(57)【要約】      （修正有）【課題】分子線エピタキシー（ＭＢＥ）による成膜に先立って、原料蒸発源セルの周辺に存する不純物を、原料を浪費することなく除去して所期の高真空度を達成し、容易且つ確実に信頼性の高い成膜を実現する成膜装置、成膜方法、及び化合物半導体装置の製造方法を提供する。【解決手段】ＭＢＥ装置は、原料１０が充填される坩堝１１と、坩堝１１を覆うように配置された第１のヒータ１３と、第１のヒータ１３を覆うように配置された熱反射板１４と、熱反射板を覆うように配置された第２のヒータ１５とを備えた原料蒸発源セル２と、原料蒸発源セル２の少なくとも一部を囲み、その壁面を液体窒素温度に冷却することができるシュラウド４とを含み構成される。【選択図】図３
2013035710.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料が充填される坩堝と、
前記坩堝を覆うように配置された第１のヒータと、
前記第１のヒータを覆うように配置された熱反射板と、
前記熱反射板を覆うように配置された第２のヒータと
を含むことを特徴とする成膜装置。
【請求項２】
前記第２のヒータを覆うように配置された非熱反射板を更に含むことを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
【請求項３】
前記第２のヒータを囲むシュラウドを更に含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の成膜装置。
【請求項４】
前記第１のヒータ及び前記第２のヒータをそれぞれ制御する温度制御機構を更に含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の成膜装置。
【請求項５】
原料が充填される坩堝と、
前記坩堝を覆うように配置された第１のヒータと、
前記第１のヒータを覆うように配置された熱反射板と、
前記熱反射板を覆うように配置された第２のヒータと
を含む成膜装置を用いた成膜方法であって、
前記第２のヒータを作動させて加熱する工程と、
前記第１のヒータを作動させて加熱して前記坩堝内の前記原料を蒸発させ、基板の表面に成膜する工程と
を含むことを特徴とする成膜方法。
【請求項６】
前記成膜装置は、前記第２のヒータを囲むシュラウドを更に含み、
前記第２のヒータを作動させて加熱し、前記シュラウドの表面に存する不純物を除去することを特徴とする請求項５に記載の成膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成膜装置及び成膜方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
化合物半導体装置のような半導体デバイスを構成する、例えば化合物半導体層を成膜する際には、分子線エピタキシー（Molecular Beam Epitaxy：ＭＢＥ）装置が用いられている。ＭＢＥ装置は、超高真空に保たれており、高純度な成膜が得られる成膜装置である。ＭＢＥ装置には、成膜が行われるチャンバ、原料を加熱して蒸発させる原料蒸発源セル、真空排気する排気ポンプが設けられている。チャンバ内には、液体窒素温度に冷却し、冷却面に不純物ガスを凝縮又は吸着させるシュラウドが配置されている。
【０００３】
ＭＢＥ装置では、以下の手順により、超高真空を実現している。坩堝に原料を充填した後、まず、チャンバを真空排気しながらベーキングする。坩堝に原料を充填するときは、チャンバを大気開放するため、大気中の水等の不純物がチャンバの内壁等に吸着する。ベーキングでは、シュラウドを液体窒素温度に冷却せずに、チャンバの外部に取り付けたヒータで加熱するので、チャンバの内壁などに吸着しているガスは放出され排気ポンプに排気される。これにより、チャンバ内の大部分の不純物ガスが除去され、チャンバを高真空にすることができる。その後、更に真空度を高めるために、シュラウドに液体窒素を導入し、チャンバ内に僅かに残留している不純物ガスを、冷却されたシュラウド表面に凝縮または吸着させる。一般的なＭＢＥ装置では、上記のような手順を経て超高真空を実現した後、原料蒸発源セルのヒータを加熱し原料を蒸発させ、成膜を開始する。
【０００４】
