(57)【要約】【課題】  簡素な構造でありながら、シール力を微調整することによって、液や充填剤を漏らすことなく、可動栓のスムーズな移動を可能とするクロマトカラムの可動栓を提供する。【解決手段】  可動栓は、可動栓コアと、スクレーパと、ベースと、パッキンと、引付手段を備え、引付手段は、ベースを貫通して可動栓コアに螺着されたボルトと、ボルトの頭部とベースとの間に介在された皿バネとからなる。また、ボルトの締め付けトルクが１〜４０Ｎ・ｍであるのが好ましい。【選択図】  図１
2013160526.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体クロマトグラフィーのカラム内に配置される可動栓において、
先端部が充填剤に対面し、可動栓の軸心部をカラムの軸心線方向に延在する可動栓コアと、
該可動栓コアの先端側の外周に外嵌した環状のスクレーパと、
該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所を有するベースと、
該スクレーパとベースとの間において該可動栓コアの外周を取り巻いているパッキンと、
該可動栓コアをベースの該凹所に押し込む方向に引き付けるための引付手段とを備えてなり、
前記引付手段が、前記ベースを貫通して前記可動栓コアに螺着されたボルトと、該ボルトの頭部と前記ベースとの間に介在された皿バネとからなることを特徴とする可動栓。
【請求項２】
前記ボルトの締め付けトルクが１〜４０Ｎ・ｍであることを特徴とする請求項１に記載の可動栓。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の可動栓が内部に配置されていることを特徴とする液体クロマトグラフィーのカラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフィー用のカラム（クロマトカラム）に用いられる可動栓と、この可動栓を用いたクロマトカラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフィーは、天然物や発酵生産物、遺伝子組み替え等による培養生産物、合成反応物中の目的物質を所望とする純度、精製速度で分離精製する手段として広く用いられている。
【０００３】
従来、液体クロマトグラフィー用カラムへの充填剤の充填は、図３（ａ）〜（ｄ）に示すような方法により行われている。
【０００４】
すなわち、図３（ａ）に示す液体クロマトグラフィー用カラム２１は、可動栓２２を備えている。このカラム２１に図３（ｂ）に示すように充填剤を溶媒に混合して調製したスラリー２３を投入する。そして、図３（ｃ）に示すようにカラム２１の上部に溶媒流出口（図示せず）を有し充填剤の流出を防止する多孔板を備えた上蓋２４を取り付け、可動栓２２を押し上げることにより、溶媒を上蓋２４の溶媒流出口から押し出し、図３（ｄ）に示すように、充填剤の充填層２５を加圧形成する。すなわち、この可動栓２２の移動により、可動栓と反対の側から均一な充填層を積層させていき、充填終了後は、この可動栓２２による充填層２５の加圧を維持する。この充填装置はアクシャルコンプレッション型カラムとして広く知られている。そして、カラム２１の内周面と、可動栓２２との間には、密にシールして液体や充填剤が漏れないようにするためのシール構造が設けられている。
【０００５】
このようなカラム２１の内周面と、可動栓２２との間のシール構造体としては、例えば、Ｏリングパッキンや、可動栓が所定位置まで移動した後圧縮空気を抜いてシールするもの（特許文献１）などがある。また、特許文献２には、断面略Ｖ字状のパッキン（Ｖパッキン）を用いることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第４０９８３４２号公報
【特許文献２】特開２０１１−１９１２５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
