(57)【要約】【課題】標準ガスに含まれる成分ガスの原料を、効率良く容器に充填する。【解決手段】標準ガスに含まれる成分ガスの原料を容器１０に充填するための充填装置１は、充填流路２と、変温手段３とを備えている。充填流路２は、容器１０の流入出口１１に設けられている容器弁１２に接続される接続部２３、及び、原料が注入される注入部２４を有しており、注入部２４から注入され、加熱して気化した原料を接続部２３を通じて容器１０内へと導く。変温手段３は、注入部２４から接続部２３に向かって充填流路２の温度を低下させる。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
標準ガスに含まれる成分ガスの原料を容器に充填するための充填装置であって、
前記容器の流入出口に設けられている容器弁に接続される接続部及び前記原料が注入される注入部を有し、当該注入部から注入され加熱して気化した前記原料を前記接続部を通じて前記容器内へと導く充填流路と、
前記注入部から前記接続部に向かって前記充填流路の温度を低下させる変温手段と、
を備え、
前記充填流路は、前記接続部から前記注入部までの流路本体部と、この流路本体部から更に延長して設けられキャリアガスを前記注入部へと向かって流入させるキャリアガス用流路部と、を有していることを特徴とする標準ガス用原料の充填装置。
【請求項２】
前記変温手段は、前記充填流路を加熱する加熱器を有し、前記接続部側に対する加熱量よりも前記注入部側に対する加熱量を大きくする請求項１に記載の標準ガス用原料の充填装置。
【請求項３】
前記容器弁には第一温度に昇温すると開状態となって前記容器内のガスを排出可能とする安全弁が設けられており、
前記変温手段は、前記接続部の温度を前記第一温度よりも低い第二温度とする請求項１又は２に記載の標準ガス用原料の充填装置。
【請求項４】
前記変温手段は、前記キャリアガス用流路部のうちの前記注入部側の領域の温度を、当該注入部の温度と同じ又は当該注入部の温度よりも高くする請求項１〜３のいずれか一項に記載の標準ガス用原料の充填装置。
【請求項５】
前記変温手段によって、前記注入部の温度を５０〜１０５℃に設定し、前記注入部と前記接続部との温度差を１０〜３５℃とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の標準ガス用原料の充填装置。
【請求項６】
標準ガスに含まれる成分ガスの原料を容器に充填するために、
前記容器の流入出口に設けられている容器弁に接続した充填流路の注入部に対して、前記原料を注入し、
この注入した前記原料を気化させた状態で前記容器弁を通じて容器内へと導く充填方法であって、
前記充填流路の温度を前記注入部から前記容器弁に向かって低下させた状態としてから、当該充填流路への前記原料の注入を行うことを特徴とする標準ガス用原料の充填方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、標準ガス用の原料を容器に充填するための充填装置、及び、その充填方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、大気中から様々な有害物質が検出されており、有害物質を含む大気に長期間にわたって人体が曝されることによる健康への影響が懸念されている。そこで、大気中における有害物質の濃度を定期的に測定し、その濃度が所定レベルを超えないように監視する必要がある。
【０００３】
このような有害物質の測定は、各成分の濃度を測定する分析機器によって行われており、高い分析精度（信頼性）が要求される。高い分析精度を確保するためには、分析機器を定期的に校正する必要があり、この校正のために、有害成分を「所定の濃度」で含むように調製された標準ガスが用いられている。つまり、調製された標準ガスに含まれる有害成分の濃度を分析機器によって測定し、その測定値が、その標準ガスに含まれる有害成分の前記「所定の濃度」と一致するように、分析機器の校正が行われる。
【０００４】
したがって、このようにして用いられる標準ガスは、有害成分の濃度を設定値とおりとして調製されている必要がある。
標準ガスの調製方法としては、目的成分が、常温でガス状である場合、簡便な装置を用い、希釈ガスを流して設定値に精度よく調整することが可能となる。
