(57)【要約】【課題】測定対象物の表面の塑性ひずみを非破壊的に評価することが可能なシステムおよび方法を提供する。【解決手段】測定対象物の表面にＸ線を入射し、Ｘ線の回折角と回折強度を計測するＸ線回折装置と、Ｘ線の回折角と回折強度からＸ線回折強度曲線を得るとともに、測定対象物の試験片を用いて予め求めた、Ｘ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの関係、およびＸ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの関係のうち、少なくともいずれか１つの関係についてのデータを有する画像解析装置とを備える。画像解析装置は、Ｘ線回折装置で得た測定対象物のＸ線回折強度曲線の半価幅および積分幅のうち、少なくともいずれか１つの値と、この値と塑性ひずみとの関係を表すデータとから、測定対象物の塑性ひずみを求める。【選択図】図１
2013083574.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定対象物の表面にＸ線を入射し、前記Ｘ線の回折角と回折強度を計測するＸ線回折装置と、
前記Ｘ線の回折角と回折強度からＸ線回折強度曲線を得るとともに、前記測定対象物の試験片を用いて予め求めた、前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの関係、および前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの関係のうち、少なくともいずれか１つの関係についてのデータを有する画像解析装置とを備え、
前記画像解析装置は、前記Ｘ線回折装置で得た前記測定対象物のＸ線回折強度曲線の半価幅および積分幅のうち、少なくともいずれか１つの値と、この値と塑性ひずみとの関係を表す前記データとから、前記測定対象物の塑性ひずみを求める、
ことを特徴とする塑性ひずみ評価システム。
【請求項２】
測定対象物の表面にＸ線を入射し、前記Ｘ線の回折角と回折強度を二次元検出器で計測するＸ線回折装置と、
前記Ｘ線の回折角と回折強度からＸ線回折強度曲線と回折リングを得るとともに、前記測定対象物の試験片を用いて予め求めた、前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの関係、前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの関係、および前記回折リングの半径方向の幅と塑性ひずみとの関係のうち、少なくともいずれか１つの関係についてのデータを有する画像解析装置とを備え、
前記画像解析装置は、前記Ｘ線回折装置で得た前記測定対象物のＸ線回折強度曲線の半価幅、Ｘ線回折強度曲線の積分幅、および回折リングの半径方向の幅のうち、少なくともいずれか１つの値と、この値と塑性ひずみとの関係を表す前記データとから、前記測定対象物の塑性ひずみを求める、
ことを特徴とする塑性ひずみ評価システム。
【請求項３】
請求項１記載の塑性ひずみ評価システムにおいて、
電子後方散乱回折法の局地方位差パラメータＧＲＯＤを得る電子後方散乱回折装置を備え、
前記画像解析装置は、
前記測定対象物の試験片を用いて予め求めた、前記ＧＲＯＤと塑性ひずみとの関係についてのデータを有し、
前記測定対象物の試験片を用いて予め求めた、前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と前記ＧＲＯＤとの関係、および前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と前記ＧＲＯＤとの関係のうち、少なくともいずれか１つの関係についてのデータを有し、
これらのデータから、前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの前記関係、および前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの前記関係のうち、少なくともいずれか１つの関係についての前記データを求め、
前記Ｘ線回折装置で得た前記測定対象物のＸ線回折強度曲線の半価幅および積分幅のうち、少なくともいずれか１つの値と、この値と塑性ひずみとの関係を表す前記データとから、前記測定対象物の塑性ひずみを求める塑性ひずみ評価システム。
【請求項４】
請求項２記載の塑性ひずみ評価システムにおいて、
電子後方散乱回折法の局地方位差パラメータＧＲＯＤを得る電子後方散乱回折装置を備え、
前記画像解析装置は、
前記測定対象物の試験片を用いて予め求めた、前記ＧＲＯＤと塑性ひずみとの関係についてのデータを有し、
前記測定対象物の試験片を用いて予め求めた、前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と前記ＧＲＯＤとの関係、前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と前記ＧＲＯＤとの関係、および前記回折リングの半径方向の幅と前記ＧＲＯＤとの関係のうち、少なくともいずれか１つの関係についてのデータを有し、
これらのデータから、前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの前記関係、前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの前記関係、および前記回折リングの半径方向の幅と塑性ひずみとの前記関係のうち、少なくともいずれか１つの関係についての前記データを求め、
前記Ｘ線回折装置で得た前記測定対象物のＸ線回折強度曲線の半価幅、Ｘ線回折強度曲線の積分幅、および回折リングの半径方向の幅のうち、少なくともいずれか１つの値と、この値と塑性ひずみとの関係を表す前記データとから、前記測定対象物の塑性ひずみを求める塑性ひずみ評価システム。
【請求項５】
請求項１記載の塑性ひずみ評価システムにおいて、
前記画像解析装置は、前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの前記関係、および前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの前記関係のうち、少なくともいずれか１つの関係を、関数および線図の少なくともいずれか一方で表す塑性ひずみ評価システム。
【請求項６】
請求項２記載の塑性ひずみ評価システムにおいて、
前記画像解析装置は、前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの前記関係、前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの前記関係、および前記回折リングの半径方向の幅と塑性ひずみとの前記関係のうち、少なくともいずれか１つの関係を、関数および線図の少なくともいずれか一方で表す塑性ひずみ評価システム。
【請求項７】
請求項３記載の塑性ひずみ評価システムにおいて、
前記画像解析装置は、
前記ＧＲＯＤと塑性ひずみとの前記関係を、関数および線図の少なくともいずれか一方で表し、
前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と前記ＧＲＯＤとの前記関係、および前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と前記ＧＲＯＤとの前記関係のうち、少なくともいずれか１つの関係を、関数および線図の少なくともいずれか一方で表し、
前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの前記関係、および前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの前記関係のうち、少なくともいずれか１つの関係を、関数および線図の少なくともいずれか一方で表す塑性ひずみ評価システム。
