(57)【要約】【課題】微粒子に変形や内部の格子歪などのダメージを与えることなく効率よく分散することができる微粒子分散体の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】凝集状態の微粒子４２を液体３３ｂに含有させた処理対象液を衝突面７３ｂに衝突させることにより微粒子４２を液体３３ｂ中で分散させる微粒子分散体の製造において、微粒子４２が衝突面７３ｂに衝突する割合が所定割合以下となるように、且つ衝突面７３ｂへの衝突に起因してこれらの微粒子４２に生じる外形の変形および内部の格子歪が所望の度合い以下となるように、微粒子４２の種類および気体流が微小液滴３３ａに及ぼす物理力を規定するパラメータに応じて設定された下限基準粘度以上に液体３３ｂの粘度を調整する。これにより、液体３３ｂ中の微粒子４２が衝突面７３ｂに直接衝突することに起因する過度の衝撃を抑制する。【選択図】図１０
2013144834.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
凝集状態の微粒子を液体に含有させた処理対象液を衝突部に衝突させることにより、前記微粒子が前記液体中で分散した微粒子分散体を製造する微粒子分散体の製造方法であって、
前記処理対象液における液体の粘度を予め設定される下限基準粘度以上に調整する粘度調整工程と、
前記処理対象液を気体流中に供給する液体供給工程と、
前記供給された処理対象液を気体流によって微小液滴化するとともに加速する液滴加速工程と、
前記加速された微小液滴を前記衝突部に衝突させる液滴衝突工程と、
前記衝突によって前記微小液滴内に励起される衝撃波によって前記凝集状態の微粒子を分散させる粒子分散工程とを含み、
前記粘度調整工程にて、前記液滴衝突工程において前記微粒子が衝突部に衝突する割合が所定割合以下となるように、且つ前記粒子分散工程において衝突部への衝突に起因してこれらの微粒子に生じる外形の変形および内部の格子歪が所望の度合い以下となるように、前記下限基準粘度を前記微粒子の種類および前記気体流が微小液滴に及ぼす物理力を規定するパラメータに応じて設定することを特徴とする微粒子分散体の製造方法。
【請求項２】
前記気体流は超音速気流であり、２５℃における前記下限基準粘度は１０ｍＰａ・ｓであることを特徴とする請求項１記載の微粒子分散体の製造方法。
【請求項３】
前記粒子分散工程後の前記微粒子内の格子歪が、０．００２以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の微粒子分散体の製造方法。
【請求項４】
前記粒子分散工程後の液体中における微粒子の粒径（Ｄａ）とＳＥＭ観察により実測される粒径（Ｄｃ）の比（Ｄａ／Ｄｃ）の値が１．２よりも小さいことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の微粒子分散体の製造方法。
【請求項５】
前記粒子分散工程前後における前記微粒子内の格子歪の変化が０．０００５以下であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の微粒子分散体の製造方法。
【請求項６】
前記液滴加速工程は、内部流路孔の流路径を流れ方向に絞って設けられたコンバージェント部、流路径が最も小さく絞られた円形の断面のスロート部の下流側に流れ方向に拡径するダイバージェント部およびこのダイバージェント部の下流側に位置して流路径が漸増する加速冷却部が形成されたラバールノズル形式のノズル本体部と、前記内部流路孔の前記流れ方向に圧縮気体を供給する気体供給手段と、前記ノズル本体部に設けられ前記流れ方向と同方向に前記供給された溶液を吐出する溶液供給管とを有し、
前記溶液供給管の吐出口が、前記ノズル本体部の内壁側面から離れた位置であって前記スロート部の中心から下流側にスロート部の内径の５倍の長さ範囲以内に配置され、前記スロート部の直径は３〜１０ｍｍの範囲から設定され、前記スロート部から前記加速冷却部がノズル本体部の端部に開口した噴射口までの距離が１００〜３００ｍｍであるジェットノズルを用いて行われることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の微粒子分散体の製造方法。
【請求項７】
前記微粒子は、塑性変形し易い金属またはその化合物を含むことを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の微粒子分散体の製造方法。
【請求項８】
前記金属は、銀、銅、錫、亜鉛、白金、ニッケル、パラジウム、リチウムのいずれかであることを特徴とする請求項７に記載の微粒子分散体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、凝集状態の微粒子を含む処理対象液を処理することにより微粒子を液体中で分散させた微粒子分散体を製造する微粒子分散体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、電池用電極材料や電子部品用誘電体材料、微細配線用金属微粒子、インクジェット用有機顔料、触媒、医薬品など、様々な技術分野において用いられる素材としての微粒子の重要度が増しており、これに伴い微粒子の製造やハンドリングに関する新たな技術開発が図られている（例えば特許文献１、２参照）。特許文献１に示す先行技術では、固体粒子を含む液滴を超音速気流によって加速して衝突部に高速で衝突させることにより、衝突によって生じる衝撃波によって固体粒子を微細化するようにしている。また特許文献２に示す先行技術には、塑性変形しやすい金属粒子を対象として高圧ジェットミルによって微粒化して分散する技術が示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第４４４７０４２号公報
【特許文献２】特開２０１１−２００８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで微粒子の素材種類によっては変形や粒子内部の格子歪などのダメージを生じやすいものがあり、このようなダメージが許容されない用途の場合には、微粒子の製造や分散などの過程において極力ダメージが生じないような処理方法が求められる。しかしながら、上述の特許文献例を含め従来技術では、ダメージを与えることなく必要な処理を行うことができなかった。
【０００５】
例えば、特許文献２に示す例では、塑性変形しやすい金属微粒子をセラミックスなどと複合化することにより微粒化しており、金属微粒子単体での効率的な分散処理は実現できていない。そしてダメージを抑制しようとすれば、分散のための解砕駆動力を低く設定し、処理時間を長くして所望の処理品質を得ることを余儀なくされ分散処理の効率化が阻害されていた。このように従来技術においては、ダメージを生じやすい材料を対象として、ダメージを与えることなく効率よく微粒子を分散することが困難であるという課題があった。
