(57)【要約】【課題】輸送過程での微粉の発生を極力低減し、異物の少ないフィルム等の成形（製膜）が可能なポリカーボネート樹脂ペレットの包装体を提供する。【解決手段】フルオレン環をもつジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂を少なくとも有するポリカーボネート樹脂ペレットの包装体であって、当該ペレットが一つの包材又は容器に密閉包装されてなることを特徴とする包装体。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記式（１）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂を少なくとも有するポリカーボネート樹脂ペレットの包装体であって、当該ペレットが一つの包材又は容器に密閉包装されてなることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレット包装体。
【化１】
2013216014.tif 000012
（上記式（１）中、Ｒ１〜Ｒ４は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数１〜２０の置換若しくは無置換のアルキル基、炭素数６〜２０の置換若しくは無置換のシクロアルキル基、又は、炭素数６〜２０の置換若しくは無置換のアリール基を示し、Ｘ１及びＸ２は、それぞれ独立に、炭素数２〜１０の置換若しくは無置換のアルキレン基、炭素数６〜２０の置換若しくは無置換のシクロアルキレン基、又は、炭素数６〜２０の置換若しくは無置換のアリーレン基を示し、ｍ及びｎは、それぞれ独立に、０〜５の整数を示す。）
【請求項２】
ポリカーボネート樹脂ペレットの水分含有率が０．０２重量％以上０．４０重量％未満であることを特徴とする請求項１に記載の包装体。
【請求項３】
包材の圧縮によって包材内部の空気を除去して密閉包装されたことを特徴とする請求項１又は２に記載の包装体。
【請求項４】
負圧吸引機によって包材内部の空気を除去して密閉包装されたことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の包装体。
【請求項５】
包材がフレキシブルコンテナであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の包装体。
【請求項６】
ポリカーボネート樹脂ペレットの量が３００ｋｇ以上２０００ｋｇ以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の包装体。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の包装体から取り出されたポリカーボネート樹脂ペレットから成形されてなることを特徴とする成形体。
【請求項８】
成形体がフィルムであることを特徴とする請求項７に記載の成形体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリカーボネート樹脂ペレットの包装体に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリカーボネート樹脂は一般的に石油資源から誘導される原料を用いて製造される。しかしながら、近年、石油資源の枯渇が危惧されており、植物などのバイオマス資源から得られる原料を用いたポリカーボネート樹脂の提供が求められている。また、二酸化炭素排出量の増加、蓄積による地球温暖化が、気候変動などをもたらすことからも、使用後の廃棄処分をしてもカーボンニュートラルな、植物由来モノマーを原料としたポリカーボネート樹脂の開発が求められている。
【０００３】
このようなことから、例えば、植物由来モノマーとして、イソソルビドを使用し、炭酸ジフェニルとのエステル交換反応により、ポリカーボネート樹脂を得ることが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
一方、イソソルビドを原料として含むポリカーボネート樹脂は、透明性が高く、光弾性係数が低くかつ耐熱性を有するため、液晶表示装置の位相差板、基板などの光学用途に使用することが提案されている（例えば、特許文献２参照）。また、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンとイソソルビドを原料とする、光弾性係数が低く、耐熱性、成形性に優れ、光学用途に適したポリカーボネート樹脂が提案されている（例えば、特許文献３、４参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】英国特許第１，０７９，６８６号明細書
【特許文献２】特開２００６−２８４４１号公報
【特許文献３】特開２００４−６７９９０号公報
【特許文献４】特開２００５−２９７４４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年、液晶用ディスプレイ機器やモバイル機器等に用いられる光学フィルムを含む透明フィルムの分野では、コスト低減のため、従来の溶媒を用いた溶液キャスト製膜法から、溶媒を用いずに樹脂を熱溶融して成形する溶融製膜法でフィルム化されることが望まれている。
【０００７】
一方、このような分野で用いられる透明フィルムは、製膜されたフィルムの異物を極力低減する必要がある。しかし、フルオレン構造をもつポリカーボネートは一般的に脆く、その輸送過程で微粉が発生し、それから得られるフィルムに異物が発生する問題が度々発生していた。特許文献４に記載のようにペレット化工程において、微粉を低減するという手法が公開されているが、この手法では包装までの微粉発生は抑制できるものの輸送過程や保管過程において微粉発生を抑制することはできず、加工に用いる際には微粉が発生し、それから得られるフィルムに異物が多く発生してしまう。
【０００８】
本発明の目的は、上記従来の課題を解消し、輸送過程での微粉の発生を極力低減し、例えば、異物の少ないフィルム等の成形（製膜）が可能なポリカーボネート樹脂ペレットの包装体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは上記課題を解決するべく検討を重ねた結果、フルオレン環をもつジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂ペレットを一つの包材又は容器に密閉包装した包装体として輸送すれば、輸送過程での微粉の発生を低減することができ、輸送後のペレットから異物の少ないフィルム等、例えば、光学用として特に好ましいフィルムの成形（製膜）が可能であることを見出した。本発明はこれらの知見に基づいて成し遂げられたものである。
【００１０】
即ち、本発明の要旨は下記〔１〕〜〔８〕に存する。
〔１〕下記式（１）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂を少なくとも有するポリカーボネート樹脂ペレットの包装体であって、当該ペレットが一つの包材又は容器に密閉包装されてなることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレット包装体。
【００１１】
【化１】
2013216014.tif 000002
【００１２】
（上記式（１）中、Ｒ１〜Ｒ４は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数１〜２０の置換若しくは無置換のアルキル基、炭素数６〜２０の置換若しくは無置換のシクロアルキル基、又は、炭素数６〜２０の置換若しくは無置換のアリール基を示し、Ｘ１及びＸ２は、それぞれ独立に、炭素数２〜１０の置換若しくは無置換のアルキレン基、炭素数６〜２０の置換若しくは無置換のシクロアルキレン基、又は、炭素数６〜２０の置換若しくは無置換のアリーレン基を示し、ｍ及びｎは、それぞれ独立に、０〜５の整数を示す。）
〔２〕ポリカーボネート樹脂ペレットの水分含有率が０．０２重量％以上０．４０重量％未満であることを特徴とする〔１〕に記載の包装体。
〔３〕包材の圧縮によって包材内部の空気を除去して密閉包装されたことを特徴とする〔１〕又は〔２〕に記載の包装体。
〔４〕負圧吸引機によって包材内部の空気を除去して密閉包装されたことを特徴とする〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の包装体。
〔５〕包材がフレキシブルコンテナであることを特徴とする〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の包装体。
〔６〕ポリカーボネート樹脂ペレットの量が３００ｋｇ以上２０００ｋｇ以下であることを特徴とする〔１〕〜〔５〕のいずれかに記載の包装体。
〔７〕〔１〕〜〔６〕のいずれかに記載の包装体から取り出されたポリカーボネート樹脂ペレットから成形されてなることを特徴とする成形体。
〔８〕成形体がフィルムであることを特徴とする〔７〕に記載の成形体。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の包装体によれば、輸送や保管の過程での微粉の発生が極力低減できる。本発明の包装体により輸送及び／又は保管されたポリカーボネート樹脂ペレットは、微粉の含有量少なく、特に異物の少ないフィルム、特に好ましくは光学フィルム等の成形（製膜）に特に好適に用いることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。なお、本発明は、以下に説明する実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。
【００１５】
本発明のポリカーボネート樹脂ペレット包装体は、上記〔１〕のとおり、下記式（１）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂を少なくとも有するポリカーボネート樹脂ペレットの包装体であって、当該ペレットが一つの包材に密閉包装されてなることに特徴を有するものである。
