(57)【要約】【課題】単純な構成でありながら、耐摩擦摩耗特性に優れ、且つ基材との密着性が良好な保護膜を有する摺動部材を提供する。【解決手段】  摺動部材は、基材と、前記基材上に設けられた保護膜を有し、前記保護膜が、前記基材上に設けられた金属下地層と、前記金属下地層上に設けられた単層の低硬度ダイヤモンドライクカーボン層と、前記低硬度ダイヤモンドライクカーボン層上に直接設けられた単層の高硬度ダイヤモンドライクカーボン層とだけから構成されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
摺動部材であって、
基材と、
前記基材上に設けられた保護膜とを有し、
前記保護膜が、
前記基材上に設けられた金属下地層と、
前記金属下地層上に設けられた単層の低硬度ダイヤモンドライクカーボン層と、
前記低硬度ダイヤモンドライクカーボン層上に直接設けられた単層の高硬度ダイヤモンドライクカーボン層とだけから構成されている摺動部材。
【請求項２】
前記高硬度ダイヤモンドライクカーボン層が層内で均一な構造を有し、さらに前記低硬度ダイヤモンドライクカーボン層が膜厚方向に伸長する柱状の構造を有する請求項１に記載の摺動部材。
【請求項３】
前記高硬度ダイヤモンドライクカーボン層と前記低硬度ダイヤモンドライクカーボン層との合計膜厚に対する、前記高硬度ダイヤモンドライクカーボン層の膜厚の割合が、７５〜９５％である請求項１または２に記載の摺動部材。
【請求項４】
高硬度ダイヤモンドライクカーボン層の硬度が、２８ＧＰａ以上である請求項１〜３のいずれか一項に記載の摺動部材。
【請求項５】
低硬度ダイヤモンドライクカーボン層の硬度が、１７ＧＰａ以下である請求項１〜４のいずれか一項に記載の摺動部材。
【請求項６】
前記高硬度ダイヤモンドライクカーボン層及び前記低硬度ダイヤモンドライクカーボン層が、共に水素を含まない請求項１〜５のいずれか一項に記載の摺動部材。
【請求項７】
前記摺動部材が、流体動圧軸受装置に用いられる摺動部材である請求項１〜６のいずれか一項に記載の摺動部材。
【請求項８】
前記摺動部材が、ハードディスクドライブのスピンドルモータ用の流体動圧軸受装置に用いられる摺動部材である請求項７に記載の摺動部材。
【請求項９】
上記基材の表面に、前記流体動圧軸受装置に用いられる流体が流れる溝が形成されており、前記溝内に前記保護膜が形成されている請求項７又は８に記載の摺動部材。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか一項に記載の摺動部材を含む流体動圧軸受装置。
【請求項１１】
ハードディスクドライブのスピンドルモータに用いられる請求項１０に記載の流体動圧軸受装置。
【請求項１２】
摺動部材であって、
基材と、
前記基材上に設けられた保護膜とを有し、
前記保護膜が、金属下地層と、
前記金属下地層上に形成された膜厚方向に伸長する柱状の構造を有するダイヤモンドライクカーボン層と、
前記柱状構造を有するダイヤモンドライクカーボン層の上に形成された均一構造を有するダイヤモンドライクカーボン層とだけから構成されていることを特徴とする摺動部材。
【請求項１３】
前記均一構造を有するダイヤモンドライクカーボン層と前記柱状構造を有するダイヤモンドライクカーボン層との合計膜厚に対する、前記均一構造を有するダイヤモンドライクカーボン層の膜厚の割合が、７５〜９５％である請求項１２に記載の摺動部材。
【請求項１４】
前記柱状構造を有するダイヤモンドライクカーボン層及び前記均一構造を有するダイヤモンドライクカーボン層が、共に水素を含まない請求項１２または１３に記載の摺動部材。
【請求項１５】
前記摺動部材が、流体動圧軸受装置に用いられる摺動部材である請求項１２〜１４のいずれか一項に記載の摺動部材。
【請求項１６】
前記摺動部材が、ハードディスクドライブのスピンドルモータ用の流体動圧軸受装置に用いられる摺動部材である請求項１５に記載の摺動部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、摺動部材及び、それを用いた流体動圧軸受装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、モータの軸受けとして、オイルを流体とした流体軸受け（ＦＤＢ：Ｆｌｕｉｄ  Ｄｙｎａｍｉｃ  Ｂｅａｒｉｎｇ）が用いられている。流体軸受けは、ボールベアリング（玉軸受け）と比較して長寿命であり、低騒音であるため、ハードディスクドライブや廃熱ファンなどに採用されている。流体軸受けの摺動面には、動圧発生溝に加えて、表面に高潤滑性のコーティングが施される場合がある。そのコーティングは炭素を主体とするダイヤモンドライクカーボン層（ＤＬＣ：Ｄｉａｍｏｎｄ―ｌｉｋｅ  Ｃａｒｂｏｎ）が用いられることが多い。ダイヤモンドライクカーボン層は、一般に、耐摩擦摩耗特性に優れ、高い硬度を有する。
【０００３】
ところで、高硬度のダイヤモンドライクカーボン層は、高密度ゆえ、膜応力が高く、基材との密着性が低い。そのため、基材から剥離するという問題がある。従来から、ダイヤモンドライクカーボン層と基材との密着性を向上させるため、クロム等の金属からなる下地層を設けることが行われてきた。しかしながら、金属からなる下地層では、硬度が１０ＧＰａ程度の低硬度なダイヤモンドライクカーボン層の剥離は防止できるが、耐摩擦摩耗特性に優れる高硬度なダイヤモンドライクカーボン層（例えば３０ＧＰａ程度）の剥離は十分に防止できない。このため、特許文献１では、金属の下地層に加えて、膜厚方向において硬度が変化するダイヤモンドライクカーボンの硬度傾斜層を設けることも行われてきた。また、特許文献２には、金属下地層及び硬度が連続的または段階的に増加するダイヤモンドライクカーボン層に加えて、低硬度ダイヤモンドライクカーボン層と高硬度ダイヤモンドライクカーボン層を交互積層した多層膜を有する摺動部材が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−１０９２３号公報
