(57)【要約】【課題】閉塞を確認するための作業者負担を低減し、安定的な製造を可能とする固形生成物の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】固形生成物を含むスラリーから遠心分離器を用いて前記固形生成物を分離する工程と、前記固形生成物を前記遠心分離器から回分式でベルトコンベア上に排出して搬送する工程と、搬送途中の前記固形生成物の高さと、前記固形生成物において基準以上の前記高さを有する部分の搬送方向の長さと、を測定する工程と、前記長さが、前記長さについて予め定めた第１の閾値より短い場合に、前記遠心分離器から前記ベルトコンベアまでの経路が詰まっていると判定する工程と、を有する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固形生成物を含むスラリーから遠心分離器を用いて前記固形生成物を分離する工程と、
前記固形生成物を前記遠心分離器から回分式でベルトコンベア上に排出して搬送する工程と、
搬送途中の前記固形生成物の高さと、前記固形生成物において基準以上の前記高さを有する部分の搬送方向の長さと、を測定する工程と、
前記長さが、前記長さについて予め定めた第１の閾値より短い場合に、前記遠心分離器から前記ベルトコンベアまでの経路が詰まっていると判定する工程と、を有する固形生成物の製造方法。
【請求項２】
前記測定する工程では、前記長さに対応した値として、予め設定された前記ベルトコンベアの搬送速度で前記固形生成物を搬送するときに、搬送途中の測定位置において前記基準以上の高さが測定される時間を測定し、
前記判定する工程では、前記長さと前記時間との対応関係に基づいて予め定めた、前記第１の閾値に対応する前記時間についての第２の閾値に基づいて、前記時間が前記第２の閾値より短い場合に、前記遠心分離器から前記ベルトコンベアまでの経路が詰まっていると判定する請求項１に記載の固形生成物の製造方法。
【請求項３】
前記測定する工程では、測定に先だって、前記遠心分離器から排出された前記固形生成物を、前記基準以上の高さで均す請求項１または２に記載の固形生成物の製造方法。
【請求項４】
前記測定する工程では、測定に先だって、前記遠心分離器から排出された前記固形生成物を、一定の幅で均す請求項１から３のいずれか１項に記載の固形生成物の製造方法。
【請求項５】
前記固形生成物がアジピン酸であり、
前記スラリーが、前記アジピン酸を生成する反応混合物から前記アジピン酸を晶析させた晶析スラリーである請求項１から４のいずれか１項に記載の固形生成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固形生成物の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
結晶性の単分子の化合物や、重合度が大きい高分子など、常温で固体の物質を製造する製造工程においては、目的物が粒状または粉末状の形状で得られるものが多い。このような粒状または粉体状の形状で得られる固体を、以下の説明では固体生成物と称することがある。固体生成物の例としては、６，６−ナイロンの原料として知られるアジピン酸が挙げられる。アジピン酸は、常温常圧（２５℃、１００ｋＰａ）において固体（融点１５２℃）の物質であり、シクロヘキサンを酸化することによって得られる。
【０００３】
このようなアジピン酸の製造工程においては、反応溶液からアジピン酸を晶析することにより、アジピン酸を含むスラリーとした後、濾別することにより、アジピン酸を精製し分収している（例えば、特許文献１参照）。分収したアジピン酸は、下流側の洗浄工程、乾燥工程を経た後回収され、製品となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭５１−３２５１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
濾別されたアジピン酸は、例えば、遠心分離器の排出部や、配管など、狭窄した経路を介して下流に送られることがある。その際、濾別後のアジピン酸は、表面に濾液が付着し濡れているために、壁面に付着して塊状化しやすく、上記排出部や配管などで閉塞することがある。このような場合、下流へのアジピン酸の供給量が減少し、または供給が停止することとなり、工程が停止するおそれがある。
【０００６】
このような不具合の発生を防ぐため、従来は、排出部や配管などの狭窄部分で閉塞していないことを作業者が目視確認していたが、大きな作業負担となっていた。また、必要に応じて壁面に付着したアジピン酸を除去する作業を行うこととなるが、複数の作業者が同じ箇所を確認した場合、各作業者の感覚の違いによって、報告される閉塞の程度が異なり、上記除去作業が必要か否かの統一した判断が困難となっていた。
