(57)【要約】      （修正有）【課題】チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造において、グローイン欠陥の発生を抑制すると共に、結晶の有転位化を抑制することができる単結晶引上装置を提供する。【解決手段】ルツボ３の上方に設けられ、上部と下部とが開口形成されて、引き上げられる単結晶Ｃの周囲を包囲すると共に、前記単結晶を冷却する冷却筒７を備え、前記冷却筒７の内周面側には、複数の環状凹部７ａが周方向に沿って並列状に形成されている。このような構成により、単結晶Ｃからの輻射熱は前記冷却筒７によって単結晶に向けて反射されることが無く、複数の環状凹部７ａにおいて効果的に吸収されるので、単結晶Ｃを効率よく冷却することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒータの加熱によりルツボ内にシリコン溶融液を形成し、前記ルツボからチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上装置であって、
前記ルツボの上方に設けられ、上部と下部とが開口形成されて、引き上げられる単結晶の周囲を包囲すると共に、前記単結晶を冷却する冷却筒を備え、
前記冷却筒の内周面側には、複数の環状凹部が周方向に沿って並列状に形成されていることを特徴とする単結晶引上装置。
【請求項２】
前記環状凹部は、その断面底部が放物線状または円弧状に形成されていることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
【請求項３】
上下に隣り合う前記環状凹部は隙間無く隣接し、その隣接部は尖形形状となされていることを特徴とする請求項２に記載された単結晶引上装置。
【請求項４】
前記断面底部が放物線状または円弧状に形成された環状凹部において、その開口部の単結晶引上軸方向の幅寸法をｈとし、前記開口部の幅方向の中点と該環状凹部の底部頂点とを結ぶ線分の長さをｔとし、前記線分の延長線と単結晶引上軸との交差角度をαとすると、
前記幅寸法ｈは５〜５０ｍｍ、前記線分長さｔは１０ｍｍ以上、前記交差角度αは、３０°〜１２０°の範囲内でそれぞれ規定されることを特徴とする請求項２または請求項３に記載された単結晶引上装置。
【請求項５】
前記冷却筒は、下方に向けて縮径するように形成されていることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載された単結晶引上装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって単結晶を育成しながら引き上げる単結晶引上装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、図２３に示すように、炉内においてヒータ５２の熱によりルツボ５０内にシリコンの溶融液Ｍを形成し、その表面に種結晶Ｐを接触させ、ルツボ５０を回転させるとともに、この種結晶Ｐを反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶Ｐの下端に単結晶Ｃを形成していくものである。
【０００３】
ところで、単結晶Ｃの引き上げにあっては、育成している単結晶Ｃに対する周囲からの輻射熱を遮断し、単結晶Ｃを所定温度以下に冷却しなければ、結晶の凝固が遅れ、引上速度が低下するため生産効率が悪化するという課題があった。
また、引上速度が低下すると、ＣＯＰ欠陥が発生する中温帯（１２００〜１０００℃）およびＯＳＦ欠陥が発生する低温帯（１０５０〜８５０℃）での冷却速度が遅くなり（その温度帯の滞在時間が長くなり）、前記ＣＯＰ欠陥、ＯＳＦ欠陥などのグローイン欠陥が発生しやすくなるという課題があった。
そのため従来から、育成する単結晶Ｃの外周面への輻射熱を遮断するために輻射シールド５１が設けられている。この輻射シールド５１は、単結晶Ｃの引上領域を囲むように、ルツボの上方に設けられ、これにより、育成した単結晶Ｃに対するある程度の冷却効果を得ることができる。
