(57)【要約】      （修正有）【課題】チョクラルスキー法により育成したサファイア単結晶への不純物の混入や、サファイア単結晶内の気泡等の発生を抑制することができるサファイア単結晶の育成装置を提供する。【解決手段】ガス供給手段６０が、保温部材１７の下側開口１７Ａから、軸体１２ａに沿って坩堝１０と保温部材１７との間隙に向けて希ガスを流すことで、軸体１２ａの側面から坩堝１０の側面を流れた後に上側開口１７Ｂを通過して間隙から流出する希ガスの流れを形成する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
サファイア原料融液を保持する坩堝と、
該坩堝の下方に配置されて当接した、該坩堝を保持する坩堝保持部材と、
サファイア種結晶を保持して上下動し、前記坩堝内の前記サファイア原料融液に前記サファイア種結晶を接触させた後に上昇させることで、該サファイア種結晶に連続したサファイア単結晶体を引き上げるための引き上げ機構と、
前記坩堝保持部材が挿通した下側開口、および前記引き上げ機構によって上下動する前記サファイア種結晶が通過する上側開口を有する、前記坩堝の周囲を囲む保温部材と、
高周波電流が流れることで前記坩堝を発熱させてサファイア原料を溶融させ、前記坩堝内に前記サファイア原料融液を保持させるための、前記保温部材を介して前記坩堝の周囲に配置された誘導コイルと、
前記坩堝の周辺部分に希ガスを供給するためのガス供給手段とを備えたサファイア単結晶育成装置であって、
前記坩堝保持部材は、前記保温部材の前記下側開口に挿通された、前記坩堝の外径よりも小さい外径を有する軸体と、該軸体の上端部に設けられた、前記軸体の外径よりも大きく、かつ前記坩堝の外径よりも小さい外径を有する、前記坩堝が載置された坩堝載置体とを備え、
前記ガス供給手段は、前記保温部材の前記下側開口から、前記軸体に沿って前記坩堝と前記保温部材との間隙に向けて前記希ガスを流すことで、前記軸体の側面から前記坩堝の側面を流れた後に前記上側開口を通過して前記間隙から流出する前記希ガスの流れを形成することを特徴とするサファイア単結晶育成装置。
【請求項２】
前記軸体の中心軸に一致する仮想線が、前記下側開口の中心および前記上側開口の中心を通過するとともに、前記下側開口の内径および前記上側開口の内径が、前記坩堝の外径よりも小さいことを特徴とする請求項１記載のサファイア単結晶育成装置。
【請求項３】
前記坩堝保持部材は、前記坩堝載置体に前記坩堝が載置された状態で、該坩堝ととともに前記軸体の中心軸周りに回転することを特徴とする請求項１または２記載のサファイア単結晶育成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サファイア単結晶育成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
サファイア単結晶の育成方法として、坩堝を高温に加熱して、この坩堝に投入したサファイア原料を溶融し、坩堝内のサファイア原料融液の液面に上方からサファイア種結晶を接触させた後に上昇させることで、サファイア種結晶に連なる長尺の単結晶体を育成する、いわゆるチョクラルスキー法と呼ばれる単結晶育成方法が、従来から実施されている。
【０００３】
チョクラルスキー法によるサファイア単結晶育成では、坩堝の周囲に保温部材が配置され、その周囲に高周波電流が流される誘導コイルが配されており、この誘導コイルに高周波電流を流すことにより生じる誘導加熱によって坩堝が発熱し、坩堝内のサファイア原料が溶融される。チョクラルスキー法では、サファイア種結晶の上昇に伴い、このサファイア原料融液から引き上げられるようにサファイア単結晶体が成長する。
【０００４】
