(57)【要約】【課題】伸び広がりの良い、滑らかな使用感、ツヤ感のある薄い化粧膜を得ることができる油性固形化粧料の提供。【解決手段】特定の高級アルコール変性シロキサン化合物とワックスを含有することを特徴とする油性固形化粧料。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（Ａ）及び（Ｂ）；
（Ａ）下記一般式（１）で表される高級アルコール変性シロキサン化合物；
【化１】
2013091626.tif 000011
（Ｂ）ワックス；
を含有する油性固形化粧料。
【請求項２】
上記一般式（１）におけるＲ２の炭素原子数が１０〜１８であることを特徴とする請求項１に記載の油性固形化粧料。
【請求項３】
上記成分（Ａ）と成分（Ｂ）の含有質量比が（Ａ）／（Ｂ）＝０．１〜７．５であることを特徴とする請求項１または２に記載の油性固形化粧料。
【請求項４】
スティック形状であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の油性固形化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は油性固形化粧料に関し、伸び広がりの良い滑らかな使用感、ツヤ感が良好であり、十分な硬度を有する油性固形化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
口紅やチークに代表される油性固形化粧料は、色彩を付与し、華やかな印象に仕上げ、また、その化粧効果を長時間維持できるものである。近年、油性固形化粧料には、色彩を付与する以外にも、感触や使用性などの様々な効果が求められ、その構成成分である、ワックス、油剤、及び粉体に関して検討がなされている。一般的に低分子量や低粘度の油剤を用いることで、使用時の感触を向上させる技術がある。例えば、ワックスと低粘度のエステル油を配合し、滑らかな使用感や外観のつやを向上させる技術（特許文献１）、ワックスと低粘度シリコーンを組み合わせ、なめらかですべり感のある、さっばりとした感触を得る技術（特許文献２)等がある。しかしながら、滑らかな使用感を得るために、このような油剤を配合すると、ワックスを固化する力が弱く、十分な硬度を得ることが困難となる。また、伸び広がりの良い、滑らかな使用感を求めてシリコーン油を用いると、ワックスオイルゲルが形成しにくく、化粧料に十分な硬さが得られず、破損を生じたり、肌上で崩れ、使用感が重くなり化粧膜が厚くなる傾向があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−０３５４７９号公報
【特許文献２】特開平０１−０７９１０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
したがって、本発明は十分な硬度を有しながらも、使用時の伸び広がりの良い滑らかな使用感を持ち、ツヤ感のある化粧膜を得ることができる油性固形化粧料を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
かかる実情において、本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、本発明の高級アルコール変性シロキサン化合物はシリコーンの軽い使用感とべたつきのない滑らかさと、高級アルコールの高極性に由来する肌なじみの良さ、ワックスオイルゲルを形成しやすいという特徴を有しており、分子量が同等の他の油剤と比べ、ワックスと組み合わせた際に、硬度が高い組成物を得られ、十分な硬度を有しながらも、使用時に伸び広がりの良い滑らかな使用感を持ち、ツヤ感のある化粧膜を得ることができる油性固形化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち、本発明は、
次の成分（Ａ）及び（Ｂ）
（Ａ）下記一般式（１）の高級アルコール変性シロキサン化合物
【化１】
2013091626.tif 000002
（Ｂ）ワックス
を含有する油性固形化粧料に関するものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明は、十分な硬度を有しながらも、使用時の伸び広がりの良い、滑らかな使用感を持ち、薄付きでありながらもツヤ感のある化粧膜を得ることができる油性固形化粧料に関するものである。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の油性固形化粧料に使用される成分（Ａ）高級アルコール変性シロキサン化合物は下記一般式（１）で表されるもので、トリシロキサン鎖を有し、かつ、珪素原子に二価炭化水素基を介して結合した炭素原子数１０〜３０の高級アルコールを有するものである。この高級アルコール部は珪素原子に結合した末端と異なる末端に１価の高級アルコール性水酸基を有するものであって、多価アルコールや糖のような複数の水酸基を有するものではない。すなわち−（ＣＨ２）n−ＯＨ（式中、ｎは１０〜３０）で表される構造体であり、好ましくはｎが１０〜１８、特に好ましくは１０〜１５である。ｎが１０より小さいとワックスを固める効果が、３０より大きいと伸び広がりの感触が十分ではない。また、下記一般式（１）中のＲ１がメチル基であると、感触の点において好ましい。成分（Ａ）の性状は好ましくは常温（２５℃）において液状である。
【０００９】
【化１】
2013091626.tif 000003
【００１０】
