(57)【要約】      （修正有）【課題】均一性の高いプラズマが得られ、均一性の高い堆積膜を形成することができる堆積膜形成装置およびこの堆積膜形成装置を用いた電子写真感光体の製造方法を提供する。【解決手段】堆積膜形成装置の反応容器１０１の円筒状側壁が、給電位置から円筒状電極１０６の内周面まで高周波電力を通すための複数の非電極部１１６を有し、円筒状側壁の外周面における給電位置１１７と複数の非電極部のそれぞれとの最短距離がすべて等しくなるように、給電位置および複数の非電極部が配置されており、その最短距離Ａが、円筒状側壁の外周面における給電位置から円筒状側壁の一端までの距離および給電位置から円筒状側壁の他端までの距離のうち短い方よりも短く、円筒状側壁の外周面における非電極部上の点のうち給電位置に最も近い点を最近点Ｐ、最近点を通り円筒状側壁の母線に垂直な面を仮想垂直面と定義したとき、仮想垂直面が複数存在する。【選択図】図１
2013194310.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電極として機能しうる円筒状基体を内部に設置可能な反応容器と、
前記反応容器の円筒状側壁の一部を構成し、その内周面が前記円筒状基体と対向しうる円筒状電極と、
前記反応容器の内部に堆積膜形成用の原料ガスを導入するための原料ガス導入手段と、
前記原料ガスを励起させるための高周波電力を前記円筒状電極に供給するための高周波電力供給手段と、
前記反応容器の内部から前記原料ガスを排気するための排気手段と
を有する堆積膜形成装置において、
前記円筒状電極が、その外周面に前記高周波電力供給手段から供給される前記高周波電力を受けるための１つの給電位置を有し、
前記円筒状側壁が、前記給電位置から前記円筒状電極の内周面まで前記高周波電力を通すための複数の非電極部を有し、
前記円筒状側壁の外周面における前記給電位置と複数の前記非電極部のそれぞれとの最短距離がすべて等しくなるように、前記給電位置および前記複数の非電極部が配置されており、
前記最短距離が、前記円筒状側壁の外周面における前記給電位置から前記円筒状側壁の一端までの距離および前記給電位置から前記円筒状側壁の他端までの距離のうち短い方よりも短く、
前記円筒状側壁の外周面における前記非電極部上の点のうち前記給電位置に最も近い点を最近点と定義し、前記最近点を通り前記円筒状側壁の母線に垂直な面を仮想垂直面と定義したとき、前記仮想垂直面が複数存在する
ことを特徴とする堆積膜形成装置。
【請求項２】
複数の前記仮想垂直面が、前記円筒状基体の母線の垂直二等分面を対称面とする面対称の位置に存在する請求項１に記載の堆積膜形成装置。
【請求項３】
複数の前記仮想垂直面が少なくとも３つ存在し、それらが等間隔に存在する請求項１または２に記載の堆積膜形成装置。
【請求項４】
複数の前記仮想垂直面のそれぞれに通られる前記最近点の数が、すべての前記仮想垂直面において等しい請求項１〜３のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置。
【請求項５】
前記非電極部が絶縁性部材である請求項１〜４のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置。
【請求項６】
前記非電極部が空孔であり、前記空孔が排気手段に接続されている請求項１〜４のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置。
【請求項７】
前記円筒状側壁の外周面の法線方向から前記非電極部を見たときの形状が円形である請求項１〜６のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置。
【請求項８】
円筒状基体上に堆積膜を形成して電子写真感光体を製造する方法において、請求項１〜７のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置を用いて前記堆積膜を形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、円筒状基体上に堆積膜を形成するための堆積膜形成装置、および、それを用いた電子写真感光体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
堆積膜形成装置として、従来、直流、高周波（例えば、ＲＦ、ＶＨＦ）、マイクロ波などを用いてグロー放電を生起させ、堆積膜形成用の原料ガスを分解し、アルミニウムなどで形成された導電性の円筒状基体上に堆積膜を形成する装置が提案されている。
【０００３】
特に、電子写真感光体の堆積膜のように大面積の堆積膜を形成する場合、堆積膜の膜厚や特性の均一化が特に重要であり、それらを達成するための手法も、各種提案されている。
【０００４】
