(57)【要約】【課題】  簡単な工程で、凝集体粒子の平均粒径の小さい層状複水酸化物粒子群を製造すること。また、この層状複水酸化物粒子群を用いて、層状複水酸化物分散液、層状複水酸化物添加樹脂を製造すること。【解決手段】  一般式がM2+1-xM3+x（OH）2（An-）x/n・mH2O（ここで、M2+は２価の金属、M3+は３価の金属、An-はｎ価の陰イオン、０＜ｘ＜１、ｍ＞０）で表され、平均結晶子サイズが２０ｎｍ以下である層状複水酸化物の凝集体粒子からなる層状複水酸化物粒子群を含有する混合液を調製する混合液調製工程と、前記凝集体粒子を遠心分離し、比重差を利用して凝集体粒子の平均粒径を下げる分級工程と、を有する層状複水酸化物粒子群の製造方法。【選択図】        図１
2013112560.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一般式がM2+1-xM3+x（OH）2（An-）x/n・mH2O（ここで、M2+は２価の金属、M3+は３価の金属、An-はｎ価の陰イオン、０＜ｘ＜１、ｍ＞０）で表され、平均結晶子サイズが２０ｎｍ以下である層状複水酸化物の凝集体粒子からなる層状複水酸化物粒子群を含有する混合液を調製する混合液調製工程と、
前記凝集体粒子を遠心分離し、比重差を利用して凝集体粒子の平均粒径を下げる分級工程と、
を有することを特徴とする層状複水酸化物粒子群の製造方法。
【請求項２】
前記分級工程は、前記混合液を遠心分離によって前記凝集体粒子の平均粒径を２０μm以下に下げることを特徴とする請求項１記載の層状複水酸化物粒子群の製造方法。
【請求項３】
前記分級工程の後、層状複水酸化物粒子群を含有する混合液を脱水し、乾燥することを特徴とする請求項１又は２記載の層状複水酸化物粒子群の製造方法。
【請求項４】
前記分級工程は、前記凝集体粒子を乾燥した後、遠心分離によって前記凝集体粒子の平均粒径を２０μm以下に下げることを特徴とする請求項１記載の層状複水酸化物粒子群の製造方法。
【請求項５】
前記凝集体粒子の表面を高級脂肪酸によって被覆する表面処理工程を有することを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の層状複水酸化物粒子群の製造方法。
【請求項６】
前記混合液調製工程は、アルミニウムイオンとマグネシウムイオンを含む酸性溶液とアルカリを含むアルカリ性溶液を混合して一般式がM2+1-xM3+x（OH）2（An-）x/n・mH2O（ここで、M2+は２価の金属、M3+は３価の金属、An-はｎ価の陰イオン、０＜ｘ＜１、ｍ＞０）で表される層状複水酸化物を生成した後、１２０分以内に前記層状複水酸化物の熟成を停止するものであることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の層状複水酸化物粒子群の製造方法。
【請求項７】
前記層状複水酸化物は、平均結晶子サイズが１０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載の層状複水酸化物粒子群の製造方法。
【請求項８】
一般式がM2+1-xM3+x（OH）2（An-）x/n・mH2O（ここで、M2+は２価の金属、M3+は３価の金属、An-はｎ価の陰イオン、０＜ｘ＜１、ｍ＞０）で表され、平均結晶子サイズが２０ｎｍ以下である層状複水酸化物の凝集体粒子からなる層状複水酸化物粒子群であって、
前記凝集体粒子の平均粒径が２０μｍ以下であることを特徴とする層状複水酸化物粒子群。
【請求項９】
前記凝集体粒子の表面は、高級脂肪酸によって被覆されていることを特徴とする請求項８記載の層状複水酸化物粒子群。
【請求項１０】
請求項８又は９記載の層状複水酸化物粒子群が液体中に分散していることを特徴とする層状複水酸化物分散液。
【請求項１１】
