(57)【要約】【課題】基板雰囲気を一定に制御して、基板上に均質な膜を好適に形成できる成膜装置及び成膜方法を提供すること。【解決手段】チャンバー１７は内チャンバー６７と外チャンバー７１とを有する二重構造を備えている。内チャンバー６７と外チャンバー７１との間の第２内部空間７３に温度制御用流体を供給することにより、内チャンバー６７内の温度を制御するとともに、内チャンバー６７内に膜材料を含む超臨界流体を供給し、更にヒータ８３によって基板１を加熱することによって、基板１上に膜を形成する。つまり、第２内部空間７３に温度制御用流体を流すことにより、内チャンバー６７内の基板雰囲気を容易に一定に保つことができる。これにより、基板１上に均質な膜を形成することができる。また、第２内部空間７３に温度制御用流体を流すことにより、外チャンバー７１がヒータ８３に加熱されるのを防止できる。【選択図】図３
2013163846.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に基板を配置したチャンバー内に、膜材料を含む超臨界流体を供給して、前記基板上に成膜を行う成膜装置において、
前記チャンバーは、内部に前記基板を配置した内チャンバーと、前記内チャンバーを収容する外チャンバーとを有する二重構造を備えるとともに、
前記内チャンバーと前記外チャンバーとの間の空間に、前記内チャンバーの温度を制御する温度制御用流体を供給する温度制御用流体供給手段と、
前記内チャンバー内に、前記膜材料を含む超臨界流体を供給する超臨界流体供給手段と、
前記内チャンバー内の前記基板を加熱する加熱手段と、
を備えたことを特徴とする成膜装置。
【請求項２】
前記膜材料を含む超臨界流体は、前記膜材料の原料である１又は複数の前駆体を溶解した流体であることを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
【請求項３】
前記内チャンバー内の前記基板の設置箇所の流路において、レイノルズ数（Ｎｅ）＜２３００の条件を満たすことを特徴とする請求項１又は２に記載の成膜装置。
【請求項４】
前記内チャンバー内の前記基板の設置箇所の流路において、前記内チャンバー内の前記超臨界流体の流れ方向に対する垂直の断面形状が一定であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の成膜装置。
【請求項５】
前記内チャンバー内に供給される前記超臨界流体が、前記基板に到達するまでに、前記基板の幅方向に前記超臨界流体の流路が広がるように設定する拡散機構を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の成膜装置。
【請求項６】
前記基板の設置箇所に前記加熱手段を備えるとともに、前記基板より上流側に、前記超臨界流体を加熱する予備加熱手段を備えたことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の成膜装置。
【請求項７】
前記加熱手段は、前記超臨界流体の流れ方向に沿って複数配置されているとともに、各加熱手段は独立して温度制御可能であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の成膜装置。
【請求項８】
前記内チャンバーは、前記外チャンバーより熱容量が小さいことを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の成膜装置。
【請求項９】
前記温度制御用流体の温度を、前記超臨界流体の温度と同じ温度又は前記超臨界流体の温度より低い温度としたことを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の成膜装置。
【請求項１０】
前記内チャンバー内の圧力と、前記内チャンバーと前記外チャンバーとの間の空間の圧力とを制御する圧力制御機構を有することを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の成膜装置。
【請求項１１】
内部に基板を配置したチャンバー内に、膜材料を含む超臨界流体を供給して、前記基板上に成膜を行う成膜方法において、
前記チャンバーは、内部に前記基板を配置した内チャンバーと、前記内チャンバーを収容する外チャンバーとを有する二重構造を備えており、
前記内チャンバーと外チャンバーとの間の空間に、内チャンバーの温度を制御する温度制御用流体を供給するとともに、前記内チャンバー内の前記基板に前記膜材料を含む超臨界流体を供給し、且つ、前記内チャンバー内の前記基板を加熱することにより、前記基板上に成膜を行うことを特徴とする成膜方法。
【請求項１２】
前記膜材料を含む超臨界流体は、前記膜材料の原料である１又は複数の前駆体を溶解した流体であることを特徴とする請求項１１に記載の成膜方法。
【請求項１３】
前記内チャンバー内の前記基板の設置箇所の流路において、レイノルズ数（Ｎｅ）＜２３００の条件を満たすことを特徴とする請求項１１又は１２に記載の成膜方法。
【請求項１４】
前記温度制御用流体によって、前記内チャンバーを冷却することを特徴とする請求項１１〜１３のいずれか１項に記載の成膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チャンバー内にて、基板の表面に超臨界成膜を行う成膜装置及び成膜方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば超臨界流体中の材料を用いて基板上に膜を形成する超臨界成膜においては、基板を加熱する加熱装置（ヒータ）と圧力を保持する機構とを備えたチャンバー内に、外部より超臨界流体を供給することにより行われていた。
【０００３】
この超臨界成膜では、一般に流体温度よりも基板温度を高くして成膜を行っている。これは、流体温度よりも高い所定の基板温度にて、超臨界流体中の膜材料が基板表面に析出するからである。
【０００４】
しかしながら、上述した基板加熱用のヒータによって、基板のみならず、チャンバー内の流体が加熱されたり、ヒータから直接又は流体を介してチャンバー壁面が加熱されるので、基板雰囲気（即ち基板の周囲の温度や流体の流れの状態）を一定に保つことが困難であった。
【０００５】