ここで、原料蒸発源セルのヒータを加熱した時に、原料蒸発源セル周辺のシュラウド表面に凝縮又は吸着した不純物ガスがヒータ熱により放出され、成膜層に混入する。少数キャリアを扱うデバイスなど、成膜層の純度に注意を要する成膜を行う場合は、放出された不純物ガスが成膜層に混入すると特性の劣化などの原因となるため好ましくない。そこで、高純度な成膜層を得るために、以下の手順を経る。具体的には、成膜中にシュラウド表面に凝縮又は吸着した不純物ガスが放出され、成膜層に混入するのを抑制する。原料蒸発源セル周辺のシュラウド表面に凝縮又は吸着した不純物ガスは、原料を蒸発させるためにヒータを加熱した際に、そのヒータ熱により放出される。そのため、成膜を開始する前に、原料蒸発源セルのヒータを成膜時に使用する坩堝温度より高温にし、長時間保持する。これにより、原料蒸発源セルの周辺部のシュラウドに凝縮又は吸着している不純物ガスを除去する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１０−２１４７８７号公報
【特許文献２】特開２００３−３４５９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
原料蒸発源セルは、図１に示すように、原料１００を充填する坩堝１０１と、坩堝１０１を加熱するヒータ１０２と、ヒータ熱を閉じ込める熱反射板１０３とを備えて構成されている。原料蒸発源セルを囲むように設けられたシュラウド１０４に凝縮又は吸着している不純物ガスは、ヒータ１０２で坩堝１０１を加熱した時に、熱反射板１０３が温められることで発生する輻射熱で放出される。ところがこの場合、ヒータ１０２は熱反射板１０３に囲われていることから、輻射によるガス放出効果は小さい。そのため、原料蒸発源セルの周辺の不純物ガスを除去するためには、坩堝１０１を加熱するヒータ１０２で成膜時に使用する坩堝温度より高温にし、長時間加熱する必要がある。同時に、坩堝１０１が長時間加熱されることになるので、坩堝１０１に充填した原料１００の蒸発が進み、浪費してしまい好ましくないという問題がある。
【０００７】
本発明は、上記の課題に鑑みてなされたものであり、成膜に先立って、原料蒸発源セルの周辺に存する不純物を、原料を浪費することなく除去して所期の高真空度を達成し、容易且つ確実に信頼性の高い成膜を実現する成膜装置、成膜方法、及び化合物半導体装置の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
成膜装置の一態様は、原料が充填される坩堝と、前記坩堝を覆うように配置された第１のヒータと、前記第１のヒータを覆うように配置された熱反射板と、前記熱反射板を覆うように配置された第２のヒータとを含む。
【０００９】
成膜方法の一態様は、原料が充填される坩堝と、前記坩堝を覆うように配置された第１のヒータと、前記第１のヒータを覆うように配置された熱反射板と、前記熱反射板を覆うように配置された第２のヒータとを含む成膜装置を用いた成膜方法であって、前記第２のヒータを作動させて加熱する工程と、前記第１のヒータを作動させて加熱して前記坩堝内の前記原料を蒸発させ、基板の表面に成膜する工程とを含む。
【発明の効果】
【００１０】
上記の諸態様によれば、成膜に先立って、原料蒸発源セルの周辺に存する不純物を、原料を浪費することなく除去して所期の高真空度を達成し、容易且つ確実に信頼性の高い成膜が実現する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】従来のＭＢＥ装置における原料蒸発源セルの概略構成を示す模式図である。
【図２】第１の実施形態によるＭＢＥ装置の概略構成を示す模式図である。
【図３】第１の実施形態によるＭＢＥ装置の原料蒸発源セルの概略構成を示す断面図である。
【図４】第１の実施形態によるＭＢＥ装置を用いた成膜方法を示すフロー図である。
【図５】第１の実施形態によるＭＢＥ装置の機能を説明するための模式図である。
【図６】第２の実施形態によるＭＢＥ装置の概略構成を示す模式図である。
【図７】第２の実施形態によるＭＢＥ装置の原料蒸発源セルの概略構成を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、成膜装置、成膜方法、及び化合物半導体装置の製造方法の具体的な諸実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。
【００１３】
（第１の実施形態）
本実施形態では、成膜装置として、ＭＢＥ装置を例示する。
