(57)【要約】【課題】撹拌造粒装置をスケールアップ又はスケールダウンする場合等において、所望の平均粒径の造粒物を得るための撹拌時間を含めた造粒条件を決定する方法を提供する。【解決手段】原料粉末とバインダーとを造粒槽内に投入し、撹拌翼の回転半径（ｒ）、角速度（ω）、撹拌時間（Ｔ）の少なくとも１つを変化させて繰り返し造粒を行い、得られたそれぞれの造粒物の平均粒径（ｄ）を測定すると共に運動量（ｄ３×ｒ×ω２×Ｔ）を算出する。そして、両者の相関関係式を求め、撹拌翼の回転半径（ｒ）が所定長さである撹拌造粒装置における、所望の平均粒径（ｄ）の造粒物を得るための撹拌翼の回転速度（ω）及び撹拌時間（Ｔ）を前記相関関係式から定める。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒形の造粒槽内に撹拌翼を回転自在に備えた撹拌造粒装置に原料粉末とバインダーとを投入し、前記撹拌翼を回転させて造粒物を製造する際の造粒条件の決定方法であって、
前記撹拌翼の回転半径（ｒ）、角速度（ω）、撹拌時間（Ｔ）の少なくとも１つを変化させて繰り返し造粒を行い、得られたそれぞれの造粒物について、平均粒径（ｄ）を測定すると共に１個粒子当たりの運動量（ｄ３×ｒ×ω２×Ｔ）を算出し、造粒物の平均粒径（ｄ）と運動量（ｄ３×ｒ×ω２×Ｔ）との相関関係式を求め、
撹拌翼の回転半径（ｒ）が所定長さである撹拌造粒装置において、所望の平均粒径（ｄ）の造粒物を得るための撹拌翼の回転速度（ω）及び撹拌時間（Ｔ）を前記相関関係式から定めることを特徴とする造粒条件の決定方法。
【請求項２】
前記相関関係式が下記式で表される請求項１記載の造粒条件の決定方法。
ｄ３×ｒ×ω２×Ｔ＝α×ｄβ
（式中、ｄ：造粒物の平均粒径（ｍ），ｒ：撹拌翼の回転半径（ｍ），ω：撹拌翼の角速度（ｒａｄ／ｓ），Ｔ：撹拌時間（ｓ），α：係数，β：係数）
【請求項３】
造粒物の平均粒径が１００μｍ〜３０００μｍの範囲である請求項１又は２記載の造粒条件の決定方法。
【請求項４】
円筒形の造粒槽内に撹拌翼を回転自在に備えた撹拌造粒装置に原料粉末とバインダーとを投入し、前記撹拌翼を回転させて造粒物を製造する方法であって、
請求項１〜３のいずれかに記載の造粒条件の決定方法により決定された造粒条件を用いて、所望の平均粒径（ｄ）の造粒物を製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、撹拌造粒装置をスケールアップ又はスケールダウンする場合等において所望の平均粒径の造粒物を得るための撹拌時間を含めた造粒条件の決定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
造粒槽内に原料粉末とバインダーとを投入し、撹拌翼を回転させることによって造粒物を作製する造粒方法において、撹拌造粒装置をスケールアップ又はスケールダウンする場合には、撹拌翼の半径方向外側端の周速度が４〜８ｍ／ｓの範囲となるように撹拌翼の回転数を定めればよいとされていた（例えば非特許文献１）。
【０００３】
ところが、スケールアップ又はスケールダウンの割合を従来よりも大きくした場合、撹拌翼の周速度を一定範囲に保つように撹拌翼の回転数を定める従来の手法では、大型装置において、小型装置での造粒結果と同じ結果が必ずしも得られないことがわかった。
【０００４】
