(57)【要約】【課題】高エネルギーの荷電粒子ビームにより測定試料中の物質ごとに１μｍ〜０．１μｍ等といった高空間分解能で定量的に材料分析できるとともに、前述した高精度の材料分析を研究室規模の施設で可能とする材料分析装置を提供する。【解決手段】パルスレーザを射出するパルスレーザ射出部１と、前記パルスレーザが照射される金属薄膜Ｆを有し、当該金属薄膜Ｆから荷電粒子ビームを生成する荷電粒子ビーム生成部２と、前記荷電粒子ビーム生成部２から射出された荷電粒子ビームＩＢを磁場又は電場により収束して、測定試料Ｓに照射する荷電粒子ビーム制御部３と、前記荷電粒子ビームＪＢが測定試料Ｓに照射された際に生じる放射線Ｒを測定する放射線測定部４と、を備えた。【選択図】図1
2013088202.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
パルスレーザを射出するパルスレーザ射出部と、
前記パルスレーザが照射される金属薄膜を有し、当該金属薄膜から荷電粒子ビームを生成する荷電粒子ビーム生成部と、
前記荷電粒子ビーム生成部から射出された荷電粒子ビームを磁場又は電場により収束して、測定試料に照射する荷電粒子ビーム制御部と、
前記荷電粒子ビームが測定試料に照射された際に生じる放射線を測定する放射線測定部と、を備え、
前記荷電粒子ビーム生成部が、前記金属薄膜の荷電粒子ビーム発生側面に対向するように設けられた所定の直径を有するピンホールである生成部ピンホールを備えたことを特徴とするレーザ生成荷電粒子ビームを用いた材料分析装置。
【請求項２】
前記荷電粒子ビーム生成部が、前記金属薄膜が巻き付けられた第１ロールと、前記金属薄膜の一端が取り付けられた第２ロールと、を有するロール機構を更に備え、
前記第２ロールを回転させることにより当該第２ロールへと金属薄膜を巻き取るように構成された請求項１記載のレーザ生成荷電粒子ビームを用いた材料分析装置。
【請求項３】
前記荷電粒子ビーム生成部が、前記パルスレーザ射出部から射出されたパルスレーザを前記金属反射膜へと反射する凹面鏡を更に備えた請求項１又は２記載のレーザ生成荷電粒子ビームを用いた材料分析装置。
【請求項４】
前記荷電粒子ビーム生成部が、前記金属薄膜を収容する真空室と、前記真空室内に前記パルスレーザ射出部から射出されたパルスレーザを真空室内に導入するためのレーザ導入部と、を備え、
当該レーザ導入部が、一端にレーザ透過窓が形成され、もう一端が真空室内に開口する筒状体である請求項１、２又は３記載のレーザ生成荷電粒子ビームを用いた材料分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオンビームや陽子ビーム等の荷電粒子ビームを測定試料に照射した際に発生する放射線を測定して、前記測定試料の材料分析を行うために用いられる材料分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば、リチウム電池の開発においては、放電状態と充電状態における電極物質中のリチウムイオン分布がどのように変化するかを計測することは重要なポイントとなっている。より具体的には、電極物質はリチウムとそれ以外のニッケル等多くの材料の組み合わせで構成されているが、電極物質中のリチウムだけを特定して測定できるとともに、その密度分布を数１００μm以上の視野で、１μｍから０．１μｍのオーダの高空間分解能で測定できることが求められている。
【０００３】
非特許文献１に示されるように、計測の難しい重金属中のリチウムイオンの測定にＰＩＧＥ（Particle Induced Gamma-ray Emission）法とよばれる測定方法が用いられる。この方法は、リチウムイオンに対してビーム直径が１μｍ程度であり、ＭｅVクラスのマイクロ陽子ビームを測定試料上に走査し、核変換等により生じるガンマ線を測定することで、リチウムイオンの面密度分布を測定するものである。
【０００４】
このようなＰＩＧＥを用いた測定方法は、極めて低エミッタンスの高エネルギー荷電粒子ビームを用いる必要があり、現在のところ特殊な大型研究施設に配備されている大型静電加速器でイオンを加速し荷電粒子ビームを生成して、リチウム電池の電極材料等の材料分析が行われている。
