(57)【要約】【課題】実施形態の金属材料評価装置は、第１の金属材料の寿命消費度または変形量と、この第１の金属材料の特定の結晶粒界の量と、の相関データを記憶する記憶部と、前記第１の金属材料と同質の第２の金属材料の特定の結晶粒界の量の計測結果と、前記相関データと、に基づき、前記第２の金属材料での寿命消費度または変形量を推定する推定部と、を備える。【解決手段】計測精度を確保し易く、寿命中期においても金属材料の寿命消費度または変形量を評価できる金属材料評価装置および金属材料評価方法を提供する。【選択図】図１
2013174551.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の金属材料の寿命消費度または変形量と、この第１の金属材料の特定の結晶粒界の量と、の相関データを記憶する記憶部と、
前記第１の金属材料と同質の第２の金属材料の特定の結晶粒界の量の計測結果と、前記相関データと、に基づき、前記第２の金属材料での寿命消費度または変形量を推定する推定部と、
を具備する金属材料評価装置。
【請求項２】
前記特定の結晶粒界が、Σ３〜Σ２９の対応粒界の少なくともいずれかである、
請求項１記載の金属材料評価装置。
【請求項３】
前記特定の結晶粒界が、Σ３の対応粒界である、
請求項２記載の金属材料評価装置。
【請求項４】
前記特定の結晶粒界が、隣接する結晶粒での結晶方位角差が特定の角度以下の結晶粒界である、
請求項１記載の金属材料評価装置。
【請求項５】
前記特定の角度が、１５°である
請求項４記載の金属材料評価装置。
【請求項６】
前記特定の結晶粒界の量が、全粒界の長さに対する、特定の結晶粒界の長さで表される、
請求項１乃至５のいずれか１項に記載の金属材料評価装置。
【請求項７】
前記特定の結晶粒界の量が、単位面積当たりでの、特定の結晶粒界の長さで表される、
請求項１乃至５のいずれか１項に記載の金属材料評価装置。
【請求項８】
ＥＢＳＰ法によって、前記第２の金属材料の特定の結晶粒界の量を計測する計測部をさらに具備する
請求項１乃至７のいずれか１項に記載の金属材料評価装置。
【請求項９】
前記第１、第２の金属材料の母相が、面心立方構造，体心立方構造，または六方最密構造である
請求項１乃至８のいずれか１項に記載の金属材料評価装置。
【請求項１０】
前記寿命消費度または変形量が、クリープ余寿命またはクリープ変形量である
請求項１乃至９のいずれか１項に記載の金属材料評価装置。
【請求項１１】
第１の金属材料の寿命消費度または変形量と、この第１の金属材料の特定の結晶粒界の量と、の相関データを取得する工程と、
前記第１の金属材料と同質の第２の金属材料の特定の結晶粒界の量を計測する工程と、
前記計測結果と、前記相関データと、に基づき、前記第２の金属材料での寿命消費度または変形量を推定する工程と、
を具備する金属材料評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、金属材料の寿命消費度または変形量を評価する金属材料評価装置および金属材料評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属材料（例えば、耐熱鋼やＮｉ基耐熱合金）からなる機器を高温下で保守、運用する場合、この金属材料のクリープ損傷、余寿命等の評価が必要となる。ここで、金属のクリープ損傷等の評価方法として、Ａパラメータ法、金属組織学的手法、機械試験法、硬さ法、あるいは電気抵抗法が挙げられる。Ａパラメータ法では、クリープ過程で生成する粒界上のボイドから、クリープ損傷を評価する。金属組織学的手法では、析出物の形態変化から、クリープ損傷を評価する。機械試験法では、実際の機器部品の一部からクリープ試験片を採取し、クリープ試験を実施することで、余寿命を評価する。硬さ法では、硬さの変化から、クリープ損傷を評価する。電気抵抗法では、電気抵抗の変化から、クリープ損傷を評価する。
【０００３】
