(57)【要約】【課題】成形時に凝集破壊することなく、離型可能な光半導体パッケージ用の金型を提供する。【解決手段】熱硬化性成分と（D）白色顔料、（E）無機充填材とを含む熱硬化性樹脂組成物を用い、リードフレームと一体成形された半導体パッケージを成形するための金型であり、樹脂と接する金型水平面の表面粗さが、Rz４以上、１２以下であり、且つ樹脂と接する金型側面の表面粗さがＲｚ２以下であることを特徴とする半導体パッケージ成形用金型。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱硬化性成分と（D）白色顔料、（E）無機充填材とを含む熱硬化性樹脂組成物を用い、リードフレームと一体成形された半導体パッケージを成形するための金型であり、樹脂と接する金型水平面の表面粗さが、Rz４以上、１２以下であり、且つ樹脂と接する金型側面の表面粗さがＲｚ２以下であることを特徴とする半導体パッケージ成形用金型。
【請求項２】
リードフレームと接触する金型の表面粗さがＲｚ２以下であることを特徴とする請求項１記載の半導体パッケージ成形用金型
【請求項３】
樹脂と接する金型の表面にクロムとフッ素樹脂を複合した離型膜を形成したことを特徴とする請求項１または２記載の半導体パッケージ成形用金型。
【請求項４】
クロム層が硬質クロムメッキであることを特徴とする請求項３記載の成形金型。
【請求項５】
熱硬化性成分が、（A）SiH基と反応性を有する炭素―炭素二重結合を1分子中に少なくとも２個含有する少なくとも1種類の化合物、（B）1分子中に少なくとも2個のSiH基を含有する少なくとも1種類の化合物、（C）ヒドロシリル化触媒、（F）SiH基もしくはSiH基と反応性を有する炭素―炭素不飽和結合を1分子中に少なくとも2個含有するシリコーン化合物を必須成分として含有する熱硬化性樹脂組成物であることを特徴とする請求項１から４いずれかに記載の成形金型
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光半導体パッケージの成形用金型に関し、更に詳しくは、熱硬化性樹脂組成物を用いたリードフレーム付きリフレクターを成形するための金型に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、発光ダイオードとしてはパッケージを用いた表面実装タイプのものが製造されているが、そのパッケージ用材料としては、セラミック、ポリアミド樹脂あるいはポリエステル樹脂等が主として用いられている。セラミックは光線反射率が低く発光ダイオードとしての光取り出し効率が低下してしまうという欠点がある。  ポリアミド樹脂は耐光劣化により着色するという欠点がある。  ポリエステル樹脂をパッケージ用材料として用いた場合には、耐熱性が十分でないために耐はんだリフロー性に乏しく、工業的な適用性に制限があるという問題がある。
【０００３】
これらの問題を解決するため、熱硬化性樹脂に無機充填材および白色顔料を配合してなる熱硬化性樹脂組成物が報告されている（特許文献１、特許文献２）。
熱硬化性樹脂に無機充填材および白色顔料を配合してなる熱硬化性樹脂組成物を用いた光半導体パッケージ製造方法は、トランスファー成形機で成形するのが一般的である。具体的には、熱硬化性樹脂組成物を、成形機のポットに装填し、金型内にリードフレームをセットし、プランジャーでポット内の熱硬化性組成物を加熱された金型へ押し込むことにより金型キャビティー内に充填し、所定時間硬化させることにより半導体のパッケージが得られる。特に光半導体用リードフレーム付きリフレクターの成形用熱硬化性樹脂組成物は、金型と接着しやすく、しばしば、離型時に、凝集破壊を起こし、金型キャビティー部に破壊した硬化物が付着することがあった。凝集破壊を起こさなくても、熱硬化性樹脂組成物が金型表面に薄く貼り付き、成形を重ねることにこの堆積して、頻繁に金型表面をクリーニングする必要があった。離型性を改善するために、内部離型剤や外部離型剤を用いることもあるが、リードフレームとの接着性が低下したり、自動化が困難という欠点があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−１１２９７７号公報
