(57)【要約】【課題】本発明の目的は、高純度の多結晶シリコンの製造方法及び製造装置を提供することにある。詳しくは、シリコン芯線を加熱するために設置されたたヒーター表面からの汚染が少ない、高純度多結晶シリコンロッドの製造方法及び製造装置である。【解決手段】化学気相成長法による多結晶シリコンロッドの製造方法において、シリコン芯線を通電可能な温度に加熱する手段として、スタートアップ時の雰囲気温度で通電可能なシリコンよりなるヒーターをシリコン芯線に併設し、上記ヒーターに通電加熱を行い、該ヒーターの輻射熱を利用して上記シリコン芯線に通電することを特徴とする。【選択図】図1
2013193931.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応室内に設置されたシリコン芯線を通電により加熱し、上記反応室内にシラン系化合物及び還元性ガスを原料ガスとして供給して、化学気相成長法によって該シリコン芯線表面にシリコンを析出させる多結晶シリコンロッドの製造方法において、スタートアップ時の雰囲気温度で通電可能なシリコンよりなるヒーターを上記シリコン芯線に併設し、上記ヒーターに通電を行って、発熱させることにより、前記シリコン芯線を加熱した後、前記シリコン芯線に通電を行うことを特徴とする多結晶シリコンロッドの製造方法。
【請求項２】
スタートアップ時の雰囲気温度における、シリコンよりなるヒーターの電気抵抗率が、５．０ｏｈｍ−ｃｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の多結晶シリコンロッドの製造方法。
【請求項３】
反応室内にシリコン芯線と、スタートアップ時の雰囲気温度で通電可能なシリコンよりなるヒーターとを併設し、上記シリコン芯線とシリコンよりなるヒーターとをそれぞれ独立して操作可能な電源設備に接続したことを特徴とする多結晶シリコンの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコンロッドの新規な製造方法と装置とに関する。詳しくは、反応室内において、加熱されたシリコン芯線上に化学気相法によりシリコンを析出させる際のスタートアップ時に実施する、ヒーターによる上記シリコン芯線の加熱時、及びシリコンの析出時における上記ヒーターによる析出するシリコンの汚染を効果的に阻止することが可能な多結晶シリコンロッドの製造方法を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、半導体あるいは太陽光発電用ウェハーの原料として使用されるシリコンを製造する方法のひとつとして、ジーメンス法と呼ばれる方法がある。この方法は、底壁基板をベルジャーで覆うことにより形成された反応室の内部にシリコン芯線を配置し、該シリコン芯線に通電することによってシリコン芯線をシリコンの析出温度に加熱し、ここにシラン系化合物と水素等の還元性ガスとを供給することによってシリコンをシリコン芯線上に析出させ多結晶シリコンロッドを得る方法である。この方法は、高純度なシリコンが得られることが特徴であり、最も一般的な方法として工業的に実施されている。
【０００３】
ところで、半導体の材料として好適に使用される高純度のシリコンの電気抵抗は、非常に高く、温度が高い程、該電気抵抗が小さくなる傾向があることが知られている。従って、前記シリコン芯線に通電を行う前記方法を実施するにあたっては、スタートアップ時に該シリコン芯線に直接通電することは困難であり、通電可能な温度（具体的には、３５０℃以上）に加熱する必要がある。
【０００４】
それ故、従来から、上記シリコン芯線の加熱は、反応室内に、シリコン芯線を予熱するための抵抗性材料からなるヒーターを併設した装置が一般的に用いられる。そして、この抵抗性材料からなるヒーターの素材としては、例えば、高融点金属（特許文献１参照）や炭素（特許文献２参照）等が用いられる。
【０００５】
ところが、上記従来のヒーターを使用した方法においては、ヒーターによる加熱時、更にはシリコンの析出時に、生成する多結晶シリコンの汚染が問題となる。
【０００６】
