(57)【要約】【課題】本発明は、普通紙に対する画像濃度、保存安定性、吐出安定性及び耐固着性に優れるインクジェットインク、該インクジェットインクが収容されているインクカートリッジ及び該インクジェットインクを用いるインクジェット記録装置を提供することを目的とする。【解決手段】インクジェットインクは、オゾン酸化されている酸化カーボンブラック、化学式  ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＯＮ（ＣＨ３）２で表される化合物及び水を含み、酸化カーボンブラックは、揮発分が１０％以上２０％以下であり、ＢＥＴ比表面積が９０ｍ２／ｇ以上１５０ｍ２／ｇ以下である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
オゾン酸化されている酸化カーボンブラック、化学式
ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＯＮ（ＣＨ３）２
で表される化合物及び水を含み、
前記酸化カーボンブラックは、揮発分が１０％以上２０％以下であり、ＢＥＴ比表面積が９０ｍ２／ｇ以上１５０ｍ２／ｇ以下であることを特徴とするインクジェットインク。
【請求項２】
前記酸化カーボンブラックは、アルカリ金属の水酸化物により中和されていることを特徴とする請求項１に記載のインクジェットインク。
【請求項３】
カーボンブラックをオゾン酸化して酸化カーボンブラックを製造する工程と、
該酸化カーボンブラック及び化学式
ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＯＮ（ＣＨ３）２
で表される化合物を含む組成物を水中に分散させる工程を有し、
前記酸化カーボンブラックは、揮発分が１０％以上２０％であり、ＢＥＴ比表面積が９０ｍ２／ｇ以上１５０ｍ２／ｇ以下であることを特徴とするインクジェットインクの製造方法。
【請求項４】
請求項１又は２に記載のインクジェットインクが収容されていることを特徴とするインクカートリッジ。
【請求項５】
請求項１又は２に記載のインクジェットインクを吐出する吐出手段を有することを特徴とするインクジェット記録装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インクジェットインク、インクジェットインクの製造方法、インクカートリッジ及びインクジェット記録装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録装置は、熱による発生する泡、ピエゾ、静電等を利用して発生した圧力で少量のインクを吐出して、紙等の被記録媒体に付着させた後、乾燥させることにより画像を形成する装置である。
【０００３】
近年、産業用としての需要が高まり、高速化や様々な被記録媒体に対する対応が望まれており、高速化に伴い、ラインヘッドを搭載したインクジェットプリンターも必要となってきている。
【０００４】
また、環境面や安全性の面から、水系のインクジェットインクの要望が高くなっている。
【０００５】
さらに、高画質化及び高速化を達成するために、ノズルが小径化される傾向にある。
【０００６】
しかしながら、顔料を含むインクジェットインクは、水分の蒸発に伴い、固形分が凝集しやすく、吐出安定性を確保することが望まれている。
【０００７】
特許文献１には、顔料、水、有機溶剤、樹脂及びインク組成物用表面張力調整剤よりなる水性インク組成物が開示されている。このとき、有機溶剤は、一般式
Ｒ１ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＯＮＲ２Ｒ３
（式中、Ｒ１は、炭素数１〜８のアルキル基であり、Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数１〜６のアルキル基又は炭素数１〜６のアルキル基中にエーテル結合を有する基である）
で示される化合物であり、有機溶剤の含有量は、水と有機溶剤との合計量の１０〜４９質量％である。
【０００８】
しかしながら、普通紙に対する画像濃度、保存安定性、吐出安定性及び耐固着性を両立することができないという問題がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記従来技術が有する問題に鑑み、普通紙に対する画像濃度、保存安定性、吐出安定性及び耐固着性に優れるインクジェットインク、該インクジェットインクが収容されているインクカートリッジ及び該インクジェットインクを用いるインクジェット記録装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のインクジェットインクは、オゾン酸化されている酸化カーボンブラック、化学式
ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＯＮ（ＣＨ３）２
で表される化合物及び水を含み、前記酸化カーボンブラックは、揮発分が１０％以上２０％以下であり、ＢＥＴ比表面積が９０ｍ２／ｇ以上１５０ｍ２／ｇ以下である。
【００１１】
本発明のインクジェットインクの製造方法は、カーボンブラックをオゾン酸化して酸化カーボンブラックを製造する工程と、該酸化カーボンブラック及び化学式
ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＯＮ（ＣＨ３）２
で表される化合物を含む組成物を水中に分散させる工程を有し、前記酸化カーボンブラックは、揮発分が１０％以上２０％であり、ＢＥＴ比表面積が９０ｍ２／ｇ以上１５０ｍ２／ｇ以下である。
【００１２】
本発明のインクカートリッジは、本発明のインクジェットインクが収容されている。
【００１３】
本発明のインクジェット記録装置は、本発明のインクジェットインクを吐出する吐出手段を有する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、普通紙に対する画像濃度、保存安定性、吐出安定性及び耐固着性に優れるインクジェットインク、該インクジェットインクが収容されているインクカートリッジ及び該インクジェットインクを用いるインクジェット記録装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明のインクジェット記録装置の一例を示す斜視図である。
【図２】図１のインクジェット記録装置の全体構成を示す概略図である。
【図３】図１のインクカートリッジを示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
次に、本発明を実施するための形態を図面と共に説明する。
【００１７】
本発明のインクジェットインクは、オゾン酸化されている酸化カーボンブラック、湿潤剤としての、化学式
ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＯＮ（ＣＨ３）２
で表される化合物（３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド）及び水を含む。
【００１８】
インクジェットインクがオゾン酸化されている酸化カーボンブラックを含まないと、普通紙に対する画像濃度、保存安定性、吐出安定性及び耐固着性が低下する。また、インクジェットインクが３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミドを含まないと、保存安定性、吐出安定性、耐固着性及び乾燥性が低下する。
【００１９】
酸化カーボンブラックの揮発分は、１０〜２０％であり、１２〜１８％が好ましい。酸化カーボンブラックの揮発分が１０％未満である場合又は２０％を超える場合は、保存安定性、吐出安定性及び耐固着性が低下する。
【００２０】
なお、酸化カーボンブラックの揮発分は、ＤＩＮ  ５３５５２に記載されている測定方法を用いて測定することができる。
【００２１】
酸化カーボンブラックのＢＥＴ比表面積は、９０〜１５０ｍ２／ｇであり、１００〜１４０ｍ２／ｇが好ましい。酸化カーボンブラックのＢＥＴ比表面積が９０ｍ２／ｇ未満である場合又は１５０ｍ２／ｇを超える場合は、保存安定性、吐出安定性及び耐固着性が低下する。
【００２２】
