(57)【要約】【課題】絶縁性が向上された圧粉磁心用粉末を少ない工程で製造可能な製造方法およびその圧粉磁心用粉末を用いた圧粉磁心を提供する。【解決手段】圧粉磁心用粉末の製造方法においては、シリコーン樹脂およびセルロース誘導体を含む絶縁性組成物２ｐで軟磁性体粉末１の表面が被覆される。軟磁性体粉末１の表面の絶縁性組成物２ｐが４００℃以上８００℃以下の温度で加熱処理されることにより軟磁性体粉末１の表面に絶縁被膜が形成される。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコーン樹脂およびセルロース誘導体を含む絶縁性組成物を用意する工程と、
前記絶縁性組成物で軟磁性体粉末の表面を被覆する工程と、
前記軟磁性体粉末の表面の前記絶縁性組成物を４００℃以上８００℃以下の温度で加熱処理することにより前記軟磁性体粉末の表面に絶縁被膜を形成する工程とを備えることを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項２】
前記絶縁性組成物を用意する工程は、溶剤にシリコーン樹脂およびセルロース誘導体を添加する工程を含むことを特徴とする請求項１記載の圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項３】
前記絶縁性組成物は、アルカリ金属水酸化物をさらに含むことを特徴とする請求項１または２記載の圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項４】
アルカリ金属水酸化物は、水酸化カリウムまたは水酸化ナトリウムを含むことを特徴とする請求項３記載の圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項５】
セルロース誘導体は、エチルセルロースまたはヒドロキシプロピルセルロースを含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項６】
前記軟磁性体粉末は、純鉄を含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項７】
前記絶縁被膜を形成する工程は、無酸素状態下で前記絶縁性組成物を加熱処理する工程を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の圧粉磁心用粉末の製造方法により製造される複数の圧粉磁心用粉末を圧縮および加熱することにより形成される圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心用粉末およびそれを用いた圧粉磁心に関する。
【背景技術】
【０００２】
トランスまたはモータ等の電磁気を利用した機器にはコイルが用いられる。このようなコイルは、磁心と、磁心に巻き付けられる銅線とを備える。従来のコイルの磁心は、電磁鋼を積層することにより形成されている。しかしながら、電磁鋼を用いた磁心は大きい鉄損を有する。そのため、近年、圧粉磁心が開発されている（特許文献１〜４参照）。圧粉磁心は、表面が絶縁層で被覆された軟磁性体粉末を圧縮し、加熱処理（焼鈍）することにより形成される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００９−１１７４７１号公報
【特許文献２】特開２００９−８８５０２号公報
【特許文献３】特開２００７−２１４３６６号公報
【特許文献４】特開２０１０−４３３６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１〜３の圧粉磁心の鉄損は、電磁鋼を用いた磁心の鉄損よりも低減される。しかしながら、圧粉磁心の形成過程における焼鈍により圧粉磁心用粉末の絶縁性が劣化する。そのため、渦電流の増加に起因する圧粉磁心の鉄損が増加する場合がある。
【０００５】
特許文献４に記載された圧粉磁心用軟磁性金属粉末においては、純鉄粉の表面の少なくとも一部に鉄酸化物が形成され、純鉄粉は鉄酸化物を介して絶縁層およびシリコーン樹脂層により被覆される。この構成によれば、焼鈍後も圧粉磁心用軟磁性金属粉末は高い絶縁性を有すると特許文献４に記載されている。しかしながら、絶縁層での被覆工程およびシリコーン樹脂層での被覆工程が必要となる。
【０００６】
本発明の目的は、絶縁性が向上された圧粉磁心用粉末を少ない工程で製造可能な製造方法およびその圧粉磁心用粉末を用いた圧粉磁心を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（１）第１の実施の形態に係る圧粉磁心用粉末の製造方法は、シリコーン樹脂およびセルロース誘導体を含む絶縁性組成物を用意する工程と、絶縁性組成物で軟磁性体粉末の表面を被覆する工程と、軟磁性体粉末の表面の絶縁性組成物を４００℃以上８００℃以下の温度で加熱処理することにより軟磁性体粉末の表面に絶縁被膜を形成する工程とを備えるものである。
