(57)【要約】      （修正有）【課題】シリコン単結晶インゴットの育成効率を低下させることなく、熱処理装置の大型化、煩雑化を防止し、かつ、熱処理時におけるスリップ転位の発生を抑制し、ＣＯＰやＢＭＤ等の欠陥を低減させ、サーマルドナーの発生も抑制することができるシリコンウェーハの製造方法を提供する。【解決手段】ＣＺ法により窒素ノンドープにてＶ−リッチ領域を有する酸素濃度が０．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるシリコン単結晶インゴットを育成する工程と、Ｖ−リッチ領域からなる円板状のウェーハを作製する工程と、平坦化処理されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程と、不活性ガス含有雰囲気中、１１００℃以上１２５０℃以下の最高到達温度で、３０分以上２時間以下保持する第１の熱処理をした後、酸化性ガス雰囲気中、１１５０℃以上１２００℃以下の最高到達温度で５分以上１０時間以下保持する第２の熱処理をする。【選択図】図１
2013048137.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により窒素ノンドープにてＶ−リッチ領域を有する酸素濃度が０．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるシリコン単結晶インゴットを育成する工程と、
前記シリコン単結晶インゴットを切断してＶ−リッチ領域からなる円板状のウェーハを作製する工程と、
前記作製したウェーハの表裏面を平坦化処理する工程と、
前記平坦化処理されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程と、
前記鏡面研磨されたウェーハに対して、不活性ガス含有雰囲気中、１１００℃以上１２５０℃以下の最高到達温度で、３０分以上２時間以下保持する第１の熱処理をした後、酸化性ガス雰囲気中、１１５０℃以上１２００℃以下の最高到達温度で５分以上１０時間以下保持する第２の熱処理をする工程と、
を備えることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
【請求項２】
チョクラルスキー法により窒素ノンドープにてＶ−リッチ領域を有する酸素濃度が０．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるシリコン単結晶インゴットを育成する工程と、
前記シリコン単結晶インゴットを切断してＶ−リッチ領域からなる円板状のウェーハを作製する工程と、
前記作製したウェーハの表裏面を平坦化処理する工程と、
前記平坦化処理されたウェーハの表裏面をエッチング処理する工程と、
前記エッチング処理されたウェーハに対して、不活性ガス含有雰囲気中、１１００℃以上１２５０℃以下の最高到達温度で、３０分以上２時間以下保持する第１の熱処理をした後、酸化性ガス雰囲気中、１１５０℃以上１２００℃以下の最高到達温度で５分以上１０時間以下保持する第２の熱処理をする工程と、
前記熱処理されたウェーハの酸化膜を除去する工程と、
前記酸化膜が除去されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程と、
を備えることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
【請求項３】
前記育成されたシリコン単結晶インゴット中の窒素濃度は、６．０×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコンウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンウェーハの製造方法に関し、特に、シリコンウェーハの表層部やバルク部のＣＯＰ(Crystal Originated Particle）やＢＭＤ（Balk Micro
Defect）等の欠陥を低減させてデバイス特性の向上を図ることができるシリコンウェーハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスは、複数の電子部品を集積して一つの回路を構成する集積回路（ＩＣ：Integrated Circuit）と、それ自身が一つの電子部品（トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等）となるディスクリート素子とに大別される。
いずれも、主として、シリコンウェーハ（以下、単に、ウェーハともいう）が基板材料として用いられるが、デバイス形成領域となる部分は、ＩＣの場合には基板の表層部（例えば、表面から深さ５μｍまでの深さ領域）に限られるのに対して、ディスクリート素子の場合は、基板の厚さ方向全体を用いる点で大きく相違する。
従って、シリコンウェーハをディスクリート素子用として使用する場合には、ウェーハの表層部のみならず、バルク部のＣＯＰやＢＭＤ等の欠陥を低減させることが必要とされる。
【０００３】