【特許文献２】特開２００９−１５５４１５号公報
【特許文献３】特開２００５−０１９９２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は上記を鑑み熱硬化性樹脂組成物を用いた光半導体パッケージの成形時に、成形部を凝集破壊させることなく、離型可能な成形金型を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
離型時に熱硬化性樹脂組成物の硬化物が凝集破壊しやすいという問題があったことは既述の通りである。
【０００７】
上記課題を解決するために発明者らは鋭意検討の結果、白色顔料、無機充填材を含む熱硬化性組成物の成形用金型水平面、側面に適切な表面粗さが存在することを見出し、本発明の光半導体パッケージ成形金型の発明に至ったものである。
すなわち本発明は以下の構成をなす。
【０００８】
上記課題を解決するために発明者らは鋭意検討の結果、その着色の原因が熱硬化性樹脂組成物に含まれている白色顔料や、無機充填材成分がタブレット成形金型を削りその粉末が混入すること、また白色顔料がタブレット成形時に金型との摩擦により粉砕されことがタブレットの着色の原因であることを見出し、本発明の光半導体パッケージ用タブレット成形金型及びその金型を用いたタブレット製造方法の発明に至ったものである。
【０００９】
すなわち本発明は以下の構成をなす。
（１）熱硬化性成分と（D）白色顔料、（E）無機充填材とを含む熱硬化性樹脂組成物を用い、リードフレームと一体成形された半導体パッケージを成形するための金型であり、樹脂と接する金型水平面の表面粗さが、Rz４以上、１２以下であり、且つ樹脂と接する金型側面の表面粗さがＲｚ２以下であることを特徴とする光半導体パッケージ成形金型。
（２）リードフレームと接触する金型の表面粗さがＲｚ４以下であることを特徴とする光半導体パッケージ成形金型
（３）樹脂と接する金型の表面にクロムとフッ素樹脂を複合した離型膜を形成したことを特徴とする光半導体パッケージ成形用金型。
（４）クロム層が硬質クロムメッキであることを特徴とする請求項３記載の成形金型。
（５）熱硬化性成分が、（A）SiH基と反応性を有する炭素―炭素二重結合を1分子中に少なくとも２個含有する少なくとも1種類の化合物、（B）1分子中に少なくとも2個のSiH基を含有する少なくとも1種類の化合物、（C）ヒドロシリル化触媒、（F）SiH基もしくはSiH基と反応性を有する炭素―炭素不飽和結合を1分子中に少なくとも2個含有するシリコーン化合物を必須成分として含有する熱硬化性樹脂組成物であることを特徴とする光半導体パッケージ成形金型
【発明の効果】
【００１０】
熱硬化性樹脂組成物を用いた光半導体パッケージの成形時に、成形部を凝集破壊させることなく、離型可能な成形金型を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明に係る光半導体パッケージ成形金型の実施形態例を模式的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
（光半導体パッケージ成形金型）
光半導体パッケージ成形金型の実施形態の一例を図１に示す。
本金型は、熱硬化性成分と（D）白色顔料、（E）無機充填材とを含む熱硬化性樹脂組成物を用いた光半導体パッケージ成形用の金型である
金型は、上金型と下金型より構成されている。金属製のリードフレームを載せ、金型を閉じた状態を示している。
【００１３】
成形方法は、トランスファー成形が一般的であり、ポットにタブレットを装填し、プランジャーで加圧することによりキャビティ内に充填される。上金型には、キャビティが形成されている。
【００１４】
