(57)【要約】【課題】  コストの増大を抑制しながら、炭素の比率上昇に伴う品質劣化を抑制することを可能とする炭化珪素単結晶の製造装置を提供する。【解決手段】  製造装置１００は、原料配置面２１Ａ及び種結晶配置面２２Ａを有する坩堝２０を備える。原料配置面２１Ａと種結晶配置面２２Ａとの間において、坩堝２０の内壁２１Ｂから坩堝２０の内側に突出する突出部分６０が設けられる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒状形状を有する坩堝と、前記坩堝の外側から前記坩堝の内部を加熱するヒータとを備える炭化珪素単結晶の製造装置であって、
前記坩堝は、前記炭化珪素単結晶の原材料が配置される原材料配置面と、前記炭化珪素単結晶の種結晶が配置される種結晶配置面とを有しており、
前記原材料配置面は、前記種結晶配置面と対向しており、
前記原材料配置面と前記種結晶配置面との間において、前記坩堝の内壁から前記坩堝の内側に突出する突出部分が設けられることを特徴とする製造装置。
【請求項２】
前記突出部分の表面は、タンタルによって構成されることを特徴とする請求項１に記載の製造装置。
【請求項３】
前記突出部分は、前記坩堝の内壁に沿って連続する環状形状を有することを特徴とする請求項１に記載の製造装置。
【請求項４】
前記突出部分は、前記坩堝とは別体として設けられることを特徴とする請求項１に記載の製造装置。
【請求項５】
前記坩堝の底面又は天面から見て、前記原材料配置面は、前記種結晶配置面の外側に張り出しており、
前記坩堝の底面又は天面から見て、前記原材料配置面の外周と前記種結晶配置面の外周との間隔が間隔Ｌである場合において、前記坩堝の内壁から前記坩堝の内側に向かう前記突出部分の突出長は、前記間隔Ｌの１％以上１００％以下であることを特徴とする請求項１に記載の製造装置。
【請求項６】
前記種結晶配置面の外周には、前記原材料配置面側に立設する封止部材が設けられており、
前記封止部材は、黒鉛によって構成されることを特徴とする請求項１に記載の製造装置。
【請求項７】
前記種結晶配置面の外周には、前記原材料配置面側に立設する封止部材が設けられており、
前記封止部材は、黒鉛によって構成される本体の少なくとも一部が炭化珪素によって被覆されていることを特徴とする請求項１に記載の製造装置。
【請求項８】
前記封止部材を構成する黒鉛のかさ密度は、１．８ｇ／ｃｍ３以上であることを特徴とする請求項６に記載の製造装置。
【請求項９】
前記封止部材の表面研磨仕上げ精度が▽▽以上であることを特徴とする請求項６に記載の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、筒状形状を有する坩堝と、坩堝の外側から坩堝の内部を加熱するヒータとを備える炭化珪素単結晶の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化珪素単結晶を製造する方法として、坩堝内において、炭化珪素単結晶の原材料の昇華及び再結晶を利用して、炭化珪素単結晶を製造する方法が知られている。
【０００３】
このようなケースにおいて、原材料の加熱に伴って、坩堝の内壁が炭化して、坩堝の内壁の炭化部分から炭素粉が飛散する。言い換えると、原材料の加熱時間の長期化とともに、坩堝の内部空間（成長空間）に存在する炭素粉の比率が高まる。これによって、炭素の比率上昇に伴う炭化珪素単結晶の品質が劣化する。
【０００４】
このような炭素粉の飛散を抑制するために、坩堝の内壁の全体をタンタルで被覆する技術が提案されている（例えば、特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−１１６３９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述したように、坩堝の内壁の全体をタンタルで被覆すると、炭化珪素単結晶を製造する装置のコストが増大してしまう。
【０００７】
そこで、本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、コストの増大を抑制しながら、炭素の比率上昇に伴う品質劣化を抑制することを可能とする炭化珪素単結晶の製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
