(57)【要約】【課題】本発明は、加熱しても寸法安定性のよい、ポリプロピレン樹脂からなる保護フィルムや位相差フィルムなどの光学フィルムを提供することを課題とする。【解決手段】本発明は、メタロセン触媒によって重合されたポリプロピレン樹脂が用いられた光学フィルムにおいて、該光学フィルムの広角Ｘ線回折スペクトルの最大強度のピークの半値幅が、０．１°〜１．５°の範囲内であることを特徴とする光学フィルムによって上記課題を解決するものである。【選択図】図２
2013140301.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
メタロセン触媒によって重合されたポリプロピレン樹脂が用いられた光学フィルムにおいて、
該光学フィルムの広角Ｘ線回折スペクトルの最大強度のピークの半値幅が、０．１°〜１．５°の範囲内であることを特徴とする光学フィルム。
【請求項２】
メタロセン触媒によって重合されたポリプロピレン樹脂が用いられた光学フィルムの製造方法において、
メタロセン触媒によって重合されたポリプロピレン樹脂の溶融物をフィルム形状に押出成形する工程と、
該フィルムを延伸処理せずに熱処理をする工程を備え、
該熱処理が、１００℃〜１４０℃の加熱ロールに５秒〜３０秒間接触させるか、あるいは８０℃以上のオーブン内で６〜１２時間静置するかのいずれかの熱処理工程であることを特徴とする請求項１に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項３】
偏光フィルムと、請求項２の光学フィルムの製造方法によって光学フィルムとを準備する工程と、
該偏光フィルムおよび該光学フィルムの両方またはいずれか一方の片面側に接着層を形成する工程と、
該偏光フィルムと該光学フィルムとを接着層を介して加熱しながら貼り合わせる工程と、を備えることを特徴とする偏光部材の製造方法。
【請求項４】
請求項２の光学フィルムの製造方法によって保護フィルムを準備する工程と、
該保護フィルムを延伸する工程と、を備えることを特徴とする位相差部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学フィルムと、光学フィルム及び偏光部材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
保護フィルムや位相差フィルムなどの光学フィルムは、それ自体が機能性光学部品として、あるいは偏光フィルムに貼合されて各種ディスプレイ製品のなかで使用されている。偏光フィルムの保護フィルムとして用いられる光学フィルムは、高透明性と低複屈折率が求められる。位相差フィルムとして用いられる光学フィルムは、高透明性はもちろん必要であるが位相差性能が加熱加工時においても安定であることが必要である。また、保護フィルムも位相差フィルムも加熱して偏光フィルムに貼り合わせるなどの、加工時に加わる熱や圧力によりフィルム寸法が変化しないことが必要である。
【０００３】
光学フィルムの耐湿性の向上を目的として、ポリプロピレンフィルムを位相差フィルムとして使用する試みがなされている。例えば特許文献１には、特定条件で延伸して位相差フィルムを製造する製造方法が記載されている。特許文献２、特許文献３には、特定の結晶構造を持つポリプロピレンフィルムを延伸して位相差フィルムを得ることが記載されている。
【０００４】
しかしながら特許文献１〜３には、ポリプロピレン樹脂を押出して位相差のない保護フィルムを形成することは記載されていない。
【０００５】
特許文献４には、メタロセン触媒で重合したポリプロピレン樹脂で、メルティングフローレート（以後ＭＦＲと呼ぶ）が２０ｇ／１０分以上の樹脂を、押出成形することで低位相差の保護フィルムが製造できることが記載されているが、加熱加工時の寸法安定性については記載がない。
【０００６】
高い透明性を持ち、メタロセン触媒で重合したポリプロピレン樹脂を押出成形した位相差のないフィルムが得られても、偏光フィルムに貼合して偏光子などの偏光部材を作る際に加熱工程が入るので、フィルムの寸法が変化する問題があった。
【０００７】
特許文献５には、メタロセン触媒で重合したポリプロピレンフィルムにアミド化合物を添加することにより、延伸せずにポジティブＡプレート（位相差フィルム）が得られることが記載されている。しかしながら、加熱加工時の寸法安定性や位相差性能の安定性については記載がない。
【０００８】
高い透明性をもち、押出成形で得られた位相差フィルムも、偏光フィルムに貼合して偏光子を作る際に加熱工程が入るので、光学フィルムの寸法が変化したり位相差性能が変化する問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０１１−１２３２８８号公報
【特許文献２】特開２００８‐２７６１６２号公報
【特許文献３】特開２００８‐２７６１６４号公報
【特許文献４】特開２００９−９２７７５号公報
【特許文献５】特開２０１１‐２３７５８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、加熱しても寸法安定性のよい、ポリプロピレン樹脂からなる保護フィルムや、加熱しても位相差性能や寸法安定性の良い、ポリプロピレン樹脂からなる位相差フィルムを提供することを課題とする。また、保護フィルムや位相差フィルムなどの光学フィルムの製造方法及び、該光学フィルムを使用した偏光部材の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
第１の発明は、メタロセン触媒によって重合されたポリプロピレン樹脂が用いられた光学フィルムにおいて、該光学フィルムの広角Ｘ線回折スペクトルの最大強度のピークの半値幅が、０．１°〜１．５°の範囲内であることを特徴とする光学フィルムである。
【００１２】
第２の発明は、メタロセン触媒によって重合されたポリプロピレン樹脂が用いられた光学フィルムの製造方法において、メタロセン触媒によって重合されたポリプロピレン樹脂の溶融物をフィルム形状に押出成形する工程と、該フィルムを延伸処理せずに熱処理をする工程を備え、該熱処理が、１００℃〜１４０℃の加熱ロールに５秒〜３０秒間接触させるか、あるいは８０℃以上のオーブン内で６〜１２時間静置するかのいずれかの熱処理工程であることを特徴とする第１の発明に記載の光学フィルムの製造方法である。
【００１３】
第３の発明は、偏光フィルムと、第２の発明の光学フィルムの製造方法によって光学フィルムとを準備する工程と、該偏光フィルムおよび該光学フィルムの両方またはいずれか一方の片面側に接着層を形成する工程と、該偏光フィルムと該光学フィルムとを接着層を介して加熱しながら貼り合わせる工程と、を備えることを特徴とする偏光部材の製造方法である。
【００１４】
第４の発明は、第２の発明の光学フィルムの製造方法によって保護フィルムを準備する工程と、該保護フィルムを延伸する工程と、を備えることを特徴とする位相差部材の製造方法である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の、広角Ｘ線回折スペクトルの最大強度のピークの半値幅が、０．１°〜１．５°の範囲内である光学フィルムは、加熱しながら偏光フィルムに貼合しても光学フィルムの寸法変化が少ない。また、光学フィルムが位相差フィルムである場合、加熱しながら偏光フィルムに貼合しても位相差特性の変化は少ない。
【００１６】
