(57)【要約】【課題】粒子径が小さく、かつ、粒子径のばらつきが小さい微粒子群を提供する。【解決手段】多数の微粒子からなる微粒子群であって、微粒子の粒子径が１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲にあり、かつ、真球度が１０ｎｍ以下であり、微粒子の粒子径の偏差係数が１０．０％以下である。【選択図】図１
2013241315.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多数の微粒子からなる微粒子群であって、
上記微粒子の粒子径が１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲にあり、かつ、真球度が１０ｎｍ以下であり、
上記微粒子の粒子径の偏差係数が１０．０％以下であることを特徴とする微粒子群。
【請求項２】
請求項１に記載の微粒子群において、
上記微粒子の原料はアルコキシシランであることを特徴とする微粒子群。
【請求項３】
請求項２に記載の微粒子群において、
上記微粒子はゾルゲル法を利用して製造されていることを特徴とする微粒子群。
【請求項４】
請求項２に記載の微粒子群において、
加水分解、脱水縮合時のアンモニア濃度が１重量%以上２８重量%以下であることを特徴とする微粒子群。
【請求項５】
請求項２または３に記載の微粒子群において、
アンモニアを含有する水溶液中、または、水とアルコールおよび／またはケトンの混合溶液中で、加水分解性基のみからなるアルコキシシラン化合物単独、あるいは加水分解性基のみからなるアルコキシシラン化合物と非加水分解性基を有するアルコキシシラン化合物との混合物を原料として、加水分解、脱水縮合させることにより得られた微粒子からなることを特徴とする微粒子群。
【請求項６】
請求項１から５のいずれか１つに記載の微粒子群において、
上記微粒子を最密充填した場合に構造色を発現し、化粧品の原料として用いられることを特徴とする微粒子群。
【請求項７】
粒子径が１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲にあり、かつ、真球度が１０ｎｍ以下である多数の微粒子からなり、該微粒子の粒子径の偏差係数が１０．０％以下である微粒子群の製造方法であって、
アルコキシシランを原料に用いてゾルゲル法を利用して上記微粒子を得ることを特徴とする微粒子群の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子径が１μｍ以下の微粒子で構成された微粒群及び微粒子群の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリカからなる微粒子は、例えば封止用フィラーや液晶セル用のスペーサーとして使用されていたが、近年、その用途は広がりつつある。
【０００３】
特許文献１には、アルコールとアンモニア水との混合溶媒にシリカ種粒子を分散させた分散液に、シリコンアルコキシドを添加してこれを加水分解させ、シリカ種粒子を成長させるに当たり、最初に副生する微小シリカ粒子の平均粒子径をシリカ種粒子の平均粒子径の９０％以下とすること、またはシリカ種粒子として、平均粒子径２μｍ以上のものを用いるシリカ粒子の製造方法が記載されている。
【０００４】
特許文献２には、ポリオルガノシロキサン粒子を、その中に含まれる有機基の分解温度よりも１００℃低い温度以上で、かつ、当該有機基の分解温度未満の範囲の温度において予備焼成処理した後、当該有機基の分解温度以上の温度で焼成処理するシリカ粒子の製造方法が記載されている。また、特許文献２には、非加水分解性有機基を有するアルコキシシラン化合物を加水分解、縮合して得られたポリオルガノシロキサン粒子を加熱処理し、表面活性化されたシリカ粒子を得、これをシード粒子とし、テトラアルコキシシランまたはアルキルトリアルコキシシランで成長させた後、必要により加熱処理して、３μｍ以上のシリカ粒子を得る方法が記載されている。
【０００５】
