(57)【要約】【課題】マイクロカプセルの分散安定性に優れた液体柔軟剤組成物を提供すること。【解決手段】（Ａ）成分：アミド基、エステル基及び/又はエーテル基で分断されていても良い炭素数10〜24の炭化水素基を分子内に1以上有する3級アミン及びそれらの中和物、及びそれらの4級化物からなる群から選ばれる少なくとも１種の成分  ５〜３０質量％、（Ｂ）成分：(B-1)芯物質が香料組成物で、(B-2)壁物質が高分子物質から構成されるマイクロカプセル、（Ｃ）成分：アルキレンオキシド付加型非イオン界面活性剤、及び（Ｄ）成分：水  を含有する柔軟剤組成物であって、  該柔軟剤組成物のＴＩ（チキソトロピーインデックス）値が2.0以上、且つ、B型粘度計60rpm、回転数10回転後の粘度が50〜500mPa・s（25℃）であり、かつ、下記工程(1)〜(3)を含む製造方法により調製することができる液体柔軟剤組成物。工程(1)：（Ａ）成分と（Ｃ）成分および（Ｄ）成分を含む水相の全量を仕込むか、又は一部を攪拌羽根先端の周速Ｕｔ１m/s以上5m/s未満の範囲で混練し、液晶を形成させる工程、工程(2)：残りの（Ｃ）成分および（Ｄ）成分を含む水相を添加し攪拌羽根先端の周速Ｕｔ5m/s以上20m/s以下で分散させる工程、工程(3)：（Ｂ）成分を添加、分散させる工程。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）成分：アミド基、エステル基及び/又はエーテル基で分断されていても良い炭素数10〜24の炭化水素基を分子内に1以上有する3級アミン及びそれらの中和物、及びそれらの4級化物からなる群から選ばれる少なくとも１種の成分  ５〜３０質量％、
（Ｂ）成分：(B-1)芯物質が香料組成物で、(B-2)壁物質が高分子物質から構成されるマイクロカプセル、
（Ｃ）成分：アルキレンオキシド付加型非イオン界面活性剤、及び
（Ｄ）成分：水
を含有する柔軟剤組成物であって、
該柔軟剤組成物のＴＩ（チキソトロピーインデックス）値が2.0以上、且つ、B型粘度計60rpm、回転数10回転後の粘度が50〜500mPa・s（25℃）であり、かつ、下記工程(1)〜(3)を含む製造方法により調製することができる液体柔軟剤組成物。
工程(1)：（Ａ）成分と（Ｃ）成分および（Ｄ）成分を含む水相の全量を仕込むか、又は一部を攪拌羽根先端の周速Ｕｔ１m/s以上5m/s未満の範囲で混練し、液晶を形成させる工程、
工程(2)：  残りの（Ｃ）成分および（Ｄ）成分を含む水相を添加し攪拌羽根先端の周速Ｕｔ5m/s以上20m/s以下で分散させる工程、
工程(3)：（Ｂ）成分を添加、分散させる工程。
【請求項２】
（Ａ）成分：アミド基、エステル基及び/又はエーテル基で分断されていても良い炭素数10〜24の炭化水素基を分子内に1以上有する3級アミン及びそれらの中和物、及びそれらの4級化物からなる群から選ばれる少なくとも１種の成分  ５〜３０質量％、
（Ｂ）成分：(B-1)芯物質が香料組成物で、(B-2)壁物質が高分子物質から構成されるマイクロカプセル、
（Ｃ）成分：アルキレンオキシド付加型非イオン界面活性剤、及び
（Ｄ）成分：水
を含有する柔軟剤組成物を、下記工程(1)〜(3)を含む製造方法により調製することを特徴とする、ＴＩ（チキソトロピーインデックス）値が2.0以上、且つ、B型粘度計60rpm、回転数10回転後の粘度が50〜500mPa・s（25℃）である柔軟剤組成物の製造方法。
工程(1)：（Ａ）成分と（Ｃ）成分および（Ｄ）成分を含む水相の全量を仕込むか、又は一部を攪拌羽根先端の周速Ｕｔ１m/s以上5m/s未満の範囲で混練し、液晶を形成させる工程、
工程(2)：  残りの（Ｃ）成分および（Ｄ）成分を含む水相を添加し攪拌羽根先端の周速Ｕｔ5m/s以上20m/s以下で分散させる工程、
工程(3)：（Ｂ）成分を添加、分散させる工程。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種衣料などに柔軟性を付与するための液体柔軟剤組成物、特に、コア部分に香料組成物を含むマイクロカプセルを含有する液体柔軟剤組成物及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
香料組成物をマイクロカプセルに充填して含有させた液体柔軟剤組成物は、既に知られており、例えば、特許文献１には、芯物質として香料組成物を含み、壁物質が高分子物質から構成されるものであるマイクロカプセル及びシリコーン化合物を含有する繊維製品用液体仕上げ剤組成物が記載され、特にマイクロカプセルが、非イオン性水溶性高分子及び／又は非イオン性界面活性剤を用いて乳化されている。このように、香料のカプセル化により、持続性が強化、繊維製品の使用時に香料が効率よく放出でき、さらに、シリコーンにより、良好な風合いを付与すると同時に、繊維製品表面上でのＭＣの崩壊を防止でき、持続性がアップするとしている。
又、特許文献２には、膜形成成分と油分と水相の一部とからなる系を、膜形成成分の相転移以上の温度下において高剪断を付加した状態で混練して、液晶組成物を形成させた後、該液晶組成物に水相の残量を添加・混合して、膜形成成分からなる二分子膜多層構造に上記油分が取り込まれた小胞体分散液を形成させることを含む小胞体分散液の製造方法が記載されている。この製造方法によると、二分子膜多層構造により、Ｏ／Ｗ型エマルジョンに比べて油分包含の安定性が向上すると共に、他成分によって小胞体が容易に破壊されることがなく、さらに、保存中に油分が分離することがなく保存安定性に優れる、特に小胞体の平均粒径を０．１〜０．５μｍ程度に微細化できるのみならず、様々な油分を包含することができるとされている。
【０００３】
さらに、特許文献３には、エステル基及び／又はアミド基で分断された長鎖のアルキル基及びアルケニル基のいずれか一方又は両方を有するカチオン性界面活性剤を含有すると共に、そのｐＨが上記カチオン性界面活性剤が加水分解に対して安定なｐＨ域に調整された柔軟剤組成物の製造方法において、上記カチオン性界面活性剤を含有する油相と第一の水相とからなる系に上記柔軟剤組成物のｐＨが上記カチオン性界面活性剤が加水分解に対して安定なｐＨ域になるように酸性化合物を添加した後に、上記系を混練して液晶組成物を形成させ、次いで該液晶組成物に第二の水相を添加、混合することによって、上記第一、第二の水相及び酸性化合物からなる水性液に上記カチオン性界面活性剤の二分子膜多層構造からなる小胞体を分散させることを特徴とする柔軟剤組成物の製造方法が記載されている。この方法によると、生分解性に優れると共に、保存安定性及び分離安定性に優れた柔軟剤として使用でき、特に濃縮型柔軟剤として有用な柔軟剤組成物が得られるとされている。
