(57)【要約】【課題】良好な直流重畳特性と高い比抵抗を有する、合金系複合軟磁性材料及びその製造方法を提供する。【解決手段】軟磁性合金粉末１をシリコーン樹脂２で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末３とを均一に混合し、その混合物を成形、焼成した。軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合することにより、軟磁性合金粉末を被覆したシリコーン樹脂の外側に無機絶縁粉末が凝集することなく均一に付着して、成形後の絶縁層の厚さを偏析することなく均一にすることにより、軟磁性合金粉末粒子間のギャップが一定に保持されるため、高い比抵抗と良好な直流重畳特性を有する合金系複合軟磁性材料が提供される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合し、その混合物を成形、焼成することにより得られたことを特徴とする合金系複合軟磁性材料。
【請求項２】
前記軟磁性合金粉末は平均粒径５〜２００μｍの合金粉であり、前記無機絶縁粉末の平均粒径は１μｍ以下であり、前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量は前記軟磁性合金粉末に対して０．４〜４．５質量％であることを特徴とする請求項１記載の合金系複合軟磁性材料。
【請求項３】
前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量のうち、前記シリコーン樹脂の量は前記軟磁性合金粉末に対して０．３〜３質量％、前記無機絶縁粉末の量は前記軟磁性合金粉末に対して０．１〜２質量％であることを特徴とする請求項２記載の合金系複合軟磁性材料。
【請求項４】
前記焼成は６００℃以上で行われたことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の合金系複合軟磁性材料。
【請求項５】
軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合し、その混合物を成形、焼成することを特徴とする合金系複合軟磁性材料の製造方法。
【請求項６】
前記軟磁性合金粉末は平均粒径５〜２００μｍの合金粉であり、前記無機絶縁粉末の平均粒径は１μｍ以下であり、前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量は前記軟磁性合金粉末に対して０．４〜４．５質量％であることを特徴とする請求項５記載の合金系複合軟磁性材料の製造方法。
【請求項７】
前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量のうち、前記シリコーン樹脂の量は前記軟磁性合金粉末に対して０．３〜３質量％、前記無機絶縁粉末の量は前記軟磁性合金粉末に対して０．１〜２質量％であることを特徴とする請求項６記載の合金系複合軟磁性材料の製造方法。
【請求項８】
前記焼成は６００℃以上で行われたことを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項記載の合金系複合軟磁性材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高い比抵抗を保ちつつ良好な直流重畳特性を有する合金系複合軟磁性材料及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
リアクトルなどの鉄心として、古くから積層鋼板コアや、フェライトコア、ダストコアが用いられている。積層鋼板においては、渦電流を防止するために積層する電磁鋼板を極力薄くするする必要があった。しかし、電磁鋼板の薄板化には限界があり、また、薄板化のために製造コストが高くなってしまうという問題があった。また、フェライトコアやダストコアは、飽和磁束密度が小さく、大電流用途ではインダクタンスの低下を生じ、それを回避するために大型化を招く問題点があった。
【０００３】
