(57)【要約】      （修正有）【課題】実際に水素吸蔵合金を充填して使用する容器を用いて行うことができ、多量又は粒径の小さい水素吸蔵合金に対しても、効率的な処理を行うことができる水素吸蔵合金の活性化処理方法を提供する。【解決手段】水素吸蔵合金が充填された容器の内部を、４０℃以上３００℃以下の温度の条件下、真空排気する工程、上記温度の条件下、水素ガスを上記容器の内部を通過させる工程、及び上記容器の内部の温度を４０℃未満に冷却する工程を有する水素吸蔵合金活性化処理方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水素吸蔵合金が充填された容器内を４０℃以上３００℃以下の温度の条件下で真空排気する工程、
上記温度の条件下で水素ガスを上記容器内に通過させる工程、及び
上記容器内の温度を４０℃未満に冷却する工程
を有する水素吸蔵合金活性化処理方法。
【請求項２】
上記容器内の温度の制御を水により行う請求項１に記載の水素吸蔵合金活性化処理方法。
【請求項３】
上記水素吸蔵合金の充填量が１ｋｇ以上である請求項１又は請求項２に記載の水素吸蔵合金活性化処理方法。
【請求項４】
上記水素吸蔵合金の粒径が５０メッシュアンダーである請求項１、請求項２又は請求項３に記載の水素吸蔵合金活性化処理方法。
【請求項５】
水素吸蔵合金を充填する容器と、
この容器内を４０℃以上３００℃以下に加熱し、かつ４０℃未満に冷却する温度制御部と、
上記容器に連通し、容器内部のガスを真空排気するガス排気部と、
上記容器に連通し、容器内部に水素ガスを供給するガス供給部と
を備える水素吸蔵合金活性化処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水素吸蔵合金活性化処理方法及び水素吸蔵合金活性化処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
水素吸蔵合金は、水素を大量に貯蔵することができ、水素燃料電池等の電池用途の他、水素を用いたヒートポンプ及びアクチュエーター、水素精製等の用途への展開が研究されている。上記水素吸蔵合金は、表面に酸化被膜や不純物等が存在する場合、これらにより水素吸蔵及び放出能が十分に発揮されない。そのため、使用の際には、これらを除去する活性化処理が必要となる。上記活性化処理の方法としては、以下の（１）及び（２）の操作を繰り返し行うことが一般的である。
（１）水素吸蔵合金が充填された容器を高温状態に保ちながら真空排気する。
（２）室温以下の温度に冷却し、水素を水素吸蔵合金の平衡圧以上の圧力で供給して水素を吸蔵させる。
しかし、水素吸蔵合金が微粉である場合や多量である場合は、水素吸蔵合金の表面積が非常に大きくなるため、上述の繰り返し操作数が増加し、コストや時間増となる不都合がある。
【０００３】
そこで、効率的な活性化処理を行うべく、（１）水素吸蔵合金を水素ガスとともに可塑性容器に封入し、この可塑性容器を冷間静水プレスにより加圧する方法（特開平６−２４８３０２号公報参照）、（２）水素吸蔵合金に対し、酸性溶液やフッ化剤を用いた表面処理を行う方法（特開平６−１７０２２３号公報及び特開平８−２９１３９１号公報参照）、及び（３）水素吸蔵合金を充填した容器を真空排気し、加温しながら水素を供給する方法（特開２００１−３１３０５２号公報参照）が提案されている。
【０００４】
しかし、上記（１）の方法は、実際の水素吸蔵・放出に使用する容器を用いて行うことができず、また冷間静水プレスの装置が必要となることから実用性が低い。上記（２）の方法は、湿式処理であるため、その廃液処理等の問題が生じる。また、上記（１）と同様に、実際の水素吸蔵・放出に使用する容器を用いて行うことができない。上記（３）の方法は、実際の水素吸蔵・放出に使用する容器を用いて行うことはできるが、水素吸蔵合金の量が多い場合や粒径が小さい場合は、長い処理時間が必要となるという不都合がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平６−２４８３０２号公報
【特許文献２】特開平６−１７０２２３号公報
【特許文献３】特開平８−２９１３９１号公報
