(57)【要約】【課題】  プラズマを用いた表面処理の生産性、効率性向上を図ることのできるイオン化率の計測方法及び装置を提供する。【解決手段】  プラズマ６を用いて表面処理を行う真空チャンバ１内に、少なくとも一つのイオン化率計測用基材ホルダー８に複数個のイオン化率計測用基材４を配置し、該イオン化率計測用基材４に略プラズマ電位以下の電位を印加した場合とプラズマ電位より高い電位を印加した場合について、同一時間、成膜を実施し、その後それぞれのイオン化率計測用基材４の膜厚を測定して、その膜厚測定結果からイオン化率を算出する。【選択図】図１
2013014804.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラズマを用いて表面処理を行う表面処理装置内に、少なくとも一つのイオン化率計測用基材ホルダーに複数個のイオン化率計測用基材を載置し、該イオン化率計測用基材に略プラズマ電位以下の電位とプラズマ電位より高い電位の二通りの電圧を前記イオン化率計測用基材に個々に印加して所望の成膜処理を実施した後、前記イオン化率計測用基材に成膜された膜の膜厚を測定し、それらの測定結果からイオン化率を算出することを特徴とするイオン化率の計測方法。
【請求項２】
前記所定の成膜処理が真空アーク蒸着法による成膜である請求項１に記載のイオン化率の計測方法。
【請求項３】
プラズマを用いて表面処理を行う表面処理装置内に、少なくとも一つのイオン計測用基材を載置するイオン化率計測用基材ホルダーと、該イオン化率計測用基材ホルダーに載置された複数個のイオン化率計測用基材と、該イオン化率計測用基材に略プラズマ電位以下の電位とプラズマ電位より高い電位の二通りの電圧を前記イオン化率計測用基材に個々に印加する電源とを具備し、前記二通りの電圧のうち、所定の電圧を前記イオン化率計測用基材に印加して成膜する際に所望のイオン化率計測用基材のみが成膜処理されるように、他の前記イオン化率計測用基材を遮蔽するシャッター機構を配設したことを特徴とするイオン化率の計測装置。
【請求項４】
前記表面処理装置が真空アーク蒸着装置である請求項３に記載のイオン化率の計測装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はプラズマを用いて基材に成膜等の表面処理を施すにあたり、該プラズマ中のイオン化率の計測方法及びイオン化率計測装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
プラズマを用いた表面処理、例えばプラズマＣＶＤ法や真空蒸着法、スパッタリング法、真空アーク蒸着法等は工具、金型、摺動部品、電子部品等の皮膜の成膜に利用されている。
【０００３】
中でも、真空アーク蒸着法は、陽極と陰極の間にアーク放電を生じさせ、陰極材料を蒸発させて基材に蒸着するという成膜方法であり、プラズマ密度が高いだけでなく、イオン化率が極めて高いために、膜応力の制御がしやすく、また表面処理用基材と所望の膜との間の界面に混合層を有効に形成することによって、極めて密着性の高い膜形成が可能な成膜方法である。また、生産性に優れているという特徴をもち、切削工具、摺動部品等への利用が著しく多くなっている。
【０００４】
しかし、一方で、アーク放電によってプラズマを発生させる際、イオンや電子以外にも、陰極からパーティクル（あるいは、マクロパーティクル）と呼ばれる数ミクロン以上の巨大粒子が発生し易く、これらの粒子が表面処理用基材に付着したり、混入して膜特性を劣化させたり、膜剥離が生じやすくなることが知られている。
【０００５】
このパーティクルは、アーク放電電流を大きくすると、その粒子径が大きくなり、数も増えるため、膜の適用分野によってはアーク放電電流をある一定値以下にする必要がある。
【０００６】
しかし、アーク放電電流をあまり小さくするとプラズマのイオン化率が低くなり、膜応力の制御が困難になって、表面処理用基材と膜との界面に混合層を有効に形成することができなくなり、密着性の高い膜形成が出来なくなるという問題が生じる。
【０００７】
したがって、これらの問題を生じさせないようにするためには、イオン化率のモニタリング機能が必要になってくる。
【０００８】
さらに、従来のプラズマを用いた表面処理装置では、ラングミュアプローブなどを用いてプラズマ密度計測をしているのが一般的である（例えば、特許文献１参照。）が、これでは中性粒子の密度を計測することができない。
【０００９】
したがって、全粒子中に占めるイオンの割合、すなわちイオン化率が分からず、異常原因等によりイオン化率が低下し、その表面処理に支障が出ている場合でもそのまま表面処理を実施し続けてしまい、その結果、不良な表面処理用基材を多量に生み、膨大な損失を生むことになる。
【００１０】
また、例えば特許文献２では、定性的にイオン化率を向上させる方法や装置が開示されているが、イオン化率を定量的に把握する計測方法や装置は未だ提案されていないようである。
【００１１】
