(57)【要約】【課題】高温環境下での蒸発量が少なく、かつ幅広い温度領域で低粘度である軸受用潤滑油組成物を提供することにある。【解決手段】ジエステル（Ａ）とジエステル（Ｂ）を含有する軸受用潤滑油であって、（Ａ）が下記一般式（１）で表され総炭素数が２４〜２９であるジエステルからなる群より選ばれる１種のジエステルであり、総炭素数ｙを有し、（Ａ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて９０重量％以上１００重量％未満であり、（Ｂ）がジオールと１価脂肪酸から得られる総炭素数が（ｙ−１）以下であるジエステルであり、（Ｂ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０重量％を超え０．３重量％以下である軸受用潤滑油（Ｘ）。【化１】2013032435.tif 000015［式中、ｋ及びｍは６〜８の整数を表し、Ａ１はプロピレン基を表し、ｎは、２〜３の整数を表す。］【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジエステル（Ａ）とジエステル（Ｂ）を含有する軸受用潤滑油であって、（Ａ）が下記一般式（１）で表され総炭素数が２４〜２９であるジエステルからなる群より選ばれる１種のジエステルであり、総炭素数ｙを有し、（Ａ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて９０重量％以上１００重量％未満であり、（Ｂ）がジオールと１価脂肪酸から得られる総炭素数が（ｙ−１）以下であるジエステルであり、（Ｂ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０重量％を超え０．３重量％以下である軸受用潤滑油（Ｘ）。
【化１】
2013032435.tif 000011
［式中、ｋ及びｍは６〜８の整数を表し、Ａ１はプロピレン基を表し、ｎは、２〜３の整数を表す。］
【請求項２】
ジエステル（Ｂ）が下記一般式（２）で表されるジエステルである請求項１に記載の潤滑油（Ｘ）。
【化２】
2013032435.tif 000012
［式中、ｐ及びｒは０〜８の整数を表し、Ａ２はプロピレン基を表し、ｑは、１〜３の整数を表す。］
【請求項３】
ジエステル（Ｂ）を軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．００１〜０．２重量％含有する請求項１又は２に記載の潤滑油（Ｘ）。  
【請求項４】
ジエステル（Ｂ）の総炭素数が（ｙ−３）〜（ｙ−１）である請求項１〜３のいずれか１項に記載の潤滑油（Ｘ）。
【請求項５】
全酸価０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、水酸基価１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価０．５Ｉ２ｇ／１００ｇ以下である請求項１〜４のいずれか１項に記載の潤滑油（Ｘ）。  
【請求項６】
下記一般式（３）で表されるモノエステル（Ｄ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．２重量％以下である請求項１〜５のいずれか１項に記載の軸受用潤滑油（Ｘ）。
【化３】
2013032435.tif 000013
［式中、ｓは０〜８の整数を表し、Ａ３はプロピレン基を表し、ｔは、１〜３の整数を表す。］
【請求項７】
下記一般式（４）で表されるポリプロピレングリコール（Ｅ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．１重量％以下である請求項１〜６のいずれか１項に記載の軸受用潤滑油（Ｘ）。
【化４】
2013032435.tif 000014
［式中、Ａ４はプロピレン基を表し、ｕは、１〜３の整数を表す。］
【請求項８】
さらに酸化防止剤を含有する請求項１〜７のいずれか１項に記載の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）。    
【請求項９】
流体軸受用である請求項８に記載の組成物（Ｋ）。
【請求項１０】