【０００７】
アジピン酸の製造を例に説明したが、このような課題は、配管などを介して粒状または粉末状の固形生成物を送付する製造工程では共通して起こりうる。
【０００８】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、固形生成物による閉塞を確認するための作業者負担を低減し、安定的な製造を可能とする固形生成物の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するため、本発明は、固形生成物を含むスラリーから遠心分離器を用いて前記固形生成物を分離する工程と、前記固形生成物を前記遠心分離器から回分式でベルトコンベア上に排出して搬送する工程と、搬送途中の前記固形生成物の高さと、前記固形生成物において基準以上の前記高さを有する部分の搬送方向の長さと、を測定する工程と、前記長さが、前記長さについて予め定めた第１の閾値より短い場合に、前記遠心分離器から前記ベルトコンベアまでの経路が詰まっていると判定する工程と、を有する固形生成物の製造方法を提供する。
【００１０】
本発明においては、前記測定する工程では、前記長さに対応した値として、予め設定された前記ベルトコンベアの搬送速度で前記固形生成物を搬送するときに、搬送途中の測定位置において前記基準以上の高さが測定される時間を測定し、前記判定する工程では、前記長さと前記時間との対応関係に基づいて予め定めた、前記第１の閾値に対応する前記時間についての第２の閾値に基づいて、前記時間が前記第２の閾値より短い場合に、前記遠心分離器から前記ベルトコンベアまでの経路が詰まっていると判定することが望ましい。
【００１１】
本発明においては、前記測定する工程では、測定に先だって、前記遠心分離器から排出された前記固形生成物を、前記基準以上の高さで均すことが望ましい。
【００１２】
本発明においては、前記測定する工程では、測定に先だって、前記遠心分離器から排出された前記固形生成物を、一定の幅で均すことが望ましい。
【００１３】
本発明においては、前記固形生成物がアジピン酸であり、前記スラリーが、前記アジピン酸を生成する反応混合物から前記アジピン酸を晶析させた晶析スラリーであることが望ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、固形生成物による閉塞を確認するための作業者負担が低減され、安定的な固形生成物の製造が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】アジピン酸の製造工程を示す模式図である。
【図２】詰まりを判定する工程を説明する説明図である。
【図３】測定器で測定される結晶の高さの変化を示すグラフである。
【図４】変形例を示す模式図である。
【図５】変形例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本実施形態の固形生成物の製造方法は、固形生成物を含むスラリーから遠心分離器を用いて前記固形生成物を分離する工程と、前記固形生成物を前記遠心分離器から回分式でベルトコンベア上に排出して搬送する工程と、搬送途中の前記固形生成物の高さと、前記固形生成物において基準以上の前記高さを有する部分の搬送方向の長さと、を測定する工程と、前記長さが、前記長さについて予め定めた第１の閾値より短い場合に、前記遠心分離器から前記ベルトコンベアまでの経路が詰まっていると判定する工程と、を有する。
以下、アジピン酸の製造工程を例にして、順に説明する。
【００１７】
本実施形態におけるアジピン酸を得るための反応としては、公知のものを採用することができる。例えば、シクロヘキサンを酸化してシクロヘキサノン、シクロヘキサノールを含む混合物（ＫＡオイル）とした後、硝酸酸化することによりアジピン酸を得る方法が知られている。また、必要に応じて、上記ＫＡオイルを得る工程で排出される酸性排水を硝酸酸化して、当該酸性排水に含まれるシクロヘキサノン、シクロヘキサノールからアジピン酸を生成した後に、生じたアジピン酸を回収することによっても得られる。
【００１８】
このようなアジピン酸は、通常行われる公知の晶析分離操作によって精製され、回収される。図１は、アジピン酸の製造工程を示す模式図であり、アジピン酸を生成する反応混合物からアジピン酸を晶析させた晶析スラリーからアジピン酸を分離し、下流に搬送する工程を示す図である。
【００１９】
図では、アジピン酸を含むスラリー（晶析スラリー）１０を貯留する貯留槽１、貯留槽１から供給されるスラリー１０をアジピン酸の結晶（固形生成物）１１と、濾液１２とに分離する遠心分離器２、遠心分離器２から排出される結晶１１を下流側に搬送するベルトコンベア３、とを示している。なお、貯留槽１は、貯留中に内部でスラリー内の結晶が沈殿しないように不図示の攪拌設備を有することとしてもよい。