【０００５】
目的成分が、常温でガス状である場合に、成分ガスを希釈ガスで希釈して所定濃度のガスを発生させる装置として、例えば、マスフローメータとバルブから成るマスフローコントローラを設けたガス調整装置が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭６１−１１６６３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
標準ガスには、その成分ガスとして、常温で液体や固体状である高沸点の揮発性有機化合物を含んだものがあり、このような高沸点の成分の場合、充填用の配管に注入した後、希釈ガスをキャリアガスとして用いることにより気化する方法が考えられるが、容器までの配管の途中部や、容器の流入出口に設けられている容器弁で留まって液化したり吸着したりして、容器の内部へ到達しないことがある。この場合、その成分ガスの濃度に関して、設定値（前記「所定の濃度」）に対して数十％の誤差が生ずることもありえる。
【０００８】
したがって、精度の高い標準ガスを得るためには、標準ガスを容器に充填する際に、容器にまで到達できない原料をできるだけ低減させることが重要となる。
そこで、本発明は、標準ガスに含まれる成分ガスの原料を、効率良く容器に充填させることができる充填装置及びその充填方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
（１）本発明は、標準ガスに含まれる成分ガスの原料を容器に充填するための充填装置であって、前記容器の流入出口に設けられている容器弁に接続される接続部及び前記原料が注入される注入部を有し、当該注入部から注入され加熱して気化した前記原料を前記接続部を通じて前記容器内へと導く充填流路と、前記注入部から前記接続部に向かって前記充填流路の温度を低下させる変温手段とを備え、前記充填流路は、前記接続部から前記注入部までの流路本体部と、この流路本体部から更に延長して設けられキャリアガスを前記注入部へと向かって流入させるキャリアガス用流路部とを有していることを特徴とする。
【００１０】
本発明によれば、注入部から接続部に向かって充填流路の温度を低くすることにより、注入部に注入された原料は接続部へと向かって自然に流れることができるので、充填流路において液化したり吸着したりするのを抑制して、その原料を、接続部及び容器弁を通じて容器内へ効率良く導いて、容器に充填することが可能となる。
【００１１】
さらに、本発明の前記充填流路は、キャリアガスを注入部へと向かって流入させるキャリアガス用流路部を有しているので、気化した状態の原料を、キャリアガスに同伴させて、注入部から接続部へと向かって流すことができ、より一層確実に原料を容器に充填することが可能となる。
【００１２】
（２）また、前記変温手段は、前記充填流路を加熱する加熱器を有し、前記接続部側に対する加熱量よりも前記注入部側に対する加熱量を大きくするのが好ましい。
この場合、加熱器によって充填流路を加熱することで、注入部から接続部に向かって充填流路の温度を低下させることができる。
【００１３】
（３）また、前記容器弁には第一温度に昇温すると開状態となって前記容器内のガスを排出可能とする安全弁が設けられており、前記変温手段は、前記接続部の温度を前記第一温度よりも低い第二温度とするのが好ましい。
例えば火災により容器及び容器内のガスが高温となって容器内圧が過度に高くなっても、容器が破損する前にそのガスを排出させる安全弁が容器弁に設けられている場合、この安全弁による機能を損なわせることなく、原料を容器に充填させることが可能となる。
【００１４】
（４）また、前記充填装置において、前記変温手段は、前記キャリアガス用流路部のうちの前記注入部側の領域の温度を、当該注入部の温度と同じ又は当該注入部の温度よりも高くするのが好ましい。
この場合、キャリアガスが流れていない状態であったとしても、注入部に注入した原料が、容器側と反対方向（キャリアガス用流路部側の方向）に流れるのを防ぐことが可能となる。
【００１５】
（５）また、前記変温手段によって、前記注入部の温度を５０〜１０５℃に設定し、前記注入部と前記接続部との温度差を１０〜３５℃とするのが好ましい。
