(57)【要約】【課題】上記問題点を解消する為になされたものであり、伝送損失が低い光ファイバを歩留よく製造するのに好適な光ファイバ母材を製造する方法を提供する。【解決手段】本発明の光ファイバ母材製造方法は、コアロッド作成工程およびクラッド部付加工程を備える。コアロッド作成工程では、Ｃｌ濃度が６００atm・ppm未満である第一コア部２１と、第一コア部の外周に存在しＣｌ濃度が６００atm・ppm未満である第二コア部２２と、第二コア部の外周に存在しＣｌ濃度が３０００atm・ppm以上である第三コア部２３とを有し、第一コア部，第二コア部および第三コア部のうち第一コア部に選択的にアルカリ金属元素が添加されたコアロッドを作成する。クラッド部付加工程では、温度１２００℃以上での加熱を７時間以下としてコアロッドの周囲にクラッド部３０を付加する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
中心軸を含むコア部と、前記コア部の外周に存在し前記コア部より屈折率が低いクラッド部と、を有する光ファイバ母材を製造する方法であって、
中心軸を含みＣｌ濃度が６００atm・ppm未満である第一コア部と、前記第一コア部の外周に存在しＣｌ濃度が６００atm・ppm未満である第二コア部と、前記第二コア部の外周に存在しＣｌ濃度が３０００atm・ppm以上である第三コア部とを有し、前記第一コア部，前記第二コア部および前記第三コア部のうち前記第一コア部に選択的にアルカリ金属元素が添加されたコアロッドを作成するコアロッド作成工程と、
前記コアロッドの周囲にクラッド部を付加するクラッド部付加工程と、
を備え、
前記クラッド部付加工程において、温度１２００℃以上での加熱を７時間以下として前記コアロッドの周囲に前記クラッド部を付加する、
ことを特徴とする光ファイバ母材製造方法。
【請求項２】
前記第二コア部の径ｄ２と前記第一コア部の径ｄ１との比(ｄ２／ｄ１)が１.２以上２.５以下であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材製造方法。
【請求項３】
前記比(ｄ２／ｄ１)が１.５以上２.５以下であることを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ母材製造方法。
【請求項４】
前記クラッド部付加工程において、温度１２００℃以上での加熱を１時間以下として前記コアロッドの周囲に前記クラッド部を付加する、ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材製造方法。
【請求項５】
前記クラッド部付加工程において、前記クラッド部となるべき石英ガラスパイプに前記コアロッドを挿入して両者を一体化することで、前記コアロッドの周囲にクラッド部を付加する、ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ母材製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
アルカリ金属元素がコア領域に添加された石英ガラスの光ファイバが知られている（特許文献１〜９を参照）。光ファイバ母材のコア部にアルカリ金属元素が添加されていると、光ファイバ母材を線引するときにコア部の粘性を下げることができ、石英ガラスのネットワーク構造の緩和が進行するため、光ファイバの伝送損失を低減することが可能であるといわれている。
【０００３】
アルカリ金属元素を石英ガラス中に添加する方法としては拡散法が知られている（例えば特許文献１，２を参照）。拡散法は、原料となるアルカリ金属元素またはアルカリ金属塩などの原料蒸気をガラスパイプ内に導入しながら、ガラスパイプを外部熱源により加熱したり、ガラスパイプ内にプラズマを発生させたりすることで、アルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加するものである。
【０００４】
