(57)【要約】【課題】Ｘ線回折法を利用して材料を構成する物質の含有率を簡易に測定すること。【解決手段】始めに、複数の結晶質相の含有率が既知である参照試料における各結晶質相のＸ線回折強度Ｉｓｉを参照強度として測定する（ステップＳ１）。次に、被定量試料における各結晶質相のＸ線回折強度Ｉｉを定量強度として測定する（ステップＳ２）。そして、各結晶質相の定量強度Ｉｉを各結晶質相の参照強度Ｉｓｉで除算し、各結晶質相の除算値に参照試料における各結晶質相の質量比率Ｗｓｉを乗算した値を各結晶質相の指標値として算出し、各結晶質相の指標値を全結晶質相の指標値の和で除算した値を被定量試料における各結晶質相の含有率として一度に算出する（ステップＳ３）。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線回折法を利用して被定量試料中における複数の結晶質相の含有率を測定するＸ線回折を用いた結晶相の定量方法であって、
複数の結晶質相の含有率が既知である参照試料における各結晶質相のＸ線回折強度を参照強度として測定するステップと、
被定量試料における各結晶質相のＸ線回折強度を定量強度として測定するステップと、
各結晶質相の定量強度を各結晶質相の参照強度で除算し、各結晶質相の除算値に前記参照試料における各結晶質相の含有率を乗算した値を各結晶質相の指標値として算出するステップと、
各結晶質相の指標値の比をもって前記被定量試料における各結晶質相の含有率の比とする、又は、各結晶質相の指標値を全結晶質相の指標値の和で除算した値を前記被定量試料における各結晶質相の含有率として一度に算出するステップと、
を含むことを特徴とするＸ線回折を用いた結晶相の定量方法。
【請求項２】
Ｘ線回折法を利用して被定量試料中における複数の結晶質相の含有率を測定するＸ線回折を用いた結晶相の定量方法であって、
複数の結晶質相の含有率が既知である参照試料における各結晶質相のＸ線回折強度を参照強度として測定するステップと、
被定量試料における各結晶質相のＸ線回折強度を定量強度として測定するステップと、
結晶質相を任意に一つ、基準結晶質相として選択し、被定量試料と参照試料のそれぞれにおいて、各結晶質相の定量強度の基準結晶質相の定量強度に対する比をその結晶質相の相対強度として求め、各結晶質相につき、被定量試料における相対強度を参照試料における相対強度で除算したものに前記参照試料における各結晶質相の基準結晶質相に対する含有率の比を乗算した値を被定量試料における各結晶質相の基準結晶質相に対する含有率の比として算出するステップと、
を含むことを特徴とするＸ線回折を用いた結晶相の定量方法。
【請求項３】
各結晶質相の参照強度を理論計算によって算出することを特徴とする請求項１又は２に記載のＸ線回折を用いた結晶相の定量方法。
【請求項４】
１つ以上の結晶質相について、複数の異なる面指数によるＸ線回折の定量強度と参照強度とを測定し、それぞれの面指数において、定量強度を参照強度で除算した値を求め、次に、各面指数における除算値の平均値を求め、次に、これら平均値に参照試料における各結晶質相の含有率を乗算した値を該結晶質相の指標値として算出することを特徴とする請求項１又は３に記載のＸ線回折を用いた結晶相の定量方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線回折法を利用して被定量試料中における複数の結晶相（以下、結晶質相と記述することもある）の含有率を測定するＸ線回折を用いた結晶相の定量方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、無機材料、金属材料、薬品、化学製品等の各種材料では、材料を構成する物質の存在量が材料特性を支配する。このため、材料を構成する物質の定量方法は、材料開発や製品の品質保証及び品質管理のための重要な要素技術となっている。材料を構成する物質の定量方法は、材料を構成する元素の存在量を測定する手法と、材料を構成する化合物や分子などの物質の存在量を測定する手法とに大別される。
【０００３】
