(57)【要約】【課題】ｐＨ８．０以下の領域でアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を配合した歯磨剤組成物において、使用時の独特の金属味、えぐみ・渋味が改善し、使用感が向上した歯磨剤組成物を提供する。【解決手段】（Ａ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩、（Ｂ）シリカ系研磨剤、（Ｃ）アルカリ金属無機塩を含有し、２５℃におけるｐＨを６．０〜８．０とした歯磨剤組成物に、（Ｄ）メンソフラン及び／又はメントンを配合したことを特徴とする歯磨剤組成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩、（Ｂ）シリカ系研磨剤、（Ｃ）アルカリ金属無機塩を含有し、２５℃におけるｐＨを６．０〜８．０とした歯磨剤組成物に、（Ｄ）メンソフラン及び／又はメントンを配合したことを特徴とする歯磨剤組成物。
【請求項２】
（（Ａ）成分＋（Ｃ）成分）／（Ｄ）成分が、質量比として２〜５，０００であることを特徴とする請求項１記載の歯磨剤組成物。
【請求項３】
（Ｃ）成分が、塩化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、炭酸水素ナトリウム及び炭酸水素カリウムから選ばれる１種又は２種以上である請求項１又は２記載の歯磨剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ｐＨ８．０以下の領域でアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を配合した歯磨剤組成物において、使用時の独特の金属味、えぐみ・渋味が改善し、使用感が向上した歯磨剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩は、多様な生理活性を有し、口腔分野では歯肉炎、歯周炎の予防・治療に効果があることが知られており、練歯磨などの口腔用組成物に配合することが試みられている。しかし、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を口腔用組成物に配合すると、長期保存後に残存率が低下し、その有効性が十分に発揮されないといった課題があった。その解決手段として、２５℃にて１ヶ月保存した後の組成物のｐＨを８．０以上にするなど、組成物のｐＨをアルカリ側に維持することで安定性を保つ技術が提案されている（特許文献１：特開２００２−２０２９２号公報、特許文献２：特開２００３−２１２７４１号公報参照）。
【０００３】
一方、歯周疾患予防効果の更なる向上のためには、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩とは異なる作用メカニズムを有する歯周疾患予防成分を併用することも有用である。ところが、歯周疾患予防成分の中には、アルカリ性条件下では経時的安定性が確保できないものがあり、このような成分とアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の安定性を歯磨剤組成物中で同時に確保することができないという課題が生じた。
【０００４】
従って、このように様々な成分をアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩と併用して歯周疾患予防効果をより向上させるには、歯磨剤組成物のｐＨを８．０超とせずとも、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の安定性を確保することが有効であり切に望まれる。このため、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を含有する製剤においては、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の経時での安定性をｐＨ８．０以下の領域で維持し、使用感の良好な製剤を得ることが望まれた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−２０２９２号公報
【特許文献２】特開２００３−２１２７４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そこで、出願人は、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を含有する歯磨剤組成物にシリカ系研磨剤を配合すると共に、塩化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム及び硫酸カリウムから選ばれる１種又は２種以上のアルカリ金属塩を配合し、２５℃におけるｐＨを６．０〜８．０とすることで、ｐＨが８．０以下の領域であってもアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の経時での安定性を維持した歯磨剤組成物を特願２０１０−２８６９５５号明細書に提案したが、この歯磨剤組成物は、使用感に改善の余地があり、特に使用時に独特の金属味があり、また、保存後の香味にえぐみ・渋味が生じ、これらが使用者に不快感を与えるということが課題として生じることがわかった。