請求項８又は９記載の層状複水酸化物粒子群を樹脂中に含有することを特徴とする層状複水酸化物添加樹脂。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、層状複水酸化物粒子群およびその製造方法、並びに層状複水酸化物分散液、層状複水酸化物添加樹脂に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハイドロタルサイト等の層状複水酸化物は、層間に種々のイオンや分子等を挿入できる構造を有しており、陰イオン交換機能を発現させることができる。このため、当該陰イオン交換機能を利用して、イオン交換剤、吸着剤、脱臭剤等の用途に利用されている。例えば、ハロゲンを含有する樹脂組成物は、熱や光に対して不安定であり、製造時や使用時の加熱や紫外線によって変色したり劣化したりする。このため、ハイドロタルサイトの粉末が、安定化剤として使用されている。またその他にも、層状複水酸化物は、各種触媒や塗料、インキ等に使用されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
一方、陰イオン交換機能等を高めるために、結晶子サイズを２０ｎｍ以下にした層状複水酸化物がある（例えば、特許文献２参照）。これを安定化剤や各種触媒、塗料、インキ等に用いれば、更なる効果の向上が期待できる。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−１６４０４２
【特許文献２】国際公開番号ＷＯ２００５／０８７６６４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、結晶子サイズを２０ｎｍ以下にした層状複水酸化物は、その製造過程において結晶が凝集してしまい、細かく分散させるのが困難であるという課題があった。
【０００６】
そこで本発明は、粒度の小さい層状複水酸化物粒子群およびその製造方法、並びにこれらを用いた層状複水酸化物分散液、層状複水酸化物添加樹脂を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明における層状複水酸化物粒子群の製造方法は、一般式がM2+1-xM3+x（OH）2（An-）x/n・mH2O（ここで、M2+は２価の金属、M3+は３価の金属、An-はｎ価の陰イオン、０＜ｘ＜１、ｍ＞０）で表され、平均結晶子サイズが２０ｎｍ以下である層状複水酸化物の凝集体粒子からなる層状複水酸化物粒子群を含有する混合液を調製する混合液調製工程と、前記凝集体粒子を遠心分離し、比重差を利用して凝集体粒子の平均粒径を下げる分級工程と、を有することを特徴とする。
【０００８】
この場合、前記分級工程は、前記遠心分離によって前記凝集体粒子の平均粒径を２０μm以下に下げる方が好ましい。また、前記分級工程の後、層状複水酸化物粒子群を含有する混合液を脱水し、乾燥しても良い。また、前記分級工程は、前記凝集体粒子を乾燥した後、遠心分離によって前記凝集体粒子の平均粒径を２０μm以下に下げるようにしても良い。また、前記凝集体粒子の表面を高級脂肪酸によって被覆する表面処理工程を有する方が好ましい。また、前記混合液調製工程は、アルミニウムイオンとマグネシウムイオンを含む酸性溶液とアルカリを含むアルカリ性溶液を混合して一般式がM2+1-xM3+x（OH）2（An-）x/n・mH2O（ここで、M2+は２価の金属、M3+は３価の金属、An-はｎ価の陰イオン、０＜ｘ＜１、ｍ＞０）で表される層状複水酸化物を生成した後、１２０分以内に前記層状複水酸化物の熟成を停止するものであっても良い。更に、前記層状複水酸化物は、平均結晶子サイズが１０ｎｍ以下である方が好ましい。
【０００９】
また、本発明の層状複水酸化物粒子群は、一般式がM2+1-xM3+x（OH）2（An-）x/n・mH2O（ここで、M2+は２価の金属、M3+は３価の金属、An-はｎ価の陰イオン、０＜ｘ＜１、ｍ＞０）で表され、平均結晶子サイズが２０ｎｍ以下である層状複水酸化物の凝集体粒子からなるものであって、前記凝集体粒子の平均粒径が２０μｍ以下であることを特徴とする。
【００１０】
この場合、前記凝集体粒子の表面は、高級脂肪酸によって被覆されている方が好ましい。
【００１１】