分別蒸留により精製することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の潤滑油（Ｘ）の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軸受用潤滑油組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブなどに使用されるスピンドルモータには、処理スピードの高速化から、年々、高速回転が要求されるようになってきている。軸受の高速回転時の性能（主に回転トルク）は、用いられる潤滑油の粘度によって定まることが多く、回転時のエネルギーロスを低くするために潤滑油の低粘度化が要求されている。また、上述の機器が使用される場所については、機器の大衆化が進み過酷な環境での使用が拡大しているため、寒冷地から炎天下での使用に耐えるものでなければならない。従って、スピンドルモータに用いられる潤滑油は、低温環境下で流動性があり、かつ高温環境下で蒸発損失量が少なく、焼き付きや液漏れが発生しない粘度であり、かつ幅広い温度領域で低粘度であることが要求されている。これらの要求に対して、低粘度、かつ幅広い温度領域で問題なく使用できるエステル系潤滑油が提案されている（例えば、特許文献１、２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−２３２４３４号公報
【特許文献２】特開２００６−１９３７２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来の潤滑油は、低温環境下で流動性があり、かつ幅広い温度領域で粘度が低いものの、高温環境下での蒸発量が多いため、長期間の使用において潤滑油量が少なくなりモータの故障を引き起こす問題があった。
【０００５】
本発明の目的は、従来の潤滑油に比べて高温環境下での蒸発量が少なく、かつ幅広い温度領域で低粘度である軸受用潤滑油組成物を提供することにある。
【０００６】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。すなわち、本発明はジエステル（Ａ）とジエステル（Ｂ）を含有する軸受用潤滑油であって、（Ａ）が下記一般式（１）で表され総炭素数が２４〜２９であるジエステルからなる群より選ばれる１種のジエステルであり、総炭素数ｙを有し、（Ａ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて９０重量％以上１００重量％未満であり、（Ｂ）がジオールと１価脂肪酸から得られる総炭素数が（ｙ−１）以下であるジエステルであり、（Ｂ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０重量％を超え０．３重量％以下である軸受用潤滑油（Ｘ）；さらに酸化防止剤を含有する軸受用潤滑油組成物（Ｋ）；該潤滑油（Ｘ）の製造方法である。
【化１】
2013032435.tif 000002
［式中、ｋ及びｍは６〜８の整数を表し、Ａ１はプロピレン基を表し、ｎは、２〜３の整数を表す。］
【発明の効果】
【０００７】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）は、幅広い温度領域で粘度が低く、低温環境下で流動性があり、かつ高温環境下で潤滑油の蒸発損失量が少ない。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）の各成分について説明する。
[ジエステル（Ａ）]
本発明のジエステル（Ａ）は、下記一般式（１）で表され総炭素数が２４〜２９であるジエステルからなる群より選ばれる１種のジエステルであり総炭素数ｙを有する。（Ａ）は軸受用潤滑油（Ｘ）の主成分であり（Ｘ）の重量に基づいて９０重量％以上１００重量％未満（Ｘ）中に含有される。
【０００９】
【化１】
2013032435.tif 000003
【００１０】
式中、ｋ及びｍは６〜８の整数を表し、Ａ１はプロピレン基を表し、ｎは、２〜３の整数を表す。
【００１１】
ｋ及びｍは、５以下であると蒸発損失量が大きく、粘度指数は低くなり、９以上であると粘度が高くなり流動点が高くなる。
【００１２】
ジエステル（Ａ）の総炭素数ｙは、２３以下であると蒸発損失量が大きくなり、粘度指数は低くなる。３０以上であると粘度が高くなり流動点が高くなる。
【００１３】
ジエステル（Ａ）が選ばれる総炭素数が２４〜２９であるジエステルからなる群の例としては、ジプロピレングリコールジｎ−ノナノエート（総炭素数：２４）、ジプロピレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−デカン酸のジエステル（総炭素数：２４）、ジプロピレングリコールとｎ−ノナン酸、及びｎ−デカン酸のジエステル（総炭素数：２５）、ジプロピレングリコールジｎ−デカノエート（総炭素数：２６）、トリプロピレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２５）、トリプロピレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−ノナン酸のジエステル（総炭素数：２６）、トリプロピレングリコールジｎ−ノナノエート（総炭素数：２７）、トリプロピレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−デカン酸のジエステル（総炭素数：２７）、トリプロピレングリコールとｎ−ノナン酸、及びｎ−デカン酸のジエステル（総炭素数：２８）トリプロピレングリコールジｎ−デカノエート（総炭素数：２９）等である。