【０００７】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、ｐＨ８．０以下の領域でアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を配合した歯磨剤組成物において、使用時の独特の金属味、保存後のえぐみ・渋味が改善し、使用感が向上した歯磨剤組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、（Ａ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩（以下、ＡＰと略記する。）、（Ｂ）シリカ系研磨剤、（Ｃ）アルカリ金属無機塩を含有し、２５℃におけるｐＨが６．０〜８．０である歯磨剤組成物に、（Ｄ）メンソフラン及び／又はメントンを配合することにより、前記歯磨剤組成物の使用時の独特の金属味、保存後のえぐみ・渋味が改善し、使用感を向上できることを知見した。
【０００９】
即ち、上述のとおり、出願人が特願２０１０−２８６９５５号明細書に提案したＡＰを含有する歯磨剤組成物にシリカ系研磨剤を配合すると共に、塩化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム及び硫酸カリウムから選ばれる１種又は２種以上のアルカリ金属塩を配合し、２５℃におけるｐＨを６．０〜８．０とした歯磨剤組成物は、使用時に金属味、具体的には金属を舐めた時に感じるような違和感として感じる味があり、また、保存後の香味にえぐみ・渋味が発現し、使用時に不快感を与えることが問題として生じ、このため、使用感の向上が課題となっていた。そこで、出願人は、かかる課題を解決するため更に検討を進めた結果、上述の使用時の金属味、保存後の香味のえぐみ・渋味が、ＡＰ、アルカリ金属無機塩をそれぞれ単独で配合した場合には発生せず、ＡＰとアルカリ金属無機塩とを併用することで初めて生じる問題であり、（Ａ）成分と（Ｃ）成分との併用系による金属味、保存後のえぐみ・渋味の改善にメンソフラン及び／又はメントンが有効であることを見出し、本発明をなすに至ったものである。
【００１０】
従って、本発明は下記の歯磨剤組成物を提供する。
（Ａ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩、（Ｂ）シリカ系研磨剤、（Ｃ）アルカリ金属無機塩を含有し、２５℃におけるｐＨを６．０〜８．０とした歯磨剤組成物に、（Ｄ）メンソフラン及び／又はメントンを配合したことを特徴とする歯磨剤組成物。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、ｐＨ８．０以下の領域でアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を配合した歯磨剤組成物において、使用時の独特の金属味、保存後のえぐみ・渋味が改善し、使用感が向上した歯磨剤組成物を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明につき更に詳述する。本発明の歯磨剤組成物は、（Ａ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩、（Ｂ）シリカ系研磨剤、（Ｃ）アルカリ金属無機塩、及び（Ｄ）メンソフラン及び／又はメントンを含有し、２５℃におけるｐＨが６．０〜８．０であることを特徴とする。
【００１３】
（Ａ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩としては、アスコルビン酸の２，３，５，６位のいずれかの水酸基の１つ又は２つ以上がリン酸、ポリリン酸等の化合物のエステルとなったものであり、例えば、アスコルビン酸−２−リン酸エステル、アスコルビン酸−３−リン酸エステル、アスコルビン酸−６−リン酸エステル、アスコルビン酸−２−ポリリン酸エステル等が挙げられ、その塩類としては、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩等のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩が挙げられる。特に口腔用として用いるものであり、歯肉炎予防効果の点からアスコルビン酸リン酸エステルのマグネシウム塩やナトリウム塩が好適に用いられる。これらは市販品を使用できる。
【００１４】
アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の配合量は、組成全体の０．０５〜０．８％（質量％、以下同様。）が好ましく、より好ましくは０．１〜０．５％である。配合量が０．０５％未満では、歯周疾患予防・改善効果等の配合効果が十分に得られない場合がある。０．８％を超えると、配合効果がそれ以上期待できないだけでなく使用感が低下する場合がある。
