(57)【要約】【課題】酸化アルミニウムの融液からサファイア単結晶を結晶成長させる際に、サファイアインゴットの胴部の結晶性の劣化や胴部への気泡の混入をより抑制する。【解決手段】サファイア単結晶の製造方法は、加熱炉内のるつぼ内に充填された固体の酸化アルミニウムを加熱によって溶融する溶融工程と、酸化アルミニウムの融液すなわちアルミナ融液に種結晶の下端部を接触させる種付工程と、種結晶の下端部をアルミナ融液に接触させた状態で、種結晶を停止または回転させながら上方に引き上げることにより、種結晶の下方に肩部を形成するとともに、アルミナ融液に浮遊する気泡を肩部に取り込む気泡取込工程を含む肩部形成工程と、アルミナ融液に肩部の下端部を接触させた状態で、種結晶を介して肩部を回転させながら上方に引き上げることにより、肩部の下方に胴部を形成する胴部形成工程とを含む。【選択図】図４
2013147361.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
肩部と胴部と尾部とを有するサファイア単結晶の製造方法であって、
るつぼの酸化アルミニウムを溶融させて酸化アルミニウムの融液を得る溶融工程と、
前記るつぼ中の酸化アルミニウムの前記融液に、引き上げ棒の一端部に設けたサファイア単結晶の種結晶を、当該引き上げ棒を軸の周りに第１の回転数Ｒ１で回転させながら付着させる種付工程と、
前記胴部の形成に際して用いられる第２の回転数Ｒ２まで前記引き上げ棒の回転を増しつつ前記種結晶を引き上げることにより結晶成長界面を前記融液に対し凹状にすることで気泡を取り込む気泡取込工程を含むとともに、当該種結晶の下方に向かって広がった前記肩部を形成する肩部形成工程と、
前記融液に付着させた前記肩部を、前記引き上げ棒を前記第２の回転数Ｒ２で回転させつつ引き上げることにより前記結晶成長界面を前記融液に対し凸状にすることで気泡を取り込みにくくして、当該肩部の下方に前記胴部を形成する胴部形成工程と、
前記肩部および当該肩部に連結して形成された前記胴部を、前記融液から引き上げることにより、当該胴部の下方に前記尾部を形成する尾部形成工程とを含む
ことを特徴とするサファイア単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記種付工程は、前記引き上げ棒の回転の軸方向がサファイア単結晶のｃ軸方向となるように前記種結晶を前記融液に付着させることを特徴とする請求項１に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記胴部の直径が、１５０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１または２に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項４】
直径が１０〜５００μｍである前記気泡の密度が、前記肩部において１００〜４００個／ｃｍ３であり、前記胴部において５０個／ｃｍ３未満であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記種付工程における前記引き上げ棒の前記第１の回転数Ｒ１（ｒｐｍ）、前記胴部形成工程の当該引き上げ棒の前記第２の回転数Ｒ２（ｒｐｍ）、当該第１の回転数Ｒ１および当該第２の回転数Ｒ２と前記気泡取込工程の所要時間とから求められる平均回転数Ｒａとが、
Ｒ１＜Ｒａ≦０．８×Ｒ２
であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記気泡取込工程は、当該気泡取込工程における引き上げ速度が前記胴部形成工程における引き上げ速度より大きいことを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記気泡取込工程は、当該気泡取込工程における引き上げ速度が前記胴部形成工程の引き上げ速度の２倍以上且つ１０倍以下であることを特徴とする請求項６に記載のサファイア単結晶の製造方法。
【請求項８】
種結晶から溶融固化法により育成されるサファイア単結晶であって、
前記種結晶から直径が徐々に広がる肩部と、
前記肩部に連なって、予め定められた直径を有する円柱状の胴部と、
前記胴部に連なって、直径が徐々に狭くなる尾部と
を備え、
前記肩部における気泡の密度が、前記胴部における気泡の密度に比べて大きい
ことを特徴とするサファイア単結晶。
【請求項９】
前記サファイア単結晶は、前記育成方向がｃ軸方向であることを特徴とする請求項８に記載のサファイア単結晶。
【請求項１０】
大きさが１０〜５００μｍである前記気泡の密度が、前記肩部で１００〜４００個／ｃｍ３であり、前記胴部で５０個／ｃｍ３未満であることを特徴とする請求項８または９に記載のサファイア単結晶。
【請求項１１】
前記胴部の直径が、１５０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項８ないし１０のいずれか１項に記載のサファイア単結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化アルミニウムの融液を用いて製造したサファイア単結晶およびサファイア単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、サファイア単結晶は、例えば青色ＬＥＤを製造する際のＩＩＩ族窒化物半導体（ＧａＮ等）のエピ膜成長用の基板材料として広く利用されている。また、サファイア単結晶は、例えば液晶プロジェクタに用いられる偏光子の保持部材等としても広く用いられている。
【０００３】
このようなサファイア単結晶の板材すなわちウエハは、一般に、サファイア単結晶のインゴットを予め定められた厚さに切り出すことによって得られる。サファイア単結晶のインゴットを製造する方法については種々の提案がなされているが、その結晶特性がよいことや大きな結晶径のものが得やすいということから、溶融固化法で製造されることが多い。特に、溶融固化法の一つであるチョクラルスキー法（Ｃｚ法）は、サファイア単結晶のインゴットの製造に広く用いられている。
【０００４】
チョクラルスキー法によってサファイア単結晶のインゴットを製造するには、まず、るつぼに酸化アルミニウムの原料を充填し、高周波誘導加熱法や抵抗加熱法によってるつぼを加熱し原料を溶融して酸化アルミニウムの融液とする。原料を溶融した後、予め定められた結晶方位に切り出した種結晶を融液表面に接触させ、種結晶を予め定められた回転数で回転させながら予め定められた速度で上方に引き上げてサファイア単結晶を成長させる（例えば、特許文献１参照）。
