(57)【要約】【課題】体積平均粒径をｉｎ−ｓｉｔｕ測定しなくても、目標体積平均粒径の範囲内のトナー粒子を有する液体現像剤が製造される液体現像剤の製造装置を提供する。【解決手段】液体現像剤の製造装置１００は、液体とトナー粒子とを含む分散液を貯留するタンク５２と、タンク５２から送液された分散液中のトナー粒子を粉砕する粉砕装置６０と、タンク５２と粉砕装置６０と間で前記分散液が循環される送液経路７６と、送液経路７６に設けられ前記分散液を送液する送液装置５４と、送液経路７６に設けられ分散液の送液圧力を測定する圧力計８０と、圧力計８０で測定された送液圧力値と、前記分散液と同一組成の分散液を用いて予め測定されたトナー粒子の目標体積平均粒径時における送液圧力値とを比較して、前記分散液中のトナー粒子が目標の体積平均粒径に粉砕されたか否かを判定する判定装置（図示せず）と、を有する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体とトナー粒子とを含む分散液を貯留するタンクと、
前記タンクから送液された分散液中のトナー粒子を粉砕する粉砕装置と、
前記タンクと前記粉砕装置と間で前記分散液が循環される送液経路と、
前記送液経路に設けられ前記分散液を送液する送液装置と、
前記送液経路に設けられ分散液の送液圧力を測定する圧力計と、
前記圧力計で測定された送液圧力値と、前記分散液と同一組成の分散液を用いて予め測定されたトナー粒子の目標体積平均粒径時における送液圧力値とを比較して、前記分散液中のトナー粒子が目標の体積平均粒径に粉砕されたか否かを判定する判定装置と、
を有する液体中にトナー粒子が分散された液体現像剤を製造する液体現像剤の製造装置。
【請求項２】
さらに、前記タンクに設けられ前記分散液を撹拌する撹拌装置を有する、請求項１に記載の液体現像剤の製造装置。
【請求項３】
前記判定装置は、前記分散液と同一組成の分散液を用いて、予め測定して得られた送液圧力と分散液中のトナー粒子の体積平均粒径との関係式： 
Ｐ＝ＡＤ０−ＢＤ
（式中、ＡおよびＢは、前記分散液と同一組成の分散液を用いて予め測定した際に決定される定数、Ｄ０はトナー粒子の初期体積平均粒径、Ｄはトナー粒子の目標体積平均粒径、Ｐは目標体積平均粒径時の送液圧力値。）
を格納し、
前記圧力計で測定された送液圧力値が、格納されている目標体積平均粒径時の送液圧力値Ｐになったときにトナー粒子の粉砕が完了したと判定する、請求項１または請求項２に記載の液体現像剤の製造装置。
【請求項４】
前記粉砕装置は、ビーズを用いる湿式媒体撹拌ミルであり、
前記ビーズは、ジルコニア、アルミナ、ガラスからなる群から選択される少なくとも１種のビーズであり、
前記ビーズの直径は、０．２ｍｍ以上３ｍｍ以下であり、
前記湿式媒体撹拌ミルのシリンダー内におけるビーズ充填率は、７５％以上であり、
前記湿式媒体撹拌ミルのアジテータディスクの周速は５ｍ／ｓ以上２０ｍ／ｓ以下である、請求項１または請求項２に記載の液体現像剤の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体現像剤の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
潜像担持体上に形成した静電潜像を現像するために用いられる現像剤には、顔料等の着色剤および結着樹脂を含む材料で構成されるトナーを乾式状態で用いる乾式トナーと、トナーを電気絶縁性の担体液に分散した液体現像剤とがある。
【０００３】
ここで、乾式トナーは、例えば、着色剤および結着樹脂を含む材料を乾式状態で粉砕する乾式粉砕法により製造される。一方、液体現像剤では、媒体として絶縁性液体を用い、液体現像剤中のトナー粒子を湿式状態で粉砕することから、上述した乾式トナーに比べ、体積平均粒径の小さいトナー粒子を含む現像剤が得られる。上述のような湿式粉砕法により得られた液体現像剤では、乾式トナーに比べ、細線画像の再現性が良く、階調再現性が良好で、カラーの再現性にも優れ、また、高速での画像形成方法にも優れるという特徴を有する。
【０００４】
近年、画像形成における高解像度化に伴い、従来のトナー粒子の体積平均粒径に比べ、微小化したトナー粒子が求められている。しかしながら、従来の液体現像剤の製造方法では、高解像度に必要なトナー粒子の体積平均粒径に粉砕するために、長時間を要し、大きな粉砕エネルギーが必要になる。また、従来の湿式粉砕法において、液体現像剤中のトナー粒子の分散性が不十分な場合には、長時間放置した際にトナー粒子の沈降が生じ、液体現像剤中でトナー粒子が凝集等を生じてしまう場合があった。
【０００５】
高解像度に適した小径のトナー粒子を安定的に分散した液体現像剤を得るために、いくつかの工夫が提案されている。例えば、特許文献１には、粘度の異なる第１の液体と第２の液体を用い、粘度の低い第１の液体中で着色剤と樹脂材料とを含むトナー材料を粉砕して粉砕物分散液を得る粉砕工程と、前記粉砕物分散液と粘度の高い第２液体とを混合する混合工程とを有する液体現像剤の製造方法が記載されている。
【０００６】
特許文献２には、高分子分散剤を含み、処理物の粗粒子を液媒体に分散させた処理物粗粒子の分散液を、段階的圧力開放機構を有する高圧ホモジナイザに通して、高圧ホモジナイザのノズル部通過時点における前記分散液の溶融粘度が５０００ｃＰ以下となるような条件下で、前記分散液に含まれる処理物の粗粒子を、ミクロンからサブミクロンの体積平均粒径まで微粒子化する粉砕工程を含む球形粒子の製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００７−４１０２７号公報
【特許文献２】特開２００９−２４９５７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、本構成を有しない場合に比べ、体積平均粒径をｉｎ−ｓｉｔｕ測定しなくても、目標体積平均粒径の範囲内のトナー粒子を有する液体現像剤が製造される液体現像剤の製造装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、以下の通りである。
【００１０】
