(57)【要約】      （修正有）【課題】ドーパント濃度が著しく低く、電荷キャリア寿命が少なくとも２０００最大４５００μｓである多結晶シリコンを提供する。【解決手段】金属シリコンを塩化水素によりトリクロロシランを主成分とし、ジクロロシラン、シリコンテトラクロライド等を含む混合物を得た後、蒸留によりホウ素等の不純物の少ない、トリクロロシランを得る。この高純度トリクロロシランと水素をシーメンス反応器中で反応させることにより、多結晶シリコンを製造する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ドーパント濃度が、
ホウ素１〜１０ｐｐｔａ、
リン１〜２０ｐｐｔａ、
ヒ素１〜１０ｐｐｔａ、および
アルミニウム０．０１〜１ｐｐｔａであり、
電荷キャリア寿命が少なくとも２０００最大４５００μｓである、多結晶シリコン。
【請求項２】
リン濃度が１〜１０ｐｐｔａである、請求項１に記載の多結晶シリコン。
【請求項３】
ホウ素濃度が１〜５ｐｐｔａである、請求項１または２に記載の多結晶シリコン。
【請求項４】
ヒ素濃度が１〜５ｐｐｔａである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の多結晶シリコン。
【請求項５】
Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、ＺｎおよびＮａのバルク濃度が、合計で１４００ｐｐｔｗ未満、好ましくは３５〜８５０ｐｐｔｗ、より好ましくは３５〜５５０ｐｐｔｗである、請求項１〜４のいずれか一項に記載の多結晶シリコン。
【請求項６】
Ｆｅのバルク濃度が１０〜１００ｐｐｔｗである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の多結晶シリコン。
【請求項７】
Ｃｕのバルク濃度が１０〜２５０ｐｐｔｗである、請求項１〜６のいずれか一項に記載の多結晶シリコン。
【請求項８】
Ｎｉのバルク濃度が１〜２０ｐｐｔｗである、請求項１〜７のいずれか一項に記載の多結晶シリコン。
【請求項９】
Ｃｒのバルク濃度が０．１〜１０ｐｐｔｗである、請求項１〜８のいずれか一項に記載の多結晶シリコン。
【請求項１０】
Ｚｎのバルク濃度が１〜２０ｐｐｔｗである、請求項１〜９のいずれか一項に記載の多結晶シリコン。
【請求項１１】
Ｎａのバルク濃度が１０〜１０００ｐｐｔｗである、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の多結晶シリコン。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコンを提供する。
【背景技術】
【０００２】
工業的規模で、粗シリコンは、光アーク炉中、温度約２０００℃で二酸化シリコンを炭素で還元することにより得られる。
【０００３】
この製法により、純度約９８〜９９％を有する「金属等級」シリコン（Ｓｉｍｇ）が得られる。
【０００４】
光起電力およびマイクロエレクトロニクスの用途には、金属等級シリコンは精製しなければならない。
【０００５】
この目的のために、金属等級シリコンを、例えば、流動床反応器中、３００〜３５０℃で気体状塩化水素と反応させて、シリコン含有ガス、例えばモノシラン又はハロシラン、例えばトリクロロシラン、を形成する。これに続いて、蒸留工程を行い、シリコン含有ガスを精製する。
【０００６】
次いで、この精製されたシリコン含有ガスは、高純度多結晶シリコンを製造するための出発材料として使用される。
【０００７】
略してポリシリコンとも呼ばれる多結晶シリコンは、典型的にはシーメンス（Ｓｉｅｍｅｎｓ）製法により製造される。この製法では、シリコン含有成分および水素を含んでなる反応ガスを導入しながら、ベル−形状反応器（「シーメンス反応器」）中に電流を直接通すことにより、シリコンの細いフィラメントロッドを加熱する。
