(57)【要約】【課題】固着、熱歪、転位の発生を抑制して、高品質で均一な単結晶炭化珪素エピタキシャル膜を形成する技術を提供する。【解決手段】カーボン原料または単結晶炭化珪素基板の片面にシリコン薄膜を形成する工程、カーボン原料と単結晶炭化珪素基板との間にシリコン薄膜が配置されて所定の式を満たすように、坩堝内に下からシリコン基板、支持台、単結晶炭化珪素基板を積層して配置すると共に、坩堝蓋側からカーボン原料支持台、カーボン原料を接合して配置する工程、坩堝蓋をかぶせた坩堝をシリコンの融点温度以上に加熱してシリコン基板およびシリコン薄膜を融解させると共に坩堝蓋を坩堝の内壁高さまで下降させる工程、単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の成長温度以上に加熱してシリコン融液の表面張力により懸垂保持された単結晶炭化珪素基板上に単結晶炭化珪素エピタキシャル膜を形成させる工程を備えている単結晶炭化珪素基板の製造方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
予め、カーボン原料または単結晶炭化珪素基板の片面に、所定の厚みのシリコン薄膜を形成するシリコン薄膜形成工程と、
前記カーボン原料と前記単結晶炭化珪素基板との間に前記シリコン薄膜が配置されて下記式を満足するように、坩堝内に、下から順に、シリコン基板、支持台、単結晶炭化珪素基板を積層して配置すると共に、坩堝蓋の内側に、坩堝蓋側から順に、カーボン原料支持台、カーボン原料を接合して配置する材料配置工程と、
前記坩堝蓋をかぶせた前記坩堝をシリコンの融点温度以上に加熱して、前記シリコン基板および前記シリコン薄膜を融解させると共に、前記坩堝蓋を前記坩堝の内壁高さまで下降させるシリコン融解工程と、
前記坩堝をさらに単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の成長温度以上に加熱して、前記シリコン薄膜の融解により形成されたシリコン融液の表面張力により前記カーボン原料に懸垂、保持された前記単結晶炭化珪素基板上に、単結晶炭化珪素エピタキシャル膜を形成させる単結晶炭化珪素エピタキシャル膜形成工程と
を備えていることを特徴とする単結晶炭化珪素基板の製造方法。
【数１】
2013032254.tif 000005
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、準安定溶媒エピタクシー法（Ｍｅｔａｓｔａｂｌｅ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｅｐｉｔａｘｙ法：ＭＳＥ法）を用いた単結晶炭化珪素基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の電気機器の高効率化に対する厳しいユーザの要求の下、半導体デバイスにおいても一層の耐圧特性を有する半導体材料の開発が進められている。特に、単結晶炭化珪素を用いた半導体は、その物性値からシリコンと比較して低損失で高温動作可能なデバイスへの応用が期待されている。
【０００３】
単結晶炭化珪素デバイスは、昇華法等を用いて作製されたバルク結晶から加工した単結晶炭化珪素基板を用い、この上に半導体デバイスの活性領域となる単結晶炭化珪素エピタキシャル膜を形成することにより作製され、従来より、気相から原料を供給して所望のエピタキシャル膜を形成する気相成長法が主流であった。
【０００４】
このような気相成長法に対して、原料を液相から供給してエピタキシャル成長を行う液相成長法があり、ＧａＡｓ等の化合物半導体には採用されていたが、炭化珪素は温度に対して非常に安定であり、安定した液相状態を形成することが困難なために、液相成長法を用いて高品質な単結晶炭化珪素エピタキシャル膜を形成することは困難であった。
【０００５】
そこで、本出願人は、先に、単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の形成方法として、単結晶炭化珪素基板と炭素供給原料との間にシリコン原料を挟み、坩堝内で高温加熱することによりシリコンを融解させて、単結晶炭化珪素基板上に高速で良質な単結晶炭化珪素エピタキシャル膜を形成させる準安定溶媒エピタクシー法（ＭＳＥ法）を提案した（特許文献１）。
【０００６】
従来のＭＳＥ法による単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の形成につき、図２を用いて具体的に説明する。図２に示すように、坩堝１４内に、支持台１６、カーボン原料１２、スペーサ２０、単結晶炭化珪素基板１１、シリコン基板１８が順に積層されており、その上に重石１９が配置されている。
【０００７】
ここで、スペーサ２０は、単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の厚みをコントロールするために設けられている。
【０００８】
そして、坩堝蓋１５をかぶせた後、加熱することにより、シリコン基板１８が融解してスペーサ２０により形成された単結晶炭化珪素基板１１とカーボン原料１２との間の空間に流れ込み、シリコン融液層を形成する。そして、シリコン融液層中において、カーボン原料１２から溶け出した炭素と反応することにより、単結晶炭化珪素基板１１上に単結晶炭化珪素エピタキシャル膜が形成される。
