(57)【要約】【課題】焼結後の接合部にクラックまたは剥離が生じることを抑制できるセラミックス接合体の製造方法を提供する。【解決手段】セラミックス接合体３の製造方法は、互いに同種材料からなる第１および第２のセラミックス成形体１，２を個別に成形する工程（Ｓ１０，Ｓ２０）と、第１および第２のセラミックス成形体１，２を等方圧成形を用いて嵌合することによってセラミックス接合体Ｓ３を成形する工程（Ｓ３０）と、セラミックス接合体３を焼結する工程（Ｓ４０）とを備えている。等方圧成形前の第１および第２のセラミックス成形体１，２のそれぞれは、セラミック接合体３より低い成形密度を有している。等方圧成形前の第１のセラミックス成形体１は、第２のセラミックス成形体２より低い成形密度を有している。等方圧成形の際に第１のセラミックス成形体１に第２のセラミックス成形体２が嵌合されてセラミックス接合体３が得られる。【選択図】図１
2013082169.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに同種材料からなる第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する工程と、
前記第１および第２のセラミックス成形体を等方圧成形を用いて嵌合することによってセラミックス接合体を成形する工程と、
前記セラミックス接合体を焼結する工程とを備え、
前記等方圧成形前の前記第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれは、前記セラミック接合体より低い成形密度を有し、かつ
前記等方圧成形前の前記第１のセラミックス成形体は、前記第２のセラミックス成形体より低い成形密度を有し、かつ
前記等方圧成形の際に前記第１のセラミックス成形体に前記第２のセラミックス成形体が嵌合されて前記セラミックス接合体が得られる、セラミックス接合体の製造方法。
【請求項２】
前記等方圧成形前の前記第１および第２のセラミック成形体のそれぞれは、前記セラミックス接合体の６０％以上９０％以下の成形密度を有している、請求項１に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項３】
前記等方圧成形前の前記第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれの成形密度の差が５％以上である、請求項１または２に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項４】
前記第１および第２のセラミックス成形体が酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを含む、請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項５】
前記第１および第２のセラミックス成形体の主成分が同一である、請求項１〜４のいずれかに記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項６】
前記第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する工程は、金型プレス、一軸ラバープレス、冷間等方圧プレス、押出成形、射出成形およびスリップ・キャスティングよりなる群から選ばれる１つ以上によって前記第１および第２のセラミックス成形体の少なくともいずれかを成形する工程を含む、請求項１〜５のいずれかに記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項７】
前記等方圧成形の際に前記第１および第２のセラミックス成形体が互いに接合材で接着された状態で接合される、請求項１〜６のいずれかに記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項８】
前記接合材が、前記第１および第２のセラミックス成形体の主成分と同一の主成分を有するスラリーからなる、請求項７に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項９】
前記等方圧成形が、前記第１および第２のセラミックス成形体を加圧液体で加圧することによって前記第１および第２のセラミックス成形体を接合する湿式冷間等方圧成形である、請求項１〜８のいずれかに記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項１０】
前記湿式冷間等方圧成形の際に前記加圧液体と前記第１および第２のセラミックス成形体との間に配置された遮蔽膜によって前記第１および第２のセラミックス成形体が覆われた状態で、前記遮蔽膜を介して前記第１および第２のセラミックス成形体を前記加圧液体で加圧することによって前記第１および第２のセラミックス成形体が接合される、請求項９に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項１１】
前記遮蔽膜が開口する一端を有する袋状に形成されており、前記第１および第２のセラミックス成形体が前記遮蔽膜に収容され、かつ前記一端が封止された状態で前記遮蔽膜の内部空間が減圧される、請求項１０に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項１２】
前記遮蔽膜が、乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料の浸漬塗布および噴射のいずれかで形成される被膜からなる、請求項１０に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項１３】
前記第１および第２のセラミックス成形体の互いの接合部に前記被膜が入りこまないように保護部材で前記接合部を覆った状態で、前記被膜が前記第１および第２のセラミックス成形体上に形成される、請求項１２に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス接合体の製造方法に関し、特に、セラミックス成形体を接合することによってセラミックス接合体を成形するセラミックス接合体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、軽量性、耐熱性および耐食性などが要求される装置および機器の構成部材へのセラミックスの展開が進んでいる。セラミックスが実用化されている用途として、軸受、エンジン部品などがある。しかし、軸受、エンジン部品などに用いられるセラミックスで構成された部材としては、比較的形状が単純な球、ころおよびリング材などがほとんどである。今後、複雑な形状または大型のセラミックス部材の製造が可能になれば、用途はますます広がっていくことが期待される。
【０００３】
セラミックス粉末を所望の形状に成形する方法として、所望する形状および製品の使用目的に応じて、各種の成形方法が採用されている。成形方法として、たとえば、金型プレス法、射出成形法、押出し成形法および鋳込み成形法などがある。しかし、製法上の制約により製作できる形状または大きさには限界がある。また、別の成形法として、セラミックス粉末を用いた焼結品として製作されたパーツをろう付けまたは接着剤などで接合する方法がある。しかし、この方法では接合剤自身の強度不足または母材と接合剤との熱膨張係数の差によって接合部の強度低下が生じる可能性がある。