【００１６】
【化２】
2013216014.tif 000003
【００１７】
（上記式（１）中、Ｒ１〜Ｒ４は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数１〜２０の置換若しくは無置換のアルキル基、炭素数６〜２０の置換若しくは無置換のシクロアルキル基、又は、炭素数６〜２０の置換若しくは無置換のアリール基を示し、Ｘ１及びＸ２は、それぞれ独立に、炭素数２〜１０の置換若しくは無置換のアルキレン基、炭素数６〜２０の置換若しくは無置換のシクロアルキレン基、又は、炭素数６〜２０の置換若しくは無置換のアリーレン基を示し、ｍ及びｎは、それぞれ独立に、０〜５の整数を示す。）
【００１８】
ポリカーボネート樹脂は、上記式（１）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位に加え、必要に応じて、下記式（２）で表されるジヒドロキシ化合物、下記式（３）で表されるジヒドロキシ化合物、下記式（４）で表されるジヒドロキシ化合物、下記式（５）で表されるジヒドロキシ化合物及び下記式（６）で表されるジヒドロキシ化合物からなる群より選ばれた一種以上のジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むことができる。
【００１９】
【化３】
2013216014.tif 000004
【００２０】
ＨＯ−Ｒ５−ＯＨ      （３）
（上記式（３）中、Ｒ５は炭素数４〜２０の置換若しくは無置換のシクロアルキレン基を示す。）
【００２１】
ＨＯ−ＣＨ２−Ｒ６−ＣＨ２−ＯＨ      （４）
（上記式（４）中、Ｒ６は炭素数４〜２０の置換若しくは無置換のシクロアルキレン基を示す。）
【００２２】
Ｈ−（Ｏ−Ｒ７）ｐ−ＯＨ      （５）
（上記式（５）中、Ｒ７は炭素数２〜１０の置換若しくは無置換のアルキレン基を示し、ｐは２〜１００の整数である。）
【００２３】
ＨＯ−Ｒ８−ＯＨ      （６）
（上記式（６）中、Ｒ８は炭素数２〜２０の置換若しくは無置換のアルキレン基、又は下記式（６Ａ）に示す基を示す。）
【００２４】
【化４】
2013216014.tif 000005
【００２５】
なお、以下において、各種の基の炭素数は、当該基が置換基を有する場合、その置換基の炭素数をも含めた合計の炭素数を意味する。
【００２６】
［式（１）で表されるジヒドロキシ化合物］
本発明に係るポリカーボネート樹脂は、下記式（１）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含む。
【００２７】
【化５】
2013216014.tif 000006
【００２８】
上記式（１）中、Ｒ１〜Ｒ４は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数１〜２０の置換若しくは無置換のアルキル基、炭素数６〜２０の置換若しくは無置換のシクロアルキル基、又は、炭素数６〜２０の置換若しくは無置換のアリール基を示し、Ｘ１及びＸ２は、それぞれ独立に、炭素数２〜１０の置換若しくは無置換のアルキレン基、炭素数６〜２０の置換若しくは無置換のシクロアルキレン基、又は、炭素数６〜２０の置換若しくは無置換のアリーレン基を示し、ｍ及びｎは、それぞれ独立に、０〜５の整数である。
【００２９】
ここで、Ｒ１〜Ｒ４、Ｘ１及びＸ２の有していてもよい置換基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等のアルコキシ基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基等が挙げられる。
【００３０】
Ｒ１〜Ｒ４は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数１〜１０の置換若しくは無置換のアルキル基、炭素数６〜１５の置換若しくは無置換のアリール基が好ましく、Ｒ１〜Ｒ４のうち、Ｒ１およびＲ２が無置換のアルキル基であるか、Ｒ１〜Ｒ４が全て水素原子であることが好ましい。Ｒ１〜Ｒ４が水素原子以外の置換基である場合、ベンゼン環のフルオレン環への結合位置に対して３位又は５位に結合していることが好ましく、無置換のアルキル基としては、メチル基またはエチル基が好ましい。
【００３１】
Ｘ１及びＸ２は、それぞれ独立に、炭素数１〜４のアルキレン基が好ましく、中でも無置換のメチレン基、無置換のエチレン基、無置換のプロピレン基が好ましく、Ｘ１とＸ２とは同じであることが好ましい。また、ｍとｎも同じであることが好ましい。
【００３２】
特に、前記式（１）で表されるジヒドロキシ化合物は、フルオレン環の対称軸を対称軸として左右対称構造であることが好ましい。
【００３３】
前記式（１）で表されるジヒドロキシ化合物としては、具体的には、例えば、９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−エチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−ｎ−プロピルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−イソプロピルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−ｎ−ブチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−ｓｅｃ−ブチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−ｔｅｒｔ−プロピルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−シクロヘキシルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−フェニルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３−メチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３−イソプロピルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３−イソブチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３−シクロヘキシルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３−フェニルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３，５−ジメチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３−ｔｅｒｔ−ブチル−６−メチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（３−ヒドロキシ−２，２−ジメチルプロポキシ）フェニル）フルオレン等が挙げられる。
【００３４】
これらの中で、９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−３−メチルフェニル）フルオレンが好ましいかものとして挙げられるが、何らこれらのジヒドロキシ化合物に限定されるものではない。前記式（１）で表されるジヒドロキシ化合物としては、特に好ましくは、９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレンである。
【００３５】
ポリカーボネート樹脂は、前記式（１）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位の１種のみを含んでいてもよく、２種以上を含んでいてもよい。
【００３６】
［式（２）で表されるジヒドロキシ化合物］
本発明において、ポリカーボネート樹脂は、必要に応じて、下記式（２）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むことができる。
【００３７】
【化６】
2013216014.tif 000007
【００３８】
上記式（２）で表されるジヒドロキシ化合物としては、例えば、立体異性体の関係にあるイソソルビド、イソマンニド、イソイデットが挙げられる。これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。これらのジヒドロキシ化合物のうち、資源として豊富に存在し、容易に入手可能な種々のデンプンから製造されるソルビトールを脱水縮合して得られるイソソルビドが、入手及び製造のし易さ、光学特性、成形性の面から最も好ましい。
【００３９】
［式（３）〜（６）で表されるジヒドロキシ化合物］
本発明において、ポリカーボネート樹脂は、必要に応じて、下記式（３）で表されるジヒドロキシ化合物、下記式（４）で表されるジヒドロキシ化合物、下記式（５）で表されるジヒドロキシ化合物及び下記式（６）で表されるジヒドロキシ化合物からなる群より選ばれた一種以上のジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むことができる。
【００４０】
ＨＯ−Ｒ５−ＯＨ                  （３）
（上記式（３）中、Ｒ５は炭素数４〜２０の置換若しくは無置換のシクロアルキレン基を示す。）
【００４１】
ＨＯ−ＣＨ２−Ｒ６−ＣＨ２−ＯＨ    （４）
（上記式（４）中、Ｒ６は炭素数４〜２０の置換若しくは無置換のシクロアルキレン基を示す。）
【００４２】
Ｈ−（Ｏ−Ｒ７）ｐ−ＯＨ            （５）
（上記式（５）中、Ｒ７は炭素数２〜１０の置換若しくは無置換のアルキレン基を示し、ｐは２〜１００の整数である。）
【００４３】
ＨＯ−Ｒ８−ＯＨ                  （６）