（１）液体とトナー粒子とを含む分散液を貯留するタンクと、前記タンクから送液された分散液中のトナー粒子を粉砕する粉砕装置と、前記タンクと前記粉砕装置と間で前記分散液が循環される送液経路と、前記送液経路に設けられ前記分散液を送液する送液装置と、前記送液経路に設けられ分散液の送液圧力を測定する圧力計と、前記圧力計で測定された送液圧力値と、前記分散液と同一組成の分散液を用いて予め測定されたトナー粒子の目標体積平均粒径時における送液圧力値とを比較して、前記分散液中のトナー粒子が目標の体積平均粒径に粉砕されたか否かを判定する判定装置と、を有する液体中にトナー粒子が分散された液体現像剤を製造する液体現像剤の製造装置である。
【００１１】
（２）さらに、前記タンクに設けられ前記分散液を撹拌する撹拌装置を有する、上記（１）に記載の液体現像剤の製造装置である。
【００１２】
（３）前記判定装置は、前記分散液と同一組成の分散液を用いて、予め測定して得られた送液圧力と分散液中のトナー粒子の体積平均粒径との関係式： 
Ｐ＝ＡＤ０−ＢＤ
（式中、ＡおよびＢは、前記分散液と同一組成の分散液を用いて予め測定した際に決定される定数、Ｄ０はトナー粒子の初期体積平均粒径、Ｄはトナー粒子の目標体積平均粒径、Ｐは目標体積平均粒径時の送液圧力値。）
を格納し、前記圧力計で測定された送液圧力値が、格納されている目標体積平均粒径時の送液圧力値Ｐになったときにトナー粒子の粉砕が完了したと判定する、上記（１）または（２）に記載の液体現像剤の製造装置である。
【００１３】
（４）前記粉砕装置は、ビーズを用いる湿式媒体撹拌ミルであり、前記ビーズは、ジルコニア、アルミナ、ガラスからなる群から選択される少なくとも１種のビーズであり、前記ビーズの直径は、０．２ｍｍ以上３ｍｍ以下であり、前記湿式媒体撹拌ミルのシリンダー内におけるビーズ充填率は、７５％以上であり、前記湿式媒体撹拌ミルのアジテータディスクの周速は５ｍ／ｓ以上２０ｍ／ｓ以下である、上記（１）または（２）に記載の液体現像剤の製造装置である。
【発明の効果】
【００１４】
請求項１に記載の発明によれば、分散液の送液圧力を測定する圧力計と前記送液圧力に基づいて分散液中のトナー粒子が目標の体積平均粒径に粉砕されたか否かを判定する判定装置とを有しない場合に比べ、体積平均粒径をｉｎ−ｓｉｔｕ測定しなくても、目標体積平均粒径の範囲内のトナー粒子を有する液体現像剤が製造される。
【００１５】
請求項２に記載の発明によれば、タンクに撹拌装置が設けられていない場合に比べ、タンク内の分散液中におけるトナー粒子の沈降が抑制される。
【００１６】
請求項３に記載の発明によれば、前記判定装置が同一組成の分散液を用いて予め測定して得られた送液圧力と分散液中のトナー粒子の体積平均粒径との関係式を格納していない場合に比べ、目標体積平均粒径と同等または目標体積平均粒径により近似したトナー粒子を有する液体現像剤が製造される。
【００１７】
請求項４に記載の発明によれば、粉砕装置が本構成を有しない場合に比べ、目標体積平均粒径と同等または目標体積平均粒径により近似したトナー粒子を有する液体現像剤が製造される。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本実施の形態の液体現像剤の製造装置の構成の一例を示す概略図である。
【図２】本実施の形態の粉砕工程における、実測された特定の組成を有する分散液中のトナー粒子の体積平均粒径と前記分散液の送液圧力との関係の一例を示すグラフである。
【図３】本実施の形態の粉砕工程における、図２の場合と同一組成の実測された分散液の送液圧力と粉砕経過時間との関係の一例を示すグラフである。
【図４】実施例１の粉砕工程における、実測された分散液中のトナー粒子の体積平均粒径と分散液の送液圧力との関係を示すグラフである。
【図５】実施例２の粉砕工程における、実測された分散液中のトナー粒子の体積平均粒径と分散液の送液圧力との関係を示すグラフである。
【図６】実施例３の粉砕工程における、実測された分散液中のトナー粒子の体積平均粒径と分散液の送液圧力との関係を示すグラフである。
【図７】実施例３の粉砕工程における、実測された分散液中のトナー粒子の体積平均粒径と分散液の送液圧力と粉砕経過時間との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本実施の形態の液体現像剤の製造装置の構成の一例について、図１を用いて以下に説明する。
【００２０】
本実施の形態の液体現像剤の製造装置１００（以下「製造装置１００」と略す）は、液体とトナー粒子とを含む分散液を貯留するタンク５２と、タンク５２から送液された分散液中のトナー粒子を粉砕する粉砕装置６０と、タンク５２と粉砕装置６０と間で前記分散液が循環される送液経路７６と、送液経路７６に設けられ前記分散液を送液する送液装置５４と、送液経路７６に設けられ分散液の送液圧力を測定する圧力計８０と、圧力計８０で測定された送液圧力値と、前記分散液と同一組成の分散液を用いて予め測定されたトナー粒子の目標体積平均粒径時における送液圧力値とを比較して、前記分散液中のトナー粒子が目標の体積平均粒径に粉砕されたか否かを判定する判定装置（図示せず）と、を有する。
【００２１】
ここで、前記判定装置は、前記粉砕装置６０、送液装置５４および圧力計８０を制御する制御装置（図示せず）内に設けられてもよく、また制御装置とは別に設けられていてもよい。また、判定装置は、前記分散液と同一組成の分散液を用いて、予め測定して得られた送液圧力と分散液中のトナー粒子の体積平均粒径との関係式： 
Ｐ＝ＡＤ０−ＢＤ
（式中、ＡおよびＢは、前記分散液と同一組成の分散液を用いて予め測定した際に決定される定数、Ｄ０はトナー粒子の初期体積平均粒径、Ｄはトナー粒子の目標体積平均粒径、Ｐは目標体積平均粒径時の送液圧力値。）
が格納されている。そして、判定装置は、圧力計８０で測定された送液圧力値が、格納されている目標体積平均粒径時の送液圧力値Ｐになったときにトナー粒子の粉砕が完了したと判定し、制御装置は、判定装置からの判定結果に応じて、粉砕装置６０および送液装置５４の駆動を停止させる。なお、判定装置については、後述する。
