(57)【要約】【課題】精度が高く、後加工工程が少ないゲルマニウムの溶融成型方法を提供【解決手段】不活性ガス雰囲気内の成形型内３ｂ，４ｂに溶融状態にされたゲルマニウム１０を封入し、成形型３，４を外部より温度制御し、成形型の一部又は複数部分から全体に徐々に冷却しながら、一部又は複数部分側から徐々に全体にゲルマニウムを凝固させ、かつ成形型の外部周囲温度２３をゲルマニウム融点温度以下であって、かつ冷却される成形型内温度より高い温度を確保しながら徐々に下降するように制御（Ａ４）し、さらに、ゲルマニウムの凝固が完了した後に、成形型の冷却（ＢＣ−５）を続行し、かつ外部周囲温度を降下（Ａ５）させてゲルマニウムを成形する。凝固の完了は、冷却を開始した後、温度が下降し（ＢＣ４−１）、再度温度上昇（ＢＣ４−２）が開始され、その後再び温度が下降（ＢＣ４−３）に転じた時とする。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
不活性ガス雰囲気内の成形型内にゲルマニウム原料を封入し、前記成形型を外部より加熱制御し、前記ゲルマニウム原料を溶融状態又は溶融後、前記成形型の一部又は複数部分から全体に徐々に冷却し、前記一部又は複数部分側から徐々に全体に前記ゲルマニウムを凝固させ、かつ前記成形型の外部周囲温度をゲルマニウム融点温度以下であって、かつ冷却される前記成形型内温度より高い温度を確保しながら徐々に下降するように制御し、前記ゲルマニウムの凝固が完了した後に、前記成形型及び前記外部周囲温度をさらに降下させ、前記ゲルマニウム原料を成形することを特徴とするゲルマニウムの溶融成形方法。
【請求項２】
前記凝固の完了は、前記冷却を開始した後、前記成形型内の温度が下降を開始し、再度温度上昇が開始され、その後再び前記温度が下降に転じた時を完了とし、前記外部の加熱をやめ、前記成形型内温度及び外部周囲温度を下降させることを特徴とする請求項１記載のゲルマニウムの溶融成形方法。
【請求項３】
前記ゲルマニウムの凝固完了前までの前記成形型の外部周囲温度は一様に降下され、かつ前記成形型内の温度が再度温度上昇した温度以上にされていることを特徴とする請求項２記載のゲルマニウム溶融成形方法。
【請求項４】
前記凝固の完了は、前記成形型の内部に前記成形型内より離隔して配置された温度センサによる温度の値を用いて行うことを特徴とする請求項２又は３記載のゲルマニウムの溶融成形方法。
【請求項５】
前記成形型の成形型内形状はレンズ状であって、前記成形型を冷却する部分は成形型の成形型内の中心軸上にあって、前記中心軸直角方向に向かって徐々に全体を冷却することを特徴とする請求項４記載のゲルマニウム溶融成形方法。
【請求項６】
前記成形型内形状が凹状の下型と平面又は凸状の上型とで形成され、前記ゲルマニウム原料を前記下型に入れ、前記ゲルマニウム溶融後に、前記上型を下型に嵌合させ成形すると共に余剰原料を逃がすことを特徴とする請求項５記載のゲルマニウムの溶融成形方法。
【請求項７】
前記ゲルマニウム原料は固体であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一に記載のゲルマニウムの溶融成形方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ゲルマニウムの溶融成形方法に関し、特に赤外線レンズ等に有用なゲルマニウムレンズ等の溶融成形に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば特許文献１においては、赤外線計測用のゲルマニウムレンズは、ゲルマニウム原料を融点以上に昇温して、液体状のゲルマニウムを鏡面仕上げしたレンズ鋳型に鋳込み、鋳型を冷却して製造している。また、このものでは、不純物の侵入を防止するために、窒素ガス雰囲気とし、さらには、封入した窒素ガスを抜き取り真空にし、ゲルマニウム液体から空気等を脱泡している。これにより、ゲルマニウムレンズを一度に必要な形状に成形する。
