(57)【要約】【課題】低コストで板形状を制御した基板の製造方法を提供する。【解決手段】本発明に従った基板の製造方法は、窒化ガリウム（ＧａＮ）からなるインゴットを準備する工程としてのインゴット成長工程（Ｓ１１０）と、インゴットをスライスして窒化ガリウムからなる基板を得る工程としてのスライス工程（Ｓ１２０）とを備える。スライス工程（Ｓ１２０）では、スライス後の基板の主表面の算術平均粗さＲａが１０ｍｍ線上で０．０５μｍ以上１μｍ以下となっている。スライス工程（Ｓ１２０）では、主表面における算術平均粗さＲａ、最大高さＲｚ、十点平均粗さＲｚｊｉｓのうちの少なくとも１つについて、ワイヤソーを用いてスライス加工したときのワイヤソーの延在方向に沿った方向で測定した値よりワイヤソーの延在方向に垂直な方向で測定した値の方が大きくなるようにする。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化ガリウムからなるインゴットを準備する工程と、
前記インゴットをスライスして窒化ガリウムからなる基板を得る工程とを備え、
前記基板を得る工程では、前記スライス後の基板の主表面の算術平均粗さＲａが１０ｍｍ線上で０．０５μｍ以上１μｍ以下となっており、
前記基板を得る工程では、前記主表面における算術平均粗さＲａ、最大高さＲｚ、十点平均粗さＲｚｊｉｓのうちの少なくとも１つについて、ワイヤソーを用いてスライス加工したときの前記ワイヤソーの延在方向に沿った方向で測定した値より前記ワイヤソーの延在方向に垂直な方向で測定した値の方が大きくなるようにする、基板の製造方法。
【請求項２】
前記基板を得る工程では、
前記スライス後の前記基板の形状が、Ｇａ原子面が主要な構成領域となっている前記基板の主表面側に凸形状となっており、
前記スライス後の前記基板の反りの高さが０μｍ超え５０μｍ以下である、請求項１に記載の基板の製造方法。
【請求項３】
前記基板を得る工程により得られた前記基板の主表面では、Ｇａ原子面となっている領域とＮ原子面となっている領域とが同一平面上に配置されている、請求項１または２に記載の基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、基板の製造方法に関し、より特定的には、加工工程を簡略化でき低コスト化が可能な基板、エピタキシャル層付基板およびそれらの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ＧａＮなどの化合物半導体が知られている。このような化合物半導体の基板を製造するため、ワイヤソーを用いる方法が知られている（たとえば、特許第２８４２３０７号（特許文献１）および特開２００６−１９０９０９号公報（特許文献２）参照）。このようにワイヤソーを用いて切出された基板の表面には加工変質層が存在するため、基板の主表面（切断面）についてはエッチング、研削や研磨を行ない、鏡面仕上げが行なわれていた。
【０００３】
また、ＧａＮなどの化合物半導体からなる基板については、当該基板の主表面上にエピタキシャル層を成長させる場合に、形成されたエピタキシャル層の特性を向上させる観点から、反りなどを抑制して平坦性を高めることが求められている。このような基板の平坦性といった形状特性を改善するため、たとえば特開２００４−３５６６０９号公報（特許文献３）では、ＧａＮ基板に対して砥粒に加えて所定の薬液を用いることで化学機械研磨（ＣＭＰ）を行なうことが提案されている。また、特開２００５−１３６１６７号公報（特許文献４）では、ＧａＮ基板の主表面に対して研削や研磨を行なうことで形成された加工変質層による応力を、当該加工変質層をエッチングにより部分的に除去することによって制御し、結果的に基板の反りを抑制することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第２８４２３０７号
【特許文献２】特開２００６−１９０９０９号公報
【特許文献３】特開２００４−３５６６０９号公報
【特許文献４】特開２００５−１３６１６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述のような基板の反りがあると、基板の主表面上にエピタキシャル層を成長させるときに、基板を搭載するサセプタ表面と基板裏面（主表面と反対側の裏面）との間に反応ガスが侵入し、裏面にエピタキシャル層が異常成長する場合があった。また、このようなエピタキシャル層の異常成長が起きない場合であっても、基板の反りに起因して成膜時の基板温度が主表面内でばらつく場合がある。このような温度のばらつきは、結果的に形成されるエピタキシャル層の特性のばらつきの原因となり、当該基板から得られる素子の特性のばらつき（たとえばレーザダイオードなどを製造する場合であれば、得られたレーザダイオードの発光波長のばらつき）の原因となる。
【０００６】
そのため、上記特許文献２などに開示されたワイヤソーを用いた基板の製造方法では、極力基板の反りを小さくするような条件でワイヤソーを用いた加工（スライス加工）を行なうことが考えられるが、従来の方法では、スライス加工後に研磨や研削を行なった後の基板形状のばらつきが十分抑制されていなかった。
【０００７】
また、上記特許文献３、４に示す工程のように、基板の表裏面について研削や研磨などの加工を行なう場合、基板の表面（主表面）と裏面との片面毎に、加工治具にワックスで基板を貼付けてから加工を行なっていた。この場合、加工治具に基板を貼付けるワックスの厚みのばらつきや基板における加工変質層の厚みの分布によって、加工後の基板の反り形状がばらつくことがあった。すなわち、加工後の基板の反り形状が主表面側に凸形、凹形、あるいは鞍形と一定にならず、反りの大きさもばらつくことになっていた。
【０００８】
特に、異種基板の表面上に窒化ガリウムなどの化合物半導体をヘテロエピタキシャル成長させて得られた基板については、化合物半導体と異種基板との熱膨張係数の差や格子不整合に起因して、得られた基板が大きく反ることが多かった。このように大きく反った基板については、ワックスなどの接着剤を使用しない両面同時研磨や、真空吸着により基板を固定した状態での加工は難しく、上述のようなワックスを用いて固定した状態での加工を行なうことになっていた。その結果、上述のように基板の形状は一定せず、反りの大きさにもばらつきがあった。
【０００９】
また、上記特許文献４で提案された方法では、ＧａＮなどからなる各基板の反りに応じて基板ごとに加工条件を調整する必要がある。このため、当該処理に時間と手間がかかることから、実際の基板の量産に適用することは難しかった。
【００１０】
このように、従来の方法では、低コストでかつ基板形状を十分制御したＧａＮからなる基板を得ることは難しかった。
【００１１】
この発明は、上記のような課題を解決するために成されたものであり、この発明の目的は、低コストで板形状を制御した基板の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明に従った基板の製造方法は、窒化ガリウム（ＧａＮ）からなるインゴットを準備する工程と、インゴットをスライスして窒化ガリウムからなる基板を得る工程とを備える。基板を得る工程では、スライス後の基板の主表面の算術平均粗さＲａが１０ｍｍ線上で０．０５μｍ以上１μｍ以下となっている。基板を得る工程では、主表面における算術平均粗さＲａ、最大高さＲｚ、十点平均粗さＲｚｊｉｓのうちの少なくとも１つについて、ワイヤソーを用いてスライス加工したときのワイヤソーの延在方向に沿った方向で測定した値よりワイヤソーの延在方向に垂直な方向で測定した値の方が大きくなるようにする。
【００１３】
上記基板を得る工程では、スライス後の基板の形状が、Ｇａ原子面が主要な構成領域となっている基板の主表面側に凸形状となっており、スライス後の基板の反りの高さが０μｍ超え５０μｍ以下である。
【００１４】
上記基板を得る工程により得られた基板の主表面では、Ｇａ原子面となっている領域とＮ原子面となっている領域とが同一平面上に配置されている。
【００１５】
この発明に従った基板は、窒化ガリウムからなる基板であって、主表面の表面粗さＲａが１０ｍｍ線上で０．０５μｍ以上１μｍ以下である。主表面には加工変質層が形成されている。加工変質層の最大深さが１０μｍ以下であり、加工変質層の平均深さが５μｍ以下である。上記主表面における算術平均粗さＲａ、最大高さＲｚ、十点平均粗さＲｚｊｉｓのうちの少なくとも１つについて、ワイヤソーを用いてスライス加工したときのワイヤソーの延在方向に沿った方向で測定した値よりワイヤソーの延在方向に垂直な方向で測定した値の方が大きくなっている。
【００１６】
この場合、エピタキシャル層の形成工程における前処理（気相エッチング）によって加工変質層を容易に除去できるとともに、基板の表面粗さが十分小さいために、良好な膜質のエピタキシャル層を基板上に形成することができる。このため、上述した基板を用いれば低コストでエピタキシャル層付基板を得ることができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、インゴットをスライスする際の条件を最適化することにより、形状制御などのために研削などを行なうことなく、エピタキシャル層を形成する基板として用いることが可能な基板の製造方法を低コストで得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図２】図１に示した基板の製造方法における基板作製工程を説明するためのフローチャートである。
【図３】図１に示した基板の製造方法における成膜工程を説明するためのフローチャートである。
【図４】マルチワイヤソー装置を示す斜視模式図である。
【図５】図４に示したマルチワイヤソー装置において複数のインゴットをワーク支持台に取付けた状態を示す拡大斜視模式図である。
【図６】スライス工程におけるインゴットのスライス状態を説明するための模式図である。
【図７】基板作製工程（Ｓ１００）によって得られた基板の断面構造を説明するための部分断面模式図である。
【図８】得られた基板の表面粗さについての異方性を説明するための模式図である。
【図９】基板における反りの方向のプラスおよびマイナスの定義を説明するための模式図である。
【図１０】本発明によるエピタキシャル層付基板を示す斜視模式図である。
【図１１】本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態２を構成する基板作製工程を説明するためのフローチャートである。
【図１２】本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態３を構成する基板作製工程の内容を示すフローチャートである。
【図１３】ＧａＮのインゴットの製造方法の一例を説明するための模式図である。
【図１４】ＧａＮのインゴットの製造方法の一例を説明するための模式図である。
【図１５】ＧａＮのインゴットの製造方法の一例を説明するための模式図である。
【図１６】ＧａＮのインゴットの製造方法の一例を説明するための模式図である。
【図１７】本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。
【図１８】本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。
【図１９】本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。
【図２０】本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。