メタロセン触媒で重合されたポリプロピレン樹脂を、押出成形で高透明性の光学フィルムを製造した後、所定条件で熱処理することで寸法安定性のよい、あるいは位相差特性の安定した光学フィルムを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】熱処理前の押出成形フィルムのＸ線広角測定のピーク強度図
【図２】熱処理後の押出成形フィルムのＸ線広角測定のピーク強度図
【図３】ピークの半値幅の計測法の模式図
【発明を実施するための形態】
【００１８】
メタロセン触媒を用いて重合されたポリプロピレンとは、後述するメタロセン触媒を用いて重合反応により合成されたプロピレン重合体である。メタロセン触媒を用いて重合されたポリプロピレンは、チーグラー・ナッタ系触媒を用いて重合されたポリプロピレンと比べて、一般に分子量と結晶性が均一で、低分子量成分や低結晶性成分が少ないという特長を有するので、メタロセン触媒を用いて重合されたポリプロピレンを用いた光学フィルムは、チーグラー・ナッタ系触媒を用いて重合されたポリプロピレンを用いた光学フィルムよりも、透明性が高いという特徴がある。
【００１９】
また、特にＭＦＲが２０ｇ／１０分以上の、メタロセン触媒で重合されたポリプロピレン樹脂を、押出成形することで位相差の小さい光学保護フィルムが製造できる。その理由は、溶融時に流動性の高い樹脂を使用することにより、溶融した樹脂がＴダイから速やかに流れでるため、フィルムに延伸の力が働かないことにより位相差がないフィルムを製造することができる。
【００２０】
ここで、ＭＦＲ（メルトフローレート）はＪＩＳ  Ｋ７２１０に準拠して測定される値であり、樹脂を特定の容器にいれて加熱して圧力をかけて（２３０℃、２．１６ｋｇ荷重）、１０分間に流れ出る樹脂量である。流動性の高い樹脂は流れ出る樹脂量が多く、流動性の低い樹脂は流れ出る樹脂量が少ない。
【００２１】
メタロセン触媒で重合されたポリプロピレン樹脂で、ＭＦＲが８ｇ／１０分の樹脂は、加熱時の流動性が低く、Тダイから押出されて巻き取られる間にフィルムに延伸の力が働くためか位相差が大きなフィルムしかできない。
【００２２】
一方、ＭＦＲが２０ｇ／１０分以上のチーグラー・ナッタ触媒で重合したポリプロピレン樹脂を、押出成形しても位相差があるフィルムしかできないので、メタロセン触媒で重合されたポリプロピレン樹脂は結晶性などの特性も位相差の少ないフィルムを製造できることに寄与しているのかも知れない。  本発明における保護フィルムの位相差Ｒｅは２０ｎｍ以下が好ましく、１０ｎｍ以下が特に好ましい。また、厚さ方向の位相差Ｒｔｈは６０ｎｍ以下が好ましい。
【００２３】
ＭＦＲが大き過ぎると、フィルムにならずにＴダイから流れ落ちてしまうため、適切なＭＦＲには上限がある。装置の巻き取り速度との関係もあるので一概には言えないが、押出しフィルムの巻取り速度が３０ｍ／分では、ＭＦＲが２０ｇ／１０分〜３０ｇ／１０分の流動性を持つ樹脂が位相差の小さいフィルムを製造するのに適している。さらに好ましくは、ＭＦＲが２２ｇ／１０分〜２５ｇ／１０分の値の樹脂が適している。
押出しフィルムの巻き取り速度が３０ｍ／分以上の時は、ＭＦＲが３０ｇ／１０分以上の樹脂も使用することができる。
【００２４】
押出成形しただけの該光学フィルムを、株式会社リガク製のＸ線回折装置「ＳｍａｒｔＬａｂ（登録商標）」を用いて、広角Ｘ線回折測定モードにより測定すると図１の結果となる。図１から明らかなように、広角Ｘ線回折の強度スペクトルはブロードであり結晶領域以外の領域が存在することが示唆される。つまり、熱的には不安定な領域が当該光学フィルムに存在することが示唆されている。
【００２５】
押出成形しただけの該光学フィルムを、熱処理をすると、結晶化が進み広角Ｘ線回折の強度スペクトルは分離してシャープになる。最大強度のピークの半値幅が狭いということは、主たる結晶の種類の構造の乱れが少ないということであり、熱をかけても結晶が成長する余地が少なく熱的に安定であることを示す。この熱処理した該光学フィルムを同様に広角Ｘ線回折測定モードにより測定すると図２の結果となる。
【００２６】
広角Ｘ線回折スペクトルの最大強度のピークの半値幅が、０．１°〜１．５°の範囲内である光学フィルムを偏光フィルムの保護フィルムとして貼合して加熱しても、保護フィルムの寸法が変化することはないことを見出し本発明に至ったものである。
この、広角Ｘ線回折スペクトルの最大強度のピークの半値幅が、０．１°〜１．５°の範囲内である保護フィルムが、本発明の第１の態様の第１の例である。
【００２７】
なお、ピークの位置はメタロセン樹脂のグレードによってピーク位置が少しずれることがある。その場合でもピークに対する半値幅が、本発明の範囲内にあれば加熱に対する変化を抑制することができる。
【００２８】
メタロセン触媒で重合したポリプロピレンフィルムに添加物を加えることにより、延伸せずに押出成形だけで位相差フィルムを製造することができる。当該位相差フィルムも、押出成形しただけでは図１に類似したブロードな広角Ｘ線回折スペクトルを示し、偏光フィルムに加熱貼合すると寸法が大きく変化するとともに位相差の特性も変化してしまう。
当該位相差フィルムに熱処理をして得られる、広角Ｘ線回折スペクトルの最大強度のピークの半値幅が、０．１°〜１．５°の範囲内である位相差フィルムが、本発明の第１の態様の第２の例であり、偏光フィルムに加熱貼合しても寸法変化が少ないとともに位相差の特性も安定で変化が少ない。
【００２９】
メタロセン触媒によって重合されたポリプロピレン樹脂の溶融物をフィルム形状に押出成形する工程と、該フィルムを延伸処理せずに熱処理をする工程を持ち、該熱処理が、１００℃〜１４０℃の加熱ロールに５秒〜３０秒間接触させるか、あるいは８０℃以上のオーブン内で６〜１２時間静置するかのいずれかの熱処理工程であることを特徴とする第１の態様に記載の光学フィルムを製造する方法が、本発明の第２の態様である。
【００３０】
つまり、押出成形時にポリプロピレン樹脂を結晶化させてしまうと、不透明になるので結晶化させない条件で成膜し、後工程で結晶化を進める方法である。一度透明なものを作り、上記の加熱処理を施せば、透明性が維持できかつ結晶性もあがり、ポリプロピレン樹脂の加熱時の収縮を抑えることが出来る。
【００３１】
本発明の第３の態様は、第２の態様で得られた光学フィルム、すなわち保護フィルム及び位相差フィルムを準備して、且つ光学フィルムの貼っていない偏光フィルムを準備して、該偏光フィルムおよび該光学フィルムの両方またはいずれか一方の片面側に接着層を形成して、該偏光子フィルムと該光学フィルムとを接着層を介して加熱しながら貼り合わせる工程と、を備えることを特徴とする偏光部材の製造方法である。
【００３２】
本発明の第４の態様は、実施態様２の製造方法により保護フィルムを準備する工程と、該保護フィルムを加熱しながら延伸する工程と、を備えることを特徴とする位相差部材の製造方法である。
【００３３】
なお本発明においては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）にヨウ素あるいは二色性色素を染着して延伸したフィルムを偏光フィルムと呼ぶ。偏光フィルムの両面にトリアセテートフィルム（ТＡＣ）を貼合したものを、偏光部材（偏光子）と呼ぶ。
【００３４】
偏光フィルムを保護するために貼合する、本発明の位相差のないフィルムを保護フィルムと呼ぶ。偏光フィルムの両面に保護フィルムを貼合したもの、または片面にТＡＣを貼合し、もう片面に保護フィルムを貼合したものも偏光部材（偏光子）と呼ぶ。
【００３５】