【０００３】
しかし、ゲルマニウムは、他の金属類やガラスとは異なり、凝固する際に体積が膨張し、クラックや、膨らみ、陥没が発生するという問題があった。そこで、特許文献２においては、鋳型にゲルマニウム融液を高圧注入して密度を高めながら冷却し、凝固点付近では、注入圧力を弱めて、材料の凝固膨張の圧力を吸収して内部歪みの発生を防止し、凝固点以下で再度注入圧力を高めながら鋳型により溶融成形している。また、成形型の温度及び加熱炉内の温度を温度モニターで測定し温度制御している。さらに、成形型の下部にガス供給管を設け、還元性ガスを供給して原料粉末中の水分等を置換している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭６３−１５７７５４号公報
【特許文献２】特開平７−３１４１２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、高圧注入しても、必ずしも、安定した形状を確保できないという問題があった。これは、ゲルマニウムが凝固する場合、成形部位において、結晶が一様に進展するのではなく、また、結晶の開始点も一定ではない点、さらに、ゲルマニウムの溶融液は流動性が期待できず、凝固時の膨張による流動はわずかであり鋳型形状にフィットし難い。このため、高圧注入しても、凝固点での熱膨張を防ぎきれず、依然としてクラックや膨らみ、陥没の発生が生じると考えられる。また、凝固時の膨張に対抗するためには大型の型締め装置が必要となり、装置全体も大きくコストもかかるという問題があった。また、温度モニターにより温度制御しているが詳細な温度分布や状態、変化については言及されていない。また、還元性ガスを供給しているが置換のために用いているにすぎず、冷却時については言及されていない。
【０００６】
本発明の課題は、かかる問題点に鑑みて、ゲルマニウムの凝固点での膨張を制御し、あるいは、成形形状に影響のない方向に逃がし、ゲルマニウムの鋳型への溶融成形において、精度が高く、後加工工程が少ないゲルマニウムの溶融成型方法を提供することである。また、大型の型締め装置等を不要とし、装置全体を小型化することにある。さらに、より好ましい温度制御、冷却方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
そこで、本願発明者は、未公開の特願２０１１−１７０８２１号において、不活性ガス雰囲気内の成形型内にゲルマニウム原料を封入し、成形型を外部より加熱制御する。次にゲルマニウムを成形型の外部周囲温度をゲルマニウム融点温度より高い一定温度で制御したまま、成形型の一部又は複数部分から全体に徐々に冷却しながら、一部又は複数部分側から徐々に全体にゲルマニウムを凝固させる。ついでゲルマニウムの凝固が完了した後に、成形型の冷却を続行し、かつ外部周囲温度を降下させ、ゲルマニウム原料を成形するゲルマニウムの溶融成形方法を出願した。その後、さらに、研究を行った結果、ゲルマニウム成形凝固時に外部温度を一定温度に制御すると、冷却される成形型内の温度と外部温度との温度差が大きい。この温度差を小さくすれば成形品質が向上することを知得した。
【０００８】
かかる知得に基づき、本願発明においては、不活性ガス雰囲気内の成形型内にゲルマニウム原料を封入し、前記成形型を外部より加熱制御し、前記ゲルマニウム原料を溶融状態又は溶融後、前記成形型の一部又は複数部分から全体に徐々に冷却し、前記一部又は複数部分側から徐々に全体に前記ゲルマニウムを凝固させ、かつ前記成形型の外部周囲温度をゲルマニウム融点温度以下であって、かつ冷却される前記成形型内温度より高い温度を確保しながら徐々に下降するように制御し、前記ゲルマニウムの凝固が完了した後に、前記成形型及び前記外部周囲温度をさらに降下させ、前記ゲルマニウム原料を成形することを特徴とするゲルマニウムの溶融成形方法を提供することにより、前述した課題を解決した。
