(57)【要約】【課題】  プローブの振動に基づく電流である振動成分を感度良く検出する振動成分検出方法、及び、該振動成分検出方法を用いることで、測定感度が高い原子間力顕微鏡を提供する。【解決手段】２つの振動腕部６ａ，６ｂを有する電歪素子により構成された試料３の表面を走査するプローブ６を備え、振動腕部６ａ，６ｂ夫々に設けられた電極７ａ，７ｂからの２つの検知信号の差分を求めることで、該２つの検知信号間で同相に出現する擾乱成分を除去し、逆相で発生するプローブ６の振動に基づく振動成分を検出して処理信号を生成する差動増幅回路９と、該差動増幅回路９で生成した処理信号に基づき試料３の情報を検出する周波数検出回路１１を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２つの振動腕部を有する電歪素子より構成された試料の表面を走査するプローブの、前記振動腕部夫々に設けられた電極からの２つの検知信号の差分を求めることで、該２つの検知信号間で同相に出現する擾乱成分を除去して、逆相で発生する前記プローブの振動に基づく振動成分を検出することを特徴とする振動成分検出方法。
【請求項２】
２つの振動腕部を有する電歪素子により構成された試料の表面を走査するプローブを備える原子間力顕微鏡であって、
請求項１記載の振動成分検出方法を用いて、前記振動腕夫々に設けられた電極からの２つの検知信号より、擾乱成分を除去し、振動成分を検出して処理信号を生成する処理部と、
該処理部で生成した処理信号に基づき前記試料の情報を検出する検出部と、を備えることを特徴とする原子間力顕微鏡。
【請求項３】
前記検出部において、前記試料の静電気力を検出するケルビンフォース顕微鏡として使用され、
前記擾乱成分に、前記試料に試料電圧変調信号を印加することで、前記プローブと前記試料との間の容量成分により流れる電流が含まれることを特徴とする請求項２記載の原子間力顕微鏡。
【請求項４】
前記検出部において、前記試料の磁場分布を検出する磁気力顕微鏡、前記試料の容量分布又は誘電率を検出する走査型容量顕微鏡、前記試料の電歪特性を検出するピエゾ応答顕微鏡の何れかとして使用され、
前記磁気力顕微鏡として使用される場合において、前記擾乱成分に前記試料に対し外部から磁場を加えることで前記プローブに発生する電流が含まれ、前記走査型容量顕微鏡又はピエゾ応答顕微鏡として使用される場合において、前記擾乱成分に前記試料に対し外部から電場を加えることで前記プローブに発生する電流が含まれることを特徴とする請求項２に記載の原子間力顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プローブの振動に基づく振動成分を検出する振動成分検出方法に関する。併せて、前記振動成分検出方法を用いた原子間力顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型プローブ顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＰＭ）のうち、原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＡＦＭ）は、測定対象となる試料の表面の様々な情報を画像化できる顕微鏡である。この原子間力顕微鏡では、前記試料表面上を走査するプローブが受ける種々の力に基づいて、当該試料の表面の情報を画像化する。特に、前記試料の表面の静電気力の分布を画像化できる原子間力顕微鏡は、ケルビンフォース顕微鏡（Ｋｅｌｖｉｎ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：ＫＦＭ）と呼ばれている。
【０００３】
従来、原子間力顕微鏡では、光てこ法と呼ばれる方法を適用してプローブが受ける力を検出している。例えば、特許文献１に開示される原子間力顕微鏡では、カンチレバー状であるプローブの背面にレーザー光を照射し、その反射位置の変化を捉えることでプローブが受ける力を検出している。この光てこ法を利用した原子間力顕微鏡では、レーザー光の調整が煩雑であるため、特に超高真空下、極低温下での使用が困難であるという問題がある。
