(57)【要約】【課題】試料ダメージ及びコンタミネーションを増加させることなく、加速電圧の使用範囲が比較的大きい電子顕微鏡を提供する。【解決手段】電子顕微鏡は、電子銃からの電子線を試料に照射する電子線光学系と、試料からの電子を検出する電子検出器とを有する。電子検出器は、セラミックシンチレータと、該セラミックシンチレータからの光を電流に変換する光電変換素子とを有し、前記セラミックシンチレータは、蛍光体を焼結して形成したセラミック蛍光体を含み、該セラミック蛍光体の厚さは、２００〜３００μｍである。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子銃からの電子線を試料に照射する電子線光学系と、試料からの電子を検出する電子検出器と、を有する電子顕微鏡において、
前記電子検出器は、セラミックシンチレータと、該セラミックシンチレータからの光を電流に変換する光電変換素子とを有し、
前記セラミックシンチレータは、蛍光体ｐ４７：Y2SiO5;Ceを焼結して形成したセラミック蛍光体を含み、該セラミック蛍光体の厚さは、２００〜３００μｍであることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１記載の電子顕微鏡において、
前記セラミック蛍光体の周囲の端面に蛍光の漏洩を防止する蛍光漏洩防止材が設けられていることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項１記載の電子顕微鏡において、
前記セラミック蛍光体の表面はアルミニウムコーティングによって覆われ、該アルミニウムコーティングの厚さは１０〜３０ｎｍであることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項１記載の電子顕微鏡において、
前記セラミック蛍光体の表面は凹面を有しており、前記セラミック蛍光体の厚さは、中心部で小さく周縁部で大きいことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項１記載の電子顕微鏡において、
前記電子検出器は、２次電子像を得るために試料からの２次電子を検出する２次電子検出器、明視野像を得るために試料からの透過電子を検出する明視野像検出器、及び、暗視野像を得るために試料からの散乱電子を検出する暗視野像検出器、の少なくとも１つを含むことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項６】
電子銃からの電子線を試料に照射する電子線光学系と、試料からの２次電子を検出する２次電子検出器と、試料からの透過電子を検出する明視野像検出器と、試料からの散乱電子を検出する暗視野像検出器と、を有する透過走査型電子顕微鏡において、
前記２次電子検出器、前記明視野像検出器及び前記暗視野像検出器の少なくとも１つは、セラミックシンチレータと、該セラミックシンチレータからの光を電流に変換する光電変換素子とを有し、
前記セラミックシンチレータは、蛍光体を焼結して形成したセラミック蛍光体を含み、該セラミック蛍光体の厚さは、２００〜３００μｍであることを特徴とする透過走査型電子顕微鏡。
【請求項７】
請求項６記載の透過走査型電子顕微鏡において、
前記セラミック蛍光体の周囲の端面に蛍光の漏洩を防止する蛍光漏洩防止材が設けられていることを特徴とする透過走査型電子顕微鏡。
【請求項８】
請求項６記載の透過走査型電子顕微鏡において、
前記セラミック蛍光体の表面はアルミニウムコーティングによって覆われ、該アルミニウムコーティングの厚さは１０〜３０ｎｍであることを特徴とする透過走査型電子顕微鏡。
【請求項９】
請求項６記載の透過走査型電子顕微鏡において、
前記セラミック蛍光体の表面は凹面を有しており、前記セラミック蛍光体の厚さは、中心部で小さく周縁部で大きいことを特徴とする透過走査型電子顕微鏡。
【請求項１０】
請求項６記載の透過走査型電子顕微鏡において、
前記蛍光体は、ｐ４７：Y2SiO5;Ceであることを特徴とする透過走査型電子顕微鏡。