【０００５】
つまり、上述したようなＭｅＶクラスの荷電粒子ビームを測定試料に対して走査し、高分解能で材料分析を研究室規模の施設で行うことは難しく、精密な分析を行うためには、大型研究施設を利用する必要があり、そういった施設では利用制限等の問題があるので、例えばリチウム電池の材料開発における開発スピードに制限が出てしまっているのが現状である。
【０００６】
さらに、精度のよい材料分析のためには、照射される荷電粒子ビームをアクロマティックに制御・収束し高速で走査しスループットを高める必要がある。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】M.Mteus, et al. Nucl. Instr. Meth. B 266,1490, 2008
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上述したような問題を鑑みてなされたものであり、高エネルギーのレーザ生成荷電粒子ビームにより測定試料中の物質ごとに１μｍ〜０．１μｍ等といった高空間分解能で定量的に材料分析できるとともに、前述した高精度の材料分析を研究室規模の施設で可能とする材料分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
すなわち、本発明の材料分析装置は、パルスレーザを射出するパルスレーザ射出部と、前記パルスレーザが照射される金属薄膜を有し、当該金属薄膜から荷電粒子ビームを生成する荷電粒子ビーム生成部と、前記荷電粒子ビーム生成部から射出された荷電粒子ビームを磁場又は電場により収束して、測定試料に照射する荷電粒子ビーム制御部と、前記荷電粒子ビームが測定試料に照射された際に生じる放射線を測定する放射線測定部と、を備え、前記荷電粒子ビーム生成部が、前記金属薄膜の荷電粒子ビーム発生側面に対向するように設けられた所定の直径を有するピンホールである生成部ピンホールと、を備えたことを特徴とするレーザ生成荷電粒子ビームを用いた材料分析装置である。
【００１０】
例えば、パルスレーザのパルス幅をごく短くし、高強度のパルスレーザを金属薄膜に照射し、金属薄膜から高エネルギーの荷電粒子ビームを生成することができ、大型の加速器を用いることなく、高エネルギーの荷電粒子ビームを用いて測定試料の材料分析を行うことができる。従って、大型の加速器を用いる必要が無いことから、材料分析装置全体をコンパクトに構成する事が可能となり、研究室規模の施設でＭｅＶクラスのエネルギーを有した荷電粒子ビームを前記荷電粒子ビーム制御部で所望のビーム直径に収束させて、測定試料上に走査することにより、そこから得られる放射線から測定試料のメゾスコピックな構造等を好適に分析することができるようになる。
【００１１】
従って、新たな電極を開発した場合に、遠方にある特別な研究施設等に持ち込むことなく、研究室ですぐに材料分析を行うことが可能となり、リチウム電池等の評価、開発のスピードを向上させることができる。
【００１２】
さらに、パルスレーザを金属薄膜に照射することで発生する荷電粒子ビームは、射出方向ごとにそれぞれ異なるエネルギースペクトルを有するように層流状に発生するので、前記生成部ピンホールを通過させることで、所定の射出方向の荷電粒子ビームを選択し、エネルギーに依存しない収束系（アクロマティックな収束系）で高電流の荷電粒子ビームを資料に照射することができる。従って、測定試料に照射される荷電粒子ビームを電場又は磁場により精密に前記所定のエネルギー毎に荷電粒子ビームを別々に収束し結合することによって直径１μmから１０μm程度の高電流の荷電粒子ビームを測定試料に照射できる。このため、測定試料中の特定の元素だけから放射線を放射させることができるので、各元素の密度などの量に関する測定を高い空間精度で実現きる。
【００１３】