そして、チョクラルスキー法によって製造されたサファイア単結晶のインゴットは、種結晶と一体化し、種結晶から徐々にその直径が拡大していく肩部と、肩部の下部に肩部と一体化して上方から下方に向けてその直径がほぼ同じとなるような形状の胴部と、胴部の下部に胴部と一体化し、上方から下方に向けて徐々にその直径が縮小していく尾部とを有する。
【０００５】
そして、サファイア単結晶のインゴットにおける胴部から、胴部を輪切りにするようにサファイア単結晶のウエハが切り出される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２０７９９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、サファイア単結晶のインゴット（サファイアインゴットとも表記することがある。）を製造する際に、インゴット中に気泡が含まれることにより泡欠陥が生じることがある。インゴット中に泡欠陥が存在していると、例えばインゴットからウエハを切り出す際、あるいは、切り出したウエハを研磨する際など、加工時に割れが生じやすい。
特に、気泡の直径が１０μｍ以上になると割れに対する影響が顕著となる。また、融液中における５００μｍより直径が大きな気泡は、インゴットを製造するための真空容器を減圧および減圧した状態における保持時間などの製造条件を調整することで、脱気しやすい。しかし、直径が５００μｍ以下の気泡は、融液の表面付近に浮遊し、除くのが困難であった。このため、直径が１０〜５００μｍの比較的小さな気泡を取り除くことが重要であった。
【０００８】
また、青色ＬＥＤの基板材料や液晶プロジェクタの偏光子の保持部材等では、サファイア単結晶のｃ軸に垂直な面（（０００１）面）が主面となるように、インゴットから切り出されたウエハが用いられることが多い。したがって、歩留まりの観点からすれば、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイア単結晶のインゴットをウエハの切り出しに用いることが好ましい。ただし、ｃ軸方向に結晶成長させて得られたサファイア単結晶のインゴットには、他の方向に結晶成長させたものと比較して、上述した泡欠陥が生じやすいという問題があった。
【０００９】
かかる問題に対し、上記特許文献１では、微量の酸素と不活性ガスとの混合ガスの雰囲気下において、酸化アルミニウムの融液からサファイア単結晶の引き上げを行うことが提案されているが、特許文献１記載の条件下にてサファイア単結晶のインゴットを製造した場合においても、泡欠陥の除去は不十分であり、さらなる泡欠陥の抑制が要請されていた。
特に、泡欠陥は、融液の表面が広く露出することになる、ウエハのサイズ（胴部の直径）が１５０ｍｍ以上で発生しやすい。
【００１０】
さて、サファイア単結晶のウエハを歩留まりよく製造するという観点からは、サファイア単結晶のインゴットの胴部において、結晶のねじれなどによる結晶性の劣化や泡欠陥の発生が抑制されればよい。
本発明は、酸化アルミニウムの融液からサファイア単結晶を成長させる際に、サファイアインゴットの胴部の結晶性の劣化や胴部への気泡の混入をより抑制することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
かかる目的のもと、本発明は以下の発明を提供する。すなわち、
［１］肩部と胴部と尾部とを有するサファイア単結晶の製造方法であって、
るつぼの酸化アルミニウムを溶融させて酸化アルミニウムの融液を得る溶融工程と、
前記るつぼ中の酸化アルミニウムの前記融液に、引き上げ棒の一端部に設けたサファイア単結晶の種結晶を、当該引き上げ棒を軸の周りに第１の回転数Ｒ１で回転させながら付着させる種付工程と、
前記胴部の形成に際して用いられる第２の回転数Ｒ２まで前記引き上げ棒の回転を増しつつ前記種結晶を引き上げることにより結晶成長界面を前記融液に対し凹状にすることで気泡を取り込む気泡取込工程を含むとともに、当該種結晶の下方に向かって広がった前記肩部を形成する肩部形成工程と、
前記融液に付着させた前記肩部を、前記引き上げ棒を前記第２の回転数Ｒ２で回転させつつ引き上げることにより前記結晶成長界面を前記融液に対し凸状にすることで気泡を取り込みにくくして、当該肩部の下方に前記胴部を形成する胴部形成工程と、
前記肩部および当該肩部に連結して形成された前記胴部を、前記融液から引き上げることにより、当該胴部の下方に前記尾部を形成する尾部形成工程とを含む
ことを特徴とするサファイア単結晶の製造方法。
［２］前記種付工程は、前記引き上げ棒の回転の軸方向がサファイア単結晶のｃ軸方向となるように種結晶を融液に付着させることを特徴とする前項１に記載のサファイア単結晶の製造方法。
［３］前記胴部の直径が、１５０ｍｍ以上であることを特徴とする前項１または２に記載のサファイア単結晶の製造方法。
［４］直径が１０〜５００μｍである前記気泡の密度が、前記肩部において１００〜４００個／ｃｍ３であり、前記胴部において５０個／ｃｍ３未満であることを特徴とする前項１ないし３のいずれか１項に記載のサファイア単結晶の製造方法。
［５］前記種付工程における前記引き上げ棒の前記第１の回転数Ｒ１（ｒｐｍ）、前記胴部形成工程の当該引き上げ棒の前記第２の回転数Ｒ２（ｒｐｍ）、当該第１の回転数Ｒ１および当該第２の回転数Ｒ２と前記気泡取込工程の所要時間とから求められる平均回転数Ｒａとが、
Ｒ１＜Ｒａ≦０．８×Ｒ２
であることを特徴とする前項１ないし４のいずれか１項に記載のサファイア単結晶の製造方法。
［６］前記気泡取込工程は、当該気泡取込工程における引き上げ速度が前記胴部形成工程における引き上げ速度より大きいことを特徴とする前項１ないし５のいずれか１項に記載のサファイア単結晶の製造方法。
［７］前記気泡取込工程は、当該気泡取込工程における引き上げ速度が前記胴部形成工程の引き上げ速度の２倍以上且つ１０倍以下であることを特徴とする前項６に記載のサファイア単結晶の製造方法。
［８］種結晶から溶融固化法により育成されるサファイア単結晶であって、
前記種結晶から直径が徐々に広がる肩部と、
前記肩部に連なって、予め定められた直径を有する円柱状の胴部と、
前記胴部に連なって、直径が徐々に狭くなる尾部と
を備え、
前記肩部における気泡の密度が、前記胴部における気泡の密度に比べて大きい
ことを特徴とするサファイア単結晶。
