(57)【要約】【課題】  セリアの使用量を削減しながらも、従来のセリア研磨剤と同等の性能を有する研磨剤を提供する。【解決手段】  ジルコニア粒子を母体とし、その表面にセリアの結晶又は／及びセリア・ジルコニア固溶体の結晶が結合しているセリア・ジルコニア複合粒子からなる研磨剤用粉末を研磨剤として用いることで、セリアの使用量を削減しながらも、従来のセリア研磨剤と同等の性能を有する研磨剤として用いることができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジルコニア粒子を母体とし、その表面にセリアの結晶、セリア・ジルコニア固溶体の結晶又はセリアの結晶とセリア・ジルコニア固溶体の結晶とが結合しているセリア・ジルコニア複合粒子からなる研磨剤用粉末。
【請求項２】
粉末中のセリアの総含量が１モル％以上３０モル％以下であることを特徴とする請求項１に記載の研磨剤用粉末。
【請求項３】
比表面積が３ｍ２／ｇ以上２０ｍ２／ｇ以下であって、平均二次粒子径が２００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の研磨剤用粉末。
【請求項４】
ジルコニア母体粒子の結晶相が単斜晶ジルコニア型、正方晶ジルコニア型、立方晶ジルコニア型の少なくとも１相であって、その表面に存在するセリアの結晶相が立方晶セリア型又はセリア・ジルコニア固溶体の結晶相が正方晶ジルコニア型であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の研磨剤用粉末。
【請求項５】
結晶子径が５ｎｍ以上１００ｎｍ以下であって、比表面積が３ｍ２／ｇ以上５０ｍ２／ｇ以下であるジルコニア粉末とセリウム塩水溶液を含んでなるスラリーを乾燥した後、５００℃以上１２００℃以下で焼成することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の研磨剤用粉末の製造方法。
【請求項６】
ジルコニア粉末としてジルコニウム塩水溶液を加熱し、加水分解反応により析出する水和ジルコニアを乾燥し、４５０℃以上１２００℃以下で焼成したものを用いることを特徴とする請求項５に記載の製造方法。
【請求項７】
ジルコニア粉末とセリウム塩水溶液を含んでなるスラリーをスプレードライヤーで乾燥することを特徴とする請求項５または６に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はガラス基板や半導体基板の精密研磨に適するジルコニア複合粉末及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、セリア粉末がガラス等の研磨剤として広く用いられている。特に、ガラス基板を研削・ラッピングした後のポリッシュ工程において、研磨傷を発生させることなく効率的に平滑化する研磨能力に優れているためである。セリア研磨剤は主として、バストネサイトと呼ばれる炭酸塩鉱石を焼成・粉砕して製造されている。そのため、粒子形状の均一化や粒子構造の最適設計等の制御には限界がある。それに対して最近、研磨剤粒子を高度に設計しようとする試みがなされている。
【０００３】
特許文献１には研磨剤粒子をプラスティック等の球状粒子にコーティングした複合研磨剤が、特許文献２にはプラスティック等の粒子表面に研磨剤粒子を固定化した研磨剤が報告されている。また、特許文献３にはプラスティック等の球状粒子表面にセリア・ジルコニア粒子を担持させた研磨剤用複合粒子が開示されている。しかし、これらの複合研磨剤は、プラスティック等の軟らかい粒子や研磨に適さない金属、無機化合物と研磨剤物質との複合体であり、耐久劣化、硬度不足等の性能面において十分なものではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平０１−２０５９７８号公報
【特許文献２】特開平０３−１４９１７６号公報
