(57)【要約】【課題】コアロスが小さく、かつ直流重畳下での透磁率が高いＦｅ−Ｎｉ系圧粉磁芯を提供する。【解決手段】  ＦｅとＮｉの質量比（Ｆｅ／Ｎｉ）が０．８〜１．２であり、かつＳｉを１〜４．５質量％、Ｃｏを１〜６質量％含むことを特徴とする平均粒径５〜８５μｍのＦｅ−Ｎｉ系軟磁性粉末に対し、二酸化ケイ素粉末を０．１５〜１．５質量％混合することにより、直流磁界重畳下の透磁率を高めつつ、７００℃を超える熱処理温度でも渦電流損失の増大を抑制させる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも軟磁性粉末と絶縁材とを加圧成形する圧粉磁芯であって、前記軟磁性粉末は、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｉ及びＣｏを含み、ＦｅとＮｉの質量比（Ｆｅ／Ｎｉ）が０．８〜１．２であり、前記Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｉ及びＣｏの合計質量に対し、前記Ｓｉを１〜４．５質量％、且つ前記Ｃｏを１〜６質量％含み、さらに前記軟磁性粉末に対し、二酸化ケイ素粉末を０．１５〜１．５質量％含むことを特徴とする圧粉磁芯。
【請求項２】
前記軟磁性粉末の平均粒子径が１０〜８５μｍであることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁芯。
【請求項３】
前記二酸化ケイ素粉末の平均粒径が０．００５〜３．０μｍであることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁芯。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インダクタ・リアクトルに用いられる圧粉磁芯に関し、さらに詳しくは、直流重畳特性及びコアロス低減に優れた圧粉磁芯に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、省エネルギーが求められる世相を反映して、電圧変換機器に対して高効率化や小型化が要求されている。電圧変換機器に使用されるパワーインダクタやリアクトルといった部品に用いられる磁芯においては、高効率という要求に対応するために、１０ｋＨｚ前後での使用周波数において、コアロスの小さいことが求められている。
【０００３】
一方で、コアロスが小さい磁芯であっても、磁芯を小型化することによって磁気飽和が起こりやすくなり、直流電流（直流磁界）を重畳して使用した場合には透磁率が低下してしまうという問題がある。電圧変換機器に使用されるパワーインダクタやリアクトルといった部品は、直流電流を重畳させた条件下で使用されることが多いことから、初透磁率が大きいだけではなく、直流磁界重畳下でも透磁率の大きい磁芯材料が望まれている。
【０００４】
磁芯のコアロスを低減させるためにはコアロスを構成するヒステリシス損失と渦電流損失をともに低減させなければならない。
【０００５】
例えば、圧粉磁芯の材料としては、パーマロイの呼称で知られるＦｅ−Ｎｉ系合金が広く知られている。Ｆｅ−Ｎｉ合金は軟磁気特性に優れた材料ではあるものの、電気抵抗率が低く、高周波におけるコアロスの抑制が不十分であった。
【０００６】
そこで、特開２００１−２３８１１号公報（特許文献１）には、ＩＶＢ族元素であるＳｉ、Ｇｅ、Ｓｎを添加する手法が提案されている。特許文献１によると、Ｆｅ−Ｎｉ合金にＳｉ、Ｇｅ、Ｓｎを添加することにより、材料自体の電気抵抗が増大するとともに、低温で成形時の歪を除去できるためにヒステリシス損失が低減できるとされている。
【０００７】
さらに、特許第４３０８８６４号（特許文献２）では、ＳｉおよびＣｏを含むＦｅ―Ｎｉ合金を使用することによって渦電流損失を低減し、かつ実効動作温度での磁気特性を高める旨が述べられている。
【０００８】
一般に、金属磁性粉を用いて作製される圧粉磁芯においては、金属磁性粉の表面に無機物あるいは有機物の絶縁被膜を形成することにより、圧粉磁芯の体積抵抗率を高め、その効果によって渦電流損失を低減している。また、ヒステリシス損失を低減させるための有効な手段の一つとして、成形後の歪を除去するためにアニールをできるだけ高温で行うことがよく知られている。しかし、アニールの温度が高すぎると渦電流損失を抑制するための絶縁皮膜が破壊されて、渦電流損失が著しく大きくなってしまうという問題がある。このような背景から、両者の損失低減効果をともに満足させるために従来から種々の検討が行われてきた。