例えば、堆積膜形成装置の反応容器からガスを排気する方法に関して、特許文献１には、円筒状の反応容器の側壁に長手方向に配列された複数の排気口を設け、各排気口の排気コンダクタンスを調整し、ガスの流れを制御することで、堆積膜の特性の均一性を向上させる技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−３０７３０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年、出力画像のフルカラー化が進んでおり、それに伴い、電子写真感光体の堆積膜には、従来以上の均一性が求められている。白黒画像では実用上問題のなかった程度の堆積膜の不均一さでも、階調性の高いフルカラー画像には知覚可能なムラを生じさせる可能性があるからである。
【０００７】
また、近年、出力画像サイズの大型化が進んでおり、電子写真感光体の画像形成領域が広くなってきている。そのため、電子写真感光体の堆積膜の均一性を確保すべき領域は、従来以上に広範囲に求められるようになっている。
【０００８】
円筒状基体の長手方向に均一性の高い堆積膜を形成しようとした場合、円筒状基体の長手方向に均一性の高いプラズマを得る必要がある。
【０００９】
しかしながら、従来の堆積膜形成装置においては、局所的にプラズマの強い部分や弱い部分が存在してしまい、均一性の高いプラズマを得ることが難しい場合があった。
【００１０】
そこで、従来は、長手方向に均一性の高い堆積膜を形成するため、例えば、反応容器に原料ガスを導入する際に不均一な原料ガスの分布を生じさせたり、反応容器から原料ガスを排気する際に原料ガスの不均一な流れを生じさせたりして、プラズマの不均一さと相殺させることによって、堆積膜の均一性を高めてきた。
【００１１】
ところが、このような調整は、多くの時間と労力が必要となり、生産性の低下を招く。
【００１２】
本発明の目的は、均一性の高いプラズマが得られ、膜厚や特性の均一性の高い堆積膜を形成することができる堆積膜形成装置、および、この堆積膜形成装置を用いた電子写真感光体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、電極として機能しうる円筒状基体を内部に設置可能な反応容器と、
前記反応容器の円筒状側壁の一部を構成し、その内周面が前記円筒状基体と対向しうる円筒状電極と、
前記反応容器の内部に堆積膜形成用の原料ガスを導入するための原料ガス導入手段と、
前記原料ガスを励起させるための高周波電力を前記円筒状電極に供給するための高周波電力供給手段と、
前記反応容器の内部から前記原料ガスを排気するための排気手段と
を有する堆積膜形成装置において、
前記円筒状電極が、その外周面に前記高周波電力供給手段から供給される前記高周波電力を受けるための１つの給電位置を有し、
前記円筒状側壁が、前記給電位置から前記円筒状電極の内周面まで前記高周波電力を通すための複数の非電極部を有し、
前記円筒状側壁の外周面における前記給電位置と複数の前記非電極部のそれぞれとの最短距離がすべて等しくなるように、前記給電位置および前記複数の非電極部が配置されており、
前記最短距離が、前記円筒状側壁の外周面における前記給電位置から前記円筒状側壁の一端までの距離および前記給電位置から前記円筒状側壁の他端までの距離のうち短い方よりも短く、
前記円筒状側壁の外周面における前記非電極部上の点のうち前記給電位置に最も近い点を最近点と定義し、前記最近点を通り前記円筒状側壁の母線に垂直な面を仮想垂直面と定義したとき、前記仮想垂直面が複数存在する
ことを特徴とする堆積膜形成装置である。
【００１４】
また、本発明は、円筒状基体上に堆積膜を形成して電子写真感光体を製造する方法において、上記堆積膜形成装置を用いて前記堆積膜を形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、均一性の高いプラズマが得られ、膜厚や特性の均一性の高い堆積膜を形成することができる堆積膜形成装置、および、この堆積膜形成装置を用いた電子写真感光体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】（ａ）は本発明の堆積膜形成装置の例を示す図であり、（ｂ）は反応容器の円筒状側壁の展開図である。
【図２】本発明の堆積膜形成装置の例を示す図である。
【図３】反応容器の円筒状側壁の展開図である。
【図４】反応容器の円筒状側壁の展開図である。
【図５】本発明の堆積膜形成装置の例を示す図である。
【図６】電子写真感光体の層構成の例を示す図である。
【図７】電子写真感光体の層構成の例を示す図である。
【図８】従来の堆積膜形成装置の例を示す図である。
【図９】（ａ）は従来の堆積膜形成装置の例を示す図であり、（ｂ）は反応容器の円筒状側壁の展開図を示す図である。
【図１０】（ａ）は従来の堆積膜形成装置の例を示す図であり、（ｂ）は反応容器の円筒状側壁の展開図を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
一般的に、高周波電力は、電極の外側の表面に設けられた高周波電力の給電位置から電極の外側の表面を伝わり、給電位置から最も近い電極の終点（以下「開放端」と表記する。）から、電極の内側の表面に伝わると考えられる。電極が円筒状である場合、周方向には開放端は存在せず、開放端は、円筒状電極の母線方向の終端（両端）となる。
