(57)【要約】【課題】カーボンブラックをジエン系ポリマーに偏在させ、ハロゲン化ブチルゴムに無機充填材を偏在させることで空気透過性を維持し、脆化温度を低下させたタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造方法を提供すること。【解決手段】ハロゲン化ブチルゴム２０〜８０質量部と該ハロゲン化ブチルゴムより低いガラス転移温度（Ｔｇ）を有するジエン系ゴム８０〜２０質量部とからなるゴム成分（Ａ）と、カーボンブラック（Ｂ）と、無機充填材（Ｃ）とを含むタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造法において、ゴム成分（Ａ）中のジエン系ゴムの配合量をａ質量部、ハロゲン化ブチルゴム配合量をｂ質量部及びカーボンブラック（Ｂ）の配合量をｃ質量部とした時、［ａ／（ａ＋ｂ）］×ｃ質量部以上かつｃ質量部以下のカーボンブラック（Ｂ）をジエン系ゴムに配合してマスターバッチを製造する工程と、次に該マスターバッチに対して、ハロゲン化ブチルゴム、残りのカーボンブラック（Ｂ）及び無機充填材（Ｃ）を練り合わせる工程を含むことを特徴とするタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造方法である。[ガラス転移温度（Ｔｇ）の測定方法：示差走査熱分析機（ＤＳＣ）を用い、−１５０℃まで冷却した後に、１５℃／分で昇温する条件で測定した。ＤＳＣ曲線のジャンプ前後で、ベースラインに対する接線を引き、２本の接線の中間点の温度を読み取り、Ｔｇとした。］【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハロゲン化ブチルゴム２０〜８０質量部と該ハロゲン化ブチルゴムより低いガラス転移温度（Ｔｇ）を有するジエン系ゴム８０〜２０質量部とからなるゴム成分（Ａ）と、カーボンブラック（Ｂ）と、無機充填材（Ｃ）とを含むタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造法において、ゴム成分（Ａ）中のジエン系ゴムの配合量をａ質量部、ハロゲン化ブチルゴム配合量をｂ質量部及びカーボンブラック（Ｂ）の配合量をｃ質量部とした時、［ａ／（ａ＋ｂ）］×ｃ質量部以上かつｃ質量部以下のカーボンブラック（Ｂ）をジエン系ゴムに配合してマスターバッチを製造する工程と、次に該マスターバッチに対して、ハロゲン化ブチルゴム、残りのカーボンブラック（Ｂ）及び無機充填材（Ｃ）を練り合わせる工程を含むことを特徴とするタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造方法。
[ガラス転移温度（Ｔｇ）の測定方法：示差走査熱分析機（ＤＳＣ）を用い、−１５０℃まで冷却した後に、１５℃／分で昇温する条件で測定した。ＤＳＣ曲線のジャンプ前後で、ベースラインに対する接線を引き、２本の接線の中間点の温度を読み取り、Ｔｇとした。］
【請求項２】
ゴム成分（Ａ）１００質量部に対して、カーボンブラック（Ｂ）を２０〜１００質量部配合する、請求項１に記載のタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造方法。
【請求項３】
ゴム成分（Ａ）１００質量部に対して、無機充填材を２０〜２００質量部配合する、請求項１又は２に記載のタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造方法。
【請求項４】
前記カーボンブラックが、ＦＥＦグレード又はＦＥＦグレードより窒素吸着比表面積の小さいカーボンブラックグレードである請求項１〜３のいずれかに記載のタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造方法。
【請求項５】
前記無機充填材が扁平クレーである請求項１〜４のいずれかに記載のタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造方法。
【請求項６】
前記ハロゲン化ブチルゴムが、塩素化ブチルゴム及び臭素化ブチルゴムから選ばれるゴムである請求項１〜５のいずれかに記載のタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造方法。
