(57)【要約】【課題】バッファタンクを設けることなく、簡単な構成により低濃度試料から高濃度試料までの測定に対応することができる元素分析装置を提供する。【解決手段】るつぼＲ内に収容された試料を加熱し、前記試料内に含まれる元素をガス化させてサンプルガスとするための抽出炉１と、前記抽出炉１に対してキャリアガスを導入するための導入流路Ｌ１と、前記サンプルガスと前記キャリアガスが混合された混合ガスを前記抽出炉から導出するための導出流路Ｌ２と、前記導出流路Ｌ２上に設けられており、前記混合ガスに含まれる元素を分析する元素分析部３と、前記導入流路Ｌ１から分岐して、前記導出流路Ｌ２に合流するバイパス流路Ｌ３と、前記バイパス流路Ｌ３上に設けられており、開度が調節可能なバルブ４と、を備えた。【選択図】図1
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
るつぼ内に収容された試料を加熱し、前記試料内に含まれる元素をガス化させてサンプルガスとするための抽出炉と、
前記抽出炉に対してキャリアガスを導入するための導入流路と、
前記サンプルガスと前記キャリアガスが混合された混合ガスを前記抽出炉から導出するための導出流路と、
前記導出流路上に設けられており、前記混合ガスに含まれる元素を分析する元素分析部と、
前記導入流路から分岐して、前記導出流路に合流するバイパス流路と、
前記バイパス流路上に設けられており、開度が調節可能なバルブと、を備えた事を特徴とする元素分析装置。
【請求項２】
前記バルブの開度が、前記元素分析部における混合ガス中のサンプルガスの濃度が所定の濃度となるように調節されている請求項１記載の元素分析装置。
【請求項３】
前記導入流路を流れるキャリアガスのうち前記抽出炉に分流される流量である第１流量が、前記導入流路を流れるキャリアガスのうち前記バイパス流路に分流される流量である第２流量よりも小さい値となるように前記バルブの開度が調節されている請求項１又は２記載の元素分析装置。
【請求項４】
前記導出流路上において前記抽出炉と前記元素分析部との間にダストフィルタが更に設けられており、
前記バイパス流路が、前記ダストフィルタよりも下流側において前記導出流路に合流するように設けられている請求項１乃至３いずれかに記載の元素分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば鉄、非鉄金属、セラミックス等の試料中に含まれる窒素（Ｎ）、水素（Ｈ）、酸素（Ｏ）等の元素を分析するための元素分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
この種の元素分析装置は、試料を収容した黒鉛るつぼを抽出炉内において一対の電極により挟持し、当該るつぼに直接電圧を印加することにより、るつぼ及びるつぼ内の試料を加熱して、それによって生じたサンプルガスを分析して前記試料に含まれる元素分析するものがある。
【０００３】
より具体的には、前記抽出炉には一定流量のキャリアガスを導入するための導入流路が接続されており、前記抽出炉内で発生したサンプルガスとキャリアガスの混合ガスを当該抽出炉内から導出流路へと導出できるように構成してある。そして、前記導出流路上に設けられた元素分析部において、混合ガスに含まれる一酸化炭素（ＣＯ）や窒素（Ｎ２）の濃度測定を行うことによって前記試料中にどのような元素が含まれているのかの分析が行われる（特許文献１参照）。
【０００４】
ところで、酸化物や窒化物等の高濃度試料の場合、前記抽出炉内において加熱が行われると、多量の一酸化炭素（ＣＯ）や窒素（Ｎ２）が他の物質に比べて大量に発生することになる。その結果、キャリアガスは一定流量で前記抽出炉内に導入されていることから、各検出部で測定される濃度は図４のグラフにおいて点線で示すように、短時間で高濃度のピークが表れることになる。
【０００５】
つまり、高濃度試料の元素分析を行う場合、前記元素分析部に用いられるＣＯ検出器やＮ２検出器も高濃度の測定に対応できるものを選定する必要があるが、高濃度測定が可能な検出器はその反面、センサ感度が低くなる傾向がある。従って、図４の点線で示すように検出時間が短く、ピーク状の濃度変化が生じている場合、精度よく濃度測定を行うことは難しい。