なお、酸化カーボンブラックのＢＥＴ比表面積は、ＤＩＮ  ６６１３２に記載されている測定方法を用いて測定することができる。
【００２３】
酸化カーボンブラックは、ＢＥＴ比表面積が９０〜１５０ｍ２／ｇのカーボンブラックをオゾン酸化して、揮発分を１０〜２０％に調整することにより得られる。
【００２４】
カーボンブラックをオゾン酸化する方法としては、特に限定されないが、カーボンブラックにオゾンを流通させる方法等が挙げられる。
【００２５】
酸化カーボンブラックの揮発分は、オゾンの流通量を大きくしたり、オゾンの流通時間を長くしたりすることにより、大きくすることができる。
【００２６】
オゾン酸化されるカーボンブラックは、画像濃度の面で、吸油量が２３０ｇ／１００以上であることが好ましい。
【００２７】
なお、カーボンブラックの吸油量は、ＤＩＮ  ＩＳＯ  ７８７／５法を用いて測定することができる。
【００２８】
オゾン酸化されるカーボンブラックとしては、特に限定されないが、ファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、ガスブラック等が挙げられる。中でも、画像濃度の面で、ガスブラックが好ましい。
【００２９】
オゾン酸化されるカーボンブラックは、平均一次粒径が１３〜３０ｎｍであることが好ましい。
【００３０】
酸化カーボンブラックは、塩基により中和されていることが好ましい。これにより、保存安定性及び吐出安定性をさらに向上させることができる。
【００３１】
塩基としては、特に限定されないが、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、２−アミノ−２−エチル−１，３−プロパンジオール等のアルコールアミン類；水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物；水酸化アンモニウム、水酸化４級アンモニウム等のアンモニウムの水酸化物；水酸化４級ホスホニウム等のホスホニウムの水酸化物；炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属の炭酸塩等が挙げられる。中でも、普通紙に対する画像濃度の面で、アルカリ金属の水酸化物が好ましく、水酸化カリウムがさらに好ましい。
【００３２】
なお、酸化カーボンブラックをアルカリ金属の水酸化物で中和することにより生成するアルカリ金属イオンは、ＩＣＰ発光分光分析、イオンクロマトグラフィー等を用いて分析することができる。
【００３３】
酸化カーボンブラックを塩基で中和する際には、水に対して、１０〜２５質量％の酸化カーボンブラックを分散させた後、塩基で中和して、ｐＨを６〜８に調整すればよい。
【００３４】
本発明のインクジェットインク中の３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミドの含有量は、通常、１〜５０質量％であり、２〜４０質量％が好ましく、５〜３０質量％がさらに好ましい。本発明のインクジェットインク中の３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミドの含有量が１質量％未満であると、吐出安定性及び耐固着性が低下することがあり、５０質量％を超えると、吐出安定性及び乾燥性が低下することがある。
【００３５】
本発明のインクジェットインクは、３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド以外の湿潤剤をさらに含んでいてもよい。
【００３６】
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド以外の湿潤剤としては、特に限定されないが、グリセリン、ジエチレングリコール、１，３−ブタンジオール、３−メチル−１，３−ブタンジオール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、エチレングリコール、トリプロピレングリコール、テトラエチレングリコール、ヘキシレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、グリセロール、１，２，６−ヘキサントリオール、１，２，４−ブタントリオール、１，２，３−ブタントリオール、ペトリオール等の多価アルコール；エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等の多価アルコールアルキルエーテル；エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノベンジルエーテル等の多価アルコールアリールエーテル；２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−ヒドロキシエチル−２−ピロリドン、１，３−ジメチルイミイダゾリジノン、ε−カプロラクタム、γ−ブチロラクトン等の含窒素複素環化合物；ホルムアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド等のアミド；モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン等のアミン；ジメチルスルホキシド、スルホラン、チオジエタノール等の含硫黄化合物；プロピレンカーボネート、炭酸エチレン等が挙げられ、二種以上併用してもよい。中でも、普通紙に対する画像濃度及び乾燥性の面で、グリセリン及び／又は１，３−ブタンジオールが好ましい。
【００３７】
その他の湿潤剤としては、糖類及びその誘導体を用いることができる。
【００３８】
糖類としては、特に限定されないが、グルコース、マンノース、フルクトース、リボース、キシロース、アラビノース、ガラクトース等の単糖類；マルトース、セロビオース、ラクトース、スクロース、トレハロース等の二糖類；マルトトリオース等のオリゴ糖類；α−シクロデキストリン、セルロース等の多糖類等が挙げられる。
【００３９】
糖類の誘導体としては、マルチトール、ソルビット糖の糖アルコール糖の糖類の還元糖；アルドン酸、ウロン酸糖の酸化糖；アミノ酸、チオ酸等が挙げられる。
【００４０】
本発明のインクジェットインク中の酸化カーボンブラックの含有量は、通常、１〜２０質量％である。インクジェットインク中の酸化カーボンブラックの含有量が１質量％未満であると、画像濃度が低下することがあり、２０質量％を超えると、吐出安定性が低下することがある。
【００４１】
本発明のインクジェットインクは、オゾン酸化されている酸化カーボンブラック以外の酸化カーボンブラック、樹脂により被覆されているカーボンブラック、グラフト処理されているカーボンブラック、カプセル化処理されているカーボンブラック、一般的なカーボンブラック等をさらに含んでいてもよい。
【００４２】
インクジェットインク中の酸化カーボンブラックの平均粒径は、通常、９０〜１５００ｎｍである。
【００４３】
なお、インクジェットインク中の酸化カーボンブラックの平均粒径は、透過型電子顕微鏡Ｈ−７０００（日立社製）を用いて測定することができる。
【００４４】
インクジェットインク中の酸化カーボンブラックの体積平均粒径を調整する方法としては、特に限定されないが、分散機を用いて、酸化カーボンブラックを水中に分散させて酸化カーボンブラック分散体を作製する方法、分散機を用いてインクジェットインクを分散させる方法等が挙げられる。中でも、インクジェットインク中の酸化カーボンブラックの体積平均粒径を調整しやすい点で、酸化カーボンブラック分散体を作製する方法が好ましい。
【００４５】
分散機としては、特に限定されないが、サンドミル、ボールミル、ロールミル、ビーズミル、ナノマイザー、ホモジナイザー、超音波分散機等が挙げられる。
【００４６】
酸化カーボンブラック分散体を作製する際の酸化カーボンブラックの濃度は、通常、０．１〜５０質量％であり、０．１〜３０質量％が好ましい。
【００４７】
酸化カーボンブラック分散体は、酸化カーボンブラックを水中に分散させた後、フィルター、遠心分離装置等を用いて粗大粒子を分離し、必要に応じて、脱気することにより得られる。
【００４８】