【請求項７】
前記ジエン系ゴムが天然ゴムである請求項１〜６のいずれかに記載のタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載のタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造方法で得られたタイヤインナーライナー用ゴム組成物。
【請求項９】
請求項８に記載のインナーライナー用ゴム組成物を用いたタイヤ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気体透過性を損なうことなく、ゴム組成物の脆化温度を下げることが出来るタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
タイヤのインナーライナーは、内部に充填した気体が漏出しないように密封することが求められるが、一方でそのような特性を持たせようとするとゴム組成物のガラス転移温度（Ｔｇ）が高くなり脆化温度が高くなることが知られている。(例えば、ポリマー中のブチルゴムの比率を上げることやカーボンブラックの充填量を上げることなど)。
航空機用タイヤの場合、時として−６５℃の大気中を飛行しなければならず、トラック、バスなどの高荷重用タイヤの場合にも、−５０℃の極寒地で駐車しなければならないことがある。したがって、このような高荷重車両用タイヤにおけるインナーライナーゴムに、ガラス転移温度が高いブチルゴムやハロゲン化ブチルゴムを高比率で用いた場合には、インナーライナーにクラックが発生するおそれがある。
この耐気体透過性と脆化温度の両立のため、種々の検討が試みられ、例えばＴｇの低いオイルを配合することや無機充填材を配合することが提案されている（特許文献１を参照）。
特許文献２には低温時のクラック性と機密性を両立させたインナーライナー用ゴム組成物としてジエン系ゴム存在領域に、窒素吸着比表面積が９０ｍ2／ｇ以上、ＤＢＰ吸油量が１００ｃｍ3／１００ｇ以上のカーボンブラックおよび／または層状充填材が所定量偏在し、ブチル系ゴム存在領域に、窒素吸着比表面積が９０ｍ2／ｇ未満のカーボンブラックが偏在させたゴム組成物が開示されている。しかしながら、カーボンブラックを偏在させても低温の脆化特性は十分には改善できなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開２００６／００９００２号パンフレット
【特許文献２】特開平９−３１６２５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、このような状況下で、カーボンブラックをジエン系ポリマーに偏在させ、ハロゲン化ブチルゴムに無機充填材を偏在させることで空気透過性を維持し、脆化温度を低下させたタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造方法を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、上記問題を解決するために鋭意検討の結果、ジエン系ポリマー内のカーボンブラックの濃度をハロゲン化ブチルゴム対比で高めることにより、Ｔｇの高いハロゲン化ブチルゴム側のカーボン補強による脆化温度上昇を抑えるとの知見が得られ、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は
[１]  ハロゲン化ブチルゴム２０〜８０質量部と該ハロゲン化ブチルゴムより低いガラス転移温度（Ｔｇ）を有するジエン系ゴム８０〜２０質量部とからなるゴム成分（Ａ）と、カーボンブラック（Ｂ）と、無機充填材（Ｃ）とを含むタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造法において、ゴム成分（Ａ）中のジエン系ゴムの配合量をａ質量部、ハロゲン化ブチルゴム配合量をｂ質量部及びカーボンブラック（Ｂ）の配合量をｃ質量部とした時、［ａ／（ａ＋ｂ）］×ｃ質量部以上かつｃ質量部以下のカーボンブラック（Ｂ）をジエン系ゴムに配合してマスターバッチを製造する工程と、次に該マスターバッチに対して、ハロゲン化ブチルゴム、残りのカーボンブラック（Ｂ）及び無機充填材（Ｃ）を練り合わせる工程を含むことを特徴とするタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造方法を提供するものである。