【特許文献３】特開平１１−１１４８０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明者等はセリアの使用量を削減しながらも、従来のセリア研磨剤と同等の性能を有する研磨剤を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者等は課題を解決するため、ジルコニア粒子を母体とし、その表面に、セリアの結晶、セリア・ジルコニア固溶体の結晶又はセリアの結晶とセリア・ジルコニア固溶体の結晶とが結合しているセリア・ジルコニア複合粒子を用いることで、セリアの使用量を削減しながらも、従来のセリア研磨剤と同等の性能を有する研磨剤を得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００７】
すなわち、本発明はジルコニア粒子を母体とし、その表面に、セリアの結晶、セリア・ジルコニア固溶体の結晶又はセリアの結晶とセリア・ジルコニア固溶体の結晶とが結合しているセリア・ジルコニア複合粒子からなる研磨剤用粉末である。
【０００８】
まず、本発明の粉末の粒子構造を図１〜３を用いて説明する。母体となるジルコニア粒子は結晶一次粒子１が凝集して二次粒子２を形成している。研磨には通常、粉末を水溶媒に分散したスラリーが用いられ、スラリー中では二次粒子が分散単位となり、研磨に働いている。本発明におけるジルコニア粒子とは二次粒子を意味する。
【０００９】
図１は母体であるジルコニア粒子にセリアの結晶が結合している状態、図２は母体であるジルコニア粒子にセリア・ジルコニア固溶体の結晶が結合している状態、図３は両者が混在している状態を示す。これらの状態は複合粒子の形成過程に依っており、小さいセリア粒子がジルコニア母体粒子の表面に最初に結合し、ジルコニアに固溶し始めることによってセリア・ジルコニア固溶体相が形成され、最終的にセリア・ジルコニア固溶体相のみとなる。従って、粒子構造は図１→図３→図２の順に状態変化する。
【００１０】
セリア並びにセリア・ジルコニア固溶体相は必ずしもジルコニア粒子の全表面を蔽っている必要はないが、ジルコニア粒子の全表面の２０％以上を蔽っていることが好ましく、全表面の５０％以上を蔽っていることがより好ましい。本発明の粉末は図１〜３のいずれかの粒子構造であればよいが、図１あるいは図３の粒子構造であることが好ましい。セリアがより多く表面に存在しているため、研磨能力を高めやすいからである。
【００１１】
本発明の粉末に含まれるセリアの総含量は１モル％以上３０モル％以下であることが好ましい。１モル％未満ではセリア特有の優れた研磨能力の寄与が小さくなり過ぎて十分な性能が得られない可能性があり、３０モル％より多く粉末中にセリアが存在していても研磨能力に差異が生じないからである。さらには３モル％以上１５モル％以下が好ましい。この濃度範囲がもっともセリアの表面存在状態の均一性が高い。
【００１２】
本発明のセリア・ジルコニア複合粒子からなる粉末は２相あるいは３相の複数の結晶相から構成されている。粉末がセリア−ジルコニア２成分系で構成されている場合、単斜晶ジルコニア型と立方晶セリア型との２相、単斜晶ジルコニア型と正方晶ジルコニア型との２相、あるいは単斜晶ジルコニア型、立方晶セリア型及び正方晶ジルコニア型の３相のいずれかとなる。ジルコニア母体粒子の結晶相は単斜晶ジルコニア型、セリアの結晶相は立方晶セリア型、セリア・ジルコニア固溶体の結晶相は正方晶ジルコニア型となる。各結晶相に含まれるセリア含量を調べた結果、単斜晶ジルコニア型には４モル％以下、正方晶ジルコニア型には１０モル％以上、立方晶セリア型には８０モル％以上のセリアが存在可能であることがわかった。ただし、本発明のジルコニア母体粒子にイットリア、カルシア等の種々の安定化剤を導入することも可能であり、その場合はジルコニア母体粒子並びにセリア・ジルコニア固溶体の結晶相は異なる場合もある。イットリア、カルシア等の安定化剤導入は母体表面の固体酸塩基性といった化学的性質の調整や母体粒子の形状、凝集度を調整できる。例えば、ジルコニア母体粒子に３ｍｏｌ％イットリアを安定化剤として導入した場合、ジルコニア母体粒子は正方晶ジルコニア型となり、また、８ｍｏｌ％イットリアを安定化剤として導入した場合、ジルコニア母体粒子は立方晶型ジルコニアとなる。
【００１３】
本発明の粉末は、比表面積が３ｍ２／ｇ以上２０ｍ２／ｇ以下であることが好ましい。比表面積が３ｍ２／ｇより小さいと粒子が大きくなりすぎ、研磨傷を導入しやすくなる場合があり、比表面積が２０ｍ２／ｇより大きいと粒子が微細すぎて研磨能力を十分発現できない場合があるからである。