このようにしてアルカリ金属元素をガラスパイプの内表面近傍に添加した後、このガラスパイプを加熱して縮径させる。縮径後、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属元素を除去する目的で、ガラスパイプの内表面のある厚みをエッチングする。アルカリ金属元素は遷移金属元素よりも拡散が速いためガラス表面をある厚みでエッチングして遷移金属元素を除去してもアルカリ金属元素を残留させることが可能である。エッチング後、ガラスパイプを加熱して中実化することで、アルカリ金属元素添加コアロッドを製造する。このアルカリ金属元素添加コアロッドの外側にクラッド部を合成することで光ファイバ母材を製造する。そして、この光ファイバ母材を線引することで光ファイバを製造することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２００５−５３７２１０号公報
【特許文献２】米国特許出願公開第２００６／０１３０５３０号明細書
【特許文献３】特表２００７−５０４０８０号公報
【特許文献４】特表２００８−５３６１９０号公報
【特許文献５】特表２０１０−５０１８９４号公報
【特許文献６】特表２００９−５４１７９６号公報
【特許文献７】特表２０１０−５２６７４９号公報
【特許文献８】国際公開第９８／００２３８９号
【特許文献９】米国特許第５１４６５３４号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明者は、石英ガラスの光ファイバにおいてアルカリ金属元素とＣｌ元素とを共存させることが低損失化に有効であること見出した。しかし、光ファイバ母材のコア部にアルカリ金属元素およびＣｌ元素が共に添加されていると、石英ガラス中にアルカリ金属塩化物の結晶や気泡が生成される、このアルカリ金属塩化物の結晶や気泡は、光ファイバ母材を線引して光ファイバを製造する工程で光ファイバの断線や外径変動を生じさせ、また、光ファイバの局部的な伝送損失を悪化させて、光ファイバ製造歩留を悪化させる要因となる。
【０００７】
本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、伝送損失が低い光ファイバを歩留よく製造するのに好適な光ファイバ母材を製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の光ファイバ母材製造方法は、中心軸を含むコア部と、コア部の外周に存在しコア部より屈折率が低いクラッド部と、を有する光ファイバ母材を製造する方法であって、中心軸を含みＣｌ濃度が６００atm・ppm未満である第一コア部と、第一コア部の外周に存在しＣｌ濃度が６００atm・ppm未満である第二コア部と、第二コア部の外周に存在しＣｌ濃度が３０００atm・ppm以上である第三コア部とを有し、第一コア部，第二コア部および第三コア部のうち第一コア部に選択的にアルカリ金属元素が添加されたコアロッドを作成するコアロッド作成工程と、コアロッドの周囲にクラッド部を付加するクラッド部付加工程と、を備え、クラッド部付加工程において、温度１２００℃以上での加熱を７時間以下としてコアロッドの周囲にクラッド部を付加することを特徴とする。
【０００９】
第二コア部の径ｄ２と第一コア部の径ｄ１との比(ｄ２／ｄ１)は、１.２以上２.５以下であるのが好ましく、また、１.５以上２.５以下であるのが更に好ましい。クラッド部付加工程において、温度１２００℃以上での加熱を１時間以下としてコアロッドの周囲にクラッド部を付加するのが好ましい。また、クラッド部付加工程において、クラッド部となるべき石英ガラスパイプにコアロッドを挿入して両者を一体化することで、コアロッドの周囲にクラッド部を付加するのが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、伝送損失が低い光ファイバを歩留よく製造するのに好適な光ファイバ母材を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本実施形態の光ファイバ母材製造方法により製造されるべき光ファイバ母材１０の断面図である。
【図２】コアロッド作成工程を説明する図である。
【図３】クラッド部付加工程を説明する図である。
【図４】クラッド部付加工程を説明する図である。
【図５】クラッド部付加工程の各条件における結晶発生の有無を示すグラフである。
