(57)【要約】【課題】炭化珪素単結晶基板上に成長するエピタキシャル層の異常成長を抑制することができる炭化珪素単結晶基板の気相洗浄方法、気相洗浄装置および炭化珪素半導体装置の製造方法を提供する。【解決手段】炭化珪素単結晶基板２０の気相洗浄方法は以下の工程を有している。炭化珪素単結晶基板２０が石英から成る反応容器７内に配置される。反応容器７内に不活性ガスが導入される。反応容器７内における炭化珪素単結晶基板２０の温度が９００℃以上１０５０℃以下であって、反応容器７内の圧力が１Ｐａ以上１００Ｐａ以下である条件が保持される。炭化珪素単結晶基板２０の温度を９００℃以上１０５０℃以下に保持しながら反応容器７内に酸素を導入することにより、炭化珪素単結晶基板２０の表面２に酸化膜１１が形成される。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素単結晶基板を石英から成る反応容器内に配置する工程と、
前記反応容器内に不活性ガスを導入する工程と、
前記反応容器内における前記炭化珪素単結晶基板の温度が９００℃以上１０５０℃以下であって、前記反応容器内の圧力が１Ｐａ以上１００Ｐａ以下である条件を保持する工程と、
前記炭化珪素単結晶基板の温度を９００℃以上１０５０℃以下に保持しながら前記反応容器内に酸素を導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板の表面に酸化膜を形成する工程とを備えた、炭化珪素単結晶基板の気相洗浄方法。
【請求項２】
前記条件を保持する工程では、前記反応容器内の前記条件を１分以上１８０分以下の間保持する、請求項１に記載の炭化珪素単結晶基板の気相洗浄方法。
【請求項３】
前記表面に前記酸化膜を形成する工程は、前記炭化珪素単結晶基板の温度を、１０分以上６０分以下の間、９００℃以上１０５０℃以下に保持することにより行われる、請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶基板の気相洗浄方法。
【請求項４】
前記酸化膜を除去する工程をさらに備えた、請求項１〜３のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶基板の気相洗浄方法。
【請求項５】
炭化珪素単結晶基板を石英から成る反応容器内に配置する工程と、
前記反応容器内に不活性ガスを導入する工程と、
前記反応容器内における前記炭化珪素単結晶基板の温度が９００℃以上１０５０℃以下であって、前記反応容器内の圧力が１Ｐａ以上１００Ｐａ以下である条件を保持する工程と、
前記炭化珪素単結晶基板の温度を９００℃以上１０５０℃以下に保持しながら前記反応容器内に酸素を導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板の表面に酸化膜を形成する工程とを備えた、炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項６】
前記条件を保持する工程では、前記反応容器内の前記条件を１分以上１８０分以下の間保持する、請求項５に記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項７】
前記表面に前記酸化膜を形成する工程は、前記炭化珪素単結晶基板の温度を、１０分以上６０分以下の間、９００℃以上１０５０℃以下に保持することにより行われる、請求項５または６に記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項８】
前記酸化膜を除去する工程をさらに備えた、請求項５〜７のいずれか１項に記載の炭化珪素半導体装置の製造方法。
【請求項９】
炭化珪素単結晶基板を内部に収容するための反応容器と、
前記反応容器を加熱するための加熱部と、
前記反応容器内に不活性ガスおよび酸素を供給するための給気部と、
前記反応容器から不活性ガスおよび酸素を排気するための排気部とを備え、
前記反応容器は石英から成る、炭化珪素単結晶基板の気相洗浄装置。
【請求項１０】
前記反応容器の前記給気部側の形状は、前記給気部から前記排気部に向かって前記反応容器の内径が広がっている、請求項９に記載の炭化珪素単結晶基板の気相洗浄装置。
【請求項１１】
前記反応容器の内部に配置された前記炭化珪素単結晶基板を支持するための支持部材をさらに備え、
前記支持部材に対して前記給気部側および前記排気部側の少なくともいずれか一方に石英板が配置されている、請求項９または１０に記載の炭化珪素単結晶基板の気相洗浄装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭化珪素単結晶基板の気相洗浄方法、気相洗浄装置および炭化珪素半導体装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体装置の製造用に炭化珪素基板が用いられ始めている。炭化珪素は珪素に比べて大きなバンドギャップを有する。そのため、炭化珪素基板を用いた半導体装置は、耐圧が高く、オン抵抗が低く、また高温環境下での特性の劣化が小さいといった利点を有する。
