(57)【要約】【課題】  高い防黴性能を有する顔料分散体を提供すること。【解決手段】  カーボンブラック、疎水性構造及び水素結合を形成できる構造を有する防黴剤、並びに有機化合物を含有する顔料分散体であって、前記有機化合物が、ヒドロキシル基及びアミノ基から選ばれる官能基を２つ以上有し、かつ、炭素数が７以下の有機化合物であり、前記防黴剤の含有量（質量％）が、顔料分散体の全質量を基準として、０．１０質量％以上であり、顔料分散体の全質量を基準とした、前記防黴剤の含有量（質量％）が、前記カーボンブラックの含有量（質量％）に対して、質量比率で０．０６倍未満であり、顔料分散体の全質量を基準とした、前記有機化合物の含有量（質量％）が、前記防黴剤の含有量（質量％）に対して、質量比率で１．０倍以上であることを特徴とする顔料分散体。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンブラック、疎水性構造及び水素結合を形成できる構造を有する防黴剤、並びに有機化合物を含有する顔料分散体であって、
前記有機化合物が、ヒドロキシル基及びアミノ基から選ばれる官能基を２つ以上有し、かつ、炭素数が７以下の有機化合物であり、
前記防黴剤の含有量（質量％）が、顔料分散体の全質量を基準として、０．１０質量％以上であり、
顔料分散体の全質量を基準とした、前記防黴剤の含有量（質量％）が、前記カーボンブラックの含有量（質量％）に対して、質量比率で０．０６倍未満であり、
顔料分散体の全質量を基準とした、前記有機化合物の含有量（質量％）が、前記防黴剤の含有量（質量％）に対して、質量比率で１．０倍以上であることを特徴とする顔料分散体。
【請求項２】
顔料分散体の全質量を基準とした、前記有機化合物の含有量（質量％）が、前記カーボンブラックの含有量（質量％）に対して、質量比率で１．０倍以下である請求項１に記載の顔料分散体。
【請求項３】
顔料分散体の全質量を基準とした、前記有機化合物の含有量（質量％）が、前記防黴剤の含有量（質量％）に対して、質量比率で１０倍以上である請求項１又は２に記載の顔料分散体。
【請求項４】
前記防黴剤が、１，２−ベンゾイソチアゾール−３−オンである請求項１乃至３の何れか１項に記載の顔料分散体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は顔料分散体に関する。
【背景技術】
【０００２】
顔料分散体やインクは有機物を含有するため、黴などの微生物（以下、単に「黴」という）による汚染を受けやすいことが知られている。特に、顔料分散体やインクを長期にわたって保管すると、黴が発生しやすく、これを解決する方法として、顔料分散体やインク中に防黴剤である１，２−ベンゾイソチアゾール−３−オンを含有する方法が一般的となっている。特許文献１及び２には、顔料及び１，２−ベンゾイソチアゾール−３−オン（プロキセル）を含有するインクが開示されている。特許文献１においては、カーボンブラックの含有量が５質量％であり、プロキセルの含有量が０．３質量％であるインクが例示されている。特許文献２においては、カーボンブラックの含有量が２５質量％であり、プロキセルの含有量が０．２質量％である顔料分散体が例示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−１７８４９１号公報
【特許文献２】特開２００１−０２６７３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、本発明者らの検討によると、顔料としてカーボンブラックを用いたときに、インク中に防黴剤である１，２−ベンゾイソチアゾール−３−オン（プロキセル）を含有しているにも関わらず、黴が発生してしまう場合があることが分かった。本発明者らが検討したところ、特許文献１のインクは黴の発生が確認されなかったが、特許文献２の顔料分散体は防黴剤を含有しているにも関わらず、黴の発生が確認された。
【０００５】
