(57)【要約】【課題】素材自体からの汚染が生じ難く且つ耐切創性に優れた樹脂製手袋を提供すること。【解決手段】本発明では、ＪＩＳＺ−１７０７に準拠した強度試験において、直径０．５ｍｍの針を表面から５０ｃｍ/分の速度で垂直に突き刺した際の貫孔強度が１５ニュートン以上のＬＬＤＰＥを用いる。ＬＬＤＰＥは、ポリエチレンにα−オレフィンをコモノマーとして添加して低圧重合法により重合させたものであるが、装着時の滑り性の良さや、充分な貫孔強度を得るためには、メタロセン系触媒により重合されたＬＬＤＰＥであることが好ましい。炭素数が６以上のα−オレフィンをコモノマーとして共重合させたＬＬＤＰＥは、貫孔強度と柔軟性を兼ね備えた樹脂であるため、本発明の樹脂製手袋の素材として好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
直鎖状低密度ポリエチレンからなり、ＪＩＳＺ−１７０７に準拠した強度試験において、直径０．５ｍｍの針を表面から５０ｃｍ/分の速度で垂直に突き刺した際の貫孔強度が１５ニュートン以上である、樹脂製手袋。
【請求項２】
前記直鎖状低密度ポリエチレンはメタロセン系触媒により重合された樹脂である、請求項１に記載の樹脂製手袋。
【請求項３】
前記直鎖状低密度ポリエチレンは炭素数が６以上のα−オレフィンを共重合させたものである、請求項１又は２に記載の樹脂製手袋。
【請求項４】
前記フィルムの厚さは０．５ｍｍ以下である、請求項１乃至３の何れか１項に記載の樹脂製手袋。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は樹脂製手袋に関し、特に、多結晶シリコン塊等を取り扱う際の切創防止と汚染防止に好適な樹脂製手袋に関する。
【背景技術】
【０００２】
多結晶シリコン塊は、シーメンス法等により、シラン等を原料ガスとして供給してシリコン芯線上に析出させることにより得られる多結晶シリコン棒を粉砕することにより製造される。このような多結晶シリコン塊は、ＣＺ法による単結晶シリコンインゴットの製造や、太陽電池用基板の製造等に用いられる。
【０００３】
粉砕により得られた多結晶シリコン塊は、用途に応じての分別作業等がなされるが、これらの作業は自動化が殆ど行われていない。人手による作業が中心となり分別、検査、梱包が行われているが、この時に切創防止と表面汚染のために手袋が使用される。
【０００４】
しかし、特許文献１（特表２０１０−５２８９５５号公報）にも記載されているように、作業者が高純度のポリエチレン（ＰＥ）手袋を着用して多結晶シリコン破砕物を取り扱ったとしても、手袋の擦れ等の理由により、多結晶シリコン破砕物上でのプラスチック粒子や金属粒子の含有量が増加して汚染を生じさせてしまう。
【０００５】
また、特許文献２（特開２０１１−８０１９０号公報）は、汚染防止に好適な超高純度ポリエチレン（ＰＥ）製手袋は耐切創性に乏しく、このため作業者は頻繁にＰＥ手袋の損傷を調べる必要がある。また、損傷が見落とされた場合には塩化ナトリウムを含有するヒトの汗が高純度シリコンを汚染して高純度シリコン材料としては使用できなくなるという問題を指摘している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特表２０１０−５２８９５５号公報
【特許文献２】特開２０１１−８０１９０号公報
【特許文献３】特開平３−２６９１０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述したように、多結晶シリコン塊の取り扱い作業に用いられる汚染防止用の手袋には改善の余地があり、特に、多結晶シリコン塊の取り扱い作業中に破損等が生じ難い耐切創性に優れた手袋が求められている。
