(57)【要約】【課題】本発明は、画像濃度及び画像光沢度が高い画像を紙に形成することが可能なインクジェットインク及び該インクジェットインクの製造方法を提供することを目的とする。  また、本発明は、該インクジェットインクを用いるインクジェット記録装置及び該インクジェットインクが収容されているインクカートリッジを提供することを目的とする。【解決手段】インクジェットインクは、カーボンブラック、分散剤、パール顔料及び水を含み、パール顔料は、表面処理されている酸化チタン粒子により雲母粒子の表面が被覆されており、表面処理されている酸化チタン粒子は、平均一次粒径が１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下である酸化チタン粒子が表面処理剤により表面処理されており、波長が３００ｎｍの光の透過率が３５％以上４０％以下であり、波長が６００ｎｍの光の透過率が８０％以上１００％以下である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンブラック、分散剤、パール顔料及び水を含み、
前記パール顔料は、表面処理されている酸化チタン粒子により雲母粒子の表面が被覆されており、
前記表面処理されている酸化チタン粒子は、平均一次粒径が１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下である酸化チタン粒子が表面処理剤により表面処理されており、波長が３００ｎｍの光の透過率が３５％以上４０％以下であり、波長が６００ｎｍの光の透過率が８０％以上１００％以下であることを特徴とするインクジェットインク。
【請求項２】
前記分散剤は、一般式
【化１】
2013060569.tif 000004
（式中、ｍは１以上３以下の整数であり、ｎは１以上２００以下の整数である。）
で表わされるナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物であることを特徴とする請求項１に記載のインクジェットインク。
【請求項３】
前記カーボンブラックは、ＤＢＰ吸油量が１００ｃｍ３／１００ｇ以上１８０ｃｍ３／１００ｇ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のインクジェットインク。
【請求項４】
前記カーボンブラックは、窒素吸着比表面積が１１０ｍ２／ｇ以上３５０ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載のインクジェットインク。
【請求項５】
平均一次粒径が１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、水に可溶な成分の含有量が０．２０質量％以上０．３５質量％以下である酸化チタン粒子を、表面処理剤を用いて表面処理する工程と、
該表面処理されている酸化チタン粒子を用いて雲母粒子の表面を被覆してパール顔料を製造する工程と、
カーボンブラック、分散剤及び前記パール顔料を含む組成物を水中に分散させる工程を有し、
前記表面処理されている酸化チタン粒子は、波長が３００ｎｍの光の透過率が３５％以上４０％以下であり、波長が６００ｎｍの光の透過率が８０％以上１００％以下であることを特徴とするインクジェットインクの製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至４のいずれか一項に記載のインクジェットインクを吐出する手段を有することを特徴とするインクジェット記録装置。
【請求項７】
請求項１乃至４のいずれか一項に記載のインクジェットインクが収容されていることを特徴とするインクカートリッジ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インクジェットインク、インクジェットインクの製造方法、インクジェット記録装置及びインクカートリッジに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、インクジェットインクとして、顔料が分散剤により水中に分散しているインクジェットインクが知られている。
【０００３】
特許文献１には、着色剤、白色系微粒子、ポリマー粒子、水溶性有機溶媒、及び水を含有するインクジェット用インク組成物が開示されている。このとき、白色系微粒子は、湿式法により製造された水可溶性成分量が０．２重量％以上の酸化チタン粒子を表面処理したものである。また、白色系微粒子の平均一次粒径が０．０５μｍ以下であり、かつＵＶ吸光法における波長３００ｎｍの透過率が３５％以上、波長６００ｎｍの透過率が８０％以上である。
【０００４】
しかしながら、画像濃度及び画像光沢度が高い画像を紙に形成することが望まれている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記従来技術が有する問題に鑑み、画像濃度及び画像光沢度が高い画像を紙に形成することが可能なインクジェットインク及び該インクジェットインクの製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