したがって、本発明の目的は、顔料としてカーボンブラックを用いたときに、安定的に高い防黴性能を有する顔料分散体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の目的は以下の本発明によって達成される。即ち、本発明にかかる顔料分散体は、カーボンブラック、疎水性構造及び水素結合を形成できる構造を有する防黴剤、並びに有機化合物を含有する顔料分散体であって、前記有機化合物が、ヒドロキシル基及びアミノ基から選ばれる官能基を２つ以上有し、かつ、炭素数が７以下の有機化合物であり、前記防黴剤の含有量（質量％）が、顔料分散体の全質量を基準として、０．１０質量％以上であり、顔料分散体の全質量を基準とした、前記防黴剤の含有量（質量％）が、前記カーボンブラックの含有量（質量％）に対して、質量比率で０．０６倍未満であり、顔料分散体の全質量を基準とした、前記有機化合物の含有量（質量％）が、前記防黴剤の含有量（質量％）に対して、質量比率で１．０倍以上であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、高い防黴性能を有する顔料分散体を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、好適な実施の形態を挙げて、本発明を詳細に説明する。本発明の顔料分散体は、カーボンブラック、疎水性構造及び水素結合を形成できる構造を有する防黴剤、並びに有機化合物を含有し、前記有機化合物が、ヒドロキシル基及びアミノ基から選ばれる官能基を２つ以上有し、かつ、炭素数が７以下の有機化合物であり、前記防黴剤の含有量（質量％）が、顔料分散体の全質量を基準として、０．１０質量％以上であり、顔料分散体の全質量を基準とした、前記防黴剤の含有量（質量％）が、前記カーボンブラックの含有量（質量％）に対して、質量比率で０．０６倍未満であり、顔料分散体の全質量を基準とした、前記有機化合物の含有量（質量％）が、前記防黴剤の含有量（質量％）に対して、質量比率で１．０倍以上であることを特徴とする。
【０００９】
本発明における防黴剤は、疎水性構造及び水素結合を形成できる構造を有する。このような、防黴剤の代表例として１，２−ベンゾイソチアゾール−３−オン（以下、単に「ＢＩＴ」ともいう）が挙げられる。以下、ＢＩＴを用いて本発明を説明する。
【００１０】
本発明者らは先ず、顔料としてカーボンブラックを用いたときに、防黴剤である１，２−ベンゾイソチアゾール−３−オンを含有しているにも関わらず、顔料分散体としての防黴性能が低くなる場合があることの原因を検討した。
【００１１】
１，２−ベンゾイソチアゾール−３−オンは、以下の式（１）のような構造の化合物であり、防黴剤として働く。一般的に顔料分散体としての防黴性能を得るためには、少なくともＢＩＴの含有量（質量％）が、顔料分散体の全質量を基準として、０．１０質量％以上である必要がある。
【００１２】
【化１】
2013040227.tif 000002
【００１３】
ＢＩＴは上記式（１）の構造から明らかな通り、「疎水性構造」であるベンゼン環を有する。一方、顔料であるカーボンブラックも、強い疎水性を有している。したがって、カーボンブラック及びＢＩＴを含有する顔料分散体においては、疎水性相互作用によりＢＩＴはカーボンブラックの表面に吸着しやすい。ＢＩＴは顔料分散体中で遊離している状態で防黴剤としての性能を示すものであるから、カーボンブラック表面に吸着したＢＩＴが多くなると顔料分散体としての防黴性能が低くなる。本発明者らが検討したところ、ＢＩＴの含有量が同一である顔料分散体においては、この現象は特に、カーボンブラックの含有量が多いときに顕著に発生した。これは、上記のメカニズムからも明らかな通り、カーボンブラックの含有量が多くなることで、カーボンブラック表面に吸着されるＢＩＴも多くなり、遊離しているＢＩＴ、即ち、防黴剤として働くＢＩＴの量が少なくなるためである。本発明者らが検討したところ、顔料分散体の全質量を基準とした、ＢＩＴの含有量（質量％）が、カーボンブラックの含有量（質量％）に対して、質量比率で０．０６倍未満のときに、上述した顔料分散体としての防黴性能が低下する現象が発生した。０．０６倍以上だと、カーボンブラックに一部のＢＩＴが吸着したとしても、吸着されずに遊離しているＢＩＴも十分に存在するため、上述した防黴性能が低下するという課題自体が発生しない。