【０００４】
また、形状の複雑なセラミックス部材を製造する方法として次の工程を有する方法が提案されている。まず、全体を複数の部分に分割することによって、それぞれ単純な形状を有するパーツが作製される。単純な形状を有するパーツを組み合わせて接合することによって所定の形状にセラミックス部材が形成される。そして、セラミックス部材が焼結される。このようにして形状の複雑なセラミックス部材が製造される。
【０００５】
上記の方法として、たとえば、特開平２−２３６２０５号公報（特許文献１）では、焼結時に液相を発生する粉末材料と高分子バインダーと溶媒とからなるスラリーを介して複数の成形体が接合された状態で、粉末材料が焼結されることによって複数の成形体を接合する方法が提案されている。この方法は接合のみであって加圧処理を加えないため、焼結後の接合部の強度が小さくなる。
【０００６】
また、たとえば、特開平５−２５４９４７号公報（特許文献２）および特開２００２−２５４４２０号公報（特許文献３）では、成形体と同組成あるいは主たる成分が同じであるスラリーを介して成形体同士が加圧またはＣＩＰ（冷間等方圧）成形によって接着された状態で焼結される方法が提案されている。特開平５−２５４９４７号公報に記載された方法では、成形体同士を接合するための冷間等方圧成形はそれぞれの成形体の成形圧力以下で処理されている。また、特開２００２−２５４４２０号公報に記載された方法では、成形体同士が冷間等方圧成形を用いることなく加圧によって接合されている。特開平５−２５４９４７号公報および特開２００２−２５４４２０号公報に記載された方法では、同組成あるいは主たる成分が同じであるスラリーを介して成形体同士が接合されているため、接合部の強度が母材となる成形体に近い強度となることが期待される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平２−２３６２０５号公報
【特許文献２】特開平５−２５４９４７号公報
【特許文献３】特開２００２−２５４４２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、同組成あるいは主たる成分が同じであるスラリーを介して成形体同士を接合することによって、接合部の強度が母材となる成形体に近い強度となった場合でも次の問題がある。すなわち、成形体の成形圧力以下で成形体同士を接合すると、同種材料で形成された成形体であっても、接合した部材それぞれの成形方法または成形条件に依存する焼結収縮率の差によって、焼結後の接合部にクラックまたは剥離が生じるという問題がある。
【０００９】
本発明は、上記課題を鑑みてなされたものであり、その目的は、焼結後の接合部にクラックまたは剥離が生じることを抑制できるセラミックス接合体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のセラミックス接合体の製造方法は、互いに同種材料からなる第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する工程と、第１および第２のセラミックス成形体を等方圧成形を用いて嵌合することによってセラミックス接合体を成形する工程と、セラミックス接合体を焼結する工程とを備えている。等方圧成形前の第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれは、セラミック接合体より低い成形密度を有している。等方圧成形前の第１のセラミックス成形体は、第２のセラミックス成形体より低い成形密度を有している。等方圧成形の際に第１のセラミックス成形体に第２のセラミックス成形体が嵌合されてセラミックス接合体が得られる。ここで、同種材料とは、主成分が同じ材料を意味している。
【００１１】
発明者らは、接合する複数のセラミックス成形体の成形密度を接合を目的とした等方圧成形で到達する成形密度よりも低い成形密度とし、複数のセラミックス成形体が異なる成形密度で成形され、低い成形密度のセラミックス成形体に高い成形密度のセラミックス成形体を嵌合させた成形体に等方圧成形による接合を行うことにより、その等方圧成形された接合体を焼結した際に嵌合部（接合部）などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できることを見出した。この結果、ほぼ均一な特性をもつ複雑形状または大型形状の焼結体を得ることができる。
【００１２】
すなわち、接合する複数のセラミックス成形体の成形密度を、接合を目的とした等方圧成形で到達する成形密度よりも低い成形密度とすることで、接合を目的とした等方圧成形によってその加圧成形下で処理される複数のセラミックス成形体が、接合を目的とした等方圧成形で到達する成形密度となる。その結果、接合体全体がほぼ均一な成形密度となる。接合体全体が均一な成形密度となるため、焼結時の収縮特性も均一となる。同時に、接合を目的とした等方圧成形によって低い成形密度のセラミックス成形体が高い成形密度のセラミックス成形体より大きく体積収縮するため、嵌合部では低い成形密度のセラミックス成形体が高い成形密度のセラミックス成形体に圧着される。そのため、焼結した際に嵌合部などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できる。この結果、嵌合部を含めてほぼ同じ物性を持つ複雑形状または大型形状の焼結体を得ることができる。
【００１３】
本発明のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１および第２のセラミックス成形体を等方圧成形を用いて嵌合することによってセラミックス接合体が成形され、等方圧成形前の第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれは、セラミック接合体より低い成形密度を有している。そして、等方圧成形前の第１のセラミックス成形体は、第２のセラミックス成形体より低い成形密度を有し、かつ等方圧成形の際に第１のセラミックス成形体に第２のセラミックス成形体が嵌合されてセラミックス接合体が得られる。このため、等方圧成形によって、第１および第２のセラミックス成形体が等方圧成形で到達する成形密度となる。その結果、セラミックス接合体全体が等方圧成形で達する成形密度を有する。したがって、セラミックス接合体全体が均一な成形密度となるため、焼結時の収縮特性も均一となる。同時に、嵌合部では低い成形密度の第１のセラミックス成形体が高い成形密度の第２のセラミックス成形体に圧着される。そのため、焼結した際に嵌合部などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できる。