【００１５】
（Ｂ）シリカ系研磨剤としては、沈降性シリカ、火成性シリカなどの無水ケイ酸、アルミノシリケート、ジルコノシリケート、チタン結合性シリカ等のケイ酸塩を主成分とする化合物等が挙げられる。その製造方法や、微量成分の種類等は制限なく使用することができる。具体的には、沈降性シリカとしてＴＩＸＯＳＩＬ  ７３，６３（Ｒｈｏｄｉａ社製）、Ｚｅｏｄｅｎｔ  １１３（Ｈｕｂｅｒ社製）、Ｓｉｄｅｎｔ  ３，２０（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）、ジルコノシリケートとして多木化学社製等が挙げられる。
【００１６】
本発明組成物では、シリカ系研磨剤が主研磨剤として配合される。なお、シリカ系研磨剤以外の研磨剤種、例えば炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム等を主研磨剤として選択した場合には、研磨剤由来の金属イオンの影響によりアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を安定に配合することができない。
【００１７】
シリカ系研磨剤の配合量は、組成全体の５〜４０％が好ましく、より好ましくは８〜２５％である。配合量が５％未満では経時での組成物のｐＨが変動し、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を安定に配合できない場合がある。４０％を超えるものは歯磨剤表面にしわ・粒が生じたり、渋味が生じ、外観、使用感が低下する場合がある。
【００１８】
（Ｃ）成分のアルカリ金属無機塩は、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の安定化剤として配合される。例えば、塩化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、炭酸水素ナトリウム及び炭酸水素カリウムから選ばれる１種又は２種以上が好適に用いられ、特に塩化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウムが好ましい。とりわけ塩化物が味の点で望ましく、塩化ナトリウム及び／又は塩化カリウムがより好ましい。
なお、多価金属の無機塩は、ｐＨ６．０〜８．０の領域ではアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩に対する安定化効果はなく、むしろ安定性を低下させる傾向があり、安定化剤として相応しくない。
【００１９】
（Ｃ）成分のアルカリ金属無機塩の配合量は、組成全体の０．５〜２５％が好ましく、より好ましくは０．５〜２０％である。配合量が０．５％未満ではアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を安定化できない場合がある。２５％を超えると、組成物が塩辛くなったり口腔粘膜に刺激が生じ、また、金属味、えぐみ・渋味が強く（Ｄ）成分を配合しても使用感を改善できない場合がある。
【００２０】
（Ａ）成分に対する（Ｃ）成分の配合比率は、（Ｃ）／（Ａ）の質量比として１〜１００、特に１〜５０であることが、ｐＨ６．０〜８．０の領域でのアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の安定性及び有効性を保つのにより好適である。
【００２１】
（Ｄ）成分のメンソフラン、メントンは、（Ａ）成分と（Ｃ）成分との併用により生じる金属味、保存後のえぐみ・渋味のマスキング剤である。（Ｄ）成分としては、メンソフラン又はメントンを単独で用いても、メンソフラン及びメントンを用いてもよい。
メンソフラン、メントンとしては、単品香料を用いてもよく、また、ペパーミントオイル、和種ハッカオイル、スペアミントオイル等のメンソフラン、メントンを含有するオイルを用いてもよい。上記オイルは１種でも２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００２２】
メンソフラン、メントンは市販のものを使用してもよい。例えば、メンソフランは豊玉香料株式会社等、メントンは高砂香料工業株式会社、塩野香料株式会社、東洋薄荷株式会社等、ペパーミントオイルは高砂香料工業株式会社等、和種ハッカオイルは東洋薄荷株式会社等、スペアミントオイルは高砂香料工業株式会社等から入手することができる。
【００２３】
（Ｄ）成分の配合量は、純分換算で組成全体の０．００２〜０．５％が好ましく、より好ましくは０．００５〜０．３％である。とりわけ０．０１〜０．２％であると、メンソフラン、メントン由来の不快感を与えることなく金属味等をマスキングすることができることから、さらに好ましい。（Ａ）、（Ｃ）成分の併用による独特の金属味や保存後に生じる香味の悪さ（えぐみ・渋み）改善のためには、（Ｄ）成分の配合量が上記範囲であることが好適である。０．００２％未満では、金属味や保存後のえぐみ・渋みに対するマスキング力が不足する場合がある。０．５％を超えると、メンソフラン、メントン自体の匂いが強すぎて不快感を与える場合がある。