しかしながら、これらの評価方法にはそれぞれ問題がある。Ａパラメータ法は、クリープボイドが発生・成長する寿命の最終段階でしか適用できず、またクリープボイドの生じにくい材料では適用できない。金属組織学的手法は、析出物の形態変化が起こりにくい使用環境（析出物の形態変化がほとんど起こらない温度域）で使用されている材料については適用できない。この逆に、金属組織学的手法は、急激に組織変化する環境（その材料にとって十分に高い温度域）で使用されている材料では誤差が大きくなる。また、金属組織学的手法は、析出物の生じない材料には適用できない。機械試験法は、試験に長時間を要する上に、機器部品からの試験片採取は形状的な制約が多く、特に、最もクリープ損傷の激しい部位からの試験片採取は困難なことが多い。硬さ法は、損傷量に対する硬さの変化が小さい材料では誤差が大きくなる。電気抵抗法は抵抗値の変化に過剰に敏感でありノイズに左右され易く、測定誤差が大きくなりがちである。
【０００４】
以上のように、従来のクリープ損傷評価方法にはそれぞれ問題があった。このため、近年、新たに結晶粒内における結晶方位のずれや粒内へのひずみの蓄積を計測し、それらと材料のクリープ寿命消費の相関をあらかじめ求めたマスターカーブから、材料のクリープ損傷を評価する手法が提案されてきている（特許文献１〜５参照）。
【０００５】
上記の手法では、ＥＢＳＰ（Electron Back-Scatter Diffraction Pattern：後方散乱電子回折像）法を用いて結晶粒内における結晶方位差を計測する。そして、粒内の任意の2点間における結晶方位の角度差からＫＡＭ(Karnel Average Misorientation)値、ＧＡＭ(Grain Average Misorientation)値などが導出される。または、粒内ひずみと相関のあるＩＱ(Image Quality)値などが導出される。さらに、ＫＡＭ値等をクリープ寿命と関連付ける。
【０００６】
しかしながら、ＫＡＭ値等を用いる手法では、ＫＡＭ値等の計測精度の確保が困難であり、特に、寿命中期における評価が困難となる。即ち、結晶方位の角度差は、観察試料の表面状態（研磨状態）に敏感であり、研磨時の僅かなひずみがＫＡＭ値等に大きな影響を与える。また、結晶方位の角度差は寿命末期の材料においても数度程度しかなく、寿命中期に十分な評価精度を確保するのが困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００３−１８５６０３号公報
【特許文献２】特開２００４−３９２２号公報
【特許文献３】特開２００５−１０６４８６号公報
【特許文献４】特開２００５−２４３８９号公報
【特許文献５】特開平７−１１３７６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、計測精度を確保し易く、寿命中期においても金属材料の寿命消費度または変形量を評価できる金属材料評価装置および金属材料評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
実施形態の金属材料評価装置は、第１の金属材料の寿命消費度または変形量と、この第１の金属材料の特定の結晶粒界の量と、の相関データを記憶する記憶部と、前記第１の金属材料と同質の第２の金属材料の特定の結晶粒界の量の計測結果と、前記相関データと、に基づき、前記第２の金属材料での寿命消費度または変形量を推定する推定部と、を備える。
【発明の効果】
【００１０】
以上説明したように、本発明によれば、計測精度を確保し易く、寿命中期においても金属材料の寿命消費度または変形量を評価できる金属材料評価装置および金属材料評価方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施形態に係る金属評価装置を表すブロック図である。
【図２】金属評価装置での評価手順を表すフロー図である。
【図３】クリープ試験片を表す側面図である。
【図４】寿命消費度と対応粒界分布の関係を表すマスターカーブの一例を示す特性図である。
【図５】ひずみと対応粒界分布の関係を表すマスターカーブの一例を示す特性図である。
【図６】ひずみと小傾角粒界分布の関係を表すマスターカーブの一例を示す特性図である。
【図７】結晶粒界の分布を表す概略図である。
【図８】許容ずれ角がマスターカーブに与える影響を表す特性図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面を参照して、実施形態を詳細に説明する。図１は、一実施形態に係る金属材料評価装置１０を表すブロック図である。図２は、金属材料評価装置１０での動作手順の一例を表すフロー図である。