【０００８】
この圧粉磁心用粉末の製造方法においては、シリコーン樹脂およびセルロース誘導体を含む絶縁性組成物で軟磁性体粉末の表面が被覆される。軟磁性体粉末の表面の絶縁性組成物が４００℃以上８００℃以下の温度で加熱処理されることにより軟磁性体粉末の表面に絶縁被膜が形成される。
【０００９】
この方法によると、軟磁性体粉末の表面に絶縁被膜を確実かつ均一に形成することができる。それにより、圧粉磁心用粉末を焼鈍しても絶縁性が低下することが防止される。その結果、絶縁性が向上された圧粉磁心を少ない工程で製造することができる。
【００１０】
（２）絶縁性組成物を用意する工程は、溶剤にシリコーン樹脂およびセルロース誘導体を添加する工程を含んでもよい。
【００１１】
この場合、シリコーン樹脂およびセルロース誘導体を含む絶縁性組成物を容易に用意することができる。
【００１２】
（３）絶縁性組成物は、アルカリ金属水酸化物をさらに含んでもよい。この場合、圧粉磁心用粉末の絶縁性をより向上させることができる。
【００１３】
（４）アルカリ金属水酸化物は、水酸化カリウムまたは水酸化ナトリウムを含んでもよい。この場合、絶縁被膜の絶縁性をより確実に向上させることができる。
【００１４】
（５）セルロース誘導体は、エチルセルロースまたはヒドロキシプロピルセルロースを含んでもよい。
【００１５】
この場合、軟磁性体粉末の表面への絶縁被膜の密着性が向上する。これにより、圧粉磁心用粉末の絶縁性をより向上させることができる。
【００１６】
（６）軟磁性体粉末は、純鉄を含んでもよい。
【００１７】
この場合、軟磁性体粉末の表面への絶縁被膜の密着性が向上する。これにより、圧粉磁心用粉末の絶縁性をより向上させることができる。
【００１８】
（７）絶縁被膜を形成する工程は、無酸素状態下で絶縁性組成物を加熱処理する工程を含んでもよい。
【００１９】
この場合、軟磁性体粉末が酸化することが防止される。これにより、圧粉磁心用粉末の絶縁性をより向上させることができる。
【００２０】
（８）第２の発明に係る圧粉磁心は、第１の実施の形態に係る圧粉磁心用粉末の製造方法により製造される複数の圧粉磁心用粉末を圧縮および加熱することにより形成されるものである。
【００２１】
この圧粉磁心は、複数の圧粉磁心用粉末が圧縮および加熱（焼鈍）されることにより形成される。圧粉磁心用粉末は、上記の製造方法により製造されるので、焼鈍しても絶縁性が低下することが防止される。その結果、絶縁性が向上された圧粉磁心を少ない工程で製造することができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、絶縁性が向上された圧粉磁心用粉末を少ない工程で製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本実施の形態に係る圧粉磁心用粉末の製造方法を示すフローチャートである。
【図２】圧粉磁心用粉末の製造工程を示す模式的断面図である。
【図３】本実施の形態に係る圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。
【図４】本実施の形態に係る圧粉磁心の斜視図である。
【図５】実施例１の圧粉磁心の画像を示す写真である。
【図６】比較例１の圧粉磁心の画像を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
（１）圧粉磁心用粉末の製造方法
以下、図面を参照しながら本実施の形態に係る圧粉磁心用粉末の製造方法について説明する。図１は、本実施の形態に係る圧粉磁心用粉末の製造方法を示すフローチャートである。図２は、圧粉磁心用粉末の製造工程を示す模式的断面図である。
【００２５】
まず、図１（ａ）に示すように、軟磁性体粉末１を準備する（ステップＳ１）。図２（ａ）に１つの軟磁性体粉末１が示される。軟磁性体粉末１は、例えば純鉄、ケイ素鋼、パーマロイまたはセンダストからなる粉末を含む。軟磁性体粉末１の粒子径は、例えば２μｍ以上２００μｍ以下である。
【００２６】
次に、絶縁性組成物２ｐを形成し（ステップＳ２）、転動流動被覆装置を用いて、図２（ｂ）に示すように、絶縁性組成物２ｐにより軟磁性体粉末１の表面を被覆する（ステップＳ３）。続いて、絶縁性組成物２ｐを乾燥させる（ステップＳ４）。
【００２７】
その後、密閉式加熱装置中において、軟磁性体粉末１の表面の絶縁性組成物２ｐに、例えば３０分以上２時間以下の加熱処理を行う（ステップＳ５）。これにより、厚みが例えば２０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の絶縁層２が形成される。このようにして、図２（ｃ）に示すように、本実施の形態に係る圧粉磁心用粉末１０が完成する。
【００２８】
