(57)【要約】【課題】機械加工時に窒化ガリウム結晶に応力が加わってもクラックや割れの発生を防止し、製造歩留を向上させることができる窒化ガリウム基板の製造方法を提供する。【解決手段】窒化ガリウム結晶に機械加工を施して窒化ガリウム基板を製造する窒化ガリウム基板の製造方法において、機械加工に先立って窒化ガリウム結晶にウエットエッチングを施すものである。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化ガリウム結晶に機械加工を施して窒化ガリウム基板を製造する窒化ガリウム基板の製造方法において、
前記機械加工に先立って前記窒化ガリウム結晶にウエットエッチングを施すことを特徴とする窒化ガリウム基板の製造方法。
【請求項２】
前記窒化ガリウム結晶は、アズグロウンの結晶又はアズグロウンの結晶をスライス加工した後のスライス基板のいずれかである請求項１に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
【請求項３】
前記機械加工は複数の加工を含み、前記ウエットエッチングは各加工前に都度行う請求項１又は２に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
【請求項４】
前記窒化ガリウム結晶のＣ面以外の面をウエットエッチングする請求項１〜３のいずれかに記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
【請求項５】
エッチング量を各エッチング面から垂直方向に５μｍ以上とする請求項１〜４のいずれかに記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
【請求項６】
燐酸と硫酸の混合液を用いてウエットエッチングする請求項１〜５のいずれかに記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
【請求項７】
燐酸に対する硫酸の混合比を１／１０以上１０以下とする請求項６に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
【請求項８】
前記混合液の温度を２００℃以上３００℃以下とする請求項６又は７に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、製造歩留の向上を図った窒化ガリウム基板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
青色レーザダイオードや青色発光ダイオード等の電子デバイスを製造する際に用いられる窒化物半導体基板として、ＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）法等により成長させた窒化ガリウム結晶を機械加工して得られる自立型の窒化ガリウム基板がある。
【０００３】
窒化ガリウム結晶から１枚の窒化ガリウム基板を製造する場合には、先ずアズグロウンの結晶の表裏面、即ちＧａ極性面及びＮ極性面に機械的な研削加工や研磨加工を施し、更に外形加工を施して形状を整える。ここで、アズグロウンの結晶とは、何ら機械加工を施していない成長直後の窒化ガリウム結晶のことである。
【０００４】
一方、窒化ガリウム結晶から多数枚の窒化ガリウム基板を製造する場合には、先ずアズグロウンの結晶にスライス加工を施して多数枚のスライス基板を製造し、これらスライス基板に前述の研削加工、研磨加工、及び外形加工を施す。
【０００５】
これら機械加工後の窒化ガリウム基板は、光デバイス又は電子デバイスを製造するための半導体基板として用いられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１１−７７３２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところが、前述した機械加工時には、アズグロウンの結晶やスライス基板に機械的な応力が加わるため、これによってクラックや割れが発生することがあり、窒化ガリウム基板の製造歩留を低下させる要因となっていた。
【０００８】
そこで、本発明の目的は、機械加工時に窒化ガリウム結晶に応力が加わってもクラックや割れの発生を防止し、製造歩留を向上させることができる窒化ガリウム基板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
この目的を達成するために創案された本発明は、窒化ガリウム結晶に機械加工を施して窒化ガリウム基板を製造する窒化ガリウム基板の製造方法において、前記機械加工に先立って前記窒化ガリウム結晶にウエットエッチングを施す窒化ガリウム基板の製造方法である。
【００１０】
前記窒化ガリウム結晶は、アズグロウンの結晶又はアズグロウンの結晶をスライス加工した後のスライス基板のいずれかであると良い。
