(57)【要約】【課題】非破壊的にステンレス鋼の鋭敏化の有無を判定できる方法を提供することである。【解決手段】ステンレス鋼の被検査面を研磨するステップと、研磨した前記被検査面をエッチングするステップと、エッチングした前記被検査面の金属組織を転写部材に転写するステップと、転写部材に転写した前記金属組織から鋭敏化の有無を判定するステップと、を含み、前記エッチングを、王水に前記被検査面を１分３０秒以上接触させることによって行うようにしたステンレス鋼の鋭敏化有無判定方法である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ステンレス鋼の被検査面を研磨するステップと、
研磨した前記被検査面をエッチングするステップと、
エッチングした前記被検査面の金属組織を転写部材に転写するステップと、
転写部材に転写した前記金属組織から鋭敏化の有無を判定するステップと、を含み、
前記エッチングを、王水に前記被検査面を１分３０秒以上接触させることによって行うことを特徴とするステンレス鋼の鋭敏化有無判定方法。
【請求項２】
転写部材に転写した前記金属組織において、結晶粒界が略直線状であるときに鋭敏化していないと判定し、前記結晶粒界が略曲線状であるときに鋭敏化していると判定する請求項１に記載のステンレス鋼の鋭敏化有無判定方法。
【請求項３】
前記ステンレス鋼が、オーステナイト系ステンレス鋼である請求項１または２に記載のステンレス鋼の鋭敏化有無判定方法。
【請求項４】
前記王水が、２０〜２５℃の雰囲気温度で２０〜６０分間静置したものである請求項１〜３のいずれかに記載のステンレス鋼の鋭敏化有無判定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ステンレス鋼の鋭敏化の有無を判定する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ステンレス鋼を熱処理等した場合に、ステンレス鋼の耐食性が低下することがある。このような現象は、鋭敏化（sensitization）として知られている。ステンレス鋼の鋭敏化は、粒界腐食等の原因になる。したがって、ステンレス鋼の鋭敏化の有無を把握しておくことは重要である。
【０００３】
一方、金属組織を非破壊的に観察する方法として、鈴木式万能顕微印画法（Suzuki's Universal Micro Printing Method：以下、「ＳＵＭＰ法」と言うことがある。）が知られている（例えば、非特許文献１参照）。
【０００４】
ＳＵＭＰ法は、通常、以下の（ａ）〜（ｄ）のステップを含む。
（ａ）金属の被検査面を研磨する。
（ｂ）研磨した被検査面をエッチングする。
（ｃ）エッチングした被検査面の金属組織を転写部材に転写する。
（ｄ）転写部材に転写した金属組織を顕微鏡によって観察する。
【０００５】
このようなＳＵＭＰ法によれば、上述したステンレス鋼の鋭敏化の有無を非破壊的に判定できると考えられる。
しかし、非特許文献１に記載されているように、ＳＵＭＰ法の詳細な手順は確立されていないのが現状である。例えば、上述した（ｂ）のステップにおけるエッチングの条件によっては、転写される金属組織の形態にバラツキが生じてしまい、判定にもバラツキが生じる。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】三原雅之、「ＳＵＭＰ法による金属組織観察方法と化学プラント保守検査における観察事例」、非破壊検査、２００８年、第５７巻、第３号、ｐ．１２７−１３１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、非破壊的にステンレス鋼の鋭敏化の有無を判定できる方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、以下の構成からなる解決手段を見出し、本発明を完成するに至った。
