(57)【要約】【課題】球状の微細な有機顔料粒子を安定に分散したインクジェット記録用インク組成物とインクジェット記録方法を提案し、高い画像光沢性と画像堅牢性を併せ持った高発色で高品位なインクジェット記録物を提供すること。【解決手段】少なくとも有機顔料粒子、水溶性溶剤および水を含有するインクジェット用インク組成物において、該有機顔料粒子がカルボキシル基含有の高分子分散剤を用いて分散された有機顔料粒子であり、ＴＥＭ像上の各該顔料粒子に同心の外接円と内接円を適用したとき、該内接円の直径が５ｎｍ以上、５０ｎｍ未満であり、かつ該同心の外接円と内接円の半径の差で定義される真円度が２ｎｍ以下である粒子を該インク組成物中に過半数以上含むことを特徴とするインクジェット用インク組成物。【選択図】図１
2013129688.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも有機顔料粒子、水溶性溶剤および水を含有するインクジェット用インク組成物において、該有機顔料粒子がカルボキシル基含有の高分子分散剤を用いて分散された有機顔料粒子であり、ＴＥＭ像上の各該顔料粒子に同心の外接円と内接円を適用したとき、該内接円の直径が５ｎｍ以上、５０ｎｍ未満であり、かつ該同心の外接円と内接円の半径の差で定義される真円度が２ｎｍ以下である粒子を該インク組成物中に過半数以上含むことを特徴とするインクジェット用インク組成物。
【請求項２】
前記カルボキシル基含有の高分子分散剤が、数平均分子量が４０００以上２００００以下のアクリル樹脂またはスチレン−アクリル樹脂からなることを特徴とする請求項１に記載のインク組成物。
【請求項３】
前記有機顔料が、α結晶型無金属フタロシアニン、α結晶型銅フタロシアニン、塩素または臭素により修飾置換した銅フタロシアニン、無置換またはメチルまたは塩素により修飾置換したキナクリドン、無置換または塩素により修飾置換したジケトピロロピロールからなる群から選択されたものであることを特徴とする請求項１又は２に記載のインク組成物。
【請求項４】
前記水溶性溶剤が、１，３−ブタンジオール、３−メチル−１，３−ブタンジオール、３−エチル−３−ヒドロキシメチルオキセタン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−β−メトキシプロピオンアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル−β−ブトキシプロピオンアミドのいずれか、または２つ以上を含むことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のインク組成物。
【請求項５】
前記インク組成物がさらに浸透剤を含み、該浸透剤が、炭素数８以上１１以下のポリオール、グリコールエーテル、下記構造式（３）、（４）のいずれか、または２つ以上を含むことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のインク組成物。
【化１】
2013129688.tif 000016
（ただし、構造式（３）の式中、Ｒｆ１は−C３F７または−C４F９、Ｑは−ＣｂＨ２ｂ＋１（ｂは１１〜１９の自然数を示す）、−ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２−Ｃ３Ｆ７、または−ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２−Ｃ４Ｆ９を表し、ｋは２０〜３５の自然数である。）
【化２】
2013129688.tif 000017
（ただし、構造式（４）の式中、Ｒ１およびＲ２は、独立に炭素原子３〜６個を有するアルキル基の群から選択され、Ｒ３およびＲ４は独立に、炭素原子１〜２個を有するアルキル基であり、ｊは１〜６の自然数である。）
【請求項６】
インクに力学的エネルギーを作用させて請求項１乃至５のいずれかに記載のインク組成物の吐出を行うことを特徴とするインクジェット記録方法。
【請求項７】
請求項１乃至５のいずれかに記載のインク組成物およびインクジェット記録方法によって記録が行われた記録物。
【請求項８】
請求項１乃至５のいずれかに記載のインク組成物およびインクジェット記録方法によって記録が行われた記録物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、保存安定性と吐出安定性に優れたインクジェット記録用インクと記録方法に関し、彩度および光沢性が高く、耐光性に優れたインクジェット記録用インク組成物、インクジェット記録方法および記録物に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
インクジェットプリンターは低騒音、低ランニングコストといった利点から目覚しく普及し、普通紙に印字可能なカラープリンタも市場に盛んに投入されるようになった。しかしながら、画像の色再現性、耐擦化性、耐久性、耐光性、画像の乾燥性、文字にじみ（フェザリング）、色境界にじみ（カラーブリード）、両面印刷性、吐出安定性などの要求される全ての特性を満足することは非常に難しく、用途に応じて優先される特性から用いるインクが選択されている。
【０００３】
インクジェット記録に使用されるインクは水を主成分とし、これに着色剤及び目詰まり防止等の目的でグリセリン等の湿潤剤を含有したものが一般的である。着色剤としては、優れた発色性や安定性から主に染料が用いられているが、染料系インクを用いて得られる画像の耐光性、耐水性等は劣るものである。耐水性については、インク吸収層を有するインクジェット専用記録紙の改善によってある程度向上しているが、普通紙については満足できるものではない。
【０００４】
これらの欠点を補うため、近年では着色剤として顔料を用いたインクが使用され始めている。染料の欠点である画像の耐光性、耐水性等は大きく改善されるものの、顔料内部で光の多重反射などによる異なった波長・位相の光が干渉し合うことにより、発色を悪くしてしまうため、一般的に染料に較べて顔料の発色性は劣っている。このような顔料内部の光の干渉を小さくするためには、顔料粒子の形状は理想的には球形であることが望ましいが、従来の１次粒子の形成方法では球形の粒子を形成することはできず、特にインクジェット記録インクとして用いた場合、普通紙における彩度の低下、専用記録紙における光沢度の低下などの問題が発生していた。
【０００５】
このような顔料を用いた場合の発色性の低下を補う方法として、顔料粒子を樹脂で被覆することで発色性を改善する方法が用いられている。この方法によれば、樹脂により定着性や耐ガス性が更に改善され、分散安定性にも大きく寄与している。しかし、顔料粒子の形状は被覆前後で変わらないため、光沢性に関しては染料には及ばない状況であった。
【０００６】
特許文献１（特許第３３０１２９５号公報）には、キナクリドン、ベンズイミダゾロン、アゾ顔料からなる粒径１０〜７０ｎｍで、アスペクト比が１：１〜１：２の粒子の製造方法が提案されている。アスペクト比は短軸と長軸との比を規定しているが、粒子の形が正方形であっても星型であってもアスペクト比は１：１で表されるため、立体的に球であり投影断面が円である粒子を対象としているものとは基本的に異なる。
特許文献２（特開２００９−１０８１９９号公報）には、水不溶性色材で結晶構造を有し、粒径５〜４０ｎｍかつ単分散度１．５以下の粒子を含有するインクに関して記述されているが、光沢度や彩度を向上させるため、顔料粒子の形状が立体的に球形で、投影断面が円である顔料粒子を用いる技術に係るものとは異なるものである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような従来の欠点を解消し、球状の微細な有機顔料粒子を安定に分散したインクジェット記録用インク組成物とインクジェット記録方法を提案し、高い画像光沢性と画像堅牢性を併せ持った高発色で高品位なインクジェット記録物を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題は、次の（１）項〜（８）項記載の「インクジェット用インク組成物」、「インクジェット記録方法」及び「インクジェット記録物」を含む本発明により解決される。
（１）「少なくとも有機顔料粒子、水溶性溶剤および水を含有するインクジェット用インク組成物において、該有機顔料粒子がカルボキシル基含有の高分子分散剤を用いて分散された有機顔料粒子であり、ＴＥＭ像上の各該顔料粒子に同心の外接円と内接円を適用したとき、該内接円の直径が５ｎｍ以上、５０ｎｍ未満であり、かつ該同心の外接円と内接円の半径の差で定義される真円度が２ｎｍ以下である粒子を該インク組成物中に過半数以上含むことを特徴とするインクジェット用インク組成物」。
（２）「前記カルボキシル基含有の高分子分散剤が、数平均分子量が４０００以上２００００以下のアクリル樹脂またはスチレン−アクリル樹脂からなることを特徴とする前記（１）項に記載のインク組成物」。
（３）「前記有機顔料が、α結晶型無金属フタロシアニン、α結晶型銅フタロシアニン、塩素または臭素により修飾置換した銅フタロシアニン、無置換またはメチルまたは塩素により修飾置換したキナクリドン、無置換または塩素により修飾置換したジケトピロロピロールからなる群から選択されたものであることを特徴とする前記（１）項又は（２）項に記載のインク組成物」。
（４）「前記水溶性溶剤が、１，３−ブタンジオール、３−メチル−１，３−ブタンジオール、３−エチル−３−ヒドロキシメチルオキセタン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−β−メトキシプロピオンアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル−β−ブトキシプロピオンアミドのいずれか、または２つ以上を含むことを特徴とする前記（１）項乃至（３）項のいずれかに記載のインク組成物」。
（５）「前記インク組成物がさらに浸透剤を含み、該浸透剤が、炭素数８以上１１以下のポリオール、グリコールエーテル、下記構造式（３）、（４）のいずれか、または２つ以上を含むことを特徴とする前記（１）項乃至（４）項のいずれかに記載のインク組成物； 
【０００９】
【化１】
2013129688.tif 000003
（ただし、構造式（３）の式中、Ｒｆ１は−C３F７または−C４F９、Ｑは−ＣｂＨ２ｂ＋１（ｂは１１〜１９の自然数を示す）、−ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２−Ｃ３Ｆ７、または−ＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２−Ｃ４Ｆ９を表し、ｋは２０〜３５の自然数である。）
【００１０】
【化２】
2013129688.tif 000004
（ただし、構造式（４）の式中、Ｒ１およびＲ２は、独立に炭素原子３〜６個を有するアルキル基の群から選択され、Ｒ３およびＲ４は独立に、炭素原子１〜２個を有するアルキル基であり、ｊは１〜６の自然数である。）」。
【００１１】
（６）「インクに力学的エネルギーを作用させて前記（１）項乃至（５）項のいずれかに記載のインク組成物の吐出を行うことを特徴とするインクジェット記録方法」。
（７）「前記（１）項乃至（５）項のいずれかに記載のインク組成物およびインクジェット記録方法によって記録が行われた記録物」。
