(57)【要約】【課題】光テコ検出計のカンチレバーのＸ方向、Ｙ方向及びＺ方向に自励発振を適用し、Ｙ方向及びＺ方向の力成分を分離することにより、複雑な演算処理を使用することなく３次元ベクトルを計測可能とする。【解決手段】カンチレバー(１)にＸ方向、Ｙ方向及びＺ方向の自励発振を与え、捩れ角によって生じる変位を検出する第１のセンサ(１８)の検出値に基づいてＸ軸方向の力成分を検出する。一方、撓み角によって生じる変位を検出する第２のセンサ(１９)から、Ｙ方向とＺ方向の自励発振信号が重畳された検出信号を得る。第２のセンサ(１９)の検出信号から、バンドパスフィルタ(２０)を用いてＹ方向とＺ方向の自励発振信号を分離することにより、Ｘ、Ｙ及びＺの力の三次元ベクトルの成分を得る。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
自励振動を用いた原子顕微鏡により、カンチレバー先端に設けた探針のＸ方向、Ｙ方向及びＺ方向に作用する力の三次元ベクトルを検出する方法であって、
前記カンチレバーにＸ方向、Ｙ方向及びＺ方向の自励発振を与える工程、
前記カンチレバーの捩れ角またはそれによって生じる変位を検出する第１のセンサの検出値に基づいて、Ｘ軸方向の力成分を検出する工程、
前記カンチレバーの撓み角またはそれによって生じる変位を検出する第２のセンサから、Ｙ方向とＺ方向の自励発振信号が重畳された検出信号を入力する工程、
Ｙ方向の共振周波数とＺ方向の共振周波数との間に分離周波数を備えたバンドパスフィルタにより、前記第２のセンサの検出信号からＹ方向の自励発振信号とＺ方向の自励発振信号とを分離する工程、
前記Ｘ方向の自励発振信号とＹ方向の自励発振信号とＺ方向の自励発振信号を周波数復調して、Ｙ方向の力の微分成分と、Ｚ方向の力の微分成分を求める工程、
前記Ｘ方向、Ｙ方向、Ｚ方向の力の微分成分を積分して、Ｘ、Ｙ及びＺの力の三次元ベクトルの成分を得る工程
とからなる、原子間力顕微鏡により力の三次元ベクトルを検出する方法。
ただし、Ｘ、Ｙ、Ｚは三次元座標を示し、Ｘ方向をカンチレバーの長手方向に対する直角方向、Ｙ方向をカンチレバーの長手方向、Ｚ方向をカンチレバーの垂直方向とする。
【請求項２】
カンチレバーにＸ方向、Ｙ方向及びＺ方向の自励発振を与えるアクチュエータ、
前記カンチレバーの捩れ角の自励発振信号またはそれによって生じる変位を検出する第１のセンサとその信号を復調する周波数復調器、
前記カンチレバーの撓み角またはそれによって生じる変位を検出し、Ｙ方向とＺ方向の自励発振信号が重畳された検出信号を出力する第２のセンサ、
前記第２のセンサの検出信号が入力され、Ｙ方向の共振周波数とＺ方向の共振周波数との間に分離周波数を備えたバンドパスフィルタ、
前記第１のセンサの検出信号及び前記バンドパスフィルタにより、分離された信号を、それぞれ復調する周波数復調器、及び、
前記Ｘ方向と、Ｙ方向、Ｚ方向の力の微分成分を積分して、Ｘ、Ｙ及びＺの力の三次元ベクトルの成分を演算する演算処理装置
とからなる、力の三次元ベクトルを検出する原子間力顕微鏡。
ただし、Ｘ、Ｙ、Ｚは三次元座標を示し、Ｘ方向をカンチレバーの長手方向に対する直角方向、Ｙ方向をカンチレバーの長手方向、Ｚ方向をカンチレバーの垂直方向とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、試料の表面から内部に至る三次元情報を得る三次元力ＣＴ顕微鏡に関し、特にファンデンポール型自励振動を利用した原子間力顕微鏡（以下、ＡＦＭ；Atomic Force Microscope）により、カンチレバーに作用する力の３次元ベクトルの検出方法及び力の三次元ベクトルを検出するＡＦＭに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