【０００４】
しかしながら、前記輻射シールド５１のみでは、単結晶Ｃに対する輻射熱を遮断する能力が充分とは言えず、さらに輻射熱の遮断能力を高めるために、図示するようにシールド内側に筒状の冷却筒５３を配置した構成が提案されている（特許文献１参照）。
この冷却筒５３は、その内部に例えば単結晶Ｃを取り囲むように螺旋状に水管（図示せず）が配管され、連続的に冷却水が供給されることによって、その表面が所定温度に維持されている。
このような冷却筒５３を設けることにより、輻射シールド５１のみの構成よりも効果的に単結晶Ｃに対する輻射熱を吸収することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−９２２７２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、図示するような冷却筒５３の構成にあっては、単結晶Ｃから発せられる輻射熱が冷却筒５３の内周面で反射し、再び単結晶Ｃに戻るため、冷却効果が不十分になるという課題があった。
一方、冷却能力の向上のために冷却筒５３を溶融液面に接近させると、結晶外周近傍の溶融液Ｍが過分に冷却されることがあり、単結晶Ｃの有転位化を引き起こすという課題があった。
【０００７】
本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上装置において、育成する単結晶を効果的に冷却し、グローイン欠陥の発生を抑制すると共に、結晶の有転位化を抑制することができる単結晶引上装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶引上装置は、ヒータの加熱によりルツボ内にシリコン溶融液を形成し、前記ルツボからチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上装置であって、前記ルツボの上方に設けられ、上部と下部とが開口形成されて、引き上げられる単結晶の周囲を包囲すると共に、前記単結晶を冷却する冷却筒を備え、前記冷却筒の内周面側には、複数の環状凹部が周方向に沿って並列状に形成されていることに特徴を有する。
尚、前記環状凹部は、その断面底部が放物線状または円弧状に形成されていることが望ましい。
また、上下に隣り合う前記環状凹部は隙間無く隣接し、その隣接部は尖形形状となされていることが望ましい。
また、前記断面底部が放物線状または円弧状に形成された環状凹部において、その開口部の単結晶引上軸方向の幅寸法をｈとし、前記開口部の幅方向の中点と該環状凹部の底部頂点とを結ぶ線分の長さをｔとし、前記線分の延長線と単結晶引上軸との交差角度をαとすると、前記幅寸法ｈは１〜１００ｍｍ、前記線分長さｔは１０ｍｍ以上、前記交差角度αは、１０°〜１７０°の範囲内でそれぞれ規定されることが望ましい。
また、前記冷却筒は、下方に向けて縮径するように形成されていることが望ましい。
【０００９】
このように構成することにより、引上軸に沿ってルツボから単結晶が引き上げられる工程において、単結晶からの輻射熱は前記冷却筒によって単結晶に向けて反射されることが無く、複数の環状凹部において効果的に吸収される。
これにより、単結晶を効率よく冷却することができ、所定の引上速度を維持して単結晶を育成することができる。その結果、ＣＯＰ、ＯＳＦ等のグローイン欠陥が発生する中低温帯の通過時間（滞在時間）を大幅に低減し、その発生を抑制することができる。
また、冷却筒と溶融液面との距離を一定に保持した状態で、より速い速度で単結晶の引き上げを行うことができるため、溶融液の過冷却を抑制して結晶の有転位化の発生を抑制し、生産性を向上することができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上装置において、育成する単結晶を効果的に冷却し、グローイン欠陥の発生を抑制すると共に、結晶の有転位化を抑制することのできる単結晶引上装置を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明に係る単結晶引上装置の主要部構成を示す断面図である。