また、本発明は、該インクジェットインクを用いるインクジェット記録装置及び該インクジェットインクが収容されているインクカートリッジを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のインクジェットインクは、カーボンブラック、分散剤、パール顔料及び水を含み、前記パール顔料は、表面処理されている酸化チタン粒子により雲母粒子の表面が被覆されており、前記表面処理されている酸化チタン粒子は、平均一次粒径が１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下である酸化チタン粒子が表面処理剤により表面処理されており、波長が３００ｎｍの光の透過率が３５％以上４０％以下であり、波長が６００ｎｍの光の透過率が８０％以上１００％以下である。
【０００８】
本発明のインクジェットインクの製造方法は、平均一次粒径が１５ｎｍ以上５０ｎｍ以下であり、水に可溶な成分の含有量が０．２０質量％以上０．３５質量％以下である酸化チタン粒子を、表面処理剤を用いて表面処理する工程と、該表面処理されている酸化チタン粒子を用いて雲母粒子の表面を被覆してパール顔料を製造する工程と、カーボンブラック、分散剤及び前記パール顔料を含む組成物を水中に分散させる工程を有し、前記表面処理されている酸化チタン粒子は、波長が３００ｎｍの光の透過率が３５％以上４０％以下であり、波長が６００ｎｍの光の透過率が８０％以上１００％以下である。
【０００９】
本発明のインクジェット記録装置は、本発明のインクジェットインクを吐出する手段を有する。
【００１０】
本発明のインクカートリッジは、本発明のインクジェットインクが収容されている。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、画像濃度及び画像光沢度が高い画像を紙に形成することが可能なインクジェットインク及び該インクジェットインクの製造方法を提供することができる。
【００１２】
また、本発明によれば、該インクジェットインクを用いるインクジェット記録装置及び該インクジェットインクが収容されているインクカートリッジを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
次に、本発明を実施するための形態を説明する。
【００１４】
本発明のインクジェットインクは、カーボンブラック、分散剤、パール顔料及び水を含む。
【００１５】
一般に、カーボンブラックが分散剤により水中に分散しているインクジェットインクを吐出することにより形成される液滴が紙に着弾すると、水の蒸発に伴って、カーボンブラックが紙の繊維間に埋まってしまい、画像濃度が低下する。
【００１６】
このため、本発明においては、カーボンブラックと、表面処理されている酸化チタン粒子により雲母粒子の表面が被覆されているパール顔料を併用する。これにより、カーボンブラックの紙の繊維間への埋まりを抑制すると共に、パール顔料が光を反射するため、画像濃度及び画像光沢度が高い画像を紙に形成することができる。
【００１７】
なお、パール顔料の体積平均粒径は、粒度分布測定装置マイクロトラックＵＰＡ（日機装社製）を用いて測定される、パール顔料を水中に分散させた分散液の体積平均粒径である。
【００１８】
カーボンブラック及びパール顔料の総質量に対するパール顔料の質量の比は、通常、０．０５〜０．２０であり、０．１０〜０．１５が好ましい。カーボンブラック及びパール顔料の総質量に対するパール顔料の質量の比が０．０５未満であると、画像濃度及び画像光沢度が低下することがある。一方、カーボンブラック及びパール顔料の総質量に対するパール顔料の質量の比が０．２０を超えると、黒文字画像が光り過ぎて読みにくくなることがある。
【００１９】
表面処理されている酸化チタン粒子は、平均一次粒径が１５〜５０ｎｍである酸化チタン粒子が表面処理剤により表面処理されている。酸化チタン粒子の平均一次粒径が１５ｎｍ未満であると、製造することが困難になり、５０ｎｍを超えると、雲母粒子の表面を均一に被覆することが困難になって、パール顔料の分散安定性が低下する。
【００２０】
なお、酸化チタン粒子の平均一次粒径は、公知の方法を用いて測定することができる。
【００２１】
酸化チタンの結晶構造は、アナターゼ型（正方晶）、ルチル型（正方晶）及びブルサイト型（斜方晶）のいずれであってもよい。
【００２２】
酸化チタン粒子の製造方法としては、特に限定されないが、金紅石、鋭錐石、板チタン石、イルメナイト等の鉱石に濃硫酸を加えて溶解させる硫酸法、鉱石を炭素物質と赤熱脱水して塩素ガスにさらす塩素法等の湿式法が挙げられる。
【００２３】
湿式法においては、水酸化チタン（Ｔｉ（ＯＨ）２）を精製した後、加水分解により酸化チタン（ＴｉＯ２）の結晶を沈殿させる。このため、酸化チタン粒子は、水に可溶な成分を含む。
【００２４】
水に可溶な成分としては、ＰＯ４３−、ＳＯ４２−、Ｃｌ−等の無機酸の共役塩基；Ｎａ＋、Ｍｇ２＋、Ｌｉ＋等の金属イオン等の鉱石、触媒、シランカップリング剤等に含まれる成分が挙げられる。
【００２５】