【０００９】
即ち、ゲルマニウムの溶融後の成形型内での凝固工程において、溶融ゲルマニウムが入れられた成形型（鋳型）全体を均一又は自然のままに冷却するのではなく、一部又は複数部分から冷却を開始し、徐々に冷却範囲を全体に広げることにより、ゲルマニウムの凝固の開始点を制御する。成形型の外部周囲温度を成形型内の温度より若干高温に保つことにより、冷却分布や冷却速度を安定させる。成形型内では、後述するように、温度が降下した後、再び上昇に転じるので、成形型内温度は一定降下しない。一方、外部温度の制御を成形型内温度に合わせて制御することは複雑となる。そこで、外部周囲温度を成形型内温度を確保しながら、徐々に降下させるようにした。これにより、成形型内の温度と外部周囲温度との温度差を小さくして、凝固工程を安定させ、部分から全体に徐々に成形型にフィットした凝固が行われる。凝固が完了した時点で、加熱装置の電源を切り、成形型、ゲルマニウム（材料）、装置全体を冷却してゲルマニウム成形品を得る。なお、外部周囲温度は、成形型の冷却により、少なくとも成形型内のゲルマニウムの凝固が可能な温度あるいは熱量にされることはいうまでもない。
【００１０】
本願発明者等は、種々の実験を行っている中で、ゲルマニウムの冷却時の成形型内近傍の温度を測定していたが、凝固点付近で、下降していた温度が潜熱によりある程度温度が上昇した後、再度温度が下降していることを発見した。外部周囲温度も同時に降下している場合は外乱が大きく見逃していたが、本発明のように、外部周囲温度を一定に保ち、成形型のみを冷却し、成形型内温度を測定することによりこの現象を確認できたものと考える。かかる知得により、ゲルマニウムの凝固完了を特定できる。
【００１１】
そこで、請求項２に記載の発明においては、前記凝固の完了は、前記冷却を開始し、前記成形型内の温度が下降を開始した後、再度温度上昇が開始され、その後再び前記温度が下降に転じた時を完了とし、前記外部の加熱をやめ、前記成形型内温度及び外部周囲温度を下降させるゲルマニウムの溶融成形方法とした。
【００１２】
さらに、外部周囲温度の成形型との温度差を小さくするため、前記ゲルマニウムの凝固完了前までの前記成形型の外部周囲温度は一様に降下され、かつ前記成形型内の温度が再度温度上昇した温度以上にされているゲルマニウム溶融成形方法とした（請求項３）。
【００１３】
また、このように凝固の現象を温度を用いて間接的に捉えることが可能となったので、請求項４に記載の発明においては、前記凝固の完了は、前記成形型の内部に前記成形型内より離隔して配置された温度センサによる温度の値を用いて行うゲルマニウムの溶融成形方法とした。
【００１４】
また、ゲルマニウムの成形物としては、レンズ等が有用である。そこで、請求項５に記載の発明においては、前記成形型の成形型内形状はレンズ状であって、前記成形型を冷却する部分は成形型の成形型内の中心軸上にあって、前記中心軸直角方向に向かって徐々に全体を冷却するゲルマニウム溶融成形方法とした。
【００１５】
より具体的な方法として、請求項６に記載の発明においては、前記成形型内形状が凹状の下型と平面又は凸状の上型とで形成され、前記ゲルマニウム原料を前記下型に入れ、前記ゲルマニウム溶融後に、前記上型を下型に嵌合させ成形すると共に余剰原料を逃がすゲルマニウムの溶融成形方法とした。
【００１６】
凹状の下型とすることで、ゲルマニウムの溶融液を貯留する。平面又は凸状の上型とすることで、型締め時にゲルマニウムを成形型内に充満させる。なお、ゲルマニウム溶融液は表面張力により下型の縁面より膨らんだ状態を保つことも可能であり、上型の成形型内形状は若干凹状となっていてもよい。また、溶融状態から型合わせや型締めを行う場合や、凝固時の膨張により体積が増し余剰原料が発生するので、余剰原料を逃がすようにする。