【００１８】
例えば、反応容器の円筒状側壁として、図９（ａ）に示すような円筒状電極を用いた堆積膜形成装置の場合、円筒状電極１０６の外周面に１つ設けられた給電位置１１７から供給された高周波電力は、円筒状電極１０６の両端に向かって伝搬される。これは、図９（ｂ）に示す円筒状側壁の展開図を用いて説明すると、給電位置１１７から導入された高周波電力は、円筒状電極１０６の外周面を開放端までの最短距離（図中のＡ）で伝わり、そこから円筒状電極１０６の内周面に伝わる。そのため、円筒状電極１０６の両端部は、中央部に比べて、プラズマの密度が高くなると考えられる。
【００１９】
そこで、本発明者らは、複数の経路から高周波電力を円筒状電極の内周面に導入することで、プラズマの局在化を抑制することができないかと考えた。そして、本発明者らは、円筒状側壁に円筒状電極の開放端となるように非電極部を円筒状側壁に設け、さらに非電極部の位置を調整し、非電極部から高周波電力を円筒状電極の内周面に導入する方式を考え、本発明に至った。
【００２０】
図１に、本発明の堆積膜形成装置の例を示す。図１（ａ）は、下部から原料ガスを排気する構成（以下「下排気構成」と表記する。）の堆積膜形成装置の模式断面図であり、（ｂ）は円筒状側壁の展開図である。図１に示す堆積膜形成装置は、１３．５６ＭＨｚの高周波電源を用いたＲＦプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成装置である。
【００２１】
図１に示す堆積膜形成装置は、真空気密可能な反応空間を有する反応容器１０１、および、反応容器１０１の内部から原料ガスなどを排気し、反応容器１０１の内部を減圧するための排気装置１０８を有している。反応容器１０１内には、円筒状基体加熱用ヒーター１０３、アースに接続されている円筒状基体受け台１１４、および、原料ガス導入管１０５が設置されている。また、反応容器１０１の円筒状側壁の一部を構成し、円筒状基体１０２−１〜１０２−３に対向しうる円筒状電極１０６は導電性材料で構成されており、絶縁碍子１１３によってアースから絶縁されている。円筒状電極１０６には、マッチングボックス１１１を介して、原料ガスを励起させるための高周波電力を供給する高周波電力供給手段としての高周波電源（１３．５６ＭＨｚ）１１２が接続されている。
【００２２】
また、原料ガス供給装置のボンベ（不図示）が、原料ガス導入バルブ１０９を介して、反応容器１０１内の原料ガス導入管１０５に接続されている。
【００２３】
図１中、１１６は絶縁性材料で構成されている非電極部である。２か所の非電極部１１６は、給電位置１１７との最短距離Ａが等しくなるように配置されている。さらに、最短距離Ａは、給電位置１１７から円筒状側壁（円筒状電極１０６）の一端までの距離Ｂおよび給電位置１１７から円筒状側壁（円筒状電極１０６）の他端までの距離Ｃのうち短い方よりも短くなっている。したがって、この構成の場合、円筒状電極１０６の開放端は、非電極部上の点のうち給電位置１１７に最も近い点（最近点）Ｐになる。したがって、高周波電力は、円筒状電極１０６の外周面上の給電位置１１７から非電極部１１６の最近点Ｐに向かって伝搬され、円筒状電極１０６の内周面へ入っていく。このとき、給電位置１１７から最近点Ｐまでの距離が等しい経路は４つ存在し、高周波電力はそれぞれ均等に複数の経路から円筒状電極１０６の内周面まで伝搬される。
【００２４】
本発明では、上述のような構成とすることで、高周波電力を複数の経路から円筒状電極の内周面に導入することができるため、プラズマの局在化が抑制され、均一性の高いプラズマを得ることができる。
【００２５】
以下、堆積膜形成の手順を示す。
【００２６】
円筒状基体ホルダー１０４に保持させた円筒状基体１０２および円筒状補助基体１０７を、反応容器１０１内の円筒状基体加熱ヒーター１０３を包含するように円筒状基体受け台１１４に設置する。なお、円筒状基体１０２は、３本の円筒状基体１０２−１〜１０２−３を積み重ねたものからなっている。このようにして反応容器１０１の内部に設置された円筒状基体１０２−１〜１０２−３は電極として機能しうる。
【００２７】