【０００４】
そこで、特許文献２，３に開示されるように、音叉型水晶振動子により構成されるプローブを用いた原子間力顕微鏡が提案されている。この原子間力顕微鏡では、プローブの振動が変化することで、音叉型水晶振動子の２つの振動腕部に夫々設けられた電極に発生する電流が変化するので、いずれか一方の電極に生じる電流を検知して、その変化を捉えることによりプローブが受ける力を検出できる。この原子間力顕微鏡は、調整の煩雑さがなく、多様な環境下で使用できるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平５−４５１５７号公報
【特許文献２】米国特許第６２４０７７１号明細書
【特許文献３】ドイツ国特許１９６３３５４６号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献２，３に開示される原子間力顕微鏡には問題がある。それは、この原子間力顕微鏡において、予め、プローブを自励発振回路により所定の振幅及び周波数で振動させておく必要があるが、試料の表面の静電気力の分布を画像化するＫＦＭ測定で必要となる試料電圧変調信号を試料に印加した場合に、前記自励発振回路はプローブと試料との結合容量により流れる電流によりその動作が不安定になる。この場合には、正しい測定ができないので、試料に加える試料電圧変調信号を小さな振幅及び低い周波数に設定することで、その動作を安定させる必要がある。しかし、このように試料電圧変調信号を設定した場合には、測定の感度が低下すると共に、測定にかかる時間も長くなる。
【０００７】
又、前記原子間力顕微鏡では、音叉型水晶振動子の振動腕部に取り付けられた電極で発生する電流が微小であるため、電気的なノイズの影響を受けて測定の感度が低下する問題も生じる。
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであって、プローブの振動に基づく電流である振動成分を感度良く検出する振動成分検出方法を提供し、併せて、該振動成分検出方法を用いることで、測定感度が高く、ＫＦＭ測定においても試料の測定を実用的な測定時間で行うことができる原子間力顕微鏡を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１記載の振動成分検出方法は、２つの振動腕部を有する電歪素子により構成された試料の表面を走査するプローブの、前記振動腕部夫々に設けられた電極からの２つの検知信号の差分を求めることで、該２つの検知信号間で同相に出現する擾乱成分を除去して、逆相で発生する前記プローブの振動に基づく振動成分を検出することを特徴としている。
【００１０】
請求項２記載の原子間力顕微鏡は、２つの振動腕部を有する電歪素子により構成された試料の表面を走査するプローブを備える原子間力顕微鏡であって、請求項１記載の振動成分検出方法を用いて、前記振動腕夫々に設けられた電極からの２つの検知信号より、擾乱成分を除去し、振動成分を検出して処理信号を生成する処理部と、該処理部で生成した処理信号に基づき前記試料の情報を検出する検出部とを備えることを特徴としている。
【００１１】
請求項３記載の原子間力顕微鏡は、前記検出部において前記試料の静電気力を検出するケルビンフォース顕微鏡として使用され、前記擾乱成分に、前記試料に試料電圧変調信号を印加することで、前記プローブと前記試料との間の容量成分により流れる電流が含まれることを特徴としている。
【００１２】
請求項４記載の原子間力顕微鏡は、前記検出部において、前記試料の磁場分布を検出する磁気力顕微鏡、前記試料の容量分布又は誘電率を検出する走査型容量顕微鏡、前記試料の電歪特性を検出するピエゾ応答顕微鏡の少なくとも１つとして使用され、前記磁気力顕微鏡として使用される場合において、前記擾乱成分に前記試料に対し外部から磁場を加えることで前記プローブに発生する電流が含まれ、前記走査型容量顕微鏡又はピエゾ応答顕微鏡として使用される場合において、前記擾乱成分に前記試料に対し外部から電場を加えることで前記プローブに発生する電流が含まれることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１３】
