(57)【要約】【課題】ケイ素微粒子の収率を高くする。【解決手段】本発明に係るケイ素微粒子の製造方法は、非炭素物質によって形成された領域２０内で、不活性雰囲気下において、加熱手段によって、ケイ素源及び炭素源を含む混合物を乾燥することによって得られた前駆体を加熱する工程Ａと、非炭素物質によって形成された領域２０内で、不活性雰囲気下において、かかる前駆体を加熱することによって生成されたガスを急冷する工程Ｂとを有する。ケイ素源及び炭素源の少なくとも一方は、液状である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケイ素微粒子の製造方法であって、
非炭素物質によって形成された領域内で、不活性雰囲気下において、加熱手段によって、ケイ素源及び炭素源を含む混合物を乾燥することによって得られた前駆体を加熱する工程Ａと、
非炭素物質によって形成された領域内で、不活性雰囲気下において、前記前駆体を加熱することによって生成されたガスを急冷する工程Ｂとを有し、
前記ケイ素源及び前記炭素源の少なくとも一方は、液状であることを特徴とするケイ素微粒子の製造方法。
【請求項２】
前記工程Ａにおいて、非炭素物質の内壁を有するチャンバー内で、前記加熱手段として、熱プラズマ、抵抗加熱装置、レーザ加熱装置或いはアークプラズマを用いて、前記前駆体を加熱することを特徴とする請求項１に記載のケイ素微粒子の製造方法。
【請求項３】
ケイ素微粒子の製造装置であって、
非炭素物質によって形成された領域内で、不活性雰囲気下において、ケイ素源及び炭素源を含む混合物を乾燥することによって得られた前駆体を加熱するように構成されている加熱手段と、
非炭素物質によって形成された領域内で、不活性雰囲気下において、前記前駆体を加熱することによって生成されたガスを急冷するように構成されている急冷手段とを具備し、
前記ケイ素源及び前記炭素源の少なくとも一方は、液状であることを特徴とするケイ素微粒子の製造装置。
【請求項４】
前記加熱手段は、非炭素物質の内壁を有するチャンバー内で、熱プラズマ、抵抗加熱装置、レーザ加熱装置或いはアークプラズマを用いて、前記前駆体を加熱するように構成されていることを特徴とする請求項３に記載のケイ素微粒子の製造装置。
【請求項５】
前記急冷手段は、前記加熱手段による前記前駆体の加熱領域の外に前記ガスを放出することによって急冷するように構成されていることを特徴とする請求項４に記載のケイ素微粒子の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ケイ素微粒子の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年のナノテクノロジーの進歩と共に、その原料としての粉体に要求されるサイズは微小化している。研究開発のターゲットは、サブミクロン粒子からナノ粒子に移行しつつある。
【０００３】
特に、２０ｎｍ以下のナノ粒子においては、電子状態の変化に伴う特異な電磁的効果の発現や表面原子が占める割合の増大等によって、バルク素材にない優れた特性を持つことが知られている。そのため、例えば、ケイ素微粒子は、発光素子としての応用等が期待されている。
【０００４】
また、例えば、医療分野では、ケイ素微粒子は、可視領域で発光するという特性に加えて、元来より、無毒で材料的にも安く豊富であるという利点を有することから、生体に入れることのできる発光材料としての期待が高まっている。
【０００５】
かかるケイ素微粒子の製造方法として、特許文献１に開示されている製造方法が知られている。
【０００６】
具体的には、特許文献１には、不活性雰囲気下において、ケイ素源と炭素源を含む混合物を焼成し、かかる不活性雰囲気から生成ガスを抜き出し、急冷してケイ素微粒子を含む混合粉体を製造する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１０-１９５６３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述の特許文献１に記載されたケイ素微粒子の製造方法では、以下の事項について記載されている。
【０００９】
-  第１に、（１）式に示す化学反応によって、中間生成物として、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）ガスが生成されること。
