(57)【要約】【課題】引上に伴って輻射シールドの開口径を制御し、結晶の有転位化を抑制すると共に引上速度を向上させる。【解決手段】上下に開口を有する円筒状に形成されると共に、シリコン単結晶Ｃを包囲するようにルツボ３内のシリコン溶融液Ｍの上方に配置される輻射シールド７と、前記輻射シールドの下部開口７ｃに対し係着可能に設けられた円環状の分離インナー部材１２と、前記分離インナー部材を前記輻射シールドの下部開口に対して昇降移動させる昇降手段１４とを備え、前記昇降手段により下降移動された前記分離インナー部材が前記輻射シールドの下部開口に係着することにより、前記輻射シールドの下部開口径が縮小される。【選択図】図１
2013199387.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボ内のシリコン溶融液に対し磁場を印加すると共に、チョクラルスキー法により前記シリコン溶融液からシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上装置であって、
上下に開口を有する円筒状に形成されると共に、前記シリコン単結晶を包囲するように前記ルツボ内のシリコン溶融液の上方に配置される輻射シールドと、前記輻射シールドの下部開口に対し係着可能に設けられた円環状の分離インナー部材と、前記分離インナー部材を前記輻射シールドの下部開口に対して昇降移動させる昇降手段とを備え、
前記昇降手段により下降移動された前記分離インナー部材が前記輻射シールドの下部開口に係着することにより、前記輻射シールドの下部開口径が縮小されることを特徴とする単結晶引上装置。
【請求項２】
前記円環状の輻射シールドの下部開口は、その端面が、所定の厚さ寸法を有する共に、径方向に相対向するように形成され、
前記シリコン単結晶の直径をΦｃｒｙとすると、
前記分離インナー部材の直径Φ１と、前記輻射シールドの下部開口の下端側直径Φ２と、上端側直径Φ３とは、それぞれ式（１）〜（３）により規定されることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
Φ１＝Φｃｒｙ＋１０〜１００ｍｍ・・・（１）
Φ２＝Φ１＋１０〜１００ｍｍ・・・（２）
Φ３＝Φ２＋１０〜１００ｍｍ・・・（３）
【請求項３】
ルツボ内にシリコン溶融液が形成されると共に前記シリコン溶融液に対し磁場が印加され、前記シリコン溶融液の上方においてシリコン単結晶を包囲するように上下に開口を有する円筒状の輻射シールドが配置され、チョクラルスキー法により前記シリコン溶融液からシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、
前記輻射シールドの下部開口に対し係着可能であって、係着されることにより前記下部開口の径を縮小させる円環状の分離部材を、前記シリコン単結晶の育成過程に応じて昇降移動させ、シリコン単結晶の周面と前記下部開口との距離を変化させることを特徴とする単結晶引上方法。
【請求項４】
前記シリコン単結晶の育成過程において、
少なくともネック部の形成工程では、前記分離インナー部材は前記輻射シールドの上方に配置され、前記輻射シールドの下部開口に係着されず、
直胴部の形成工程では、前記分離インナー部材は前記輻射シールドの下部開口に係着され、
結晶底部の形成工程では、前記分離インナー部材は前記輻射シールドの上方に配置され、前記輻射シールドの下部開口に係着されないことを特徴とする請求項３に記載された単結晶引上方法。
【請求項５】
前記シリコン単結晶の直胴部の形成工程において、
前記輻射シールドの下部開口に対し前記分離インナー部材を昇降移動させ、前記下部開口と結晶周面との距離を変化させることにより、結晶中の酸素濃度を制御することを特徴とする請求項３または請求項４のいずれかに記載された単結晶引上方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって単結晶を育成しながら引き上げる単結晶引上装置及び単結晶引上方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、図７に示すように、ヒータ５２の熱によりルツボ５０内にシリコンの溶融液Ｍを形成し、その表面に種結晶Ｐを接触させ、ルツボ５０を回転させるとともに、この種結晶Ｐを反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶Ｐの下端に単結晶Ｃを形成していくものである。具体的には、種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングが行われてネック部Ｐ１が形成され、ネック部Ｐ１から結晶径が拡径されて肩部Ｃ１が形成され、製品部分となる直胴部Ｃ２が形成される。また、直胴部Ｃ２が形成されると、結晶は縮径されて、底部（図示せず）が形成される。
