(57)【要約】【課題】電流の流れる方向に電気抵抗率が低く、操業時のシード(種棒)の保持性と操業後の折れ易さを兼ね備えたシード保持部材、該シード保持部材を用いた多結晶シリコン製造装置、及び該シード保持部材の製造方法を提供する。【解決手段】シーメンス法で多結晶シリコンを製造する炉の底部に設置された電極部５に装着され、種棒となるシード４の下端部を保持する黒鉛製のシード保持部材６は、押出し材から成り、押出し材の押出し方向がシードと略平行となる（シード保持部材６の軸芯方向Ａが押出し方向と略一致する）ように構成されている。シード保持部材６の曲げ強度は１０〜２５ＭＰａが好ましく、１５〜２５ＭＰａであるのがより好ましい。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シーメンス法で多結晶シリコンを製造する炉の底部に設置された電極部に装着され、種棒となるシードの下端部を保持する黒鉛製のシード保持部材であって、
押出し材から成り、押出し材の押出し方向がシードと略平行となるように構成されたことを特徴とするシード保持部材。
【請求項２】
曲げ強度が１０〜２５ＭＰａである請求項１記載のシード保持部材。
【請求項３】
曲げ強度が１５〜２５ＭＰａである請求項１記載のシード保持部材。
【請求項４】
シーメンス法で多結晶シリコンを製造する製造装置であって、
請求項１〜３のいずれかに記載のシード保持部材を備えたことを特徴とする多結晶シリコン製造装置。
【請求項５】
シーメンス法で多結晶シリコンを製造する炉の底部に設置された電極部に装着され、種棒となるシードの下端部を保持する黒鉛製のシード保持部材の製造方法であって、
押出し成形により作製された黒鉛製成形ブロックを、押出し方向に沿って加工して、シード保持部材の軸芯方向が押出し方向となるように加工したことを特徴とするシード保持部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シーメンス法で多結晶シリコンを製造する炉内に設置され、種棒となるシリコン芯材（シード）の下端部を保持するシード保持部材、該シード保持部材を用いた多結晶シリコン製造装置、及び該シード保持部材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体材料となる高純度の多結晶シリコンは従来から主にシーメンス法によって製造されている（下記の特許文献１参照）。具体的に説明すると、多結晶シリコンを製造する反応炉内には、種棒となる逆Ｕ字型のシリコン芯材（以下、シードと称する）が複数本立設されており、該シードの両端部は炉底部の電極にシード保持部材（シードチャック）を介して支えられている。そして、電極及びシード保持部材を通じて、シードに通電する。このようにシードに通電することで、シードが高温になり、炉内のクロロシラン類及び水素が反応してシードの表面に多結晶シリコンを析出する。この反応が進行して多結晶シリコン棒に成長する。
こうして、多結晶シリコン析出後は、シード保持部材を折損して、多結晶シリコンが付着したシードを炉外に取り出し、その後、シード保持部材と多結晶シリコンの分別作業を行って、多結晶シリコンを取り出していた。
【０００３】
ところで、従来から、シード保持部材は大別して押出材と等方性黒鉛材の２種類が使われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−８１５９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
シード保持部材には、（ａ）操業時に種棒を保持するだけの強度、（ｂ）操業時に電気を効率良く種棒へ流すための低電気抵抗率，（ｃ）操業後にシード保持部材を折る時の折れ易さ、が求められている。
【０００６】
上記シード保持部材に求められる特性を考慮すると、従来の押出し材又は等方性黒鉛材を使うシード保持部材では、以下の問題が生じる。
（１）等方性黒鉛材は強度が高く種棒の保持性は良いが、電気抵抗率が押出し材より高いため、電流の伝達効率は押出し材に劣る。また、強度が高いため、操業後に折り難いという難点がある。
（２）一方、押出し材は全般的に低電気抵抗率で強度も低いので、電流の伝達効率が良く、操業後に折損作業もし易いが、異方性であるため、電気抵抗率や強度が成形ブロックの方向によって大きく異なる性質があり、この性質を無視して使うと極端に強度が下がるため操業時の保持性に不安が有り、電気抵抗率が高くなるので電流の伝達率も悪くなる。
【０００７】
そこで、従来から、押出し材を使うと共に、シード保持部材に求められる上記（ａ）〜（ｃ）の特性を満たしたシード保持部材が所望されていた。
【０００８】