また、本発明の層状複水酸化物分散液は、上述した本発明の層状複水酸化物粒子群が液体中に分散していることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の層状複水酸化物添加樹脂は、樹脂中に上述した本発明の層状複水酸化物粒子群を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、簡単な工程で、凝集体粒子の平均粒径の小さい層状複水酸化物粒子群を製造できる。また、この層状複水酸化物粒子群を用いて、層状複水酸化物分散液、層状複水酸化物添加樹脂を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】湿式分級を行った層状複水酸化物粒子群の粒子径と相対粒子量（％）との関係を示すグラフである。
【図２】通常乾燥を行った層状複水酸化物粒子群の粒子径と相対粒子量（％）との関係を示すグラフである。
【図３】気流式乾燥を行った層状複水酸化物粒子群の粒子径と相対粒子量（％）との関係を示すグラフである。
【図４】気流式乾燥を行った層状複水酸化物粒子群の粒子径と相対粒子量（％）との関係を示すグラフである。
【図５】高級脂肪酸による表面処理を行った層状複水酸化物粒子群の粒子径と相対粒子量（％）との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下に、本発明の層状複水酸化物粒子群およびその製造方法について説明する。
【００１６】
本発明の層状複水酸化物粒子群の製造方法は、平均結晶子サイズが２０ｎｍ以下である層状複水酸化物の凝集体粒子からなる層状複水酸化物粒子群を含有する混合液を調製する混合液調製工程と、当該混合液を遠心分離し、比重差を利用して凝集体粒子の平均粒径を下げる分級工程と、からなる。
【００１７】
ここで、層状複水酸化物とは、一般式がM2+1-xM3+x（OH）2（An-）x/n・mH2O（ここで、M2+は２価の金属、M3+は３価の金属、An-はｎ価の陰イオン、０＜ｘ＜１、ｍ＞０）で表されるものを意味する。また、平均結晶子サイズとは、Ｘ線回折装置を用いてシェラーの方法により求めたものを意味する。
【００１８】
また、凝集体粒子とは、層状複水酸化物の結晶が複数凝集して形成された粒子を意味する。また、凝集体粒子の粒径とは、レーザー回折・散乱法を用いて計測した凝集体粒子の粒径を意味する。例えば、株式会社セイシン企業のレーザー回折散乱式粒度分布測定器（型式：ＬＭＳ−２０００ｅ−ＭＵ）を用いて計測した粒径を用いることができる。また、平均粒径とは、小さい粒子径側から凝集体の体積を合計した値が全体の５０％に達する時の粒径を意味する。
【００１９】
混合液調製工程は、分級工程で遠心分離ができるように、層状複水酸化物と水との混合液を調製するものであるが、層状複水酸化物を製造する過程で生じるスラリーをそのまま用いても良い。
【００２０】
層状複水酸化物はどのように製造しても良いが、例えば、一般式が、Mg2+1-xAl3+x(OH)2(An-)x/n・mH2O（An-はｎ価の陰イオン、ｍ＞０）の層状複水酸化物の製造方法について以下に説明する。
【００２１】
まず、アルミニウムイオンとマグネシウムイオンを含む酸性溶液を調製する。
【００２２】
アルミニウムイオンのアルミニウム源としては、水中でアルミニウムイオンを生成するものであれば良く、特定の物質に限定されるものではない。例えば、アルミナ、アルミン酸ソーダ、水酸化アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、ボーキサイト、ボーキサイトからのアルミナ製造残渣、アルミスラッジ等を用いることができる。また、これらアルミニウム源は、いずれかを単独で用いても、２種類以上を組み合わせて用いても良い。
【００２３】
また、マグネシウムイオンのマグネシウム源としては、水中でマグネシウムイオンを生成する物であれば良く、特定の物質に限定されるものではない。例えば、ブルーサイト、水酸化マグネシウム、マグネサイト、マグネサイトの焼成物等を用いることができる。これらマグネシウム源は、いずれかを単独で用いても、２種類以上を組み合わせて用いても良い。
【００２４】
なお、前記アルミニウム源としてのアルミニウム化合物、マグネシウム源としてのマグネシウム化合物は、前記酸性溶液にアルミニウムイオン、マグネシウムイオンが存在していれば完全に溶解している必要はない。したがって、酸性溶液中に溶解していないアルミニウム化合物やマグネシウム化合物を含んでいても問題なく層状複水酸化物を製造することができる。
【００２５】