即ち、上記抵抗性材料からなるヒーターを通電し、シリコン芯線を加熱する間、そして、シリコン芯線を通電して化学気相成長が進む間、反応室内は非常に高温となる。更に、化学気相成長が進む間、反応室内は、反応性ガスと反応により生成した副生成ガス（シラン系化合物のガス、水素ガス、テトラクロロシラン、及び、塩化水素等）に高温下で曝されることとなる。その結果、前記ヒーターによる加熱時やシリコンの析出時に、上記ヒーター由来の、金属化合物、カーボン、その他、かかるスタートアップ時の反応室内の雰囲気温度は、一般には常温であるが、反応室の壁を温水、蒸気などの熱媒体で加熱する、若しくは、加熱した窒素ガスや水素ガスなどを反応室内に循環させる場合は、それ以上の温度となる場合もある。ヒーターに含有される不純物等がヒーター表面より反応室内に拡散し、析出するシリコンを汚染する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特表２００９−５３６９１４号公報
【特許文献２】特開２００９−０７３６８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従って、本発明の目的は、シリコン芯線に加熱用のヒーターを併設し、スタートアップ時に該ヒーターに通電を行い、ヒーターの輻射熱によりシリコン芯線を通電可能な温度に加熱後、化学気相成長法によって該シリコン芯線表面にシリコンを析出、成長させて多結晶シリコンロッドを製造する方法において、シリコン芯線表面に析出するシリコンの前記ヒーターによる汚染を抑制することができ、高純度の多結晶シリコンロッドを得ることが可能な製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、前記スタートアップ時の温度において、シリコンを通電可能な状態にするには、極微量の不純物を存在させることで十分であり、かかる不純物を含有するシリコンは、シリコン芯線のヒーターとして使用してシリコン芯線を加熱する場合、更には、シリコン芯線への析出を行う高温環境下に曝される場合でも、その表面から拡散する不純物が極めて少なく抑えられ、得られる多結晶シリコンロッドの汚染を効果的に低減し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
即ち、本発明は、反応室内に設置されたシリコン芯線を通電により加熱し、上記反応室内にシラン系化合物及び還元性ガスを原料ガスとして供給して、化学気相成長法によって該シリコン芯線表面にシリコンを析出させる多結晶シリコンロッドの製造方法において、スタートアップ時の雰囲気温度で通電可能なシリコンよりなるヒーターを上記シリコン芯線に併設し、上記ヒーターに通電を行って、発熱させることにより、前記シリコン芯線を加熱した後、前記シリコン芯線に通電を行うことを特徴とする多結晶シリコンロッドの製造方法である。
【００１１】
また、本発明は、上記製造方法を実施するための装置であって、反応室内にシリコン芯線と、スタートアップ時の雰囲気温度で通電可能なシリコンよりなるヒーターとを併設し、上記シリコン芯線とシリコンよりなるヒーターとをそれぞれ独立して操作可能な電源設備に接続したことを特徴とする多結晶シリコンの製造装置をも提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、シリコン芯線を通電可能な温度に加熱するために併設されたヒーターの材質がシリコンであり、且つ、かかるヒーターを構成するシリコンは、極微量の不純物を含有することにより通電可能とされているため、ヒーターによる加熱時、或いは、シリコンの析出、成長時にヒーター自身が非常に高温の反応性ガスに曝されても、ヒーター表面から反応室内への不純物の拡散を格段に抑制でき、シリコン芯線に析出するシリコンへの汚染が非常に少ない。
【００１３】
従って、本発明の製造方法によれば、従来と比較して非常に純度の高い多結晶シリコンが製造可能となり、半導体グレードとしての高純度多結晶シリコンロッドの歩留まりも格段に向上させることが可能である。
【００１４】
また、本発明の一態様として、シリコン芯線に通電開始後においても、前記シリコンよりなるヒーターに通電を継続して行い、その表面にシリコンを析出せしめることも可能である。この場合、該ヒーター表面には非常に純度の高いシリコンが析出するため、得られるロッド全体としての純度を高めることができ、太陽電池用途において、十分に使用可能な、純度の高い多結晶シリコンも得ることができるというメリットも有する。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の方法を実施するための装置の一態様となる、ベルジャー型シリコン製造装置の概略構造を示した側断面図。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明は、通電によりシリコンの析出温度に加熱されたシリコン芯線に、シラン系化合物と還元性ガスとを供給して、該シリコン芯線上にシリコンを析出させることにより高純度の多結晶シリコンロッドを製造する方法を対象とするものである。上記方法は一般に化学気相成長法と呼ばれ、代表的なものに、ベルジャー型シリコン製造装置を用いるジーメンス法がある。
