(57)【要約】      （修正有）【課題】高気孔率で、かつ、高強度の多孔質アルミニウムを連続的に製造する方法を提供する。【解決手段】アルミニウム粉末と、粒径がアルミニウム粉末の１０倍以上の支持粉末とを、アルミニウム粉末：支持粉末＝３：７〜１：１９の体積比で混合する混合工程と、混合した混合粉末を圧延する圧延工程と、混合粉末の圧延体を前記アルミニウム粉末の融点より高い温度で熱処理する熱処理工程と、熱処理した圧延体から前記支持粉末を除去して空隙１を形成する支持粉末除去工程と、を含むことにより、多孔質アルミニウムを製造する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム粉末と、粒径がアルミニウム粉末の１０倍以上の支持粉末とを、アルミニウム粉末：支持粉末＝３：７〜１：１９の体積比で混合する混合工程と、混合した混合粉末を圧延する圧延工程と、混合粉末の圧延体を前記アルミニウム粉末の融点より高い温度で熱処理する熱処理工程と、熱処理した圧延体から前記支持粉末を除去して空隙を形成する支持粉末除去工程と、を含むことを特徴とする多孔質アルミニウムの製造方法。
【請求項２】
アルミニウム粉末と、粒径がアルミニウム粉末の１０倍以上の支持粉末とを、アルミニウム粉末：支持粉末＝３：７〜１：１９の体積比で混合する混合工程と、混合した混合粉末を加圧成形して圧粉体とする加圧成形工程と、当該圧粉体を圧延する圧延工程と、圧粉体の圧延体を前記アルミニウム粉末の融点より高い温度で熱処理する熱処理工程と、熱処理した圧延体から前記支持粉末を除去して空隙を形成する支持粉末除去工程と、を含むことを特徴とする多孔質アルミニウムの製造方法。
【請求項３】
前記支持粉末が水溶性塩である、請求項１又は２に記載の多孔質アルミニウムの製造方法。
【請求項４】
前記圧延工程の前に、前記混合粉末又は圧粉体を、前記支持粉末の融点未満で、かつ、前記アルミニウム粉末の再結晶温度以上融点未満の温度に予め加熱する予熱工程を備える、請求項１〜３のいずれか一項に記載の多孔質アルミニウムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高気孔率で、かつ、高強度の多孔質アルミニウムを連続的に製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
多孔質アルミニウムの製造方法としては、アルミニウム粉末と塩化ナトリウム等のスペーサー材を混合し、押出し又は圧延した後でスペーサー材を除去するスペーサー法が知られている。例えば、特許文献１には、圧延を利用したスペーサー法により所定の気孔率を有する多孔質アルミニウムが記載されている。しかしながら、この多孔質アルミニウムでは気孔率が７０％未満と少なく、外部と連通することなく独立して存在する一部のスペーサー材が内部に残留することがある。スペーサーとして塩化ナトリウムを用いる場合には、除去し切れなかった塩化ナトリウムが外部環境に曝された場合に多孔質アルミニウム基材の腐食を促進させてしまうという問題点があった。
【０００３】
また、特許文献２には、支持粉末とアルミニウム粉末の粒径比を規定した高気孔率の多孔質アルミニウムが記載されている。この多孔質アルミニウムでは、アルミニウム粉末にアルミニウム粉末を用いて圧延工程後の融点付近において焼結することが記載されている。しかしながら、融点付近における温度での焼結ではアルミニウム粉末同士の結合力が弱く、十分な強度を有する多孔質アルミニウムが得られないという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第４０４８２５１号