【０００３】
このＣＺ法を実施する単結晶引上装置においては、特許文献１に開示されるように、単結晶Ｃの引上領域を囲むように、ルツボの上方に輻射シールド５１が設けられる。この輻射シールド５１は、育成する単結晶Ｃの外周面への輻射熱を効果的に遮断するものであって、これにより引き上げ中の単結晶Ｃの凝固を促進し、単結晶Ｃを速やかに冷却することができる。また、図示するように輻射シールド５１の内側に水冷体５３を配置した構成の場合には結晶からの抜熱効果が向上するため、引上速度を速くすることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−９２２７２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
前記のように輻射シールド５１が設けられることで、育成する単結晶Ｃの外周面への輻射熱を効果的に遮断することができ、特に、輻射シールド５１の下部開口５１ａの縁部と結晶周面との間の距離が小さければ、結晶冷却能力がより向上し、引上速度を更に速くすることができる。
しかしながら、前記効果を得るために、輻射シールド５１の下部開口径を単結晶Ｃの直胴部径より僅かに大きい径とし、結晶冷却能力を高い設定とした場合、例えばネック部Ｐ１の形成時において急激に冷却されると結晶内部の熱応力が大きくなり、転位が生じた場合に、それが外方に抜け難く、除去できずに無転位化率が低下する（有転位化を抑制できない）という課題があった。
また、結晶引き上げ前半における直胴部Ｃ２の育成工程にあっては、引き上げが進んでも溶融液Ｍにおいて酸素が蒸発する自由表面面積が一定であるのに対し、残液は引き上げと共に減少し、溶融液Ｍに酸素を供給する面積（溶融液Ｍとルツボとの接触面積）が次第に低減するために、結晶軸に沿って酸素濃度が徐々に低下し、酸素濃度分布が結晶軸方向に均一な単結晶を得ることができないという課題があった。
【０００６】
本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上装置及び単結晶引上方法において、引上に伴って輻射シールドの開口径を制御し、結晶の有転位化を抑制すると共に引上速度を向上することができ、また、酸素濃度分布が結晶軸方向に均一な単結晶を得ることのできる単結晶引上装置及び単結晶引上方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶引上装置は、ルツボ内のシリコン溶融液に対し磁場を印加すると共に、チョクラルスキー法により前記シリコン溶融液からシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上装置であって、上下に開口を有する円筒状に形成されると共に、前記シリコン単結晶を包囲するように前記ルツボ内のシリコン溶融液の上方に配置される輻射シールドと、前記輻射シールドの下部開口に対し係着可能に設けられた円環状の分離インナー部材と、前記分離インナー部材を前記輻射シールドの下部開口に対して昇降移動させる昇降手段とを備え、前記昇降手段により下降移動された前記分離インナー部材が前記輻射シールドの下部開口に係着することにより、前記輻射シールドの下部開口径が縮小されることに特徴を有する。
尚、前記円環状の輻射シールドの下部開口は、その端面が、所定の厚さ寸法を有する共に、径方向に相対向するように形成され、前記シリコン単結晶の直径をΦｃｒｙとすると、前記分離インナー部材の直径Φ１と、前記輻射シールドの下部開口の下端側直径Φ２と、上端側直径Φ３とは、それぞれ式（１）〜（３）により規定されることが望ましい。
