(57)【要約】【課題】単結晶引き上げにおいて、単結晶中に気泡が取り込まれることを抑制する。【解決手段】単結晶引き上げ装置は、原料融液を収容するるつぼを加熱する加熱コイルと、絶縁性およびるつぼに収容される原料融液の温度よりも高い融点を備える材料で構成されるとともに、るつぼを囲んで設けられ、るつぼが配置される内部空間から外部に熱が伝わるのを抑制する断熱容器と、るつぼの上方に設けられ、るつぼに収容される原料融液から塊状の単結晶を引き上げる引き上げ棒とを有している。そして、断熱容器を構成する第２円筒部２４は、るつぼに対向して設けられ、第１の粒径を有する粒子から構成される表面層２４ａと、表面層２４ａの内部に表面層２４ａと一体として設けられ、表面層２４ａと同一の構成元素を含む材料からなるとともに、第１の粒径よりも大きい第２の粒径を有する粒子から構成される内部層２４ｂとを備えている。【選択図】図３
2013170111.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料融液を収容するるつぼを加熱する加熱部材と、
絶縁性および前記るつぼに収容される前記原料融液の温度よりも高い融点を備える材料で構成されるとともに、当該るつぼを囲んで設けられ、当該るつぼが配置される内部空間から外部に熱が伝わるのを抑制する断熱部材と、
前記るつぼの上方に設けられ、当該るつぼに収容される前記原料融液から塊状の単結晶を引き上げる引き上げ部材とを備え、
前記断熱部材は、
前記るつぼに対向して設けられ、第１の粒径を有する粒子から構成される第１の層と、
前記第１の層よりも前記るつぼから離れた位置に、当該第１の層に沿って当該第１の層と一体として設けられ、当該第１の層と同一の構成元素を含む材料からなるとともに、前記第１の粒径よりも大きい第２の粒径を有する粒子から構成される第２の層と
を備えることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
【請求項２】
前記断熱部材は、前記第１の層と前記第２の層とをそれぞれ有する複数の部品から構成され、
複数の前記部品は、それぞれ、隣接する当該部品と対向する領域に、前記第１の層を更に備えることを特徴とする請求項１記載の単結晶引き上げ装置。
【請求項３】
前記断熱部材を構成する複数の前記部品は、それぞれ、前記第２の層を覆うように前記第１の層が設けられることを特徴とする請求項２記載の単結晶引き上げ装置。
【請求項４】
前記るつぼは、イリジウムまたはイリジウムを含む合金から構成されるとともに、前記原料融液としてアルミナ融液を収容し、
前記引き上げ部材は、前記るつぼに収容される前記アルミナ融液から塊状のサファイア単結晶を引き上げ、
前記断熱部材の前記第１の層および前記第２の層は、それぞれ、ジルコニアを含む材料で構成されることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の単結晶引き上げ装置。
【請求項５】
原材料が収容されたるつぼの周囲に、絶縁性および当該原材料の融点よりも高い融点を有する材料からなり、第１の粒径を有する粒子から構成される第１の層と、当該第１の層に沿って当該第１の層と一体として設けられ、絶縁性および当該原材料の融点よりも高い融点を有するとともに、当該第１の層と同一の構成元素を含む材料からなり、当該第１の粒径よりも大きい第２の粒径を有する粒子から構成される第２の層とを備える断熱材を、当該第１の層が当該るつぼに対向するように設置し、
前記るつぼの周囲に前記断熱材を設置した状態で、当該るつぼを加熱して当該るつぼ内の原材料を溶融させ、
前記るつぼの周囲に前記断熱材を設置した状態で、溶融した前記原材料から塊状の単結晶を引き上げる単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記断熱材は、それぞれ、前記第２の層を囲むように前記第１の層が設けられた複数の部品から構成され、複数の当該部品を、それぞれ、当該第１の層が前記るつぼに対向するように、当該るつぼの周囲に設置することを特徴とする請求項５記載の単結晶の製造方法。
【請求項７】
塊状の前記単結晶を引き上げた後に、前記るつぼの周囲に前記断熱材を設置した状態で、当該単結晶および当該るつぼ内に収容される前記原材料を冷却することを特徴とする請求項５または請求項６記載の単結晶の製造方法。
【請求項８】
電磁誘導加熱方式の単結晶引き上げ装置において用いられる断熱材であって、
絶縁性および引き上げる単結晶の融点よりも高い融点を備える材料からなり、第１の粒径を有する粒子から構成される第１の層と、
前記第１の層に沿って当該第１の層と一体として設けられ、絶縁性および引き上げる単結晶の融点よりも高い融点を備えるとともに、当該第１の層と同一の構成元素を含む材料からなり、前記第１の粒径よりも大きい第２の粒径を有する粒子から構成される第２の層とを備える断熱材。
【請求項９】
前記第１の層は、前記第２の層を覆うように、当該第２の層の表面に設けられることを特徴とする請求項８記載の断熱材。
【請求項１０】
前記第１の層および前記第２の層は、それぞれ、同一の金属酸化物を含む材料からなることを特徴とする請求項８または請求項９記載の断熱材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶引き上げ装置、単結晶の製造方法および断熱材に関する。
【背景技術】
【０００２】
るつぼ内に収容されて加熱される原料融液から、目的とする単結晶を引き上げる単結晶引き上げ装置が存在する。
そして、このような単結晶引き上げ装置では、加熱された原料融液の熱が外部に漏れるのを抑制するために、原料融液を収容するるつぼの周囲に断熱材を設けたものが存在する。
【０００３】
特許文献１には、サファイア単結晶を引き上げるサファイア単結晶引き上げ装置において、アルミナ融液を収容したイリジウムるつぼの周囲に、ジルコニアからなる断熱材を設ける技術が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−２３１９５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ここで、一般に、るつぼの周囲に断熱材を配置した単結晶引き上げ装置では、るつぼに収容される原料融液の加熱・冷却等に伴って、断熱材に変形や割れが生じる懸念があった。そして、断熱材に変形や割れが生じた場合には、断熱材の変形や割れに起因して、断熱材の表面から断熱材の破片が生じることがあった。
また、るつぼの周囲に断熱材を配置した単結晶引き上げ装置では、断熱材に変形や割れが生じない場合であっても、原料融液の加熱・冷却等に伴って、断熱材の表面から断熱材の破片が生じることがあった。
そして、断熱材の表面から断熱材の破片が生じた場合には、るつぼ内に収容される原料融液に断熱材の破片が混入し、断熱材の破片が単結晶に取り込まれて、単結晶における不純物濃度が上昇する懸念があった。
また、るつぼ内に収容される原料融液の不純物濃度が上昇すると、単結晶中に気泡が取り込まれやすくなることが分かっている。
【０００６】
本発明は、単結晶引き上げにおいて、単結晶中に気泡が取り込まれることを抑制することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明によれば、下記［１］〜［１０］に係る発明が提供される。
［１］原料融液を収容するるつぼを加熱する加熱部材と、
絶縁性およびるつぼに収容される原料融液の温度よりも高い融点を備える材料で構成されるとともに、るつぼを囲んで設けられ、るつぼが配置される内部空間から外部に熱が伝わるのを抑制する断熱部材と、
るつぼの上方に設けられ、るつぼに収容される原料融液から塊状の単結晶を引き上げる引き上げ部材とを備え、
断熱部材は、
るつぼに対向して設けられ、第１の粒径を有する粒子から構成される第１の層と、
第１の層よりもるつぼから離れた位置に、第１の層に沿って第１の層と一体として設けられ、第１の層と同一の構成元素を含む材料からなるとともに、第１の粒径よりも大きい第２の粒径を有する粒子から構成される第２の層と
