(57)【要約】      （修正有）【課題】二種類以上の樹脂を含む樹脂組成物を溶融押し出しして熱可塑性樹脂フィルムを製造する方法において、フィルタ部での樹脂の焼き付きを抑制し、フィルタの目詰まりや、得られるフィルムへの異物の混入やスジ状故障を抑制する。【解決手段】熱可塑性樹脂ａを含む低粘度樹脂組成物の溶融物をフィルタ部に充填する工程と、前記低粘度樹脂組成物の溶融物で充填されたフィルタ部１０に、前記熱可塑性樹脂ａと、熱可塑性樹脂ｂとを含む高粘度樹脂組成物を供給して前記低粘度樹脂組成物の溶融物を濾過および排出する工程と、前記高粘度樹脂組成物の溶融物を前記フィルタ部１０で濾過する工程と、前記濾過した高粘度樹脂組成物の溶融物をフィルム状に押し出す工程と、を含み、前記熱可塑性樹脂ａの溶融粘度は、前記熱可塑性樹脂ｂの溶融粘度よりも低い、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性樹脂ａを含む低粘度樹脂組成物Ａの溶融物をフィルタ部に充填する工程と、
前記低粘度樹脂組成物Ａの溶融物で充填された前記フィルタ部に、前記熱可塑性樹脂ａと、熱可塑性樹脂ｂとを含み、かつ前記低粘度樹脂組成物Ａよりも溶融粘度が高い高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を供給して前記低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を濾過および排出する工程と、
前記高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を前記フィルタ部で濾過する工程と、
前記濾過した高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物をフィルム状に押し出す工程と、
を含み、
前記熱可塑性樹脂ａの溶融粘度は、前記熱可塑性樹脂ｂの溶融粘度よりも低い、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【請求項２】
前記低粘度樹脂組成物Ａの、パラレルプレートを用いた粘弾性測定装置により２４０℃、剪断速度１００ｓｅｃ−１の条件で測定される溶融粘度が、３００〜１２００Ｐａ・ｓである、請求項１に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【請求項３】
前記フィルタ部は、濾過ハウジングと、それに収納されるフィルタ濾材とを有し、
前記低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を前記フィルタ部に充填する工程では、前記低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を前記濾過ハウジング内に充填する、請求項１または２に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【請求項４】
前記フィルタ濾材の濾過精度は、２〜１５μｍである、請求項３に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【請求項５】
前記高粘度樹脂組成物Ｂの供給流量は、４〜４０ｋｇ/ｈｒ・ｍ２である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【請求項６】
前記低粘度樹脂組成物Ａにおける前記熱可塑性樹脂ａの含有量が、前記高粘度樹脂組成物Ｂにおける前記熱可塑性樹脂ａの含有量よりも多い、請求項１〜５のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【請求項７】
前記低粘度樹脂組成物Ａにおける前記熱可塑性樹脂ａの含有量が、当該低粘度樹脂組成物Ａに含まれる熱可塑性樹脂の合計に対して９０質量％超であり、かつ
前記高粘度樹脂組成物Ｂにおける前記熱可塑性樹脂ａの含有量が、当該高粘度樹脂組成物Ｂに含まれる熱可塑性樹脂の合計に対して１０質量％以上５０質量％以下である、請求項６に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【請求項８】
前記熱可塑性樹脂ｂは、（メタ）アクリル樹脂を含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【請求項９】
前記熱可塑性樹脂ａは、セルロースエステルを含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【請求項１０】
前記（メタ）アクリル樹脂は、メチルメタクリレートとアクリロイルモルホリンとの共重合体またはメチルメタクリレートとビニルピロリドンとの共重合体である、請求項８に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【請求項１１】
前記（メタ）アクリル樹脂の重量平均分子量が５万〜２０万である、請求項８または１０に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【請求項１２】
前記セルロースエステルは、セルロースアセテートプロピオネートである、請求項９に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【請求項１３】
前記セルロースエステルのアシル基の総置換度が２．５〜３．０であり、かつプロピオニル基の置換度が１．２〜３．０である、請求項９または１２に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【請求項１４】
前記フィルム状に押し出した高粘度樹脂組成物Ｂを延伸して熱可塑性樹脂フィルムを得る工程をさらに含み、
前記熱可塑性樹脂フィルムの厚みが１０〜２５μｍである、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【請求項１５】
前記熱可塑性樹脂フィルムは、光学フィルムである、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【請求項１６】
前記光学フィルムは、偏光板保護フィルムである、請求項１５に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示装置の偏光板保護フィルムなどの光学フィルムとしては、セルロースエステルや（メタ）アクリル樹脂などを主成分とする熱可塑性樹脂フィルムが用いられている。これらの熱可塑性樹脂フィルムは、溶液流延法や溶融押し出し法によって製造されているが、溶剤が不要であることから、溶融押し出し法によって製造されることが望まれている。
【０００３】
溶融押し出し法による熱可塑性樹脂フィルムの製造工程は、１）熱可塑性樹脂を押し出し機で溶融混練する工程、２）溶融樹脂をダイからフィルム状に押し出す工程、３）押し出された樹脂を冷却固化して熱可塑性樹脂フィルムを得る工程とを含む。得られる熱可塑性樹脂フィルムへの異物の混入や表面故障などを低減するために、通常、１）の工程と２）の工程と間に、４）溶融樹脂をポリマーフィルタで濾過する工程をさらに行う。
【０００４】
ポリマーフィルタによる濾過によって樹脂の溶融物に含まれる異物を高度に除去するためには、濾過精度の高いポリマーフィルタを用いる必要がある。そのような濾過精度の高いポリマーフィルタに樹脂の溶融物を通過させるためには、樹脂の溶融物の圧力を高くしたり、粘度を低くしたりする必要がある。しかしながら、樹脂の溶融物の圧力を高くすると、フィルタを破損させやすかった。また、樹脂の溶融物の粘度を低くするために溶融温度を高くすると、樹脂を熱劣化させやすく；溶融粘度の低い樹脂や粘度調整剤などを添加すると、得られるフィルムの光学特性が変動したり、ブリードアウトが生じたりしやすかった。
【０００５】
これに対して、例えば特許文献１では、ポリエステルと、微量のスチレン系ポリマーとを含む樹脂組成物を溶融押し出し成形してポリエステルフィルムを得る方法が提案されている。特許文献１では、ポリエステルに微量のスチレン系ポリマーを添加することで、樹脂組成物の溶融粘度を低下させている。特許文献２では、特定の耐熱アクリル樹脂を含む樹脂組成物を、特定の構造を有するポリマーフィルタで濾過する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１１―３１５１５３号公報
【特許文献２】特開２００８−１３３４６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、溶融粘度や耐熱性が異なる二種類以上の樹脂の溶融物をポリマーフィルタで濾過すると、フィルタ部の濾材などに樹脂の溶融物が付着し、焼き付きが生じやすい。焼き付きが生じると、滞留劣化物を生じたり、分解ガスを生じたりする。滞留劣化物は、濾材を目詰まりさせるため、濾材にかかる溶融物の圧力（フィルタ圧）が高くなり、濾材でトラップされるべきゲル状の異物がトラップされずに通過することがあった。また、濾材が目詰まりすると、溶融物の流量が低下しやすいことから、濾材の濾過精度を低くしたり、溶融樹脂の供給流量を高めたりすることもあった。その結果、微小な異物を十分に除去できないという問題があった。分解ガスは、ダイから押し出される際に発泡し、得られるフィルムに気泡起因のスジ状故障を生じさせやすいという問題があった。
【０００８】
焼き付きは、特に溶融粘度が高い、あるいは金属への付着性が高い（メタ）アクリル樹脂を用いたときに生じやすい。また、焼き付きは、樹脂の溶融物をフィルタ部に充填する工程や、樹脂の溶融物をフィルタ部で濾過する工程の初期において顕著に生じやすい。
【０００９】
一方、前述の特許文献１および２の方法では、いずれも溶融樹脂の焼き付きを十分には抑制できなかった。また、特許文献１の方法では、溶融粘度を低下させるために、本来のフィルム原料ではない化合物（スチレン系ポリマー）を含有させる必要があるため、光学フィルムの製造には適していなかった。
【００１０】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、二種類以上の樹脂を含む樹脂組成物を溶融押し出し成形する際に、フィルタ部での樹脂の溶融物の焼き付きを抑制し、フィルタの目詰まりや、得られるフィルムへの微小異物の混入やスジ状故障を抑制しうる熱可塑性樹脂フィルムを製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
［１］  熱可塑性樹脂ａを含む低粘度樹脂組成物Ａの溶融物をフィルタ部に充填する工程と、前記低粘度樹脂組成物Ａの溶融物で充填された前記フィルタ部に、前記熱可塑性樹脂ａと、熱可塑性樹脂ｂとを含み、かつ前記低粘度樹脂組成物Ａよりも溶融粘度が高い高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を供給して前記低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を濾過および排出する工程と、前記高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を前記フィルタ部で濾過する工程と、前記濾過した高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物をフィルム状に押し出す工程と、を含み、前記熱可塑性樹脂ａの溶融粘度は、前記熱可塑性樹脂ｂの溶融粘度よりも低い、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