表面処理剤としては、特に限定されないが、イソブチルシラン、メチルシラン、トリメチルシラン、オクチルシラン、フッ素系シラン、γ−アミノシラン、イソブチルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルシラン等のシランカップリング剤；チタネート系カップリング剤；アルミネートカップリング剤；ジルコニウムカップリング剤；アルミナジルコニウムカップリング剤；ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム等の脂肪酸金属塩；ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーンオイル等が挙げられ、二種以上併用してもよい。
【００２６】
表面処理されている酸化チタン粒子の波長が３００ｎｍの光の透過率は、３５〜４０％である。表面処理されている酸化チタン粒子の波長が３００ｎｍの光の透過率が３５％未満であると、表面処理されている酸化チタン粒子が凝集しているため、雲母粒子の表面を均一に被覆することが困難になる。一方、表面処理されている酸化チタン粒子の波長が３００ｎｍの光の透過率が４０％を超えると、製造することが困難になる。
【００２７】
表面処理されている酸化チタン粒子の波長が６００ｎｍの光の透過率は、８０〜１００％である。表面処理されている酸化チタン粒子の波長が６００ｎｍの光の透過率が８０％未満であると、表面処理されている酸化チタン粒子が凝集しているため、雲母粒子の表面を均一に被覆することが困難になる。
【００２８】
なお、表面処理されている酸化チタン粒子の波長が３００ｎｍ及び６００ｎｍの光の透過率は、以下のようにして測定することができる。具体的には、まず、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル２０ｇをビーカーに入れた後、濃度が１質量％になるように水を添加する。次に、超音波振動機Ｗ−１１３（本田電子社製）を用いて分散させた後、マグネチックスターラーを用いて攪拌し、測定溶媒を調製する。さらに、表面処理されている酸化チタン２５ｍｇを３００ｍｌ三角フラスコに入れた後、測定溶媒２５０ｇを加え、マグネチックスターラーを用いて５分間攪拌する。次に、超音波振動機Ｗ−１１３（本田電子社製）を用いて、５分間分散させた後、分散液２ｇを３０ｍｌのサンプル瓶に入れ、水１８ｇを加え、混合する。得られる試料を行路幅１ｃｍのガラスセルに入れた後、紫外可視分光光度計ＵＶ−３１００（島津製作所社製）にセットし、波長３００〜７００ｎｍの範囲で光の透過率を測定する。
【００２９】
表面処理剤を用いて酸化チタン粒子を表面処理する方法としては、特に限定されないが、表面処理剤を溶媒中に溶解させた溶液中に酸化チタン粒子を分散させる方法（例えば、特開平７−１０８１５６号公報参照）等が挙げられる。
【００３０】
表面処理剤の添加量は、酸化チタン粒子に対して、通常、０．１〜５０質量％である。
【００３１】
溶媒としては、表面処理剤を溶解又は分散させることが可能であれば、特に限定されないが、水；エタノール、メタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール、トルエン、ベンゼン、メチルエチルケトン、ヘキサン等の有機溶媒が挙げられ、二種以上併用してもよい。
【００３２】
溶媒の添加量は、酸化チタン粒子１００質量部に対して、通常、５０〜５０００質量部である。
【００３３】
酸化チタン粒子の水に可溶な成分の含有量は、０．２０〜０．３５質量％である。酸化チタン粒子の水に可溶な成分の含有量が０．２０質量％未満であると、酸化チタン粒子の溶媒中における分散性が低下して、酸化チタン粒子を均一に表面処理することが困難になる。
【００３４】
なお、酸化チタン粒子の水に可溶な成分の含有量は、ＪＩＳ  Ｋ５１１６−１９７３に準拠して測定することができる。
【００３５】
ルチル型の酸化チタン粒子の市販品としては、平均一次粒径が１５ｎｍ、水に可溶な成分の含有量が０．３５質量％のＭＴ−１５０Ａ（テイカ社製）、平均一次粒径が３５ｎｍ、水に可溶な成分の含有量が０．２０質量％のＭＴ−５００Ｂ（テイカ社製）、平均一次粒径が５０ｎｍ、水に可溶な成分の含有量が０．３０質量％のＭＴ−６００Ｂ（テイカ社製）等が挙げられる。
【００３６】
表面処理されている酸化チタン粒子を用いて雲母粒子の表面を被覆する方法としては、特に限定されないが、表面処理されている酸化チタン粒子を分散媒中に分散させた分散液中に雲母粒子を分散させる方法等が挙げられる。
【００３７】
分散媒としては、表面処理されている酸化チタン粒子及び雲母粒子を分散させることが可能であれば、特に限定されないが、水；エタノール、メタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール、トルエン、ベンゼン、メチルエチルケトン、ヘキサン等の有機溶媒が挙げられ、二種以上併用してもよい。
【００３８】
カーボンブラックのＤＢＰ（フタル酸ジブチル）吸油量は、１００〜１８０ｃｍ３／１００ｇであることが好ましい。カーボンブラックのＤＢＰ吸油量が１００ｃｍ３／１００ｇ未満であると、ストラクチャーが大きいため、画像濃度が低下することがあり、１８０ｃｍ３／１００ｇを超えると、ストラクチャーが小さいため、カーボンブラックの分散安定性が低下することがある。
【００３９】