【００２４】
本発明では、（Ａ）、（Ｃ）成分の合計量と（Ｄ）成分との比率を適切な範囲とすることが、（Ａ）、（Ｃ）成分の併用による独特の金属味や保存後に生じる香味の悪さ（えぐみ・渋み）改善のために好適である。（（Ａ）成分＋（Ｃ）成分）／（Ｄ）成分の比率は、質量比として好ましくは２〜１３，０００、より好ましくは２〜５，０００であり、とりわけ独特の金属味改善、保存後の香味の悪さの改善の点から５〜２，５００がさらに好ましい。比率が２未満では、メンソフラン、メントン自体の匂いが強すぎて不快感を与える場合がある。また、１３，０００を超えると、金属味や保存後のえぐみ・渋みに対するマスキング力が不足する場合がある。
【００２５】
本発明の歯磨剤組成物は、２５℃におけるｐＨが６．０〜８．０である。ｐＨが６．０未満ではアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の安定性を維持できない。
なお、組成物のｐＨは、なりゆきで６．０〜８．０になるときもあるが、必要に応じてｐＨ調整剤を添加し上記範囲内に調整してもよい。ｐＨ調整剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、塩酸、ホウ酸又はその塩等、特に水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、塩酸が好適である。ｐＨ調整剤はｐＨを上記範囲に調整できる量添加すればよい。
【００２６】
本発明の歯磨剤組成物は、練歯磨、液状歯磨、潤製歯磨等として、特に練歯磨として調製できる。また、本発明の効果を損なわない範囲で、上記成分に加えて、剤型に応じた公知成分を配合できる。例えば、研磨剤、粘結剤、粘稠剤、界面活性剤、更に必要により甘味料、防腐剤、香料、着色剤、保存安定化剤、薬効成分等を配合できる。
【００２７】
研磨剤としては、上記シリカ系研磨剤以外のものは配合しないことが望ましいが、本発明の効果を損なわない範囲であれば、通常使用されている他の研磨剤を配合してもよい。例えば一般的に使用されている歯磨用リン酸水素カルシウム（平均粒径１〜３０μｍ程度のもの）を配合し得る他、ピロリン酸カルシウム、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、アルミナ、炭酸マグネシウム、第３リン酸マグネシウム、不溶性メタリン酸ナトリウム、不溶性メタリン酸カリウム、酸化チタン、合成樹脂系研磨剤等が挙げられる。
上記した他の研磨剤を配合する場合は、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の安定性を低下させない範囲が望ましく、その配合量は組成全体の５％以下、特に０〜３％が好ましい。
【００２８】
粘結剤としては、キサンタンガム、ポリアクリル酸ナトリウム、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコール、カルボキシビニルポリマー、トラガントガム、グアガム、ヒドロキシプロピルグアガム、タラガム、ローカストビーンガム、カラヤガム、クインスシードガム、タマリンドガム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、セルロース、ジェランガム、ゼラチン、カードラン、アラビアガム、寒天、ペクチン、カゼインナトリウム、ポリビニルアルコール、プルラン、増粘性シリカ、ビーガム、スメクタイト、ラポナイト、モンモリロナイト、ベントナイト等が挙げられる。配合量は通常、０．０１〜８％である。
【００２９】
粘稠剤としては、グリセリン、ソルビット、プロピレングリコール、分子量２００〜６，０００のポリエチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、キシリトール、マルチトール、ラクチトール、エリスリトール、パラチノース、トレハロース等の糖アルコール、多価アルコールなどの１種以上が使用できる。配合量は通常、５〜５０％である。
【００３０】
界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤を配合でき、特にアニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤から選ばれる１種以上が好適に使用できる。例えば、アニオン性界面活性剤としてはラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸エステル又はその塩、ラウロイルサルコシンナトリウム等のアシルサルコシン塩、α−オレフィンスルホン酸塩等、カチオン性界面活性剤としてはアルキルアンモニウム、アルキルベンジルアンモニウム塩等、ノニオン性界面活性剤としてはポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体、アルキルグルコシド、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル等、両性界面活性剤としては酢酸ベタイン、イミダゾリニウムベタイン等が挙げられる。界面活性剤の配合量は通常組成全体の０．２〜１５％、好ましくは０．５〜１０％である。
