(57)【要約】【課題】アコースティック・エミッション（ＡＥ）検出用の追加のセンサ、配線、駆動回路や検出回路等を設けることなく、プローブ顕微鏡にアコースティック・エミッション検出センサ機能を具備させる。【解決手段】走査信号が印加されるスキャナ圧電体８と、試料ホルダに載置された試料の表面と所定の接触力で接触するプローブ１０と、プローブ１０に接続されたプローブ信号検出ユニットとを備え、プローブ信号検出ユニットから出力されるプローブ信号により、試料との間で発生する相互作用を検出するプローブ顕微鏡において、プローブ信号検出ユニットにより出力されるプローブ信号からＡＥ信号を分離する信号分離回路１５と、スキャナ圧電体の駆動信号から分離したＡＥ信号を分離する第２の分離回路１６を設け、走査位置毎に、試料とプローブ１０間の相互作用とＡＥを同時に検出できるようにした。【選択図】  図２
2013257207.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料ホルダを有し、走査信号が印加されるスキャナ圧電体と、該試料ホルダに載置された試料の表面に対向する先端部を備えたプローブと、該プローブに接続されたプローブ信号検出ユニットとを備え、該プローブ信号検出ユニットから出力されるプローブ信号により、前記試料との間で発生する相互作用を検出するプローブ顕微鏡において、
前記プローブ信号検出ユニットにより出力されるプローブ信号からアコースティック・エミッション信号を分離する信号分離回路を設け、走査位置毎に、前記試料とプローブ間の相互作用とアコースティック・エミッションを同時に検出できるようにしたことを特徴とするプローブ顕微鏡。
【請求項２】
前記信号分離回路が、前記プローブ信号のうち、前記試料とプローブの相互作用を示す周波数の上限値より高いカットオフ周波数を備えたハイパスフィルタ回路からなることを特徴とする請求項１に記載のプローブ顕微鏡。
【請求項３】
前記プローブ信号をデジタル記録し、該信号に対し、ソフトウエアによるハイパスフィルタ処理を行うことで、前記プローブ信号からアコースティック・エミッション信号を分離するようにしたことを特徴とする請求項１に記載のプローブ顕微鏡。
【請求項４】
前記プローブ信号から分離されたアコースティック・エミッション信号とスキャナ圧電体の駆動信号から分離したアコースティック・エミッション信号を同時検出するようにしたことを特徴とする請求項１に記載のプローブ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧電素子を利用して表面の走査を行いながら表面の局所的情報を鋭くとがった探針、すなわちプローブで検知する走査型プローブ顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
こうした走査型プローブ顕微鏡は、圧電素子を利用して試料表面の走査を行い、試料表面との距離変化を発生させた際に、プローブと試料との相互作用の変化を検出することにより、材料の原子レベル・ナノレベルの電子状態、構造などを観測するものと利用されている。このような走査型プローブ顕微鏡には、検出する相互作用に応じて様々な種類のものがあり、さらに同じ相互作用の検出でも方式が異なるものもある。このような走査型プローブ顕微鏡の例として、例えば下記特許文献１、２に示されているものがある。
【０００３】
一方、材料の欠陥検出や強度推定などの材料評価として、アコースティック・エミッション（acoustic emission，以下「ＡＥ」と略す。）が利用されている。
ＡＥは、材料に負荷をかけたとき、亀裂の発生や進展などの破壊に伴って発生する弾性波（振動、音波）で、材料内の応力集中に敏感に反応するので、欠陥検出や強度推定などの材料評価に利用されている。また、ＡＥにより、破壊の進展過程をモニタリングできるので、稼働中の構造物の保守検査等を行うための新しい非破壊検査法として実用化されている。さらに、亀裂などの欠陥を有する材料評価のために近年発展した破壊力学のパラメータである応力拡大係数やエネルギー解放率と対応付けることができるので、材料の破壊機構を調べる基礎的な研究にも広く用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第３４５３２７７号公報