【０００６】
このような問題に対して、図３の模式図に示すように前記導出流路Ｌ２上において、前記元素分析部３の前段にバッファタンクＢを設けておき、図４の実線で示すように混合ガス中に含まれるサンプルガスの濃度をなまらせるとともに、前記元素分析部３での検出時間が長くなるようにして、測定精度を高めるようにした元素分析装置１００がある。
【０００７】
しかしながら、このようにバッファタンクＢを設けると、その分の容積を前記元素分析装置１００の筐体内に確保する必要があり、装置が大型化するという問題がある。また、バッファタンクＢがあることにより高濃度試料での元素分析が精度よく行えるようになるものの、低濃度試料の場合、バッファタンクＢがあることにより測定される濃度ピークが下がり過ぎる等して検出できなくなってしまう。つまり、上述した元素分析装置１００では、高濃度試料に特化した元素分析装置となってしまい、低濃度試料の分析を行いたい場合には別の元素分析装置を用意する必要が生じてしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１０−３２２６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は上述したような問題点を鑑みてなされたものであり、バッファタンクを設けることなく、簡単な構成により低濃度試料から高濃度試料までの測定に対応することができる元素分析装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
すなわち、本発明の元素分析装置は、るつぼ内に収容された試料を加熱し、前記試料内に含まれる元素をガス化させてサンプルガスとするための抽出炉と、前記抽出炉に対してキャリアガスを導入するための導入流路と、前記サンプルガスと前記キャリアガスが混合された混合ガスを前記抽出炉から導出するための導出流路と、前記導出流路上に設けられており、前記混合ガスに含まれる元素を分析する元素分析部と、前記導入流路から分岐して、前記導出流路に合流するバイパス流路と、前記バイパス流路上に設けられており、開度が調節可能なバルブと、を備えた事を特徴とする。
【００１１】
このようなものであれば、前記バルブの開度を適宜調節することにより、前記導入流路を流れるキャリアガスについて、前記抽出炉と前記バイパス流路のそれぞれに所望の流量で分配することができるので、前記導出流路内の混合ガス中におけるサンプルガスの濃度を所望の態様に制御することができるようになる。
【００１２】
より具体的に説明すると、前記抽出炉内に流入するキャリアガスの流量を小さくしていくと、前記抽出炉内で発生したサンプルガスについて、前記導出流路へと単位時間当たりに流出させられる量を小さくすることができる。従って、前記試料が高濃度試料の場合であっても全てのサンプルガスを一度に導出流路へと導出させるのではなく、時間をかけて少しずつ導出流路へと導出させることができる。このように少しずつサンプルガスを導出しつつ、前記バイパス流路へと分流されたキャリアガスにより混合ガスをさらに希釈することになるので、前記元素分析部で検出される混合ガス中のサンプルガスの濃度についてピークを低減することができる。つまり、検出されるサンプルガスの濃度のピークを低くするとともに、検出時間も長くすることができ、バッファタンクを設けた場合と略同様の効果を得ることができる。従って、高濃度試料についても精度の良い元素分析が可能となる。
【００１３】
さらに、試料が低濃度試料の場合には、例えば、前記バルブの開度を小さくすることで、前記抽出炉に導入されるキャリアガスの流量を大きくすることで、測定に適した濃度ピークや検出時間に制御することができる。
【００１４】
このことから、本発明の元素分析装置であれば、低濃度試料から高濃度試料に至るまで全ての元素分析に対応する事が可能となる。
【００１５】
試料に応じて精度よく元素分析を行えるようにするには、前記バルブの開度が、前記元素分析部における混合ガス中のサンプルガスの濃度が所定の濃度となるように調節されていればよい。
【００１６】