【特許文献４】特開２００１−３１３０５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上述のような事情に基づいてなされたものであり、実際の水素吸蔵・放出に使用する容器を用いて行うことができ、多量又は粒径の小さい水素吸蔵合金に対しても、効率的な処理を行うことができる水素吸蔵合金の活性化処理方法及び水素吸蔵合金活性化処理装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するためになされた発明は、
水素吸蔵合金が充填された容器内を４０℃以上３００℃以下の温度の条件下で真空排気する工程（排気工程）、
上記温度の条件下で水素ガスを上記容器内に通過させる工程（水素通気工程）、及び
上記容器内の温度を４０℃未満に冷却する工程（冷却工程）
を有する水素吸蔵合金活性化処理方法である。
【０００８】
当該水素吸蔵合金活性化処理方法によれば、上記排気工程において水素吸蔵合金の表面に付着した不純物を除去し、上記水素通気工程において水素による還元作用により水素吸蔵合金表面の酸化被膜を除去することができる。特に、上記水素通気工程においては、水素ガスを通気させて行うため、還元により発生する水が容器外へ排出され、この水が水素吸蔵合金表面へ再付着することが抑制される。従って、当該水素吸蔵合金活性化処理方法によれば、多量又は粒径の小さい水素吸蔵合金に対しても、効率的な活性化処理を行うことができる。また、当該水素吸蔵合金活性化処理方法は実際の水素吸蔵・放出に使用する容器を用いて行うことができるため、実用性に優れ、作業効率を向上することができる。
【０００９】
上記容器内の温度の制御を水により行うことが好ましい。このように水を用いることで、温度制御が容易になり、簡便に活性化処理を行うことができる。
【００１０】
上記水素吸蔵合金の充填量が１ｋｇ以上であることが好ましい。水素吸蔵合金の充填量が１ｋｇ以上と多量の場合、処理時間の短縮化など、より顕著に当該水素吸蔵合金活性化処理方法の効果を発揮することができる。
【００１１】
上記水素吸蔵合金の粒径が５０メッシュアンダーであることが好ましい。水素吸蔵合金の粒径が５０メッシュアンダーと小さい場合も、処理時間の短縮化など、より顕著に当該水素吸蔵合金活性化処理方法の効果を発揮することができる。
【００１２】
本発明の水素吸蔵合金活性化処理装置は、
水素吸蔵合金を充填する容器と、
この容器内を４０℃以上３００℃以下に加熱し、かつ４０℃未満に冷却する温度制御部と、
上記容器に連通し、容器内部のガスを真空排気するガス排気部と、
上記容器に連通し、容器内部に水素ガスを供給するガス供給部と
を備える。
当該水素吸蔵合金活性化処理装置は、当該水素吸蔵合金活性化処理方法に好適に用いることができるため、水素吸蔵合金の効率的な活性化処理を行うことができる。
【発明の効果】
【００１３】
以上説明したように、本発明の水素吸蔵合金活性化処理方法によれば、実際に水素吸蔵合金を充填して水素の吸蔵・放出に使用する容器を用いて行うことができ、多量又は粒径の小さい水素吸蔵合金に対しても効率的な処理を行うことができる。また、当該水素吸蔵合金活性化処理装置は、水素吸蔵合金の効率的な活性化処理を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の水素吸蔵合金活性化処理装置の一実施形態を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の水素吸蔵合金活性化処理装置及び水素吸蔵合金活性化処理方法の実施の形態を、図面を参照しつつ詳説する。
【００１６】
＜水素吸蔵合金活性化処理装置＞
まず、本発明の水素吸蔵合金活性化処理方法に好適に用いることができる図１の水素吸蔵合金活性化処理装置１の説明をする。水素吸蔵合金活性化処理装置１は、容器２、温冷媒流通路（温度制御部）３、ガス排気部４及びガス供給部５を備えている。
【００１７】
容器２は、水素吸蔵合金を充填するものであり、水素の貯蔵や精製を行う公知のものを用いることができる。容器２は、中空な略円筒形状を有している。容器２は、底部に設けられるガス排気口６と、頂部に設けられるガス供給口７を有している。
【００１８】
