(57)【要約】      （修正有）【課題】ガラス光ファイバ母材製造工程後の線引き工程におけるコア/クラッド間の構造不整の増大を抑制することができるロッドインチューブ法によるガラス光ファイバ母材の製造方法を提供する。【解決手段】コアロッド１０１をクラッド管１０３に挿入する工程と前記クラッド管１０３を縮径して前記コアロッド１０１と前記クラッド管１０３とを一体化する工程とを有するロッドインチューブ法によるガラス光ファイバ母材の製造方法であって、前記コアロッド１０１をクラッド管１０３に挿入する工程の前または後に、前記コアロッド１０１の外表面および前記クラッド管１０３の内表面の少なくとも一方に１層以上のガラス層２０１ａ，２０１ｂを堆積形成する工程を有し、前記１層以上のガラス層２０１ａ，２０１ｂは、前記コアロッド１０１を構成するガラスの粘性率と前記クラッド管１０３を構成するガラスの粘性率との中間の粘性率を有することを特徴とする。【選択図】図２
2013023411.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
コアロッドをクラッド管に挿入する工程と前記クラッド管を縮径して前記コアロッドと前記クラッド管とを一体化する工程とを有するロッドインチューブ法によるガラス光ファイバ母材の製造方法であって、
前記コアロッドをクラッド管に挿入する工程の前に、
前記コアロッドの外表面および前記クラッド管の内表面の少なくとも一方に１層以上のガラス層を堆積形成する工程を有し、
前記１層以上のガラス層は、前記コアロッドを構成するガラスの粘性率と前記クラッド管を構成するガラスの粘性率との中間の粘性率を有することを特徴とするガラス光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
コアロッドをクラッド管に挿入する工程と前記クラッド管を縮径して前記コアロッドと前記クラッド管とを一体化する工程とを有するロッドインチューブ法によるガラス光ファイバ母材の製造方法であって、
前記コアロッドをクラッド管に挿入する工程の後で、前記クラッド管を縮径してコアロッドとクラッド管とを一体化する工程の前に、
前記コアロッドの外表面および前記クラッド管の内表面に１層以上のガラス層を堆積形成する工程を有し、
前記１層以上のガラス層は、前記コアロッドを構成するガラスの粘性率と前記クラッド管を構成するガラスの粘性率との中間の粘性率を有することを特徴とするガラス光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載のガラス光ファイバ母材の製造方法において、
前記１層以上のガラス層は、前記コアロッドの側から前記クラッド管の側に向かって、その粘性率が減少する分布または増加する分布を有することを特徴とするガラス光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
請求項１または請求項２に記載のガラス光ファイバ母材の製造方法において、
前記１層以上のガラス層は、前記コアロッドの側から前記クラッド管の側に向かって、その粘性率が一旦減少した後に増加する分布を有することを特徴とするガラス光ファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のガラス光ファイバ母材の製造方法において、
前記ガラス層の粘性率は、F、B、P、Ge、Cl、Na、Mg、K、Ca、Sr、Baのいずれか一つの元素の添加量によって制御されることを特徴とするガラス光ファイバ母材の製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のガラス光ファイバ母材の製造方法において、
前記１層以上のガラス層を堆積形成する工程の前に、前記コアロッドの外表面および前記クラッド管の内表面を清浄化する工程を更に有することを特徴とするガラス光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ロッドインチューブ法を用いたガラス光ファイバ母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガラス光ファイバの製造は、大別して、大径の母材を製造する工程と該母材から小径の光ファイバ素線を線引きする工程とからなる。ガラス光ファイバの製造においては、母材製造工程の段階でコア/クラッドを一体化するため、母材製造工程は、ガラス光ファイバの性能・品質を左右する極めて重要な工程である。
【０００３】
母材製造方法の１つにロッドインチューブ法がある。ロッドインチューブ法とは、コアロッドとクラッド管とを別々に準備して、コアロッドをクラッド管内に挿入し（コアロッドとクラッド管との間には、通常、数mmの隙間がある）、その後、クラッド管の一端から他端に向かって加熱することにより、クラッド管を縮径してコアロッドとクラッド管とを隙間無く一体化する方法である。