つまり、基板温度にムラがあったり基板表面の流体の流れが乱れている場合には、基板上に良質な膜（平面方向や厚み方向に均質に成長した膜）を形成することが難しいが、ヒータで基板を加熱する場合には、そのヒータの熱が基板だけではなく流体やチャンバーに伝わり、逆にそれらに伝わった熱が流体自身や基板に影響を与えるので、その影響によって基板雰囲気を一定に保つことが容易ではなかった
また、一般的に高圧用の圧力を保持するチャンバーは、熱容量が大きいため、温度制御性が悪く、このことも基板雰囲気を一定に保つことが困難である要因になっていた。
【０００６】
つまり、一旦チャンバーの温度が上昇すると、流体や基板はチャンバーから多くの熱を受けるので、例えば流体内で膜材料の析出の反応が始まることがあり、基板上に均質の膜を形成することが困難になるという問題があった。
【０００７】
更に、基板と流体の温度差により、チャンバー内部で対流が発生したり、また、流体の供給速度、対流の速度などによって乱流が発生することがあり、そのことも基板雰囲気が一定になり難い要因になっていた。
【０００８】
この問題を解決するために、下記特許文献１では、チャンバー内に熱的シールド層を設けることにより、熱応答性を上げ、チャンバー内の雰囲気制御を行う技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００７−１６２０８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上述した特許文献１の技術では、チャンバーの壁面に、熱伝導率の高い熱的シールド層を設けてチャンバー壁面の熱応答性を上げて雰囲気制御を行っているので、熱的シールド層の熱応答性は良くなると思われる。
【００１１】
しかしながら、前記熱的シールド層は、チャンバー壁面と接しているため、熱的シールド層を介してチャンバー壁面の温度が流体や基板に伝わるので、基板雰囲気を一定に保つという雰囲気制御の効果は少ないという問題があった。
【００１２】
本発明は、前記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、基板雰囲気を一定に制御して、基板上に均質な膜を好適に形成できる成膜装置及び成膜方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
（１）請求項１の発明は、内部に基板を配置したチャンバー内に、膜材料を含む超臨界流体を供給して、前記基板上に成膜を行う成膜装置において、前記チャンバーは、内部に前記基板を配置した内チャンバーと、前記内チャンバーを収容する外チャンバーとを有する二重構造を備えるとともに、前記内チャンバーと前記外チャンバーとの間の空間に、前記内チャンバーの温度を制御する温度制御用流体を供給する温度制御用流体供給手段と、前記内チャンバー内に、前記膜材料を含む超臨界流体を供給する超臨界流体供給手段と、前記内チャンバー内の前記基板を加熱する加熱手段と、を備えたことを特徴とする。
【００１４】
本発明の成膜装置では、チャンバーは内チャンバーと外チャンバーとを有する二重構造を備えており、この内チャンバーと外チャンバーとの間の空間に温度制御用流体を供給することにより、内チャンバー内の温度を制御するとともに、内チャンバー内に膜材料を含む超臨界流体を供給し、更に加熱手段によって基板を加熱することによって、基板上に膜を形成する。
【００１５】
つまり、本発明では、内チャンバーと外チャンバーとの間の空間に温度制御用流体を流すことにより、基板上に超臨界成膜を行う際に、内チャンバーの壁面温度を容易に制御することができる。よって、内チャンバー内の基板雰囲気（従って基板表面温度）を容易に一定に保つことができるので、基板上に均質な膜を形成することができる。
【００１６】
また、通常、外チャンバーは熱容量が大きく温度の制御が困難であるが、本発明では、内チャンバーと外チャンバーとの間の空間に温度制御用流体を流すことにより、熱容量が大きな外チャンバーが（加熱手段によって）加熱されることを抑制でき、この点からも基板雰囲気を一定にすることができる。
【００１７】
ここで、超臨界流体とは、臨界点以上の温度・圧力下においた物質の状態のことである（以下同様）。
また、温度制御用流体としては、気体又は液体、超臨界流体のいずれの状態でもよい。
【００１８】
（２）請求項２の発明では、前記膜材料を含む超臨界流体は、前記膜材料の原料である１又は複数の前駆体を溶解した流体であることを特徴とする。
本発明は、膜材料を含む超臨界流体を例示したものである。ここで、前駆体とは、下記表１に例示する様に、反応によって膜材料となる物質である。
【００１９】
（３）請求項３の発明では、前記内チャンバー内の前記基板の設置箇所の流路において、レイノルズ数（Ｎｅ）＜２３００の条件を満たすことを特徴とする。
本発明では、内チャンバー内の基板の設置箇所の流路（即ち基板上を流れる超臨界流体の流路）においては、レイノルズ数（Ｎｅ）＜２３００の条件を満たすので、基板の周囲を通過する流体は層流である。定常な流れの層流を利用することで温度分布も定常となり、内チャンバー内の基板雰囲気を容易に一定に保つことができ、よって、基板上により均質な膜を形成することができる。
【００２０】
（４）請求項４の発明では、前記内チャンバー内の前記基板の設置箇所の流路において、前記内チャンバー内の前記超臨界流体の流れ方向に対する垂直の断面形状が一定である。
【００２１】
本発明では、超臨界流体の流れ方向に対する垂直の（流路の）断面形状が一定であるので、基板の周囲を通過する流体を（乱れの少ない）プラグフローのような安定した流れにすることが可能である。よって、内チャンバー内の基板雰囲気を容易に一定に保つことができるので、基板上により均質な膜を形成することができる。
【００２２】
（５）請求項５の発明では、前記内チャンバー内に供給される前記超臨界流体が、前記基板に到達するまでに、前記基板の幅方向に前記超臨界流体の流路が広がるように設定する拡散機構を有する。
【００２３】
本発明では、拡散機構によって、超臨界流体が基板の幅方向（板の広がる平面方向であって、流れ方向と垂直な方向）に広がるように供給されるので、基板表面での流速ベクトルの方向を揃えることができる。よって、内チャンバー内の基板雰囲気（特に幅方向における基板雰囲気）を容易に一定に保つことができるので、基板上により均質な膜を形成することができる。
【００２４】
（６）請求項６の発明では、前記基板の設置箇所に前記加熱手段を備えるとともに、前記基板より上流側に、前記超臨界流体を加熱する予備加熱手段を備えたことを特徴とする。
【００２５】
