(57)【要約】【課題】冷媒の流通により気相成長装置本体の少なくとも一部（サセプタの対面、ヒータへの通電を制御する制御機器等）が冷却される構成を備えた気相成長装置であって、外気から冷媒中への雑菌や藻等の異物の混入を防止することができる気相成長装置を提供する。【解決手段】冷媒の循環流路が密閉系であり、外部に設けられた冷却手段との熱交換により該冷媒を冷却できる構成とする。さらに好ましくは、該冷媒をイオン交換水とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
冷媒の流通により気相成長装置本体の少なくとも一部が冷却される構成を備えた気相成長装置であって、冷媒の循環流路が密閉系であり、外部に設けられた冷却手段との熱交換により該冷媒を冷却できる構成を備えたことを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
冷媒の流通により冷却される部分にサセプタの対面が含まれている請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
冷媒の流通により冷却される部分にヒータの電流導入端子が含まれている請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項４】
冷媒がイオン交換水である請求項１に記載の気相成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気相成長装置本体の冷却に用いられる冷媒中に雑菌や藻等の異物が混入することを防止できる気相成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
結晶膜を基板上に成長する方法には、化学的気相成長（ＣＶＤ）法等があり、基板加熱を伴うＣＶＤ法には熱ＣＶＤ法等が知られている。
近年、高温条件（例えば１０００℃以上）で基板を加熱して行う気相成長工程が増加しており、青色若しくは紫外ＬＥＤ又は青色若しくは紫外レーザーダイオードを製作するためのIII族窒化物半導体の気相成長工程もその一つである。例えば、III族窒化物半導体結晶膜の成長は、トリメチルガリウム、トリメチルインジウム、又はトリメチルアルミニウム等の有機金属ガスをIII族金属源として、アンモニアを窒素源として用い、１０００℃程度の高温に加熱されたシリコン（Ｓｉ）、サファイア（Ａｌ２Ｏ３）又は窒化ガリウム（ＧａＮ）等の基板上に結晶膜を気相成長する熱ＣＶＤ法により行われることがある。
【０００３】
一般に、このような基板はサセプタにより保持されるが、サセプタにより直接保持されてもよく、基板ホルダーを介してサセプタにより保持されてもよい。気相成長装置には、１バッチあたり１枚の基板上に結晶膜を成長させる気相成長装置があるが、生産性を向上するために１バッチあたり複数枚の基板上に結晶膜を成長させる気相成長装置も知られている。１バッチあたり複数枚の基板上に結晶膜を成長させる気相成長装置においては、基板が基板ホルダーを介してサセプタにより保持する方式が用いられることが多い。また、気相成長装置には、基板の結晶成長面を上向きに配置するもの（フェイスアップ型）、基板の結晶成長面を下向きに配置するもの（フェイスダウン型）がある。
【０００４】
このような基板はヒータにより加熱され、結晶膜の成長に必要な温度に加熱される。基板を保持するサセプタ及びサセプタの対面は反応炉を形成し、反応炉に原料ガスが流通されて気相成長反応が進行する。通常、反応炉は反応容器の中に収められ、外気と遮断して密閉されている。しかし、前述のように基板を高温に加熱して行われる気相成長工程において、反応容器やサセプタの対面等の気相成長装置の一部もヒータからの熱伝達により加熱されるため、良好な結晶膜の成長と安定した気相成長装置の運転ができないことがある。例えば、サセプタの対面が加熱されるとそこに反応生成物が生じ、このような反応生成物が蓄積すると基板上での気相成長反応に悪影響を及ぼすことがある。また、反応容器のシール部分、通電のためにヒータに接続された電流導入端子、ヒータへの通電を制御する制御機器、反応容器内部を観察するために設けられた観察窓、並びにサセプタを回転させるための回転駆動器及び回転駆動軸等、気相成長装置には耐熱性が少ない部分が存在する。
