(57)【要約】【課題】昇華性ドーパントを原料融液に供給しながら単結晶の育成する際、ドーパントを原料融液に供給する速度を精密に制御することで融液中のドーパント濃度を高精度に調整できる単結晶製造装置及び単結晶製造方法を提供する。【解決手段】単結晶の育成中に昇華性ドーパントを原料融液に供給するドーパント供給手段を具備するチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、ドーパント供給手段は、チャンバの外部に設けられ、ドーパントを収容する収容部と、チャンバの内部に設けられ、収容部から投入されるドーパントを昇華し、該昇華したドーパントを供給口から原料融液に供給する蒸発部と、収容部に収容されたドーパントを蒸発部に投入する速度を制御しながら投入する投入部とを具備し、ドーパント供給手段によりドーパントを投入速度が所定速度になるように制御しながら原料融液に供給しつつ、単結晶を育成する単結晶製造装置。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボに収容された原料を加熱して原料融液にするためのヒーターと、該ヒーターと前記ルツボを格納するチャンバと、単結晶の育成中に昇華性ドーパントを前記原料融液に供給するドーパント供給手段とを具備するチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、
前記ドーパント供給手段は、前記チャンバの外部に設けられ、前記ドーパントを収容する収容部と、前記チャンバの内部に設けられ、前記収容部から投入される前記ドーパントを昇華し、該昇華したドーパントを供給口から前記原料融液に供給する蒸発部と、前記収容部に収容された前記ドーパントを前記蒸発部に投入する速度を制御しながら投入する投入部とを具備し、
前記ドーパント供給手段により前記ドーパントを投入速度が所定速度になるように制御しながら前記原料融液に供給しつつ、前記単結晶を育成するものであることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
前記ドーパント供給手段の前記投入部は、前記収容部を振動させることによって前記ドーパントを前記蒸発部に投入する加振器と、該加振器の振動周波数を調整して前記ドーパントの投入速度を制御する制御装置とを有するものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記ドーパント供給手段の前記投入部は、さらに前記収容部の重量を測定するセンサーを有し、前記制御装置は前記センサーで測定した単位時間当たりの前記収容部の重量変化から算出した実際の投入速度と前記所定投入速度の差を基に前記加振器の振動周波数を調整するものであることを特徴とする請求項２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
チャンバ内に設けられたルツボに収容された原料をヒーターにより加熱して原料融液とし、該原料融液に昇華性ドーパントを供給しながら単結晶を育成するチョクラルスキー法による単結晶製造方法であって、
前記チャンバの外部に設けられた収容部に前記ドーパントを収容する工程と、
前記チャンバの内部に設けられた蒸発部に前記収容部から前記ドーパントを投入速度が所定速度になるように投入部によって制御しながら投入して昇華し、該昇華したドーパントを前記蒸発部の供給口から前記原料融液に供給しつつ、前記単結晶を育成する工程とを含むことを特徴とする単結晶製造方法。
【請求項５】
前記単結晶を育成する工程において、前記ドーパントの投入を加振器で前記収容部を振動させることによって行い、前記ドーパントの投入速度の制御を前記加振器の振動周波数の調整によって行うことを特徴とする請求項４に記載の単結晶製造方法。
【請求項６】
前記加振器の振動周波数の調整を、センサーで測定した単位時間当たりの前記収容部の重量変化から算出した実際の投入速度と前記所定の投入速度の差を基に行うことを特徴とする請求項５に記載の単結晶製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略する）による単結晶製造装置及び単結晶製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体集積回路の基本材料であるシリコン単結晶の製造方法として、ＣＺ法がある。ＣＺ法においては、チャンバ内に設けられた石英ルツボ内に高純度の多結晶シリコンを充填し、ヒーターにより加熱、溶融してシリコン融液とし、このシリコン融液に種結晶を着液させて種付けし、その後種結晶を回転させながら引き上げることで、種結晶の下方に単結晶を成長させ、円柱状のシリコン単結晶が製造される。