【００１４】
前述したとおり、本発明におけるジルコニア粒子とは二次粒子を指し、その大きさは、平均径２００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の範囲であることが好ましい。２００ｎｍより小さいと粒子が小さすぎて研磨能力が十分発現できない場合があり、１０００ｎｍより大きいと粒子が大きすぎて、研磨傷を導入しやすくなる場合があるからである。
【００１５】
次に、本発明の粉末の製造方法を以下に説明するが、本発明の粉末の製造方法はこれに限定されるものではない。
【００１６】
本発明の粒子構造を得るためには、ジルコニア母体粒子とその表面のセリア粒子との固溶反応を制御する必要がある。本発明者等は反応制御が母体粒子の大きさや結晶性の違いによって可能であることを見出した。
【００１７】
本発明の粉末は結晶子径が５ｎｍ以上１００ｎｍ以下であって、比表面積が３ｍ２／ｇ以上５０ｍ２／ｇ以下であるジルコニア母体粉末とセリウム塩水溶液とを含んでなるスラリーを乾燥し、ジルコニア粒子表面にセリウム塩を析出させた後、５００℃以上１２００℃以下で焼成することで製造することができる。セリウム塩は焼成過程で熱分解してセリアとなる。
【００１８】
ジルコニア母体粉末の結晶子径５ｎｍより小さい、あるいは比表面積が５０ｍ２／ｇより大きい母体粉末は極めて微細な結晶粒子からできているため、焼成過程でセリアの固溶反応が加速され、セリアが均一固溶したジルコニア粒子となり易くなる。また、結晶子径１００ｎｍより大きい、あるいは比表面積が３ｍ２／ｇより小さい粉末は極めて大きい結晶粒子からできているため、セリアとの固溶反応が高温焼成しても進まないばかりか、セリア同士の焼結が先行し、大きいセリア粒子が形成され、ジルコニア粒子とセリア粒子との分離が起こってしまう。なお、ジルコニア母体粉末の結晶子径は１５ｎｍ以上７０ｎｍ以下、比表面積が８ｍ２／ｇ以上３０ｍ２／ｇ以下であることがより好ましい。
【００１９】
本発明の粒子構造はジルコニア母体粒子の大きさ、結晶性を変えることによって制御できる。母体粒子の結晶子径を５０ｎｍ以上１００ｎｍ以下にすると、セリア・ジルコニア固溶体相の形成は抑制され、ジルコニア母体粒子表面にセリア結晶が結合した粒子構造ができ易い。結晶子径を５ｎｍ以上３０ｎｍ以下にすると、セリア・ジルコニア固溶体相ができ易く、ジルコニア母体粒子表面にセリア結晶の他、セリア・ジルコニア固溶体が結合した粒子構造ができ易くなる。
【００２０】
表面にセリウム塩を析出させたジルコニア粉末の焼成温度は５００℃以上１２００℃以下で行うのが好ましい。セリウム塩は５００℃以上で熱分解してセリアとなる。５００℃より低いと、セリウム塩の熱分解が不完全となり易いばかりか、ジルコニアとの結合が十分強くならないので好ましくない。１２００℃より高いと複合粒子自体が大きくなりすぎるばかりか、セリアの固溶反応が加速され、均一固溶体ができ易いので好ましくない。焼成温度は高いほど、セリアはジルコニアと反応し、固溶体相が形成され、両者の結合は強くなる傾向がある。焼成は６００℃以上１１００℃以下で行うことがより好ましい。
【００２１】
本発明のジルコニア母体粉末の製造方法は特に限定されるものではないが、例えば加水分解法により製造することができる。ジルコニウム塩水溶液を加熱し、加水分解反応により析出した水和ジルコニアを乾燥・焼成する方法であって、ジルコニウム塩水溶液の濃度は０．２ｍｏｌ／ｌ以上０．５ｍｏｌ／ｌ以下（Ｚｒ換算）であることが好ましい。溶液加熱温度は９５℃以上とすることが好ましく、通常、煮沸加熱でよい。加水分解時間は溶液濃度が高いほど長くなるが、４８〜１２０時間とすることが好ましい。焼成温度は４５０℃以上１２００℃以下とすることが良い。この温度範囲で焼成を行えば、結晶子径５ｎｍ以上１００ｎｍ以下であって、比表面積が３ｍ２／ｇ以上５０ｍ２／ｇ以下であるジルコニア母体粉末を得ることができる。
【００２２】
ジルコニウム塩としては、オキシ塩化ジルコニウム等各種塩を用いることができ、セリウム塩としては、塩化セリウム、硝酸セリウム、硫酸セリウム、炭酸セリウム等各種塩を用いることができる。