【特許文献２】特開２００８−８１６３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、ダイヤモンドライクカーボン層の下に複数の下地層を設けると、複数の原材料を必要とし、また製造工程も複雑化するので製造コストが上昇する。また、ハードディスクの用途に用いられる摺動部材では、オイル、例えば、有機モリブデンなどを含まないＦＤＢ用オイルの存在下における耐摩擦摩耗性や密着性について検討する必要がある。
【０００６】
そこで、本発明は、単純な構成でありながら、耐摩擦摩耗特性に優れ、且つ基材との密着性が良好な保護膜を有する摺動部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の第１の態様に従えば、摺動部材であって、基材と、前記基材上に設けられた保護膜とを有し、前記保護膜が、前記基材上に設けられた金属下地層と、前記金属下地層上に設けられた単層の低硬度ダイヤモンドライクカーボン層と、前記低硬度ダイヤモンドライクカーボン層上に直接設けられた単層の高硬度ダイヤモンドライクカーボン層とだけから構成されている摺動部材が提供される。
【０００８】
本発明の第２の態様に従えば、第１の態様の摺動部材を含む流体動圧軸受装置、特に、ハードディスクドライブのスピンドルモータ用に好適な流体動圧軸受装置が提供される。
【０００９】
本発明の第３の態様に従えば、摺動部材であって、基材と、前記基材上に設けられた保護膜とを有し、前記保護膜が、金属下地層と、前記金属層上に形成された柱状構造を有するダイヤモンドライクカーボン層と、前記柱状構造を有するダイヤモンドライクカーボン層の上に形成された均質なダイヤモンドライクカーボン層とだけから構成されていることを特徴とする摺動部材が提供される。
【発明の効果】
【００１０】
本態様の摺動部材は、金属下地層と、単層の低硬度ダイヤモンドライクカーボン層及び単層の高硬度ダイヤモンドライクカーボン層のみからなる単純な構成の保護膜を有することで、良好な耐摩擦摩耗特性を得られ、更に、該保護膜は基材との十分な密着性を有する。よって、該保護膜を有する摺動部材は、高寿命の部品として用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】第１の実施形態の摺動部材の保護膜の断面模式図である。
【図２】第２の実施形態の流体動圧軸受装置を備えるハードディスクドライブの断面模式図である。
【図３】（ａ）は、第２の実施形態の流体動圧軸受装置の断面斜視図であり、（ｂ）は、断面図である。
【図４】スパッタリング法により成膜したダイヤモンドライクカーボン層における、成膜時に基板に印加したバイアス電圧と、ダイヤモンドライクカーボン層の硬度及び耐摩耗性との関係を示す図である。
【図５】保護膜における、高硬度ダイヤモンドライクカーボン層と低硬度ダイヤモンドライクカーボン層との合計膜厚に対する高硬度ダイヤモンドライクカーボン層の膜厚の割合（％）と、該保護膜の残留応力との関係を示す図である。
【図６】実施例において用いたボールオンディスク試験機の概略図である。
【図７】実施例の摺動部材の保護膜のＳＥＭ写真である（試料４）。
【図８】従来の摺動部材の保護膜のＳＥＭ写真である（試料７）。
【図９】予備実験のＳＥＭ写真であり、図９（ａ）〜（ｆ）はそれぞれ予備実験で作製した試料Ａ〜ＦのＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
［第１の実施形態］
本発明の第１の実施形態として、摺動部材について説明する。図１に示すように、本実施形態の摺動部材１は、基材２と、基材２上に設けられた保護膜３とを有する。基材２としては、摺動部材１の用途に応じて種々のものを用いることができるが、主に、流体動圧軸受装置に用いられる摺動部材の基材の材料が好適である。そのような基材の材料として、高精度加工が可能な信頼性の高い鋼材が挙げられ、このうち、ハードディスクドライブのスピンドルモータ用の流体動圧軸受装置に用いられる摺動部材の材料として、４３０Ｆなど快削性の高いステンレス鋼が好ましい。
【００１３】
保護膜３は、基材２上に設けられた金属下地層３１と、金属下地層３１上に設けられた単層の低硬度ダイヤモンドライクカーボン層３２と、低硬度ダイヤモンドライクカーボン層３２上に直接設けられた単層の高硬度ダイヤモンドライクカーボン層３３とだけから構成される。金属下地層３１は、低硬度ダイヤモンドライクカーボン層３２の基材への密着性（付着性）を向上させるために用いられ、例えば、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ等を用いることができるが、汎用性の点から、特にＣｒが好ましい。金属下地層３１は、これらの金属を含む合金であってもよい。また、金属下地層３１は、単層又は複数の層から形成されてもよいが、生産効率の点から単層が好ましい。金属下地層３１の膜厚は、密着性を発揮する膜厚と保護膜全体の生産効率と保護膜の機械特性などの観点から、例えば、保護膜が２μｍの厚さである場合に、１００ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲が好ましい。