【００１４】
本発明のジエステル（Ａ）は、ポリアルキレングリコールと一価脂肪酸とを常法に従って、好ましくは窒素等の不活性ガス雰囲気中、常圧または減圧下において、エステル化触媒の存在下または無触媒下で加熱撹拌しながらエステル化し、分別蒸留により精製することより調整することができる。
分別蒸留に使用する分留管としては、ヴィグリュー型、同心円筒型、回転バンド型、充填カラム等の薄膜式分留管や泡鐘型、多孔板型等のプレート式分留管が好適に用いられる。ジエステル（Ａ）は、加熱温度を１６０℃以上、真空度を２．６６×１０−１Ｐａ以下の条件で上記分留管を備えた装置を用いることにより分別蒸留することができる。
【００１５】
[ジエステル（Ｂ）]
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）は、ジエステル（Ａ）とジエステル（Ｂ）を含有する軸受用潤滑油であって、（Ａ）が下記一般式（１）で表され総炭素数が２４〜２９であるジエステルからなる群より選ばれる１種のジエステルであり総炭素数ｙを有し、（Ｂ）がジオールと１価脂肪酸から得られる総炭素数が（ｙ−１）以下であるジエステルであり、（Ｂ）の含有量が軸受用潤滑油の重量に基づいて０重量％を超え０．３重量％以下であり、より好ましくは０．００１〜０．２重量％であり、さらに好ましくは０．００１〜０．１重量％である。ジエステル（Ｂ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．３重量％を超えると蒸発損失量が高くなる。
（Ｘ）が含有するジエステル（Ｂ）であって、総炭素数が（ｙ−１）以下のものは、総炭素数が（ｙ−１）〜（ｙ−３）のものであって、総炭素数が（ｙ−４）以下のものは通常含有量が非常に少ない。
【００１６】
本発明のジエステル（Ｂ）は、下記一般式（２）で表されることが好ましい。
【化２】
2013032435.tif 000004
【００１７】
式中、ｐ及びｒは０〜８の整数を表し、Ａ２はプロピレン基を表し、ｑは、１〜３の整数を表す。
【００１８】
ジエステル（Ｂ）の具体例としては、ジエステル（Ａ）がジプロピレングリコールジｎ−ノナノエート（総炭素数：２４）の場合、ジプロピレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−ノナン酸のジエステル（総炭素数２３）、ジプロピレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２２）、ジプロピレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−ノナン酸のジエステル（総炭素数：２２）、ジプロピレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−オクタン酸のジエステル（総炭素数：２１）、プロピレングリコールジｎ−ノナノエート（総炭素数：２１）が挙げられ、（Ａ）がジプロピレングリコールジｎ−デカノエート（総炭素数：２６）の場合、ジプロピレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−デカン酸のジエステル（総炭素数：２４）、プロピレングリコールジｎ−デカノエート（総炭素数：２３）が挙げられ、（Ａ）がトリプロピレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２５）の場合、トリプロピレングリコールとｎ−ヘキサン酸、及びｎ−オクタン酸のジエステル（総炭素数：２３）、ジプロピレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２２）が挙げられ、（Ａ）がトリプロピレングリコールジｎ−ノナノエート（総炭素数：２７）の場合、トリプロピレングリコールジｎ−オクタノエート、及びｎ−ノナノエート（総炭素数：２６）、トリプロピレングリコールジｎ−オクタノエート（総炭素数：２５）、トリプロピレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−ノナン酸のジエステル（総炭素数：２５）、トリプロピレングリコールとｎ−ヘプタン酸、及びｎ−オクタン酸のジエステル（総炭素数：２４）、ジプロピレングリコールジｎ−ノナノエート（総炭素数：２４）が挙げられ、（Ａ）がトリプロピレングリコールジｎ−デカノエート（総炭素数：２９）の場合、トリプロピレングリコールとｎ−オクタン酸、及びｎ−デカン酸のジエステル（総炭素数：２７）、ジプロピレングリコールジｎ−デカノエート（総炭素数：２６）が挙げられる。
