(57)【要約】【課題】メントールの含有量が少なくても高い防腐力が確保され、特に防腐力と使用感が両立した低メントール量の口腔用組成物を提供する。【解決手段】メントールの含有量が０．２質量％以下であり、（Ａ）研磨性無水ケイ酸を含有する口腔用組成物に、（Ｂ）カチオン性殺菌剤と、（Ｃ）下記一般式（１）2013245204.tif 000009（式中、Ｒ1は炭素数５〜８の炭化水素基、Ｒ2は水素原子又は炭素数１〜６の炭化水素基、Ｒ3は水素原子又はメチル基である。）で表されるエステル化合物とを配合してなり、（Ｃ）成分のエステル化合物の配合量が０．０２〜１質量％であることを特徴とする口腔用組成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
メントールの含有量が０．２質量％以下であり、（Ａ）研磨性無水ケイ酸を含有する口腔用組成物に、
（Ｂ）カチオン性殺菌剤と、
（Ｃ）下記一般式（１）
【化１】
2013245204.tif 000008
（式中、Ｒ1は炭素数５〜８の炭化水素基、Ｒ2は水素原子又は炭素数１〜６の炭化水素基、Ｒ3は水素原子又はメチル基である。）
で表されるエステル化合物
とを配合してなり、（Ｃ）成分のエステル化合物の配合量が０．０２〜１質量％であることを特徴とする口腔用組成物。
【請求項２】
（Ｃ）成分のエステル化合物が、ヘキサン酸アリル、ヘプタン酸アリル、オクチル酸アリル、シクロヘキシルプロピオン酸アリル、安息香酸アリル、ケイ皮酸アリル、ヘキサン酸クロトニル、ヘキサン酸プレニル、安息香酸プレニル、ケイ皮酸プレニル、ヘキサン酸２−ヘキセニル、安息香酸２−ヘキセニル、ヘキサン酸ゲラニル、オクチル酸ゲラニル、安息香酸ゲラニル、ヘキサン酸ネリル、ヘキサン酸シンナミル、安息香酸シンナミル及びケイ皮酸シンナミルから選ばれるものである請求項１記載の口腔用組成物。
【請求項３】
（Ｃ）成分のエステル化合物が、ヘキサン酸アリル、シクロヘキシルプロピオン酸アリル、ケイ皮酸アリル及びケイ皮酸シンナミルから選ばれるものである請求項２記載の口腔用組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、メントールの含有量が少なくても高い防腐力が確保され、特に防腐力と使用感が両立した低メントール量の口腔用組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
口腔用組成物においては、メントールは清涼感を付与できる香料成分であると共に、組成物の防腐力向上の効果も併せ持つため、多くの製剤に配合されているが、メントールの配合量が増えると刺激や嫌味などが生じてしまうため、特に子供用の練歯磨等の口腔用組成物などでは、メントール量が通常の配合量よりも少なくなっている。
しかし、メントールの含有量が少ない歯磨剤組成物では、防腐力が十分に確保できないという問題があり、防腐力の確保が課題であった。
【０００３】
一方、塩化ベンザルコニウム等のカチオン性殺菌剤は、カチオン性の電荷を有することで口腔細菌も含めた生体組織への作用性が高く、殺菌効果に優れることが知られており、製品への防腐力付与のため多くの口腔ケア製品に用いられている。
【０００４】
しかしながら、カチオン性殺菌剤は、カチオン性であるため、口腔用組成物に配合された他成分との静電的相互作用で結合、吸着が生じ、作用効率が低下して十分な殺菌力が得られないという問題があった。例えば、研磨力に優れ高い清掃効果と良好な使用感が付与できることから多くの口腔ケア製品に配合されている研磨性の無水ケイ酸を含有する口腔用組成物では、表面がアニオン性である無水ケイ酸にカチオン性殺菌剤が吸着しその殺菌力が十分に得られず、また、カチオン性殺菌剤を増量すると、その苦味により製剤を使用した後に嫌味が生じ、使用感に問題が生じた。
【０００５】
カチオン性殺菌剤の殺菌効果の発現を改善する技術として、カチオン性殺菌剤、研磨剤として炭酸カルシウム又はリン酸カルシウム、増粘性シリカを適切に配合した歯磨組成物が特許文献１（特開２０１２−５６８６８号公報）に提案されている。また、塩化セチルピリジニウムとゲルマクレン−Ｄ等の特定化合物との併用で、塩化セチルピリジニウムの殺菌力、粘膜滞留性を改善した歯磨剤組成物が特許文献２（特開２００６−１６３０９号公報）に提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１２−５６８６８号公報
【特許文献２】特開２００６−１６３０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、メントール含有量が少なくても高い防腐力が確保され、特に防腐力と使用感が両立した低メントール量の口腔用組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、メントールの含有量が０．２質量％以下であり、（Ａ）研磨性無水ケイ酸を含有する口腔用組成物に、（Ｂ）カチオン性殺菌剤と、（Ｃ）下記一般式（１）で表されるエステル化合物、特にヘキサン酸アリル、ヘプタン酸アリル、オクチル酸アリル、シクロヘキシルプロピオン酸アリル、安息香酸アリル、ケイ皮酸アリル、ヘキサン酸クロトニル、ヘキサン酸プレニル、安息香酸プレニル、ケイ皮酸プレニル、ヘキサン酸２−ヘキセニル、安息香酸２−ヘキセニル、ヘキサン酸ゲラニル、オクチル酸ゲラニル、安息香酸ゲラニル、ヘキサン酸ネリル、ヘキサン酸シンナミル、安息香酸シンナミル及びケイ皮酸シンナミルから選ばれるエステル化合物とを配合し、（Ｃ）成分のエステル化合物の配合量が適切であることで、メントール含有量が少ない組成で高い防腐力を確保でき、特に防腐力と使用感とを両立できることを知見した。