図２は、第１の実施形態によるＭＢＥ装置の概略構成を示す模式図である。図３は、第１の実施形態によるＭＢＥ装置の原料蒸発源セルの概略構成を示す断面図である。
【００１４】
このＭＢＥ装置は、図２に示すように、成膜が行われるチャンバ１と、成膜の原料１０を加熱して蒸発させる原料蒸発源セル２と、チャンバ１内を真空排気する排気ポンプ３とを備えている。チャンバ１内には、原料蒸発源セル２の少なくとも一部を囲み、その壁面を液体窒素温度に冷却することができるシュラウド４と、被成膜対象である基板２０を保持固定する基板ホルダ５とが配置されている。
【００１５】
原料蒸発源セル２は、図３に示すように、坩堝１１、温度制御機構１２、第１のヒータ１３、熱反射板１４、第２のヒータ１５を備え、これらが支柱１７を介してフランジ１６により支持されている。
坩堝１１は、例えばＰＢＮ（Pyrolitic Boron Nitride：熱分解窒化ホウ素）からなり、原料１０が充填される。温度制御機構１２は、坩堝１１の底部位に配置された熱電対１２ａを有しており、坩堝１１の温度を精密に制御する。第１のヒータ１３は、例えばタングステン（Ｗ）からなり、坩堝１１の側面を覆うように配置されている。熱反射板１４は、例えばタンタル（Ｔａ）からなり、第１のヒータ１３を覆うように配置されている。第２のヒータ１５は、例えばＷからなり、熱反射板１４を覆うように配置されている。第１のヒータ１３及び第２のヒータ１５のリード線がフランジ１６のフィードスルーを通して外部に接続されている。本実施形態では、例えば図示のように、第１のヒータ１３及び第２のヒータ１５のリード線が温度制御機構１２に接続され、温度制御機構１２が第１のヒータ１３及び第２のヒータ１５の加熱をそれぞれ制御するように構成される。熱反射板１４を囲むようにシュラウド４の側壁４ａが配置されており、液体窒素を用いて側壁４ａを極低温に冷却し、その表面（冷却面）に不純物ガスを凝縮又は吸着させる。
【００１６】
以下、上記のように構成されたＭＢＥ装置を用いた成膜方法について、図４を用いて説明する。
先ず、坩堝１１内に原料１０を充填する（ステップＳ１）
続いて、チャンバ１内を排気ポンプ３で真空排気しながら、２００℃程度でベーキングする（ステップＳ２）。このベーキングにより、チャンバ１内に存する水等の不純物ガスの大部分が除去される。
続いて、シュラウド４に液体窒素を導入し、側壁４ａの冷却面を約−１９６℃に冷却する（ステップＳ３）。この冷却面に、チャンバ１内に僅かに残留している不純物ガスが凝縮又は吸着される。これにより、チャンバ１内が超高真空状態となる。
【００１７】
続いて、例えば温度制御機構１２の制御により、原料蒸発源セル２の熱反射板１４の外周に配置された第２のヒータ１５を、例えば４００℃程度に加熱する（ステップＳ４）。このとき、図５に示すように、第２のヒータ１５の周辺部位は、第２のヒータ１５から輻射熱が放出されることで温められる。第２のヒータ１５の外側には熱反射部材が存しないため、原料蒸発源セル２を囲むシュラウド４の側壁４ａの表面が効率良く加熱される。側壁４ａの冷却面に凝縮又は吸着していた不純物ガスは、第２のヒータ１５からの輻射熱により側壁４ａの冷却面から放出される。一方、第２のヒータ１５の内側には熱反射板１４が配置されているため、熱反射板１４の外側に配置された第２のヒータ１５を加熱することによる坩堝１１の温度上昇が抑止される。
【００１８】
これにより、原料１０の蒸発を抑制し、且つ、原料蒸発源セル２の周辺部位に配置されたシュラウド４の側壁４ａの冷却面に凝縮又は吸着した不純物ガスを除去することができる。第２のヒータ１５は、坩堝１１を加熱するための第１のヒータ１３の熱反射板１４を介した外側全体を覆うように配置させている。そのため、坩堝１１を加熱したときの輻射熱を良く再現できるので、シュラウド４の側壁４ａの冷却面に凝縮又は吸着した不純物ガスを効果的に除去することができる。
【００１９】
続いて、例えば温度制御機構１２の制御により、第２のヒータ１５の加熱を停止し、坩堝１１が所望温度、例えば９００℃程度となるように熱反射板１４の内側に配置された第１のヒータ１３を加熱し、坩堝１内の原料１０を蒸発させる（ステップＳ５）。これにより、図２に示したチャンバ１内の基板ホルダ５に設置された基板２０の表面に原料１０の薄膜が成膜される。
【００２０】