図１が、一般的に使われている光テコ方式のＡＦＭの構成を示したものであり、以下、その動作原理を説明する。
光テコ方式ＡＦＭはカンチレバー１の背面に光（通常はレーザー光）を当てて、その反射光２を４分割フォトダイオード３の４枚のフォトダイオードの分割面分割面４，５，６，７の出力を演算回路８に入力し、以下のような演算でテコの撓み９と捩れ１０を同時に検出する。
撓み出力信号(ＡＦＭ信号)９＝(「分割面４の出力」＋「分割面５の出力」)−(「分割面６の出力」＋「分割面７の出力」)
捩れ出力信号１０＝(「分割面４の出力」＋「分割面７の出力」)−(「分割面５」の出力)＋「分割面６の出力」)
となる。以上が光テコ方式の変位検出器１１の基本原理である。
【０００３】
ここで、カンチレバー１の軸方向をＹ方向、軸方向と直交する水平方向をＸ方向、ＸＹ平面に対し直交する方向をＺ方向とする。
捩れ出力１０はＸ方向成分であり、探針と試料を接触させて測定した場合には、摩擦力に相当する。撓み出力は、力のＹ方向成分とＺ方向成分を加えたものであるが、通常のＡＦＭ測定では、Ｙ方向成分は無視し得るものとして、Ｚ方向成分のみが出力され、Ｚ方向成分は表面形状に相当する。
【０００４】
なお、ＡＦＭ全体の機能としては、ＸＹＺスキャナ１２と、このＸＹＺスキャナ１２に載置された試料１３と、この試料１３の上方に対向するように設けられ、その自由端部に鋭く尖った探針(プローブ)１４を有するカンチレバー１と、試料１３と探針１４との間に働く力により発生するカンチレバー１の撓み９と捩れ１０を検出する変位検出器１１と、この変位検出器１１の出力により、ＸＹＺスキャナ１２をＺ方向に制御するコントローラ１５と、ＸＹＺスキャナ１２に試料走査信号を供給するＸＹ走査回路１６と、このＸＹ走査回路１６の試料走査信号及びＺ方向のコントローラ１５から出力されるＺ方向制御信号の信号を一定にするフィードバック信号を取り込んで該試料１３の表面形状を記録・表示する装置１７で構成される。捩れ１０は表面形状と同時にこの装置１７に記録・表示される。
【０００５】
ＸＹＺスキャナ１２に載置された試料１３の表面にカンチレバー１を近付けて行くと、試料１３と探針１４との距離が１０ｎｍ程度の遠距離では、仮想的な双極子・双極子相互作用として捉えられるVan der Waals力（引力）が働き、原子の結合距離程度の近距離ではPauliの排他律に基く斥力が働く。両者は共にナノニュートン(ｎＮ)レベル及びそれ以下の力を現している。これを経験的に表現したものが、Lennard-Jonesのポテンシャルであり、次の式（１）により与えられる。
【０００６】
Ｕ(ｒ)＝Ｕｐ＋Ｕｖ＝Ａ・ｒ-12＋Ｂ・ｒ-6・・・・・（１）
ここで、Ａ及びＢは経験的なパラメータ（定数）、ｒは試料とカンチレバー先端の探針との距離を表している。
【０００７】
上記（１）式から、−ｄＵ／ｄｒ＝１２Ａ・ｒ-13＋６B・ｒ-7
すなわち、引力域も含めてＡＦＭ測定では、距離依存性の強いｎＮオーダの微弱な力を検出することができる。
【０００８】
この探針１４に働く微弱な力によって、カンチレバー１がわずかに撓むので、この撓みが光等の変位検出器１１で検出される。そして、この撓みが一定になるように、コントローラ１５からＸＹＺスキャナ１２に制御信号が与えられ、試料１３の高さ(Ｚ軸)が制御される。
この状態で、ＸＹ走査回路１６からＸＹＺスキャナ１２に信号を与えて試料１３をＸＹ方向に走査すると、試料１３は表面の凹凸に応じて上下動しながらＸＹ面内を移動する。このとき、ＸＹ走査電圧と、これに対応するＺ軸制御電圧とをコントローラ１５及びＸＹ走査回路１６のそれぞれから表示装置１７に取込むことによって、試料１３表面の凹凸像（ＡＦＭ像）が得られる。