このような背景から、積層鋼板コアや、フェライトコア、ダストコアに代わる材料として、極少量の絶縁膜を有し、高密度に圧粉成形する手法で製造される複合軟磁性材料が用いられるようになってきている。この複合軟磁性材料は、積層鋼板と比べて渦電流損失が小さく、印加磁場を大きくした際のインダクタンスの低下も小さく、高効率で良好な直流重畳特性を有する。また、フェライトコアやダストコアに比べて大電流で使用できるという利点を有する。
【０００４】
この複合軟磁性材料を製造する際には、良好な磁気特性を得るために、いかに絶縁膜を軟磁性粉末粒子間に形成するかが課題となっている。従来は、圧縮性の高い比較的軟質なシリコーン樹脂を少量添加して、軟磁性粉末粒子をシリコーン樹脂で被覆した後に、成形、焼成することで、軟磁性粉末粒子間に絶縁膜が形成された複合軟磁性材料が製造されていた。また、軟磁性粉末と無機絶縁粉末とを混合し、その混合粉末をシリコーン樹脂で被覆し、その後、成形、焼成することで、高周波数及び高磁束密度でも優れた磁気特性を有する複合軟磁性材料を製造することが開示されている（特許文献１）。
【０００５】
しかし、電気自動車やハイブリッド自動車などに搭載されるリアクトルなどのように大電流の昇圧が必要な場合などでは、従来の複合軟磁性材料の直流重畳特性では満足できない場合も多く、さらに直流重畳特性の優れた複合軟磁性材料が要求されている。なお、一般に直流重畳特性を向上させるためには、エアギャップを設けて調整する必要があるが、エアギャップを入れるためには、金型の形状が複雑になり、工程、部品数も増加するため、製造コストが増加してしまうという問題があった。さらに、エアギャップにおける漏れ磁束により損失が増加してしまうという問題もあった。
【０００６】
さらに近年はリアクトルの大きさを小さくするために動作周波数を高くして使用する用途が増加してきており、その結果、従来の鉄粉を基原料とする複合軟磁性材料では鉄粉の保磁力が大きいので高周波でのヒステリシス損失が大きくなりすぎるため、使用が困難になってきている。これに対応するため、センダストやパーマロイなどの軟磁性合金粉末を基原料とした複合軟磁性材料の使用が増加してきている。
【０００７】
しかし、軟磁性合金粉末にシリコーン樹脂を被覆して使用した場合、シリコーン樹脂が硬質のときは、軟磁性粉末粒子間に十分なギャップが形成されるため良好な直流重畳特性が得られるが、成形時にシリコーン樹脂が破損してしまって絶縁が破れて比抵抗が低下して軟磁気特性が悪化し、損失が増大してしまう。一方、軟質のシリコーン樹脂を用いた場合は、高い比抵抗により良好な軟磁気特性が得られるが、成形時に軟磁性粉末粒子間のギャップを均一に保持することが難しく、その結果、直流重畳特性が悪化してしまうという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１０−２４５４６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
そこで、本発明は、上記の問題を一掃し、エアギャップなしの設計を可能とすることで製造コストを増加させずに得られ、高い比抵抗と良好な直流重畳特性を有し、低鉄損であって高周波での用途に対応できる、合金系複合軟磁性材料及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の請求項１記載の合金系複合軟磁性材料は、軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合し、その混合物を成形、焼成することにより得られたことを特徴とする。
【００１１】
本発明の請求項２記載の合金系複合軟磁性材料は、請求項１において、前記軟磁性合金粉末は平均粒径５〜２００μｍの合金粉であり、前記無機絶縁粉末の平均粒径は１μｍ以下であり、前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量は前記軟磁性合金粉末に対して０．４〜４．５質量％であることを特徴とする。
【００１２】
本発明の請求項３記載の合金系複合軟磁性材料は、請求項２において、前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量のうち、前記シリコーン樹脂の量は前記軟磁性合金粉末に対して０．３〜３質量％、前記無機絶縁粉末の量は前記軟磁性合金粉末に対して０．１〜２質量％であることを特徴とする。
【００１３】