[ガラス転移温度（Ｔｇ）の測定方法：示差走査熱分析機（ＤＳＣ）を用い、−１５０℃まで冷却した後に、１５℃／分で昇温する条件で測定した。ＤＳＣ曲線のジャンプ前後で、ベースラインに対する接線を引き、２本の接線の中間点の温度を読み取り、Ｔｇとした。］
【発明の効果】
【０００６】
（１）ジエン系ゴムに補強性充填材であるカーボンブラックを偏在させ、無機充填材（層状鉱物）をハロゲン化ブチルゴムに偏在させることで、空気透過性を同等にし、脆化温度を低下させることができる。
（２）無機充填材（層状鉱物）を効果的にハロゲン化ブチルゴムに分配させるために、ハロゲン化ブチルゴムと無機充填材とのマスターバッチを別の工程で製造することでより脆化温度を低減できる。
（３）従来技術における脆化温度を低下するためには、配合変更を伴うものであったが、本発明においては、練り条件の変更によるものであり、気体透過性や、その他の性能に影響を与えるものではない。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
以下に、本発明を詳細に説明する。
本発明のタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造方法は、ハロゲン化ブチルゴム２０〜８０質量部と該ハロゲン化ブチルゴムより低いガラス転移温度（Ｔｇ）を有するジエン系ゴム８０〜２０質量部とからなるゴム成分（Ａ）と、カーボンブラック（Ｂ）と、無機充填材（Ｃ）とを含むタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造法において、ゴム成分（Ａ）中のジエン系ゴムの配合量をａ質量部、ハロゲン化ブチルゴム配合量をｂ質量部及びカーボンブラック（Ｂ）の配合量をｃ質量部とした時、［ａ／（ａ＋ｂ）］×ｃ質量部以上かつｃ質量部以下のカーボンブラック（Ｂ）をジエン系ゴムに配合してマスターバッチを製造する工程と、次に該マスターバッチに対して、ハロゲン化ブチルゴム、残りのカーボンブラック（Ｂ）及び無機充填材（Ｃ）を練り合わせる工程を含むことを特徴とする。
ガラス転移温度（Ｔｇ）の測定方法は、示差走査熱分析機（ＤＳＣ）「ＲＤＣ２２０」を用い、−１５０℃まで冷却した後に、１５℃／分で昇温する条件で測定した。ＤＳＣ曲線のジャンプ前後で、ベースラインに対する接線を引き、２本の接線の中間点の温度を読み取り、Ｔｇとした。
【０００８】
［ゴム成分（Ａ）］
ゴム成分（Ａ）は、ハロゲン化ブチルゴムと該ハロゲン化ブチルゴムより低いガラス転移温度（Ｔｇ）を有するジエン系ゴムから構成される。
ブチルゴムは不飽和度が低いため加硫速度が遅く、通常のジエン系ゴムと共加硫することが難しい欠点をもっている。ハロゲン化ブチルゴムはその欠点を改善して加硫速度を早くするとともに、ブチルゴムとしての特性、気体不透過性、耐熱性、耐オゾン性などの特性を兼ね備えている。
上記ハロゲン化ブチルゴムとしては、塩素化ブチルゴム、臭素化ブチルゴム及びそれらの変性ゴム等が挙げられる。ここで、塩素化ブチルゴムとしては、ＪＳＲ社製の商標「クロロブチル １０６８」等が挙げられ、臭素化ブチルゴムとしては、ＪＳＲ社製の商標「ブロモブチル２２２２」等が挙げられる。また、変性ゴムとしては、イソモノオレフィンとパラメチルスチレンとの共重合体の塩素化又は臭素化変性共重合体を用いることができる。
ハロゲン化ブチルゴムとブレンドされるジエン系ゴムとしては、例えば天然ゴム，イソプレン合成ゴム（ＩＲ）、シス１，４−ポリブタジエン（ＢＲ）、シンジオタクチック−１，２−ポリブタジエン（１，２ＢＲ）、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、アクリロニトリル−ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）などが挙げられ、これらは単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせてもよい。 上記ゴム成分は、耐空気透過性の点からは、ハロゲン化ブチルゴム４０重量％から１００重量％とジエン系ゴム６０重量％以下であることが好ましく、このゴム成分からなる本発明のゴム組成物は、二輪車用、乗用車用、トラック用、バス用などに好適に使用される。 また、特に航空機用タイヤや極低温条件で使用されるトラック・バス用タイヤに適用する場合には、ゴム成分としては、ジエン系ゴムを６０重量％以上含むものが好ましく、特に天然ゴム主体のゴム成分が好ましい。
