(57)【要約】【課題】燃焼式炭素分析装置では、試料容器を試料室内に導入する必要があり、その時に大気が分析装置内に侵入する。大気には炭酸ガスが含まれるため、試料装入機構を閉めて密閉にした後、測定開始前に混入した大気を測定装置からキャリアガスによって流し去る必要が生じ測定開始前に待機時間が必要となり、分析時間が長くなる。【解決手段】炭素分析装置の試料導入機構の開閉を監視する機構と、試料導入機構の開閉に応じてキャリアガス流量を制御する機構を設け、試料装入機構が開放している時にキャリアガス流量を増加させることで、試料室内への大気混入を減少させる。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を試料室に導入するための試料導入口およびその開閉機構を備えた試料導入機構と、前記試料導入機構の開閉を検出する開閉検出機構と、前記試料導入機構が開いている間はキャリアガス流量を増加させる制御機構を設けたことを特徴とする炭素分析装置。
【請求項２】
請求項１に記載された炭素分析装置において、前記試料導入機構が開いているときに前記試料導入口にキャリアガスによる層流を形成するノズルを設け大気遮断を行うことを特徴とする炭素分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、河川水、湖沼水、海洋水、雨水、地下水などの環境水、各種試験、研究で発生する液体試料中や土壌、堆積物、農畜産物、各種の試験、研究で発生する個体試料中の炭素分を計測する燃焼式炭素分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃焼式炭素分析装置の概要につき図３により説明する。石英ガラス製燃焼管１０１が金属製試料室１０２と燃焼管支持部１０３で気密に連接して気密室を形成する。試料室の左方の端部にはスライド式の試料容器移動棒１０４及びキャリアガス導入口１０５が設置され、中央上部には試料容器（ボート）１０６を試料室１０２内に導入するための入り口と開閉機構を備えた試料導入機構１０７が設けられている。燃焼管１０１の右方端部には生成ガス出口１０８を設ける。燃焼管１０１は加熱炉１０９の中に設置される。この種の燃焼式炭素分析装置としては、特許文献１が知られている。
【０００３】
この燃焼式炭素分析装置は次のとおり操作される。まず、固体又は液体の試料を所定の大きさのセラミック製又は石英製のボート１０６に入れ、試料導入機構１０７を開き、試料導入機構１０７の所まで引き出されたボート置台１１０に載せる。試料導入機構１０７を密閉し、キャリアガスを流し、大気をキャリアガスに置換した後、試料容器移動棒１０４によりボート１０６を加熱炉１０９のほぼ中央まで押し込む。
【０００４】
そして、キャリアガス導入口１０５から高純度酸素を試料室１０２を介して燃焼管１０１内に導入しつつ、加熱炉１０９によりボート１０６上の試料を約９００〜９５０℃に加熱して、試料中の炭素成分を酸化させる。酸化反応により生成したガスは燃焼管１０１の出口側に設けられた酸化コバルト等の酸化触媒（図示せず）によりＣＯ２に変換され、生成ガス出口１０８からガス測定部に送られる。
【０００５】
ガス測定部において赤外線ガス分析装置等の分析対象に対応した測定装置によりＣＯ２を測定し、試料中の炭素量を算出する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平６−２４９８４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
燃焼式炭素分析装置に分析対象試料を導入する場合は試料導入機構１０７を開け、試料容器（ボート）１０６を試料室１０２内に導入する必要がある。前記試料導入機構１０７が開いている間は大気が分析装置内に侵入する。大気には炭酸ガスが含まれるため、試料導入機構１０７を閉めて密閉にした後、測定開始前に混入した大気をキャリアガス流によって測定装置から流し去り置換する必要が生じ、測定開始前に待機時間が必要となり、分析時間が長くなる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため本発明は以下の構成を採用するものである。
【０００９】
第１の発明は試料を試料室に導入するための試料導入口およびその開閉機構を備えた試料導入機構と、前記試料導入機構の開閉を検出する開閉検出機構と、前記試料導入機構が開いている間はキャリアガス流量を増加させる制御機構を設けた。
【００１０】
第２の発明は上記第１の発明の装置において、前記試料導入機構が開いているときに前記試料導入口にキャリアガスによる層流を形成するノズルを設け大気遮断を行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
試料導入機構を開けている間キャリアガス流量を上げることで試料導入機構の開口部からキャリアガスを外部に流出させ、この流出によって大気の分析器内への侵入を防ぐことができる。更に、第２の発明ではキャリアガスによる層流を構成し、大気遮断を行う機構を作り、測定前の待機時間を短縮する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施形態を説明する図である。
