(57)【要約】【課題】  ベアリングによる回転機構を介して複数の基板ホルダーを回転自在に保持するサセプタを内蔵する気相成長装置の構成部品の洗浄装置であって、気相成長後の基板ホルダー、サセプタ等の気相成長装置構成部品に付着する付着物あるいは堆積物を効率よく除去する洗浄装置及び洗浄方法を提供する。【解決手段】  サセプタ及び基板ホルダーの収納部、サセプタを回転させる手段及び／または基板ホルダーを回転させる手段、ヒータ、洗浄ガス導入部、及び洗浄ガス排出部を備えてなる洗浄装置とする。また、この洗浄装置に、気相成長に使用した後の、基板ホルダーを保持したサセプタを収納し、サセプタ及び／または基板ホルダーを回転させるとともに、洗浄ガスを導入して、気相成長の際に付着した付着物あるいは堆積物を除去する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ベアリングによる回転機構を介して複数の基板ホルダーを回転自在に保持するサセプタを内蔵する気相成長装置の構成部品の洗浄装置であって、サセプタ及び基板ホルダーの収納部、サセプタを回転させる手段及び／または基板ホルダーを回転させる手段、ヒータ、洗浄ガス導入部、及び洗浄ガス排出部を備えてなることを特徴とする気相成長装置の構成部品の洗浄装置。
【請求項２】
サセプタを回転させる手段が、サセプタ回転板、サセプタ回転軸、及び回転駆動手段からなる請求項１に記載の洗浄装置。
【請求項３】
基板ホルダーを回転させる手段が、中央部に設置された基板ホルダー回転板、基板ホルダー回転軸、回転駆動手段からなる請求項１に記載の洗浄装置。
【請求項４】
さらに、サセプタの収納位置とヒータの間に光透過性セラミックス板を備えてなる請求項１に記載の洗浄装置。
【請求項５】
洗浄対象の気相成長装置が、サセプタを回転させるとこれに連動して基板ホルダーが回転する回転機構を有する気相成長装置である請求項１に記載の洗浄装置。
【請求項６】
洗浄対象の気相成長装置が、気相成長面を下向きにした気相成長装置である請求項１に記載の洗浄装置。
【請求項７】
請求項１に記載の洗浄装置に、気相成長に使用した後の、基板ホルダーを保持したサセプタを収納し、サセプタ及び／または基板ホルダーを回転させるとともに、洗浄ガスを導入して、気相成長の際に付着した反応物を除去することを特徴とする気相成長装置の構成部品の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気相成長の際に気相成長装置（ＭＯＣＶＤ装置）の構成部品に付着した反応物を、効率よく除去するための洗浄装置及び洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機金属化合物気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）は、分子線エピタキシー法（ＭＢＥ法）と並び窒化物半導体の結晶成長によく用いられる。特にＭＯＣＶＤ法は、ＭＢＥ法に比べて結晶成長速度も速く、またＭＢＥ法のように高真空装置等も必要ないことから、産業界の化合物半導体量産装置において広く用いられている。近年、青色または紫外ＬＥＤ及び青色または紫外レーザーダイオードの普及にともない、窒化ガリウム、窒化インジウムガリウム、窒化アルミニウムガリウムの量産性を向上させるために、ＭＯＣＶＤ法の対象となる基板の大口径化、多数枚化が数多く研究されている。
【０００３】
このような気相成長装置としては、例えば特許文献１〜５に示すように、基板（基板ホルダー）を保持するサセプタ、サセプタの対面、基板を加熱するためのヒータ、サセプタとサセプタの対面の間隙からなる反応炉、反応炉の中心部から周辺部に向かって原料ガスを供給する原料ガス導入部、及び反応ガス排出部を有する気相成長装置を挙げることができる。これらの気相成長装置においては、複数の基板ホルダーがサセプタに設けられており、モータ等の駆動手段及び回転伝達手段によってサセプタが自転するとともに、基板ホルダーが自公転する構成となっている。また、気相成長装置の形態としては、主として、結晶成長面を上向きにしたもの（フェイスアップ型）、結晶成長面を下向きにしたもの（フェイスダウン型）の２種類が提案されている。
【０００４】
