(57)【要約】【課題】前サイクルの履歴に起因する残像が出にくい画像形成装置を提供する。【解決手段】導電性支持体、前記導電性支持体上に配置され、導電性金属酸化物及び電子受容性物質を含む下引層、並びに前記下引層上に配置された感光層を有する電子写真感光体７と、前記電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段２０８と、帯電した前記電子写真感光体の表面を露光して静電潜像を形成する露光手段２１０と、トナーを含む現像剤を収容し、前記静電潜像を前記現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段２１１と、前記電子写真感光体の表面に形成されたトナー像を記録媒体５００に転写する転写手段２１２と、を有し、画像形成を一旦停止した後、画像形成を再開するときに、前記帯電手段により前記電子写真感光体の表面を帯電する前に、前記露光手段により前記電子写真感光体の表面を全面露光する画像形成装置２００。【選択図】図１
2013195834.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性支持体、前記導電性支持体上に配置され、導電性金属酸化物及び電子受容性物質を含む下引層、並びに前記下引層上に配置された感光層を有する電子写真感光体と、
前記電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記電子写真感光体の表面を露光して静電潜像を形成する露光手段と、
トナーを含む現像剤を収容し、前記静電潜像を前記現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記電子写真感光体の表面に形成されたトナー像を記録媒体に転写する転写手段と、を有し、
画像形成を一旦停止した後、画像形成を再開するときに、前記帯電手段により前記電子写真感光体の表面を帯電する前に、前記露光手段により前記電子写真感光体の表面を全面露光する画像形成装置。
【請求項２】
前記電子写真感光体の下引層の体積抵抗率が１０８Ωｃｍ以上１０１１Ωｃｍ以下の範囲である請求項１に記載の画像形成装置。
【請求項３】
前記帯電手段は、直流電圧のみが印加され、前記電子写真感光体の表面に接触して帯電させる帯電部材を有する請求項１又は請求項２に記載の画像形成装置。
【請求項４】
前記露光手段は、前記電子写真感光体の表面に対する前記全面露光を３ｍＪ／ｍ２以上で行う請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載の画像形成装置。
【請求項５】
導電性支持体、前記導電性支持体上に配置され、導電性金属酸化物及び電子受容性物質を含む下引層、並びに前記下引層上に配置された感光層を有する電子写真感光体の表面を帯電する帯電工程と、
帯電した前記電子写真感光体の表面を露光して静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、
前記静電潜像をトナーを含む現像剤により現像してトナー像を形成する現像工程と、
前記電子写真感光体の表面に形成されたトナー像を記録媒体に転写する転写工程と、
画像形成を一旦停止した後、画像形成を再開するときに、前記帯電工程の前に、前記静電潜像を形成する露光手段により前記電子写真感光体の表面を全面露光する前露光工程と、
を含む画像形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、画像形成装置及び画像形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式の画像形成は、高速且つ高印字品質という利点を有するため、複写機及びレーザービームプリンター等の分野において広く利用されている。複写機やレーザービームプリンタ等の画像形成装置においては、コロナ帯電器や導電性ローラー等による帯電及び露光装置により電子写真感光体上に形成された静電潜像を現像工程で現像した後、転写工程で記録紙等の記録媒体に転写し、次に定着工程で熱と圧力で記録紙等の記録媒体に定着して画像を形成している。
【０００３】
例えば、特許文献１には、導電性支持体上に少なくとも中間層、感光層を有する電子写真感光体を用いる画像形成装置において、前記中間層が電子輸送能を有する化合物を含有し、該電子写真感光体に接触配置してなる中間転写体を有することを特徴とする該電子写真感光体を用いる画像形成装置が開示されている。
【０００４】
特許文献２には、電子写真感光体と、該電子写真感光体を帯電させる帯電手段の前に露光により該電子写真感光体表面の除電処理を行う前露光手段、該電子写真感光体を帯電させる帯電手段、帯電した該電子写真感光体に対し露光を行い静電潜像を形成する像露光手段、静電潜像の形成された該電子写真感光体にトナーを現像する現像手段、および該電子写真感光体上のトナー像を転写材上に転写する転写手段を有し、電子写真感光体が導電性支持体上に少なくとも電荷発生層と正孔輸送層をこの順に有し、電子写真感光体の表面電位と正孔輸送層の膜厚との関係を規定した電子写真装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−９３８０８号公報
【特許文献２】特開２００７−３８９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、除電装置を備えていなくても、前サイクルの履歴に起因する残像（以下、適宜「ゴースト画像」と記す。）が出にくい画像形成装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１の発明は、導電性支持体、前記導電性支持体上に配置され、導電性金属酸化物及び電子受容性物質を含む下引層、並びに前記下引層上に配置された感光層を有する電子写真感光体と、前記電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、帯電した前記電子写真感光体の表面を露光して静電潜像を形成する露光手段と、トナーを含む現像剤を収容し、前記静電潜像を前記現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段と、前記電子写真感光体の表面に形成されたトナー像を記録媒体に転写する転写手段と、を有し、画像形成を一旦停止した後、画像形成を再開するときに、前記帯電手段により前記電子写真感光体の表面を帯電する前に、前記露光手段により前記電子写真感光体の表面を全面露光する画像形成装置。
請求項２の発明は、前記電子写真感光体の下引層の体積抵抗率が１０８Ωｃｍ以上１０１１Ωｃｍ以下の範囲である請求項１に記載の画像形成装置。
請求項３の発明は、前記帯電手段は、直流電圧のみが印加され、前記電子写真感光体の表面に接触して帯電させる帯電部材を有する請求項１又は請求項２に記載の画像形成装置。
請求項４の発明は、前記露光手段は、前記電子写真感光体の表面に対する前記全面露光を３ｍＪ／ｍ２以上で行う請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載の画像形成装置。
請求項５の発明は、導電性支持体、前記導電性支持体上に配置され、導電性金属酸化物及び電子受容性物質を含む下引層、並びに前記下引層上に配置された感光層を有する電子写真感光体の表面を帯電する帯電工程と、帯電した前記電子写真感光体の表面を露光して静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、前記静電潜像をトナーを含む現像剤により現像してトナー像を形成する現像工程と、前記電子写真感光体の表面に形成されたトナー像を記録媒体に転写する転写工程と、画像形成を一旦停止した後、画像形成を再開するときに、前記帯電工程の前に、前記静電潜像を形成する露光手段により前記電子写真感光体の表面を全面露光する前露光工程と、を含む画像形成方法。
【発明の効果】
【０００８】
請求項１の発明によれば、除電装置を備えていない場合に、導電性金属酸化物及び電子受容性物質を含む下引層を有する電子写真感光体と、画像形成を一旦停止した後、画像形成を再開するときに、前記帯電手段により前記電子写真感光体の表面を帯電する前に、前記露光手段により前記電子写真感光体の表面を全面露光することを組み合わせない場合に比べ、ゴースト画像が出にくい画像形成装置が提供される。
請求項２の発明によれば、電子写真感光体の下引層の体積抵抗率が上記範囲外である場合に比べ、ゴースト画像が出にくい画像形成装置が提供される。
請求項３の発明によれば、帯電手段が、直流電圧のみが印加され、電子写真感光体の表面に接触して帯電させる帯電部材を有する場合でも、ゴースト画像が出にくい画像形成装置が提供される。
請求項４の発明によれば、前記露光手段が、前記電子写真感光体の表面に対する前記全面露光を３ｍＪ／ｍ２未満で行う場合に比べ、ゴースト画像が出にくい画像形成装置が提供される。
請求項５の発明によれば、電子写真感光体の表面の残留電位を除去する除電工程を含まない場合に、導電性金属酸化物及び電子受容性物質を含む下引層を有する電子写真感光体と、画像形成を一旦停止した後、画像形成を再開するときに、帯電工程の前に、静電潜像を形成するための露光手段により前記電子写真感光体の表面を全面露光することを組み合わせない場合に比べ、ゴースト画像が出にくい画像形成方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本実施形態の画像形成装置の一例を示す概略図である。
【図２】本実施形態の電子写真感光体の一例を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