ＣＯＰを低減させる方法として、特許文献１には、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法ともいう）でシリコン単結晶インゴットを育成する際に、Ｖ／Ｇ値（Ｖ：引き上げ速度、Ｇ：シリコン融液から１３００℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値）を制御することで、単結晶の径方向全体において無欠陥領域を形成し、全面にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥のないシリコンウェーハを製造する技術が開示されている。
【０００４】
また、引上時に導入された欠陥核をほとんど消去する方法として、特許文献２には、育成されたシリコン単結晶インゴットを熱処理炉内においてほぼ鉛直に保持し、１１５０℃以上１４００℃以下の温度で加熱し、次いで該熱処理炉内で１１５０℃以下の温度まで冷却する技術が開示されている。
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載の技術は、引き上げ速度を低く制御して行う必要があるため、シリコン単結晶インゴットの育成効率を低下させるという問題がある。また、特許文献２に記載の技術は、シリコン単結晶インゴットそのものを熱処理するため、熱処理装置が大型化、煩雑化するという問題がある。
【０００６】
その他、特許文献３には、ＣＺ法により製造された単結晶シリコンに対して酸化処理を行い、少なくとも１３００℃近傍の温度で熱処理を行うことにより、単結晶シリコン中に存在するボイド欠陥を消滅させる技術が開示されている。
【０００７】
更に、特許文献４には、窒素をドープしたシリコン単結晶から切り出したシリコンウェーハに、水素及び／または不活性ガス雰囲気下で１０００℃以上１３５０℃以下の温度で５０時間以下の熱処理を施し、ボイド欠陥の内壁酸化膜を除去した後、８００℃以上１３５０℃以下の温度範囲で５０時間以下の酸化熱処理を行い強制的に格子間シリコン原子を注入させることにより、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を少なくとも表面から１０μｍまで消滅させる技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平０８−３３０３１６号公報
【特許文献２】特開平０５−３１９９８８号公報
【特許文献３】国際公開第２００３／０５６６２１号パンフレット
【特許文献４】特開２０００−２０３９９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献３に記載の技術は、少なくとも１３００℃近傍の温度で熱処理するため、スリップ転位が発生しやすくなる。
更に、特許文献４に記載の技術は、ＣＯＰ及びボイドのサイズを縮小させることを目的として窒素をドープしているが、窒素をドープしたウェーハは、結晶内に窒素のａｓ−ｇｒｏｗｎ析出核が多く形成されるため、この窒素を核としてサーマルドナーが発生し、抵抗値が不安定となりやすい問題がある。
【００１０】
本発明は、上述の事情に鑑みてなされたものであり、シリコン単結晶インゴットの育成効率を低下させることなく、熱処理装置の大型化、煩雑化を防止し、かつ、熱処理時におけるスリップ転位の発生を抑制することができ、ウェーハの表層部及びバルク部においてもＣＯＰやＢＭＤ等の欠陥を低減させることができ、サーマルドナーの発生も抑制することができるシリコンウェーハの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係るシリコンウェーハの製造方法の第１の態様は、チョクラルスキー法により窒素ノンドープにてＶ−リッチ領域を有する酸素濃度が０．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるシリコン単結晶インゴットを育成する工程と、前記シリコン単結晶インゴットを切断してＶ−リッチ領域からなる円板状のウェーハを作製する工程と、前記作製したウェーハの表裏面を平坦化処理する工程と、前記平坦化処理されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程と、前記鏡面研磨されたウェーハに対して、不活性ガス含有雰囲気中、１１００℃以上１２５０℃以下の最高到達温度で、３０分以上２時間以下保持する第１の熱処理をした後、酸化性ガス雰囲気中、１１５０℃以上１２００℃以下の最高到達温度で５分以上１０時間以下保持する第２の熱処理をする工程と、を備えることを特徴とする。
【００１２】
本発明に係るシリコンウェーハの製造方法の第２の態様は、チョクラルスキー法により窒素ノンドープにてＶ−リッチ領域を有する酸素濃度が０．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるシリコン単結晶インゴットを育成する工程と、前記シリコン単結晶インゴットを切断してＶ−リッチ領域からなる円板状のウェーハを作製する工程と、前記作製したウェーハの表裏面を平坦化処理する工程と、前記平坦化処理されたウェーハの表裏面をエッチング処理する工程と、前記エッチング処理されたウェーハに対して、不活性ガス含有雰囲気中、１１００℃以上１２５０℃以下の最高到達温度で、３０分以上２時間以下保持する第１の熱処理をした後、酸化性ガス雰囲気中、１１５０℃以上１２００℃以下の最高到達温度で５分以上１０時間以下保持する第２の熱処理をする工程と、前記熱処理されたウェーハの酸化膜を除去する工程と、前記酸化膜が除去されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する工程と、を備えることを特徴とする。
