(57)【要約】【課題】半絶縁性砒化ガリウム（ＧａＡｓ）ウェハを用いたデバイス製造プロセス中の熱処理に対して、スリップ不良の発生が低減された大口径な半絶縁性ＧａＡｓウェハの製造方法及び半絶縁性ＧａＡｓウェハを提供する。【解決手段】半絶縁性砒化ガリウムウェハの製造方法において、前記半絶縁性砒化ガリウムウェハの目標外径をＬとする場合、半絶縁性砒化ガリウム単結晶の外径を１．１５Ｌ以上１．２５Ｌ以下となるように成長させる単結晶成長工程と、前記半絶縁性砒化ガリウム単結晶の外径がＬとなるように外周側から円筒研削加工する円筒研削工程と、前記半絶縁性砒化ガリウム単結晶をスライスし、外径Ｌの半絶縁性砒化ガリウムウェハとするスライス工程とを有する半絶縁性砒化ガリウムウェハの製造方法である。【選択図】図１
2013170103.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半絶縁性砒化ガリウムウェハの製造方法において、前記半絶縁性砒化ガリウムウェハの目標外径をＬとする場合、半絶縁性砒化ガリウム単結晶の外径を１．１５Ｌ以上１．２５Ｌ以下となるように成長させる単結晶成長工程と、前記半絶縁性砒化ガリウム単結晶の外径がＬとなるように外周側から円筒研削加工する円筒研削工程と、前記半絶縁性砒化ガリウム単結晶をスライスし、外径Ｌの半絶縁性砒化ガリウムウェハとするスライス工程とを有することを特徴とする半絶縁性砒化ガリウムウェハの製造方法。
【請求項２】
半絶縁性砒化ガリウムウェハにおける半径方向歪みをＳｒ、円柱接線方向歪みをＳｔとしたとき、前記半絶縁性砒化ガリウムウェハの外周縁部における面内残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が１．０×１０-5未満であり、且つ、前記半絶縁性砒化ガリウムウェハの外周縁部におけるＥＰＤが３００００個／ｃｍ2以下であることを特徴とする半絶縁性砒化ガリウムウェハ。
【請求項３】
前記半絶縁性砒化ガリウムウェハの外径がφ１００ｍｍ以上であることを特徴とする請求項２に記載の半絶縁性砒化ガリウムウェハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、デバイス製造工程途中に存在する熱処理工程、即ちデバイス製造時のアニール処理後にスリップが発生しない半絶縁性砒化ガリウム（ＧａＡｓ）ウェハの製造方法及び半絶縁性砒化ガリウム（ＧａＡｓ）ウェハに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体結晶の製造方法の１つであるＬＥＣ（Liquid Encapsulated Czochralski）法で半絶縁性ＧａＡｓウェハを製造する際の製造装置及び半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法について説明する。
【０００３】
先ず、図１を参照して製造装置１０の構成を説明する。
【０００４】
高圧容器１２からなる成長炉は、炉内を不活性の雰囲気ガス１１で満たし、成長炉の上部に単結晶を引上げるための引上げ軸（上軸）１３が設けられ、引上げ軸１３の先端には、種結晶（シード結晶）１４が取り付けられる。
【０００５】
引上げ軸１３は、成長炉の上方から炉内に挿入され、炉内に設置されているルツボ１５に対峙される。
【０００６】
ルツボ１５は、サセプタ１６を介して回転及び昇降自在なペデスタル（下軸）１７に支持される。ルツボ１５には、単結晶１８の原料１９、例えば、ＩＩＩ族原料及びＶ族原料に加え、液体封止材２０として、例えば、三酸化硼素（Ｂ2Ｏ3）とが収容される。
【０００７】
ペデスタル１７は、成長炉の下方より引上げ軸１３と同心に炉内に挿入され、サセプタ１６は、ペデスタル１７の上端に固定される。ペデスタル１７と引上げ軸１３はそれぞれ回転装置（図示せず）により回転され、昇降装置（図示せず）により昇降される。
【０００８】
また、成長炉には、原料１９及び液体封止材２０を溶融する加熱手段としての上部ヒータ２１及び下部ヒータ２２と、上部ヒータ２１及び下部ヒータ２２の温度を制御する温度コントローラ（図示せず）と、ルツボ１５内の原料１９及び液体封止材２０の温度を検出するための温度検出手段としての熱電対２３とが設けられる。
【０００９】
上部ヒータ２１及び下部ヒータ２２は、サセプタ１６を円周方向に沿って包囲するように炉内にサセプタ１６と同心に設置され、熱電対２３は、ペデスタル１７の軸内上部に設置される。
【００１０】
次に、この製造装置１０を用いた半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法を説明する。
【００１１】