上金型を開いて、キャビティ部を上から見た場合、底に相当する部分を金型水平面とする。図１に示したとおり、金型のキャビティを形成する金型面のうち、金型水平面はリードフレームに対して平行な面をなした場合の金型水平面を示しているが、上金型を開いて、キャビティ部を上から見た場合、底に相当する部分であれば、平行でない場合も金型水平面に含まれる。金型水平面はキャビティ内に充填された樹脂と接する。この金型水平面の表面粗さは、Ｒｚ４以上、Ｒｚ１２以下が好ましい。Ｒｚ４以下であると、離型抵抗が増大する傾向があり、成形品が凝集破壊する可能性がある。理由は明確にはなっていないが、金型水平面の表面粗さがＲｚ４以下であると、型開き時に、同一方向の引張モードで離型されるため、凝集破壊が起こりやすいと推定される。Ｒｚが４から１２の範囲であると、型開き時に応力が、引張モードと剪断モードの複合となり、その結果、凝集破壊を起こしにくくなったと推定される。また、Ｒｚ１２以上であると、離型抵抗が増大する傾向があり、成形品が凝集破壊する可能性がある。
【００１５】
上金型を開いて、キャビティ部を上から見た場合、立ち上がっている面を金型側面とする。金型側面はキャビティ内に充填された樹脂と接する。金型側面の表面粗さはＲｚ０．１以上、Ｒｚ２以下が好ましい。Ｒｚ０．１以下であると、磨きの手間がかかり、経済的でなく、Ｒｚ２以上であると、表面の凹凸の凸部が、アンカー作用を及ぼし、離型抵抗が増大する。金型のリードフレームが接触する面の表面粗さはＲｚ０．１以上Ｒｚ３以下が好ましい。Ｒｚ０．１以下であると、磨きの手間がかかり、経済的でなく、Ｒｚ３以上であると、表面の凹凸隙間に熱硬化性樹脂組成物が流入してばりが発生し、後工程で、このばりを除去する必要がある。
【００１６】
次に樹脂と接触する金型表面は、クロムとフッ素樹脂を複合した離型膜を形成させるのが好ましい。また、クロム層は、汎用的に用いられている低コストの硬質クロムメッキが好ましい。クロム層は、金型表面の硬度を確保し、金型母財の磨耗を保護し、且つ錆発生を防止するための機能を持つ。他の表面処理、例えばニッケルメッキなどでは、硬度がＨｖ４００程度と低く、耐久性に課題がある。
また、クロム層の上にフッ素樹脂を複合化することが、離型抵抗低減のために好ましい。フッ素樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレンの共重合体、テトラフルオロエイレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体などが挙げられる。フッ素樹脂単体では、硬度がないため、クロム層との複合化で耐久性を得ることが可能となる。
【００１７】
熱硬化性成分と（D）白色顔料、（E）無機充填材とを含む熱硬化性樹脂組成物を用いた光半導体パッケージ成形用の金型の各成分について以下に説明する。
【００１８】
（（Ｄ）成分）
（Ｄ）成分の白色顔料は、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、アルミナなどが挙げられる。耐久性向上、媒体との親和性向上のため、あるいは、粒子形状の崩れを防止するなどの目的で、無機化合物、有機化合物で表面処理する場合がある。
（Ｄ）成分の量としては、特に限定されないが、得られる硬化物の反射率を低下させないために、熱硬化性樹脂組成物全体に占める（Ｄ）成分の量が１０重量％以上であることが、好ましい。
【００１９】
（（Ｅ）成分）
（Ｅ）成分は無機充填材であり、（Ｄ）成分として使用される白色顔料とは異なる。（Ｅ）成分は、得られる硬化物の強度や硬度を高くしたり、線膨張率を低減化したりする効果を有する。
【００２０】
（Ｅ）成分としては特に限定されないが、例えば、石英、ヒュームドシリカ、沈降性シリカ、無水ケイ酸、溶融シリカ、結晶性シリカ、超微粉無定型シリカ等のシリカ系無機充填材、アルミナ、ジルコン、酸化チタン、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミ、炭化ケイ素、ガラス繊維、アルミナ繊維、炭素繊維、マイカ、黒鉛、カーボンブラック、グラファイト、ケイソウ土、白土、クレー、タルク、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、チタン酸カリウム、ケイ酸カルシウム、無機バルーン、銀粉等の無機充填材をはじめとして、エポキシ系等の従来の半導体封止材の充填材として一般に使用あるいは／および提案されている無機充填材等を挙げることができる。