【０００８】
Φ１＝Φｃｒｙ＋１０〜１００ｍｍ・・・（１）
Φ２＝Φ１＋１０〜１００ｍｍ・・・（２）
Φ３＝Φ２＋１０〜１００ｍｍ・・・（３）
【０００９】
このように構成することにより、輻射シールドの下部開口径の大きさが可変となり、例えば、結晶のネック部、肩部および底部の育成時において前記下部開口径を大きい状態とすれば、冷却能力を小さくすることができる。このため、結晶内部の熱応力が小さくなり、ネック部、肩部および底部の形成時に転位が生じた場合には、それが外方に抜けやすくすることができ、結晶の無転位化率を向上することができる。
また、結晶の直胴部の育成時には、輻射シールドの下部開口径を小さい状態とすれば、冷却能力を大きくすることができる。これにより結晶の引上速度を速くすることができ、生産性を向上することができる。
また、輻射シールドの下部開口径を小さい状態とすれば、結晶中の酸素濃度が低下し、下部開口径を大きい状態とすれば、結晶中の酸素濃度が上昇するため、分離インナー部材を昇降移動させて結晶中の酸素濃度を制御することもできる。
更に、溶融液に横磁場を印加して結晶引き上げを行う場合に、溶融液面がルツボの直胴部直下の小Ｒ部以下になると、自由表面面積の急激な減少によって融液対流が変化し、結晶外周直下の溶融液の過冷却が発生しやすいが、輻射シールドの下部開口径を小さい状態とすれば、結晶外周直下の溶融液温度が急速に上昇するため、引き上げ後半での溶融液の過冷却から誘発される有転位化を有効に抑制することができる。
【００１０】
また、前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶引上方法は、ルツボ内にシリコン溶融液が形成されると共に前記シリコン溶融液に対し磁場が印加され、前記シリコン溶融液の上方においてシリコン単結晶を包囲するように上下に開口を有する円筒状の輻射シールドが配置され、チョクラルスキー法により前記シリコン溶融液からシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、前記輻射シールドの下部開口に対し係着可能であって、係着されることにより前記下部開口の径を縮小させる円環状の分離部材を、前記シリコン単結晶の育成過程に応じて昇降移動させ、シリコン単結晶の周面と前記下部開口との距離を変化させることに特徴を有する。
尚、前記シリコン単結晶の育成過程において、少なくともネック部の形成工程では、前記分離インナー部材は前記輻射シールドの上方に配置され、前記輻射シールドの下部開口に係着されず、直胴部の形成工程では、前記分離インナー部材は前記輻射シールドの下部開口に係着され、結晶底部の形成工程では、前記分離インナー部材は前記輻射シールドの上方に配置され、前記輻射シールドの下部開口に係着されないことが望ましい。
【００１１】
このような方法によれば、輻射シールドの下部開口径の大きさが可変となるため、少なくとも結晶のネック部及び底部の形成工程では、前記下部開口径を大きい状態とすれば、冷却能力を小さくすることができる。このため、結晶内部の熱応力が小さくなり、ネック部及び底部の形成時に転位が生じた場合には、それが外方に抜けやすくすることができ、結晶の無転位化率を向上することができる。
また、結晶の直胴部の育成時には、輻射シールドの下部開口径を小さい状態とすれば、冷却能力を大きくすることができる。これにより結晶の引上速度を速くすることができ、生産性を向上することができる。
【００１２】
また、前記シリコン単結晶の直胴部の形成工程において、前記輻射シールドの下部開口に対し前記分離インナー部材を昇降移動させ、前記下部開口と結晶周面との距離を変化させることにより、結晶中の酸素濃度を制御してもよい。
具体的には、輻射シールドの下部開口と結晶周面との距離が小さい状態とすれば、結晶外周付近溶融液のメニスカス表面におけるガス流速が増大され、酸素蒸発しやすくなり、低酸素の溶融液が結晶直下に流入して、それが固化するため、結晶中の酸素濃度を低下させることができる。一方、下部開口と結晶周面との距離が大きい状態とすれば、結晶外周付近溶融液のメニスカス表面におけるガス流速が低減され、酸素蒸発し難くなり、高酸素の溶融液が結晶直下に流入して、それが固化するため、結晶中の酸素濃度を高くすることができる。