【００３１】
甘味料としては、サッカリンナトリウム、ステビオサイド、ステビアエキス、グリチルリチン、ペリラルチン、ソーマチン、ネオヘスペリジルヒドロカルコン、パラメトキシシンナミックアルデヒド、アスパラチルフェニルアラニンメチルエステル、アセスルファムカリウム、スクラロース、スクロース、グルコース、デキストロース、転化糖、フラクトース、キシリトール、エリスリトール、ソルビトール、マンニトール、マルチトール、ラクチトール、パラチノース、パラチニット、トレハロース、オリゴ糖、還元水飴等が挙げられる。
防腐剤としては、メチルパラベン、ブチルパラベン、エチルパラベン等のパラベン類、安息香酸又はその塩、サリチル酸又はそのエステルもしくは塩、塩化セチルピリジニウム、イソプロピルメチルフェノール、ソルビン酸塩等が挙げられる。
【００３２】
香料としては、（Ｄ）成分以外の通常使用される香料を、本発明の効果を妨げない範囲で配合してもよい。具体的には、通常の天然香料、及びこれら天然香料を加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、及び、メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、プロピルアルコール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、メチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料等、歯磨剤組成物に用いられる公知の香料素材を使用することができる。
【００３３】
着色剤としては、赤色２号、赤色３号、黄色４号、黄色５号、青色１号、青色２号、緑色３号等の法定色素、ベニバナ色素、クチナシ色素、コチニール色素、アナトー色素、雲母チタン、酸化チタン、ベンガラ等が例示される。
保存安定化剤としては、ビタミンＣ、ビタミンＥ、亜硫酸ナトリウム、ピロ亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、ブチルヒドロキシトルエン、没食子酸プロピル、ブチルヒドロキシアリール等が挙げられる。
【００３４】
有効成分としては、（Ａ）成分以外の有効成分、例えばイソプロピルメチルフェノール、トリクロサン、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化デカリニウム、塩酸クロルヘキシジン、グルコン酸クロルヘキシジン、ドデシルジアミノエチルグリシン等の殺菌剤、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化スズ等のフッ素化合物、トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸等の抗プラスミン剤、アスコルビン酸、（Ａ）成分以外のアスコルビン酸誘導体、トコフェロール及びその誘導体、リボフラビン、塩酸ピリドキシン、シアノコバラミン、β−カロテン、エルゴカルシフェロール、メナジオン、ユビキノン等のビタミン類、グリチルリチン酸塩類、グリチルレチン酸、アラントイン類、オウバク、オウレン、ローズマリー、チョウジ、セージ、タイム、オウゴン、トウキ、ハマメリス、ビワ、緑茶、イチョウ、セイヨウサンザシ、ホップ、ワレモコウ、オトギリソウ、ウーロン茶、シナノキ、アセンヤク、ノバラ、ドクダミ、スギナ、紅茶、シャクヤク、シラカバ、サンザシ、マロニエ、ゼニアオイなどの植物抽出物、デキストラナーゼ、ムタナーゼ、リゾチーム、アミラーゼ、プロテアーゼ、溶菌酵素、スーパーオキシドジスムターゼ等の酵素、硝酸カリウム、トリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、γ−オリザノール、ジヒドロコレステロール、α−ビサボロール、アズレン、メトキシエチレン−無水マレイン酸共重合体、トリクロロカルバニリド、アラニン、グリシン、プロリン、Ｌ−アルギニン、Ｌ−アスパラギン酸ナトリウム、トリメチルグリシン、銅クロロフィリンナトリウム、グルコン酸銅、塩化亜鉛、クエン酸亜鉛、ゼオライト、水溶性無機リン酸化合物、乳酸アルミニウム等が挙げられる。なお、本発明組成物には、特に塩基性領域では不安定で配合し難い成分を安定に配合でき、例えばトラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸などを好適に配合できる。これら有効成分は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量配合できる。
【００３５】
本発明の歯磨剤組成物を充填する容器は特に制限されず、通常、歯磨剤組成物に使用される容器を用いることができる。具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ナイロンなどのプラスチック容器等が使用できる。
