(57)【要約】      （修正有）【課題】成長用基板と半導体膜との間の面内接合強度が均一で、接合強度の制御性に優れた化合物半導体素子ウエハの製造方法を提供する。【解決手段】水平方式の結晶成長装置を用い、成長基板３１上に下地層３２を形成する工程と、下地層上に、相対的に小なる成長速度で化合物半導体の結晶成長を行う第１ステップと、相対的に大なる成長速度で化合物半導体の結晶成長を行う第２ステップと、を交互に複数回実施することで空洞含有層３２を形成する工程と、空洞含有層上に化合物半導体のエピタキシャル層３５を形成する工程と、エピタキシャル層上に支持基板４５を接着する工程と、空洞含有層を境界としてエピタキシャル層から成長基板を除去する工程と、を含み、第２ステップにおける押圧ガスの流量は、第１ステップにおける押圧ガスの流量よりも小さい。【選択図】図４
2013197352.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成長基板に対して材料ガスを水平方向に供給する材料ガス供給管と、前記成長基板の上方に配置され、前記材料ガスを基板に対して押し付ける方向に押圧ガスを吹き付ける押圧ガス噴出器と、を備えた結晶成長装置を用い、
前記成長基板上に下地層を形成する工程と、
前記下地層上に、相対的に小なる成長速度で化合物半導体の結晶成長を行う第１ステップと、相対的に大なる成長速度で前記化合物半導体の結晶成長を行う第２ステップと、を交互に複数回実施することで空洞含有層を形成する工程と、
前記空洞含有層上に、前記化合物半導体のエピタキシャル層を形成する工程と、
前記エピタキシャル層上に支持基板を接着する工程と、
前記空洞含有層を境界として前記エピタキシャル層から前記成長基板を除去する工程と、を含み、
前記第２ステップにおける前記押圧ガスの流量は、前記第１ステップにおける前記押圧ガスの流量よりも小なることを特徴とする半導体素子ウエハの製造方法。
【請求項２】
前記第２ステップにおける前記押圧ガスの流量（ＦＰ２）の前記第１ステップにおける前記押圧ガスの流量（ＦＰ１）に対する比率（ＲＰ＝ＦＰ２／ＦＰ１）は、前記第１ステップにおける材料ガスの総流量（ＦＧ１）に対する前記第２ステップにおける材料ガスの総流量（ＦＧ２）の比率（ＲＧ＝ＦＧ２／ＦＧ１）の逆数（ＲＰ＝１／ＲＧ）以下であることを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記第２ステップにおける押圧ガス流量（ＦＰ２）の第１ステップにおける押圧ガス流量（ＦＰ１）に対する比率（ＲＰ＝ＦＰ２／ＦＰ１）が、第１ステップにおける材料ガスの総流量（ＦＧ１）に対する第２ステップにおける材料ガスの総流量（ＦＧ２）の比率（ＲＧ＝ＦＧ２／ＦＧ１）に反比例した値（ＲＰ＝１／ＲＧ）であることを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項４】
前記第２ステップにおける押圧ガスの流量は前記第１ステップにおける押圧ガスの流量の１／２以下であることを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項５】
成長基板に対して材料ガスを水平方向に供給する材料ガス供給管と、前記成長基板の上方に配置され、前記材料ガスを基板に対して押し付ける方向に押圧ガスを吹き付ける押圧ガス噴出器と、を備えた結晶成長装置を用い、
前記成長基板上に下地層を形成する工程と、
前記下地層上に、相対的に小なる成長速度で化合物半導体の結晶成長を行う第１ステップと、相対的に大なる成長速度で前記化合物半導体の結晶成長を行う第２ステップと、を交互に複数回実施することで空洞含有層を形成する工程と、
前記空洞含有層上に、前記化合物半導体のエピタキシャル層を形成する工程と、
前記エピタキシャル層上に支持基板を接着する工程と、
前記空洞含有層を境界として前記エピタキシャル層から前記成長基板を除去する工程と、を含み、
