(57)【要約】【課題】  バラの花の粉末は褐色〜彩度の低い赤色を呈しており、一般の消費者のイメージとはかなり異なる色を持っている。そのため、製品に香りやイメージの構築のために用いる分には問題ないが、顔料として用いる場合では、色と美しさという点で大きな問題があった。【解決手段】低級アルコール中で加熱処理することで、赤みを増強した赤いバラの花の粉砕粉末からなる顔料を得る。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
無水低級アルコール中で加熱処理することで赤みを増強した赤いバラの花の粉砕粉末からなる顔料。
【請求項２】
赤みを増強したバラの花の粉砕粉末の表面が表面処理剤により覆われていることを特徴とする請求項１に記載の顔料。
【請求項３】
赤みを増強したバラの花の粉砕粉末が、板状顔料の表面に表面処理剤を用いて固定化されていることを特徴とする請求項１または２に記載の顔料。
【請求項４】
無水低級アルコールが無水エチルアルコールであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の顔料。
【請求項５】
バラが、赤色の花を持つ食用バラから選ばれることを特徴とする請求項１〜４のいずれかにに記載の顔料。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の顔料を配合することを特徴とする化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、赤みを増強させた、赤いバラの花の粉砕粉末からなる顔料とその配合化粧料に関する。
さらに詳しくは、赤いバラの花の粉砕粉末を無水低級アルコールと共に加熱処理することで、着色力があり、耐光性に優れた顔料を得、それを配合することで、高級感があり、感触、イメージに優れた特徴を有する化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】  従来、バラは、香料、精油、エキス、食品などの分野に多用されてきた。バラの香料は高級感があるため人気が高く、精油も近年のアロマブームで多用されている。エキスは非特許文献１にあるように、抗菌、消臭、抗ウイルス作用などの効果があることが示されている。食品としては、食用バラの花びらをそのまま食する、食品添加物としてのバラ抽出物を食品に用いることが知られている。一方、バラの花や実などの粉砕粉末を化粧料に用いることが特許文献１〜６にあるように古くから行われており、日本でも非特許文献２にあるように化粧品原料として販売されている。また、非特許文献３にあるように、バラの抽出液をそのまま、もしくは担体を用いて粉末化したものも存在している。【０００３】
【特許文献１】特開２００６−１７６４８６号公報
【特許文献２】特開２００８−２２２５６２号公報
【特許文献３】特開２００８−２４７８８２号公報
【特許文献４】ＷＯ２００４−０１６０９２号公報
【特許文献５】米国特許第４４５９２８５号公報
【特許文献６】米国特許第４７４６５１０号公報
【非特許文献１】ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｍａｒｕｚｅｎｐｃｙ．ｃｏ．ｊｐ／ｊｉｔｅｎ／ｋｅ／ｈ／ｂａｒａ．ｈｔｍ  丸善製薬  原料辞典  バラ（２０１２年０３月１７日検索）
【非特許文献２】ｈｔｔｐ：／／ｅ−ｔａｍａｓｈｉｉ．ｃｏｍ／ＳＨＯＰ／ｂｉ２５４６．ｈｔｍｌ  化粧品用野ばらのパウダー（２０１２年０３月２９日検索）
【非特許文献３】ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｍａｒｕｚｅｎｐｃｙ．ｃｏ．ｊｐ／ｐｒｏｄｕｃｔ／ｓｈｏ＿ｋｉｎｏ／ｂａｒａ．ｈｔｍ  ローズバッツエキスパウダー（２０１２年０３月２９日検索）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】  バラの花の粉末は非特許文献２の写真のように褐色〜彩度の低い赤色を呈しており、一般の消費者のバラに対するイメージとは異なる色を持っている。そのため、製品に香りやイメージの構築のために用いる分には問題ないが、顔料として用いる場合では、色と美しさという点で大きな問題があった。また、エキスを利用して作成された素材は耐候性が劣る問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】  そこで、本発明人は鋭意検討した結果、無水低級アルコール、特に無水エチルアルコールと共に、赤いバラの花の粉砕粉末を加熱処理すると、褐色〜彩度の低い赤色であったバラの花の粉砕粉末を、彩度の高い赤色の粉末に変化させることができる事を見いだした。