【０００９】
ＡＦＭは、上述したように微弱な力を検出して、試料表面のVan der Waals力や凹凸や摩擦力を画像化する顕微鏡であること、及び探針１４先端の曲率半径は数十ｎｍ以下が可能であることなどより、分子・原子レベルの分解能を有している。
【００１０】
しかしながら、現存のＡＦＭは測定物体である試料の表面凹凸形状しか測定できず、試料の内部状態（構造）までは測定（観察）することはできない。
そこで、上記特許文献１の三次元力ＣＴ顕微鏡にみられるように、ＡＦＭの探針と試料を非接触で測定して、得られた測定データをＺ方向に数値積分して、ポテンシャルＵの空間分布を求め、これをＸとＹで数値微分して、力のＸ成分、Ｙ成分、Ｚ成分を求め、Ｘ成分、Ｙ成分及びＺ成分から、試料内部の所定方向の投影像からこの試料の断層像を再構成するため、三次元電荷分布の再構成像を演算して、ＣＴ像としての再構成像を表示している。
【００１１】
ここで、ＡＦＭの探針と試料を非接触で測定する際、感度を向上させるための手法として、カンチレバーを励振させる自励発振法が採用されている。
自励発振法では、カンチレバーが発振したときの発振振動数が、カンチレバー自体の固有振動数と合致することが理論的に分かっているため、周波数変調法(ＦＭ法)では発振信号の周波数分析を行うだけで、固有振動数の単一成分(ラインスペクトル)から固有振動数を求めることができる。
【００１２】
しかし、自励発振法には、振動振幅が時間と共に増大する（理論的には発散する）という短所がある。
そのため、単なる自励発振ではなく、非線形フィードバックループを付加することで、次の式（２）に示すファンデルポール型自励振動子と同等のダイナミクスをカンチレバーに付与することが提唱されている。
【数１】
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【００１３】
ファンデルポール自励振動子では、リミットサイクルが存在し、速度フィードバックゲインをハイゲインに保ったまま、非線形フィードバックゲインを増大させることによってカンチレバーの定常振幅を抑制可能であるからである。
その結果、カンチレバーの測定試料との衝突や発振停止を回避できる。
加えて、小振幅であればあるほど固有振動数変化検出の空間分解能も上げることが可能になる。
光テコ方式のＡＦＭに関連する先行技術文献として、次の特許文献１〜５を挙げる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特許第３８１９９６８号公報
【特許文献２】特許第３８１７５８９号公報
【特許文献３】米国特許第7570061号明細書
【特許文献４】特開2010-002409号公報
【特許文献５】米国特許第7886366号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
しかし、このように、力のＸ成分、Ｙ成分、Ｚ成分を同時に求めるためには、光テコ方式と光干渉方式の２つの検出計を同時に用いる必要がある。
ここで、図２(ａ)にあるように、Ｘ方向はカンチレバー１の直角方向、Ｙ方向はカンチレバー１の長手方向、Ｚ方向はカンチレバー１の鉛直方向とする。
ＡＦＭを用いて３次元ベクトルを求めるためには、カンチレバー１の撓みからＹ方向とＺ方向の成分を分離して同時に求める必要がある。
【００１６】
そのために、光テコ方式と光干渉方式の２つの検出計を同時に用いて、Ｙ方向とＺ方向の両方の成分を含む光テコ方式の検出計の出力からＺ方向の成分しか検出しない光干渉方式の検出計の出力を差し引くことによってＹ方向の成分を得るという手法が提案されている。