本発明のインクジェットインクは、水分散性樹脂、界面活性剤、浸透剤、ｐＨ調整剤、防腐防黴剤、キレート試薬、防錆剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等をさらに含んでいてもよい。
【００４９】
水分散性樹脂の水中における形態は、エマルジョンであるが、単層構造型エマルジョン、コアシェル型エマルジョン及びパワーフィード型エマルジョンのいずれであってもよい。
【００５０】
水分散性樹脂としては、特に限定されないが、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリアミド、ポリエーテル、（メタ）アクリル樹脂、アクリル−シリコーン樹脂、フッ素系樹脂等の縮合系合成樹脂；ポリオレフィン、ポリスチレン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリビニルエステル系樹脂、ポリアクリル酸系樹脂、不飽和カルボン酸系樹脂等の付加系合成樹脂；セルロース類、ロジン類、天然ゴム等の天然高分子等が挙げられ、二種以上併用してもよい。中でも、フッ素系樹脂が好ましい。
【００５１】
界面活性剤としては、レベリング性を向上させることが可能であれば、特に限定されないが、フッ素系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤等が挙げられる。中でも、フッ素系界面活性剤が好ましい。
【００５２】
フッ素系界面活性剤のフッ素により置換されている炭素数は、通常、２〜１６であり、４〜１６が好ましい。フッ素系界面活性剤のフッ素により置換されている炭素数が２未満であると、インクジェットインクのレベリング性が低下することがあり、１６を超えると、インクジェットインクの保存安定性が低下することがある。
【００５３】
フッ素系界面活性剤としては、特に限定されないが、パーフルオロアルキルスルホン酸、パーフルオロアルキルスルホン酸塩等のパーフルオロアルキルスルホン酸化合物；パーフルオロアルキルカルボン酸、パーフルオロアルキルカルボン酸塩等のパーフルオロアルキルカルボン酸化合物；パーフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルキルリン酸エステルの塩等のパーフルオロアルキルリン酸エステル化合物；パーフルオロアルキルエチレンオキサイド付加物；パーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマー、パーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマーの硫酸エステル塩、パーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマーの塩等のパーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマー化合物等が挙げられる。中でも、起泡性の面で、パーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマー化合物が好ましい。
【００５４】
アニオン性のフッ素系界面活性剤の対イオンとしては、特に限定されないが、Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、ＮＨ４＋、＋ＮＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ、＋ＮＨ２（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２、＋ＮＨ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）３等が挙げられる。
【００５５】
フッ素系界面活性剤の市販品としては、Ｚｏｎｙｌ  ＦＳ−３００（ＤｕＰｏｎｔ社製）、ＦＴ−１１０、ＦＴ−２５０、ＦＴ−２５１、ＦＴ−４００Ｓ、ＦＴ−１５０、ＦＴ−４００ＳＷ（以上、ネオス社製）、ＰＦ−１５１Ｎ（オムノバ社製）等が挙げられる。
【００５６】
シリコーン系界面活性剤としては、特に限定されないが、側鎖変性ポリジメチルシロキサン、両末端変性ポリジメチルシロキサン、片末端変性ポリジメチルシロキサン、側鎖両末端変性ポリジメチルシロキサン等が挙げられる。
【００５７】
シリコーン系界面活性剤の変性基としては、特に限定されないが、ポリオキシエチレン基、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基等が挙げられる。
【００５８】
本発明のインクジェットインク中のフッ素系界面活性剤及びシリコーン系界面活性剤の総含有量は、通常、０．０１〜３．０質量％であり、０．５〜２質量％が好ましい。本発明のインクジェットインク中のフッ素系界面活性剤及びシリコーン系界面活性剤の総含有量が０．０１質量％未満であると、インクジェットインクのレベリング性が低下することがあり、３．０質量％を超えると、画像濃度が低下することがある。
【００５９】
浸透剤は、２０℃の水に対する溶解度が０．２〜５．０質量％のポリオールであることが好ましい。
【００６０】
このようなポリオールとしては、特に限定されないが、２−エチル−２−メチル−１，３−プロパンジオール、３，３−ジメチル−１，２−ブタンジオール、２，２−ジエチル−１，３−プロパンジオール、２−メチル−２−プロピル−１，３−プロパンジオール、２，４−ジメチル−２，４−ペンタンジオール、２，５−ジメチル−２，５−ヘキサンジオール、５−ヘキセン−１，２−ジオール、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール等の脂肪族ジオールが挙げられる。中でも、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールが好ましい。
【００６１】
その他の浸透剤としては、特に限定されないが、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノアリルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールクロロフェニルエーテル等のポリオールエーテル；エタノール等の低級アルコール等が挙げられる。
【００６２】
本発明のインクジェットインク中の浸透剤の含有量は、通常、０．１〜４．０質量％である。本発明のインクジェットインク中の浸透剤の含有量が０．１質量％未満であると、インクジェットインクの速乾性が低下することがあり、４．０質量％を超えると、インクジェットインクの吐出安定性及び画像濃度が低下することがある。
【００６３】
ｐＨ調整剤としては、ｐＨを７〜１１に調整することが可能であれば、特に限定されないが、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、２−アミノ−２−エチル−１，３−プロパンジオール等のアルコールアミン；水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物；水酸化アンモニウム、水酸化４級アンモニウム等のアンモニウムの水酸化物；水酸化４級ホスホニウム等のホスホニウムの水酸化物；炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属の炭酸塩等が挙げられる。
【００６４】
防腐防黴剤としては、特に限定されないが、デヒドロ酢酸ナトリウム、ソルビン酸ナトリウム、２−ピリジンチオール−１−オキサイドナトリウム、安息香酸ナトリウム、ペンタクロロフェノールナトリウム等が挙げられる。
【００６５】
キレート試薬としては、特に限定されないが、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、ウラミル二酢酸ナトリウム等が挙げられる。
【００６６】
防錆剤としては、特に限定されないが、酸性亜硫酸塩、チオ硫酸ナトリウム、チオジグリコール酸アンモン、ジイソプロピルアンモニウムニトライト、四硝酸ペンタエリスリトール、ジシクロヘキシルアンモニウムニトライト等が挙げられる。
【００６７】