パッキンによってカラムの内周面と可動栓との間をシールする際のシール力は、当該パッキンをどの程度潰すかによって決まってくるが、パッキンの劣化による弾力性の変化や、可動栓の移動に伴って可動栓とカラム内周面との間に生じる摩擦によるパッキンの外径やカラムの内径の変化などによってシール力は経時的に変化してしまう。また、パッキンやカラム内壁面の洗浄度合いによってもシール力は変化してしまう。つまり、シール力を一定に保ち、シール機構を安全に動作させるためには、パッキンやカラムの状態を絶えず確認し、洗浄や交換を行う管理と作業が必要である、という問題点がある。
【０００８】
また、特許文献１に記載されたシール構造は、圧縮媒体で加圧してシール部を後退させて緩めておいて、可動栓をカラム内の所定位置に移動させ、その後、圧縮媒体による加圧を除き、バネの押す作用力によってシール材を押しあてて密閉するものである。この方式では、バネの押圧力がバネ反発力の劣化によって経過時間によって変化してしまうため、やはり一定のシール精度を保ちにくく、さらに、充填剤スラリーがシール部とカラム内壁面との間に入り込むことを防止するためにシールを緩めない又はほとんど緩めないで可動栓を移動させる場合、可動栓の移動が容易でない、という問題がある。しかも、シール材の摩耗が激しいためにシール材寿命が短くなり、頻繁に取り換えることが必要になるが、取り換え時期の予測が容易でなく、その上、取り換えにかかる時間、労力、シール材費用などのコストが必要になり経済的でない、などの問題もある。
【０００９】
さらに、特許文献２に記載されているシール構造においては、ボルトによって、または可動栓コアとベースとに設けられたねじ構造によって、Ｖパッキンが拡径方向に膨出しして可動栓とカラムの内周面とのシールが行われるが、この方式においても、シールを緩めない又はほとんど緩めないで可動栓を移動させる場合、可動栓の移動が容易でない、という問題がある。
【００１０】
本発明は、上記従来の問題点を解決し、簡素な構造でありながら、シール力を微調整することによって、液や充填剤を漏らすことなく、可動栓のスムーズな移動を可能とするクロマトカラムの可動栓を提供することを目的とする。また、本発明は、この可動栓を備えた液体クロマトグラフィーのカラムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、第一に本発明は、液体クロマトグラフィーのカラム内に配置される可動栓において、先端部が充填剤に対面し、可動栓の軸心部をカラムの軸心線方向に延在する可動栓コアと、該可動栓コアの先端側の外周に外嵌した環状のスクレーパと、該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所を有するベースと、該スクレーパとベースとの間において該可動栓コアの外周を取り巻いているパッキンと、該可動栓コアをベースの該凹所に押し込む方向に引き付けるための引付手段とを備えてなり、前記引付手段が、前記ベースを貫通して前記可動栓コアに螺着されたボルトと、該ボルトの頭部と前記ベースとの間に介在された皿バネとからなることを特徴とする可動栓を提供する（発明１）。
【００１２】
かかる発明（発明１）によれば、シールを緩めない又はほとんど緩めないで可動栓を移動させる場合に、カラム内周面からパッキンに作用する反発力をパッキン自体のみならず皿バネでも吸収することで、パッキンとカラム内周面との間の摩擦力を微調整することが可能となるため、カラム内における可動栓のスムーズな移動を実現することができる。
【００１３】
上記発明（発明１）においては、前記ボルトの締め付けトルクが１〜４０Ｎ・ｍであるのが好ましい（発明２）。
【００１４】
かかる発明（発明２）によれば、液や充填剤を漏らすことなく、可動栓がスムーズに移動する動作を実現することができる。
【００１５】
また、第二に本発明は、上記発明（発明１、２）の可動栓が内部に配置されていることを特徴とする液体クロマトグラフィーのカラムを提供する（発明３）。
【００１６】