【図２】図２は、図１の単結晶引上装置が備える冷却筒の一部拡大断面図である。
【図３】図３は、図２の冷却筒が有する環状凹部の断面形状を示す図である。
【図４】図４は、図２の冷却筒が有する環状凹部の断面形状の変形例を示す断面図である。
【図５】図５は、本発明に係る実施例における実験１の結果を示す結晶温度分布のグラフである。
【図６】図６は、本発明に係る実施例における実験１の結果を示す結晶温度分布のグラフである。
【図７】図７は、本発明に係る実施例における実験１の結果を示すグラフであって、結晶軸方向の温度勾配を示すグラフである。
【図８】図８は、本発明に係る実施例における実験１の結果を示すグラフであって、ＣＯＰ発生領域通過時間を示すグラフである。
【図９】図９は、本発明に係る実施例における実験１の結果を示すグラフであって、ＯＳＦ発生領域通過時間を示すグラフである。
【図１０】図１０は、本発明に係る実施例における実験２において用いた冷却筒の形状を示す断面図である。
【図１１】図１１は、本発明に係る実施例における実験２の結果を示すグラフであって、結晶軸方向の温度勾配を示すグラフである。
【図１２】図１２は、本発明に係る実施例における実験２の結果を示すグラフであって、ＣＯＰ発生領域通過時間を示すグラフである。
【図１３】図１３は、本発明に係る実施例における実験２の結果を示すグラフであって、ＯＳＦ発生領域通過時間を示すグラフである。
【図１４】図１４は、本発明に係る実施例における実験３の結果を示すグラフであって、結晶軸方向の温度勾配を示すグラフである。
【図１５】図１５は、本発明に係る実施例における実験３の結果を示すグラフであって、ＣＯＰ発生領域通過時間を示すグラフである。
【図１６】図１６は、本発明に係る実施例における実験３の結果を示すグラフであって、ＯＳＦ発生領域通過時間を示すグラフである。
【図１７】図１７は、本発明に係る実施例における実験４の結果を示すグラフであって、結晶軸方向の温度勾配を示すグラフである。
【図１８】図１８は、本発明に係る実施例における実験４の結果を示すグラフであって、ＣＯＰ発生領域通過時間を示すグラフである。
【図１９】図１９は、本発明に係る実施例における実験４の結果を示すグラフであって、ＯＳＦ発生領域通過時間を示すグラフである。
【図２０】図２０は、本発明に係る実施例における実験５の結果を示すグラフであって、結晶軸方向の温度勾配を示すグラフである。
【図２１】図２１は、本発明に係る実施例における実験５の結果を示すグラフであって、ＣＯＰ発生領域通過時間を示すグラフである。
【図２２】図２２は、本発明に係る実施例における実験５の結果を示すグラフであって、ＯＳＦ発生領域通過時間を示すグラフである。
【図２３】従来の単結晶引上装置を説明するための断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明に係る単結晶引上装置の実施の形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係る単結晶引上装置の主要部構成を示す断面図である。
この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ２ａの上にプルチャンバ２ｂを重ねて形成された炉体２と、炉体２内に設けられたルツボ３と、ルツボ３の内面に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）を溶融してシリコンの溶融液Ｍとする抵抗加熱ヒータ４（以下、単にヒータと呼ぶ）と、育成される単結晶Ｃを引上げワイヤ５により引上げる引上げ機構（図示せず）とを有している。
【００１３】
前記ヒータ４には、ルツボ３を囲むように円筒状のスリット部４ａが発熱部として設けられている。
また、ルツボ３は二重構造であり、内側が石英ガラスルツボ３ａ、外側が黒鉛ルツボ３ｂで構成されている。このルツボ３は、回転モータ（図示せず）により引上げ軸周りに回転制御されると共に、単結晶Ｃの引上げ（育成）に伴い、昇降装置（図示せず）によりメインチャンバ２ａ内で上昇可能となされている。