【００１３】
前記育成されたシリコン単結晶インゴット中の窒素濃度は、６．０×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、シリコン単結晶インゴットの育成効率を低下させることなく、熱処理装置の大型化、煩雑化を防止し、かつ、熱処理時におけるスリップ転位の発生を抑制することができ、ウェーハの表層部及びバルク部においてもＣＯＰやＢＭＤ等の欠陥を低減させることができ、サーマルドナーの発生も抑制することができるシリコンウェーハの製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の第１の実施形態に係るシリコンウェーハの製造方法を示す工程フロー図である。
【図２】Ｖ／Ｇ値と育成されるシリコン単結晶インゴット中の点欠陥分布との関係を模式的に示す概念図である。
【図３】本発明に係るシリコンウェーハの製造方法におけるウェーハの表層部とバルク部のＣＯＰ及びＢＭＤが低減するメカニズムを説明するための概念図である（第１の熱処理）。
【図４】本発明に係るシリコンウェーハの製造方法におけるウェーハの表層部とバルク部のＣＯＰ及びＢＭＤが低減するメカニズムを説明するための概念図である（第２の熱処理）。
【図５】本発明の第２の実施形態に係るシリコンウェーハの製造方法を示す工程フロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態について図面等を参照して詳細に説明する。
（第１の実施形態）
図１は、本発明の第１の実施形態に係るシリコンウェーハの製造方法を示す工程フロー図である。
本実施形態に係るシリコンウェーハの製造方法は、図１に示すように、引き上げ工程（Ｓ１０１）、スライス工程（Ｓ１０２）、平坦化処理工程（Ｓ１０３）、鏡面研磨工程（Ｓ１０４）、熱処理工程（Ｓ１０５）を備える。
【００１７】
引き上げ工程（Ｓ１０１）では、ＣＺ法により窒素ノンドープにてＶ−リッチ領域を有する酸素濃度が０．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるシリコン単結晶インゴットを育成する。
具体的には、周知の単結晶引上装置を用いて、窒素ノンドープにてシリコン融液の液面に種結晶を接触させて、種結晶と石英ルツボを回転させながら種結晶を引き上げてネック部及び所望の直径まで拡径する拡径部を形成後、所望の直径を維持しながら、Ｖ−リッチ領域となるようにＶ／Ｇ値（Ｖ：引き上げ速度、Ｇ：シリコン融点から１３００℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値）を所定値（例えば、０．２５〜０．３５ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）に制御して直胴部を形成し、その後、所望の直径から縮径する縮径部を形成してシリコン融液から切り離すことで行う。
なお、本発明にいう「窒素ノンドープ」とは、シリコン単結晶インゴットの育成時に、故意に窒素ドープ（例えば、石英ルツボ中へのポリシリコン積載時に窒化膜が形成されたシリコンウェーハ片を同時に積載）を行わないことをいう。
また、前記育成するシリコン単結晶インゴットの酸素濃度の調整は、石英ルツボの回転数や炉内圧力、ヒータ温度などを調整することによって行うことができる。
【００１８】
図２は、Ｖ／Ｇ値と育成されるシリコン単結晶インゴット中の点欠陥分布との関係を模式的に示す概念図である。
図２に示すように、ネック部２を形成した後、シリコン単結晶インゴット１の引き上げ速度Ｖ値を拡径部３側から縮径部４側にかけて漸減していくと、Ｖ／Ｇ値も減少し、これに伴って、シリコン単結晶インゴット１中の欠陥分布も変化する。なお、この場合は、Ｇ値はほとんど変化しない。
引き上げ速度Ｖ値が大きい、すなわち、Ｖ／Ｇ値が大きいときは、原子空孔（ＣＯＰ）が多く取り込まれたＶ−リッチ領域５が形成される。このＶ−リッチ領域５が消滅する臨界Ｖ／Ｇ値以下では、まず、酸化誘起積層欠陥（Oxidation-induced Stacking
Fault：以下、ＯＳＦと略記する）がリング状に発生するリングＯＳＦ領域６が形成され、次に、空孔と格子間シリコン濃度との均衡により、原子の不足や余分の少ない無欠陥領域７が形成される。Ｖ／Ｇ値がさらに減少すると、格子間シリコンが多く取り込まれたＩ−リッチ領域８が形成される。
【００１９】
このように本発明では、Ｖ／Ｇ値を制御してＶ−リッチ領域を含む直胴部を有するシリコン単結晶インゴットを育成するため、無欠陥領域からなるシリコン単結晶インゴットを育成するよりも、引き上げ速度Ｖ値の高速化を図ることができる。従って、育成効率を低下させることなく、シリコン単結晶インゴットを育成することができる。
また、シリコン単結晶インゴットの育成を窒素ノンドープにて行うため、窒素のａｓ−ｇｒｏｗｎ析出核の発生を抑制することができる。従って、窒素を核としたサーマルドナーの発生を抑制することができる。