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】２００９−１０５４３１号公報
【特許文献２】２０１０−１５９４９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
上記した問題点やイオン化率の測定法や装置の現状に鑑み、本発明は、プラズマを用いた表面処理のイオン化率をモニタリング（計測）し、上記問題点を解決する、あるいは定量的に把握することのできるイオン化率の測定方法および装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は上記課題を解決するため、プラズマを用いて表面処理を行う表面処理装置内に、少なくとも一つのイオン化率計測用基材ホルダーに複数個のイオン化率計測用基材を載置し、該イオン化率計測用基材に略プラズマ電位以下の電位とプラズマ電位より高い電位の二通りの電圧を個々に印加して、所望の成膜処理を実施した後、前記イオン化率計測用基材に成膜された膜の膜厚を測定し、それらの測定結果から所定の算出式によりイオン化率を算出することを特徴としている。
【００１５】
また、本発明は、プラズマを用いて表面処理を行う表面処理装置内に、少なくとも一つのイオン計測用基材を載置するイオン化率計測用基材ホルダーと、該イオン化率計測用基材ホルダーに載置された複数個のイオン化率計測用基材と、該イオン化率計測用基材に略プラズマ電位より以下の電位とプラズマ電位より高い電位の二通りの電圧を個々に印加する電源とを具備し、前記二通りの電圧のうち、所定の電圧を前記イオン化率計測用基材に印加して成膜する際に所望のイオン化率計測用基材のみが成膜処理されるように、他の前記イオン化率計測用基材を遮蔽するシャッター機構を配設したことを特徴としている。
【００１６】
また、本発明はプラズマＣＶＤ法や真空蒸着法、スパッタリング法、真空アーク蒸着法等にできるのは勿論であるが、アーク蒸着法及びその装置に特に有効に適用できることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１７】
以上説明したように、本発明によると、上記真空アーク蒸着法に代表される、プラズマを用いた表面処理について、効率性かつ生産性を向上させて操業することができるようにするためのプラズマ中のイオン化率を定量的に把握するイオン化率測定方法及び装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に係る真空表面処理装置の実施形態である真空アーク蒸着装置を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明の一実施形態について、添付図面を参照して説明する。  図１は本発明の一実施形態である真空アーク蒸着装置を示している。  以下図１を用いて成膜処理を行う場合を例にとって説明する。
【００２０】
本装置による成膜は次のように行われる。
真空チャンバ１は図示しないターボ分子ポンプ、ロータリーポンプなどの排気系によって所定の真空度まで排気される。その後、蒸発材料で構成される陰極２と真空チャンバ１との間に、図示しない直流電源によってアーク放電を開始させ、陰極２から蒸発材料を蒸発させ、表面処理用基材ホルダー７に載置された表面処理用基材３に成膜を行う。通常、表面処理用基材が多数の場合、陰極２を他の真空チャンバ壁に複数個設けたり、多段に設けたりして、表面処理用基材ホルダー７を陰極に対して公転させる。
【００２１】
このとき、例えば、陰極材料をグラファイトとすれば、基材ホルダー７に保持された複数個の表面処理用基材３表面にＤＬＣ膜（ダイアモンドライクカーボン膜）が形成される。
【００２２】
本実施形態では複数個のイオン化率計測用基材４が載置されるイオン化率計測用基材ホルダー８は、表面処理用基材３を載置する表面処理用基材ホルダー７の下方に設けられている。そして、成膜されるイオン化率計測用基材４は陰極２に対向した表面処理用基材３とほぼ同一面上になるように配置されている。  イオン化率計測用基材ホルダー８は表面処理用基材ホルダー７の上方に設けてもよいし、両方に設けてもよい。
【００２３】
（イオン化率算出のための膜厚の測定）
まず、図1に示す装置においてアーク放電によりプラズマを発生させ、例えばシングルプローブ法によってプラズマ電位を測定する。この測定は成膜中に行ってもよい。
【００２４】
次に、イオン化率計測用基材４の１個に、電源５により前記シングルプローブ法によって測定したプラズマ電位に基づいて、略プラズマ電位以下の電位（電圧）をイオン化率計測用基材４に印加して成膜を実施する。その際、成膜されるイオン化率計測用基材４の他の基材には膜が形成されないようにする。
【００２５】
この成膜が終了すると、次に別のイオン化率計測用基材４に電源５によりプラズマ電位より高い電位を印加して成膜を実施する。その際、成膜済み及び未成膜のイオン化率計測用基材４には成膜されないようにする。