本発明の請求項４記載の合金系複合軟磁性材料は、請求項１〜３のいずれか１項において、前記焼成は６００℃以上で行われたことを特徴とする。
【００１４】
本発明の請求項５記載の合金系複合軟磁性材料の製造方法は、軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合し、その混合物を成形、焼成することを特徴とする。
【００１５】
本発明の請求項６記載の複合軟磁性材料の製造方法は、請求項５において、前記軟磁性合金粉末は平均粒径５〜２００μｍの合金粉であり、前記無機絶縁粉末の平均粒径は１μｍ以下であり、前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量は前記軟磁性合金粉末に対して０．４〜４．５質量％であることを特徴とする。
【００１６】
本発明の請求項７記載の合金系複合軟磁性材料の製造方法は、請求項６において、前記シリコーン樹脂と前記無機絶縁粉末の総量のうち、前記シリコーン樹脂の量は前記軟磁性合金粉末に対して０．３〜３質量％、前記無機絶縁粉末の量は前記軟磁性合金粉末に対して０．１〜２質量％であることを特徴とする。
【００１７】
本発明の請求項８記載の合金系複合軟磁性材料の製造方法は、請求項５〜７のいずれか１項において、前記焼成は６００℃以上で行われたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合することにより、軟磁性合金粉末を被覆したシリコーン樹脂の外側に無機絶縁粉末が凝集することなく均一に付着して、成形後の絶縁層の厚さを偏析することなく均一にすることにより、軟磁性合金粉末粒子間のギャップが一定に保持されるため、高い比抵抗と良好な直流重畳特性を有する合金系複合軟磁性材料が提供される。また、本発明の合金系複合軟磁性材料は高い比抵抗値を有し渦電流損失を抑制できるので、大型のリアクトルにおいても使用可能である。また、良好な直流重畳特性を有するためエアギャップを設ける必要がなく、製造コストが増加することもない。さらに、軟磁性合金粉末と、軟質のシリコーン樹脂を用いた場合においても、無機絶縁粉末を軟磁性合金粉末の粒間に分散させて、成形時に軟磁性合金粉末粒子間のギャップを均一に保持することが可能となり、良好な直流重畳特性を有する複合軟磁性材料が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末の模式図である。
【図２】成形後の軟磁性合金粉末の間に介在するシリコーン樹脂と無機絶縁粉末を示す模式図である。
【図３】直流重畳特性を示すグラフである。
【図４】被覆粉末の模式図である。
【図５】直流重畳特性を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の合金系複合軟磁性材料は、軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合し、その混合物を成形、焼成することにより得られたものである。また、本発明の複合軟磁性材料の製造方法は、軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合し、その混合物を成形、焼成するものである。
【００２１】
本発明によれば、軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合することにより、図１に示すように、軟磁性合金粉末１を被覆したシリコーン樹脂２の外側に無機絶縁粉末３が付着する。このように、シリコーン樹脂で軟磁性合金粉末を被覆した後に無機絶縁粉末を混合することで、無機絶縁粉末の分散性が良好となる。その結果、図２に示すように、成形後にシリコーン樹脂と無機絶縁粉末が軟磁性合金粉末の間に介在することとなり、軟磁性合金粉末粒子間のギャップが一定に保持されるため、高い比抵抗値と良好な直流重畳特性を有する複合軟磁性材料が得られる。
【００２２】
本発明とは異なる工程で無機絶縁粉末を混合した被覆粉末の模式図を図４に示す。
【００２３】
図４（ａ）は本発明による無機絶縁粉末を混合した被覆粉末である。
【００２４】