酸化防止剤としては、特に限定されないが、ブチル化ヒドロキシアニソール、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−エチルフェノール、ステアリル−β−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、２，２'−メチレンビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、２，２'−メチレンビス（４−エチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、４，４'−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、３，９−ビス［１，１−ジメチル−２−［β−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ］エチル］−２，４，８，１０−テトライキサスピロ［５，５］ウンデカン、１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ブタン、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、テトラキス［メチレン−３−（３'，５'−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４'−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン等のフェノール系酸化防止剤；フェニル−β−ナフチルアミン、α−ナフチルアミン、Ｎ，Ｎ'−ジ−ｓｅｃ−ブチル−ｐ−フェニレンジアミン、フェノチアジン、Ｎ，Ｎ'−ジフェニル−ｐ−フェニレンジアミン、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、２，４−ジメチル−６−ｔｅｒｔ−ブチル−フェノール、ブチルヒドロキシアニソール、２，２'−メチレンビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、４，４'−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、４，４'−チオビス（３−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、テトラキス［メチレン−３（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ジヒドロキフェニル）プロピオネート］メタン、１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ブタン等のアミン系酸化防止剤；ジラウリル−３，３'−チオジプロピオネート、ジステアリルチオジプロピオネート、ラウリルステアリルチオジプロピオネート、ジミリスチル−３，３'−チオジプロピオネート、ジステアリル−β，β'−チオジプロピオネート、２−メルカプトベンゾイミダゾール、ジラウリルサルファイド等の硫黄系酸化防止剤；トリフェニルフォスファイト、オクタデシルフォスファイト、トリイソデシルフォスファイト、トリラウリルトリチオフォスファイト、トリノニルフェニルフォスファイト等のリン系酸化防止剤等が挙げられる。
【００６８】
紫外線吸収剤としては、特に限定されないが、２−ヒドロキシ−４−ｎ−オクトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−ｎ−ドデシルオキシベンゾフェノン、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，２'，４，４'−テトラヒドロキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤；２−（２'−ヒドロキシ−５'−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２'−ヒドロキシ−５'−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２'−ヒドロキシ−４'−オクトキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２'−ヒドロキシ−３'−ｔｅｒｔ−ブチル−５'−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール等のベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤；フェニルサリチレート、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニルサリチレート、ｐ−オクチルフェニルサリチレート等のサリチレート系紫外線吸収剤；エチル−２−シアノ−３，３'−ジフェニルアクリレート、メチル−２−シアノ−３−メチル−３−（ｐ−メトキシフェニル）アクリレート、ブチル−２−シアノ−３−メチル−３−（ｐ−メトキシフェニル）アクリレート等のシアノアクリレート系紫外線吸収剤；ニッケルビス（オクチルフェニル）サルファイド、２，２'−チオビス（４−ｔｅｒｔ−オクチルフェレート）−ｎ−ブチルアミンニッケル（ＩＩ）、２，２'−チオビス（４−ｔｅｒｔ−オクチルフェレート）−２−エチルヘキシルアミンニッケル（ＩＩ）、２，２'−チオビス（４−ｔｅｒｔ−オクチルフェレート）トリエタノールアミンニッケル（ＩＩ）等のニッケル錯塩系紫外線吸収剤等が挙げられる。
【００６９】
本発明のインクジェットインクは、オゾン酸化されている酸化カーボンブラック分散体、３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、水を含む組成物を、分散機を用いて攪拌混合した後、フィルター、遠心分離装置等を用いて粗大粒子をろ過し、必要に応じて、脱気することにより得られる。
【００７０】
分散機としては、特に限定されないが、サンドミル、ボールミル、ロールミル、ビーズミル、ナノマイザー、ホモジナイザー、超音波分散機等が挙げられる。
【００７１】
本発明のインクジェットインクは、インクジェットプリンター、ファクシミリ装置、複写装置、プリンタ／ファックス／コピア複合機等のインクジェット記録装置に適用することができる。
【００７２】
図１に、本発明のインクジェット記録装置の一例を示す。
【００７３】
インクジェット記録装置１００は、用紙を装填するための給紙トレイ１０１と、画像が形成された用紙をストックするための排紙トレイ１０２と、インクカートリッジ装填部１０３とを有する。インクカートリッジ装填部１０３の上面には、操作キー、表示器等が設置されている操作部１０４が配置されている。インクカートリッジ装填部１０３には、インクカートリッジ２００を着脱するための開閉可能なカバー１０３ａが設置されている。
【００７４】
インクジェット記録装置１００内には、図２に示すように、左右の側板（不図示）に横架したガイドロッド１０５とステー１０６により、キャリッジ１０７が主走査方向に摺動自在に保持されており、主走査モータ（不図示）により、主走査方向に移動走査される。
【００７５】
キャリッジ１０７には、イエロー（Ｙ）、シアン（Ｃ）、マゼンタ（Ｍ）及びブラック（Ｂｋ）の各色のインク滴を吐出する４個のインクジェットヘッド１０８が、複数のインク吐出口が主走査方向と交叉する方向に配列されており、インク滴が吐出される方向が下方になるように装着されている。
【００７６】
インクジェットヘッド１０８としては、特に限定されないが、圧電素子等の圧電アクチュエータ、発熱抵抗体等の電気熱変換素子を用いて液体の膜沸騰による相変化を利用するサーマルアクチュエータ、温度変化による金属相変化を用いる形状記憶合金アクチュエータ、静電力を用いる静電アクチュエータ等を有するものを用いることができる。
【００７７】
また、キャリッジ１０７には、インクジェットヘッド１０８に各色のインクジェットインクを供給するための各色のサブタンク１０９が搭載されている。サブタンク１０９には、インク供給チューブ（不図示）を介して、インクカートリッジ装填部１０３に装填されたインクカートリッジ２００から、インクジェットインクが供給されて補充される。
【００７８】