【０００９】
【化１】
2013245204.tif 000002
（式中、Ｒ1は炭素数５〜８の炭化水素基、Ｒ2は水素原子又は炭素数１〜６の炭化水素基、Ｒ3は水素原子又はメチル基である。）
【００１０】
低メントール量、特にメントール含有量が０．２質量％以下である口腔用組成物では、防腐力を確保し難く、また、シリカ系研磨剤を含むとカチオン性殺菌剤の作用効率が低下するにもかかわらず、本発明によれば、上記低メントール量で、かつ研磨性無水ケイ酸を含有する口腔用組成物に、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分とを併用して配合することで、意外にも防腐力を向上できる。なお、（Ｃ）成分のエステル化合物は、これまでに防腐力向上効果があることは知られていなかったが、カチオン性殺菌剤に上記特定のエステル化合物を、特に０．０２質量％以上の配合量で併用することで、その詳細は明らかではないが、上記低メントール量の組成で防腐力を向上できることを見出したものである。
【００１１】
従って、本発明は、メントールの含有量が０．２質量％以下であり、（Ａ）研磨性無水ケイ酸を含有する口腔用組成物に、
（Ｂ）カチオン性殺菌剤と、
（Ｃ）下記一般式（１）
【化２】
2013245204.tif 000003
（式中、Ｒ1は炭素数５〜８の炭化水素基、Ｒ2は水素原子又は炭素数１〜６の炭化水素基、Ｒ3は水素原子又はメチル基である。）
で表されるエステル化合物
とを配合してなり、（Ｃ）成分のエステル化合物の配合量が０．０２〜１質量％であることを特徴とする口腔用組成物を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、メントール含有量が少なくても防腐力が高く、特に防腐力と使用感とが両立した口腔用組成物を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明につき更に詳述する。本発明の口腔用組成物は、低メントール量であり、（Ａ）研磨性無水ケイ酸、（Ｂ）カチオン性殺菌剤及び（Ｃ）後述の一般式（１）で表されるエステル化合物を含有する。
【００１４】
本発明の口腔用組成物は、メントールの含有量が０．２％以下（質量％、以下同様。）であり、特に０．１％以下、とりわけ０．０５％以下であってもよく、０％でもよい。
【００１５】
（Ａ）成分の研磨性無水ケイ酸は、研磨剤として用いられる無水ケイ酸であれば特に限定されず、例えば結晶性ジルコニウムシリケート、ケイ酸ジルコニウム、沈降性シリカ、シリカゲル、アルミノシリケート、ジルコノシリケート、火成性シリカなどが挙げられる。なお、無水ケイ酸として顆粒状のものを配合することもできる。中でも、清掃力、刷掃実感の付与に優れる沈降性シリカが好適である。沈降性シリカは、例えば多木化学（株）製のものを使用できる。
【００１６】
（Ａ）成分の無水ケイ酸の配合量は、防腐力の効果発現の点から組成全体の１０〜２５％が好ましく、より好ましくは１２〜２０％である。２５％以下であることが防腐力の効果発現の点から好ましく、また、無水ケイ酸の渋みを抑え後味を良好に維持する点からも好ましい。
【００１７】
（Ｂ）成分のカチオン性殺菌剤としては、塩化ベンザルコニウム、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウム等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。特に、防腐力に優れることから塩化ベンザルコニウムが好ましい。塩化ベンザルコニウムは、例えば日油（株）製のものを使用できる。
【００１８】
カチオン性殺菌剤の配合量は、組成全体の０．００５〜０．０５％が好ましく、より好ましくは０．００５〜０．０１％である。防腐力を高める点から配合量は０．００５％以上であることが好ましく、また、カチオン性殺菌剤の苦味を抑え後味を良好に維持する点から０．０５％以下が好ましい。
【００１９】
本発明では、（Ｂ）カチオン性殺菌剤と（Ｃ）下記一般式（１）で表されるエステル化合物とを併用することで、防腐力を向上できる。
【００２０】
【化３】
2013245204.tif 000004
（式中、Ｒ1は炭素数５〜８の炭化水素基、Ｒ2は水素原子又は炭素数１〜６の炭化水素基、Ｒ3は水素原子又はメチル基である。）
【００２１】
