(57)【要約】【課題】よりソフトフォーカス効果に優れた球状セルロース粉体と、この球状セルロース粉体を含有することにより、カバー力、毛穴ぼかし効果、素肌感・透明感、滑らかな密着感において優れた効果を発揮する化粧料を提供する。【解決手段】平均一次粒子径が５μｍ以下で、全粒子の９０体積％以上の粒子の一次粒子径が２〜７μｍの範囲にあり、球形の最長径と最短径の比率（最長径／最短径）が１．０〜２．５の範囲にあり、２０質量％のシリコンオイルペーストのヘイズ値が７０％以上で、且つ全透過光率が９５％以上である球状セルロース粉体とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均一次粒子径が５μｍ以下で、全粒子の９０体積％以上の粒子の一次粒子径が２〜７μｍの範囲にあり、球形の最長径と最短径の比率（最長径／最短径）が１．０〜２．５の範囲にあり、２０質量％のシリコンオイルペーストのヘイズ値が７０％以上で、且つ全透過光率が９５％以上であることを特徴とする球状セルロース粉体。
【請求項２】
請求項１に記載の球状セルロース粉体を含有してなることを特徴とする化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、球状セルロース粉体と、その球状セルロース粉体を含有する化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、セルロースパウダーは各種の製法で製造され（例えば特許文献１参照。）、主に感触改善の目的で、化粧料などに幅広く配合されている。
また、ファンデーション等の化粧料においては、カバー力、毛穴ぼかし効果、素肌感・透明感、滑らかな密着感において優れた効果を発揮することが求められる。このために、これまでセルロースパウダーに酸化チタンを内包させて光散乱性を持たせて隠蔽効果を発揮させる試みなどがなされている（特許文献２参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第３２８７７９８号公報
【特許文献２】特開２００７−５６０８６号公報
【０００４】
上記セルロースパウダーについては、皮膚の小皺や毛穴を目立たなくしたり、唇の縦皺を目立たなくするといった、よりソフトフォーカス効果の優れた製品の開発が望まれているところである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、前述のような事情に鑑みてなされたもので、よりソフトフォーカス効果に優れた球状セルロース粉体を提供するとともに、この球状セルロース粉体を含有することにより、カバー力、毛穴ぼかし効果、素肌感・透明感、滑らかな密着感において優れた効果を発揮する化粧料を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、球状セルロース粉体の平均粒子径を５μｍ以下にコントロールし、全粒子の９０体積％以上の粒子の一次粒子径を２〜７μｍの範囲にし、且つ球形の最長径と最短径の比率（最長径／最短径）を１．０〜２．５の範囲にすることで、素肌感・透明感、肌への密着感に優れ、光の拡散性に優れるため、カバー力、毛穴ぼかし効果を付与できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００７】
要するに、前記目的を達成するために、第１発明による球状セルロース粉体は、
平均粒子径が５μｍ以下で、全粒子の９０体積％以上の粒子の一次粒子径が２〜７μｍの範囲にあり、球形の最長径と最短径の比率（最長径／最短径）が１．０〜２．５の範囲であり、２０質量％のシリコンオイルペーストのヘイズ値が７０％以上で、且つ全透過光率が９５％以上であることを特徴とするものである。
【０００８】
第２発明による化粧料は、第１発明に係る球状セルロース粉体を含有してなることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００９】