また、前記引上げ機構により引き上げられる引上げワイヤ５の先端には、種結晶Ｐが取り付けられている。
【００１４】
また、メインチャンバ２ａ内において、ルツボ３の上方且つ近傍には、単結晶Ｃの周囲を包囲する輻射シールド６が配置されている。この輻射シールド６は、上部と下部が開口形成され、筒状の形状をなし、育成中の単結晶Ｃへのヒータ４等からの余計な輻射熱を遮蔽すると共に、炉内のガス流を整流するものである。
尚、輻射シールド６は、炉体２内において位置固定されるが、輻射シールド６下端と溶融液面との間の距離寸法（ギャップ）は、単結晶Ｃの育成に伴いルツボ３を上昇させることにより、所定の距離を維持するよう制御される。
【００１５】
また、本実施形態において、輻射シールド６の内側には筒状の冷却筒７が設けられている。この冷却筒７は、単結晶Ｃを取り囲むように上部と下部とが開口し、下方に向けて縮径している。このように冷却筒７が、下方に向けて縮径していることにより、その下部ほど単結晶Ｃとの距離が短くなり、固化して間もない単結晶Ｃの下部を効果的に冷却することができる。
【００１６】
また、冷却筒７の内周面側には、複数の環状凹部７ａ（溝）が周方向に沿って並列状に形成されている。各環状凹部７ａの断面は、図１に示すように、その底部が放物線状に形成されている。また、上下に隣り合う環状凹部７ａは隙間無く隣接し、その隣接部は尖形形状となされている。このため、図示するように冷却筒７の内周面側の断面は鋸歯状となっている。
【００１７】
また、図２に示す冷却筒７の内部空間７ｂには例えば水管（図示せず）が設けられ、その水管の中を所定温度の冷却水が循環することによって、冷却筒７の表面温度を所定温度（３０℃）に維持するようになされている。尚、冷却筒７において、水管を設けずに、内部空間７ｂに直接的に冷却水を循環させることによって冷却筒７の表面を所定温度に維持するようにしてもよい。
【００１８】
この冷却筒７に形成された各環状凹部７ａの形状は、図２，図３に示すように規定される。
即ち、図３に示すように環状凹部７ａにおいて、その開口部の単結晶引上軸方向の幅寸法ｈは１〜１００ｍｍ、より好ましくは５〜５０ｍｍの範囲内で規定される。
また、前記開口部の幅方向の中点Ｐｔ１と環状凹部７ａの底部頂点Ｐｔ２とを結ぶ線分の長さ寸法ｔは１０ｍｍ以上の範囲内で規定される。前記長さ寸法ｔは好ましくは１０ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内である。
また、図２，図３に示すように、前記線分の延長線Ｌ１と単結晶引上軸Ｌ２との交差角度αは１０°〜１７０°、より好ましくは３０°〜１２０°の範囲内で規定される。
このように環状凹部７ａの形状を規定することにより、単結晶Ｃから発せられる輻射熱が冷却筒７の内周面側に反射しても、それが再び単結晶Ｃに戻り難い構成とすることができる。
【００１９】
このように構成された冷却筒７を備える単結晶引上装置１によれば、ワイヤ５によってルツボ３から単結晶Ｃを引き上げる工程において、単結晶Ｃからの輻射熱は冷却筒７によって単結晶Ｃに向けて反射されることが無く、複数の環状凹部７ａにおいて効果的に吸収される。
これにより、単結晶Ｃを効率よく冷却することができ、所定の引上速度を維持して単結晶Ｃを育成することができる。その結果、ＣＯＰ、ＯＳＦ等のグローイン欠陥が発生する中低温帯の通過時間（滞在時間）を大幅に低減し、その発生を抑制することができる。
また、冷却筒７と溶融液面Ｍ１との距離を一定に保持した状態で、より速い速度で単結晶Ｃの引き上げを行うことができるため、溶融液Ｍの過冷却を抑制して結晶の有転位化の発生を抑制し、生産性を向上することができる。
【００２０】
尚、前記実施の形態にあっては、環状凹部７ａの底部断面が放物線状に形成された例を示したが、それに限定されるものではない。
例えば、環状凹部７ａの底部断面は円弧状でもよく、或いは、図４（ａ）に示すように三角形状、もしくは４（ｂ）に示すように矩形状であってもよい。