［９］前記サファイア単結晶は、前記育成方向がｃ軸方向であることを特徴とする前項８に記載のサファイア単結晶。
［１０］大きさが１０〜５００μｍである前記気泡の密度が、前記肩部で１００〜４００個／ｃｍ３であり、前記胴部で５０個／ｃｍ３未満であることを特徴とする前項８または９に記載のサファイア単結晶。
［１１］前記胴部の直径が、１５０ｍｍ以上であることを特徴とする前項８ないし１０のいずれか１項に記載のサファイア単結晶。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、酸化アルミニウムの融液からサファイア単結晶を結晶成長させる際に、サファイアインゴットの胴部の結晶性の劣化や胴部への気泡の混入をより抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置の構成を説明するための図である。
【図２】単結晶引き上げ装置を用いて製造されるサファイアインゴットの構成の一例を示す図である。
【図３】アルミナ融液と、アルミナ融液と接する結晶との境界である結晶成長界面を説明する図である。
【図４】サファイアインゴットを製造する手順を説明するためのフローチャートである。
【図５】各工程における引き上げ棒の回転数を説明するための図である。
【図６】実施例１のサファイアインゴットの製造条件を説明する図である。
【図７】実施例１〜３および比較例１、２におけるサファイアインゴットの製造条件および評価結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置１の構成の一例を説明するための図である。
この単結晶引き上げ装置１は、サファイア単結晶からなるサファイアインゴット２００を成長させるための加熱炉１０を備えている。この加熱炉１０は、内部を減圧できる真空容器１４を備えている。そして、加熱炉１０は、真空容器１４の内部に、断熱容器１１を備えている。ここで、断熱容器１１は円柱状の外形を有しており、その内部には円柱状の空間が形成されている。そして、断熱容器１１は、ジルコニア製の断熱材からなる部品を組み立てることで構成されている。また、加熱炉１０は、真空容器１４の側面に貫通形成され、真空容器１４の外部から内部にガスを供給するガス供給管１２と、同じく真空容器１４の側面に貫通形成され、断熱容器１１の内部から外部にガスを排出するガス排出管１３とをさらに備えている。
なお、ここでは、“サファイア単結晶”を、“サファイアインゴット”の意味でも用いる。
【００１５】
また、断熱容器１１の内側下方には、酸化アルミニウムを溶融してなるアルミナ融液３００を収容するるつぼ２０が、鉛直上方に向かって開口するように配置されている。るつぼ２０はイリジウムによって構成されており、その底面は円形状となっている。そして、るつぼ２０は、例えば直径が３００ｍｍ、高さが２００ｍｍ、厚さが２ｍｍである。
【００１６】
さらに、加熱炉１０は、断熱容器１１の下部側の側面外側に巻き回された金属製の加熱コイル３０を備えている。ここで、加熱コイル３０は、断熱容器１１を介して、るつぼ２０の壁面と対向するように配置されている。そして、加熱コイル３０の下側端部は、るつぼ２０の下端よりも下側に位置し、加熱コイル３０の上側端部は、るつぼ２０の上端よりも上側に位置するようになっている。
【００１７】
さらにまた、加熱炉１０は、断熱容器１１および真空容器１４のそれぞれの上面に設けられた貫通孔を介して上方から下方に伸びる引き上げ棒４０を備えている。この引き上げ棒４０は、例えばステンレス等の金属にて構成されており、鉛直方向への移動および軸を中心とする回転が可能となるように取り付けられている。なお、真空容器１４に設けられた貫通孔と引き上げ棒４０との間には、図示しないシール材が設けられている。そして、引き上げ棒４０の鉛直下方側の端部には、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０（後述する図２参照）を装着、保持させるための保持部材４１が取り付けられている。
【００１８】
また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を鉛直上方に引き上げるための引き上げ駆動部５０および引き上げ棒４０を回転させるための回転駆動部６０を備えている。ここで、引き上げ駆動部５０はモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の引き上げ速度を調整できるようになっている。また、回転駆動部６０もモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の回転速度を調整できるようになっている。そして、引き上げ棒４０には、サファイアインゴット２００の成長の状況を重量によりモニタするための重量検出部１１０が設けられている。
【００１９】
さらに、単結晶引き上げ装置１は、ガス供給管１２を介して断熱容器１１の内部にガスを供給するガス供給部７０を備えている。本実施の形態において、ガス供給部７０は、Ｏ２源７１から供給される酸素とＮ２源７２から供給される窒素とを混合した混合ガスを供給するようになっている。そして、ガス供給部７０は、酸素と窒素との混合比を可変することで混合ガス中の酸素の濃度の調整が可能となっており、また、真空容器１４の内部に供給する混合ガスの流量の調整も可能となっている。
【００２０】
一方、単結晶引き上げ装置１は、ガス排出管１３を介して真空容器１４の内部からガスを排出する排気部８０を備えている。排気部８０は例えばポンプ等で構成されており、真空容器１４の内部から排出するガスの流量の調整も可能となっている。
【００２１】
さらにまた、単結晶引き上げ装置１は、加熱コイル３０に電流を供給するコイル電源９０を備えている。コイル電源９０は、加熱コイル３０への電流の供給の有無および供給する電流量を設定できるようになっている。
【００２２】
そして、単結晶引き上げ装置１は、上述した引き上げ駆動部５０、回転駆動部６０、ガス供給部７０、排気部８０およびコイル電源９０の動作を制御する制御部１００を備えている。
【００２３】
図２は、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて製造されるサファイアインゴット２００の構成の一例を示している。