【０００４】
特許文献４には、水相に油相が乳化分散した高濃度液体柔軟剤組成物の連続製造方法であって、周方向に回転する攪拌翼を備えたラインミキサーを配置した長手方向に延びる配管内に水相を連続的に供給する工程と、陽イオン性界面活性剤混合物を含有する油相を、水相を供給している配管内に前記攪拌翼の上流側から連続的に供給する工程と、前記攪拌翼によって前記配管内の油相を水相に混合及び乳化分散させて柔軟剤組成物にする工程とを含み、前記油相を供給する工程では、柔軟剤組成物中の陽イオン性界面活性剤の濃度が１０〜４０重量％になるように油相が供給され、前記油相を水相に混合及び乳化分散させる工程は、前記攪拌翼の周速度をＡｍ／ｓ、前記攪拌翼を通過する水相及び油相の長手方向線速度をＢｍ／ｓとしたとき、１０≦Ａ／Ｂ≦３００の条件で行われることを特徴とする前記高濃度液体柔軟剤組成物の連続製造方法が記載されている。この方法によると、柔軟剤基材が高含有でも、低粘度でかつ経時安定性の良好な高濃度液体柔軟剤組成物を連続的に製造することができ、強大な剪断力を適用せず、高い生産効率で高濃度液体柔軟剤組成物を製造できるとされている。
このように、保存安定性及び分離安定性に優れた液体柔軟剤組成物を得るための種々の製造方法が提案されているが、コア部分に香料組成物を含むマイクロカプセルを含有する液体柔軟剤組成物の場合、マイクロカプセルに内包する成分と液体製剤の比重とが異なる場合には長期間のうちにマイクロカプセルが製剤中で浮遊または沈降してしまい、マイクロカプセル自体の凝集・固化、皮膜化などの不具合が生じることがあり、従来の製造方法ではこの問題に十分対応できないことがわかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−７８７２号公報
【特許文献２】特開Ｈ１０−４３５７８号公報
【特許文献３】特開Ｈ１０−２３７７６２号公報
【特許文献４】特開２００５−２４８４０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、コア部分に香料組成物を含むマイクロカプセルを含有する液体柔軟剤組成物であって、マイクロカプセルの分散安定性に優れた液体柔軟剤組成物を提供することを目的とする。
本発明は、又、上記液体柔軟剤組成物の効率的な製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、最初に、従来の製造方法に比べて、格段にゆるやかなせん断をかけるか、又はかけないで（Ａ）成分の大きな会合体である液晶を形成し、次いで、高いせん断によって会合体の大きさを適当なものとしてチキソトロピー性を発揮させ、最後に（Ｂ）成分の香料組成物を含むマイクロカプセルを添加することによりせん断によるカプセル構造の破壊を抑えると、マイクロカプセルの分散安定性に優れた液体柔軟剤組成物が得られるとの知見に基づいてなされたものである。
すなわち、本発明は、（Ａ）成分：アミド基、エステル基及び/又はエーテル基で分断されていても良い炭素数10〜24の炭化水素基を分子内に1以上有する3級アミン及びそれらの中和物、及びそれらの4級化物からなる群から選ばれる少なくとも１種の成分  ５〜３０質量％、
（Ｂ）成分：(B-1)芯物質が香料組成物で、(B-2)壁物質が高分子物質から構成されるマイクロカプセル、
（Ｃ）成分：アルキレンオキシド付加型非イオン界面活性剤、及び
（Ｄ）成分：水
を含有する柔軟剤組成物であって、
該柔軟剤組成物のＴＩ（チキソトロピーインデックス）値が2.0以上、且つ、B型粘度計60rpm、回転数10回転後の粘度が50〜500mPa・s（25℃）であり、かつ、下記工程(1)〜(3)を含む製造方法により調製することができる液体柔軟剤組成物を提供する。
工程(1)：（Ａ）成分と（Ｃ）成分および（Ｄ）成分を含む水相の全量を仕込むか、又は一部を攪拌羽根先端の周速Ｕｔ１m/s以上5m/s未満の範囲で混練し、液晶を形成させる工程、
工程(2)：  残りの（Ｃ）成分および（Ｄ）成分を含む水相を添加し攪拌羽根先端の周速Ｕｔ5m/s以上20m/s以下で分散させる工程、
工程(3)：（Ｂ）成分を添加、分散させる工程。
【０００８】
本発明は、又、上記（Ａ）成分〜（Ｄ）成分を含有する柔軟剤組成物を、下記工程(1)〜(3)を含む製造方法により調製することを特徴とする、ＴＩ（チキソトロピーインデックス）値が2.0以上、且つ、B型粘度計60rpm、回転数10回転後の粘度が50〜500mPa・s（25℃）である柔軟剤組成物の製造方法を提供する。
工程(1)：（Ａ）成分と（Ｃ）成分および（Ｄ）成分を含む水相の全量を仕込むか、又は一部を攪拌羽根先端の周速Ｕｔ１m/s以上5m/s未満の範囲で混練し、液晶を形成させる工程、
工程(2)：  残りの（Ｃ）成分および（Ｄ）成分を含む水相を添加し攪拌羽根先端の周速Ｕｔ5m/s以上20m/s以下で分散させる工程、
工程(3)：（Ｂ）成分を添加、分散させる工程。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、香料組成物を含むマイクロカプセルの分散安定性に優れた液体柔軟剤組成物であって、該液体柔軟剤組成物で衣料を処理し、乾燥した場合に、乾燥直後だけではなくて、７日後においても優れた香りを衣料に保持できる液体柔軟剤組成物を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明において使用できる（Ａ）成分は、繊維製品に柔軟性を付与することができるカチオン性界面活性剤である。（Ａ）成分はアミド基、エステル基及び/又はエーテル基で分断されていても良い炭素数10〜24の炭化水素基を分子内に1以上有する3級アミン及びそれらの中和物、もしくはそれらの４級化物が使用される。具体的には、以下に示すアミン化合物又はそれらの有機または無機酸による中和物、およびそれらの４級化物を例示することができる。これらは、いずれも１種または２種以上の混合物として用いることができる。２種以上の混合物として使用する際、仕上げ処理した繊維製品の柔軟性を良好にするために、長鎖炭化水素基を２つ又は３つ有する化合物の質量比率が混合物の全量を基準として５０％以上とするのが好ましい。また、使用後自然環境中へ廃棄された後の生分解性を付与するために、該長鎖炭化水素基の途中にエステル基を含有するカチオン性界面活性剤であることが好ましい。