次に、原料ガス供給装置内の排気を兼ねて、原料ガス導入バルブ１０９を開き、メインバルブ１１５を開いて反応容器１０１内および原料ガス導入管１０５内を排気する。真空計１１０の読みが所定値（例えば０．６７Ｐａ）以下になった時点で加熱用の不活性ガス（例えばアルゴン）を原料ガス導入管１０５より反応容器１０１内に導入する。次いで、反応容器１０１内が所定の圧力になるように加熱用の不活性ガスの流量、メインバルブ１１５の開口量、排気装置１０８の排気速度などを調整する。その後、温度コントローラー（不図示）を作動させて、円筒状基体１０２を円筒状基体加熱ヒーター１０３により加熱し、円筒状基体１０２の温度を所定の温度（例えば１５０〜４５０℃）に制御する。次いで、不活性ガスを徐々に止めるとともに、堆積膜形成用の原料ガス、例えば、ＳｉＨ４、ＳＩ２Ｈ６、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ６などの材料ガスや、Ｈ２、Ｈｅなどの希釈ガスや、Ｂ２Ｈ６、ＰＨ３などのドーピングガスを、ミキシングパネル（不図示）により混合した後に反応容器１０１内に徐々に導入する。次に、マスフローコントローラー（不図示）によって、各原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、反応容器１０１内の圧力（内圧）が所定の値（例えば０．１〜数１００Ｐａ）に維持されるように真空計１１０を見ながらメインバルブ１１５の開口量、排気装置１０８の排気速度などを調整する。
【００２８】
以上の手順によって堆積膜形成の準備を完了した後、円筒状基体１０２の表面（外周面）に堆積膜の形成を行う。反応容器１０１内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源１１２を所定の電力に設定して高周波電力を円筒状電極１０６に供給し、反応容器１０１内に高周波グロー放電を生起させる。このとき、マッチングボックス１１１を調整し、反射波が最小となるように調整し、高周波の入射電力から反射電力を差し引いた値を所定の値に調整する。この放電エネルギーによって反応容器１０１内に導入した各堆積膜形成用の原料ガスが分解され、円筒状基体１０２の表面に堆積膜が形成される。なお、堆積膜の形成を行っている間は、円筒状基体１０２を駆動装置（不図示）によって所定の速度で回転させてもよい。
【００２９】
複数の堆積膜（例えば、下部阻止層、光導電層、表面保護層など）を形成する場合、再び上記の手順を繰り返してそれぞれの層を形成してもよいし、原料ガスの供給、高周波電力の供給、反応容器１０１内の圧力などを連続的に変化させ、連続的に形成してもよい。
【００３０】
すべての堆積膜の形成が終わった後、メインバルブ１１５を閉じ、反応容器１０１内に不活性ガスを導入し、大気圧に戻した後、円筒状基体１０２を取り出す。
【００３１】
本発明では、円筒状側壁に非電極部を設け、高周波電力の伝搬経路を調整することで、従来の堆積膜形成装置よりも広い範囲で均一性の高いプラズマを得ることが可能となる。
【００３２】
本発明において、非電極部は、例えば、円筒状側壁（円筒状電極）に設けられた空孔（穴）に真空保持可能に取り付けられた絶縁性部材、または、円筒状側壁（円筒状電極）に設けられた空孔（穴）そのものである。
【００３３】
非電極部の絶縁性部材の材質としては、例えば、セラミックス、樹脂などが挙げられる。セラミックスとしては、例えば、アルミナ、ジルコニア、ムライト、コージュライト、炭化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素などを含む材料が挙げられる。樹脂としては、例えば、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリアミドなどが挙げられる。
【００３４】
非電極部が空孔である場合は、絶縁性部材を介して排気配管を接続した排気口を兼ねる構成となることが好ましい。
【００３５】
本発明において、円筒状側壁の外周面の法線方向から非電極部を見たときの形状の最大長さは、３０ｍｍ以上２００ｍｍ未満であることが好ましい。最大長さが３０ｍｍ以上であれば、高周波電力の伝搬がされやすくなる。また、最大長さが２００ｍｍ未満であれば、円筒状電極の面積が十分に確保され、堆積膜のムラが生じにくくなる。
【００３６】
円筒状側壁の外周面の法線方向から非電極部を見たときの形状は、例えば、円形、楕円形、多角形などが挙げられるが、本発明においては、高周波電力の給電位置と非電極部との距離が重要であるため、複数の非電極部と給電位置との距離を調整しやすい円形が好ましい。
【００３７】
以下、円筒状電極、給電位置および複数の非電極部との位置関係を、図１（ｂ）を用いて説明する。
【００３８】
給電位置１１７および複数の非電極部１１６は、円筒状側壁の外周面における給電位置１１７と複数の非電極部１１６のそれぞれとの最短距離Ａがすべて等しくなるように配置される。さらに、最短距離Ａは、円筒状側壁の外周面における給電位置１１７から円筒状側壁の一端までの距離および給電位置１１７から円筒状側壁の他端までの距離のうち短い方よりも短くなっている。さらに、円筒状側壁の外周面における非電極部１１６上の点のうち給電位置１１７に最も近い点を最近点Ｐと定義し、最近点Ｐを通り円筒状側壁の母線に垂直な面を仮想垂直面と定義したとき、仮想垂直面が複数存在する。
【００３９】
例えば、図３および図４で示す円筒状側壁（の展開図）では、上記条件を満たしている。
【００４０】
例えば、上記仮想垂直面の数は、図３（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）の円筒状側壁であれば２であり、図４（ａ）、（ｂ）、（ｅ）の円筒状側壁であれば３であり、図４（ｃ）、（ｄ）の円筒状側壁であれば５である。
