(57)【要約】【課題】初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上となるような高抵抗試料についても、抵抗と静電容量との安定した測定を行い、劣化前後の測定結果から試料の劣化の程度を判定可能な試料特性評価装置及び特性評価方法を提供する。【解決手段】周波数可変の振幅が０．２Ｖ以上となる交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を試料へ印加する評価電圧印加手段と、評価電圧印加時に試料を流れる評価電流を計測する評価電流計測手段と、評価電圧と評価電流の関係から試料の抵抗を求める演算手段と、該演算手段の結果により求められた初期試料の抵抗と劣化後試料の抵抗とから試料の劣化の程度を判定する劣化判定手段とを備える。【選択図】図１
2013054172.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上である初期試料と劣化後の試料とに対して周波数可変の０．２Ｖ以上の交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を印加する評価電圧印加手段と、評価電圧印加時に試料を流れる評価電流を計測する評価電流計測手段と、評価電圧と評価電流の関係から試料の抵抗を求める演算手段と、該演算手段の結果により求められた初期試料の抵抗と劣化後試料の抵抗とから試料の劣化の程度を判定する劣化判定手段とを備えることを特徴とする電子写真用感光体に用いる試料の特性評価装置。
【請求項２】
初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上である初期試料と劣化後の試料とに対して周波数可変の振幅が０．２Ｖ以上となる交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を印加する評価電圧印加手段と、評価電圧印加時に試料を流れる評価電流を計測する評価電流計測手段と、評価電圧と評価電流の関係から試料の静電容量を求める演算手段と、該演算手段の結果により求められた初期試料の静電容量と劣化後試料の静電容量とから試料の劣化の程度を判定する劣化判定手段とを備えることを特徴とする電子写真用感光体に用いる試料の特性評価装置。
【請求項３】
請求項１又は２の電子写真用感光体に用いる試料の特性評価装置において、
外部から試料が受けるノイズを遮断するノイズシールド部材を備えることを特徴とする電子写真用感光体に用いる試料の特性評価装置。
【請求項４】
初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上である初期試料と劣化後の試料とに対して周波数可変の振幅が０．２Ｖ以上の交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を試料へ印加する評価電圧印加行程と、評価電圧印加時に試料を流れる評価電流を計測する評価電流計測行程と、評価電圧と評価電流の関係から試料の抵抗を求める演算行程と、該演算行程で得られた結果により求められた初期試料の抵抗と劣化後の試料の抵抗とから試料の劣化の程度を判定する劣化判定行程とを行うことを特徴とする電子写真用感光体に用いる試料の特性評価方法。
【請求項５】
初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上である初期試料と劣化後の試料とに対して周波数可変の振幅が０．２Ｖ以上の交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を試料へ印加する評価電圧印加行程と、評価電圧印加時に試料を流れる評価電流を計測する評価電流計測行程と、評価電圧と評価電流の関係から試料の静電容量を求める演算行程と、該演算手段の結果により求められた初期試料の静電容量と劣化後試料の静電容量とから試料の劣化の程度を判定する劣化判定行程とを行うことを特徴とする電子写真用感光体に用いる試料の特性評価方法。
【請求項６】
請求項４又は５の電子写真用感光体に用いる試料の特性評価方法において、
上記初期試料と劣化後の試料を外部から受けるノイズを遮断するノイズシールド部材内に配置することを特徴とする特性評価方法。
【請求項７】
請求項４、５又は６の電子写真用感光体に用いる試料の特性評価方法において、