なかでも、硬化反応を阻害し難く、線膨張係数の低減化効果が大きく、リードフレームとの接着性が高くなりやすいという観点からは、シリカ系無機充填材が好ましい。さらに、成形性、電気特性等の物性バランスがよいという点において溶融シリカが好ましく、パッケージの熱伝導性が高くなり易く放熱性の高いパッケージ設計が可能になるという点においては結晶性シリカが好ましい。より放熱性が高くなり易いという点ではアルミナが好ましい。その他、補強効果が高くパッケージの強度が高くなり易いという点においてはガラス繊維、チタン酸カリウム、ケイ酸カルシウムが好ましい。これら無機充填材は単独で使用してもよく、２種以上併用してもよい。
【００２１】
熱硬化性分としては、エポキシ樹脂、硬化性エポキシシリコーン組成物、硬化性シリコーン組成物、変性エポキシ樹脂、変性シリコーン樹脂、アクリレート樹脂、ウレタン樹脂や、後述の（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）（Ｆ）各成分を混合したもの等が挙げられる。
（D）白色顔料、（E）無機充填材と熱硬化性分を混合して、熱硬化性樹脂組成物とする。
【００２２】
(エポキシ樹脂)
エポキシ樹脂としては、例えば、ノボラックフェノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦジグリシジルエーテル、ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、２，２’−ビス（４−グリシジルオキシシクロヘキシル）プロパン、３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３，４−エポキシシクロヘキサンカーボキシレート、ビニルシクロヘキセンジオキサイド、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）−５，５−スピロ−（３，４−エポキシシクロヘキサン）−１，３−ジオキサン、ビス（３，４−エポキシシクロヘキシル）アジペート、１，２−シクロプロパンジカルボン酸ビスグリシジルエステル、トリグリシジルイソシアヌレート、モノアリルジグリシジルイソシアヌレート、ジアリルモノグリシジルイソシアヌレート等のエポキシ樹脂を、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、トリアルキルテトラヒドロ無水フタル酸、水素化メチルナジック酸無水物等の脂肪族酸無水物で硬化させるものが挙げられる。これらのエポキシ樹脂あるいは硬化剤はそれぞれ単独で用いても、複数のものを組み合わせてもよい。
【００２３】
（硬化性エポキシシリコーン組成物）
硬化性エポキシシリコーン組成物としては、必須成分として、一分子中に１個以上の脂肪族不飽和一価炭化水素基をもち、かつ少なくとも１個以上のケイ素原子結合水酸基をもつ有機ケイ素化合物、そして、芳香族エポキシ樹脂、もしくは、芳香環を一部乃至完全に水添した水添型エポキシ樹脂、加えて、オルガノハイドロジェンポリシロキサンからなる樹脂を使用することが好ましい。この場合、これに白金族金属系触媒とアルミニウム系硬化触媒を配合することが好ましく、硬化形態は加熱硬化が好ましい。
【００２４】
（硬化性シリコーン組成物）
従来公知の硬化性シリコーン組成物が使用でき、例えば、付加反応硬化性シリコーン組成物、縮合反応硬化性シリコーン組成物、有機過酸化物硬化性シリコーン組成物、紫外線硬化性シリコーン組成物が挙げられ、その取扱作業性が容易であることから、縮合反応硬化性シリコーン組成物あるいは付加反応硬化性シリコーン組成物があり、本発明では付加反応硬化性シリコーン組成物が好ましく、硬化形態は加熱硬化が好ましい。
【００２５】
（（Ａ）成分）
（Ａ）成分はＳｉＨ基と反応性を有する炭素−炭素二重結合を１分子中に少なくとも２個含有する化合物であれば特に限定されない。
【００２６】
（（Ａ）成分の骨格）