特許文献３には、水系溶媒に、非加水分解基を有するアルコキシシランとアルコールの混合溶液を添加して反応液を用意する準備工程と、反応液にアンモニア水を添加してポリオルガノシロキサン粒子を析出、成長させる析出・成長工程と、反応液にアンモニア水を添加してポリオルガノシロキサン粒子を反応完結させる反応完結工程と、ポリオルガノシロキサン粒子を焼成する焼成工程とを含む製造方法によって製造された平均粒子径が７μｍ以上の微粒子が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−２０３８２０号公報
【特許文献２】特開２００１−３０２２２７号公報
【特許文献３】特開２００９−１０２１８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述のように特許文献１では平均粒子径が２μｍ以上、特許文献２では同３μｍ以上、特許文献３では同７μｍ以上のシリカ微粒子をそれぞれ製造する方法が開示されているが、粒子径が更に小さい微粒子の要求が高まっている。
【０００８】
粒子径が特許文献１〜３のものよりも小さい微粒子の用途として考えられるのは、例えば、応答速度の速い液晶セル用のスペーサーとしての用途、サブミクロンと呼ばれる１μｍ以下の平均粒径を有する標準粒子としての用途、シリコンウエハーを研磨するためのＣＭＰ（ケミカル・メカニカル・ポリシング）スラリーの材料としての用途、構造色を利用した化粧品の材料としての用途、微粒子を均一に並べて光を制御するフォトニック結晶や粒子を均一に並べて構造色を発現する人造オパールの材料としての用途、光の波長以下の塗料のつや消し剤やフィルムの滑り付与材、光の波長以下の液晶表示パネルの光拡散板、光拡散フィルムや防眩フィルムの材料としての用途等がある。
【０００９】
本発明の目的とするところは、従来のものに比べて粒子径が小さく、かつ、粒子径のばらつきが小さい微粒子群及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは上記目的を達成するために鋭意研究を重ねて本発明に至った。
【００１１】
すなわち、本発明は、多数の微粒子からなる微粒子群であって、
上記微粒子の粒子径が１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲にあり、かつ、真球度が１０ｎｍ以下であり、
上記微粒子の粒子径の偏差係数が１０．０％以下であることを特徴とする微粒子群である。
【００１２】
上記微粒子の原料はアルコキシシランとすることができる。
【００１３】
上記微粒子はゾルゲル法を利用して製造されているものとすることができる。
【００１４】
加水分解、脱水縮合時のアンモニア濃度を１重量%以上２８重量%以下とすることができる。
【００１５】
微粒子群は、アンモニアを含有する水溶液中、または、水とアルコールおよび／またはケトンの混合溶液中で、加水分解性基のみからなるアルコキシシラン化合物単独、あるいは加水分解性基のみからなるアルコキシシラン化合物と非加水分解性基を有するアルコキシシラン化合物との混合物を原料として、加水分解、脱水縮合させることにより得られた微粒子からなるものとすることができる。
【００１６】
微粒子群は、上記微粒子を最密充填した場合に構造色を発現し、化粧品の原料として用いることができる。
【００１７】
また、微粒子群の製造方法の発明として、粒子径が１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲にあり、かつ、真球度が１０ｎｍ以下である多数の微粒子からなり、該微粒子の粒子径の偏差係数が１０．０％以下である微粒子群の製造方法であって、
アルコキシシランを原料に用いてゾルゲル法を利用して上記微粒子を得ることを特徴とする。
【００１８】
粒子径が１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲にある微粒子は、特許文献１〜３に開示されている従来の微粒子に比べて極めて小さくなる。そして、各微粒子の真球度が１０ｎｍ以下であるので、各微粒子の形状は真球に近い形状となる。さらに、微粒子の粒子径の偏差係数が１０．０％以下であることで、微粒子群を構成する微粒子の粒径が均一化する。