【特許文献２】特開平１１−３０６１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述した走査型プローブ顕微鏡及びＡＥによる非破壊検査は、被測定物を分析するにあたり、いずれも有効な手段であるが、特に走査型プローブ顕微鏡におけるプローブと試料の相互作用から発生する試料にかかる負荷とＡＥとの関連が判明すれば、相互作用による試料のひずみ及び亀裂の発生や進展などの破壊損傷が推定でき、原子レベル・ナノレベルの欠陥検出や強度推定などの材料評価に利用できる。その関連を判明させるためには、フォースカーブ（プローブと試料の相互作用の強度−プローブ先端と試料の間の距離の関係を示す曲線）とＡＥの同時測定及びプローブ顕微鏡画像とＡＥの同時測定が必要である。
【０００６】
このような同時測定を可能とするために、仮に走査型プローブ顕微鏡に、ＡＥ装置を搭載し、両機能を備えた検査装置を構成しようとすると、ＡＥ検出用の追加の圧電体センサ、駆動回路、検出回路や配線等を走査型プローブ顕微鏡本体の試料及びプローブ付近に装着する必要がある。
さらには、これらの部品が格納されるスペースを確保するためには、走査型プローブ顕微鏡本体を寸法的に改造せざるを得ず、高価になるとともに、センサと配線の設置が非常に困難なものとなる。
【０００７】
そこで、本発明は、走査型プローブ顕微鏡本体内部にＡＥ検出用の追加のセンサ、駆動回路、検出回路や配線等を設けることなく、低コストでしかもコンパクトな構造で、走査型プローブ顕微鏡にＡＥ検出センサ機能を兼用させることを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この目的を達成するため、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、試料ホルダを有し、走査信号が印加されるスキャナ圧電体と、該試料ホルダに載置された試料の表面と所定の相互作用から発生する接触力で接触するプローブと、該プローブに接続されたプローブ信号検出ユニットとを備え、該プローブ信号検出ユニットから出力されるプローブ信号により、前記試料との間で発生する相互作用を検出するプローブ顕微鏡において、前記プローブ信号検出ユニットにより出力されるプローブ信号からＡＥ信号を分離する信号分離回路を設け、走査位置毎に、前記試料とプローブ間の相互作用とＡＥを同時に検出できるようにした。
その際、プローブ信号から分離されたＡＥ信号とスキャナ圧電体の駆動信号から分離したＡＥ信号を同時検出するようにしてもよい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、プローブ信号検出ユニットにより出力されるプローブ信号とスキャナ圧電体の駆動信号からＡＥ信号を分離して取り出すことができることから、プローブ顕微鏡本体内部にＡＥ検出用の追加のセンサ、配線、センサの駆動回路、検出回路等を設けることなく、プローブ顕微鏡にＡＥ検出センサ機能を具備させることができる。
その結果、プローブと試料の相互作用とプローブ信号と複数のＡＥを同時に検出できるため、フォースカーブとＡＥ信号の同時測定及びプローブ顕微鏡画像と複数のＡＥの同時測定が可能となり、相互作用とＡＥの関連が判明して、プローブと試料のひずみ及び亀裂の発生や進展などの破壊損傷の推定がより高精度に可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】チューブスキャナタイプのスキャナ圧電体を使用した原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の全体構造を示す図。