容器２の内部には、水素吸蔵合金８が充填されている。上記水素吸蔵合金８としては、特に限定されず、公知のものを用いることができる。上記水素吸蔵合金８としては、２５℃における水素平衡圧が１０ＭＰａ以下のものが好ましく、０．０１ＭＰａ以上１ＭＰａ以上のものがより好ましい。具体的な、水素吸蔵合金としては、ＡＢ５系に属するＭｍＮｉ系水素吸蔵合金、ＬａＮｉ系水素吸蔵合金、ＣａＮｉ系水素吸蔵合金など、また、ＡＢ２系、ＡＢ系、ＢＣＣ系に属するＦｅＴｉ系水素吸蔵合金、ＴｉＭｎ系水素吸蔵合金、ＴｉＺｒ系水素吸蔵合金、ＺｒＭｎ系水素吸蔵合金等を挙げることができる。
【００１９】
上記水素吸蔵合金８は、通常、粒子状のものが用いられる。上記水素吸蔵合金８の粒径としては、特に限定されないが、５０メッシュアンダーが好ましく、７５メッシュアンダーがさらに好ましい。このように粒径の小さい水素吸蔵合金８を用いることで、水素吸蔵時毎に生じる容器２に対する応力が抑えられる。この繰り返し生じうる応力発生を抑えることで、水素吸蔵合金８の凝集、固着、圧密等による吸蔵能の低下を抑えることができる。また、このように粒径の小さい水素吸蔵合金８を用いると、通常、活性化処理に必要な時間が長くなるため、本発明の水素吸蔵合金活性化処理方法の効果を顕著に発揮することができる。
【００２０】
上記水素吸蔵合金８の粒径の下限としては、特に限定されないが、３００メッシュアンダーが好ましい。３００メッシュアンダーより小さい粒径の水素吸蔵合金を用いた場合、活性化処理の時間短縮化が図れない場合があると共に、粒径が小さいことから後段へ流出する水素吸蔵合金の微粉末が除去しきれない場合がある。
【００２１】
上記水素吸蔵合金８の充填量としては、特に限定されないが、１ｋｇ以上が好ましく、１０ｋｇ以上５００ｋｇ以下がより好ましい。当該水素吸蔵合金活性化処理方法は効率性に優れるため、水素吸蔵合金８の充填量が１ｋｇ以上の場合、処理時間の短縮化など、より顕著にその効果を発揮することができる。なお、この充填量が５００ｋｇを超える場合は、当該水素吸蔵合金処理方法においても、十分な効率で活性化処理を行うことができない。
【００２２】
上記容器２には、上記水素吸蔵合金８に加え、他の粒状物等が充填されていてもよい。上記他の粒状物としては、例えば、鉄粉、銅粉やアルミナ粒子等を挙げることができる。これらの、水素吸蔵・放出に伴う体積膨張のない、水素に対して不活性な粒状物を水素吸蔵合金８と共に充填させることで、上述の水素吸蔵合金８の凝集、固着、圧密等による吸蔵能の低下を抑えることができる。
【００２３】
上記温冷媒流通路３は、上記容器２の側面を覆うように設けられている。この温冷媒流通路３が、容器２の内部の温度を制御する温度制御部として機能する。上記温冷媒流通路３は、金属製等の配管を用いることができる。上記温冷媒流通路３に流通させることができる熱媒としては、水等の液体や加熱空気や加熱蒸気などの気体が挙げられる。これらの中でも、取扱性等の点から水が好ましい。
【００２４】
上記ガス排気部４は、上記容器２にガス排気口６を介して連通している。ガス排気部４は、ガス排気配管９及びバルブ１０を有する。ガス排気部４は、図示しないポンプ等に連結され、容器２内部のガスを真空排気することができる。
【００２５】
上記ガス供給部５は、上記容器２にガス供給口７を介して連通している。ガス供給部５は、ガス供給配管１１及びバルブ１２を有する。ガス供給部５は、図示しないガスタンク等に連結され、容器２内部に水素ガスを供給する。
【００２６】
＜水素吸蔵合金活性化処理方法＞
次に、当該水素吸蔵合金活性化処理装置１を用いた本発明の水素吸蔵合金活性化処理方法を説明する。当該水素吸蔵合金活性化処理方法は、排気工程（１）、水素通気工程（２）及び冷却工程（３）を有する。
【００２７】
排気工程（１）
上記排気工程（１）は、水素吸蔵合金８が充填された容器２内を所定の温度の条件下で真空排気する。この排気工程（１）により、水素吸蔵合金８の表面に付着した不純物を除去することができる。
【００２８】
具体的には、ガス供給部５のバルブ１２を閉じ、ガス排気部４のバルブ１０を開いて、ロータリーポンプ等を用いて真空排気することができる。
【００２９】