そこで本件出願人は、スケールアップ又はスケールダウンする際の造粒条件決定の指標として、撹拌翼の周速度に代えて遠心加速度を用い、かかる遠心加速度が３０〜１１０ｍ２／ｓの範囲となるように撹拌翼を回転数を決定すればよいことを提案した（例えば特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開2011-25230号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】「最新造粒技術の実際」第41頁,右欄第17行〜第21行,神奈川経営開発センター出版部,昭和59年発行
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
前記提案技術によれば、撹拌造粒装置をスケールアップ又はスケールダウンする場合の撹拌翼の回転数は定められるものの、所望の平均粒径を有する造粒物を得るための撹拌時間までは定められず、撹拌時間を含めた造粒条件を決定する方法が望まれていた。
【０００８】
そこで本発明の目的は、撹拌造粒装置をスケールアップ又はスケールダウンする場合等において所望の平均粒径の造粒物を得るための撹拌時間を含めた造粒条件の決定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記目的を達成するため、本発明者は、粒子が受ける遠心力の時間積分値を造粒過程で受ける運動量とし、この運動量と造粒物の平均粒径との関係を検討したところ、両者には高い相関関係のあることを見出し本発明に至った。粒子の運動量は下記式（１）で表され、粒子１個を基準とすると粒子の運動量は下記式（２）で表される。
粒子の運動量＝∫（ｍｒω２）ｄｔ  ・・・・・・・（１）
ここで、粒子１個を基準とするとｍ＝ρ×ｄ３となり、
粒子の運動量＝（ρ×ｄ３×ｒ×ω２×Ｔ）   ・・・（２）
【００１０】
すなわち、本発明に係る造粒条件の決定方法では、原料粉末とバインダーとを造粒槽内に投入し、撹拌翼の回転半径（ｒ）、角速度（ω）、撹拌時間（Ｔ）の少なくとも１つを変化させて繰り返し造粒を行い、得られたそれぞれの造粒物の平均粒径（ｄ）を測定すると共に運動量（ｄ３×ｒ×ω２×Ｔ）を算出する。そして、両者の相関関係式を求め、撹拌翼の回転半径（ｒ）が所定長さである撹拌造粒装置における、所望の平均粒径（ｄ）の造粒物を得るための撹拌翼の回転速度（ω）及び撹拌時間（Ｔ）を前記相関関係式から定める。
【００１１】
ここで、前記相関関係式が下記式で表される式であってもよい。
ｄ３×ｒ×ω２×Ｔ＝α×ｄβ
（式中、ｄ：造粒物の平均粒径（ｍ），ｒ：撹拌翼の回転半径（ｍ），ω：撹拌翼の角速度（ｒａｄ／ｓ），Ｔ：撹拌時間（ｓ），α：係数，β：係数）
【００１２】
また、造粒物の平均粒径が１００μｍ〜３０００μｍの範囲である場合に、本発明の決定方法が好適に適用される。
【００１３】
そしてまた、本発明によれば、円筒形の造粒槽内に撹拌翼を回転自在に備えた撹拌造粒装置に原料粉末とバインダーとを投入し、前記撹拌翼を回転させて造粒物を製造する方法であって、前記のいずれかに記載の造粒条件の決定方法により決定された造粒条件を用いて、所望の平均粒径（ｄ）の造粒物を製造する方法が提供される。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の決定方法によれば、撹拌造粒装置をスケールアップ又はスケールダウンする場合等において所望の平均粒径の造粒物を得るための撹拌時間を含めた造粒条件を定めることができる。また、造粒途中における造粒物の平均粒径を予測することもできる。
【００１５】
また本発明の製造方法によれば、所望の平均粒径を有する造粒物を容易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】撹拌造粒装置の一例を示す平断面図である。
【図２】図１の撹拌造粒装置の垂直断面図である。