特に試料が高濃度試料である場合に適した元素分析装置の構成としては、前記導入流路を流れるキャリアガスのうち前記抽出炉に分流される流量である第１流量が、前記導入流路を流れるキャリアガスのうち前記バイパス流路に分流される流量である第２流量よりも小さい値となるように前記バルブの開度が調節されているものが挙げられる。
【００１７】
前記抽出炉で発生するダストを捕集できるとともに、そのダストを捕集するための構成を長持ちさせられるようにするには、前記導出流路上において前記抽出炉と前記元素分析部との間にダストフィルタが更に設けられており、前記バイパス流路が、前記ダストフィルタよりも下流側において前記導出流路に合流するように設けられていればよい。
【発明の効果】
【００１８】
このように本発明の元素分析装置によれば、前記抽出炉を迂回するものであり、前記導入流路と前記導出流路とをバイパスするバイパス流路を設けられているとともに、そのバイパス流路上に開度の調節な可能なバルブが設けられているので、前記抽出炉に導入されるキャリアガスの流量と、前記バイパス流路を流れるキャリアガスの流量の比率を制御することにより、前記導出流路における混合ガス中のサンプルガスの濃度を適宜制御することができる。従って、試料が高濃度試料であったとしても、前記元素分析部における混合ガス中のサンプルガスの濃度を測定に適した濃度や検出時間の長さにすることができ、精度よく元素分析を行うことができる。さらに、高濃度試料の測定のためにバッファタンクを設ける必要が無いので、装置の大型化を招くことがない。また、流量の比率を変更することで、試料が低濃度試料の場合でも対応することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一実施形態に係る元素分析装置の構成を示す模式図。
【図２】同実施形態においてバイパス流路に流れるキャリアガスの流量を変化させた場合におけるサンプルガスの測定濃度の変化を示す模式的グラフ。
【図３】従来の元素分析装置の構成を示す模式図。
【図４】従来の元素分析装置において高濃度試料の元素分析を行った場合に測定されるサンプルガスの測定濃度変化を示す模式的グラフ。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の元素分析装置１００について図面を参照しながら説明する。
【００２１】
＜装置構成＞
【００２２】
本実施形態の元素分析装置１００は、試料を収容した黒鉛るつぼＲを抽出炉１内において一対の電極により挟持し、当該るつぼＲに直接電圧を印加することにより、るつぼＲ及びるつぼＲ内の試料を加熱して、それによって生じたサンプルガスを分析して前記試料に含まれる元素分析するものである。
【００２３】
具体的には、前記元素分析装置１００は、図１に示すように前記抽出炉１に対してＨｅ等のキャリアガスを導入するための導入流路Ｌ１と、前記サンプルガスと前記キャリアガスが混合された混合ガスを前記抽出炉１から導出するための導出流路Ｌ２と、を備えたものであり、前記導出流路Ｌ２上には、少なくともダストフィルタ２、前記混合ガスに含まれる元素を分析する元素分析部３が設けてある。さらに、本実施形態の元素分析装置１００は、前記導入流路Ｌ１から分岐して、前記導出流路Ｌ２に合流するバイパス流路Ｌ３と、前記バイパス流路Ｌ３上に設けられており、開度が調節可能なニードルバルブ４と、を備えたものである。
【００２４】
前記元素分析部３は、例えば、図示しない白金触媒等で通過するサンプルガスを還元させた後、少なくともＣＯ検出器３１と、Ｎ２検出器３２により各気体の濃度を測定するように構成してある。これらの濃度測定の結果に基づいてもともとの試料に含まれていた酸素や窒素の量を分析するものである。
【００２５】
＜分析時の設定、動作＞
【００２６】
このように構成した元素分析装置１００における分析時の設定や動作について説明する。以下の説明では、前記導入流路Ｌ１に対して４００ｍｌ／ｍｉｎの流量のキャリアガスが一定で導入されているとともに、試料として酸化物や窒化物等の高濃度試料を対象としている場合を例として説明する。
【００２７】