【００２２】
また、本実施の形態の製造装置１００は、タンク５２に前記分散液を撹拌する撹拌装置５０が設けられ、撹拌装置５０は、例えば、図１に示すように、撹拌羽根を有する撹拌棒と、撹拌棒を回転させる駆動装置とからなる。撹拌槽５０をタンク５２に設けることで、タンク５２内の分散液におけるトナー粒子の沈降が抑制される。その結果、タンク５２から粉砕装置６０に送液される分散液中のトナー粒子量が、予め定められた範囲内にあるため、粉砕装置６０におけるトナー粒子の粉砕効率が向上し、また、得られる液体現像剤中のトナー粒子の体積平均粒径のバラツキも、撹拌しない場合に比べ、小さくなると推察される。
【００２３】
また、本実施の形態の製造装置１００には、分散液の温度を調整する温度調整器７０が設けられ、温度調整器７０には、ポンプ２０と熱交換器２２と冷却水タンク２４が設けられている。ここで、温度調整器７０として、例えば、水冷チラー（Chiller）が用いられる。さらに、ポンプ２０を用いて温度調整器７０から送液される冷却水は、温度調整器７０とタンク５２とシール水貯留タンク５８とを循環する冷却水経路７２を介して、タンク５２を経由しシール水貯留タンク５８を経由して温度調整器７０に戻る。
【００２４】
また、本実施の形態における粉砕装置６０として、例えば、ボールミル、ビーズミル、高圧湿式微粒化装置等の公知の粉砕装置が用いられる。ここで、図１に示す製造装置１００では、粉砕装置６０として、ビーズを用いる湿式媒体撹拌ミルが用いられ、湿式媒体撹拌ミルをシールするためのシール水が、シール水貯留タンク５８に貯留され、シール水貯留タンク５８は温度調整器７０からの冷却水で予め定められた温度に冷却されている。従って、予め定められた温度に調整されたシール水は、シール水循環経路７４に設けられたポンプ５６を介して粉砕装置６０である湿式媒体撹拌ミルとシール水貯留タンク５８との間を循環する。
【００２５】
ここで、トナー粒子が粉砕されていくにしたがって分散液の粘度が増大し、また、送液温度が高くなるにつれて分散液の粘度が低下し、一方、送液温度が低くなるにつれて分散液の粘度が高くなる傾向がある。従って、本実施の形態の液体現像剤の製造装置１００では、上述のように、タンク５２内の分散液と、粉砕装置６０内の分散液との温度が同一温度になるように調整されることで、温度変化による「分散液の送液圧力の振れ」を排除し、目標体積平均粒径に関する上記関係式を用いたトナー粉砕終了判定の精度が向上すると考えられる。
【００２６】
さらに、本実施の形態における粉砕装置６０として使用される、ビーズを用いる湿式媒体撹拌ミルについて、説明する。前記ビーズは、ジルコニア、アルミナ、ガラスからなる群から選択される少なくとも１種のビーズであり、前記ビーズの直径は、０．２ｍｍ以上３ｍｍ以下であり、前記湿式媒体撹拌ミルのシリンダー内におけるビーズ充填率は、７５％以上であり、前記湿式媒体撹拌ミルのアジテータディスクの周速は５ｍ／ｓ以上２０ｍ／ｓ以下である。上記条件の範囲で湿式媒体撹拌ミルを動作させてトナー粒子を粉砕することで、目標体積平均粒径と同等または目標体積平均粒径により近似したトナー粒子を有する液体現像剤が製造される。
【００２７】
次に、本実施の形態の判定装置の動作について説明する。判定装置に格納される上記関係式は、製造時の分散液と同一組成の分散液を用いて予備実験を行うことで求められる。さらに、送液経路７６の配管径、送液経路７６内に送液される分散液の温度、送液経路７６に設けられた送液装置５４のポンプ圧、粉砕装置６０の粉砕条件などを製造時の条件と同一にすることで、実際の製造時の分散液とより相関性の高い関係式が求められるものと考えられる。
【００２８】
図２に示すグラフは、予備実験で、図１に示す製造装置１００を用いて、本実施の形態の粉砕工程を経て、実測された特定の組成を有する分散液中のトナー粒子の体積平均粒径と前記分散液の送液圧力との関係の一例を求めた結果を示したものである。図２では、同じ組成のトナーの粗粒子に関し、２回に亘って、粉砕工程において経時で送液圧力を測定しながら、そのときの分散液を採取して粉砕されたトナー粒子の体積平均粒径を、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置「ＬＡ−９２０」（（株）堀場製作所製）で測定し、粉砕されたトナー粒子の体積平均粒径と送液圧力との関係をグラフにした（図２中の「◆：Ｄｎ４７」および「■：ＤＮ４８」）。さらに、点線で示された直線は、上記方法で実測された体積平均粒径と送液圧力とをプロットし、最少二乗法を用いて求められたものであり、この直線が、関係式：Ｐ＝ＡＤ０−ＢＤに相当する（式中、ＡおよびＢは、前記分散液と同一組成の分散液を用いて予め測定した際に決定される定数、Ｄ０はトナー粒子の初期体積平均粒径、Ｄはトナー粒子の目標体積平均粒径、Ｐは目標体積平均粒径時の送液圧力値。）。ここで、図２に示されるように、粗粒子のトナーの粉砕が進むにしたがって、トナー粒子の分散液中におけるトナー粒子の比表面積が増加することから、分散液の粘度が上昇して、分散液の送液圧力が上昇し、その上昇圧力分と相関してトナー粒子の体積平均粒径が減少することが分かった。
【００２９】
次いで、図３に示すグラフは、図２のグラフ作成時に用いた分散液と同一組成の分散液を用いて予備実験を行い、図１に示す製造装置１００を用いて、送液圧力と粉砕経過時間との関係をプロットして作成したものである。
【００３０】
本実施の形態における製造装置１００の判定装置は、図２に示すような予備実験データにより求められた複数の組成の分散液毎に、上記関係式を複数格納している。したがって、判定装置は、実際の製造時の分散液の組成に応じて、適宜、関係式を選択し、分散液の送液圧力を監視することで、製造時に得たい体積平均粒径のトナー粒子を含む分散液が得られる。さらに、判定装置が、図３に示す各分散液の組成における送液圧力と粉砕経過時間の関係も合わせて格納することで、製造時に得たい体積平均粒径のトナー粒子を含む分散液の粉砕時間が予測される。
【００３１】