特に限定されるものではないが、本願に係る高級アルコール変性シロキサン化合物は、ヒドロシリル化反応触媒の存在下において、下記一般式（２）で表される不飽和高級アルコールと、下記一般式（３）で表されるオルガノハイドロジェントリシロキサンを、オルガノハイドロジェントリシロキサン中の珪素結合水素原子に対して、１モル当量以上となる物質量で付加反応させることにより得ることができる。
【００１１】
【化２】
2013091626.tif 000004
【００１２】
【化３】
2013091626.tif 000005
ヒドロシリル化反応は、触媒の存在下で行うことが好ましく、触媒としては、白金、ルテニウム、パラジウム、ロジウム、イリジウム、オスミウムなどの化合物を挙げることができ、その触媒活性が高いことから白金化合物が特に有効である。白金化合物の例としては、塩化白金酸、金属白金、白金−ビニルシロキサン錯体・白金−ホスフィン錯体・白金−ホスファイト錯体・白金−アルコラート触媒などの白金錯体などを挙げることができる。用いる触媒の使用量は、白金触媒を使用する場合、金属白金として０．５〜１０００ｐｐｍ程度である。
更に、本発明に係る高級アルコール変性シロキサン化合物は、反応後の不飽和化合物の残存による臭気改善を目的として、水素添加処理を行っても良い。水素添加による無臭化工程としては、水素ガスを加圧する方法と金属水素化物などの水素添加剤による方法があり、更に該水素化反応には均一反応と不均一反応がある。これらの処理は単独で行っても、組み合わせて行っても良い。ただ、使用した触媒が製品に残存しないという利点を考慮すると、固体触媒を用いた不均一接触水素添加反応がもっとも好ましい。
また、当該無臭化処理の前工程または後工程として、減圧下にて窒素ガスを接触させて軽質物を留去するストリッピング工程を行うことが好ましい。
【００１３】
成分（Ａ）は、本発明の化粧料中に３〜９５質量％（以下、単に「％」とする）、更には１０〜８５％以上含有されることが好ましい。この範囲であれば、伸び広がりの良い、滑らかな使用感、ツヤ感の点で満足のいくものが得られる。
【００１４】
本発明の油性固形化粧料に使用される成分（Ｂ）のワックスは、通常化粧料に使用されるものであれば、特に制限されないが、具体的には、ポリエチレンワックス、エチレン／プロピレンコポリマー、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、水添マイクロクリスタリンワックス、モンタンワックス、フィッシャートロプシュワックス、ポリイソブチレン、セレシンワックス、オゾケライトワックス、モクロウ、ミツロウ、ゲイロウ、カルナウバワックス、ライスワックス等が挙げられる。また特に制限されないが、融点が７０〜１２０℃のものが好ましい。この範囲であれば、成分（Ａ）と組み合わせて用いた際に、十分な高度を得ることができる。
【００１５】
また、高温における安定性（高温においても折れにくい強度を有する点）の観点からは、ポリエチレン鎖を有するモノポリマー及び／またはコポリマー、フィッシャートロプシュワックスが特に好ましく、少ないワックス量で効果的に強度を具備できるため、伸び広がりの良い、滑らかな使用感、ツヤ感の点で特に満足のいくものを得ることができる。これらの市販品としてはＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ  ５００、６５５（ニューフェーズテクノロジー社製）、ＥＰＳワックス（日本ナチュラルプロダクツ社製）、ＣＩＲＥＢＥＬＬＥ  １０８、１０９Ｌ（ＣＩＲＥＢＥＬＬＥ社製）等が挙げられる。
【００１６】
成分（Ｂ）のワックスは、本発明化粧料中の含有量が５〜２０％であることが好ましい。この範囲であれば、伸び広がりの良い、滑らかな使用感、ツヤ感のある薄い化粧膜が得られ、硬度の高い油性固形化粧料が得られる。
【００１７】
本発明の油性固形化粧料において使用される成分（Ａ）の高級アルコール変性シロキサン化合物と成分（Ｂ）のワックスの含有質量比は、好ましくは（Ａ）／（Ｂ）＝０．１〜７.５、特に好ましくは（Ａ）／（Ｂ）＝０．３〜６である。この範囲であれば、伸び広がりの良い、滑らかな使用感、ツヤ感のある薄い化粧膜が得られ、スティック形状の場合にも十分な硬さの油性固形化粧料が得られる。
【００１８】
本発明の油性固形化粧料は、上記の成分（Ａ）、（Ｂ）の他に、通常化粧料に使用される成分、炭化水素油、エステル油、植物油、抱水性油剤、シリコーン油、シリコーン誘導体等の油性成分、油溶性樹脂、無機顔料、有機顔料及び色素等の粉体及びそれらのシリコーン処理物やフッ素化合物処理物、界面活性剤、繊維、多価アルコール、水溶性高分子、水溶性皮膜形成性樹脂、保湿剤等の水性成分、糖類、紫外線吸収剤、褪色防止剤、酸化防止剤、消泡剤、美容成分、防腐剤、香料等を本発明の効果を妨げない範囲で含有することができる。
【００１９】
油性成分としては、成分（Ａ）、（Ｂ）以外の成分であり、化粧料に一般に使用される動物油、植物油、合成油等の起源の半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類、油性ゲル化剤類等が挙げられる。