被定量試料が結晶質である場合、Ｘ線回折法を利用して被定量試料を構成する物質の存在量を測定できる（非特許文献１参照）。具体的には、複数の結晶質相を含有する被定量試料中の結晶質相ｉのＸ線回折強度Ｉｉは以下に示す数式（１）で表される。なお、数式（１）中のＫｉは結晶質相ｉに固有の定数を示し、Ｗｉは結晶質相ｉの質量比率を示し、（μ／ρ）は被定量試料の平均質量吸収係数を示している。従って、Ｘ線回折法を利用して結晶質相ｉのＸ線回折強度Ｉｉを測定することによって被定量試料中における結晶質相ｉの質量比率Ｗｉを求めることができる。
【０００４】
【数１】
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【０００５】
数式（１）から明らかなように、被定量試料中における結晶質相ｉの質量比率Ｗｉが同じである場合であっても、他の結晶質相の質量比率が異なると、被定量試料の平均質量吸収係数が変化するために、結晶質相ｉのＸ線回折強度Ｉｉが変化する。このため、Ｘ線回折法を利用した定量方法には、被定量試料毎に異なる平均質量吸収係数をどのように補正するかによって様々な手法が存在する。具体的には、Ｘ線回折法を利用した定量方法は、質量比率を測定したい物質(被検物質)の純物質又は被検物質の質量比率が既知である被定量試料を入手できる場合と入手できない場合とで大きく２つに分類することができる。
【０００６】
すなわち、被検物質の純物質又は被検物質の質量比率が既知である被定量試料を入手できる場合、質量比率が既知である被検物質に内部標準物質を一定質量混合し、被検物質と内部標準物質とのＸ線回折強度比を定量に用いることにより、被定量試料毎に異なる平均質量吸収係数を除外することができる（内部標準法、標準添加法）。また、結晶質相ｉ１と結晶質相ｉ２との混合比率を変えた数個の被定量試料を調製し、結晶質相ｉ１のＸ線回折強度Ｉ１と結晶質相ｉ２のＸ線回折強度Ｉ２との比を求めることにより、被定量試料毎に異なる平均質量吸収係数を除外することもできる（直接比較法）。
【０００７】
一方、被検物質の純物質又は被検物質の質量比率が既知である被定量試料を入手できない場合には、Ｘ線回折法によって測定されたＸ線回折強度と被定量試料の構造モデルから理論的に算出されるＸ線回折強度とに基づいて被検物質の質量比率を求めるリートベルト法を用いるのが一般的である。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】Ｘ線回折ハンドブック、理学電機株式会社、２０００年２月２１日  第３版、６２〜７１頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、内部標準法や標準添加法を利用して被検物質の質量比率を測定する場合、被定量試料に内部標準物質を均一に混合するために、被定量試料を粉末状にする必要があり、試料の調製が困難又は不可能になる場合がある。例えば、鉄鋼材料の表面に生成した腐食生成物を定量する場合、腐食生成物を鉄鋼材料から分離する必要があり、この際の腐食生成物の変質が問題となり得る。また、焼結したセラミックス等、非常に硬度の高い材料を粉末状にするのには大きな困難を伴う。さらに、定量する被検物質毎に検量線を作成する手間がかかる。
【００１０】
また、直接比較法を利用して定量を行う場合には、内部標準物質を被定量試料に混合する必要はないものの、適用可能な被定量試料が２成分系に限られる又は成分毎に検量線を作成する手間がかかる。また、リートベルト法を用いて被検物質の質量比率を測定する場合には、各試料について理論計算のためのパラメータを入力する手間、被定量試料のＸ線回折図形に対する理論計算回折図形のプロファイルフィッティングに関するノウハウなどの高度な知識が必要になる。
【００１１】
以上のような理由で、Ｘ線回折法を利用した定量方法を広く一般材料へ適用するのには限界があり、品質保証や品質管理等の目的で工業的に利用する場合にも多くの制約が生じる。このため、Ｘ線回折法を利用して材料を構成する物質の存在量を簡易に測定可能な技術の提供が期待されていた。