【００１４】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、等方圧成形前の第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれは、セラミックス接合体の６０％以上９０％以下の成形密度を有している。等方圧成形前の第１および第２のセラミックス成形体の成形密度は、原理的には接合を目的とした等方圧成形で到達するセラミックス接合体の成形密度より低ければ良い。しかし、等方圧成形前の第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれの成形密度が等方圧成形で到達するセラミックス接合体の成形密度の９０％を超えると、接合を目的とした等方圧成形による成形密度を補正する効果がほとんど得られない。その結果、嵌合部における焼結時のセラミックス接合体の収縮特性が均一とならないので、嵌合部に強度低下が生じる。したがって、等方圧成形前の第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれの成形密度を等方圧成形で到達するセラミックス接合体の成形密度の９０％以下にすることで等方圧成形による成形密度を均一化する効果を確実に得ることができる。
【００１５】
また、等方圧成形前の第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれの成形密度が等方圧成形で到達するセラミックス接合体の成形密度の６０％未満であると、第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれの保形自体が困難である。また、第１および第２のセラミックス成形体が保形されていたとしても接合を目的とした等方圧成形時に破損するおそれがある。したがって、等方圧成形前の第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれの成形密度を等方圧成形で到達するセラミックス接合体の成形密度の６０％以上にすることで第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれを容易に保形することができる。また、等方圧成形時に第１および第２のセラミックス成形体が破損することを抑制できる。
【００１６】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、等方圧成形前の第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれの成形密度の差が５％以上である。等方圧成形前の第１および第２のセラミック成形体間の成形密度の差が５％未満の場合には、接合を目的とした等方圧成形時に第１および第２のセラミックス成形体の成形密度差に起因する収縮差が小さいため勘合部の圧着作用が十分に発生しない。特に、容易に勘合ができるよう勘合部に隙間を設けて第１および第２にセラミックス成形体を組み合わせる場合は、接合を目的とした等方圧成形後にもその隙間が残ってしまうため勘合部の強度が著しく低下する。したがって、等方圧成形前の第１および第２のセラミックス成形体間の成形密度の差を５％以上にすることによって、第１および第２のセラミックス成形体の成形密度差に起因する収縮差を大きくすることで嵌合部の圧着作用を十分に発生させることができる。
【００１７】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、第１および第２のセラミックス成形体が酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを含んでいる。これにより、第１および第２のセラミックス成形体の材料に酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを適用することができる。
【００１８】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、第１および第２のセラミックス成形体の主成分が同一である。ここで、主成分とは、含有割合が最も多い成分を意味している。これにより、焼結助剤および分散強化材などの添加材が若干異なっていても、焼結した際に嵌合部などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できるセラミックス接合体を得ることができる。
【００１９】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する工程は、金型プレス、一軸ラバープレス、冷間等方圧プレス、押出成形、射出成形およびスリップ・キャスティングよりなる群から選ばれる１つ以上によって第１および第２のセラミックス成形体の少なくともいずれかを成形する工程を含んでいる。これにより、第１および第２のセラミックス成形体を個別に成形する際に幅広い成形手法を採用することができる。また、第１および第２のセラミックス成形体を異なる成形手法によって成形することができる。
【００２０】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、等方圧成形の際に第１および第２のセラミックス成形体が互いに接合材で接着された状態で接合される。第１および第２のセラミックス成形体が互いに接合材で接着されるため、第１および第２のセラミックス成形体を正確に組み合わせることができる。
【００２１】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、接合材が、第１および第２のセラミックス成形体の主成分と同一の主成分を有するスラリーからなる。これにより、接合部の強度を第１および第２のセラミックス成形体と同等の強度にすることができる。
【００２２】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、等方圧成形が、第１および第２のセラミックス成形体を加圧液体で加圧することによって第１および第２のセラミックス成形体を接合する湿式冷間等方圧成形である。第１および第２のセラミックス成形体が加圧液体で加圧されるため、接合体の形状にあわせた型または治具が不要である。そのため生産性を向上することができる。
【００２３】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは湿式冷間等方圧成形の際に加圧液体と第１および第２のセラミックス成形体との間に配置された遮蔽膜によって第１および第２のセラミックス成形体が覆われた状態で、遮蔽膜を介して第１および第２のセラミックス成形体を加圧液体で加圧することによって第１および第２のセラミックス成形体が接合される。このため、遮蔽膜によって第１および第２のセラミックス成形体を加圧液体から保護することができる。
【００２４】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、遮蔽膜が開口する一端を有する袋状に形成されており、第１および第２のセラミックス成形体が遮蔽膜に収容され、かつ一端が封止された状態で遮蔽膜の内部空間が減圧される。これにより、内部空間に内包される気体による成形不良および遮蔽膜の破損を抑制できる。
