項４】
前記供給管は、前記主排出管及び前記副排出管よりも上方に設けられている、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の不活性ガスパージ方法。
【請求項５】
前記作業空間は、有機薄膜を備えた基板を製造又は処理する空間である、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の不活性ガスパージ方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不活性ガスパージ方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機エレクトロルミネセンス（ＥＬ）製品や有機フォトボルテック（ＰＶ）製品などを製造する際には、窒素ガスなどの不活性ガスで置換した作業空間が必要になることがある。作業空間内を不活性ガスで置換する方法としては、作業空間内を強制排気して真空に近い状態としたあと不活性ガスを作業空間内に供給する方式や、作業空間内に不活性ガスを供給しつつ与圧弁より作業空間内の陽圧ガスの排気を行い徐々に酸素濃度を下げていく方式が知られている（特許文献１）。このうち、前者の方式では、作業空間を形成する構造体に高い耐圧性やシール性が要求されるため、その分コストが高くなる。一方、後者の方式では、高い耐圧性やシール性は要求されない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１１−６５９６７号公報（段落００４６）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、後者の方式では、不活性ガスを掛け流すことになるため、不活性ガスの使用量が多大になるという問題があった。この問題に鑑み、作業空間内を不活性ガスで置換するまでは流量を大きく設定し、その後不活性ガスで置換した状態を維持する際には流量を小さく設定することが考えられる。しかし、その場合には次のような不具合があった。すなわち、不活性ガスの流量を大きくするには、排出管をその流量に見合った太い径のものにする必要があるが、そうすると不活性ガスの流量を小さくしたときに、作業空間内の雰囲気が悪化することがあった。その原因は定かではないが、排出管からの逆流が起きたり、排出管内の吹き溜まりに窒素ガスで十分置換されていないガスが残存していてそれが拡散したりするからではないかと思われる。
【０００５】
本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、不活性ガスを掛け流すことにより作業空間内を不活性ガスでパージするにあたり、不活性ガスで置換したあとの作業空間内の雰囲気を悪化させることなく、不活性ガスの使用量を抑制することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の不活性ガスパージ方法は、
作業空間と、
前記作業空間へ不活性ガスを供給する供給管と、
前記作業空間の内部ガスを排出する主排出管と、
前記主排出管よりも小径で、前記作業空間の内部ガスを排出する副排出管と、
を備えたワーク処理装置の前記作業空間を不活性ガスで満たす不活性ガスパージ方法であって、
（ａ）前記副排出管を閉鎖した状態で、前記作業空間の内圧が大気圧よりも高くなるように、前記供給管からの供給量及び前記主排出管からの排出量を調節するガス置換工程と、
（ｂ）前記ガス置換工程のあと、前記主排出管を閉鎖した状態で、前記作業空間の内圧が大気圧よりも高く、且つ、流量が前記ガス置換工程のときよりも小さくなるように、前記供給管からの供給量及び前記副排出管からの排出量を調節する雰囲気維持工程と、
を含むものである。
【０００７】
