(57)【要約】【課題】遠心噴霧法により球形度の高い銀粉末を効率よく製造することのできる技術を提供する。【解決手段】溶融した銀を滴下し、その遠心力にて、溶融銀を微粉状にする遠心噴霧法に用いる回転ディスク４を炭化物分散型のモリブデン合金から構成することにより、球形度の高い銀粉末を効率よく得ることができる。炭化物分散型のモリブデン合金はＴｉ：０．３〜０．７質量％、Ｚｒ：０．０５〜０．１２質量%、Ｃ：０．０１〜．０４質量％、残部：Ｍｏ及び不可避不純物の組成を有することが好ましい。また、溶融した銀の出湯温度は１２５０〜１５００℃であることが好ましい。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融した原材料を回転ディスク上に滴下し、その遠心力にて、前記原料を微粉状にする遠心噴霧法に用いる回転ディスクであって、
前記炭化物分散型のモリブデン合金からなることを特徴とする回転ディスク。
【請求項２】
前記炭化物分散型のモリブデン合金は、Ｔｉ：０．３〜０．７質量％、Ｚｒ：０．０５〜０．１２質量%、Ｃ：０．０１〜．０４質量％、残部：Ｍｏ及び不可避不純物の組成を有する、
請求項１に記載の回転ディスク。
【請求項３】
溶融した銀を回転ディスク上に滴下し、その遠心力にて、溶融した銀を微粉状にする遠心噴霧法による銀粉末の製造方法であって、
前記回転ディスクが、前記炭化物分散型のモリブデン合金からなることを特徴とする銀粉末の製造方法。
【請求項４】
前記回転ディスクに滴下される前記溶融した銀の出湯温度が１２５０〜１５００℃である、
請求項３に記載の銀粉末の製造方法。
【請求項５】
溶融した原材料を回転ディスク上に滴下し、その遠心力にて、前記原料を微粉状にする遠心噴霧装置であって、
前記回転ディスクが、前記請求項１又は請求項２に記載の回転ディスクである特徴とする遠心噴霧装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、銀粉末を遠心噴霧法により製造するのに好適な回転ディスクに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、はんだ用の粉末や精密金属粉末射出成型（ＭＩＭ）部品などの用途向けに微粉末のニーズが高まっている。この粉末の製造としては、水噴霧法（水アトマイズ法）、ガス噴霧法（ガスアトマイズ法）が知られているが、その中の遠心噴霧法は不純物が少なく、かつ真球度の高い粉末が得られる特徴があり、他の粉末製造方法と比較して優位性がある。遠心噴霧法は、溶湯を下部に設置してある回転ディスクに滴下し、回転ディスク表面に溶湯膜を形成させ回転ディスク先端から微細液滴を飛散させて製造するものである。
遠心噴霧法により金属粉末を製造する場合の鍵となるのが、回転ディスクである。回転ディスクは、溶湯金属が滴下されるため、耐熱性を有する素材で作製される。そしてこの回転ディスクは、耐熱性に加えて、溶湯との濡れ性が要求される。濡れ性が劣ると、目的とする粒度の微粉末を得ることが困難である。
【０００３】
耐熱性を備えた回転ディスクとして、例えば特許文献１には窒化珪素質の回転ディスクが開示されている。この回転ディスクは、銅粉末の製造に適するとされている。
また、特許文献２には、耐熱性で且つ熱伝導性がセラミックスよりも良好な基材の表面がセラミックス薄膜で被覆されている回転ディスクが開示されている。このディスクの基材としては、グラファイト、ボロンナイトライド（ＢＮ）を、また、セラミック薄膜としては、ジルコニア（ＺｒＯ２）、チタンナノライド（ＴｉＮ）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、シリコンカーバイト（ＳｉＣ）を適用できる、としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−２９８２９９号公報
【特許文献２】特開２００９−６２５７３公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
以上説明した回転ディスクが提案されることで、錫合金を代表とする低融点材料以外にも遠心噴霧法により微細な金属粉末の実用化が期待されている。しかし、溶湯の種類によっては実際に遠心噴霧した場合にディスク上での濡れ拡がりが充分ではなく、微粉末を効率よく得ることができないことがある。例えば、銀（Ａｇ）の粉末はコンデンサ、電池をはじめとする電子部品・機器に対する需要は大きいが、これまで遠心噴霧法も含め、高い歩留まりで球形度の高い製造することが困難であった。そのために、この程度の粒径を有する銀粉末は高価である。