【０００９】
たとえば、特開２０００−２２３３０８号公報（特許文献３）には磁性粉表面にシリコーン樹脂と高飽和脂肪酸を添加することによって、７００℃以上の高温でのアニールで高い透磁率が得られることが開示されている。
【００１０】
また、特開２００９−１８８２７０号公報（特許文献４）では軟磁性粉末の表面に平均粒径１００ｎｍ未満の酸化物微粒子からなる絶縁層を形成することによって、高温でアニールすることが可能になることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００１−２３８１１号公報
【特許文献２】特許第４３０８８６４号
【特許文献３】特開２０００−２２３３０８号公報
【特許文献４】特開２００９−１８８２７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
Ｆｅ−Ｎｉ系合金磁性粉末を用いた磁芯において、コアロスが小さく、かつインダクタンスの直流重畳特性が良好な圧粉磁芯を得るため、従来技術の検証を行った。
【００１３】
特許文献３の技術によれば、シリコーン樹脂を絶縁層として用いることによって、７５０℃〜９００℃での熱処理が可能となる。その結果、ヒステリシス損失の低減は可能となり、コアロスの低い圧粉磁芯を得ることが可能となる。しかしながら、従来のＦｅ−Ｎｉ系合金では、高温の熱処理は可能になるものの、合金自体の電気抵抗率が低いため、十分に低いコアロスが得られないという問題がある。
【００１４】
特許文献１には、シリコーン樹脂を絶縁層として用い、Ｆｅ−Ｎｉ系合金磁性粉末にＳｉを所定量添加することで、圧粉磁芯成形で加わる歪を低温で開放できるためにコアロスが低減できるとされている。しかしながら、Ｆｅ−Ｎｉ系合金にＳｉを添加すると、キュリー温度と飽和磁束密度が著しく低下してしまうため、素子の実効的な動作温度での磁気特性が低下するため、実用にはまだ不十分である。
【００１５】
特許文献２ではこの問題に鑑み、ＳｉとＣｏを適量添加することで、合金材料自体の電気抵抗を高め、なおかつ、キュリー温度と飽和磁束密度を高めることにより、素子の実効的な動作温度での磁気特性を低下させることなく圧粉磁芯の渦電流損失の低減が可能となる。しかしながら、熱処理温度が低すぎるため成形時の歪が十分に開放されておらず、十分に低いコアロスが得られているとはいえない。
【００１６】
この特許文献２で開示の材料を用いた圧粉磁芯のコアロスをさらに低減するためには、ヒステリシス損失を低減させることが肝要であり、そのためには圧粉磁芯を７００℃超の温度で熱処理することが望ましい。そこで、特許文献１、および特許文献３と同様にシリコーン樹脂を使用し、７５０〜９００℃で熱処理することを試みた。その結果、熱処理温度を高めたことでヒステリシス損失が低減し、シリコーン樹脂を用いたことで渦電流損失の増大を抑止できたものの、直流磁界重畳下での透磁率が不十分であるという問題が見出された。
【００１７】
一方、シリコーン樹脂を使用する以外にも、無機物で絶縁層を形成することで、高温の熱処理でも安定な絶縁層とする方法が考えられる。例えば、特許文献４に例示されている技術によれば、鉄あるいはセンダスト合金などの軟磁性粉末の表面に粒径１００ｎｍ未満の酸化物微粒子からなる絶縁層を均一に形成すると、７００℃での熱処理は可能とされる。しかし、７００℃超での熱処理では磁芯の電気抵抗値が低下し、渦電流損失が大きくなってしまうという問題がある。この技術によれば、軟磁性粉末表面に均一な絶縁層を形成することが肝要であり、そのためには粒径が１００ｎｍ未満の微細な酸化物粒子を用いることが必要とされている。粒径が１００ｎｍ未満の微細な酸化物粒子を用いて金属粉末表面に均一な絶縁層を形成しても、７００℃超の熱処理では磁芯の電気抵抗値が低下してしまうのであるから、この方法によって７００℃超の高温での熱処理を実現することは困難である。このように従来の方法では、コアロスを十分に低減させて、なおかつ直流重畳下での透磁率を高めることができなかった。
【００１８】