【０００６】
そこで本発明は、微粒子に変形や内部の格子歪などのダメージを与えることなく効率よく分散することができる微粒子分散体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の微粒子分散体の製造方法は、凝集状態の微粒子を液体に含有させた処理対象液を衝突部に衝突させることにより、前記微粒子が前記液体中で分散した微粒子分散体を製造する微粒子分散体の製造方法であって、前記処理対象液における液体の粘度を予め設定される下限基準粘度以上に調整する粘度調整工程と、前記処理対象液を気体流中に供給する液体供給工程と、前記供給された処理対象液を気体流によって微小液滴化するとともに加速する液滴加速工程と、前記加速された微小液滴を前記衝突部に衝突させる液滴衝突工程と、前記衝突によって前記微小液滴内に励起される衝撃波によって前記凝集状態の微粒子を分散させる粒子分散工程とを含み、前記粘度調整工程にて、前記液滴衝突工程において前記微粒子が衝突部に衝突する割合が所定割合以下となるように、且つ前記粒子分散工程において衝突部への衝突に起因してこれらの微粒子に生じる外形の変形および内部の格子歪が所望の度合い以下となるように、前記下限基準粘度を前記微粒子の種類および前記気体流が微小液滴に及ぼす物理力を規定するパラメータに応じて設定する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、凝集状態の微粒子を液体に含有させた処理対象液を衝突部に衝突させることにより微粒子を液体中で分散させる微粒子分散体の製造において、微粒子が衝突部に衝突する割合が所定割合以下となるように、且つ衝突部への衝突に起因してこれらの微粒子に生じる外形の変形および内部の格子歪が所望の度合い以下となるように、微粒子の種類および気体流が微小液滴に及ぼす物理力を規定するパラメータに応じて設定された下限基準粘度以上に液体の粘度を調整することにより、液体中の微粒子が衝突部に直接衝突することに起因する衝撃を抑制し、微粒子に変形や内部の格子歪などのダメージを与えることなく効率よく微粒子分散体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の一実施の形態の微粒子分散体の製造装置の構成を示すブロック図
【図２】本発明の一実施の形態の微粒子分散体の製造装置の斜視図
【図３】本発明の一実施の形態の微粒子分散体の製造装置に用いられる噴射チャンバの断面図
【図４】本発明の一実施の形態の微粒子分散体の製造装置に用いられるジェットノズル（ラバールノズル）の断面図
【図５】本発明の一実施の形態の微粒子分散体の製造装置に用いられるジェットノズル（２流体ノズル）の断面図
【図６】本発明の一実施の形態の微粒子分散体の製造装置に用いられるジェットノズル（２流体ノズル）の断面図
【図７】本発明の一実施の形態の微粒子分散体の製造装置における配管系統図
【図８】本発明の一実施の形態の微粒子分散体の製造方法における処理対象液の変遷を示す工程説明図
【図９】本発明の一実施の形態の微粒子分散体の製造方法の工程説明図
【図１０】本発明の一実施の形態の微粒子分散体の製造方法における微小液滴の衝突による解砕・分散メカニズムの説明図
【図１１】本発明の一実施の形態の微粒子分散体の製造方法における微粒子分散結果を示す微粒子の拡大図および粒径分布を示すグラフ
【図１２】本発明の一実施の形態の微粒子分散体の製造方法における微粒子分散結果と液体の粘性、噴射圧との関係を示すグラフ
【図１３】本発明の一実施の形態の微粒子分散体の製造方法における微粒子を対象としたＸ線回折結果を示すグラフ
【発明を実施するための形態】
【００１０】
次に本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。まず図１を参照して、微粒子分散体の製造装置の全体構成について説明する。微粒子分散体の製造装置１は、凝集状態の微粒子を液体に含有させた処理対象液を気体流によって加速して高速の微小液滴とし、この微小液滴を衝突部に衝突させることにより、微粒子が液体中で分散した微粒子分散体を製造する機能を有するものである。
【００１１】
本実施の形態においては、様々な技術分野において用いられる微粒子のうち、分散処理過程において変形や内部歪など用途に悪影響を及ぼすダメージを生じやすい特性のものを対象とする例を示している。例えば導電性ペーストや微細配線用に用いられる銅や銀など延性金属を素材とする金属微粒子、リチウム電池の電極材料や電子部品用誘電体材料、水素吸蔵材料、強磁性材料など、用途によって粒子内部にダメージを与えると特性が劣化する性質を有する微粒子、コアとなる粒子表面にコアとは異なる種類の機能性粒子を被覆させた、いわゆるコア−シェル構造のコンポジット材料など、外面へのダメージが許容されない微粒子などが本実施の形態に示す微粒子分散体の製造方法の対象となる。
【００１２】
図１において、微粒子分散体の製造装置１は、処理対象となる凝集状態の微粒子を液体中に含有した処理対象液（以下、処理液と略記する）を貯留する処理液貯留部２を備えており、処理液貯留部２には粘度調整部３によって所定の粘度に調整された液体および微粒子が供給される。本実施の形態においては、後述するように、処理対象の微粒子を含有する液体の粘度を適正に調整することにより、分散処理後の微粒子に生じる変形や粒子内部の格子歪などのダメージを極力抑制するようにしている。
【００１３】
処理液貯留部２に貯留された処理液は、噴射チャンバ６の上端部に装着されたジェットノズル７に供給される。そして処理液はエア供給源５からジェットノズル７にエアを供給することにより発生する気体流によって微小液滴化するとともに高速に加速され、噴射チャンバ６内に配設された衝突部７３（図３参照）に衝突する。これにより、凝集状態にあった微粒子は分散されて、微粒子分散体となり、処理液回収タンク９に回収される。噴射チャンバ６には排気ユニット８が付設されており、噴射チャンバ６内で発生したミスト状の排気を回収する。
【００１４】
次に図２、図３を参照して、本実施の形態の微粒子分散体の製造装置１に用いられる分散処理部４の構成について説明する。図２において、分散処理部４は噴射チャンバ６および排気ユニット８を備えている。噴射チャンバ６は上部６１、中間部６２および下部６３に３分割された縦型の略円筒形状の処理容器であり、上部６１と中間部６２および中間部６２と下部６３とは、それぞれ円環継手６９ａ、６９ｂを介して結合されている。図３に示すように、上部６１の頂部を絞って設けられたノズル取付部６１ａにはノズルホルダ６８が円環継手６９ｃを介して結合されており、ノズルホルダ６８には液滴加速手段を構成するジェットノズル７が上方から装着されている。このような構成により、上部６１、中間部６２、下部６３を、内部の部品交換などの必要に応じて容易に分解することができ、さらにジェットノズル７の着脱を容易に行うことが可能となっている、