上記初期試料と劣化後の試料とに対して、上記評価電圧印加行程と上記評価電流測定行程とを３サイクル以上行うことを特徴とする電子写真用感光体に用いる試料の特性評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複写機、レーザープリンタなどの電子写真プロセスを応用した画像形成装置に搭載される電子写真用感光体に用いられる試料の特性評価装置及び特性評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子写真用感光体は、複写機、レーザープリンタなどの電子写真プロセスを応用した画像形成装置において、最も重要な構成要素の一つであり、画像形成装置本体の性能を引き出すために、様々な特性を満足する必要がある。そのため、電子写真用感光体は出荷前に電子写真に関する様々な特性の検査が行われている。また、新規の電子写真用感光体として、新規の試料を開発する場合には、開発過程において試作した試料の電子写真に関する様々な特性についての評価が行われている。電子写真用感光体や電子写真用感光体に用いられる試料の特性評価装置については、種々提案されており、例えば、特許文献１には、感光体の抵抗、静電容量、前記抵抗と前記静電容量から求められる損失係数の特性測定方法が記載されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、特許文献１のような電子写真用感光体の特性測定方法では、比抵抗ρ＜１０９［Ω・ｍ］の低抵抗の試料については測定可能であるが、特許文献２に記載されているような比抵抗ρ≧１０９［Ω・ｍ］の高抵抗の試料については、交流電圧を印加した時に試料を流れる電流が微小となる。このため、ＳＮ比が低くなり、ノイズの影響が測定結果へと表れ易くなるので、安定した測定を行う事が難しくなる。しかし、特許文献１には、その点に関する記載や示唆はなく、問題として認識されていなかった。
【０００４】
本発明は、上記問題点に鑑みなされたものである。その目的は、初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上となるような高抵抗試料についても、抵抗と静電容量との安定した測定を行い、劣化前後の測定結果から試料の劣化の程度を判定可能な試料特性評価装置及び特性評価方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するため、請求項１の電子写真用感光体に用いる試料の特性評価装置は、初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上である初期試料と劣化後の試料とに対して周波数可変の振幅が０．２Ｖ以上となる交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を印加する評価電圧印加手段と、評価電圧印加時に試料を流れる評価電流を計測する評価電流計測手段と、評価電圧と評価電流の関係から試料の抵抗を求める演算手段と、該演算手段の結果により求められた初期試料の抵抗と劣化後試料の抵抗とから試料の劣化の程度を判定する劣化判定手段とを備えることを特徴とする。
請求項２の電子写真用感光体に用いる試料の特性評価装置は、初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上である初期試料と劣化後の試料とに対して周波数可変の振幅が０．２Ｖ以上となる交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を試料へ印加する評価電圧印加手段と、評価電圧印加時に試料を流れる評価電流を計測する評価電流計測手段と、評価電圧と評価電流の関係から試料の静電容量を求める演算手段と、該演算手段の結果により求められた初期試料の静電容量と劣化後試料の静電容量とから試料の劣化の程度を判定する劣化判定手段とを備えることを特徴とする。
請求項４の電子写真用感光体に用いる試料の特性評価方法は、初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上である初期試料と劣化後の試料とに対して周波数可変の振幅が０．２Ｖ以上の交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を試料へ印加する評価電圧印加行程と、評価電圧印加時に試料を流れる評価電流を計測する評価電流計測行程と、評価電圧と評価電流の関係から試料の抵抗を求める演算行程と、該演算行程で得られた結果により求められた初期試料の抵抗と劣化後の試料の抵抗とから試料の劣化の程度を判定する劣化判定行程とを行うことを特徴とする。
