(57)【要約】【課題】  Ｖパッキンのシール力が調整可能で、隣接するＶパッキン間からの汚染、及び可動栓とカラムの接触部からの液あるいは充填剤の漏れなどがないクロマカラムの可動栓を提供する。【解決手段】  可動栓は、可動栓コアと、スクレーパと、ベースと、Ｖパッキン５とを備え、先端側がカラム内の充填剤に接するように配置されている。Ｖパッキン５は、所定の厚さ（ｔ１）で幅（ｗ）のＶ字状の溝角（α）とＶ字状の頂角（β）とを有しており、溝角（α）は頂角（β）よりも小さくなっている。具体的には、溝角（α）と頂角（β）との角度の差が５°〜２０°であるのが好ましく、この条件を満たした上で溝角（α）が８０°〜１２０°で、頂角（β）が９０°〜１３０°であるのが好ましい。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体クロマトグラフィーのカラム内に配置される可動栓において、
先端部が充填剤に対面し、可動栓の軸心部をカラムの軸心線方向に延在する可動栓コアと、
該可動栓コアの先端側の外周に外嵌した環状のスクレーパと、
該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所を有するベースと、
該スクレーパとベースとの間において該可動栓コアの外周を取り巻いているパッキンと、
該可動栓コアをベースの該凹所に押し込む方向に引き付けるための引付手段とを備えてなり、
前記パッキンが、断面略Ｖ字状で環状のＶパッキンであり、
前記Ｖパッキンの溝角が頂角よりも小さいことを特徴とする可動栓。
【請求項２】
前記Ｖパッキンの溝角が８０〜１２０°であり、頂角が９０〜１３０°であることを特徴とする請求項１に記載の可動栓。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の可動栓が内部に配置されていることを特徴とする液体クロマトグラフィーのカラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフィー用のカラム（クロマトカラム）に用いられる可動栓と、この可動栓を用いたクロマトカラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフィーは、天然物や発酵生産物、遺伝子組み替え等による培養生産物、合成反応物中の目的物質を所望とする純度、精製速度で分離精製する手段として広く用いられている。
【０００３】
従来、液体クロマトグラフィー用カラムへの充填剤の充填は、図４（ａ）〜（ｄ）に示すような方法により行われている。
【０００４】
すなわち、図４（ａ）に示す液体クロマトグラフィー用カラム２１は、可動栓２２を備えている。このカラム２１に図４（ｂ）に示すように充填剤を溶媒に混合して調製したスラリー２３を投入する。そして、図４（ｃ）に示すようにカラム２１の上部に溶媒流出口（図示せず）を有し充填剤の流出を防止する多孔板を備えた上蓋２４を取り付け、可動栓２２を押し上げることにより、溶媒を上蓋２４の溶媒流出口から押し出し、図４（ｄ）に示すように、充填剤の充填層２５を加圧形成する。すなわち、この可動栓２２の移動により、可動栓と反対の側から均一な充填層を積層させていき、充填終了後は、この可動栓２２による充填層２５の加圧を維持する。この充填装置はアクシャルコンプレッション型カラムとして広く知られている。そして、カラム２１の内周面と、可動栓２２との間には、密にシールして液体や充填剤が漏れないようにするためのシール構造が設けられている。
【０００５】
このようなカラム２１の内周面と、可動栓２２との間のシール構造体としては、例えば、Ｏリングシールや、可動栓が所定位置まで移動した後圧縮空気を抜いてシールするもの（特許文献１）などがある。また、特許文献２には、断面略Ｖ字状のパッキン（Ｖパッキン）を用いることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第４０９８３４２号公報