前記注入部の温度が５０℃未満であると、原料が気化しにくくなることがあり、１０５℃を超えると、前記接続部の温度が高くなり、前記安全弁が前記容器弁に設けられている場合に、その安全弁が開状態となるおそれがある。
また、注入部と接続部との温度差が１０℃未満であると、原料が接続部へと向かって自然に流れる作用が弱くなることがあり、また、この温度差が３５℃を超えると、接続部の温度が低くなり、原料が配管内で液化したり、吸着したりするおそれがある。
【００１６】
（６）また、本発明は、標準ガスに含まれる成分ガスの原料を容器に充填するために、前記容器の流入出口に設けられている容器弁に接続した充填流路の注入部に対して、前記原料を注入し、この注入した前記原料を気化させた状態で前記容器弁を通じて容器内へと導く充填方法であって、前記充填流路の温度を前記注入部から前記容器弁に向かって低下させた状態としてから、当該充填流路への前記原料の注入を行うことを特徴とする。
本発明によれば、充填流路の温度を注入部から容器弁に向かって低下させた状態としてから、その充填流路に原料を注入するので、注入された原料は容器弁へと向かって自然に流れることができ、その原料を、容器弁を通じて容器内へ効率良く導いて容器に充填することが可能となる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、標準ガスに含まれる成分ガスの原料を、容器内へ効率良く導いて容器に充填することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】標準ガス用原料の充填装置の実施の一形態を示す概略構成図である。
【図２】容器に充填されたガスの濃度を測定した結果を示す表である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１は、標準ガス用原料の充填装置の実施の一形態を示す概略構成図である。この標準ガス用原料の充填装置１（以下、充填装置１という）は、標準ガスに含まれる成分ガスの原料（以下において説明する混合原料Ｍ）を、容器１０に充填するための設備である。
【００２０】
標準ガスは、有害物質を含む大気と同じ成分を有するようにして調整されたガスであり、実際の大気中に含まれている有害物質の濃度を測定する分析機器（図示せず）に用いられる。つまり、標準ガスには、大気中に含まれている有害物質と同じ成分を有する成分ガスが複数種類含まれており、しかも、各成分ガスは既定の濃度となるように質量比混合法で調製されている。
そして、このような標準ガスを容器１０に封入させるために、本発明の充填装置１によって、標準ガスに含まれる成分ガスの原料（成分ガスとなる試薬）を複数種類含む混合原料Ｍが、容器１０内に充填される。
【００２１】
標準ガスに含まれる成分ガスの原料として、本実施形態では、高沸点の原料が含まれている。例えば、常圧において沸点が１５０〜２２０℃となる揮発性有機化合物が含まれている。
このような高沸点の原料は、蒸気圧が低く、一般的に標準ガスの充填に用いられる容器１０に充填できる量は、容量が１０リットルである容器１０に対して、数百μｇ〜数十ｍｇ程度となる。
【００２２】
容器１０について説明する。容器１０の開口部である流入出口１１には、容器弁１２が設けられている。容器弁１２は、容器１０（容器内部空間）と、外部（大気）との間におけるガスの流動を防ぐために、流入出口１１に取り付けられている。この容器弁１２には、容器１０内に溜められている標準ガスを取り出すため及び成分ガスの原料を充填するための接続口１４の他に、安全弁１３が設けられている。
【００２３】
安全弁１３は、所定の温度（第一温度Ｔ１）に昇温すると開状態となることができ、容器１０内のガスを排出可能とする。具体的に説明すると、安全弁１３は、第一温度（例えば、１０５℃）まで昇温すると溶解する部材（合金）からなる。そして、容器弁１２には容器１０内と外部とを連通させる貫通孔（図示せず）が設けられており、この貫通孔を、前記溶解する部材が塞いでいる。つまり、安全弁１３は、所定の温度で溶解する可溶栓からなる。このように、安全弁１３が容器弁１２に設けられているため、例えば、火災により容器１０及び容器１０内のガスが高温となって容器１０の内圧が過度に高くなっても、容器１０が破損する前にそのガスを外部へと排出させることができる。