例えば特許文献１には、従来のサファイア単結晶の育成装置の一例が開示されている。従来のサファイア単結晶の育成装置では、放熱による坩堝の温度低下を抑制するため、および、引き上げ中のサファイア単結晶からの過度な放熱を抑制するために、坩堝と誘導コイルとの間に、例えばジルコニア等のセラミックスやカーボンからなる耐熱性の保温部材が配置されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−１９３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
サファイア単結晶の育成では、サファイア原料を溶融させるために、坩堝は２０００℃以上の高温に加熱される。坩堝を効率的に保温するためにジルコニア等のセラミックスからなる保温部材をこの坩堝に近接して配置した場合には、この保温部材も２０００℃近くの温度まで熱せられることになる。このように高温に熱せられた場合、保温部材から、少量ではあるがアウトガスが発生することがあった。また、溶融された高温のアルミナ原料からも酸素ガスが放出され、この酸素ガスがジルコニア等からなる保温部材の表面の金属原子と反応し、金属酸化物となって脱粒して、坩堝周辺の雰囲気に放出されることもあった。これらアウトガスや脱粒した微粒子等のパーティクルが坩堝内の溶融サファイア原料に混入すると、サファイア単結晶内の不純物やサファイア単結晶内に発生する気泡の原因となっていた。本発明は、かかる問題点を解決するためになされた発明である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、サファイア原料融液を保持する坩堝と、該坩堝の下方に配置されて当接した、該坩堝を保持する坩堝保持部材と、サファイア種結晶を保持して上下動し、前記坩堝内の前記サファイア原料融液に前記サファイア種結晶を接触させた後に上昇させることで、該サファイア種結晶に連続したサファイア単結晶体を引き上げるための引き上げ機構と、前記坩堝保持部材が挿通した下側開口、および前記引き上げ機構によって上下動する前記サファイア種結晶が通過する上側開口を有する、前記坩堝の周囲を囲む保温部材と、高周波電流が流れることで前記坩堝を発熱させてサファイア原料を溶融させ、前記坩堝内に前記サファイア原料融液を保持させるための、前記保温部材を介して前記坩堝の周囲に配置された誘導コイルと、前記坩堝の周辺部分に希ガスを供給するためのガス供給手段とを備えたサファイア単結晶育成装置であって、前記坩堝保持部材は、前記保温部材の前記下側開口に挿通された、前記坩堝の外径よりも小さい外径を有する軸体と、該軸体の上端部に設けられた、前記軸体の外径よりも大きく、かつ前記坩堝の外径よりも小さい外径を有する、前記坩堝が載置された坩堝載置体とを備え、前記ガス供給手段は、前記保温部材の前記下側開口から、前記軸体に沿って前記坩堝と前記保温部材との間隙に向けて前記希ガスを流すことで、前記軸体の側面から前記坩堝の側面を流れた後に前記上側開口を通過して前記間隙から流出する前記希ガスの流れを形成するサファイア単結晶育成装置を提供する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のサファイア単結晶育成装置によれば、保温部材の下側開口から、坩堝と保温部材との間隙に向けて希ガスを流すことで、坩堝の側面を流れた後に保温部材の上側開口を通過して間隙から流出する希ガスの流れを形成することから、保温部材から放出されたアウトガスや保温部材から脱粒した微粒子を、坩堝と保温部材との間隙から坩堝の上方へと排出することができ、育成したサファイア単結晶への不純物の混入や、サファイア単結晶内の気泡等の発生を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明のサファイア単結晶育成装置の一実施形態の例の構成を示す概略構成図である。
【図２】図１に示すサファイア単結晶育成装置が備える、保温部材を拡大して示す断面図である。