前記第１ステップにおいて、前記押圧ガスは前記成長基板上であって前記材料ガスの供給上流側の半分上に供給され、前記第２ステップにおいて、前記押圧ガスは前記成長基板上であって前記材料ガスの供給下流側の半分上に供給されることを特徴とする半導体素子ウエハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体素子ウエハの製造方法、特に化合物半導体素子ウエハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体発光素子は、近年の技術の進歩により高効率、高出力化されている。しかし、高出力化に伴って半導体発光素子から発せられる熱量も増加し、これによる半導体発光素子の効率低下および半導体層の劣化等、信頼性の低下が問題となっている。これを解決するために比較的熱伝導性の低い成長用基板を半導体膜から除去し、これに替えて比較的熱伝導性の高い金属等の支持基板で半導体膜を支持する構成がとられている。かかる構造とすることにより、半導体発光素子の放熱性が改善される他、成長用基板を除去することにより発光効率、特に光取り出し効率の向上も期待できる。
【０００３】
成長用基板の剥離は、レーザリフトオフ（ＬＬＯ）法が用いられるのが一般的である。しかし、剥離の際に半導体の分解によるガスが発生し、このガス圧により半導体膜にクラックが生じる場合がある。また、多数のウエハを一括処理することが困難であり、比較的長い処理時間を要する。従って、より簡便な方法で、成長用基板を剥離することができれば、生産効率が向上し、品質面およびコスト面においても有利となる。例えば、特許文献１には、成長基板と半導体層との界面に空洞を含む層（基板剥離層）を形成し、支持基板を貼り合わせた後に成長基板を剥離することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−１５３４５０号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載のような基板剥離層を形成し、成長基板を剥離する場合であっても、ウエハ面内における基板剥離層と成長基板との間の接合強度のばらつきによってウエハ全面に亘って均一に剥離することが困難となる場合が多い。従って、成長基板から半導体膜をうまく剥離できない、剥離の際に半導体膜にクラック等が発生する又は半導体膜を破壊するという問題が生じる。
【０００６】
また、成長基板の自然剥離が生じないことが必要である。つまり、半導体膜単体の膜厚は非常に薄いため、ウエハのハンドリング時や途中工程で成長基板の自然剥離が生じると、その後の処理が困難となる。従って、成長基板と半導体膜との間で自然剥離が生じない程度の接合強度が確保され、且つ成長基板の除去工程において容易に剥離できること、すなわち、成長基板の剥離制御性が確保されていることが必要である。
【０００７】
しかしながら、基板剥離層（空洞含有層）を形成し、成長基板の剥離を行った場合、基板外周部は成長層が基板から剥がれず、また中心部は結晶成長工程において層が壊れてしまうという問題が生じた。この現象は、基板剥離層形成において、材料ガス供給量の異なる縦方向成長と横方向成長の組み合わせではボイド密度分布つまりは基板剥離層を形成する柱状構造体の面内占有率に分布が生じることが原因であることがわかった。
【０００８】
本発明は、上記した点に鑑みてなされたものであり、簡便な方法で、かつ成長用基板と半導体膜との間の面内接合強度が均一で、接合強度の制御性に優れた化合物半導体素子ウエハの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の製造方法は、成長基板に対して材料ガスを水平方向に供給する材料ガス供給管と、成長基板の上方に配置され、材料ガスを基板に対して押し付ける方向に押圧ガスを吹き付ける押圧ガス噴出器と、を備えた結晶成長装置を用い、