【００１５】
ジェットノズル７にはエア供給配管７０、処理液供給配管７１が導設されており、エア供給配管７０、処理液供給配管７１によってジェットノズル７には気体流を発生させるための駆動用のエアおよび分散対象の微粒子を含む処理液が供給される。下部６３の底部を絞って設けられた排液部６３ａの外面には、側方に延出するフランジ６３ｂが設けられており、フランジ６３ｂには処理液回収タンク６４が円環継手６９ｄを介して接続されている。図３に示すように、排液部６３ａの内部は排液孔６３ｃとなっており、処理液回収タンク９には噴射チャンバ６によって分散処理が行われた微粒子分散体が、排液孔６３ｃを介して流入して貯留される。処理液回収タンク９を取り外すことにより、内部に貯留された微粒子分散体が回収される。
【００１６】
中間部６２の外側面には、排気吸引口６２ｂを形成する分岐管６２ａが突設されており、分岐管６２ａには接続管６５が円環継手６９ｅを介して接続され、さらに接続管６５には円環継手６９ｅを介して排気ユニット８が接続されている。排気ユニット８を作動させることにより、噴射チャンバ６の内部が排気吸引口６２ｂを介して吸引され、吸引されたミスト分などを含む排気は排気ダクト８１から排出される。排気ユニット８の下部にはドレンタンク８２が円環継手６９ｆを介して接続されており、ドレンタンク８２は中間部６２から吸引された排気中のドレン成分を貯留する。
【００１７】
図３に示すように、中間部６２の内面側の上端部の近傍には内面フランジ６２ｃが内側に突設されており、内面フランジ６２ｃには流路規制筒７２の上端に設けられた頂板７２ａが結合されている。流路規制筒７２は、径違いの段付き部によって下方が窄められた筒形状の管状部材であり、流路規制筒７２を中間部６２の内部にセットすることにより、頂板７２ａによって仕切られた上部には閉囲された噴射空間６１ｂが形成される。噴射空間６１ｂ内には、ノズルホルダ６８に装着されたジェットノズル７のノズル本体部７ａが上方から挿入されている。
【００１８】
頂板７２ａの上面には、衝突部７３が設けられている。衝突部７３は上部に衝突面７３ｂを有する衝突部材７３ａを備えている。衝突部材７３ａを頂板７２ａの上面に装着した状態では、衝突面７３ｂはノズル本体部７ａの噴射口７ｂの直下に位置する。この状態で、ジェットノズル７を作動させることにより、噴射口７ｂから下方に噴射された微小液滴３３ａは衝突面７３ｂに対して上方から衝突する。これにより微小液滴３３ａ中の微粒子の凝集体４２＊（図８参照）が衝突による衝撃力の物理エネルギによって分散される。
【００１９】
次に図４を参照して、ジェットノズル７の構造を説明する。図４に示すように、ジェットノズル７は円筒形状のノズル本体部７ａを主体としており、ノズル本体部７ａには長手方向に貫通して内部流路孔３１が形成されている。内部流路孔３１の上流側は、エア供給配管１０が接続されて圧縮気体である圧縮空気（矢印ａ）が導入される導入部３１ａとなっている。導入部３１ａの下流側には、内部流路孔３１の流路径が流れ方向に沿って絞られたコンバージェント部３１ｂ、流路径が最も小さく絞られたスロート部３１ｃ、流路径が拡大するダイバージェント部３１ｄおよび流路径が漸増する加速冷却部３１ｅが圧縮空気の流れ方向に順次設けられている。加速冷却部３１ｅがノズル本体部７ａの端部に到達した開口は、微小液滴を含む噴流を噴射する噴射口７ｂとなっている。
【００２０】
上述構成のジェットノズル７は、コンバージェント部３１ｂ、スロート部３１ｃおよびダイバージェント部３１ｄを有するラバールノズルを形成している。ノズル本体部７ａはＰＴＦＥ樹脂などの樹脂や金属で形成されており、一体成形あるいは適宜分割して成形されたものを一体化して製作される。スロート部３１ｃの直径は例えば３〜１０ｍｍの範囲から適宜設定され、スロート部３１ｃから噴射口７ｂまでの距離は、例えば１００〜３００ｍｍの範囲で圧縮空気を加速するのに十分な距離に設定される。
【００２１】
すなわち圧縮空気は、スロート部３１ｃで音速程度の高速となるように圧力が調整された後、亜音速（例えば５０ｍ／ｓｅｃ程度）でコンバージェント部３１ｂに供給され、コンバージェント部３１ｂで加速されてスロート部３１ｃで音速（３３０ｍ／ｓｅｃ程度）となり、ダイバージェント部３１ｄでさらに加速されて、例えば４００〜５００ｍ／ｓｅｃ程度の超音速まで加速される。スロート部３１ｃの上流側には、微粒子を含む処理液３３（図７参照）を圧縮空気の流れと同方向に吐出する処理液供給管３２が設けられている。ここで処理液３３は予め設定された規定量で処理液供給配管１１を介して供給される。供給された処理液３３は、処理液供給管３２の先端部の吐出口から吐出されて微小な微小液滴３３ａとなり、圧縮空気とともに下流側へ高速で流動する。
【００２２】
処理液供給管３２の吐出口は、スロート部３１ｃの近傍且つ内部流路孔３１の内側壁面から離れた位置、例えばスロート部３１ｃの中心から上流方向および下流方向にそれぞれスロート部３１ｃの内径の５倍の長さの範囲以内である吐出口配置範囲内に配置される。このように、処理液供給管３２の吐出口をノズル本体部７ａの内側壁面から離れたスロート部３１ｃの近傍に配置することにより、吐出された処理液が微粒化した微小液滴３３ａがノズル本体部７ａの内側壁面に形成される境界層領域の影響を受けにくくなり、これにより微小液滴３３ａの速度低下を抑えて十分に加速することができる。
【００２３】
ジェットノズル７内における噴流の加速過程について説明する。導入部３１ａに駆動エアとして設定圧（例えば０．５ＭＰａ）で供給された圧縮空気の流れは、まずコンバージェント部３１ｂによって加速され（矢印ｂ）、音速程度の流速でスロート部３１ｃを通過する。そしてスロート部３１ｃからダイバージェント部３１ｄ内に移動することにより圧力が低下してさらに加速される（矢印ｃ）。そして処理液供給管３２の吐出口から吐出され圧縮空気の流れによって微粒化した微小液滴３３ａは、徐々に拡径する加速冷却部３１ｅ内で加速されながら下流側へ高速で流動し（矢印ｄ）、ジェットノズル７の噴射口７ｂから噴射される。加速冷却部３１ｅにおける拡径度合いは、内部流路孔３１の内側壁面付近に形成される境界層領域の厚みを考慮して決定される。
【００２４】
一般に流体の円管内流れにおいては、管内壁面付近で流れの状態が変化する境界層が形成され、この境界層領域では流速が低下する。そして管内径が一定の円管内流れの場合には、管出口付近で境界層領域が拡がり、この結果流れの中心付近での流速の低下が生じる。これに対し、この境界層領域を考慮して流れ方向に徐々に拡径した加速冷却部３１ｅを設けることにより、境界層領域における流速低下の影響を抑えることができ、噴射口７ｂ付近でも高速の流れを広い範囲で確保できるようになっている。上記構成のジェットノズル７およびエア供給源５は、微小液滴３３ａを少なくとも音速の１倍以上に加速して噴射する液滴加速手段を構成する。