【００２４】
充填装置１は、容器１０（容器弁１２）に接続される充填配管２２を備えている。この充填配管２２内に充填流路２が形成されている。本実施形態に係る充填配管２２は、直線状のパイプからなる第一配管２５及び第二配管２６を有しており、第一配管２５と第二配管２６との間に第一バルブ２７が介在している。第一配管２５の一端部に、容器弁１２に接続される接続部２３が設けられ、第一配管２５の途中部に、混合原料Ｍを注入する注入部２４が設けられている。注入部２４には、混合原料Ｍを収容しているマイクロシリンジ９が接続される。
【００２５】
第二配管２６には、第二バルブ２８が接続されており、この第二バルブ２８には、希釈ガスとして、キャリアガスＣの供給管２９が接続されている。キャリアガスＣは窒素ガスやヘリウムガスとすることができる。供給管２９に供給されたキャリアガスＣは、第二配管２６から第一配管２５へと流れ、注入部２４から充填流路２に供給された混合原料Ｍを同伴して、混合原料Ｍを容器１０内へ搬送する。
したがって、図１では、キャリアガスＣが供給される側である供給管２９が、ガス（気化させた混合原料Ｍ）の流れ方向上流側となり、接続部２３が流れ方向下流側となる。また、第二配管２６は分岐部を有しており、枝管２６ａには、充填配管２２内の空気を排出するためのポンプ（吸引ポンプ）３５が接続されている。
【００２６】
そして、本実施形態に係る充填流路２（充填配管２２）では、接続部２３から注入部２４までを流路本体部４とし、この流路本体部４から更に上流側に延長して設けられている部分をキャリアガス用流路部５としている。つまり、キャリアガス用流路部５は、注入部２４よりも供給管２９側である。また、後に説明するが、混合原料Ｍを容器１０に充填する際、容器１０及び充填流路２の空気は、ポンプ３５によって外部に排出されており、容器１０及び充填流路２は減圧された状態（ほぼ真空状態）にある。
【００２７】
充填装置１は、更に、注入部２４から接続部２３に向かって充填流路２の温度を低下させる変温手段３を備えている。本実施形態に係る変温手段３は、充填配管２２（充填流路２）を加熱する加熱器を有している。加熱器として様々な型式のものを採用することができるが、本実施形態では、加熱器はマントルヒータ３０（以下、単にヒータ３０という）からなる。ヒータ３０は、コイル状とした電熱線（ニクロム線）と、この電熱線を覆う保温材（断熱材）とを有している。図１では、ヒータ３０（保温材）の外輪郭線を二点鎖線で示している。
【００２８】
ヒータ３０が有している電熱線（コイル）の密度は、充填流路２の長手方向に沿って均一ではなく、接続部２３側に対する加熱量よりも、注入部２４側に対する加熱量が大きくなるように、不等分布として電熱線は配置されている。具体的には、注入部２４から接続部２３に向かうにつれて、ヒータ３０の電熱線の巻数を徐々に減らしている。これにより、注入部２４の温度を接続部２３の温度よりも高くすることができ、また、注入部２４から接続部２３にむかって徐々に（直線的に）温度を低くすることが可能となる。
【００２９】
変温手段３は、更に、ヒータ３０の出力を制御する制御器３１と、充填配管２２の温度（表面温度）を検出するセンサ（熱電対）３２とを有している。センサ３２の検出信号が制御器３１に入力されると、制御器３１は、センサ３２による温度検出点の温度が設定温度となるように、ヒータ３０の出力を調整する。
また、本実施形態では、図１に示すように、ヒータ３０は、接続部２３から注入部２４までの間である流路本体部４を覆って、この流路本体部４を加熱するのみではなく、容器弁１２も覆っており、容器弁１２も加熱している。さらに、ヒータ３０は、キャリアガス用流路部５の内の注入部２４側の一部、つまり、注入部２４から第一バルブ２７までの領域を覆っており、この一部についても加熱している。
【００３０】
以上の構成を備えた充填配管２２によれば、容器弁１２の接続口１４に充填配管２２の接続部２３が接続された状態で、注入部２４に注入された混合原料Ｍは、内圧の低い（ほぼ真空の）充填配管２２内でヒータ３０によって加熱されると、気化した状態となって容器１０内へと移動することができる。つまり、本実施形態に係る充填流路２及び変温手段３によれば、注入部２４から注入され気化した混合原料Ｍを、接続部２３及び容器弁１２を通じて容器１０内へと導くことができる。
