(57)【要約】【目的】結晶成長を繰り返し実行しても、成長結晶層の層厚及び結晶組成の変化が低減された、高品質な結晶層を成長できる結晶成長装置を提供する。【解決手段】  結晶成長装置１０は、基板１５の成長面に対して材料ガスを水平な流れで供給する材料ガス供給管１２と、押さえガスを成長面に垂直ないしは材料ガスの下流方向に傾斜した流れで供給する副噴射器２０と、を含む。副噴射器２０の内部に設けられた遮熱器２５は、押さえガスが流入する流入側開口部２６ａと押さえガスを噴出する流出側開口部２６ｂとを有する枠体２６と、枠体２６の内部に収容された複数の粒状の充填材２７と、を含む。充填材２７は、流出側開口部２６ｂから流入側開口部２６ａへの見通し経路を形成しないように枠体２６の内部に収容されている。【選択図】図１
2013115312.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板の成長面に対して材料ガスを水平な流れで供給する材料ガス供給管と、
押さえガスを前記成長面に垂直ないしは前記材料ガスの下流方向に傾斜した流れで供給する副噴射器と、
前記副噴射器の内部に設けられた遮熱器と、を有し、
前記遮熱器は、前記押さえガスが流入する流入側開口部と前記押さえガスを噴出する流出側開口部とを有する枠体と、前記枠体の内部に収容された複数の粒状の充填材と、を含み、
前記充填材は、前記流出側開口部から前記流入側開口部への見通し経路を形成しないように前記枠体の内部に収容されていることを特徴とする結晶成長装置。
【請求項２】
前記充填材は、中空構造を有することを特徴とする請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項３】
前記充填材は、貫通孔を有することを特徴とする請求項２に記載の結晶成長装置。
【請求項４】
前記充填材は、球形状を有することを特徴とする請求項２に記載の結晶成長装置。
【請求項５】
前記充填材の大きさは不均一であることを特徴とする請求項４に記載の結晶成長装置。
【請求項６】
前記充填材は、前記枠体の内部において最密充填されていることを特徴とする請求項４または５に記載の結晶成長装置。
【請求項７】
前記充填材は、光反射性を有する材料からなることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１つに記載の結晶成長装置。
【請求項８】
前記充填材は、表面が光吸収性を有する材料で覆われていることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１つに記載の結晶成長装置。
【請求項９】
前記充填材は、互いに異なる材料からなる２つの層からなることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１つに記載の結晶成長装置。
【請求項１０】
前記充填材は、アルミナ、ボロンナイトライド、アルミナイトライド、窒化ケイ素、炭化ケイ素のいずれかを含むことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１つに記載の結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気相結晶成長装置、特に、２フロー方式のＭＯＣＶＤ（Metal-Organic Chemical Vapor Deposition）装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来からレーザーダイオード（ＬＤ）、発光ダイオード（ＬＥＤ）、電子デバイス等の産業分野で半導体単結晶成長方法としてＭＯＣＶＤ法等の気相成長が幅広く用いられている。  ＭＯＣＶＤ法を用いた成長装置には、基板の成長面に対して材料ガス流（ガスフロー）を垂直に流す方式（バーチカル方式）と、水平に流す方式（ホリゾンタル方式）とがある。また、材料ガスを水平に流し、垂直方向から押さえガスを流す２フロー方式などがある。使用する材料ガスと目的デバイス等により適した方式が選択される。