【００１９】
［モノエステル（Ｄ）］
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）は、モノエステル（Ｄ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．２重量％以下であり、より好ましくは０．１５重量％以下であり、さらに好ましくは０．１重量％以下である。モノエステル（Ｄ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．２重量％以下であると蒸発損失量が高くならない。
【００２０】
本発明のモノエステル（Ｄ）は、下記一般式（３）で表される。
【化３】
2013032435.tif 000005
【００２１】
式中、ｓは０〜８の整数を表し、Ａ３はプロピレン基を表し、ｔは、１〜３の整数を表す。
【００２２】
モノエステル（Ｄ）の具体例としては、ジエステル（Ａ）がジプロピレングリコールジｎ−ノナノエートの場合、ジプロピレングリコールモノｎ−ノナノエートが挙げられ、（Ａ）がジプロピレングリコールジｎ−デカノエートの場合、ジプロピレングリコールモノｎ−デカノエートが挙げられ、（Ａ）がトリプロピレングリコールジｎ−オクタノエートの場合、トリプロピレングリコールモノｎ−オクタノエートが挙げられ、（Ａ）がトリプロピレングリコールジｎ−ノナノエートの場合、トリプロピレングリコールモノｎ−ノナノエートが挙げられ、（Ａ）がトリプロピレングリコールジｎ−デカノエートの場合、トリプロピレングリコールモノｎ−デカノエートが挙げられる。
【００２３】
[ポリプロピレングリコール（Ｅ）]
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）は、ポリプロピレングリコール（Ｅ）の含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．１重量％以下であることが好ましく、より好ましくは０．０５重量％以下である。ポリプロピレングリコールの含有量が軸受用潤滑油（Ｘ）の重量に基づいて０．１重量以下であると蒸発損失量が高くならない。
【００２４】
本発明のポリプロピレングリコール（Ｅ）は、下記一般式（４）で表される。
【化４】
2013032435.tif 000006
【００２５】
式中、Ａ４はプロピレン基を表し、ｕは、１〜３の整数を表す。
【００２６】
ポリプロピレングリコール（Ｅ）の具体例としては、ジエステル（Ａ）がジプロピレングリコールジｎ−ノナノエート、ジプロピレングリコールジｎ−デカノエートの場合、ジプロピレングリコールが挙げられ、（Ａ）がトリプロピレングリコールジｎ−オクタノエート、トリプロピレングリコールジｎ−ノナノエート、トリプロピレングリコールジｎ−デカノエートの場合、トリプロピレングリコールが挙げられる。
【００２７】
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）の全酸価は、腐食防止性、耐磨耗性、および安定性の観点から、好ましくは０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であり、さらに好ましくは０．０５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。
【００２８】
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）の水酸基価は、蒸発損失量の観点から、好ましくは１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であり、さらに好ましくは０．５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。
【００２９】
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）のヨウ素価は、耐熱性の観点から、好ましくは０．５Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であり、さらに好ましくは０．３Ｉ２ｇ／１００ｇ以下である。
【００３０】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）は、熱・酸化安定性の観点から酸化防止剤を含有することが好ましい。
【００３１】