偏光フィルムの片面に本発明の位相差フィルムを貼合し、もう片面にТＡＣまたは本発明の保護フィルムを貼合したものも偏光部材（偏光子及び位相差板）と呼ぶ。
【００３６】
＜メタロセン触媒で重合されたポリプロピレン＞
メタロセン触媒を用いて重合されたポリプロピレンは、プロピレンとα−オレフィンのランダム共重合体であることが好ましい。α−オレフィンとしては、エチレン、炭素数４〜１８のオレフィンが用いられ、具体的には、エチレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−ヘプテン、４−メチル−ペンテン−１、４−メチル−ヘキセン−１、４，４−ジメチルペンテン−１等を挙げることができる。共重合体中のプロピレン単位の割合は、好ましくは８０モル％以上であり、コモノマーは２０モル％以下である。コモノマーとして、上記のα−オレフィンは１種類に限られず、２種類以上を用いることができ、共重合体をターポリマーのような多元系共重合体とすることもできる。
【００３７】
メタロセン触媒としては、公知のものを適宜用いることができる。一般的には、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｈｆ等の４〜６族遷移金属化合物、特に４族遷移金属化合物と、シクロペンタジエニル基あるいはシクロペンタジエニル誘導体の基を有する有機遷移金属化合物を使用することができる。
【００３８】
シクロペンタジエニル誘導体の基としては、ペンタメチルシクロペンタジエニル等のアルキル置換体基、あるいは２以上の置換基が結合して飽和もしくは不飽和の環状置換基を構成した基を使用することができ、代表的にはインデニル基、フルオレニル基、アズレニル基、あるいはこれらの部分水素添加物を挙げることができる。また、複数のシクロペンタジエニル基がアルキレン基、シリレン基、ゲルミレン基等で結合されたものも好適に挙げることができる。
【００３９】
助触媒としては、アルミニウムオキシ化合物、メタロセン化合物と反応してメタロセン化合物成分をカチオンに変換することが可能なイオン性化合物もしくはルイス酸、固体酸、あるいは、層状ケイ酸塩からなる群より選ばれた少なくとも１種の化合物を用いることができる。また、必要に応じてこれらの化合物と共に有機アルミニウム化合物を添加することができる。
【００４０】
上記メタロセン触媒を用いてポリプロピレンを合成する方法（重合方法）としては、これらの触媒の存在下、不活性溶媒を用いたスラリー法、実質的に溶媒を用いない気相法、溶液法、あるいは重合モノマーを溶媒とするバルク重合法等が挙げられる。
【００４１】
メタロセン触媒を用いて重合されたポリプロピレンの分子量分布の幅は、数平均分子量Ｍｎに対する重量平均分子量Ｍｗの比（分散度）で評価することができ、Ｍｗ／Ｍｎ＝１〜２０であることが好ましい。なお、ＭｎおよびＭｗは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）にて、溶媒に１４０℃のｏ−ジクロロベンゼンを用い、標準サンプルにポリスチレンを用いた条件で測定する。
【００４２】
メタロセン触媒を用いて重合された本発明で使用するポリプロピレンは、メルトフローレート（ＭＦＲ）が、２０ｇ／１０分〜３０ｇ／１０分であることが好ましく、より好ましくは２２ｇ／１０分〜２５ｇ／１０分である。メタロセン触媒を用いて重合されたポリプロピレン系共重合体のＭＦＲが上記範囲内であれば、押出成形によるフィルム製膜時にひずみが発生しにくいので、複屈折が小さい光学フィルムを得ることができるからである。また、光学フィルムとして十分な強度が得られ、後加工を容易に行うことができるからである。さらに、ＭＦＲ調整剤などの添加剤の添加量をおさえることができるので、物性に悪影響を与えることがないからである。なお、混合物のＭＦＲの調整は、例えば有機過酸化物などの一般的なＭＦＲ調整剤などによって行うこともできる。
なお、ＭＦＲの値は、ＪＩＳ  Ｋ７２１０に準拠し、温度２３０℃、荷重２１．１８Ｎの条件で測定する。
【００４３】
＜添加剤＞
メタロセン触媒で重合したポリプロピレン樹脂に添加剤を加えて、押出成形により位相差フィルムを製造するには、添加剤として以下の材料が利用できる。
【００４４】
（カルボン酸アミド化合物）
本発明で用いられるアミド化合物は、１，２，３−プロパントリカルボン酸アミド化合
物及び１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸アミド化合物であり、これらを単独であ
るいは複数を添加して使用するものである。アミド化合物とは、所定のポリカルボン酸又はその酸無水物と１種若しくは２種以上のモノアミンとを、従来公知の方法に従ってアミド化の反応した生成物である。
【００４５】
一般にポリプロピレンは、チーグラー・ナッタ系触媒を用いて重合されており、透明性、結晶性及び剛性を改善するための結晶核剤として、アミド系化合物を添加することが知られている。しかし、メタロセン触媒を用いて重合されたポリプロピレンは十分に高い透明性を有するので、本発明においては、フィルムの透明性の向上のために結晶核剤として添加するのではなく、ポジティブＡプレート特性となる面内位相差を発現させる目的で、メタロセン触媒を用いて重合されたポリプロピレンにポジティブＡプレート特性となる面内位相差を付与するために、カルボン酸アミド化合物を添加するものである。
【００４６】
１，２，３−プロパントリカルボン酸アミド化合物としては、具体的には、１，２，３
−プロパントリカルボン酸トリヘキシルアミド、１，２，３−プロパントリカルボン酸ト
リドデシルアミド、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリオクタデシルアミド、１，
２，３−プロパントリカルボン酸トリアニリド、１，２，３−プロパントリカルボン酸ト
リシクロヘキシルアミド、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（２−メチルシクロ
ヘキシルアミド）、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（３−メチルシクロヘキシ
ルアミド）、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（４−メチルシクロヘキシルアミ
ド）、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（２−エチルシクロヘキシルアミド）１
，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（３−エチルシクロヘキシルアミド）、１，２，
３−プロパントリカルボン酸トリ（４−エチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３−プ
ロパントリカルボン酸トリ（２−ｎ−プロピルシクロヘキシルアミド）、１，２，３−プ
ロパントリカルボン酸トリ（３−ｎ−プロピルシクロヘキシルアミド）、１，２，３−プ
ロパントリカルボン酸トリ（４−ｎ−プロピルシクロヘキシルアミド）、１，２，３−プ
ロパントリカルボン酸トリ（２−ｉｓｏ−プロピルシクロヘキシルアミド）、１，２，３
−プロパントリカルボン酸トリ（３−ｉｓｏ−プロピルシクロヘキシルアミド）、１，２
，３−プロパントリカルボン酸トリ（４−ｉｓｏ−プロピルシクロヘキシルアミド）、１
，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（２−ｎ−ブチルシクロヘキシルアミド）、１，