通常、分散液中のトナーの体積平均粒径はｉｎ−ｓｉｔｕで測定することは難しい。しかし、本実施の形態における製造装置１００では、分散液中のトナー粒子を粉砕する際に、実測される分散液の送液圧力値を用いて、予め同一組成の分散液で測定されたトナー粒子の目標体積平均粒径時における送液圧力値と比較するので、体積平均粒径をｉｎ−ｓｉｔｕで測定した場合と同等程度のトナー粒子の粉砕工程管理が行われる。
【００３２】
例えば、図２に示すような関係式に基づいて、トナー粒子の体積平均粒径を４μｍで粉砕を終了させる場合（図２の点線矢印）には、送液圧力が２０ｋＰａになったときに、液体現像剤の製造装置１００の粉砕装置６０を停止させればよく、そのときの粉砕経過時間は、図３に示すように、２時間５０分であることが分かる。
【００３３】
次に、本実施の形態において製造される液体現像剤について説明する。本実施の形態における液体現像剤は、トナー粒子が絶縁性液体中に分散されたものである。
【００３４】
以下、上記液体現像剤を構成する成分についてさらに詳細に説明する。
【００３５】
＜トナー粒子＞
トナー粒子は、少なくとも結着樹脂を含み、必要に応じて、着色剤、離型剤、重合開始剤等のその他成分を含んでもよい。
【００３６】
−結着樹脂−
結着樹脂は特に限定されず、例えば、ポリエステル、ポリスチレン、スチレン−アクリル酸アルキル共重合体、スチレン−メタクリル酸アルキル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、等が挙げられる。さらに、ポリウレタン、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミド、変性ロジン、パラフィンワックスを用いてもよい。結着樹脂は、上記樹脂を単独で用いてもよいし、２種以上の樹脂を混合して用いてもよい。
【００３７】
２種以上の樹脂を混合して用いる形態としては、例えば、熱可塑性樹脂と熱可塑性エラストマーとの混合物が挙げられ、さらに具体的には、例えば、スチレン系熱可塑性樹脂とスチレン系熱可塑性エラストマー樹脂との混合物が挙げられる。
【００３８】
スチレン系熱可塑性樹脂とは、スチレン骨格を有する単量体（以下「スチレン系単量体」称する場合がある）に由来する繰り返し単位を有する熱可塑性樹脂である。ここで「スチレン系単量体に由来する繰り返し単位」とは、重合体を構成する繰り返し単位のうち、スチレン系単量体が反応した結果生成した繰り返し単位を意味する。他の単量体に由来する繰り返し単位についても同様である。
【００３９】
スチレン系単量体としては、例えば、スチレン、ｐ−エチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、ｐ−ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｔｅｒ−ブチルスチレン、ｐ−ｎ−ヘキシルスチレン、ｐ−ｎ−オクチルスチレン、ｐ−ｎ−ドデシルスチレン、ｐ−メトキシスチレン、ｐ−フェニルスチレン、ｐ−クロルスチレン、３，４−ジクロルスチレン等が挙げられる。
【００４０】
またスチレン系熱可塑性樹脂は、スチレン単量体と他の単量体との共重合体であってもよい。他の単量体としては、例えば、アクリル酸エステル構造を有する単量体（以下「アクリル酸エステル系単量体」と称する場合がある）、その他のビニル基を有する単量体（以下「ビニル系単量体」と称する場合がある）等が挙げられる。
【００４１】
アクリル酸エステル系単量体の具体例としては、例えば、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）アクリル酸ｎ−オクチル、（メタ）アクリル酸ドデシル、アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸ステアリル等の（メタ）アクリル酸のアルキルエステルの他、アクリル酸２−クロルエチル、（メタ）アクリル酸フェニル、α−クロルアクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸グリシジル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル、ビスグリシジルメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、メタクリロキシエチルホスフェートなどが挙げられ、１種のみ用いてもよいし、２種以上の単量体を併用してもよい。なお、上記「（メタ）アクリル」とは、アクリル又はメタクリルのいずれか又は両方であることを意味する。
【００４２】
その他のビニル系単量体としては、例えば、エチレン、プロピレン、ブチレン、ブタジエン、イソプレン等のオレフィン系単量体、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル等のビニルエステル系単量体、アクリル酸、メタクリル酸、α−エチルアクリル酸、クロトン酸等のアクリル酸及びそのα−又はβ−アルキル誘導体；フマル酸、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸、等の不飽和ジカルボン酸及びそのモノエステル誘導体又はジエステル誘導体；コハク酸モノ（メタ）アクリロイルオキシエチルエステル、（メタ）アクリロニトリル、アクリルアミド等が挙げられる。
【００４３】
熱可塑性樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）としては、例えば１５万以上５０万以下の範囲が挙げられる。また、熱可塑性樹脂の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）としては、例えば２以上２０以下の範囲が挙げられる。なお、熱可塑性樹脂は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）で測定される分子量分布において、複数のピークや肩部をもっていてもよい。
【００４４】