ジエン系ゴム、ハロゲン化ブチルゴムの組成を上記範囲にすることによって本発明の効果を奏することができる。
但し、本発明においては、ジエン系ゴムは上記ハロゲン化ブチルゴムよりガラス転移温度が低いことが必要である。ガラス転移温度がハロゲン化ブチルゴムより低く、ブレンドすることによって組成物の作業性が改良される天然ゴムが特に好ましい。ガラス転移温度（Ｔｇ）については多くの測定法が有り、測定法は固定する必要が有り、本発明においては以下の方法にて測定した。
ガラス転移温度（Ｔｇ）：セイコー（株）製の示差走査熱分析機（ＤＳＣ）「ＲＤＣ２２０」を用い、−１５０℃まで冷却した後に、１５℃／分で昇温する条件で測定した。ＤＳＣ曲線のジャンプ前後で、ベースラインに対する接線を引き、２本の接線の中間点の温度を読み取り、Ｔｇとした。
【０００９】
［カーボンブラック（Ｂ）］
上記ジエン系ゴムとマスターバッチを形成するカーボンブラック（Ｂ）としては補強性の充填材であるカーボンブラックが用いられる。このカーボンブラックとしては、特に制限はなく、例えば高、中又は低ストラクチャーのＳＡＦ、ＩＳＡＦ、ＩＩＳＡＦ、Ｎ３３９、ＨＡＦ、ＦＥＦ、ＧＰＦ、ＳＲＦグレードなどのカーボンブラックが用いられる。
これらの内、ＦＥＦグレード又はＦＥＦグレードより窒素吸着比表面積（Ｎ2ＳＡ）の小さいカーボンブラックグレードを用いるのが、カーボンブラックのゴム成分中への分散に優れるので好ましい。ＦＥＦグレードより窒素吸着比表面積（Ｎ2ＳＡ、ＪＩＳ Ｋ ６２１７−２：２００１に準拠して測定する）の小さいカーボンブラックグレードとして、ＧＰＦグレード、ＳＲＦグレード、ＦＴ級カーボンなどが挙げられる。ゴム成分中への分散性の観点から、ＦＥＦグレード、ＧＰＦグレード及びＳＲＦグレードから選ばれる少なくとも１種のカーボンブラックを用いるのが特に好ましい。
ＦＥＦグレードのカーボンブラックとしては、ＦＥＦ−ＨＳ（Ｎ2ＳＡ：４１〜４３ｍ2／ｇ）、ＦＥＦ（Ｎ2ＳＡ：４１〜４３ｍ2／ｇ）などが挙げられる。
ＧＰＦグレードのカーボンブラックとしては、ＧＰＦ（Ｎ2ＳＡ：２６〜２８ｍ2／ｇ）などが挙げられる。
ＳＲＦグレードのカーボンブラックとしては、ＳＲＦ−ＨＳ（Ｎ2ＳＡ：２８〜３２ｍ2／ｇ）、ＳＲＦ（Ｎ2ＳＡ：２６〜２８ｍ2／ｇ）、ＳＲＦ−ＬＳ（Ｎ2ＳＡ：２３〜２６ｍ2／ｇ）などが挙げられる。
本発明に係るゴム組成物に配合されるカーボンブラック（Ｂ）は、ゴム成分（Ａ）１００質量部に対して、２０〜１００質量部使用することが好ましく、３０〜８０質量部使用することが本発明の効果を奏する上でより好ましい。
窒素吸着比表面積（Ｎ2ＳＡ、ＪＩＳ Ｋ ６２１７−２：２００１に準拠して測定する）は、２０〜４５ｍ2／ｇであることが好ましく、２２〜４５ｍ2／ｇであることがより好ましい。このカーボンブラックは１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。本発明において、カーボンブラックは無機充填材（Ｃ）に含まれない。
【００１０】
［無機充填材（Ｃ）］
無機充填材（Ｃ）として、下記一般式（Ｉ）で表される無機充填材を用いることができる。
ｄＭ1・ｘＳｉＯy・ｚＨ2Ｏ        ・・・（Ｉ）
ここで、一般式（Ｉ）中、Ｍ1は、アルミニウム、マグネシウム、チタン、カルシウム、及びジルコニウムからなる群から選ばれる金属、これらの金属の酸化物又は水酸化物、及びそれらの水和物、又はこれらの金属の炭酸塩から選ばれる少なくとも一種であり、ｄ、ｘ、ｙ及びｚは、それぞれ１〜５の整数、０〜１０の整数、２〜５の整数、及び０〜１０の整数である。
尚、一般式（Ｉ）において、ｘ、ｚがともに０である場合には、該無機化合物はアルミニウム、マグネシウム、チタン、カルシウム及びジルコニウムから選ばれる少なくとも１つの金属、金属酸化物又は金属水酸化物となる。