【特許文献２】特開平２０１２−００１８０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は上記問題点を解決すべくなされたものであり、高気孔率で、かつ、高強度の多孔質アルミニウムを連続的に製造する方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者等は上記問題点に鑑み鋭意検討の結果、圧延工程の後にアルミニウム粉末の融点以上で圧延体を熱処理してアルミニウム粉末同士を焼結せしめ、これにより多孔質アルミニウムの強度が向上することを見出して本発明を完成するに至った。
【０００７】
本発明は請求項１において、アルミニウム粉末と、粒径がアルミニウム粉末の１０倍以上の支持粉末とを、アルミニウム粉末：支持粉末＝３：７〜１：１９の体積比で混合する混合工程と、混合した混合粉末を圧延する圧延工程と、混合粉末の圧延体を前記アルミニウム粉末の融点より高い温度で熱処理する熱処理工程と、熱処理した圧延体から前記支持粉末を除去して空隙を形成する支持粉末除去工程と、を含むことを特徴とする多孔質アルミニウムの製造方法とした。
【０００８】
本発明は請求項２において、アルミニウム粉末と、粒径がアルミニウム粉末の１０倍以上の支持粉末とを、アルミニウム粉末：支持粉末＝３：７〜１：１９の体積比で混合する混合工程と、混合した混合粉末を加圧成形して圧粉体とする加圧成形工程と、当該圧粉体を圧延する圧延工程と、圧粉体の圧延体を前記アルミニウム粉末の融点より高い温度で熱処理する熱処理工程と、熱処理した圧延体から前記支持粉末を除去して空隙を形成する支持粉末除去工程と、を含むことを特徴とする多孔質アルミニウムの製造方法とした。
【０００９】
本発明は請求項３では請求項１又は２において、前記支持粉末を水溶性塩とした。
【００１０】
本発明は請求項４では請求項１〜３のいずれか一項において、前記圧延工程の前に、前記混合粉末又は圧粉体を、前記支持粉末の融点未満で、かつ、前記アルミニウム粉末の再結晶温度以上融点未満の温度に予め加熱する予熱工程を備えるものとした。
【発明の効果】
【００１１】
本発明により、アルミニウム粉末と支持粉末の粒径比及び体積比を調整することにより高気孔率を達成でき、更に、圧延工程の後にアルミニウム粉末の融点以上で圧延体を熱処理することでアルミニウム粉末同士を焼結せしめて高強度を達成できる多孔質アルミニウムを、圧延方式を用いて連続的に製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の方法により製造される多孔質アルミニウムの断面を表すＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
（ａ）多孔質アルミニウム
図１に示すように、本発明によって製造される多孔質アルミニウムは、アルミニウム粉末と支持粉末の混合物を圧延した後に、支持粉末を除去することで得られる空隙１とその空隙１を形成する結合アルミニウム粉末壁２とによって構成される。圧延することでアルミニウム粉末と共に支持粉末も変形し、支持粉末を除去して形成される空隙は圧延面に対して垂直方向に潰れた形状をなす。支持粉末によって形成される空隙１同士は、結合アルミニウム粉末壁２の一部に開いた孔３によって連通する構造をなす。そのため、空隙同士が連通せずに孤立している構造と異なり、本来外部と直に接していない位置にある支持粉末を除去することが可能である。
【００１４】
（ｂ）アルミニウム粉末