このサファイアインゴット２００は、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０と、種結晶２１０の下部に延在し種結晶２１０と一体化した肩部２２０と、肩部２２０の下部に延在し肩部２２０と一体化した胴部２３０と、胴部２３０の下部に延在し胴部２３０と連結して形成されて一体化した尾部２４０とを備えている。そして、このサファイアインゴット２００においては、上方すなわち種結晶２１０側から下方すなわち尾部２４０側（育成方向）に向けてサファイアのｃ軸方向に結晶が成長している。
【００２４】
ここで、肩部２２０は、種結晶２１０側から胴部２３０側に向けて、徐々にその直径が拡大していく形状を有している。また、胴部２３０は、上方から下方に向けてその直径がほぼ同じとなるような形状（円柱状）を有している。なお、胴部２３０の直径は、所望とするサファイア単結晶のウエハの直径よりもわずかに大きな値に設定される。そして、尾部２４０は、上方から下方に向けて徐々にその直径が縮小していくことにより、上方から下方に向けて凸状となる形状を有している。
なお、胴部２３０は、鉛直方向に円柱状に形成されているので、直胴部と呼ばれることがある。
【００２５】
そして、図２中に示す肩部２２０におけるＡの部分、胴部２３０におけるＢの部分は、後述する実施例において、サファイアインゴット２００において気泡の密度を測定した部分である。肩部２２０におけるＡの部分は、肩部２２０の長さＬ（サファイアインゴット２００が引上げられる方向に測定した長さ）のＬ／２の部分において、気泡の密度を測定するためにウエハを切り出す部分に相当する。
一方、胴部２３０におけるＢの部分は、肩部２２０と胴部２３０との境界に近接する胴部２３０の部分であって、気泡の密度を測定するためにウエハを切り出す部分に相当する。
【００２６】
図３は、サファイアインゴット２００を成長させる場合において、アルミナ融液３００からサファイアインゴット２００を結晶成長させる各工程、すなわち種付工程、肩部形成工程、胴部形成工程、尾部形成工程における、アルミナ融液３００と、アルミナ融液３００と接する結晶２５０（種結晶２１０、肩部２２０、胴部２３０、尾部２４０のいずれかの部分）との境界である結晶成長界面２６０を説明する図である。
図３（ａ）は、結晶成長界面２６０がアルミナ融液３００に対して凸状（図３（ａ）において、下に凸状）になる場合を示している。図３（ｂ）は、結晶成長界面２６０がアルミナ融液３００に対して平坦になる場合を示している。そして、図３（ｃ）は、結晶成長界面２６０がアルミナ融液３００に対して凹状（図３（ｃ）において、上に凸状）になる場合を示している。
サファイアインゴット２００を結晶成長させる各工程において、結晶成長界面２６０は図３（ａ）〜（ｃ）に示すいずれかの形状となる。
【００２７】
図４は、サファイアインゴット２００を製造する手順を説明するためのフローチャートの一例である。
サファイアインゴット２００の製造にあたっては、まず、加熱炉１０内のるつぼ２０内に充填された固体の酸化アルミニウムを加熱によって溶融して、アルミナ融液３００とする溶融工程を実行する（ステップ１０１）。
【００２８】
なお、溶融工程では、真空容器１４を減圧するとともに、高温に保持して、アルミナ融液３００から空気等のガスを脱気することが望ましい。これにより、アルミナ融液３００中のサイズの大きな気泡が除去できる。
次に、酸化アルミニウムの融液すなわちアルミナ融液３００に引き上げ棒４０に取り付けた種結晶２１０の下端部を接触させる種付工程を実行する（ステップ１０２）。なお、種付工程では、引き上げ棒４０の回転を停止させた状態でもよいし、回転させた状態でもよい（第１の回転数Ｒ１）。
【００２９】
そして、種結晶２１０の下端部をアルミナ融液３００に接触させた状態で、引き上げ棒４０を第１の回転数Ｒ１から第２の回転数Ｒ２に増加させながら、種結晶２１０を上方に引き上げることにより、種結晶２１０の下方に肩部２２０を形成するとともに、アルミナ融液３００に浮遊する気泡を肩部２２０に取り込む気泡取込工程［肩部形成工程］を実行する（ステップ１０３）。なお、ここでは、種結晶２１０は、回転が停止した状態（第１の回転数Ｒ１＝０）から回転状態にし、さらに徐々に回転を増すようにしてもよく、回転状態（第１の回転数Ｒ１＞０）から徐々に回転が増すようにしてもよい。
【００３０】
引き続いて、アルミナ融液３００に肩部２２０の下端部を接触させた状態で、引き上げ棒４０を第２の回転数Ｒ２で回転させながら、種結晶２１０を介して肩部２２０を上方に引き上げることにより、肩部２２０の下方に胴部２３０を形成する胴部形成工程を実行する（ステップ１０４）。
さらに引き続いて、アルミナ融液３００に胴部２３０の下端部を接触させた状態で、引き上げ棒４０を第３の回転数Ｒ３で回転させながら、種結晶２１０および肩部２２０を介して胴部２３０を上方に引き上げてアルミナ融液３００から引き離すことにより、胴部２３０の下方に尾部２４０を形成する尾部形成工程を実行する（ステップ１０５）。
その後、得られたサファイアインゴット２００が冷却された後に加熱炉１０の外部に取り出され、サファイアインゴット２００についての一連の製造工程を完了する。
【００３１】
なお、このようにして得られたサファイアインゴット２００は、まず、肩部２２０と胴部２３０との境界および胴部２３０と尾部２４０との境界においてそれぞれ切断され、胴部２３０が切り出される。次に、切り出された胴部２３０は、さらに、長手方向に直交する方向に切断され、サファイア単結晶のウエハとなる。このとき、本実施の形態のサファイアインゴット２００はｃ軸方向に結晶成長していることから、得られるウエハの主面はｃ面（（０００１）面）となる。そして、得られたウエハは、青色ＬＥＤや偏光子の製造等に用いられる。
また、上記の加工を行う前に、サファイアインゴット２００の熱歪を緩和するために、サファイアインゴット２００に熱処理を施すこともできる。
【００３２】
では、上述した各工程について具体的に説明を行う。ただし、ここでは、ステップ１０１の溶融工程の前に実行される準備工程から順を追って説明を行う。
図５は、各工程における引き上げ棒４０の回転数を説明するための図である。なお、引き上げ棒４０のセットなどを行う準備工程および酸化アルミニウムを溶融する溶融工程では、引き上げ棒４０は回転していないので、図５では準備工程および溶融工程を省略している。
【００３３】
（準備工程）
準備工程では、まず、引き上げ棒４０の保持部材４１に種結晶２１０を取り付け、予め定められた位置にセットする。このとき、種結晶２１０の下端にサファイアのＣ面（（０００１）面）が露出するようにする。次に、るつぼ２０内に酸化アルミニウムの原材料を充填し、ジルコニア製の断熱材からなる部品を用いて断熱容器１１を組み立てる。