【図２】走査型プローブ顕微鏡にＡＥ検出センサ機能を具備させるためのブロック図。
【図３】走査型プローブ顕微鏡の信号の周波数帯域とＡＥ信号の周波数帯域の関係を示す図。
【００１１】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施例について説明する。
【実施例】
【００１２】
走査型プローブ顕微鏡の代表例であるＡＦＭとして、一般的に使われている光テコ方式のＡＦＭの構成を図１に示す。
チューブスキャナタイプのスキャナ圧電体からなるＸＹＺスキャナ８と、このＸＹＺスキャナ８に載置された試料９と、この試料９の上方に対向するように設けられ、その自由端部に鋭く尖ったプローブ１０を有するカンチレバー１とで構成される力検出プローブとからなる。
【００１３】
試料９の表面とプローブ１０の先端との間に発生する相互作用により、カンチレバー１に撓みが発生し、この撓みを検出するプローブ信号検出ユニット７は、カンチレバー１の背面にレーザー光２を当てて、その反射光をそれぞれ２分割フォトダイオード３の分割面４、５に照射し、各出力を比較器６に入力し、分割面４の出力から分割面５の出力を減算することにより、カンチレバー１の撓みを検出し、撓み出力信号（ＡＦＭ信号）を出力する。
【００１４】
ＸＹＺスキャナ８には、ＸＹ面方向の試料走査信号を供給するＸＹ走査回路１１と、試料位置をＺ方向すなわちプローブ先端と試料表面の間の距離を走査及び制御するコントローラ１２とが接続され、比較器６の出力により、試料９とプローブ１０の間に働く力を一定にするためのフィードバック信号を発生させるフィードバック回路が構成されている。
このＸＹ走査回路１１の試料走査信号及びＺ方向のコントローラ１２から出力されるＺ方向制御信号の信号、フォースカーブ及び試料９の表面形状を記録・表示する顕微鏡画像生成ユニット１３で構成される。
【００１５】
そして、Ｚ方向のコントローラ１２とＸＹ走査回路１１からなる走査信号発生ユニット１４により、ＸＹＺスキャナ圧電体８に所定の振幅、波形及び周波数の走査信号を与え、±Ｘ方向及び±Ｙ方向及び±Ｚ方向に走査しながら、プローブ１０の先端と試料９との間で発生する相互作用を検出する。
これにより、試料９のミクロな構造などを観測することができる。
なお、ＡＦＭとしての構成自体は広く採用されているものを採用しているので、詳細な説明は省略するが、分割面４と分割面５をその分割線に垂直な線でさらに２分割して、カンチレバー１の撓み成分だけでなく、捻れ成分を検出するタイプの光テコ方式のＡＦＭを使用してもよい。
【００１６】
図２は、ＡＥ信号を抽出するためのブロック図である。
走査信号発生ユニット１４からの走査信号（ａ）は、それぞれの走査信号配線を介してＸＹＺスキャナ８に印加され、±Ｘ方向、±Ｙ方向、±Ｚ方向の走査が行われ、プローブ１０に接続された、プローブ信号検出ユニット７からのプローブ信号（ｂ）は、フォースカーブに代表されるプローブ信号のプローブ先端と試料表面間の距離への依存性曲線及び試料９の表面形状を記録・表示する顕微鏡画像生成ユニット１３に出力される。
【００１７】
ＡＥ波は試料表面からプローブ１０へと伝わるため、プローブ信号（ｂ）の中にはその波動を受けた信号が存在する。つまりプローブ信号（ｂ）の中にＡＥ信号（ｃ）は重畳されている。またＡＥ波は試料を通してスキャナ圧電体８にも伝わるため、スキャナ圧電体８はＡＥ波を電気変換したＡＥ信号（ｄ）を発生する。つまり、スキャナ圧電体８の駆動信号にもＡＥ信号（ｄ）は重畳されている。
そこで、顕微鏡画像生成ユニット１３への出力と並行して、ＡＥ信号（ｃ）をプローブ信号から取り出す信号分離回路１５にもプローブ信号（ｂ）が出力される。同様にＡＥ信号（ｄ）をスキャナ駆動信号から取り出す第２の信号分離回路１６にスキャナ駆動信号が出力される。
【００１８】