【０００８】
反応ガスのシリコン含有成分は、モノシラン又は一般組成ＳｉＨｎＸ４−ｎ（ｎ＝０、１、２、３、Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ）のハロシランである。この成分は、好ましくはクロロシラン、より好ましくはトリクロロシランである。主としてＳｉＨ４又はＳｉＨＣｌ３（トリクロロシラン、ＴＣＳ）が、水素との混合物中で使用される。
【０００９】
シーメンス製法では、フィラメントロッドは、反応器基底部に存在する電極に対して典型的には直角に挿入され、その基底部を通してフィラメントロッドは電源に接続される。フィラメントロッド２本毎に水平ブリッジ（同様にシリコンから構成される）を経由して連結され、シリコン堆積用の支持体を形成する。ブリッジ連結は、キャリア本体の典型的なＵ字形状を形成し、これは細いロッドとも呼ばれる。
【００１０】
ポリシリコンは、加熱されたロッドおよびブリッジ上に堆積し、その結果、ロッド直径は、時間と共に成長する（ＣＶＤ＝化学蒸着／気相堆積）。
【００１１】
堆積が終了した後、これらのポリシリコンロッドは、典型的には機械的処理によりさらに処理して、様々なサイズ区分の断片を形成し、所望により湿式化学精製にかけ、最後に包装する。
【００１２】
しかし、ポリシリコンは、ロッド又はロッド片の形態でさらに処理することもできる。これは、特にポリシリコンロッドから単結晶を製造するＦＺ製法におけるポリシリコンの使用に当てはまる。
【００１３】
多結晶シリコン（略してポリシリコン）は、るつぼ引き上げによる（チョクラルスキー又はＣＺ製法）、又はゾーンメルトによる（フロートゾーン（floatzone）又はＦＺ製法）単結晶シリコンの製造における出発材料として使用される。
【００１４】
この単結晶シリコンは、ウェーハに分割され、多くの機械的、化学的および化学機械的処理操作の後、電子部品（チップ）を製造する半導体工業で使用される。
【００１５】
しかし、より詳しくは、引き上げ製法又はキャスティング製法による単又は複結晶シリコンの製造には、多結晶シリコンが必要であり、この単又は複結晶シリコンは、光起電力用の太陽光電池の製造に使用する。
【００１６】
ポリシリコンに対する品質要求は益々高くなっているので、プロセスチェーン全体に対する品質管理が不可欠である。例えば、材料を、金属又はドーパントによる汚染に関して分析する。材料全体における汚染は、ポリシリコン断片又はロッド片の表面における汚染とは区別すべきである。
【００１７】
品質管理のために、製造されたポリシリコンを単結晶材料に転換することも通常行われていることである。この場合、単結晶材料を分析する。ここでも、半導体工業における顧客のプロセスにおいて特に厳重に査定する金属汚染は、特に重大である。しかし、シリコンは、炭素およびドーパント、例えばアルミニウム、ホウ素、リンおよびヒ素、に関しても分析する。
【００１８】
ドーパントは、多結晶材料（ＳＥＭＩ  ＭＦ  １７２３）から製造されたＦＺ単結晶に対して、ＳＥＭＩ  ＭＦ  １３９８によるフォトルミネセンスにより分析する。あるいは、低温ＦＴＩＲ（フーリエ変換ＩＲ分光法）を使用する（ＳＥＭＩ  ＭＦ  １６３０）。
【００１９】
ＦＴＩＲ（ＳＥＭＩ  ＭＦ  １１８８、ＳＥＭＩ  ＭＦ  １３９１）は、炭素および酸素濃度を測定できる。
【００２０】
ＦＺ製法の基礎は、例えば独国特許出願公開第３００７３７７号に記載されている。
【００２１】
ＦＺプロセスでは、多結晶原料ロッドを高周波コイルを利用して徐々に融解させ、融解した材料を、単結晶の種結晶を種として使用することにより、単結晶に転換し、続いて再結晶化させる。再結晶化の過程では、単結晶形成の直径が先ずコーン形状（コーン形成）で増加し、所望の最終直径が得られるまで（ロッド形成）続く。コーン形成段階では、単結晶を機械的に支持し、細い種結晶の荷重を支える。
【００２２】