【図２１】本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。
【図２２】実施例１における基板の反り量の測定結果を示すグラフである。
【図２３】実施例１における基板の反り量の測定結果を示すグラフである。
【図２４】図２４は、ダイヤモンド砥粒のうち品種ｃの砥粒のＳＥＭ写真である。
【図２５】ダイヤモンド砥粒の品種ｃを用いてスライスされた基板である試料Ｑの表面の光学顕微鏡写真である。
【図２６】ダイヤモンド砥粒のうち品種ｈの砥粒のＳＥＭ写真である。
【図２７】ダイヤモンド砥粒の品種ｈを用いてスライスされた基板である試料Ｖの表面の光学顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。
【００２０】
（実施の形態１）
図１は、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法を説明するためのフローチャートである。図２は、図１に示した基板の製造方法における基板作製工程を説明するためのフローチャートである。図３は、図１に示した基板の製造方法における成膜工程を説明するためのフローチャートである。図１〜図３を参照して、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法を説明する。
【００２１】
図１に示すように、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法では、まず基板作製工程（Ｓ１００）を実施する。この工程（Ｓ１００）では、図２に示すような工程を実施して窒化ガリウム（ＧａＮ）からなる基板を準備する。具体的には、図２に示すように、まずインゴット成長工程（Ｓ１１０）を実施する。この工程（Ｓ１１０）においては、任意の方法を用いてＧａＮからなるインゴットを製造する。インゴットの製造方法としては、たとえばハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）を用いてＧａＮからなるインゴットを成長させてもよい。この場合、たとえばガリウム砒素（ＧａＡｓ）の（１１１）基板上にＳｉＯ2からなるマスクパターンを形成し、当該基板上にＨＶＰＥ法によりＧａＮ層を成長させてもよい。なお、詳細は後述する。また、ＧａＮからなるインゴットの成長方法としては、上述したＨＶＰＥ法以外の方法を用いてもよい。たとえば、高圧溶融法、昇華法、フラックス法、アモノサーマル法などを用いてＧａＮインゴットを形成してもよい。また、準備したインゴットとしては、たとえば（０００１）面を主表面とし、直径が５０ｍｍ、厚みがたとえば１２ｍｍといった基板を用いてもよい。なお、インゴットにおける主表面の結晶の面方位や厚みおよび直径といったサイズや形状は特に限定されない。
【００２２】
次に、図２に示すように、スライス工程（Ｓ１２０）を実施する。この工程（Ｓ１２０）においては、図４に示すようなマルチワイヤソー装置１を用いて工程（Ｓ１１０）において準備したインゴットをスライスする。ここで、図４はマルチワイヤソー装置を示す斜視模式図である。図５は図４に示したマルチワイヤソー装置において複数のインゴットをワーク支持台に取付けた状態を示す拡大斜視模式図である。図４および図５を参照して、スライス工程（Ｓ１２０）において用いるマルチワイヤソー装置１を説明する。
【００２３】
図４および図５に示すように、マルチワイヤソー装置１はワーク支持台１１、ガイドローラ１２ａ〜１２ｃ、スラリーノズル１３、ワイヤ列２１を備える。なお上述したマルチワイヤソー装置１の各構成要素は図示しない筐体によってそれぞれ支持されている。
【００２４】
ワーク支持台１１は、加工対象物（ワーク）である１つまたは複数のインゴット３を支持するための部材である。ワーク支持台１１は、たとえばステンレス鋼により構成することができる。ワーク支持台１１は、他の構成要素（ガイドローラ１２ａ〜１２ｃ、スラリーノズル１３、ワイヤ列２１）に対して下方に配置されている。すなわち、３つのガイドローラ１２ａ〜１２ｃがそれぞれ鉛直平面内における三角形の頂点の位置に配置され、このガイドローラ１２ａ〜１２ｃの間にスラリーノズル１３が配置されている。ガイドローラ１２ａ〜１２ｃには、後述するようにワイヤ２２がワイヤ列２１を構成するように掛け回されている。そして、ワーク支持台１１は、ガイドローラ１２ａからガイドローラ１２ｂに向けて延びるワイヤ列２１から見てスラリーノズル１３が位置する側と反対側に配置されている。
【００２５】
ワーク支持台１１上には、複数のインゴット３と、当該インゴット３のそれぞれに固着されたカーボン製の複数の支持材３１とが固定されている。複数のインゴット３は、それぞれ支持材３１を介してワーク支持台１１の上方に固定されている。ワーク支持台１１は図示しない移動テーブル上に搭載されている。この移動テーブルが鉛直上方（図４の矢印Ａに示す方向）に移動することによって、インゴット３が鉛直上方へ送られる。
【００２６】
ガイドローラ１２ａ〜１２ｃは、それぞれほぼ円柱状の外形を有する回転体である。ガイドローラ１２ａ〜１２ｃの回転軸方向は、鉛直方向（矢印Ａに示す方向）と直交し、かつ互いに平行となるように配置されている。ガイドローラ１２ａおよびガイドローラ１２ｂは、ワーク支持台１１を通る鉛直線の左右に互いに離れて配置される。ガイドローラ１２ｃは、ガイドローラ１２ａおよびガイドローラ１２ｂの上方であって、かつワーク支持台１１を通る鉛直線上に配置される。スラリーノズル１３は、ワーク支持台１１とガイドローラ１２ｃとの間に配置される。
【００２７】
ガイドローラ１２ａ〜１２ｃの外周面は、たとえばウレタンや超高分子ポリエチレンなどの樹脂によって形成されている。ガイドローラ１２ａ〜１２ｃの外周面には、円周方向に延びる複数本の溝が等間隔で形成されている。そして、ガイドローラ１２ａ〜１２ｃの複数本の溝には、１本のワイヤ２２が螺旋状に掛け回されることによりワイヤ列２１が構成される。ワイヤ２２は、ガイドローラ１２ａ〜１２ｃが正回転および逆回転を交互に繰返すことにより、２方向（図４の矢印Ｂに示す方向）に往復走行する。ガイドローラ１２ａ〜１２ｃに掛け回されたワイヤ２２のうち、ガイドローラ１２ａおよび１２ｂの下端側（ワーク支持台１１側）を走行する部分は、ワーク支持台１１の移動によって矢印Ａに示す方向に移動してくるインゴット３と交差する位置を走行する。
【００２８】
スラリーノズル１３は、たとえばラッピングオイルに遊離砥粒が混入された砥液（スラリー）をワイヤ２２およびインゴット３に向けて噴射するものである。ここで、遊離砥粒としては、たとえばダイヤモンド砥粒を用いることができる。また、遊離砥粒として、上述したダイヤモンド以外に、炭化ホウ素（Ｂ4Ｃ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）およびサイアロンなどＧａＮの硬度より高い硬度を示す酸化物、炭化物、窒化物およびこれらの複合酸化物を用いることができる。また、ワイヤ２２としては、たとえばブラスめっき鋼線を用いることができる。
【００２９】
なお、インゴット３のスライス工程（Ｓ１２０）においては、上述のようなマルチワイヤソー装置１を用いる場合を説明したが、単線のワイヤソーを用いてインゴット３をスライスしてもよい。また、ダイヤモンド砥粒をワイヤ２２に固着させた固定砥粒ワイヤを用いてスライス工程（Ｓ１２０）を実施してもよい。また、ワイヤ２２を往復走行させながら、ワイヤ２２を揺動させてもよい。また、上述した装置は、インゴット３を３ワイヤ２２に向けて上昇させながらスライスする方式であるが、インゴット３の移動方向は異なる方向であってもよく、たとえばインゴット３を下降させながらスライスする方式でもよい。
【００３０】
次に、スライス工程（Ｓ１２０）の内容を具体的に説明する。まず、加工対象物である複数のインゴット３の外周面には、インゴット３の劈開方向を示す第１オリエンテーションフラット（ＯＦ）面３ａおよび当該第１ＯＦ面３ａよりも小さい第２ＯＦ面３ｂを予め形成してく。そして、複数のインゴット３を、支持材３１を介してワーク支持台１１に取付ける（インゴット取付工程）。この結果、図５に示すような構造を得る。なお、後述するようなストライプコア基板またはドットコア基板においては、結晶表面の組織により当該結晶の面方位が判別できるため、上述したＯＦ面を必ずしも形成する必要は無い。
【００３１】
なお、このインゴット取付工程では、図５に示すように、複数のインゴット３を互いに主表面が対向するように（もしくは主表面が互いに接触するように）、その中心軸方向に沿って並ぶように配置する。そして、当該中心軸方向が図４の矢印Ａに示される鉛直方向および矢印Ｂで示されるワイヤ２２の走行方向と直交するように、インゴット３はワーク支持台１１に取付けられる。このとき、第１ＯＦ面３ａが矢印Ａに示される送り方向に面するように（すなわち第１ＯＦ面３ａと送り方向を示す矢印Ａとがほぼ直交するように）複数のインゴット３をワーク支持台１１に設置してもよい。また、インゴット３の（０００１）面が矢印Ａに示される送り方向および矢印Ｂに示されるワイヤ２２の走行方向と並行になるように、インゴット３はワーク支持台１１に固定されることが好ましい。
【００３２】
上述した第１ＯＦ面３ａおよび第２ＯＦ面３ｂの形成位置は任意に決定することが可能であるが、第１ＯＦ面３ａを、インゴット３の＜１１−２０＞方向と直交するように（すなわち、インゴット３の（１１−２０）面に沿って）形成してもよい。また、第２ＯＦ面３ｂを、たとえばインゴット３の＜１−１００＞方向と直交するように（すなわち、インゴット３の（１−１００）面に沿って）形成してもよい。このように第１および第２ＯＦ面３ａ、３ｂが形成されたインゴット３を、ワーク支持台１１に固定する際には、インゴット３の結晶方位面とワイヤ２２の走行方向である矢印Ｂによって示される方向とが所定の角度をなすようにインゴット３をワーク支持台１１へと固定できる。たとえば、ワイヤ２２の走行方向である矢印Ｂによって示される方向と第１ＯＦ面３ａ（（１−１００）面）との角度を所定の角度とするようにしてもよい。
【００３３】
なお、図４および図５に示したマルチワイヤソー装置１においては、矢印Ｂによって示されるワイヤ２２の走行方向が第１ＯＦ面３ａと平行となるようにインゴット３はワーク支持台１１に固定されている。このようにすれば、インゴット３の送り方向（矢印Ａで示す方向）と第１ＯＦ面３ａとが直交することになる。この結果、第１ＯＦ面３ａからインゴット３が切断される。
【００３４】
このようにインゴット３がワーク支持台１１へと固定された後、インゴット３の切削（スライス）を開始する。具体的には、ガイドローラ１２ａ〜１２ｃを正方向および逆方向に交互に回転、揺動させることによって、ワイヤ２２の往復走行を開始する。そして、インゴット３が固定されたワーク支持台１１を図４の矢印Ａに示す方向（上方）に移動させる。この結果、インゴット３はワイヤ２２（ワイヤ列２１）側へと移動することになる。また、同時にスラリーノズル１３からスラリーの噴射を開始する。インゴット３がワイヤ２２に接すると、インゴット３とワイヤ２２との間に浸入したスラリーの作用によって、インゴット３が切削される。そして、スラリーをスラリーノズル１３から供給しながらインゴット３をほぼ一定速度で矢印Ａに示す方向へと移動させる。この結果、インゴット３は、ワイヤ列２１のワイヤ２２間の間隔に応じた厚さの板状の基板へとスライスされる。このようにして、スライス工程（Ｓ１２０）が実施される。
【００３５】
次に、図２に示すように、洗浄工程（Ｓ１３０）が実施される。この工程（Ｓ１３０）においては、スライス工程（Ｓ１２０）において形成されたＧａＮ基板の表面からスラリーやその他の異物を除去するための洗浄を行なう。洗浄の方法としては、従来周知の任意の方法を用いることができる。
