(57)【要約】【課題】  透過電子顕微鏡を用いた３次元構造観察において、簡便かつ精確に３６０°全方向からの情報が取得できる汎用性のある試料支持体及び３次元構造観察方法を提供する。【解決手段】  先端部分に少なくとも一部分が単結晶である結晶性試料台座を備えている試料台と、前記試料台が着脱可能に嵌着される支持基体とを有する試料支持体であって、前記試料台は回転軸を中心に回転しても支持基体に着脱可能である透過電子顕微鏡用の試料支持体。試料を搭載する試料ホルダと、前記試料ホルダの位置および傾斜角を調整する試料移動機構を備えている透過電子顕微鏡であって、前記試料ホルダに上記の試料支持体を備えている透過電子顕微鏡及び前記透過電子顕微鏡を用いた試料の３次元構造観察方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
先端部分に少なくとも一部分が単結晶である結晶性試料台座を備えている試料台と、前記試料台が着脱可能に嵌着される支持基体とを有する試料支持体であって、前記試料台は回転軸を中心に回転しても支持基体に着脱可能であることを特徴とする透過電子顕微鏡用の試料支持体。
【請求項２】
前記試料台は、前記支持基体に設けられた溝に着脱可能に嵌着され、前記試料台の断面形状と、前記支持基体の溝の断面形状とは同じであることを特徴とする請求項１に記載の透過電子顕微鏡用の試料支持体。
【請求項３】
前記試料台の断面形状と、支持基体の溝の断面形状は、正多角形または円形であることを特徴とする請求項１または２に記載の透過電子顕微鏡用の試料支持体。
【請求項４】
試料を搭載する試料ホルダと、前記試料ホルダの位置および傾斜角を調整する試料移動機構を備えている透過電子顕微鏡であって、前記試料ホルダに請求項１乃至３のいずれかに記載の試料支持体を備えていることを特徴とする透過電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項４に記載の試料ホルダと試料移動機構を備えている透過電子顕微鏡を用いて試料の３次元構造を観察する方法において、前記透過電子顕微鏡の試料ホルダに備えている試料支持体に試料を搭載し、前記試料支持体の結晶性試料台座の一つの結晶方位をもとに第一の試料方位を決定した後、試料移動機構を利用し第一の連続傾斜像群を取得する工程、前記試料支持体の試料台を回転し、前記結晶性試料台座の別の結晶方位をもとに第二の試料方位を決定した後、試料移動機構を利用し第二の連続傾斜像群を取得する工程、前記第一の試料方位と前記第二の試料方位からそれぞれの連続傾斜像群の方位を推定することにより連続傾斜像の試料方位を特定して３次元像を再構成する工程を有することを特徴とする試料の３次元構造観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過電子顕微鏡用の試料支持体、透過電子顕微鏡および試料の３次元構造観察方法に関する。特に透過電子顕微鏡を用いて、３次元構造観察のための連続試料傾斜像を取得する際に、情報欠落領域となる高傾斜の試料傾斜像を簡便に取得し、さらに試料傾斜角を精確に特定することができる試料支持体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、透過電子顕微鏡や走査型透過電子顕微鏡を用いて、微小な試料の３次元構造を観察する必要性が高まってきている。しかし、基本的に透過電子顕微鏡では試料の２次元の投影像しか得られない。そこで、３次元構造の観察のために、まず、装置内で試料を連続的に傾斜させ、多数の方位からの投影像を撮影する。その後、その投影像群をコンピュータで処理することにより３次元像を再構成する手法がとられる。この一連の観察手法を電子線トモグラフィ観察という。この手法において、２次元投影像群から３次元像を正確に再構成するためには、全ての方位からの投影像をできるだけ細かい角度間隔で撮影することと、各投影像相互間の位置・方位合わせを精確に行うことが必要とされる。
