(57)【要約】【課題】  粉末の密度を高め、気泡を減らし、能率よくＣＰやＩＭにかける試料を作製することができる、電子顕微鏡観察試料用の樹脂埋め込み鋳型等を提供する。【解決手段】  粉体等を含む樹脂試料を作製するための鋳型５０であって、上面および下面を有する鋳型ブロックに、長方形断面の貫通孔３が設けられ、貫通孔３に、下面から上面にかけて該貫通孔が拡がるようにテーパが付されていることを特徴とする。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子顕微鏡観察のためにクロスセクションポリッシング等の精密研磨装置にかける、粉体等を含む樹脂試料を作製するための鋳型であって、
上面および下面を有する鋳型ブロックに、長方形断面の貫通孔が設けられ、
前記貫通孔に、前記下面から上面にかけて該貫通孔が拡がるようにテーパが付されていることを特徴とする、電子顕微鏡観察試料用の樹脂埋め込み鋳型。
【請求項２】
前記長方形断面の少なくとも短辺が前記下面から上面へと大きくなるテーパが付されていることを特徴とする、請求項１に記載の電子顕微鏡観察試料用の樹脂埋め込み鋳型。
【請求項３】
前記下面における短辺の長さが１ｍｍ以上４ｍｍ以下であることを特徴とする、請求項１または２に記載の電子顕微鏡観察試料用の樹脂埋め込み鋳型。
【請求項４】
前記貫通孔の、長方形断面の長辺×高さのなす、対面する２面のうち一方が、前記上面および下面に直交していることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の電子顕微鏡観察試料用の樹脂埋め込み鋳型。
【請求項５】
少なくとも前記貫通孔の壁面が、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、または、該ポリテトラフルオロエチレンと同等もしくはそれより小さい摩擦係数を有する表面コーティング材料で形成されていることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の電子顕微鏡観察試料用の樹脂埋め込み鋳型。
【請求項６】
クロスセクションポリッシングなどの精密研磨装置にかけて粉体等を含む樹脂試料からなる電子顕微鏡観察用試料を作製する方法であって、
上面および下面を有する鋳型ブロックに、長方形断面の貫通孔を設け、該貫通孔が、前記下面から上面にかけて拡がるようにテーパを付した鋳型を準備する工程と、
前記鋳型を用いて、粉末等を含む樹脂試料を作製し、前記鋳型から取り出す工程と、
前記樹脂試料を切り出して前記精密研磨装置に装着する装着試料を作製する工程とを備え、
前記鋳型の準備工程では、前記長方形断面の長辺×高さの相対向する２面の一方を前記上下面に直交させるようにして、前記装着試料の作製工程では、前記鋳型から取り出したままの樹脂試料の、前記上下面に直交する長辺×高さの面をそのまま残すことを特徴とする、電子顕微鏡観察用試料の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡観察用試料を作製するための、断面研磨前の段階において樹脂埋め込み試料を作製する鋳型および電子顕微鏡観察用試料の作製方法に関し、とくに粉末試料を電子顕微鏡観察するのに適した樹脂埋め込み試料を作製することができる、電子顕微鏡観察試料用の樹脂埋め込み鋳型、および電子顕微鏡観察用試料の作製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粉体は、酸化物、窒化物、フッ化物などが混合した微小な材料であるが、電気化学、通信光学、磁性、摩擦機械工学などの分野で、キーとなる材料を形成するのに用いられる。このため、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）等によって、微小な構造のレベルまで研究がなされている。電子顕微鏡観察をするためには、粉体を電子顕微鏡観察用の試料にしなければならない。