このため、直胴部の育成過程に伴い、分離インナー部材を昇降移動させる所定の制御を行うことにより、結晶軸に沿って酸素濃度分布が均一な単結晶を得ることができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上装置において、引上に伴って輻射シールドの開口径を制御し、結晶の有転位化を抑制すると共に引上速度を向上することができ、また、酸素濃度分布が結晶軸方向に均一な単結晶を得ることができる。更に、溶融液に横磁場を印加して結晶引き上げを行う場合に、輻射シールドの下部開口径を小さい状態とすれば、結晶外周直下の溶融液温度が急速に上昇するため、引き上げ後半での溶融液の過冷却から誘発される有転位化を有効に抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、本発明に係る単結晶引上装置の構成を示す断面図である。
【図２】図２は、図１の単結晶引上装置において図１に示す状態から分離インナー部材を降下させ、輻射シールドの下部開口に係着させた状態を示す断面図である。
【図３】図３は、図１の単結晶引上装置における単結晶引上方法の一連の工程を示すフローである。
【図４】図４は、図１の単結晶引上装置を一部拡大して示す断面図である。
【図５】図５は、図１の単結晶引上装置において図１に示す状態から分離インナー部材を降下させ、輻射シールドの下部開口の上方に配置した状態を示す断面図である。
【図６】図６は、実施例４の結果を示すグラフである。
【図７】図７は、従来の単結晶引上装置の構成を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明に係る単結晶引上装置及び単結晶引上方法の実施形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係る単結晶引上装置の一部構成を示す断面図である。
【００１６】
この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ２ａの上にプルチャンバ２ｂを重ねて形成された炉体２と、炉体２内に設けられたルツボ３と、ルツボ３に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）を溶融してシリコン溶融液Ｍ（以下、単に溶融液Ｍと呼ぶ）とする抵抗加熱ヒータ４（以下、単にヒータと呼ぶ）と、ワイヤ６を巻き上げ、育成される単結晶Ｃを引上げる引上げ機構５とを備えている。
尚、ルツボ３は、二重構造であり、内側が石英ガラスルツボ３ａ、外側が黒鉛ルツボ３ｂで構成されている。また、内側の石英ガラスルツボ３ａは、直胴部３ａ１と、その下に小Ｒ部３ａ２を介して底部（大Ｒ部）３ａ３を有している。また、前記引上げ機構５が有するワイヤ６の先端には、種結晶Ｐが取り付けられている。
【００１７】
また、この単結晶引上装置１においては、図１には示されないが、メインチャンバ２ａの外側に磁場印加用電磁コイル（図１には示さず）が設置される。
この磁場印加用電磁コイルに所定の電流が印加されると、ルツボ３内のシリコン溶融液Ｍに対し所定強度の横磁場が印加されるようになっている。
即ち、本実施形態においては、溶融液Ｍ内に磁場を印加して単結晶を育成するＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｆｉｅｌｄ  ａｐｐｌｉｅｄ  ＣＺ法）が実施され、それによりシリコン溶融液Ｍの対流を制御し、単結晶化の安定を図るようになされる。
【００１８】
また、ルツボ３内に形成される溶融液Ｍの上方には、育成中の単結晶Ｃに対するヒータ４や溶融液Ｍ等からの余計な輻射熱を遮蔽するために、上下に開口を有する円筒状の輻射シールド７が設けられている。
この輻射シールド７は、所定の厚さに形成された外筒部材８が炉体２に固定され、前記外筒部材８の内側に断熱部材９（９ａ、９ｂが２段に積層される）が設けられている。前記外筒部材８は、例えば高純度な黒鉛、或いは表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛により形成されている。また、前記断熱部材９は、例えばカーボン繊維からなるフェルト材によって形成されている。