請求項５の電子写真用感光体に用いる試料の特性評価方法は、初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上である初期試料と劣化後の試料とに対して周波数可変の振幅が０．２Ｖ以上の交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を試料へ印加する評価電圧印加行程と、評価電圧印加時に試料を流れる評価電流を計測する評価電流計測行程と、評価電圧と評価電流の関係から試料の静電容量を求める演算行程と、該演算手段の結果により求められた初期試料の静電容量と劣化後試料の静電容量とから試料の劣化の程度を判定する劣化判定行程とを行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００６】
本発明は、初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上となるような高抵抗試料についても、抵抗と静電容量との安定した測定を行い、劣化前後の測定結果から試料の劣化の程度を判定可能な試料特性評価装置及び特性評価方法を提供することができるという優れた効果がある。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本実施形態に係る特性評価装置の概略模式図。
【図２】ＤＣ電圧＝５Ｖ、ＡＣ電圧＝０．１Ｖ、測定サイクル数１回、シールドボックス未使用の場合のインピーダンス測定結果を示す特性図。
【図３】ＤＣ電圧＝５Ｖ、ＡＣ電圧＝０．２Ｖ、測定サイクル数１回、シールドボックス未使用の場合のインピーダンス測定結果を示す特性図。
【図４】ＤＣ電圧＝５Ｖ、ＡＣ電圧＝０．２Ｖ、測定サイクル数１回、シールドボックス使用の場合のインピーダンス測定結果を示す特性図。
【図５】ＤＣ電圧＝５Ｖ、ＡＣ電圧＝０．２Ｖ、測定サイクル数３回、シールドボックス未使用の場合のインピーダンス測定結果を示す特性図。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、本発明を適用した電子写真用感光体に用いる試料の特性評価装置の実施形態の一例について説明する。ここで、高抵抗試料とは、初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上である試料であり、その材質、大きさ、形状、構造などについては特に制限はない。前記材質としては、例えば、アモルファスシリコン、セレン、ＣｄＳ、ＺｎＯ等の無機感光体；ポリシラン、フタロポリメチン等の有機感光体（ＯＰＣ）などの感光体に用いる材質が挙げられる。前記大きさとしては、後述するノイズシールド部材を使用した測定を行う際には、試料を収容するノイズシールド部材の大きさ、仕様などに応じて適宜選択するとよい。
【０００９】
図１は、本実施形態に係る特性評価装置の概略模式図である。なお、概略図は一例であってこれに限定されるものではない。図１に示す特性評価装置は、交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を高抵抗試料１へと印加する評価電圧印加手段と、評価電圧印加時に高抵抗試料１を流れる評価電流を計測する評価電流計測手段と、試料の初期と劣化後それぞれの評価電流と評価電圧との関係から、高抵抗試料１の初期の抵抗と静電容量、及び高抵抗試料１の劣化後の抵抗と静電容量を求める演算手段とを有するインピーダンス測定解析システム４を備えている。また、この特性評価装置は、前記演算手段により求めた試料の初期の抵抗と静電容量、及び試料の劣化後の抵抗と静電容量から、高抵抗試料１の劣化の程度を判定する劣化判定手段５、高抵抗試料１への外部からのノイズを遮断するノイズシールド部材６を備えている。この試料特性評価装置において、インピーダンス測定解析システム４内の評価電圧印加手段のＨｉ端子は高抵抗試料１のＡｕ電極２と接続され、Ｌｏ端子は高抵抗試料１のＡｌ電極３と接続されており、評価電圧印加手段からの評価電圧が高抵抗試料１に印加される。
【００１０】
上記評価電圧印加手段は、前記試料に複数の周波数で交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を印加する手段である。前記評価電圧印加手段としては、前記試料に周波数可変で振幅が０．２Ｖ以上となる交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を印加することができれば、特に制限はなく、公知の電圧印加手段の中から適宜選択することができる。
【００１１】
上記評価電流計測手段は、複数の周波数の評価電圧印加時に試料を流れる評価電流を計測する手段である。前記評価電流計測手段としては、前記試料を流れる評価電流を計測することができるものであれば、特に制限はなく、公知の電流計測手段の中から適宜選択することができる。
【００１２】