このようなシリコン単結晶の製造時には、通常所望の抵抗率を有するシリコン単結晶を得るために、ドーパントがシリコン融液に供給される。
【０００３】
例えば、昇華性のドーパントをシリコン融液に供給する単結晶製造装置として、固相ドーパントを自由落下させる自由落下部と、落下した固相ドーパントを気化させるドーパント気化部と、気化されたドーパントをキャリアガスと共にシリコン融液の液面上に送入するドーパント送入部とを有した単結晶製造装置が知られている（特許文献１参照）。
一般に、昇華性のドーパントを供給しながら単結晶を製造する場合、製造過程で融液よりドーパントが蒸発するため、結晶の長さ方向の抵抗値が偏析と異なり、所望の抵抗が得られない場合がある。
【０００４】
例えば、特許文献１の単結晶製造装置では、気化したドーパントが単結晶近傍に吹き付けられ、高濃度にドープされた融液が攪拌されずに単結晶に取り込まれる可能性がある。この場合、所望の抵抗が得られないばかりか、攪拌されない高濃度にドープされた融液が単結晶化が可能なドーパント濃度以上の状態で単結晶育成中の固液界面に到達すると、結晶が途中で有転位化して単結晶が得られなくなる。
そのため、製造過程で融液中のドーパント濃度を調整する必要がある。
【０００５】
製造過程での融液中のドーパント濃度の調整を図る方法として、昇華性のドーパントをシリコン融液に供給する際に、所望の速度でドーパントが昇華されるように制御するために、ドーパントを加熱するヒーターの加熱量とキャリアガスの流量を調整する方法や（特許文献２参照）、昇華性のドーパントを縦長の試料室に収容し、試料室内の位置によって気化するまでの時間差を生じるようにしてドーパントを気化する速度を調整する方法（特許文献３参照）などが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１１−１３２０４３号公報
【特許文献２】特開２００８―２６６０９３号公報
【特許文献３】特開２０１０−１６３３０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献２の方法では、ドーパントを加熱して昇華温度に到達させるか、加熱を止めて昇華温度より低い温度にするかの制御しかできず、また、融液中のドーパント濃度を高精度に調整できない。また、特許文献３の方法では、製造中に応答性良くドーパントの導入量を変更することができず、ドーパントを気化するまでの時間差の幅が狭いため、同様に融液中のドーパント濃度を高精度に調整できない。
そのため、得られる単結晶の抵抗率が長さ方向で大幅に不均一となってしまう。
【０００８】
本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、昇華性ドーパントを原料融液に供給しながら単結晶の育成をする際、ドーパントを原料融液に供給する速度を精密に制御することで融液中のドーパント濃度を高精度に調整でき、抵抗率が長さ方向で所望の範囲内となる単結晶を製造できる単結晶製造装置及び単結晶製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明によれば、ルツボに収容された原料を加熱して原料融液にするためのヒーターと、該ヒーターと前記ルツボを格納するチャンバと、単結晶の育成中に昇華性ドーパントを前記原料融液に供給するドーパント供給手段とを具備するチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、前記ドーパント供給手段は、前記チャンバの外部に設けられ、前記ドーパントを収容する収容部と、前記チャンバの内部に設けられ、前記収容部から投入される前記ドーパントを昇華し、該昇華したドーパントを供給口から前記原料融液に供給する蒸発部と、前記収容部に収容された前記ドーパントを前記蒸発部に投入する速度を制御しながら投入する投入部とを具備し、前記ドーパント供給手段により前記ドーパントを投入速度が所定速度になるように制御しながら前記原料融液に供給しつつ、前記単結晶を育成するものであることを特徴とする単結晶製造装置が提供される。
【００１０】
このような単結晶製造装置であれば、投入部で収容部に収容されたドーパントを蒸発部に投入する速度を制御しながら投入することによって、ドーパントを原料融液に供給する速度を精密に応答性良く制御できるものとなる。これにより、融液中のドーパント濃度を高精度に調整し、抵抗率が長さ方向で所望の範囲内となる単結晶を製造できるものとなる。
【００１１】
このとき、前記ドーパント供給手段の前記投入部は、前記収容部を振動させることによって前記ドーパントを前記蒸発部に投入する加振器と、該加振器の振動周波数を調整して前記ドーパントの投入速度を制御する制御装置とを有するものであることが好ましい。