除電装置は、帯電前に感光体全面に光を照射することで前サイクルの履歴を消す機能をもつが、製造費用の低減の観点から、除電装置を備えずに、何らかの手段で前サイクルの履歴を見えにくくすることが望ましい。除電装置を有さない画像形成装置では前サイクルの画像履歴が残ったまま次サイクルの帯電が行われることになるが、除電装置を有さず、特に直流電圧印加のみの接触帯電方式の帯電手段を用いた場合には、帯電能力の低さも重なって、前サイクルの履歴に起因する残像（ゴースト画像）が発生しやすい。
【００１１】
そこで、本発明者等は、除電装置を有さない画像形成装置であってもゴースト画像の発生を抑制する技術について研究及び検討を重ねたところ、下引層に電子受容性物質と導電性金属酸化物粒子を含む電子写真感光体を用いるとともに、画像形成を再開するときに、帯電手段により電子写真感光体の表面を帯電する前に、感光体の表面に静電潜像を形成するための露光手段により感光体の表面を全面露光することで、前サイクルの画像履歴によるゴースト画像の発生が抑制されることを見出した。その理由は以下のように推測される。
【００１２】
電子写真感光体の下引層が金属酸化物粒子と電子受容性物質を含むことで、前サイクルの画像形成において、潜像が形成された領域だけでなく、潜像が形成されなかった領域にも残留電荷が蓄積され易く、潜像が形成された領域と形成されなかった領域での残留電位の差が小さくなると考えられる。また、ゴースト画像は、画像形成を再開するときの最初の画像に生じやすいため、画像形成の再開時に電子写真感光体の表面を最初に帯電する前のみ露光手段によって全面露光することで、前サイクルの潜像形成領域と潜像非形成領域での残留電位の差がより小さくなり、画像形成再開時におけるゴースト画像の発生が抑制されると考えられる。
【００１３】
以下、本実施形態の電子写真感光体について詳細に説明する。
【００１４】
本実施形態に係る画像形成装置は、導電性支持体、前記導電性支持体上に配置され、導電性金属酸化物及び電子受容性物質を含む下引層、並びに前記下引層上に配置された感光層を有する電子写真感光体と、前記電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、帯電した前記電子写真感光体の表面を露光して静電潜像を形成する露光手段と、トナーを含む現像剤を収容し、前記静電潜像を前記現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段と、前記電子写真感光体の表面に形成されたトナー像を記録媒体に転写する転写手段と、を有し、画像形成を一旦停止した後、画像形成を再開するときに、前記帯電手段により前記電子写真感光体の表面を帯電する前に、前記露光手段により前記電子写真感光体の表面を全面露光するように構成される。
【００１５】
図１は、本実施形態の画像形成装置の一例を示す概略図である。図１に示す画像形成装置２００は、電源２０９に接続されて直流電圧のみ印加され、電子写真感光体７を帯電させる接触帯電方式の帯電装置２０８（帯電手段）と、帯電装置２０８により帯電された電子写真感光体７を露光して静電潜像を形成する露光装置２１０（露光手段）と、トナーを含む現像剤を収容し、露光装置２１０により形成された静電潜像を現像剤により現像してトナー像を形成する現像装置２１１（現像手段）と、電子写真感光体７の表面に形成されたトナー像を被転写媒体５００に転写する転写装置２１２（転写手段）と、転写後、電子写真感光体７の表面に残留するトナーを除去するクリーニング装置２１３（クリーニング手段）と、被転写媒体５００に転写されたトナー像を被転写媒体５００に定着させる定着装置２１５（定着手段）と、を備える。なお、図１に示す画像形成装置では、残留電位を除去するための除電専用の除電装置は設けられていない。
以下、本実施形態に係る画像形成装置を構成する各手段について具体的に説明する。
【００１６】
＜電子写真感光体＞
本実施形態で用いられる電子写真感光体は、導電性支持体、前記導電性支持体上に配置され、導電性金属酸化物及び電子受容性物質を含む下引層、並びに前記下引層上に配置された感光層を有する。
【００１７】
図２は、本実施形態で用いられる電子写真感光体の層構成の一例を概略的に示している。電子写真感光体７は、導電性支持体１上に下引層２、中間層４、感光層３及び保護層５が順次積層された構造を有している。図２に示す電子写真感光体７は機能分離型の感光体であり、感光層３は電荷発生層３１と電荷輸送層３２とから構成されている。
保護層５は、架橋構造を持つ樹脂を含み、架橋構造を持つ樹脂は電荷輸送性を有していることが好適である。
なお、中間層４及び保護層５は必要に応じて設けられる。また、電荷発生層３１と電荷輸送層３２とが一体的に形成された感光層を有する機能一体型の感光体であってもよい。
【００１８】
以下の説明においては、本実施形態に用いられる電子写真感光体が、図２に示す層構成を有する機能分離型の有機感光体７である場合を前提としてより詳細に説明するが、本実施形態に用いられる電子写真感光体の層構成は以下の説明に限定されるものではない。
【００１９】
（導電性支持体）
導電性支持体１としては、アルミニウム、銅、鉄、ステンレス、亜鉛、ニッケル等の金属ドラム；シート、紙、プラスチック、ガラス等の基材上にアルミニウム、銅、金、銀、白金、パラジウム、チタン、ニッケル−クロム、ステンレス鋼、銅−インジウム等の金属を蒸着したもの；酸化インジウム、酸化スズ等の導電性金属化合物を上記基材に蒸着したもの；金属箔を上記基材にラミネートしたもの；カーボンブラック、酸化インジウム、酸化スズ−酸化アンチモン粉、金属粉、ヨウ化銅等を結着樹脂に分散し、上記基材に塗布することによって導電処理したもの等が挙げられる。
導電性支持体１の形状は、ドラム状、シート状、プレート状のいずれであってもよい。
なお、本実施形態において、導電性とは、体積抵抗率で１０１０Ωｃｍ以下の範囲を意味し、絶縁性とは、体積抵抗率で１０１２Ωｃｍ以上の範囲を意味する。
【００２０】
導電性支持体１として金属製のパイプを用いる場合、当該金属製パイプの表面は素管のままのものであってもよいが、予め表面処理によりパイプの表面を粗面化してもよい。かかる粗面化により、露光光源としてレーザービーム等の可干渉光源を用いた場合に、電子写真感光体の内部で発生し得る干渉光による木目状の濃度ムラが抑制される。
表面処理（粗面化）の方法としては、鏡面切削、エッチング、陽極酸化、粗切削、センタレス研削、サンドブラスト、ウエットホーニング等が挙げられる。
特に、感光層との密着性向上や成膜性向上の点では、例えば、アルミニウム支持体の表面に陽極酸化処理を施したものを導電性支持体として用いることが好ましい。
【００２１】
（下引層）
下引層２は、導電性支持体の表面上に形成されている。本実施形態においては、下引層２は導電性金属酸化物と電子受容性物質を含んで構成される。下引層２には、必要に応じて結着樹脂を含んでもよい。
【００２２】
−結着樹脂−
下引層２に含有される結着樹脂としては、良好な膜が形成されるもので、かつ所望の特性が得られるものであれば公知のものが使用される。例えば、ポリビニルブチラール等のアセタール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、カゼイン、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ゼラチン、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸樹脂、シリコーン樹脂、シリコーン−アルキッド樹脂、フェノール樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂等の公知の高分子樹脂化合物、また電荷輸送性基を有する電荷輸送性樹脂やポリアニリン等の導電性樹脂等が用いられる。中でも上層の塗布溶剤に不溶な樹脂が望ましく用いられ、特にフェノール樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂等が望ましく用いられる。
【００２３】
−導電性金属酸化物粒子−
下引層２は、導電性金属酸化物粒子（適宜、「金属酸化物粒子」と略記する。）を含む。下引層２中に含有させる金属酸化物粒子は、望ましくは１０質量％以上８０質量％以下の範囲で用いられる。さらに望ましくは金属酸化物粒子は３０質量％以上６０質量％以下の範囲で用いられる。下引層２における金属酸化物粒子の含有量が１０質量％以上であれば、下引層内の電荷移動が十分に行われ、残留電荷が蓄積し難くなり、導電性支持体１の表面に電場がかかって支持体１の表面の変質の原因となることが抑制される。
また、下引層２における金属酸化物粒子の含有量が８０質量％以下であれば、金属酸化物粒子同士の凝集が引き起こし難く、下引層形成時に下引層２内で金属酸化物の良好な導電路が形成され、繰り返し使用時に残留電位の上昇など維持性の悪化が抑制され、黒点などの画質欠陥を引き起こし難い。
【００２４】
本実施形態に用いられる金属酸化物粒子としては、体積抵抗率が１０２Ω・ｃｍ以上１０１１Ω・ｃｍ以下の範囲の粉体が望ましく用いられる。その理由は、下引層２がリーク耐性獲得のために適切な抵抗を得ることが必要であるためである。なお、金属酸化物粒子の体積抵抗率が１０２Ωｃｍより低いと十分なリーク耐性が十分得られず、１０１１Ωｃｍよりも高いと残留電位上昇を引き起こす可能性がある。
中でも前記体積抵抗率を有する酸化錫、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム等の金属酸化物粒子を用いることが望ましい。特に酸化亜鉛が望ましく用いられる。
金属酸化物粒子の体積平均粒径は５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下の範囲であることが望ましい。
【００２５】