上記演算手段は、前記評価電圧と前記評価電流の関係から、各周波数のインピーダンスを算出する。複数の周波数でそれぞれ算出したインピーダンスから、高抵抗試料１の抵抗と静電容量を推定して求める。この一連の工程を、高抵抗試料１の初期と劣化後にそれぞれ行い、高抵抗試料１の初期の抵抗と静電容量、及び高抵抗試料１の劣化後の抵抗と静電容量を求める。前記演算手段としては、特に制限はなく、公知の演算手段の中から適宜選択することができる。
【００１３】
上記劣化判定手段は、前記演算手段により求めた高抵抗試料１の初期の抵抗、及び高抵抗試料１の劣化後の抵抗から、｜劣化後の抵抗−初期の抵抗｜／初期の抵抗×１００を算出した結果が所定値以上の場合に、試料の劣化判定をＮＧと判定する。もしくは、上記劣化判定手段は、前記演算手段により求めた高抵抗試料１の初期の静電容量、及び高抵抗試料１の劣化後の静電容量から、｜劣化後の静電容量−初期の静電容量｜／初期の静電容量×１００を算出した結果が所定値以上の場合に、試料の劣化判定をＮＧと判定する。試料の劣化を判断する前記所定値は、抵抗と静電容量のそれぞれについて設定することが可能である。また、前記所定値は使用する試料の処方によって異なるため、適宜選択することができる。前記劣化判定手段としては、特に制限はなく、公知の劣化判定手段の中から適宜選択することができる。
【００１４】
上記ノイズシールド部材６は、試料を収容し、外部から高抵抗試料１が受けるノイズを遮断する。前記ノイズシールド部材としては、試料を収容し、外部から試料が受けるノイズを遮断することができれば、特に制限はなく、公知のノイズシールド部材の中から適宜選択することができる。
【実施例】
【００１５】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。以下に示す比較例及び実施例では、図１のような試料特性評価装置を用いて試料の特性評価を行った。前記試料特性評価装置において、評価電圧印加手段と評価電流計測手段と演算手段を有するｓｏｌａｒｔｒｏｎ社製のインピーダンス測定解析システムを、劣化判定手段として内製品の劣化評価ソフトを、ノイズシールド部材として東陽テクニカ製のシールドボックスを使用した。
【００１６】
また、使用した高抵抗試料は、下記組成の電荷輸送層用塗工液をＡｌ板上に塗布し、乾燥させて作製した膜厚２６．７μｍの電荷輸送層シートであり、シート表面にＡｕ電極を有する。電荷輸送層シートの大きさは約４００ｍｍ２であるが、Ａｕ電極面積を５０．３ｍｍ２として、電荷輸送層シート中で電流を流す範囲を制限した。
【００１７】
［電荷輸送層用塗工液］
ビスフェノールＺポリカーボネート：                            １０部
（パンライトＴＳ−２０５０、帝人化成製）
下記化１式で表される低分子電荷輸送物質：                      １０部
テトラヒドロフラン：                                        １００部
１％シリコーンオイルのテトラヒドロフラン溶液：              ０．２部
（ＫＦ５０−１００ＣＳ、信越化学工業製）
【化１】
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【００１８】
試料を測定する際には、ノイズシールドボックスのＨｉ端子を試料のＡｕ電極と、Ｌｏ端子を試料のＡｌ板（Ａｌ電極）と接続した。試料である電荷輸送層シートを劣化させる手段として、フルーク社製の直流標準高電圧発生器を使用した。試料の劣化させる際には、直流標準高電圧発生器のＨｉ端子を試料のＡｕ電極と、Ｌｏ端子を試料のＡｌ電極と接続した。
【００１９】
感光体の劣化とは、電子写真プロセスにおいて、帯電、露光、現像、転写、クリーニング、除電の反復過程から生じる機械的劣化や各層構成材料の化学的劣化を指し、各種特性からその劣化状態を評価する。ここでは、感光体の電荷輸送層に着目し、電荷輸送層シートの抵抗と静電容量の特性変動率から劣化を評価している。抵抗変動率と静電容量変動率は、以下の式から算出される。
抵抗変動率＝｜劣化後の抵抗−初期の抵抗｜／初期の抵抗×１００
静電容量変動率＝｜劣化後の静電容量−初期の静電容量｜／初期の静電容量×１００
【００２０】
以下の比較例及び実施例１〜３では、評価電圧のＡＣ電圧、測定サイクル数、シールドボックスの使用状況については、それぞれの例で条件が異なる。ただし、評価電圧の直流（ＤＣ）電圧、交流（ＡＣ）電圧の周波数範囲については、全ての例で共通の条件（評価電圧のＤＣ電圧＝５Ｖ、ＡＣ電圧の周波数範囲＝４０ｍＨｚ〜１ＭＨｚ）にして、インピーダンス測定を実施した。
【００２１】
＜比較例＞