【００１７】
ゲルマニウム原料は溶融したものを成形型内に注入（鋳込むように）してもよいが、設備が過大になるので、簡単には、粉末又塊が好ましい。そこで、請求項７に記載の発明においては、前記ゲルマニウム原料は固体とした。
【発明の効果】
【００１８】
本発明においては、ゲルマニウムの溶融後の成形型内での凝固工程において、部分から冷却を開始し、徐々に冷却範囲を全体に広げ、ゲルマニウムの凝固の開始点を制御する。さらに、外部周囲温度を成形型内より高温の状態で徐々に降下させて、成形型内温度に近づけ、温度差を少なくすることにより、凝固の開始から凝固までの状態を安定させ、部分から全体に徐々に成形型にフィットした凝固を行う。さらに、凝固完了後、加熱装置の電源を切り、装置全体の温度を下げてゲルマニウム成形品を得るようにしたので、温度制御、冷却方法が容易になり、凝固時の膨張の影響がない又は少なく、クラックや膨らみ、陥没のない又は少ないものとなった。
【００１９】
また、請求項２に記載の発明おいては、凝固の完了を、成形型内の温度下降開始後、再度温度上昇が開始され、その後再び温度が下降に転じた時を完了とし、成形型内温度及び外部周囲温度を下降させるようにしたので、凝固がどこで完了したかを特定することにより制御が容易になり、凝固工程が安定し、ばらつきが少なく形状も安定し、精度が高く、後加工工程が少ないものとなった。
【００２０】
さらに、請求項３に記載の発明おいては、成形型内の温度が再度温度上昇した時の温度以上に確保しながら外部周囲温度を一様に降下させればよいので、温度制御が容易である。
【００２１】
さらに、請求項４に記載の発明においては、凝固の完了を成形型の内部の成形型内より離隔して配置された温度センサによる温度の値を用いて行うので、間接的な測定でありながら、容易に凝固完了を特定でき、温度制御が容易である。
【００２２】
また、請求項５に記載の発明においては、成形型内形状はレンズ状であって、成形型の成形型内の中心軸上から中心軸直角方向に向かって徐々に全体を冷却するようにしたので、レンズ成形が容易であり、ばらつきが少なく精度が高いものとなった。
【００２３】
さらに、請求項６に記載の発明においては、成形型内形状を凹状の下型と平面又は凸状の上型とし、下型でゲルマニウム溶融後、上型を下型に嵌合させ成形すると共に余剰原料を逃がすようにしたので、バリの発生が成形品の必要部分（レンズ部分）の外周側とすることができるので後加工も容易である。また、溶融状態から型合わせや型締めを行う場合でも、余剰原料を逃がすので、過大な型締めを行う必要が無く付帯設備も簡単でよい。
【００２４】
さらに、請求項７に記載の発明においては、ゲルマニウム原料は固体としたので、取り扱いが容易で不純物等の混入も少なく純度の高いゲルマニウムの成形が可能となった。
【００２５】
なお、かかるゲルマニウムの溶解成形方法を実施する装置は従来のものに対し、成形型の部分冷却装置を追加すればよい。例えば、ゲルマニウムの溶融成形装置を不活性ガス雰囲気内に設ける。装置にはゲルマニウム原料が入れられる上向きの凹状型面を有する下型と、下向きの型面を有する上型とを設け、上型又は下型の型面の縁に逃げ部が設けられる。逃げ部は、凝固時のゲルマニウムの膨張を成形型の必要型面外へ逃す。上型又は下型の内部であって上型の型面又は下型の型面に近接して上型又は下型温度センサを配置し、正確な温度を測定できるようにする。さらに、上型の上方又は下型の下方向より平面視で型中心に向かってに開口する冷却用不活性ガス吹き出し口を設け、成形型を部分的に冷却する。
【００２６】
さらに、上型及び下型を当接又は離隔させる移動装置と、上型及び下型の周囲に設けられた加熱装置と、加熱装置の温度を測定する加熱装置温度センサを設ける。これにより、大型の型締め装置等を不要とし、装置全体を小型化でき、より好ましい温度制御、冷却方法が可能である。また、高圧の型締めを必要としないので、強度が低くてもゲルマニウムの鋳型に適した材料を使用できる。