しかし、光テコ方式、光干渉方式の２つの検出計を組み合わせるため、光学系が複雑になり、扱いにくくなるとともに、製作コストも上昇する。
【００１７】
また光干渉方式の検出計の出力にも、Ｘ及びＹ方向成分が混入していたことが後年の研究で明らかにされ（W.Allers, et al., Applied Surface Science 140 (1999) 247-252）、光干渉方式と光テコ方式を組み合わせても、Ｚ方向成分を高精度に検出するのは困難である。
【００１８】
一方、光テコ方式または光干渉方式のみで、力のＸ成分、Ｙ成分、Ｚ成分を求めるためには、カンチレバー１のＺの力成分を求め、数値積分することによりポテンシャルを求めて、そのポテンシャルをＸ及びＹで数値微分してＸ及びＹ方向の力の成分を求めるという手順を採らざるを得ず、カンチレバー１の撓みにより検出されるＺの力成分に、ノイズが含まれていると、Ｘ及びＹ方向の力の成分自体が不正確なものとなる。
【００１９】
しかも、Ｘ及びＹ方向の力の成分を演算処理により所望の桁数まで抽出するためには、非常に複雑な演算処理が数多く繰り返す必要があり、演算処理に長時間を要することになるので、汎用のコンピュータ等では、精度面、速度面で実用に耐え得る性能を得ることは困難である。
【００２０】
そこで、本発明では、上記の課題を解決するため、Ｘ方向の力成分とＹ及びＺ方向の力成分を同時に検出できる光テコ検出計のカンチレバーのＸ方向、Ｙ方向及びＺ方向に自励発振を適用し、Ｙ方向及びＺ方向の力成分をバンドパスフィルタを用いて分離することにより、複雑な演算処理を使用することなく３次元ベクトルを計測可能とすることを目的とする。
さらに自励発振としてファンデルポール型自励振動を採用することにより、低振幅で計測できるようにすることにより、高い空間分解能で高精度に力の３次元ベクトルを計測可能とすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
上記の課題を達成するため、本発明のＡＦＭにより力の三次元ベクトルを検出する方法においては、次のような工程を採用した。すなわち、
（１）自励振動を用いた原子顕微鏡により、カンチレバー先端に設けた探針のＸ方向、Ｙ方向及びＺ方向に作用する力の三次元ベクトルを検出する方法であって、前記カンチレバーにＸ方向、Ｙ方向及びＺ方向の自励発振を与える工程、前記カンチレバーの捩れ角またはそれによって生じる変位を検出する第１のセンサの検出値に基づいて、Ｘ軸方向の力成分を検出する工程、前記カンチレバーの撓み角またはそれによって生じる変位を検出する第２のセンサから、Ｙ方向とＺ方向の自励発振信号が重畳された検出信号を入力する工程、Ｙ方向の共振周波数とＺ方向の共振周波数との間に分離周波数を備えたバンドパスフィルタにより、前記第２のセンサの検出信号からＹ方向の自励発振信号とＺ方向の自励発振信号とを分離する工程、前記Ｙ方向の自励発振信号とＺ方向の自励発振信号を周波数復調して、Ｙ方向の力の微分成分と、Ｚ方向の力の微分成分を求める工程、前記Ｘ方向、Ｙ方向、Ｚ方向の力の微分成分を積分して、Ｘ、Ｙ及びＺの力の三次元ベクトルの成分を得る工程。
【００２２】
また、本発明のＡＦＭにおいては、次のような技術的手段を講じた。すなわち、