本発明は、上記の実情を鑑みて考え出されたものである。その目的は、電流の流れる方向に電気抵抗率が低く、操業時のシード(種棒)の保持性と操業後の折れ易さを兼ね備えたシード保持部材、該シード保持部材を用いた多結晶シリコン製造装置、及び該シード保持部材の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため本発明に係るシード保持部材は、シーメンス法で多結晶シリコンを製造する炉の底部に設置された電極部に装着され、種棒となるシードの下端部を保持する黒鉛製のシード保持部材であって、押出し材から成り、押出し材の押出し方向がシードと略平行となるように構成されたことを要旨とする。
【００１０】
上記構成によれば、電流の流れる方向に電気抵抗率が低く、操業時のシードの保持性と操業後の折れ易さを兼ね備えたシード保持部材が構成される。この結果、効率良くシードに電流を流すことができるために省電力化が図れるとともにシード保持部材での不要な発熱も抑制でき、加えて、シード保持部材の切断作業を容易に行うことが可能となる。
【００１１】
また、本発明においては、曲げ強度が１０〜２５ＭＰａであるのが好ましい。さらに、曲げ強度が１５〜２５ＭＰａであるのが、より好ましい。このように規制するのは、曲げ強度が低くすぎると、操業時におけるシードの保持に問題が生じる恐れがあり、一方、曲げ強度が高くしすぎると、操業後における切断作業時にシード保持部材の切断に手間がかかってしまう。そこで、操業時のシードの保持における安全性、及び操業後の切断作業における折れ易さを考慮したものである。
【００１２】
本発明に係る多結晶シリコン製造装置は、シーメンス法で多結晶シリコンを製造する製造装置であって、請求項１〜３のいずれかに記載のシード保持部材を備えたことを要旨とする。
【００１３】
本発明に係るシード保持部材の製造方法は、シーメンス法で多結晶シリコンを製造する炉の底部に設置された電極部に装着され、種棒となるシードの下端部を保持する黒鉛製のシード保持部材の製造方法であって、押出し成形により作製された黒鉛製ブロックを、押出し方向に沿って加工して、シード保持部材の軸芯方向が押出し方向となるように加工したことを要旨とする。
【００１４】
上記構成によれば、電流の流れる方向に電気抵抗率が低く、操業時のシードの保持性と操業後の折れ易さを兼ね備えたシード保持部材を作製することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、シード保持部材として従来より要望されていた、電流の流れる方向に電気抵抗率が低く、操業時のシードの保持性と操業後の折れ易さを兼ね備えたシード保持部材が得られることになる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】実施の形態に係る多結晶シリコン製造装置の要部断面図。
【図２】図１の製造装置に使用されるシード保持部材の縦断面図。
【図３】黒鉛ブロックの組成粒子を模式的に示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明を実施の形態に基づいて詳述する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。
【００１８】
（実施の形態）
図１は本発明にかかる多結晶シリコン製造方法に使用される製造装置の概略構成図、図２は図１の製造装置に使用されるシード保持部材の縦断面図である。図１に示すように、反応炉１は炉底２を覆うようにベルジャー３が設けられており、内部が密閉されている。炉内には種棒となる逆Ｕ字型のシリコン芯材（以下、シードと称する）４が複数本立設されており、該シード４の両端部は炉底部の電極部５にシード保持部材６を介して支えられている。即ち、電極部５の先端には黒鉛から成るシード保持部材６が装着されており、該シード保持部材６にはシード４の下端部が差し込まれている。炉底２には、炉内のシード４に向かって原料ガスを供給するノズル７と、炉内の排ガスを排出する排出口８が設けられている。なお、図１において、２０は、シード４の表面にシリコンが析出したシリコン析出部を示している。
【００１９】
シード保持部材６は、基台６ａと、シード４の下端部が嵌合する嵌合孔１０を備えた先端部６ｂから構成されている。ここで、注目すべきは、シード保持部材６は、押出し材であり、その押出し方向が軸芯方向Ａと一致していることである。このように構成により、軸芯方向Ａには電気が流れ易く、軸芯方向Ａに垂直な方向Ｂにはシード４を保持し、操業後は折損できるような適度の曲げ強度を備えている。
【００２０】
ここで、押出し方向が軸芯方向Ａと一致することにより、軸芯方向Ａには電気が流れ易く、軸芯方向Ａに垂直な方向Ｂにはシード４を保持し、操業後は折損できるような適度の曲げ強度を備えたシード保持部材が得られ理由について、以下に説明する。