【００１１】
前記機械加工は複数の加工を含み、前記ウエットエッチングは各加工前に都度行うと良い。
【００１２】
前記窒化ガリウム結晶のＣ面以外の面をウエットエッチングすると良い。
【００１３】
エッチング量を各エッチング面から垂直方向に５μｍ以上とすると良い。
【００１４】
燐酸と硫酸の混合液を用いてウエットエッチングすると良い。
【００１５】
燐酸に対する硫酸の混合比を１／１０以上１０以下とすると良い。
【００１６】
前記混合液の温度を２００℃以上３００℃以下とすると良い。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、機械加工時に窒化ガリウム結晶に応力が加わってもクラックや割れの発生を防止し、製造歩留を向上させることができる窒化ガリウム基板の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】機械加工時に窒化ガリウム結晶にクラックや割れが発生するメカニズムを説明する図である。
【図２】直径１１０ｍｍ、厚さ３ｍｍのアズグロウンの結晶から直径１００ｍｍの窒化ガリウム基板を１枚製造した場合のエッチング量と製造歩留との関係を示す図である。
【図３】直径１６０ｍｍ、厚さ５０ｍｍのアズグロウンの結晶から直径１５０ｍｍの窒化ガリウム基板をスライス加工により２５枚製造した場合のエッチング量と製造歩留との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の好適な実施の形態を添付図面にしたがって説明する。
【００２０】
先ず、機械加工時にクラックや割れが発生するメカニズムを説明する。
【００２１】
図１に示すように、アズグロウンの結晶１０を製造する際には、ホルダ１１内に保持された下地基板１２上に原料ガスを供給して窒化ガリウム厚膜を成長させて製造する。温度、成長速度、ガリウム原料と窒素原料のモル比（Ｖ／ＩＩＩ比）等の成長条件は、下地基板１２の表面に窒化ガリウム厚膜からなるアズグロウンの結晶１０が高品質を保って成長するように調整される。しかし、アズグロウンの結晶１０の側面や下地基板１２の底部近傍においては、表面とは状況が異なるため、これらの部分１３においては脆い低品質結晶が成長してしまう。この部分１３は、機械加工を施す際に他の部分と比べてクラックや割れが発生しやすい。
【００２２】
また、アズグロウンの結晶１０にスライス加工を施して得られたスライス基板についても、スライス加工によってスライス基板に新たな傷などの欠陥部分が導入される。この欠陥部分も、機械加工を施す際に他の部分と比べてクラックや割れが発生しやすい。
【００２３】
そこで、本発明では、機械加工を施すのに先立って、クラックや割れが発生しやすい箇所を予め除去することにより、その後の機械加工におけるクラックや割れの発生を抑制し、製造歩留の向上を図っている。
【００２４】
即ち、本発明では、窒化ガリウム結晶に機械加工を施して窒化ガリウム基板を製造する窒化ガリウム基板の製造方法において、機械加工に先立って窒化ガリウム結晶にウエットエッチングを施すようにしたものである。
【００２５】
なお、窒化ガリウム結晶は、アズグロウンの結晶又はアズグロウンの結晶をスライス加工した後のスライス基板のいずれかである。
【００２６】
より具体的には、１つのアズグロウンの結晶から１枚の窒化ガリウム基板を製造する場合には、アズグロウンの結晶に機械加工を施して窒化ガリウム基板を製造する際に、機械加工に先立って窒化ガリウム結晶にウエットエッチングを施すようにした。
【００２７】
また、１つのアズグロウンの結晶から多数枚の窒化ガリウム基板を製造する場合には、アズグロウンの結晶をスライス加工した後のスライス基板に機械加工を施して窒化ガリウム基板を製造する際に、機械加工に先立ってスライス基板にウエットエッチングを施すようにした。
【００２８】
この機械加工には、前者の場合には、アズグロウンの結晶からスライス基板を製造するためのスライス加工、スライス基板の厚さや外形を均一にするための研削加工や外形加工、及び平坦な成長面を得るための研磨加工等が含まれ、後者の場合には、研削加工、外形加工、及び研磨加工等が含まれる。
【００２９】
このように、機械加工は複数の加工を含み、ウエットエッチングは少なくとも最初の加工前に行えば良いが、各加工前に都度行うことが好ましい。これにより、加工時に新たに導入される欠陥部分、又はアズグロウンの結晶に含まれるクラックや割れが発生しやすい箇所を次の加工前に予め除去することができ、その後の加工におけるクラックや割れの発生を抑制することができる。
【００３０】
１つのアズグロウンの結晶から１枚の窒化ガリウム基板を製造する場合にクラックや割れが発生しやすい箇所は、前述したように、成長条件が良く制御されたアズグロウンの結晶の表面、即ちＣ面（Ｇａ極性面）以外の面に主に存在するため、アズグロウンの結晶のＣ面以外の面をウエットエッチングすることが好ましい。ここで、Ｃ面以外の面とは、アズグロウンの結晶（下地基板１２）の裏面と側面（Ａ面、Ｍ面、及びこれらの中間の面）を意味する。