高濃度試料を元素分析の対象としている場合、前記導入流路Ｌ１を流れるキャリアガスのうち前記抽出炉１に分流される流量である第１流量が、前記導入流路Ｌ１を流れるキャリアガスのうち前記バイパス流路Ｌ３に分流される流量である第２流量よりも小さい値となるように前記バルブ４の開度を調節してある。より具値的には、第１流量を１００ｍｌ／ｍｉｎ、第２流量を３００ｍｌ／ｍｉｎに設定している。
【００２８】
キャリアガスの分流比を変化させると前記元素分析部３で測定されるＣＯやＮ２の濃度の測定結果は図２のグラフに示すように変化する。すなわち、前記バルブ４を全閉として、前記抽出炉１に４００ｍｌ／ｍｉｎ全てのキャリアガスを導入した場合、前記抽出炉１で発生したサンプルガスが一挙に前記導出流路Ｌ２へと導出されてしまうため、点線で示されるように高濃度でピーク幅の狭い測定結果となる。このような状態では、高濃度測定用の検出器を用いる必要があり、検出時間が短いためセンサ感度の問題で精度のよい元素分析を行うことは難しい。
【００２９】
一方、前記バイパス流路Ｌ３にキャリアガスの一部を分流した場合、前記抽出炉１に導入されるキャリアガスの流量を減らすことができるので、単位時間当たりに前記導出流路Ｌ２に導出されるサンプルガスの量を低下させることができる。従って、図２において前記バイパス流路Ｌ３にキャリアガスを所定量分流させることにより、一点鎖線、実線で示すように測定対象ガスの測定濃度をなまらせることができ、測定時のピークを低減することができるとともに、そのピーク幅も大きくさせることができる。従って、高濃度試料を元素分析する場合でも、高濃度の測定が可能な検出器、すなわち、測定レンジの広い検出器を用いる必要が無く、センサ感度の高いものを使用することができる。検出時間も長くすることができるので、精度よく元素分析を行うことができる。
【００３０】
＜本実施形態の効果＞
【００３１】
このように本実施形態の元素分析装置１００によれば、前記抽出炉１に流入するキャリアガスと、前記バイパス流路Ｌ３に流入するキャリアガスの流量比を調節することにより、混合ガス中のサンプルガスの濃度適宜調節することができるので、前記元素分析部３に用いられるセンサの特性に合った濃度に設定することができる。従って、高濃度試料だけでなく低濃度試料であっても同様の調節を行うことができ、幅広い種類の試料に対して元素分析を本実施形態の元素分析装置１００だけで行うことができる。
【００３２】
また、従来であれば高濃度試料について元素分析を行うためにはバッファタンクを前記導出流路Ｌ２上に設けておく必要があったが、本実施形態であればバイパス流路Ｌ３とバルブ４という極めて容積が小さく、簡単な構成を追加するだけで同等の効果を得ることができる。従って、分析対象となる試料の種類を広げつつ、装置の大型化は招かないようにすることができる。
【００３３】
その他の実施形態について説明する。
【００３４】
前記実施形態では、酸素や窒素について元素分析を行うものであったが、例えば、炭素等についても元素分析を行うものであっても構わない。この場合、元素分析必要な構成を前記導出流路上に設けておけばよい。
【００３５】
前記バイパス流路上に設けられていたのはニードルバルブであったが、開度が適宜調節可能なものであればどんなバルブであっても構わない。また、バルブ単体ではなく、流量制御バルブを含むマスフローコントローラのような機材をバイパス流路上に設けてもよい。また、前記導入流路において、前記バイパス流路の分岐点と前記抽出炉との間にバルブを設けてもよい。このようなものであっても、キャリアガスの分流比を変えることができる。
【００３６】
その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な変形や、実施形態の組み合わせを行っても構わない。
【符号の説明】
【００３７】
１００・・・元素分析装置
１    ・・・抽出炉
３    ・・・元素分析部
４    ・・・バルブ
Ｌ１  ・・・導入流路
Ｌ２  ・・・導出流路
Ｌ３  ・・・バイパス流路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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