(57)【要約】【課題】皮膜中にリンを含有しなくても、リンを含有する化成処理皮膜と同程度またはそれ以上の潤滑性および耐焼き付き性を有しており、耐食性にも優れると共に、皮膜密着性も良好である潤滑皮膜を形成することが可能な塑性加工用水溶性潤滑剤を提供すること。【解決手段】本発明の非リン系塑性加工用水溶性潤滑剤は、Ａ成分：無機系固体潤滑剤と、Ｂ成分：ワックスと、Ｃ成分：水溶性無機金属塩とを含有し、Ａ成分とＢ成分の固形分質量比（Ａ成分／Ｂ成分）が０．１〜５であり、Ａ成分、Ｂ成分、およびＣ成分の合計量に対するＣ成分の固形分質量比率（Ｃ成分／（Ａ成分＋Ｂ成分＋Ｃ成分））が１〜３０％であることに要旨を有する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａ成分：無機系固体潤滑剤と、
Ｂ成分：ワックスと、
Ｃ成分：水溶性無機金属塩とを含有し、
Ａ成分とＢ成分の固形分質量比（Ａ成分／Ｂ成分）が０．１〜５であり、
Ａ成分、Ｂ成分、およびＣ成分の合計量に対するＣ成分の固形分質量比率（Ｃ成分／（Ａ成分＋Ｂ成分＋Ｃ成分））が１〜３０％であることを特徴とする非リン系塑性加工用水溶性潤滑剤。
【請求項２】
前記無機系固体潤滑剤は、カルシウム化合物、マグネシウム化合物、バリウム化合物、亜鉛化合物、ホウ素化合物（但し、ホウ酸を塩除く）、および珪酸化合物よりなる群から選択される少なくとも一種である請求項１に記載の非リン系塑性加工用水溶性潤滑剤。
【請求項３】
前記水溶性無機金属塩は、ホウ酸塩、モリブデン酸塩、およびタングステン酸塩よりなる群から選択される少なくとも一種である請求項１または２に記載の非リン系塑性加工用水溶性潤滑剤。
【請求項４】
前記Ｂ成分と前記Ｃ成分の固形分質量比（Ｂ成分／Ｃ成分）は１．５超である請求項１〜３のいずれかに記載の非リン系塑性加工用水溶性潤滑剤。
【請求項５】
潤滑皮膜を表面に備えた塑性加工用金属材であって、
前記潤滑皮膜は、Ａ成分：無機系固体潤滑剤と、Ｂ成分：有機系ワックスと、Ｃ成分：水溶性無機金属塩とを含有し、
Ａ成分とＢ成分の固形分質量比（Ａ成分／Ｂ成分）が０．１〜５であり、
Ａ成分、Ｂ成分、およびＣ成分の合計量に対するＣ成分の固形分質量比率（Ｃ成分／（Ａ成分＋Ｂ成分＋Ｃ成分））が１〜３０％であることを特徴とする非リン系塑性加工用金属材。
【請求項６】
請求項５に記載の塑性加工用金属材を塑性加工して得られる金属加工品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塑性加工用水溶性潤滑剤、塑性加工用金属材および金属加工品に関する。詳細には、皮膜中にリンを含有しなくとも、潤滑性、耐焼き付き性、耐食性、および密着性などの皮膜特性に優れた潤滑皮膜を形成することが可能な塑性加工用水溶性潤滑剤、並びにこのような潤滑皮膜を備えた塑性加工用金属材および金属加工品に関するものである。本発明の金属材は、例えば、引き抜き、プレス、鍛造、圧造などの塑性加工によって得られるボルト、ナット、ばねなどの機械部品、スチールコード、ビードワイヤー、ＰＣ（prestressed concrete）鋼線などの伸線加工品などの金属加工品を製造するのに好適に用いられる。
【背景技術】
【０００２】
塑性加工用金属材は、用途に応じて、引き抜き、伸線、圧造、鍛造などの様々な塑性加工が施される。塑性加工の際、加工工具（ダイス、プラグ、パンチなど）と被加工材（金属材）との間に高い圧力が加わり、相互間に滑りを伴って焼き付きが発生しやすくなる。そこで、金属材表面の摩擦を軽減し、焼き付きを防止するため、金属材の表面には、通常、潤滑皮膜が形成されている。
【０００３】
潤滑皮膜として、代表的には、リン酸塩皮膜と石けん層とからなる複合皮膜（以下、「化成処理皮膜」と呼ぶ場合がある。）が挙げられる。この化成処理皮膜は例えば以下のようにして得られる。まず金属材にリン酸塩処理を行ってリン酸塩皮膜を形成する。その後、反応型石けん潤滑処理を行い、石けんの主成分であるステアリン酸ナトリウムとリン酸塩皮膜とを反応させ、密着性の良いステアリン酸亜鉛（金属石けん）とステアリン酸ナトリウム（湯浴石けん）とからなる石けん層を形成するなどして得られる。上記化成処理皮膜は、潤滑性および耐焼き付き性に優れており、耐食性も良好である。そのため、当該化成処理皮膜を備えた金属材は、例えば、冷間鍛造加工のような過酷な加工に好適に用いられる。
【０００４】
しかしながら、上記の金属材を用い、冷間伸線加工後に熱処理してボルトなどの最終製品を作製すると、熱処理の際、金属材中にリンが拡散（浸リン）し、遅れ破壊が発生するという問題がある。また、リン酸塩皮膜の形成には、煩雑な処理液の管理と多くの工程とを必要とする。更に処理液と被処理材（金属材）との化学反応によって大量のスラッジが発生し、その処理に多大な労力と費用とを要する。
【０００５】
そこで、リン酸塩皮膜を介在させることなしに、潤滑性および耐焼き付き性に優れた潤滑皮膜を形成する方法が提案されている。例えば特許文献１には、水溶性無機塩（Ａ）とワックス（Ｂ）、更には脂肪酸の金属塩（Ｃ）を所定の比率で含有させた金属材塑性加工用潤滑剤が開示されている。この方法によれば（Ｂ）／（Ａ）を０．３〜１．５、（Ｃ）／（Ａ）を０．０１〜０．４に制御することにより、優れた潤滑性能が得られると記載されている。
【０００６】
また特許文献２には、水溶性無機塩（Ａ）と滑剤（二硫化モリブデン、および／またはグラファイト）（Ｂ）、更にはワックス（Ｃ）を所定の比率で含有させた金属材塑性加工用潤滑剤が開示されている。この方法によれば（Ｂ）／（Ａ）を１．０〜５．０、（Ｃ）／（Ａ）を０．１〜１．０に制御することにより、優れた潤滑性能が得られると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第３９８４１５９号公報
【特許文献２】特許第３９８４１５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら本発明者らの検討によれば、上記方法では非リン系の潤滑皮膜は潤滑皮膜と金属材との密着性が十分ではなく、冷間鍛造加工や冷間強伸線加工などの強加工時に潤滑皮膜が剥離して加工が困難となった。また剥離した潤滑皮膜が粉塵となって飛散するなどの問題が生じていることが判明した。そのため、非リン系の潤滑皮膜には、潤滑性、耐焼き付き性や耐食性に優れていると共に、一段と高い密着性が求められていた。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、皮膜中にリンを含有しなくても、リンを含有する化成処理皮膜と同程度またはそれ以上の潤滑性および耐焼き付き性を有し、耐食性にも優れると共に、皮膜密着性も良好である潤滑皮膜を形成することが可能な塑性加工用水性潤滑剤、およびこのような潤滑皮膜を備えた塑性加工用金属材や金属加工品を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決し得た本発明の塑性加工用水溶性潤滑剤は、Ａ成分：無機系固体潤滑剤と、Ｂ成分：ワックスと、Ｃ成分：水溶性無機金属塩とを含有し、Ａ成分とＢ成分の固形分質量比（Ａ成分／Ｂ成分）が０．１〜５であり、Ａ成分、Ｂ成分、およびＣ成分の合計量に対するＣ成分の固形分質量比率（Ｃ成分／（Ａ成分＋Ｂ成分＋Ｃ成分））が１〜３０％であることに要旨を有する。
【００１１】
本発明では、無機系固体潤滑剤として、カルシウム化合物、マグネシウム化合物、バリウム化合物、亜鉛化合物、ホウ素化合物（但し、ホウ酸塩を除く）、および珪酸化合物よりなる群から選択される少なくとも一種であることも好ましい。