これに対し、はじめに軟磁性合金粉末と無機絶縁粉末を混合して無機絶縁粉末が付着した軟磁性合金粉末を得て、これにシリコーン樹脂を混合して被覆した被覆粉末は、図４（ｂ）に示すように軟磁性合金粉末の外側に無機絶縁粉末が付着し、その外側にシリコーン樹脂が被覆されている。
【００２５】
ただし実際には、シリコーン樹脂の混合工程において、軟磁性合金粉末に付着した無機絶縁粉末は軟磁性合金粉末の表面を離れてシリコーン樹脂中に分散してしまい、分散した無機絶縁粉末はシリコーン樹脂の乾燥工程で凝集するため、図４（ｂ）のように均一に被覆されることはない。この凝集により無機絶縁粉末およびシリコーン樹脂が軟磁性合金粉末表面に十分行き渡らず、被覆膜厚が不均一になり、部分的に薄くなって比抵抗が低下したり、軟磁性合金粉末粒子間のギャップを十分保てずに直流重畳特性が悪化することになる。
【００２６】
また、はじめに無機絶縁粉末とシリコーン樹脂とを混合して無機絶縁粉末が分散したシリコーン樹脂を得て、これと軟磁性合金粉末を混合して被覆した被覆粉末は、図４（ｃ）に示すように軟磁性合金粉末の外側にシリコーン樹脂と無機絶縁粉末の混合物が被覆されている。
【００２７】
ただし実際には、シリコーン樹脂中に分散した無機絶縁粉末はシリコーン樹脂の乾燥工程で凝集するため、図４（ｃ）のように均一に被覆されることはない。この凝集により無機絶縁粉末およびシリコーン樹脂が軟磁性合金粉末表面に十分行き渡らず、被覆膜厚が不均一になり、部分的に薄くなって比抵抗が低下したり、軟磁性合金粉末粒子間のギャップを十分保てずに直流重畳特性が悪化することになる。
【００２８】
一方、図４（ａ）の本発明によれば、軟磁性合金粉末粒子がシリコーン樹脂により均一に被覆された後に無機絶縁粉末を混合して被覆粉末の表面に付着させるため、無機絶縁粉末粒子の凝集が起こらず、被覆膜厚が均一になって高い比抵抗を保つことができ、また軟磁性合金粉末粒子間のギャップを均一に保つことができるため良好な直流重畳特性を得ることができる。
【００２９】
また、本発明の合金系複合軟磁性材料は高い比抵抗値を有し渦電流損失を抑制できるので、大型のリアクトルにおいても使用可能である。また、良好な直流重畳特性を有するためエアギャップを設ける必要がなく、製造コストが増加することもない。本発明の複合軟磁性材料は、リアクトルのほか、トランス、チョークコア、ノイズフィルター、スイッチング電源、ＤＣ／ＤＣコンバータ、磁気センサコア、アクチュエータ、モータコアなどの分野で利用可能である。
【００３０】
ここで、本発明に用いられる軟磁性合金粉末は、平均粒径５〜２００μｍの合金粉であることが好ましい。軟磁性合金粉末として、平均粒径５〜２００μｍの合金粉を用いることで、通常の製造設備において合金系複合軟磁性材料を製造することができるとともに、良好な直流重畳特性を有する合金系複合軟磁性材料を得ることが可能となる。
【００３１】
本発明に用いられる無機絶縁粉末の平均粒径は、１μｍ以下であることが好ましい。１μｍを超えると軟磁性合金粉末粒子間のギャップが大きくなってインダクタンスが低くなりすぎるため好ましくない。
【００３２】
また、シリコーン樹脂と無機絶縁粉末の総量は、軟磁性合金粉末に対して０．４〜４．５質量％であることが好ましい。０．４質量％未満であると、高電流域での直流重畳特性が悪化するので好ましくない。一方、４．５質量％を超えると、圧縮性の悪化により得られる合金系複合軟磁性材料の密度が低下し、その結果、高い磁束密度が得られなくなるため好ましくない。
【００３３】
シリコーン樹脂と無機絶縁粉末の総量のうちのシリコーン樹脂の量は、軟磁性合金粉末に対して０．３〜３質量％であることが好ましい。０．３質量％未満であると、膜厚が薄くなり絶縁を保てなくなり、比抵抗が低下するため好ましくない。一方、３質量％を超えると、圧縮性の悪化により得られる合金系複合軟磁性材料の密度が低下し、高い磁束密度が得られなくなるため好ましくない。
【００３４】
また、総量のうちの無機絶縁粉末の量は、軟磁性合金粉末に対して０．１〜２質量％であることが好ましい。０．１質量％未満であると、無機絶縁粉末が軟磁性合金粉末の表面全体に行き渡らず、軟磁性合金粉末粒子間のギャップを保てなくなり、直流重畳特性が悪化するため好ましくない。一方、２質量％を超えると、圧縮性の悪化により得られる合金系複合軟磁性材料の密度が低下し、高い磁束密度が得られなくなるだけでなく、軟磁性合金粉末粒子間に存在する多量の微細な無機絶縁粉末により成形性が低下し、成形体強度が低下するため好ましくない。
