(57)【要約】【課題】  コンポジット材料の導通フィラーの分布状態を簡便かつ定量的に測定することができるコンポジット材料の評価方法を提供する。【解決手段】  非導電性マトリックスに複数の導電性フィラーが分散しているコンポジット材料の表面以外の面に電極を形成する工程と、前記電極に正の電位を与え、前記コンポジット材料の表面に電子線を照射して二次電子を発生させる工程と、前記コンポジット材料の表面から発生した二次電子の量を測定し、二次電子の量の大小をコントラストに変換して二次電子像として表示する工程と、前記二次電子像のコントラストの差から、前記コンポジット材料の表面と表面以外の面に存在する導電性フィラーが電気的に導通している導通フィラーの分布状態を測定する工程とを有するコンポジット材料の評価方法。【選択図】  図１
2013156151.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非導電性マトリックスに複数の導電性フィラーが分散しているコンポジット材料において、前記コンポジット材料の表面と表面以外の面に導電性フィラーが存在しており、前記コンポジット材料の表面に存在している複数の導電性フィラーのうち、前記コンポジット材料の表面と表面以外の面に存在する導電性フィラーが電気的に導通している導通フィラーの分布状態を測定するコンポジット材料の評価方法であって、前記コンポジット材料の表面以外の面に電極を形成する工程と、前記電極に少なくとも一つの正の電位を与え、前記コンポジット材料の表面に電子線を照射して二次電子を発生させる工程と、前記コンポジット材料の表面から発生した二次電子の量を測定し、二次電子の量の大小をコントラストに変換して二次電子像として表示する工程と、前記二次電子像のコントラストの差から、前記コンポジット材料の表面と表面以外の面に存在する導電性フィラーが電気的に導通している導通フィラーの分布状態を測定する工程とを有することを特徴とするコンポジット材料の評価方法。
【請求項２】
前記電極にゼロ電位と複数の正の電位を与え、与えた電位ごとに前記コンポジット材料の表面の各点に表面近傍のみに進入する加速電圧の電子線を照射することを特徴とする請求項１に記載のコンポジット材料の評価方法。
【請求項３】
前記電極がゼロ電位における電子線の照射により発生する二次電子の量と、電極が正の電位における電子線の照射により発生する二次電子の量を比較し、前記電極の電位の増加に伴う二次電子の減少量を測定し、その減少量から導通フィラーと識別することができる二次電子の測定量の範囲を決定することを特徴とする請求項２に記載のコンポジット材料の評価方法。
【請求項４】
さらに、前記電極の電位の増加に伴う二次電子の減少量を測定する工程と、前記二次電子の減少量から導通フィラーと識別することができる二次電子の測定量の範囲を決定する工程と、前記電極が正の電位における二次電子像において、二次電子の測定量が前記範囲内の領域を前記導通フィラーの位置として特定する工程とを有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかの項に記載のコンポジット材料の評価方法。
【請求項５】
前記電子線の加速電圧が０．０１ｋＶ以上１ｋＶ以下で、かつ前記複数の正の電位の範囲が３０Ｖ以上４００Ｖ以下であることを特徴とする請求項２乃至４のいずれかの項に記載のコンポジット材料の評価方法。
【請求項６】
前記電子線の加速電圧が０．１ｋＶ以上０．４５ｋＶ以下であることを特徴とする請求項４記載のコンポジット材料の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非導電性マトリックスに複数の導電性フィラーが分散しているコンポジット材料の評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
コンポジット材料では、複数の導電性フィラーが互いに電気的につながることにより電気伝導部位が形成され、この部位を介して電流が流れる。電気伝導部位はコンポジット材料の中で３次元の広がりを有しており、その一部はコンポジット材料の表面に存在している。