上記式（１）において、Ｒ1の炭素数５〜８の炭化水素基は、直鎖状又は分岐鎖状でも、環状でもよく、また、飽和炭化水素基でも不飽和基を含んでいてもよく、具体的にはペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、イソアミル基等のアルキル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、シクロヘキシルエチル基等のシクロアルキルアルキル基、フェニル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基などが挙げられる。
Ｒ2の炭素数１〜６の炭化水素基は、直鎖状又は分岐鎖状でも、環状でもよく、また、飽和炭化水素基でも不飽和基を含んでいてもよく、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基等の炭素数１〜６のアルキル基、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ヘキセニル基、イソヘキセニル基等の炭素数２〜６のアルケニル基、シクロヘキシル基等の炭素数３〜６のシクロアルキル基、フェニル基、ベンジル基などが挙げられる。Ｒ2は、特に水素原子又は炭素数６の炭化水素基、中でも水素原子又は炭素数６の環状の炭化水素基であることが好ましく、とりわけ水素原子又はフェニル基であることが好ましい。Ｒ3は水素原子又はメチル基である。
【００２２】
式（１）のエステル化合物のＲ1ＣＯＯ−からなる酸側の構造としては、具体的にヘキサン酸、ヘプタン酸、オクチル酸、シクロヘキシルプロピオン酸、安息香酸、ケイ皮酸などの酸から水素原子を除いた構造が挙げられる。これらの酸のうちでは、特にヘキサン酸、シクロヘキシルプロピオン酸、安息香酸、ケイ皮酸が好ましく、ヘキサン酸、シクロヘキシルプロピオン酸、ケイ皮酸が更に好ましい。
式（１）のエステル化合物の−ＣＨ2ＣＨ＝ＣＲ2Ｒ3からなるアルコール側の構造としては、具体的にアリル基、クロトニル基、プレニル基、２−ヘキセニル基、ゲラニル基、ネリル基、シンナミル基などが挙げられる。これらのうちでは、アリル基、ゲラニル基、ネリル基、シンナミル基が好ましく、アリル基、シンナミル基が更に好ましい。
【００２３】
上記式（１）のエステル化合物は、上記酸側とアルコール側との構造を有し、具体的にヘキサン酸アリル、ヘプタン酸アリル、オクチル酸アリル、シクロヘキシルプロピオン酸アリル、安息香酸アリル、ケイ皮酸アリル、ヘキサン酸クロトニル、ヘキサン酸プレニル、安息香酸プレニル、ケイ皮酸プレニル、ヘキサン酸２−ヘキセニル、安息香酸２−ヘキセニル、ヘキサン酸ゲラニル、オクチル酸ゲラニル、安息香酸ゲラニル、ヘキサン酸ネリル、ヘキサン酸シンナミル、安息香酸シンナミル、ケイ皮酸シンナミルなどが挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。中でも、防腐力向上効果と歯磨き後の後味の良さの点で、ヘキサン酸アリル、シクロヘキシルプロピオン酸アリル、ケイ皮酸アリル、ケイ皮酸シンナミルが好ましい。
【００２４】
これらエステル化合物は市販のものを使用することができ、例えばヘキサン酸アリル、シクロヘキシルプロピオン酸アリル、ケイ皮酸アリル、ケイ皮酸シンナミルはいずれも高砂香料工業（株）製のものを使用できる。
【００２５】
（Ｃ）成分のエステル化合物の配合量は、組成全体の０．０２〜１％であり、好ましくは０．０４〜０．２％である。０．０２％未満では防腐力を確保できない。また、１％を超えると、嫌味が生じ使用後の使用感に劣る。
【００２６】
本発明の口腔用組成物は、練歯磨、液体歯磨、液状歯磨、潤製歯磨等の歯磨剤、洗口剤などとして、特に練歯磨剤等の歯磨剤として好適に調製される。また、上記成分に加えて、その他の公知成分を本発明の効果を妨げない範囲で必要に応じて配合できる。例えば、練歯磨剤では研磨性無水ケイ酸以外の研磨剤、粘結剤、粘稠剤、界面活性剤、更に必要により甘味料、メントール及び上記エステル化合物以外の香料、着色剤、防腐剤、カチオン性殺菌剤以外の有効成分などを配合することができる。
【００２７】
研磨剤としては、無水ケイ酸以外の研磨剤を配合してもよく、例えば第２リン酸カルシウム２水和物及び無水和物、第３リン酸カルシウム、第４リン酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、アルミナ、炭酸マグネシウム、第３リン酸マグネシウム、ゼオライト、ハイドロキシアパタイト、合成樹脂系研磨剤などが挙げられる。これら研磨剤の配合量は、（Ａ）成分の研磨性無水ケイ酸を含め、組成全体の１０〜５０％、特に１２〜３０％が好ましい。
【００２８】
粘結剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、カチオン化セルロース等のセルロース誘導体、ポリアクリル酸又はその塩、アルギン酸誘導体、キサンタンガム等のガム類などの有機粘結剤、ゲル化性シリカ、ゲル化性アルミニウムシリカ等の無機粘結剤が挙げられる。配合量は通常、０．１〜５％である。
【００２９】
粘稠剤としては、ソルビット、キシリット、マルチット等の糖アルコール、グリセリン、プロピレングリコール等の多価アルコールが挙げられる。配合量は５〜５０％が好ましい。
【００３０】