本発明では、支持粉末と混合粉末を形成する金属粉末には、圧延で塑性変形する延伸材料であるアルミニウム粉末が用いられる。アルミニウム粉末には、純アルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末又はこれらの混合物が用いられる。使用環境下において合金成分が耐食性劣化の原因となるような場合には、純アルミニウム粉末を用いるのが好ましい。純アルミニウムとは、純度９９．０ｍａｓｓ％以上のアルミニウムである。
【００１５】
一方、より高い強度を得たいといった場合には、アルミニウム合金粉末又はこれと純アルミニウム粉末の混合物を用いるのが好ましい。アルミニウム合金としては、１０００系、２０００系、３０００系、４０００系、５０００系、６０００系、７０００系のアルミニウム合金が用いられる。
【００１６】
支持粉末の粒径がアルミニウム粉末の粒径の１０倍以上である必要があるため、様々な粒径の支持粉末を利用できるようにするためにもアルミニウム粉末の粒径は小さい方が好ましい。本発明に用いるアルミニウム粉末の粒径は、１〜５０μｍが好ましく、１〜１０μｍが更に好ましい。アルミニウム粉末の粒径は、レーザー回折散乱法（マイクロトラック法）で測定したメジアン径で規定する。
【００１７】
（ｃ）添加元素粉末
純アルミニウム粉末に添加元素粉末を加えた混合物を用いてもよい。このような添加元素には、マグネシウム、珪素、チタン、鉄、ニッケル、銅、亜鉛等から選択される単独又は二以上の任意の組み合わせからなる複数の元素が好適に用いられる。このような混合物は、熱処理によりアルミニウムと添加元素との合金を形成する。また、添加元素の種類によっては、アルミニウムと添加元素との金属間化合物が更に形成される。このようなアルミニウムの合金や金属間化合物の含有により、様々な効果が得られる。例えば、珪素や銅などの添加元素とアルミニウムとのアルミニウム合金では、アルミニウム粉末の融点が低下し、熱処理に必要な温度を下げることができるので製造に必要なエネルギーを削減できると共に、合金化によって強度が向上する。また、アルミニウムとニッケルなど添加元素との金属間化合物が形成される際に発熱が起こって焼結が促進されると共に、金属間化合物が分散した組織が形成されることで高強度化が図れる。
【００１８】
アルミニウム合金粉末に添加元素粉末を加えてもよく、アルミニウム合金粉末と純アルミニウム粉末との混合物に、添加元素粉末を加えてもよい。これらの場合には、新たな合金系や金属間化合物が形成される。更に、添加元素粉末として、複数の添加元素粉末同士を合金化した添加元素合金粉末を用いてもよい。
【００１９】
アルミニウム合金粉末や純アルミニウム粉末に対する添加元素粉末や添加元素合金粉末の添加量は、形成される合金や金属間化合物の化学式量に基づいて適宜決定される。
また、添加元素粉末の粒径は、１〜５０μｍが好ましい。純アルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末、支持粉末との十分な混合を図るためにより微細であるのが好ましく、少なくとも支持粉末より細かいものが用いられる。添加元素粉末の粒径は、アルミニウム粉末と同様にレーザー回折散乱法（マイクロトラック法）で測定したメジアン径で規定する。
【００２０】
（ｄ）支持粉末
本発明に用いる支持粉末には、圧延時にアルミニウム粉末の変形に伴い一緒に粉砕され、かつ／又は変形し、圧延後は容易に除去できる物質が使用できる。圧延後の支持粉末の除去では水を用いて溶出させる方法が簡便であり、このために支持粉末としては水溶性塩が好適に用いられる。水溶性塩としては、例えばアルカリアルミニウムやアルカリ土類アルミニウムの塩化物や炭酸塩などが挙げられる。塩化ナトリウムや塩化カリウムが、入手の容易性から好ましい。また、支持粉末を除去してこれが存在していたスペースを空隙として残すことから、支持粉末の粒径は多孔質アルミニウムの孔径に直接影響する。