このようなものであれば、簡単な構成で、低コストでドーパントを原料融液に供給する速度を精密に応答性良く制御できるものとなる。
【００１２】
またこのとき、前記ドーパント供給手段の前記投入部は、さらに前記収容部の重量を測定するセンサーを有し、前記制御装置は前記センサーで測定した単位時間当たりの前記収容部の重量変化から算出した実際の投入速度と前記所定投入速度の差を基に前記加振器の振動周波数を調整するものであることが好ましい。
このようなものであれば、投入速度のフィードバック制御を実施でき、ドーパントを原料融液に供給する速度をより精密に制御できるものとなる。
【００１３】
また、本発明によれば、チャンバ内に設けられたルツボに収容された原料をヒーターにより加熱して原料融液とし、該原料融液に昇華性ドーパントを供給しながら単結晶を育成するチョクラルスキー法による単結晶製造方法であって、前記チャンバの外部に設けられた収容部に前記ドーパントを収容する工程と、前記チャンバの内部に設けられた蒸発部に前記収容部から前記ドーパントを投入速度が所定速度になるように投入部によって制御しながら投入して昇華し、該昇華したドーパントを前記蒸発部の供給口から前記原料融液に供給しつつ、前記単結晶を育成する工程とを含むことを特徴とする単結晶製造方法が提供される。
【００１４】
このような単結晶製造方法であれば、投入部で収容部に収容されたドーパントを蒸発部に投入する速度を制御しながら投入することによって、ドーパントを原料融液に供給する速度を精密に応答性良く制御できる。これにより、融液中のドーパント濃度を高精度に調整し、抵抗率が長さ方向で所望の範囲内となる単結晶を製造できる。
【００１５】
このとき、前記単結晶を育成する工程において、前記ドーパントの投入を加振器で前記収容部を振動させることによって行い、前記ドーパントの投入速度の制御を前記加振器の振動周波数の調整によって行うことが好ましい。
このようにすれば、簡単に実施でき、低コストでドーパントを原料融液に供給する速度を精密に応答性良く制御できる。
【００１６】
またこのとき、前記加振器の振動周波数の調整を、センサーで測定した単位時間当たりの前記収容部の重量変化から算出した実際の投入速度と前記所定の投入速度の差を基に行うことが好ましい。
このようにすれば、投入速度のフィードバック制御を実施でき、ドーパントを原料融液に供給する速度をより精密に制御できる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明では、単結晶製造装置において、チャンバの内部に設けられた蒸発部に収容部からドーパントを投入速度が所定速度になるように投入部によって制御しながら投入して昇華し、該昇華したドーパントを蒸発部の供給口から原料融液に供給しつつ、単結晶を育成するので、ドーパントを原料融液に供給する速度を精密に応答性良く制御でき、融液中のドーパント濃度を高精度に調整できる。そのため、多量のドーパントを必要とする低抵抗率の単結晶の製造において、単結晶化が可能な許容限界付近のドーパント濃度を維持した状態であっても、抵抗率が長さ方向で所望の範囲内となる単結晶を製造することができる。また、チャンバ内に蒸発部のみ配置すれば良く、構成を簡単にして実施できる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
【図２】図１に示す本発明の単結晶製造装置のドーパント供給手段の蒸発部付近を拡大した拡大図である。
【図３】本発明の単結晶製造装置のドーパント供給手段の投入部の一例を示す概略図である。
【図４】本発明の単結晶製造装置のドーパント供給手段の制御部の制御方式の一例を示す図である。
【図５】実施例の抵抗率の結果を示す図である。
【図６】比較例の抵抗率の結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
従来より、昇華性ドーパントを原料融液に供給しながら単結晶を育成する際、融液中のドーパント濃度を高精度に調整することが課題となっている。
そこで、本発明者はこの課題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、従来のようなドーパントの温度制御による方法ではなく、昇華させるドーパントの量を精密に制御する、すなわち、固体状のドーパントを投入する速度を精密に制御することにより、融液中のドーパント濃度を高精度に調整できることに想到した。そして、これらを実施するための最良の形態について精査し、本発明を完成させた。
【００２０】
まず、本発明の単結晶製造装置について説明する。