を備えることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
［２］断熱部材は、第１の層と第２の層とをそれぞれ有する複数の部品から構成され、
複数の部品は、それぞれ、隣接する部品と対向する領域に、第１の層を更に備えることを特徴とする［１］記載の単結晶引き上げ装置。
［３］断熱部材を構成する複数の部品は、それぞれ、第２の層を覆うように第１の層が設けられることを特徴とする［２］記載の単結晶引き上げ装置。
［４］るつぼは、イリジウムまたはイリジウムを含む合金から構成されるとともに、原料融液としてアルミナ融液を収容し、
引き上げ部材は、るつぼに収容されるアルミナ融液から塊状のサファイア単結晶を引き上げ、
断熱部材の第１の層および第２の層は、それぞれ、ジルコニアを含む材料で構成されることを特徴とする［１］〜［３］のいずれか１項に記載の単結晶引き上げ装置。
【０００８】
［５］原材料が収容されたるつぼの周囲に、絶縁性および原材料の融点よりも高い融点を有する材料からなり、第１の粒径を有する粒子から構成される第１の層と、第１の層に沿って第１の層と一体として設けられ、絶縁性および原材料の融点よりも高い融点を有するとともに、第１の層と同一の構成元素を含む材料からなり、第１の粒径よりも大きい第２の粒径を有する粒子から構成される第２の層とを備える断熱材を、第１の層がるつぼに対向するように設置し、
るつぼの周囲に断熱材を設置した状態で、るつぼを加熱してるつぼ内の原材料を溶融させ、
るつぼの周囲に断熱材を設置した状態で、溶融した原材料から塊状の単結晶を引き上げる単結晶の製造方法。
［６］断熱材は、それぞれ、第２の層を囲むように第１の層が設けられた複数の部品から構成され、複数の部品を、それぞれ、第１の層がるつぼに対向するように、るつぼの周囲に設置することを特徴とする［５］記載の単結晶の製造方法。
［７］塊状の単結晶を引き上げた後に、るつぼの周囲に断熱材を設置した状態で、単結晶およびるつぼ内に収容される原材料を冷却することを特徴とする［５］または［６］記載の単結晶の製造方法。
【０００９】
［８］電磁誘導加熱方式の単結晶引き上げ装置において用いられる断熱材であって、
絶縁性および引き上げる単結晶の融点よりも高い融点を備える材料からなり、第１の粒径を有する粒子から構成される第１の層と、
第１の層に沿って第１の層と一体として設けられ、絶縁性および引き上げる単結晶の融点よりも高い融点を備えるとともに、第１の層と同一の構成元素を含む材料からなり、第１の粒径よりも大きい第２の粒径を有する粒子から構成される第２の層とを備える断熱材。
［９］第１の層は、第２の層を覆うように、第２の層の表面に設けられることを特徴とする［８］記載の断熱材。
［１０］第１の層および第２の層は、それぞれ、同一の金属酸化物を含む材料からなることを特徴とする［８］または［９］記載の断熱材。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、単結晶引き上げにおいて、単結晶中に気泡が取り込まれることを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置の構成の一例を説明するための図である。
【図２】本実施の形態の断熱容器の構成の一例を示す斜視図である。
【図３】本実施の形態の断熱容器における第２円筒部の構成の一例を示す断面図である。
【図４】本実施の形態の断熱容器における蓋部の構成の一例を示す断面図である。
【図５】本実施の形態の単結晶引き上げ装置を用いて製造されるサファイアインゴットの構成の一例を示す図である。
【図６】図５に示すサファイアインゴットを製造する手順の一例を説明するためのフローチャートである。
【図７】実施の形態２の断熱容器における第２円筒部の構成の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
［実施の形態１］
図１は、本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置１の構成の一例を説明するための図である。
この単結晶引き上げ装置１は、塊状の単結晶の一例としてのサファイア単結晶からなるサファイアインゴット２００を成長させるための加熱炉１０を有している。この加熱炉１０は、円柱状の外形を有し、その内部には円柱状の空間が形成された、断熱部材または断熱材の一例としての断熱容器２０を備えている。断熱容器２０は、ジルコニア製の断熱材からなる複数の部品を組み立てることで構成されている。また、加熱炉１０は、内部の空間に断熱容器２０を収容するチャンバ１１をさらに備えている。さらに、加熱炉１０は、チャンバ１１の側面に貫通形成され、チャンバ１１の外部からチャンバ１１を介して断熱容器２０の内部にガスを供給するガス供給管１２と、同じくチャンバ１１の側面に貫通形成され、断熱容器２０の内部からチャンバ１１を介して外部にガスを排出するガス排出管１３とを備えている。
なお、断熱容器２０の構成については、後に詳述する。
【００１３】
断熱容器２０の内側下方には、酸化アルミニウム（アルミナ、Ａｌ2Ｏ3）を溶融してなるアルミナ融液３００を収容するるつぼ３０が配置されている。本実施の形態のるつぼ３０はイリジウムによって構成されている。なお、るつぼ３０はイリジウム製に限らない。サファイア単結晶を成長させる場合、るつぼ３０の材質としては、例えば、モリブデン、タングステン、モリブデンとタングステンとの合金、ニオブやタンタルなど他の金属元素を含有するものを用いることもできる。
また、本実施の形態のるつぼ３０は、円形状の底面部と底面部の周縁から上方に立ちあがる円筒形状の側面部とを備え、鉛直上方に向かって開口する形状を有している。底面部および側面部は、全域にわたってほぼ均一な厚さ（例えば２ｍｍ〜７ｍｍ）となっている。なお、るつぼ３０の内径は、成長させようとする単結晶の直径で決まる。例えば、直径約１５０ｍｍ（約６インチ）のサファイア単結晶を成長させる場合には、るつぼ３０の内径は、約２２０ｍｍである。
【００１４】
さらに、断熱容器２０の内側下方且つ、るつぼ３０の底部の下には、円板状の外形を有するるつぼ支持台１４が配置されている。さらに、るつぼ支持台１４の下方には、断熱容器２０の底部２１（図２参照）から延びるシャフト１５が配置され、シャフト１５によりるつぼ支持台１４が支持されている。このように、るつぼ３０は、るつぼ支持台１４およびシャフト１５によって、断熱容器２０の底部２１から支持されている。本実施の形態のるつぼ支持台１４およびシャフト１５は、るつぼ３０と同様にイリジウム製である。なお、るつぼ３０と同様に、るつぼ支持台１４およびシャフト１５の材質はイリジウムに限られず、他の材料を用いることができる。
【００１５】
また、加熱炉１０は、断熱容器２０の外側であって、チャンバ１１の側面内側となる部位において、るつぼ３０を収容する断熱容器２０の周囲に巻き回された加熱部材の一例としての加熱コイル４０を備えている。この加熱コイル４０は、チャンバ１１の内部において、断熱容器２０を介してるつぼ３０の側面と対向するように配置されている。
加熱コイル４０は、金属製で、例えば、銅線が螺旋状に巻き回されて形成され、全体として見たときに円筒状の形状を有している。すなわち、加熱コイル４０の上部側の内径と下部側の内径とがほぼ同一になっている。これにより、巻き回された銅線により加熱コイル４０の内部に形成される空間が円柱状になっている。また、加熱コイル４０は、円柱状の空間を通る加熱コイル４０の中心軸が鉛直方向に沿うように、配置されている。
【００１６】
