(57)【要約】      （修正有）【課題】スパッタリングターゲット又はバッキングプレート及びこれらの洗浄方法に関し、セラミックスターゲット、金属製（メタル）ターゲットなどのスパッタリング時のパーティクル発生の原因となる異常放電を抑制することができるスパッタリングターゲット又はバッキングプレート及びこれらの洗浄方法を提供する。【解決手段】表面の異物又は突起物が存在するスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの表面に氷の粒子を含有する洗浄液を吹き付け、該ターゲット又はバッキングプレートの表面の異物又は突起物を除去する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面の異物又は突起物が存在するスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの表面に氷の粒子を含有する洗浄液を吹き付け、該ターゲット又はバッキングプレートの表面の異物又は突起物を除去したスパッタリングターゲット又はバッキングプレート。
【請求項２】
表面をブラスト処理したスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの表面に、氷の粒子を含有する洗浄液を吹き付け、該ターゲット又はバッキングプレートの表面に付着又は突き刺さったブラスト材を除去したスパッタリングターゲット又はバッキングプレート。
【請求項３】
スパッタリングターゲット又はバッキングプレートの７０μｍ×９０μｍの面積に存在するブラスト粒子の個数が、長径１０〜２０μｍのものが２個以下、長径１〜１０μｍのものが１０個以下であることを特徴とする請求項２記載のスパッタリングターゲット又はバッキングプレート。
【請求項４】
ブラスト材がアルミナ粒子であることを特徴とする請求項２〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット又はバッキングプレート。
【請求項５】
表面の異物又は突起物が存在するスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの表面に氷の粒子を含有する洗浄液を吹き付け、該ターゲット又はバッキングプレートの表面の異物又は突起物を除去することを特徴とするスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの洗浄方法。
【請求項６】
表面をブラスト処理したスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの表面に、氷の粒子を含有する洗浄液を吹き付け、該ターゲット又はバッキングプレート表面に付着又は突き刺さったブラスト材を除去することを特徴とするスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの洗浄方法。
【請求項７】
ブラスト材によりスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの表面をブラスト処理し、次にブラスト後の表面に氷の粒子を含有する洗浄液を吹き付け、ターゲット表面に付着又は突き刺さったブラスト材を除去することにより、請求項２〜５のいずれか一項のスパッタリングターゲットを得ることを特徴とするスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの洗浄方法。
【請求項８】
アルミナ粒子を用いてブラスト処理することを特徴とする請求項５〜７のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの洗浄方法。
【請求項９】
氷の粒子が洗浄液の８０ｖｏｌ％以上を占めることを特徴とする請求項５〜８のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの洗浄方法。
【請求項１０】
吹き付け時の氷の粒子の平均径が１〜３０μｍであることを特徴とする請求項５〜９のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングターゲット又はバッキングプレート及びこれらの洗浄方法に関し、セラミックスターゲット、金属製（メタル）ターゲットなどのスパッタリング時のパーティクル発生の原因となる異常放電を抑制することができるスパッタリングターゲット又はバッキングプレート及びこれらの洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
スパッタリング装置には様々な方式のものがあるが、例えば磁気記録膜の成膜では、生産性の高さからＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタリング装置が広く用いられている。スパッタリング法とは、正の電極となる基板と負の電極となるターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下で、該基板とターゲット間に高電圧を印加して電場を発生させるものである。
【０００３】
この時、不活性ガスが電離し、電子と陽イオンからなるプラズマが形成されるが、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）の表面に衝突するとターゲットを構成する原子が叩き出されるが、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成される。このような一連の動作により、ターゲットを構成する材料が基板上に成膜されるという原理を用いたものである。
【０００４】
このようなスパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法で作製するかは、ターゲットの種類と要求される特性によって任意に選択する。例えば、垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層に使用される、強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなるスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。これは無機物粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があるため、溶解法では作製することが困難だからである。