【特許文献２】特開２０１１−１９１２５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、Ｏリングシールは、Ｏリングシール部とカラム本体内壁面の間に空隙ができ、この空隙部分からの空気抜きが容易でないばかりでなく、充填剤や液だまりとなり、汚染や精製効率の低下の原因となる、という問題点がある。
【０００８】
また、特許文献１に記載されたシール構造は、圧縮媒体で加圧してシール部を後退させて緩めておいて、可動栓をカラム内の所定位置に移動させ、その後、圧縮媒体による加圧を除き、バネの押す作用力によってシール材を押しあてて密閉するものである。この方式では、シールを緩めておいて可動栓を移動させるため、カラム内にあらかじめ充填剤を充填している場合、可動栓を充填層表面に接触させた時、スラリー状の充填剤がシール部とカラム内壁面に毛管現象によって入り込み、シール状態が悪化するだけでなく、できた隙間が液だまりとなって汚染原因となり、クロマト分離精製効率を低下させる、という問題がある。また、バネの押圧力はバネ反発力の劣化によって経過時間によって変化し、一定のシール精度を保ちにくく、さらに、充填剤スラリーがシール部とカラム内壁面との間に入り込むことを防止するためにシールを緩めない又はほとんど緩めないで可動栓を移動させる場合、シールの移動が容易でない、という問題がある。しかも、シール材の摩耗が激しいためにシール材寿命が短くなり、頻繁に取り換えることが必要になるが、取り換え時期の予測が容易でなく、その上、取り換えにかかる時間、労力、シール材費用などのコストが必要になり経済的でない、などの問題もある。
【０００９】
さらに、特許文献２に記載されているＶパッキンを用いることにより、上述したような種々の問題点はある程度解消されるが、このＶパッキンは、弾性部材からなる断面略Ｖ字状の環状体であり、通常所望の高さとなるように複数個を積み重ねて使用されるが、各々のＶパッキンは同一のものであって、Ｖ字状の溝角と頂角とがほぼ９０°と等しいものが使用されている。かかるＶパッキンはＶ字状の溝角と頂角とが等しいため、シール力を調整できず、またＶパッキンは弾性部材からなるので、複数個重ねて使用した場合、押圧すると隣接するするＶパッキン間の周縁部に隙間ができやすく、その隙間に液や微細な充填剤などが入り込みむと、汚染や可動栓とカラムの接触部からの液あるいは充填剤の漏れを引き起こす懸念がある。
【００１０】
本発明は、上記従来の問題点を解決し、Ｖパッキンのシール力が調整可能で、隣接するＶパッキン間からの汚染、液あるいは充填剤の漏れなどがないクロマカラムの可動栓を提供することを目的とする。また、本発明は、この可動栓を備えた液体クロマトグラフィーのカラムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、第一に本発明は、液体クロマトグラフィーのカラム内に配置される可動栓において、先端部が充填剤に対面し、可動栓の軸心部をカラムの軸心線方向に延在する可動栓コアと、該可動栓コアの先端側の外周に外嵌した環状のスクレーパと、該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所を有するベースと、該スクレーパとベースとの間において該可動栓コアの外周を取り巻いているパッキンと、該可動栓コアをベースの該凹所に押し込む方向に引き付けるための引付手段とを備えてなり、前記パッキンが、断面略Ｖ字状で環状のＶパッキンであり、前記Ｖパッキンの溝角が頂角よりも小さいクロマトカラムの可動栓を提供する（発明１）。
【００１２】
かかる発明（発明１）によれば、Ｖパッキンを複数重ねたり、あるいはＶパッキンの頂角側に該Ｖパッキンの頂角よりも小さい受け角（溝角）を有する下台座を配するととともに、溝角側に該Ｖパッキンの溝角よりも大きい受け角（頂角）を有する上台座を配したりした状態で可動栓を押圧することにより、パッキンが拡径方向に拡がる。このとき、前記Ｖパッキンの溝角が頂角よりも小さいので、隣接する上下のＶパッキンあるいは上台座及び下台座の周縁部に隙間を生じることがなく、Ｖパッキンが外側に拡がり易くなっており、Ｖパッキンにより確実にシール性を発揮して、隣接するＶパッキン間からの汚染、及び可動栓とカラムの接触部からの液あるいは充填剤の漏れを良好に防止することができる。
