(57)【要約】【課題】流路に接着剤を入り込ませることなく、かつ樹脂基板に対してＰＥＴフィルムを強固に接着することができる流体取扱装置の製造方法を提供すること。【解決手段】一方の面に溝１２９が形成された樹脂基板１２０と、一方の面にアクリル樹脂成分およびウレタン樹脂成分を含む接着剤層１６０が配置されたＰＥＴフィルム１４０を準備する。樹脂基板１２０の一方の面上に、接着剤層１６０が樹脂基板１２０とＰＥＴフィルム１４０との間に位置するようにＰＥＴフィルム１４０を配置する。接着剤層１６０を所定の接着温度で加熱して、樹脂基板１２０とＰＥＴフィルム１４０とを接着する。このとき、樹脂基板１２０のガラス転移温度（ＴｇＡ）、ＰＥＴフィルム１４０の融点（ＴｍＢ）、接着剤層１６０のガラス転移温度（ＴｇＣ）、接着温度（Ｔｐ）は、ＴｇＣ＜Ｔｐ＜ＴｇＡ＜ＴｍＢ、を満たす。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一方の面に溝が形成された樹脂基板と、
前記樹脂基板の前記一方の面上に配置され、前記溝の開口部を覆うポリエチレンテレフタレートフィルムと、
前記樹脂基板と前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの間に配置され、アクリル樹脂成分およびウレタン樹脂成分を含む接着剤層とを有し、
前記樹脂基板および前記ポリエチレンテレフタレートフィルムは、前記接着剤層を所定の接着温度で加熱することで互いに接着されており、
前記樹脂基板のガラス転移温度をＴｇＡとし、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの融点をＴｍＢとし、前記接着剤層のガラス転移温度をＴｇＣとし、前記接着温度をＴｐとしたとき、
ＴｇＣ＜Ｔｐ＜ＴｇＡ＜ＴｍＢ、を満たす、
流体取扱装置。
【請求項２】
前記接着剤層を前記接着温度で加熱する時間は、１０秒以上である、請求項１に記載の流体取扱装置。
【請求項３】
一方の面に溝が形成された樹脂基板を準備する工程と、
一方の面にアクリル樹脂成分およびウレタン樹脂成分を含む接着剤層が配置されたポリエチレンテレフタレートフィルムを準備する工程と、
前記樹脂基板の前記一方の面上に、前記接着剤層が前記樹脂基板と前記ポリエチレンテレフタレートフィルムとの間に位置するように前記ポリエチレンテレフタレートフィルムを配置する工程と、
前記接着剤層を所定の接着温度で加熱して、前記樹脂基板と前記ポリエチレンテレフタレートフィルムとを接着する工程と、を有し、
前記樹脂基板のガラス転移温度をＴｇＡとし、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの融点をＴｍＢとし、前記接着剤層のガラス転移温度をＴｇＣとし、前記接着温度をＴｐとしたとき、
ＴｇＣ＜Ｔｐ＜ＴｇＡ＜ＴｍＢ、を満たす、
流体取扱装置の製造方法。
【請求項４】
前記接着剤層を前記接着温度で加熱する時間は、１０秒以上である、請求項３に記載の流体取扱装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体試料の分析や処理などに用いられる流体取扱装置およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、生化学や分析化学などの科学分野または医学分野において、タンパク質や核酸（例えばＤＮＡ）などの微量な物質の分析を高精度かつ高速に行うために、マイクロ分析システムが使用されている。
【０００３】