なお、カーボンブラックのＤＢＰ吸油量は、ＪＩＳ  Ｋ６２１７−４に記載されている方法を用いて測定することができる。
【００４０】
カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、１１０〜３５０ｍ２／ｇであることが好ましい。カーボンブラックの窒素吸着比表面積が１１０ｍ２／ｇが未満であると、ストラクチャーが大きいため、画像濃度が低下することがあり、３５０ｍ２／ｇを超えると、ストラクチャーが小さいため、カーボンブラックの分散安定性が低下することがある。
【００４１】
なお、カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、ＪＩＳ  Ｋ６２１７−２に記載されている方法を用いて測定することができる。
【００４２】
カーボンブラックの体積平均粒径は、通常、８０〜１５０ｎｍであり、１００〜１３０ｎｍが好ましい。カーボンブラックの体積平均粒径が８０ｎｍ未満であると、画像濃度が低下することがあり、１５０ｎｍを超えると、インクジェットインクの吐出安定性が低下することがある。
【００４３】
なお、カーボンブラックの体積平均粒径は、粒度分布測定装置マイクロトラックＵＰＡ（日機装社製）を用いて測定される、カーボンブラックを水中に分散させた分散液の体積平均粒径である。
【００４４】
カーボンブラックは、カーボンを酸化処理する過程で生成する分解生成物が残存していることが好ましい。これにより、カーボンブラックの水に対する分散安定性を向上させることができる。
【００４５】
分解生成物は、−ＣＨ３、−ＣＨ２−ＣＨ２−、−ＣＨ２−、−ＮＨ−、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＯＣＨ３、芳香族環等の疎水基と、−ＯＨ、−ＣＯＯＨ、−ＳＯ３Ｈ等の親水基を有する。
【００４６】
なお、親水基は、カーボンブラックを中和する際に一部が中和され、中和された親水基は、水中で、−Ｏ−、−ＣＯＯ−、−ＳＯ３−として存在している。
【００４７】
分解生成物を確認する方法としては、カーボンブラックの分散液を６０℃で４８時間程度加熱した後、限外濾過膜を用いて分離することにより得られる液体を乾燥させ、ＩＲを用いて分解生成物の官能基を定性分析する方法が挙げられる。
【００４８】
カーボンブラックとしては、特に限定されないが、チャンネル法、オイルファーネス法、ファーネス法、アセチレンブラック法、サーマルブラック法等の公知の製造方法を用いて製造されているものを用いることができる。
【００４９】
カーボンブラックの市販品としては、＃２２００Ｂ、＃２３００、＃２３５０、＃２４００Ｂ、＃２４５０Ｂ、＃２６００、＃２６５０、＃２７００Ｂ、＃６５０Ｂ、＃７５０Ｂ、ＭＡ６００、ＭＣＦ８８、＃８５０、＃９００、＃９５０、＃９６０、＃９７０、＃９８０、＃９９０、＃１０００、＃２６０、＃９５、ＣＦ９、＃５、＃１０、＃２０、＃２５、＃３０、＃３２、＃３３、＃４０、＃４４、＃４５、＃４５Ｌ、＃４７、＃５０、＃５２、ＭＡ７、ＭＡ８、ＭＡ１１、ＭＡ１４、ＭＡ７７、ＭＡ１００、ＭＡ１００Ｒ、ＭＡ１００Ｓ、ＭＡ２２０、ＭＡ２００ＲＢ、ＭＡ２３０（以上、三菱化学社製）、Ｒａｖｅｎ７００、同７６０ＵＬＴＡ、同７８０ＵＬＴＲＡ、同７９０ＵＬＴＲＡ、同８２０、同８５０、同８６０ＵＬＴＲＡ、同８８０ＵＬＴＲＡ、同８９０、同８９０Ｈ、同１０００、同１０２０、同１０３５、同１０４０、同１０６０ＵＬＴＲＡ、同１０８０ＵＬＴＲＡ、同１１００ＵＬＴＲＡ、同１１７０、同１１９０ＵＬＴＲＡ、同１２００、同１２５０、同１２５５、同１５００、同２０００、同２５００ＵＬＴＲＡ、同３０００（以上、Ｃｏｌｕｍｂｉａｎ社製）、ＲＥＧＡＬ９９Ｒ、同２５０Ｒ、同３００Ｒ、同３３０Ｒ、同４００Ｒ、同４１５Ｒ、同５００Ｒ、同６６０Ｒ、ＭＯＧＡＬ  Ｌ、ＭＯＮＡＲＣＨ７００、同８００、同８８０、同９００、同１０００、同１１００、（以上、ＣＡＢＯＴ社製）、Ｃｏｌｏｒ  ＢｌａｃｋＦＷ１、同ＦＷ２、同ＦＷ２Ｖ、同ＦＷ１８、同ＦＷ２００、同Ｓ１５０、同Ｓ１６０、同Ｓ１７０、ＮＩＰｅｘ３５、同６０、同７０、同９０、同１５０、同１６０ＩＱ、同１７０ＩＱ、同１８０ＩＱ、ＰＲＩＮＴＥＸ１２、同２５、同３０、同３１、同３５、同５５、同６０、同６０Ａ、同７５、同８０、同８５、同９０、同９５、同１４０Ｕ、同１４０Ｖ、同１５５Ｃ、同２００、同３００、同３００ＩＰ、同３０１、ＳＰＥＣＩＡＬ  ＢＬＡＣＫ４、同４Ａ、同５、同６、同１００、同２５０、同３５０、同５５０（以上、ｄｅｇｕｓｓａ社製）等が挙げられる。
【００５０】
分散剤としては、特に限定されないが、高分子分散剤、界面活性剤等が挙げられ、二種以上併用してもよい。中でも、カーボンブラック及びパール顔料を効率良く分散させることができるため、一般式（１）で表わされるナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物が好ましい。
【００５１】
ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物は、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドの縮合物であるが、ｎは１〜４であることが好ましい。