【００１３】
金属材料評価装置１０は、計測部１１、解析部１２、記憶部１３、入力部１４、表示部１５を有し、後述のように、試料の特定の結晶粒界の量を計測し、その試料の寿命消費度または変形量を推定できる。
【００１４】
試料は、引張、圧縮、曲げなどにより塑性変形された金属材料一般である。試料として、例えば、タービン等高温下で応力が印加される機器の構成要素、およびクリープ試験の試験片（クリープ試験片）から切り出されたものを用いることができる。鉄，Ｎｉ，ステンレス鋼，耐熱鋼，Ｎｉ基耐熱超合金（一例として、Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ  Ｘ）等種々の金属材料を試料として取り扱える。この金属材料は、面心立方晶系，面心立方晶系,六方最密充填等種々の結晶構造のものを用いることができる。
【００１５】
図３は、クリープ試験片２０の一例を示す側面図である。クリープ試験片２０は、保持部２１、２２、平行部２３に区分することができる。保持部２１、２２は、例えば、引っ張り試験器に保持され、平行部２３に応力（例えば、引っ張り応力）を印加する部分である。平行部２３は、例えば、丸棒形状を有し、保持部２１、２２に印加された応力によって、塑性変形する。平行部２３から切り出された金属片を金属材料評価装置１０用の試料として利用できる。
【００１６】
計測部１１は、試料に電子線を照射する電子銃と、電子線の照射位置を走査する走査機構、試料から反射された電子線を検出する検出器を有し、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）として機能する。計測部１１は、試料表面に電子線を照射し、後方散乱電子回折像を取得する。このとき、電子線を走査することで、試料表面の、例えば、数μm間隔で規則的に配置される多数の測定点（通常、数万点〜数十万点）それぞれでの後方散乱電子回折像を取得できる（図２のステップＳ１１に対応）。
【００１７】
解析部１２は、例えば、ハードウェア（ＣＰＵ（Central Processing Unit））とソフトウェア（プログラム）の組み合わせから構成され、計測部１１で取得された後方散乱電子回折像を用いて、試料表面での特定の結晶粒界（特に、対応粒界または小傾角粒界）の分布状態を導出する（ＥＢＳＰ（Electron Back-Scatter Diffraction Pattern：後方散乱電子回折像）法）。詳しくは、解析部１２は、次の（１）〜（５）のようにして、特定の結晶粒界（特に、対応粒界または小傾角粒界）の分布状態を求め、材料の寿命消費度または変形量を推定する（図２のステップＳ１２〜Ｓ１６に対応）。
【００１８】
（１）結晶方位分布の導出（ステップＳ１２に対応）
解析部１２は、結晶粒界の分布解析に先だって、ＥＢＳＰ法を用いて、試料表面（観察面）での結晶方位分布を導出する。ＥＢＳＰ法はＳＥＭの反射電子回折における菊池線のパターンを解析することで試料の任意の点における結晶方位を計測する手法である。この手法による結晶方位の全自動解析システムとしてＯＩＭ(ORIENTATION IMAGING MICROSCOPY TM)を利用できる。多数の測定点それぞれでの結晶方位を計測し、観察面全体の結晶方位情報を面情報として得ることができる。
【００１９】
（２）結晶粒界分布の導出（ステップＳ１３に対応）
解析部１２は、結晶方位の分布情報に基づき、結晶粒界分布を導出する。式（１）に示すように、観察面上の隣接する点での結晶方位の角度差（結晶方位差）θが所定の基準値θｍｉｎ（例えば、３°、５°）以上のときに、この隣接する点間に結晶粒界が存在すると判定し、その分布を導出する。結晶粒界は、結晶方位の異なる結晶粒が隣接して配置される境界である。
θｍｉｎ≦θ          ……  式（１）
【００２０】
（３）特定の結晶粒界の抽出（ステップＳ１４に対応）
結晶粒界から特定の結晶粒界を抽出する。特定の結晶粒界として、例えば、Σ３〜Σ２９の対応粒界、あるいは小傾角粒界が考えられる。後述の実施例１〜３に示すように、対応粒界、小傾角粒界の量（割合）は、材料の寿命消費度または変形量と対応関係がある。
【００２１】