【請求項１１】
電子顕微鏡に用いられる、試料からの電子を検出する電子検出器において、
セラミックシンチレータと、該セラミックシンチレータからの光を電流に変換する光電変換素子とを有し、
前記セラミックシンチレータは、蛍光体を焼結して形成したセラミック蛍光体を含み、該セラミック蛍光体の厚さは、２００〜３００μｍであることを特徴とする電子検出器。
【請求項１２】
請求項１１記載の電子検出器において、
前記セラミック蛍光体の表面はアルミニウムコーティングによって覆われ、該アルミニウムコーティングの厚さは１０〜３０ｎｍであることを特徴とする電子検出器。
【請求項１３】
請求項１１記載の電子検出器において、前記セラミック蛍光体の端面に蛍光の漏洩を防止する蛍光漏洩防止材が設けられていることを特徴とする電子検出器。
【請求項１４】
請求項１３記載の電子検出器において、前記蛍光漏洩防止材はアルミニウムリングによって構成されていることを特徴とする電子検出器。
【請求項１５】
請求項１３記載の電子検出器において、前記蛍光漏洩防止材はアルミニウムコーティングによって構成され、該アルミニウムコーティングの厚さは数１００μｍ〜数ｍｍであることを特徴とする電子検出器。
【請求項１６】
請求項１１記載の電子検出器において、
前記蛍光体は、ｐ４７：Y2SiO5;Ceであることを特徴とする電子検出器。
【請求項１７】
請求項１１記載の電子検出器において、
前記セラミック蛍光体の表面は凹面を有しており、前記セラミック蛍光体の厚さは、中心部で小さく周縁部で大きいことを特徴とする電子検出器。
【請求項１８】
請求項１１記載の電子検出器において、
前記セラミックシンチレータは、２次電子像を得るために試料からの２次電子を受け入れるように構成されていることを特徴とする電子検出器。
【請求項１９】
請求項１１記載の電子検出器において、
前記セラミックシンチレータは、明視野像を得るために試料からの透過電子を受け入れるように構成されていることを特徴とする電子検出器。
【請求項２０】
請求項１１記載の電子検出器において、
前記セラミックシンチレータは、暗視野像を得るために試料からの散乱電子を受け入れるように構成されていることを特徴とする電子検出器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子顕微鏡に関し、特に、電子顕微鏡に設けられる電子検出器に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡に用いられる電子検出器では、シンチレータが用いられる。シンチレータは、ガラス板に蛍光体を塗布したものである。蛍光膜の厚さは通常、３０μｍ程度である。蛍光体に電子線が照射されると発光する。この光をライトガイド等により光電子倍増管に導き、光を電流に変換する。電子検出用のシンチレータに用いられる蛍光体として、残像時間が短いｐ４７：Y2SiO5;Ce、ｐ４３：Gd2O2S;Tb等が知られている。
【０００３】
特許文献１には、走査透過電子顕微鏡に用いられるシンチレータ方式の電子検出器の例が記載されている。特許文献２には、走査電子顕微鏡に用いられるシンチレータ方式の反射電子検出器の例が記載されている。
【０００４】
Ｘ線、γ線等の検出にもシンチレータが用いられる。特許文献３、４には、Ｘ線ＣＴ装置において、セラミックシンチレータを用いてＸ線を測定する例が記載されている。Ｘ線は、電子線に比べて透過性が高い。従って、Ｘ線測定用のセラミックシンチレータは、電子検出器のシンチレータと比較して、蛍光材料、形状、寸法等が異なる。例えば、Ｘ線測定用のセラミックシンチレータは、Ｘ線に対する発光効率が高いPr、Gd等を含む蛍光体を用い、厚さ１〜２ｍｍ程度の積層焼結体によって構成される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平０９−１６７５９１号公報
【特許文献２】特開平１１−２７３６０８号公報
【特許文献３】特開２０００−１７８５４７号公報
【特許文献４】特開２００４−１０１３６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