なお、シリコン単結晶インゴットの育成を窒素ドープにて行った場合でも、後に熱処理工程を設けることでウェーハの表層部の窒素を外方拡散させることが可能である。しかしながら、この場合であってもウェーハの内部であるバルク部の窒素は、外方拡散されにくいため、熱処理後も当該バルク部に残存する。従って、シリコン単結晶インゴットの育成を窒素ノンドープにて行うことが好ましい。
【００２０】
スライス工程（Ｓ１０２）では、周知の切断装置（ワイヤソー等）を用いて、前記シリコン単結晶インゴットを切断してＶ−リッチ領域からなる円板状のウェーハを作製する。
なお、ここでいう「Ｖ−リッチ領域からなる」とは、前述したリングＯＳＦ領域を排除するものではなく、Ｖ−リッチ領域及びリングＯＳＦ領域の両方を有する場合も含まれる。
【００２１】
平坦化処理工程（Ｓ１０３）では、周知の平坦化処理装置（ラッピング装置、研削装置等）を用いて、前記作製したウェーハの表裏面を平坦化処理する。
【００２２】
鏡面研磨工程（Ｓ１０４）では、周知の研磨装置を用いて、前記平坦化処理されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する。
【００２３】
熱処理工程（Ｓ１０５）では、周知の熱処理装置（縦型熱処理装置等）を用いて、前記鏡面研磨されたウェーハに対して、不活性ガス含有雰囲気中、１１００℃以上１２５０℃以下の最高到達温度で、３０分以上２時間以下保持する第１の熱処理をした後、酸化性ガス雰囲気中、１１５０℃以上１２００℃以下の最高到達温度で５分以上１０時間以下保持する第２の熱処理をする。
【００２４】
図３及び図４は、本発明に係るシリコンウェーハの製造方法におけるウェーハの表層部とバルク部のＣＯＰ及びＢＭＤが低減するメカニズムを説明するための概念図であり、図３は前記第１の熱処理における低減メカニズム（（ａ）がＣＯＰ、（ｂ）がＢＭＤ）、図４は前記第２の熱処理における低減メカニズム（（ａ）がＣＯＰ、（ｂ）がＢＭＤ）をそれぞれ示す。
【００２５】
図３及び図４を用いて、本発明に係るシリコンウェーハの製造方法におけるＣＯＰ及びＢＭＤが低減するメカニズムを説明する。
本発明に係るシリコンウェーハの製造方法は、最初に、不活性ガス含有雰囲気中で前記最高到達温度及び保持時間の第１の熱処理がなされるため、ウェーハの表層部の酸素は、ウェーハ表面から外方拡散され、更に、ウェーハのバルク部に内方拡散される。従って、表層部の酸素濃度は低下するため、表層部に存在するＣＯＰの内壁酸化膜は溶解し、内壁酸化膜が除去されたＣＯＰ（以下、ボイドという）が形成される。その後、シリコン原子の再配列によって、このボイドが消滅すると考えられる（図３（ａ）表層部）。
なお、バルク部においては、前述したように、酸素濃度が低濃度（０．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下）であるシリコン単結晶インゴットを用いているため、バルク部に存在するＣＯＰの内壁酸化膜も溶解し、ボイドが形成されると考えられる。しかしながら，再配列で消費される格子間Ｓｉ量は限りが有り、早期に再配列が生じる表層部のＣＯＰ消滅に優先的に消費されるため，バルク中のボイドは残留するものと考えられる（図３（ａ）バルク部）。
【００２６】
また、シリコン単結晶インゴット育成時に発生したＢＭＤ核は、表層部においては、前述したように、ウェーハ表面からの酸素の外方拡散等により酸素濃度が低下するため、ウェーハ内に溶解して消滅すると考えられる（図３（ｂ）表層部）。なお、バルク部においては、表層部とは異なり、酸素が外方拡散されにくく、更に、表層部からの酸素の内方拡散もあるため、酸素濃度が低下しにくい。従って、バルク部に存在するＢＭＤ核は残存すると考えられる。ただし、前述したように酸素濃度が低濃度（０．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下）であるため、ウェーハの表層部からの酸素の内方拡散があったとしてもＢＭＤ核の析出や成長は微少なものとなると考えられる（図３（ｂ）バルク部）。
【００２７】
前記最高到達温度及び保持時間の第２の熱処理では、酸化性ガス雰囲気中で熱処理されるため、ウェーハの表層部に大量の格子間シリコン（図中では、「ｉ−Ｓｉ」と称する）が注入される。この注入された格子間シリコンがバルク部まで拡散し、バルク部に存在するボイド内に注入される。従って、前記第１の熱処理で残存したボイドは、この第２の熱処理で消滅すると考えられる（図４（ａ））。
また、前記第１の熱処理で残存したバルク部のＢＭＤ核は、前述したようにウェーハの酸素濃度が低濃度（０．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下）であり、また、第１の熱処理におけるＢＭＤ核の析出又は成長が微少なものであるため、前記第２の熱処理においてウェーハ内に溶解し消滅すると考えられる（図４（ｂ））。
以上より、前記第１及び第２の熱処理を行うことで、ウェーハの表層部及びバルク部においてもＣＯＰやＢＭＤ等の欠陥を低減させることができる。
【００２８】