（８）「前記（１）項乃至（５）項のいずれかに記載のインク組成物およびインクジェット記録方法によって記録が行われた記録物」。
【発明の効果】
【００１２】
以下の詳細かつ具体的な記載からよく理解されるように、本発明に係るインクジェット記録用インク組成物は、保存安定性及び吐出安定性に優れ、しかも顔料インクを用いても印字画像の彩度や光沢度が高く、耐光性に優れたインクジェット記録方法、および記録物を提供することができるという極めて優れた効果を呈する。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明のインクジェット記録装置の１例のインクカートリッジ装填部のカバーを開いた状態の斜視説明図である。
【図２】本発明のインクジェット記録装置の１例の全体構成を説明する概略構成図である。
【図３】本発明における真円度を求めるための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明について詳細に説明する。本発明のインクジェット記録用インクは、有機顔料を内接円の直径が５ｎｍ以上、５０ｎｍ未満であり、かつ真円度が２ｎｍ以下である粒子を該インク組成物中に過半数以上含むことで、従来の非球形で粒径が１００ｎｍ程度のものを含むインクに較べ、高発色、高彩度であるだけでなく、高い光沢性を得ること可能となる。真円度は、ＪＩＳ  Ｂ  ０６２１−１９８４において軸や軸受などの機械回転運動する部分に用いられる機械要素の形状や回転精度を評価する指標として一般的に用いられており、「真円度は、円形形体を２つの同心の幾何学的円で挟んだとき、同心円の間隔が最小となる場合の、２円の半径の差で表す。」と定義されている。内接円、外接円および真円度の関係を模式図にしたものが、［図３］であり、本発明では球状の粒子を記載する指標として、真円度を用いている。
【００１５】
また、顔料を粒径５〜５０ｎｍの球形に微粒子化する技術は近年開発され、回転円盤に挟まれた薄層リアクターを用いるものや、レーザー光を照射し微粒子化する液相レーザアブレーションなどが提案されている。特に、回転円盤に挟まれた薄層リアクターを用いる方法はナノサイズの球形粒子を形成するために有効である。この方法は、顔料を溶解した酸又は溶剤を顔料を析出させるアルカリ水溶液やアルコール系溶剤などに注入することで、顔料粒子を析出させるものである。この顔料粒子が析出する場が、高速で回転している円盤に挟まれた数ミクロンのギャップ中であるため、ギャップ中の強い流れから受ける剪断力や抵抗力が数ナノから数十ナノのサイズの球形粒子を形成することにつながっていると考えられている。
【００１６】
このように顔料を球形で５〜５０ｎｍの粒径に微粒子化することで、光沢性に関しては大きく改善は見られるが、付着量が多く、画像濃度が高い部分では光沢性が低下してしまう場合も見受けられる。この点は、本発明において顔料粒子の周りを高分子分散剤で埋めることで改善することが可能である。高分子分散剤はインクを記録媒体に吐出・着弾後、水分や溶剤分が揮発・浸透するにしたがって色材粒子と粒子の空間を埋め、粒子間が樹脂で満たされていることで、顔料から発した光が再び他の顔料に吸収される確率が低くなるため、干渉や反射、散乱等による色の劣化が少なくなり、より染料に近い発色性、光沢性を実現することができると推定される。
【００１７】
一方で、粒径が小さくなり染料インクの領域に近いサイズであるため、耐光性、耐ガス性が低下することが懸念されるが、５〜５０ｎｍの粒径であれば、結晶性を持たせることで、従来の１００ｎｍ程度顔料インクと較べて大きな低下は示さず、充分な耐光性、耐ガス性を実現できることが確認できたため本発明の提案に至った。
【００１８】
［顔料］
本発明では有機顔料を用いる。有機顔料としてフタロシアニン系、キナクリドン系、ジケトピロロピロール系、アゾ系、アントラキノン系、ジオキサジン系、インジゴ系、チオインジゴ系、ペリレン系、イソインドレノン系、アニリンブラック、アゾメチン系、ローダミンＢレーキ顔料等が、より適切なものとして挙げられる。 
【００１９】
より具体的には、イエロー顔料としてはＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１（ファストイエローＧ）、２、３、１２（ジスアゾイエローＡＡＡ）、１３、１４、１６、１７、２０、２３、２４、３４、３５、３７、５３、５５、７３、７４、７５、８１、８３（ジスアゾイエローＨＲ）、８６、９３、９５、９７、９８、１００、１０１、１０４、１０８、１０９、１１０、１１４、１１７、１２０、１２５、１２８、１２９、１３７、１３８、１３９、１４７、１４８、１５０、１５１、１５３、１５４、１５５、１６６、１６８、１８０、１８５等が挙げられる。
【００２０】
マゼンタ顔料としてはＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１、２、３、５、７、９、１２、１７、２２（ブリリアントファーストスカーレット）、２３、３１、３８、４８：１（パーマネントレッド２Ｂ（Ｂａ））、４８：２（パーマネントレッド２Ｂ （Ｃａ））、４８：３（パーマネントレッド２Ｂ（Ｓｒ））、４８：４（パーマネントレッド２Ｂ（Ｍｎ））、４９：１、５２：２、５３：１、５７：１（ブリリアントカーミン６Ｂ）、６０：１、６３：１、６３：２、６４：１、８１（ローダミン６Ｇレーキ）、８３、８８、９２、９７、１０４、１０５、１０６、１０８（カドミウムレッド）、１１２、１１４、１２２（ジメチルキナクリドン）、１２３、１４６、１４９、１６６、１６８、１７０、１７２、１７５、１７６、１７８、１７９、１８０、１８４、１８５、１９０、１９２、１９３、２０２、２０９、２１５、２１６、２１７、２１９、２２０、２２３、２２６、２２７、２２８、２３８、２４０、２５５、２７２等が挙げられる。
【００２１】
シアン顔料としてはＣ．Ｉ．ピグメントブルー１、２、３、１５（銅フタロシアニンブルーＲ）、１５：１、１５：２、１５：３（フタロシアニンブルーＧ）、１５：４、１５：６（フタロシアニンブルーＥ）、１６、１７：１、２２、５６、６０、６３、６４、バットブルー４、バットブルー６０等が挙げられる。 
【００２２】
また中間色としてはレッド、グリーン、ブルー用としてはＣ．Ｉ．ピグメントレッド１７７、１９４、２２４、２５４、２６４、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ１６、３６、４３、５１、５５、５９、６１、７１、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット３、１９、２３、２９、３０、３７、４０、５０、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン７、３６等が挙げられる。
【００２３】
上記の顔料のうち本発明では、α結晶型無金属フタロシアニン、α結晶型銅フタロシアニン、塩素または臭素により修飾置換した銅フタロシアニン、メチルまたは塩素により修飾置換したキナクリドン、メチルまたは塩素により修飾置換したジケトピロロピロールを好適に用いることができる。これらの有機顔料を用いることで、印刷画像の発色性を向上させたり、耐光性を向上させたりすることができるため、本発明においては大きな効果を得ることができる。
【００２４】
代表的な例は無金属フタロシアニン（Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１６）、銅フタロシアニン、亜鉛フタロシアニン、アルミニウムフタロシアニンが挙げられる。特に重要である銅フタロシアニンには、α型、β型、γ型、ε型の結晶型があり、結晶型により色相、発色性、安定性、分散性などの特性が大きく変わるため、用途により選択される。インクジェットインクとして主に用いられているのがβ型でありＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４などがある。α型としてはＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：１などがある。ε型としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：６がある。これらのフタロシアニンの４つのベンゼン環の外側にある水素を、塩素や臭素で置き換えることで、色相をグリーニッシュに変えることができ、１４〜１５個の塩素で置き換えたＣ．Ｉ．ピグメントグリーン７と、２〜８個の塩素と４〜９個の臭素で置き換えたＣ．Ｉ．ピグメントグリーン３６が広く用いられている。
【００２５】
また、無置換、メチルまたは塩素により修飾置換したキナクリドンも本発明では好適に用いることができ、無置換のキナクリドンとしてはＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、メチルにより修飾置換したキナクリドンとしてはＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２、塩素により修飾置換したキナクリドンとしてはＣ．Ｉ．ピグメントレッド２０２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０９などが挙げられる。
【００２６】
さらに、無置換または塩素により修飾置換したジケトピロロピロールも本発明では好適に用いることができ、無置換のジケトピロロピロールとしてはＣ．Ｉ．ピグメントレッド２６４、塩素により修飾置換したキナクリドンとしてはＣ．Ｉ．ピグメントレッド２５４などが挙げられる。
【００２７】
インク中の色材濃度は１重量％以上１５重量％以下が好ましく、２重量％以上１２重量％以下がさらに好ましく、４重量％以上１０重量％以下がより好ましい。色材濃度が１重量％未満では着色力が不十分であるため画像濃度や画像の彩度が劣る傾向があり、色材濃度が１５重量％を超えるとインクの保存安定性が低下するのみならず画像がくすむ傾向がある。
【００２８】
［分散剤］
本発明で用いる分散剤は、カルボキシル基含有の高分子分散剤を有効に用いることができ、カルボキシル基を含有する樹脂をアルカリ金属、アンモニアなどで中和して水に分散した樹脂を用いることができ、目的に応じて適宜選択することができる。
例えば、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、アクリル酸−アクリロニトリル共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体、アクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−アクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチン−メタクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合重合体−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、ビニルナフタレン−マレイン酸共重合体、酢酸ビニル−エチレン共重合体、酢酸ビニル−脂肪酸ビニルエチレン共重合体、酢酸ビニル−マレイン酸エステル共重合体、酢酸ビニル−クロトン酸共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸共重合体等、変性ポリウレタン等を用いることができる。これらの分散剤は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００２９】
