(57)【要約】      （修正有）【課題】ジスプロシウムを用いず、ボンドを用いず、かつ、高い残留磁束密度を得ることができる磁石の製造方法および磁石を提供する。【解決手段】軽希土類元素をＲとして含有するR-Fe-N系化合物の素材粉末またはFe-N系化合物の素材粉末を所定形状に圧縮成形する（Ｓ１）。そして、成形された素材粉末の成形体を酸化性雰囲気にて加熱して、加熱後の素材粉末に生成される酸化膜により素材粉末同士を接合する（Ｓ２）。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軽希土類元素をＲとして含有するR-Fe-N系化合物の素材粉末またはFe-N系化合物の素材粉末を所定形状に圧縮成形する成形工程と、
成形された前記素材粉末の成形体を酸化性雰囲気にて加熱して、前記素材粉末に生成される酸化膜により前記素材粉末同士を接合する酸化焼成工程と、
を備える磁石の製造方法。
【請求項２】
前記酸化焼成工程は、前記R-Fe-N系化合物または前記Fe-N系化合物の分解温度未満にて前記成形体を加熱する、請求項１の磁石の製造方法。
【請求項３】
前記軽希土類元素Ｒは、Ｓｍである、請求項１または２の磁石の製造方法。
【請求項４】
軽希土類元素をＲとして含有するR-Fe-N系化合物の素材粉末またはFe-N系化合物の素材粉末を所定形状に圧縮成形し、成形された素材粉末の成形体を酸化性雰囲気にて加熱して、前記素材粉末に生成される酸化膜により前記素材粉末同士を接合して製造された磁石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁石の製造方法および磁石に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
これまで、高性能な磁石としてネオジム磁石（Nd-Fe-B系磁石）が用いられてきた。しかし、ネオジム磁石の高性能化には、高価で希少なジスプロシウム（Dy）を用いるため、近年、ジスプロシウムを用いない磁石の開発が進められている。
【０００３】
ジスプロシウムを用いない磁石として、Sm-Fe-N系磁石が知られている。Sm-Fe-N系化合物は、分解温度が低いため、高温焼結を適用することは困難である。分解温度以上で焼結すると、化合物が分解して、磁石としての性能を発揮できない。そのため、ボンドにより接合している。しかし、ボンドを用いることは、磁石の密度を低下させることになり、残留磁束密度を低下させる原因となる。
【０００４】
また、特開２００５−２２３２６３号公報（特許文献１）には、Sm−Fe-N系化合物粉末に酸化被膜を形成させた後に、非酸化雰囲気中で所定形状に予備圧縮成形し、次いで非酸化雰囲気中で350〜500℃の温度で圧密化することで、希土類永久磁石を製造することが記載されている。このように、分解温度未満にて、Sm−Fe-N系磁石を製造することができるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−２２３２６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、酸化被膜は、残留磁束密度を低下させる原因となる。そのため、酸化被膜が全ての化合物粉末の表面に形成されてしまうと、残留磁束密度が低下する。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、ジスプロシウムを用いず、ボンドを用いず、かつ、高い残留磁束密度を得ることができる磁石の製造方法および磁石を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（請求項１）本発明に係る磁石の製造方法は、軽希土類元素をＲとして含有するR-Fe-N系化合物の素材粉末またはFe-N系化合物の素材粉末を所定形状に圧縮成形する成形工程と、成形された前記素材粉末の成形体を酸化性雰囲気にて加熱して、前記素材粉末に生成される酸化膜により前記素材粉末同士を接合する酸化焼成工程とを備える。
【０００８】
（請求項２）また、前記酸化焼成工程は、前記R-Fe-N系化合物または前記Fe-N系化合物の分解温度未満にて前記成形体を加熱するとよい。
（請求項３）また、前記軽希土類元素Ｒは、Ｓｍとするとよい。
【０００９】