【００１２】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであって、その目的は、Ｘ線回折法を利用して材料を構成する物質の含有率を簡易に測定可能なＸ線回折を用いた結晶相の定量方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決し、目的を達成するに、本発明の第１の態様に係るＸ線回折を用いた結晶相の定量方法は、複数の結晶質相の含有率が既知である参照試料における各結晶質相のＸ線回折強度を参照強度として測定するステップと、被定量試料における各結晶質相のＸ線回折強度を定量強度として測定するステップと、各結晶質相の定量強度を各結晶質相の参照強度で除算し、各結晶質相の除算値に前記参照試料における各結晶質相の含有率を乗算した値を各結晶質相の指標値として算出するステップと、各結晶質相の指標値の比をもって前記被定量試料における各結晶質相の含有率の比とする、又は、各結晶質相の指標値を全結晶質相の指標値の和で除算した値を前記被定量試料における各結晶質相の含有率として一度に算出するステップと、を含むことを特徴とする。
【００１４】
上記課題を解決し、目的を達成するに、本発明の第２の態様に係るＸ線回折を用いた結晶相の定量方法は、複数の結晶質相の含有率が既知である参照試料における各結晶質相のＸ線回折強度を参照強度として測定するステップと、被定量試料における各結晶質相のＸ線回折強度を定量強度として測定するステップと、結晶質相を任意に一つ、基準結晶質相として選択し、被定量試料と参照試料のそれぞれにおいて、各結晶質相の定量強度の基準結晶質相の定量強度に対する比をその結晶質相の相対強度として求め、各結晶質相につき、被定量試料における相対強度を参照試料における相対強度で除算したものに前記参照試料における各結晶質相の基準結晶質相に対する含有率の比を乗算した値を被定量試料における各結晶質相の基準結晶質相に対する含有率の比として算出するステップと、を含むことを特徴とする。
【００１５】
本発明に係るＸ線回折を用いた結晶相の定量方法は、上記発明において、各結晶質相の参照強度を理論計算によって算出することを特徴とする。
【００１６】
本発明に係るＸ線回折を用いた結晶相の定量方法は、上記発明において、１つ以上の結晶質相について、複数の異なる面指数によるＸ線回折の定量強度と参照強度とを測定し、それぞれの面指数において、定量強度を参照強度で除算した値を求め、次に、各面指数について得られた除算値の平均値を求め、次に、これら平均値に参照試料における各結晶質相の含有率を乗算した値を該結晶質相の指標値として算出することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明に係るＸ線回折を用いた結晶相の定量方法によれば、Ｘ線回折法を利用して材料を構成する物質の含有率を簡易に測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、本発明の一実施形態であるＸ線回折を用いた結晶相の定量方法の流れを示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面を参照して、本発明の一実施形態であるＸ線回折を用いた結晶相の定量方法の流れについて説明する。なお、本発明の一実施形態であるＸ線回折を用いた結晶相の定量方法は、定量の対象である結晶質相以外に定量の対象としない結晶質相や非晶質相があっても構わず適用することができる。以下、結晶質相と記載するものは定量の対象とする結晶質相であって、定量の対象としない結晶質相はこれにいれない。また、以下で結晶質相の含有率とは、定量しようとする結晶質相全部(定量しようとする結晶質相の和)に対する各々の結晶質相の含有率を示す。
【００２０】
〔本発明の概念〕
始めに、本発明の概念について説明する。
【００２１】
被定量試料を構成する物質が全て結晶質である場合、又は、被定量試料中の非晶質成分は重要構成物質ではなく、被定量試料中の結晶質相のみの含有率(定量しようとする結晶質相の和に対する各々の結晶質の割合)又は含有率の比を測定できればよい場合、本発明の方法を用いることができる。既述の数式（１）にて、各被検成分(定量しようとする各結晶質相)ｉの定数Ｋｉと、各被検成分ｉのＸ線回折強度Ｉｉと各被検成分ｉの質量比率Ｗｉとの関係を表すことができる。また、既述の数式（１）を変形すると、定数Ｋｉは以下に示す数式（２）のように表せる。数式（２）中の(μ/ρ)は被定量試料の平均質量吸収係数である。また、参照試料中の各被検成分ｉの質量比率Ｗｓｉと各被検成分ｉのＸ線回折強度Ｉｓｉと定数Ｋｉとは以下の数式（３）に示す関係を満足する。なお、数式（３）中の(μ/ρ)ｓは参照試料の平均質量吸収係数を示す。
【００２２】
【数２】
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【数３】