図１に示すように、本発明の単結晶製造装置１は、メインチャンバ７と、メインチャンバ７上に連接されたプルチャンバ８と、ドーパント供給手段２とを有している。メインチャンバ７内には、ルツボ９、１０と、ルツボ９、１０に収容された原料を加熱、融解して原料融液６にするためのヒーター１１などが設けられている。
【００２１】
プルチャンバ８の上部には、育成された単結晶１２を回転させながら引き上げるための引上機構２０が設けられている。このプルチャンバ７の上部に取り付けられた引上機構２０からはワイヤ１５が巻き出されており、その先端には種ホルダ１４が接続され、種ホルダ１４の先に取り付けられた種結晶１３を原料融液６に接触又は浸漬し、ワイヤ１５を引上機構２０によって巻き取ることで種結晶１３の下方に単結晶１２を育成する。
【００２２】
ルツボ９、１０は、内側に原料融液６を直接収容する石英ルツボ９と、外側に該ルツボ９を支持するための黒鉛ルツボ１０とから構成されている。ルツボ９、１０は、単結晶製造装置１の下部に取り付けられた回転昇降動自在なルツボ回転軸１６に支持されている。単結晶の育成が進むにつれルツボ内の原料融液が減少していくが、結晶直径や結晶品質が変わることのないよう融液面は一定の位置に保たれる。具体的には、ルツボ回転昇降駆動機構（不図示）によってルツボ９、１０を単結晶１２と逆方向に回転させながら単結晶１２の引き上げに応じて融液が減少した分だけルツボ９、１０を上昇させている。
【００２３】
ドーパント供給手段２は単結晶の育成中に昇華性ドーパントを原料融液６に供給するものであり、メインチャンバ７及びプルチャンバ８の外部に設けられた収容部３及び投入部５、メインチャンバ７の内部に設けられた蒸発部４とを有している。収容部３には昇華後に原料融液６に供給される固体状の昇華性ドーパントが収容される。この収容部３と蒸発部４の材質は石英とするのが好ましい。
図２に示すように、蒸発部４は収容部３から固体状のドーパントを投入するための投入口４１と、収容部３から投入されたドーパントを昇華するための蒸発部本体４２と、昇華後のドーパントを原料融液６に供給するための供給口４３とから構成され、蒸発部本体４２がメインチャンバ７の内部の高温域、すなわちドーパントが投入されると直ちに昇華して気化する領域内に配置される。
【００２４】
ここで、蒸発部４は、例えば図２に示すように、蒸発部本体４２に吹出管４４を接続し、吹出管４４の下端に供給口４３を設けるように構成できる。この際、吹出管４４の中心軸を融液面に対し垂直にすることが好ましい。このようにすれば、供給口４３から吹き出したドーパントを原料融液６に確実に供給できる。また、図２に示すように、蒸発部本体４２の下端に蒸発部本体４２内部を適温にするための断熱材４５を原料融液６に対向するようにして設けることもできる。
供給口４３から原料融液６の表面までの距離Ｈを、例えば１０〜３０ｍｍとすることができる。石英ルツボ９の内壁から供給口４３までの距離Ｂを、例えば、石英ルツボ９の内壁から単結晶１２までの距離をＡとしたとき、Ａ／２〜Ａ／５の範囲とすることができる。
【００２５】
投入部５は収容部３に収容されたドーパントを投入する速度を制御しながら蒸発部４に投入する。上記したように、蒸発部４に投入されたドーパントは直ちに昇華するので、投入部５により制御する蒸発部４への投入速度はドーパントを原料融液６に供給する供給速度と等しくなる。そのため、ドーパントの投入速度を精密に調整することで、昇華速度も精密に制御できる。
【００２６】
また、図１に示すように、単結晶製造装置１には、蒸発部４内の昇華後のドーパントを原料融液６の表面に導くための、例えばアルゴンなどのキャリアガスを導入するためのキャリアガス導入手段１８が設けられている。キャリアガス導入手段１８から導入されたキャリアガスは蒸発部本体４２を経由し、昇華後のドーパントと共に原料融液６に到達する。導入するキャリアガスの流量は、昇華後のドーパントが原料融液６まで届くのに必要な流量で、かつドーパントを吹き付けることで原料融液６が振動しない範囲であることが望ましい。例えば、図２に示す吹出管４４を有する蒸発部４を用いる場合、チャンバ内圧や、吹出管の断面積などにもよるが、例えば、吹出管４４の管内速度が０．１〜０．５ｍ/ｓｅｃとなるような流量とすることができる。
【００２７】
このドーパント供給手段２によりドーパントを投入する速度が所定速度になるように制御しながら原料融液６に供給しつつ、単結晶１２を育成する。
このような本発明の単結晶製造装置１は、投入部５で収容部３に収容されたドーパントを蒸発部４に投入する速度を制御しながら投入することによって、ドーパントを原料融液に供給する速度を精密に応答性良く制御でき、融液中のドーパント濃度を高精度に調整できるものである。そのため、多量のドーパントを必要とする低抵抗率の単結晶の製造において、単結晶化が可能な許容限界付近のドーパント濃度を維持した状態であっても、抵抗率が長さ方向で所望の範囲内となる単結晶を製造することができる。