また、本発明に係るシリコンウェーハの製造方法は、シリコン単結晶インゴットを切断したウェーハに対して熱処理を行うため、現状の周知の熱処理装置を用いることができるため、熱処理装置の大型化、煩雑化を防止することができる。更に、前記第１の熱処理の最高到達温度が１１００℃以上１２５０℃以下であり、前記第２の熱処理の最高到達温度が１１５０℃以上１２００℃以下であるため、１３００℃近傍で行うよりも熱処理時におけるスリップ転位の発生を抑制することができる。
更に、熱処理時に使用するウェーハを保持する熱処理部材がＳｉＣに限定されることがなく、Ｓｉボート等も用いることができる。従って、熱処理時における不純物汚染を抑制することができる。なお、ＳｉＣボートを用いたとしても１３００℃近傍で行うよりも不純物汚染を抑制することができる。
【００２９】
前記シリコン単結晶インゴットにおける酸素濃度が０．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３を超える場合には、ウェーハのバルク部の酸素濃度が高い状態となるため、第１の熱処理において、バルク部に存在するＣＯＰの内壁酸化膜が溶解されにくくなり、第１の熱処理後、内壁酸化膜が存在する状態でバルク部にＣＯＰが残存する。また、その後の第２の熱処理においても、バルク部では酸素濃度が高い状態となるため、前記ＣＯＰの内壁酸化膜が溶解しきれず、第２の熱処理後もバルク部にＣＯＰが残存する。
更に、ＢＭＤにおいては、ウェーハの酸素濃度が高くなるため、第１の熱処理では、バルク部のＢＭＤ核の析出及び成長が促進され、第１の熱処理後においてバルク部のＢＭＤ核のサイズ及び密度が大きく増加する。また、バルク部の酸素濃度は高く、第１の熱処理によってＢＭＤ核のサイズ及び密度が増加しているため、第２の熱処理を行った場合でも溶解によりＢＭＤ核を消滅させることが難しい。
以上より、前記シリコン単結晶インゴットにおける酸素濃度が０．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３を超える場合には、ウェーハのバルク部にＣＯＰ及びＢＭＤが残存するため好ましくない。
【００３０】
前記第１の熱処理の最高到達温度が１１００℃未満である場合には、温度が低温であるため、ＣＯＰの内壁酸化膜やＢＭＤ核の溶解が発生しにくくなり、第１の熱処理後、表層部においても、ＣＯＰやＢＭＤが残存する。前記最高到達温度が１２５０℃を超える場合には、温度が高温となるため、スリップ転位の発生を抑制することが難しい。
前記第２の熱処理の最高到達温度が１１５０℃未満である場合には、温度が低温であるため、ウェーハのバルク部に残存するＢＭＤ核を溶解させることが難しい。前記最高到達温度が１２００℃を超える場合には、温度が高温となるため、スリップ転位の発生を抑制することが難しい。
【００３１】
前記第１の熱処理における最高到達温度の保持時間が３０分未満である場合には、熱処理時間が少ないため、十分にＣＯＰの内壁酸化膜の溶解、消滅を図ることが難しい場合がある。前記保持時間が２時間を越える場合には、生産性が低下すると共に、スリップ転位が発生しやすくなり、その他、不純物汚染等の他の不具合も発生する場合がある。
前記第２の熱処理における最高到達温度の保持時間が５分未満である場合には、熱処理時間が少ないためＣＯＰ及びＢＭＤ核の消滅を図ることが難しい場合がある。前記保持時間が１０時間を越える場合には、生産性が低下すると共に、スリップ転位が発生しやすくなり、その他、不純物汚染等の他の不具合も発生する場合がある。
【００３２】
前記第１の熱処理が酸化性ガス雰囲気でされる場合には、ウェーハの表層部に酸素が内方拡散するため、当該表層部の酸素濃度が増加する。従って、第１の熱処理において当該表層部に存在するＣＯＰの内壁酸化膜を溶解させることが難しい。また、第２の熱処理も同様である。
従って、第２の熱処理後において表層部のＣＯＰを低減させることが難しい。前記第１の熱処理が水素ガス雰囲気でされる場合には、前述したような不活性ガス含有雰囲気とほぼ同様の効果を得ることができる。しかしながら、前記第２の熱処理が酸化性ガス雰囲気でされるため、前記第１の熱処理と前記第２の熱処理を、同一の熱処理装置内で連続して行う場合には、その切り替え時に、水素ガスと酸化性ガスの混合ガス雰囲気となる場合があり、爆発の危険性があるため好ましくない。
また、前記第１の熱処理が窒素ガス雰囲気でされる場合には、第１の熱処理後、ウェーハの表面に窒化膜が形成される場合があり、窒化膜を除去する工程を新たに増やす必要があり、生産性が低下する場合がある。
【００３３】
前記第２の熱処理が不活性ガスや水素ガス雰囲気でされる場合には、表層部からバルク部への酸素の内方拡散を促してしまうため、ウェーハのバルク部に残存するＢＭＤ核を溶解させることが難しい。
また、この場合、前記第２の熱処理において更に表層部の酸素を外方拡散させてしまうため、表層部の酸素濃度が大きく低下し、酸素のスリップ転位に対するピンニング力が低下する。従って、後の半導体デバイス形成熱処理において、スリップ転位が発生しやすくなる。
また、前記第２の熱処理が窒素ガス雰囲気でされる場合には、前述したのと同様に、ウェーハの表面に窒化膜が形成される場合があり、生産性が低下する。
【００３４】
前記育成されたシリコン単結晶インゴット中の窒素濃度は、６．０×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることが好ましい。このような窒素濃度の範囲とすることで、確実にサーマルドナーの発生を抑制することができる。