【００１４】
以上の検討をふまえて、上記特許文献１及び２に関して防黴性能の検証を行った結果を以下に示す。特許文献１においては、カーボンブラックの含有量が５質量％であり、ＢＩＴの含有量が０．３質量％であるインクが例示されている。この場合、ＢＩＴの含有量はカーボンブラックの含有量に対して０．０６倍であり、上述の通り、防黴性能が低下するという課題自体が発生しない。一方、特許文献２においては、カーボンブラックの含有量は２５質量％であり、ＢＩＴの含有量は０．２質量％である顔料分散体が例示されている。この場合、ＢＩＴの含有量はカーボンブラックの含有量に対して０．００８倍であり、上述の通り、防黴性能が低下する現象が発生した。
【００１５】
以上より、本発明者らが更に検討を行ったところ、顔料分散体が、ヒドロキシル基及びアミノ基から選ばれる官能基を２つ以上有し、かつ、炭素数が７以下の有機化合物を更に含有することで、上述した防黴性能が低下する現象を抑制できることが分かった。このメカニズムを以下に詳述する。
【００１６】
前記防黴性能が低下する現象は、上述のメカニズムの通り、カーボンブラック表面にＢＩＴが吸着することが原因で発生する。そこで、本発明者らは、ＢＩＴのカーボンブラックの表面への吸着を阻害するような物質を添加することが重要であると考え、検討を行った。その結果、ヒドロキシル基及びアミノ基から選ばれる官能基を２つ以上有し、かつ、炭素数が７以下である特定の有機化合物を更に含有するという本発明の構成に至った。上記式（１）の構造から明らかな通り、ＢＩＴは「水素結合を形成できる構造」であるアミド構造（−ＮＨＣＯ−）を有する。したがって、前記特定の有機化合物は、その構造中の一部のヒドロキシル基やアミノ基において、ＢＩＴのアミド構造の窒素原子や酸素原子と水素結合を形成することで、ＢＩＴと複合体を形成することができる。更に、水素結合を形成していない、その他のヒドロキシル基やアミノ基の影響により、前記複合体は親水性を有する。つまり、ＢＩＴは、前記特定の有機化合物との複合体として存在することで、ＢＩＴ単独では有さなかった、親水性を有するようになる。その結果、上述した疎水性相互作用によりＢＩＴがカーボンブラックに吸着する現象が抑制され、ＢＩＴが顔料分散体中で遊離して存在することができるため、防黴剤として有効に働く。このようにして、前記防黴性能が低下する現象が抑制されるのである。
【００１７】
尚、ヒドロキシル基及びアミノ基から選ばれる官能基を２つ以上有する化合物の炭素数が、７より大きい場合は、化合物自体が水に溶けにくいため、上記ＢＩＴのカーボンブラックの表面への吸着を抑制する効果は得られない。また、上記メカニズムから明らかな通り、ヒドロキシル基及びアミノ基から選ばれる官能基を１つのみ有するような化合物では水素結合により形成したＢＩＴとの複合体は親水性を持たず、上記ＢＩＴのカーボンブラックの表面への吸着を抑制する効果は得られない。
【００１８】
本発明者らが更に検討をしたところ、前記特定の有機化合物の含有量（質量％）が、ＢＩＴの含有量（質量％）に対して、質量比率で１．０倍以上のときにのみ、上記カーボンブラックの表面へのＢＩＴの吸着の抑制効果が得られることが分かった。１．０倍より小さい場合は、前記特定の有機化合物と水素結合を形成できるＢＩＴが少なく、多くのＢＩＴがカーボンブラックの表面に吸着してしまうため、防黴性能が低下する。
【００１９】
また、上記メカニズムから明らかな通り、「疎水性構造」及び「水素結合を形成できる構造」を共に有している防黴剤であれば、ＢＩＴの場合と同様に、防黴剤がカーボンブラックの表面へ吸着してしまう現象を抑制し、防黴性能を高めることができる。本発明者らが検討したところ、ＢＩＴの他に、ソルビン酸及びその塩、安息香酸及びその塩、プロピオン酸及びその塩、チアベンダゾールなどでも、本発明の効果が得られることが分かった。
【００２０】
以上のメカニズムのように、本発明の各構成が相乗的に働くことで、上記本発明の効果を達成することが可能となるものである。
【００２１】