【００２８】
ここで、ドーパント供給手段２の投入部５は、図３（Ａ）（Ｂ）に示すように、収容部３を振動させることによってドーパントを蒸発部４に投入する加振器５１と、該加振器５１の振動周波数を調整してドーパントの投入速度を制御する制御装置５２とで構成できる。また、図３（Ｂ）に示すように、収容部３をＶ字型とし、片側に開口を形成しても良い。この場合、加振器５１によって収容部３を振動させると、Ｖ字型収容部３の開口からドーパントがこぼれ落ち、蒸発部４に投入される。加振器５１の振動周波数により、単位時間当たりのドーパント投入量が可変にできるため、この振動周波数により投入速度を調整できる。このようなものであれば、簡単に低コストで構成できる。
【００２９】
さらに、図３に示すように、ドーパント供給手段２の投入部５は、ドーパントが収容された収容部３の重量を測定するセンサー５３を有するものであっても良い。
図４に、制御装置５２における加振器５１の振動周波数の調整によるドーパントの投入速度の制御方式の一例を示す。この制御方式では、センサー５３で収容部３の重量を定期的に測定し、単位時間当たりの収容部３の重量変化から実際のドーパント投入速度を算出し、この算出した実際の投入速度と設定した所定投入速度の差を基に加振器５１の振動周波数を調整する。具体的には、この差が所定の範囲になるように加振器５１の振動周波数を調整する。このとき、実際のドーパント投入速度を算出する前にノズルフィルターに通して加振器の振動による重量の測定誤差を取り除いておく。
【００３０】
ここで、所定投入速度の設定は単結晶製造前に一度だけ設定するようにしても良いし、単結晶製造中の任意のタイミングで設定及び変更するようにしても良い。
このように投入速度のフィードバック制御を実施できるものとすれば、ドーパントを原料融液に供給する速度をより精密に制御できるものとなる。
【００３１】
また、図１に示すように、単結晶製造装置１には、育成する単結晶１２を取り囲むようにして、円筒状の整流筒１７を設けることができる。ここで、整流筒１７には黒鉛材が用いられ、ヒーター１１や原料融液６からの単結晶１２への輻射熱を遮断できる。
炉内に発生した酸化物を炉外に排出する等を目的とし、プルチャンバ８上部に設けられたガス導入口（不図示）からアルゴンガス等の不活性ガスが導入され、整流筒１７の内側を通り引き上げ中の単結晶１２の近傍に整流され、原料融液６表面を通過してルツボ９、１０の上端縁の上方を通過し、単結晶製造装置の下部に設けられたガス流出口（不図示）から排出される。これにより、引き上げ中の単結晶１２がガスにより冷却されるとともに、整流筒１７の内側、及びルツボ９、１０の上端縁等に酸化物が堆積するのを防ぐことができる。
【００３２】
次に、本発明の単結晶製造方法について説明する。ここでは、図１に示すような本発明の単結晶製造装置１を用いた場合について説明する。
図１に示すように、まず、ヒーター１１によりルツボ９、１０内でシリコンの高純度多結晶原料を融点（約１４２０℃）以上に加熱、融解して原料融液６とする。単結晶１２の育成中に供給する昇華性ドーパントはメインチャンバ７及びプルチャンバ８の外部に設けられた収容部３に収容しておく。ここで、昇華性ドーパントとして、例えば赤リン、ヒ素、アンチモンなどを用いることができる。そして、ワイヤ１５を巻き出すことにより原料融液面の略中心部に種結晶１３の先端を接触または浸漬させる。
【００３３】
その後、ルツボ回転軸１６を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤ１５を回転させながら巻き取り、種結晶１３を引き上げることにより、単結晶１２の育成が開始される。そして、所望の直径、品質が得られるよう単結晶１２の引き上げ速度やヒーター１１の電力を制御しながら単結晶１２の引き上げを行う。
単結晶１２の育成中には、チャンバの内部に設けられた蒸発部４に収容部３からドーパントを投入速度が所定速度になるように投入部５によって制御しながら投入して昇華し、該昇華したドーパントを蒸発部４の供給口４３から原料融液６に供給する。
【００３４】
このとき、蒸発部４の蒸発部本体４２内の昇華後のドーパントを原料融液６の表面に導くために、例えばアルゴンなどのキャリアガスをキャリアガス導入手段１８により導入する。導入するキャリアガスの流量は、例えば、図２に示す吹出管４４を有する蒸発部４を用いる場合、チャンバ内圧や、吹出管の断面積などにもよるが、例えば、吹出管４４の管内速度が０．１〜０．５ｍ/ｓｅｃとなるような流量とすることができる。
【００３５】