その他の油性成分としては、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリブテン、等の炭化水素類、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ホホバ油、トリオクタン酸グリセリル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリベヘン酸グリセリル、２−エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、フィトステロール脂肪酸エステル、トリグリセライド、リンゴ酸ジイソステアリル等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、トリメチルシロキシケイ酸、高重合度メチルフェニルポリシロキサン、架橋型ポリエーテル変性メチルポリシロキサン、オレイル変性オルガノポリシロキサン、ベヘニル変性オルガノポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、アルコキシ変性オルガノポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、デキストリン脂肪酸エステル、イソステアリン酸アルミニウム、１２−ヒドロキシステアリン酸等の油性ゲル化剤類等が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。
【００２０】
粉体成分としては、化粧料に一般に使用される粉体として用いられる粉体であれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、金属粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的に例示すれば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料、酸化鉄、カーボンブラック、チタン・酸化チタン焼結物、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青等の有色無機顔料、タルク、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、合成雲母、絹雲母（セリサイト）、合成セリサイト、カオリン、炭化珪素、ベントナイト、スメクタイト、無水ケイ酸、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、珪ソウ土、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素等の白色体質粉体、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末等の光輝性粉体、ポリアミド系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリル共重合樹脂等のコポリマー樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ウレタン樹脂等の有機高分子樹脂粉体、ステアリン酸亜鉛、Ｎ−アシルリジン等の有機低分子性粉体、シルク粉末、セルロース粉末等の天然有機粉体、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等や、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体あるいは更にアルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体、ナイロン、ポリエステル、レーヨン、セルロース等の維等が挙げられる。これらはフッ素化合物、シリコ−ン油、粉体、油剤、ゲル化剤、エマルションポリマー、界面活性剤等で表面処理されていてもよい。これらの粉体は、１種又は２種以上を用いることができ、更に複合化したものを用いても良い。
【００２１】
界面活性剤としては、化粧料一般に用いられている界面活性剤であればいずれのものも使用でき、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。
水性成分としては、水に可溶な成分であれば何れでもよく、水の他に、例えば、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、アロエベラ、ウイッチヘーゼル、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ水等の植物抽出液が挙げられる。
紫外線吸収剤としては、例えばベンゾフェノン系、ＰＡＢＡ系、ケイ皮酸系、サリチル酸系、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等が挙げられる。
酸化防止剤としては、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等、美容成分としては例えばビタミン類、消炎剤、生薬等、防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール、１，２−ペンタジオール等が挙げられる。
【００２２】
本発明の油性固形化粧料は、ワックスや半固形状の油剤や、油溶性化合物である油性成分を連続相として固めたものであり、油性、油中水型があるが、油性成分を連続相とした、水の含有量が１％以下である実質的に水を含まない油性であることが好ましい。また、その剤型としては口紅、リップトリートメント、チーク、ファンデーション、コンシーラー、アイシャドウ等が挙げられるが、特にツヤを与える点で口紅、リップトリートメントに好適である。また、本発明の油性固形化粧料は十分な硬さを持ち、保型性を有するため、棒状に固めたスティック形状に好適に使用される。
