(57)【要約】【課題】ユースポイントでの使用量の変動や、各装置のメンテナンス時にも超高水質を安定に維持し、製造される超純水の流量変動を抑制できる超純水製造装置の提供。【解決手段】前処理システム１１と、１次純水システム１２と、２次純水システム１３とを順に備える超純水製造装置において、１次純水システム１２は、前処理システム１１の処理水が貯水される貯水ピット２からポンプＰによりそれぞれ独立して給水される、イオン交換樹脂装置１０３及び逆浸透膜装置１０５を含んで貯水ピットを介在させず構成された、同じ構成の純水システムからなる複数の系列であり、前記系列の任意の１系列を停止させた状態で、他の処理系列を運転可能とした超純水製造装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
前処理システムと、１次純水システムと、２次純水システムとを順に備える超純水製造装置において、
前記１次純水システムは、前記前処理システムの処理水が貯水される貯水ピットからポンプによりそれぞれ独立して給水される、イオン交換樹脂装置及び逆浸透膜装置を含んで貯水ピットを介在させず構成された、同じ構成の純水システムからなる複数の処理系列であり、
前記系列の任意の処理系列を停止させた状態で、他の処理系列を運転可能としたことを特徴とする超純水製造装置。
【請求項２】
前記１次純水システムの各処理系列は、それぞれ１以上の、膜脱気装置、イオン交換樹脂装置及び逆浸透膜装置を備えることを特徴とする請求項１記載の超純水製造装置。
【請求項３】
前記２次純水システムは、前記１次純水システムと、貯水タンクを介して接続された１系列以上の純水システムからなることを特徴とする請求項１又は２記載の超純水製造装置。
【請求項４】
製造される超純水の流量が２，０００ｍ３／日以上であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の超純水製造装置。
【請求項５】
前記１次純水システムの各系列が、さらに、紫外線照射装置、キレート樹脂装置及び活性炭装置から選ばれる１種以上の装置を備えることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の超純水製造装置。
【請求項６】
前記イオン交換樹脂装置が、陽イオン交換樹脂装置、陰イオン交換樹脂装置、複層式イオン交換樹脂装置、混床式イオン交換樹脂装置及び電気再生式イオン交換樹脂装置から選ばれる１種以上の装置であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の超純水装置。
【請求項７】
前記１次純水システムの各系列は、陽イオン交換樹脂装置、膜脱気装置、陰イオン交換樹脂装置及び逆浸透膜装置をこの順に備えることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の超純水製造装置。
【請求項８】
前記２次純水システムは、紫外線照射装置、膜脱気装置、ポリッシャー及び限外ろ過装置から選ばれる１種以上の装置を備えることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項記載の超純水製造装置。
【請求項９】
前記停止させた処理系列内の装置のメンテナンスを一括して行うことを特徴とする
請求項１乃至８のいずれか１項記載の超純水製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度の超純水の安定的な製造を可能にするとともに運転管理を容易にした超純水製造装置に係り、特に、２，０００ｍ３／日以上のような大規模な超純水の製造に適した超純水製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体やフラットパネルディスプレイの製造工程で用いられる超純水は、河川水、井水、工業用水などの原水を、前処理システム、１次純水システム及び２次純水システムで順に処理して製造されている。
【０００３】
前処理システムでは、ろ過装置を用いた原水の除濁や必要に応じて熱交換器による原水の温度調節などが行われる。
１次純水システムでは、前処理システムで処理された処理水を高純度とするために、活性炭吸着装置、イオン交換樹脂などを用いた脱イオン装置、イオン性の物質や粒子成分を除去する逆浸透膜装置などによる処理が行われ、さらに、必要に応じて、脱気装置による水中に溶存する炭酸ガスや酸素などの除去、紫外線照射装置とイオン交換ポリッシャーの組合せによる水中の有機物の除去などが行われる。
２次純水システムでは、１次純水システムで処理された純水を更に高純度にするため、イオン交換ポリッシャーや限外ろ過装置などによる処理が行われる。
このようにして製造された超純水はユースポイント（以下、ＰＯＵともいう。）へ供給される。
また、ユースポイントで使用された排水を回収し、この回収水を原水として用いることも行われている。
【０００４】
従来の超純水製造装置は、原水の含有成分やその量、製造される超純水の日産量、安全性管理、運転管理、コストなどについて要求される条件により、単位装置を効率よく流路に沿って直列に配列させて設計されている。また、イオン交換樹脂の連続可使時間を長くする、使用する薬品の使用量を少なくする方法も提案されている（特許文献１、２）。
【０００５】
１次純水システムにおいては、再生式のイオン交換樹脂装置のような脱イオン装置が用いられる場合が多く、このような脱イオン装置では、数日〜１週間程度の頻度で再生処理が必要となる。
また、再生処理が不要な装置でも、逆浸透膜装置のような膜処理装置や紫外線照射装置などでは、例えば数ヶ月〜1年程度の頻度で膜モジュールやランプの交換が必要となる。
【０００６】
そこで、大規模の超純水製造装置では、イオン交換樹脂装置のような脱イオン装置、逆浸透膜装置などの膜処理装置や紫外線照射装置などをそれぞれ複数台並列に設置するとともに、１次純水システムのラインの所要箇所に１基又は複数基の中間処理水を貯水する貯水ピット(大容量の地下貯水槽)を設けて、対象となる装置のみを停止し再生や保守点検を行っている。その間、処理流量を変動させない脱イオン装置では、対象となる装置の下流の貯水ピット（貯水タンク）に貯水した中間処理水を後段に供給して超純水の製造を続け、一方、処理流量の一時的な増加があまり問題とならない膜処理装置では停止されない装置の流量を増加させる方法などが採られる。
【０００７】
２次純水システムでは、１次純水タンクの下流側に各種水処理装置を流路に沿って配置して構成されている。