酸化防止剤の具体例としては、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、２−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシアニソール、２，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルハイドロキノン、４−ヒドロキシメチル−２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、４，４’−メチレンビス−２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、２，２’−メチレンビス−４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ペンタエリスリトールテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート］等のフェノール系、Ｎ−フェニル−α−ナフチルアミン、ｐ，ｐ’−ジオクチルジフェニルアミン、ｐ，ｐ’−ジノニルジフェニルアミン、混合ジアルキルジフェニルアミン等のアミン系、フェノチアジン等の硫黄系化合物等が挙げられる。これらの酸化防止剤は、単独又は組合わせて用いてもよく、酸化防止剤の添加量は軸受用潤滑油組成物（Ｋ）の重量に基づいて、好ましくは０．０１〜５重量％であり、さらに好ましくは０．０１〜３重量％である。
【００３２】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）の１００℃、４０℃、０℃、及び−１０℃における動粘度は、以下の範囲であることが好ましい。
１００℃における動粘度は、液漏れや焼き付き防止の観点から、好ましくは２．０ｍｍ２／ｓ以上、さらに好ましくは２．５ｍｍ２／ｓ以上であり、摩擦損失低減の観点から好ましくは５．０ｍｍ２／ｓ以下、さらに好ましくは４．５ｍｍ２／ｓ以下である。
４０℃における動粘度は、摩擦損失低減の観点から好ましくは４〜２０ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは４〜１５ｍｍ２／ｓである。
０℃における動粘度は、低温環境下での摩擦損失低減の観点から好ましくは２０〜８０ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは２０〜７０ｍｍ２／ｓである。
−１０℃における動粘度は、低温環境下での摩擦損失低減の観点から好ましくは６０〜１６０ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは６０〜１４０ｍｍ２／ｓである。
（Ｋ）の粘度指数は、好ましくは１００〜３００、さらに好ましくは１２０〜３００である。
【００３３】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）が含有することができる添加剤としては、酸化防止剤の他に、粘度指数向上剤、流動点降下剤、清浄剤、分散剤、油性向上剤、耐磨耗剤、極圧剤、消泡剤、抗乳化剤、腐食防止剤、防錆剤、加水分解防止剤、酸化防止剤などが挙げられる。合計添加量は軸受用潤滑組成物（Ｋ）の重量に基づいて、好ましくは１５重量％以下であり、さらに好ましくは１０重量％以下である。
【００３４】
本発明の軸受用潤滑油組成物（Ｋ）は、特に流体軸受用潤滑油組成物として用いられるのが好ましい。流体軸受とは薄い液体の膜によって支持される軸受であり、具体的にはファンモータ、ＤＣモータ、および磁気ディスク装置、光ディスク装置、光磁気ディスク装置、多面鏡駆動装置などのスピンドルモータ等に使用される軸受である。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例により本発明をさらに説明するが、本発明はこれに限定されない。以下において部は重量部、％は重量％を示す。
【００３６】
実施例１
軸受用潤滑油（Ｘ−１）
撹拌装置、温度計、窒素導入管、および冷却管付き水分分留受器を備えた反応容器に、ジプロピレングリコール１５１．５部、ｎ−デカン酸４６７．０部、キシレン３０部、チタニウムテトライソプロポキシド（ＴＰＴ）０．６部仕込み、窒素雰囲気下、２００℃まで昇温した。理論生成水量（４１ｇ）を目処にして留出してくる生成水を水分分留受器で除去しながらエステル化反応を約８時間行った。反応終了後、過剰の酸およびキシレンを蒸留により除去してエステル化粗物を得た。