本発明では、基板より上流側に予備加熱手段を備えているので、超臨界流体が基板に達する前に予め超臨界流体を加熱することができる。これにより、超臨界流体が基板の周囲を流れる際には、超臨界流体を膜の形成に適度な温度に設定することができる。
【００２６】
つまり、予備加熱手段によって、予め超臨界流体を適度な温度に加熱できるので、基板表面での流体の温度勾配を小さくできる。よって、基板表面における温度を容易に一定の状態にすることができる。
【００２７】
（７）請求項７の発明は、前記加熱手段は、前記超臨界流体の流れ方向に沿って複数配置されているとともに、各加熱手段は独立して温度制御可能であることを特徴とする。
超臨界流体は基板の上流側より下流側に流れるので、加熱手段が単一の場合には、基板上を流れる超臨界流体は、流れに沿って温度勾配があり、下流側の温度が高くなる。
【００２８】
それに対して、本発明では、超臨界流体の流れ方向に沿って（独立して温度制御可能な）複数の加熱手段を備えているので、上流側の温度を高く下流側の温度を低くするように加熱制御することにより、基板表面の温度を一定に設定することができる。これにより、基板上により均質な膜を形成することができる。
【００２９】
（８）請求項８の発明では、前記内チャンバーは、前記外チャンバーより熱容量が小さいことを特徴とする。
本発明では、内チャンバーの熱容量は外チャンバーの熱容量より小さいので、（外チャンバーの温度制御を行う場合に比べて）温度制御用流体によって、内チャンバーの温度の調節を容易に行うことができる。
【００３０】
（９）請求項９の発明では、前記温度制御用流体の温度を、前記超臨界流体の温度と同じ温度又は前記超臨界流体の温度より低い温度としたことを特徴とする。
本発明では、温度制御用流体の温度を超臨界流体の温度と同じ温度とすることにより、超臨界流体の温度の変動を押さえて安定化することができる。また、温度制御用流体の温度を超臨界流体の温度より低い温度とすることにより、超臨界流体が加熱手段からの加熱によって過度に温度上昇する場合でも、その温度上昇を抑制することができる。
【００３１】
これにより、基板雰囲気（特に温度）を一定に保つことができるので、基板により均質な膜を形成することができる。
（１０）請求項１０の発明では、前記内チャンバー内の圧力と、前記内チャンバーと前記外チャンバーとの間の空間の圧力とを制御する圧力制御機構を有することを特徴とする。
【００３２】
本発明では、内チャンバー内の圧力と、内チャンバーと外チャンバーとの間の空間の圧力とを制御する圧力制御機構を備えているので、例えば両圧力を同圧とするように制御することにより、両圧力の差による例えば内チャンバー等の破損を防止することができる。
【００３３】
（１１）請求項１１の発明では、内部に基板を配置したチャンバー内に、膜材料を含む超臨界流体を供給して、前記基板上に成膜を行う成膜方法において、前記チャンバーは、内部に前記基板を配置した内チャンバーと、前記内チャンバーを収容する外チャンバーとを有する二重構造を備えており、前記内チャンバーと外チャンバーとの間の空間に、内チャンバーの温度を制御する温度制御用流体を供給するとともに、前記内チャンバー内の前記基板に前記膜材料を含む超臨界流体を供給し、且つ、前記内チャンバー内の前記基板を加熱することにより、前記基板上に成膜を行うことを特徴とする。
【００３４】
本発明では、前記請求項１の発明と同様な効果を奏する。
（１２）請求項１２の発明では、前記膜材料を含む超臨界流体は、前記膜材料の原料である１又は複数の前駆体を溶解した流体であることを特徴とする。
【００３５】
本発明は、膜材料を含む超臨界流体を例示したものである。
（１３）請求項１３の発明では、前記内チャンバー内の前記基板の設置箇所の流路において、レイノルズ数（Ｎｅ）＜２３００の条件を満たすことを特徴とする。
【００３６】
本発明では、前記請求項３の発明と同様な効果を奏する。
（１４）請求項１４の発明では、前記温度制御用流体によって、前記内チャンバーを冷却することを特徴とする。
【００３７】
本発明では、温度制御用流体によって内チャンバーを冷却することにより、内チャンバー内の超臨界流体が加熱手段からの加熱によって過度に温度上昇する場合でも、その温度上昇を抑制することができる。
【００３８】
これにより、基板雰囲気（特に温度）を一定に保つことができるので、基板上により均質な膜を形成することができる。
なお、以下に、本発明における各構成について説明する。
【００３９】
・前記外チャンバー及び内チャンバーの材料としては、例えばステンレス等の各種の金属を用いることができる。
・前記基板としては、Ｓｉウェハ、ガラスウェハ等を採用できる。
【００４０】
・前記成膜によって形成される膜（薄膜）、その成膜に使用される前駆体、還元剤又は酸化剤としては、下記の表１に記載のものが挙げられる。
【００４１】
【表１】
2013163846.tif 000003
【００４２】
なお、Ｃｕ（ｔｍｈｄ）2：Ｃ22Ｈ40Ｏ4Ｃｕ
Ｒｕ（ｔｍｈｄ）3：Ｃ33Ｈ57Ｏ6Ｒｕ
Ｍｅ2ＰｔＣＯＤ  ：Ｃ10Ｈ18Ｐｔ
ＴＥＯＳ         ：Ｃ8Ｈ20Ｏ4Ｓｉ
Ｔｉ（Ｏ−ｉＰｒ）2（ｔｍｈｄ）2：Ｃ28Ｈ52Ｏ6Ｔｉ
Ｍｎ（ｐｍｃｐ）2：Ｃ20Ｈ30Ｍｎ
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】実施例１において、基板上に形成された薄膜を示す説明図である。
【図２】実施例１の成膜装置を示す説明図である。
【図３】実施例１におけるチャンバーの内部構造を側面側から見た状態を示す説明図である。
【図４】（ａ）は実施例１における内チャンバーの内部の平面構成を示す説明図、（ｂ）は変形例の内チャンバーの内部の平面構成を示す説明図、（ｃ）は他の変形例の内チャンバーの内部の平面構成を示す説明図である。
【図５】実施例２におけるチャンバーの内部構造を側面側から見た状態を示す説明図である。
【図６】実施例３の成膜装置を示す説明図である。
【図７】実施例３におけるチャンバーの内部構造を側面側から見た状態を示す説明図である。
【図８】実施例４の成膜装置を示す説明図である。
【図９】実施例４におけるチャンバーの内部構造を側面側から見た状態を示す説明図である。
【図１０】実施例５の成膜装置を示す説明図である。
【図１１】実施例５におけるチャンバーの内部構造を側面側から見た状態を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００４４】