本実施形態における金属酸化物粒子には表面処理を施してもよい。表面処理剤としてはシランカップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、界面活性材など、所望の特性が得られる公知の材料から選択される。特にシランカップリング剤は良好な電子写真特性を与えるため望ましく用いられる。さらにアミノ基を有するシランカップリング剤は下引層２に良好なブロッキング性を与えるため望ましく用いられる。
【００２６】
アミノ基を有するシランカップリング剤としては、所望の感光体特性を得られるものであればいかなる物でも用いられる。具体例としては、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ビス（β−ヒドロキシエチル）−γ−アミノプロピルトリエトキシシランなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
また、シランカップリング剤は２種以上混合して使用してもよい。前記アミノ基を有するシランカップリング剤と併用して用いられるシランカップリング剤の例としては、ビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピル−トリス（β−メトキシエトキシ）シラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ビス（β−ヒドロキシエチル）−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−クロルプロピルトリメトキシシランなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２７】
表面処理方法は、公知の方法であればいかなる方法でも使用され、乾式法あるいは湿式法が用いられる。
乾式法にて表面処理を施す場合には、金属酸化物粒子をせん断力の大きなミキサ等で攪拌しながら、直接あるいは有機溶剤まに溶解させたシランカップリング剤を滴下（添加）、または、乾燥空気や窒素ガスとともに噴霧させることによって粒子全体に処理される。有機溶剤まに溶解させたシランカップリング剤を添加あるいは噴霧する際には溶剤の沸点以下の温度で行われることが望ましい。溶剤の沸点以上の温度で噴霧すると、十分攪拌される前に溶剤が蒸発し、シランカップリング剤が局部的にかたまってしまい、処理がばらつき易い。シランカップリング剤を添加あるいは噴霧した後、さらに１００℃以上で焼き付けが行われる。焼き付けは所望の電子写真特性が得られる温度、時間で実施される。
【００２８】
湿式法としては、金属酸化物粒子を溶剤中で攪拌、超音波、サンドミルやアトライター、ボールミルなどを用いて分散し、シランカップリング剤溶液を添加し攪拌あるいは分散したのち、溶剤を除去することで粒子全体に処理される。溶剤は、ろ過あるいは蒸留により留去される。溶剤除去後にはさらに１００℃以上で焼き付けが行われる。焼き付けは所望の電子写真特性が得られる温度、時間で実施される。湿式法においては表面処理剤を添加する前に金属酸化物粒子に含まれる水分を除去してもよく、その例として表面処理に用いる溶剤中で攪拌加熱しながら除去する方法、溶剤と共沸させて除去する方法を用いてもよい。
【００２９】
下引層２中の金属酸化物粒子に対するシランカップリング剤の量は所望の電子写真特性が得られる量に設定される。
下引層形成用塗布液中の金属酸化物粒子と結着樹脂との比率は、所望する電子写真感光体特性が得られる範囲に設定される。
【００３０】
−電子受容性物質−
本実施形態における下引層２は、金属酸化物粒子のほか、電子受容性物質（アクセプター化合物）を含有する。電子受容性物質を含有することで下引層中の電子蓄積が行われる。
【００３１】
下引層２に含ませる電子受容性物質は、金属酸化物粒子と反応する基を有することが望ましく、残留電位蓄積防止の観点から、以下の一般式（１）で表されるアントラキノン構造を有する化合物がより望ましい。
【００３２】
【化１】
2013195834.tif 000003
【００３３】
式（１）中、Ｒ１乃至Ｒ８はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子、水酸基、アミノ基、置換もしくは未置換のアルキル基、置換もしくは未置換のアルコキシ基、置換もしくは未置換のアリール基、又はカルボキシル基を示す。
【００３４】
電子受容性物質としては、特に水酸基を有するアントラキノン構造を含む化合物が望ましく用いられる。該水酸基を有するアントラキノン構造を含む化合物としては、ヒドロキシアントラキノン系化合物、アミノヒドロキシアントラキノン系化合物などがあげられ、いずれも望ましく用いられる。さらに具体的にはアリザリン、キニザリン、アントラルフィン、プルプリン、１−ヒドロキシアントラキノン、２−アミノ−３−ヒドロキシアントラキノン、１−アミノ−４−ヒドロキシアントラキノン、１，２−ジヒドロキシ−４−エトキシ−アントラキノンなどが特に望ましく用いられる。
【００３５】
下引層２中の電子受容性物質の含有量（一部分子状として存在するものも含む）は、０．００４質量％以上１６質量％以下の範囲であることが望ましく、０．０２質量％以上８質量％以下の範囲であることがより望ましい。
下引層２中の電子受容性物質の含有量が０．００４質量％に満たないと、電子受容性物質を固形分として下引層２中に分散させたとしても、下引層表面の露出量が十分でなく、感光層３からの電荷移動が円滑に行われない場合がある。一方、１６質量％を超えると、固形分の分散状態が不均一となり黒点発生の原因となる場合がある。
【００３６】
また、下引層２に含まれる電子受容性物質は、望ましくは金属酸化物粒子１００質量部に対して０．０１質量部以上２０質量部以下、さらに望ましくは金属酸化物粒子１００質量部に対して０．０５質量部以上１０質量部以下の範囲である。金属酸化物粒子１００質量部に対して電子受容性物質が０．０１質量部以上であれば、下引層２内の電荷蓄積改善に寄与するだけの十分なアクセプター性が付与され、繰り返し使用時に残留電位の上昇など維持性の悪化を招き難い。また、金属酸化物粒子１００質量部に対して電子受容性物質が２０質量部以下であれば金属酸化物粒子同士の凝集を引き起こし難く、下引層形成時に下引層２内で金属酸化物が良好な導電路を形成し、繰り返し使用時に残留電位の上昇など維持性の悪化を招き難くなるほか、黒点などの画質欠陥も引き起こし難くなる。
【００３７】
−その他の添加物−
下引層形成用塗布液には電気特性向上、環境安定性向上、画質向上のために、種々の添加物が用いてもよい。
上記添加物としては、例えば、クロラニル、ブロモアニル等のキノン系化合物、テトラシアノキノジメタン系化合物、２，４，７−トリニトロフルオレノン、２，４，５，７−テトラニトロ−９−フルオレノン等のフルオレノン化合物、２−（４−ビフェニル）−５−（４−ｔ−ブチルフェニル）−１，３，４−オキサジアゾールや２，５−ビス（４−ナフチル）−１，３，４−オキサジアゾール、２，５−ビス（４−ジエチルアミノフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール等のオキサジアゾール系化合物、キサントン系化合物、チオフェン化合物、３，３’，５，５’−テトラ−ｔ−ブチルジフェノキノン等のジフェノキノン化合物等の電子輸送性物質、多環縮合系、アゾ系等の電子輸送性顔料、ジルコニウムキレート化合物、チタニウムキレート化合物、アルミニウムキレート化合物、チタニウムアルコキシド化合物、有機チタニウム化合物、シランカップリング剤等の公知の材料が挙げられる。
【００３８】
前記したように、シランカップリング剤は金属酸化物粒子の表面処理に用いられるが、添加剤としてさらに下引層形成用塗布液に添加して用いてもよい。ここで用いられるシランカップリング剤の具体例としては、ビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピル−トリス（β−メトキシエトキシ）シラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ビス（β−ヒドロキシエチル）−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−クロルプロピルトリメトキシシラン等である。
【００３９】
また、前記ジルコニウムキレート化合物の例としては、ジルコニウムブトキシド、ジルコニウムアセト酢酸エチル、ジルコニウムトリエタノールアミン、アセチルアセトネートジルコニウムブトキシド、アセト酢酸エチルジルコニウムブトキシド、ジルコニウムアセテート、ジルコニウムオキサレート、ジルコニウムラクテート、ジルコニウムホスホネート、オクタン酸ジルコニウム、ナフテン酸ジルコニウム、ラウリン酸ジルコニウム、ステアリン酸ジルコニウム、イソステアリン酸ジルコニウム、メタクリレートジルコニウムブトキシド、ステアレートジルコニウムブトキシド、イソステアレートジルコニウムブトキシド等が挙げられる。
【００４０】
前記チタニウムキレート化合物の例としては、テトライソプロピルチタネート、テトラノルマルブチルチタネート、ブチルチタネートダイマー、テトラ（２−エチルヘキシル）チタネート、チタンアセチルアセトネート、ポリチタンアセチルアセトネート、チタンオクチレングリコレート、チタンラクテートアンモニウム塩、チタンラクテート、チタンラクテートエチルエステル、チタントリエタノールアミネート、ポリヒドロキシチタンステアレート等が挙げられる。
【００４１】
前記アルミニウムキレート化合物の例としては、アルミニウムイソプロピレート、モノブトキシアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムブチレート、ジエチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムトリス（エチルアセトアセテート）等が挙げられる。
これらの化合物は単独にあるいは複数の化合物の混合物あるいは重縮合物として用いられる。
【００４２】
