(57)【要約】【課題】ＣＶＤ装置の反応チャンバー内への堆積物の簡便なクリーニング方法を提供する。【解決手段】ＣＶＤ装置１００の内部に副生成物として生成された水溶性堆積物を除去するクリーニング方法であって、反応チャンバー１０内へ過熱蒸気を供給し、反応チャンバー１０内で凝結した凝結水に、水溶性堆積物を溶解させ、反応チャンバー１０を真空排気することで、溶解した水溶性堆積物を含む凝結水をガス化して反応チャンバー外へ除去する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応チャンバー内に成膜原料供給チャンバーから反応ガスを供給し、前記反応チャンバー内に配置した製品の表面に成膜するＣＶＤ装置であって、
前記反応チャンバー内に水溶性堆積物が生成された後、
前記製品を前記反応チャンバー内に配置しない状態で、前記反応チャンバー内に過熱蒸気供給チャンバーから過熱蒸気を供給し、
前記過熱蒸気が前記反応チャンバー内で凝結した凝結水に、前記水溶性堆積物を溶解させ、
前記反応チャンバーを真空排気ポンプによって真空排気することで、前記凝結水をガス化して前記チャンバー外へ前記水溶性堆積物を除去することを特徴とするＣＶＤ装置。
【請求項２】
反応チャンバー内に反応ガスを供給し、前記反応チャンバー内に配置した製品の表面に薄膜を成膜するＣＶＤ装置において、前記製品を前記反応チャンバー内に配置しない状態で、前記反応チャンバー内に生成された水溶性堆積物を前記反応チャンバー外へ除去するクリーニング方法であって、
前記反応チャンバー内を真空排気する第１排気工程と、
真空排気した前記反応チャンバー内に過熱蒸気を供給する蒸気供給工程と、
前記反応チャンバー内に凝結した凝結水に前記水溶性堆積物を溶解させる堆積物溶解工程と、
前記反応チャンバーを真空排気し、前記凝結水をガス化して前記反応チャンバー外へ前記水溶性堆積物を除去する第２排気工程と、を含むことを特徴とするＣＶＤ装置のクリーニング方法。
【請求項３】
前記第１排気工程による前記反応チャンバー内の圧力は、１Ｐａ以下であり、
前記蒸気供給工程における前記過熱蒸気の圧力は、３００００Ｐａ以上、６００００Ｐａ以下であり、
前記堆積物溶解工程における前記反応チャンバー内の温度は、４０℃以上、１００℃以下であり、
前記堆積物溶解工程における前記反応チャンバー内の圧力は、５０００Ｐａ以上、１５０００Ｐａ以下であり、
前記堆積物溶解工程における放置時間は、５分間以上、３０分以下であり、
前記第２排気工程による前記反応チャンバー内の圧力は、１Ｐａ以下である、ことを特徴とする請求項２に記載のＣＶＤ装置のクリーニング方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣＶＤ装置およびＣＶＤ装置のクリーニング方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
目的とする薄膜の原料物質を含むガスをプラズマ化するなどして活性化し、化学反応により基板上に膜を成膜するＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）装置において、チャンバー内壁や電極などの表面に付着堆積した副生成物は、剥離・脱落することで製造欠陥を引き起こすパーティクルの原因となるため、効率良く除去する必要がある。また、副生成物は原料ガスと同じ成分を含む場合が多く、成膜の膜厚制御の精度に影響する。従って成膜作業後に度々副生成物を除去するクリーニング作業をおこなわれている。