高画質の電子顕微鏡像を得るには、電子検出器から出力される信号量が大きいほうがよい。信号量を増加させるために、加速電圧を増加させると、試料ダメージが増加し、コンタミネーションが発生する。従って、検出信号量を増加させることと、試料ダメージ及びコンタミネーションを抑制することは、トレードオフの関係にある。
【０００７】
そこで本願の発明者が鋭意に考察した結果、次のような知見を得ることができた。試料ダメージ及びコンタミネーションを増加させることなく検出信号量を増加させるには、電子検出器に用いるシンチレータの感度を増加させればよい。即ち、シンチレータにおける電子線から光への変換効率を増加させればよい。
【０００８】
そこで、先ず、蛍光膜の厚さを増加させることが考えられる。蛍光膜の厚さを大きくすると、蛍光体に衝突する電子が増加する。しかしながら、蛍光膜から外部に放出される発光量は必ずしも増加するわけではない。一方、蛍光膜の厚さを小さくすると、蛍光体に衝突しないで透過する電子が増加する。従って、発光量は減少する。従って、従来の電子検出装置では、蛍光膜の厚さが略決まっており、通常、３０μｍｍ程度であり、白色を呈している。そのため、加速電圧の使用範囲に制限がある。
【０００９】
本発明の目的は、試料ダメージ及びコンタミネーションを増加させることなく、加速電圧の使用範囲が比較的大きい電子顕微鏡を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明によると、電子顕微鏡は、電子銃からの電子線を試料に照射する電子線光学系と、試料からの電子を検出する電子検出器とを有する。電子検出器は、セラミックシンチレータと、該セラミックシンチレータからの光を電流に変換する光電変換素子とを有し、前記セラミックシンチレータは、蛍光体を焼結して形成したセラミック蛍光体を含み、該セラミック蛍光体の厚さは、２００〜３００μｍである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によると、試料ダメージ及びコンタミネーションを増加させることなく、加速電圧の使用範囲が比較的大きい電子顕微鏡を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の透過走査型電子顕微鏡の構成例を示す図である。
【図２】本発明の透過走査型電子顕微鏡の主要部の構成を示す図である。
【図３】従来のシンチレータの構造の例を示す図である。
【図４】本発明のセラミックシンチレータのセラミック蛍光体の構造の例を示す図である。
【図５】本発明のセラミックシンチレータの加速電圧と電子線進入深さの関係を示す図である。
【図６Ａ】本発明のセラミックシンチレータの構造の例を示す図である。
【図６Ｂ】本発明のセラミックシンチレータの構造の例を示す図である。
【図７】本発明の明視野像検出器の構成を示す図である。
【図８】本発明の暗視野像検出器の構成を示す図である。
【図９】本発明の二次電子検出器の構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
図１を参照して本発明による透過走査型電子顕微鏡の例を説明する。本例の透過走査型電子顕微鏡装置は、電子銃１、第１及び第２の照射レンズコイル２，３、第１及び第２の偏向コイル４，５、対物レンズコイル６、第１及び第２の電磁式試料イメージ移動用コイル７，８、第１及び第２の中間レンズコイル９，１０、第１及び第２の投射レンズコイル１１，１２、励磁電源１３〜２３、デジタルアナログ変換器（DAC）２４〜３４、マイクロプロッセサ３５、記憶装置３６、演算装置３７、ＣＲＴコントローラ３８、モニタ（ＣＲＴ）３９、インターフェース（I/F）４０〜４１、倍率切替用ロータリーエンコーダ４２、入力用ロータリーエンコーダ４３、キーボード４４、マウス４５、ＲＡＭ４６、ＲＯＭ４７、及び、画像取込みインターフェース４８を有する。対物レンズコイル６は強励磁レンズのため、試料の上側と下側にレンズが形成される。光軸上には、試料ステージ５３が設けられている。