次に、本発明の成膜装置及び成膜方法ついて、図面に基づいて説明する。
【実施例１】
【００４５】
ａ）まず、本実施例の成膜方法を実施するための成膜装置について説明する。
本実施例の成膜方法は、図１に示す様に、超臨界成膜の技術を用いて、シリコン（Ｓｉ）からなる例えば直径２００ｍｍの円盤状の基板１上に、ＳｉＯ2からなる例えば厚さ８００ｎｍの酸化物層（薄膜）３を形成するものであり、この成膜方法では、図２に示す成膜装置１１を用いる。
【００４６】
図２に示す様に、本実施例の成膜装置１１は、流路の上流側より、第１管路１３と第２管路１５とチャンバー１７と第３管路１９と第４管路２１とを備えている。また、第１管路１３には、第５管路２３と第６管路２５と第７管路２７とが接続され、第２管路１５には、第８管路２９が接続されている。更に、第１管路１３と第３管路１９とを接続するように第９管路３１が配置されている。
【００４７】
なお、第１〜第９管路１３、１５、１９〜３１には、それぞれ管路を手動にて開閉する第１〜第９手動弁３３、３５、３７、３９、４１、４３、４５、４７、４９が配置されてる。なお、各手動弁３３〜４９に変えて、電子制御装置からの制御信号によって開閉する制御弁を使用してもよい。
【００４８】
以下、各構成について詳細に説明する。
第５管路２３は、超臨界流体となる二酸化炭素ガス（ＣＯ2）を、第１管路１３に供給するための管路であり、上流側より、二酸化炭素ガスを収容する第１容器５１と、二酸化炭素ガスを第１管路１３に供給する第１ポンプ５３と、前記第５手動弁４１とが配置されている。
【００４９】
第６管路２５は、薄膜３を構成する材料の酸化物を生成するための酸化物用原料（前駆体）、即ちＴＥＯＳ（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）を、第１管路１３に供給するための管路であり、上流側より、ＴＥＯＳを収容する第２容器５５と、ＴＥＯＳを第１管路１３に供給する第２ポンプ５７と、前記第６手動弁４３とが配置されている。
【００５０】
第７管路２７は、酸化剤である酸素ガス（Ｏ2）を、第１管路１３に供給するための管路であり、上流側より、酸素ガスを収容する第３容器５９と、酸素ガスを第１管路１３に供給する第３ポンプ６１と、前記第７手動弁４５とが配置されている。
【００５１】
第８管路２９は、温度制御用流体である二酸化炭素ガス（ＣＯ2）を、第２管路１５に供給するための管路であり、上流側より、二酸化炭素ガスを収容する第４容器６３と、二酸化炭素ガスを第２管路１５に供給する第４ポンプ６５と、前記第８手動弁４７とが配置されている。
【００５２】
第１管路１３は、前記第５〜第７管路２３〜２７から供給される（超臨界流体用の）二酸化炭素ガス、ＴＥＯＳ、酸素ガスを、第１手動弁３３を介して、後に詳述するチャンバー１７を構成する内チャンバー６７内（即ち、第１内部空間６９）に供給する管路である。
【００５３】
第２管路１５は、前記第８管路２９から供給される（温度制御用の）二酸化炭素ガスを、第２手動弁３５を介して、後に詳述するチャンバー１７を構成する外チャンバー７１内（即ち、内チャンバー６７と外チャンバー７１とで囲まれる第２内部空間７３）に供給する管路である。
【００５４】
第３管路１９は、内チャンバ−６７内（第１内部空間６９）から排出されるガス（成膜後の排ガス）を、成膜装置１１外に排出する管路であり、上流側より、前記第３手動弁３７と第１圧力調整弁７５とが配置されている。なお、第１圧力調整弁７５は、上流側の圧力が所定値になるように制御する調整弁（即ち、所定圧力になると自動的に開弁する調整弁）である。
【００５５】
第４管路２１は、外チャンバ−７１内（第２内部空間７３）から排出されるガス（温度制御用の二酸化炭素ガス）を、成膜装置１１外に排出する管路であり、上流側より、前記第４手動弁３９と（第１圧力調整弁７５と同様な）第２圧力調整弁７７とが配置されている。
【００５６】
なお、第９管路３１は、内チャンバー６７をバイパスする管路であり、第７管路２７の分岐点２７ａ及び第１手動弁３３の間と、第３手動弁３７及び第１圧力調整弁７５との間とに接続されている。
【００５７】
ｂ）次に、本実施例の要部であるチャンバー１７の構成について説明する。
図３に示す様に、本実施例で用いられるチャンバー１７は、直方体の内チャンバー６７と、内チャンバ−６７の外周を覆うように構成された直方体の外チャンバー７１とから構成される二重構造のチャンバー１７である。
【００５８】
このうち、内チャンバー６７は、ステンレスからなる内チャンバー６７の外周を構成する箱状の枠体７９と、枠体７９の底部に配置された発泡プラスチックからなる板状の断熱材８１と、断熱材８１の上面に配置された板状の基板加熱機構（ヒータ）８３とからなる。
【００５９】
そして、ヒータ８３の上方に、前記第１内部空間６９が形成され、この第１内部空間６９内において、ヒータ８３上に前記基板１が配置されている。なお、内チャンバー６７内においては、第１内部空間６９の高さ（図３の上下方向の厚み）は一定である。
【００６０】
また、外チャンバー７１は、ステンレスからなる箱状の枠体であり、その内部に、前記内チャンバー６７が収容されるとともに、内チャンバー６７の外側と外チャンバー７１の内側との間に前記第２内部空間７３が構成されている。
【００６１】
なお、チャンバー内外で圧力差があり内部の圧力を保持する必要のある外チャンバー７１は、チャンバー内外で圧力差がなく圧力保持の必要のない内チャンバー６７より、チャンバー壁の肉厚が厚く設定されており、これにより、内チャンバー６７の熱容量は外チャンバー７１の熱容量より小さくなっている。
【００６２】
更に、このチャンバー１７においては、第１管路１３が外チャンバー７１を貫通して内チャンバー６７内の第１内部空間６９に連通するように接続されるとともに、第３管路１９が外チャンバー７１を貫通して内チャンバー６７内の第１内部空間６９に連通するように接続されている。つまり、第１内部空間６９の上流側（図３左側）に第１管路１３が開口するとともに、下流側（図３右側）に第３管路１９が開口している。
【００６３】
また、外チャンバー７１の第２内部空間７３の上流側に、第２管路１５が接続されるとともに、第２内部空間７３の下流側に、第４管路２１が接続されている。なお、図３では、第２管路１５と第４管路２１とが２本ずつ記載されているが、図２ではそれぞれ１本に簡略化してある。
【００６４】
