(57)【要約】【課題】本発明は水稲を移植後、直ちに湛水下水田へ直接散布する場合でも水稲に対する薬害がない水性懸濁製剤を提供することを目的とする。【解決手段】除草活性成分としてイプフェンカルバゾンを用い、カルボキシメチルセルロースを０．０５重量％以上、尿素を０．０５〜５．０重量％含有し、および水よりなることを特徴とする、水稲への薬害が軽減された水性懸濁製剤が、前記課題を解決し得る。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
除草活性成分として１−（２，４−ジクロロフェニル）−Ｎ−（２，４−ジフルオロフェニル）−Ｎ−イソプロピル−１，５−ジヒドロ−５−オキソ−４Ｈ−１，２，４−トリアゾール−４−カルボキサミドを含有し、カルボキシメチルセルロースを０．０５重量％以上、尿素を０．０５〜５．０重量％および水よりなることを特徴とする、水性懸濁製剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は水稲に対する薬害が軽減された除草水性懸濁製剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在市販されている湛水下水田への直接散布用除草水性懸濁製剤は、水田に入らずに散布できる省力的かつ水をベースとした安全性が高い製剤であるため、多数の商品化がなされている。また同時に製剤化に関する多くの研究もなされてきた。しかしながら、散布方法が湛水下水田への直接散布法であるため、水に対する溶解度が極めて低い除草活性成分、たとえば１−（２，４−ジクロロフェニル）−Ｎ−（２，４−ジフルオロフェニル）−Ｎ−イソプロピル−１，５−ジヒドロ−５−オキソ−４Ｈ−１，２，４−トリアゾール−４−カルボキサミド（以下、「イプフェンカルバゾン」という。）を用いた製剤を水田に散布し、まきむらなどによる部分的な高薬量散布域が発生した場合、生育抑制や茎数抑制といった薬害が発生するという問題があった。
【０００３】
そこで、湛水下水田への直接散布除草水性懸濁製剤については、これらの問題を解決する方法として、以下に例示されるような多くの研究がなされてきた。
【０００４】
（１）チアジアザビシクロノナン誘導体と平均分子量４０，０００以上のポリビニルピロリドン、又はチアジアザビシクロノナン誘導体と平均分子量４０，０００以上のポリビニルピロリドンを除く水溶性高分子と尿素を含有して成る除草剤組成物（特許文献１参照）。
【０００５】
（２）農薬活性成分としてスルホニルウレア系除草活性成分および／または殺ヒエ活性を有する除草活性成分、水溶性セルロースエーテルおよび水よりなることを特徴とする湛水下水田の直接散布用水性懸濁製剤（特許文献２参照）。
【０００６】
（３）２０℃の水に対する溶解度が１００ｐｐｍ以下である除草活性成分と保護コロイド剤および水よりなることを特徴とする湛水下水田の直接散布用水性懸濁製剤（特許文献３参照）。
【０００７】
（４）２０℃の水に対する溶解度が１００ｐｐｍ以下である除草活性成分と保護コロイド剤、高沸点溶剤および水よりなることを特徴とする湛水下水田の直接散布用水性懸濁製剤（特許文献４参照）。
【０００８】
（５）ベンゾビシクロン、及びプロピオン酸カルシウム、ｐ−トルエンスルホン酸ナトリウム、酢酸カルシウム、酢酸アンモニウム、乳酸ナトリウム、塩化カリウム、乳酸、コハク酸、プロピオン酸または尿素から選ばれる１種、または２種の化合物、を含有する、水性懸濁製剤（特許文献５参照）。
【０００９】
（６）除草活性成分、尿素、界面活性剤および／または保護コロイド剤、並びに水よりなり、製剤のｐＨが７．０以上かつ、２０℃における製剤粘度が３００〜８００ｍＰａ・ｓの範囲であることを特徴とする湛水下水田への直接散布用除草水性懸濁製剤（特許文献６参照）。
【００１０】
また、イプフェンカルバゾンに関わるものとして以下のような研究がなされている。
【００１１】
（７）平均粒子径が、０．１μｍ〜５μｍである、トリアゾリノン系除草活性成分、保護コロイド剤および水よりなることを特徴とする、水性懸濁製剤（特許文献７参照）。