【００３１】
以上の構成を備えた充填装置１によって混合原料Ｍを容器１０に充填する充填方法について説明する。
容器１０は、容器弁１２により密閉されており、また、容器１０内は予め所定の内圧に減圧されている。そして、図１に示す構成のように、容器１０の容器弁１２（接続口１４）に、充填配管２２を接続する。充填配管２２を容器弁１２に接続した状態では、第一配管２５及び第二配管２６の内部には空気が存在しているため、この空気を、第二配管２６に接続されているポンプ３５によって排出し、内部を真空（ほぼ真空）とする。なお、この際、第二バルブ２８を閉状態としている。そして、容器弁１２の接続口１４を開く。
【００３２】
また、充填配管２２は、ヒータ３０によって加熱されており、充填配管２２（充填流路２）の温度を、注入部２４から接続部２３に向かって徐々に（直線的に）低下させた状態とする。注入部２４と接続部２３との温度差は、１０〜３５℃とするのが好ましく、１５℃〜３０℃とするのがより好ましい。そして、注入部２４の温度は、５０〜１０５℃に設定するのが好ましく、６０℃〜９５℃に設定するのがより好ましい。
例えば、注入部２４の温度を６０℃とした場合、接続部２３の温度を３０〜４５℃とし、注入部２４の温度を９５℃とした場合、接続部２３の温度を６５〜８０℃とする。各部の温度は、制御器３１によって一定に保たれた状態とする。
注入部２４の温度が５０℃未満であると、混合原料Ｍが気化しにくくなることがあり、また、１０５℃を超えると、接続部２３の温度が高くなり、安全弁１３が開状態となるおそれがある。
また、注入部２４と接続部２３との温度差が１０℃未満であると、混合原料Ｍが接続部２３へと向かって自然に流れる作用が弱くなることがあり、また、この温度差が３５℃を超えると、接続部２３の温度が低くなり、混合原料Ｍが配管内で液化したり、吸着したりするおそれがある。
【００３３】
そして、この状態で、混合原料Ｍを一定量採取したシリンジ９を、充填配管２２の注入部２４に接続し、このシリンジ９を操作し、シリンジ９内の混合原料Ｍを、注入部２４を通じて充填流路１へと注入する。そして、充填配管２２は、混合原料Ｍを気化（ガス化）させた状態で容器弁１２を通じて容器１０内へと導き、混合原料Ｍを容器１０に充填する。混合原料Ｍの充填流路２への注入は、充填配管２２の温度を注入部２４から接続部２３に向かって低下させた状態で行われることから、注入され気化した混合原料Ｍは、容器弁１２へと向かって自然に流れることができ、容器１０内へ到達すること可能となる。
【００３４】
なお、本実施形態では、シリンジ９内の混合原料Ｍを注入部２４を通じて充填配管２２内に注入してから、所定時間経過後（数分後）に、第二バルブ２８を開として、キャリアガスＣを供給管２９から供給し、気化した混合原料Ｍを、キャリアガスＣのガス流に同伴させて容器１０に充填する。なお、キャリアガスＣの流量を増やすと、キャリアガスＣが、気化した混合原料Ｍや、充填配管２２から熱を奪い、混合原料Ｍの再液化が促進される場合がある。このため、キャリアガスＣの供給流量は、毎分２０〜１００ミリリットル程度とするのが好ましい。
【００３５】
また、本実施形態では、変温手段３によって、接続部２３の温度は、容器弁１２に設けられている安全弁１３が開状態となる第一温度Ｔ１（例えば１０５℃）よりも、低い第二温度Ｔ２となるように温度調整がされる。特に、本実施形態では、ヒータ３０は接続部２３のみならず、容器弁１２も加熱しており、容器弁１２の温度を、接続部２３の温度（第二温度Ｔ２）と同じとする。前記のとおり、接続部２３の温度は、３０〜４５℃の範囲又は６５〜８０℃の範囲となり、この温度は、第一温度Ｔ１（１０５℃）よりも低温であるため、安全弁１３が開くことはない。
【００３６】
さらに、本実施形態では、変温手段３によって、キャリアガス用流路部５のうちの少なくとも注入部２４側の領域、つまり、第一配管２５のうち、注入部２４から第一バルブ２７までの間も加熱しており、その部分の温度を、注入部２４の温度と同じ、又は、注入部２４の温度よりも少し高くなるように温度調整がされる。これにより、キャリアガスＣが流れていない時間帯においても、注入部２４に注入した混合原料Ｍが、容器１０側と反対方向、つまり、キャリアガス用流路部５側に流れるのを防ぐことが可能となる。