【請求項８】
請求項４記載の塑性ひずみ評価システムにおいて、
前記画像解析装置は、
前記ＧＲＯＤと塑性ひずみとの前記関係を、関数および線図の少なくともいずれか一方で表し、
前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と前記ＧＲＯＤとの前記関係、前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と前記ＧＲＯＤとの前記関係、および前記回折リングの半径方向の幅と前記ＧＲＯＤとの前記関係のうち、少なくともいずれか１つの関係を、関数および線図の少なくともいずれか一方で表し、
前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの前記関係、前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの前記関係、および前記回折リングの半径方向の幅と塑性ひずみとの前記関係のうち、少なくともいずれか１つの関係を、関数および線図の少なくともいずれか一方で表す塑性ひずみ評価システム。
【請求項９】
測定対象物の試験片について、表面にＸ線を入射させたときのＸ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの関係、および前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの関係のうち、少なくともいずれか１つの関係についてのデータを予め取得し、
前記測定対象物の表面にＸ線を入射させて得たＸ線回折強度曲線の半価幅および積分幅のうち、少なくともいずれか１つの値と、この値と塑性ひずみとの関係を表す前記データとから、前記測定対象物の塑性ひずみを求める、
ことを特徴とする塑性ひずみ評価方法。
【請求項１０】
測定対象物の試験片について、表面にＸ線を入射させたときのＸ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの関係、前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの関係、および回折リングの半径方向の幅と塑性ひずみとの関係のうち、少なくともいずれか１つの関係についてのデータを予め取得し、
前記測定対象物の表面にＸ線を入射させて得たＸ線回折強度曲線の半価幅、Ｘ線回折強度曲線の積分幅、および回折リングの半径方向の幅のうち、少なくともいずれか１つの値と、この値と塑性ひずみとの関係を表す前記データとから、前記測定対象物の塑性ひずみを求める、
ことを特徴とする塑性ひずみ評価方法。
【請求項１１】
請求項９記載の塑性ひずみ評価方法において、
前記測定対象物の試験片について、電子後方散乱回折法の局地方位差パラメータＧＲＯＤと塑性ひずみとの関係についてのデータを電子後方散乱回折法により予め取得し、
前記測定対象物の試験片について、前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と前記ＧＲＯＤとの関係、および前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と前記ＧＲＯＤとの関係のうち、少なくともいずれか１つの関係についてのデータを予め取得し、
これらのデータから、前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの前記関係、および前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの前記関係のうち、少なくともいずれか１つの関係についての前記データを求め、
前記測定対象物の表面にＸ線を入射させて得たＸ線回折強度曲線の半価幅および積分幅のうち、少なくともいずれか１つの値と、この値と塑性ひずみとの関係を表す前記データとから、前記測定対象物の塑性ひずみを求める塑性ひずみ評価方法。
【請求項１２】
請求項１０記載の塑性ひずみ評価方法において、
前記測定対象物の試験片について、電子後方散乱回折法の局地方位差パラメータＧＲＯＤと塑性ひずみとの関係についてのデータを電子後方散乱回折法により予め取得し、
前記測定対象物の試験片について、前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と前記ＧＲＯＤとの関係、前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と前記ＧＲＯＤとの関係、および前記回折リングの半径方向の幅と前記ＧＲＯＤとの関係のうち、少なくともいずれか１つの関係についてのデータを予め取得し、
これらのデータから、前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの前記関係、前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの前記関係、および前記回折リングの半径方向の幅と塑性ひずみとの前記関係のうち、少なくともいずれか１つの関係についての前記データを求め、
前記測定対象物の表面にＸ線を入射させて得たＸ線回折強度曲線の半価幅、Ｘ線回折強度曲線の積分幅、および回折リングの半径方向の幅のうち、少なくともいずれか１つの値と、この値と塑性ひずみとの関係を表す前記データとから、前記測定対象物の塑性ひずみを求める塑性ひずみ評価方法。
【請求項１３】
請求項９記載の塑性ひずみ評価方法において、
前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの前記関係、および前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの前記関係のうち、少なくともいずれか１つの関係を、関数および線図の少なくともいずれか一方で表す塑性ひずみ評価方法。
【請求項１４】
請求項１０記載の塑性ひずみ評価方法において、
前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの前記関係、前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの前記関係、および前記回折リングの半径方向の幅と塑性ひずみとの前記関係のうち、少なくともいずれか１つの関係を、関数および線図の少なくともいずれか一方で表す塑性ひずみ評価方法。
【請求項１５】
請求項１１記載の塑性ひずみ評価方法において、
前記ＧＲＯＤと塑性ひずみとの前記関係を、関数および線図の少なくともいずれか一方で表し、
前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と前記ＧＲＯＤとの前記関係、および前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と前記ＧＲＯＤとの前記関係のうち、少なくともいずれか１つの関係を、関数および線図の少なくともいずれか一方で表し、
前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの前記関係、および前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの前記関係のうち、少なくともいずれか１つの関係を、関数および線図の少なくともいずれか一方で表す塑性ひずみ評価方法。
【請求項１６】
請求項１２記載の塑性ひずみ評価方法において、
前記ＧＲＯＤと塑性ひずみとの前記関係を、関数および線図の少なくともいずれか一方で表し、