上記のステップＳ２において、絶縁性組成物２ｐは、トルエンまたはキシレン等の溶剤にシリコーン樹脂、焼結助剤およびアルカリ金属水酸化物を添加することにより作製される。
【００２９】
シリコーン樹脂としては、例えばＭＱレジン、ＤＴレジン、ＴレジンまたはＤレジンが用いられる。シリコーン樹脂の添加量は、絶縁性組成物の固形分全量に対して（以下の重量％は同様）４０重量％以上７０重量％以下であることが好ましい。シリコーン樹脂の添加量を４０重量％以上にすることにより、絶縁層２の絶縁性を向上させることができる。シリコーン樹脂の添加量を７０重量％以下にすることにより、軟磁性体粉末１の表面に形成される絶縁層２の厚さを容易に均一にすることができる。
【００３０】
焼結助剤は、セルロース誘導体を含む。セルロース誘導体としては、例えばメチルセルロース、エチルセルロースまたはヒドロキシプロピルセルロースが用いられる。セルロース誘導体の添加量は、１０重量％以上４０重量％以下であることが好ましい。セルロース誘導体の添加量を１０重量％以上にすることにより、絶縁層２の絶縁性を向上させることができる。セルロース誘導体の添加量を４０重量％以下にすることにより、軟磁性体粉末１の表面に形成される絶縁層２の厚さを容易に均一にすることができる。
【００３１】
軟磁性体粉末１として純鉄からなる粉末を用いる場合、セルロース誘導体としてエチルセルロースを用いることが好ましい。これにより、軟磁性体粉末１への絶縁層２の密着性を向上させることができる。
【００３２】
アルカリ金属水酸化物としては、例えば水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムが用いられる。アルカリ金属水酸化物の添加量は、０．０１重量％以上０．３重量％以下であることが好ましい。アルカリ金属水酸化物の添加量を０．０１重量％以上にすることにより、絶縁層２の絶縁性を向上させることができる。アルカリ金属水酸化物の添加量を０．３重量％以下にすることにより、軟磁性体粉末１の表面に形成される絶縁層２の厚さを容易に均一にすることができる。
【００３３】
上記のステップＳ５において、加熱処理の温度が４００℃未満である場合、圧粉磁心用粉末１０の絶縁性が低下する。加熱処理の温度が８００℃を超える場合、複数の圧粉磁心用粉末１０が凝集するため、取り扱い性が低下する。したがって、加熱処理の温度は、４００℃以上８００℃以下に設定される。加熱処理の温度は、４００℃以上７００℃以下であることが好ましく、４００℃以上６５０℃以下であることがより好ましい。それにより、圧粉磁心用粉末１０の絶縁性を向上させつつ圧粉磁心用粉末１０の凝集を防止することができる。
【００３４】
また、上記のステップＳ５において、加熱処理は、無酸素状態下で行われることが好ましい。これにより、軟磁性体粉末１が酸化することが防止される。その結果、圧粉磁心用粉末１０の絶縁性をより向上させることができる。本実施の形態において、加熱処理は、アルゴンまたは窒素等の不活性ガス雰囲気下で行われる。
【００３５】
（２）圧粉磁心
図３は、本実施の形態に係る圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。図４は、本実施の形態に係る圧粉磁心の斜視図である。
【００３６】
まず、複数の圧粉磁心用粉末１０を準備する（ステップＳ１１）。次に、任意の温度および圧力で複数の圧粉磁心用粉末１０を圧縮することにより所望の形状に成型する（ステップＳ１２）。その後、所定の温度で所定時間、圧粉磁心用粉末１０を加熱処理（焼鈍）する（ステップＳ１３）。これにより、図４に示すように、本実施の形態に係る圧粉磁心１００が完成する。本実施の形態に係る圧粉磁心１００は円環形状を有する。
【００３７】
（３）効果
本実施の形態に係る圧粉磁心用粉末の製造方法においては、シリコーン樹脂に焼結助剤としてセルロース誘導体を添加することにより絶縁性組成物２ｐが形成される。その後、絶縁性組成物２ｐが４００℃以上８００℃以下で加熱処理される。この場合、軟磁性体粉末１に確実かつ均一に絶縁層２を形成することができる。これにより、圧粉磁心用粉末１０を焼鈍しても絶縁性が低下することが防止される。その結果、絶縁性が向上された圧粉磁心１００を少ない工程で製造することができる。
【００３８】
（４）請求項の各構成要素と実施の形態の各部との対応関係
以下、請求項の各構成要素と実施の形態の各部との対応の例について説明するが、本発明は下記の例に限定されない。
【００３９】
上記実施の形態においては、絶縁性組成物２ｐが絶縁性組成物の例であり、軟磁性体粉末１が軟磁性体粉末の例であり、絶縁層２が絶縁被膜の例であり、圧粉磁心用粉末１０が圧粉磁心用粉末の例であり、圧粉磁心１００が圧粉磁心の例である。
【００４０】
請求項の各構成要素として、請求項に記載されている構成または機能を有する他の種々の要素を用いることもできる。
【００４１】
（５）実施例および比較例