【図２】本発明の変形実施例を説明する図である。
【図３】従来例を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明を実施する形態について図面を参照しながら説明する。
【実施例１】
【００１４】
図１に本発明の一実施例を示す。図１に示すように石英ガラス製燃焼管１が金属製試料室２と燃焼管支持部３で気密に連接して気密室が形成されている。試料室の左方端部にはスライド式の試料容器移動棒４とキャリアガス導入口５が設けられ、中央上部には試料容器（ボート）６を試料室２内に導入するための入り口と開閉機構を備えた試料導入機構７を設ける。燃焼管１の右方端部には生成ガス出口８を設ける。燃焼管１は加熱炉９の中に設置される。
【００１５】
また、導入機構の開閉を機械的または電子的に作動する試料導入機構開閉検出機構１１とその検出機構の信号を基に制御を行う制御部１２が設置される。
【００１６】
さらにキャリアガス導入口５の流路の途中にはキャリアガス流量を制御するキャリアガスの流量調整機構１３が設けられ、燃焼管１の右方端部には生成ガス出口８の流路には流路シャッター機構１４が設置される。これらは前記制御部１２により制御される。
【００１７】
分析は下記の手順にて実施される。試料導入機構７の位置までボート置台１０を引き出す。この際、試料室には測定時の流量例えば５００ｍｌ／ｍｉｎでキャリアガスが流れている。試料導入機構７を開くと試料導入機構開閉検出機構１１がそれを検出し、流路シャッター機構１４を閉じると同時にキャリアガスの流量調整機構１３を制御し、キャリアガス導入口５から測定時の流量より多くのキャリアガス流量例えば８００ｍｌ／ｍｉｎを供給する。
【００１８】
この結果、試料導入機構７が開くとキャリアガスが外部に漏出するが、大気が試料室内に混入する量が少なくなる。流路の生成ガス出口８は絞られているので、流路シャッター機構１４が無くとも動作は概略同様である。大気に放出されるキャリアガスの量は試料導入機構７が開いている時間のみであり、キャリアガスの無駄は最小限に抑えられる。
【００１９】
キャリアガス流量が増加している状況下で、固体又は液体の試料を所定の大きさのセラミック製又は石英製のボート６に入れ、ボート置台１０に載せ、試料導入機構７を密閉すると、試料導入機構開閉検出機構１１が密閉状態を検出し、制御部１２が流路シャッター機構１４を解放する。
【００２０】
一方、試料導入機構開閉検出機構１１の信号により制御部１２がキャリアガスの流量調整機構１３を制御し、同時または一定時間経過後にキャリアガス流量を測定時流量（例えば５００ｍｌ／ｍｉｎ）に戻した後、試料容器移動棒４によりボート６を加熱炉９のほぼ中央部に配置する。
【００２１】
キャリアガスを試料室２を介して燃焼管１内に導入し、加熱炉９をヒーターにより約９００〜９５０℃に加熱してボート６上の試料中の炭素成分を酸化させる。酸化反応により生成したガスは燃焼管１の出口側に設けられた酸化コバルト等の酸化触媒（図示せず）によりＣＯ２に変換され、生成ガス出口８からガス測定部に送られる。ガス測定部において赤外線ガス分析装置等によりＣＯ２の量を測定し、試料中の炭素量を算出する。
【実施例２】
【００２２】
実施例１において試料導入機構７が開いてキャリアガスの流量調整機構１３によりキャリアガス流量を増加している時、図２に示すように、キャリアガス導入口５からのキャリアガスをキャリアガス噴出ノズル２１を用いてキャリアガスの層流２２を形成し、エアカーテン状とする。この際、試料室２内のキャリアガス圧は大気圧よりも大であり、試料室２内に大気の侵入が抑えられる。層流の形成方法は多数存在するが、いずれの方法にも限定されない。
【符号の説明】
【００２３】
１  燃焼管
２  試料室
３  燃焼管支持部
４  試料容器移動棒
５  キャリアガス導入口
６  試料容器（ボート）
７  試料導入機構
８  生成ガス出口
９  加熱炉
１０  ボート置台
１１  試料導入機構開閉検出機構
１２  制御部
１３  キャリアガスの流量調整機構
１４  流路シャッター機構
２１  キャリアガス噴出ノズル
２２  層流（キャリアガス）
１０１  燃焼管
１０２  試料室
１０３  燃焼管支持部
１０４  試料容器移動棒
１０５  キャリアガス導入口
１０６  試料容器（ボート）
１０７  試料導入機構
１０８  生成ガス出口
１０９  加熱炉
１１０  ボート置台
【図１】
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【図２】
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【図３】
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