(57)【要約】【課題】減圧容器を開放したときの安全性を高めることができるシリコンの精製方法を提供すること。【解決手段】シリコンの精製方法は、減圧容器内に設けられた坩堝内においてシリコン原料を精製する工程と、減圧容器内から精製されたシリコンを取り出す工程と、精製されたシリコンを取り出す工程の後に減圧容器内に水蒸気および大気の少なくとも一方を導入する工程と、減圧容器内に水蒸気および大気の少なくとも一方を導入する工程の後に減圧容器内の状態を保持する工程とを備える。シリコンの精製方法は、減圧容器内の状態を保持する工程の後に、減圧容器内を真空引きする工程と、減圧容器の内圧を大気圧に戻す工程と、減圧容器を開放する工程とをさらに備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧容器内に設けられた坩堝内においてシリコン原料を精製する工程と、
前記減圧容器内から精製されたシリコンを取り出す工程と、
前記精製されたシリコンを取り出す工程の後に、前記減圧容器内に水蒸気および大気の少なくとも一方を導入する工程と、
前記減圧容器内に水蒸気および大気の少なくとも一方を導入する工程の後に、前記減圧容器内の状態を保持する工程とを備え、
前記減圧容器内の状態を保持する工程の後に、
前記減圧容器内を真空引きする工程と、
前記減圧容器の内圧を大気圧に戻す工程と、
前記減圧容器を開放する工程とをさらに備えるシリコンの精製方法。
【請求項２】
前記減圧容器内に水蒸気および大気の少なくとも一方を導入する工程は、前記減圧容器の内圧が１．０気圧以下となるように行なわれる請求項１に記載のシリコンの精製方法。
【請求項３】
前記減圧容器内に水蒸気および大気の少なくとも一方を導入する工程と前記減圧容器内に水蒸気および大気の少なくとも一方を導入する工程の後に前記減圧容器内の状態を保持する工程と前記減圧容器内を真空引きする工程とは繰り返し行なわれる請求項１または２に記載のシリコンの精製方法。
【請求項４】
前記減圧容器内に水蒸気および大気の少なくとも一方を導入する工程は、前記坩堝の温度が５００℃以上１４００℃以下であるときに行なわれる請求項１〜３のいずれかに記載のシリコンの精製方法。
【請求項５】
前記減圧容器内に水蒸気および大気の少なくとも一方を導入する工程は、前記減圧容器内に水蒸気を導入する工程である請求項１〜４のいずれかに記載のシリコンの精製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンの精製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
世界的な環境保護意識の高まりにより、再生可能エネルギー源としての太陽電池（とりわけ、シリコン系太陽電池）が注目されている。
【０００３】
太陽電池用原料シリコン（Ｓｏｌａｒ  Ｇｒａｄｅ  Ｓｉｌｉｃｏｎ、以下では「ＳＧ−Ｓｉ」と記すことがある）には、一般に純度が９９．９９９９％（６Ｎ）以上で、比抵抗が０．５Ωｃｍ以上のものが求められている。また、太陽電池の普及のさらなる拡大には、太陽電池の製造コストの低減が不可欠であり、太陽電池用シリコンを安価に製造するための技術が求められている。
【０００４】
このような背景の下、純度９９％程度（低純度）の安価な金属級シリコン（Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ  Ｇｒａｄｅ  Ｓｉｌｉｃｏｎ、以下では「ＭＧ−Ｓｉ」と記すことがある）から不純物を除去してＳＧ−Ｓｉを得るという冶金的プロセスが各種提案されている。
【０００５】
これら冶金的プロセスのうち、シリコンよりも蒸気圧の高い不純物元素（このような不純物元素の具体例としては、リンが代表的に挙げられ、リン以外にはアルミニウム、ナトリウム、カルシウム、または銅などが挙げられる）を除去するプロセスとして、真空溶融法がある。
【０００６】
真空溶融法とは、ＭＧ−Ｓｉを加熱して溶融させて、その溶融されたシリコン（シリコン融液）を減圧下で一定時間保持する方法をいう。真空溶融法を用いれば、シリコンよりも蒸気圧の高いリンなどが選択的に蒸発するので、シリコンの精製（シリコン中のリン濃度の低下）が可能となる。
【０００７】