【００２５】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、遮蔽膜が、乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料の浸漬塗布および噴射のいずれかで形成される被膜からなる。第１および第２のセラミックス成形体の外形に沿って被膜が密着するため、より複雑な形状に遮蔽膜を適用することができる。
【００２６】
上記のセラミックス接合体の製造方法において好ましくは、第１および第２のセラミックス成形体の互いの接合部に被膜が入りこまないように保護部材で接合部を覆った状態で、被膜が第１および第２のセラミックス成形体上に形成される。これにより、接合部への被膜の浸透を防止することができる。
【発明の効果】
【００２７】
以上説明したように、本発明のセラミックス接合体の製造方法によれば、焼結後の接合部にクラックまたは剥離が生じることを抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の一実施の形態におけるセラミックス接合体の製造方法の概略を示す図である。
【図２】本発明の一実施の形態における第１のセラミックス成形体を成形する工程の概略を示す断面図である。
【図３】本発明の一実施の形態における第２のセラミックス成形体を成形する工程の概略を示す断面図である。
【図４】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体を接合することによってセラミックス接合体を成形する工程の概略を示す断面図である。
【図５】本発明の一実施の形態におけるセラミックス接合体を焼結する工程の概略を示す断面図である。
【図６】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体が遮蔽膜で覆われる様子を示す概略断面図である。
【図７】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体が遮蔽膜で覆われた状態を示す概略断面図である。
【図８】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体に遮蔽膜の材料が浸漬塗布される様子を示す概略断面図である。
【図９】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体が被膜からなる遮蔽膜で覆われた状態を示す概略断面図である。
【図１０】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体に遮蔽膜の材料が噴射される様子を示す概略断面図である。
【図１１】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体の接合部が保護部材で覆われた状態を示す概略平面図である。
【図１２】本発明の一実施の形態における第１および第２のセラミックス成形体の接合部が保護部材で覆われた状態で被膜が形成された様子を示す概略断面図である。
【図１３】本発明の実施例の第１および第２のセラミック成形体が接合される前の状態を示す概略斜視図である。
【図１４】本発明の実施例の第１および第２のセラミック成形体が接合されたセラミックス接合体を示す概略斜視図である。
【図１５】本発明の実施例の他の形状の第１および第２のセラミック成形体が接合される前の状態を示す概略斜視図である。
【図１６】本発明の実施例の他の形状の第１および第２のセラミック成形体が接合されたセラミックス接合体を示す概略斜視図である。
【図１７】本発明の実施例の他の形状のセラミックス接合体の嵌合部を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下、本発明の一実施の形態について図に基づいて説明する。
最初に、本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法について説明する。
【００３０】
図１を参照して、本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法の概要について説明する。本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法では、まず、互いに同種材料からなる第１のセラミックス成形体と第２のセラミックス成形体とを個別に成形する工程が実施される。つまり、第１のセラミックス成形体の成形工程（Ｓ１０）と第２のセラミックス成形体の成形工程（Ｓ２０）とが個別に実施される。
【００３１】
次に、第１および第２のセラミックス成形体を等方圧成形を用いて嵌合することによってセラミックス接合体を成形する工程（Ｓ３０）が実施される。次に、セラミックス接合体を焼結する工程（Ｓ４０）が実施される。そして、等方圧成形前の第１および第２のセラミックス成形体のそれぞれは、セラミック接合体より低い成形密度を有している。等方圧成形前の第１のセラミックス成形体は、第２のセラミックス成形体より低い成形密度を有している。等方圧成形の際に第１のセラミックス成形体に第２のセラミックス成形体が嵌合されてセラミックス接合体が得られる。
【００３２】
続いて、本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法についてさらに詳しく説明する。
【００３３】
まず、図２および図３を参照して、第１のセラミックス成形体の成形工程（Ｓ１０）および第２のセラミックス成形体の成形工程（Ｓ２０）では、たとえば金型プレスによって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が成形される。つまり、上金型１１と下金型１２と側面金型１３とによってセラミックス粉末が加圧されることによって、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が成形される。第１のセラミックス成形体１はたとえば円筒形状に形成される。第２のセラミックス成形体２はたとえば円柱形状に形成される。第１のセラミックス成形体１は、内周側で第２のセラミックス成形体２を嵌合可能に形成されている。等方圧成形前の第１のセラミックス成形体１は、第２のセラミックス成形体２より低い成形密度を有している。この等方圧成形前の段階での第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれの成形密度の差は５％以上であることが好ましい。
【００３４】
第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを含んでいる。つまり、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の材料には、アルミナおよびジルコニアなどの酸化物セラミックスおよび窒化ケイ素、炭化ケイ素、窒化アルミニウムなどの非酸化物セラミックスが適用され得る。
【００３５】