第１発明によれば、球状セルロース粉体の平均粒子径を５μｍ以下、全粒子の９０体積％以上の粒子の一次粒子径を２〜７μｍの範囲にコントロールし、且つ球形の最長径と最短径の比率（最長径／最短径）を１．０〜２．５の範囲にコントロールすることで、２０質量％のシリコンオイルペーストのヘイズ値が７０％以上で、且つ全透過光率が９５％以上となり、ソフトフォーカス効果に優れた粉体を得ることが可能となる。
【００１０】
第２発明によれば、第１発明の球状セルロース粉体を含有することにより、素肌感・透明感、肌への密着感に優れ、カバー力、毛穴ぼかし効果に優れた化粧料を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
次に、本発明による球状セルロース粉体及びそれを含有する化粧料の具体的な実施の形態について説明する。
【００１２】
本発明による球状セルロース粉体を作製するには、次の手順が採られる。
１）アルカリ性のアニオン性高分子水溶液に、合一防止剤として炭酸カルシウムスラリーを混合し、良く攪拌する。
２）ビスコースと上記１）の水溶液とを混合し、ビスコースの微粒子分散液を生成する。
３）上記２）のビスコースの微粒子分散液を加熱し、この分散液中のビスコースを凝固させ、次いで酸で中和して、セルロース微粒子を生成する。
４）上記セルロース微粒子を母液から分離し、必要に応じて水洗及び乾燥させる。
【００１３】
ここで、ビスコースはセルロースの原料であり、ガンマ価３０〜１００質量％、アルカリ濃度４〜１０質量％のものが最適に用いられる。また、前記水溶性のアニオン性高分子としては、例えばポリアクリル酸ソーダ、ポリスチレンスルホン酸ソーダ等が挙げられる。合一防止剤として使用する炭酸カルシウムは、分散液中のビスコース微粒子同士の合一を防ぎ、セルロース微粒子の粒子径を小さくする効果がある。このようにして得られた球状セルロース粉体におけるセルロースの結晶形状はセルロースＩＩ型であった。
【００１４】
本発明で用いられる炭酸カルシウムスラリーの例としては、奥多摩工業社製のタマパールＴＰ−２２１ＧＳを挙げることができる。
【００１５】
本発明の球状セルロース粉体は、平均一次粒子径が５μｍ以下の範囲であり、最大粒子径が１５μｍ以下の範囲であるのが好ましく、特に平均一次粒子径が２〜５μｍの範囲で、全粒子の９０体積％以上の粒子の一次粒子径が２〜７μｍの範囲にあるのが好ましい。この範囲であれば、目的の光学効果が効果的に得られるメリットがある。平均一次粒子径が２μｍより小さい場合には、生産効率が悪くなるためコストがかかるという懸念がある。一方、平均一次粒子径が５μｍより大きい場合には、光の拡散効果が劣るために充分な光学効果が得られないという懸念がある。
【００１６】
本発明において、球状セルロース粉体の一次粒子径の測定方法としては、電子顕微鏡により観察した写真から画像的に抽出、判定する方法と、レーザー回折式粒度分布計などの粒度分布測定装置を用いて測定する方法などが挙げられるが、レーザー回折式粒度分布計による測定方法を用いるのがより好ましい。
【００１７】
本発明において、球状セルロース粉体のソフトフォーカス機能の評価方法として、へイズ・透過率計、変角分光測色システム、三次元変角光度計を挙げることができるが、へイズ・透過率計により透過光率、拡散透過光率を測定する方法を用いるのが好ましい。
【００１８】
本発明の球状セルロース粉体には、それ自体従来公知の各種の表面処理を施すことができる。この表面処理の例としては、以下の処理が挙げられる。なお、これらの処理を複数組み合わせて用いることも可能である。
ａ）フッ素化合物処理・・・パーフルオロアルキルリン酸エステル処理やパーフルオロアルキルシラン処理、パーフルオロポリエーテル処理、フルオロシリコーン処理、フッ素化シリコーン樹脂処理など