更に、本実施例では、図４（ａ）に内チャンバ−６７の平面形状を示す様に、中央部の直方体形状の部分に長方形のヒータ８３を備えるとともに、そのヒータ８３上の下流側寄りに円盤状の基板１が配置されている。なお、ヒータ８３の基板１より上流側の部分が、第１管路１３から供給される前駆体及び酸化剤を含む超臨界流体（以下では単に超臨界流体等と記すこともある）を加熱する予備加熱部８５として構成されている。
【００６５】
また、第１管路１３とヒータ８３との間には、超臨界流体を同図上下方向（ヒータ８３の幅方向）に拡散して流すために、同図の右側の辺が大きな略三角形状の拡散機構８７が設けられている。この拡散機構８７の厚み（紙面方向の寸法）は一定とされている。
【００６６】
なお、ヒータ８３の下流側も、拡散機構８７と同様な略三角形状の構造（但し左右逆）になっており、第３管路２１に接続されている。
特に、本実施例では、内チャンバー６７の第１内部空間６９を流れる超臨界流体が層流（特にプラグフロー）となるように、内部構造や流す流体の特性が設定されている。
【００６７】
具体的には、前記図３に示す様に、第１内部空間６９の上面と下面とは平行で、上下寸法は一定であり、更に図４（ａ）に示す様に、ヒータ８３の配置部分では、第１内部空間６９の幅方向（同図上下方向）における寸法は一定である。
【００６８】
また、レイノルズ数（Ｒｅ＝ＵＬ／γ）が、Ｒｅ＜２３００を満たす様に、流体の特性等が設定されている。例えば、Ｕ＝３．５×１０-2［ｍ／ｓ］、Ｌ＝２．０×１０-2［ｍ］、γ＝３．５×１０-7［ｍ2／ｓ］とされている。
【００６９】
なお、Ｕ：内チャンバー内の超臨界流体の速度［ｍ／ｓ］
Ｌ：内チャンバー内の高さ［ｍ］
γ：超臨界流体の動粘度［ｍ2／ｓ］
ｃ）次に、前記成膜装置１１を用いて行われる成膜方法について説明する。
【００７０】
(1)前記図２に示す様に、まず、内チャンバー６７内において、ヒータ８３上の所定位置（図４（ａ）参照）に、基板１を配置する。
(2)次に、第１、第２、第３、第４、第５、第８手動弁３３、３５、３７、３９、４１、４７を開く。なお、他の手動弁は閉じておく。
【００７１】
(3)次に、第１、第４ポンプ５３、６５を作動させ、超臨界流体用の二酸化炭素ガスを内チャンバー６７内（第１内部空間６９）に供給するとともに、温度制御用の二酸化炭素ガスを外チャンバー７１内（第２内部空間７３）に供給する。
【００７２】
なお、供給する各流体の流量は、液体状態で１００ｃｃ／ｍｉｎとする。また、チャンバー１７に流入する際の各流体の温度は、５０℃である。
(4)それとともに、成膜装置１１全体を、図示しないヒータで５０℃に加熱するとともに、基板加熱用のヒータ８３を４００℃に昇温する。これによって、内チャンバー６７内及び外チャンバー７１内を１２ＭＰに昇圧する。なお、圧力の調整は、前記第１、第２圧力調整弁７５、７７で行う。
【００７３】
(5)次に、第６、第７手動弁４３、４５を開く。
(6)次に、第２、第３ポンプ５７、６１を作動させ、膜材料の前駆体のＴＥＯＳを内チャンバー６７内に供給する。流体の流量は、液体状態で０．５ｃｃ／ｍｉｎとする。
【００７４】
それとともに、膜材料の酸化剤の酸素ガスを内チャンバー６７内に供給する。なお、供給する流体の流量は、常温常圧で３２００ｃｃ／ｍｉｎとする。
このとき、内チャンバー６７に供給された超臨界流体用の二酸化炭素ガスの状態は、その臨界点（圧力７．３８ＭＰａ、温度３１．１℃）を超える超臨界状態である。
【００７５】
そして、この状態で、３０分間にわたり成膜を行う。
(7)成膜終了後、第６、第７手動弁４３、４５を閉じるとともに、第２、第３ポンプ５７、６１を停止して、膜材料の前駆体及び酸化剤の供給を停止し、この状態で、内チャンバー６７内に超臨界流体用の二酸化炭素ガスを供給して１０分間パージする。
【００７６】
(8)その後、温度及び圧力を、常温常圧にして終了する。
この成膜処理によって、基板１上に、厚さ８００ｎｍのＳｉＯ2膜が形成されていた。
なお、成膜の反応式（１）を下記に示す。
【００７７】
Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4→ＳｉＯ2＋４Ｃ2Ｈ4＋２Ｈ2Ｏ・・(1)
ｄ）この様に、本実施例では、チャンバー１７は内チャンバー６７と外チャンバー７１とを有する二重構造を備えている。そして、内チャンバー６７と外チャンバー７１との間の第２内部空間７３に温度制御用流体を供給することにより、内チャンバー６７内の温度を制御するとともに、内チャンバー６７内に膜材料を含む超臨界流体を供給し、更にヒータ８３によって基板１を加熱することによって、基板１上に薄膜３を形成する。
【００７８】
つまり、本実施例では、内チャンバー６７と外チャンバー７１との二重構造とし、その間の第２内部空間７３に温度制御用流体を流すことにより、基板１上に超臨界成膜を行う際に、内チャンバー６７内の基板雰囲気を容易に一定に保つことができる。これにより、基板１上に均質な薄膜３を形成することができる。
【００７９】
また、第２内部空間７３に温度制御用流体を流すことにより、熱容量が大きく温度の制御が困難な外チャンバー７１がヒータ８３によって加熱されることを抑制でき、この点からも基板雰囲気を一定にすることができる。
【００８０】
更に、本実施例では、内チャンバー６７内の基板１の設置箇所の流路においては、レイノルズ数（Ｎｅ）＜２３００の条件を満たすので、基板１の周囲を通過する流体は層流である。よって、内チャンバー６７内の基板雰囲気を容易に一定に保つことができる。
【００８１】
その上、本実施例では、内チャンバー６７内の基板１の設置箇所の流路において、内チャンバー６７内の超臨界流体の流れ方向に対する垂直の断面形状が一定であるので、基板１の周囲を通過する流体を（乱れの少ない）プラグフローのような整った流れにすることができる。よって、内チャンバー６７内の基板雰囲気を容易に一定に保つことができる。
【００８２】
また、本実施例では、拡散機構８７によって、超臨界流体が基板１の幅方向に広がるように供給されるので、基板表面での流速ベクトルの方向を揃えることができる。よって、内チャンバー６７内の基板雰囲気を容易に一定に保つことができる。
【００８３】
更に、本実施例では、基板１より上流側に予備加熱部８５を備えているので、超臨界流体が基板１に達する前に予め超臨界流体を加熱することができる。これにより、基板表面の温度勾配が少なくなり、基板表面の温度を容易に一定にすることができる。
【００８４】
