(57)【要約】【課題】本発明は、中高圧用のアルミニウム電解コンデンサに用いられる電極箔の化成方法として、各種の方法があり定まらず、また付加工程が増加しがちとなっている。  本発明は、上記問題点に鑑みなされたものであり、静電容量の向上と、漏れ電流の低減とを得ながら、中高圧用のアルミニウム電解コンデンサ用電極箔を提供することを目的とする。【解決手段】本発明は、少なくともホウ酸系化成液とリン酸系化成液とを順番にまたは混合して使用し化成したアルミニウム電解コンデンサ用の電極箔にあって、この電極箔には、この電極箔を１００ｗ％として、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析で、ホウ素が０．０５ｗ％からが０．８ｗ％、リンが０．０６ｗ％から１．０ｗ％含まれ、なおかつ、この電極箔に含まれるホウ素に対してリンのｗ％比が、１.１から１０であるアルミニウム電解コンデンサ用の電極箔。を提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともホウ酸系化成液とリン酸系化成液とを順番にまたは混合して使用し化成したアルミニウム電解コンデンサ用の電極箔にあって、この電極箔には、この電極箔を１００ｗ％として、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析で、ホウ素が０．０５ｗ％からが０．８ｗ％、リンが０．０６ｗ％から１．０ｗ％含まれ、なおかつ、この電極箔に含まれるホウ素に対してリンのｗ％比が、１.１から１０であるアルミニウム電解コンデンサ用の電極箔。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム電解コンデンサ用電極箔に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、アルミニウム電解コンデンサは、電極箔としてアルミニウムの箔を陽極と陰極とし、セパレータを介して積層または巻回してコンデンサ素子として、電解液とともに封口体付きケースに収納していた。
上記の陽極は、高純度のアルミニウム箔を材料として、このアルミニウム箔の表面を粗面化して表面積を拡大するエッチング工程を設けた後、このエッチング箔の表面に耐圧性の酸化皮膜を形成する化成工程を経て製造されている。
この化成工程では、リン酸、ホウ酸、またはアジピン酸などの有機酸等を含む水溶液中で所望の電圧を印可してエッチング箔の表面に酸化皮膜を形成していた。
【０００３】
ところで、中高圧用のアルミニウム電解コンデンサに用いられる電極箔の化成方法としては、従来、特許文献１に記載のように、ホウ酸系の化成液を使用していた。そして、ホウ酸系の化成液の欠点である耐熱水性を改善するために、化成電圧に達した後、後処理として、無通電でリン酸水溶液に浸漬して引き上げ、焙焼処理することが記載されている。
また、特許文献２には、中高圧用の電極箔の漏れ電流特性を改善するために、エッチングされたアルミ箔を高温の純水中に浸漬して前記アルミ箔表面に水和皮膜を形成する工程と、この水和皮膜の表面に有機酸を付着させる工程と、前記アルミ箔を所定電圧まで少なくとも２段階に分けて行う化成処理工程と、前記化成処理工程の後に減極処理工程及び再化成処理工程とを備え、前記化成処理工程が、最初の電圧印加する化成液にリン酸塩水溶液を用い、最後の化成処理する化成液を前記リン酸塩水溶液と異なる液種たとえばホウ酸系を用いて化成処理するようにした複雑工程のアルミ電解コンデンサ用陽極箔の製造方法が記載されている。
さらには、特許文献３には、クエン酸、硼酸、リン酸、アジピン酸の化成液を用いて化成電圧を多段階に印加して化成処理を行うに際して、その各化成段階の間にクエン酸、リン酸水溶液に浸漬して減極処理を行う製造方法も提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭５７−１１５８１５号公報
【特許文献２】特開２０１１−３６８５号公報
【特許文献３】特開Ｈ２−１２８４１５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
以上のように、中高圧用のアルミニウム電解コンデンサに用いられる電極箔の化成方法として、各種の方法があり定まらず、また付加工程が増加しがちとなっている。
【０００６】