【０００８】
本発明は、このような要求に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、素材自体からの汚染が生じ難く且つ耐切創性に優れた樹脂製手袋を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明の樹脂製手袋は、直鎖状低密度ポリエチレンからなり、ＪＩＳＺ−１７０７に準拠した強度試験において、直径０．５ｍｍの針を表面から５０ｃｍ/分の速度で垂直に突き刺した際の貫孔強度が１５ニュートン以上であることを特徴とする。
【００１０】
好ましくは、前記直鎖状低密度ポリエチレンはメタロセン系触媒により重合された樹脂である。
【００１１】
また、好ましくは、前記直鎖状低密度ポリエチレンは炭素数が６以上のα−オレフィンを共重合させたものである。
【００１２】
さらに、好ましくは、前記フィルムの厚さは０．５ｍｍ以下である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係る樹脂製手袋は、その材質が直鎖状低密度ポリエチレンであるために取扱い対象物を汚染させ難く、しかも、ＪＩＳＺ−１７０７に準拠した強度試験において１５ニュートン以上の貫孔強度を有するために耐切創性にも優れる。
【００１４】
このため、高純度を要求される多結晶シリコン塊等の取扱い作業に適し、しかも、頻繁に手袋を交換する必要がなくなるため作業効率も向上する。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明に係る樹脂用手袋は、作業者が装着した状態で取扱対象物に触れる部分が直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）からなる。ＬＬＤＰＥは、エチレンとα‐オレフィンを共重合させた熱可塑性樹脂であり、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）では繰り返し単位のエチレンがランダムに分岐を持って結合しているのに対し、ＬＬＤＰＥは繰り返し単位のエチレンは分岐構造をあまり有していない。
【００１６】
ＬＬＤＰＥは、ＬＤＰＥよりも硬いため、手袋として用いる際の柔軟性において劣る反面、引張強度はＬＤＰＥよりも高く、貫孔強度において優れている。
【００１７】
ＬＬＤＰＥからなる手袋は既に、特許文献３（特開平３−２６９１０３号公報）において提案されているが、２００μｍを超えると作業性が悪くなるとの理由から、好ましい厚みは２０〜１００μｍであるとされ、実施例においても厚みが７０μｍのＬＬＤＰＥフィルムが用いられている。しかし、この程度の厚みの樹脂製手袋では高純度多結晶シリコン塊を取り扱う際の手袋としては強度が不十分である。
【００１８】
そこで、本発明では、ＪＩＳＺ−１７０７に準拠した強度試験において、直径０．５ｍｍの針を表面から５０ｃｍ/分の速度で垂直に突き刺した際の貫孔強度が１５ニュートン以上のＬＬＤＰＥを用いる。
【００１９】
上記貫孔強度を担保すべく、フィルムとして流通しているＬＬＤＰＥから本発明の樹脂製手袋を作製する場合には、フィルムの厚さは０．１２ｍｍ以上であることが好ましい。一方、柔軟性の不足により作業性を著しく低下させないためには、フィルムの厚さは０．５ｍｍ以下であることが好ましい。
【００２０】
ＬＬＤＰＥは、ポリエチレンにα−オレフィンをコモノマーとして添加して低圧重合法により重合させたものであるが、装着時の滑り性の良さや、充分な貫孔強度を得るためには、メタロセン系触媒により重合されたＬＬＤＰＥであることが好ましい。