本発明は、このような課題に基づいてなされたもので、遠心噴霧法により球形度の高い銀粉末を効率よく製造することのできる技術を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者等は上記目的を達成するために、回転ディスクを構成する材質について検討を行なったところ、炭化物で強化されたモリブデン（Ｍｏ）合金で回転ディスクを構成することにより、球形度の高い銀粉末を極めて高い歩留まりで作製できることを知見した。すなわち本発明は、溶融した原材料を回転ディスク上に滴下し、その遠心力にて、原料を微粉状にする遠心噴霧法に用いる回転ディスクであって、炭化物分散型のモリブデン合金からなることを特徴とする回転ディスクである。
この炭化物分散型のモリブデン合金としては、Ｔｉ：０．３〜０．７質量％、Ｚｒ：０．０５〜０．１２質量%、Ｃ：０．０１〜．０４質量％、残部：Ｍｏ及び不可避不純物の組成有するものが好適である。
また、本発明はこの回転ディスクを用いて銀粉末を製造する遠心噴霧法を提供する。すなわち本発明は、溶融した銀を回転ディスク上に滴下し、その遠心力にて、溶融した銀を微粉状にする銀粉末の製造方法において、炭化物分散型のモリブデン合金からなる回転ディスクを用いる。
この銀粉末の製造方法においては、銀の出湯温度を１２５０〜１３５０℃とすることが好ましい。
さらに本発明は、溶融した原材料を回転ディスク上に滴下し、その遠心力にて、原料を微粉状にする遠心噴霧装置であって、炭化物分散型のモリブデン合金からなる回転ディスクを用いる遠心噴霧装置が提供される。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、遠心噴霧法により球形度の高い銀粉末を効率よく製造することのできる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本実施の形態における遠心噴霧装置の構成を示す図である。
【図２】本試験で得られた銀粉末を示すＳＥＭ写真である。
【図３】本試験で得られた銀粉末の粒度分布測定結果を示すグラフである。
【図４】本発明が適用された銀粉末の製造方法におけるＤＮ値と平均粒径の関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、添付図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
はじめに、耐熱性を有する材料に対する銀の濡れ性を接触角θで評価した。結果は以下の通りである。
また、（１）はプランゼー社（オーストリア）製のＴＺＭ合金（商品名）であり、Ｔｉ：０．３〜０．７質量％、Ｚｒ：０．０５〜０．１２質量%、Ｃ：０．０１〜．０４質量％、残部：Ｍｏ及び不可避不純物の組成を有しており、典型的にはＴｉ：０．５質量％、Ｚｒ：０．０８質量%、Ｃ：０．０３質量％、残部：Ｍｏ及び不可避不純物の組成を有している。この合金は、再結晶温度が１４００℃程度であり、この付近の温度での機械的強度に優れる。また、（４）は黒鉛の表面に窒化チタン膜を形成したものである。
（１）炭化物分散型モリブデン合金：θ＝◎
（２）窒化ホウ素（ＢＮ）：θ＝×
（３）黒鉛：θ＝×
（４）窒化チタン（ＴｉＮ）＋黒鉛：θ＝△
（５）窒化珪素系セラミックス（サイアロン，Si3N4・Al2O3）：θ＝×
接触角θの評価基準  ◎＝５０°以下、△＝５０°〜９０°、×＝９０°超
【００１０】
以上の濡れ性の評価結果に基づいて、（１）、（４）の材料で回転ディスクを作製し、遠心噴霧法により銀粉末を作製する試験を行った。
この試験で使用した遠心噴霧装置１０の概略構成を図１に示す。
遠心噴霧装置１０は、銀原料を溶解する黒鉛製の坩堝１を備える。坩堝１は、高周波誘導加熱により原料を加熱、溶融するものであり、周囲に電磁コイル２が巻き回されている。図示しない電源から電磁コイル２に通電することで、坩堝１内に置かれた銀原料が誘導過熱される。坩堝１の下部には黒鉛製の出湯ノズル３が設けられており、溶解された銀は出湯ノズル３を通って滴下される。
坩堝１の下方には、出湯ノズル３から距離をあけて回転ディスク４が設けられている。回転ディスク４は、モータ５の出力軸に固定されており、モータ５の回転に伴って回転する。