【図３】本発明のサファイア単結晶育成装置の他の実施形態について説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明のサファイア単結晶育成装置の一実施形態について説明する。図１は、本発明のサファイア単結晶育成装置１（以下、育成装置１ともいう。）の概略構成図である。
【００１１】
育成装置１は、坩堝１０、坩堝１０の下方に配置されて坩堝１０に当接した、坩堝１０を保持する坩堝保持部材１２と、育成室１６、保温部材１７、保温材部１７を介して坩堝１０の側壁１０ａを囲むように配置された誘導コイル３２、この誘導コイル３２に交流電流を流すための高周波電源３０、結晶引き上げ手段４０（以降、単に引き上げ手段４０ともいう）、ガス供給手段６０、排気手段７０、坩堝回転機構８０、および制御部５０を有して構成されている。
【００１２】
保温部材１７は、坩堝保持部材１２が挿通した下側開口１７Ａ、および引き上げ手段４０によって上下動するサファイア種結晶１３が通過する上側開口１７Ｂを有する。引き上げ手段４０、高周波電源３０、ガス供給手段６０、排気手段７０、および坩堝回転機構８０には、制御部５０が接続されている。制御部５０は、ＣＰＵとメモリとを備えた例えば公知のコンピュータからなり、制御部５０が、育成装置１全体の動作を制御する。
【００１３】
坩堝１０は、例えばイリジウム（Ｉｒ）からなる、側壁１０ａの断面が円環状の容器体である。この坩堝１０には、サファイア単結晶の原料である酸化アルミニウム粉末が投入され、さらに、坩堝１０自体の発熱によって、この酸化アルミニウムが溶融されてなるサファイア原料融液が保持される。
【００１４】
誘導コイル３２は例えば銅からなり、高周波電源３０に接続されている。誘導コイル３
２は、坩堝１０の周囲に配置されており、高周波電源３０から高周波電圧が印加されて高周波電流が流れる。誘導コイル３２の高周波電流に起因した電磁界によって、坩堝１０の表面に渦電流が流れ、坩堝１０が発熱する。
【００１５】
保温部材１７は、坩堝１０の周囲を囲むように配置された、横断面が円環状の部材であり、例えばジルコニアを主成分としたセラミックスからなる。保温部材１７は上側開口１７Ｂを有し、この上側開口１７Ｂに引き上げ手段４０の引き上げ軸４２が挿通されている。引き上げ軸４２も、例えばジルコニアを主成分としたセラミックスからなる。サファイア単結晶の育成の際、引き上げ軸４２の下端には、サファイア単結晶育成の基点となる、サファイア種結晶１３（以降、種結晶１３ともいう）が保持される。種結晶１３は、高純度のサファイア単結晶体である。
【００１６】
結晶引き上げ部４０は、引き上げ軸４２と、この引き上げ軸４２を図中の上下方向に移動させる、引き上げ機構部４４とを備えて構成されている。引き上げ機構部４４は、図示しないモーター等の動力源と、この動力源によって駆動して引き上げ軸４２を上下方向に移動させる図示しない機構部とを有している。サファイア単結晶育成の際、種結晶１３は引き上げ軸４２の先端（図１中の下端）に保持されて、坩堝１０の開口１１から、先端に種結晶１３が取り付けられた引き上げ軸４２が坩堝１０内に挿入され、坩堝１０に貯留されたサファイア原料融液の液面に種結晶１３が接触する。引き上げ軸４２は、坩堝１０の開口１１の中心を通る中心軸Ｃに対応する位置に配置されており、種結晶１３の一部が中心軸Ｃに対応する位置に浸漬されて、種結晶１３とサファイア原料融液とが接触する。
【００１７】
保温部材１７はまた、下側開口１７Ａを有し、この下側開口１７Ａに坩堝保持部材１２が挿通されている。坩堝保持部材１２は、保温部材１７の下側開口１７Ａに挿通された、坩堝１０の外径よりも小さい外径を有する軸体１２ａと、軸体１２ａの上端部に設けられた、軸体１２ａの外径よりも大きく、かつ坩堝１０の外径よりも小さい外径を有する、坩堝１０が載置された坩堝載置体１２ｂとを備えている。軸体１２ａおよび坩堝載置体１２ｂも、例えばジルコニアを主成分としたセラミックスからなる。坩堝保持部材１２の軸体１２ａは、坩堝回転機構８０に接続されている。坩堝回転機構８はモータ等の駆動手段を備えており、軸体１２ａと坩堝載置体１２ｂとを、軸体１２ａの中心軸周りに回転させることで、坩堝１０を回転させる。軸体１２の中心軸に一致する仮想線Ｃは、下側開口１７Ａの中心および上側開口１７Ｂの中心を通過する。このように、坩堝保持部材１２は、坩堝載置体１２ｂに坩堝１０が載置された状態で、坩堝１０ととともに軸体１２の中心軸周りに回転する。