本発明では支持粉末の粒径はアルミニウム粉末の１０倍以上である必要がある。１０倍を下回るとアルミニウム粉末による支持粉末の被覆が十分ではなくなり、アルミニウム粉末同士の結合が途切れ易くなる。このため、支持粉末を除去した際に結合の途切れた部分でアルミニウム粉末が単独又は幾つかの塊としてなって、他のアルミニウム粉末と分離してしまう。本発明に用いる支持粉末は、１０〜１０００μｍの粒径を有するものが好ましい。ここでいう粒径とは、ふるい目開き又はレーザー回折／散乱法で測定した粒径のメジアン径である。
【００２１】
（ｅ）混合工程
前記アルミニウム粉末と前記支持粉末からなる混合粉末の混合比は体積比で、アルミニウム粉末：支持粉末＝３：７〜１：１９である。すなわち、混合粉末中におけるアルミニウム粉末の体積含有率は５〜３０％であり、支持粉末の体積含有率は９５〜７０％、好ましくは９５〜７５％、更に好ましくは９０〜８０％である。多孔質アルミニウムの気孔率にはこの混合割合が反映されるため、本発明で作製できる多孔質アルミニウムの気孔率は７０〜９５％程度となる。
【００２２】
支持粉末の体積含有率が９５％を超える場合、多孔質アルミニウムを構成する結合アルミニウム粉末壁が少な過ぎるため壁の強度が弱くなると共に、壁が途切れる可能性が大きくなってしまうため、支持粉末を除去した時に多孔質アルミニウムが分裂してしまう。一方、支持粉末の体積含有率が７０％未満の場合には、支持粉末の含有率が少な過ぎるために支持粉末同士が接触することなく独立して存在することになり、支持粉末を除去する際に多孔質アルミニウム内に残留する可能性が大きくなる。また、残留支持粉末の除去に長時間を要することにもなる。例えば、アルミニウム粉末として純アルミニウム粉末を、支持粉末として塩化ナトリウム粉末を用いて、体積比で純アルミニウム粉末：塩化ナトリウム粉末＝３５：６５％の混合粉末を圧延し、これを水道水の流水に２４時間に浸漬させても、塩化ナトリウムの除去率は９５％程度であった。従って、溶出除去に長時間を要し生産効率が著しく低下するので採用できない。そのため、アルミニウム粉末と支持粉末の体積混合比は、アルミニウム粉末：支持粉末＝３：７〜１：１９、好ましくは１：３〜１：１９であり、更に好ましくは２：８〜１：９である。
【００２３】
混合手段としては、タンブラーミキサー、ドラムミキサー等の各種ミキサー、Ｖ型混合機、Ｗ型混合機、振動攪拌機、容器回転混合機等が用いられるが、十分な混合物が得られるのであれば特に限定されるものではない。
【００２４】
（ｆ）圧延工程
本発明ではアルミニウム粉末と支持粉末の混合粉末を、冷間又は熱間で圧延する。圧延によりアルミニウム粉末が塑性変形することでアルミニウム粉末を覆っていた酸化皮膜が破れてアルミニウム新生面が現れ、アルミニウム粉末同士が結合する。この時、支持粉末もアルミニウム粉末と一緒に変形し、後に空隙となる空間を保持する。圧延は圧延体の理論比重に対する嵩比重の比（嵩比重／理論比重）が８０％以上、好ましくは８５％以上となるようにロールギャップを調整して圧延する。ここで、理論比重とは、圧延体に空隙がないものとして、アルミニウム粉末と支持粉末の真比重から算出される。一方、嵩比重とは、実測定した圧延体の質量と体積から求められる。圧延技術としては、公知のあらゆる圧延技術を利用することが出来るが、粉末圧延機を使用することが好ましい。圧延時には潤滑剤を使用しても良く、その種類は特に限定されるものではない。但し、支持粉末として水溶性塩を使用する場合には水系の潤滑剤を使用することはできない。
【００２５】
（ｇ）加圧成形を利用した圧延工程