【０００５】
そのため、特許文献１のサセプタの対面のように、このような部分は冷媒の流通により冷却されることがあり、循環流通された水が冷媒として用いられることが多い。このような場合には、外気との接触により冷却水の温度を低下させる冷却装置（一般にクーリングタワーと呼ばれることが多い）が循環流路の途中に設けられることが多い。また、冷媒の流路の一部は、冷却対象に貫通又は近接するように設けられる場合が多く、例えば、一部が反応容器壁の内部に設けられた流路や、一部がサセプタの対面に近接して設けられた流路に冷媒が流通される。冷媒の流路はこのような部分において、冷却効率を高めるために狭い又は複雑な形状となる場合が多い。例えば、特許文献２の成膜装置のように、観察窓に、二重の透明ガラスとこの間に冷却水を循環する手段とが備えられた成膜装置が知られている。
【特許文献１】特開２０１０−２３２６２４号公報
【特許文献２】特開平８−２９６０４５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、気相成長装置本体の少なくとも一部を冷却するための冷媒の循環流路に設けられるクーリングタワー等の従来の冷却装置は、外気との接触により冷媒を冷却する構造であるので、冷媒中に外気からの雑菌や藻等の異物が混入することが多い。冷却対象に循環流路が貫通又は近接する箇所において、流路は狭い又は複雑な形状になることが多く、例えばサセプタの対面及びヒータの電流導入端子の周辺は、特に流路が狭い又は複雑な形状になることが多い。このような個所では雑菌や藻等の異物の混入による閉塞が生じやすく、閉塞が生じた場合には復旧作業が煩雑になるという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の発明者らは、このような課題を解決すべく鋭意検討した結果、冷媒の流通により気相成長装置本体の少なくとも一部が冷却される構成を備えた気相成長装置において、冷媒の循環流路を密閉系とし、外部に設けられた冷却手段との熱交換により該冷媒を冷却できる構成とすることにより、前述の課題を解決できることを見出し、本発明に到達した。
【０００８】
すなわち、本発明は、冷媒の流通により気相成長装置本体の少なくとも一部が冷却される構成を備えた気相成長装置であって、冷媒の循環流路が密閉系であり、外部に設けられた冷却手段との熱交換により該冷媒を冷却できる構成を備えたことを特徴とする気相成長装置である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の気相成長装置は、気相成長装置本体の少なくとも一部を冷却するために流通される冷媒の循環流路が密閉系であるので、外気等から雑菌や藻等の異物が冷媒中に混入することを防止でき、冷却対象に循環流路が貫通又は近接する箇所等、流路が狭い又は複雑な形状となる部分における閉塞も抑制できる。また、冷媒としてイオン交換水を用いることにより、一般的に水道水に含まれるカルキ、次亜塩素酸カルシウム等の成分が析出することも防止できるので、流路の閉塞がさらに抑制される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明は、冷媒の流通により気相成長装置本体の少なくとも一部を冷却する構成を備えた気相成長装置に適用される。以下、本発明の気相成長装置を、図１〜図５に基づいて詳細に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。尚、図１は、本発明の気相成長装置の一例を示す構成図であり、図２は、図１に示す気相成長装置本体の垂直断面構成図であり、図３は、図２のＡ−Ａ水平断面構成図、図４は、図２のＢ−Ｂ水平断面構成図、図５は、図２のＣ−Ｃ水平断面構成図である。