【００１２】
これらの技術により、除草活性成分の水稲への薬害はある程度改善されているものの、まだ十分とは言えないのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開平５−３２００１０号公報
【特許文献２】特開平１０−２５１１０７号公報
【特許文献３】特開平１０−３１６５０３号公報
【特許文献４】特開平１１−１５８００６号公報
【特許文献５】特開２００５−２１３１４６号公報
【特許文献６】特開２００９−２６９８３８号公報
【特許文献７】特開２００３−１４６８１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は水稲の移植同時から移植後３週間までの間に湛水下水田へ直接散布すれば水稲に対する薬害がない水性懸濁製剤を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
発明者らは、このような目的を達成するために鋭意研究した。その結果、イプフェンカルバゾンを含有し、カルボキシメチルセルロースを０．０５重量％以上、尿素を０．０５〜５．０重量％および水よりなることを特徴とする水性懸濁製剤が、前記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１６】
すなわち本発明は、除草活性成分としてイプフェンカルバゾンを用い、カルボキシメチルセルロースを０．０５重量％以上、尿素を０．０５〜５．０重量％含有し水よりなることを特徴とする、水稲への薬害が軽減された水性懸濁製剤である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の水性懸濁製剤は水稲移植後直ちに、あるいは水稲移植と同時に湛水下水田へ直接散布する場合でも水稲に対して薬害がない。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明について詳細に説明する。本発明の水性懸濁製剤を構成する成分、製剤の調製方法、製剤の使用態様などは以下のとおりである。
【００１９】
＜構成成分＞
（１）イプフェンカルバゾン
本発明の水稲用除草剤組成物の有効成分であるイプフェンカルバゾン（一般名）は化学名（ＩＵＰＡＣ）１−（２，４−ジクロロフェニル）−Ｎ−（２，４−ジフルオロフェニル）−Ｎ−イソプロピル−１，５−ジヒドロ−５−オキソ−４Ｈ−１，２，４−トリアゾール−４−カルボキサミドである公知の除草剤である。本剤はヒエやホタルイに対して高い殺草効果を持ち、残効性が長いという優れた性質を示す。
上記除草活性成分は、水性懸濁製剤中に、通常０．０１〜６０重量％、好ましくは０．１〜５０重量％である。
【００２０】
（２）カルボキシメチルセルロース
カルボキシメチルセルロースは、セルロースに苛性ソーダを反応させて得られたアルカリ性セルロースにモノクロル酢酸を反応させ、セルロースの水酸基の一部をカルボキシル基で置換したものである。
このようなカルボキシメチルセルロースの例としては、たとえば、サンローズ（日本製紙株式会社の商品名）、ＣＭＣダイセル（ダイセルファインケム株式会社製の商品名）、セロゲン（第一工業製薬株式会社製の商品名）などがあげられ、製剤中に０．０５重量％以上、好ましくは０．０５〜５．０重量％、さらに好ましくは０．３〜３．０重量％である。
イプフェンカルバゾンはヒエに対して根茎より吸収され除草活性を示すが、高薬量散布となった場合、稲体へも多量に吸収され薬害が引き起こされることがある。そこで鋭意研究した結果、カルボキシメチルセルロースにこのような場合に発生する薬害を軽減させる傾向があることを見出したが、添加量を５．０重量％より多くしても水稲への薬害軽減効果が頭打ちとなる他に、製剤粘度が高くなり容器から直接散布する場合、散布性が悪くなるなどの問題が引き起こされ、また、０．０５重量％より少ないと水稲薬害を軽減する効果が認められなかった。
【００２１】
（３）尿素
本発明で使用できる尿素は、一般に入手可能な試薬または工業品のいずれでもよく、製剤中に０．０５〜５．０重量％、好ましくは０．３〜３．０重量％である。