上記のようにアルミニウム粉末と支持粉末の混合粉末を直接圧延する方法（粉末圧延）に代えて、予め金型を用いて混合粉末を加圧成形して圧粉体を形成し、これを圧延する方法を採用しても良い。この場合、粉末圧延機以外の圧延機を利用して圧延できるという利点がある。また、予め圧粉体を形成しておくことで、粉末供給時に供給量が偏るといった問題も解消することができる。圧粉体としては取り扱いが困難でない程度に固まっていればよく、そのためには、１０〜２００ＭＰａ程度の荷重を加えて加圧成形すればよい。
【００２６】
（ｈ）予熱工程
圧延を熱間で実施する場合には、圧延前に混合粉末又は圧粉体を予め加熱しておくことが好ましい。加熱ロールを用いて圧延し、圧延時に混合粉末又は圧粉体を加熱する方法でも同様の効果を得ることができる。予熱は必ずしも必要ではなく、アルミニウム粉末同士に十分な結合を生じさせられるのであれば冷間でも構わない。但し、温度が高いほど一般的にはアルミニウム粉末及び支持粉末の変形が容易になると共に、アルミニウム結合が進行し易いため予熱するのが好ましい。予熱温度は、使用する支持粉末の融点未満であり、かつ、アルミニウム粉末の再結晶温度以上融点未満である。圧延時にこのような温度範囲に達するように、予熱温度を調整する。例えばアルミニウム粉末として純アルミニウム、支持粉末として塩化ナトリウムを使用する場合には、予熱温度としては３００〜５００℃が好ましい。加熱ロールを用いる場合には加熱ロールの温度が支持粉末及びアルミニウム粉末の融点を超えてはならない。
【００２７】
（ｉ）熱処理工程
圧延体を構成するアルミニウム粉末同士の結合をより強固にするために、圧延後において、圧延体を原料アルミニウム粉末の融点より高い温度で熱処理して焼結する。この熱処理温度がアルミニウム粉末の融点以下では、アルミニウム粉末同士の焼結が十分に進行せず、多孔質アルミニウムの十分な強度が得られない。ここで、アルミニウム粉末の融点とは、純アルミニウム又はアルミニウム合金の液相が生じる温度である。液相が生じる温度まで加熱することで、アルミニウム粉末から液相が滲み出し、液相同士が接触することでアルミニウム粉末同士が金属的に結合する。
【００２８】
なお、熱処理温度は、支持粉末の融点未満とする必要がある。熱処理温度が支持粉末の融点以上では支持粉末が融解してしまうため、支持粉末の融点未満の温度で行う。支持粉末として塩化ナトリウムや塩化カリウムなどの水溶性塩を用いる場合には、好ましくは７００℃未満、更に好ましくは６８０℃未満で熱処理を行う。支持粉末の融点以上の温度で加熱した場合には、支持粉末の融解に伴い多孔質アルミニウムの形状を維持できない。また、温度が高くなるほど融解したアルミニウム粉末の粘度が低下し、圧延体の外側にまで融解したアルミニウムが滲み出て、凸状のアルミニウム塊が形成される。アルミニウム塊が存在する状態で例えば電極を作製した場合、この凸状の部分がセパレータを突き破ってショートを起こす原因となる点で弊害となる。また、熱処理時に圧延体に荷重を掛けて圧縮したり、加熱と冷却の繰り返しを複数回行ってもよい。
【００２９】
なお、熱処理時間はアルミニウム粉末の強固な焼結体が形成されるのに必要な時間であれば特に限定されるものではないが、通常、１〜６０分とするのが好ましい。１分未満では、アルミニウム粉末の強固な焼結体が形成されない場合があり、６０分を超えても焼結体の強固性が飽和して不経済となるからである。
【００３０】
熱処理を行う不活性雰囲気は金属の酸化を抑制する雰囲気であり、真空；窒素、アルゴン、水素、分解アンモニア及びこれらの混合ガス；の雰囲気が好適に用いられ、真空雰囲気が好ましい。真空雰囲気は、好ましくは２×１０−２Ｐａ以下、更に好ましくは１×１０−２Ｐａ以下である。２×１０−２Ｐａを超える場合、金属粉末表面に吸着した水分の除去が不十分となり、熱処理時に金属表面の酸化が進行する。前述のとおり金属表面の酸化皮膜は液体状の金属との濡れ性に劣り、その結果、融解した金属が滲み出し玉状の塊が形成される。窒素等の不活性ガス雰囲気の場合は、酸素濃度を２００ｐｐｍ以下、露点を−３５℃以下にすることが好ましい。