【００１０】
-  生成された一酸化ケイ素ガスを、そのまま１６００℃以上の温度で加熱し続けると、（２）式に示す化学反応によって、炭化ケイ素粉末が生成されること。
【００１１】
-  一方、生成された一酸化ケイ素ガスを、速やかに１６００℃未満の温度にて冷却すると、（３）式に示す化学反応によって、ケイ素（Ｓｉ）微粒子を含む混合物が得られること。
【００１２】
ＳｉＯ２＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ                （１）
ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ                （２）
２ＳｉＯ→Ｓｉ＋ＳｉＯ２                  （３）
しかしながら、上述の製造方法は、炭化ケイ素（ＳｉＣ）を製造するための方法を流用するものである。
【００１３】
すなわち、上述の製造方法によれば、式（１）に示す化学反応によって生成された一酸化ケイ素ガスを抜き出して急冷しており、速やかに１６００℃未満の温度に冷却できず、式（２）に示す化学反応も同時に進行してしまうため、ケイ素の収率をより向上させることが困難であるという問題点があった。
【００１４】
そこで、本発明は、上述の課題に鑑みてなされたものであり、収率の高いケイ素微粒子の製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の第１の特徴は、ケイ素微粒子の製造方法であって、非炭素物質によって形成された領域内で、不活性雰囲気下において、加熱手段によって、ケイ素源及び炭素源を含む混合物を乾燥することによって得られた前駆体を加熱する工程Ａと、非炭素物質によって形成された領域内で、不活性雰囲気下において、前記前駆体を加熱することによって生成されたガスを急冷する工程Ｂとを有し、前記ケイ素源及び前記炭素源の少なくとも一方は、液状であることを要旨とする。
【００１６】
本発明の第１の特徴において、前記工程Ａにおいて、非炭素物質の内壁を有するチャンバー内で、前記加熱手段として、熱プラズマ、抵抗加熱装置、レーザ加熱装置或いはアークプラズマを用いて、前記前駆体を加熱してもよい。
【００１７】
本発明の第２の特徴は、ケイ素微粒子の製造装置であって、非炭素物質によって形成された領域内で、不活性雰囲気下において、ケイ素源及び炭素源を含む混合物を乾燥することによって得られた前駆体を加熱するように構成されている加熱手段と、非炭素物質によって形成された領域内で、不活性雰囲気下において、前記前駆体を加熱することによって生成されたガスを急冷するように構成されている急冷手段とを具備することを要旨とする。
【００１８】
本発明の第２の特徴において、前記加熱手段は、非炭素物質の内壁を有するチャンバー内で、熱プラズマ、抵抗加熱装置、レーザ加熱装置或いはアークプラズマを用いて、前記前駆体を加熱するように構成されていてもよい。
【００１９】
本発明の第２の特徴において、前記急冷手段は、前記加熱手段による前記前駆体の加熱領域の外に前記ガスを放出することによって急冷するように構成されていてもよい。
【発明の効果】
【００２０】
以上説明したように、本発明によれば、収率の高いケイ素微粒子の製造方法及び製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の第１の実施形態に係るケイ素微粒子の製造方法について示すフローチャートである。
【図２】本発明の第１の実施形態に係るケイ素微粒子の製造方法において行われるステップＳ１０３及びＳ１０４の一例を示す図である。
【図３】本発明の第１の実施形態に係るケイ素微粒子の製造方法において行われるステップＳ１０３及びＳ１０４の一例を示す図である。
【図４】本発明の第１の実施形態に係るケイ素微粒子の製造方法において行われるステップＳ１０３及びＳ１０４の一例を示す図である。
【図５】本発明の第１の実施形態に係るケイ素微粒子の製造装置の一例を示す図である。
【図６】本発明の第１の実施形態に係るケイ素微粒子の製造方法によって製造されるケイ素微粒子について示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
（本発明の第１の実施形態）