【００１４】
単層の低硬度ダイヤモンドライクカーボン層３２（以下、「低硬度ＤＬＣ層」と記載することがある）は、高硬度ダイヤモンドライクカーボン層３３に比較して硬度の低いダイヤモンドライクカーボンから形成され、その硬度は、層内で均一であり（連続または段階的に変化せず）、１７ＧＰａ以下が好ましく、７ＧＰａ〜１５ＧＰａが更に好ましい。低硬度ＤＬＣ層３２の硬度をこの範囲とすることで、保護膜３は、基材との十分な密着性を得ることができる。一方、単層の高硬度ダイヤモンドライクカーボン層３３（以下、「高硬度ＤＬＣ層」と記載することがある）は、低硬度ダイヤモンドライクカーボン層３２に比較して硬度の高いダイヤモンドライクカーボンから形成され、その硬度は層内で均一であり（連続または段階的に変化せず）、２８ＧＰａ以上が好ましく、３３ＧＰａ〜４０ＧＰａが更に好ましい。高硬度ＤＬＣ層の硬度をこの範囲とすることで、保護膜３は、良好な耐摩擦磨耗特性を得ながら、且つ基材との十分な密着性も保持できる。低硬度ＤＬＣ層の硬度に対する高硬度ＤＬＣ層の硬度比として１．９以上が望ましい。上述の各ＤＬＣ層の硬度は、薄膜の硬度測定に適したナノインデンテーション法（計装化押し込み試験法）を用いて測定した値を意味する。ナノインデンテーション法は、ＩＳＯ１４５７７−１、２、３、４で規格化されており、膜厚がナノオーダーからミクロンオーダーの薄膜の硬度測定に適する。また、本明細書において、「ダイヤモンドライクカーボン」（以下、「ＤＬＣ」と記載することがある）とは、炭素の同素体、又は炭化水素から成る非晶質（アモルファス）の硬質膜を意味する。
【００１５】
本実施形態の保護膜３は、最上層に高硬度ＤＬＣ層３３を有する（高硬度ＤＬＣ層３３の上にはさらなる層が存在しない）ことで、摺動部材１が必要とする耐摩擦摩耗特性を十分に得ることができると共に、高硬度ＤＬＣ層３３を膜応力の低い単層の低硬度ＤＬＣ層３２上に直接形成することで、基材２及び金属下地層３１との十分な密着性も得ることができる。このように、本実施形態の保護膜３は、金属下地層３１と、単層の低硬度ＤＬＣ層３２及び単層の高硬度ＤＬＣ層３３のみからなる単純な構成でありながら、耐摩擦摩耗特性及び基材２との十分な密着性の両方を得ることができる。よって、保護膜３を有する摺動部材１は、高寿命の部品として用いることができる。
【００１６】
本実施形態において、高硬度ＤＬＣ層３３と低硬度ＤＬＣ層３２との合計膜厚は、機械特性と生産効率の観点から、０．４〜２．０μｍが好ましい。そして、高硬度ＤＬＣ層３３と低硬度ＤＬＣ層３２との合計膜厚に対する、高硬度ＤＬＣ層３３の膜厚の割合（以下、「高硬度ＤＬＣ層の割合」と記すことがある）が７５〜９５％であることが好ましい。高硬度ＤＬＣ層の割合を７５〜９５％とすることで、本実施形態の保護膜は、更に良好な耐摩擦摩耗特性及び基材２との十分な密着性を得ることができる。
【００１７】
本実施形態において、高硬度ＤＬＣ層３３及び低硬度ＤＬＣ層３２は、前述のようにいずれも非晶質構造を有するが、高硬度ＤＬＣ層３３は層内で均質な構造を有し、低硬度ＤＬＣ層３２は膜厚方向に伸長する柱状の構造を有することが好ましい。高硬度ＤＬＣ層３３が層内で均質な非晶質構造を有することにより保護膜３が高硬度になり、良好な耐摩擦磨耗特性を得ることができる。また、柱状の非晶質構造を有する低硬度ＤＬＣ層３２により、保護膜３の膜応力が緩和され、保護膜３と基材２との十分な密着性を得ることができる。
【００１８】
本実施形態において、高硬度ＤＬＣ層３３及び低硬度ＤＬＣ層３２は、共に水素を含まないことが好ましい。例えば、本実施形態の摺動部材１が、スピンドルモータの流体動圧軸受装置に用いられる摺動部材であるである場合、回転摺動面が絶縁体であると電荷が蓄積される。保護膜３の導電性が十分でないと、放電現象としてスパークが生じ、モータの故障や破損に繋がる。ＤＬＣ層に含有される水素は導電特性の低下を招くため、保護膜３には水素を含まないＤＬＣ層を用いることが好ましい。ここで、ＤＬＣ層が「水素を含まない」とは、ＤＬＣ層が実質的に水素を含まないことを意味し、分析装置の測定誤差または測定限界以下（例えば、数原子％）の水素含有量を含む場合も包含する意味である。
【００１９】
前述のように本実施形態の摺動部材１は、流体動圧軸受装置に用いられる摺動部材であることが好ましく、例えば、ハードディスクドライブ（以下、必要に応じて「ＨＤＤ」と記す）のスピンドルモータ用の流体動圧軸受装置、廃熱ファンの流体軸受装置に好適である。但し、本実施形態の摺動部品は、流体動圧軸受装置に限らず、各種の摺動面、摩擦面を有する装置に適用してもよい。このような装置として、例えば、転がり軸受けのボールあるいは、ボールの軌道溝等が挙げられる。
【００２０】
次に、本実施形態の摺動部材１の製造方法について説明する。摺動部材１は、基材２の上に保護膜３を成膜することによって製造することができる。保護膜３の成膜方法としては、例えば、スパッタリング法、イオンプレーティング法、真空蒸着法、ＣＶＤ法等の一般の成膜方法を用いることができるが、スパッタリング法を用いることが好ましい。また、スパッタリング法において、水素を含まない炭素単体からなるターゲット材料を用いて高硬度ＤＬＣ層３３及び低硬度ＤＬＣ層３２を成膜することで、容易に実質的に水素を含まないＤＬＣ層を成膜することができる。
【００２１】