【００１１】
2013129922.tif 000002
【００１２】
式中、２つのＲは同一でも異なっていてもよく、炭素数１０〜２４の炭化水素基である。不飽和基を有する場合、シス体とトランス体が存在するが、その質量比率はシス／トランス＝２５／７５〜１００／０が好ましく、４０／６０〜８０／２０が特に好ましい。また、飽和と不飽和炭化水素基の比率は９５／５〜５０／５０（ｗｔ／ｗｔ）であることが好ましい。
又、式中、２つのＲ１は同一でも異なっていてもよく、高級脂肪酸からカルボキシル基を除いた残基であり、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、直鎖脂肪酸、分岐脂肪酸のいずれから誘導される長鎖炭化水素基である。炭素数９〜２３であるのが好ましい。４不飽和脂肪酸の場合、シス体とトランス体が存在するが、その質量比率はシス／トランス＝２５／７５〜１００／０が好ましく、４０／６０〜８０／２０が特に好ましい。Ｒ及びＲ１のもととなる脂肪酸としては以下のものが例示できる。ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ラウリン酸、オレイン酸、エライジン酸、部分水添パーム油脂肪酸（ヨウ素化１０〜６０）、部分水添牛脂脂肪酸（ヨウ素化１０〜６０）などが挙げられる。中でも好ましいのは、ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、オレイン酸、エライジン酸を所定量組み合わせ、飽和／不飽和比率が９５／５〜５０／５０（ｗｔ／ｗｔ）、シス／トランス体質量比が４０／６０〜８０／２０、ヨウ素価が１０〜５０、炭素数１８の比率が８０質量％以上であり、炭素数２０の脂肪酸を２質量％以下、炭素数２２の脂肪酸を1質量％以下となるように調整した脂肪酸組成を用いることが好ましい。ここで、式中に存在するＲはすべて同一であっても、またはそれぞれ異なっていても構わない。
【００１３】
上記３級アミンの中和に用いる酸としては、塩酸、硫酸、メチル硫酸が挙げられる。本発明で用いる３級アミンは塩酸、硫酸、メチル硫酸によって中和されたアミン塩の形で用いることが好ましい。その中和工程は３級アミンを予め中和したものを水に分散してもよいし、酸水溶液中に３級アミン を液状又は固体状で投入してもよい。もちろん３級アミンと酸成分を同時に投入してもよい。また、上記３級アミンの４級化に用いる４級化剤としては塩化メチルやジメチル硫酸が挙げられる。
一般式（II）、(III)の化合物は上記脂肪酸組成物、または脂肪酸メチルエステル組成物とメチルジエタノールアミンとの縮合反応により合成することができる。
一般式（IV）、（V）、（VI）の化合物は上記脂肪酸組成物、または脂肪酸メチルエステル組成物とトリエタノールアミンとの縮合反応により合成することができる。
一般式（VII）、（VIII）の化合物は上記脂肪酸組成物とＮ−メチルエタノールアミンとアクリロニトリルの付加物より、「Ｊ.Ｏｒｇ.Ｃｈｅｍ.,２６,３４０９（１９６０）」に記載の公知の方法で合成したＮ−（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−メチル−１，３−プロピレンジアミンとの縮合反応により合成することができる。
本発明の組成物中、上記のカチオン性界面活性剤の配合量は５〜３０質量％であるのが好ましく、より好ましくは８〜２０質量％、さらに好ましくは１０〜１７質量％である。カチオン界面活性剤の配合量をこのような範囲とすることにより、充分な柔軟性を付与でき、且つ、（Ｂ）成分のマイクロカプセルの吸着性の面で良好なものとすることができる。
【００１４】
本発明において使用できる（Ｂ）成分は、(b-1)芯物質として香料組成物を含み、(b-2)壁物質が高分子物質から構成されるマイクロカプセルである。
［芯物質（香料組成物）］
本発明の柔軟剤組成物において用いられる（Ｂ）成分の（b-1）香料組成物は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、衣類用柔軟剤や衣類用の洗剤等に一般的に使用されるエッセンシャルオイル、アブソリュート、並びに、炭化水素類、アルコール類、アルデヒド類、ケトン類、エーテル類、アセタール類、ケタール類及びニトリル類等の合成香水成分等が挙げられる。好ましい成分の例は、特開２０１０−５２０９２８号に記載されており、例えば、以下のものから選択される。
【００１５】
Agrumex、Aldron、Ambrettolide、Ambroxan、ケイ皮酸ベンジル、サリチル酸ベンジル、Boisambrene、セドロール、酢酸セドリル、Celestolide/Crysolide、Cetalox、シトロネリルエトキサレート、Fixal、Fixolide、Galaxolide、Guaiacwood Acetate、サリチル酸シス−３−ヘキセニル、ヘキシルケイ皮アルデヒド、サリチル酸ヘキシル、IsoE Super、安息香酸リナリル、ケイ皮酸リナリル、フェニル酢酸リナリル、Javanol、メチルセドリルケトン、Moskene、Musk、Musk Ketone、Musk Tibetine、Musk Xylol、Myraldyl Acetate、酢酸ネロリジル、Novalide、Okoumal、カプリル酸パラクレシル、フェニル酢酸パラクレシル、Phantolid、ケイ皮酸フェニルエチル、サリチル酸フェニルエチル、Rose Crystals、Rosone、Sandela、テトラデカニトリル、Thibetolide、
【００１６】