図１乃至図４を参照して、本発明の第１の実施形態に係るケイ素微粒子の製造方法及び製造装置について説明する。
【００２３】
図１に示すように、ステップＳ１０１において、少なくとも１種以上のケイ素化合物を含むケイ素源、及び、少なくとも１種以上の加熱により炭素を生成する有機化合物を含む炭素源を合成することによって、ケイ素源及び炭素源の混合物を生成する。
【００２４】
例えば、硬化剤として、酸水溶液を用いて、ケイ素源及び炭素源を合成する。ここで、ケイ素源としては、液状のケイ素源と固体状のケイ素源とを併用することができるが、少なくとも１種の液状のケイ素源が用いられなければならない。
【００２５】
例えば、液状のケイ素源としては、アルコキシシラン（モノ−、ジ−、トリ−、テトラ−）、及び、テトラアルコキシシランの重合体が用いられ得る。
【００２６】
液状のケイ素源として、アルコキシシランの中では、テトラアルコキシシランが好適に用いられ、具体的には、メトキシシラン、エトキシシラン、プロポキシシラン、ブトキシシラン等が好適に用いられ得る。なお、ハンドリングの点からは、液状のケイ素源として、エトキシシランが用いられることが好ましい。
【００２７】
また、液状のケイ素源として、テトラアルコキシシランの重合体の中では、重合度が２〜１５程度の低分子量重合体（オリゴマー）、及び、さらに重合度が高いケイ酸ポリマーで液状のものが用いられ得る。
【００２８】
これらの液状のケイ素源と併用可能な固体状のケイ素源としては、酸化ケイ素が用いられ得る。
【００２９】
本実施形態において、酸化ケイ素には、ＳｉＯの他、シリカゲル（コロイド状超微細シリカ含有液、内部にＯＨ基やアルコキシル基を含む）、二酸化ケイ素（シリカゲル、微細シリカ、石英粉末）等を含む。
【００３０】
これらのケイ素源は、単独で用いられてもよいし、２種以上併用されてもよい。これらのケイ素源の中でも、均質性やハンドリング性が良好という観点から、テトラエトキシシランのオリゴマー及びテトラエトキシシランのオリゴマーと微粉末シリカとの混合物等が用いられることが好ましい。
【００３１】
ここで、炭素源として用いられる物質は、酸素を分子内に含有し、加熱により炭素を残留する有機化合物であることが好ましい。
【００３２】
具体的には、フェノール樹脂やフラン樹脂やエポキシ樹脂やフェノキシ樹脂やグルコース等の単糖類、蔗糖等の少糖類、セルロースやデンプン等の多糖類等の各種糖類が挙げられる。
【００３３】
これらの炭素源は、ケイ素源と均質に混合するという目的から、主に、常温で液状のもの、溶媒に溶解するもの、熱可塑性或いは熱融解性のように加熱することにより軟化するもの或いは液状となるものが用いられる。
【００３４】
これらの中で、レゾール型フェノール樹脂やノボラック型フェノール樹脂が好適である。特に、レゾール型フェノール樹脂が好適に使用される。
【００３５】
ここで、硬化剤は、炭素源に応じて適宜選択することができる。例えば、炭素源が、フェノール樹脂やフラン樹脂の場合、硬化剤として、トルエンスルホン酸水溶液、トルエンカルボン酸水溶液、酢酸水溶液、しゅう酸水溶液、硫酸水溶液等の弱い酸水溶液を用いることができる。かかる場合、硬化剤として、トルエンスルホン酸、マレイン酸、塩酸等を用いることが好ましい。
【００３６】
なお、上述の混合物の生成に用いられるケイ素源及び炭素源の少なくとも一方は、液状であるものとする。
【００３７】
ステップＳ１０２において、ステップＳ１０１によって得られた混合物を、１００℃〜３００℃の温度で乾燥することによって、固体状の前駆体（プリカーサー）を生成する。
【００３８】
ここで、上述のように、かかる前駆体の生成に用いられる混合物に含まれるケイ素源及び炭素源の少なくとも一方が、液状であるため、かかる前駆体の内部では、ＳｉＯ２及びＣが、分子レベルで均一に分散しているものとする。
【００３９】
また、かかる前駆体には、有機成分が多く含まれているため、非酸化雰囲気下において、５００℃〜１３００℃で、かかる前駆体を炭化してもよい。
【００４０】
例えば、かかる前駆体における炭素とケイ素との配合比（以下、Ｃ/Ｓｉ比と略記）は、０.５〜３.０が好ましく、０.７５〜１.５がより好ましい。
【００４１】
ステップＳ１０３において、非炭素物質によって形成された領域内で、不活性雰囲気下において、炭化された前駆体を加熱する。
【００４２】