【００１２】
更に本発明では、水溶性無機金属塩として、ホウ酸塩、モリブデン酸塩、およびタングステン酸塩よりなる群から選択される少なくとも一種であることも好ましい。
【００１３】
また前記Ｂ成分と前記Ｃ成分の固形分質量比（Ｂ成分／Ｃ成分）は１．５超であることが好ましい。
【００１４】
また、上記課題を解決することのできた本発明の塑性加工用金属材は、潤滑皮膜を表面に備えた塑性加工用金属材であって、潤滑皮膜は、Ａ成分：無機系固体潤滑剤と、Ｂ成分：有機系ワックスと、Ｃ成分：水溶性無機金属塩とを含有し、Ａ成分とＢ成分の固形分質量比（Ａ成分／Ｂ成分）が０．１〜５であり、Ａ成分、Ｂ成分、およびＣ成分の合計量に対するＣ成分の固形分質量比率（Ｃ成分／（Ａ成分＋Ｂ成分＋Ｃ成分））が１〜３０％であることに要旨を有する。
【００１５】
本発明には、上記の塑性加工用金属材を塑性加工して得られる金属加工品も包含される。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の塑性加工用水溶性潤滑剤は、上記のように構成されているため、当該潤滑剤を用いれば、潤滑性、耐焼き付き性および耐食性に優れると共に、金属材との密着性に優れた潤滑皮膜が得られる。そのため、本発明の潤滑剤は、冷間鍛造加工や冷間強伸線加工などの強加工用に好適である。特に上記潤滑皮膜を形成した金属材は密着性に優れているため、強加工に十分対応できるだけでなく、従来よりも一段と厳しい加工条件（例えば後記実施例のように乾式パウダーなどの潤滑剤を添加しない加工）でも焼き付きを生じることなく加工することができる。また加工や運搬に伴う潤滑皮膜の剥離が抑制されると共に、剥離した皮膜の飛散性も低いため、剥離した潤滑皮膜に起因する粉塵の発生を抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、本実施例に用いたバウデン式摩擦試験の概要を示す模式図である。
【図２】図２は、本実施例に用いたボール通し試験の概要を示す模式図である。
【図３】図３は、本実施例に用いた皮膜密着性試験の概要を示す模式図である。
【図４】図４は、本実施例に用いた圧造性試験の概要を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明者らは、非リン系の化成処理皮膜と同等またはそれ以上の潤滑性、耐焼き付き性、および耐食性を有する潤滑皮膜を備えた塑性加工用金属材を提供するため、特に前述した特許文献１に記載の潤滑剤［詳細には、造膜成分である硫酸塩などの水溶性無機塩（Ｃ）と、潤滑成分であるワックス（Ｂ）とを、（Ｂ）／（Ｃ）＝０．３〜１．５の比率で組合わせた潤滑剤］をベースに検討した。その結果、上記潤滑剤を模擬した例［表１のＮｏ．１７を参照、（Ｂ）／（Ｃ）＝０．３］について、後記する実施例の欄に記載の方法で潤滑性、耐焼き付き性、密着性、耐粉塵性、伸線性、および耐食性を評価したところ、いずれも所望とする特性が得られないことが判明した（表２のＮｏ．１７を参照）。そこで上記潤滑剤の潤滑性を一層高めるため、ワックス（Ｂ）の含有比率を著しく高めた例［表１のＮｏ．１２を参照、（Ｂ）／（Ｃ）＝９．０］について、上記と同様にして種々の特性を評価した。その結果、密着性は良好であるものの、耐焼き付き性（特に過酷な強加工条件での加工）や皮膜強度は依然として不良であることが判明した（表２のＮｏ．１２を参照）。
【００１９】
更に上記特許文献１に記載の、他の潤滑剤［上記の潤滑剤に加え、更にステアリン酸カルシウムなどの脂肪酸の金属塩（いわゆる金属石鹸）］を用いて上記特性を評価した。その結果、依然として潤滑皮膜の密着性が低く、強加工や過酷な加工条件下では加工できなかった。またステアリン酸カルシウムなどの脂肪酸の金属塩（いわゆる金属石鹸）は、加工時に生成した金属石鹸カスが潤滑皮膜を疵付けて耐食性などの特性を低下させることがわかった。
【００２０】
すなわち、前述した特許文献１に記載の、いずれの潤滑剤の組成を用いても所望とする特性は得られず、また、その比率を変えたとしても、全ての特性を兼ね備えた潤滑剤は得られないことが判明した。
【００２１】
そこで、本発明者らは特に金属材と潤滑皮膜との密着性向上という観点から、更に鋭意検討してきた。その結果、上記特許文献１に記載の組成（造膜成分である水溶性無機塩と、潤滑成分であるワックス）に、潤滑成分として、（水溶性無機塩とは異なる）無機系固体潤滑剤（Ａ成分）を添加した組み合わせが有効であり、これらの比率を適切に制御した塑性加工用水溶性潤滑剤を用いれば、所期の目的が達成されることを見出し、本発明を完成した。
【００２２】
本発明と上記特許文献１の潤滑剤を対比すると、潤滑剤の構成成分として、本発明では上記特許文献１には記載されていないカルシウム化合物やマグネシウム化合物などの無機系固体潤滑剤を使用している点；上記特許文献１では脂肪酸の金属塩を使用しているのに対し、本発明では脂肪酸の金属塩を使用していない点；本発明で用いられるワックスと水溶性無機金属塩の好ましい比について、上記特許文献１の上限（１．５）を超える点で相違している。
【００２３】
更に本発明では、上記特許文献１では達成できなかった優れた特性（耐食性、密着性、耐焼き付き性、特に過酷な加工条件下での加工）を発揮できる点でも大きく相違している。実際のところ上記特許文献１では、後方せん孔試験やスパイク試験を用いて潤滑性能を評価しているに過ぎず、耐焼き付き性は評価しておらず、更に強加工や過酷な加工条件での加工下における特性も何ら評価していない。
【００２４】
以下、本発明に係る非リン系塑性加工用水溶性潤滑剤の構成成分（Ａ成分〜Ｃ成分）について詳しく説明する。
【００２５】
（１）Ａ成分：無機系固体潤滑剤
無機系固体潤滑剤（Ａ成分）は、潤滑皮膜の摩擦係数を低減して潤滑性を高め、加工時の焼き付きを防止する有用な成分である。またＡ成分はＢ成分と共に含有させることで潤滑皮膜の密着性（特に皮膜強度）が一段と向上するため、強加工や過酷な加工条件下での加工時における耐焼き付き性や密着性などに優れた効果を発揮することができる。
【００２６】
無機系固体潤滑剤は、固体でありながら潤滑性を有する。そのため、加工工具（金型やダイスなど）と金属材（被加工材）との接触部（金属間接触）が約１５０〜４００℃程度に上昇しても溶解せず、加工工具と金属材との直接接触が防止され、加工時の焼き付きを防止することができる。
【００２７】
本発明に用いられる無機系固体潤滑剤は、塑性加工用水溶性潤滑剤として一般に使用され、リン分を含有しない無機系化合物であれば特に限定されない。無機系固体潤滑剤は、潤滑皮膜中に安定して存在し、加工時の高荷重下でも潤滑性を発現する性質を有するものが望ましい。
【００２８】
無機系固体潤滑剤としては、例えば、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、酸化カルシウムなどのカルシウム化合物（好ましくは炭酸カルシウムなどのカルシウム塩）、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウムなどのマグネシウム化合物（好ましくは炭酸マグネシウムなどのマグネシウム塩）、水酸化バリウム、炭酸バリウムなどのバリウム化合物（好ましくは炭酸バリウムなどのバリウム塩）、窒化ホウ素等のホウ素化合物（ただし、Ａ成分からホウ酸塩を除く）、酸化亜鉛、リン酸亜鉛等の亜鉛化合物（好ましくは酸化亜鉛などの亜鉛塩）、珪酸塩鉱物（例えば雲母）などの珪酸化合物（好ましくは珪酸塩、ただし、珪酸アルカリ金属塩は除く）等が例示される。これらの中でも好ましい固体潤滑剤はカルシウム化合物、亜鉛化合物であって、特に好ましくはカルシウム化合物である。