（２）カンチレバーにＸ方向、Ｙ方向及びＺ方向の自励発振を与えるアクチュエータ、前記カンチレバーの捩れ角の自励発振信号またはそれによって生じる変位を検出する第１のセンサとその信号を復調する周波数復調器、前記カンチレバーの撓み角またはそれによって生じる変位を検出し、Ｙ方向とＺ方向の自励発振信号が重畳された検出信号を出力する第２のセンサ、前記第２のセンサの検出信号が入力され、Ｙ方向の共振周波数とＺ方向の共振周波数との間に分離周波数を備えたバンドパスフィルタ、前記第１のセンサの検出信号及び前記バンドパスフィルタにより、分離された信号を、それぞれ復調する周波数復調器、及び、前記Ｘ方向と、Ｙ方向、Ｚ方向の力の微分成分を積分して、Ｘ、Ｙ及びＺの力の三次元ベクトルの成分を演算するようにした。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、カンチレバーにＸ方向、Ｙ方向及びＺ方向の自励発振を与えるだけで、複雑な計算処理を要することなく、高い空間分解能で高精度に力の３次元ベクトルのＸＹＺ成分をそれぞれ正確に求めることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】一般的な光テコ方式のＡＦＭの原理を示す図。
【図２】探針の先端と試料表面との間で作用する斥力によるカンチレバーの変形を示す図で、(ａ)は力を受けず変形していない状態、(ｂ)はＸ方向の力を受けて捩れている状態、(ｃ)はＹ方向の力を受けて撓んでいる状態、(ｄ)Ｚ方向の力を受けて撓んでいる状態を示す。
【図３】本発明の実施例の全体構成を示す図。
【図４】Ｚ方向の力の自励発振信号(低周波)にＹ方向の力の自励発振信号(高周波)が重畳している例を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の実施例を図面とともに説明する。
【実施例】
【００２６】
まず、図２を用いて、探針１４の先端と試料表面との間で作用する斥力により、カンチレバー１がどのように変形するかについて説明する。
図２(ａ)は、探針１４の先端と試料表面との間に斥力が作用していない状態を示すもので、カンチレバー１の先端には、試料の表面に対向する探針１４が取り付けられており、カンチレバー１の軸方向をＹ方向、軸方向と直交する水平方向をＸ方向、ＸＹ平面に対し直交する方向をＺ方向とする。
ＸＹＺスキャナによるＸＹ方向の走査に伴い、探針１４の先端と試料表面との間で作用する斥力により、図２(ｂ)に示すように、Ｘ方向の力Ｆxが作用してカンチレバー１が捻れる。
【００２７】
また、同様に、図２(ｃ)に示すように、探針１の先端にＹ方向の力Ｆyが作用して、カンチレバー１の先端がＹ軸方向に移動し、図２(ｄ)に示すように、探針１４の先端にＺ方向の力Ｆzが作用して、カンチレバー１がＺ軸方向に撓む。
【００２８】
図３は、実施例の全体構成を示す図であり、カンチレバー１の先端に取り付けてある探針１４と試料の間に働くＸ方向の力の信号は、カンチレバー１の捩れ角またはそれによって生じる変位を直接検出され、第１のセンサとしてのセンサ１８はカンチレバー１の捩れ、第２のセンサとしてのセンサ１９はカンチレバー１の撓みを検出する。
なお、センサ１８、センサ１９は、先に説明した、一般的な光テコ方式のＡＦＭと同様、カンチレバー１の背面に当てたレーザー光等の反射光を４分割フォトダイオードにより、カンチレバー１の撓み、捩れを同時に検出するものである。
【００２９】
一方、図３において、カンチレバー１の先端に取り付けてある探針１４に対し、制御回路２１、２２及び２３から、アクチュエータ２６，２５及び２４を駆動し、探針１４のZ方向、Ｙ方向及びＸ方向の各方向に自励振動を発生させる。
その結果、非接触式ＡＦＭのカンチレバー１の撓み角またはそれによって生じる変位を検出するセンサ１９の出力信号には、図４のようにＹ方向とＺ方向の自励発振信号が重畳される。
【００３０】
カンチレバー１のＹ方向の振動、及びＺ方向の振動に対して、振動モード形状が図２の(ｃ)と(ｄ)に示すように異なるため、共振周波数が大きく相違する。