次いで、得られたエステル化粗物をヴィグリュー分留管を備えたナス型フラスコに移し、減圧下（８．０×１０−２Ｐａ）、２２０℃で蒸留を行った。減圧蒸留により初留分を２０体積％除いた後、７０体積％を本留分として採取した。得られた本留分のジプロピレングリコールジｎ−デカノエートを軸受用潤滑油（Ｘ−１）とした。（Ｘ−１）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ−１）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００３７】
実施例２
軸受用潤滑油（Ｘ−２）
仕込みをトリプロピレングリコール１９２．２部、ｎ−オクタン酸３８９．３部に変更した以外は、実施例１と同様に行い、トリプロピレングリコールジｎ−オクタノエート（Ｘ−２）を得た。（Ｘ−２）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ−２）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００３８】
実施例３
軸受用潤滑油（Ｘ−３）
仕込みをトリプロピレングリコール２０３．３部、ｎ−ノナン酸４０１．７部に変更した以外は、実施例１と同様に行い、トリプロピレングリコールジｎ−ノナノエート（Ｘ−３）を得た。（Ｘ−３）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ−３）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００３９】
比較例１
比較軸受用潤滑油（Ｘ’−１）
撹拌装置、温度計、窒素導入管、および冷却管付き水分分留受器を備えた反応容器に、ジプロピレングリコール１５１．５部、ｎ−デカン酸４６７．０部、キシレン３０部、チタニウムテトライソプロポキシド（ＴＰＴ）０．６部仕込み、窒素雰囲気下、２００℃まで昇温した。理論生成水量（４１ｇ）を目処にして留出してくる生成水を水分分留受器で除去しながらエステル化反応を約８時間行った。反応終了後、過剰の酸およびキシレンを蒸留により除去してエステル化粗物を得た。次いで、得られたエステル化粗物の全酸価に対して過剰の水酸化ナトリウム水溶液で中和し、中性になるまで水洗を行った後、活性炭処理を行った。次いで、濾過により活性炭を取り除き、エステル化粗物中の水分を蒸留により除去し、ジプロピレングリコールジｎ−デカノエート（Ｘ’−１）を得た。（Ｘ’−１）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ’−１）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４０】
比較例２
比較軸受用潤滑油（Ｘ’−２）
仕込みをトリプロピレングリコール１９２．２部、ｎ−オクタン酸３８９．３部に変更した以外は、比較例１と同様に行い、トリプロピレングリコールジｎ−オクタノエート（Ｘ’−２）を得た。（Ｘ’−２）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ’−２）の全酸価は０．０３ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４１】
比較例３
比較軸受用潤滑油（Ｘ’−３）
仕込みをトリプロピレングリコール２０３．３部、ｎ−ノナン酸４０１．７部に変更した以外は、比較例１と同様に行い、トリプロピレングリコールジｎ−デカノエート（Ｘ’−３）を得た。（Ｘ’−３）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ’−３）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４２】
比較例４
比較軸受用潤滑油（Ｘ’−４）
撹拌装置、温度計、窒素導入管、および冷却管付き水分分留受器を備えた反応容器に、ジプロピレングリコール１７３．５部、ｎ−オクタン酸４４７．６部、キシレン３０部、チタニウムテトライソプロポキシド（ＴＰＴ）０．６部仕込み、窒素雰囲気下、２００℃まで昇温した。理論生成水量（４８ｇ）を目処にして留出してくる生成水を水分分留受器で除去しながらエステル化反応を約８時間行った。反応終了後、過剰の酸およびキシレンを蒸留により除去してエステル化粗物を得た。次いで、得られたエステル化粗物をヴィグリュー分留管を備えたナス型フラスコに移し、減圧下（８．０×１０−２Ｐａ）、２２０℃で蒸留を行った。減圧蒸留により初留分を２０体積％除いた後、７０体積％を本留分として採取した。得られた本留分のジプロピレングリコールジｎ−オクタノエートを比較軸受用潤滑油（Ｘ’−４）とした。（Ｘ’−４）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ’−４）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４３】
比較例５
比較軸受用潤滑油（Ｘ’−５）