【０００３】
さらに、従来、上記の連続試料傾斜像を撮影するため、一般に市販されている切り欠きメッシュ（半月状の金属板）や格子状の金属メッシュを加工した試料台の端部に薄片化・細柱化した観察試料を固定していた。これを、標準的な透過電子顕微鏡用試料ホルダに搭載し、電子顕微鏡の試料傾斜機構を利用し、多数の方位からの投影像を撮影していた。しかし、一般的な電子顕微鏡では装置上の制約から試料傾斜角は制約され（一般的に±６０°〜±７０°が上限）、観察できない試料傾斜角度領域（情報欠落領域）が生じる。この情報欠落領域は、再構成された３次元像に歪みをもたらし、異方的に空間分解能を低下させることが知られている。
【０００４】
これに対し、特許文献１では、試料ホルダ先端の、試料を固定する試料台部分を、電子顕微鏡内で３６０°回転させることのできる機構を備えた特殊な試料ホルダを用い、さらに試料台部分に目印を形成することで試料台の向いている方向を確認できる試料台が提案されている。これにより、試料の加工中および観察中に方向を確認しながら、全方向からの試料観察を可能としている。
【０００５】
また、特許文献２では、薄板リング状のベースと、ベースに対して自在に回転・固定できる試料固定用の試料支持部材と、試料支持部材を囲むように回転角を示す分度器を備えた試料支持台が提案されている。これを標準的な透過電子顕微鏡用試料ホルダに搭載し、試料支持部材の回転角度と電子顕微鏡の試料ステージ傾斜機構の傾斜角度を組み合わせることにより、結果として全方向からの試料観察を可能としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−０１８９４４号公報
【特許文献２】特開２００９−０７０６０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１では、ピラー状の試料台を３６０°回転させるための機構を備えているため、情報欠落領域のない観察が可能となっている。しかし、そのための特殊な試料ホルダを用いなければならず、使用できる装置にも制約が生じるため、汎用性のある観察法とは言い難い。
【０００８】
これに対し、特許文献２では、情報欠落領域もなく、試料支持台が標準的な試料ホルダに搭載可能な形状になっているため、汎用性が高くなっている。しかし、試料支持部材の回転角度を分度器の目盛りで読み取る構造のため、読み取り精度と再現性の点に問題がある。
【０００９】
本発明は、この様な背景技術に鑑みてなされたものであり、透過電子顕微鏡を用いた３次元構造観察において、３６０°全方向からの試料観察が可能な試料支持体、それを用いた透過電子顕微鏡および試料の３次元構造観察方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決する透過電子顕微鏡用の試料支持体は、先端部分に少なくとも一部分が単結晶である結晶性試料台座を備えている試料台と、前記試料台が着脱可能に嵌着される支持基体とを有する試料支持体であって、前記試料台は回転軸を中心に回転しても支持基体に着脱可能であることを特徴とする。
【００１１】
上記の課題を解決する透過電子顕微鏡は、試料を搭載する試料ホルダと、前記試料ホルダの位置および傾斜角を調整する試料移動機構を備えている透過電子顕微鏡であって、前記試料ホルダに上記の試料支持体を備えていることを特徴とする。
【００１２】