【００２９】
上記Ａ成分は単独で使用してもよいし、２種類以上を併用してもよい。
【００３０】
なお、無機系固体潤滑剤として、黒色の二硫化モリブデンや黒鉛が知られているが、これらは衣服や装置周辺に付着（着色）すると作業環境が悪化するため、作業環境性を考慮すると使用しないことが望ましい。
【００３１】
Ａ成分の含有量は特に限定されないが、Ａ成分の上記効果を発揮するにはＡ成分は全必須成分中（Ａ成分、Ｂ成分、およびＣ成分の合計量）、好ましくは２０質量％以上、より好ましくは５０質量％以上とすることが望ましい。一方、Ａ成分が多くなりすぎると粉塵性や密着性が低下することがあるため、好ましくは８５質量％以下、より好ましくは８０質量％以下とすることが望ましい。
【００３２】
（２）Ｂ成分：ワックス
ワックス（Ｂ成分）は、潤滑皮膜の摩擦係数を低減して潤滑性を高めて耐焼き付き性の向上を図ると共に、潤滑皮膜と金属材との密着性を向上して塑性加工時における潤滑皮膜の追従性を高めて潤滑皮膜の剥離を防止するのに有用な成分である。
【００３３】
本発明では、加工時の潤滑性を向上させる観点から、ワックスは加工熱によって溶融する性質を有することが推奨される。ワックスが加工熱によって溶融することによって、加工工具と金属材との摩擦を軽減できる。したがってワックスの融点は好ましくは５０℃以上、より好ましくは７０℃以上であって、好ましくは１６０℃以下、より好ましくは１４０℃以下であることが望ましい。またワックスの塗布性を向上させる観点からは、ワック
スは水に対して分散性（例えばディスパージョンやエマルジョン）を有することが好ましい。
【００３４】
本発明に用いられるワックスは、常温で固体であって加熱すると所定の温度で液化する性質を有する有機系ワックスであれば各種天然ワックス、合成ワックスを用いることができる。天然ワックスとしては例えば、カルナウバワックスなどの植物系ワックス；パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックスなどの石油系ワックス、蜜蝋などの動物ワックス、モンタンワックスなどの鉱物ワックスが例示される。合成ワックスとしてはポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなどが例示される。本発明でワックス（Ｂ成分）は単独、または２種以上のワックスを併用してもよい。
【００３５】
Ｂ成分の含有量は特に限定されないが、Ｂ成分は全必須成分中（Ａ〜Ｃ成分の合計量）、好ましくは１０質量％以上、より好ましくは２０質量％以上であって、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４０質量％以下であることが好ましい。Ｂ成分の上記効果を発揮するには１０質量％以上含有させることが望ましい。一方、Ｂ成分が多くなりすぎるとＡ成分が減少し伸線性が低下することがあるため、５０質量％以下とすることが望ましい。
【００３６】
（３）Ｃ成分：水溶性無機金属塩
水溶性無機金属塩（Ｃ成分）は、造膜剤（皮膜形成剤）であって、金属材との密着性の向上や耐焼き付き性の向上に有用な成分である。またＣ成分は、潤滑皮膜形成時に金属材表面を被覆するように膜を形成するため耐食性（防錆性）向上に有用な成分である。
【００３７】
本発明の水溶性無機金属塩は、リン分を含有せず、塑性加工用水溶性潤滑剤の添加剤として一般に使用されるものであれば特に限定されない。本発明に用いられる水溶性無機金属塩としては、ホウ酸塩、モリブデン酸塩、タングステン酸塩などが例示される。好ましい水溶性無機塩は、ホウ酸塩である。これらは単独で使用しても、２種類以上を併用しても構わない。
【００３８】
上記ホウ酸塩を形成するホウ酸としては、オルトホウ酸、二ホウ酸、メタホウ酸、四ホウ酸、五ホウ酸、八ホウ酸などが例示される。ホウ酸塩としては、アルカリ金属塩（Ｌｉ塩、Ｎａ塩、Ｋ塩など）、アルカリ土類金属塩（Ｍｇ塩、Ｃａ塩など）などの金属塩が例示される。好ましいホウ酸塩は、メタホウ酸塩、四ホウ酸塩であり、具体的には、メタホウ酸ナトリウム、メタホウ酸カリウム、四ホウ酸ナトリウム（硼砂、ボラックスと呼ばれるＮａ2Ｂ4Ｏ5（ＯＨ）4・８Ｈ2Ｏなど）、四ホウ酸カリウム、四ホウ酸アンモニウムなどが挙げられる。
【００３９】
上記モリブデン酸塩は、防錆剤としても有用である。モリブデン酸塩を形成するモリブデン酸としては、オルトモリブデン酸、メタモリブデン酸、パラモリブデン酸などが例示される。モリブデン酸塩としては、アルカリ金属塩（Ｌｉ塩、Ｎａ塩、Ｋ塩など）、アルカリ土類金属塩（Ｍｇ塩、Ｃａ塩など）などが例示される。好ましいモリブデン酸塩は、メタモリブデン酸塩であり、具体的にはメタモリブデン酸ナトリウムが好ましい。
【００４０】
上記タングステン酸塩を形成するタングステン酸としては、オルトタングステン酸、メタタングステン酸、パラタングステン酸などが例示される。タングステン酸塩としては、アルカリ金属塩（Ｌｉ塩、Ｎａ塩、Ｋ塩など）、アルカリ土類金属塩（Ｍｇ塩、Ｃａ塩など）などが例示される。好ましいタングステン酸塩は、メタタングステン酸塩であり、具体的にはメタタングステン酸ナトリウムが好ましい。
【００４１】
なお、本発明のＣ成分には、特許文献１に記載の珪酸アルカリ金属塩を含まないことが推奨される。珪素系物質は塗装欠陥（いわゆる、はじき）の原因となることが知られている（例えば「最新表面技術総覧」  昭和６２年発行、第７８６頁）。本発明でも珪酸アルカリ金属塩が潤滑皮膜に含まれていると、潤滑皮膜と金属材との密着性が高くなりすぎて金属材にめっきを施す際の洗浄などで潤滑皮膜を十分に除去できず、めっき性が悪くなることがある（めっき形成阻害要因）。
【００４２】
本発明の塑性加工用水溶性潤滑剤は、上記Ａ成分、Ｂ成分、Ｃ成分の組み合わせからなるものである点に特徴を有するが、これらの成分を特定の比率で含有することによって、各成分の有する上記効果を有効に発揮することができる。以下、各成分の比率について説明する。
【００４３】
（Ａ成分とＢ成分の配合比）
Ａ成分（無機系固体潤滑剤）とＢ成分（ワックス）の配合比（Ａ成分／Ｂ成分：固形分質量比、以下同じ）が０．１を下回ると、Ａ成分の上記効果が有効に発揮されず、潤滑皮膜の耐焼き付き性が低下する。またＡ成分が十分に配合されていないと、加工時にワックス（Ｂ成分）の密着性が低下して皮膜が剥離し易くなることがある。一方、配合比（Ａ成分／Ｂ成分）が５を上回ると金属材と潤滑皮膜との密着性が低下し、塑性加工時の潤滑皮膜の追従性が低下する。また密着性や追従性が低下すると、粉塵抑制効果も十分に発揮できない。したがってＡ成分とＢ成分の配合比は、０．１以上、好ましくは１以上であって、５以下、好ましくは３以下である。
【００４４】
（Ａ成分、Ｂ成分、Ｃ成分の合計量に占めるＣ成分の比率）
Ａ〜Ｃ成分の合計量に占めるＣ成分の配合比率（Ｃ成分／（Ａ成分＋Ｂ成分＋Ｃ成分）：固形分質量比率、以下同じ）が１％を下回ると、潤滑皮膜の耐焼き付き性や密着性が低下する。一方、配合比率（Ｃ成分／（Ａ成分＋Ｂ成分＋Ｃ成分））が３０％を超えると、潤滑性が低下して摩擦係数が高くなるため（摩擦係数低減効果の低下）、耐焼き付き性が低下したり、加工時の抵抗が増大して、潤滑皮膜が剥離することがある。また例えばボルトとして使用する場合のトルク係数が異常値になるなど、加工品の使用に問題が生じることがある。したがってＡ〜Ｃ成分の合計量に占めるＣ成分の配合比率は、１％以上、好ましくは５％以上であって、３０％以下、好ましくは２０％以下である。