【実施例】
【００３６】
以下、実施例及び比較例、処方例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において％は特に断らない限りいずれも質量％を示す。
【００３７】
［実施例、比較例］
表１〜３に示す組成の歯磨剤組成物を下記製造法により調製し、下記方法で評価した。結果を表１〜３に示す。
【００３８】
歯磨剤組成物の製造法：
（１）精製水中に水溶性成分（粘結剤、プロピレングリコールを除く）を常温で混合溶解させたＡ相を調製した。
（２）プロピレングリコール中に粘結剤を常温で分散させたＢ相を調製した。
（３）撹拌中のＡ相中にＢ相を添加混合してＣ相を調製した。
（４）Ｃ相中に香料、研磨剤等の水溶性成分以外の成分を、１．５Ｌニーダー（石山工作所製）を用いて常温で混合し、減圧（５．３ｋＰａ）による脱泡を行い、歯磨剤組成物１．２ｋｇを得た。
なお、アルカリ剤としての水酸化ナトリウムは、２０％水溶液を調製し、歯磨剤組成物の２５℃におけるｐＨが６．０〜８．０となるように組成中に加えた。表中の水酸化ナトリウム量は純分換算で示した。
【００３９】
上記のように製造した歯磨剤組成物を、最内層が直鎖状低密度ポリエチレンからなる直径２６ｍｍ、口径８ｍｍのラミネートチューブ（ＬＤＰＥ５５／ＰＥＴ１２／ＬＤＰＥ２０／白ＬＤＰＥ６０／ＥＭＡＡ２０／ＡＬ１０／ＥＭＡＡ３０／ＬＤＰＥ２０／ＬＬＤＰＥ３０，厚み２５７μｍ（大日本印刷（株）製））に６０ｇ充填し、２５℃における３分後のｐＨを２０ｍＬ容量のプラスチック容器に分注して測定した（測定機：メトラー・トレド（株）製、ＭＰ２２０、電極：メトラー・トレド（株）製、ＩｎＬａｂ  ４１０）。
使用したラミネートチューブの層構成における略号と名称は以下の通りであり、略号に続く数字は各層の厚み（μｍ）を示した。
ＬＤＰＥ：低密度ポリエチレン
白ＬＤＰＥ：白色低密度ポリエチレン
ＬＬＤＰＥ：直鎖状低密度ポリエチレン
ＡＬ：アルミニウム
ＰＥＴ：ポリエチレンテレフタレート
ＥＭＡＡ：エチレン・メタクリル酸の共重合体樹脂
【００４０】
〔１〕金属味のなさの評価方法
（評価法）
専門家パネラー１０人を用いた官能試験を実施した。製剤約１ｇを市販品歯ブラシにのせて３分間ブラッシングを行い、使用中の味を、以下の評点に従って評価した。１０名の評価結果の平均値を求め、以下の基準で○、◎の評価が確保されるものを、金属味のない歯磨剤組成物であると判断した。
ここで、金属味とは、金属を舐めた時に感じるような違和感として感じる味である。
（評点）
４点：金属味が全くない
３点：わずかに金属味がある
２点：やや金属味がある
１点：金属味がある
（評価基準）
◎：３．０点以上
○：２．０点以上３．０点未満
△：１．３点以上２．０点未満
×：１．３点未満
【００４１】
〔２〕保存後の味（えぐみ・渋味）の評価方法
（評価法）
製剤を４０℃の恒温槽にて６ヶ月間保存した後、専門家パネラー１０人を用いた官能試験を実施した。製剤約１ｇを市販品歯ブラシにのせて３分間ブラッシングを行い、使用中の味を、以下の評点に従って評価した。１０名の評価結果の平均値を求め、以下の基準で○、◎の評価が確保されるものを、良好な味の歯磨剤組成物であると判断した。
（評点）
４点：良好な味である
３点：わずかにえぐみや渋味がある
２点：ややえぐみや渋味がある
１点：えぐみや渋味がある
（評価基準）
◎：３．０点以上
○：２．０点以上３．０点未満
△：１．３点以上２．０点未満
×：１．３点未満
【００４２】
【表１】
2013129600.tif 000002
【００４３】
【表２】
2013129600.tif 000003
【００４４】
【表３】
2013129600.tif 000004
【００４５】
次に、処方例を示す。以下の処方例のアスコルビン酸リン酸エステル塩含有歯磨剤組成物は、いずれも使用時の金属味がなく、保存後の香味にえぐみ・渋味がなく良好な味であった。
なお、香料組成は表９〜１５に示した。香料Ａ〜Ｉ中にメンソフラン、メントンは含まれない。
【００４６】
【表４】
2013129600.tif 000005
【００４７】
【表５】
2013129600.tif 000006
【００４８】
【表６】
2013129600.tif 000007
【００４９】
【表７】
2013129600.tif 000008
【００５０】
【表８】
2013129600.tif 000009
【００５１】
［処方例２８］練歯磨
（Ａ）アスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム    ０．３
（Ｂ）沈降性シリカ                                    １５．０
（Ｃ）塩化ナトリウム                                    ５．０
（Ｄ）メンソフラン                                      ０．０１