【００２５】
なお噴射チャンバ６には、上述のラバールノズル形式のジェットノズル７のみならず、図５，図６にそれぞれ示す２流体ノズル形式のジェットノズル７Ａ、７Ｂを液滴加速手段として用いることができる。これらのジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂは、分散処理の対象となる素材の分散難度や所望の分散態様、すなわち必要とされる粒径分布の均一さや分散処理後の微粒子に許容されるダメージの程度に応じて選択的に装着される。ここで分散難度とは厳密に定義された概念ではないが、対象とする物質の結合力の大小、すなわち物理的な手段によって同程度の粒径まで解砕．分散するのに必要な物理力の大きさを意味するものであると考えればよい。この分散難度は、物質の硬度などの特性値とは必ずしも対応関係にないため、現状においては個別に分散処理を実際に試行した結果から判断する。
【００２６】
ジェットノズル７は、分散処理対象の微粒子の種類によって定められる分散難度および所望の分散態様に応じて規定される所定速度が音速以上である場合に用いられる。すなわち分散処理の対象となる微粒子が結合力が強い固体種であって微粒化難度そのものが高い場合には、ジェットノズル７が選択的に用いられる。これに対し、ジェットノズル７Ａ、７Ｂは上述の所定速度が音速未満の速度域である場合に選択されるものである。
【００２７】
まずジェットノズル７Ａの構造を説明する。図５において、ジェットノズル７Ａは、ジェットノズル７においてスロート部３１ｃから下流側の流路断面形状を変更したものとなっている。すなわち、スロート部３１ｃから上流側の構成はジェットノズル７と同様であり、エア供給配管７０が接続された導入部３１ａには圧縮気体である駆動エア（矢印ａ）が導入され、処理液供給配管７１から処理液供給管３２を介して供給された処理液３３は、スロート部３１ｃの上流側に配置された処理液供給管３２の吐出口から吐出される。
【００２８】
導入部３１ａに導入された駆動エアは、流路径が流れ方向に沿って絞られたコンバージェント部３１ｂによって加速され（矢印ｂ）、流路径が最も小さく絞られたスロート部３１ｃにて最も流速が大きくなって加速部３１ｆ内に噴出する（矢印ｃ）。ここでは、スロート部３１ｃにおける流速が音速未満となるように、導入部３１ａに供給される駆動エアの圧力が設定される。このとき、処理液供給管３２から駆動エアの気体流の中に吐出された処理液３３は微細化して微小液滴３３ａとなり、駆動エアとともに加速されて加速部３１ｆ内に流動する（矢印ｄ）。加速部３１ｆはスロート部３１ｃの直後から噴射口７ｂまで同一の流路径で設けられていることから、ジェットノズル７におけるダイバージェント部３１ｄや加速冷却部３１ｅのように流路形状によって流れを加速する機能を有しておらず、流れの周囲をガイドして整流する機能に止まる。したがって、ジェットノズル７Ａにおいては微小液滴３３ａは、音速未満の速度で噴射口７ｂから噴射される。
【００２９】
次にジェットノズル７Ｂの構造を説明する。図６において、ジェットノズル７Ｂは円筒形状のノズル本体部７ａを主体としており、ノズル本体部７ａには長手方向に貫通して内部流路孔７４が形成されている。内部流路孔７４の上流側は、エア供給配管７０が接続されて駆動エア（矢印ｆ）が導入される導入部７４ａとなっている。導入部７４ａの下流側には、内部流路孔７４の流路径が流れ方向に沿って絞られたコンバージェント部７４ｂが設けられており、流路径が最も小さく絞られたスロート部７４ｃの下流には、スロート部７４ｃの直後から噴射口７ｂまで同一の流路径で加速部７４ｄが設けられている。内部流路孔７４内には上流側から処理液供給配管７１と同様に処理液（矢印ｅ）を供給する処理液供給管７５が挿通しており、処理液供給管７５の先端部７５ａはスロート部７４ｃまで到達している。先端部７５ａに設けられた吐出口はスロート部７４ｃに配置されている。
【００３０】
導入部７４ａに導入された駆動エアは、コンバージェント部７４ｂによって加速され（矢印ｇ）、スロート部７４ｃにて最も流速が大きくなって加速部７４ｄ内に噴出する（矢印ｈ）。ここでもジェットノズル７Ａと同様に、スロート部７４ｃにおける流速が音速未満となるように、導入部７４ａに供給される駆動エアの圧力が設定される。このとき、先端部７５ａの吐出口から駆動エアの気体流の中に吐出された処理液３３は微細化して微小液滴３３ａとなり、駆動エアとともに加速されて加速部７４ｄ内に噴射され（矢印ｉ）、次いで加速部７４ｄ内を下流側に流動する（矢印ｊ）。
【００３１】
加速部７４ｄはスロート部７４ｃの直後から噴射口７ｂまで同一の流路径で設けられていることから、ジェットノズル７におけるダイバージェント部３１ｄや加速冷却部３１ｅのように流路形状によって流れを加速する機能を有しておらず、流れの周囲をガイドして整流する機能に止まる。したがって、ジェットノズル７Ｂにおいてもジェットノズル７Ａと同様に、微小液滴３３ａは音速未満の速度で噴射口７ｂから噴射される。
【００３２】
すなわち内部流路孔３１，７４の流れ方向に駆動エアを供給する気体供給手段とともに液滴加速手段を構成するジェットノズル７Ａ、７Ｂは、内部流路孔３１，７４を絞って設けられた円形の断面のスロート部３１ｃ、７４ｃの下流側に直管形状の加速部３１ｆ、７４ｄが接続されたノズル本体部７ａと、ノズル本体部７ａに設けられ流れ方向と同方向に供給された処理液を吐出する処理液供給管３２，７５とを有し、処理液供給管３２，７５の吐出口が内部流路孔３１，７４においてスロート部３１ｃの上流側もしくはスロート部７４ｃに配置された構成となっている。
【００３３】
このような構成により、前述のように、処理液供給管３２から吐出された処理液３３が微細化した微小液滴３３ａを、音速未満の速度に加速して噴射口７ｂから噴射する機能を有している。このため、ジェットノズル７Ａ、７Ｂは、前述の所定速度が音速未満である場合に用いられる。すなわち分散処理の対象となる微粒子の分散難度が低い場合には、ジェットノズル７Ａもしくはジェットノズル７Ｂが選択的に用いられる。
【００３４】
このような構成のジェットノズル７Ａ，７Ｂを採用することにより、微粒子分散体の製造装置に用いられる液滴加速手段のコストを低減することができる。すなわち分散処理対象としてゲル状物質などを含めた多様な物質種を考えた場合には、分散処理に際して必要とされる衝撃力も広い範囲でばらつく。したがって、液滴加速手段としては必ずしも超音速域まで加速が可能なラバールノズル形式のジェットノズルに限定する必要はなく、製作コストが安価な一般的な２流体ノズルを用いることができる。ラバールノズルにおいては、流路断面形状を数式によって表される理論形状通りに精密に加工する必要があるため、製作コストが高くなることが避けがたい。