さらに、分析目的で単結晶に引き上げたシリコンを、電荷キャリア寿命（charge carrier lifetime）に関して分析する。ここでは様々な測定技術、例えばＳＥＭＩ  ＰＶ９による技術、を使用する。
【００２３】
電荷キャリア寿命は、半導体および光起電力分野において、構成部品の最大効率を確保するために、多結晶シリコンの使用にとって極めて重大である。
【００２４】
独国特許出願公開第１０２００５０４４３２８Ａ１号は、寿命２〜５００μｓを有する多結晶シリコン材料を開示している。多結晶シリコン材料の製造には、シーメンス製法を使用し、使用するシランガスは、少なくとも１０最大１０００ｐｐｂのホウ素を含むトリクロロシラン又はモノシランである。多結晶シリコン材料は、太陽光発電に使用される。
【００２５】
独国特許出願公開第１０２００５０４４３２８Ａ１号によれば、半導体品質のシラン純度は、ホウ素１０ｐｐｂ未満である。さらに、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、ＺｎおよびＮａの合計は、５ｐｐｂ以下（ＩＣＰ法）であり、ＡｌおよびＢのドナー量は、０．１ｐｐｂ以下（フォトルミネセンス）であり、寿命は１０００μｓ以上（ＡＳＴＭ  Ｆ２８−９１）である。
【００２６】
欧州特許第０３４５６１８Ｂ１号は、ホウ素１５ｐｐｔａ未満およびリン２０ｐｐｔａ未満を含む多結晶シリコンロッドを開示している。そのようなロッドは、フローティングゾーン製法により、少なくとも１００００ｏｈｍｃｍの比抵抗および少なくとも１００００μｓの寿命を有する単結晶シリコンの製造に使用できる。この多結晶シリコンロッドは、シーメンス製法により製造される。この多結晶シリコンロッドは、アルミニウム５ｐｐｔａ未満および炭素０．１ｐｐｍａ未満を含む。フィラメントロッドは、ホウ素０．２ｐｐｂａ未満およびリン０．２ｐｐｂａ未満を含む。欧州特許第０３４５６１８Ｂ１号におけるシーメンス製法では、モノシランの使用が好ましい。この理由は、ホウ素およびリンがモノシランから容易に除去できるためである。対照的に、トリクロロシランは、使用する吸着材がトリクロロシランをアルミニウムで汚染するために、効果的な蒸留を行うことができない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２７】
この問題が、本発明の目的を与えたのである。
【課題を解決するための手段】
【００２８】
本発明の目的は、ドーパント濃度が、
ホウ素１〜１０ｐｐｔａ、
リン１〜２０ｐｐｔａ、
ヒ素１〜１０ｐｐｔａ、および
アルミニウム０．０１〜１ｐｐｔａであり、
電荷キャリア寿命が少なくとも２０００最大４５００μｓである、多結晶シリコンにより達成される。
【発明の効果】
【００２９】
本発明の多結晶シリコンは、ドーパント濃度が著しく低く、特にアルミニウム濃度が低く、同時に電荷キャリア寿命が比較的長い。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
リン濃度は、好ましくは１〜１０ｐｐｔａである。
【００３１】
ホウ素濃度は、好ましくは１〜５ｐｐｔａである。
【００３２】
ヒ素濃度は、好ましくは１〜５ｐｐｔａである。
【００３３】
ドーパント濃度は、下記のようにして測定した。
【００３４】
多結晶シリコンのコア試料からＦＺにより単結晶を成長させ、ロッド片を取り出し、ＨＦ／ＨＮＯ３でエッチングし、フォトルミネセンスを行う。
【００３５】
多結晶シリコンは、以下に記載する金属の内部（バルク）濃度をさらに特徴とする。
【００３６】
Ｆｅ  １０〜１００ｐｐｔｗ、好ましくは１０〜６０ｐｐｔｗ、最も好ましくは１０〜４０ｐｐｔｗ
【００３７】
Ｃｕ  １０〜２５０ｐｐｔｗ、好ましくは１０〜１００ｐｐｔｗ、最も好ましくは１０〜５０ｐｐｔｗ
【００３８】
Ｎｉ  １〜２０ｐｐｔｗ、好ましくは１〜１０ｐｐｔｗ
【００３９】