具体的に、基板２０として例えばＧａＡｓ基板を用い、上記のＭＢＥ装置を用いてＧａＡｓ層、ＩｎＡｓ層、ＩｎＧａＡｓ層等をＧａＡｓ基板上に形成することができる。積層形成されたこれらの化合物半導体層に所定の電極等を適宜形成することにより、所期の化合物半導体装置を得ることができる。
【００２１】
第１のヒータ１３の外側は熱反射板１４で覆われているが、温められた熱反射板１４から放射される輻射熱により、原料蒸発源セル２の周辺部位に配置されたシュラウド４の側壁４ａの冷却面が加熱される。ところが、熱反射板１４の外周にある第２のヒータ１５の輻射熱により、側壁４ａの冷却面に凝縮又は吸着していた不純物ガスは除去されている。そのため、原料１０を蒸発させるために坩堝１１を加熱しても、側壁４ａの冷却面からの不純物ガスはない。本実施形態では、ステップＳ４を実行することにより、坩堝１１を高温で長時間加熱することなく、また、坩堝１１に充填された原料１０を浪費することなく、シュラウド４の側壁４ａの冷却面に凝縮又は吸着した不純物ガスを容易且つ確実に除去することができる。
【００２２】
以上説明したように、本実施形態によれば、成膜に先立って、原料蒸発源セル２の周辺に存する不純物を、原料１０を浪費することなく除去して所期の高真空度を達成し、容易且つ確実に信頼性の高い成膜が実現する。
【００２３】
（第２の実施形態）
以下、第２の実施形態について説明する。本実施形態では、第１の実施形態と同様に、ＭＢＥ装置及びこれを用いた成膜方法について開示するが、ＭＢＥ装置の原料蒸発源セルに非熱反射板が付加された点で第１の実施形態と相違する。
図６は、第２の実施形態によるＭＢＥ装置の概略構成を示す模式図である。図７は、第２の実施形態によるＭＢＥ装置の原料蒸発源セルの概略構成を示す断面図である。なお、第１の実施形態によるＭＢＥ装置の構成部材等と同様のものについては、同符号を付して詳しい説明を省略する。
【００２４】
このＭＢＥ装置は、図６に示すように、成膜が行われるチャンバ１と、成膜の原料１０を加熱して蒸発させる原料蒸発源セル２１と、チャンバ１内を真空排気する排気ポンプ３とを備えている。チャンバ１内には、原料蒸発源セル２１の少なくとも一部を囲み、その壁面を液体窒素温度に冷却することができるシュラウド４と、被成膜対象である基板を保持固定する基板ホルダ５とが配置されている。
【００２５】
原料蒸発源セル２１は、図７に示すように、坩堝１１、温度制御機構１２、第１のヒータ１３、熱反射板１４、第２のヒータ１５、非熱反射板２２を備え、これらが支柱１７を介してフランジ１６により支持されている。
非熱反射板２２は、例えばＰＢＮからなり、第２のヒータ１５を覆うように配置されている。第２のヒータ１５を遮蔽するように非熱反射板２２を設けることにより、ＭＢＥ装置の使用を重ねることによる第２のヒータ１５への成膜材料等の付着を防止することができる。非熱反射板２２は熱を遮蔽・反射しないため、第２のヒータ１５を加熱した際に、第２のヒータ１５から発生した輻射熱は非熱反射板２２で遮られることなく、効率良くシュラウド４の側壁４ａに到達する。なお、非熱反射板２２としては、ＰＢＮ製の代わりに、例えばサファイア製のものを用いても良い。
【００２６】
本実施形態でも、第１の実施形態と同様に、図４で示したステップＳ１〜Ｓ５を順次実行し、図６に示したチャンバ１内の基板ホルダ５に設置された基板２０の表面に原料１０の薄膜を成膜する。
【００２７】
ここで、ステップＳ４では、第２のヒータ１５の周辺部位は、第２のヒータ１５から輻射熱が放出されることで温められる。第２のヒータ１５の外側には熱反射部材が存しないため、原料蒸発源セル２１を囲むシュラウド４の側壁４ａの表面が効率良く加熱される。第２のヒータ１５を覆う非熱反射板２２は、第２のヒータ１５から側壁４ａへの熱輻射を妨げることはない。側壁４ａの冷却面に凝縮又は吸着していた不純物ガスは、第２のヒータ１５からの輻射熱により側壁４ａの冷却面から放出される。一方、第２のヒータ１５の内側には熱反射板１４が配置されているため、熱反射板１４の外側に配置された第２のヒータ１５を加熱することによる坩堝１１の温度上昇が抑止される。
【００２８】
これにより、原料１０の蒸発を抑制し、且つ、原料蒸発源セル２１の周辺部位に配置されたシュラウド４の側壁４ａの冷却面に凝縮又は吸着した不純物ガスを除去することができる。第２のヒータ１５は、坩堝１１を加熱するための第１のヒータ１３の熱反射板１４を介した外側全体を覆うように配置させている。そのため、坩堝１１を加熱したときの輻射熱を良く再現できるので、シュラウド４の側壁４ａの冷却面に凝縮又は吸着した不純物ガスを効果的に除去することができる。