【００１１】
本発明の気相成長装置は、図２に示すような、冷媒の流通により気相成長装置本体の少なくとも一部が冷却される構成を備えた気相成長装置であって、図１に示すように、冷媒の循環流路２が密閉系であり、外部に設けられた冷却手段４との熱交換により該冷媒を冷却できる構成を備えた気相成長装置である。
本発明においては、気相成長装置本体１に、図１に示すような冷却手段４を結合して気相成長装置とされる。冷却手段４としては、例えば図１（１）に示すように、循環流路２が冷却装置５の内部を直接通る構成のもの、あるいは図１（２）に示すように、循環流路２を流通する冷媒が冷却装置５を流通する水と熱交換器３により熱交換できる構成のものを用いることができる。
【００１２】
図２に示すような気相成長装置本体においては、III族窒化物半導体結晶膜の成長を行なう場合、基板を１０００℃以上の温度に加熱する必要がある。基板を１０００℃以上の温度に加熱するとサセプタ（基板）の対面１３を冷却しない場合は、サセプタの対面１３上にも反応生成物が生じ、このような反応生成物が蓄積すると基板上での気相成長反応に悪影響を及ぼす虞がある。また、ヒータへの通電のために接続された電流導入端子１４を冷却しない場合は、電流導入端子１４を介して熱が外部に拡散し、外部の器具や装置に悪影響を及ぼす虞がある。本発明の冷却手段４は、これらの虞を防止するために設置されるものである。尚、本発明は、図２に示すような、反応容器の中央部から原料ガスを供給し、周辺部から外部に排出する気相成長装置に限定されることなく、例えば反応容器の一端から原料ガスを供給し、反応後のガスを他の一端から外部に排出する横型の気相成長装置に適用することもできる。
【００１３】
本発明において、図１の循環流路２に流通する冷媒は、図２の気相成長装置本体の内部に導入され、基板上に気相成長が行われる気相成長装置本体１の少なくとも一部（サセプタの対面１１、電流導入端子１４等）に貫通又は近接して流通するので、循環流路２の中を循環流通する冷媒により少なくともこれらの部分が冷却される。循環流路２は密閉系であり、外気から遮断されている。冷媒は、循環流路２の途中に設けられた循環ポンプ（図示しない）等により循環されるが、循環手段は循環ポンプに限定されることはない。気相成長装置本体１の少なくとも一部の冷却に用いられた冷媒は、図１（１）に示すように冷却手段４により冷却され、あるいは図１（２）に示すように循環流路２の途中に設けられた熱交換器３を通り、熱交換器３において冷却手段４により冷却され、循環により気相成長装置本体１の少なくとも一部の冷却に再度用いられる。尚、冷媒導入口２６及び冷媒取出口２７を用いて、循環流路２を循環する冷媒の入替を行うこともできる。
【００１４】
冷却手段４としては、氷冷系、空冷系、水冷系又は水循環系等の冷却手段が挙げられ、水循環系であることが好ましいが、水循環系に限定されることはない。図１（１）において、冷却手段４に含まれる冷却装置５は、冷却装置５の内部を通る循環流路２の配管を別系統の冷媒を用いて外部から冷却することにより、循環流路２の内部を循環する冷媒を冷却する装置であることが好ましいが、このような装置に限定されることはない。図１（２）において、冷却手段４は、水を循環するための配管、及び循環されている水を冷却するための冷却装置５から構成されている。熱交換器３は、冷却手段４に用いられる水が流れる流路、及び循環流路２の中を循環する冷媒が流れる流路を有し、これらの２つの流路は交わることなく近接しており、循環流路２を循環する冷媒は冷却手段４により冷却される。図１（２）において用いられる冷却装置５は、水を外気と接触させることにより冷却する装置（いわゆるクーリングタワー）であることが好ましく、水をスプレーノズルで水滴状にする、又は表面積の大きな充填材を用いる等により、水と外気との接触効率を高めた構造を有することが好ましい。尚、水導入口２８及び水取出口２９を用いて、冷却手段４に用いられる水の入替や補充を行うこともできる。
【００１５】