［２］  前記低粘度樹脂組成物Ａの、パラレルプレートを用いた粘弾性測定装置により２４０℃、剪断速度１００ｓｅｃ−１の条件で測定される溶融粘度は、３００〜１２００Ｐａ・ｓである、［１］に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
［３］  前記フィルタ部は、濾過ハウジングと、それに収納されるフィルタ濾材とを有し、前記低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を前記フィルタ部に充填する工程では、前記低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を前記濾過ハウジング内に充填する、［１］または［２］に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
［４］  前記フィルタ濾材の濾過精度は、２〜１５μｍである、［３］に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
［５］  前記高粘度樹脂組成物Ｂの供給流量は、４〜４０ｋｇ/ｈｒ・ｍ２である、［１］〜［４］のいずれかに記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
［６］  前記低粘度樹脂組成物Ａにおける前記熱可塑性樹脂ａの含有量が、前記高粘度樹脂組成物Ｂにおける前記熱可塑性樹脂ａの含有量よりも多い、［１］〜［５］のいずれかに記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
［７］  前記低粘度樹脂組成物Ａにおける前記熱可塑性樹脂ａの含有量が、当該低粘度樹脂組成物Ａに含まれる熱可塑性樹脂の合計に対して９０質量％超であり、かつ前記高粘度樹脂組成物Ｂにおける前記熱可塑性樹脂ａの含有量が、当該高粘度樹脂組成物Ｂに含まれる熱可塑性樹脂の合計に対して１０質量％以上５０質量％以下である、［６］に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
［８］  前記熱可塑性樹脂ｂは、（メタ）アクリル樹脂を含む、［１］〜［７］のいずれかに記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
［９］  前記熱可塑性樹脂ａは、セルロースエステルを含む、［１］〜［８］のいずれかに記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
［１０］  前記（メタ）アクリル樹脂は、メチルメタクリレートとアクリロイルモルホリンとの共重合体またはメチルメタクリレートとビニルピロリドンとの共重合体である、［８］に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
［１１］  前記（メタ）アクリル樹脂の重量平均分子量が５万〜２０万である、［８］または［１０］に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
［１２］  前記セルロースエステルは、セルロースアセテートプロピオネートである、［９］に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
［１３］  前記セルロースエステルのアシル基の総置換度が２．５〜３．０であり、かつプロピオニル基の置換度が１．２〜３．０である、［９］または［１２］に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
［１４］  前記フィルム状に押し出した高粘度樹脂組成物Ｂを延伸して熱可塑性樹脂フィルムを得る工程をさらに含み、前記熱可塑性樹脂フィルムの厚みが１０〜２５μｍである、［１］〜［１３］のいずれかに記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
［１５］  前記熱可塑性樹脂フィルムは、光学フィルムである、［１］〜［１４］のいずれかに記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
［１６］  前記光学フィルムは、偏光板保護フィルムである、［１５］に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法によれば、二種類以上の樹脂を含む樹脂組成物を溶融押し出し成形する際の、フィルタ部での樹脂の焼き付きを抑制できる。それにより、フィルタの目詰まりを抑制し、得られるフィルムへの微小異物の混入やスジ状故障を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明に用いられうるフィルタ部の一例を示す断面図である。
【図２】フィルムの製造装置の一例を示す模式図である。
【図３】液晶表示装置の基本構成の一例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
１．熱可塑性樹脂フィルムの製造方法
本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法は、１）低粘度樹脂組成物Ａの溶融物をフィルタ部に充填する工程と、２）低粘度樹脂組成物Ａの溶融物で充填されたフィルタ部に高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を供給して、低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を濾過および排出させる工程と、３）高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物をフィルタ部で濾過する工程と、４）濾過した高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物をフィルム状に押し出す工程とを含む。
【００１５】
１）低粘度樹脂組成物Ａの溶融物をフィルタ部に充填する工程
低粘度樹脂組成物Ａの溶融物は、低粘度樹脂組成物Ａを押し出し機（例えば図２の押し出し機３２）などで溶融混練して得ることができる。
【００１６】
低粘度樹脂組成物Ａについて
低粘度樹脂組成物Ａは、熱可塑性樹脂ａを含む。熱可塑性樹脂ａは、熱可塑性樹脂フィルムとなる高粘度樹脂組成物Ｂに含有される二以上の熱可塑性樹脂の一部であり、かつ後述する熱可塑性樹脂ｂよりも溶融粘度が低いものである。熱可塑性樹脂ａは、好ましくは高粘度樹脂組成物ｂに含有される二以上の熱可塑性樹脂うち最も溶融粘度が低いものである。溶融粘度は、後述するように、パラレルプレートを用いた粘弾性測定装置により２４０℃、剪断速度１００ｓｅｃ−１の条件で測定される溶融粘度である。また、熱可塑性樹脂ａは、後述する熱可塑性樹脂ｂよりも金属への付着性が低いことが好ましい。熱可塑性樹脂ａは、一種類であってもよいし、二種類以上の混合物であってもよい。
【００１７】
熱可塑性樹脂ａは、後述する熱可塑性樹脂ｂよりも溶融粘度が低く、好ましくはさらに金属への付着性が低ければ、特に制限されないが、好ましくはセルロースエステルを含む。
【００１８】
セルロースエステルは、セルロースを、脂肪族カルボン酸または芳香族カルボン酸とエステル化反応させて得られる化合物である。セルロースエステルに含まれるアシル基は、脂肪族アシル基または芳香族アシル基であり、好ましくは脂肪族アシル基である。脂肪族アシル基は、直鎖であっても分岐していてもよく、さらに置換基を有してもよい。
【００１９】
セルロースエステルは、（メタ）アクリル樹脂との相溶性を高めたり、得られるフィルムの脆性を付与したりする観点から、アシル基の総置換度（Ｄａｌｌ）が２．０〜３．０であることが好ましく、２．５〜３．０であることがより好ましい。セルロースエステルのアシル基の総置換度が２．０未満であると、高粘度樹脂組成物Ｂに含まれる（メタ）アクリル樹脂と十分に相溶しにくい。
【００２０】
このうち、炭素数３〜７のアシル基の置換度は、１．２〜３．０であることが好ましく、１．２〜２．６であることがより好ましい。炭素数３〜７のアシル基の置換度が１．２未満であると、後述する高粘度樹脂組成物Ｂが、熱可塑性樹脂ａとしてセルロースエステルと、熱可塑性樹脂ｂとして（メタ）アクリル樹脂との混合物を含む場合、セルロースエステルと（メタ）アクリル樹脂を十分に相溶させにくく、得られるフィルムのヘイズが高くなりやすいからである。
【００２１】
アシル基の置換度は、ＡＳＴＭ−Ｄ８１７−９６に規定の方法で測定することができる。
【００２２】
セルロースエステルの例には、セルロースアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートベンゾエート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレートなどが含まれ、好ましくはセルロースアセテートプロピオネートである。
【００２３】
セルロースエステル樹脂の重量平均分子量Ｍｗは、（メタ）アクリル樹脂との相溶性を高める観点から、７．５×１０４以上であることが好ましく、７．５×１０４〜２．４×１０５の範囲であることがより好ましく、１．０×１０５〜２．４×１０５の範囲であることがさらに好ましく、１．６×１０５〜２．４×１０５の範囲であることが特に好ましい。重量平均分子量Ｍｗが７．５×１０４未満であると、得られるフィルムの可とう性が低く、耐熱性が十分でないことがある。一方、重量平均分子量Ｍｗが２．４×１０５超であると、溶融物の粘度が高くなり、十分に混練できないことがある。
【００２４】
セルロースエステルは、公知の方法で合成することができる。具体的には、セルロースと、少なくとも酢酸またはその無水物を含む炭素原子数３以上の有機酸またはその無水物とを、触媒の存在下でエステル化反応させてセルロースのトリエステル体を合成する。次いで、セルロースのトリエステルを加水分解して、所望のアシル置換度を有するセルロースエステル樹脂を合成する。得られたセルロースエステル樹脂を、濾過、沈殿、水洗、脱水および乾燥させた後、セルロースエステル樹脂を得ることができる（特開平１０−４５８０４号に記載の方法を参照）。
【００２５】
原料となるセルロースは、例えば綿花リンター、木材パルプ（針葉樹由来、広葉樹由来）およびケナフなどを用いることができる。原料となるセルロースは、一種類だけであってもよいし、二種類以上の混合物であってもよい。
【００２６】
低粘度樹脂組成物Ａは、熱可塑性樹脂ａ以外の他の成分を実質的に含まないことが好ましいが、本発明の効果が得られる範囲で、熱可塑性樹脂ａ以外の他の成分を含んでもよい。熱可塑性樹脂ａ以外の他の成分は、後述する高粘度樹脂組成物Ｂに含まれる成分からなることが好ましい。得られる熱可塑性樹脂フィルムの特性を変動させないためである。
【００２７】