前記金属薄膜にパルスレーザを照射することにより長時間の間均一な荷電粒子ビームを発生させ続けられるようにするには、前記荷電粒子ビーム生成部が、前記金属薄膜が巻き付けられた第１ロールと、前記金属薄膜の一端が取り付けられた第２ロールと、を有するロール機構を更に備え、前記第２ロールを回転させることにより当該第２ロールへと金属薄膜を巻き取るように構成されたものであればよい。このようなものであれば、パルスレーザの照射位置を固定しておいても、荷電粒子ビームを生成可能な新しい金属薄膜の領域にパルスレーザを照射できるので、長時間荷電粒子ビームを連続的に照射することができる。
【００１４】
パルスレーザを効率よく所望の強度に高め、荷電粒子ビームの発生効率を高めるには、前記荷電粒子ビーム生成部が、前記パルスレーザ射出部から射出されたパルスレーザを前記金属反射膜へと反射する凹面鏡を更に備えたものであればよい。
【００１５】
金属薄膜から荷電粒子ビームを発生させる際に生じる物質がパルスレーザの光路上にある部材に付着することにより、パルスレーザの強度が低下する事態を防ぐには、前記荷電粒子ビーム生成部が、前記金属薄膜を収容する真空室と、前記真空室内に前記パルスレーザ射出部から射出されたパルスレーザを真空室内に導入するためのレーザ導入部と、を備え、当該レーザ導入部が、一端にレーザ透過窓が形成され、もう一端が真空室内に開口する筒状体であればよい。このようなものであれば、前記レーザ導入部が筒状体であるので、前記透過窓に金属薄膜から生じた物質が前記透過窓まで到達しにくく、汚れの付着等を防ぎやすい。
【００１６】
さらに前記レーザ透過窓等に汚れが付着しにくくするには、前記レーザ導入部内に磁場を印加可能に構成し、前記レーザ透過窓に入射しようとするイオンの軌道を曲げ、当該レーザ透過窓に到達しないようにすることが挙げられる。また、レーザ導入部に低圧ガスを導入するとともに、前記レーザ導入部と前記真空室との接続部において差動排気を行うようにすることで、イオンなどが前記真空室からレーザ導入部に侵入しないようにしても構わない。
【発明の効果】
【００１７】
このように本発明のレーザ生成荷電粒子ビームを用いた材料分析装置であれば、例えば短パルス高エネルギーのレーザを金属薄膜に照射することにより、高エネルギーを有した荷電粒子ビームを生成し、この荷電粒子ビームを用い測定試料中の各元素について密度等を高空間分解能で測定することができる。従って、大型の静電加速器を用いなくても、必要なエネルギーを有した荷電粒子ビームを生成できるので、高分解能を有する材料分析装置でありながら、研究室規模の大きさでコンパクトに構成することが可能となる。さらに、パルスレーザを照射することにより前記金属薄膜から発生する荷電粒子ビームが層流状であることを利用し、所定の射出方向及びエネルギー分布を有する荷電粒子を前記生成部ピンホールにより、選別しているので、エネルギーの異なる荷電粒子ビームごとに収束し、結合することでアクロマティックなビーム収束系を構成することが出来る。その結果、材料分析の精度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施形態に係る材料分析装置を示す模式図。
【図２】レーザ生成イオンビームの特性について示す模式図。
【図３】同実施形態における陽子ビーム制御部の詳細を示す模式的斜視図。
【図４】同実施形態におけるエネルギー分散部と収束部の作用を示す模式図。
【図５】同実施形態における放射線測定部での動作を示す模式図。
【図６】同実施形態における放射線測定部における測定開始トリガの概念を示す模式図。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明の一実施形態について図面を参照しながら説明する。
【００２０】
本実施形態の材料分析装置１００は、例えば、リチウム電池の材料評価に用いられるものであり、ＭｅＶクラスのエネルギーを有した荷電粒子ビームを電極材料に照射した際に発生する放射線Ｒに基づいて、充電状態、放電状態におけるリチウムイオンの密度分布を１μｍオーダの空間分解能で測定することを目的としたものである。
【００２１】
さらにこの材料分析装置１００は、従来のように大型のバンデグラフ等の静電加速器により荷電粒子を加速するのではなく、高エネルギー短パルスレーザＰＬを金属薄膜Ｆに照射することにより生じる高エネルギー荷電粒子ビームＩＢを材料分析のために用いるものである。従って、大型の静電加速器を使用する必要が無いので、研究室程度の小規模の実験施設においての高空間分解能で材料分析を行うことが可能である。