【００２３】
ジルコニア母体粉末とセリウム塩水溶液とからなるスラリーの乾燥は、スプレードライ等を用い、瞬時に行うことが好ましい。セリウム塩は乾燥過程でジルコニア粒子表面に析出し付着するが、この付着をできるだけ均一にするためである。時間をかけて乾燥すると、毛細管現象でセリウム塩の偏析が起こり不均一となり易い。スプレードライ乾燥では、スラリー中の粉末含量は３０ｗｔ％以上６０ｗｔ％以下とすることが好ましい。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の研磨剤用粉末はセリアの使用量を削減しながらも、従来のセリア研磨剤と同等の性能を有する研磨剤として用いることができる。特に、ガラス基板の研磨において傷を発生させることなく、非常に高い研磨レートを示す。従って、レンズ用ガラス、光学ガラス、板ガラス、磁気ディスク用ガラス基板、フォトマスク用ガラス基板、ＴＦＴ用ガラス基板等の精密研磨に広く使用することができる。また、安定的に入手することが困難であるセリアの使用量を削減できる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の粉末の粒子構造（セリアが結合したジルコニア母体粒子）を示す。
【図２】本発明の粉末の粒子構造（セリア・ジルコニア固溶体が結合したジルコニア母体粒子）を示す。
【図３】本発明の粉末の粒子構造（セリアとセリア・ジルコニア固溶体が結合したジルコニア母体粒子）を示す。
【図４】実施例１４のジルコニア母体粒子の走査電顕写真を示す。
【図５】実施例１４のセリア・ジルコニア複合粉末の走査電顕写真を示す。
【図６】実施例９のセリア・ジルコニア複合粉末。（ａ）透過電顕写真、（ｂ）  セリウム元素分布像を示す。粒子内白色部がセリウム高濃度領域である。
【図７】実施例１２のセリア・ジルコニア複合粉末。（ａ）透過電顕写真、（ｂ）  セリウム元素分布像を示す。粒子内白色部がセリウム高濃度領域である。
【図８】比較例２のセリア均一固溶ジルコニア粉末。（ａ）透過電顕写真、（ｂ）  セリウム元素分布像を示す。
【図９】実施例９〜１３のセリア・ジルコニア複合粉末のＸ線回折図を示す。
【実施例】
【００２６】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００２７】
（比表面積の測定）
粉末の比表面積はＢＥＴ法による一点式比表面積測定装置（ユアサアイオニクス社製、商品名「ＭＯＮＯＳＯＲＢ」）により測定した。
【００２８】
（結晶子径の測定）
粉末のＸ線回折は粉末Ｘ線回折装置（マック・サイエンス社製、商品名「ＭＰＸ３」）を用い、Ｘ線源としてはＣｕ−Ｋα線を使用した。結晶子径はＸ線回折の最強回折線を用いて次式により算出した。測定装置固有の半値幅（Ｂ）は結晶Ｓｉを標準試料として求めた。
【００２９】
Ｌ＝０．９λ／（ｂ−Ｂ）ｃｏｓθ
Ｌ：結晶子径、λ：１．５４１８Å、ｂ：試料の最強回折線の半値幅、Ｂ：Ｓｉの（１１１）面の半値幅、θ：最強回折線の回折角度／２
（結晶相比率）
単斜晶ジルコニア型（Ｍ）と正方晶ジルコニア型（Ｔ）の結晶相比率は粉末Ｘ線回折線の強度比から求めた。
Ｍ相比率（％）＝１００×（Ｉｍ（−１１１）＋Ｉｍ（１１１））／
（Ｉｍ（−１１１）＋Ｉｍ（１１１）＋Ｉｔ（１１１））
Ｔ相比率（％）＝１００×Ｉｔ（１１１）／
（Ｉｍ（−１１１）＋Ｉｍ（１１１）＋Ｉｔ（１１１））
Ｉｍ（−１１１）：単斜晶ジルコニアの回折線（−１１１）の強度
Ｉｍ（１１１）  ：単斜晶ジルコニアの回折線（１１１）の強度
Ｉｔ（１１１）  ：正方晶ジルコニアの回折線（１１１）の強度
（平均二次粒子径の測定）
平均二次粒子径はレーザー光散乱方式の粒度分布測定装置（島津製作所製、商品名「ＳＡＬＤ−７１００」）を用いて測定した。粉末を水に超音波分散させ、測定試料とした。体積基準のメジアン径を平均二次粒子径とした。
【００３０】
（走査型電子顕微鏡観察）
粉末粒子を走査型電子顕微鏡ＦＥ−ＳＥＭ，ＪＳＭ−７６００Ｆ（日本電子製）を用い観察した。粉末を純水で希釈し、超音波分散した後、カーボンテープ上で乾燥させ、Ａｕ−コートしたものを試料とした。