この不活性ガスパージ方法では、雰囲気維持工程における不活性ガスの流量をガス置換工程における不活性ガスの流量よりも小さくする。このため、雰囲気維持工程における不活性ガスの流量をガス置換工程における不活性ガスの流量と同じにする場合に比べて、不活性ガスの使用量が抑制される。また、不活性ガスの流量が比較的大きいガス置換工程では径の大きい主排出管を利用し、不活性ガスの流量が比較的小さい雰囲気維持工程では径の小さい副排出管を利用する。ここで、雰囲気維持工程において、径の大きい主排出管を利用するとすれば、流量が小さいため、作業空間内の雰囲気が悪化することがある。その要因は、主排出管からの逆流が起きたり、主排出管内の吹き溜まりに不活性ガスで十分置換されていないガスが残存していてそれが拡散したりすることにあると思われる。しかし、本発明では、雰囲気維持工程において、主排出管よりも径の小さい副排出管を利用するため、作業空間内の雰囲気が悪化することがない。
【０００８】
本発明の不活性ガスパージ方法において、前記ガス置換工程及び前記雰囲気維持工程では、前記作業空間の内圧は大気圧よりも高ければよく、例えば、予め定められた固定値（＞大気圧）になるようにしてもよいし、大気圧よりも高い範囲で時間経過に伴い段階的に高くしたり低くしたりしてもよい。
【０００９】
本発明の不活性ガスパージ方法において、前記ガス置換工程及び前記雰囲気維持工程では、前記作業空間の内圧を大気圧よりも１００〜１０００Ｐａ高くなるようにしてもよい。こうすれば、作業空間を不活性ガスで比較的短時間で置換できるし、置換後の雰囲気の維持も容易である。１００Ｐａ未満では、作業空間を不活性ガスで十分置換できなかったり不活性ガスで置換できたとしても長時間を要したり不活性ガスで置換したあとの雰囲気の維持が困難であったりすることがある。一方、１０００Ｐａを超えると、作業空間の耐圧性やシール性を高くする必要があるため、コストが高くなる。なお、作業空間の内圧を大気圧よりも５００〜１０００Ｐａ高くなるようにするのがより好ましい。
【００１０】
本発明の不活性ガスパージ方法において、前記副排出管は、前記主排出管から分岐していてもよい。主排出管と副排出管とを個別に作業空間に接続してもよいが、その場合には、主排出管が閉鎖されると作業空間から主排出管の閉鎖位置までが吹き溜まりとなって雰囲気の維持が困難になるおそれがある。これに対して、副排出管が主排出管から分岐していれば、作業空間から主排出管の閉鎖位置までの間に副排出管が接続されているため、そのような吹き溜まりが生じにくい。
【００１１】
本発明の不活性ガスパージ方法において、前記供給管は、前記主排出管及び前記副排出管よりも上方に設けられていてもよい。こうすれば、不活性ガスは作業空間内を上から下に向かって流れるため、作業空間内に塵埃があったとしてもその塵埃が舞い上がることなく上から押さえつけられる。その結果、作業空間内をクリーンに保つことができる。
【００１２】
本発明の不活性ガスパージ方法において、前記作業空間は、有機薄膜を備えた基板を製造又は処理する空間であってもよい。例えば、有機ＥＬ製品や有機ＰＶ製品などのように有機薄膜を備えた基板を処理する場合、酸素や水が存在すると、それらが有機薄膜と化学反応を起こして特性を劣化させるおそれがある。このため、不活性ガス雰囲気下で行う必要性が高い。
【００１３】
本発明の不活性ガスパージ方法において、前記不活性ガスとしては、特に限定するものではないが、例えば窒素ガス、アルゴンガスなどが挙げられる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】ワーク処理装置１０の概略平面図である。
【図２】ワーク処理装置１０を構成する乾燥室２６の概略側面図である。
【図３】乾燥室２６の下部周辺を表す断面図である。
【図４】ガス置換工程における経過時間と露点との関係を示すグラフである。
【図５】ガス置換工程における経過時間と酸素濃度との関係を示すグラフである。
【図６】ガス置換工程における経過時間と酸素濃度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の一実施形態を図面を用いて以下に説明する。図１は、ワーク（ここでは有機薄膜基板）を処理するワーク処理装置１０の概略平面図、図２は、ワーク処理装置１０を構成する乾燥室２６の概略側面図である。
【００１６】