【００１８】
このように坩堝１０は周囲を保温部材１７によって囲まれており、坩堝１０、保温部材１７、誘導コイル３２は、金属製の筐体からなる育成室１６内に配置されている。ガス供給手段６０は、図示しないガスボンベ、ガス流量計を備えており、ガス配管６２を介して、育成室１６内に希ガスを流入させる。本実施形態では、ガス供給手段６０にはアルゴン（Ａｒ）ガスボンベを備えており、ガス供給管６２を介して育成室１６内にアルゴン（Ａｒ）ガスが送られる。また、排気部７０は、例えば図示しない排気ポンプ等を備えている。排気部７０は、排気管７２を介して育成室１６に接続されており、育成室１６内の気体を排気管７２を介して排気する。
【００１９】
ガス供給管６２の流出口６２ａは複数あり、流出口６２ａの少なくとも１つが、保温部材１７の下側開口１７Ａの近傍において、この下側開口１７Ａと対向するように配置されている。ガス供給手段６０は、保温部材１７の下側開口１７Ａから、軸体１２ａに沿って坩堝１０と保温部材１７との間隙に向けて希ガス（本実施形態ではアルゴンガス）を流す。また、排気管７２の吸入口７２ａは、保温部材１７の上側開口１７Ｂの近傍において、上側開口１７Ｂと対向するように配置されている。ガス供給手段６０は、流出口６２ａから希ガスを流出させ、軸体１２ａの側面から坩堝１０の側面を流れた後に上側開口１７Ｂを通過して間隙から流出する、希ガスの流れを形成する。
【００２０】
サファイア原料を溶融させるために、坩堝を２０００℃以上の高温に加熱すると、ジルコニア等のセラミックスからなる保温部材１７も、２０００℃近くの高温となる。高温に熱せられた保温部材１７からは、少量ではあるがアウトガスが発生したり、溶融された高温のアルミナ原料から酸素ガスが放出されることで、この酸素ガスがジルコニア等のセラミックスの表面の金属原子と反応し、酸化物となって脱粒し、坩堝１０の周辺雰囲気に放出される場合もある。育成装置１では、軸体１２ａおよび坩堝載置体１２ｂの側面から坩堝１０の側面を流れた後に上側開口１７Ｂを通過して間隙から流出する希ガスの流れによって、これらアウトガスや、脱粒した微粒子等のパーティクルは、上側開口１７Ｂを通過して間隙から排出され、上側開口１７Ｂ近傍の吸入口７２ａを通って排気部７０によって排気される。育成装置１では、保温部材１７からのアウトガスや脱粒した微粒子等のパーティクルに起因する、成長したサファイア単結晶内への不純物の混入や、サファイア単結晶内の気泡の発生を抑制することができる。
【００２１】
なお、育成装置１では、軸体１２ａの中心軸に一致する仮想線Ｃが、下側開口１７Ａの中心および上側開口１７Ｂの中心を通過するとともに、下側開口１７Ａの内径および上側開口１７Ｂの内径が、坩堝１０の外径よりも小さくなっている。例えば、下側開口１７Ａの内径の大きさを、坩堝１０近傍部分での保温部材１７の内径と同様の大きさとした場合や、軸体１２ａと下側開口１２Ａの中心位置がすれて、軸体１２ａと下側開口１２Ａの内周面との離間距離が部分的に大きい場合など、下側開口１７Ａの近傍において乱流が生じやすい。また、上側開口１７Ｂを比較的大きくした場合なども、この上側開口１７Ｂの近傍において乱流が発生し易い。本実施形態では、軸体１２ａの中心軸に一致する仮想線Ｃが、下側開口１７Ａの中心および上側開口１７Ｂの中心を通過するとともに、下側開口１７Ａの内径および上側開口１７Ｂの内径が、坩堝１０の外径よりも小さいので、下側開口１７Ａや上側開口１７Ｂの近傍における乱流の発生を抑制している。