そして、ガス供給部７０からのガス供給を行わない状態で、排気部８０を用いて真空容器１４内を減圧する。その後、ガス供給部７０がＮ２源７２を用いて真空容器１４内に窒素を供給し、真空容器１４の内部を常圧にする。したがって、準備工程が完了した状態において、真空容器１４の内部は、窒素濃度が非常に高く、且つ、酸素濃度が非常に低い状態に設定される。
【００３４】
（溶融工程）
溶融工程では、ガス供給部７０が、引き続きＮ２源７２を用いて断熱容器１１内に窒素の供給を行う。
また、コイル電源９０が加熱コイル３０に高周波の交流電流（以下の説明では高周波電流と呼ぶ）を供給する。コイル電源９０から加熱コイル３０に高周波電流が供給されると、加熱コイル３０の周囲において磁束が生成・消滅を繰り返す。そして、加熱コイル３０で生じた磁束が、断熱容器１１を介してるつぼ２０を横切ると、るつぼ２０の壁面にはその磁界の変化をさまたげるような磁界が発生し、それによってるつぼ２０内に渦電流が発生する。そして、るつぼ２０は、渦電流（Ｉ）によってるつぼ２０の表皮抵抗（Ｒ）に比例したジュール熱（Ｗ＝Ｉ２Ｒ）が発生し、るつぼ２０が加熱されることになる。るつぼ２０が加熱され、それに伴ってるつぼ２０内に収容される酸化アルミニウムがその融点（２０５４℃）を超えて加熱されると、るつぼ２０内において酸化アルミニウムが溶融し、アルミナ融液３００となる。
前述したように、溶融工程を、真空容器１４を減圧した状態で行うと、アルミナ融液３００から空気等のガスを脱気するのに望ましい。
【００３５】
（種付工程）
種付工程では、ガス供給部７０がＯ２源７１およびＮ２源７２を用いて、例えば窒素９８．５体積％および酸素１．５体積％の割合で混合させた混合ガスを真空容器１４内に供給する。ただし、種付工程においては、必ずしも酸素と窒素との混合ガスを供給する必要はなく、例えば窒素のみを供給するようにしても差し支えない。また、アルミナ融液３００から空気等のガスを脱気を促進する観点からは、減圧下で行うことが望ましい。
さらに、引き上げ駆動部５０は、保持部材４１に取り付けられた種結晶２１０の下端がるつぼ２０内のアルミナ融液３００と接触する位置まで引き上げ棒４０を下降させて停止させた後、引き上げ棒４０を第１の引き上げ速度にて引き上げる。これにより、種結晶２１０とアルミナ融液３００とが接触した部分から、サファイアインゴット２００の結晶成長が開始される。
さらにまた、引き上げ棒４０を第１の引き上げ速度にて引き上げるとき、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第１の回転数Ｒ１で回転させる。なお、第１の回転数Ｒ１は、低速が望ましく、図５に例として示すように“０”、すなわち停止状態であってもよい。
【００３６】
第１の回転数Ｒ１を調整することで、種結晶２１０とアルミナ融液３００とが接触して形成される結晶成長界面２６０のアルミナ融液３００に対する形状が異なる（図３参照）。
種付工程では、結晶成長界面２６０がアルミナ融液３００に対して凸状になる場合は、種結晶２１０から安定的に結晶成長する。一方、結晶成長界面２６０が凹状になる場合は、種結晶２１０が溶融し、損失することがある。
第１の回転数Ｒ１が小さい場合は、結晶成長界面２６０がアルミナ融液３００に対して凸状になる傾向にある。そのため、第１の回転数Ｒ１を小さくすることが望ましい。
なお、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介してアルミナ融液３００を加熱する。
【００３７】
（気泡取込工程を含む肩部形成工程）
肩部形成工程では、種結晶２１０の下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で引き上げ棒４０が引き上げられる。そして、アルミナ融液３００の温度を調整することにより、種結晶２１０の下端には、鉛直下方に向かって拡開する肩部２２０が形成されていく。引き上げ棒４０の回転を、種付工程の第１の回転数Ｒ１より上げることで、結晶成長界面２６０がアルミナ融液３００に対して凹状になり、アルミナ融液３００に浮遊する気泡が肩部２２０に取り込まれていく。この肩部形成工程における気泡を取り込む工程を、気泡取込工程と呼ぶ。
このとき、引き上げ棒４０の回転数は、図５に示すように第１の回転数Ｒ１から、第２の回転数Ｒ２へと徐々に増加するように制御される。言い換えれば、引き上げ棒４０の回転数を第１の回転数Ｒ１から第２の回転数Ｒ２へと増加させる段階が、気泡取込工程である。
なお、所謂６インチ（直径１５０ｍｍ）のウエハを得るためのサファイアインゴット２００を製造する場合、肩部２２０の直径がほぼ１７０ｍｍ程度になった時点で、肩部形成工程を完了する。
気泡取込工程における引き上げ棒４０の平均回転数Ｒａは、気泡取込工程を開始したときの第１の回転数Ｒ１および気泡取込工程が終了したときの第２の回転数Ｒ２と、気泡取込工程に要した時間（所要時間）とから算出される。より具体的には、回転数を第１の回転数Ｒ１から第２の回転数Ｒ２まで時間積分し、それを所要時間で割ることで得られる。
なお、第１の回転数Ｒ１から第２の回転数Ｒ２への変化は、図５の実線に示すような、単位時間当たり一定の変化率で行う場合（図５のＩ）に限定されない。本実施の形態では、肩部形成工程において、気泡が肩部２２０に選択的に取り込まれ、後述する胴部形成工程において、胴部２３０への気泡の取り込みが抑制されればよい。したがって、第１の回転数Ｒ１から第２の回転数Ｒ２へは、気泡の取込の状況に応じて、気泡取込工程の開始直後に回転の増加の割合を大きくしてもよく（図５のＩＩ）、気泡取込工程の終了直前に回転の増加の割合を大きくしてもよい（図５のＩＩＩ）。
肩部２２０の形状、育成速度、温度勾配などにより、気泡取込工程における第１の回転数Ｒ１、第２の回転数Ｒ２、平均回転数Ｒａの最適値は変化するが、肩部２２０への気泡取り込みは、結晶成長界面２６０の形状（凹状または凸状）の制御に依存する。
よって、図５に示すように、肩部形成工程の全部を気泡取込工程としてもよく、後述するように（実施例１および図６参照）、肩部形成工程の一部を気泡取込工程としてもよい。肩部形成工程の一部を気泡取込工程とした場合、気泡取込工程が終了してから肩部形成工程が終了するまでの間に時間があるため、胴部２３０が形成される前に結晶成長界面２６０がアルミナ融液３００に対して凸状（下に凸状）になるので、より好ましい。
【００３８】