このような真空溶融法を用いるシリコン精製装置としては、たとえば特許文献１には、シリコン溶湯表面へのＳｉＣの浮上を抑制することを目的として開口が形成された溶湯表面保温装置を使用することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００６−２３２６５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、真空溶融法によりシリコン原料を精製すると、シリコン融液から蒸発したリン、シリコン、シリコン酸化物、またはシリコン炭化物などが減圧容器の内壁上に堆積する。リン、シリコン、シリコン酸化物、またはシリコン炭化物などが減圧容器の内壁上に堆積した状態で減圧容器を開放すると、減圧容器の内壁上の堆積物が大気と激しく反応することがある。
【００１０】
本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは減圧容器を開放したときの安全性を高めることができるシリコンの精製方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明のシリコン精製方法は、減圧容器内に設けられた坩堝内においてシリコン原料を精製する工程と、減圧容器内から精製されたシリコンを取り出す工程と、精製されたシリコンを取り出す工程の後に減圧容器内に水蒸気および大気の少なくとも一方を導入する工程と、減圧容器内に水蒸気および大気の少なくとも一方を導入する工程の後に減圧容器内の状態を保持する工程とを備える。本発明のシリコン精製方法は、減圧容器内の状態を保持する工程の後に、減圧容器内を真空引きする工程と、減圧容器の内圧を大気圧に戻す工程と、減圧容器を開放する工程とをさらに備える。ここで、シリコン原料とは、純度が９９％未満のシリコンを意味する。
【００１２】
減圧容器内に水蒸気および大気の少なくとも一方を導入する工程は、減圧容器の内圧が１．０気圧以下となるように行なわれることが好ましい。
【００１３】
減圧容器内に水蒸気および大気の少なくとも一方を導入する工程と、減圧容器内に水蒸気および大気の少なくとも一方を導入する工程の後に減圧容器内の状態を保持する工程と、減圧容器内を真空引きする工程とは繰り返し行なわれることが好ましい。
【００１４】
減圧容器内に水蒸気および大気の少なくとも一方を導入する工程は、坩堝の温度が５００℃以上１４００℃以下であるときに行なわれることが好ましい。
【００１５】
減圧容器内に水蒸気および大気の少なくとも一方を導入する工程は、減圧容器内に水蒸気を導入する工程であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係るシリコンの精製方法では、減圧容器を開放したときの安全性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明に係るシリコンの精製方法の一例を示すフローチャートである。
【図２】本発明に係るシリコンの精製方法の一工程におけるシリコン精製装置の構成を示す断面図である。
【図３】本発明に係るシリコンの精製方法の別の一工程におけるシリコン精製装置の構成を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明のシリコンの精製方法について図面を用いて説明する。なお、本発明の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表すものである。また、長さ、幅、厚さ、深さなどの寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜変更されており、実際の寸法関係を表すものではない。
【００１９】
＜シリコンの精製方法＞
図１は、本発明に係るシリコンの精製方法の一例を示すフローチャートである。図２は、本発明に係るシリコンの精製方法の一工程におけるシリコン精製装置の構成を示す断面図である。図３は、本発明に係るシリコンの精製方法の別の一工程におけるシリコン精製装置の構成を示す断面図である。
【００２０】