【０００３】
コンポジット材料の表面に存在する導電性フィラーの分布を、電子線を用いて測定する方法が開示されている（非特許文献１）。非特許文献１では、導電性フィラーであるカーボンブラックが、非導電性マトリックスであるポリマーであるポリ塩化ビニル（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ  ｃｈｌｏｒｉｄｅ）に分散したコンポジット材料において、表面に存在するカーボンブラックを観察する方法が記載されている。この方法では、試料裏面に負の電位が与えられている条件で、コンポジット材料に電子線を照射することで得られる二次電子像において、白いコントラストが生じる領域をカーボンブラックの存在位置と特定している。
【０００４】
一方、電子線を用いて電気物性を評価する方法が特許文献１に開示されている。この方法を用いることにより、半導体素子や配線パターンの故障部位を微小なスケールで特定することができる。電子線を半導体素子に照射することによって、電子が半導体素子や配線パターンを通じてアースに流れる。一方で、故障部位など抵抗値が正常部位とは異なる経路を電子が流れると、この抵抗値に対応して試料表面の電位差が生じる。表面の電位差は、電子線照射によって発生する二次電子の発生効率に差異を生じるため、二次電子の量を計測し、二次電子像として画像化することによって、故障部位を検出することができる。特許文献１では、ｐｎ接合上にプラグが形成された領域を含む半導体試料の二次電子像の明るさが、正常トランジスタでは暗く、不良トランジスタでは明るくなることを利用して、不良トランジスタを把握する方法が示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−１２３９１６号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】“Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ”５４巻、１１号、６０９９頁（１９８３年）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
コンポジット材料の高機能化のためには、コンポジット材料の表面に分散している複数の導電性フィラーのうち、前記コンポジット材料の表面と裏面に存在する導電性フィラーが電気的に導通している導通フィラーの分布を微小なスケールで評価する方法が求められている。
【０００８】
非特許文献１に開示の方法によれば、コンポジット材料の表面の導電性フィラーの位置を特定することができるが、その導電性フィラーが導通フィラーであるのかどうかを切り分けることはできない。また、一般的にコンポジット材料の電気抵抗は半導体回路の電気抵抗と比べて高いので、コンポジット材料表面に電子線を照射した場合には、電子が電気伝導部位を通じてアースに流れる量は、半導体回路に比べて小さくなり、二次電子の量に明瞭な差異を生じにくい。したがって特許文献１に開示の方法をコンポジット材料へ適用した場合、導通フィラーの分布や電気の流れやすさを評価することは困難である。
【０００９】
本発明は、この様な背景技術に鑑みてなされたものであり、コンポジット材料の導通フィラーの分布状態を簡便かつ定量的に測定することができるコンポジット材料の評価方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するコンポジット材料の評価方法は、非導電性マトリックスに複数の導電性フィラーが分散しているコンポジット材料において、前記コンポジット材料の表面と表面以外の面に導電性フィラーが存在しており、前記コンポジット材料の表面に存在している複数の導電性フィラーのうち、前記コンポジット材料の表面と表面以外の面に存在する導電性フィラーが電気的に導通している導通フィラーの分布状態を測定するコンポジット材料の評価方法であって、前記コンポジット材料の表面以外の面に電極を形成する工程と、前記電極に少なくとも一つの正の電位を与え、前記コンポジット材料の表面に電子線を照射して二次電子を発生