下引層形成用塗布液を調製するための溶媒としては、公知の有機溶剤、例えばアルコール系、芳香族系、ハロゲン化炭化水素系、ケトン系、ケトンアルコール系、エーテル系、エステル系等から任意で選択される。例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉｓｏ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ｎ−ブチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム、クロルベンゼン、トルエン等の通常の有機溶剤が用いられる。
【００４３】
また、これらの溶剤は単独あるいは２種以上混合して用いられる。混合する際、混合溶剤として結着樹脂を溶かす溶剤であれば、いかなるものでも使用される。
なお上記溶剤の選択にあたっては、前述の電子受容性物質が、下引層中に固形物として分散された状態で残すために、電子受容性物質の溶解性の悪い溶剤（貧溶剤）を用いることが望ましい。電子受容性物質は一般に極性が強いことから、非極性溶媒において溶解性が悪い場合が多い。非極性溶媒としては、ヘキサン、オクタン、シクロヘキサン等の炭化水素系溶剤が望ましく用いられる。また、前記２種以上の溶剤を混合して用いる場合にも、上記非極性溶媒が主となるように配合することが望ましい。
【００４４】
本実施形態における下引層形成用塗布液の調製は、上記電子受容性物質の固形物化に最適な溶剤を選択し、これに前記電子受容性物質、結着樹脂、金属酸化物粒子をそれぞれ適量で混合する。この場合、先に結着樹脂を溶剤に溶解した後、電子受容性物質、金属酸化物粒子を加えてもよい。
これらを混合後、電子受容性物質等を分散させる方法としては、ロールミル、ボールミル、振動ボールミル、アトライター、サンドミル、コロイドミル、ペイントシェーカーなどによる公知の方法が用いられる。
【００４５】
本実施形態においては、電子受容性物質の固形物を下引層中に全体に分散させることが望ましく、その観点からは予め定めた以上のせん断力で予め定めた時間以上分散させることが望ましい。
上記分散条件としては、例えば直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルによる分散では（充填率：７０％以上９５％以下）、０．１時間以上１００時間以下で分散させることが望ましい。
【００４６】
導電性支持体１上に下引層２を設けるときに用いる塗布方法としては、ブレード塗布法、ワイヤーバー塗布法、スプレー塗布法、浸漬塗布法、ビード塗布法、エアーナイフ塗布法、カーテン塗布法等の通常の方法が用いられる。
【００４７】
なお、前記金属酸化物粒子と電子受容性物質とを反応させる場合には、前記分散工程中で金属酸化物粒子と該金属酸化物粒子と反応する電子受容性物質が反応しても、塗布膜乾燥・硬化中に反応しても良いが、分散液中で反応する方が均等に反応するため望ましい。
このようにして得られた下引層形成用塗布液を用い、導電性支持体上に塗布し、乾燥させることで下引層２が成膜される。
成膜された下引層２は、ビッカース硬度が３５以上であることが望ましい。
【００４８】
また、下引層２の体積抵抗率は１０６Ωｃｍ以上１０１３Ωｃｍ以下の範囲であることが望ましく、１０８Ωｃｍ以上１０１１Ωｃｍ以下の範囲であることがより望ましい。体積抵抗率が１０６Ωｃｍ未満では、帯電電位が十分のらなかったり、リークが発生したりすることがある。また、１０１３Ωｃｍを超えると繰り返し使用で安定した電位特性が得られない場合がある。さらに、画像形成を開始する前の露光による効果を十分発揮する観点から、体積抵抗率が１０８Ωｃｍ以上１０１１Ωｃｍ以下の範囲であることがより望ましい。
なお、下引層２の体積抵抗率は、インピーダンス測定用試料におけるアルミパイプ等の導電性支持体を陰極、金電極を陽極として、１Ｖｐ−pの交流電圧を周波数１ＭＨｚから１ｍＨｚまでの範囲で高周波数から印加し、各試料の交流インピーダンスを測定する。この測定より得られたＣｏｌe-ＣｏｌeプロットのグラフをＲＣ並列の等価回路にフィッティングすることで体積抵抗率を得る方法によって測定される。
【００４９】
下引層２の体積抵抗率は、導電性金属酸化物粒子の種類、濃度、分散状態などによって調整される。例えば、下引層形成用塗布液中に含まれる導電性金属酸化物粒子、電子受容性物質など塗布液に含まれる成分、含有量が同じであっても、ガラスビーズなどで分散させる際、分散時間によって金属酸化物粒子等の分散状態を変えることで下引層２の体積抵抗率が調整される。通常、分散時間を長くするほど下引層２の体積抵抗率が上昇する傾向があるため、体積抵抗率を比較的小さくする場合には、分散時間を短くすればよい。
【００５０】
下引層２の厚さは、所望の特性が得られるのであれば、いかなる厚さに設定してもよいが、厚さが１５μｍ以上であることが望ましく、さらに１５μｍ以上５０μｍ以下であることが望ましい。下引層２の厚さが１５μｍ以上であれば、充分な耐リーク性能が得られ、また５０μｍ以下であれば長期使用時に残留電位が残り難くなる。
【００５１】
また、下引層２の表面粗さはモアレ像防止のために、使用される露光用レーザー波長λの１／４ｎ（ｎは上層の屈折率）以上１／２λ以下に調整される。表面粗さ調整のために下引層中に樹脂などの粒子を添加してもよい。樹脂粒子としてはシリコーン樹脂粒子、架橋型ＰＭＭＡ樹脂粒子等が用いられる。
また、表面粗さ調整のために下引層２を研磨してもよい。研磨方法としては、バフ研磨、サンドブラスト処理、ウエットホーニング、研削処理等が挙げられる。
【００５２】
（中間層）
本実施形態の電子写真感光体では、下引層２と感光層３との間に、電気特性向上、画質向上、画質維持性向上、感光層との接着性の向上などのためにさらに中間層４を設けてもよい。
中間層４には、ポリビニルブチラールなどのアセタール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、カゼイン、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ゼラチン、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸樹脂、シリコーン樹脂、シリコーン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂などの高分子樹脂化合物のほかに、ジルコニウム、チタニウム、アルミニウム、マンガン、シリコン原子などを含有する有機金属化合物などが用いられる。これらの化合物は単独にあるいは複数の化合物の混合物あるいは重縮合物として用いられる。中でも、ジルコニウムもしくはシリコンを含有する有機金属化合物は残留電位が低く環境による電位変化が少なく、また繰り返し使用による電位の変化が少ないなど性能上優れている。
【００５３】
シリコン化合物の例としては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシシラン）、γ−メタクリルオキシプロピル−トリス（β−メトキシエトキシ））シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ビス（β−ヒドロキシエチル）−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン等である。
【００５４】
これらの中でも特に望ましく用いられるシリコン化合物は、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシシラン）、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤が挙げられる。
【００５５】
有機ジルコニウム化合物の例としては、ジルコニウムブトキシド、ジルコニウムアセト酢酸エチル、ジルコニウムトリエタノールアミン、アセチルアセトネートジルコニウムブトキシド、アセト酢酸エチルジルコニウムブトキシド、ジルコニウムアセテート、ジルコニウムオキサレート、ジルコニウムラクテート、ジルコニウムホスホネート、オクタン酸ジルコニウム、ナフテン酸ジルコニウム、ラウリン酸ジルコニウム、ステアリン酸ジルコニウム、イソステアリン酸ジルコニウム、メタクリレートジルコニウムブトキシド、ステアレートジルコニウムブトキシド、イソステアレートジルコニウムブトキシド等が挙げられる。
【００５６】
有機チタン化合物の例としては、テトライソプロピルチタネート、テトラノルマルブチルチタネート、ブチルチタネートダイマー、テトラ（２−エチルヘキシル）チタネート、チタンアセチルアセトネート、ポリチタンアセチルアセトネート、チタンオクチレングリコレート、チタンラクテートアンモニウム塩、チタンラクテート、チタンラクテートエチルエステル、チタントリエタノールアミネート、ポリヒドロキシチタンステアレート等が挙げられる。
【００５７】
有機アルミニウム化合物の例としては、アルミニウムイソプロピレート、モノブトキシアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムブチレート、ジエチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムトリス（エチルアセトアセテート）等が挙げられる。
【００５８】
中間層４は、上層の塗布性改善の他に電気的なブロキング層の役割も果たすが、膜厚が大きすぎる場合には電気的な障壁が強くなりすぎて減感や繰り返しによる電位の上昇を引き起こす。したがって、中間層４を形成する場合には、０．１μｍ以上５μｍ以下の膜厚範囲に設定される。
【００５９】
（電荷発生層）
電荷発生層３１は、電荷発生材料を真空蒸着法により蒸着させて形成するか、有機溶剤及び結着樹脂を含む溶液を塗布することにより形成される。