請求項１記載の振動成分検出方法は、プローブを構成する電歪素子の２つの振動腕部に夫々設けられた電極からの２つの検知信号の差分を求めることにより、それらの間で同相に出現する擾乱成分を除去して、逆相で発生するプローブの振動に基づく振動成分を検出するので、前記振動成分を感度良く検出できる。
【００１４】
請求項２記載の原子間力顕微鏡は、２つの振動腕を有する電歪素子により構成されるプローブを有しており、処理部が、前記振動腕夫々に設けられた電極からの２つの検知信号を、請求項１記載の振動成分検出方法を用いて処理して処理信号し、該処理信号に基づき検出部が試料の情報を検出するので、擾乱成分の影響を排除して、試料の測定感度の高い測定を実現できる。
【００１５】
請求項３記載の原子間力顕微鏡は、擾乱成分に、試料に試料電圧変調信号を印加することで、プローブと試料との間の容量成分により流れる電流が含まれており、この擾乱成分を前記処理部が除去する。そのため、本原子間力顕微鏡は、試料に印加する試料電圧変調信号の電圧、周波数を高くすることができ、試料の測定を実用的な測定時間で行うことが可能なケルビンフォース顕微鏡として使用できる。
【００１６】
請求項４記載の原子間力顕微鏡は、擾乱成分に、試料に対し電場、磁場の少なくも一方を加えることで、プローブに発生する電流が含まれており、この擾乱成分を前記処理部が除去する。そのため、本原子間力顕微鏡は、磁気力顕微鏡、走査型容量顕微鏡、ピエゾ応答顕微鏡の何れかとして使用できる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の原子間力顕微鏡の模式図。
【図２】一方の電流電圧変換回路から出力される検知信号波形を示すグラフ。
【図３】他方の電流電圧変換回路から出力される検知信号波形を示すグラフ。
【図４】差動増幅回路から出力される処理信号波形を示すグラフ。
【図５】自励発振回路から出力される交流電圧信号波形を示すグラフ。
【図６】励振ピエゾに供給する交流電力の周波数を変化させたときの一方の電流電圧変換回路からの検知信号信号波形の振幅を示すグラフ。
【図７】励振ピエゾに供給する交流電力の周波数を変化させたときの他方の電流電圧変換回路からの検知信号信号波形の振幅を示すグラフ。
【図８】励振ピエゾに供給する交流電力の周波数を変化させたときの処理信号波形の振幅を示すグラフ。
【図９】試料の表面凹凸測定画像。
【図１０】試料の静電気力測定画像。
【図１１】本発明の他の実施形態に係る原子間力顕微鏡の模式図。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、図面を参照しつつ、本発明の実施形態を説明する。本発明の原子間力顕微鏡１は、図１に示すように、筐体部２内に配設され、試料３が搭載される走査用圧電素子４と、前記筐体２の上部に励振ピエゾ５を介して取り付けられるプローブ６と、該プローブ６に設けられる一対の電極７ａ，７ｂとを備える。又、本原子間力顕微鏡１では、前記試料３、前記走査用圧電素子４、前記励振ピエゾ５、及び前記電極７ａ，７ｂが、電流電圧変換回路８ａ、８ｂ、差動増幅回路９、自励発振回路１０、周波数検出回路１１、ロックインアンプ１２、試料電圧変調回路１３、試料高さフィードバック回路１４を介して電気的に接続され、さらに走査用圧電素子４には走査信号出力回路１５が電気的に接続されている。
【００１９】
前記筐体部２には、前記走査用圧電素子４に搭載される前記試料３の表面と、前記プローブ６に取り付けられる金属針１６とが対向できるように、走査用圧電素子４、励振ピエゾ５及びプローブ６が配置される。この筐体部２は、図１に示すように、例えば、走査用圧電素子４が載置される底板２ａと、該底板２ａの一端より垂直に上方に延びる側板２ｂと、該側板２ｂの上端より水平に、且つ、前記底板２ａと対向するように伸びる天板２ｃと、該天板２ｃの先端より下方へ突出して、その先端に前記励振ピエゾ５を介して、プローブ６が取り付けられる突出部２ｄを具備する。