従って、本発明は従来の技術の問題点を解消すべくなされたものであり、コアロスが小さく、かつ、直流重畳下での透磁率が高いＦｅ−Ｎｉ系軟磁性圧粉磁芯を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明では、上記目的を達成するため、少なくとも軟磁性粉末と絶縁材とを加圧成形する圧粉磁芯であって、前記軟磁性粉末は、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｉ及びＣｏを含み、ＦｅとＮｉの質量比（Ｆｅ／Ｎｉ）が０．８〜１．２であり、前記Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｉ及びＣｏの合計質量に対し、前記Ｓｉを１〜４．５質量％、且つ前記Ｃｏを１〜６質量％含み、さらに前記軟磁性粉末に対し、二酸化ケイ素粉末を０．１５〜１．５質量％含むことを特徴とする圧粉磁芯を用いることにより、コアロスが小さく、かつ、直流重畳下での透磁率が高いＦｅ−Ｎｉ系軟磁性圧粉磁芯を提供するに至った。
本発明によると、ＦｅとＮｉの質量比（Ｆｅ／Ｎｉ）が０．８〜１．２であるＦｅ−Ｎｉ系軟磁性粉末に、前記Ｆｅ、前記Ｎｉ、Ｓｉ及びＣｏの合計質量に対し、Ｓｉを１〜４．５質量％含ませることによって、粒内抵抗を高めることでコアロスを低減し、さらに合金成分として前記Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｉ及びＣｏの合計質量に対し、Ｃｏを１〜６質量％含ませることにより、キュリー温度と飽和磁束密度を高めることができ、結果として室温あるいは実用的な温度範囲での直流磁界重畳下の透磁率を高めることが可能となる。
【００２０】
上記のＦｅ−Ｎｉ系軟磁性粉末に加えて、さらに二酸化ケイ素粉末を混合することにより、合金成分のＳｉとの相乗効果的な作用により、７００℃を超えるような高温での熱処理においても、Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性粉末でも合金粉等の磁性粒子間の絶縁体を安定に介在させうることを見出し、結果として、ヒステリシス損失の低減と渦電流損失の抑制を両立させ、コアロスの低減が可能となる。また、絶縁層を形成するためのケイ素成分がシリコーン樹脂ではなく二酸化ケイ素粉末であることによって、直流磁界重畳下での透磁率を高めることを可能にしている。
【００２１】
本発明において、Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性粉末にＳｉを含ませることは、粒内抵抗を高めるという従来の知見の効果を得るだけでなく、さらに二酸化ケイ素粉末を混合することによって、７００℃を超えるような高温での熱処理でも、粒子間の絶縁を確保し、渦電流を抑制する効果を有するものである。またＦｅ−Ｎｉ系軟磁性粉末にＳｉが含まれない場合は、たとえ二酸化ケイ素粉末を混合しても７００℃を超えるような高温での熱処理によって、粒子間の絶縁層は十分に形成されず、渦電流による損失が大きくなってしまう。高温における熱処理によって、良好な絶縁層を形成するためには、合金成分のＳｉと添加成分の二酸化ケイ素粉末の両者が必要であり、いずれかが不足してもその効果は発揮されない。
【００２２】
また前記Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性粉末の平均粒径は好ましくは１０〜８５μｍであり、より好ましくは２０〜６５μｍである。平均粒径が１０μｍ未満では透磁率が低くなり、軟磁性材料として磁気特性が低下する傾向にある。平均粒径が８５μｍ超であると軟磁性粉末の粒子内の渦電流が大きくなり、コアロスが大きくなる傾向がある。本発明で特定される軟磁性粉末の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置などの一般的な粒度分布測定装置にて測定することができる。また圧粉磁芯の断面をＳＥＭなどを用いて顕微鏡観察し、画像解析などの手法によって計測することでも確認することができる。
【００２３】
さらに圧粉磁芯を構成する軟磁性粉末には二酸化ケイ素粉末が混合される。二酸化ケイ素粉末は二酸化ケイ素から成る粉末であり、その平均粒径は０．００５〜３μｍであることが好ましく、より好ましくは０．０１〜０．２μｍである。その形状は限定されるものではない。二酸化ケイ素粉末の平均粒径が０．００５μｍ未満では、直流重畳下での透磁率が低下する傾向がある。二酸化ケイ素粉末の平均粒径が３μｍ超では、軟磁性粉末との混合での分散が不均一になるきらいがある。本発明で特定される二酸化ケイ素粉末の平均粒径とは、レーザー回折式粒度分布測定装置などの一般的な粒度分布測定装置にて測定することができ、またＳＥＭなどを用いた磁芯断面の顕微鏡観察による計測でも確認することができる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性粉末を用いた圧粉磁芯において、コアロスが小さく、かつ直流磁界重畳下でも良好なインダクタ・リアクトルに用いられる圧粉磁芯を提供することが可能となる。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