溶液自体は赤色に着色してこないことから、赤色色素成分が粉砕粉末の表面近傍に移動し、色が変化したことが考えられる。この赤色粉末はバラの花の色に近い色であるため、バラのイメージにも合致し、さらに耐候性にも大変優れていることが判った。また、無水低級アルコールで加熱処理することで防腐性を向上させることができるなど、従来から用いられてきたバラの粉砕粉末にはない特性が得られた。この粉末は疎水性の特性を有していたが、水溶性の成分も含んでいることから、さらに表面処理を行うことで、工業製品に用いた場合の安定性をより向上させることができた。そして、この粉末を化粧料に用いたところ、色材としての充分な機能、感触、イメージを有していることが確認された。【０００６】  すなわち、第１の本発明は、無水低級アルコール中で加熱処理することで赤みを増強した赤いバラの花の粉砕粉末からなる顔料にある。【０００７】  第２の本発明は、赤みを増強したバラの花の粉砕粉末の表面が表面処理剤により覆われていることを特徴とする上記の顔料にある。【０００８】  第３の本発明は、赤みを増強したバラの花の粉砕粉末が、板状顔料の表面に表面処理剤を用いて固定化されていることを特徴とする上記の顔料にある。【０００９】  第４の本発明は、無水低級アルコールが無水エチルアルコールであることを特徴とする上記の顔料にある。【００１０】  第５の本発明は、バラが、赤色の花を持つ食用バラから選ばれることを特徴とする上記の顔料にある。【００１１】  第６の本発明は、上記のいずれかに記載の顔料を配合することを特徴とする化粧料にある。
【発明の効果】
【００１２】  以上説明するように、本発明は、赤いバラの花の粉砕粉末を無水低級アルコール中で加熱処理することで、赤みが増強され、耐光性に優れた、バラの花の粉砕粉末からなる顔料が得られることは明らかである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】  以下、上記本発明を詳細に説明する。
本発明の顔料は、無水低級アルコール中で加熱処理することで赤みを増強した赤いバラの花の粉砕粉末からなる。本発明で用いる無水低級アルコールとしては、意図的に含水させていないエチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコールが挙げられるが、特に無水エチルアルコールは赤みの増強効果が最も高く、安全性にも優れることから最も好ましい。ここで言う無水とは、例えば無水エタノールの規格として、国際的には純度９４．７％（英国）以上のものが流通していることから、９４．７％以上の純度のものが好ましく、より好ましくは９９．５％以上の純度のものが挙げられる。無水とする理由は、本発明で使いたい赤いバラの色素分は無水低級アルコールには溶解してこないが、含水低級アルコールには溶解する特性を有しているため、含水していると、色素分が粉末から溶液に抽出されてしまい、粉末の色が失われるためである。また、本発明では加熱処理をしているが、この理由は、バラの赤色色素が加熱により強く発色するためである。加熱処理の温度（溶液の温度を基準とした場合）としては、６０℃〜低級アルコールの沸点以下までの範囲が挙げられ、特に８０〜１００℃の範囲が好ましい。加熱処理の時間は特に制限はないが、１分〜２日間程度の範囲が挙げられ、５分〜１時間の範囲が工業的には適している。尚、他の溶媒、例えばｎ−ヘキサンで同様の操作をしても赤みは増強できず、アセトンの場合は、若干赤みが増すが、その程度は低級アルコールと比較するとかなり劣っていた。加熱温度が６０℃以上では疎水性の色素が中心になる一方で、６０℃未満の温度、例えば室温で数日放置したもので実施すると、溶液側に水溶性の色素が溶出し、そのまま溶媒を除去すると粉末の色が不安定になることから、なるべく高温で短時間に実施した方が安定した品質の顔料が得られる。本発明で用いるバラは、赤い花を有するものを用いる。部位としては、花の部分を用いる。本発明で用いるバラの例としては、赤色の花を持つ食用バラから選ばれることが好ましく、例えばダマスクローズなどのブルガリアンローズやローズレッドペタルは入手が容易なため好ましい。一方、ピンク色系のバラ、例えばローズピンクの場合、これらの操作を行うと、低級アルコール中に花の成分が溶出してしまうこと、ピンク色は増強されないこと、色素が紫外線に弱く退色が早いことから利用は難しい。【００１４】  本発明で言う赤みの増強の程度を判断する方法としては、測色計によるものが好ましいが、簡易的には、デジタルカメラで上記の処理前後の粉砕粉末を同時または同条件で撮影