成長基板上に下地層を形成する工程と、
下地層上に、相対的に小なる成長速度で化合物半導体の結晶成長を行う第１ステップと、相対的に大なる成長速度で化合物半導体の結晶成長を行う第２ステップと、を交互に複数回実施することで空洞含有層を形成する工程と、
空洞含有層上に、化合物半導体のエピタキシャル層を形成する工程と、
エピタキシャル層上に支持基板を接着する工程と、
空洞含有層を境界としてエピタキシャル層から成長基板を除去する工程と、を含み、
第２ステップにおける押圧ガスの流量は、第１ステップにおける押圧ガスの流量よりも小なることを特徴としている。
【００１０】
また、本発明の製造方法は、成長基板に対して材料ガスを水平方向に供給する材料ガス供給管と、成長基板の上方に配置され、材料ガスを基板に対して押し付ける方向に押圧ガスを吹き付ける押圧ガス噴出器と、を備えた結晶成長装置を用い、
成長基板上に下地層を形成する工程と、
下地層上に、相対的に小なる成長速度で化合物半導体の結晶成長を行う第１ステップと、相対的に大なる成長速度で化合物半導体の結晶成長を行う第２ステップと、を交互に複数回実施することで空洞含有層を形成する工程と、
空洞含有層上に、化合物半導体のエピタキシャル層を形成する工程と、
エピタキシャル層上に支持基板を接着する工程と、
空洞含有層を境界としてエピタキシャル層から成長基板を除去する工程と、を含み、
第１ステップにおいて、押圧ガスは成長基板上であって材料ガスの供給上流側の半分上に供給され、第２ステップにおいて、押圧ガスは成長基板上であって材料ガスの供給下流側の半分上に供給されることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の半導体素子ウエハの製造方法によれば、成長用基板の自然剥離が生じない程度の、かつ成長用基板と半導体膜との間の面内接合強度が均一な半導体素子ウエハの製造が可能となる。また、面内接合強度の制御性にも優れた半導体素子ウエハの製造が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】水平方式の結晶成長装置の構成を模式的に示す図である。
【図２】図２（ａ）〜（ｅ）は、成長基板と半導体層との界面に空洞含有層（基板剥離層）が形成された半導体素子ウエハの製造工程について説明する図である。
【図３】ＬＥＤウエハと、ＬＥＤウエハに貼り付けられる支持体とを模式的に示す図である。
【図４】押圧ガス噴射器からの押圧ガスの流量の制御方法を模式的に示す図である。
【図５】第１ステップにおける柱状構造体の面内占有率（％）及び第２ステップにおける膜厚分布について、成長基板を回転しない場合及び回転した場合におけるシミュレーション結果を示す図である。
【図６】実施例１に対する比較例として、第１ステップ及び第２ステップにおける押圧ガスの流量を不変として成長する場合についての、図５と同様な図である。
【図７】実施例２に係るＭＯＣＶＤ装置の構成を模式的に示図である。
【図８】独立に供給制御が可能な第１の噴射部及び第２の噴射部を有する押圧ガス噴射器からの押圧ガスの流量の制御方法を模式的に示す図である。
【図９】図５に同様の図であり、実施例２の場合の、第１ステップにおける柱状構造体の面内占有率（％）及び第２ステップにおける膜厚分布（それぞれ、基板回転無し、有りの場合）を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施例について図面を参照しつつ説明する。尚、以下に示す図において、実質的に同一又は等価な構成要素、部分には同一の参照符を付している。尚、本発明は化合物半導体素子ウエハの製造方法に関するが、半導体発光素子であるＬＥＤ（発光ダイオード）ウエハの製造方法を例として以下に説明する。
【００１４】
［装置構成］
図１は、本発明の２フロータイプ（水平方式）の結晶成長装置１０の構成を模式的に示している。結晶成長装置１０の構成について以下に詳細に説明する。