かかる発明（発明３）によれば、上述したような可動栓を液体クロマトグラフィーのカラム内に配置して、この可動栓を押圧することにより、パッキンが拡径方向に拡がる。このパッキンがカラム内周面に接触することにより可動栓とカラム内周面との間のシールが行われる。このとき、シールを緩めない又はほとんど緩めないで可動栓を移動させる場合に、カラム内周面からパッキンに作用する反発力をパッキン自体のみならず皿バネでも吸収することで、パッキンとカラム内周面との間の摩擦力を微調整することが可能となるため、液や充填剤を漏らすことなく、カラム内における可動栓のスムーズな移動を実現することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の可動栓及びこの可動栓を備えたクロマトカラムにおいては、簡素な構造でありながら、シール力を微調整することによって、液や充填剤を漏らすことなく、可動栓のスムーズな移動を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施形態に係る可動栓を示す縦断面図である。
【図２】本発明の別の一実施形態に係る可動栓を示す縦断面図である。
【図３】従来例を概略的に示す縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面を参照して実施の形態について説明する。
【００２０】
〔第１の実施形態〕
まず、第１の実施形態について説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る可動栓を示す軸心線方向の縦断面図である。
【００２１】
本実施形態の可動栓１は、可動栓コア２と、スクレーパ３と、ベース４と、Ｖパッキン５とを備え、先端側（図示上端側）がカラム（図示せず）内の充填剤に接するように配置される。可動栓コア２は、可動栓１の先端から軸心線方向に延在する略々円柱状体よりなる。この可動栓コア２の中間から基端側（図示下端側）にかけては等径の円柱部となっていて、この円柱部よりも上側はフランジ部６となっている。
【００２２】
このフランジ部６の下面は、上方ほど拡径するテーパ面６ａとなっている。可動栓コア２の上端面には浅い円形の凹所７が設けられ、この凹所７の側周面の上部側には拡径段部８が形成されている。この段部８に係合することにより、多孔質板９が該可動栓コア２の先端面に装着され、多孔質板９と凹所７の底面との間に、液の分配供給又は収集排出用の空室Ｓが形成される。この凹所７の底面の中心部から可動栓コア２の底面の中心部にまで貫通するように液の供給又は排出用の連通孔１０が形成されている。そして、可動栓コア２の底面には、引付手段としての押圧用ボルト１２が螺合する雌螺子穴１１が可動栓１の軸心線と平行方向に形成されている。１２ａは押圧用ボルト１２の頭部とベース４との間に介在された皿バネである。
【００２３】
スクレーパ３は、このフランジ部６の外周に嵌合した環状部材である。スクレーパ３の外周面は等径の円筒面よりなる。スクレーパ３の内周面は、前記テーパ面６ａと重なるテーパ面１３となっている。また、スクレーパ３の底面は、可動栓１の軸心線に対し垂直となっている。
【００２４】
ベース４は、略円柱形状であり、上面中央には可動栓コア２の下部が内嵌する凹部１４が設けられていて、この凹部１４の底面からベース４の底面にまで貫通する液流通孔１５が形成されている。さらに、凹部１４の底面からベース４の底面にまで貫通して押圧用ボルト１２の挿通孔１６が形成されている。
【００２５】
Ｖパッキン５は、スクレーパ３とベース４との間において、複数枚が積層状に配置されていて、可動栓コア２を周回するような環状体となっている。Ｖパッキン５の積層体とスクレーパ３との間、及び該積層体とベース４との間にそれぞれ上台座１７及び下台座１８が介在されている。
【００２６】