【実施例】
【００２３】
以下に実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
【００２４】
合成例１及び２、比較合成例
[合成例１：高級アルコール変性シロキサン化合物（Ｃ１１）]
攪拌装置、温度計、還流管、滴下漏斗を取り付けた反応器にウンデセニルアルコール８９．０ｇを仕込み、窒素流通下で攪拌しながら７０℃まで加熱した。白金触媒２７ｍｇを加えた後、下記一般式（４）のオルガノハイドロジェントリシロキサン１２７．８ｇを滴下漏斗から徐々に加え、反応を開始した。滴下終了後、１時間エージングを行い、ガスクロマトグラフィーにより反応が完結したことを確認した。減圧下、７０℃で未反応のシロキサンを除いた後、１５０℃まで加温して内部転移した、もしくは過剰量のウンデセニルアルコールを除くことにより、高級アルコール変性シロキサン化合物（Ｃ１１）を得た。この化合物は常温（２５℃）において液状であった。
【００２５】
【化４】
2013091626.tif 000006
[合成例２：高級アルコール変性シロキサン化合物（Ｃ１５）]
攪拌装置、温度計、還流管、滴下漏斗を取り付けた反応器にペンタデセニルアルコール９３．２gを仕込み、窒素流通下で攪拌しながら７０℃まで加熱した。白金触媒２７ｍｇを加えた後、上記一般式（４）のオルガノハイドロジェントリシロキサン１２７．８ｇを滴下漏斗から徐々に加え、反応を開始した。滴下終了後、１時間エージングを行い、ガスクロマトグラフィーにより反応が完結したことを確認した。減圧下、７０℃で未反応のシロキサンを除いた後、１５０℃まで加温して内部転移した、もしくは過剰量のペンタデセニルアルコールを除くことにより、高級アルコール変性シロキサン化合物（Ｃ１５）を得た。この化合物は常温（２５℃）において液状であった。
[比較合成例：高級アルコール変性シロキサン化合物（Ｃ１１）]
攪拌装置、温度計、還流管、滴下漏斗を取り付けた反応器に下記一般式（５）のメチルハイドロジェンポリシロキサン５０.０ｇを仕込み、窒素流通下で攪拌しながら７０℃まで加熱した。ウンデセニルアルコール２８．４ｇと白金触媒１９．６ｍｇを滴下漏斗から徐々に加え、反応を開始した。滴下終了後、１００℃にてエージングを行い、ＩＲスペクトルによりＳｉ−Ｈの消失を確認することで反応が完結したことを確認した。減圧下、１５０℃まで加温して、内部転移したもしくは過剰量のウンデセニルアルコールを除くことにより、ジメチルポリシロキサン変性高級アルコール（Ｃ１１）を得た。この化合物は常温（２５℃）において液状であった。
【００２６】
【化５】
2013091626.tif 000007
【００２７】
実施例１〜４、比較例１〜４：スティック状リップクリーム
【表１】
2013091626.tif 000008
※１： 合成例  １の高級アルコール変性シロキサン化合物（Ｃ１１）
※２ ：ＥＰＳワックス（日本ナチュラルプロダクツ社製）  
※３ ：ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ  ６５５（ニューフェーズテクノロジー社製）  
※４ ：ＣＩＲＥＢＥＬＬＥ１０９Ｌ（ＣＩＲＥＢＥＬＬＥ社製）  
※５ ：  合成セレシンＪＮＰ−８１（日本ナチュラルプロダクツ社製）
【００２８】
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（６）を１１０℃にて加熱溶解する。
Ｂ：Ａを脱泡後、１００℃に加熱し、スティック状口紅容器に直接流し込み、冷却し、スティック状リップクリームを得る。
【００２９】
【表２】
2013091626.tif 000009
※６：リソノール２０ＳＰ（高級アルコール工業社製）
※７：サラコス９１３（日清オイリオグループ社製）
※８：サラコス８１６Ｔ(日清オイリオグループ社製）
※９：ニッコールＰＤＤ（日本サーファクタント工業社製）
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（７）を１１０℃にて加熱溶解する。
Ｂ：Ａを脱泡後、１００℃に加熱し、スティック状口紅容器に直接流し込み、冷却し、スティック状リップクリームを得る。
【００３０】
表１及び２に示す処方と上記製造方法にてスティック状リップクリームを製造し、下記評価方法により、（ａ）伸び広がりの良い、滑らかな使用感、（ｂ）ツヤ感、（ｃ）硬さ、について評価を行った。この結果も併せて表中に示した。
【００３１】
（評価方法）
＜評価項目＞
（ａ）伸び広がりの良さ
（ｂ）ツヤ感
各試料の、専門パネル２０名により（ａ）〜（ｂ）について使用テストを行った。各試料を口唇に１度塗布し、パネル各人が下記の６段階絶対評価により評価し、評点をつけ、パネル全員の評点合計からその平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。
尚、評価項目（ａ）は塗布時の感触について、評価項目（ｂ）は化粧膜のツヤ感が得られているかについて評価した。
＜６段階絶対評価＞
（評点）：（評価）
５：非常に良い
４：良い
３：やや良い
２：普通
１：やや悪い
０：悪い
＜４段階判定基準＞
◎：４点以上                    ：非常に良好
○：３点以上で４点未満          ：良好
△：１．５点以上で３点未満      ：やや不良
×：１．５点未満                ：不良
【００３２】
＜評価項目＞
（ｃ）硬さ