【０００５】
粉末冶金で製造するターゲットの代表例は、磁気記録媒体の薄膜を形成するために作製される磁性材ターゲット、セラミックスターゲットである。
一般に、磁気記録媒体の作製はスパッタリング法により記録膜等の薄膜が形成されるが、スパッタリング中にパーティクル発生がほとんど起こらないことが要求される。主なパーティクル発生原因は、ターゲット素材内の欠陥、ターゲット表面上の再堆積膜のはがれ、異常放電やそれらの組み合わせである。
【０００６】
成膜操作中にこれらのパーティクルが発生すると記録面に読み書きできないスポットを形成し、問題である。ターゲット表面上の再堆積膜のはがれ問題を解決するために、ターゲットの中で再堆積する部分の表面粗さを大きくすることで膜応力を緩和する対策が一般的にとられている。
【０００７】
表面粗さを大きくする手段として、アルミナなどの酸化物粒を用いたブラスト処理（サンドブラスト等）が多く利用されている。
しかし、サンドブラストはアルミナなどのブラスト材がターゲット表面に突き刺さりながら表面を破壊し粗らしていく工程であるため、突き刺さったままのブラスト材が、ある確率で残留する問題がある。
【０００８】
一度突き刺さったブラスト材は、一般的な超音波洗浄などでは除去しきれないという問題があった。このため、ブラストを施す部分は、あまりスパッタリングされずに、むしろ再堆積膜が付着し残留したブラスト材が存在していても、パーティクル源にはならないという考え方で、残留したままの状態にすることが通例であった。
【０００９】
しかし、実際にはブラストを施した部分も、一部はスパッタリングされることがあり、特にブラスト材がアルミナなどの絶縁体である場合、そこがスパッタリングされると、アーキングなどの異常放電を引き起こすことでパーティクル発生原因となった。こういった問題を解決できないまま、磁気記録媒体の成膜を行っているのが現状である。
【００１０】
先行技術を見ると、下記特許文献１には、ターゲット本体の非エロージョン面をブラスト処理し、その後超音波洗浄し、さらにエッチングした後に、ジェット洗浄し、再度超音波洗浄することが記載されている。また、下記特許文献２には、バッキングプレートをブラスト処理し、その後突き刺さったブラスト材を超音波洗浄し、さらにエッチングした後に、再度超音波洗浄することが記載されている。
【００１１】
下記特許文献３には、ブラスト処理したターゲットを３時間以上水に浸漬し、さらに水を噴射して除去することが記載されている。下記特許文献４には、研磨加工による研磨材に起因する問題を解消するために、研磨材をターゲットの少なくとも１成分を用いて汚染を防止することが記載されている。
【００１２】
下記特許文献５には、被処理材を水に浸漬し、超音波をかけながらブラスト処理することが記載されている。下記特許文献６には、第１のブラスト処理、その後に第２のブラスト処理を行う際に、第２のブラスト処理材の粒径を第１のそれよりも小さいものを使用することが記載されている。
しかしながら、これらの文献を見ると、ブラスト処理、超音波洗浄、水洗の組合せに工夫をしているが、いずれも従来技術の延長線上の改良に過ぎず、特に突き刺さったブラスト材を除去する効果は期待できない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２００９−１９１３２３号公報
【特許文献２】特開２００９−１９１３２４号公報
【特許文献３】特開２００７−１２６７３６号公報
【特許文献４】特開２０００−３１３９５５号公報
【特許文献５】特開２００３−３７０９６号公報
【特許文献６】特許４０８１８４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
一般に、ブラスト処理が必要とされるような、ターゲット材又はバッキングプレートにおいて、ターゲットに残留するブラスト材又は突き刺さったブラスト材を効果的に除去すると共に、新たな残留物が無い洗浄方法及びそれにより得たターゲット又はバッキングプレートを提供し、スパッタリングターゲット又はバッキングプレートの異常放電が原因で生ずるスパッタリング中のパーティクル発生を減少させることを課題とする。さらに、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットの製造に際して、斬新な洗浄を施すことで表面にブラスト材の残留がなく、異常放電を抑制し、安定した成膜を可能にする有効な方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
このような知見に基づき、本発明は、以下の発明を提供するものである。
１）表面の異物又は突起物が存在するスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの表面に氷の粒子を含有する洗浄液を吹き付け、該ターゲット又はバッキングプレートの表面の異物又は突起物を除去したスパッタリングターゲット又はバッキングプレート。
【００１６】
２）表面をブラスト処理したスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの表面に、氷の粒子を含有する洗浄液を吹き付け、該ターゲット又はバッキングプレートの表面に付着又は突き刺さったブラスト材を除去したスパッタリングターゲット又はバッキングプレート。
【００１７】
３）スパッタリングターゲット又はバッキングプレートの７０μｍ×９０μｍの面積に存在するブラスト粒子の個数が、長径１０〜２０μｍのものが２個以下、長径１〜１０μｍのものが１０個以下であることを特徴とする上記２）記載のスパッタリングターゲット又はバッキングプレート。
４）ブラスト材がアルミナ粒子であることを特徴とする上記２）〜３）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット又はバッキングプレート。
【００１８】