本実施形態において、高硬度ＤＬＣ層３３及び低硬度ＤＬＣ層３２は、種々の方法によってＤＬＣ層の硬度を調整して成膜することができる。例えば、スパッタリング法により成膜する場合に基材側に印加するバイアス電圧の強度や、ＤＬＣ層中の水素含有量によって、ＤＬＣ層の硬度を調整できる。一般に、印加するバイアス電圧を高くすることでＤＬＣ層の硬度を上げることができ、また、ＤＬＣ層中の水素含有量を増すことで、ＤＬＣ層の硬度を下げることができる。本実施形態の摺動部材を、ハードディスクドライブのスピンドルモータ用の流体動圧軸受装置に用いる場合は、ＤＬＣ層は、上述したように摺動部材の導電性の観点から水素を含有しない方が好ましいので、成膜時に印加するバイアス電圧の強度によって、高硬度ＤＬＣ層３３及び低硬度ＤＬＣ層３２の硬度を調整することが好ましい。
【００２２】
保護膜３をスパッタリング法により成膜する場合、低硬度ＤＬＣ３２は基板にバイアス電圧を印加しない条件で成膜することが好ましい。さらに、例えば成膜時の圧力やターゲット−基板間距離などのパラメータによって、低硬度ＤＬＣ層３２の硬度を７〜１７ＧＰａの範囲で調整することができる。一方、高硬度ＤＬＣ層３３は基板にバイアス電圧を印加する条件で成膜することが好ましく、２０〜４０ＧＰａの範囲で硬度を調整することができる。なお、上述の硬度値はナノインデンテーション法を用いて測定した値である。
【００２３】
保護膜３をスパッタリング法により成膜する場合、各層の原材料となるターゲット材料は、金属下地層３１用のターゲット、及び高硬度ＤＬＣ層３３及び低硬度ＤＬＣ層３２の共通の炭素ターゲットの２種類のターゲット材料で足りる。また放電用ガスも、各層、全て共通のＡｒ等の希ガスを用いることができる。したがって、製造工程数を減らし、製造コストを低く抑えることができる。
【００２４】
［第２の実施形態］
第１の実施形態の摺動部材を含む流体動圧軸受装置について、ＨＤＤのスピンドルモータ用の流体動圧軸受装置を例に挙げて説明する。図２に示す、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）４は、主に、複数枚のディスク５と、ディスク５を支持するハブ６と、永久磁石及びコイルなどを有するスピンドルモータ７と、流体動圧軸受装置８から構成される。図２、図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、流体動圧軸受装置８は、主に、軸８１と、軸８１を収容する貫通穴８２ａが形成された筒状の軸受けスリーブ８２と、軸８１の下側に設置される円盤状のスラスト軸受け８３と、シール８４と、以上の部品を内部に収容するハウジング８５から構成されている。以下、必要に応じて、軸受けスリーブ８２及びスラスト軸受け８３を合わせて、「軸受け部材８２、８３」と記載する。ハウジング８５の内部において、軸８１と、軸受け部材８２、８３との間の隙間はオイルで満たされており、外部へのオイルの漏えいを防ぐため、ハウジングの上部はシール８４により封止されている。そして、軸８１の側面には、図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、へリングボーン状やスパイラル状の動圧発生溝が形成されており、更に、軸受けスリーブ８２の端面８２ｂと当接する、スラスト軸受け８３の摺動面８３ｂにも動圧発生溝が形成されている。
【００２５】
本実施形態のＨＤＤ４では、流体動圧軸受装置８の軸８１にハブ６が固定されており、スピンドルモータ７がハブ６を回転することにより、ディスク５と軸８１が回転する。このとき、軸８１と、軸受け部材８２、８３との間のオイル（流体）が動圧発生溝の溝パターンにしたがって流れて押圧され、オイル中に局部的な高圧部分が生じることにより、回転する軸８１の側面を軸受けスリーブ８２が支え、軸８１の底面をスラスト軸受け８３が支える。このように、軸８１の回転時、軸８１、軸受けスリーブ８２及びスラスト軸受け８３は、それぞれの間にオイルが介在し非接触の状態であるが、接触及び摺動が全く生じないわけではない。特に、スピンドルモータ７の起動時及び停止時には、軸８１、軸受けスリーブ８２及びスラスト軸受け８３の間で、接触及び摺動が生じることが普通である。
【００２６】
本実施形態のＨＤＤ４では、スラスト軸受け８３に、第１の実施形態の摺動部材を用いる。スラスト軸受け８３における、軸受けスリーブ８２と摺動する摺動面８３ｂ上に、金属下地層と、単層の低硬度ＤＬＣ層及び単層の高硬度ＤＬＣ層のみからなる保護膜３を形成する（図１参照）。スラスト軸受け８３上に設けられた保護膜３は、単純な構成でありながら、耐摩擦摩耗特性及び基材との十分な密着性を有する。このような保護膜３を有するスラスト軸受け８３は高寿命であり、この結果、スラスト軸受け８３を用いた流体動圧軸受装置８の耐久性及び寿命も向上する。
【００２７】
上述のように、スラスト軸受け８３の摺動面８３ｂには動圧発生溝が形成されている。摺動面８３ｂ上の動圧発生溝の深さは、７〜２０μｍであるので、動圧発生溝を埋めてしまわないように、摺動面８３ｂ上の保護膜３の厚みは２０００ｎｍ以下が好ましく、また、ある程度の膜強度が得られるように１５０ｎｍ以上が好ましい。
【００２８】
ＨＤＤのスピンドルモータ用の流体動圧軸受装置は、精密部品であり高精度の動作を要求されるため、スラスト軸受け８３の摺動面８３ｂは平坦であることが求められる。また、摺動面８３ｂ上には動圧発生溝のような構造体が設けられているため、保護膜の成膜後に研磨することはできない。本実施形態において、保護膜３の最表層である高硬度ＤＬＣ層は、非常に平坦な表面を有する。特に、スパッタリング法により高いバイアス電圧を印加して成膜した高硬度ＤＬＣ層は緻密で表面が平坦であるため、ＨＤＤのスピンドルモータ用の流体動圧軸受装置に用いられる摺動部材に適している。