評価項目（ｃ）は各試料の針入荷重値を測定し、下記４段階判定基準にて判定した。
＜針入荷重値の測定＞
金皿に充填した各試料を３５℃と、４５℃に一昼夜置き、不動工業（株）社製レオメータ（条件；針状（３ｍｍΦ）プランジャー、針入深度１．５ｍｍ、テーブル上昇速度２ｃｍ/ｍｉｎ）にセットし、その針入荷重値（ｇ）を測定し、下記４段階判定基準により判定した。
＜４段階判定基準＞
◎：２００以上                      ：非常に良好
○：１５０以上で２００未満          ：良好
△：１００以上で１５０未満          ：やや不良
×：１００未満                      ：不良
【００３３】
表１から明らかなように、本発明の実施例１〜４は、いずれも伸び広がりの良い、滑らかな使用感、ツヤ感、硬さ、のすべての点で満足のいくものであった。
また、ポリエチレン鎖を有するモノポリマー及び／またはコポリマー、フィッシャートロプシュワックスを使用した実施例１〜３が伸び広がりの良い、滑らかな使用感、ツヤ感の点で特に満足のいくものを得ることができ、針入荷重値が４５℃の高温においても良好であった。
一方、表２から明らかなように、成分（Ａ）の高級アルコール変性シロキサン化合物を他の油剤に変えた比較例のうち、比較例１では、伸び広がりの良さやツヤ感では、良好な品質が得られるものの、硬さの面で十分な品質が得られなかった。また、比較例２、３では、リップクリームが柔らかくなり、十分な硬さが得られず、塗布の際に崩れすぎてしまい、伸び広がりの良さやツヤ感の面で十分な品質が得られず、満足のいくものが得られなかった。比較例４は全ての項目で満足に欠けるものであった。
【００３４】
実施例５〜９、比較例５：スティック状口紅
【表３】
2013091626.tif 000010
※１０：比較合成例のジメチルポリシロキサン変性高級アルコール（Ｃ１１）
※１１：パールリーム１８（日油社製）
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（９）を１１０℃にて加熱溶解する。
Ｂ：Ａに成分（１０）〜（１４）を加え、均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを脱泡後、１００℃に加熱し、スティック状口紅容器に直接流し込み、冷却し、スティック状口紅を得る。
【００３５】
表３に示す処方を、上記製造方法にて、スティック状口紅を製造し、（ａ）伸び広がりの良い、滑らかな使用感、（ｂ）ツヤ感、（ｃ）硬さ、について実施例１〜５と同じ評価方法で評価した。この結果も併せて表３に示す。
【００３６】
表３に示す通り、本発明の実施例５〜９は、伸び広がりの良い、滑らかな使用感、ツヤ感、硬さのすべての点で満足のいくものであった。成分（Ａ）の代わりにジメチルポリシロキサンで変性したＣ１１高級アルコールを使用した比較例５は、伸び広がりに重さを感じ、口紅の硬さの点において十分ではなかった。
【００３７】
実施例１０：スティック状口紅
（成分）                                                        （％）
１．エチレン／プロピレン共重合体※２                              ５．５
２．ポリエチレンワックス※３                                      ２
３．キャンデリラワックス※１２                                    ２．５
４．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル                          ２０
５．水添ポリイソポリブテン※１１                                ２０
６．炭酸ジアルキル（Ｃ１４、Ｃ１５）※１３                      １５
７．高級アルコール変性シロキサン化合物※１４                      ５
８．メチルフェニルポリシロキサン                                  ５
９．酢酸液状ラノリン                                            １０
１０．トリイソステアリン酸ジグリセリル                          残量
１１．リンゴ酸ジイソステアリル                                    ５
１２．シリル化処理無水ケイ酸※１５                                １
１３．赤色２０２号                                                ０．４５
１４．黄色４号アルミニウムレーキ                                  ０．１５
１５．酸化チタン                                                  １
１６．雲母チタン※１６                                            １
１７．ホウケイ酸（Ｃａ／Ａｌ）※１７                              １
１８．香料                                                        ０．１
※１２：ＮＣ−１６３０キャンデリラワックス（融点７０〜７５℃、セラリカ野田社製） 