【００３５】
また、焼成は、６００℃以上で行うのが好ましい。焼成温度を６００℃以上とすることで、成形後の歪を大きく除去することができる。
【００３６】
また、シリコーン樹脂としては、例えば、メチル系シリコーン樹脂、メチルフェニル系シリコーン樹脂を用いることができる。無機絶縁粉末としては、例えば、二酸化ケイ素（シリカ、ＳｉＯ２）、酸化アルミニウム（アルミナ、Ａｌ２Ｏ３）、酸化マグネシウム（マグネシア、ＭｇＯ）を用いることができる。
【００３７】
以下、本発明の合金系複合軟磁性材料及びその製造方法の具体的な実施例について説明する。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、種々の変形実施が可能である。
【実施例１】
【００３８】
軟磁性合金粉末として、平均粒径が約８０μｍのセンダストガスアトマイズ粉末（Ｆｅ−９．６％Ｓｉ−５．４％Ａｌ（質量％））を用いた。シリコーン樹脂として、メチルフェニル系（信越化学社製  ＫＲレジン）を用いた。また、無機絶縁粉末として、比表面積が１７０〜１８０ｍ２／ｇ、平均粒径が約１２ｎｍの疎水性のシリカ粉末（日本アエロジル社製  Ｒ９７４）を用いた。
【００３９】
はじめに、軟磁性合金粉末と、軟磁性合金粉末に対して２．０質量％（ただし、溶媒を除いた溶質の量とする）のシリコーン樹脂とを均一に混合して、攪拌しながら５０℃で０．５時間の乾燥を行って、軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆した被覆粉末を得た。
【００４０】
つぎに、この被覆粉末と、軟磁性合金粉末に対して１．０質量％の無機絶縁粉末とを均一に混合した。このときの粉末は、図１に示すように、軟磁性合金粉末１を被覆したシリコーン樹脂２の外側に無機絶縁粉末３が付着している。さらに軟磁性合金粉末に対して０．８質量％の粉末冶金用ワックス系潤滑剤を添加して、その混合物を成形圧１２ｔ／ｃｍ２で成形後、８００℃の窒素雰囲気中で３０分間の焼成を行った（実施例Ａ）。或いは、この被覆粉末と、軟磁性合金粉末に対して０．５質量％の無機絶縁粉末とを均一に混合し、さらに軟磁性合金粉末に対して０．８質量％の粉末冶金用ワックス系潤滑剤を添加して、その混合物を成形圧１２ｔ／ｃｍ２で成形後、８００℃の窒素雰囲気中で３０分間の焼成を行った（実施例Ｂ）。また、比較例として、無機絶縁粉末を混合しないほかは上記と同様にして焼成を行った（比較例ａ）。
【００４１】
以上の操作により、それぞれφ３５×φ２５×５ｍｍのトロイダル形状の試料を作製し、巻線（巻線数Ｎ＝５０ターン）を施し、ＬＣＲメーター（アジレント社製  ４２４８Ａ）を使用して０〜２０ｋＡ／ｍの直流磁界中にて交流１０ｋＨｚのインダクタンスを測定することにより、直流重畳特性を評価した。その結果を図３に示す。実施例Ａ、Ｂともに、広い磁界範囲においても比較例ａよりもインダクタンスの低下率が低く、良好な直流重畳特性を有することが確認された。
【００４２】
また、巻線（１次巻線数Ｎ１＝５０、２次巻線数Ｎ２＝５０）を施して、１００ｍＴ、５０ｋＨｚにおける鉄損（Ｐｃ）を測定したところ、３４．７Ｗ／ｋｇであった。また、同様の条件において、ヒステリス損失（Ｐｈ）は１３．６Ｗ／ｋｇ、渦電流損失（Ｐｅ）は２０．２Ｗ／ｋｇであった。
【実施例２】
【００４３】
無機絶縁粉末を混合するタイミングが、直流重畳特性に及ぼす影響について検討した。原料は実施例１と同様のものを用い、条件は明記しない限り実施例１と同様とした。
【００４４】
（１）実施例Ａ
この実施例Ａは実施例１の実施例Ａと同じものである。はじめに、軟磁性合金粉末と、軟磁性合金粉末に対して２．０質量％のシリコーン樹脂とを均一に混合して、攪拌しながら乾燥を行って、軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆した被覆粉末を得た。
【００４５】
つぎに、この被覆粉末と、軟磁性合金粉末に対して１．０質量％の無機絶縁粉末とを均一に混合した。このときの粉末は、図４（ａ）に示すように、軟磁性合金粉末を被覆したシリコーン樹脂の外側に無機絶縁粉末が付着している。
【００４６】