（上記式（６）中、Ｒ８は炭素数２〜２０の置換若しくは無置換のアルキレン基、又は下記式（６Ａ）に示す基を示す。）
【００４４】
【化７】
2013216014.tif 000008
【００４５】
＜式（３）で表されるジヒドロキシ化合物＞
前記式（３）で表されるジヒドロキシ化合物は、Ｒ５に炭素数４〜２０、好ましくは炭素数４〜１８の置換若しくは無置換のシクロアルキレン基を有する脂環式ジヒドロキシ化合物である。ここで、Ｒ５が置換基を有する場合、当該置換基としては、炭素数１〜１２の置換若しくは無置換のアルキル基が挙げられ、該アルキル基が置換基を有する場合、当該置換基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等のアルコキシ基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基等が挙げられる。
【００４６】
このジヒドロキシ化合物は、環構造を有することにより、得られるポリカーボネート樹脂を成形したときの成形品の靭性を高めることが可能となり、なかでもフィルムに成形したときの靭性を高めることができる。
【００４７】
Ｒ５のシクロアルキレン基としては、環構造を有する炭化水素基であれば特に制限は無く、橋頭炭素原子を有するような橋かけ構造であっても構わない。ジヒドロキシ化合物の製造が容易で不純物量を少なくすることができるという観点から、前記式（３）で表されるジヒドロキシ化合物は、５員環構造又は６員環構造を含む化合物、即ち、Ｒ５が置換若しくは無置換のシクロペンチレン基又は置換若しくは無置換のシクロへキシレン基であるジヒドロキシ化合物が好ましい。このようなジヒドロキシ化合物であれば、５員環構造又は６員環構造を含むことにより、得られるポリカーボネート樹脂の耐熱性を高くすることができる。該６員環構造は共有結合によって椅子形もしくは舟形に固定されていてもよい。
【００４８】
なかでも、前記式（３）で表されるジヒドロキシ化合物は、Ｒ５が下記式（７）で示される種々の異性体であることが好ましい。ここで、式（７）中、Ｒ１１は水素原子、又は、炭素数１〜１２の置換若しくは無置換のアルキル基を示す。Ｒ１１が置換基を有する炭素数１〜１２のアルキル基である場合、当該置換基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等のアルコキシ基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基等が挙げられる。
【００４９】
【化８】
2013216014.tif 000009
【００５０】
前記式（３）で表されるジヒドロキシ化合物として、より具体的には、テトラメチルシクロブタンジオール、１，２−シクロペンタンジオール、１，３−シクロペンタンジオール、１，２−シクロヘキサンジオール、１，３−シクロヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジオール、２−メチル−１，４−シクロヘキサンジオール、トリシクロデカンジオール類、ペンタシクロジオール類等が挙げられるが、何らこれらに限定されるものではない。
これらは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００５１】
＜式（４）で表されるジヒドロキシ化合物＞
前記式（４）で表されるジヒドロキシ化合物は、Ｒ６に炭素数４〜２０、好ましくは炭素数３〜１８の置換若しくは無置換のシクロアルキレン基を有する脂環式ジヒドロキシ化合物である。ここで、Ｒ６が置換基を有する場合、当該置換基としては、炭素数１〜１２の置換若しくは無置換のアルキル基が挙げられ、該アルキル基が置換基を有する場合、当該置換基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等のアルコキシ基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基等が挙げられる。
【００５２】
このジヒドロキシ化合物は、環構造を有することにより、得られるポリカーボネート樹脂を成形したときの成形品の靭性を高めることが可能となり、なかでもフィルムに成形したときの靭性を高めることができる。
【００５３】
Ｒ６のシクロアルキレン基としては、環構造を有する炭化水素基であれば特に制限は無く、橋頭炭素原子を有するような橋かけ構造であっても構わない。ジヒドロキシ化合物の製造が容易で不純物量を少なくすることができるという観点から、前記式（４）で表されるジヒドロキシ化合物は、５員環構造又は６員環構造を含む化合物、即ち、Ｒ６が置換若しくは無置換のシクロペンチレン基又は置換若しくは無置換のシクロへキシレン基であるジヒドロキシ化合物が好ましい。このようなジヒドロキシ化合物であれば、５員環構造又は６員環構造を含むことにより、得られるポリカーボネート樹脂の耐熱性を高くすることができる。該６員環構造は共有結合によって椅子形もしくは舟形に固定されていてもよい。前記式（４）で表されるジヒドロキシ化合物は、なかでも、Ｒ６が前記式（７）で示される種々の異性体であることが好ましい。
【００５４】
前記式（４）で表されるジヒドロキシ化合物として、より具体的には、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、３，８−ビス（ヒドロキシメチル）トリシクロ［５．２．１．０２．６］デカン、３，９−ビス（ヒドロキシメチル）トリシクロ［５．２．１．０２．６］デカン、４，８−ビス（ヒドロキシメチル）トリシクロ［５．２．１．０２．６］デカン、４，９−ビス（ヒドロキシメチル）トリシクロ［５．２．１．０２．６］デカン等が挙げられるが、何らこれらに限定されるものではない。
【００５５】
これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。即ち、これらのジヒドロキシ化合物は、製造上の理由から異性体の混合物として得られる場合があるが、その際にはそのまま異性体混合物として使用することもできる。例えば、３，８−ビス（ヒドロキシメチル）トリシクロ［５．２．１．０２．６］デカン、３，９−ビス（ヒドロキシメチル）トリシクロ［５．２．１．０２．６］デカン、４，８−ビス（ヒドロキシメチル）トリシクロ［５．２．１．０２．６］デカン、及び４，９−ビス（ヒドロキシメチル）トリシクロ［５．２．１．０２．６］デカンの混合物を使用することができる。
【００５６】
前記式（４）で表されるジヒドロキシ化合物の具体例のうち、特に、シクロヘキサンジメタノール類が好ましく、入手のしやすさ、取り扱いのしやすさという観点から、１，４−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，２−シクロヘキサンジメタノールが好ましい。
【００５７】
＜式（５）で表されるジヒドロキシ化合物＞
前記式（５）で表されるジヒドロキシ化合物は、Ｒ７に炭素数２〜１０、好ましくは炭素数２〜５の置換若しくは無置換のアルキレン基を有する化合物である。ｐは２〜１００、好ましくは６〜５０、より好ましくは１２〜４０の整数である。
【００５８】
前記式（５）で表されるジヒドロキシ化合物としては、具体的にはジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール（分子量１５０〜４０００）などが挙げられるが、何らこれらに限定されるものではない。前記式（５）で表されるジヒドロキシ化合物としては、分子量３００〜２０００のポリエチレングリコールが好ましく、中でも分子数６００〜１５００のポリエチレングリコールが好ましい。
これらは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００５９】
＜式（６）で表されるジヒドロキシ化合物＞
前記式（６）で表されるジヒドロキシ化合物は、Ｒ８に炭素数２〜２０、好ましくは炭素数２〜１０の置換若しくは無置換のアルキレン基、又は前記式（６Ａ）に示す基を有するジヒドロキシ化合物である。Ｒ８のアルキレン基が置換基を有する場合、当該置換基としては炭素数１〜５のアルキル基が挙げられる。
【００６０】
前記式（６）で表されるジヒドロキシ化合物のうち、Ｒ８が炭素数２〜２０の置換若しくは無置換のアルキレン基であるジヒドロキシ化合物としては、具体的にはエチレングルコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオールなどが挙げられるが何らこれらに限定されるものではない。
また、Ｒ８が前記式（６Ａ）に示すアセタール環基であるジヒドロキシ化合物としては、スピログリコールなどが挙げられる。
【００６１】
これらのジヒドロキシ化合物のなかでも、入手のし易さ、取扱いの容易さ、重合時の反応性の高さ、得られるポリカーボネート樹脂の色相の観点からは、１，３−プロパンジオール、１，６−ヘキサンジオールが好ましい。また耐熱性の観点からは、アセタール環を有するスピログリコールが好ましい。これらは得られるポリカーボネート樹脂の要求性能に応じて、単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００６２】
尚、本発明において、ポリカーボネート樹脂は、前記式（３）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位、前記式（４）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位、前記式（５）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位及び前記式（６）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位の中でも、前記式（４）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位及び／又は前記式（５）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含んでいることが好ましく、前記式（５）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含んでいることがより好ましい。