特に数平均分子量が４０００以上２００００以下の上記カルボキシル基含有のアクリル樹脂またはスチレン−アクリル樹脂を分散剤として用いると、有機顔料を１次粒子のサイズまで微細に分散することができ、さらにその分散状態を長期間安定に維持することが可能となる。
上記の分散剤を水系媒体に溶解させ、次に色材顔料を加えて充分に湿潤させた後、ホモジナイザーによる高速撹拌、ビーズミルやボールミルのようなボールを用いた混練分散機、ロールミルのような剪断力を用いた混練分散機、超音波分散機、溶解した顔料を析出させて粒子を形成するマイクロリアクター、レーザー光を照射し微粒子化する液相レーザアブレーション等の方法で分散体を作成することができる。ただし、このような分散工程の後には粗大粒子が含まれていることが多く、インクジェットノズルや供給経路の目詰まりの原因となるため、フィルターや遠心分離器を用いて粒径１μｍ以上の粒子を除去する必要がある。
【００３０】
本発明の好ましい態様の１つによれば、色材顔料に対して分散剤は１０％から１００％の比率範囲で使用することが好ましく、より好ましくは２０％から６０％である。分散剤量が少ないと充分に顔料を微細化することができず、分散剤量が多すぎると顔料に吸着していない過剰成分がインク物性に影響を与え、画像滲みや、耐水性、耐擦性の劣化を招くことになる。また、インク中の分散微粒子の含有量は顔料と分散剤を合わせた固形分で２〜２０重量％程度が好ましく、より好ましくは３〜１５重量％である。
【００３１】
［浸透剤］
浸透剤をインクに添加することで、表面張力が低下し、ノズルへのインク充填性が向上し、吐出の安定性が向上することに加え、記録媒体にインク滴が着弾した後の記録媒体中への浸透が速くなるため、フェザリングやカラーブリードを軽減することができる。浸透剤としては界面活性剤や浸透性を有する溶剤などが用いられる。
【００３２】
界面活性剤は、親水基によりアニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤に大別され、疎水基によりフッ素系界面活性剤、アセチレン系界面活性剤等に大別することができる。
アニオン系界面活性剤としては、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、ラウリル酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェートの塩などが挙げられる。
【００３３】
ノニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリオール、グリコールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド、アセチレングリコールなどが挙げられる。
【００３４】
フッ素系界面活性剤としては、パーフルオロアルキルスルホン酸塩、パーフルオロアルキルカルボン酸塩、パーフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルキルエチレンオキサイド付加物、パーフルオロアルキルベタイン、パーフルオロアルキルアミンオキサイド、パーフルオロアルキルエーテル化合物等が挙げられ、構造式（３）で表されるフッ素系界面活性剤を特に有用に用いることができる。
【００３５】
アセチレングリコール系の界面活性剤としては、２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−４，７−ジオール、３，６−ジメチル−４−オクチン−３，６−ジオール、３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オールなどのアセチレングリコール系（例えばエアープロダクツ社（米国）のサーフィノール１０４、８２、４６５、４８５あるいはＴＧなど）をもちいることができるが、特にサーフィノール４６５、１０４やＴＧが良好な印字品質を示す。
【００３６】
浸透性のある溶剤としては、構造式（４）、あるいは２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールなどの炭素数８以上のポリオール、あるいはグリコールエーテルを用いることができる。
【００３７】
上記界面活性剤は、単独または二種以上を混合して用いることができる。本発明の好ましい態様によれば、インク全体に対する浸透剤の添加量は０．０１％から５％の比率範囲で使用することが好ましく、より好ましくは０．０３％から２％である。界面活性剤量が少ないと印字後のドットの広がりが悪く、ドット径が小さくなることで、ベタ画像の埋まりが悪くなり、画像濃度や彩度が低下してしまう。界面活性剤量が多すぎると泡立ちやすくなることで、ノズル内の流路を泡が塞ぐことで吐出しなくなるなどの問題が発生してしまう。
【００３８】
［水溶性溶剤］
本発明のインクは水を液媒体として使用するものであるが、インクの乾燥を防止する湿潤剤として、また、分散安定性を向上する等の目的で、下記の水溶性溶剤が使用される。  これら水溶性有機溶媒は複数混合して使用してもよい。
【００３９】
水溶性有機溶媒の具体例としては、例えば以下のものが挙げられる。
グリセリン、ジエチレングリコール、１，３−ブタンジオール、３−メチル−１，３−ブタンジオール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、テトラエチレングリコール、ヘキシレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、グリセロール、１，２，６−ヘキサントリオール、１，２，４−ブタントリオール、１，２，３−ブタントリオール、ペトリオール等の多価アルコール類；
【００４０】
エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等の多価アルコールアルキルエーテル類；
【００４１】
エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノベンジルエーテル等の多価アルコールアリールエーテル類；
【００４２】
２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−ヒドロキシエチル−２−ピロリドン、１，３−ジメチルイミイダゾリジノン、ε−カプロラクタム、γ−ブチロラクトン等の含窒素複素環化合物；
【００４３】
ホルムアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル−β−メトキシプロピオンアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル−β−ブトキシプロピオンアミド等のアミド類；
【００４４】
モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン等のアミン類；
【００４５】
ジメチルスルホキシド、スルホラン、チオジエタノール等の含硫黄化合物類；
【００４６】
３−エチル−３−ヒドロキシメチルオキセタン、プロピレンカーボネート、炭酸エチレン、等である。
これら有機溶媒の中でも、特に１，３−ブタンジオール、３−メチル−１，３−ブタンジオール、３−エチル−３−ヒドロキシメチルオキセタン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−β−メトキシプロピオンアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル−β−ブトキシプロピオンアミドが好ましい。これらは溶解性と水分蒸発による噴射特性不良の防止に対して優れた効果が得られる。
【００４７】
その他、本発明においては湿潤剤として糖を含有することができる。糖類の例としては、単糖類、二糖類、オリゴ糖類（三糖類および四糖類を含む）および多糖類があげられ、好ましくはグルコース、マンノース、フルクトース、リボース、キシロース、アラビノース、ガラクトース、マルトース、セロビオース、ラクトース、スクロース、トレハロース、マルトトリオースなどがあげられる。ここで、多糖類とは広義の糖を意味し、α−シクロデキストリン、セルロースなど自然界に広く存在する物質を含む意味に用いることとする。
また、これらの糖類の誘導体としては、前記した糖類の還元糖、酸化糖、アミノ酸、チオ酸などがあげられる。特に糖アルコールが好ましく、具体例としてはマルチトール、ソルビットなどがあげられる。
【００４８】
顔料と湿潤剤の比は、ヘッドからのインク吐出安定性に非常に影響がある。顔料固形分が高いのに湿潤剤の配合量が少ないとノズルのインクメニスカス付近の水分蒸発が進み吐出不良をもたらす。特に、本発明においては湿潤剤として、１，３−ブタンジオール、３−メチル−１，３−ブタンジオール、３−エチル−３−ヒドロキシメチルオキセタン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−β−メトキシプロピオンアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル−β−ブトキシプロピオンアミドを用いることで、保存安定性、および吐出安定性に優れたインクを作成することが可能である。
湿潤剤の配合量はインク全体に対して、１０〜７０重量％が好ましく、より好ましくは２０〜５０重量％である。この範囲にあるインクは、乾燥性や保存試験や信頼性試験が非常に良好となる。
【００４９】
本発明の記録用インク組成物には必要に応じて、ｐＨ調整剤、防腐防黴剤、防錆剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、酸素吸収剤、光安定化剤、コゲーション防止剤など従来より知られている添加剤を適宜選択し、加えることができる。
【００５０】
［ｐＨ調整剤］
ｐＨ調整剤を加えてアルカリ性に保つことで分散状態を安定化し、吐出を安定化することができる。また、ｐＨ１１以上ではインクジェットのヘッドやインク供給ユニットを溶かし出す量が大きく、インクの変質や、漏洩、吐出不良等の問題が発生してしまう。ｐＨ調整剤を加えるのは、顔料を分散剤とともに水に混錬分散する際に加えておくほうが、混錬分散後、湿潤剤、浸透剤等の添加剤とともに加えるよりも望ましい。これは、ｐＨ調整剤によっては添加することで分散を破壊する場合もあるためである。
ｐＨ調整剤としては、アルコールアミン類、アルカリ金属水酸化物、アンモニウム水酸化物、ホスホニウム水酸化物、アルカリ金属炭酸塩を一種類以上含むものが好ましく、アルコールアミン類として、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、２−アミノ−２−エチル−１，３プロパンジオール等がある。アルカリ金属元素の水酸化物としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等がある。アンモニウムの水酸化物としては、水酸化アンモニウム、第４級アンモニウム水酸化物、第４級ホスホニウム水酸化物がある。アルカリ金属の炭酸塩としては、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等が挙げられる。