【０００３】
２フロー方式の特長は、基板に対して垂直方向（又は斜め方向）から流すガス（以下、押さえガスという。）によって、基板主面（すなわち、成長面）の横方向（水平方向）から供給する材料ガス流が基板表面から剥離せずに流れるようにしている点にある。
【０００４】
従来の２フロー反応容器は、例えば、特許文献１及び２に開示されている構造を有している。例えば、特許文献２に開示されているように、反応容器の内部にはヒータ、サセプタが装備されており、サセプタ上に基板が配置され加熱される。反応ガスは、基板主面と平行に反応ガス供給管から供給され、押さえガスは副噴射管から整流板を介して基板に対して若干斜め方向から吹きつける構造を有している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平０４−１６４８９５号公報
【特許文献２】特開２００３−１７３９８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前述の従来の成長装置においては、反応容器内に反応ガス供給管が設けられている。例えば、ＭＯＣＶＤ装置において、材料ガスを基板上に供給し、結晶成長を行うと、反応容器内部には副生成物が付着する。例えば、ＴＭＧ（トリメチルガリウム）とＮＨ３（アンモニア）を用いて約１０００℃でサファイア基板上にＧａＮを成長すると、基板上に成長した結晶以外に反応容器内部に灰色状の副生成物粉体が付着する。この副生成物粉体は成長毎に付着量が増える。また、その性質は成長に用いるガス種、ガス供給比率、成長温度により変化し一定ではない。このように、付着物の付着量や性質が変動する状況においては、基板上に成長する結晶、特に、ＧａＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＧａＮ等のＧａＮ系結晶の層厚が一定にならない、また、組成が変動するという問題が発生する。
【０００７】
このように、各結晶層の層厚や結晶組成が変動する状態で半導体発光素子を製造した場合、Ｉ−Ｖ（電流−電圧）特性、Ｉ−Ｌ（電流−光出力）特性、発光波長などがバラつき、素子特性の低下、製造歩留まりが悪くなるという問題がある。
【０００８】
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その目的は、結晶成長を繰り返し実行しても、成長結晶層の層厚及び結晶組成の成長毎の変動が低減された、高品質な結晶層を成長できる２フロー方式の結晶成長装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の結晶成長装置は、基板の成長面に対して材料ガスを水平な流れで供給する材料ガス供給管と、押さえガスを前記成長面に垂直ないしは前記材料ガスの下流方向に傾斜した流れで供給する副噴射器と、前記副噴射器の内部に設けられた遮熱器と、を有し、前記遮熱器は、前記押さえガスが流入する流入側開口部と前記押さえガスを噴出する流出側開口部とを有する枠体と、前記枠体の内部に収容された複数の粒状の充填材と、を含み、前記充填材は、前記流出側開口部から前記流入側開口部への見通し経路を形成しないように前記枠体の内部に収容されていることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の結晶成長装置によれば、副噴射器の内部には、枠体の内部に収容された複数の粒状の充填材とを含み、該充填材は該枠体の流出側開口部から流入側開口部への見通し経路を形成しないように収容されているので、基板から放射される熱が副噴射器の内部壁面にまで到達するのを防止することができ、これによって副噴射器の温度上昇を防止することができる。