【００６３】
［その他のジヒドロキシ化合物］
本発明において、ポリカーボネート樹脂は、前記式（１）〜（６）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位の他、さらに必要に応じて、その他のジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含んでいてもよい。
【００６４】
その他のジヒドロキシ化合物としては、例えば、ビスフェノール類等が挙げられる。
ビスフェノール類としては、例えば、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（＝ビスフェノールＡ）、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジエチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−（３，５−ジフェニル）フェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、２，４’−ジヒドロキシ−ジフェニルメタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシ−５−ニトロフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、３，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、２，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、４，４’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、４，４’−ジヒドロキシ−３，３’−ジクロロジフェニルエーテル、４，４’−ジヒドロキシ−２，５−ジエトキシジフェニルエーテル等が挙げられる。
【００６５】
これらは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。ただし、前記式（１）で表されるもの以外の、構造内に芳香族環を有するジヒドロキシ化合物は光学特性に悪影響を及ぼす虞があるため、このようなジヒドロキシ化合物に由来する構造単位は、ポリカーボネート樹脂中のジヒドロキシ化合物に由来する構造単位の合計に対して、好ましくは５０モル％以下、より好ましくは２０モル％以下、さらに好ましくは５モル％以下である。特にポリカーボネート樹脂は、前記式（１）で表されるもの以外の、構造内に芳香族環を有するジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含まないことが好ましい。
【００６６】
［ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位の含有割合］
本発明において、ポリカーボネート樹脂は、ポリカーボネート樹脂に含まれるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位の合計に対して、前記式（１）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位の含有割合が、好ましくは４０重量％以上、より好ましくは４５重量％以上、さらに好ましくは５０重量％以上であり、通常９５重量％以下、好ましくは９０重量％以下、より好ましくは８５重量％以下、さらに好ましくは８０重量％以下である。該構造単位の含有割合が過度に少ないと、ポリカーボネート樹脂を光学フィルムとして利用する際の特性が好ましいものとならない場合がある。また、該構造単位の含有割合が過度に多いと、ポリカーボネート樹脂を光学フィルムとして利用する際、ガラス転移温度が高すぎて製膜が困難になったり、脆くなったりする場合があるので特性が好ましいものとならない場合がある。
【００６７】
また、本発明において、ポリカーボネート樹脂が、前記式（２）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含む場合、ポリカーボネート樹脂に含まれるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位の合計に対して、前記式（２）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位の含有割合が、好ましくは２０重量％以上、より好ましくは２５重量％以上、さらに好ましくは３０重量％以上であり、好ましくは５０重量％以下、より好ましくは４５重量％以下である。該構造単位の含有割合が過度に少ないと、光学フィルムとして利用する際ガラス転移温度が低く、フィルムにした場合に変形などが生じやすく、また、表面硬度が低下して傷つきやすくなったりする場合がある。該構造単位の含有割合が過度に多いと、ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度が過度に高くなりフィルム成形が困難になる場合がある。
【００６８】
また、ポリカーボネート樹脂が、前記式（３）で表されるジヒドロキシ化合物、前記式（４）で表されるジヒドロキシ化合物、前記式（５）で表されるジヒドロキシ化合物及び前記式（６）で表されるジヒドロキシ化合物からなる群より選ばれた一種以上のジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含有する場合、その含有量は、ポリカーボネート樹脂に含まれるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位の合計に対して、０．１重量％以上２０重量％未満、好ましくは０．１重量％以上１８重量％以下、さらに好ましくは０．２重量％以上１５重量％以下が適当である。前記式（３）から（６）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を、ポリカーボネート樹脂中に上記下限値以上含むことにより、該ポリカーボネート樹脂を溶融し成形する際に、熱による異物や気泡の発生を防止したり、ポリカーボネート樹脂の着色を防止したりすることができる。ただし、該構造単位が過度に多いと、ガラス転移温度が低く、フィルムにした場合に変形などが生じやすくなるため、この割合は上記上限値未満とする。
【００６９】
なお、本発明において、ポリカーボネート樹脂は、前記式（３）〜（６）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位中、いずれか１種の式で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位のみを含有していてもよく、また、２種以上の式で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含有していてもよく、いずれのジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むかは、ポリカーボネート樹脂の用途に応じた要求特性を満たすように適宜決定される。特に、前記式（５）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位、好ましくは分子量３００〜２０００のポリエチレングリコール、特に好ましくは分子量６００〜１５００のポリエチレングリコールを、ポリカーボネート樹脂中のジヒドロキシ化合物に由来する構造単位の合計に対して０．５重量％以上４重量％以下、特に１重量％以上３重量％以下含むことが好ましい。
【００７０】
［ポリカーボネート樹脂の製造方法］
本発明において、ポリカーボネート樹脂は、それ自体既知の通常用いられる重合方法で製造することができ、その重合方法は、ホスゲンを用いた溶液重合法、炭酸ジエステルと反応させる溶融重合法のいずれの方法でもよい。さらに具体的には、例えば、前記式（１）で表されるジヒドロキシ化合物と、必要に応じて、前記式（２）で表されるジヒドロキシ化合物、前記式（３）で表されるジヒドロキシ化合物、前記式（４）で表されるジヒドロキシ化合物、前記式（５）で表されるジヒドロキシ化合物及び前記式（６）で表されるジヒドロキシ化合物からなる群より選ばれた一種以上のジヒドロキシ化合物と、さらに必要に応じて用いられるその他のジヒドロキシ化合物とを、重合触媒の存在下に、炭酸ジエステルと反応させる溶融重合法が好ましい。
【００７１】
この溶融重合法で用いられる炭酸ジエステルとしては、通常、下記式（１０）で表されるものが挙げられる。
【００７２】
【化９】
2013216014.tif 000010
【００７３】
（上記式（１０）中、Ａ１及びＡ２は、それぞれ独立に、炭素数１〜１８の置換若しくは無置換の脂肪族基、又は、炭素数６〜１８の置換若しくは無置換の芳香族基である。）
【００７４】
前記式（１０）で表される炭酸ジエステルとしては、例えば、ジフェニルカーボネート、ジトリルカーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボネート、ｍ−クレジルカーボネート、ジナフチルカーネート、ビス（ビフェニル）カーボネートなどに代表されるジアリールカーボネート類、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネート、ジシクロヘキシルカーボネートなどに代表されるジアルキルカーボネート類が挙げられる。なかでも、好ましくはジアリールカーボネート類が用いられ、特にジフェニルカーボネートが好ましく用いられる。
これらの炭酸ジエステルは、１種を単独で用いても良く、２種以上を併用してもよい。
【００７５】