【０００４】
例えば、特許文献１（国際公開第2004/101456号）には、コアロッドをクラッドパイプに挿入し、加熱一体化しつつ線引きすることを含む光ファイバの製造方法が開示されている。この製造方法は、コアロッドをクラッドパイプ内に挿入する工程、コアロッド表面とクラッドパイプ内表面の水分を除去する工程、クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程、および、コアロッドとクラッドパイプの間の隙間を乾燥気体雰囲気と連結しながら、および/または減圧した状態で、一端から線引きして光ファイバとする工程を有する。
【０００５】
特許文献１の製造工程をより細かく分けると、次の１３の工程から構成される。該１３の工程は、１）コアロッドの製造、２）コアロッドの洗浄、３）クラッドパイプの製造、４）クラッドパイプの純化、５）クラッドパイプの洗浄、６）クラッドパイプの加熱脱水、７）クラッドパイプのエッチング、８）クラッドパイプ内面の平滑化、９）コアロッドをクラッドパイプに挿入してそれぞれを固定、１０）ベーキング、１１）クラッドパイプの一端を封止、１２）サイクルパージ、１３）ロッドイン線引き、である。特許文献１によれば、伝送損失の小さい光ファイバを生産性良く小さいコストで製造することができるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２００４／１０１４５６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、従来のロッドインチューブ法でガラス光ファイバ母材を製造した場合、該ガラス光ファイバ母材から線引きするとガラス光ファイバのコア/クラッド界面の揺らぎ（構造不整）が増大することがあった。その結果、ガラス光ファイバの製造歩留まりの低下や伝送損失の増大という問題あった。
【０００８】
したがって、本発明の目的は、母材製造工程後の線引き工程におけるコアとクラッドとの構造不整の増大を抑制することができるロッドインチューブ法によるガラス光ファイバ母材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
（I）本発明は、上記目的を達成するため、コアロッドをクラッド管に挿入する工程と前記クラッド管を縮径して前記コアロッドと前記クラッド管とを一体化する工程とを有するロッドインチューブ法によるガラス光ファイバ母材の製造方法であって、
前記コアロッドをクラッド管に挿入する工程の前に、前記コアロッドの外表面および前記クラッド管の内表面の少なくとも一方に１層以上のガラス層を堆積形成する工程を有し、前記１層以上のガラス層は、前記コアロッドを構成するガラスの粘性率と前記クラッド管を構成するガラスの粘性率との中間の粘性率を有することを特徴とするガラス光ファイバ母材の製造方法を提供する。
【００１０】
（II）また、本発明は、上記目的を達成するため、コアロッドをクラッド管に挿入する工程と前記クラッド管を縮径して前記コアロッドと前記クラッド管とを一体化する工程とを有するロッドインチューブ法によるガラス光ファイバ母材の製造方法であって、
前記コアロッドをクラッド管に挿入する工程の後で、前記クラッド管を縮径してコアロッドとクラッド管とを一体化する工程の前に、前記コアロッドの外表面および前記クラッド管の内表面に１層以上のガラス層を堆積形成する工程を有し、前記１層以上のガラス層は、前記コアロッドを構成するガラスの粘性率と前記クラッド管を構成するガラスの粘性率との中間の粘性率を有することを特徴とするガラス光ファイバ母材の製造方法を提供する。
【００１１】
本発明は、上記の本発明に係るガラス光ファイバ母材の製造方法（I），（II）において、以下のような改良や変更を加えることができる。
（i）前記１層以上のガラス層は、前記コアロッドの側から前記クラッド管の側に向かって、その粘性率が減少する分布または増加する分布を有する。
（ii）前記１層以上のガラス層は、前記コアロッドの側から前記クラッド管の側に向かって、その粘性率が一旦減少した後に増加する分布を有する。
（iii）前記ガラス層の粘性率は、F（フッ素）、B（ホウ素）、P（リン）、Ge（ゲルマニウム）、Cl（塩素）、Na（ナトリウム）、Mg（マグネシウム）、K（カリウム）、Ca（カルシウム）、Sr（ストロンチウム）、Ba（バリウム）のいずれか一つの元素の添加量によって制御される。