このような気相成長装置を用いて気相成長を行なう際には、各種原料ガスは高温に熱せられた基板表面で分解して結晶化するが、ヒータにより基板ホルダー及びサセプタの基板保持部近辺も加熱され、これらの表面で原料ガスが反応して反応物が付着、堆積し、成長時間あるいは成長回数とともに付着量、堆積量が増加する。その結果、基板上の結晶成長に悪影響を及ぼすので、適宜これらの部品を気相成長装置から取外して洗浄する必要があった。
これらの基板ホルダー、サセプタ等の気相成長装置構成部品の洗浄は、例えば特許文献６〜８に示すように、専用の洗浄装置内で、加熱下洗浄ガスと接触させることにより行なわれる。
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−１７５９９２号公報
【特許文献２】特開２００７−９６２８０号公報
【特許文献３】特開２００７−２４３０６０号公報
【特許文献４】特開２００９−９９７７０号公報
【特許文献５】特願２０１１−９１３８８
【特許文献６】特開２００６−３３２２０１号公報
【特許文献７】特開２００７−１０９９２８号公報
【特許文献８】特開２００７−１０９９２８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１のように、ベアリングを介して複数の基板ホルダーを回転自在に保持するサセプタ、あるいはベアリングを介してサセプタを回転自在に保持するベースプレートを内蔵する構成の気相成長装置の場合は、このような従来の洗浄方法では、多数のベアリングがあるため、サセプタからの基板ホルダーの取外し、サセプタへの基板ホルダーの取付け等に手間がかかるという不都合があった。従って、本発明が解決しようとする課題は、前記のような気相成長装置において、気相成長後の基板ホルダー、サセプタ等の気相成長装置構成部品に付着する付着物あるいは堆積物（以下、「反応物」という）を効率よく除去する洗浄装置及び洗浄方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、これらの課題を解決すべく鋭意検討した結果、前述のような気相成長装置の構成部品の洗浄装置において、サセプタを回転させる手段、基板ホルダーを回転させる手段を設け、これらを回転させるとともに、洗浄ガスを導入することにより、ベースプレートからサセプタを取外すことなく、またサセプタから基板ホルダーを取外すことなく、サセプタ、基板ホルダー、さらにベアリング等に付着した反応物を効率よく容易に除去できることを見出し、本発明の気相成長装置の構成部品の洗浄装置及び洗浄方法に到達した。
【０００８】
すなわち本発明は、ベアリングによる回転機構を介して複数の基板ホルダーを回転自在に保持するサセプタを内蔵する気相成長装置の構成部品の洗浄装置であって、サセプタ及び基板ホルダーの収納部、サセプタを回転させる手段及び／または基板ホルダーを回転させる手段、ヒータ、洗浄ガス導入部、及び洗浄ガス排出部を備えてなることを特徴とする気相成長装置の構成部品の洗浄装置である。
また、本発明は、前記の洗浄装置に、気相成長に使用した後の、基板ホルダーを保持したサセプタを収納し、サセプタ及び／または基板ホルダーを回転させるとともに、洗浄ガスを導入して、気相成長の際に付着した反応物を除去することを特徴とする気相成長装置の構成部品の洗浄方法でもある。
【発明の効果】
【０００９】
本発明においては、サセプタ、基板ホルダー、及びベアリング等の構成部品の分解、取外し、及びこれらの構成部品の洗浄後の組立てが不要なので、洗浄の際に手間及び時間がかからない。また、これらの作業は、通常は人の手によって行なわれるが、本発明においては、このような分解作業、取外し作業、及び組立て作業を省略できるので、洗浄工程を自動制御により行なうことが可能であり、さらに構成部品を空気と接触させることなく洗浄できるので、効率よく反応物の除去ができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明は、ベアリングを介して複数の基板ホルダーを回転自在に保持するサセプタを有する気相成長装置の構成部品の洗浄装置及び洗浄方法に適用される。本発明における気相成長装置としては、例えば、ガリウム、インジウム、アルミニウムから選ばれる１種または２種以上の金属と、窒素との化合物からなる窒化物半導体の結晶成長を行なうための気相成長装置を挙げることができる。本発明は特に、サセプタを回転させるとこれに連動して基板ホルダーが回転する回転機構を有する気相成長装置、反応物がサセプタの対面表面に堆積しにくくサセプタの表面に堆積しやすい気相成長面を下向きにした気相成長装置の構成部品の洗浄に好適に適用される。