【００４５】
（Ｂ成分とＣ成分の配合比）
更に本発明では、Ｂ成分（ワックス）とＣ成分（水溶性無機金属塩）の配合比（Ｂ成分／Ｃ成分：固形分質量比、以下同じ）を１．５超とすることが好ましい。Ｂ成分／Ｃ成分が１．５以下となると、密着性と潤滑性のバランスが悪く、密着性、潤滑性が低下して皮膜の耐焼き付き性が悪くなることがある。一方、配合比（Ｂ成分／Ｃ成分）が９を上回ると金属材と潤滑皮膜との密着性が低下することがある。したがってＢ成分とＣ成分の配合比は、好ましくは１．５超、より好ましくは１．８以上であって、好ましくは９以下、よ
り好ましくは８以下である。
【００４６】
本発明の塑性加工用水溶性潤滑剤は、有効成分として、上記Ａ成分、Ｂ成分、Ｃ成分を特定の比率で含有しているが、本発明の作用を損なわない範囲で、潤滑剤中に一般的に含まれる他の成分を含有してもよく、これらも本発明の範囲内に包含される。
【００４７】
本発明の潤滑剤に含まれ得る他の成分として、使用する潤滑剤に通常添加され得る以下の成分が挙げられる。
【００４８】
（界面活性剤）
界面活性剤は、潤滑皮膜の作成過程で必要に応じて添加される成分である。界面活性剤は上記Ａ成分（無機系固体潤滑剤）や上記Ｂ成分（ワックス）の分散性の向上に有用な成分である。後記するように上記潤滑皮膜は、前述した成分を含有する水溶液（処理液）に金属材を浸漬して形成される（浸漬法）。この際、界面活性剤を添加することで、上記Ａ成分や上記Ｂ成分を処理液中で均一に分散させることができ、上記効果をより均一に発揮することができる。また、界面活性剤は、金属材の表面に吸着して防錆作用も有するため、耐食性も高められる。更に、界面活性剤は、金属材の表面に均一な濡れ性を確保し、潤滑皮膜の塗布性向上作用も有する。
【００４９】
本発明に用いられる界面活性剤としては非イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤などが挙げられる。
【００５０】
非イオン性界面活性剤としては、特に限定されないが、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレン（エチレンおよび／またはプロピレン）アルキルフェニルエーテル、ポリエチレングリコール（もしくはエチレンオキシド）と高級脂肪酸（例えば炭素数１２〜１８）とから構成されるポリオキシエチレンアルキルエステル、ソルビタンとポリエチレングリコールと高級脂肪酸（例えば炭素数１２〜１８）とから構成されるポリオキシエチレンソルビタンアルキルエステル等が挙げられる。陰イオン性界面活性剤としては、特に限定されないが、例えば脂肪酸塩、硫酸エステル塩、スルホン酸塩、ジチオリン酸エステル塩等が挙げられる。両性界面活性剤としては、特に限定されないが、例えばアミノ酸型およびベタイン型のカルボン酸塩、硫酸エステル塩、スルホン酸塩等が挙げられる。陽イオン性界面活性剤としては、特に限定されないが、例えば脂肪酸アミン塩、第四級アンモニウム塩等が挙げられる。これらの界面活性剤は各々単独でまたは２種以上組み合わせて使用することができる。
【００５１】
本発明の潤滑剤に含まれる界面活性剤の含有量は、潤滑剤を構成する成分や使用する界面活性剤の種類などによっても相違するが、おおむね、潤滑剤を構成する基本成分（Ａ成分、Ｂ成分、およびＣ成分の合計量）に対して０．０１〜５％の範囲内であることが好ましい。界面活性剤の含有量が０．０１％未満では分散性や濡れ性などの所望の効果が十分に得られない。一方、５％を超えて添加しても、これらの作用は飽和し、コストが上昇するだけである。界面活性剤の含有量はより好ましくは０．０５％以上、更に好ましくは０．３％以上であって、より好ましくは３％以下である。
【００５２】
（防錆剤）
防錆剤は、潤滑皮膜の作成過程で必要に応じて添加される成分である。防錆剤は耐食性の向上に有用な成分である。防錆剤の種類は、特に限定されず、潤滑皮膜に通常含まれるものを単独、あるいは複数組み合わせて用いることができるが、例えば、アルケニルコハク酸アミン塩、バナジン酸塩、ポリアクリル酸、ベンゾトリアゾールなどが挙げられる。本発明の潤滑剤に含まれる防錆剤の量は、潤滑剤を構成する成分や使用する防錆剤の種類などによっても相違するが、おおむね、潤滑剤を構成する基本成分（Ａ成分、Ｂ成分、およびＣ成分の合計量）に対しておおむね、０．１〜５％の範囲内であることが好ましい。より好ましくは１％以上、４％以下である。
【００５３】
次に、本発明の潤滑剤を用いて潤滑皮膜を形成する方法を説明する。
【００５４】
潤滑皮膜は、前述したＡ〜Ｃ成分、および必要に応じて含まれる他の成分を含む潤滑剤を用いて形成できる。具体的には、潤滑皮膜は、上記の成分と水系溶剤との混合液（調製
液、処理液と呼ぶことがある）を金属材と接触させ、必要に応じて乾燥することによって得られる（乾式法）。接触方法は、特に限定されず、潤滑剤を用いて潤滑皮膜を得るのに通常用いられる方法を適宜採用することができる。例えば、上記混合液に金属材を浸漬して乾燥する方法、金属材に上記混合液を塗布（スプレーやシャワーによる塗布など）する方法などが挙げられる。
【００５５】
ここで、本発明に用いられる乾式法について説明する。水系潤滑剤を用いて潤滑皮膜を形成する方法は、湿式法と乾式法とに大別される。湿式法は、鉱油や動植物油などを基油とする潤滑剤を用いる場合に適用されるものであり、当該潤滑剤を金属材（加工材料）に直接流しかけて液状皮膜を形成する方法である。この方法は、主に、比較的加工度が低い材料を得る場合に汎用されている。これに対し、乾式法は、潤滑剤中に金属材を浸漬処理などした後、必要に応じて、乾燥工程で水分を蒸発させて固体皮膜を形成する方法である。
【００５６】
本発明の潤滑皮膜形成方法によれば、付着ムラなどの、乾式法による問題点を回避できる。すなわち、水系潤滑剤を用いる乾式法では、通常、金属材を一度に大量に浸漬処理し、その後水系溶剤を乾燥させることによって皮膜を形成しているが、その場合、金属材の部分的な接触による付着ムラが発生することが多く、引抜き加工時に焼き付きが起こりやすくなるなどの問題があった。本発明によれば、上記Ａ〜Ｃ成分を特定の比率で組み合わせた構成からなる潤滑剤を用いているため、潤滑剤は処理液中で均一に溶解または分散し、金属材と接触させて潤滑皮膜を形成すると、皮膜欠損のない強固な皮膜が得られる。また潤滑皮膜と金属材との密着性や追随性が格段に向上され、前述した付着ムラに起因する焼き付き低下などの問題は解消される。更に乾燥によって水分を蒸発させているため、潤滑剤の成分組成と、乾燥後の被膜中の潤滑剤成分組成をほぼ同一とすることができる。
【００５７】
以下では、乾式法の代表例である浸漬工程を経て潤滑皮膜を形成する方法について詳しく説明する。
【００５８】
まず、前述した特定の比率で組み合わせたＡ〜Ｃ成分、更には必要に応じて他の成分を水系溶剤と混合した混合液を用意する。
【００５９】
本発明に用いられる水系溶剤としては、水のほか、水と水溶性溶剤との混合物が挙げられる。水溶性溶剤としては、メタノール、エタノール、エチレングリコールなどのアルコール類；アセトンなどのケトン類；テトラヒドロフラン、エチレングリコールジメチルエーテルなどのエーテル類；アセトニトリルなどのニトリル類が例示される。好ましい水系溶剤は、水である。この場合の水は、イオン交換水や水道水、地下水、工業用水等特に制限はない。
【００６０】