粉末を観察するための従来の方法を図５に示す。まず、図５（ａ）に示すように、受け皿１５０ｂに円筒状容器１５０ａを配置して、たとえば、脱泡処理した流動状の樹脂１０７を注ぎその後試験体である粉末１０５を投入する。粉末１０５を投入した状態で、真空引きによる脱泡処理をする。このとき、樹脂１０７中で粉末１０５が撹拌されるという問題がある。その後、十数時間かけて固まるようにする。樹脂が固まったあと、図５（ｂ）に示すように、粉末１０５を含む樹脂１０７を取り出し、湾曲状の上面を平行面１１２まで平行研磨する。これによって、粉末１０５を含む樹脂１０７は、ほぼ完全な円柱になる。次いで図５（ｃ）に示すように、切断回数が最少になる切断手順によって、バンドソーによる４回の切断＜１＞〜＜４＞を経て、板状の直方体１１０に仕上げられる。この板状の直方体１１０の形状に加工されることで、はじめてクロスセクションポリッシング（ＣＰ）やイオンミリング（ＩＭ）などの研磨装置に装着することができる。
【０００３】
上記のプロセスによれば、次の問題がある。
（１）観察対象の粉末は小さいにも拘わらず、広く分散しており、効率よく粉末（試験体本体）を観察することが難しい。
（２）気泡が抜けにくく、ＣＰなどによって傷が入り、観察画像を劣化させる。脱泡処理（真空引き）をすると粉末が撹拌される問題もある。
（３）円柱状樹脂から偏平直方体に切り出す工数が多い。
（４）不要な樹脂の量が多い。
上記の問題のうち、観察対象の密度を高めるために（上記（１）を解決するために）、粉末と流動樹脂との混合物をつくり、それに圧力をかけて薄片化する方法が提案された（特許文献１）。この方法によれば、樹脂に対する粉体の体積比を２以上に高めることができる。
また、偏平な直方体を作製するまで能率を向上させるために、シートメッシュの孔に粉末と流動樹脂との混合物を充填し、固化し、断面を出すように半分に切断して、イオンミリングする方法が提案されている。この方法によれば、一度に多くの粉末試料を短時間に加工することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−２９４５９４号公報
【特許文献２】特開２００７−４７０５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記の圧力をかける方法では、ただでさえ脆いセラミックス等の粉末の場合、破損してしまい、正常な形態での粉末を観察することができない。また、シートメッシュ等を用いると気泡が高密度で残留して、良好な試料に仕上げることが困難である。やはり従来のように、鋳型内に粉末を樹脂とともに投入して樹脂中に固定する手順に従うのが、粉末に及ぼす圧力、気泡等の影響が少なく、好ましい。
【０００６】
本発明は、圧力等をかけることなく、試料中の粉末の密度を高め、かつ気泡を減らし、能率よくＣＰやＩＭにかける試料を作製することができる、電子顕微鏡観察試料用の樹脂埋め込み鋳型、および電子顕微鏡観察用試料の作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の電子顕微鏡観察試料用の樹脂埋め込み鋳型（以下、樹脂埋め込み鋳型、または鋳型、と記す）は、電子顕微鏡観察のために精密研磨装置にかける、粉体等の観察対象を含む樹脂試料を作製するための鋳型である。この鋳型は、上面および下面を有する鋳型ブロックに、長方形断面の貫通孔が設けられ、貫通孔に、下面から上面にかけて該貫通孔が拡がるようにテーパが付されていることを特徴とする。
【０００８】
これによって、下面における長方形断面は小さくでき、観察対象である粉体等は、樹脂鋳込みのとき下面に向かって沈みやすく、かつ縮小された長方形の部分に集積される。この結果、粉体は広い範囲に分散しないで、樹脂内で、下面付近に高い密度で配置される。
また、粉体を含めて樹脂鋳込みしたあと、鋳型ブロックごと真空引きされる空間に移動して真空引きすれば、貫通孔には上広のテーパが付いているので、気泡を抜き出しやすい。