循環流路２を循環する冷媒は水であることが好ましく、イオン交換水であることがより好ましいが、それらに限定されることはない。冷却手段４は、図１（２）のように水循環系であることが好ましく、このような冷却手段４に用いられる水は、殺菌剤または防腐剤を含有することが好ましい。
【００１６】
次に、図２〜４を用いて本発明の気相成長装置本体の一例を詳細に説明するが、本発明を限定するものではない。図２に示すように、本発明の気相成長装置本体には、結晶膜を気相成長させるための基板７、基板７を保持するリング状の基板ホルダー８、基板１０を保持する円盤状のサセプタ１０、ベアリング１７によりサセプタ１０を回転自在に保持するリング状の架台２２が備えられており、これらの部材は外形が円盤状の反応容器６の中に収められている。
【００１７】
図２において、基板７は成長面を下向きにした状態で基板ホルダー８により保持されているが、上向きに保持される構造でもよく、成長面の向きは特に限定されない。基板ホルダー８は、直径が２インチ、３インチ、４インチ又は６インチの基板を１枚保持できるが、特にこれらの大きさの基板に限定されない。回転自在に保持されたサセプタ１０を回転駆動器１９から伝達される回転駆動力により回転させることができる。サセプタ１０を回転させる場合には、回転駆動器１９からの回転駆動力は、磁性流体シール等の手段により反応容器６の密封性を損なわないように回転自在にシールされた回転駆動軸２０を介して、回転駆動軸２０のサセプタ側先端に固定された回転板２１に伝達される。サセプタ１０の周縁部及び回転板２１の周縁部にはそれぞれ歯車が設けられており、それらが互いに噛み合わさることにより回転駆動器１９からの回転駆動力はサセプタ１０に伝達されて、サセプタ１０は回転する。このようにしてサセプタを回転させることにより均一な膜質及び膜厚の結晶膜を得ることができる。
【００１８】
サセプタ１０は、サセプタの対面１１とともに反応炉１２を形成し、反応炉１２は、反応容器６に収められ密封され、反応炉１２には原料ガス導入部１５が設けられている。気相成長反応は、ヒータ１３により基板７を加熱しながら、原料ガス導入部１５から原料ガスを供給することにより行われ、基板７の成長面には結晶膜が形成される。気相成長反応に用いられた原料ガスは、そのまま反応ガスとして反応ガス排出部１６から排出される。例えば、図２において、反応炉１２の中心部に設けられた原料ガス導入部７からの原料ガスは、原料ガス導入部７から放射状に吹き出し、基板７の成長面に対して水平に供給されるが、このような形態に限定されることはない。基板ホルダー８には、ヒータ１３からの熱を基板７に均一に熱を伝達するために均熱板９を設けてもよい。ヒータ１３は、ヒータ１３に接続され、周囲の環境と電気的に絶縁された電流導入端子１４から導入される電流により発熱する。気相成長反応中、サセプタ３を常時回転させることが好ましく、サセプタ３の回転方向及び回転速度は、サセプタ回転駆動器１３の回転方向及び回転速度を変化させることにより、任意に設定することができる。各基板間において均一な膜厚及び膜質を得るためには、各基板ホルダー２を反応炉の中心に対して同一円周上に配置して、原料ガス導入部１５からの距離を等しくすることが好ましいが、特に限定されない。
【００１９】
図２のように、サセプタの対面１１、反応容器のシール部（図示しない）、観察窓（図示しない）、電流導入端子１４、回転駆動器１９及び回転駆動軸２０等の冷却を必要とする部分は、循環流路２の一部を反応容器６の上部及び下部に貫通させて設けることにより冷却される。反応容器６の上部及び下部を貫通して設けられた循環流路の一部２３には、反応炉の中心から周縁に向けて冷媒が流れるように冷媒の出入口が設けられているが、このような構造に限定されることはない。また、反応容器の各所で冷却が均一に行われるために、流路の途中に仕切板を設けて冷媒の流れを均一にすることもできる。
【００２０】