押出し材は、粗粒組成で、電気抵抗率及び曲げ強度が低い性質を有している。また、押出し材は、その特殊な製法により、成形ブロックの押出し方向と、その垂直方向では、電気抵抗率や曲げ強度が２０〜５０％異なる。
押出し材の押出し方向の特性としては、一般的に、
・電気抵抗率：３〜９μΩ・ｍ
・曲げ強度押：７〜２８ＭＰａ
の範囲のものが殆どであり、電気抵抗率が低いものは曲げ強度も低く、電気抵抗率が高いものは曲げ強度が高い傾向がある。これは、図３に模式的に示す組成粒子Ｈの大きさによるもので、粒子Ｈが大きいほど低電気抵抗率、低曲げ強度の傾向となることが知られている。このことから、押出し方向Ｘに対して垂直方向Ｙの特性は電気抵抗率は高くなり、曲げ強度は下がることになる。このため、シード保持部材６の軸芯方向Ａを垂直方向Ｙに合わせて黒鉛ブロックＭを加工すると、高電気抵抗率の押出し材は等方向性黒鉛材と大差ない電気抵抗率となるため、押出し材を用いる効用が低くなる。また、電気抵抗率が低い押出し材なら多少電気抵抗率が高くなっても黒鉛材としては低いレベルではあるが、同時に曲げ強度が非常に弱くなるためシード（種棒）の保持力が低くなり、操業中に多結晶シリコンがシード（種棒）に析出する過程での不慮の折損事故が起きる危険率が高くなり良くない。
そこで、押出し材の特性を考慮して、シード保持部材６の軸芯方向Ａを黒鉛ブロックＭの押出し方向Ｘに合わせて加工することにより、電気を流す方向に低電気抵抗率となるため電気が流れ効率が良く、シード（種棒）の保持強度が保てる適度な曲げ強度を有したシード保持部材６となる。
【００２１】
なお、操業時のシード（種棒）の保持における安全性、及び操業後の切断作業における折れ易さも考慮すると、シード保持部材６の曲げ強度は１０〜２５ＭＰａの範囲のものが使い易く、１５〜２５ＭＰの範囲のものがより好ましい。
【００２２】
上記構成のシード保持部材６は以下のようにして作製される。
公知の押出し成形法により、黒鉛ブロックを作製する。次いで、黒鉛ブロックの押出し方向Ｘをシード保持部材の軸芯方向Ａと一致するように、形状加工を行う。これにより、電流の流れる方向に電気抵抗率が低く、操業時のシード(種棒)の保持性と操業後の折れ易さを兼ね備えたシード保持部材６が作製されることになる。
【００２３】
次いで、上記構成の製造装置を用いて多結晶シリコンを製造する方法について説明する。シード４は電極５及びシード保持部材６を通じて通電され、表面が１０００℃以上に赤熱される。炉内に供給された原料ガスは、赤熱したシード４の表面に接触して熱分解ないし水素還元され、シード４の表面に多結晶シリコンを析出する。この反応が進行して多結晶シリコン棒に成長する。このような操業中において、シード保持部材６は操業時のシードの保持性と操業後の折れ易さを兼ね備えているため、シード保持部材６が操業中に折れ曲がったり、折損したりという不慮の事故が起きることはない。
【００２４】
こうして、多結晶シリコン析出後は、シード保持部材６を折損して、多結晶シリコンが付着したシード４を炉外に取り出す。このシード保持部材６の折損時において、シード保持部材６は操業時のシードの保持性と操業後の折れ易さを兼ね備えているため、折損作業を容易に行うことができる。
【実施例】
【００２５】
上記製造方法と同様の製造方法によりシード保持部材（実施例１、実施例２、実施例３）を作製し、電気抵抗率と曲げ強度を測定したので、その結果を表１に示す。なお、表１には、等方性黒鉛材から成るシード保持部材（比較例１）の電気抵抗率と曲げ強度を併せて記載されている。
【００２６】
【表１】
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【００２７】
表１より明らかなように、電気抵抗率については、実施例１〜実施例３はいずれも比較例１より低い。また、曲げ強度については、実施例１〜実施例３はいずれも比較例１より低く、且つ低すぎない適度の値となっている。このことから、電流の流れる方向に電気抵抗率が低く、操業時のシード(種棒)の保持性と操業後の折れ易さを兼ね備えたシード保持部材が得られたことが理解される。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本発明は、シード保持部材、該シード保持部材を用いた多結晶シリコン製造装置、及び該シード保持部材の製造方法に適用される。
【符号の説明】
【００２９】
４：シード
５：電極部
６：シード保持部材
Ａ：シード保持部材の軸芯方向
Ｂ：軸芯方向Ａに垂直な方向
Ｘ：押出し方向
Ｙ：押出し方向Ｘに垂直な方向
Ｍ：黒鉛ブロック（押出し材成形ブロック）
【図１】
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【図２】
2013006747.tif 000005
【図３】
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