【００１９】
ここで、液晶の表示速度は液晶のギャップ、すなわち液晶セル用のスペーサーの大きさと液晶の粘度により決まる。本発明の微粒子群を液晶セル用のスペーサーとして利用する場合、微小な微粒子で、その形状が真球に近い形状であり、その粒子径分布が非常に狭いので、液晶のギャップを狭くしながらそのギャップを正確に制御することができる。これにより、特許文献１〜３の微粒子では実現できなかった超高速応答性を有する液晶表示素子を高い品質を保ちながら得ることができる。
【００２０】
また、微粒子が１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲で真球に近く、しかも、粒子径分布が狭いので、粒子径にばらつきが少なくなり、サブミクロン標準粒子としての利用価値が高い。
【００２１】
また、偏差係数が１０．０％以下と低いので、巨大粒子や極微小粒子が微粒子群に存在しなくなる。よって、ＣＭＰスラリーとして利用する場合に、シリコンウエハーを傷つける恐れが極めて低く、またシリコンウエハーの研磨面全体を均質に研磨することができる。
【００２２】
また、例えば、微粒子群を化粧品の原料として用いる場合には、粒子径を光の波長の１／２程度にすることが可能になるので、微粒子が並んだときにモルフォ蝶の羽根のような独特な構造色を発現する。したがって、化粧品の原料として微粒子群を利用した場合、虹色のような今までにない意匠性を示す化粧品を得ることができる。また、粒子径は厳密にコントロールできるのでその色目も微妙に調整できる。
【００２３】
そして、粒子径が１００ｎｍ以上であるので、微粒子が皮膚の中に浸透する可能性が低く、しかも、微粒子の原料がアルコキシシランである場合には人体に無害であり、これらのことで化粧品の安全性を高めることができる。
【００２４】
また、微粒子群を構成する微粒子を立体的に均一に並べれば、微粒子一つ一つにおいてその内部で光の屈折率が変化するので、フォトニック結晶として利用でき、光スイッチや新規なレーザー素子として有効である。
【００２５】
また、本発明の微粒子群を構成する微粒子をシリカからなるものとし、それらを立体的に並べて立体物を得て、その複数の立体物を任意に組み合わせて一体成型すれば、見る角度で色が変化する天然のオパールと同一成分の人造オパールの作製が可能である。
【００２６】
さらに、本発明の微粒子群を構成する微粒子は、塗料のつや消し剤やフィルムの滑り性付与材、液晶の光拡散板、光拡散フィルムや防眩フィルムの材料としても用いることができ、この場合、従来のものにはない新規な機能を持たせることができる。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、粒子径が１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲にあり、かつ、真球度が１０ｎｍ以下である微粒子で微粒子群を構成し、微粒子の粒子径の偏差係数を１０．０％以下としたので、例えば液晶セル用のスペーサー、標準粒子、ＣＭＰスラリー、化粧品等に利用した場合に従来の微粒子では得られない顕著な効果を奏することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の実施形態にかかる微粒子群の電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。尚、以下の好ましい実施形態の説明は、本質的に例示に過ぎず、本発明、その適用物或いはその用途を制限することを意図するものではない。
【００３０】
本発明の微粒子群は、図１に示すように多数の微粒子からなる。図１の右側の写真は、左側の写真の撮影倍率よりも大きな倍率で撮影したものである。左側の写真における下部右側の直線の長さは１．０μｍであり、右側の写真における同箇所の直線の長さは０．５μｍである。
【００３１】