従来、例えば、特許文献１に記載されているように、フッ素ガスをプラズマ化して副生成物と反応させガス化することにより除去するクリーニング方法が知られていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−３９７４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１に記載のクリーニング方法では、クリーニング後のチャンバー内にフッ素成分が残留してしまい、その後の成膜に影響を及ぼしてしまう場合があるという問題があった。具体的には、基板上に酸化膜を堆積させる際に、残留したフッ素成分が酸化膜中に混入し、酸化膜としての特性（例えば絶縁性）を劣化させてしまうなどの問題であった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、上述の課題の少なくとも一部を解決するためになされたものであり、以下の適用例または形態として実現することが可能である。
【０００６】
［適用例１］本適用例に係るＣＶＤ装置は、反応チャンバー内に成膜原料供給チャンバーから反応ガスを供給し、前記反応チャンバー内に配置した製品の表面に成膜するＣＶＤ装置であって、前記反応チャンバー内に水溶性堆積物が生成された後、前記製品を前記反応チャンバー内に配置しない状態で、前記反応チャンバー内に過熱蒸気供給チャンバーから過熱蒸気を供給し、前記過熱蒸気が前記反応チャンバー内で凝結した凝結水に、前記水溶性堆積物を溶解させ、前記反応チャンバーを真空排気ポンプによって真空排気することで、前記凝結水をガス化して前記チャンバー外へ前記水溶性堆積物を除去することを特徴とする。
【０００７】
本適用例によれば、反応チャンバー内に供給された過熱蒸気が凝結した凝結水に、水溶性堆積物を溶解させ、チャンバーを真空排気することで、溶解した水溶性堆積物をガス化して反応チャンバー外へ除去できる。これによって、フッ素ガスを用いることなく反応チャンバー内から水溶性堆積物を除去することができる。フッ素ガスを用いないため、クリーニング後に反応チャンバー内にフッ素成分が残留することが無くなり、残留したフッ素成分がその後の成膜に影響を及ぼすという問題が無くなる。
【０００８】
［適用例２］本適用例に係るＣＶＤ装置のクリーニング方法は、反応チャンバー内に反応ガスを供給し、前記反応チャンバー内に配置した製品の表面に薄膜を成膜するＣＶＤ装置において、前記製品を前記反応チャンバー内に配置しない状態で、前記反応チャンバー内に生成された水溶性堆積物を前記反応チャンバー外へ除去するクリーニング方法であって、前記反応チャンバー内を真空排気する第１排気工程と、真空排気した前記反応チャンバー内に過熱蒸気を供給する蒸気供給工程と、前記反応チャンバー内に凝結した凝結水に前記水溶性堆積物を溶解させる堆積物溶解工程と、前記反応チャンバーを真空排気し、前記凝結水をガス化して前記反応チャンバー外へ前記水溶性堆積物を除去する第２排気工程と、を含むことを特徴とする。
【０００９】
本適用例によれば、クリーニング方法は、反応チャンバーを真空排気する工程と、真空排気した反応チャンバーに過熱蒸気を供給する工程と、反応チャンバー内に凝結した凝縮水に水溶性堆積物を溶解させる工程と、反応チャンバーを真空排気し、前記凝縮水をガス化して前記反応チャンバー外へ水溶性堆積物を除去する工程とを含み構成される。反応チャンバーを一旦真空引きしてから過熱蒸気を供給することによって、反応チャンバー内に効率良く過熱蒸気を導入できる。これによって、フッ素ガスを用いることなく副生成物として生成された水溶性堆積物を除去することができる。フッ素ガスを用いないため、クリーニング後に反応チャンバー内にフッ素成分が残留することが無くなり、残留したフッ素成分がその後の成膜に影響を及ぼすという問題が無くなる。
【００１０】
［適用例３］上記適用例に係るＣＶＤ装置のクリーニング方法において、前記第１排気工程による前記反応チャンバー内の圧力は、１Ｐａ以下であり、前記蒸気供給工程における前記過熱蒸気の圧力は、３００００Ｐａ以上、６００００Ｐａ以下であり、前記堆積物溶解工程における前記反応チャンバー内の温度は、４０℃以上、１００℃以下であり、前記堆積物溶解工程における前記反応チャンバー内の圧力は、５０００Ｐａ以上、１５０００Ｐａ以下であり、前記堆積物溶解工程における放置時間は、５分間以上、３０分以下であり、前記第２排気工程による前記反応チャンバー内の圧力は、１Ｐａ以下である、ことを特徴とする。
【００１１】