第１の特徴に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、筒状形状を有する坩堝と、前記坩堝の外側から前記坩堝の内部を加熱するヒータとを備える。前記坩堝は、前記炭化珪素単結晶の原材料が配置される原材料配置面と、前記炭化珪素単結晶の種結晶が配置される種結晶配置面とを有する。前記原材料配置面は、前記種結晶配置面と対向する。前記原材料配置面と前記種結晶配置面との間において、前記坩堝の内壁から前記坩堝の内側に突出する突出部分が設けられる。
【０００９】
第１の特徴において、前記突出部分の表面は、タンタルによって構成される。
【００１０】
第１の特徴において、前記突出部分は、前記坩堝の内壁に沿って連続する環状形状を有する。
【００１１】
第１の特徴において、前記突出部分は、前記坩堝とは別体として設けられる。
【００１２】
第１の特徴において、前記坩堝の底面又は天面から見て、前記原材料配置面は、前記種結晶配置面の外側に張り出す。前記坩堝の底面又は天面から見て、前記原材料配置面の外周と前記種結晶配置面の外周との間隔が間隔Ｌである場合において、前記坩堝の内壁から前記坩堝の内側に向かう前記突出部分の突出長は、前記間隔Ｌの１％以上１００％以下である。
【００１３】
第１の特徴において、前記種結晶配置面の外周には、前記原材料配置面側に立設する封止部材が設けられる。前記封止部材は、黒鉛によって構成される。
【００１４】
第１の特徴において、前記種結晶配置面の外周には、前記原材料配置面側に立設する封止部材が設けられる。前記封止部材は、黒鉛によって構成される本体の少なくとも一部が炭化珪素によって被覆されている。
【００１５】
第１の特徴において、前記封止部材を構成する黒鉛のかさ密度は、１．８ｇ／ｃｍ３以上である。
【００１６】
第１の特徴において、前記封止部材の表面研磨仕上げ精度が▽▽以上である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、コストの増大を抑制しながら、炭素の比率上昇に伴う品質劣化を抑制することを可能とする炭化珪素単結晶の製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、第１実施形態に係る製造装置１００を示す図である。
【図２】図２は、第１実施形態に係る突出部分６０を示す図である。
【図３】図３は、第1実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下において、本発明の実施形態に係る製造装置について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には、同一又は類似の符号を付している。
【００２０】
ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。従って、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００２１】
［実施形態の概要］
実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、筒状形状を有する坩堝と、前記坩堝の外側から前記坩堝の内部を加熱するヒータとを備える。前記坩堝は、前記炭化珪素単結晶の原材料が配置される原材料配置面と、前記炭化珪素単結晶の種結晶が配置される種結晶配置面とを有する。前記原材料配置面は、前記種結晶配置面と対向する。前記原材料配置面と前記種結晶配置面との間において、前記坩堝の内壁から前記坩堝の内側に突出する突出部分が設けられる。
【００２２】
実施形態では、原材料配置面と種結晶配置面との間において、坩堝の内壁から坩堝の内側に突出する突出部分が設けられる。従って、坩堝の内壁の炭化部分から飛散する炭素粉が突出部分で遮られて、種結晶配置面に到達しにくい。坩堝の内壁の全体をタンタルで被覆しなくても、炭素の比率上昇に伴う品質劣化を抑制することができる。
【００２３】
［第１実施形態］
（製造装置の構成）
以下において、第１実施形態に係る製造装置について説明する。図１は、第１実施形態に係る製造装置１００を示す図である。
【００２４】
図１に示すように、製造装置１００は、石英管１０と、坩堝２０と、支持棒３０と、加熱部４０とを有する。
【００２５】
石英管１０は、石英によって構成されており、製造装置１００の外形を形成する。例えば、石英管１０は、円筒形状を有しており、石英管１０内の気密性が高い状態で坩堝２０を収容する。