【００５１】
［防腐防黴剤］
防腐防黴剤としてはデヒドロ酢酸ナトリウム、ソルビン酸ナトリウム、２−ピリジンチオール−１−オキサイドナトリウム、安息香酸ナトリウム、ペンタクロロフェノールナトリウム等が本発明に使用できる。
キレート試薬としては、例えば、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、ウラミル二酢酸ナトリウム等がある。
【００５２】
［防錆剤］
防錆剤としては、例えば、酸性亜硫酸塩、チオ硫酸ナトリウム、チオジグリコール酸アンモン、ジイソプロピルアンモニウムニトライト、四硝酸ペンタエリスリトール、ジシクロヘキシルアンモニウムニトライト等がある。
【００５３】
［酸化防止剤］
前記酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤（ヒンダードフェノール系
酸化防止剤を含む）、アミン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、りん系酸化防止剤、など
が挙げられる。
【００５４】
［紫外線吸収剤］
前記紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾ
ール系紫外線吸収剤、サリチレート系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収剤
、ニッケル錯塩系紫外線吸収剤、などが挙げられる。
【００５５】
［コゲーション防止剤］
本発明で用いることができる記録液にはコゲーション防止剤を添加することができる。
コゲーションとは、ヒーターに電流を流して記録液を瞬間的に加熱し、記録液が発泡する力を利用して記録液を吐出するサーマル式ヘッドにおける不具合であり、記録液が熱せられる際に記録液成分に変質が起こり、ヒーターに変質物が付着する現象を言う。コゲーションが生じると、ヒーターによる加熱が正常に行われなくなり、吐出力が弱くなったり、最悪の場合記録液が吐出しないことが生じてしまう。そのため、コゲーションを防止すべく本発明で用いることができる記録液にはコゲーション防止剤を添加することができる。
【００５６】
コゲーション防止剤としては、ポリリン酸、ポリアミノカルボン酸、アルドン酸、ヒドロキシカルボン酸、ポリオールリン酸エステル、及びこれらの塩、あるいは、アミノ基を有する酸及び／又はその塩、あるいは、メチル基又はメチレン基とカルボキシル基とを有する酸のアンモニウム塩、などが挙げられる。
【００５７】
［記録用メディア］
本発明に用いる記録用メディアは、支持体と該支持体の少なくとも一方の面に塗工層を有してなるものが好ましい。更に必要に応じてその他の層を有してなるものが好ましい。
【００５８】
［支持体］
前記支持体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、木材繊維主体の紙、木材繊維及び合成繊維を主体とした不織布のようなシート状物質などが挙げられる。
前記紙としては、特に制限はなく、公知のものの中から目的に応じて適宜選択することができ、例えば、木材パルプ、古紙パルプなどが用いられる。前記木材パルプとしては、例えば、広葉樹晒クラフトパルプ（ＬＢＫＰ）、針葉樹晒クラフトパルプ（ＮＢＫＰ）、ＮＢＳＰ、ＬＢＳＰ、ＧＰ、ＴＭＰなどが挙げられる。
前記支持体に使用される内添填料としては、例えば、白色顔料として従来公知の顔料が用いられる。
【００５９】
［塗工層］
前記塗工層は、顔料及びバインダー（結着剤）を含有してなり、更に必要に応じて、界面活性剤、その他の成分を含有してなる。
前記顔料としては、無機顔料、もしくは無機顔料と有機顔料を併用したものを用いることができる。
前記バインダーとしては、水性ポリマーを使用するのが好ましい。
前記界面活性剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、アニオン活性剤、カチオン活性剤、両性活性剤、非イオン活性剤のいずれも使用することができる。これらの中でも、非イオン活性剤が特に好ましい。前記界面活性剤を添加することにより、画像の耐水性が向上するとともに、画像濃度が高くなり、ブリーディングが改善される。
前記塗工層には、本発明の目的及び効果を損なわない範囲で、更に必要に応じて、その他の成分を添加することができる。該その他の成分としては、アルミナ粉末、ｐＨ調整剤、防腐剤、酸化防止剤等の添加剤が挙げられる。
前記塗工層の形成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、前記支持体上に塗工層液を含浸又は塗布する方法により行うことができる。
前記記録用メディアは、更に支持体の裏面にバック層、支持体と塗工層との間、また、支持体とバック層間にその他の層を形成してもよく、塗工層上に保護層を設けることもできる。これらの各層は単層であっても複数層であってもよい。
印刷用塗工紙としては次のようなものがある。
【００６０】
［記録装置］
本発明のインクは、インクジェット記録方式による各種記録装置、例えば、インクジェット記録用プリンタ、ファクシミリ装置、複写装置、プリンタ／ファックス／コピア複合機などに好適に使用することができる。
【００６１】
以下、実施例でも用いたインクジェット記録装置について概要を説明する。
図１に示すインクジェット記録装置は、装置本体（１０１）と、装置本体（１０１）に装着した用紙を装填するための給紙トレイ（１０２）と、装置本体（１０１）に装着され画像が記録（形成）された用紙をストックするための排紙トレイ（１０３）と、インクカートリッジ装填部（１０４）とを有する。インクカートリッジ装填部（１０４）の上面には、操作キーや表示器などの操作部（１０５）が配置されている。インクカートリッジ装填部（１０４）は、インクカートリッジ（２００）の脱着を行うための開閉可能な前カバー（１１５）を有している。（１１１）は上カバー、（１１２）は前カバーの前面である。
【００６２】
図２に示すように、装置本体（１０１）内には、左右の側板（不図示）に横架したガイド部材であるガイドロッド（１３１）とステー（１３２）とで、キャリッジ（１３３）を主走査方向に摺動自在に保持し、主走査モータ（不図示）によって移動走査する。
キャリッジ（１３３）には、イエロー（Ｙ）、シアン（Ｃ）、マゼンタ（Ｍ）、ブラック（Ｂｋ）の各色のインク滴を吐出する４個のインクジェット記録用ヘッドからなる記録ヘッド（１３４）の複数のインク吐出口を、主走査方向と交叉する方向に配列し、インク滴吐出方向を下方に向けて装着している。
【００６３】
記録ヘッド（１３４）を構成するインクジェット記録用ヘッドとしては、圧電素子などの圧電アクチュエータ、発熱抵抗体などの電気熱変換素子を用いて液体の膜沸騰による相変化を利用するサーマルアクチュエータ、温度変化による金属相変化を用いる形状記憶合金アクチュエータ、静電力を用いる静電アクチュエータなどを、インクを吐出するためのエネルギー発生手段として備えたものなどが使用できる。
【００６４】
また、キャリッジ（１３３）には、記録ヘッド（１３４）に各色のインクを供給するための各色のサブタンク（１３５）を搭載している。サブタンク（１３５）には、インク供給チューブ（不図示）を介して、インクカートリッジ装填部（１０４）に装填された本発明のインクカートリッジ（２００）から、本発明のインクセットに係るインクが供給されて補充される。
【００６５】
一方、給紙トレイ（１０３）の用紙積載部（圧板）（１４１）上に積載した用紙（１４２）を給紙するための給紙部として、用紙積載部（１４１）から用紙（１４２）を１枚づつ分離給送する半月コロ〔給紙コロ（１４３）〕、及び給紙コロ（１４３）に対向し、摩擦係数の大きな材質からなる分離パッド（１４４）を備え、この分離パッド（１４４）は給紙コロ（１４３）側に付勢されている。
【００６６】
この給紙部から給紙された用紙（１４２）を記録ヘッド（１３４）の下方側で搬送するための搬送部として、用紙（１４２）を静電吸着して搬送するための搬送ベルト（１５１）と、給紙部からガイド（１４５）を介して送られる用紙（１４２）を搬送ベルト（１５１）との間で挟んで搬送するためのカウンタローラ（１５２）と、略鉛直上方に送られる用紙（１４２）を略９０°方向転換させて搬送ベルト（１５１）上に倣わせるための搬送ガイド（１５３）と、押さえ部材（１５４）で搬送ベルト（１５１）側に付勢された先端加圧コロ（１５５）とが備えられ、また、搬送ベルト（１５１）表面を帯電させるための帯電手段である帯電ローラ（１５６）が備えられている。
【００６７】
搬送ベルト（１５１）は無端状ベルトであり、搬送ローラ（１５７）とテンションローラ（１５８）との間に張架されて、ベルト搬送方向に周回可能である。この搬送ベルト（１５１）は、例えば、抵抗制御を行っていない厚さ４０μｍ程度の樹脂材、例えば、テトラフルオロエチレンとエチレンの共重合体（ＥＴＦＥ）で形成した用紙吸着面となる表層と、この表層と同材質でカーボンによる抵抗制御を行った裏層（中抵抗層、アース層）とを有している。搬送ベルト（１５１）の裏側には、記録ヘッド（１３４）による印写領域に対応してガイド部材（１６１）が配置されている。なお、記録ヘッド（１３４）で記録された用紙（１４２）を排紙するための排紙部として、搬送ベルト（１５１）から用紙（１４２）を分離するための分離爪（１７１）と、排紙ローラ（１７２）及び排紙コロ（１７３）とが備えられており、排紙ローラ（１７２）の下方に排紙トレイ（１０３）が配されている。
【００６８】
装置本体（１０１）の背面部には、両面給紙ユニット（１８１）が着脱自在に装着されている。両面給紙ユニット（１８１）は、搬送ベルト（１５１）の逆方向回転で戻される用紙（１４２）を取り込んで反転させて再度、カウンタローラ（１５２）と搬送ベルト（１５１）との間に給紙する。なお、両面給紙ユニット（１８１）の上面には手差し給紙部（１８２）が設けられている。
【００６９】
このインクジェット記録装置においては、給紙部から用紙（１４２）が１枚ずつ分離給紙され、略鉛直上方に給紙された用紙（１４２）は、ガイド（１４５）で案内され、搬送ベルト（１５１）とカウンタローラ（１５２）との間に挟まれて搬送される。更に先端を搬送ガイド（１５３）で案内されて先端加圧コロ（１５５）で搬送ベルト（１５１）に押し付けられ、略９０°搬送方向を転換される。
【００７０】
このとき、帯電ローラ（１５６）によって搬送ベルト（１５７）が帯電されており、用紙（１４２）は、搬送ベルト（１５１）に静電吸着されて搬送される。そこで、キャリッジ（１３３）を移動させながら画像信号に応じて記録ヘッド（１３４）を駆動することにより、停止している用紙（１４２）にインク滴を吐出して１行分を記録し、用紙（１４２）を所定量搬送後、次の行の記録を行う。記録終了信号又は用紙（１４２）の後端が記録領域に到達した信号を受けることにより、記録動作を終了して、用紙（１４２）を排紙トレイ（１０３）に排紙する。
【００７１】
そして、サブタンク（１３５）内のインクの残量ニアーエンドが検知されると、インクカートリッジ（２００）から所要量のインクがサブタンク（１３５）に補給される。