【図６】クラッド部付加工程の各条件における結晶発生の有無をまとめた図表である。
【図７】第二コア部２２の径ｄ２と第一コア部２１の径ｄ１との比(ｄ２／ｄ１)と光ファイバの伝送損失との関係を示すグラフである。
【図８】第二コア部２２の径ｄ２と第一コア部２１の径ｄ１との比(ｄ２／ｄ１)と光ファイバの伝送損失との関係をまとめた図表である。
【図９】光ファイバの屈折率プロファイルを示す図である。
【図１０】光ファイバの屈折率プロファイルの他の例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００１３】
図１は、本実施形態の光ファイバ母材製造方法により製造されるべき光ファイバ母材１０の断面図である。光ファイバ母材１０は、石英ガラスからなり、中心軸を含むコア部２０と、このコア部２０の外周に存在しコア部２０より屈折率が低いクラッド部３０とを有する。また、コア部２０は、中心軸を含む第一コア部２１と、第一コア部２１の外周に存在する第二コア部２２と、第二コア部２２の外周に存在する第三コア部２３とを有する。
【００１４】
第一コア部２１のＣｌ濃度は６００atm・ppm未満である。第二コア部２２のＣｌ濃度は６００atm・ppm未満である。第三コア部２３のＣｌ濃度は３０００atm・ppm以上である。第一コア部２１，第二コア部２２および第三コア部２３のうち第一コア部２１に選択的にアルカリ金属元素が添加されている。
【００１５】
本実施形態の光ファイバ母材製造方法は、コア部２０となるべきコアロッドを作成するコアロッド作成工程と、このコアロッドの周囲にクラッド部３０を付加するクラッド部付加工程とを備える。
【００１６】
図２は、コアロッド作成工程を説明する図である。Ｃｌ濃度が６００atm・ppm未満である石英系ガラスパイプ１の内部に、熱源（電気炉やバーナなど）２により加熱されたアルカリ金属原料３のガスをキャリアガス（Ｏ２ガス、Ａｒガス、Ｈｅガスなど）と共に供給する。これと共に、ガラスパイプ１を外部熱源（熱プラズマや酸水素火炎など）４により加熱する。これにより、ガラスパイプ１の内表面からガラスパイプ１にアルカリ金属元素を拡散添加する。
【００１７】
このガラスパイプ１を加熱して縮径し、ガラスパイプ１の内面をエッチングして、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属元素やＯＨ基を除去する。ガラスパイプ１を中実化して、ガラスロッドを作製する。このガラスロッドのうちアルカリ金属元素が添加されている中心部が第一コア部２１となる。ガラスロッド１の外周面を一定量だけ研削して、外周面の遷移金属元素やＯＨ基を除去する。これにより、ガラスロッド１の周縁部は、アルカリ金属元素および塩素元素の双方が低濃度である第二コア部２２となる。
【００１８】
ガラスロッド１の外周に第三コア部２３を形成して、コア部２０となるべきコアガラスロッドを作製する。第三コア部２３は、３０００atm・ppm以上の高濃度のＣｌ元素が添加された石英系ガラスを合成することで形成される。或いは、第三コア部２３は、３０００atm・ppm以上の高濃度のＣｌ元素が添加された石英系ガラスパイプをコラプスすることで形成される。この第三コア部２３の外周にクラッド部３０を形成して、光ファイバ母材１０を製造する。
【００１９】
図３は、クラッド部付加工程を説明する図である。同図に示されるクラッド部付加工程（以下「クラッド焼結法」という。）は、ＶＡＤ法やＯＶＤ法等によりバーナ５から原料ガス等（ＳｉＣｌ４，Ｏ２，Ｈ２）を噴出してガラス微粒子堆積体３０Ａをコアロッド２０の外周に形成し（同図（ａ）、煤付工程）、ヒータ６により加熱することでガラス微粒子堆積体３０Ａを透明化してクラッド部３０として（同図（ｂ）、焼結工程）、光ファイバ母材１０を製造する。
【００２０】
図４は、他のクラッド部付加工程を説明する図である。同図に示されるクラッド部付加工程（以下「ロッドインコラプス法」という。）は、クラッド部３０となるべきパイプ材３０Ｂを準備し、そのパイプ材３０Ｂの中にコアロッド２０を挿入し、バーナ７によりパイプ材３０Ｂの外側を加熱することで両者を一体化（中実化）して、光ファイバ母材１０を製造する。
【００２１】