【００２０】
前記試料３は、本原子間力顕微鏡１にて測定される測定対象物であり、前記走査用圧電素子４上に搭載される。この試料３には、試料電圧変調信号を印加して測定することが可能であり、当該試料電圧変調信号を生成するための前記試料電圧変調回路１３が電気的に接続されている。
【００２１】
前記走査用圧電素子４は、上面に前記試料３が搭載され、電圧を印加することで試料３と前記プローブ６の金属針１６との相対位置を変化させることができるものである。この走査用圧電素子４には、試料３の高さを調整するための信号である試料高さフィードバック信号を生成するための前記試料高さフィードバック回路１４、及び、前記プローブ６により試料３の表面を走査させるための信号である走査信号を生成するための走査信号出力回路１５が電気的に接続されている。
【００２２】
前記励振ピエゾ５は、前記プローブ６を振動させるためのものであり、前記筐体部２の突出部２ｄと、プローブ６との間に配設される。この励振ピエゾ５は、自励発振回路１０から供給される交流電圧信号に応じて、所定の周波数及び振幅の微小な振動を生じ、当該振動をプローブ６に伝達する。
【００２３】
前記プローブ６は、電歪素子、より具体的には音叉型水晶振動子により構成されており、その２つ具備する振動腕部６ａ、６ｂに前記電極７ａ，７ｂが設けられ、更に、前記振動腕部６ａの下面には前記金属針１６が取り付けられている。このプローブ６は、前記励振ピエゾ５より伝達される所定の周波数、振幅の微小な振動、及び試料３と金属針１６との相互間で生じる原子間力等の力によって振動し、該振動に応じた周波数及び振幅である振動成分を含んだ電流信号である検知信号を電極７ａ，７ｂに発生させる。
【００２４】
前記電流電圧変換回路８ａ，８ｂは、夫々、前記電極７ａ，７ｂに発生した前記検知信号を受け取り、電流電圧変換を行って、それを、図２，３に示すような電圧信号である検知信号に変換する。この電流電圧変換回路８ａ，８ｂが変換を行った検知信号には、図２，３に振幅が大きく周波数の低い正弦波成分として表れ、両信号間で位相が逆相であるプローブ６の振動に基づく振動成分が含まれている。更に、この検知信号には、振幅が小さく周波数の高い成分として表れ、両信号間で位相が同相である前記試料３とプローブ６との間に生じる容量成分により流れる電流や、電極７ａ，7ｂと当該電流電圧変換回路８ａ，８ｂとを接続する配線から侵入するノイズ等による擾乱成分も含まれている。
【００２５】
前記差動増幅回路９は、前記電流電圧変換回路８ａ，８ｂ夫々が変換した検知信号を受け取り、それらを差動増幅して、図４に示すような処理信号を生成する。この差動増幅回路９が生成した処理信号は、電流電圧変換回路８ａ、８ｂ夫々からの検知信号の差分を取っていることにより、互いに位相が同相である前記擾乱成分が除去されており、又、互いに位相が逆相である前記振動成分が加算されたものとなっている。
【００２６】
前記自励発振回路１０は、前記差動増幅回路９より処理信号を受け取り、当該処理信号の位相及びゲインの調整を行い、図５に示すような前記交流電圧信号を生成する。この自励発振回路１０は、交流電圧信号を、前記励振ピエゾ５にその駆動用として供給し、更に、前記周波数検出回路１１にも供給する。
【００２７】
前記周波数検出回路１１は、前記自励発振回路１０から供給された前記交流電圧信号を受けて、その周波数の変化を検出して周波数検出信号を生成する。この周波数検出回路１１は、生成した前記周波数検出信号を図外の画像化装置に供給して、該図外の画像化装置に画像化させる。又、周波数検出回路１１は、前記ロックインアンプ１２及び前記試料高さフィードバック回路１４にも、前記周波数検出信号を供給する。
【００２８】
前記ロックインアンプ１２は、前記周波数検出回路１１より前記周波数検出信号を受け取り、所定の処理をして前記試料電圧変調回路１３に伝送し、該試料電圧変調回路１３が、それに基づき前記試料電圧変調信号を生成して前記試料３に印加する。
