(57)【要約】【課題】  本発明の目的は、物理的堆積法によるスパッタリングターゲット材の製造時において、スパッタリングターゲット材とバッキングプレートまたはバッキングチューブの熱膨張差によるスパッタリングターゲット材の変形や剥離の問題を解決できるスパッタリングターゲット材の製造方法を提供することである。【解決手段】  本発明は、厚さが０．１〜２．０ｍｍの基体上に該基体と同組成の粒子を直に堆積させてバルク体を形成するスパッタリングターゲット材の製造方法である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
厚さが０．１〜２．０ｍｍの基体上に該基体と同組成の粒子を直に堆積させてバルク体を形成することを特徴とするスパッタリングターゲット材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングターゲット材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
スパッタリングターゲット材の製造方法としては、キャスト法、電解めっき法、塑性加工法、加圧焼結法などが一般的に知られている。近年、これらの方法と比較して簡便で且つ高い生産効率でスパッタリングターゲット材が得られる方法として、スパッタリングターゲット組成の粒子を溶射法やコールドスプレー法などによりバッキングプレートまたはバッキングチューブ上に堆積させる物理的堆積法による製造方法が提案されている。
溶射法は、スパッタリングターゲット組成の粒子を燃焼炎やプラズマ炎の高温領域を通過させて該粒子をその融点以上まで加熱し、溶融した粒子をバッキングプレート上に衝突させて、基体上で凝固・堆積させる方法である。また、コールドスプレー法は、粒子の融点以下または軟化点温度以下で粒子を超音速のガス流で加速させてバッキングプレートまたはバッキングチューブ上に衝突させ、粒子の塑性変形により堆積させる方法であり、緻密な皮膜が形成できるとされている。
【０００３】
これらの物理的堆積法によれば、ニアネットシェイプのスパッタリングターゲット材を簡便に製造でき、また使用済みスパッタリングターゲット材上へ直接形成することで再生が可能となり、コストメリットも得られる点では有効な手法である。
上述した物理的堆積法で用いられるバッキングプレートは、一般的に熱伝導性に優れるＣｕ、またはＡｌが用いられている。また、近年提案されている円筒型スパッタリングターゲットにおいては、剛性を確保するためにバッキングチューブとしてステンレス合金またはＴｉが用いられている。
【０００４】
これらの物理的堆積法によりスパッタリングターゲットを製造する場合は、バッキングプレートまたはバッキングチューブ上にスパッタリングターゲット材を直接成形するために、スパッタ時の温度上昇によるスパッタリングターゲット材とバッキングプレートまたはバッキングチューブとの熱膨張差によるバイメタル効果により、スパッタリングターゲット材が変形したり剥離したりするという問題があった。この問題を解決するために、スパッタリングターゲット材とバッキングプレートまたはバッキングチューブとの間に、スパッタリングターゲット材とバッキングプレートまたはバッキングチューブの中間の熱膨張係数を有する中間層を持つスパッタリングターゲット構造が提案されている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２０１０−５２６２１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、スパッタ時に、スパッタリングターゲット材とバッキングプレートまたはバッキングチューブの温度上昇に伴う熱膨張差による応力を緩和することができ、スパッタ時の変形や剥離に対して一定の効果が得られるとされている。
しかしながら、本発明者の検討によると、物理的堆積法による製造では、スパッタリングターゲット材をバッキングプレートまたはバッキングチューブ上へ形成したときに、基体への熱的な影響が少なからずあることを確認した。例えば、スパッタリングターゲット材としてＭｏ、Ｗなどの高融点金属を選択する場合は、高い温度でスパッタリングターゲット材を形成する必要があり、且つスパッタリングターゲット材とバッキングプレートまたはバッキングチューブとして選ばれる組成の熱膨張係数との間に不整合が生じる。このため、たとえスパッタリングターゲット材とバッキングプレートまたはバッキングチューブの中間の熱膨張係数を有する中間層があったとしても、スパッタリングターゲット材を形成した後の冷却過程において、熱膨張差による応力を十分に吸収することができず、スパッタリングターゲット材の変形や剥離を回避することは困難である。
【０００７】
本発明の目的は、物理的堆積法によるスパッタリングターゲット材の製造時において、スパッタリングターゲット材とバッキングプレートまたはバッキングチューブの熱膨張差によるスパッタリングターゲット材の変形や剥離の問題を解決できるスパッタリングターゲット材の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、物理的堆積法によるスパッタリングターゲット材を形成する際の上述した問題を検討し、スパッタリングターゲット材と同組成の基体上に、同組成の粉末粒子を堆積させてバルク体を形成することにより、スパッタリングターゲット材の変形や剥離の問題を大きく改善できることを見出し、本発明に到達した。