図１に示すシリコンの精製方法は、シリコン原料を精製する工程（以下では「精製工程」と記す）Ｓ１０１と、精製されたシリコンを取り出す工程（以下では「取り出し工程」と記す）Ｓ１０２と、水蒸気を導入する工程（以下では「導入工程」と記す）Ｓ１０３と、導入工程の後に減圧容器内の状態を保持する工程（以下では「保持工程」と記す）Ｓ１０４と、減圧容器内を真空引きする工程（以下では「真空引き工程」と記す）Ｓ１０５と、減圧容器の内圧を大気圧に戻す工程（以下では「ベント工程」と記す）Ｓ１０６と、減圧容器を開放する工程（以下では、「開放工程」と記す）Ｓ１０７とを備える。
【００２１】
＜精製工程＞
精製工程Ｓ１０１では、減圧容器１内においてシリコン原料を精製する。精製工程Ｓ１０１におけるシリコン原料の精製方法は特に限定されないが、たとえば以下に示す方法が挙げられる。
【００２２】
まず、図２に示す減圧容器１の内部を減圧状態（たとえば１０Ｐａ以下）とする。このとき、減圧容器１に接続された真空ポンプ（不図示）を用いて減圧容器１の内部を減圧状態とすることが好ましい。真空ポンプは、たとえば油回転ポンプまたは油拡散ポンプなどであることが好ましく、ターボ分子ポンプまたはメカニカルブースターポンプなどが追加的に設けられても良い。
【００２３】
次に、図２に示す減圧容器１内に設けられた坩堝３の凹部３ａ内にシリコン原料、たとえばＭＧ−Ｓｉを供給する。その後、坩堝３内のシリコン原料を加熱して当該シリコン原料を溶融させる。これにより、図２に示すシリコン融液７が得られる。
【００２４】
続いて、シリコン融液７を減圧状態にて保持する。これにより、シリコンよりも蒸気圧が高い不純物（主にリン）がシリコンよりも優先的に蒸発する。これにより、シリコンが精製される。
【００２５】
ここで、シリコン融液７から蒸発したリンなどの不純物、シリコン、シリコン酸化物、またはシリコン炭化物は、減圧容器１の内壁面上に付着する（図２に示す堆積物１２）。堆積物１２が減圧容器１の内壁面上に付着した状態で減圧容器１を開放すると、堆積物１２と大気とが激しく反応することがある。堆積物１２と大気とが激しく反応することを防止するため、図１に示すシリコンの精製方法では、取り出し工程Ｓ１０２を行なってから、導入工程Ｓ１０３、保持工程Ｓ１０４、真空引き工程Ｓ１０５、およびベント工程Ｓ１０６を行ない、その後に開放工程Ｓ１０７を行なう。
【００２６】
＜取り出し工程＞
取り出し工程Ｓ１０２では、精製されたシリコンを坩堝３内から取り出す。精製されたシリコンの取り出し方法は特に限定されず、シリコン精製方法において公知の取り出し方法であれば良く、たとえば坩堝３の側壁に設けられた出湯口（不図示）から精製されたシリコンを取り出すことができる。
【００２７】
＜導入工程＞
導入工程Ｓ１０３では、減圧容器１内に水蒸気を導入し、好ましくは減圧容器１の内圧が１．０気圧以下となるように減圧容器１内に水蒸気を導入し、より好ましくは減圧容器１の内圧が０．９気圧以下となるように減圧容器１内に水蒸気を導入する。水蒸気１４は、減圧容器１内に導入されると、図３に示すように減圧容器１内で拡散して堆積物１２と反応する。これにより、堆積物１２が酸化されるので、開放工程Ｓ１０７において堆積物１２と大気とが激しく反応することを防止でき、よって、減圧容器１を開放したときの安全性を高めることができる。
【００２８】
減圧容器１の内圧が１．０気圧以下となるように水蒸気を導入すれば、減圧容器１内において堆積物１２と水蒸気１４とを穏やかに反応させることができる。それだけでなく、減圧容器１の内圧を１．０気圧以下に保てば、減圧容器１の内圧が減圧容器１の外圧よりも陽圧になることを防止できる。これらのことから、減圧容器１の破損を抑制することができる。一方、堆積物１２を十分に酸化させるという観点からは、減圧容器１の内圧が０．６気圧以上であることが好ましい。
【００２９】
水蒸気の導入方法は特に限定されない。たとえば図３に示すように、減圧容器１の側壁に設けられた導入管５を介して水蒸気を減圧容器１内に供給することができる。なお、減圧容器１における導入管５の位置は図３に示す位置に限定されない。
【００３０】
導入工程Ｓ１０３は、坩堝３の温度が５００℃以上１４００℃以下であるときに行なわれることが好ましく、より好ましくは坩堝３の温度が８００℃以上１２００℃以下であるときに行なわれることであり、さらに好ましくは坩堝３の温度が１１００℃以上１２００℃以下であるときに行なわれることである。これにより、減圧容器１内における堆積物１２と水蒸気１４との反応が促進されるので、開放工程Ｓ１０７において堆積物１２と大気とが激しく反応することを抑制でき、よって、減圧容器１を開放したときの安全性を高めることができる。