【００３６】
このようにして、本発明によるＧａＮ基板を得ることができる。なお、ここで上述したスライス工程（Ｓ１２０）においては、図６に示すように得られた基板がインゴット３のＧａ原子面４側に凸となった形状を有する。ここで、図６は、スライス工程におけるインゴットのスライス状態を説明するための模式図である。上述したマルチワイヤソー装置１によるスライスでは、殆どのスライス条件でＧａ原子面４側に凸形状の基板が切出される。
【００３７】
この原因は、ＧａＮ結晶の極性に起因するものと思われる。すなわち、（０００１）面を主面とするＧａＮ基板は、表面側と裏面側とで最表面に表出する原子が異なる。すなわち、図６に示したインゴット３のＧａ原子面４（Ｇａ原子が最表面に表出している面）は非常に化学的に安定でありかつ硬度が高い。一方、裏面側であるＮ原子面５（Ｎ原子が最表面に表出している面）は、Ｇａ原子面４に比べると比較的安定性に劣り、またその硬度も相対的に低くなっている。たとえば、Ｎ原子面はＫＯＨなどの強アルカリ溶液によりウェットエッチングを行なうことが可能であるが、Ｇａ原子面４についてはそのようなウェットエッチングは難しい。
【００３８】
このため、図４および図５に示したようなマルチワイヤソー装置１を用いた場合には、内周刃などのブレードソーを用いた場合に比べて、ワイヤ２２の剛性がブレードソーの剛性に比べて低いため、インゴット３の表面と裏面との硬度の違いにより、加工中に加工負荷に応じてワイヤ２２がＧａ原子面４側へと逃げる傾向がある。この結果、図６の軌跡７に示すようにワイヤ２２がスライス中に変位する。このようなワイヤ２２の変位はスライス速度がより高速である場合に顕著に発生する。特に平均加工速度が０．７μｍ／Ｈ以上であれば図６に示すようにスライスされた基板はＧａ原子面４側へ（表面側へ）凸形状を有するようになる。
【００３９】
なお、上述した０．７μｍ／時間（Ｈ）という値よりも平均加工速度が遅くなると、加工速度が小さくなるために必ずしもＧａ原子面側へ凸形状とはならないような基板が得られる場合が発生する。一方、加工速度が速過ぎると、スライスにより得られる基板の反りの程度が大きくなり、また局所的に深いソーマークが基板表面に発生する場合がある。このため、たとえば反りの値が５０μｍを超えると、得られた基板の表面上にエピタキシャル膜を成長した後でデバイスを作製する工程での加工時に基板の割れが発生したり、基板の主表面内におけるオフ角分布が大きくなることによって、形成されたたとえば発光素子などの波長分布がばらついたりするといった問題が発生する。このため、平均加工速度はたとえば２．５μｍ／Ｈ以下とすることが好ましい。
【００４０】
また、スラリーに含まれる砥粒については、ダイヤモンド砥粒を用いる。ダイヤモンド砥粒として単結晶ダイヤモンドを用いたものが好ましい。また、砥粒の粒径については、平均粒径が０．５μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましい。また、ダイヤモンド砥粒の最も広い表面における相対的に長い長辺の、当該長辺に交差する相対的に短い短辺に対する長さの比が１．３以上であることが好ましい。ただし上記の長さの比は１．４以上２．５以下であることがより好ましい。そのなかでも、１．４以上２．０以下であることがより好ましく、なかでも１．５以上２．０以下であることがさらに好ましい。上記比の値が２．０よりも大きくなると、加工時にダイヤモンド砥粒に衝撃を受けた場合、当該ダイヤモンド砥粒が容易に破砕されて粒径が小さくなる。ダイヤモンド砥粒の粒径が小さくなると、砥粒の切れ刃が小さくなる。このため、スライス工程（Ｓ１２０）を実施する際の加工効率が低下する。その結果、後述する加工変質層１５が所望の深さよりも深く形成されると考えられる。
【００４１】
上述のような条件でスライス工程（Ｓ１２０）を実施することによって、Ｇａ原子面４側に凸形状となった反りを有する基板をそりの値のばらつきが小さい状態の基板１０を得ることができる。
【００４２】
なお、上述した工程によって得られた基板１０は、図７に示すようにその表面に加工変質層１５が形成されている。ここで、図７は、基板作製工程（Ｓ１００）によって得られた基板の断面構造を説明するための部分断面模式図である。上述したスライス工程（Ｓ１２０）における条件を上述のように調整することにより、本発明により得られた基板１０においては、加工変質層１５の深さ（加工変質層１５の厚さ）は十分小さくなっている。具体的には、加工変質層１５の最大深さは１０μｍ以下であり、加工変質層１５の平均深さは５μｍ以下となっている。
【００４３】
また、得られた基板１０においては、主表面（図７に示したＧａ原子面４およびＮ原子面５）の表面粗さＲａが１０ｍｍ線上で０．０５μｍ以上１μｍ以下となっている。また、得られた基板１０においては、ワイヤソーを用いてスライス加工したときのワイヤソーの延在方向（図４の矢印Ｂで示す方向）と、当該延在方向に対して垂直な方向（図４の矢印Ａで示す方向）とにおいて基板１０の表面における粗さに異方性が存在する。図８を参照しながらこの点をより詳しく説明する。図８は、得られた基板の表面粗さについての異方性を説明するための模式図である。
【００４４】
図８を参照して、基板１０においては、スライス時において図４に示したワイヤ２２の延在方向に沿った方向（矢印１６に示す方向）にワイヤソーが走行していたことがかすかに分かる模様が認識できる。このとき、ワイヤ２２の延在方向（走行方向）に沿った方向である矢印１７に示す方向と、当該矢印１７に示す方向に垂直な方向である矢印１８に示す方向とについては、表面粗さの指標の値について差が発生する。具体的には、矢印１８に示す方向に沿った方向で測定した算術平均粗さＲａ、最大高さＲｚ、十点平均粗さＲｚｊｉｓのうちの少なくとも１つについては、矢印１７に示す方向で測定した当該指標の値よりも大きな値となる。なお、図８では基板１０の矢印１８に示した方向がＧａＮ結晶の＜１１−２０＞方向であり、矢印１７に示す方向がＧａＮ結晶の＜１−１００＞方向となっている。
【００４５】
また、基板１０について、図９に示すように反りの方向のプラスとマイナスを定義する。ここで、図９は、基板における反りの方向のプラスおよびマイナスの定義を説明するための模式図である。図９に示すように、基板１０においてＧａ原子面４側に凸となった反りの形状を反り方向プラス（＋）と定義する。また、図９の下段に示すようにＧａ原子面４側が凹形状（すなわちＮ原子面５側に凸形状）となった反りの状態を反り方向マイナス（−）と定義する。
【００４６】
また、このときの反りの高さＨは、反り方向プラスの場合には図９の上段に示すように規定する。具体的には、定盤表面１９上にＧａ原子面４を上側にして基板１０を置いた状態で、基板１０のＮ原子面５（裏面）において最も定盤表面１９から離れた位置と定盤表面１９との間の距離を反りの高さＨとする。また、反り方向がマイナスの場合には、図９の下段に示すように規定する。具体的には、Ｇａ原子面４が表面側となるように定盤表面１９上に基板１０を置いた状態で、基板１０のＮ原子面５の外周部（裏面端部８）のうち最も定盤表面１９から離れた位置と定盤表面１９との間の距離を反りの高さＨと規定する。このように規定した場合に、上述した基板作製工程（Ｓ１００）において得られた基板１０の形状は、Ｇａ原子面４側に凸形状となっており、かつ基板１０の反りの高さＨが０μｍ超え５０枚以下となっている。
【００４７】
このようにして基板作製工程（Ｓ１００）を実施した後、図１に示すように成膜工程（Ｓ２００）を実施する。この成膜工程（Ｓ２００）においては、基板作製工程（Ｓ１００）において得られた基板１０上にエピタキシャル膜を形成する。当該成膜工程（Ｓ２００）の内容を、図３を参照してより詳しく説明する。
【００４８】
図３に示すように、成膜工程（Ｓ２００）においては、まず前処理工程（Ｓ２１０）が実施される。この工程（Ｓ２１０）においては、気相成長装置の内部に基板を配置した状態で、塩化水素（ＨＣｌ）ガスやアンモニア（ＮＨ3）ガスなどを供給することで基板１０の表面を気相エッチングする。上記基板作製工程（Ｓ１００）で得られた基板１０は加工変質層の厚みが比較的薄いため、このような気相エッチングによって加工変質層が除去される。このようにして、前処理工程（Ｓ２１０）を実施する。
【００４９】
次に、図３に示すようにエピタキシャル成長工程（Ｓ２２０）を実施する。この工程（Ｓ２２０）においては、基板１０の主表面上に従来周知の方法を用いてエピタキシャル層９（図１０参照）を形成する。この結果、図１０に示すように、基板１０の主表面上にエピタキシャル層９が形成されたエピタキシャル層付基板２０を得ることができる。ここで、図１０は、本発明によるエピタキシャル層付基板を示す斜視模式図である。
【００５０】
図１０に示すように、本発明によるエピタキシャル層付基板２０は、基板１０の主表面上にエピタキシャル層９が形成されている。上述のように、本発明による基板１０では、スライス工程（Ｓ１２０）後の表面状態や反りの状態が良好である。また、上述のように基板１０においては加工変質層の厚みが十分薄くなっている。このため、上記のような前処理工程（Ｓ２１０）を行なうだけで表面の薄い加工変質層を除去することができ、そのままエピタキシャル成長工程（Ｓ２２０）を実施することにより高品質のエピタキシャル層９を形成することができる。
【００５１】
（実施の形態２）
図１１は、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態２を構成する基板作製工程を説明するためのフローチャートである。図１１を参照して、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態２を説明する。
【００５２】
図１１に示した工程は、図１に示した基板作製工程（Ｓ１００）に対応している。図１１に示した工程を実施した後、図１および図３に示した成膜工程（Ｓ２００）を実施することにより、本発明によるエピタキシャル層付基板を得ることができる。
【００５３】
次に、図１１に示した基板作製工程の内容を説明する。図１１に示すように、この実施の形態における基板作製工程は、基本的には図２に示した基板作製工程と同様の構成を備えるが、洗浄工程（Ｓ１３０）の後に研磨工程（Ｓ１４０）が実施される点が異なっている。この研磨工程（Ｓ１４０）においては、洗浄工程（Ｓ１３０）を実施した、エピタキシャル層を形成する基板の表面と反対側の表面（裏面：たとえばＮ原子面）について加工を行なう。この研磨工程（Ｓ１４０）においては、従来周知の任意の方法を用いることができるが、たとえば第１の研磨材（たとえばダイヤモンド砥粒）と第１の潤滑剤（たとえばエチレングリコールと水とを主成分とする液体）とを含む研磨液を第１の定盤（たとえば錫合金製の定盤）上に供給しながら当該第１の定盤および研磨液を用いて基板の表面を研磨する第１の研磨工程を実施してもよい。そして、この第１の研磨工程の後、第２の研磨材（たとえばダイヤモンド砥粒）が埋込まれた第２の定盤（たとえば錫合金製の定盤）上に第２の潤滑剤（たとえば第１の潤滑剤と同様の液体）を供給しながら、第２の研磨材が埋込まれた第２の定盤を用いて基板表面を研磨する第２の研磨工程を実施するようにしてもよい。このようにすれば、第２の研磨工程においては、第２の研磨材が第２の定盤に埋込まれているので、第２の研磨材同士が研磨工程中に凝集しない。そのため、研磨材の凝集に起因する基板表面でのスクラッチの発生を抑制しながら基板表面を研磨し、鏡面加工を行なうことができる。