各微粒子は、有機シリコーン粒子またはこれを焼成してなるシリカ粒子である。各微粒子の粒子径は１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下に設定されている。また、微粒子の真球度は１０ｎｍ以下に設定されている。さらに、微粒子群を構成する微粒子の粒子径の偏差係数が１０．０％以下に設定されている。
【００３２】
真球度は、電子顕微鏡を用いて観察した微粒子に対する最小外接球面と最大内接球面との半径差である。真球度は、８ｎｍ以下がより好ましく、さらに好ましいのは５ｎｍ以下である。
【００３３】
また、微粒子の粒子径の偏差係数は、微粒子群を電子顕微鏡で観察して３００個の微粒子の直径を測定し、標準偏差を得て、この標準偏差を平均粒子径で割った値を百分率で表したものである。偏差係数は、６．０％以下がより好ましく、さらに好ましいのは４．０％以下である。
【００３４】
次に、上記有機シリコーン粒子からなる微粒子群の製造方法について説明する。
【００３５】
本発明にかかる微粒子としての有機シリコーン粒子の製造方法は、ゾルゲル法を利用してアルコキシシラン化合物を加水分解、脱水縮合させることにより微粒子を生成する工程と、生成した微粒子の反応を完結する工程とを含むものである。また、本発明にかかる微粒子としてのシリカ粒子の製造方法は、上記工程で得られた有機シリコーン粒子を焼成処理する工程を含むものである。
【００３６】
具体的には、まず、アンモニアを含有する水溶液を用意する。この水溶液を攪拌しながら、加水分解性基のみからなるアルコキシシラン化合物単独を水溶液中に一定速度で連続的に滴下し、アルコキシシラン化合物を上記水溶液中で加水分解、脱水縮合させることにより微粒子を生成させる。
【００３７】
アルコキシシラン化合物の滴下終了後、そのまま水溶液の攪拌を続け、水溶液中の微粒子の反応を完結させる。
【００３８】
尚、上記方法では、アンモニアを含有する水溶液を用いているが、代わりに、水とアルコールおよび／またはケトンの混合溶液を用いてもよい。
【００３９】
また、上記水溶液、上記混合溶液には、加水分解性基のみからなるアルコキシシラン化合物と非加水分解性基を有するアルコキシシラン化合物との混合物を滴下するようにしてもよい。
【００４０】
加水分解性基のみからなるアルコキシシラン化合物としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン等のテトラアルコキシシラン化合物；テトラメチルメトキシシラン、テトラエチルエトキシシラン等のテトラアルキルアルコキシシラン化合物；テトラアセトキシシラン等のテトラアシルアルコキシシランが挙げられる。また、非加水分解性基を有するアルコキシシラン化合物としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、メチルトリス（メトキシエトキシ）シラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、γ‐グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ‐アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ‐メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のオルガノトリアルコキシシラン等が挙げられる。
【００４１】
以上の化合物の中でも、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン等のテトラアルコキシシランが好ましい。
【００４２】
原料のアルコキシシラン化合物は単独で用いても、２種以上の混合物として用いてもよいが、異なるアルコキシ基を有する化合物の混合物を原料とした場合には、生成する微粒子の粒度分布が広くなる傾向が認められる。このため、２種以上の混合物を原料とする場合には、同一のアルコキシ基を有するアルコキシシラン化合物同士の混合物とすることが好ましい。また、原料のアルコキシシラン化合物はそのままの濃度で用いても、有機溶媒で希釈して用いてもよい。このとき有機溶媒としては、下記反応溶媒のうちから選ばれるが、脱離生成するアルコールと同一のアルコールを選択するのが好適である。