上記重量平均分子量（Ｍｗ）は、ゲルパーミュエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）により測定される。ＧＰＣによる分子量測定は、測定装置として東ソー製ＧＰＣ・ＨＬＣ−８１２０を用い、東ソー製カラム・ＴＳＫｇｅｌ  ＳｕｐｅｒＨＭ−Ｍ（１５ｃｍ）を使用し、ＴＨＦ溶媒で行う。そして上記重量平均分子量は、この測定結果から単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量校正曲線を使用して算出したものである。重量平均分子量の測定については、以下同様である。また、数平均分子量（Ｍｎ）の測定も上記重量平均分子量（Ｍｗ）と同様にして行い、それらの値から分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が算出される。
【００４５】
前記スチレン系の熱可塑性エラストマー樹脂は、少なくともスチレン系単量体に由来する繰り返し単位を有する熱可塑性エラストマー樹脂である。熱可塑性エラストマー樹脂としては、例えば、常温（例えば２５℃）においてゴムの性質を有し、高温において熱可塑性プラスチックと同様に軟化する性質を有するものが挙げられる。
【００４６】
スチレン系の熱可塑性エラストマー樹脂の具体例としては、例えば、上記スチレン系単量体と上記オレフィン系単量体とのブロック共重合体等が挙げられ、さらに具体的には、例えば、ポリスチレン−ポリブタジエン−ポリスチレン、ポリスチレン−ポリブタジエン／ブチレン−ポリスチレン、ポリスチレン−ポリエチレン／ブチレン−ポリスチレン、ポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレン、ポリスチレン−水添ポリブタジエン−ポリスチレン、ポリスチレン−水添ポリイソプレン−ポリスチレン、ポリスチレン−水添ポリ（イソプレン／ブタジエン）−ポリスチレン等が挙げられる。
【００４７】
なお、上記具体例において、例えば「ポリスチレン−ポリブタジエン／ブチレン−ポリスチレン」とは、ポリスチレンのブロック、ポリブタジエンのブロック、及びポリスチレンのブロックがこの順に結合したブロック共重合体において、ブタジエンのブロックが部分的に水添された構造であることを示す。すなわち、上記「ポリブタジエン／ブチレン」は、ブタジエン部位と、ブタジエンが水添されたブチレン部位と、が混在したブロックを意味する。また上記具体例において、例えば「水添ポリブタジエン」とは、ポリブタジエンの二重結合に水素を添加したものであることを示す。
【００４８】
また、これらのブロック共重合体において、ポリスチレンに挟まれたソフトセグメント部に極性基を導入したブロック共重合体を使用してもよい。極性基としては、例えば、ヒドロキシル基、カルボキシル基、アミノ基、アシル基等が挙げられる。
【００４９】
上記スチレン系の熱可塑性エラストマー樹脂の重量平均分子量としては、例えば、３万以上３０万以下の範囲が挙げられる。スチレン系の熱可塑性エラストマー樹脂の市販品としては、例えば、旭化成社製のタフテックＭ１９１１、タフテックＭ１９４３、タフテックＭＰ１０、アサプレンＴ４３９、タフプレンＡ、クラレ社製のＤＹＮＡＲＯＮ８６３０Ｐなどが挙げられる。
【００５０】
結着樹脂が熱可塑性樹脂と熱可塑性エラストマー樹脂との混合物である場合、熱可塑性樹脂の含有量としては、例えばトナー粒子全体に対して５０質量％以上９０質量％以下が挙げられ、５０質量％以上７０質量％以下であってもよい。また熱可塑性エラストマー樹脂の含有量としては、例えばトナー粒子全体に対して５質量％以上５０質量％以下が挙げられ、１０質量％以上４０質量％以下であってもよい。
【００５１】
−その他成分−
トナー粒子は、上記ビニル系樹脂及び上記スチレン系の熱可塑性エラストマー樹脂のほか、必要に応じて、着色剤、離型剤、重合開始剤、電荷制御剤、シリカ粉末、金属酸化物などその他成分を含有していてもよい。重合開始剤の詳細については後述する。これらその他成分は、上記結着樹脂に混練するなどして内添してもよいし、トナー粒子を得たのち混合処理を施すなどして外添してもよい。なお、トナー粒子を透明のトナーとする場合は、着色剤を含まなくてもよい。
【００５２】
着色剤としては、公知の顔料または染料が用いられる。具体的には、例えば以下に示すイエロー、マゼンタ、シアン、黒の各顔料が挙げられる。
【００５３】
イエローの顔料としては、例えば、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アントラキノン化合物、アゾ金属錯化合物、メチン化合物、アリルアミド化合物に代表される化合物が挙げられる。
【００５４】
マゼンタの顔料としては、例えば、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アントラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が挙げられる。
【００５５】
シアンの顔料としては、例えば、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物等が挙げられる。
【００５６】
黒の顔料としては、例えば、カーボンブラック、アニリンブラック、アセチレンブラック、鉄黒等が挙げられる。
【００５７】
離型剤としては、特に制限はなく、例えば、カルナバワックス、サトウワックス、木ワックス等の植物性ワックス；蜜ワックス、昆虫ワックス、鯨ワックス、羊毛ワックスなどの動物性ワックス；エステルを側鎖に有するフィッシャートロプシュワックス（ＦＴワックス）、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、ポリエステルワックス等の合成炭化水素系ワックス；などが挙げられる。離型剤は１種のみであってもよいし、２種以上であってもよい。
【００５８】
電荷制御剤としては、特に制限はなく、従来公知の電荷制御剤が使用される。例えば、ニグロシン染料、脂肪酸変性ニグロシン染料、カルボキシル基含有脂肪酸変性ニグロシン染料、四級アンモニウム塩、アミン系化合物、アミド系化合物、イミド系化合物、有機金属化合物等の正帯電性電荷制御剤；オキシカルボン酸の金属錯体、アゾ化合物の金属錯体、金属錯塩染料やサリチル酸誘導体等の負帯電性電荷制御剤；などが挙げられる。電荷制御剤は１種のみであってもよいし、２種以上であってもよい。