【００５４】
なお、上述した研磨工程（Ｓ１４０）では、Ｎ原子面（裏面）のみについて研磨加工を行なうことが好ましい。これは、基板１０の研磨加工を行なう場合には当該基板の表面（Ｇａ原子面）をプレートにワックスなどで貼付けて固定し、基板の裏面を研磨するが、このときワックス厚のばらつきなどが原因となり研磨後の基板の形状がばらつく恐れがある。そして、このような研磨加工を基板の表面および裏面の両方について行なうと、研磨後の基板の形状（たとえば反り方向）がばらつく可能性がある。そのため、このような形状のばらつきを抑制する観点から、当該研磨加工は基板の裏面のみに行なうことが好ましい。ここで、基板をプレートなどに貼付けることなく研磨加工が可能な両面同時研磨法や、真空吸着により基板を固定して研磨するという方法も考えられるが、これらの方法では基板の反り量が大きい場合に基板の割れが発生する恐れあるため現実的ではない。
【００５５】
その後、加工後の基板を従来周知の方法で洗浄し、さらに図１および図３に示した成膜工程（Ｓ２００）を実施することにより、図１０に示すようなエピタキシャル層付基板２０を得ることができる。なお、上述した研磨工程（Ｓ１４０）においてエピタキシャル層を形成する表面であるＧａ原子面に対して研磨加工（たとえば鏡面加工）を行なうようにしてもよい。この場合、図３に示した前処理工程（Ｓ２１０）は実施しなくてもよいが、確実に加工変質層を除去する観点から上記前処理工程（Ｓ２１０）を実施してもよい。
【００５６】
（実施の形態３）
図１２は、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態３を構成する基板作製工程を説明するためのフローチャートである。図１２を参照して、本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態３を説明する。
【００５７】
本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態３は、基本的には上述した実施の形態２におけるエピタキシャル層付基板の製造方法と同様の工程を備えるが、基板作製工程の内容が一部異なっている。すなわち、図１２に示した基板作製工程では、スライス工程（Ｓ１２０）と洗浄工程（Ｓ１３０）との間にエッチング工程（Ｓ１５０）が実施されている。その他の工程は基本的には上述した本発明によるエピタキシャル層付基板の製造方法の実施の形態２と同様になっている。
【００５８】
上述したエッチング工程（Ｓ１５０）においては、基板の表面に形成された加工変質層を除去する。ここで、たとえばＮ原子面側の加工変質層については、ＫＯＨやＮａＯＨなどの強アルカリやリン酸を用いてエッチングを行なうことができる。また、加工変質層の深さが深い場合には、当該薬液（エッチング液）の温度や濃度を上げてエッチングレートを高くすることが好ましい。一方、Ｇａ原子面側の加工変質層については、当該Ｇａ原子面がウェットエッチングによるエッチングが困難であるため、ドライエッチングを用いる。ドライエッチングの条件としては、たとえば設備として反応性イオンエッチング装置を用い、反応ガスとしては塩素ガスを用いることができる。
【００５９】
なお、上述したエッチング工程（Ｓ１５０）では、基板１０の表面および裏面（たとえばＧａ原子面４およびＮ原子面５）の両方についてエッチングを行なってもよい。また、上記エッチング工程（Ｓ１５０）では、裏面（エピタキシャル層を形成する表面と反対側の裏面）のみについてエッチングを行なってもよく、また表面のみについてエッチングを行なってもよい。また、図１２に示した工程では、研磨工程（Ｓ１４０）を実施しないようにしてもよい。
【００６０】
そして、図１２に示した工程を実施した後、さらに図１および図３に示した成膜工程（Ｓ２００）を実施することにより、図１０に示すようなエピタキシャル層付基板２０を得ることができる。なお、このようにエッチング工程（Ｓ１５０）によって加工変質層を除去することにより、成膜工程（Ｓ２００）における前処理工程（Ｓ２１０）（図３参照）を省略することが可能になる。
【００６１】
ここで、上述した実施の形態１〜実施の形態３におけるインゴット成長工程（Ｓ１１０）では、さまざまな方法を用いることができる。たとえば、異種基板上に開口部が複数形成されたマスクを形成し、当該マスク上にＧａＮ層をラテラル成長させるといった方法を用いることができる。この方法を、図１３〜図１６を参照して具体的に説明する。図１３〜図１６は、ＧａＮのインゴットの製造方法の一例を説明するための模式図である。
【００６２】
図１３に示すように、まず異種基板としてのＧａＡｓ基板２５を準備する。このＧａＡｓ基板２５の表面上にＳｉＯ2からなるマスク層２６を形成する。このマスク層２６においては、分散配置された複数の窓部２７が形成される。窓部２７の平面形状は任意の形状とすることができるが、たとえば四角形状とすることができる。また、この窓部２７の平面における配置はマトリクス状でもよいが、たとえばＧａＡｓ基板の［１１−２］方向に沿って窓部２７が並ぶように、当該窓部２７が複数列整列するように配置されてもよい。なお、当該［１１−２］方向と直交する［−１１０］方向において隣接する窓部２７の列は、互いに窓部２７の配置が半ピッチずれるように、窓部２７が配置されることが好ましい。上述した列における窓部２７の間の間隔をＬとし、隣接する窓部２７の列の間の距離をｄとすると、ｄ＝３0.5Ｌ／２といった関係を満足するように距離ｄおよび間隔Ｌを決定することが好ましい。つまり、平面的には正三角形の頂点に窓部２７が配置されるようにマスク層２６を形成することが好ましい。このような窓部２７が形成されたマスク層２６は、従来周知のＣＶＤ法やフォトリソグラフィ法を用いて形成することができる。
【００６３】
次に、図１４に示すように、比較的低温（たとえば４５０℃以上５００℃以下）の温度条件下でＨＶＰＥ法によってＧａＮバッファ層２８を窓部２７の内部に形成する。このＧａＮバッファ層２８の厚みとしてはたとえば１０ｎｍ以上１００ｎｍ未満といった値とすることができる。なお、マスク層２６の厚みは１００ｎｍ以上数１００ｎｍ以下といった値とする。そのため、上述したＧａＮバッファ層２８はマスク層２６の厚みよりも薄くなっている。この結果、図１４に示すように、ＧａＮバッファ層２８は窓部２７の内部にそれぞれ孤立した状態で形成される。
【００６４】
次に、比較的高温（たとえば８００℃以上１０５０℃以下）の温度条件下で、ＨＶＰＥ法を用いてＧａＮエピタキシャル層２９（図１５参照）を形成する。なお、この時点でＧａＮバッファ層２８は結晶化する。そして、上述した窓部２７の内部で孤立して発生したＧａＮ結晶は通常六角錐を形成する。そして、ＧａＮ結晶からなる六角錐が高さ方向と底部側方に次第に成長する。当該六角錐の底面は六角形状に広がり窓部２７を充填する。さらに成長が進むと、ＧａＮエピタキシャル層２９はマスク層２６の上部表面上に広がる。このときにも、六角錐の形状を保持した状態と考えられる。そして、隣接する他の窓部２７から成長した他の（六角錐形状の）ＧａＮエピタキシャル層と接触した後、ＧａＮエピタキシャル層２９は上方に向けて成長を続ける。このようにして、図１５に示すようにＧａＮエピタキシャル層２９が所定の厚みとなる。
【００６５】
次に、ＧａＡｓ基板２５（図１５参照）を除去する。その後、マスク層２６を研磨することによって除去する。この結果、図１６に示すように所定の厚みのＧａＮからなる基板３０を得ることができる。そして、この基板３０を種結晶として、当該基板３０上にＧａＮエピタキシャル層を成長させる。このようにして、インゴット３（図４参照）を形成することができる。
【００６６】
また、インゴットを得るための他の方法としては、たとえば図１７〜図２１に示すようなファセットマスク成長法を用いることができる。図１７〜図２１は、本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明するための模式図である。図１７〜図２１を参照して、本発明によるインゴットの製造方法の他の例を説明する。
【００６７】
まず、下地基板であるＧａＡｓ基板２５（図１７参照）を準備する。ＧａＡｓ基板２５の上にマスク層２６を形成する。マスク層２６としては、たとえばＳｉＯ2、ＳｉＮ、ＡｌＮなどからなる誘電体膜を用いることができる。このマスク層２６の形状は、たとえば直径が２０μｍ以上１００μｍ以下の孤立したドット状（円形状）の形状としてもよいし、間隔を隔てて互いに平行に延びる直線帯状としてもよい。この結果、図１７に示すような構造を得る。なお、マスク層２６の製造方法としては、従来周知の方法、たとえばＣＶＤ法やフォトリソグラフィ法を用いることができる。
【００６８】
次に、当該マスク層２６が形成されたＧａＡｓ基板２５の表面上にＨＶＰＥ法、ＭＯＣ法、ＭＯＣＶＤ法、昇華法のいずれかを用いてＧａＮの結晶３９を気相成長させる。このＧａＮの結晶核はＧａＡｓ基板２５の露出した部分（図１７における下地露出部分３８）に選択的に発生し、マスク層２６の上には発生しない。そのため、結晶３９が成長していくと、下地露出部分３８から当該結晶が盛り上がってマスク層２６の上部表面上へと這い上がっていく。しかしマスク層２６の上では当該結晶は成長しにくいためＧａＮ結晶の成長が遅れる。この結果、マスク層２６の上では結晶３９に斜めの面が形成される。このようにして、図１８に示すような構成を得る。この斜めの面がいわゆるファセット面Ｆとなる。このファセット面Ｆは比較的面指数の低い｛−１−１２２｝、｛１−１０１｝面などである。
【００６９】
さらにＧａＮの成長を続けると、図１９に示すようにＧａＮ結晶の厚みが厚くなっていく。そして、下地露出部分３８の上には比較的早く結晶が成長し、一方マスク層２６の上では当該結晶は遅く成長する。その結果、ファセット面Ｆがマスク層２６上に形成され、結晶中の転位がファセット面Ｆによって内側に引き込まれる。このため、転位がマスク層２６上の領域に集中することになる。このように転位が集中したマスク層２６上の部分を欠陥集合領域Ｈと呼ぶ。なお、マスク層２６が小さ過ぎると欠陥集合領域Ｈが結晶成長の途中で立ち消えることになるため、マスク層２６の幅は２０μｍ以上２００μｍ以下程度とすることが好ましい。このようにしておけば、欠陥集合領域Ｈが結晶成長の途中で消えることなく当該欠陥集合領域Ｈはマスク層２６と同じ位置に上方に延びるように形成される。なお、マスク層２６のより好ましい幅はたとえば５０μｍである。
【００７０】
上述した欠陥集合領域Ｈには転位が高密度に存在する。このため、この欠陥集合領域Ｈ以外の領域は転位が比較的少なく密度の比較的低い単結晶となる。但し、この単結晶もより詳細に検討すると２種類の部分に区別することができる。すなわち、ファセット面Ｆの直下に位置する単結晶の部分は電気伝導性が高く転位が少ない単結晶領域Ｚ（単結晶低転位随伴領域）となり、ファセット面とファセット面との継目に位置する平坦部（Ｃ面となっている部分）の直下に位置する部分は電気伝導性が低く転位が少ない単結晶領域Ｙ（単結晶低転位領域）となる。
【００７１】
上述した結晶の成長工程を十分行ない、結晶の厚みが十分な厚さとなった時点で結晶成長を停止する。その後、当該基板を成長装置から取出し、上部表面においてファセット面が現れている部分を研削することにより、図２０に示すように結晶の上部表面を平坦化する。
【００７２】