Traseolide、Trimofix O、２−メチルピラジン、アセトアルデヒドフェニルエチルプロピルアセタール、アセトフェノン、アルコールＣ６（以下において、表記法Ｃｎは、ｎ個の炭素原子および１つのヒドロキシル官能を有するすべての物質を含む）、アルコールＣ８、アルデヒドＣ６（以下において、表記法Ｃｎは、ｎ個の炭素原子および１つのアルデヒド官能を有するすべての異性体を包含する）、アルデヒドＣ７、アルデヒドＣ８、アルデヒドＣ９、ノネニルアルデヒド(nonenylic aldehyde)、グリコール酸アリルアミル、カプロン酸アリル、酪酸アミル、アルデヒドアニシック(anisique)、ベンズアルデヒド、酢酸ベンジル、ベンジルアセトン、ベンジルアルコール、酪酸ベンジル、ギ酸ベンジル、イソ吉草酸ベンジル、
【００１７】
ベンジルメチルエーテル、プロピオン酸ベンジル、Bergamyl Acetate、酢酸ブチル、樟脳、３−メチル−５−プロピル−２−シクロヘキセノン、ケイ皮アルデヒド、シス−３−ヘキセノール、酢酸シス−３−ヘキセニル、ギ酸シス−３−ヘキセニル、イソ酪酸シス−３−ヘキセニル、プロピオン酸シス−３−ヘキセニル、チグリン酸シス−３−ヘキセニル、シトロネラール、シトロネロール、シトロネリルニトリル、２−ヒドロキシ−３−メチル−２−シクロペンテン−１−オン、クミンアルデヒド、シクラールC、酢酸（シクロヘキシルオキシ）−２−プロペニルエステル、ダマセノン、アルファ−ダマスコン、ベータ−ダマスコン、ギ酸デカヒドロベータ−ナフチル、マロン酸ジエチル、ジヒドロジャスモン、ジヒドロリナロール、ジヒドロミルセノール、
【００１８】
ジヒドロテルピネオール、アントラニル酸ジメチル、ジメチルベンジルカルビノール、酢酸ジメチルベンジルカルビニル、ジメチルオクテノン、ジメトール(Dimetol)、ジミルセトール、エストラゴール、酢酸エチル、アセト酢酸エチル、安息香酸エチル、ヘプタン酸エチル、エチルリナロール、サリチル酸エチル、酪酸エチル２−メチル、オイカリプトール、オイゲノール、酢酸フェンキル、フェンキルアルコール、４−フェニル−２，４，６−トリメチル１，３−ジオキサン、２−オクチン酸メチル、４−イソプロピルシクロヘキサノール、２−ｓｅｃ−ブチルシクロヘキサノン、酢酸スチルアリル、ゲラニルニトリル、酢酸ヘキシル、アルファ−イオノン、酢酸イソアミル、酢酸イソブチル、イソ−シクロシトラール、ジヒドロイソジャスモン、イソ−メントン、イソ−ペンチレート、イソ−プレゴール、
【００１９】
シスジャスモン、左旋性カルボン、フェニルアセトアルデヒドグリセリルアセタール、カルビン(carbinic)酸３−ヘキセニルメチルエーテル、１−メチル−シクロヘキサ−１，３−ジエン、リナロール、リナロールオキシド、ペンタン酸２−エチルエチルエステル、２，６−ジメチル−５−ヘプテナール、メントール、メントン、メチルアセトフェノン、メチルアミルケトン、安息香酸メチル、アルファ−メチルケイ皮アルデヒド、メチルヘプテノン、メチルヘキシルケトン、メチルパラクレゾール、酢酸メチルフェニル、サリチル酸メチル、ネラール、ネロール、４−ｔｅｒｔ−ペンチル−シクロヘキサノン、パラ−クレゾール、酢酸パラ−クレシル、パラ−ｔ−ブチルシクロヘキサノン、
【００２０】
パラ−トルイルアルデヒド、フェニルアセトアルデヒド、酢酸フェニルエチル、フェニルエチルアルコール、酪酸フェニルエチル、ギ酸フェニルエチル、イソ酪酸フェニルエチル、プロピオン酸フェニルエチル、酢酸フェニルプロピル、フェニルプロピルアルデヒド、テトラヒドロ−２，４−ジメチル−４−ペンチル−フラン、４−メチル−２−（２−メチル−１−プロペニル）テトラヒドロピラン、５−メチル−３−ヘプタノンオキシム、プロピオン酸スチルアリル、スチレン、４−メチルフェニルアセトアルデヒド、テルピネオール、テルピノレン、テトラヒドロ−リナロール、テトラヒドロ−ミルセノール、トランス−２−ヘキセナール、酢酸ベルジルおよびViridine。
【００２１】
［壁物質］
本発明の柔軟剤組成物において用いられる（Ｂ）成分の(b-2)壁物質は、衣類用柔軟剤や衣類用の洗剤等の香料組成物を含むマイクロカプセルに一般的に使用される材料を用いることができる。(b-2)壁物質として、例えば、ゼラチン、寒天等の天然系高分子、油脂、ワックス等の油性膜形成物質、ポリアクリル酸系、ポリビニル系、ポリメタクリル酸系、メラミン系、ウレタン系等の合成高分子物質などを挙げることができ、それら１種を単独又は２種以上を適宜併用することができる。
【００２２】
(b-2)壁物質は、マイクロカプセルが破壊された際の発香性の観点から、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂或いは尿素−ホルムアルデヒド樹脂からなるアミノプラストポリマーであることが好ましい。特に、特開２０１０−５２０９２８号に記載されているようなアミノプラストポリマーが好ましい。具体的には、ポリアミン由来の部分／芳香族ポリフェノール由来の部分／メチレン単位、ジメトキシメチレン及びジメトキシメチレンを有するアルキレンおよびアルキレンオキシ部分からなるターポリマーであることが好ましい。
【００２３】
本発明の組成物中における（Ｂ）成分の香料組成物を含むマイクロカプセルの配合量は、好ましくは０．０１〜１０質量％である。より好ましくは０．０１〜８質量％である。さらに好ましくは０．０５〜５質量％である。０．０１質量％より少ない場合成分の香気持続性が乏しくなり、１０質量％より多くなると組成物の香りと保存安定性の点から好ましくない場合がある。
【００２４】
本発明の柔軟剤組成物において用いられる（Ｂ）成分である香料組成物を含むマイクロカプセルは、目的に応じて市販の製品から適宜選択することができる。
また、本発明の柔軟剤組成物において用いられる（Ｂ）成分である香料組成物を含むマイクロカプセルは、特に制限はなく、公知の方法によって製造され得る。
【００２５】