（胴部形成工程）
胴部形成工程では、ガス供給部７０がＯ２源７１およびＮ２源７２を用いて、例えば窒素９８．５体積％および酸素１．５体積％の割合で混合させた混合ガスを真空容器１４内に供給する。
また、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介してアルミナ融液３００を加熱する。
さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第２の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第２の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。
さらにまた、図５に示すように、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第２の回転数Ｒ２で回転させる。このとき、アルミナ融液３００に対して結晶成長界面２６０が凸状（下に凸状）になり、気泡を取り込みにくい状態となっている。また、品質の良いサファイアインゴット２００を安定的に得るには、アルミナ融液３００に対する結晶成長界面２６０の形状は、平坦または少し凸状（下に凸状）が望ましい。
【００３９】
種結晶２１０と一体化した肩部２２０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになるため、肩部２２０の下端部には、好ましくは円柱状の胴部２３０が形成されていく。胴部２３０は、予め定められた口径以上の円柱状であればよい。
さらに、胴部２３０は、結晶のねじれ（ファセット線のねじれ）など、結晶性の劣化が抑制されていることが好ましい。
なお、胴部形成工程において、鉛直上方に引き上げられる胴部２３０の下端は、アルミナ融液３００と接触した状態を維持している。
【００４０】
（尾部形成工程）
尾部形成工程では、ガス供給部７０がＯ２源７１およびＮ２源７２を用いて、例えば窒素９８．５体積％および酸素１．５体積％の割合で混合させた混合ガスを真空容器１４内に供給する。
また、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介してアルミナ融液３００を加熱する。
さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第３の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第３の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度あるいは胴部形成工程における第２の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、これらとは異なる速度であってもよい。
さらにまた、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第３の回転数Ｒ３で回転させる。ここで、第３の回転数Ｒ３は、胴部形成工程における第２の回転数Ｒ２と同じ速度であってもよいし、図５に示すように、これとは異なる速度であってもよい。
なお、尾部形成工程の序盤において、尾部２４０の下端は、アルミナ融液３００と接触した状態を維持する。
そして、予め定められた時間が経過した尾部形成工程の終盤において、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０の引き上げ速度を増速させて引き上げ棒４０をさらに上方に引き上げさせることにより、尾部２４０の下端をアルミナ融液３００から引き離す。これにより、図２に示すサファイアインゴット２００が得られる。
【００４１】
本実施の形態では、肩部形成工程において、引き上げ棒４０を第１の回転数Ｒ１から第２の回転数Ｒ２へと変化させている。特に、第１の回転数Ｒ１は、“０”または低速（１０ｒｐｍ未満、望ましくは５ｒｐｍ未満）としている。次に、第２の回転数Ｒ２は、第１の回転数Ｒ１より、大きく（約５〜３０ｒｐｍ、望ましくは１０〜２５ｒｐｍ）している。これにより、結晶成長界面２６０の形状を変化させている。このようにすることで、肩部形成工程において、気泡を取り込む気泡取込工程を設けている。
そして、第１の回転数Ｒ１、第２の回転数Ｒ２、平均回転数Ｒａは、Ｒ１＜Ｒａ≦０．８×Ｒ２を満たすように設定されている。
結晶成長界面２６０の形状を制御し（具体的には、アルミナ融液３００に対して凹状（上に凸状）にし）、アルミナ融液３００中の気泡をサファイアインゴット２００の肩部２２０に積極的に取り込むことで、アルミナ融液３００に残存する気泡の密度を低減させ、胴部２３０への気泡の取り込みを抑制しうる。なお、気泡取込工程［肩部形成工程］における引き上げ棒４０の引き上げ速度（サファイアインゴット２００の成長速度）は、胴部形成工程における引き上げ棒４０の引き上げ速度より大きいことが好ましい。
【００４２】
以下に、本実施の形態において、胴部２３０への気泡の取り込みが抑制しうる理由について説明する。
前述したように、サファイアインゴット２００に取り込まれる気泡は、直径が小さいものが多い。直径の大きな気泡は、浮力が大きいため、時間の経過とともにアルミナ融液３００の表面に到達し、気体としてアルミナ融液３００から抜けていく。一方、直径の小さい気泡は、アルミナ融液３００の対流により、アルミナ融液３００の表面近くまで到達するが、浮力が小さいため、気体としてアルミナ融液３００から抜けにくく、気泡として残りやすい。
本発明では、気泡取込工程において、主に、アルミナ融液３００の表面の近くに浮遊している直径の小さい気泡を肩部２２０に取り込むようにすることで、胴部形成工程でのアルミナ融液３００に含まれる気泡の密度を低減している。
【００４３】
結晶成長界面２６０の形状がアルミナ融液３００に対し凸状（下に凸状）となっている場合、結晶成長につれて気泡は結晶外に排除され、結晶内に取り込まれにくい。一方、結晶成長界面２６０の形状が、アルミナ融液３００に対し凹状（上に凸状）となっている場合、結晶成長界面２６０近傍の気泡は逃げられずに、結晶成長に伴って結晶内に取り込まれる。