マイクロ分析システムに用いるマイクロ流路チップ（流体取扱装置）として、２枚の樹脂基板を接着剤で貼り合わせた構造のマイクロ流路チップが提案されている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１には、一方の面に溝が形成された第１樹脂基板と、第１樹脂基板の溝が形成されている面上に配置された第２樹脂基板と、第１樹脂基板と第２樹脂基板とを接着する接着剤層とを有するマイクロ流路チップが開示されている。特許文献１のマイクロ流路チップでは、第１樹脂基板および第２樹脂基板として、同一の厚さのアクリル樹脂基板を使用している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−２４８０７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１のマイクロ流路チップでは、第１樹脂基板および第２樹脂基板として、同一の厚さのアクリル樹脂基板を使用しているが、製造性の向上および製造コストの低減の観点から、第２樹脂基板として樹脂フィルム（アクリル樹脂フィルム）を使用することが考えられる。
【０００６】
しかしながら、アクリル樹脂フィルムは、傷やフィッシュアイ（塊）などの欠陥が生じやすいという問題がある。そこで、本発明者は、アクリル樹脂フィルムの代わりに、良品質で安価なポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）からなるＰＥＴフィルムを使用することを検討した。ところが、従来の製造方法によりＰＥＴフィルムを用いて流体取扱装置を製造したところ、ＰＥＴフィルムと樹脂基板との接着強度が不十分であったり、溝に接着剤が入り込んで流路が狭くなってしまったりして、高精度かつ高強度の流体取扱装置を効率よく製造することができなかった。
【０００７】
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、流路に接着剤を入り込ませることなく、かつ樹脂基板に対してＰＥＴフィルムを強固に接着することができる流体取扱装置の製造方法、およびそれにより得られる流体取扱装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の流体取扱装置は、一方の面に溝が形成された樹脂基板と、前記樹脂基板の前記一方の面上に配置され、前記溝の開口部を覆うポリエチレンテレフタレートフィルムと、前記樹脂基板と前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの間に配置され、アクリル樹脂成分およびウレタン樹脂成分を含む接着剤層とを有し、前記樹脂基板および前記ポリエチレンテレフタレートフィルムは、前記接着剤層を所定の接着温度で加熱することで互いに接着されており、前記樹脂基板のガラス転移温度をＴｇＡとし、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの融点をＴｍＢとし、前記接着剤層のガラス転移温度をＴｇＣとし、前記接着温度をＴｐとしたとき、ＴｇＣ＜Ｔｐ＜ＴｇＡ＜ＴｍＢ、を満たす、構成を採る。
【０００９】
本発明の流体取扱装置の製造方法は、一方の面に溝が形成された樹脂基板を準備する工程と、一方の面にアクリル樹脂成分およびウレタン樹脂成分を含む接着剤層が配置されたポリエチレンテレフタレートフィルムを準備する工程と、前記樹脂基板の前記一方の面上に、前記接着剤層が前記樹脂基板と前記ポリエチレンテレフタレートフィルムとの間に位置するように前記ポリエチレンテレフタレートフィルムを配置する工程と、前記接着剤層を所定の接着温度で加熱して、前記樹脂基板と前記ポリエチレンテレフタレートフィルムとを接着する工程と、を有し、前記樹脂基板のガラス転移温度をＴｇＡとし、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの融点をＴｍＢとし、前記接着剤層のガラス転移温度をＴｇＣとし、前記接着温度をＴｐとしたとき、ＴｇＣ＜Ｔｐ＜ＴｇＡ＜ＴｍＢ、を満たす、構成を採る。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、流路形状を高精度に制御しつつ、樹脂基板に対するＰＥＴフィルムの接着強度が十分に高い流体取扱装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１Ａは、実施の形態のマイクロ流路チップの平面図である。図１Ｂは、図１Ａに示すＡ−Ａ線の断面図である。図１Ｃは、実施の形態のマイクロ流路チップの底面図である。