【００１５】
図１に示すように、結晶成長装置（ＭＯＣＶＤ装置）１０は、反応容器１１、材料ガス供給管１２、成長基板３１を水平に載置・保持するサセプタ１４、ヒータ１６、ヒータ１６の熱を遮断するための遮熱板１７、排気管１８、及びサセプタ１４（すなわち、成長基板３１）を回転させる基板回転機構１９を有している。また、ＭＯＣＶＤ装置１０には副噴射器（押圧ガス噴射器）２０が設けられており、押圧ガス噴射器２０には、押圧ガス噴射器２０に押圧ガス（押えガス）を供給する押圧ガス供給管２１、及び整流板２３が設けられている。押圧ガス噴射器２０から噴出された押圧ガスは整流板２３によって整流される。
【００１６】
材料ガス供給管１２を経た材料ガス（図中、矢印で示す）が成長基板３１に対して横方向（水平方向）から供給される。押圧ガスは、押圧ガス噴射器２０によって基板に対して略法線方向（基板に直交方向）ないしは材料ガスのフロー方向（下流方向）に角度を付けて供給される。また、材料ガス供給管１２及び押圧ガス噴射器２０へのガス供給を行うガス供給部２５、及びガス供給部２５を制御して材料ガス及び押圧ガスの供給を制御するガス制御部２６が設けられている。
【００１７】
図２（ａ）〜（ｅ）は、成長用の基板（以下、成長基板という。）と半導体層との界面に空洞含有層（基板剥離層）が形成された半導体素子ウエハ（以下、ＬＥＤウエハという。）３０の製造工程について説明する図である。また、図３は、ＬＥＤウエハ３０と、ＬＥＤウエハ３０に貼り付けられる支持体４５とを模式的に示している。以下に、ＧａＮ（窒化ガリウム）系のＬＥＤウエハ３０の場合を例に、製造方法について説明する。
【００１８】
まず、図２（ａ）に示すように、例えばサファイアからなる成長基板３１上に窒化物半導体からなる低結晶性の下地層３２ａを形成する。具体的には、成長基板３１をＭＯＣＶＤ装置に搬入し、雰囲気温度を５２５℃とし、窒素流量１３．５ＬＭ、水素流量４．５ＬＭの雰囲気下でトリメチルガリウム（ＴＭＧ）（流量１１μmol／min）およびアンモニア（ＮＨ3、流量３．３ＬＭ）を供給して（この場合Ｖ／III比は14000程度となる）、膜厚３００ｎｍ程度のＧａＮからなる低結晶性の下地層（バッファ層）３２ａを形成する。下地層３２ａの成膜後ＴＭＧの供給を停止して雰囲気温度を１０００℃まで昇温する。
【００１９】
下地層３２ａは、空洞含有層３２内部の空洞３３および柱状構造体３４の原型となる凹凸面を有している。下地層３２ａは、成長基板３１とＧａＮ系半導体エピタキシャル膜３５との格子不整合を緩和する緩衝層として機能するとともに、空洞３３および柱状構造体３４を形成するための下地を形成する。このように、低温且つ比較的高いＶ／III比（6000以上）でＧａＮ膜の成長を行うことにより、凹凸の高さおよびピッチが面内に亘ってほぼ揃った凹凸面を有する下地層３２ａが成長基板３１上に形成される。
【００２０】
次に、雰囲気温度を１０００℃に保ったまま、窒素流量６ＬＭ、水素流量７．５ＬＭの雰囲気下で、主に縦方向成長が助長される条件で成膜を行う処理（第１ステップと称する）と、主に横方向成長が助長される条件で成膜を行う処理（第２ステップと称する）を交互に各４回ずつ行うことにより、膜厚４００ｎｍ程度の空洞含有層３２を完成させる。
【００２１】
第１ステップにおいては、ＴＭＧを流量２３μmol／minで供給するとともに、ＮＨ3を流量２．２ＬＭで供給し、膜厚２０ｎｍ程度の第１のＧａＮ層３２ｂ１を下地層３２ａ上に形成する。この第１ステップでは、ＧａＮ膜の構成元素の分解・脱離が生じにくい部分を中心に主にＧａＮ膜の縦方向成長が起る。その結果、下地層３２ａの表面に形成された凹凸が更に激しくなる（図２（ｂ））。
【００２２】