反応に用いる炭酸ジエステルのモル比率は、全ジヒドロキシ化合物に対して、好ましくは０．９０〜１．１０、さらに好ましくは０．９６〜１．０４である。このモル比率が０．９０より小さくなると、製造されたポリカーボネート樹脂の末端水酸基が増加して、ポリマーの熱安定性が悪化したり、所望する高分子量体が得られなかったりすることがある。また、このモル比率が１．１０より大きくなると、同一条件下ではエステル交換反応の速度が低下したり、所望とする分子量のポリカーボネート樹脂の製造が困難となるばかりか、製造されたポリカーボネート樹脂中の残存炭酸ジエステル量が増加し、この残存炭酸ジエステルが、成形時、又は成形品の臭気の原因となることがある。
【００７６】
また、溶融重合における重合触媒（エステル交換触媒）としては、アルカリ金属化合物及び／又はアルカリ土類金属化合物が使用される。アルカリ金属化合物及び／又はアルカリ土類金属化合物と共に補助的に、塩基性ホウ素化合物、塩基性リン化合物、塩基性アンモニウム化合物、アミン系化合物等の塩基性化合物を併用することも可能であるが、アルカリ金属化合物及び／又はアルカリ土類金属化合物のみを使用することが特に好ましい。
【００７７】
重合触媒として用いられるアルカリ金属化合物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化セシウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸水素セシウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、炭酸セシウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸リチウム、酢酸セシウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸セシウム、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウム、水素化ホウ素リチウム、水素化ホウ素セシウム、フェニル化ホウ素ナトリウム、フェニル化ホウ素カリウム、フェニル化ホウ素リチウム、フェニル化ホウ素セシウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香酸リチウム、安息香酸セシウム、リン酸水素２ナトリウム、リン酸水素２カリウム、リン酸水素２リチウム、リン酸水素２セシウム、フェニルリン酸２ナトリウム、フェニルリン酸２カリウム、フェニルリン酸２リチウム、フェニルリン酸２セシウム、ナトリウム、カリウム、リチウム、セシウムのアルコレート、フェノレート、ビスフェノールＡの２ナトリウム塩、２カリウム塩、２リチウム塩、２セシウム塩等が挙げられる。
【００７８】
また、アルカリ土類金属化合物としては、例えば、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム、水酸化ストロンチウム、炭酸水素カルシウム、炭酸水素バリウム、炭酸水素マグネシウム、炭酸水素ストロンチウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸ストロンチウム、酢酸カルシウム、酢酸バリウム、酢酸マグネシウム、酢酸ストロンチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸ストロンチウム等が挙げられる。尚、本明細書において「アルカリ金属」及び「アルカリ土類金属」という用語を、それぞれ、長周期型周期表（Nomenclature of Inorganic Chemistry IUPAC Ｒecommendations2005）における「第１族元素」及び「第２族元素」と同義として用いる。
【００７９】
これらのアルカリ金属化合物及び／又はアルカリ土類金属化合物は１種を単独で用いても良く、２種以上を併用してもよい。
【００８０】
またアルカリ金属化合物及び／又はアルカリ土類金属化合物と併用される塩基性ホウ素化合物としては、例えば、テトラメチルホウ素、テトラエチルホウ素、テトラプロピルホウ素、テトラブチルホウ素、トリメチルエチルホウ素、トリメチルベンジルホウ素、トリメチルフェニルホウ素、トリエチルメチルホウ素、トリエチルベンジルホウ素、トリエチルフェニルホウ素、トリブチルベンジルホウ素、トリブチルフェニルホウ素、テトラフェニルホウ素、ベンジルトリフェニルホウ素、メチルトリフェニルホウ素、ブチルトリフェニルホウ素等のナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩、カルシウム塩、バリウム塩、マグネシウム塩、あるいはストロンチウム塩等が挙げられる。
【００８１】
塩基性リン化合物としては、例えば、トリエチルホスフィン、トリ−ｎ−プロピルホスフィン、トリイソプロピルホスフィン、トリ−ｎ−ブチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリブチルホスフィン、あるいは四級ホスホニウム塩等が挙げられる。
【００８２】
塩基性アンモニウム化合物としては、例えば、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルエチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルフェニルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルメチルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルフェニルアンモニウムヒドロキシド、トリブチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリブチルフェニルアンモニウムヒドロキシド、テトラフェニルアンモニウムヒドロキシド、ベンジルトリフェニルアンモニウムヒドロキシド、メチルトリフェニルアンモニウムヒドロキシド、ブチルトリフェニルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。
【００８３】
アミン系化合物としては、例えば、４−アミノピリジン、２−アミノピリジン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−４−アミノピリジン、４−ジエチルアミノピリジン、２−ヒドロキシピリジン、２−メトキシピリジン、４−メトキシピリジン、２−ジメチルアミノイミダゾール、２−メトキシイミダゾール、イミダゾール、２−メルカプトイミダゾール、２−メチルイミダゾール、アミノキノリン等が挙げられる。
【００８４】
これらの塩基性化合物も１種を単独で用いても良く、２種以上を併用してもよい。
【００８５】
上記重合触媒の使用量は、アルカリ金属化合物及び／又はアルカリ土類金属化合物を用いる場合、反応に用いる全ジヒドロキシ化合物１モルに対して、金属換算量として、通常０．１μモル〜１００μモルの範囲内で用い、好ましくは０．５μモル〜５０μモルの範囲内であり、さらに好ましくは１μモル〜２５μモルの範囲内である。重合触媒の使用量が少なすぎると、所望の分子量のポリカーボネート樹脂を製造するのに必要な重合活性が得られず、一方、重合触媒の使用量が多すぎると、得られるポリカーボネート樹脂の色相が悪化し、副生成物が発生したりして流動性の低下やゲルの発生が多くなり、目標とする品質のポリカーボネート樹脂の製造が困難になる。
【００８６】
ポリカーボネート樹脂の製造に当たり、前記式（１）で表されるジヒドロキシ化合物は、固体として供給してもよいし、加熱して溶融状態として供給してもよい。
さらに、前記式（２）で表されるジヒドロキシ化合物や、前記式（３）で表されるジヒドロキシ化合物、前記式（４）で表されるジヒドロキシ化合物、前記式（５）で表されるジヒドロキシ化合物及び前記式（６）で表されるジヒドロキシ化合物からなる群より選ばれた一種以上のジヒドロキシ化合物それぞれについては、固体として供給してもよいし、加熱して溶融状態として供給してもよいし、水に可溶なものであれば、水溶液として供給してもよい。その他のジヒドロキシ化合物についても同様である。
【００８７】
本発明において、前記式（１）で表されるジヒドロキシ化合物と、必要に応じて、前記式（２）で表されるジヒドロキシ化合物、前記式（３）で表されるジヒドロキシ化合物、前記式（４）で表されるジヒドロキシ化合物、前記式（５）で表されるジヒドロキシ化合物及び前記式（６）で表されるジヒドロキシ化合物からなる群より選ばれた一種以上のジヒドロキシ化合物と、さらに必要に応じて用いられるその他のジヒドロキシ化合物とを、重合触媒の存在下で、炭酸ジエステルと反応させる方法は、通常、２段階以上の多段工程で実施される。
【００８８】
具体的には、第１段目の反応は１４０℃〜２２０℃、好ましくは１５０℃〜２００℃の温度で０．１時間〜１０時間、好ましくは０．５時間〜３時間実施される。第２段目以降は、反応系の圧力を第１段目の圧力から徐々に下げながら反応温度を上げていき、同時に発生するフェノール等のモノヒドロキシ化合物を反応系外へ除きながら、最終的には反応系の圧力が２００Ｐａ以下で、２１０℃〜２８０℃の温度範囲のもとで重縮合反応を行う。
【００８９】
反応の形式は、バッチ式、連続式、あるいはバッチ式と連続式の組み合わせのいずれの方法でもよい。
【００９０】
ポリカーボネート樹脂を溶融重合法で製造する際に、着色を防止する目的で、リン酸化合物や亜リン酸化合物又はこれらの金属塩を重合時に添加することができる。
【００９１】
リン酸化合物としては、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル等のリン酸トリアルキルの１種又は２種以上が好適に用いられる。これらは、反応に用いる全ジヒドロキシ化合物に対して、０．０００１モル％以上０．００５モル％以下添加することが好ましく、さらに好ましくは０．０００３モル％以上０．００３モル％以下添加することが好ましい。リン酸化合物の添加量が上記下限より少ないと、着色防止効果が小さく、上記上限より多いと、ポリカーボネート樹脂のヘイズが高くなる原因となったり、逆に着色を促進させたり、耐熱性を低下させたりする。