【０００３】
上記のような炭化珪素基板を洗浄する方法として、たとえば特開２００１−２４４２２７号公報（特許文献１）には、気相洗浄法によって炭化珪素基板を洗浄する方法が記載されている。当該方法によれば、基板の温度を室温から１２００℃の範囲に保ち、雰囲気圧力を１〜１０5Ｐａに設定し、基板表面に紫外線を照射しつつオゾン暴露を行うことにより炭化珪素基板の表面を洗浄することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−２４４２２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特開２００１−２４４２２７号公報に記載の方法で炭化珪素基板を洗浄した後に、基板にエピタキシャル層を成長させると、エピタキシャル層が異常成長する場合があった。
【０００６】
この発明は、上記のような課題を解決するために成されたものであり、その目的は、炭化珪素単結晶基板上に成長するエピタキシャル層の異常成長を抑制することができる炭化珪素単結晶基板の気相洗浄方法、気相洗浄装置および炭化珪素半導体装置の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明者らは、炭化珪素単結晶基板上に成長するエピタキシャル層が異常成長する原因について鋭意研究を行った。その結果、基板表面にナトリウム（Ｎａ）やカリウム（Ｋ）などの不純物が多く存在すると、基板表面上に成長するエピタキシャル層が異常成長する頻度が多いことを見出した。
【０００８】
そこで、本発明に係る炭化珪素単結晶基板の気相洗浄方法は以下の工程を有している。炭化珪素単結晶基板が石英から成る反応容器内に配置される。反応容器内に不活性ガスが導入される。反応容器内における炭化珪素単結晶基板の温度が９００℃以上１０５０℃以下であって、反応容器内の圧力が１Ｐａ以上１００Ｐａ以下である条件が保持される。炭化珪素単結晶基板の温度を９００℃以上１０５０℃以下に保持しながら反応容器内に酸素を導入することにより、炭化珪素単結晶基板の表面に酸化膜が形成される。
【０００９】
本発明に係る炭化珪素単結晶基板の気相洗浄方法によれば、炭化珪素単結晶基板に付着した不純物を気化させることにより、不純物を効果的に除去することができる。これにより、基板上に成長するエピタキシャル層の異常成長を抑制することができる炭化珪素単結晶基板を提供することができる。
【００１０】
上記の炭化珪素単結晶基板の気相洗浄方法において好ましくは、条件を保持する工程では、反応容器内の条件が１分以上１８０分以下の間保持される。これにより、炭化珪素単結晶基板に付着した不純物をさらに効果的に除去することができる。
【００１１】
上記の炭化珪素単結晶基板の気相洗浄方法において好ましくは、表面に酸化膜を形成する工程は、炭化珪素単結晶基板の温度を、１０分以上６０分以下の間、９００℃以上１０５０℃以下に保持することにより行われる。これにより、炭化珪素単結晶基板の表面に効果的に酸化膜が形成される。
【００１２】
上記の炭化珪素単結晶基板の気相洗浄方法において好ましくは、酸化膜を除去する工程をさらに有している。これにより、鉄などの蒸気圧が高い不純物も除去することができる。
【００１３】
本発明に係る炭化珪素半導体装置の製造方法は以下の工程を有している。炭化珪素単結晶基板が石英から成る反応容器内に配置される。反応容器内に不活性ガスが導入される。反応容器内における炭化珪素単結晶基板の温度が９００℃以上１０５０℃以下であって、反応容器内の圧力が１Ｐａ以上１００Ｐａ以下である条件が保持される。炭化珪素単結晶基板の温度を９００℃以上１０５０℃以下に保持しながら反応容器内に酸素を導入することにより、炭化珪素単結晶基板の表面に酸化膜が形成される。
【００１４】
本発明に係る炭化珪素半導体装置によれば、不純物が効果的に除去された炭化珪素単結晶基板を使用して炭化珪素半導体装置が製造される。これにより、基板上に成長するエピタキシャル層の異常成長を抑制することができる炭化珪素半導体装置を製造することができる。
【００１５】
上記の炭化珪素半導体装置の製造方法において好ましくは、条件を保持する工程では、反応容器内の条件が１分以上１８０分以下の間保持される。これにより、炭化珪素単結晶基板に付着した不純物をさらに効果的に除去することができる。
【００１６】
上記の炭化珪素半導体装置の製造方法において好ましくは、表面に酸化膜を形成する工程は、炭化珪素単結晶基板の温度を、１０分以上６０分以下の間、９００℃以上１０５０℃以下に保持することにより行われる。これにより、炭化珪素単結晶基板の表面に効果的に酸化膜が形成される。
【００１７】
上記の炭化珪素半導体装置の製造方法において好ましくは、酸化膜を除去する工程をさらに有している。これにより、鉄などの蒸気圧が高い不純物も除去することができる。
【００１８】