後述するように、例えばＡＦＭにおいて、ＡＥ信号（ｃ）は、ＡＦＭの表面形状や相互作用力計測に利用される信号よりはるかに周波数が高いため、信号分離回路１５は、ＡＦＭ信号からＡＥ信号の下限より低い周波数をカットし、ＡＥ信号（ｃ）のみを取り出すことのできるハイパスフィルタから構成されている。ただしＡＦＭの検出周波数帯域として、ＡＥの周波数帯域が含まれるようにする必要がある。
【００１９】
図３にも示すようにＡＥの周波数帯域の上限は数ＭＨｚであるので、プローブ顕微鏡の種類や機種に依存するが、プローブ信号検出の帯域はＡＥ信号に比べて狭い場合が多く、プローブ信号からのＡＥ信号は、発生したＡＥ信号のすべての帯域を含んでいるとは限らない。
しかし、ＡＦＭを含むすべての走査型プローブ顕微鏡において、それらに備えられたプローブ信号検出回路を変更することにより、検出帯域の上限がＡＥの周波数帯域を上回るようにすることができる。
【００２０】
他方、周波数の下限は、走査型プローブ顕微鏡のほとんどタイプで直流であり、ＡＥ信号の下限を下回っている。仮に、走査型プローブ顕微鏡の信号の下限がＡＥ信号の下限を上回っている場合でも、ＡＦＭを含むすべての走査プローブ顕微鏡において、それらに備えられたプローブ信号検出回路を変更することにより、検出帯域の下限を下げることが可能である。
【００２１】
上記のハイパスフィルタを備えた、信号分離回路１５により、プローブ信号（ｂ）からＡＥ信号（ｃ）のみを分離して取り出し、顕微鏡画像生成ユニット１３に出力される。
顕微鏡画像生成ユニット１３により、プローブ信号（ｂ）とＡＥ信号（ｃ）に基づいて、信号のプローブと試料表面の間の距離への依存性曲線及び顕微鏡画像が生成され、ディスプレイ表示される。
同様に、スキャナ駆動信号からＡＥ信号の下限より低い周波数をカットするハイパスフィルタを備えた第２の信号分離回路１６により、ＡＥ信号（ｄ）のみを取り出すことができ、顕微鏡画像生成ユニット１３に出力される。
顕微鏡画像生成ユニット１３により、プローブ信号（ｂ）とＡＥ信号（ｄ）に基づいて、信号のプローブと試料表面の間の距離への依存性曲線及び顕微鏡画像が生成され、ディスプレイ表示される。
【００２２】
なお、ＡＥ信号は強度と周波数によって特徴付けられるため、プローブ信号（ｂ）に基づく試料の電子構造、表面構造、相互作用を示すデータとともに、プローブ信号から取りだしたＡＥ信号（ｃ）の強度と周波数と共にスキャナの駆動信号から取りだしたＡＥ信号（ｄ）の強度と周波数も加えて、選択的及び同時に表示できるようにすると、試料評価の態様に応じて最適なディスプレイ表示が可能となる。
【００２３】
なお、図３に示すように、一般的なプローブ顕微鏡の走査信号の周波数の上限は数十Ｈｚ程度であることから、信号分離回路１５に搭載されるハイパスフィルタは、カットオフ周波数は１０ｋＨｚあたりで十分であるのに対して、ＡＥ信号の帯域は１００ｋＨｚ付近あたりから数ＭＨｚあたりと言われているので、１００ｋＨｚ以下をカットすることは全く問題ない。プローブ信号をデジタル記録しておいて、オフラインでソフトウエアのハイパスフィルタでＡＥ信号（ｃ）を取り出すことも可能である。
【００２４】
なお、試料９との間で発生するＡＥ波により、ＸＹＺスキャナ８を構成するチューブスキャナタイプのスキャナ圧電体にも、ＡＥ信号が到達し、走査信号（ａ）に重畳されるので、この実施例では、第２の信号分離回路１６を設け、ＡＥ信号（ｄ）を取り出し、顕微鏡画像生成ユニット１３に入力している。
第２の信号分離回路１６で抽出されるＡＥ信号（ｄ）では、ＡＥ信号は増幅されないのに対し、信号分離回路１５からＡＥ信号（ｃ）は、ＡＦＭ信号と同時に処理され、増幅されるので、信号強度がそれだけ大きく取れるというメリットがある。
【００２５】
また、第２の信号分離回路１６で抽出されるＡＥ信号（ｄ）には、ＡＥ発生源と検出するスキャナとの間にミリレベルの距離があるため、ＡＥ信号がスキャナに到達するのにオーダー・エスティメイト（桁数の概算）として、
10mm÷1000m/sec.＝10mm/100000sec.＝10-4sec.