【００４１】
上記条件をすべて満たすことにより、円筒状側壁（円筒状電極）の母線方向で高周波電力の伝搬経路を数か所に分配できる。高周波電力の伝搬経路を数か所に分配することで、発生するプラズマの分布がお互いを平均化しあい、生成されるプラズマの均一性を広範囲で高めることができる。
【００４２】
本発明において、円筒状基体の全領域に均一性の高い堆積膜を得るためには、円筒状基体と非電極部の配置も重要な要素となる。
【００４３】
以下、図３および図４を用いて具体的に説明する。
【００４４】
本発明において、円筒状基体１０２の全領域に対してより均一性の高いプラズマを得るためには、複数の上記仮想垂直面が、円筒状基体１０２の母線の垂直二等分面を対称面とする面対称の位置に存在することが好ましい。図３では、（ａ）、（ｂ）、（ｄ）、図４では、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）が該当する。
【００４５】
また、上記仮想垂直面が３つ以上である場合、それらは等間隔に存在することが好ましい。図４では、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）が該当する。
【００４６】
また、複数の上記仮想垂直面のそれぞれに通られる上記最近点の数は、すべての上記仮想垂直面において等しいことが好ましい。
【００４７】
本発明において、高周波電力供給手段としての高周波電源の周波数の範囲としては、１〜４５０ＭＨｚであることが好ましい。その中でも、１３．５６ＭＨｚに代表されるＲＦ帯、５０〜１０５ＭＨｚのＶＨＦ帯であることが特に好ましい。
【００４８】
本発明の堆積膜形成方法は、アモルファスシリコン（ａ−Ｓｉ）膜の形成に好適に用いることができる。
【００４９】
ａ−Ｓｉ膜を形成するには、ケイ素原子供給用の原料ガスと、水素原子供給用の原料ガスおよび／またはハロゲン原子供給用の原料ガスを反応容器内に導入し、グロー放電を生起させることで形成できる。
【００５０】
ケイ素原子供給用の原料ガスとしては、例えば、ＳｉＨ４、ＳＩ２Ｈ６、ＳｉＦ４、ＳＩ２Ｆ６などが挙げられる。これらの中でも、堆積膜形成時の取り扱いやすさ、ケイ素原子供給効率の良さの点から、ＳｉＨ４、ＳＩ２Ｈ６が好ましい。
【００５１】
水素原子供給用の原料ガスとしては、例えば、Ｈ２が挙げられる。
【００５２】
ハロゲン原子供給用の原料ガスとしては、例えば、Ｆ２、ＢｒＦ、ＣｌＦ、ＣｌＦ３、ＢｒＦ３、ＢｒＦ５、ＩＦ３、ＩＦ７などが挙げられる。
【００５３】
また、ａ−Ｓｉ膜には、伝導性（導電性）を制御する原子を含有させてもよい。伝導性を制御する原子としては、例えば、ｐ型伝導特性を与える周期律表第１３族に属する原子（第１３族原子）、または、ｎ型伝導特性を与える第１５族に属する原子（第１５族原子）が挙げられる。
【００５４】
第１３族原子としては、例えば、ホウ素（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）、タリウム（Ｔｌ）などが挙げられる。これらの中でも、Ｂ、Ａｌ、Ｇａが好ましい。
【００５５】
第１５族原子としては、例えば、Ｐ（リン）、Ａｓ（ヒ素）、Ｓｂ（アンチモン）、Ｂｉ（ビスマス）などが挙げられる。これらの中でも、Ｐ、Ａｓが好ましい。
【００５６】
第１３族原子供給用の原料物質（原料ガス）としては、例えば、Ｂ２Ｈ６、Ｂ４Ｈ１０、Ｂ５Ｈ９、Ｂ５Ｈ１１、Ｂ６Ｈ１０、Ｂ６Ｈ１２、Ｂ６Ｈ１４などの水素化ホウ素や、ＢＦ３、ＢＣｌ３、ＢＢｒ３などのハロゲン化ホウ素などが挙げられる。その他、ＡｌＣｌ３、ＧａＣｌ３、Ｇａ（ＣＨ３）３、ＩｎＣｌ３、ＴｌＣｌ３なども挙げられる。
【００５７】
第１５族原子供給用の原料物質（原料ガス）としては、例えば、ＰＨ３、Ｐ２Ｈ４などの水素化リンや、ＰＨ４Ｉ、ＰＦ３、ＰＦ５、ＰＣｌ３、ＰＣｌ５、ＰＢｒ３、ＰＢｒ５、ＰＩ３などのハロゲン化リンなどが挙げられる。その他、ＡｓＨ３、ＡｓＦ３、ＡｓＣｌ３、ＡｓＢｒ３、ＡｓＦ５、ＳｂＨ３、ＳｂＦ３、ＳｂＦ５、ＳｂＣｌ３、ＳｂＣｌ５、ＢｉＨ３、ＢｉＣｌ３、ＢｉＢｒ３なども挙げられる。
【００５８】
また、必要に応じて、Ｈ２、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅなどの希釈ガスを使用してもよい。
【００５９】
電子写真感光体の光導電層として用いられるａ−Ｓｉ膜に含有される伝導性を制御する原子の含有量としては、１×１０−２〜１×１０４原子ｐｐｍであること好ましく、５×１０−２〜５×１０３原子ｐｐｍであることがより好ましく、１×１０−１〜１×１０３原子ｐｐｍであることがより好ましい。
【００６０】
本発明の堆積膜形成装置を用いることにより、例えば、図６や図７に示す層構成の電子写真感光体（ａ−Ｓｉ感光体）を製造することができる。
【００６１】
図６および図７は、電子写真感光体の層構成の例を示す図である。
【００６２】