ａ．Σ３〜Σ２９の対応粒界
対応粒界は、この結晶粒界を境界として、隣接する結晶粒を仮想的に重ね合わせたときに周期的な格子点の重なり（対応格子点）が生じる結晶粒界である。このとき、対応格子点の割合（両結晶の対応度（対応格子点密度））を示す指標（Σ値）によって、対応粒界を区分できる。具体的には、Σ値は、「結晶の単位胞の体積（格子点の数）に対する対応格子の単位胞の体積（格子点の数）の割合の逆数」で定義できる。Σ値が小さいほど、格子点に対する対応格子点の割合が大きくなる。Σ値としてΣ３以上の奇数の値が存在する。
【００２２】
Σ値としてある程度以上大きくなると、その対応粒界の出現頻度が小さくなる。この場合、対応粒界の割合の計測誤差が大きくなり、材料の寿命消費度等の推定が困難になる。従い、材料の寿命消費度等の推定に用いられるΣ値の範囲は、例えば、Σ３〜Σ２９に制限される。
【００２３】
対応粒界か否かは、粒界を境に隣接する結晶粒の結晶方位間の角度差（結晶方位差）θが対応粒界基準値θ０に一致するか否かによって決定できる。例えば、Σ３対応粒界であれば、対応粒界基準値θ０は、６０°である。Σ３以外の対応粒界においても、このように対応粒界基準値θ０を設定できる。
【００２４】
このとき、測定、計算での誤差を考慮し、許容ずれ角Δθが設定される。即ち、対応粒界であるか否かは次の式（２）を満たすか否かによって判定できる。
｜θ−θ０｜＜Δθ        ……  式（２）
【００２５】
ｂ．小傾角粒界
小傾角粒界は、式（３）に示すように、この結晶粒界を境界とする、結晶方位差θが最大基準値θｍａｘ（例えば、１５°）以下の粒界である。
θ≦θｍａｘ              ……  式（３）
【００２６】
式（１）、（３）の双方を考慮すると、小傾角粒界の判定条件は次の式（４）で表すことができる。
θｍｉｎ≦θ≦θｍａｘ    ……  式（４）
【００２７】
（４）特定の結晶粒界の量（割合）の算出（ステップＳ１５に対応）
特定の結晶粒界の量（割合）が算出される。この量として、試料表面上での特定の結晶粒界の長さＬ１（Σ３結晶粒界の長さＬ１１、小傾角粒界の長さＬ１２）を採用できる。
【００２８】
また、式（５）に示すように、長さＬ１に替えて、全粒界の長さＬ０、単位面積Ｓ０に対する比（割合）Ｒ１、Ｒ２を利用できる。即ち、特定の結晶粒界の割合（比率）として、全粒界の長さＬ０に対する特定の結晶粒界の長さＬ１の比Ｒ１、または単位面積Ｓ０に対する特定の結晶粒界の長さＬ１の比Ｒ２を採用できる。
Ｒ１＝Ｌ１／Ｌ０
Ｒ２＝Ｌ１／Ｓ０          ……  式（５）
【００２９】
（５）材料の寿命消費度または変形量の推定（ステップＳ１６に対応）
記憶部１３に記憶されるマスターカーブを参照し、算出された比Ｒ１（またはＲ２）から材料の寿命消費度または変形量を推定する。
【００３０】
記憶部１３は、半導体メモリ、ハードディスク等の記憶装置であり、マスターカーブを記憶する。マスターカーブは、「金属材料の寿命消費度または変形量と、この金属材料の特定の結晶粒界の量と、の相関データ」である。図４〜図６は、マスターカーブの一例を示す図である。図４では、対応粒界（ここでは、Σ３対応粒界）の量（割合（比率））と、寿命消費度（クリープ破断時間に対するクリープ中断時間の比）との関係が表されている。図５では、対応粒界（ここでは、Σ３対応粒界）の（割合（比率））と、変形量（ひずみ量）との関係が表されている。図６では、小傾角粒界（ここでは、結晶方位差θが５〜１５°の結晶粒界）の割合（比率）と、変形量（ひずみ量）との関係が表されている。
【００３１】
寿命消費度（あるいは変形量（ひずみ量））が増加すると、対応粒界（あるいは小傾角粒界）の量（割合）が変化する。材料の塑性変形が進行するにつれて、隣接する結晶粒間の角度関係が変化し、その結果、対応粒界（あるいは小傾角粒界）の量が変化するものと考えられる。
【００３２】
このマスターカーブは、例えば、クリープ試験を行った複数の試料それぞれで特定の結晶粒界の量（割合）を測定することで、作成できる。材料の結晶粒界の分布状態変化と材料の損傷量とを相関付けることで、材料の寿命を評価できる。
【００３３】
入力部１４は、指示またはデータを入力するためのキーボード等の入力装置である。
表示部１５は、解析部１２での解析結果等を表示する表示装置である。