【図２】図２Ａは、樹脂基板の平面図である。図２Ｂは、樹脂基板の底面図である。
【図３】図３Ａ，Ｂは、マイクロ流路チップの製造工程を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。以下の説明では、本発明の流体取扱装置の代表例として「マイクロ流路チップ」について説明する。
【００１３】
［マイクロ流路チップの構成］
図１は、本発明の一実施の形態に係るマイクロ流路チップ１００の構成を示す図である。図１Ａは、マイクロ流路チップ１００の平面図である。図１Ｂは、図１Ａに示すＡ−Ａ線の断面図である。図１Ｃは、マイクロ流路チップ１００の底面図である。
【００１４】
図１に示されるように、マイクロ流路チップ１００は、樹脂基板１２０、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム１４０および接着剤層１６０を有する。マイクロ流路チップ１００は、樹脂基板１２０、接着剤層１６０およびＰＥＴフィルム１４０を順番に積層した状態で、熱圧着することで作製される。
【００１５】
図２Ａは、樹脂基板１２０の平面図である。図２Ｂは、樹脂基板１２０の底面図である。図２に示されるように、樹脂基板１２０は、透明な略矩形の基板であり、２つの貫通孔と、これらの貫通孔を繋ぐ溝１２９とを有する。２つの貫通孔（第１貫通孔１２１および第２貫通孔１２２）は、ＰＥＴフィルム１４０により一方の開口部が閉塞されることで、有底の凹部（第１凹部１２５および第２凹部１２６）となる。溝１２９は、樹脂基板１２０の一方の面に形成され、第１貫通孔１２１および第２貫通孔１２２を連通する。溝１２９は、ＰＥＴフィルム１４０によりその開口部が閉塞されることで、第１凹部１２５および第２凹部１２６を連通する流路１３０となる。
【００１６】
樹脂基板１２０の厚さは、特に限定されないが、例えば１〜１０ｍｍである。各貫通孔の形状は、特に限定されないが、例えば略円柱状である。各貫通孔の直径は、特に限定されないが、例えば２ｍｍ程度である。溝１２９の断面形状は、特に限定されないが、例えば略矩形である。溝１２９の大きさは、特に限定されないが、例えば幅が４０μｍ程度であり、深さが２５μｍ程度である。
【００１７】
樹脂基板１２０を構成する樹脂の種類は、樹脂基板１２０のガラス転移温度（ＴｇＡ）が後述する熱圧着時の接着温度（Ｔｐ）より高く、かつＰＥＴフィルム１４０の融点（ＴｍＢ；２００℃）より低ければ、特に限定されない。すなわち、樹脂基板１２０を構成する樹脂の種類は、Ｔｐ＜ＴｇＡ＜ＴｍＢの式を満たすようなものであればよい。樹脂基板１２０のガラス転移温度（ＴｇＡ）が、接着温度（Ｔｐ）より低い場合、熱圧着時に樹脂基板１２０が軟化して、流路形状が崩れてしまう。樹脂基板１２０を構成する樹脂の種類の例には、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などが含まれる。なお、本実施の形態で用いたＰＭＭＡのガラス転移温度（ＴｇＡ）は約９７℃であり、一般的なＰＣのガラス転移温度（ＴｇＡ）は約１３５℃であり、ＰＥＴのガラス転移温度（ＴｇＡ）は約７０℃である。
【００１８】
ＰＥＴフィルム１４０は、樹脂基板１２０の一方の面上に配置された、透明な略矩形のＰＥＴ製の樹脂フィルムである。たとえば、ＰＥＴフィルム１４０は、接着剤層１６０を介して樹脂基板１２０の溝１２９が形成されている面に接着されており、溝１２９の開口部を覆う。ＰＥＴは、品質および価格の観点から、マイクロ流路チップ１００のフィルムの材料として最適である。ＰＥＴフィルム１４０の厚さは、特に限定されないが、例えば１００μｍ程度である。なお、ＰＥＴフィルム１４０を構成する樹脂（ＰＥＴ）の一般的なガラス転移温度（ＴｇＢ）は約７０℃であり、融点（ＴｍＢ）は約２００℃である。