副噴射器の温度上昇が抑制されるので、副噴射器の外壁の付着物の付着量の変化に伴う副噴射器の受熱量の変化が抑制され、成長結晶層の層厚および結晶組成の成長毎の変動が抑えられる。更に、充填材に蓄積された熱は遮熱器を通過する押さえガスに移動され、加熱された押さえガスにより材料ガスが加熱されるので熱化学分解反応を安定させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施例に係る２フロー方式の結晶成長装置の構成を模式的に示す図である。
【図２】図２（ａ）は、本発明の実施例に係る遮熱器の構成を示す上面図である。図２（ｂ）は図２（ａ）における２ｂ−２ｂ線に沿った断面図である。図２（ｃ）は本発明の実施例に係る遮熱器の底面図である。
【図３】本発明の実施例に係る充填材の斜視図である。
【図４】比較例に係る２フロー方式の結晶成長装置の構成を模式的に示す図である。
【図５】図５（ａ）は、本発明の他の実施例に係る遮熱器の構成を示す上面図である。図５（ｂ）は図５（ａ）における５ｂ−５ｂ線に沿った断面図である。図５（ｃ）は、本発明の実施例に係る充填材の断面図である。
【図６】実施例１、２及び比較例の場合について、成長回数に対する成長層厚変化（％）を示すグラフである。
【図７】実施例１、２及び比較例の場合について、成長回数に対するＥＬ波長の変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下においては、本発明の実施例に係る結晶成長装置について図面を参照して詳細に説明する。以下に説明する図において、実質的に同一又は等価な部分には同一の参照符を付して説明する。
【実施例１】
【００１３】
図１は、本発明の実施例に係る結晶成長装置である２フロー水平方式のＭＯＣＶＤ装置の構成を模式的に示している。
【００１４】
結晶成長装置（ＭＯＣＶＤ装置）１０は、反応容器１１、材料ガス供給管１２、基板１５を載置・保持するサセプタ１４、ヒータ１６、ヒータ１６の熱を遮断するための遮熱板１７、排気管１８、及びサセプタ１４（すなわち、基板１５）を回転させる基板回転機構１９を有している。また、ＭＯＣＶＤ装置１０には副噴射器２０が設けられており、副噴射器２０には、副噴射器２０に押さえガスを供給する押さえガス供給管２１、及び整流板２３が設けられている。さらに、後に詳述するように、副噴射器２０の内部の押さえガスの流通経路上にサセプタ１４及び基板１５からの熱を遮断するための遮熱器２５が設けられている。遮熱器２５を経て噴出された押さえガスは整流板２３によって整流される。
【００１５】
材料ガス供給管１２を経た材料ガス（図中、矢印で示す）が基板１５に対して横方向（水平方向）から供給され、副噴射器２０によって押さえガスが基板に対して略法線方向（基板に直交方向）から供給される。押さえガスは材料ガスが基板１５から剥離しない様に十分な勢いで吹付けられる。
【００１６】
図２（ａ）は副噴射器２０の内部に設けられる遮熱器２５の上面図、図２（ｂ）は図２（ａ）における２ｂ−２ｂ線に沿った断面図、図２（ｃ）は遮熱器２５の底面図である。遮熱器２５は、枠体２６と、枠体２６内に収容された複数の粒状の充填材２７とにより構成される。枠体２６は、例えば略円柱形状を有しており、押さえガス供給管２１側の上面が開口面となっており、これによって流入側開口部２６ａが形成されている。また、枠体２６は、サセプタ１４と対向する底面に複数の円形（直径３ｍｍ）の流出側開口部２６ｂを有している。押えガス供給管２１から供給される押さえガスは、流入側開口部２６ａから遮熱器２５内部に流入し、複数の充填材２７によって形成される網目状の隙間を通って流出側開口部２６ｂから噴出される。尚、枠体２６は、充填材２７を保持し且つ押さえガスが押さえガス供給管２１からサセプタ１４に向けて流通するように構成されていればよく、外形形状や流入側開口部２６ａおよび流出側開口部２６ｂの形状などは適宜変更することが可能である。