水系溶剤と混合したときの潤滑剤の濃度は、おおむね、好ましくは５％以上、より好ましくは７％以上、更に好ましくは１０％以上である。潤滑剤の濃度が低すぎると、皮膜の生成が不均一になる場合がある。一方、潤滑剤の濃度の上限は、潤滑剤が水系溶剤に溶解可能である限り特に限定されないが、おおむね、好ましくは７０％以下、より好ましくは６０％以下である。ただし、潤滑剤の濃度が高すぎると、潤滑剤が水系溶剤中に均一に溶解ないし分散せず、付着ムラが生じるがあるため、上記観点を考慮すれば、潤滑剤の濃度は、おおむね、好ましくは５０％以下であり、より好ましくは４５％以下である。
【００６１】
なお、本発明の塑性加工用水溶性潤滑剤の製造方法は、特に制限されない。例えば、上記Ｂ成分（ワックス）、必要に応じて界面活性剤などの添加剤、及び水系溶剤を、上記Ｃ成分（水溶性無機金属塩）を含む水溶液（水系溶剤）に添加・撹拌後、更に上記Ａ成分（無機系固体潤滑剤）と必要に応じて界面活性剤などの添加剤や水系溶剤を添加・攪拌することによって、製造することができる。
【００６２】
次に、上記の混合液中に金属材を浸漬する。具体的な浸漬条件は、特に限定されないが、おおむね、約３０〜８０℃（より好ましくは４０〜７０℃）の温度で約５秒以上（より好ましくは１０秒以上）行うことが好ましい。浸漬温度が上記範囲を下回ると、夏期などの高温環境下で浸漬温度を厳密に管理することが必要となって不便である。一方、上記範囲を超えると、混合液の蒸発が多くなり、潤滑剤の濃度が変動しやすくなる。また、浸漬時間が上記範囲を下回ると密着性が低下する。なお、浸漬時間の上限は特に限定されないが、長時間浸漬しても密着性改善作用は得られないため、好ましくは１５分以下である。
【００６３】
浸漬後、必要に応じて乾燥してもよく、これにより、所望の潤滑皮膜が得られる。乾燥方法は特に限定されず、浸漬後、自然乾燥してもよいし、温風や冷風、あるいは温室（無風）などによる乾燥でもよい。
【００６４】
上記では、金属材と、潤滑剤と水系液剤との混合物とを接触させる工程（皮膜形成工程）を詳しく説明したが、当該皮膜形成工程の前工程において、金属材表面を清浄化処理する目的で、清浄化工程を行ってもよい。清浄化処理としては、例えば、脱スケール処理、脱脂処理などが挙げられる。脱スケール処理は、慣用の方法を適用でき、例えば、機械的脱スケール法（ショットブラストなどのブラスト法、ベンディングなど）、化学的脱スケール法（酸洗など）が挙げられる。好ましい脱スケール法は、機械的脱スケール法である。機械的脱スケール法によれば、バッチ処理ではなくインライン処理によって脱スケールできるため、物理的に短時間で皮膜を形成する本発明に適している。
【００６５】
本発明に係る塑性加工用水溶性潤滑剤を用いて形成された潤滑皮膜は、上記Ａ〜Ｃ成分を、Ａ成分／Ｂ成分の固形分質量比で０．１〜５であり（好ましい固形分質量比は上記本発明の塑性加工用水溶性潤滑剤と同じである）、Ｃ成分／（Ａ成分＋Ｂ成分＋Ｃ成分）を固形分質量比率で１〜３０％含有している（好ましい固形分質量比率は上記本発明の塑性加工用水溶性潤滑剤と同じである）。なお、好ましいＢ成分とＣ成分の配合比や、好ましいＡ〜Ｃ成分の各成分の含有量は上記潤滑皮膜と同様である。また潤滑剤に含まれる有効成分として、上記Ａ〜Ｃ成分以外の他の成分を含有する場合、潤滑皮膜には、潤滑剤中に含まれる他の成分の濃度に応じたものが含まれるようになる。
【００６６】
なお、潤滑皮膜中のＡ〜Ｃ成分（更に添加した他の成分）の比率は当該潤滑皮膜の形成に使用した塑性加工用水溶性潤滑剤の組成と完全に対応する訳ではなく、潤滑皮膜の形成方法などによっておおむね±１０％以内の範囲で許容し得る。そのため、潤滑皮膜中の成分組成の比率が上記規定の範囲内となるように必要に応じて塑性加工用水溶性潤滑剤の成分の比率を適宜調整することが望ましい。
【００６７】
上記潤滑皮膜の付着量は、おおむね、０．５〜３０ｇ／ｍ2の範囲内であることが好ましい。付着量が０．５ｇ／ｍ2未満では、膜厚不足のため連続伸線を多く行うことが困難である。一方、付着量が３０ｇ／ｍ2を超えると、潤滑皮膜による上記作用が飽和し、コストの上昇を招くだけで経済的に無駄だからである。潤滑皮膜の付着量は、おおむね、２ｇ／ｍ2以上、２０ｇ／ｍ2以下の範囲内であることがより好ましい。
【００６８】
なお、上記の潤滑皮膜は、金属材の上に、下地層を介さずに直接形成しても優れた特性を発揮する（後記する実施例を参照）が、金属材との密着性を更に高め、上記特性を一層改善する目的で、汎用の下地層（シリカ含有層）を介しても良い。
【００６９】
また、上記潤滑皮膜の上には、防錆性などを付与する目的で、シリカなどを含有する他の皮膜が被覆されていてもよい。これらの他の皮膜は、単層で形成されていてもよいし、二層以上が積層されていてもよい。
【００７０】
本発明の金属材は、上記の潤滑皮膜を表面に有しており、塑性加工用（詳細は後述する）に用いられる。
【００７１】
本発明に用いられる金属材の組成は、塑性加工に用いられるものであれば特に限定されない。例えば、鋼材（鉄鋼、ステンレス鋼、クロム鋼、モリブデン鋼、チタン鋼など）、非鉄金属材（アルミ材、チタン材、銅材など）の種々の金属材が用いられる。好ましい金
属材は、鋼材である。
【００７２】
上記金属材の形態は、塑性加工するための金属材である限り特に限定されず、例えば、線材又は棒材、前記線材又は棒材を切断した切断材（ブランク材）、鋼板などの種々の金属材が使用できる。好ましい金属材は、線材、棒材、ブランク材などである。線材又は棒材としては、例えば、ボルト、ナット、ばね、ＰＣ（prestressed concrete）鋼、スチールコード、ビードワイヤーなどを製造するための線材又は棒材が挙げられる。ブランク材としては、前方又は後方押出部品を製造するためのブランク材が挙げられる。
【００７３】
本発明には、上記の潤滑皮膜を備えた金属材を塑性加工して得られる金属加工品も包含される。上記金属加工品としては、例えば、ボルト、ナット、ばね、ＰＣ鋼、スチールコード、ビードワイヤー、前方又は後方押出部品、圧延鋼板などが挙げられる。
【００７４】
本明細書において、「塑性加工」には、冷間の引き抜き又は伸線加工、圧造又は鍛造加工、圧延加工などが含まれる。圧造または鍛造には、例えば、冷間圧造や温間圧造なども包含される。
【００７５】
塑性加工の種類は、金属材の用途に応じて適宜選択することができる。なお、金属材の用途によっては、複数の塑性加工を行う場合がある。例えば、ボルト、ナットなどを製造する場合には、引き抜き加工した後、圧造を行う。前方又は後方押出部品を製造する場合には、線材又は棒材を引き抜き加工し、切断した後で、鍛造する。スチールコード、ビードワイヤーなどを製造する場合には、一次伸線、二次伸線などのように複数の段階に分けて伸線加工を行う。複数の塑性加工を行う場合、少なくとも一つの塑性加工の前に、前述した潤滑皮膜形成工程を施してもよいし、あるいは、それぞれの塑性加工の前に前述した潤滑皮膜形成工程を施してもよい。
【００７６】
金属加工品表面の皮膜付着量は、前述した金属材表面の皮膜付着量と同程度であってもよいが、通常、金属材表面の付着量よりも小さく、例えば、好ましくは０．２ｇ／ｍ2以
上２０ｇ／ｍ2以下（より好ましくは１ｇ／ｍ2以上、１５ｇ／ｍ2以下）である。
【実施例】
【００７７】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。なお、実施例では上記本文中で例示した成分の一部を組み合わせているが、下記実施例で使用した成分以外についても、本発明者らは基礎実験において同等の効果を有することを確認している。
【００７８】
（実施例１）
（供試材）