前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と前記ＧＲＯＤとの前記関係、前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と前記ＧＲＯＤとの前記関係、および前記回折リングの半径方向の幅と前記ＧＲＯＤとの前記関係のうち、少なくともいずれか１つの関係を、関数および線図の少なくともいずれか一方で表し、
前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの前記関係、前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの前記関係、および前記回折リングの半径方向の幅と塑性ひずみとの前記関係のうち、少なくともいずれか１つの関係を、関数および線図の少なくともいずれか一方で表す塑性ひずみ評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塑性ひずみの評価システムおよび評価方法に関し、より詳細には、Ｘ線回折現象を利用する非破壊的な塑性ひずみの評価システムおよび評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
構造物の表面は、研削や研磨などの加工履歴により、一般的に塑性ひずみが残留する。塑性ひずみは、加工度を反映する指標として、構造物の表面仕上げ状態を評価するときに使われる。特に、応力腐食環境において稼動する構造物の場合は、表面加工度が高いほど応力腐食割れ（ＳＣＣ：stress corrosion cracking）の発生感受性が高まることが知られている。また、表面加工により形成される塑性変形帯や表面微細結晶組織は、ＳＣＣの発生起点や進展経路となる可能性があることが示唆されている。
【０００３】
多結晶金属材料の場合は、塑性変形が発生するとき、転位やせん断すべりが粒界に拘束され、結晶粒内で方位差が生じる。従来の研究により、塑性ひずみの評価において、電子後方散乱回折法（ＥＢＳＤ：electron backscattering diffraction）の局地方位差パラメータを用いることの有効性が検討されている。例えば、ＫＡＭ（Kernel Average Misorientation）やＧＲＯＤ（Grain Reference Orientation Deviation）という局地方位差パラメータにより、塑性ひずみを表すことの有効性が検証されている。
【０００４】
ＫＡＭは、ある測定点とこれに隣接する測定点との方位差（ミスオリエンテーション）の平均値であり、微細部の方位差を検出することができる。ただし、隣接測定点間の距離、即ち測定ステップの設定値に依存する。このため、測定条件が異なると、得られるＫＡＭの値は、たとえ同一測定箇所であっても必ずしも一定ではない。
【０００５】
ＧＲＯＤは、同一結晶粒内の平均方位を求め、測定点と結晶の平均方位との方位差を表すパラメータである。同一結晶粒内で、測定点と結晶の平均方位との方位差を、この測定点のＧＲＯＤと定義する。結晶の平均方位は、同一結晶粒内で、すべての測定点の方位平均値、または最小ＫＡＭ値を持つ測定点の方位と定義される。ＧＲＯＤは、隣接測定点の代わりに、平均結晶方位との結晶方位差を表すため、測定ステップの設定に依存しなく、より高い信頼性が期待される。ＧＲＯＤについての詳細は、非特許文献１に記載されている。
【０００６】
ＥＢＳＤ分析は、ＳＥＭの試料チャンバーの中で行うため、測定対象物から測定用サンプルを製作する必要がある。つまり、ＥＢＳＤ法は破壊的な分析手法である。
【０００７】
実機構造物や大型部品を測定する場合は、非破壊的な手法が要求される。Ｘ線回折法は、非破壊的な測定方法として、結晶構造分析、成分分析および残留応力測定など、様々な材料評価に適用されている。Ｘ線回折法とは、入射Ｘ線が結晶材料内部における原子の規則的に配列した格子面に当たると、異なる格子面同士間の光路差がちょうどＸ線波長の整数倍の場合に、反射したＸ線がお互いに干渉して強め合うという現象を利用する方法である。
【０００８】
従来は、回折Ｘ線の回折角や回折強度を記録するために、ゴニオメータ、０次元のシンチレーションカウンタ（ＳＣ：scintillation counter）または一次元の位置敏感型検出器（ＰＳＤ：position sensitive detector）が応用されている。
【０００９】
また、最近は、短時間で広い範囲の回折情報を取得できる二次元検出器を設けたＸ線回折装置の研究開発が進められている。例えば、二次元の位置敏感型比例計数管（ＰＳＰＣ：position sensitive proportional counter）、またはイメージングプレート（ＩＰ：imaging plate）を代表とする輝尽性蛍光体を二次元検出器に適用する事例が報告されている。
【００１０】
イメージングプレートは、輝尽発光体（BaFX：Eu2+、X=Br、I）を塗布したフィルムである。Ｘ線をイメージングプレートに照射すると、蛍光体中に準安定な一種の着色中心が形成される。その後、読み取り装置で蛍光体にレーザー光を照射すると、蛍光体に貯えられていたＸ線エネルギーは、蛍光として放出される。蛍光面上でレーザーを二次元的走査して、発生する蛍光を光電子増倍管で時系列信号として測定すれば、蛍光面上に記録されたＸ線情報を読み出すことができる。また、イメージングプレートは、可視光で感光させると着色中心が消去されるので、繰り返し使用することが可能である。
【００１１】
ＥＢＳＤ法またはＸ線回折強度曲線の半価幅（ＦＷＨＭ：full width at half maximum）を利用した材質の非破壊的検出について、いくつかの公知例が開示されている。
【００１２】
特許文献１は、Ｘ線回折法を用いて、結晶の表面から深さ方向への結晶性の変化を評価することにより、結晶表面層の結晶性を評価する方法を提供している。結晶の一つの結晶格子面に対する回折条件を満たすように、連続的にＸ線侵入深さを変えて結晶にＸ線を照射して、この結晶格子面についてのＸ線回折強度曲線における面間隔および回折ピークの半価幅、またはロッキングカーブにおける半価幅の変化量を評価する。ただし、表面の塑性ひずみ評価についての応用は、論じられていない。
【００１３】
特許文献２は、鋼板成形品の耐遅れ破壊性の評価において、水素量と、遅れ破壊が発生する際の鋼材の組織内における結晶粒のひずみとを対応付けた関係を用いて、鋼板成形品の評価部位の組織内における結晶粒のひずみに対応した水素量を求めることで、評価部位に遅れ破壊を発生させる水素量を推定する遅れ破壊水素量推定工程を行う。結晶粒のひずみの評価において、ＥＢＳＤの局地方位差パラメータＫＡＭおよびＸ線回折ピークの半価幅を用いている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特許第２６１５０６４号公報
【特許文献２】特開２０１１−０３３６００号公報
【非特許文献】
【００１５】
【非特許文献１】R. Ishibashi, H. Hato and F. Yoshikubo, Mechanism of Compressive Residual Stress Introduction on Surfaces of Metal Materials by Water-Jet Peening, Proceedings of the ASME 2010 Pressure Vessels & Piping Division, PVP2010 Washington, USA (2010)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
測定部の塑性ひずみの評価については、従来から、ＥＢＳＤ法の局地方位差パラメータＫＡＭなどと塑性ひずみとの相関性を利用した研究がなされている。ただし、ＥＢＳＤ法は、破壊的な分析手法であるため、実機構造物や製造部品などの非破壊的な手法が要求される場合には適用できない。