【００３１】
（ｊ）支持粉末の除去工程
圧延体中の支持粉末の除去には、溶出等の方法が用いられる。支持粉末として水溶性塩を用いる場合には、圧延体を十分な量の水浴又は流水浴に浸漬する等の方法で容易に溶出除去することができる。水溶性塩を溶出させる水は適用先によってはイオン交換水や蒸留水等、不純物の少ない方が好ましいが、水道水でも特に問題は無い。
【００３２】
（ｋ）多孔質アルミニウムと板状又は帯状の金属との複合多孔質アルミニウム
次に本発明の応用技術である複合多孔質アルミニウムは、上述のようにして製造される多孔質アルミニウムと板状又は帯状の金属とを一体化した複合材である。この複合多孔質アルミニウムは、板状又は帯状の金属の片面に前記混合粉末を載置しこれを圧延して得られる２層構造体、或いは、２枚の板状又は帯状の金属の間に前記混合粉末を挟んでこれを圧延した３層構造体、更には、板状又は帯状の金属と前記混合粉末を交互に複数積層してこれを圧延した多層構造体とすることができる。また、粉末を圧延機に供給するホッパーを通す形で、板状又は帯状の金属を粉末と一緒に圧延機に送り出して圧延し、板状又は帯状の金属を粉末で挟んだ多層構造体とすることもできる。なお、混合粉末に代えてこれを予め加圧成形した圧粉体を用いることもできる。また、支持粉末の粒径や混合割合の異なる圧粉体を載置してこれを圧延し、気孔の大きさや気孔率の異なる多層構造体とすることもできる。もちろん、圧粉体を重ねたものを板状又は帯状の金属に載置し、又は挟んだ状態で圧延して多層構造体とすることもできる。このような複合多孔質アルミニウムでは、用いるアルミニウム粉末及び支持粉末、ならびに、これらの混合方法、加圧成形方法、支持粉末の除去方法については、上述のようにして製造される多孔質アルミニウムの場合と同じである。以下においては、本発明の応用技術である複合多孔質アルミニウムに特有な点についてのみ説明する。
【００３３】
（ｌ）板状又は帯状の金属
複合多孔質アルミニウムに使用する板状又は帯状の金属は、圧延において延伸性を示す材料であればその種類は特に限定されず、エキスパンドメタルやパンチングメタル等の穴の開いたものでも構わない。延伸材料としては、例えばアルミニウム、マグネシウム、亜鉛、錫、銅、鉄及びこれらの合金が挙げられる。中でもアルミニウム材が好ましく、純アルミニウム又はアルミニウム合金が用いられる。アルミニウム合金としては、１０００系、２０００系、３０００系、４０００系、５０００系、６０００系、７０００系のアルミニウム合金が好適に用いられる。
【００３４】
（ｍ）圧延工程
複合多孔質アルミニウムでは、アルミニウム粉末と支持粉末の混合粉末を板状又は帯状の金属に載置してこれを冷間又は熱間で圧延する。圧延は、混合粉末が板状又は帯状の金属の片面に接した２層構造体の状態で、或いは、混合粉末を２枚の板状又は帯状の金属で挟んだ３層構造体の状態で、或いは、混合粉末と板状又は帯状の金属を交互に複数層重ねた多層構造体状態の状態で実施される。圧延によりアルミニウム粉末及び板状又は帯状の金属が塑性変形することで、それぞれの酸化皮膜が破れてアルミニウム新生面が現れ、アルミニウム粉末同士、ならびに、アルミニウム粉末と板状又は帯状の金属とが結合する。この時、支持粉末もアルミニウム粉末と一緒に変形し、後に空隙となる空間を保持する。圧延は圧延体の理論比重に対する嵩比重の比（嵩比重／理論比重）が８０％以上、好ましくは８５％以上となるように圧延する。