なお、上記カルボキシメチルセルロースの場合と同様、多量に稲体へイプフェンカルバゾンが吸収された場合に発生する水稲薬害の軽減を目的として鋭意研究したところ、尿素を見出した。しかし、添加量が５．０重量％より多くなると稲体へ薬剤が付着することによって発生する付着薬害が引き起こされ、また、０．０５重量％より少ないと水稲薬害を軽減する効果が認められなかった。
【００２２】
（４）その他成分
本発明の水性懸濁製剤は、上記の必須成分のほかに補助剤として、界面活性剤、凍結防止剤、増粘剤、消泡剤、高沸点溶剤、防ばい剤などを用いることができる。
【００２３】
界面活性剤としては、非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、および両性界面活性剤などがあげられ、これらの界面活性剤を併用してもかまわない。
【００２４】
たとえば、非イオン界面活性剤の例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンソルビタンアルキレート、ポリオキシエチレンフェニルエーテルポリマー、ポリオキシエチレンアルキレンアリールフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー、フッ素系界面活性剤（パーフルオロアルキルカルボン酸など）、シリコーン系界面活性剤（ポリオキシアルキレンジメチルポリシロキサンコポリマーなど）、アセチレングリコール系界面活性剤（２，４，７，９−テトラメチル−デジン−４，７−ジオールなど）などがあるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
【００２５】
陰イオン界面活性剤の例としては、ポリカルボン酸型界面活性剤、リグニンスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、ジアルキルスルホサクシネート、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルサルフェート、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテルサルフェート、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、芳香族スルホン酸ホルマリン縮合物の塩などがあるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
なお、除草活性成分の分散効果の面からポリカルボン酸型界面活性剤が特に好ましい。
【００２６】
陽イオン界面活性剤および両性界面活性剤の例としては、アルキルアミン塩、第四級アンモニウム塩、アルキルベタイン、アミンオキサイドなどがあるが、これらの例示のみに限定されるものではない。
【００２７】
上記した界面活性剤の添加量は、その効果と経済性より考えて製剤中に０．１〜３０重量％が好ましく、さらに好ましくは、製剤中に０．３〜２０重量％である。
【００２８】
イプフェンカルバゾン以外の除草活性成分としてたとえば、フェノキシ酸系、カーバメート系、酸アミド系、尿素系、スルホニルウレア系、ピリミジルオキシ安息香酸系、トリアジン系、ダイアジン系、ダイアゾール系、ビピリジリウム系、ジニトロアニリン系、芳香族カルボン酸系、脂肪酸系、アミノ酸系、ニトリル系、シクロヘキサンジオン系、フェニルフタルイミド系、有機リン系、シネオール系、インダンジオン系、ベンゾフラン系、トリアゾロピリミジン系、オキサジノン系、アリルトリアゾリノン系、イソウラゾール系、ピリミジニルチオフタリド系、無機除草剤、生物農薬などがあげられる。
なお、これらに含まれる個々の具体的な除草活性成分は、たとえば「農薬ハンドブック２００５年版」（社団法人  日本植物防疫協会、平成１７年１０月１１日発行）、「ＳＨＩＢＵＹＡ  ＩＮＤＥＸ １５ｔｈ ＥＤＩＴＩＯＮ」（２０１０年１１月３０日発行）、「Ｔｈｅ  Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ  Ｍａｎｕａｌ  Ｆｉｆｔｅｅｎｔｈ  Ｅｄｉｔｉｏｎ」（Ｂｒｉｔｉｓｈ  Ｃｒｏｐ  Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  Ｃｏｕｎｃｉｌ  ２００９年発行）などに記載されている。