※１３：ＬＩＡＬＣＡＲＢ  ＳＲ−１０００/Ｒ（三井化学ファイン社製）
※１４：合成例２の高級アルコール変性シロキサン化合物（Ｃ１５）
※１５：ＡＥＲＯＳＩＬＲ９７２（日本アエロジル社製）
※１６：ＦＬＡＭＥＮＣＯ  ＳＰＡＲＫＬＥ  ＧＯＬＤ２２０Ｊ（ＢＡＳＦ社製）
※１７：メタシャイン１０８０ＲＣ−Ｙ（日本板硝子社製）
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（１１）を１００〜１１０℃にて均一に溶解する。
Ｂ：Ａに成分（１２）〜（１８）を加え、均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを脱泡後、１００℃に加熱した後スティック状の口紅容器に直接流し込み、冷却後、口紅を得た。
本発明の実施例１０のスティック状口紅は、伸び広がりの良い、滑らかな使用感、ツヤ感、硬さのすべての点で満足のいくものであった。
【００３８】
実施例１１：スティック状リップクリーム
（成分）                                                        （％）
１．コメヌカロウ※１８                                          ５
２．フィッシャートロプシュワックス※４                          ２
３．キャンデリラワックス※１９                                  ２
４．デカイソステアリン酸ポリグリセリル                          １
５．ラウロイルグルタミン酸
ジ（フィトステリル／オクチルドデシル）※２０        ５
６．ワセリン                                                    ６
７．α−オレフィンオリゴマー※２１                              ５
８．高級アルコール変性シロキサン化合物※１                    １０
９．トリイソステアリン酸ジグリセリル                          残量
１０．パラオキシ安息香酸メチル                                  ０．１
１１．酸化亜鉛                                                  １
１２．酸化チタン                                                ０．１
１３．黄色４号                                                  ０．１
１４．ヒアルロン酸                                              ０．１
※１８：ＴＯＷＡＸ−３Ｐ３（融点７０〜８３℃、東亜化成社製）
※１９：高融点キャンデリラワックスＦＲ１００（融点８３℃、日本ナチュラルプロダクツ社製）
※２０：エルデュウＰＳ−２０３（味の素社製）
※２１：ＳＩＬＫＦＬＯ３６４ＮＦ（ＬＩＰＯ  ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ  ＩＮＣ社製）
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（１０）を１００〜１１０℃にて均一に溶解する。
Ｂ：Ａに成分（１１）〜（１４）を加え、均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを脱泡後、１００℃に加熱した後スティック状口紅容器に流し込み、冷却後、リップクリームを得た。
本発明の実施例１１のスティック状リップクリームは、伸び広がりの良い、滑らかな使用感、ツヤ感、硬さのすべての点で満足のいくものであった。
【００３９】
実施例１２：スティック状コンシーラー
（成分）                                                        （％）
１．パラフィンワックス※２２                                      ５
２．ポリエチレンワックス※３                                      ５
３．キャンデリラワックス※１２                                    ２
４．高級アルコール変性シロキサン化合物※１４                      ７．５
５．トリイソステアリン酸グリセリル                                残量
６．トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル                        ２０
７．メチルフェニルポリシロキサン                                  ５
８．酢酸液状ラノリン                                            １０
９．パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル                        ５
１０．酸化チタン                                                ２０