このインクジェット記録装置においては、本発明のインクカートリッジ（２００）中のインクを使い切ったときには、インクカートリッジ（２００）における筐体を分解して内部のインク袋だけを交換することができる。また、インクカートリッジ（２００）は、縦置きで前面装填構成としても、安定したインクの供給を行うことができる。したがって、装置本体（１０１）の上方が塞がって設置されているような場合、例えば、ラック内に収納したり、あるいは装置本体（１０１）の上面に物が置かれているような場合でも、インクカートリッジ（２００）の交換を容易に行うことができる。
なお、ここでは、キャリッジが走査するシリアル型（シャトル型）インクジェット記録装置に適用した例で説明したが、ライン型ヘッドを備えたライン型インクジェット記録装置にも同様に適用することができる。
【実施例】
【００７２】
以下、実施例に基づいて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は、これら実施例によって制限されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない限りこれらの実施例を適宜改変したものも本発明の範囲内である。記載中、別段の断りない限り、「部」及び「％」は「重量部」及び「重量％」を表わす。
【００７３】
［実施例１：マゼンタインクＡの製造］
＜１次粒子の形成＞
マイクロリアクターＵＬＲＥＡ（エム・テクニック製）を用い、５℃のイオン交換水を４００ｍｌ／分の流量で回転円盤に挟まれた薄層リアクターに流し、有機顔料ＥＣＲ−１８４（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２大日精化(株)製）の３０重量部を濃硫酸９７０重量部に溶解した２５℃の溶解液を３ｍｌ／分の流量で同回転円盤に流し込むことで顔料粒子を析出させた。上記反応を５時間継続し、得られた顔料分散液を遠心分離機による濃縮とイオン交換水による希釈の操作を繰り返すことでｐＨ＝６前後に調整し、顔料濃度３０重量％の顔料ペーストＡを得た。
【００７４】
＜分散体Ａ処方＞
顔料ペーストＡ                                                  ５０．０重量部
Joncryl−６８３（カルボキシル基含有スチレン-アクリル樹脂、分子量8000、BASFジャパン(株)製）
２２．４重量部
１Ｎ−ＮａＯＨ水溶液                                            ２７．６重量部
Joncryl−６８３を１Ｎ−ＮａＯＨ水溶液に溶解した後、顔料ペーストＡを加えて超音波ホモジナイザーで１時間処理し、１μｍのフィルターでろ過することで顔料濃度１５重量％の分散体Ａを得た。
【００７５】
＜インク処方＞
分散体Ａ                                                        ４０．０重量部
グリセリン                                                      １５．０重量部
３−メチル−１，３−ブタンジオール                              １０．０重量部
３−エチル−３−ヒドロキシメチルオキセタン                        ５．０重量部
Ｎ，Ｎ−ジメチル−β−メトキシプロピオンアミド                    ５．０重量部
エマルゲンＬＳ−１０６                                            １．０重量部
（ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、花王(株)製）
２−エチル−１，３−ヘキサンジオール                              １．０重量部
２−アミノ−２−エチル−１，３プロパンジオール                    ０．５重量部
プロキセルＬＶ                                                    ０．１重量部
（アーチ・ケミカルズ・ジャパン株式会社製、防腐防黴剤）
イオン交換水                                                    ２２．４重量部
分散体Ａ以外の上記材料をイオン交換水に溶解してビヒクルを作成し、分散体Ａを加えて混合・攪拌した後、１μｍのフィルターでろ過してインクジェット記録用マゼンタインクを得た。
【００７６】
［実施例２：グリーンインクＢの製造］
＜１次粒子の形成＞
実施例１の有機顔料ＥＣＲ−１８４を、ＩＲＧＡＬＩＴＥ  Ｇｒｅｅｎ  ６Ｇ（C.I.ピグメントグリーン36、BASFジャパン(株)製）に変えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて、顔料濃度３０重量％の顔料ペーストＢを得た。
【００７７】
＜分散体Ｂ処方＞
顔料ペーストＢ                                                  ５０．０重量部
ＪＤＸ−６６３９（カルボキシル基含有スチレン-アクリル樹脂、分子量8000、BASFジャパン(株)製）
２２．４重量部
５％アンモニア水溶液                                            ２７．６重量部
ＪＤＸ−６６３９をアンモニア水溶液に溶解した後、顔料ペーストＢを加えて超音波ホモジナイザーで１時間処理し、１μｍのフィルターでろ過することで顔料濃度１５重量％の分散体Ｂを得た。
【００７８】
＜インク処方＞
分散体Ｂ                                                        ４０．０重量部
グリセリン                                                      ２０．０重量部
３−メチル−１，３−ブタンジオール                              １５．０重量部
エマルゲンＬＳ−１０６                                            １．０重量部
２−エチル−１，３−ヘキサンジオール                              ２．０重量部
２−アミノ−２−エチル−１，３プロパンジオール                    ０．５重量部
プロキセルＬＶ                                                    ０．１重量部
イオン交換水                                                    ２１．９重量部
分散体Ｂ以外の上記材料をイオン交換水に溶解してビヒクルを作成した後、分散体Ｂと混合し、１μｍのフィルターでろ過してインクジェット記録用グリーンインクを得た。
【００７９】
［実施例３；マゼンタインクＣの製造］
＜１次粒子の形成＞
実施例１の有機顔料ＥＣＲ−１８４を、ＣＩＮＱＵＡＳＩＡ Ｖｉｏｌｅｔ Ｒ ＲＴ−１０１−Ｄ（C.I.ピグメントバイオレット19、BASFジャパン(株)製）に変えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて、顔料濃度３０重量％の顔料ペーストＣを得た。
＜分散体Ｃ処方＞
顔料ペーストＣ                                                  ５０．０重量部
ＪＤＸ−Ｃ３０００（カルボキシル基含有アクリル樹脂、分子量10000、BASFジャパン(株)製）
２２．４重量部
０．５Ｎ−ＮａＯＨ水溶液                                        ２７．６重量部
ＪＤＸ−Ｃ３０００を０．５Ｎ−ＮａＯＨ水溶液に溶解した後、顔料ペーストＣを加えて超音波ホモジナイザーで１時間処理し、１μｍのフィルターでろ過することで顔料濃度１５重量％の分散体Ｃを得た。
【００８０】
＜インク処方＞
分散体Ｃ                                                        ４０．０重量部
グリセリン                                                      １５．０重量部
１，３−ブタンジオール                                            ５．０重量部
Ｎ−メチル−２−ピロリドン                                      １０．０重量部
Ｎ，Ｎ−ジメチル−β−メトキシプロピオンアミド                    ５．０重量部
Ｎ，Ｎ−ジメチル−β−ブトキシプロピオンアミド                    ５．０重量部
下記構造式（３）−１で表される浸透剤                            ０．０５重量部
２−エチル−１，３−ヘキサンジオール                              １．０重量部
２−アミノ−２−エチル−１，３プロパンジオール                    ０．５重量部
プロキセルＬＶ                                                    ０．１重量部
イオン交換水                                                    １８．４重量部
分散体Ｃ以外の上記材料をイオン交換水に溶解してビヒクルを作成し、分散体Ｃを加えて混合・攪拌した後、１μｍのフィルターでろ過してインクジェット記録用マゼンタインクを得た。
【００８１】
【化３】
2013129688.tif 000005
【００８２】
［実施例４；レッドインクＤの製造］
＜１次粒子の形成＞
実施例１の有機顔料ＥＣＲ−１８４を、ＩＲＧＡＺＩＮ ＤＰＰ Ｒｅｄ ＢＴＲ（C.I.ピグメントレッド254、ＢＡＳＦジャパン(株)製）に変えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて、顔料濃度３０重量％の顔料ペーストＤを得た。
【００８３】
＜分散体Ｄ処方＞
顔料ペーストＤ                                                  ５０．０重量部
ＪＤＸ−６５００（カルボキシル基含有アクリル樹脂、分子量8000、BASFジャパン(株)製）
２２．４重量部
１Ｎ−ＫＯＨ水溶液                                              ２７．６重量部
ＪＤＸ−６５００を１Ｎ−ＫＯＨ水溶液に溶解した後、顔料ペーストＤを加えて超音波ホモジナイザーで１時間処理し、１μｍのフィルターでろ過することで顔料濃度１５重量％の分散体Ｄを得た。
【００８４】
＜インク処方＞
分散体Ｄ                                                        ４０．０重量部
グリセリン                                                      １０．０重量部
２−ピロリドン                                                  １０．０重量部