また、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の主成分が同一であることが好ましい。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は主成分の他に焼結のための助剤（焼結助剤）を有していてもよい。また、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は分散強化材を有していてもよい。また、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は不可避不純物を有している。
【００３６】
第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれは、金型プレス、一軸ラバープレス、冷間等方圧プレス、押出成形、射出成形およびスリップ・キャスティングなどによって成形され得る。なお、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は異なる成形方法で成形されてもよい。
【００３７】
次に、図４を参照して、セラミックス接合体を成形する工程（Ｓ３０）では、等方圧成形によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が接合される。等方圧成形として湿式冷間等方圧成形、乾式冷間等方圧成形およびゴム型冷間等方圧成形などの冷間等方圧成形が適用され得るが、湿式冷間等方圧成形が好ましい。上部材２１と下部材２２と側面部材２３とで囲まれた空間内に配置された第１のセラミックス成形体１と第２のセラミックス成形体２とが圧力媒体である加圧液体２４によって加圧される。加圧液体２４によって均一に加圧されることにより、第１のセラミックス成形体１と第２のセラミックス成形体２とが接合されてセラミックス接合体３が成形される。等方圧成形前の第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれは、セラミックス接合体３より低い成形密度を有している。等方圧成形の際に第１のセラミックス成形体１に第２のセラミックス成形体２が嵌合されてセラミックス接合体３が得られる。
【００３８】
つまり、第２のセラミックス成形体２の周囲を第１のセラミックス成形体１が挟み込むことで第１のセラミックス成形体１に第２のセラミックス成形体２が嵌合される。円柱形状の第２のセラミックス成形体２が円筒形状の第１のセラミックス成形体１を貫通するように第１のセラミックス成形体１と第２のセラミックス成形体２とが嵌合される。第２のセラミックス成形体２の周囲の全周が円筒形状の第１のセラミックス成形体１の内周側で覆われる。
【００３９】
等方圧成形前の第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれは、セラミックス接合体３の６０％以上９０％以下の成形密度を有していることが好ましい。
【００４０】
また、等方圧成形の際に第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が互いに接合材４で接着された状態で接合されることが好ましい。接合材４は、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の主成分と同一の主成分を有するスラリーからなることが好ましい。また、接合材４は、焼結時に熱分解される高分子接着剤であってもよい。
【００４１】
また、湿式冷間等方圧成形の際に、加圧液体２４と第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２との間に遮蔽膜５が配置されていることが好ましい。遮蔽膜５は、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を保護するためのものである。そして、遮蔽膜５によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が覆われた状態で、遮蔽膜５を介して第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を加圧液体２４で加圧することによって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が接合されることが好ましい。
【００４２】
次に、図５を参照して、セラミックス接合体を焼結する工程（Ｓ４０）では、セラミックス接合体３が焼結炉３１の内部で加熱される。これにより、セラミックス接合体３が焼結される。なお、遮蔽膜５が取り除かれた状態でセラミックス接合体は加熱される。
【００４３】
上記の遮蔽膜５としては、ビニル袋および袋形状のゴムが適用され得る。これらの場合、内包する気体による成形不良および袋の破損を防止するため、遮蔽膜５は、減圧してパッキングすることが好ましい。図６および図７を参照して、遮蔽膜５は開口する一端を有する袋状に形成されており、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が遮蔽膜５に収容される。そして、一端が封止された状態で遮蔽膜５の内部空間６が減圧される。なお、袋形状のゴムの材料としては、天然ゴム（ＮＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）などが適用され得る。
【００４４】
また、図８〜図１０を参照して、遮蔽膜５は、乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料４２の浸漬塗布および噴射のいずれかで形成される被膜５１からなっていてもよい。乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料４２としては、ラテックス、液状ゴムなどが適用され得る。乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料４２の原料としては、シリコンゴム、ウレタンゴムなどが適用され得る。
【００４５】
図８を参照して、接合材４で接着された第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２は、容器４１内に収容された乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料４２に浸漬される。これにより、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の表面に均一に材料４２が塗布される。図９を参照して、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が容器４１外に移動されることで、表面に塗布された材料４２によって被膜５１が形成される。これにより、被膜５１からなる遮蔽膜５が形成される。
【００４６】
続いて、図１０を参照して、接合材４で接着された第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の表面に霧状の材料４２が噴射される。これにより、表面に噴射された材料４２によって、図９と同様の被膜５１が形成される。よって、被膜５１からなる遮蔽膜５が形成される。
【００４７】