評価電圧のＡＣ電圧＝０．１Ｖ、測定サイクル数１回、シールドボックス未使用の場合のインピーダンス測定結果を図２に示す。図２の結果から、インピーダンス測定結果にノイズが多く、測定安定性に欠けており、抵抗と静電容量の推定が困難である事がわかる。煩雑になるのを避けるため、詳細な測定結果を図示しないが、表１にＡＣ電圧が０．２Ｖ未満の場合のインピーダンス測定結果を示す。以下、表中、測定結果にノイズが多く、抵抗と静電容量の推定が難しい場合には×を、ノイズは存在するが少なく、抵抗と容量の推定が可能な場合には○、ノイズがなく、抵抗と容量の推定が可能な場合には◎を記載している。表１のように、ＡＣ電圧が０．１Ｖ以外でも、ＡＣ電圧が０．２Ｖ未満の場合は、インピーダンス測定結果にノイズが多く、抵抗と静電容量の推定が困難であった。また、ＡＣ電圧が小さくなる程、ノイズが多くなる傾向を示していた。
【表１】
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【００２２】
＜試験例＞
前記記載の電荷輸送層を有する感光体の初期と劣化後の抵抗と静電容量を測定し、抵抗変動率及び静電容量変動率と出力結果との関係を調査した。Φ１００ｍｍのＡｌドラム上に、下記組成の、電荷発生層用塗工液、前記記載の電荷輸送層用塗工液を順次、塗布、乾燥することにより、０．２μｍの電荷発生層、２６．７μｍの電荷輸送層を形成した感光体１〜６を使用した。
【００２３】
［電荷発生層用塗工液］
下記化２式のチタニルフタロシアニン顔料：                  １．５部
ポリビニルブチラール（ＸＹＨＬ、ＵＣＣ製）：                １．０部
メチルエチルケトン：                                        ８０部
【化２】
2013054172.tif 000005
【００２４】
感光体１〜６の抵抗と静電容量の測定には、帯電機能、露光手段、電位計測手段、電流計測手段を有しており、特許文献３に記載されているような公知の方法で抵抗及び静電容量を測定する事が可能な内製の感光体特性評価装置を使用した。感光体１〜６の劣化には、帯電機能、露光手段、電位計測手段、電流計測手段を有しており、特許文献４に記載されているような公知の方法で、帯電、露光のサイクルを繰り返して感光体を劣化させる事が可能な内製の感光体劣化装置を使用して、帯電電位―８００Ｖ、通荷電流１０８μＡで、感光体１〜５では、３０分間、感光体６では１２０分間劣化させた後、劣化後の抵抗及び静電容量を測定した。調査結果を表２に示す。
【表２】
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【００２５】
表２の結果からわかるように、今回使用した感光体では、抵抗変動率が４０％以上低下すると、電荷の拡散により、潜像の乱れが生じ、異常画像が発生する。また、静電容量変動率についても１０％以上あると、帯電時の電位変動が大きく、その感光体を使用して出力した画像が異常画像として現れる。今回使用した感光体は、電荷輸送層の膜厚が電荷発生層に比べて非常に大きいため、感光体の抵抗変化≒電荷輸送層の抵抗変化、感光体の静電容量変化≒電荷輸送層の静電容量変化と近似できる。したがって、以下に記載する実施例の中では、抵抗変動率が４０％以上の場合、もしくは静電容量変動率が１０％以上の場合に、試料が劣化していると判定を行った。
【００２６】
＜実施例１＞
ＡＣ電圧＝０．２Ｖ、測定サイクル数１回、シールドボックス未使用の場合のインピーダンス測定結果を図３に◆プロットで示す。図３に示すように、実施例１では、ノイズは比較例に比べて極めて少なく、ノイズが存在するが、半円が描かれていることを確認でき、抵抗と静電容量の推定は可能であることがわかる。表３にＡＣ電圧が０．２Ｖ以上の場合のインピーダンス測定結果（初期）を示す。表３のように、ＡＣ電圧が０．２Ｖ以上の場合は、インピーダンス測定結果にノイズが少なく、抵抗と静電容量の推定が可能であった。推定した抵抗と静電容量を合わせて表３に示す。なお、インピーダンスの測定結果に対して等価回路（ＲＣ並列回路）によるフィティングを行う事により抵抗と静電容量を推定している。また、ＡＣ電圧が０．２Ｖの推定抵抗４９．２×１０９［Ω］から、この高抵抗試料の比抵抗を計算すると、４９．２×１０９［Ω］×５０．３×１０−６［ｍ２］÷２６．７×１０−６［ｍ］＝９．３×１０１０［Ω・ｍ］となる。
【表３】
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【００２７】