【００２０】
このような工程では、まず、貯留槽１から遠心分離器２に回分式でスラリーが供給され、遠心分離により結晶１１と濾液１２とに分離される。この際、洗浄水２０を結晶に散布して結晶を洗浄することとしてもよい。濾別された濾液１２は、濾液１２に溶解したアジピン酸を回収するために上流側の晶析工程（不図示）に送液し、循環使用することができる。
【００２１】
遠心分離器２においては、定期的に分離された結晶１１のかき取りが行われ、回分式で一定量が装置外に排出される。遠心分離器２には、かき取った結晶１１を一時的に保持するバスケットが設けられていることとしてもよく、このような付帯設備を有する場合には、バスケットに結晶１１が一定量以上溜まったときに装置外に排出する操作とすることとしてもよい。
【００２２】
ここで、回分式で排出される結晶１１の「一定量」は、遠心分離を行うスラリーの濃度や、遠心分離器２へのスラリーの供給量（１バッチ当たりの供給量およびバッチ数）から概算することができる。遠心分離器２が上述のバスケットを有する場合には、バスケットにかき落とした回数も考慮して排出される「一定量」を概算する。
【００２３】
遠心分離器２で分離された結晶１１は、遠心分離器２の下方に設置されたベルトコンベア３の上に排出され、下流側に搬送される。
【００２４】
ここで、遠心分離器２においては、遠心分離を行う分離部２ａよりも、下部に設けられた排出部２ｂのほうが狭くなっていることがあり、また、排出部２ｂに配管が接続され、当該配管を介してベルトコンベア３に排出されることもある。分離後のアジピン酸の結晶は、表面に濾液１２が付着し濡れているために、このような排出部２ｂや配管のような狭窄した箇所では、アジピン酸が壁面に付着しやすく、塊状化して排出部２ｂや配管を閉塞させることがある。
【００２５】
そこで、本実施形態の製造工程においては、排出部２ｂや排出部２ｂに接続される配管など、遠心分離器２からベルトコンベア３までの排出経路において詰まりが生じているかどうかを、以下のようにして判定し検出している。
【００２６】
図２は、詰まりを判定する工程を説明する説明図であり、遠心分離器２の下部周辺およびベルトコンベア３を示した図である。図に示すように、ベルトコンベア３における搬送途中には、ベルトコンベア３のベルト３１の表面から高さＨの位置に固定されたスリット４が設けられ、スリット４の下流側には、スリット４を介してベルトコンベア３で搬送される結晶１１ａの高さ（ベルト３１表面からの高さ）を測定する測定器５が設けられている。また、測定器５の測定結果は計算部６に送られ、計算部６で詰まりが生じているかを判定している。
【００２７】
スリット４は、図に示すように、ベルトコンベア３の搬送方向と交差する方向に亘って設けられており、幅方向のいずれの位置においても、ベルト３１の表面からスリット４の下端までの高さが高さＨとなるように設けられている。当該高さＨは、本発明における「基準」の高さとして用いられる。
【００２８】
遠心分離器２から排出された結晶１１は、搬送過程においてスリット４とベルト３１との間の高さＨの隙間４ａを通過することにより、ベルト３１から最も高い位置までの高さが、高さＨに均された帯状の結晶１１ａとして下流に搬送される。
【００２９】
測定器５では、測定位置Ｘにおける帯状の結晶１１ａの高さを連続して測定する。測定器５としては、例えば、結晶１１ａを側面から撮像する撮像手段を用いることができる。このような撮像手段で撮像した画像を解析することにより、結晶１１ａの高さを求めることができる。
【００３０】
なお、結晶１１ａの高さを求めることが可能であれば、測定器５は撮像手段に限らない。例えば、ベルトコンベア３の上方にレーザー式距離計を設置して固定し、設置位置からベルト３１の上面までの距離、および結晶１１ａの上面までの距離の変化を測定することで、結晶１１ａの高さを求めることができる。
測定結果は、計算部６に送られ、詰まりが生じているかを判定する。
【００３１】
なお、以下の説明において、結晶１１ａの「長さ」とは、ベルトコンベア３による搬送方向と同方向の長さであり、「長さ方向」とはベルトコンベア３による搬送方向と同方向を指す。また、結晶１１ａの「幅」とは、ベルトコンベア３による搬送方向と直交する方向の長さであり、「幅方向」とは、ベルトコンベア３による搬送方向と直交する方向を指す。
【００３２】
図３は、図２の測定器５で測定される結晶１１ａの高さの変化を示すグラフであり、遠心分離器から排出される１バッチ分の結晶１１ａについての高さ変化を示している。図のグラフは、横軸が経過時間、縦軸が測定器５で測定した結晶１１ａの高さを示している。
【００３３】