また、図１１および図１２を参照して、乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料４２が浸漬塗布および噴射される場合、保護部材によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の互いの接合部（嵌合部）７への材料４２の浸透を防止することが望ましい。このため、主に図１１に示すように第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の互いの接合部７に、材料４２で形成された被膜５１が入りこまないように保護部材８で接合部７が覆われている。この状態で、主に図１２に示すように被膜５１が第１のセラミックス成形体１上および第２のセラミックス成形体２上に形成される。これにより、接合部７への材料４２の浸透が防止される。
【００４８】
次に、本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法の作用効果について説明する。
【００４９】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を等方圧成形を用いて嵌合することによってセラミックス接合体３が成形され、等方圧成形前の第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれは、セラミック接合体３より低い成形密度を有している。そして、等方圧成形前の第１のセラミックス成形体１は、第２のセラミックス成形体２より低い成形密度を有し、かつ等方圧成形の際に第１のセラミックス成形体１に第２のセラミックス成形体２が嵌合されてセラミックス接合体３が得られる。このため、等方圧成形によって、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が等方圧成形で到達する成形密度となる。その結果、セラミックス接合体３全体が等方圧成形で達する成形密度を有する。したがって、セラミックス接合体３全体が均一な成形密度となるため、焼結時の収縮特性も均一となる。同時に、嵌合部では低い成形密度の第１のセラミックス成形体１が高い成形密度の第２のセラミックス成形体２に圧着される。そのため、焼結した際に嵌合部などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できる。
【００５０】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、等方圧成形前の第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれは、セラミックス接合体３の６０％以上９０％以下の成形密度を有している。等方圧成形前の第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれの成形密度を等方圧成形で到達するセラミックス接合体３の成形密度の９０％以下にすることで等方圧成形による成形密度を均一化する効果を確実に得ることができる。そして、等方圧成形前の第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれの成形密度を等方圧成形で到達するセラミックス接合体３の成形密度の６０％以上にすることで第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれを容易に保形することができる。また、等方圧成形時に第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が破損することを抑制できる。
【００５１】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、等方圧成形前の第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２のそれぞれの成形密度の差が５％以上である。等方圧成形前の第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２間の成形密度の差を５％以上にすることによって、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の成形密度差に起因する収縮差を大きくすることで嵌合部の圧着作用を十分に発生させることができる。
【００５２】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを含んでいる。これにより、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の材料に酸化物セラミックスおよび非酸化物セラミックスのいずれかを適用することができる。
【００５３】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の主成分が同一である。これにより、焼結助剤および分散強化材などの添加材が若干異なっていても、焼結した際に嵌合部などでクラックまたは剥離が生じることを抑制できるセラミックス接合体３を得ることができる。
【００５４】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する工程は、金型プレス、一軸ラバープレス、冷間等方圧プレス、押出成形、射出成形およびスリップ・キャスティングよりなる群から選ばれる１つ以上によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の少なくともいずれかを成形する工程を含んでいる。これにより、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を個別に成形する際に幅広い成形手法を採用することができる。また、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を異なる成形手法によって成形することができる。
【００５５】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、等方圧成形の際に第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が互いに接合材４で接着された状態で接合される。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が互いに接合材４で接着されるため、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を正確に組み合わせることができる。
【００５６】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、接合材４が、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の主成分と同一の主成分を有するスラリーからなる。これにより、接合部７の強度を第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２と同等の強度にすることができる。