（Ａ）成分の骨格としてはシロキサンであってもよい。この場合、具体的にはビニル基を有するシロキサン化合物、ポリシロキサンを例示することができ、例えば、
Ｒn（ＣＨ2＝ＣＨ）mＳｉＯ(4-n-m)/2
（式中、Ｒは水素原子、水酸基、メチル基あるいはフェニル基から選ばれる基であり、ｎ、ｍは０≦ｎ＜４、０＜ｍ≦４、０＜ｎ＋ｍ≦４を満たす数）で表される化合物であり、より具体的には、末端基あるいは側鎖基としてビニル基を有するポリジメチルシロキサン、ポリメチルハイドロジェンシロキサン、ポリジフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサンや、１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン、１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサンなどを挙げることができる。
【００２７】
（Ｂ成分）
（Ｂ）成分は、１分子中に少なくとも２個のＳｉＨ基を含有する化合物である。
【００２８】
（Ｂ）成分については１分子中に少なくとも２個のＳｉＨ基を含有する化合物であれば特に制限がなく、例えば国際公開ＷＯ９６／１５１９４に記載される化合物で、１分子中に少なくとも２個のＳｉＨ基を有するもの等が使用できる。
【００２９】
これらのうち、入手性の面からは、１分子中に少なくとも２個のＳｉＨ基を有する鎖状及び／又は環状オルガノポリシロキサンが好ましい。
（（Ｃ）成分）
（Ｃ）成分はヒドロシリル化触媒である。
【００３０】
ヒドロシリル化触媒としては、ヒドロシリル化反応の触媒活性があれば特に限定されないが、例えば、白金の単体、アルミナ、シリカ、カーボンブラック等の担体に固体白金を担持させたもの、塩化白金酸、塩化白金酸とアルコール、アルデヒド、ケトン等との錯体、白金−オレフィン錯体（例えば、Ｐｔ（ＣＨ2＝ＣＨ2）2（ＰＰｈ3）2、Ｐｔ（ＣＨ2＝ＣＨ2）2Ｃｌ2）、白金−ビニルシロキサン錯体（例えば、Ｐｔ（ＶｉＭｅ2ＳｉＯＳｉＭｅ2Ｖｉ）n、Ｐｔ［（ＭｅＶｉＳｉＯ）4］m）、白金−ホスフィン錯体（例えば、Ｐｔ（ＰＰｈ3）4、Ｐｔ（ＰＢｕ3）4）、白金−ホスファイト錯体（例えば、Ｐｔ［Ｐ（ＯＰｈ）3］4、Ｐｔ［Ｐ（ＯＢｕ）3］4）（式中、Ｍｅはメチル基、Ｂｕはブチル基、Ｖｉはビニル基、Ｐｈはフェニル基を表し、ｎ、ｍは、整数を示す。）、ジカルボニルジクロロ白金、カールシュテト（Ｋａｒｓｔｅｄｔ）触媒、また、アシュビー（Ａｓｈｂｙ）の米国特許第３１５９６０１号および３１５９６６２号明細書中に記載された白金−炭化水素複合体、ならびにラモロー（Ｌａｍｏｒｅａｕｘ）の米国特許第３２２０９７２号明細書中に記載された白金アルコラート触媒が挙げられる。
【００３１】
（（Ｆ）成分）
（Ｆ）成分は、ＳｉＨ基と反応性を有する炭素−炭素二重結合を１分子中に少なくとも１個含有するシリコーン化合物である。（Ｆ）成分を用いることにより（Ｅ）成分の無機充填材と混合した場合に、より小さな線膨張係数を有する硬化物を与える硬化性樹脂組成物とすることができる。
【００３２】
（Ｆ）成分のシリコーン化合物は、実質的にその骨格がＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合で形成されている化合物であり、直鎖状、環状、分枝状、部分ネットワークを有するもの等種々のものが用いられる。
【００３３】
熱硬化性樹脂組成物は、（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分（Ｆ）成分の所定の割合で計量混合し、あらかじめ混合しておいた（Ｄ）成分および（Ｅ）成分の混合粉体を少量ずつ加えて分散させ、その後、ロール等を用いて混練することによって得られる。得られた熱硬化性樹脂組成物は、生産性の観点より円柱状のタブレットに賦形することが好ましい。タブレット化は、杵臼状のプレス金型を用いて賦形される。光半導体用パッケージの成形方法は、射出成形、プレス成形、トランスファー成形、液状樹脂射出成形などが知られているが、トランスファー成形が好ましい。トランスファー成形機のポットと呼ばれる穴にタブレットを装填し、プランジャーで押すことにより、リードフレームがインサートされた金型キャビティ内に充填され、加熱硬化反応により、硬化し、光半導体用パッケージが得られる。