【００２２】
より具体的には、本実施形態のレーザ生成荷電粒子ビームを用いた材料分析装置１００は、図１に示すようにパルスレーザ射出部１と、前記パルスレーザ射出部１から射出された短パルスレーザＰＬにより荷電粒子ビームの一種である陽子ビームＩＢを生成する陽子ビーム生成部２と、前記陽子ビームＩＢを磁場により収束させて、測定試料Ｓに照射する陽子ビーム制御部３と、前記測定試料Ｓが収容されており、当該測定試料Ｓに陽子ビームＩＢが照射されることにより生じるガンマ線やＸ線等の放射線Ｒを測定する放射線測定部４とから構成してある。
【００２３】
各部について詳述する。なお、以下の説明では陽子ビームＩＢの進行方向をＺ軸、水平方向にＸ軸、鉛直方向にＹ軸をとった座標軸に基づいて説明を行う場合もある。
【００２４】
前記パルスレーザ射出部１は、パルス幅０．１ｐｓ、エネルギーとして１〜１０Ｊを有するパルスレーザＰＬを射出するものである。さらに、パルスレーザＰＬは、集光径が１０μｍ以下、コントラスト比が109以上のものである。これらの値は一例であり、後述する前記陽子ビーム生成部２において高効率で陽子ビームＩＢを発生させるのに適した値を選択すればよい。また、前記パルスレーザ射出部１から水平方向に射出されたパルスレーザＰＬは、ミラー１１によって垂直に反射された後に、前記陽子ビーム生成部２のレーザ透過窓２１１を介して内部へと導入されるようにしてある。
【００２５】
前記陽子ビーム生成部２は、請求項での荷電粒子ビーム生成部に相当するものであり、内部が真空に保たれた真空室内にパルスレーザＰＬが照射されることにより陽子ビームＩＢが発生する金属薄膜Ｆを少なくとも収容するものである。より具体的には、真空室の上面に形成され、前記パルスレーザ射出部１から射出されたレーザＰＬを真空室内に導入するためのレーザ導入部２１と、前記レーザ導入部２１を通過したパルスレーザＰＬを反射し、前記金属薄膜ＦにパルスレーザＰＬを集光して照射するための凹面鏡２２と、前記金属薄膜Ｆが巻き付けられており、当該金属薄膜ＦにおけるパルスレーザＰＬの照射位置を逐次変更するためのロール機構２３と、前記金属薄膜Ｆから生成される陽子ビームＩＢのうち所定の角度広がり以内のものだけを選別するための生成部ピンホール２４と、を備えたものである。
【００２６】
前記レーザ導入部２１は、一端にレーザ透過窓２１１が形成され、もう一端が真空室内に開口する鉛直方向に延びる筒状体である。すなわち、前記レーザ透過窓２１１を陽子ビームＩＢが発生する前記金属薄膜Ｆから遠ざけて配置することにより、陽子ビームＩＢに付随して発生する金属薄膜Ｆの蒸発粒子による影響により汚れが付着する事等を防ぐようにしてある。
【００２７】
前記凹面鏡２２は、その焦点が前記金属薄膜Ｆの一方の面上となるように配置されており、-X方向に進むパルスレーザＰＬを金属薄膜方向(Z方向)へと反射するようにしてある。
【００２８】
前記ロール機構２３は、金属薄膜Ｆを巻き取りつつ移動させるためのものであり、上下に設けられた第１ロール２３１と、第２ロール２３２とを備えたものである。より具体的には、前記ロール機構２３は、前記金属薄膜Ｆが巻き付けられた第１ロール２３１と、前記金属薄膜Ｆの一端が取り付けられた第２ロール２３２と、を備え、前記第２ロール２３２を回転させることにより当該第２ロール２３２へと金属薄膜Ｆを巻き取るように構成したものである。このロール機構２３は、パルスレーザＰＬのパルスに同期にして前記金属薄膜Ｆを所定の速度で巻き取っていくので、前記金属薄膜ＦにパルスレーザＰＬが照射される場所は逐次新しい領域となる。従って、例えば６０分間等といった長時間に亘って陽子ビームＩＢを生成し続けられる。
【００２９】
前記金属薄膜Ｆは、幅が１cm程度であり薄膜中央部の幅１００μm程度のレーザー照射面以外は厚さが１００μm程度であり、レーザ照射面の厚さが1mm以下のアルミ（Al）等からなるものであり、パルスレーザＰＬが照射されるレーザ照射面と、その反対側の面である裏面とを有し、前記裏面には、２ｎｍ程度の厚さで水を塗布してある。