第２ステップにおいては、ＴＭＧを流量４５μmol／minで供給するとともに、ＮＨ3を流量４．４ＬＭで供給し、膜厚８０ｎｍ程度の第２のＧａＮ層３２ｂ２を形成する。すなわち、第２ステップにおける材料ガスＴＭＧおよびＮＨ3の各流量は第１ステップの場合の２倍である。この第２ステップでは、主に第１ステップを経て縦方向に成長した第１のＧａＮ層３２ｂ１の頂部を起点としてＧａＮ膜の横方向成長が起る（図２（ｃ））。
【００２３】
第１ステップおよび第２ステップを交互に複数回（例えば、４セット）繰り返すことにより、空洞３３の原型となるＧａＮ膜の凹部を挟んで隣接する核同士が融合し、空洞３３および柱状構造体３４を内包する空洞含有層３２が形成される。横方向成長が複数回行われることにより、空洞含有層３２の表面は平坦化され、また、成長基板とＧａＮ膜との界面に生じた結晶欠陥が屈曲し、これが上層部にまで伝搬しなくなるため、半導体エピタキシャル膜３５の欠陥密度が低減される。第１ステップと第２ステップとでは、材料ガスであるＴＭＧおよびＮＨ3の流量が異なるため、ＧａＮ膜の成長速度が異なり、ＧａＮ膜を構成するＧａ原子およびＮ原子の吸着と分解・脱離のバランスが互いに異なることから成長方向に違いが生じるものと考えられる。尚、第１ステップにおけるＧａＮ膜の成長速度は２３nm／minであり、第２ステップにおけるＧａＮ膜の成長速度は４５nm／minである。
【００２４】
第１ステップおよび第２ステップを繰り返し実施する過程において、以下のような反応が起る。空洞含有層３２を構成するＧａＮ膜は、供給されるＧａ原子およびＮ原子が基板上に吸着および分解・脱離を繰り返しながら成長していく。第２ステップにおいて横方向成長が進行するに従って、空洞３３の原型が形成されていく。すると、空洞３３上部の開口幅が次第に小さくなり、空洞３３内部にＮＨ3が侵入しにくい状態となる。すると、空洞３３内部ではＧａＮ膜が成長しにくい状態となる。一方、空洞３３内部の結晶性の弱い部分では分解・脱離が進みガス状の窒素は、空洞３３内部から抜けていく。これにより、空洞３３のサイズは次第に大きくなり、これに伴い柱状構造体３４のサイズ（幅）は小さくなる。
【００２５】
このように、成長基板３１上に低結晶性の下地層３２ａを形成した後、縦方向成長と横方向成長を交互に複数回繰り返す処理を行うことにより、内部に複数の空洞３３および幅１０μｍ以下の柱状構造体３４が分布した空洞含有層３２が形成される。空洞含有層３２は、最終的な膜表面が平滑かつ結晶性の高い膜となる。
【００２６】
図２（ｄ）に示すように、半導体エピタキシャル膜３５が成長される。より詳細には、半導体エピタキシャル膜３５は、ｎ型半導体（ｎ−ＧａＮ）層３６、活性層３７、ｐ型半導体（ｐ−ＧａＮ）層３８からなる。
【００２７】
ｎ−ＧａＮ層３６は、Ｓｉ（シリコン）が５×１０18atoms／cm3ドープされ、例えば３〜１０μｍの層厚を有する。活性層３７は、GaN障壁層／InyGaN井戸層（各5nm/4nm）が各９層形成されたＭＱＷ（多重量子井戸構造）構造を有する。ｐ−ＧａＮ層３８は、Ｍｇ（マグネシウム）が１×１０20atoms／cm3ドープされ、例えば１０ｎｍの層厚を有する。
【００２８】
図２（ｅ）に示すように、次に、真空蒸着法等により、ｐ−ＧａＮ層３８上にＰｔ／Ａｇ（層厚：１ｎｍ／300ｎｍ）をこの順で堆積し、電極層４１を形成する。Ｐｔ層によりｐ−ＧａＮ層３８との間でオーミック接触が確保され、Ａｇ層により高反射率が確保される。続いて、Ｔｉ／Ｐｔ／Ａｕ（層厚：100ｎｍ／200ｎｍ／200ｎｍ）をこの順に堆積し、接着層４２を形成する。接着層４２は後述する支持体４５との接着部（共晶用金属層）を構成する。
【００２９】
次に、成長基板３１に代えて半導体エピタキシャル膜３５を支持するための支持基板４６を用意する。支持基板４６としては、例えばＳｉ単結晶基板を用いることができる。支持基板４６上には、Ｐｔ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ａｕ、ＡｕＳｎがこの順番で積層された接着層４７が真空蒸着法等により形成され、支持体４５が形成される。続いて、この接着層４７と半導体エピタキシャル膜３５上に形成された接着層４２とを密着させ真空又はＮ2雰囲気中で熱圧着することにより、半導体エピタキシャル膜３５のｐ−ＧａＮ層３８側に支持基板４６を貼り付ける（図３）。尚、支持基板４６は、接着層４２上にＣｕ等の金属膜をめっき成長させることにより形成されるものであってもよい。