２，３−プロパントリカルボン酸トリ（３−ｎ−ブチルシクロヘキシルアミド）、１，２
，３−プロパントリカルボン酸トリ（４−ｎ−ブチルシクロヘキシルアミド）、１，２，
３−プロパントリカルボン酸トリ（２−ｉｓｏ−ブチルシクロヘキシルアミド）、１，２
，３−プロパントリカルボン酸トリ（３−ｉｓｏ−ブチルシクロヘキシルアミド）、１，
２，３−プロパントリカルボン酸トリ（４−ｉｓｏ−ブチルシクロヘキシルアミド）、１
，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（２−ｓｅｃ−ブチルシクロヘキシルアミド）、
１，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（３−ｓｅｃ−ブチルシクロヘキシルアミド）
、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（４−ｓｅｃ−ブチルシクロヘキシルアミド
）、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（２−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシルア
ミド）、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（３−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシ
ルアミド）、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（４−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘ
キシルアミド）、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（４−ｎ−ペンチルシクロヘ
キシルアミド）、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（４−ｎ−ヘキシルシクロヘ
キシルアミド）、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（４−ｎ−ヘプチルシクロヘ
キシルアミド）、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（４−ｎ−オクチルシクロヘ
キシルアミド）、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリ［４−（２−エチルヘキシル）シクロヘキシルアミド］、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（４−ｎ−ノニル
シクロヘキシルアミド）、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリ（４−ｎ−デシルシ
クロヘキシルアミド）、１，２，３−プロパントリカルボン酸［シクロヘキシルジ（２−
メチルシクロヘキシル）トリアミド］、１，２，３−プロパントリカルボン酸［ジシクロ
ヘキシル（２−メチルシクロヘキシル）トリアミド］などの１，２，３−プロパントリカ
ルボン酸アミドなどが挙げられる。これらは、それぞれ単独で又は２種以上を適宜組み合
わせて使用することができる。
【００４７】
また、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸アミド化合物としては、具体的には、
１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テトラヘキシルアミド、１，２，３，４−ブタ
ンテトラカルボン酸テトラドデシルアミド、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テ
トラオクタデシルアミド、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テトラアニリド、１
，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テトラシクロヘキシルアミド、１，２，３，４−
ブタンテトラカルボン酸テトラ（２−メチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−
ブタンテトラカルボン酸テトラ（３−メチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−
ブタンテトラカルボン酸テトラ（４−メチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−
ブタンテトラカルボン酸テトラ（２−エチルシクロヘキシルアミド）１，２，３，４−ブ
タンテトラカルボン酸テトラ（３−エチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブ
タンテトラカルボン酸テトラ（４−エチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブ
タンテトラカルボン酸テトラ（２−ｎ−プロピルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，
４−ブタンテトラカルボン酸テトラ（３−ｎ−プロピルシクロヘキシルアミド）、１，２
，３，４−ブタンテトラカルボン酸テトラ（４−ｎ−プロピルシクロヘキシルアミド）、
１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テトラ（２−ｉｓｏ−プロピルシクロヘキシル
アミド）、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テトラ（３−ｉｓｏ−プロピルシク
ロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テトラ（４−ｉｓｏ−プ
ロピルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テトラ（２−
ｎ−ブチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テトラ（
３−ｎ−ブチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テト
ラ（４−ｎ−ブチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸
テトラ（２−ｉｓｏ−ブチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブタンテトラカ
ルボン酸テトラ（３−ｉｓｏ−ブチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブタン
テトラカルボン酸テトラ（４−ｉｓｏ−ブチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４
−ブタンテトラカルボン酸テトラ（２−ｓｅｃ−ブチルシクロヘキシルアミド）、１，２
，３，４−ブタンテトラカルボン酸テトラ（３−ｓｅｃ−ブチルシクロヘキシルアミド）
、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テトラ（４−ｓｅｃ−ブチルシクロヘキシル