【００５７】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、等方圧成形が、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を加圧液体２４で加圧することによって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を接合する湿式冷間等方圧成形である。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が加圧液体で加圧されるため、接合体の形状にあわせた型または治具が不要である。そのため生産性を向上することができる。
【００５８】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、湿式冷間等方圧成形の際に加圧液体２４と第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２との間に配置された遮蔽膜５によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が覆われた状態で、遮蔽膜５を介して第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を加圧液体２４で加圧することによって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が接合される。このため、遮蔽膜５によって第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２を加圧液体２４から保護することができる。
【００５９】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、遮蔽膜５が開口する一端を有する袋状に形成されており、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２が遮蔽膜５に収容され、かつ一端が封止された状態で遮蔽膜５の内部空間６が減圧される。これにより、内部空間６に内包される気体による成形不良および遮蔽膜５の破損を抑制できる。
【００６０】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、遮蔽膜５が、乾燥および加熱のいずれかによってゴム化する材料の浸漬塗布および噴射のいずれかで形成される被膜５１からなる。第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の外形に沿って被膜５１が密着するため、より複雑な形状に遮蔽膜５を適用することができる。
【００６１】
本発明の一実施の形態のセラミックス接合体の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の互いの接合部７に被膜が入りこまないように保護部材８で接合部７を覆った状態で、被膜５１が第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２上に形成される。これにより、接合部７への被膜５１の浸透を防止することができる。
【実施例】
【００６２】
以下、実施例について説明する。
まず、表１に示す成形条件で部材１〜２７をそれぞれ作成した。
【００６３】
【表１】
2013082169.tif 000003
【００６４】
各部材には、窒化ケイ素セラミックス、アルミナセラミックスまたはジルコニアセラミックスを用いた。窒化ケイ素セラミックス（９０質量％Ｓｉ3Ｎ4‐５質量％Ｙ‐５質量％Ａｌ、９０質量％Ｓｉ3Ｎ4‐５質量％Ｌａ‐５質量％Ａｌ）は、主成分が９０質量％Ｓｉ3Ｎ4（窒化ケイ素）であり、助剤が５質量％Ｙ（イットリウム）‐５質量％Ａｌ（アルミニウム）または５質量％Ｌａ（ランタン）‐５質量％Ａｌである。アルミナセラミックス（１００質量％Ａｌ2Ｏ3）は主成分が１００質量％Ａｌ2Ｏ3（酸化アルミニウム）ある。ジルコニアセラミックス（９５質量％ＺｒＯ2‐５質量％Ｙ）は主成分がＺｒＯ2（酸化ジルコニウム）であり、助剤が５質量％Ｙである。
【００６５】
各部材の成形方法として、金型プレス、一軸ラバープレス、冷間静水等方圧プレス、押出成形、射出成型、スリップ・キャスティングを用いた。成形密度（ｇ／ｃｍ3）は各部材の成形密度である。相対密度（％）は同材料の試験片の成形密度に対する各部材の成形密度の割合である。成形可否は、○が各部材を成形できたことを示し、×は各部材を成形できなかったことを示す。部材１は、成形密度が小さいため成形できなかった。一方、部材２〜２７は成形できた。
【００６６】
続いて試験片について説明する。比較のために冷間等方圧成形（ＣＩＰ）で一体成形された試験片を作成した。試験片は窒化ケイ素セラミックス、アルミナセラミックスおよびジルコニアセラミックスを用いてそれぞれ作成した。試験片の成形密度は、窒化ケイ素セラミックスの試験片が２．１６ｇ／ｃｍ3であり、アルミナセラミックスの試験片が２．５３ｇ／ｃｍ3であり、ジルコニアセラミックスの試験片が４．０９ｇ／ｃｍ3である。
【００６７】
次に、表２に示す成形条件で上記の各部材を用いて本発明の比較例および実施例を作成した。上記の各部材を等方圧成形で接合した後、焼結して比較例および実施例を作成した。すなわち、図１３および図１４を参照して、部材Ａは第２のセラミックス成形体２であり、部材Ｂは第１のセラミックス成形体１である。接合材４としてスラリーが用いられている。スラリーを介して部材ＡおよびＢを接合してセラミックス接合体３を作成した。円筒形状の第１のセラミックス成形体１の内周側に円柱形状の第２のセラミックス成形体２が嵌合される。
【００６８】
【表２】
2013082169.tif 000004
【００６９】
接着方法としては、第１のセラミックス成形体１および第２のセラミックス成形体２の主成分と同一の主成分を有するスラリーを塗布して第１のセラミックス成形体１と第２のセラミックス成形体２とを接着した。遮蔽膜にはビニル袋を用いた。ビニル袋の膜厚は０．０５〜０．１ｍｍである。ビニル袋の内部空間を減圧した。等方圧成形には湿式冷間等方圧成形（ＷＥＴ‐ＣＩＰ）を採用した。湿式冷間等方圧成形での加圧圧力は３００ＭＰａとした。接合可否は、○が部材Ａと部材Ｂとを接合できたことを示し、×は部材Ａと部材Ｂとを接合できなかったことを示す。△は部材Ａと部材Ｂとを十分に接合できなかったことを示す。
【００７０】
接合前の部材ＡおよびＢの成形密度が等方圧成形によって到達する成形密度よりも低く、かつ接合前の部材ＡおよびＢの成形密度がそれぞれ異なる実施例１〜３では、部材ＡおよびＢを接合できた。これは接合を目的とした等方圧成形によってその加圧成形下で処理される複数のセラミック成形体が、接合を目的とした等方圧成形で到達する成形密度となり、接合体全体がほぼ均一な成形密度となり、勘合部では接合を目的とした等方圧成形によって低い成形密度の成形体のほうが勘合した高い成形密度の成形体より大きな体積収縮をともなうためだと考えられる。
【００７１】