このＶパッキン５は、所定の厚さ及び幅で、Ｖ字状の溝角とＶ字状の頂角とが形成されており、溝角は頂角よりも小さくなっている。また、Ｖパッキン５の上台座１７は、所定の厚さ及びＶパッキン５と同じ幅で、Ｖパッキン５と同じ頂角を有する。さらに、Ｖパッキン５の下台座１８は、所定の厚さ及びＶパッキン５と同じ幅で、Ｖパッキン５と同じ溝角を有する。このようなＶパッキン５、上台座１７及び下台座１８の溝角を頂角よりも小さくすることにより、上台座１７と下台座１８間にＶパッキン５を複数積層して軸線方向（図示上下方向）に加圧した際に、Ｖパッキン５が外側に拡がりやすくなるため、可動栓コア２とスクレーパ３との間のシール性が向上するだけでなく、上下に隣接するＶパッキン５間のシール性も向上する。
【００２７】
押圧用ボルト１２は、挿通孔１６を通って雌螺子穴１１にねじ込まれている。押圧用ボルト１２の皿バネ１２ａがベース４の底面に当接した後、さらに押圧用ボルト１２を回転させることにより、可動栓コア２がベース４側に引き付けられ、Ｖパッキン５がスクレーパ３とベース４との間で挟圧されて拡径方向に拡大する。このＶパッキン５がクロマトグラフィー用カラム（図示せず）の内周面に当接することにより、可動栓１とカラムの内周面とのシールが行われる。押圧用ボルト１２の締め付けトルクは、液や充填剤を漏らすことなく且つ可動栓がスムーズに移動するために、１〜４０Ｎ・ｍ、特に２〜３０Ｎ・ｍであるのが好ましい。
【００２８】
皿バネ１２ａは、押圧用ボルト１２による可動栓コア２をベース４側に引き付ける力を微調整する作用を有する。これにより、可動栓１とカラムの内周面とのシールが行われた状態で、可動栓１をカラム内で移動させようとする場合、カラムの内周面からＶパッキン５に対して作用する反発力をＶパッキン５自体のみならず皿バネ１２ａでも吸収することができる。その結果、Ｖパッキン５とカラムの内周面との間に生じる摩擦力を微調整することが可能となるため、カラム内における可動栓のスムーズな移動を実現することができる。
【００２９】
このような構成を有する可動栓１にあっては、スクレーパ３を非剛体（非金属）として、カラム挿入前のスクレーパ３の外径をカラムの内径と等しいか、それよりもごく僅か大きいものとし、スクレーパ３の外周面をカラムの内周面に押し付けるようにするのが好ましい。このようなスクレーパ３の材料としては、フッ素化樹脂、例えば、ポリテトラフルオロエチレンや、部分フッ素化樹脂、例えば、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニルやフッ素化樹脂共重合体、例えば、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体、エチレン−四フッ素化エチレン共重合体などが好ましい。これらの他、フッ素化樹脂、部分フッ素化樹脂、フッ素化樹脂共重合体で被覆したゴムや、フッ素ゴム、ＥＰＤＭなども適用できる。
【００３０】
可動栓コア２の材料は、ステンレス、チタン、ハステロイなどの耐食性金属が好ましいが、フッ素樹脂、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスルホン、アクリル、メチルペンテンなどの合成樹脂であってもよい。
【００３１】
ベース４の好ましい材料としては、可動栓コア２と同様のものが例示されるが、これに限定されない。ベース４の外径はカラムの内径よりも小さいことが好ましく、また下台座１８の内径と外径の中間値以上であることが好ましい。
【００３２】
Ｖパッキン５の積層枚数は２枚以上、特に２〜４枚程度が好適である。Ｖパッキン５の材料としては、天然ゴム、ＥＰＤＭ、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体、ポリビニリデンフルオライド、ポリクロロトリフルオロエチレン、テフロン（登録商標）被覆ゴムなどが好適であるが、これに限定されない。
【００３３】
皿バネ１２ａの材料としては、調整する圧力の大きさに応じて、柔らかい材料から硬い材料まで一般的に用いられている材料を適用できる。皿バネ１２ａの厚みや大きさ、重ね合わせる枚数なども、調整する圧力の大きさに応じて、任意に選定可能である。
【００３４】