させる工程と、前記コンポジット材料の表面から発生した二次電子の量を測定し、二次電子の量の大小をコントラストに変換して二次電子像として表示する工程と、前記二次電子像のコントラストの差から、前記コンポジット材料の表面と表面以外の面に存在する導電性フィラーが電気的に導通している導通フィラーの分布状態を測定する工程とを有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、コンポジット材料の導通フィラーの分布状態を簡便かつ定量的に測定することができるコンポジット材料の評価方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明のコンポジット材料の評価方法の一実施態様を示す概略図である。
【図２】電子線の加速電圧が３００Ｖにおいて、コンポジット材料の裏面電極の電位を変化したときの二次電子像の変化を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】電子線の加速電圧が１ｋＶにおいて、コンポジット材料の裏面電極の電位を変化したときの二次電子像の変化を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図４】電子線の加速電圧が１．５ｋＶにおいて、コンポジット材料の裏面電極の電位を変化したときの二次電子像の変化を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図５】電子線の加速電圧が３００Ｖと１ｋＶにおいて、コンポジット材料の裏面電極がゼロ電位であるときの二次電子像を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図６】コンポジット材料の裏面電極の電位と、コンポジット材料表面の導通フィラーの被覆率の相関を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１４】
本発明は、非導電性マトリックスに複数の導電性フィラーが分散しているコンポジット材料において、前記コンポジット材料の表面と表面以外の面に導電性フィラーが存在しており、前記コンポジット材料の表面に存在している複数の導電性フィラーのうち、前記コンポジット材料の表面と表面以外の面に存在する導電性フィラーが電気的に導通している導通フィラーの分布状態を測定するコンポジット材料の評価方法である。本発明に係るコンポジット材料の評価方法は、前記コンポジット材料の表面以外の面に電極を形成する工程と、前記電極に少なくとも一つの正の電位を与え、前記コンポジット材料の表面に電子線を照射して二次電子を発生させる工程と、前記コンポジット材料の表面から発生した二次電子の量を測定し、二次電子の量の大小をコントラストに変換して二次電子像として表示する工程と、前記二次電子像のコントラストの差から、前記コンポジット材料の表面と表面以外の面に存在する導電性フィラーが電気的に導通している導通フィラーの分布状態を測定する工程とを有することを特徴とする。
【００１５】
本発明においては、前記電極にゼロ電位と複数の正の電位を与え、与えた電位ごとに前記コンポジット材料の表面の各点に表面近傍のみに進入する加速電圧の電子線を照射することが好ましい。
【００１６】
前記電極がゼロ電位における電子線の照射により発生する二次電子の量と、電極が正の電位における電子線の照射により発生する二次電子の量を比較し、前記電極の電位の増加に伴う二次電子の減少量を測定し、その減少量から導通フィラーと識別することができる二次電子の測定量の範囲を決定することが好ましい。
【００１７】
さらに、本発明においては、前記電極の電位の増加に伴う二次電子の減少量を測定する工程と、前記二次電子の減少量から導通フィラーと識別することができる二次電子の測定量の範囲を決定する工程と、前記電極が正の電位における二次電子像において、二次電子の測定量が前記範囲内の領域を前記導通フィラーの位置として特定する工程とを有することが好ましい。
【００１８】