【００５２】
ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物中のｎが２〜４であるナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物の含有量は、通常、２０〜８０質量％であり、３５〜６５質量％が好ましい。ｎが２〜４であるナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物の含有量が２０質量％未満であると、インクジェットインクの分散安定性が低下することがあり、８０質量％を超えると、インクジェットインクの粘度が増大することがある。
【００５３】
カーボンブラック及びパール顔料の総量に対する分散剤の質量比は、通常、０．０２〜２であり、０．２５〜１が好ましい。カーボンブラック及びパール顔料の総量に対する分散剤の質量比が０．０２未満であると、インクジェットインクの分散安定性が低下することがあり、２を超えると、インクジェットインクの粘度が増大することがある。
【００５４】
カーボンブラック、分散剤及びパール顔料を含む組成物を水中に分散させる装置としては、特に限定されないが、ボールミル、サンドミル、アトライタ、ロールミル、ビーズミル、コロイドミル、超音波ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー、振動攪拌機等が挙げられる。
【００５５】
本発明のインクジェットインクは、湿潤剤、浸透剤、樹脂粒子、防黴剤、防錆剤、酸化防止剤等をさらに含んでいてもよい。
【００５６】
本発明のインクカートリッジは、本発明のインクジェットインクが収容されている。
【００５７】
インクジェットインクを収容する容器としては、特に限定されないが、アルミニウムラミネートフィルム、樹脂フィルム等で形成されたインク袋等が挙げられる。
【００５８】
本発明のインクカートリッジは、各種インクジェット記録装置に着脱可能に装着して用いることができる。
【００５９】
本発明のインクジェット記録装置は、本発明のインクジェットインクを吐出する手段を有し、必要に応じて、インクジェットインクに印加する刺激を発生させる手段、制御手段等を有してもよい。
【００６０】
インクジェットインクを吐出する手段としては、特に限定されないが、各種のノズル等が挙げられる。
【００６１】
インクジェットインクに印加する刺激としては、特に限定されないが、熱、圧力、振動、光等が挙げられ、二種以上併用してもよい。中でも、熱、圧力が好ましい。
【００６２】
本発明のインクジェット記録装置は、インクジェット記録用プリンター、ファクシミリ装置、複写装置、プリンター／ファックス／コピア複合機等のインクジェット記録方式による各種記録に適用することができる。
【００６３】
本発明のインクジェット記録装置を用いて記録することが可能な記録媒体としては、特に限定されないが、普通紙、光沢紙、特殊紙、布、フィルム、ＯＨＰシート等が挙げられる。
【実施例】
【００６４】
［パール顔料ａの作製］
イソブチルメトキシシラン３５ｇをトルエン中に溶解させた溶液中に、平均一次粒径が１５ｎｍ、水に可溶な成分の含有量が０．３５質量％の酸化チタン粒子ＭＴ−１５０Ａ（テイカ社製）３００ｇを添加し、分散させた後、乾燥させた。次に、ジェットミルを用いて粉砕し、表面処理酸化チタン粒子を得た。表面処理酸化チタン粒子は、波長が３００ｎｍの光の透過率が３８％、波長が６００ｎｍの光の透過率が９７％であった。
【００６５】
表面処理酸化チタン粒子をトルエン中に分散させた分散液中に、雲母粒子を添加し、分散させた後、乾燥させた。次に、ジェットミルを用いて粉砕し、パール顔料ａを得た。
【００６６】
［パール顔料ｂの作製］
メチルトリメトキシシラン３０ｇをトルエン中に溶解させた溶液中に、平均一次粒径が３５ｎｍ、水に可溶な成分の含有量が０．２０質量％の酸化チタン粒子ＭＴ−５００Ｂ（テイカ社製）３００ｇを添加し、分散させた後、乾燥させた。次に、ジェットミルを用いて粉砕し、表面処理酸化チタン粒子を得た。表面処理酸化チタン粒子は、波長が３００ｎｍの光の透過率が３７％、波長が６００ｎｍの光の透過率が９０％であった。
【００６７】
表面処理酸化チタン粒子をトルエン中に分散させた分散液中に、雲母粒子を添加し、分散させた後、乾燥させた。次に、ジェットミルを用いて粉砕し、パール顔料ｂを得た。
【００６８】
［パール顔料ｃの作製］
ｎ−ブチルトリメトキシシラン３０ｇをトルエン中に溶解させた溶液中に、平均一次粒径が５０ｎｍ、水に可溶な成分の含有量が０．３０質量％の酸化チタン粒子ＭＴ−６００Ｂ（テイカ社製）３００ｇを添加し、分散させた後、乾燥させた。次に、ジェットミルを用いて粉砕し、表面処理酸化チタン粒子を得た。表面処理酸化チタン粒子は、波長が３００ｎｍの光の透過率が３５％、波長が６００ｎｍの光の透過率が８１％であった。
【００６９】
表面処理酸化チタン粒子をトルエン中に分散させた分散液中に、雲母粒子を添加し、分散させた後、乾燥させた。次に、ジェットミルを用いて粉砕し、パール顔料ｃを得た。
【００７０】
［パール顔料ｄの作製］
平均一次粒径が１５ｎｍ、水に可溶な成分の含有量が０．３５質量％の酸化チタン粒子ＭＴ−１５０Ａ（テイカ社製）を減圧乾燥し、水に可溶な成分の含有量を０．１８質量％とした。