界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤を配合することができる。
アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩、Ｎ−ラウロイルサルコシンナトリウム等のＮ−アシルサルコシン酸塩、Ｎ−アシルグルタミン酸塩などが挙げられる。
ノニオン性界面活性剤としては、ショ糖脂肪酸エステル、マルトース脂肪酸エステル、ラクトース脂肪酸エステル等の糖脂肪酸エステル、マルチトール脂肪酸エステル等の糖アルコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、モノラウリン酸デカグリセリル、等のポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル等のポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、脂肪酸アルカノールアミド等が用いられる。
カチオン性界面活性剤としては、アルキルアンモニウム、アルキルベンジルアンモニウム塩等が挙げられる。両性界面活性剤としては、アルキルベタイン等のベタイン系、イミダゾリン系、レシチンなどが挙げられる。
界面活性剤の配合量は通常０．１〜１０％である。
【００３１】
甘味剤としては、サッカリンナトリウム、ステビオサイド、パラメトキシシンナミックアルデヒド、スクラロース、アスパルテーム、アセスルファムＫ等が挙げられる。
着色剤としては、青色１号、青色２号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、赤色２号、赤色３号、赤色１０２号、赤色１０４号、赤色１０５号、赤色１０６号などの色素、二酸化チタン等が挙げられる。
防腐剤としてはパラオキシ安息香酸エステル等が挙げられる。
【００３２】
香料としては、口腔用組成物に通常用いられる香料を、本発明の効果を妨げない範囲で配合してもよい。なお、香料は、組成中のメントール及び上記エステル化合物の含有量がそれぞれ上記適切量となる範囲内で配合することができる。
香料としては、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、イリスコンクリート、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料、及びこれら天然香料の加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、及び、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、メチルアンスラニレート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料等、口腔用組成物に用いられる公知の香料素材を使用することができる。なお、配合量は通常、０．１〜２％である。
【００３３】
有効成分としては、カチオン性殺菌剤以外のもの、例えばイソプロピルメチルフェノール等の非イオン性殺菌剤、トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸等の抗炎症剤、デキストラナーゼ、ムタナーゼ、アミラーゼ等の酵素、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、水溶性リン酸化合物、グルコン酸銅等の銅化合物、硝酸カリウム、乳酸アルミニウム等の無機塩類、アスコルビン酸、酢酸トコフェロール等のビタミン類、アズレン、ジヒドロコレステロール、クロロフィル、トウキ軟エキス、タイム、オウゴン、チョウジ、ハマメリス等の植物抽出物などが挙げられる。なお、これら有効成分は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量配合することができる。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記例において％は特に断らない限りいずれも質量％を示す。
【００３５】
［実施例、比較例］
表１〜３に示す組成の歯磨剤組成物を下記方法で調製し、評価した。結果は表に併記した。
【００３６】
試験歯磨剤組成物の調製：
（１）精製水中に水溶性成分（粘結剤、プロピレングリコール、（Ｂ）カチオン性殺菌剤等を除く）を常温で混合溶解させた後、ソルビット及び増粘性シリカを添加混合し、Ａ相を調製した。
（２）プロピレングリコール中に粘結剤及び（Ｂ）カチオン性殺菌剤を常温で分散させたＢ相を調製した。
（３）攪拌中のＡ相の中にＢ相を添加混合し、Ｃ相を調製した。
（４）Ｃ相中に、メントール、（Ｃ）エステル化合物、その他の香料、（Ａ）研磨性無水ケイ酸、界面活性剤等の水溶性成分以外の成分を、１．５Ｌニーダー（石山工作所製）を用い常温で混合し、減圧（４ｋＰａ）による脱泡を行い、歯磨剤組成物１．２ｋｇを得た。
【００３７】
使用原料の詳細は下記のとおりである。
（Ａ）無水ケイ酸：多木化学株式会社製、沈降性シリカ
無水ケイ酸（顆粒）：東ソー・シリカ株式会社製
（Ｂ）塩化ベンザルコニウム：日油株式会社製