ＰＯＵで使用されなかった超純水は前段の１次純水タンクへ還流される。
２次純水システムでは、製造された超純水を１次純水タンクへ還流させることで処理流量を一定にし、流量の増減に起因する水質の悪化を抑制している。
【０００８】
１次純水システムでは、ＰＯＵでの超純水の使用量の増減に応じて製造される１次純水の流量を調整することが必要である。
製造される１次純水の流量を調整する方法として、小規模の純水製造装置では、１次純水システム全体の運転、停止を繰り返す方法が採られることがある。
しかし、この方法では、水質を向上させにくいという問題がある。
また、超純水製造装置を大規模にすると、運転・停止を行う際の大幅な流量変動が、各種装置や配管へ力学的負荷(ウォーターハンマー)を与え、装置を故障させるおそれもある。
【０００９】
したがって、一般的に、大規模の超純水製造装置においては、１次純水システム内の任意の装置における余剰の処理水を前段に還流させる配管を設け、ＰＯＵでの超純水の使用量が低下した場合に処理水を循環させて、得られる１次純水の流量を調整する方法が採られる。
このとき、循環させた処理水を１次純水システムの中間に設けられた貯水ピットに導入することで、各装置へのウォーターハンマーによる影響を抑制することができる。
【００１０】
循環ラインについても最適化が試みられているが、消費電力、水使用率の観点から、短い路長の循環配管で、直前の貯水ピットや貯水タンクへ循環させることが一般的である。
【００１１】
一方、製造される半導体の線幅が年々微細となるに応じて、更なる高水質が厳しく要求されてきている。例えば非特許文献１で示されるような、超高水質の超純水を、安定して製造することが求められている。
しかし、前述のような従来の超純水製造装置では、このような高水質への要求を満たすことが困難となってきている。
【００１２】
また、近年、半導体製品の大量生産や製造コスト削減を目的として、基板サイズが２００ｍｍウェーハから３００ｍｍ、４５０ｍｍのウェーハへと拡大し、これに伴い製品の生産ライン全体が大規模化してきている。
製造工場内では大量の超純水が使用されるため、超純水製造装置も大規模となってきている。
したがって、多数の装置や配管、中間で処理水を一時的に貯水するための上部空間に窒素ガスを封入した巨大な貯水ピットなどが必要となり、広い敷地面積が必要となる上に各処理装置の運転管理や保守管理が複雑であるという問題も生じている。
【００１３】
貯水ピットに貯留されている水の水位変化があると、貯水ピット上部を封止する窒素が多量に使用される。大規模の装置では、その使用量も多くなり、ランニングコストが増大するという問題もあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特開２００９−２４０８９１号公報
【特許文献２】特開２００３−１９０９４７号公報
【非特許文献】
【００１５】
【非特許文献１】「半導体技術ロードマップ（ＩＴＲＳ：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｒｏａｄｍａｐ  ｆｏｒ  Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ）２０１０年度版」
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明は上記問題に対してなされたものであって、ユースポイントでの使用量の変動や、各装置のメンテナンス時にも超高水質を安定に維持し、一定流量で製造できる超純水製造装置の提供を目的とする。
本発明は、運転管理やメンテナンスを容易とし製造コストを大幅に削減できる超純水製造装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明者らは、さらなる高水質の超純水の安定的な製造を目的として、鋭意研究し、後述する図９に示される、処理流量が１０，０００ｍ３／日規模である大規模の超純水製造装置において、循環ラインＡを介して超純水を循環させた場合と、循環ラインＤを介して後段の貯水ピットからより前段へ循環させた場合の製造される（限外ろ過装置の出水口での）超純水中の微粒子濃度を測定した。その結果、従来の還流方法である循環ラインＡを用いた場合は図７のように水質が変動した。一方、循環ラインＤを用いた場合には図６のように変動が抑制されることを知見した。図７に示されるような程度の水質の変動は、従来の小、中規模の超純水製造装置においては許容範囲であった。
【００１８】
本発明者らは、大規模の超純水製造装置では、１次純水システム内の貯水ピットに中間処理水を停溜させ循環させていることが末端水質の悪化につながること、１次純水システム内での流路の変更や流量の変動が製造される超純水水質の変動を引き起こすことを知見し、超高水質の超純水の安定的な製造を可能とする本発明の装置を完成した。また、超高水質の超純水を大量に製造するため、処理水を１次純水システムの前段に循環させ、逆浸透膜装置及びイオン交換樹脂装置の双方を用いて再処理を行う装置とし、従来、主に微粒子や有機成分(ＴＯＣ)が末端にまで残留して生じていた水質悪化を防ぐことを見出した。
なお、図６、７において、微粒子は、オンラインパーティクルカウンターを用いて測定した。
【００１９】
本発明者らは、メンテナンスが必要であり運転サイクルや方法が大きく異なるイオン交換樹脂装置及び逆浸透膜装置を１系列内に貯水ピットや貯水タンクを介さずに直列に接続して系列を構成し、該系列を複数備え、任意の１系列を停止させた状態で、他の系列を運転させることを可能とした装置を発明した。純水システム全体を停止せずに運転可能とした結果、配管内の流量の変動や流路の変更の影響を最小限に抑えて、製造される超純水水質の変動を大幅に抑制することを可能とした。
【００２０】
本発明の超純水製造装置は、前処理システムと、１次純水システムと、２次純水システムとを順に備える超純水製造装置において、前記１次純水システムは、前記前処理システムの処理水が貯水される貯水ピットからポンプによりそれぞれ独立して給水される、イオン交換樹脂装置及び逆浸透膜装置を含んで貯水ピットを介在させず構成された、同じ構成の純水システムからなる複数の処理系列であり、前記系列の任意の処理系列を停止させた状態で、他の処理系列を運転可能としたことを特徴とする。
【００２１】
より具体的には、本発明の超純水製造装置は、前記１次純水システムの各処理系列は、それぞれ１以上の、膜脱気装置、イオン交換樹脂装置及び逆浸透膜装置を備える。