【００１７】
複数の粒状の充填材２７は、流出側開口部２６ｂから流入側開口部２６ａへの見通し経路を形成しないようにランダムな向きおよび配列をなして枠体２６の内部に充填されている。すなわち、サセプタ１４および基板１５から放射される熱（赤外線）が、流出側開口部２６ｂのいかなる場所からいかなる角度で入射しても充填材２７で遮断（ブロック）され、流入側開口部２６ａから出ていくことがないように、複数の充填材２７が、枠体２６内において積み重なるように充填されている。流出側開口部２６ｂから流入側開口部２６ａを見通せないようにするには、単純に充填材２７の充填量を増やして積層数を多くすればよい。本実施例において、充填材２７の積層数は概ね３層とされている。
【００１８】
図３は、充填材２７の構造例を示す斜視図である。充填材２７は、底面間を貫通する貫通孔２７ａを有する円柱形状を有している。すなわち、充填材２７は、ビーズ状の中空構造を有している。充填材２７の高さｈは、例えば６ｍｍ、直径ｄ１は例えば６ｍｍ、貫通孔２７ａの直径ｄ２は例えば２ｍｍである。充填材２７に貫通孔２７ａが設けられることにより、表面積の拡大と熱容量の低減が図られている。これらの効果については後述する。
【００１９】
充填材２７は、結晶成長温度に耐え得る耐熱性を備えていることが必要とされる。また、充填材２７は、熱伝導率が比較的小さく且つ反射率の比較的高い材料により構成されていることが好ましく、例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）などが好適である。アルミナは、熱伝導率が２０〜３０Ｗ／ｍＫと比較的低く、また、白色であり比較的高い反射率を有する。
【００２０】
ここで、図４は、比較例に係る結晶成長装置である２フロー方式のＭＯＣＶＤ成長装置の模式図である。結晶成長装置１００は、副噴射器１２０の内部に遮熱器が設けられていない点において上記した本発明の実施例に係る結晶成長装置１０と異なる。
【００２１】
本願の発明者は、鋭意研究の結果、図４に示す構成の２フロー方式の成長装置において装置の汚れ除去などの清浄化を行わずに成長を繰り返し行った場合に、成長を重ねるごとに成長層の層厚や組成が変化するのは、副噴射器１２０から供給される押さえガスの温度が一定しないことが一因であるとの知見を得た。結晶成長装置１００においては、サセプタ１４および基板１５からの輻射熱は整流板１２３のスリット（またはメッシュ）を通り副噴射器１２０の内部壁面に達し、副噴射器を加熱する。このとき、材料ガスは、サセプタ１４上を通過した後排気されるまでの間に乱流となり、副噴射器１２０の外壁にまで達する。その結果、副噴射器１２０には反応生成物等の汚れが付着するが、付着の程度により副噴射器１２０からの放熱量Ｑが変化する。例えば、付着物が少ない場合には放熱量が小さく、付着物が多い場合には放熱量が大となる。そして、この放熱量の変化がサセプタの温度変化を招来する原因となる。特に、高温においては媒体を通した熱伝導より、遠赤外放射による熱伝達の割合が多いので、付着物による副噴射器１２０からの放熱量の変化は大きな温度揺らぎを生じさせる。
【００２２】
より具体的には、図４に示すように、サセプタ１４及び基板１５からの熱放射（赤外線Ｕ）は副噴射器１２０の噴出口を経て副噴射器１２０の内壁を加熱する。副噴射器１２０の外壁が付着物（反応副生成物）ＣＴによって汚れると、付着物ＣＴからの放射（２次放射ＳＥ）が増大する、すなわち放射係数が高くなる。放熱量Ｑには２次放射ＳＥによるものも含まれるため、２次放射ＳＥが増大することで放熱量Ｑも増大することになる。付着物からの２次放射ＳＥの増大によって副噴射器１２０の表面温度は低下する、これにより、副噴射器１２０の内壁がサセプタ１４からの熱放射（１次放射）を受ける量（受熱量）が増加する。なお、これと反対に、成長装置を用いた成長回数がまだ少なく、副噴射器１２０の外壁に付着物が無い又は少ない場合には、２次放射ＳＥは弱く、１次放射の受熱量も小さい。副噴射器１２０のサセプタ１４からの受熱量は、サセプタ１４と副噴射器１２０との温度差ΔＴが大きくなると増大し、小さくなると減少する。このように、反応副生成物の付着によって副噴射器１２０のサセプタ１４からの受熱量が変化する。かかる温度変化によって、成長層の層厚分布や発光波長がばらつくことになる。