５）表面の異物又は突起物が存在するスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの表面に氷の粒子を含有する洗浄液を吹き付け、該ターゲット又はバッキングプレートの表面の異物又は突起物を除去することを特徴とするスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの洗浄方法。
【００１９】
６）表面をブラスト処理したスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの表面に、氷の粒子を含有する洗浄液を吹き付け、該ターゲット又はバッキングプレート表面に付着又は突き刺さったブラスト材を除去することを特徴とするスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの洗浄方法。
【００２０】
７）ブラスト材によりスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの表面をブラスト処理し、次にブラスト後の表面に氷の粒子を含有する洗浄液を吹き付け、ターゲット表面に付着又は突き刺さったブラスト材を除去することにより、上記２）〜５）のいずれか一項のスパッタリングターゲットを得ることを特徴とするスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの洗浄方法。
８）アルミナ粒子を用いてブラスト処理することを特徴とする上記５）〜７）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの洗浄方法。
【００２１】
９）氷の粒子が洗浄液の８０ｖｏｌ％以上を占めることを特徴とする上記５）〜８）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの洗浄方法。
１０）吹き付け時の氷の粒子の平均径が１〜３０μｍであることを特徴とする上記５）〜９）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット又はバッキングプレートの洗浄方法。
【発明の効果】
【００２２】
このように調整した本発明のスパッタリングターゲット又はバッキングプレートは、特にブラスト処理が必要とされるような、ターゲット材又はバッキングプレートにおいて、ターゲット又はバッキングプレートに残留するブラスト材又は突き刺さったブラスト材を効果的に除去すると共に、新たな残留物が無い洗浄方法及びそれにより得たターゲット又はバッキングプレートを提供する。
【００２３】
これにより、スパッタリングターゲット又はバッキングプレートの異常放電が原因で生ずるスパッタリング中のパーティクル発生を減少させることができる優れた効果を有する。これによって、バーンイン時間を短縮し、歩留まり向上によるコスト改善効果を得ることができるという優れた効果を有する。
【００２４】
さらに、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットの製造に際して、斬新な洗浄を施すことで表面にブラスト材の残留がなく、異常放電を抑制し、安定した成膜を可能にする有効な方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】ブラスト材によりターゲット表面をブラスト処理し、次にブラスト後の表面に氷の粒子を含有する洗浄液を吹き付ける工程において、ターゲットの洗浄前のＳＥ画像、同洗浄前のＡｌ面分析、同洗浄後のＳＥ画像、同洗浄後のＡｌ面分析の結果を示す図（画像）である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
本願発明は、ブラスト材によりターゲット表面をブラスト処理し、次にブラスト後の表面に氷の粒子を含有する過冷却状態の洗浄液を吹き付け（噴射し）、ターゲット表面に付着又は突き刺さったブラスト材を除去することを特徴とする。これは、単に水を噴射して異物を除去する方法又は超音波を用いて異物を除去する方法とは格段の差異があり、異物の除去に極めて有効である。
この場合、氷の粒子は、吹き付け（噴射）後、常温では溶解して水になるので、その後ターゲットに突き刺さることもなく、消失する。
【００２７】
通常、異常放電が問題となるのは、主としてスパッタリングターゲットの表面であるが、バッキングプレートの縁部（側縁部）又はバッキングプレートがターゲットよりも大きい場合には、その外周面からも、異常放電が起こる場合がある。このような場合には、洗浄をターゲット面だけではなく、バッキングプレートの一部又は必要に応じて全面を洗浄することが必要となる。したがって、本願発明は、ターゲット又はバッキングプレートが対象となるが、以下では、代表的にターゲットで説明する。
【００２８】
前記、氷粒子を含んだ過冷却水はターゲット表面に衝突した衝撃で氷の塊となる。ターゲット表面に付着又は突き刺さったブラスト材に衝突した場合は、ブラスト材を取り囲む氷となり、噴射を継続すれば氷の大きさが成長していく。
特に、突起物には氷が付き易くなる傾向がある。一定の大きさになったところで、噴射による風圧で氷の塊がターゲット表面からはがれ飛ぶが、この際、ブラスト材を取り囲んだまま吹き飛ぶので、異物の除去に極めて有効である。氷は融解して水になるので、残留することもない。これらが本願発明の大きな特徴点の一つである。
【００２９】
氷の粒子のサイズは、洗浄液の８０ｖｏｌ％以上を占めることが望ましい。これは、ターゲット上に残留するブラスト材との衝突の機会を増やすために有効である。また、吹き付け時の氷の粒子の平均径が１〜３０μｍであることが望ましい。これもターゲット上に残留するブラスト材を除去するための有効サイズである。しかし、これらはブラスト材の残留量、ターゲットの表面状態で任意に選定できるものであり、上記に制限することを意味するものではない。
【００３０】
ブラスト材によりターゲット表面をブラスト処理し、さらに該ブラスト後の表面に氷の粒子を含有する洗浄液を吹き付けたターゲットであり、該ターゲット表面に前記ブラスト材が存在しないスパッタリングターゲットを得ることができる。