図６に示す層構成は、円筒状基体６０１の上に、ａ−Ｓｉ系の下部阻止層６０２と、ａ−Ｓｉ系の光導電層６０３と、ａ−ＳｉＣ系またはａ−Ｃ系の表面保護層６０５が設けられた構成である。図７に示す層構成は、円筒状基体７０１の上に、下部阻止層７０２と、光導電層７０３と、上部阻止層７０４と、表面保護層７０５が設けられた構成である。
【実施例】
【００６３】
以下に、実施例によって本発明を詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。
【００６４】
〔実施例１〕
図１に示す下排気構成の堆積膜形成装置を用いて、表１に示す条件で円筒状基体上に各層の堆積膜を形成し、電子写真感光体を製造した。
【００６５】
【表１】
2013194310.tif 000003
【００６６】
本実施例では、図１（ａ）に示すように、円筒状側壁の一部に直径１００ｍｍの円形の穴にセラミックス（アルミナ）で形成された部材を設置し、非電極部１１６とした。円筒状側壁の非電極部１１６以外の部分は、円筒状電極１０６となっている。セラミックス（アルミナ）で形成された部材は、Ｏリングを用いて反応容器内が真空保持可能となるようにした。
【００６７】
非電極部１１６の配置は、図１（ｂ）に示すようにした。
【００６８】
このような堆積膜形成装置に円筒状基体１０２−１〜１０２−３を３本積み重ねて設置して堆積膜の形成を行った。円筒状基体１０２−１〜１０２−３は上部には、円筒状補助基体１０７を設置した状態で基体ホルダーに保持させた。
【００６９】
円筒状基体１０２−１〜１０２−３としては、アルミニウム製の外径８４ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、肉厚３ｍｍのものを用いた。円筒状補助基体としては、アルミニウム合金（Ａｌ−Ｍｇ系合金５０５２）製の外径８４ｍｍ、肉厚３ｍｍのものを用いた。基体ホルダーとしては、アルミニウム合金（Ａｌ−Ｍｇ系合金５０５２）製のものを用いた。
【００７０】
〔比較例１〕
図８に示す下排気構成の堆積膜形成装置を用いた以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造した。
【００７１】
本比較例では、図８に示すように、実施例１とは異なり、円筒状側壁に非電極部を設けない構成とした。その他は実施例１と同じ構成および条件である。
【００７２】
実施例１および比較例１の堆積膜形成後、各電子写真感光体を、キヤノン（株）製の複写機（商品名：ｉＲＣ６８８０Ｎ）の改造機（具体的には、現像器の位置に表面電位計を設置可能に改造した。）に設置し、電子写真感光体の軸方向電位ムラ（軸方向Ｖｄムラ、軸方向Ｖｈムラ、軸方向Ｖｌムラ）および均一性の評価を行った。具体的な測定方法および評価方法を下記に示す。
【００７３】
・軸方向Ｖｄムラ
プロセススピード２６５ｍｍ／ｓｅｃ、前露光（波長６６０ｎｍのＬＥＤを用いた）光量を４μＪ／ｃｍ２とし、主帯電器の電流値を調整して、円筒状基体１０２−２の位置で製造した電子写真感光体の中央位置の表面電位が、現像器位置に設置したＴＲＥＫ社製の表面電位計（商品名：Ｍｏｄｅｌ５５５Ｐ−４）で測定して４５０Ｖ（暗部電位）になるように帯電した。暗部電位は周方向の平均値とした。
【００７４】
主帯電器の電流量を上記で決めた値として得られた３本の電子写真感光体の軸方向の暗部電位を測定した。測定値はそれぞれ中央部位置を０位置とし、両側それぞれ２ｃｍ間隔で８点（±２ｃｍ、±４ｃｍ、±６ｃｍ、±８ｃｍ、±１０ｃｍ、±１２ｃｍ、±１４ｃｍ、±１６ｃｍ）の合計１７点の測定を行った。３本分の測定点５１点の得られた各位置の電位の最大値と最小値の電位差を軸方向Ｖｄムラとした。
【００７５】
・軸方向Ｖｈムラ
製造した３本の電子写真感光体のうち、円筒状基体１０２−２の位置で製造した電子写真感光体での中央部位置の表面電位が、現像器位置に設置したＴＲＥＫ社製の表面電位計（商品名：Ｍｏｄｅｌ５５５Ｐ−４）で測定して４５０Ｖ（暗部電位）になるように主帯電器の電流値を調整した。その後、静電潜像形成用レーザー（波長６５５ｎｍ）の照射を行い、静電潜像形成用レーザーの光量を調整して、上記表面電位計で測定した中央位置の表面電位が２００Ｖ（明部電位）となるようにした。明部電位は周方向の平均値とした。
【００７６】
上記測定条件にて、得られた３本の電子写真感光体について、それぞれ中央部位置を０位置とし、両側それぞれ２ｃｍ間隔で８点（±２ｃｍ、±４ｃｍ、±６ｃｍ、±８ｃｍ、±１０ｃｍ、±１２ｃｍ、±１４ｃｍ、±１６ｃｍ）の合計１７点の測定を行った。３本分の測定点５１点の得られた各位置の電位の最大値と最小値の電位差を軸方向Ｖｈムラとした。
【００７７】
・軸方向Ｖｌムラ
製造した３本の電子写真感光体のうち、円筒状基体１０２−２の位置で製造した電子写真感光体の中央部位置の表面電位が、現像器位置に設置したＴＲＥＫ社製の表面電位計（商品名：Ｍｏｄｅｌ５５５Ｐ−４）で測定して４５０Ｖ（暗部電位）になるように主帯電器の電流値を調整した。その後、静電潜像形成用レーザー（波長６５５ｎｍ）の照射を行い、静電潜像形成用レーザーの光量を調整して、上記表面電位計で測定した中央位置の表面電位が５０Ｖ（明部電位）となるようにした。明部電位は周方向の平均値とした。