アミド）、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テトラ（２−ｔｅｒｔ−ブチルシク
ロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テトラ（３−ｔｅｒｔ−
ブチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テトラ（４−
ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テ
トラ（４−ｎ−ペンチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブタンテトラカルボ
ン酸テトラ（４−ｎ−ヘキシルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブタンテトラ
カルボン酸テトラ（４−ｎ−ヘプチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブタン
テトラカルボン酸テトラ（４−ｎ−オクチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−
ブタンテトラカルボン酸テトラ［４−（２−エチルヘキシル）シクロヘキシルアミド］、
１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テトラ（４−ｎ−ノニルシクロヘキシルアミド
）、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テトラ（４−ｎ−デシルシクロヘキシルア
ミド）、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸［シクロヘキシルジ（２−メチルシク
ロヘキシル）テトラアミド］、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸［ジシクロヘキ
シル（２−メチルシクロヘキシル）テトラアミド］などの１，２，３，４−ブタンテトラ
カルボン酸アミドなどが挙げられる。これらは、それぞれ単独で又は２種以上を適宜組み
合わせて使用することができる。
また、１，２，３−プロパントリカルボン酸アミド及び
１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸アミドは、各々単独で用いてもよいし、これら
を組み合わせて用いてもよい。
【００４８】
前記アミド化合物の中でも、モノアミンからアミノ基を除いて得られる残基がシクロヘ
キシル基又は置換基として炭素数１〜４の直鎖状若しくは分岐鎖状のアルキル基を有する
シクロヘキシル基、特にメチルシクロヘキシル基であるアミド化合物がより好ましい。具
体的には、１，２，３−プロパントリカルボン酸トリシクロヘキシルアミド、１，２，３
−プロパントリカルボン酸トリ（２−メチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３−プロ
パントリカルボン酸トリ（３−メチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３−プロパント
リカルボン酸トリ（４−メチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブタンテトラ
カルボン酸テトラシクロヘキシルアミド、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テト
ラ（２−メチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テト
ラ（３−メチルシクロヘキシルアミド）、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸テト
ラ（４−メチルシクロヘキシルアミド）などが好ましいアミド化合物として例示される。
これらは、それぞれ単独で又は２種以上を適宜組み合わせて使用することができる。
【００４９】
本発明で用いられるアミド化合物は、不純物を含まないものが好ましいが、その製造過
程に起因した反応中間体又は未反応体由来のモノアミドジカルボン酸若しくはそのエステ
ル、ジアミドモノカルボン酸若しくはそのエステル、アミド−イミド構造やビスイミド構
造等のイミド骨格を有する化合物などの不純物を含んでいてもよい。本発明においては、
アミド化合物の純度は９０％以上が好ましく、より好ましくは９５％以上であり、特に好
ましくは９７量％以上である。
【００５０】
本発明に用いられるアミド化合物の粒径は、本発明の効果が得られる限り特に限定され
ないが、溶融ポリプロピレン樹脂に対する溶解時間の観点から、できる限り粒径が小さい
ものが好ましい。具体的には、その最大粒径は通常２００μｍ以下であり、好ましくは１
００μｍ以下、さらに好ましくは５０μｍ、特に好ましくは１０μｍ以下である。この粒
径は、レーザー回折光散乱法で測定することで得られる数値である。
【００５１】
本発明に用いられるアミド化合物の最大粒径を上記範囲内に製造する方法としては、こ
の分野で公知の慣用装置を用いて微粉砕し、これを分級する方法等が挙げられる。具体的
には、流動層式カウンタージェットミル（「１００ＡＦＧ（型番）」，ホソカワミクロン
社製）、超音速ジェットミル（「ＰＪＭ−２００（型番）」，日本ニューマチック社製）
などを用いて微粉砕並びに分級する方法が例示される。
本発明においては、アミド化合物の５％重量減少温度が２８０℃以上が好ましく、３０
０℃以上であることがより好ましい。このような熱安定性の優れたアミド化合物は、ポリ
プロピレン樹脂と供に溶融混合する際に熱分解を起こさず、樹脂の分解を促進しないため
好適である。
【００５２】
アミド化合物のポリプロピレンに対する配合量は、所望の面内位相差の値に応じて、適
宜選択することができる。配合量を増やすと得られる面内位相差の値が大きくなるが、反
面ブリードなどにより白化が生じ、外観不良を生じることがある。
上記のような観点から、本発明におけるアミド化合物の配合量は、ポリプロピレン１０
０重量部に対して０．１〜４重量部であることが好ましく、より好ましくは０．１〜３質
量部であり、さらに好ましくは０．１〜２重量部であり、特に好ましくは０．３〜１．５
重量部である。アミド化合物の配合量が上記範囲内であれば、ポジティブＡプレート特性
を有する位相差フィルムに対して一般的に要求される位相差の範囲に調節することもでき
る。
【００５３】
（ロジン類金属塩）
添加剤としてロジン類金属塩も、メタロセン触媒で重合したポリプロピレン樹脂に添加してポジティブＡプレートを作ることができる。（特開２０１０‐２４３８６２号公報参照）
【００５４】
（ロジン類金属塩）
ロジン類金属塩とは、ロジン類と金属化合物との反応生成物である。ロジン類金属塩は
、ポジティブＡプレート特性となる面内位相差を付与するために、本発明の位相差フィル
ムを構成する混合樹脂成分の１つとして用いられる。ロジン類金属塩は、チーグラー・ナッタ系触媒を用いて重合されたポリプロピレンに添加して、フィルムの透明性を向上させる目的で結晶核剤として添加されている。
【００５５】