本発明に係る炭化珪素単結晶基板の気相洗浄装置は、反応容器と、加熱部と、給気部と、排気部とを有している。反応容器は、炭化珪素単結晶基板を内部に収容するためのものである。加熱部は、反応容器を加熱するためのものである。給気部は、反応容器内に不活性ガスおよび酸素を供給するためのものである。排気部は、反応容器から不活性ガスおよび酸素を排気するためのものである。反応容器は石英から成る。
【００１９】
本発明に係る炭化珪素単結晶基板の気相洗浄装置の反応容器は石英から成る。石英は不純物の含有量が少なく、かつ高い融点を有しているため反応容器として好適に用いられる。
【００２０】
上記の炭化珪素単結晶基板の気相洗浄装置において好ましくは、反応容器の給気部側の形状は、給気部から排気部に向かって反応容器の内径が広がっている。これにより、給気部から反応容器に対して効果的にガスを供給することができる。
【００２１】
上記の炭化珪素単結晶基板の気相洗浄装置において好ましくは、反応容器の内部に配置された炭化珪素単結晶基板を支持するための支持部材をさらに有する。支持部材に対して給気部側および排気部側の少なくともいずれか一方に石英板が配置されている。これにより、簡易な方法で炭化珪素単結晶基板の温度を一定に保つことができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、炭化珪素単結晶基板上に成長するエピタキシャル層の異常成長を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本実施の形態に係る気相洗浄装置の構成を概略的に説明するための模式図である。
【図２】本実施の形態に係る気相洗浄装置の支持部材の構成を概略的に説明するための斜視図である。
【図３】本実施の形態に係る気相洗浄装置の変形例の構成を概略的に説明するための模式図である。
【図４】本実施の形態に係る気相洗浄方法を概略的に説明するためのフロー図である。
【図５】本実施の形態に係る炭化珪素半導体装置の構成を概略的に説明するための模式図である。
【図６】本実施の形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法の第１の工程を概略的に説明するための断面模式図である。
【図７】本実施の形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法の第２の工程を概略的に説明するための断面模式図である。
【図８】本実施の形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法の第３の工程を概略的に説明するための断面模式図である。
【図９】本実施の形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法の第４の工程を概略的に説明するための断面模式図である。
【図１０】本実施の形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法の第５の工程を概略的に説明するための断面模式図である。
【図１１】本実施の形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法の第６の工程を概略的に説明するための断面模式図である。
【図１２】不純物濃度と洗浄温度との関係を示す図である。
【図１３】不純物濃度と洗浄圧力との関係を示す図である。
【図１４】不純物濃度と洗浄時間との関係を示す図である。
【図１５】不純物濃度のプロセス毎の変化を示す図である。
【図１６】カリウムの飽和蒸気圧と温度との関係を示す図である。
【図１７】本実施の形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法を概略的に説明するためのフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態について説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。
【００２５】
（実施の形態１）
図１を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶基板の気相洗浄装置について説明する。本実施の形態に係る炭化珪素単結晶基板の気相洗浄装置１０は、反応容器７と、加熱部８と、給気部３と、排気部４とを主に有している。反応容器７は、内部に洗浄対象物である炭化珪素単結晶基板２０を収容するためのものである。反応容器７はたとえば管状の反応管である。反応容器７は石英から成る。本実施の形態において、複数の炭化珪素単結晶基板２０が支持部材５により支持されている。支持部材５は反応容器７の内部に配置されている。
【００２６】
加熱部８は、反応容器７を加熱するためのものである。加熱部８は、反応容器７の外周部に配置されている。加熱部８はたとえば抵抗加熱ヒータである。加熱部８により、反応容器７内に配置される炭化珪素単結晶基板２０の温度が調整される。
【００２７】