【００３５】
これに対し、一般的な２流体ノズルの場合には、駆動エアの流路を絞ることによって発生した気体流中に微粒子を含む処理液を供給することにより生じた微小液滴を噴射することが可能な構成であって、分散処理対象となる物質の分散難度や所望の分散度合いに応じた所定速度まで液滴を加速することが可能であれば、どのような形式の２流体ノズルであってもよい。例えば、ジェットノズル７Ａにおいては、ラバールノズルであるジェットノズル７におけるコンバージェント部３１ｂ、スロート部３１ｃと同様の流路断面形状とした例を示しているが、必要とされる所定速度によっては、ジェットノズル７Ｂにおけるコンバージェント部７４ｂ、スロート部７４ｃのように簡略化した流路断面形状を採用してもよい。
【００３６】
上述のような構成のジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂを微粒化処理に応用することにより、これらの構成が有する特性に基づき、以下のような特記すべき効果を得ることができる。すなわち、ジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂにおいては、内部流路孔３１、内部流路孔７４を下流側へ流れる駆動エアは、スロート部３１ｃ、スロート部７４ｃから下流側へ流動する際において断熱膨張により温度が低下するという特性を有している。これにより、微小液滴３３ａは冷却された状態で噴射口７ｂから噴射される。特にジェットノズル７においては、下流側にさらにダイバージェント部３１ｄ、加速冷却部３１ｅが設けられていることから、この冷却効果が著しい。
【００３７】
このような冷却効果は、本発明において目的とする分散処理を効率よく且つ高品質で行うに際して、極めて重要な役割を有する。すなわち従来技術において同様の目的で使用される分散処理方法、例えばボールミルやビーズミルによる分散処理など、ボールやビーズなどの媒体との物理接触によって分散を行う方法においては、摩擦による発熱が避けられない。そして発熱によって分散処理対象の物質の温度が上昇したまま処理を継続すると、一旦分散された微粒子が再び凝集するメカニカルアロイングの現象が生じて、適正な分散目的が達成できない。このため従来の分散処理方法においては、発熱による過度の温度上昇を生じない範囲で処理を行うことを余儀なくされるため、処理効率が極めて限定されるという問題点があった。この発熱による温度上昇に起因する処理効率の限界は、高圧に加圧されたジェット噴流中の微粒子相互を衝突させる構成の微粒子分散方法においても共通するものであった。
【００３８】
これに対し、本発明に示すように、ジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂを用いる分散処理においては、上述のように分散処理対象を含む微小液滴３３ａは常に冷却された状態で衝突部７３に衝突する。したがって、衝突によって分散された微粒子が衝突によるエネルギー変換で発熱しても、この発熱によって正常な分散処理過程が阻害されるような温度、すなわち微細粒子が再凝集を生じるような温度まで微細粒子の温度が上昇することがない。しかもこのような冷却効果は、外部の冷却装置など何ら別途構成要件を追加することなく、ジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂが本来有する特性によって実現されることから、微粒子分散体の製造装置の構成の簡略化、設備費用の削減を実現しながら、分散処理を高効率で行うことが可能となっている。
【００３９】
次に図７を参照して、配管系の構成を説明する。図７において、ジェットノズル７（ジェットノズル７Ａ，７Ｂ）は、エア供給配管７０によってオンオフ弁８１を介してエア供給源５に接続されている。エア供給配管７０にはオンオフ弁８１とエア供給源５の間において圧力スイッチ８２がつなぎ込まれている。エア供給源５はオイルミストや水分を含まないクリーンエアを供給する機能を有しており、オンオフ弁８１を制御部（図示省略）によって制御することにより、エア供給源５からジェットノズル７への駆動エアの供給がオンオフされる。圧力スイッチ８２は、エア供給源５から供給される駆動エアの圧力を検出する。エア供給源５およびエア供給配管７０は、ジェットノズル７、ジェットノズル７Ａ、７Ｂの内部流路孔の流れ方向に、圧縮気体である駆動エアを供給する気体供給手段を構成する。
【００４０】
さらにエア供給源５は加圧配管８３を介して処理液貯留部２と接続されている。加圧配管８３にはエア供給源５側からレギュレータ８５、マスフローコントローラ８６、オンオフ弁８７、チェック弁８８が介設されており、加圧配管８３にはレギュレータ８５とエア供給源５の間において圧力スイッチ８４がつなぎ込まれている。オンオフ弁８７を制御部（図示省略）によって制御することにより、エア供給源５から処理液貯留部２への加圧用のエアの供給がオンオフされる。レギュレータ８５は処理液貯留部２へ供給されるエアの圧力を設定された規定圧に調整する。マスフローコントローラ８６は、エア供給源５から処理液貯留部２に供給されるエアの流量を一定値に制御する。チェック弁８８は加圧配管８３においてエアが処理液貯留部２側からエア供給源５側へ逆流するのを防止する。圧力スイッチ８４は、エア供給源５から処理液貯留部２へ供給される駆動エアの圧力を検出する。
【００４１】
処理液貯留部２は、内部に凝集状態の微粒子を含有した未処理の処理液３３を貯留可能な密閉容器であり、粘度調整部３によって液体３３ｂの粘度が予め規定された下限基準粘度以上に調整された処理液３３が貯留される。加圧配管８３は、処理液貯留部２内において処理液３３の液面より上部に形成される加圧空間９０ａに連通している。処理液貯留部２は、内部に貯留された処理液３３の液面よりも低い位置に開口する押し込み管９２を備えており、押し込み管９２はジェットノズル７に導設された処理液供給配管７１とオンオフ弁８９を介して接続されている。
【００４２】
オンオフ弁８７を開にしてエア供給源５から加圧空間９０ａ内に加圧用のエアを供給することにより、処理液貯留部２内の処理液３３は圧力により下端部の開口部から押し込み管９２内へ押し込まれさらに押し込み管９２内を圧送される。そしてオンオフ弁８９を開にすることにより、処理液３３はジェットノズル７に供給される。このとき、レギュレータ８５、マスフローコントローラ８６の設定により、処理液３３を規定の圧力・流量でジェットノズル７の内部流路孔３１、内部流路孔７４内の気体流中に供給することができる。したがって、エア供給源５、加圧配管８３、処理液貯留部２は、微粒子を含む処理液を気体流中に供給する処理液供給手段を構成する。
【００４３】