本発明の超純水製造装置は、前記２次純水システムは、前記１次純水システムと、貯水タンクを介して接続された１系列以上の純水システムからなる。
本発明の超純水製造装置は、製造される超純水の流量が２，０００ｍ３／日以上である。
本発明の超純水製造装置は、前記１次純水システムの各系列が、さらに、紫外線照射装置、キレート樹脂装置及び活性炭装置から選ばれる１種以上の装置を備える。
【００２２】
本発明の超純水製造装置は、前記イオン交換樹脂装置が、陽イオン交換樹脂装置、陰イオン交換樹脂装置、複層式イオン交換樹脂装置、混床式イオン交換樹脂装置及び電気再生式イオン交換樹脂装置から選ばれる１種以上の装置である。
本発明の超純水製造装置は、前記１次純水システムの各系列は、陽イオン交換樹脂装置、膜脱気装置、陰イオン交換樹脂装置及び逆浸透膜装置をこの順に備える。
本発明の超純水製造装置は、前記２次純水システムは、紫外線照射装置、膜脱気装置、ポリッシャー及び限外ろ過装置から選ばれる１種以上の装置を備える。
本発明の超純水製造装置は、前記停止させた処理系列内の装置のメンテナンスを一括して行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の超純水製造装置は、製造される超純水の流量の変動を抑制し、高水質の超純水を安定に製造することができる。
本発明の超純水製造装置によれば、保守管理を簡素化し製造コストを削減することがきる。
特に、処理流量が２，０００ｍ３／日以上の大規模の超純水製造装置とした場合にも、製造される超純水の流量の変動を抑制し、比抵抗値１８ＭΩ・ｃｍ以上、０．０５μｍ以上の微粒子数２００ｐｃｓ．／Ｌ以下、ＴＯＣ濃度０．５ｐｐｂ以下の高水質の超純水を安定に製造することができ、保守管理を簡素化し製造コストを大幅に削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の超純水製造装置の一実施形態を模式的に示す図である。
【図２】本発明の超純水製造装置の一実施形態を模式的に示す図である。
【図３】本発明の超純水製造装置の一実施形態を模式的に示す図である。
【図４】実施例１及び比較例１で得られた超純水の水質の経時変化を示すグラフである。
【図５】実施例１及び比較例１で得られた超純水の水質の経時変化を示すグラフである。
【図６】従来の大規模の超純水装置において循環ラインＤを用いた場合の超純水水質の経時変化を示すグラフである。
【図７】従来の大規模の超純水装置において循環ラインＡを用いた場合の超純水水質の経時変化を示すグラフである。
【図８】本発明の比較例に用いる超純水製造装置を模式的に示す図である。
【図９】従来の大規模超純水装置を模式的に示す図である。
【図１０】従来の大規模の超純水製造装置における再生処理用の配管を模式的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下に図面を参照して本発明を詳細に説明する。本発明は例示する超純水装置に限定されるものではない。なお、図１〜図３、図８〜図１０において、各ブロック内の英文字は以下の意味を表わす。
ＭＦ…精密ろ過装置、ＨＥＸ…熱交換器、ＡＣ…活性炭装置、ＳＣ１，ＳＣ２…強酸性陽イオン交換樹脂装置、ＭＤＧ…膜脱気装置、ＷＡ…弱塩基性陰イオン交換樹脂装置、ＳＡ１，ＳＡ２…強塩基性陰イオン交換樹脂装置、ＲＯ…逆浸透膜装置、ＴＯＣ-ＵＶ…紫外線照射装置、ＭＢ…混床式イオン交換樹脂装置、ＡＮＰ…酸化剤除去樹脂装置、ＵＦ…限外ろ過装置、Ｐｏｌｉｓｈｅｒ…ポリッシャー、ＰＯＵ…ユースポイント、ＰＩＴ…ピット。
【００２６】
従来の超純水製造装置の一例として、処理流量が４２０ｍ３／時すなわち１０，０００ｍ３／日で超純水を製造する超純水製造装置９０を図９に示す。
【００２７】
図９に示される装置において、前処理システム９１は、貯水ピット（ＰＩＴ）９３、精密ろ過（ＭＦ）装置、砂ろ過装置９０１、熱交換器（図示せず）などを適宜選択し配管によって接続して構成されている。前処理システム９１で処理された処理水（以下、前処理水ともいう）は貯水ピット９４に貯留される。
【００２８】
１次純水システムは、貯水ピット９４の後段に、熱交換器（ＨＥＸ）、活性炭塔装置（ＡＣ）９０２、脱イオン装置（ＳＣ，ＷＡ，ＳＡ，ＭＢなど）９０３、脱気装置（ＭＤＧ）９０４、逆浸透膜装置（ＲＯ）９０５、紫外線照射装置（ＴＯＣ−ＵＶ）９０６、プレフィルター（図示せず）などを必要に応じてポンプやバルブを介在させた配管により接続して構成されている。
【００２９】
前処理水は、１純水システムにより処理されて、純水タンク９７に貯留される。
【００３０】
図９に示される超純水製造装置９０の１次純水システムでは、活性炭塔装置９０２は、内径φ３〜４ｍ、高さ２〜３ｍｍの容器内に、粒状又は粉末状の活性炭が１０，０００Ｌ程度充填された活性炭装置塔を５〜７基、並列に接続して構成されている。
【００３１】
脱イオン装置として多く用いられるイオン交換樹脂装置９０３は、内径φ２〜３ｍ、高さ２〜３ｍｍの容器内に、６０００〜１０，０００Ｌ程度の各種公知のイオン交換樹脂が充填されて成るイオン交換樹脂塔を、４〜５基並列に接続して構成される。
【００３２】
各イオン交換樹脂塔は、処理水中の不純物量、設計条件、運転条件などにもよるが、
２〜３日に１回再生処理を必要とする。
【００３３】
脱気装置９０４は、中空糸膜モジュールを数１０本並列に接続した膜脱気装置などを用いている。テラレットなどの充填剤を充填した、内径φ３〜４ｍ×高さ３〜４ｍの真空脱気塔を複数基設けた装置を用いる場合もある。
逆浸透膜装置９０５は、複数の公知のモジュールが、同数のモジュールを備えたユニットを４〜２０ユニットとされて構成されている。
【００３４】
逆浸透膜層装置９０５は、運転開始から交換まで装置を停止せず、処理流量の調整を要する場合には、前記ユニットのうち１〜２ユニットを順に待機させるなどの方法が採られている。モジュールの交換サイクルは運転条件などにもよるが、半年〜３年程度である。
【００３５】
紫外線照射装置９０６は生菌、バクテリア、有機物などを、紫外線を照射することにより分解するものである。
【００３６】
プレフィルターは、バッグフィルターモジュールを、ステンレス（ＳＵＳ３０４）製の容器に１０本挿入したものを、５〜７基並列に接続して構成されている。
【００３７】
イオン交換樹脂装置９０３及び逆浸透膜装置９０５は上述のようにメンテナンスのサイクルや方法が大きく異なる。製造される超純水の流量及び水質を安定に維持するためには、これらの間にバッファー機能を持つ大型の貯水ピット９５、９６又は貯水タンクを介在させることが必須であった。