実施例１〜３および比較例１〜３では、上記実施の形態に係る圧粉磁心用粉末の製造方法に基づいて圧粉磁心用粉末を製造した。その後、製造された圧粉磁心用粉末を用いて圧粉磁心を形成した。
【００４２】
実施例１においては、固形分濃度が５％になるように、ＭＱレジン１００重量部、シリコーンゴム（Ｄレジン）１４重量部、焼結助剤であるエチルセルロース６０重量部および水酸化カリウム０．４重量部をトルエンに添加することにより、絶縁性組成物を作製した。
【００４３】
次に、転動流動被覆装置を用いて、絶縁性組成物により粒子径２０〜１００μｍの純鉄粉からなる軟磁性体粉末１の表面を被覆した。続いて、絶縁性組成物を乾燥させた。その後、密閉式加熱装置中において、窒素雰囲気下で、軟磁性体粉末１の表面上の絶縁性組成物に温度４７０℃で１時間加熱処理を行った。このようにして、圧粉磁心用粉末を作製した。
【００４４】
製造された複数の圧粉磁心用粉末を、温度１３０℃および圧力１２ｔ／ｃｍ２で圧縮することにより円板状に成型した。その後、温度６００℃で３０分間、圧粉磁心用粉末を焼鈍することにより、圧粉磁心を形成した。
【００４５】
図５は実施例１の圧粉磁心の画像を示す写真である。図５（ａ）は、実施例１の圧粉磁心の全体の画像を示す。図５（ｂ）は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により倍率５００倍で撮影された実施例１の圧粉磁心の表面の画像を示す。図５（ｃ）は、ＳＥＭにより倍率２５００倍で撮影された実施例１の圧粉磁心の表面の画像を示す。
【００４６】
実施例２においては、絶縁性組成物の加熱処理の温度が６００℃である点を除いて、実施例１と同様の方法で圧粉磁心用粉末および圧粉磁心を作製した。
【００４７】
実施例３においては、焼結助剤としてエチルセルロース６０重量部に代えてヒドロキシプロピルセルロース６０重量部をトルエンに添加した点および絶縁性組成物の加熱処理の温度が７００℃である点を除いて、実施例１と同様の方法で圧粉磁心用粉末および圧粉磁心を作製した。
【００４８】
比較例１においては、絶縁性組成物の加熱処理の温度が３５０℃である点を除いて、実施例１と同様の方法で圧粉磁心用粉末および圧粉磁心を作製した。
【００４９】
図６は比較例１の圧粉磁心の画像を示す写真である。図６（ａ）は、比較例１の圧粉磁心の全体の画像を示す。図６（ｂ）は、ＳＥＭにより倍率５００倍で撮影された比較例１の圧粉磁心の表面の画像を示す。図６（ｃ）は、ＳＥＭにより倍率２５００倍で撮影された比較例１の圧粉磁心の表面の画像を示す。
【００５０】
比較例２においては、絶縁性組成物の加熱処理の温度が８５０℃である点を除いて、実施例１と同様の方法で圧粉磁心用粉末および圧粉磁心を作製した。
【００５１】
比較例３においては、焼結助剤をトルエンに添加しない点を除いて、実施例１と同様の方法で圧粉磁心用粉末および圧粉磁心を作製した。
【００５２】
実施例１〜３および比較例１〜３の圧粉磁心の密度（寸法密度）を寸法測定および重量測定の結果から算出した。また、実施例１〜３および比較例１〜３の圧粉磁心の抵抗を４端子法（デジタルマルチメータ）により測定した。圧粉磁心の密度および抵抗の測定結果を表１に示す。
【００５３】
【表１】
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【００５４】
表１に示すように、実施例１の圧粉磁心の密度および抵抗は、それぞれ７．６６ｇ／ｃｍ３および５１０００ｍΩとなった。実施例２の圧粉磁心の密度および抵抗は、それぞれ７．６８ｇ／ｃｍ３および１６４００ｍΩとなった。実施例３の圧粉磁心の密度および抵抗は、それぞれ７．５０ｇ／ｃｍ３および４４０００ｍΩとなった。
【００５５】
比較例１の圧粉磁心の密度および抵抗は、それぞれ７．６６ｇ／ｃｍ３および１１５ｍΩとなった。比較例２の圧粉磁心においては、複数の圧粉磁心用粉末が凝集したため、密度および抵抗は評価されなかった。比較例３の圧粉磁心の密度および抵抗は、それぞれ７．６８ｇ／ｃｍ３および３５ｍΩとなった。
【００５６】
実施例１〜３と比較例１〜３との比較結果から、シリコーン樹脂に焼結助剤としてセルロース誘導体を添加し、４００℃以上８００℃以下で加熱処理することにより、焼鈍後も圧粉磁心の絶縁性の低下を防止することができることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明は、トランス、モータ、発電機、スピーカ、誘導加熱器またはアクチュエータ等の電磁気を利用した種々の機器に有効に利用することができる。
【符号の説明】
【００５８】
１  軟磁性体粉末
２ｐ  絶縁性組成物
２  絶縁層
１０  圧粉磁心用粉末
１００  圧粉磁心
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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