仕込みをジプロピレングリコール１３４．５部、ｎ−ドデカン酸４８１．９部に変更し、蒸留の減圧度を（２．０×１０−２Ｐａ）、加熱温度を２４０℃に変更した以外は、比較例４と同様に行い、ジプロピレングリコールジｎ−ドデカノエート（Ｘ’−５）を得た。（Ｘ’−５）を下記記載のＬＣ−ＭＳ測定法で測定し、その純度をピーク面積より算出した重量％で表し、その結果を表１に示した。また、（Ｘ’−５）の全酸価は０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価は０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、ヨウ素価は０．１Ｉ２ｇ／１００ｇ以下であった。
【００４４】
実施例４
潤滑油組成物（Ｋ−１）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０（ＢＡＳＦジャパン製）      ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を軸受用潤滑油（Ｘ−１）９９．０部に溶解し、潤滑油組成物（Ｋ−１）を得た。
【００４５】
実施例５
潤滑油組成物（Ｋ−２）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０（ＢＡＳＦジャパン製）      ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を軸受用潤滑油（Ｘ−２）９９．０部に溶解し、潤滑油組成物（Ｋ−２）を得た。
【００４６】
実施例６
潤滑油組成物（Ｋ−３）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０（ＢＡＳＦジャパン製）      ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を軸受用潤滑油（Ｘ−３）９９．０部に溶解し、潤滑油組成物（Ｋ−３）を得た。
【００４７】
比較例６
比較潤滑油組成物（Ｋ’−１）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０（ＢＡＳＦジャパン製）      ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を比較軸受用潤滑油（Ｘ’−１）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−１）を得た。
【００４８】
比較例７
比較潤滑油組成物（Ｋ’−２）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０（ＢＡＳＦジャパン製）      ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を比較軸受用潤滑油（Ｘ’−２）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−２）を得た。
【００４９】
比較例８
比較潤滑油組成物（Ｋ’−３）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０（ＢＡＳＦジャパン製）      ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を比較軸受用潤滑油（Ｘ’−３）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−３）を得た。
【００５０】
比較例９
比較潤滑油組成物（Ｋ’−４）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０（ＢＡＳＦジャパン製）      ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を比較軸受用潤滑油（Ｘ’−４）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−４）を得た。
【００５１】
比較例１０
比較潤滑油組成物（Ｋ’−５）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０（ＢＡＳＦジャパン製）      ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部を比較軸受用潤滑油（Ｘ’−５）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−５）を得た。
【００５２】
比較例１１
比較潤滑油組成物（Ｋ’−６）の製造