上記の課題を解決する試料の３次元構造観察方法は、上記の試料ホルダと試料移動機構を備えている透過電子顕微鏡を用いて試料の３次元構造を観察する方法において、前記透過電子顕微鏡の試料ホルダに備えている試料支持体に試料を搭載し、前記試料支持体の結晶性試料台座の一つの結晶方位をもとに第一の試料方位を決定した後、試料移動機構を利用し第一の連続傾斜像群を取得する工程、前記試料支持体の試料台を回転し、前記結晶性試料台座の別の結晶方位をもとに第二の試料方位を決定した後、試料移動機構を利用し第二の連続傾斜像群を取得する工程、前記第一の試料方位と前記第二の試料方位からそれぞれの連続傾斜像群の方位を推定することにより連続傾斜像の試料方位を特定して３次元像を再構成する工程を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明は、透過電子顕微鏡を用いた３次元構造観察において、３６０°全方向からの試料観察が可能な試料支持体、それを用いた透過電子顕微鏡および試料の３次元構造観察方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の試料支持体の一実施態様を示す構成図である。
【図２】本発明の透過電子顕微鏡の一実施態様を示す構成図である。
【図３】本発明における結晶性試料台座の結晶軸方向を示す概略図である。
【図４】３次元構造観察時における試料台の回転手順を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明に係る透過電子顕微鏡用の試料支持体は、先端部分に少なくとも一部分が単結晶である結晶性試料台座を備えている試料台と、前記試料台が着脱可能に嵌着される支持基体とを有する試料支持体であって、前記試料台は回転軸を中心に回転しても支持基体に着脱可能であることを特徴とする。
【００１６】
本発明の試料支持体は、試料支持体の一部分である試料台が、着脱または回転可能な機構をもつ透過電子顕微鏡用の試料支持体である。このような機構を備えた試料台は、試料台を複数の回転角度で固定することで、さまざまな方位からの試料観察が可能となる。とくに、一軸傾斜ホルダあるいは二軸傾斜ホルダ等に搭載し、前記試料台の回転機構と電子顕微鏡本体の試料移動機構における試料傾斜を組み合わせることにより、３６０°全方位からの試料観察が可能となる。また、その試料台の先端部分に一部分あるいは全体が単結晶である結晶性試料台座を備えていると、その単結晶部分の透過電子顕微鏡による電子回折図形を基準に、試料台が向いている方向を精確かつ再現性良く決定することができる。
【００１７】
また、この単結晶部分の一つの結晶軸が、試料台の回転軸方向とほぼ一致しており、さらに別の二つの結晶軸が試料台の回転軸方向と直交しているような構成であると、試料台の着脱・回転による電子線の入射方向の変化も、試料台の回転軸方向と直交している面内に制限される。したがって、電子回折図形の変化も予測しやすく、試料台が向いている方向の決定をさらに容易に行うことができる。
【００１８】
本発明に係る透過電子顕微鏡は、試料を搭載する試料ホルダと、前記試料ホルダの位置および傾斜角を調整する試料移動機構を備えている透過電子顕微鏡であって、前記試料ホルダに上記の試料支持体を備えていることを特徴とする。
【００１９】
また、本発明に係る試料の３次元構造観察方法は、上記の試料ホルダと試料移動機構を備えている透過電子顕微鏡を用いて試料の３次元構造を観察する方法において、前記透過電子顕微鏡の試料ホルダに備えている試料支持体に試料を搭載し、前記試料支持体の結晶性試料台座の一つの結晶方位をもとに第一の試料方位を決定した後、試料移動機構を利用し第一の連続傾斜像群を取得する工程、前記試料支持体の試料台を回転し、前記結晶性試料台座の別の結晶方位をもとに第二の試料方位を決定した後、試料移動機構を利用し第二の連続傾斜像群を取得する工程、前記第一の試料方位と前記第二の試料方位からそれぞれの連続傾斜像群の方位を推定することにより連続傾斜像の試料方位を精確に特定し、その情報をもとに３次元像を再構成する工程を有することを特徴とする。
【００２０】