上記排気工程（１）における容器２内の温度は、４０℃以上３００℃以下であり、６０℃以上９５℃以下が好ましい。上記温度が４０℃未満の場合は、上記不純物の除去が十分に行われず、活性化処理の効率が低下する。逆に、上記温度が３００℃を超える場合は、不必要にエネルギーを消費することになり、また水素吸蔵合金８の水素吸蔵能に支障をきたすおそれがある。
【００３０】
なお、この容器２内の温度は、以下に詳述する水等の熱媒により温度制御する際は、この熱媒の温度とすることができる。
【００３１】
上記容器２内の温度の制御は、水により行うことが好ましい。このように水を用いることで、温度制御が容易になり、簡便に活性化処理を行うことができる。上記温度制御は、具体的には温冷媒流通路３に所定温度の温水を流すことにより行うことができる。
【００３２】
上記排気工程（１）における容器２の内部の気圧としては、例えば２００Ｔｏｌｌ以下が好ましく、１Ｔｏｌｌ以上１００Ｔｏｌｌ以下がより好ましい。上記気圧が上記上限を超える場合は、十分な活性化処理が行われないおそれがある。逆に、上記気圧が上記下限未満の場合は、特殊な構造の容器２が必要となる等の実用上の不都合が生じうる。
【００３３】
上記排気工程（１）の時間（減圧状態の保持時間）としては、充填される水素吸蔵合金８の量や充填された水素吸蔵合金の伝熱速度等に応じて適宜設定されるが、例えば３０分以上５時間以下とすることができる。
【００３４】
なお、上記排気工程（１）を行う際、容器２内が所望する温度に達していない場合は、この工程（１）の前に、容器２の内部及び水素吸蔵合金８を加温する加温工程（０）を設けてもよい。この加温も、例えば上記温冷媒流通路３に水（温水）を流すことで容易に行うことができる。
【００３５】
水素通気工程（２）
上記水素通気工程（２）は、上記温度の条件下で水素ガスを上記ガス供給部５から上記容器２の内部へ供給し、上記ガス排気部４から排出させる。このようにすることで、水素ガスは容器２内（水素吸蔵合金８粒子間の空隙）を通過する。この水素通気工程（２）において、水素による還元作用により水素吸蔵合金８表面の酸化被膜を除去することができる。特に、この工程は、水素ガスを通気させて行うため、還元により発生する水がガス排気部４から容器２外へ排出され、この水が水素吸蔵合金８表面へ再付着することが抑制される。
【００３６】
具体的には、上記排気工程（１）に続いて、まず、ガス排気部４のバルブ１０を閉じ、ガス供給部５のバルブ１２を開いて、ガス供給部５から水素ガスを供給する。その後、容器２の内部が常圧となった状態で、ガス排気部４のバルブ１０を開くことで、水素ガスは上記ガス排気部４から排出される。このようにすることで、水素ガスは、水素吸蔵合金８が充填されている容器２の内部を通過する。なお、この水素通気工程（２）において、温冷媒流通路３に所定温度の水を流し続けることで、温度制御を行うことができる。
【００３７】
上記水素ガスとしては、本発明の効果を阻害しない範囲で他の成分が入っても構わないが、純水素であることが好ましい。純水素を用いることで、水素吸蔵合金８表面への不純物の付着等を防止することができる。
【００３８】
上記水素通気工程（２）における水素ガスの流量としては、特に制限されないが、１Ｌ／ｍｉｎ．（ｎｏｒｍａｌ）以上１００Ｌ／ｍｉｎ．（ｎｏｒｍａｌ）以下が好ましい。水素ガスの流量を上記範囲とすることで、効率的な活性化処理を行うことができる。
【００３９】
上記水素通気工程（２）の時間（水素ガスを通気させる時間）としては、充填される水素吸蔵合金８の量等に応じて適宜設定されるが、例えば５分以上２時間以下とすることができる。
【００４０】
冷却工程（３）
上記冷却工程（３）では、上記容器２内の温度を４０℃未満に冷却する。具体的には、例えば、ガス排気部４のバルブ１０とガス供給部５のバルブ１２とを共に閉じ、温冷媒流通路３に所定温度の冷水を流すことで、冷却することができる。このように容器２の内部（水素吸蔵合金８）を冷却させることで、水素吸蔵合金８が吸蔵可能な状態となる。
【００４１】
この冷却温度は、４０℃未満であるが、３５℃以下が好ましく、３０℃以下がより好ましい。より低温に冷却させることで、吸蔵効率が高まる。一方、上記冷却温度の下限としては、熱媒として水を好適に用いることができることを鑑みると、０℃が好ましい。
【００４２】