【００２６】
本発明に係る圧粉磁心における軟磁性粉末は、ＦｅとＮｉの質量比（Ｆｅ／Ｎｉ）が０．８〜１．２であり、前記Ｆｅ、前記Ｎｉ、Ｓｉ及びＣｏの合計質量に対し、前記Ｓｉを１〜４．５質量％、且つ前記Ｃｏを１〜６質量％含む。
【００２７】
Ｆｅ／Ｎｉが０．８未満（Ｆｅが少ない）の場合、もしくはＦｅ／Ｎｉが１．２超（Ｎｉが少ない）の場合には、Ｆｅ／Ｎｉが０．８〜１．２の範囲内にある場合と比較して、軟磁性粉末自体の磁気異方性定数および磁歪定数が大きくなり、ヒステリシス損失の増大ならびに透磁率の減少をもたらす。
【００２８】
Ｃｏの含有量はＦｅ、Ｎｉ、Ｓｉ及びＣｏの合計質量に対して、１〜６質量％である。Ｃｏの含有量が１質量％未満であると、キュリー温度が低下するとともに、軟磁性粉末の飽和磁化が減少する。したがって、直流磁界を重畳させた場合に、磁気飽和しやすくなるために、インダクタンスが低下してしまう。一方、Ｃｏの含有量が６質量％を上回ると、保磁力が大きくなり、ヒステリシス損失の増大をもたらす。また、同様の観点から、Ｃｏの含有量は、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｉ及びＣｏの合計質量に対して、３〜６質量％であることが好ましい。
【００２９】
Ｓｉの含有量はＦｅ、Ｎｉ、Ｓｉ及びＣｏの合計質量に対して、１〜４．５質量％である。Ｓｉの含有量が１質量％未満であると、ヒステリシス損失を低減するために７００℃以上の高温で熱処理した場合に、軟磁性粉末間の絶縁が損なわれ、コアの電気抵抗率が著しく低下し、渦電流損失が大きくなってしまう。また、Ｓｉの含有量が４．５質量％を上回ると、キュリー温度が低下するとともに、軟磁性粉末の飽和磁化が減少する。したがって、直流磁界を重畳させた場合に、磁気飽和しやすくなるために、インダクタンスが低下してしまう
【００３０】
なお、本発明に係る圧粉磁心における軟磁性粉末は不可避的不純物が含まれていてもよい。
【００３１】
軟磁性粉末の形状は特に制限はないが、高い磁界域までインダクタンスを維持する観点から、球状または楕円状とすることが好ましい。これらの中では、圧粉磁芯の強度をより大きくする観点から、楕円体形状が望ましい。また、軟磁性粉末の平均粒径は好ましくは１０〜８５μｍ、より好ましくは２０〜６５μｍである。平均粒径が１０μｍ未満では、透磁率が低くなり、軟磁性材料として磁気特性が低下する傾向にあり、平均粒径が８５μｍ超では、軟磁性粉末の粒子内の渦電流が大きくなり、コアロスが大きくなる傾向がある。
【００３２】
本発明に係る圧粉磁心における軟磁性粉末は、公知の軟磁性粉末の調製方法と同様の方法により得ることができる。この際、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、回転ディスク法などの方法を用いて調製することができる。これらの中では、所望の磁気特性を有する軟磁性粉末を作製しやすくするため、水アトマイズ法が望ましい。
【００３３】
本発明に係る圧粉磁心における二酸化ケイ素粉末は二酸化ケイ素を主成分とする粉末である。その平均粒径は好ましくは０．００５〜３μｍであり、より好ましくは０．０１〜０．２μｍである。二酸化ケイ素粉末は火炎加水分解法シリカ、熱分解法シリカ、高熱法シリカ、フュームドシリカ、湿式法シリカ、石英ガラス、結晶質シリカ、非晶質シリカなどが知られるが、これらのいずれを用いてもよく、その形状は限定されるものではない。
【００３４】
二酸化ケイ素粉末の混合量は、軟磁性粉末の質量に対して０．１５〜１．５質量％とすることが望ましい。二酸化ケイ素粉末の混合量が０．１５質量％未満の場合には、軟磁性粉末同士の接触面積が極度に大きくなりすぎ、たとえ二酸化ケイ素粉末による絶縁効果が得られたとしてもその効果は不十分であり、熱処理後の電気抵抗が低下してしまうことから渦電流損失が増大してしまう。また、二酸化ケイ素粉末の混合量が１．５質量％を超える場合には、軟磁性粉末同士の接触面積が極度に少なくなるため、軟磁性粉末同士の結着作用によってもたらされる圧粉磁芯の強度が十分に得られなくなり、成形後あるいは熱処理後の取り扱い時に容易に破損してしまうため実用的ではない。