【００３４】
以上のように、金属材料評価装置１０は、材料寿命の消費度あるいは材料の変形量と結晶粒界分布変化との相関を予め得てマスターカーブとして記憶する。そして、金属材料評価装置１０は、図２に示す手順で、評価対象材料の結晶粒界分布を計測し、このマスターカーブに当てはめることで、材料寿命の消費度あるいは材料の変形量を推定できる。
【実施例】
【００３５】
以下、金属材料評価装置１０による金属材料の寿命評価について、主に固溶強化型Ｎｉ基耐熱超合金のクリープ寿命評価を例として説明する。
【００３６】
発明者らは面心立方構造の固溶強化型Ｎｉ基耐熱超合金（Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ  Ｘ）を用いてクリープ損傷の進行と結晶粒界の分布状態変化の関係を詳細に調査した。
【００３７】
すなわち、Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ  Ｘの板厚２０ｍｍの圧延材に溶体化熱処理（１１５０℃×５０ｍｉｎ．の熱処理後にガスファンで冷却する）を施した後、クリープ試験およびＥＢＳＰ計測に供した。
【００３８】
クリープ試験片２０として、応力軸が板材の圧延方向と一致し、直径６ｍｍ、標点間距離２７．４ｍｍの丸棒形状の平行部２３を有するものを用いた。
クリープ試験は１１２３Ｋ、４９ＭＰａにて実施し、破断ならびに任意の時間にて試験を中断した。
【００３９】
得られたクリープ試験片２０の平行部２３を元の板材の圧延面に垂直な断面で切り出した。その後、切り出された部材を樹脂に埋め込み、ＳｉＣペーパー、ダイヤモンドペーストで研磨した後、コロイダルシリカにて表面のひずみを除去し、ＥＢＳＰ計測用の試料とした。
【００４０】
試料上の計測領域は平行部２３中央の１ｍｍ×１ｍｍの範囲とし、ステップサイズ（隣接測定点間の距離）は２．５μｍとした（ここでは、六角格子状に、測定点が配置される）。ただし、クリープ破断材については破断面から約５ｍｍ離れた位置を計測面とした。
【００４１】
またＥＢＳＰにおける隣接測定点間に５°以上の結晶方位の角度差（結晶方位差θ）がある場合を粒界と定義した（式（１）の基準値θｍｉｎを５°とする）。
【００４２】
なお、測定データの解析に際しては、１点ずつ計測した結晶方位データについて、信頼性指数（Confidence Index：CI値）の著しく低い計測点（ここではＣＩ＜０．１で定義）は全て除外して解析した。ＯＩＭ(ORIENTATION IMAGING MICROSCOPY TM)では、結晶方位と共に、その結晶方位の信頼性を信頼性指数（Confidence Index：CI値）として求める。
【００４３】
図７は、クリープ試験前（新材）、寿命消費７５％、９６％での全結晶粒界（Ａ１〜Ａ３）、Σ３結晶粒界（Ｂ１〜Ｂ３）、小傾角粒界（Ｃ１〜Ｃ３、ここでは５−１５°と定義）の導出結果を表す図である。
【００４４】
クリープ試験の進行に伴い、結晶粒界（全結晶粒界、Σ３結晶粒界、小傾角粒界）の発生および消滅が起こる。即ち、結晶粒界で無かった箇所が結晶粒界となり（結晶粒界の発生）、結晶粒界であった箇所が結晶粒界では無くなる（結晶粒界の消滅）。全結晶粒界、Σ３結晶粒界、小傾角粒界のいずれにおいても、この発生、消滅が起こる。
【００４５】
ここで、全結晶粒界の長さＬ０、Σ３結晶粒界の長さＬ１１、小傾角粒界の長さＬ１２に着目すると、次のような傾向があることが判った。
【００４６】
（１）全結晶粒界の長さＬ０は、クリープ試験が進行しても、あまり変化しない。即ち、クリープ試験中において、結晶粒界全体としては、その発生、消滅が釣り合った状態にあると考えられる。
【００４７】
（２）Σ３結晶粒界の長さＬ１１は、クリープ試験の進行に伴い、減少してゆく。即ち、クリープ試験の進行に伴い、Σ３結晶粒界であった箇所が、式（２）の対応粒界基準値θ０（＝６０°）から外れることで、Σ３結晶粒界以外の結晶粒界となり、Σ３結晶粒界の量が減少すると考えられる。
【００４８】
（３）小傾角粒界の長さＬ１２は、クリープ試験の進行に伴い、増加してゆく。即ち、クリープ試験の進行に伴い、結晶粒界でなかった箇所（θ＜θｍｉｎ（＝５°））が結晶粒界となり、式（４）の条件を満たすようになることで（θｍｉｎ（＝５°）≦θ≦θｍａｘ（＝１５°））、小傾角粒界の量が増加すると考えられる。