本発明に用いられる（Ｃ）成分のアルキレンオキシド付加型非イオン界面活性剤は、主に（Ａ）成分および（Ｂ）成分の液体柔軟剤組成物中の分散性を向上する目的で使用され、具体的にはアルコール又はアミン又は脂肪酸のアルキレンオキシド付加物を用いることができる。本願発明においても非イオン界面活性剤を添加することがより好ましい。非イオン界面活性剤としては、例えば、高級アルコール、高級アミン又は高級脂肪酸から誘導される非イオン界面活性剤を用いることができるが、高級アルコールのアルキレンオキシド付加物が好ましい。高級アルコールは一級でも二級でもよく、その長鎖炭化水素鎖部分は、分岐していても直鎖でもよく、不飽和があってもよく、炭素鎖長に分布があってもよい。炭素鎖長は好ましくは８〜２０、より好ましくは１０〜１８である。炭化水素鎖が不飽和基を含む場合には、炭素数は１６〜１８であるものが好ましく、不飽和基の立体異性体構造は、シス体又はトランス体であっても、両者の混合物であってもよい。
一方、高級アルコールに付加するアルキレンオキシドはエチレンオキシド（ＥＯ）単独が好ましいが、エチレンオキシドにプロピレンオキシド（ＰＯ）又はブチレンオキシド（ＢＯ）を併用してもよく、これらアルキレンオキシドの平均付加モル数は１０〜１００が好ましく、より好ましくは２０〜８０モルである。
【００２６】
アルキレンオキシド付加型の非イオン界面活性剤として、より具体的には、ラウリルアルコールの平均ＥＯ２０モル付加物、一級イソデシルアルコールの平均ＥＯ２０モル付加物、一級イソトリデシルアルコールの平均ＥＯ４０モル付加物、一級イソへキサデシルアルコールの平均ＥＯ６０モル付加物、牛脂アルキルアミンの平均ＥＯ６０モル付加物、ラウリン酸の平均ＥＯ３０モル付加物などが挙げられる。それらの具体例として、日本エマルジョン株式会社のエマレックスシリーズ、三洋化成株式会社のエマルミンシリーズ、ライオン化学株式会社のＴＤＡシリーズ、エソミンシリーズ、（株）日本触媒製ソフタノール３００などのソフタノールシリーズ、ＢＡＳＦ社製Ｌｕｔｅｎｓｏｌシリーズなどを使用することができる。また、上記化合物には、原料であるアルコールやアミン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコールなどのポリアルキレングリコールなどが未反応分として非イオン界面活性剤中に１０質量％以下で含まれてもよい。それらは、１種単独でも又は２種以上の混合物としても使用することができる。
【００２７】
非イオン界面活性剤として好適な高級アルコールアルキレンオキシド付加物の原料アルコールとしては、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、２−ブチルオクタノール、イソトリデシルアルコール、イソヘキサデシルアルコール、２−ブチルデカノール、２−ヘキシルオクタノール、２−ヘキシルデカノール、２−オクチルデカノール、２−ヘキシルドデカノール、２−オクタデカノール、２−ドデシルヘキサデカノールなどの天然系もしくは合成系の高級アルコールを使用することができる。
本発明の液体柔軟剤組成物に非イオン界面活性剤を配合する場合、好適な配合量は組成物全量に対し０．１〜１０質量％、より好ましくは０．２〜５質量％である。０．１％より少ない場合保存安定性が低下する場合がある。
本発明で用いる（Ｄ）成分は、水であり、水道水、イオン交換水、純水、蒸留水など、いずれも用いることができるが、イオン交換水が好適である。
本発明組成物は、（Ａ）〜（Ｄ）成分の残部は水であり、水性組成物であるが、さらに、必要に応じて、任意成分（Ｅ）を含有させることができる。
【００２８】
任意成分（Ｅ）としては、通常、繊維製品用液体仕上げ剤組成物に含まれる成分をあげることができる。具体的には水、溶剤、無機又は有機の水溶性塩類、染料、非イオン界面活性剤、香料、紫外線吸収剤、抗菌剤、消臭剤、スキンケア成分などを含有することができる。
溶剤としては、低級（炭素数１〜４）アルコール、グリコールエーテル系溶剤、多価アルコールからなる群から選ばれる１種又は２種以上の水性溶剤である。具体的にはエタノール、イソプロパノール、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ヘキシレングリコール、ポリオキシエチレンフェニルエーテル、及び一般式（X）で表わされる水溶性溶剤から選ばれる溶媒成分を配合することが好ましい。
Ｒ２−Ｏ−(Ｃ2Ｈ4Ｏ)y−(Ｃ3Ｈ6Ｏ)z−Ｈ （X）
〔式中、Ｒ２は、炭素数１〜６、好ましくは２〜４のアルキル基又はアルケニル基である。ｙおよびｚは平均付加モル数であり、ｙは１〜１０、好ましくは２〜５、zは０〜５、好ましくは０〜２の数を示す。〕
中でも好ましい例としてはエタノール、エチレングリコール、ブチルカルビトール、プロピレングリコール、ジエチレングリコールモノプロピレングリコールモノブチルエーテル等が挙げられる。
これらの溶剤は、組成物中に０〜３０質量％、好ましくは０．０１〜２５質量％、より好ましくは０．１〜２０質量％配合される。
【００２９】
無機又は有機の水溶性塩類は、組成物の粘度をコントロールする目的で用いることができる。無機又は有機の水溶性塩類としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、などの他、硫酸もしくは硝酸のアルカリ金属塩もしくはアルカリ土類金属塩、やｐ−トルエンスルホン酸、グリコール酸、乳酸などの有機酸のアルカリ金属塩などが挙げられる。好ましくは、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化ナトリウムである。ただし、水溶性無機塩を添加することによりチキソトロピー性の指標であるＴＩ値が１に近づき、本発明の範囲外となる場合があり、その場合（Ｂ）成分の香料組成物を含むマイクロカプセルの分散安定性が低下することになり、多量の配合には注意が必要である。水溶性塩類の添加は組成物製造のどの工程で入れてもよい。
任意の染料及び／又は顔料は、仕上げ剤組成物の外観を向上する目的で配合することができる。好ましくは、酸性染料、直接染料、塩基性染料、反応性染料及び媒染・酸性媒染染料から選ばれる、赤色、青色、黄色もしくは紫色系の水溶性染料の１種以上である。添加できる染料の具体例は、染料便覧（ 有機合成化学協会編、昭和４５年７月２０日発行、丸善株式会社）などに記載されている。液体柔軟剤組成物の保存安定性や繊維に対する染着性の観点からは、分子内に水酸基、スルホン酸基、アミノ基、アミド基から選ばれる少なくとも１ 種類の官能基を有する酸性染料、直接染料、反応性染料が好ましく、その配合量は組成物全体に対し、好ましくは１〜５０ｐｐｍ、より好ましくは１〜３０ｐｐｍである。