【００３０】
半導体エピタキシャル膜３５と支持基板４６とを接着した後、空洞含有層３２を境界として成長基板３１が除去され、その後、ｎ−ＧａＮ層３６上にｎ電極が形成される。その後、ダイシングにより、チップ分離が行われる。
【実施例１】
【００３１】
図４は、押圧ガス噴射器２０からの押圧ガスの流量の制御方法を模式的に示す図である。上記したように、空洞含有層３２は、第１ステップ及び第２ステップにおける材料ガスの流量を異ならせて成長方向に違い（すなわち縦方向成長及び横方向成長）が生じることを利用するものである。
【００３２】
具体的には、第１ステップにおいては、縦方向成長を促進させるために材料ガスの流量は少なく、第２ステップにおいては、横方向成長を促進させるために第１ステップよりも相対的に材料ガスの流量は増加される。第１ステップにおいては、材料ガスの流量が少ないため、その多くが成長基板３１の外周部で消費される。また、成長基板３１の中心に近づくに従って材料ガスが拡散する。従って、外周部では柱状構造体の占有率が高く、中心部では低くなる。一方、第２ステップにおいては、第１ステップに対し、材料ガスの流量が多いため、基板外周部で消費される量も少なく、また流量の多さから拡散が起き難く基板中心部まで十分に到達するので外周部と中心部との膜厚差は大きくない。
【００３３】
本発明においては、図４に示すように、第１ステップ（STEP1）における材料ガスの総流量（ＦＧ１）よりも材料ガスの総流量（ＦＧ２）が大きい第２ステップ（STEP2）における押圧ガス（不活性ガス）の流量ＦＰ２を、第１ステップ（STEP1）における押圧ガスの流量ＦＰ１よりも小さくしている（すなわち、ＦＧ１＜ＦＧ２、ＦＰ１＞ＦＰ２）。これにより、第１ステップ（STEP1）においては、外周部で消費され、かつ中心部では拡散してしまう材料ガスを基板に押し付けながら中心まで押し流し、基板中心部においても効率よく反応させるようにしている。これにより、基板外周部と中心部とで、柱状構造体の面内占有率を均一化している。また、第２ステップに（STEP2）においては、相対的に少量の押圧ガスを成長基板３１に吹きつけ、均一な膜厚を得るようにしている。
【００３４】
実施例１においては、上記したように、第２ステップにおける材料ガスＴＭＧの流量Ｆ（TMG）およびＮＨ3の流量Ｆ（NH3）はともに第１ステップの場合の２倍であり、III族及びＶ族の材料ガスの総流量ＦＴ（III+V）も第１ステップの場合の２倍である。ここでは、第２ステップに（STEP2）において押圧ガス噴射器２０から噴出される押圧ガスの流量ＦＰ２を第１ステップ（STEP1）における押圧ガスの流量ＦＰ１の１／２とした。なお、押圧ガスの流量ＦＰ２を材料ガスの総流量ＦＴ（III+V）に反比例する流量としてもよい。
【００３５】
柱状構造体の面内占有率が２０〜３５％の範囲にあるとき基板剥離層のボイド密度は最適な値となるが、占有率が２０％より少ないとボイド密度が大きくなり、その後のエピタキシャル成長において応力を抑えきれず、意図しないタイミングでの自然剥離や成長層の破壊が生じる。また、占有率が３５％を超えるとボイド密度が小さいため、基板剥離層とエピタキシャル成長層の接合強度が大きくなり、基板を剥離することができない。
【００３６】