（１）ステンレス鋼の被検査面を研磨するステップと、研磨した前記被検査面をエッチングするステップと、エッチングした前記被検査面の金属組織を転写部材に転写するステップと、転写部材に転写した前記金属組織から鋭敏化の有無を判定するステップと、を含み、前記エッチングを、王水に前記被検査面を１分３０秒以上接触させることによって行うことを特徴とするステンレス鋼の鋭敏化有無判定方法。
（２）転写部材に転写した前記金属組織において、結晶粒界が略直線状であるときに鋭敏化していないと判定し、前記結晶粒界が略曲線状であるときに鋭敏化していると判定する前記（１）に記載のステンレス鋼の鋭敏化有無判定方法。
（３）前記ステンレス鋼が、オーステナイト系ステンレス鋼である前記（１）または（２）に記載のステンレス鋼の鋭敏化有無判定方法。
（４）前記王水が、２０〜２５℃の雰囲気温度で２０〜６０分間静置したものである前記（１）〜（３）のいずれかに記載のステンレス鋼の鋭敏化有無判定方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、非破壊的にステンレス鋼の鋭敏化の有無を明確に判定できるという効果がある。したがって、本発明を例えば製造現場で使用しているステンレス鋼製の化学プラントに適用すれば、化学プラントを破壊することなく、比較的簡単なステップで鋭敏化の有無を明確に判定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施例１における金属組織の観察結果を示す顕微鏡写真である。
【図２】実施例２における金属組織の観察結果を示す顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明は、ＳＵＭＰ法によってステンレス鋼の鋭敏化の有無を判定する方法であり、以下の第１〜第４ステップを含んでいる。
第１ステップ：ステンレス鋼の被検査面を研磨する。
第２ステップ：研磨した被検査面をエッチングする。
第３ステップ：エッチングした被検査面の金属組織を転写部材に転写する。
第４ステップ：転写部材に転写した金属組織から鋭敏化の有無を判定する。
以下、ステップ順に本発明を詳細に説明する。
【００１２】
＜第１ステップ＞
ステンレス鋼は、大気雰囲気中で錆びず、金属光沢を維持する鋼であり、通常、クロムを１１質量％以上の割合で含有する合金鋼である。ステンレス鋼は、組成から鉄−クロム系と鉄−クロム−ニッケル系に、組織からマルテンサイト系、フェライト系、オーステナイト系、オーステナイト−フェライト系、析出硬化系に分類される。ステンレス鋼としては、ＳＵＳ３０４等のオーステナイト系ステンレス鋼が好ましい。
【００１３】
このようなステンレス鋼において、被検査面を任意に選定する。選定する被検査面の大きさ、すなわち研磨範囲としては、通常、０．５〜３ｃｍ２程度である。被検査面の研磨は、例えばグラインダー、リューター等の研磨手段を使用して行うことができる。
【００１４】
研磨は、被検査面の状態が鏡面になるように行うのが好ましく、粗研磨、中間研磨および仕上げ研磨の順に行うのが好ましい。粗研磨は、例えば＃３６〜１５０程度の砥石等を使用して行うことができる。中間研磨は、例えば＃８０〜１０００程度の砥石等を使用して行うことができる。仕上げ研磨は、例えば粘土状の酸化アルミナ、ダイヤモンドペースト等を研磨剤とし、バフ研磨布等を使用して行うことができる。
【００１５】
＜第２ステップ＞
エッチングは、研磨した被検査面を王水に１分３０秒以上接触させることによって行う。これにより、被検査面における結晶粒界を明瞭にすることができ、後述する第３ステップの転写性を高めてステンレス鋼の鋭敏化の有無を明確に判定することが可能となる。
【００１６】
王水は、濃塩酸と濃硝酸とを３：１の体積比で混合した液体である。王水に接触させる時間の上限値としては、２分であるのが好ましい。王水は、２０〜２５℃の雰囲気温度で２０〜６０分間静置したものが好ましい。王水の液温としては、２０〜２５℃程度が適当である。王水に接触させる際の雰囲気温度としては、２０〜２５℃程度が適当である。
【００１７】
＜第３ステップ＞
エッチングした被検査面の金属組織を転写する転写部材としては、例えばアセチルセルロースフィルム等が挙げられる。アセチルセルロースフィルムの厚さとしては、３０〜４０μｍであるのが好ましい。