このような本発明の単結晶製造方法は、投入部５で収容部３に収容されたドーパントを蒸発部４に投入する速度を制御しながら投入することによって、ドーパントを原料融液に供給する速度を精密に応答性良く制御でき、融液中のドーパント濃度を高精度に調整できる。そのため、多量のドーパントを必要とする低抵抗率の単結晶の製造において、単結晶化が可能な許容限界付近のドーパント濃度を維持した状態であっても、抵抗率が長さ方向で所望の範囲内となる単結晶を製造することができる。
【００３６】
ここで、ドーパントを原料融液６に供給する際、図３に示すように、ドーパントの投入を加振器５１で収容部３を振動させることによって行い、ドーパントの投入速度の制御を加振器５１の振動周波数の調整によって行うことができる。この場合、片側に開口を形成したＶ字型の収容部３を用い、加振器５１によって収容部３を振動させると、Ｖ字型収容部３の開口からドーパントがこぼれ落ち、蒸発部４に投入されるようにすることができる。このような方法であれば、簡単に低コストで実施できる。
なお、投入するドーパントの大きさを１辺が１〜２ｍｍと均一にすれば、投入速度をより正確に制御できるので好ましい。
【００３７】
またこのとき、図４に示すように、加振器５１の振動周波数の調整を、センサー５３で測定した単位時間当たりの収容部３の重量変化から算出した実際の投入速度と所定の投入速度の差を基に行うことが好ましい。具体的には、この差が所定の範囲になるように加振器５１の振動周波数を調整する。このとき、実際のドーパント投入速度を算出する前にノズルフィルターに通して加振器の振動による重量の測定誤差を取り除いておく。
このようにすれば、投入速度のフィードバック制御を実施でき、ドーパントを原料融液に供給する速度をより精密に制御できる。
【実施例】
【００３８】
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３９】
（実施例）
図１に示すような本発明の単結晶製造装置を用い、本発明の単結晶製造方法に従って直径２００ｍｍのシリコン単結晶インゴットを製造し、抵抗率を評価した。ドーパント供給手段として、図３に示すような加振器を有したものを用いた。
直径４５０ｍｍの石英ルツボにシリコン原料７０ｋｇを溶融し、融液に赤リンドーパントを３００ｇを導入した。シリコン単結晶の育成を開始後、シリコン融液が６０ｋｇとなった時点で赤リンドーパント２０ｇを投入速度が２００ｍｇ／ｍｉｎ（１００分間）になるよう制御しながら融液に供給し、低抵抗率のシリコン単結晶インゴットを製造した。
【００４０】
抵抗率の結果を図５に示す。図５に示すように、抵抗率はインゴット長さが１２ｃｍの時点でドーパントの供給を開始してからシリコン単結晶インゴットの製造が完了するまで点線で示す所定の範囲内になっており、所望の低抵抗率シリコン単結晶インゴットを製造できた。
このように、本発明の単結晶製造装置及び単結晶製造方法は、昇華性ドーパントを原料融液に供給しながら単結晶の育成する際、ドーパントを原料融液に供給する速度を精密に制御することで融液中のドーパント濃度を高精度に調整でき、抵抗率が長さ方向で所望の範囲内となる単結晶を製造できることが確認できた。
【００４１】
（比較例）
本発明のドーパント供給手段を有さない従来の単結晶製造装置を用い、ドーパントの投入速度を制御せずにドーパントを１度に自由落下させて投入した以外、実施例と同様な条件でシリコン単結晶インゴットを製造し、実施例と同様に評価した。
抵抗率の結果を図６に示す。図６に示すように、抵抗率はインゴット長さが１２ｃｍの時点でドーパントの供給を開始した後急激に減少し、点線で示す所定の範囲外になってしまった。このように、比較例では所望の低抵抗率シリコン単結晶インゴットを製造できなかった。
【００４２】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００４３】
１…単結晶製造装置、  ２…ドーパント供給手段、  ３…収容部、
４…蒸発部、  ５…投入部、  ６…原料融液、  ７…メインチャンバ、
８…プルチャンバ、  ９…石英ルツボ、  １０…黒鉛ルツボ、
１１…ヒーター、  １２…単結晶、  １３…種結晶、  １４…種ホルダ、
１５…ワイヤ、  １６…ルツボ回転軸、  １７…整流筒、
１８…キャリアガス導入手段、  ２０…引上機構、
４１…投入口、  ４２…蒸発部本体、  ４３…供給口、  ４４…吹出管、
４５…断熱材、  ５１…加振器、  ５２…制御装置、  ５３…センサー。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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