次に図８、図９、図１０を参照して、微粒子分散体の製造装置１によって、凝集状態の微粒子４２を液体に含有させた処理液３３を衝突部７３に衝突させることにより、微粒子が液体中で分散した微粒子分散体を製造する微粒子分散体の製造方法について説明する。
【００４４】
図８（ａ）は、分散処理前の処理液３３を示している。処理液３３は、液体３３ｂに複数の微粒子４２が凝集した状態の凝集体４２＊が含有されている。本発明に用いられる微粒子４２に制限はなく、金属粉末、金属間化合物粉末、酸化物、炭化物、窒化物などのセラミック粉末、有機化合物、これらの混合粉末等がある。特に、粒子内部に格子歪などのダメージが与えられると特性が劣化する性質を有する塑性変形し易い金属（例えば、銀、銅、錫、亜鉛、白金、ニッケル、パラジウム、リチウム）またはその化合物を含む微粒子や粒子表面へのダメージが許容されない微粒子などが好適に用いられる。また、微粒子の粒子径は、ナノサイズからミクロンサイズまで広く用いることができるが、１０〜１０４ｎｍの範囲が好ましい。
【００４５】
処理液３３に用いられる液体３３ｂは、水、炭化水素類、アルコール類、エーテル類、ケトン類、エステル類、カルボン酸類、フェノール類、含窒素化合物類、含硫黄化合物類、フッ素化合物類、無機溶剤類等のように、従来より微粒子分散体に使用されているものを用いることが好ましく、必要に応じてこれらを混合してもよい。さらに、液体の粘度を調整することを目的に、及び／若しくは、分散処理後の微粒子分散状態を維持することを目的に、公知の添加剤を配合してもよい。公知の添加剤としては、例えば、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、高分子界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、等があり、上記目的を達成できる添加剤を必要量添加することが好ましい。また、分散処理後の微粒子分散状態を維持できる範囲に液体のｐＨをコントロールしてもよい。
【００４６】
処理液３３に含まれる微粒子４２の濃度は、微粒子が衝突部に衝突する割合が所定割合以下となるように、且つ前記粒子分散工程において衝突部への衝突に起因してこれらの微粒子に生じる外形の変形および内部の格子歪が所望の度合い以下となるように調整すればよいが、概ね５０ｖｏｌ％以下であることが好ましい。微粒子の濃度が５０ｖｏｌ％以上になると、微粒子が衝突部に衝突する割合が高くなる。
【００４７】
処理液３３の調製は、はじめに１種類もしくは複数種の溶媒と必要に応じて添加剤を公知の方法で混合、撹拌し、さらに添加剤が固体の場合は溶解して、予め設定された下限基準粘度以上の液体３３ｂを準備する。ここでいう粘度とは、回転式レオメーターを用いて２５℃で測定したせん断速度とせん断応力をＣａｓｓｏｎプロットした傾きから求められる極限粘度のことである。
【００４８】
本発明においては、Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ社製Ｐｈｙｓｉｃａ  ＭＣＲ３０１の回転式レオメーターにより直径５０ｍｍ、円錐角１°のコーンタイプの測定治具を使用して、せん断速度１〜１０００ｓｅｃ−１の範囲で測定したせん断応力をＣａｓｓｏｎプロットして極限粘度を求めた。実使用環境においては、Ｂ型粘度計、振動式粘度計、音叉型振動式粘度計、毛細管型粘度計などの粘度を簡易的に測定できる装置と回転式レオメーターの相関をとることにより代用することができる。
【００４９】
液体調製のための混合、撹拌、溶解方法は均一な液体が得られれば特に制限されず、例えば、プロペラ型のミキサーやメカニカルスターラー、振とう機、高速回転ミキサー、超音波ホモジナイザーなどが用いられる。次いで、液体３３ｂに微粒子４２を所定量秤量して混合、撹拌する。ここで液体３３ｂと微粒子４２は公知の混合、撹拌する装置を用いることができるが、微粒子内部の格子歪を増加させることのないせん断強度の混合、撹拌装置を用いなければならない。一連の処理液の調製は、その全てを粘度調整部３で行ってもよいし、最後の液体３３ｂと微粒子４２の混合、撹拌のみを行ってもよい。これは液体３３ｂの調製において添加剤を溶解させるときに加熱する場合があるためである。以上の工程を経て処理液３３が得られる（粘度調整工程）。この粘度調整工程は、前述のように分散処理過程において微粒子４２が受けるダメージを極力抑制することを目的としている。
【００５０】
すなわち、微粒子４２へのダメージは、微小液滴３３ａの衝突面７３ｂへの衝突により凝集体４２＊に過度の衝撃力が作用することによって生じるものであることから、ダメージを抑制するためには微小液滴３３ａの衝突時に凝集体４２＊を直接衝突面７３ｂに衝突させることなく、凝集体４２＊に解砕・分散に必要な衝撃力を作用させるような処理条件を設定すればよい。発明者は、凝集体４２＊の解砕・分散に寄与するのは微小液滴３３ａの衝突時に液滴内部に励起される衝撃波であるという知見を既に実験的に得ていることから、このような処理条件を満たすには、処理液３３を構成する液体３３ｂとして高粘度の液体を用い、微小液滴３３ａ内部における凝集体４２＊の移動を抑制することが効果的であることを新たな知見として見出した。
【００５１】
具体的には、微小液滴３３ａ内の微粒子４２が衝突部７３の衝突面７３ｂに衝突する割合が、許容されるダメージの度合いによって規定される所定割合以下となるように、また衝突面７３ｂに微小液滴３３ａを介して衝突した微粒子４２についても、この衝突に起因して微粒子４２に生じる外形の変形および内部の格子歪が、許容されるダメージに基づく所望の度合い以下となるように、液体３３ｂの粘度を調整する。
【００５２】
ここでは、このような条件を満たす粘度の下限としての下限基準粘度を、微粒子４２の種類および、ジェットノズル７，７Ａ，７Ｂによる気体流が微小液滴３３ａに及ぼす物理力を規定するパラメータ（例えば、気体流の流速、エアー圧力など数値的に把握可能なもの）に応じて設定するようにしておき、分散処理実行継続過程においては、粘度調整部３の機能によって液体３３ｂが常に下限基準粘度以上となるように調整する。粘度調整の具体的方法としては、粘度の異なる複数種類の液体を選択的に用いる方法や、単一種の液体に粘度を増加させる増粘成分を適宜配合する方法など、各種の方式を用いることができる。
【００５３】
すなわち、この粘度調整工程においては、以下に説明する液滴衝突工程において微粒子４２が衝突部７３に衝突する割合が所定割合以下となるように、且つ粒子分散工程において衝突部７３への衝突に起因してこれらの微粒子４２に生じる外形の変形および内部の格子歪が所望の度合い以下となるように、下限基準粘度を微粒子４２の種類および気体流が微小液滴３３ａに及ぼす物理力を規定するパラメータに応じて設定する。なお、下限基準粘度の設定は、対象となる微粒子４２の材質種毎に、前述の物理力を規定するパラメータおよび液体３３ｂの粘度を系統的に変化させながら試行した分散処理結果を評価する、いわゆる条件出し作業によって求められる。例えば、延性金属である銅の微粒子を対象として、ジェットノズル７による超音速の気体流によって解砕・分散を行う場合には、下限基準粘度の値として１０ｍＰａ・ｓを用いることができる。