電荷発生材料としては、非晶質セレン、結晶性セレン、セレン−テルル合金、セレン−ヒ素合金、その他のセレン化合物；セレン合金、酸化亜鉛、酸化チタン等の無機系光導電体；又はこれらを色素増感したもの、無金属フタロシアニン，チタニルフタロシアニン，銅フタロシアニン，錫フタロシアニン，ガリウムフタロシアニンなどの各種フタロシアニン化合物；スクエアリウム系、アントアントロン系、ペリレン系、アゾ系、アントラキノン系、ピレン系、ピリリウム塩、チアピリリウム塩等の各種有機顔料；又は染料が用いられる。
【００６０】
また、これらの有機顔料は一般に数種の結晶型を有しており、特にフタロシアニン化合物ではα型、β型などをはじめとしてさまざまな結晶型が知られているが、目的にあった感度その他の特性が得られる顔料であるならば、これらのいずれの結晶型を用いてもよい。
なお、上述した電荷発生材料の中でも、フタロシアニン化合物が好ましい。この場合、感光層に光が照射されると、感光層に含まれるフタロシアニン化合物がフォトンを吸収してキャリアを発生させる。このとき、フタロシアニン化合物は、高い量子効率を有するため、吸収したフォトンを効率よく吸収してキャリアを発生させる。
【００６１】
電荷発生層３１に用いられる結着樹脂としては、以下のものが例示される。即ち、ビスフェノールＡタイプあるいはビスフェノールＺタイプなどのポリカーボネート樹脂およびその共重合体、ポリアリレート樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体樹脂、塩化ビニリデン−アクリルニトリル共重合体樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸樹脂、シリコーン樹脂、シリコン−アルキド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、スチレン−アルキッド樹脂、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾールなどである。
【００６２】
これらの結着樹脂は、単独であるいは２種以上混合して用いる。
電荷発生材料と結着樹脂との配合比（電荷発生材料：結着樹脂）は、質量比で、１０：１ないし１：１０の範囲が望ましい。また電荷発生層の厚みは、一般には０．０１μｍ以上５μｍ以下の範囲内であることが好ましく、０．０５μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内であることがより好ましい。
【００６３】
また、電荷発生層３１は、感度の向上、残留電位の低減、繰り返し使用時の疲労低減等を目的として少なくとも１種の電子受容性物質を含有してもよい。電荷発生層３１に用いられる電子受容性物質としては、例えば無水琥珀酸、無水マレイン酸、ジブロム無水マレイン酸、無水フタル酸、テトラブロム無水フタル酸、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジメタン、ｏ−ジニトロベンゼン、ｍ−ジニトロベンゼン、クロラニル、ジニトロアントラキノン、トリニトロフルオレノン、ピクリン酸、ｏ−ニトロ安息香酸、ｐ−ニトロ安息香酸、フタル酸などを挙げることができる。これらのうち、フルオレノン系、キノン系や、Ｃｌ，ＣＮ，ＮＯ２等の電子吸引性置換基を有するベンゼン誘導体が特によい。
【００６４】
電荷発生材料を樹脂中に分散させる方法としては、ロールミル、ボールミル、振動ボールミル、アトライター、ダイノーミル、サンドミル、コロイドミルなどの方法を用いることができる。
【００６５】
電荷発生層３１を形成する為の塗布液の溶媒としては、公知の有機溶剤、例えば、トルエン、クロロベンゼン等の芳香族炭化水素系溶剤、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉｓｏ−プロパノール、ｎ―ブタノール等の脂肪族アルコール系溶剤、アセトン、シクロヘキサノン、２−ブタノン等のケトン系溶剤、塩化メチレン、クロロホルム、塩化エチレン等のハロゲン化脂肪族炭化水素溶剤、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコール、ジエチルエーテル等の環状あるいは直鎖状エーテル系溶剤、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ｎ−ブチル等のエステル系溶剤等が挙げられる。
【００６６】
（電荷輸送層）
電荷輸送層３２は、公知の材料によって形成され、電荷輸送材料と結着樹脂とを用いて形成されていてもよく、高分子電荷輸送材を用いて形成されていてもよい。
電荷輸送材料としては、ｐ−ベンゾキノン、クロラニル、ブロマニル、アントラキノン等のキノン系化合物、テトラシアノキノジメタン系化合物、２，４，７−トリニトロフルオレノン等のフルオレノン化合物、キサントン系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノビニル系化合物、エチレン系化合物等の電子輸送性化合物、トリアリールアミン系化合物、ベンジジン系化合物、アリールアルカン系化合物、アリール置換エチレン系化合物、スチルベン系化合物、アントラセン系化合物、ヒドラゾン系化合物などの正孔輸送性化合物が挙げられる。
これらの電荷輸送材料は単独または２種以上混合して用いられるが、これらに限定されるものではない。
【００６７】
電荷輸送層３２に用いる結着樹脂は、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体、シリコン樹脂、シリコン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、スチレン−アルキッド樹脂や、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリシラン、特開平８−１７６２９３号公報や特開平８−２０８８２０号公報に示されているポリエステル系高分子電荷輸送材など高分子電荷輸送材を用いてもよい。より好ましくはポリカーボネート系樹脂であり、複数のポリカーボネート構造を含む共重合体を用いてもよい。
これらの結着樹脂は単独あるいは２種以上混合して用いられる。
電荷輸送材料と結着樹脂との配合比（質量比）は１０：１ないし１：５が好ましい。
【００６８】
また、高分子電荷輸送材を単独で用いてもよい。高分子電荷輸送材はそれだけでも電荷輸送層を形成してもよいが、上記結着樹脂と混合して電荷輸送層を形成してもよい。
【００６９】
電荷輸送層３２の厚みは一般的には、５μｍ以上５０μｍ以下が好ましく、９μｍ以上２８μｍ以下がより好ましい。
電荷輸送層形成用塗布液の塗布方法としては、ブレードコーティング法、マイヤーバーコーティング法、スプレーコーティング法、浸漬コーティング法、ビードコーティング法、エアーナイフコーティング法、カーテンコーティング法等の通常の方法が用いられる。
電荷輸送層３２を設けるときに用いる溶剤としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、クロルベンゼン等の芳香族炭化水素類、アセトン、２−ブタノン等のケトン類、塩化メチレン、クロロホルム、塩化エチレン等のハロンゲン化脂肪族炭化水素類、テトラヒドロフラン、エチルエーテル等の環状もしくは直鎖状のエーテル類等の通常の有機溶剤を単独あるいは２種以上混合して用いる。
【００７０】
また、複写機中で発生するオゾンや酸化性ガス、あるいは光、熱による電子写真感光体の劣化を防止する目的で、感光層中に酸化防止剤、光安定剤、熱安定剤等の添加剤を添加することができる。例えば、酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール、ヒンダードアミン、パラフェニレンジアミン、アリールアルカン、ハイドロキノン、スピロクロマン、スピロインダノンおよびそれらの誘導体、有機硫黄化合物、有機燐化合物等があげられる。光安定剤の例としては、ベンゾフェノン、ベンゾトリアゾール、ジチオカルバメート、テトラメチルピペリジン等の誘導体があげられる。
【００７１】
また、感度の向上、残留電位の低減、繰り返し使用時の疲労低減等を目的として、電荷輸送層３２に少なくとも１種の電子受容性物質を含有させてもよい。電子受容物質としては、例えば、無水コハク酸、無水マレイン酸、ジブロム無水マレイン酸、無水フタル酸、テトラブロム無水フタル酸、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジメタン、ｏ−ジニトロベンゼン、ｍ−ジニトロベンゼン、クロラニル、ジニトロアントラキノン、トリニトロフルオレノン、ピクリン酸、ｏ−ニトロ安息香酸、ｐ−ニトロ安息香酸、フタル酸等をあげることができる。これらのうち、フルオレノン系、キノン系やＣｌ，ＣＮ，ＮＯ２等の電子吸引性置換基を有するベンゼン誘導体が特に好ましい。
【００７２】
更に、電子写真感光体の表面の耐汚染物付着性、潤滑性を改善するために、各種粒子を添加してもよい。それらは、単独で用いることもできるが、併用してもよい。粒子の一例として、４弗化エチレン、３弗化エチレン、６弗化プロピレン、弗化ビニル、弗化ビニリデン等のフッ素系粒子や”第８回ポリマー材料フォ−ラム講演予稿集  ｐ８９”に示される様な、前記フッ素樹脂と水酸基を有するモノマーを共重合させた樹脂からなる粒子があげられる。
【００７３】
また、同様の目的でシリコーンオイル等のオイルを添加してもよい。シリコーンオイルとしては、たとえば、ジメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、フェニルメチルシロキサン等のシリコーンオイル、アミノ変性ポリシロキサン、エポキシ変性ポリシロキサン、カルボキシル変性ポリシロキサン、カルビノ−ル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン、メタクリル変性ポリシロキサン、メルカプト変性ポリシロキサン、フェノール変性ポリシロキサン等の反応性シリコーンオイル等が挙げられる。