【００４９】
以上のように、クリープ損傷の進行に伴う、Σ３対応粒界（長さＬ１１）の減少と小傾角粒界（長さＬ１２）の増加が確認された。このように、Σ３対応粒界または小傾角粒界の量によって、クリープ損傷を評価できる。
【００５０】
具体的には、例えば、全粒界の長さＬ０に対するΣ３対応粒界の長さＬ１１の比Ｒ１（＝Ｌ１１／Ｌ０）とクリープ損傷度との相関のマスターカーブを取得して、記憶部１３に記憶させる。このようにすると、そのマスターカーブを参照することで、その試料のクリープ損傷度を評価できる。なお、比Ｒ１に替えて、単位面積Ｓ０に対するΣ３対応粒界の長さＬ１１の比Ｒ２を用いても良い。
【００５１】
なお、着目する対応粒界の種類に制限は無いが、面心立方晶系の金属の場合にはΣ３対応粒界が多く存在するため、Σ３を選択するとデータのばらつきが抑制できるので好ましい。
【００５２】
（実施例１）
実施例１について、前述のＨａｓｔｅｌｌｏｙ  Ｘを例にとって説明する。
まず、対象となる機器部品と同一の材料を用いてクリープ試験を実施し、寿命消費度０％（新材）、クリープ寿命消費度１００％（破断材）およびそれらの間の寿命消費度（クリープ破断時間に対するクリープ中断時間の比）の試験材を得る。
【００５３】
これらの試験材で、パラメータ（全粒界長さに対する特定の対応粒界の長さの比）をＥＢＳＰによって計測する。その結果、図４に示したクリープ寿命消費度の相関マスターカーブが得られる。
なお、本マスターカーブは寿命中期においても十分な勾配があり、中期以降の寿命評価に有効であることが分かる。
【００５４】
また、評価制度の向上には、クリープ試験条件を、対象とする機器部品の評価対象部位が曝される条件と同等の条件とすることが好ましい。
【００５５】
次に、対象とする機器部品の評価対象部位から試験片を切り出し、ＥＢＳＰ計測用の試料として調整する。このとき、切り出し形状は円筒でも直方体状でも楔状でもよいが、最終的にＥＢＳＰ計測面として１ｍｍ×１ｍｍ程度の面積が得られることが望ましい（ただし、供試材の結晶粒径などによって異なる）。なぜなら、計測範囲を小さくしすぎると、計測対象となる結晶粒界の長さが減少し、計測のばらつきが大きくなるためである。
【００５６】
試料は数ｍｍレベルの大きさで良い。このため、機械試験片の採取が困難な複雑形状部あるいは薄肉部でも評価可能であり、また、局所的な損傷状態を的確に評価できる。
【００５７】
一般にＥＢＳＰ試料としては、試料を樹脂に埋め込み、研磨仕上げで調整する。ここで、ＥＢＳＰは試料の極表層の情報を計測するため、一般のＳＥＭ観察で行われるような観察面への導電皮膜（ＣやＡｇなど）の蒸着が不用となる導電性のＳＥＭ観察用樹脂を用いることが望ましい。
【００５８】
ここで、研磨により表面にひずみが導入されることで、結晶粒内に微小な結晶方位のずれが発生する。このため、ＫＡＭ値、ＧＡＭ値、ＩＱ値などは、研磨により影響を受ける。鏡面研磨後に酸などを用いて試料表面のひずみ層を溶出させ、研磨の影響の低減を図っても、ＫＡＭ値等は、試料調整による計測誤差が生じ易い。
【００５９】
これに対して、（特定の）結晶粒界の量は、ＫＡＭ値などに比べて、試料調整に起因する誤差に強い。これは、式（１）に示されるように、結晶方位差θが所定の基準値θｍｉｎ（例えば、５°）以上であることを結晶粒界の判定条件としていることによる。即ち、研磨等の表面状態の影響を大きく受けるのは、結晶方位差θが、例えば、０．５程度と、小さい領域である。（特定の）結晶粒界の量の算出には、このような結晶方位差θが小さい領域での情報を用いないことから、研磨等の表面状態に起因する誤差が小さい。
【００６０】
対象試料についてマスターカーブ作成時と同様にＥＢＳＰ計測を実施し、得られたパラメータをマスターカーブと対照することで、対照試料のクリープ寿命消費度を推定することが出来る。
【００６１】
（実施例２）
実施例２は、クリープひずみ量の評価に関する。実施例１に記述したとおりの要領でパラメータを計測し、それとクリープひずみ量との相関を表す図５のようなマスターカーブを得ておく。これにより、実施例１と同様にして対象試料のパラメータを計測し、マスターカーブと対照することで、対象試料のクリープひずみ量を推定することができる。