塩化セチルピリジニウム：和光純薬工業株式会社製
塩化ベンゼトニウム：ロンザジャパン株式会社製
（Ｃ）ヘキサン酸アリル：高砂香料工業株式会社製
シクロヘキシルプロピオン酸アリル：高砂香料工業株式会社製
ケイ皮酸アリル：高砂香料工業株式会社製
ケイ皮酸シンナミル：高砂香料工業株式会社製
ヘプタン酸アリル：高砂香料工業株式会社製
ヘキサン酸シンナミル：高砂香料工業株式会社製
オクチル酸アリル：高砂香料工業株式会社製
安息香酸ゲラニル：高砂香料工業株式会社製
ヘキサン酸２−ヘキセニル：高砂香料工業株式会社製
安息香酸アリル：高砂香料工業株式会社製
ヘキサン酸プレニル：高砂香料工業株式会社製
ヘキサン酸ゲラニル：高砂香料工業株式会社製
安息香酸シンナミル：高砂香料工業株式会社製
ヘキサン酸ネリル：高砂香料工業株式会社製
オクチル酸ゲラニル：高砂香料工業株式会社製
安息香酸２−ヘキセニル：高砂香料工業株式会社製
メントール：Ｌ−メントール、高砂香料工業株式会社製
その他の成分については医薬部外品原料規格２００６に適合したものを用いた。
【００３８】
評価方法：
（１）防腐力の評価方法
（１−１）防腐力評価試験方法
細菌は、ソイビーン・カゼイン・ダイジェスト寒天培地で２４時間前培養を行い、また、酵母、カビは、ポテトデキストロース培地でそれぞれ４８時間、７日間前培養を行った。培養後の細菌と酵母は、滅菌生理食塩水に約１０8〜１０9個／ｍＬとなるようにそれぞれ懸濁し、カビは０．００５％スルホコハク酸ジオクチルドデシルナトリウム入り生理食塩水に約１０7個／ｍＬとなるように懸濁し、供試菌液とした。
表に示す歯磨剤組成物２０ｇに供試菌液０．２ｍＬを添加して十分混合した後、細菌は２０℃、酵母及びカビは２５℃で保存した。３日後、７日後、１４日後、２８日後に、各試料１ｇを無菌的に採取し、ソイビーン・カゼイン・ダイジェスト・レシチン・ポリソルベート８０液体培地９ｍＬで希釈混合した。その１ｍＬをシャーレにとり、細菌はソイビーン・カゼイン・ダイジェスト・レシチン・ポリソルベート８０寒天培地で混釈を行い、酵母、カビはグルコース・ペプトン・レシチン・ポリソルベート８０寒天培地でそれぞれ混釈を行った。細菌は３０℃で４日間培養し、酵母、カビは２５℃で７日間培養を行い、試料中の生残菌数を測定した。
【００３９】
（１−２）防腐力の評価基準
判定基準は下記のように設定し、これに基づき評価した。
◎：３日以内で菌が全て死滅
○：３日を超え７日以内で菌が全て死滅
△：７日を超え１４日以内で菌が全て死滅
×：１４日を超え２８日以内で菌が全て死滅
【００４０】
（２）歯磨き時の使用感（後味のよさ）の評価方法
歯科専門家パネラー１０名を用い、表に示す歯磨剤組成物約１ｇを歯ブラシにとり、約３分間歯磨きを行い、歯磨き後に口の中に感じる嫌味の程度について、（ｉ）嫌味を感じない、（ｉｉ）わずかに嫌味を感じるが問題ないレベル、（ｉｉｉ）嫌味を感じる、（ｉｖ）非常に嫌味を感じる、の４段階で回答を得た。この回答のうち、「嫌味を感じない」を４点、「わずかに嫌味を感じるが問題ないレベル」を３点、「嫌味を感じる」を２点、「非常に嫌味を感じる」を１点として、１０名の平均点から以下の基準で使用感（後味のよさ）を評価した。
◎：平均点３．５点以上４．０点以下
○：平均点３．０点以上３．５点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点１．０点以上２．０点未満
【００４１】
【表１】
2013245204.tif 000005
＊；メントール及び（Ｃ）成分のエステル化合物を含まない香料（以下、同様。）
【００４２】
【表２】
2013245204.tif 000006
【００４３】
【表３】
2013245204.tif 000007
【００４４】
次に、処方例を示す。下記の練歯磨剤組成物は、防腐力に優れ、また、後味がよく使用感が良好であった。
【００４５】
［処方例１］
（Ａ）無水ケイ酸                                      １４％
（Ｂ）塩化ベンザルコニウム                              ０．０１
（Ｃ）ヘキサン酸アリル                                  ０．０４
シクロヘキシルプロピオン酸アリル                  ０．０１
プロピレングリコール                                  ３．０
カルボキシメチルセルロースナトリウム                  ０．５
ポリアクリル酸ナトリウム                              ０．５
ソルビット（７０％）                                ４０
フッ化ナトリウム                                      ０．１１
サッカリンナトリウム                                  ０．１５
増粘性シリカ                                          ３
ラウリル硫酸ナトリウム                                ０．７
