(57)【要約】【課題】容易にカーボンナノブロックを生成する。【解決手段】液体とカーボンナノウォール２ｂが形成された基板１とを剥離槽に投入するステップと、カーボンナノウォールが形成された基板１が存在する剥離槽に超音波を与えて基板１から１又は複数のカーボンナノウォール２ｂで構成されるカーボンナノブロック２を剥離するステップと、カーボンナノブロック２が剥離された基板１を液体から取り出すステップとを有する。【選択図】図１
2013159533.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体とカーボンナノウォールが形成された基板とを剥離槽に投入するステップと、
カーボンナノウォールが形成された基板が存在する前記剥離槽に超音波を与えて前記基板から１又は複数のカーボンナノウォールで構成されるカーボンナノウォール塊を剥離するステップと、
カーボンナノウォール塊が剥離された基板を液体から取り出すステップと、
を有するカーボンナノウォールの剥離方法。
【請求項２】
請求項１記載のカーボンナノウォールの剥離方法で基板を取り出した後のカーボンナノウォール塊を含む液体から、カーボンナノウォール塊を分離するステップを有することを特徴とするカーボンナノウォールの回収方法。
【請求項３】
カーボンナノウォール塊を含む液体を蒸発させることで、液体からカーボンナノウォール塊を分離する
ことを特徴とする請求項２記載のカーボンナノウォールの回収方法。
【請求項４】
フィルタを利用して、液体からカーボンナノウォール塊を分離する
ことを特徴とする請求項２記載のカーボンナノウォールの回収方法。
【請求項５】
遠心分離を利用して、液体からカーボンナノウォール塊を分離する
ことを特徴とする請求項２記載のカーボンナノウォールの回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は１又は複数のカーボンナノウォールで形成されるカーボンナノウォールの剥離方法及びカーボンナノウォールの回収方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、新たな材料として、カーボンナノウォールが注目され、多くの研究が進められている（例えば、特許文献１、特許文献２及び非特許文献１参照）。カーボンナノウォールは、湾曲したシートが基板上に直立した形状の二次元カーボン材料である。このカーボンナノウォールは、結晶性の良い結晶子で構成されている。
【０００３】
カーボンナノウォールは、その構造的特徴から、金属担体としての応用や二次電池の電極の材料としての使用が期待されている。カーボンナノウォールは、基板上に形成されるものであるため、カーボンナノウォールを二次電池の電極の材料として使用する場合には、対象物にカーボンナノウォールを塗布するためにカーボンナノウォールを基板から剥離させる必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−２４２１９２号公報
【特許文献２】特開２０１０−００９９８０号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】K. Kobayashi 他６名、「Nanographite domains in carbon nanowalls」、J. Appl. Phys. 101, 094306、2007年
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、現在、カーボンナノウォールを基板から剥離させる最適な方法は提案されていない。
【０００７】
上記課題に鑑み、本発明は、容易にカーボンナノウォールの剥離するカーボンナノウォールの剥離方法及び回収方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、請求項１記載の発明は、液体とカーボンナノウォールが形成された基板とを剥離槽に投入するステップと、カーボンナノウォールが形成された基板が存在する前記剥離槽に超音波を与えて前記基板から１又は複数のカーボンナノウォールで構成されるカーボンナノウォール塊を剥離するステップと、カーボンナノウォール塊が剥離された基板を液体から取り出すステップとを有することを特徴とする。
【０００９】
また、請求項２の発明は、基板を取り出した後のカーボンナノウォール塊を含む液体から、カーボンナノウォール塊を分離するステップを有することを特徴とする。
【００１０】
また、請求項３の発明は、カーボンナノブロックを含む液体を蒸発させることで、液体からカーボンナノウォール塊を分離することを特徴とする。
【００１１】
また、請求項４の発明は、フィルタを利用して、液体からカーボンナノウォール塊を分離することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、容易な処理でカーボンナノウォールが形成される基板からカーボンナノウォールを剥離することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】カーボンナノウォールの構造を説明する概略図である。
【図２】基板より剥離されたカーボンナノウォールのＳＥＭ像の一例である。
【図３】基板より剥離されたカーボンナノウォールのＳＥＭ像の他の例である。
【図４】ラマン散乱スペクトルの一例である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の実施形態に係るカーボンナノウォールの剥離方法では、液体とカーボンナノウォールが形成された基板とを剥離槽に投入するステップ（ステップ１）と、カーボンナノウォールが形成された基板が存在する剥離槽に超音波を与えて基板から１又は複数のカーボンナノウォールで構成されるカーボンナノウォール塊を剥離するステップ（ステップ２）と、カーボンナノウォール塊が剥離された基板を液体から取り出すステップ（ステップ３）とを有している。