さらに、軟磁性合金粉末に対して０．８質量％の潤滑剤を添加して、その混合物を成形圧１２ｔ／ｃｍ２で成形後、８００℃の窒素雰囲気中で３０分間の焼成を行った。
【００４７】
以上の操作により、それぞれφ３５×φ２５×５ｍｍのトロイダル形状の試料を作製し、巻線（巻線数Ｎ＝５０ターン）を施し、ＬＣＲメーターを使用してインダンクタンスを測定することにより、直流重畳特性を測定した。
【００４８】
（２）比較例ｂ
はじめに、軟磁性合金粉末と、軟磁性合金粉末に対して１．０質量％の無機絶縁粉末とを均一に混合し、無機絶縁粉末が付着した軟磁性合金粉末を得た。
【００４９】
つぎに、無機絶縁粉末が付着した軟磁性合金粉末と、軟磁性合金粉末に対して２．０質量％のシリコーン樹脂とを均一に混合して、攪拌しながら乾燥を行って、無機絶縁粉末が付着した軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆した被覆粉末を得た。このときの粉末は、図４（ｂ）に示すように、軟磁性合金粉末の外側に無機絶縁粉末が付着し、その外側にシリコーン樹脂が被覆されている。
【００５０】
さらに、軟磁性合金粉末に対して０．８質量％の潤滑剤を添加して、その混合物を成形圧１２ｔ／ｃｍ２で成形後、８００℃の窒素雰囲気中で３０分間の焼成を行った。
【００５１】
以上の操作により、それぞれφ３５×φ２５×５ｍｍのトロイダル形状の試料を作製し、巻線（巻線数Ｎ＝５０ターン）を施し、ＬＣＲメーターを使用してインダンクタンスを測定することにより、直流重畳特性を測定した。
【００５２】
（３）比較例ｃ
軟磁性合金粉末と、軟磁性合金粉末に対して２．０質量％のシリコーン樹脂と、軟磁性合金粉末に対して１．０質量％の無機絶縁粉末とを均一に混合して、攪拌しながら乾燥を行って、軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂と無機絶縁粉末の混合物で被覆した被覆粉末を得た。このときの粉末は、図４（ｃ）に示すように、軟磁性合金粉末の外側にシリコーン樹脂と無機絶縁粉末の混合物が被覆されている。
【００５３】
そして、軟磁性合金粉末に対して０．８質量％の潤滑剤を添加して、その混合物を成形圧１２ｔ／ｃｍ２で成形後、８００℃の窒素雰囲気中で３０分間の焼成を行った。
【００５４】
以上の操作により、それぞれφ３５×φ２５×５ｍｍのトロイダル形状の試料を作製し、巻線（巻線数Ｎ＝５０ターン）を施し、ＬＣＲメーターを使用してインダクタンスを測定することにより、直流重畳特性を測定した。
【００５５】
（４）結果
結果を図５に示す。実施例Ａは、広い磁界範囲において比較例ｂ、ｃよりもインダクタンスの低下率が低く、良好な直流重畳特性を有することが確認された。密度については、実施例Ａ、比較例ｂ、ｃの間に顕著な差は見られなかった。比抵抗については、比較例ｂ、ｃと比べて実施例Ａにおいて顕著に高い値となり、最大比透磁率については、比較例ｂ、ｃと比べて実施例Ａにおいて顕著に低い値となった。また、実施例Ａにおいては、成形圧により比抵抗と最大比透磁率が変化することはなかった。
【００５６】
以上より、軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆して得た被覆粉末と、無機絶縁粉末とを均一に混合し、その混合物を成形、焼成することにより、成形圧に関わらず特性の優れた複合軟磁性材料が得られることが確認された。
【実施例３】
【００５７】
種々の軟磁性合金粉末材料、シリコーン樹脂（シリコーンレジン）、無機絶縁粉末を用い、これらの配合量、無機絶縁粉末を添加するタイミング、焼成温度を変化させて、複合軟磁性材料を作製し、性能を評価した。その結果を表に示す。なお、複合軟磁性材料の作製は、下記の表に示す条件のほかは、上記実施例１と同様の条件のもとで行った。特性値は、それぞれφ３５×φ２５×５ｍｍのトロイダル形状の試料を作製し、巻線（巻線数Ｎ＝５０ターン）を施し、ＬＣＲメーターを使用して高磁界域（１０ｋＡ／ｍ）でのインダクタンスＬ、並びに、直流重畳特性として０〜５．３ｋＡ／ｍにかけてのインダクタンスＬの低下率を測定した。また、それぞれ６０×１０×５ｍｍのバー形状の試料を作製し、４端子法で比抵抗値を測定した。
【００５８】
【表１】