＜顔料分散体＞
本発明の顔料分散体は、インクに用いることが可能である。以下、本発明の顔料分散体を構成する各成分について、それぞれ説明する。
【００２２】
（カーボンブラック）
本発明の顔料分散体に使用するカーボンブラックは、従来、顔料分散体に一般的に用いられているものを何れも用いることができる。具体的には、ファーネスブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック、サーマルブラック、ランプブラックなどが挙げられる。更に具体的には、下記に挙げるような市販のカーボンブラックを用いることができる。例えば、レイヴァン１５００（コロンビア製）、モナク：８００、９００、１１００（以上、キャボット製）、プリンテックス：８５、９５（以上、デグッサ製）、Ｎｏ．９００、Ｎｏ．１０００、Ｎｏ．２２００Ｂ、Ｎｏ．２３００、Ｎｏ．２３５０、Ｎｏ．２４００Ｒ、ＭＣＦ−８８（以上、三菱化学製）などが挙げられる。無論、本発明のために新たに調製したカーボンブラックを用いることもできる。
【００２３】
本発明において、カーボンブラックの分散方式としては、例えば、分散剤として樹脂を用いる樹脂分散方式（樹脂分散剤を使用した樹脂分散顔料、顔料粒子の表面を樹脂で被覆したマイクロカプセル顔料、顔料粒子の表面に樹脂を含む有機基が化学的に結合した樹脂結合型自己分散顔料）や顔料粒子の表面に酸性基が直接又は他の原子団を介して結合した自己分散方式（自己分散顔料）が挙げられる。無論、分散方式の異なるカーボンブラックを併用することも可能である。
【００２４】
また、本発明において、カーボンブラックの含有量（質量％）は、顔料分散体の全質量を基準として、１０．０質量％以上３０．０質量％以下であることが好ましい。また、カーボンブラックの平均粒径は、５０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下であることが好ましい。尚、本発明において顔料の平均粒径は、マイクロトラックＵＰＡ−ＥＸ１５０（日機装製）を用いて、体積平均粒径の５０％累計値により求められる平均粒径である。
【００２５】
（疎水性構造及び水素結合を形成できる構造を有する防黴剤）
本発明の顔料分散体は、疎水性構造及び水素結合を形成できる構造を有する特定の防黴剤を含有する。本発明において、「疎水性構造」としては、具体的に、ベンゼン環などの芳香環などが挙げられる。また、「水素結合を形成できる構造」としては、アミド構造、カルボニル基、エーテル基、アミノ基、ヒドロキシル基などが挙げられる。本発明の顔料分散体に用いることができる前記特定の防黴剤としては、１，２−ベンゾイソチアゾール−３−オン、ソルビン酸、安息香酸、プロピオン酸、チアベンダゾールが挙げられる。また、ソルビン酸、安息香酸、及びプロピオン酸は、それらの塩も前記特定の防黴剤として用いることができる。塩としてはナトリウム塩、カリウム塩などのアルカリ金属塩を用いることが好ましい。これらの防黴剤の中でも、１，２−ベンゾイソチアゾール−３−オンが、顔料分散体に用いる他の成分との相性が良いため好ましい。
【００２６】
上述の通り、本発明において、前記特定の防黴剤の含有量（質量％）は、顔料分散体の全質量を基準として、０．１０質量％以上である必要がある。また、前記特定の防黴剤の含有量は、５．０質量％以下であることが好ましい。５．０質量％より大きいと、防黴剤が析出してしまう場合がある。更には、２．０質量％以下であることがより好ましい。
【００２７】
また、上述の通り、本発明において、顔料分散体の全質量を基準とした、前記特定の防黴剤の含有量（質量％）は、カーボンブラックの含有量（質量％）に対して、質量比率で０．０６倍未満である必要がある。更には、０．０１倍以上であることが好ましい。
【００２８】
（ヒドロキシル基及びアミノ基から選ばれる官能基を２つ以上有し、かつ、炭素数が７以下の有機化合物）