さらにまた、加熱炉１０は、断熱容器２０の蓋部２５（後述する図２参照）に設けられた貫通孔およびチャンバ１１の上面に設けられた貫通孔を介して上方から下方に伸びる引き上げ部材の一例としての引き上げ棒５０を備えている。この引き上げ棒５０は、鉛直方向への移動および軸を中心とする回転が可能となるように取り付けられている。なお、チャンバ１１に設けられた貫通孔と、引き上げ棒５０との間には、不図示のシール材が設けられている。そして、引き上げ棒５０の鉛直方向下方側の端部には、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０（後述する図５参照）を装着、保持させるための保持部材５１が取り付けられている。
【００１７】
また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒５０を鉛直上方（矢印Ａ方向）に引き上げるための引き上げ駆動部６０および引き上げ棒５０を矢印Ｂ方向へ回転させるための回転駆動部７０を備えている。ここで、引き上げ駆動部６０はモータ等で構成されており、引き上げ棒５０の矢印Ａ方向への引き上げ速度を調整できるようになっている。また、回転駆動部７０もモータ等で構成されており、引き上げ棒５０の矢印Ｂ方向への回転速度を調整できるようになっている。
【００１８】
そして、単結晶引き上げ装置１は、ガス供給管１２を介してチャンバ１１の内部にガスを供給するガス供給部８０を備えている。本実施の形態において、ガス供給部８０は、例えば窒素などの不活性ガスを供給することができる。また、ガス供給部８０は、必要に応じて、窒素などの不活性ガスに加えて酸素を供給することができる。そして、ガス供給部８０は、例えば酸素と窒素との混合比を変えることで混合ガス中の酸素の濃度を調整したり、あるいは、チャンバ１１の内部に供給する混合ガスの流量を調整したりすることも可能になっている。
【００１９】
一方、単結晶引き上げ装置１は、ガス排出管１３を介してチャンバ１１の内部からガスを排出する排気部９０を備えている。排気部９０は、例えば真空ポンプなどを備えており、チャンバ１１内の減圧や、ガス供給部８０から供給されたガスの排出を行うことが可能になっている。
【００２０】
さらにまた、単結晶引き上げ装置１は、加熱コイル４０に交流電流を供給するコイル電源１００を備えている。コイル電源１００は、加熱コイル４０への交流電流の供給の有無および供給する電流量、さらには、加熱コイル４０に供給する交流電流の周波数を設定できるようになっている。
【００２１】
また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒５０の下部側に成長するサファイアインゴット２００の重量を、引き上げ棒５０を介して検出する重量検出部１２０を備えている。この重量検出部１２０は、例えば従来公知のロードセル等を含んで構成される。
【００２２】
そして、単結晶引き上げ装置１は、上述した引き上げ駆動部６０、回転駆動部７０、ガス供給部８０、排気部９０およびコイル電源１００の動作を制御する制御部１１０を備えている。また、制御部１１０は、重量検出部１２０から出力された重量信号に基づき、引き上げられるサファイアインゴット２００の結晶直径の計算を行い、コイル電源１００にフィードバックする。
【００２３】
続いて、本実施の形態の断熱容器２０の構成について説明する。
図２は、本実施の形態の断熱容器２０の構成の一例を示す斜視図である。本実施の形態の断熱容器２０は、図１および図２に示すように、チャンバ１１の内側下方から上方に向かって、底部２１、第１円筒部２２、環状部２３、第２円筒部２４および蓋部２５が、順に積み重なった構成を有している。なお、図２では、第２円筒部２４に設けられているガス供給管１２およびガス排出管１３の記載を省略している。
【００２４】
底部２１は、円板状の形状を有し、中央には、シャフト１５を通すための貫通孔が形成されている。また、底部２１は、チャンバ１１の内側下方に、水平方向に沿って配置されている。なお、底部２１において、第１円筒部２２が積載される面を上面とし、上面とは反対側の面を下面とする。また、上面の周縁と下面の周縁とを囲む面を側面とする。
【００２５】
第１円筒部２２は、円筒を周方向に三分割した形状の３つの部品が組み合わさることで構成され、第１円筒部２２全体としては、円筒形状を有している。そして、第１円筒部２２の内側には、円柱状の空間が形成されている。第１円筒部２２は、第１円筒部２２の内側に形成される円柱状の空間の中心軸が、鉛直方向に沿うとともに底部２１の中心を通過するように、底部２１上に配置される。また、第１円筒部２２は、底部２１と環状部２３とで挟まれることにより支持されている。なお、第１円筒部２２を形成する３つの部品のそれぞれにおいて、第１円筒部２２の内側に形成される円柱状の空間に対向する面を内周面とし、内周面とは反対側の面を外周面とする。また、底部２１に接する面を下面、環状部２３と接する面を上面、第１円筒部２２を形成する３つの部品のうち隣接する部品と対向する面を側面とする。
【００２６】
環状部２３は、環状の形状を有し、内側に円板状の空間を備えている。また、環状部２３は、第１円筒部２２の上に配置される。そして、環状部２３は、第１円筒部２２を底部２１とともに挟むことで、第１円筒部２２を支持している。さらに、環状部２３は、第２円筒部２４を蓋部２５とともに挟むことで、第２円筒部２４を支持している。なお、環状部２３において、第１円筒部２２に接する面を下面とし、第２円筒部２４と接する面を上面とする。また、下面の周縁と上面の周縁とを囲み、円板状の空間に対向する面を内側面とし、内側面とは反対側に設けられ、下面の周縁と上面の周縁とを囲む面を外側面とする。
【００２７】
第２円筒部２４は、第１円筒部２２と同様に、円筒を周方向に三分割した形状の３つの部品が組み合わさることで構成され、第２円筒部２４全体としては、円筒形状を有している。そして、第２円筒部２４の内側には、円柱状の空間が形成されている。第２円筒部２４は、第２円筒部２４の内側に形成される円柱状の空間の中心軸が、鉛直方向に沿うとともに、第１円筒部２２の内側に形成される円柱状の空間の中心軸と重なるように、環状部２３の上に配置される。また、第２円筒部２４は、環状部２３と蓋部２５とで挟まれることで支持されている。なお、第２円筒部２４を形成する３つの部品のそれぞれにおいて、第２円筒部２４の内側に形成される円柱状の空間に対向する面を内周面とし、内周面とは反対側の面を外周面とする。また、環状部２３に接する面を下面、蓋部２５と接する面を上面、第２円筒部２４を形成する３つの部品のうち隣接する部品と対向する面を側面とする。
【００２８】
蓋部２５は、円板状の形状を有し、中央には、引き上げ棒５０を通すための貫通孔が設けられている。また、蓋部２５は、第２円筒部２４の上に配置され、環状部２３とともに第２円筒部２４を挟むことで、第２円筒部２４を支持している。なお、蓋部２５において、第２円筒部２４に接する面を下面とし、下面と反対側の面を上面、下面の周縁と上面の周縁とを囲む面を側面とする。
【００２９】
以上のように、本実施の形態の断熱容器２０は、底部２１、第１円筒部２２、環状部２３、第２円筒部２４および蓋部２５が組み合わさることで構成される。断熱容器２０の内部には、環状部２３の内側に形成される円板状の空間を介して、第１円筒部２２の内側に形成された円柱状の空間と、第２円筒部２４の内側に形成された円柱状の空間とが繋がることで、底部２１、第１円筒部２２、環状部２３、第２円筒部２４および蓋部２５に囲まれた円柱状の空間が形成されている。
なお、環状部２３の内側に形成される円板状の空間の直径は、第１円筒部２２および第２円筒部２４の内側に形成される円柱状の空間の直径よりも小さい。したがって、環状部２３の内側面は、第１円筒部２２の内周面および第２円筒部２４の内周面よりも、円柱状の空間の内側へ張り出している（図１参照）。
【００３０】