一方、給紙トレイ１０２の用紙積載部（圧板）１０２ａ上に積載されている用紙Ｐを給紙するための給紙部として、用紙積載部１０２ａから用紙Ｐを１枚ずつ分離給送する給紙コロ１１０及び給紙コロ１１０に対向して配置されており、摩擦係数の大きい材質から構成される分離パッド１１１が設置されている。このとき、分離パッド１１１は、給紙コロ１１０側に付勢されている。
【００７９】
給紙部からガイド１１２を介して給紙された用紙Ｐをインクジェットヘッド１０８の下方側で搬送するための搬送部として、用紙Ｐを静電吸着して搬送するための搬送ベルト１１３と、用紙Ｐを搬送ベルト１１３との間で挟んで搬送するためのカウンタローラ１１４と、略鉛直上方に搬送される用紙Ｐを略９０°方向転換させて搬送ベルト１１３上に倣わせるための搬送ガイド１１５と、押さえ部材１１６により搬送ベルト１１３側に付勢されている先端加圧コロ１１７が設置されている。また、搬送ベルト１１３の表面を帯電させるための帯電ローラ１１８が設置されている。
【００８０】
搬送ベルト１１３は、無端状ベルトであり、搬送ローラ１１９とテンションローラ１２０との間に張架されており、用紙Ｐを搬送する方向に周回可能である。また、搬送ベルト１１３の裏側には、インクジェットヘッド１０８による画像形成領域に対応してガイド部材１２１が配置されている。
【００８１】
搬送ベルト１１３としては、特に限定されないが、厚さが４０μｍ程度のテトラフルオロエチレンとエチレンの共重合体（ＥＴＦＥ）等の樹脂から構成される、用紙Ｐを静電吸着する表層と、カーボンにより抵抗が制御されている以外は、表層と同一の材質から構成される裏層（中抵抗層、アース層）を有するものを用いることができる。
【００８２】
なお、インクジェットヘッド１０８により画像が形成された用紙Ｐを排紙するための排紙部として、搬送ベルト１１３から用紙Ｐを分離するための分離爪１２２と、排紙ローラ１２３及び排紙コロ１２４が設置されており、排紙ローラ１２３の下方に排紙トレイ１０３が配置されている。
【００８３】
インクジェット記録装置１００の背面部には、両面給紙ユニット１２５が着脱自在に装着されている。両面給紙ユニット１２５は、搬送ベルト１１３が用紙Ｐを搬送する方向に対して逆方向に回転することにより戻される用紙Ｐを取り込んで反転させた後、カウンタローラ１１４と搬送ベルト１１３との間に給紙する。なお、両面給紙ユニット１２５の上面には、手差し給紙部１２６が設置されている。
【００８４】
インクジェット記録装置１００においては、給紙部から用紙Ｐが１枚ずつ分離給紙され、略鉛直上方に給紙された用紙Ｐは、ガイド１１２で案内され、搬送ベルト１１３とカウンタローラ１１４との間に挟まれて搬送される。さらに、先端を搬送ガイド１１５で案内されて先端加圧コロ１１７で搬送ベルト１１３に押し付けられ、略９０°搬送方向を転換される。
【００８５】
このとき、帯電ローラ１１８により搬送ベルト１１３が帯電されているため、用紙Ｐは、搬送ベルト１１３に静電吸着されて搬送される。そこで、キャリッジ１０７を移動させながら画像信号に応じて、インクジェットヘッド１０８を駆動することにより、停止している用紙Ｐにインク滴を吐出して１行分の画像を形成し、用紙Ｐを所定量搬送した後、次の１行分の画像を形成する。画像の形成が終了した信号又は用紙Ｐの後端が画像形成領域に到達した信号を受けることにより、画像形成動作を終了して、用紙Ｐを排紙トレイ１０３に排紙する。
【００８６】
そして、サブタンク１０９内のインクジェットインクの残量のニアーエンドが検知されると、インクカートリッジ２００から所要量のインクジェットインクがサブタンク１０９に補給される。
【００８７】
インクジェット記録装置１００においては、インクカートリッジ２００中のインクジェットインクを使い切ったときには、インクカートリッジ２００の筐体を分解して内部のインク袋を交換することができる。また、インクカートリッジ２００は、縦置きで前面装填構成としても、安定してインクジェットインクを供給することができる。したがって、インクジェット記録装置１００の上方が塞がって設置されているような場合、例えば、ラック内に収納されている場合、又は、インクジェット記録装置１００の上面に物が置かれているような場合であっても、インクカートリッジ２００を容易に交換することができる。
【００８８】
以上、本発明のインクジェットインクを、キャリッジが走査するシリアル型（シャトル型）インクジェット記録装置に適用した例について説明したが、ライン型ヘッドを有するライン型インクジェット記録装置にも同様に適用することができる。
【００８９】
図３に、インクカートリッジ２００を示す。
【００９０】
インクカートリッジ２００は、インクジェットインクが充填されているインク袋２０１がプラスチック製の筐体２０２内に収容され、インクジェット記録装置１００に着脱可能に装着して用いられる。
【００９１】
インク袋２０１は、透気性のないアルミニウムラミネートフィルム、樹脂フィルム等の包装部材から構成されており、インク注入口２０１ａからインクジェットインクを充填して、排気した後、インク注入口２０１ａを融着することにより密閉されている。また、インク袋２０１には、ゴム部材から構成されるインク排出口２０１ｂが形成されており、サブタンク１０９にインクジェットインクを供給する際には、インク排出口２０１ｂにインク供給チューブの先端に設置されている針を刺す。
【実施例】
【００９２】
以下、実施例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は、実施例により限定されない。なお、部は、質量部である。
【００９３】
＜実施例１＞
カーボンブラックＰＲＩＮＴＥＸ−Ｕ（デグサ社製）２００ｇを筒状のオゾン処理器に入れた後、オゾン発生器ＫＱＳ−１２０（コトヒラ工業社製）を用いて、オゾンを６ｇ／ｈで発生させて、３０℃で５時間オゾン酸化し、酸化カーボンブラックを得た。酸化カーボンブラックは、揮発分が１０％であり、ＢＥＴ比表面積が１１０ｍ２／ｇであった。
【００９４】
酸化カーボンブラック２５部及び蒸留水７０部をプレミックスした後、蒸留水５部をさらに加えた。次に、ディスクタイプのビーズミルＫＤＬ型バッチ式（シンマルエンタープライゼス社製）及び直径が０．２ｍｍのジルコニアビーズを用いて、周速８ｍ／ｓ、液温１０℃で７分間、酸化カーボンブラックを水中に分散させた。さらに、遠心分離機Ｍｏｄｅｌ−３６００（久保田商事社製）を用いて、粗大粒子を分離し、酸化カーボンブラック分散体を得た。酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１１５ｎｍであり、標準偏差が４５．３ｎｍであった。
【００９５】
なお、酸化カーボンブラック分散体の体積平均粒径は、マイクロトラックＵＰＡ１５０（日機装社製）を用いて、２２℃で測定した。
【００９６】
酸化カーボンブラック分散体３２部、３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド２５部、１，３−ブタンジオール１５部及びグリセリン１０部、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール２部、固形分が４０質量％のフッ素系界面活性剤Ｚｏｎｙｌ  ＦＳ−３００（ＤｕＰｏｎｔ社製）２．５部、固形分が５０質量％、平均粒径が１５０ｎｍ、ＭＦＴが３０℃以下のフルオロエチレン／ビニルエーテル交互共重合体エマルジョンのルミフロンＦＥ４３００（旭硝子社製）６．０部並びに蒸留水７．５部を３０分間攪拌混合した。次に、２−アミノ−２−エチル−１，３−プロパンジオールの４０質量％水溶液を添加して、ｐＨを１０に調整した後、３０分間攪拌混合し、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの体積平均粒径は、１１５．５ｎｍであった。
【００９７】
なお、インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、透過型電子顕微鏡Ｈ−７０００（日立社製）を用いて測定した。
【００９８】
＜実施例２＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ５部、２５部及び２０部に変更した以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１５．３ｎｍであった。