本発明においては、上述のような電子回折図形による試料方位決定手順を、試料台を着脱・回転する前後に行うことで、着脱・回転による試料方位の変化を補正できる。これにより、着脱・回転前後でのそれぞれの連続傾斜像を一つの連続傾斜像データとして扱い、３次元構造像を再構成できるようになる。主な手順としては、まず、試料を結晶性試料台座に固定し、その試料台を支持基体に装着し、試料支持体とする。試料支持体を一軸以上の試料傾斜が可能な電子顕微鏡の試料ホルダに搭載し、結晶性試料台座の一つの結晶方位をもとに第一の試料方位を決定後、試料移動機構を利用し第一の連続傾斜像群を取得する。次に、前記試料台を回転し、結晶性試料台座の別の結晶方位をもとに第二の試料方位を決定後、試料移動機構を利用し第二の連続傾斜像群を取得する。次に、第一の試料方位と第二の試料方位からそれぞれの連続傾斜像群の方位を推定することで、連続傾斜像の試料方位を精確に特定する。最後に、その情報をもとに３次元構造像を再構成する手順である。
【実施例】
【００２１】
以下に図面を参照しながら、本発明の実施の形態を説明する。ただし、この実施の形態に記載されている寸法、材質、形状、その相対配置などは、特に特定的な記載がない限りは、本発明の範囲をそれらのみに限定する趣旨のものではない。
【００２２】
本発明に係る透過電子顕微鏡は、試料を搭載する試料ホルダと、前記試料ホルダの位置および傾斜角を調整する試料移動機構を備えている透過電子顕微鏡であって、前記試料ホルダに上記の試料支持体を備えていることを特徴とする。
【００２３】
図２（ａ）に本発明の試料支持体および３次元構造観察法に用いられる透過電子顕微鏡の一般的な構成図を示す。図２（ｂ）は試料ホルダの先端部の概観図である。透過電子顕微鏡は、電子銃１２と収束レンズ１３と対物レンズ１４と投影レンズ１５と蛍光板１６と記録装置１７を有する。収束レンズ１３と対物レンズ１４との間には、試料８を搭載した試料ホルダ１９が挿入することができる。電子銃１２から放出された電子線２０は収束レンズ１３により点状に収束され、試料ホルダ１９の先端に搭載された試料に照射される。試料を透過・散乱した電子線は対物レンズ１４により結像され、さらに投影レンズ１５により拡大され蛍光板１６に投影される。また、記録等が必要な場合には、蛍光板１６を電子線光路上から外すことで、さらに下方に設置された記録装置１７に電子線２０を投影させ撮像することもできる。
【００２４】
試料ホルダ１９は試料移動機構１８により、位置・傾斜角等を調整することができる。これにより搭載された試料を任意の場所、種々の角度からの観察が可能となる。ただし、試料ホルダ１９の挿入スペースは非常に狭いのが一般的であり、とくに試料傾斜に関しては、試料ホルダ１９とレンズの衝突を避けるため、試料傾斜角が制限される。図２（ｂ）には試料ホルダ１９の先端部分の一般的な概観図を示す。一般的な試料ホルダは円柱状のロッドであり、先端には試料を固定した試料支持体１を搭載・固定するための試料支持体搭載部２１と電子線光路２２にあたる部分に電子線を通すための空間２５が設けられている。試料支持体搭載部２１に試料支持体１を保持するための機構には様々な形状のものがあるが、空間２５に一般的には直径が３ｍｍ、厚さが数１０μｍから数１００μｍの円板状のものが保持できるようになっている。試料ホルダには、さまざまな機能を持ったものが存在するが、一般的には一軸あるいは二軸方向に試料を傾斜して観察できる試料ホルダが頻繁に用いられる。
【００２５】
なお、ここでは走査型透過電子顕微鏡については特に説明していないが、透過電子顕微鏡とは装置構成・使用目的・観察方法において類似点も多く、本発明についても同様に効果を発揮する。以下では、走査型透過電子顕微鏡も含め、透過電子顕微鏡と呼ぶこととする。
【００２６】