【００３１】
（透過型電子顕微鏡観察）
粉末粒子構造を透過型電子顕微鏡ＦＥ−ＴＥＭ、ＪＥＭ−２１００Ｆ（日本電子製）を用い行った。粉末をアセトンに超音波分散してプラスティック支持膜に採取し、測定試料とした。ＳＴＥＭビーム径１．５ｎｍで粒子各部のＣｅ、Ｚｒ、Ｏの元素分布を解析した。
【００３２】
実施例１〜１５
オキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２Ｏ）１２９２ｇに純水を加え、１０リットルの溶液（Ｚｒ換算  ０．４ｍｏｌ／ｌ）とし、１００℃で７２時間加熱して加水分解反応により水和ジルコニアを析出させた後、加熱したまま脱水し、２リットルの濃縮スラリーを得た。このスラリーを耐酸性スプレードライヤー（熱風入口温度１７０℃）で乾燥した後、管状炉に入れ、大気流通下で焼成した。焼成温度は５００〜１１００℃の各所定温度、保持は２時間とし、焼成温度の異なるジルコニア母体粉末を得た。
【００３３】
次に、セリア含量１２モル％となるように、ジルコニア粉末に塩化セリウム（ＣｅＣｌ３・７Ｈ２Ｏ）を溶解した水溶液を加え、粉末含量４０ｗｔ％のスラリーを調製し、スプレードライヤー（熱風入口温度１７０℃）で乾燥した。乾燥粉末を管状炉に入れ、大気流通下で焼成した。焼成温度は６００〜１１５０℃の各所定温度、保持は２時間とし、セリア・ジルコニア複合粉末を得た。
【００３４】
得られた粉末の結晶相、比表面積、結晶子径、平均二次粒子径等の特性を測定し、表１の結果を得た。また実施例９〜１３の粉末Ｘ線回折図を図９に示す。得られたセリア・ジルコニア複合粉末の結晶相はすべてジルコニアとセリアの２相、あるいはそれにセリア・ジルコニア固溶相が加わった３相からなることがわかった。
【００３５】
また、実施例１４のジルコニア母体粉末並びにセリア・ジルコニア複合粉末を走査型電子顕微鏡で観察し、図４、図５の写真を得た。複合粉末はジルコニア母体粒子の表面に小さいセリア粒子が結合した粒子構造であることがわかった。
【００３６】
実施例９、１２のセリア・ジルコニア複合粉末を透過型電子顕微鏡で観察し、図６、図７の写真を得た。どちらの試料にもセリウムが強く濃縮した部分が認められ、セリア粒子の存在が示唆された。実施例１２の試料にはセリウムが全体に濃度ムラがあるものの認められ、セリア・ジルコニア固溶相の存在が示唆された。表１に示した結晶相の結果とも一致しており、実施例９の粉末はジルコニア母体粒子の表面にセリア粒子が結合した粒子構造であり、実施例１２の粉末はジルコニア母体粒子の表面にセリア粒子とセリア・ジルコニア固溶体相が結合した粒子構造であることがわかった。
【００３７】
実施例１６
実施例１〜１５と同様にしてオキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ２・８Ｈ２Ｏ）の加水分解反応により水和ジルコニアを析出させた後、加熱したまま脱水し、２リットルの濃縮スラリーを得た。そのスラリーにイットリア含有量８モル％となるように、塩化イットリウム（ＹＣｌ３）を添加した。このスラリーを耐酸性スプレードライヤー（熱風入口温度１７０℃）で乾燥した後、管状炉に入れ、大気流通下で焼成した。焼成温度は１１００℃、保持は２時間とし、イットリアが固溶したジルコニア母体粉末を得た。
【００３８】
次に、セリア含量２モル％となるように、ジルコニア粉末に硝酸セリウム（Ｃｅ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）を溶解した水溶液を加え、粉末含量４０ｗｔ％のスラリーを調製し、スプレードライヤー（熱風入口温度１７０℃）で乾燥した。乾燥粉末を管状炉に入れ、大気流通下で焼成した。焼成温度は８００℃、保持は２時間とし、セリア・ジルコニア複合粉末を得た。
【００３９】
得られた粉末の結晶相、比表面積、結晶子径、平均二次粒子径等の特性を測定し、表１の結果を得た。
【００４０】
得られたセリア・ジルコニア複合粉末は立方晶型ジルコニア、セリアの２相からなることがわかった。なお、水和ジルコニアの特性は、濃縮スラリーを１７０℃で乾燥した粉末を用いて測定した。
【００４１】
実施例１７