【００３５】
ただし、一般の（Ｓｉ成分を含まない）Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性粉末と二酸化ケイ素粉末を混合した圧粉磁芯では、高温で熱処理した場合、絶縁層は形成されずコアロスが増大してしまう。したがって、７００℃を超える高温での熱処理時に絶縁層として作用する成分は、二酸化ケイ素粉末だけではなく、軟磁性粉末中のＳｉ成分が寄与していると推定される。詳細は不明であるが、軟磁性粉末の粒子間に二酸化ケイ素粉末に由来する粒子状の絶縁性介在物が存在するとともに、軟磁性粉末中のＳｉがＦｅやＮｉに比べると酸化しやすい元素であるため、熱処理時に雰囲気中や軟磁性粉末中の極微量の酸素の作用で軟磁性粉末の表層部に濃縮することによって、電気抵抗率の高い層が形成されて効果を補完している可能性がある。
【００３６】
二酸化ケイ素粉末の添加の形態は、軟磁性粉末と均一に混合することが望ましく、容器回転型、固定容器型、流体運動型などの各種混合装置を用いることができる。これらは生産性を考慮して適宜選択することができる。少量であればＶミキサーや揺動回転型混合装置を使用するのが適当である。二酸化ケイ素粉末は軟磁性粉末と均一に混合されていれば良いので、軟磁性粉末の表面を完全に被覆する形態である必要はなく、混練機などの機械的圧縮・せん断力を加えて両者を固着させる作用を有する機械装置を用いる必要性はない。
【００３７】
圧粉磁芯を作製する際には成形性を改善するための樹脂成分や潤滑剤などを加えてもよい。各種高分子樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂などを挙げることができるが、温度が高いほど熱分解で生じる成分の影響が大きくなるため、低温で分解するようなエポキシ樹脂などを使用するのがよい。また、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウムなどのステアリン酸塩を適宜添加してもよい。
【００３８】
上述のシリコーン樹脂等は、高温での熱処理でも絶縁層を保つことが知られているが、これはシリコーン樹脂のＳｉ−Ｏ結合の骨格部分が、樹脂が分解後も残留して絶縁層を形成するためと考えられており、軟磁性粉末中のＳｉの有無に関わらずその効果を有するものである。シリコーン樹脂を使用することでも、７００℃を超える高温での熱処理によって、ヒステリシス損失の低減は可能であるが、その場合には、直流磁界重畳下の透磁率が低下してしまうという問題がある。これは樹脂が熱処理によって分解してしまうという性質上、Ｃ、Ｈなどを含む不純物成分を発生させ、軟磁性粉末の磁気特性に悪影響を及ぼすこと、また、実効的に絶縁層として作用するＳｉ−Ｏ成分以外の不要な成分が含まれるため、非磁性成分である樹脂の量が多くする必要があり、結果として磁気的に有用な軟磁性粉末の比率を低下させてしまう可能性がある。
【００３９】
圧縮成形は金型を使用した圧縮成形法で行うことができる。詳細の成形方法は圧粉磁芯の形状などを考慮して適宜設定すればよい。
【００４０】
熱処理は成形時の歪を取るために十分に高い温度であることが好ましく７００℃超の温度でその効果を得ることができる。また、１１００℃を超えると軟磁性粉末の焼結反応が進行するため、それ以下の温度とすることが好ましい。好ましい熱処理温度の範囲は７００〜１１００℃、さらに好ましくは８００〜１０００℃である。熱処理時の雰囲気は窒素やアルゴンなどの非酸化性雰囲気が好ましい。
【００４１】
本件発明で用いる二酸化ケイ素粉末は化学的に安定であり、７００℃を超える高温での熱処理でも熱分解や体積変化は生じないため、熱処理前後で二酸化ケイ素粉末自体の形態は変化しない。添加した二酸化ケイ素粉末の全量が熱処理後にも安定的に残留するため、成形体と熱処理後の圧粉磁芯との寸法はほとんど変化せず、最終製品の寸法精度を高めることが可能である。
【００４２】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。
【実施例】
【００４３】
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４４】