【０００９】
なお、上記においては、シリコン基板１８の融解によりシリコン融液層を形成させているが、予め、スペーサ２０により形成される単結晶炭化珪素基板１１とカーボン原料１２との間の空間にシリコン原料を配置しておいて、シリコン融液層を形成させてもよい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００５−１２６２４９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかし、上記した従来のＭＳＥ法を用いて単結晶炭化珪素エピタキシャル膜を形成した場合、スペーサ２０が多結晶炭化珪素やカーボンにより形成されていることにより、単結晶炭化珪素基板１１とスペーサ２０、あるいはカーボン原料１２とスペーサ２０とが固着するため、この固着部分を切断等により除去しなければならないという問題があった。
【００１２】
また、単結晶炭化珪素基板１１には重石１９により荷重がかけられているため、加熱時、熱歪が発生して単結晶炭化珪素基板１１に反りを生じさせ、前記固着部分付近に大きな応力が発生することにより、形成される単結晶炭化珪素エピタキシャル膜に新たな転位が生じて、単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の特性に悪影響を及ぼすという問題があった。
【００１３】
そこで、本発明は、上記の問題点に鑑み、単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の形成におけるスペーサによる固着の発生を防止すると共に、熱歪や新たな転位の発生を充分に抑制して、高品質で均一な単結晶炭化珪素エピタキシャル膜を形成することができる単結晶炭化珪素基板の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者は、上記課題の解決につき鋭意検討する中で、シリコン融液の表面張力に着目し、以下に示す方法により上記課題が解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１５】
即ち、請求項１に記載の発明は、
予め、カーボン原料または単結晶炭化珪素基板の片面に、所定の厚みのシリコン薄膜を形成するシリコン薄膜形成工程と、
前記カーボン原料と前記単結晶炭化珪素基板との間に前記シリコン薄膜が配置されて下記式を満足するように、坩堝内に、下から順に、シリコン基板、支持台、単結晶炭化珪素基板を積層して配置すると共に、坩堝蓋の内側に、坩堝蓋側から順に、カーボン原料支持台、カーボン原料を接合して配置する材料配置工程と、
前記坩堝蓋をかぶせた前記坩堝をシリコンの融点温度以上に加熱して、前記シリコン基板および前記シリコン薄膜を融解させると共に、前記坩堝蓋を前記坩堝の内壁高さまで下降させるシリコン融解工程と、
前記坩堝をさらに単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の成長温度以上に加熱して、前記シリコン薄膜の融解により形成されたシリコン融液の表面張力により前記カーボン原料に懸垂、保持された前記単結晶炭化珪素基板上に、単結晶炭化珪素エピタキシャル膜を形成させる単結晶炭化珪素エピタキシャル膜形成工程と
を備えていることを特徴とする単結晶炭化珪素基板の製造方法である。
【００１６】
【数１】
2013032254.tif 000003
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の形成における固着の発生を防止すると共に、熱歪や新たな転位の発生を充分に抑制して、高品質で均一な単結晶炭化珪素エピタキシャル膜を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明による単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の形成を説明する模式図である。
【図２】従来の単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の形成を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、実施の形態に基づき、図面を用いて本発明を具体的に説明する。
【００２０】
本発明者は、従来のＭＳＥ法における固着や熱歪の発生が、スペーサの使用や重石の荷重の影響によるものであることに鑑み、スペーサを用いず、重石の荷重が影響しない単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の形成方法として、単結晶炭化珪素基板をシリコン融液の表面張力により保持した状態で単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の形成を行うことを考えた。以下、具体的に説明する。
【００２１】
１．シリコン薄膜形成工程
最初に、シリコン薄膜形成工程について説明する。
【００２２】