後記する（１）バウデン式摩擦試験、（３）皮膜密着性試験、（４）粉塵性試験では、供試材（金属材）としてＳＰＣＣ−ＳＤ（Ｓｔｅｅｌ  Ｐｌａｔｅ  Ｃｏｌｄ  Ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ  -  Ｓｋｉｎ  ｐａｓｓ  ｍｉｌｌ  Ｄｕｌｌ  ｓｈｉｎｉｓｈ；日本テストパネル社製；サイズ：板厚０．８ｍｍ×幅８０ｍｍ×長さ１００ｍｍ）を使用した。
【００７９】
後記する（２）ボール通し試験では、供試材として、Ｓ１０Ｃ球状化焼鈍材（ＪＩＳ  Ｇ４０５１：２００９；日本テストパネル社製）を使用した。具体的には内径１５ｍｍ、高さ５０ｍｍの試験片を作製した後、アルカリ脱脂（大同化学社製：ダイクリーナーＯＦ−２２２（５％濃度）、浴温：６０℃、供試材浸漬時間：１０分間）した。その後、水洗してから有機溶剤（メタノール）で水分を除去したものを使用した。
【００８０】
後記する（５）耐食性試験、（６）伸線性試験、（７）圧造性試験では、供試材として、鋼種ＳＣＭ４３５（ＪＩＳ  Ｇ４０５３：２００８；日本テストパネル社製）を熱間圧延して得られた熱間圧延線材（直径１２．５ｍｍ、８６０ｋｇ）を、７６０℃で球状化焼鈍した後、酸洗（２０％硫酸、７５℃の酸洗液中に１３分間浸漬後、１５％塩酸、３０℃の酸洗液中に１３．５分間浸漬）して脱スケール処理した後、水洗したものを使用した。
【００８１】
（塑性加工用水溶性潤滑剤の調製）
潤滑皮膜処理液として、表１に示すＮｏ．１〜１７の潤滑剤を用意した。表１中、Ａ〜Ｅ成分の詳細は以下のとおりである。なお、表中の「水」として工業用水を使用した。
【００８２】
Ａ成分（無機系固体潤滑剤）
Ａ１：水酸化カルシウム
Ａ２：炭酸カルシウム
Ａ３：酸化亜鉛
Ｂ成分（ワックス）
Ｂ１：カルナウバワックス（融点約８０℃）
Ｂ２：ポリエチレンワックス（融点約１４０℃）
Ｃ成分（水溶性無機金属塩）
Ｃ１：メタホウ酸ナトリウム
Ｃ２：モリブデン酸ナトリウム
その他添加剤
Ｄ：界面活性剤（スルホン酸ナトリウム）
Ｅ：防錆剤（ドデセニルコハク酸アミン塩）
【００８３】
【表１】
2013209625.tif 000002
【００８４】
下記条件で上記潤滑皮膜処理液中に上記供試材（試験片）を浸漬した後、乾燥することによって種々の潤滑皮膜を備えたＮｏ．１〜１７の試験材を得た。なお、乾燥法で潤滑皮膜を形成しているため、潤滑皮膜の成分組成は潤滑皮膜処理液中の潤滑剤の成分組成（Ａ〜Ｅ）とほぼ同一であることを後記実施例２の方法により確認した（表３）。
【００８５】
具体的には（１）バウデン式摩擦試験、（３）皮膜密着性試験、（４）粉塵性試験では、供試材を潤滑皮膜処理液（Ｎｏ．１〜１７：６５℃）に、１分間浸漬後、自然乾燥させて潤滑皮膜を形成した試験材を用いた。
【００８６】
（２）ボール通し試験では、試験片を潤滑皮膜処理液（Ｎｏ．１〜１７：６５℃）に１分間浸漬後、乾燥（温度：６０℃、時間：３０分）させて潤滑皮膜を形成した試験材を用いた。
【００８７】
（５）耐食性試験、（６）伸線性試験、（７）圧造性試験では、供試材を上記潤滑皮膜処理液（Ｎｏ．１〜１７：６５℃）に５分間浸漬後、乾燥（温度：６０℃、時間：３０分）させて潤滑皮膜を形成した試験材を用いた。
【００８８】
なお、Ｎｏ．１８は従来例であり、供試材を潤滑皮膜処理液として伸線加工用石灰潤滑剤液（井上石灰工業社製「ＭＡＣ  Ｂ２０」、濃度４％、６５℃）に浸漬した以外は、上記各試験に応じた条件に従って潤滑皮膜を形成した試験材を用いた。
【００８９】
Ｎｏ．１９は参考例であり、供試材にリン酸亜鉛と石けん層とからなる化成処理皮膜を形成した試験材を用いた。具体的にはリン酸亜鉛化成処理剤（日本パーカライジング(株)製「パルボンド４２１Ｘ」）を１５０ｇ／Ｌ含む水溶液（８０℃）中に供試材を７分間浸漬した後、水洗し、リン酸亜鉛皮膜を形成した。次いで、石けん潤滑剤（日本パーカライジング(株)製「パルーブ２３５」）を７０ｇ／Ｌ含む処理液（８０℃）中に２分間浸漬後、石けん処理を行ってから、乾燥（温度：９０℃、時間１０分）させて化成処理皮膜を形成した。
【００９０】
このようにして得られた各試験材を用い、潤滑皮膜の組成を測定すると共に、下記の試験を行った。
【００９１】
（１）バウデン式摩擦試験
バウデン式摩擦試験は、潤滑皮膜の耐焼き付き性、皮膜密着性、および潤滑性を評価するために行なわれる試験である。図１を参照しながら、バウデン式摩擦試験の概要を説明する。バウデン式摩擦試験には、神鋼造機社製のバウデン式摩擦試験機を用いた。
【００９２】
バウデン式摩擦試験は、図示するように、試験片の長手方向を摺動方向とし、鋼球により荷重を付与した状態で往復摺動試験を行ったときの摩擦係数μと、皮膜切れを起こして摩擦係数μが０．１を超えるまでの往復摺動回数［ネジレ（歪）］を測定するものである。摺動回数（スベリ回数）が多いほど、耐焼き付き性、皮膜密着性、潤滑性に優れていることを意味している。
【００９３】
試験条件の詳細は以下のとおりである。
【００９４】
試験片の温度：２００℃
荷重：３ｋｇｆ
滑り速度：３．７ｍｍ／ｓｅｃ
鋼球：ＳＵＪ−２（ＪＩＳ  Ｇ４８０５：２００８）、直径φ３／１６インチ
摺動長さ：３７ｍｍ
本実施例では、往復摺動回数（スベリ回数）ｎが１００超のものを「耐焼き付き性および皮膜密着性に優れる」と評価した。なお、参考のために平均摩擦係数を測定した。この際、往復摺動回数ｎが１００超のものは、ｎ＝１００における平均摩擦係数であり、１００未満のものは、皮膜切れを起こした摺動回数での平均摩擦係数である。
【００９５】
（２）ボール通し試験
ボール通し試験は、皮膜強度（高荷重下での耐皮膜切れ性）との関係で耐焼き付き性を評価する試験である。なお、バウデン式摩擦試験も、潤滑皮膜の耐焼き付き性を評価しているが、主に皮膜密着性との関係で耐焼き付き性を評価している点で異なる。
【００９６】
図２を参照しながら、ボール通し試験の概要を説明する。なお、ボール通し試験にはコマツ社製１１０ｔｏｎクランクプレス機を用いた。
【００９７】
ボール通し試験は、図２に示すように、ダイ４に設置された試験片３に、試験片３の内径（１５ｍｍ）よりも大きいボール５（ボール径：２１／３２インチ、ＳＵＪ２）をパンチ２で貫通させたとき（加工スピード：３５ｓｐｍ、試験温度：室温）、減面率８％となる条件下での耐焼き付き性を評価した。なお、減面率は、試験前後における試験材断面積（上面から下面方向２５ｍｍの位置における上部から見た投影面積（最少内径から最大外径までで形成される面積））の減少率によって算出した（下記式）。
減面率（％）＝［（Ａ−Ｂ）／（Ａ）］×１００
Ａ：試験前の試験片の断面積
Ｂ：試験後の試験片の断面積
【００９８】
耐焼き付き性は、試験後の試験片の内周面に焼き付きがない場合は○（「耐焼き付き性および皮膜強度に優れる」）、一部に焼き付きが見られるものを△（やや劣る）、全体的に焼き付きが見られるものを×（劣る）と評価し、○を合格とした。
【００９９】
なお、本実施例では、バウデン式摩擦試験とボール通し試験の両方において合格基準（○評価）である場合に○（「耐焼き付き性に優れる」）と評価し、一方、または両方において合格基準を満たさない場合に×（「耐焼き付き性に劣る」）と評価した（表２中、「耐焼き付き性評価」）。
【０１００】
（３）潤滑皮膜密着性試験
密着性試験は、供試材と表１記載の各潤滑皮膜との密着性を残存率（％）という形で数値化することで皮膜の密着性を比較評価する試験である。なお、バウデン式摩擦試験でも、皮膜密着性の評価を行っているが、耐焼き付き性との関係で皮膜密着性を評価している点で異なる。
【０１０１】