（iv）前記１層以上のガラス層を堆積形成する工程の前に、前記コアロッドの外表面および前記クラッド管の内表面を清浄化する工程を更に有する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、母材製造工程後の線引き工程におけるコアとクラッドとの構造不整の増大を抑制するロッドインチューブ法によるガラス光ファイバ母材の製造方法を提供することができる。その結果、伝送損失の少ないガラス光ファイバ（例えば、0.2 dB/km以下）を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１Ａ】コアロッドをクラッド管に挿入する工程の１例を示す斜視模式図である。
【図１Ｂ】コアロッドを組み込んだクラッド管を加熱装置に設置した様子の１例を示す斜視模式図である。
【図２】ガラス層を堆積したコアロッドの外表面およびクラッド管の内表面の１例を示す部分拡大断面模式図である。
【図３】製造したガラス光ファイバ母材の斜視模式図および該ガラス光ファイバ母材断面の屈折率分布を示す模式図である。
【図４】製造したガラス光ファイバ断面の応力分布の１例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明に係る実施形態について、詳細に説明する。ただし、本発明は、ここに取り上げる実施形態に限定されるものではなく、要旨を変更しない範囲で適宜組み合わせや改良が可能である。
【００１５】
本発明者は、ロッドインチューブ法で製造したガラス光ファイバ母材から線引き加工したガラス光ファイバで伝送損失を生じる因子について精力的に調査・検討を行った。その結果、ガラス光ファイバ母材を製造する段階において、コアを構成するガラスの粘性率とクラッドを構成するガラスの粘性率との間に大きな差異があるとコア/クラッド界面で急峻な粘性率変化に起因した応力が発生し、それによって、線引き工程でコア/クラッド間の構造不整が増大することを見出した。本発明は、該知見に基づいて完成されたものである。
【００１６】
前述したように、本発明に係るガラス光ファイバ母材の製造方法は、コアロッドの外表面およびクラッド管の内表面の少なくとも一方に、コアロッドを構成するガラスの粘性率とクラッド管を構成するガラスの粘性率の中間の粘性率（コアロッドの粘性率より小さくクラッド管の粘性率より大きい粘性率）を有するガラス層を堆積形成することを特徴とする。こうすることにより、ガラス層がコアロッドとクラッド管との間で生じる応力を緩和し、コア/クラッド間の構造不整の増大を抑制することができる。少なくとも１層のガラス層を設ければよいが、複数層の場合は単層の場合よりも、コアロッドとクラッド管との間の応力をより緩和させることができる。
【００１７】
ガラス層の堆積形成方法に特段の限定はないが、例えば、CVD法（Chemical Vapor Deposition）を好適に利用できる。ガラス層を設ける場所は、コアロッドの外表面でもクラッド管の内表面でもよく、またその両方でもよい。コアロッドの外表面および/またはクラッド管の内表面に対して、別々にガラス層を堆積形成してからコアロッドをクラッド管に挿入してよい。また、コアロッドをクラッド管に挿入した状態で、コアロッドの外表面とクラッド管の内表面にガラス層を同時に堆積形成してもよい。
【００１８】
上述したように、本発明に係るガラス光ファイバ母材の製造方法では、コアロッド/クラッド管の界面でガラスの粘性率が急激に変化することを避けられればよい。具体的には、コアロッドとクラッド管との間に形成したガラス層は、コアロッドの側からクラッド管の側に向かって、その粘性率が減少する分布であってもよいし、増加する分布であってもよいし、一旦減少した後に増加する分布であってもよい。
【００１９】
ガラス層の粘性率は、F、B、P、Ge、Cl、Na、Mg、K、Ca、Sr、Baのいずれか一つの元素の添加量によって制御することができる。F元素を添加する場合を例として、ガラス層の粘性率制御について以下に説明する。
【００２０】
CVD法によってガラス層を堆積形成する際、SiCl4（四塩化ケイ素）とO2（酸素）とを主原料ガスとし、SiF4（四フッ化ケイ素）を副原料ガスとして用いる。SiCl4ガスとO2ガスとの流量を一定にし、SiF4ガスの流量を調整することによってガラス層中のF元素の添加量を変化させることができる。SiF4ガスの流量を増加させると、ガラス層中のF元素の添加量が増大し粘性率が小さくなる。一方、SiF4ガスの流量を減少させると、ガラス膜中のF元素の添加量が減少し粘性率が大きくなる。このとき、成膜温度は1800〜2200℃、SiCl4ガスの流量は100〜2000 sccm、O2ガスの流量は300〜6000 sccm、SiF4ガスの流量は50〜500 sccmが好ましい。また、堆積形成するガラス層の厚さは0.5〜50μmが好ましい。
【００２１】