ここで、非炭素物質は、炭素が表面に染み出していない物質であれば炭素を含む物質でもよく、例えば、ＳｉＣといった炭素の結合の強い物質や、昇華温度が十分高温でありＣが昇華しない物質であってもよい。
【００４３】
また、不活性雰囲気は、ＡｒやＮ２やＨ２等の不活性ガスで満たされている状態を示す。なお、不活性雰囲気としての性質に影響を与えない程度の微量であれば、かかる不活性雰囲気内に、Ｏ２等の活性ガスが含まれていてもよい。
【００４４】
具体的には、ステップＳ１０３において、熱プラズマ、抵抗加熱装置、レーザ加熱装置或いはアークプラズマ等を用いて、炭化された前駆体を加熱してもよい。
【００４５】
例えば、図２に示すように、かかる前駆体を細かく粉砕した後、テーブルフィーダー或いはスクリューフィーダー等の粉体供給装置を用いて、かかる前駆体を含むガス（気体）を、チャンバー１０内で発生している熱プラズマによる加熱領域２０Ａに対して噴霧する。
【００４６】
或いは、図３に示すように、かかる前駆体を細かく粉砕した後、テーブルフィーダー或いはスクリューフィーダー等の粉体供給装置を用いて、かかる前駆体を含むガス（気体）を、チャンバー１０内で発生している抵抗加熱装置による加熱領域２０Ｂに対して噴霧してもよい。
【００４７】
又は、図４（ａ）及び図４（ｂ）に示すように、かかる前駆体を細かく粉砕した後、テーブルフィーダー或いはスクリューフィーダー等の粉体供給装置を用いて、かかる前駆体を含むガス（気体）を、チャンバー１０内で発生しているレーザ加熱装置による加熱領域２０Ｃに対して噴霧してもよい。
【００４８】
図４（ａ）及び図４（ｂ）に示すように、加熱領域２０Ｃは、ガラス窓１０Ｂを介して２方向からチャンバー１０内に入射されたＣＯ２レーザ又はＹＡＧレーザの交差する領域である。
【００４９】
かかるチャンバー１０内は、プラズマ用ガスによって不活性雰囲気下となっている。また、かかるチャンバー１０は、非炭素物質の内壁（例えば、ステンレス製の内壁）を有している。
【００５０】
かかる場合、かかる熱プラズマや抵抗加熱装置やレーザ加熱装置が、加熱手段として働き、加熱領域２０Ａ〜２０Ｃ内で、１３００℃以上に、より好ましくは、１５００℃以上に、かかる前駆体を加熱することができる。この結果、（式１）に示す化学反応によって、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）ガスが生成される。
【００５１】
ＳｉＯ２  ＋  Ｃ  →  ＳｉＯ  ＋  ＣＯ  …  （式１）
ステップＳ１０４において、非炭素物質によって形成された領域内で、不活性雰囲気下において、前記前駆体を加熱することによって生成されたガスを急冷する。
【００５２】
具体的には、例えば、図２乃至図４に示すように、加熱領域２０Ａ〜２０Ｃ内で生成された一酸化ケイ素ガスを、そのままの気流に乗せて、チャンバー１０内の加熱領域２０Ａ〜２０Ｃの外に放出する。
【００５３】
かかる場合、加熱領域２０Ａ〜２０Ｃの外は、１３００℃未満となっているため、かかる一酸化ケイ素ガスを、１３００度未満に急冷することができる。また、チャンバー１０の外部は、室温に保たれているため、かかる一酸化ケイ素ガスは、その後、室温まで急冷される。この結果、（式２）に示す化学反応によって、ケイ素（Ｓｉ）微粒子を含む混合粉体が生成される。
【００５４】
２ＳｉＯ  →  Ｓｉ  ＋  ＳｉＯ２  …  （式２）
チャンバー１０から放出されて生成された混合粉体についてサイクロン或いは集塵機等で回収する。
【００５５】
その後、かかる集塵機に集塵された混合粉体を、不活性雰囲気下で、１０００〜１１００℃の温度で熱処理してもよい。  そして、以下のような手順で、エッチングを行ってもよい。具体的には、熱処理を施した混合粉体をフッ酸及び酸化剤を含むエッチング溶液に浸漬する。ここで、酸化剤としては、例えば、硝酸（ＨＮＯ３）及び過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）を用いることができる。また、エッチング溶液に、ケイ素微粒子の回収を容易にするために、微極性溶媒（例えば、２-プロパノール）を混ぜても構わない。
【００５６】
さらに、エッチング時間を調節して、所望の発光ピークが得られるように調整することができる。エッチング時間が長くなるほど、発光ピークは、短波長側にシフトする傾向がある。
【００５７】