【００２３】
本発明の実施例に係る結晶成長装置１０によれば、サセプタ１４及び基板１５からの熱放射（赤外線）は副噴射器２０内部に設けられた遮熱器２５によって遮断され、副噴射器２０の温度上昇を抑えることができる。すなわち、遮熱器２５において、複数の粒状の充填材２７が、流出側開口部２６ｂから流入側開口部２６ａへの見通し経路を形成しないように枠体２６内に充填されているので、サセプタ１４及び基板１５から放射される赤外線は副噴射器２０の内部壁面にまで到達することができない。赤外線は、複数の充填材２７によって乱反射されて減衰する。このように、遮熱器２５によって副噴射器２０の温度上昇が抑制されるので、副噴射器２０の外壁の付着物の付着量の変化に伴う副噴射器２０の受熱量の変化が抑制され、成長層の層厚のばらつきや結晶組成の変動に伴う発光波長のばらつきが抑えられる。
【００２４】
充填材２７はサセプタ１４から放射される熱によって加熱されるが、充填材２７に蓄積された熱は遮熱器２５を通過する押さえガスに移動され、さらにサセプタ１４に還元される。すなわち、サセプタ１４から発せられる熱は、充填材２７、押さえガス、を経由して再びサセプタ１４に戻る還流を生じさせる（熱還流作用）。この熱還流作用によって押さえガスの温度は、副噴射器２０の外壁に付着した付着物の多少に関わらず安定化される。ところで、２フローリアクタでは、材料ガス供給管１２から室温程度の材料ガスを基板１５の直近から供給する。また副噴射器２０から供給する押さえガスによって材料ガスを基板面から剥離することを防止している。材料ガスは材料ガス供給管１２から噴射された直後から急速に加熱され、熱化学反応によって基板１５上に半導体結晶が成長される。遮熱器２５は熱還流作用で押さえガスを加熱し、加熱された押さえガスにより材料ガスが加熱されるので熱化学分解反応が安定する。
【００２５】
充填材２７を複数の粒状体で構成することにより、遮熱器２５内には網目状の隙間が形成され、遮熱器２５内部の表面積を大きくすることができる。これにより、遮熱器２５内での赤外線の反射回数を増加させることができ、遮熱効果を高めることが可能となる。また、遮熱器２５内部の表面積を大きくすることは、上述の熱還流作用の点においても有利となる。充填材２７に貫通孔２７ａを設け、ビーズ状の中空構造とすることにより遮熱器２５内部の表面積が更に大きくなるので、遮熱効果および熱還流作用を更に高めることが可能となる。また、充填材２７をビーズ状の中空構造とすることにより、充填材２７の熱容量は小さくなる。これにより、充填材２７の温度が上昇しやすくなり、押さえガスへの熱の移動を促進することができる。充填材２７は粒状であるので充填材同士の接触面積は小さく、充填材２７が加熱されたとしても、充填材間の熱伝導が生じにくく、副噴射器２０の温度上昇が抑制される。
【００２６】