その後、さらにＧａＡｓ基板２５を除去する。このとき同時にマスク層２６も除去する。そして、ＧａＡｓ基板２５と接していたＧａＮ結晶の裏面側も研磨などの加工を行なうことにより平坦化する。この結果、図２１に示すようなＧａＮからなるインゴット３を得ることができる。このようにして得られたインゴット３では、単結晶領域Ｙ、Ｚは（０００１）単結晶であり、欠陥集合領域Ｈは極性が反転した（０００−１）単結晶となっている。つまり、インゴット３の上部表面における単結晶Ｙ、Ｚの領域はＧａ原子面となっており、欠陥集合領域ＨはＮ原子面となっている。そのため、当該インゴット３を用いて本発明による基板作製工程（Ｓ１００）に従って得られた基板１０のＧａ原子面が主要な領域となる主表面においても、欠陥集合領域Ｈの延在方向と交差するようにインゴット３をスライスした場合には、Ｇａ原子面となった領域（単結晶領域）とＮ原子面となった領域（欠陥集合領域）とが混在する。
【実施例１】
【００７３】
本発明の効果を確認するため、以下のような実験を行なった。
（試料）
インゴット：
ＧａＮからなるインゴットとして、（０００１）面を主表面とした直径５０ｍｍ、厚み２０ｍｍのＧａＮインゴットを準備した。なお、このインゴットは図１３〜図１６に示した方法を用いて製造されたものを用いた。
【００７４】
ＧａＮ基板：
上述したインゴットから、試料Ａ：スライス工程および洗浄工程のみを行なったアズスライス基板、試料Ｂ：スライス工程後にエッチングによって加工変質層を除去した基板、試料Ｃ：スライス後にエッチングによって加工変質層を除去し、さらに表面（Ｇａ原子面）のみ鏡面研磨を行なった基板、という３種類の基板を準備した。
【００７５】
また、上述した条件のインゴットから、比較例としての試料Ｄ：スライス工程後に基板の表面および裏面をそれぞれ研削し、さらに表面および裏面をそれぞれ研磨加工した基板を準備した。
【００７６】
（処理条件）
試料Ａ〜試料Ｃのスライス工程：
処理装置としてはマルチワイヤソー装置を用いた。スラリーを構成する砥粒としては単結晶ダイヤモンドを用い、砥粒の平均粒径は９μｍとした。また、スラリーを構成する潤滑剤としては鉱物油を用い、当該鉱物油に単結晶ダイヤモンドからなる砥粒を混ぜてスラリーとした。なお、本明細書での「平均粒径」とは、レーザ回折・散乱法による粒子径分布測定(ＪＩＳ  Ｒ１６２９−１９９７「ファインセラミックス原料のレーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法」参照)で測定した場合における、小粒径側からの累積体積５０％の粒子径（Ｄ５０）の値を意味する。
【００７７】
そして、切断速度（インゴットの送り速度）を２ｍｍ／時間（Ｈ）とした。また、ワイヤの走行速度を７００ｍ／分、ワイヤの張力を４０Ｎとした。ワイヤの直径は０．１８ｍｍとした。スライス後の基板の厚みは４００μｍとした。
【００７８】
試料Ｄのスライス工程：
処理装置として試料Ａ〜試料Ｃと同様にマルチワイヤソー装置を用いた。スラリーを構成する砥粒としては単結晶ダイヤモンドを用い、砥粒の平均粒径は９μｍとした。また、スラリーを構成する潤滑材としては鉱物油を用い、当該鉱物油に単結晶ダイヤモンドからなる砥粒を混ぜてスラリーとした。
【００７９】
そして、切断速度（インゴットの送り速度）を２ｍｍ／時間とした。また、ワイヤの走行速度を７００ｍ／分、ワイヤの張力を４０Ｎとした。ワイヤの直径は０．１８ｍｍとした。スライス後の基板の厚みを４００μｍとした。
【００８０】
試料Ｂおよび試料Ｃのエッチング工程：
基板の表面側（Ｇａ原子面側）については、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）を行なった。エッチングガスとしては塩素（Ｃｌ）ガスを用いた。このエッチングにより基板のＧａ原子面から深さ５μｍだけ除去した。
【００８１】
基板の裏面側（Ｎ原子面側）についても、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）を行なった。エッチングガスとしては塩素（Ｃｌ）ガスを用いた。このエッチングにより基板のＮ原子面から深さ５μｍだけ除去した。
【００８２】
試料Ｃの鏡面研磨工程：
基板の表面（Ｇａ原子面）について、以下のような構成の研磨装置を用いて鏡面研磨を行なった。具体的には、研磨装置としては、テーブル上に配置された定盤と、定盤の表面上に載置された研磨ジグとを備えるものを用いた。研磨装置では、定盤と研磨ジグとの間にＧａＮ基板を配置して、定盤及び研磨ジグを回転させることにより基板の研磨を行なう。定盤は、中心点及び半径ｒを有する円盤である。定盤は、周速度ｖで反時計回りに回転する。定盤には、定盤を冷却するチラーが接続されている。チラーを用いることにより、定盤の温度を室温と同等の温度（例えば２０℃）に制御することができる。この場合、研磨時の定盤の発熱や変形が防止される。
【００８３】
研磨ジグには、研磨ジグを回転及び揺動させるモータが接続されている。モータはテーブル上に配置されている。研磨ジグは、定盤の回転方向と同一方向、例えば反時計回りに回転する。テーブル上には、研磨液を定盤の表面に滴下する滴下装置（ディスペンサー）が配置されている。滴下装置は滴下ノズルを有している。滴下ノズルから研磨液又は潤滑剤が滴下される。研磨液はスラリー状である。
【００８４】
研磨ジグは、基板が貼り付けられる円盤状のプレートと、プレートを取り囲む円環状のドライブリングとを備える。プレート上には、おもりと支持棒とが定盤側から順に配置されている。プレートはセラミックからなる。基板は、ワックス等の接着剤によりプレートに貼り付けられる。基板は、おもりによって、プレートを介して定盤に均等に押圧される。ドライブリングの下面（定盤に対向する面）には、溝が放射状に形成されている。研磨ジグは、基板の表面が定盤の表面に接触するように配置される。
【００８５】
上述した研磨装置を用いて、第１の研磨工程、クリーニング工程および第２の研磨工程を実施することにより、基板の表面を鏡面加工する。
【００８６】
第１の研磨工程の研磨条件としては、研磨液の滴下量：５ｃｃ／ｍｉｎ、研磨材の最大粒径：１μｍ以下、定盤の直径（φ）：４５０ｍｍ、定盤の構成材料：錫、ドライブリングの回転速度：３０ｒｐｍ、ドライブリングの揺動速度：１０回／ｍｉｎ、ドライブリングの揺動ストローク：３０ｍｍ、おもりの荷重：１．９６×１０４Ｐａ（２００ｇ／ｃｍ２）、研磨時間：６０ｍｉｎという条件を用いた。なお、研磨液としては潤滑剤（エチレングリコール）に対して、多結晶ダイヤモンドの研磨材を混ぜたスラリーを用いた。スラリーにおける砥粒の濃度は１リットル当り１０カラットとした。
【００８７】
クリーニング工程では、ワイパーと超純水を用いて定盤上の異物を除去する。そして、第２の研磨工程として、研磨材が埋込まれた定盤を用いて基板の表面を研磨する。具体的には、予め錫からなる定盤の表面に研磨材を押圧して埋込んでおく（チャージング）。このチャージングにおいては、たとえば単結晶ダイヤモンド砥粒（最大粒径１μｍ以下）と潤滑剤とを含む研磨液を定盤表面に供給しながら、基板が貼付けられていない研磨ジグを定盤に押圧する。そして、定盤および研磨ジグを回転させる。このチャージング工程の具体的な条件としては、研磨液の滴下量：５ｃｃ／ｍｉｎ、ドライブリングの回転速度：６０ｒｐｍ、ドライブリングの揺動速度：１０回／ｍｉｎ、ドライブリングの揺動ストローク：３０ｍｍ、おもりの荷重：１．９６×１０４Ｐａ（２００ｇ／ｃｍ２）、チャージング時間：６０ｍｉｎ、といった条件を用いる。このチャージング工程の結果、定盤表面に研磨材が埋め込まれた状態となる。
【００８８】
このような定盤に潤滑剤を供給しながら基板を研磨することにより、第２の研磨工程（鏡面加工工程）を実施する。具体的な研磨条件としては、潤滑剤の滴下量：５ｃｃ／ｍｉｎ、定盤の周速度ｖ：２８ｍ／ｍｉｎ、おもりの荷重：１．９６×１０４Ｐａ（２００ｇ／ｃｍ２）、研磨時間：６０ｍｉｎ、といった条件を用いる。
【００８９】
試料Ｄの研削工程：
研削工程においては、インフィード式研削機を使用した。砥石は＃６００のダイヤモンドのビトリファイド砥石を用いた。上記研削機の運転条件としては、砥石の回転速度を１０００ｒｐｍとし、水溶性切削水を砥石にかけながら、試料Ｄを研削した。このとき、試料Ｄも回転速度４００ｒｐｍで回転させ、かつ試料Ｄの送り速度を０．５μｍ／ｓｅｃとした条件で研削を行った。
【００９０】
試料Ｄの研磨工程：
研磨工程として、試料Ａ〜Ｃの基板作製に用いた研磨装置を用いて、第１の研磨工程、クリーニング工程および第２の研磨工程を実施することにより、基板の表面を鏡面加工した。
【００９１】
第１の研磨工程の研磨条件としては、研磨液の滴下量：５ｃｃ／ｍｉｎ、研磨材の最大粒径：１μｍ以下、定盤の直径（φ）：４５０ｍｍ、定盤の構成材料：錫、ドライブリングの回転速度：３０ｒｐｍ、ドライブリングの揺動速度：１０回／ｍｉｎ、ドライブリングの揺動ストローク：３０ｍｍ、おもりの荷重：１．９６×１０４Ｐａ（２００ｇ／ｃｍ２）、研磨時間：６０ｍｉｎという条件を用いた。なお、研磨液としては潤滑剤（エチレングリコール）に対して多結晶ダイヤモンドの研磨材を混ぜたスラリーを用いた。スラリーにおける砥粒の濃度は１リットル当り１０カラットとした。
【００９２】
クリーニング工程では、ワイパーと超純水を用いて定盤上の異物を除去する。そして、第２の研磨工程として、研磨材が埋込まれた定盤を用いて基板の表面を研磨する。具体的には、予め錫からなる定盤の表面に研磨材を押圧して埋込んでおく（チャージング）。このチャージングにおいては、たとえば単結晶ダイヤモンド砥粒（最大粒径１μｍ以下）と潤滑剤とを含む研磨液を定盤表面に供給しながら、基板が貼付けられていない研磨ジグを定盤に押圧する。そして、定盤および研磨ジグを回転させる。このチャージング工程の具体的な条件としては、研磨液の滴下量：５ｃｃ／ｍｉｎ、ドライブリングの回転速度：６０ｒｐｍ、ドライブリングの揺動速度：１０回／ｍｉｎ、ドライブリングの揺動ストローク：３０ｍｍ、おもりの荷重：１．９６×１０４Ｐａ（２００ｇ／ｃｍ２）、チャージング時間：６０ｍｉｎ、といった条件を用いる。このチャージング工程の結果、定盤表面に研磨材が埋め込まれた状態となる。
【００９３】
このような定盤に潤滑剤を供給しながら基板を研磨することにより、第２の研磨工程（鏡面加工工程）を実施する。具体的な研磨条件としては、潤滑剤の滴下量：５ｃｃ／ｍｉｎ、定盤の周速度ｖ：２８ｍ／ｍｉｎ、おもりの荷重：１．９６×１０４Ｐａ（２００ｇ／ｃｍ２）、研磨時間：６０ｍｉｎ、といった条件を用いる。
【００９４】
上述のような工程を実施することにより、試料Ａ〜Ｄについて、それぞれ１５０枚の基板を準備した。
【００９５】
（測定方法）
各試料の基板について、反り方向と反り量を測定した。反り方向は本願の図９で説明したように、Ｇａ原子面側に凸形状となった場合をプラス、Ｇａ原子面側に凹形状となった場合をマイナスとした。また、反り量についても図９で説明したような定義とした。具体的には、Ｇａ原子面が上側になるように各基板を平坦な定盤上に置き、反り方向および反り量を測定した。
【００９６】
（測定結果）
測定結果を図２２および図２３に示す。図２２および図２３は、実施例１における基板の反り量の測定結果を示すグラフである。図２２では試料Ａ〜試料Ｃについての測定結果を示している。また、図２３では、比較例である試料Ｄについての測定結果を示している。
【００９７】
図２２および図２３において、横軸は反り量（単位：μｍ）を示し、縦軸は頻度（基板数）を示す。なお、横軸の０の欄は反り量がゼロである場合に該当し、たとえば横軸の５の欄は反り量が０超え５μｍ以下である場合に相当し、横軸の１０の欄は反り量が５μｍ超え１０μｍ以下である場合に相当する。
【００９８】
また、図２２および図２３において、凡例表示中のＡｖｅ．とは各試料での反り量の値の平均値を示している。また、凡例表示中のσとは各試料での反り量の測定結果の標準偏差を示している。