本発明の顔料分散体は、ヒドロキシル基及びアミノ基から選ばれる官能基を２つ以上有し、かつ、炭素数が７以下の特定の有機化合物を含有する。具体的には、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、１，１−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、３，３−ジメチル−１，２−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、３−メチル−１，５ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，７−ヘプタンジオールなどの炭素数１乃至７の直鎖又は分岐アルカンジオール；グリセリン、１，４，７−ヘプタントリオールなどの炭素数１乃至７の直鎖又は分岐アルカントリオール；エチレンジアミン、１，４−ブタンジアミン、３−メチル−１，５ペンタンジアミン、１，６−ヘキサンジアミン、１，７−ヘプタンジアミンなどの炭素数１乃至７の直鎖又は分岐アルカンジアミン；１，２，３−プロパントリアミン、１，４，７−ヘプタントリアミンなどの炭素数１乃至７の直鎖又は分岐アルカントリアミン；２−アミノ−１，３−プロパンジオール、５−アミノ−１−ペンタノールなどの炭素数１乃至７の直鎖又は分岐アミノアルコールが挙げられる。これらの中でも、炭素数が２又は３のものが、前記特定の防黴剤と前記特定の有機化合物との複合体の親水性をより高めることができるため好ましい。具体的には、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、エチレンジアミン、２−アミノ−１，３−プロパンジオールが好ましい。
【００２９】
また、本発明においては、前記特定の有機化合物が有する全てのヒドロキシル基又はアミノ基が同一の炭素原子に結合していないことが好ましい。前記特定の有機化合物が有する全てのヒドロキシル基又はアミノ基が同一の炭素原子に結合している、とは例えば、１，１−ブタンジオールのようなものである。このような場合、化合物が有する全てのヒドロキシル基又はアミノ基が防黴剤と水素結合してしまい、親水性を有さない複合体が多く存在するようになるため、防黴性能の向上効果が十分に得られない場合がある。更には、前記特定の有機化合物が有するヒドロキシル基又はアミノ基が、それぞれ異なる炭素原子に結合していることが好ましい。
【００３０】
顔料分散体の全質量を基準とした、前記特定の有機化合物の含有量（質量％）が、カーボンブラックの含有量（質量％）に対して、質量比率で１．０倍以下であることが好ましい。１．０倍より大きいと、顔料分散体中の顔料が凝集して析出する現象、所謂、ソルベントショックが起こることで、顔料分散体の保存安定性が十分に得られない場合がある。更には、０．０５倍以上であることがより好ましい。０．０５倍より小さいと、前記特定の有機化合物と水素結合できない防黴剤の含有量が多くなり、防黴性能の向上効果が十分に得られない場合がある。
【００３１】
顔料分散体の全質量を基準とした、前記特定の有機化合物の含有量（質量％）が、防黴剤の含有量（質量％）に対して、質量比率で１０倍以上であることが好ましい。１０倍以上であると、前記特定の有機化合物と防黴剤が効率的に水素結合するため、カーボンブラックの表面に吸着してしまう防黴剤が少なくなり、防黴性能がより向上する。更には、３０倍以下であることがより好ましい。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例及び比較例を用いて本発明を更に詳細に説明する。本発明は、その要旨を超えない限り、下記の実施例によって何ら限定されるものではない。尚、以下の実施例の記載において、「部」とあるのは特に断りのない限り質量基準である。尚、明細書及び表中の略称は以下の通りである。
ＥＧ：エチレングリコール
Ｇｌｙ：グリセリン
１４ＢＤ：１，４−ブタンジオール
１５ＰＤ：１，５−ペンタンジオール
ＭＰＤ：３−メチル−１，５−ペンタンジオール
１６ＨＤ：１，６−ヘキサンジオール
１７ＨＤ：１，７−ヘプタンジオール
１４ＢＤＡ：１，４−ブタンジアミン
ＡＰＤ：２−アミノ−１，３−プロパンジオール
１１ＢＤ：１，１−ブタンジオール
ＢＯ：１−ブタノール
ＴＥＧｍＢ：トリエチレングリコールモノブチルエーテル