【００３０】
ここで、金属薄膜ＦにレーザＰＬが照射されることにより発生する陽子ビームＩＢについて説明する。前記金属薄膜Ｆに照射されるレーザＰＬ強度が1018 W/cm2以上になると、ＭｅＶエネルギーの電子が金属薄膜Ｆから放射される結果、前記金属薄膜Ｆにおけるレーザ照射スポットは高電圧となる。一方、レーザ照射スポットの裏側においては、金属薄膜Ｆが１μmほどの厚さしかなく、前記レーザ照射スポットという非常に狭い領域に形成される高電圧電場に近接しているため、前記金属薄膜Ｆのレーザ照射面とは反対側の面である裏面に塗布された水から陽子ビームＩＢが発生することになる。
【００３１】
前記生成部ピンホール２４は、所定の直径を有する穴であり、前記レーザ照射スポットと一直線状に並ぶように前記裏側面に対向するように設けてある。より具体的には、前記金属薄膜Ｆのレーザ照射スポットに対して裏側面において対向して発生する、陽子ビームＩＢ発生スポットの中心付近、直径１０μｍから発生する陽子ビームＩＢのみを通過させるように前記生成部ピンホール２４を配置してある。このため、本実施形態の生成部ピンホール２４は、例えば直径３０mm以上１００mm以下に形成してある。  
【００３２】
図２に示す本実施形態の材料分析装置１００とは別の実験装置１００Ａにおけるレーザ生成イオンビームＩＢの放射方向分布とエネルギースペクトルの測定例を示す。この実験装置１００Ａは、Ｘ方向に所定間隔ごとに設けられたピンホール２４Ａに金属薄膜ＦにレーザＰＬを照射することにより発生したイオンビームを通過させるとともに、Ｘ方向磁場に通すことで、レーザ生成イオンビームＩＢにおけるイオンの放射方向とエネルギースペクトルを同時測定している。この実験結果から分かるようにレーザ生成イオンビームＩＢはビームの粒子軌道に重なりがなく、層流となっている。従って、本実施形態の材料分析装置１００において、前述したように前記生成部ピンホール２４を設けることにより陽子ビームＩＢを射出方向の揃ったビームとすることができる。
【００３３】
次に、請求項での荷電粒子ビーム制御部に相当する前記陽子ビーム制御部３について説明する。前記陽子ビーム生成部２から射出される陽子ビームＩＢは、図１に示すように前記陽子ビーム制御部３により所定のビーム径に収束されるとともに、測定試料Ｓの所望の位置に照射されるように走査される。また、この陽子ビーム制御部３においては、ビーム中における陽子のエネルギーの違いに関わらず同一点に略収束するようにアクロマティックな収束系が構成してある。以下の説明では、前記陽子ビーム制御部３のみを拡大して、Ｘ軸方向が上下方向となるように記載した図３の斜視図も参照しながら説明する。
【００３４】
前記陽子ビーム制御部３は、前記陽子ビーム生成部２から射出された陽子ビームＩＢを磁場によりエネルギー分散するエネルギー分散部３１と、前記エネルギー分散部３１を通過した陽子ビームＩＢが通過するであるスリットアレイ３２１と四重極磁気レンズアレイ３２２からなる収束部３２と、前記収束部３２を通過した陽子ビーム群ＩＢを磁場によって結合する結合部３３と、結合部３３により収束されたビームを磁場により前測定試料Ｓ上で走査する走査部３４と、を備えたものである。
【００３５】
前記エネルギー分散部３１は、２つのダイポール磁石対３１１、３１２で構成してあるものであり、このダイボール磁石対３１１、３１２はＹ軸方向に対向して設けてあり、−Ｙ軸方向とY軸方向に磁力線が向かうように設定してある。つまり、これらダイボール磁石対の間を通過する陽子ビームＩＢは、ＸＺ平面内において屈曲されることになる。前記エネルギー分散部３１についてより詳述すると、前記陽子イオンビームＩＢはＹ軸マイナス方向に磁力線が向いている第１ダイボール磁石対３１１を先ず通過し、エネルギー分布ごとに曲げられた後、Ｙ軸プラス方向に磁力線が向いている第２ダイポール磁石対３１２を通過して各陽子の移動方向を略Ｚ軸方向に戻されるようにしてある。
【００３６】
このように陽子ビームＩＢのエネルギー分散が行われることにより、図４に示すように陽子ビームＩＢの低エネルギー成分ほど大きく外側へと曲げられ、高エネルギー成分はほとんど曲げられずに略直進することになる。