【００１５】
カーボンナノウォール２ｂは、図１に示すように、複数のグラファイト結晶（ナノグラファイト）２ｃで構成され、グラファイト層２ａ上に形成されている。グラファイト層２ａは、基板１上に、カーボンナノウォール２ｂと同様に複数のグラファイト結晶２ｃで構成されている。
【００１６】
図１に示す例では、基板１上の一部にグラファイト層２ａが形成され、このグラファイト層２ａには２枚のカーボンナノウォール２ｂのみが形成される例で示している。しかし、一般的には、基板１上にグラファイト層２ａが広く形成され、グラファイト層２ａに２枚以上のカーボンナノウォール２ｂが形成される。また、図１に示すように、グラファイト層２ａ上に複数枚のカーボンナノウォール２ｂを有する構成をカーボンナノウォール塊２とする。
【００１７】
（ステップ１）
はじめに、カーボンナノウォール２ｂが形成される基板１及び液体を、剥離槽（図示せず）に投入する。基板１とともに剥離槽に投入する液体は、例えば、エタノール等の基板１や基板１上のグラファイト結晶２ｃと化学反応を起こさないものであればよい。また、剥離槽は、例えば、ビーカーや超音波洗浄器の水槽である。
【００１８】
（ステップ２）
次に、カーボンナノウォール２ｂが形成された基板１及び液体が存在する剥離槽に超音波を与えて基板１からカーボンナノウォール２ｂを、グラファイト層２ａと共に構成されるカーボンナノウォール塊２として剥離する。例えば、剥離槽がビーカーであるときには、ビーカーを超音波洗浄器の水槽に入れてビーカー内の液体に超音波を与える。また、剥離槽が超音波洗浄器の水槽である場合には、この水槽内の液体に超音波を与える。
【００１９】
（ステップ３）
続いて、カーボンナノウォール塊２が剥離された基板１を液体から取り出す。
【００２０】
（ステップ４）
その後、液体からカーボンナノウォール塊２を分離する。例えば、剥離したカーボンナノウォール塊２を含む液体が存在するビーカーをオーブンに入れて液体を蒸発させることで、カーボンナノウォール塊２のみを回収することができる。または、カーボンナノウォール塊２を含む液体をフィルタにかけてカーボンナノウォール塊２を回収してもよい。その他、遠心分離器を利用してカーボンナノウォール塊２を含む液体を旋回させ、カーボンナノウォール塊２を沈殿させて上澄液を除いた後に液体のみ蒸発させてカーボンナノウォール塊２を回収してもよい。
【００２１】
このように、実施形態に係るカーボンナノウォールの剥離方法では、カーボンナノウォール２ｂが形成された基板１から、超音波を利用してカーボンナノウォール塊２を分離（剥離）する。また、その後にカーボンナノウォールを回収するため、基板１に生成されたカーボンナノウォール２ｂの容易な利用を実現することができる。また、基板１をスクレーパなどで摩擦する場合には基板１等の微粉末が回収されるカーボンナノウォール２ｂに含まれることもあるが、超音波によって剥離する方法の場合、このような微粉末の混合の問題は防止することができる。さらに、超音波によって剥離することで、基板１からのカーボンナノウォール２ｂの剥離が基板の洗浄を兼ねるため、カーボンナノウォール２ｂを剥離後の基板をすぐに再利用することができる。
【００２２】
〈実施例〉
続いて、本発明のカーボンナノウォールの剥離方法及び回収方法で剥離し、回収したカーボンナノウォール塊の一例について説明する。このようにして剥離し、回収したカーボンナノウォール塊のＳＥＭ像の一例を図２に示す。図２に示しているのは、複数のカーボンナノウォール２ｂが形成されたシリコン基板をエタノール液に入れ、超音波を与えて生成されたカーボンナノウォール塊である。図２（ｂ）は、図２（ａ）より倍率を上げて撮影された画像である。図２のＳＥＭ像では、複数のカーボンナノウォール２ｂを有するカーボンナノウォール塊が撮影されている。なお、図２（ｂ）に示す例では、カーボンナノウォール塊のカーボンナノウォール２ｂが存在する面が表面２Ａであり、基板１と接していた面が裏面２Ｂである。また、図３は、カーボンナノウォール塊をさらに拡大したＳＥＭ像の一例である。
【００２３】
図４（ａ）に、カーボンナノウォールが形成されたシリコン基板及びメタノールが入れられたビーカーに１０分間超音波を与え（超音波出力１２５Ｗ）、シリコン基板から剥離されて回収されたカーボンナノウォール塊のラマン散乱スペクトルを示す。また、図４（ｂ）に、基板に形成されるカーボンナノウォールのラマン散乱スペクトルの一例を示す。図４に示す各スペクトルを比較すると、本発明のカーボンナノウォールの剥離方法で回収されたカーボンナノウォール塊のスペクトルにおけるピークは、基板に生成されるカーボンナノウォールのスペクトルにおけるピークと目立った差はない。したがって、カーボンナノウォールの構造が破壊することなくカーボンナノウォール塊が基板より剥離されたことが分かる。
【００２４】
以上、実施形態を用いて本発明を詳細に説明したが、本発明は本明細書中に説明した実施形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載及び特許請求の範囲の記載と均等の範囲により決定されるものである。
【符号の説明】
【００２５】
１…基板
２…カーボンナノウォール塊
２Ａ…表面
２Ｂ…裏面
２ａ…グラファイト層
２ｂ…カーボンナノウォール
２ｃ…グラファイト結晶
【図１】
2013159533.tif 000003
【図２】
2013159533.tif 000004
【図３】
2013159533.tif 000005
【図４】
2013159533.tif 000006