【００３８】
供給される１次純水の流量を調整するために１次純水装置内の各水処理装置を一斉に停止し、その後再運転すると、再運転後に水質が安定するまで処理水を排出することが必要となる。特に膜装置では、大幅な流量変動が生じることにより膜へ力学的負荷がかかり装置が故障するおそれもある。これらの問題を解決するために、１次純水の循環システムとして、循環ラインＡ、循環ラインＢ、循環ラインＣを設置して、水処理装置のメンテナンスやＰＯＵでの超純水使用量の変動時に少なくとも１つのラインを用いて余剰の処理水を各水処理装置の入り口側へ還流させていた。１次純水が一定以上の高水質であることから、可能な限り直近の貯水ピットや貯水タンクへ還流させ、配管構成や運転管理を高効率化することが行われていた。
【００３９】
図９に例示される従来の大規模装置では、貯水ピット９５、９６は、主にイオン交換樹脂装置９０３と逆浸透膜装置９０５の間に設置され、高水質の超純水を大量に得るために必須であった。
【００４０】
２次純水システム９２は超純水製造に従来用いられているシステムである。
【００４１】
２次純水システムにおいて、紫外線照射装置９０７は、紫外線照射塔を４〜５基備える規模である。ポリッシャー９０８は、塔内径１．５〜２ｍ、高さ１．５〜２．５ｍのステンレス製（ＳＵＳ３１６）容器に樹脂を３,０００〜５，０００Ｌ程度充填したものを７基程度設置している。限外ろ過装置９１０は、中空糸膜モジュールを６０〜７０本並列に接続して構成されている。
【００４２】
２次純水システム９２の各装置への不純物除去の負荷を低減し、長寿命化させるために、１次純水システムでの処理水（１次純水）にも、高い水質が要求される傾向にある。
【００４３】
図９に示す装置では、２次純水システム内は、超純水の水質の悪化を防ぐために２次系サークルライン９２Ａと呼ばれる配管を用いて超純水を循環させ、常に一定の処理流量としている。純水タンク９７は、この循環を円滑に行うためのものであり、容量は１５０ｍ３程度である。
【００４４】
1次純水システム及び２次純水システム９２の、貯水ピット９５、９６、純水タンク９７及び各システムは、密閉されて、不活性ガスによりシールされている。超純水製造装置全体や、各装置が大規模化するに従ってこれら不活性ガスの消費量も莫大なものとなる。さらに、貯水ピットでの貯水量を変動させるメンテナンスの回数の増加は、不活性ガスの消費量を増加させる。
【００４５】
図９に示される超純水製造装置では、例えば、窒素ガスは０．７ＭＰａで、４，０００Ｎｍ３／日、水酸化ナトリウムは１１，１００ｋｇ／日、塩酸は３５００ｋｇ／日消費する。また、貯水ピット９５、９６又は純水タンク９７内の水量の調整、装置やポンプの切替え、再生用薬品などの管理など、すべての工程を連動させる制御システムも必要である。
【００４６】
図１は本発明の一実施形態の超純水製造装置１０を模式的に示す図である。
本実施形態の超純水製造装置１０は、前処理システム１１、前処理システム１１の後段に貯水ピット２を介して接続された１次純水システム１２、１次純水システム１２の後段に純水タンク３を介して接続された２次純水システム１３を備えている。各システム、貯水ピット、貯水タンク及び純水タンクは、必要に応じて流路の切替えや流量の変更を可能とするポンプＰ（一部図示を省略）を介在させた配管により相互に接続されている。
【００４７】
前処理システム１１は、原水の除濁や温度調節を行うシステムであり、精密ろ過装置、砂ろ過装置、活性炭装置、熱交換器などを必要に応じて選択し構成されたものである。
１次純水システム１２は、前処理システムでの処理水からイオン成分及び非イオン成分を除去し高純度化するシステムであり、活性炭装置、膜脱気装置、イオン交換樹脂装置、紫外線照射装置などを必要に応じて選択し構成されたものである。１次純水システムにおいて、比抵抗値１０ＭΩ・ｃｍ以上の１次純水が製造される。
２次純水システム１３は、サブシステムとも称され、１次純水中の微量のイオン成分や微粒子を除去し、更に高純度化するシステムであり、紫外線照射装置、非再生式のポリッシャー、膜脱気装置、過酸化物分解樹脂装置、限外ろ過装置などを必要に応じて選択し構成されている。２次純水システムにおいて、比抵抗値１８ＭΩ・ｃｍ以上、ＴＯＣ濃度１ｐｐｂ以下の超純水が製造される。
【００４８】
また、本明細書において、便宜上大きさにより貯水ピット、貯水タンク又は純水タンクと表わしているが、貯水ピット、貯水タンク及び純水タンクの大きさや態様は、処理流量などの条件により必要に応じて決定することができる。
なお、各系列内において同様の機能を持つ装置には同一の符号を付している。
【００４９】
原水としては、工業用水として利用される河川水並びに湖沼水などの表層水、市水、井水及び排水などを用いることができる。
【００５０】
本実施形態の前処理システム１１は従来公知のものと同様であり、その構成については特に限定されず、原水の水質により適宜変更することができる。
【００５１】
本実施形態の１次純水システム１２の系列Ａは、前処理タンク２に流路の切替え可能なポンプＰを介して接続された１次純水ライン１ｂＡに、イオン交換樹脂装置１０３及び逆浸透膜１０５が貯水ピット又は貯水タンクを介せず配管により直列に接続されている
【００５２】
ポンプＰは、通水する系列の切替え及び各系列における流量の切替えができるものであれば特に限定されない。例えば、図１に示されるように、各系列の前段にそれぞれ流量の切替えが可能なポンプＰが設けられてもよく、各系列へ分流する前段に流路と流量の双方の切替えが可能なポンプＰが設けられてもよい。
【００５３】
１次純水システム１２は、系列Ａと同様の構成であり系列Ａと同様の水処理装置を同一に配列して成る系列をそれぞれポンプＰを介して、２系列以上並列に接続して構成されている。
【００５４】
本実施形態の１次純水システムは、任意の１系列を停止させた状態で、他の系列を運転させることが可能である。
１系列を停止した際の、その他の系列内のイオン交換樹脂装置１０３への被処理水の導入流量の変動が大きすぎる場合には処理水質が低下するおそれがあるため、系列は３〜５系列備えることが好ましい。
各系列はポンプＰにより流路を切替えるように制御されている。１次純水システムの再後段には処理水の逆流を防ぐ手段（図示せず）が備えられることが好ましい。
【００５５】
イオン交換樹脂装置１０３としては各種公知のイオン交換樹脂が充填されて成るイオン交換樹脂装置を用いることができる。充填されるイオン交換樹樹脂として、強酸性又は弱酸性陽イオン交換樹脂、強塩基性又は弱塩性陰イオン交換樹脂及びキレート樹脂が挙げられ、粉状、粒状、膜状、繊維状などの基材を適宜選択して用いる。