本実施例において充填材２７は、熱伝導率が比較的低く且つ反射率が比較的高いアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）で構成されている。充填材２７を熱伝導率の低い材料で構成することにより、サセプタ１４および基板１５からの赤外線（熱放射）を受けたときに充填材２７の表面（表層）温度がより高くなる。充填材２７の表面温度が高いと、遮熱器２５内を通過する押さえガスとの温度差ΔＴが大きくなり、接触熱伝導による押さえガスへの熱の移動が促進される。また、充填材２７を熱伝導率の低い材料で構成することにより、遮熱器２５内における断熱効果も期待できる。一方、充填材２７を反射率の高い材料で構成することにより、サセプタ１４および基板１５からの赤外線（熱放射）による充填材２７の温度上昇（吸熱）が抑えられ、副噴射器２０への熱放射（２次的熱放射）を抑制することができる。充填材２７を反射率の高い材料で構成した場合、赤外線が充填材２７の隙間を反射導波しやすくなるが、充填材２７の充填量を増やすことにより赤外線を遮断すれば問題はない。
【００２７】
充填材２７の他の候補材料として、ＢＮ（ボロンナイトライド）、ＡｌＮ（アルミナイトライド）、ＳｉＮ（窒化ケイ素）、ＳｉＣ（炭化ケイ素）などが挙げられる。ＢＮの熱伝導率は３０Ｗ／ｍＫと低く、また白色であり反射率も高い。ＡｌＮ、ＳｉＣの熱伝導率は、１４０〜２００Ｗ／ｍＫと比較的高く、熱還元性、断熱効果の点において不利となるが、充填材２７を粒状とすることにより充填材間の熱伝導は抑制されるので問題なく使用することができる。また、ＢＮ、ＡｌＮ、ＳｉＮはアンモニア還元雰囲気下における高温安定性が良好であり、また結晶成長材料の汚染源となる成分元素を有しない点で優れている。
【００２８】
充填材２７を収容する枠体２６は、反射率の高い材料で構成されていることが好ましい。これにより、サセプタ１４および基板１５からの熱放射による枠体２６の温度上昇を抑えることができ、また、枠体２６からの２次的輻射を抑制することもできる。枠体２６の底面に設けられる流出側開口部２６ｂは、充填材２７が脱落しない形状および大きさであればよく、円形以外に楕円形、四角形とすることができる。流出側開口部２６ｂを円形または楕円形とすることにより、充填材２７の嵌まり込みを防止することができ、押さえガスの噴出が妨げられることを回避することができる。
【実施例２】
【００２９】
以下に、本発明の実施例２に係る結晶成長装置について以下に説明する。実施例２に係る結晶装置は、遮熱器２５に備えられる充填材の構成が上記した実施例１に係るものと異なる。
【００３０】
図５（ａ）は、本発明の実施例２に係る遮熱器２５の上面図、図５（ｂ）は図５（ａ）における５ｂ−５ｂ線に沿った断面図、図５（ｃ）は、本実施例に係る充填材２８の断面図である。本実施例に係る遮熱器２５は、上記した実施例１の場合と同様、枠体２６と枠体２６内部に収容された複数の粒状の充填材２８により構成される。充填材２８は、直径６ｍｍの中空の球体である。すなわち、充填材２８は球殻構造を有する。充填材２８は、熱伝導率の比較的低い材料、例えばアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）からなる中空の球体２８ａが、光吸収性（低反射性）材料、例えばＳｉＣ（炭化ケイ素）等の黒色体からなるコート層２８ｂで覆われた２層構造を有している。
【００３１】
充填材２８は球形状を有しているので、図５（ａ）および図５（ｂ）に示すように、枠体２６内において最密充填された充填材２８を２層以上重ねることにより、流出側開口部２６ｂから流入側開口部２６ａへの見通し経路を遮断する遮熱構造を形成することができる。また、充填材２８を球体とすることで、上記した実施例１に係る円柱形状の充填材２７と比較して充填率が高くなり、遮熱器２５内部の表面積をより大きくすることができる。これにより、充填材と押さえガスとの接触面積も大きくなり、これによって、上述の熱還流作用を促進させることができる。充填材２８のサイズは不均一であってもよい。互いにサイズの異なる２種類の球形充填材を使用することにより、充填率を更に高めることができる。
【００３２】