【実施例】
【００３４】
（合成例１）
２Ｌオートクレーブにトルエン７２０ｇ、１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサン２４０ｇを入れ、気相部を窒素で置換した後、ジャケット温５０℃で加熱、攪拌した。アリルグリシジルエーテル１７１ｇ、トルエン１７１ｇ及び白金ビニルシロキサン錯体のキシレン溶液（白金として３ｗｔ％含有）０.０４９ｇの混合液を９０分かけて滴下した。滴下終了後にジャケット温を６０℃に上げて４０分反応、1Ｈ−ＮＭＲでアリル基の反応率が９５％以上であることを確認した。トリアリルイソシアヌレート１７ｇ、トルエン１７ｇの混合液を滴下した後、ジャケット温を１０５℃に上げて、トリアリルイソシアヌレート６６ｇ、トルエン６６ｇ及び白金ビニルシロキサン錯体のキシレン溶液（白金として３ｗｔ％含有）０.０３３ｇの混合液を３０分かけて滴下した。滴下終了から４時間後に1Ｈ−ＮＭＲでアリル基の反応率が９５％以上であることを確認し、冷却により反応を終了した。１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサンの未反応率は０.８％だった。未反応の１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサンとトルエンとアリルグリシジルエーテルの副生物（アリルグリシジルエーテルのビニル基の内転移物（シス体およびトランス体））が合計５,０００ｐｐｍ以下となるまで減圧留去し、無色透明の液体を得た。1Ｈ−ＮＭＲの測定によりこのものは１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサンのＳｉＨ基の一部がアリルグリシジルエーテル及びトリアリルイソシアヌレートと反応したものであり平均的に以下の構造を有するものであることがわかった。
【００３５】
【化１】
2013215898.tif 000002
【００３６】
（ａ＋ｂ＝３、ｃ＋ｄ＝３、ｅ＋ｆ＝３、ａ＋ｃ＋ｅ＝３．５、ｂ＋ｄ＋ｆ＝５．５）
（配合例１〜２）
表１の内容に従って各成分を配合して組成物Ａ〜Ｂを調製した。
【００３７】
【表１】
2013215898.tif 000003
【００３８】
表２に記載した各成分の配合量に従って、合計約１００ｇになるように秤取り、下記の要領にて本発明の硬化性樹脂組成物を調製した。
別途調製した表１に記載の組成物Ａ、Ｂ、および（Ｆ）成分の混合液をカップ状の容器に秤取り、あらかじめ混合しておいた（Ｄ）成分および（Ｅ）成分の混合粉体を少量ずつ加えてプラスチック製スパチュラで混練した。得られた硬化性樹脂組成物はやや湿った粉状であったが、丸棒状の冶具にて押し延ばした後、折り重ねて再度押し延ばす作業を繰り返すと、徐々に湿潤化してきて、やや湿った粉状〜粘土状の性状となって均一化した。上記の方法で均一化が難しい粉体状の場合は、乳鉢ですり潰して均一化した。
【００３９】
ここで用いた（Ｄ）成分、（Ｅ）成分、（Ｆ）成分、離型剤、硬化遅延剤は下記の通りである。
（Ｄ）成分：ルチル型酸化チタン（石原産業株式会社製）ＰＣ−３
（Ｅ）成分：球状シリカ（龍森製）ＭＳＲ２２１２ＴＮ
（Ｆ）成分：ＰＤＶ２３３１（Ｇｅｌｅｓｔ製、両末端ビニルのジフェニルジメチルシリコーン）
離型剤：和光純薬工業製ステアリン酸カルシウム
硬化遅延剤：アルドリッチ社製１−エチニル−１−シクロヘキサノール
表２の通りに配合した（Ａ）〜（Ｆ）成分、硬化遅延剤、離型剤のｗｔ％（重量％）、ｖｏｌ％（体積％）を計算し直すと表３の通りである。
【００４０】
【表２】
2013215898.tif 000004
【００４１】
【表３】
2013215898.tif 000005
【００４２】
(熱硬化性樹脂組成物の作成)