イオン交換樹脂装置１０３として、陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂を、同一塔内に異なる２層として充填した複層床式イオン交換樹脂装置、混合して充填した混床式イオン交換樹脂装置（ＭＢ）、電気再生式イオン交換樹脂装置などを用いてもよい。
【００５６】
キレート樹脂は、金属イオンなどとのキレート形成基としてＮ、Ｓ、Ｏ、Ｐなどの電子供与元素を２個以上含んだものが用いられる。例えば、イミノジ酢酸型、ポリアミン型及びグルカミン型が挙げられる。
キレート樹脂装置としては、グルカミン型が、ホウ素などのイオン性物質を除去できるため好適である。
【００５７】
イオン交換樹脂装置１０３では、流量が低下すると、イオン交換樹脂からのＴＯＣ成分の溶出するおそれがあり、流量が増加すると脱イオン効率が低下するおそれがあるため、処理流量が一定となるよう運転管理することが好ましい。
【００５８】
イオン交換樹脂装置１０３として、処理流量が２，０００ｍ３／日以上である場合には、再生効率と得られる超純水の水質を向上させるために薬品再生式のイオン交換樹脂装置を用いることが好ましい。
【００５９】
逆浸透膜装置１０５は、前段に被処理水の流量を調整可能なポンプ（図示せず）を備える。逆浸透膜装置１０５は、ポリアミド系又は酢酸セルロール系などのモジュールを備える公知のものを使用することができ、処理水（透過水）水質の安定の点から、処理水回収率は８５〜９０％で一定であることが好ましい。
逆浸透膜装置１０５の透過水は、下流で更に処理される。濃縮水は、配管により原水タンクなどに戻されて再処理されたり、必要に応じてスクラバー用水として再利用される。
【００６０】
逆浸透膜装置１０５は、処理水回収率を増加させるために、逆浸透膜モジュールを２基以上直列に接続したものであってもよい。
逆浸透膜装置１０５の直前で必要に応じて被処理水のｐＨを９．５以上に調整してもよい。
【００６１】
１次純水ライン１ｂＡには膜脱気装置、活性炭装置、紫外線照射装置などの従来公知の水処理装置が介在されていてもよい。
該水処理装置としては、上述した従来の１次純水システムを構成する水処理装置を用いることができ、系列Ａ内に設置される各水処理装置の数、機能、規模、配列などをＰＯＵで使用される超純水の水質や流量に応じて最適化して構成することができる。
【００６２】
活性炭塔装置としては、粒状又は粉末状の活性炭が充填された活性炭装置塔が好適である。
【００６３】
紫外線照射装置として、波長１８５ｎｍ付近や波長２５４ｎｍ付近の紫外線を照射する装置を用いることができる。
【００６４】
プレフィルターを用いる場合には、例えば公称孔径１μｍのバッグフィルターモジュールにより構成されていることが好ましい。
【００６５】
１次純水ライン１ｂＡはＳＵＳ、塩化ビニル製などの配管を用いることが好ましく、配管の内径及び長さは製造される超純水の流量や水質に応じて適宜設計し変更することができる。
【００６６】
本実施形態において、製造される超純水の流量は、２，０００ｍ３／日以上が好ましく、１０，０００ｍ３／日以上が特に好ましい。製造される超純水の流量が該範囲内であると、製造される超純水の流量の変動の影響を抑制し、高水質を安定に維持することができる。
【００６７】
各系列には、任意の位置に、継手やポンプを用いて系列間を接続する配管を設けてもよい。その後段の装置が故障などで一時的に停止された場合にも、該配管を用いることで、超純水製造装置の運転を継続することができる。
【００６８】
本実施形態の１次純水システム１２において、好ましくは、比抵抗値１５ＭΩ・ｃｍ以上、より好ましくは１７ＭΩ・ｃｍ以上の１次純水が製造される。
【００６９】
本実施形態の２次純水システム１３は、２次純水ライン１ｃの上流側から、熱交換器、紫外線照射装置、過酸化物分解樹脂装置、膜脱気装置、混床式イオン交換樹脂装置、ポリッシャー及び限外ろ過装置のうち１種以上の水処理装置を少なくとも１基含んで、ＰＯＵでの必要な水質に応じて選択して接続されて構成される。各装置は従来公知のものを使用することができる。
紫外線照射装置は、波長１８５ｎｍ程度の紫外線照射装置を用いることが好ましい。
混床式イオン交換樹脂装置、膜脱気装置及び限外ろ過装置としては再生を行わない交換タイプの水処理装置を用いることにより、製造される超純水の再生処理用薬品などによる汚染を抑制することができる。
【００７０】
ポリッシャーとしては、は酸化剤除去樹脂（商品名：ＡＮＰ、野村マイクロ・サイエンス（株）社製）を３,０００Ｌ程度充填したものや、塔内壁を樹脂でライニングし、超微量イオン成分除去用特殊樹脂、例えば（商品名：ＭＢＧＰ、野村マイクロ・サイエンス（株）社製）などを充填したものが好ましい。
限外ろ過装置としては、ポリスルホン製の中空糸膜モジュールを用いることが好ましい。
【００７１】
本実施形態では、２次純水システム１３内で超純水の水質が悪化することを防ぐため、従来同様の２次系サークルライン１ｄを用い、純水タンク３を設置して、製造された超純水を循環させる。
メンテナンスの簡便化などのために、２次純水システム１３を１次純水システム１２と同様に、各装置を直列に配置した系列を複数並列に接続した構成とすることもできる。
本実施形態の装置において、２次純水システムから出水される超純水の比抵抗値は好ましくは、１８．２ＭΩ・ｃｍ以上である。
【００７２】
本実施形態の装置は、製造される超純水の流量が２，０００ｍ３／日以上である場合にその効果を顕著に発揮する。
【００７３】
小、中規模の超純水製造装置では、再生用薬品を再利用することも試みられている。図９に例示される大規模の超純水製造装置において、再生用薬品を再利用する場合の配管を図１０に模式的に示す。
【００７４】
大規模の超純水製造装置では、イオン交換樹脂装置などの再生に多量の再生用薬品を使用する。そのため、小、中規模の超超純水製造装置で従来行われているように、再生用薬品を再利用し複数の樹脂塔を連続して再生することも考えられる。しかしこの場合、複数の樹脂塔を同時に停止し、再生処理する必要があるが、実際の再生サイクルは各樹脂塔について同一ではない。
さらに、図１０に示されるように、大規模の超純水製造装置では、各所にバルブや貯水タンク、ポンプが多数設置され配管も複雑となる。
したがって、再生用薬品を再利用する方法の実現は困難であった。
【００７５】
本実施形態の装置は、ポンプＰを切替えることにより、被処理水を、任意の１系列への通水を停止させた状態で、他の系列へ通水して処理させることができる。