図１（ａ）に、本発明の試料支持体１の構成図を示す。また、図１（ｂ）には、実際に試料を搭載して使用する際の概観図を示す。本発明の試料支持体１は、先端部分に少なくとも一部分が単結晶である結晶性試料台座５を備えている試料台３と、前記試料台３が着脱可能に嵌着される支持基体２とを有する試料支持体であって、前記試料台３は回転軸を中心に回転しても支持基体２に着脱可能であることを特徴とする。試料支持体１は、支持基体２と試料台３から構成され、さらに試料台３は着脱支持体４とその先端部分に備えられた結晶性試料台座５から構成されている。図１（ｂ）において、結晶性試料台座５の先端には試料８が固定されている。なお、結晶性試料台座５の試料８が設けられる位置は、特に先端に限定されることはなく、他の位置でもよい。
【００２７】
支持基体２は円板の一部を切り落としたような、ほぼ半月板状の形状であり、弦面７中央には、試料台３が挿入できるような溝６が切ってある。試料支持体１が一般的な透過電子顕微鏡用試料ホルダ１９に搭載できるためには、支持基体２の直径が３ｍｍ、厚さが３００μｍ程度の半月板状部材であることが望ましい。
【００２８】
試料台３は、支持基体２に設けられた溝６に着脱可能に嵌着され、前記試料台の断面形状２３と、支持基体の溝の断面形状２４とは同じであることが好ましい。図１（ｂ）においては、両者の断面形状２３，２４はいずれも正方形である。前記試料台の断面形状と、支持基体の溝の断面形状は、正多角形または円形であることが好ましい。溝６の弦面７に交わる断面形状２４は四角形や六角形などの多角形または楕円形などが考えられるが、試料台３が回転自在で着脱可能であるためには、正方形や正六角形などの正多角形または円形が望ましい。円形の場合には任意の回転角で回転できる自由度があり、正多角形の場合は回転角に制限がかかってしまうという面がある。しかし、後述するように着脱・回転前後に電子回折図形から試料方位を決定する手順において、着脱・回転による電子回折図形の変化が予測しやすいというメリットとなるため、正多角形も望ましい形状である。また、支持基体２の材料は非磁性であり、機械的強度が十分で、加工が容易なものであれば良く、銅、モリブデン、金、白金、ＳＵＳ、シリコンなどが挙げられる。
【００２９】
着脱支持体４は柱状の部材であり、断面形状は支持基体２に切られた溝６に挿入・固定できるように溝の断面形状と同一の形状である。長さは支持基体２に挿入した際に、着脱支持体４の端部が弦面７と一致するか少し飛び出る程度が良い。これは着脱支持体４の端部が弦面７よりも窪んでいる場合には、試料を傾斜した際に、電子線通過経路上で試料が支持基体２の陰になり、観察できなる恐れがあるからである。材料は支持基体と同様のものが挙げられるが、支持基体と同一材料である必要はない。
【００３０】
結晶性試料台座５はこの部分の電子回折図形から試料方位を決定するため、単結晶からなることが望ましい。もちろん試料方位が決定可能である程度に電子回折像が明瞭であれば問題はなく、一つの単結晶粒が大きな体積比を占めているような部材であれば、多結晶でもよい。以下では、この電子回折図形に主に寄与する単結晶部分を、単に単結晶部分と呼ぶこととする。
【００３１】
この結晶性試料台座５の単結晶部分の結晶軸は、試料台３の着脱・回転に伴い、さまざまな方向をとる。電子回折図形をもとに試料方位を合わせる際には、単結晶部分の一つの結晶軸が試料台３の回転軸方向とほぼ一致し、さらに別の二つの結晶軸が試料台の回転軸方向と直交しているほうが都合がよい。試料台３の着脱・回転による電子線の入射方向の変化が、試料台３の回転軸９方向と直交している面内に制限され、電子回折図形の変化が予測しやすく、試料台が向いている方向の決定をさらに容易にできるためである。これらのことを考慮すると、この結晶性試料台座５の単結晶部分は、立方晶、正方晶、斜方晶、六方晶の結晶系であることが望ましい。また、着脱支持体４の断面形状と単結晶部分の結晶系を考慮した構成にするとさらに効果的である。