まず、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｓｉのインゴット、またはショット（粒子）を準備した。次にそれらを表１に示す組成となるように混合して、水アトマイズ装置内に配置されたルツボに収容した。次いで、不活性雰囲気中にて加熱して融解させた溶湯を水で噴霧して、軟磁性粉末を得た。
これらの軟磁性粉末の平均粒径はレーザー回折式粒度分布測定装置（ＨＥＬＯＳシステム、Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製）により測定した。
【００４５】
軟磁性粉末に対し、二酸化ケイ素粉末（日本アエロジル社製、ＡＥＲＯＳＩＬ  ＯＸ５０、平均粒径５０ｎｍ）を混合した。これらの二酸化ケイ素粉末を表１の混合比となるように、軟磁性粉末の質量に対し所定の質量比にて添加したものを、ポリプロピレン製容器中に装填し、容器を１〜２分間手に持って振とうさせることにより混合した。
【００４６】
つづいて、得られた混合物の成形を行い、外径１７ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍのトロイダル形状の成形体を得た。成形は油圧式のハンドプレス機を使用し、成形圧は５９０ＭＰａとした。  得られた成形体を窒素気流中、８５０℃にて１時間の熱処理を行い、圧粉磁芯（実施例１、比較例１〜２）を得た。
【００４７】
さらに、軟磁性粉末としてＦｅ−９．５％Ｓｉ−５．５％Ａｌ合金粉末（水アトマイズ粉末、平均粒径５０μｍ）および鉄粉（ヘガネス社製Ｓｏｍａｌｏｙ１１０ｉ、平均粒径７０μｍ）を用い、二酸化ケイ素粉末（日本アエロジル社製、ＡＥＲＯＳＩＬ  ＯＸ５０、平均粒径５０ｎｍ）を表１の混合比となるように混合し、実施例１と同様の方法によって圧粉磁芯を作製した。比較例３に関しては成形体が固化せず、熱処理に供することが可能な成形体を得ることはできなかった。比較例４に関しては、８５０℃の熱処理ではコアロスが過大で測定不可であったため、熱処理温度を７５０℃とした。比較例４の圧粉磁芯のコアロスと透磁率を上記と同様の方法にて測定した。これらの結果を表１に示す。
【００４８】
得られた圧粉磁芯について、コアロスと透磁率を測定した。
【００４９】
ＢＨアナライザ（ＳＹ−８２５８、岩通計測製）を用いて、測定条件：印加磁界Ｂｍ＝５０ｍＴ、ｆ＝１０ｋＨｚにて圧粉磁芯のコアロス（磁芯損失：Ｐｃｖ）を測定した。
【００５０】
ＬＣＲメーター（４２８４Ａ、ＨＰ製）を用いて、測定条件：測定レベル＝５０ｍＶ、ｆ＝２０ｋＨｚにおけるインダクタンス値から、圧粉磁芯の透磁率を測定した。また、直流バイアス電源（４２８４１Ａ、ＨＰ製）を用いて、直流重畳磁界＝８０００Ａ／ｍを圧粉磁芯に印加し、同様に直流磁界重畳下での透磁率を測定した。これらの結果を表１に示す。
【表１】
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【００５１】
実施例１、および比較例１〜４はいずれも二酸化ケイ素粉末を０．２質量％含む圧粉磁芯である。
【００５２】
比較例１はＦｅ−Ｎｉ系軟磁性粉末を使用した場合である。主成分にＳｉを含まないことから、合金自体の電気抵抗率が低い上に、熱処理後の軟磁性粉末間に絶縁層が形成されないため、渦電流による損失が大きくなり、１０ｋＨｚでのコアロスが極度に大きくなってしまう。比較例１において、Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性粉末に二酸化ケイ素粉末を混合しただけでは、８５０℃の熱処理において、十分な絶縁層が形成されずにコアロスが極端に大きくなってしまうという問題がある。すなわち、二酸化ケイ素粉末による絶縁の効果のみでは、８５０℃という高温での熱処理には粉末粒子間の十分な絶縁性が確保し得ないことがわかる。
【００５３】
比較例２は主成分にＳｉは含まれるもの、Ｃｏが含まれない組成の軟磁性粉末である。軟磁性粉末にＳｉ成分を含むことによって、二酸化ケイ素粉末混合との相乗効果により８５０℃の熱処理でも絶縁層が形成されるため、コアロスはある程度低い値に抑えられているが、Ｃｏを含まないため合金の飽和磁化が低くなり、直流磁界重畳下の透磁率が不足してしまう。
【００５４】