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を製造する際は、先ず、炉内を所定圧の不活性ガス雰囲気に保持する。ルツボ１５に原料としてＩＩＩ族原料及びＶ族原料を収容した場合、不活性ガスの圧力は原料１９からのＶ族原料の解離を防止する圧力に設定する。
【００１２】
その後、温度コントローラにより上部ヒータ２１及び下部ヒータ２２を加熱する。ルツボ１５の温度が上部ヒータ２１及び下部ヒータ２２の加熱により液体封止材２０の溶融温度に到達すると液体封止材２０が溶融する。上部ヒータ２１及び下部ヒータ２２の温度が原料１９の溶融温度に到達すると原料１９が溶融する。
【００１３】
このとき、液体封止材２０の比重よりも、一般に、原料１９の融液の比重が大きいので、液体封止材２０により原料１９の融液の表面が覆われる。これにより、原料１９の融液からのＶ族元素の解離が防止される。
【００１４】
結晶成長の際は、引上げ軸１３の先端に固定された種結晶１４を原料１９の融液に接触させ、この状態で温度コントローラのフィードバック制御によって上部ヒータ２１及び下部ヒータ２２の温度を徐々に低下させながらゆっくりと引上げていく。
【００１５】
こうすることで、結晶が成長し、単結晶１８が液体封止材２０を貫いて引上げられていく。
【００１６】
また、結晶の成長の進行に伴ってルツボ１５内の融液が減少すると、必然的に液面位置が下がり、上部ヒータ２１及び下部ヒータ２２と結晶成長界面の位置関係が変化し、融液を効率良く加熱することが難しくなってしまう。
【００１７】
このため、結晶の成長量から液面の低下量を算出してこれを補正するように昇降装置を制御し、ペデスタル１７を徐々に上昇させて、ルツボ１５の位置を調整し、融液の液面を上部ヒータ２１及び下部ヒータ２２の発熱帯に対して常に一定の位置に調節する制御を実行する。
【００１８】
ＬＥＣ法での結晶製造中の固液界面（固相と液相の界面）２４の形状については、融液側に凸となる形状で行うように工夫されている。多結晶化の原因となる転位は固液界面２４に垂直に伝播するため、固液界面２４の形状が融液側に凹面形状になると転位が集合して多結晶化してしまうからである（例えば、特許文献１，２参照）。
【００１９】
そのため、上部ヒータ２１は主に結晶の外径を制御する役割を有し、下部ヒータ２２は主に固液界面２４の形状を制御する役割を有する。
【００２０】
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を成長させた後に、これをスライス加工して得られる半絶縁性ＧａＡｓウェハを基板にしてＡｌＧａＡｓやＩｎＧａＡｓ等の化合物半導体薄膜を有機金属気相成長（Metal Organic Vapor Phase Epitaxy；ＭＯＶＰＥ）法や分子線エピタキシャル成長（Molecular Beam Epitaxy；ＭＢＥ）法等によりエピタキシャル成長させ、その後、リソグラフィ及びエッチング等の技術を駆使して電子デバイスや受発光デバイス等を作製する。
【００２１】
ここで、エピタキシャル成長させるＡｌＧａＡｓやＩｎＧａＡｓ等の化合物半導体薄膜は、その下地ウェハであるＧａＡｓ等と組成が異なるため、格子定数や熱膨張係数が異なる。そのため、半絶縁性ＧａＡｓウェハ上に化合物半導体薄膜をエピタキシャル成長させてなるエピタキシャルウェハは高い歪みを有し、エピタキシャルウェハ全体を凸形状に反らせたりする。
【００２２】
また、前述したような製造プロセス中において、半絶縁性ＧａＡｓウェハは、何度か高温に晒される。例えば、ＭＯＶＰＥ法によるエピタキシャル成長では、半絶縁性ＧａＡｓウェハを約８００℃まで昇温させ、エピタキシャル成長し、降温する工程であり、半絶縁性ＧａＡｓウェハ自体が高温に晒されることになる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２３】
【特許文献１】特開平５−２３８８７０号公報
【特許文献２】特開平６−１０７４１６号公報
【特許文献３】特開平５−３３９１００号公報
【特許文献４】特開２００８−２２２４８１号公報
【特許文献５】特開２００７−２１４３６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２４】
格子定数が異なるエピタキシャル層を形成したエピタキシャルウェハは少なからず反りを有しており、エピタキシャル成長後に降温させる際、もしくはエピタキシャル成長後のウェハアニール処理中の昇降温時に、反り、つまり格子歪みを開放するべく、図２に示すように、エピタキシャルウェハ２５の外周縁部から結晶方向に向かう直線状のすじ、つまりスリップ２６が発生する。
【００２５】