Ｎ−メチル−２−ピロリドン                                      １０．０重量部
ゾニールＦＳ−３００                                              １．５重量部
２−エチル−１，３−ヘキサンジオール                              １．０重量部
下記構造式（４）−１で表される浸透剤                              ０．１重量部
０．１Ｎ−ＫＯＨ水溶液                                            ０．１重量部
プロキセルＬＶ                                                    ０．１重量部
イオン交換水                                                    ２７．２重量部
分散体Ｄ以外の上記材料をイオン交換水に溶解してビヒクルを作成し、分散体Ｄを加えて混合・攪拌した後、１μｍのフィルターでろ過してインクジェット記録用レッドインクを得た。
【００８５】
【化４】
2013129688.tif 000006
【００８６】
［実施例５；シアンインクＥの製造］
＜１次粒子の形成＞
実施例１の有機顔料ＥＣＲ−１８４をＨＯＳＴＡＰＥＲＭ ＢＬＵＥ ＢＴ−７２９Ｄ（C.I.ピグメントブルー15:1、クラリアント・ジャパン(株)製）に変えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて、顔料濃度３０重量％の顔料ペーストＥを得た。
＜分散体Ｅ処方＞
顔料ペーストＥ                                                  ５０．０重量部
Joncryl ６８０（カルボキシル基含有スチレン-アクリル樹脂、分子量4900、BASFジャパン(株)製）
２２．４重量部
１Ｎ−ＮａＯＨ  水溶液                                          ２７．６重量部
Joncryl ６８０を１Ｎ−ＮａＯＨに溶解した後、顔料ペーストＥを加えて超音波ホモジナイザーで１時間処理し、１μｍのフィルターでろ過することで顔料濃度１５重量％の分散体Ｅを得た。
【００８７】
＜インク処方＞
分散体Ｅ                                                        ３０．０重量部
グリセリン                                                      １５．０重量部
Ｎ−メチル−ピリドン                                            ２０．０重量部
ゾニールＦＳ−３００                                              １．５重量部
（ポリオキシアルキレン（C2〜3）-2-パーフルオロアルキル（C4〜16）エチルエーテル、固形分40%、デュポン社製）
２−エチル−１，３−ヘキサンジオール                              ２．０重量部
０．１Ｎ−ＫＯＨ水溶液                                            ０．１重量部
プロキセルＬＶ                                                    ０．１重量部
イオン交換水                                                    ３１．３重量部
分散体Ｅ以外の上記材料をイオン交換水に溶解してビヒクルを作成し、分散体Ｅを加えて混合・攪拌した後、１μｍのフィルターでろ過してインクジェット記録用シアンインクを得た。
【００８８】
［実施例６；オレンジインクＦの製造］
＜１次粒子の形成＞
実施例１の有機顔料ＥＣＲ−１８４を、ＰＶ Ｆａｓｔ Ｏｒａｎｇｅ ＧＲＬ（C.I.ピグメントオレンジ４３、クラリアント・ジャパン(株)製）に変えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて、顔料濃度３０重量％の顔料ペーストＦを得た。
【００８９】
＜分散体Ｆ処方＞
顔料ペーストＦ                                                  ５０．０重量部
Joncryl ＨＰＤ−９６ＭＥＡＪ（カルボキシル基含有スチレン-アクリル樹脂のモノエタノールアミン中和溶液、樹脂の分子量16500、固形分33.5%、BASFジャパン(株)製）                ２２．４重量部
イオン交換水                                                    ２７．６重量部
Joncryl ＨＰＤ−９６ＭＥＡＪをイオン交換水に溶解した後、顔料ペーストＦを加えて超音波ホモジナイザーで１時間処理し、１μｍのフィルターでろ過することで顔料濃度１５重量％の分散体Ｆを得た。
【００９０】
＜インク処方＞
分散体Ｆ                                                        ３０．０重量部
グリセリン                                                      ２０．０重量部
Ｎ，Ｎ−ジメチル−β−ブトキシプロピオンアミド                  １５．０重量部
下記構造式（３）−２で表される浸透剤                            ０．０５重量部
前記構造式（４）−１で表される浸透剤                              ０．１重量部
２−アミノ−２−エチル−１，３プロパンジオール                    ０．５重量部
プロキセルＬＶ                                                    ０．１重量部
イオン交換水                                                    ３４．３重量部
分散体Ｆ以外の上記材料をイオン交換水に溶解してビヒクルを作成した後、分散体Ｆと混合し、１μｍのフィルターでろ過してインクジェット記録用オレンジインクを得た。
【００９１】
【化５】
2013129688.tif 000007
【００９２】
［実施例７；ブルーインクＧの製造］
＜１次粒子の形成＞
実施例１の有機顔料ＥＣＲ−１８４を、ＣＲＯＭＯＰＨＴＡＬ Ｖｉｏｌｅｔ ＧＡ（C.I.ピグメントバイオレット23、BASFジャパン(株)製）に変えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて、顔料濃度３０重量％の顔料ペーストＧを得た。
【００９３】
＜分散体Ｇ処方＞
顔料ペーストＧ                                                  ５０．０重量部
Joncryl−６９０（カルボキシル基含有スチレン-アクリル樹脂、分子量16500、BASFジャパン(株)製）
２２．４重量部
１Ｎ−ＬｉＯＨ水溶液                                            ２７．６重量部
Joncryl−６９０を１Ｎ−ＬｉＯＨ水溶液に溶解した後、顔料ペーストＧを加えて超音波ホモジナイザーで１時間処理し、１μｍのフィルターでろ過することで顔料濃度１５重量％の分散体Ｇを得た。
【００９４】
＜インク処方＞
分散体Ｇ                                                        ４０．０重量部
グリセリン                                                      １５．０重量部
２−ピロリドン                                                  １０．０重量部
Ｎ−メチル−２−ピロリドン                                      １０．０重量部
ゾニールＦＳ−３００                                              １．５重量部
２−エチル−１，３−ヘキサンジオール                              ２．０重量部
２−アミノ−２−エチル−１，３プロパンジオール                    ０．５重量部
プロキセルＬＶ                                                    ０．１重量部
イオン交換水                                                    ３０．９重量部
分散体Ｇ以外の上記材料をイオン交換水に溶解してビヒクルを作成し、分散体Ｇを加えて混合・攪拌した後、１μｍのフィルターでろ過してインクジェット記録用ブルーインクを得た。
【００９５】
［実施例８；シアンインクＨの製造］
＜１次粒子の形成＞
実施例１の有機顔料ＥＣＲ−１８４をＨｅｌｉｏｇｅｎ Ｂｌｕｅ Ｄ７４９０（C.I.ピグメントブルー16、BASFジャパン(株)製）に変えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて、顔料濃度３０重量％の顔料ペーストＨを得た。
【００９６】
＜分散体Ｈ処方＞
顔料ペーストＨ                                                  ５０．０重量部
Joncryl ＰＤＸ−６１２４（カルボキシル基含有アクリル樹脂のメチルアミノエタノール中和溶液、樹脂の分子量60000、固形分24.5%、BASFジャパン(株)製）                        ３０．６重量部
イオン交換                                                      １９．４重量部
上記材料を混合し、超音波ホモジナイザーで１時間処理した後、１μｍのフィルターでろ過することで顔料濃度１５重量％の分散体Ｈを得た。
【００９７】
＜インク処方＞
分散体Ｈ                                                        ３０．０重量部
グリセリン                                                      ２０．０重量部
１，３−ブタンジオール                                          １５．０重量部
ゾニールＦＳ−３００                                              １．５重量部
２−エチル−１，３−ヘキサンジオール                              ２．０重量部
２−アミノ−２−エチル−１，３プロパンジオール                    ０．５重量部
プロキセルＬＶ                                                    ０．１重量部