停止させた系列内の装置はメンテナンスを一括して行うことができる。メンテナンスは、系列内で最も頻度の高い水処理装置のメンテナンスのタイミングで行えばよい。これより頻度の少ない水処理装置は、メンテナンスサイクルの中で適宜行えばよい。
【００７６】
各系列のメンテナンスの制御方法としては、各系列の出水口に導電率計又は比抵抗率計を設置して導電率などを計測し、導電率が一定の値を超えた時点で被処理水を導入する系列を切換えて再生処理を行う方法や、タイマーを設置し所定の時間ごとに系列を切換えて再生処理を行う方法が挙げられる。
【００７７】
従来の大規模の超純水製造装置では、１回の再生処理で、塩酸溶液や水酸化ナトリウム溶液をそれぞれ３０，０００Ｌ程度使用し、水酸化ナトリウム溶液はスチームで４０℃まで加温して使用するなど多くの操作が必要である。混床式イオン交換樹脂装置の場合には、塩酸溶液や水酸化ナトリウム溶液をそれぞれ数千〜数万Ｌ程度使用する。混床式イオン交換樹脂塔の場合、再生処理に先立ち逆洗し、陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂を分離再生し、再生後に混合するなどの工程も必要である。
【００７８】
図２に、各系列内の水処理装置の薬品再生処理を行うための配管を示す。本実施形態において、酸性の薬品で再生処理される装置は、薬品を導入、排出する配管２０１で純水タンク４１に接続されている。また、酸性溶液タンク２０５が設置され、切替え可能なポンプ（図示せず）を介して配管２０１の入り口側に配管２０２により接続されている。酸性溶液タンク２０５から切替え可能なポンプ（図示せず）を介して配管２０２により、酸性溶液が供給され、純水タンク４１から切替え可能なポンプや吸引エゼクター（Ｅ１）により吸引して配管２０１より１次純水が供給される。
【００７９】
酸性薬品での再生処理は、１次純水と混合されて希釈された塩酸溶液などを、１次純水システムの後段側より各陽イオン交換樹脂装置、具体的には図３における強酸性陽イオン交換樹脂装置（ＳＣ２）１３０、強酸性陽イオン交換樹脂装置（ＳＣ１）１２２などの順に配管２０１を通じて一括通液して行う。
【００８０】
キレート樹脂装置１２６は、バルブ２０７を介して配管２０１ｃに、バルブ２０８を介して配管２０３ｃに接続され、バルブ２０７及びバルブ２０８を切替えることにより、配管２０１ｃ又は配管２０３ｃを切替え可能に構成されている。配管２０１ｃ及び配管２０３ｃはそれぞれ配管２０１、配管２０３に継手などにより接続されている。
キレート樹脂装置１２６の再生処理は、配管２０１ｃに介在されたバルブ２０７を切替えて、酸性溶液を配管により通液して行う。配管２０１の途中にバルブ２０７を介してキレート樹脂装置１２６を介在させてもよい。この場合には、前述の陽イオン交換樹脂などを含めて一括で再生処理を行うことができる。
【００８１】
塩基性の薬品で処理される装置は、図示しない切替え可能なポンプを介して、薬品を導入、排出する配管２０３によって純水タンク４１に接続されている。薬品貯留タンクとして、塩基性溶液タンク２０６が設置され、切替え可能なポンプを介して配管２０３の入り口側に配管２０４により接続されている。塩基性溶液タンク２０６から切替え可能なポンプや吸引エゼクター（Ｅ２）により吸引して配管２０４より塩基性溶液が供給され、純水タンク４１から切替え可能なポンプを介して配管２０３より１次純水が供給される。
【００８２】
塩基性溶液による再生処理は、配管２０３内で１次純水と混合されて希釈された水酸化ナトリウム水溶液などをスチームなどにより４０℃程度まで加熱し、１次純水システムの後段側より各陰イオン交換樹脂装置、具体的には図３における強塩基性陰イオン交換樹脂装置（ＳＡ２）１２９、強塩基性陰イオン交換樹脂装置（ＳＡ１）１２５、弱塩基性陰イオン交換樹脂装置（ＷＡ）１２４の順に、配管２０３を通じて一括通液することで行う。
キレート樹脂装置１２６の再生処理は、配管２０３ｃに介在されたバルブ２０８を切替えて、塩基性溶液を配管により通液して行う。
配管２０３の途中にバルブ２０８を介してキレート樹脂装置１２６を介在させてもよい。この場合には、前述の陰イオン交換樹脂などを含めて一括で再生処理を行うことができる。
【００８３】
このように、本実施形態の超純水製造装置では、１次純水システム内に貯水ピットを介さず構成された系列内に、再生の必要な装置を集約することにより、図９、１０に例示されるような、従来の超純水製造装置に比べ、一括再生のため再生用薬品を１０〜５０％削減し、配管やポンプを削減し、再生用薬品の再利用を簡易にできる。
【００８４】
その他、１次純水システム内の貯水ピット数を削減したことにより、窒素の使用量は、２０〜４０％削減でき、これらの結果、運転コストを約１０〜２０％削減できる。
また、製造される超純水の流量が１０，０００ｍ３／日規模の大規模超純水システムとすると、５００ｍ３の貯水ピット１基分のスペース、原水量１，０００ｍ３／日、廃水量１，２００ｍ３／日、集約化に伴う配管長やバルブ、継手、ポンプなど及びコストを削減できる。
【実施例】
【００８５】
続いて、本発明の装置及び従来の超純水製造装置を用いて、超純水を製造した。
実施例及び比較例で用いた装置及び各条件は以下のとおりである。
【００８６】
原水：厚木市水道水
前処理システム１１
精密ろ過装置１１１：加圧型  ＰＶＤＦ製ＭＦモジュール  ＵＮＡ−６２０Ａ、旭化成ケミカルズ（株）社製。
熱交換器１１２：プレート式熱交換器、ステンレス製、日阪製作所（株）社製。
貯水タンク２１：容量１ｍ３、ポリエチレン製。
【００８７】
１次純水システム１２
活性炭装置１２１：ノムラ・カートリッジ・カラムＮＣＣ−２００ＡＣ、野村マイクロ・サイエンス（株）社製。
強酸性陽イオン交換樹脂装置１２２：Ｄｕｏｌｉｔｅ  Ｃ２５５ＬＦＨ、容器内径φ３００ｍｍ、樹脂量８０Ｌ、ダウケミカル日本（株）社製。
膜脱気装置１２３：リキセルＸ−４０、ポリポア（株）社製。
弱塩基性陰イオン交換樹脂装置１２４：Ｄｕｏｌｉｔｅ  Ａ３７８ＬＦ、容器内径φ３００ｍｍ、樹脂量８０Ｌ、ダウケミカル日本（株）社製。
【００８８】
強塩基性陰イオン交換樹脂装置１２５：Ｄｕｏｌｉｔｅ  Ａ１１３ＬＦ、容器内径φ３００ｍｍ、樹脂量８０Ｌ、ダウケミカル日本（株）社製。
キレート樹脂装置１２６：ＣＲＢＴ−０３、容器内径φ３００ｍｍ、樹脂量５０Ｌ、三菱化学（株）社製。
逆浸透膜装置１２７：メンブラ膜モジュール  ＴＭＧ２０−３７０、東レ（株）社製。