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【００２３】
一方、被定量試料中の被検成分ｉの質量比率Ｗｉは数式（１）より以下に示す数式（４）のように表せる。従って、数式（４）中の定数Ｋｉに数式（３）を代入することによって、被定量試料中の被検成分ｉの質量比率Ｗｉは、以下に示す数式（５）のように表される。さらに、数式（５）中の(μ/ρ)/(μ/ρ)ｓは、この場合、被定量試料と参照試料とにより決まり、被検成分ｉの種類によらず定数であるからこれを定数ａと表現することにより、被定量試料中の各被検成分ｉの質量比率Ｗｉは以下に示す数式（６）のように表せる。
【００２４】
【数４】
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【数５】
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【数６】
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【００２５】
以上のことから、被定量試料に含まれている複数の被検成分が全て結晶質相である場合、又は、被定量試料中の結晶質相のみの含有率(定量しようとする結晶質相の和に対する各々の結晶質の割合)又は含有率の比を測定できればよい場合、数式（６）に示すように、被検成分ｉの質量比率Ｗｓｉが既知である参照試料のＸ線回折強度Ｉｓｉを参照強度、その質量比率Ｗｓｉを参照質量比率とし、被定量試料中における被検成分ｉのＸ線回折強度Ｉｉを参照強度Ｉｓｉで除算すると共に除算値を参照質量比率Ｗｓｉと乗算した値を各被検成分ｉの指標値として算出し、各被検成分ｉの指標値を全被検成分ｉの指標値の和で除算した値を被検成分ｉの含有率として算出する。又は、各被検成分の指標値の比をもって各被検成分の含有率の比を求めることができる。
【００２６】
また、当然のことながら、上記計算方法によらずとも、以下に示すように上記と数学的に同等の計算方法で求めることも本発明範囲となる。つまり、結晶質相を任意に一つ、基準結晶質相(基準被検成分ｊ)として選択し、被定量試料と参照試料のそれぞれにおいて、各結晶質相の定量強度Ｉｉ、Ｉｓｉの基準結晶質相の定量強度ＩｊＩｓｊに対する比をその結晶質相の相対強度Ｒｉ(＝Ｉｉ／Ｉｊ)、Ｒｓｉ(＝Ｉｓｉ／Ｉｓｊ)として求め、各結晶質相につき、被定量試料における相対強度Ｒｉを参照試料における相対強度Ｒｓｉで除算したものに参照試料における各結晶質相の基準結晶質相に対する含有率の比(Ｗｓｉ／Ｗｓｊ)を乗算した値を被定量試料における各結晶質相の基準結晶質相に対する含有率の比として算出することも可能である。
【００２７】
なお、参照強度Ｉｓｉは実測値又は理論計算値のどちらを使用しても良い。また、被検成分ｉの質量比率Ｗｓｉとして、参照試料中の被検成分ｉの質量比率が不明であっても、参照試料中での被検成分ｉの全被検成分の和に対する比率、又は、被検成分どうしの比がわかればそれを用いることができる。また、本発明の方法は、前述したように定量しようとする結晶質相以外に定量の対象としない結晶質相が被定量試料中にあったとしても、その定量の対象としない結晶質相のＸ線回折ピークが定量しようとする結晶質相のＸ線回折ピークと重ならない場合、定量しようとする結晶質相のみを対象として本発明の方法を適用することで、定量しようとする結晶質相の含有率の比もしくは含有率を求める方法として用いることができる。
【００２８】
このような本発明に係るＸ線回折を用いた結晶相の定量方法によれば、内部標準物質は不必要であり、また、検量線を作成する必要もない。また、参照強度Ｉｓｉを理論計算によって算出する場合であっても、被検物質の純物質を混合した場合のＸ線回折強度を一旦算出するだけで済む。従って、本発明に係るＸ線回折を用いた結晶相の定量方法によれば、Ｘ線回折法を利用して材料を構成する物質の含有率を簡易に測定することができる。
【００２９】