【００２６】
坩堝２０は、坩堝本体２１と、坩堝蓋体２２とを有する。
【００２７】
坩堝本体２１は、底部及び側壁を有しており、底部及び側壁は、一体として形成されている。坩堝本体２１の底部は、原料配置面２１Ａを有しており、原料配置面２１Ａには、炭化珪素単結晶の原材料２１０が配置される。例えば、坩堝本体２１の側壁は、円筒形状を有する。坩堝２０の底面又は坩堝２０の天面から見て、原料配置面２１Ａは、円形状を有する。
【００２８】
ここで、坩堝本体２１は、例えば、黒鉛によって構成される。坩堝本体２１を構成する黒鉛のかさ密度は、１．８ｇ／ｃｍ３以上である。また、坩堝本体２１の表面研磨仕上げ精度は、ＪＩＳ規格（ＪＩＳ規格Ｂ０６０１−２００１）の▽▽以上であることが好ましい。
【００２９】
すなわち、坩堝本体２１の表面は、平均算術粗さＲａ≦６．３ａ、最大高さＲｚ≦２５Ｓであることが好ましい。なお、平均算術粗さＲａの基準長さは、２．５ｍｍであり、最大高さＲｚの基準長さは、２．５ｍｍである。平均算術粗さＲａの評価長さは、１２．５ｍｍであり、最大高さＲｚの評価長さは、１２．５ｍｍである。
【００３０】
坩堝蓋体２２は、坩堝本体２１の開口を塞ぐように構成される。坩堝蓋体２２は、種結晶配置面２２Ａを有しており、種結晶配置面２２Ａには、炭化珪素単結晶の種結晶２２０が配置される。種結晶配置面２２Ａは、坩堝２０内において、原料配置面２１Ａと対向する面である。坩堝２０の底面又は坩堝２０の天面から見て、種結晶配置面２２Ａは、例えば、円形状を有する。
【００３１】
支持棒３０は、石英管１０内において、坩堝２０を支持する棒状部材である。詳細には、支持棒３０は、坩堝本体２１を支持しており、坩堝本体２１をＡ方向に沿って移動可能に構成される。
【００３２】
加熱部４０は、石英管１０の外周に設けられており、坩堝２０内に配置される原材料２１０及び種結晶２２０を加熱する。すなわち、加熱部４０は、坩堝２０の外側から坩堝２０の内部を加熱する。詳細には、加熱部４０は、複数のコイルによって構成されており、複数のコイルは、石英管１０の外周に沿って配置される。
【００３３】
第１実施形態において、坩堝蓋体２２は、種結晶配置面２２Ａの外周に設けられており、種結晶配置面２２Ａから立設する封止部材５０を有する。詳細には、封止部材５０は、壁体５０Ａと、フランジ体５０Ｂとを有する。壁体５０Ａは、種結晶配置面２２ＡからＡ方向に立設しており、フランジ体５０Ｂは、壁体５０Ａの先端から坩堝蓋体２２の外側に張り出している。
【００３４】
例えば、封止部材５０は、黒鉛によって構成される。或いは、封止部材５０は、黒鉛によって構成される本体の少なくとも一部が炭化珪素によって被覆される構成を有する。
【００３５】
ここで、封止部材５０を構成する黒鉛のかさ密度は、坩堝本体２１と同様に、１．８ｇ／ｃｍ３以上であることが好ましい。また、封止部材５０の表面研磨仕上げ精度は、坩堝本体２１と同様に、▽▽以上であることが好ましい。
【００３６】
第１実施形態において、原料配置面２１Ａと種結晶配置面２２Ａとの間において、坩堝２０の内壁２１Ｂから坩堝２０の内側に突出する突出部分６０が設けられる。坩堝２０の底面又は坩堝２０の天面から見て、突出部分６０は、坩堝２０の内壁２１Ｂに沿って連続する円環形状を有する。突出部分６０は、坩堝２０の内壁２１Ｂの炭化部分から飛散する炭素粉を遮る機能を有する。
【００３７】
ここで、突出部分６０は、タンタルによって構成されていることが好ましい。これによって、坩堝２０の内壁２１Ｂの炭化部分から飛散する炭素粉とタンタルとの反応によって、突出部分６０の表面にタンタルカーバイドが生じる。これによって、坩堝２０の内壁２１Ｂの炭化部分から飛散する炭素粉が種結晶２２０に到達する量がさらに削減される。
【００３８】
突出部分６０は、坩堝２０（ここでは、坩堝本体２１）と一体として設けられていてもよく、坩堝２０（ここでは、坩堝本体２１）と別体として設けられていてもよい。突出部分６０が坩堝２０と別体として設けられる場合には、突出部分６０は、原材料２１０上に載置される。
【００３９】
例えば、突出部分６０がタンタルによって構成される場合には、突出部分６０を交換できるように、突出部分６０が坩堝２０と別体として設けられることが好ましい。
【００４０】
（突出部分）
以下において、第１実施形態に係る突出部分について説明する。図２は、第１実施形態に係る突出部分６０を示す図である。図２は、坩堝２０の底面又は坩堝２０の天面から坩堝２０を見た図である。