エピタキシャルウェハに急激な温度変化を与えると、ウェハ内部の歪みを開放するために結晶が一部移動し、それが結晶面の高さにずれを生じさせて、ウェハ表面に段差が生じる。これがスリップであり、結晶の開放端であるエピタキシャルウェハの外周縁部から発生し、その段差は中心方向に伝搬され、外周縁部から中心に向かう直線状のすじとなって現れる。
【００２６】
エピタキシャルウェハの中央付近にはデバイス形成領域が位置しているため、スリップがデバイス形成領域に伝搬されると、デバイスに断線等の不良が生じるといった問題があった。
【００２７】
なお、本明細書では、エピタキシャル成長中やウェハアニール処理中における昇降温等のデバイスを製造する過程で行われる熱処理工程を総称してデバイス製造時のアニール処理と指称する。
【００２８】
スリップの発生を抑制するには、エピタキシャル成長後の降温速度やウェハアニール処理時の昇温速度及び降温速度を小さくすること等が効果的であるが、デバイスの特性を制御したり、安定させたりする上では昇温速度及び降温速度が大きい方が有利である場合が多いため、昇温速度及び降温速度を小さくすることは難しい。
【００２９】
そのため、従来技術においては、あらかじめエピタキシャル成長用の半絶縁性ＧａＡｓウェハを、エピタキシャル層を成長させる表面を上側に向けたときに中央部が低く、且つ周辺部が高く同心円状に反っている凹状とすることで、エピタキシャル成長後の反りを修正し、スリップの発生を抑止していた（例えば、特許文献５参照）。
【００３０】
しかし、直径１５０ｍｍを超える半絶縁性ＧａＡｓウェハの大口径化に伴い、半絶縁性ＧａＡｓウェハを凹形状としても、ウェハアニール処理やエピタキシャル成長により、エピタキシャルウェハの外周縁部から中心に向かうスリップが発生しやすくなっている。
【００３１】
これは半絶縁性ＧａＡｓウェハの大口径化により、面内温度均一性を保つことが難しくなってきており、エピタキシャルウェハの反り形状による歪みを修正してもなお、中心部と外周縁部との面内温度不均一により発生する熱応力により歪みが開放され、結果としてエピタキシャルウェハの外周縁部から中心に向かうスリップが発生する。これはＬＥＣ法やＶＢ（Vertical Bridgman）法といった半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法によらず発生が確認されており、直径１５０ｍｍを超える半絶縁性ＧａＡｓウェハ全体に当てはまる問題と言える。
【００３２】
また、スリップ抑制の手段として、面内残留応力を小さくすることは大前提であったが、直径１５０ｍｍを超える半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造では、結晶成長中の結晶外周縁部と結晶中心部での温度差により、どうしても結晶に残留応力が生じてしまう。この残留応力を解放する方法には、急峻な温度勾配を持つ熱処理を加えることにより、転位を発生させるというものがあるが、高転位密度の半絶縁性ＧａＡｓウェハは、いわゆる「縦型デバイス」と呼ばれるものへの適用が困難とされる。
【００３３】
そこで、本発明の目的は、半絶縁性ＧａＡｓウェハを用いたデバイス製造プロセス中の熱処理に対して、スリップ不良の発生が低減された大口径な半絶縁性ＧａＡｓウェハの製造方法及び半絶縁性ＧａＡｓウェハを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００３４】
この目的を達成するために創案された本発明は、半絶縁性砒化ガリウムウェハの製造方法において、前記半絶縁性砒化ガリウムウェハの目標外径をＬとする場合、半絶縁性砒化ガリウム単結晶の外径を１．１５Ｌ以上１．２５Ｌ以下となるように成長させる単結晶成長工程と、前記半絶縁性砒化ガリウム単結晶の外径がＬとなるように外周側から円筒研削加工する円筒研削工程と、前記半絶縁性砒化ガリウム単結晶をスライスし、外径Ｌの半絶縁性砒化ガリウムウェハとするスライス工程とを有する半絶縁性砒化ガリウムウェハの製造方法である。
【００３５】
また、本発明は、半絶縁性砒化ガリウムウェハにおける半径方向歪みをＳｒ、円柱接線方向歪みをＳｔとしたとき、前記半絶縁性砒化ガリウムウェハの外周縁部における面内残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が１．０×１０-5未満であり、且つ、前記半絶縁性砒化ガリウムウェハの外周縁部におけるＥＰＤが３００００個／ｃｍ2以下である半絶縁性砒化ガリウムウェハである。
【００３６】
前記半絶縁性砒化ガリウムウェハの外径がφ１００ｍｍ以上であると良い。
【発明の効果】
【００３７】