しかし、メタロセン触媒を用いて重合されたポリプロピレンは、十分に高い透明性を有するので、フィルムの透明性の向上のために結晶核剤として添加するのではなく、ポジティブＡプレート特性となる面内位相差を発現させる目的で、メタロセン触媒を用いて重合されたポリプロピレンにロジン類金属塩を混合するものである。
【００５６】
ロジン類としては、ガムロジン、トール油ロジン、ウッドロジンなどの天然ロジン；不
均化ロジン、水素化ロジン、脱水素化ロジン、重合ロジン、α，β-エチレン性不飽和カルボン酸変性ロジンなどの各種変性ロジン；前記天然ロジンの精製物、変性ロジンの精製物などを例示できる。ここで、ロジン類は、ピマル酸、サンダラコピマル酸、パラストリン酸、イソピマル酸、アビエチン酸、デヒドロアビエチン酸、ネオアビエチン酸、ジヒドロピマル酸、ジヒドロアビエチン酸、テトラヒドロアビエチン酸などから選ばれる樹脂酸を単数又は複数含む。なお、前記のα, β-エチレン性不飽和カルボン酸変性ロジンの調製に用いられる不飽和カルボン酸としては、たとえばマレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、無水イタコン酸、シトラコン酸、アクリル酸、メタクリル酸などを挙げることができる。
前記のロジン類の中では、天然ロジン、変性ロジン、天然ロジンの精製物及び変性ロジ
ンの精製物からなる群より選ばれる少なくとも一種のロジン類であることが好ましい。
【００５７】
ロジン類と反応して金属塩を形成する金属化合物としては、ナトリウム、カリウム、及
びマグネシウムなどの金属元素を有し、かつ前記のロジン類と造塩する化合物が挙げられ
る。具体的には、前記の金属元素の塩化物、硝酸塩、酢酸塩、硫酸塩、炭酸塩、酸化物、
水酸化物などが挙げられる。
【００５８】
ロジン類金属塩は、前記ロジン類のナトリウム塩、前記ロジン類のカリウム塩及び前記
ロジン類のマグネシウム塩からなる群より選ばれる少なくとも一種のロジン類金属塩であ
ることが好ましい。
また、ロジン類金属塩が、水素化ロジンの金属塩、不均化ロジンの金属塩及び脱水素化
ロジンの金属塩からなる群より選ばれる少なくとも一種のロジン類金属塩であることが好
ましい。さらに、デヒドロアビエチン酸金属塩、ジヒドロアビエチン酸金属塩及びジヒド
ロピマル酸金属塩からなる群より選ばれる少なくとも一種のロジン類金属塩であることが
より好ましい。
【００５９】
ロジン類金属塩は、微粒子化して用いることが好ましい。ロジン類金属塩を微粒子化す
ることによりロジン類金属塩のポリプロピレンへの分散性が向上するので、ロジン類金属
塩をポリプロピレンに均一に分散させることができるからである。
【００６０】
ロジン類金属塩を微粒子化する方法としては、従来公知の方法が採用できる。例えば、
（イ）ロジン類金属塩の固形物を湿式又は乾式にて粉砕処理する方法、（ロ）ロジン類と
金属化合物との反応が終了した後、有機溶剤を留去することなく、溶液状態にて水と、必
要に応じて界面活性剤及び／又は水溶性高分子とを添加し、次いで乳化分散をおこなった
後、水及び有機溶剤を留去する方法、を挙げることができる。
【００６１】
このとき、前記（ロ）の方法においては、水及び有機溶剤を留去した後、水洗操作などを行い、ロジン類金属塩から界面活性剤や水溶性高分子を除去してもよい。また、前記（ロ）の方法で用いることができる界面活性剤及び／又は水溶性高分子としては、従来公知のものが用いられ、具体的には、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、ポリビニルアルコール、ポリ（メタ）アクリル酸アルカリ金属塩、（メタ）アクリル酸−アクリルアミド系共重合体、水溶性セルロース、デンプンなどが挙げられる。
【００６２】
ロジン類金属塩のポリプロピレンに対する配合割合は、所望する面内位相差の値に応じて、適宜選択することができる。配合割合を増やすと得られる面内位相差の値が大きくなる。  このとき、ロジン類金属塩の配合割合は、ポリプロピレン１００重量部に対して０．０３〜１重量部とすることが好ましい。ポジティブＡプレート特性を有する位相差フィルムに対して一般的に要求される位相差の範囲に調節することができるからである。さらに、ロジン類金属塩の配合割合を０．５重量部以下とすることがより好ましい。０．５重量部を超える混合割合では、ロジン類金属塩の分散不良が発生しやすく、位相差のばらつきが発生するおそれがあるからである。
【００６３】
（その他の添加成分）
本発明において、所望に応じて各種の添加剤や添加樹脂を、保護フィルムや位相差フィルムの光学フィルムを構成するポリプロピレン樹脂組成物の任意成分として添加することができる。  例えば、光学フィルムの所望物性に応じて、または位相差フィルムとして必要な複屈折や透明性を損なわない範囲で、メタロセン触媒を用いて重合されたポリプロピレン以外の各種オレフィン樹脂を添加樹脂として配合することができ、また、耐候性改善剤、耐摩耗性向上剤、重合禁止剤、架橋剤、赤外線吸収剤、帯電防止剤、接着性向上剤、レベリング剤、チクソ性付与剤、カップリング剤、可塑剤、消泡剤、充填剤、溶剤などを添加することができる。
【００６４】
耐候性改善剤としては、紫外線吸収剤や光安定剤を用いることができる。
紫外線吸収剤は、無機系、有機系のいずれでもよく、無機系紫外線吸収剤としては、平
均粒径が５〜１２０ｎｍ程度の二酸化チタン、酸化セリウム、酸化亜鉛などを好ましく用
いることができる。また、有機系紫外線吸収剤としては、例えばベンゾトリアゾール系、
具体的には、２−（２−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（
２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）ベンゾトリアゾール、ポリエ
チレングリコールの３−［３−（ベンゾトリアゾール−２−イル）−５−ｔｅｒｔ−ブチ
ル−４−ヒドロキシフェニル］プロピオン酸エステルなどが挙げられる。
【００６５】
また、光安定剤としては、例えばヒンダードアミン系、具体的には２−（３，５−ジ−
ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−２’−ｎ−ブチルマロン酸ビス（１，２
，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメ
チル−４−ピペリジル）セバケート、テトラキス（２，２，６，６−テトラメチル−４−
ピペリジル）−１，２，３，４−ブタンテトラカルボキシレートなどが挙げられる。
また、紫外線吸収剤や光安定剤として、分子内に（メタ）アクリロイル基などの重合性
基を有する反応性の紫外線吸収剤や光安定剤を用いることもできる。
【００６６】
＜光学フィルムの製膜方法＞
光学フィルムは、メタロセン触媒を用いて重合されたポリプロピレンと、所望に応じて各種の添加剤や添加樹脂とを混合し、加熱溶融させた後、押出しコーティング成形法、キャスト法、Ｔダイ押出し成形法、インフレーション法、射出成形法等の各種成形法で成形加工して、製造することができる。
本発明では、製膜時に高透明性を付与するため、結晶化を抑制する目的で、製膜時の冷却ロール温度を５０℃以下に下げて製膜を実施する。製膜直後のヘーズ値を５．０％以下とするよう、冷却条件の設定を行う。
【００６７】
＜光学フィルムの熱処理方法＞
保護フィルム及び位相差フィルムの光学フィルムは製膜後に、熱処理を行う。熱処理は、光学フィルムを巻き返しながら加熱ロールに接触させて熱処理する場合は、１００℃〜１４０℃で５秒〜３０秒間加熱して、熱固定に必要な熱量をフィルムに対して付与する。オーブン内で熱固定する場合は８０℃以上で６〜１２時間以内の条件で熱固定が完了するまでオーブン内に静置する。