本工程は、単結晶炭化珪素基板またはカーボン原料の片面に、シリコン薄膜を予め、形成する工程であり、具体的には、真空中でシリコンを蒸着する方法や、シリコンターゲット上でプラズマを発生させて、ターゲット原料であるシリコンを対面の基板に付着させるスパッタ蒸着法などを用いて形成することができる。形成されたシリコン薄膜は、後述するように、加熱により溶融してシリコン融液を形成する。
【００２３】
２．材料配置工程
次に、材料配置工程について説明する。
【００２４】
図１は、本発明による単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の形成を説明する模式図であって、シリコンを融解させる前の状態を模式的に示している。
【００２５】
図１において、１４は坩堝、１５は坩堝蓋であり、内部で温度差がほとんど発生しないように、単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の形成ができる範囲で小さな容積に作製されている。坩堝１４（内壁高さ：ｌ１）には、下から順に、シリコン基板１８（厚み：ｔ１８）、カーボン製の支持台１６（高さ：ｌ３）、および単結晶炭化珪素基板１１（厚み：ｔ１１）が積層されている。一方、坩堝蓋１５には、坩堝蓋１５側から順に、カーボン原料支持台１７（高さ：ｌ２）およびカーボン原料１２（厚み：ｔ１２）が接合されている。そして、上記シリコン薄膜形成工程において形成されたシリコン薄膜１３（厚み：ｔ１３）は、単結晶炭化珪素基板１１とカーボン原料１２との間に位置するように配置される。
【００２６】
このとき、各材料の厚みや高さと、坩堝内壁の高さとの間には、下式に示す関係を満足している。
【００２７】
【数２】
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【００２８】
即ち、坩堝内壁の高さ（ｌ１）は、支持台１６の高さ（ｌ３）、シリコン薄膜１３の厚み（ｔ１３）、単結晶炭化珪素基板１１の厚み（ｔ１１）、カーボン原料支持台１７の高さ（ｌ２）、およびカーボン原料１２の厚み（ｔ１２）のトータル厚み（ｌ２＋ｌ３＋ｔ１１＋ｔ１２＋ｔ１３）より大きな値に、また、前記合計厚みにシリコン基板１８の厚み（ｔ１８）を加えた厚み（ｌ２＋ｌ３＋ｔ１１＋ｔ１２＋ｔ１３＋ｔ１８）より小さな値になるように設定されている。
【００２９】
３．シリコン融解工程
次に、シリコン融解工程について説明する。
【００３０】
まず、坩堝蓋１５を坩堝１４にかぶせる。このとき、前記したように、坩堝１４の内壁の高さ（ｌ１）は、支持台１６、シリコン基板１８、シリコン薄膜１３、単結晶炭化珪素基板１１、カーボン原料支持台１７、およびカーボン原料１２のトータル厚み（ｌ２＋ｌ３＋ｔ１１＋ｔ１２＋ｔ１３＋ｔ１８）より小さな値に設定されているため、坩堝蓋１５は坩堝１４の内壁の上端から離れた状態となり、各部材は密着された状態になっている。
【００３１】
このため、坩堝蓋１５をかぶせた状態では、坩堝蓋１５および坩堝蓋１５に接合されたカーボン原料支持台１７、カーボン原料１２が、従来のＭＳＥ法における重石と同様に機能して、搬送時や坩堝の設置時の傾きなどにより発生する各部材の配置のズレを充分に抑制することができる。
【００３２】
ここで、従来のＭＳＥ法の材料の配置において、単結晶炭化珪素基板上にシリコン原料を配置する替わりに、所定の厚み、例えば、１００μｍの蒸着シリコン膜を利用する方法も考えられるが、この方法の場合、搬送時や坩堝の設置時の傾きなどにより配置にズレが生じることがある。しかし、本実施の形態によれば、上記のように、坩堝蓋を含めて狭い容積にも拘わらず、比較的重い重石として働くため、これらのズレの発生を抑制することができる。
【００３３】
次に、この坩堝蓋１５をかぶせた状態のまま、坩堝全体をＭＳＥ装置内に入れて加熱する。坩堝内の温度がシリコンの融点（約１４１０℃）を越えると、シリコン薄膜１３及びシリコン基板１８が融解する。このとき、前記したように、坩堝の容積は単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の形成ができる範囲で小さく作製されているため、製作坩堝内部で温度差がほとんど発生せず、シリコン薄膜１３とシリコン基板１８の双方がほぼ同時に融解する。
【００３４】
融解したシリコン薄膜１３は、単結晶炭化珪素基板１１とカーボン原料１２との間に、シリコン融液層を形成する。
【００３５】
一方、シリコン基板１８が融解すると、支持台１６が自重で下降していき、それに併せて坩堝蓋１５が下降する。しかし、前記したように、坩堝１４の内壁の高さ（ｌ１）は、支持台１６、シリコン薄膜１３、単結晶炭化珪素基板１１、カーボン原料支持台１７およびカーボン原料１２のトータル厚み（ｌ２＋ｌ３＋ｔ１１＋ｔ１２＋ｔ１３）より大きい値に設定されて、坩堝蓋１５が坩堝１４の内壁高さ以上には下降しないようにされているため、坩堝１４の内壁高さまで下降した坩堝蓋１５と坩堝１４により、坩堝内部が密閉状態とされる。
【００３６】
さらに、そのまま加熱を続けると、シリコン基板１８がさらに融解していき、支持台１６が下降する。しかし、坩堝蓋１５は坩堝１４の内壁によって保持されてもはや下降しないため、坩堝１４に積層された支持台１６と坩堝蓋１５にカーボン原料支持台１７を介して接合されたカーボン原料１２との間に隙間が生じ、この隙間が徐々に広がっていく。