【００２９】
尚、本実施形態では、スラスト軸受け８３に第１の実施形態の摺動部材を用いたが、軸受けスリーブ８２に第１の実施形態の摺動部材を用いてもよい。この場合、スラスト軸受け８３と摺動する、軸受けスリーブ８２の端面８２ｂ上に保護膜３を形成する。また、本実施形態では、軸８１に動圧発生溝を形成したが、代わりに、軸８１に対向する、軸受けスリーブ８２の貫通穴８２ａの表面に動圧発生溝を形成してもよく、更に、本実施形態では、スラスト軸受け８３の面８３ｂに動圧発生溝を形成したが、代わりに、軸受けスリーブ８２の端面８２ｂに動圧発生溝を形成してもよい。更に、本実施形態は、軸８１が回転する流体動圧軸受装置８について説明したが、軸を固定し軸受け部材を回転する流体動圧軸受装置であってもよい。
【００３０】
尚、本実施形態では、ＨＤＤのスピンドルモータ用の流体動圧軸受装置について説明したが、本実施形態の流体動圧軸受装置は、これに限られない。本発明の流体動圧軸受装置は、ＨＤＤのスピンドルモータ以外に、例えば、廃熱ファン、工作機械の軸等に用いることができる。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【００３２】
以下の予備実験により、複数の成膜条件でＤＬＣ層を成膜した試料を作製し、硬度の測定と断面構造の観察を行った。
【００３３】
[試料Ａ〜Ｆの作製]
基材として直径約１０ｍｍ、厚さ約１ｍｍの円盤状のＳＵＳ板を６枚用意し、ＳＵＳ板上に金属下地層として、クロム層をスパッタリング法によりそれぞれ成膜した。クロム層の膜厚は、０．２μｍとした。クロム層の成膜は、ターゲットとして金属クロムターゲットを用い、スパッタリング装置の成膜チャンバ内における成膜時の圧力を２Ｐａ、スパッタ出力（Ｃｒ）６ｋＷとし、放電用ガスとしてアルゴンガスを２００ｃｃ／ｍｉｎで導入した。また、基材に印加したバイアス電圧は−１００Ｖである。
【００３４】
次に、成膜したクロム層上に、第１のＤＬＣ層をスパッタリング法により成膜した。第１のＤＬＣ層の成膜は、ターゲットとして、カーボンターゲットを用い、スパッタ出力（Ｃ）は６ｋＷとし、バイアス電圧を０Ｖとした。放電用ガスとしてＡｒガスを２００ｃｃ/ｍｉｎで導入した。そして、スパッタリング装置の成膜チャンバ内における成膜時の圧力を、試料Ａ〜Ｃにおいてそれぞれ、５Ｐａ、１Ｐａ及び０．２Ｐａとし、第１のＤＬＣ層の合計膜厚が、いずれも１μｍとなるように成膜した。試料Ｄ〜Ｆにおいては、スパッタリング装置の成膜チャンバ内における成膜時の圧力を、１Ｐａとし、第１のＤＬＣの合計膜厚がいずれも１７０ｎｍとなるように成膜した。さらに、試料Ｄ〜Ｆの第１のＤＬＣ層上に、バイアス電圧を−１００Ｖ、成膜時の圧力をそれぞれ５Ｐａ、１Ｐａ及び０．２Ｐａとした以外は第１のＤＬＣ層と同条件で、第２のＤＬＣ層を成膜した。但し、試料Ｄ〜Ｆの第１及び第２のＤＬＣ層の合計膜厚は１μｍとした。これらの試料Ａ〜ＦのＤＬＣ層の硬度をナノインデンテーション方式の硬さ試験機（エリオニクス社製、ＥＮＴ−１１００ａ）を用いて、上述のナノインデンテーション法により測定した。ＤＬＣ層の硬度は、試料Ａ〜Ｆにおいてそれぞれ、７ＧＰａ、１３ＧＰａ、１７ＧＰａ、２０ＧＰａ、２５ＧＰａ及び４０ＧＰａであった。
【００３５】
試料Ａ〜Ｆの断面写真を図９（ａ）〜（ｆ）に示す。図９に示すように、基材２上に、クロムからなる金属下地層３１及びＤＬＣ層のみからなる膜が形成されている。バイアス電圧０Ｖで成膜を行った金属下地層３１上に第１のＤＬＣ層のみを有する試料Ａ〜Ｃは硬度７〜１７ＧＰａであった。試料Ａ〜Ｃは、図９（ａ）〜（ｃ）に示すように、ＤＬＣ層が金属下地層との界面から表面まで、膜厚方向に伸長する複数の柱状の非晶質構造を有していた。一方、バイアス電圧−１００Ｖで成膜を行った第１のＤＬＣ層上に第２のＤＬＣ層を有する硬度２０〜４０ＧＰａの試料Ｄ〜Ｆは、図９（ｄ）〜（ｆ）に示すように、第１のＤＬＣ層においては膜厚方向に伸長する複数の柱状の非晶質構造を有しているが、第２のＤＬＣ層においては膜厚方向に伸長する筋がない、均質な非晶質構造を有していた。
【００３６】
本予備実験から、ＤＬＣ層のスパッタ成膜時にバイアス電圧を印加しないときは１７ＧＰａ以下の低硬度のＤＬＣ層が形成され、この低硬度のＤＬＣ層は柱状の非晶質構造を有するのに対し、ＤＬＣ層のスパッタ成膜時にバイアス電圧を印加するときは２０ＧＰａ以上の高硬度のＤＬＣ層が形成され、この高硬度のＤＬＣ層は均質な非晶質構造を有することがわかった。
【００３７】
［試料１〜６の作製］
基材として直径約１０ｍｍ、厚さ約１ｍｍの円盤状のＳＵＳ板を用意し、ＳＵＳ板上に金属下地層として、クロム層をスパッタリング法により成膜した。クロム層の膜厚は、０．２μｍとした。クロム層の成膜は、ターゲットとして金属クロムターゲットを用い、スパッタリング装置の成膜チャンバ内における成膜時の圧力を２Ｐａ、スパッタ出力（Ｃｒ）６ｋＷとし、放電用ガスとしてアルゴンガスを２００ｃｃ/ｍｉｎで導入した。また、基材に印加したバイアス電圧は−１００Ｖである。
【００３８】
次に、成膜したクロム層上に、低硬度ＤＬＣ層をスパッタリング法により成膜した。低硬度ＤＬＣ層の成膜は、ターゲットとして、カーボンターゲットを用い、スパッタリング装置の成膜チャンバ内における成膜時の圧力を２Ｐａ、スパッタ出力（Ｃ）を６ｋＷとし、放電用ガスとしてＡｒガスを２００ｃｃ/ｍｉｎで導入した。成膜時に、基材にバイアス電圧は印加しなかった。成膜した低硬度ＤＬＣ層の硬度をナノインデンテーション方式の硬さ試験機（エリオニクス社製、ＥＮＴ−１１００ａ）を用いて、上述のナノインデンテーション法により測定した。低硬度ＤＬＣ層の硬度は、１４．３ＧＰａであった。