【００４３】
反応に用いる水は、不溶物やイオン、ケイ素等の不要な成分がないことが必要である。したがって、精密濾過やイオン交換樹脂、紫外線、ＲＯ（逆浸透膜）等を利用して事前に不純物を除去したものを使用することが好ましい。
【００４４】
反応に用いる有機溶媒としては、水と相溶性の有機溶媒、例えば、アルコール類、エーテル類、ケトン類などから選ばれる1種または2種以上の混合物が用いられる。
【００４５】
アルコール類としては、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール等の1価アルコール；エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ヘキサントリオール等の多価アルコール；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル等の多価アルコールのモノエーテル類等が挙げられる。ケトン類としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソアミルケトン等が挙げられる。
【００４６】
以上の溶媒の中でも、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等のアルコール系溶媒が好ましい。さらには、加水分解、脱水縮合反応の観点から、脱離生成するアルコールと同一のアルコールを選択するのがより好ましい。
【００４７】
反応に使用するアンモニアの濃度は、１重量％以上２８重量%以下の範囲で選ばれる。より好ましくは３重量%以上１２重量%以下の範囲である。１重量%よりも薄い濃度の場合は、球状でない副生物が生成するので好ましくない。
【００４８】
アンモニア以外の酸や塩基あるいは有機金属等を縮合触媒として用いた場合にも同様にして微粒子を得ることはできるが、反応終了後の除去が困難な触媒残渣や不純物が生成されるため、精製工程や洗浄工程が必要となり好ましくない。
【００４９】
アンモニアの濃度が１重量%よりも薄いと微粒子の形状が球状となりにくく、また、偏差係数が１０．０%よりも高い値となるため好ましくない。
【００５０】
逆にアンモニアの濃度が２８重量%よりも高いと、生成した微粒子の粒子径が１００ｎｍよりも小さくなる。粒子径が１００ｎｍよりも小さくなると、光学的特性や安全性の面で好ましくない。
【００５１】
このアンモニアは、水溶液または水と有機溶媒との混合溶液として用いられる。水は、事前に不純物を除去したものを使用することが好ましい。有機溶媒としては、水と相溶性の有機溶媒、例えば、アルコール類、エーテル類、ケトン類などが挙げられる。なかでも、反応系に使用する溶媒のうちから選択するのが好ましい。
【００５２】
上記加水分解および脱水縮合の反応温度および反応時間は、原料として用いるアルコキシシラン化合物や溶媒の種類等に左右されるが、通常、−１０℃以上６０℃以下の温度範囲で、１時間以上２４時間以下の範囲で選ばれる。続く反応の完結は、それまでの反応の際と同じ温度で行なってもよいし、若干昇温して行なってもよい。反応完結の時間は、１時間以上２４時間以下の範囲で選ばれる。
【００５３】
反応完結後は、生成した微粒子を十分に洗浄した後、乾燥処理を行なう。乾燥処理は、原料や溶媒の種類および処理量に左右されるが、通常、常圧あるいは減圧の条件で室温〜１００℃の範囲の温度で１時間以上２４時間以下で行われる。
【００５４】
このようにして微粒子としての有機シリコーン粒子が得られる。この有機シリコーン粒子のみで微粒子群を構成してもよいし、有機シリコーン粒子を焼成処理することにより、得たシリカ粒子で微粒子群を構成してもよい。
【００５５】
有機シリコーン粒子を焼成処理する際の温度および時間は、シリコーン粒子の種類や粒子径、処理量等に左右されるが、通常、２５０℃以上１１００℃以下の温度範囲において３時間以上２４時間以下の範囲で選ばれる。
【００５６】
この焼成処理工程は、１回の工程として行ってもよいし、２回以上の多段工程として行ってもよいが、急激な昇温による微粒子の割れや欠け、クラックの発生等を防ぐためには多段工程とすることが望ましい。
