(57)【要約】【課題】  本発明は、シリコン単結晶が有転位化することを抑制できるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】  引上機内に仕込んだ原料を溶融してシリコン融液とし、該シリコン融液の融液面に種結晶を接触させ、該種結晶を上方に引き上げることによりシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法であって、前記引上機内に炉内部品をセットした後、前記原料を仕込む前に、前記引上機内を真空引きすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
引上機内に仕込んだ原料を溶融してシリコン融液とし、該シリコン融液の融液面に種結晶を接触させ、該種結晶を上方に引き上げることによりシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法であって、
前記引上機内に炉内部品をセットした後、前記原料を仕込む前に、前記引上機内を真空引きすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記引上機内を真空引きするとき、加熱しながら真空引きすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記引上機内を真空引きするとき、真空到達度を１×１０−２ｈＰａ以下に真空引きすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、引上機を用いたシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー法（ＣＺ法）ではバッチ終了後に炉内を解体し各部の清掃を行い、チャンバー内壁や主としてカーボン材からなる炉内部品などに付着した粉体や堆積物の除去などを行う。その後改めて炉内部品をセットして、石英ルツボ内に原料を仕込み、シリコン単結晶の製造を再開する。
【０００３】
特許文献１には、炉の開放時に炉内部品に水分が吸着し、その影響でカーボン部品の消耗が激しくなり、炉の経時変化の影響や、結晶中へのカーボンの混入、溶融シリコンとカーボンが反応し、ＳｉＣが生成され、これが成長中の結晶に取込まれて有転位化することが指摘されており、この吸着水分の除去方法について記載されている。具体的には、まずシリコン単結晶を取り出し、その後炉を大気開放し炉内掃除を行い、次の結晶成長に備え原材料を仕込む。その後に炉の組み立てを行い、真空引きを行って、単結晶成長プロセスに移行することが記載されている。即ち、特許文献１では吸着水分を除去するために、原料を仕込んでから真空引きを行う。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−１６７０７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、引上機に原料を仕込んでから真空引きを行うと、炉内部品の解体清掃時に除去しきれなかった細かな粉体等が引上機内で飛散して石英ルツボ内の原料に入り、これに由来してシリコン単結晶が有転位化してしまう場合があることが分かった。
【０００６】
本発明は、上記問題に鑑みなされたものであって、炉内部品の解体清掃に起因してシリコン単結晶が有転位化することを抑制できるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、引上機内に仕込んだ原料を溶融してシリコン融液とし、該シリコン融液の融液面に種結晶を接触させ、該種結晶を上方に引き上げることによりシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法であって、
前記引上機内に炉内部品をセットした後、前記原料を仕込む前に、前記引上機内を真空引きすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する。
【０００８】
このように原料を仕込む前に引上機内を真空引きすることにより、引上機の解体清掃時に生じた粉体などを除去することができるため、その後に原料を仕込むことでシリコン単結晶が有転位化することを抑制することができる。
【０００９】
また、前記引上機内を真空引きするとき、加熱しながら真空引きすることが好ましい。
【００１０】
このように加熱することで、より効果的に粉体などを除去できる。
【００１１】
さらに、前記引上機内を真空引きするとき、真空到達度を１×１０−２ｈＰａ以下に真空引きすることが好ましい。
【００１２】
このような真空到達度であれば、十分に効率良く粉体などを除去できる。
【発明の効果】
【００１３】