2013216844.tif 000002
可能である。【００１５】  本発明では、無水低級アルコール中で加熱処理した粉砕粉末から、揮発性成分を加熱留去、減圧留去、噴霧乾燥、濾過などの方法により低級アルコールを分離することで赤みを増強した顔料を得るが、無水低級アルコールを分離した後、さらに粉砕、分級の工程を入れることが好ましい。分級する場合、篩の目開きが７５μｍ以下のものを用いると、顔料の発色が良い。【００１６】  本発明では、赤みを増強したバラの花の粉砕粉末の表面が表面処理剤により覆われていても良い。表面処理剤は、赤いバラの花の粉砕粉末を低級アルコール中で加熱処理する際に同時に配合しても良いし、赤みを増強したバラの花の粉砕粉末を得てから新たに表面処理剤で処理しても構わない。但し、表面処理工程の温度は、工業的には１３０℃以下の加熱温度にすることが好ましい。１３０℃を超えると、徐々に変色が始まるため、加熱時間が長いと色が褪せる問題がある。本発明で用いる表面処理剤としては、従来顔料の表面処理に使用される表面処理剤であれば構わないが、例えばトリチメルシロキシケイ酸、アクリルシリコーン等のシリコーン系樹脂、シリカ、アルミナなどの無機酸化物、オクチルトリエトキシシラン、テトラエトキシシラン等のシラン化合物、ポリエチレン、ポリプロピレン、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル酸アルキル樹脂などの高分子、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の反応基を有するオルガノポリシロキサン、長鎖カルボン酸型のアルキルチタネートとして、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、ジイソステアロイルエチレンチタネート等のチタネート化合物、パラフィンワックス、アルキル変性シリコーン等のワックス類、反応基を有するパーフルオロポリエーテル系化合物、パーフルオロアルキルシラン、パーフルオロアルキルリン酸などのフッ素化合物、ミリスチン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウムなどの金属石鹸、寒天、アルギン酸、デオキシリボ核酸、グルコマンナン等の天然高分子等が挙げられる。また、本発明の表面処理は非水系溶媒中で実施しても、水系溶媒中で実施しても、溶媒を用いない乾式で実施しても構わないが、水系溶媒中で表面処理を実施する場合は顔料の変色を抑制するため、処理終了時のｐＨは中性〜酸性の範囲に設定することが好ましい。これは、バラの花の粉砕粉末が酸性では赤色が増強されるのに対して、アルカリ性では褐色を示すためである。表面処理する場合の表面処理剤の処理量は、バラの花の粉砕粉末の質量に対して、０．１〜２０質量％の範囲が挙げられ、特に１〜６質量％の範囲が感触面、色味面から好ましい。また、化学反応に伴い架橋を生じる特性を有する表面処理剤を用いる場合では、酸、白金、チタン化合物などの触媒を併用することが好ましい。バラの花の粉砕粉末は溶液のｐＨや共存成分によっては変色する場合があるため、表面処理剤で処理することは色の安定に大変有効である。【００１７】  本発明では、赤みを増強したバラの花の粉砕粉末が、板状顔料の表面に表面処理剤を用いて固定化されていても良い。表面処理剤は���記の各種表面処理剤を用いることができる。本発明で言う板状顔料とは、マイカ、タルク、セリサイト、ガラス、板状シリカ、板状セリウム、板状アルミナ、板状硫酸バリウムなどの板状の形態を持つ顔料を指す。本発明で言う、板状顔料の表面に表面処理剤を用いて固定化されるとは、板状顔料と赤みを増強したバラの花の粉砕粉末が表面処理剤を介して結合していることを言う。具体的な固定方法としては、例えばバラの花の粉砕粉末と板状顔料と表面処理剤を低級アルコール中で混合し、これを加熱した後、低級アルコールを除去して得られる方法、赤みを増強したバラの花の粉砕粉末の帯電性が高いことを利用して、板状顔料と機械的に混合したものを表面処理剤で処理する方法等が挙げられるが特に限定されない。バラの花の粉砕粉末と板状顔料の質量比率は１：９９〜９９：１の範囲で任意に変化させることができるが、板状顔料の表面にバラの花の粉砕粉末が並んだような形状を持たせる場合は、３：９７〜４０：６０の範囲が好ましい。