接合前の部材ＡおよびＢの成形密度が等方圧成形によって到達する成形密度の９１％（相対密度９１％）以上である比較例１では、等方圧成形後に簡単に部材Ａが部材Ｂから引き抜かれた。この理由は、等方圧成形による密度補正効果がほとんど得られず、焼結時の収縮特性が均一とならなかったためと考えられる。また、接合前の部材ＡおよびＢの成形密度が等方圧成形によって到達する成形密度の４５％（相対密度４５％）以下である比較例２では、等方加圧の際に破損するため接合できなかった。一方、接合前の部材ＡおよびＢの成形密度が等方圧成形によって到達する成形密度の６０％以上９０％以下の範囲の実施例１〜３では、部材ＡおよびＢを接合できた。また、接合前の部材ＡおよびＢの成形密度が同じである比較例３では部材ＡおよびＢを接合できなかった。また、円柱形状の部材Ａの成形密度が円筒形状の部材Ｂの成形密度より低い比較例４では部材ＡおよびＢを接合できなかった。
【００７２】
また、接合前の部材ＡおよびＢの成形密度の差が５％の実施例４では、部材ＡおよびＢを接合できた。一方、接合前の部材ＡおよびＢの成形密度の差が３％の比較例５では、等方圧成形後に簡単に部材Ａが部材Ｂから引き抜かれた。これは等方圧成形時に嵌合部で成形密度差に起因する収縮差が十分に生じなかったため、嵌合部の圧着作用が十分に発生しなかったためと考えられる。
【００７３】
また、部材ＡおよびＢの主成分が酸化物セラミックスであるアルミナおよびジルコニア、また非酸化物セラミックスである窒化ケイ素である実施例１〜６では、いずれも部材ＡおよびＢを接合できた。部材ＡおよびＢの主成分がアルミナおよびジルコニアなどの酸化物セラミックス、また窒化ケイ素、炭化ケイ素および窒化アルミニウムなどの非酸化物セラミックスであれば同様の結果が得られ得る。
【００７４】
また、部材ＡおよびＢの主たる原料が異なり、かつ主成分が異なる比較例６〜８では部材ＡおよびＢを接合できなかった。この理由は部材ＡおよびＢの焼結時の収縮特性が異なるためと考えられる。また、接合前の部材ＡおよびＢの助剤は異なるが主成分は同一である実施例７では、部材ＡおよびＢを接合できた。
【００７５】
また、接合前の部材ＡおよびＢの成形密度の差が５％以上である実施例８〜１７では、金型プレス、一軸ラバープレス，冷間静水等方加圧プレス、押出成形、射出成形、スリップ・キャスティングの異なる成形方法でも部材ＡおよびＢを接合できた。
【００７６】
次に、部材ＡおよびＢの形状、接着方法および遮蔽膜を異ならせて、接合可否および柱部強度を検討した。表３に示す成形条件で本発明の比較例および実施例を作成した。
【００７７】
【表３】
2013082169.tif 000005
【００７８】
比較例および実施例の形状としては上記の図１４に示す形状と、図１５〜図１７に示す形状とした。図１５〜図１７を参照して、部材Ａは第２のセラミックス成形体２であり、部材Ｂは第１のセラミックス成形体１である。接合材４としてスラリーが用いられている。スラリーを介して部材ＡおよびＢを接合してセラミックス接合体３を作成した。２つの円環形状の第１のセラミックス成形体１の互いに向かい合う面にくさび形状の第２のセラミックス成形体２が嵌合される。
【００７９】
接着方法としては、接合材なし、接着剤またはスラリーで部材ＡおよびＢを接着した。遮蔽膜には、ビニル袋または浸漬塗布で形成された被膜を用いた。ビニル袋では内部空間を減圧した。実施例１９および実施例２１では接合部を保護部材でシーリングした。等方圧成形には湿式冷間等方圧成形（ＷＥＴ‐ＣＩＰ）を採用した。各部材を等方圧成形で接合した後、焼結して比較例および実施例を作成した。接合可否は、○が部材Ａと部材Ｂとを接合できたことを示し、×が部材Ａと部材Ｂとを接合できなかったことを示す。△は部材Ａと部材Ｂとを十分に接合できなかったことを示す。柱部強度（％）は、比較対象としての削り出し部品の強度１００％に対する相対強度である。柱部強度（％）は以下のように測定した。図１６について、部材１をつかみ、アキシャル方向に引っ張る。このときの破断強度を柱部強度とした。
【００８０】
接合材なしで部材ＡおよびＢを接着した比較例９では、接合できなかった。接着剤で部材ＡおよびＢを接着した比較例１０では、等方圧成形後に簡単に部材Ａが部材Ｂから引き抜かれた。一方、部材ＡおよびＢと同一の主成分を含むスラリーを接合面に塗布した実施例１８では部材ＡおよびＢが接合できた。この理由は部材ＡおよびＢと同一の主成分を含むスラリーを用いることで、各部材および接合界面が一体化し、一体成形品と同等の強度が得られたためと考えられる。
【００８１】
また、減圧処理を施さない比較例１１では接合できなかった。この理由は減圧処理を施さないとビニル袋が柱部根元形状に適切に追従し、部材全体が均一に加圧されないためと考えられる。部材ＡおよびＢをスラリーで接着した後、シリコンゴム形成溶液中に浸漬させて遮蔽膜を形成した実施例２０では、乾燥（シリコンゴム化）後、ＷＥＴ‐ＣＩＰ処理を施すことにより接合できたが一部試料において接合面の剥離が認められた。この理由はシリコンゴム形成溶液が接合部（接合面）に浸透したことにより、接合が不十分になったためと考えられる。シリコンゴムで形成された遮蔽膜の膜厚は０．５〜２．０ｍｍである。
【００８２】
一方、接合面周辺にシーリングテープ（保護部材）を巻きつけ、シリコンゴム形成溶液中に浸漬させた実施例１９および実施例２１では接合でき、接合不良も見られなかった。この理由はシーリングテープがシリコンゴム形成溶液の試料中への浸透を防いだためと考えられる。
【００８３】
また、比較例１２では、部材ＡとＢとを十分に接合できなかった。
また、実施例２０では柱部強度が５８．２％となり、実施例２１では柱部強度が９９．９％となった。
【００８４】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることを意図される。
【産業上の利用可能性】
【００８５】
本発明は、セラミックス成形体を接合することによってセラミックス接合体を成形するセラミックス接合体の製造方法に特に有利に適用され得る。
【符号の説明】
【００８６】
１  第１のセラミックス成形体、２  第２のセラミックス成形体、３  セラミックス接合体、４  接合材、５  遮蔽膜、６  内部空間、７  接合部（嵌合部）、８  保護部材、４２  材料、５１  被膜。
【図１】
2013082169.tif 000006
【図２】
2013082169.tif 000007
【図３】
2013082169.tif 000008
【図４】
2013082169.tif 000009
【図５】
2013082169.tif 000010
【図６】
2013082169.tif 000011
【図７】
2013082169.tif 000012
【図８】
2013082169.tif 000013
【図９】
2013082169.tif 000014
【図１０】
2013082169.tif 000015
【図１１】
2013082169.tif 000016
【図１２】
2013082169.tif 000017
【図１３】
2013082169.tif 000018
【図１４】
2013082169.tif 000019
【図１５】
2013082169.tif 000020
【図１６】
2013082169.tif 000021
【図１７】
2013082169.tif 000022