【００７８】
上記測定条件にて、得られた３本の電子写真感光体について、それぞれ中央部位置を０位置とし、両側それぞれ２ｃｍ間隔で８点（±２ｃｍ、±４ｃｍ、±６ｃｍ、±８ｃｍ、±１０ｃｍ、±１２ｃｍ、±１４ｃｍ、±１６ｃｍ）の合計１７点の測定を行った。３本分の測定点５１点の得られた各位置の電位の最大値と最小値の電位差を軸方向Ｖｌムラとした。
【００７９】
各項目を同様に測定した比較例１の電子写真感光体の軸方向電位ムラを１００％とした相対評価を行い、以下のようにランク付けを行った。
Ａ＋  ７０％未満
Ａ  ７０％以上８０％未満
Ｂ  ８０％以上９０％未満
Ｃ  ９０％以上１１０％未満
Ａ＋、ＡおよびＢランクで本発明の効果が得られていると考えられる。
【００８０】
・均一性の評価
軸方向の各電位ムラの評価結果より、均一性の評価を行った。得られた３本の電子写真感光体のうち、円筒状基体１０２−２の位置に設置した電子写真感光体の中央部の測定値を基準値とし、基準値の±１．５％以内である連続領域の長さを求め、均一領域と定義した。
【００８１】
各項目を同様に測定した比較例１の電子写真感光体の均一領域を１００％とした相対評価を行い、以下のようにランク付けを行った。
Ａ＋  １３０％以上
Ａ  １２０％以上１３０％未満
Ｂ  １１０％以上１２０％未満
Ｃ  ９０％以上１１０％未満
Ａ＋、ＡおよびＢランクで本発明の効果が得られていると考えられる。
【００８２】
評価結果を表２に示す。
【００８３】
【表２】
2013194310.tif 000004
【００８４】
表２に示すように、実施例１では、すべての項目について比較例１よりも良好な結果が得られた。
【００８５】
〔実施例２〕
図２に示す上下排気構成（上部および下部から原料ガスを排気する構成）の堆積膜形成装置を用いて、表１に示す条件とした以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造した。
【００８６】
実施例２においても、実施例１と同様に円筒状側壁の一部の穴にセラミックス（アルミナ）で形成された部材を設置し、非電極部１１６とした。穴の大きさは、図３の（ａ）〜（ｃ）が直径１００ｍｍの円形、（ｄ）は一辺が９０ｍｍの正方形とした。セラミックス（アルミナ）で形成された部材は、Ｏリングを用いて反応容器内が真空保持可能となるようにした。
【００８７】
ただし、実施例２においては、非電極部１１６と円筒状基体の円筒状基体１０２の位置関係を変化させて電子写真感光体を製造した。
【００８８】
図３（ａ）に示す非電極部と円筒状基体の領域１０２の配置で電子写真感光体を製造したものを実施例２（ａ）とし、以下同様に、図３（ｂ）の配置を実施例２（ｂ）、図３（ｃ）の配置を実施例２（ｃ）、図３（ｄ）の配置を実施例２（ｄ）とした。
【００８９】
〔比較例２〕
図９に示す上下排気構成の堆積膜形成装置を用いた以外は、実施例２と同様にして電子写真感光体を製造した。
【００９０】
本比較例においては、図９に示すように、実施例２とは異なり、円筒状側壁に非電極部を設けない構成とした。その他は実施例２と同じ構成および条件である。
【００９１】
実施例２の各条件および比較例２にて製造した電子写真感光体は、実施例１と同様に評価し、比較例１の結果を１００％とした相対評価を行い、実施例１と同様にランク付けを行った。
【００９２】
評価結果を表３に示す。
【００９３】
【表３】
2013194310.tif 000005
【００９４】
表３に示すように、実施例２においては、すべての項目において比較例２よりも良好な結果が得られた。特に、実施例２（ａ）、２（ｂ）、２（ｄ）については、非常に良好な結果が得られた。
【００９５】
〔実施例３〕
図２に示す上下排気構成の堆積膜形成装置を用いて、表１に示す条件とした以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造した。
【００９６】
実施例３においては、円筒状側壁の一部に直径８０ｍｍの円形の穴にセラミックス（アルミナ）で形成された部材を設置し、非電極部１１６とした。セラミックス（アルミナ）で形成された部材は、Ｏリングを用いて反応容器内が真空保持可能となるようにした。
【００９７】
ただし、実施例３においても、実施例２と同様に、非電極部１１６と円筒状基体１０２の位置関係を変化させて電子写真感光体を製造した。
【００９８】
図４（ａ）に示す非電極部１１６と円筒状基体１０２の配置で電子写真感光体を製造したものを実施例３（ａ）とし、以下同様に、図４（ｂ）の配置を実施例３（ｂ）、図４（ｃ）の配置を実施例３（ｃ）、図４（ｄ）の配置を実施例３（ｄ）、図４（ｅ）の配置を実施例３（ｅ）とした。
【００９９】
実施例３の各条件にて製造した電子写真感光体は、実施例１と同様に評価し、比較例１の結果を１００％とした相対評価を行い、実施例１と同様にランク付けを行った。