所望の発光ピークが得られる程度までエッチングが進行した時点で、ケイ素微粒子をエッチング溶液から取り出し、適宜乾燥することで、所望の発光ピークを有するケイ素微粒子を得ることができる。
【００５８】
以下、図５を参照して、本発明の第１の実施形態に係るケイ素微粒子の製造装置の一例について説明する。
【００５９】
本実施形態に係るケイ素微粒子の製造装置としては、図５に示すような高周波誘導熱プラズマ装置１００を用いることができる。なお、本実施形態に係るケイ素微粒子の製造装置としては、図５に示す高周波誘導熱プラズマ装置１００以外にも、局所加熱を実現できる装置であれば、レーザ焼成装置や抵抗加熱焼成装置等の任意の装置を用いることができる。
【００６０】
図５に示すように、かかる高周波誘導熱プラズマ装置１００は、プラズマ発生用のトーチ１００Ａを具備しており、かかるトーチ１００Ａは、円筒部材１００Ｂや、円筒部材１００Ｂの上部に取り付けられているガスリング１００Ｃや、円筒部材１００Ｂの外側に配置されている誘導コイル１００Ｄ等から形成されている。
【００６１】
また、円筒部材１００Ｂは、内側管及び外側管からなる二重管構造として形成されており、内側管は、非炭素物質で形成されている。
【００６２】
また、円筒部材１００Ｂは、上部フランジ１００Ｅと下部フランジ１００Ｆとの間に取り付けられており、上部フランジ１００Ｅ及び下部フランジ１００Ｆは、ネジ１００Ｇによって支持棒１００Ｈに固定されている。
【００６３】
上部フランジ１００Ｅと下部フランジ１００Ｆとの間には、イグニションコイル等の高電圧発生装置１００Ｉが接続されている。
【００６４】
上部フランジ１００Ｅには、冷却水の出口通路１００Ｊが設けられ、下部フランジ１００Ｆには、冷却水の入口通路１００Ｋが設けられている。
【００６５】
冷却水は、入口通路１００Ｋを介して、円筒部材１００Ｂの二重管構造の内部に供給され、出口通路１００Ｊを介して、円筒部材１００Ｂの二重管構造の内部から排出されるように構成されている。
【００６６】
ガスリング１００Ｃの中央部分には、プローブ１００Ｌが設けられている。かかるプローブ１００Ｌの中心部には、プローブ１００Ｌの長手方向に沿ってプローブ中心孔Ｈが形成されており、かかるプローブ中心孔Ｈ内にパイプＱが挿入されている。
【００６７】
かかるパイプＱを介して、粉体供給装置から円筒部材１００Ｂの内部に、上述の前駆体を含むガス（例えば、アルゴンガス）が供給されるように構成されている。
【００６８】
また、ガスリング１００Ｃの内部の供給通路１００Ｍを介して、プラズマガス源（図示せず）から円筒部材１００Ｂの内部に、プラズマガス（例えば、アルゴンガス）が供給されるように構成されている。
【００６９】
また、プローブ１００Ｌの内部には、冷却水の通路（図示せず）が設けられており、冷却水は、入口１００Ｎから供給され、出口１００Ｏから排出されるように構成されている。
【００７０】
さらに、ガスリング１００Ｃの内部にも、冷却水の通路１００Ｐが設けられており、冷却水は、かかる通路１００Ｐ内に供給されるように構成されている。
【００７１】
なお、誘導コイル１００Ｄには、高周波電源（図示せず）からの高周波電力が供給されるように構成されている。
【００７２】
また、トーチ１００Ａの下部には、チャンバー１００Ｑが配置されている。
【００７３】
以下、かかる高周波誘導熱プラズマ装置１００の動作を簡単に説明する。
【００７４】
第１に、ガスリング１００Ｃの内部の供給通路１００Ｍを介して、プラズマガス源から円筒部材１００Ｂの内部に、プラズマガスを供給すると共に、高周波電源から誘導コイル１００Ｄに対して高周波電力を供給する。
【００７５】
第２に、かかる状態で、高圧発生装置１００Ｉから、上部フランジ１００Ｅと下部フランジ１００Ｆとの間に高電圧を印加すると、部フランジ１００Ｅと下部フランジ１００Ｆとの間でコロナ放電が生起し、かかるコロナ放電が引き金となって、トーチ１００Ａの内部に熱プラズマＰが発生（着火）する。
【００７６】
第４に、粉体供給装置から、ガスリング１００Ｃの中心に位置するプローブ中心孔Ｈ内のパイプＱを介して、上述の前駆体を含むガスを、熱プラズマＰによる加熱領域に供給する。
【００７７】
第５に、かかる前駆体は、１００００℃程度の熱プラズマＰによる加熱領域内で、蒸発したり溶解されたりして、上述の（式１）に示す化学反応によって、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）ガスが生成される。