なお、この冷却工程（３）は、水素ガスの通気を止めた状態で行ってもよいし、通気させたまま（水素通気工程（２）と一部並行的に）行ってもよい。
【００４３】
このように、当該処理方法によれば、上記排気工程（１）において水素吸蔵合金８の表面に付着した不純物を除去し、上記水素通気工程（２）において水素吸蔵合金８表面の酸化被膜を除去することができる。特に、上記水素通気工程（２）を通気した状態で行うため、水素の還元作用により発生する水がガス排気部４から排出され、この水が水素吸蔵合金８表面へ再付着することが抑制される。従って、当該水素吸蔵合金活性化処理方法によれば、多量又は粒径の小さい水素吸蔵合金８に対しても、効率的な活性化処理を行うことができる。また、当該水素吸蔵合金活性化処理方法は、実際に水素吸蔵合金８を充填して使用する容器２を用いて行うことができるため、実用性に優れ、効率的である。
【００４４】
なお、上記排気工程（１）、水素通気工程（２）及び冷却工程（３）の後に、当該水素吸蔵合金活性化処理装置１を用いて、直接的に水素の吸蔵及び放出を行うことができる。すなわち、冷却工程（３）を経た後、冷却した温度を保ったまま、水素ガスをガス供給部５から供給することで、活性化された水素吸蔵合金８に水素を吸蔵させることができる。具体的には、ガス供給部５のバルブ１２を開き、ガス供給部５から水素ガスを供給する。なお、水素吸蔵合金８の吸蔵能が不十分である場合などは、再度、排気工程（１）、水素通気工程（２）及び冷却工程（３）を行ってもよい。
【００４５】
本発明の水素吸蔵合金活性化処理方法は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、上記温度制御は、水以外の温冷媒を用いることもできるし、水素吸蔵合金活性化処理装置が備える温度制御部が、例えばヒーター等であってもよい。また、実際に水素吸蔵合金を充填して使用する容器以外の容器を用いて当該水素吸蔵合金活性化処理を行ってもよい。
【実施例】
【００４６】
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４７】
［実施例１］
図１に示す装置を用い、以下の活性化処理を行った。
（排気工程）
水素平衡圧０．１ＭＰａ（２５℃）のＭｍＮｉＣｏＭｎＡｌ合金（ＡＢ５系水素吸蔵合金）２００メッシュアンダー品（２０ｋｇ）を、容器２に充填した。続いて、温冷媒流通路３に温水（８０℃）を流通させることにより容器２内部及び水素吸蔵合金８を８０℃に加温した。その後、このガス供給部５のバルブ１２を閉じ、ガス排気部４のバルブ１０を開け、ガス排気部４に連結させたロータリーポンプを用い、２時間、７６Ｔｏｌｌの減圧状態を保持した。その後、ガス排気部４のバルブ１０は一度閉じた。
（水素通気工程）
続いて、容器２を８０℃に保持したまま、ガス供給部５のバルブ１２を開け、純水素を１０Ｌ／ｍｉｎ．（ｎｏｒｍａｌ）の流量で供給した。次いで、容器内圧力が常圧となった段階でガス排気部４のバルブ１０を開け、ガス排気部４から常圧でガスを排出した。この操作を３０分間行った。操作終了後、ガス供給部５のバルブ１２及びガス排気部４のバルブ１０を閉じた。
（冷却工程）
続いて、温冷媒流通路３に冷水を流通させることにより容器２内部及び水素吸蔵合金８を２５℃に冷却した。
（水素吸蔵工程）
その後、ガス供給部５のバルブ１２を開き、入口圧力を０．９８ＭＰａとして水素ガスを５０Ｌ／ｍｉｎ．（ｎｏｒｍａｌ）の流量で流通させた。水素流量が２．０Ｌ／ｍｉｎ．（ｎｏｒｍａｌ）以下になった時点で吸蔵を終了した。水素ガス供給から停止までの時間は７５分、水素吸蔵量は２，４１０ＮＬであった。
その後、８０℃加温水素放出、８０℃加温真空排気を行い、再度上記の方法で２５℃冷却水素吸蔵を行うと、２回目の水素ガス供給から停止までの時間は５１分、水素吸蔵量は２，４１１ＮＬであった。
【００４８】
［実施例２］
用いた水素吸蔵合金を１００メッシュアンダー品としたこと以外は、実施例１と同様の排気工程、水素通気工程及び冷却工程を行った。
その後、実施例１と同様の水素吸蔵工程を行ったところ、最初の水素ガス供給から停止までの時間は６６分、水素吸蔵量は２，４０６ＮＬであった。２回目の水素ガス供給から停止までの時間は５０分、水素吸蔵量は２，４１０ＮＬであった。