本発明によれば、半絶縁性ＧａＡｓウェハを用いたデバイス製造プロセス中の熱処理に対して、スリップ不良の発生が低減された大口径な半絶縁性ＧａＡｓウェハの製造方法及び半絶縁性ＧａＡｓウェハを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造装置を示す概略図である。
【図２】ウェハアニール処理後にスリップが発生したエピタキシャルウェハの平面模式図である。
【図３】ＬＥＣ法で製造された半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の高残留歪領域のパターンを示す平面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
通常用いられる半絶縁性ＧａＡｓウェハの製造方法としては、例えばＬＥＣ法により、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を成長する成長工程と、この半絶縁性ＧａＡｓ単結晶をスライスして半絶縁性ＧａＡｓウェハを得るスライス工程とを有する。
【００４０】
しかし、通常ＬＥＣ法による半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の成長工程では、単結晶成長時に受ける熱応力が影響し、図３に示すように、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の外周縁部（特に円周部）及び外径の３／４の円状線上に、面内残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が１．５×１０-5以上の領域（高残留歪部）２７が形成されてしまう（外周縁部の高残留歪部を領域２７ａ、外径の３／４の円状線上に形成される高残留歪部を領域２７ｂとする）。次の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶のスライス工程において、このような半絶縁性ＧａＡｓ単結晶をスライスし、半絶縁性ＧａＡｓウェハを作製すると、出来上がる半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部及び外径の３／４の円状線上にも、このような｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が１．５×１０-5以上の高い面内残留応力の領域が残ることになる。特にこの外周縁部に高い面内残留応力を有する半絶縁性ＧａＡｓウェハは、半絶縁性ＧａＡｓウェハ上にエピタキシャル層を成長させると、デバイス製造時のアニール処理の熱により、歪みを開放しようと、半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部から内周部に向けスリップが発生してしまう。
【００４１】
なお、面内残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が１．５×１０-5以上となる領域２７が、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の外周縁部の領域２７ａのみではなく、外径の３／４の円状線上にも領域２７ｂとして存在するのは、ＬＥＣ法では、結晶成長時に（１）固液界面２４での圧縮応力、（２）液体封止材２０表面での引張応力、（３）冷却過程での圧縮応力の影響を受けるためであると考えられる。これは液体封止材２０を用いるＬＥＣ法等に特有の現象である。
【００４２】
そのため、本実施の形態に係る半絶縁性ＧａＡｓウェハの製造方法では、目標とする半絶縁性ＧａＡｓウェハの外径をＬとする場合に、スライス前の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の外径を半絶縁性ＧａＡｓウェハの目標外径Ｌよりも１．１５Ｌ以上１．２５Ｌ以下だけ大きく結晶成長させた後、この半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の外径がＬとなるように円筒研削する。その後、外径がＬとなった半絶縁性ＧａＡｓ単結晶をスライス加工し、外径Ｌの半絶縁性ＧａＡｓウェハを作製する。
【００４３】