【００５９】
金属酸化物としては、特に制限はなく、例えば、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム等が挙げられる。金属酸化物は、１種のみであってもよいし、２種以上であってもよい。
【００６０】
−トナー粒子の製造方法−
本実施形態で用いるトナー粒子を製造する方法は特に限定されず、例えば、粉砕トナー粒子、液中乳化乾燥トナー粒子、又は重合トナー粒子の製造方法でトナー粒子を製造する。
【００６１】
具体的には、例えば、結着樹脂、並びに必要に応じて着色剤、及び離型剤等の他の添加剤を、ヘンシェルミキサー等の混合装置に投入して混合し、この混合物を二軸押出機等で溶融混練した後、ドラムフレーカー等で冷却し、ハンマーミル等の粉砕機で粗粉砕し、さらにジェットミル等の粉砕機で微粉砕した後、風力分級機等を用いて分級することにより、粉砕トナー粒子が得られる。
【００６２】
また、例えば、結着樹脂、並びに、必要に応じて、着色剤、離型剤、及び重合開始剤等の他の添加剤を、酢酸エチル等の溶剤に溶解し、炭酸カルシウムのごとき分散安定剤が添加された水中に乳化／懸濁し、溶剤を除去した後、分散安定剤を除去して得られた粒子を濾過・乾燥することによって液中乳化乾燥トナー粒子が得られる。
【００６３】
また、例えば、結着樹脂を形成する重合性単量体、必要に応じて、着色剤、重合開始剤（例えば、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、イソプロピルパーオキシカーボネート、クメンハイドロパーオキサイド、２，４−ジクロリルベンゾイルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド等）および他の添加剤などを含有する組成物を水相中に撹拌下で加えて造粒し、重合反応後、粒子を濾過・乾燥することによって重合トナー粒子が得られる。
【００６４】
なお、トナーを得る際の各材料（熱可塑性エラストマー及び熱可塑性樹脂、必要に応じて、着色剤、その他の添加剤等）の配合割合は、要求される特性、色などを考慮して設定する。
【００６５】
また上記方法によって得られたトナー粒子は、例えば、ボールミル、ビーズミル、高圧湿式微粒化装置等の公知の粉砕装置を用いて、キャリアオイル中で微粉砕することにより本実施形態の液体現像剤用トナー粒子が得られる。
【００６６】
−トナー粒子の特性−
トナー粒子の体積平均粒径Ｄ５０ｖとしては、例えば０．５μｍ以上５．０μｍ以下の範囲が挙げられ、０．８μｍ以上４．０μｍ以下であってもよく、１．０μｍ以上３．０μｍ以下であってもよい。
【００６７】
トナー粒子の体積平均粒径Ｄ５０ｖは、２μｍ以上のトナー粒子に対しては、コールターマルチサイザー（コールター社製）測定器で測定される。２μｍを下回るトナー粒子に対しては、動的光散乱式体積平均粒径分布測定装置（例えば、ＬＢ−５００（堀場製作所社製）、マイクロトラックＵＰＡ（日機装社製）等）、又はレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（例えば、ＬＳ１３  ３２０（ＢＥＣＫＭＡＮ  ＣＯＵＬＴＥＲ社製）、ＬＡ−９２０（堀場製作所製）等）を用いて測定される。上記測定によって得られた粒度分布を基にして分割された粒度範囲（チャネル）に対して、体積について小径側から累積分布を描き、累積５０％となる粒子径を体積Ｄ５０ｖと定義する。
【００６８】
トナー粒子の含有量としては、液体現像剤全体に対し、例えば０．５質量％以上４０質量％以下の範囲が挙げられ、１質量％以上３０質量％以下であってもよい。
【００６９】
＜キャリア液＞
本実施の形態における絶縁性液体は、キャリア液であり、キャリア液は、トナー粒子を分散させる液体であり、特に制限はないが、例えば体積低効率１．０×１０１０Ω・ｃｍ以上の非水溶媒が挙げられ、その中でも特に前記結着樹脂が溶解しにくい（すなわち、液体現像剤中においてトナー粒子が固体として存在する）非水溶媒が挙げられる。
【００７０】
非水溶媒とは、水以外の溶媒を含むものをいい、水と水以外の溶媒との混合物でもよいが、水を積極的に含まない溶媒であってもよい。
【００７１】
非水溶媒としては、例えば、パラフィンオイル等の脂肪族系炭化水素溶媒（市販品では、松村石油社製モレスコホワイトＭＴ−３０Ｐ、モレスコホワイトＰ４０、モレスコホワイトＰ７０、エクソン化学社製アイソパーＬ、アイソパーＭなど）、ナフテン系オイル等の炭化水素系溶媒（市販品では、エクソン化学社製  エクソールＤ８０、エクソールＤ１１０、エクソールＤ１３０、日本石油化学社製  ナフテゾールＬ、ナフテゾールＭ、ナフテゾールＨ、Ｎｅｗナフテゾール１６０、Ｎｅｗナフテゾール２００、Ｎｅｗナフテゾール２２０、ＮｅｗナフテゾールＭＳ−２０Ｐなど）が挙げられ、それらの中に、トルエン等の芳香族化合物を含有させてもよい。
【００７２】
非水溶媒は、上記成分のうち、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよく、非水溶媒を２種以上混合して用いる場合、例えば、パラフィン系溶剤と植物油との混合系や、シリコーン系溶剤と植物油との混合系が挙げられる。
【００７３】
−キャリア液の特性−
キャリア液の体積抵抗率としては、例えば１．０×１０１０Ω・ｃｍ以上１．０×１０１４Ω・ｃｍ以下の範囲が挙げられ、１．０×１０１０Ω・ｃｍ以上１．０×１０１３Ω・ｃｍ以下の範囲であってもよい。
【００７４】
液体現像剤は、必要に応じて、さらにその他の成分を含んでもよい。その他の成分としては、例えば、重合開始剤、硬化性材料、分散剤、乳化剤、界面活性剤、酸化防止剤、湿潤剤、増粘剤、起泡剤、消泡剤、凝固剤、ゲル化剤、沈降防止剤、帯電防止剤、老化防止剤、軟化剤、可塑剤、充填剤、付香剤、粘着防止剤、離型剤等が挙げられる。
【実施例】
【００７５】
以下、実施例により本発明を説明するが、本発明を限定するものではない。なお、実施例中において特に断りのない限り、「部」は「質量部」を、「％」は「質量％」を表す。