【００９９】
＜実施例３＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ４５部、０部及び５部に変更した以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１５．５ｎｍであった。
【０１００】
＜実施例４＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ５０部、０部及び０部に変更した以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１５．２ｎｍであった。
【０１０１】
＜実施例５＞
カーボンブラックＰＲＩＮＴＥＸ−Ｕ（デグサ社製）２００ｇを筒状のオゾン処理器に入れた後、オゾン発生器ＫＱＳ−１２０（コトヒラ工業社製）を用いて、オゾンを６ｇ／ｈで発生させて、３０℃で１０時間オゾン酸化し、酸化カーボンブラックを得た。酸化カーボンブラックは、揮発分が２０％であり、ＢＥＴ比表面積が１１０ｍ２／ｇであった。
【０１０２】
得られた酸化カーボンブラックを用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１０７ｎｍであった。また、酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１１６ｎｍであり、標準偏差が４６．２ｎｍであった。
【０１０３】
＜実施例６＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ５部、２５部及び２０部に変更した以外は、実施例５と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１６．４ｎｍであった。
【０１０４】
＜実施例７＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ４５部、０部及び５部に変更した以外は、実施例５と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１６．２ｎｍであった。
【０１０５】
＜実施例８＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ５０部、０部及び０部に変更した以外は、実施例５と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１６．７ｎｍであった。
【０１０６】
＜実施例９＞
カーボンブラックＮＩＰＥＸ１６０（デグサ社製）２００ｇを筒状のオゾン処理器に入れた後、オゾン発生器ＫＱＳ−１２０（コトヒラ工業社製）を用いて、オゾンを６ｇ／ｈで発生させて、３０℃で５時間オゾン酸化し、酸化カーボンブラックを得た。酸化カーボンブラックは、揮発分が１０％であり、ＢＥＴ比表面積が１５０ｍ２／ｇであった。
【０１０７】
得られた酸化カーボンブラックを用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１２１．８ｎｍであった。また、酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１２１．３ｎｍであり、標準偏差が５２．１ｎｍであった。
【０１０８】
＜実施例１０＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ５部、２５部及び２０部に変更した以外は、実施例９と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１２１．７ｎｍであった。
【０１０９】
＜実施例１１＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ４５部、０部及び５部に変更した以外は、実施例９と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１２０．３ｎｍであった。
【０１１０】
＜実施例１２＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ５０部、０部及び０部に変更した以外は、実施例９と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１２１．８ｎｍであった。
【０１１１】
＜実施例１３＞
カーボンブラックＮＩＰＥＸ１６０（デグサ社製）２００ｇを筒状のオゾン処理器に入れた後、オゾン発生器ＫＱＳ−１２０（コトヒラ工業社製）を用いて、オゾンを６ｇ／ｈで発生させて、３０℃で１０時間オゾン酸化し、酸化カーボンブラックを得た。酸化カーボンブラックは、揮発分が２０％であり、ＢＥＴ比表面積が１５０ｍ２／ｇであった。
【０１１２】
得られた酸化カーボンブラックを用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１２２．２ｎｍであった。また、酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１２２．１ｎｍであり、標準偏差が５３．６ｎｍであった。
【０１１３】
＜実施例１４＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ５部、２５部及び２０部に変更した以外は、実施例１３と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１２２．１ｎｍであった。
【０１１４】
＜実施例１５＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ４５部、０部及び５部に変更した以外は、実施例１３と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１２２．８ｎｍであった。
【０１１５】
＜実施例１６＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ５０部、０部及び０部に変更した以外は、実施例１３と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１２２．４ｎｍであった。
【０１１６】
＜実施例１７＞
カーボンブラックＰＲＩＮＴＥＸ１４０（デグサ社製）２００ｇを筒状のオゾン処理器に入れた後、オゾン発生器ＫＱＳ−１２０（コトヒラ工業社製）を用いて、オゾンを６ｇ／ｈで発生させて、３０℃で５時間オゾン酸化し、酸化カーボンブラックを得た。酸化カーボンブラックは、揮発分が１０％であり、ＢＥＴ比表面積が９０ｍ２／ｇであった。
【０１１７】
得られた酸化カーボンブラックを用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１９．２ｎｍであった。また、酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１１８．３ｎｍであり、標準偏差が４７．３ｎｍであった。
【０１１８】
＜実施例１８＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ５部、２５部及び２０部に変更した以外は、実施例１７と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１９．３ｎｍであった。
【０１１９】
＜実施例１９＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ４５部、０部及び５部に変更した以外は、実施例１７と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１９．１ｎｍであった。
【０１２０】
＜実施例２０＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ５０部、０部及び０部に変更した以外は、実施例１７と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１９．５ｎｍであった。