ワーク処理装置１０は、複数段の棚を有する基板ラック１２が配置された準備室１４と、その準備室１４に隣接し基板搬送ユニット２０が配置された搬送室２２と、その搬送室２２に隣接し基板ラック２４が配置された乾燥室２６とを備えている。準備室１４、搬送室２２及び乾燥室２６は、それぞれ密閉された空間となっているが、耐圧性やシール性はそれほど考慮されていない。準備室１４は、外部に面する壁に設けられた出入口を開閉する外側シャッター１６と、搬送室２２に面する壁に設けられた出入口を開閉する内側シャッター１８とを備えている。乾燥室２６は、熱風乾燥炉として機能する部屋であり、搬送室２２に面する壁に設けられた出入口にシャッター２７を備えている。搬送室２２内の基板搬送ユニット２０は、平面視がＵ字状のハンド部材２０ａを有している。ハンド部材２０ａは、図示しないアームによって水平方向や垂直方向に移動可能となっている。基板搬送ユニット２０は、準備室１４の外側シャッター１６が閉鎖され、準備室１４の内側シャッター１８が開放された状態で、ハンド部材２０ａによって有機薄膜基板を準備室１４内の基板ラック１２の棚から搬送室２２へ引き出したり、逆に搬送室２２から基板ラック１２の棚に収納したりする（図１の２点鎖線参照）。また、準備室１４の外側シャッター１６が閉鎖され、乾燥室２６のシャッター２７が開放された状態で、ハンド部材２０ａによって有機薄膜基板を搬送室２２から乾燥室２６内の基板ラック２４の棚に収納したり（図１の１点鎖線参照）、逆に基板ラック２４の棚から搬送室２２へ引き出したりする。こうした作業は、各室内１４，２２，２６を窒素パージしてから実施される。
【００１７】
次に、準備室１４，搬送室２２及び乾燥室２６の各内部空間（作業空間）を不活性ガスである窒素ガスでパージする場合について説明する。ここでは、乾燥室２６の内部空間を窒素ガスでパージする場合を例に挙げて説明する。なお、準備室１４や搬送室２２についても同様にして窒素ガスでパージする。
【００１８】
図２に示すように、乾燥室２６の上部には、窒素ガスを供給する主供給管２８が取り付けられている。主供給管２８は、窒素ボンベに接続されている。また、主供給管２８には、窒素ボンベから乾燥室２６に至る途中に副供給管３０が並列に設けられている。主供給管２８のうち副供給管３０と並列になっている部分には、第１供給開閉弁２８ａと第１流量調整弁２８ｂとが直列に配置されている。また、副供給管３０には、第２供給開閉弁３０ａと第２流量調整弁３０ｂとが直列に配置されている。
【００１９】
一方、乾燥室２６の下部には、内部ガスを排気する主排出管３２が取り付けられている。主排出管３２は、図示しない排気処理装置を介して外部（大気）に開口している。また、主排出管３２には、乾燥室２６の近傍から分岐した副排出管３４が並列に設けられている。主排出管３２のうち副排出管３４と並列になっている部分には、第１排出開閉弁３２ａと第１開度調整弁３２ｂとが直列に配置されている。また、副排出管３４には、第２排出開閉弁３４ａと第２開度調整弁３４ｂとが直列に配置されている。図３に示すように、主排出管３２の内径は、副排出管３４の内径よりも大きい。
【００２０】
本実施形態では、乾燥室２６の内部空間の容積を５ｍ3、主供給管２８及び副供給管３０の内径を１２．７ｍｍ、主排出管３２の内径を５０ｍｍ、副排出管３４の内径を２０ｍｍとした。そして、第１供給開閉弁２８ａ及び第１排出開閉弁３２ａを開放すると共に第２供給開閉弁３０ａ及び第２排出開閉弁３４ａを閉鎖した状態では、乾燥室２６の内圧が大気圧よりも５００Ｐａ高く、窒素ガスの流量が４５０Ｌ／ｍｉｎとなるように第１流量調整弁２８ｂ及び第１開度調整弁３２ｂを調整した。また、第１供給開閉弁２８ａ及び第１排出開閉弁３２ａを閉鎖すると共に第２供給開閉弁３０ａ及び第２排出開閉弁３４ａを開放した状態では、乾燥室２６の内圧が大気圧よりも５００Ｐａ高く、窒素ガスの流量が３０Ｌ／ｍｉｎとなるように第２流量調整弁３０ｂ及び第２開度調整弁３４ｂを調整した。窒素ボンベは、露点が−７０℃、酸素濃度が１ｐｐｍ未満の窒素ガスが充填されたものを用いた。
【００２１】