充填材２８の表面を赤外線を吸収性しやすい光吸収性（低反射性）の黒色体で被覆することにより、サセプタ１４および基板１５から放射される赤外線は充填材２８で吸収されるので、遮熱器２５による遮熱効果を高めることができる。また、充填材２８の表面温度が高められるので、上述の熱還流作用をさらに促進させることができる。充填材２８の表面を黒色体で覆うことにより、充填材２８自体が加熱され、副噴射器２０への熱放射（２次的熱放射）の影響が考えられるが、複数の充填材のうち主に加熱されるのは、赤外線が直接照射されるサセプタ１４に近い下層部に配置されたもののみであるので、問題はない。また、上記した実施例１の場合と同様、充填材２８を中空構造とすることにより、充填材２８の熱容量の低減が図られている。本実施例に係る結晶成長装置において、遮熱器以外の構成部分は、上記した実施例１に係るものと同様であるのでそれらの説明は省略する。実施例１および２のいずれにおいても充填材は見通し経路を形成せず、押さえガスの経路となる隙間を形成するように充填されている。
【００３３】
尚、上記した実施例１に係る充填材２７と実施例２に係る充填材２８とを混合して用いることも可能である。これら２種類の充填材の比率や配置によって遮熱器２５の遮熱性能および熱還流性能を調整することが可能となる。
【００３４】
［成長結晶の評価］
（１）結晶成長
上記した本発明の実施例１及び実施例２に係る結晶成長装置を用いて結晶成長を行い、その成長結晶の評価を行った。以下にその結晶成長の手順、条件等を説明する。また、図４に示された遮熱器を備えていない比較例に係る結晶成長装置を用いて同様な結晶成長を行い、成長結晶の比較を行った。なお、実施例１、２及び比較例に係る結晶成長装置を用いた結晶成長は全て同じ手順、条件で実施した。  具体的には、下記の有機金属化合物材料ガスと水素化物材料ガスを用いて、次の手順で窒化物半導体結晶を成長した。基板には円形（φ２インチ）のサファイア基板を用いた。有機金属材料ガスとしてはＴＭＧ（トリメチルガリウム）、ＴＭＩ（トリメチルインジウム）、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、Ｃｐ２Ｍｇ（ビスシクロペンタジエニルマグネシウム）を用い、水素化物ガスとしてはＮＨ３（アンモニア）、ＳｉＨ４（モノシラン）を用いた。また材料ガス供給管１２からは材料ガス（有機金属化合物ガス、水素化物ガス）と材料ガスのキャリアガス（水素、窒素）を総流量１０Ｌ／ｍｉｎ流し、副噴射器２０からは押さえガス（水素、窒素）を３０Ｌ／ｍｉｎ流した。
【００３５】
まず、基板１５の熱処理を行った。サセプタ１４（すなわち、基板１５）の温度を１０００℃にして、１０分間熱処理した。材料ガス供給管１２からはキャリアガスとして水素のみを流し、副噴射器２０からは押さえガスとして水素を１５Ｌ／ｍｉｎ、窒素を１５Ｌ／ｍｉｎの割合で流した。
【００３６】
基板１５上に低温ＧａＮ層の成長を行った。サセプタ温度を５３０℃にし、キャリアガスを水素として材料ガス供給管１２からＴＭＧ、ＮＨ３を供給し、副噴射器２０から押さえガスとして水素を１５Ｌ／ｍｉｎ、窒素を１５Ｌ／ｍｉｎの割合で流し、低温ＧａＮ層を３０ｎｍ成長した。次に、低温ＧａＮ層の熱処理を行った。サセプタ温度を１０５０℃にして７分熱処理した。材料ガス供給管１２からはキャリアガスとして水素のみを流し、副噴射器２０から押さえガスとして水素を１５Ｌ／ｍｉｎ、窒素を１５Ｌ／ｍｉｎの割合で流した。
【００３７】
低温ＧａＮ層上にｎ型ＧａＮ層の成長を行った。サセプタ温度を１０３０℃にして、材料ガス供給管１２からキャリアガスを水素としてＴＭＧ、ＮＨ３、ＳｉＨ４を供給し、副噴射器２０から押さえガスとして水素を１５Ｌ／ｍｉｎ、窒素を１５Ｌ／ｍｉｎの割合で流してｎ型ＧａＮ層を６μｍ成長した。
【００３８】
ｎ型ＧａＮ層上に発光層の成長を行った。サセプタ温度を７８０℃にして、材料ガス供給管１２からキャリアガスを窒素としてＴＭＧ、ＴＭＩ、ＮＨ３を供給し、副噴射器２０から押さえガスとして窒素を３０Ｌ／ｍｉｎ流して発光層としてのＩｎＧａＮ層を５ｎｍ成長した。