【００３５】
前記第１の熱処理における不活性ガス含有雰囲気は、アルゴンガスが好適に用いられる。前記第１の熱処理の不活性ガス含有雰囲気における不活性ガスの分圧は、９５％以上１００％以下であることが好ましい。このように、不活性ガス以外のガス（例えば、酸素ガスや窒素ガス）を５％未満とすることで、上述した効果を確実に得ることができるため好ましい。
【００３６】
前記第２の熱処理の酸化性ガス雰囲気における酸素ガスの分圧は、１％以上１００％以下であることが好ましい。前記酸素分圧が１％未満である場合には、ウェーハの表面に注入される格子間シリコンの発生量が低下するため、第２の熱処理において、バルク部のＣＯＰ欠陥の低減を十分に図ることができない場合がある。
前記酸化性ガスおける酸素ガス以外のガスはアルゴンガスが好適に用いられる。このように、酸素ガス以外のガスとしてアルゴンガスを用いることにより、窒化膜等の他の膜の形成や化学的反応等が生じることがなく、第２の熱処理を行うことができる。
【００３７】
なお、前述した平坦化処理工程（Ｓ１０３）は、周知のラッピング処理や両面研削処理が含まれる。また、鏡面研磨工程（Ｓ１０４）は、周知の両面研磨処理が含まれる。
すなわち、本実施形態における平坦化処理工程（Ｓ１０３）は、スライス工程（Ｓ１０２）で切断されたウェーハの表裏面をラッピング処理した後に両面研削処理を行う工程であってもよく、ラッピング処理を行わず両面研削処理を行う工程であってもよい。なお、この場合は、鏡面研磨工程（Ｓ１０４）は、両面研磨処理を行うことが好ましい。
また、平坦化処理工程（Ｓ１０３）と鏡面研磨工程（Ｓ１０４）の間に、エッチング処理工程（後述）を設けてもよい。
すなわち、スライス工程（Ｓ１０２）で切断されたウェーハの表裏面を平坦化処理し、続いて、エッチング処理し、更に、エッチング処理されたウェーハに対して、鏡面研磨を行っても良い。
【００３８】
（第２の実施形態）
図５は、本発明の第２の実施形態に係るシリコンウェーハの製造方法を示す工程フロー図である。
本実施形態に係るシリコンウェーハの製造方法は、図５に示すように、引き上げ工程（Ｓ２０１）、スライス工程（Ｓ２０２）、平坦化処理工程（Ｓ２０３）、エッチング処理工程（Ｓ２０４）、熱処理工程（Ｓ２０５）、酸化膜除去工程（Ｓ２０６）、鏡面研磨工程（Ｓ２０７）を備える。
なお、引き上げ工程（Ｓ２０１）、スライス工程（Ｓ２０２）、平坦化処理工程（Ｓ２０３）においては、第１の実施形態で説明した引き上げ工程（Ｓ１０１）、スライス工程（Ｓ１０２）、平坦化処理工程（Ｓ１０３）のそれぞれと同様であるため、説明を省略する。
【００３９】
エッチング処理工程（Ｓ２０４）では、周知のエッチング装置を用いて、前記平坦化処理されたウェーハの表裏面をエッチング処理する。具体的には、弗酸（ＨＦ）、硝酸（ＨＮＯ３）、酢酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）及び水（Ｈ２Ｏ）を一定の比率で混合した酸エッチング溶液中に、前記平坦化処理されたウェーハの全面を浸漬させて行う。
【００４０】
熱処理工程（Ｓ２０５）では、周知の熱処理装置（縦型熱処理装置等）を用いて、前記エッチング処理されたウェーハに対して、不活性ガス含有雰囲気中、１１００℃以上１２５０℃以下の最高到達温度で、３０分以上２時間以下保持する第１の熱処理をした後、酸化性ガス雰囲気中、１１５０℃以上１２００℃以下の最高到達温度で５分以上１０時間以下保持する第２の熱処理をする。
なお、この工程におけるガス雰囲気、最高到達温度、その保持時間等の構成及びその効果は、第１の実施形態において説明したのと同様であるため説明を省略する。
【００４１】
酸化膜除去工程（Ｓ２０６）では、周知の洗浄装置やエッチング装置を用いて、前記熱処理されたウェーハの酸化膜を除去する。具体的には、フッ酸溶液（ＨＦ）又はバッファードＨＦ溶液（ＮＨ４Ｆ＋ＨＦ）に、前記熱処理されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を接触させて行う。鏡面研磨工程（Ｓ２０７）では、周知の研磨装置を用いて、前記酸化膜が除去されたウェーハの少なくとも半導体デバイス形成面となる表面を鏡面研磨する。
【００４２】
すなわち、本実施形態に係るシリコンウェーハの製造方法は、第１の実施形態で説明した熱処理工程（Ｓ１０５）を、エッチング処理後、鏡面研磨前に行う。
このような方法とすることで、第１の熱処理においては酸素の外方拡散の効果を、第２の熱処理においては、格子間シリコンの注入の効果を高めることができる。すなわち、エッチング処理後のウェーハの表面は、鏡面研磨後の表面より表面粗さが大きいため、熱処理時のガス雰囲気との接触面積が大きくなるため、先述した効果を高めることができる。
従って、ウェーハの表層部及びバルク部のＣＯＰやＢＭＤ等の欠陥の低減効果を高めることができる。
【００４３】
なお、前記熱処理工程（Ｓ２０５）を平坦化処理工程（Ｓ２０３）後、エッチング処理工程（Ｓ２０４）前に行う場合は、更に、ウェーハの表面粗さを大きくすることができる場合（平坦化処理工程（Ｓ２０３）がラッピング処理の場合）があるが、清浄度という観点から金属不純物等の問題があるため好ましくない。また、スライス工程（Ｓ２０２）後、平坦化処理工程（Ｓ２０３）前に行う場合も同様である。