【００３１】
導入工程Ｓ１０３では、水蒸気を導入する代わりに、大気を導入しても良いし、水蒸気と大気との両方を導入しても良い。しかし、導入工程Ｓ１０３では、水蒸気と大気との両方を導入することが好ましく、水蒸気のみを導入することがさらに好ましい。水蒸気と大気との両方又は水蒸気のみを減圧容器１内に導入すると、水蒸気が堆積物１２の内部に浸透するため、堆積物１２の内部においても酸化反応の進行が可能となる。よって、開放工程Ｓ１０７において堆積物１２と大気とが激しく反応すること抑制できるので、減圧容器１を開放したときの安全性を高めることができる。
【００３２】
＜保持工程＞
導入工程Ｓ１０３の後、減圧容器１内の状態をそのままの状態に保持する。保持工程Ｓ１０４の間に、堆積物１２と、導入工程Ｓ１０３にて導入された水蒸気および大気のうちの少なくとも一方との反応が継続する。よって、開放工程Ｓ１０７において堆積物１２と大気とが激しく反応することを抑制できるので、減圧容器１を開放したときの安全性を高めることができる。
【００３３】
＜真空引き工程＞
真空引き工程Ｓ１０５では、減圧容器１内を真空引きする。これにより、減圧容器１内に存在する気体が減圧容器１の外へ排出される。
【００３４】
真空引きする方法は特に限定されないが、減圧容器１に接続された真空ポンプ（不図示）を用いて減圧容器１内を真空引きすることが好ましい。これにより、精製工程Ｓ１０１で使用する真空ポンプと真空引き工程Ｓ１０５で使用するポンプとを共有できるため、低コストでシリコンを精製することができる。
【００３５】
＜ベント工程＞
ベント工程Ｓ１０６では、減圧容器１の内圧を大気圧に戻す。減圧容器１の内圧を大気圧に戻す方法は特に限定されないが、たとえば減圧容器１のベント弁を開けるという方法を選択できる。
【００３６】
＜開放工程＞
開放工程Ｓ１０７では、減圧容器１を開放する。減圧容器１の開放方法は特に限定されないが、たとえば減圧容器１の蓋または扉を開くといった方法を選択できる。
【００３７】
このとき、導入工程Ｓ１０３において堆積物１２が酸化されているため、開放工程Ｓ１０７を行なっても堆積物１２が大気と激しく反応することを防止できる。
【００３８】
以上説明したように図１に示すシリコン精製方法では、開放工程Ｓ１０７を行なう前に導入工程Ｓ１０３を行なって堆積物１２を酸化させる。よって、開放工程Ｓ１０７において堆積物１２が大気と激しく反応することを防止できるので、減圧容器１を開放したときの安全性を高めることができる。
【００３９】
なお、図１に示すシリコン精製方法では、導入工程Ｓ１０３と保持工程Ｓ１０４と真空引き工程Ｓ１０５とを繰り返し行なうことが好ましい。これにより、減圧容器１内における堆積物１２の酸化反応が促進されるため、開放工程Ｓ１０７において堆積物１２と大気とが激しく反応することを抑止でき、よって、減圧容器１を開放したときの安全性が高くなる。保持工程Ｓ１０４を行なう時間は特に限定されないが、たとえば０時間よりも長く１０時間以下であることが好ましい。導入工程Ｓ１０３と保持工程Ｓ１０４と真空引き工程Ｓ１０５とを繰り返すたびに保持工程Ｓ１０４を行なう時間を適宜変更しても良い。導入工程Ｓ１０３と保持工程Ｓ１０４と真空引き工程Ｓ１０５とを繰り返す回数が少ない場合には、保持工程Ｓ１０４を行なう時間は短い方が好ましく、たとえば０時間よりも長く５時間以下であることが好ましい。
【００４０】
また、精製工程Ｓ１０１と取り出し工程Ｓ１０２とを繰り返し行なってから、導入工程Ｓ１０３、保持工程Ｓ１０４、真空引き工程Ｓ１０５、ベント工程Ｓ１０６および開放工程Ｓ１０７を順に行なっても良い。
【実施例】
【００４１】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４２】
＜実施例１＞