また、図１に示したように、アルミナ融液３００を収容するるつぼ３０は、断熱容器２０における底部２１、第１円筒部２２、環状部２３、第２円筒部２４および蓋部２５に囲まれた円柱状の空間内のうち、第１円筒部２２にて囲まれる領域に配置される。したがって、本実施の形態の断熱容器２０は、チャンバ１１の内部において、るつぼ３０を囲んで設けられ、るつぼ３０が存在する空間とその外部とを区切っている。ここで、本実施の形態の断熱容器２０では、第１円筒部２２の内周面がるつぼ３０の側壁と空間を隔てて対向している。また、本実施の形態の断熱容器２０では、環状部２３、第２円筒部２４および蓋部２５が、るつぼ３０の開口よりも上方に配置される。そして、環状部２３の下面と内側面とにおける円柱状の空間の内側へ張り出している部分、第２円筒部２４における内周面、および、蓋部２５における下面が、るつぼ３０の開口と対向することになる。
【００３１】
本実施の形態の断熱容器２０における、底部２１、第１円筒部２２、環状部２３、第２円筒部２４および蓋部２５は全域にわたって略均一な厚さになっており、その厚さは例えば約１５ｍｍである。
また、断熱容器２０の内径すなわち断熱容器２０の内部に形成される円柱状の空間の直径は、成長させるサファイアインゴット２００の直径およびるつぼ３０の外径により決まる。本実施の形態において、断熱容器２０における第１円筒部２２および第２円筒部２４の内径は、約２７０ｍｍである。
【００３２】
本実施の形態の断熱容器２０を構成する底部２１、第１円筒部２２、環状部２３、第２円筒部２４および蓋部２５は、それぞれ、粉末状のジルコニア（二酸化ジルコニウム、ＺｒＯ2、ジルコニア粉末）から形成されるジルコニアセラミックス（多孔質ジルコニア）で構成されている。なお、断熱容器２０を構成する多孔質ジルコニアは、安定化材として酸化カルシウム（ＣａＯ）や酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）等が含まれているものでもよい。
【００３３】
続いて、本実施の形態の断熱容器２０を構成する各部品の構造について、より詳細に説明する。なお、本実施の形態の断熱容器２０では、第１円筒部２２は、第２円筒部２４と同様の構成を有しており、底部２１および環状部２３は、蓋部２５と同様の構成を有している。したがって、ここでは、断熱容器２０を構成する部品を代表して、第２円筒部２４および蓋部２５の構成について説明を行う。
【００３４】
図３は、本実施の形態の断熱容器２０における第２円筒部２４の構成の一例を示す断面図である。図３（ａ）は図２におけるＩＩＩＡ−ＩＩＩＡ断面図であり、図３（ｂ）は図３（ａ）におけるＩＩＩＢ−ＩＩＩＢ断面図である。
本実施の形態の第２円筒部２４を構成する３つの部品は、それぞれ、第１の粒径を有するジルコニア粒子から構成され、それぞれの部品の表面に設けられる第１の層の一例としての表面層２４ａと、第１の粒径よりも大きい第２の粒径を有するジルコニア粒子から構成され、表面層２４ａに囲まれる内部に設けられる第２の層の一例としての内部層２４ｂとを備えている。
すなわち、本実施の形態の第２円筒部２４を構成する３つの部品においては、それぞれ、内部層２４ｂを覆うように、内部層２４ｂの表面に表面層２４ａが設けられている。
【００３５】
具体的に説明すると、図３（ａ）、（ｂ）に示すように、本実施の形態の第２円筒部２４を構成する３つの部品は、それぞれ、内部に内部層２４ｂを備えている。
また、図３（ａ）に示すように、本実施の形態の第２円筒部２４を構成する３つの部品は、それぞれ、内部層２４ｂの周囲に、断熱容器２０の内側に形成される円柱状の空間に面するとともにるつぼ３０の開口に対向する内周面、チャンバ１１の側面に対向する外周面、および、第２円筒部２４を構成する３つの部品における隣接する部品に対向する側面に表面層２４ａを備えている。
さらに、図３（ｂ）に示すように、本実施の形態の第２円筒部２４を構成する３つの部品は、それぞれ、内部層２４ｂの周囲において、蓋部２５に対向する上面、および、環状部２３に対向する下面にも表面層２４ａを備えている。
【００３６】
本実施の形態における第１の粒径は、２０μｍである。第１の粒径は、５μｍ以上５０μｍ未満の範囲から選択することが好ましい。
また、本実施の形態における第２の粒径は、４００μｍである。第２の粒径は、５０μｍ以上９００μｍ以下の範囲から選択することが好ましい。
なお、本実施の形態の第２円筒部２４では、表面層２４ａの方が内部層２４ｂと比較して、密度が高く、気孔率が低くなっている。
【００３７】
上述したように、本実施の形態の第２円筒部２４の厚さは、約１５ｍｍである。また、第２円筒部２４における表面層２４ａの厚さは約２ｍｍであり、内部層２４ｂの厚さは約１１ｍｍである。表面層２４ａの厚さは、第２円筒部２４の厚さのおよそ５％〜１５％の範囲にあることが好ましい。
【００３８】
続いて、断熱容器２０における蓋部２５の構成について説明する。
図４は、本実施の形態の断熱容器２０における蓋部２５の構成の一例を示す断面図である。図４（ａ）は図２におけるＩＶＡ−ＩＶＡ断面図であり、図４（ｂ）は、図４（ａ）におけるＩＶＢ−ＩＶＢ断面図である。
本実施の形態の蓋部２５は、第３の粒径を有するジルコニア粒子から構成され、蓋部２５の表面に設けられる表面層２５ａと、第３の粒径よりも大きい第４の粒径を有するジルコニア粒子から構成され、表面層２５ａに囲まれる内部に設けられる内部層２５ｂとを備えている。
すなわち、本実施の形態の蓋部２５は、内部層２５ｂを覆うように、内部層２５ｂの表面に表面層２５ａが設けられている。
【００３９】
具体的に説明すると、図４（ａ）、（ｂ）に示すように、本実施の形態の蓋部２５は、内部に内部層２５ｂを備えている。
また、図４（ａ）に示すように、本実施の形態の蓋部２５は、内部層２５ｂの周囲において、チャンバ１１の側面に対向する外周面、および、蓋部２５の中央部に設けられた貫通孔の内周面に表面層２５ａを備えている。
さらに、図４（ｂ）に示すように、本実施の形態の蓋部２５は、内部層２５ｂの周囲において、断熱容器２０の内側に形成される円柱状の空間に面し、るつぼ３０の開口に対向する下面、および、下面とは反対側に設けられ、チャンバ１１の上方に対向する上面に表面層２５ａを備えている。
【００４０】
本実施の形態における第３の粒径は、１５μｍである。第３の粒径は、第１の粒径と同じであっても良い。第３の粒径は、１０μｍ以上５０μｍ未満の範囲から選択することが好ましい。
本実施の形態における第４の粒径は、３００μｍである。第４の粒径は、第２の粒径と同じであっても良い。第４の粒径は、５０μｍ以上５００μｍ以下の範囲から選択することが好ましい。
なお、本実施の形態の蓋部２５では、第２円筒部２４と同様に、表面層２５ａの方が内部層２５ｂと比較して、密度が高く、気孔率が低くなっている。
【００４１】
上述したように、本実施の形態の蓋部２５の厚さは、約１５ｍｍである。また、蓋部２５における表面層２５ａの厚さは約２ｍｍであり、内部層２５ｂの厚さは約１１ｍｍである。表面層２５ａの厚さは、蓋部２５の厚さのおよそ５％〜２０％の範囲にあることが好ましい。
なお、本実施の形態における多孔質ジルコニアを構成するジルコニア粒子の「粒径」とは、例えば、ふるい法や沈降法を用いて計測したジルコニア粒子の平均粒径をいう。
【００４２】
続いて、本実施の形態の断熱容器２０を構成する各部品の製造方法について説明する。本実施の形態の断熱容器２０を構成する各部品は、ジルコニア粉末を木型や金型などの型に入れて加圧成形し、焼成することで製造する。
具体的に説明すると、まず、仕切りで２つの領域に分けられた型のそれぞれの領域に、粒子の大きさが異なるジルコニア粉末を分けて入れる。そして、型に入れたジルコニア粉末を加圧成型する。なお、型を分ける仕切りとしては、紙等を用いることができる。続いて、成形したジルコニア粉末を、仕切りとともに型から取り出し、焼成する。これにより、複数のジルコニア粒子が、隣接するジルコニア粒子同士の間で接着し、粒径の異なるジルコニア粒子の層が積層された多孔質ジルコニアからなる部品が得られる。なお、仕切りは、焼成により焼失して、多孔質ジルコニアの内部から取り除かれる。以上の工程により、例えば、第１の粒径（第３の粒径）を有するジルコニア粒子で構成される表面層２４ａ（表面層２５ａ）と、第２の粒径（第４の粒径）を有するジルコニア粒子で構成される内部層２４ｂ（内部層２５ｂ）との積層構造を備える多孔質ジルコニアからなる第２円筒部２４（蓋部２５）が得られる。底部２１、第１円筒部２２および環状部２３も同様に製造することができる。