反応容器７の一方の端部には給気部３が設けられている。給気部３は、反応容器７内に不活性ガスおよび酸素を供給するためのものである。具体的には、給気部３は、酸素ガス供給部３１および不活性ガス供給部３２を主に有している。酸素ガス供給部３１は、反応容器７内に酸素を含むガスを供給するためのものであり、たとえば酸素ボンベである。反応容器７内に供給される酸素を含むガスの量は、たとえば酸素ガス調整バルブ３３により調整される。また、不活性ガス供給部３２は、反応容器７内に窒素やアルゴンなどの不活性ガスを供給するためのものであり、たとえば窒素ボンベである。反応容器７内に供給される窒素ガスの量は、たとえば不活性ガス調整バルブ３４により調整される。
【００２８】
反応容器７の他方の端部には排気部４が設けられている。排気部４は、給気部３によって反応容器７に供給された不活性ガスおよび酸素や、炭化珪素単結晶基板２０に付着していた不純物を含むガスなどを排気するためのものである。排気部４は、コールドトラップ４１、ＡＰＣ（Adaptive Pressure Control）バルブ４２およびドライポンプ４３を主に有している。ＡＰＣバルブ４２は反応容器７内の圧力を一定の範囲に制御するためのものである。本実施の形態において、たとえば反応容器７内の圧力が５０Ｐａになった場合にＡＰＣバルブ４２が開きドライポンプ４３により反応容器７内の不活性ガスなどが排気可能となる。その後、反応容器７内の圧力が下がるとＡＰＣバルブ４２が閉じるので、反応容器７内の圧力を一定の範囲に保つことが可能となる。
【００２９】
給気部３および排気部４は、炭化珪素単結晶基板２０が配置される位置に対してそれぞれ上流側および下流側に配置されている。言い換えれば、給気部３から供給された不活性ガスなどが炭化珪素単結晶基板２０が配置されている支持部材５の給気部３側（上流側）から、支持部材５の排気部４側（下流側）に流れることにより、炭化珪素単結晶基板２０上を流通方向ｘに沿って不活性ガスなどが通過可能である。
【００３０】
本実施の形態において、反応容器７の給気部３側形状は、給気部３から排気部４に向かって反応容器７の内径ｄが広がっている。
【００３１】
図２を参照して、複数の炭化珪素単結晶基板２０は支持部材５に支持されている。たとえば支持部材５は、たとえば半円状の断面５ａを有している。当該半円状の断面５ａが円筒状の反応容器７の内壁の形状と適合しているため、支持部材５が反応容器７の内壁によって安定に保持される。
【００３２】
図３を参照して、反応容器７の内部に配置された炭化珪素単結晶基板２０を支持するための支持部材５の給気部３側（上流側）および排気部４側（下流側）に石英板６が配置されていても構わない。石英板６は支持部材５の給気部３側および排気部４側のいずれか一方だけに配置されていても構わない。
【００３３】
次に、本実施の形態の炭化珪素単結晶基板２０の気相洗浄法について説明する。
図１を参照して、炭化珪素単結晶基板２０を反応容器内に配置する工程（図４：Ｓ１０）が実施される。具体的には、複数の炭化珪素単結晶基板２０を石英から成る反応容器７内に配置する。炭化珪素単結晶基板２０は、裏面１が支持部材５と接するように反応容器７内に配置される。その後、反応容器７内を真空引きすることにより、反応容器７内部のガスが除去される。
【００３４】
次に、反応容器内に不活性ガスを導入する工程が実施される（図４：Ｓ２０）。具体的には、たとえば窒素ガスが収容されている不活性ガス供給部３２から反応容器７内へ窒素ガスが供給される。供給された窒素ガスは反応容器７内を給気部３側から排気部４側へと流れる。窒素ガスは支持部材５によって支持された複数の炭化珪素単結晶基板２０の表面付近を通過し、排気部４側へと移動する。
【００３５】
次に、反応容器内の温度および圧力条件を保持する工程（図４：Ｓ３０）が実施される。具体的には、反応容器７内における炭化珪素単結晶基板の温度が９００℃以上１０５０℃以下であって、反応容器７内の圧力が１Ｐａ以上１００Ｐａ以下である条件を一定時間保持する。当該条件において、炭化珪素単結晶基板２０に付着しているナトリウムやカリウムなどのアルカリ金属は気化する。図１６を参照して、カリウムの飽和蒸気圧と温度との関係について説明する。たとえば、カリウムの温度が９００℃（つまり約１１７３Ｋ）のときの飽和蒸気圧は約１９０Ｐａである。つまり、上記温度および圧力条件下において、固体のカリウムと気体のカリウムとは平衡状態にある。カリウムの温度が９００℃であって、圧力が１９０Ｐａより低くなると、固体のカリウムは気化する。本実施の形態において、カリウムの温度が９００℃以上であって、かつ反応容器７の圧力は１Ｐａ以上１００Ｐａ以下であるため、固体のカリウムは気化する。
【００３６】
好ましくは、反応容器７内における炭化珪素単結晶基板の温度が９００℃以上１０５０℃以下であって、反応容器７内の圧力が１Ｐａ以上５０Ｐａ以下である条件を一定時間保持することである。
【００３７】
炭化珪素単結晶基板２０上には、カリウムやナトリウムなどの不純物が付着している場合がある。炭化珪素単結晶基板２０の温度を９００℃以上１０５０℃以下であって、かつ反応容器７内の圧力が１Ｐａ以上１００Ｐａ以下である条件に保つことで、炭化珪素単結晶基板２０に付着しているカリウムやナトリウムなどの不純物が気化することで除去される。気化した不純物は、給気部３から導入された窒素ガスとともに排気部４へ移動することにより反応容器７内から排出される。反応容器７の圧力は、たとえばＡＰＣバルブにより一定の範囲に保持されている。