【００４９】
［実施例３］
用いた水素吸蔵合金を５０メッシュアンダー品としたこと以外は、実施例１と同様の排気工程、水素通気工程及び冷却工程を行った。
その後、実施例１と同様の水素吸蔵工程を行ったところ、最初の水素ガス供給から停止までの時間は５２分、水素吸蔵量は２，４０８ＮＬであった。２回目の水素ガス供給から停止までの時間は５０分、水素吸蔵量は２，４１０ＮＬであった。
【００５０】
［比較例１］
水素通気工程を行わず、実施例１と同様の排気工程及び冷却工程のみを行った。
その後、実施例１と同様の水素吸蔵工程を行ったところ、最初の水素ガス供給から停止までの時間は１５分、水素吸蔵量は４８２ＮＬであり、活性化が十分に進行していなかった。そこで、活性化処理を進めるため、８０℃加温水素放出、８０℃加温真空排気、２５℃冷却水素吸蔵を５回繰り返し行った。各サイクルにおける水素ガス供給から停止までの時間と水素吸蔵量を表１に示す。
【００５１】
【表１】
2013199678.tif 000002
【００５２】
表１より、比較例１では、十分な水素吸蔵量を確保するために５回の活性化処理が必要であったことがわかる。
【００５３】
［比較例２］
水素通気工程のかわりに、以下の操作（水素充填工程）を行い、実施例１と同様の排気工程及び冷却工程を行った。
（水素充填工程）
８０℃の加温状態を維持したまま、水素ガスをガス供給部５のバルブ１２より入口圧力を０．９８ＭＰaＧで供給した。ガス排気部４のバルブ１０を開けて水素ガスを通過させることなく、加圧状態を維持したまま３０分間保持した。
その後、実施例１と同様の水素吸蔵工程を行ったところ、最初の水素ガス供給から停止までの時間は２６分、水素吸蔵量は１，０５７ＮＬであり、活性化が十分に進行していなかった。そこで、活性化処理を進めるため、８０℃加温水素放出、８０℃加温真空排気、２５℃冷却水素吸蔵を５回繰り返し行った。各サイクルにおける水素ガス供給から停止までの時間と水素吸蔵量を表２に示す。
【００５４】
【表２】
2013199678.tif 000003
【００５５】
表２より、比較例２では、十分な水素吸蔵量を確保するために４回の活性化処理が必要であったことがわかる。
【００５６】
［比較例３］
用いた水素吸蔵合金の量を０．５ｋｇとしたこと以外は、比較例２と同様の冷却工程までの操作を行った。
その後、ガス供給部５のバルブ１２を開き、入口圧力を０．９８ＭＰａとして水素ガスを１．２５Ｌ／ｍｉｎ．（ｎｏｒｍａｌ）の流量で流通させた。水素流量が０．０６２５Ｌ／ｍｉｎ．（ｎｏｒｍａｌ）以下になった時点で吸蔵を終了した。その結果、水素ガス供給から停止までの時間は５１分、水素吸蔵量は６０．２３ＮＬであった。活性化処理は十分に行われたと考えられる。
【００５７】
以上の実施例及び比較例から以下のことがわかる。水素通気工程を行わなかった比較例１では、十分な水素吸蔵量を確保するために５回の活性化処理が必要であった。水素通気工程の代わりに、通気させずに水素ガスを供給した場合、水素吸蔵合金が少量の場合は１回の処理で活性化されるが（比較例３）、水素吸蔵合金の量が多量になると１回の処理では十分な活性化が行われない（比較例２）。一方、本発明の水素吸蔵合金活性化処理方法を行った実施例１〜３においては、多量かつ微粒子の水素吸蔵合金が１回の処理で十分に活性化されていることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
以上説明したように、本発明の水素吸蔵合金活性化処理方法によれば、実際に水素吸蔵合金を充填して使用する容器を用いて行うことができ、多量又は粒径の小さい水素吸蔵合金に対しても、効率的な処理を行うことができる。従って、本発明の水素吸蔵合金の活性化処理方法は、水素燃料電池、水素を用いたヒートポンプ及びアクチュエーター、水素精製等の分野において好適に用いることができる。
【符号の説明】
【００５９】
１  水素吸蔵合金活性化処理装置
２  容器
３  温冷媒流通路
４  ガス排気部
５  ガス供給部
６  ガス排気口
７  ガス供給口
８  水素吸蔵合金
９  ガス排気配管
１０  バルブ
１１  ガス供給配管
１２  バルブ
【図１】
2013199678.tif 000004