【００９２】
亜リン酸化合物を添加する場合は、下記に示す熱安定剤を任意に選択して使用できる。特に、亜リン酸トリメチル、亜リン酸トリエチル、トリスノニルフェニルホスファイト、トリメチルホスフェート、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイトの１種又は２種以上が好適に使用できる。これらの亜リン酸化合物は、反応に用いる全ジヒドロキシ化合物に対して、０．０００１モル％以上０．００５モル％以下添加することが好ましく、さらに好ましくは０．０００３モル％以上０．００３モル％以下添加することが好ましい。亜リン酸化合物の添加量が上記下限より少ないと、着色防止効果が小さく、上記上限より多いと、ポリカーボネート樹脂のヘイズが高くなる原因となったり、逆に着色を促進させたり、耐熱性を低下させたりすることもある。
【００９３】
リン酸化合物と亜リン酸化合物又はこれらの金属塩は併用して添加することができるが、その場合の添加量は、リン酸化合物と亜リン酸化合物又はこれらの金属塩の総量で、先に記載した、全ジヒドロキシ化合物に対して、好ましくは０．０００１モル％以上０．００５モル％以下、さらに好ましくは０．０００３モル％以上０．００３モル％以下である。この添加量が上記下限より少ないと、着色防止効果が小さく、上記上限より多いと、ポリカーボネート樹脂のヘイズが高くなる原因となったり、逆に着色を促進させたり、耐熱性を低下させたりすることもある。
【００９４】
なお、リン酸化合物、亜リン酸化合物の金属塩としては、これらのアルカリ金属塩や亜鉛塩が好ましく、特に好ましくは亜鉛塩である。また、このリン酸亜鉛塩の中でも、長鎖アルキルリン酸亜鉛塩が好ましい。
【００９５】
［ポリカーボネート樹脂の物性］
＜ガラス転移温度＞
本発明において、ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度は、好ましくは９０℃以上２００℃以下、より好ましくは１１０℃以上１８０℃以下、特に好ましくは１２０℃以上１６０℃以下である。ガラス転移温度が過度に低いと耐熱性が悪くなる傾向にあり、フィルム成形後に寸法変化を起こす可能性がある。ガラス転移温度が過度に高いと、フィルム成形時の成形安定性が悪くなる場合があり、またフィルムの透明性を損なう場合がある。
【００９６】
ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度は、後掲の実施例の項に記載される方法で測定される。
【００９７】
＜還元粘度＞
本発明において、ポリカーボネート樹脂の分子量は、還元粘度で表すことができる。ポリカーボネート樹脂の還元粘度は、後掲の実施例の項に記載されるように、溶媒として塩化メチレンを用い、ポリカーボネート樹脂濃度を０．６ｇ／ｄＬに精密に調整し、温度２０．０℃±０．１℃でウベローデ粘度管を用いて測定される。ポリカーボネート樹脂の還元粘度に特に制限は無いが、好ましくは０．３０ｄＬ／ｇ以上、より好ましくは０．３３ｄＬ／ｇ以上である。還元粘度の上限は、好ましくは１．２０ｄＬ／ｇ以下、より好ましくは１．００ｄＬ／ｇ以下、さらに好ましくは０．８０ｄＬ／ｇ以下である。
【００９８】
ポリカーボネート樹脂の還元粘度が上記下限値より小さいと成形品の機械的強度が小さくなるという問題が生じる可能性がある。一方、還元粘度が上記上限値より大きいと、成形する際の流動性が低下し、生産性が低下するという問題が生じたり、ポリカーボネート樹脂中の異物などを濾過で除去することが困難になり異物低減が難しくなったり、成形の際に気泡が混在したりして成形品の品質が低下する可能性がある。
【００９９】
＜溶融粘度＞
本発明において、ポリカーボネート樹脂は、温度２４０℃、せん断速度９１．２ｓｅｃ−１での溶融粘度が、好ましくは５００Ｐａ・ｓｅｃ以上２５００Ｐａ・ｓｅｃ以下、より好ましくは８００Ｐａ・ｓｅｃ以上２３００Ｐａ・ｓｅｃ以下、特に好ましくは９００Ｐａ・ｓｅｃ以上２０００Ｐａ・ｓｅｃ以下である。
【０１００】
ポリカーボネート樹脂の溶融粘度が上記下限値より小さいと成形品の機械的強度が小さくなるという問題が生じる可能性がある。一方、溶融粘度が上記上限値より大きいと、成形する際の流動性が低下し、生産性が低下するという問題が生じたり、成形の際に成形品に気泡が混入して成形品の外観が低下したり、ポリカーボネート樹脂中の異物を濾過などにより除去することが困難になったりするという問題が生じる可能性がある。
【０１０１】
ポリカーボネート樹脂の溶融粘度は、１２０℃で、６ｈｒ乾燥した試料を、径１ｍｍφ×長さ１０ｍｍＬのキャピラリーを有するダイを具備したキャピラリーレオメーター（東洋精機（株）製）を用いて、２４０℃に加熱して剪断速度γ＝９．１２〜１８２４（ｓｅｃ−１）間で測定し、９１．２ｓｅｃ−１での溶融粘度を読み取った値である。
【０１０２】
［ポリカーボネート樹脂ペレット］
重縮合により得られたポリカーボネート樹脂は、通常、重縮合槽の底部に設けられた抜き出し口からストランド状に抜き出して、水冷しながら若しくは水冷後、カッターで切断されてペレット状、チップ状等の粒状体とされる。ここで、本発明において「ペレット」とは、粒状体に切断された樹脂を意味するものである。また、後述するとおり、ポリカーボネート樹脂に各種の添加剤を添加して溶融混練した後に、ペレット状、チップ状等の粒状体とされるものも本発明におけるペレットに含まれる。なお、本発明において、粒状体とされたポリカーボネート樹脂のペレットを、「ポリカーボネート樹脂ペレット」、又は、単に「ポリカーボネート樹脂」と称することがある。
【０１０３】
［添加剤］
本発明において、ポリカーボネート樹脂には、成形時等における分子量の低下や色相の悪化を防止するために熱安定剤を配合することができる。
【０１０４】
かかる熱安定剤としては、例えば、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸及びこれらのエステル等が挙げられる。さらに具体的には、例えば、トリフェニルホスファイト、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、２，２−メチレンビス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）オクチルホスファイト、ビス（ノニルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、トリブチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、ジフェニルモノオルソキセニルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェート、４，４’−ビフェニレンジホスフィン酸テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）、ベンゼンホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン酸ジエチル、ベンゼンホスホン酸ジプロピル等が挙げられる。
【０１０５】
なかでも、トリスノニルフェニルホスファイト、トリメチルホスフェート、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、及びベンゼンホスホン酸ジメチルが好ましく使用される。
【０１０６】
これらの熱安定剤は、１種を単独で用いても良く、２種以上を併用してもよい。
【０１０７】
かかる熱安定剤は、溶融重合時に添加した添加量に加えて更に追加で配合することができる。即ち、適当量の亜リン酸化合物やリン酸化合物を配合して、ポリカーボネート樹脂を得た後に、さらに亜リン酸化合物を配合すると、ポリカーボネート樹脂のヘイズの上昇、着色、及び耐熱性の低下を回避して、さらに多くの熱安定剤を配合でき、色相の悪化の防止が可能となる。また、熱安定剤は、例えば、溶融押出し法等の押出機を用いてフィルムを製膜する場合、押出機に前記熱安定剤等を添加して製膜してもよいし、予め押出機を用いて、樹脂中に前記熱安定剤等を添加して、ペレット等の形状にして用いてもよい。
【０１０８】
これらの熱安定剤の配合量は、ポリカーボネート樹脂を１００重量部とした場合、０．０００１重量部〜１重量部が好ましく、０．０００５重量部〜０．５重量部がより好ましく、０．００１重量部〜０．２重量部がさらに好ましい。
【０１０９】
本発明において、ポリカーボネート樹脂には、酸化防止の目的で通常知られた酸化防止剤を配合することもできる。
【０１１０】
かかる酸化防止剤としては、例えば、ペンタエリスリトールテトラキス（３−メルカプトプロピオネート）、ペンタエリスリトールテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）、グリセロール−３−ステアリルチオプロピオネート、トリエチレングリコール−ビス［３−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，６−ヘキサンジオール−ビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、ペンタエリスリトール−テトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、Ｎ，Ｎ−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマイド）、３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ベンジルホスホネート−ジエチルエステル、トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）イソシアヌレート、４，４’−ビフェニレンジホスフィン酸テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）、３，９−ビス｛１，１−ジメチル−２−［β−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ］エチル｝−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ（５，５）ウンデカン等の１種又は２種以上が挙げられる。