【００１７】
一方、非破壊的手法として、Ｘ線回折強度曲線の半価幅または回折斑点の広がりから、格子ひずみや転位密度を評価する方法が提案されている。格子ひずみは、面間隔の変化を、無ひずみの状態での格子面間隔で割ったものである。塑性ひずみは、転位およびせん断すべりが発生して形成する永久ひずみである。例えば、Williamson-Hall法によると、Ｘ線回折強度曲線の半価幅は、結晶サイズおよび格子ひずみから影響を受けるため、半価幅を測定すれば格子ひずみを非破壊的に評価することが可能である。しかし、格子ひずみと塑性ひずみとの相関性については、十分解明されていない。
【００１８】
また、加工硬化により硬さが上昇するという事象を利用して、硬さ測定により構造物表面の塑性ひずみを評価する装置や方法がいくつか提案されているが、測定部に圧痕を残すため、非破壊的方法ではない。
【００１９】
本発明は、測定対象物の表面の塑性ひずみを非破壊的に評価することが可能なシステムおよび方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明による塑性ひずみの評価システムは、次のような基本的特徴を有する。
【００２１】
測定対象物の表面にＸ線を入射し、前記Ｘ線の回折角と回折強度を計測するＸ線回折装置と、前記Ｘ線の回折角と回折強度からＸ線回折強度曲線を得るとともに、前記測定対象物の試験片を用いて予め求めた、前記Ｘ線回折強度曲線の半価幅と塑性ひずみとの関係、および前記Ｘ線回折強度曲線の積分幅と塑性ひずみとの関係のうち、少なくともいずれか１つの関係についてのデータを有する画像解析装置とを備える。前記画像解析装置は、前記Ｘ線回折装置で得た前記測定対象物のＸ線回折強度曲線の半価幅および積分幅のうち、少なくともいずれか１つの値と、この値と塑性ひずみとの関係を表す前記データとから、前記測定対象物の塑性ひずみを求める。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によると、測定対象物の表面の塑性ひずみを非破壊的に評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】測定対象物の表面加工層の塑性ひずみを、非破壊的に評価する方法のフロー図。
【図２】ＥＢＳＤ法の局地方位差パラメータＧＲＯＤと塑性ひずみεＰの相関線図の一例。
【図３】Ｘ線回折強度を比例計数管検出器で測定する場合の光学系の模式図。
【図４】Ｘ線回折強度をＩＰ二次元検出器で測定する場合の光学系の模式図。
【図５】Ｄｅｂｙｅリングの半径方向の幅ＳＲを示す模式図。
【図６】測定対象物のＥＢＳＤ測定領域を示す模式図。
【図７】実施例１における局地方位差パラメータＧＲＯＤと塑性ひずみεＰの相関線図。
【図８】実施例１におけるイメージングプレート上に記録されているＤｅｂｙｅリングの写真。
【図９】実施例１における半価幅Ｂ１と塑性ひずみεＰとの関係を示すマスター線図。
【図１０】実施例２における半価幅Ｂ１と塑性ひずみεＰとの関係を示すマスター線図。
【図１１】本発明による塑性ひずみの評価システムの構成を示す概略図。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
本発明では、Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみとの関係を関数化したマスター線図を予め作成し、このマスター線図を評価基準として塑性ひずみを非破壊的に評価するシステムと方法を提案する。マスター線図は、Ｘ線回折パラメータとＥＢＳＤ法の局地方位差パラメータＧＲＯＤとの相互関係と、塑性ひずみとＧＲＯＤとの相互関係とに基づいて、作成することもできる。
【００２５】
すなわち、本発明では、異なる加工条件で得られた金属材料（試験片）のＸ線回折パラメータとＧＲＯＤとの関数関係、および単軸引張試験により導入した試験片の塑性ひずみと試験片で得られたＧＲＯＤとの関数関係を構築することにより、Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみとの関係を示すマスター線図を作成する。Ｘ線回折パラメータとしては、半価幅Ｂ１、積分幅Ｂ２および回折リングの半径方向の幅（外半径と内半径の差）ＳＲのうち、少なくともいずれか１つを用いてもよい。
【００２６】
実際に測定対象物を測定するときは、測定対象物の表面から得られたＸ線回折パラメータをこのマスター線図にプロットすることにより、測定対象物の表面の塑性ひずみを非破壊的に評価することが可能になる。
【００２７】
一般に、測定対象物の結晶粒径や微細組織によって、Ｘ線回折の検出性は異なる。例えば、粗大結晶粒や集合組織を持つ溶接金属の場合は、Ｘ線照射領域における回折面の数が十分でないため、Ｘ線回折強度が低下する。本発明は、材料の結晶的特性に応じて比例計数管検出器または二次元検出器を選定してＸ線回折強度を測定することにより、溶接金属のような粗大結晶粒や集合組織を持つ材料にも適用できる。
【００２８】
以下、本発明の最適形態について詳細に説明する。なお、以下の説明と実施例では、塑性ひずみεＰとＧＲＯＤとの対応関係や、Ｘ線回折パラメータ（半価幅Ｂ１、積分幅Ｂ２および回折リングの半径方向の幅ＳＲ）とＧＲＯＤとの対応関係を、最小二乗法で近似して関数で表す。しかし、本発明では、近似方法は最小二乗法に限られず、任意の近似法を用いることができる。また、塑性ひずみεＰとＧＲＯＤとの対応関係を表す関数、Ｘ線回折パラメータとＧＲＯＤとの対応関係を表す関数、およびＸ線回折パラメータと塑性ひずみεＰとの対応関係を表す関数は、以下の説明と実施例で示すものに限られない。これらの対応関係は、任意の関数形で表すことができる。また、これらの対応関係を定式化できない場合は、点列のデータによって対応関係を表す（点列のデータによって関数を表す）。この場合には、これらの対応関係を示す相関線図やマスター線図を用いて塑性ひずみεＰを評価することができる。本明細書では、点列のデータによって表された対応関係も「関数」と称する。
【００２９】
図１１は、本発明による塑性ひずみの評価システムの構成を示す概略図である。本発明による塑性ひずみの評価システムは、Ｘ線回折装置１００と、画像処理と数値計算などの解析を行う画像解析装置１０１とを備える。
【００３０】
Ｘ線回折装置１００は、Ｘ線管球１０１とＸ線検出器１０２とを有し、測定対象物１０４の表面にＸ線を入射し、回折したＸ線の回折角と回折強度を計測する。
【００３１】
画像解析装置１１０は、Ｘ線の回折角と回折強度から、Ｘ線回折強度曲線１１１を得ることができる。Ｘ線回折装置１００のＸ線検出器１０２が二次元検出器の場合は、回折リングも得ることができる。そして、解析プログラムによって、Ｘ線回折強度曲線１１１や回折リングから、Ｘ線回折パラメータ（半価幅Ｂ１、積分幅Ｂ２および回折リングの半径方向の幅ＳＲ）を求めることができる。さらに、測定対象物１０４のＸ線回折パラメータと塑性ひずみとの関係についてのデータを保持し、このデータとＸ線回折装置１００で測定対象物１０４を測定して得たＸ線回折パラメータとから、測定対象物１０４の塑性ひずみを求めることができる。測定対象物１０４のＸ線回折パラメータと塑性ひずみとの関係についてのデータは、Ｘ線回折装置１００と画像解析装置１１０を用いて、予め求めることができる。
【００３２】
また、本発明による塑性ひずみの評価システムは、電子後方散乱回折装置１２０を備えてもよい。電子後方散乱回折装置１２０により、測定対象物１０４の局地方位差パラメータＧＲＯＤと塑性ひずみとの関係についてのデータを得ることができる。測定対象物１０４のＧＲＯＤと塑性ひずみとの関係についてのデータは、画像解析装置１１０が保持することができる。