なお、本発明に係るＸ線回折を用いた結晶相の定量方法では、被検成分ｉの等量混合物を参照試料とすることによってより簡易な定量が可能となる。すなわち、被検成分ｉの等量混合物では、各被検成分ｉの質量比率Ｗｉが等しくなるため、被検成分ｉ間のＸ線回折強度Ｉｉの比率は定数Ｋｉの比率に相当することになる。詳しくは、被検成分ｉの等量混合物では(μ/ρ) ｓ／Ｗｓｉは定数となるため、既述の数式（３）においてこれを定数ｂと表せば、定数Ｋｉは以下に示す数式（７）のように表される。これにより、数式（１）の定数Ｋｉに数式（７）を代入することによって、被検成分ｉの質量比率Ｗｉは以下に示す数式（８）のように表される。
【００３０】
【数７】
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【数８】
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【００３１】
数式（８）中の(μ/ρ)／ｂは定数であるからこれを定数ｃと表すことによって、被検成分ｉの質量比率Ｗｉは以下に示す数式（９）のように表される。従って、被検成分ｉの等量混合物を参照試料とすることによって、被定量試料中の被検成分ｉのＸ線回折強度を参照試料中の被検成分ｉのＸ線回折強度で除算して、除算値を各被検成分ｉの指標値として算出し、各被検成分ｉの指標値を全被検成分ｉの指標値の和で除算した値を被検成分ｉの含有率として算出することができる。また、各被検成分の指標値の比をもって各被検成分の含有率の比を求めることができる。
【００３２】
【数９】
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【００３３】
なお、定量に用いるＸ線回折ピークとしては、他の被検成分のＸ線回折ピークと重ならず、且つ、強度の強いＸ線回折ピークを用いることが望ましい。また、定量に用いるＸ線回折ピークは被検成分ｉ毎に複数用いてもよい。すなわち、試料配向の影響で、理想的な無配向試料のピーク強度比とは異なる場合、定量値の確かさが低下するが、複数の回折ピークを用いることで、試料配向の影響を軽減できる場合がある。この際、１つ以上の結晶質相について、複数の異なる面指数によるＸ線回折の定量強度と参照強度を測定し、それぞれの面指数において、定量強度を参照強度で除算した値を求め、次に、各面指数における除算値の平均値を求め、次に、これら平均値に参照試料における各結晶質相の含有率を乗算した値をその結晶質相の指標値として算出することができる。
【００３４】
〔Ｘ線回折を用いた結晶相の定量方法〕
次に、図１を参照して、本発明の一実施形態であるＸ線回折を用いた結晶相の定量方法について説明する。図１は、本発明の一実施形態であるＸ線回折を用いた結晶相の定量方法の流れを示すフローチャートである。
【００３５】
本発明の一実施形態であるＸ線回折を用いた結晶相の定量方法では、始めに、複数の結晶質相（被定量物質、被検物質）の含有率が既知である参照試料における各結晶質相のＸ線回折強度Ｉｓｉを参照強度として測定する（ステップＳ１）。次に、被定量試料における各結晶質相のＸ線回折強度Ｉｉを定量強度として測定する（ステップＳ２）。そして、各結晶質相の定量強度Ｉｉを各結晶質相の参照強度Ｉｓｉで除算し、各結晶質相の除算値に参照試料における各結晶質相の質量比率(もしくは含有率)Ｗｓｉを乗算した値を各結晶質相の指標値として算出し、各結晶質相の指標値の比をもって各結晶質相の含有率の比とする、又は、各結晶質相の指標値を全結晶質相の指標値の和で除算した値を被定量試料における各結晶質相の含有率として一度に算出する（ステップＳ３）。
【００３６】
このような本発明の一実施形態であるＸ線回折を用いた結晶相の定量方法によれば、内部標準物質は不必要であり、また、検量線を作成する必要もない。また、参照試料のＸ線回折強度を理論計算によって算出する場合であっても、被定量物質の純物質を混合した場合のＸ線回折強度を一旦算出するだけで済む。従って、本発明の一実施形態であるＸ線回折を用いた結晶相の定量方法によれば、Ｘ線回折法を利用して材料を構成する複数の結晶質相の含有率を簡易に測定することができる。
【００３７】
〔実施例１〕