【００３７】
そして、混合原料Ｍの注入開始から所定時間経過後（例えば１時間後）に、容器弁１２の接続口１４を閉じ、混合原料Ｍの容器１０への充填を終了する。
【００３８】
〔実施例〕
以上の構成を備えた充填装置１による、混合原料Ｍの容器１０への充填方法の実施例について説明する。なお、以下では、実施例１，２の他に、比較例１，２についても説明する。実施例１，２及び比較例１，２のそれぞれでは、充填配管２２にヒータの電熱線を巻き、充填配管２２の所定部位の温度をセンサ（熱電対）により測定し、制御器３１により、充填配管２２の温度管理を行っているが、比較例１，２は、実施例１，２と比べて、ヒータ３０の電熱線の構成、及び、このヒータ３０による充填配管２２の加熱条件（加熱温度）が異なる。
【００３９】
ここで、実施例１，２及び比較例１，２で用いる混合原料Ｍについて説明する。沸点が比較的高い（１５０〜２２０℃）揮発性炭化水素物質として、デカン（沸点１７４℃）、１，２，３−トリメチルベンゼン（沸点１７５℃）、ｍ−ジエチルベンゼン（沸点１８２℃）、ｐ−ジエチルベンゼン（沸点１８４℃）、ウンデカン（沸点１９５℃）、ドデカン（沸点２１６℃）を、それぞれ０．００３モル採取し、これらを容積１０ミリリットルのガラス瓶（バイアル瓶）内で混合し、混合原料Ｍとしている。また、各成分の濃度分析のために、混合原料Ｍには比較用の指標物質として、沸点が低いヘキサン（沸点６３．８℃）が０．００３モル添加されている。そして、この混合原料Ｍを一定量についてマイクロシリンジ９に採取する。
【００４０】
図１に示す構成のように、容器１０の容器弁１２に充填配管２２を接続する。容器１０は、容量が１０リットルであり、容器弁１２により密閉され、予め１３Ｐａ以下に減圧されている。また、容器弁１２への接続後、充填配管２２内に存在している空気を、ポンプ３５によって排出し、真空（ほぼ真空）とする。そして、容器弁１２の接続口１４を開く。
【００４１】
ヒータ３０の電熱線の構成、及び、このヒータ３０による充填配管２２の加熱条件（加熱温度）を、下記の実施例１，２及び比較例１，２それぞれとして、充填配管２２を加熱する。充填配管２２の各部の温度が設定温度に達してから１時間後に、マイクロシリンジ９内の混合原料Ｍの充填を開始する。
【００４２】
さらに、充填開始から５分後、供給管２９からキャリアガスＣとして窒素ガスを導入し、気化した混合原料Ｍを、窒素気流に同伴させて容器１０内に充填させる。キャリアガスＣの供給流量は、毎分１００ミリリットルである。
【００４３】
注入開始から１時間後に容器弁１２の接続口１４を閉じ、混合原液Ｍの充填を終了する。この充填後に、容器１０内に窒素ガスを充填して希釈し、容器内の標準ガスの全量を２０モル（容器１０の内圧は５ＭＰａ）とした。混合原液Ｍの注入量は、ガス中の各成分の濃度が約５００ｐｐｂになるように設定されている。
【００４４】
そして、実施例１，２及び比較例１，２のそれぞれについて、容器１０に充填されたガス（標準ガス）に含まれている成分ガスそれぞれの濃度の測定を行う。
濃度の測定は、ガスクロマトグラフィー（株式会社島津製作所製、型番：ＧＣ１４Ｂ−ＦＩＤ、カラム：ＮＢ−１（ジーエルサイエンス株式会社製、内径０．２５ｍｍ×長さ６０ｍ）、キャリアガス：ヘリウム）を用いて行った。なお、分析は、ヘキサンの応答値と各成分ガスの応答値とを比較して評価している。
【００４５】
〔実施例１〕
ヒータ３０の電熱線の巻き数を、充填配管２２の注入部２４から接続部２３へと向かう方向に徐々に減らし、容器弁１２に向かうにつれて充填配管２２の温度が徐々に低下するように構成した。注入部２４の温度を８０℃に設定すると、容器弁１２の温度が６５℃となった。
この条件により、充填配管２２を加熱した状態で、混合原料Ｍを容器１０に充填し、容器１０内に充填されたガス（標準ガス）の濃度分析を行った。その結果を図２に示す。最も沸点の高いドデカンの分析結果は±３％以内であり、この実施例１による充填配管２２の温度設定によれば、良好な充填結果が得られた。また、ドデカン以外の成分濃度についても図２に示しており、良好な充填結果が得られた。
【００４６】
なお、図２中の濃度の数値は、ヘキサンに対する相対感度である。つまり、容器１０内に充填した成分ガスを分析し、各成分ガスのヘキサンに対する相対感度を求め、これらの間に生じた偏差を用いて評価している。なお、偏差は、次の式によって定義される。