なお、本発明において、コンポジット材料の表面とは電子線を照射する面のことを、コンポジット材の表面以外の面とは裏面や側面などの電子線を照射しない面のことを意味する。分布状態とは、導通フィラーの数や、複数の導通フィラー間の距離や、コンポジット材料表面に占める導通フィラーの面積などを示す。
【００１９】
本発明のコンポジット材料の電気特性を評価する方法によれば、コンポジット材料の電極にゼロ電位と正の電位を与え、与えた電位ごとにコンポジット材料表面に電子線を照射することで、発生した二次電子の量を測定し、二次電子像を表示し、電極の電位の増加に伴う二次電子の量の減少量を測定し、二次電子の量の範囲を決定し、二次電子像において二次電子の量が範囲内の領域を得ることで、導通フィラーを特定し、その分布状態を定量的に評価することができる。
【００２０】
さらに、電極にゼロ電位と複数の正の電位を与え、電位ごとに、電子線を照射し、発生した二次電子の量を測定し、二次電子像を表示し、電極の電位の増加に伴う二次電子の量の減少量を測定し、二次電子の量の範囲を決定し、二次電子像において二次電子の量が範囲内の領域を得ることで、電位ごとの導通フィラーを特定し、その分布状態を定量的に評価することができる。そして、正の電位の大きさと導通フィラーの分布状態の相関を得ることにより、前記コンポジット材料の電気特性を定量的に評価することができる。
【００２１】
以下、本発明のコンポジット材料の評価方法について図面を示して説明する。図１は、本発明のコンポジット材料の評価方法の一実施態様を示す概略図であり、図１（ａ）は電子線の照射方法、図１（ｂ）は二次電子像を示す。同図で示されているコンポジット材料は、説明のために断面を示しているが、実際の評価においては必ずしも断面である必要はない。同図において、１は電子線である。２は非導電性マトリックスであり、例えばシリコーンゴム、スチレンブタジエンゴム、ポリエチレン樹脂、エポキシ樹脂等が用いられるが、これらに限定されるものではない。
【００２２】
３、４、５、６は導電性フィラーであり、例えばカーボンブラック、酸化インジウム粒子、金粒子、ポリピロール粒子などが用いられるが、これらに限定されるものではなく、非導電性マトリックス２に比べて電気伝導度が高い性質を有するものであれば良い。
【００２３】
非導電性マトリックス２と導電性フィラー３、４、５、６の混合物がコンポジット材料７を形成する。コンポジット材料は、非導電性マトリックスに複数の導電性フィラーが分散している。３はコンポジット材料の中に分散している導電性フィラーである。４、５、６はコンポジット材料の表面１６に分散している導電性フィラーである。
【００２４】
コンポジット材料７の表面１６に存在する導電性フィラー５は、コンポジット材料７中の導電性フィラー５ａを介して、コンポジット材料７の裏面１７に存在する導電性フィラー５ｂと電気的に導通している導通フィラーである。なお、導電性フィラー３、４、５、６と同様の導電性フィラーはコンポジット材料７の中に複数存在している。
【００２５】
８はコンポジット材料７の裏面に形成された裏面電極、９は裏面電極８にゼロ電位と正の電位を印加する電源である。裏面電極８は導電性フィラー５の電気抵抗値よりも十分小さい電気抵抗値を有する物質であれば良く、例えばカーボンペースト、シルバーペースト、金、白金、銅などが挙げられる。裏面電極８に電源９からゼロ電位と正の電位を与え、与えた電位ごとに前記コンポジット材料７の表面の各点に表面近傍のみに進入する加速電圧の電子線１を照射する。このときに、電子線１の照射位置は、評価する領域のＸＹ面で規定され、ＸＹ面を電子線１が連続的に走査する。ＸＹ面とは、図１（ａ）において紙面に対し垂直な面のことである。
【００２６】
電子線１がコンポジット材料７の表面に照射されると二次電子が発生する。この二次電子の測定量の大小をコントラストの情報に変換し、電子線の照射位置と対応付けることで画像化し、二次電子像１０を得る。二次電子像１０において、１１は非導電性マトリックス２から発生した二次電子の測定量に基づく二次電子像、１２は導電性フィラー４から発生した二次電子の測定量に基づく二次電子像、１３は導電性フィラー５から発生した二次電子の測定量に基づく二次電子像、１４は導電性フィラー６から発生した二次電子の測定量に基づく二次電子像である。