つまり、ＬＥＣ法による半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の成長では、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の外周縁部及び外径の３／４の円状線上に、面内残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が１．５×１０-5以上の領域（高残留歪部）２７が形成されてしまうが、この領域２７を避けるように（領域２７ａが円筒研削後の単結晶の外周縁部に位置しないように）矢印Ａの範囲で（例えば、図３の実線部分まで）円筒研削加工を行う。このように外径１．１５Ｌ以上１．２５Ｌ以下の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の外周縁部の高残留歪部である領域２７ａを円筒研削して除去することで、その後、外径Ｌとなった半絶縁性ＧａＡｓ単結晶をスライス加工して得られる半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部における面内残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜を１．０×１０-5未満とすることができる。
【００４４】
なお、本発明において、「外周縁部」というのは、円筒研削前の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶、及び該半絶縁性ＧａＡｓ単結晶に円筒研削、スライス加工し、半絶縁性ＧａＡｓウェハとした場合においても同様に外周から５ｍｍの範囲を外周縁部と定義する。
【００４５】
本実施の形態に係る半絶縁性ＧａＡｓウェハは、外周縁部に高残留歪部である領域２７が存在していないため、半径方向歪みをＳｒ、円柱接線方向歪みをＳｔとしたとき、半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部における面内残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が１．０×１０-5未満であり、且つ、外周縁部におけるＥＰＤ（エッチピット密度）も３００００個／ｃｍ2以下と低くなる。
【００４６】
なお、面内残留応力は、光弾性現象を利用して光学的に測定することができる。光弾性現象とは、等方等質な弾性体に外力を加えることによって応力を生じ、結果として一時的に異方性となり、光学的に複屈折（光の偏光の向きによって屈折率が異なる）状態を生じる現象を言う。
【００４７】
この光弾性現象を利用した測定方法では、応力が内在している結晶に赤外光を照射し、透過光の偏光面の回転角度を検知することで応力の測定を行う。ここで、結晶に入射した赤外光は、結晶中の残留応力により複屈折を生じ、偏光面によって屈折率が異なるため、その速度も変わり、位相差を生じる。その結果として、主振動方位角と位相差とから求められる透過光の偏光面が回転することになるが、その偏光面の回転角度の大きさは、先に述べた原理により面内残留応力に依存する。従って、偏光面の回転角度を検知することで面内残留応力を測定することができる。
【００４８】
続いて、面内残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜の定義を説明する。
【００４９】
面内残留応力は、円柱座標での半径方向歪みＳｒと、円柱接線方向歪みＳｔとの差の絶対値である｜Ｓｒ−Ｓｔ｜として算出することができる。即ち、面内残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜は、以下の式（１）で定義される。
【００５０】
【数１】
2013170103.tif 000003
【００５１】
ここで、λは光源光の波長、ｄは半絶縁性ＧａＡｓウェハの厚さ、ｎ0は屈折率、δはサンプルの複屈折により生じる位相差、φは主振動方位角、ｐ11，ｐ12，ｐ44は光弾性定数を表す。
【００５２】
式（１）から明らかなように、位相差δと主振動方位角φとを測定すれば、面内残留応力である｜Ｓｒ−Ｓｔ｜を算出することができる。
【００５３】
半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部に面内残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が１．５×１０-5以上の高残留歪部である領域２７があると、デバイス製造時のアニール処理の熱によりウェハにスリップが発生しやすいということを前述したが、半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部の面内残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が１．８×１０-5以上であると、さらにスリップ発生率が高くなる。しかし、本発明のように、半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部における面内残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が１．