【００３３】
画像解析装置１１０は、測定対象物１０４のＧＲＯＤと塑性ひずみとの関係についてのデータと、Ｘ線回折パラメータとＧＲＯＤとの関係についてのデータとから、Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみとの関係についてのデータを求めることができる。Ｘ線回折パラメータとＧＲＯＤとの関係についてのデータは、Ｘ線回折装置１００と電子後方散乱回折装置１２０と画像解析装置１１０を用いて、予め求めることができる。そして、Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみとの関係についてのデータと、Ｘ線回折装置１００で測定対象物１０４を測定して得たＸ線回折パラメータとから、測定対象物１０４の塑性ひずみを求めることができる。
【００３４】
画像解析装置１１０は、測定対象物１０４のＸ線回折パラメータと塑性ひずみとの関係を、関数や線図で表すこともできる。また、測定対象物１０４のＧＲＯＤと塑性ひずみとの関係やＸ線回折パラメータとＧＲＯＤとの関係も、関数や線図で表すこともできる。
【００３５】
図１は、本発明の実施形態における、測定対象物の表面加工層の塑性ひずみを、非破壊的に評価する方法のフロー図である。このフロー図は、２つの部分、すなわち「マスター線図の作成」と「実際の測定」とに分けられる。「マスター線図の作成」では、マスター線図を作成し、「実際の測定」では、Ｘ線回折法により得たＸ線回折パラメータと作成したマスター線図とを用いて、測定対象物の塑性ひずみを評価する。マスター線図を作成する方法には複数の方法があるが、図１には、そのうちの１つを示している。以下、図１に示した方法を、「マスター線図を作成する手順（その１）」として説明する。マスター線図を作成する別の方法は、「マスター線図を作成する手順（その２）」として、後で説明する。
【００３６】
１．マスター線図を作成する手順（その１）
マスター線図を作成する手順として、Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみとの相関性を関数化する手順を説明する。マスター線図は、Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみとの相関性を関数化したものである。したがって、Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみとの関係を求めて、マスター線図を作成する。マスター線図を作成する手順は、大きく分けて３つの手順、すなわち、ＥＢＳＤ法の局地方位差パラメータＧＲＯＤと塑性ひずみの関数化、Ｘ線回折パラメータとＧＲＯＤの関数化、およびＸ線回折パラメータと塑性ひずみの関数化から成る。
【００３７】
１．１  ＧＲＯＤと塑性ひずみの関数化
図１のステップ１は、ＥＢＳＤ法の局地方位差パラメータＧＲＯＤと塑性ひずみεＰとの関係を関数化し、ＧＲＯＤと塑性ひずみεＰとの関係を表す相関線図（ＧＲＯＤ−εＰ線図）を作成する手順を示す。材料物性の違いによりＧＲＯＤと塑性ひずみεＰとの相関が異なるため、材料が異なる複数の種類の試験片ごとにＧＲＯＤ−εＰ線図を作成する。
【００３８】
ステップ１−１では、試験片に塑性ひずみεＰを導入する。例えば、測定対象物と同様の材料から試験片を作成し、引張試験を実施してひずみ制御で塑性ひずみεＰを導入する。
【００３９】
ステップ１−２では、塑性ひずみεＰを導入した試験片の表面にＥＢＳＤ分析を行い、測定領域におけるＧＲＯＤの平均値を計算する。測定領域のサイズは、数百個以上の結晶が入るように設定することが好ましい。これは、測定箇所や結晶方位の影響を低下させるため、測定領域には十分な分析結晶の数が必要だからである。
【００４０】
ＥＢＳＤ分析後、ステップ１−１に戻り、試験片に異なる塑性ひずみεＰを導入する。再びステップ１−２にて、ＥＢＳＤ分析を行って測定領域におけるＧＲＯＤの平均値を計算する。このように、ステップ１−１とステップ１−２を繰り返して、導入した塑性ひずみεＰに対するＧＲＯＤを求める。
【００４１】
それぞれの塑性ひずみεＰとＧＲＯＤとの対応関係を最小二乗法で近似し、ＧＲＯＤ−εＰ線図を作成する。例えば、塑性ひずみεＰとＧＲＯＤとの対応関係を線形関数ｇで表すと、
εＰ＝ｇ（ＧＲＯＤ）＝Ａ・ＧＲＯＤ＋Ｃ
と表され、最小二乗法で近似することにより定数ＡとＣを決定する。なお、塑性ひずみεＰとＧＲＯＤとの対応関係は、線形以外の関数で表してもよい。
【００４２】
図２は、ＥＢＳＤ法の局地方位差パラメータＧＲＯＤと塑性ひずみεＰの相関線図（ＧＲＯＤ−εＰ線図）の一例を示す図である。図２では、塑性ひずみεＰとＧＲＯＤの関係は、εＰ＝Ａ・ＧＲＯＤ＋Ｃという線形関係で表されている。
【００４３】
なお、引張試験の妥当性を考慮するために、試験片の作成および引張試験の条件は、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１（１９９８）の規定にしたがう方が望ましい。また、試験片のバラツキを考慮するためには、同一材料から複数の試験片を製作し、それぞれの試験片に対して、引張試験で塑性ひずみを導入した後にＥＢＳＤ分析でＧＲＯＤを求めることが好ましい。
【００４４】
表面加工によって塑性ひずみを導入すると、塑性ひずみは加工条件により広い範囲で異なる。このため、図１のステップ１−１とステップ１−２（塑性ひずみの導入およびＧＲＯＤの計算）は、試験片が破断するまで行った方が良い。ＥＢＳＤ分析は、試験片表面の凹凸および転位密度の発生につれてデータの信頼性が低下するため、一般的に塑性ひずみが小さい範囲では、塑性ひずみに対するＧＲＯＤの敏感性が高い。そのため、塑性ひずみの間隔は、塑性ひずみの小さいレベルにおいては、大きいレベルよりも比較的細かめに設定する方が望ましい。例えば、塑性ひずみが０〜１０％では１〜２％間隔で、１０〜２０％では４〜５％間隔で、それぞれ塑性ひずみを試験片に導入する。ただし、材料物性により塑性ひずみの範囲が異なるため、実際の材料に応じて塑性ひずみの間隔を設定することが必要である。
【００４５】
１．２  Ｘ線回折パラメータとＧＲＯＤの関数化
図１のステップ２は、Ｘ線回折パラメータとＥＢＳＤ法の局地方位差パラメータＧＲＯＤとの関係を関数化し、Ｘ線回折パラメータとＧＲＯＤとの関係を表す相関線図（Ｂ１−ＧＲＯＤ線図、Ｂ２−ＧＲＯＤ線図、またはＳＲ−ＧＲＯＤ線図）を作成する手順を示す。ステップ２では、ステップ１で用いた試験片と同じ材料から複数の試験片を製作し、それぞれの試験片を用いてＸ線回折パラメータとＧＲＯＤとの関係を求める。
【００４６】
ステップ２−１では、試験片に加工度の異なる施工条件、例えばエメリー紙研磨やグラインダー研削などで表面加工を施す。これは、表面の加工条件により塑性ひずみが異なるので、設定する可能性のある加工条件について、Ｘ線回折強度曲線を得るためである。
【００４７】
ステップ２−２では、試験片の加工表面にＸ線を入射して、Ｘ線回折強度と回折角２θとをＸ線検出器で測定する。測定したＸ線回折強度と回折角２θとから、Ｘ線回折強度曲線を得る。
【００４８】
ステップ２−３では、得られたＸ線回折強度曲線からバックグラウンドを差し引き、Ｘ線回折強度曲線の関数近似を行い、半価幅Ｂ１（Ｘ線回折強度の最大値の半分のレベルにある二点の回折角の差分）を決定する。このとき、積分幅Ｂ２（積分強度をピーク強度で割った値）を求めることもできる。Ｘ線回折強度を二次元検出器で測定する場合は、さらに回折リングの半径方向の幅ＳＲを求めることもできる。半価幅Ｂ１、積分幅Ｂ２および回折リングの半径方向の幅ＳＲは、Ｘ線回折パラメータである。
【００４９】
半価幅Ｂ１を求めるための関数近似は、公知のガウス曲線、ローレンツ曲線および擬似Ｖｏｉｇｔ関数のうち、いずれか１つを用いれば良い。