【図３】造粒物の平均粒径（ｄ）と運動量（ｄ３×ｒ×ω２×Ｔ）との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明に係る造粒条件の決定方法について図に基づいて説明するが、本発明はこれらの実施形態に何ら限定されるものではない。
【００１８】
図１は、本発明を適用できる代表的な撹拌造粒装置の造粒槽の平断面図であり、図２はその垂直断面図である。造粒槽１は略円筒形状をなし、内底面にアジテータ（撹拌翼）２が回転自在に設けられている。アジテータ２は、回転中心から半径方向に延出した３本の羽根２１を有する。これら３本の羽根２１は円周方向に略等角度に設けられ、その長さは造粒槽１の内径の半分（すなわち、造粒槽内部の半径）よりも僅かに短く、羽根２１の半径方向外側端は造粒槽１の側壁と離隔対向するように屈曲している。また、造粒槽１の内側面にはチョッパ３が回転自在に設けられている。チョッパ３は、軸方向に離隔して設けられた２枚の羽根３１を有する。このチョッパ３によって、原料粉末の解砕やバインダーの原料粉末への分散が効果的に行われるようになる。なお、造粒槽１の外側にジャケットやヒータを設けて造粒槽１内を所定温度に加熱可能としてもよい。
【００１９】
上記構造の撹拌造粒装置としては、例えばバーチカルグラニュレータが挙げられ、市販されている装置としては、深江パウテック社製「ＬＦＳ−２」、「ＬＦＳ−１０」、「ＦＳ−１００」、「ＦＳ−２５００」などが挙げられる。
【００２０】
このような構造の造粒槽１内に原料粉末とバインダーを投入し、アジテータ２の回転数（角速度）及び撹拌時間の少なくとも一方を変化させて種々の造粒を行い、得られたそれぞれの造粒物の平均粒径を測定すると共に、１個粒子当たりの運動量（ｄ３×ｒ×ω２×Ｔ）を算出する。
【００２１】
一例として、撹拌造粒装置「ＬＦＳ−２」（深江パウテック社製，造粒槽容積：２Ｌ，撹拌翼の半径０．０９ｍ）を用いて、原料粉末としての「イルガフォス（登録商標）１６８」（粒径４８μｍ，レーザー回折式粒径分布測定器で測定した体積基準積算５０％径、チバスペシャリティケミカルズ社製）０．２２ｋｇと、バインダーとしての「スミライザー（登録商標）ＴＰＭ」（結晶性粉末、融点５０〜５３℃、住友化学社製）０．０８ｋｇとを投入し（混合物に対するバインダー配合比が２６．８ｗｔ％）、撹拌翼を回転数６３７ｒｐｍ（ω＝６６．７ｒａｄ／ｓ，ｖ＝６．０ｍ／ｓ）で回転させて、撹拌時間を６０ｓから３６０ｓまで６０ｓ刻みで変えて造粒を行った。なお、ジャケット温度は５０℃とした。得られた造粒物の重量基準の幾何平均粒径ｄを測定すると共に運動量（ｄ３×ｒ×ω２×Ｔ）を算出した。結果を図３に示す。
【００２２】
図３は、縦軸を運動量（ｄ３×ｒ×ω２×Ｔ）とし、横軸を造粒物の幾何平均粒径ｄとして、両軸共に対数目盛として両者の関係を示したグラフである。図３から明らかなように、造粒物の幾何平均粒径ｄと運動量（ｄ３×ｒ×ω２×Ｔ）との間には高い相関関係がみられた。そしてこの実施例の場合の相関関係式を求めると、下記式（３）ようになった。
ｄ３×ｒ×ω２×Ｔ＝１．７３×１０６×ｄ３．３８  ・・・・・・（３）
【００２３】
このような相関関係式が求められれば、例えば内容積の異なる撹拌造粒装置、すなわち撹拌翼の回転半径の異なる撹拌造粒装置を用いて造粒を行う場合に、所望の平均粒径の造粒物を得るための撹拌翼の回転速度（ω）及び撹拌時間（Ｔ）を、相関関係式から定めることができる。
【００２４】