【実施例】
【００４４】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明は、下記実施例により限定解釈されるものではない。
（試験１：実施例１〜２、比較例１〜２）
図１に示す工程フロー図に基づいて、サンプルを作製した。
具体的には、石英ルツボの回転数や炉内圧力を調整してＣＺ法により窒素ノンドープにてＶ／Ｇ値（Ｖ：引き上げ速度、Ｇ：シリコン融点から１３００℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値）を０．２８〜０．３２ｍｍ２／℃・ｍｉｎに制御して直胴部がＶ−リッチ領域を有するＮ−ｔｙｐｅ、面方位（１００）、酸素濃度０．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ｏｌｄ−ＡＳＴＭ）であるシリコン単結晶インゴットを育成後、該インゴットの直胴部を切断してＶ−リッチ領域からなる窒素濃度が６．０×１０１３／ｃｍ３以下である直径２００ｍｍの円板状のスライスウェーハを得た。
この酸素濃度及び窒素濃度は、二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて測定したウェーハのデバイス形成面側の表面から深さ１μｍまで平均濃度である（以下同じ）。
【００４５】
（試験２：実施例３〜４、比較例３〜４）
ＣＺ法により酸素濃度を制御して、その他は試験１と同様な条件にて、酸素濃度が０．４×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ｏｌｄ−ＡＳＴＭ）、窒素濃度が６．０×１０１３／ｃｍ３以下である直径２００ｍｍの円板状のスライスウェーハを得た。
【００４６】
（試験３：比較例５〜８）
ＣＺ法により酸素濃度を制御して、その他は試験１と同様な条件にて、酸素濃度が１．２×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ｏｌｄ−ＡＳＴＭ）、窒素濃度が６．０×１０１３／ｃｍ３以下である直径２００ｍｍの円板状のスライスウェーハを得た。
【００４７】
（試験４：比較例９〜１２）
ＣＺ法により窒素をドープして、その他は試験１と同様な条件にて、酸素濃度が０．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ｏｌｄ−ＡＳＴＭ）、窒素濃度が１．０×１０１５／ｃｍ３である直径２００ｍｍの円板状のスライスウェーハを得た。
【００４８】
次に、試験１から４で得られたスライスウェーハに対して、ラッピング処理及び両面研削処理を行った後、両面研磨した。次に、両面研磨したウェーハを、アルゴン１００％ガス雰囲気中、１２００℃の最高到達温度で、６０分保持する第１の熱処理を行い、その後、酸素１００％ガス中、最高到達温度を各々変化させて６０分間保持する第２の熱処理を行った。
この熱処理においては、各条件とも、縦型ボートであるシリコンボートに前記ウェーハを枚葉で１０枚ずつ保持して行った。
【００４９】
得られた熱処理後のウェーハに対してＨＦ処理を行って、表裏面の酸化膜を除去した後に、半導体デバイス形成面となる表面の欠陥密度を評価した。更に、表面の欠陥密度を評価後、該表面の研磨処理を行って表面から深さ５０μｍ及び１００μｍにおけるバルク部の欠陥密度を評価した。
これらの欠陥密度の評価は、レイテックス社製ＬＳＴＤスキャナＭＯ６０１を用いて、測定表面から深さ５μｍまでの領域の欠陥数を検出することで行った。
また、酸化膜除去後のウェーハに対して、ウェーハ裏面に発生するスリップ長をＸ線トポグラフィ（株式会社リガク製  ＸＲＴ３００）にて評価し、１０枚におけるスリップ長の平均値を算出した。
また、酸化膜除去後のウェーハに対して、２段階熱処理（７８０℃で３時間熱処理した後、１０００℃で１６時間熱処理）を施した後のウェーハ表面、深さ５０μｍ及び１００μｍにおけるＢＭＤ密度をＩＲトモグラフィ（株式会社レイテックス製  ＭＯ−４１１）にて評価した。
更に、酸化膜除去後のウェーハに対して、４５０℃で１時間の低温熱処理を行い、熱処理前後のウェーハの抵抗率の変化（サーマルドナーの発生の有無）を評価した。この評価は、熱処理前後の抵抗率の変化が５％未満である場合は「無」とし、５％を超える場合には「有」とした。
本試験における試験条件及び評価結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
2013048137.tif 000003
【００５１】
表１を見てもわかるように、窒素ノンドープであり、酸素濃度が０．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、第２の熱処理の最高到達温度が１１５０℃から１２００℃である場合（実施例１〜４）は、欠陥密度、ＢＭＤ密度、スリップ長も低く、抵抗率の変化も無いことが認められる。なお、第２の熱処理の最高到達温度が１１００℃である場合（比較例１、３）には、バルク部（深さ５０μｍ、１００μｍ）の欠陥密度やＢＭＤ密度の低減効果が低い（特に、ＢＭＤ密度）ことが認められる。また、第２の熱処理の最高到達温度が１２５０℃である場合（比較例２、４）には、スリップ長が長くなることが認められる。また、酸素濃度が１．２×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である場合（比較例５〜８）には、欠陥密度及びＢＭＤ密度が高くなることが認められる。更に、窒素ドープを行った場合（比較例９〜１２）には、抵抗率の変化が有ることが認められる。