紫外線照射装置１２８：ＳＵＶ−ＳＴ、日本フォトサイエンス（株）社製。
強塩基性陰イオン交換樹脂装置１２９：Ｄｕｏｌｉｔｅ  ＡＧＰ、容器内径φ２００ｍｍ、樹脂量３２Ｌ、ダウケミカル日本（株）社製。
貯水タンク３１：容量５ｍ３、ポリエチレン製。
貯水タンク５１：容量５ｍ３、ポリエチレン製。
強酸性陽イオン交換樹脂装置１３０：Ｄｕｏｌｉｔｅ  ＣＧＰ、容器内径φ２００ｍｍ、樹脂量３２Ｌ、ダウケミカル日本（株）社製。
配管（１次純水ライン）１ｂ：硬質ポリ塩化ビニル製、内径φ４１．６ｍｍ。
【００８９】
混床式イオン交換樹脂装置１３１：ノムラ・カートリッジ・カラムＮＣＣ−２００Ｍ、野村マイクロ・サイエンス社（株）社製。
タンク（純水タンク）４１：容量１０ｍ３、ガラス繊維強化プラスチック製、窒素充填。
２次純水システム１３
熱交換器（ＨＥＸ）１３２：プレート式熱交換器、チタン製、日阪製作所（株）社製。
紫外線照射装置１３３：ＳＵＶ−ＳＴ、日本フォトサイエンス（株）社製。
過酸化物分解樹脂装置１３４：ＮＣＣ−２００Ｍ（ＡＮＰ）、野村マイクロ・サイエンス（株）社製。
膜脱気装置１３５：リキセルＸ−４０、ポリポア（株）社製。
混床式イオン交換樹脂装置１３６：ポリテトラフルオロエチレンでライニングした容器、内径φ４００ｍｍに、ＭＢＳＰを２１０Ｌ充填、野村マイクロ・サイエンス（株）社製。
限外ろ過装置１３７：ＯＬＴ−６０３６ＨＡ、旭化成ケミカルズ（株）社製。
【００９０】
配管１ｃ（混床式イオン交換樹脂装置１３１の出水口より下流の配管）：内径φ７５ｍｍ、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）製。
【００９１】
再生処理条件
塩酸容器：３５ｗｔ％塩酸（旭硝子（株）社製、工業グレード）。
水酸化ナトリウム容器：２５ｗｔ％水酸化ナトリウム（旭硝子（株）社製、工業グレード）。
分析機器
ＴＯＣ分析計：Ａ−１０００ＸＰ、Ａｎａｔｅｌ社製。
溶存酸素計：ＭＯＣＡ−３６００、オービスフェア社製。
電気抵抗率計：比抵抗モニター。
微粒子計測器：オンラインパーティクルカウンター(ＵＤＩ−５０、ＰＭＳ社製)。
シリカ：原子吸光光度計。
ホウ素：誘導結合プラズマ質量分析計。
各種金属（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃａ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ａｌ、
Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｂａ、Ｐｂ）：誘導結合プラズマ質量分析計。
各種イオン（Ｂｒ−、Ｆ−、ＮＯ３−、Ｃｌ−、ＮＯ２−、ＰＯ４３−、ＳＯ４２−、ＮＨ４＋）
：イオンクロマトグラフィー装置。
過酸化水素：過酸化物モニター(ＮＯＸＩＡ−Ｌ、野村マイクロ・サイエンス社製)。
【００９２】
実施例１
図３に示す装置を用いて超純水を製造した。
【００９３】
実施例１で用いた超純水製造装置３０は、精密ろ過装置１１１と熱交換器１１２をこの順に接続した前処理システム１１、前処理システム１１の後段に貯水タンク２１を備えている。貯水タンク２１には、一次純水システムの系列１２Ａ及び系列１２Ｂが、それぞれ、前段に流路の切替及び流量変更の可能なポンプＰ１、Ｐ３を介して１次純水ライン１ｂＡ、１ｂＢ上に接続されている。系列１２Ａは、１次純水ライン１ｂＡの上流側から、活性炭装置１２１Ａ、強酸性陽イオン交換樹脂装置１２２Ａ、膜脱気装置１２３Ａ、弱塩基性陰イオン交換樹脂装置１２４Ａ、強塩基性陰イオン交換樹脂装置１２５Ａ、キレート樹脂装置１２６Ａ、逆浸透膜装置１２７Ａ、紫外線照射装置１２８Ａ、強塩基性陰イオン交換樹脂装置１２９Ａ及び強酸性陽イオン交換樹脂装置１３０Ａが、配管によりこの順に直列に接続されて構成されている。強酸性陽イオン交換樹脂装置１３０Ａの下流には貯水タンク３１が接続され、続いて混床式イオン交換樹脂装置１３１、純水タンク４１、がこの順に接続されている。
逆浸透膜装置１２７Ａの前段及び混床式イオン交換樹脂装置１３１の後段にはそれぞれ流量調節の可能なポンプＰ２、Ｐ４及びＰ５が介在されている。
系列１２Ｂは系列１２Ａと同様の装置を同じ順に直列に接続して構成されている。
【００９４】
純水タンク４１の下流には、２次純水システム１３として、配管１ｃ上に、被処理水の流量を調節可能なポンプＰ６を介して熱交換器１３２、紫外線照射装置１３３、過酸化物分解樹脂装置１３４、膜脱気装置１３５、混床式イオン交換樹脂装置１３６、限外ろ過装置１３７がこの順に直列に接続されて構成されＰＯＵへ接続されている。ＰＯＵと純水タンク４１の間には２次系サークルライン１ｄが配管により構成されている。
【００９５】
［前処理水の製造］
原水を精密ろ過装置１１１に導入し、次いで熱交換器１１２に通水した。熱交換器１１２から出水した原水の温度は２５℃であった。この前処理水を貯水タンク２１に貯水した。
【００９６】
［１次純水の製造］
１次純水システムは、図３に示される超純水製造装置３０において系列Ａのみを用いた。
貯水タンク２１から前処理水をポンプＰ１を介して流量２．１ｍ３／時で系列１２Ａの活性炭装置１２１Ａへ導入し、処理した。逆浸透膜装置１２７において、被処理水の流量は２．１ｍ３／時であり、処理水回収率は９０％であった。
【００９７】
強酸性陽イオン交換樹脂装置１３０より出水した処理水（処理水１）の比抵抗値を貯水タンク３１の出水口側で測定した。結果を表１に示す。
【００９８】
貯水タンク３１に貯水された処理水を、ポンプＰ５を介して、流量１．９ｍ３／時にて混床式イオン交換樹脂装置１３１に導入した。本実施例では、貯水タンク３１の後段に混床式イオン交換樹脂装置１３１を設置している。後述の表１に示されるように、処理水１は高水質であるため、混床式イオン交換樹脂装置１３１は非再生式であってもよい。再生式である場合でも、前段のイオン交換樹脂装置と異なり、再生頻度を１か月〜半年程度と延長することができる。
【００９９】
本実施例における混床式イオン交換樹脂装置１３１の処理水（１次純水）を純水タンク４１に導入した。
【０１００】
［２次純水の製造］
続いて、１次純水を２次純水システム１３に導入して処理した。熱交換器１３２において、出水した処理水の温度は２５℃であった。限外ろ過装置１３７において、処理水回収率は９５％であった。
製造された超純水の流量は１．８ｍ３／時であった。
このようにして得られた超純水を超純水１とした。
【０１０１】
実施例１で得られた超純水１について、上記の分析機器及びモニターで水質を測定した。結果を表１に示す。