一般式Mg2+1-xAl3+x(OH)2(An-)x/n・mH2Oで表わされる高結晶質の層状複水酸化物は、アルミニウムイオンとマグネシウムイオンのモル比が１：３（ｘ＝０．２５）となっていることが知られている。したがって、酸性溶液中のアルミニウムイオンとマグネシウムイオンのモル比は、１：５〜１：２の範囲とするのが好ましい。この範囲とすることによって、アルミニウム源とマグネシウム源を無駄にすることなく、物質収支的に有利に層状複水酸化物を製造することができる。
【００２６】
また、前記酸性溶液を酸性に調整するには、硝酸又は塩酸を用いるのが好ましい。
【００２７】
次に、アルミニウムイオンとマグネシウムイオンを含んだ前記酸性溶液を、アルカリを含むアルカリ性溶液と混合する。このアルカリ性溶液は、ｐＨが８〜１１のものを用いるのが好ましい。
なお、酸性溶液とアルカリ性溶液の混合は、酸性溶液をアルカリ性溶液へ一気に加えて混合するか、酸性溶液をアルカリ性溶液へ滴下して行うことができるが、好ましくは、混合する際の撹拌能力に応じて酸性溶液とアルカリ性溶液を適量ずつ混合する方が良い。勿論、酸性溶液とアルカリ性溶液を十分に撹拌できるものであれば、これら以外の方法であっても構わない。
【００２８】
ここで、アルカリ性溶液に含まれるアルカリとしては、水溶液をアルカリ性とするものであれば良く、特定の物質に限定されるものではない。例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウムなどを用いることができる。また、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウム、アンモニア水、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウムなども用いることができる。これらアルカリはいずれかを単独で用いても、２種類以上を組み合わせて用いても良い。
【００２９】
また、高結晶質の層状複水酸化物は炭酸イオンと優先的にイオン交換するため、炭酸イオンを含むと目的とする陰イオンと効率良くイオン交換できない。したがって、層状複水酸化物においても、目的とする陰イオンと効率良くイオン交換させるために、前記酸性溶液および前記アルカリ性溶液に炭酸イオンを含まないようにするのが好ましい。
【００３０】
なお、酸性溶液とアルカリ性溶液の混合が完了した後、熟成を行わないようにすれば、層状複水酸化物の結晶を成長させることなく、結晶子サイズ（結晶子の大きさ）の小さい層状複水酸化物を製造することができる。結晶子サイズは、２０ｎｍ以下、好ましくは１０ｎｍ以下になるように、なるべく早く熟成を止めるのが好ましい。
【００３１】
熟成を行わないようにするには、酸性溶液とアルカリ性溶液の混合が完了した後、当該混合液のｐＨを層状複水酸化物の結晶成長が止まる値まで下げれば良い。例えば、一般式がMg2+1-xAl3+x(OH)2(An-)x/n・mH2Oで表される層状複水酸化物は、ｐＨを９以下とすれば熟成を止めることができる。また、一般式Zn2+1-xAl3+x(OH)2(An-)x/n・mH2O（An-はｎ価の陰イオン、ｍ＞０）で表される層状複水酸化物は、ｐＨを５以下とすれば熟成を止めることができる。
【００３２】
また、水分を除去することによっても、熟成を止めることができる。水分を除去するためには、吸引濾過、遠心分離など適当な方法を用いることができる。
【００３３】
したがって、一般式Mg2+1-xAl3+x(OH)2(An-)x/n・mH2Oで表される層状複水酸化物の結晶子サイズを２０ｎｍ以下にするには、酸性溶液とアルカリ性溶液の混合が完了した後１２０分以内好ましくは同時に、混合液のｐＨを９以下に調整すれば良い。ｐＨを９以下とするにはどのような方法を用いても良いが、例えば、酸性溶液とアルカリ性溶液を混合した後、直ちに水で希釈する方法がある。もちろん、酸性溶液とアルカリ性溶液と混合した後１２０分以内好ましくは同時に、吸引濾過や遠心分離等によって水分を除去しても良い。また、確実に熟成を行わせないためには、酸性溶液とアルカリ性溶液の混合が完了した後、速やかに層状複水酸化物を洗浄するのも良い。なお、合成過程で生成されるＮａＣｌ等の塩化物は使用目的に応じて洗浄しても含有させておいても構わない。