【００３８】
なお、本実施の形態の気相洗浄方法によって除去される不純物は上述したカリウムやナトリウムに限らない。上記温度範囲であって、かつ上記圧力範囲において気化する物質であれば本実施の形態の気相洗浄方法によって除去可能である。
【００３９】
炭化珪素単結晶基板２０の温度を９００℃以上１０５０℃以下であって、かつ反応容器７内の圧力が１Ｐａ以上１００Ｐａ以下である条件に保持する時間は、１分以上１８０分以下である。この間、炭化珪素単結晶基板２０の温度および反応容器７内の圧力はほぼ一定に保たれる。
【００４０】
次に、炭化珪素単結晶基板の表面に酸化膜を形成する工程（図４：Ｓ４０）が実施される。具体的には、炭化珪素単結晶基板２０の温度を９００℃以上１０５０℃以下に保持しながら、酸素ガス供給部３１から反応容器７内へ酸素ガスが供給される。これにより、炭化珪素単結晶基板２０の表面２に酸化膜１１が形成される。好ましくは、上記反応容器内の温度および圧力条件を保持する工程（図４：Ｓ３０）における炭化珪素単結晶基板２０の温度と炭化珪素単結晶基板の表面に酸化膜を形成する工程（図４：Ｓ４０）における炭化珪素単結晶基板２０の温度とはほぼ同じ温度である。
【００４１】
酸素ガスの酸素濃度はたとえば５体積％以上２０体積％以下である。酸素ガスは、たとえば０．０１ｓｌｍの流量で酸素ガス供給部３１から反応容器７へ継続的に供給される。酸素ガスを反応容器７内へ導入することにより、反応容器７内に配置されている炭化珪素単結晶基板２０が酸化されて酸化膜が形成される。より具体的には、炭化珪素単結晶基板２０の表面２に酸化膜が形成される。
【００４２】
酸素ガスを反応容器７内へ供給する時間は、たとえば１分間である。好ましくは、炭化珪素単結晶基板２０の表面２に酸化膜が形成される工程は、炭化珪素単結晶基板２０の温度を、１０分以上６０分以下の間、９００℃以上１０５０℃以下に保持することにより行われる。
【００４３】
次に、本実施の形態の作用効果について説明する。
本実施の形態に係る炭化珪素単結晶基板２０の気相洗浄装置１０の反応容器７は石英から成る。石英は不純物の含有量が少なく、かつ高い融点を有しているため反応容器７として好適に用いられる。
【００４４】
また、本実施の形態に係る気相洗浄装置１０の反応容器７の給気部３側の形状は、給気部３から排気部４に向かって反応容器７の内径が広がっている。これにより、給気部３から反応容器７に対して効果的にガスを供給することができる。
【００４５】
さらに、本実施の形態に係る気相洗浄装置１０は、支持部材５に対して給気部３側および排気部４側に石英板６が配置されている。これにより、簡易な方法で炭化珪素単結晶基板２０の温度を一定に保つことができる。
【００４６】
さらに、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶基板２０の気相洗浄方法は、反応容器内における炭化珪素単結晶基板の温度が９００℃以上１０５０℃以下であって、反応容器内の圧力が１Ｐａ以上１００Ｐａ以下である条件が保持される。
【００４７】
これにより、炭化珪素単結晶基板２０に付着したナトリウムやカリウムなどの不純物を気化させることにより、ナトリウムやカリウムなどの不純物を効果的に除去することができる。結果的に、基板上に成長するエピタキシャル層の異常成長を抑制することができる炭化珪素単結晶基板２０を提供することができる。また、基板の表面２を犠牲酸化する場合に、表面２が異常酸化されることを抑制することができる炭化珪素単結晶基板２０を提供することができる。
【００４８】
さらに、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶基板２０の気相洗浄方法において、反応容器内の温度および圧力の条件が１分以上１８０分以下の間保持される。これにより、炭化珪素単結晶基板２０に付着した不純物をさらに効果的に除去することができる。
【００４９】
さらに、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶基板２０の気相洗浄方法の酸化膜形成工程において、炭化珪素単結晶基板２０の温度が、１０分以上６０分以下の間、９００℃以上１０５０℃以下に保持される。これにより、炭化珪素単結晶基板２０の表面２に効果的に酸化膜１１が形成される。
【００５０】
さらに、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶基板２０の気相洗浄方法は、酸化膜１１を除去する工程をさらに有している。これにより、鉄などの蒸気圧が高い不純物も除去することができる。
【００５１】
（実施の形態２）
次に、本実施の形態の炭化珪素半導体装置１００の構成について説明する。
【００５２】