１１．黄酸化鉄                                                    ２
１２．ベンガラ                                                    ０．５
１３．黒酸化鉄                                                    ０．２
１４．マイカ                                                      ７
１５．防腐剤                                                      適量
※２２：ＰＡＲＡＣＥＲＡ２５６（ＰＡＲＡＭＥＬＴ社製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜９を１００℃にて混合溶解する。
Ｂ：Ａに成分１０〜１５を９０℃にて均一に混合する。
Ｃ：Ｂを３本ローラーにて処理する。
Ｄ：Ｃを脱泡し、８５℃にてカプセルに溶解充填後、４℃にて冷却。スティック状コンシーラーを得た。
本発明の実施例１２のスティック状コンシーラーは、伸び広がりの良い、滑らかな使用感、ツヤ感、硬さのすべての点で満足のいくものであった。
【００４０】
実施例１３：ケーキ状チーク
（成分）                                                        （％）
１．カルナウバワックス※２３                                    １０
２．エチレン／プロピレン共重合体※２                            １０
３．ロジン酸ペンタエリスリット                                    ７
４．高級アルコール変性シロキサン化合物※１                      １０
５．ジイソステアリン酸ポリグリセリル                            １０
６．トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル                        １０
７．流動パラフィン                                              残量
８．球状ポリスチレン粉末                                          ４
９．合成金雲母（平均粒子径３０μｍ）                              ０．５
１０．タルク                                                    １０
１１．セリサイト                                                １５
１２．有機変性粘土鉱物                                            ０．５
１３．赤色２２６号                                                １
１４．黄色４号アルミニウムレーキ                                  ２
１５．黒色酸化鉄                                                  ０．２
１６．テトラヘキシルデカン酸アスコルビル                          ０．０５
１７．香料                                                        適量
１８．防腐剤                                                      適量
※２３：精製カルナウバワックスＮｏ１（融点８０〜８６℃、セラリカ野田社製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜７を１００℃にて均一溶解する。
Ｂ：Ａに成分８〜１８を加え均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを脱泡後、金皿に流し込み、冷却固化してケーキ状チークを得た。
実施例１３のケーキ状チークは、伸び広がりの良い、滑らかな使用感、ツヤ感、硬さのすべての点で満足のいくものであった。
【００４１】
実施例１４：油性ファンデーション
（成分）                                                          （％）
１．ポリエチレンワックス※３                                        ３
２．パラフィンワックス※２２                                        ２
３．イヌリンステアリン酸エステル※２４                              ５
４．高級アルコール変性シロキサン化合物※１                          ８
５．トリイソステアリン酸グリセリル                                １０
６．トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル                          残量
７．架橋型メチルポリシロキサン※２５                              １０