循環流路２及び熱交換器３を構成する配管の材質には、樹脂、金属又は合金が挙げられるが、これらの材質に限定されることはない。循環流路２は密閉系であるので、循環流路２を構成する配管の接続部は、樹脂、金属又は合金等のシール材により密封されているが、これらの材質に限定されることはない。反応容器６は、内部に反応性又は腐食性の原料ガスが流通され、反応炉を外気から遮断しなくてはならず、気相成長反応を制御するためのパラメータとして反応炉の圧力を減圧、常圧または加圧に変化させる場合があるので、その材質は耐食性及び強度を備えた金属又は合金であることが好ましいが、これらの材質に限定されることはない。基板ホルダー８、サセプタ１０、サセプタの対面１１及び回転板２１は、カーボン系材料又はカーボン系材料をセラミック材料でコーティングしたものが好ましいが、特に限定されない。回転駆動軸２０は、金属、合金、金属酸化物、カーボン系材料、セラミック系材料、カーボン系材料をセラミック材料でコーティングしたもの、又はこれらの組み合わせが好ましいが、特に限定されない。ヒータ１３はカーボンヒータ又はセラミックヒータが好ましいが、これらのヒータに限定されることはない。電流導入端子１４は、周囲の環境と電気的に絶縁するために樹脂で被覆された金属又は合金が好ましいが、限定されることはない。ベアリング１７は、セラミック材料であることが好ましいが、特に限定されない。
【００２１】
ここで、樹脂の例には、塩化ビニル、アクリル又はフッ素ゴムがあるが、特に限定されない。金属の例には、アルミニウム又は銅があるが、特に限定されない。合金の例には、ステンレス又はインコネルがあるが、特に限定されない。カーボン系材料の例には、カーボン、パイオロリティックグラファイト（ＰＧ）、グラッシカーボン（ＧＣ）等があるが、特に限定されない。セラミックス系材料の例には、アルミナ、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、窒化ホウ素（ＢＮ）等があるが、特に限定されない。
【００２２】
循環流路２及び熱交換器３を構成する配管の材質はステンレスが特に好ましい。循環流路２及び熱交換器３を構成する配管の接続部に用いられるシール材は、フッ素ゴムが特に好ましい。反応容器６はステンレス、基板ホルダー８、サセプタ１０、サセプタの対面１１及び回転板２１は、ＳｉＣコートカーボン、ヒータ１３はカーボンヒータ、電流導入端子１４はフッ素樹脂で被覆された銅、ベアリング１７はアルミナ、回転駆動軸２０はステンレスであることが特に好ましい。
【００２３】
次に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
【実施例】
【００２４】
［実施例１］
（気相成長装置の製作）
図１（２）及び図２〜５に示すような気相成長装置を製作した。サセプタ３（ＳｉＣコートカーボン製、直径７２０ｍｍ、厚さ１１ｍｍ、６インチの基板を６枚保持可能）を製作し、直径６インチのサファイア基板を１枚保持可能である基板ホルダー２（ＳｉＣコートカーボン製）６個を上記のサセプタ３により保持した。ヒータ１３はカーボンヒータであり、フッ素樹脂で被覆された銅製の電流導入端子１４からの通電により発熱するが、電流導入端子１４は、ステンレス製反応容器６及び循環流路の一部２３からは絶縁されている。回転駆動軸２０はステンレス製であり、磁性流体シールにより反応容器６の密閉性を損なわずに、反応容器６に対して回転自在にシールされている。循環流路２及び熱交換器３を構成する配管はステンレス製とし、接続部に用いられるシール材にはフッ素ゴムを用いた。
【００２５】
（気相成長実験）
このような気相成長装置を用いて、基板７の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）を成長させた。まず、イオン交換水を冷媒として用い、これを３８．５Ｌ／ｍｉｎの流量で循環流路２に循環させて、反応容器の上部（１９Ｌ／ｍｉｎ）及び下部（１９．５Ｌ／ｍｉｎ）に分配した。次に、冷却手段４に水道水（２６０Ｌ／ｍｉｎ）を循環させ、クーリングタワー７を稼働させることにより、冷却手段４の運転を開始した。なお、すべての成長が終了するまで、冷媒の循環及び冷却手段の運転を継続し、反応容器内を大気圧に保った。