【００１１】
以下、本発明の洗浄装置及び洗浄方法について、図１〜図６に基づいて詳細に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
尚、図１は本発明の洗浄装置（サセプタ収納前）の一例を示す垂直面の構成図、図２は本発明の洗浄装置（サセプタ収納後）の一例を示す垂直面の構成図、図３、図４は本発明の図１以外の洗浄装置（サセプタ収納前）の一例を示す垂直面の構成図、図５は本発明におけるサセプタとサセプタ回転板の形態の一例を示す水平面の構成図、図６は本発明における基板ホルダーと基板ホルダー回転板の形態の一例を示す水平面の構成図である。
【００１２】
本発明の気相成長装置の構成部品の洗浄装置は、洗浄対象のサセプタを収納する前は図１、洗浄対象のサセプタを収納した後は図２に示すような構成の装置である。すなわち、ベアリングによる回転機構を介して複数の基板ホルダーを回転自在に保持する図５に示すようなサセプタを内蔵する気相成長装置の構成部品の洗浄装置であって、図１に示すように、サセプタ及び基板ホルダーの収納部１、サセプタを回転させる手段（サセプタ回転板５、サセプタ回転軸６、回転モータ等の回転駆動手段）及び／または基板ホルダーを回転させる手段（基板ホルダー回転板７、基板ホルダー回転軸８、回転モータ等の回転駆動手段）、ヒータ２、洗浄ガス導入部３、及び洗浄ガス排出部４を備えてなる洗浄装置である。
【００１３】
次に、本発明の洗浄装置におけるサセプタを回転させる手段について説明する。通常の気相成長装置において、ベアリングによる回転機構を介して複数の基板ホルダーを回転自在に保持するサセプタは、例えば特許文献１に記載されているように、サセプタの下に装置に固定されてベースプレートが設置され、ベアリングを介してサセプタを回転自在に保持する構成となっている。さらに、外部からの回転駆動手段によりサセプタより外周側の駆動ギアが回転し、互いの歯車を介してサセプタが回転する構成となっている。また、その他の気相成長装置の例としては、例えば特許文献４に記載されているように、中央部にサセプタを回転させるための回転駆動軸を備えた気相成長装置もある。
【００１４】
本発明においては、特許文献１に記載されているような気相成長装置のサセプタ等を洗浄する場合、図１、図３に示すように、ベースプレートを保持するベースプレート保持板９（通常はリング状）が備えられた洗浄装置を用いることができる。その際、図２に示すように、ベースプレート１０からサセプタ１１を取外すことなく、またベアリングを含む構成部品を分解することなく、これらがベースプレート保持板９の上に設置される。また、外周に歯車を有するサセプタ１１は、図５に示すように、外周に前記の歯車と噛み合う歯車を有するサセプタ回転板５と噛み合わされる。サセプタ１１は、洗浄の際に、回転モータ等の回転駆動手段（図示しない）からの回転力が、サセプタ回転軸６、サセプタ回転板５を介して伝達されることにより回転する。尚、基板ホルダーのみが回転し、サセプタの下部にベアリング機構がない構成の場合は、サセプタを直接ベースプレート保持板９に設置してもよい。
【００１５】
次に、本発明の洗浄装置における基板ホルダーを回転させる手段について説明する。ベアリングによる回転機構を介して複数の基板ホルダーを回転自在に保持するサセプタとしては、例えば特許文献５に記載されているように、複数の基板ホルダーの下にサセプタが配置され、ベアリングを介して基板ホルダーを回転自在に保持する構成となっているものがある。本発明においては、このような気相成長装置の基板ホルダー等を洗浄する場合、図２に示すように、サセプタ１１から基板ホルダー１２を取外すことなく、またベアリングを含む構成部品を分解することなく、基板ホルダーを回転自在に保持するサセプタがベースプレート保持板９の上に設置される。その際、外周に歯車を有する基板ホルダー１２は、図５に示すように、外周に前記の歯車と噛み合う歯車を有する基板ホルダー回転板７と噛み合わされる。基板ホルダー１２は、洗浄の際に、回転モータ等の回転駆動手段（図示しない）からの回転力が、基板ホルダー回転軸８、基板ホルダー回転板７を介して伝達されることにより回転する。