【００６８】
（熱処理前後の結晶ピーク強度測定）
結晶ピーク強度は株式会社リガク製の薄膜評価用Ｘ線回折装置「ＳｍａｒｔＬａｂ（登録商標）」を用いて、広角Ｘ線回折測定モードにより測定した。
＜測定条件＞
Ｘ線発生部：回転対陰極式（Ｃｕ線源、定格出力９ｋＷ）
フィルムサンプルサイズ：３０ｍｍ×５０ｍｍ
計数時間・スキャンスピード：４ｄｅｇ／ｍｉｎ
ゴニオメーター：試料水平型ゴニオメータでインプレーン測定
サンプリング幅：０．０２ｄｅｇ
走査軸：２θ／θ
走査範囲：５〜３５ｄｅｇ
冷却水送水装置：循環式冷却水送水装置
【００６９】
＜延伸処理による位相差フィルムの作成方法＞
押出成形した保護フィルムを熱処理した後、延伸することで位相差フィルムを製造することができる。押出成形したのち熱処理した位相差フィルムは、そのままで寸法の安定した、且つ位相差性能の安定した位相差フィルムであるが、所望する性能に達成していない場合はさらに延伸して所望の性能にしてもよい。
【００７０】
本発明の位相差板を製造する延伸方法としては、ロール間で延伸する縦一軸延伸、テンターを用いる横一軸延伸、あるいはそれらを組み合わせた同時二軸延伸、逐次二軸延伸など公知の方法を用いることが出来る。目的に応じて最適の延伸方法を選択すれば良い。
【００７１】
未延伸の本発明の保護フィルムを巻き取り方向に対し４５度に斜め延伸することが好ましい。本発明の位相差板を偏光フィルムの保護に好適に用いられるのは、偏光フィルムの軸に合わせて４５度設定であるため、本発明の保護フィルムを４５度に斜め延伸することが後の貼り合せ加工で無駄がなくなるからである。斜め延伸加工法は、従来公知の方法で実施した。
【００７２】
ロール間での延伸においては延伸ムラを小さくするため、延伸室内のフィルム幅方向温度は±０．５℃程度にするのが好ましい。そのためロール間ではフィルムを空気噴流で加熱することが好ましく、かかる熱風である噴流の速度は５〜２５ｍ／秒の範囲にあることが好ましい。本発明の延伸において、延伸温度は、ポリプロピレンフィルムの熱変形温度の−５℃〜＋３０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくは０℃〜＋２０℃の範囲である。
【００７３】
また延伸倍率は目的とする位相差値を実現するために適宜選択され特に制限はないが、およそ１．０５〜１．５５倍の範囲である。また延伸速度は生産性の点からは速いほうが好ましいが、速度が速いほど位相差値は高くなる傾向にあるため、延伸温度および延伸倍率との兼ね合いで決められ、繰り出し速度がおよそ２〜３０ｍ／分の範囲である。
【００７４】
延伸終了後のフィルムが延伸ゾーンから出て冷却される際、フィルムを空間で冷却する場合にも、またフィルムをロールに接触させて冷却させる場合にもフィルム温度を延伸温度から室温まで急激に下げると、フィルムの熱収縮によりフィルムの縦方向、すなわち送り方向に平行に皺が入りやすい。この膨張、収縮による皺は急冷するとそのまま固定され縦方向にほぼ並行な波板状のいわゆる波皺となって残ることがある。かかる波板状の皺は延伸後のフィルムを８０〜１５０℃の温度でロールに接触させるかまたはロール間で空気熱処理して、引き続き室温まで冷却すれば抑えることが可能である。
【００７５】
＜保護フィルムあるいは位相差フィルムの偏光フィルムへの接着方法＞
偏光フィルムは通常の作成方法により、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）にヨウ素あるいは二色性色素を染着した後、延伸して偏光フィルムを作成することができる。
【００７６】
偏光フィルムの保護フィルムとしてТＡＣが使用される理由は、透明で位相差がないフィルムであることとＰＶＡに水系の接着剤で接着できるここと、接着剤の余分な水分がТＡＣを抜けて乾燥できることにある。
そのため水系の接着剤を使用する場合は、偏光フィルムの片面には本発明の保護フィルムや位相差フィルムを使用しても、もう片面にはТＡＣを使用する必要がある。
【００７７】
本発明の保護フィルムや位相差フィルムは、水系の接着剤に接着するように該ポリプロピレン樹脂基材フィルムの表面を、接着性向上のために易接着処理を施してもよい。易接着処理としては、コロナ処理、プラズマ処理、低圧ＵＶ処理、ケン化処理などの表面処理やアンカー層を形成する方法が挙げられ、これらを併用することもできる。これらの中でも、コロナ処理、アンカー層を形成する方法、およびこれらを併用する方法が好ましい。
【００７８】
（接着剤）
トリアセチルセルロースフィルムと延伸されたポリビニルアルコールの偏光フィルムの接着には、ポリビニルアルコール系接着剤が使用される。具体的にはアセトアセチル基含有ポリビニルアルコール系樹脂と架橋剤の水溶液が使用される。接着性を改善した本発明のポリプロピレンフィルムと偏光フィルムの接着にもポリビニルアルコール系接着剤を利用することができる。
【００７９】
アセトアセチル基含有ポリビニルアルコール系樹脂は、ポリビニルアルコールとジケテンの反応で得られる。例えばポリビニルアルコールを酢酸溶媒中に分散させてジケテンを添加する方法、ポリビニルアルコールをジメチルホルムアミドまたはジオキサンに溶解し、ジケテンを添加する方法などがある。
【００８０】
使用するポリビニルアルコールは、ポリ酢酸ビニルをケン化して得られるポリビニルアルコール及びその誘導体が使用できる。あるいは酢酸ビニルと共重合性を有する単量体との共重合体をケン化したものが使用できる。さらには前記ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール誘導体、ポリビニルアルコール共重合体を、アセタール化、ウレタン化、エーテル化、グラフト化、リン酸エステル化などをした変性ポリビニルアルコールが使用できる。
【００８１】
上記の方法でアセトアセチル基含有ポリビニルアルコール系樹脂を製造してもよいが、市販されているアセトアセチル基含有ポリビニルアルコール系樹脂を利用するのが簡便である。例えば、日本合成化学工業株式会社製の反応型ポリビニルアルコール、商品名：ゴーセファイマーＺ‐３００がある。
【００８２】
もちろん、本発明の接着剤がポリビニルアルコール系接着剤に限定されることなく、イソシアネート系接着剤やエポキシ系接着剤、ウレタン系接着剤など、通常極性基を持つ材料表面の接着に使用できる接着剤も使用することができる。
【００８３】
アセトアセチル基は反応性が高く、種々の官能基と反応するためいろいろな架橋剤が使用できる。例えばアミン化合物、アルデヒド化合物、メチロール化合物、エポキシ化合物、イソシアネート化合物、多価金属塩などが用いられる。
【００８４】