【００１４】
本例の透過走査型電子顕微鏡装置は、更に、２次電子検出器６１、暗視野像検出器６４、及び、明視野像検出器６５を有する。２次電子検出器６１によって検出された２次電子信号によって走査像が得られる。暗視野像検出器６４、及び、明視野像検出器６５によって検出された電子信号によって走査透過像が得られる。
【００１５】
本例の２次電子検出器６１、暗視野像検出器６４及び明視野像検出器６５は、セラミックシンチレータと光電変換素子を有する。光電変換素子として光電子増倍管が用いられてよい。これらの検出器の構造は、後に、図７〜図９を参照して説明する。
【００１６】
尚、ここでは、電子顕微鏡について説明するが、本発明は電子顕微鏡ばかりでなく荷電粒子線装置にも適用可能である。
【００１７】
図２は、本例の電子顕微鏡装置のうち透過走査像を得るために使用する透過走査型電子顕微鏡部を示す。透過走査型電子顕微鏡部は、電子銃１、収束電子レンズ、偏向コイル４，５、２次電子検出器６１、暗視野像検出器６４、及び、明視野像検出器６５を有する。
【００１８】
走査像及び透過走査像を得る手順を簡単に説明する。観察者は、キーボード４４及びマウス４５を使用して、視野より撮像対象を探す。ＲＯＭ４７に格納された走査像又は透過走査像用のレンズデータを読み出し、デジタルアナログ変換器（DAC）２４〜３４に供給する。デジタルアナログ変換器（DAC）２４〜３４は、レンズ系のデータをアナログ信号に変換し、励磁電源１３〜２３に供給する。励磁電源１３〜２３は、各レンズ系のレンズコイル２，３，６，９〜１２に電流を出力する。
【００１９】
電子銃１によって生成された電子線は、第１及び第２の照射レンズコイル２，３により収束され、第１及び第２の偏向コイル４，５によって走査され、対物レンズコイル６によって結像され、試料ステージ５３上の試料に照射される。試料から発生する２次電子は、２次電子検出器６１によって検出され、走査像が得られる。走査像は、モニタ（ＣＲＴ）３９によって表示される。
【００２０】
試料からの透過電子は明視野像検出器６５によって検出され、試料からの散乱電子は暗視野像検出器６４によって検出される。明視野像検出器６５によって得られた明視野像及び暗視野像検出器６４によって得られた暗視野像は、モニタ（ＣＲＴ）３９によって表示される。
【００２１】
図３は従来のシンチレータの断面構造を示す。シンチレータは、粒子状の蛍光体ｐ４７とその間に充填されたバインダからなる蛍光体層を含み、白色を呈する。バインダは乾燥したコロジオン膜である。蛍光体層はガラス板の上に支持されている。蛍光体層の厚さは、電子線が十分に透過できるように、通常３０μｍｍ程度である。蛍光体層の表面に、厚さが約２０ｎｍのアルミニウムコーティングが形成されている。図示のように、電子線が蛍光体層に進入すると、蛍光が発生し、それは、蛍光体層の内部にて三角錐状に広がる。
【００２２】
図４は、本発明のセラミックシンチレータのセラミック蛍光体の断面構造を示す。本発明のセラミックシンチレータは、セラミック蛍光体を含む。セラミック蛍光体は、蛍光体ｐ４７を数千℃、例えば、５０００℃程度まで加熱してガラス化した焼結体である。加熱及び加圧により、バインダは完全に焼失し、蛍光体のみからなる半透明の焼結体が形成される。セラミックシンチレータに用いる蛍光体として、残像時間が２００ｎｓｅｃ以下であるｐ４７：Y2SiO5;Ceがよい。しかしながら、残像時間が短い他の蛍光体、例えば、ｐ４３：Gd2O2S;Tb等を用いてもよい。
【００２３】
図５は、本願発明者が、様々な条件でセラミック蛍光体を製造し、それを用いて電子検出の実験を行った結果を示す。横軸は電子線の加速電圧（ｋＶ）、縦軸はセラミック蛍光体に対する電子線の侵入深さ（μｍ）である。本願発明者は、この結果から次の知見を得た。
【００２４】
（１）加速電圧が３００ｋＶのとき、セラミック蛍光体の深さ２００μｍまで電子線が進入する。従って、本発明では、セラミック蛍光体の厚さを、２００μｍ以上とすることが可能である。従来のシンチレータの蛍光膜は白色であるが、本発明のセラミック蛍光体は半透明である。従って、本発明のセラミック蛍光体では、電子線が進入した分だけ蛍光を発生させ、それを外部に取り出すことができる。