比較例３は非常に硬いＦｅ−９．５％−５．５％Ａｌ合金を使用しているため、合金粉末の塑性変形が起こりにくく、合金粉末同士の結着力が小さいことから、成形体として固化したものを得ることができなかった。成形圧をさらに高めることにより成形体を得ることも方法としては考えられるが、金型への負担が大きく、生産性を低下させる要因となることから有用ではない。また、たとえ成形体が得られたとしても、Ｆｅ−９．５％−５．５％Ａｌ合金の飽和磁束密度はＦｅ−Ｎｉ系合金の３分の２程度にすぎないため、直流磁界重畳下での透磁率は低いものしか得られないという問題がある。
【００５５】
比較例４では、鉄粉を使用した場合には７５０℃での熱処理においても、軟磁性粉末間に絶縁層が形成されないため、渦電流による損失が大きくなり、１０ｋＨｚでのコアロスが極度に大きくなってしまう。８５０℃での熱処理ではさらに渦電流損失が大きくなるため、コアロスの測定ができなかった。また、７００℃以下の熱処理温度では、鉄自体の保磁力が大きく、さらに成形時の歪の開放も十分には起こらないため、ヒステリシス損失が大きくなってしまい、コアロスの低い圧粉磁芯を得ることはできない。
【００５６】
これらに比して、実施例１はＳｉとＣｏをともに含む組成であるため、８５０℃の熱処理によりヒステリシス損失を十分に低減でき、なおかつ８５０℃の熱処理でも二酸化ケイ素粉末と軟磁性粉末中のＳｉ成分とによって絶縁が確保されるために渦電流損失が低く抑えられ、結果としてコアロスが非常に小さくなる。しかも、直流磁界重畳下での透磁率も十分に高く、有用な圧粉磁芯となることが確かめられた。
【００５７】
次に、二酸化ケイ素粉末を混合する工程が無い場合以外は実施例１と同様の操作で圧粉磁芯を作製し、比較例５の圧粉磁芯を得た。
【００５８】
実施例１の軟磁性粉末に対し、シリコーン樹脂（東レダウコーニング社製、ＳＲ２４１４ＬＶ）を表２に示す質量比となるように添加し、硬化触媒としてテトラ−ｎ−ブトキシチタンをシリコーン樹脂の添加量に対して２５質量％となるように添加し、これらを加圧ニーダーにて室温で３０分間混合し、軟磁性粉末表面に樹脂をコーティングした。得られた混合物を１１０℃３０分間乾燥した後、目開き３５５μｍのメッシュにて整粒し、顆粒を得た。得られた顆粒を実施例１と同様の操作にて成形、熱処理することにより、比較例６〜８の圧粉磁芯を得た。
【００５９】
これらの圧粉磁芯について、コアロスと透磁率を上記と同様の方法にて測定した。これらの結果を表２に示す。
【表２】
2013157355.tif 000003
【００６０】
表２から明らかなように、比較例５は主成分にＳｉとＣｏが含まれる軟磁性粉末を使用した圧粉磁芯であるが、二酸化ケイ素粉末が含まれていないために軟磁性粉末間の絶縁層が無く、コアの電気抵抗率が低いことから渦電流が流れやすく、１０ｋＨｚでのコアロスは大きくなってしまう。このことから、軟磁性粉末中のＳｉ成分単独では、十分な絶縁層を形成することが不可能であることがわかる。
【００６１】
比較例６〜７は比較例５に対してシリコーン樹脂をコーティングしたという違いがある。熱処理後も軟磁性粉末間の絶縁層が存在することにより、渦電流の発生が抑制されることから、１０ｋＨｚでのコアロスは低減されているものの、直流磁界重畳下での透磁率は高めることができない。さらに比較例６はシリコーン樹脂が過剰であり非磁性相の量が過多となるため、もしくは熱処理時に樹脂が熱分解するために発生する炭素成分等の影響でヒステリシス損失が大きくなってしまい、１０ｋＨｚでのコアロスも大きくなってしまう。
【００６２】
実施例１の軟磁性粉末に対し、二酸化ケイ素粉末（日本アエロジル社製、ＡＥＲＯＳＩＬ  ＯＸ５０、平均粒径５０ｎｍ）を表３の混合比となるように混合し、実施例１と同様の方法によって圧粉磁芯を作製し、実施例２〜４、および比較例９〜１０の圧粉磁芯を得た。これらの圧粉磁芯のコアロスと透磁率を上記と同様の方法にて測定した。これらの結果を表３に示す。
【表３】
2013157355.tif 000004
【００６３】
表３から明らかなように、比較例９では二酸化ケイ素粉末が少なすぎるために、直流磁界重畳下での透磁率が低下してしまう。一方、二酸化ケイ素粉末が多いと、軟磁性粉末同士の接着を極度に阻害するために、通常の成形方法では成形体としての強度が不足し、圧粉磁芯の取り扱いにおいて割れを誘発してしまう。比較例１０については、二酸化ケイ素粉末の量が過剰であったため、圧粉磁芯が寸法測定時に破損し、コアロスと透磁率の測定が不可能であった。これらに比して実施例１〜４は二酸化ケイ素粉末の量が適量であることから、コアロスが非常に小さく、直流磁界重畳下での透磁率も十分に高く、有用な圧粉磁芯となることが確かめられた。