【００３０】
前記の化合物以外に、香気や色調の安定性を向上させるための酸化防止剤や還元剤、防腐力、殺菌力を強化する目的で防腐剤、ポリスチレンエマルジョンなどの乳濁剤、不透明剤、機能向上剤として、縮み防止剤、洗濯じわ防止剤、形状保持剤、ドレープ性保持剤、アイロン性向上剤、酸素漂白防止剤、増白剤、白化剤、布地柔軟化クレイ、帯電防止剤、ポリビニルピロリドンなどの移染防止剤、高分子分散剤、汚れ剥離剤、スカム分散剤、４，４−ビス（２−スルホスチリル）ビフェニルジナトリウム（チバスペシャルティケミカルズ製チノパールＣＢＳ−Ｘ）などの蛍光増白剤、染料固定剤、１，４− ビス（３−アミノプロピル）ピペラジンなどの退色防止剤、染み抜き剤、繊維表面改質剤としてセルラーゼ、アミラーゼ、プロテアーゼ、リパーゼ、ケラチナーゼなどの酵素、抑泡剤、水分吸放出性など絹の風合い・機能を付与できるものとしてシルクプロテインパウダー、それらの表面改質物、乳化分散液があり、具体的にはＫ−５０、Ｋ−３０、Ｋ−１０、Ａ−７０５、Ｓ−７０２、Ｌ−７１０、ＦＰシリーズ（出光石油化学）、加水分解シルク液（上毛）、シルクゲンＧソルブルＳ（一丸ファルコス）、アルキレンテレフタレートおよび／またはアルキレンイソフタレート単位とポリオキシアルキレン単位からなる非イオン性高分子化合物、例えば、互応化学工業製ＦＲ６２７、クラリアントジャパン製ＳＲＣ−１などの汚染防止剤などを配合することができる。
【００３１】
［ｐＨ，粘度］
本発明の柔軟剤組成物のｐＨは、好ましくは１〜５、より好ましくは２〜４である。このような範囲にあると（Ａ）成分のカチオン界面活性剤が分子内にエステル基を有する場合、その加水分解を抑制できるので好ましい。
本発明の液体柔軟剤組成物は、下記のように測定したＴＩ（チキソトロピーインデックス）値が２．０以上を有し、さらに２５℃における粘度が５０〜５００ｍｐａ・ｓである。
ここでＴＩ値とは２５℃に調整された各組成物の粘度をＢ型粘度計（ＴＯＫＩＭＥＣ社製、ローターＮｏ．２）により、回転速度６ｒｐｍと６０ｒｐｍのそれぞれの１０回転後の粘度値から下記式に基づき、算出した値である。
ＴＩ値＝（６ｒｐｍ粘度値）／（６０ｒｐｍ粘度値）
また、２５℃における粘度とは上記の回転数６０ｒｐｍ時の粘度である。
このＴＩ値はせん断速度（粘度計の回転数）と粘度の依存性を測定し、チキソトロピー性を表す指標として用いられている。
【００３２】
上記ＴＩ値はせん断速度が変わっても粘度の変化がない水のようなニュートン流体の場合、ＴＩ値=１となる。ＴＩ値が１より大きい場合は、せん断力が小さい方が、せん断力が大きい場合に比べ高い粘度を有することを示し、チキソトロピー性を有する液体となる。
本発明の液体柔軟剤組成物では、チキソトロピー性を示すＴＩ値の範囲が、２．０以上、好ましくは２．０〜５．０未満、さらに好ましくは２．０〜４である。２．０以上の場合、優れたチキソトロピー性が得られ、（Ｂ）成分の分散安定性が向上する。一方、５．０を越えると、チキソトロピー性が高まり（Ｂ）成分の分散安定性が良好になるものの、液体柔軟剤組成物の計量時に組成物をキャップに取り出しにくい等の不具合が生じる場合がある。
さらに、本発明の液体柔軟剤組成物は上記の２５℃における、粘度計の回転数が６０ｒｐｍ時の粘度が５０〜５００ｍｐａ・ｓであると、（Ｂ）成分の香料組成物を含むマイクロカプセルの分散安定性が良好となり、液体柔軟剤として取り扱いも良好となる。
【００３３】
［製法］
本明細書に記載の油相は（Ａ）成分のカチオン界面活性剤などの水溶性の低い成分の混合物を表し、これらを均一化するために（Ａ）成分の製造時に使用されるエタノールなどの溶剤などを含んでもよい。又、水相は、水溶性の高い成分の混合物であり、（Ｃ）成分および（Ｄ）成分の水を含有し、水溶性の任意成分などを適宜配合することが出来る。また、（Ｃ）成分の非イオン界面活性剤は、目的に応じ油相、水相の両方、あるいはいずれかに加えることができる。通常、水溶性の高いものは水相、水溶性の低いものは油相に入れることが好ましい。
本発明の柔軟剤組成物は、上記（Ａ）成分〜（Ｄ）成分を含有する柔軟剤組成物を、下記工程(1)〜(3)を含む製造方法により調製するのが好ましい。
工程(1)：（Ａ）成分（油相）と（Ｃ）成分および（Ｄ）成分を含む水相の全量を仕込むか、又は一部を攪拌羽根先端の周速Ｕｔ１m/s以上5m/s未満の範囲で混練し、液晶を形成させる工程、
工程(2)：  残りの（Ｃ）成分および（Ｄ）成分を含む水相を添加し攪拌羽根先端の周速Ｕｔ5m/s以上20m/s以下で分散させる工程、
工程(3)：（Ｂ）成分を添加、分散させる工程である。
【００３４】
工程１
工程１の攪拌装置はアジホモミキサー、ディスパーミキサー等の公知の混合装置を使用することができる。ここで、攪拌羽根先端の周速Ｕｔ（ｍ／ｓ）は、装置の大きさにかかわらず、１ｍ／ｓ以上５ｍ／ｓ未満であり、好ましくは、１ｍ／ｓ以上４．５ｍ／ｓ以下、より好ましくは、１．５ｍ／ｓ以上４．５ｍ／ｓ以下である。先端速度がこのような範囲にあると、ゆるやかな攪拌により（Ａ）成分の大きな会合体が得られる、その結果、次工程以降に上記範囲のＴＩ値が得られやすい。
攪拌羽根先端の周速Ｕｔは、下記数式により算出することができる。
Ｕｔ＝π×ｎ×ｄ 
（但し、ｎは羽根回転数［ｒｐｓ］、ｄは羽根径［ｍ］である。）
また、羽根径ｄと撹拌槽径Ｄとの比は、剪断力と全体混合とを同時に確保をするために、羽根径ｄ／撹拌槽径Ｄを０．３〜０．９とすることがこのましい。このような撹拌特性を有する具体的な装置としては、例えばラインミキサー、パワーミキサー、スパイラルミキサー等が好適に使用可能である。
なお、工程１の温度は使用する（Ａ）成分のカチオン界面活性剤の相転移温度以上が好ましい、さらに相転移温度＋５℃以上が好ましい。
工程１は、（Ａ）成分（油相）と（Ｃ）成分と（Ｄ）成分を含有する、水相の一部又は全量を回分式攪拌槽に仕込むことによって行っても良い。この工程では、撹拌は行わないが、攪拌装置としてアジホモミキサー、ディスパーミキサー等、を備えた公知の回分式混合装置を使用することができる。通常のバッチ式での柔軟剤の乳化分散は攪拌下で投入を行うが、攪拌を行わずに、（Ａ）成分と（Ｃ）成分を含有する水相の一部又は全量を投入する。撹拌をしないことにより（Ａ）成分の大きな会合体ができ、次工程で上記範囲となるＴＩ値が得やすくなる。