【００２５】
（２）セラミック蛍光体の厚さを大きくすると、それに比例して発光量が増加すると考えられる。しかしながら、セラミック蛍光体の厚さが２００〜３００μｍ程度になると、それ以上セラミック蛍光体の厚さを増加させても、取り出される蛍光量は増加しないことが判った。これは、セラミック蛍光体が透明ではなく、半透明であることに起因すると思われる。従って、本発明によると、セラミック蛍光体の厚さは２００〜３００μｍ程度が好ましい。
【００２６】
（３）本発明のセラミック蛍光体では、電子線の照射によって発生した蛍光が、蛍光体層の内部にて３次元的に広がっているのが観察された。図３に示した従来のシンチレータでは、蛍光は三角錐状に広がるが、本発明のセラミック蛍光体では、蛍光は横方向に広がり、３次元的に伝播する。従って、セラミック蛍光体の全体から蛍光が発生する。これは、ガラス状の焼結体となった蛍光体が、光ファイバのように光導波路として機能するためであると思われる。
【００２７】
従来のシンチレータの蛍光膜の厚さは、約３０μｍである。従って、本発明のセラミック蛍光体の厚さは、従来のシンチレータの蛍光膜の厚さの約１０倍である。しかしながら、本発明のセラミック蛍光体の感度は、従来のシンチレータの感度の１０００倍以上であった。これは本発明のセラミック蛍光体では蛍光が３次元的に広がって伝播することによるものと思われる。
【００２８】
（４）本発明のセラミック蛍光体では、加速電圧として、数ｋＶ〜１００ｋＶの低電圧を用いても、十分な蛍光量を取り出すことができることが判った。これは、本発明のセラミック蛍光体の感度が極めて高いからである。勿論、加速電圧として、数１００ｋＶ〜２００ｋＶの中電圧を用いても、十分な蛍光量が得られる。従来のシンチレータでは、加速電圧の範囲が狭かったが、本発明では、加速電圧の範囲を広くとることができる。即ち、本発明によると、セラミック蛍光体の厚さを２００〜３００μｍ程度に設定することにより、数ｋＶ〜１００ｋＶの低電圧から２００〜３５０ｋＶの高電圧まで広い範囲の加速電圧を使用することができる。
従って、本発明のセラミックシンチレータにおける電子線の加速電圧の使用範囲は、従来のシンチレータにおける電子線の加速電圧の使用範囲より３〜５倍となる。
【００２９】
（５）本発明によると、加速電圧として、２００〜３５０ｋＶの高電圧を用いることができるため、高画質の画像を得ることができる。例えば、試料ダメージとコンタミネーションの発生を考慮に入れない場合には、高画質を得るために、加速電圧を高くすることができる。
【００３０】
（６）本発明のセラミック蛍光体では、蛍光は３次元的に伝播し、横方向に広がり、セラミック蛍光体の端面まで伝播する。蛍光を効率的に取り出すには、セラミック蛍光体の端面における蛍光の漏洩を防止する必要がある。そこで、本発明のセラミック蛍光体の端面には、蛍光の漏洩を防止するための蛍光漏洩防止材が設けられている。蛍光漏洩防止材はアルミニウムリングであってよい。
【００３１】
本発明のセラミック蛍光体の表面は、アルミニウムコーティングによって覆われる。アルミニウムコーティングはアルミニウム蒸着によって形成される。アルミニウムコーティングの厚さは、１０〜３０ｎｍであり、特に約２０ｎｍであってよい。セラミック蛍光体の端面に設けられる蛍光漏洩防止材として、アルミニウムリングを設ける代わりに、アルミニウムコーティングを形成してもよい。但し、このアルミニウムコーティングの厚さは、蛍光の漏洩を防止することができるように十分大きく、例えば、数１００μｍ〜数ｍｍとするとよい。
【００３２】
図６Ａは、本発明のセラミックシンチレータの第１の例の構造を示す。本例のセラミックシンチレータは、セラミック蛍光体５４ａと、その主面（電子線入射面）に形成されたアルミニウムコーティング５４ｂと、その周囲の端面に形成された蛍光漏洩防止材５４ｃを有する。セラミック蛍光体５４ａは透明なガラス板５８、又は、石英板によって支持されてよい。尚、ガラス板５８は、光電子増倍管の光入射面に設けられたガラス板であってよい。