【００２７】
二次電子像は表示部に表示される。表示部とは、ディスプレイなどの表示装置のことで、例えばブラウン管や液晶などが用いられる。
【００２８】
導電性フィラー５は、コンポジット材料７中の導電性フィラー５ａを介して、コンポジット材料７の裏面に存在する導電性フィラー５ｂと電気的に導通しているので、裏面電極８に正の電位を印加した場合、導電性フィラー５に正の電位が伝播し、コンポジット材料７の表面にて正の電位を有するようになる。一方で導電性フィラー４、６はコンポジット材料７の裏面に存在する導電性フィラーと電気的に導通していないため、そのような現象が起きない。
【００２９】
この状態で、電子線１がコンポジット材料７に照射されると、導電性フィラー４、５、６から二次電子が発生するが、導電性フィラー５においては、照射された電子線１や発生した二次電子が導電性フィラー５を伝って、正の電位を有する裏面電極８に静電的に吸引される。この結果、裏面電極８に正の電位を印加した状態で、導電性フィラー５から発生し、検出器で計測される二次電子の量は、裏面電極８にゼロ電位を印加した場合よりも減少する。導電性フィラー５の電気伝導度は分布を有しているため、二次電子の減少量も分布をもつ。
【００３０】
次に、コンポジット材料７の表面において、二次電子が減少している場所を識別するために、裏面電極８の電位の増加に伴う二次電子の減少量を測定する。この減少量から導通フィラーと識別することができる二次電子の測定量の範囲を決定する。
【００３１】
裏面電極８に正の電位を印加した場合に得られる二次電子像１０において、二次電子の量が、導通フィラーと識別することができる二次電子の測定量の範囲内の領域を、導電性フィラー５の存在している場所として特定する。複数の導電性フィラー５を識別し、その位置から分布状態を得る。
【００３２】
裏面電極８に複数の正の電位を印加し、各々の電位ごとに二次電子の量を測定し、二次電子の減少量を測定し、二次電子の量の範囲を決定し、導電性フィラー５の場所を特定する。このときに電子線１が照射する場所は全ての電位において同一である。正の電位の大きさと導電性フィラー５の分布状態の相関を取ることによって、コンポジット材料７の電気特性を評価する。
【実施例】
【００３３】
以下、本発明の評価方法の実施例について、図を参照しながら詳細に説明する。
【００３４】
（実施例１）
本実施例を図１から図５を用いて説明する。コンポジット材料７は、導電性フィラー３、４、５、６にカーボンブラック（二種類。一次平均粒径３０ｎｍ（カーボンブラックＡ）および１００ｎｍ（カーボンブラックＢ））を、非導電性マトリックス２にシリコーンゴムを用い、それらを混練することで作製した。シリコーンゴムとカーボンブラックの混合割合は、シリコーンゴム１００重量部に対してカーボンブラックＡを４．５重量部、カーボンブラックＢを２．０重量部である。コンポジット材料７の裏面にはカーボンペーストを塗布することで裏面電極８を設けた。
【００３５】
裏面電極８には、電位（０Ｖ、３５０Ｖ）を印加し、それぞれの電位において、加速電圧が３００Ｖの電子線１をコンポジット材料７に照射し、二次電子の量を計測した。
【００３６】
裏面電極８がゼロ電位における電子線の照射により発生する二次電子の量と、裏面電極８が正の電位における電子線の照射により発生する二次電子の量を比較し、裏面電極の電位の増加に伴う二次電子の減少量を測定した。この減少量から導通フィラーと識別することができる二次電子の測定量の範囲を決定した。
【００３７】
裏面電極８が３５０Ｖにおける二次電子像１０において、二次電子の測定量が前記範囲内の領域を黒いコントラストとして表示した。その結果を図２（ｂ）に示す。図２（ａ）は裏面電極８がゼロ電位である場合の二次電子像１０である。図２は、電子線の加速電圧が３００Ｖにおいて、コンポジット材料の裏面電極の電位を変化したときの二次電子像の変化を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【００３８】