【０１１１】
これらの酸化防止剤は、１種を単独で用いても良く、２種以上を併用してもよい。
【０１１２】
これら酸化防止剤の配合量は、ポリカーボネートを１００重量部とした場合、０．０００１重量部〜０．５重量部が好ましい。
【０１１３】
さらに、ポリカーボネート樹脂には、本発明の効果を損なわない範囲で、通常用いられる核剤、難燃剤、無機充填剤、衝撃改良剤、発泡剤、染顔料、他の樹脂等を添加することができる。これら添加剤は、それ自体既知の通常用いられるものである。
【０１１４】
本発明において、上記添加剤を配合したポリカーボネート樹脂のペレットは、例えば、ポリカーボネート樹脂と上記添加剤を同時に若しくは任意の順序で、タンブラー、Ｖ型ブレンダー、ナウターミキサー、バンバリーミキサー等により混合したものを溶融混練した後に、又は、混練ロール、押出機等の混合機により混合した後に、上記のとおり、ストランド状に抜き出して粒状体に切断することにより製造することができる。
【０１１５】
［ペレットの水分含有率］
本発明において、密閉包装される前のペレットの水分含有率は０．０２重量％以上０．４０重量％以下であることが好ましい。水分含有率が０．０２重量％未満である場合、密閉包装下でも、包材又は容器内でペレットが摩擦した際に微粉が発生しやすくなり、また０．３０重量％以上であると成形前の乾燥が長時間必要であり、乾燥不足の場合、成形不良を発生する可能性がある。また、水分含有率は、より好ましくは０．０３重量％以上０．３５％重量％以下、さらに好ましくは０．０４重量％以上０．３０重量％以下である。
【０１１６】
［包装体］
本発明の包装体は、上記したポリカーボネート樹脂ペレットが一つの包材又は容器に密閉包装されてなることに特徴を有するものである。ここで、本発明において、「密閉包装」とは、ポリカーボネート樹脂ペレット包装体の保管や移動、輸送等において、包材または容器内のペレット同士の摩擦や移動が抑制され、さらに外部からの異物混入や過度の吸水が抑制され、その結果、成形体としたときに、品質に影響を及ぼす微粉による異物数が低減され得る密閉度をもつことを意味する。
【０１１７】
本発明において、包材又は容器としては、ペレットを密閉包装にする足る十分な耐圧性と気密性を有し、さらに包材内でのペレットの移動や摩擦を極力低減させられるものであれば、特に限定されない。
【０１１８】
具体的には、包材としては、特に密閉性を十分に発揮するために、フレキシブルコンテナ、樹脂製フィルムからなる袋、紙袋等が好ましい。
【０１１９】
ここで、フレキシブルコンテナとは、例えば、ポリエチレンやポリプロピレン等の化学繊維で織られたシートとベルトより構成された、粉末や粒状物の荷物を保管・運搬するための袋状の包材を意味する。以下、このフレキシブルコンテナを「フレコン」と略称することがある。
【０１２０】
これらの包材は、気密性を保ち、外部からの汚染を防ぐため、樹脂製フィルムからなる内袋を有することが好ましく、また上記樹脂製フィルムからなる袋を内袋として用いてもよい。さらに、気密性を上げるために、酸素や水分等に対するガスバリア性を有する樹脂製フィルムからなる内袋を有することが好ましい。
【０１２１】
ガスバリア性を有する樹脂製フィルムとしては、例えば、エチレン−ビニルアルコール共重合体、高密度ポリエチレン―ナイロン―中密度ポリエチレン（ＰＥ／ＰＡ／ＰＥ）ラミネート、ポリ塩化ビニリデン系ラテックスコーティングフィルムなどの公知のガスバリア性を有する樹脂からなるフィルムや、その表面にガスバリア性を有する無機層が形成された樹脂フィルムを使用することができる。
【０１２２】
ガスバリア性を有する無機層として、具体的には、蒸着などにより形成したアルミニウムなどの金属膜や、ゾルゲル法や蒸着法などにより形成したシリカ、アルミナなどの金属酸化物膜などが挙げられる。
【０１２３】
ガスバリア性を有する無機物を蒸着処理した樹脂フィルムは、耐久性が優れるのに加え、母体となる樹脂製フィルムとして、ガスバリア性を有さない樹脂も使用できるため、材料選択の幅が広がるという利点もある。
【０１２４】
樹脂製フィルムの厚さは、ガスバリア性が十分確保できる厚さであればよく、通常５μｍ〜１０ｍｍ、好ましくは１０μｍ〜１０００μｍ、特に好ましくは３０μｍ〜５００μｍである。
【０１２５】
また、容器としては、金属製コンテナ、樹脂製コンテナ、ファイバードラム等が好適である。
【０１２６】
本発明において、ペレットの密閉包装は、包材又は容器内で、ペレットの移動や摩擦を極力低減できる方法であれば、その条件は特に制限されない。具体的には、例えば、包材に密閉包装する方法としては、包材の圧縮によって包材内部の空気を除去して密閉する方法、負圧吸引機によって包材内部の空気を除去して密閉する方法、包材を容器に収納し、容器の空隙に緩衝材を詰めて包材内部の空気を除去して密閉包装する方法等が挙げられる。
【０１２７】
また、容器に密閉包装する方法としては、例えば、緩衝材等を容器の空隙に詰めることにより、容器内部の空気を除去して密閉する方法等が挙げられる。さらに、包材を容器に収納した後に、上記のとおり包材を密閉することもできる。
【０１２８】
また、包材の圧縮によって包材内部の空気を除去した後、又は、容器に包材を収納した後、容器の空隙に緩衝材等を詰めて包材内部の空気を除去した後、さらに負圧吸引機によって包材内部の空気を除去してもよい。
【０１２９】
負圧吸引機としては、本発明の効果を奏する負圧度を達成し得るものであれば特に限定されないが、具体的には、例えば、油回転式真空ポンプ（例えばアルバック社製ＧＬＤ−１３６Ｃ）、ダイヤフラム式ドライ真空ポンプ（例えばアルバック社社製ＤＡ−３０Ｓ）等が挙げられる。
【０１３０】
また、負圧吸引機の負圧度は、特に制限されず、業務用又は家庭用掃除機により惹起される負圧度程度であればよい。
【０１３１】
緩衝材は特に制限されず、例えば、発泡スチロールや気泡緩衝材、ゲル化素材等の通常用いられるものを用いればよい。
【０１３２】
本発明において、ポリカーボネート樹脂ペレットを特に大量に密閉包装して包装体とする場合、例えば、負圧吸引機を包装装置と一体に組み込んだ、バキュームコンパクター等により密閉包装することが好ましい。
【０１３３】
一つの包装体に密閉包装されるポリカーボネート樹脂ペレットの量は特に制限されず、運搬・移動や使用時の利便さを考慮した場合、３００ｋｇ以上２０００ｋｇ以下程度が好適である。
【０１３４】
本発明において、包材又は容器の密閉手段に特に制限はないが、包材については、ヒートシールで密閉するのが特に好ましい。
【０１３５】
［成形体］
本発明の成形体は、上記した包装体から取り出されたポリカーボネート樹脂ペレットから成形されてなることに特徴を有するものである。
成形方法に特に制限はなく、それ自体既知の通常用いられる方法で成形すればよい。
【０１３６】
本発明の成形体における異物数は、３５±５μｍ厚に成形（成膜）したフィルム１ｍ２当たりの１５０μｍ以上の異物の数として、通常５０個以下、好ましくは４０個以下、より好ましくは３０個以下、さらに好ましくは２５個以下である。
【０１３７】
上記異物数は、包装体のポリーボネート樹脂ペレットを、例えば、ゲルカウンターＦＳＡフィルム検査ラインの押出機（ＯＣＳ社製）に投入し、３５±５μｍ厚のフィルムを２５０℃で押出成形し、フィルムの透過像をゲルカウンターの画像処理装置を備えたカメラ部で、１５０μｍ以上の異物を、フィルム中央部の幅５〜８ｃｍの部分について３ｍ２の範囲で計測した異物の数を、１ｍ２当たりの異物数に換算した値として算出することができる。
【０１３８】
本発明におけるポリカーボネート樹脂ペレットの包装体は、輸送や保管の過程での微粉の発生が低減できるものであり、輸送や保管後のペレットにおいても微粉の含有量少なく、特に異物の少ないフィルム、特に好ましくは光学フィルム等の成形（製膜）が可能である。
【実施例】
【０１３９】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例により限定されるものではない。なお、下記の実施例における各種の製造条件や評価結果の値は、本発明の実施態様における上限または下限の好ましい値としての意味をもつものであり、好ましい範囲は、前記上限または下限の値と下記実施例の値または実施例同士の値との組合せで規定される範囲であってもよい。
【０１４０】
［物性等の測定］
以下の例において、物性等の測定は特に明記しない限り次の方法により行った。なお、物性等の測定は以下の方法に限定されるものではなく、当業者が適宜選択することができる。
【０１４１】
＜水分含有率＞
カールフィッシャー式水分計（三菱化学（株）製ＣＡ−２００）を用いて２３０℃で測定した。
【０１４２】
＜ガラス転移温度（Ｔｇ）＞
示差走査熱量計（エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、ＤＳＣ２２０）を用いて、ポリカーボネート樹脂（又はその組成物）約１０ｍｇを１０℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱して測定し、ＪＩＳ−Ｋ７１２１（１９８７）に準拠して、低温側のベースラインを高温側に延長した直線と、ガラス転移の階段状変化部分の曲線の勾配が最大になるような点で引いた接線との交点の温度である、補外ガラス転移開始温度を求め、それをガラス転移温度とした。
【０１４３】
＜還元粘度＞
ポリカーボネート樹脂の還元粘度は森友理化工業社製ウベローデ型粘度管を用いて、溶媒として、塩化メチレンを用い、温度２０．０℃±０．１℃で測定した。濃度は０．６ｇ／ｄＬになるように、精密に調整した。
溶媒の通過時間ｔ０、溶液の通過時間ｔから、下記式：