【００１８】
転写は、例えば転写部材と被検査面との間に溶剤を介在させるとともに、この状態で転写部材を被検査面に軽く押し当てることによって行うことができる。また、転写は、例えば溶剤に浸漬した転写部材を被検査面に貼りつけることによっても行うことができる。溶剤としては、転写部材に応じて適宜選定すればよく、特に限定されないが、例えば酢酸メチル、アセトン等が挙げられる。
【００１９】
＜第４ステップ＞
転写部材に転写した金属組織から鋭敏化の有無を判定するには、まず、転写部材に転写した金属組織を観察する。金属組織の観察は、例えば（光学）顕微鏡等によって行うことができる。
【００２０】
そして、転写部材に転写した金属組織において、結晶粒界が略直線状であるときに鋭敏化していないと判定し、結晶粒界が略曲線状であるときに鋭敏化していると判定する。
【００２１】
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。
【実施例１】
【００２２】
まず、ステンレス鋼の被検査面を研磨した。ステンレス鋼は、オーステナイト系ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）を用いた。研磨条件は、以下の通りである。
【００２３】
（研磨条件）
研磨範囲：１ｃｍ２
研磨手段：リューターを使用した。
粗研磨：＃１２０の砥石を使用した。
中間研磨：＃２４０の砥石を使用した。
仕上げ研磨：＃３０００青棒（上材工業（株）製）および平均粒径１μｍのダイヤモンドペーストを研磨剤とし、バフ研磨布を使用して行った。
備考：仕上げ研磨後の被検査面の状態は、鏡面であった。
【００２４】
次に、研磨した被検査面を王水によってエッチングした。エッチング条件は、以下の通りである。
（エッチング条件）
王水の液温：２３℃
雰囲気温度：２３℃
王水と被検査面との接触時間：３０秒、１分、１分３０秒、２分
備考：王水は、２３℃の雰囲気温度で３０分間静置したものを用いた。
【００２５】
次に、エッチングした被検査面の金属組織を転写部材に転写した。転写は、転写部材と被検査面との間に溶剤を介在させるとともに、この状態で転写部材を被検査面に軽く押し当てることによって行った。転写部材は、厚さ約３０μｍのアセチルセルロースフィルムを用いた。溶剤は、アセトンを用いた。
【００２６】
最後に、転写部材に転写した金属組織を、光学顕微鏡で倍率５０倍の条件で観察した。その結果、王水と被検査面との接触時間が長くなるにつれて、観察される結晶粒界が明瞭になった。また、接触時間１分よりも接触時間１分３０秒の方が、観察される結晶粒界が明瞭であった。接触時間１分３０秒〜２分の間では、観察される結晶粒界が実質的に同じであった。
【００２７】
そして、接触時間１分３０秒の観察結果を示す図１より、結晶粒界が略直線状であることから、測定したステンレス鋼は、鋭敏化していないと判定することができる。
【実施例２】
【００２８】
まず、ステンレス鋼として、実施例１と同じオーステナイト系ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）を採用し、このステンレス鋼に対し、６５０℃の雰囲気温度に５０時間曝す熱処理を施した。
【００２９】
次に、実施例１と同様にして被検査面を研磨し、研磨した被検査面を王水によってエッチングし、エッチングした被検査面の金属組織を転写部材に転写し、転写部材に転写した金属組織を光学顕微鏡で観察した。
【００３０】
その結果、実施例１と同様に、王水と被検査面との接触時間が長くなるにつれて、観察される結晶粒界が明瞭になった。また、接触時間１分よりも接触時間１分３０秒の方が、観察される結晶粒界が明瞭であった。接触時間１分３０秒〜２分の間では、観察される結晶粒界が実質的に同じであった。
【００３１】
そして、接触時間１分３０秒の観察結果を示す図２より、結晶粒界が略曲線状であることから、測定したステンレス鋼は、鋭敏化していると判定することができる。
【図１】
2013245955.tif 000002
【図２】
2013245955.tif 000003