また、本発明において使用される除草活性成分として、上記以外の公知あるいは、今後開発される除草活性成分を適用することもできる。
上記除草活性成分は、水性懸濁製剤中に、通常０．０１〜６０重量％、好ましくは０．１〜５０重量％である。
【００２９】
凍結防止剤として、エチレングリコール、プロピレングリコールおよびグリセリンなどがあげられる。
【００３０】
鉱物質系増粘剤として、コロイド性含水ケイ酸アルミニウム、コロイド性含水ケイ酸マグネシウムおよびコロイド性含水ケイ酸アルミニウムマグネシウムなどがあげられる。
【００３１】
消泡剤として、シリコーン系および脂肪酸系物質などがあげられる。
【００３２】
高沸点溶剤としてアルキルベンゼン、アルキルナフタレン、パラフィン系炭化水素などの鉱物油、アジピン酸アルキルエステル、フタル酸アルキルエステルなどのエステル類、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどのグリコールエーテル類、１−フェニル−１−キシリルエタン、１−キシリル−１，３−ジフェニルブタンなどの溶剤類、大豆油、ヤシ油、ナタネ油、キリ油、ヒマシ油、ヒマワリ油、綿実油などの植物油などがあげられる。
【００３３】
防ばい剤として、ソルビタン酸、ソルビン酸カリウム、ｐ−クロロ−メタキシレノール、ｐ−オキシ安息香酸ブチルおよびプロキセルなどがあげられる。
【００３４】
農薬活性成分の安定化剤として、酸化防止剤、紫外線防止剤および結晶析出防止剤などがあげられる。
なお、本発明において使用できる補助剤は、上記の例に限定されるものではない。
【００３５】
＜水性懸濁製剤の調製法＞
上記のような本発明に関わる除草水性懸濁製剤の調製方法は特に限定されないが、たとえば次の方法によって調製できる。
イプフェンカルバゾン、カルボキシメチルセルロース、尿素、必要に応じてその他の補助剤を、水に添加し混合する。
なお、イプフェンカルバゾンを予めＪｅｔ粉砕機などで微粉砕化して使用してもよく、また、イプフェンカルバゾン、カルボキシメチルセルロース、尿素、必要に応じてその他の補助剤を水に添加後、ガラスビーズなどを用いて湿式粉砕することによって調製してもよい。また、イプフェンカルバゾンを高沸点溶剤に溶解して調製してもよい。
【００３６】
次に、実施例で本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。従って、カルボキシメチルセルロース、尿素の添加量およびその他成分を前述した種々のものに置き換えて、以下の実施例と同様な方法で調製することにより、水稲移植後直ちに、あるいは水稲移植と同時に湛水下水田へ直接散布する場合でも水稲に対して薬害がない水性懸濁製剤とすることができる。
なお、実施例中の「部」とあるのは、すべて重量部を示す。
【実施例】
【００３７】
〔実施例１〕
水９２．３部に、カルボキシメチルセルロース０．０５部、尿素０．０５部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル１．０部およびイプフェンカルバゾン５．０部、ベンスルフロンメチル１．４部を加え、ＴＫホモミキサー（特殊機化工業株式会社製）にて混合する。その後、硬質ガラスビーズを用いてダイノミルＫＤＬ型（Ｗｉｌｌｙ Ａ．Ｂａｃｈｏｆｅｎ  ＡＧ製）にて湿式粉砕し、さらに、キサンタンガム０．２部を添加し、スリーワンモーター（ＨＥＩＤＯＮ製）でよく撹拌して本発明の水性懸濁製剤を得た。
【００３８】
〔実施例２〕
水８３．５部に、カルボキシメチルセルロース５．０部、尿素５．０部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル１．２部およびイプフェンカルバゾン５．０部を加え、実施例１と同様に混合後湿式粉砕し、粉砕液を得た。そこにウエランガム０．３部を添加し、スリーワンモーターでよく撹拌して本発明の水性懸濁製剤を得た。