【００２７】
また、上型及び下型の材料をガラス状カーボンとし、上型及び下型がそれぞれ挿入される上支持部材及び下支持部材を介して、移動装置に接続する。上下型の材料をガラス状カーボンとしたので精度の高い成形面を得られる。冷却用不活性ガス吹き出し口及び冷却用不活性ガス排出口を上支持部材の被挿入部下面又は下支持部材の被挿入部上面に設ける。冷却用不活性ガスの通路、流れを容易に設計できるので、成形精度もより高く、後工程での加工も少ない。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の実施の形態を示すゲルマニウム溶解成形装置の断面説明図であり、上下型が当接してゲルマニウムが溶融している状態を示す。
【図２】本発明の実施の形態を示すゲルマニウムの溶融成形方法の温度変化を模式的に示す時間−温度関係図であり、縦軸が摂氏温度、横軸が経過時間である。
【図３】本発明の実施の形態を示すレンズ成形品の外観模式図である。
【図４】本発明の実施の形態を示すレンズ成形品の内部透過状況を示す模式図である。
【図５】従来の方法で成形したレンズの成形品の例を示す外観模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。図１に示すように、本ゲルマニウムの溶融成形装置１は、密閉断熱容器２（以下「密閉容器」という）内に上下型３，４及び上下型が挿入される上下支持部材５，６が設けられている。密閉容器２には窒素等の不活性ガスを供給する吸気弁９ａ、ガス流入路７及び不活性ガスを排気する排気口８及び排気弁９ｂが設けられており、図示しないガス源と接続され密閉容器内が不活性ガス雰囲気とされる。また、断熱材により、外部と断熱され熱効率を向上させる。上下型３，４は鍔付き円筒状を為し、その材料はガラス状カーボンとされ、下型４は鍔側（上面）４ａに上向きのレンズ状、凹状型面４ｂを有し、ゲルマニウム原料１０が供給される。下型の型面の外周縁にリング状の逃げ部４ｃが設けられている。上型３は半鍔側（下面）３ａに下向きの型面３ｂを有する。本実施の形態の型面３ｂは平面とされている。
【００３０】
上下型３，４の材料であるガラス状カーボンは、炭素電極等に用いられ、その性状は硬く稠密であり、酸化方向、還元方向に電位窓が広く、電気化学的に使いやすいといわれているものである。また、耐薬品性に優れた黒色ガラス状の炭素素材であり、耐熱性に優れ、表面荒さも小さい。本実施の形態では、ガラス状カーボンとして、東海カーボン株式会社のグラッシーカーボン（登録商標）を用いた。なお、同様な性状を有するものであれば、本材料に限定されることなく適宜使用可能であることはいうまでもない。
【００３１】
上型の型面３ｂ及び下型の型面４ｂの中心軸ｃ上の各壁面に近接した上型３及び下型４の内部に上型及び下型温度センサ１１，１２が設けられている。上型３及び下型４の鍔３ｄ，４ｄに隣接する円筒部３ｅ，４ｅがそれぞれ上支持部材５の本体１５の下側面段付き挿入穴１５ａ及び下支持部材６の本体１６の段付き上側面挿入穴１６ａに挿入されている。両鍔部３ｄ，４ｄが上限支持部材５，６の蓋部２５，２６の下端２５ａ及び上端２６ａと本体部１５，１６の段部１５ｂ，１６ｂとで挟持固定され、上下型３，４がそれぞれ上下支持部材５，６に固定されている。
【００３２】
上支持部材５及び下支持部材６はそれぞれ移動装置である空気圧シリンダ３５、３６のロッド３５ａ，３６ａに接続されている。空気圧シリンダ本体３５ｂ，３６ｂはフランジ３５ｃ，３６ｃで密閉容器２の外側の上下にそれぞれ取り付けられている。空気圧シリンダには図示しない空気圧源及び制御バルブが接続され、上下方向に上支持部材５及び上型３、又は下支持部材６及び下型４が移動可能にされ、上型及び下型が当接又は離隔可能にされている。なお、移動装置は空気圧シリンダ等以外に、ボールねじやラックピニオン等で駆動されるスライド機構等でもよい。