図に示すように、１バッチ分の結晶１１ａの高さは、「初期Ｔ１」「中期Ｔ２」「後期Ｔ３」と変化する。
「初期Ｔ１」は、遠心分離器からの供給が開始された直後であり、ベルトコンベア３上の結晶量が徐々に増加しているが、スリット４に到達するほどの高さにはまだ堆積していない期間である。
「中期Ｔ２」は、ベルトコンベア３上に排出される結晶がスリット４で均され、高さＨに制御されている期間である。
「後期Ｔ３」は、遠心分離器からの１バッチ分の結晶の供給が終わる直前であり、ベルトコンベア３上の結晶量が徐々に減少し、スリット４に到達するほどの高さがなくなった期間である。
【００３４】
すなわち、測定器５では、結晶１１ａにおいて高さＨとなっている部分の長さに対応した値として、予め設定された前記ベルトコンベアの搬送速度で結晶１１ａを搬送するときに、搬送途中の測定位置において基準以上の高さＨが測定される時間を求める。
【００３５】
図３のようなグラフにおいては、初期Ｔ１と後期Ｔ３のグラフの変化は各バッチにおいて概ね同程度の変化となるため、各バッチの結晶排出量の差は、主として中期Ｔ２に現れる。
【００３６】
結晶１１ａにおいて高さＨとなっている部分の長さは、中期Ｔ２の時間とベルトコンベア３の搬送速度との積により求められる。当該搬送速度を一定に設定すれば、結晶１１ａにおいて高さＨとなっている部分の長さは、中期Ｔ２の時間に正比例することとなるため、結晶１１ａの幅が一定であると仮定すると、中期Ｔ２の時間は、中期Ｔ２に搬送された結晶１１ａの体積と正比例すると概算することができる。
【００３７】
また、結晶１１ａにおいて高さＨとなっている部分の長さの最大値（理論値）は、遠心分離器２から排出されるべき１バッチ当たりの排出量（上記「一定量」）に基づいて概算することが可能である。すなわち、本実施形態では、遠心分離器２から回分式で結晶を排出しているため、連続式で排出される場合と異なり、上記一定量に基づいて概算される長さには上限が生じ、当該長さが理想的にはどの程度になるかを予測することが可能である。
【００３８】
さらに、排出経路の詰まりに起因して排出量が減少すると、測定される長さは上記最大値よりも短くなる。そのため、当該長さがどの程度にまで短くなった場合に詰まりが生じていると判定する閾値（第１の閾値）を、予め設定することが可能である。
【００３９】
加えて、上述した長さと中期Ｔ２の時間との対応関係、および第１の閾値に基づいて、中期Ｔ２の時間がどの程度にまで短くなった場合に詰まりが生じていると判定する閾値（第２の閾値）を、第１の閾値に対応する閾値として予め設定することが可能である。
【００４０】
したがって、計算部６においては、結晶１１ａにおいて高さＨとなっている中期Ｔ２の時間が、予め定めた閾値（第２の閾値）より短い場合、排出されるべき量の結晶が排出されていないと判定することができる。これにより、計算部６においては、測定器５の測定結果に基づいて、作業者の目視評価（官能評価）ではなく、機械的に詰まりの有無を判定し、詰まりを検出することができる。
【００４１】
なお、図３においては、中期Ｔ２において高さＨとなっている時間が連続していることとして示しているが、結晶の排出の様子によっては、中期Ｔ２において高さＨとなっている時間が断続的、すなわち、一時的に高さＨを下回りながら、再度高さＨとなるような挙動を取ることもありうる。そのような場合であっても、中期Ｔ２における高さの変動は、初期Ｔ１および後期Ｔ３の高さの挙動とは異なる挙動であるため、中期Ｔ２における変動であると判定可能である。このような場合、閾値と比較されるべき時間の測定値としては、高さＨとして測定される時間の累積値を採用し、詰まりの有無を判定する。
【００４２】
計算部６は、判定結果を作業者に通知し、作業者は、通知される判定結果に基づいて、詰まりが予想される箇所を点検する。さらに、作業者は必要に応じて詰まりを解消する作業を行うことができる。
【００４３】
以上のような構成の固形生成物の製造方法によれば、作業者の作業負担を低減しながら、機械的にアジピン酸の結晶の閉塞を検出することができ、工程トラブルを未然に防ぎ、安定的な製造が可能となる。
【００４４】
なお、本実施形態においては、測定器５においては、測定位置Ｘにおいて結晶１１ａが基準の高さであるＨとなる時間を測定し、測定された時間およびベルトコンベア３の搬送速度から、結晶１１ａにおいて高さＨとなっている部分の長さを算出することとしたが、これに限らない。
【００４５】
例えば、測定器５として広角のレンズを有した撮像装置を用いて、１バッチ分の結晶１１ａを撮像し、得られる画像から結晶１１ａにおいて高さＨとなっている部分の長さを直接求めることとしても構わない。この場合、結晶１１ａにおいて高さＨとなっている部分の長さが、予め定めた閾値（第１の閾値）より短い場合、排出されるべき量の結晶が排出されていないと判定することができる。