図５は、成長基板を回転しない場合及び回転した場合におけるシミュレーション結果を示し、第１ステップにおける柱状構造体の面内占有率（％）及び第２ステップにおける膜厚分布を示している。なお、柱状構造体の面内占有率（％）及び膜厚分布は、成長速度及び柱状構造体の形成条件に基づいてシミュレーションを行ったが、実験により得られた結果とよく一致していた。また、成長基板３１は直径が２インチの基板であり、横軸は、成長基板３１のガスフロー上流側の端部を基準としたときの距離（ｍｍ）である。材料ガスの総流量は、ＦＧ２＝２×ＦＧ１であり、押圧ガスの流量ＦＰ１＝０．５×ＦＰ２（ＦＰ１＝３０SLM、ＦＰ２＝１５SLM）とした。また、成長基板３１は１０ｒｐｍで回転し、押圧ガスは、成長基板３１の全面に亘り、上方から垂直に成長基板３１に吹き付けた。なお、押圧ガスの噴射方向は、成長基板３１に垂直方向ないしガスフローの下流方向に４５°傾斜した範囲内であることが好ましい。
【００３７】
また、図６に、実施例１に対する比較例として、第１ステップ及び第２ステップにおける押圧ガスの流量を不変（同一）として成長する場合についての、図５と同様な図である。具体的には、押圧ガスの流量ＦＰ１＝ＦＰ２（＝３０SLM）とした。
【００３８】
図６に示すように、押圧ガスの流量を不変とした比較例の場合では、材料ガスの総流量が少ない第１ステップ（STEP1、回転無し）では、その多くが外周部で消費され、また中心に近づくに従って材料ガスが拡散し、柱状構造体の占有率は外周部で高く、中心部で大きく低下する。従って、基板回転を行った場合（STEP1、回転有り）でも、柱状構造体の面内占有率（％）は基板の中央部で２０％未満となり、自然剥離や成長層の破壊が生じる。また、基板外周部では３５％を超え、基板の剥離が困難となることが分かる。
【００３９】
これに対し、実施例１の場合では、図５に示すように、第１ステップ（STEP1、回転無し）では、材料ガスを基板に押し付けながら基板中心部まで押し流し、材料ガスの拡散を抑制して、基板中心部においても効率よく反応が行われることが分かる。従って、基板回転を行った場合（STEP1、回転有り）、柱状構造体の面内占有率（％）の好ましい範囲（基板剥離可能範囲）ＣＲである２０〜３５％内に収まっており、成長基板３１と半導体膜との間の面内接合強度が均一であることがわかる。
【００４０】
また、図２を参照して説明したように、空洞３３および柱状構造体３４を内包する空洞含有層３２の形成は、材料ガス（ＴＭＧおよびＮＨ3）の供給量及び第１ステップ及び第２ステップにおける材料ガスの供給量バランスによって異なる。一方、上記した本発明の方法によって柱状構造体の面内占有率の均一化を図ることができる。従って、材料ガスの供給量及び第１ステップ及び第２ステップにおける供給比に応じて、柱状構造体の占有率が面内で均一で、かつ基板剥離可能範囲ＣＲ内に収まるように制御（増減）することが可能である。
【００４１】
また、上記したように、空洞含有層３２の形成は、第１ステップ及び第２ステップにおける材料ガスの供給量の相対的な違い（モル流量比）による成長方向モード（すなわち縦方向成長及び横方向成長）の違いを利用するものである。本発明は、材料ガスの供給量が相対的に少ない第１ステップにおいて第２ステップよりも押圧ガスによる材料ガスの押し付け効果を相対的に増大させ、材料ガスの供給量が相対的に大なる第２ステップにおいて第１ステップよりも材料ガスの押し付け効果を相対的に減少させるものである。従って、第１ステップにおいて押圧ガス流量を増大する、及び第２ステップにおいて押圧ガス流量を減少する、の一方又は両者を行うことにすればよい。また、上記したように、第１ステップ及び第２ステップにおける材料ガスの総流量（ＦＧ１、ＦＧ２）に反比例して押圧ガス流量を変化（第２ステップにおいて押圧ガス流量を相対的に減少）することが好ましい。
【００４２】