【００１９】
接着剤層１６０は、樹脂基板１２０とＰＥＴフィルム１４０との間に配置されており、所定の接着温度（Ｔｐ）で加熱されることにより樹脂基板１２０とＰＥＴフィルム１４０を接着する。具体的には、接着剤層１６０は、樹脂基板１２０の溝１２９が形成された面（溝１２９の開口部を除く）とＰＥＴフィルム１４０を隙間なく接着する。接着剤層１６０は、樹脂基板１２０とＰＥＴフィルム１４０の密着性向上の観点から、アクリル樹脂成分とウレタン樹脂成分を含むことが必要である。
【００２０】
接着温度（Ｔｐ）は、接着剤層１６０を構成する樹脂のガラス転移温度（ＴｇＣ）を考慮して決める必要がある。接着剤層１６０のガラス転移温度（ＴｇＣ）が、接着温度（Ｔｐ）よりも低い場合、樹脂基板１２０にＰＥＴフィルム１４０を適切に接着することができない。たとえば、本発明において、接着剤層１６０を構成する樹脂のガラス転移温度（ＴｇＣ）は４０〜５０℃である。
【００２１】
接着剤層１６０のガラス転移温度（ＴｇＣ）は、ガラス転移温度の異なる樹脂成分を添加して、その添加量を調整したり、ガラス転移温度の異なる２種類以上の樹脂の単量体を混合して重合し、その単量体の配分比を調整した共重合体を接着剤層１６０の材料にしたりすることで制御することができる。
【００２２】
接着剤層１６０の厚みは、特に限定されないが、３〜４μｍ程度であることが好ましい。接着剤層１６０の厚みが３μｍ未満の場合、樹脂基板１２０とＰＥＴフィルム１４０を十分に接着させることができず、樹脂基板１２０からＰＥＴフィルム１４０が剥離しやすくなる。一方、接着剤層１６０が４μｍ超の場合、熱圧着の際に接着剤層１６０が流路１３０内に入り込んでしまうおそれがある。
【００２３】
接着剤層１６０は、アクリル樹脂成分およびウレタン樹脂成分をブロックコポリマーとして有していてもよい。また、アクリル樹脂とウレタン樹脂との混合体であってもよい。さらに、アクリル樹脂とウレタン樹脂との混合体およびブロックコポリマーが混在していてもよい。接着剤層１６０に含まれるアクリル樹脂成分およびウレタン樹脂成分が相補的な働きをすることで、アクリル樹脂の耐光性およびウレタン樹脂の耐薬品性を併せもつ接着剤層１６０を形成することができる。
【００２４】
前述の通り、マイクロ流路チップ１００は、樹脂基板１２０、接着剤層１６０およびＰＥＴフィルム１４０をこの順番に積層した状態で、接着剤層１６０を所定の接着温度（Ｔｐ）で加熱することで作製される。このとき、接着剤層１６０を加熱する接着温度（Ｔｐ）は、接着剤層１６０のガラス転移温度（ＴｇＣ）より高く、樹脂基板１２０のガラス転移温度（ＴｇＡ；９７℃）およびＰＥＴフィルム１４０の融点（ＴｍＢ）より低ければ、特に限定されない。すなわち、接着温度は、ＴｇＣ＜Ｔｐ＜ＴｇＡ＜ＴｍＢを満たせばよい。接着温度（Ｔｐ）が樹脂基板１２０のガラス転移温度（ＴｇＡ）より高い場合、熱圧着時に樹脂基板１２０が軟化してしまう。たとえば、ＰＥＴフィルム１４０と、ＰＭＭＡ製の樹脂基板１２０を用いてマイクロ流路チップ１００作製する場合、接着温度（Ｔｐ）は、９０℃程度である。
【００２５】
［マイクロ流路チップの製造方法］
本発明のマイクロ流路チップ１００の製造方法は、特に限定されないが、例えば以下の方法により製造されうる。図３Ａ，Ｂは、マイクロ流路チップ１００の製造工程を示す断面図である。
【００２６】
本発明のマイクロ流路チップ１００は、１）樹脂基板１２０を準備する第１の工程と、２）接着剤層１６０が配置されたＰＥＴフィルム１４０を準備する第２の工程と、３）樹脂基板１２０と、接着剤層１６０が配置されたＰＥＴフィルム１４０とを積層する第３の工程と、４）樹脂基板１２０とＰＥＴフィルム１４０とを接着する第４の工程とを有する。