乾燥室２６を窒素ガスでパージする場合、まず、乾燥室２６のシャッター２７（図１参照）を閉鎖する。次に、第１供給開閉弁２８ａ及び第１排出開閉弁３２ａを開放すると共に第２供給開閉弁３０ａ及び第２排出開閉弁３４ａを閉鎖する。すると、乾燥室２６の内圧が大気圧よりも５００Ｐａ高い状態で、窒素ガスが流量４５０Ｌ／ｍｉｎで主供給管２８から乾燥室２６の上部へ供給される。また、乾燥室２６の内部ガスは、乾燥室２６の下部から主排出管３２を通って外部へ放出される。このとき、窒素ガスは乾燥室２６を上から下へ向かってダウンフローに流れる。この状態で、乾燥室２６の内部空間の露点と酸素濃度をモニタリングし、露点が所定温度（例えば−６０℃）以下、酸素濃度が所定濃度（例えば１００ｐｐｍ）以下となったとき窒素ガスの置換が完了したとみなす。以上の工程をガス置換工程という。なお、本実施形態の条件では、窒素ガスの置換が完了するまでに約１２時間要する。
【００２２】
ガス置換工程が完了したならば、次に、第１供給開閉弁２８ａ及び第１排出開閉弁３２ａを閉鎖すると共に第２供給開閉弁３０ａ及び第２排出開閉弁３４ａを開放する。すると、乾燥室２６の内圧が大気圧よりも５００Ｐａ高い状態で、窒素ガスが流量３０Ｌ／ｍｉｎで副供給管３０から乾燥室２６の上部へ供給される。また、乾燥室２６の内部ガスは、乾燥室２６の下部から副排出管３４を通って外部へ放出される。この場合も、窒素ガスは乾燥室２６を上から下へ向かってダウンフローに流れる。この状態で、乾燥室２６の内部空間の露点と酸素濃度をモニタリングし、露点が所定温度（例えば−６０℃）以下、酸素濃度が所定濃度（例えば１００ｐｐｍ）以下という雰囲気を維持していることを確認する。以上の工程を雰囲気維持工程という。なお、何らかの要因によってこの雰囲気が維持されなくなった場合には、ガス置換工程へ移行する。
【００２３】
以上説明した本実施形態の窒素ガスパージ方法によれば、雰囲気維持工程における窒素ガスの流量はガス置換工程における窒素ガスの流量よりも小さい。そのため、雰囲気維持工程における窒素ガスの流量をガス置換工程における窒素ガスの流量と同じにする場合に比べて、窒素ガスの使用量が抑制される。
【００２４】
また、窒素ガスの流量が比較的大きいガス置換工程では径の大きい主排出管３２を利用し、窒素ガスの流量が比較的小さい雰囲気維持工程では径の小さい副排出管３４を利用する。ここで、雰囲気維持工程において、径の大きい主排出管３２を利用するとすれば、流量が小さいため、乾燥室２６の内部空間の雰囲気が悪化することがある。その要因は、主排出管３２からの逆流が起きたり、主排出管３２内の吹き溜まり（図３の点線で囲んだ部分）に窒素ガスで十分置換されていないガスが残存していてそれが拡散したりすることにあると思われる。しかし、本実施形態では、雰囲気維持工程において、主排出管３２よりも径の小さい副排出管３４を利用するため、雰囲気が悪化することがない。
【００２５】
更に、ガス置換工程及び雰囲気維持工程では、乾燥室２６の内圧を大気圧よりも５００Ｐａ高くなるようにしているため、乾燥室２６の内部空間を不活性ガスで比較的短時間で置換できるし、置換後の雰囲気の維持も容易である。これに対して、例えばガス置換工程において乾燥室２６の内圧を大気圧よりも３０Ｐａ高くなるようにした場合には、２０時間経過しても窒素ガスの置換が完了しない。具体的には、図４に示すように、乾燥室２６のガス置換工程において、内圧を大気圧よりも３０Ｐａ高くして流量を２０Ｌ／ｍｉｎとした場合には、露点は２０時間後でも−６０℃に達せず、２３時間後に−６０℃以下になったのに対し、内圧を大気圧よりも５００Ｐａ高くして流量を２０Ｌ／ｍｉｎとした場合には、露点は１２時間後に−６０℃以下になった。酸素濃度は、内圧を大気圧よりも３０Ｐａ高くした場合でも５００Ｐａ高くした場合でも、２時間以内に１００ｐｐｍ以下になった。したがって、内圧を大気圧よりも３０Ｐａ高くした場合でも５００Ｐａ高くした場合でも、最終的には、窒素ガスの置換が完了したとみなす条件（ここでは露点が−６０℃以下、酸素濃度が１００ｐｐｍ以下）を達成できるが、後者の方が短時間で窒素ガスの置換が完了することがわかった。
【００２６】