【００３２】
図３は、本発明における結晶性試料台座の結晶軸方向を示す概略図である。図３は、図１（ｂ）の矢印のように試料台の回転軸９方向から試料台を眺めた図である。着脱支持体４の断面形状が正方形である場合、単結晶部分を立方晶、正方晶、斜方晶のいずれかであるような材料を選択し、ｃ軸を試料台３の回転軸９方向に、ａ軸を支持基体法線１０方向になるように着脱支持体４端部に結晶性試料台座５を配する（図３（ａ））。すると、試料移動機構１８で傾斜をかけない状態では、［１００］入射の電子回折図形を基準に用いることができる。次に試料台３を取り外し、回転軸方向に９０°回転させ、再び装着すると（図３（ｂ））、［０１０］入射の電子回折図形を基準に用いることができる。もちろん、ｃ軸を試料台３の回転軸９方向に、ａ軸とｂ軸を支持基体法線１０方向と４５°をなすように結晶性試料台座５を配すれば、試料台３の回転前（図３（ｃ））には［１１０］、回転後（図３（ｄ））には［−１１０］入射の電子回折図形を基準に用いることができる。あるいは、着脱支持体４の断面形状が正六角形である場合、単結晶部分を六方晶であるような材料を選択すれば、同様に単純な電子回折図形を基準に用いることができる。このように、着脱支持体４の断面形状と結晶性試料台座５の単結晶部分の結晶系選択と軸方向の配置をうまく組み合わせることにより、より単純な電子回折図形を用いて試料方位を決定できる。
【００３３】
結晶性試料台座５の材料としては、上述の結晶系のものであれば利用できるが、入手しやすさや加工のしやすさ、安定性を考慮すると、シリコンや銅、モリブデン、金などの金属が適している。特にシリコンは入手性・加工性から好適である。
【００３４】
この結晶性試料台座５の単結晶部分は透過電子顕微鏡による電子回折図形の観察に利用するため、電線入射方向の厚みは電子線が透過する程度でなければならない。一般的な透過電子顕微鏡で利用することを想定すると、シリコンで電子線入射方向の厚みが３００ｎｍ程度になるような形状であることが望ましい。そのため、結晶性試料台座５の形状は、径が３００ｎｍ程度の角柱状あるいは円柱状が望ましい。また、その先端には試料８を固定しやすいように、平坦である方が望ましい。もちろん、試料８の固定は結晶性試料台座５の先端に限られないが、結晶性試料台座５と試料８が近接することで、方位精度と再現性を向上することができるため、結晶性試料台座５の先端は試料８を固定しやすい形状が望ましい。
【００３５】
このような試料台３はさまざまな方法で作成することができる。例えば、角柱状に加工した銅製の着脱支持体４の先端に、シリコンウェハから集束イオンビーム加工装置でリフトアウトした小片を固定し、さらに集束イオンビーム加工装置で角柱状あるいは円柱状に成型する方法。あるいは、シリコンウェハにフォトリソグラフィ工程で結晶性試料台座５の部分となる突起を形成し、そのシリコンウェハと銅板を接着後、ダイシングソーで切断することにより作成する方法。あるいは、結晶性試料台座５の部分となる突起を形成したシリコンウェハをダイシングソーで切断することにより、着脱支持体４と結晶性試料台座５がシリコンで一体成形された形状の試料台３とする方法、などがある。
【００３６】
このような試料支持体１は、構成が簡便であり小型にできるため、さまざまな試料ホルダに搭載することが可能である。たとえば、一つの軸あるいは独立な二つの軸のまわりに試料を傾斜できるような一軸傾斜ホルダあるいは二軸傾斜ホルダや、一軸傾斜とその傾斜軸を含む面内で試料を回転できるような回転ホルダ等である。これらのうち、一軸傾斜ホルダや二軸傾斜ホルダは標準的に良く使われる試料ホルダであり、これらの試料ホルダで使用できることは汎用性を高めることになる。このような少なくとも一つの軸のまわりに試料を傾斜できるような試料ホルダ１９に搭載し、試料台３の回転機構と試料ホルダ１９の傾斜機構を組み合わせることで、３６０°全方位からの試料観察が可能となる。すなわち、試料台３が９０°毎の回転が可能であれば、試料ホルダ１９を±４５°の範囲で傾斜した観察を２回行えばよい。試料台３が６０°毎の回転が可能であれば、試料ホルダ１９を±３０°の範囲で傾斜した観察を３回行えばよい。もちろん試料台３の回転ステップが他の角度でもで同様に全方位から観察できる。