【００２２】
図２は、育成装置１が備える保温部材１７の例を拡大して示す断面図である。保温部材１７は、それぞれが貫通孔を有する、複数の部分保温部材１９ａ〜１９ｆが積み上げられて構成されている。部分保温部材１９ａ〜１９ｂは、ジルコニア原料粉末を加圧成型してなる生成型体を焼成した後、研磨等によって高精度に成型する、公知のセラミック部材製造工程を経て製造することができる。
【００２３】
また、図１に示すように、保温部材１７の内周面の断面線は、下側開口１７Ａから上側開口１７Ｂに向けて、滑らかな曲線状とされている。保温部材１７の内周面に顕著な段差があれば、その段差部分で希ガスの流れに剥離が生じて乱流が発生し易い。本実施形態では、このような、保温部材１７の内周面の段差における乱流の発生を抑制している。なお、図３は、サファイア単結晶育成装置の他の実施形態の例について説明する図である。図３において、図１と対応する部材については、図１と同じ図および符号を用いて示している。希ガスの流れが十分に小さい場合など、保温部材１７の内周面における希ガスの乱流が十分に無視できる場合など、保温部材１７の内周面の断面線を必ずしも滑らかな曲線状とする必要はなく、図３に示すように段差状としてもよい。図３に示す例では、保温部材１７の内周面を高精度に成型・研磨する必要がないので、育成装置１が比較的安価に構成できる。
【００２４】
また、坩堝載置体１２ｂが、坩堝１０の外形に対して大きく張り出している場合などは、この張り出した部分において希ガスの流れの剥離が生じやすい。坩堝載置体１２ｂの外径を、坩堝１０の外径よりも小さくすることで、乱流の発生を抑制している。また、図１に示すように、坩堝１０が載置された坩堝載置体１２ｂの表面の断面線も、保温部材１７の内周面の断面線と同様に滑らかな曲線状とされている。これにより、坩堝載置体１２ｂ近傍部分での乱流の発生を抑制している。
【００２５】
また、坩堝保持部材１２は、坩堝載置体１２ｂに坩堝１０が載置された状態で、坩堝１０ととともに軸体１２ａの中心軸周りに回転する。この回転に伴って、ガス供給管６２の流出口６２ａから流出した希ガスは、軸体１２ａの表面にひきずられるように流れ、坩堝１０と保温部材１７との間隙に形成される希ガスの流れに、軸体１２ａの中心軸周りに回転する速度成分が付加される。これにより、坩堝１０と保温部材１７との間隙において、坩堝１０の周方向全体にわたって、軸体１２ａの側面から坩堝１０の側面を流れた後に上側開口１７Ｂを通過して間隙から流出する、希ガスの流れを形成することができる。
【００２６】
サファイア単結晶育成装置１におけるサファイア単結晶の育成では、まず坩堝１０内に、サファイア単結晶の原料である酸化アルミニウム粉末が投入される。次に、排気部７０によって、ガス排気管７２を介して育成室１６内の気体を排気した後、ガス供給手段６０により、ガス供給管６２を介して育成室１６内に継続してアルゴンガスを供給しながら、排気部７０によって排気を継続する。この際、坩堝回転機構８０によって、軸体１２ａの中心軸周りの回転が継続して実施される。
【００２７】
ガス供給管６２の流出口６２ａの少なくとも１つは、保温部材１７の下側開口１７Ａの近傍において、この下側開口１７Ａと対向するように配置されており、排気管７２の吸入口７２ａは、保温部材１７の上側開口１７Ｂの近傍において、上側開口１７Ｂと対向するように配置されている。ガス供給手段６０による希ガスの供給および排気手段７０による排気によって、軸体１２ａの側面から坩堝１０の側面を流れた後に上側開口１７Ｂを通過して間隙から流出する、希ガスの流れが形成される。以降、このガス供給手段６０による希ガスの供給、および排気手段７０による排気を継続し、上記希ガスの流れをサファイア単結晶の育成が終了するまで、継続して実施する。
【００２８】