なお、断熱容器２０の製造方法は、これに限られず、周知のあらゆる方法を用いることができる。
【００４３】
次に、本実施の形態の単結晶引き上げ装置１を用いて製造されるサファイアインゴット２００について説明する。図５は、本実施の形態の単結晶引き上げ装置１を用いて製造されるサファイアインゴット２００の構成の一例を示す図である。
このサファイアインゴット２００は、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０と、種結晶２１０の下部に延び、この種結晶２１０と一体化した肩部２２０と、肩部２２０の下部に延び、肩部２２０と一体化した直胴部２３０と、直胴部２３０の下部に伸び、直胴部２３０と一体化した尾部２４０とを備えている。そして、このサファイアインゴット２００においては、上方すなわち種結晶２１０側から、下方すなわち尾部２４０側に向けて、ｃ軸方向にサファイア単結晶が成長している。ここでは、サファイアインゴット２００をサファイアの単結晶または単に単結晶と呼ぶことがある。
【００４４】
ここで、肩部２２０は、種結晶２１０側から直胴部２３０側に向けて、徐々にその直径が拡大していく形状を有している。また、直胴部２３０は、上方から下方に向けてその直径がほぼ同じとなるような形状を有している。なお、直胴部２３０の直径は、所望するサファイア単結晶のウエハの直径よりもわずかに大きな値に設定される。なお、直胴部２３０の直径は、サファイアインゴット２００の直径であるが、ここでは、単結晶の直径とも呼ぶ。
そして、尾部２４０は、上方から下方に向けて徐々にその直径が減少していくことにより、上方から下方に向けて凸状となる形状を有している。なお、図５には、尾部２４０が直胴部２３０の下方に突出する凸状の形状を有している例を示しているが、直胴部２３０の下方において窪む凹状の形状を有していることもある。
なお、図５には肩部２２０、直胴部２３０および尾部２４０を有するサファイアインゴット２００を示しているが、本実施の形態の単結晶引き上げ装置１にて引き上げる単結晶の形状はこれに限られず、あらゆる形状の単結晶を引き上げることが可能である。
【００４５】
ここで、本実施の形態において、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００を製造する理由について説明する。
一般的に、青色ＬＥＤの基板材料や液晶プロジェクタの偏光子の保持部材等では、サファイア単結晶のｃ軸に垂直な面（（０００１）面）が主面となるように、インゴットから切り出されたウエハが用いられることが多い。したがって、歩留まりの観点からすれば、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイア単結晶のインゴットをウエハの切り出しに用いることが好ましい。このため、本実施の形態では、このような後工程での利便性を考慮し、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００の製造を行っている。
【００４６】
ただし、本実施の形態の単結晶引き上げ装置１は、ｃ軸方向に成長させたサファイアインゴット２００だけでなく、例えばａ軸方向に成長させたサファイアインゴット２００を引き上げることも可能である。また、サファイアに限らず、各種の酸化物単結晶を引き上げることも可能である。
【００４７】
続いて、図５に示すサファイアインゴット２００の製造方法について説明する。図６は、図５に示すサファイアインゴット２００を製造する手順の一例を説明するためのフローチャートである。
サファイアインゴット２００の製造にあたっては、まず、引き上げ棒５０の保持部材５１に種結晶２１０を取り付けるとともに、るつぼ３０内に酸化アルミニウムの原材料を充填し、るつぼ支持台１４上に設置する準備工程を実行する（ステップ１０１）。
次に、チャンバ１１内に断熱容器２０を組み立てる断熱容器組立工程を実行する（ステップ１０２）。
次いで、チャンバ１１内のるつぼ３０内に充填された固体の酸化アルミニウムを加熱によって溶融する溶融工程を実行する（ステップ１０３）。
引き続いて、酸化アルミニウムの融液すなわちアルミナ融液３００に種結晶２１０の下端部を接触させた状態で温度調整を行う種付け工程を実行する（ステップ１０４）。
さらに引き続いて、アルミナ融液３００に接触させた種結晶２１０を回転（図１の矢印Ｂ方向）させながら上方（図１の矢印Ａ方向）に引き上げることにより、種結晶２１０の下部に肩部２２０、直胴部２３０および尾部２４０を順に形成してサファイアインゴット２００を形成する引き上げ工程を実行する（ステップ１０５）。
そして、るつぼ３０内のアルミナ融液３００の加熱を停止して冷却する冷却工程を実行し（ステップ１０６）、得られたサファイアインゴット２００を冷却した後にチャンバ１１の外に取り出して、一連の製造工程を完了する。
【００４８】
では、上述した図６に示す各工程について具体的に説明を行う。
＜準備工程＞
ステップ１０１の準備工程では、まず、サファイアの種結晶２１０を用意する。次に、引き上げ棒５０の保持部材５１に、サファイアのｃ軸（＜０００１＞）が鉛直方向を向くように種結晶２１０を取り付け、所定の位置にセットする。続いて、るつぼ３０内に酸化アルミニウムの原材料すなわちアルミナ原料を充填する。そして、予めチャンバ１１内に設置された断熱容器２０における底部２１に支持されたシャフト１５上のるつぼ支持台１４に、アルミナ原料が充填されたるつぼ３０を配置する。
【００４９】
＜断熱容器組立工程＞
ステップ１０２の断熱容器組立工程では、まず、予めチャンバ１１内に設置された底部２１上に第１円筒部２２を構成する３つの部品を載せ、るつぼ支持台１４上に配置されたるつぼ３０の周囲を第１円筒部２２で囲む。続いて、第１円筒部２２の上に環状部２３を載せ、底部２１と環状部２３とで第１円筒部２２を挟むことで、第１円筒部２２を位置決めする。次に、環状部２３上に第２円筒部２４を構成する３つの部品を載せる。さらに続いて、第２円筒部２４上に蓋部２５を載せ、環状部２３と蓋部２５とで第２円筒部２４を挟むことで、第２円筒部２４を位置決めする。
これにより、るつぼ３０は、断熱容器２０を構成する部品によって囲まれる。そして、断熱容器２０は、チャンバ１１内において、るつぼ３０が配置される空間と、その外部とを区切ることになる。
本実施の形態では、環状部２３と第２円筒部２４と蓋部２５とが、るつぼ３０の開口よりも上方に配置される（図１参照）。これにより、環状部２３の内側面、第２円筒部２４の内周面および蓋部２５の下面が、アルミナ原料が充填されたるつぼ３０の開口に対向している。
【００５０】
＜溶融工程＞
ステップ１０３の溶融工程では、ガス供給部８０が所定のガスをチャンバ１１内に供給する。このとき、回転駆動部７０は、引き上げ棒５０を第１の回転速度で回転させる。
また、コイル電源１００が加熱コイル４０に高周波電流を供給する。コイル電源１００から加熱コイル４０に高周波電流が供給されると、加熱コイル４０の周囲において、磁束が生成・消滅を繰り返す。
【００５１】
そして、加熱コイル４０で生じた磁束の一部が、断熱容器２０を介してるつぼ３０を横切ると、るつぼ３０の壁面にはその磁束の変化を妨げるような磁束が発生し、結果としてるつぼ３０内には誘導電流が発生する。そして、るつぼ３０の壁面には、誘導電流（Ｉ）によって、るつぼ３０の表比抵抗（Ｚ）に比例したジュール熱（Ｗ＝Ｉ2Ｚ）が発生し、るつぼ３０の壁面が発熱する。
【００５２】
このようにして、るつぼ３０の壁面が加熱され、これに伴ってるつぼ３０内に収容された酸化アルミニウムがその融点（２０５４℃）を超えて加熱されると、るつぼ３０内においてアルミナ原料すなわち酸化アルミニウムが溶融し、アルミナ融液３００となる。
【００５３】