【００３９】
次いで、低硬度ＤＬＣ層上に、高硬度ＤＬＣ層をスパッタリング法により成膜した。高硬度ＤＬＣ層の成膜は、基材にバイアス電圧を−２５Ｖ印加した以外は、低硬度ＤＬＣ層と同条件で行った。高硬度ＤＬＣ層の硬度を低硬度ＤＬＣ層と同様にナノインデンテーション法により測定した。高硬度ＤＬＣ層の硬度は、２０．０ＧＰａであった。
【００４０】
低硬度ＤＬＣ層及び高硬度ＤＬＣ層の合計膜厚は、１μｍとした。そして、試料１〜６において、高硬度ＤＬＣ層の割合を、それぞれ、１０％、５０％、７０％、７５％、９０％及び９５％とした。高硬度ＤＬＣ層の割合は、低硬度ＤＬＣ層及び高硬度ＤＬＣ層の成膜時間により調整した。なお、低硬度ＤＬＣ層及び高硬度ＤＬＣ層のいずれも成膜中は、成膜条件を変更しなかったので、それらのＤＬＣ層は層内（特に厚み方向）で均一な層構造（組成）及び硬度を有すると考えられる。以上のようにして、基材上に、金属下地層、低硬度ＤＬＣ層及び高硬度ＤＬＣ層のみからなる保護膜を有する試料１〜６を作製した。
【００４１】
［試料７（比較例１）の作製］
試料７は、低硬度ＤＬＣ層の上に高硬度ＤＬＣ層を成膜しなかった以外は、試料１〜６と同様の方法で作製した。つまり、試料７は、基材上に金属下地層及び低硬度ＤＬＣ層のみからなる保護膜を有し、高硬度ＤＬＣ層の割合が０％となる。低硬度ＤＬＣ層の膜厚は１μｍとした。
【００４２】
［試料８（比較例２）の作製］
試料８は、クロムからなる金属下地層の上に低硬度ＤＬＣ層を成膜せず、直接、高硬度ＤＬＣ層を成膜した以外は、試料１〜６と同様の方法で作製した。つまり、試料８は、基材上に金属下地層及び高硬度ＤＬＣ層のみからなる保護膜を有し、高硬度ＤＬＣ層の割合が１００％となる。高硬度ＤＬＣ層の膜厚は１μｍとした。
【００４３】
［試料９〜１４の作製］
試料９〜１４は、基材上に、金属下地層、低硬度ＤＬＣ層及び高硬度ＤＬＣ層のみからなる保護膜を有する試料である。高硬度ＤＬＣ層の成膜時において、基材にバイアス電圧を−５０Ｖ印加した以外は、試料９〜１４は、それぞれ、試料１〜６と同様に作製した。試料１〜６と同様のナノインデンテーション法により、試料９〜１４の高硬度ＤＬＣ層の硬度を測定した。高硬度ＤＬＣ層の硬度は、２８．０ＧＰａであった。
【００４４】
［試料１５（比較例３）の作製］
試料１５は、クロムからなる金属下地層の上に低硬度ＤＬＣ層を成膜せず、直接、高硬度ＤＬＣ層を成膜した以外は、試料９〜１４と同様の方法で作製した。つまり、試料１５は、基材上に金属下地層及び高硬度ＤＬＣ層のみからなる保護膜を有し、高硬度ＤＬＣ層の割合が１００％となる。高硬度ＤＬＣ層の膜厚は１μｍとした。
【００４５】
［試料１６〜２１の作製］
試料１６〜２１は、基材上に、金属下地層、低硬度ＤＬＣ層及び高硬度ＤＬＣ層のみからなる保護膜を有する試料である。高硬度ＤＬＣ層の成膜時において、基材にバイアス電圧を−１００Ｖ印加した以外は、試料１６〜２１は、それぞれ、試料１〜６と同様に作製した。試料１〜６と同様のナノインデンテーション法により、試料１６〜２１の高硬度ＤＬＣ層の硬度を測定した。高硬度ＤＬＣ層の硬度は、３１．６ＧＰａであった。
【００４６】
［試料２２（比較例４）の作製］
試料２２は、クロムからなる金属下地層の上に低硬度ＤＬＣ層を成膜せず、直接、高硬度ＤＬＣ層を成膜した以外は、試料１６〜２１と同様の方法で作製した。つまり、試料２２は、基材上に金属下地層及び高硬度ＤＬＣ層のみからなる保護膜を有し、高硬度ＤＬＣ層の割合が１００％となる。高硬度ＤＬＣ層の膜厚は１μｍとした。
【００４７】
［試料２３〜２８の作製］
試料２３〜２８は、基材上に、金属下地層、低硬度ＤＬＣ層及び高硬度ＤＬＣ層のみからなる保護膜を有する試料である。高硬度ＤＬＣ層の成膜時において、基材にバイアス電圧を−２００Ｖ印加した以外は、試料２３〜２８は、それぞれ、試料１〜６と同様に作製した。試料１〜６と同様のナノインデンテーション法により、試料２３〜２８の高硬度ＤＬＣ層の硬度を測定した。高硬度ＤＬＣ層の硬度は、３５．３ＧＰａであった。
【００４８】
［試料２９（比較例５）の作製］
試料２９は、クロムからなる金属下地層の上に低硬度ＤＬＣ層を成膜せず、直接、高硬度ＤＬＣ層を成膜した以外は、試料２３〜２８と同様の方法で作製した。つまり、試料２９は、基材上に金属下地層及び高硬度ＤＬＣ層のみからなる保護膜を有し、高硬度ＤＬＣ層の割合が１００％となる。高硬度ＤＬＣ層の膜厚は１μｍとした。
【００４９】
上で作製した試料１〜２９のうち、試料４の保護膜の断面写真を図７に、試料７（比較例１）の保護膜の断面写真を図８に示す。図７に示すように、試料４は、基材２上に、クロムからなる金属下地層３１、低硬度ＤＬＣ層３２及び高硬度ＤＬＣ層３３のみからなる保護膜３が形成されている。尚、図７には、低硬度ＤＬＣ層３２と、高硬度ＤＬＣ層３３との境界を明確に示すために、写真に破線を記載している。図８に示すように、試料７（比較例１）は、基材上にクロムからなる金属下地層３１及び低硬度ＤＬＣ層３２のみが形成されている。このような試料７の保護膜は、従来から知られている保護膜と同様の構造である。
【００５０】
上で作製した試料１〜２９について、以下に説明する曲げ密着性試験、及び耐摩擦磨耗性試験を行い、以下に示す基準に従い評価を行った。評価結果を表１〜４に示す。尚、表１〜４の全てに、参考のため、試料７の評価結果を高硬度ＤＬＣ層の割合が０％の試料として記載している。
【００５１】