Ｃｒ  ０．１〜１０ｐｐｔｗ、好ましくは０．１〜２ｐｐｔｗ
【００４０】
Ｚｎ  １〜２０ｐｐｔｗ、好ましくは１〜４ｐｐｔｗ
【００４１】
Ｎａ  １０〜１０００ｐｐｔｗ、好ましくは１０〜７００ｐｐｔｗ、最も好ましくは１０〜４００ｐｐｔｗ
【００４２】
Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、ＺｎおよびＮａの濃度は、合計で１４００ｐｐｔｗ未満、好ましくは３５〜８５０ｐｐｔｗ、最も好ましくは３５〜５５０ｐｐｔｗである。
【００４３】
金属濃度は、試料（ＨＦ／ＨＮＯ３でエッチング）に対してＩＮＡＡにより測定する。ＳＥＭＩ  ＰＶ１０−１１１０参照。
【００４４】
ＩＮＡＡ（計器による中性子活性化分析）（Instrumental Neutron Activation Analysis）は、原子核中での反応を基礎としている。分析すべき試料の原子を中性子線により励起する。反応器中で照射する際、原子核の一部が中性子を捕獲する−これが不安定な同位体を形成する。その放射性分解の途中で放出される放射線を測定することにより、分析試料中に存在する元素の性質および量に関する結論が得られる。
【００４５】
電荷キャリア寿命は、ＳＥＭＩ  ＰＶ９−０６１１（「短い照明パルス後のマイクロ波反射率の非接触測定による、ＰＶシリコン材料における過剰電荷キャリア崩壊の試験方法」）（「Test  Method for Excess Charge Carrier Decay in PV Silicon Materials by Non-Contact Measurements of Microwave Reflectance After a Short Illumination Pulse）」）により測定する。
【００４６】
多結晶シリコンの製造
ａ）トリクロロシランの調製／蒸留
多結晶シリコンは、シーメンス反応器におけるトリクロロシランと水素の反応から得られる。ＴＣＳは、原則的に３種類の異なった製法により得られる。
Ａ）Ｓｉ＋３ＨＣｌ→ＳｉＨＣｌ３＋Ｈ２＋副生物
Ｂ）Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２→４ＳｉＨＣｌ３＋副生物
Ｃ）ＳｉＣｌ４＋Ｈ２→ＳｉＨＣｌ３＋ＨＣｌ＋副生物
【００４７】
これらの製法は、他の副生物又は不純物と供に、比較的大量のジクロロシラン（ＤＣＳ）を形成する。
【００４８】
例えば、（Ａ）による金属シリコンの塩化水素化では、約０．１〜１．０％のＤＣＳが反応生成物中に存在することが知られている。
【００４９】
（Ｂ）による金属シリコンとシリコンテトラクロライド（ＳＴＣ）および水素の反応は、特に銅をこの製法のための触媒として使用する場合に、反応生成物中にさらに大量のＤＣＳを一般的に与える。
【００５０】
（Ｃ）によるＳＴＣの水素化でも、反応生成物中に０．０５〜１．０％のＤＣＳが見られる。
【００５１】
このように、反応生成物は、ＴＣＳ、ＤＣＳおよびＳＴＣを含んでなるクロロシラン混合物である。
【００５２】
これらのクロロシラン混合物は、幾つかの蒸留カラムにおける蒸留プロセスにより精製される。この混合物は、ホウ素を含むことが知られている。
【００５３】
蒸留では、低沸点ホウ素化合物が、ホウ素に富むＤＣＳを含んでなる最上流により蒸留カラムから分かれ、比較的高沸点のホウ素化合物が、高沸点留分を含んでなるホウ素に富む基底流により分かれる。
【００５４】
好ましくは、用意するクロロシランの混合物は、流動床反応器中３５０〜４００℃で、金属シリコンとＨＣｌの反応により得られる。
【００５５】
クロロシラン混合物は、好ましくは第一分離カラムに、この分離カラムからの第一画分中に存在するＳＴＣ１０ｐｐｍ未満、およびこの分離カラムからの第二画分中にＴＣＳ１０ｐｐｍ未満で供給する。
【００５６】