【００３７】
このとき、単結晶炭化珪素基板１１は、支持台１６と共には下降せず、単結晶炭化珪素基板１１とカーボン原料１２との間形成されたシリコン融液層の表面張力により、カーボン原料１２に懸垂された状態で保持される。
【００３８】
これは、シリコン融液層の表面張力が大きく、単結晶炭化珪素基板１１に掛かる重力に比べて遙かに大きな力で単結晶炭化珪素基板１１を保持する（持ち上げる）ことができるからである。
【００３９】
具体的には、シリコン融液の表面張力は約７６０ｍＮ／ｍであり、例えば、厚み３５０μｍ、直径３インチの単結晶炭化珪素基板１１をシリコン融液の表面張力が保持する（持ち上げる）力ｆは、ｆ＝４πｒγ（γ：シリコン融液の表面張力、ｒ：単結晶炭化珪素基板の半径）から約０．３６Ｎと計算される。一方、この単結晶炭化珪素基板１１に掛かる重力は、単結晶炭化珪素基板１１の密度を３．２２ｇ／ｃｍ３と見込めば、約０．０５Ｎと計算される。この結果より、単結晶炭化珪素基板１１を保持する（持ち上げる）力ｆは、単結晶炭化珪素基板１１に掛かる重力の７倍以上であり、単結晶炭化珪素基板１１がシリコン融液層によりカーボン原料１２に懸垂された状態で充分に保持されることが分かる。
【００４０】
また、シリコン融液の表面張力により、単結晶炭化珪素基板１１とカーボン原料１２とは正対した位置に配置されるため、搬送時や坩堝の設置時の傾きなどにより単結晶炭化珪素基板とカーボン原料との間に若干のズレが生じていても、自動的に正対した位置に補正される。
【００４１】
４．単結晶炭化珪素エピタキシャル膜形成工程
次に、単結晶炭化珪素エピタキシャル膜形成工程について説明する。
【００４２】
上記したシリコン融解工程に引き続いて、単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の成長温度である１６００℃から２０００℃まで昇温して、所定時間この温度に保持することにより、カーボン原料１２に懸垂、保持された単結晶炭化珪素基板１１上に単結晶炭化珪素エピタキシャル膜が形成され、成長する。温度保持時間を適宜調整することにより、所望する厚みの単結晶炭化珪素エピタキシャル膜を形成することができる。
【００４３】
このように、本実施の形態によれば、スペーサを用いることなく単結晶炭化珪素エピタキシャル膜を形成することができるため、従来のＭＳＥ法と異なり、固着が発生することがない。
【００４４】
また、このとき、カーボン原料１２は単結晶炭化珪素基板１１を懸垂、保持しているが、下降することができない坩堝蓋１５に接合されているため、カーボン原料１２には荷重がかからず、上記したスペーサを用いないことと相俟って、熱歪による反りの発生が抑制される。このため、単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の形成に際して、大きな応力が発生することがなく、形成される単結晶炭化珪素エピタキシャル膜に新たな転位が生じることが充分に抑制される。
【００４５】
この結果、単結晶炭化珪素基板１１上に、高品質で均一な単結晶炭化珪素エピタキシャル膜を形成することができる。
【００４６】
なお、形成される単結晶炭化珪素エピタキシャル膜の厚みに影響するシリコン薄膜１３の厚みは、前記した真空蒸着法などを用いることにより、従来のＭＳＥ法におけるスペーサの間隔、即ち、１０〜１００μｍ程度の厚みに、容易に制御することができる。
【００４７】
５．各材料について
最後に本発明において使用される各材料について説明するが、これらの材料は、従来のＭＳＥ法において使用されている材料と同様の材料であり、コストの上昇を抑制することができる。
【００４８】
即ち、単結晶炭化珪素基板１１としては、例えば、従来から公知の方法により作製された単結晶炭化珪素インゴットから切断した後の基板などを用いることができる。また、市販の単結晶炭化珪素基板を用いてもよい。
【００４９】
そして、カーボン原料１２としては、シリコン融液中にカーボンを供給できるものであれば特に限定されず、例えば、単結晶炭化珪素基板、多結晶炭化珪素基板、炭素基板、ポーラス炭化珪素基板、焼結炭化珪素基板、非晶質炭化珪素基板等を用いることができる。
【００５０】
また、坩堝１４および坩堝蓋１５としては、カーボン等の高温耐性のある材料を用いて作製されたものが用いられる。
【００５１】
以上、実施の形態に基づいて本発明を説明したが、本発明は、上記の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一および均等の範囲内において、上記の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。
【符号の説明】
【００５２】
１１          単結晶炭化珪素基板
１２          カーボン原料
１３          シリコン薄膜
１４          坩堝
１５          坩堝蓋
１６          支持台
１７          カーボン原料支持台
１８          シリコン基板
１９          重石
２０          スペーサ
【図１】
2013032254.tif 000006
【図２】
2013032254.tif 000007