【００３９】
〔実施例３〕
水９０．３５部に、カルボキシメチルセルロース０．０５部、尿素２．０部、ポリカルボン酸系界面活性剤１．０部およびイプフェンカルバゾン５．０部、ベンスルフロンメチル１．４部を加え、実施例１と同様に混合後湿式粉砕し、粉砕液を得た。そこにキサンタンガム０．２部を添加し、スリーワンモーターでよく撹拌して本発明の水性懸濁製剤を得た。
【００４０】
〔実施例４〕
水８７．７５部に、カルボキシメチルセルロース５．５部、尿素０．０５部、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩１．５部およびイプフェンカルバゾン５．０部を加え、実施例１と同様に混合後湿式粉砕し、粉砕液を得た。そこにキサンタンガム０．２部を添加し、スリーワンモーターでよく撹拌して本発明の水性懸濁製剤を得た。
【００４１】
〔実施例５〕
水８８．９５部に、カルボキシメチルセルロース３．５部、尿素０．０５部、ジアルキルスルホサクシネート０．５部およびイプフェンカルバゾン５．０部、イマゾスルフロン１．７部を加え、実施例１と同様に混合後湿式粉砕し、粉砕液を得た。そこにウエランガム０．３部を添加し、スリーワンモーターでよく撹拌して本発明の水性懸濁製剤を得た。
【００４２】
水８７．３部に、カルボキシメチルセルロース０．５部、尿素５．０部、リグニンスルホン酸塩２．０部およびイプフェンカルバゾン５．０部を加え、実施例１と同様に混合後湿式粉砕し、粉砕液を得た。そこにキサンタンガム０．２部を添加し、スリーワンモーターでよく撹拌して本発明の水性懸濁製剤を得た。
【００４３】
水８２．７部に、カルボキシメチルセルロース６．０部、尿素５．０部、ポリカルボン酸系界面活性剤１．０部およびイプフェンカルバゾン５．０部を加え、実施例１と同様に混合後湿式粉砕し、粉砕液を得た。そこにウエランガム０．３部を添加し、スリーワンモーターでよく撹拌して本発明の水性懸濁製剤を得た。
【００４４】
〔実施例８〕
水８８．７５部に、カルボキシメチルセルロース５．０部、尿素０．０５部、ポリカルボン酸系界面活性剤１．０部およびイプフェンカルバゾン５．０部を加え、実施例１と同様に混合後湿式粉砕し、粉砕液を得た。そこにキサンタンガム０．２部を添加し、スリーワンモーターでよく撹拌して本発明の水性懸濁製剤を得た。
【００４５】
〔実施例９〕
水９０．５部に、カルボキシメチルセルロース１．０部、尿素２．０部、ポリビニルアルコール１．５部およびイプフェンカルバゾン５．０部を加え、実施例１と同様に混合後湿式粉砕し、本発明の水性懸濁製剤を得た。
【００４６】
〔実施例１０〕
水８２．８部に、カルボキシメチルセルロース５．０部、尿素１．５部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル１．０部およびイプフェンカルバゾン５．０部、イマゾスルフロン１．７部を加え、実施例１と同様に混合後湿式粉砕し、粉砕液を得た。そこにヒドロキシプロピルメチルセルロース３．０部を添加し、スリーワンモーターでよく撹拌して本発明の水性懸濁製剤を得た。
【００４７】
〔実施例１１〕
水８５．７５部に、カルボキシメチルセルロース０．０５部、尿素５．０部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル１．２部およびイプフェンカルバゾン５．０部を加え、実施例１と同様に混合後湿式粉砕し、粉砕液を得た。そこにアラビアガム３．０部を添加し、スリーワンモーターでよく撹拌して本発明の水性懸濁製剤を得た。
【００４８】
〔実施例１２〕
水８７．７２部に、カルボキシメチルセルロース６．５部、尿素０．０８部、ジアルキルスルホサクシネート０．５部およびイプフェンカルバゾン５．０部を加え、実施例１と同様に混合後湿式粉砕し、粉砕液を得た。そこにキサンタンガム０．２部を添加し、スリーワンモーターでよく撹拌して本発明の水性懸濁製剤を得た。