その上、本実施例では、内チャンバー６７の熱容量は外チャンバー７１の熱容量より小さいので、（外チャンバー７１の温度制御を行う場合に比べて）温度制御用流体によって、内チャンバー６７の温度の調節を容易に行うことができる。
【００８５】
また、本実施例では、温度制御用流体の温度を超臨界流体の温度と同じ温度としているので、（内チャンバー６７内の）超臨界流体の温度の変動を押さえて安定化することができる。これにより、基板雰囲気（特に温度）を一定に保つことができるので、基板１上により均質な薄膜３を形成することができる。
【００８６】
なお、温度制御用流体の温度を超臨界流体の温度より低い温度とすることにより、超臨界流体がヒータ８３からの加熱によって過度に温度上昇する場合でも、その温度上昇を抑制することができる。
【００８７】
更に、本実施例では、内チャンバー６７内の第１内部空間６９の圧力と、内チャンバー６７と外チャンバー６７との間の第２内部空間７３の圧力とを制御する第１、第２圧力調整弁７５、７７を備えているので、この圧力調整弁７５、７７によって、両内部空間６９、７３の圧力を同圧とするように制御することにより、両圧力の差による例えば内チャンバー６７等の破損を防止することができる。
【００８８】
なお、予備加熱部８５を省略することも可能である。
ｅ）また、本実施例の変形例として、下記の構成を採用できる。
・例えば図４（ｂ）に示す様に、基板９１を載置したヒータ９３を収容した内チャンバー９５に対して、その上流側に第１管路９７を配置するとともに、その第１配管９７の下流側に、前記拡散機構のように幅方向に広がるように分岐した配管９７ａを設け、その配管９７ａから、ヒータ９３側に平行に超臨界流体を供給してもよい。
【００８９】
この装置によっても、前記拡散機構と同様な効果を奏する。
・また、例えば図４（ｃ）に示す様に、内チャンバー１０１内に、拡散機構１０３、予備加熱部１０５、基板１０７を載置したヒータ１０９を備え、更に、そのヒータ１０９を、超臨界流体の流れ方向に沿って複数の個別ヒータから構成し、この個別ヒータを独立して温度制御可能としてもよい。
【００９０】
つまり、ここでは、超臨界流体の流れ方向に沿って（独立して温度制御可能な）複数の個別ヒータを備えているので、上流側の温度を高く下流側の温度を低くするように加熱制御を行うことができる。よって、基板温度を容易に一定に設定することができるので、基板１０７上により均質な薄膜を形成することができる。
【実施例２】
【００９１】
次に、実施例２について説明するが、前記実施例１と同様な内容の説明は省略する。
本実施例の成膜装置は、実施例１とは内チャンバーの内部の構成が異なるので、異なる点を説明する。
【００９２】
図５に示す様に、本実施例の成膜装置に用いられるチャンバー１１１は、前記実施例１と同様に、内チャンバー１１３と外チャンバー１１５との二重構造を有しており、各流体の流路も、前記実施例１と同様である。
【００９３】
特に本実施例では、同図の中央の第１内部空間１１７の下方に（実施例１と同様な構成の）下側断熱材１１９と下側ヒータ１２１とを備えるとともに、第１内部空間１１７の上方にも同様な上側断熱材１２３と上側ヒータ１２５とを備えている。
【００９４】
つまり、第１内部空間１１７を挟む様に、上下に各ヒータ１２１、１２５を備えている。これにより、上下方向の温度分布を小さくすることができる。
例えば膜材料である前駆体の種類によっては、上下方向に温度分布の小さい方が（下側ヒータ１２１上に載置された）基板１２７上に均質な薄膜を形成し易いものがある。
【００９５】
従って、本実施例では、使用する膜材料の種類によっては、より好適に均質な薄膜を形成することができるという利点がある。
なお、本実施例においても、前記変形例（図４（ｂ）、（ｃ）参照）の構成を採用してもよい。
【実施例３】
【００９６】
次に、実施例３について説明するが、前記実施例１と同様な内容の説明は省略する。
本実施例の成膜装置は、実施例１とは内チャンバーの内部の構成が異なり、また、それに伴い流路も若干異なっている。
【００９７】
ａ）まず、本実施例の成膜装置について、図６に基づいて説明する。
図６に示す様に、本実施例の成膜装置１３１は、上流側より、第１管路１３３と第２管路１３５とチャンバー１３７と第３管路１３９とを備えている。また、第１管路１３３には、第４管路１４１と第５管路１４３と第６管路１４５とが接続され、第２管路１３５には、第７管路１４７が接続されている。更に、第１管路１３３と第３管路１３９とを接続するように第８管路１４９が配置されている。また、第１〜第８管路１３３、１３５、１３９〜１４９には、それぞれ第１〜第８手動弁１５１、１５３、１５５、１５７、１５９、１６１、１６３、１６５が配置されている。
【００９８】
このうち、第４管路１４１には、（超臨界流体用の）二酸化炭素ガスを収容する第１容器１６７と、第１ポンプ１６９と、前記第４手動弁１５７とが配置されている。
第５管路１４３には、（前駆体である）ＴＥＯＳを収容する第２容器１７１と、第２ポンプ１７３と、前記第５手動弁１５９とが配置されている。
【００９９】
第６管路１４５には、（酸化剤である）酸素ガスを収容する第３容器１７５と、第３ポンプ１７７と、前記第６手動弁１６１とが配置されている。
第７管路１４７には、（温度制御用流体である）二酸化炭素ガスを収容する第４容器１７９と、第４ポンプ１８１と、前記第７手動弁１６３とが配置されている。
【０１００】
第１管路１３３は、前記（超臨界流体用の）二酸化炭素ガス、ＴＥＯＳ、酸素ガスを、チャンバー１３７の内チャンバー１８３内に供給する管路である。
第２管路１３５は、前記（温度制御用の）二酸化炭素ガスを、チャンバー１３７の外チャンバー１８５内に供給する管路である。
【０１０１】
第３管路１３９には、その上流側より、前記第３手動弁１５５と圧力調整弁１８７とが配置されている。
ｂ）次に、チャンバー１３７の構造について、図７に基づいて説明する。
【０１０２】
図７に示す様に、チャンバー１３７は、内チャンバー１８３と外チャンバー１８５とからなる二重構造である。
このうち、外チャンバー１８５は、上部が開口した箱状の容器１８９と、容器１８９の開口部１８９ａを覆う蓋体１９１とからなる。なお、容器１８９と蓋体１９１とは図示しない（ボルトやナット等の）固定部材及び（パッキン等の）シール部材によって、気密状態で一体に固定される。
【０１０３】
また、内チャンバー１８３は、その内部の空間（第１内部空間）１９３が途中で折れ曲がって、２層の空間（上空間１９３ａと下空間１９３ｂ）が重ね合わされた構造を有している。