【００３９】
発光層上にｐ型ＡｌＧａＮ層の成長を行った。サセプタ温度を９００℃にして、材料ガス供給管１２からキャリアガスを水素としてＴＭＡ、ＴＭＧ、ＮＨ３、Ｃｐ２Ｍｇを供給し、副噴射器２０から押さえガスとして水素を１５Ｌ／ｍｉｎ、窒素を１５Ｌ／ｍｉｎの割合で流してｐ型ＡｌＧａＮ層を３０ｎｍ成長した。
【００４０】
ｐ型ＡｌＧａＮ層上にｐ型ＧａＮ層の成長を行った。サセプタ温度を９００℃にして、材料ガス供給管１２からキャリアガスを水素としてＴＭＧ、ＮＨ３、Ｃｐ２Ｍｇを供給し、副噴射器２０から押さえガスとして水素を１５Ｌ／ｍｉｎ、窒素１５Ｌ／ｍｉｎ流してｐ型ＧａＮ層を１００ｎｍ成長した。
【００４１】
（２）成長層の繰返し安定性の確認  結晶成長を繰返した際の成長層の安定性の確認のため、「結晶成長を６回実施し、その後反応容器のメンテナンス（清浄化）を行う」を１サイクルとし、この過程を２サイクル実施した。評価は、成長の各回において基板の定点の層厚とＥＬ（Electroluminescence）発光波長を測定した。
【００４２】
（３）成長層の評価結果  図６は、本発明の実施例１、２および比較例に係る結晶成長装置を使用した場合の、成長回数に対する成長層厚変化（％）を示している。なお、比較例の１回目の成長における層厚を基準として規格化し、差異を％で示した。前述のように、６回連続して結晶成長（第１回〜第６回）を行い、その後反応容器内を掃除して汚れを落とし、その後６回連続して結晶成長（第７回〜第１２回）を行った。
【００４３】
図７に示すように、実施例１、２の場合、成長回数に対して成長層の層厚変化（％）は小さく、また成長回数が増加しても大きな変化はなく安定していた。これに対し、比較例では、成長回数が増えるに従い成長層の層厚は減少し、清掃後一旦戻るが再び成長回数に対して成長層の層厚は減少した。層厚変化（％）の標準偏差は、実施例１で０．２５％、実施例２で０．２３％、また比較例で１．８８％であり、比較例に比べて、実施例１、２の場合では層厚変化は小さくかつ安定していた。
【００４４】
実施例１及び実施例２では、遮熱器の効果により押さえガスの温度が安定することで成長層の層厚変化が減少し、且つ成長回数によらず一様な分布になる。また前述の熱還流作用により押さえガスの温度が上昇することで、比較例より若干層厚は大きい傾向にある。特に、熱還流効果の高い実施例２の場合、層厚が最も厚くなった。
【００４５】
図７は、実施例１、２及び比較例に係る結晶成長装置を用いた場合の、成長回数に対するＥＬ波長の測定結果を示している。実施例１、２の場合、成長回数に対してＥＬ波長の変化は小さく、また成長回数が増加しても大きな変化はなく安定していた。これに対し、比較例では、成長回数が増えるに従い長波長側へシフトし、清掃後一旦戻るが再び成長回数に対して長波長側へシフトした。ＥＬ波長変化の標準偏差は、実施例１で１．２７ｎｍ、実施例２で１．０８ｎｍ、また比較例で１．９５ｎｍであり、比較例に比べて、実施例１、２の場合ではＥＬ波長変化は小さくかつ安定していた。
【００４６】
以上の結果から、成長層厚及びＥＬ発光波長の変化から、本発明の実施例に係る遮熱器による熱放射遮蔽効果と熱還流効果によって、成長ごとの結晶層の層厚変化及び結晶組成の変化が低減された結晶成長が可能であることが実証された。
【符号の説明】
【００４７】
１０  結晶成長装置
１２  材料ガス供給管
１４  サセプタ
１５  基板
１６  ヒータ
２０  副噴射器
２１  押さえガス供給管
２５  遮熱器
２６  枠体
２６ａ  流入側開口部
２６ｂ  流出側開口部
２７  ２８  充填材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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