【００７１】
イソブチルメトキシシラン３５ｇをトルエン中に溶解させた溶液中に、酸化チタン粒子３００ｇを添加し、分散させた後、乾燥させた。次に、ジェットミルを用いて粉砕し、表面処理酸化チタン粒子を得た。表面処理酸化チタン粒子は、波長が３００ｎｍの光の透過率が２６％、波長が６００ｎｍの光の透過率が７６％であった。
【００７２】
表面処理酸化チタン粒子をトルエン中に分散させた分散液中に、雲母粒子を添加し、分散させた後、乾燥させた。次に、ジェットミルを用いて粉砕し、パール顔料ｄを得た。
【００７３】
［パール顔料ｅの作製］
平均一次粒径が７０ｎｍ、水に可溶な成分の含有量が０．１５質量％の酸化チタン粒子ＴＴＯ−Ｓ−１（石原産業社製）をトルエン中に分散させた分散液中に、雲母粒子を添加し、分散させた後、乾燥させた。次に、ジェットミルを用いて粉砕し、パール顔料ｅを得た。また、酸化チタン粒子ＴＴＯ−Ｓ−１（石原産業社製）は、波長が３００ｎｍの光の透過率が５％、波長が６００ｎｍの光の透過率が５６％であった。
【００７４】
表１に、パール顔料の作製に用いた酸化チタン粒子及び表面処理酸化チタン粒子の特性を示す。
【００７５】
【表１】
2013060569.tif 000002
［実施例１］
ビーズミル分散機ＵＡＭ−０１５（寿工業社製）を用いて、ＤＢＰ吸油量が１５０ｃｍ３／１００ｇ、窒素吸着比表面積が１６０ｍ２／ｇのカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）１９０ｇ、５０ｇのナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物α及び１０ｇのパール顔料ｃを７５０ｇの水中に分散させ、分散液を得た。このとき、粒径が３０μｍ、密度が６．０３×１０−６ｇ／ｍ２のジルコニアビーズを用いて、周速が１０ｍ／ｓ、液温が３２℃の条件で、分散液を得た。また、ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物αは、ｎが２〜４であるナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物の含有量が２２質量％である。
【００７６】
分散液４０質量部、３−メチル−１，３−ブタンジオール１７質量部、グリセリン１７質量部、浸透剤４質量部、防錆剤０．１質量部、界面活性剤２．５質量部、アクリル樹脂エマルション７．５質量部、防黴剤０．２質量部及び水１１．７質量部を混合し、インクジェットインクを得た。
【００７７】
［実施例２］
ビーズミル分散機ＵＡＭ−０１５（寿工業社製）を用いて、ＤＢＰ吸油量が１１４ｃｍ３／１００ｇ、窒素吸着比表面積が１１５ｍ２／ｇのカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）１６０ｇ、５０ｇのナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物β及び４０ｇのパール顔料ｂを７５０ｇの水中に分散させ、分散液を得た。このとき、粒径が３０μｍ、密度が６．０３×１０−６ｇ／ｍ２のジルコニアビーズを用いて、周速が１０ｍ／ｓ、液温が３２℃の条件で、分散液を得た。また、ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物βは、ｎが２〜４であるナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物の含有量が７８質量％である。
【００７８】
得られた分散液を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。
【００７９】
［実施例３］
ビーズミル分散機ＵＡＭ−０１５（寿工業社製）を用いて、ＤＢＰ吸油量が１００ｃｍ３／１００ｇ、窒素吸着比表面積が１１０ｍ２／ｇのカーボンブラック（三菱化学社製）１８０ｇ、５０ｇのナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物β及び２０ｇのパール顔料ａを７５０ｇの水中に分散させ、分散液を得た。このとき、粒径が３０μｍ、密度が６．０３×１０−６ｇ／ｍ２のジルコニアビーズを用いて、周速が１０ｍ／ｓ、液温が３２℃の条件で、分散液を得た。
【００８０】
得られた分散液を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。
【００８１】
［実施例４］
ビーズミル分散機ＵＡＭ−０１５（寿工業社製）を用いて、ＤＢＰ吸油量が１０５ｃｍ３／１００ｇ、窒素吸着比表面積が２２０ｍ２／ｇのカーボンブラック（ＣＡＢＯＴ社製）１７０ｇ、５０ｇのナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物α及び３０ｇのパール顔料ｃを７５０ｇの水中に分散させ、分散液を得た。このとき、粒径が３０μｍ、密度が６．０３×１０−６ｇ／ｍ２のジルコニアビーズを用いて、周速が１０ｍ／ｓ、液温が３２℃の条件で、分散液を得た。
【００８２】
得られた分散液を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。