本発明者は、確認のため、内容積の異なる撹拌造粒装置「ＦＳ−１００」（深江パウテック社製，造粒槽容積：１１８Ｌ，撹拌翼の半径０．３５ｍ）を用いて、バインダーの配合比が２６．８ｗｔ％の前記実験と同じ混合物を造粒槽の容積に合わせて１８ｋｇ投入し、前記実験と同様に、撹拌翼の回転数１６４ｒｐｍ（ω＝１７．１ｒａｄ／ｓ，ｖ＝６．０ｍ／ｓ）、ジャケット温度５０℃とし、撹拌時間を１１９１ｓ（＝１９．８５ｍｉｎ）及び１２３７ｓ（＝２０．６２ｍｉｎ）として造粒を行った。そして、得られた造粒物の幾何平均粒径ｄを測定した。結果を表１に示す。
【００２５】
そしてまた、内容積の異なる撹拌造粒装置「ＦＳ−２５００」（深江パウテック社製，造粒槽容積：２５００Ｌ，撹拌翼の半径０．９４ｍ）を用いて、バインダーの配合比が２６．８ｗｔ％の前記実験と同じ混合物を、造粒槽の容積に合わせて３５０ｋｇ投入し、前記実験と同様に、撹拌翼の回転数６１ｒｐｍ（ω＝６．３８ｒａｄ／ｓ，ｖ＝６．０ｍ／ｓ）、ジャケット温度５０℃とし、撹拌時間を２９４０ｓ（＝４９ｍｉｎ）及び３５４０ｓ（＝５９ｍｉｎ）として造粒を行った。そして、得られた造粒物の幾何平均粒径ｄを測定した。結果を表１に合わせて示す。
【００２６】
【表１】
2013043098.tif 000003
【００２７】
表１から明らかなように、内容積の異なる撹拌造粒装置においても、前記相関関係式から算出した造粒物の平均粒径（計算値）と、実測した造粒物の幾何平均粒径とは、実使用上問題のない範囲でおおよそ一致していた。
【００２８】
以上のことから、運動量（ｄ３×ｒ×ω２×Ｔ）と造粒物の平均粒径ｄとの間の相関関係を求めることによって、例えば、撹拌造粒装置をスケールアップ又はスケールダウンする場合等において所望の平均粒径の造粒物を得るための撹拌時間を含めた造粒条件を定められることが裏付けられた。本発明の造粒条件の決定方法は、造粒物の平均粒径が１００μｍ〜３０００μｍの範囲の場合に好適に適用される。
【００２９】
造粒対象となる原料粉末としては特に限定はなく、各種有機材料を主材料として構成された粉末や、各種無機材料を主材料として構成された粉末が挙げられ、これらを単独又は２種類以上を混合したものであってもよい。また、原料粉末の粒径に特に限定はなく、サブミクロンから数ｍｍまで広い範囲で本発明の決定方法が適用される。
【００３０】
バインダーとしては、通常、原料粉末同士を結合する機能を有するバインダーであれば特に限定はない。例えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、エチレンビスステアロアミド、エチレンビニル共重合体、パラフィン、ワックス、アルギン酸ソーダ、寒天、アラビアゴム、レジン、しょ糖等が挙げられ、これらの１種類又は２種以上を混合して使用できる。バインダーの配合量に特に限定はないが、通常、原料粉末とバインダーとの混合物に対して５〜３０重量％の範囲が好適である。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明に係る造粒条件の決定方法によれば、撹拌造粒装置をスケールアップ又はスケールダウンする場合等において所望の平均粒径の造粒物を得るための撹拌時間を含めた造粒条件を定めることができる。また、造粒途中における造粒物の平均粒径を予測することもできる。
【符号の説明】
【００３２】
１    造粒槽
２    アジテータ（撹拌翼）
３    チョッパ
２１    羽根
３１    羽根
【図１】
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【図２】
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【図３】
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