【００９９】
図２２および図２３からわかるように、比較例である試料Ｄについては反り量の平均値は比較的小さいものの、反りの方向はプラス側とマイナス側の両方の基板が確認されている。一方、本願発明の実施例である試料Ａ〜試料Ｃについては、反りの方向がマイナス側となった基板は無く、すべて反り方向がプラス側にそろっている。また、スライスのみを行なった試料Ａから、スライス後にエッチングも行なった試料Ｂ、さらに研磨も行なった試料Ｃと、徐々に反り量の平均値および標準偏差が小さくなっていることがわかる。
【実施例２】
【０１００】
スライス工程後の基板の表面粗さと砥粒の粒径との関係を確認するため、以下のような実験を行なった。
【０１０１】
（試料）
インゴット：
実施例１で準備したＧａＮインゴットと同様のインゴットを準備した。
【０１０２】
ＧａＮ基板：
上述したインゴットから、後述するようにさまざまな粒径の砥粒を用いてスライス工程を実施することにより、ＧａＮからなる基板を得た。
【０１０３】
（処理条件）
インゴットのスライス工程：
処理装置としては、実施例１と同様にマルチワイヤソー装置を用いた。スラリーを構成する砥粒は、単結晶ダイヤモンド砥粒であって、それぞれ表１に示すように粒径を変更している。
【０１０４】
スライス工程では、スラリーを構成する潤滑剤として鉱物油を用いた。当該鉱物油に単結晶ダイヤモンドを分散させてスラリーとした。
【０１０５】
そして、切断速度（インゴットの送り速度）を２ｍｍ／時間とした。また、ワイヤの走行速度を７００ｍ／分、ワイヤの張力を４０Ｎとした。ワイヤの直径は０．１８ｍｍとした。スライス後の基板の厚みは４００μｍとした。
【０１０６】
そして、表１に示すように１０種類の粒径の砥粒を用いてスライス工程を行なうことにより、１０種類の試料Ｅ〜試料Ｎを準備した。
【０１０７】
（測定方法）
表面粗さＲａ：
スライス後の基板について、その表面粗さＲａを測定した。具体的には、ワイヤソーが走行する方向（ソーマークの延在方向）に直交する方向において、触針式の表面粗さ計を用いて表面粗さを測定した。測定長は１０ｍｍとした。
【０１０８】
平均研磨速度：
また、各試料Ｅ〜試料Ｎを形成するために用いた砥粒について、当該砥粒を用いた場合の平均研磨速度を測定した。具体的には、直径が３８０ｍｍの鋳鉄製の定盤を研磨盤として用い、当該研磨盤に各試料Ｅ〜試料Ｎのスライスに用いたスラリーを供給しながらＧａＮ基板を研磨し、研磨時間と研磨量とから各スラリーを用いた場合の平均研磨速度を算出した。この研磨の条件としては、研磨盤にＧａＮ基板を押圧する荷重を９．８×１０３Ｐａ（１００ｇ／ｃｍ２）、研磨盤の回転数を６０ｒｐｍ、研磨時間を１時間として、研磨後の基板面内の９点について研磨量を測定した。そして、各基板について測定した研磨量の平均値を平均研磨量とした。上述のように研磨時間は１時間であるため、この平均研磨量がすなわち平均研磨速度となる。
【０１０９】
最大反り：
スライス工程後の各基板について、最大の反り量を測定した。反り量の測定方法は、実施例１における測定方法と同様である。
【０１１０】
（測定結果）
測定結果を表１に示す。
【０１１１】
【表１】
2013032278.tif 000003
【０１１２】
表１に示すように、砥粒の粒径を小さくすればするほど、スライス後の基板の表面粗さＲａは小さくなることがわかる。基板の表面粗さは小さく方が好ましいが、一方で平均研磨速度からも分かるように加工能率が悪くなる。試料Ｅでは、このような加工能率の低下に起因して、加工後の基板の反りが悪くなっている。したがって、スライス後の基板の反り量を許容できる範囲に収めるために、加工能率をある程度確保する観点から、砥粒の平均粒径は０．５μｍ以上とすることが好ましい。
【０１１３】
一方、砥粒の平均粒径が大きくなると、加工能率が高くなる（平均研磨速度が速くなる）が、スライス後の基板の表面粗さＲａも大きくなる。エピタキシャル成長などの後処理で問題とならない表面粗さ（Ｒａで１μｍ以下）を実現するためには、砥粒の平均粒径を４０μｍ以下とすることが好ましい。
【実施例３】
【０１１４】
本発明による基板について、ＬＥＤ構造のエピタキシャル層を形成して発光の波長のばらつきと発光強度の評価を行なった。
【０１１５】
（試料）
実施例２において得られたスライス後の基板の表面にＬＥＤ構造となるエピタキシャル層を形成し、基板を分割することでＬＥＤをチップ化した。上記ＬＥＤ構造としては、具体的には、ＧａＮ基板表面上にＳｉをドープしたｎ型Ａｌ0.12Ｇａ0.88Ｎからなる中間層、Ｓｉをドープしたｎ型ＧａＮからなるクラッド層、ノンドープＩｎ0.11Ｇａ0.89Ｎからなる井戸層、ノンドープＩｎ0.01Ｇａ0.99Ｎからなる障壁層、Ｍｇをドープしたｐ型Ａｌ0.12Ｇａ0.88Ｎからなるクラッド層、およびＭｇをドープしたｐ型ＧａＮコンタクト層を順次積層した構造を形成した。
【０１１６】
（処理条件）
エピタキシャル層を形成する工程として、本発明の実施の形態１で説明した成膜工程での方法と同様の方法を用いた。すなわち、前処理であるＨＣｌガスによるエッチングで加工変質層を除去してから、エピタキシャル層の形成を行なった。ＬＥＤ構造の各エピタキシャル層は、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ）により作製した。原料にはトリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリメチルインジウム（ＴＭＩ）、アンモニア（ＮＨ３）、モノシラン（ＳｉＨ４）、シクロペンタジエニルマグネシウム（Ｃｐ２Ｍｇ）を用いた。
【０１１７】
具体的なエピタキシャル層の形成方法は、以下のようなものである。まず、ＭＯＣＶＤ炉の反応室内に配置されたサセプタ上にＧａＮ基板を配置する。そして、１０５０℃に基板を加熱し、反応室内圧力（炉内圧力）を１０１ｋＰａにした後に、反応室内に原料ガス（ＴＭＧ、ＴＭＡ、ＮＨ３、ＳｉＨ４）を供給することにより、ＧａＮ基板の表面上に厚さ５０ｎｍのｎ型Ａｌ0.12Ｇａ0.88Ｎ中間層を形成する。次に、炉内圧力を１０１ｋＰａに維持すると共に、基板温度を１１００℃に変更する。その後に、原料ガス（ＴＭＧ、ＮＨ３、ＳｉＨ４）を反応室内に供給することにより、上記中間層上に２μｍのｎ型ＧａＮクラッド層を形成する。次いで、障壁層および井戸層を交互に成長させる。障壁層の成長では、１０１ｋＰａの炉内圧力を維持すると共に、基板温度を９００℃に変更する。その後に、原料ガス（ＴＭＧ、ＴＭＩ、ＮＨ３）を反応室内に供給することにより、厚さ１５ｎｍのノンドープＩｎ0.01Ｇａ0.99Ｎ層を形成する。井戸層の成長では、１０１ｋＰａの炉内圧力を維持すると共に、基板温度を８００℃に変更する。その後に、原料ガス（ＴＭＧ、ＴＭＩ、ＮＨ３）を反応室内に供給することにより、厚さ５０ｎｍのノンドープＩｎ0.11Ｇａ0.89Ｎ層を形成する。井戸層および障壁層の成長は必要な回数だけ繰返される。本実施例では６回繰返した。その後、炉内圧力を１０１ｋＰａに維持すると共に基板温度を１０５０℃に変更する。そして、原料ガス（ＴＭＧ、ＴＭＡ、ＮＨ３、Ｃｐ２Ｍｇ）を用いて、厚さ２０ｎｍのｐ型Ａｌ0.12Ｇａ0.88Ｎクラッド層を形成する。次いで原料ガス（ＴＭＧ、ＮＨ３、Ｃｐ２Ｍｇ）を用いて厚さ１５０ｎｍのｐ型ＧａＮコンタクト層を形成する。
【０１１８】
（測定方法）
発光波長の測定：
個々のＬＥＤを、電流密度１００Ａ／ｃｍ２という条件で発光させ、その発光波長を測定した。
【０１１９】
発光強度の測定：
上述した発光波長の測定と同様の条件でＬＥＤを発光させ、その発光強度を測定した。
【０１２０】
（測定結果）
測定結果を以下の表２に示す。
【０１２１】
【表２】
2013032278.tif 000004
【０１２２】
なお、表２の波長ばらつきを示す欄は、同じ基板から得られたＬＥＤでの最大波長と最小波長との差を示している。また、発光強度の欄は、同じ基板から得られたＬＥＤでの発光強度の平均値を示すものであり、もっとも発光強度が高かった試料Ｈの発光強度を１００とした相対値で示されている。
【０１２３】
表２からもわかるように、本発明の実施例では基板での波長ばらつきを１０ｎｍ以下にすることができるとともに、十分な発光強度を確保することができる。
【実施例４】
【０１２４】
本発明による基板の製造方法について、スライス工程における砥粒の特性と基板表面の加工変質層の厚みとの関係に関して評価を行なった。
【０１２５】
（試料）
インゴット：
実施例１で準備したＧａＮインゴットと同様のインゴットを準備する。また、当該インゴットをマルチワイヤソー装置でスライスする際に用いるスラリーとして、８種類のスラリーを準備する。これらのスラリーは、同種の鉱物油に平均粒径が９μｍであるダイヤモンド砥粒を混ぜたものであるが、当該ダイヤモンド砥粒（品種ａ〜ｈ）の粒子形状および結晶品質が後述する表３に示すようにそれぞれ異なる。
【０１２６】
基板：
上述のようにそれぞれ異なる条件のダイヤモンド砥粒（品種ａ〜ｈ）を含む８種類のスラリーを用いてインゴットをスライスすることで、試料Ｏ〜試料Ｖの基板を得る。
【０１２７】
（処理条件）
それぞれのスラリーを用いて、上記インゴットをスライスした。スライス条件は、実施例１における試料Ａ〜試料Ｃのスライス条件と同様とした。
【０１２８】
（測定方法）
ダイヤモンド砥粒の形状について：
ダイヤモンド砥粒を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、ダイヤモンド砥粒の長辺と短辺との長さを測定する。そして５０個の粒子について、最も広い面積を有する表面について測定した長辺と短辺との長さの比（長辺（Ｌ）／短辺（Ｓ）比）の平均値を、各ダイヤモンド砥粒の品種のＬ／Ｓ比とする。
【０１２９】
ダイヤモンド砥粒の結晶品質について：
ダイヤモンド砥粒のＸ線回折を行ない、第１ピーク（４４°）での積分強度を測定する。なお、一般的に上記積分強度が大きいほど結晶性が良好であると推定される。
【０１３０】
加工変質層の深さについて：
スライス後の基板表面に形成される加工変質層に関して、当該基板の断面についてカソードルミネッセンス（ＣＬ）像を撮影する。そして、当該ＣＬ像において黒く検出される領域を加工変質層とし、その厚みを加工変質層の厚みとして測定する。なお、１つのインゴットから切出された基板の１枚について５点、加工変質層の厚みを測定し、その平均値を各試料Ｏ〜Ｖでの平均加工変質層深さとし、５点のうちの最大のものを最大加工変質層深さとする。
【０１３１】
（測定結果）
測定結果を表３に示す。
【０１３２】
【表３】
2013032278.tif 000005
【０１３３】
表３において、Ｌ／Ｓ比の欄はダイヤモンド砥粒について測定した長辺の長さを短辺の長さで割った値を示している。また、Ｘ線回折の欄では、上述した積分強度について、最も高い値を示した試料Ｑの積分強度を１（基準値）とした相対値で示している。なお、上述のようにして得られた試料Ｏ〜Ｖの基板の反り量はいずれも５０μｍ以下となっていた。
【０１３４】
表３からもわかるように、本発明の実施例である試料Ｏ〜試料Ｕについては、加工変質層の平均深さおよび最大深さともに比較例の試料Ｖより十分小さくなっている。具体的には、加工変質層の平均深さの基準値を５μｍ、最大深さの基準値を１０μｍとすると、本発明の実施例である試料Ｏ〜試料Ｕはいずれも当該基準を満足している。つまり、ダイヤモンド砥粒のＬ／Ｓ比が１．３以上であれば加工変質層の厚さを十分小さくすることが可能であることがわかる。これは、図２４に示すように、ダイヤモンド砥粒のＬ／Ｓ比が１．３以上である場合には砥粒の切れ刃となる端部（長辺）の長さが十分長くなることから、切削性が良くスライスによる基板へのダメージが少なくなるからであると考えられる。