フェノール系酸化防止剤ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０（ＢＡＳＦジャパン製）      ０．５部、アミン系酸化防止剤Ｖａｎｌｕｂｅ−８１（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ製）０．５部をセバシン酸ジ２−エチルヘキシル（総炭素数：２６）９９．０部に溶解し、比較潤滑油組成物（Ｋ’−６）を得た。
【００５３】
実施例１〜３で得られた軸受用潤滑油（Ｘ−１）〜（Ｘ−３）、及び比較例で得られた比較軸受用潤滑油（Ｘ’−１）〜（Ｘ’−５）、ジエステル（Ａ）、及びジエステル（Ｂ）の総炭素数、及びジエステル（Ａ）、ジエステル（Ｂ）、モノエステル（Ｄ）、及びポリプロピレングリコール（Ｅ）の含有量を表１〜３に示す。また、実施例４〜６で得られた軸受用潤滑油組成物（Ｋ−１）〜（Ｋ−３）、及び比較例６〜１１の比較軸受用潤滑油組成物（Ｋ’−１）〜（Ｋ’−６）の−１０℃、０℃、４０℃、及び１００℃動粘度、粘度指数、蒸発損失量の結果を表４に示す。
【００５４】
【表１】
2013032435.tif 000007
【００５５】
【表２】
2013032435.tif 000008
【００５６】
【表３】
2013032435.tif 000009
【００５７】
【表４】
2013032435.tif 000010
［評価項目］
【００５８】
ジエステル（Ａ）、ジエステル（Ｂ）、モノエステル（Ｄ）、及びポリエチレングリコール（Ｅ）の含有量の測定方法
本発明の軸受用潤滑油（Ｘ）を液体クロマトグラフ−質量分析計（ＬＣ−ＭＳ）（株式会社島津製作所、ＬＣ／ＭＳ  ２０１０ＥＶ）を用いてＳＣＡＮ法により測定した。ＳＣＡＮ法により検出されなかった（Ｂ）、（Ｄ）、（Ｅ）は含有量を０重量％とした。ＳＣＡＮ法により検出された（Ｂ）、（Ｄ）、（Ｅ）は、それぞれの分子関連イオンの検量線を作成し、ジエステル（Ａ）を液体クロマトグラフ−質量分析計を用いて選択イオン検出（ＳＩＭ）法により測定し、（Ｂ）、（Ｄ）、（Ｅ）の含有量を定量した。また、ジエステル（Ａ）の含有量は下記計算式（１）により算出した。
＜ＬＣ条件＞
・カラム：ＯＤＳ−ＩＩ（ＩＤ２ｍｍ、長さ１５ｃｍ）
・溶離液：メタノール／１０ｍＭ酢酸アンモニウム水溶液＝８８／１２
・流速：０．２ｍＬ／分
＜ＭＳ条件＞
・イオン源：ＥＳＩ（＋）
・測定モード：ＳＣＡＮ（質量１００〜６００）、ＳＩＭ
＜ジエステル（Ａ）の含有量＞
ジエステル（Ａ）の含有量（重量％）＝１００．０−（［Ｂ］＋［Ｄ］＋［Ｅ］）
・・・（１）
［Ｂ］：ジエステル（Ｂ）の含有量（重量％）
［Ｄ］：モノエステル（Ｄ）の含有量（重量％）
［Ｅ］：ポリプロピレングリコール（Ｅ）の含有量（重量％）
【００５９】
全酸価の測定方法
ＪＩＳ  Ｋ  ２５０１（２００３年）に準じて全酸価を測定した。
【００６０】
水酸基価の測定方法
ＪＩＳ  Ｋ  ００７０（１９９２年）に準じて水酸基価を測定した。
【００６１】
ヨウ素価の測定方法
ＪＩＳ  Ｋ  ００７０（１９９２年）に準じてヨウ素価を測定した。
【００６２】
動粘度及び粘度指数の試験方法
ＪＩＳ  Ｋ  ２２８３（２０００年）に準じて測定した。
【００６３】
蒸発損失量試験方法
潤滑油組成物（Ｋ）を容器容量２０ｍｌ（口内径１４．５ｍｍ、胴径２７．０ｍｍ、高さ５５ｍｍ）のガラス製容器に１０００．０ｍｇ入れ、１６０℃に温調した乾燥器に静置し、２５時間加熱後の蒸発損失量を測定した。蒸発損失量は下記計算式（２）により算出した。
蒸発損失量（重量％）＝（（Ｇ１−Ｇ２）／１０００．０）×１００      （２）
Ｇ１：１０００．０（ｍｇ）＋容器重量（ｍｇ）
Ｇ２：１０時間加熱後の試料重量（ｍｇ）＋容器重量（ｍｇ）
【００６４】
表４の結果から、本発明の軸受用潤滑油組成物である実施例４の（Ｋ−１）は、主成分が同じジエステル（Ｂ）の含有量が多い比較例６の（Ｋ’−１）に比べ蒸発損失量が少ない。同様に実施例５と比較例７、実施例６と比較例８を比較しても、実施例の蒸発損失量が少ないことがわかる。
また、実施例４〜６は、従来から汎用されている軸受用潤滑油組成物である比較例１１の（Ｋ’−６）に比べて、蒸発損失量が少なく、かつ高温から低温まで幅広い温度領域で低粘度であることがわかった。また、比較例１０の（Ｋ’−５）は０℃で凝固し使用不能であった。
したがって、本発明の潤滑油組成物は高温環境下でも潤滑油の蒸発損失量が少なく、かつ低温で凝固することなく、高温から低温まで幅広い温度領域で低粘度であることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明の軸受用潤滑油組成物は、ファンモータ、ＤＣモータ、および磁気ディスク装置、光ディスク装置、光磁気ディスク装置、多面鏡駆動装置などのスピンドルモータに好適に用いることができる。