(57)【要約】【課題】本発明は、容易に安定して大型の成形体を得ることができる方法を提供することを目的とする。【解決手段】本発明の成形体の製造方法は、冷間静水圧成形方法を用いた成形体の製造方法であって、軟質材からなる成形型において、形成された成形型の内部空間を分割する、少なくとも1枚以上の間仕切り型を有し、概間仕切り型によって仕切られた内部空間内に成形用粉体を充填し、これを冷間静水圧成形装置の圧力容器内に入れ、概成形用粉体を等方加圧して成形体を得ることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
冷間静水圧成形方法を用いた成形体の製造方法であって、軟質材からなる成形型において、形成された成形型の内部空間を分割する、少なくとも1枚以上の間仕切り型を有し、概間仕切り型によって仕切られた内部空間内に成形用粉体を充填し、これを冷間静水圧成形装置の圧力容器内に入れ、概成形用粉体を等方加圧して成形体を得ることを特徴とする冷間静水圧成形方法を用いた成形体の製造方法。
【請求項２】
間仕切り型のショアーＡ硬度が４０以下である請求項１に記載の冷間静水圧成形方法を用いた成形体の製造方法。
【請求項３】
間仕切り型の厚みが、２〜１０ｍｍである請求項１または２に記載の冷間静水圧成形方法を用いた成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、静水圧を使用してセラミックス等の粉体を等方加圧して成形体を得る成型方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、セラミックス材からなる工業用部材は、大型で複雑形状化へと移行している。セラミックス等を用いて構造部材を製造する場合、原料粉末に１０００kgf/cm2以上の圧力をかけニアネットシェープ成形（限りなく最終製品に近い形状に固化）後、焼結し、所望する製品形状を省工程で作製する試みが行われ、先ず第一に、大型で均一な高密度の成形体を得る必要がある。
【０００３】
一般的に高密度の成形体を得る成形方法としては、金型プレス成型法や冷間静水圧成形法（特許文献１，２）などがある。
【０００４】
金型プレス成形法では所望する製品の形状が、例えば単純な円柱形状で、アスペクト比（直径に対する円柱の長さの比）が１以上のものを成形する場合に、加圧面に加えられた圧力を成形体内部へ伝播させ粉末成形体を作製するため、金属性の成形型に原料粉末を数回に分けて入れ、順次、加圧する多段アクション法に頼らざるを得なかった。この場合は、作業が煩雑になることや成形型に入る原料粉末の量が成形初期と後期で異なることがあり、成形体の密度が不均一となりやすい問題がある。さらには、例えば直径３００ｍｍの成形体を得る場合、７００トン以上のプレス機と加圧力に耐える十分な強度と構造の専用金属製成形型が必要であり、かかる費用が高価になる問題がある。
【０００５】
一方、冷間静水圧成形法では、原料粉末に成形圧力の伝播媒体である水等が浸透することがないような軟質成形型が使用される。軟質成形型は、圧力伝達媒体中であらゆる方向から加圧されることにより内部に充填した原料粉末と共に圧縮され、軟質成形型内壁のおおよその形状が成形体に付与される。静水圧で等方加圧することから金型プレス成形法に比べ大型で均一な密度分布を持つ粉末成形体を得やすく、そのサイズは軟質成形型のサイズに依存し、圧力容器寸法内の大きさで自由にかつ安価に得られるため一般的に用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−１９３７９７号公報
【特許文献２】特開２００３−２６６１９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、これら従来の冷間静水圧成形方法（特許文献１）における一つの成形型の成形用粉体充填部は一気室からなり、得られる成形体は１個のみであった。そのため、複数個の成形体が必要な場合には、成形型を必要個数分用意し同時に成型処理したり、一つの成形型で複数回成形処理するかのどちらかによらなければならず、成形コストが高いものとなってしまう問題があった。
【０００８】
ここで、特許文献２では、剛体からなる板体を間に挟むことで、複数個の成形体を同時に得る方法が記載されている。しかしながら、この方法では、成形用粉体を充填する内部空間を形成する他の成形型自体も剛体とするために、圧縮成形の方向が一軸方向に限定されてしまい、前述のアスペクト比が１以上となるような、大型の成形体を得ることが困難であるという問題があった。
【０００９】