【００２６】
なお、所定のイオン化率計測用基材４の成膜される以外のイオン化率計測用基材４が成膜されないようにするにはイオン化率計測用基材４前面に図示しないシャター機構を設けてプラズマ中のイオンや中性粒子等を遮蔽すればよい。
【００２７】
また、所定のイオン化率計測用基材４以外の他のイオン化率計測用基材４が成膜されないようにするには、プラズマ領域（表面処理領域）から隔離するようにしてもよい。
【００２８】
以上のような二通りの成膜は順序が入れ替わってもよいが、同一時間実施される（成膜される）必要がある。また、これら二通りの成膜は、表面処理用基材３への成膜中に実施すればよい。
【００２９】
表面処理用基材３への成膜が終了すると、これらイオン化率計測用基材４を取り出し、段差計などによって膜厚を測定する。
【００３０】
なお、イオン化率計測用基材４に電源５により略プラズマ電位以下の電位を印加する場合、その差分電圧をあまり大きくしすぎると、イオンのエネルギーが大きくなりすぎ、膜がスパッタリングされることになるので、略プラズマ電位以下の電位としては、通常は大きくても１００Ｖ程度を挙げることができるが、このスパッタリングの現象は膜の材質やイオン種によって異なるので、略プラズマ電位以下の電位としては、膜厚の電圧依存性を測定しておき、スパッタリングされない、あるいはスパッタリングされても無視できるような電圧以下に設定すればよい。
【００３１】
イオン化率計測用基材４に電源５によりプラズマ電位より高い電位を印加する場合、その差分電圧がイオンの持っている運動エネルギー相当量より小さい場合はイオンも成膜されてしまうことになるので、差分電圧はイオンの持っている運動エネルギー相当量よりも大きな電圧を印加する必要がある。例えば、プラズマ電位より高い電位としてはプラズマ電位よりも５０Ｖ以上高い電位であり、好ましくは１００Ｖ以上高い電位を挙げることができる。
【００３２】
次に、測定した膜厚をそれぞれｔ-、ｔ+ とする。ここで、ｔ-  はイオン化率計測用基材４に電源５により略プラズマ電位以下の電位を印加して成膜をした場合、ｔ+ はイオン化率計測用基材４に電源５によりプラズマ電位より高い電位を印加して成膜をした場合である。
【００３３】
（イオン化率の算出式）
以上の、２種類によって得られた膜厚ｔ-、ｔ+ は、それぞれ次のように考えられる。
【００３４】
イオン化率計測用基材４に略プラズマ電位以下の電位を印加して成膜を実施した場合、イオンと中性粒子によって膜が形成されるので、膜厚はイオンと中性粒子の密度を反映したものとなる。
【００３５】
一方、イオン化率計測用基材４にプラズマ電位より高い電位を印加して成膜を実施した場合は、イオン（正イオン）はイオン化率計測用基材４から電界によって反射されて、イオン化率計測用基材４に付着しないと考えられる。
【００３６】
したがって、この場合は中性粒子のみによって膜が形成されているので、膜厚は中性粒子の密度を反映したものになる。
【００３７】
したがって、イオン化率をＲとすると、次の（１）式が成り立つ。
【００３８】
[数１]
Ｒ＝(ｔ--ｔ+ )/ｔ-・・・・・・（１）
【００３９】
（１）式により、イオン化率を算出することができる。
【００４０】
以上のような計測を成膜のたびに実施すれば、その成膜におけるイオン化率の状況をロット毎に把握することができ、その成膜の良・不良の判定ができる。
【００４１】
このような計測は成膜を実施する度に実施することが望ましいが、イオン化率の低下がもし装置内の汚れなどに起因するような場合は、例えば成膜１０回に１回の割合で実施していき、イオン化率の変化を把握することによって、装置メンテナンスの時期を予測することが可能になり、装置の効率的な運用をすることができる。
【００４２】
イオン化率は（１）式のように、同一時間、成膜された膜厚から算出されるが、もし成膜が同一時間でされなかった場合は、膜厚を成膜時間で割った値、すなわち、成膜速度に置き換えて、（１）式によってイオン化率を算出すればよい。
【００４３】
以上の実施形態では真空アーク蒸着法及び装置の場合について説明したが、本発明はこれに限らず、スパッタリング等のＰＶＤ法やプラズマＣＶＤ法等ＣＶＤ法の成膜プロセス及びそれらの装置等にも適用可能である。
【００４４】
以上、本発明の実施形態を説明したが、これらはあくまで一つの実施形態であり、本発明は当業者の知識に基づいて種々の変更、改良を加えた態様で実施することができる。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明は、プラズマを用いた表面処理のうち、膜の成膜を行う場合の効率性、生産性向上を図る方法及び装置に利用できる。
【符号の説明】
【００４６】
１  真空チャンバ
２  陰極
３  表面処理用基材
４  イオン化率計測用基材
５  電源
６  プラズマ
７  表面処理用基材ホルダー
８  イオン化率計測用基材ホルダー
【図１】
2013014804.tif 000003