好ましくは、分離カラムからの第二画分は第二カラムに供給し、蒸留により、ＳＴＣを含んでなる最上流および高沸点留分を含んでなるホウ素に富む基底流に分離される。
【００５７】
分離カラムからの第一画分は、好ましくは第三カラムに供給され、蒸留により、ＴＣＳを含んでなる基底流、およびＴＣＳと共に、低沸点留分、例えばＤＣＳ、を含んでなるホウ素に富む最上流に分離される。
【００５８】
ＴＣＳおよび低沸点留分、例えば第三カラムからのＤＣＳ、を含んでなる最上流は、好ましくは不活性ガスを供給しながら第四カラムに導き、ホウ素に富むＤＣＳを含んでなる第四カラムからの最上流を排出し、第四カラムからの基底流を戻して分離カラムに供給し、第四カラムからのオフガスを含んでなる二次流を廃棄する。
【００５９】
該第四カラムは、好ましくは高圧で操作する。
【００６０】
好ましくは、第三カラムからの、ＴＣＳおよび低沸点留分、例えばＤＣＳ、を含んでなる最上流は、液化してから、第四カラムに供給する。
【００６１】
不可欠な工程は、金属シリコンの塩化水素化によるクロロシラン、好ましくはＴＣＳ、の製造、クロロシランの蒸留による精製、およびクロロシランのこの混合物からの高度にホウ素で汚染されたＤＣＳおよびＳＴＣ画分の除去である。
【００６２】
従って、比較的高沸点のホウ素不純物は、ＳＴＣ副流中に濃縮され、低沸点ホウ素化合物はＤＣＳ副流中に濃縮される。
【００６３】
こうして精製されたトリクロロシランは、ホウ素含有量が極めて低い。
【００６４】
多結晶シリコンを堆積させる反応器に使用するために、精製されたトリクロロシランを放出する前に、トリクロロシラン中のドーパント含有量を測定する。
【００６５】
堆積用に使用するＴＣＳは、下記の条件を満たす必要がある。
【００６６】
ＴＣＳは、最大２０ｐｐｔａのホウ素、最大９０ｐｐｔａのリン、２０ｐｐｔａ未満のヒ素および１ｐｐｔａのアルミニウムを含む。
【００６７】
ＴＣＳは、好ましくは１〜２０ｐｐｔａのホウ素を含む。
【００６８】
ＴＣＳは、好ましくは１〜９０ｐｐｔａのリンを含む。
【００６９】
ＴＣＳは、好ましくは１〜２０ｐｐｔａのヒ素を含む。
【００７０】
ＴＣＳは、好ましくは０．０１〜１ｐｐｔａのアルミニウムを含む。
【００７１】
ＴＣＳ中のドーパント濃度は、該ＴＣＳをシリコン成分として使用し、小型のシーメンス試験反応器中で試験堆積により間接的に測定する。堆積したポリシリコンはさらに処理し、多結晶シリコンからＦＺにより単結晶を成長させ、ロッド片を取り出す。ＨＦ／ＨＮＯ３によるエッチング工程に続いて、フォトルミネセンスによるドーパント濃度の測定を行う。ＴＣＳが上記の条件に適合していることを確認するために、蒸留プロセスにより精製したＴＣＳを、試験堆積による分析の際にタンクに導入することができ、タンクは、測定結果が得られた後にのみ、多結晶シリコンの堆積を認められる。
【００７２】
トリクロロシランの１００％監視により、製造された多結晶シリコンの均質な品質が保証される。
【００７３】
ｂ）トリクロロシラン中のドーパントを監視するための試験堆積
試験堆積では、分析すべきＴＣＳを使用し、多結晶シリコンを堆積させる。
【００７４】
この目的のために、電極により電力を供給し、電流を直接通すことにより加熱するフィラメントロッドを含んでなる反応器を使用する。ＴＣＳおよび水素を導入することにより、多結晶シリコンがフィラメントロッド上に堆積する。
【００７５】
堆積の途中でポリシリコンが決して汚染されないことが重要である。このようにしてのみ、試験堆積により、使用するＴＣＳの純度に関して正確な結論が得られる。
【００７６】
この目的には、フィラメントロッドに電力を供給する電極が配置されている反応器の一端は、シリコンで覆われている。
【００７７】
このシリコンは、好ましくはドーパント含有量が規定されかつ非常に低い、シリコンである。
【００７８】
これは、好ましくは下記のドーパント濃度
ホウ素最大１０ｐｐｔａおよびリン最大２０ｐｐｔａ