低粘度樹脂組成物Ａの溶融粘度は、後述する高粘度樹脂組成物Ｂの溶融粘度よりも低いことが好ましい。そのため、低粘度樹脂組成物Ａにおける熱可塑性樹脂ａの、熱可塑性樹脂の合計に対する含有量は、後述する高粘度樹脂組成物Ｂにおける熱可塑性樹脂ａの、熱可塑性樹脂の合計に対する含有量よりも多いことが好ましい。例えば、高粘度樹脂組成物Ｂにおける熱可塑性樹脂ａの、熱可塑性樹脂の合計に対する含有量が１０〜５０質量％である場合、低粘度樹脂組成物Ａにおける熱可塑性樹脂ａの熱可塑性樹脂の合計に対する含有量は、好ましくは９０質量％超であり、より好ましくは９５質量％以上であり、さらに好ましくは９９質量％以上である。
【００２８】
低粘度樹脂組成物Ａの溶融粘度は、後述するフィルタ部の濾材を通過させやすくし（滞留時間を短くし）、焼き付きを抑制するためには、パラレルプレートを用いた粘弾性測定装置により２４０℃、剪断速度１００ｓｅｃ−１の条件で測定される溶融粘度が、好ましくは１２００Ｐａ・ｓ以下であり、より好ましくは１０００Ｐａ・ｓ以下であり、さらに好ましくは８００Ｐａ・ｓ以下である。低粘度樹脂組成物Ａの溶融粘度の下限値は、通常、３００Ｐａ・ｓ以上であり、好ましくは５００Ｐａ・ｓ以上である。
【００２９】
低粘度樹脂組成物Ａの溶融粘度は、以下の手順で測定することができる。
１）低粘度樹脂組成物Ａの含水率が０．１％以下となるまで、十分に乾燥させる。
２）得られた低粘度樹脂組成物Ａを、２４０℃で溶融させて、その溶融粘度を、パラレルプレートを用いた粘弾性測定装置（例えばＴｈｅｒｍｏＨａａｋｅ社製粘弾性測定装置：レオストレス６００）により測定する。測定条件は、ギャップを１ｍｍとし、ローター回転速度を１００（ｒａｄ/ｓｅｃ）（剪断速度１００ｓｅｃ−１相当）とし、応力制御方式としうる。
【００３０】
低粘度樹脂組成物Ａの溶融条件は、熱可塑性樹脂の種類などにもよるが、低粘度樹脂組成物Ａのガラス転移温度をＴｇ℃としたときに、好ましくはＴｇ℃〜（Ｔｇ＋１００）℃の範囲であり、より好ましくは（Ｔｇ＋１０）℃〜（Ｔｇ＋９０）℃の範囲である。例えば、熱可塑性樹脂ａとしてセルロースエステルを含む低粘度樹脂組成物Ａの溶融温度は、１５０〜３００℃程度、好ましくは２００〜２６０℃、より好ましくは２４０〜２６０℃としうる。溶融温度が低すぎると溶融粘度が高くなりやすく、溶融温度が高すぎると樹脂が熱劣化しやすい。
【００３１】
得られる低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を、フィルタ部（例えば図２のフィルタ３４）に充填する。本発明に用いられうるフィルタ部は、特に制限されず、公知のポリマーフィルタでありうる。
【００３２】
図１は、本発明に用いられうるフィルタ部の一例を示す断面図である。図１に示されるように、フィルタ部１０は、濾過ハウジング１２と、それに収納される複数の濾材１４とを有する。
【００３３】
濾過ハウジング１２は、樹脂組成物の溶融物を供給するための供給口１６と、濾過した樹脂組成物の溶融物を排出するための排出口１８とを有する。
【００３４】
濾材１４は、例えばリーフディスクフィルタでありうる。リーフディスクフィルタは、金属繊維不織布の焼結物、金属粉末の焼結物、複数の金網の積層物、あるいはそれらの組み合わせなどであってよく、好ましくは金属繊維不織布の焼結物であり、より好ましくはステンレス繊維焼結フィルタである。
【００３５】
濾材１４の濾過精度は、フィルムへの異物の混入を抑制しやすくするためには、好ましくは１５μｍ以下であり、より好ましくは１０μｍ以下、さらに好ましくは５μｍ以下である。一方、濾材１４の濾過精度は、樹脂組成物の溶融物の滞留時間を一定以下にするためなどから、好ましくは２μｍ以上である。
【００３６】
複数の濾材１４は、センターポール２０によって支持固定されている。センターポール２０の内部には、濾材１４と濾過ハウジング１２の排出口１８とを連通する流路２２が設けられている。これにより、濾材１４で濾過した樹脂組成物の溶融物を、センターポール２０内の流路２２に流通させて、濾過ハウジング１２の排出口１８から排出するように構成されている。
【００３７】
本発明では、熱可塑性樹脂フィルムとなる高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物をフィルタ部１０の濾過ハウジング１２内に供給および充填する前に、低粘度樹脂組成物Ａの溶融物をフィルタ部１０の濾過ハウジング１２内に供給および充填する。
【００３８】
即ち、樹脂組成物の溶融物をフィルタ部１０の濾過ハウジング１２内に充填するには、長時間（例えば３０分程度）を要する。そのため、最初に供給された樹脂組成物の溶融物は、長時間に亘って濾過ハウジング１２内に滞留するため、濾材１４などに焼き付きやすい。さらに、熱可塑性樹脂フィルムとなる高粘度樹脂組成物Ｂを濾過ハウジング１２内に充填すると、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物の粘度が高いため、濾過ハウジング１２内での滞留時間がさらに長くなり、濾材１４にさらに焼き付きやすい。
【００３９】
これに対して、低粘度樹脂組成物Ａの溶融物は、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物よりも粘度が低い。そのため、低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を濾過ハウジング１２内に充填する工程や、後述する低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を濾過および排出する工程（１）および２）の工程）において、低粘度樹脂組成物Ａの溶融物の濾過ハウジング１２内での滞留時間を比較的短くすることができ、濾材１４などへの焼き付きを抑制しうる。それにより、低粘度樹脂組成物Ａの溶融物の滞留劣化物などの発生を抑制し、濾材１４の目詰まりを抑制しうる。それにより、濾材１４の濾過精度を低くしたり、供給流量を高めたりしなくても、低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を濾材１４で濾過することができる。
【００４０】
さらに、後述する２）および３）の工程において、低粘度樹脂組成物Ａの溶融物によって流通しやすくなった濾材１４に、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を流通させる。それにより、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を、濾材１４などに焼き付かせることなく（目詰まりさせることなく）、濾過することができる。
【００４１】
低粘度樹脂組成物Ａの溶融物の供給流量は、当該溶融物の滞留時間を短くするためなどから、好ましくは４ｋｇ/ｈｒ・ｍ２以上としうる。一方、溶融物の供給流量の上限値は、濾材１４にかかる圧力を低減するためなどから、通常、４０ｋｇ/ｈｒ・ｍ２以下としうる。低粘度樹脂組成物Ａの溶融物の供給流量は、使用する濾材の単位面積当たりの低粘度樹脂組成物Ａの溶融物の通過量として表される。
【００４２】
２）低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を濾過および排出させる工程
低粘度樹脂組成物Ａの溶融物で充填された濾過ハウジング１２に、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を、供給口１６から供給する。そして、濾過ハウジング１２内に充填された低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を、濾材１４で濾過した後、濾過ハウジング１２の排出口１８から排出させる。それにより、濾過ハウジング１２内に充填された低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物に置換する。
【００４３】
低粘度樹脂組成物Ａの、濾過時におけるフィルタ部１０の供給口１６における圧力と、排出口１８における圧力との差（濾過時におけるフィルタ部１０の圧力損失）は、低粘度樹脂組成物Ａの溶融物の粘度や供給流量などによって異なるが、通常、１０ＭＰａ以下であることが好ましく、６ＭＰａ以下であることがより好ましい。濾過時におけるフィルタ部１０の圧力損失の下限値は、通常、１ＭＰａ程度である。
【００４４】
低粘度樹脂組成物Ａの濾過時における滞留時間は、濾材１４への焼き付きなどを抑制するためには、好ましくは４５分以下、より好ましくは３０分以下、さらに好ましくは１５分以下としうる。滞留時間は、低粘度樹脂組成物Ａの溶融粘度、濾材１４の濾過精度、および低粘度樹脂組成物Ａの供給流量などによって調整しうる。
【００４５】
前述の通り、低粘度樹脂組成物Ａの溶融物は、高粘度樹脂組成物Ｂに含まれる熱可塑性樹脂ａを主成分として含む。そのため、濾過ハウジング１２内に充填された低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物に置換した後に、低粘度樹脂組成物Ａの溶融物が微量残留していても、得られる熱可塑性樹脂フィルムの特性への影響を少なくすることができる。
【００４６】
供給する高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物は、前述と同様に、押し出し機にて溶融混練したものであってよい。
【００４７】
高粘度樹脂組成物Ｂについて
熱可塑性樹脂フィルムとなる高粘度樹脂組成物Ｂは、少なくとも二種類以上の熱可塑性樹脂の混合物と、必要に応じて酸化防止剤などの添加剤とを含む。
【００４８】
熱可塑性樹脂
高粘度樹脂組成物Ｂは、前述の熱可塑性樹脂ａと熱可塑性樹脂ｂとを含む。熱可塑性樹脂ｂの溶融粘度は、熱可塑性樹脂ａの溶融粘度よりも高い。
【００４９】
熱可塑性樹脂ａは、前述の低粘度樹脂組成物Ａに含まれる熱可塑性樹脂ａであり、好ましくはセルロースエステルを含む。熱可塑性樹脂ｂは、好ましくは（メタ）アクリル樹脂を含む。（メタ）アクリル樹脂の溶融物は、粘度が高いだけでなく、金属との付着性も高いため、フィルタ部の濾材１４などに焼き付きやすい。
【００５０】
（メタ）アクリル樹脂は、（メタ）アクリル酸エステルの単独重合体、または（メタ）アクリル酸エステルと他の共重合モノマーとの共重合体でありうる。（メタ）アクリル酸エステルは、好ましくはメチルメタクリレートである。共重合体におけるメチルメタクリレート由来の構成単位の含有割合は５０質量％以上であることが好ましく、７０質量％以上であることがより好ましい。
【００５１】
共重合体における共重合モノマーの例には、アルキル部分の炭素数が２〜１８のアルキルメタクリレート；アルキル部分の炭素数が１〜１８のアルキルアクリレート；後述のラクトン環構造を形成しうる、水酸基を有するアルキル部分の炭素数が１〜１８のアルキル（メタ）アクリレート；アクリル酸、メタクリル酸などのα，β−不飽和酸；マレイン酸、フマル酸、イタコン酸などの不飽和基含有二価カルボン酸；スチレン、α−メチルスチレンなどの芳香族ビニル化合物；アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのα，β−不飽和ニトリル；無水マレイン酸、マレイミド、Ｎ−置換マレイミド、グルタル酸無水物など、アクリロイルモルホリン（ＡＣＭＯ）などのアクリルアミド誘導体；Ｎ−ビニルピロリドン（ＶＰ）などが含まれる。これらは、一種類で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００５２】