2013222789.tif 000003
【００５９】
【表２】
2013222789.tif 000004
【００６０】
軟磁性粉末としては、粒径の異なるセンダスト粉末を用いた。シリコーン樹脂としては、メチルフェニル系の軟質（硬さ３．９ＭＨｖ）のもの（表中Ａ）、メチル系の軟質（硬さ５．０ＭＨｖ）のもの（表中Ｂ）、メチル系アルキルの硬質（硬さ８．９ＭＨｖ）のもの（表中Ｃ）を用いた。無機絶縁粉末としては、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を用いた。
【００６１】
軟磁性合金粉末の平均粒径が５〜２００μｍであって、無機絶縁粉末の平均粒径が１μｍ以下であって、シリコーン樹脂と無機絶縁粉末の総量（添加総量）が軟磁性合金粉末に対して０．４〜４．５質量％であって、シリコーン樹脂の量が軟磁性合金粉末に対して０．３〜３質量％、無機絶縁粉末の量が軟磁性合金粉末に対して０．１〜２質量％であって、無機絶縁粉末の添加が軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆した後であって、かつ、焼成が６００℃以上で行われたときに（実施例Ａ〜Ｑ）、良好な特性値が得られた。
【００６２】
なお、比抵抗については、磁路断面１辺５０ｍｍのリアクトルで（粒間の渦損）／（全体の渦損）を５％と定めた場合に２Ωｍの比抵抗値が必要となるため、２Ωｍ以上の場合に良好と判定した。インダクタンス（Ｌ）については、高磁界域（１０ｋＡ／ｍ）での値が市販ダストコア（比較例ｑ，センダスト製）と同等かそれ以上となった場合に良好と判定した。また、インダクタンス低下率（Ｌ低下率）については、φ３５×φ２５×５ｍｍのトロイダル形状の試料に巻線（巻線数Ｎ＝５０ターン）を施して１０Ａの電流を流して磁界を印加したとき（磁界５．３ｋＡ／ｍ）、印加前に比べてインダクタンス低下率が４０％以下の場合に良好と判断した。インダクタンス低下率が４０％を超えるとギャップ加工又は部品増加が必要な設計となるので好ましくない。
【実施例４】
【００６３】
異なる軟磁性合金に本発明を適用した効果を調べるため、センダストに加えて、スーパーセンダスト（Ｆｅ−６％Ｓｉ−４％Ａｌ−３．２％Ｎｉ）、パーマロイ（Ｆｅ−４７％Ｎｉ）、Ｆｅ−６．５％Ｓｉ、Ｆｅ−３％Ｓｉ（いずれも百分率は質量％）の軟磁性合金粉末を用意した。軟磁性合金粉末以外の原料は、実施例１と同様のものを用い、条件は明記しない限り実施例１と同様とした。
【００６４】
軟磁性合金粉末がセンダストおよびパーマロイについては、シリコーン樹脂と無機絶縁粉末の総量を３質量％とし、本発明の実施例として、軟磁性合金粉末と、軟磁性合金粉末に対して２．０質量％のシリコーン樹脂とを均一に混合して、撹拌しながら乾燥を行って、軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆した被覆粉末を作製し、つぎにこの被覆粉末と、軟磁性合金粉末に対して１．０質量％の無機絶縁粉末とを均一に混合し、さらに軟磁性合金粉末に対して０．８質量％の潤滑剤を添加して、その混合物を成形圧１２ｔｏｎ／ｃｍ２で成形後、８００℃の窒素雰囲気中で３０分間焼成することにより、本発明の実施例Ａ（センダスト）、実施例Ｓ（パーマロイ）を得た。
【００６５】
また、比較例として、軟磁性合金粉末と、軟磁性合金粉末に対して１．０質量％の無機絶縁粉末とを均一に混合して無機絶縁粉末が付着した混合粉末を作製し、次にこの混合粉末と、軟磁性合金粉末にたいして２．０質量％のシリコーン樹脂とを均一に混合し、撹拌しながら乾燥を行って、無機絶縁粉末が付着した軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆した被覆粉末を作製し、この被覆粉末に軟磁性粉末に対して０．８質量％の潤滑剤を添加して、その混合物を成形圧１２ｔｏｎ／ｃｍ２で成形後、８００℃の窒素雰囲気中で３０分間焼成することにより、比較例ｂ（センダスト）、比較例ｓ（パーマロイ）を得た。
【００６６】
