(57)【要約】【課題】安価で、簡便に精度良く耐水素脆化特性を評価できる方法を提供する。【解決手段】水素イオンを含む電解溶液の満たされた電解槽と、電流発生手段と、定荷重発生手段とを有する装置を用い、長手方向に平行部を有する試験片を電解槽に貫通させ、該試験片の電解槽外にはみ出した両端部を連結治具を介して定荷重発生手段に固定し、電流発生手段により電気化学的に水素チャージをしながら、定荷重発生手段により引張応力を負荷して、該試験片の破断応力を測定することを特徴とする薄鋼板の耐水素脆化特性評価方法。【選択図】図1
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水素イオンを含む電解溶液の満たされた電解槽と、電流発生手段と、定荷重発生手段とを有する装置を用い、長手方向に平行部を有する試験片を電解槽に貫通させ、該試験片の電解槽外にはみ出した両端部を連結治具を介して定荷重発生手段に固定し、電流発生手段により電気化学的に水素チャージをしながら、定荷重発生手段により引張応力を負荷して、該試験片の破断応力を測定することを特徴とする薄鋼板の耐水素脆化特性評価方法。
【請求項２】
電解溶液として、チオシアン酸アンモニウムの添加された電解溶液を用いることを特徴とする請求項1に記載の薄鋼板の耐水素脆化特性評価方法。
【請求項３】
試験片として、その平行部中央両端にそれぞれ先端部の曲率半径が0mm超1mm以下、深さが0mm超0.5×(平行部幅-2)mm以下の切り欠きを有し、該切り欠き先端部における応力集中率が1.5以上4.5以下である試験片を用いることを特徴とする請求項1または2に記載の薄鋼板の耐水素脆化特性評価方法。
【請求項４】
試験片として、その平行部中央両端にそれぞれ先端部の曲率半径が0mm超1mm以下、深さが0mm超の切り欠きならびに該切り欠き先端部に深さが0.1mm以上の疲労予亀裂を有し、切り欠き深さ＋疲労予亀裂深さが0.1mm超(0.5×平行部幅-1)mm以下を満たす試験片を用いることを特徴とする請求項１または２に記載の薄鋼板の耐水素脆化特性評価方法。
【請求項５】
試験片として、0%超20%以下のクリアランスで打抜き加工された試験片を用いることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の薄鋼板の耐水素脆化特性評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄鋼板の耐水素脆化特性評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車の燃費向上および自動車の衝突安全性向上の観点から、車体材料の高強度化により薄肉化を図り、車体そのものを軽量化かつ高強度化しようとする動きが活発になり、従来使用されたことのない引張強度TSが1500MPa級鋼板の使用も検討され始めている。しかし、こうした超高強度鋼板では遅れ破壊が懸念され、その実用化の大きな阻害因子の一つとなっている。ここで、遅れ破壊とは、水素脆化の一種で、鋼板が使用開始後数ヶ月から数年後に突如破壊する現象である。
【０００３】
薄鋼板の耐遅れ破壊特性、すなわち耐水素脆化特性を評価するために、これまでに以下の様な手法が提案されている。
【０００４】
非特許文献1には、高強度薄鋼板をU形状に曲げ加工することによりひずみを導入し、曲げ加工によって生じた鋼板のスプリングバックをボルトにより締めこむことにより応力を負荷した試験片を作製し、それを0.1規定の塩酸に浸漬し、水素侵入による試験片の破断応力を測定する手法が開示されている。しかし、この手法では、曲げ加工したサンプルでは曲げ頂点部における加工ひずみが板厚方向に一様ではないことに加え、ボルト締結により負荷される応力がばらつきやすく、さらには0.1規定の塩酸に鋼板を浸漬した場合、鋼板が溶解して、表面状態の変化や試験片形状の変化による負荷応力の緩和が生じるため、水素侵入時の破断応力を精度良く評価することができない場合がある。
【０００５】