次に、直流標準高電圧発生器により、５００Ｖの電圧を３分間試料へと印加させた後、初期と同様の条件（ＡＣ電圧＝０．２Ｖ、測定サイクル数１回、シールドボックス未使用）で、試料のインピーダンス測定を実施した。インピーダンス測定結果を図３に△プロットで示す。３分間印加後でも、ノイズは少なく、抵抗と静電容量の推定は可能であることがわかる。表４にＡＣ電圧が０．２Ｖ以上の場合のインピーダンス測定結果（３分間印加後）を示す。表４のように、ＡＣ電圧が０．２Ｖ以上の場合は、インピーダンス測定結果にノイズが少なく、抵抗と静電容量の推定が可能であった。推定した抵抗と静電容量を合わせて表４に示す。
【表４】
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【００２８】
試料の初期と劣化後での抵抗と静電容量の変動率演算結果を表５に示す。試験例の結果から、抵抗変動率が４０％以上または静電容量変動率が１０％以上の場合に、劣化判定がＮＧ、抵抗変動率が４０％未満かつ静電容量変動率が１０％未満の場合のみ、劣化判定がＯＫと判定されるようにした。表５に示すように、３分間印加後では、ＡＣ電圧に関わらず、抵抗変動率が４０％未満かつ静電容量変動率が１０％未満である。このため、劣化判定はＯＫとなり、この電荷輸送層を有する感光体を使用して画像出力した際に異常画像が現れる程には劣化していないと言える。
【表５】
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【００２９】
さらに、直流標準高電圧発生器により、５００Ｖの電圧を２７分間（初期から数えると、３＋２７＝３０分間）試料へと印加させた後、初期と同様の条件（ＡＣ電圧＝０．２Ｖ、測定サイクル数１回、シールドボックス未使用）で、試料のインピーダンス測定を実施した。インピーダンス測定結果を図３に×プロットで示す。２７分間追加印加後でも、ノイズは少なく、抵抗と静電容量の推定は可能であることがわかる。表６にＡＣ電圧が０．２Ｖ以上の場合のインピーダンス測定結果（２７分間追加印加後）を示す。表６のように、ＡＣ電圧が０．２Ｖ以上の場合は、インピーダンス測定結果にノイズが少なく、抵抗と静電容量の推定が可能であった。推定した抵抗と静電容量を合わせて表６に示す。
【表６】
2013054172.tif 000010
【００３０】
試料の初期と３０分間印加後での抵抗と静電容量の変動量演算結果を表７に示す。ＡＣ電圧に関わらず、抵抗変動率が４０％以上であり、抵抗が大きく変動している。また、静電容量変動率も１０％以上であり、静電容量の変動も大きい。したがって、劣化判定はＮＧとなり、この電荷輸送層を有する感光体を使用して画像出力した際に異常画像が現れる程、２７分間追加印加後の試料の劣化は著しいと言える。
【表７】
2013054172.tif 000011
【００３１】
以上のように、ＡＣ電圧が０．２Ｖ以上の評価電圧を試料へと印加する事で、インピーダンス測定結果にノイズが少なく、抵抗と静電容量の推定が可能となる。また、初期と劣化後それぞれに、ＡＣ電圧が０．２Ｖ以上の評価電圧でインピーダンス測定を行う事で、初期と劣化後の抵抗と静電容量の変動率から試料の劣化判定を行う事で、試料の劣化を容易に評価することができる。
【００３２】
＜実施例２＞
ＡＣ電圧＝０．２Ｖ、測定サイクル数１回、シールドボックス使用の場合のインピーダンス測定結果を図４に示す。図４に示すように、実施例２では、ノイズのない綺麗な半円が描かれており、実施例１と比べて、抵抗と静電容量の推定がより容易に可能であることがわかる。表８にＡＣ電圧が０．２Ｖ以上、シールドボックス使用の場合のインピーダンス測定結果を示す。表８のように、ＡＣ電圧が０．２Ｖ以上、シールドボックス使用の場合は、インピーダンス測定結果にノイズがなく、抵抗と静電容量の推定が可能であった。
【表８】
2013054172.tif 000012
【００３３】
実施例１同様にして試料を劣化させた後、初期と同様の条件（ＡＣ電圧＝０．２Ｖ、測定サイクル数１回、シールドボックス使用）で試料のインピーダンス測定を実施した。煩雑を避けるため測定結果の詳細は記載しないが、劣化後も初期と同様に、ノイズのない綺麗な半円が描かれており、抵抗と静電容量の推定が可能であった。また、実施例１と同様、初期と劣化後での抵抗と静電容量の測定結果から算出した抵抗と静電容量の変動率から、試料の劣化判定を行う事が確認できた。
【００３４】
以上のように、試料をシールドボックス内に収容して、ＡＣ電圧が０．２Ｖ以上の評価電圧を試料へと印加する事で、インピーダンス測定結果にノイズがなく、精度の高い抵抗と静電容量の推定が可能となる。また、初期と劣化後の測定結果から求められる抵抗変動率と静電容量変動率から試料の劣化判定を行うことで、高精度な試料の劣化評価が可能となる。
【００３５】
＜実施例３＞