さらに断面が長方形なので、ＣＰやＩＭにかけるための偏平な直方体の精密研磨用試料を作製しやすい。
【０００９】
長方形断面の少なくとも短辺が下面から上面へと大きくなるテーパが付されているようにできる。
これによって、下面における長方形断面の短辺を短くでき、粉体等を、樹脂鋳込みのとき下面に向かって落とし込みやすく、短辺を縮小された長方形の部分に集積しやすい。この結果、粉体は細長い長方形部分に集められ、容易に粉体等を視野に入れることができ、電子顕微鏡観察が容易となる。
【００１０】
下面における短辺の長さを１ｍｍ以上４ｍｍ以下とすることができる。
これによって、樹脂内を沈む粉体を、高い密度で底部に集積することができる。下面の短辺の長さが４ｍｍを超えると粉末の密度が小さくなり、粉末（試験体）の量が少ない場合、能率よく電子顕微鏡観察することが難しい。また、１ｍｍ未満の場合、クロスセクションポリッシング（ＣＰ）やイオンミリング（ＩＭ）の装置への装着の取り扱いが難しくなる。
【００１１】
貫通孔の、長方形断面の長辺×高さのなす、対面する２面のうち一方が、上面および下面に直交する構成をとるようにできる。
これによって、一方の面（第１の長辺×高さ＝直立面）はそのまま残して、切り出しを省略し、他方の面（第２の長辺×高さ＝斜行面）の側を削除するような加工を施して、板状の直方体でなければならないＣＰなど精密研磨用試料を準備することができる。この結果、加工工程を簡単かすることができる。
【００１２】
少なくとも貫通孔の壁面が、ポリテトラフルオロエチレン、または、該ポリテトラフルオロエチレンと同等もしくはそれより小さい摩擦係数を有する表面コーティング材料で形成されるようにするのがよい。
これによって、真空引きによって気泡等を離脱させやすくなる。また、平滑な直立面ができるので、その直立面に関して加工省略または切り出し省略が可能になる。さらに、鋳込んだ樹脂成形体が取り出しやすくなる。
【００１３】
本発明の電子顕微鏡観察用試料の作製方法は、クロスセクションポリッシングなどの精密研磨装置にかけて粉体等を含む樹脂試料からなる電子顕微鏡観察用試料を作製する方法である。この作製方法は、上面および下面を有する鋳型ブロックに、長方形断面の貫通孔を設け、該貫通孔が、前記下面から上面にかけて拡がるようにテーパを付した鋳型を準備する工程と、鋳型を用いて、粉末等を含む樹脂試料を作製し、鋳型から取り出す工程と、樹脂試料を切り出して精密研磨装置に装着する装着試料を作製する工程とを備え、鋳型の準備工程では、長方形断面の長辺×高さの相対向する２面の一方を上下面に直交させるようにして、装着試料の作製工程では、鋳型から取り出したままの樹脂試料の、上下面に直交する長辺×高さの面をそのまま残すことを特徴とする。
【００１４】
この方法によって、ＣＰなどに装着する試料の加工工程を大幅に簡単化することができる。その他、粉体は広い範囲に分散しないで、樹脂内で、下面付近に高い密度で配置され、また、気泡も少なく、電子顕微鏡観察の視野内に粉末をとらえやすい試料を得ることができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の鋳型によれば、圧力等をかけることなく、試料中の粉末の密度を高め、かつ気泡を減らし、能率よくＣＰやＩＭにかける試料を作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施の形態における樹脂埋め込み鋳型を示し、（ａ）は全体の斜視図、（ｂ）はＩＢ−ＩＢ線に沿う断面図、である。
【図２】鋳型に流動樹脂を入れ、粉末を投入した段階の断面図である。
【図３】（ａ）は鋳型から取り出した樹脂試料を加工する手順、（ｂ）は加工後の樹脂試料、を示す図である。
【図４】加工された樹脂試料をＣＰ研磨する状態を示す図である。
【図５】従来の樹脂試料における、（ａ）は樹脂埋め込み、（ｂ）は鋳型から取り出された樹脂試料を平行研磨する箇所、（ｃ）はバンドソーで切り出す手順、を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