０×１０-5未満であり、且つ、半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部におけるＥＰＤが３００００個／ｃｍ2以下である半絶縁性ＧａＡｓウェハにおいては、面内の他の領域（半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部以外の領域）で面内残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が１．８×１０-5より大きく、且つ、ＥＰＤが３００００個／ｃｍ2より多い場合でもスリップの発生が抑制されることを見出した。なお、本発明では比較的簡単に測定できる転位密度としてＥＰＤを用いた条件を規定している。
【００５４】
面内残留応力がある閾値（臨界せん断応力）を超えると、転位が導入される（増加する）ことで、面内残留応力が一旦解放されるが、この場合には、面内残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜が１．０×１０-5未満でもＥＰＤが３００００個／ｃｍ2より多くなるため、このような半絶縁性ＧａＡｓウェハは本発明の対象とはならない。
【００５５】
また、半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部における面内残留応力やＥＰＤに着目するのは、ウェハのスリップの発生が外周縁部から生じることに起因する。つまり、本発明ではスリップの発生源とならない中心部の特性はある程度不問とし、スリップの発生源となり得る外周縁部の特性を規定することで、スリップの発生を抑制しようというものである。
【００５６】
以上のような条件を満たすことで、半絶縁性ＧａＡｓウェハを用いたデバイス製造プロセス中の熱処理に対して、スリップの発生が低減された大口径な半絶縁性ＧａＡｓウェハとなる。
【００５７】
なお、ウェハ外径がφ１００ｍｍ未満の半絶縁性ＧａＡｓウェハでは、スリップ自体が発生しにくく、問題となりにくいため、本発明はウェハ外径がφ１００ｍｍ以上である半絶縁性ＧａＡｓウェハを主な対象としている。
【００５８】
本実施の形態に係る半絶縁性ＧａＡｓウェハの製造方法によれば、半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部における面内残留応力｜Ｓｒ−Ｓｔ｜を１．０×１０-5未満、且つ、半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部におけるＥＰＤが３００００個／ｃｍ2以下の半絶縁性ＧａＡｓウェハを得られると共に本発明の半絶縁性ＧａＡｓウェハはデバイス製造時のアニール処理によるスリップを発生しにくいものである。
【実施例】
【００５９】
次に、本発明の実施例を説明する。
【００６０】
図１に示した製造装置１０を用い、ＰＢＮ製のルツボ１５にＧａＡｓ多結晶を４０，０００ｇ、液体封止材２０として三酸化硼素を２，５００ｇ入れ、高圧容器１２に収納し、高圧容器１２内の圧力が９．０ｋｇ／ｃｍ2になるように不活性の雰囲気ガス１１を充填した。充填後、上部ヒータ２１及び下部ヒータ２２により加熱することで、三酸化硼素及びＧａＡｓ多結晶を融解させ、温度を調整し、種付けを行い、結晶全長が２８０ｍｍのＧａＡｓ単結晶を成長させた。
【００６１】
このＧａＡｓ単結晶について、目標とするウェハ外径Ｌ（目標外径）及び結晶成長中の結晶外径（成長時設定外径）の２つをパラメータに取り、２つのパラメータの組み合わせによる多種類の半絶縁性ＧａＡｓウェハを作製し、それら半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部（外周から５ｍｍの範囲）の面内残留応力及びＥＰＤの範囲が本発明で要求される規格を満たすかどうか、及びそれらの半絶縁性ＧａＡｓウェハにウェハアニール処理を実験的に施し、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶からのウェハ取得枚数及びウェハ上にエピタキシャル成長させた後のエピタキシャルウェハのスリップ発生率を調査した。なお、使用する半絶縁性ＧａＡｓウェハの厚みは６２５μｍとした。
【００６２】
目標外径Ｌを１００ｍｍとした場合の結果を表１、目標外径Ｌを１２５ｍｍとした場合の結果を表２、目標外径Ｌを１５０ｍｍとした場合の結果を表３にそれぞれ示す。
【００６３】
【表１】
2013170103.tif 000004
【００６４】
【表２】
2013170103.tif 000005