また、特許文献1には、高強度薄鋼板をU形状に曲げ加工することによりひずみを導入し、曲げ加工によって生じた鋼板のスプリングバックをボルトにより締めこむことにより応力を負荷した試験片を作製し、電気化学的に試験片に水素チャージを行い、試験片が破断するまでの時間を測定する手法が開示されている。ここで、電気化学的に試験片に水素チャージを行うとは、電解溶液中に試験片が陰極となるような電極対を設置し、電流を流すことにより試験片で電解反応を起こして水素チャージを行うことである。しかし、この手法でも、非特許文献1の手法と同様に、曲げ加工したサンプルでは曲げ頂点部における加工ひずみが板厚方向に一様ではないことに加え、ボルト締結により負荷される応力がばらつきやすく、試験片が破断する応力を効率的に評価することができない。
【０００６】
一方、特許文献2では、薄鋼板の試験片に、曲げ加工を行うことなく、電気化学的に試験片に水素チャージしながら、定荷重発生手段によって引張応力を負荷し、試験片が破断するまでの時間を測定する手法が開示されている。しかしながら、この手法では、水素チャージを行う電解槽内で、試験片と定荷重発生手段とをピンで連結させる必要があり、試験片を所定位置にセットするための作業が非常に煩雑となるとともに、電解溶液ならびに通電環境下におけるピンと試験片の異種金属接触による局部腐食に起因した連結部での異常破断を防ぐために、部分安定化ジルコニアやサイアロンといった高価なセラミックス製のピンを用いる必要があるという問題がある。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】細谷佳弘他、「高強度冷延鋼板の組織制御」、NKK技報、日本鋼管株式会社、1994年、No.145、ｐ.33
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許第3892842号公報
【特許文献２】特開2009-69004号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、安価で、簡便に精度良く耐水素脆化特性を評価できる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記の目的とする耐水素脆化特性評価方法について鋭意検討を行った結果、長手方向に平行部を有する試験片を電解槽に貫通させ、電流発生手段により電気化学的に水素チャージをしながら、試験片の電解槽外にはみ出した両端部を介して定荷重発生手段により引張応力を負荷することが効果的であることを見出した。
【００１１】
本発明は、このような知見に基づきなされたもので、水素イオンを含む電解溶液の満たされた電解槽と、電流発生手段と、定荷重発生手段とを有する装置を用い、長手方向に平行部を有する試験片を電解槽に貫通させ、該試験片の電解槽外にはみ出した両端部を連結治具を介して定荷重発生手段に固定し、電流発生手段により電気化学的に水素チャージをしながら、定荷重発生手段により引張応力を負荷して、該試験片の破断応力を測定することを特徴とする薄鋼板の耐水素脆化特性評価方法を提供する。
【００１２】
本発明である薄鋼板の耐水素脆化特性評価方法では、電解溶液として、チオシアン酸アンモニウムの添加された電解溶液を用いることが好ましい。
【００１３】
また、試験片として、その平行部中央両端にそれぞれ先端部の曲率半径が0mm超1mm以下、深さが0mm超0.5×(平行部幅-2)mm以下の切り欠きを有し、該切り欠き先端部における応力集中率が1.5以上4.5以下である試験片を用いることが好ましく、また、その平行部中央両端にそれぞれ先端部の曲率半径が0mm超1mm以下、深さが0mm超の切り欠きならびに該切り欠き先端部に深さが0.1mm以上の疲労予亀裂を有し、切り欠き深さ＋疲労予亀裂深さが0.1mm超(0.5×平行部幅-1)mm以下を満たす試験片を挙げることができる。
【００１４】