【００２９】
ステップＳ５では、第２のヒータ１５の周辺部位は、第２のヒータ１５から輻射熱が放出されることで温められる。第２のヒータ１５の外側には熱反射部材が存しないため、原料蒸発源セル２１を囲むシュラウド４の側壁４ａの表面が効率良く加熱される。側壁４ａの冷却面に凝縮又は吸着していた不純物ガスは、第２のヒータ１５からの輻射熱により側壁４ａの冷却面から放出される。一方、第２のヒータ１５の内側には熱反射板１４が配置されているため、熱反射板１４の外側に配置された第２のヒータ１５を加熱することによる坩堝１１の温度上昇が抑止される。
【００３０】
これにより、原料１０の蒸発を抑制し、且つ、原料蒸発源セル２１の周辺部位に配置されたシュラウド４の側壁４ａの冷却面に凝縮又は吸着した不純物ガスを除去することができる。第２のヒータ１５は、坩堝１１を加熱するための第１のヒータ１３の熱反射板１４を介した外側全体を覆うように配置させている。そのため、坩堝１１を加熱したときの輻射熱を良く再現できるので、シュラウド４の側壁４ａの冷却面に凝縮又は吸着した不純物ガスを効果的に除去することができる。
【００３１】
本実施形態でも、基板２０として例えばＧａＡｓ基板を用い、上記のＭＢＥ装置を用いてＧａＡｓ層、ＩｎＡｓ層、ＩｎＧａＡｓ層等をＧａＡｓ基板上に形成することができる。積層形成されたこれらの化合物半導体層に所定の電極等を適宜形成することにより、所期の化合物半導体装置を得ることができる。
【００３２】
以上説明したように、本実施形態によれば、成膜に先立って、原料蒸発源セル２１の周辺に存する不純物を、原料１０を浪費することなく除去して所期の高真空度を達成し、容易且つ確実に信頼性の高い成膜が実現する。
【００３３】
以下、成膜装置及び成膜方法の諸態様について、付記としてまとめて記載する。
【００３４】
（付記１）原料が充填される坩堝と、
前記坩堝を覆うように配置された第１のヒータと、
前記第１のヒータを覆うように配置された熱反射板と、
前記熱反射板を覆うように配置された第２のヒータと
を含むことを特徴とする成膜装置。
【００３５】
（付記２）前記第２のヒータを覆うように配置された非熱反射板を更に含むことを特徴とする付記１に記載の成膜装置。
【００３６】
（付記３）前記第２のヒータを囲むシュラウドを更に含むことを特徴とする付記１又は２に記載の成膜装置。
【００３７】
（付記４）前記第１のヒータ及び前記第２のヒータをそれぞれ制御する温度制御機構を更に含むことを特徴とする付記１〜３のいずれか１項に記載の成膜装置。
【００３８】
（付記５）前記温度制御機構は、前記坩堝の温度を測定する熱電対を有することを特徴とする付記４に記載の成膜装置。
【００３９】
（付記６）原料が充填される坩堝と、
前記坩堝を覆うように配置された第１のヒータと、
前記第１のヒータを覆うように配置された熱反射板と、
前記熱反射板を覆うように配置された第２のヒータと
を含む成膜装置を用いた成膜方法であって、
前記第２のヒータを作動させて加熱する工程と、
前記第１のヒータを作動させて加熱して前記坩堝内の前記原料を蒸発させ、基板の表面に成膜する工程と
を含むことを特徴とする成膜方法。
【００４０】
（付記７）前記成膜装置は、前記第２のヒータを囲むシュラウドを更に含み、
前記第２のヒータを作動させて加熱し、前記シュラウドの表面に存する不純物を除去することを特徴とする付記６に記載の成膜方法。
【符号の説明】
【００４１】
１  チャンバ
２，２１  原料蒸発源セル
３  排気ポンプ
４  シュラウド
４ａ  側壁
５  基板ホルダ
１０  原料
１１  坩堝
１２  温度制御機構
１２ａ  熱電対
１３  第１のヒータ
１４  熱反射板
１５  第２のヒータ
１６  フランジ
１７  支柱
２０  基板
２２  非熱反射板
【図１】
2013035710.tif 000003
【図２】
2013035710.tif 000004
【図３】
2013035710.tif 000005
【図４】
2013035710.tif 000006
【図５】
2013035710.tif 000007
【図６】
2013035710.tif 000008
【図７】
2013035710.tif 000009