【００１７】
前記製造方法において、シリコン芯線は特に制限されないが、高純度の多結晶シリコンロッドを得るために、純度が高いシリコンよりなる芯線が好適に使用される。具体的には、不純物の量に相関する電気抵抗率が常温で１０００ｏｈｍ−ｃｍ以上のシリコンよりなるものが好適である。
【００１８】
また、上記シリコン芯線は、その両端をそれぞれ電極と接続して通電を行うため、その形状は装置に適した形状であれば特に制限されない。例えば、ベルジャー型シリコン製造装置の場合、反応室の底壁基板に設けられた電極に接続するため、一般に、逆Ｕ字型の形状を成したものが好適に使用される。また、上記シリコン芯線の断面形状は丸形でも四角形でもよくシリコン芯線の長さも、装置の大きさ、性能等に合わせて適宜選択すればよい。
【００１９】
次に、本発明で使用される上記シラン系化合物とは、モノシラン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン、モノクロロシラン、ジクロロシランなどシラン及びクロロシラン類のガスが使用され、一般的に、トリクロロシランガスが好適に使用される。また、上記還元性ガスとしては、通常、水素ガスが好適に使用される。
【００２０】
上記シラン系化合物と還元性ガスとの供給条件は、公知の方法において採用される条件が特に制限無く採用される。
【００２１】
本発明においては、上記ヒーターとして、スタートアップ時の雰囲気温度で通電可能なシリコンよりなるヒーター（以下、シリコンヒーター）を併設し、上記シリコンヒーターに通電を行い発熱させ、その輻射熱でシリコン芯線を通電可能な温度に加熱することを最大の特徴とする。
【００２２】
上記スタートアップ時の雰囲気温度とは、ヒーターに通電開始時の、前記シリコン芯線とシリコンヒーターが設置された反応室内の雰囲気温度である。かかるスタートアップ時の反応室内の雰囲気温度は、一般には常温であるが、反応室の壁を温水、蒸気などの熱媒体で加熱する場合や、加熱した窒素ガスや水素ガスなどを反応室内に供給し加熱する場合は、それ以上の温度となる場合もある。しかし、反応室の内壁の構造や材質、更には経済性を考慮すれば、２００℃以下であることが好ましい。
【００２３】
本発明において使用される上記シリコンヒーターは、スタートアップ時の雰囲気温度で容易に通電することができ、また良好な発熱効率を達成するため、スタートアップ時の雰囲気温度における電気抵抗率が５ｏｈｍ−ｃｍ以下のシリコン材質より成り、ヒーターとしての電気抵抗が、７５０ｏｈｍ以下であることが好ましく、また、通電を安定的に行うため、４００ｏｈｍ以下であることが特に好ましい。
【００２４】
一方、上記シリコンヒーターは、電気抵抗率の低い材質であるほど通電は容易となるが、シリコン芯線及び析出するシリコンへのシリコンヒーターからの汚染を考慮すれば、不純物の量に相関する電気抵抗率が常温で０．０１ｏｈｍ−ｃｍ以上のものが好ましい。
【００２５】
また、後述する態様に示すように、ヒーター表面にシリコンを析出させ、太陽電池用の多結晶シリコンロッドとして回収する態様の場合、シリコンヒーターは前記条件を満足する範囲内で、より高純度のものが好ましく、純度と相関する電気抵抗率が、好ましくは常温で０．１ｏｈｍ−ｃｍ以上、より好ましくは常温で０．５ｏｈｍ−ｃｍ以上、より好ましくは常温で０．７ｏｈｍ−ｃｍ以上のものが好適に使用される。
【００２６】
前記シリコンヒーターの電気抵抗は、電気抵抗率、ヒーターの形状、長さによって変化するので適宜調整すれば良く、例えば、該シリコンヒーターの電気抵抗が７５０ｏｈｍの場合、起動電流が２０アンペアで、１５０００Ｖ程度の電圧をかけることにより、容易に通電が可能となる。
【００２７】
また、一般にシリコンの電気抵抗は、温度が高ければ高いほど小さくなる傾向を有するため、同じ純度のシリコンヒーターであれば、スタートアップ時の雰囲気温度が高い程、安定して通電可能となる。