本発明では、結晶の回転数により、結晶成長界面２６０の形状をアルミナ融液３００に対し凹状（上に凸状）となる様に制御し、気泡を肩部２２０に取り込まれやすくしている。結晶の回転数が小さい場合は、結晶成長界面２６０の形状はアルミナ融液３００に対し凸状（下に凸状）となり、結晶の回転数が大きい場合は、アルミナ融液３００に対し凹状（上に凸状）となる傾向にある。また、結晶の径が大きくなるに従って、結晶成長界面２６０の形状をアルミナ融液３００に対し凹状（上に凸状）とするのに必要な回転数は、より大きくなる。そのため、結晶の径が大きくなるにつれて回転数を徐々に増加させることで、アルミナ融液３００に対し常に凹状（上に凸状）となるように結晶成長界面２６０の形状を維持できる。
【００４４】
気泡取込工程において、結晶の回転数が大きいと、結晶の回転により発生するアルミナ融液３００の対流によりアルミナ融液３００中の気泡がるつぼ２０内において、外周部に追いやられる。これにより、気泡は肩部２２０に取り込まれにくくなる。このような状態では、アルミナ融液３００中の浮遊している気泡も減少しない。そこで、結晶の回転数を必要以上に大きくすることなく、結晶成長界面２６０の形状がアルミナ融液３００に対し凹状（上に凸状）とすることにより、アルミナ融液３００の表面付近に浮遊している気泡を、結晶成長界面２６０近傍に集め、肩部２２０に取り込まれやすくしている。これにより、アルミナ融液３００中の気泡を効率的に減らすことができる。
したがって、肩部２２０には、胴部２３０に比較し、気泡が多く存在することになる。サファイアインゴット２００の気泡を多く取り込んだ部分は、外観観察において白く見える。すなわち、本実施の形態における肩部２２０は、胴部２３０に比較して、白く見え、気泡の密度（個／ｃｍ３）が高くなっている。原料である酸化アルミニウムの品質やアルミナ融液３００を溶解する加熱方法などにより、結晶成長の初期段階において、アルミナ融液３００中の気泡を少なくした場合であっても、肩部２２０の気泡の密度は胴部２３０の２〜１０倍となっている。
なお、気泡はアルミナ融液３００の上部（気層に近い部分）に多いため、気泡を肩部２２０に選択的に取り込むことができる。
【００４５】
気泡が肩部２２０に取り込まれるので、胴部形成工程においては、アルミナ融液３００中に浮遊する気泡の密度が減少している。結晶成長界面２６０のアルミナ融液３００に対する形状を、肩部形成工程における気泡取込工程の凹状（上に凸状）と異なって、平坦またはやや凸状（下に凸状）としている。さらに、第２の回転数Ｒ２を第１の回転数Ｒ１より大きくしている。これらのことにより、アルミナ融液３００中の気泡は、遠心力により、るつぼ２０内の外周部に追いやられ、胴部２３０への気泡の取り込みがされにくくなっている。また、結晶成長界面２６０の形状を平坦または凹状とすることは、高品質の胴部２３０を育成する上で望ましい。
【００４６】
結晶成長界面２６０の形状は、引き上げ棒４０の引き上げ速度でも制御可能である。引き上げ速度が大きい場合、凝固潜熱を十分に逃がすことができないため、結晶成長界面２６０の形状はアルミナ融液３００に対し凹状（上に凸状）となる。さらに、引き上げ速度が大きい方が、気泡がるつぼ２０内の外周部に追いやられる前に、肩部２２０に気泡を取り込むことができる。つまり、気泡取込工程において、引き上げ速度を大きくすることで、効率よく気泡を取り込むことができるようになる。気泡取込工程における望ましい引き上げ速度は、３〜２０ｍｍ／時間であり、より望ましくは４〜１０ｍｍ／時間である。前記範囲よりも引き上げ速度が小さい場合は、気泡を取り込む効果が小さく、引き上げ速度が大きい場合は結晶欠陥が導入され、胴部２３０の結晶品質に悪影響を及ぼす。
また、結晶成長界面２６０の形状は、引き上げ棒４０の引き上げ速度と回転数（第１の回転数Ｒ１および第２の回転数Ｒ２）とを組みあわせて制御してもよい。
胴部形成工程の引き上げ速度が大きい場合、胴部２３０へ気泡が取り込まれやすく、また、その他の結晶欠陥も発生しやすくなるため、胴部形成工程における引き上げ速度は気泡取込工程における引き上げ速度より小さいことが好ましい。一方、生産性の観点からは、引き上げ速度は大きい方が好ましい。胴部形成工程における望ましい引き上げ速度は、例えば、１〜１０ｍｍ／時間であり、より望ましくは２〜５ｍｍ／時間である。
【００４７】
すなわち、肩部形成工程における気泡取込工程において、結晶成長界面２６０の形状をアルミナ融液３００に対して凹状（上に凸状）にするとともに、回転数（特に、第１の回転数Ｒ１）を小さく、引き上げ速度を大きくすることにより、肩部２２０に気泡を積極的に取り込むことによって、胴部形成工程において、胴部２３０への気泡の取り込みを抑制する。なお、肩部２２０はウエハとして利用しないため、気泡を含んでいても構わない。
【００４８】
次に、肩部形成工程における気泡取込工程において、回転数を徐々に増加させるもう一つの理由について説明する。
胴部２３０は、上方から下方に向けてその直径がほぼ同じとなるような形状（円柱状）を有していることが好ましい。このため、肩部形成工程に引き続く胴部形成工程では、るつぼ２０内のアルミナ融液３００の局部的な温度の違いなどによる胴部２３０の形状のゆがみを避けるため、種結晶２１０を介して肩部２２０を第２の回転数Ｒ２で回転させている。肩部形成工程から胴部形成工程に移ったときに、第１の回転数Ｒ１（第２の回転数Ｒ２より小さい）から第２の回転数Ｒ２へと回転を急激に増加させると、胴部２３０の肩部２２０に近い部分から肩部２２０より離れた部分へとのファセット線がずれるなど、胴部２３０を構成する結晶がねじれてしまう。ねじれた結晶の部分は使用できないため、胴部２３０からウエハを切り出す歩留まりが低下する。
そこで、肩部形成工程において、第１の回転数Ｒ１から第２の回転数Ｒ２へと回転数を徐々に増加させている。
【００４９】
なお、本実施の形態では、酸素と窒素とを混合した混合ガスを用いていたが、これに限られるものではなく、例えば酸素と不活性ガスの一例としてのアルゴンとを混合したものを用いてもかまわない。
また、本実施の形態では、所謂高周波誘導加熱法を用いて、るつぼ２０の加熱を行っていたが、これに限られるものではなく、例えば抵抗加熱法を採用するようにしても差し支えない。
【実施例】
【００５０】
では次に、本発明の実施例について説明を行うが、本発明は実施例に限定されない。
本発明者は、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて、サファイア単結晶の成長工程における各種製造条件、特にここでは６インチ結晶の肩部形成工程において、肩部形成工程の開始時の引き上げ棒４０の第１の回転数Ｒ１と、肩部形成工程の終了時の引き上げ棒４０の第２の回転数Ｒ２とを異ならせてサファイアインゴット２００の製造を行った。そして、得られたサファイアインゴット２００の肩部２２０および胴部２３０の気泡の状態（泡欠陥）について検討を行った。