【００５２】
（試験５）
第１の熱処理の最高到達温度を１１００℃として、その他は、実施例１から４と同様な条件にて、第２の熱処理を行った。
得られた熱処理後のウェーハに対して、表裏面の酸化膜を除去した後に、試験１と同様に、表面及びバルク部の欠陥密度、スリップ長、ＢＭＤ密度、抵抗率の変化を評価した。
その結果を表２に示す。
【００５３】
【表２】
2013048137.tif 000004
【００５４】
表２を見てもわかるように、第１の熱処理の最高到達温度を１１００℃とした場合（実施例５〜８）でも、欠陥密度、ＢＭＤ密度、スリップ長も低く、抵抗率の変化も無いことが認められる。
【００５５】
（試験６）
第１の熱処理の最高到達温度を１０００℃として、その他は、実施例１から４と同様な条件にて、第２の熱処理を行った。
得られた熱処理後のウェーハに対して、表裏面の酸化膜を除去した後に、試験１と同様に、表面及びバルク部の欠陥密度、スリップ長、ＢＭＤ密度、抵抗率の変化を評価した。
その結果を表３に示す。
【００５６】
【表３】
2013048137.tif 000005
【００５７】
表３を見てもわかるように、第１の熱処理の最高到達温度を１０００℃とした場合（比較例１３〜１６）は、表面及びバルク部共に欠陥密度が高いことが認められる。
【００５８】
（試験７）
第１の熱処理の最高到達温度を１３００℃として、その他は、実施例１から４と同様な条件にて、第２の熱処理を行った。
得られた熱処理後のウェーハに対して、表裏面の酸化膜を除去した後に、試験１と同様に、表面及びバルク部の欠陥密度、スリップ長、ＢＭＤ密度、抵抗率の変化を評価した。
その結果を表４に示す。
【００５９】
【表４】
2013048137.tif 000006
【００６０】
表４を見てもわかるように、第１の熱処理の最高到達温度を１３００℃とした場合（比較例１７〜２０）は、スリップ長が大きくなることが認められる。
【００６１】
（試験８）
図５に示す工程フロー図に基づいて、サンプルを作製した。具体的には、石英ルツボの回転数や炉内圧力を調整してＣＺ法により窒素ノンドープにてＶ／Ｇ値（Ｖ：引き上げ速度、Ｇ：シリコン融点から１３００℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値）を０．２８〜０．３２ｍｍ２／℃・ｍｉｎに制御して直胴部がＶ−リッチ領域を有するＮ−ｔｙｐｅ、面方位（１００）、酸素濃度０．８×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ｏｌｄ−ＡＳＴＭ）であるシリコン単結晶インゴットを育成後、該インゴットの直胴部を切断してＶ−リッチ領域からなる窒素濃度が６．０×１０１３／ｃｍ３以下である直径２００ｍｍの円板状のスライスウェーハを得た。また、同様な方法によりＶ−リッチ領域を有する酸素濃度が０．４×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ｏｌｄ−ＡＳＴＭ）、窒素濃度が６．０×１０１３／ｃｍ３以下である直径２００ｍｍの円板状のスライスウェーハを得た。
【００６２】
得られたスライスウェーハに対して、ラッピング処理及び両面研削処理を行って、該ウェーハの表裏面を平坦化処理した後、フッ酸（濃度４９％）：硝酸（濃度６９％）：酢酸：水＝１：１５：３：１の酸エッチング溶液に浸漬させて、該ウェーハの表裏面をエッチング処理した。
その後、エッチング処理したウェーハに対して、アルゴン１００％ガス雰囲気中、１２００℃の最高到達温度で、６０分保持する第１の熱処理を行い、その後、酸素１００％ガス中、最高到達温度を１１５０℃、１２００℃の２条件にて各々６０分間保持して第２の熱処理を行った。
得られた熱処理後のウェーハに対してＨＦ処理を行って、表裏面の酸化膜を除去した後に、両面研磨（研磨取代（片面）：約２０μｍ）を行った。
得られたウェーハに対して、試験１と同様に、表面及びバルク部の欠陥密度、スリップ長、ＢＭＤ密度、抵抗率の変化を評価した。
その結果を表５に示す。
【００６３】
【表５】
2013048137.tif 000007
【００６４】
表５を見てもわかるように、図５に示す工程フローにて行った場合には、図１に示す工程フローよりも欠陥密度が良化する傾向があることが認められる。
【符号の説明】
【００６５】
１  シリコン単結晶インゴット
２  ネック部
３  拡径部
４  縮径部
５  Ｖ−リッチ領域
６  リングＯＳＦ領域
７  無欠陥領域
８  I−リッチ領域
【図１】
2013048137.tif 000008
【図２】
2013048137.tif 000009
【図３】
2013048137.tif 000010
【図４】
2013048137.tif 000011
【図５】
2013048137.tif 000012