ηｒｅｌ＝ｔ／ｔ０
より相対粘度ηｒｅｌを求め、相対粘度ηｒｅｌから、下記式：
ηｓｐ＝（η−η０）／η０＝ηｒｅｌ−１
より比粘度ηｓｐを求めた。
比粘度ηｓｐを濃度ｃ（ｇ／ｄＬ）で割って、下記式：
ηｒｅｄ＝ηｓｐ／ｃ
より還元粘度（換算粘度）ηｒｅｄを求めた。
この数値が高いほど分子量が大きい。
【０１４４】
以下の合成例で用いた化合物の略号は次の通りである。
ＢＨＥＰＦ；９，９−ビス（４−（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニル）フルオレン（大阪ガスケミカル（株）製）
ＩＳＢ；イソソルビド（ロケットフルーレ社製、商品名：ＰＯＬＹＳＯＲＢ）
ＰＥＧ＃１０００；数平均分子量１０００のポリエチレングリコール（三洋化成（株）製）
ＤＰＣ；ジフェニルカーボネート（三菱化学（株）製）
【０１４５】
［合成例１］
撹拌翼および１００℃に制御された還流冷却器を具備した重合反応装置（１）に、ＢＨＥＰＦとＩＳＢ、ＰＥＧ＃１０００、ＤＰＣ、および酢酸マグネシウム４水和物を、モル比率でＢＨＥＰＦ／ＩＳＢ／ＰＥＧ＃１０００／ＤＰＣ／酢酸マグネシウム４水和物＝０．４４５／０．５５２／０．００３／１．０１５／１．２０×１０−５となるように仕込んだ。
【０１４６】
重合反応装置（１）内を十分に窒素置換した後（酸素濃度０．０００５〜０．００１ｖｏｌ％）、熱媒で加温を行い、内温が１００℃になった時点で撹拌を開始した。昇温開始４０分後に内温を２２０℃に到達させ、この温度を保持するように制御すると同時に減圧を開始し、２２０℃に到達してから９０分で１３．３ｋＰａ（絶対圧力、以下同様）にして、この圧力を保持するようにしながら、さらに３０分間保持した。重合反応とともに副生するフェノール蒸気を１００℃の還流冷却器に導き、フェノール蒸気中に若干量含まれるモノマー成分を重合反応装置（１）に戻し、凝縮しないフェノール蒸気は４５℃の凝縮器に導いて回収した。
【０１４７】
重合反応装置（１）を一旦大気圧にまで復圧させた後、重合反応装置（１）内のオリゴマー化された内容物を撹拌翼および１００℃に制御された還流冷却器を具備した別の重合反応装置（２）に移した。次いで、重合反応装置（２）内の昇温および減圧を開始して、５０分で内温２４０℃、圧力２００Ｐａにした。その後、２０分かけて圧力２００Ｐａ以下にして、所定撹拌動力になった時点で復圧し、内容物をストランドの形態で抜出し、回転式カッターでペレットにした。得られたポリカーボネート樹脂の還元粘度は０．３５２ｄＬ／ｇ、ガラス転移温度は１４５℃、ポリカーボネート樹脂の共重合組成ＢＨＥＰＦ／ＩＳＢ／ＰＥＧ＃１０００＝０．４４４／０．５５３／０．００３でありほぼ仕込みどおりの組成であった。
【０１４８】
［実施例１］
合成例１で得られたポリカーボネート樹脂をカット後２時間後、５００ｋｇをアルミラミネート防湿内袋フレコンバック（森下化学工業（株）製）に充填し、包材内の空気を負圧吸引機で除去した後にヒートシールで密閉包装した。この時、充填されたポリカーボネート樹脂の水分含有率は６３０ｐｐｍであった。１ヶ月後、前記包装袋を１ｍの高さから０．５ｍ／秒の速度で厚さ２０ｍｍのＳＳ４００製板に５０回衝突させた。この時のポリカーボネート樹脂の水分含有率は７５０ｐｐｍであった。
【０１４９】
その後、該ポリカーボネート樹脂をＯＣＳ社製ゲルカウンターＦＳＡフィルム検査ラインの押出機に投入し、３５±５μｍ厚のフィルムを２５０℃で押出成形し、フィルムの透過像をゲルカウンターの画像処理装置を備えたカメラ部で観察し、１５０μｍ以上の異物を計数した。なお、観察はフィルム中央部の幅５〜８ｃｍの部分について３ｍ２の範囲で行い、１ｍ２当たりの異物数を算出した。その結果を表１に示す。
【０１５０】
［実施例２］
合成例１で得られたポリカーボネート樹脂をカット後１２時間後、５００ｋｇをアルミラミネート防湿内袋入りフレコンバックに充填し、包材内の空気を負圧吸引機で除去した後にヒートシールで密閉包装した。この時、充填されたポリカーボネート樹脂の水分含有率は１２３０ｐｐｍであった。１ヶ月後、前記包装袋を１ｍの高さから０．５ｍ／秒の速度で厚さ２０ｍｍのＳＳ４００製板に５０回衝突させた。この時のポリカーボネート樹脂の水分含有率は１３５０ｐｐｍであった。その後、該ポリカーボネート樹脂を６時間１２０℃で乾燥させた後に実施例１同様に異物数を測定した。その結果を表１に示す。
【０１５１】
［実施例３］
合成例１で得られたポリカーボネート樹脂をカット後１２時間後、５００ｋｇを高密度ポリエチレン―ナイロン―中密度ポリエチレン（ＰＥ／ＰＡ／ＰＥ）ラミネート内袋入りフレコンバックに充填し、包材内の空気を負圧吸引機で除去した後にヒートシールで密閉包装した。この時、充填されたポリカーボネート樹脂の水分含有率は７５０ｐｐｍであった。１ヶ月後、前記包装袋を１ｍの高さから０．５ｍ／秒の速度で厚さ２０ｍｍのＳＳ４００製板に５０回衝突させた。この時のポリカーボネート樹脂の水分含有率は８４０ｐｐｍであった。その後、実施例１同様に異物数を測定した。その結果を表１に示す。
【０１５２】
［実施例４］
合成例１で得られたポリカーボネート樹脂をカット後２時間後、５００ｋｇをアルミラミネート防湿内袋フレコンバック（森下化学工業（株）製）に充填し、包材全体を圧縮させながら、内部の空気を除去してヒートシールで密閉包装した。この時、充填されたポリカーボネート樹脂の水分含有率は６３０ｐｐｍであった。１ヶ月後、前記包装袋を１ｍの高さから０．５ｍ／秒の速度で厚さ２０ｍｍのＳＳ４００製板に５０回衝突させた。この時のポリカーボネート樹脂の水分含有率は７９０ｐｐｍであった。その後、実施例１同様に異物数を測定した。その結果を表１に示す。
【０１５３】
［実施例５］
合成例１で得られたポリカーボネート樹脂をコニカル型乾燥機にて１２０℃１２時間乾燥後、５００ｋｇをアルミラミネート防湿内袋フレコンバック（森下化学工業（株）製）に充填し、包材内の空気を負圧吸引機で除去した後にヒートシールで密閉包装した。この時、充填されたポリカーボネート樹脂の水分含有率は１３０ｐｐｍであった。１ヶ月後、前記包装袋を１ｍの高さから０．５ｍ／秒の速度で厚さ２０ｍｍのＳＳ４００製板に５０回衝突させた。この時のポリカーボネート樹脂の水分含有率は１５０ｐｐｍであった。その後、該ポリカーボネート樹脂を１２０℃６時間乾燥させ、実施例１同様に異物数を測定した。その結果を表１に示す。
【０１５４】
［実施例６］
合成例１で得られたポリカーボネート樹脂をカット後４８時間後、５００ｋｇをアルミラミネート防湿内袋フレコンバック（森下化学工業（株）製）に充填し、包材内の空気を負圧吸引機で除去した後にヒートシールで密閉包装した。この時、充填されたポリカーボネート樹脂の水分含有率は３２８０ｐｐｍであった。１ヶ月後、前記包装袋を１ｍの高さから０．５ｍ／秒の速度で厚さ２０ｍｍのＳＳ４００製板に５０回衝突させた。この時のポリカーボネート樹脂の水分含有率は３４２０ｐｐｍであった。その後、該ポリカーボネート樹脂を６時間１２０℃で乾燥させた後に実施例１同様に異物数を測定した。その結果を表１に示す。
【０１５５】
［比較例１］
合成例１で得られたポリカーボネート樹脂をカット後２時間後、５００ｋｇをアルミラミネート内袋フレコンバック（森下化学工業（株）製）に充填し、包材内の空気を除去せずに、ヒートシールで包装した。この時、充填されたポリカーボネート樹脂の水分含有率は６３０ｐｐｍであった。１ヶ月後、前記包装袋を１ｍの高さから０．５ｍ／秒の速度で厚さ２０ｍｍのＳＳ４００製板に５０回衝突させた。この時のポリカーボネート樹脂の水分含有率は８２０ｐｐｍであった。その後、実施例１同様に異物数を測定した。その結果を表１に示す。
【０１５６】
［比較例２］
合成例１で得られたポリカーボネート樹脂をコニカル型乾燥機にて１２０℃１２時間乾燥後、５００ｋｇをアルミラミネート防湿内袋フレコンバック（森下化学工業（株）製）に充填し、包材内の空気を除去せずに、ヒートシールで包装した。包材内の空気を負圧吸引機で除去した後にヒートシールで密閉包装した。この時、充填されたポリカーボネート樹脂の水分含有率は１３０ｐｐｍであった。１ヶ月後、前記包装袋を１ｍの高さから０．５ｍ／秒の速度で厚さ２０ｍｍのＳＳ４００製板に５０回衝突させた。この時のポリカーボネート樹脂の水分含有率は１８０ｐｐｍであった。その後、該ポリカーボネート樹脂を１２０℃６時間乾燥させ、実施例１同様に異物数を測定した。その結果を表１に示す。
【０１５７】
［比較例３］
合成例１で得られたポリカーボネート樹脂をカット後２時間後、５００ｋｇをアルミラミネート防湿内袋フレコンバック（森下化学工業（株）製）に充填し、包材内の空気を除去せずに包材開口部を紐で結んで包装した。この時、充填されたポリカーボネート樹脂の水分含有率は６３０ｐｐｍであった。１ヶ月後、前記包装袋を１ｍの高さから０．５ｍ／秒の速度で厚さ２０ｍｍのＳＳ４００製板に５０回衝突させた。この時のポリカーボネート樹脂の水分含有率は３２１０ｐｐｍであった。その後、該ポリカーボネート樹脂を６時間１２０℃で乾燥させた後に実施例１と同様に異物数を測定した。その結果を表１に示す。
【０１５８】
【表１】
2013216014.tif 000011
【０１５９】
実施例１〜３、実施例５〜６のように負圧吸引機で内部空気を吸引し、ヒートシールで密閉したものは、輸送後を想定したテスト後でも異物が極めてすくなく、良好である。また、実施例４に記載のように負圧吸引機を用いずに単に圧縮した後にヒートシールで密閉するのみでも輸送後を想定したテスト後の異物発生量が少ない。
しかし、比較例１〜３のようにアルミラミネートや高密度ポリエチレン―ナイロン―中密度ポリエチレン（ＰＥ／ＰＡ／ＰＥ）ラミネートでも、密閉せずに輸送すると、異物が大量に発生してしまう。
以上より、式（１）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含むポリカーボネート樹脂を少なくとも有するポリカーボネート樹脂ペレットが密閉包装されることにより、輸送後の異物発生量が極めて少なくなることがわかる。