【００１３】
上記発明（発明１）においては、前記Ｖパッキンの溝角が８０〜１２０°であり、頂角が９０〜１３０°であるのが好ましい（発明２）。
【００１４】
かかる発明（発明２）によれば、溝角が頂角よりも小さいＶパッキンにおいて、上記範囲の角度とすることにより、Ｖパッキンが外側に拡がった際に、効果的にＶパッキンによるシール性が効果的に発揮され、隣接するＶパッキン間からの汚染、及び可動栓とカラムの接触部からの液あるいは充填剤の漏れを一層良好に防止することができる。
【００１５】
また、第二に本発明は、上記発明（発明１、２）の可動栓が内部に配置されていることを特徴とする液体クロマトグラフィーのカラムを提供する（発明３）。
【００１６】
かかる発明（発明３）によれば、上述したような可動栓を液体クロマトグラフィーのカラム内に配置して、この可動栓を押圧することにより、Ｖパッキンが拡径方向に拡がる。このＶパッキンがカラム内周面に接触することにより可動栓とカラム内周面との間のシールが行われる。このとき、前記Ｖパッキンの溝角が頂角よりも小さいので、Ｖパッキンが外側に拡がり易くなっており、Ｖパッキンにより確実にシール性を発揮して、隣接するＶパッキン間からの汚染、及び可動栓とカラムの接触部からの液あるいは充填剤の漏れを良好に防止することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の可動栓及びこの可動栓を備えたクロマトカラムにおいては、Ｖパッキンの溝角が頂角よりも小さいので、Ｖパッキンが外側に拡がり易くなっており、該Ｖパッキンにより確実に可動栓のシール性を発揮して、隣接するＶパッキン間からの汚染、及び可動栓とカラムの接触部からの液あるいは充填剤の漏れを良好に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施形態に係る可動栓を示す縦断面図である。
【図２】同実施形態における可動栓のＶパッキンを示す斜視図である。
【図３】同実施形態における可動栓のＶパッキンの一部を示す概略図である。
【図４】従来例を概略的に示す縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面を参照して実施の形態について説明する。
【００２０】
図１は、本発明の一実施形態に係る可動栓を示す軸心線方向の縦断面図であり、図２は、この可動栓のＶパッキンを示す斜視図であり、図３は、Ｖパッキンを環状部分の断面形状を示す概略図である。
【００２１】
本実施形態の可動栓１は、可動栓コア２と、スクレーパ３と、ベース４と、Ｖパッキン５とを備え、先端側（図示上端側）がカラム（図示せず）内の充填剤に接するように配置される。可動栓コア２は、可動栓１の先端から軸心線方向に延在する略々円柱状体よりなる。この可動栓コア２の中間から基端側（図示下端側）にかけては等径の円柱部となっていて、この円柱部よりも上側はフランジ部６となっている。
【００２２】
このフランジ部６の下面は、上方ほど拡径するテーパ面６ａとなっている。可動栓コア２の上端面には浅い円形の凹所７が設けられ、この凹所７の側周面の上部側には拡径段部８が形成されている。この段部８に係合することにより、多孔質板９が該可動栓コア２の先端面に装着され、多孔質板９と凹所７の底面との間に、液の分配供給又は収集排出用の空室Ｓが形成される。この凹所７の底面の中心部から可動栓コア２の底面の中心部にまで貫通するように液の供給又は排出用の連通孔１０が形成されている。そして、可動栓コア２の底面には、引付手段としての押圧用ボルト１２が螺合する雌螺子穴１１が可動栓１の軸心線と平行方向に形成されている。なお、１２ａは押圧用ボルト１２の頭部とベース４との間に介在された皿バネである。
【００２３】
スクレーパ３は、このフランジ部６の外周に嵌合した環状部材である。スクレーパ３の外周面は等径の円筒面よりなる。スクレーパ３の内周面は、前記テーパ面６ａと重なるテーパ面１３となっている。また、スクレーパ３の底面は、可動栓１の軸心線に対し垂直となっている。
【００２４】