バラの花の粉砕粉末の質量当たりの着色力は酸化鉄系の顔料と比べるとかなり弱いため、バラの花の粉砕粉末の存在を明確にしたい場合は、バラの花の粉砕粉末の割合は比較的高く設定する必要がある。【００１８】  本発明の顔料は、化粧料用顔料、化粧料容器の加飾材料、各種工芸品の加飾材料、食品用顔料、樹脂用顔料、塗料用顔料、インク、繊維、繊維着色用顔料、印刷、紙等に利用が可能である。特に化粧品用顔料として有用である。【００１９】  本発明の顔料を化粧料に配合する場合は、化粧料で使用される各種の素材、例えば粉体素材、紫外線吸収剤、油剤、界面活性剤、フッ素化合物、樹脂、粘剤、防腐剤、香料、保湿剤、塩類、溶媒、酸化防止剤、キレート剤、中和剤、ｐＨ調整剤、昆虫忌避剤、生理活性成分等の成分と共に配合することができる。化粧料に用いる場合の配合割合としては、化粧料の質量に対して０．１〜１００質量％の範囲が挙げられ、特に好ましくは１〜３０質量％である。この範囲であると、色、香りが消費者に実感でき、かつ使用感、機能に問題のない製品が得られる。【００２０】  本発明の化粧料で、赤みを増強したバラの花の粉砕粉末からなる顔料と共に用いる粉体素材は、化粧料で使用可能なものであれば特に限定されず、一次粒子径が１ｎｍ〜１ｍｍの範囲にあるものが該当し、その形状は球状、棒状、略球状、紡錘状、不定形状又は板状などのものが挙げられる。粉体素材の例としては、例えば無機粉体、有機粉体、界面活性剤金属塩粉体、有色顔料、パール顔料、金属粉末顔料、タール色素、天然色素などがあげられ、具体的には、無機粉体としては、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクト���イト、ゼオライト、セラミックスパウダー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ボロン、シリカ、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化セリウムなどがある。有機粉体としては、ポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタンパウダー、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、ポリテトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、１２ナイロンや６ナイロンなどのナイロンパウダー、ポリアクリルパウダー、ポリアクリルエラストマー、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネイト樹脂、微結晶繊維粉体、デンプン末、米粉、綿粉末、又はラウロイルリジンなどがある。界面活性剤金属塩粉体（金属石鹸）としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチルリン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜鉛ナトリウムなどがある。有色顔料としては、酸化鉄、水酸化鉄、チタン酸鉄の無機赤色顔料、γ−酸化鉄などの無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土などの無機黄色系顔料、黒酸化鉄、カーボンブラックなどの無機黒色顔料、マンガンバイオレット、コバルトバイオレットなどの無機紫色顔料、水酸化クロム、酸化クロム、酸化コバルト、チタン酸コバルトなどの無機緑色顔料、紺青、群青などの無機青色系顔料、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの、及びこれらの粉体を複合化した合成樹脂粉体などある。パール顔料としては、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、酸化チタン被覆着色雲母、酸化チタン・酸化鉄被覆マイカなど；金属粉末顔料としては、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー、ステンレスパウダーなど；タール色素としては、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、黄色２０４号、黄色４０１号、青色１号、青色２号、青色２０１号、青色４０４号、緑色３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５号、橙色２０１号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０６号、橙色２０７号など；天然色素としては、カルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン又はクロシンなどから選ばれる顔料が挙げられる。