１８ＯＤ：１，８−オクタンジオール
ＣＢ：カーボンブラック
ＢＩＴ：１，２−ベンゾイソチアゾール−３−オン
【００３３】
［顔料分散体の調製］
＜顔料＞
顔料として、表面にカルボキシルフェニル基が結合した自己分散カーボンブラックである顔料Ａ、表面が修飾されていないカーボンブラックである顔料Ｂ、及び、表面にスルホフェニル基が結合したＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２である顔料Ｃを用意した。顔料Ｂを用いる場合は、樹脂分散剤として、酸価が１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ、重量平均分子量９，０００のスチレン−アクリル酸共重合体を用いた。
【００３４】
＜顔料分散体の調製＞
表１に示した各成分を混合し、顔料が水中に分散された顔料分散体を得た。このとき、顔料Ｂを用いる場合は、顔料の含有量に対して２０質量％となるように樹脂分散剤（酸価が１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ、重量平均分子量９，０００のスチレン−アクリル酸共重合体）を更に混合した。尚、表中において、ヒドロキシル基及びアミノ基から選ばれる官能基を２つ以上有し、かつ、炭素数が７以下の有機化合物を「化合物Ｘ」と表記した。
【００３５】
【表１】
2013040227.tif 000003
【００３６】
［評価］
（防黴性能）
上記で得られた顔料分散体をそれぞれ、サンプル瓶に密閉し、２５℃で４週間保存した。保存試験後の顔料分散体について、サンアイバイオチェッカーＦＣ（三愛石油製）を用いて、総細菌数を測定し、防黴性能の評価を行った。評価基準は以下の通りである。評価結果を表２に示す。
Ａ：総細菌数が１０２未満であった
Ｂ：総細菌数が１０２以上１０４未満であった
Ｃ：総細菌数が１０４未満であった。
【００３７】
（遊離ＢＩＴの残存率の確認）
上記で得られた顔料分散体をそれぞれ、サンプル瓶に密閉し、２５℃で４週間保存した。保存試験の前後の顔料分散体について、顔料に吸着せずに顔料分散体中に遊離しているＢＩＴ（遊離ＢＩＴ）の濃度をそれぞれ測定した。その値から遊離ＢＩＴの残存率（％）［＝（保存試験後の遊離ＢＩＴの濃度）／（保存試験前の遊離ＢＩＴの濃度）×１００］を算出し、顔料に吸着せずに顔料分散体中に遊離しているＢＩＴが保存試験の結果、どの程度顔料分散体中に残存しているかを確認した。以下に、遊離ＢＩＴの濃度の測定方法を示す。顔料分散体１ｇを水で４０倍に希釈し、撹拌した後、この希釈溶液１ｇを採取し、１３，０００ｒｐｍで２時間、遠心分離を行った。このとき、顔料に吸着したＢＩＴはカーボンブラックと共に分離し、一方、顔料に吸着せずに遊離しているＢＩＴは上澄み液に残る。そこで、上澄み液０．７ｇを採取し、水で２倍に希釈したものを液体クロマトグラフ質量分析装置（ウォーターズ製）にて測定し、遊離ＢＩＴの濃度を定量した。この際、ＢＩＴの濃度が既知の溶液（０．０１質量％及び０．１質量％）を用いて作成した検量線を用いた。尚、上述のメカニズムから明らかな通り、遊離ＢＩＴの残存率と防黴性能は相関しており、遊離ＢＩＴの残存率が低いと、防黴性能は低くなる。評価基準は以下の通りである。評価結果を表２に示す。
ＡＡ：遊離ＢＩＴの残存率（％）が５０％以上であった
Ａ：遊離ＢＩＴの残存率（％）が４５％以上５０％未満であった
Ｂ：遊離ＢＩＴの残存率（％）が４０％以上４５％未満であった
Ｃ：遊離ＢＩＴの残存率（％）が４０％未満であった。
【００３８】
（顔料分散体の保存安定性）
上記で得られた顔料分散体をそれぞれ、サンプル瓶に密閉し、２５℃で４週間保存した。保存試験後のサンプル瓶の底に沈殿物が付着しているか否かを目視で観察して、顔料分散体の保存安定性の評価を行った。評価基準は以下の通りである。評価結果を表２に示す。
Ａ：沈殿物がなかった
Ｂ：沈殿物が若干あった
Ｃ：沈殿物があった。
【００３９】
【表２】
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