参考までに、乾燥室２６のガス置換工程において、内圧を大気圧よりも３０Ｐａ高くし流量を２０Ｌ／ｍｉｎとして２０時間まで酸素濃度をモニタリングしたところ、６時間以降は酸素濃度が１０〜１２ｐｐｍで下げ止まりになったが、２０時間を超えた時点で流量はそのままで内圧を大気圧よりも５００Ｐａ高くしたところ、酸素濃度は急激に低下して２〜３ｐｐｍになった（図５参照）。また、内圧を大気圧よりも３０Ｐａ高くし流量を２０Ｌ／ｍｉｎとして２０時間まで酸素濃度をモニタリングした後、流量はそのままで内圧を大気圧よりも１００Ｐａ高くしたところ、酸素濃度は低下して６〜７ｐｐｍになった（図６参照）。このことは、窒素ガスの流量が同じであっても、内圧を大気圧よりも１００Ｐａ（好ましくは５００Ｐａ）高くした場合には、大気圧よりも３０Ｐａ高くした場合に比べて迅速に乾燥室２６を窒素パージできることを示唆している。
【００２７】
更にまた、副排出管３４は主排出管３２から分岐しているため、主排出管３２の吹き溜まりが生じにくい。すなわち、主排出管３２と副排出管３４とを個別に乾燥室２６に接続した場合には、第１排出開閉弁３２ａが閉鎖されると乾燥室２６から主排出管３２の閉鎖位置までが吹き溜まりとなって雰囲気の維持が困難になるおそれがある。これに対して、本実施形態では、乾燥室２６から主排出管３２の閉鎖位置までの間に副排出管３４が接続されているため、上述のような吹き溜まりが生じにくい。
【００２８】
そしてまた、窒素ガスは乾燥室２６の内部空間内を上から下に向かって流れるため、内部空間内に塵埃があったとしてもその塵埃が舞い上がることなく上から押さえつけられる。その結果、乾燥室２６内をクリーンに保つことができる。
【００２９】
そして更に、乾燥室２６の内部空間は有機薄膜が形成された基板を加熱処理する空間であるため、窒素ガスのような不活性ガスに置換する必要性が高い。すなわち、こうした基板を加熱処理する場合、酸素や水が存在すると、それらが有機薄膜と化学反応を起こして特性を劣化させるおそれがある。このため、不活性ガスで置換する必要性が高い。
【００３０】
そして更にまた、乾燥室２６を一旦真空状態にしたあと窒素ガスでパージする場合には、その真空状態に耐えうる耐圧性やシール性が要求されるが、本実施形態では、大気圧よりも１００〜１０００Ｐａ高い圧力を維持する程度の耐圧性やシール性が要求されるに過ぎないため、その分、コストがかからない。
【００３１】
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
【００３２】
例えば、上述した実施形態では、ガス置換工程では主供給管２８を使用し、雰囲気維持工程では副供給管３０を使用したが、副供給管３０を廃止して主供給管２８のみとし、第１供給開閉弁２８ａ及び第１流量調整弁２８ｂの代わりにマスフローコントローラーを主供給管２８に取り付け、そのマスフローコントローラーによってガス供給量を自動的に調整してもよい。
【００３３】
上述した実施形態では、ガス置換工程及び雰囲気維持工程の内圧は固定値（大気圧＋５００Ｐａ）としたが、ガス置換工程の内圧を固定値ではなく、大気圧よりも高い範囲で時間経過に伴い段階的に高くしてもよい。例えばガス置換工程の当初の数時間は内圧を大気圧＋１００Ｐａとし、その後は大気圧＋１０００Ｐａとしてもよい。
【００３４】
上述した実施形態では、ワーク処理装置１０は３室を備えたものとしたが、乾燥室２６のみを備えたものとしても構わない。
【符号の説明】
【００３５】
１０  ワーク処理装置、１２  基板ラック、１４  準備室、１６  外側シャッター、１８  内側シャッター、２０  基板搬送ユニット、２０ａ  ハンド部材、２２  搬送室、２４  基板ラック、２６  乾燥室、２７  シャッター、２８  主供給管、２８ａ  供給開閉弁、２８ｂ  流量調整弁、３０  副供給管、３０ａ  供給開閉弁、３０ｂ  流量調整弁、３２  主排出管、３２ａ  排出開閉弁、３２ｂ  開度調整弁、３４  副排出管、３４ａ  排出開閉弁、３４ｂ  開度調整弁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図５】
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【図６】
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【図４】
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