【００３５】
工程２
工程２の攪拌装置は工程１と同様にアジホモミキサー、ディスパーミキサー等、公知の混合装置を使用することができる。
ここで攪拌羽根先端の周速Ｕｔ（ｍ／ｓ）は、装置の大きさにかかわらず、５〜２０ｍ／ｓであり、このましくは６〜１５ｍ／ｓ、より好ましくは、７〜１０ｍ／ｓである。先端速度がこのような範囲にあると、適度な剪断力により工程１で得られた（Ａ）成分の会合体を分断し、上記範囲のＴＩ値と粘度が得られ易くなり、の結果、マイクロカプセルの分離安定性が向上する。
なお、工程２の温度は使用するカチオン性界面活性剤の相転移温度以上が好ましい、さらに相転移温度＋５℃以上が好ましい。
【００３６】
工程３
工程３の攪拌装置はスタティックミキサー、アジホモミキサー、ディスパーミキサー等、公知の混合装置を使用することができる。（Ｂ）成分のマイクロカプセルの破壊を防ぐため低せん断での攪拌が好ましく、撹拌羽を有しないスタティックミキサー、あるいは撹拌羽を有する場合は攪拌羽根先端の周速Ｕｔ（ｍ／ｓ）は、装置の大きさにかかわらず、０．１〜３．０ｍ／ｓが好ましい。
工程３の温度はマイクロカプセル中の内包成分へのダメージを避けるために温度は低いほうが良好であり、好ましくは６０℃以下、４０℃以下がさらに好ましい。
連続式で液体柔軟剤組成物を製造する場合は、水と水溶性の原料の混合物である水相を第１の流体、（Ａ）成分のカチオン性界面活性剤を含む油相を第２の流体として、（Ｄ）成分を含む水相とともに上記乳化機に同時に導入し乳化分散させる方法が好ましい。
バッチ式で製造する場合は、上記乳化機ベッセルに（Ａ）成分を含む油相を仕込み、（Ｄ）成分の水と水溶性の原料の混合物である水相を導入して乳化分散させることが効率上好ましい。
なお、乳化分散後に本発明の効果が損なわれない限り、減粘化などのために無機塩水溶液や安定化のための水溶性高分子水溶液や色素水などの任意成分（Ｅ）を添加してもかまわない。
次に実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例
【００３７】
実施例及び比較例の液体繊維処理剤組成物を製造するのに用いた成分を以下に示す。
（Ａ）成分
表１に、実施例及び比較例で用いた（Ａ）成分を示す。
表１
2013129922.tif 000003
固形分を有効成分として配合した。（Ａ）成分の配合量に比例し（Ａ）成分に含有するエタノールが柔軟剤組成物に配合される。
【００３８】
（A−１）の合成
４級アンモニウム塩組成物の調製
A−１−１．脂肪酸メチルエステルの水素添加
オレイン酸メチル７５質量％、リノール酸メチル１６質量％およびステアリン酸メチル９質量％よりなるパーム脂肪酸メチル（ライオン株式会社、パステルＭ１８２、分子量２９６）２．５kgと市販の安定化ニッケル触媒２．５ｇ（０．１質量％/脂肪酸メチル）を４Lのオートクレーブに仕込み、窒素ガス置換を３回行った。ついで、回転数を８００rpmにあわせ、温度１８５℃で約５４Lの水素ガスを導入した。導入した水素が完全に消費されたら、冷却し、濾過助剤を使用して触媒を除き、水素添加したパーム脂肪酸メチルを得た。けん化価より求めた分子量は２９７であった。ＧＣから求めた脂肪酸メチル組成は、ステアリン酸メチル１１質量％、エライジン酸メチル（トランス体）２３質量％、オレイン酸メチル（シス体）６６質量％、リノール酸メチル０質量％であり、不飽和脂肪酸メチルエステルのトランス/シス比率は２６/７４（質量比）であった。尚、不飽和アルキル基は、ＧＣにより次の方法で測定した。
機種 ：Hitachi FID ガスクロG-3000カラム：ＧＬサイエンス ＴＣ-７０（０．２５ｍｍ Ｉ．Ｄｘ３０）
温度 ：カラム１５０℃ → ２３０℃，昇温速度１０℃/min、インジェクター＆デイテクター２４０℃カラム圧力：１．０kgf/cm2
【００３９】
A−１−２．アルカノールアミンエステルとそのカチオンの合成
上記A−１−１で調製した水素添加したパーム脂肪酸メチル３５２ｇ（１．１９モル）に、ステアリン酸メチル２４３ｇ（０．８２モル）とパルミチン酸メチル１８８ｇ（０．７０モル）とを混合した脂肪酸メチルエステル（不飽和脂肪酸メチル/飽和脂肪酸メチルの質量比４０／６０）と、トリエタノールアミン２５０ｇ（１．６７モル）と、酸化マグネシウム０．５１ｇと、１４％水酸化ナトリウム水溶液３．６９ｇとを、攪拌器、冷却器、温度計および窒素導入管を備えた２Lの４つ口フラスコに入れ、窒素置換を行った後、窒素を０．５２Ｌ／ｍｉｎの流量で流しておいた。１．５℃／ｍｉｎの速度で１９０℃まで昇温して、６時間反応させた。未反応メチルエステルが１質量％以下であることを確認し、反応を停止し、中間体のアルカノールアミンエステルを得た。アミン価を測定し、分子量を求めると５７８であった。
【００４０】
得られたアルカノールアミンエステル２６５ｇ（０．４６モル）を温度計，滴下ロート，冷却機を備えた４つ口フラスコに入れ窒素置換した。次いで８５℃に加熱し、ジメチル硫酸５７．４ｇ（０．４５モル）を１時間にわたり滴下した。滴下終了後、温度を９０℃に保ち、１時間攪拌した。反応終了後、約６２ｇの未変性エタノール（日本エタノール(株)）を滴下しながら冷却し、エタノール溶液を調製し、最後にフェリオックスＣＹ−１１５（ライオン（株））と、ジブチルヒドロキシトルエン（住友化学工業（株））をそれぞれ１００ｐｐｍの濃度になるように添加した。得られた反応生成物にはモノエステルアンモニウム塩／ジエステルアンモニウム塩／トリエステルアンモニウム塩が２８／５３／１９（質量比）で含まれていた。このエタノール溶液中には、４級化されていないモノエステルアミンとジエステルアミンとトリエステルアミンが９．０質量％含まれており、その比率は１／９／９０(質量比)で存在していた。さらに副生成物として、両性化合物が２．０質量％含まれていた。
【００４１】
（Ｂ）成分：マイクロカプセル
Ｂ−１：ＧＲＥＥＮ  ＢＲＥＥＺＥ  ＣＡＰＳ：ＧＩＶＡＵＤＡＮ社製
Ｂ−２：ＯＲＣＨＡＲＤ  ＧＡＲＤＥＮ  ＣＡＰＳ：ＧＩＶＡＵＤＡＮ社製
Ｂ−３：ＲＡＩＮＢＯＷ  ＣＡＰＳ：ＧＩＶＡＵＤＡＮ社製
Ｂ−４：ＶＥＬＶＥＴ  ＣＡＰＳ：ＧＩＶＡＵＤＡＮ社製