上述したような可動栓１においては、Ｖパッキン５、上台座１７及び下台座１８が同じ幅を有していて、溝角が頂角よりも小さくなっているので、これらを積層した場合には、隣接する各部材の周縁部は密着する一方で溝角の底部と頂角との頂部との間には間隙が生じる。ここで押圧用ボルト１２をねじ込むことにより、ベース４が上方に引き付けられて上台座１７及び下台座１８の間隔が縮小し、これによりＶパッキン５が押圧される。このとき上述したように隣接する溝角の底部と頂角との頂部との間には間隙が生じているので、Ｖパッキン５が容易に外側に押し拡げられてカラム内壁面に押し付けられることでＶパッキン５自体によるシール性を向上させることができる。
【００３５】
そして、押圧用ボルト１２と皿バネ１２ａとを用いて可動栓コア２をベース４側に引き付け、もってＶパッキン５を拡径方向に拡大させて可動栓１とカラムの内周面とのシールを行うため、可動栓１とカラムの内周面とのシールが行われた状態で、可動栓１をカラム内で移動させようとする場合にも、可動栓１のスムーズな移動を実現することができる。さらに、本実施形態においては、押圧用ボルト１２を挿脱してねじ込み圧力（トルク）を調整することで、Ｖパッキン５のシール性を簡単に調整することが可能となっている。しかも、本実施形態の可動栓１は、押圧用ボルト１２を外してベース４と可動栓コア２とを分離することにより、Ｖパッキン５を容易に交換することができる。
【００３６】
〔第２の実施形態〕
次に、第２の実施形態について説明する。図２は、本発明の別の一実施形態に係る可動栓を示す軸心線方向の縦断面図である。
【００３７】
本実施形態に係る可動栓１Ａは、図２に示すように、第１の実施形態に係る可動栓１におけるＶパッキン５、上台座１７及び下台座１８の替わりに、Ｏリング５０をパッキンとして用いたものである。その他の構成は全て第１の実施形態に係る可動栓１と同一であるので、詳細説明は省略する。
【００３８】
Ｏリング５０の材料としては、天然ゴム、ＥＰＤＭ、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体、ポリビニリデンフルオライド、ポリクロロトリフルオロエチレン、テフロン（登録商標）被覆ゴムなどが好適であるが、これに限定されない。
【００３９】
本実施形態においても、押圧用ボルト１２の皿バネ１２ａがベース４の底面に当接した後、さらに押圧用ボルト１２を回転させることにより、可動栓コア２がベース４側に引き付けられ、Ｏリング５０がスクレーパ３とベース４との間で挟圧されて拡径方向に拡大する。このＯリング５０がクロマトグラフィー用カラム（図示せず）の内周面に当接することにより、可動栓１Ａとカラムの内周面とのシールが行われる。
【００４０】
また、皿バネ１２ａは、押圧用ボルト１２による可動栓コア２をベース４側に引き付ける力を微調整する作用を有する。これにより、可動栓１Ａとカラムの内周面とのシールが行われた状態で、可動栓１Ａをカラム内で移動させようとする場合、カラムの内周面からＯリング５０に対して作用する反発力をＯリング５０自体のみならず皿バネ１２ａでも吸収することができる。その結果、Ｏリング５０とカラムの内周面との間に生じる摩擦力を微調整することが可能となるため、カラム内における可動栓のスムーズな移動を実現することができる。
【００４１】
以上、本発明について添付図面を参照に説明してきたが、本発明は前記実施形態に限定されず、種々の変更実施が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
上述したような本発明の可動栓を用いたクロマトカラムは、液や充填剤の漏れがないので、クロマト分離精製効率を高めることができる。このようなクロマトカラムを用いた液体クロマトグラフィーは、天然物や発酵生産物、遺伝子組み替え等による培養生産物、合成反応物中の目的物質を目的の純度、精製速度で分離精製する手段として好適である。
【符号の説明】
【００４３】
１，１Ａ…可動栓
２…可動栓コア
３…スクレーパ
４…ベース
５…Ｖパッキン
５０…Ｏリング
７…凹所
１２…押圧用ボルト（引付手段）
１２ａ…皿バネ
【図１】
2013160526.tif 000003
【図２】
2013160526.tif 000004
【図３】
2013160526.tif 000005