このとき、断熱容器２０は、チャンバ１１内において、るつぼ３０が配置される空間と、その外部とを区切るように設けられている。これにより、るつぼ３０にて発生した熱が断熱容器２０の外部に漏れて、るつぼ３０内に収容される酸化アルミニウムを加熱する効率が低下するのを抑制している。
【００５４】
＜種付け工程＞
ステップ１０４の種付け工程では、ガス供給部８０が、所定のガスをチャンバ１１に供給する。なお、種付け工程において供給するガスは、溶融工程と同じものであってもよいし、異なるものであってもよい。
そして、引き上げ駆動部６０は、保持部材５１に取り付けられた種結晶２１０の下端が、るつぼ３０内のアルミナ融液３００と接触する位置まで引き上げ棒５０を降下させる。その状態で、コイル電源１００は、重量検出部１２０からの重量信号を基に加熱コイル４０に供給する高周波電流の電流値を調節する。
【００５５】
なお、種付け工程において、断熱容器２０は、るつぼ３０にて発生した熱が断熱容器２０の外部に漏れるのを抑制し、るつぼ３０に収容されるアルミナ融液３００の温度が低下するのを抑制している。
【００５６】
＜引き上げ工程＞
ステップ１０５の引き上げ工程は、肩部形成工程、直胴部形成工程および尾部形成工程からなる。
まず、肩部形成工程では、ガス供給部８０が所定のガスをチャンバ１１内に供給する。そして、コイル電源１００が加熱コイル４０に供給する高周波電流を調整した後、アルミナ融液３００の温度が安定するまでしばらくの間保持する。その後、アルミナ融液３００の温度が安定したら、回転駆動部７０が、引き上げ棒５０を所定の速度で回転させながら、引き上げ駆動部６０が、引き上げ棒５０を所定の速度で引き上げる。
すると、種結晶２１０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになり、種結晶２１０の下端には、鉛直方向下方に向かって直径が広がる肩部２２０が形成されていく。なお、肩部２２０の直径が所望するウエハの直径よりも数ｍｍ程度大きくなった時点で、肩部形成工程を終了する。
【００５７】
続いて、直胴部形成工程では、ガス供給部８０が所定のガスをチャンバ１１内に供給する。また、コイル電源１００は、肩部形成工程に引き続いて加熱コイル４０に高周波電流の供給を行い、るつぼ３０を介してアルミナ融液３００を加熱する。そして、回転駆動部７０が、引き上げ棒５０を所定の速度で回転させながら、引き上げ駆動部６０が、引き上げ棒５０を所定の速度で引き上げる。
【００５８】
種結晶２１０と一体化して形成された肩部２２０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになるため、肩部２２０の下端部には、好ましくは円柱状の直胴部２３０が形成されていく。直胴部２３０の直径は、所望するウエハの直径以上であればよい。
【００５９】
尾部形成工程では、ガス供給部８０が所定のガスをチャンバ１１内に供給する。また、コイル電源１００は、直胴部形成工程に引き続いて加熱コイル４０に高周波電流の供給を行い、るつぼ３０を介してアルミナ融液３００を加熱する。そして、回転駆動部７０が、引き上げ棒５０を所定の速度で回転させながら、引き上げ駆動部６０が、引き上げ棒５０を所定の速度で引き上げる。
【００６０】
尾部形成工程の初期では、尾部２４０の下端がアルミナ融液３００と接触した状態を、所定の時間維持する。
そして、所定の時間が経過した後、引き上げ駆動部６０は、引き上げ棒５０の引き上げ速度を増加させて引き上げ棒５０をさらに上方に引き上げさせ、尾部２４０の下端をアルミナ融液３００の上端から引き離す。これにより、図５に示すサファイアインゴット２００が得られる。
【００６１】
ここで、肩部形成工程、直胴部形成工程および尾部形成工程において、断熱容器２０は、るつぼ３０にて発生した熱が断熱容器２０の外部に漏れるのを抑制している。これにより、るつぼ３０内に収容されたアルミナ融液３００の温度が変動するのを抑制している。
【００６２】
なお、本実施の形態の引き上げ工程は、肩部形成工程、直胴部形成工程および尾部形成工程からなるものとして説明したが、必ずしもこの３つの工程を行う必要はない。
【００６３】
＜冷却工程＞
ステップ１０６の冷却工程では、ガス供給部８０から所定のガスをチャンバ１１内に供給する。なお、冷却工程において供給するガスは、引き上げ工程で用いたものと同じものであってもよいし、異なるものであっても良い。
また、コイル電源１００は、加熱コイル４０への高周波電流の供給を停止し、るつぼ３０を介したアルミナ融液３００の加熱を中止する。
さらに、引き上げ駆動部６０は、引き上げ棒５０の引き上げを停止させ、回転駆動部７０は、引き上げ棒５０の回転を停止させる。
このとき、るつぼ３０内には、サファイアインゴット２００の形成に用いられなかった酸化アルミニウムがアルミナ融液３００として少量残存している。このため、るつぼ３０の加熱の停止に伴って、るつぼ３０内のアルミナ融液３００は徐々に冷却され、酸化アルミニウムの融点を下回った後にるつぼ３０内で固化し、酸化アルミニウムの固体となる。
そして、チャンバ１１内が十分に冷却された状態で、チャンバ１１内からサファイアインゴット２００が取り出される。
以上の各工程を経ることで、サファイア単結晶からなるサファイアインゴット２００を得ることができる。
【００６４】
冷却工程において、断熱容器２０は、るつぼ３０および引き上げ工程にて形成されたサファイアインゴット２００を内部に収容しており、断熱容器２０の内部空間における温度が急激に低下するのを抑制している。
【００６５】
ここで、断熱容器２０を構成する各部品（底部２１、第１円筒部２２、環状部２３、第２円筒部２４および蓋部２５）は、上述した溶融工程、種付け工程および引き上げ工程等において加熱され、冷却工程等において冷却される。特に、断熱容器２０が、複数のサファイアインゴット２００を製造するために繰り返し使用される場合には、この加熱と冷却とが繰り返し行われることになる。
【００６６】
一般に、複数のジルコニア粒子で構成され、隣接するジルコニア粒子同士が接着することで形成される多孔質ジルコニアの断熱材では、断熱材を構成するジルコニア粒子の粒径が大きいほど、加熱や冷却による変形が起こりにくく、逆に、断熱材を構成するジルコニア粒子の粒径が小さいほど、加熱や冷却による変形が生じやすい。これは以下の理由による。
断熱材を構成するジルコニア粒子の粒径が大きいほど、１つのジルコニア粒子の周囲に存在する空間が大きい。したがって、例えば加熱によりジルコニア粒子が膨張した場合には、ジルコニア粒子が膨張した分だけ周囲の空間が変形して小さくなることが可能である。これにより、ジルコニア粒子の膨張は、ジルコニア粒子の周囲に存在する空間の変形により吸収され、断熱材全体として変形が起こりにくくなる。
逆に、断熱材を構成するジルコニア粒子の粒径が小さいほど、１つのジルコニア粒子の周囲に存在する空間が小さい。したがって、ジルコニア粒子が膨張した場合に、ジルコニア粒子の周囲に存在する空間の変形量が小さいため、ジルコニア粒子の膨張を吸収しきれず、断熱材全体として変形が起こりやすくなる。
【００６７】
さらに、断熱材が加熱・冷却などにより変形した場合、特に、断熱材を構成するジルコニア粒子の粒径が小さく、加熱時の断熱材の膨張と冷却時の断熱材の収縮との差が大きい場合には、断熱材の形状に歪みが生じて断熱材が割れる恐れがある。
また、断熱材に変形や割れが生じた場合には、断熱材が歪むのに伴って断熱材の表面に応力が生じ、断熱材の表面から断熱材を構成する粒子が脱落するおそれがある。
【００６８】
ここで、本実施の形態の断熱容器２０における第２円筒部２４を構成する３つの部品は、それぞれ、第１の粒径を有するジルコニア粒子から構成される表面層２４ａで囲まれる内部に、第１の粒径よりも大きい第２の粒径を有するジルコニア粒子から構成される内部層２４ｂを備えている。これにより、本実施の形態の第２円筒部２４は、第２円筒部２４を構成する部品全体が第１の粒径を有するジルコニア粒子から構成される場合と比較して、溶融工程や引き上げ工程による加熱、および、冷却工程による冷却などにより、変形や割れが生じにくくなる。そして、断熱材の変形や割れが生じにくくなることで、断熱材の変形や割れに伴う、ジルコニア粒子の脱落を抑制することが可能になる。