圧延技術としては、公知のあらゆる圧延技術を利用することが出来る。圧延時には潤滑剤を使用することが好ましく、その種類は特に限定されるものではない。但し、支持粉末として水溶性塩を使用する場合には水系の潤滑剤を使用することはできない。なお、複合多孔質アルミニウムにおいても多孔質アルミニウムと同様に、混合粉末に代えて予め加圧成形した圧粉体を用いること、そして圧粉体同士を重ねて圧延することもできる。また、粉末を圧延機に供給するホッパーを通す形で、板状又は帯状の金属を粉末と一緒に圧延機に送り出して圧延し、板状又は帯状の金属を粉末で挟んだ多層構造体とすることもできる。
【００３５】
（ｎ）熱処理工程
更に、アルミニウム粉末同士や、アルミニウム粉末と板状又は帯状の金属との結合をより強固なものとするために、圧延後に、圧延体を原料アルミニウム粉末の融点より高い温度で熱処理する。熱処理については、上述の多孔質アルミニウムについて述べたのと同様である。
【００３６】
（ｏ）予熱工程
複合多孔質アルミニウムにおいても、圧延を熱間で実施する場合には、圧延前に混合粉末及び／又は板状又は帯状の金属を予め加熱しておくことが好ましい。上述の多孔質アルミニウムと同様に、この場合も予熱は必ずしも必要ではなく、アルミニウム粉末同士に十分な結合を生じさせられるのであれば冷間でも構わない。但し、温度が高いほど一般的にはアルミニウム粉末、支持粉末及び板状又は帯状の金属の変形が容易になると共に、アルミニウム結合が進行し易いため予熱するのが好ましい。加熱ロールを用いて圧延し、圧延時に混合粉末又は圧粉体を加熱する方法でも同様の効果を得ることができる。予熱温度は、使用する支持粉末の融点未満であり、かつ、アルミニウム粉末及び板状又は帯状の金属の再結晶温度以上融点未満である。圧延時にこのような温度範囲に達するように、予熱温度を調整する。例えばアルミニウム粉末として純アルミニウム、支持粉末として塩化ナトリウム、帯状金属として純アルミニウムを使用する場合には、予熱温度としては３００〜５００℃が好ましい。加熱ロールを用いる場合には加熱ロールの温度が支持粉末、アルミニウム粉末及び板状又は帯状の金属の融点を超えてはならない。
【実施例】
【００３７】
以下に発明例及び比較例に基づいて、本発明の実施態様を具体的に説明する。
発明例１〜１２及び比較例１〜５
アルミニウム粉末として、粒径の異なる下記アルミニウム粉末（Ａ１〜Ａ３）を用いた。支持粉末として、ふるい目開きの中央値による粒径の異なる塩化ナトリウム粉末（Ｂ１〜Ｂ３）、ならびに、Ｂ１と同じふるい目開き中央値の塩化カリウム（Ｂ４）を用いた。表１に示すように、アルミニウム粉末と支持粉末を所定の混合体積比で混合した混合物を調製した。調製した混合物を表１に記載の温度に予め加熱し、又は、加熱しないで圧延して、巾８０ｍｍで厚さ１ｍｍの圧延体試料を作製した。次いで、圧延体試料を表１に示す条件で熱処理した。更に、熱処理した圧延体試料を、流水（水道水）中に２４時間浸漬して支持粉末を溶出させ多孔質アルミニウム試料とした。なお、発明例１、２、４、７、８、１１、１２及び比較例１、２、４では、表１に示す成形荷重で混合物を加圧成形してこれを圧延した。なお、比較例１、２、４は支持粉末を溶出させたところ、多孔体としての形状を保てなかったことから、以降の評価は実施できなかった。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
＜アルミニウム粉末＞
Ａ１：純アルミニウム粉末：アルミニウム純度９９．７％以上、メジアン径：３μｍ、融点：６６０℃
Ａ２：純アルミニウム粉末：アルミニウム純度９９．７％以上、メジアン径：１７μｍ、融点：６６０℃