ガラス層を堆積形成する工程の前に、コアロッドの外表面およびクラッド管の内表面を清浄化する工程を実施することが好ましい。清浄化工程を実施することにより、コアロッドの外表面およびクラッド管の内表面に存在する可能性のある不純物（例えば、有機不純物）を除去することができ、ガラス光ファイバ母材中にそれらが取り込まれることを防ぐことができる。加えて、清浄化工程を実施することで、コアロッドの外表面およびクラッド管の内表面の平均表面粗さを小さくするという効果も得られる。平均表面粗さが小さいほど、構造不整を抑制することができる。
【００２２】
清浄化工程としては、例えば、ドライエッチングやウェットエッチングが挙げられる。ドライエッチングで実施する場合、エッチングガスとしては、例えばC2F6（六フッ化エタン）とO2との混合ガスを用いることができる。また、ウェットエッチングで実施する場合、エッチング液としては、例えばフッ酸を用いることができる。
【実施例】
【００２３】
以下、本発明を実施例に基づいて、図面を参照しながらより具体的に説明する。ただし、本発明はここで取り上げた実施例に限定されるものではない。
【００２４】
（コアロッドをクラッド管に挿入する工程）
図１Ａは、コアロッドをクラッド管に挿入する工程の１例を示す斜視模式図である。コアロッド101として、外径12.5 mm、長さ650 mmの高純度石英からなる円柱体を準備した。コアロッド101の一方の端部の端面から50 mmまでの部分には、芯出し用のテーパー加工とガス流通用の溝加工とを施した（図示せず）。また、外径12.5 mm、長さ300 mmの石英からなる支持棒102を準備し、コアロッド101の他方の端部に接続した。クラッド管103としては、コアロッド101よりも屈折率が低くなるように、F元素を添加した石英管（外径35 mm、内径15.5 mm、長さ600 mm）を準備した。また、第１支持管104として外径35 mm、内径20 mm、長さ300 mmの石英管を準備し、第２支持管105として外径35 mm、内径10 mm、長さ300 mmの石英管を準備した。第１支持管104をクラッド管103の一方の端部に接続し、第２支持管105をクラッド管103の他方の端部に接続した。
【００２５】
図１Ａに示したように、コアロッド101の一方の端部（支持棒102の反対側）をクラッド管103の第１支持管104側から挿入する。コアロッド101の一方の端部にはテーパー加工が施され、第２支持管105の内径（10 mm）はコアロッド101の外径（12.5 mm）よりも小さくなっているので、コアロッド101をクラッド管103に挿入した際に、第２支持管105は、コアロッド101の芯出しおよびストッパとして機能する。
【００２６】
（清浄化工程）
図１Ｂは、コアロッドを組み込んだクラッド管を加熱装置に設置した様子の１例を示す斜視模式図である。まず、コアロッド101とクラッド管103との隙間へ第１の回転支持管106および第２の回転支持管107を介してガスが流通可能になるように、第１の回転支持管106と支持棒102とを接続し、第２の回転支持管107と第２支持管105とを接続した。図１Ｂに示したように、第１の回転支持管106および第２の回転支持管107を接続したコアロッド101/クラッド管103を加熱装置の移動式ヒータ110内に挿入した後、第１の回転支持管106を回転用第１チャック108a，108bで固定し、第２の回転支持管107を回転用第２チャック109a，109bで固定した。
【００２７】
次に、コアロッド101とクラッド管103との隙間へエッチングガスを流しながら移動式ヒータ110で加熱して、コアロッド101の外表面およびクラッド管103の内表面に対してドライエッチングによる清浄化工程を行った。エッチングガスにはC2F6とO2を用いた。ガス流量はC2F6：200 sccm、O2：2000 sccmとした。エッチング時間については、事前検討におけるエッチングレートから、エッチング厚さが10μmとなるように調整した。移動式ヒータ110の温度は2000℃とし、移動式ヒータ110の移動速度は3 mm/minとした。
【００２８】
清浄化工程を施したコアロッド101/クラッド管103に対して、コアロッド101の外表面およびクラッド管103の内表面の平均表面粗さ（Ra）を、表面粗さ測定装置（株式会社キーエンス、型式：VK-8510）を用いて別途測定した。その結果、コアロッド101の外表面およびクラッド管103の内表面の平均表面粗さ（Ra）は0.1μmであった。清浄化工程を施すことにより、コアロッド101の外表面およびクラッド管103の内表面が平滑化されることが確認された。
【００２９】
（ガラス層の堆積形成工程）