【０１３５】
ここで、図２４は、ダイヤモンド砥粒のうち品種ｃの砥粒のＳＥＭ写真である。そして、図２５は、ダイヤモンド砥粒の品種ｃを用いてスライスされた基板である試料Ｑの表面の光学顕微鏡写真である。また、図２６は、ダイヤモンド砥粒のうち品種ｈの砥粒のＳＥＭ写真である。そして、図２７は、ダイヤモンド砥粒の品種ｈを用いてスライスされた基板である試料Ｖの表面の光学顕微鏡写真である。なお、図２４および図２６に示したＳＥＭ写真の倍率は６０００倍であり、図２５および図２７に示された光学顕微鏡写真の倍率は５０倍である。
【０１３６】
図２６に示したダイヤモンド砥粒の品種ｈは、図２４に示した品種ｃと比べるとＬ／Ｓ比が小さい。そのため、品種ｈでは砥粒における切れ刃の長さが図２４に示した品種ｃに比べて短くなっている。また、図２５から分かるように、試料Ｑの表面は比較的均質であって、目立つようなソーマークは形成されていない。一方、図２７に示した試料Ｖの表面にはソーマーク４２が形成され、部分的にクラック４１も発生していることがわかる。
【０１３７】
なお、上述した結果は、以下のように考えることができる。すなわち、インゴットのスライスに適したダイヤモンド砥粒の条件とは、相対的に大きな切れ刃が砥粒の長い辺に存在し、結晶の品質が良いこと、と考えられる。ここで言う「ダイヤモンド砥粒の結晶品質が良い」とは、破砕や加熱処理の際に砥粒内部に生じた微細な欠陥が少ないも、あるいはダイヤモンドを合成する際に混入した不純物や格子欠陥が少ないことを意味する。このようなダイヤモンド砥粒は、その見た目が無色透明に近くなる。一方、上述のような結晶品質が良くないダイヤモンド砥粒は、加工を繰り返し、ダイヤモンドに衝撃を与えた場合、容易に破砕されて細かくなる。このようにダイヤモンド砥粒が細かくなると、砥粒の切れ刃が小さくなり、スライス加工での加工能率が落ちる。この結果、スライス後の基板表面にソーマークが発生しやすくなり、結果的に基板表面の加工変質層が深くなる傾向にあると考えられる。
【実施例５】
【０１３８】
実施例４で得られた基板と、ワイヤソー以外の方法でスライスされた基板とについて、ＬＥＤ構造のエピタキシャル層を形成して発光波長のばらつきと発光強度の評価を行なった。
【０１３９】
（試料）
基板：
実施例４で得られたスライス後の基板（試料Ｏ〜試料Ｖ）、内周刃を用いてＧａＮインゴットをスライスして得た基板（試料Ｗ）、および放電加工を用いてＧａＮインゴットをスライスして得た基板（試料Ｘ）を準備する。なお、ＧａＮインゴットとしては実施例１で準備したＧａＮインゴットと同様のインゴットを準備する。
【０１４０】
そして、これらの基板の表面にＬＥＤ構造となるエピタキシャル層を形成し、基板を分割することでＬＥＤをチップ化した。なお、ＬＥＤ構造は実施例３において作成したＬＥＤの構造と同様とする。
【０１４１】
（処理条件）
内周刃を用いたスライス（試料Ｗ）について：
３０／４０μｍの砥粒を電着させた内周刃ブレードを使用して、ＧａＮインゴットをスライスした。なお、スライス時には鉱物油を潤滑剤として用いた。ブレードの仕様は、ブレード外径４５０ｍｍ、内径１５０ｍｍ、厚さ２５０μｍ、ダイヤモンド粒度＃２００〜２３０というものである。
【０１４２】
スライス時の条件としては、ブレードの回転数を１４００ｒｐｍ、インゴットの送り速度を１．４ｍｍ／ｍｉｎとする。
【０１４３】
放電加工を用いたスライス（試料Ｘ）について：
直径が０．２ｍｍの黄銅製ワイヤに７Ｎの張力を加え、また加工時の平均加工電圧は４５Ｗとして放電加工を行なうことによりＧａＮインゴットをスライスする。インゴットの送り速度を５ｍｍ／ｍｉｎとする。
【０１４４】
（測定方法）
加工変質層の平均深さおよび最大深さについて：
試料Ｕおよび試料Ｖの基板については、その表面に形成された加工変質層の平均深さおよび最大深さを測定する。なお、測定方法としては実施例４における加工変質層の深さの測定方法と同様の方法を用いる。
【０１４５】
発光波長および発光強度の測定：
実施例３における測定方法と同様の測定方法を用いる。
【０１４６】
（測定結果）
加工変質層の平均深さおよび最大深さについて：
試料Ｗの基板では、加工変質層の平均深さは６．５μｍ、最大深さが１４．２μｍとなった。また、試料Ｘの基板では、加工変質層の平均深さは４．５μｍ、最大深さが３５μｍとなった。
【０１４７】
発光波長および発光強度について：
測定結果を表４に示す。
【０１４８】
【表４】
2013032278.tif 000006
【０１４９】
なお、表４では試料Ｑ（最も発光強度が高くなった試料）の発光強度を１００として他の試料に付いては発光強度を相対値で示している。
【０１５０】
表４からもわかるように、本発明の実施例である試料Ｏ〜試料Ｕの基板から得られたＬＥＤについては、発光波長のばらつきも１０ｎｍ以下と小さく、また発光強度も十分高くなっている。一方、比較例である試料Ｖの基板から得られたＬＥＤについては、発光波長のばらつきはある程度小さいものの発光強度が不十分なものとなっている。
【０１５１】
そして、ワイヤソー以外の方法でスライスされた試料Ｗおよび試料Ｘの基板については、ＬＥＤでの発光を確認できなかった。
【０１５２】
上述した実施の形態および実施例と一部重複する部分もあるが、本発明の特徴手粋な構成を列挙する。本発明に従った基板の製造方法は、図２に示すように窒化ガリウム（ＧａＮ）からなるインゴットを準備する工程としてのインゴット成長工程（Ｓ１１０）と、インゴット３をスライスして窒化ガリウムからなる基板１０を得る工程としてのスライス工程（Ｓ１２０）とを備える。スライス工程（Ｓ１２０）では、スライス後の基板１０の主表面の算術平均粗さＲａが１０ｍｍ線上で０．０５μｍ以上１μｍ以下となっている。
【０１５３】
このようにすれば、得られた基板１０の表面にエピタキシャル層９（図１０参照）を形成する場合に、図１〜図３に示すように、特に加工変質層１５（図７参照）を除去するための研磨工程を行なうことなく、良好な膜質のエピタキシャル層９を形成することができる。このため、加工変質層１５を除去するための研削・研磨工程などを省略できるので、エピタキシャル層９を形成するための基板１０を従来より低コストで製造できる。また、上述のように研削・研磨工程を行なわないため、当該研削工程などのための削り代を確保する必要がない。このため、ＧａＮからなるインゴット３を従来より有効に利用することができる（たとえば、同じ厚みの基板１０であればインゴット３からより多くの枚数の基板１０を得ることができる）。なお、当該エピタキシャル層９の形成工程（エピタキシャル成長工程（Ｓ２２０））の前処理工程（Ｓ２１０）として気相エッチングを行なうことで、基板１０表面の加工変質層１５を除去することが可能である。また、上記算術平均粗さＲａは、より好ましくは０．０５μｍ以上０．６μｍ以下、さらに好ましくは０．０５μｍ以上０．３μｍ以下である。
【０１５４】
上記基板の製造方法において、基板作製工程（Ｓ１００）により得られた基板１０の主表面では、図２１に示したインゴット３を用いた場合にＧａ原子面となっている領域とＮ原子面となっている領域とが同一平面上に配置される。つまり、ＧａＮからなるインゴット３の製造方法としては、図１７〜図２１などに示したように、異種基板を用いる方法（たとえば異種基板上にストライプ状またはドット状の開口部が複数形成されたマスクを形成し、当該マスク上にＧａＮ層を成長させる方法）を用いることができる。このような方法で得られたインゴット３では、転位が高密度に存在する欠陥集合領域Ｈ（図１９〜図２１参照）と転位密度の相対的に低い単結晶領域Ｙ、Ｚ（図１９〜図２１参照）とがインゴット３の成長方向に延びるように形成される。このようなインゴット３から、本発明による上記基板の製造方法により基板１０を製造すれば（たとえばインゴット３の成長方向と垂直な方向に当該インゴット３をスライスすれば）、主表面に、単結晶領域Ｙ、Ｚと、ストライプ状またはドット状の欠陥集合領域Ｈとが表出した基板１０（ストライプコア基板またはドットコア基板と呼ぶ）を得ることができる。このような基板１０の主表面において、単結晶領域Ｙ、ＺがＧａ原子面である場合には、露出した欠陥集合領域ＨはＮ原子面となっている。上述のような手法で得られたＧａＮインゴット３では単結晶領域Ｙ、Ｚでの欠陥密度を低減することができるため、本発明による基板の製造方法を適用して当該インゴット３から基板１０を製造すれば、発光素子などの製造に適した基板１０を得ることができる。
【０１５５】
上記基板の製造方法において、スライス工程（Ｓ１２０）では、スライス後の基板１０の形状が、図９の上段側に示すように、Ｇａ原子面が主要な構成領域となっている基板の主表面側（Ｇａ原子面４側）に凸形状となっている（すなわち、図９に示す反り方向がプラスとなっている）。さらに、スライス後の基板１０の反りの高さＨ（図９参照）は０μｍ超え５０μｍ以下である。
【０１５６】
この場合、基板１０の主表面（たとえばＧａ原子面４）上にエピタキシャル層を形成する工程（成膜工程（Ｓ２００））において基板１０の形状のばらつきに起因する温度分布のばらつきを抑制できるので、形成したエピタキシャル層９の膜質を良好に保つことができる。上記スライス後の基板１０は、図６などで説明したように、同じインゴット３から得られた基板１０の全てが、Ｇａ原子面が主要な構成領域となっている主表面側（Ｇａ原子面４側）に凸形状となっていてもよい。この場合、得られる基板１０がすべて当該Ｇａ原子面４側に凸形状となっている揃った形状を有することから、エピタキシャル層９を当該基板１０のＧａ原子面４上に形成する場合に、安定した品質のエピタキシャル層９を形成することができる。
【０１５７】
ここで、基板１０の反りの高さＨの上限値を５０μｍとしたのは、当該上限値を超える基板１０の反りが発生すると、基板１０の主表面にエピタキシャル層９を形成する場合に、形成されたエピタキシャル層９の膜質の劣化が顕著になるためである。なお、反りの高さＨは好ましくは４０μｍ以下である。
【０１５８】
上記基板の製造方法において、スライス工程（Ｓ１２０）では、ワイヤソーを用いてインゴット３をスライスしてもよい。この場合、内周刃のブレードを用いる場合より少ない切削代でインゴット３のスライスを行なうことができる。また、ワイヤソーとして図４および図５に示すようなマルチワイヤソー装置１を用いれば、１つのインゴット３から同時に複数の基板１０を製造することができるため、基板１０の製造効率を向上させることができる。このため、基板１０の製造コストを低減できる。さらに、ＧａＮの結晶では、図６などで説明したようにＧａ原子面４とＮ原子面５とで硬度が異なる（Ｇａ原子面４の方がＮ原子面５より硬度が高い）ことから、ワイヤソーを用いてインゴット３をスライスするとワイヤ２２の軌跡７がＧａ原子面４側に凸となる。このため、ワイヤ２２の張力などを適宜調整することで、スライスにより得られる基板１０の形状をＧａ原子面４側に凸となった形状に揃えることができる。
【０１５９】
上記基板の製造方法では、スライス工程（Ｓ１２０）において、ワイヤソーを用いてインゴット３をスライスするときに用いる砥粒の平均粒径は０．５μｍ以上４０μｍ以下であってもよい。このようにすれば、得られた基板１０の表面粗さを十分小さくできるとともに、スライス工程における加工速度（スライス速度）もある程度実用的な範囲にすることができる。砥粒の材質としては、ＧａＮを研削することが可能であれば任意の材料を用いることができるが、特にＧａＮより硬度の高い材料を用いることが好ましい。加工能率を考慮すれば、砥粒として単結晶ダイヤモンド砥粒を用いることが好ましい。