さらに、0%超20%以下のクリアランスで打抜き加工された試験片を用いることが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明により、安価で、簡便に精度良く耐水素脆化特性を評価できるようになった。そのため、水素脆化に起因した遅れ破壊が懸念されるTSが980MPaを超えるような超高強度鋼板を自動車骨格部材へ適用しようという動きが促進されると期待できる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明である薄鋼板の耐水素脆化特性評価方法を説明するための図である。
【図２】本発明の薄鋼板の耐水素脆化特性評価方法に用いる試験片の一例を示す図である。
【図３】本発明の薄鋼板の耐水素脆化特性評価方法に用いる試験片の別の例を示す図である。
【図４】本発明の薄鋼板の耐水素脆化特性評価方法に用いる試験片の別の例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
図1に、本発明である薄鋼板の耐水素脆化特性評価方法を説明するための図を示す。
【００１８】
本発明の耐水素脆化特性評価方法では、電解槽2、電流発生手段3、定荷重発生手段4からなる装置を用い、図2に示すような試験片(陰極)1を、電解槽2にゴム栓5を介して貫通させ、試験片1の電解槽2外にはみ出した両端部の穴と連結治具6に設けた支持穴8とにピンを装入して定荷重発生手段4に固定し、電流発生手段3により陽極7(例えば、白金電極)と試験片1との間に電流を流して電気化学的に水素チャージをしながら、定荷重発生手段4により引張応力を負荷して、試験片1が破断するまでの時間および破断応力を測定する。
【００１９】
このように、本発明の評価方法では、電解槽2外で、試験片1を、連結治具6に設けた支持穴8にピンを装入して定荷重発生手段4に固定しているので、試験片1のセットが簡便であり、精度良い測定が可能になる。また、ピンと試験片1の異種金属接触による局部腐食に起因した連結部での異常破断を防ぐため、部分安定化ジルコニアやサイアロンといった高価なセラミックス製のピンを用いる必要がないので、安価でもある。
【００２０】
水素チャージ量を増加させるために、電流密度を最大で2mA/cm2まで上昇させる必要があるが、電流密度を大きくすると、水素は原子状ではなく水素ガスになりやすく、試験片への水素チャージ効率が低下したり、水素ガス発生にともない電解槽内には気液界面が生じ、気液界面部における試験片の局部腐食が進行するため、腐食部位を起点とした試験片の異常破断が生じやすく、高水素濃度での試験を行う場合には試験バラツキが大きくなるという場合がある。そのため、電流密度を大きくすることなく鋼板への水素チャージ量を増加する目的で、電解溶液として、チオシアン酸アンモニウムの添加された電解溶液を用いることが好ましい。
【００２１】
また、本発明の評価方法では、例えばJIS Z2201で規定されるような平滑な引張試験片を用いた場合、試験片の肩R部から破断するなど破断位置が安定しないため、試験結果にバラツキが大きくなる場合がある。そこで、図3に示すような試験片の平行部中央両端に、それぞれ先端部の曲率半径が0mm超1mm以下、好ましくは0.2mm以上0.6mm以下、深さが0mm超0.5×(平行部幅-2)mm以下、好ましくは1mm超0.5×(平行部幅-3)mm以下の切り欠きを有し、切り欠き先端部における応力集中率が1.5以上4.5以下である試験片を用いることが好ましい。切り欠き先端部の曲率半径が1mmを超えると、切り欠き深さを調整したとしても所定の応力集中率が得られない。また、切り欠き深さが0.5×(平行部幅-2)mmを超えると、切り欠き底での試験片幅が過度に狭くなり、試験片加工が困難になるとともに、取扱い時に試験片の破損が生じやすくなる。
【００２２】
このような試験片を用いることによって、切り欠き先端が応力集中部となり、破断が切り欠き先端で安定して生じるようになるため、精度をより良好にすることができる。また、応力集中部を形成することにより、所定応力で試験するために必要な荷重を低減することができ、TSが980MPaを超える高強度薄鋼板であっても、比較的小容量の定荷重発生手段で試験を行うことが可能となる。