【００６４】
直流磁界重畳下での透磁率は、直流磁界の印加されていない状態での透磁率を下げることで、ある程度高められることが知られている。実施例３と比較例８は、いずれも直流磁界無しの透磁率が７０〜８０と同程度である。それぞれ実施例３は実施例２よりも、比較例８は比較例７よりも、直流磁界無しの透磁率が低下しているが、この一因は、非磁性成分である二酸化ケイ素粉末あるいはシリコーン樹脂を添加した作用である。実施例３と比較例８を比較すると、直流磁界無しの透磁率を同程度までに低下させるために、二酸化ケイ素粉末の場合には１．０質量％、シリコーン樹脂の場合には３．０質量％が必要であり、両者では非磁性成分の添加量が大きく異なることがわかる。その結果、直流磁界重畳下での透磁率は、実施例３では３７であるのに対し、比較例８では２７と、その差は３７％と大きなものとなる。
【００６５】
シリコーン樹脂を使用した場合には非磁性成分の含有量が過多となるため実効的な磁性相の含有量が低下してしまう、もしくは熱処理時に樹脂が熱分解するために発生する炭素成分が軟磁性粉末の軟磁気特性に悪影響を及ぼす、などの理由によって、不十分な透磁率しか得られないことがわかる。二酸化ケイ素粉末は７００℃超の高温でも化学的に安定であるため、樹脂のような熱分解反応はなく、悪影響を及ぼすことはない。
【００６６】
実施例１と同様の操作により、実施例１と同様の組成で平均粒径の異なる、表４に示すような軟磁性粉末を得た。得られた軟磁性粉末に対し、二酸化ケイ素粉末（日本アエロジル社製、ＡＥＲＯＳＩＬ  ＯＸ５０、平均粒径５０ｎｍ）を表４の混合比となるように混合し、実施例１と同様の操作によって圧粉磁芯を作製し、実施例５〜７、および比較例１１〜１２の圧粉磁芯を得た。これらの圧粉磁芯のコアロスと透磁率を上記と同様の方法にて測定した。これらの結果を表４に示す。
【表４】
2013157355.tif 000005
【００６７】
表４から明らかなように、実施例１、５〜８では、いずれもコアロスが小さく、直流磁界重畳下での透磁率も十分に高く、有用な圧粉磁芯となることが確かめられた。特に実施例１、６、７では軟磁性粉末の平均粒径が１０〜８５μｍであることから特にコアロスが小さく、直流重畳下での透磁率が高い圧粉磁心となっている。
【００６８】
実施例１の軟磁性粉末に対し、二酸化ケイ素試薬（純正一級、平均粒径２μｍ）、ＡＥＲＯＳＩＬ１３０（平均粒径１２ｎｍ）、ＡＥＲＯＳＩＬ２００（平均粒径８ｎｍ）、を表５の混合比となるように混合し、実施例１と同様の方法によって圧粉磁芯を作製し、実施例８〜９、および比較例１３の圧粉磁芯を得た。これらの圧粉磁芯のコアロスと透磁率を上記と同様の方法にて測定した。これらの結果を表５に示す。
【表５】
2013157355.tif 000006
【００６９】
表５から明らかなように、実施例１、９〜１１では、いずれもコアロスが小さく、直流重畳下での透磁率が高く有用な圧粉磁芯となる。とりわけ、実施例１、９、１０では、二酸化ケイ素粉末の平均粒径が０．０１〜２．０μｍの範囲にあることから、特にコアロスが小さく、直流重畳下での透磁率が高い圧粉磁心となることが確かめられた。実施例１１では二酸化珪素粉末の平均粒径が０．００８μｍと小さいために軟磁性粉末の粒子同士の距離が狭くなり、各粒子に生じる反磁界の大きさが小さくなってしまうために、直流重畳下での透磁率が低下する傾向がある。
【００７０】
また、実施例９では二酸化ケイ素粉末の平均粒径は２μｍと粗い粉末を使用している。平均粒径２７μｍのＦｅ−Ｎｉ系軟磁性粉末に平均粒径２μｍの二酸化ケイ素粉末を０．２質量％加えた場合、幾何学的に考えて、軟磁性粉末の表面を均一に覆いつくすことは不可能であり、実際に二酸化ケイ素粉末は不均一な分布となっている。二酸化ケイ素粉末で十分に被覆されていないにもかかわらず、コアロスが十分に低く抑えられているということは、合金中のＳｉ成分が粒子間の絶縁性に寄与しており、軟磁性粉末表面の二酸化ケイ素粉末はそれを促進させる役割を担っていると考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００７１】
以上説明した通り、本発明のＦｅ−Ｎｉ系圧粉磁芯は、コアロスを格別に低減するとともに直流磁界重畳下でも高い透磁率を有することから、磁芯の高効率化および小型化を実現できるので、パワーインダクタ、リアクトル、磁気シールド材等の電気・磁気デバイス等に広く且つ有効に利用可能である。