図３を参照しながら、皮膜密着性試験の概要を説明する。皮膜密着性試験は、両面に潤滑皮膜を形成した試験片の片面のみ潤滑皮膜を除去し、この除去した潤滑皮膜の質量と潤滑皮膜除去後の試験片の質量を夫々測定した（試験前質量）。続いて図３に示すように、潤滑皮膜形成面１１に研磨紙１２（＃３６０エメリー研磨紙、５０ｍｍ×２００ｍｍ）と重り１３（２００ｇｆ）をセットし、研磨紙の反対側を所定の速度（２０ｍｍ／ｓｅｃ）で水平方向に真っ直ぐ引っ張った後、試験片の質量を測定した（試験後質量）。
【０１０２】
皮膜密着性試験の評価は、試験前後の試験片の質量差から、皮膜残存率（％）を算出し、残存率が６５％以上を密着性に優れると評価した。
【０１０３】
なお、Ｎｏ．１９（化成処理皮膜）は化学反応皮膜であるため、厳密な密着性評価が困難であり、皮膜密着性試験を行わなかった。
【０１０４】
（４）粉塵試験
また上記潤滑皮膜密着試験を行った際に、試験片から剥離した皮膜（脱落皮膜）を観察して耐粉塵性を評価した。耐粉塵性の評価は、飛散の要因と成り得る脱落皮膜（すなわち、×、△評価となるもの）が殆ど確認できない場合を○、パウダー状の脱落皮膜は殆どないが、粒状で飛散し難い粒状皮膜が確認された場合を△、容易に飛散する粒が細かいパウダー状の脱落皮膜が確認された場合×と評価し、本発明では○、△を合格と評価した。
【０１０５】
なお、Ｎｏ．１９（化成処理皮膜）は化学反応皮膜であるため、厳密な粉塵評価が困難であり、粉塵試験を行わなかった。
【０１０６】
（５）耐食性試験
耐食性は、供試材に潤滑性皮膜を形成した試験材（直径１２．５ｍｍ）から切り出した長さ１００ｍｍの試験片を、恒温恒湿試験器（エスペック社製「タバイエスペックＰＬ−３ＳＰ」、温度４０℃、湿度９０％）内に２週間放置した後、試験片を取り出して試験片の側面の表面（３９．３ｃｍ2）に発生した錆の面積率（発錆率）を算出して評価した。
【０１０７】
ここでは、錆の面積率が０％のものを「特に耐食性に優れる」（「○」）、０％超〜５％以下のものを「耐食性に優れる」（「△」）、５％超を「耐食性に劣る」（「×」）と評価した。本発明では錆の面積率が５％以下を合格とした。
【０１０８】
次に、実際の製品製造過程における潤滑皮膜の特性を評価するために以下の条件で（６）伸線性試験、および（７）圧造性試験を行った。
【０１０９】
（６）伸線性試験
各試験材（直径１２．５ｍｍ、８６０ｋｇ）をシングルダイスで直径１０．８５ｍｍになるまで伸線加工を行った（減面率２４．７％）。この際、乾式パウダー潤滑剤を使用しなかった。また伸線加工には、単釜伸線機を用いて伸線速度を５３ｍ／ｍｉｎに調整して行った。なお、乾式パウダー潤滑剤は、通常の伸線加工では被加工材と伸線機械との摩擦抵抗（耐焼き付き性）を低減するために添加されているものであるが、乾式パウダー潤滑剤は加工時の機械の振動等で飛散するため作業環境悪化要因の一つとして指摘されている。このような問題は乾式パウダー潤滑剤を使用しなければ生じないが、加工時の潤滑性が低下して焼き付きが発生してしまい加工が困難となることから、従来では伸線加工時に乾式パウダー潤滑剤（あるいは他の潤滑剤）を使用することが必要であった。本実施例では乾式パウダー潤滑剤を添加しない過酷な条件下で伸線性試験を行っている。
【０１１０】
伸線を行ったときの試験材の表面状態（表面肌）を観察し、表面に焼き付きが発生せずに伸線できたもの（表中、「○」）を「耐焼き付き性に優れる」と評価した。なお、伸線は、表面に焼き付きが発生した時点で終了した（表中、「×」）。結果を表２に示す。
【０１１１】
（７）圧造性試験
圧造とは、伸線後の材料を製品形状に加工するための行われる押出し加工である。圧造性は伸線後の試験材を圧造加工した際の焼き付けの発生の有無で評価した。具体的には上記伸線後の試験材を２３．１ｇ／個に切断し、１０００個の切断片（試験片：直径約１０．８５ｍｍ、長さ約３１．９ｍｍ）を作製した後、試験片を圧造機にて前方押し出し加工を行った。この際、圧造は図４に示すように、２工程で行い、減面率５０％で軸絞りを行って加工品を製造した。圧造性の評価は、焼き付きが発生しなかった場合を○、若干焼き付きがある試験片が発生したが試験片を全部加工できた場合を△、完全に焼き付きが発生して試験片を全部加工できなかった場合を×とした。本発明では○を合格と評価した。
【０１１２】
なお、上記伸線性の評価において焼き付きが発生して所定の伸線ができなかったＮｏ．１２〜１８については、圧造性の評価を行わなかった。
【０１１３】
【表２】
2013209625.tif 000003
【０１１４】
表２より、以下のように考察することができる。
【０１１５】
Ｎｏ．１〜１１は、本発明の要件を満足する潤滑剤を使用した潤滑皮膜を形成した例であり、上記（１）〜（７）のいずれの試験結果も良好であり、Ｎｏ．１８（石灰皮膜）と比べても耐焼き付き性、潤滑性、密着性（耐粉塵性）、耐食性に優れていた。またＮｏ．１９（化成処理皮膜）と比べても、耐焼き付き性に優れていた。特にＮｏ．１〜１１は潤滑皮膜と金属材との密着性が従来よりも良好であるため、伸線試験において乾式パウダー潤滑剤を使用しなくても焼き付きを生ずることなく伸線でき、優れた耐焼き付き性を示すと共に、乾式パウダーを使用せずに伸線できるため作業環境も改善できた。
【０１１６】
これに対し、本発明の要件のいずれかを満足しない下記の例は、以下の不具合を有している。
【０１１７】
Ｎｏ．１２は、Ｂ成分（ワックス）とＣ成分（水溶性無機金属塩）で構成した潤滑剤を使用した例である（Ａ成分（無機系固体潤滑剤）を含有しておらず、上記特許文献１においてワックスの比率を高めた例である）。Ｎｏ．１２は（１）バウデン式摩擦試験、および（３）密着性試験の結果は良好であったが、これは比較的密着性の高いワックス（Ｂ１）を多量に添加したためであると考えられる。この潤滑皮膜はＡ成分を含有していないため、高荷重下での皮膜強度が低く、（２）ボール通し試験では耐焼き付き性が劣っていた。Ｎｏ．１２は融点の低いワックス（Ｂ１）を使用しているにもかかわらず、密着性向上成分であるＡ成分を含有していないため、過酷な加工条件下での（６）伸線試験では、摩擦によって生じた加工熱がワックスの融点を超えると、潤滑皮膜が剥離して焼き付きが生じて加工できなかった。
【０１１８】
Ｎｏ．１３は、Ａ成分（無機系固体潤滑剤）、Ｂ成分（ワックス）、およびＣ成分（水溶性無機金属塩）で構成した潤滑剤を使用した例であるが、Ａ成分の含有比率が高く、Ａ成分とＢ成分の比（Ａ成分／Ｂ成分＝５．９）が本発明の規定を上回る例である。Ｎｏ．１３は耐食性のみＮｏ．１〜１１と同等の効果を有していたが、耐焼き付き性、密着性、潤滑性、耐粉塵性が劣っていた。
【０１１９】
Ｎｏ．１４は、Ａ成分（無機系固体潤滑剤）、およびＢ成分（ワックス）で構成した潤滑剤を使用した例である（Ｃ成分（水溶性無機金属塩）を含有していない）。Ｎｏ．１４は比較的密着性の高いワックス（Ｂ１）を使用したため、（１）バウデン式摩擦試験、および（３）密着性試験の結果は良好であったが、Ｃ成分を含有していないため、（５）耐食性が悪かった。また高荷重下での皮膜強度が低く、（２）ボール通し試験では耐焼き付き性が劣っていた。更にワックス（Ｂ１）の融点が低く、Ｃ成分も含有していないため、過酷な加工条件下での（６）伸線試験において潤滑皮膜が剥離して焼き付きが生じて、加工できなかった。
【０１２０】
Ｎｏ．１５は、Ａ成分（無機系固体潤滑剤）、Ｂ成分（ワックス）、およびＣ成分（水溶性無機金属塩）で構成した潤滑剤を使用した例であるが、Ｃ成分の含有比率が高く、Ａ〜Ｃ成分の合計量に対するＣ成分の質量比率が本発明の規定を上回る例である（Ｃ／（Ａ＋Ｂ＋Ｃ）＝４０％）。Ｎｏ．１５はＡ成分とＢ成分の比率が本発明の規定を満足していたため、皮膜密着性が良好であった。またＣ成分が多いため耐食性は良好であったが、Ｃ成分の含有比率が高すぎたため（１）バウデン式摩擦試験では耐焼き付き性が劣っており、また過酷な加工条件下での（６）伸線試験においても焼き付きが生じて伸線できなかった。