【００８３】
［実施例５］
ビーズミル分散機ＵＡＭ−０１５（寿工業社製）を用いて、ＤＢＰ吸油量が１５０ｃｍ３／１００ｇ、窒素吸着比表面積が１６０ｍ２／ｇのカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）１８０ｇ、５０ｇのナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物β及び２０ｇのパール顔料ａを７５０ｇの水中に分散させ、分散液を得た。このとき、粒径が３０μｍ、密度が６．０３×１０−６ｇ／ｍ２のジルコニアビーズを用いて、周速が１０ｍ／ｓ、液温が３２℃の条件で、分散液を得た。
【００８４】
得られた分散液を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。
【００８５】
［実施例６］
ビーズミル分散機ＵＡＭ−０１５（寿工業社製）を用いて、ＤＢＰ吸油量が１１４ｃｍ３／１００ｇ、窒素吸着比表面積が１１５ｍ２／ｇのカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）１６０ｇ、５０ｇのナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物α及び４０ｇのパール顔料ａを７５０ｇの水中に分散させ、分散液を得た。このとき、粒径が３０μｍ、密度が６．０３×１０−６ｇ／ｍ２のジルコニアビーズを用いて、周速が１０ｍ／ｓ、液温が３２℃の条件で、分散液を得た。
【００８６】
得られた分散液を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。
【００８７】
［実施例７］
ビーズミル分散機ＵＡＭ−０１５（寿工業社製）を用いて、ＤＢＰ吸油量が１０５ｃｍ３／１００ｇ、窒素吸着比表面積が２２０ｍ２／ｇのカーボンブラック（ＣＡＢＯＴ社製）１９０ｇ、５０ｇのナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物β及び１０ｇのパール顔料ａを７５０ｇの水中に分散させ、分散液を得た。このとき、粒径が３０μｍ、密度が６．０３×１０−６ｇ／ｍ２のジルコニアビーズを用いて、周速が１０ｍ／ｓ、液温が３２℃の条件で、分散液を得た。
【００８８】
得られた分散液を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。
【００８９】
［実施例８］
ビーズミル分散機ＵＡＭ−０１５（寿工業社製）を用いて、ＤＢＰ吸油量が１５０ｃｍ３／１００ｇ、窒素吸着比表面積が１６０ｍ２／ｇのカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）１７０ｇ、５０ｇのナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物α及び３０ｇのパール顔料ｂを７５０ｇの水中に分散させ、分散液を得た。このとき、粒径が３０μｍ、密度が６．０３×１０−６ｇ／ｍ２のジルコニアビーズを用いて、周速が１０ｍ／ｓ、液温が３２℃の条件で、分散液を得た。
【００９０】
得られた分散液を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。
【００９１】
［比較例１］
ビーズミル分散機ＵＡＭ−０１５（寿工業社製）を用いて、ＤＢＰ吸油量が１５０ｃｍ３／１００ｇ、窒素吸着比表面積が１６０ｍ２／ｇのカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）２００ｇ及び５０ｇのナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物αを７５０ｇの水中に分散させ、分散液を得た。このとき、粒径が３０μｍ、密度が６．０３×１０−６ｇ／ｍ２のジルコニアビーズを用いて、周速が１０ｍ／ｓ、液温が３２℃の条件で、分散液を得た。
【００９２】
得られた分散液を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。
【００９３】
［比較例２］
ビーズミル分散機ＵＡＭ−０１５（寿工業社製）を用いて、ＤＢＰ吸油量が７６ｃｍ３／１００ｇ、窒素吸着比表面積が８５ｍ２／ｇのカーボンブラック（三菱化学社製）２００ｇ及び５０ｇのナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物βを７５０ｇの水中に分散させ、分散液を得た。このとき、粒径が３０μｍ、密度が６．０３×１０−６ｇ／ｍ２のジルコニアビーズを用いて、周速が１０ｍ／ｓ、液温が３２℃の条件で、分散液を得た。
【００９４】
得られた分散液を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。
【００９５】
［比較例３］