本発明はこれらの問題を解決し、容易に安定して大型の成形体を得ることができる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するために本発明の成形体の製造方法は、冷間静水圧成形方法を用いた成形体の製造方法であって、軟質材からなる成形型において、形成された成形型の内部空間を分割する、少なくとも1枚以上の間仕切り型を有し、概間仕切り型によって仕切られた内部空間内に成形用粉体を充填し、これを冷間静水圧成形装置の圧力容器内に入れ、概成形用粉体を等方加圧して成形体を得ることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の成形体の製造方法の好ましい態様としては、前記記載の成形型において、間仕切り用成形型のショアーＡ硬度が４０以下である。
【００１２】
また、本発明の成型体の製造方法の好ましい態様としては、前記記載の成形型において、間仕切り用成形型の厚みが、２〜１０ｍｍ以下である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の製造方法によると、容易に安定して大型の成形体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の冷間静水圧成形方法の説明に供せられる成形型の横断面概略図
【図２】本発明の冷間静水圧成形方法の説明に供せられる圧力容器の横断面概略図
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。図１は本発明の実施の形態による冷間静水圧成形方法の説明に供せられる成形型の横断面概略図である。
【００１６】
冷間静水圧成形方法とは、例えば、円筒状等の圧力容器に水等の液体を注入し、この液体内に成形用粉体を袋状等のゴム等の軟質材からなる成形用型に封入して浸漬させ、成形用型の外部に液圧をかけることにより、成形用粉体を等方加圧し成形体を得る方法である。
【００１７】
本発明では、天然ゴムやニトリルゴム等の軟質材からなる分割可能な成形用型枠である下フタ型２、筒型３で囲まれた内部空間に、原料粉末、例えば、ジルコニアセラミックス粉末等の成形用粉体５を一定量充填し、間仕切り型４を挿入したのち残りの成形用粉体５を充填し、上フタ型１で封をし、各接合部にシーリング処理をする。これを、図２に示した、圧力容器８としての水槽中に入れ、水圧を加えて成形用型枠の外部から、１０００kgf/ｃｍ2の水圧を加え等方加圧する事により、成形用粉体５を圧縮し成形体６を得る。
【００１８】
この方法によって、従来の冷間静水圧成形方法である間仕切り型の無い成形体を得る方法に比べて、一度に複数の成形体を得ることが出来る。
【００１９】
即ち、本発明の実施の形態による成形体６は、上フタ型１及び下フタ型２の間に少なくとも一枚の板体である間仕切り型４を設け、各間仕切り型の間に成形用粉体５を充填して、等方加圧することによって、一回の成形処理で一つの成形型から、複数個を同時に得るものである。さらに、各層の成形用粉体の充填量を変えることにより、厚さの異なる成形体を一度に成形することも可能である。
【００２０】
ここで、間仕切り型の材質が、金属等からなる剛体の場合、水圧が加えられ成形用型枠の外部から圧力が伝播する際に、成形型枠である筒３との接部において、軟質材からなる筒３が圧縮変形するのに対し、間仕切り型４は座屈変形するために、充填された成形用粉体５の圧縮変形に異方性が生じ、得られる成形体６に割れが発生する場合がある。更には、成形型枠である筒型３自体に間仕切り型４が食い込み、破損させる場合がある。そのため、前記間仕切り型の材質は、他の成形型枠と同様に軟質材とするものである。
【００２１】
軟質材とは、冷水圧成形方法の加圧時に圧縮変型するものである。また、加圧時に収縮し、放圧時に元の形状に戻りやすい、変形性と形状記憶性が高く、かつ変形が繰り返されても破損しにくいものであることが好ましい。天然ゴムやシリコンゴム、ブタジエンゴム等が例示される。
【００２２】
前記間仕切り型に関して、更に詳細に説明をする。
【００２３】
間仕切り型は上記軟質材であれば特に限定されないが、その硬度は小さい程、成形用型枠の外部から圧力が伝播する際の圧縮変形性も良好となり、得られる成形体６も密度変化の少ない均質で高強度のものが得られる。間仕切り用成形型のショアーＡ硬度が４０より大きい場合、成形型の圧縮変形性が低く追従できなくなる場合があり、部分的な屈曲が間仕切り型に発現する場合がある。得られる成形体表面は、間仕切り型の形状を転写されるために、同様の部分的な凹凸が生じる場合があり、更には同箇所から割れる場合がある。そのため、前記間仕切り型のショアーＡ硬度は４０以下が好ましい。さらに、３０以下が好ましく、２０以下がより好ましい。
【００２４】
前記間仕切り型の厚みも同様の性状をもち、厚みが小さい程、間仕切り型４の圧縮変形性も良好となる。しかしながら、成形型枠へ間仕切り型を挿入する際に、傾けたり歪み易くなるため、充填した成形用粉体上に位置させる際、凹凸が生じ、均一な形状の成形体６が得られなくなる場合がある。そのため、一定量の形状保持性を持つ厚み範囲が好ましい。間仕切り用成形型の厚みが２ｍｍより小さい場合、圧縮変形性は高くなるが、形状保持性が低くなるため、上述の問題を生じ、得られる成形体の表面にうねりを生じさせる場合がある。一方、１０ｍｍより大きい場合、形状保持性は高くなるが、圧縮変形性が低くなるため、間仕切り型の外周部に位置する成形体の外周角部分が割れる場合がある。そのため、間仕切り型の厚みは２〜１０ｍｍの範囲が好ましい。