【００７４】
（保護層）
保護層５は、帯電時の電荷輸送層３２の化学的変化を防止したり、感光層３の機械的強度を向上させ、表面の磨耗、傷などに対する耐性をさらに改善したりするために必要に応じて設けられる。
【００７５】
保護層５の形態としては、硬化性樹脂や電荷輸送性化合物を含む樹脂硬化膜、導電性材料を適当な結着樹脂中に含有させて形成された膜等があるが、電荷輸送性化合物を含有するものがより望ましく用いられる。
硬化性樹脂としては公知の樹脂が使用されるが、特に強度、電気特性、画質維持性などの観点から、架橋構造を有するものが望ましく、例えばフェノール樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シロキサン系樹脂等が挙げられる。
【００７６】
さらに架橋反応する他の化合物を併用しても良い。このような化合物として、各種シランカップリング剤、および市販のシリコン系ハードコート剤を用いてもよい。
シランカップリング剤としては、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン等が挙げられる。
【００７７】
市販のハードコート剤としては、ＫＰ−８５、ＣＲ−３９、Ｘ−１２−２２０８、Ｘ−４０−９７４０、Ｘ−４１−１００７、ＫＮＳ−５３００、Ｘ−４０−２２３９（以上、信越シリコーン社製）、およびＡＹ４２−４４０、ＡＹ４２−４４１、ＡＹ４９−２０８（以上、東レダウコーニング社製）、などが挙げられる。
【００７８】
また、保護層５には、表面潤滑性を付与する目的でフッ素原子含有化合物を添加してもよい。表面潤滑性を向上させることによりクリーニング部材との摩擦係数が低下し、耐摩耗性が向上する。また、電子写真感光体表面に対する放電生成物、現像剤および紙粉などの付着を防止する効果も有し、電子写真感光体７の寿命向上に役立つ。
【００７９】
前記フッ素含有化合物の具体例としては、ポリテトラフルオロエチレンなどのフッ素原子含有ポリマーをそのまま添加するか、あるいはそれらポリマーの粒子を添加してもよい。
【００８０】
また、フッ素含有化合物としては、アルコキシシランと反応するものを添加し、架橋膜の一部として構成するのが望ましい。
そのようなフッ素原子含有化合物の具体例として、（トリデカフルオロ−１，１，２，２−テトラヒドロオクチル）トリエトキシシラン、（３，３，３−トリフルオロプロピル）トリメトキシシラン、３−（ヘプタフルオロイソプロポキシ）プロピルトリエトキシシラン、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロアルキルトリエトキシシラン、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロデシルトリエトキシシラン、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロオクチルトリエトキシシラン、などが挙げられる。
【００８１】
前記フッ素含有化合物の添加量としては、２０質量％以下とすることが望ましい。これを越えると、架橋硬化膜の成膜性に問題が生じる場合がある。
前記保護層５は十分な耐酸化性を有しているが、さらに強い耐酸化性を付与する目的で、酸化防止剤を添加してもよい。
【００８２】
酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系あるいはヒンダードアミン系が望ましく、有機イオウ系酸化防止剤、フォスファイト系酸化防止剤、ジチオカルバミン酸塩系酸化防止剤、チオウレア系酸化防止剤、ベンズイミダゾール系酸化防止剤、等の公知の酸化防止剤を用いてもよい。酸化防止剤の添加量としては１５質量％以下が望ましく、１０質量％以下がさらに望ましい。
【００８３】
ヒンダードフェノール系酸化防止剤としては、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、２，５−ジ−ｔ−ブチルヒドロキノン、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナマイド、３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ベンジルフォスフォネート−ジエチルエステル、２，４−ビス［（オクチルチオ）メチル］−ｏ−クレゾール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−エチルフェノール、２，２’−メチレンビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、２，２’−メチレンビス（４−エチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、４，４’−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、２，５−ジ−ｔ−アミルヒドロキノン、２−ｔ−ブチル−６−（３−ブチル−２−ヒドロキシ−５−メチルベンジル）−４−メチルフェニルアクリレート、４，４’−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、等が挙げられる。
【００８４】
前記保護層５には、公知の塗膜形成に用いられるその他の添加剤を添加してもよく、レベリング剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、界面活性剤等、公知のものが用いられる。
【００８５】
前記保護層５を形成するためには、前述の各種材料、および各種添加剤の混合物を感光層の上に塗布し、加熱処理する。これにより、３次元的に架橋硬化反応を起こし、強固な硬化膜を形成する。加熱処理の温度は、下層である感光層に影響しなければ特に制限はないが、室温（１５℃）以上２００℃以下、特に１００℃以上１６０℃以下に設定するのが望ましい。
【００８６】
前記保護層５の形成において、架橋硬化反応を行う際には無触媒で行なってもよいが、適切な触媒を用いてもよい。触媒としては、塩酸、硫酸、燐酸、蟻酸、酢酸、トリフルオロ酢酸、等の酸触媒、アンモニア、トリエチルアミン等の塩基、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジオクトエート、オクエ酸第一錫等の有機錫化合物、テトラ−ｎ−ブチルチタネート、テトライソプロピルチタネート等の有機チタン化合物、有機カルボン酸の鉄塩、マンガン塩、コバルト塩、亜鉛塩、ジルコニウム塩、アルミニウムキレート化合物等が挙げられる。
【００８７】
保護層５の形成には、塗布を容易にするため、必要に応じて溶剤が添加される。具体的には、水、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、酢酸ｎ−ブチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム、ジメチルエーテル、ジブチルエーテル、等の通常の有機溶剤が挙げられる。これらは、１種を単独で、又は２種以上混合して用いてもよい。
【００８８】
保護層５の形成において、塗布方法としては、ブレード塗布法、マイヤーバー塗布法、スプレー塗布法、浸漬塗布法、ビード塗布法、エアーナイフ塗布法、カーテン塗布法等の通常の方法が用いられる。
前記保護層の膜厚は０．５μｍ以上２０μｍ以下の範囲、特に２μｍ以上１０μｍ以下の範囲であることが望ましい。
【００８９】
本実施形態に係る電子写真感光体７は、上記構成に限定されるものではない。例えば、電子写真感光体７において、中間層４及び／又は保護層５が存在しない構成のものでもよい。すなわち、導電性支持体１上に下引層２、及び感光層３が形成された構成のもの、導電性支持体１上に下引層２、中間層４、及び感光層３が順次形成された構成のもの、導電性支持体１上に下引層２、感光層３及び保護層５が順次形成された構成のものでもよい。
【００９０】
また、電荷発生層３１と電荷輸送層３２とは、その積層順序が逆であってもよい。また、感光層３が単層構造であってもよい。その場合、感光層上に保護層を備えるものであってもよく、下引層２と保護層５を共に有するものであってもよい。さらに、下引層２上には、上述したように中間層４を設けてもよい。
【００９１】
＜帯電手段＞
本実施形態に用いられる帯電装置（帯電手段）２０８としては、非接触帯電方式又は接触帯電方式を利用した帯電装置が挙げられるが、省電力化の観点から、直流電圧のみが印加され、電子写真感光体７の表面に接触して帯電させる帯電部材を有する帯電手段が好ましい。
【００９２】
接触帯電方式の帯電部材としては、ローラー、ブラシ、フィルム等の種々の公知の形態が用いられるが、特にローラー状の帯電部材が望ましい。ローラー状の帯電部材は電子写真感光体に対し、２５０ｍｇｆ以上６００ｍｇｆ以下の圧力で接触することが好ましい。
ローラー状の帯電部材は、帯電部材として有効な電気抵抗（１０３Ω以上１０８Ω以下）に調整された材料から構成され、単層又は複数の層から構成されていても構わない。
【００９３】
帯電部材を構成する材質としては、ウレタンゴム、シリコンゴム、フッ素ゴム、クロロプレンゴム、ブタジエンゴム、ＥＰＤＭ（エチレン−プロピレン−ジエン共重合ゴム）、エピクロルヒドリンゴム等の合成ゴムやポリオレフィン、ポリスチレン、塩化ビニル等からなるエラストマーを主材料とし、導電性カーボン、金属酸化物、イオン導電剤等の導電性付与剤を適量配合したものが使用される。これらの材料は、帯電部材として有効な電気抵抗を発現させることが容易である。
【００９４】
さらにナイロン、ポリエステル、ポリスチレン、ポリウレタン、シリコーン等の樹脂を塗料化し、そこに導電性カーボン、金属酸化物、イオン導電剤等の任意の導電性付与剤を適量配合し、得られた塗料をデイッピング、スプレー、ロールコート等の任意の手法により、積層してもよい。