図２および図３に示すシリコン精製装置を用いてシリコンを精製した。つまり、本実施例で使用したシリコン精製装置は、１７２０ｍｍ×１４５０ｍｍ×２７５０ｍｍの容積を有する減圧容器１を備え、減圧容器１内には、坩堝３と、坩堝３を加熱するためのヒータ（不図示）と、坩堝３およびヒータを保持するための炉体とが設けられている。減圧容器１には、油拡散ポンプ１台、メカニカルブースターポンプ１台、およびロータリポンプ２台が接続されており、減圧容器１の側壁には導入管５が設けられている。また、減圧容器１は、真空溶融法によるシリコン原料内の不純物除去の際に用いるベント弁とは別に当該減圧容器１の覗き窓にベント弁を有しており、覗き窓に設けられたベント弁より減圧容器１内への大気または水蒸気の導入が可能である。
【００４３】
まず、真空ポンプを運転させて減圧容器１の内圧を１Ｐａ以下とした。次に、シリコン原料を坩堝３の凹部３ａ内に供給した。続いて、加熱装置を用いて、シリコン原料の温度が１４５０℃〜１７５０℃となるように、シリコン原料を６．５時間、加熱した。得られたシリコン融液を１Ｐａ以下の減圧状態にて１６．５時間、保持した。このときのシリコン融液７の温度は１７００℃であった。その後、１時間かけてシリコン融液７を坩堝３から取り出した。このときのシリコン融液７の温度は１４５０℃〜１６５０℃であった。そして、上記シリコン原料の溶融、上記シリコン融液の保持、および上記シリコン融液の取り出しを１サイクルとして、このサイクルを３３回繰り返した。
【００４４】
３３回目のサイクルが終了した後、１時間かけて減圧容器１を徐冷した。これにより、減圧容器１内の雰囲気温度は１１００℃以下になった。この減圧容器１内に、表１に示す条件で、水蒸気を含む大気を導入した。ここで、水蒸気を含む大気は、大気を膜式加湿器に経由させることにより得られた。減圧容器１内の状態をそのままの状態で６．５時間放置してから、ロータリポンプ、メカニカルブースターポンプ、および油拡散ポンプを用いて減圧容器１内を真空引きした。真空引きを開始して３０分後に、全てのポンプを停止した。なお、メカニカルブースターポンプおよび油拡散ポンプは、それぞれのポンプ内の真空度に応じて自動で稼働するため、３０分間常時稼働していたわけではなかった。
【００４５】
ロータリポンプ、メカニカルブースターポンプ、および油拡散ポンプの全てを停止してから、減圧容器１の内圧を大気圧に戻した。その後、減圧容器１を開放したが、堆積物１２と大気との激しい反応は確認されなかった。
【００４６】
＜実施例２＞
サイクル数および水蒸気を含む大気を導入する条件を表１の実施例２に示す条件に変更したことを除いては上記実施例１と同様の方法にしたがってシリコン原料を精製した。実施例２においても、減圧容器１を開放したときにおける堆積物１２と大気との激しい反応は認されなかった。
【００４７】
＜実施例３＞
サイクル数および水蒸気を含む大気を導入する条件を表１の実施例３に示す条件に変更したことを除いては上記実施例１と同様の方法にしたがってシリコン原料を精製した。実施例３においても、減圧容器１を開放したときにおける堆積物１２と大気との激しい反応は確認されなかった。
【００４８】
＜実施例４＞
サイクル数および水蒸気を含む大気を導入する条件を表１の実施例４に示す条件に変更したことを除いては上記実施例１と同様の方法にしたがってシリコン原料を精製した。実施例４においても、減圧容器１を開放したときにおける堆積物１２と大気との激しい反応は確認されなかった。
【００４９】
＜実施例５＞
サイクル数および水蒸気を含む大気を導入する条件を表１の実施例５に示す条件に変更したこと、および水蒸気を含む大気の導入を２回行なったことを除いては上記実施例１と同様の方法にしたがってシリコン原料を精製した。
【００５０】
具体的には、３３回目のサイクルが終了した後、１時間かけて減圧容器１を徐冷した。これにより、減圧容器１内の雰囲気温度は１１００℃以下になった。この減圧容器１内に、表１に示す条件で、水蒸気を含む大気を導入した。減圧容器１内の状態をそのままの状態で３０分放置してから、その後、ロータリポンプ、メカニカルブースターポンプ、および油拡散ポンプを用いて、減圧容器１内を真空引きした。真空引きを開始して３０分後に、全てのポンプを停止した。
【００５１】