【００２３】
さらに、図4に示すような試験片の切り欠き先端部にさらに疲労予亀裂を有する試験片を用いることもできる。疲労予亀裂を有することにより、破断がほぼ確実に疲労予亀裂から生じ、試験を安定して実施することができるとともに、水素チャージした状態で破壊が生じる限界の応力拡大係数を決定することができ、破壊力学的な耐水素脆化特性評価が可能となる。このような効果は疲労予亀裂が付与されていれば得られるが、深さが0.1mm未満の疲労予亀裂を精度良く安定して付与することは実用上困難である。また、疲労予亀裂が過度に大きくなると、試験片平行部の亀裂底部における幅が過度に狭くなり、試験結果にバラツキが増加するともに、取扱い時に試験片の破損が生じやすくなるため、深さは切り欠き深さとの合計で、切り欠き深さ＋疲労予亀裂深さを(0.5×平行部幅-1)mm以下にする必要がある。したがって、切り欠き深さ＋疲労予亀裂深さが0.1mm超(0.5×平行部幅-1)mm以下とする。
【００２４】
なお、切り欠きは機械研削加工により付与することが可能であり、疲労予亀裂は切り欠きを付与した試験片に、疲労試験機を用いて引張圧縮疲労試験を所定の亀裂深さになるまで実施することにより付与することができる。
【００２５】
また、試験片として、0%超え20%以下のクリアランスで打抜き加工された試験片を用いることが好ましい。打抜き加工した試験片を用いることにより、実用上問題となる加工端面部の耐水素脆化特性を評価することができる。しかし、評価部位となる平行部のみを打抜き加工した場合、打抜き部と研削加工部の境界部から破断し、適正な評価を行うことが困難となるため、打抜き加工によって試験片を作製する場合には、平行部だけでなく試験片全体を打抜き加工によって作製することが好ましい。この時、クリアランスを変化させることにより、所定のクリアランスで打抜き加工した場合の耐水素脆化特性を評価することができる。しかし、クリアランスを20%超とした場合、試験片の打抜きそのものが困難となるため好ましくない。そのため、打抜き加工時のクリアランスは0%超え20%以下、好ましくは5%以上15%以下とする。
【実施例１】
【００２６】
表1に示す引張特性を有する鋼板を、図2に示す形状の試験片に加工した後、試験片の平行部中央両端に先端部の曲率半径を0.25mm以上3.0mm以下、深さ1.25mmの範囲で変えて応力集中率を1.4以上3.3以下に変えた切り欠きを加え、図3に示すような試験片を作製した。これらの試験片を、図1に示したような本発明である耐水素脆化特性評価方法にしたがって、チオシアン酸アンモニウムを0.01〜0.20g/L含む3%塩化ナトリウム水溶液を電解溶液として電流密度0.05mA/cm2で水素チャージを行いながら、切り欠き底部に表2に示す応力を負荷し、破断の有無を調査した。なお、試験開始から144時間経過時まで破断しなかった試験片については、当該水素量および負荷応力における水素脆化割れの可能性はないと判断し、試験を終了した。一方、水素チャージ後の試験片より採取した分析用の試験片について、ガスクロマトグラフィーを用いた昇温分析を行い、室温〜200℃までに検出された水素量の総和を水素チャージによって導入された拡散性水素量と定義して、拡散性水素量の定量分析を行った。
【００２７】
試験結果を表2〜4に示す。まず、試験片の設置位置ならびに形状が試験に及ぼす影響について説明する。両端部を本発明の範囲外である電解槽内としたNo.64〜66ではいずれの負荷応力においても破断は試験片の連結治具部で生じ、試験を適正に実施することができなかった。一方、試験片両端部を本発明の範囲内としたNo.1〜57では破断はいずれも試験片平行部中央の切り欠き部で生じた。試験片の切り欠き形状を本発明の好適範囲外としたNo.58〜63では、一部の試験において肩R部からの破断が生じており、試験をより安定して実施するには本発明が推奨する切り欠き形状を付与することが好ましいことが示された。
【００２８】