第一コア部２１に添加されたアルカリ金属元素は、拡散速度が非常に速く、加熱時間が長いと広い範囲に拡散する。図３に示されるクラッド焼結法によるクラッド部付加工程では、特に焼結工程において、一般に少なくとも１２００℃以上の温度で８時間以上の加熱が必要である。このとき、第一コア部２１のアルカリ金属元素の拡散が進み、低Ｃｌ濃度（＜６００atm・ppm）の第二コア部２２と高Ｃｌ濃度（＞３０００atm・ppm）の第三コア部２３との界面において、アルカリ金属元素とＣｌ元素とが反応し、結晶化や気泡の要因となる塩となる。
【００２２】
次に、第一コア部２１にアルカリ金属元素としてカリウム元素を添加した場合について実験を行って得られた結果について説明する。この実験では、ガラスパイプ１のＣｌ濃度（すなわち、第一コア部２１および第二コア部２２それぞれのＣｌ濃度）を３００atm・ppmとした。第三コア部２３のＣｌ濃度を１００００atm・ppmとした。クラッド部付加工程では、第一コア部２１におけるカリウム元素濃度、第二コア部２２の径ｄ２と第一コア部２１の径ｄ１との比(ｄ２／ｄ１)、および、温度１２００℃以上での加熱時間、の各パラメータを種々の値として、各条件の下で製造された光ファイバ母材１０の第二コア部２２と第三コア部２３との界面における結晶発生の有無を調べた。なお、比(ｄ２／ｄ１)が大きいほど、低Ｃｌ濃度の第二コア部２２が厚い。温度１２００℃以上での加熱時間が８時間以上であるときはクラッド焼結法を採用し、その加熱時間が８時間未満であるときはロッドインコラプス法を採用した。
【００２３】
図５は、クラッド部付加工程の各条件における結晶発生の有無を示すグラフである。また、図６は、クラッド部付加工程の各条件における結晶発生の有無をまとめた図表である。これらの図から、第二コア部２２の径ｄ２と第一コア部２１の径ｄ１との比(ｄ２／ｄ１)が一定であるときは、カリウム濃度が高いほど、短い加熱時間で結晶が発生することが分かる。また、比(ｄ２／ｄ１)が大きいほど、加熱時間が長くても結晶が発生しにくいことが分かる。
【００２４】
図７は、第二コア部２２の径ｄ２と第一コア部２１の径ｄ１との比(ｄ２／ｄ１)と光ファイバの伝送損失との関係を示すグラフである。また、図８は、第二コア部２２の径ｄ２と第一コア部２１の径ｄ１との比(ｄ２／ｄ１)と光ファイバの伝送損失との関係をまとめた図表である。なお、光ファイバの伝送損失は波長１５５０ｎｍでの値である（以下、同様）。これらの図から、第一コア部２１製造時の第一コア部２１の平均カリウム濃度が１００atm・ppmであるときは、比(ｄ２／ｄ１)が２.５以下であれば、伝送損失が０.１８０ｄＢ／ｋｍ未満であることが分かる。
【００２５】
第一コア部２１のカリウム濃度が高いほど、比(ｄ２／ｄ１)が大きくても伝送損失の悪化は緩和される。しかし、第一コア部２１の平均カリウム濃度が１０００atm・ppmであるときであっても、比(ｄ２／ｄ１)が３.５より大きくなると、伝送損失は０.１８０ｄＢ／ｋｍ付近まで高くなる。これは、比(ｄ２／ｄ１)が大きくなることで、コア部２０に占める低Ｃｌガラスの割合が高くなり、伝送損失が悪化したためである。
【００２６】
一方、第一コア部２１製造時の平均カリウム濃度が１００atm・ppmと低くても、比(ｄ２／ｄ１)が２.５以下であれば、カリウムを添加していない純石英コアファイバの平均的な伝送損失である０.１８０ｄＢ／ｋｍを下回ることができる。また、比(ｄ２／ｄ１)が２.５で、第一コア部２１製造時の平均カリウム濃度が１０００atm・ppmと高くても、１２００℃以上の温度での加熱時間を７時間以下にすることで結晶化を抑制することができる。
【００２７】
したがって、クラッド部付加工程は、クラッド用パイプにコアロッドを挿入した後に一体化（コラプス化）するロッドインコラプス法により、１２００℃以上での加熱を７時間以下で実施することが好ましい。また、ロッドインコラプス法を用いてのクラッド部合成時は、加熱時間の延べ時間が７時間以下であれば、ロッドインコラプスを複数回に分けて行ってもよい。
【００２８】