Ｂ−１，Ｂ−２，Ｂ−３，Ｂ−４ともジボダン社から入手できるメラミン−ホルムアルデヒド系樹脂をカプセル壁とする香料組成物を芯物質としたマイクロカプセル。
【００４２】
Ｃ）成分：アルキレンオキシド型非イオン界面活性剤
使用したアルキレンオキシド型非イオン界面活性剤を表５に示す。
表５
2013129922.tif 000004
【００４３】
［任意成分：（Ｅ）］
実施例及び比較例で用いた任意成分（Ｅ）を以下に示す。なお、表中の配合量は、液体柔軟剤組成物中での配合量（質量％）を示す。本任意成分は液体柔軟剤組成物の製造時には水相として水に溶解して添加した。
表６
（Ｅ−１）
2013129922.tif 000005
【００４４】
表７
（Ｅ−２）
2013129922.tif 000006
【００４５】
＜液体柔軟剤組成物の調整＞
実施例と比較例について、表に示す組成を用い、以下の製造方法によって柔軟剤組成物を調製した。
＜製造方法１＞
液体柔軟剤組成物を、以下のラインミキサー使用し、流量を１．２ｋｇ／分とし、次の手順により調製した。
ラインミキサーＡ：４枚傾斜パドル、羽根径５０ｍｍ、
撹拌羽根の羽根径ｄと撹拌槽径Ｄとの比ｄ／Ｄ＝０．８、容量０．３L
ラインミキサーＢ：４枚平羽根タービン、羽根径４０ｍｍ、
ｄ／Ｄ＝０．５、容量０．５L
（工程１）（Ａ）成分（エタノールを含有する）を油相とし、（Ｃ）成分、 (Ｅ)任意成分を（Ｄ）成分の精製水に溶解させて水相とした。なお、（Ｄ）成分は柔軟剤全体の量を１００質量％としたときの（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分および任意成分を差し引いた質量％（バランス成分）となる。
水相のうち、工程１にて添加する分を第一の水相とし、残りの工程２にて添加する分を第二の水相とした。
上記油相と上記第一の水相とをそれぞれ、予め（Ａ）成分の融点以上に加温しておき、これらを同じ温度に設定したラインミキサーＡに連続的に供給しながら混練して液晶組成物を形成した。
このときの水相の添加割合、ラインミキサーの羽先端の周速は、実施例、比較例に記載した（表８参照）。
【００４６】
（工程２）形成された液晶組成物と、予め（Ａ）成分の融点以上に加温しておいた第二の水相とをそれぞれ、これらを同じ温度に設定した次のラインミキサーＢに連続的に供給しながら混合した。
このときの水相の添加割合、ラインミキサーの羽先端の周速は実施例、比較例に記載した（表８参照）。
（工程３）（Ｂ）成分を添加し、スタティックミキサー（Tシリーズ、エレメント１５枚、株式会社ノリタケカンパニー製）を用いて連続的に攪拌し、目的の液体柔軟剤組成物を得た。
【００４７】
＜製造方法２＞
液体柔軟剤組成物を、内径１００ｍｍ、高さ１５０ｍｍのガラス容器と、攪拌機（アジターＳＪ型、島津製作所製）、羽根径１０ｃｍの３枚傾斜パドル羽根を用い、次の手順により調製した。
（工程１）（Ａ）成分、（C）成分および任意成分を（Ｄ）成分の精製水に溶解させた水相をガラス容器に投入し、これらの混合物を得た。
なお、（Ｄ）成分は柔軟剤全体の量を１００質量％としたときの（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分および任意成分を差し引いた質量％（バランス成分）となる。
このとき（Ａ）成分の油相、および、水相は（Ａ）成分の融点以上にあらかじめ加温した。
（工程２）工程１にて収納した混合物を実施例、比較例に記載した攪拌機の羽根先端の周速にて撹拌を5分間行った（周速：表９に記載）。
（工程３）（Ｂ）成分を添加し、低せん断（周速：０．５ｍ／ｓ）にて撹拌して目的の液体柔軟剤組成物を得た。
【００４８】
［（Ｂ）成分（マイクロカプセル）の分散安定性評価］
上記〔柔軟剤組成物の調製方法〕に基づき調製した柔軟剤組成物を軽量ＰＳガラスビン（ＰＳ−Ｎｏ．１１、田沼硝子工業所製）に１００ｍＬ入れて密栓し、（Ｂ）成分（マイクロカプセル）の分散性を以下に示す５段階評価法により評価を行った。評価サンプルは同様に密栓したサンプルを２５℃条件下で２週間保管し、専門パネル１０名により下記の基準に基づき目視評価を行った。結果を１０名の平均値で表した。商品価値上、平均点で２．５以上が好ましい。
４：カプセルの浮遊・沈降がみとめられない
３：極、わずかにカプセルの浮遊・沈降が認められるもの
２：わずかにカプセルの浮遊・沈降がやや認められるもの
１：はっきりとカプセルの浮遊・沈降が認められる
［発香性の評価］
（評価用布の前処理方法）
市販の綿タオル（東進社製）を市販洗剤「トップ」（ライオン社製）により二槽式洗濯機（三菱電機製CW-C30A1-H）を用いて３回前処理を行なった。（洗剤標準使用量、浴比３０倍、４５℃の水道水、洗浄１０分→注水すすぎ１０分を２回）
（柔軟処理方法）
前処理洗浄した綿タオル（東進社製）１．０ｋｇを、二槽式洗濯機（三菱電機製CW-C30A1-H）を用いて、市販洗剤「トップ」（ライオン社製）で１０分間洗浄し（標準使用量、標準コース、浴比３０倍、２５℃の水道水使用）、３分間のすすぎに続いて、すすぎ２回目に柔軟剤組成物にて３分間柔軟処理（仕上げ剤６．６７ｍＬ、浴比２０倍、２５℃の水道水使用）を行った。洗浄、すすぎの各工程間で脱水を1分間行った。処理後、２０℃、４５％ＲＨの恒温恒湿条件下で２０時間乾燥させ、下記に示す評価試験に供した。
【００４９】
（処理布の発香性の評価）
綿タオルを用いて、乾燥直後と乾燥後７日間保管した後に、擦る前の香気強度と１回擦った直後の香気強度の変化を下記評価基準に基づき評価し、発香性として専門パネル１０名により評価を行った。結果を１０名の平均値で表した。商品価値上、２．５点以上を合格とした。
０：強度変化なし
１：やっと検知できる程度の強度変化
２：何の香りか分かる程度の強度変化
３：楽に感知できる強度変化
４：強烈な強度変化
製造方法１で得た柔軟剤組成物についての上記性能評価結果を表８に、製造方法２で得た柔軟剤組成物についての上記性能評価結果を表９にまとめて示す。
【００５０】
表８
2013129922.tif 000007
【００５１】
表８（続き）
2013129922.tif 000008
【００５２】
表９
2013129922.tif 000009
【００５３】
表９（続き）
2013129922.tif 000010