【００５０】
ガウス曲線で近似したＸ線回折強度曲線ＩＧは、式（１）で表される。このとき、積分幅Ｂ２は、式（２）〜式（３）で求められる。
【００５１】
【数１】
2013083574.tif 000003
【００５２】
【数２】
2013083574.tif 000004
【００５３】
【数３】
2013083574.tif 000005
【００５４】
ここで、Ｊは積分強度、２θΨはピーク位置、Ｉmaxはピーク強度である。
【００５５】
ローレンツ曲線で近似したＸ線回折強度曲線ＩＬは、式（４）で表される。このとき、積分幅Ｂ２は、式（５）〜式（６）で求められる。
【００５６】
【数４】
2013083574.tif 000006
【００５７】
【数５】
2013083574.tif 000007
【００５８】
【数６】
2013083574.tif 000008
【００５９】
ここで、Ｊは積分強度、２θΨはピーク位置、Ｉmaxはピーク強度である。
【００６０】
擬似Ｖｏｉｇｔ関数で近似したＸ線回折強度曲線ＩＶは、ＩＧとＩＬを用いて、式（７）で表される。ここで、ηはガウス度を示す。
【００６１】
【数７】
2013083574.tif 000009
【００６２】
図３は、Ｘ線回折装置において、Ｘ線回折強度Ｉを比例計数管検出器で測定する場合の光学系の模式図である。測定対象物４の加工表面５には、Ｘ線管球１から入射Ｘ線６が照射される。加工表面５に入射した入射Ｘ線６は、回折角２θで回折して回折Ｘ線７となる。回折Ｘ線７は、比例計数管検出器２で検出される。
【００６３】
炭素鋼のような結晶粒径が数十μｍ以下、かつ集合組織のない一般的な構造材料は、０次元のシンチレーションカウンタまたは一次元の位置敏感型検出器で、精度良く半価幅Ｂ１および積分幅Ｂ２を得ることができる。一般的に、表面加工層は表面下数百μｍまでも存在する。しかし、Ｘ線では、発生装置の出力および材料による吸収の影響で、極表面の回折情報しか得られない。より深いところの回折情報を得るためには、回折面法線と試料表面法線のなす角Ψ＝０°、即ち回折面法線と試料表面が垂直になるように保持しながら、Ｘ線管球と検出器を回転走査するのが好ましい。
【００６４】
溶接金属のような粗大結晶や集合組織を持つ材料の場合は、Ｘ線回折検出にあたって方向性があるため、一回の測定で全方向のＸ線回折情報を得ることができる二次元検出器を用いるのが望ましい。
【００６５】
図４は、Ｘ線回折装置において、Ｘ線回折強度をイメージングプレート型の二次元検出器（ＩＰ二次元検出器）で測定する場合の光学系の模式図である。Ｘ線管球１からの入射Ｘ線６は、ＩＰ二次元検出器３の中心部の円孔から垂直に測定面（測定対象物４の加工表面５）に入射する。回折角２θで回折した回折Ｘ線７は、ＩＰ二次元検出器３で検出される。ＩＰ二次元検出器３では、リング状の回折パターン、即ち回折リング（Ｄｅｂｙｅリング８）が記録される。Ｄｅｂｙｅリング８の半径方向の幅ＳＲは、Ｄｅｂｙｅリング８の外半径と内半径の差であり、Ｘ線回折パラメータである。
【００６６】
Ｘ線の強度および材料のＸ線吸収能力を考慮して、Ｘ線照射距離ｌを１０〜３０ｍｍに設定することが好ましい。回折Ｘ線７と加工表面５の法線とのなす角Ψの相違に起因するＤｅｂｙｅリング８の半径方向の広がりの不均一性を避けるために、回折Ｘ線７と加工表面５の法線とのなす角Ψが一定になるように、入射Ｘ線６を加工表面５の法線と平行に設定するのが望ましい。
【００６７】
ＩＰ二次元検出器３で得たＤｅｂｙｅリング８の半径方向のＸ線回折強度曲線では、回折Ｘ線７とＩＰ二次元検出器３の法線とのなす角が９０（ｄｅｇ）ではないため、回折角２θは、式（８）で求められる。ここで、ｓはＤｅｂｙｅリング８の半径方向における中心からの距離、ｌはＸ線照射距離である。
【００６８】
【数８】
2013083574.tif 000010
【００６９】
上述した半価幅Ｂ１および積分幅Ｂ２は、関数近似などの厳密的な数値計算が必要になり、システムに解析機能が要求され、取扱いが容易ではない。その代わりに、半価幅Ｂ１を、Ｘ線回折強度曲線からバックグラウンドを引き除いた後、回折強度が０になる両端の回折角の差Δ２θの半分とする簡便法もある（Δ２θについては、図４も参照のこと）。
【００７０】
図５は、Ｄｅｂｙｅリング８の半径方向の幅（外半径と内半径の差）ＳＲを示す模式図である。Ｄｅｂｙｅリング８の半径方向の幅ＳＲと、既知のＸ線照射距離ｌおよびΔ２θは、式（９）に示す線形関係を持つ。
【００７１】
【数９】
2013083574.tif 000011
【００７２】
したがって、Ｄｅｂｙｅリング８の半径方向の幅ＳＲの測定により、式（９）を用いてＢ１を見積もることができる。Ｄｅｂｙｅリング８の半径方向の幅ＳＲは、イメージングプレートに記録された、Ｄｅｂｙｅリング８とバックグラウンド間のコントラストや黒化度の違いに基づいて、求めることができる。
【００７３】
本方法は、Ｘ線回折パラメータである半価幅Ｂ１、積分幅Ｂ２および回折リングの半径方向の幅ＳＲのうち少なくともいずれか１つと、ＥＢＳＤ法の局地方位差パラメータＧＲＯＤとの相関性を構築し、間接的にこれらのＸ線回折パラメータを測定することにより、測定対象物の表面加工層の塑性ひずみの非破壊的な評価を実現する。
【００７４】
図１のステップ２の説明に戻る。
【００７５】
ステップ２−４では、Ｘ線回折を実施した試験片に対し、放電加工などの手法で切断して断面を出す。この断面に対し、鏡面仕上げ後にＥＢＳＤ測定を行い、局地方位差パラメータＧＲＯＤを求め、ＧＲＯＤ分布図を作成する。Ｘ線回折法は、一般の金属の場合、侵入深さが十数μｍ程度である。このため、ＥＢＳＤ測定領域のうち表面からの深さｄ＝１０μｍ程度までの領域について、ＧＲＯＤの平均値を求める。その後、同じ試験片で求めたＸ線回折パラメータとＧＲＯＤとの対応関係を、最小二乗法による関数近似ＧＲＯＤ＝ｈ（ｘ）（ｘはＢ１、Ｂ２、またはＳＲ）を実施して求め、相関線図（Ｂ１−ＧＲＯＤ線図、Ｂ２−ＧＲＯＤ線図、またはＳＲ−ＧＲＯＤ線図）を作成する。すなわち、Ｘ線回折パラメータＢ１とＧＲＯＤとの対応関係ＧＲＯＤ＝ｈ１（Ｂ１）は、Ｂ１−ＧＲＯＤ線図で表され、Ｘ線回折パラメータＢ２とＧＲＯＤとの対応関係ＧＲＯＤ＝ｈ２（Ｂ２）は、Ｂ２−ＧＲＯＤ線図で表され、Ｘ線回折パラメータＳＲとＧＲＯＤとの対応関係ＧＲＯＤ＝ｈ３（ＳＲ）は、ＳＲ−ＧＲＯＤ線図で表される。
【００７６】
図６は、測定対象物のＥＢＳＤ測定領域を示す模式図である。図６の上図は、図３、４に示した測定対象物４（試験片）の加工表面５とＥＢＳＤ分析面９を示している。ＥＢＳＤ分析面９は、加工表面５に垂直な内部断面である。図６の下図は、ＥＢＳＤ分析面９におけるＧＲＯＤ分布図である。本実施例では、加工表面５からの深さｄ＝１０μｍ程度までの領域について、ＧＲＯＤの平均値を求める。図６の下図では、求めたＧＲＯＤの平均値に応じて、ＥＢＳＤ分析面９に濃淡が描かれている。
【００７７】
１．３  Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみの関数化
図１のステップ３では、ステップ１（ＧＲＯＤと塑性ひずみεＰの関数化）で得られたεＰ＝ｇ（ＧＲＯＤ）と、ステップ２（Ｘ線回折パラメータ（Ｂ１、Ｂ２、またはＳＲ）とＧＲＯＤの関数化）で得られたＧＲＯＤ＝ｈ（ｘ）（ｘはＢ１、Ｂ２、またはＳＲ）とから、塑性ひずみεＰとＸ線回折パラメータとの関数関係εＰ＝ｆ（ｘ）（ｘはＢ１、Ｂ２、またはＳＲ）を導く。そして、塑性ひずみεＰとＸ線回折パラメータとの関係εＰ＝ｆ（ｘ）（ｘはＢ１、Ｂ２、またはＳＲ）を基に、Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみεＰとの関係を表すマスター線図を作成することができる。すなわち、Ｘ線回折パラメータＢ１と塑性ひずみεＰとの対応関係εＰ＝ｆ１（Ｂ１）は、Ｂ１−εＰ線図で表され、Ｘ線回折パラメータＢ２と塑性ひずみεＰとの対応関係εＰ＝ｆ２（Ｂ２）は、Ｂ２−εＰ線図で表され、Ｘ線回折パラメータＳＲと塑性ひずみεＰとの対応関係εＰ＝ｆ３（ＳＲ）は、ＳＲ−εＰ線図で表される。