【００４１】
ここで、長さＬ１は、坩堝２０の内壁２１Ｂから坩堝２０の中心Ｏまでの距離（坩堝２０の径）である。長さＬ２は、種結晶配置面２２Ａの外周から坩堝２０の中心Ｏまでの距離（種結晶配置面２２Ａの径）である。間隔Ｌ３は、原料配置面２１Ａの外周と種結晶配置面２２Ａの外周との間の間隔である。すなわち、間隔Ｌ３は、長さＬ１から長さＬ２を除いた値である。突出長Ｌ４は、坩堝２０の内壁２１Ｂから坩堝２０の内側に向かう突出部分６０の突出長である。
【００４２】
ここで、突出長Ｌ４は、長さＬ１の１％以上１００％以下であることが好ましい。好ましくは、突出長Ｌ４は、長さＬ１の２０％以上１００％以下であることが好ましい。突出長Ｌ４が長さＬ１の２０％以上であるため、坩堝２０の内壁２１Ｂの炭化部分から飛散する炭素粉が突出部分６０によってさらに効果的に遮られる。一方で、突出長Ｌ４が長さＬ１の１００％以下であるため、原料配置面２１Ａの加熱によって原料配置面２１Ａから飛散する炭素粉や珪素粉が突出部分６０によって遮られずに種結晶２２０に到達する。
【００４３】
（炭化珪素単結晶の製造方法）
以下において、第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。図３は、第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフロー図である。なお、以下においては、上述した製造装置１００を用いて炭化珪素単結晶を製造するケースについて説明する。
【００４４】
図３に示すように、ステップ１０において、炭化珪素単結晶によって構成される種結晶２２０を準備する。
【００４５】
ステップ２０において、炭化珪素単結晶によって構成される種結晶２２０及び炭化珪素単結晶の原材料２１０を坩堝２０内に配置する。詳細には、種結晶２２０は、坩堝蓋体２２の種結晶配置面２２Ａに配置され、原材料２１０は、坩堝本体２１の原料配置面２１Ａに配置される。
【００４６】
ステップ３０において、種結晶２２０及び原材料２１０を加熱することによって、原材料２１０を昇華して、昇華された原材料２１０を種結晶２２０において再結晶する。詳細には、石英管１０の外周に設けられる加熱部４０によって、坩堝２０内に配置される種結晶２２０及び原材料２１０を加熱する。
【００４７】
（作用及び効果）
第１実施形態では、原料配置面２１Ａと種結晶配置面２２Ａとの間において、坩堝２０の内壁２１Ｂから坩堝２０の内側に突出する突出部分６０が設けられる。従って、坩堝２０の内壁２１Ｂの炭化部分から飛散する炭素粉が突出部分６０で遮られて、種結晶配置面２２Ａに到達しにくい。坩堝２０の内壁の全体をタンタルで被覆しなくても、炭素の比率上昇に伴う品質劣化を抑制することができる。
【００４８】
[評価結果]
評価結果１：カーボンインクルージョンの発生数
評価結果２：突出長Ｌ４が長さＬ１の２０％以上１００％以下である点に対する裏付け
評価結果３：封止部材を構成する黒鉛のかさ密度が１．８ｇ／ｃｍ３以上である点に対する裏付け
評価結果４：封止部材の表面研磨仕上げ精度が▽▽以上である点に対する裏付け
【００４９】
［その他の実施形態］
本発明は上述した実施形態によって説明したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、この発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００５０】
実施形態において、坩堝２０の底面又は坩堝２０の天面から見て、突出部分６０は、坩堝２０の内壁２１Ｂに沿って連続する円環形状を有する。しかしながら、実施形態は、これに限定されるものではない。突出部分６０は、坩堝２０の内壁２１Ｂに沿って不連続な円環形状を有していてもよい。このようなケースにおいて、坩堝２０の内壁２１Ｂの全周に対して、９９％以上の部位に突出部分６０が設けられることが好ましい。
【符号の説明】
【００５１】
１０…石英管、２０…坩堝、２１…坩堝本体、２１Ａ…原料配置面、２１Ｂ…内壁、２２…坩堝蓋体、２２Ａ…種結晶配置面、３０…支持棒、４０…加熱部、５０…封止部材、６０…突出部分、１００…製造装置、２１０…原材料、２２０…種結晶
【図１】
2013220964.tif 000003
【図２】
2013220964.tif 000004
【図３】
2013220964.tif 000005