【０１２１】
Ｎｏ．１６は、Ａ成分（無機系固体潤滑剤）、およびＣ成分（水溶性無機金属塩）で構成した潤滑剤を使用した例である（Ｂ成分（ワックス）を含有していない）。Ｎｏ．１６はＢ成分を含有していないため、耐焼き付き性、密着性（耐粉塵性）、潤滑性が悪かった。
【０１２２】
Ｎｏ．１７は、Ｂ成分（ワックス）とＣ成分（水溶性無機金属塩）で構成した潤滑剤を使用した例であって（Ａ成分（無機系固体潤滑剤）を含有していない）、上記特許文献１を模擬したものである。Ｎｏ．１７は耐焼き付き性、密着性（耐粉塵性）、潤滑性、および耐食性が悪かったが、これはＡ成分を含有していないため、潤滑皮膜の密着性が低く、潤滑皮膜が浮いた状態となって耐食性などが悪かったと考えられる。またＡ成分を含有していないため、過酷な加工条件下での（６）伸線試験において潤滑皮膜が剥離して焼き付きが生じて加工できなかった。
【０１２３】
Ｎｏ．１８は従来例（石灰皮膜）であり、皮膜自体の密着性が低いため、上記（１）〜（７）のいずれの試験結果も劣っており、密着性、耐焼き付き性、潤滑性、および耐食性が悪かった。特に（６）伸線性試験では、試験材をダイスに導入する際に潤滑性皮膜が剥離してしまい、伸線時に十分な潤滑性皮膜が残存していなかったため焼き付きが生じて、加工できなかった。
【０１２４】
Ｎｏ．１９は化成処理皮膜を用いた参考例であり、（１）バウデン式摩擦試験の結果が劣るものおおむね良好な結果であった。
【０１２５】
（総合評価）
上記実施例の各試験に基づき、Ｎｏ．１〜１７の潤滑皮膜の評価を行った。
【０１２６】
○：（１）バウデン試験評価（平均摩擦係数：０．０６以下、滑り回数：１００超）、（２）ボール通し試験（耐焼き付き性：○評価）、（３）密着性（残存率：６５％以上）、（４）耐粉塵性（△評価以上）、（５）耐食性（錆面積率：５％以下）、（６）伸線性（○評価）、（７）圧造性（○評価）であることを基準とした。
【０１２７】
△：上記試験において、１項目でも○の評価を満たさない場合は△と評価した。ただし（６）伸線性、または（７）圧造性の少なくとも一方が×の場合は×評価とした。
【０１２８】
×：上記試験において、２項目以上○の評価を満たさない場合（未評価項目除く）は×と評価した。
【０１２９】
表２に示すとおり、Ａ〜Ｃ成分を特定の割合で含有する潤滑皮剤で形成したＮｏ．１〜１１は、いずれの試験においても優れた特性を示した（総合評価：○評価）。Ｎｏ．１〜１１はＮｏ．１８（石灰皮膜）よりも優れた特性を有しており、またＮｏ．１９（化成処理皮膜）と比べても（２）ボール通し試験、（５）耐食試験、（６）伸線性試験、（７）圧造性試験では同等の特性を示すと共に、（１）バウデン式摩擦試験ではＮｏ．１９よりも優れた特性を示した。
【０１３０】
一方、上記規定を外れる潤滑皮膜Ｎｏ．１２〜１７は評価基準を満足できず（総合評価：×）、特に（６）伸線試験ではいずれの試験材も焼き付きが生じて加工できなかった。
【０１３１】
（実施例２）
表１のＮｏ．１〜１１に示す潤滑皮膜処理液中に供試材（試験片）を浸漬した後、乾燥させて種々の潤滑皮膜を備えたＮｏ．１〜１１の試験材について、以下の方法により試験材に形成した潤滑皮膜中の成分について調べた。
【０１３２】
供試材（ＳＣＭ４３５：直径１２．５ｍｍ、長さ２００ｍｍ）を表１に示す潤滑皮膜処理液（Ｎｏ．１〜１１）に１分間浸漬した後、乾燥（温度：６０℃、時間：３０分）させて潤滑皮膜を形成した試験材を各５本ずつ用意した。潤滑皮膜を形成した各試験材の質量を測定した後、洗浄液（蒸留水）を用いて試験材を洗浄して潤滑皮膜を完全に除去した。潤滑皮膜を除去した各試験材の質量を測定し、洗浄前後の試験材の質量差から潤滑皮膜付着量を算出（試験材５本分の質量）した（表３中、「潤滑皮膜付着量（ｇ）」）。
【０１３３】
（１）Ｃ成分（水溶性無機金属塩）の含有量の測定（表３中、「測定値欄」の「濾過物４（Ｃ成分）」）
上記試験材から洗浄除去した潤滑皮膜を含む洗浄液を、メンブレンフィルター（孔径０．４５μｍ）で濾過した。濾過して得られた濾液を乾燥して水分を除去し、残存した濾過物（フィルター透過物）の質量を測定した（表３中、「測定値」欄の「濾過物１」）。なお、濾過物１はＣ成分（水溶性無機金属塩）、Ｄ成分（界面活性剤）、およびＥ成分（防錆剤）で構成されているため、潤滑皮膜処理液に添加したＣ〜Ｅ成分の添加割合に基づいてＣ成分（濾過物４）の質量を以下のようにして算出した。
Ｃ成分（濾過物４）の質量（ｇ）＝濾過物１の質量（ｇ）×Ｃ成分添加割合（％）÷（Ｃ成分添加割合（％）＋Ｄ成分添加割合（％）＋Ｅ成分添加割合（％））
【０１３４】
（２）Ａ成分（無機系固体潤滑剤）の含有量の測定（表３中、「測定値欄」の「濾過物２（Ａ成分）」）
上記（１）において濾過後のフィルター上の残渣物を乾燥して水分を除去し、残存した濾物（フィルター非透過物）をフィルターと共に、１９０℃に加熱した鉱物油（ＪＸ日鉱日石エネルギー社製「スーパーオイルＭ４６」、２００ｍＬ）が入っている容器に添加して５分間浸漬した後、冷却することなく、メンブレンフィルター（孔径０．４５μｍ）で濾過した。更にメンブレンフィルターに鉱物油（１９０℃）を供給して十分に洗浄した。室温まで冷却した後、更にフィルター上の残渣物をジエチルエーテルで十分に洗浄した後、乾燥して水分、およびジエチルエーテルを除去し、残存した濾物の質量を測定した（濾過物２（Ａ成分））。
【０１３５】
（３）Ｂ成分（ワックス）の含有量の測定（表３中、「測定値欄」の「濾過物３（Ｂ成分）（ｇ）」）
上記（２）において鉱物油、およびジエチルエーテルで洗浄した後の濾液（室温；鉱物油およびジエチルエーテルを含む濾液）を、メンブレンフィルター（孔径０．４５μｍ）で濾過し、フィルター上の残渣物をジエチルエーテルで十分に洗浄した後、乾燥して水分、およびジエチルエーテルを除去し、残存した濾物（フィルター非透過物）の質量を測定した（濾過物３（Ｂ成分））。
【０１３６】
測定結果を表３に示す。
【０１３７】
【表３】
2013209625.tif 000004
【０１３８】
表３中、理論値とは、上記潤滑皮膜付着量から、表１に記載の潤滑皮膜処理液に含まれるＡ成分〜Ｅ成分の比率に基づいて、各成分の含有量を算出したものである。
【０１３９】
理論値と測定値とを比べると、潤滑皮膜中の各成分の含有量は理論値の±１０％の範囲内で近似した値（測定誤差を含む）を示した。また潤滑皮膜中のＡ〜Ｃ成分の比率（［Ａ／Ｂ］、［Ｃ／（Ａ＋Ｂ＋Ｃ）］、［Ｂ／Ｃ］）についても、表１に記載の潤滑皮膜処理液中のＡ〜Ｃ成分の比率と近似した値を示した。
【０１４０】
したがって、潤滑皮膜処理液の成分組成を適切に制御することで、潤滑皮膜処理液中の成分組成にほぼ対応した成分組成を有する潤滑皮膜を金属材に形成することができることがわかった。
【符号の説明】
【０１４１】
１  ロードセル
２  パンチ
３  試験片
４  ダイ
５  ボール
１１  試験片（潤滑皮膜形成面）
１２  研磨紙
１３  重り
【図１】
2013209625.tif 000005
【図２】
2013209625.tif 000006
【図３】
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【図４】
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