メントール                                            ０．０５
香料*                                                 ０．８
精製水                                              残量        
合計                                              １００．０％
【００４６】
［処方例２］
（Ａ）無水ケイ酸                                      １４％
（Ｂ）塩化セチルピリジニウム                            ０．０２
（Ｃ）ヘプタン酸アリル                                  ０．０２
ヘキサン酸シンナミル                              ０．０３
プロピレングリコール                                  ３．０
カルボキシメチルセルロースナトリウム                  ０．５
キサンタンガム                                        ０．５
ソルビット（７０％）                                ４０
フッ化ナトリウム                                      ０．１１
サッカリンナトリウム                                  ０．１５
増粘性シリカ                                          ３
ラウリル硫酸ナトリウム                                ０．７
メントール                                            ０．０５
香料*                                                 ０．８
精製水                                              残量        
合計                                              １００．０％
【００４７】
［処方例３］
（Ａ）無水ケイ酸                                      １４％
（Ｂ）塩化ベンゼトニウム                                ０．０１
（Ｃ）オクチル酸アリル                                  ０．０３
安息香酸ゲラニル                                  ０．０２
ヘキサン酸２−ヘキセニル                          ０．０１
プロピレングリコール                                  ３．０
カルボキシメチルセルロースナトリウム                  ０．５
ポリアクリル酸ナトリウム                              ０．５
ソルビット（７０％）                                ４０
フッ化ナトリウム                                      ０．１１
スクラロース                                          ０．１５
増粘性シリカ                                          ３
ラウリル硫酸ナトリウム                                ０．７
メントール                                            ０．０５
香料*                                                 ０．８
精製水                                              残量        
合計                                              １００．０％
【００４８】
［処方例４］
（Ａ）無水ケイ酸                                      １４％
（Ｂ）塩化ベンザルコニウム                              ０．０１
（Ｃ）安息香酸アリル                                    ０．０３
ヘキサン酸プレニル                                ０．０１
ケイ皮酸シンナミル                                ０．０５
プロピレングリコール                                  ３．０
カルボキシメチルセルロースナトリウム                  ０．５