【００２１】
炭素数が６以上のα−オレフィンをコモノマーとして共重合させたＬＬＤＰＥは、貫孔強度と柔軟性を兼ね備えた樹脂であるため、本発明の樹脂製手袋の素材として好ましい。なお、α−オレフィンの炭素数が６から８程度のものをコモノマーとして共重合させたＬＬＤＰＥは、容易に入手できる。
【００２２】
本発明に係る樹脂製手袋は、作業者が装着した状態で取扱対象物に触れる部分が上述の貫孔強度を有するＬＬＤＰＥで構成されていればよく、その他の部分が他の素材で構成されていてもよい。また、ＬＬＤＰＥで構成される部分は、ＬＬＤＰＥ単独で構成されている態様の他、他の素材の上にＬＬＤＰＥが設けられている態様でもよい。
【００２３】
さらに、手袋を多重構造とし、表面側を上述のＬＬＤＰＥで構成したディスポーザブルの手袋とし、内側に他の素材から成るインナー手袋とした態様としてもよい。この場合、長期の使用により汚染や切創等が生じた表面側手袋のみを交換すればよい。
【００２４】
本発明に係る樹脂製手袋は、例えば、下記のような工程で作製することができる。先ず、ＬＬＤＰＥフィルムを、クリーンルーム中で、酸洗浄、リンス、乾燥を行って、表面の異物や金属付着物を除去する。例えば、０．１Ｎ−ＨＮＯ3水溶液に３０秒間浸漬して酸洗浄した後に超純水でリンスし、更に、純水による掛けかけ洗いをし、静置乾燥する。
【００２５】
次に、上記工程で清浄化されたＬＬＤＰＥフィルムを２枚重ね、超音波加熱により、作業者の手から肘までをカバーする手袋の形となるように、手の差し入れ部を含め全周を１０ｍｍ幅で熱溶着する。
【００２６】
更に、切断部がプラスチックダストの発生源とならないように、上記手袋を鋭利なカッターでフィルムから切り出し、再び上述の酸洗浄、リンス、乾燥を行って、異物や金属不純物を除去する。
【００２７】
なお、手袋とした後の洗浄、リンス、乾燥の工程では、手袋の内側にも同様の処理を行うことは必須ではない。そこで、作業者が手を挿入する部分は溶着されたままの状態にしておき、作業者が装着する際に当該溶着部分を切り落として使用するようにしてもよい。
【００２８】
本発明に係る樹脂製手袋は、多結晶シリコンを取り扱う作業に好適であるが、特に、酸洗浄後の破砕状多結晶シリコン塊の選別作業や梱包作業に特に有用である。
【００２９】
このような作業を行う場合、ナイロンや天然素材のうち、クリーンルーム内で使用できるような発塵性の低い素材から成るインナーグローブを装着し、その上からＬＬＤＰＥ製の手袋を装着するのが好ましい。ＬＬＤＰＥ製手袋の表面は高い貫孔強度を有するため、作業中の手袋破損が起き難く、頻繁に劣化状態を確認しなくてもよい。
【００３０】
例えば、通常の破砕状多結晶シリコン塊の選別作業等を行った場合、１００ｋｇ程度の量を、手袋を交換することなく処理することができる。なお、本発明者らの観察によれば、従来のクリーンルーム用高清浄度ディスポーザブル手袋を装着して作業を行った場合、作業中に手袋がシリコン粉によって着色してくるが、本発明のＬＬＤＰＥ製手袋の場合には作業中にそのような着色が殆ど起こらない。これは、ＬＬＤＰＥ製手袋自体が異物及び金属による汚染に対して高い耐性を有しているためであると考えられる。
【実施例】
【００３１】
［実験例１］貫孔強度測定
ＬＬＤＰＥ乃至ＬＤＰＥフィルムを試料とし、１０ｃｍ×１０ｃｍに切り出したフィルムの、直径３ｃｍのエリアに直径０．５ｍｍの針を速度５０ｃｍ/分の速度で垂直に突き刺した。この時、針には張力計（島津製作所製小型卓上試験器ＥＺＴｅｓt−１０Ｎ）が接続されている。
【００３２】