【００２８】
次に、該シリコンヒーターの電気抵抗率を調整する方法について説明する。一般に、シリコンの電気抵抗率は、純度が高くなると大きくなるが、極僅かな不純物を添加するだけで、その電気抵抗率が大きく低下するという特徴を有する。従って、上記シリコンヒーターの電気伝導率を調整する一態様として、例えば、電気抵抗率が上記範囲の金属シリコンを溶融して、ヒーター形状に加工して使用することもできるし、本発明の方法、或いは従来の方法によって得られる高純度の多結晶シリコンロッドを溶融し、不純物を添加して電気抵抗率を上記範囲に調整し、ヒーターの形状に加工して使用することもできる。
【００２９】
不純物を添加して電気抵抗率を調整する場合に添加する不純物の種類は、特に限定されないが、たとえば、リン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）等Ｖ族の元素、もしくは、ホウ素（Ｂ）等III族の元素を添加することが、微量の添加量で電気抵抗率を容易に調整できるため好ましい。また、添加量は、もとのシリコンの純度や添加する不純物の種類に依存するため一概には言えないが、目的の電気抵抗率が得られるよう、電気抵抗率と相対的に調整し、添加すればよい。
【００３０】
また、上記シリコンヒーターの形状は、シリコン芯線同様に、その両端をそれぞれ電極と接続して通電を行うため、装置に適した形状であれば特に制限されないが、例えば、ベルジャー型シリコン製造装置の場合、シリコン芯線同様に、逆Ｕ字型等の形状を成したものが好適に使用される。その断面形状は丸形でも四角形でもよくシリコンヒーターの長さも、装置の大きさに合わせて適宜選択されればよい。
【００３１】
本発明において、シリコン芯線への加熱は、前記シリコンヒーターをシリコン芯線に併設した装置を使用し、スタートアップ時に該シリコンヒーターに通電を行って加熱し、該ヒーターからの輻射熱により、前記シリコン芯線を通電可能な状態となる温度以上、具体的には３５０℃以上、好ましくは６５０℃以上、より好ましくは７５０℃以上の温度に加熱する。
【００３２】
上記シリコン芯線が十分通電可能となる温度に到達した後、シリコン芯線に通電を開始し、シリコン芯線をシリコンの析出温度に保持する。
【００３３】
尚、シリコン芯線へのシリコンの析出温度は、６００℃以上であるが、シリコン芯線の表面にシリコンを効率よく析出させるため、シリコン芯線が１０００〜１１００℃程度の温度に保持されるように、シリコン芯線に通電を行うことが好ましい。
【００３４】
上記シリコン芯線への通電を開始すると同時に、或いは、シリコン芯線の温度が、シリコン析出温度以上に達すると同時に、反応室内に、反応性ガスとして、シラン系化合物のガス及び還元性ガスを供給し、これら反応性ガスの反応（還元反応）によってシリコン芯線の表面にシリコンを生成させる。
【００３５】
本発明において、シリコン芯線やシリコンヒーターは装置の大きさや性能に合わせて複数本設置することも可能である。シリコン芯線を複数本設置する態様におけるシリコン芯線の加熱について、まず始めに、シリコン芯線に併設されたシリコンヒーターに通電を行って加熱し、該ヒーターからの輻射熱により、前記シリコン芯線の全部、若しくは、一部を通電可能な状態となる温度以上に加熱する。ヒーターとシリコン芯線の配置によっては、該ヒーターからの輻射熱により、シリコン芯線の一部が先に通電可能となる場合もあり、その場合は、通電可能になったシリコン芯線から順に通電を行い、該シリコン芯線の輻射熱も利用して、残りのシリコン芯線を段階的に通電可能な状態となる温度以上に加熱する態様も取り得る。
【００３６】
上記の様にして、一定の厚みの多結晶シリコンロッドが得られた段階で反応性ガスの供給及びシリコン芯線への通電を停止し、反応室内から未反応のシラン系化合物のガス、還元性ガス及び副生成したテトラクロロシランや、塩化水素等を排気した後、反応室を開放し、多結晶シリコンロッドを取り出す。
【００３７】
こうして得られる多結晶シリコンロッドは、従来のヒーターを使用した方法で製造された多結晶シリコンロッドと比較して、ヒーターからの汚染が抑えられた非常に純度の高い多結晶シリコンロッドである。
【００３８】
上記態様において、シリコン芯線に通電開始後、シリコンヒーターは、通電を止めてもよいし、そのまま通電してシリコン芯線同様に反応温度まで加熱してもよい。
【００３９】