の遅れが発生する。
【００２６】
ＡＥ信号（ｃ）とＡＥ信号（ｄ）ではセンシング手法の違いにより、ＡＥ波の受信面積と受信距離が異なるため、ＡＥ検出感度とＡＥ波到達時間が異なり、さらに検出周波数帯域とその周波数特性が異なる。異なる特性を持つ複数のＡＥ信号が同時検出されるため、信号分離回路１５からのＡＥ信号（ｃ）と、第２の信号分離回路１６からのＡＥ信号（ｄ）は補完できる特性を有している。そのことから、これら双方を顕微鏡画像生成ユニット１３に同時に入力して、補完を実現する解析をすることにより、ＡＥ信号（ｃ）あるいはＡＥ信号（ｄ）単独よりもＡＥ信号の計測精度を向上させることが可能となる。
【００２７】
例えば、１秒間に数十枚のマッピング画像を取得するという特別な高速走査を実現したプローブ顕微鏡の場合には、走査信号の周波数の上限は２５ｋＨｚあたり（毎秒１００コマを想定）であるので、カットオフ周波数を１００ｋＨｚあたりとして高次のハイパスフィルタを用いることでＡＥ信号（ｄ）を抽出することができる。
【００２８】
さらなる走査の高速化によって走査信号がＡＥ信号（ｄ）の帯域に混入する場合には、走査信号の周波数を減衰させるバンドパスフィルタ及びノッチフィルタを実現する電子回路で走査信号をカットすることでＡＥ信号を抽出することができる。
また、走査信号をデジタル記録しておいて、オフラインでソフトウエアのハイパスフィルタまたはバンドパスフィルタ及びノッチフィルタを用いて走査信号の除去処理を行うことで、ＡＥ信号（ｄ）を取り出すことも可能である。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
以上説明したように、プローブ信号検出ユニット２からのプローブ信号（ｂ）からＡＥ信号（ｃ）のみを分離する信号分離回路１５を通せば、ＡＥ信号（ｃ）を取り出すことができるので、プローブ信号のプローブ先端と試料表面間の距離への依存性曲線とＡＥ信号の同時測定が可能となり、プローブと試料の相互作用によるダメージを、プローブ信号のプローブ先端と試料表面間の距離への依存性曲線とＡＥ信号の関連性の複合解析から推定できる。さらに、同時測定したスキャナからのＡＥ信号との信号特性の違いから情報を補完することによりＡＥの測定精度を向上することができる。
【００３０】
さらに、表面電子構造、表面凹凸構造、摩擦力、相互作用、ＡＥの強度及びＡＥの周波数のマッピングを重ねあわせが可能であり、例えば、表面凹凸マップと相互作用マップと摩擦力マップとプローブ信号から取り出されたＡＥの強度マップとＡＥの周波数、及びスキャナ電極から取り出したＡＥの強度マップとＡＥの周波数の７枚のマップの同時測定することが可能となる。
【００３１】
しかも、プローブ信号の検出帯域がＡＥ信号の帯域を含むように信号検出回路が広帯域であれば、信号分離回路１５及び１６として、ハイパスフィルタ等の電子回路を接続するだけでＡＥ信号を検出できるので、追加のセンサとその配線をプローブ顕微鏡本体に導入する必要がないので、スキャナ圧電体を使用した種々のプローブ顕微鏡に幅広く適用されることが期待できる。
【符号の説明】
【００３２】
１      カンチレバー
２      レーザー光
３      ２分割フォトダイオード
４、５  分割面
６      比較器６
８      ＸＹＺスキャナ
９      試料
１０    プローブ（探針）
１１    Ｚ方向のコントローラ
１２    ＸＹ走査回路１２
１３    顕微鏡画像生成ユニット
１４    走査信号発生ユニット
１５    信号分離回路
１６    第２の信号分離回路
【図１】
2013257207.tif 000003
【図２】
2013257207.tif 000004
【図３】
2013257207.tif 000005