ベース４は、略円柱形状であり、上面中央には可動栓コア２の下部が内嵌する凹部１４が設けられていて、この凹部１４の底面からベース４の底面にまで貫通する液流通孔１５が形成されている。さらに、凹部１４の底面からベース４の底面にまで貫通して押圧用ボルト１２の挿通孔１６が形成されている。
【００２５】
Ｖパッキン５は、スクレーパ３とベース４との間において、複数枚が積層状に配置されていて、可動栓コア２を周回するような環状体となっている。Ｖパッキン５の積層体とスクレーパ３との間、及び該積層体とベース４との間にそれぞれ上台座１７及び下台座１８が介在されている。
【００２６】
このＶパッキン５は、図２及び図３に示すように、所定の厚さ（ｔ１）及び幅（ｗ）で、Ｖ字状の溝角（α）とＶ字状の頂角（β）とが形成されており、溝角（α）は頂角（β）よりも小さくなっている。また、Ｖパッキン５の上台座１７は、所定の厚さ（ｔ２）及びＶパッキン５と同じ幅（ｗ）で、Ｖパッキン５と同じ頂角（β）を有する。さらに、Ｖパッキン５の下台座１８は、所定の厚さ（ｔ３）及びＶパッキン５と同じ幅（ｗ）で、Ｖパッキン５と同じ溝角（α）を有する。このようなＶパッキン５、上台座１７及び下台座１８の溝角（α）を頂角（β）よりも小さくすることにより、上台座１７と下台座１８間にＶパッキン５を複数積層して軸線方向（図示上下方向）に加圧した際に、Ｖパッキン５が外側に拡がりやすくなるため、可動栓コア２とスクレーパ３との間のシール性が向上するだけでなく、上下に隣接するＶパッキン５間のシール性も向上する。
【００２７】
具体的には、溝角（α）が頂角（β）よりも５°〜２０°小さいのが好ましい。溝角（α）が頂角（β）よりも５°未満小さい角度では、Ｖパッキン５の外側への拡がりやすさが十分でなく、可動栓コア２とスクレーパ３との間のシール性の向上効果が十分でない一方、２０°を超えて小さい角度ではＶパッキン５の拡がり易さは十分であるものの、上下に隣接するＶパッキン５間に間隙が生じやすくなり、かえってシール性が低下するため好ましくない。前記条件を満たした上で溝角（α）が８０°〜１２０°で、頂角（β）が９０°〜１３０°であるのが好ましい。溝角（α）と頂角（β）が上記範囲外では、シール性が低下するため好ましくない。
【００２８】
また、Ｖパッキン５、上台座１７及び下台座１８の幅（ｗ）は、環状のＶパッキン５の外径の１〜２０％が好ましく、特に２〜１５％が好ましい。Ｖパッキン５の幅（ｗ）が外径の１％未満ではＶパッキン５の機械的強度が十分でない一方、２０％を超えると、幅（ｗ）が太くなりすぎて取扱い性が低下するため好ましくない。さらに、Ｖパッキン５、上台座１７及び下台座１８の厚さ（ｔ１）、（ｔ２）及び（ｔ３）はそれぞれ同一であっても異なっていてもよいが、環状のＶパッキン５の外径の０．０５〜２０％が好ましく、特に１〜１０％が好ましい。Ｖパッキン５等の厚さ（ｔ１）、（ｔ２）及び（ｔ３）が外径の０．０５％未満ではＶパッキン５の機械的強度が十分でない一方、２０％を超えると取扱い性が低下するため好ましくない。
【００２９】
押圧用ボルト１２は、挿通孔１６を通って雌螺子穴１１にねじ込まれている。押圧用ボルト１２の皿バネ１２ａがベース４の底面に当接した後、さらに押圧用ボルト１２を回転させることにより、可動栓コア２がベース４側に引き付けられ、Ｖパッキン５がスクレーパ３とベース４との間で挟圧されて拡径方向に拡大する。このＶパッキン５がクロマトグラフィー用カラム（図示せず）の内周面に当接することにより、可動栓１とカラムの内周面とのシールが行われる。
【００３０】
このような構成を有する可動栓１にあっては、スクレーパ３を非剛体（非金属）として、カラム挿入前のスクレーパ３の外径をカラムの内径と等しいか、それよりもごく僅か大きいものとし、スクレーパ３の外周面をカラムの内周面に押し付けるようにするのが好ましい。このようなスクレーパ３の材料としては、フッ素化樹脂、例えば、ポリテトラフルオロエチレンや、部分フッ素化樹脂、例えば、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニルやフッ素化樹脂共重合体、例えば、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体、エチレン−四フッ素化エチレン共重合体などが好ましい。これらの他、フッ素化樹脂、部分フッ素化樹脂、フッ素化樹脂共重合体で被覆したゴムや、フッ素ゴム、ＥＰＤＭなども適用できる。