を有するシリコンである。
【００７９】
シリコンは、好ましくは最大２０ｐｐｔａのアルミニウム、および最大２０ｐｐｔａのヒ素をさらに含む。
【００８０】
堆積後、多結晶シリコンロッドを反応器から取り出す。ポリシリコンロッドのコア試料を使用して、ゾーンプリング（zone pulling）により単結晶を得る。この単結晶、又はそこから取り出したロッド片は、続いて不純物、特にドーパントによる汚染、に関して分析する。
【００８１】
ＨＦ／ＨＮＯ３によるエッチングに続いて、フォトルミネセンスによるドーパント濃度の測定を行う。
【００８２】
ドーパントに対する検出限界は、約１ｐｐｔａである。
【００８３】
Ｃ）多結晶シリコンの堆積
試験体積後、ＴＣＳにおけるドーパント濃度の測定により、ＴＣＳが、ホウ素、リン、ヒ素およびアルミニウム含有量に関して、上記の条件に適合していることが示された場合、そのＴＣＳは、本発明の多結晶シリコンの堆積に使用できる。
【００８４】
この堆積は、従来のシーメンス製法で行う。
【００８５】
シーメンス反応器は、反応ガス（ＴＣＳおよび水素）を反応器に供給するための入口ライン、および堆積の途中で形成されたオフガスを除去するための出口ラインを含んでなる。
【００８６】
シリコンロッドを室温に冷却することを含む堆積の終了後、反応器を開き、シリコンロッドを反応器から取り出す。
【００８７】
反応器を開いた時点から、およびシリコンロッドを取り出す際、不活性ガスを入口および出口ラインを通して反応器中に流す。使用する不活性ガスは、窒素又は希ガス、例えばアルゴン、であってもよい。
【００８８】
不活性ガス掃気は、ここにその全文を参考として含める米国特許第７，９２７，５７１号に詳細に記載されている。
【００８９】
これによって、低リンレベルが達成されると共に、プロセス中には湿分が一切導入されない。これは、多結晶シリコン中に腐食又は他の金属の導入を防止する。
【実施例】
【００９０】
ＴＣＳを、試験反応器中で使用し、続いてそれをホウ素およびリン含有量に関して分析した。
【００９１】
上記の蒸留に合格した９種類のＴＣＳバッチを分析した。
【００９２】
ドーパント（Ｂ、Ｐ）は、ＳＥＭＩ  ＭＦ  １３９８によるフォトルミネセンスにより、多結晶材料から得たＦＺ単結晶（ＳＥＭＩ  ＭＦ  １７２３）に対して分析した。
【００９３】
表１は、得られた値をｐｐｔａで示す。
【表１】
2013129592.tif 000002
【００９４】
試料＃４を除いて、全てのＴＣＳバッチは、ＴＣＳ中のホウ素含有量が２０ｐｐｔａを超えてはならないという条件に適合している。
【００９５】
このＴＣＳは、本発明の多結晶シリコンの堆積に使用できる。
【００９６】
ドーパント、金属および寿命を、そのようなＴＣＳで得た多結晶シリコンの５バッチに対して測定した。
【００９７】
金属含有量は、ＳＥＭＩ  ＰＶ１０−１１１０による多結晶材料から得た試料に対して、ＩＮＮＡにより分析した。
【００９８】
表２は、得られた値をｐｐｔｗで示す。
【表２】
2013129592.tif 000003
【００９９】
さらに、多結晶シリコンのドーパントを測定した。
【０１００】
表３は、得られた値をｐｐｔａで示す。
【表３】
2013129592.tif 000004
【０１０１】
寿命を測定するために、直径１９ｍｍのロッド形状試料を多結晶シリコンからドリル加工により取り出して、ＡＳＴＭ標準Ｆ１７２３−９６によるＦＺ法により、単結晶ロッドに引いた。得られた単結晶は、ロッド厚さが１９ｍｍであった。
【０１０２】
電荷キャリア寿命は、単結晶に対して測定した。
【０１０３】
ＳＥＭＩ  ＰＶ９−０６１１による無接触方法を使用し、光励起後の導電率の経時変化を誘導手段により測定した。
【０１０４】
表４は、得られた結果をμｓで示す。
【表４】
2013129592.tif 000005
【外国語明細書】
2013129592000001.pdf