【００３７】
前記スリットアレイ３２１及び四重極磁気レンズアレイ３２２からなる収束部３２は、通過した陽子ビームIBがエネルギーごとの多数のビームとなりそれぞれが同じ焦点に収束するようにしたものである。
【００３８】
結合部３３は前記エネルギー分散部３１と鏡面対称の構造をしており、ダイポール磁石対３３１、３３２で，エネルギーの異なる多数のビームを結合し収束する為のものである。前記収束部３２の四重極磁気レンズアレイ３２２は、ＸＺ平面において複数並べて設けてあり、前記エネルギー分散部３１でエネルギー分散された陽子ビームＩＢごとに、Ｘ軸及びＹ軸方向それぞれの方向についてビームを収束させるためのものである。前記四重極磁気レンズアレイ３２２を通過したエネルギーごとに収束する陽子ビーム群ＩＢは、前記エネルギー分散部３１とは逆のプロセスを経て再びひとつのビームに合流する。より具体的には、前記四重極磁気レンズアレイ３２２の後に設けられたＹ軸プラス方向に磁力線が向いている第３ダイポール磁石対３３１において、Ｘ軸方向マイナス側へと陽子ビーム群ＩＢは曲げられた後、Ｙ軸マイナス方向に磁力線が向いている第４ダイポール磁石対３３２により陽子ビームＩＢは略Ｘ軸方向と平行となって１つのビームに収束される。
【００３９】
前記走査部３４は、Ｘ軸方向とＹ軸方向の双方に対向するように設けられた平板電極であり、各平板電極が概略中空直方体形状をなすように配置してある。そして、この走査部３４に印加するＸ軸方向及びＹ軸方向に対向する各平板電極に印加する電圧を調節することにより、図５に示すように陽子ビームＩＢをＸ軸及びＹ軸に走査する。
【００４０】
次に、前記陽子ビーム制御部３を通過した陽子ビームＩＢが前記測定試料Ｓに照射されることにより発生する放射線Ｒを測定する前記放射線測定部４について説明する。
【００４１】
前記放射線測定部４は、図１及び図３に示すように、陽子ビームＩＢが測定試料Ｓに照射されると、核励起／核反応によりＸ線又はガンマ線などの放射線Ｒが元素に固有のエネルギーで、その反応断面積に応じた量が放出されるのを検出するためのものである。
【００４２】
前記放射線測定部４は、前記陽子ビームＩＢにより測定試料Ｓから生じるガンマ線を検出するガンマ線検出部４１と、前記荷電粒子ビームにより測定試料Ｓから生じるＸ線を測定するＸ線検出部４２と、備えたものである。ガンマ線検出部４１は、リチウムなど軽い元素を測定するために用いられるものであり、前記Ｘ線検出部４２は、主に重元素の測定に用いられる。
【００４３】
また、前記放射線測定部４は、図４に示すように前記パルスレーザ射出部１からパルスレーザＰＬが射出されてから、所定時間経過後にゲートをかけて放射線Ｒの測定を開始するように構成してある。より具体的には、パルスレーザＰＬが金属薄膜Ｆに照射された際に生じる陽子ビームＩＢ以外のＸ線、ガンマ線、電子線等の放射線Ｒが、放射線測定部４に到達した後から、測定を開始し、例えばパルスレーザＰＬが次のパルスに入るまで測定を続けるように構成してある。具体的な数値例としては、前記放射線測定部４は、パルスレーザＰＬが射出されてから１０ｎｓ経過後であって、１００ｎｓ経過前に放射線Ｒの測定が開始されるようにしてある。このように構成することにより、前記測定試料Ｓ由来のＸ線やガンマ線のみを測定することができ、測定精度を向上させることができる。
【００４４】
さらに、本実施形態の測定試料Ｓはリチウム電池の電極材料であるため、リチウムとニッケルについてそれぞれ充電状態と放電状態における密度分布の変化を測定するために、データ蓄積部４３を更に備えている。前記データ蓄積部４３は、前記ガンマ線検出部４１で検出されたガンマ線に基づいて、ＰＩＧＥ法により得られるガンマ線のエネルギースペクトル／空間強度分布データを蓄積すると共に前記リチウムからの核励起ガンマ線強度分布を可視化する。また、前記データ蓄積部４３は、前記Ｘ線検出部４２で検出されるＰＩＸＥ法により得られるX線のエネルギースペクトル／空間分布データを蓄積すると共に前記ニッケルの特性X線強度分布を可視化するよう構成してある。
【００４５】