【００３３】
セラミック蛍光体５４ａの主面のアルミニウムコーティング５４ｂの厚さｔ１はｔ１＝１０〜３０ｎｍ、好ましくは約２０ｎｍである。アルミニウムコーティング５４ｂはアルミニウムの蒸着によって形成される。蛍光漏洩防止材５４ｃは、アルミニウムリング、又は、アルミニウムコーティングによって構成される。蛍光漏洩防止材５４ｃの厚さｔ２は、例えば、ｔ２＝数百μｍ〜数ｍｍである。
【００３４】
図６Ｂは、本発明のセラミックシンチレータの第２の例の構造を示す。本例のセラミックシンチレータでは、セラミック蛍光体５４ａの主面（電子線入射面）は、凹レンズのように湾曲面となっている。本例のセラミック蛍光体５４ａは、中心部では厚さが小さく周縁部では厚さが大きい。本例のセラミックシンチレータでは、セラミック蛍光体５４ａの主面（電子線入射面）が湾曲した凹面となっているので、電子線を効率的に捕獲することができる。
【００３５】
図７は、本発明の明視野像検出器の例を示す。明視野像検出器６５は、試料からの透過電子を検出する。明視野像検出器６５は、セラミックシンチレータ５４、及び、光電子増倍管５５を有する。光電子増倍管５５の上端には、通常、透明なガラス板又は石英板が設けられている。このガラス板又は石英板の上に、セラミックシンチレータ５４が配置されている。セラミックシンチレータ５４は、図６Ａ及び図６Ｂに示したように、セラミック蛍光体５４ａと、その主面（電子線入射面）に形成されたアルミニウムコーティング５４ｂと、その周囲の端面に形成された蛍光漏洩防止材５４ｃを有する。
【００３６】
図８は、本発明の暗視野像検出器の例を示す。暗視野像検出器６４は、試料からの散乱電子を検出する。暗視野像検出器６４は、セラミックシンチレータ５４、光電子増倍管５５、及び、ライトガイド５７を有する。光電子増倍管５５の上端には、通常、透明なガラス板又は石英板が設けられている。このガラス板又は石英板の上に、セラミックシンチレータ５４が配置されている。セラミックシンチレータ５４は、図６Ａ及び図６Ｂに示したように、セラミック蛍光体５４ａと、その主面（電子線入射面）に形成されたアルミニウムコーティング５４ｂと、その周囲の端面に形成された蛍光漏洩防止材５４ｃを有する。
【００３７】
図９は、本発明の二次電子検出器の例を示す。二次電子検出器６１は、セラミックシンチレータ５４、光電子増倍管５５、及び、ライトガイド５７を有する。セラミックシンチレータ５４の構造は、図６Ａ及び図６Ｂに示した。
【００３８】
以上本発明の例を説明したが本発明は上述の例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された発明の範囲にて様々な変更が可能であることは、当業者によって容易に理解されよう。
【符号の説明】
【００３９】
１：電子銃、２：第１照射レンズコイル、３：第２照射レンズコイル、４：第１偏向コイル、５：第２偏向コイル、６：対物レンズコイル、７：第１電磁式試料イメージ移動用コイル、８：第２電磁式試料イメージ移動用コイル、９：第１中間レンズコイル、１０：第２中間レンズコイル、１１：第１投射レンズコイル、１２：第２投射レンズコイル、１３〜２３：励磁電源、２４〜３４：デジタルアナログ変換器（DAC）、３５：マイクロプロッセサ、３６：記憶装置、３７：演算装置、３８：ＣＲＴコントローラ、３９：モニタ（ＣＲＴ）、４０〜４１：I/F、４２：倍率切替用ロータリーエンコーダ、４３：入力用ロータリーエンコーダ、４４：キーボード、４５：マウス、４６：RAM、４７：ROM、４８：画像取込みインターフェース、５３：試料ステージ、５４：セラミックシンチレータ、５５：光電子増倍管、５７：ライトガイド、６１：２次電子検出器、６４：暗視野像検出器、６５：明視野像検出器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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