具体的には、第２ステップにおける押圧ガスの流量（ＦＰ２）の第１ステップにおける押圧ガスの流量（ＦＰ１）に対する比率（ＲＰ＝ＦＰ２／ＦＰ１）は、第１ステップにおける材料ガスの総流量（ＦＧ１）に対する第２ステップにおける材料ガスの総流量（ＦＧ２）の比率（ＲＧ＝ＦＧ２／ＦＧ１）の逆数（ＲＰ＝１／ＲＧ）以下又は逆数とすることが好ましい。あるいは、第２ステップにおける押圧ガス流量（ＦＰ２）の第１ステップにおける押圧ガス流量（ＦＰ１）に対する比率（ＲＰ＝ＦＰ２／ＦＰ１）が第１ステップにおける材料ガスの総流量（ＦＧ１）に対する第２ステップにおける材料ガスの総流量（ＦＧ２）の比率（ＲＧ＝ＦＧ２／ＦＧ１）に反比例した値（ＲＰ＝１／ＲＧ）とすることが好ましい。あるいは、単に、第２ステップにおける押圧ガスの流量（ＦＰ２）を第１ステップにおける押圧ガスの流量（ＦＰ１）の１／２以下、又は１／２としてもよい。
【００４３】
また、第１ステップ及び第２ステップにおける材料ガスの総流量（ＦＧ１、ＦＧ２）に応じて押圧ガス流量を変化させる場合について説明したが、成長速度を律速する有機金属化合物（ＭＯ）材料（III族）のモル流量比の逆数以下、又は当該モル流量比に反比例して押圧ガス流量を定めても良い。
【実施例２】
【００４４】
図７は、実施例２に係る、ホリゾンタル（２フロー）方式のＭＯＣＶＤ装置１０の構成を模式的に示している。押圧ガス噴射器２０が、成長基板３１へのガスフロー上流側の半分及び下流側の半分に分けて、独立に供給することが可能な第１の噴射部２０Ａ及び第２の噴射部２０Ｂから構成されている点を除いて、その他の構成は実施例１のＭＯＣＶＤ装置１０と同一である。また、材料ガス供給管１２、第１及び第２の噴射部部２０Ａ，２０Ｂへのガス供給を行うガス供給部２５、及びガス供給部２５を制御して材料ガス及び押圧ガスの供給を制御するガス制御部２６が設けられている点も同様である。
【００４５】
図８は、第１の噴射部２０Ａ及び第２の噴射部２０Ｂを有する押圧ガス噴射器２０からの押圧ガスの流量の制御方法を模式的に示す図である。実施例２において、第２ステップにおける材料ガスの流量が第１ステップよりも相対的に大なる点は実施例１と同じである。
【００４６】
より詳細には、第２ステップ（STEP2）の材料ガスの総流量（ＦＧ２）より材料ガスの総流量（ＦＧ１）が小なる第１ステップ（STEP1）において、押圧ガス（供給量ＦＰ）は、成長基板３１のガスフロー上流側の半分上に供給される（図中、ＰＵ）。そして、第２ステップ（STEP2）においては、第１ステップと同一の供給量ＦＰで、成長基板３１のガスフロー下流側の半分に上に供給される（図中、ＰＤ）。
【００４７】
図９は、図５に同様の図であり、実施例２の場合の、第１ステップにおける柱状構造体の面内占有率（％）及び第２ステップにおける膜厚分布（それぞれ、基板回転無し、有りの場合）を示している。図６の比較例の場合と比較してみると分かるように、第１ステップ（STEP1、回転無し）では、材料ガスの基板への押し付けによって基板中心部における材料ガスの拡散が抑制されて、基板中心部においても効率よく反応が行われる。従って、基板回転を行った場合（STEP1、回転有り）、柱状構造体による基板剥離可能範囲ＣＲ（２０〜３５％）内に収まっており、成長基板３１と半導体膜との間の面内接合強度が均一であることがわかる。
【００４８】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、成長用基板と半導体膜との間の面内接合強度が均一で、接合強度の制御性に優れた半導体素子ウエハの製造方法を提供することができる。
【００４９】
なお、上記した実施例は適宜改変して、又は組み合わせて適用することができる。また、上記した数値、材料、結晶系などは例示に過ぎない。適宜改変して適用することができる。
【符号の説明】
【００５０】
１２  材料ガス供給管
１４  サセプタ
２０  押圧ガス噴射器
２１  押圧ガス供給管
２３  整流板
２５  ガス供給部
２６  ガス制御部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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