【０１６０】
なお、砥粒の平均粒径の下限値を０．５μｍとしたのは、当該下限値より砥粒の平均粒径を小さくすると、インゴット３をスライスするときの加工能率が低下し、結果的に得られた基板１０の反りが大きくなるといった問題が顕著になるためである。また、砥粒の平均粒径の上限値を４０μｍとしたのは、当該上限値を超えるとインゴット３をスライスするときの加工能率は高くなるものの、得られた基板１０の表面粗さが大きくなり、当該基板１０表面にエピタキシャル層９を形成したときにエピタキシャル層９の膜質の劣化が顕著になるためである。なお、砥粒の平均粒径の下限は、好ましくは１μｍ、より好ましくは３μｍ、さらに好ましくは５μｍである。また、砥粒の平均粒径の上限は、好ましくは３０μｍ、より好ましくは２０μｍ、さらに好ましくは１０μｍである。
【０１６１】
上記基板の製造方法では、砥粒の最も広い面積を有する表面における相対的に長い長辺（Ｌ）の、長辺に交差する相対的に短い短辺（Ｓ）に対する長さの比（Ｌ／Ｓ）が１．３以上である。この場合、砥粒の長辺がいわゆる切れ刃となるため、上記の比が１．３以上の砥粒では当該切れ刃の長さが長くなり、十分な加工能率を確保することができる。また、加工能率が低下することに起因する基板１０表面での加工変質層の厚みの増大を抑制できる。なお、上記比（Ｌ／Ｓ）は１．４以上２．５以下であることがより好ましい。そのなかでも、１．４以上２．０以下であることがより好ましく、なかでも１．５以上２．０以下であることがさらに好ましい。
【０１６２】
上記基板の製造方法において、スライス工程（Ｓ１２０）では、スライス後の基板１０の主表面に形成された加工変質層１５の最大深さが１０μｍ以下であって、加工変質層の平均深さが５μｍ以下である。
【０１６３】
この場合、基板１０の表面にエピタキシャル層９を形成する前処理工程（Ｓ２１０）としてＨＣｌガスやＮＨ３ガスなどを反応ガスとして用いた気相エッチングを行なうことで、加工変質層を容易に除去することができる。このため、加工変質層を除去するために研磨加工などを別途行なうことなく、エピタキシャル層９を形成することができる。したがって、基板１０上にエピタキシャル層９が形成されたエピタキシャル層付基板２０、あるいは当該エピタキシャル層付基板２０を用いた半導体素子の製造コストを低減できる。なお、上述した加工変質層の最大深さが１０μｍ超えまたは加工変質層の平均深さが５μｍ超えの場合には、気相エッチングによって当該加工変質層を除去することが困難になる。また、基板１０のＧａ原子面４における加工変質層を除去するためには上述した気相エッチングを用いることができるが、Ｎ原子面５における加工変質層を除去するためにはたとえばＫＯＨや燐酸を用いたウェットエッチングを用いてもよい。
【０１６４】
この発明に従ったエピタキシャル層付基板の製造方法は、図１〜図３に示すように、上記基板の製造方法を用いて基板を準備する工程としての基板作製工程（Ｓ１００）と、基板１０の主表面から加工変質層を気相エッチングにより除去する前処理工程（Ｓ２１０）と、加工変質層が除去された基板１０の主表面上に窒化ガリウム系半導体からなるエピタキシャル層を形成するエピタキシャル成長工程（Ｓ２２０）とを備える。
【０１６５】
この場合、エピタキシャル成長工程（Ｓ２２０）の前処理工程（Ｓ２１０）として気相エッチングを行なうだけで、加工変質層を除去して基板１０の表面状態をエピタキシャル層の形成に適した状態にできるため、加工変質層を除去するために別途研磨工程などを行なう必要がない。このため、エピタキシャル層付基板２０の製造コストを低減することができる。
【０１６６】
この発明に従ったエピタキシャル層付基板の製造方法は、図１２および図１〜図３に示すように、上記基板の製造方法を用いて基板を準備する工程（インゴット成長工程（Ｓ１１０）およびスライス工程（Ｓ１２０））と、基板１０の主表面から加工変質層を除去する工程としてのエッチング工程（Ｓ１５０）と、加工変質層が除去された基板１０の主表面上に窒化ガリウム系半導体からなるエピタキシャル層を形成するエピタキシャル成長工程（Ｓ２２０）とを備える。
【０１６７】
この場合、予めエッチング工程（Ｓ１５０）におけるエッチングにより確実に加工変質層を除去できる。（このため、成膜工程（Ｓ２００）において前処理として気相エッチングなどを行なう必要がない。）したがって、エピタキシャル層付基板の製造工程における成膜工程（Ｓ２００）に要する時間を短縮することが可能になる。
【０１６８】
この発明に従ったエピタキシャル層付基板の製造方法は、図１１、図１２および図１〜図３に示すように、上記基板の製造方法を用いて基板を準備する工程（インゴット成長工程（Ｓ１１０）およびスライス工程（Ｓ１２０））と、基板を研磨加工する研磨工程（Ｓ１４０）と、研磨加工された後の基板の主表面上に窒化ガリウム系半導体からなるエピタキシャル層を形成するエピタキシャル成長工程（Ｓ２２０）とを備える。なお、上記研磨工程（Ｓ１４０）に先立って、図１２に示すように基板１０の主表面から加工変質層を除去する工程としてのエッチング工程（Ｓ１５０）を実施してもよい。また、上記研磨加工（Ｓ１４０）においては、エピタキシャル層９を形成する基板１０の主表面（たとえばＧａ原子面４）および当該主表面と反対側の裏面（たとえばＮ原子面５）のいずれか一方のみを研磨してもよい。また、当該研磨工程（Ｓ１４０）においてより好ましくは裏面のみを研磨する。
【０１６９】
この場合、エピタキシャル層９を形成する前に研磨工程（Ｓ１４０）により基板１０の平坦性を向上させることができる。この結果、エピタキシャル層９を形成するエピタキシャル成長工程（Ｓ２２０）において、基板１０の平坦性が悪いことに起因して形成されるエピタキシャル層９の膜質が低下する可能性を低減できる。
【０１７０】
また、予めエッチング工程（Ｓ１５０）を行なえば、当該エッチング工程（Ｓ１５０）におけるエッチングにより確実に加工変質層を除去できる。（このため、成膜工程（Ｓ２００）において前処理として気相エッチングなどを行なう必要がない。）したがって、エピタキシャル層付基板の製造工程における成膜工程（Ｓ２００）に要する時間を短縮することが可能になる。
【０１７１】
この発明に従ったエピタキシャル層付基板２０は、図１〜図３、図１１、図１２などに示した上記エピタキシャル層付基板の製造方法を用いて製造されたエピタキシャル層付基板である。この場合、上述のような製造方法により製造されるため、低コストのエピタキシャル層付基板とすることができる。
【０１７２】
この発明に従った基板１０は、上記基板の製造方法を用いて製造された基板である。この場合、上述のような製造方法により製造されるため、低コストの基板１０とすることができる。
【０１７３】
この発明に従った基板１０は、窒化ガリウムからなる基板１０であって、主表面（Ｇａ原子面４）の表面粗さＲａが１０ｍｍ線上で０．０５μｍ以上１μｍ以下である。主表面には図７に示すような加工変質層１５が形成されている。加工変質層１５の最大深さは１０μｍ以下であり、加工変質層の平均深さは５μｍ以下である。
【０１７４】
この場合、エピタキシャル層を基板１０の主表面上に形成する場合に、エピタキシャル層の形成工程（成膜工程（Ｓ２００））における前処理工程（Ｓ２１０）（気相エッチング）によって加工変質層１５を容易に除去できる。さらに、基板１０の表面粗さが十分小さいために、良好な膜質のエピタキシャル層９を基板１０上に形成することができる。このため、上述した基板１０を用いれば低コストで特性の優れたエピタキシャル層付基板２０を得ることができる。
【０１７５】
上記基板１０は、Ｇａ原子面が主要な構成領域となっている主表面の側（たとえばＧａ原子面４側）に凸形状となった形状（図９に示した反り方向プラスの形状）を有していてもよく、図９に示した反りの高さＨが０μｍ超え５０μｍ以下であってもよい。このようにすれば、基板１０の形状がＧａ原子面側に凸形状と比較的単純な反り形状となっており、また、反りの高さＨも十分小さくなっていることから、基板１０上にエピタキシャル層９を形成する場合に基板１０の面内温度分布のばらつきを抑制できる。この結果、形成されるエピタキシャル層９の品質が局所的にばらつくことを抑制できる。
【０１７６】
上記基板１０において、主表面では、Ｇａ原子面となっている領域（たとえば単結晶領域Ｙ、Ｚ）とＮ原子面となっている領域（たとえば欠陥集合領域Ｈ）とが同一平面上に配置されていてもよい。欠陥集合領域Ｈは主表面においてストライプ状またはドット状に配置されていてもよい。このように主表面に単結晶領域と欠陥集合領域とが混在する基板は、いわゆるストライプコア基板またはドットコア基板と呼ばれるものである。このような基板１０は、単結晶領域での欠陥密度を低減することができるため、より高品質なエピタキシャル層９を主表面上に形成することが可能な基板１０を実現できる。
【０１７７】
上記基板１０は、発光素子または電子回路素子を構成する基板として用いられてもよい。この場合、当該基板１０上に形成された高品質なエピタキシャル層９を用いて素子を形成できるので、特性の優れた発光素子または電子回路素子を得ることができる。
【０１７８】
ここで、発光素子とは、発光ダイオードやレーザダイオードなど、基板１０上にエピタキシャル成長層を形成した構造を含み、光を出射することが可能な素子を意味する。また、電子回路素子とは、電界効果トランジスタやショットキーバリアダイオードなど、電子回路に用いられる素子を意味する。
【０１７９】
上記基板１０において、図８を用いて説明したように、主表面における算術平均粗さＲａ、最大高さＲｚ、十点平均粗さＲｚｊｉｓのうちの少なくとも１つについて、ワイヤソーを用いてスライス加工したときのワイヤソーの延在方向（図８の矢印１６に示した方向）に沿った方向で測定した値よりワイヤソーの延在方に垂直な方向（図８の矢印１８で示した方向）で測定した値の方が大きくなっている。
【０１８０】
この場合、ワイヤソーを用いてインゴット３をスライスすることにより得られた基板１０であって、スライス後に従来実施されていた研削加工などが行なわれていない基板であることがわかる。このような基板１０は上記研削加工などが行なわれないため、加工コストが従来よりも低減されている。ここで、算術平均粗さＲａ、最大高さＲｚ、および十点平均粗さＲｚｊｉｓはいずれもＪＩＳ  Ｂ０６０１：２００１に規定されるものである。
【０１８１】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【０１８２】
本発明は、特に発光素子や回路素子を構成するために表面にエピタキシャル層が形成される窒化ガリウム基板および当該基板を用いたエピタキシャル層付基板に有利に適用される。
【符号の説明】
【０１８３】
１  マルチワイヤソー装置、３  インゴット、３ａ  第１ＯＦ面、３ｂ  第２ＯＦ面、４  Ｇａ原子面、５  Ｎ原子面、７  軌跡、８  裏面端部、９  エピタキシャル層、１０，３０  基板、１１  ワーク支持台、１２ａ〜１２ｃ  ガイドローラ、１３  スラリーノズル、１５  加工変質層、１６〜１８  矢印、１９  定盤表面、２０  エピタキシャル層付基板、２１  ワイヤ列、２２  ワイヤ、２５  ＧａＡｓ基板、２６  マスク層、２７  窓部、２８  ＧａＮバッファ層、２９  ＧａＮエピタキシャル層、３１  支持材、３８  下地露出部分、３９  結晶、４１  クラック、４２  ソーマーク。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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