【００５７】
特に、非加水分解性基を有するアルコキシシラン化合物を原料とした有機シリコーン粒子を焼成する場合は、該有機基の分解や脱離による、微粒子の割れや欠け、クラックの発生等が生じやすい。このため、当該有機基の分解温度よりも５０℃〜１００℃程度低い温度で予備焼成を行なうことが好ましい。このようにして、単分散性のシリカ粒子を得ることができる。
【００５８】
上記したように、本実施形態では、界面活性剤を使用せずに多数の微粒子を製造することができる。したがって、微粒子を溶液中で生成して濃縮したり、乾燥した後、不純物が存在しないので、濾過や遠心分離等で不純物を除去する必要がなく、高い生産効率を得ることができる。
【００５９】
次に、上記のようにして得られた微粒子群を使用する場合について説明する。
【００６０】
上記のように微粒子の粒子径が１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲にあるので、従来の微粒子に比べて極めて小さな微粒子によって微粒子群を構成できる。そして、各微粒子の真球度が１０ｎｍ以下であるので、各微粒子の形状は真球に近い形状となる。さらに、微粒子の粒子径の偏差係数が１０．０％以下であることで、微粒子群を構成する微粒子の粒径が均一化する。
【００６１】
微粒子群の用途としては、液晶セル用のスペーサー、サブミクロン標準粒子、ＣＭＰスラリーの材料、化粧品の材料、フォトニック結晶や人造オパールの材料、塗料のつや消し剤やフィルムの滑り付与材、液晶表示パネルの光拡散板、光拡散フィルムや防眩フィルムの材料としての用途等がある。
【００６２】
例えば、粒子群を液晶セル用のスペーサーとして利用する場合、微粒子が真球に近い形状で、その粒子径分布が非常に狭いので、液晶のギャップを狭くしながらそのギャップを正確に制御することができる。これにより、超高速応答性を有する液晶表示素子を高い品質を保ちながら得ることができる。
【００６３】
また、微粒子が真球に近い形状で、しかも、粒子径分布が狭いので、粒子径にばらつきが少なくなり、サブミクロン標準粒子としての利用価値が高い。
【００６４】
また、偏差係数が１０．０％以下と低いので、巨大粒子や極微小粒子が微粒子群に存在しなくなる。よって、ＣＭＰスラリーとして利用する場合に、シリコンウエハーを傷つける恐れが極めて低く、またシリコンウエハーの研磨面全体を均質に研磨することができる。
【００６５】
また、例えば、微粒子群を化粧品の原料として用いる場合には、粒子径を光の波長の１／２程度にすることが可能になるので、微粒子が並んだときに構造色を発現する。したがって、化粧品の原料として微粒子群を利用した場合、虹色のような今までにない意匠性を示す化粧品を得ることができる。また、微粒子の粒子径は厳密にコントロールできるのでその色目も微妙に調整できる。
【００６６】
そして、粒子径が１００ｎｍ以上であるので、皮膚の中に浸透する可能性が低い。しかも、有機シリコーン粒子またはシリカ粒子であるため人体に無害である。これらのことで化粧品の安全性を高めることができる。
【００６７】
また、微粒子群を構成する微粒子を立体的に均一に並べれば、微粒子一つ一つにおいてその内部で光の屈折率が変化するので、フォトニック結晶として利用でき、光スイッチや新規なレーザー素子として有効である。
【００６８】
また、微粒子を立体的に並べて立体物を得て、その複数の立体物を任意に組み合わせて一体成型すれば、見る角度で色が変化する天然のオパールと同一成分の人造オパールの作製が可能である。
【００６９】
また、最密充填した場合には構造色を発現する。
【００７０】
さらに、微粒子は、塗料のつや消し剤やフィルムの滑り性付与材、液晶の光拡散板、光拡散フィルムや防眩フィルムの材料としても用いることができ、この場合、従来のものにはない新規な機能を持たせることができる。
【００７１】
微粒子の真球度が１０ｎｍよりも大きいと、各微粒子間で光の透過する距離の差が大きくなる。こうなると、光学的な用途、即ち、化粧品、フォトニック結晶、人造オパールの原料として用いる場合に、上述したような効果を十分に発揮することができないので、微粒子の真球度は１０ｎｍ以下が好ましい。