育成室１６がアルゴンガス雰囲気となり、軸体１２ａの側面から坩堝１０の側面を流れた後に上側開口１７Ｂを通過して間隙から流出する希ガスの流れが形成された状態で、高周波電源３０によって誘導コイル３２に高周波電流を流し、坩堝１０の側壁を発熱させる。坩堝１０が発熱して高温となることで、坩堝１０内のサファイア単結晶原料が溶融し、溶融したサファイア単結晶原料（サファイア原料融液）が坩堝１０によって保持された状態となる。
【００２９】
このように、サファイア原料融液が坩堝１０に保持された状態で、坩堝１０内のサファイア原料融液の液面に、種結晶１３が接触させられる。種結晶１３は、引き上げ軸４２の先端に保持されて、坩堝１０の開口１１から、先端に種結晶１３が取り付けられた引き上げ軸４２が坩堝１０内に挿入されて、坩堝１０の溶融原料の液面に種結晶１３が接触する。引き上げ軸４２は、坩堝１０の開口１１の中心を通る中心軸Ｃに対応する位置に配置されており、種結晶１３の一部が中心軸Ｃに対応する位置においてサファイア原料融液に接触する。
【００３０】
種結晶１３をサファイア原料融液に接触させた後、引き上げ軸４２は、中心軸Ｃを中心に回転しながら種結晶１３を上方に上昇させる。これにより、種結晶１３を起点に、溶融原料の単結晶（サファイア単結晶体１５）が上方に引き上げられるように成長する。
【００３１】
サファイアのように、赤外線や可視光に対して比較的高い透過率を有する結晶では、結晶の内部を輻射熱が伝熱し易く、サファイア単結晶体１５を伝わって坩堝１０内のサファイア原料融液から逃げる熱量が比較的大きい。サファイア単結晶を引き上げ法によって成長させる場合に、坩堝１０の周辺は、比較的温度が低下し易い。坩堝１０の周辺の温度低
下を抑制するには、保温部材１７を坩堝１０になるべく近接して配置したり、坩堝１０の周囲を全体的になるべく広く包むように、保温部材１７を大きくするといった手段が考えられる。しかしながら、このように保温部材１７を坩堝１０に近接させたり、保温部材１７を大きくした場合、上述した保温部材１７から発生するアウトガスやパーティクルが多くなり易く、また、坩堝１０に保持されたサファイア原料融液に、パーティクル等が入り易くなってしまう。
【００３２】
本実施形態では、保温部材１７を配置して、坩堝１０の周辺の温度低下を抑制しつつ、間隙に形成する希ガスの流れによって、サファイア単結晶体への不純物の混入や気泡の発生を抑制している。このため本発明によれば、保温部材１７を大きくしたり、坩堝１０と保温部材１７との間隙を狭くしても、サファイア原料融液内へのパーティクル等の混入が少ないので、保温部材１７を大きく、かつ坩堝１０との距離を近くして、坩堝１０周辺の温度低下を保温部材１７によって効果的に抑制することができる。本発明によれば、例えばアフターヒータ部材や、輻射熱の拡散を抑制する反射鏡等の機構を設けることなく、保温部材１７のみの比較的安価な構成で、坩堝１０周囲の温度低下を十分に抑制することができる。
【００３３】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の各種実施形態に限定されるものでなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良および変更を行なってもよいのはもちろんである。
【符号の説明】
【００３４】
１  サファイア単結晶育成装置
８  坩堝回転機構
１０  坩堝
１２  坩堝保持部材
１２ａ  軸体
１２ｂ  坩堝載置体
１３  種結晶
１６  育成室
１７  保温部材
１７Ａ  下側開口
１７Ｂ  上側開口
３０  高周波電源
３２  誘導コイル
４０  結晶引き上げ機構
５０  制御部
６０  ガス供給手段
７０  排気手段
８０  坩堝回転機構
【図１】
2013177280.tif 000003
【図２】
2013177280.tif 000004
【図３】
2013177280.tif 000005