【００７８】
第６に、熱プラズマＰによる加熱領域内で生成された一酸化ケイ素ガスを、そのままの気流に乗せて、かかる熱プラズマＰによる加熱領域からチャンバー１００Ｑ内に放出する。
【００７９】
ここで、チャンバー１００Ｑ内において、かかる一酸化ケイ素ガスが急冷された結果、上述の（式２）に示す化学反応によって、ケイ素（Ｓｉ）微粒子を含む混合粉体が生成される。
【００８０】
第６に、生成された混合粉体については、チャンバー１００Ｑに接続されている集塵機によって回収される。
【００８１】
本発明の第１の実施形態に係るケイ素微粒子の製造方法によれば、非炭素物質によって形成された領域内で、不活性雰囲気下において、熱プラズマや抵抗加熱装置やレーザ加熱装置やアークプラズマ等の加熱手段によって前駆体を瞬時に加熱することによって生成された一酸化ケイ素ガスを、かかる加熱手段による加熱領域２０Ａ〜２０Ｃの外にそのまま放出することによって１３００℃未満（その後、室温）にまで急冷するように構成されているため、上述の特許文献１に係る製造方法で発生していた（式３）に示す化学反応を可及的に回避することができるため、ケイ素微粒子の収率を向上させることができる。
【００８２】
ＳｉＯ  ＋  ２Ｃ  →  ＳｉＣ  ＋  ＣＯ  …  （式３）
また、本発明の第１の実施形態に係るケイ素微粒子の製造方法によれば、内部でＳｉＯ２及びＣが分子レベルで均一に分散している前駆体を用いるため、かかる前駆体が加熱領域２０Ａ〜２０Ｃを抜け出る間に、上述の（式１）に示す化学反応が十分に行われ、ケイ素微粒子の収率を向上させることができる。
【００８３】
（比較評価）
次に、本発明の効果を更に明確にするために、製造されるケイ素微粒子の収量及び収率について、上述の特許文献１に係る製造方法（比較例）及び本発明に係る製造方法によって比較した。かかる比較結果について、表１に示す。  
【表１】
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【００８４】
表１に示すように、比較例では、ケイ素源及び炭素源（原料）の重量を５０ｇとした場合、上述の混合粉末（生成物）の重量は２ｇとなり、かかる混合粉末に含まれるケイ素微粒子の重量は０.１ｇとなった。すなわち、比較例１におけるケイ素微粒子の収率は０.２％であった。
【００８５】
これに対して、本発明に係る製造方法では、ケイ素源及び炭素源（原料）の重量を１００ｇとした場合、上述の混合粉末（生成物）の重量は４０ｇとなり、かかる混合粉末に含まれるケイ素微粒子の重量は１６ｇとなった。すなわち、比較例１におけるケイ素微粒子の収率は１６％であった。
【００８６】
なお、図６に示すグラフからも分かるように、本発明に係る製造方法で生成された混合粉末に含まれるケイ素微粒子の割合の方が、比較例で生成された混合粉末に含まれるケイ素微粒子の割合と比べて大きい。
【００８７】
以上、上述の実施形態を用いて本発明について詳細に説明したが、当業者にとっては、本発明が本明細書中に説明した実施形態に限定されるものではないということは明らかである。本発明は、特許請求の範囲の記載により定まる本発明の趣旨及び範囲を逸脱することなく修正及び変更態様として実施することができる。従って、本明細書の記載は、例示説明を目的とするものであり、本発明に対して何ら制限的な意味を有するものではない。
【符号の説明】
【００８８】
１…混合物、１０…チャンバー、１０Ａ…内壁、２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃ…加熱領域、２…ケイ素微粒子、１００…高周波誘導熱プラズマ装置、１００Ａ…トーチ、１００Ｂ…円筒部材、１００Ｃ…ガスリング、１００Ｄ…誘導コイル、１００Ｅ…上部フランジ、１００Ｆ…下部フランジ、１００Ｇ…ネジ、１００Ｈ…支持棒、１００Ｉ…高電圧発生装置、１００Ｊ…出口通路、１００Ｋ…入口通路、１００Ｌ…プローブ、Ｈ…プローブ中心孔、Ｑ…パイプ、１００Ｍ…供給通路、１００Ｎ…入口、１００Ｏ…出口、１００Ｐ…通路、１００Ｑ…チャンバー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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