【００７８】
２．塑性ひずみの評価（実際の測定）
上記の手順で得られたＢ１−εＰ線図、Ｂ２−εＰ線図、またはＳＲ−εＰ線図をマスター線図とし、測定対象物の測定により得られたＸ線回折パラメータ（Ｂ１、Ｂ２、またはＳＲ）をこのマスター線図にプロットすることにより、測定対象物の塑性ひずみεＰを非破壊的に評価することが可能である。
【００７９】
図１のステップ４１〜ステップ４３に示したように、実際の塑性ひずみの測定と評価は、以下のようにして行う。
【００８０】
ステップ４１では、実際の測定対象物の表面において、Ｘ線回折を測定する。
【００８１】
ステップ４２では、測定対象物のＸ線回折の測定結果から、画像解析装置の解析プログラムにより、Ｘ線回折パラメータを求める。Ｘ線回折パラメータとしては、半価幅Ｂ１、積分幅Ｂ２および回折リングの半径方向の幅ＳＲのうち、少なくともいずれか１つを求める。
【００８２】
ステップ４３では、ステップ４２で求めたＸ線回折パラメータ（半価幅Ｂ１、積分幅Ｂ２および回折リングの半径方向の幅ＳＲのうち少なくともいずれか１つ）と、ステップ１〜ステップ３で作成したマスター線図（Ｂ１−εＰ線図、Ｂ２−εＰ線図、またはＳＲ−εＰ線図）とを用いて、測定対象物の塑性ひずみεＰを評価する。すなわち、本実施例では、ステップ４２で求めたＸ線回折パラメータを、測定対象物のマスター線図（ただし、当該Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみεＰとの関係を示したもの）にプロットすることによって、測定対象物の表面加工層の塑性ひずみεＰを非破壊的に見積もることが可能である。
【００８３】
測定箇所のバラツキを考慮するため、マスター線図の作成および測定対象物の実際の測定では、ＥＢＳＤ分析およびＸ線回折パラメータの測定において、試験片や測定対象物を複数の個所で測定し、測定値の平均値およびバラツキ範囲を評価結果に反映させることが望ましい。
【００８４】
３．マスター線図を作成する手順（その２）
もう１つのマスター線図を作成する手順（Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみとの相関性を関数化する手順）を説明する。
【００８５】
局地方位差パラメータＧＲＯＤは、測定領域の平均方位差パラメータであるため、塑性変形の方向からの影響は小さい。ただし、上述した「マスター線図を作成する手順（その１）」では、ＥＢＳＤ分析の際に研磨作業やサンプル作製などを行うため、マスター線図の作成には、多大の時間を要する。本発明者らは、ＥＢＳＤ分析を行わずに、より短時間でＸ線回折パラメータと塑性ひずみとの相関性を得ることができる、簡便なマスター線図の作成方法を開発した。
【００８６】
以下、このマスター線図の作成方法を説明する。測定対象物と同様の材料から引張試験片を作製し、引張試験を実施する。引張試験にて、ひずみ制御で塑性ひずみεＰを導入した後、この試験片の表面において、Ｘ線回折強度と回折角２θとをＸ線検出器で測定する。そして、「１．２  Ｘ線回折パラメータとＧＲＯＤの関数化」で述べた方法と同様にして、半価幅Ｂ１または積分幅Ｂ２を求める。Ｘ線回折強度を二次元検出器で測定する場合は、回折リングの半径方向の幅ＳＲを求めることもできる。これらのＸ線回折パラメータと塑性ひずみεＰとの対応関係を最小二乗法で近似することにより関数化して、マスター線図とする。
【００８７】
マスター線図を作成した後は、「２．塑性ひずみの評価（実際の測定）」で述べた方法と同様にして、測定対象物の塑性ひずみεＰを非破壊的に評価することが可能である。
【００８８】
この簡便なマスター線図の作成方法は、高価な電子後方散乱回折装置を利用する必要がなく、かつマスター線図の作成時間を大幅に短縮することができるため、より高い汎用性が期待される。ただし、単軸引張試験において塑性変形は方向性を持つため、Ｘ線回折パラメータは測定方向により異なる場合がある。また、試験片表面の加工履歴もＸ線回折パラメータに影響を与える。このため、本方法を用いる際には、電解研磨などで表面層を数十μｍから数百μｍだけ除去して、複数の方向においてＸ線回折を測定して、Ｘ線回折パラメータの平均値を求めるのが好ましい。
【００８９】
４．評価システム
４．１  Ｘ線検出器
炭層鋼のような結晶粒径が数十μｍ以下かつ集合組織のない一般的な構造材料には、Ｘ線回折装置のＸ線検出器として、０次元のシンチレーションカウンタまたは一次元の位置敏感型検出器を適用することができる。この場合は、半価幅Ｂ１および積分幅Ｂ２により、塑性ひずみεＰを評価する。０次元のシンチレーションカウンタとしては、例えば、比例計数管検出器を用いることができる。
【００９０】
溶接金属のような粗大結晶や集合組織を持つ材料の場合は、検出する回折Ｘ線には方向性があるため、一回の測定で全方向のＸ線回折情報を得ることができる二次元検出器を推奨する。二次元検出器としては、例えば、イメージングプレート型の二次元検出器を用いることができる。
【００９１】
４．２  塑性ひずみの評価基準
複数の種類の材料について、Ｘ線回折パラメータと塑性ひずみとの関係を関数化したマスター線図を作成し、これらの材料についてのマスター線図を本評価システムの評価基準とすることが本発明の特徴である。本評価システムは、Ｘ線回折パターンから数値計算によりＸ線回折パラメータを算出し、事前に作成した該当する材料についてのマスター線図を用いて、すなわちＸ線回折パラメータと塑性ひずみの関係を表す関数にＸ線回折パラメータを代入することによって、塑性ひずみを評価するというシステムである。システムの汎用性を実現するには、幅広い範囲の材質について評価基準の蓄積が必要である。そのため、本評価システムのデータベースとして、少なくとも評価する必要のある材料について、前述した方法を用いて、各材料のＸ線回折パラメータと塑性ひずみとの関係を関数化した線図（マスター線図）を予め用意することが望ましい。
【００９２】
５．実用性
本発明は、Ｘ線回折パラメータである半価幅Ｂ１、積分幅Ｂ２および回折リングの半径方向の幅ＳＲのうち少なくともいずれか１つをパラメータとして用いて、測定対象物の表面加工層に形成される塑性ひずみを非破壊的に評価する。このため、本発明による塑性ひずみの評価システムおよび評価方法は、破壊によるサンプリングが不可能な実構造物や完成品への適用が可能である。また、測定したＸ線回折パラメータを、評価基準として予め用意したＸ線回折パラメータと塑性ひずみとの関係を表す関数に代入するだけで、塑性ひずみを評価できる。このため、測定場所での迅速な塑性ひずみの評価が期待され、量産製品のバラツキを考慮した大量測定にも利用できる。
【実施例１】
【００９３】
本実施例では、Ｘ線回折パラメータである半価幅Ｂ１、積分幅Ｂ２および回折リングの半径方向の幅ＳＲのうち、半価幅Ｂ１を用いてマスター線図を作成した。また、塑性ひずみの評価（実際の測定）では、ＩＰ二次元検出器を用いてＸ線回折リング（Ｄｅｂｙｅリング）の半径方向の幅ＳＲを測定し、測定した幅ＳＲから半価幅Ｂ１を求め、この半価幅Ｂ１とマスター線図とから塑性ひずみεＰを求めた。
【００９４】