Ａ３：アルミニウム合金：Ａｌ−７．５ｍａｓｓ％Ｓｉ−１．０ｍａｓｓ％Ｍｇ、メジアン径：２７μｍ、融点：５５５℃
【００４０】
＜塩化ナトリウム粉末＞
Ｂ１：ふるい目開き中央値：６０５μｍ
Ｂ２：ふるい目開き中央値：４００μｍ
Ｂ３：ふるい目開き中央値：１２０μｍ
＜塩化カリウム粉末＞
Ｂ４：ふるい目開き中央値：６０５μｍ
【００４１】
上記のようにして作製した多孔質アルミニウム試料を用いて、以下の評価を行った。
（ａ）支持粉末除去性
支持粉末の除去性を調査するために、上記溶出後の多孔質アルミニウム試料中の塩化ナトリウム又は塩化カリウムの残留率を測定し、下記基準で評価した。
○：残留率＜０．５％
△：０．５％≦残留率＜１％
×：１％≦残留率
○、△を合格とし、×を不合格とした。
【００４２】
なお、上記残留率の測定は以下のようにして行なった。上述の支持粉末を溶出した後の多孔質アルミニウム試料を切断・粉砕して、微粉末とした。この微粉末０．１ｇを２００ミリリットルの蒸留水中で１０分間撹拌混合して懸濁液とし、残留する塩素成分を蒸留水中に溶出させた。懸濁液をディスミックフィルター（孔径０．２μｍ）で濾過してアルミニウム成分を除去し、塩素成分が溶出した濾液を回収した。この濾液中の塩素イオン（Ｃｌ−）濃度を、イオンクロマトグラフ装置によって測定し、塩化ナトリウム又は塩化カリウムの質量に換算して残存支持粉末質量とした。この残存支持粉末質量（ｓｗ）を、残存支持粉末を含む全多孔質アルミニウム試料質量（ａｗ）で割って、支持粉末の残存率｛（ｓｗ／ａｗ）×１００｝を算出した。結果を表１に示す。
【００４３】
（ｂ）曲げ強度維持率
多孔質アルミニウム試料を１２ｍｍ×３０ｍｍに切断し、これを２点間で支えた状態で、支点間の中央部分に荷重用ローラを押し付けて一定速度で降下させた際の荷重を測定した。脆い試料は、荷重が最大値に達した後に急激に荷重が低下する。そこで、最大荷重に達した点から更に荷重用ローラを２ｍｍ降下させた時点における荷重が、最大荷重の５０％以上だったものを合格（○）、５０％未満であったものを不合格（×）とした。荷重用ローラの一定降下速度は１ｍｍ／分とした。
【００４４】
発明例１〜１２ではいずれも、支持粉末の残存率及び曲げ強度維持率が合格であった。
【００４５】
これに対して、比較例１及び２では、支持粉末の粒径がアルミニウム粉末の粒径の１０倍未満であったためアルミニウム粉末が支持粉末を十分に覆うことができず、アルミニウム粉末同士の結合が途切れて、支持粉末を除去した際に形を保てなかった。
【００４６】
比較例３では、支持粉末の混合割合が少な過ぎたため圧延体中に独立して存在した支持粉末が水洗後も残留し、支持粉末の残留率が不合格となった。
【００４７】
比較例４では、支持粉末の混合割合が多過ぎたためアルミニウム粉末同士の接触の機会が少なく、結合アルミニウム粉末壁の形成が不十分だったために、支持粉末を除去した際に形を保てなかった。
【００４８】
比較例５では、熱処理温度がアルミニウム粉末の融点以下であったため、アルミニウム粉末同士の焼結が十分に進行せず曲げ強度維持率が不合格となった。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明に係る方法より、アルミニウム粉末と支持粉末の粒径比及び体積比を調整することにより高気孔率を有し、更に、圧延工程の後にアルミニウム粉末の融点以上で圧延体を熱処理することでアルミニウム粉末同士を焼結せしめて高強度を有する多孔質アルミニウムを、圧延方式を用いて連続的に製造することができる。
【符号の説明】
【００５０】
１・・・空隙
２・・・結合アルミニウム粉末壁
３・・・孔
【図１】
2013237882.tif 000004