【０１０４】
つまり、平板状の上空間１９３ａとそれより平面方向の面積の大きな平板状の下空間１９３ｂとを重ね合わせるとともに、この上空間１９３ａと下空間１９３ｂとは、同図左側の連通部（折り返し機構）１９３ｃにて折り返して連通するように構成されている。なお、下空間１９３ｂの底部には、前記実施例１と同様に、断熱材１９５及びヒータ１９７が配置されている。
【０１０５】
更に、外チャンバー１８５の蓋体１９１を貫いて（超臨界流体等が供給される）第１管路１３３が配置されており、この第１管路１３３は、内チャンバー１８３の上空間１９３ａの同図右端に接続されている。
【０１０６】
また、外チャンバー１８５の容器１８９の下流側の壁面１８９ｂを貫いて、第３管路１３９が配置されている。
更に、下空間１９３ｂの下流側には、（第３管路１３９より小径の）連通管１９９が設けられている。この連通管１９９は、第３管路１３９と僅かな間隔を開けて同軸に配置されるとともに、連通管１９９の下流側の開口部１９９ａが第３管路１３９の開口部１３９ａに向かって開口している。
【０１０７】
なお、（温度制御用流体が供給される）第２管路１３５は、外チャンバー１８５の容器１８９の上流側の壁面１８９ｃを貫いて配置されている。
ｃ）本実施例では、超臨界流体等は、内チャンバー１８３の上空間１９３ａに供給され、連通部１９３ｃを介して流路が逆方向に変更されて下空間１９３ｂを流れる。これにより、下空間１９３ｂにおける流速ベクトルを揃えることができるので、基板雰囲気を一定にすることができ、よって、基板２０１上に容易に均質な薄膜を形成することができる。
【０１０８】
また、本実施例では、外チャンバー１８５の蓋体１９１側に内チャンバー１８３を接続することができるので、チャンバー１３７の開閉が容易である。また、既存の圧力容器を利用することができるので、設計等の際の自由度が高いという利点がある。
【０１０９】
なお、本実施例では、排気となる超臨界流体等と温度制御用流体とは、内チャンバー１８３内の下流側で合流するが、それらは合流して第３管路１３９から排出されるので、内チャンバー１８３内における成膜には支障はない。
【実施例４】
【０１１０】
次に、実施例４について説明するが、前記実施例１と同様な内容の説明は省略する。
本実施例の成膜装置は、実施例１とはその流路が異なっている。
ａ）まず、本実施例の成膜装置について、図８に基づいて説明する。
【０１１１】
図８に示す様に、本実施例の成膜装置２１１は、流路の上流側より、第１管路２１３とチャンバー２１５と第２管路２１７とを備えている。また、第１管路２１３には、第３管路２１９と第４管路２２１と第５管路２２３とが接続されている。更に、第１管路２１３と第２管路２１７とを接続するように第６管路２２５が配置されている。なお、第１管路には、分岐管路として第７管路２２７が接続されている。また、第１〜第６管路２１３〜２２５には、それぞれ第１〜第８手動弁２２９、２３１、２３３、２３５、２３７、２３９が配置されている。
【０１１２】
このうち、第３管路２１９には、（超臨界流体用の）二酸化炭素ガスを収容する第１容器２４１と、第１ポンプ２４３と、前記第３手動弁２３３とが配置されている。
第４管路２２１には、（前駆体である）ＴＥＯＳを収容する第２容器２４５と、第２ポンプ２４７と、前記第４手動弁２３５とが配置されている。
【０１１３】
第５管路２２３には、（酸化剤である）酸素ガスを収容する第３容器２４９と、第３ポンプ２５１と、前記第５手動弁２３７とが配置されている。
なお、第４管路２２１と第５管路２２３は、第１管路２１３の手前にて合流路２２４にて合流し、この合流路２２４が第１管路２１３に接続されている。
【０１１４】
第１管路２１３は、前記二酸化炭素ガス、ＴＥＯＳ、酸素ガスを、チャンバー２１７の内チャンバー２５３内に供給する管路である。
第７管路２２７は、前記二酸化炭素ガスを、チャンバー２１５の外チャンバー２５５内に供給する管路である。
【０１１５】
第２管路１３９には、その上流側より、前記第２手動弁２３１と圧力調整弁２５７とが配置されている。
ｂ）次に、チャンバー２１５の構造について、図９に基づいて説明する。
【０１１６】
図９に示す様に、チャンバー２１５は、内チャンバー２５３と外チャンバー２５５とからなる二重構造である。
このうち、内チャンバー２５３は、実施例１と同様に、第１内部空間２５９の底部に、断熱材２６１とヒータ２６３とが配置され、そのヒータ２６３上に基板２６５が配置される。
【０１１７】
また、外チャンバー２５５には、その上流側に第７管路２２７が接続されるとともに、下流側に第２管路２１７が接続されている。
特に本実施例では、第７管路２２７の内部に同軸に第１管路２１３が配置される（即ち二重管とする）とともに、第１管路２１３に合流路２２４が接続されている。そして、第１管路２１３と内チャンバー２５３の第１内部空間２５９とが連通するとともに、第７管路２２７と外チャンバー２５５の第２内部空間２６７とが連通している。
【０１１８】
また、第１内部空間２５９の下流側には連通路２６９が接続されるとともに、その連通路２６９の下流側は、第２管路２１７の内部に同軸に配置されている（即ち二重管とする）。
【０１１９】
ｃ）本実施例では、超臨界流体は、前駆体及び酸化剤を加えられて、内チャンバー２５３の第１内部空間２５９に供給されるとともに、同じ超臨界流体は、温度制御用として、外チャンバー２５５の第２内部空間２６７に供給される。
【０１２０】
そして、内チャンバー２５３の第２内部空間２６７から排出される超臨界流体等は、連通管２６９から第２管路２１７内に排出されるとともに、外チャンバー２５５の第２内部空間２６７から（温度制御用の）超臨界流体が同じ第２管路２１７に排出される。即ち、両流体は合流して、第２管路２１７に排出される。
【０１２１】
つまり、本実施例では、同一の超臨界流体が分岐して第１内部空間２５９及び第２内部空間２６７に供給されるとともに、第１内部空間１５９及び第２内部空間２６７から排出される超臨界流体等は、第２管路２１７にて合流して排出される。
【０１２２】
これによって、内チャンバー２５３内の圧力と外チャンバー２５５内の圧力とを容易に同圧に保つことができる。
なお、本実施例でも、第１内部空間２５９から排出された膜材料が逆流して第２内部空間２６７に至ることがあるが、その量は僅かであるので、特に支障はない。
【実施例５】
【０１２３】
次に、実施例５について説明するが、前記実施例１と同様な内容の説明は省略する。