【００７２】
また、偏差係数が１０．０％よりも大きいと、同様に各微粒子間で光の透過する距離の差が大きくなるので光学的な用途で十分な効果を発揮することができない。偏差係数が１０．０％よりも大きいと、微粒子間での粒子径の差が大きくなり、巨大粒子や極微小粒子が微粒子群に含まれることになる。このため、液晶セル用スペーサー、標準粒子、ＣＭＰスラリー等の用途とすることが難しくなる。
【実施例】
【００７３】
以下、本発明の実施例について説明する。
【００７４】
（実施例１）
（１）有機シリコーン粒子の製造
１１重量%のアンモニアを含有するＲＯ水とエタノールとの混合溶液２１８gを２５℃で攪拌し、その溶液中に、テトラエトキシシラン１０５gを０．５ｇ／ｍｉｎの一定速度で連続的に滴下した。
【００７５】
テトラエトキシシランの滴下終了後、そのままの温度下で２０時間攪拌を続けて反応を完結した。反応完結後、攪拌を停止してアンモニアを含有する溶液を除去した。
【００７６】
次に、得られた微粒子をろ過し、洗浄液として用いたメタノールが中性を示すまで十分に洗浄した後、８０℃で３時間乾燥処理を行なった。得られた有機シリコーン粒子の真球度は５ｎｍであり平均粒子径は２３１ｎｍ、偏差係数は３．８%であった。ガラス板の表面に付着した微粒子群はピンクの構造色を発現した。
（２）シリカ粒子の製造
上記有機シリコーン粒子を２５０℃で１２時間、５００℃で１２時間、７５０℃で１２時間の３段階で焼成してシリカ粒子を得た。得られたシリカ粒子の真球度は６ｎｍであり平均粒子径は２０４ｎｍ、偏差係数は４．０%であった。ガラス板の表面に付着した微粒子群は青色の構造色を発現した。
【００７７】
（実施例２）
（１）有機シリコーン粒子の製造
１１重量%のアンモニアを含有するＲＯ水とエタノールとの混合溶液２１８ｇを３０℃で攪拌し、その溶液中に、テトラエトキシシラン１０５gを０．５ｇ／ｍｉｎの一定速度で連続的に滴下した。
【００７８】
滴下終了後、そのままの温度下で２０時間攪拌を続けて反応を完結した。反応完結後、攪拌を停止してアンモニアを含有する溶液を除去した。次に、得られた粒子をろ過し、洗浄液として用いたメタノールが中性を示すまで十分に洗浄した後、８０℃で３時間乾燥処理を行なった。得られた有機シリコーン粒子の真球度は８ｎｍであり平均粒子径は３３１ｎｍ、偏差係数は５．０%であった。ガラス板の表面に付着した微粒子群は黄色の構造色を示した。
【００７９】
（２）シリカ粒子の製造
上記有機シリコーン粒子を２５０℃で１２時間、５００℃で１２時間、７５０℃で１２時間の３段階で焼成した。得られたシリカ粒子の真球度は９ｎｍであり平均粒子径は２９１ｎｍ、偏差係数は５．２%であった。ガラスに付着した粒子群は緑色の構造色を発現した。
【００８０】
（比較例１）
（１）有機シリコーン粒子の製造
０．５重量％のアンモニアを含有するRO水とエタノールとの混合溶液２１８gを３０℃で攪拌し、その溶液中に、テトラエトキシシラン１０５gを０．５ｇ／ｍｉｎの一定速度で連続的に滴下した。
【００８１】
滴下終了後、そのままの温度下で２０時間攪拌を続けて反応を完結した。反応完結後、攪拌を停止してアンモニアを含有する溶液を除去した。
【００８２】
次に、得られた粒子をろ過し、洗浄液として用いたメタノールが中性を示すまで十分に洗浄した後、８０℃で３時間乾燥処理を行なった。得られた有機シリコーン粒子の真球度は９０ｎｍで平均粒子径は１２５０ｎｍ、偏差係数は２３．３%であった。ガラス板の表面に付着した粒子群に構造色は見られなかった。
【００８３】
（２）シリカ粒子の製造
上記有機シリコーン粒子を２５０℃で１２時間、５００℃で１２時間、７５０℃で１２時間の３段階で焼成した。得られたシリカ粒子の真球度は９３ｎｍでその平均粒子径は１０７５ｎｍ、偏差係数は２７．９%であった。ガラス板の表面に付着した粒子群に構造色は見られなかった。
【産業上の利用可能性】
【００８４】
以上説明したように、本発明は、例えば、液晶セル用のスペーサーや化粧品等に使用することができる。
【図１】
2013241315.tif 000003