【００３４】
分級工程は、比重差を利用して凝集体粒子を遠心分離し、凝集体粒子の平均粒径を下げるものである。
【００３５】
遠心分離は、上述した混合液を湿式分級によって分離する方法や、混合液を乾燥させた後、乾式分級によって分離する方法がある。
【００３６】
湿式分級の場合には、例えば、一般的に知られている固液分離装置を用いて行うことができる。乾式分級の場合には、まず混合液を乾燥させる必要がある。乾燥は、通常の乾燥でも良いが、減圧しながら高速の熱風で乾燥させる気流式乾燥機を用いると分散効果で凝集体粒子が微細化される点で好ましい。
【００３７】
なお、従来は、樹脂等に添加する凝集体粒子の平均粒径を２μｍ以下にするのが好ましいとされていた。しかしながら、本願では、層状複水酸化物の平均結晶子サイズを従来の層状複水酸化物の１０分の１としたことにより、同一体積当たりの表面積が１０倍となった。したがって、凝集体粒子の平均粒径は２０μｍ以下に調製すれば良い。
【００３８】
また、分級工程の前に、更に、凝集体粒子の表面を高級脂肪酸によって被覆する表面処理工程を有していても良い。高級脂肪酸による凝集体粒子表面の被覆は、乾式表面処理、湿式表面処理いずれでも行うことができる。
【００３９】
湿式表面処理を行う場合は、凝集体粒子が分散している分散液に、高級脂肪酸塩水溶液を添加して水温を２０〜９０℃に調整して混合攪拌することにより、又は、必要により、混合攪拌後にｐＨ値を調整することにより、凝集体粒子の粒子表面を、高級脂肪酸で被覆し、次いで、濾別、水洗、乾燥、粉砕等すれば良い。高級脂肪酸塩としては、ステアリン酸ナトリウム、ラウリル酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム等を用いることができる。
【００４０】
乾式表面処理を行う場合は、凝集体粒子粉末をヘンシェルミキサー、サンドミル、エッジランナー、タニナカ式粉砕機、らいかい機等に入れ、高級脂肪酸を添加して乾式混合すれば良い。高級脂肪酸としては、ステアリン酸、ラウリン酸、オレイン酸等を用いることができる。
【００４１】
高級脂肪酸塩又は高級脂肪酸の添加量は、層状複水酸化物粒子群に対し、Ｃ換算で０．２〜２０．０重量％である。０．２重量％未満である場合には、粒子表面に充分な量の高級脂肪酸を被覆することが困難である。また、２０．０重量％を超える場合には、被覆効果が飽和するためである。
【００４２】
このように調製された層状複水酸化物粒子群は、水に分散したまま層状複水酸化物粒子分散液として用いても良いが、層状複水酸化物粒子群を含有する混合液を脱水、乾燥して、粉状にしても良い。例えば、フィルタプレスにより所定の圧力をかけて水分をできるだけ除去した後、乾燥炉で乾燥させれば良い。
【００４３】
このように製造された層状複水酸化物粒子群は、再度水その他の液体に分散させて層状複水酸化物分散液として用いることができる。また、塩化ビニルやポリプロピレン、ポリエチレン等の樹脂に分散させた層状複水酸化物添加樹脂として用いることもできる。樹脂に分散させる場合には、液状の樹脂に直接分散させても良いし、一旦ペレットを作製し、当該ペレットを用いて分散させても良い。
【実施例】
【００４４】
以下に、本発明の層状複水酸化物粒子群およびその製造方法の実施例について説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００４５】
層状複水酸化物において、２価の金属陽イオンとしてはマグネシウムイオン、３価の金属陽イオンとしてはアルミニウムイオンを用いた。酸性溶液は、マグネシウム源として硝酸マグネシウム六水和物１ｍｏｌと、アルミニウム源として硝酸アルミニウム九水和物０．５ｍｏｌを蒸留水１Ｌに溶かして調製した。また、アルカリ性溶液としては、水酸化ナトリウム３ｍｏｌと炭酸ナトリウム０．２５ｍｏｌを蒸留水１Ｌに溶かして調製した。このアルカリ性溶液に熟成を行わないように酸性溶液を一気に加え、化学式が［Mg5.33Al2.67（OH）16］［（ＣＯ３）1.335・4H2O］で表わされる層状複水酸化物を含む混合液（試料１）を作製した。当該層状複水酸化物の結晶子サイズをＸ線回折装置を用いてシェラーの方法により求めたところ、平均結晶子サイズは9.1nmであった。