図１は、本発明の実施の形態における樹脂埋め込み鋳型５０を示し、（ａ）は鋳型５０の上面５０ｔ側から見た全体の斜視図であり、（ｂ）はＩＢ−ＩＢ線に沿う断面図である。全体のブロックは、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）で形成されており、サイズはたとえば高さ（厚み）１２ｍｍ×幅３０ｍｍ×長さ１１０ｍｍ程度の直方体である。このＰＴＦＥブロックに対して、上面５０ｔから下面５０ｂに抜ける貫通孔３を設ける。貫通孔３において、内壁面３ｖは上下面５０ｔ，５０ｂに直交し、それに対面する内壁面３ｓは、上広になるように少し傾くテーパが付いている。下面５０ｂにおける短辺の長さｂは、１ｍｍ以上４ｍｍ以下とする。また、貫通孔３の上面５０ｔにおける短辺の長さｔは、たとえば４ｍｍ以上７ｍｍ以下程度にするのがよい。貫通孔３の断面における長辺の長さは、下面から上面にかけて一定であり、たとえば８ｍｍ以上１１ｍｍ以下程度とすることができる。貫通孔３の間の固体部５０Ｄの長さ等は適宜、設定することができる。
１つの鋳型当たりの貫通孔３の個数は、図１では５個であるが、貫通孔３の個数は、とくに限定せず、１個以上であれば何個でもよい。また、図１では、図５に示すような受け皿は示していないが、受け皿を用いてもよい。
【００１８】
図２は、図１に示す貫通孔３に、脱泡処理した流動状態の樹脂７を注ぎ、次いで樹脂７中に粉末５を投入したあとの状態を示す図である。樹脂試料は、内壁面３ｖに接する箇所では直交面３ｖまたは直立面３ｖが形成され、内壁面３ｓに接する箇所では斜行面７ｓが形成される。樹脂試料の頂面７ｔは、樹脂を鋳型５０の開口一杯まで注ぐことは希であり、通常は、それより下面５０ｔに近い位置にある。底面７ｂは、鋳型の下面５０ｂに一致する。
貫通孔３には下方ほど短辺が小さくなるテーパが付いているため、粉末５は、樹脂７中を下方に沈みやすく、一方、気泡は真空引きによって抜かれやすい。また、粉末５は、断面積が小さい底部に高密度で集積する。粉末５は、相互に絡み合って狭い空間に閉じこめられるので、たとえば真空引きによって脱泡処理しても、粉末５が撹拌されることは殆どないか、もしくは撹拌される範囲は限定的になる。すなわち、撹拌されるとしてもその範囲は限られ、樹脂成形体の全体にわたって撹拌されるおそれはなくなる。
【００１９】
図３（ａ）は、鋳型から取り出したままの樹脂試料１０、およびその樹脂試料１０に対してバンドソーによってＣＰなどの精密研磨装置に装着する板状の直方体１０ａを切り出す手順を示す図である。符合＜１＞、＜２＞が加工によって現れる面の位置を表す。
図３（ａ）において、符合＜２＞の加工は、研磨で削る工程で行う。テーパの角度はそれほど大きくないので、バンドソーによって切断することは難しい。そして、粉末５が高密度で集められている下面７ｂの先をバンドソーによって、符合＜１＞に沿って切断する。貫通孔３の直立面３ｖに接していた樹脂試料の直立面７ｖは、ＣＰ試料台１５に接着固定されている。この直立面７ｖは、加工されることはなく、鋳型５０から取り出されたまま残される。図３（ｂ）に示すように、板状の直方体に加工された樹脂試料１０ａがＣＰなどの精密研磨装置に装着することが可能な形状である。
【００２０】
上記の板状の直方体の樹脂試料１０ａは、図４に示すように、ＣＰ試料台１５とともにＣＰ装置に装着される。ＣＰ試料台１５から突き出た部分に、イオンビーム１３を当てられて、研磨面Ｓが形成される。この研磨面Ｓを走査電子顕微鏡によって走査しながら粉末の箇所を観察する。
【００２１】
＜本実施の形態のポイント＞
図１〜図４に示した鋳型および電子顕微鏡観察用試料の作製方法は、次のような特徴を有する。
１．観察対象の粉末は、樹脂試料１０の下面７ｂの付近に沈む。この下面７ｂにおける短辺の長さｂは１ｍｍ以上４ｍｍ以下である。本実施の形態において、粉末５は、従来の円柱形状の樹脂試料における直径３０ｍｍ程度と比べると、格段に狭い箇所に集められる。樹脂試料１０は、図３（ａ）に示すように、下面７ｂは切断されて除去されるが、除去する厚みはごく微小であり、大部分の粉末５は、加工された樹脂試料１０ａに残される。