ＡＣ電圧＝０．２Ｖ、測定サイクル数３回、シールドボックス未使用の場合のインピーダンス測定結果を図５に示す。図５に示すように、実施例３では、実施例２と同様にノイズのない綺麗な半円が描かれており、実施例１と比べて、抵抗と静電容量の推定がより容易に可能であることがわかる。表９にＡＣ電圧が０．２Ｖ以上、測定サイクル３回または５回の場合のインピーダンス測定結果を示す。表９のように、ＡＣ電圧が０．２Ｖ以上、測定サイクル３回以上の場合は、インピーダンス測定結果にノイズがなく、抵抗と静電容量の推定が可能であった。
【表９】
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【００３６】
実施例１、２と同様にして試料を劣化させた後、初期と同様の条件（ＡＣ電圧＝０．２Ｖ、測定サイクル数３回または５回、シールドボックス未使用）で試料のインピーダンス測定を実施した。煩雑を避けるため詳細は記載しないが、劣化後も初期と同様にノイズのない綺麗な半円が描かれており、抵抗と静電容量の推定が可能であった。また、実施例１、２と同様、初期と劣化後での抵抗と静電容量の測定結果から算出した抵抗と静電容量の変動率から、試料の劣化判定を行う事が確認できた。
【００３７】
以上のように、測定サイクル３回以上として積算平均化処理を行いながら、ＡＣ電圧が０．２Ｖ以上の評価電圧を試料へと印加する事で、インピーダンス測定結果にノイズがなく、精度の高い抵抗と静電容量の推定が可能となる。また、初期と劣化後の測定結果から求められる抵抗変動率と静電容量変動率から試料の劣化判定を行う事で、より高精度な試料の劣化評価が可能となる。
【００３８】
以上に説明したものは一例であり、本発明は、次のような特有の効果を奏する。
（態様Ａ）
初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上である初期試料と劣化後の試料とに対して周波数可変の０．２Ｖ以上の交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を試料へ印加する評価電圧印加手段と、評価電圧印加時に試料を流れる評価電流を計測する評価電流計測手段と、評価電圧と評価電流の関係から試料の抵抗を求める演算手段と、該演算手段の結果により求められた初期試料の抵抗と劣化後試料の抵抗とから試料の劣化の程度を判定する劣化判定手段とを備える特性評価装置である。これによれば、初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上となる高抵抗試料であっても、周波数可変の０．２Ｖ以上の交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を印加することで、ノイズの少ない状態で試料のインピーダンスの測定結果が得られる。この測定結果から試料の抵抗を推定することが可能であり、この試料の抵抗値は、劣化の程度に対応した値となっている。よって、初期試料の抵抗に対する劣化後試料の抵抗の変動率から試料の劣化の程度を判定することが可能である。交流電圧が０．２Ｖ未満となる場合には、インピーダンス測定結果にノイズが多くなり、正確な抵抗値が得られず好ましくない。
（態様Ｂ）
初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上である初期試料と劣化後の試料とに対して周波数可変の振幅が０．２Ｖ以上となる交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を試料へ印加する評価電圧印加手段と、評価電圧印加時に試料を流れる評価電流を計測する評価電流計測手段と、評価電圧と評価電流の関係から試料の静電容量を求める演算手段と、該演算手段の結果により求められた初期試料の静電容量と劣化後試料の静電容量とから試料の劣化の程度を判定する劣化判定手段とを備える特性評価装置である。これによれば、初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上となる高抵抗試料であっても、周波数可変の０．２Ｖ以上の交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を印加することで、ノイズの少ない状態で試料のインピーダンスの測定結果が得られる。この測定結果から試料の静電容量を推定することが可能であり、この試料の静電容量値は、劣化の程度に対応した値となっている。よって、初期試料の静電容量に対する劣化後試料の静電容量の変動率から試料の劣化の程度を判定することが可能である。交流電圧が０．２Ｖ未満となる場合には、インピーダンス測定結果にノイズが多くなり、正確な静電容量値が得られず好ましくない。
（態様Ｃ）