水溶性の色素を用いる場合では事前に層状粘土鉱物などに包摂して水不溶化したものや、金属塩にてレーキ化したものを用いる必要がある。【００２１】  本発明の化粧料としては、例えばファンデーション、ネイルカラー、口紅、リップグロス、アイシャドウ、頬紅、白粉、フェースパウダーなどのメイクアップ化粧料、乳液、ローション、クリーム、クレンジング、石鹸、パックなどの基礎化粧料、サンスクリーン剤、ボディミルクなどのボディ化粧料、染毛料、ヘアマニキュア、ヘアトリートメント、シャンプー、リンス、セット剤などの頭髪化粧料、香水、デオドラントなどが挙げられる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】  以下に実施例を挙げ本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるもので  はない。
【実施例】
【実施例１】
【００２３】  赤いバラの花であるローズレッドペタルをミキサーを用いて粉砕し、目開き７５μｍの篩を通し粉末を得た。次に、この粉末１００質量部に無水エチルアルコール４００質量部を加え、１００℃のホットプレート上で１５分間加熱した後、加熱下に溶媒を減圧留去して除去した。次いで、得られた粉末を粉砕し、目開き７５μｍの篩にかけて赤みを増強したバラの花の粉砕粉末からなる顔料を得た。この顔料は疎水性の特性を示した。【００２４】  処理前後の粉末を並べてデジタルカメラ（キャノン製Ｐｏｗｅｒ  Ｓｈｏｔ  Ｓ９０）を用いて撮影した。得られたデータのｓＲＧＢ値をＣＩＥ１９７６（Ｌ＊ａ＊ｂ＊）色空間に変換したところ、表１に示す数値を得た。ＣＩＥ１９７６では、赤みはａ＊値の正の値が大きい程強くなることから、処理前の粉末（従来使用されてきたバラの花の粉砕粉末）と比べて処理後の粉末（本発明の実施例）は赤色が大変強くなっていることが判る。また、このｓＲＧＢの値を基に計算したＨＳＶ（円柱モデル）色空間での彩度の値を表１に示す。実施例は従来品と比べて彩度の値が大変高くなっていることから、赤色が強くなっただけでなく、彩度も向上していることが判る。【００２５】
【表１】
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【実施例２】
【００２６】  赤いバラの花であるダマスクローズ（ブルガリアンローズ）をミキサーを用いて粉砕し、目開き７５μｍの篩を通し粉末を得た。次に、この粉末１００質量部に脱水したイソプロピルアルコール５００質量部を加え、１００℃のホットプレート上で２０分間加熱した後、加熱下に溶媒を減圧留去して除去した。次いで、得られた粉末を粉砕し、目開き７５μｍの篩にかけて赤みを増強したバラの花の粉砕粉末からなる顔料を得た。処理前後の粉末を比較したところ、処理後では。赤色が強くなり、彩度も向上したが、無水エチルアルコールを用いた場合と比べてその程度はやや低かった。また、この顔料は疎水性の特性を示した。【００２７】〔比較例１〕
実施例１のローズレッドペタルの代わりに、非赤色のピンク色のバラの花であるローズピンクを用いた他は全て実施例１と同様にして粉砕粉末を得た。その結果、処理前後での粉末の色の赤色、ピンク色はいずれも増強されなかった。【００２８】〔比較例２〕
実施例１で用いた無水エチルアルコールの代わりにｎ−ヘキサンを用いた他は全て実施例１と同様にして粉砕粉末を得た。その結果、処理前後での粉末の赤色は増強されなかった。【００２９】〔比較例３〕
実施例１で用いた無水エチルアルコールの代わりにアセトンを用いた他は全て実施例１と同様にして粉砕粉末を得た。その結果、処理後に粉末の赤色は僅かに向上したが、その程度は低く、顔料としての色特性は悪いままであった。【００３０】〔比較例４〕
実施例１で用いた無水エチルアルコールの代わりに、水を１０質量％配合したエチルアルコールを用いた他は全て実施例１と同様にして粉砕粉末を得た。溶液の色は黄色になったが、粉末自体は薄い茶色の粉末となった。溶液中の色素分の濃度により、粉末の色に濃淡が生じた。また、溶液を濾過により分離したところ、粉末は薄い茶色の粉末となり赤色を示さなかった。【００３１】〔比較例５〕