【０１００】
評価結果を表４に示す。
【０１０１】
【表４】
2013194310.tif 000006
【０１０２】
表４に示すように、実施例３においても、すべての項目において比較例２に比べて良好な結果が得られた。特に、実施例３（ａ）、３（ｂ）、３（ｃ）については、非常に良好な結果が得られた。
【０１０３】
〔実施例４〕
図５に示す横排気構成（横から原料ガスを排気する構成）の堆積膜形成装置を用いて、表１に示す条件とした以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造した。
【０１０４】
実施例４においては、円筒状側壁の一部に直径１００ｍｍの円形の穴をあけ、排気装置１０８が接続された排気配管を接続した。この穴と排気配管は絶縁部材１１８を介して接続した。そのため、穴（排気口）は非電極部となる構成となっている。円筒状側壁に設けられた穴の配置は、図１（ｂ）の非電極部１１６と同様の配置とした。
【０１０５】
〔比較例３〕
図１０に示す横排気型の堆積膜形成装置を用いて、表１に示す条件とした以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造した。
【０１０６】
本比較例においては、図１０に示すように、円筒状側壁の一部に直径１００ｍｍの円形の穴をあけ、排気装置１０８が接続された排気配管を接続する。円筒状電極１０６の穴と排気配管は絶縁部材１１８を介して接続した。そのため、穴（排気口）は非電極部となる構成となっている。円筒状側壁に設けられた穴の配置は、図１０（ｂ）と同様の配置とした。
【０１０７】
実施例４および比較例３にて製造した電子写真感光体は、実施例１と同様に評価し、比較例３の結果を１００％とした相対評価を行い、実施例１と同様にランク付けを行った。
【０１０８】
評価結果を表５に示す。
【０１０９】
【表５】
2013194310.tif 000007
【０１１０】
表５に示すように、実施例４においても、すべての項目において比較例３に比べて良好な結果が得られた。
【０１１１】
〔実施例５〕
図１に示す堆積膜形成装置、図２に示す堆積膜形成装置および図５に示す堆積膜形成装置を用いて、それぞれ表６に示す条件で、図７に示す層構成の負帯電用の電子写真感光体を製造した。
【０１１２】
【表６】
2013194310.tif 000008
【０１１３】
図１に示す堆積膜形成装置を用いたものを実施例５（ａ）、図２に示す堆積膜形成装置を用いたものを実施例５（ｂ）、図５に示す堆積膜形成装置を用いたものを実施例５（ｃ）とした。
【０１１４】
実施例５においても、非電極部の配置は図１（ｂ）とし、円筒状側壁の一部に直径１００ｍｍの円形の穴にセラミックス（アルミナ）で形成された部材を設置し、非電極部１１６とした。セラミックス（アルミナ）で形成された部材は、Ｏリングを用いて反応容器内が真空保持可能となるようにした。
【０１１５】
〔比較例４〕
図８に示す下排気構成の堆積膜形成装置にて、表６に示す条件とした以外は、実施例５と同様にして電子写真感光体を製造した。
【０１１６】
実施例５にて製造した電子写真感光体は、負帯電の電子写真感光体であるため、キヤノン（株）製の複写機ｉＲＣ６８００（商品名）を負帯電方式に改造した改造機（その他の改造箇所は実施例１と同様）に設置し、評価を行った。各項目については実施例１と同様の評価を行い、比較例１の結果を１００％とした相対評価を行い、実施例１と同様にランク付けを行った。
【０１１７】
評価結果を表７に示す。
【０１１８】
【表７】
2013194310.tif 000009
【０１１９】
表７に示すように、大幅に条件を変更して電子写真感光体を製造した場合であっても、実施例５においては、すべての項目において比較例４よりも良好な結果が得られた。
【符号の説明】
【０１２０】
１０１  反応容器
１０２  円筒状基体
１０２−１  円筒状基体
１０２−２  円筒状基体
１０２−３  円筒状基体
１０３  円筒状基体加熱ヒーター
１０４  円筒状基体ホルダー
１０５  原料ガス導入管
１０６  円筒状電極
１０７  円筒状補助基体
１０８  排気装置
１０９  原料ガス導入バルブ
１１０  真空計
１１１  マッチングボックス
１１２  高周波電源
１１３  絶縁碍子
１１４  円筒状基体受け台
１１５  メインバルブ
１１６  非電極部
１１７  給電位置
１１８  絶縁部材
１１９  排気口
【図１】
2013194310.tif 000010
【図２】
2013194310.tif 000011
【図３】
2013194310.tif 000012
【図４】
2013194310.tif 000013
【図５】
2013194310.tif 000014
【図６】
2013194310.tif 000015
【図７】
2013194310.tif 000016
【図８】
2013194310.tif 000017
【図９】
2013194310.tif 000018
【図１０】
2013194310.tif 000019