ビーズミル分散機ＵＡＭ−０１５（寿工業社製）を用いて、ＤＢＰ吸油量が１５０ｃｍ３／１００ｇ、窒素吸着比表面積が１６０ｍ２／ｇのカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）１９０ｇ、５０ｇのナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物β及び１０ｇのパール顔料ｄを７５０ｇの水中に分散させ、分散液を得た。このとき、粒径が３０μｍ、密度が６．０３×１０−６ｇ／ｍ２のジルコニアビーズを用いて、周速が１０ｍ／ｓ、液温が３２℃の条件で、分散液を得た。しかしながら、実施例１の２倍以上の分散時間が必要であった。
【００９６】
得られた分散液を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。
【００９７】
［比較例４］
ビーズミル分散機ＵＡＭ−０１５（寿工業社製）を用いて、ＤＢＰ吸油量が１１４ｃｍ３／１００ｇ、窒素吸着比表面積が１１５ｍ２／ｇのカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）１６０ｇ、５０ｇのナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物α及び４０ｇのパール顔料ｅを７５０ｇの水中に分散させ、分散液を得た。このとき、粒径が３０μｍ、密度が６．０３×１０−６ｇ／ｍ２のジルコニアビーズを用いて、周速が１０ｍ／ｓ、液温が３２℃の条件で、分散液を得た。しかしながら、実施例１の２倍以上の分散時間が必要であった。
【００９８】
得られた分散液を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。
【００９９】
［比較例５］
ビーズミル分散機ＵＡＭ−０１５（寿工業社製）を用いて、ＤＢＰ吸油量が７６ｃｍ３／１００ｇ、窒素吸着比表面積が８５ｍ２／ｇのカーボンブラック（三菱化学社製）１７０ｇ、５０ｇのナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物α及び３０ｇのパール顔料ｅを７５０ｇの水中に分散させ、分散液を得た。このとき、粒径が３０μｍ、密度が６．０３×１０−６ｇ／ｍ２のジルコニアビーズを用いて、周速が１０ｍ／ｓ、液温が３２℃の条件で、分散液を得た。しかしながら、実施例１の２倍以上の分散時間が必要であった。
【０１００】
得られた分散液を用いた以外は、実施例１と同様にして、インクジェットインクを得た。
【０１０１】
［画像濃度及び画像光沢度］
実施例１〜８及び比較例１〜５のインクジェットインクをインクカートリッジに充填した後、インクジェットプリンターＩＰＳｉＯ  ＧＸ５０００（リコー社製）に装着し、ＰＰＣ用紙４０２４（ゼロックス社製）にベタ画像を形成した。
【０１０２】
Ｘ−Ｒｉｔｅ濃度計（Ｘ−Ｒｉｔｅ社製）を用いて、ベタ画像の画像濃度を測定した。
【０１０３】
変角光沢度計（日本分光社製）を用いて、ベタ画像の画像光沢度を測定した。
【０１０４】
［文字品位］
実施例１〜８及び比較例１〜５のインクジェットインクをインクカートリッジに充填した後、インクジェットプリンターＩＰＳｉＯ  ＧＸ５０００（リコー社製）に装着し、ＰＰＣ用紙４０２４（ゼロックス社製）文字画像を形成し、文字品位を評価した。なお、文字画像の細線部に滲みが見られない場合を○、文字画像の細線部に滲みが見られる場合を×として、判定した。
【０１０５】
表２に、インクジェットインクの評価結果を示す。
【０１０６】
【表２】
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表２から、実施例１〜８のインクジェットインクを用いると、画像濃度及び画像光沢度が高いベタ画像及び文字品位に優れる文字画像を紙に形成できることがわかる。
【０１０７】
これに対して、比較例１、２のインクジェットインクは、パール顔料を含まないため、ベタ画像の画像濃度及び画像光沢度が低下し、文字画像の文字品位が劣化する。特に、比較例２のインクジェットインクは、カーボンブラックのＤＢＰ吸油量及び窒素吸着比表面積が小さく、ストラクチャーが大きいため、画像濃度が低下する。
【０１０８】
また、比較例３のインクジェットインクは、酸化チタン粒子の水に可溶な成分の含有量が小さいため、酸化チタン粒子が均一に表面処理されない。その結果、表面処理酸化チタン粒子が凝集しているため、波長が３００ｎｍ及び６００ｎｍの光の透過率が低下し、雲母粒子の表面を均一に被覆することができない。これにより、パール顔料の分散安定性が低下するため、ベタ画像の画像濃度及び画像光沢度が低下し、文字画像の文字品位が劣化する。
【０１０９】
さらに、比較例４、５のインクジェットインクは、酸化チタン粒子の平均一次粒径が大きいことに加え、表面処理されていない酸化チタン粒子が用いられている。その結果、酸化チタン粒子が凝集しているため、波長が３００ｎｍ及び６００ｎｍの光の透過率が低下し、雲母粒子の表面を均一に被覆することができない。これにより、パール顔料の分散安定性が低下するため、ベタ画像の画像濃度及び画像光沢度が低下し、文字画像の文字品位が劣化する。特に、比較例５のインクジェットインクは、カーボンブラックのＤＢＰ吸油量及び窒素吸着比表面積が小さく、ストラクチャーが大きいため、画像濃度が低下する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０１１０】
【特許文献１】特開２００９−１６７３７７号公報