このようにして光ファイバ母材１０を製造することにより、光ファイバ母材１０においてアルカリ金属元素とＣｌ元素とを互いに隔離して、アルカリ金属塩化物の生成を抑えることができる。この光ファイバ母材を線引して光ファイバを製造する際に、光ファイバの断線や外径変動の発生を抑制することができ、また、光ファイバの局部的な伝送損失の悪化を回避することができて、伝送損失が低い光ファイバを歩留よく製造することができる。
【００２９】
温度１２００℃以上での加熱を１時間まで短縮することで、比(ｄ２／ｄ１)を１.５まで下げることができ、伝送損失を０.１６２ｄＢ／ｋｍまで低減できることが分かる。また、温度１２００℃以上での加熱を０.５時間以下まで短縮することで、比(ｄ２／ｄ１)を１.２まで下げることができ、伝送損失を０.１６１ｄＢ／ｋｍまで低減できることが分かる。
【００３０】
よって、第二コア部２２の径ｄ２と第一コア部２１の径ｄ１との比(ｄ２／ｄ１)は１.２以上２.５以下であることが好ましく、温度１２００℃以上での加熱は７時間以下、更には１時間以下、更には０.５時間以下であることが好ましい。
【００３１】
また、このとき第一コア部２１とコア部２０全体との断面積比は１：２０であり、光ファイバ母材でのコア部２０全体の平均カリウム濃度は第一コア部２１のカリウム濃度の１／２０であった。つまり、第一コア部２１製造時の平均カリウム濃度が１００atm・ppmであるとき、コア部２０全体の平均カリウム濃度は約５atm・ppmであった。
【００３２】
以上までに説明した光ファイバ母材製造方法により製造された光ファイバ母材を線引して、光ファイバを製造した。図９は、この光ファイバの屈折率プロファイルを示す図である。この光ファイバの光学特性は以下のとおりであった。波長分散（波長１５５０ｎｍ）は＋１５.５〜＋１６.２ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであり、スロープ（波長１５５０ｎｍ）は＋０.０５２〜＋０.０５４ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであり、零分散波長は１３０７〜１３１５ｎｍであり、零分散波長における分散スロープは＋０.０８０〜＋０.０８３ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであった。実効断面積（波長１５５０ｎｍ）は７８〜８４μｍ２であり、モードフィールド径（波長１５５０ｎｍ）は９.９〜１０.６μｍであり、モードフィールド径（波長１３１０ｎｍ）は８.８〜９.５μｍであった。光ファイバカットオフ波長（２ｍ）は１２８０〜１３４０ｎｍであり、ケーブルカットオフ波長（２２ｍ）は１１９０〜１２５０ｎｍであった。また、偏波モード分散（Ｃ，Ｌバンド帯）は０.０４〜０.１２ｐｓ／√ｋｍであり、非線形係数（波長１５５０ｎｍ、ランダム偏波状態）＝０.９〜１.１(Ｗ・ｋｍ)−１であった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。
【００３３】
また、コア部２０の直径は６〜２０μｍであってよく、コア部２０とクラッド部３０との比屈折率差は０.２〜０.５％であって良い。また、クラッド部３０にはフッ素が添加され、コア部２０よりクラッド部３０の平均の屈折率が低く、コア部２０にはＣｌおよびＦのハロゲン及びアルカリ金属元素がされており、各元素添加濃度はハロゲン濃度が最も高いような石英系ガラスであると、伝送損失が低減する。更に、コア部２０およびクラッド部３０それぞれは屈折率構造を有しても良く、例えば図１０に示されるようなプロファイルであってよいが、これらに制限されることはない。更に、カリウムの濃度が高いほど放射線照射による損失増が高くなり、カリウム濃度の上限は５００atm・ppmが最適である。
【符号の説明】
【００３４】
１…ガラスパイプ、２…熱源、３…アルカリ金属原料、４…外部熱源、５…バーナ、６…ヒータ、７…バーナ、１０…光ファイバ母材、２０…コア部、２１…第一コア部、２２…第二コア部、２３…第三コア部、３０…クラッド部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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