なかでも、共重合体の耐熱分解性や流動性を高めるためには、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ｎ−プロピルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｓ−ブチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレートなどのアルキルアクリレート；２−（ヒドロキシメチル）アクリル酸メチル、２−（ヒドロキシメチル）アクリル酸エチルなどの水酸基を有するアルキル（メタ）アクリレートが好ましい。
【００５３】
好ましい熱可塑性樹脂ａであるセルロースエステルとの相溶性を高めるためには、アクリロイルモルホリンやＮ−ビニルピロリドンなどが好ましい。即ち、（メタ）アクリル樹脂は、好ましくはメチルメタクリレートとアクリロイルモルホリンとの共重合体またはメチルメタクリレートとＮ−ビニルピロリドンとの共重合体でありうる。
【００５４】
（メタ）アクリル樹脂は、得られるフィルムの耐熱性を高めたり、光弾性係数を調整したりする観点などから、ラクトン環構造を含有していてもよい。（メタ）アクリル樹脂に含まれるラクトン環構造は、好ましくは下記一般式（１）で表される。
【化１】
2013119200.tif 000003
【００５５】
式（１）において、Ｒ１〜Ｒ３は、それぞれ独立に水素原子または炭素数１〜２０の有機残基を示す。有機残基は、酸素原子を含んでいてもよい。有機残基の例には、直鎖もしくは分岐状のアルキル基、直鎖もしくは分岐状のアルキレン基、アリール基、−ＯＡｃ基（Ａｃはアセチル基）、−ＣＮ基などが含まれる。式（１）で示されるラクトン環構造は、後述するように、水酸基を有するアルキル（メタ）アクリレートに由来する構造である。
【００５６】
ラクトン環構造を含有する（メタ）アクリル樹脂は、アルキル部分の炭素数が１〜１８のアルキル（メタ）アクリレートに由来する構成単位（好ましくはメチルメタクリレート）をさらに含み、必要に応じて水酸基を含有するモノマー、不飽和カルボン酸、一般式（２）で表されるモノマーなどに由来する構成単位をさらに含んでいてもよい。
【化２】
2013119200.tif 000004
【００５７】
一般式（２）におけるＲ４は、水素原子またはメチル基を示す。Ｘは、水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基、アリール基、−ＯＡｃ基（Ａｃ：アセチル基）、−ＣＮ基、アシル基または−Ｃ−ＯＲ基（Ｒは水素原子または炭素数１〜２０の有機残基）を示す。
【００５８】
ラクトン環構造を含有する（メタ）アクリル樹脂における、式（１）で表されるラクトン環構造の含有割合は、好ましくは５〜９０質量％であり、より好ましくは２０〜９０質量％であり、さらに好ましくは３０〜９０質量％であり、特に好ましくは４０〜８０質量％である。ラクトン環構造の含有割合が９０質量％超であると、成形加工性が低く、得られるフィルムの可とう性も低くなりやすい。ラクトン環構造の含有割合が５質量％未満であると、必要な位相差を有するフィルムが得られにくく、耐熱性、耐溶剤性、表面硬度が十分でないことがある。
【００５９】
ラクトン環構造を含有する（メタ）アクリル樹脂における、アルキル（メタ）アクリレートに由来する構成単位の含有割合は、好ましくは１０〜９５質量％であり、より好ましくは１０〜８０質量％であり、さらに好ましくは１０〜６５質量％であり、特に好ましくは２０〜６０質量％である。
【００６０】
ラクトン環構造を含有する（メタ）アクリル樹脂における、水酸基含有モノマー、不飽和カルボン酸または一般式（２）で表されるモノマーに由来する構成単位の含有割合は、それぞれ独立に好ましくは０〜３０質量％であり、より好ましくは０〜２０質量％であり、さらに好ましくは０〜１０質量％である。
【００６１】
ラクトン環構造を含有する（メタ）アクリル樹脂は、少なくとも、水酸基を有するアルキル（メタ）アクリレートと、それ以外のアルキル（メタ）アクリレートとを含むモノマー成分を重合反応させて、分子鎖中に水酸基とエステル基とを有する重合体を得るステップ；得られた重合体を加熱処理してラクトン環構造を導入するステップ、を経て製造されうる。
【００６２】
（メタ）アクリル樹脂の重量平均分子量Ｍｗは、好ましくは５．０×１０４〜２．０×１０５の範囲内であり、より好ましくは７．５×１０４〜１．５×１０５の範囲内である。（メタ）アクリル樹脂の重量平均分子量Ｍｗが５．０×１０４未満であると、得られるフィルムの脆性が高すぎることがあり、２．０×１０５超であると、溶融物の粘度が高すぎたり、得られるフィルムのヘイズが高かったりする。
【００６３】
（メタ）アクリル樹脂の重量平均分子量Ｍｗは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定することができる。測定条件は以下の通りである。
溶媒：      メチレンクロライド
カラム：    Ｓｈｏｄｅｘ  Ｋ８０６、Ｋ８０５、Ｋ８０３Ｇ（昭和電工（株）製を３本接続して使用する）
カラム温度：２５℃
試料濃度：  ０．１質量％
検出器：    ＲＩ  Ｍｏｄｅｌ  ５０４（ＧＬサイエンス社製）
ポンプ：    Ｌ６０００（日立製作所（株）製）
流量：      １．０ｍｌ／ｍｉｎ
校正曲線：  標準ポリスチレンＳＴＫ  ｓｔａｎｄａｒｄ  ポリスチレン（東ソー（株）製）Ｍｗ＝２８０００００〜５００迄の１３サンプルによる校正曲線を使用する。１３サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
【００６４】
（メタ）アクリル樹脂の市販品の例には、デルペット６０Ｎ、８０Ｎ、８０ＮＨ（旭化成ケミカルズ（株）製）、ダイヤナールＢＲ５２、ＢＲ８０、ＢＲ８３、ＢＲ８５、ＢＲ８８（三菱レイヨン（株）製）、ＫＴ７５（電気化学工業（株）製）などが含まれる。
【００６５】
（メタ）アクリル樹脂は、一種類であっても、二種類以上の混合物であってもよい。
【００６６】
高粘度樹脂組成物Ｂにおける、熱可塑性樹脂ａと熱可塑性樹脂ｂとの含有比率は、溶融物の粘度や求められるフィルム特性にもよるが、質量比で、熱可塑性樹脂ａ：熱可塑性樹脂ｂ＝５：９５〜７０：３０であることが好ましく、１０：９０〜５０：５０であることがより好ましく、１０：９０〜４０：６０であることがさらに好ましい。
【００６７】
熱可塑性樹脂ｂの含有割合が、熱可塑性樹脂ａと熱可塑性樹脂ｂの合計に対して９５質量％超であると、溶融物の粘度が高くなりすぎるだけでなく、熱可塑性樹脂ａによる効果が十分に得られない。一方、熱可塑性樹脂ｂの含有割合が、熱可塑性樹脂ａと熱可塑性樹脂ｂの合計に対して３０質量％未満であると、熱可塑性樹脂ｂによる効果が十分に得られない。例えば、熱可塑性樹脂ａがセルロースエステルを含み、熱可塑性樹脂ｂが（メタ）アクリル樹脂を含む場合、セルロースエステルの含有割合が多すぎると、得られるフィルムの耐湿性が十分でないことがあり、セルロースエステルが少なすぎると、耐熱性が十分でないことがある。
【００６８】
熱可塑性樹脂フィルムの原料となる高粘度樹脂組成物Ｂは、本発明の効果を損なわない範囲で、酸化防止剤、熱劣化防止剤、紫外線吸収剤、微粒子（マット剤）などの添加剤をさらに含有していてもよい。
【００６９】
酸化防止剤
溶融押出法でフィルムを製造する工程では、高温下で樹脂組成物を溶融混練するため、樹脂組成物に含まれる樹脂などが熱や酸素によって分解されやすい。そのような、樹脂などの熱や酸素による分解を抑制するために、熱可塑性樹脂フィルムの原料となる樹脂組成物は、安定化剤として酸化防止剤をさらに含むことが好ましい。
【００７０】
酸化防止剤の例には、イオウ系化合物、フェノール系化合物、ヒンダードアミン系化合物、リン系化合物、不飽和二重結合を含有する化合物などが含まれる。
【００７１】
イオウ系化合物の例には、住友化学社製Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ  ＴＰＬ−Ｒ、Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ  ＴＰ−Ｄなどが含まれる。
【００７２】
フェノール系化合物の例には、２，６−ジアルキルフェノールの構造を有する化合物（例えば２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾールなど）が含まれる。フェノール系化合物の市販品の例には、ＢＡＳＦジャパン株式会社製Ｉｒｇａｎｏｘ１０７６、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０などが含まれる。
【００７３】
リン系化合物の例には、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトール−ジホスファイト等が含まれる。リン系化合物の市販品の例には、住友化学株式会社製ＳｕｍｉｌｉｚｅｒＧＰ、株式会社ＡＤＥＫＡ製ＡＤＫ  ＳＴＡＢ  ＰＥＰ−２４Ｇ、ＡＤＫ  ＳＴＡＢ  ＰＥＰ−３６およびＡＤＫ  ＳＴＡＢ  ３０１０、ＢＡＳＦジャパン株式会社製ＩＲＧＡＦＯＳ  Ｐ−ＥＰＱ、堺化学工業株式会社製ＧＳＹ−Ｐ１０１などが含まれる。
【００７４】
ヒンダードアミン系化合物の例には、ＢＡＳＦジャパン株式会社製Ｔｉｎｕｖｉｎ１４４およびＴｉｎｕｖｉｎ７７０、株式会社ＡＤＥＫＡ製ＡＤＫ  ＳＴＡＢ  ＬＡ−５２などが含まれる。
【００７５】
不飽和二重結合を含有する化合物の例には、住友化学株式会社製Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ  ＧＭ、およびＳｕｍｉｌｉｚｅｒ  ＧＳなどが含まれる。
【００７６】
酸化防止剤は、一種類のみであっても二種類以上の混合物であってもよいが、好ましくは二種類以上の混合物であることが好ましい。例えば、リン系化合物、フェノール系化合物および不飽和二重結合を含有する化合物を併用することが好ましい。
【００７７】
酸化防止剤の含有量は、前述の熱可塑性樹脂の合計に対して０．０５〜５質量％であることが好ましく、０．０５〜２質量％であることがより好ましい。
【００７８】
紫外線吸収剤
紫外線吸収剤は、波長４００ｎｍ以下の紫外線を吸収する化合物であり、好ましくは波長３７０ｎｍでの透過率が１０％以下、より好ましくは５％以下、さらに好ましくは２％以下である化合物である。
【００７９】
紫外線吸収剤の光線透過率は、紫外線吸収剤を溶媒（例えばジクロロメタン、トルエンなど）に溶解した溶液を、常法により、分光光度計により測定することができる。分光光度計は、例えば、島津製作所社製の分光光度計ＵＶＩＤＦＣ−６１０、日立製作所社製の３３０型自記分光光度計、Ｕ−３２１０型自記分光光度計、Ｕ−３４１０型自記分光光度計、Ｕ−４０００型自記分光光度計等を用いることができる。
【００８０】