遠心噴霧装置１０は、以上の坩堝１、回転ディスク４などを収容するチャンバ６を備えている。チャンバ６の内壁には、受け板７が張り付けられており、噴霧された粉末はこの受け板７に当たった後に、受け板７に案内されながら下方に移送される。チャンバ６の底には、回収容器８が設けられており、受け板７を案内されてきた粉末が落下して収容される。
【００１１】
本試験では、上記（１）及び（４）で示す材料を用い、異なる材質の回転ディスク４を作製して遠心噴霧試験を行った。なお、回転ディスク４以外の条件は以下の通りである。
ディスク径：φ４０ｍｍ
ディスク回転数：３００００ｍｉｎ−１
溶湯温度：１３００℃
出湯ノズル径：φ１．２ｍｍ
チャンバ内雰囲気：Ｎ２
出湯ノズル−回転ディスク間距離：６５ｍｍ
【００１２】
（１）の材料、つまり炭化物分散型モリブデン合金で作製された回転ディスク４を用いた試験では、回転ディスク４の表面に銀溶湯が均一に濡れながら、回転ディスク４から放射状に遠心噴霧されたことが観察された。得られた銀粉末を回収して、ＳＥＭ（scanning electron microscope）により外観を観察した。その一例を図２に示すが、球形度の高い銀粉末が得られたことが確認された。また、得られた銀粉末の粒度分布を測定した結果を図３に示す。なお、各粒径は以下の通りである。
１０％粒径（ｄ１０）：２２．１μｍ
５０％粒径（ｄ５０）：４５．７μｍ
９０％粒径（ｄ９０）：８０．６μｍ
平均粒径：４８．９μｍ
【００１３】
以上に対して、（４）の材料（窒化チタン＋黒鉛）で作製された回転ディスク４を用いた試験では、回転ディスク４と銀溶湯との濡れ性が悪く、球状の銀粉末を得ることができなかった。
【００１４】
以上の試験はあくまで一例である。遠心噴霧法においては、ＤＮ値を調整することにより得られる粉末の粒径を調整することができる。なお、ＤＮ値とは、回転ディスク４の直径（Ｄ（mm））と回転数（Ｎ（rpm））との積である。本発明者の知見によると、本発明の回転ディスク４を用いることにより、表１及び図４に示すように、ＤＮ値を調整することで、任意の粒径の銀粉末を得ることができる。
【００１５】
【表１】
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【００１６】
次に、本発明により銀粉末を製造する場合、遠心噴霧される溶湯の温度（出湯温度）を調整することが望まれる。銀の融点が９６２℃近傍にあるため、この融点以上に坩堝１内で加熱する必要があるが、回転ディスク４との濡れ性を確保するためには、融点よりも３００℃程度高く出湯温度を設定することが望まれる。つまり、出湯温度は１２５０℃以上に調整することが望ましい。本発明者等が行なった他の試験では、出湯温度を１１５０℃とした場合には、以上の試験に比べて粒度分布の劣る結果となった。一方で、必要以上の温度に加熱する必要はないし、溶湯の温度をあまり高くすると、回転ディスク４の耐久性に悪影響を及ぼすので、溶湯温度の上限は１５００℃、より好ましくは１３５０℃とするのがよい。
【００１７】
また、実際に遠心噴霧法により粉末を製造する場合、回転ディスク４の温度が低いと素性のよい粉末を得ることができない。したがって、出湯直後からしばらくの間は、滴下した溶湯で回転ディスク４を必要な温度まで暖める期間として捉えることが好ましい。つまり、回転ディスク４が必要な温度まで昇温された後に、定常的な遠心噴霧法による粉末の製造に移行する。一方で、坩堝１内の溶湯の量が少なくなり、出湯ノズル３からの溶湯の吐出圧力が低下すると、やはり素性のよい粉末が得られなくなる。したがって、溶湯の量が所定値よりも少なくなった後は、定常的な粉末製造を終えたものと捉えることが好ましい。
【００１８】
本発明における回転ディスク４、その全体が炭化物分散型のモリブデン合金からなる必要はなく、溶湯が滴下される面が当該合金から構成されていればよい。したがって、他の部分は他の材料で構成した複合材料からなる回転ディスクとすることを本発明は許容する。
これ以外にも、本発明の主旨を逸脱しない限り、上記実施の形態で挙げた構成を取捨選択し、あるいは他の構成に適宜変更することが可能である。
【符号の説明】
【００１９】
１    坩堝
２    電磁コイル
３    出湯ノズル
４    回転ディスク
５    モータ
６    チャンバ
７    板
８    回収容器
１０  遠心噴霧装置
【図１】
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【図２】
2013119663.tif 000005
【図３】
2013119663.tif 000006
【図４】
2013119663.tif 000007