【００３１】
可動栓コア２の材料は、ステンレス、チタン、ハステロイなどの耐食性金属が好ましいが、フッ素樹脂、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスルホン、アクリル、メチルペンテンなどの合成樹脂であってもよい。
【００３２】
ベース４の好ましい材料としては、可動栓コア２と同様のものが例示されるが、これに限定されない。ベース４の外径はカラムの内径よりも小さいことが好ましく、また下台座１８の内径と外径の中間値以上であることが好ましい。
【００３３】
Ｖパッキン５の積層枚数は２枚以上、特に２〜４枚程度が好適である。パッキンの材料としては、天然ゴム、ＥＰＤＭ、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体、ポリビニリデンフルオライド、ポリクロロトリフルオロエチレン、テフロン（登録商標）被覆ゴムなどが好適であるが、これに限定されない。
【００３４】
上述したような可動栓１においては、Ｖパッキン５、上台座１７及び下台座１８が同じ幅を有していて、溝角（α）が頂角（β）よりも小さくなっているので、これらを積層した場合には、隣接する各部材の周縁部は密着する一方で溝角（α）の底部と頂角（β）との頂部との間には間隙が生じる。ここで押圧用ボルト１２をねじ込むことにより、ベース４が上方に引き付けられて上台座１７及び下台座１８の間隔が縮小し、これによりＶパッキン５が押圧される。このとき上述したように隣接する溝角（α）の底部と頂角（β）との頂部との間には間隙が生じているので、Ｖパッキン５が容易に外側に押し拡げられてカラム内壁面に押し付けられることでＶパッキン５自体によるシール性を向上させることができる。なお、この際の押圧用ボルト１２のねじ込み圧力（トルク）は、１Ｎ・ｍ〜４０Ｎ・ｍ、特に２Ｎ・ｍ〜３０Ｎ・ｍであるのが好ましい。
【００３５】
このような可動栓１を備えたクロマカラムにおいては、カラムから可動栓１を挿脱することにより、液が孔１０，１５及び多孔質板９を通ってカラム内に導入したりカラムから流出したりするが、この際、カラム内の充填剤が可動栓１とカラム内周面との間に入り込まないので、クロマト分離精製効率を高くすることができるという効果を奏する。また、Ｖパッキン５を複数重ね合わせた場合に、上下に隣接するＶパッキン５間の周縁部に隙間ができないので、Ｖパッキン５間に液や微細な充填剤などが入り込まず汚染や可動栓とカラムの接触部からの液あるいは充填剤の漏れを引き起こすことがない。さらに、本実施形態においては、押圧用ボルト１２を挿脱してねじ込み圧力（トルク）を調整することで、Ｖパッキン５のシール性を簡単に調整することが可能となっている。しかも、本実施形態の可動栓１は、押圧用ボルト１２を外してベース４と可動栓コア２とを分離することにより、Ｖパッキン５を容易に交換することができる。
【００３６】
以上、本発明について添付図面を参照に説明してきたが、本発明は前記実施形態に限定されず、種々の変更実施が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
上述したような本発明の可動栓を用いたクロマトカラムは、液や充填剤の漏れがないので、クロマト分離精製効率を高めることができる。このようなクロマトカラムを用いた液体クロマトグラフィーは、天然物や発酵生産物、遺伝子組み替え等による培養生産物、合成反応物中の目的物質を目的の純度、精製速度で分離精製する手段として好適である。
【符号の説明】
【００３８】
１…可動栓
２…可動栓コア
３…スクレーパ
４…ベース
５…Ｖパッキン
７…凹所
１２…押圧用ボルト（引付手段）
α…溝角
β…頂角
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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