【００２９】
前記試料高さフィードバック回路１４は、前記周波数検出回路１１より前記周波数検出信号を受け取り、試料３の高さを調整するための信号である前記試料高さフィードバック信号を生成して前記走査用圧電素子４に印加する。又、前記走査信号出力回路１５は、前記プローブ６により試料３の表面を走査させるための前記走査信号を生成して、走査用圧電素子４に印加する。
【００３０】
上記のように各部が構成される本発明の原子間力顕微鏡１について、その効果を検証するために行った実験の結果を以下に示す。
【００３１】
まず、原子間力顕微鏡１において、前記励振ピエゾ５に対し、前記自励発振回路１０にかわり、独立して周波数を変化させることができる図外の発振回路を接続して、該図外の発振回路より交流電圧信号を印加した際の前記電流電圧変換回路８ａ，８ｂから出力される検知信号，及び前記差動増幅回路９から出力される処理信号の振幅を測定した。
【００３２】
その結果、図６，７に示すように、前記電流電圧変換回路８ａ，８ｂから出力される検知信号に含まれる振動成分であり、夫々に大きな振幅のピークとして表れる前記プローブ６の共振ピークは、図８に示すように、差動増幅回路９から出力される処理信号においてより大きな振幅のピークとして表れた。又、前記電流電圧変換回路８ａ，８ｂから出力される検知信号夫々に細かな振幅の変動として表れる擾乱成分は、前記処理信号において小さくなることが確認された。これらの結果により、本原子間力顕微鏡１では、擾乱成分の影響を低減できることが示された。
【００３３】
次に、原子間力顕微鏡１において、前記試料３に対して、前記試料電圧変調回路１３より周波数５００Ｈｚ、電圧１Ｖ（ｐｅａｋ  ｔｏ  ｐｅａｋ）の試料電圧変調信号を印加した状態で、当該試料３の表面の凹凸の測定と、静電気力の分布の測定を同時に行った。
【００３４】
その結果、本原子間力顕微鏡１において観測した周波数検出信号には、従来と比較して、検知信号に含まれている擾乱成分に起因する成分が少なくなり、検知信号に含まれている振動成分に起因する成分が鮮明に表れることが確認された。その結果、本原子間力顕微鏡１による試料３の表面の凹凸の測定と、静電気力の分布の測定の測定結果である図９及び図１０に示すような表面凹凸像と静電気力分布を同時に取得できることが確認できた。尚、本原子間力顕微鏡１では、当該画像を取得するのに要する時間が１０分程度であった。
【００３５】
以上の実験結果に基づき、本原子間力顕微鏡１では、従来の原子間力顕微鏡と比べて、測定感度の高い測定を実現することができることが明らかになった。又、原子間力顕微鏡１では試料の表面の静電気力の分布を画像化するＫＦＭ測定においても実用的な測定時間での試料の測定が可能であることも明らかになった。
【００３６】
以上説明した本発明の原子間力顕微鏡１は、前記励振ピエゾ５の駆動や、前記周波数検出回路１１において周波数の変化を検出するための交流電圧信号が、前記差動増幅回路９が前記検知信号に含まれる擾乱成分を除去し、振動成分に基づき生成した処理信号に基づくものである。そのため、本原子間力顕微鏡１は、前記擾乱成分の影響を受けず、前記プローブ６を大きな振幅及び高い周波数で振動させること等ができるので、測定感度の高い測定を実現できる。
【００３７】
又、本原子間力顕微鏡１は、上記のように、試料３の表面の凹凸の測定と、試料３の静電気力の分布の測定とを行うことができるので、走査型ケルビンフォース顕微鏡としても使用することができる。しかも、原子間力顕微鏡１では、前記試料３とプローブ６との間に生じる容量成分により流れる電流をキャンセルすることが可能であり、高い周波数及び大きな振幅の変調を行った試料電圧変調信号を試料３に印加することができる。これにより、測定時間の短縮を図ることもできる。
【００３８】
尚、本実施の形態で示した原子間力顕微鏡１は、本発明に係る原子間力顕微鏡の一態様にすぎず、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の変形実施が可能である。