【００９５】
一方、ブラシ状の帯電部材については、従来用いられてきたアクリル、ナイロン、ポリエステル等に導電性を付与させた繊維を予めフッ素含浸処理した後、既存の手法を用いて植毛し、ブラシ状の帯電部材を作製してもよい。また、各種繊維をブラシ状の帯電部材に形成した後に、フッ素含浸処理を行っても構わない。
【００９６】
尚、ここで言うブラシ状の帯電部材とは、ローラー状に形成されたもの及び平板上に植毛さられたもの等のいずれでもよく、その形状は特に限定されない。更に、磁気ブラシ状の帯電部材とは磁力を有するフェライト及びマグタイト等を多極磁石を内包するシリンダ外周上に放射状に配置したものであり、予め用いられるフェライト及びマグタイト等をフッ素含浸処理した後に磁気ブラシとすることが望ましい。
【００９７】
＜露光手段＞
本実施形態に用いられる露光装置（露光手段）２１０は、帯電手段２０８によって帯電した電子写真感光体７の表面を露光して静電潜像を形成するほか、画像形成を一旦停止した後、再開する際、前記帯電手段２０８により前記電子写真感光体７の表面を帯電する前に、前記電子写真感光体７の表面を全面露光する手段として用いられる。
【００９８】
露光光源としては、例えば、スポット径を形成する単一の発光レーザ素子や、複数の半導体レーザ（発光点）が平面内に二次元配列された面発光レーザ素子により発光されたレーザをポリゴンミラーにより屈折させるもの、複数のＬＥＤ（Ｌｉｇｈｔ  Ｅｍｉｔｔｉｎｇ  Ｄｉｏｄｅ：発光ダイオード）素子を直線又は千鳥状に配置したものなどが挙げられるが、特に制限を設けるものではない。
露光光の波長は、感光体７の光感度などによって設定すればよいが、通常は、７５０ｎｍ以上８５０ｎｍ以下の波長が使用される。
【００９９】
露光手段２１０は、画像形成では、画像処理装置からの書込用画像データに応じた光を感光体７に照射することで画像の書き込みを行う。画像書き込み時の光量は、感光体の表面上で０．５ｍＪ／ｍ２以上が好ましく、さらには、０．５ｍＪ／ｍ２以上５．０ｍＪ／ｍ２以下であることが好ましい。
【０１００】
一方、画像形成を一旦停止した後、再開する際、前記帯電手段２０８により電子写真感光体７の表面を帯電する前に、露光手段２１０による電子写真感光体７の表面に対する全面露光（適宜「前露光」と記す）は、画像形成を開始する前に感光体７を回転させながら感光体７の表面全体に対して露光を行う。
かかる画像形成再開時の前露光の光量（前露光強度）は、前サイクルの履歴を除去する観点から、感光体７の表面上で３ｍＪ／ｍ２以上が好ましく、さらには、４ｍＪ／ｍ２以上１０ｍＪ／ｍ２以下であることが好ましい。
【０１０１】
なお、露光手段２１０による露光条件（露光強度、露光時間など）は、画像書き込み時（静電潜像形成時）と、前露光時とで異なってもよい。
【０１０２】
＜現像手段＞
本実施形態に用いられる現像装置（現像手段）２１１としては、トナーを含む現像剤を含み、感光体の表面に形成された静電潜像を現像してトナー像を形成するものであれば特に限定されない。例えば、キャリアとトナーとからなる現像ブラシを電子写真感光体に接触させて現像させる二成分現像方式の現像手段や、導電ゴム弾性体搬送ロール（現像ロール）上にトナーを付着させ電子写真感光体にトナーを付与して現像する接触式一成分現像方式の現像手段などが利用される。
二成分現像方式の場合、現像ロールの回転方向は電子写真感光体の回転方向と同方向でも逆方向でも良く、電子写真感光体と逆方向に周速差をつけると、電子写真感光体上の残留トナーの回収性が向上する。なお、現像ロールに印加する電界は直流でも直流に交流を重畳させても良い。
【０１０３】
また、トナーの回収性および放電生成物の掻き取り性を向上させるために、現像ロール表面に形成される磁気ブラシは、電子写真感光体に面する磁気ブラシ密度が一定になるように層規制部材により層規制されることによって、磁気ブラシ密度が適正な範囲内に調整されることが好ましい。
【０１０４】
現像ロールに印加するバイアスは、トナーの正規の極性が負極性である場合、−５０Ｖないし−６００Ｖ以下が良く、さらに好ましくは−１００Ｖないし−３５０Ｖである。
【０１０５】
−トナー−
本実施形態に用いられるトナーとしては、公知のトナーであれば特に限定されない。また、トナーには、結着樹脂や着色剤が含まれ、必要に応じて離型剤が含まれていてもよい。さらに、必要に応じて上述した以外の外添剤が添加されていてもよい。
また、トナーには、さまざまな特性を制御するために、種々の成分を含有させてもよい。例えば、磁性トナーとして用いる場合、磁性粉（例えばフェライトやマグネタイト）、還元鉄、コバルト、ニッケル、マンガン等の金属、合金又はこれら金属を含む化合物などを含有させてもよい。さらに必要に応じて、４級アンモニウム塩、ニグロシン系化合物やトリフェニルメタン系顔料等の通常使用される帯電制御剤を適宜選択して含有させてもよい。
【０１０６】
さらに、トナーには、無機粒子からなる研磨剤に加えて、必要に応じて潤滑剤、転写助剤等の公知の外添剤を外添してもよい。
【０１０７】
本実施形態に用いられるトナーを製造する方法は特に制約されるものではないが、例えば、通常の粉砕法や、分散媒中で作製する湿式溶融球形化法や、懸濁重合、分散重合、乳化重合凝集法等の既知の重合法によるトナー製造法などが用いられる。
【０１０８】
−キャリア−
本実施形態に用いられる現像剤がトナーとキャリアとからなる二成分現像剤である場合、使用し得るキャリアとしては、特に制限はなく、公知のキャリアが用いられる。例えば、酸化鉄、ニッケル、コバルト等の磁性金属、フェライト、マグネタイト等の磁性酸化物などの芯材のみからなるキャリア（ノンコートキャリア）や、これら芯材の表面に樹脂層を設けた樹脂コートキャリア等が用いられる。
以上に説明したキャリアを用いた二成分現像剤ではトナーとキャリアとの混合比（質量比）が、トナー：キャリア＝１：１００ないし３０：１００程度の範囲であり、３：１００ないし２０：１００程度の範囲がより好ましい。
【０１０９】
＜転写手段＞
本実施形態で用いられる転写装置（転写手段）２１２としては、公知の転写方式を利用したものが使用される。例えば、転写コロトロンや転写ロール等を用いた直接転写方式、中間転写ベルトや中間転写ドラム等の中間転写体を用いた中間転写方式、記録媒体を静電的に吸着して搬送し電子写真感光体上のトナー像を転写する転写ベルト方式を利用した転写手段などが挙げられる。
【０１１０】
＜クリーニング手段＞
本実施形態に用いられるクリーニング装置（クリーニング手段）２１３としては、公知のクリーニング方式が利用される。例えば、クリーニングブレードを用いる場合、クリーニングブレードは電子写真感光体の表面に接触する部分が弾性部材からなり、当該弾性部材の１００％モジュラスが６．５ＭＰａ以上であることが望ましく、７．０Ｍｐａ以上であることがより好ましく、９．０ＭＰａ以上であることがさらに好ましい。弾性部材の１００％モジュラスが６．５ＭＰａ未満では、硬度が低下してクリーニングブレードの動的なたわみが大きくなるため、電子写真感光体の偏磨耗を抑制し難い。一方、弾性部材の１００％モジュラスが大きすぎる場合は、クリーニングブレードの電子写真感光体に対する追従性が悪化し、良好なクリーニング性が得られなくなる場合がある。それゆえ、弾性部材の１００％モジュラスは１９．６ＭＰａ以下であることが好ましく、１５．０ＭＰａ以下であることがより好ましい。
また、上記弾性部材は、その破断伸びが２５０％以上であることが好ましく、３００％以上であることがより好ましく、３５０％以上であることがさらに好ましい。
【０１１１】
クリーニングブレードを構成する材料としては、公知のゴム弾性材料が用いられ、必要に応じてその他の材料を添加してもよい。ゴム弾性材料としては、特に限定されないが、ウレタンゴム、シリコーンゴム、アクリルゴム、アクリロニトリルゴム、ブタジエン系ゴム、スチレン系ゴムあるいはこれらの複合材が用いられる。
また、クリーニングブレードの基材の形状としては板状が好適に用いられ、遠心成形、押し出し成形、型成形等を利用して形成される。
【０１１２】
＜画像形成方法＞
次に、本実施形態に係る画像形成装置２００を用いた画像形成方法について説明する。
本実施形態に係る画像形成装置２００では、制御手段（不図示）が画像形成を再開する信号を受けると、電子写真感光体７が回転される。そして、帯電装置２０８によって感光体７の表面を帯電させる前に、露光装置２１０によって予め定めた露光量で感光体７の全面露光を行う（前露光工程）。
なお、露光装置２１０による前露光は、全サイクル、すなわち、画像形成ごとに行われる必要はなく、前サイクルの画像形成が停止された後、最初の画像形成の帯電前にのみに行われる。
【０１１３】
前露光後、帯電装置２０８によって感光体７の表面を帯電させる（帯電工程）。
帯電装置によって帯電された感光体７の表面には、画像データに基づき、露光装置２１０によって露光され、静電潜像が形成される（静電潜像形成工程）。
そして、感光体７の表面において静電潜像の形成された領域が、感光体７の回転によって現像装置２１１の設けられた位置まで達すると、現像装置２１１から供給されたトナーによって静電潜像が現像されて、トナー像が形成される（現像工程）。
【０１１４】
さらに、この感光体７のトナー像の形成された領域が、感光体７の回転によって転写装置２１２の設けられた位置に達すると、転写装置２１２によって、搬送装置（不図示）によって搬送された記録媒体５００に、感光体７上のトナー像が転写される（転写工程）。
トナー像が転写された記録媒体５００は、搬送装置（不図示）によって搬送されて定着装置２１５が設けられている位置にまで達すると、該定着装置２１５によって定着されて、記録媒体５００上に画像が形成される（定着工程）。
そして、感光体７上に残留したトナー、付着したキャリア、紙粉等の異物は、クリーニング装置２１３のクリーニング部材によって除去される（クリーニング工程）。