【００４６】
また、試料１の粒度分布をレーザー回折散乱式粒度分布測定器（株式会社セイシン企業／型式：ＬＭＳ−２０００ｅ−ＭＵ）を用いて計測した。粒子径と全体積に対する相対粒子量（％）および小さい粒子径側からの体積の積算値（％）の結果を表１に示す。
【００４７】
【表１】
2013112560.tif 000003
【００４８】
次に、試料１を固液分離装置（株式会社ＣＭＳ／固液分離装置レックス）で遠心分離し、試料２を得た。この試料２の粒度分布をレーザー回折散乱式粒度分布測定器（株式会社セイシン企業／型式：ＬＭＳ−２０００ｅ−ＭＵ）を用いて計測した。粒子径と全体積に対する相対粒子量（％）および小さい粒子径側からの体積の積算値（％）の結果を表２に示す。また、試料１と試料２の粒度分布を表わすグラフを図１に示す。
【００４９】
【表２】
2013112560.tif 000004
【００５０】
試料１のでは、平均粒径が40.870μｍ、最大粒径が741.259μｍであるのに対し、試料２では、平均粒径が14.051μｍ、最大粒径が40.870μｍであり、層状複水酸化物粒子群の平均粒径、最大粒径共に非常に小さくなっているのがわかる。
【００５１】
また、試料１を通常の乾燥炉で乾燥し試料３を得た。この試料３の粒度分布をレーザー回折散乱式粒度分布測定器（株式会社セイシン企業／型式：ＬＭＳ−２０００ｅ−ＭＵ）を用いて計測した。粒子径と全体積に対する相対粒子量（％）および小さい粒子径側からの体積の積算値（％）の結果を表３に示す。また、試料３の粒度分布を表わすグラフを図２に示す。
【００５２】
【表３】
2013112560.tif 000005
【００５３】
また、試料１を気流乾燥機（株式会社平岩鉄工所／ジェットドライヤー、型番：ＨＴＤ−２０２２Ｌ）で乾燥した。なお、気流乾燥機の入り口温度は２４０℃、出口温度は１８０℃であった。この試料を乾式分級機で分級して試料４を得た。また、分級に用いた気体をバクフィルタに通して回収し試料５を得た。この試料４，５の粒度分布をレーザー回折散乱式粒度分布測定器（株式会社セイシン企業／型式：ＬＭＳ−２０００ｅ−ＭＵ）を用いて計測した。粒子径と全体積に対する相対粒子量（％）および小さい粒子径側からの体積の積算値（％）の結果を表４、表５に示す。また、試料４の粒度分布を表わすグラフを図３、試料５の粒度分布を表わすグラフを図４に示す。
【００５４】
【表４】
2013112560.tif 000006
【００５５】
【表５】
2013112560.tif 000007
【００５６】
試料３では、平均粒径が67.523μｍ、最大粒径が344.206μｍであるのに対し、試料４では、平均粒径が5.079μｍ、最大粒径が36.801μｍであり、層状複水酸化物粒子群の平均粒径、最大粒径共に非常に小さくなっているのがわかる。また、試料５では、平均粒径が2.106μｍ、最大粒径が19.018μｍであり、層状複水酸化物粒子群の平均粒径、最大粒径共に更に小さくなっているのがわかる。
【００５７】
また、試料１の純水で洗浄してＮａＣｌ等を除去し、これにオレイン酸カリウムを重量比１％加えて表面処理を行った。この混合液を通常の乾燥炉で乾燥し試料６を得た。この試料６の粒度分布をレーザー回折散乱式粒度分布測定器（株式会社セイシン企業／型式：ＬＭＳ−２０００ｅ−ＭＵ）を用いて計測した。粒子径と全体積に対する相対粒子量（％）および小さい粒子径側からの体積の積算値（％）の結果を表６に示す。また、試料６の粒度分布を表わすグラフを図５に示す。
【００５８】
【表６】
2013112560.tif 000008
【００５９】
試料３では、平均粒径が67.523μｍ、最大粒径が344.206μｍであるのに対し、試料４では、平均粒径が19.018μｍ、最大粒径が213.976μｍであり、層状複水酸化物粒子群の平均粒径、最大粒径共に小さくなっているのがわかる。
【図１】
2013112560.tif 000009
【図２】
2013112560.tif 000010
【図３】
2013112560.tif 000011
【図４】
2013112560.tif 000012
【図５】
2013112560.tif 000013