【００１９】
また、このように外筒部材８及び断熱部材９からなる輻射シールド７は、図示するように単結晶Ｃの周囲を包囲する円筒状の直胴部７ａと、前記直胴部７ａの下端から内側に湾曲し、下部開口７ｃを形成する下肩部７ｂとを有している。前記下部開口７ｃは、その端面が、所定の厚さ寸法を有すると共に、径方向に相対向するように形成されている。
尚、輻射シールド７の下端と溶融液面との間のギャップＧａｐ（図４参照）は、育成する単結晶の所望の特性に応じて所定の距離を維持するよう制御される。
また、輻射シールド７の内側には、円筒状の水冷体１０が配備されている。この水冷体１０には、冷却水供給手段１１によって冷却水が供給され、循環することによって所定温度が維持されるように構成されている。
【００２０】
また、プルチャンバ２ｂの上部には、引上軸周りに円環状に形成された分離インナー部材１２を複数のワイヤ１３によって昇降自在に支持する分離インナー部材昇降装置１４（昇降手段）が設けられている。
この分離インナー部材１２は、輻射シールド７の外筒部材８と同材質、同厚さ寸法の円環状の支持部材１２ａの上に前記断熱部材９ａと同材質の断熱部材１２ｂが設けられている。この分離インナー部材１２は、分離インナー部材昇降装置１４によって下降されると、図２に示すように輻射シールド７の下部開口７ｃに係着可能な形状に形成されている。即ち、分離インナー部材１２が輻射シールドの下部開口７ｃの位置まで下降されると、図示するように分離インナー部材１２の支持部材１２ａと輻射シールド７の外筒部材８とが連結され、分離インナー部材１２の断熱部材１２ｂと輻射シールド７の断熱部材９ａとが連結されるようになっている。
【００２１】
また、図４に示すように、育成する単結晶Ｃの直径をΦｃｒｙとすると、分離インナー部材１２の直径Φ１、輻射シールド７の下部開口７ｃの下端部直径Φ２、及び上端部直径Φ３は、それぞれ式（１）〜（３）により規定される。
【００２２】
Φ１＝Φｃｒｙ＋１０〜１００ｍｍ・・・（１）
Φ２＝Φ１＋１０〜１００ｍｍ・・・（２）
Φ３＝Φ２＋１０〜１００ｍｍ・・・（３）
【００２３】
また、図１に示すように単結晶引上装置１は、溶融液Ｍの温度を制御するヒータ４の供給電力量を制御するヒータ制御部２０と、ルツボ３を引上げ軸周りに回転させるモータ２１と、モータ２１の回転数を制御するモータ制御部２１ａとを備えている。また、ルツボ３の高さを制御する昇降装置２２と、昇降装置２２を制御する昇降装置制御部２２ａと、引上げ機構５による単結晶Ｃの引上速度、回転等を制御する引上制御部２３とを備えている。さらには、分離インナー部材昇降装置１４による分離インナー部材１２の昇降移動を制御する昇降制御部２４を備えている。尚、これら各制御部２０、２１ａ、２２ａ、２３、２４は、コンピュータ３０に接続されている。
【００２４】
このように構成された単結晶引上装置１において、例えば、直径３００ｍｍ、直胴部長さ５００ｍｍの単結晶Ｃを育成する場合、次のように引き上げが行われる。即ち、最初に石英ガラスルツボ３ａに原料ポリシリコンを装填し、コンピュータ３０が有する記憶手段に記憶されたプログラムに基づき、図３のフローに沿って結晶育成工程が開始される。
先ず、炉体２内が所定の雰囲気（主にアルゴンガス雰囲気）となされ、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、ヒータ４による加熱によって溶融され、溶融液Ｍとされる。さらに、コンピュータ３０の指令によりモータ制御部２１ａと昇降装置制御部２２ａとが作動し、ルツボ３が所定の高さ位置において所定の回転速度（ｒｐｍ）で回転動作される（図３のステップＳ１）。
【００２５】
次いで、コンピュータ３０の指令により磁場印加用電磁コイル（図示せず）に所定の電流が流され、溶融液Ｍ内に所定強度の横磁場が印加開始される（図３のステップＳ２）。
また、コンピュータ３０の指令により、引上制御部２３が巻取り機構５ａを作動させ、ワイヤ６が降ろされる。そして、ワイヤ６に取付けられた種結晶Ｐが溶融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングが行われ、ネック部Ｐ１が形成開始される（図３のステップＳ３）。
【００２６】