本適用例によれば、これらの条件の範囲では効率良く、副生成物として生成された水溶性堆積物を水に溶解し、ガス化して除去することができるため、フッ素ガスを用いることなく副生成物として生成された水溶性堆積物を除去することができる。そのため、クリーニング後に反応チャンバー内にフッ素成分が残留することが無くなり、残留したフッ素成分がその後の成膜に影響を及ぼすという問題が無くなる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】ＣＶＤ装置の概略図。
【図２】クリーニング方法のフローチャート。
【図３】副生成物除去の仕組みを示す模式図。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下に本発明を具体化した実施形態について、図面を参照して説明する。以下は、本発明の一実施形態であって、本発明を限定するものではない。なお、以下の各図においては、説明を分かりやすくするため、実際とは異なる尺度で記載している場合がある。
【００１４】
（実施形態１）
まず、実施形態１に係るＣＶＤ装置１００のクリーニング方法について説明する。なお、本実施形態に係るクリーニング方法は、熱ＣＶＤやプラズマＣＶＤなど、ＣＶＤの方法によらないため、成膜に係る機構や方法に関する説明を省略する。
図１は、ＣＶＤ装置１００の概略図である。ＣＶＤ装置１００は、成膜機構（図示省略）、反応チャンバー１０、成膜原料供給チャンバー２０、過熱蒸気供給チャンバー３０、真空排気ポンプ（図示省略）などから構成されている。
【００１５】
反応チャンバー１０は、内部に成膜機構を備え、供給された反応ガス（成膜用ガス）によって内部に配置される基板表面に堆積膜を形成（以下「成膜」）する反応空間を構成している。反応チャンバー１０は、メインバルブＶｍ、不活性ガス導入バルブＶｇ、バルブＶ１、バルブＶ３などによって密閉される。また、加熱冷却機構（図示省略）、真空計１１を備えている。真空計１１は、隔膜式真空計であり、反応チャンバー１０の内部圧力を計測する。
真空排気ポンプは、メインバルブＶｍを介して反応チャンバー１０に連通している。
【００１６】
成膜原料供給チャンバー２０は、バルブＶ１およびバルブＶ２を介して反応チャンバー１０に連通している。成膜原料供給チャンバー２０は、加熱冷却機構（図示省略）を備え、内部に収容する成膜原料２を気化して成膜用ガスとして反応チャンバー１０に供給する。バルブＶ１とバルブＶ２の間には、真空計２１を備えている。真空計２１は、隔膜式真空計であり、反応チャンバー１０に供給する成膜用ガスの圧力を計測する。
成膜原料２は、水溶性の成膜原料であり、例えば、シランカップリング基を有する水溶性有機材料などが用いられる。
【００１７】
過熱蒸気供給チャンバー３０は、バルブＶ３を介して反応チャンバー１０に連通している。過熱蒸気供給チャンバー３０は、加熱冷却機構（図示省略）を備え、内部に収容する純水３を気化して過熱蒸気として反応チャンバー１０に供給する。なお過熱蒸気とは大気圧下で１００℃の蒸気（飽和蒸気）をさらに加熱した蒸気のことを言う。
【００１８】
以上の構成のＣＶＤ装置１００では、成膜工程の際に、成膜原料２やその反応物が副生成物として反応チャンバー１０の内壁や成膜機構の表面などに付着し堆積する。この副生成物を除去せずに成膜工程を繰り返すと、副生成物の堆積厚みが徐々に増加し、やがて自重や応力によって剥離し、反応チャンバー１０内に異物（パーティクル）として落下・浮遊することになる。この異物は、製造欠陥を引き起こす原因となり、高品質な成膜製造が出来なくなるため、随時副生成物の除去・クリーニングが必要となる。
【００１９】
図２に、クリーニング方法のフローチャートを示す。
また、図３に、副生成物除去の仕組みの模式図を示す。
図１〜図３を参照し、本実施形態におけるクリーニング方法について説明する。なお、クリーニングは、成膜工程を終了し、基板をＣＶＤ装置１００から取り出してから行なう。
【００２０】