[曲げ密着性試験]
上で作製した試料１〜２９を基材の中央付近で強制的に曲げ、変形させた。各試料の変形箇所における保護膜の剥離の状況を目視により観察し、以下の評価基準に従って各試料の曲げ密着性を評価した。
【００５２】
曲げ密着性の評価基準：
○：変形箇所で保護膜の剥離が無い。
×：変形箇所で保護膜の剥離がある。
【００５３】
[耐摩擦磨耗性試験]
図６に示すボールオンディスク試験機９を用いて、次の方法により耐摩擦磨耗性試験を行った。上で作製した各試料を図６に示すディスク１０の形状として試験機内に配置し、各試料の保護膜上にボール１１を設置する。ボール１１を固定し、且つ上から錘１２により、２０Ｎ（＝１．７ＧＰａ）の荷重をかけた状態で、ディスク１０を回転数１５００００回転／分で回転させ、５分の回転後に５秒の停止する、スタートストップの動作を繰り返し行い、合計３００分間の回転及び摺動を行った。尚、本試験は、各試料（ディスク１０）が例えば、ハードディスクドライブのスピンドルモータの流体動圧軸受装置に用いられる摺動部材であると想定し、そのような装置と同じ使用環境で試験を行うために、ＦＤＢ用低粘度オイルをディスク１０上に付与、若しくは油中での評価を行い、境界に油膜を形成した状態で試験を行った。以下、このような試験条件を「油中」での試験と記載することがある。
【００５４】
試験後、ディスク１０上に発生する磨耗痕１３の体積（磨耗量）を測定し、また、試験後の各試料の保護膜の状態を目視により観察した。その結果から、以下の評価基準に従って、各試料の耐摩擦磨耗性を評価した。
【００５５】
耐摩擦磨耗性の評価基準：
○：磨耗量が０．００２５ｍｍ３以下で、試験前と比較して外観に大きな変化が無い。
△：磨耗量が０．００２５ｍｍ３以上で、外観的に膜の不連続状態（下地の露出など）がわずかに見られる。
×：磨耗量が０．００４０ｍｍ３以上または、外観的に殆どの領域に不連続状態（下地の露出など）が見られる。
【００５６】
本耐摩擦磨耗性試験（ボールオンディスク試験）は、ＨＤＤ用の流体軸受けを想定して試験を行った。ＨＤＤの流体軸受けは、起動時・停止時に油膜切れが起こり、最もダメージが大きいと言われている。このため、本試験では、油中においてディスク１０のスタートストップの動作を繰り返し行った。また、ボール１１にかけた荷重は、最大面圧で１．７ＧＰａ以上と、ディスク１０が塑性変形しないまでも弾性変形限界（２〜３ＧＰａ）に近い値を考慮して決定した。この様に、本試験は、ＨＤＤの起動・停止時の動作環境や、落下時の負荷などを想定した高負荷試験である。
【００５７】
【表１】
2013148216.tif 000003
【００５８】
【表２】
2013148216.tif 000004
【００５９】
【表３】
2013148216.tif 000005
【００６０】
【表４】
2013148216.tif 000006
【００６１】
表１に示すように、硬度２０．０ＧＰａの高硬度ＤＬＣ層の割合が低い試料７及び１〜３では、曲げ密着性の評価結果は良好（評価結果：○）であったが、耐摩擦磨耗性の評価結果は低かった（評価結果：×）。高硬度ＤＬＣ層の割合が７５％以上の試料４〜６及び８では、曲げ密着性の評価結果は良好（評価結果：○）のまま、耐摩擦磨耗性がやや向上した（評価結果：△）。
【００６２】
表２に示すように、硬度２８．０ＧＰａの高硬度ＤＬＣ層の割合が低い試料７、９及び１０では、曲げ密着性の評価結果は良好（評価結果：○）であったが、耐摩擦磨耗性の評価結果は低かった（評価結果：×）。高硬度ＤＬＣ層の割合が７０％の試料１１では、曲げ密着性の評価結果は良好（評価結果：○）のまま、耐摩擦磨耗性がやや向上した（評価結果：△）。高硬度ＤＬＣ層の割合が７５〜９５％の試料１２〜１４では、曲げ密着性の評価結果は良好（評価結果：○）のまま、更に、耐摩擦磨耗性が向上し良好となった（評価結果：○）。しかし、高硬度ＤＬＣ層の割合が１００％となる試料１５では、耐摩擦磨耗性の評価結果が試料１２〜１４より、やや低下し（評価結果：△）、曲げ密着性の評価結果も低かった（評価結果：×）。
【００６３】
表３に示すように、硬度３１．６ＧＰａの高硬度ＤＬＣ層の割合が低い試料７、１６及び１７では、曲げ密着性の評価結果は良好（評価結果：○）であったが、耐摩擦磨耗性の評価結果は低かった（評価結果：×）。高硬度ＤＬＣ層の割合が７０％の試料１８では、曲げ密着性の評価結果は良好（評価結果：○）のまま、耐摩擦磨耗性の評価結果がやや向上した（評価結果：△）。高硬度ＤＬＣ層の割合が７５〜９５％の試料１９〜２１では、曲げ密着性の評価結果は良好（評価結果：○）のまま、更に耐摩擦磨耗性の評価結果が向上して良好となった（評価結果：○）。しかし、高硬度ＤＬＣ層の割合が１００％となる試料２２では、耐摩擦磨耗性及び曲げ密着性は、共に低い評価結果であった（評価結果：×）。
【００６４】
表４に示すように、硬度３５．３ＧＰａの高硬度ＤＬＣ層の割合が低い試料７及び２３では、曲げ密着性の評価結果は良好（評価結果：○）であったが、耐摩擦磨耗性の評価結果は低かった（評価結果：×）。高硬度ＤＬＣ層の割合が５０〜７０％の試料２４及び２５では、曲げ密着性の評価結果は良好（評価結果：○）のまま、耐摩擦磨耗性の評価結果がやや向上した（評価結果：△）。高硬度ＤＬＣ層の割合が７５〜９５％の試料２６〜２８では、曲げ密着性の評価結果は良好（評価結果：○）のまま、更に、耐摩擦磨耗性の評価結果は向上して良好となった（評価結果：○）。しかし、高硬度ＤＬＣ層の割合が１００％となる試料２９では、耐摩擦磨耗性及び曲げ密着性は、共に低い評価結果であった（評価結果：×）。
【００６５】