この突き刺しにより試料が破損したことを確認し、記録計の記録から張力の最大値を貫孔強度とした。なお、各試料に対して測定を５回繰り返し、その平均値を採用した。表１に、試料毎の貫孔強度（ニュートン）およびフィルム厚み（μｍ）を纏めた。
【００３３】
【表１】
2013213299.tif 000002
【００３４】
ここで、ＬＬＤＰＥ−１はエチレン：１−オクテン共重合体をメタロセン系重合させたもの（Ｐｒｉｍｅ  Ｐｏｌｙｍｅｒ社製  エボリュー）であり、ＬＬＤＰＥ−２はエチレン：１−ヘキセン共重合体をメタロセン系重合させたもの（Ｐｒｉｍｅ  Ｐｏｌｙｍｅｒ社製  モアテック）である。また、ＬＤＰＥ−１〜ＬＤＰＥ−４は何れも、低圧重合法ポリエチレン（詳細材料不明）である。
【００３５】
表１に示した通り、ＬＬＤＰＥフィルムはＬＤＰＥフィルムに比較して、高い貫孔強度を有する。ＬＬＤＰＥフィルムは硬度は高いが、厚みを薄くすることにより手袋としての充分な柔軟性を確保することができる。例えば、１５０μｍの厚さのＬＬＤＰＥフィルムであれば、ＪＩＳＺ−１７０７に準拠した強度試験において、直径０．５ｍｍの針を表面から５０ｃｍ/分の速度で垂直に突き刺した際の貫孔強度を１５ニュートン以上とすることができ、作業性と強度の両立が可能である。
【００３６】
［実施例１および比較例１〜３］
実験例１に用いたＬＬＤＰＥ−１フィルムおよびＬＤＰＥ−１〜３フィルムを用いて手袋を作製し、これらの手袋を装着して多結晶シリコン塊の取り扱い作業を行い、作業後の手袋の切創等の有無の確認および多結晶シリコン塊表面の金属汚染度を測定した。
【００３７】
なお、作業者は、クリーンルーム用ウーリーナイロン製のインナーグローブを装着し、その上に、上記手袋（実施例１および比較例１〜３）を装着して作業を行った。
【００３８】
続いて、１つ当たり約５０ｇ程度のものが中心であるシリコン塊を５ｋｇずつ清浄ポリエチレンバックに詰める作業を行った。５ｋｇ梱包が完了した毎に手袋の状態を注意深く目視で観察し、ピンホール、切創の有無を確認して手袋の耐久性を調べた。その結果を表２に纏めた。
【００３９】
また、多結晶シリコン塊表面の金属汚染については、作業前のシリコン塊、および、各手袋を装着した作業者により梱包されたシリコン塊より試料として１５０ｇずつを取り出し、下記の方法により表面汚染を測定し、金属不純物量の変化を求めた。
【００４０】
先ず、多結晶シリコン試料１５０ｇを５００ｍｌの清浄なテフロン（登録商標）ビーカーに移し、５０％ＨＦ水溶液１００ｍｌ、超純水９９ｍｌ、３０％過酸化水素水１ｍｌからなる表面金属の抽出液２００ｍｌを加え、１０分間、９５℃で加熱抽出を行った。抽出後、抽出液１ｍｌを清浄なテフロン（登録商標）容器に分取し、加熱蒸発乾固後に、１％ＨＮＯ3の１ｍｌを加え、溶解後にＩＣＰ−ＭＳ（Ａｇｉｌｅｎｔ社製７５００）により各金属元素を定量した。その結果を表３に纏めた。単位はｐｐｔｗである。
【００４１】
【表２】
2013213299.tif 000003
【００４２】
【表３】
2013213299.tif 000004
【００４３】
表２および表３より、ＬＬＤＰＥによる手袋は、高い耐久性を示すと共に、取り扱った多結晶シリコンに対して金属汚染を与える可能性が低いことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明に係る樹脂製手袋は、その材質が直鎖状低密度ポリエチレンであるために取扱い対象物を汚染させ難く、しかも、ＪＩＳＺ−１７０７に準拠した強度試験において１５ニュートン以上の貫孔強度を有するために耐切創性にも優れる。このため、高純度を要求される多結晶シリコン塊等の取扱い作業に適し、しかも、頻繁に手袋を交換する必要がなくなるため作業効率も向上する。