（請求項４）本発明に係る磁石は、軽希土類元素をＲとして含有するR-Fe-N系化合物の素材粉末またはFe-N系化合物の素材粉末を所定形状に圧縮成形し、成形された素材粉末の成形体を酸化性雰囲気にて加熱して、前記素材粉末に生成される酸化膜により前記素材粉末同士を接合して製造される。
【発明の効果】
【００１０】
（請求項１）本発明の磁石の製造方法によれば、R-Fe-N系化合物またはFe-N系化合物を用いるため、ジスプロシウムを用いないようにできる。従って、安価に磁石を製造できる。ここで、素材粉末による成形体を酸化性雰囲気にて加熱している。これにより、素材粉末の表面に酸化膜が形成される。この酸化膜が隣接する素材粉末同士を接合し、成形体の強度を十分に確保することができる。また、加熱前の成形体において、素材粉末は部分的に接触しており、素材粉末の間に隙間が形成されている。そして、当該隙間に露出している表面側に酸化膜が形成されて、酸化膜が隣接する素材粉末同士を接合する。従って、各素材粉末の全ての表面に酸化膜が形成されることはない。つまり、酸化膜は、素材粉末同士の接合強度を十分に確保できる程度に可能な限り少なく形成しているため、酸化膜の形成に伴って磁石の残留磁束密度を低下させることを抑制できる。従って、安価でかつ高性能な磁石を製造できる。
【００１１】
（請求項２）上述したように、R-Fe-N系化合物またはFe-N系化合物は、分解温度が低いため、高温焼結は困難である。しかし、酸化膜を生成する際には、当該化合物の分解温度未満にて成形体を加熱するため、当該化合物が分解することを防止できる。これにより、高い残留磁束密度の磁石を確実に製造できる。
【００１２】
（請求項３）軽希土類元素ＲとしてＳｍを適用することで、安価な磁石を製造できる。
（請求項４）上述した磁石の製造方法と同様に、安価でかつ高性能な磁石を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本実施形態における磁石の製造方法を示すフローチャートである。
【図２】図１に示す酸化焼成工程の熱処理工程図である。
【図３】図１の酸化焼成工程前における組織断面模式図である。
【図４】図１の酸化焼成工程後における組織断面模式図である。
【図５】本実施例の酸化焼成工程前における表面の顕微鏡写真（×8000）である。
【図６】本実施例の酸化焼成工程後における表面の顕微鏡写真（×8000）である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本実施形態の磁石の製造方法について、図１〜図４を参照して説明する。図１に示すように、磁石の素材粉末を所定形状に圧縮成形する（ステップＳ１、成形工程）。ここで、磁石の素材粉末には、軽希土類元素をＲとして含有するR-Fe-N系化合物、または、Fe-N系化合物を用いる。軽希土類元素Ｒとしては、Smが好適である。つまり、磁石の素材粉末には、Sm2Fe17N3、または、Fe16N2が好適に用いられる。
【００１５】
この成形体の組織断面の模式図は、図３に示すとおりである。成形工程にて成形された成形体において、素材粉末１０は全く変形しないかもしくは圧縮により僅かに変形する程度である。従って、素材粉末１０同士は部分的に接触しているが、素材粉末１０同士の間には、隙間２０が形成されている。ここで、酸化性雰囲気にて、成形体を成形するとよい。これにより、当該隙間２０に酸化性気体が入り込む。なお、成形工程において、ボンドなどの接着剤は用いない。そのため、当該成形体において、素材粉末１０同士の結合力は小さい。
【００１６】
ここで、例えば、Sm2Fe17N3の素材粉末１０を用いる場合には、素材粉末１０の平均粒径は3μm程度であり、成形体の最小厚みは、2mm程度であり、成形体を成形するための加圧力は50MPa程度とする。また、例えば、Fe16N2の素材粉末１０を用いる場合には、Sm2Fe17N3の素材粉末１０を用いる場合と同程度である。
【００１７】
続いて、成形工程にて成形された成形体を酸化性雰囲気にて加熱する（ステップＳ２、酸化焼成工程）。この酸化焼成工程は、マイクロ波による加熱炉、電気炉、プラズマ加熱炉、高周波焼入炉、赤外線ヒータによる加熱炉などの中に成形体を配置して行う。この焼成工程における熱処理工程は、図２に示すとおりである。
【００１８】