【００６２】
時間に対して整理した実施例１のマスターカーブに比べて、ひずみに対するマスターカーブは、クリープ試験条件に対する依存性が比較的小さい。試料の破断に至る時間（クリープ寿命）は、クリープ条件により大きく変動し、試料の塑性変形の度合いを表すパラメータとは言い難い。これに対して、ひずみは試料の塑性変形の度合いをより直接的に表すパラメータである。すなわち、一般的な実機部品で起こるクリープ変形機構（転位クリープ）の範疇であれば、対象とする機器部品の評価対象部位が曝される条件よりも加速した条件のクリープ試験によって、クリープひずみ量のマスターカーブを取得できる。
【００６３】
実機部品の補修や交換に対しての基準が、特性部位のひずみ量で設定されている場合には、本マスターカーブより評価したひずみ量を用いて、実機部品の補修や交換時期の判断が可能となる。
【００６４】
図５のマスターカーブにおいては、Σ３対応粒界を判定する許容ずれ角Δθを２．９°とした。この許容ずれ角Δθを変化させることが考えられる。図８は、許容ずれ角Δθを２．９°とした場合（グラフＧ１）と、これより大きくした場合（グラフＧ２）、小さくした場合（グラフＧ３）を表している。
【００６５】
図８に示されるように、許容ずれ角Δθを大きくすると、Σ３対応粒界の量が見かけ上増加する。
また、許容ずれ角Δθの大小によって、クリープ試験初期（低ひずみ側）および終期（高ひずみ側）でのΣ３対応粒界の量の変化を大きくしたり、小さくしたりすることができる。許容ずれ角Δθが小さいと、クリープ試験初期（低ひずみ側）での変化量が大きくなり、クリープ試験終期（高ひずみ側）での変化量が小さくなる。許容ずれ角Δθが大きいと、この逆の傾向となる。
【００６６】
この様に、許容ずれ角Δθの大小によって、マスターカーブが変化する。このため、低ひずみ側での精度を重視する場合には許容ずれ角Δθを小さく、一方高ひずみ側を重視する場合は許容ずれ角Δθを大きくとることが好ましい。
【００６７】
なお、このことは、実施例１においても同様で、寿命初期を重視する場合は許容ずれ角Δθを小さくし、寿命末期側を重視する場合は許容ずれ角Δθを大きくすることが好ましい。
【００６８】
（実施例３）
実施例３では、特定の粒界として、Σ３対応粒界に替えて、小傾角粒界（５−１５°）を用いる。その他の点では、実施例１、２とほぼ同様である。
前述の通り、Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ  Ｘの試験においてクリープ損傷の進行に伴う、小傾角粒界（５−１５°）の増加が確認された。
【００６９】
小傾角粒界の長さＬ１２（あるいは、全粒界の長さＬ０に対する小傾角粒界の長さＬ１２の比Ｒ１、または単位面積Ｓ０に対する小傾角粒界の長さＬ１２の比Ｒ２）をパラメータとして、クリープ損傷を評価できる。これは初期状態において特定の対応粒界があまり存在しない材料に対して効果的である。図６は、一例として、比Ｒ１とクリープひずみ量との相関のマスターカーブを表す。
【００７０】
実施例１〜３では面心立方構造の多結晶金属材料のクリープ損傷について説明してきた。しかし、本実施形態は、クリープに限らず、一般の塑性変形（引張、圧縮、曲げなど）においても同様に適用できる。
【００７１】
また、例えば内圧クリープのような多軸応力場における材料の損傷評価に対しても、それぞれ適切にそれらを模擬した試験条件で試験された試験材のＥＢＳＰ計測で得られたマスターカーブを用いれば、同様に本実施形態を実施できる。
【００７２】
さらに面心立方構造に限らず体心立方構造でも六方最密構造でも同様に適当な対応粒界を選定することで、同様に本実施形態を実施できる。
【００７３】
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００７４】
１０   金属材料評価装置
１１   計測部
１２   解析部
１３   記憶部
１４   入力部
１５   表示部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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