ｂ）シリコーン処理・・・メチルハイドロジェンポリシロキサン処理、ジメチルポリシロキサン処理、気相法テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン処理など
ｃ）ペンダント処理・・・気相法シリコーン処理後にアルキル鎖などを付加する処理
ｄ）シランカップリング剤処理
ｅ）チタンカップリング剤処理
ｆ）アルミニウムカップリング剤処理
ｇ）油剤処理
ｈ）Ｎ−アシル化リジン処理
ｉ）ポリアクリル酸処理
ｊ）金属石鹸処理・・・ステアリン酸塩処理やミリスチン酸塩処理など
ｋ）アクリル樹脂処理
ｌ）金属酸化物処理
【００１９】
本発明の球状セルロース粉体は、化粧料に配合することにより、感触が良く、透明感や肌と同じような質感があり、肌の凹凸、小皺、しみを目立たなくする効果がある化粧料を得ることができる。この場合、配合量としては、０．１〜１００質量％が好ましく、より好ましくは０．５〜６０質量％である。化粧料の剤型としては、二層状、油中水型エマルジョン、水中油型エマルジョン、ジェル状、スプレー、ムース状、油性、固形状等の従来公知の剤型を使用することができる。勿論、本発明の化粧料を得るのに、他の公知の着色顔料、体質顔料、樹脂粉体、光輝性粉体、又はそれらの粉体の表面処理粉体と、界面活性剤、油剤を組み合わせることができるのは言うまでもない。
【実施例】
【００２０】
次に、本発明による球状セルロース粉体及びそれを含有する化粧料の具体的な実施例について説明する。なお、本発明は、以下に述べる実施例に限定されるものではない。
【００２１】
（製造実施例：平均一次粒子径２〜５μｍの球状セルロース粉体の製造例）
ビスコース（セルロース濃度９．５質量％、ガンマ価５０、アルカリ濃度５質量％）１３０質量部と、ポリアクリル酸ソーダ溶液（重合度１２万）の１０質量％水溶液７３０質量部と、炭酸カルシウム５０質量部を室温下で３０分間、１８００ｒｐｍで混合した後に、２０分間かけて８０℃に昇温し、さらに３０分間・８０℃にて混合し、凝固粒子を得た。この凝固粒子をガラスフィルターにてろ過し、０．５質量％塩酸にて中和し、過剰の水とイソプロピルアルコールで洗浄した後に、減圧下で乾燥させて球状セルロース粉体を得た。得られたた球状セルロース粉体をレーザー回折式粒度分布計で測定した結果、平均一次粒子径が３．９μｍで、全粒子の９０体積％以上の粒子の一次粒子径が２〜６μｍの範囲であった。
【００２２】
（製造比較例：平均一次粒子径１０〜１３μｍの球状セルロース粉体の製造例）
ビスコース（セルロース濃度９．５質量％、ガンマ価５０、アルカリ濃度５質量％）１３０質量部と、ポリアクリル酸ソーダ溶液（重合度１２万）の１０質量％水溶液３９０質量部と、炭酸カルシウム１４質量部を室温下で３０分間、３００ｒｐｍで混合した後に、２０分間かけて８０℃に昇温し、さらに３０分間・８０℃にて混合し、凝固粒子を得た。この凝固粒子をガラスフィルターにてろ過し、０．５質量％塩酸にて中和し、過剰の水とイソプロピルアルコールで洗浄した後に、減圧下で乾燥させて球状セルロース粉体を得た。得られた球状セルロース粉体をレーザー回折式粒度分布計で測定した結果、平均一次粒子径が１２．５μｍであった。
【００２３】
（実施例１：パウダーファンデーション）
下記に示す処方に従ってパウダーファンデーションを得た。
【００２４】
【表１】
2013221000.tif 000002
成分Ａを粗混合した後、均一に溶解した成分Ｂを加えて良く撹拌した後に、容器に充填して製品を得た。
【００２５】
（比較例１：パウダーファンデーション）
製造実施例で作製した球状セルロース粉体（平均一次粒子径：３．９μｍ）を、製造比較例で作製した球状セルロース粉体（平均一次粒子径：１２．５μｍ）に変えた以外は、実施例１と同様にしてパウダーファンデーションを得た。
【００２６】
（比較例２：パウダーファンデーション）