（態様Ａ）又は（態様Ｂ）の特性評価装置において、外部から試料が受けるノイズを遮断するノイズシールド部材を備える。これによれば、よりノイズの少ない状態でインピーダンス測定結果が得られ、より正確な試料の抵抗や静電容量を得ることができる。
（態様Ｄ）
初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上である初期試料と劣化後の試料とに対して周波数可変の振幅が０．２Ｖ以上の交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を試料へ印加する評価電圧印加行程と、評価電圧印加時に試料を流れる評価電流を計測する評価電流計測行程と、評価電圧と評価電流の関係から試料の抵抗を求める演算行程と、該演算行程で得られた結果により求められた初期試料の抵抗と劣化後の試料の抵抗とから試料の劣化の程度を判定する劣化判定行程とを行う特性評価方法である。これによれば、初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上となる高抵抗試料であっても、周波数可変の０．２Ｖ以上の交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を印加することで、ノイズの少ない状態で試料のインピーダンスの測定結果が得られる。この測定結果から試料の抵抗を推定することが可能であり、この試料の抵抗値は、劣化の程度に対応した値となっている。よって、初期試料の抵抗に対する劣化後試料の抵抗の変動率から試料の劣化の程度を判定することが可能である。交流電圧が０．２Ｖ未満となる場合には、インピーダンス測定結果にノイズが多くなり、正確な抵抗値が得られず好ましくない。
（態様Ｅ）
初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上である初期試料と劣化後の試料とに対して周波数可変の振幅が０．２Ｖ以上の交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を試料へ印加する評価電圧印加行程と、評価電圧印加時に試料を流れる評価電流を計測する評価電流計測行程と、評価電圧と評価電流の関係から試料の静電容量を求める演算行程と、該演算手段の結果により求められた初期試料の静電容量と劣化後試料の静電容量とから試料の劣化の程度を判定する劣化判定行程とを行う特性評価方法である。これによれば、初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上となる高抵抗試料であっても、周波数可変の０．２Ｖ以上の交流電圧を直流電圧に重畳した評価電圧を印加することで、ノイズの少ない状態で試料のインピーダンスの測定結果が得られる。この測定結果から試料の静電容量を推定することが可能であり、この試料の静電容量値は、劣化の程度に対応した値となっている。よって、初期試料の静電容量に対する劣化後試料の静電容量の変動率から試料の劣化の程度を判定することが可能である。交流電圧が０．２Ｖ未満となる場合には、インピーダンス測定結果にノイズが多くなり、正確な静電容量値が得られず好ましくない。
（態様Ｆ）
（態様Ｄ）又は（態様Ｅ）の電子写真用感光体に用いる試料の特性評価方法において、上記初期試料と劣化後の試料を外部から受けるノイズを遮断するノイズシールド部材内に配置する。これによれば、よりノイズの少ない状態でインピーダンス測定結果が得られ、より正確な試料の抵抗や静電容量を得ることができる。
（態様Ｇ）
（態様Ｄ）、（態様Ｅ）又は（態様Ｆ）の特性評価方法において、上記初期試料と劣化後の試料とに対して、上記評価電圧印加行程と上記評価電流測定行程とを３サイクル以上行う。これによれば、初期の比抵抗が１０９［Ω・ｍ］以上となる高抵抗試料であっても、よりノイズが少ない状態でインピーダンスの測定結果が得られ、より正確な試料の抵抗や静電容量を得ることができる。このため、より高い精度で試料の劣化の程度を判定することが可能である。
【符号の説明】
【００３９】
１  高抵抗試料
２  Ａｕ電極
３  Ａｌ電極
４  インピーダンス測定解析システム
５  劣化判定手段
６  ノイズシールド部材
【先行技術文献】
【特許文献】
【００４０】
【特許文献１】特開平４−１７８６４９号公報
【特許文献２】特許第４１３８５１５号公報
【特許文献３】特開２００９‐２７１３６４号公報
【特許文献４】特開２００２‐１９６６１５号公報
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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