図２（ａ）において、コンポジット材料７の表面がほぼ一様のコントラストが生じていることが認められた。その一方で、図２（ｂ）では、黒のコントラスト領域が生じることが認められた。この黒のコントラスト領域は、照射された電子線１や発生した二次電子が導電性フィラー５を伝って、正の電位を有する裏面電極８に静電的に吸引され、二次電子の発生量が減少したことに対応している。したがって、裏面電極８に正の電位を印加したときの二次電子像１０における黒のコントラスト領域は、コンポジット材料７表面の導通フィラーの場所と対応していると考えられる。このように、裏面電極８に正の電位を印加した状態で、コンポジット材料７に電子線１を照射し、発生した二次電子の量を測定し、二次電子像を表示する。そして、裏面電極８がゼロ電位における二次電子の量と、裏面電極８が正の電位における二次電子の量を比較し、裏面電極の電位の増加に伴う二次電子の減少量を測定し、減少量から導通フィラーと識別することができる二次電子の測定量の範囲を決定する。
【００３９】
さらに、裏面電極８が正の電位における二次電子像において二次電子の量が範囲内の領域を得ることにより、コンポジット材料７の表面に存在する複数の導電性フィラー４、５、６のうち、裏面に存在する導電性フィラーとの電気的に導通している複数の導電性フィラー５、５ａ、５ｂからなる導通フィラーを特定することができる。
【００４０】
次に、図３は、電子線の加速電圧が１ｋＶにおいて、コンポジット材料の裏面電極の電位を変化したときの二次電子像の変化を示す走査型電子顕微鏡写真である。図３は裏面電極８に電位（０Ｖ，２５Ｖ、５０Ｖ、７５Ｖ、１００Ｖ、１３０Ｖ、１６０Ｖ）を印加し、それぞれの電位において、加速電圧が１ｋＶの電子線１を照射し、図２（ｂ）の結果と同様の方法を用いて、二次電子像１０を得た結果を示す。正の電位が増加するに従い、二次電子像１０において、黒のコントラスト領域が増加する事が認められた。このように、裏面電極８に印加する電位の大きさによって、導通フィラーの分布状態が変化することから、複数の導通フィラーは異なる電気特性を有していることがわかる。
【００４１】
図４は、電子線の加速電圧が１．５ｋＶにおいて、コンポジット材料の裏面電極の電位を変化したときの二次電子像の変化を示す走査型電子顕微鏡写真である。図４は、電子線１の加速電圧が１．５ｋＶの場合の結果を示す。用いたコンポジット材料７および裏面電極８の電位は図３と同様である。図３の電子線１の加速電圧が１ｋＶの場合と同様に、裏面電極８の電位の増加によって、黒のコントラスト領域が増加することがみとめられたものの、顕著なコントラストの変化を見出すことは困難であった。
【００４２】
一般的に電子線１の加速電圧が大きくなると、電子線１が試料に照射された場合、試料表面から深さ方向にもぐりこむ距離（進入長）が大きくなることが知られている。図４の結果は、加速電圧が１．５ｋＶの電子線１が、加速電圧が１ｋＶの電子線１よりも進入長が大きいために、コンポジット材料７の表面と内部の両方の導電性フィラー３、４、５、６の分布状態を捉えた結果を示していると考えられる。これらの検討から、コンポジット材料の表面の導通フィラーの情報を得るためには加速電圧を低くする必要があることが分かる。このように、電子線１の加速電圧と裏面電極８の正の電位の大きさについて検討をおこなったところ、コンポジット材料７の表面の導通フィラーを特定するためには、電子線１の加速電圧は０．１ｋＶ以上１ｋＶ以下であり、かつ裏面電極８に印加する正の電位は３０Ｖ以上４００Ｖ以下を印加することが望ましいことを見出した。
【００４３】
図５は、電子線の加速電圧が３００Ｖと１ｋＶにおいて、コンポジット材料の裏面電極がゼロ電位であるときの二次電子像を示す走査型電子顕微鏡写真である。さらに、電子線１の加速電圧が１ｋＶ以下の場合の、導通フィラーの分布状態を評価した結果を図５に示す。用いたコンポジット材料７は図２と同様である。図５（ａ）、（ｂ）はそれぞれ、１ｋＶ、３００Ｖの加速電圧の電子線１を用いた場合の結果を示す。裏面電極８に印加されている電位は両方ともゼロ電位である。図５（ａ）において、黒いコントラストの領域が微少領域で見られるのに対して、図５（ｂ）では黒いコントラスト領域が見られない。