次に、破断試験結果に着目すると試験No.1〜19より水素チャージによって導入される拡散性水素量は、電流密度が一定であってもチオシアン酸アンモニウムの濃度を適切に選択することによって、幅広い濃度範囲にわたって制御できていることがわかる。本発明をすべて満足するNo.1〜57では、破断した条件の全てが試験片の切り欠き底部から破断しており、各応力集中率における水素チャージ量(拡散性水素量)と破断応力の関係を精度良く明瞭に評価できた。また、切り欠き部の形状を本発明の好適範囲外としたNo.58〜63では上述のように一部の試験片において破断位置が切り欠き先端ではなく肩R部となったが、拡散性水素量1.5ppmにおける破断応力が800MPa超であることが明瞭に示された。
【００２９】
【表１】
2013124998.tif 000003
【００３０】
【表２】
2013124998.tif 000004
【００３１】
【表３】
2013124998.tif 000005
【００３２】
【表４】
2013124998.tif 000006
【実施例２】
【００３３】
実施例1と同じ要領で、平行部中央両端に先端部の曲率半径0.25mm、深さ0.5mmの切り欠きを有する試験片を作製後、さらに切り欠き先端部に深さ0.25mm以上2.25mm以下の疲労予亀裂を付与し、図4に示すような試験片を作製した。これらの試験片に、実施例1と同じ要領で、表5に示す条件で水素チャージを行いながら応力を付与し、破断の有無を調査した。なお、表中の負荷応力は切り欠き底断面積における応力(切り欠き底部の応力)、応力拡大係数は疲労予亀裂先端における値であり、応力拡大係数は、負荷応力×(π×亀裂深さ)1/2の計算式によって算出された数値である。
【００３４】
試験結果を表5に示す。試験片の両端部を本発明の範囲外である電解槽内としたNo.84〜86では、実施例1と同様に試験片の連結治具で破断が生じ、試験を適正に実施することができなかった。一方、試験片を本発明の範囲内である電解槽の外とし、本発明の推奨する深さの疲労予亀裂を付与したNo.67〜83では疲労予亀裂先端から破断が生じ、破断が生じる応力拡大係数が16.8超〜19.6MPa・m1/2の範囲であることを精度良く評価できた。一方、疲労予亀裂の深さを本発明の好適範囲外としたNo.80〜83では試験結果にばらつきが生じたため、試験数をNo.67〜79に比べて増加させる必要が生じたが、拡散性水素量0.8ppmにおいて破断が生じる応力拡大係数が15.9超〜19.8MPa・m1/2以下であることが同じく精度良く決定できた。
【００３５】
【表５】
2013124998.tif 000007
【実施例３】
【００３６】
表1に示す機械特性を有する鋼板を、表6に示すクリアランスで打抜き加工し、図2に示すような試験片を作製し、実施例1と同じ要領で、表6の条件で水素チャージを行いながら応力を付与し、破断の有無を最長144時間まで測定した。クリアランスを25%とした試験片の作製も試みたが、クリアランス過大により打抜き加工が実施できず、試験を実施することができなかった。
【００３７】
試験結果を表6に示す。チャージした拡散性水素量および負荷応力がそれぞれ等しい試験No.87と104、91と108、95と112および99と116を比較すると、クリアランスが17%の場合には破断が生じなかったのに対し、クリアランスを8%と小さくした場合には破断が生じており、拡散性水素が導入された打抜き端面部を有する鋼板の破断応力はクリアランスが小さくなる程に低下することが定量的に評価された。
【００３８】
【表６】
2013124998.tif 000008
【符号の説明】
【００３９】
1  試験片(陰極)
2  電解溶液の満たされた電解槽
3  電流発生手段
4  定荷重発生手段
5  ゴム栓
6  連結治具
7  陽極
8  支持穴
【図２】
2013124998.tif 000009
【図３】
2013124998.tif 000010
【図４】
2013124998.tif 000011
【図１】
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