【００６９】
本実施の形態の断熱容器２０における底部２１、第１円筒部２２、環状部２３および蓋部２５は、第２円筒部２４と同様に、それぞれ、ジルコニア粒子から構成される表面層で囲まれる内部に、表面層を構成するジルコニア粒子よりも粒径が大きいジルコニア粒子から構成される内部層とを備えている。これにより、本実施の形態の底部２１、第１円筒部２２、環状部２３および蓋部２５は、第２円筒部２４と同様に、本構成を有さない場合と比較して、溶融工程や引き上げ工程による加熱、および、冷却工程による冷却等により、変形や割れが生じにくくなる。そして、断熱材の変形や割れが生じにくくなることで、断熱材の変形や割れに伴う、ジルコニア粒子の脱落を抑制することが可能になる。
【００７０】
また、一般に、ジルコニア粒子で構成される多孔質ジルコニアからなる断熱材では、断熱材を構成するジルコニア粒子の粒径が小さいほど、１つのジルコニア粒子の周囲に存在するジルコニア粒子の数が多くなる。一方、断熱材を構成するジルコニア粒子の粒径が大きいほど、１つのジルコニア粒子の周囲に存在するジルコニア粒子の数が少なくなる。
これにより、断熱材を構成するジルコニア粒子の粒径が小さいほど、１つのジルコニア粒子に対して他のジルコニア粒子との間に生じる密着力の総和が大きくなる。一方、断熱材を構成するジルコニア粒子の粒径が大きいほど、１つのジルコニア粒子に対して他のジルコニア粒子との間に生じる密着力の総和が小さくなる。
したがって、一般に、多孔質ジルコニアからなる断熱材では、断熱材を構成するジルコニア粒子の粒径が小さいほどジルコニア粒子が脱落しにくいため、複数のジルコニア粒子から構成される破片が断熱材の表面から生じにくく、破片が飛散・落下しにくい。逆に、断熱材を構成するジルコニア粒子の粒径が大きいほどジルコニア粒子が脱落しやすいため、複数のジルコニア粒子から構成される破片が断熱材の表面から生じ易く、この破片が飛散・落下しやすい。
【００７１】
特に、断熱容器組立工程等において、断熱容器２０を構成する部品を設置する際等に、断熱容器２０を構成する各部品の表面に接触したり、断熱容器２０を構成する各部品が他の部品と擦れたりすることにより、部品の表面からジルコニア粒子が脱落したり、複数のジルコニア粒子からなる破片が生じたりする場合がある。そして、断熱容器組立工程において断熱材の表面からジルコニア粒子が脱落したり、破片が生じたりした場合には、断熱容器２０を組み立てる際の作業性が低下するおそれがある。
また、溶融工程、種付け工程、引き上げ工程および冷却工程等においては、断熱材が加熱・冷却されて変形することにより断熱材の表面からジルコニア粒子が脱落したり、複数のジルコニア粒子からなる破片が生じたりする場合がある。そして、溶融工程、種付け工程および引き上げ工程において断熱材の表面からジルコニア粒子が脱落したり、破片が生じたりした場合には、これらのジルコニア粒子や破片がるつぼ３０に侵入し、るつぼ３０に収容されるアルミナ融液３００に混入するおそれがある。
【００７２】
ここで、本実施の形態の第２円筒部２４は、るつぼ３０の開口に面する内周面に第２の粒径よりも小さい第１の粒径を有するジルコニア粒子から構成される表面層２４ａを備えている。これにより、第２円筒部２４全体が第２の粒径を有するジルコニア粒子で構成される場合と比較して、第２円筒部２４における内周面からジルコニア粒子が脱落したり、複数のジルコニア粒子から構成される破片が生じたりしにくくなる。したがって、断熱容器組立工程、溶融工程、種付け工程、引き上げ工程および冷却工程等において、第２円筒部２４の内周面から脱落したジルコニア粒子や破片が、るつぼ３０の開口から侵入してるつぼ３０に収容されるアルミナ融液３００に混入するのを抑制することが可能になる。
【００７３】
さらにまた、本実施の形態の第２円筒部２４は、側面、上面および下面に、第１の粒径を有するジルコニア粒子から構成される表面層２４ａを備えている。これにより、断熱容器組立工程における組み立ての際や、引き上げ工程等における加熱による変形などにより、第２円筒部２４の上面と蓋部２５、第２円筒部２４の下面と環状部２３、および、第２円筒部２４を構成する３つの部品における側面同士が接触したり擦れたりすることによって、第２円筒部２４における側面、上面および下面からジルコニア粒子が脱落したり、複数のジルコニア粒子から構成される破片が生じたりするのを抑制することが可能になる。したがって、断熱容器組立工程や引き上げ工程等において、るつぼ３０に収容されるアルミナ融液３００にジルコニア粒子が混入するのを抑制することが可能になる。
【００７４】
そして、るつぼ３０に収容されるアルミナ融液３００にジルコニア粒子が混入するのを抑制することで、るつぼ３０から引き上げられるサファイアインゴット２００に、ジルコニア粒子が不純物として取り込まれるのを抑制することが可能になる。さらに、アルミナ融液３００にジルコニア粒子が混入することに伴って気泡が発生し、サファイアインゴット２００に気泡が取り込まれるのを抑制することが可能になる。
【００７５】
さらに、本実施の形態の第２円筒部２４は、外周面に第１の粒径を有するジルコニア粒子から構成される表面層２４ａを備えている。そして、第２円筒部２４が外周面に表面層２４ａを備えない場合と比較して、第２円筒部２４の外周面からジルコニア粒子が脱落したり、複数のジルコニア粒子から構成される破片が生じたりするのを抑制することができる。これにより、第２円筒部２４を運び、組み立てる際等に第２円筒部２４の外周面に接触した場合に、外周面から脱落したジルコニア粒子や破片等が飛散するのを抑制することが可能になり、断熱容器組立工程等における作業性が低下するのを抑制することが可能になる。
【００７６】
同様に、本実施の形態の蓋部２５は、るつぼ３０の開口に面する下面に、第４の粒径よりも小さい第３の粒径を有するジルコニア粒子から構成される表面層２５ａを備えている。さらに、本実施の形態の蓋部２５は、上面および側面にも、第３の粒径を有するジルコニア粒子から形成される表面層２５ａを備えている。
これにより、蓋部２５全体が第４の粒径を有するジルコニア粒子から構成される場合と比較して、蓋部２５の表面からジルコニア粒子が脱落したり複数のジルコニア粒子から構成される破片が生じたりしにくくなる。したがって、断熱容器組立工程、溶融工程、種付け工程、引き上げ工程および冷却工程等において、ジルコニア粒子や破片がるつぼ３０の開口から侵入して、るつぼ３０に収容されるアルミナ融液３００に混入するのを抑制することができる。また、断熱容器組立工程等における作業性が低下するのを抑制することが可能になる。
【００７７】
また、本実施の形態の第１円筒部２２は、第２円筒部２４と同様の構成を有し、本実施の形態の底部２１および環状部２３は、蓋部２５と同様の構成を有している。これにより、本構成を有さない場合と比較して、底部２１、第１円筒部２２を構成する３つの部品および環状部２３それぞれの表面からジルコニア粒子が脱落したり複数のジルコニア粒子から構成される破片が生じたりしにくくなる。したがって、断熱容器組立工程、溶融工程、種付け工程、引き上げ工程および冷却工程等において、ジルコニア粒子や破片がるつぼ３０の開口から侵入して、るつぼ３０に収容されるアルミナ融液３００に混入するのを抑制することができる。また、断熱容器組立工程等における作業性が低下するのを抑制することが可能になる。
【００７８】
本実施の形態では、断熱容器２０を構成する底部２１、第１円筒部２２、環状部２３、第２円筒部２４および蓋部２５の全てを、ジルコニア粒子から構成される内部層と、内部層よりも粒径が小さいジルコニア粒子から構成され、内部層の表面を覆う表面層とを備える積層構造を有するものとした。しかし、少なくとも、るつぼ３０の開口よりも上方に配置される第２円筒部２４および蓋部２５を、内部層（内部層２４ｂ、２５ｂ）と表面層（２４ａ、２５ａ）とからなる積層構造を有すれば足りる。このような構成を有することで、第２円筒部２４および蓋部２５の表面から脱落したジルコニア粒子がるつぼ３０に落下して、るつぼ３０に収容されるアルミナ融液３００に混入するのを抑制することが可能になる。