本実施例の成膜装置は、実施例１とはその流路や圧力調整の構成が異なっている。
ａ）まず、本実施例の成膜装置について、図１０に基づいて説明する。
【０１２４】
図１０に示す様に、本実施例の成膜装置２７１は、上流側より、第１管路２７３と第２管路２７５とチャンバー２７７と第３管路２７９と第４管路２８１とを備えている。また、第１管路２７３には、第５管路２８３と第６管路２８５と第７管路２８７と第８管路２８９とが接続されている。更に、第１管路２７３と第３管路２１７とを接続するように第９管路２９１が配置されている。なお、第１〜第９管路２７３、２７５、２７９〜２９１には、それぞれ第１〜第９手動弁２９３、２９５、２９７、２９９、３０１、３０３、３０５、３０７、３０９が配置されている。
【０１２５】
このうち、第５管路２１９には、（超臨界流体用の）二酸化炭素ガスを収容する第１容器３１１と、第１ポンプ３１３と、前記第５手動弁３０１とが配置されている。
第６管路２８５には、（前駆体である）ＴＥＯＳを収容する第２容器３６５と、第２ポンプ３６７と、前記第６手動弁３０３とが配置されている。
【０１２６】
第７管路２８７には、（酸化剤である）酸素ガスを収容する第３容器３６９と、第３ポンプ３７１と、前記第７手動弁３０５とが配置されている。
第８管路２１９には、（温度制御用の）液体の水を収容する第４容器３７３と、第４ポンプ３７５と、前記第８手動弁３０７とが配置されている。
【０１２７】
第１管路２７３は、前記（超臨界流体用の）二酸化炭素ガス、ＴＥＯＳ、酸素ガスを、チャンバー２７７の内チャンバー３７７内に供給する管路である。
第２管路２７５は、前記（温度制御用の）水を、チャンバー２７７の外チャンバー３７９内に供給する管路である。
【０１２８】
第３管路２７９は、内チャンバー３７７内より超臨界流体等を排出する管路であり、上流側より、前記第３手動弁２９７と第１圧力調整弁３８１とが配置されている。
第４管路２８１は、外チャンバー３７９内より温度制御用流体を排出する管路であり、上流側より、前記第４手動弁２９９と第２圧力調整弁３８３とが配置されている。
【０１２９】
なお、前記第１、第２圧力調整弁３８１、３８３は、後述する様に、制御信号によって開度が制御される制御弁である。
また、第３、第４手動弁２９７、２９９と第１、第２圧力調整弁３８１、３８３との間において、第３管路２７９と第４管路２８１とを接続するように、第１連通路３８５及び第２連通路３８７が設けられ、この第１連通路３８５及び第２連通路３８７には、それぞれ（圧力差が所定以上の場合に、同図の矢印方向の流れは許可する）第１逆止弁３８９と第２逆止弁３９１とが配置されている。
【０１３０】
ｂ）次に、チャンバー２７７の構造について、図１１に基づいて説明する。
図１１に示す様に、チャンバー２７７は、内チャンバー３７７と外チャンバー３７９とからなる二重構造である。
【０１３１】
このうち、内チャンバー３７７は、実施例１と同様に、第１内部空間３９３の底部に、断熱材３９５とヒータ３９７とが配置され、そのヒータ３９７上に基板３９９が配置される。また、第１内部空間３９３の上流側には、第１管路２７３が接続されるとともに、下流側には、第３管路２７９が接続されている。
【０１３２】
一方、外チャンバー３７９の第２内部空間３９９には、その上流側に第２管路２７５が接続されるとともに、下流側に第４管路２８１が接続されている。
特に本実施例では、第１内部空間３９３の圧力を検出する第１圧力センサ４０１を備えるとともに、第２内部空間３９９の圧力を検出する第２圧力センサ４０３を備えている。
【０１３３】
ｃ）本実施例では、超臨界成膜を行う場合には、第１圧力センサ４０１で検出された第１内部空間３９３の圧力に基づいて、（図示しない）電子制御装置によって、第１圧力調整弁３８１の開弁状態を制御するとともに、第２圧力センサ４０３で検出された第２内部空間３９９の圧力に基づいて、電子制御装置によって、第２圧力調整弁３８３の開弁状態を制御している。
【０１３４】
つまり、第１内部空間３９３の圧力と第２内部空間３９９の圧力が同じとなるように制御している。これにより、両圧力差に起因する装置の破損を防止することができる。
また、第３管路２７９と第４管路２８１とを接続するように（流れを許可する方向が逆の）第１逆止弁３８９と第２逆止弁３９１とが配置されているので、急激な圧力変化が生じた場合でも、高い圧力が他の管路に開放されるので、装置が破損することを防止できる。
【０１３５】
尚、本発明は前記実施例になんら限定されるものではなく、本発明を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
例えば、前記各実施例では、手動で操作する成膜装置について述べたが、例えば手動弁に代えて電磁制御弁（開閉弁）を使用し、その電磁制御弁の開閉のタイミングや開閉の程度を電子制御装置によって制御して、自動的に薄膜を形成してもよい。また、ポンプの動作も電子制御装置によって制御することができる。
【符号の説明】
【０１３６】
１、９１、１０７、２０１、２６５、３９９…基板
３…酸化物層（薄膜）
１１、１３１、２１１、２７１…成膜装置
１７、１１１、１３７、２１５、２７７…チャンバー
６７、１１３、１８３、２５３、３７７…内チャンバー
６９、１１７、１９３、２５９、３９３…第１内部空間
７１、１１５、１８５、２５５、３７９…外チャンバー
７３、２６７、３９９…第２内部空間
８３、９３、１０９、１２１、１２５、１９７、２６３、３９７…基板加熱機構（ヒータ）
８５、１０５…予備加熱部
８７、１０３…拡散機構
７５、７７、１８７、２５７、３８１、３８３…圧力調整弁
【図１】
2013163846.tif 000004
【図２】
2013163846.tif 000005
【図６】
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【図８】
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【図１０】
2013163846.tif 000008
【図３】
2013163846.tif 000009
【図４】
2013163846.tif 000010
【図５】
2013163846.tif 000011
【図７】
2013163846.tif 000012
【図９】
2013163846.tif 000013
【図１１】
2013163846.tif 000014