アナターゼ（Anatase）、ルチル（Rutile）、及び窒化チタン（TiN）を以下の表１に示す比率で混合し、等量混合物試料及び被定量試料を作製した。試料の配向を極力減らすよう、試料になるべく圧力を加えないようにして試料ホルダーに試料を充填し作製した各試料のＸ線回折図形をθ−２θ法で試料を面内回転させて測定した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を用いた。定量にはアナターゼ、ルチル、及び窒化チタンでそれぞれ１０１、１１０、２００反射を用いた。但し、定量に用いる反射については、これに限定されるものではない。以下の表１に等量混合物試料及び被定量試料のＸ線回折強度を示す。なお、被定量試料中におけるアナターゼ、ルチル、及び窒化チタンの定量値は、等量混合物試料におけるアナターゼ、ルチル、及び窒化チタンのＸ線回折強度はそれぞれＡｓ、Ｒｓ、Ｔｓとし、被定量試料におけるアナターゼ、ルチル、及び窒化チタンのＸ線回折強度はそれぞれＡｉ、Ｒｉ、Ｔｉとして、以下に示す数式（１０）〜（１２）により算出した。
【００３８】
【数１０】
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【数１１】
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【数１２】
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【００３９】
表１に示すように、本発明に係る定量方法により算出された定量値は、各成分の混合比率とよく一致している。これにより、本発明に係るＸ線回折を用いた結晶相の定量方法によれば、Ｘ線回折法を利用して材料を構成する物質の含有率を簡易に測定できることが確認された。
【００４０】
【表１】
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【００４１】
〔実施例２〕
試料によっては、試料配向に起因して定量値の確からしさが低下することが考えられるが、その場合、以下に示すように、複数の回折線を用いることで試料配向の影響を軽減できる場合がある。具体的には、本実施例２では、アナターゼ（Anatase）、ルチル（Rutile）、及び窒化チタン（TiN）を表２に示す比率で混合し、等量混合物試料及び被検試料を作製した。本実施例２の被検試料に関しては、実施例１のような試料配向を回避するような試料調製方法を用いなかった。これら供試材のＸ線回折図形をθ−２θ法で測定した。本実施例２では、等量混合試料を除き、測定の際に試料面内回転をしなかった。Ｘ線源にはＣｕＫα線を用いた。アナターゼ、ルチル、及び窒化チタンについてそれぞれ１０１、１１０、２００反射を用いて定量した。ルチルについては特に試料配向の影響が認められたため、１１０以外に、１０１、１１１の３本の回折線を用いた定量も行った。なお、測定条件、定量に用いる反射については、これらに限定されるものではない。表２に等量混合物試料及び被検試料の回折強度を示す。
【００４２】
ここで、等量混合試料におけるアナターゼ、ルチル、及び窒化チタンの回折強度をそれぞれＡｓ、Ｒｓ、Ｔｓとし、被検試料におけるアナターゼ、ルチル、及び窒化チタンの回折強度をそれぞれＡｉ、Ｒｉ、Ｔｉとし、被検試料中のアナターゼ、ルチル、及び窒化チタンの定量値は、数式（１０）〜（１２）により算出した。ルチルについては、回折線として１１０反射のみを用いて定量した結果と３本の回折線(１１０反射、１０１反射、及び１１１反射)を用いて定量した結果とを表３に示した。３本の回折線を用いた場合は、それぞれの場合のＲｉ／Ｒｓを３つ求め、それらを平均した値をルチルのＲｉ／Ｒｓとして、数式（１０）〜（１２）によりアナターゼ、ルチル、及び窒化チタンの定量値を算出した。
【００４３】
【表２】
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【表３】
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【００４４】
本実施例２では、表３に示すように、ルチルの１１０反射のみを用いた場合、試料配向の影響によって定量値と実際の混合比率との乖離が認められた。一方、ルチルの３本の反射を用いた場合には混合比率に良く一致する定量値が得られた。以上のことから、本発明の方法によれば、内部標準物質を被検試料に混合することなく、且つ、被検試料のＸ線回折図形に対してプロファイルフィッティングをすることなく、且つ、成分毎に検量線を作製することなく、定量が可能であることが確認された。
【図１】
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