【００７９】
また、本実施の形態では、断熱容器２０を構成する各部品において、ジルコニア粒子から構成される内部層の全面を覆うように、各部品の表面に、内部層よりも粒径が小さいジルコニア粒子から構成される表面層を設けた。具体的には、例えば第２円筒部２４では、内部層２４ｂを覆うように、表面層２４ａを、第２円筒部２４の内周面、外周面、上面、下面および側面に設けた。また、蓋部２５では、内部層２５ｂを覆うように、表面層２５ａを、蓋部２５の上面、下面および側面に設けた。
しかし、るつぼ３０に収容されたアルミナ融液３００にジルコニア粒子が混入するのを抑制するためには、必ずしも内部層の全面を覆うように表面層を設ける必要はなく、少なくとも断熱容器２０を構成する各部品において、るつぼ３０の開口に対向する領域に表面層を設ければ足りる。具体的には、例えば第２円筒部２４では、少なくともるつぼ３０の開口に対向する内周面に表面層２４ａを設ければよく、蓋部２５では、少なくともるつぼ３０の開口に対向する下面に表面層２５ａを設ければよい。
【００８０】
本実施の形態では、単結晶引き上げ装置１を、サファイアインゴット２００を引き上げるものとして説明したが、本発明は、サファイア以外の単結晶を引き上げる装置に対しても適用することができる。
この場合、るつぼ３０の材質としては、イリジウム、モリブデン、タングステン、および、これらの金属のいずれかを含む合金等に限られず、引き上げる単結晶よりも融点が高く、且つ、電磁誘導により発熱する材料を用いることができる。
【００８１】
また、本実施の形態では、断熱容器２０を構成する各部品において、表面層（表面層２４ａ、２５ａ）および内部層（内部層２４ｂ、２５ｂ）の材質を、ともにジルコニアとした。しかし、表面層および内部層を構成する材質としてはジルコニアに限られず、引き上げる単結晶よりも融点が高く、絶縁性で、加熱コイル４０の周囲に生じる磁束を遮らない材料であり、粒状の材料から形成される他の材質を用いることができる。そして、表面層の材質と内部層の材質とは、完全に同一である必要はなく、同一の構成元素を含むものであれば、表面層と内部層とで異なる構成元素が含まれていても良い。
【００８２】
本実施の形態では、断熱容器２０の蓋部２５が円板状の形状を有している。しかし蓋部２５の形状はこれに限られない。例えば、蓋部２５を、円板を周方向に複数分割した形状の複数の部品を組み合わせることで構成しても良い。
また、第１円筒部２２、第２円筒部２４の形状は、円筒を周方向に三分割した部品を組み合わせることで形成されるものに限らない。第１円筒部２２あるいは第２円筒部２４を、一体とした円筒形状としてもよいし、円筒を周方向に３以外の複数の部品に分割したものを組み合わせることで形成されるものとしてもよい。
【００８３】
本実施の形態では、断熱容器２０を、底部２１、第１円筒部２２、環状部２３、第２円筒部２４および蓋部２５からなる構成とした。しかし断熱容器２０の構成はこれに限られず、内部にるつぼ３０を収容する空間を有するものであれば、他の構成を用いることができる。ただし、るつぼ３０に対する熱の分布について考慮すると、断熱容器２０の内部空間の形状は、るつぼ３０の形状に倣った円柱形状であることが好ましい。
【００８４】
また、本実施の形態では、るつぼ３０の全体を覆うように断熱容器２０を構成したが、必ずしもるつぼ３０の全体を覆う必要はない。断熱容器２０は、例えば、第１円筒部２２のように、少なくともるつぼ３０の壁部を囲むように設けられていれば足りる。ただし、るつぼ３０にて発生した熱が断熱容器２０の外部に逃げるのをより抑制するためには、断熱容器２０はるつぼ３０の全体を覆う形状であることが好ましい。
【００８５】
［実施の形態２］
実施の形態１では、断熱容器２０を構成する底部２１、第１円筒部２２、環状部２３、第２円筒部２４および蓋部２５を、ジルコニア粒子から構成される内部層と、内部層よりも粒径が小さいジルコニア粒子から構成され、内部層の表面を覆う表面層とからなる積層構造を有するものとした。例えば第２円筒部２４は、第１の粒径を有するジルコニア粒子から構成される表面層２４ａと、第１の粒径よりも大きい第２の粒径を有するジルコニア粒子から構成される内部層２４ｂとの積層構造を有するものとした。
しかし、断熱容器２０を構成する底部２１、第１円筒部２２、環状部２３、第２円筒部２４および蓋部２５の構成はこれに限られない。
図７は、本発明の実施の形態２の断熱容器２０における第２円筒部２４の構成の一例を示す図である。図７（ａ）は、第２円筒部２４の水平方向に沿った断面図であり、図７（ｂ）は、図７（ａ）におけるＶＩＩＢ−ＶＩＩＢ断面図である。なお、実施の形態１と同様な構成については、同じ符号を用い、ここでは詳細な説明を省略する。
本実施の形態の断熱容器２０では、底部２１、第１円筒部２２、環状部２３および蓋部２５は、第２円筒部２４と同様の構成を有している。したがって、ここでは、断熱容器２０を構成する部品を代表して、第２円筒部２４の構成について説明を行う。
【００８６】
実施の形態２の第２円筒部２４は、実施の形態１と同様に、円筒を周方向に三分割した形状の３つの部品が組み合わされることで構成され、第２円筒部２４全体としては、円筒形状を有している。また、実施の形態２の第２円筒部２４を構成する３つの部品は、実施の形態１と同様に、それぞれ複数のジルコニア粒子からなり、隣接するジルコニア粒子同士が接着することで構成される多孔質ジルコニアからなる。
【００８７】
実施の形態２の第２円筒部２４は、図７に示すように、第２円筒部２４を構成するジルコニア粒子の粒径が、第２円筒部２４を構成する部品の表面（内周面、外周面、上面、下面および側面）から内部に向かって、徐々に大きくなるように構成されている。すなわち、本実施の形態の第２円筒部２４を構成する部品の表面を構成するジルコニア粒子の粒径が、第２円筒部２４を構成する部品の表面よりも内側にある領域を構成するジルコニア粒子の粒径よりも小さくなっている。
【００８８】
このような構成を有することで、本実施の形態の第２円筒部２４は、第２円筒部２４の表面からジルコニア粒子や複数のジルコニア粒子からなる破片が脱落しにくくなる。
これにより、第２円筒部２４の表面からジルコニア粒子が飛散するのを抑制でき、断熱容器組立工程、溶融工程、種付け工程、引き上げ工程および冷却工程等において、ジルコニア粒子が、るつぼ３０の開口から侵入して、るつぼ３０に収容されるアルミナ融液３００に混入するのを抑制することができる。したがって、アルミナ融液３００から引き上げるサファイアインゴット２００における、不純物濃度が上昇するのを抑制することが可能になる。さらに、アルミナ融液３００にジルコニア粒子が混入することに伴って気泡が発生し、サファイアインゴット２００に気泡が取り込まれるのを抑制することが可能になる。
また、断熱容器組立工程等における作業性が低下するのを抑制することが可能になる。
【００８９】
さらに、本実施の形態の第２円筒部２４は、上記構成を有することで、第２円筒部２４の内部が第２円筒部２４の表面と比較して粒径が大きいジルコニア粒子で構成されるため、本構成を有さない場合と比較して、溶融工程や引き上げ工程による加熱、および、冷却工程による冷却などによる変形や割れが生じるのを抑制することが可能になる。
【符号の説明】
【００９０】
１…単結晶引き上げ装置、１０…加熱炉、１１…チャンバ、２０…断熱容器、２１…底部、２２…第１円筒部、２３…環状部、２４…第２円筒部、２５…蓋部、３０…るつぼ、４０…加熱コイル、５０…引き上げ棒、２００…サファイアインゴット、３００…アルミナ融液
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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