【００７６】
＜各種特性の測定方法＞
まず、実施例、比較例で用いたトナー等の物性測定方法について説明する。
【００７７】
（トナー粒度及び粒度分布測定方法）
本発明におけるトナー粒度及び粒度分布測定は、測定装置としてはマルチサイザーII型（ベックマン−コールター社製）を用い、電解液はＩＳＯＴＯＮ−II（ベックマン−コールター社製）を使用した。
【００７８】
測定法としては、分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムの５％水溶液２ｍｌ中に測定試料を０．５〜５０ｍｇ加える。これを前記電解液１００〜１５０ｍｌ中に添加した。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約１分間分散処理を行い、前記マルチサイザーII型により、アパーチャー径として１００μｍアパーチャーを用いて２〜６０μｍの粒子の粒度分布を測定して、体積平均粒径を求めた。測定する粒子数は５０，０００であった。
【００７９】
また、トナーの粒度分布は以下の方法により求めた。測定された粒度分布を分割された粒度範囲（チャンネル）に対し、粒度の小さいほうから体積累積分布を描き、累積１６％となる累積体積体積平均粒径をＤ１６ｖと定義し、累積５０％となる累積体積体積平均粒径をＤ５０ｖと定義する。更に累積８４％となる累積体積体積平均粒径をＤ８４ｖと定義する。
【００８０】
本発明における体積平均粒径は該Ｄ５０ｖであり、体積平均粒度指標ＧＳＤｖは以下の式によって算出した。
式：ＧＳＤｖ＝｛（Ｄ８４ｖ）／（Ｄ１６ｖ）｝０．５
【００８１】
また、測定する粒子直径が２μｍ未満の場合、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置「ＬＡ−９２０」（（株）堀場製作所製）を用いて測定した。測定法としては分散液となっている状態の試料を固形分で約２ｇになるように調整し、これにイオン交換水を添加して、約４０ｍｌにする。これをセルに適当な濃度になるまで投入し、約２分待って、セル内の濃度がほぼ安定になったところで測定する。得られたチャンネルごとの体積平均粒径を、体積平均粒径の小さい方から累積し、累積５０％になったところを体積平均粒径とした。
【００８２】
（樹脂の重量平均分子量、分子量分布測定方法）
本発明において、結着樹脂等の分子量は以下の条件で行ったものである。ＧＰＣは「ＨＬＣ−８１２０ＧＰＣ、ＳＣ−８０２０（東ソー（株）社製）装置」を用い、カラムは「ＴＳＫｇｅｌ、ＳｕｐｅｒＨＭ−Ｈ（東ソー（株）社製６．０ｍｍＩＤ×１５ｃｍ）」を２本用い、溶離液としてＴＨＦ（テトラヒドロフラン）を用いた。実験条件としては、試料濃度０．５％、流速０．６ｍｌ／ｍｉｎ、サンプル注入量１０μｌ、測定温度４０℃、ＩＲ検出器を用いて実験を行った。また、検量線は東ソー社製「ｐｏｌｙｓｔｙｌｅｎｅ標準試料ＴＳＫ  ｓｔａｎｄａｒｄ」：「Ａ−５００」、「Ｆ−１」、「Ｆ−１０」、「Ｆ−８０」、「Ｆ−３８０」、「Ａ−２５００」、「Ｆ−４」、「Ｆ−４０」、「Ｆ−１２８」、「Ｆ−７００」の１０サンプルから作製した。
【００８３】
《実施例１》
[製造装置]
図１の粉砕装置６０であるダイノミルＫＤＬ−Ａ型（０．６リットルジルコニアベッセル、シンマルエンタープライゼス社製）と、図１に示すタンク５２である６リットルステンレス耐圧容器（ユニコントロールズ社製）と、撹拌装置５０である汎用スリーワンモータ（アズワン製）と、図１に示す送液装置５４である分散液の圧送用ポンプ（Ｖｉｋｉｎｇ社製）を、１０Ａのサニタリー配管（大阪サニタリー製）で接続した送液経路７６を形成し、送液経路７６上に圧送用ポンプの流量および圧力を測定する、コリオリ式流量計（ＦＤ−ＳＳ２０Ａ、ＫＥＹＥＮＣＥ社製、図１に図示せず）、および、図１に示す圧力計８０である電子圧力計（ＡＰ−Ｖ８０、ＫＥＹＥＮＣＥ社製）で監視し、図１に示す製造装置１００の制御装置（図示せず）であるシーケンサ（ＫＶ１０００、ＫＥＹＥＮＣＥ社製）により、前記ダイノミルと圧送用ポンプおよび送液経路７６は制御されている。
【００８４】
[液体現像剤の製造]
スチレンアクリル樹脂（藤倉化成（株）製品、重量平均分子量：１５万）６０質量部、スチレン系熱可塑性樹脂（旭化成製品：アサフレックス８０５）：２５質量部，スチレン系熱可塑性エラストマー（旭化成社製品： 「タフプレンＡ」 スチレン・ブタジエンブロック共重合体）：１０質量部に、シアン顔料（ピグメントブルー、クラリアント（株）製）１５質量部を加え、バンバリーミキサーで混練後、ジェットミル粉砕機を用い、１２μｍの原料粉を得た。
【００８５】
この乾式トナー２０質量部に対し、キャリア液としてパラフィンオイル８０部を加え、更に０．１質量％となるようにフェニルマレイミド系帯電制御剤（Ｂ１６１６ＡＥ、富士フイルムファインケミカル社製、以下に示す化学式を有する化合物）を加えた。これら合計４．７ｋｇとした分散液をホモジナイザ（プライミックス社製、ロボミクス）で撹拌したのちに、６リットルステンレス耐圧容器に仕込み、湿式粉砕を開始した。
【００８６】
【化１】
2013148821.tif 000002
上記フェニルマレイミド系帯電制御剤の重量平均分子量は１６７００であり、式中、ｎは１５から２０である。
【００８７】
[液体現像剤の製造条件]
図１に示す送液装置５４である圧送用ポンプの回転数は、リングコーン式変速機を用いて連続的に変更可能であり、１２０ｍｌ／ｍｉｎとなるように定量運転をした。また、図１の粉砕装置６０であるダイノミルの回転数は３３００ｒｐｍ、ダイノミルのメディアは、ビーズ直径０．６ｍｍのガラスビーズを用い、ビーズのダイノミルへの充填率は８０％とした。
【００８８】
[関係式の作成]
分散液中のトナー粒子の初期体積平均粒径が１２．５μｍであるトナーを用い、上記製造条件で湿式粉砕し、１０分おきに、圧力計８０の送液圧力を記録したのちに、体積平均粒径測定用に分散液をサンプリングした。得られたサンプルは、希釈して超音波分散したのち、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（（株）堀場製作所製、ＬＡ−９２０）にて体積平均粒径を測定した。その後、送液圧力と、トナー粒子の体積平均粒径との相関を、最少二乗法を用い、１次相関で求めた。結果を図４に示す。図４では、同一組成の上述の液体現像剤を２バッチ（◆：Ｄｎ４７、■：Ｄｎ４８）製造したときに得られたデータを基に作成したグラフである。