マスター線図の作成として、オーステナイト系ステンレス鋼ＳＵＳ３１６Ｌから、複数の試験片を製作し、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１（１９９８）の規格にしたがって引張試験を行い、０％、１％、２％、３％、４％、６％、８％、１０％、１４％、１８％、２２％、２８％、３５％、および４０％の塑性ひずみをそれぞれ導入した。引張試験後、それぞれの試験片の平行部のうち１ｍｍ×１ｍｍの領域においてＥＢＳＤ分析を行い、測定領域のＧＲＯＤ平均値を算出した。ＥＢＳＤ分析は、株式会社ＴＳＬソリューションズ社製の走査電子顕微鏡用結晶解析ツールＯＩＭを用いて行った。ＯＩＭは、株式会社日立ハイテクノロジーズ社製のＳＥＭ（Ｓ−４３００ＳＥ）に装着した。測定ステップは、２μｍにした。
【００９５】
図７は、本実施例で求めたＧＲＯＤ（測定領域のＧＲＯＤ平均値）と塑性ひずみεＰの相関線図（ＧＲＯＤ−εＰ線図）である。ＧＲＯＤと塑性ひずみεＰの関係を表す関数は、最小二乗法で、εＰ（％）＝０．２２３６ＧＲＯＤ２＋１．７０３１ＧＲＯＤ＋０．０９８２に近似した。
【００９６】
また、同じ試験片から１００ｍｍ×６０ｍｍ×１０ｍｍの板試験片を複数製作し、表１に示す異なる加工条件で、各試験片の表面を加工した。その後、図３に示した測定方法で、各試験片の表面からのＸ線回折強度と回折角を測定して、半価幅Ｂ１を求めた。Ｘ線管球はＭｎで、出力は１７ｋＶ、１．５ｍＡである。検出器の走査速度は１（ｄｅｇ）／ｍｉｎ、サンプリング幅は０．０１（ｄｅｇ）である。回折面は、回折強度の高い（３１１）面にした。
【００９７】
Ｘ線回折の測定後、試験片を長手方向の中心線に沿って切断して、表面以下１０μｍまで、２００μｍ×１０μｍの領域を３箇所以上選択して、ＥＢＳＤで測定領域のＧＲＯＤ平均値を解析した。求めた半価幅Ｂ１とＧＲＯＤ（全測定領域のＧＲＯＤ平均値）とから、半価幅Ｂ１とＧＲＯＤの相関線図（Ｂ１−ＧＲＯＤ線図）を求め、半価幅Ｂ１とＧＲＯＤの関係を、ＧＲＯＤ（ｄｅｇ）＝１．７３２７Ｂ１（ｄｅｇ）＋０．０４７２に近似して表した。
【００９８】
以上の結果、すなわちＧＲＯＤと塑性ひずみεＰの関係および半価幅Ｂ１とＧＲＯＤの関係から、塑性ひずみεＰと半価幅Ｂ１の関係をεＰ（％）＝０．６７１３Ｂ１２＋２．９８７５Ｂ１＋０．１７９１と求め、図９に示すマスター線図（半価幅Ｂ１と塑性ひずみεＰとの関係を示すマスター線図）を作成した。後述するように、図９に示したマスター線図を用いて、半価幅Ｂ１から塑性ひずみεＰを求めることができる。
【００９９】
【表１】
2013083574.tif 000012
【０１００】
マスター線図を作成した後、実際の測定として、試験片と同じ材料であり圧延率１５％で冷間圧延した鋼板を測定対象物に用いて、塑性ひずみεＰを求めた。
【０１０１】
まず、図４に示した測定方法でＩＰ二次元検出器を用いて、この鋼板の二次元のＸ線回折リング（Ｄｅｂｙｅリング）を得た。Ｘ線管球はＭｎで、出力は１７ｋＶ、１．５ｍＡである。回折面は（３１１）面で、回折角のピーク位置２θΨ＝１５２．２８（ｄｅｇ）、Ｘ線照射距離ｌ＝２０ｍｍ、照射時間を５ｍｉｎにした。照射試験後のイメージングプレートは、ＧＥヘルスケア・ジャパン株式会社製の画像解析装置Ｔｙｐｈｏｏｎ  ＦＬＡ９０００でＸ線回折パターンを読み取った。解像度は２５μｍ／Ｐｉｘｅｌである。
【０１０２】
図８は、イメージングプレート上に記録されているＤｅｂｙｅリング８の写真である。Ｄｅｂｙｅリング８の中心角間隔が約１２０（ｄｅｇ）である３箇所について、半径方向の幅（ラインプロファイルの広がり）ＳＲを測定し、式（９）に代入して半価幅Ｂ１の概算値を計算した。ラインプロファイルＡ１−Ａ１’での半径方向の幅はＳＲ１であり、ラインプロファイルＡ２−Ａ２’での半径方向の幅はＳＲ２であり、ラインプロファイルＡ３−Ａ３’での半径方向の幅はＳＲ３である。
【０１０３】
表２に、各ラインプロファイルの半径方向の幅ＳＲと半価幅Ｂ１の計算結果とを示す。これらのラインプロファイルの半価幅Ｂ１の平均値３．０８７（ｄｅｇ）を、塑性ひずみεＰと半価幅Ｂ１の関係を表す前述の関数εＰ（％）＝０．６７１３Ｂ１２＋２．９８７５Ｂ１＋０．１７９１に代入することにより、塑性ひずみεＰを評価した。塑性ひずみεＰの評価結果は、εＰ＝１５．８％になった。
【０１０４】
図９は、前述したマスター線図（半価幅Ｂ１と塑性ひずみεＰとの関係を示すマスター線図）であり、半価幅Ｂ１と塑性ひずみεＰの関係は、εＰ（％）＝０．６７１３Ｂ１２＋２．９８７５Ｂ１＋０．１７９１で表されている。また、図９には、求めた半価幅Ｂ１の平均値３．０８７（ｄｅｇ）をプロットしている。図９より、３．０８７（ｄｅｇ）の半価幅Ｂ１に対応する塑性ひずみεＰは、約１５％ということがわかる。したがって、測定対象物（圧延率１５％で冷間圧延した鋼板）の塑性ひずみεＰを、１５％の圧延率に近い値で評価できた。これにより、本発明による非破壊的な塑性ひずみの評価システムおよび評価方法の有効性を示すことができた。
【０１０５】
【表２】
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【実施例２】
【０１０６】
本実施例は、「３．マスター線図を作成する手順（その２）」で説明した方法で、マスター線図を作成した例である。
【０１０７】
本実施例では、オーステナイト系ステンレス鋼ＳＵＳ３１６Ｌから、複数の引張試験片を製作し、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１（１９９８）の規定にしたがって引張試験を行い、０％、２％、４％、６％、８％、１０％、１５％、および２０％の塑性ひずみεＰを導入した。その後、電開研磨により５０μｍ程度の表面層を除去し、引張方向に垂直および平行な２方向において、０次元のシンチレーションカウンタおよびゴニオメータで、Ｘ線回折強度曲線および回折角２θを測定した。さらに、式（１）、式（４）および式（７）より半価幅Ｂ１を求めた。
【０１０８】
図１０は、実施例２における半価幅Ｂ１と塑性ひずみεＰとの関係を示すマスター線図である。半価幅Ｂ１は、引張方向に垂直および平行な２方向で得られた半価幅Ｂ１の平均値である。半価幅Ｂ１と塑性ひずみεＰとの関係は、直線近似により、εＰ（％）＝０．１８１４Ｂ１＋１．２６９５で表されている。
【０１０９】
このように、単軸引張試験からもＸ線回折パラメータと塑性ひずみとの関係を示すマスター線図を得ることができる。本実施例でも、実施例１と同様に、このマスター線図と実際の測定対象物を測定して得たＸ線回折パラメータとから、測定対象物の表面加工層を非破壊的に評価することが可能である。
【産業上の利用可能性】
【０１１０】
本発明による塑性ひずみの評価システムおよび評価方法は、破壊によるサンプリングが不可能な実構造物や完成品における表面仕上げ状況の管理、および応力腐食環境での応力腐食割れ（ＳＣＣ）の発生感受性の評価の一環として、簡便に利用できる。
【符号の説明】
【０１１１】
１…Ｘ線管球、２…比例計数管検出器、３…ＩＰ二次元検出器、４…測定対象物、５…加工表面、６…入射Ｘ線、７…回折Ｘ線、８…Ｄｅｂｙｅリング、９…ＥＢＳＤ分析面、１００…Ｘ線回折装置、１０１…Ｘ線管球、１０２…Ｘ線検出器、１０４…測定対象物、１１０…画像解析装置、１１１…Ｘ線回折強度曲線、１２０…電子後方散乱回折装置、εＰ…塑性ひずみ、ＧＲＯＤ…ＥＢＳＤ法の局地方位差パラメータＧＲＯＤ（Grain Reference Orientation Deviation）、Ｉ…Ｘ線回折強度、Ｂ１…半価幅、Ｂ２…積分幅、ＳＲ…二次元Ｘ線回折リングの半径方向の幅、Ψ…回折面法線と試料表面法線のなす角、２θΨ…Ｘ線回折強度のピーク位置、２θ…回折角、Δ２θ…Ｘ線回折強度曲線において、Ｘ線回折強度が０になる両端の角の差、s…Ｄｅｂｙｅリングの半径方向における距離、ｌ…Ｘ線照射距離、ｄ…ＥＢＳＤ測定領域における表面からの深さ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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