図５を参照して、本実施の形態の炭化珪素半導体装置１００は、ＭＯＳＦＥＴであり、具体的には、縦型ＤｉＭＯＳＦＥＴ（Ｄｏｕｂｌｅ  Ｉｍｐｌａｎｔｅｄ  ＭＯＳＦＥＴ）である。ＭＯＳＦＥＴは、エピタキシャル基板９０、酸化膜１２６、ソース電極１１１、上部ソース電極１２７、ゲート電極１１０、およびドレイン電極を有する。エピタキシャル基板９０は、炭化珪素単結晶基板２０、バッファ層１２１、耐圧保持層１２２、ｐ領域１２３、ｎ+領域１２４、およびｐ+領域１２５を有する。
【００５３】
炭化珪素単結晶基板２０は、たとえばｎ型の導電型を有する。バッファ層１２１におけるｎ型の導電性不純物の濃度は、たとえば５×１０17ｃｍ-3である。またバッファ層１２１の厚さは、たとえば０．５μｍである。
【００５４】
耐圧保持層１２２は、バッファ層１２１上に形成されており、また導電型がｎ型の炭化珪素からなる。たとえば、耐圧保持層１２２の厚さは１０μｍであり、そのｎ型の導電性不純物の濃度は５×１０15ｃｍ-3である。
【００５５】
この耐圧保持層１２２の表面には、導電型がｐ型である複数のｐ領域１２３が互いに間隔を隔てて形成されている。ｐ領域１２３の内部において、ｐ領域１２３の表面層にｎ+領域１２４が形成されている。また、このｎ+領域１２４に隣接する位置には、ｐ+領域１２５が形成されている。複数のｐ領域１２３の間から露出する耐圧保持層１２２上には酸化膜１２６が形成されている。具体的には、酸化膜１２６は、一方のｐ領域１２３におけるｎ+領域１２４上から、ｐ領域１２３、２つのｐ領域１２３の間において露出する耐圧保持層１２２、他方のｐ領域１２３および当該他方のｐ領域１２３におけるｎ+領域１２４上にまで延在するように形成されている。酸化膜１２６上にはゲート電極１１０が形成されている。また、ｎ+領域１２４およびｐ+領域１２５上にはソース電極１１１が形成されている。このソース電極１１１上には上部ソース電極１２７が形成されている。
【００５６】
次に、本実施の形態の炭化珪素半導体装置１００であるＭＯＳＦＥＴの製造方法について説明する。
【００５７】
まず、実施の形態１で説明した気相洗浄方法によって炭化珪素単結晶基板２０が洗浄される。具体的には、炭化珪素単結晶基板２０が石英から成る反応容器７内に配置される（図１７：Ｓ１０）。次に、反応容器７内に窒素などの不純物ガスが導入される（図１７：Ｓ２０）。反応容器７内における炭化珪素単結晶基板２０の温度が９００℃以上１０５０℃以下であって、反応容器７内の圧力が１Ｐａ以上１００Ｐａ以下である条件が保持される（図１７：Ｓ３０）。好ましくは、反応容器７内における炭化珪素単結晶基板の温度が９００℃以上１０５０℃以下であって、反応容器７内の圧力が１Ｐａ以上５０Ｐａ以下である条件が一定時間保持される。これにより、炭化珪素単結晶基板２０に付着したナトリウムやカリウムなどの不純物が除去される。
【００５８】
次に、図６を参照して、炭化珪素単結晶基板２０の温度を９００℃以上１０５０℃以下に保持しながら反応容器７内に酸素を導入することにより、炭化珪素単結晶基板２０の表面２に酸化膜１１が形成される（図１７：Ｓ４０）。酸化膜１１が形成された後に、炭化珪素単結晶基板２０が気相洗浄装置１０から他の装置（たとえばエッチング装置や成膜装置）へ移送されても構わない。
【００５９】
図７を参照して、炭化珪素単結晶基板２０の表面２に形成された酸化膜１１が除去される（図１７：Ｓ５０）。酸化膜１１の除去と同時に、酸化膜１１中に含まれていた不純物や炭化珪素単結晶基板２０の表面２に付着していた不純物なども除去される。また、炭化珪素単結晶基板２０の表面２から一定深さの炭化珪素層が除去されても構わない。酸化膜１１の除去はたとえばフッ酸を用いてエッチングすることにより行われる。
【００６０】
図８を参照して、炭化珪素単結晶基板２０の表面２上へのエピタキシャル成長によって炭化珪素からなるエピタキシャル層８１が形成される。具体的には、炭化珪素単結晶基板２０の主面上にバッファ層１２１が形成され、バッファ層１２１上に耐圧保持層１２２が形成される。これによりエピタキシャル基板９０が形成される。バッファ層１２１は、導電型がｎ型の炭化珪素からなり、その厚さは、たとえば０．５μｍとされる。またバッファ層１２１におけるｎ型の導電型不純物の濃度は、たとえば５×１０17ｃｍ-3とされる。耐圧保持層１２２の厚さは、たとえば１０μｍとされる。また耐圧保持層１２２におけるｎ型の導電性不純物の濃度は、たとえば５×１０15ｃｍ-3とされる。
【００６１】
図９を参照して、たとえばイオン注入により、ｐ領域１２３と、ｎ+領域１２４と、ｐ+領域１２５とが、以下のように形成される。まずｐ型の導電性不純物が耐圧保持層１２２の一部に選択的に注入されることで、ｐ領域１２３が形成される。次に、ｎ型の導電性不純物を所定の領域に選択的に注入することによってｎ+領域１２４が形成され、またｐ型の導電性不純物を所定の領域に選択的に注入することによってｐ+領域１２５が形成される。なお不純物の選択的な注入は、たとえば酸化膜からなるマスクを用いて行われる。
【００６２】
このような注入工程の後、活性化アニール処理が行われる。たとえば、アルゴン雰囲気中、加熱温度１７００℃で３０分間のアニールが行われる。
【００６３】