イオン交換水                                                    ３１．４重量部
分散体Ｈ以外の上記材料をイオン交換水に溶解してビヒクルを作成し、分散体Ｈを加えて混合・攪拌した後、１μｍのフィルターでろ過してインクジェット記録用シアンインクを得た。
【００９８】
［実施例９；マゼンタインクIの製造］
＜１次粒子の形成＞
実施例１の有機顔料ＥＣＲ−１８４を有機顔料  （C.I.ピグメントレッド202、大日精化(株)製）に変えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて、顔料濃度３０重量％の顔料ペーストＩを得た。
【００９９】
＜アクリル樹脂ａの合成＞
四つ口フラスコに、還流冷却器、温度計、攪拌装置を装着し、イオン交換水１００重量部を仕込み、窒素雰囲気下で、過硫酸ナトリウム２重量部、イソプロピルアルコール２００重量部およびアクリル酸（東亜合成（株）製）２００重量部を滴下した。重合反応終了後、イソプロピルアルコールを減圧除去し、水酸化ナトリウムを加えてｐＨ８に調整し、ナトリウム中和カルボキシル基含有のアクリル樹脂ａを得た。アクリル樹脂ａの分子量を測定したところ、数平均分子量は３９００、溶液中の固形分は２０重量％であった。
【０１００】
＜分散体Ｉ処方＞
顔料ペーストＩ                                                  ５０．０重量部
アクリル樹脂ａ（分子量3900、固形分20%）                         ２２．４重量部
イオン交換水                                                    ２７．６重量部
上記材料を混合し、超音波ホモジナイザーで１時間処理した後、１μｍのフィルターでろ過することで顔料濃度１５重量％の分散体Ｉを得た。
【０１０１】
＜インク処方＞
分散体Ｉ以外は実施例３と同様材料と処方量を用いてビヒクルを作成し、分散体Ｉを４０重量部加えて混合・攪拌した後、１μｍのフィルターでろ過してインクジェット記録用マゼンタインクを得た。
【０１０２】
［実施例１０；レッドインクＪの製造］
＜１次粒子の形成＞
実施例１の有機顔料ＥＣＲ−１８４を有機顔料ＣＩＮＱＵＡＳＩＡ Ｍａｇｅｎｔａ ＲＴ−２４３−Ｄ（C.I.ピグメントレッド202、BASFジャパン(株)製）に変えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて、顔料濃度３０重量％の顔料ペーストＪを得た。
【０１０３】
＜アクリル樹脂ｂの合成＞
実施例９と同様の材料を用い、反応条件を変えることで、数平均分子量２０５００、溶液中の固形分２０重量％のナトリウム中和カルボキシル基含有のアクリル樹脂ｂ水溶液を得た。
【０１０４】
＜分散体Ｊ処方＞
顔料ペーストＪ                                                  ５０．０重量部
アクリル樹脂ｂ（分子量20500、固形分20%）                        ２２．４重量部
イオン交換水                                                    ２７．６重量部
上記材料を混合し、超音波ホモジナイザーで１時間処理した後、１μｍのフィルターでろ過することで顔料濃度１５重量％の分散体Ｊを得た。
【０１０５】
＜インク処方＞
分散体Ｊ以外は実施例３と同様材料と処方量を用いてビヒクルを作成し、分散体Ｊを４０重量部加えて混合・攪拌した後、１μｍのフィルターでろ過してインクジェット記録用レッドインクを得た。
【０１０６】
［実施例１１；シアンインクＫの製造］
＜１次粒子の形成＞
実施例１の有機顔料ＥＣＲ−１８４を有機顔料ＥＣＢ−３０１（C.I.ピグメントブルー１５：３、大日精化(株)製）に変えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて、顔料濃度３０重量％の顔料ペーストＫを得た。
【０１０７】
＜分散体Ｋ処方＞
顔料ペーストＫ                                                  ５０．０重量部
アロンＡ６３１０（ポリカルボン酸ナトリウム水溶液、固形分40%、分子量10000、東亞合成(株)製）                                                              １８．８重量部
イオン交換水                                                    ３１．２重量部
上記材料を混合し、超音波ホモジナイザーで１時間処理した後、１μｍのフィルターでろ過することで顔料濃度１５重量％の分散体Ｋを得た。
【０１０８】
＜インク処方＞
分散体Ｋ                                                        ３０．０重量部
グリセリン                                                      ２０．０重量部
２−ピロリドン                                                  １０．０重量部
エマルゲンＬＳ−１０６                                            ２．０重量部
０．１Ｎ−ＫＯＨ水溶液                                            ０．１重量部
プロキセルＬＶ（アベシア社製、防腐防黴剤）                           ０．１重量部
イオン交換水                                                    ３７．８重量部
分散体Ｋ以外の上記材料をイオン交換水に溶解してビヒクルを作成し、分散体Ｋを加えて混合・攪拌した後、１μｍのフィルターでろ過してインクジェット記録用シアンインクを得た。
【０１０９】
［実施例１２；イエローインクＬの製造］
＜１次粒子の形成＞
実施例１の有機顔料ＥＣＲ−１８４をＴＯＮＥＲ  ＹＥＬＬＯＷ ３ＧＰ（C.I.ピグメントイエロー155、クラリアント・ジャパン(株)製）に変えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて、顔料濃度３０重量％の顔料ペーストＬを得た。
【０１１０】
＜分散体Ｌ処方＞
顔料ペーストＬ                                                  ５０．０重量部
Joncryl ＰＤＸ−６１２４                                        ３０．６重量部
イオン交換水                                                    １９．４重量部
Joncryl ＰＤＸ−６１２４をイオン交換水に溶解した後、顔料ペーストＪを加えて超音波ホモジナイザーで１時間処理し、１μｍのフィルターでろ過することで顔料濃度１５重量％の分散体Ｌを得た。
【０１１１】
＜インク処方＞
分散体Ｌ                                                        ３０．０重量部
グリセリン                                                      ２０．０重量部
Ｎ，Ｎ−ジメチル−β−メトキシプロピオンアミド                  １５．０重量部
前記構造式（３）−２で表される浸透剤                            ０．０５重量部
下記構造式（４）−２で表される浸透剤                              ０．１重量部
２−エチル−１，３−ヘキサンジオール                              ２．０重量部
２−アミノ−２−エチル−１，３プロパンジオール                    ０．５重量部
プロキセルＬＶ                                                    ０．１重量部
イオン交換水                                                    ３２．８重量部
分散体Ｌ以外の上記材料をイオン交換水に溶解してビヒクルを作成した後、分散体Ｌと混合し、１μｍのフィルターでろ過してインクジェット記録用イエローインクを得た。
【０１１２】
【化６】
2013129688.tif 000008
【０１１３】
［実施例１３；イエローインクＭの製造］
＜１次粒子の形成＞
実施例１の有機顔料ＥＣＲ−１８４をファーストエロー０３１（C.I.ピグメントイエロー74、大日精化(株)製）に変えた以外は、実施例１と同様の方法を用いて、顔料濃度３０重量％の顔料ペーストＭを得た。
【０１１４】
＜分散体Ｍ処方＞
顔料ペーストＭ                                                ５０．０重量部
ＥＦＫＡ−４５２０（変性ポリウレタン樹脂、分子量16000、エフカ・アディティブ・ジャパン(株)製）
１１．２重量部
イオン交換水                                                  ３８．８重量部
ＥＦＫＡ−４５２０をイオン交換水に溶解した後、顔料ペーストＭを加えて超音波ホモジナイザーで１時間処理し、１μｍのフィルターでろ過することで顔料濃度１５重量％の分散体Ｍを得た。
【０１１５】
＜インク処方＞
分散体Ｍ                                                      ３０．０重量部
グリセリン                                                    ２０．０重量部
３−エチル−３−ヒドロキシメチルオキセタン                    １５．０重量部
前記構造式（３）−１で表される浸透剤                          ０．０５重量部
前記構造式（４）−１で表される浸透剤                            ０．１重量部
２−エチル−１，３−ヘキサンジオール                            ２．０重量部
２−アミノ−２−エチル−１，３プロパンジオール                  ０．５重量部
プロキセルＬＶ                                                  ０．１重量部
イオン交換水                                                  ３２．８重量部
分散体Ｋ以外の上記材料をイオン交換水に溶解してビヒクルを作成した後、分散体Ｍと混合し、１μｍのフィルターでろ過してインクジェット記録用イエローインクを得た。
【０１１６】
［比較例１；シアンインク比１の製造］
実施例５の分散体処方における分散剤Joncryl ６８０を下記構造式（５）の分散剤に変え、１Ｎ−ＮａＯＨをイオン交換水に変えた以外は同様の材料と方法を用いて、インクジェット記録用シアンインクを得た。
【０１１７】
【化７】
2013129688.tif 000009