即ち、シリコンヒーターは芯線の加熱後、従来のヒーターと同様通電を停止し、反応室内に置くことが一般的である。シリコン芯線に通電開始後、シリコンヒーターの通電を止めれば、化学気相成長中にシリコンは、シリコン芯線表面に選択的に析出するため、シリコンヒーターは、スタートアップ時の雰囲気温度で通電可能なシリコンヒーターとして繰り返し使用することが可能である。
【００４０】
この場合、反応室内で化学気相成長が進む間、シリコンヒーターの通電を止めていても、反応室内の雰囲気によっては、ヒーター表面に若干ながらシリコンが析出することもあるので、再度シリコンヒーターとして使用する前に、電気抵抗率がスタートアップ時の雰囲気温度で通電可能であることを確認し、再使用の可否を判断すればよい。
【００４１】
一方、シリコン芯線に通電開始後もシリコンヒーターに通電を継続し、シリコンヒーターの表面上にもシリコンを析出させることも可能であり、この場合、シリコンヒーター表面上にシリコンが成長した多結晶シリコンロッドが得られる。上記成長した多結晶シリコンロッドは、シリコンヒーター自体のシリコン純度は低いものの、ヒーター表面に析出するシリコンの純度は非常に高いため、ロッド全体としては、太陽光発電用のシリコンとして、十分に使用可能な高純度の多結晶シリコンロッドとなる。
【００４２】
以下、上記製造方法を実施するために好適な製造装置について、図１に基づいて説明するが、本発明は図１に示す態様に限定されるものではない。
【００４３】
図１は、本発明の方法を実施するための装置の一例であって、シリコン芯線とシリコンヒーターが併設された、ベルジャー型シリコン製造装置の概略構造を示した側断面図である。
【００４４】
図１において、本発明のシリコン製造装置１は、底壁基板３をベルジャー５で覆うことにより形成された反応室Ａを備えている。
【００４５】
上記反応室Ａ内は、シリコン芯線を加熱する間、そして、シリコンを化学気相成長させる間、高温下でシラン系化合物のガス、還元性ガス、テトラクロロシランガス、塩化水素ガス等、反応性ガス及び反応により生成する副生成ガスに曝される。そのため、反応室Ａの内壁となる、ベルジャーの内壁、及び、底壁基板の上面の材質は、化学的に不活性な、たとえばＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、インコネル等が好ましく使用される。上記材質の選択により、装置の腐食を抑制できると共に、反応室Ａにおけるベルジャー内壁および底壁基板からの不純物の拡散を防止でき、該不純物によるシリコンへの汚染が防止できる。
【００４６】
上記底壁基板３には、逆Ｕ字型形状のシリコン芯線７が立設されており、このシリコン芯線７の付け根部分は、底板基板３に設けられている電極に嵌め込まれ、該電極を介して、通電されるように構成されている。該シリコン芯線の設置本数はベルジャーの大きさや性能と相対的に決定されればよく、1本でも複数本でもよい。
【００４７】
更に、上記底壁基板３には、立設されている上記シリコン芯線７に対面して、同様の逆Ｕ字型形状の、シリコンヒーター９が立設されている。
【００４８】
上記シリコンヒーターは、付け根部分が、上記シリコン芯線７同様に底壁基板３に設けられている電極に嵌め込まれ、該電極を介して通電されるよう構成されている。そして、少なくとも、上記シリコンヒーター９が嵌め込まれた電極と、前記シリコン芯線７の付け根が嵌めこまれた電極とは独立して操作することが可能な電源設備に接続されていることも本発明の特徴とする。
即ち、まずシリコンヒーター９に通電し、該シリコンヒーター９の輻射熱によりシリコン芯線７が通電可能な温度以上となったときに、シリコン芯線７へ通電を開始できるよう、少なくとも、シリコンヒーター９とシリコン芯線７、それぞれの付け根部分が嵌め込まれた電極は独立して操作可能な電源設備に接続されている。
【００４９】
該シリコンヒーター９は、前記高純度のシリコン芯線７を通電可能な温度に加熱するために併設するものであるから、反応室Ａにおける上記シリコンヒーター９の輻射熱量に応じて、必要本数設置すればよい。
【００５０】
また、上記シリコンヒーターの設置位置は特に制限されないが、輻射熱の効率を考慮して設置されることが好ましい。
【００５１】
本発明において、シリコン芯線７を複数本設置する態様において、シリコンヒーター９に近接するシリコン芯線から段々に加熱されるため、通電可能な温度に加熱されたシリコン芯線から順に通電加熱し、通電加熱された該シリコン芯線の輻射熱も利用し、更に残りのシリコン芯線を加熱するという態様も取り得る。この場合、シリコン芯線の付け根が嵌め込まれた電極は、同時に通電するシリコン芯線毎にそれぞれ独立して操作可能な電源設備に接続される。