【００５４】
このようにして粘度が調整された処理液３３は、処理液貯留部２に貯留された後、ジェットノズル７に供給される。すなわち、図９（ａ）においてまず内部流路孔３１には駆動用のエアが設定圧（例えば０．５ＭＰａ）で送給される（矢印ａ）。これにより、内部流路孔３１から下流側にはまずコンバージェント部３１ｂによって加速され（矢印ｂ）、音速程度の流速の噴流となってスロート部３１ｃを通過する。この状態で、タンク１７からポンプ１８によって圧送され処理液供給配管１１を介してジェットノズル７に送給された微粒子４２を含む処理液３３を処理液供給管３２からスロート部３１ｃに微小液滴３３ａとして吐出させ、気体流中に供給する（液体供給工程）。
【００５５】
次いで、図９（ｂ）に示すように、微小液滴３３ａを含む気体流は、スロート部３１ｃからダイバージェント部３１ｄ内に移動することにより圧力が低下してさらに加速（矢印ｃ）される。そして処理液供給管３２の吐出口から吐出され気体流によって５〜１５μｍ程度に微粒化した微小液滴３３ａは、徐々に拡径する加速冷却部３１ｅ内で音速を超える流速に加速されながら下流側へ流動する（矢印ｄ）。すなわち供給された処理液３３を気体流によって微小液滴化するともに加速する（液滴加速工程）。
【００５６】
次いでこのようにして加速された微小液滴３３ａを、図９（ｃ）に示すように、ジェットノズル７の噴射口７ｂから衝突部７３に対して噴射し、噴射された微小液滴３３ａを衝突部７３の衝突面７３ｂに高速で衝突させる（液滴衝突工程）。これにより、微小液滴３３ａに含まれる凝集状態の微粒子４２を、衝突によって微小液滴３３ａ内に励起される衝撃波により分散させる（粒子分散工程）。すなわち凝集状態の微粒子４２は衝撃波により解砕・分散され、図８（ｂ）に示すように、液体３３ｂ中で微粒子４２が分散状態で含有された微粒子分散体３３＊が製造される。
【００５７】
このとき前述のように下限基準粘度以上の粘度の液体３３ｂで解砕処理を行うことにより、図８（ｃ）に示すように、粒子分散工程後の液体３３ｂ中における凝集体４２＊の粒径（Ｄａ）とＳＥＭ観察により実測される微粒子４２の粒径（Ｄｃ）の比（Ｄａ／Ｄｃ）の値を１．２よりも小さくすることができ、より良好な分散性が実現されている。
【００５８】
ここで上述の液滴衝突工程および粒子分散工程における微粒子４２の解砕による分散のメカニズムについて、図１０を参照して説明する。図１０（ａ）に示すように、ジェットノズル７から噴射されて衝突部７３の衝突面７３ｂに衝突する微小液滴３３ａには、微粒子４２や微粒子４２の凝集体が複数個含まれている。これらの微粒子４２は大きいものでは１０μｍ程度、小さいものでは１０ｎｍ程度であり、広い範囲でサイズがばらついた状態にある。このような微小液滴３３ａが衝突部７３に高速で衝突すると、微小液滴３３ａに含まれる微粒子４２のうちサイズが比較的大きいものは慣性力により衝突面７３ｂに衝突し、衝突による衝撃エネルギによって破砕され微細粒子４２ａに分散する。
【００５９】
これに対し、サイズが小さい粒子は微小液滴３３ａの粘性によって慣性力が減殺されやすいことから、衝突面７３ｂに粒子自体が衝突することによる衝撃エネルギが直接作用しにくい。このようなサイズが小さい粒子には、衝突面７３ｂへの衝突によって微小液滴３３ａの内部に発生した衝撃波が振動として作用することにより、微粒子４２の分散処理が行われる。すなわち図１０（ｂ）に示すように、微小液滴３３ａの内部には衝突面７３ｂとの衝突により衝突界面から内部へ伝播される衝撃波４３が瞬間的に生じ、この衝撃波４３の作用によって比較的小さな粒径の微粒子４２がさらに粒径が１ｎｍ〜１０００ｎｍ程度のナノサイズ粒子に解砕・分散される。
【００６０】
このような微小液滴３３ａの衝突による分散処理作用を安定して実現するためには、ジェットノズル７から高速で噴射された微小液滴３３ａの速度をできるだけ維持したまま、衝突面７３ｂに入射させることが必要である。本発明においては、分散対象の微粒子４２をキャリアとしての微小液滴３３ａに含有させ、さらに微小液滴３３ａを気体流を加速媒体として用いる構成を採用することにより、以下に説明するような優れた効果を得ている。
【００６１】
所定の噴射幅の噴流を固体壁（ここでは衝突面７３ｂ）に対して噴射する際の流体の挙動は、図１０（ｃ）に示すように、入射流４４（矢印ｆ）は衝突面７３ｂに入射した後、入射位置を中心として衝突面に沿って放射状に分散する分散流４４ａ（矢印ｇ）となって周囲に拡散する。この流れモデルにおいて、流体が密度・粘度が高い液体である場合には、微粒化対象の微粒子４２は分散流４４ａ中に包含されたまま周囲に拡散する度合いが強く、微粒子４２は大部分が衝突面に直接衝突しない。
【００６２】
これに対し、本発明のように微粒化対象の微粒子４２をキャリアとしての微小液滴３３ａに含有させ、さらに微小液滴３３ａを気体流を加速媒体として用いる場合には、入射流４４によって高速で運ばれた微小液滴３３ａは、加速媒体が気体であって粘度・密度ともに低いことから、大部分が分散流４４ａに巻き込まれることなく衝突面７３ｂに高速を保ったまま衝突する。従って、微小液滴３３ａを加速した物理エネルギを有効に微粒子４２の解砕・分散に利用することが可能となっている。このとき、衝突部７３の周囲を排気して分散流４４ａを速やかに拡散させることにより、分散流４４ａが微小液滴３３ａの衝突面７３ｂへの衝突を妨げる悪影響を極力排除することができる。本実施の形態においては、前述の排気手段を備えていることから、分散流４４ａを速やかに排気して解砕・分散処理の作業効率をさらに向上させることが可能となっている。
【００６３】
さらに本実施の形態においては、粘度調整工程において微小液滴３３ａを構成する液体３３ｂの粘度を前述の下限基準粘度以上に調整していることから、微粒子４２の変形や内部の格子歪など、微粒子としての製品特性を損なうようなダメージを低減することが可能となっている。このような粘度調整による分散性およびダメージ抑制の効果を実証的に確認した実験例について、図１１，図１２，図１３を参照して説明する。
【００６４】
ここでは、微粒子４２として後述する粒子径Ｄｃが１．５μｍのＣｕ（銅）微粒子を用い、液体として粘度がそれぞれ１．０８ｍＰａ・ｓ、５７．１ｍＰａ・ｓのエタノール、ジヒドロターピネオールを、低粘性液体、高粘性液体として用いている。そしてこれらの液体中にＣｕ微粒子を５ｖｏｌ％の濃度で含有させたスラリー状の液体を処理液３３として、流量１００ｍｌ／ｍｉｎ．ジェットノズル７におけるエア噴射圧力０．６ＭＰａの条件で、分散処理パスを５回反復実行した実験例の結果を示している。