【００３９】
例えば、原子間力顕微鏡１は、振幅、位相の変化に基づき測定を行うものとして構成することも可能である。この場合において、原子間力顕微鏡１は、図１１に示すように、前記自励発振回路１０、前記周波数検出回路１１のかわりに、オシレータ１７、振幅・位相検出回路１８を備える。
【００４０】
前記オシレータ１７は、前記励振ピエゾ５の駆動用の交流電力を生成し、当該励振ピエゾ５に供給する。又、オシレータ１７は、前記交流電力信号を前記振幅・位相検出回路１８にも供給する。
【００４１】
前記振幅・位相検出回路１８は、差動増幅回路９からの処理信号を、前記オシレータ１７から供給される前記交流電力信号と共に受け入れて、処理信号の振幅の変化と位相の変化との少なくとも一方を検出して振幅位相検出信号を生成する。この振幅・位相検出回路１８は、生成した前記振幅位相検出信号を前記図外の画像化装置に供給して、該図外の画像化装置に画像化させる。又、振幅・位相検出回路１８は、前記ロックインアンプ１２及び前記試料高さフィードバック回路１４にも、前記振幅位相検出信号を供給する。
【００４２】
以上のように各部が構成される本原子間力顕微鏡１は、周波数検出回路１１で検出する周波数の変化に基づき測定を行う本原子間力顕微鏡１と同様の効果を発揮する。
【００４３】
又、前記電流電圧変換回路８ａ，８ｂは、夫々独立にゲイン調整、位相調整できるように構成してもよい。このようにすることで、電流電圧変換回路８ａ，８ｂから夫々出力される前記検知信号に含まれる擾乱成分の僅かな強度の違いを揃えて、差動増幅回路９に送ることができるので、より確実に擾乱成分を除去した処理信号を生成することができる。
【００４４】
又、本発明の原子間力顕微鏡１は、プローブ６を構成する材料に磁気材料を使用することで、該試料３の表面の磁場分布を計測する磁気力顕微鏡としても使用することができる。
【００４５】
又、本発明の原子間力顕微鏡１は、試料３に交流電圧を与えることで、該試料３とプローブ６との間の容量により、該プローブ６に発生する電流に基づき、試料３の容量又は誘電率を計測する走査型容量顕微鏡としても使用することができる。
【００４６】
又、本発明の原子間力顕微鏡１は、試料３とプローブ６との間に交流の電位差を与え、その時の試料３の変位応答を検出することで、該試料３の電歪特性を計測するピエゾ応答顕微鏡としても使用することができる。
【００４７】
尚、本発明の原子間力顕微鏡１では、上記磁気力顕微鏡として使用される場合において、外部から試料３に加わる磁場によりプローブ６に発生する電流が前記擾乱成分に含まれており、又、走査型容量顕微鏡或いはピエゾ応答顕微鏡として使用される場合において、外部から試料３に加わる電場によりプローブ６に発生する電流が擾乱成分に含まれている。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明に係る振動成分検出方法は、原子間力顕微鏡にて使用することができる。又、本発明に係る原子間力顕微鏡は、走査型ケルビンフォース顕微鏡、磁気力顕微鏡、走査型容量顕微鏡、ピエゾ応答顕微鏡等として利用することができる。
【符号の説明】
【００４９】
１  原子間力顕微鏡
３  試料
６  プローブ
６ａ，６ｂ  振動腕部
７ａ，７ｂ  電極
８ａ，８ｂ  電流電圧変換回路
９  差動増幅回路（処理部）
１１  周波数検出回路（検出部）
１８  振幅・位相検出回路（検出部）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図１１】
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【図９】
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【図１０】
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