アルギン酸ナトリウム                                  ０．５
ソルビット（７０％）                                ４０
フッ化ナトリウム                                      ０．１１
アスパルテーム                                        ０．３
増粘性シリカ                                          ３
ラウリル硫酸ナトリウム                                ０．７
メントール                                            ０．０５
香料*                                                 ０．８
精製水                                              残量        
合計                                              １００．０％
【００４９】
［処方例５］
（Ａ）無水ケイ酸                                      １４％
（Ｂ）塩化ベンザルコニウム                              ０．０１
（Ｃ）ヘキサン酸ゲラニル                                ０．０３
ケイ皮酸アリル                                    ０．０５
安息香酸シンナミル                                ０．１
プロピレングリコール                                  ３．０
カルボキシメチルセルロースナトリウム                  ０．５
ポリアクリル酸ナトリウム                              ０．５
ソルビット（７０％）                                ４０
フッ化ナトリウム                                      ０．１１
アセスルファムＫ                                      ０．３
増粘性シリカ                                          ３
ラウリル硫酸ナトリウム                                ０．７
メントール                                            ０．０５
香料*                                                 ０．８
精製水                                              残量      
合計                                              １００．０％
【００５０】
［処方例６］
（Ａ）無水ケイ酸                                      １４％
（Ｂ）塩化ベンザルコニウム                              ０．０１
（Ｃ）ヘキサン酸ネリル                                  ０．０２
オクチル酸ゲラニル                                ０．０２
安息香酸２−ヘキセニル                            ０．０２
プロピレングリコール                                  ３．０
キサンタンガム                                        ０．５
カラギーナン                                          ０．５
ソルビット（７０％）                                ４０
フッ化ナトリウム                                      ０．１１
スクラロース                                          ０．１５
増粘性シリカ                                          ３
ラウリル硫酸ナトリウム                                ０．７
メントール                                            ０．０５
香料*                                                 ０．８
精製水                                              残量      
合計                                              １００．０％