【００６５】
まず図１１（ａ）は、未処理の状態のＣｕ微粒子を１万倍に拡大したＳＥＭ観察写真を示している。そして図１１（ｂ）（イ）（ロ）は、それぞれ高粘性液体、低粘性液体中にＣｕ微粒子を含有させて処理液３３とし、分散処理パスを５回反復した後のＳＥＭ観察写真および粒径分布を示している。
【００６６】
ＳＥＭ観察は、処理液をアルミ箔上にピペットを使って滴下し真空乾燥させた観察試料を走査電子顕微鏡（日立製作所製Ｓ−４８００）で観察し、画像解析ソフト（Ａｌｌｉａｎｃｅ  Ｖｉｓｉｏｎ製Ｖｉｓｉｏｎ  Ｓｔａｇｅ  ＩＰ）を用いて求めた粒径分布の中位径を図８に記載の微粒子４２の粒子径Ｄｃとした。
【００６７】
粒径分布は日機装株式会社製のマイクロトラック粒径分布測定装置（ＭＸ３３００ＥＸII）を用いて得られる粒径の体積頻度を累計した累積曲線の５０％となる粒径を図８に記載のＤａとした。なお、微粒子の粒子径の最大径が１μｍよりも小さい場合には、動的光散乱式粒径分布計（例えば、Ｍａｌｖｅｒｎ製Ｚｅｔａｓｉｚｅｒ  ＮＡＮＯ−ＺＳなど）により測定した散乱光強度基準の粒径分布からＪＩＳ  Ｚ８８２６に記載の方法により求められる平均粒径をＤａとすることができる。
【００６８】
（イ）に示す高粘性液体を用いた例では、分散処理パスを５回実行した後においても粒子表面に変化は見られないが、（ロ）に示す低粘性液体を用いた例では、分散処理パスを５回実行した後の粒子外形は細かな変形が観察される。
【００６９】
また粒径分布においては、（ロ）に示す低粘性液体を用いた例では、分布状態が粒径が増大する方向に変化する傾向が見られて一部にＣｕ微粒子の再凝集が観察された。これに対し、（イ）に示す高粘性液体を用いた例では、パス回数を増やしても粒径分布は安定しており、解砕・分散された状態が維持されていることが判る。
【００７０】
次に図１２を参照して、液体の粘度とＣｕ微粒子内に生じる格子歪との関係について説明する。図１２（ａ）は、液体として低粘性液体、高粘性液体をそれぞれ用いた場合の格子歪の衝突回数、すなわち分散処理パス数についての変化を図示したものである。このグラフから判るように、高粘性液体を用いた場合では、衝突回数が５回に達した状態においても格子歪は０．１〜０．１５％（０．００１〜０．００１５）の間においてほぼ同数値レベルで留まっている。このことは、粒子分散工程後の微粒子内の格子歪が、０．００２以下であることが望ましく、さらに粒子分散工程前後における微粒子内の格子歪の変化が０．０００５以下であることが望ましいという品質基準を満たす結果が得られたことを示している。
【００７１】
なお上述の格子歪は、微粒子の粉末Ｘ線回折プロファイルからＷｉｌｌｉａｍｓｏｎ−Ｈａｌｌ法により求めた。前記方法では下記式（１）に基づいて格子歪を求めることができる。
βｃｏｓθ／λ＝２η（ｓｉｎθ／λ）＋Ｋ／Ｄ      （１）
【００７２】
ここで、β：半価幅、θ：回折線のブラッグ角、η：格子歪、Ｄ：結晶子径、Ｋ：Ｓｃｈｅｒｒｅｒ定数、λ：Ｘ線波長である。本発明における測定条件は下記のとおりである。
Ｘ線回折測定装置：ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ製Ｘ’Ｐｅｒｔ  ＰＲＯ  ＭＰＤ
使用Ｘ線：ＣｕＫα１線（波長：１．５４０６０Å）
Ｘ線出力：４５ｋＶ−４０ｍＡ
発散スリット：１°
散乱スリット：可変スリット（Ａｎｔｉ−Ｓｃａｔｔｅｒ  Ｓｌｉｔ）
受光スリット：０．１ｍｍ
受光ユニット：モノクロメーター付き半導体検出器（Ｘ‘Ｃｅｌｅｒａｔｏｒ）
測定角度範囲（２θ）：４０〜１２０°
ステップサイズ（２θ）：０．０１°
スキャンステップ時間：１０ｓｅｃ．
【００７３】
測定角度範囲内に現れる６本の回折ピークの半価幅、ブラッグ角をプロットし、最小二乗法により直線近似した近似式の傾きから格子歪を求めた。半価幅には、測定値から装置の影響を除去するため、標準シリコン粉末を用いて補正した値を用いた。
【００７４】
図１３（ａ）、（ｂ）は、それぞれ液体として高粘性液体、低粘性液体をそれぞれ用いた場合の回折プロファイルを示している。高粘性液体を用いた場合の回折プロファイルでは、分散処理パス数を重ねてもプロファイルにおけるピーク形状が保たれており、格子歪が少ないことが判る。これに対し、図１３（ｂ）（イ）（ロ）に示す低粘性液体を用いた例では、分散処理パス数を重ねる毎に回折プロファイルが変化してピーク形状が消失する傾向にあり、格子歪が増大していることが判る。
【００７５】
また図１２（ｂ）は、低粘性液体を用いた場合の気体流の噴射圧力が微粒子内の格子歪に与える影響を示している。このグラフから判るように、噴射圧力を０．４ＭＰａ、０．６ＭＰａ、１．５ＭＰａと増大させるにしたがって、格子歪は分散処理パス数を重ねる毎に増大する。この結果を図１２（ａ）に示すグラフと比較すると、解砕・分散処理において格子歪を抑制する上で高粘度液体を用いることがきわめて有効であることが判る。
【００７６】
上記説明したように、本実施の形態では、凝集状態の微粒子４２を液体３３ｂに含有させた処理対象液３３を衝突部７３に衝突させることにより微粒子４２を液体中で分散させる微粒子分散体の製造において、微粒子４２が衝突部７３に衝突する割合が所定割合以下となるように、且つ衝突部７３への衝突に起因してこれらの微粒子４２に生じる外形の変形および内部の格子歪が所望の度合い以下となるように、微粒子４２の種類および気体流が微小液滴３３ａに及ぼす物理力を規定するパラメータに応じて設定された下限基準粘度以上に液体３３ｂの粘度を調整するようにしている。これにより、液体３３ｂ中の微粒子４２が衝突部７３に直接衝突することに起因する衝撃を抑制し、微粒子４２に変形や内部の格子歪などのダメージを与えることなく効率よく微粒子分散体を製造することができる。
【産業上の利用可能性】
【００７７】
本発明の微粒子分散体の製造方法は、微粒子に変形や内部の格子歪などのダメージを与えることなく効率よく分散させることができるという利点を有し、微粒子を液体に分散させた微粒子分散体を製造する分野に有用である。
【符号の説明】
【００７８】
１  微粒子分散体の製造装置
２  処理液貯留部
３  粘度調整部
４  分散処理部
６  噴射チャンバ
７，７Ａ，７Ｂ  ジェットノズル
９  処理液回収タンク
３３  処理液
３３＊  処理済み液
３３ａ  微小液滴
３３ｂ  液体
４２  微粒子
４２＊  凝集体
７３  衝突部
【図１】
2013144834.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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