ネック部Ｐ１が形成されると、コンピュータ３０の指令によりヒータ４への供給電力や、引上げ速度（通常、毎分数ミリの速度）、磁場印加強度などをパラメータとして引上げ条件が調整され、ルツボ３の回転方向とは逆方向に所定の回転速度で種結晶Ｐが回転開始される。そして、結晶径が拡径されて肩部Ｃ１が形成され（図３のステップＳ４）、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する直胴工程（図３のステップＳ５）に移行する。
【００２７】
ここで、ネック部Ｐ１から肩部Ｃ１及び直胴部Ｃ２までの育成した結晶長さをＬとし、図４に示すように輻射シールド７の下端と溶融液面Ｍ１とのギャップをＧｐ（例えば２０ｍｍ）とすると、下記式（４）の条件を満たす間、即ち、少なくともネック部Ｐ１及び肩部Ｃ１を形成する間は（図３のステップＳ７）、図１に示すように分離インナー部材１２は、プルチャンバ２ｂの上部に位置するよう制御される（図３のステップＳ６）。
これにより輻射シールド７の下部開口径は大きい状態が維持され、結晶冷却能力は小さいため、引上速度は低速に制御される。このような引き上げ制御によれば、結晶内部の熱応力が小さくなるため、ネック部Ｐ１及び肩部Ｃ１の形成時に生じた転位が外方に抜けやすくなり、直胴部Ｃ２形成までの無転位化率を向上することができる。
【００２８】
Ｌ≦Ｇａｐ＋１００ｍｍ・・・（４）
Ｌ＞Ｇａｐ＋１００ｍｍ・・・（５）
【００２９】
また、直胴部Ｃ２の育成が進行し、式（５）の条件を満たすようになると、分離インナー部材昇降装置１４により分離インナー部材１２は徐々に下降され、図２に示すように輻射シールド７の下部開口７ｃに係着される（図３のステップＳ８）。
これにより、輻射シールド７の下部開口径は縮小され、結晶冷却能力が大きい状態となるため、それに合わせてより速い引上速度で直胴部Ｃ２の育成が行われる。
【００３０】
直胴工程が終了すると（図３のステップＳ９）、結晶径を縮小して結晶底部（図示せず）を形成する縮径工程（図３のステップＳ１０）が行われる。この縮径工程が開始されると、分離インナー部材１２は輻射シールド７から分離されて上昇移動され、単結晶Ｃの引き上げ完了までプルチャンバ２ｂの上部に配置される（図３のステップＳ１１）。それにより、輻射シールド７の下部開口径は大きい状態に戻り、結晶冷却能力が小さくなるため、引上速度が低速になるよう制御される。このような引き上げ制御によれば、結晶底部の形成時に転位が生じた場合に、それを外方に抜けやすくすることができる。
【００３１】
以上のように、本実施の形態によれば、単結晶引上装置１は、輻射シールド７の下部開口７ｃに対し係着可能な円環状の分離インナー部材１２を有し、単結晶の引き上げ過程に応じて輻射シールド７の下部開口７ｃに対する前記分離インナー部材１２の係着または分離制御がなされる。これにより、輻射シールド７の下部開口径の大きさが可変となり、結晶のネック部Ｐ１、肩部Ｃ１および底部の育成時には前記下部開口径が大きい状態となされ、冷却能力が小さく制御される。このため、結晶内部の熱応力が小さくなり、ネック部Ｐ１、肩部Ｃ１および底部の形成時に転位が生じた場合には、それが外方に抜けやすくすることができ、結晶の無転位化率を向上することができる。
また、結晶の直胴部Ｃ２の育成時には、輻射シールド７の下部開口径が小さい状態とされ、冷却能力が大きくなるよう制御される。これにより結晶の引上速度を速くすることができ、生産性を向上することができる。
【００３２】
尚、前記実施の形態においては、単結晶Ｃの育成工程において強磁場を形成することのできる横磁場を印加するものとしたが、それに限らず他の磁場印加方法を用いてもよい。
例えば、より弱い磁場を形成するカスプ磁場を用いてもよく、その場合には、溶融液Ｍをより安定させることができるため、ネック部Ｐ１の形成後、直ぐに分離インナー部材１２を下降させて輻射シールド７の下部開口７ｃと係着させてよい。
【００３３】
また、前記実施の形態において、直胴部Ｃ２の形成工程にあっては、引上速度を速くすることを目的として分離インナー部材１２の昇降制御を行うものとしたが、結晶軸方向に沿って酸素濃度が均一な単結晶を得ることを目的として分離インナー部材１２の昇降制御を行ってもよい。