まず、第１排気工程として、不活性ガス導入バルブＶｇ、バルブＶ１、バルブＶ３を閉じ、真空排気ポンプを作動させて、メインバルブＶｍを開け、反応チャンバー１０内の残留ガスを排気し、反応チャンバー１０の内部圧力を１Ｐａ以下とする（ステップＳ１）。このとき、成膜工程は終了しているので、反応チャンバー１０の内壁や成膜機構の表面には、図３（ａ）に示すように、成膜原料２やその反応物が副生成物として付着し堆積している。
【００２１】
次に、蒸気投入工程として、メインバルブＶｍを閉め、純水３の水蒸気圧が約５００００Ｐａとなるまで過熱蒸気供給チャンバー３０を過熱して過熱蒸気を生成し（ステップＳ２）、バルブＶ３を徐々に開け、反応チャンバー１０に過熱蒸気を投入する（ステップＳ３）。副生成物として生成された水溶性堆積物は、図３（ａ）に示すように、過熱蒸気にさらされる。
【００２２】
次に、反応チャンバー１０内の蒸気圧を約１００℃にて約１００００Ｐａに保ち、バルブＶ３を閉じて約１０分間放置する（ステップＳ４）。このとき、図３（ｃ）に示すように、過熱蒸気の投入から放置期間において、反応チャンバー１０の内壁や成膜機構の表面などに吸着し凝結する過熱蒸気（水）に副生成物として生成された水溶性堆積物が溶解する（堆積物溶解工程）。
【００２３】
次に、真空排気ポンプを作動させて、メインバルブＶｍを開け、反応チャンバー１０内の過熱蒸気および水溶性堆積物が溶解した水をガス化して排気する（ステップＳ５、第２排気工程）。反応チャンバー１０の内部圧力が１Ｐａ以下となるまで排気を継続してクリーニングが完了する。図３（ｄ）に示すように、溶解した水溶性堆積物は、ガス化して排気される。堆積物は固形状のままではガス化（昇華）しにくい場合も、液状として溶解させるとガス化（蒸発）は容易におこなうことができる。堆積物の量と比較して凝結水の量は多いので、蒸発する水分をキャリヤガスとして効率よくチャンバー外へ排出することができる、さらに、過熱蒸気をチャンバー内に供給するので、堆積物を効率よく溶解させることができる。
【００２４】
以上述べたように、本実施形態によるＣＶＤ装置のクリーニング方法によれば、以下の効果を得ることができる。
チャンバー内に吸着し凝結した過熱蒸気に、副生成物として生成された水溶性堆積物を溶解させ、チャンバーを真空排気することで、溶解した水溶性堆積物をガス化し除去する。これによって、フッ素ガスを用いることなく副生成物として生成された水溶性堆積物を除去することができる。クリーニング工程においてフッ素ガスを用いないため、クリーニング後にチャンバー内にフッ素成分が残留することが無くなり、残留したフッ素成分がその後の成膜に影響を及ぼすという問題が無くなる。
【００２５】
また、フッ素ガス等を用いるための高価な付帯設備を必要としないため、クリーニング工程をより安価に構成することができる。
その結果、より安価で簡便な成膜装置、成膜工程を実現することができる。
【００２６】
（プログラム）
ＣＶＤ装置１００に限定せず、水溶性の成膜原料を用いて基板表面に堆積膜を形成するＣＶＤ装置では、ＣＶＤ装置のクリーニングに当たり、上記に記載のクリーニング方法を含み機能させるプログラムを備えることができる。具体的には、各チャンバーの温度、圧力をセンスし、それぞれの加熱冷却機構および各バルブなどを制御するプログラムである。このプログラムを用いてクリーニングを行うことで、フッ素ガスを用いることなく副生成物として生成された水溶性堆積物を除去することができる。そのため、クリーニング後にチャンバー内にフッ素成分が残留することが無くなり、残留したフッ素成分がその後の成膜に影響を及ぼすという問題の無いＣＶＤ装置を提供することができる。
【符号の説明】
【００２７】
２…成膜原料、３…純水、１０…反応チャンバー、１１，２１…真空計、２０…成膜原料供給チャンバー、３０…過熱蒸気供給チャンバー、１００…ＣＶＤ装置、Ｖ１〜Ｖ３，Ｖｇ，Ｖｍ…バルブ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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