赤いバラの花であるローズレッドペタルをミキサーを用いて粉砕し、目開き７５μｍの篩を通し粉末を得た。次に、この粉末１００質量部に無水エチルアルコール４００質量部を加え、密閉容器に入れ、室温にて４日間保管した。溶媒を室温で減圧留去した後、得られた粉末を粉砕し、目開き７５μｍの篩にかけてバラの花の粉砕粉末からなる顔料を得た。【００３２】〔比較例６〕
赤いバラの花であるローズレッドペタルをミキサーを用いて粉砕し、目開き７５μｍの篩を通し粉末を得た。次に、この粉末１００質量部をステンレスバットに入れ、送風乾燥機にて１００℃で１５分加熱して顔料を得た。この顔料は非加熱粉末と色が変化せず、赤色を示さなかった。この結果から、赤色が増強するのは、単に加熱だけの効果ではなく、無水低級アルコール中で加熱することによる効果であることが判る。
【実施例３】
【００３３】  赤いバラの花であるローズレッドペタルをミキサーを用いて粉砕し、目開き７５μｍの篩を通し粉末を得た。次に、この粉末１００質量部に無水エチルアルコール２５０質量部とシリコーン樹脂であるトリメチルシロキシケイ酸５質量部を加え、１００℃のホットプレート上で３０分間加熱した後、噴霧乾燥し、シリコーン樹脂処理された、赤みを増強したバラの花の粉砕粉末からなる顔料を得た。得られた顔料は撥水性と感触に優れていた。
【実施例４】
【００３４】  赤いバラの花であるローズレッドペタルをミキサーを用いて粉砕し、目開き７５μｍの篩を通し粉末を得た。次に、この粉末２５質量部とマイカ７５質量部をミキサーで混合した。得られた粉末に、無水エチルアルコール１５０質量部とシリコーン樹脂であるアクリルシリコーン７質量部の混合液を加え、良く攪拌した後、１００℃のホットプレート上で３０分間加熱し、加熱下に溶媒を減圧留去して除去した。次いで、得られた粉末を粗粉砕し、目開き７５μｍの篩にかけて、複合顔料を得た。得られた顔料は撥水性と感触に優れた特性を有していただけでなく、見る角度によって色が変化する光学特性を有していた。【００３５】〔実施例５〜７、比較例７〜１２〕
実施例と比較例の顔料を用い、表２の処方と下記製造方法にて化粧料（パウダーファンデーション）を作製した。尚、単位は質量部である。評価はパネラー１０名にアンケートで回答してもらう方式にて実施した。パネラーに各評価項目について優れている場合を５点、劣っている場合を０点、中間を１点単位で回答してもらい、各パネラーの平均点数を以て評価結果とした。【００３６】
【表２】
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【００３７】  製造方法
顔料成分を粗混合した後、ミキサーを用いて均一に混合した。次に、均一に加熱溶解させた油性成分を除々に滴下し、均一になるように混合した。次いで、メッシュを通した後、金皿を用いて金型に打型して製品を得た。【００３８】
【表３】
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【００３９】  表３の結果から、本発明の実施例は比較例と比べて、肌色がきれいに見えること、適度なバラの香りがすることが判る。これに対して比較例では、肌色がくすんでおり、香りもかなり強く、ほのかな香りを楽しむ日本人には好まれないものであった。また、比較例１１においては、試験時に赤色色素が汗に溶けたと思われる赤い水滴が皮膚表面にできてしまい、化粧料として致命的欠陥を抱えていた。【００４０】耐光性評価
Ｏｐｔｏｍｅｔｒｉｃｓ社製ＳＰＦアナライザーＳＰＦ２９０Ｓを用い、特開２００９−０３５５５１号公報第００６７段落の方法に準じて、波長２９０〜４００ｎｍのＵＶＡ〜ＵＶＢ領域の紫外線を実施例１及び比較例１の粉末に連続照射した。照射時間は２．５時間（１６０Ｗ／ｍ２／秒×１５０×６０秒＝１４４０ＫＪ／ｍ２）で実施した。この装置の照射強度は、上記公報の００６８段落に米国北東部の夏の真昼の太陽光線のＵＶ強度のほぼ８倍とあるように、かなり強いものである。この試験において、実施例１は照射前後で色の変化は全く認められず、耐光性に優れていることが判った。これに対して、比較例１は退色が認められたことから、耐光性に問題があることが判る。また、実施例１と比較例１の粉末を室内、南向きの窓近くの室内に１年間放置した試料と、アルミホイルで遮光した試料とを用意して比較したところ、実施例１はほとんど退色しなかったのに対し、比較例１ではピンク色はほぼ退色してしまった。これらの結果から、実施例１は比較例１と比べて耐光性に優れていることが確認できた。