紫外線吸収剤は、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、トリアジン系化合物、ニッケル錯塩系化合物、無機粉体および高分子紫外線吸収剤などであってよく、得られるフィルムの透明性を損なわないためには、好ましくはベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤およびベンゾフェノン系紫外線吸収剤であり、さらに好ましくはベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤がより好ましい。
【００８１】
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の例には、５-クロロ-２-（３,５-ジ-ｓｅｃ-ブチル-２-ヒドロキシルフェニル）-２Ｈ-ベンゾトリアゾール、（２-２Ｈ-ベンゾトリアゾール-２-イル）-６-（直鎖および側鎖ドデシル）-４-メチルフェノールなどが含まれる。ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の市販品の例には、チヌビン１０９、チヌビン１７１、チヌビン２３４、チヌビン３２６、チヌビン３２７、チヌビン３２８（ＢＡＳＦジャパン株式会社製）などのチヌビン類が含まれる。ベンゾフェノン系紫外線吸収剤の例には、２-ヒドロキシ-４-ベンジルオキシベンゾフェノン、２,４-ベンジルオキシベンゾフェノンなどが含まれる。
【００８２】
高分子紫外線吸収剤の例には、特開平６−１４８４３０号記載のポリマータイプの紫外線吸収剤が含まれる。紫外線吸収剤は、一種類であってもよいし、二種以上の混合物であってもよい。
【００８３】
紫外線吸収剤の含有量は、紫外線吸収剤の種類にもよるが、樹脂組成物全体に対して０．５〜４質量％であることが好ましく、０．６〜３．５質量％であることがより好ましい。
【００８４】
微粒子（マット剤）
熱可塑性樹脂フィルムの原料となる樹脂組成物は、得られる熱可塑性樹脂フィルムの表面の滑り性を高めるためなどから、微粒子（マット剤）をさらに含有してもよい。
【００８５】
微粒子は、無機微粒子であっても有機微粒子であってもよい。無機微粒子の例には、二酸化珪素（シリカ）、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウムおよびリン酸カルシウムなどが含まれる。なかでも、二酸化珪素や酸化ジルコニウムが好ましく、得られるフィルムのヘイズの増大を少なくするためには、より好ましくは二酸化珪素である。
【００８６】
二酸化珪素の微粒子の例には、アエロジルＲ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ８１２、２００、２００Ｖ、３００、Ｒ２０２、ＯＸ５０、ＴＴ６００、ＮＡＸ５０（以上日本アエロジル（株）製）、シーホスターＫＥ−Ｐ１０、ＫＥ−Ｐ３０、ＫＥ−Ｐ５０、ＫＥ−Ｐ１００（以上日本触媒（株）製）などが含まれる。
【００８７】
酸化ジルコニウムの微粒子の例には、アエロジルＲ９７６およびＲ８１１（以上日本アエロジル（株）製）などが含まれる。
【００８８】
ポリマー微粒子を構成するポリマーの種類には、シリコーン樹脂、フッ素樹脂およびアクリル樹脂などが含まれ、好ましくはシリコーン樹脂であり、より好ましくは三次元の網状構造を有するシリコーン樹脂である。ポリマー微粒子の例には、トスパール１０３、同１０５、同１０８、同１２０、同１４５、同３１２０及び同２４０（以上東芝シリコーン（株）製）が含まれる。
【００８９】
なかでも、アエロジルＲ９７２Ｖ、ＮＡＸ５０、シーホスターＫＥ−Ｐ３０などが、得られるフィルムの濁度を低く保ちつつ、摩擦係数を低減させうるため特に好ましい。
【００９０】
微粒子は、分散性を高め、得られるフィルムのヘイズの増大を少なくするためには、表面処理されていることが好ましい。表面処理剤の例には、ハロシラン類、アルコキシシラン類、シラザン、シロキサンなどが含まれる。
【００９１】
微粒子の一次粒子径は、５〜５０ｎｍであることが好ましく、７〜２０ｎｍであることがより好ましい。一次粒子径が大きいほうが、得られるフィルムの滑り性を高める効果は大きいが、透明性が低下しやすい。そのため、微粒子は、粒子径０．０５〜０．３μｍの二次凝集体として含有されていてもよい。微粒子の一次粒子またはその二次凝集体の大きさは、透過型電子顕微鏡にて倍率５０万〜２００万倍で一次粒子または二次凝集体を観察し、一次粒子または二次凝集体１００個の粒子径の平均値として求めることができる。
【００９２】
微粒子の含有量は、前述の熱可塑性樹脂の合計に対して０．０５〜１．０質量％であることが好ましく、０．１〜０．８質量％であることがより好ましい。
【００９３】
高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物は、押し出し機（例えば図２の押し出し機３２）で溶融混練して得ることができる。
【００９４】
押し出し機に投入される高粘度樹脂組成物Ｂは、ペレット化されていることが好ましい。樹脂組成物のペレット化は、公知の方法で行うことができる。例えば、前述の樹脂組成物を押し出し機にて溶融混錬した後、ダイからストランド状に押し出す。ストランド状に押し出された溶融樹脂を、水冷または空冷した後、カッティングしてペレットを得ることができる。
【００９５】
高粘度樹脂組成物Ｂの溶融粘度は、濾材１４を通過しやすく（滞留時間が短く）、焼き付きを防止するためには、２４０℃、１００ｓｅｃ−１における溶融粘度が、好ましくは１５００Ｐａ・ｓ以下であり、より好ましくは１２００Ｐａ・ｓ以下であり、さらに好ましくは１０００Ｐａ・ｓ以下である。高粘度樹脂組成物Ｂの溶融粘度の下限値は、通常、３００Ｐａ・ｓ以上であり、好ましくは５００Ｐａ・ｓ以上である。溶融粘度は、前述と同様の方法で測定しうる。樹脂の溶融温度は、前述と同様としうる。
【００９６】
３）高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物をフィルタ部で濾過する工程
高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を、供給口１６から濾過ハウジング１２に供給し、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を濾過する。それにより、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物に含まれる異物などを除去する。
【００９７】
高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物の供給流量は、低粘度樹脂組成物Ａの溶融物の供給流量と同様であってもよく、濾材１４にかかる圧力を低減するためなどから、好ましくは４０ｋｇ/ｈｒ・ｍ２以下、より好ましくは３５ｋｇ/ｈｒ・ｍ２以下、さらに好ましくは２０ｋｇ/ｈｒ・ｍ２以下としうる。一方、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物の供給流量は、濾材１４を通過させやすくするためには、好ましくは４ｋｇ/ｈｒ・ｍ２以上としうる。
【００９８】
前述の通り、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を、濾材１４に焼き付かせることなく濾過することができる。それにより、濾材１４にかかる溶融物の圧力（フィルタ圧）が高くならないため、溶融物に含まれるゲル状の柔らかい異物などを濾材１４を通過させることなく、トラップすることができる。従って、濾材１４の濾過精度を低くしたり、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物の供給流量を高めたりしなくても、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物中の微小な異物を十分に除去できる。
【００９９】
４）濾過した高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物をフィルム状に押し出す工程
フィルタ部１０で濾過した高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を、ダイ（例えば図２におけるダイ３６）からフィルム状に押し出す。ダイの出口部分における高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物の溶融温度Ｔｍは２００〜３００℃程度としうる。
【０１００】
前述の通り、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物の、濾材１４への焼き付きを抑制し、それによる分解ガスの発生を抑制することができる。それにより、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物をフィルム状に押し出す際に、溶融物中の分解ガスの発泡を抑制し、フィルム表面にスジ状故障が生じるのを抑制することができる。
【０１０１】
熱可塑性樹脂フィルムの製造方法は、５）フィルム状に押し出された高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を冷却固化してフィルムを得る工程をさらに含み、必要に応じて６）得られたフィルムを延伸する工程をさらに含んでもよい。
【０１０２】
５）冷却固化工程
ダイからフィルム状に押し出された高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を、例えば冷却ロールと弾性タッチロールとでニップして所定の厚みに調整する。その後、フィルム状の高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を、例えば複数の冷却ロールで段階的に冷却して固化させてフィルムを得る。
【０１０３】
冷却ロールの表面温度Ｔｒ１は、（Ｔｇ−５０）℃以上Ｔｇ以下としうる。
【０１０４】
下流側の冷却ロール（例えば後述の図２における冷却ロール３８Ｂ）の周速度Ｒ２は、上流側の冷却ロール（例えば後述の図２における冷却ロール３８Ａ）の周速度Ｒ１よりも大きいことが好ましい。これらの２つの冷却ロール間のフィルムに張力が加わり、それによりフィルムと冷却ロールとの密着性が高められる。この周速度の比は１．００〜１．０５の範囲であることが好ましい。周速度の比が１．０５超であると、フィルムが破断するおそれがある。同様に、冷却ロールの周速度が、冷却ロールの周速度よりも大きいことが好ましい。
【０１０５】
ドロー比は５〜３０であることが好ましい。ドロー比は、ダイのリップクリアランスを、複数の冷却ロールで冷却固化して得られるフィルムの平均膜厚で除して得られる値である。ドロー比を上記範囲とすることで、液晶表示装置で画像を表示したときに、明暗のスジや斑点状ムラとなる故障が少ないフィルムが得られやすい。ドロー比は、ダイリップクリアランスと冷却ロールの引き取り速度により調整できる。
【０１０６】
ダイ（例えば図２におけるダイ３６）のリップ（開口部）から冷却ロールの表面への溶融樹脂の吐出は、好ましくは７０ｋＰａ以下、より好ましくは５０〜７０ｋＰａに減圧下で行うことが好ましい。得られるフィルムにダイラインが生じにくいからである。