【数１】
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【００４７】
〔実施例２〕
実施例１と同様に、ヒータ３０の電熱線の巻き数を、充填配管２２の注入部２４から接続部２３へと向かう方向に徐々に減らし、容器弁１２に向かうにつれて充填配管２２の温度が徐々に低下するように構成した。注入部２４の温度を７０℃に設定すると、容器弁１２の温度が５０℃となった。
この条件により、充填配管２２を加熱した状態で、混合原料Ｍを容器１０に充填し、容器１０内に充填されたガス（標準ガス）の濃度分析を行った。分析の結果（図２参照）、ドデカンの濃度は±３％以内であり、実施例２による充填配管２２の温度設定によれば、良好な充填結果が得られた。
【００４８】
〔比較例１〕
実施例１，２とは異なり、ヒータ３０の電熱線の巻き数を、充填配管２２の注入部２４から接続部２３へと向かう方向に徐々に増やし、容器弁１２に向かうにつれて充填配管２２の温度が徐々に高くなるように構成した。容器弁１２の温度を８０℃に設定すると、注入部２４の温度が５２℃となった。
この条件により、充填配管２２を加熱した状態で、混合原料Ｍを容器１０に充填し、容器１０内に充填されたガス（標準ガス）の濃度分析を行った。分析の結果（図２参照）、ドデカンの濃度が、正常に充填された場合と比較して−１３％であり、充填結果は好ましいものではなかった。
【００４９】
〔比較例２〕
ヒータ３０の電熱線の巻き数を、充填配管２２の注入部２４から接続部２３までの間にわたって均等にし、充填配管２２に温度勾配が無くなるように構成した。注入部２４の温度を８０℃に設定した。
この条件により、充填配管２２を加熱した状態で、混合原料Ｍを容器１０に充填し、容器１０内に充填されたガス（標準ガス）の濃度分析を行った。
分析の結果（図２参照）、ドデカンの濃度が、正常に充填された場合と比較して−８％であり、充填結果は好ましいものではなかった。
【００５０】
以上の本実施形態に係る充填装置１によれば、注入部２４から接続部２３に向かって充填配管２２の温度を低下させた状態で、気化した混合原料Ｍを充填配管２２内に注入することから、注入された混合原料Ｍは、接続部２３へと向かって自然に流れることができる。このため、混合原料Ｍを、接続部２３及び容器弁１２を通じて容器１０内へ効率良く導いて容器に充填することが可能となる。
【００５１】
また、本実施形態に係る充填配管２２では、接続部２３から注入部２４までの流路本体部４から更に延長してキャリアガス用流路部５が設けられている。このキャリアガス用流路部５によれば、キャリアガスＣを注入部２４へと向かって流入させることができ、気化した状態の混合原料Ｍを、キャリアガスＣに同伴させて、注入部２４から接続部２３へと向かって流すことができ、より一層確実に混合原料Ｍを容器１０に充填することが可能となる。
特に、混合原料Ｍ中に、成分ガス自身の蒸気圧のみでは容器１０内へと移動し難い高沸点の原料が含まれている場合、この混合原料Ｍを気化させ、キャリアガスＣのガス流に同伴させて容器１０内へと移動させることで、確実な充填が可能となる。
【００５２】
なお、本発明の充填装置１は、図示する形態に限らず本発明の範囲内において他の形態のものであってもよい。例えば、前記実施形態の変温手段３によれば、注入部２４から接続部２３に向かって充填配管２２の温度が徐々に（直線的に）低くなるようにしているが、温度を段階的に変化させてもよい。この場合、ヒータ３０の電熱線の巻き数を、段階的に変化させればよい。
【符号の説明】
【００５３】
１：標準ガス用原料の充填装置    ２：充填流路    ３：変温手段    ４：流路本体部    ５：キャリアガス用流路部    １０：容器    １１：流入出口    １２：容器弁    １３：安全弁    ２３：接続部    ２４：注入部    ３０：ヒータ（加熱器）    Ｍ：混合原料（原料）
【図１】
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【図２】
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