そこで、センサ１９からの信号を、両共振周波数を確実に分離することができるよう分離周波数が定められたバンドパスフィルタ２０を用いて２つの振動を分離することによりＹ方向のみ及びＺのみの共振信号を検出することが可能になる。
【００３１】
Ｘ方向、Ｙ方向及びＺ方向の共振信号を周波数復調器２９、２８及び２７に入力して、力の微分に変換して、データ取り込み装置付き計算機３０に入力する。力の微分を計算機３０で積分して、ＸとＹ及びＺの力成分を求めれば、力のＸＹＺ成分がすべて揃い、力の３次元ベクトルが求まる。
【００３２】
このように、本実施例によれば、カンチレバー１の先端に取り付けてある探針１４に対し、制御回路２１及び２２から、探針１４のＺ方向とＹ方向の両方に自励振動を発生させることで、カンチレバー１の撓みを検出するセンサ１９から、Ｙ方向とＺ方向の自励発振信号が重畳された検出信号を出力させる。
そして、カンチレバー１のＺ方向の振動に対する共振周波数と比較して、Ｙ方向の振動に対する共振周波数がはるかに高いことを利用して、バンドパスフィルタ２０によりＹ方向とＺ方向の自励発振信号を確実に分離できることから、カンチレバー１の撓みを検出センサ１９からの撓みの検出信号に基づき、Ｘ方向の自励発振信号とともに、これらを力の微分に変換した後、計算機３０により積分するだけで、複雑な計算処理を要することなく、力の３次元ベクトルのＸＹＺ成分をそれぞれ求めることができる。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
以上説明したように、本発明によれば、カンチレバーにＸ方向、Ｙ方向及びＺ方向の自励発振を与えるだけで、複雑な計算処理を要することなく、力の３次元ベクトルのＸＹＺ成分をそれぞれ正確に求めることができるので、原子間力顕微鏡を用いた三次元ベクトル検出技術として広く採用されることが期待できる。
【符号の説明】
【００３４】
１    マイクロカンチレバー
２    光（一般的にはレーザー光）
３    水平・垂直に分割された４分割フォトダイオード
４    ４分割フォトダイオードの上部右の１辺
５    ４分割フォトダイオードの上部左の１辺
６    ４分割フォトダイオードの下部左の１辺
７    ４分割フォトダイオードの下部右の１辺
８    ４分割フォトダイオードの出力の演算装置
９    撓み出力（AFM信号：ＹとＺ方向の変位）
１０  捩れ信号出力（Ｘ方向の変位）
１１  光テコ検出計
１２  ＸＹＺスキャナ
１３  試料
１４  探針
１５  １２をＺ方向に制御するコントローラ
１６  ＸＹ走査回路
１７  表面形状を記録・表示する装置
１８  Ｘ方向の捩れ角またはそれによって生じる変位を検出するセンサ
１９  ＹとＺ方向の撓み角またはそれによって生じる変位を検出するセンサ
２０  ＹとＺ振動モード形状の共振周波数を抽出するバンドパスフィルタ
２１  Ｚ方向の自励発振を実現する制御回路
２２  Ｙ方向の自励発振を実現する制御回路
２３  Ｘ方向の自励発振を実現する制御回路
２４  Ｘ方向のアクチュエータ
２５  Ｙ方向のアクチュエータ
２６  Ｚ方向のアクチュエータ
２７  Ｚ方向の信号を復調する周波数復調器
２８  Ｙ方向の信号を復調する周波数復調器
２９  Ｘ方向の信号を復調する周波数復調器
３０  計算機
３１  ３次元ベクトル表示装置
【図１】
2013181801.tif 000004
【図２】
2013181801.tif 000005
【図３】
2013181801.tif 000006
【図４】
2013181801.tif 000007