表１に示す条件で、水蒸気を含む大気を再び導入した。減圧容器１内の状態をそのままの状態で６．５時間放置してから、ロータリポンプ、メカニカルブースターポンプ、および油拡散ポンプを用いて、減圧容器１内を真空引きした。真空引きを開始して３０分後に、全てのポンプを停止した。全てのポンプを停止してから、減圧容器１の内圧を大気圧に戻した。その後、減圧容器１を開放した。
【００５２】
実施例５では、減圧容器１を開放したときにおける堆積物１２と大気との反応は全く確認されなかった。
【００５３】
＜実施例６＞
サイクル数および水蒸気を含む大気を導入する条件を表１の実施例６に示す条件に変更したことを除いては上記実施例５と同様の方法にしたがってシリコン原料を精製した。実施例６においても、減圧容器１を開放したときにおける堆積物１２と大気との反応は全く確認されなかった。
【００５４】
＜実施例７＞
サイクル数、水蒸気を含む大気を導入する条件および減圧容器１内を真空引きする条件を表１の実施例７に示す条件に変更したことを除いては上記実施例５と同様の方法にしたがってシリコン原料を精製した。実施例７においても、減圧容器１を開放したときにおける堆積物１２と大気との反応は全く確認されなかった。
【００５５】
＜比較例＞
比較例では、シリコン原料の精製が終了してから、減圧容器１内にアルゴンガスを供給した。具体的には、実施例１におけるサイクルを３０回繰り返してから、ロータリポンプ、メカニカルブースターポンプ、および油拡散ポンプを全て停止した。その後、減圧容器１の内圧が０．９気圧となるまでアルゴンガスを減圧容器１へ導入して、減圧容器１を冷却した。その後、６．５時間経過してから、ロータリポンプ、メカニカルブースターポンプ、および油拡散ポンプを用いて減圧容器１内を真空引きした。真空引きを開始して３０分後に、全てのポンプを停止した。全てのポンプを停止した後、減圧容器１の内圧を大気圧に戻してから減圧容器１を開放したところ、堆積物１２と大気との激しい反応が確認された。
【００５６】
結果を表１に示す。なお、表１における「サイクル数」には、シリコン原料の溶融、シリコン融液の保持、およびシリコン融液の取り出しをこの順に繰り返し行なった回数を記している。なお、サイクル数が多くなるほど、減圧容器１内の堆積物１２の量が多くなるため、堆積物１２と大気との激しい反応が起こりやすくなることが分かっている。表１における「真空引き」には、減圧容器１内の真空引きを行なった時間を記している。表１における「安全性」には、減圧容器１の内圧を開放したときに、堆積物１２と大気との反応が全く確認されなかった場合に「Ａ」と記し、堆積物１２と大気との激しい反応が確認されなかった場合に「Ｂ」と記し、堆積物１２と大気との激しい反応が確認された場合に「Ｃ」と記している。
【００５７】
【表１】
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【００５８】
表１に示す結果から、精製されたシリコンを取り出してから減圧容器１の内圧が０．９気圧以下となるように水蒸気を含む大気を導入すれば、アルゴンガスを導入したときに比べて、減圧容器１を開放したときにおける堆積物１２と大気との反応が起こり難くなり、よって、減圧容器１を開放したときにおける安全性が高まることが分かった。
【００５９】
水蒸気を含む大気の導入と減圧容器１内の真空引きとを２回行なうと（実施例５〜７）、減圧容器１の内圧を開放したときにおける堆積物１２と大気との反応を抑制できた。よって、減圧容器１を開放したときにおける安全性をさらに高めるためには、水蒸気の導入と減圧容器１内の真空引きとを１回行なうよりも２回行なう方が好ましいと言える。
【００６０】
今回開示された実施の形態および実施例は全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上述の実施の形態および実施例ではなくて、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００６１】
１  減圧容器、３  坩堝、５  導入管、７  シリコン融液、１２  堆積物、１４  水蒸気。
【図１】
2013124200.tif 000004
【図２】
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【図３】
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