配合表１に記載した（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分および配合表２の（Ｆ）成分の混合液に、あらかじめ混合しておいた（Ｄ）成分および（Ｅ）成分の混合粉体を少量ずつ加えて混練した。得られた熱硬化性組成物を、丸棒状の冶具にて押し延ばした後、折り重ねて再度押し延ばす作業を繰り返して均一化した。フレーク状や粉体状の場合は、乳鉢ですり潰して均一化した。
表４と表５に実施例、比較例の評価結果を記載した。
【００４３】
（実施例１）
φ６０、高さ２０ｍｍの円板状のテストピースを作成し、その水平面を厚さ２μｍの硬質クロムメッキを施工後の水平面の表面粗さは、Ｒｚ５．８であった。次にこのテストピースを新東工業株式会社製プレス装置に取り付け１７０℃に加熱した。
前記実施例で製作した熱硬化性樹脂組成物を２ｇ計量し、テストピース上に載せテストピース間の隙間が１ｍｍになるようにプレスし、３分間キュアーを行なった後、型開き時の離型荷重を測定した結果、０．２１ｋＮであった。この時の成形品は凝集破壊なく界面できれいに剥離されていた。
【００４４】
（実施例２）
Ｒｚが１０．６以外は実施例１と同様のテストピースを用い、同様の条件、手順で成形を行った結果、型開き時の離型荷重を測定した結果、０．２１ｋＮであった。この時の成形品は凝集破壊なく界面できれいに剥離されていた。
【００４５】
（比較例１）
Ｒｚが０．９以外は実施例１と同様のテストピースを用い、同様の条件、手順で成形を行った結果、型開き時の離型荷重を測定した結果、０．５ｋＮであった。この時の成形品に凝集破壊がみられた。
【００４６】
（比較例２）
Ｒｚが２．５以外は実施例１と同様のテストピースを用い、同様の条件、手順で成形を行った結果、型開き時の離型荷重を測定した結果、０．５ｋＮであった。この時の成形品に凝集破壊がみられた。
【００４７】
（比較例３）
Ｒｚが１５．２以外は実施例１と同様のテストピースを用い、同様の条件、手順で成形を行った結果、型開き時の離型荷重を測定した結果、０．５ｋＮであった。この時の成形品に凝集破壊がみられた。
【００４８】
（実施例３）
図１に示すキャビティ深さ０．５ｍｍの金型を作成した。金型表面にクロムメッキと４フッ化エチレン−エチレンの共重合体樹脂の複合被膜を形成した。金型水平面は、Ｒｚ５、金型側面のＲｚは１．５であった。リードフレームを金型にセットし、アピックヤマダ株式会社製トランスファー成形機Ｇ−ＬＩＮＥで実施例で作成した熱硬化性樹脂組成物を５ｇ計量し、円柱状に賦形した後ポットに装填し、１７０℃。３分で成形をいった。離型後、成形体を観察した結果、凝集破壊はみられず、良好な成形品が得られた。
【００４９】
（実施例４）
リードフレームと接触する面のＲｚが０．８以外は、実施例３と同様の金型、同様の手順、条件で成形実施した。離型後、成形体を観察した結果、凝集破壊はみられず、良好な成形品が得られた。
【００５０】
（比較例４）
金型側面の面粗度がＲｚ３以外は、実施例３と同様の金型、同様の手順、条件で成形実施した。離型後、成形体を観察した結果、連続して３０ショット成形した時点で、凝集破壊が見られ、金型クリーニングが必要であった。
【００５１】
（参考例１）
リードフレームと接触する面のＲｚが３．０以外は、実施例４と同様の金型、同様の手順、条件で成形実施した。離型後、成形体を観察した結果、凝集破壊が見られた。また、リードフレームと接触する面に樹脂が流入し、フラッシュバリが発生し金型のクリーニングが必要であった。
【００５２】
（参考例２）
金型の表面処理をせず、母材（ダイス鋼）の状態以外は、実施例３と同様の面粗度、同様の手順、条件で成形実施した。離型後、成形体を観察した結果、凝集破壊が見られ、金型クリーニングが必要であった。
【００５３】
（参考例３）
金型表面の離型膜が硬質クロムメッキを施工した以外は、実施例３と同様の金型、同様の手順、条件で成形実施した。離型後、成形体を観察した結果、凝集破壊が見られ金型のクリーニングが必要であった。
【００５４】
【表４】
2013215898.tif 000006
【００５５】
【表５】
2013215898.tif 000007
【図１】
2013215898.tif 000008