以上説明したように、本発明のシリコン単結晶の製造方法であれば、原料を仕込む前に引上機の真空引きを行うことにより、引上機の解体清掃時に生じた粉体などを除去することができ、その後に原料を仕込むことでシリコン単結晶が有転位化することを抑制することが可能となる。これにより、単結晶の生産性を著しく向上させることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。上述のように、シリコン単結晶が有転位化することを抑制できるシリコン単結晶の製造方法が望まれていた。
【００１５】
本発明者らは、上記問題を解決するために鋭意検討を行い、解体清掃時に除去し切れなかった細かな粉体等に由来してシリコン単結晶が有転位化してしまうことを回避する方法を見出し、本発明を完成させた。以下、本発明をより詳細に説明する。
【００１６】
すなわち、本発明のシリコン単結晶の製造方法は、炉内部品の解体清掃後引上機内に炉内部品をセットした後、石英ルツボ内に原料を仕込む前に、引上機内を真空引きする。このように、解体清掃を終えた後、原料を仕込む前に一度炉を組み立てて真空引きを行うことで、チャンバーや炉内部品などから除去し切れなかった細かな粉体などを除去できる。ＣＺ法ではＳｉＯ等の粉体の堆積が大量に発生する。従って、これを清掃しても完全には除去され難い。また、炉内部品は主にカーボン材でできているため、もともとその表面から発塵しやすい。従って、清掃後、炉内部品を引上機内にセットした後、最初の真空引きの時に、大量の粉塵が舞い引上機内を浮遊しながら排気除去される。このとき、従来は同時に原料が引上機内に存在したため、その後の単結晶の引上げにおいて有転位化の原因になったが、本発明では、一旦、炉内部品を引上機内にセットした後真空引きすることで粉塵を除去し、その後に原料を仕込むことで、解体、清掃に起因したシリコン単結晶の有転位化が生じないようにすることができる。
【００１７】
また、前記引上機内を真空引きするとき、加熱しながら真空引きすることで、より効果的に粉体などを除去できる。この際の加熱は特に制限されないが、原料溶融時の電力に対して１００％以下、特に５０〜９０％程度であることがより好ましい。
【００１８】
さらに、前記引上機内を真空引きするとき、真空到達度を１×１０−２ｈＰａ以下に真空引きすることが好ましく、真空到達度を１×１０−３ｈＰａ以下に真空引きすることがより好ましく、真空到達度は低いほど好ましい。これにより、十分に効率良く粉体や水分などを除去できる。
【００１９】
この後、原料を仕込む為に一度炉を大気開放し、直ちに原料を仕込み、再度真空引き等を行いシリコン単結晶成長プロセスに移行すれば、シリコン単結晶を有転位化させることなく、効率良くシリコン単結晶を製造することができる。なお、シリコン単結晶成長プロセスは、一般に行われているいずれの方法によることもでき、引上機内に仕込んだ原料を溶融してシリコン融液とし、該シリコン融液の融液面に種結晶を接触させ、該種結晶を上方に引き上げることによりシリコン単結晶を育成するプロセスであれば特に制限されない。
【実施例】
【００２０】
以下、本発明の実施例および比較例を挙げてさらに詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【００２１】
〔実施例１〜４、比較例〕
表１に記す原料仕込み前処理を行った後、多結晶シリコンを仕込んだ。その後、引上機内に仕込んだ多結晶シリコンを溶融してシリコン融液とし、シリコン融液の融液面に種結晶を接触させ、種結晶を上方に引き上げることによりシリコン単結晶を育成した。溶融した多結晶シリコンは４００ｋｇであり、直径３００ｍｍのシリコン単結晶を製造した。なお、一本引上げる毎に引上機の炉内を解体清掃した。これを１０回繰り返し行い、１０本のシリコン単結晶を製造した。この時の有転位化回数の合計を表１に記す。
【００２２】
なお、表１中、実施した処理は○、実施しない処理は×で示す。また、実施例４については原料仕込み前処理の真空引き中に加熱した。
【００２３】
【表１】
2013147406.tif 000002
【００２４】
実施例１〜３では、加熱は行わずに真空引きのみを原料仕込み前に行った。到達真空度が５×１０−１ｈＰａでは、１０本の結晶製造中に３回有転位化したものの、１×１０−２ｈＰａでの有転位化回数は１回、１×１０−３ｈＰａでの有転位化回数は０回と非常に良好であった。
【００２５】
実施例４では、加熱を行いながら真空引きを行った。加熱時のヒーターパワーは原料溶融時の電力の８０％、到達真空度は１×１０−２ｈＰａであった。この時は一度も有転位化することなく１０本のシリコン単結晶を得ることができ、非常に高い生産効率であった。
【００２６】
比較例では、事前に加熱も真空引きも行わず、解体清掃後に直ちに原料を仕込み、その後真空引きを行った後に、シリコン単結晶を育成した。この時は１０本の結晶を製造する過程で８回も有転位化してしまい、非常に効率が悪かった。
【００２７】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。