【００３１】
なお、ウエットエッチングでは、アズグロウンの結晶のＣ面に若干のエッチピットは生じるものの、Ｇａ極性面であるＣ面は化学的に非常に安定しており、顕著にウエットエッチングされることはない。
【００３２】
そのため、何ら工夫をせずとも、通常のウエットエッチングを実施すれば、アズグロウンの結晶のＣ面以外の面をウエットエッチングすることができる。また、ウエットエッチングの後は、水洗により窒化ガリウム基板の洗浄を行う。
【００３３】
一方、１つのアズグロウンの結晶からスライス加工により多数枚の窒化ガリウム基板を製造する場合、このスライス加工の際に欠陥部分が導入されてしまう。そのため、この欠陥部分（クラックや割れが発生しやすい低品質部分）は、スライス基板のＣ面及びＮ極性面にも存在するため、スライス基板の全面をウエットエッチングすることが好ましい。このとき、スライス基板のＧａ面の低品質部分は化学的に不安定であることから、ウエットエッチングによって除去されるが、その後に露出する高品質なＧａ面は、化学的に非常に安定しており、顕著にウエットエッチングされることはない。
【００３４】
そして更に、前者又は後者のいずれの場合であっても、エッチング量をＣ面を除いた各エッチング面から垂直方向に５μｍ以上とすることが好ましい。これにより、製造歩留を格段に（例えば、４０％以上）向上させることができるからである。
【００３５】
具体例を用いて説明すると、直径１１０ｍｍ、厚さ３ｍｍのアズグロウンの結晶から直径１００ｍｍの窒化ガリウム基板を１枚製造した場合には、エッチング量と製造歩留との関係は図２に示すようになる。
【００３６】
図２から分かるように、機械加工に先立ってウエットエッチングを行わなかった場合、即ち側面及び裏面のエッチング量が０μｍである場合には、製造歩留は１０％未満であるが、ウエットエッチングを行った場合には、側面及び裏面それぞれのエッチング量が増加するにつれて製造歩留が向上している。
【００３７】
また、直径１６０ｍｍ、厚さ５０ｍｍのアズグロウンの結晶から直径１５０ｍｍのスライス基板をスライス加工により２５枚製造した場合には、エッチング量と製造歩留との関係は図３に示すようになる。
【００３８】
図３から分かるように、機械加工に先立ってウエットエッチングを行わなかった場合、即ち側面、表面及び裏面のエッチング量が０μｍである場合には、製造歩留は１０％未満であるが、ウエットエッチングを行った場合には、エッチング量が増加するにつれて製造歩留が向上している。
【００３９】
これらの結果を勘案すると、製造歩留を格段に向上させ、且つ、安定した結果を得るためには、図２，３の点Ａ，Ｂで示すように、エッチング量を各エッチング面から垂直方向に５μｍ以上とすることが好ましい。これにより、製造歩留を４０％以上向上させることができる。更に、エッチング量を１００μｍ以上とすると、製造歩留を８０％以上にすることも可能である。
【００４０】
以上のウエットエッチングは、どのような方法によって行っても構わないが、例えば、水酸化カリウムからなるエッチング液や、燐酸と硫酸の混合液を用いて実施することができる。
【００４１】
燐酸と硫酸の混合液を用いて実施する場合には、好適なウエットエッチングを実現するために、燐酸と硫酸の混合割合を１０：１から１：１０の間、即ち燐酸に対する硫酸の混合比を１／１０以上１０以下とすることが好ましい。この割合を変えることで、窒化ガリウム結晶又はスライス基板の表面及び裏面と側面とでエッチング量を異ならせたり、エッチング時間を調整したりすることができる。
【００４２】
また、混合液の温度を２００℃以上３００℃以下とすることが好ましい。これは、混合液の温度が２００℃未満であるとウエットエッチングが進行せず、３００℃を超えると燐酸の変質が起こり、好適なウエットエッチングが行えなくなるためである。
【００４３】
以上の通り、本発明に係る窒化ガリウム基板の製造方法によれば、機械加工に先立ってクラックや割れが発生しやすい箇所をウエットエッチングにより化学的に除去するため、窒化ガリウム結晶に機械加工時に応力が加わってもクラックや割れの発生を防止し、製造歩留を向上させることができる。
【符号の説明】
【００４４】
１０  アズグロウンの結晶
１１  ホルダ
１２  下地基板
１３  クラックや割れが発生しやすい箇所
【図１】
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【図２】
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【図３】
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