通常、ターゲット表面上に残存するブラスト材等の不純物は、ＥＰＭＡ観察によって行うが、ターゲットの洗浄前のＳＥ画像、同洗浄前のＡｌ面分析、同洗浄後のＳＥ画像、同洗浄後のＡｌ面分析を行うことによって、その存在量を確認することができる。本願発明のブラスト材等の残留は、これらによって確認したものである。
【００３１】
少なくとも、前記ターゲットの７０μｍ×９０μｍの面積に存在するブラスト粒子の個数が、長径１０〜２０μｍのものを２個以下、長径１〜１０μｍのものを１０個以下を達成することができる。通常、ブラスト材にはアルミナ粒子を使用するが、他のブラスト材でも同様な効果を得ることができる。
また、本願発明のターゲットの洗浄方法は、粉末冶金法により得られた焼結体ターゲット又は溶解鋳造して得られた溶製ターゲットのいずれにも適用できる。特に、ブラスト処理したターゲットに有効である。
【００３２】
本発明の洗浄方法を、磁性材ターゲットに適用した例を説明する。強磁性材スパッタリングターゲットとしては、例えばＣｏ合金系、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金系、Ｆｅ−Ｐｔ合金系など、特にＣｏ合金に適用できる。Ｃｏ合金系としては、Ｃｒが０ｍｏｌ％を超え５０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが０ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残部がＣｏ及び不可避的不純物からなる強磁性スパッタリングターゲットとすることができる。
【００３３】
上記に、ブラスト処理を行う代表例として磁性材ターゲットを挙げたが、スパッタリングターゲットに付着した異物又は突起物がある場合には、磁性材ターゲットに限定されず、他の材料のスパッタリングターゲットに適用できることは言うまでもない。したがって、メタルターゲットやセラミックスターゲットにも適応できる。また、ターゲットに限らず、バッキングプレートにブラスト処理を行った場合にも、同様に適応できる。本願発明は、これらの適用を包含するものである。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
【００３５】
（実施例１）
金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末を、酸化物粉末として、平均粒径０．７μｍの球形ＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。組成は、次の通りである。
組成：Ｃｏ−５Ｐｔ−１２Ｃｒ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
【００３６】
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のタングステン合金ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
【００３７】
次に、このターゲットの外周から２０ｍｍの内側の範囲を、アルミナ砥粒でサンドブラスト処理を施したのち、裏面と側面を除く、全ての表面を、吹き付け時の氷の粒子の平均径が１〜２０μｍである氷水を、４００ｍ／ｓｅｃの速度で吹き付けて洗浄し、最後に純水による超音波洗浄を行った。ブラスト部分をＥＰＭＡで観察したところ、アルミニウムは検出されなかった。
【００３８】
図１の左から順に、ターゲットの洗浄前のＳＥ画像、同洗浄前のＡｌ面分析、同洗浄後のＳＥ画像、同洗浄後のＡｌ面分析の結果を示す。このように、洗浄前では異物（アルミナ等の粒子：円で囲んだ部分）が存在するが、洗浄後では、異物の存在が全く観察されなかった。
【００３９】
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１．２ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。
そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は２．４個であり、極めて少なかった。
【００４０】
（比較例１）
吹き付け時の氷の粒子の平均径が１〜２０ｍｍである氷水を、４００ｍ／ｓｅｃの速度で吹き付けて洗浄するという工程を除き、実施例１と同一の条件で、ターゲットを作製した。そして、ブラスト部分をＥＰＭＡで観察したところ、アルミニウムが検出された。７０μｍ×９０μｍの面積での観察を任意の４視野行い、平均で長径１０〜２０μｍのブラスト材が６個、長径１〜１０μｍのブラスト材が４０個残留していることが確認された。
なお、この結果については、図には示していないが、図１のターゲットの洗浄前のＳＥ画像、同洗浄前のＡｌ面分析と同様の観察結果であった。
【００４１】
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１．２ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。
そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は２３．０個と増加し、実施例１に比較して、極めて多くなった。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明は、特にブラスト処理が必要とされるような、ターゲット材又はバッキングプレートにおいて、ターゲット又はバッキングプレートに残留するブラスト材又は突き刺さったブラスト材を効果的に除去すると共に、新たな残留物が無い洗浄方法及びそれにより得たターゲット又はバッキングプレートを提供する。従って本発明のターゲットを使用すれば、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られる。さらに、酸化物の異常放電を抑制し、異常放電が原因となるスパッタリング中のパーティクル発生を減少させ、歩留まり向上によるコスト改善効果を得ることができるという優れた効果を有するので、スパッタリングターゲット又はバッキングプレート、さらに磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。
【図１】
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