【００３７】
次に本発明を用いた３次元観察法の工程について図４を参照しながら説明する。（１）試料８を固定した試料台３を支持基体２に装着する（図４（ａ））。（２）試料支持体１を搭載した試料ホルダ１９を透過電子顕微鏡１１に挿入し、第一の観察開始の位置・方位を決める。（３）結晶性試料台座５の一つの結晶方位の電子回折図形をもとに試料ホルダ１９を傾斜する。（４）（２）で決めた第一の観察開始方位が、結晶性試料台座５の単結晶部分のどの結晶方位にあたるかを求める。これを第一の試料方位とする。（５）第一の観察開始の位置・方位に戻し、透過電子顕微鏡１１の試料移動機構１８を用いて一定の傾斜角度までの第一の連続傾斜像を撮影する。（６）いったん試料ホルダ１９を透過電子顕微鏡１１から取り出し、試料支持体１を試料ホルダ１９から取り外す。（７）試料台３を支持基体２から取り外し、試料台３の回転軸９を中心に試料台３を回転する（図４（ｂ））。その後、再び試料台３を支持基体２に装着する（図４（ｃ））。（８）試料支持体１を搭載した試料ホルダ１９を透過電子顕微鏡１１に挿入し、第二の観察開始の位置・方位を決める。（９）結晶性試料台座５の別の結晶方位の電子回折図形をもとに試料ホルダ１９を傾斜する。（１０）（８）で決めた第二の観察開始方位が結晶性試料台座５の結晶のどの結晶方位にあたるかを求める。これを第二の試料方位とする。（１１）第二の観察開始の位置・方位に戻し、透過電子顕微鏡１１の試料移動機構１８を用いて一定の傾斜角度までの第二の連続傾斜像を撮影する。（１２）結晶性試料台座５の単結晶に対する第一の試料方位・第二の試料方位の情報をもとに、第一の連続傾斜像と第二の連続傾斜像の傾斜角度を補正する。（１３）第一の連続傾斜像と第二の連続傾斜像から３次元像を再構成する。
【００３８】
この時、結晶性試料台座５の単結晶部分の一つの結晶軸が前記試料台３の回転軸９方向とほぼ一致し、別の二つの結晶軸が試料台の回転軸９方向と直交しているような構成にすれば、上述の（４）あるいは（１０）の工程での試料方位と結晶方位との関係が単純になり、（１２）での補正の工程が簡便化する利点がある。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明に試料支持体は、簡便かつ精確に３６０°全方向からの試料観察が可能なので透過電子顕微鏡を用いた３次元構造観察に利用することができる。
【符号の説明】
【００４０】
１  試料支持体
２  支持基体
３  試料台
４  着脱支持体
５  結晶性試料台座
６  溝
７  弦面
８  試料
９  回転軸
１０  支持基体法線
１１  透過電子顕微鏡
１２  電子銃
１３  収束レンズ
１４  対物レンズ
１５  投影レンズ
１６  蛍光板
１７  記録装置
１８  試料移動機構
１９  試料ホルダ
２０  電子線
２１  試料支持体搭載部
２２  電子線光路
２３  試料台の断面形状
２４  溝の断面形状
２５  空間
【図１】
2013134978.tif 000003
【図２】
2013134978.tif 000004
【図３】
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【図４】
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