引き続いて、コアロッド101/クラッド管103を加熱装置内に設置したまま、コアロッド101の外表面およびクラッド管103の内表面にガラス層を堆積形成する工程を行った。本実施例では、コアロッド101をクラッド管103に挿入した状態で、ガラス層の堆積形成をCVD法により行った。主原料ガスとしてSiCl4およびO2を用い、ドーパントがFとなるように副原料ガスとしてSiF4を用いた。堆積時間は、事前検討における堆積レートから、膜厚が20μmとなるように調整した。移動式ヒータ110の温度は2000℃とし、移動式ヒータ110の移動速度は5 mm/minとした。
【００３０】
図２は、ガラス層を堆積したコアロッドの外表面およびクラッド管の内表面の１例を示す部分拡大断面模式図である。図２に示したように、コアロッド101の外表面にガラス層201aが堆積形成され、クラッド管103の内表面にガラス層201bが堆積形成される。
【００３１】
なお、コアロッド101を構成するガラス、クラッド管103を構成するガラス、および堆積するガラス層201a，201bの2000℃における粘性率を繊維引き伸ばし法により別途測定した。その結果、コアロッド101を構成するガラスの粘性率は1×103.5 Pa・sであり、クラッド管103を構成するガラスの粘性率は1×102.5 Pa・sであり、堆積するガラス層201a，201bの粘性率は1×103 Pa・sであった。言い換えると、ガラス層201a，201bは、その粘性率がコアロッド101を構成するガラスの粘性率とクラッド管103を構成するガラスの粘性率との間に入るように、添加するF量を制御しながら堆積形成したものである。
【００３２】
（脱水処理工程・脱残留ガス工程）
次に、Cl2（塩素）ガスを用いて、堆積形成したガラス層201a，201bの脱水処理を行った。Cl2ガス流量は100 sccmとし、処理時間は1時間とした。続いて、十分に乾燥したN2（窒素）ガスを用いて、バッチパージ処理を行った。N2ガス流量を500 sccmとしてバッチパージを10回行った。本工程は、清浄化工程・ガラス層の堆積形成工程・脱水処理工程で使用したガス成分を十分に除去するために行うものである。
【００３３】
（コアロッド/クラッド管の一体化工程）
最後に、クラッド管103を縮径してコアロッド101とクラッド管103とを一体化する工程を行った。引き続き加熱装置を用いて、コアロッド101とクラッド管103との隙間を減圧しながら加熱した。コアロッド101とクラッド管103の隙間の真空度は大気圧から130 Pa減圧（759 Torr）とし、移動式ヒータ110の温度は2150℃とし、移動式ヒータ110の送り速度は5 mm/minとした。
【００３４】
図３は、製造したガラス光ファイバ母材の斜視模式図および該ガラス光ファイバ母材断面の屈折率分布を示す模式図である。本実施例で製造されたガラス光ファイバ母材301は、長手方向で均一な外径（34.1 mm）を有し、コア/クラッド間に欠陥（空隙やクラック）の発生は無かった。また、図３に示したように、屈折率分布は、マッチドクラッド型であった。
【００３５】
次に、製造したガラス光ファイバ母材301を用いて線引き工程を行い、ガラス光ファイバを製造した。図４は、製造したガラス光ファイバ断面の応力分布の１例を示すグラフである。図４に示したように、ガラス光ファイバ母材301を用いて製造されたガラス光ファイバは、応力分布においてコア/クラッド間に中間ステップが形成され、コア/クラッド間の急峻な応力変化が緩和されている様子が判る。線引きしたガラス光ファイバの特性を調査したところ、波長1.55μmにおける伝送損失が0.185 dB/kmであり、要求される0.20 dB/kmよりも小さな値が得られた。
【００３６】
以上説明したように、本発明により、母材製造工程後の線引き工程におけるコア/クラッド間の構造不整の増大を抑制することができるロッドインチューブ法によるガラス光ファイバ母材の製造方法が提供される。なお、「コアロッドの外表面またはクラッド管の内表面に対してガラス層の堆積形成工程」を行った後に「コアロッドをクラッド管に挿入する工程」を行う場合や、ガラス層の粘性率を調整する元素としてF以外の元素を用いる場合についても、それぞれ別途実施し、上記実施例と同様の効果が得られることを確認した。
【符号の説明】
【００３７】
101…コアロッド、102…支持棒、
103…クラッド管、104…第１支持管、105…第２支持管、
106…第１回転支持管、107…第２の回転支持管、
108a，108b…回転用第１チャック、109a，109b…回転用第２チャック、
110…移動式ヒータ、201a，201b…ガラス層、301…ガラスファイバ母材。
【図１Ａ】
2013023411.tif 000003
【図１Ｂ】
2013023411.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
2013023411.tif 000007