【００５２】
即ち、これらのシリコン芯線７およびシリコンヒーター９を覆うようにしてベルジャー５が閉じられて、反応室Ａが形成されている。
【００５３】
上記のように形成された反応室Ａには、底壁基板３を介して原料ガス供給管とガス排出管が挿入されており、上記原料ガス供給管を介して、所定の反応性ガスが反応室Ａに供給され、且つ反応終了後に未反応のガスや副生する化合物のガスが反応室Ａからガス排出管を介して排気される。
【実施例】
【００５４】
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００５５】
実施例1
底壁基板をベルジャーで覆うことにより形成される反応室内に、独立した電極を有する逆Ｕ字型形状の、シリコンヒーターとシリコン芯線を一対設置した。上記シリコンヒーターの径は約８ｍｍ、電気抵抗は、常温で３９８ｏｈｍ、電気抵抗率は０．５３ｏｈｍ−ｃｍ、カーボン濃度は０．５ｐｐｍａ、上記シリコン芯線の径は約８ｍｍ、電気抵抗率は常温で３２４８ｏｈｍ−ｃｍ、カーボン濃度０．０３ｐｐｍａであった。最初に、上記シリコンヒーターに、電極を介して、７９６６Ｖにて通電を行い、該シリコンヒーターの輻射熱により上記シリコン芯線を加熱した。該シリコン芯線が８５２℃に達したところで、電極を介してシリコン芯線の通電を開始した。その後、シリコンヒーターの通電を停止し、シリコン芯線の温度を１０５０℃に保持し、トリクロロシランガスと水素ガスの供給を開始し、多結晶シリコンの析出を行った。析出終了後、シリコン芯線より得られた多結晶シリコンロッド（径約１２０ｍｍ）を回収し、該多結晶シリコンロッドのカーボン濃度を測定したところ、カーボン濃度は平均で０．００１ｐｐｍａであった。
【００５６】
実施例２
底壁基板をベルジャーで覆うことにより形成される反応室内に、独立した電極を有する逆Ｕ字型形状の、シリコンヒーターとシリコン芯線を一対設置した。上記シリコンヒーターの径は約８ｍｍ、電気抵抗は、常温で３９０ｏｈｍ、電気抵抗率は０．５２ｏｈｍ−ｃｍ、カーボン濃度は０．５ｐｐｍａ、上記シリコン芯線の径は約８ｍｍ、電気抵抗率は常温で３３５４ｏｈｍ−ｃｍ、カーボン濃度０．０３ｐｐｍａであった。最初に、上記シリコンヒーターに、電極を介して７８１６Ｖにて通電を行い、該シリコンヒーターの輻射熱により上記シリコン芯線を加熱した。該シリコン芯線が８５６℃に達したところで、電極を介してシリコン芯線の通電を開始した。該シリコン芯線と該シリコンヒーターの温度を共に１０５０℃に保持し、トリクロロシランガスと水素ガスの供給を開始し、多結晶シリコンの析出を行った。析出終了後、シリコン芯線より得られた多結晶シリコンロッド（径約１２０ｍｍ）を回収し、該多結晶シリコンロッドのカーボン濃度を測定したところ、カーボン濃度は平均で０．００２ｐｐｍａであった。また、シリコンヒーターより得られた多結晶シリコンロッド（径約１２０ｍｍ）を回収し、該多結晶シリコンロッドのカーボン濃度を測定したところ、カーボン濃度は平均で０．１４ｐｐｍａであった。
【００５７】
比較例１
底壁基板をベルジャーで覆うことにより形成される反応室内に、独立した電極を有する逆Ｕ字型形状の、カーボンヒーターとシリコン芯線を一対設置した。上記シリコン芯線の径は約８ｍｍ、電気抵抗率は常温で３１２４ｏｈｍ−ｃｍ、カーボン濃度０．０３ｐｐｍａであった。最初に、抵抗材料である上記カーボンヒーターに、電極を介して通電を行い、該カーボンヒーターの輻射熱により上記シリコン芯線を加熱した。該シリコン芯線が８４８℃に達したところで、電極を介してシリコン芯線の通電を開始した。その後、カーボンヒーターの通電を停止し、シリコン芯線の温度を１０５０℃に保持し、トリクロロシランガスと水素ガスの供給を開始し、多結晶シリコンの析出を行った。析出終了後、シリコン芯線より得られた多結晶シリコンロッド（径約１２０ｍｍ）を回収し、該多結晶シリコンロッドのカーボン濃度を測定したところ、平均でカーボン濃度は０．０１ｐｐｍａであった。
【符号の説明】
【００５８】
１  シリコン製造装置
３  底壁基板
５  ベルジャー
７  シリコン芯線
９  シリコンヒーター
Ａ  反応室
【図１】
2013193931.tif 000003