また、別の比較例として、軟磁性合金粉末と、軟磁性合金粉末に対して３．０質量％のシリコーン樹脂を均一に混合して、撹拌しながら乾燥を行って、軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆した被覆粉末を作製し、この被覆粉末に軟磁性粉末に対して０．８質量％の潤滑剤を添加して、その混合物を成形圧１２ｔｏｎ／ｃｍ２で成形後、８００℃の窒素雰囲気中で３０分間焼成することにより、比較例ｉ（センダスト）、比較例ｔ（パーマロイ）を得た。
【００６７】
軟磁性合金粉末がスーパーセンダスト、Ｆｅ−６．５％ＳｉおよびＦｅ−３％Ｓｉについては、シリコーン樹脂と無機絶縁粉末の総量を１質量％とし、本発明の実施例として、軟磁性合金粉末と、軟磁性合金粉末に対して０．７質量％のシリコーン樹脂とを均一に混合して、撹拌しながら乾燥を行って、軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆した被覆粉末を作製し、つぎにこの被覆粉末と、軟磁性合金粉末に対して０．３質量％の無機絶縁粉末とを均一に混合し、さらに軟磁性合金粉末に対して０．８質量％の潤滑剤を添加して、その混合物を成形圧１２ｔｏｎ／ｃｍ２で成形後、８００℃の窒素雰囲気中で３０分間焼成することにより、本発明の実施例Ｒ（スーパーセンダスト）、実施例Ｔ（Ｆｅ−６．５％Ｓｉ）、実施例Ｕ（Ｆｅ−３％Ｓｉ）を得た。
【００６８】
また、比較例として、軟磁性合金粉末と、軟磁性合金粉末に対して０．３質量％の無機絶縁粉末とを均一に混合して無機絶縁粉末が付着した混合粉末を作製し、次にこの混合粉末と、軟磁性合金粉末にたいして０．７質量％のシリコーン樹脂とを均一に混合し、撹拌しながら乾燥を行って、無機絶縁粉末が付着した軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆した被覆粉末を作製し、この被覆粉末に軟磁性粉末に対して０．８質量％の潤滑剤を添加して、その混合物を成形圧１２ｔｏｎ／ｃｍ２で成形後、８００℃の窒素雰囲気中で３０分間焼成することにより、比較例ｑ（スーパーセンダスト）、比較例ｕ（Ｆｅ−６．５％Ｓｉ）、比較例ｗ（Ｆｅ−３％Ｓｉ）を得た。
【００６９】
また、別の比較例として、軟磁性合金粉末と、軟磁性合金粉末に対して１．０質量％のシリコーン樹脂を均一に混合して、撹拌しながら乾燥を行って、軟磁性合金粉末をシリコーン樹脂で被覆した被覆粉末を作製し、この被覆粉末に軟磁性粉末に対して０．８質量％の潤滑剤を添加して、その混合物を成形圧１２ｔｏｎ／ｃｍ２で成形後、８００℃の窒素雰囲気中で３０分間焼成することにより、比較例ｒ（スーパーセンダスト）、比較例ｖ（Ｆｅ−６．５％Ｓｉ）、比較例ｘ（Ｆｅ−３％Ｓｉ）を得た。
【００７０】
特性値として、実施例３と同様に、比抵抗、高磁界域（１０ｋＡ／ｍ）でのインダクタンスＬ、並びに、直流重畳特性として０〜５．３ｋＡ／ｍにかけてのインダクタンスＬの低下率で比較した。
【００７１】
いずれの軟磁性合金粉末を用いた場合でも、シリコーン樹脂のみを混合した比較例ｉ、ｒ、ｔ、ｖ、ｘに比べて、それぞれの軟磁性合金粉末を用いて本発明によりシリコーン樹脂の一部を無機絶縁粉末で置き換えた実施例Ａ、Ｒ、Ｓ、Ｔ、Ｕの方が良好な特性が得られた。
【００７２】
また、軟磁性合金粉末に無機絶縁粉末を混合したのちシリコーン樹脂を添加した比較例ｂ、ｑ、ｓ、ｕ、ｗに比べて、それぞれの軟磁性合金粉末を用いて本発明により軟磁性合金粉末にシリコーン樹脂を混合したのち、無機絶縁粉末を添加した実施例Ａ、Ｒ、Ｓ、Ｔ、Ｕの方が良好な特性が得られた。
【００７３】
【表３】
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【符号の説明】
【００７４】
１  軟磁性合金粉末
２  シリコーン樹脂
３  無機絶縁粉末
【図３】
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【図５】
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【図１】
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【図２】
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【図４】
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