加熱温度Te1は、素材粉末の化合物の分解温度Te2未満に設定される。例えば、Sm2Fe17N3の素材粉末１０を用いる場合には、分解温度Te2が500℃程度であるため、加熱温度Te1を500℃未満に設定する。例えば、200℃程度とする。また、Fe16N2の素材粉末を用いる場合にも同様である。
【００１９】
また、酸化性雰囲気の酸素濃度および気圧は、素材粉末を酸化することができればよく、大気中の酸素濃度程度および大気圧程度であれば十分である。従って、酸素濃度や気圧などを特別に管理する必要はない。そのため、大気雰囲気で加熱するとよい。そして、加熱温度Te1を200℃程度にすることで、Sm2Fe17N3の素材粉末またはFe16N2の素材粉末のいずれの場合にも、酸化膜を形成することができる。
【００２０】
酸化焼成工程後における成形体の組織断面の模式図は、図４に示すとおりである。酸化性雰囲気にて加熱することにより、素材粉末３０の露出面が酸素と化学反応をして、酸化膜３２（図４の太線にて示す）を形成する。この酸化膜３２が隣接する素材粉末３０同士を接合し、成形体の強度を十分に確保することができる。
【００２１】
ここで、酸化焼成工程前における成形体において、図３に示すように、素材粉末１０は部分的に接触しており、素材粉末１０の間に隙間２０が形成されている。そして、酸化焼成工程において、当該隙間２０に露出している表面側に酸化膜３２が形成されて、酸化膜３２が隣接する素材粉末３０同士を接合する。つまり、酸化膜３２は素材粉末３０において隙間２０に露出している部分に形成され、素材粉末３０において隙間２０に露出していない部分は母材３１そのものとなる。従って、各素材粉末３０の全ての表面に酸化膜３２が形成されることはない。このように、酸化膜３２は、素材粉末３０同士の接合強度を十分に確保できる程度に可能な限り少なく形成しているため、酸化膜３２の形成に伴って磁石の残留磁束密度を低下させることを抑制できる。従って、安価でかつ高性能な磁石を製造できる。
【００２２】
さらに、上記製造方法によれば、R-Fe-N系化合物またはFe-N系化合物を用いるため、ジスプロシウムを用いないようにできる。従って、安価に磁石を製造できる。また、R-Fe-N系化合物またはFe-N系化合物は、分解温度が低いため、高温焼結は困難であるが、酸化焼成工程において当該化合物の分解温度Te2未満にて加熱するため、当該化合物が分解することを防止できる。従って、化合物の分解によって、磁石の残留磁束密度を低下させることを防止できる。その結果、高い残留磁束密度の磁石を確実に製造できる。
【実施例】
【００２３】
素材粉末として、特開２０００−１０４１０４号公報に記載の日亜化学工業社製のSm2Fe17N3を用いる。具体的には、平均粒径3μmのSm2Fe17N3を用い、非加熱成形工程における成形体は10mm×30m×2mmの直方体であり、磁場配向プレスにて加圧成形し、その加圧力は50MPaである。そして、酸化焼成工程は、大気雰囲気において電気炉内にて成形体を加熱した。加熱処理工程は、加熱温度Te1を200℃、昇温速度を2.25℃/minとする。
【００２４】
上記のように磁石を製造した場合に、酸化焼成工程前における表面写真は、図５に示すとおりであり、酸化焼成工程後における表面写真は、図６に示すとおりである。図５と図６を比べると、図５における粉末の表面は比較的凹凸が少ないのに対して、図６における粉末の表面には網目状の凸が張り巡らされている。この網目状の凸が酸化膜３２であると考えられる。そして、図６における網目が、隣り合う粉末同士を連結していることが分かる。このように、酸化膜３２によって、素材粉末１０同士が一体的に接合されている。
【００２５】
そして、酸化焼成後の成形体の強度は、抗折試験にて評価したところ、2.0MPaであった。また、残留磁束密度は、振動試料型磁力計（VSM、Vibrating Sample Magnetometer）にて評価したところ、1.0Tであった。このように、十分な強度および残留磁束密度を得ることができることが分かった。
【符号の説明】
【００２６】
１０：加熱前の素材粉末、  ２０：隙間、  ３０：加熱後の素材粉末、  ３２：酸化膜、  Te1：加熱温度、  Te2：分解温度
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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