（Ｄ）メントン                                          ０．１
塩化セチルピリジニウム                                  ０．０１
グリチルリチン酸ジカリウム                              ０．０５
酢酸トコフェロール                                      ０．１
７０％ソルビット液                                    ４５．０
プロピレングリコール                                    ３．０
カルボキシメチルセルロースナトリウム                    ０．８
カラギーナン                                            ０．６
クエン酸                                                ０．１
モノフルオロリン酸ナトリウム                            ０．７３
サッカリンナトリウム                                    ０．１８
ラウリル硫酸ナトリウム                                  １．５
デシルグルコシド                                        １．０
香料Ａ                                                  １．３
増粘性シリカ                                            ４．０
水酸化ナトリウム                                        ０．２５
精製水                                                バランス    
合計                                                １００．０％
（（Ａ）＋（Ｃ））／（Ｄ）の質量比      ４８
ｐＨ  ７．５２
【００５２】
［処方例２９］練歯磨
（Ａ）アスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム    ０．３
（Ｂ）沈降性シリカ                                    １５．０
（Ｃ）塩化ナトリウム                                    ５．０
（Ｄ）メンソフラン                                      ０．０１
（Ｄ）メントン                                          ０．１
７０％ソルビット液                                    ４５．０
プロピレングリコール                                    ３．０
カルボキシメチルセルロースナトリウム                    ０．８
カラギーナン                                            ０．６
クエン酸                                                ０．１
フッ化ナトリウム                                        ０．２１
サッカリンナトリウム                                    ０．１８
ラウリル硫酸ナトリウム                                  １．５
香料Ｂ                                                  １．３
増粘性シリカ                                            ４．０
水酸化ナトリウム                                        ０．２５
精製水                                                バランス    
合計                                                １００．０％
（（Ａ）＋（Ｃ））／（Ｄ）の質量比      ４８
ｐＨ  ７．５２
【００５３】
【表９】
2013129600.tif 000010
【００５４】
【表１０】
2013129600.tif 000011
注；表中、部はいずれも質量部である（以下、同様。）。
【００５５】
【表１１】
2013129600.tif 000012
【００５６】
【表１２】
2013129600.tif 000013
【００５７】
【表１３】
2013129600.tif 000014
【００５８】
【表１４】
2013129600.tif 000015
【００５９】
【表１５】
2013129600.tif 000016