【００２７】
図３Ａは、第１の工程および第２の工程を示す図である。図３に示されるように、第１の工程では、樹脂基板１２０を準備する。たとえば、射出成型により、２つの貫通孔と、これらの貫通孔を繋ぐ溝１２９とを有するＰＭＭＡ製の樹脂基板１２０を作製する。
【００２８】
同図に示されるように、第２の工程では、一方の面にアクリル樹脂成分およびウレタン樹脂成分を含む接着剤層１６０が配置されたＰＥＴフィルム１４０を準備する。たとえば、ＰＥＴフィルム１４０は、溶融押出成型法や、溶液流延法、カレンダー法などで製造してもよいし、市販のフィルムを使用してもよい。また、ＰＥＴフィルム１４０上に接着剤層１６０を配置する方法は、特に限定されない。たとえば、ＰＥＴフィルム１４０の表面にアクリル樹脂成分およびウレタン樹脂成分を含む樹脂組成物を塗布してもよいし（塗布法）、ＰＥＴフィルム１４０の表面にアクリル樹脂成分およびウレタン樹脂成分を含む樹脂フィルムを積層してもよい（ラミネート法）。接着剤層１６０は、ガラス転移温度が４０〜５０℃となるように調整されている。
【００２９】
図３Ｂは、第３の工程および第４の工程を示す図である。図３に示されるように、第３の工程では、樹脂基板１２０の一方の面上に、接着剤層１６０が樹脂基板１２０とＰＥＴフィルム１４０との間に位置するようにＰＥＴフィルム１４０を配置する。たとえば、溝１２９が形成された面を上に向けた樹脂基板１２０に対して、接着剤層１６０が下側に向くようにしたＰＥＴフィルム１４０を上方から積層する。
【００３０】
同図に示されるように、第４の工程では、接着剤層１６０を所定の接着温度で加熱して、樹脂基板１２０とＰＥＴフィルム１４０とを接着する。たとえば、熱圧着により接着剤層を軟化させた状態で、樹脂基板１２０に対してＰＥＴフィルム１４０を接合して、マイクロ流路チップ１００を形成する。熱圧着は、９０℃程度の温度で、１０秒間以上行うことが好ましい。熱圧着する時間が１０秒未満の場合、樹脂基板１２０とＰＥＴフィルム１４０が十分に接着されないおそれがある。
【００３１】
このように、樹脂基板１２０、接着剤層１６０およびＰＥＴフィルム１４０の積層体を熱圧着すると、接着剤層１６０およびＰＥＴフィルム１４０が軟化する。この際、接着温度は、接着剤層１６０が十分軟化し、ＰＥＴフィルム１４０が樹脂基板１２０の表面形状に追従する程度の温度である。この状態で圧着することで、樹脂基板１２０とＰＥＴフィルム１４０とが接着剤層１６０により接着される。
【００３２】
以上のように、本発明のマイクロ流路チップ１００の製造方法は、１）ＴｇＣ＜Ｔｐ＜ＴｇＡ＜ＴｍＢを満たすこと、および２）接着剤層１６０がアクリル樹脂成分およびウレタン樹脂成分を含むこと、を特徴とする。これにより、流路に接着剤を入り込ませることなく、かつ樹脂基板１２０に対してＰＥＴフィルム１４０を強固に接着することができる。このように製造された本発明のマイクロ流路チップ１００は、高精度かつ高強度であり、流路１３０から試料が漏出してしまうことがなく、かつ高精度に試料を分析することができる。
【００３３】
以下、本発明について実施例を参照して詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されない。
【実施例】
【００３４】
１．マイクロ流路チップの作製
ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）を材料として、図２に示される樹脂基板を射出成形により作製した。貫通孔の直径は、２ｍｍである。また、溝の幅は４０μｍであり、溝の深さは２５μｍである。
【００３５】
表１に示される樹脂を含む接着剤層が形成されたＰＥＴフィルム（厚さ１００μｍ）を準備した。
【００３６】
【表１】
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【００３７】