【００１１】
前記一般式（Ｉ）で表わされる無機化合物としては、γ−アルミナ、α−アルミナ等のアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、ベーマイト、ダイアスポア等のアルミナ一水和物（Ａｌ2Ｏ3・Ｈ2Ｏ）、ギブサイト、バイヤライト等の水酸化アルミニウム［Ａｌ（ＯＨ）3］、炭酸アルミニウム［Ａｌ2（ＣＯ3）2］、水酸化マグネシウム［Ｍｇ（ＯＨ）2］、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ3）、タルク（３ＭｇＯ・４ＳｉＯ2・Ｈ2Ｏ）、アタパルジャイト（５ＭｇＯ・８ＳｉＯ2・９Ｈ2Ｏ）、チタン白（ＴｉＯ2）、チタン黒（ＴｉＯ2n-1）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、水酸化カルシウム［Ｃａ（ＯＨ）2］、酸化アルミニウムマグネシウム（ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3）、クレー（Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2）、カオリン（Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2・２Ｈ2Ｏ）、パイロフィライト（Ａｌ2Ｏ3・４ＳｉＯ2・Ｈ2Ｏ）、ベントナイト（Ａｌ2Ｏ3・４ＳｉＯ2・２Ｈ2Ｏ）、ケイ酸アルミニウム（Ａｌ2ＳｉＯ5 、Ａｌ4・３ＳｉＯ4・５Ｈ2Ｏ等）、ケイ酸マグネシウム（Ｍｇ2ＳｉＯ4、ＭｇＳｉＯ3等）、ケイ酸カルシウム（Ｃａ2・ＳｉＯ4等）、ケイ酸アルミニウムカルシウム（Ａｌ2Ｏ3・ＣａＯ・２ＳｉＯ2等）、ケイ酸マグネシウムカルシウム（ＣａＭｇＳｉＯ4）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、水酸化ジルコニウム［ＺｒＯ（ＯＨ）2・ｎＨ2Ｏ］、炭酸ジルコニウム［Ｚｒ（ＣＯ3）2］、各種ゼオライトのように電荷を補正する水素、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む結晶性アルミノケイ酸塩などが使用できる。また、前記一般式（IX）中のＭ1がアルミニウム金属、アルミニウムの酸化物又は水酸化物、及びそれらの水和物、又はアルミニウムの炭酸塩から選ばれる少なくとも一つである場合が好ましい。
一般式（Ｉ）で表されるこれらの無機充填材は、単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。これらの無機充填材の平均粒径は、混練作業性、の観点から、０．０１〜１０μｍの範囲が好ましく、０．０５〜５μｍの範囲がより好ましい。
本発明のゴム組成物に配合される無機充填材（Ｃ）は層状又は板状鉱物が好ましく、該層状又は板状鉱物は天然品、合成品のいずれも適用され、アスペクト比が３以上，３０未満であれば特に限定はなく、例えばカオリン、クレイ、マイカ、長石、シリカ及びアルミナの含水複合体などが挙げられる。これらの中ではカオリン質クレイ及びマイカが好ましく、特にカオリン質扁平クレイが好ましい。
本発明に係るゴム組成物の無機充填材（Ｃ）は、ゴム成分（Ａ）１００質量部に対して、２０〜２００質量部使用することが好ましい。更には、３０〜８０質量部使用することがより好ましい。
これら層状又は板状鉱物の粒径は０．２μｍから２μｍのものが好ましく用いられるが、特にアスペクト比は５以上３０未満であることが好ましく、さらに８から２０であることが好ましい。アスペクト比を３以上とすることにより耐空気透過性の改質効果が充分に得られ、３０未満とすることにより加工性の悪化を抑えることができる。
ここで、アスペクト比は、無機充填材を電子顕微鏡で観察し、任意の粒子５０個について長径と厚さを測定し、その平均長径ａと平均厚さｂとからａ／ｂとして求められる。
【００１２】