８．デカメチルシクロペンタシロキサン                              ２０
９．メタクリル変性メチルポリシロキサン溶液※２６                    １
１０．ラウリルＰＥＧ−９ポリジメチルシロキシエチルジメチコン※２７  ２
１１．酸化チタン                                                  １２
１２．ベンガラ                                                      ０．５
１３．黄酸化鉄                                                      ２
１４．黒酸化鉄                                                      ０．２
１５．球状ポリスチレン(粒径１０μｍ)                                ５
１６．セスキオレイン酸ソルビタン                                    ０．２
１７．ジプロピレングリコール                                        ０．５
１８．防腐剤                                                      適量
※２４：レオパールＩＳＫ（千葉製粉社製）
※２５：ＫＳＧ−１６（信越化学工業社製）
※２６：ＫＰ−５４５（信越化学工業社製）
※２７：ＫＦ−６０３８（信越化学工業社製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜１０を９０℃にて加熱溶解後、成分１１〜１６を加え均一分散する。
Ｂ：Ａに成分１７〜１８を加え均一に混合後、脱泡して金皿に充填し、油性ファンデーションを得た。
実施例１４の油性ファンデーションは、伸び広がりの良い、滑らかな使用感、ツヤ感、硬さのすべての点で満足のいくものであった。
【００４２】
実施例１５：油性アイシャドウ
（成分）                                                          （％）
１．シリコーン処理（３％）タルク                                    ５
２．シリコーン処理（２％）マイカ                                  １５
３．球状シリカ（粒径１２μｍ）                                      ２
４．チッ化ホウ素※２８                                              ５
５．シリコーン処理（３％）酸化チタン処理合成金雲母※２９          １０
６．結晶セルロース                                                  ３
７．球状シリコーン粉末※３０                                        ２
８．赤色２２６号                                                    ０．５
９．群青                                                            ０．５
１０．オゾケライトワックス※３１                                  １０
１１．イヌリンステアリン酸エステル※２４                            ３．５
１２．トリイソステアリン酸ジグリセリル                              ５
１３．トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル                        残量
１４．デカメチルシクロペンタシロキサン                            １０
１５．ジイソオクタン酸ネオペンチルグリコール                        ５
１６．高級アルコール変性シロキサン化合物※１４                    １０
１７．１２−ヒドロキシステアリン酸                                  ０．５
１８．流動パラフィン                                                ５
１９．防腐剤                                                      適量
※２８：ＳＨＰ−６（水島合金鉄社製）
※２９：プロミネンスＳＦ（日本光研社製）
※３０：ＫＳＰ−１００（信越化学工業社製）
※３１：ＯＺＯＫＥＲＩＴＥ  ＷＡＸ  ＳＰ−２７３Ｐ（融点８７〜９５℃、ＳＴＡＲＡＨＬ  ＆  ＰＩＴＳＣＨ社製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜９を均一に混合する。
Ｂ：成分１０〜１９を９０℃にて均一に溶解後、Ａを加えて均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを容器に溶融充填して、皿流し込みの油性アイシャドウを得た。
実施例１５の油性アイシャドウは、伸び広がりの良い、滑らかな使用感、ツヤ感、硬さのすべての点で満足のいくものであった。