【０１２１】
＜実施例２１＞
カーボンブラックＰＲＩＮＴＥＸ１４０（デグサ社製）２００ｇを筒状のオゾン処理器に入れた後、オゾン発生器ＫＱＳ−１２０（コトヒラ工業社製）を用いて、オゾンを６ｇ／ｈで発生させて、３０℃で１０時間オゾン酸化し、酸化カーボンブラックを得た。酸化カーボンブラックは、揮発分が２０％であり、ＢＥＴ比表面積が９０ｍ２／ｇであった。
【０１２２】
得られた酸化カーボンブラックを用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１２０．３ｎｍであった。また、酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１１９．５ｎｍであり、標準偏差が４７．８ｎｍであった。
【０１２３】
＜実施例２２＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ５部、２５部及び２０部に変更した以外は、実施例２１と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１２１．２ｎｍであった。
【０１２４】
＜実施例２３＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ４５部、０部及び５部に変更した以外は、実施例２１と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１２０．４ｎｍであった。
【０１２５】
＜実施例２４＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ５０部、０部及び０部に変更した以外は、実施例２１と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１２０．３ｎｍであった。
【０１２６】
＜実施例２５＞
カーボンブラックＰＲＩＮＴＥＸ−Ｕ（デグサ社製）２００ｇを筒状のオゾン処理器に入れた後、オゾン発生器ＫＱＳ−１２０（コトヒラ工業社製）を用いて、オゾンを６ｇ／ｈで発生させて、３０℃で５時間オゾン酸化し、酸化カーボンブラックを得た。酸化カーボンブラックは、揮発分が１０％であり、ＢＥＴ比表面積が１１０ｍ２／ｇであった。
【０１２７】
酸化カーボンブラック２５部及び蒸留水７０部をプレミックスした後、固形分が２０質量％の２−アミノ−２−エチル−１，３−プロパンジオールで中和して、ｐＨを７に調整し、全量が１００部になるように蒸留水を加えた。次に、ディスクタイプのビーズミルＫＤＬ型バッチ式（シンマルエンタープライゼス社製）及び直径が０．２ｍｍのジルコニアビーズを用いて、周速１０ｍ／ｓ、液温１０℃で５分間、酸化カーボンブラックを水中に分散させた。さらに、遠心分離機Ｍｏｄｅｌ−３６００（久保田商事社製）を用いて、粗大粒子を分離し、酸化カーボンブラック分散体を得た。酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１４０ｎｍであり、標準偏差が７０ｎｍであった。
【０１２８】
得られた酸化カーボンブラック分散体を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１４１．２ｎｍであった。
【０１２９】
＜実施例２６＞
固形分が２０質量％の２−アミノ−２−エチル−１，３−プロパンジオールの代わりに、固形分が２０質量％のトリエタノールアミンを用いた以外は、実施例２５と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１４１．６ｎｍであった。また、酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１４１．３ｎｍであり、標準偏差が６９．５ｎｍであった。
【０１３０】
＜実施例２７＞
固形分が２０質量％の２−アミノ−２−エチル−１，３−プロパンジオールの代わりに、水酸化ナトリウムの２０質量％水溶液を用いた以外は、実施例２５と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１４２．３ｎｍであった。また、酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１４２．５ｎｍであり、標準偏差が７０．０ｎｍであった。
【０１３１】
＜実施例２８＞
固形分が２０質量％の２−アミノ−２−エチル−１，３−プロパンジオールの代わりに、水酸化リチウムの１０質量％水溶液を用いた以外は、実施例２５と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１４１．８ｎｍであった。また、酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１４１．４ｎｍであり、標準偏差が６９．４ｎｍであった。
【０１３２】
＜実施例２９＞
固形分が２０質量％の２−アミノ−２−エチル−１，３−プロパンジオールの代わりに、水酸化カリウムの１０質量％水溶液を用いた以外は、実施例２５と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１４１．３ｎｍであった。また、酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１４１．７ｎｍであり、標準偏差が７０．２ｎｍであった。
【０１３３】
＜比較例１＞
３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミド、１，３−ブタンジオール及びグリセリンの添加量を、それぞれ０部、２０部及び３０部に変更した以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１５．６ｎｍであった。
【０１３４】
＜比較例２＞
カーボンブラックＰＲＩＮＴＥＸ−Ｕ（デグサ社製）２００ｇを筒状のオゾン処理器に入れた後、オゾン発生器ＫＱＳ−１２０（コトヒラ工業社製）を用いて、オゾンを６ｇ／ｈで発生させて、３０℃で３．５時間オゾン酸化し、酸化カーボンブラックを得た。酸化カーボンブラックは、揮発分が９％であり、ＢＥＴ比表面積が１１０ｍ２／ｇであった。
【０１３５】
得られた酸化カーボンブラックを用いた以外は、実施例４と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１５．３ｎｍであった。また、酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１１４．８ｎｍであり、標準偏差が４６．２ｎｍであった。
【０１３６】
＜比較例３＞
カーボンブラックＰＲＩＮＴＥＸ−Ｕ（デグサ社製）２００ｇを筒状のオゾン処理器に入れた後、オゾン発生器ＫＱＳ−１２０（コトヒラ工業社製）を用いて、オゾンを６ｇ／ｈで発生させて、３０℃で１２時間オゾン酸化し、酸化カーボンブラックを得た。酸化カーボンブラックは、揮発分が２１％であり、ＢＥＴ比表面積が１１０ｍ２／ｇであった。
【０１３７】
得られた酸化カーボンブラックを用いた以外は、実施例４と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１６．４ｎｍであった。また、酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１１６．７ｎｍであり、標準偏差が４７．９ｎｍであった。
【０１３８】
＜比較例４＞
カーボンブラックＰＲＩＮＴＥＸ−３５（デグサ社製）２００ｇを筒状のオゾン処理器に入れた後、オゾン発生器ＫＱＳ−１２０（コトヒラ工業社製）を用いて、オゾンを６ｇ／ｈで発生させて、３０℃で６．５時間オゾン酸化し、酸化カーボンブラックを得た。酸化カーボンブラックは、揮発分が１３％であり、ＢＥＴ比表面積が６５ｍ２／ｇであった。
【０１３９】
得られた酸化カーボンブラックを用いた以外は、実施例４と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１６．３ｎｍであった。また、酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１１５．８ｎｍであり、標準偏差が４７．３ｎｍであった。