また、底部断面が放物線状又は円弧状の環状凹部と、三角形状又は矩形状の環状凹部とを組み合わせて構成してもよい。
また、前記実施の形態にあっては、冷却筒７は、下方に向けて縮径する形状としたが、径を一定とした直胴状に形成されたものであってもよい。
【実施例】
【００２１】
本発明に係る単結晶引上装置について、実施例に基づきさらに説明する。
［実験１］
実験１では、本発明に係る単結晶引上装置の効果について検証した。
具体的には、図１乃至図３に示す前記実施の形態に基づき、表１に示す条件で単結晶引き上げを行った。
尚、表１において、交差角度α、幅寸法ｈ、深さ寸法ｔは、それぞれ図３に示したパラメータである。また、全ての条件において、直径３１０ｍｍのシリコン単結晶を１００本育成した。ルツボ内径は、７８８ｍｍであり、ルツボ側方に配されたヒータ発熱部の高さは４５０ｍｍである。
【００２２】
【表１】
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【００２３】
図５のグラフに実施例１と比較例１とにおける結晶温度分布を左右対称に比較して示し（左側が比較例１、右側が実施例１）、図６に実施例２と比較例１とにおける結晶温度分布を左右対称に比較して示す（左側が比較例１、右側が実施例２）。
図５，図６の結晶温度分布に示されるように、実施例１、実施例２において、共に比較例１よりも明らかに単結晶の冷却効果が大きくなり、本発明の効果が確認された。
【００２４】
また、図７に各条件における結晶軸方向の温度勾配、図８に各条件におけるＣＯＰ発生領域通過時間、図９に各条件におけるＯＳＦ発生領域通過時間をグラフで示す。尚、比較例１として、図２３に示したように冷却筒の内面側の断面形状において凹凸部が形成されない条件を加えた。また、図７のグラフにおいて、縦軸は温度勾配（Ｋ／ｍｍ）、横軸は結晶軸方向の位置（ｍｍ）である。また、図８、９のグラフにおいて、縦軸は時間（ｍｉｎ）、横軸は結晶軸方向の位置（ｍｍ）である。
また、前記図７〜図９の結果に基づき、比較例１（従来構成）に対する実施例１の効果（改善率）を表２に示し、比較例１（従来構成）に対する実施例２の効果（改善率）を表３に示す。
【表２】
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【表３】
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【００２５】
この実験１の結果、実施例１，２では、結晶軸方向に沿った温度勾配が比較例１よりも大きくなり、その結果、実施例１では引上速度が比較例１に比べて約３％上昇し、実施例２では引上速度が比較例１に比べて約５％上昇した。
また、実施例１，２では、引上速度の上昇により、ＣＯＰ発生温度領域、およびＯＳＦ発生温度領域の滞在時間（通過時間）が短くなり、ＣＯＰ欠陥密度、およびＯＳＦ欠陥密度を共に大きく低減することができた。
【００２６】
［実験２］
実験２では、冷却筒の内周面側に形成すべき凹凸形状について検証した。具体的には、図１に示した冷却筒７の内周面側に、図１０（ａ）に示すように複数の環状凸部７ｃ（断面円弧状）を形成した条件（比較例２）、図１０（ｂ）に示すように複数の環状凹部７ａ（断面円弧状）を形成した条件（実施例３）、図１０（ｃ）に示すように環状凹部７ａ（断面円弧状）と環状凸部７ｃ（断面円弧状）とを交互に形成した条件（比較例３）について、それぞれ検証した。
図１１に各条件における結晶軸方向の温度勾配、図１２に各条件におけるＣＯＰ発生領域通過時間、図１３に各条件におけるＯＳＦ発生領域通過時間をグラフで示す。尚、図２３に示したように冷却筒の内面側の断面形状において凹凸部が形成されない条件（比較例１）を加えた。
【００２７】
図１１に示すように冷却筒の内周面側に複数の環状凹部７ａが形成された実施例３において最も温度勾配が大きくなった。そのため、従来の冷却筒の構成（比較例１）に比べ引上速度が最も上昇した。
また、図１２、図１３に示すように、実施例３においてＣＯＰ発生温度領域、およびＯＳＦ発生温度領域の滞在時間（通過時間）が短くなり、ＣＯＰ欠陥密度、およびＯＳＦ欠陥密度を共に低減することができた。