【００４９】
〔比較例１〕
実施例１の水性懸濁製剤のうち、尿素を除き、カルボキシメチルセルロースの添加量を０．０４部とし、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例１と全く同様にして調製し、水性懸濁製剤を得た。
【００５０】
〔比較例２〕
実施例１の水性懸濁製剤のうち、カルボキシメチルセルロースの添加量を７．０部、尿素の添加量を６．０部とし、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例１と全く同様にして調製し、水性懸濁製剤を得た。
【００５１】
〔比較例３〕
実施例２の水性懸濁製剤のうち、カルボキシメチルセルロースを除き、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例２と全く同様にして調製し、水性懸濁製剤を得た。
【００５２】
〔比較例４〕
実施例３の水性懸濁製剤のうち、カルボキシメチルセルロースの添加量を０．０３部とし、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例３と全く同様にして調製し、水性懸濁製剤を得た。
【００５３】
〔比較例５〕
実施例４の水性懸濁製剤のうち、カルボキシメチルセルロースの添加量を０．０１部、尿素の添加量を７．０部とし、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例４と全く同様にして調製し、水性懸濁製剤を得た。
【００５４】
〔比較例６〕
実施例５の水性懸濁製剤のうち、尿素を除き、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例５と全く同様にして調製し、水性懸濁製剤を得た。
【００５５】
〔比較例７〕
実施例６の水性懸濁製剤のうち、尿素の添加量を０．０２部とし、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例６と全く同様にして調製し、水性懸濁製剤を得た。
【００５６】
〔比較例８〕
実施例７の水性懸濁製剤のうち、カルボキシメチルセルロースの添加量を１．５部、尿素の添加量を６．０部とし、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例７と全く同様にして調製し、水性懸濁製剤を得た。
【００５７】
〔比較例９〕
実施例８の水性懸濁製剤のうち、尿素を除き、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例８と全く同様にして調製し、水性懸濁製剤を得た。
【００５８】
〔比較例１０〕
実施例９の水性懸濁製剤のうち、尿素を除き、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例９と全く同様にして調製し、水性懸濁製剤を得た。
【００５９】
〔比較例１１〕
実施例１０の水性懸濁製剤のうち、尿素を除き、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例１０と全く同様にして調製し、水性懸濁製剤を得た。
【００６０】
〔比較例１２〕
実施例１１の水性懸濁製剤のうち、カルボキシメチルセルロースの添加量を０．０２部、尿素の添加量を０．０４部とし、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例１１と全く同様にして調製し、水性懸濁製剤を得た。
【００６１】
〔比較例１３〕
実施例１２の水性懸濁製剤のうち、尿素の添加量を０．０１部とし、製剤全体が１００部となるように水の添加量を調整した以外は、実施例１１と全く同様にして調製し、水性懸濁製剤を得た。
【００６２】
〔比較例１４〕
水８７．７部に、カルボキシメチルセルロース６．０部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル１．０部およびイプフェンカルバゾン５．０部を加え、実施例１と同様に混合後湿式粉砕し、粉砕液を得た。そこにウエランガム０．３部を添加し、スリーワンモーターでよく撹拌して水性懸濁製剤を得た。