図１０を参照して、ゲート絶縁膜が形成される。具体的には、耐圧保持層１２２と、ｐ領域１２３と、ｎ+領域１２４と、ｐ+領域１２５との上を覆うように、酸化膜１２６が形成される。この形成はドライ酸化（熱酸化）により行われてもよい。ドライ酸化の条件は、たとえば、加熱温度が１２００℃であり、また加熱時間が３０分である。
【００６４】
図１１を参照して、電極形成が行われる。ソース電極１１１およびドレイン電極１１２が、以下のように形成される。まず、酸化膜１２６上に、フォトリソグラフィ法を用いて、パターンを有するレジスト膜が形成される。このレジスト膜をマスクとして用いて、酸化膜１２６のうちｎ+領域１２４およびｐ+領域１２５上に位置する部分がエッチングにより除去される。これにより酸化膜１２６に開口部が形成される。次に、この開口部においてｎ+領域１２４およびｐ+領域１２５の各々と接触するように導体膜が形成される。次にレジスト膜を除去することにより、上記導体膜のうちレジスト膜上に位置していた部分の除去（リフトオフ）が行われる。この導体膜は、金属膜であってもよく、たとえばニッケル（Ｎｉ）からなる。このリフトオフの結果、ソース電極１１１が形成される。また、炭化珪素単結晶基板２０の裏面１上にドレイン電極１１２が形成される。
【００６５】
なお、ここでアロイ化のための熱処理が行なわれることが好ましい。たとえば、不活性ガスであるアルゴン（Ａｒ）ガスの雰囲気中、加熱温度９５０℃で２分の熱処理が行なわれる。
【００６６】
再び図５を参照して、ソース電極１１１上に上部ソース電極１２７が形成される。また、酸化膜１２６上にゲート電極１１０が形成される。以上により、炭化珪素半導体装置１００であるＭＯＳＦＥＴ（図５）が得られる。
【００６７】
なお上述された構成に対して導電型が入れ替えられた構成、すなわちｐ型とｎ型とが入れ替えられた構成を用いることもできる。また縦型ＤｉＭＯＳＦＥＴを例示したが、本発明の複合基板を用いて他の炭化珪素半導体装置１００が製造されてもよく、たとえばＲＥＳＵＲＦ−ＪＦＥＴ（Ｒｅｄｕｃｅｄ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｆｉｅｌｄ−Ｊｕｎｃｔｉｏｎ  Ｆｉｅｌｄ  Ｅｆｆｅｃｔ  Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）が製造されてもよい。
【００６８】
次に、本実施の形態の作用効果について説明する。
本実施の形態に係る炭化珪素半導体装置１００の製造方法によれば、不純物が効果的に除去された炭化珪素単結晶基板２０を使用して炭化珪素半導体装置１００が製造される。これにより、基板上に成長するエピタキシャル層８１の異常成長を抑制することができる炭化珪素半導体装置１００を製造することができる。
【００６９】
本実施の形態に係る炭化珪素半導体装置１００の製造方法によれば、反応容器７内の温度および圧力の条件が１分以上１８０分以下の間保持される。これにより、炭化珪素単結晶基板２０に付着した不純物をさらに効果的に除去することができる。
【００７０】
本実施の形態に係る炭化珪素半導体装置１００の製造方法において、表面に酸化膜を形成する工程は、炭化珪素単結晶基板の温度を、１０分以上６０分以下の間、９００℃以上１０５０℃以下に保持することにより行われる。これにより、炭化珪素単結晶基板２０の表面２に効果的に酸化膜１１が形成される。
【００７１】
本実施の形態に係る炭化珪素半導体装置１００の製造方法によれば、酸化膜１１を除去する工程をさらに有している。これにより、鉄などの蒸気圧が高い不純物も除去することができる。
【実施例】
【００７２】
本実施例においては、炭化珪素単結晶基板２０に付着している不純物濃度の洗浄時間、洗浄温度および洗浄圧力に対する関係を調査することを目的とする。
【００７３】
まず、表面上に、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）および鉄（Ｆｅ)などの不純物が付着した炭化珪素単結晶基板２０を準備した。当該炭化珪素単結晶基板２０を、実施の形態で説明した気相洗浄装置１０によって洗浄した。洗浄後の不純物濃度をＩＣＰ−ＭＳ（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）により測定した。
【００７４】
図１２および表１を参照して、不純物濃度の温度依存性について説明する。本実験においては、反応容器７内の圧力を５０Ｐａとした。炭化珪素単結晶基板２０の温度を表１に記載の温度とした。上記圧力および温度条件を１２０分間保持することにより、炭化珪素単結晶基板２０に付着した不純物を除去した。
【００７５】
図１２および表１に示すように、炭化珪素単結晶基板２０の温度が高くなるに従って、ナトリウムおよびカリウムの濃度が低くなる傾向が確認された。また、炭化珪素単結晶基板２０の温度が９００℃以上１０００℃以下において、不純物濃度が飽和する傾向が確認された。鉄の濃度は、温度によってあまり変化しなかった。
【００７６】
【表１】
2013209242.tif 000003