樹脂基板の溝が形成された面と、接着剤層が配置された面が対向するようにして、ＰＥＴフィルムを樹脂基板に重ねた。この状態で、９０℃で１０秒間熱圧着して、ＰＥＴフィルムを樹脂基板に接着することでマイクロ流路チップを作製した。
【００３８】
樹脂基板（ＰＭＭＡ）のガラス転移温度（ＴｇＡ）は９７℃である。ＰＥＴフィルムの融点（ＴｍＢ）は２００℃である。接着剤層のガラス転移温度（ＴｇＣ）は４０〜５０℃である。熱圧着の際の接着温度（Ｔｐ）は９０℃である。したがって、上記いずれの接着剤層を形成した場合であっても、ＴｇＣ＜Ｔｐ＜ＴｇＡ＜ＴｍＢ、が満たされている。
【００３９】
これらの各ガラス転移温度および融点は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置を用いて測定した値、または使用した樹脂の仕様値である。
【００４０】
２．マイクロ流路チップの評価
各マイクロ流路チップについて、樹脂基板に対するＰＥＴフィルムの接着強度と、流路形状を評価した。
【００４１】
（１）接着強度の評価
接着強度の評価では、樹脂基板からのＰＥＴフィルムの剥がれにくさを調べた。マイクロ流路チップの凹部にフォースゲージの先端を挿入し、圧力換算して０．４ＭＰａの応力をＰＥＴフィルムに加えた。次いで、樹脂基板とＰＥＴフィルムの境界をカメラで撮像して、樹脂基板からＰＥＴフィルムが剥離しているか否かを確認した。樹脂基板からＰＥＴフィルムが剥離しなかったものを「○」と評価し、樹脂基板からＰＥＴフィルムが剥離したものを「×」と評価した。
【００４２】
（２）流路形状の評価
流路形状の評価では、流路内に接着剤層が入り込んでいるか否かを調べた。具体的には、ＰＥＴフィルムを樹脂基板から剥がした後、フーリエ変換赤外分光光度計により接着剤層の表面形状を流路の幅方向に測定した。流路部分における接着剤層の最大高さと最小高さの高低差が小さいマイクロ流路チップでは、接着剤層が流路内に入り込んでいないと考えられる。一方、高低差が大きいマイクロ流路チップでは、接着剤層が流路内に入り込んでいると考えられる。これらの考えに基づき、流路部分における接着剤層の高低差が１．６μｍ未満であったものを「○」と評価し、高低差が１．６μｍ以上であったものを「×」と評価した。
【００４３】
（３）結果
各マイクロ流路チップについての接着強度および流路形状の評価結果を表２に示す。
【００４４】
【表２】
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【００４５】
接着剤層がアクリル樹脂およびウレタン樹脂の少なくとも一方を含まない比較例１〜４のマイクロ流路チップでは、樹脂基板と接着剤層の境界が剥離しており、接着強度が弱かった。一方、接着剤層がアクリル樹脂およびウレタン樹脂の両方を含む実施例のマイクロ流路チップでは、剥離がまったく観察されず、接着強度が強かった。また、前述した式（ＴｇＣ＜Ｔｐ＜ＴｇＡ＜ＴｍＢ）を満たしている実施例および比較例１〜４のマイクロ流路チップは、いずれも流路形状が良好であった。
【００４６】
以上の結果から、本発明のマイクロ流路チップは、樹脂基板とＰＥＴフィルムの接着強度および流路形状の精度に優れていることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明のマイクロ流路チップは、例えば、科学分野や医学分野などにおいて使用されるマイクロ流路チップとして有用である。
【符号の説明】
【００４８】
１００  マイクロ流路チップ
１２０  樹脂基板
１２１  第１貫通孔
１２２  第２貫通孔
１２５  第１凹部
１２６  第２凹部
１２９  溝
１３０  流路
１４０  ＰＥＴフィルム
１６０  接着剤層
【図１】
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【図２】
2013164311.tif 000006
【図３】
2013164311.tif 000007