以上説明した表１〜４に示す評価結果から、高硬度ＤＬＣ層の割合が７５〜９５％であるとき、曲げ密着性及び耐摩擦磨耗性が共に、バランスがとれた高い評価結果を得られることがわかった。
【００６６】
次に、高硬度ＤＬＣ層の硬度が異なる試料５、１３、２０及び２７について比較検討を行った。これらの試料は、全て高硬度ＤＬＣ層の割合が９０％である。これらの試料と、参考のために試料７の評価結果を表５に示す。更に、図４に、これらの試料の成膜時に基板に印加したバイアス電圧と、成膜したＤＬＣ層の硬度及び耐摩耗性試験における摩耗量（体積）との関係を示す。
【００６７】
【表５】
2013148216.tif 000007
【００６８】
表５及び図４に示すように、ＤＬＣ層の成膜時に基板に印加するバイアス電圧が高いほど、ＤＬＣ層の硬度が高くなることがわかる。このように、成膜時のバイアス電圧を調整することで、ＤＬＣ層の硬度を調整することができる。また、ＤＬＣ層の硬度が高くなるほど、摩耗量が低下し、耐摩擦摩耗性が向上することがわかった。表５に示すように、高硬度ＤＬＣ層の硬度が２８ＧＰａ以上の試料１３、２０及び２７で耐摩擦摩耗性の評価結果が良好となった（評価結果：○）。したがって、高硬度ＤＬＣ層の硬度は２８ＧＰａ以上が好ましい。低硬度ＤＬＣ層の硬度に対する高硬度ＤＬＣ層の硬度比として表すと、１．９以上が望ましいことが分かる。また、先に説明したように、本実施例における耐摩擦磨耗性試験は、ＨＤＤ用の流体軸受けを想定して油中で行っている。したがって、硬度２８ＧＰａ以上の高硬度ＤＬＣ層を含む保護膜を有する摺動部材は、ハードディスクの用途に用いられるＦＤＢ用オイルの存在下において良好な耐摩擦摩耗性と密着性を示し、ハードディスクドライブのスピンドルモータ用の流体動圧軸受装置の摺動部材に適している。
【００６９】
表１〜５及び図４に示す評価結果を総合的に考察すると、高硬度ＤＬＣ層の硬度が２８ＧＰａ以上であって、且つ、高硬度ＤＬＣ層の割合が７５〜９５％であることが、更に好ましい。このように、本実施例における保護膜は、単純な構成でありながらも、特定の範囲の硬度を有する高硬度ＤＬＣ層が、特定の割合を占めることで、曲げ密着性及び耐摩擦磨耗性が共に高い評価結果を得られることがわかった。
【００７０】
[残留応力の評価]
上で作製した試料７、試料１６、試料１７及び試料２０について、保護膜の残留応力を求めた。各試料の残留応力は、薄いガラス基板を使用した成膜前後での基板の反り量の変化により求めた。
【００７１】
図５に示すように、高硬度ＤＬＣ層の割合が高くなるほど、マイナスの残留応力、即ち、圧縮応力が大きくなる。残留応力が大きいということは、保護膜の密度が高く、且つ硬度が高いことを意味する。図５から、本実施例において好ましい範囲である、高硬度ＤＬＣ層の割合が７５〜９５％の保護膜も、高い残留応力を有すると判断できる。通常、残留応力の高い保護膜は、基材への密着性が低い。しかし、本実施例においては、先に述べた表１〜４に示す結果のとおり、高硬度ＤＬＣ層の割合が７５〜９５％の高い残留応力を有する範囲においても、保護膜は基材への良好な密着性を有する。
【００７２】
以上、本発明の摺動部材及び流体動圧軸受装置を実施例により具体的に説明してきたが、本発明はそれらの実施例に限定されるものではない。基材の材料や下地層の材料などは本発明の範囲内において種々のものを使用し得る。
【産業上の利用可能性】
【００７３】
本発明の摺動部材は、単純な構成でありながら、耐摩擦摩耗特性に優れ、且つ基材との密着性が良好な保護膜を有するため、種々の流体動圧軸受装置に好適である。特に、ハードディスクドライブのスピンドルモータ用の流体動圧軸受装置に好適である。本発明により、耐久性に優れたハードディスクドライブのスピンドルモータ用の流体動圧軸受装置が低コストで提供される。
【符号の説明】
【００７４】
１      摺動部材
２      基材
３      保護膜
３１    金属下地層
３２    低硬度ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）層
３３    高硬度ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）層
４      ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）
５      ディスク
６      ハブ
７      スピンドルモータ
８      流体動圧軸受装置
８１    軸
８２    軸受けスリーブ
８２ａ  軸受けスリーブの貫通穴
８２ｂ  軸受けスリーブの端面
８３    スラスト軸受け
８３ｂ  軸受けスリーブと摺動する、スラスト軸受けの摺動面
８４    シール
８５    ハウジング
【図１】
2013148216.tif 000008
【図２】
2013148216.tif 000009
【図３】
2013148216.tif 000010
【図４】
2013148216.tif 000011
【図５】
2013148216.tif 000012
【図６】
2013148216.tif 000013
【図７】
2013148216.tif 000014
【図８】
2013148216.tif 000015
【図９】
2013148216.tif 000016
【手続補正書】
【提出日】平成24年12月6日(2012.12.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図７】
2013148216.tif 000017