【００３３】
上支持部材蓋部２５の下面２５ｂの中心部２５ｃと上型３の上面３ｆとの間に隙間１７ａが設けられている。上支持部材蓋部２５の中央に冷却用不活性ガス吹き出し口１８ａが隙間１７ａに開口している。また、冷却用不活性ガス吹き出し口１８ａはフレキシブルホース２０ａを介して密閉容器２外の図示しないバルブ及び不活性ガス供給装置に接続されている。上支持部材蓋部２５の冷却用不活性ガス吹き出し口１８ａの周囲に等分４箇所に冷却用不活性ガス排出口１９ａが隙間１７ａに開口し、上支持部材蓋部２５内の連通路２１ａを介して密閉容器２内と連通している。
【００３４】
同様に、下支持部材蓋部２６の上面２６ｂの中心部２６ｃと下型４の下面４ｆとの間に隙間１７ｂが設けられている。下支持部材蓋部の中央に冷却用不活性ガス吹き出し口１８ｂが隙間１７ｂに開口している。また、冷却用不活性ガス吹き出し口１８ｂはフレキシブルホース２０ｂを介して密閉容器２外の図示しないバルブ及び不活性ガス供給装置に接続されている。下支持部材蓋部２６の冷却用不活性ガス吹き出し口１８ｂの周囲に等分４箇所に冷却用不活性ガス排出口１９ｂが隙間１７ｂに開口し、下支持部材蓋部２６内の連通路２１ｂを介して密閉容器２内と連通している。
【００３５】
上型３及び下型４が当接した位置を上下中心として、上下型の周囲に加熱装置（ヒータ）２２が設けられ、上下型内３ｂ，４ｂの温度をゲルマニウムの融点を超える温度となるように加熱できるようにされている。また、加熱装置内側の温度を測定する加熱装置温度センサ２３が設けられている。
【００３６】
次に、かかるゲルマニウム溶融成形装置１を用いたゲルマニウム溶融成形方法について述べる。なお、説明の簡単のため、下型４の位置は固定し、上型３のみ上下させる。図１において、まず、上型が上昇端位置において、密閉容器２の図示しない開口部を開け、下型４の型内４ｂに所定の量のゲルマニウム塊を載置する。次に、密閉容器２を密閉し、排気バルブ９ｂ、供給バルブ９ａを開放して密閉容器内に窒素ガスを封入し、空気を追い出しながら、窒素ガスを充満させる。窒素ガスの封入が完了したら、両バルブ９ａ、９ｂを閉じる。次に加熱装置２２を運転し、加熱装置内側温度がゲルマニウム溶融温度（融点９３９℃）より高い、約１０５０℃の所定温度となるように加熱する（「加熱工程」とよぶ）。なお、この所定温度は装置の大きさ加熱装置の装置に対する配置、大きさ等によりゲルマニウム溶解時の温度が安定的に推移できる温度又は熱量に適宜設定する。なお、図２は説明のために定性的なものを図示した。したがって、実際のデータとは異なる。
【００３７】
図２の符号Ａ１に示すように時間と共に加熱装置内側温度が所定温度に達するが、上下型３，４内の温度上昇は符号Ｂ１、Ｃ１に示すように遅れる。さらに、下型４内の温度がゲルマニウム融点以上となるとゲルマニウムの溶解が始まる。このとき、符号Ａ２に示すように加熱装置内側センサ２３温度は所定温度に達し一定となり、さらに、符号Ｂ２に示すように、上型３の温度センサ１１温度は上昇を続ける。しかし、符号Ｃ２−１に示すように下型４の温度センサ１２の温度は横ばいとなる。一定時間経過後、符号Ｃ２−２に示すように、再び下型４の温度センサ１２の温度が上昇を開始する（「溶融工程」とよぶ）。これは、ゲルマニウム溶解時の融解熱が吸収され温度上昇が緩和又は横ばいとなり、溶解が完了した後、再度加熱装置に加熱により温度が上昇するものと考える。下型温度センサの温度が横ばいより再度上昇に転じ、下型温度センサの温度は加熱装置の容量等によってばらつくが、実施例の装置では１０００〜℃以上である。
【００３８】