具体的には、直胴部Ｃ２の育成時において、酸素濃度を増大させたい場合、分離インナー部材１２をプルチャンバ２ｂの上部に配置し、輻射シールド７の下部開口７ｃと結晶周面との距離を大きくすればよい。それにより、結晶外周付近の溶融液のメニスカス表面のガス流速が遅くなり、酸素蒸発し難くなり、高酸素濃度の溶融液が結晶直下に流入して、それが固化するため、結晶酸素濃度を増大させることができる。
一方、酸素濃度を減少させたい場合、分離インナー部材１２を下降させて輻射シールド７の下部開口７ｃと係着させ、輻射シールド７の下部開口径を縮小すればよい。それにより、結晶外周付近の溶融液のメニスカス表面のガス流速が速くなり、酸素蒸発しやすくなり、低酸素濃度の溶融液が結晶直下に流入して、それが固化するため、結晶酸素濃度を減少させることができる。
このため、直胴部Ｃ２の育成過程に伴い、分離インナー部材１２を昇降移動させる所定の制御を行うことにより、結晶軸方向に沿って酸素濃度分布が均一な単結晶を得ることができる。
【００３４】
また、図５に示すように分離インナー部材１２と輻射シールド７の下部開口７ｃとにより単結晶Ｃに対して所定長さの壁を形成し、結晶長さ方向の酸素濃度分布がより均一化するように制御をおこなってもよい。
更に、溶融液Ｍに横磁場を印加して結晶引き上げを行う場合に、溶融液面がルツボ３の小Ｒ部以下になると、自由表面面積の急激な減少によって融液対流が変化し、結晶外周直下の溶融液Ｍの過冷却が発生しやすいが、輻射シールド７の下部開口径を小さい状態とすれば、結晶外周直下の溶融液温度が急速に上昇するため、引き上げ後半での溶融液Ｍの過冷却から誘発される有転位化を有効に抑制することができる。
【実施例】
【００３５】
本発明に係る単結晶引上装置及び単結晶引上方法について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示した単結晶引上装置を用いて単結晶引き上げを行い、引き上げた結晶について検証した。
【００３６】
［実施例１］
実施例１の具体的な条件としては、３２インチルツボへの原料シリコンのチャージ量を３００ｋｇ、育成する単結晶の直径を３００ｍｍ、結晶直胴部長さを５００ｍｍ、横磁場の強度（磁束密度）を３０００ガウス、磁場位置を０ｍｍとした。また、図４に示した輻射シールド下端と溶融液面とのギャップＧａｐを２０ｍｍとし、分離インナー部材の直径Φ１を３３０ｍｍとし、輻射シールドの下部開口の下端側直径Φ２を３８０ｍｍ、上端側直径Φ３を４３０ｍｍとした。
この条件において、前記実施形態と同様に図３のステップに従って、１０本の単結晶引き上げを行い、ネック部を径平均５ｍｍで長さ３００ｍｍまで形成し、その時における無転位化達成本数を検証した。また、結晶引き上げ完了後の無転位化達成率を検証した。
【００３７】
［比較例１］
比較例１として、分離インナー部材を用いず、輻射シールドの下部開口径を３３０ｍｍ（即ち、開口径が小さい状態）に固定し、単結晶の引上げをおこなった。その他の条件は、実施例１と同様である。
表１に、実施例１および比較例１の結果を示す。
【００３８】
【表１】
2013199387.tif 000003
【００３９】
表１に示すように、本発明にかかる実施例１では３００ｍｍ長さのネック部形成時の無転位化本数が８本、比較例１では１本となった。即ち、実施例１では、ネック部形成時において、輻射シールドの下部開口径が比較例１の場合よりも大きいために、冷却効果が低下し、転位が生じても、それが外方に抜けて除去されやすいことが認められた。
また、引き上げ完了後の無転位化率は、実施例１では８０％、比較例１では１０％となり、ネック部形成後の直胴部形成において無転位化率を大幅に向上できることを確認した。
【００４０】
［実施例２］
実施例２では、溶融液に横磁場を印加し、結晶育成後半における無転位化率について検証した。具体的には、溶融液面（自由表面）が石英ルツボの小Ｒ部を通過する前に、無転位化結晶１０本を選び、分離インナー部材を輻射シールドの下部開口に係着した状態で引き上げし、溶融液面がルツボの小Ｒ部を通過時の無転位達成本数及び引上完了時の無転位化達成率を検証した。その他の条件は、実施例１と同じである。
【００４１】
［比較例２］