【００７７】
図１３および表２を参照して、不純物濃度の圧力依存性について説明する。本実験においては、炭化珪素単結晶基板２０の温度を１０００℃とした。反応容器７内の圧力を表２に記載の圧力とした。上記圧力および温度条件を１２０分間保持することにより、炭化珪素単結晶基板２０に付着した不純物を除去した。
【００７８】
図１３および表２に示すように、反応容器７内の圧力が低くなるに従って、ナトリウムおよびカリウムの濃度が低くなる傾向が確認された。また、反応容器７内の圧力が５０Ｐａ以下において、不純物濃度が飽和する傾向が確認された。鉄の濃度は、圧力によってあまり変化しなかった。
【００７９】
【表２】
2013209242.tif 000004
【００８０】
図１４および表３を参照して、不純物濃度の洗浄時間依存性について説明する。本実験においては、炭化珪素単結晶基板２０の温度を１０００℃とした。反応容器７内の圧力を５０Ｐａとした。上記圧力および温度条件を表３に記載の時間保持することにより、炭化珪素単結晶基板２０に付着した不純物を除去した。なお、時間０分の不純物濃度とは、洗浄前の炭化珪素単結晶基板２０に付着していた不純物濃度のことである。
【００８１】
図１４および表３に示すように、洗浄時間が長くなるに従って、ナトリウムおよびカリウムの濃度が低くなる傾向が確認された。また、洗浄時間が１８０分程度で、不純物濃度が飽和する傾向が確認された。鉄の濃度は、洗浄時間によってあまり変化しなかった。
【００８２】
【表３】
2013209242.tif 000005
【００８３】
図１５および表４を参照して、不純物濃度が酸素導入および酸化膜除去により受ける影響について説明する。本実験においては、炭化珪素単結晶基板２０の温度を１０００℃とした。反応容器７内の圧力を５０Ｐａとした。上記圧力および温度条件を１２０分間保持することにより、炭化珪素単結晶基板２０に付着した不純物を除去した。その後、反応容器７内に酸素を導入することで、炭化珪素単結晶基板２０の表面２に酸化膜１１を形成した後、炭化珪素単結晶基板２０の表面２の不純物濃度を測定した。その後、酸化膜１１をフッ酸により除去し、炭化珪素単結晶基板２０の表面２の不純物濃度を測定した。
【００８４】
図１５および表４に示すように、反応容器７に酸素が導入された後の炭化珪素単結晶基板２０の表面２の不純物濃度は、反応容器７に酸素が導入される前の炭化珪素単結晶基板２０の表面２の不純物濃度よりも高くなることが確認された。また、炭化珪素単結晶基板２０の表面２に形成された酸化膜１１を除去した後の、炭化珪素単結晶基板２０の表面２の不純物濃度は、反応容器７に酸素が導入される前の炭化珪素単結晶基板２０の表面２の不純物濃度よりも低くなることが確認された。
【００８５】
炭化珪素単結晶基板２０の温度や反応容器７の圧力を変化させても鉄の濃度はあまり変化しなかったが、炭化珪素単結晶基板２０の表面２上に酸化膜１１を形成して、当該酸化膜１１を除去することにより、鉄の濃度を低減できることが確認された。
【００８６】
【表４】
2013209242.tif 000006
【００８７】
以上のように、炭化珪素単結晶基板２０に付着しているナトリウムやカリウムなどの不純物は、炭化珪素単結晶基板２０の温度を９００℃以上１０５０℃以下とすることにより、炭化珪素単結晶基板２０に付着した不純物を効果的に除去できることが確認された。また、反応容器内の圧力を１００Ｐａ以下とすることにより、炭化珪素単結晶基板２０に付着した不純物を効果的に除去できることが確認された。さらに、上記温度および圧力条件を１８０分以下の間保持することにより、炭化珪素単結晶基板２０に付着した不純物を効果的に除去できることが確認された。
【００８８】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００８９】
１  裏面、２  表面、３  給気部、４  排気部、５  支持部材、６  石英板、７  反応容器、８  加熱部、１０  気相洗浄装置、１１  酸化膜、２０  炭化珪素単結晶基板、３１  酸素ガス供給部、３２  不活性ガス供給部、３３  酸素ガス調整バルブ、３４  不活性ガス調整バルブ、４１  コールドトラップ、４２  ＡＰＣ、４３  ドライポンプ、８１  エピタキシャル層、９０  エピタキシャル基板、１００  炭化珪素半導体装置。
【図１】
2013209242.tif 000007
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2013209242.tif 000013
【図８】
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【図９】
2013209242.tif 000015
【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
2013209242.tif 000022
【図１７】
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