下型温度センサの温度１２が横ばいより再度上昇に転じた時点をゲルマニウムの溶解が完了したとして、再度上昇に転じた後（実際は、符号Ｃ２−３に示す所定時間経過後、又は下型温度センサの温度が１０００℃以上となった後）、符号Ａ３、Ｂ３、Ｃ３に示すように、加熱装置の制御温度を下降させ、加熱装置２２及び上下型３，４温度が、溶融点よりやや高い温度（本実施の形態では９５０〜９６０℃  以下同様）になるように下降させてゲルマニウム１０が溶融状態のまま全体に安定した状態とする（「溶融安定化工程」とよぶ）。
【００３９】
このとき、下型４には表面張力により、液体ゲルマニウム１０が型内面４ｂより盛り上がるように溶融している。加熱装置２２の制御温度を下降させると同時に又は遅れて上型３を下降させ、下型４に当接させる。これにより、ゲルマニウム１０は上下型内面３ｂ、４ｂに充満する。但し、凝固後の逃げ部４ｃを充満させるまでには至っていない。
【００４０】
次に、図示しないバルブ及び不活性ガス供給装置から、冷却用不活性ガス吹き出し口１８ａ、１８ｂより隙間１７ａ、１７ｂに向かって冷却用不活性ガスとして常温の窒素ガス（以下「冷却ガス」という）を吹き出し、上下型３，４の中央部を強制冷却する。冷却ガスは冷却用不活性ガス排出口１９ａ、１９ｂ連通路２１ａ、２１ｂ通って密閉容器２内に排出される。さらに、排気弁９ｂを開いて、冷却ガスは排気口８、排気弁９ｂを通って外部へ排出される。
【００４１】
これにより、上下型３，４は中心部より外側に向かって徐々に冷却され、上下型面内のゲルマニウム１０が中心部より凝固を開始する（「凝固工程」とよぶ）。ゲルマニウム１０は溶融温度より低い、凝固温度に達し凝固するのであるが、そのまま上下型温度センサ１１，１２の温度は下降を続けるのではなく、符号ＢＣ４−１の下降から、符号ＢＣ４−２に示すように上昇に転ずる（９１０〜９２０℃）。その後再び、符号ＢＣ４−３に示すように下降に転ずる（９２５℃）。このときを、凝固完了とする。
【００４２】
この凝固工程で、成形型外部周囲温度は、符号Ａ４に示すように、成形型外部周囲温度が徐々に一様に下降するように加熱装置により制御されるようにする。成形型外部周囲温度の制御温度は一様に降下（Ａ４）するように設定されるが、成形型内温度の再上昇温度ＢＣ以下（測定誤差を考慮してやや高めの温度）にはならないように制御する。
【００４３】
温度が下降に転じた後、所定時間経過後、冷却ガスの供給を続行したまま、加熱装置２２の電源を切り、符号Ａ５、ＢＣ５に示すように、密閉容器２内全体を冷却する（「冷却工程」とよぶ）。常温又は取り扱い可能な温度までに下がったら、冷却ガスの供給を停止し、上下型３，４を開き、成形されたゲルマニウム成形品を取り出す。なお、記載した温度は実施の形態での測定温度であり、温度センサの性能、設置場所、状況により左右され、物性的に正確な温度を示すものではない。また、符号Ａ５，ＢＣ５は異なる温度を示しているが、同温度又は逆転温度であってもよい。
【実施例】
【００４４】
かかる装置、方法により得られた実施例について説明する。図３（ａ）は、本発明の実施の形態で作成したレンズ成形品の外観写真である。図３（ａ）に示すように、本レンズ成形品５０はレンズ本体５１とバリ部５２を有する。レンズ本体５１は膨らみや欠陥がなく、上下型面内に沿った形状とされている。また、面粗度も良好であり、バリ部を除けばそのまま後加工なしにレンズとして使用可能な精度であった。バリ部５２は逃げ部４ｃ縁に沿って形成されている。バリ部５２は凝固の際の逃げとなって最終的に固まるので面粗度や形状は悪い。
【００４５】
また、図３（ｂ）は、非球面レンズの例である。本レンズ成形品５３は、（ａ）の場合と同様、本体５４は膨らみや欠陥がなく、面粗度、形状精度もよい。バリ部５５はレンズ全周囲でなく、１箇所にまとまって舌状に延び凝固しており、形状は安定している。この（ａ）（ｂ）の違いは、原料の量と型内３ｂ、４ｂ及び逃げ部４ｃの容量によって変えることができる。