この実験２の結果により、冷却筒の内周面側には、実施例３のように複数の環状凹部を形成することが好ましいと確認した。ただし、環状凸部が交互に形成した条件は、効果が低いものであった。
【００２８】
［実験３］
実験３では、冷却筒の内周面側に環状凹部を形成する場合の、その好ましい断面形状について検証した。
具体的には、図１に示した冷却筒７の内周面側の凹部７ａの断面形状が、図４（ａ）に示したように三角形状に形成された条件（実施例４）、図４（ｂ）に示したように矩形状に形成された条件（実施例５）、図１に示したように放物線状に形成された条件（実施例６）について、それぞれ検証した。
図１４に各条件における結晶軸方向の温度勾配、図１５に各条件におけるＣＯＰ発生領域通過時間、図１６に各条件におけるＯＳＦ発生領域通過時間をグラフで示す。尚、図２３に示したように冷却筒の内面側の断面形状において凹凸部が形成されない条件（比較例１）を加えた。
【００２９】
図１４に示すように冷却筒の内周面側の凹部断面形状が放物線状の実施例６において最も温度勾配が大きくなった。そのため、従来の冷却筒の構成（比較例１）に比べ引上速度が最も上昇した。
また、図１５、図１６に示すように、実施例６においてＣＯＰ発生温度領域、およびＯＳＦ発生温度領域の滞在時間（通過時間）が最も短くなり、ＣＯＰ欠陥密度、およびＯＳＦ欠陥密度を共に低減することができた。
この実験３の結果により、冷却筒の内周面側の凹部断面形状は、放物線状であることが最も好ましいと確認した。
【００３０】
［実験４］
実験４では、冷却筒の内周面側に断面放物線状の環状凹部を設ける場合、表４の条件に基づき、図３において定義した凹部７ａの深さｔについて検証した。
【表４】
2013010646.tif 000006
【００３１】
各条件（実施例７〜１１）における結晶軸方向の温度勾配を図１７に示し、ＣＯＰ発生温度領域の通過時間を図１８に示し、ＯＳＦ発生温度領域の通過時間を図１９に示す。
図１７に示すように深さ寸法ｔが大きいほど温度勾配が大きくなり、特に深さ寸法ｔが１０ｍｍ以上となると顕著に温度勾配が上昇した。また、図１８、図１９に示すように、深さ寸法ｔが大きいほどＣＯＰ発生温度領域、およびＯＳＦ発生温度領域の滞在時間（通過時間）が短くなった。
これらの結果から、深さ寸法ｔは１０ｍｍ以上であることが好ましいと考えられる。
［実験５］
実験５では、表５の条件に基づき、図３において定義した交差角αについて検証した。
【表５】
2013010646.tif 000007
【００３２】
各条件（実施例１２〜１６）における結晶軸方向の温度勾配を図２０に示し、ＣＯＰ発生温度領域の通過時間を図２１に示し、ＯＳＦ発生温度領域の通過時間を図２２に示す。
図２０に示すように、交差角度αが５０°付近において最も温度勾配が大きくなった。また、図２１、図２２に示すように、交差角度αが５０°付近においてＣＯＰ発生温度領域、およびＯＳＦ発生温度領域の滞在時間（通過時間）が最も短くなり、より好ましいことを確認した。
【００３３】
以上の実施例の結果より、本発明に係る単結晶引上装置によれば、育成する単結晶に対し効果的に冷却することができ、グローイン欠陥の発生を抑制し、また、結晶の有転位化を抑制できることを確認した。
【符号の説明】
【００３４】
１      単結晶引上装置
２      炉体
３      ルツボ
４      ヒータ
４ａ    スリット部
５      ワイヤ
６      輻射シールド
７      冷却筒
７ａ    環状凹部
Ｃ      単結晶
Ｍ      シリコン溶融液
Ｐ      種結晶
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
2013010646.tif 000024
【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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