本発明のタイヤ用インナーラインー用ゴム組成物の製造方法には、ジエン系ゴム及びハロゲン化ブチルゴムを含むゴム成分（Ａ）、カーボンブラック（Ｂ）扁平クレーに代表される無機充填材（Ｃ）の他に、ゴム工業界で通常使用される配合剤、例えば、シランカップリング剤、軟化剤、老化防止剤、加硫促進剤、加硫促進助剤、加硫剤等を、本発明の目的を害しない範囲内で適宜選択して配合することができる。これら配合剤としては、市販品を好適に使用することができる。本発明のゴム組成物の製造方法は、上術の特定のマスターッチに必要に応じて適宜選択した各種配合剤とを配合して、特定の混練り方法、熱入れ、押出等することにより製造することができる。
本発明のタイヤは、上述のゴム組成物の製造法で得られた該ゴム組成物をインナーライナーとして用いることがこのましく、脆化温度が低いやめに寒冷地で用いられる航空機タイヤや重荷重用タイヤとして特に好適である。なお、本発明のタイヤは、上述のゴム組成物をインナーライナーに用いる以外特に制限は無く、常法に従って製造することができる。また、該タイヤに充填する気体としては、通常の或いは酸素分圧を調整した空気の他、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを用いることができる。
【実施例】
【００１３】
以下に、実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。
なお耐気体透過性および耐低温脆化性につき下記の方法により評価した。
【００１４】
１）耐気体透過性
ＪＩＳ  Ｋ  ７１２６−２：２００６「等圧法」に準拠して酸素透過性を測定した。従来例のインナーライナー用ゴム組成物を１００として指数表示で示した。数値が大きい程耐気体透過性が良好であることを示す。
２）耐低温脆化性
脆化温度をＪＩＳ  Ｋ  ６２６１−１９９７「低温衝撃ぜい化試験」に準拠して測定した。従来例を基準とした相対温度で示しており、値が０より小さければ、脆化温度の低下が得られたことを示す。
【００１５】
実施例１〜５、比較例１及び２、並びに従来例
第１表に示す配合処方に基づき、ジエン系ゴムとカーボンブラックのマスターバッチを、ゴム成分（Ａ）中のジエン系ゴムの配合量をａ質量部、ハロゲン化ブチルゴム配合量をｂ質量部及びカーボンブラック（Ｂ）の総配合量をｃ質量部とした時、［ａ／（ａ＋ｂ）］×ｃ質量部となる配合量より多いカーボンブラックをジエン系ゴムに配合して実施例１〜５のマスターバッチを製造し、［ａ／（ａ＋ｂ）］×ｃ質量部となる配合量より少ないカーボンブラックをジエン系ゴムに配合して比較例１及び２のマスターバッチを製造した。
従来例では、ジエン系ゴムとカーボンブラックのマスターバッチを製造することなく、ジエン系ゴム、ハロゲン化ブチルゴム、カーボンブラック、無機充填材、アロマオイル及びステアリン酸を一括混練りした。
また、ジエン系ゴムには天然ゴム、カーボンブラックにはＧＰＦを使用した。第１表に示す配合処方に従って８種類のゴム組成物を作成し、耐気体透過性及び耐低温脆化性（脆化温度）の測定を行った。測定結果を第１表に示す。
【００１６】
【表１】
2013129703.tif 000002
［注］
＊１．ＳＢＲ：旭化成株式会社製［タフデン２０００Ｒ］ガラス転移温度−６５℃
＊２．Ｂｒ−ＩＩＲ：ＪＳＲ株式会社製［ブロモブチル  ２２２２］ガラス転移温度−６２℃
＊３．カーボンブラック：ＧＰＦ  東海カーボン株式会社製［シーストＶ］（Ｎ2ＳＡ：２７ｍ2／ｇ）
＊４．カーボンブラック：ＨＡＦ  旭カーボン株式会社製［旭＃７０］（Ｎ2ＳＡ：７７ｍ2／ｇ）
＊５．扁平クレー：Ｊ．Ｍ．Ｈｕｂｅｒ社製［ＰＯＬＹＦＩＬＥ  ＤＬ］
＊６．カーボンブラック：ＦＥＦ  東海カーボン株式会社製［シーストＳＯ］（Ｎ2ＳＡ：４２ｍ2／ｇ）
【００１７】
第１表より分かるように、一括練りの従来例に比較して比較例はいずれも脆化温度の改善の効果が見られなかったが、実施例に示すように、ゴム成分中のジエン系ゴムの割合以上のカーボンブラックをマスターバッチにて予め練り込むことによって耐気体透過性を損なうことなく脆化温度が１°以上下がっていた。
【産業上の利用可能性】
【００１８】
本発明のタイヤインナーライナー用ゴム組成物の製造方法にて得られるゴム組成物は耐空気透過性を維持し脆化温度を下げることができ、特に極寒地で使用する航空機用タイヤ、トラック、バスなどの高荷重用タイヤのインナーライナーに好適に用いられる。