【０１０２】
【表１】
2013215679.tif 000003
【０１０３】
表１より、処理水１は、比抵抗値が１５〜１７ＭΩ・ｃｍであり、最先端の半導体やフラットパネルの製造工程で要求される高水質を得ていることが分かる。なお、一般的な１次純水（純水）は、比抵抗値１０ＭΩ・ｃｍ以上である。
また、処理水１が高水質であるため、２次純水システムの負荷を低減し、その各装置数や大きさなどを縮小できる。
【０１０４】
実施例２
図３の装置において、系列Ａ及び系列Ｂを用い、超純水を製造した。
始めに、ポンプＰ１、Ｐ３を、前処理水を系列Ｂへ通水せず、系列Ａを用いて処理するように切替えた。系列Ａ、Ｂ内の装置はあらかじめ再生処理したものを用いた。
製造された超純水の（限外ろ過装置１３７の出水口での）流量は１．９ｍ３／時であった。
【０１０５】
被処理水の水質と流量、樹脂量から、強酸性陽イオン交換樹脂装置１２２からは、再生処理を行った後通水を開始して２４時間後にナトリウムイオンが漏出すると試算される。各系列は、この２４時間毎にその系列への通水を停止し、同時に他方の系列への通水を開始するようポンプＰ１、Ｐ３を切替えた。一方の系列へ通水している間、他方の系列内の装置について図２に示す配管を用いて再生処理を行った。この時、配管２０１、配管２０３内に送液可能なポンプを用いて再生用薬品を下記の量注入し、配管２０１、配管２０３内にラインミキサーを介在させて再生用薬品の混合、希釈を行い、通液を行った。
【０１０６】
各再生処理サイクルにおいて、強酸性陽イオン交換樹脂装置１３０及び強酸性陽イオン交換樹脂装置１２２の再生のために通水した塩酸溶液は濃度５ｗｔ％、流量２．９Ｌ／分、総量１６０Ｌであった。
キレート樹脂装置１２６の再生のために通水した塩酸溶液は濃度５ｗｔ％、流量１．７５Ｌ／分、総量７０Ｌであった。
強塩基性陰イオン交換樹脂装置１２９、強塩基性陰イオン交換樹脂装置１２９、キレート樹脂装置１２６及び弱塩基性陰イオン交換樹脂装置１２４の再生のために通水した水酸化ナトリウム溶液は温度が４０℃、濃度５ｗｔ％、流量３．５Ｌ／分、総量１２０Ｌであった。
【０１０７】
系列Ａ、系列Ｂを上記タイミングで切替え、再生処理を行いつつ超純水製造を１６８時間行った。
得られた超純水の水質の経時変化を微粒子数について図４、ＴＯＣ濃度について図５に示す。
【０１０８】
比較例１
図８に示される装置を用いた。図３における装置において、活性炭装置１２１からキレート樹脂装置１２６までと逆浸透膜装置１２７から強酸性陽イオン交換樹脂装置１３０までをそれぞれ小系列とし、各小系列を並列に２系列として構成した。また、各小系列の前段には流路の切替え及び流量変更可能なポンプＰ７〜Ｐ１０を介在させた。キレート樹脂装置１２６とポンプＰ８及びＰ１０の間には貯水タンク３１と同様の貯水タンク５１を設けた。
その他は実施例１で用いた図３に示される装置と同様である。
活性炭装置１２１への被処理水の導入流量は実施例１と同じ２．１ｍ３／時であった。
また、各小系列の切替えと再生処理を以下のように行った他は実施例１と同様に超純水製造を行った。
超純水製造は、それぞれの小系列のうち一方の小系列へ通水し他方への通水を停止するようポンプＰ７〜１０を切替えて行った。２４時間毎にポンプＰ７及びＰ９を切替え、通水していた小系列への被処理水の導入をそれぞれ停止し、同時に他方の小系列へ通水を開始した。また、強酸性陽イオン交換樹脂装置１３０の出水口に比抵抗率計を設置し、比抵抗値が１０ＭΩ・ｃｍ未満に低下した時にポンプＰ８及びＰ１０を切替えて、通水していた小系列への被処理水の導入をそれぞれ停止し、同時に他方の小系列へ通水を開始した。
一方の小系列へ通水している間、他方の小系列内の装置の再生処理を行った。
このように、超純水製造を１６８時間行った。
製造された超純水の流量は１．９ｍ３／時であった。
得られた超純水水質の経時変化を、微粒子数について図４、ＴＯＣ濃度について図５に示す。なお、図４、５において、実線は実施例１を示し、点線は比較例１を示す。
【０１０９】
図４、５より、実施例１では、停止、稼働させる系列の切替えによる水量及び水質の変動がないため、微粒子数及びＴＯＣ濃度が一定であった。一方、比較例１では、得られた超純水の水質が変動している。これは、逆浸透膜装置１２７や限外ろ過装置１３７などの膜装置の被処理水の流量の変動による処理水回収率の変動や、配管内の流量の変動による配管を構成する各部材からの溶出成分濃度の変動に起因すると考えられる。微粒子数やＴＯＣ濃度が増加した超純水は、製品の歩留まりに影響を及ぼすおそれがあり、必要に応じて前段に還流させ再処理される。
【０１１０】
実施例３  （大規模超純水装置）
上記実施例１、２において得られた結果に基づき、図３に示される装置であって、1次純水システムが系列Ａと同様の系列を５系列備え、製造される超純水の流量が１７，５００ｍ３／日である大規模超純水製造装置を設計し、薬品使用量（３５ｗｔ％塩酸、２５ｗｔ％水酸化ナトリウムの合計値）、窒素ガス使用量を算出した結果を表２に示す。
【０１１１】
比較例２
上記実施例２及び比較例１において得られた結果に基づき、製造される超純水の流量が１７，５００ｍ３／日である、図９に示される従来の大規模超純水製造装置を設計し、薬品使用量（３５ｗｔ％塩酸、２５ｗｔ％水酸化ナトリウムの合計値）、窒素ガス使用量及び冷却水使用量を算出した結果を表２に示す。
【表２】
2013215679.tif 000004
【０１１２】
表２より、実施例３は比較例２と比べ、薬品の使用量が６，０００ｋｇ／日削減されている。これは、装置を集約し、系列運転してイオン交換樹脂装置の一括再生を行うためである。窒素ガス使用量の減少は５００ｍ３の貯水ピット１基分である。
【符号の説明】
【０１１３】
１０、２０…超純水製造装置、１１…前処理システム、１２…１次純水システム、１３…２次純水システム、２…貯水ピット、３…純水タンク、１０３…イオン交換樹脂装置、１０５…逆浸透膜装置。
【図１】
2013215679.tif 000005
【図２】
2013215679.tif 000006
【図３】
2013215679.tif 000007
【図４】
2013215679.tif 000008
【図５】
2013215679.tif 000009
【図６】
2013215679.tif 000010
【図７】
2013215679.tif 000011
【図８】
2013215679.tif 000012
【図９】
2013215679.tif 000013
【図１０】
2013215679.tif 000014