【００４４】
これは加速電圧が１ｋＶの電子線１は、加速電圧が３００Ｖの電子線１よりも進入長が大きいため、二次電子像１０の黒いコントラスト領域は、表面近傍の導通フィラーの分布を示していると考えられる。また、裏面電極８が正の電位の場合と比べて、裏面の裏面電極８がゼロ電位の場合、照射電子や二次電子を裏面電極８側に吸引する静電気力は弱い。それにもかかわらず、図５（ａ）において黒いコントラスト領域が認められたのは、導通フィラーのうち電気抵抗が非常に低い導通フィラーが表面に存在していること示していると考えられる。
【００４５】
一方で、加速電圧が３００Ｖの電子線１を用いた場合、進入長が小さいので、最表面のみの導通フィラーの分布情報を得ることができると考えられる。図５（ｂ）では黒いコントラスト領域が見られないことから、コンポジット材料７の最表面には、図５（ａ）で見られた電気抵抗が非常に低い導通フィラーは存在していないと考えられる。このように、電子線１の加速電圧と裏面電極８の正の電位の大きさについて検討をおこなったところ、コンポジット材料７の最表面の評価をおこなうためには、電子線の加速電圧が０．１ｋＶ以上０．４５ｋＶ以下で、かつ３０Ｖ以上４００Ｖ以下の電位に設定することが望ましいことを見出した。
【００４６】
（実施例２）
実施例２は、コンポジット材料７の電気特性を評価した例である。なお、ここで述べる結果は、実施例１の図２に示されている、加速電圧１ｋＶの電子線１を照射することで、コンポジット材料７の表面に存在する導通フィラーを黒いコントラスト領域として特定した結果を利用した。裏面電極８が異なる電位におけるそれぞれの二次電子像１０において、全体の面積に対する導通フィラーの領域が占める面積の割合を導通フィラーの被覆率として導出した。
【００４７】
図６は、コンポジット材料の裏面電極の電位と、コンポジット材料表面の導通フィラーの被覆率の相関を示す図である。図６にコンポジット材料７の電気特性を評価するために必要な相関を表す。横軸に裏面電極８の電位を、縦軸に導通フィラーの被覆率を示す。裏面電極８に印加する電位が増加するにしたがい、被覆率が増加することが見出された。
【００４８】
このことは、裏面電極８の正の電位が増加するに従って、二次電子像１０における黒のコントラスト領域が増加するという、実施例１の図２の結果を定量的に評価することができることを示している。この相関から、電位の増加によって被覆率の変化量が異なることが分かった。電位が約５０Ｖから約１００Ｖにおいて、被覆率の増加量が他の電位と比べて大きくなっているが、これはコンポジット材料７中の複数の電気伝導部位の電気特性が不均一で、電位が約５０Ｖから約１００Ｖの状態で電気伝導が生じる電気伝導部位の量が多いことが示唆された。このように、裏面電極８の電位をパラメータとして、コンポジット材料７の電気特性を定量的に規定することができた。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明のコンポジット材料の評価方法は、コンポジット材料の導通フィラーの分布状態を簡便かつ定量的に測定することができるので、電気伝導性を有するコンポジット材料に含有される、フィラーの混合量や混合条件の最適化の検討において利用することができる。
【符号の説明】
【００５０】
１  電子線
２  非導電性マトリックス
３、４、５、６  導電性フィラー
７  コンポジット材料
８  裏面電極
９  電源
１０  二次電子像
１１  非導電性マトリックス２を示す二次電子像
１２  導電性フィラー４を示す二次電子像
１３  導電性フィラー５を示す二次電子像
１４  導電性フィラー６を示す二次電子像
１６  表面
１７  裏面
【図１】
2013156151.tif 000003
【図６】
2013156151.tif 000004
【図２】
2013156151.tif 000005
【図３】
2013156151.tif 000006
【図４】
2013156151.tif 000007
【図５】
2013156151.tif 000008