【０１１８】
［比較例２；イエローインク比２の製造］
実施例１３の分散剤ＥＦＫＡ−４５２０を、ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ２７０００（カルボキシル基を含有しないノニオン高分子分散剤、固形分１００％、アビシア製）に変えた以外は同様の材料と方法を用いて、インクジェット記録用イエローインクを得た。
【０１１９】
［比較例３；イエローインク比３の製造］
下記のように実施例１２と同様の材料を用いるが、１次粒子の形成を行わず、分散体Ｎを作成した。
【０１２０】
＜分散体Ｎ処方＞
ＴＯＮＥＲ  ＹＥＬＬＯＷ ３ＧＰ                                 １５．０重量部
Joncryl ＰＤＸ−６１２４                                        ３０．６重量部
イオン交換水                                                    ５４．４重量部
Joncryl ＰＤＸ−６１２４をイオン交換水に溶解した後、ＴＯＮＥＲ  ＹＥＬＬＯＷ ３ＧＰを加えて充分に湿潤させ、超音波ホモジナイザーにより１０分間プレ分散を行った後で、０．０３ｍｍのジルコニアビーズを充填したウルトラアスペックミルＵＡＭ０１５型（寿工業（株）製）に投入し、２時間分散処理を行った。１μｍのフィルターでろ過することで顔料濃度１５重量％の分散体Ｎを得た。
【０１２１】
次に、実施例１２と同様のインク処方と方法を用いてインクジェット記録用イエローインクを得た。
【０１２２】
［比較例４；マゼンタインク比４の製造］
１次粒子の形成において、マイクロリアクターＵＬＲＥＡ（エム・テクニック製）に流す５℃のイオン交換水の流量を４００ｍｌ／分から２００ｍｌ／分に変えた以外は、実施例３と同様の材料と方法を用いてインクジェット記録用マゼンタインクを得た。
【０１２３】
［比較例５；マゼンタインク比５の製造］
＜１次粒子の形成＞
有機顔料ＨＯＳＴＡＰＥＲＭ ＰＩＮＫ Ｅ（C.I.ピグメントレッド122、クラリアント・ジャパン(株)製）２２０重量部，塩化ナトリウム２２００重量部，ポリエチレングリコール１６０重量部をステンレス製ニーダに仕込み６時間混練した。 次に、この混合物を２．５Ｌの温水に投入し、約８０℃に加熱しながら、ハイスピードミキサーにて約１時間攪拌して顔料ペーストＰを得た。濾過とイオン交換水による水洗を８回繰り返して塩化ナトリウムおよびポリエチレングリコールを除き、顔料固形分３０重量％の顔料ペーストＰを得た。
【０１２４】
＜分散体Ｐ処方＞
顔料ペーストＰ                                                ５０．０重量部
Joncryl ６２                                                  １８．０重量部
（カルボキシル基含有スチレン-アクリル樹脂、分子量8500、固形分34.0%、BASFジャパン(株)）
イオン交換水                                                  ３２．０重量部
Joncryl ６２をイオン交換水に溶解した後、顔料ペーストＰを加えて充分に湿潤させ、超音波ホモジナイザーにより１０分間プレ分散を行った後で、０．０３ｍｍのジルコニアビーズを充填したウルトラアスペックミルＵＡＭ０１５型（寿工業（株）製）に投入し、１時間分散処理を行い、１μｍのフィルターでろ過することで顔料濃度１５重量％の分散体Ｐを得た。次に、実施例３と同様のインク処方と方法を用いてインクジェット記録用マゼンタインクを得た。  
これら各インクで使用された各原料のうち顔料、分散剤、を次の表１に纏めて、また、水溶性溶剤、浸透剤、ｐＨ調整剤、防カビ剤及びイオン交換水等のインク材料を表２に纏めて、それぞれ示す。
【０１２５】
【表１】
2013129688.tif 000010
【０１２６】
【表２】
2013129688.tif 000011
【０１２７】
さらに、実施例、比較例で作成した分散体および記録用インクの評価項目、評価方法を以下に記載する。
【０１２８】
［（１）真円度の測定］
実施例、比較例で作成した記録用インクをＴＥＭ（透過型電子顕微鏡ＪＥＭ−２１００、日本電子製）を用い、粒子の大きさにより２５万〜１５０万倍に拡大したＴＥＭ象を撮影した。
撮影したＴＥＭ像から任意の粒子を選び、その粒子の輪郭を２つの同心の円で挟んだとき、外側の円と内側の円の間隔が最小となる場合に、外側の円を外接円、内側の円を内接円とし、外接円と内接円の半径の差を真円度として求めた。同様の操作を２０個の異なる粒子に対し行い、各粒子の真円度と内接円の直径を算出した。
実施例、比較例で作成した記録用インク粒子の内接円の直径の平均値と、測定した２０個の粒子に対して、内接円の直径が５ｎｍ以上、５０ｎｍ未満であり、かつ真円度が２ｎｍ以下である粒子個数の割合を［表３］に記載する。
【０１２９】
［（２）粘度の測定］
実施例、比較例で作成した記録用インクの粘度を測定した結果、および密封状態で５０℃の環境に１ヶ月間保存した後の粘度の変化率を［表３］に掲載する。粘度変化率は±１０％以下であれば、充分に安定であり、実用に供することができる。粘度測定は回転式粘度計（東機産業社製ＲE−８０Ｌ） を用い、コーン1.34‘×R24、サンプル液量１．２ml、回転数５０rpm、２５℃で３分間行った。
【０１３０】
［（３）吐出安定性の評価］
実施例、比較例で作成した記録用インクを前述した図１〜図２の構造のプリンターＩＰＳｉＯ ＧＸ ｅ５５００（リコー製）に充填してセットし、以下の方法で吐出安定性の評価を行った。
上記ノズルプレートをセットしたプリンターを用いて１０分間連続印字を行ない、ヘッド面にインクが付着した状態で保湿キャップをしてプリンターを５０℃６０％RH環境下にて1ヶ月間放置した後、クリーニングを実施して放置前と同等に復帰させた。この後、以下の条件で間欠印写試験を行ない吐出安定性を評価した。
すなわち、以下の印刷パターンチャートを２０枚連続で印字後、２０分間印字を実施しない休止状態にし，これを５０回繰り返し、累計で１０００枚印写後、もう１枚同チャートを印写した時の５％チャートベタ部の筋，白抜け，噴射乱れの有無を目視にて以下の基準で評価した。なお、印刷パターンは、画像領域中、印字面積が、紙面全面積中、各色印字面積が５％であるチャートにおいて、各インクを１００％ｄｕｔｙで印字した。印字条件は、記録密度は６００×３００ｄｐｉ、ワンパス印字とした。評価基準を以下に示すが、ランク◎、○が許容範囲である。評価結果を［表３］に記載する。
【０１３１】
＜評価基準＞
◎：ベタ部にスジ，白抜け，噴射乱れが無い
○：ベタ部にスジ，白抜け，噴射乱れが若干認められる
△：ベタ部にスジ，白抜け，噴射乱れが認められる
×：ベタ部全域にわたってスジ，白抜け，噴射乱れが認められる
【０１３２】
［（４）光沢度（６０°）の測定］
実施例および比較例におけるインクジェット記録用インクを、リコー製インクジェットプリンターＩＰＳｉＯ ＧＸ ｅ５５００に充填し、２５６階調の中から０階調、１２８階調、１９２階調、２５５階調を選び、ワンパスで印字を行った。印刷試験用記録用紙として下記ａ、ｂ用い、印字乾燥後、６０°光沢をＢＹＫ Ｇａｒｄｎｅｒ ４５０１（ビッグ・ガードナー社製）で測定した。０階調（印字していない記録メディア表面）の光沢度Ｘ０に対する０階調以外の各諧調における光沢度Ｘの差分ΔＸ＝｜Ｘ０−Ｘ｜を算出し、下の評価基準にしたがって評価した。結果を［表４］、［表５］に示すが、ランク◎、○が許容範囲である。
【０１３３】
＜記録用紙＞
ａ：クリスピア（エプソン製）Ｘ０＝６４．４
ｂ：ミラーコート・プラチナ（王子製紙製）Ｘ０＝７３．８
＜評価基準＞
◎：｜ΔＸ｜≦１０
○：１０＜｜ΔＸ｜≦２０
△：２０＜｜ΔＸ｜≦４０
×：４０＜｜ΔＸ｜
【０１３４】
［（５）彩度測定］
実施例および比較例における、インクジェット記録用インクを、リコー製インクジェットプリンターＩＰＳｉＯ ＧＸ ｅ５５００に充填し、ワンパスでベタ（２５５諧調）の印字を行った。印刷試験用紙は上記の記録紙ａ、ｂを使用して印字乾燥後、明度を反射型カラー分光測色濃度計Ｘ−Ｒｉｔｅ９３８（Ｘ−Ｒｉｔｅ社製）で測定した。
得られたａ＊、ｂ＊の値から、彩度Ｃ＝（（ａ＊）２＋（ｂ＊）２）１／２を算出し、標準色（Japan color  ver.２）の彩度の値Ｃ０（シアン：62.82、グリーン：77.64、イエロー：91.34、レッド：83.64、マゼンタ：74.55、ブルー：54.78）との比率ｋ＝Ｃ／Ｃ０を算出して、下の評価基準にしたがって評価した。結果を［表４］、［表５］に示すが、ランク◎、○が許容範囲である。
【０１３５】
＜評価基準＞
◎： ｋ≧１．１
○：１．１＞ｋ≧１．０
△：１．０＞ｋ≧０．９
×：０．９＞ｋ
【０１３６】
［（６）耐光性］
実施例および比較例におけるインクジェット記録用インクを用い、上記彩度測定と同様の方法で作成したワンパスでベタ（２５５諧調）画像を、キセノンフィードメーターによりブラックパネル温度６３度で２４時間照射し、処理前後の画像濃度の変化を反射型カラー分光測色濃度計（Ｘ−Ｒｉｔｅ社製）で測定して、下記の式により退色率ｒ（％）を求めた。
【０１３７】
【数１】
2013129688.tif 000012
【０１３８】
結果を［表４］、［表５］に示すが、ランク◎、○が許容範囲である。
＜評価基準＞
◎：ｒ≦５％
○：５％＜ｒ≦１０％
△：１０％＜ｒ≦２０％
×：２０％＜ｒ
【０１３９】
【表３】
2013129688.tif 000013
（１）ＴＥＭ写真から、比較例３の粒子形状は針状であり、真円度から計算した球状の粒子の割合は０％であり、アスペクト比（長軸：短軸）も２：１〜３：１であった。
（２）ＴＥＭ写真から、比較例５の粒子形状は直方体であり、真円度から計算した球状の粒子の割合は０％であるが、アスペクト比（長軸：短軸）は１：１〜１．５：１であった。
【０１４０】
【表４】
2013129688.tif 000014
【０１４１】
【表５】
2013129688.tif 000015
【先行技術文献】
【特許文献】
【０１４２】
【特許文献１】特許第３３０１２９５号公報
【特許文献２】特開２００９−１０８１９９号公報
【符号の説明】
【０１４３】
１０１  装置本体
１０２  給紙トレイ
１０３  排紙トレイ
１０４  インクカートリッジ装填部
１０５  操作部
１１１  上カバー
１１２  前カバーの前面
１１５  前カバー
１３１  ガイドロッド
１３２  ステー
１３３  キャリッジ
１３４  記録ヘッド
１３５  サブタンク
１４１  用紙載置部
１４２  用紙
１４３  給紙コロ
１４４  分離パッド
１４５  ガイド
１５１  搬送ベルト
１５２  カウンタローラ
１５３  搬送ガイド
１５４  押さえ部材
１５５  加圧コロ
１５６  帯電ローラ
１５７  搬送ローラ
１５８  テンションローラ
１６１  ガイド部材
１７１  分離爪
１７２  排紙ローラ
１７３  排紙コロ
１８１  両面給紙ユニット
１８２  手差し給紙部
２００  インクカートリッジ
【図１】
2013129688.tif 000018
【図２】
2013129688.tif 000019
【図３】
2013129688.tif 000020