【００２５】
成形体用粉末としては、冷間静水圧成形方法による成形が可能なものであればよく、正方晶系ジルコニア、アルミナ、窒化珪素、炭化珪素等のセラミックス粉末、あるいはこれら２種類以上を含む複合セラミックス粉末が例示される。
【実施例】
【００２６】
以下、実施例により本発明を詳細に説明する。実施例の測定、評価は以下のように行った。
【００２７】
（１）成形体表面のうねり
成形用粉体充填部が円柱状である成形用型枠内において、高さ方向中間位置に間仕切り型を介する構成とした成形型から成形体を得る際、得られる成形体の間仕切り型に接する面における面内の高さを測定し、次式により求めた平均値を求めた。
（最大高さ）−（最小高さ）
（２）成形体の割れ
成形体表面を観察して割れの発生した個数を確認した。サンプル数は１０個とし、１０個中割れたサンプルがないときは「優秀」、１０個中８個以上割れが無いときは「良好」、１０個中３個以上割れがあったときは「可」として評価した。
【００２８】
（３）焼結体の相対密度
焼結体の実測密度を理論密度で除して、それを百分率で表した値を相対密度とした。ここでセラミックス焼結体の実測密度は、アルキメデス法により測定した。またセラミックス焼結体の理論密度は、以下の値を用いた。ジルコニアセラミックス：６．０９g/cm2
（４）間仕切り型の硬度（ショアーＡ硬度）
間仕切り型の硬度は、ＪＩＳ  Ｋ６２５３（２００６）に規定された、デュロメータ硬さ試験方法に従い測定した。装置はタイプＡデュロメータ硬度計を用いた。測定は６０ｍｍ×６０ｍｍ×１０ｍｍの試験片を作成し、接触時間を３秒として５回測定し、中心値を求めた。
【００２９】
（実施例１）
平均粒径６０μmのジルコニア粉末を、成形用粉体充填部の寸法が、直径φ６００ｍｍ、高さ５００ｍｍの円柱状成形用型枠（天然ゴム製、厚み１０ｍｍ、硬度Ａ４０）内に充填し、高さ方向中間の２５０ｍｍ位置に、表１の実施例１に示す条件とした間仕切り型を介する構成とした成形型を、冷間静水圧成形装置により、１０００kgf/cm2の圧力で等方加圧成形をし、得られた成形体の割れの有無を確認した。その後、成形体から直径φ３０ｍｍ、高さ３０ｍｍの円柱を切り出し、電気炉で６００℃まで２５℃/時間で昇温後、さらに昇温し１４００℃で３時間焼結し得られた焼結体の密度を測定した。結果は表１に示す通り、うねり量は３ｍｍで、成形体に割れは生じず「優秀」、焼結体の相対密度は９９．３％であった。
【００３０】
（実施例２）
表１の実施例２に示す条件とした以外は実施例１と同様にして作成し、評価を行った。結果は表１に示す通り、うねり量は５ｍｍで、成形体の１０個中８個に割れは生じず「良好」、焼結体の相対密度は９９．２％であった。
【００３１】
（実施例３）
表１の実施例３に示す条件とした以外は実施例１と同様にして作成し、評価を行った。結果は表１に示す通り、うねり量は３ｍｍで、成形体に割れは生じず「優秀」、焼結体の相対密度は９９．２％であった。
【００３２】
（実施例４）
表１の実施例４に示す条件とした以外は実施例１と同様にして作成し、評価を行った。結果は表１に示す通り、うねり量は４ｍｍで、成形体の１０個中９個に割れは生じず「良好」、焼結体の相対密度は９９．３％であった。
【００３３】
（実施例５）
表１の実施例５に示す条件とした以外は実施例１と同様にして作成し、評価を行った。結果は表１に示す通り、うねり量は４ｍｍで、成形体の１０個中９個に割れは生じず「良好」、焼結体の相対密度は９９．３％であった。
【００３４】
（実施例６）
表１の実施例６に示す条件とした以外は実施例１と同様にして作成し、評価を行った。結果は表１に示す通り、うねり量は５ｍｍで、成形体の１０個中８個に割れは生じず「良好」、焼結体の相対密度は９９．２％であった。
【００３５】
【表１】
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【００３６】
（比較例１）
間仕切り型をSUS304材からなる剛体にした以外は、実施例１と同様にして作成し、評価を行った。結果は表２に示す通りである。しかし、成形時に間仕切り型が筒型を破損させ、圧力伝播媒体である水が成形型内に入り、正常な圧粉体が得られなかったため、圧粉体のうねり、割れ、焼結体密度測定が出来なかった。
【００３７】
【表２】
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【符号の説明】
【００３８】
１  上フタ型
２  下フタ型
３  筒型
４  間仕切り型
５  成形用粉体
６  成形体
７  水
８  加圧容器
【図１】
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【図２】
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