【０１４０】
＜比較例５＞
カーボンブラックＰＲＩＮＴＥＸ−８５（デグサ社製）２００ｇを筒状のオゾン処理器に入れた後、オゾン発生器ＫＱＳ−１２０（コトヒラ工業社製）を用いて、オゾンを６ｇ／ｈで発生させて、３０℃で６．５時間オゾン酸化し、酸化カーボンブラックを得た。酸化カーボンブラックは、揮発分が１３％であり、ＢＥＴ比表面積が２００ｍ２／ｇであった。
【０１４１】
得られた酸化カーボンブラックを用いた以外は、実施例４と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１７．８ｎｍであった。また、酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１１７．２ｎｍであり、標準偏差が４８．１ｎｍであった。
【０１４２】
＜比較例６＞
カーボンブラックＰＲＩＮＴＥＸ−Ｕ（デグサ社製）１００ｇ及び蒸留水５００ｇを攪拌混合して、１２質量％の次亜塩素酸ナトリウム１０００ｇを滴下した後、６時間煮沸し、湿式酸化した。次に、ガラス繊維ろ紙でろ過し、蒸留水で洗浄した後、１００℃の高温槽を用いて乾燥させ、酸化カーボンブラックを得た。酸化カーボンブラックは、揮発分が１３％であり、ＢＥＴ比表面積が１１０ｍ２／ｇであった。
【０１４３】
得られた酸化カーボンブラックを用いた以外は、実施例４と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１８．２ｎｍであった。また、酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１１７．２ｎｍであり、標準偏差が４７．９ｎｍであった。
【０１４４】
＜比較例７＞
カーボンブラックＰＲＩＮＴＥＸ−Ｕ（デグサ社製）１００ｇ及び蒸留水５００ｇを攪拌混合して、１０質量％のペルオキソ二硫酸ナトリウム６００ｇを滴下した後、６時間煮沸し、湿式酸化した。次に、ガラス繊維ろ紙でろ過し、蒸留水で洗浄した後、１００℃の高温槽を用いて乾燥させ、酸化カーボンブラックを得た。酸化カーボンブラックは、揮発分が１３％であり、ＢＥＴ比表面積が１１０ｍ２／ｇであった。
【０１４５】
得られた酸化カーボンブラックを用いた以外は、実施例４と同様にして、インクジェットインクを得た。インクジェットインク中のカーボンブラックの平均粒径は、１１７．３ｎｍであった。また、酸化カーボンブラック分散体は、体積平均粒径が１１６．２ｎｍであり、標準偏差が４８．３ｎｍであった。
【０１４６】
表１及び表２に、実施例及び比較例のインクジェットインクの特性を示す。
【０１４７】
【表１】
2013159644.tif 000002
【０１４８】
【表２】
2013159644.tif 000003
次に、実施例及び比較例のインクジェットインクを用いて、画像濃度、保存安定性、吐出安定性、インク固着性及び乾燥性を評価した。
【０１４９】
＜画像濃度＞
インクジェットインクをインクカートリッジに充填した後、インクジェットプリンターＩＰＳｉＯ  ＧＸｅ５５００（リコー社製）に装着し、普通紙ＰＰＣ用紙４０２４（ゼロックス社製）及びＭＣ光沢紙（ＥＰＳＯＮ社製）にベタ画像を形成し、Ｘｒｉｔｅ９３８濃度計を用いて画像濃度を測定した。なお、普通紙に対する画像濃度が１．３０以上である場合を◎、１．２０以上１．３０未満である場合を○、１．１０以上１．２０未満である場合を○△、１．００以上１．１０未満である場合を△として、１．００未満である場合を×として、判定した。また、光沢紙に対する画像濃度が１．８０以上である場合を◎、１．７０以上１．８０未満である場合を○、１．６０以上１．７０未満である場合を○△、１．５０以上１．６０未満である場合を△、１．５０未満である場合を×として、判定した。
【０１５０】
＜保存安定性＞
インクジェットインク５０ｇをサンプル瓶ＳＶ−５０（日電理化社製）内に密閉し、７０℃で４週間保管する前後の粘度を、粘度計ＲＥ５００（東洋精機社製）を用いて測定し、式
（保管後の粘度−保管前の粘度）／（保管前の粘度）×１００
から、粘度の変化率を算出し、保存安定性を評価した。なお、粘度の変化率が５％未満である場合を◎、５％以上１０％未満である場合を○、１０％以上１５％未満である場合を○△、１５％以上２０％未満である場合を△、２０％以上である場合を×として、判定した。
【０１５１】
＜吐出安定性＞
インクジェットインクをインクカートリッジに充填した後、インクジェットプリンターＩＰＳｉＯ  ＧＸｅ５５００（リコー社製）に装着し、画像を形成した。次に、インクジェットヘッドをキャップした状態で、インクジェットプリンターを５０℃で２．５ヶ月間放置した後、インクジェットインクの吐出状態が初期の吐出状態に回復するのに必要なクリーニング動作の回数を測定し、吐出安定性を評価した。なお、クリーニング動作の回数が０回である場合を◎、１回である場合を○、２回である場合を○△、３回である場合を△、４回以上である場合を×として、判定した。
【０１５２】
＜耐固着性＞
２８±０．５℃、１５±５％ＲＨの環境下、インクジェットプリンターＩＰＳｉＯ  ＧＸｅ５５００（リコー社製）を用いて、インクジェットインクの吐出量が等しくなるようにピエゾ素子の駆動電圧を変動させた後、ヘッドクリーニングを１時間毎に連続１０回実施する操作を１０時間実施した。次に、１２時間放置した後、維持装置のワイパー部及びワイパークリーナ部のインクジェットインクの固着を目視で評価した。なお、インクジェットインクの固着が無い場合を○、インクジェットインクの固着が僅かにある場合を△、インクジェットインクの固着がある場合を×として、判定した。
【０１５３】
＜乾燥性＞
インクジェットインクをインクカートリッジに充填した後、インクジェットプリンターＩＰＳｉＯ  ＧＸｅ５５００（リコー社製）に装着し、ＭｙＰａｐｅｒ（リコー社製）にテストチャートを形成した。形成した直後のテストチャートの「■」部に、ろ紙を押し当て、転写汚れの有無を目視で評価した。なお、転写汚れが無い場合を○、転写汚れが僅かにある場合を△、転写汚れがある場合を×として、判定した。
【０１５４】
表３に、実施例及び比較例のインクジェットインクの画像濃度、保存安定性、吐出安定性、インク固着性及び乾燥性の評価結果を示す。
【０１５５】
【表３】
2013159644.tif 000004
表１〜３から、実施例１〜２９のインクジェットインクは、普通紙及び光沢紙に対する画像濃度、保存安定性、吐出安定性、耐固着性及び乾燥性に優れることがわかる。
【０１５６】
これに対して、比較例１のインクジェットインクは、３−メトキシ−Ｎ，Ｎ−ジメチルプロピオンアミドを含まないため、保存安定性、吐出安定性、耐固着性及び乾燥性が低下する。
【０１５７】
比較例２のインクジェットインクは、酸化カーボンブラックの揮発分が９％であるため、光沢紙に対する画像濃度、保存安定性、吐出安定性及び耐固着性が低下する。
【０１５８】
比較例３のインクジェットインクは、酸化カーボンブラックの揮発分が２１％であるため、光沢紙に対する画像濃度、保存安定性、吐出安定性及び耐固着性が低下する。
【０１５９】
比較例４のインクジェットインクは、酸化カーボンブラックのＢＥＴ比表面積が６５ｍ２／ｇであるため、光沢紙に対する画像濃度、保存安定性、吐出安定性及び耐固着性が低下する。
【０１６０】
比較例５のインクジェットインクは、酸化カーボンブラックのＢＥＴ比表面積が２００ｍ２／ｇであるため、光沢紙に対する画像濃度、保存安定性、吐出安定性及び耐固着性が低下する。
【０１６１】
比較例６、７のインクジェットインクは、酸化カーボンブラックがオゾン酸化されていないため、普通紙及び光沢紙に対する画像濃度、保存安定性、吐出安定性及び耐固着性が低下する。
【符号の説明】
【０１６２】
１００    インクジェット記録装置
１０８    インクジェットヘッド
２００    インクカートリッジ
【先行技術文献】
【特許文献】
【０１６３】
【特許文献１】特開２０１１−６８８３８号公報
【図１】
2013159644.tif 000005
【図２】
2013159644.tif 000006
【図３】
2013159644.tif 000007