水和ジルコニアの濃縮スラリーを実施例１〜１５に記載したのと全く同様の加水分解法で調製した。このスラリーを耐酸性スプレードライヤー（熱風入口温度１７０℃）で乾燥した後、管状炉に入れ、大気流通下で焼成した。焼成温度は１０００℃、保持は２時間とし、焼成温度の異なるジルコニア母体粉末を得た。
【００４２】
次に、セリア含量１モル％となるように、ジルコニア粉末に塩化セリウム（ＣｅＣｌ３・７Ｈ２Ｏ）を溶解した水溶液を加え、粉末含量４０ｗｔ％のスラリーを調製し、スプレードライヤー（熱風入口温度１７０℃）で乾燥した。乾燥粉末を管状炉に入れ、大気流通下で焼成した。焼成温度は８００℃、保持は２時間とし、セリア・ジルコニア複合粉末を得た。
【００４３】
得られたジルコニア粉末の特性を評価し、表１の結果を得た。結晶相は単斜晶ジルコニア型とセリアからなる２相であることがわかった。なお、水和ジルコニアの特性は、濃縮スラリーを１７０℃で乾燥した粉末を用いて測定した。
【００４４】
比較例１、２
水和ジルコニアの濃縮スラリーを実施例１〜１５に記載したのと全く同様の加水分解法で調製した。このスラリーに塩化セリウム（ＣｅＣｌ３・７Ｈ２Ｏ）溶液を１２モル％セリア組成となるように加え、スプレードライヤー（熱風入口温度１７０℃）で乾燥した。乾燥粉末を管状炉に入れ、大気流通下で焼成した。焼成温度は６００℃、９５０℃とし、保持は２時間とし、焼成温度の異なるセリア含有ジルコニア粉末を得た。
【００４５】
得られたセリア含有ジルコニア粉末の特性を評価し、表１の結果を得た。いずれの粉末も、結晶相は正方晶ジルコニア型１００％であり、セリアが均一固溶した粉末であることがわかった。なお、ジルコニア母体粉末の特性は、濃縮スラリーを１７０℃で乾燥した粉末（水和ジルコニア）を用いて測定した。
【００４６】
また、比較例２のセリア含有ジルコニア粉末を透過型電子顕微鏡で観察し、図８の結果を得た。セリウムが均一に分布しており、セリアが均一固溶したジルコニア粉末であることがわかった。
【００４７】
比較例３
水和ジルコニアの濃縮スラリーを実施例１〜１５に記載したのと全く同様の加水分解法で調製した。このスラリーをスプレードライヤー（熱風入口温度１７０℃）で乾燥した後、４００℃で２時間焼成した。この粉末に塩化セリウム（ＣｅＣｌ３・７Ｈ２Ｏ）溶液を１２モル％セリア組成となるように加え、スプレードライヤー（熱風入口温度１７０℃）で乾燥した。乾燥粉末を管状炉に入れ、大気流通下、９５０℃で２時間焼成した。
【００４８】
得られたセリア含有ジルコニア粉末の特性を評価し、表１の結果を得た。得られたセリア含有ジルコニア粉末は、セリアが均一固溶したジルコニア粉末とほとんど同一であることが分かった。
【００４９】
【表１】
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（試験例１〜６）
実施例７、１１、１２、及び比較例２、３の各粉末に純水を加え、スラリー（固形分２５ｗｔ％）とし、これを用いてアルミノシリケートガラス基板の研磨レートを評価した。片面小型研磨試験機にポリウレタン製研磨パッドとガラス基板（３４ｍｍ角、１．０ｍｍ厚さ）３枚とをセットし、研磨圧力８０ｇ／ｃｍ２、上下定盤回転数３０ｒｐｍ、スラリー流量１２０ｍｌ／ｍｉｎの条件で２０分間研磨し、ガラス基板の厚さ減少量から研磨レートを算出した。ガラス基板の目視検査、顕微鏡検査によって傷発生の有無を確認した。
【００５０】
比較として、市販セリア系研磨剤（三井金属製）の２５ｗｔ％スラリーを用い、同様の試験を行った。それぞれの結果を表２に示す。
【００５１】
本発明のセリア・ジルコニア複合粉末は研磨レートが高く、研磨傷の発生もない良好な研磨剤になることがわかった。
【００５２】
【表２】
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【符号の説明】
【００５３】
１：ジルコニア一次粒子
２：ジルコニア二次粒子  （母体粒子）
３：セリア結晶
４：セリア・ジルコニア固溶体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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