架橋剤としては例えば、エチレンジアミン、トリエチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン等のアルキレン基とアミノ基を２個有するアルキレンジアミン類；トリレンジイソシアネート、水素化トリレンジイソシアネート、トリメチロールプロパン−トリレンジイソシアネートアダクト、トリフェニルメタントリイソシアネート、メチレンビス（４−フェニルメタントリイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、及びこれらのケトオキシムブロック物又はフェノールブロック物等のイソシアネート類；エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジ又はトリグリシジルエーテル、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、ジグリシジルアニリン、ジグリシジルアミン等のエポキシ類；ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド等のモノアルデヒド類；グリオキザール、マロンジアルデヒド、スクシンジアルデヒド、グルタルジアルデヒド、マレインジアルデヒド、フタルジアルデヒド等のジアルデヒド類；アルキル化メチロール尿素、アルキル化メチロールメラミン、アセトグアナミン、ベンゾグアナミンとホルムアルデヒドとの縮合物等のアミノ−ホルムアルデヒド樹脂；ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、鉄、ニッケル等の二価金属、又は三価金属の塩及びその酸化物が挙げられる。
【００８５】
また、光学フィルムの表面には、機能層を積層して、各種の機能、例えば、高硬度で耐擦傷性を有する、いわゆるハードコート機能、防曇コート機能、防汚コート機能、防眩コート機能、反射防止コート機能、紫外線遮蔽コート機能、赤外線遮蔽コート機能などを付与することもできる。
【実施例】
【００８６】
《実施例１》
曲げ弾性率  ９００Ｍｐａ、融点１４２℃のメタロセン触媒のポリプロピレン（日本ポリプロピレン  商品名：ウィンテック）（ＰＰ−Ａと表記）を用いて、加工温度２００℃、引取りロール温度５０℃で１００μｍの厚みでＴダイ単層押し出し成形することにより製膜したのち、製膜後、８０℃の雰囲気下に９時間静置する加熱処理を行い、広角Ｘ線回折スペクトルの最大強度のピークの半値幅が０．８３°の光学フィルムを得た。
【００８７】
《実施例２》
実施例１と同じ樹脂ＰＰ−Ａを用いて、加工温度２００℃、引取りロール温度５０℃で８０μｍの厚みでＴダイ単層押し出し成形することにより製膜したのち、製膜後、１００℃の雰囲気下に6時間放置する加熱処理を行い、広角Ｘ線回折スペクトルの最大強度のピークの半値幅が１．４６°の光学フィルムを得た。
【００８８】
《実施例３》
曲げ弾性率  １，０００Ｍｐａ、融点１４５℃のメタロセン触媒のポリプロピレン（日本ポリプロピレン  商品名：ウィンテック）（ＰＰ−Ｂと表記）を用いて、加工温度２００℃、引取りロール温度５０℃で１００μｍの厚みでＴダイ単層押し出し成形することにより製膜したのち、製膜後、８０℃の雰囲気下に１２時間静置する加熱処理を行い、広角Ｘ線回折スペクトルの最大強度のピークの半値幅が０．１４°の光学フィルムを得た。
【００８９】
《実施例４》
メタロセン触媒を用いて重合されたポリプロピレン（日本ポリプロ（株）製、ウィンテ
ック（登録商標）、融点１４２℃、曲げ弾性率９００ＭＰａ、以下、「ｍＰＰ−Ａ」と表
記する。）１００質量部に、アミド化合物として１，２，３−プロパントリカルボン酸ト
リ（２−メチルシクロヘキシルアミド）（新日本理化（株）製、「リカクリア（登録商標
）ＰＣ１」）を１．０質量部配合し、加熱溶融させた。加工温度２１０℃、引取りロール
温度５０℃の条件で、フィルム厚み１００μｍでＴダイ単層押し出し成形することにより
、位相差フィルムを得た。なお製膜後、８０℃の雰囲気下に９時間静置する加熱処理を行い、広角Ｘ線回折スペクトルの最大強度のピークの半値幅が０．６４°の位相差フィルムを得た。
【００９０】
《実施例５》
下記組成物を混合してポリビニルアルコール系接着剤Ａを得た。
反応型ポリビニルアルコール                                    ：１０重量部
「日本合成化学工業株式会社製、ゴーセファイマー（登録商標）Ｚ‐３００」
ヘキサメチレンジアミン                                        ：２重量部
水                                                            ：１９０重量部
【００９１】
ヨウ素で染色した後延伸した偏光フィルムの片面に、接着剤Ａを塗布したＴＡＣフィルムを貼合し、実施例１で作成した保護フィルムの片面をコロナ処理して親水性を付与し、処理面に接着剤Ａを塗布して、該偏光フィルムの未接着面に貼り合わせて、８０℃で１０分間乾燥させ、偏光部材を作成した。貼り合せる前に偏光フィルムにも接着剤Ａを塗布した。
【００９２】
《実施例６》
ヨウ素で染色した後延伸した偏光フィルムの片面に、接着剤Ａを塗布したＴＡＣフィルムを貼合し、実施例４で作成した位相差フィルムの片面をコロナ処理して親水性を付与し、処理面に接着剤Ａを塗布して、該偏光フィルムの未接着面に貼り合わせて乾燥させ、偏光部材を作成した。貼り合せる前に偏光フィルムにも接着剤Ａを塗布した。
【００９３】
《比較例１》
ｍＰＰ−Ａを用いて、加工温度２００℃・引取りロール温度５０℃で１００μｍの厚みでＴダイ単層押し出し成形し、その後の加熱処理を行わないで広角Ｘ線回折スペクトルの最大強度のピークの半値幅が３．３３°の光学フィルムを得た。
【００９４】
本発明の光学フィルムの加熱と荷重による変化：
実施例１〜３の光学フィルムを使用して、８０℃の温度条件下においてフィルム製膜方向に対して３００Ｎ／ｍの荷重を１８０秒継続して掛けた場合の寸法変化の割合（荷重を掛ける前後の引っ張り試験機におけるチャック間距離に対する寸法変化率）は１０％以下であり、良好であった。比較例１のフィルムを用いて同様の試験をした後の変化は１０％以上であった。
【００９５】
また、実施例１〜３の光学フィルムを使用して、８０℃の温度条件下においてフィルム製膜方向に対して２００Ｎ／ｍの荷重を１８０秒継続して掛けた場合の面内位相差の変化量は１００ｎｍ以下であり、良好であった。比較例１のフィルムを用いて同様の試験をした後の変化は１００ｎｍ以上であった。  表１に結果を示す。
【００９６】
表１：光学フィルムの加熱と荷重による変化
【表１】
2013140301.tif 000003
【００９７】
《実施例７》
実施例１と同様にＴダイ単層押出し成形して製膜したフィルムを、延伸の力がかからないように１４０℃の加熱ロールに抱かせながら巻き返して、加熱ロールに５秒間接触させることにより、広角Ｘ線回折スペクトルの最大強度のピークの半値幅が１．０５°の光学フィルムを得た。加熱、加圧時の変化も少なく良好であった。
【００９８】
《実施例８》
実施例１と同様にＴダイ単層押出し成形して製膜したフィルムを、延伸の力がかからないように１００℃の加熱ロールに抱かせながら巻き返して、加熱ロールに３０秒間接触させることにより、広角Ｘ線回折スペクトルの最大強度のピークの半値幅が１．３５°の光学フィルムを得た。加熱、加圧時の変化も少なく良好であった。
【００９９】
《実施例９》
実施例２の光学フィルムを用いて、４５°の角度で斜め延伸して位相差フィルムを得た。
【産業上の利用可能性】
【０１００】
高価なТＡＣや位相差フィルムの代わりに、安価なポリプロピレンの保護フィルムや位相差フィルムを使用することにより、ディスプレイ製品の光学部材の価格を低減できるため、産業上広く利用できる。
【符号の説明】
【０１０１】
１、熱処理前のピーク強度スペクトル
２、熱処理後のピーク強度スペクトル
１１、ピークトップ
１２、半値幅
１３、ベースライン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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