製造実施例で作製した球状セルロース粉体（平均一次粒子径：３．９μｍ）を、球状ＰＭＭＡ粉体（平均一次粒子径：６．８μｍ）に変えた以外は、実施例１と同様にしてパウダーファンデーションを得た。
【００２７】
（比較例３：パウダーファンデーション）
製造実施例で作製した球状セルロース粉体（平均一次粒子径：３．９μｍ）を、チタニウムアルミナ粉体（平均粒子径：２．０μｍ）に変えた以外は、実施例１と同様にしてパウダーファンデーションを得た。
【００２８】
以下、球状セルロース粉体及び化粧料の評価を示す。
（１）ヘイズ値の測定
得られた球状セルロース粉体０．４ｇを、東レ・ダウコーニング社からＳＦ８４１７の名称で市販されているシリコーン１．６ｇに分散させ、フーバーマーラ（１００ｒｐｍ×３回）を用いてペーストを作製した。ガラス板にペーストの膜厚が２５μｍになるよう塗布した試料をヘイズ・透過率計を用いて測定した。ヘイズ値は次式にて表される。
ヘイズ値（以下Ｈと略す。）＝｛拡散透過光率（以下Ｔｄと略す。）／全透過光率（以下Ｔｔと略す。）｝×１００
ここで、Ｔｔの値が大きいほど透過光の量が多いため、透明感があることを示し、Ｔｄの値が大きいほど散乱光が多いため、ぼかし効果が高いことを示し、Ｈの値が大きいほどソフトフォーカス効果があることを示している。
【００２９】
【表２】
2013221000.tif 000003
【００３０】
（２）パウダーファンデーションの評価
女性パネラー１０名に、パウダーファンデーションを使用してもらい、透明感・ソフトフォーカス感をアンケート形式で回答してもらった。評価が悪い場合を０点、評価が良い場合を５点とし、パネラーの平均点数で評価結果とした。したがって点数が高いほど評価が優れていることを示している。
【００３１】
【表３】
2013221000.tif 000004
【００３２】
表２の結果から、製造実施例で作製した球状セルロース粉体（平均一次粒子径：３．９μｍ）の全透過光率Ｔｔの値は９７．９％であり、製造比較例で作製した球状セルロース粉体（平均一次粒子径：１２．５μｍ）の９８．２％と比較した場合、全透過光率の値がほぼ同じ値となり、どちらも透明感に優れていることが示唆された。また、製造実施例の拡散透過光率は８３．３％であり、製造比較例の３２．５％と比較した場合、拡散透過光率の値が非常に高いため、小皺やしみをぼかす効果に優れていることが判った。また、製造実施例のヘイズ値は８５．１％であり、製造比較例のヘイズ値３３．１％と比較した場合、高い値を示し、ソフトフォーカス機能に優れていることが判った。製造実施例において、平均一次粒子径を小さく制御することにより、透明感を保持しつつ、光の拡散性が向上できると考えられる。
【００３３】
また、表３の結果から、製造実施例で作製した球状セルロース粉体（平均一次粒子径：３．９μｍ）をパウダーファンデーションに配合した実施例１は、製造比較例で作製した球状セルロース粉体（平均一次粒子径：１２．５μｍ）を配合した比較例１、及びヘイズ値が６０％の球状ＰＭＭＡ粉体を配合した比較例２と比較して、透明感、ソフトフォーカス効果に優れることが判った。実施例１は、肌と同じような自然な化粧仕上がりになり、小皺、しみを目立たなくする効果に優れていた。ヘイズ値が８５％のチタニウムアルミナ粉体を配合した比較例３は、隠蔽性が高くソフトフォーカス効果が見られたが、屈折率が高いため透明感がなく、不自然な化粧仕上がりになった。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明の球状セルロース粉体は、皮膚の小皺や毛穴を目立たなくしたり、唇の縦皺を目立たなくするといったソフトフォーカス効果に優れていることから、この粉体を配合することで、素肌感・透明感、肌への密着性に優れ、カバー力、毛穴ぼかし効果に優れたパウダーファンデーション等の化粧料を得ることができるので、産業上の利用効果が大である。