【００４６】
一方、本発明の実施の形態の凝固工程を設けず冷却したものでは、図５に示すように、レンズ６０の本体６１に膨らみが発生し、形状も悪くそのままではレンズとして全く使用できない。また、バリ部６２も数カ所に発生し、場所、大きさ、延び方向もばらばらであり、不安定な凝固が行われたと思われる状態であった。また、成形品のばらつきも大きく一定の形状を得られなかった。
【００４７】
さらに、図４は、シュリーレン法を用い赤外線及び赤外線カメラを利用して、レンズ成形品の内部透過状況を写した模式図である。なお、内部透過装置自体は特別に作成したものであるが、本願発明の内容とは直接関係ないので、説明を省略する。図４の（ａ）は、凝固工程時の成形型外部周囲温度を点線（符号Ａ６）で示すようにほぼ溶融温度のまま一定に保持した場合の成形レンズの内部透過状況の模式図であり、図４の（ｂ）は、凝固工程時の成形型外部周囲温度を実線（符号Ａ４）で示すようにほぼ溶融温度から一定の速度で温度を降下させて場合の成形レンズの内部透過状況の模式図である。図４（ａ）に示すように、一定温度の場合は多角形の径方向に広がった結晶粒界と思われる不均一部６３が認められる。これに対し、本願発明の温度を徐々に降下させた場合は、結晶粒界と思われる部分６４もぼやけ、数も減少し、レンズとしての品質が格段によくなることがわかる。
【００４８】
このように、本実施の形態に示すように、ゲルマニウム凝固時に中央部を冷却して、中央部から全体に凝固して行くように制御できるので、膨らみがなく、形状も安定し、ばらつきの少ないゲルマニウム成形品を得られる。また、成形型外部周囲温度と成形型内の温度との差を小さくしたので凝固速度、凝固方向が安定し品質が向上する。さらにまた、型温度センサの温度を監視し、凝固工程時の温度下降後、温度が再上昇し、再下降に転じた時の温度を凝固工程時の凝固完了として判断できるので、制御も容易であり、再現性を容易とし、製品の安定化、品質の特定が容易になる。
【００４９】
なお、各設定温度は、ゲルマニウム原料、装置、温度センサの種類や設置位置、型の形状等により適宜設定されることはいうまでもない。また、融点を本実施の態様では、９３９℃としたが、引用文献１では９３７．４℃、引用文献２では９５８．５℃であり、それぞれの条件や純度等により必ずしも一定ではなく、また、融点と凝固点の正確な値の測定も困難であり、材料及び装置により、適宜決定される。また、冷却ガスの量は、加熱装置の配置や、型の大きさ、配置等により適宜設定される。また、上下型同じに限らず、異ならせたり、変化させてもよい。また、上下型は１枚のレンズの場合について述べたが、複数のレンズや、レンズアレイ等にも適用できることはいうまでもない。成形型内の温度に応じて成形型外部周囲温度の温度を制御して、温度差をより小さくしたり、変化を無くしたりすることが有用であり、かつ可能であることはいうまでもない。
【符号の説明】
【００５０】
１    ゲルマニウムの溶融成形装置
３    成形型（上型）
３ｂ  下向きの型面（成形型内面）
４    成型型（下型）
４ｂ  上向きの凹状型面（成型型内面）
４ｃ  逃げ部
５    上支持部材
６    下支持部材
１０  ゲルマニウム
１１  上型温度センサ
１２  下型温度センサ
１８ａ、１８ｂ  冷却用不活性ガス吹き出し口
１９ａ、１９ｂ  冷却用不活性ガス排出口
２３  加熱装置（外部周囲）温度センサ
２２  加熱装置
３６  移動装置
ｃ    中心軸
【図１】
2013154373.tif 000003
【図２】
2013154373.tif 000004
【図３】
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【図４】
2013154373.tif 000006
【図５】
2013154373.tif 000007