【０１１５】
なお、上記実施形態では、感光体７に形成されたトナー像が記録媒体５００に直接転写される場合について説明したが、感光体７に形成されたトナー像を中間転写体に１次転写した後、中間転写体から記録媒体に２次転写する画像形成装置としてもよい。
例えば、４つの電子写真感光体が中間転写ベルトに沿って相互に並列に配置され、カラー画像を形成するタンデム式の画像形成装置としてもよい。
【０１１６】
また、本実施形態でいう記録媒体とは、紙に限定されず、電子写真感光体状に形成されたトナー像を転写する媒体であれば特に制限はない。
【実施例】
【０１１７】
以下、実施例及び比較例に基づいて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。なお、以下の説明において、特に断りのない限り、「部」はすべて「質量部」を意味する。
【０１１８】
＜実施例１＞
（感光体の作製）
酸化亜鉛（平均粒子径：７０ｎｍ、テイカ社製、比表面積値：１５ｍ２／ｇ）１００質量部をメタノール５００質量部と攪拌混合し、シランカップリング剤として、ＫＢＭ６０３（信越化学社製）１．２５質量部を添加し、２時間攪拌した。その後、メタノールを減圧蒸留にて留去し、１２０℃で３時間焼き付けを行い、シランカップリング剤表面処理酸化亜鉛粒子を得た。
【０１１９】
前記表面処理を施した酸化亜鉛粒子６０質量部と、アリザリン０．６質量部と、硬化剤としてブロック化イソシアネート（スミジュール３１７３、住友バイエルンウレタン社製）１３．５質量部と、ブチラール樹脂（エスレックＢＭ−１、積水化学社製）１５質量部とを、メチルエチルケトン８５質量部に溶解した溶液３８質量部と、メチルエチルケトン２５質量部とを混合し、直径１ｍｍのガラスビーズを用いてサンドミルにて４時間の分散を行い分散液を得た。
【０１２０】
得られた分散液に、触媒としてジオクチルスズジラウレート０．００５質量部と、シリコーン樹脂粒子（トスパール１４５、ＧＥ東芝シリコーン社製）４．０質量部とを添加し、下引層形成用塗布液を得た。この塗布液を、浸漬塗布法にて直径３０ｍｍのアルミニウム基材上に塗布し、１８０℃、４０分の乾燥硬化を行い厚さ２５μｍの下引層を得た。
【０１２１】
次に、電荷発生材料として、ＣｕＫα特性Ｘ線に対するブラッグ角（２θ±０．２゜）の少なくとも７．４゜、１６．６゜、２５．５゜及び２８．３゜に強い回折ピークを有するクロロガリウムフタロシアニン結晶１５質量部、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂（ＶＭＣＨ、日本ユニオンカーバイト社製）１０質量部およびｎ−ブチルアルコール３００質量部からなる混合物を、直径１ｍｍのガラスビーズを用いてサンドミルにて４時間分散して電荷発生層形成用の塗布液を得た。この電荷発生層形成用塗布液を前記下引層上に浸漬塗布し、乾燥して、厚みが０．２μｍの電荷発生層を得た。
【０１２２】
次に、４フッ化エチレン樹脂粒子（平均粒径：０．２μｍ）８質量部及びフッ化アルキル基含有メタクリルコポリマー（重量平均分子量：３００００）０．０１質量部とを、テトラヒドロフラン４質量部、トルエン１質量部とともに２０℃の液温に保ち、４８時間攪拌混合し、４フッ化エチレン樹脂粒子懸濁液Ａを得た。
【０１２３】
次に、電荷輸送物質としてトリス［４−（４，４−ジフェニル−１，３−ブタジエニル）フェニル］アミンを４質量部、結着樹脂としてビスフェノールＺ型ポリカーボネート樹脂（粘度平均分子量：４０，０００）６質量部、酸化防止剤として２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール０．１質量部を混合してテトラヒドロフラン２４質量部及びトルエン１１質量部を混合溶解して、混合溶解液Ｂを得た。
【０１２４】
このＢ液に前記Ａ液を加えて攪拌混合した後、微細な流路を持つ貫通式チャンバーを装着した高圧ホモジナイザー（吉田機械興行株式会社製）を用いて、５００ｋｇｆ／ｃｍ２まで昇圧しての分散処理を６回繰り返した液に、フッ素変性シリコーンオイル（商品名：ＦＬ−１００  信越シリコーン社製）を５ｐｐｍ添加し、十分に撹拌して電荷輸送層形成用塗布液を得た。
【０１２５】
この塗布液を電荷発生層上に塗布して１３５℃で２５分間乾燥し、膜厚が２０μｍの電荷輸送層を形成し、目的の電子写真感光体を得た。このようにして得た電子写真感光体を感光体１とした。
【０１２６】
（下引層の体積抵抗率の測定）
下引層の体積抵抗率を以下の方法により測定した。
電源としてＳＩ １２８７ electrochemical interface(東洋テクニカ製)、電流計としてＳＩ  １２６０  inpedance/gain phase analyzer(東洋テクニカ製)、電流アンプとして１２９６  dielectric interface(東洋テクニカ製)を用いた。
インピーダンス測定用試料におけるアルミパイプを陰極、金電極を陽極として、１Ｖｐ−ｐの交流電圧を周波数１ＭＨｚから１ｍＨｚまでの範囲で高周波数から印加し、各試料の交流インピーダンスを測定し、この測定より得られたＣｏｌｅ−ＣｏｌｅプロットのグラフをＲＣ並列の等価回路にフィッティングすることで体積抵抗率を得た。
【０１２７】
（ゴースト画像の評価）
感光体１を、除電装置を備えていないＤｏｃｕＣｅｎｔｒｅ  ５０５ａ（富士ゼロックス社製）の改造機に組み込み、画像形成を行った。
具体的には以下のようにして画像形成を行い、ゴーストの発生を評価した。
除電なし、低温低湿の条件下にてプリントテストを行った。ここで低温低湿とは、１０℃１５ＲＨ％の周辺環境である。感光体１サイクル目にベタ黒画像、２サイクル目で３０％ハーフトーン画像をとり、２サイクル目ハーフトーン画像に１サイクル目の履歴の残り具合で、グレード評価を行った。評価基準は以下の通りである。
Ｇ０      ：全く１サイクル目の履歴残らず
Ｇ＋０．５：Ｇ０とＧ＋１との中間
Ｇ＋１    ：１サイクル目の履歴部が２サイクル目で目視でわずかに識別できる程度に濃度増加
Ｇ＋１．５：Ｇ＋１とＧ＋２との中間
Ｇ＋２    ：１サイクル目の履歴部が２サイクル目で目視でわかる程度に濃度増加
Ｇ＋２．５：Ｇ＋２とＧ＋３との中間
Ｇ＋３    ：１サイクル目の履歴部が２サイクル目でひどく濃度増加
Ｇ−０．５：Ｇ０とＧ−１との中間
Ｇ−１    ：１サイクル目の履歴部が２サイクル目で目視でわずかに識別できる程度に濃度低下
Ｇ−１．５：Ｇ−１とＧ−２との中間
Ｇ−２    ：１サイクル目の履歴部が２サイクル目で目視でわかる程度に濃度低下
Ｇ−２．５：Ｇ−２とＧ−３との中間
Ｇ−３    ：１サイクル目の履歴部が２サイクル目でひどく濃度低下
【０１２８】
＜実施例２＞
（感光体の作製）
下引層の構成材料及び物性をそれぞれ表１に示すように変更した以外は感光体１と同様にして作製したものを感光体２とした。
なお、下引層の体積抵抗率は、膜厚を調整することによって調整した。
【０１２９】
（ゴースト画像評価）
感光体２を用い、前露光強度を表１に示すように変更した以外は実施例１と同様に画像形成を行い、ゴースト画像を評価した。
【０１３０】
＜実施例３＞
（感光体の作製）
下引層の構成材料及び物性をそれぞれ表１に示すように変更した以外は感光体１と同様にして作製したものを感光体３とした。
【０１３１】
（ゴースト画像評価）
感光体３を用い、前露光強度を表１に示すように変更した以外は実施例１と同様に画像形成を行い、ゴースト画像を評価した。
【０１３２】
＜実施例４＞
（感光体の作製）
下引層を形成するための分散液を調製する際、サンドミルによる分散時間を２時間に変更したこと以外は実施例１と同様に作製したものを感光体４とした。
【０１３３】
（ゴースト画像評価）
感光体４を用い、実施例１と同様に画像形成を行い、ゴースト画像を評価した。
【０１３４】
＜実施例５＞
（感光体の作製）
下引層を形成するための分散液を調製する際、サンドミルによる分散時間を１０時間に変更したこと以外は実施例１と同様に作製したものを感光体５とした。
【０１３５】
（ゴースト画像評価）
感光体５を用い、実施例１と同様に画像形成を行い、ゴースト画像を評価した。
【０１３６】
＜実施例６＞
（ゴースト画像評価）
感光体１を用い、帯電前の前露光強度を２ｍＪ/ｍ２に変更したこと以外は実施例１と同様に画像形成を行い、ゴースト画像を評価した。
【０１３７】
＜実施例７＞
（ゴースト画像評価）
感光体１を用い、帯電前の前露光強度を１１．０ｍＪ/ｍ２に変更したこと以外は実施例１と同様に画像形成を行い、ゴースト画像を評価した。
【０１３８】
＜比較例１＞
感光体１を用い、帯電前の露光を行わないこと以外は実施例１と同様に画像形成を行い、ゴースト画像を評価した。
【０１３９】
＜比較例２＞
感光体の下引層の形成において、電子受容性材料を用いなかったこと以外は実施例１と同様に感光体を作製し、これを用いて画像形成を行い、ゴースト画像を評価した。
【０１４０】
＜比較例３＞
感光体の下引層の形成において、酸化亜鉛粒子を用いなかったこと以外は実施例３と同様に感光体を作製し、画像形成を行い、ゴースト画像を評価した。
【０１４１】
本実施例、比較例で作製した電子写真感光体の下引層に含まれる金属酸化物粒子、電子受容性材料、下引層の体積抵抗率構成、前露光強度、ゴースト評価の一覧を表１にまとめて示す。
【０１４２】
【表１】
2013195834.tif 000004
【符号の説明】
【０１４３】
１  導電性支持体、２  下引層、３  感光層、４  中間層、５  保護層、７  電子写真感光体、３１  電荷発生層、３２  電荷輸送層、２００  画像形成装置、２０８  帯電装置、２１０  露光装置、２１１  現像装置、２１２  転写装置、２１３  クリーニング装置、２１５  定着装置、２１５  定着装置、５００  記録媒体
【図１】
2013195834.tif 000005
【図２】
2013195834.tif 000006