【００６５】
【表３】
2013170103.tif 000006
【００６６】
本発明の実施例における判定基準は、半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部の面内残留応力が１．０×１０-5未満であり、且つ、半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部でのＥＰＤが３００００個／ｃｍ2以下であれば、ウェハのデバイス製造時のアニール処理の熱によるスリップの発生率が少なく、良好なエピタキシャルウェハを得ることができると判断される。
【００６７】
更に半絶縁性ＧａＡｓ単結晶からスライスし、得られる半絶縁性ＧａＡｓウェハのデバイス製造時のアニール処理の熱によるスリップ発生率は低いほど望ましく、５％以下、より好ましくは、３％以下であると歩留まり向上の点から望ましい。
【００６８】
表１〜３において太線で囲んだ部分のサンプルは、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の結晶外径を１．１５Ｌ以上１．２５Ｌ以下となるように成長させた後、高残留歪部である半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の外周縁部を円筒研削加工して結晶外径をＬとした後、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶をスライス加工して半絶縁性ＧａＡｓウェハを作製したものである。太線内の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶からのウェハ取得率は全て９０％以上であった。更に、この条件で製造された半絶縁性ＧａＡｓウェハは、半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部（外周から５ｍｍの範囲）の面内残留応力が１．０×１０-5未満であり、且つ、半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部（外周から５ｍｍの範囲）でのＥＰＤが３００００個／ｃｍ2以下を満たしており、これらのウェハにアニール処理を施したところ、エピタキシャルウェハのスリップ発生率が全て３％以下となり優れていることが分かる。
【００６９】
表１〜３の太枠以外にも表１の成長時設定外径１５０ｍｍ〜１５６ｍｍとしたサンプル、表２の成長時設定外径１７３ｍｍ〜１８７ｍｍとしたサンプルについては、上記の判定基準を満たし、且つ、ウェハへのアニール処理を施した際のスリップの発生率が低くなっているが、これらのサンプルでは、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の外周縁部を円筒研削加工する際の研削量が膨大となり、研削速度がおよそ１０ｍｍ／ｈｒであることから、研削量が多いほど研削時間がかかると共に、研削量が増えるほど円筒研削加工により失われる材料が増加することから、製造歩留が低下するため、実際の製品生産への適用は困難である。
【００７０】
よって、表１〜３の太枠のサンプルは、上記判定基準を満たし、且つ製造面においても優れていると判断できる。つまり、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の結晶外径を１．１５Ｌ以上１．２５Ｌ以下となるように成長させ、高残留歪部である半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の外周縁部を円筒研削加工して得られる半絶縁性ＧａＡｓウェハは、半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部の面内残留応力が１．０×１０-5未満であり、且つ、半絶縁性ＧａＡｓウェハの外周縁部でのＥＰＤが３００００個／ｃｍ2以下となり、これらのウェハはデバイス製造時のアニール処理の熱によるスリップを発生しにくいものである。
【符号の説明】
【００７１】
１０  製造装置
１１  雰囲気ガス
１２  高圧容器
１３  引上げ軸
１４  種結晶
１５  ルツボ
１６  サセプタ
１７  ペデスタル
１８  単結晶
１９  原料
２０  液体封止材
２１  上部ヒータ
２２  下部ヒータ
２３  熱電対
２４  固液界面
２５  エピタキシャルウェハ
２６  スリップ
２７（２７ａ，２７ｂ）  領域（高残留歪部）
【図１】
2013170103.tif 000007
【図２】
2013170103.tif 000008
【図３】
2013170103.tif 000009