【００２６】
次に、原料ガス導入部１５から水素を流しながらヒータ１３の温度を１０５０℃まで昇温させ、基板のクリーニングを行った。続いて、ヒータ１３の温度を５１０℃まで下げて、原料ガスとしてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）とアンモニア、キャリアガスとして水素を用いて、基板上にＧａＮからなる膜厚２０μｍのバッファー層の成長を行い、バッファー層成長後に、ＴＭＧのみ供給を停止し、ヒータ１３の温度を１０５０℃まで上昇させた。その後、原料ガス導入部から、ＴＭＧとアンモニアの他に、キャリアガスとして水素と窒素を供給して、アンドープＧａＮの成長を１時間行った。アンドープＧａＮ成長終了直前、循環流路２に循環されている冷媒３の温度は、反応容器上流で２８℃であり、反応容器下流で３８℃であった。アンドープＧａＮの成長が終了した後、基板を室温付近まで放冷させ、反応容器から取り出した。以上のようなＧａＮの気相成長を１０回繰り返したが、すべての成長において気相成長装置は正常に作動した。
【００２７】
（循環流路内部の観察）
以上のようなＧａＮの気相成長（１０回）が行われた後、循環流路２の内部を目視で点検したところ、藻等の異物は確認されなかった。
【００２８】
［比較例１］
（気相成長装置の製作）
気相成長装置本体の冷却に用いられる冷媒を、循環流路の途中に設けたクーリングタワーにおいて外気と接触させることにより冷却する構成とし、熱交換器及び冷却手段を設けなかった他は、実施例と同様の気相成長装置を製作した。
【００２９】
（気相成長実験）
水道水を冷媒として用い、実施例と同様の気相成長実験を行った。アンドープＧａＮ成長終了直前、循環流路に循環されている冷媒の温度は、反応容器上流で２８℃であり、反応容器下流で３８℃であった。アンドープＧａＮの成長が終了した後、基板を室温付近まで放冷させ、反応容器から取り出した。以上のようなＧａＮの気相成長を１０回繰り返したが、すべての成長において気相成長装置は正常に作動した。
【００３０】
（循環流路内部の観察）
以上のようなＧａＮの気相成長（１０回）が行われた後、循環流路２の内部を目視で点検したところ、若干の汚れが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明は、熱ＣＶＤ法等のための気相成長装置として好適であり、特に、青色又は紫外の発光ダイオード又はレーザーダイオード等の製造に用いられるIII族窒化物半導体の気相成長装置として好適である。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の気相成長装置の一例を示す構成図である。
【図２】図１に示す気相成長装置本体の垂直断面構成図である。
【図３】図２のＡ−Ａ水平断面構成図である。
【図４】図２のＢ−Ｂ水平断面構成図である。
【図５】図２のＣ−Ｃ水平断面構成図である。
【符号の説明】
【００３３】
１  気相成長装置本体
２  循環流路
３  熱交換器
４  冷却手段
５  冷却装置
６  反応容器
７  基板
８  基板ホルダー
９  均熱板
１０  サセプタ
１１  サセプタの対面
１２  反応炉
１３  ヒータ
１４  電流導入端子
１５  原料ガス導入部
１６  反応ガス排出部
１７  ベアリング
１８  ベアリング溝
１９  回転駆動器
２０  回転駆動軸
２１  回転板
２２  架台
２３  循環流路の一部
２４  冷媒の流れ
２５  水の流れ
２６  冷媒導入口
２７  冷媒取出口
２８  水導入口
２９  水取出口
【図１】
2013045941.tif 000003
【図２】
2013045941.tif 000004
【図３】
2013045941.tif 000005
【図４】
2013045941.tif 000006
【図５】
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