【０１０７】
弾性タッチロールの表面温度Ｔｒ０は、フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）以下であることが好ましく、Ｔｇ−５０≦Ｔｒ０≦Ｔｇであることがより好ましい。弾性タッチロールの表面温度Ｔｒ０がＴｇ超であると、フィルムと冷却ロールとが剥離しにくくなることがある。
【０１０８】
弾性タッチロールの線圧を９．８〜１４７Ｎ／ｃｍにすることが好ましい。線圧が９．８Ｎ／ｃｍ未満であると、ダイラインを十分に抑制しにくい。
【０１０９】
熱可塑性樹脂フィルムのガラス転移温度をＴｇとしたとき、ダイから押し出されたフィルム状の溶融樹脂の、弾性タッチロールでニップされる直前の弾性タッチロール側の表面温度Ｔｔは、好ましくはＴｇ＜Ｔｔ＜Ｔｇ＋１１０℃であり、より好ましくはＴｇ＋１０℃＜Ｔｔ＜Ｔｇ＋９０℃であり、さらに好ましくはＴｇ＋２０℃＜Ｔｔ＜Ｔｇ＋７０℃である。フィルム状の溶融樹脂の表面温度Ｔｔが上記範囲であると、ニップするときのフィルム状の溶融樹脂の粘度を、適切な範囲にすることができ、ダイラインを抑制しやすい。
【０１１０】
フィルム状の溶融樹脂の、弾性タッチロールにニップされる直前の弾性タッチロール側の表面温度Ｔｔの調整は、例えばダイと冷却ロールとの間のエアギャップ（距離）を短くしてダイと冷却ロールとの間での冷却を抑制する方法や、ダイと冷却ロールとの間を断熱材で囲って保温または加温する方法などによって行うことができる。加温は、熱風、赤外線ヒータまたはマイクロ波による加熱などでありうる。
【０１１１】
フィルムの表面温度やロールの表面温度は、非接触式の赤外温度計で測定できる。具体的には、フィルムまたはロールの表面温度は、非接触ハンディ温度計（ＩＴ２−８０、（株）キーエンス製）を用いて、フィルムまたはロールの幅方向の任意の１０箇所の表面温度を、フィルムまたはロールの表面から０．５ｍ離れた位置で測定する。
【０１１２】
複数の冷却ロールで固化させたフィルムを、剥離ロール（不図示）などで剥離する。フィルムを剥離する際は、変形を防止するために、フィルムに加える張力を調整することが好ましい。
【０１１３】
６）延伸工程
得られたフィルムを、必要に応じて延伸装置（例えば図２における延伸装置４２）にて延伸してもよい。延伸は、フィルムの幅方向（ＴＤ方向）、搬送方向（ＭＤ方向）または斜め方向のうち少なくとも一方向に延伸すればよく、フィルムの幅方向（ＴＤ方向）と搬送方向（ＭＤ方向）の両方に延伸することが好ましい。
【０１１４】
フィルムの幅方向（ＴＤ方向）と搬送方向（ＭＤ方向）の両方に延伸する場合、フィルムの幅方向（ＴＤ方向）の延伸と搬送方向（ＭＤ方向）の延伸とは、逐次的に行ってもよいし、同時に行ってもよい。
【０１１５】
延伸倍率は、各方向に１．０１〜３．０倍、好ましくは１．１〜２．０倍としうる。フィルムの幅方向（ＴＤ方向）と搬送方向（ＭＤ方向）の両方に延伸する場合、各方向に最終的に１．０１〜３．０倍、好ましくは１．１〜２．０倍とすることが好ましい。
【０１１６】
延伸温度は、Ｔｇ〜（Ｔｇ＋５０）℃であることが好ましく、Ｔｇ〜（Ｔｇ＋４０）℃であることがより好ましい。例えば、（メタ）アクリル樹脂やセルロースエステルを含有するフィルムの延伸温度は、１４０〜１７０℃程度としうる。
【０１１７】
延伸温度は、フィルムの幅方向（ＴＤ方向）または搬送方向（ＭＤ方向）に均一であることが好ましく、フィルムの延伸温度の幅方向または搬送方向のばらつきが±２℃以下であることが好ましく、±１℃以下であることがより好ましく、±０．５℃以下であることがさらに好ましい。
【０１１８】
延伸後に得られるフィルムのレターデーションを調整したり、寸法変化を少なくしたりするために、必要に応じて、延伸後に得られるフィルムを搬送方向（ＭＤ方向）または幅方向（ＴＤ方向）に収縮させてもよい。延伸後に得られるフィルムを搬送方向（ＭＤ方向）に収縮させるには、例えば幅方向に把持したクリップを解除して、搬送方向に弛緩させたり；隣り合うクリップの間隔を搬送方向に徐々に狭くして搬送方向に弛緩させたりすればよい。
【０１１９】
得られるフィルムの寸法変化率を小さくするためには、フィルムの幅方向（ＴＤ方向）と搬送方向（ＭＤ方向）ともに０．５〜１０％収縮させることが好ましい。
【０１２０】
得られる熱可塑性樹脂フィルムの幅は、例えば０．５〜４．０ｍ、好ましくは１．０〜３．０ｍとしうる。熱可塑性樹脂フィルムの膜厚変動は、±３％以下であることが好ましく、±１％以下であることがさらに好ましい。
【０１２１】
延伸後、得られる熱可塑性樹脂フィルムの両端部をスリットした後、ナール加工（エンボッシング加工）を施すことが好ましい。得られる熱可塑性樹脂フィルム同士の貼り付きやすり傷の発生を防止するためである。得られる熱可塑性樹脂フィルムを、巻取り機（例えば図２の巻き取り機４０）によって巻き取る。
【０１２２】
前述の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法は、例えば図２に示されるようなフィルムの製造装置によって行うことができる。
【０１２３】
図２は、フィルムの製造装置の一例を示す模式図である。図２に示されるように、フィルムの製造装置３０は、原料である樹脂組成物を溶融混練する押し出し機３２と、溶融混練された樹脂を濾過するフィルタ部３４と、濾過された溶融樹脂をフィルム状に吐出するダイ３６と、吐出された溶融樹脂を冷却する冷却ロール３８と、得られたフィルムを巻き取る巻き取り機４０とを含み、必要に応じて冷却固化して得られたフィルムを延伸する延伸装置４２をさらに含んでもよい。
【０１２４】
押し出し機３２は、単軸押し出し機であっても、多軸押し出し機であってもよい。押し出し機３２は、シリンダと、その内部に設けられたスクリューとを有する。
【０１２５】
シリンダの内径に対するシリンダの長さの比（Ｌ／Ｄ）は、例えば２０〜７０程度としうる。シリンダの内径は３０ｍｍ〜１５０ｍｍ程度としうる。スクリューは、モータ（不図示）によって回転駆動できるようになっている。スクリューは、種類の異なるスクリューセグメントが組み合わされたものであってよい。
【０１２６】
シリンダの内部は、樹脂組成物の押し出し方向に、ホッパー３２Ａから供給された原料である樹脂組成物を定量輸送する供給部Ａと、樹脂組成物を圧縮する圧縮部Ｂと、圧縮された樹脂組成物を混練する混練部Ｃとを有する。
【０１２７】
スクリュー圧縮比（Ｃ／Ｒ）は、例えば２．５〜４．５程度としうる。スクリュー圧縮比（Ｃ／Ｒ）は、前述の供給部Ａと混練部Ｃとの容積比；即ち、供給部Ａの単位長さ当たりの流路の容積÷混練部Ｃの単位長さ当たりの流路の容積として表される。
【０１２８】
フィルタ部３４は、前述の図１のものを用いることができる。
【０１２９】
押し出し機３２とダイ３６との間には、必要に応じて押出し流量を安定化するためのギアポンプ４４や、樹脂を均一に混合するためのスタチックミキサなどの混合装置（不図示）などがさらに設けられてもよい。
【０１３０】
ダイ３６は、公知のものであってよく、Ｔダイなどである。ダイ３６の表面は、ハードクロム、炭化クロム、窒化クロム、炭化チタン、炭窒化チタン、窒化チタン、超鋼、セラミック（タングステンカーバイド、酸化アルミ、酸化クロム）などを溶射もしくはメッキした後；バフ、平面切削、電解研磨などの表面加工をさらに施したものでありうる。ダイ３６のリップ部の材質は、ダイの表面の材質と同様としうる。ダイ３６のリップ部の表面精度は０．５Ｓ以下が好ましく、０．２Ｓ以下がより好ましい。
【０１３１】
ダイ３６のリップクリアランスは、好ましくは５００μｍ以上であり、より好ましくは８００μｍ以上２ｍｍ以下である。リップクリアランスが上記範囲外であると、得られるフィルムに斑点状のムラが生じやすい。
【０１３２】
ダイ３６の内壁面に、傷や可塑剤の凝結物などの異物が付着すると、押し出される溶融樹脂の表面にスジ状の欠陥（ダイライン）が生じることがある。ダイラインなどの表面欠陥を低減するためには、押し出し機３２からダイ３６の先端までの流路の内壁面は、樹脂の滞留部が付着しにくい構造であること；例えば押し出し機３２からダイ３６の先端までの流路の内壁面には、傷などがないことが好ましい。
【０１３３】
押し出し機３２やダイ３６などの内壁面は、溶融樹脂が付着しにくくするために、表面粗さを小さくする、または表面エネルギーを低くする表面加工が施されていることが好ましい。そのような表面加工の例には、ハードクロムメッキやセラミック溶射した後、表面粗さ０．２Ｓ以下となるように研磨する加工が含まれる。
【０１３４】
冷却ロール３８は、高剛性の金属ロールであり、内部に温度制御可能な媒体を流通できる構造を有する。冷却ロール３８の表面の材質は、ステンレス、アルミニウム、チタンなどでありうる。冷却ロール３８の表面には、樹脂を剥離しやすくしたりするためなどから、ハードクロムメッキなどの表面処理を施してもよい。冷却ロール３８の表面の粗さＲａは、得られるフィルムのヘイズを低く維持するために、０．１μｍ以下とすることが好ましく、０．０５μｍ以下とすることがより好ましい。冷却ロール３８は、複数の冷却ロール３８Ａ、３８Ｂ、３８Ｃおよび３８Ｄで構成されうる。
【０１３５】
弾性タッチロール４６は、冷却ロール３８Ａと対向して配置されている。そして、ダイ３６から押し出された溶融樹脂が、冷却ロール３８Ａと弾性タッチロール４６とでニップされるようになっている。弾性タッチロール４６は、特開平０３−１２４４２５号、特開平０８−２２４７７２号、特開平０７−１００９６０号などに記載のものが用いられる。
【０１３６】
延伸装置４２は、必要に応じて設けられうる。延伸装置４２は、特に制限されないが、ロール延伸機、テンター延伸機、またはそれらを組み合わせたものなどでありうる。テンター延伸機は、予熱ゾーン、延伸ゾーン、保持ゾーン、冷却ゾーンを有するものが好ましく、各ゾーン間に、各ゾーン間を断熱するためのニュートラルゾーンをさらに有するものが好ましい。
【０１３７】
本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法によって得られる熱可塑性樹脂フィルムは、種々の用途に用いることができ、好ましくは光学フィルムに用いられる。
【０１３８】
光学フィルムは、好ましくは液晶表示装置用の光学フィルムであり、その具体例には、偏光板保護フィルム、位相差フィルム、反射防止フィルム、輝度向上フィルム、ハードコートフィルム、防眩フィルム、帯電防止フィルム、視野角拡大用の光学補償フィルムなどが含まれる。偏光板保護フィルムは、単なる保護フィルムであってもよいが、位相差調整機能などをさらに有する保護フィルムであってもよい。
【０１３９】
光学フィルムの厚みは、湿度などの影響によるレターデーションの変動を少なくするためなどから、好ましくは２００μｍ以下、より好ましくは１００μｍ以下であり、さらに好ましくは８０μｍ以下であり、特に好ましくは２５μｍ以下である。一方、光学フィルムの厚みは、一定のフィルム強度やレターデーションを得るためには、好ましくは１０μｍ以上である。例えば、延伸工程を経て得られる熱可塑性樹脂フィルムからなる光学フィルムの厚みは、１０〜２５μｍ程度としうる。
【０１４０】