本発明は、上記問題点に鑑みなされたものであり、静電容量の向上と、漏れ電流の低減とを得ながら、中高圧用のアルミニウム電解コンデンサ用電極箔を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、少なくともホウ酸系化成液とリン酸系化成液とを順番にまたは混合して使用し化成したアルミニウム電解コンデンサ用の電極箔にあって、この電極箔には、この電極箔を１００ｗ％として、ＩＣＰ−ＡＥＳ分析で、ホウ素が０．０５ｗ％からが０．８ｗ％、リンが０．０６ｗ％から１．０ｗ％含まれ、なおかつ、この電極箔に含まれるホウ素に対してリンのｗ％比が、１.１から１０であるアルミニウム電解コンデンサ用の電極箔。を提供する。
【発明の効果】
【０００８】
化成箔のホウ素とリンの量を限定し、なおかつホウ素の量よりリンの量を多くすることにより、静電容量の向上と、漏れ電流の低減とを得ながら、中高圧用のアルミニウム電解コンデンサ用電極箔を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明に述べるホウ酸系化成液とは、水にホウ酸またはホウ酸化合物を溶解した液で、純水１０００ｍｌにホウ酸を４０ｇから１４０ｇ程度溶解する。化成液の比抵抗を下げたい場合には、化成液がアルカリにならない程度に、ホウ酸アンモニウムまたはホウ砂などを添加する。また、マロン酸、コハク酸、アジピン酸に代表されるジカルボン酸や、クエン酸に代表されるトリカルボン酸塩等の有機酸を添加してもよい。化成温度を下げるとホウ酸の析出が生ずるので、化成温度を下げたい場合には、ホウ酸の量を少なくする。
【００１０】
本発明に述べるリン酸系化成液とは、水にリン酸またはリン酸化合物を溶解した液で、アルカリで中和する。たとえば、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸三アンモニウムなどを水に溶解し、アンモニア水でｐＨを調節する。具体例としては、純水１０００ｍｌにリン酸二水素アンモニウムを０．５ｇから５ｇ程度溶解し、アンモニア水でｐＨを４から６程度に調節する。
【００１１】
本発明に述べるＩＣＰ−ＡＥＳ分析とは、誘導結合プラズマ発光分光分析法（Inductively coupled plasmaーAuger electron spctroscopy）のことで、石英ガラス製の放電管に巻きつけた誘導コイルに高周波電流を流すことで誘導電場を発生し、そこにアルゴンガスを導入してプラズマ状態とする。ネブライザなどで霧状にした溶液試料をアルゴンプラズマ中に導入すると、溶液中に存在していた金属元素、半金属元素は、6000〜7000℃の熱で原子化されるとともに励起される。その後、基底状態に戻るときに各元素固有の波長の光を放出する。この発光線を検出することより、波長から定性分析を、発光強度から定量分析を行なうことができる。すなわちＩＣＰのプラズマ炎中に試料の溶液を噴霧状態で注入して発光分光分析を行うものである。
【実施例】
【００１２】
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
まず、純度９９．９９％の厚さ１００μｍのアルミニウム箔を、酸水溶液中、その表面をエッチング処理し、直径が０．１μｍから２μｍ程度のエッチングピットを設けた。
次に、化成前処理として１０分間純水ボイル処理をおこなった。
次に、下記の条件で化成し、コンデンサとしての耐圧性の酸化皮膜を形成した。
ホウ酸系化成処理として、化成液は純水１０００ｍｌにホウ酸を８０ｇ溶解し、ホウ酸アンモニウムを添加してｐＨを４．５に調節した。化成液温度は７０℃とし、３５０Ｖ定電圧で、表１または２に示した時間化成した。
リン酸系化成処理として、化成液は純水１０００ｍｌにリン酸二水素アンモニウムを２ｇ溶解し、３０％アンモニウム水を添加してｐＨを５．０に調節した。化成液温度は７０℃とし、３５０Ｖ定電圧で、表１または２に示した時間化成した。
次に、化成後処理として６５℃のリン酸５質量％水溶液中に２分間浸漬処理した後水洗し、空気中において５００℃で２分間熱処理した。
最後に、ホウ酸系再化成処理を、化成液温度は７０℃とし、３５０Ｖ定電圧で、１０分間行った後水洗し、１００℃で３分間乾燥させた。
また、この化成箔について、比較例と共に、静電容量及び漏れ電流を測定した結果をあわせて表１または２に示す。なお、表１では、第一化成がホウ酸系、第二化成がリン酸系の場合を、表２では、第一化成がリン酸系、第二化成がホウ酸系の場合を示している。
【００１３】
【表１】
2013207028.tif 000002
【００１４】
【表２】
2013207028.tif 000003
【００１５】
表１−２から、実施例は、比較例と比べ、静電容量、漏れ電流に対して良好な結果を得た。