【００６３】
〔比較例１５〕
水９４．３部に、ジアルキルスルホサクシネート０．５部およびイプフェンカルバゾン５．０部を加え、実施例１と同様に混合後湿式粉砕し、粉砕液を得た。そこにキサンタンガム０．２部を添加し、スリーワンモーターでよく撹拌して水性懸濁製剤を得た。
【００６４】
〔比較例１６〕
水９３．５７部に、尿素０．０３部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル１．２部およびイプフェンカルバゾン５．０部を加え、実施例１と同様に混合後湿式粉砕し、粉砕液を得た。そこにキサンタンガム０．２部を添加し、スリーワンモーターでよく撹拌して水性懸濁製剤を得た。
【００６５】
〔比較例１７〕
水８６．３部に、尿素６．５部、リグニンスルホン酸塩２．０部およびイプフェンカルバゾン５．０部を加え、実施例１と同様に混合後湿式粉砕し、粉砕液を得た。そこにウエランガム０．３部を添加し、スリーワンモーターでよく撹拌して水性懸濁製剤を得た。
【００６６】
＜試験例１＞水稲薬害試験
試験水田に１区１ｍ２（１ｍ×１ｍ）の大きさの試験区を作り、水稲（品種：日本晴２葉期苗）を移植したのち、直ちに実施例および比較例の除草水性懸濁製剤０．５ｍｌ（１０アール当たり５００ｍｌに相当）を試験区中央の１ヶ所にピペットで高さ１ｍの位置より滴下した。また、水温は薬害の発生しやすい温度（約１５℃）とした。
除草水性懸濁製剤を処理した１４日後に、下記の評価基準でイプフェンカルバゾンの主な薬害である、すくみ症状や分げつ抑制などの水稲薬害程度を調査した。
その結果を表１（実施例）、表２（比較例）に示す。
【００６７】
（評価基準）
薬害程度
０：なし  
１：僅小（実用上問題なし）
２：小  
３：中  
４：大  
５：枯死
【００６８】
＜試験例２＞付着薬害試験
１００ｃｍ２のポットに水田土壌を充填し、１．５〜１．８葉期の水稲を２本１株として２株移植し、湛水深は約３ｃｍとした。水稲移植５日後、第２葉身の中央部に対し実施例および比較例の除草水性懸濁製剤をマイクロピペットにて３μＬ×４滴を処理する。温室内（水温は薬害の発生しやすい温度である約１５℃）で１４日後、下記の評価基準で水稲の状況を目視にて評価した。
結果を表２に示す。
【００６９】
（評価基準）
薬害程度
０：−  
１：±（実用上問題なし）
２：＋  
３：＋＋  
４：＋＋＋
【００７０】
【表１】
2013241346.tif 000002
【００７１】
【表２】
2013241346.tif 000003
【００７２】
＜表の説明＞
表１に記載された結果から明らかなように、除草活性成分としてイプフェンカルバゾンを含有し、カルボキシメチルセルロースを０．０５重量％以上、尿素を０．０５〜５．０重量％および水よりなる、実施例１〜１２で調製した製剤の水稲薬害試験の結果はいずれも優れた効果を示した。これに対し、表２に記載された比較例１〜１７で調製した製剤の水稲薬害は強く、顕著な差が認められた。
【００７３】
詳細に検討を行うと、比較例１、５、１２、１５、１６、１７と実施例の試験結果から、カルボキシメチルセルロースおよび尿素の含有量が適当ではない場合、水溶薬害を軽減しないことがわかる。
また、比較例２、６、７、８、１３、１４と実施例の試験結果からカルボキシメチルセルロースを０．０５重量％以上しても尿素を含まない、あるいは含有量が適当ではない場合、水稲薬害を軽減しないことがわかる。
さらに、比較例３、４、９、１０、１１と実施例の試験結果から尿素を０．０５〜５．０重量％含有してもカルボキシメチルセルロースを含まない、あるいは含有量が適当ではない場合、水稲薬害を軽減しないことがわかる。
【００７４】
したがって、除草活性成分としてイプフェンカルバゾンを含有し、カルボキシメチルセルロースを０．０５重量％以上、尿素を０．０５〜５．０重量％および水よりなる水性懸濁製剤は水稲移植後、直ちに湛水下水田へ直接散布する場合でも水稲に対して薬害がない。