この結果、図４に示すように研磨面Ｓが形成された場合、この研磨面Ｓには、粉末５が高い密度で配置されている。このため、研磨面Ｓに沿って視野を移動させたとき、粉末５を視野にとらえることが、非常に容易であり、電子顕微鏡観察を効率よく行うことができる。
２．貫通孔３には、図１（ａ）、（ｂ）に示すように、下面から上面にかけて上広のテーパが付いている。このため、真空引きによる脱泡処理によって気泡を容易に引き抜くことができる。
また、狭い細長い下面付近に集積された粉末５は、底部に沈んでおり、脱泡処理で気泡が離脱されるときでも、大きな揺動を受けることはなく、全体にわたって撹拌などされない。
３．鋳型５０は、ＰＴＦＥのブロックに上広の貫通孔３を開けることで作製されている。このため、貫通孔３の壁面３ｖ，３ｓは摩擦係数が小さい。摩擦係数が小さいため、粉末５を投入したとき、壁面に付着したり係留されたりすることなく、下面にまで円滑に沈むことができる。また、脱泡処理における気泡についても、気泡が貫通孔３の壁面に付着したり係留されたりすることなく、円滑に外部に放出される。
鋳型の貫通孔３の壁面に、ＰＴＦＥと同等もしくはそれより摩擦係数が小さい表面コーティングが施されたものであっても、同様の効果を得ることができる。
４．鋳型５０から取り出した樹脂試料１０から加工成形された樹脂試料１０ａまで、加工量は、従来に比べると格段に少ない。従来の加工に要する時間は、４５分間／個、であった。これに対して、本実施の形態では、加工時間１０分間／個、である。加工時間の大幅な短縮が可能である。とくに、本実施の形態における樹脂面７ｖのように、鋳型から取り出したまま何の加工もしないでＣＰ試料１０ａとすることが大きく効いている。
５．上記の加工工数の短縮を反映して、鋳込み時の樹脂の量を削減することができる。従来の円柱状の樹脂試料の場合、鋳込み樹脂量は、５ｇ／個であった。これに対して、本実施の形態において同じ形状のＣＰ試料１０ａを得る場合、１ｇ／個である。樹脂量を、ほぼ１／５にすることができる。
【００２２】
上記において、本発明の実施の形態および実施例について説明を行ったが、上記に開示された本発明の実施の形態および実施例は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこれら発明の実施の形態に限定されない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、さらに特許請求の範囲の記載と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むものである。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
本発明の樹脂埋め込み鋳型等によれば、圧力等をかけることなく、試料中の粉末の密度を高め、かつ気泡を減らし、能率よくＣＰやＩＭにかける試料を作製することができる。各種のセラミックスなどの原料、調整処理過程の粉末の微小組織を、容易に観察することが可能になる。
【符号の説明】
【００２４】
３  貫通孔、３ｖ  直立壁面、３ｓ  斜行壁面、５  粉末、７  樹脂、７ｔ  樹脂上面、７ｂ  樹脂下面、７ｓ  樹脂斜行面、７ｖ  樹脂直立面、１０  粉末を含む樹脂試料、１０ａ  加工された樹脂試料、１３  イオンビーム、１５  ＣＰ試料台、５０  鋳型、５０ｔ  鋳型の上面、５０ｂ  鋳型の下面、５０Ｄ  鋳型固体部、ｂ  貫通孔の下面の短辺長さ、ｔ  貫通孔の上面の短辺長さ、Ｓ  ＣＰによる研磨面（電子顕微鏡観察面）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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