このように構成された材料分析装置１００によれば、集光径が非常に小さく、高エネルギー、超短パルスレーザＰＬを金属薄膜Ｆに照射することで、金属薄膜Ｆから生成される高エネルギーの陽子ビームＩＢを生成することができ、大型の静電加速器を用いることなく、高エネルギーの陽子ビームＩＢを用いて測定試料Ｓの材料分析を行うことができる。
【００４６】
従って、大型の加速器を用いる必要が無いことから、材料分析装置１００全体をコンパクトに構成する事が可能となり、例えば材料分析装置１００全体を、長さ寸法で数ｍ程度の大きさにすることができる。さらに、研究室規模の施設でＭｅＶクラスのエネルギーを有する陽子ビームＩＢを前記陽子ビーム制御部３で所望のビーム直径に収束させて、測定試料Ｓ上に走査することにより、そこから得られる放射線Ｒから測定試料Ｓのメゾスコピックな構造等を好適に分析することができるようになる。例えば、放電時と充電時のリチウムの密度分布を把握することから、新たに開発された電極材料の分析を行うことができる。
【００４７】
従って、新たな電極を開発した場合に、遠方にある特別な研究施設等に持ち込むことなく、研究室ですぐに材料分析を行うことが可能となり、リチウム電池等の評価、開発のスピードを向上させることができる。
【００４８】
その他の実施形態について説明する。
【００４９】
前記陽子ビーム制御部３は、荷電粒子の有するエネルギーが異なる場合でも最終的に収差がなく同一点に収束させることができるアクロマティックな収束系であればその他のものであっても構わない。
【００５０】
前記実施形態では、測定試料はリチウム電池の電極材料であるリチウムやニッケルを対象としていたが、その他の元素を対象としてもよい。例えば、本発明の材料分析装置は、高エネルギーの荷電粒子ビームを用いることができるので、水素、ベリリウム、ホウ素などの軽元素を対象にした場合でも好適に測定を行うことができる。
【００５１】
前記金属薄膜の構成を変化させることで、陽子ビームではなく、重水素や炭素ビームなどの荷電粒子ビームを用いてもかまわない。また、荷電粒子ビームの収束は磁場によるものだけでなく、電場による収束を行っても構わない。
【００５２】
さらに前記レーザ透過窓等に汚れが付着しにくくするには、前記レーザ導入部内や凹面鏡前面に磁場を印加可能に構成し、前記レーザ透過窓や凹面鏡に入射しようとするイオンの軌道を曲げ、当該レーザ透過窓や凹面鏡に到達しないようにすることが挙げられる。また、レーザ導入部に低圧ガスを導入するとともに、前記レーザ導入部と前記真空室との接続部において差動排気を行うようにすることで、イオンなどが前記真空室からレーザ導入部に侵入しないようにしても構わない。
【００５３】
その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な変形や実施形態の組み合わせを行ってもかまわない。
【符号の説明】
【００５４】
１００・・・材料分析装置
１    ・・・パルスレーザ射出部
２    ・・・陽子ビーム生成部（荷電粒子ビーム生成部）
２１  ・・・レーザ導入部
２１１・・・レーザ透過窓
２２  ・・・凹面鏡
２３  ・・・ロール機構
２３１・・・第１ロール
２３２・・・第２ロール
２４  ・・・生成部ピンホール
３    ・・・陽子ビーム制御部（荷電粒子ビーム制御部）
３１  ・・・エネルギー分散部
３２  ・・・収束部
３２１・・・スリットアレイ
３２２・・・四重極磁気レンズアレイ
３３  ・・・結合部
３４  ・・・走査部
４    ・・・放射線測定部
Ｆ    ・・・金属薄膜
ＰＬ  ・・・パルスレーザ
ＩＢ  ・・・陽子ビーム（荷電粒子ビーム）
Ｓ    ・・・測定試料
Ｒ    ・・・放射線
【図１】
2013088202.tif 000003
【図２】
2013088202.tif 000004
【図３】
2013088202.tif 000005
【図４】
2013088202.tif 000006
【図５】
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【図６】
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