【００１６】
尚、特許文献１に記載されているような気相成長装置は、サセプタを回転させるとこれに連動して基板ホルダーが回転する回転機構を有する気相成長装置である。従って、このような気相成長装置のサセプタを洗浄する際は、基板ホルダー回転板７及び基板ホルダー回転軸８、及びこれらを回転させるための回転駆動手段は不要である。但し、基板ホルダー（基板トレイ）の自転を発生させるための固定ギアまたはこのような効果を発揮できる部材が必要である。
【００１７】
また、特許文献４に記載されているような気相成長装置は、中央部にサセプタ回転板及びサセプタ回転軸を有する気相成長装置である。このような気相成長装置のサセプタを洗浄する際は、図１の本発明の洗浄装置の基板ホルダー回転板７及び基板ホルダー回転軸８を、図３に示すように、サセプタ回転板５及びサセプタ回転軸６として用いることができる。この場合は、図１におけるサセプタ回転板５、サセプタ回転軸６、及びこれらを回転させるための回転駆動手段は不要である。
【００１８】
本発明の洗浄装置は、図４に示すように、さらにサセプタ（基板ホルダー）の収納位置とヒータの間に光透過性セラミックス板１３を備えることができる。光透過性セラミックス板１３の材質としては、石英、サファイア等を挙げることができる。光透過性セラミックス板を設置する目的は、高温の洗浄ガスからヒータを保護するためである。また、ヒータと光透過性セラミックス板の間の空間に、窒素等の不活性ガスを導入して、ヒータの保護を強化することもできる。尚、図1、図３においては、洗浄ガス導入部３は洗浄装置の中央部、及び洗浄ガス排出部４は洗浄装置の周辺部に設けられているが、これらの位置に限定されることはない。
【００１９】
本発明の気相成長装置の構成部品の洗浄方法は、以上のような洗浄装置に、気相成長に使用した後の、基板ホルダーを保持したサセプタを収納し、サセプタ及び／または基板ホルダーを回転させるとともに、洗浄ガスを導入して、気相成長の際に付着した反応物を除去する洗浄方法である。
本発明の洗浄方法に用いられる洗浄ガスの種類としては、特に制限されることはないが、例えば、塩素、塩化水素を０．１〜５ｖｏｌ％含む水素ガス、塩素、塩化水素を０．１〜５ｖｏｌ％含む不活性ガス等を挙げることができる。洗浄の際のサセプタ、基板ホルダーの温度は、窒化物半導体の結晶成長を行なった場合は、通常は９００〜１２００℃である。
【実施例】
【００２０】
次に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
【００２１】
［実施例１］        
（気相成長）
ベアリングによる回転機構を介して５個の基板ホルダーを回転自在に保持する円板状のサセプタ（ＳｉＣコートカーボン製、直径６００ｍｍ、厚さ２０ｍｍ）を内蔵する特許文献５に記載の型の気相成長装置を用い、３インチサイズのサファイアよりなる基板５枚の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を行なった。
最初に水素を流しながら基板の温度を１０５０℃まで上昇させ、基板のクリーニングを行なった後、基板の温度を５１０℃まで下げて、原料ガスとしてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）とアンモニア、キャリヤガスとして水素を用いて、サファイア基板上にＧａＮから成るバッファー層を約２０ｎｍの膜厚で成長させた。
【００２２】
バッファー層成長後に、ＴＭＧのみ供給を停止し、温度を１０５０℃まで上昇させた。その後、原料ガスとしてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）とアンモニア、キャリヤガスとして水素等（窒素を含む）を反応炉に流して、窒化ガリウムを３時間成長させた。尚、バッファー層を含めた全ての成長は、基板を１０ｒｐｍ、サセプタを１ｒｐｍの回転速度で行なった。
以上のように窒化物半導体を成長させた後、温度を下げ、基板ホルダーを保持したサセプタを反応容器から取出し、５枚の基板を取外した。
【００２３】
（洗浄装置の製作）