【００４６】
また、図４で示すように、ベルトコンベア３には、付帯設備としてベルトコンベアの幅方向（搬送方向と交差する方向）の端に、堰板３２を設けることが好ましい。堰板３２は、樹脂製やゴム製のものを採用することができる。堰板３２はベルトコンベアの搬送方向に沿って、好ましくはベルトコンベアの搬送方向と平行に設けるとよい。
【００４７】
この場合、測定器５としては、レーザー式距離計を採用してベルトコンベア３の上方に設置して固定し、設置位置からベルト３１の上面までの距離、および結晶１１ａの上面までの距離の変化を測定することで、結晶１１ａの高さを求めることとするとよい。または、測定器５として撮像装置を採用し、ベルトコンベア３の上方から斜め下方に向けて設置して固定して結晶１１ａの高さを測定することとしても構わない。
【００４８】
このような堰板３２を有することにより、搬送方向における結晶１１ａの幅が一定に均される。そのため、搬送速度を一定に設定すれば、中期Ｔ２の時間は、中期Ｔ２に搬送された結晶１１ａの体積と正比例することとなる。これにより、中期Ｔ２の時間を測定することで、結晶１１ａの排出量をより正確に検出することができ、より正確な値に基づいて搬送経路内の詰まりを検出することが可能となる。
【００４９】
なお、このような堰板は、結晶１１ａがベルトコンベアから落下することを防止する機能も有する。
【００５０】
また、本実施形態においては、スリット４を用いて結晶１１の上面を均すこととしたが、他の構成を採用することもできる。
【００５１】
例えば、スリット４を別途設けることなく、図５に示す変形例のように、遠心分離器７の排出部７ｂにおいて、排出部７ｂの一部を加工することにより、結晶の上面を高さＨに均す、高さ制御部８を設けることとしてもよい。また、排出部７ｂでは、排出部７ｂの幅に応じて、排出される結晶の幅も一定に均されることとなる。この構成であっても、遠心分離器７から排出された結晶が、高さ制御部８で上面を高さＨに均されながら搬送される構成とすることができる。
【００５２】
また、図２に示すスリット４を設けない、すなわち、ベルトコンベア３上の結晶の上面を一定の高さに均さないこととしても構わない。この場合には、スリット４の高さＨの代わりとなる基準の高さを別途設定し、ベルトコンベア３上の結晶の高さが当該基準の高さ以上となっている部分の長さや、当該基準の高さ以上となっている部分の時間（上述の中期Ｔ２の時間に対応）を測定することで、上記実施形態と同様に詰まりを判定できる。
【００５３】
しかし、この場合、基準以上に積み上がった結晶の体積に多少に応じて、結晶の高さが当該基準の高さ以上となっている部分の長さや時間が変動してしまい、測定誤差および判断の誤差が大きくなる。そのため、上述した実施形態のように、結晶の上面を均した上で結晶の高さや長さまたは時間を測定し、排出経路の詰まりを判定するほうが好ましい。
【００５４】
また、本実施形態においては、アジピン酸の製造工程を例に挙げて説明したが、本発明はこれに限らない。他にもスラリーから遠心分離器を用いて粒状または粉末状の固形生成物を分離し、配管などを介して当該固形生成物を送付する操作を含む製造工程に共通して採用することができる。
【００５５】
このような粒状または粉末状の固形生成物としては、晶析スラリーを分離して得られる他の結晶性の生成物や、懸濁重合で得られるスラリーや乳化重合後の乳化液から固形物を凝集させて得られるスラリーを分離して得られる粉末状の重合体などを挙げることができる。このような種々の固形生成物の製造工程においても、同様に遠心分離器の排出部や配管の閉塞による工程トラブルの発生が想定されるが、本発明を採用することで、作業者の作業負担を低減しながら、機械的に閉塞を検出することができ、工程トラブルを未然に防ぎ、安定的な製造が可能となる。
【００５６】
以上、添付図面を参照しながら本発明に係る好適な実施の形態例について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。上述した例において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。
【符号の説明】
【００５７】
１…貯留槽、２…遠心分離器、２ａ…分離部、２ｂ…排出部、３…ベルトコンベア、４…スリット、４ａ…隙間、５…測定器、６…計算部、７…遠心分離器、７ｂ…排出部、８…制御部、１０…スラリー、１１…結晶、１１ａ…結晶、１２…濾液、２０…洗浄水、３１…ベルト、３２…堰板、Ｈ…高さ、Ｗ…幅、Ｘ…測定位置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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