気泡の密度は、肩部２２０のＡの部分と、胴部２３０のＢの部分とから切り出したウエハで計測した（図２参照）。気泡密度（個／ｃｍ３）は、厚さ１ｍｍのウエハの中心部において、１ｃｍ２の範囲を光学顕微鏡で観察して求めた。観察できた気泡の直径は、１０μｍ以上である。
【００５１】
図６は、実施例１のサファイアインゴット２００の製造条件を説明する図である。横軸は、引き上げ時間（時間）であって、種付工程を終了し肩部形成工程を開始する時刻を“０時間”としている。縦軸は、それぞれの工程におけるサファイアインゴット２００の直径、引き上げ棒４０の回転数（ｒｐｍ）である。さらに、結晶成長界面２６０の模式的な形状を示している。第１の回転数Ｒ１は５ｒｐｍ、第２の回転数Ｒ２は２０ｒｐｍである。肩部形成工程における第１の回転数Ｒ１から第２の回転数Ｒ２への変化は図５に示したＩＩのパターンである。
【００５２】
引き上げ時間０時間から３０時間までが、肩部形成工程である。このうち、引き上げ時間０時間から２０時間までの、肩部形成工程の前部分が、気泡取込工程である。引き上げ時間０時間から５時間までの初期段階では引き上げ棒４０の回転数を第１の回転数Ｒ１の５ｒｐｍから１３ｒｐｍまで増加させている。なお、肩部形成工程の開始直後においては、結晶成長界面２６０は、アルミナ融液３００に対して凸状（下に凸状）となっている。そして、肩部形成工程の進行につれ、結晶成長界面２６０は、アルミナ融液３００に対して凸状（下に凸状）から平坦になっていく。このとき、サファイアインゴット２００の直径は５ｍｍから１５ｍｍにわずかに増加する。
【００５３】
次の引き上げ時間５時間から２０時間までにおいて、引き上げ棒４０の回転数を１３ｒｐｍから第２の回転数Ｒ２の２０ｒｐｍに増加させている。この工程では、結晶成長界面２６０は、アルミナ融液３００に対して凸状（下に凸状）から、平坦な状態を経て、凹状（上に凸状）となっている。そして、気泡取込工程の終了段階に近づくにつれ、結晶成長界面２６０は、アルミナ融液３００に対して凹状（上に凸状）から平坦な状態となっていく。そして、サファイアインゴット２００の直径は１５ｍｍから１２０ｍｍまで増大する。
【００５４】
そして、引き上げ時間２０時間から３０時間までが、肩部形成工程の後部分である。この工程では、結晶成長界面２６０が、アルミナ融液３００に対して平坦な状態からアルミナ融液３００に対して凸状（下に凸状）になっていく。この工程では、気泡を取り込みにくい。サファイアインゴット２００の直径は１２０ｍｍから１８０ｍｍまで増大する。
【００５５】
そして、引き上げ時間３０時間から以降が、胴部形成工程である。胴部形成工程では、引き上げ棒４０は第２の回転数Ｒ２である２０ｒｐｍで回転している。この工程では、結晶成長界面２６０は、アルミナ融液３００に対して平坦な状態から、凸状（下に凸状）となっている。そして、サファイアインゴット２００の直径は１８０ｍｍを維持する。
【００５６】
実施例２は、実施例１に対して、引き上げ棒４０の第１の回転数Ｒ１だけを変更して、サファイアインゴット２００を製造した。気泡取込工程における引き上げ棒４０の第１の回転数Ｒ１から第２の回転数Ｒ２への変化は図５におけるＩのパターンとした。
実施例３は、実施例１に対して、引き上げ棒４０の平均回転数を変更するとともに、第１の回転数Ｒ１から第２の回転数Ｒ２への変化を図５におけるＩＩＩのパターンとして、サファイアインゴット２００を製造した。
一方、比較例１は、第１の回転数Ｒ１および第２の回転数Ｒ２を同一にして、サファイアインゴット２００を製造した。
比較例２は、平均回転数Ｒａを第２の回転数Ｒ２の９０％にして、サファイアインゴット２００を製造した。
【００５７】
図７は、実施例１〜３および比較例１、２におけるサファイアインゴット２００の製造条件と評価結果とを示す図である。
【００５８】
ここで、図７には、製造条件として、種付工程における引き上げ棒４０の第１の回転数Ｒ１、肩部形成工程の気泡取込工程（図７では肩部形成工程［気泡取込工程］）における引き上げ棒４０の平均回転数Ｒａ、胴部形成工程における引き上げ棒４０の第２の回転数Ｒ２、尾部形成工程における引き上げ棒４０の第３の回転数Ｒ３を記載している。
【００５９】
さらに、図７には、評価項目として、大きさが１０〜５００μｍの気泡の密度を示した。胴部２３０の部分Ｂから切り出したウエハに気泡が５０個／ｃｍ３以上存在する場合を不良とする。なお、直径が５００μｍ以上の気泡は、観察されなかった。
【００６０】
実施例１〜３においては、肩部２２０のＡの部分の気泡の密度は１００個／ｃｍ３以上であり、胴部２３０のＢの部分の気泡の密度は５０個／ｃｍ３未満であった。切断、研磨工程での割れ、クラックの発生はなかった。
【００６１】
一方、比較例１、２においては、肩部２２０のＡの部分の気泡の密度は１００個／ｃｍ３未満であり、胴部２３０のＢの部分の気泡の密度は５０個／ｃｍ３以上であった。そして、比較例１では、切断、研磨工程での割れやクラックの発生が１１枚発生し、比較例２では、９枚発生した。
【００６２】
以上説明したように、サファイアインゴット２００の気泡取込工程を含む肩部形成工程において、第１の回転数Ｒ１と第２の回転数Ｒ２とにより結晶成長界面２６０の形状を制御することにより、胴部２３０における結晶性の劣化および泡欠陥の発生が抑制されることが理解される。この結果、胴部２３０から切り出されるサファイア単結晶のウエハの歩留りを向上できる。
【符号の説明】
【００６３】
１…単結晶引き上げ装置、１０…加熱炉、１１…断熱容器、１２…ガス供給管、１３…ガス排出管、１４…真空容器、２０…るつぼ、３０…加熱コイル、４０…引き上げ棒、４１…保持部材、５０…引き上げ駆動部、６０…回転駆動部、７０…ガス供給部、７１…Ｏ２源、７２…Ｎ２源、８０…排気部、９０…コイル電源、１００…制御部、２００…サファイアインゴット、２１０…種結晶、２２０…肩部、２３０…胴部、２４０…尾部、２６０…結晶成長界面、３００…アルミナ融液
【図１】
2013147361.tif 000003
【図２】
2013147361.tif 000004
【図３】
2013147361.tif 000005
【図４】
2013147361.tif 000006
【図５】
2013147361.tif 000007
【図６】
2013147361.tif 000008
【図７】
2013147361.tif 000009