円板状のサセプタ（ＳｉＣコートカーボン製、直径６００ｍｍ、厚さ２０ｍｍ）及び３インチサイズの基板を載置できる５個の基板ホルダーが収納可能な図１に示すような洗浄装置を製作した。尚、サセプタ回転板５の直径は８０ｍｍ、基板ホルダー回転板７の直径は２００ｍｍであった。また、ベースプレート保持板９は内径が５００ｍｍ、外径が７００ｍｍのリング状であった。これらの部材はいずれもカーボン製である。サセプタ回転板５は、回転モータのからの回転力がサセプタ回転軸６を介して伝達されることにより回転し、基板ホルダー回転板７は、前記とは別の回転モータのからの回転力が基板ホルダー回転軸８を介して伝達されることにより回転する構成となっている。
【００２４】
（サセプタ及び基板ホルダーの洗浄）
次に、前述の気相成長後の基板ホルダーを保持したサセプタを、洗浄装置の所定の場所に収納し、サセプタの表面を１０５０℃の温度に加熱するとともに、洗浄ガス導入部から塩化水素を１ｖｏｌ％含む水素ガスを、１００Ｌ／ｍｉｎの流量で供給して、サセプタ及び基板ホルダーの洗浄を７時間行なった。この間、基板を１０ｒｐｍ、サセプタを１ｒｐｍの回転速度で回転させた。
以上のようにサセプタ及び基板ホルダーの洗浄を行なった後、温度を下げ、これらを洗浄装置から取出した。サセプタの表面には反応物が確認できなかった。また、サセプタ及び基板ホルダーを分解して調査した結果、これらの内部及びベアリングにも反応物が確認できなかった。
【００２５】
［実施例２］
実施例１と同様にして気相成長を行なった。次に、実施例１のサセプタ及び基板ホルダーの洗浄において、基板ホルダーの回転速度を５ｒｐｍ、サセプタの回転速度を０．５ｒｐｍとしたほかは、実施例１と同様にしてサセプタ及び基板ホルダーの洗浄を行なった。その後、温度を下げ、これらを洗浄装置から取出した。サセプタの表面には反応物が確認できなかった。また、サセプタ及び基板ホルダーを分解して調査した結果、これらの内部及びベアリングにも反応物が確認できなかった。
【００２６】
［実施例３］
実施例１と同様にして気相成長を行なった。次に、実施例１のサセプタ及び基板ホルダーの洗浄において、サセプタ及び基板ホルダーの洗浄を４時間としたほかは、実施例１と同様にしてサセプタ及び基板ホルダーの洗浄を行なった。その後、温度を下げ、これらを洗浄装置から取出した。サセプタの表面には反応物が確認できなかった。また、サセプタ及び基板ホルダーを分解して調査した結果、これらの内部及びベアリングに若干の反応物が確認された。
【００２７】
［比較例１］
実施例１と同様にして気相成長を行なった。次に、サセプタを回転させる手段及び基板ホルダーを回転させる手段を有しない洗浄装置を用いたことを想定して、実施例１のサセプタ及び基板ホルダーの洗浄において、基板ホルダー及びサセプタを回転させなかったほかは、実施例１と同様にしてサセプタ及び基板ホルダーの洗浄を行なった。サセプタの表面には反応物が確認できなかった。また、サセプタ及び基板ホルダーを分解して調査した結果、これらの内部及びベアリングに多量の反応物が確認された。
【００２８】
以上の通り、本発明の洗浄装置及び洗浄方法においては、サセプタ、基板ホルダー、及びベアリング等の構成部品の分解、取外しをすることなく、これらを効率よく洗浄できることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の洗浄装置（サセプタ収納前）の一例を示す垂直面の構成図
【図２】本発明の洗浄装置（サセプタ収納後）の一例を示す垂直面の構成図
【図３】本発明の図１以外の洗浄装置（サセプタ収納前）の一例を示す垂直面の構成図
【図４】本発明の図１、図３以外の洗浄装置（サセプタ収納前）の一例を示す垂直面の構成図
【図５】本発明におけるサセプタとサセプタ回転板の形態の一例を示す水平面の構成図、
【図６】本発明における基板ホルダーと基板ホルダー回転板の形態の一例を示す水平面
【符号の説明】
【００３０】
１  サセプタ及び基板ホルダーの収納部
２  ヒータ
３  洗浄ガス導入部
４  洗浄ガス排出部
５  サセプタ回転板
６  サセプタ回転軸
７  基板ホルダー回転板
８  基板ホルダー回転軸
９  ベースプレート保持板
１０  ベースプレート
１１  サセプタ
１２  基板ホルダー
１３  光透過性セラミックス板
１４  基板ホルダーを載置するための孔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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