【００８９】
例えば、図４のグラフの結果から、トナー粒子の目標体積平均粒径Ｄを「２．５μｍ」とした場合、関係式：Ｐ＝ＡＤ０−ＢＤにおける、トナー粒子の初期体積平均粒径Ｄ０は「１２．５」、定数Ａは「２．３３」、定数Ｂは「−１．９５」となり、そのときの目標体積平均粒径時の送液圧力値Ｐは「２４．１ｋＰａ」と予想される。
【００９０】
[再現性の確認実験]
別途、上記[液体現像剤の製造]と同様に液体現像剤を作成し、分散液中のトナー粒子の体積平均粒径が２．５μｍになるよう、上記関係式を基に、粉砕を停止する送液圧力値を２４．２ｋＰａと予測した。上記製造条件と同条件で、３回実施をした結果、送液圧力値Ｐが２４．２ｋＰａになった時点で粉砕を停止して得られた液体現像剤の体積平均粒径は、それぞれ２．６μｍ、２．８μｍ、２．２μｍであった。以上のことから、予備実験によって得られた関係式に基づいて、液体現像剤中のトナー粒子の体積平均粒径をｉｎ−ｓｉｔｕ測定せずとも、２．５±０．３μｍで制御されることが実証された。
【００９１】
《実施例２》
[製造装置]
実施例１と同じ装置構成とした。
【００９２】
[液体現像剤の製造]
実施例１のキャリア液を、松村石油社製の「モレスコホワイトＭＴ−３０Ｐ」に代え、フェニルマレイミド系帯電制御剤の代わりに、分散剤としてＪＳＲ社製の「ダイナロン２３２４Ｐ」を２質量％添加した以外は、実施例１に準拠した。
【００９３】
[液体現像剤の製造条件]
図１の粉砕装置６０であるダイノミルに用いるビーズを、直径０．４ｍｍのアルミナに代えた以外は、実施例１に準拠した。
【００９４】
[関係式の作成]
予備実験は、Ｎ＝１である以外は、実施例１と同様にサンプリングを行い、関係式を求めた。結果を図５に示す。
【００９５】
例えば、図５のグラフの結果から、トナー粒子の目標体積平均粒径Ｄを「３．２μｍ」とした場合、関係式：Ｐ＝ＡＤ０−ＢＤにおける、トナー粒子の初期体積平均粒径Ｄ０は「１２．５」、定数Ａは「３．９３」、定数Ｂは「−３．７４」となり、そのときの目標体積平均粒径時の送液圧力値Ｐは「３７．１ｋＰａ」と予想される。
【００９６】
[再現性の確認実験]
別途、上記実施例２の[液体現像剤の製造]と同様に液体現像剤を作成し、分散液中のトナー粒子の体積平均粒径が３．２μｍになるよう、上記関係式を基に、粉砕を停止する送液圧力値を３７．１ｋＰａと予測した。上記製造条件と同条件で、３回実施をした結果、送液圧力値Ｐが３７．１ｋＰａになった時点で粉砕を停止して得られた液体現像剤の体積平均粒径は、それぞれ２．９μｍ、３．１μｍ、３．６μｍであった。以上のことから、予備実験によって得られた関係式に基づいて、液体現像剤中のトナー粒子の体積平均粒径をｉｎ−ｓｉｔｕ測定せずとも、３．２±０．４μｍで制御されることが実証された。
【００９７】
《実施例３》
[製造装置]
実施例１と同じ装置構成とした。
【００９８】
[液体現像剤の製造]
富士ゼロックス社製「ＤＣ１２５０シリーズ用現像剤」のシアントナー（体積平均粒径：６．５μｍ、ポリエステル樹脂を結着樹脂として含むトナー）を乾式サイクロンにより分級し、微粉部（体積平均粒径：２．９から３．６μｍ）をトナー粒子として用いた。このトナー粒子２５部に対して、信越シリコーン製造シリコーンオイル「ＫＦ−９６−２０ｃｓ」７５部を加え、攪拌して分散させた。
【００９９】
[現像剤の製造条件]
図１の粉砕装置６０であるダイノミルに用いるビーズを、直径２．５ｍｍのジルコニアに代え、ビーズのダイノミルへの充填率は８５％とした以外は、実施例１に準拠した。
【０１００】
[関係式の作成]
予備実験は、Ｎ＝２である以外は、実施例１と同様にサンプリングを行い、関係式を求めた。結果を図６に示す。なお、粉砕初期（粒径が大きい部分）と粉砕後期（粒径が飽和している部分）は線形成が成り立たないために除外した。すなわち、最少二乗法に採用したサンプルは中央１２点である。
【０１０１】
例えば、図６のグラフの結果から、トナー粒子の目標体積平均粒径Ｄを「１．０μｍ」とした場合、関係式：Ｐ＝ＡＤ０−ＢＤにおける、トナー粒子の初期体積平均粒径Ｄ０は「６．５」、定数Ａは「１２０．３８」、定数Ｂは「−３９３．２５」となり、そのときの目標体積平均粒径時の送液圧力値Ｐは「３９０ｋＰａ」と予想される。
【０１０２】
[再現性の確認実験]
再現実験で用いたトナー粒子の初期粒径Ｄは、関係式の作成時のトナー粒子の初期体積平均粒径に比べ、０．３μｍ小さい、２．９μｍであった。上述したように、トナー粒子の目標体積平均粒径Ｄを「１．０μｍ」とした場合、目標体積平均粒径時の送液圧力値Ｐは「３９０ｋＰａ」と予想されるが、図７に示すように、再現実験時に、送液圧力が３９０ｋＰａになった時点で、分散液をサンプリングしたところ、トナー粒子の体積平均粒径は１．１μｍであり、誤差範囲内であった。図６，７の結果から、多少、トナー粒子の初期粒径Ｄ０が、関係式から外れていたとしても、精度よく粉砕の停止時間が推定されることが実証された。
【産業上の利用可能性】
【０１０３】
本発明の液体現像剤の製造装置は、特に電子写真法、静電記録法等に用いる現像剤の用途に有用である。
【符号の説明】
【０１０４】
２０  ポンプ、２２  熱交換器、２４  冷却水タンク、５０  撹拌装置、５２  タンク、５４  送液装置、５６  ポンプ、５８  シール水貯留タンク、６０  粉砕装置、７０  温度調整器、７２  冷却水経路、７４  シール水循環経路、７６  送液経路、８０  圧力計、１００  液体現像剤の製造装置。
【図１】
2013148821.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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