本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法によって得られる光学フィルムは、微小な異物数が一定以下である。光学フィルムの面内に存在する直径５〜５０μｍ以上の異物数が、好ましくは１５個／ｍ２以下であり、より好ましくは５個／ｍ２以下である。異物の直径は、異物が円形である場合にはその直径とし；異物が円形でない場合には、異物の範囲（領域）を、以下のようにして顕微鏡で観察して決定し、その最大径（外接円の直径）とする。
【０１４１】
異物の範囲は、微分干渉顕微鏡の反射光で観察することができる。微分干渉顕微鏡の反射光で観察しても、異物の範囲が不明瞭である場合には、フィルム表面にアルミや白金を蒸着して観察すればよい。
【０１４２】
光学フィルムの、２５℃、５５％ＲＨの環境下で、波長５９０ｎｍにて測定される面内方向のレターデーションＲｏは０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲であることが好ましく、０〜２５０ｎｍの範囲であることがより好ましい。厚み方向のレターデーションＲｔｈは−１００ｎｍ〜１００ｎｍの範囲であることが好ましく、−５０ｎｍ〜５０ｎｍの範囲であることがより好ましい。レターデーションは、例えば熱可塑性樹脂フィルムの組成や延伸条件などによって調整されうる。
【０１４３】
レターデーションＲ０およびＲｔｈは、それぞれ以下の式で表される。
式（Ｉ）    Ｒ０＝（ｎｘ−ｎｙ）×ｄ
式（II）    Ｒｔｈ＝｛（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ｝×ｄ
（ｎｘ：フィルム面内の遅相軸方向の屈折率、ｎｙ：フィルム面内において、遅相軸に対して直交する方向の屈折率、ｎｚ：厚み方向におけるフィルムの屈折率、ｄ：フィルムの厚み（ｎｍ））
【０１４４】
レターデーションＲ０およびＲｔｈは、例えば以下の方法によって求めることができる。
１）フィルムの平均屈折率を屈折計により測定する。
２）王子計測機器社製ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨにより、フィルム法線方向からの波長５９０ｎｍの光を入射させたときの面内方向のレターデーションＲ０を測定する。
３）王子計測機器社製ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨにより、フィルム法線方向に対してθの角度（入射角（θ））から波長５９０ｎｍの光を入射させたときのレターデーション値Ｒ（θ）を測定する。θは０°よりも大きく、好ましくは３０°〜５０°である。
４）測定されたＲ０およびＲ（θ）と、前述の平均屈折率と膜厚とから、王子計測機器社製ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨにより、ｎｘ、ｎｙおよびｎｚを算出し、Ｒｔｈを算出する。レターデーションの測定は、２３℃５５％ＲＨ条件下で行うことができる。
【０１４５】
光学フィルムの面内遅相軸とフィルムの幅方向とのなす角θ１（配向角）は、−５°以上＋５°以下であることが好ましく、−１°以上＋１°以下であることがより好ましい。光学フィルムの配向角θ１の測定は、自動複屈折計ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨ（王子計測機器）を用いて測定することができる。
【０１４６】
光学フィルムの、ＪＩＳ  Ｋ−７１３６に準拠して測定されるヘイズは、液晶表示装置において十分な輝度や高いコントラストを得るためには、０．５％以下であることがより好ましく、０．３５％以下であることがさらに好ましく、０．０５％以下であることが特に好ましい。光学フィルムのヘイズを低くするためには、溶融温度を高くしたり、セルロースエステルの炭素数３〜７のアシル基の置換度を高めたりすればよい。
【０１４７】
光学フィルムのヘイズは、ＪＩＳ  Ｋ−７１３６に準拠した方法；具体的には、以下の方法で測定することができる。
１）得られた光学フィルムを、２３℃５５％ＲＨ下で５時間以上調湿する。その後、フィルムの表面に付着したホコリなどをブロワーなどで除去する。
２）次いで、光学フィルムのヘイズを、２３℃５５％ＲＨの条件下にて、ヘイズメーター（濁度計）（型式：ＮＤＨ  ２０００、日本電色（株）製）にて測定する。ヘイズメーターの光源は、５Ｖ９Ｗのハロゲン球とし、受光部は、シリコンフォトセル（比視感度フィルター付き）としうる。
【０１４８】
光学フィルムの可視光透過率は、９０％以上であることが好ましく、９２％以上であることがより好ましい。
【０１４９】
光学フィルムは、必要に応じて他の機能層（接着層、染料層、帯電防止層、アンチハレーション層、ＵＶ吸収層、偏光層など）をさらに有していてもよい。
【０１５０】
熱可塑性樹脂フィルムからなる光学フィルムは、前述のように偏光板に用いられうる。即ち、偏光板は、偏光子と、その少なくとも一方の面に配置された前述の熱可塑性樹脂フィルムからなる光学フィルムと、を含む。
【０１５１】
偏光子は、一定方向の偏波面の光のみを通過させる素子である。偏光子の代表的な例は、ポリビニルアルコール系偏光フィルムであり、ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素を染色させたものと、二色性染料を染色させたものと、がある。
【０１５２】
偏光子は、ポリビニルアルコール系フィルムを一軸延伸した後、ヨウ素または二色性染料で染色して得られるフィルムであってもよいし、ポリビニルアルコール系フィルムをヨウ素または二色性染料で染色した後、一軸延伸したフィルム（好ましくはさらにホウ素化合物で耐久性処理を施したフィルム）であってもよい。偏光子の厚さは、５〜３０μｍであることが好ましく、１０〜２０μｍであることがより好ましい。
【０１５３】
ポリビニルアルコール系フィルムは、ポリビニルアルコール水溶液を製膜したものであってもよい。ポリビニルアルコール系フィルムは、偏光性能および耐久性能に優れ、色斑が少ないなどことから、エチレン変性ポリビニルアルコールフィルムが好ましい。エチレン変性ポリビニルアルコールフィルムの例には、特開２００３−２４８１２３号、特開２００３−３４２３２２号等に記載されたエチレン単位の含有量１〜４モル％、重合度２０００〜４０００、けん化度９９．０〜９９．９９モル％のフィルムが含まれる。
【０１５４】
二色性色素の例には、アゾ系色素、スチルベン系色素、ピラゾロン系色素、トリフェニルメタン系色素、キノリン系色素、オキサジン系色素、チアジン系色素およびアントラキノン系色素などが含まれる。
【０１５５】
前述の光学フィルムは、偏光子の少なくとも一方の面に直接配置されてもよいし、他のフィルムまたは層を介して配置されてもよい。
【０１５６】
偏光子の他方の面には、前述の光学フィルムが配置されてもよいし、それ以外の透明保護フィルムが配置されてもよい。透明保護フィルムの例には、市販のセルロースエステルフィルム（例えば、コニカミノルタタック  ＫＣ８ＵＸ、ＫＣ４ＵＸ、ＫＣ５ＵＸ、ＫＣ８ＵＹ、ＫＣ４ＵＹ、ＫＣ１２ＵＲ、ＫＣ８ＵＣＲ−３、ＫＣ８ＵＣＲ−４、ＫＣ８ＵＣＲ−５、ＫＣ８ＵＥ、ＫＣ４ＵＥ、ＫＣ４ＦＲ−３、ＫＣ４ＦＲ−４、ＫＣ４ＨＲ−１、ＫＣ８ＵＹ−ＨＡ、ＫＣ８ＵＸ−ＲＨＡ、以上コニカミノルタオプト（株）製）等が好ましく用いられる。
【０１５７】
偏光板は、通常、偏光子と、前述の光学フィルムとを貼り合わせるステップを経て得ることができる。貼り合わせに用いられる接着剤の例には、完全鹸化型ポリビニルアルコール水溶液などである。
【０１５８】
液晶表示装置は、液晶セルと、それを挟持する一対の偏光板と、を有する。そして、一対の偏光板のうち少なくとも一方が前述の光学フィルムを有する偏光板であり、好ましくは一対の偏光板の両方が前述の光学フィルムを有する偏光板である。
【０１５９】
図３は、液晶表示装置の一実施形態の基本構成を示す模式図である。図３に示されるように、液晶表示装置５０は、液晶セル６０と、それを挟持する第一の偏光板７０および第二の偏光板８０と、バックライト９０と、を有する。
【０１６０】
液晶セル６０の表示方式は、特に制限されず、ＴＮ（Ｔｗｉｓｔｅｄ Ｎｅｍａｔｉｃ）方式、ＳＴＮ（Ｓｕｐｅｒ Ｔｗｉｓｔｅｄ Ｎｅｍａｔｉｃ）方式、ＩＰＳ（Ｉｎ−Ｐｌａｎｅ Ｓｗｉｔｃｈｉｎｇ）方式（ＦＦＳ方式も含む）、ＯＣＢ（Ｏｐｔｉｃａｌｌｙ Ｃｏｍｐｅｎｓａｔｅｄ Ｂｉｒｅｆｒｉｎｇｅｎｃｅ）方式、ＶＡ（Ｖｅｒｔｉｃａｌ Ａｌｉｇｎｍｅｎｔ）方式（ＭＶＡ；Ｍｕｌｔｉ−ｄｏｍａｉｎ Ｖｅｒｔｉｃａｌ ＡｌｉｇｎｍｅｎｔやＰＶＡ；Ｐａｔｔｅｒｎｅｄ Ｖｅｒｔｉｃａｌ Ａｌｉｇｎｍｅｎｔも含む）、ＨＡＮ（Ｈｙｂｒｉｄ Ａｌｉｇｎｅｄ Ｎｅｍａｔｉｃ）方式等がある。視野角が比較的広いなどの観点からは、ＩＰＳ方式などが好ましく、コントラストが高いなどの観点からは、ＶＡ方式などが好ましい。
【０１６１】
第一の偏光板７０は、視認側に配置されており、第一の偏光子７２と、それを挟持する保護フィルム７４（Ｆ１）および７６（Ｆ２）とを有する。第二の偏光板８０は、バックライト９０側に配置されており、第二の偏光子８２と、それを挟持する保護フィルム８４（Ｆ３）および８６（Ｆ４）とを有する。保護フィルム７６（Ｆ２）と８４（Ｆ３）の一方は、必要に応じて省略されてもよい。
【０１６２】
保護フィルム７４（Ｆ１）、７６（Ｆ２）、８４（Ｆ３）および８６（Ｆ４）の少なくとも一以上を前述の光学フィルムとしうるが、好ましくは液晶セル側に配置される保護フィルム７６（Ｆ２）と８４（Ｆ３）の少なくとも一方を、前述の光学フィルムとしうる。
【実施例】
【０１６３】
以下において、実施例を参照して本発明をより詳細に説明する。これらの実施例によって、本発明の範囲は限定して解釈されない。
【０１６４】
１．熱可塑性樹脂の種類
熱可塑性樹脂ａ：
セルロースアセテートプロピオネート（イーストマンケミカル社製、製品名ＣＡＰ４８２−２０、アセチル基置換度０．２６、プロピオニル基置換度２．５、総アシル基置換度２．７６、重量平均分子量Ｍｗ２４００００）
熱可塑性樹脂ｂ：
（メタ）アクリル樹脂（メチルメタクリレート（ＭＭＡ）とアクリロイルモルホリン（ＡＣＭＯ）の共重合体（ＭＭＡ／ＡＣＭＯ＝７０／３０（質量比））、重量平均分子量Ｍｗ：１０万）
【０１６５】
２．ペレットの製造
１）低粘度樹脂組成物Ａのペレットの製造
ＣＡＰ４８２−２０（熱可塑性樹脂ａ）を、除湿熱風乾燥機にて９０℃で６時間以上乾燥させて、水分率を８０ｐｐｍ以下とした。乾燥させたＣＡＰ４８２−２０と、下記添加剤とをホッパーで混合し、低粘度樹脂組成物Ａとした。
（低粘度樹脂組成物Ａの組成）
ＣＡＰ４８２−２０（熱可塑性樹脂ａ）：１００質量部
ＧＳＹ−Ｐ１０１（堺化学工業（株）製）：０．２５質量部
Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０（ＢＡＳＦジャパン（株）製）：０．５質量部
ＳｕｍｉｌｉｚｅｒＧＳ（住友化学（株）製）：０．２４質量部
Ｒ９７２Ｖ（アエロジル社製）：０．１５質量部
【０１６６】
低粘度樹脂組成物Ａを二軸押し出し機に投入して溶融混練した。ダイスの直前に設けられた目開き１００μｍの金属メッシュ（フィルタ部）にて、溶融樹脂を濾過した後、２４０℃で、ダイスの円形の口径からストランド状に押し出した。押し出された溶融樹脂を水冷した後、ストランドカッターで長径５ｍｍ、断面直径が２.５ｍｍの円筒形にカットし、低粘度樹脂組成物Ａのペレットを得た。