比較例２では、実施例２と同様に溶融液面（自由表面）が石英ルツボの小Ｒ部を通過する前に、無転位化結晶１０本を選び、分離インナー部材をプルチャンバ上部に配置した状態で引き上げし、溶融液面がルツボの小Ｒ部を通過時の無転位達成本数及び引上完了時の無転位化達成率を検証した。その他の条件は、実施例１と同じである。
表２に、実施例２および比較例２の結果を示す。
【００４２】
【表２】
2013199387.tif 000004
【００４３】
表２に示すように、実施例２では引上後の無転位化達成率が９０％と高かったが、比較例２では５０％となり、溶融液の過冷却から誘発される結晶育成後半の有転位化も有効に抑制できることを確認した。
［実施例３］
実施例３では、実施例１と同じ条件とし、前記実施形態と同様に図３のステップに従って、単結晶引き上げを行い、結晶直胴部の（比較例３に対する）相対引上速度、及び結晶のグローイン欠陥の（比較例３に対する）相対密度を検証した。
尚、この直胴工程において、分離インナー部材は輻射シールドの下部開口に係着され、開口径が小さい状態である。
【００４４】
［比較例３］
比較例３として、分離インナー部材を用いず、輻射シールドの下部開口径を３８０ｍｍ（即ち、開口径が大きい状態）に固定し、単結晶の引上げをおこなった。その他の条件は、実施例３と同様である。
表３に、実施例２および比較例２の結果を示す。
【００４５】
【表３】
2013199387.tif 000005
【００４６】
表３に示すように、本発明にかかる実施例３では結晶引上速度を比較例３に比べて３０％向上することができ、グローイン欠陥（大サイズの欠陥）の密度も大幅に低減されることを確認した。
【００４７】
［実施例４］
実施例４では、カスプ磁場を印加し、結晶長さ方向に対する酸素濃度を均一にするため、輻射シールドに対する分離インナー部材の位置を変化させながら単結晶の引き上げをおこなった。その他の条件は実施例１と同様とし、結晶中の酸素濃度を検証した。
【００４８】
［比較例４］
比較例４では、輻射シールドの下部開口径を３３０ｍｍ（即ち、開口径が小さい状態）に固定し、単結晶の引上げをおこなった。その他の条件は、実施例４と同様である。
【００４９】
［比較例５］
比較例５では、輻射シールドの下部開口径を３８０ｍｍ（即ち、開口径が大きい状態）に固定し、単結晶の引上げをおこなった。その他の条件は、実施例４と同様である。
図６に、実施例４および比較例４，５の結果をグラフとして示す。図６のグラフの横軸は結晶の固化率であり、縦軸は酸素濃度である。
尚、実施例４では、図６の固化率０．１に達するまでは分離インナー部材を輻射シールドの下部開口に係着し、その後、分離して分離インナー部材を次第に徐々に上昇させ、固化率０．６の時点で分離インナー部材の底部が溶融液面からＧａｐ（２０ｍｍ）＋１００ｍｍとなるよう制御した。さらに、その後はさらに分離インナー部材を上昇させ、プルチャンバ上部の位置に配置した。
このグラフに示すように、比較例４，５では、固化率が大きくなるに従い、酸素濃度の低下が著しいが、実施例４によれば、結晶長さ方向に沿って酸素濃度分布が略均一になることを確認した。
【００５０】
以上の実施例１乃至４の結果より、本発明に係る単結晶引上装置及び引上方法によれば、結晶の有転位化を抑制すると共に引上速度を向上することができ、また、結晶軸方向の酸素濃度分布が均一な単結晶を得ることができることを確認した。
【符号の説明】
【００５１】
１      単結晶引上装置
２      炉体
３      ルツボ
４      ヒータ
５      引上げ機構
６      ワイヤ
７      輻射シールド
７ｃ    下部開口
８      外筒部材
９      断熱部材
１０    水冷体
１２    分離インナー部材
１３    ワイヤ
１４    分離インナー部材昇降装置（昇降手段）
Ｃ      単結晶
Ｃ１    肩部
Ｃ２    直胴部
Ｍ      シリコン溶融液
Ｐ      種結晶
Ｐ１    ネック部
【図１】
2013199387.tif 000006
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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