【０１６７】
２）高粘度樹脂組成物Ｂのペレットの製造
熱可塑性樹脂ａ（ＣＡＰ４８２−２０）に代えて、熱可塑性樹脂ａ（ＣＡＰ４８２−２０）と熱可塑性樹脂ｂ（メチルメタクリレートとアクリロイルモルホリンとの共重合体（ＭＭＡ／ＡＣＭＯ＝７０／３０））との混合物（熱可塑性樹脂ａ：熱可塑性樹脂ｂ＝６５：３５（質量比））を用い、かつ当該混合物を７５℃で乾燥させて水分率を１００ｐｐｍとした以外は前述と同様にして高粘度樹脂組成物Ｂのペレットを得た。
【０１６８】
３．熱可塑性樹脂フィルムの製造
（実施例１）
得られた低粘度樹脂組成物Ａのペレットを、減圧下、９０℃、６時間乾燥させた後、単軸押し出し機に投入し、窒素雰囲気下、２４０℃で溶融混練した。低粘度樹脂組成物Ａの溶融物の粘度（溶融粘度）を、パラレルプレートを有するＴｈｅｒｍｏＨａａｋｅ社製粘弾性測定装置レオストレス６００を用いて、２４０℃、剪断速度１００ｓｅｃ−１の条件で測定した結果、６００Ｐａ・ｓであった。次いで、低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を、２４ｋｇ／ｈｒ・ｍ２の流量で、フィルタ部の濾過ハウジング内に供給して充填した。フィルタ部のフィルタ濾材は、長瀬産業社製リーフディスクフィルタＦ００５（濾過精度５μｍ、１２インチのリーフディスク（金属焼結物）５２枚組、濾過面積６．２４ｍ２）を用いた。低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を、フィルタ部の濾過ハウジング内の全体に充填するのに要した時間は約３０分間であった。
【０１６９】
次いで、得られた高粘度樹脂組成物Ｂのペレットを、減圧下、９０℃、６時間乾燥させた後、単軸押し出し機に投入し、窒素雰囲気下、２４０℃で溶融混練した。高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物の、２４０℃、剪断速度１００ｓｅｃ−１における粘度（溶融粘度）を、前述と同様にして測定した結果、１１００Ｐａ・ｓであった。得られた高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を、２４ｋｇ／ｈｒ・ｍ２の流量で、低粘度樹脂組成物Ａの溶融物で充填されたフィルタ部の濾過ハウジング内に供給して、低粘度樹脂組成物Ａの溶融物を濾過および排出させた。
【０１７０】
そして、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物をフィルタ部で濾過した後、ダイから、表面温度９０℃の冷却ロール上に押し出した。そして、冷却ロール上に押し出された高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を弾性タッチロールで押圧して成形した。
【０１７１】
ダイのリップ幅は１５００ｍｍとし、リップクリアランスはフィルム幅方向の端部から３０ｍｍ以内では０．７ｍｍ、それ以外の箇所では１ｍｍとした。弾性タッチロールの表面温度は８０℃とした。ダイから押し出された樹脂組成物が冷却ロールに接触する位置Ｐ１から、冷却ロールと弾性タッチロールとのニップ部分の、冷却ロールの回転方向上流端の位置Ｐ２までの、冷却ローラの周面に沿った長さＬを２０ｍｍとした。弾性タッチロールの冷却ロールに対する線圧は１４．７Ｎ／ｃｍとした。
【０１７２】
その後、弾性タッチロールを冷却ロールから離間させ、冷却ロールと弾性タッチロールとでニップされる直前の溶融状態の高粘度樹脂組成物の温度Ｔを測定した。当該高粘度樹脂組成物の温度Ｔは、ニップ上流端Ｐ２よりも更に１ｍｍ上流側の位置で、温度計（安立計器株式会社製ＨＡ−２００Ｅ）により測定した結果、１４１℃であった。
【０１７３】
ダイからフィルム状に押し出された高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物を、複数の冷却ロールで冷却固化した後、剥離ロールで剥離して、厚さ８０μｍ、幅１３５０ｍｍ、長さ２５００ｍの原反フィルムを得た。得られた原反フィルムの両端部１０ｃｍをスリットし、ロール延伸装置にて原反フィルムの搬送方向（ＭＤ方向）に、１５０℃で延伸倍率２．０倍に延伸した。搬送方向（ＭＤ方向）の延伸倍率は、ロール延伸装置の加熱ヒータ（ＩＲヒータ）の搬送方向下流側のロールの周速を、原反フィルムの搬送速度の２倍に設定して行った。
【０１７４】
搬送方向（ＭＤ方向）に延伸後の原反フィルムは、両端部が収縮していたため、さらにフィルムの両端部を１０ｃｍスリットした。得られたフィルムの両端部を、テンター延伸機のクリップで把持して、予熱ゾーンで１２０℃に予熱した後、延伸ゾーンでフィルムの幅方向（ＴＤ方向）に１６０℃で延伸倍率２．０倍に延伸した。その後、得られたフィルムを、幅方向に３％緩和させながら３０℃まで冷却させた。次いで、クリップを外して、フィルム両端部のクリップで把持されていた部分４５ｍｍを裁ち落とした後、フィルム両端部に幅２０ｍｍ、高さ１０μｍのナーリング加工を施して、熱可塑性樹脂フィルムを得た。得られた熱可塑性樹脂フィルムを、巻き取り張力２２０Ｎ／ｍにて巻き取った。熱可塑性樹脂フィルムは、膜厚２０μｍ、幅１６００ｍｍ、長さ５０００ｍであり、ＤＳＣ法で測定されるガラス転移温度は１２５℃であった。
【０１７５】
（実施例２〜３）
フィルタ部の濾材の濾過精度を表１に示されるように変更した以外は実施例１と同様にして熱可塑性樹脂フィルムを得た。
【０１７６】
（実施例４〜５）
高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物の供給流量を表１に示されるように変更した以外は実施例１と同様にして熱可塑性樹脂フィルムを得た。
【０１７７】
（比較例１）
低粘度樹脂組成物Ａのペレットの溶融物をフィルタ部に充填する工程を行わずに、高粘度樹脂組成物Ｂのペレットの溶融物をフィルタ部に充填した後、そのまま高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物をダイからフィルム状に押し出して熱可塑性樹脂フィルムを得た以外は実施例１と同様にして熱可塑性樹脂フィルムを得た。
【０１７８】
得られた熱可塑性樹脂フィルムの微小異物の評価とスジ故障の評価を、以下の方法で評価した。
【０１７９】
〔微小異物〕
得られた熱可塑性樹脂フィルムの巻きの先頭と後尾からそれぞれ長さ方向に１ｍずつ切り取って２枚のサンプルフィルムを得た。それぞれのサンプルフィルムに蛍光灯を当てたときの、ＣＣＤ顕微鏡を用いて、反射光による光の屈折状態を観察し、異物の数をカウントした。２枚のサンプルフィルムにおける異物の数の平均値を「異物個数」とした。そして、微小異物の評価は、以下の基準に基づいて行った。
○：異物個数が１５個未満
×：異物個数が１５個以上
【０１８０】
〔スジ故障〕
得られた熱可塑性樹脂フィルムの巻きの後尾から長さ方向に１ｍ切り取ってサンプルフィルムを得た。そして、点光源、得られたサンプルフィルム、白色スクリーンを、この順に直線上に配置し、点光源とサンプルフィルムとの間隔およびサンプルフィルムとスクリーンとの間隔をそれぞれ１ｍとした。そして、点光源からの光を、サンプルフィルムを透過させてスクリーンに投射させて得られる画像におけるスジの有無を観察した。スジ故障の評価は、以下の基準に基づいて行った。
○：スジがまったく見えない
△：かすかにスジが見える
×：スジが明確に見える
【０１８１】
実施例１〜５および比較例１の熱可塑性樹脂フィルムの評価結果を表１に示す。
【表１】
2013119200.tif 000005
【０１８２】
表１に示されるように、実施例１〜５では、フィルタ部の圧力損失が１０ＭＰａ以下であり、得られるフィルムの微小異物やスジ故障がいずれも少ないことがわかる。一方、比較例１では、フィルタ部の圧力損失が１１ＭＰａと高く、得られるフィルムの微小異物が多く、スジ故障も発生することがわかる。
【０１８３】
実施例１〜５では、低粘度樹脂組成物Ａの溶融物でフィルタ部を充填した後；熱可塑性樹脂フィルムとなる高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物をフィルタ部で濾過したため、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物の焼き付きが抑制されたと考えられる。それにより、濾材の濾過精度が高くても、フィルタの目詰まりを生じることなく、微小な異物を除去できたと考えられる。一方、比較例１では、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物をフィルタ部に充填した後、そのままフィルムとして成形したため、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物が濾材上への焼き付きが生じたと考えられる。それにより、フィルタ圧が上昇し、フィルタで捕集されるべきゲル状の柔らかい異物がフィルタを通過したものと考えられる。
【０１８４】
実施例１〜３の対比から、濾過精度が１０μｍ以下と高くても、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物の焼き付きなどを生じることなく、良好に異物を除去できることが示唆される。また、実施例１および４〜５の対比から、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物の供給流量が１６ｋｇ／ｈr・ｍ２程度と比較的低くても、高粘度樹脂組成物Ｂの溶融物の焼き付きなどを生じることなく、良好に異物を除去できることが示唆される。
【産業上の利用可能性】
【０１８５】
本発明の熱可塑性樹脂フィルムを製造する方法によれば、二種類以上の樹脂を含む樹脂組成物を溶融押し出し成形する際に、フィルタ部での樹脂の焼き付きを抑制し、フィルタの目詰まりや、得られるフィルムへの異物の混入やスジ状故障を抑制しうる。
【符号の説明】
【０１８６】
１０、３４  フィルタ部
１２  濾過ハウジング
１４  濾材
１６  供給口
１８  排出口
２０  センターポール
２２  流路
３０  フィルムの製造装置
３２  押し出し機
３２Ａ  ホッパー
３６  ダイ
３８Ａ、３８Ｂ、３８Ｃ、３８Ｄ  冷却ロール
４０  巻き取り機
４２  延伸装置
４４  ギアポンプ
４６  弾性タッチロール
５０  液晶表示装置
６０  液晶セル
７０  第一の偏光板
７２  第一の偏光子
７４  保護フィルム（Ｆ１）
７６  保護フィルム（Ｆ２）
８０  第二の偏光板
８２  第二の偏光子
８４  保護フィルム（Ｆ３）
８６  保護フィルム（Ｆ４）
９０  バックライト
【図１】
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【図２】
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【図３】
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