【０００９】
すなわち本発明は、厚さが０．１〜２．０ｍｍの基体上に該基体と同組成の粒子を直に堆積させてバルク体を形成するスパッタリングターゲット材の製造方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、物理的堆積法によるスパッタリングターゲット材の製造において、製造上不可避であったスパッタリングターゲット材の変形や剥離の問題を解決でき、スパッタリングターゲットの製造に有効な技術となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の製造方法を模式的に表した図である。
【図２】本発明の製造方法で製造したスパッタリングターゲット材の断面写真の一例である。
【図３】本発明の製造方法で製造したスパッタリングターゲット材の断面写真の別の例である。
【図４】比較例となるスパッタリングターゲット材の断面写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
上述したように、本発明の重要な特徴は、スパッタリングターゲット材と基体を同組成にすることにある。以下詳しく説明する。
図１は、本発明の製造方法を模式的に表した図である。先ず、スパッタリングターゲット材と同組成で厚さが０．１〜２．０ｍｍの基体２を準備する。このとき、基体２は、プレーナタイプのスパッタリングターゲット材の場合には平板となるし、円筒型のスパッタリングターゲット材の場合には円筒体となる。本発明で基体２をスパッタリングターゲット材と同組成としたのは、温度上昇を伴うバルク体１形成後、冷却過程で生じるバルク体１と基体２との熱膨張係数差による変形や剥離を防止するためである。
【００１３】
次に、図１に示すように、基体２と同組成の粒子３を基体２上へ直に堆積させてスパッタリングターゲット材となるバルク体１を形成する。本発明で基体２上に粒子を堆積させてバルク体１を形成する方法としては、溶射法やコールドスプレー法に代表される物理的堆積法が適用できる。
溶射法は、粒子を燃焼炎やプラズマ炎の高温領域を通過させて該粒子をその融点以上まで加熱し、溶融した粒子を基体上へ衝突させて、基体上で凝固・堆積させる方法であり、金属材料に限らずセラミックスなどの堆積も可能であるため材質の適用範囲が広い点で有利である。また、溶射法は、プレーナタイプから円筒型まで一つの設備で形状やサイズを問わず製造できる点で優れている。
また、コールドスプレー法は、粒子の融点以下または軟化点温度以下で粒子を超音速のガス流で加速させて基体表面に衝突させ、粒子の塑性変形により堆積させる方法であり、内部欠陥の発生が抑制でき、緻密なバルク体が形成できる。
【００１４】
本発明で適用できる基体および粒子の組成は、例えばＭｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ等やこれらの合金であるが、これらに限定されるものではない。また、本発明で形成するスパッタリングターゲット材となるバルク体１の厚さは、適宜変更することができ、２ｍｍ〜２０ｍｍ、より好ましくは５〜１５ｍｍである。
本発明で適用する基体２は、スパッタリングターゲットと同組成であるが故に高価であるため、薄ければ薄いほどよいが、基体２の厚さが０．１ｍｍ未満であると基体２のハンドリングが困難になる。このため、本発明では基体２の厚さを０．１ｍｍ以上にする。
一方、基体２が２．０ｍｍより厚くなると、それ自体がバルク体の機能を果たすことになるので、粒子を堆積させてバルク体を形成するという本発明の趣旨から外れ、物理的堆積法による製造方法のメリットが得られない。このため、本発明では基体２の厚さを２．０ｍｍ以下にする。
バルク体１の形成に溶射法を適用する場合には、基体２のバルク体１を堆積する面にショットブラストなどで凹凸を形成することが好ましい。これは、アンカー効果によりバルク体１と基体２の密着性を確保するためである。また、バルク体１の形成にコールドスプレー法を適用する場合には、基体２のバルク体１を堆積する面の面粗さは特に限定せず、市販の板材等を用いることができる。
【００１５】
本発明では、粒子３と共に基体２表面に衝突するガス流などの影響により、基体２の変形等が予想される場合は、図１に示すような基体２の背面に支持体４を配置することが好ましい。これにより、本発明は、バルク体１を形成するときに基体２の変形を防止することができる。尚、この支持体４は、基体２と接合しなくても、基体２の背面に配置することにより、上述した熱膨張差の問題を考慮する必要はなくなるため、基体２の変形を抑制できる材質であれば特に限定はされない。
本発明では、不活性ガス雰囲気でバルク体１を形成することが好ましい。本発明は、雰囲気置換したチャンバー内やシールドガス等で酸素等の反応性の気体と接触しない雰囲気でバルク体１を形成することで、スパッタリングターゲット材が変質することを防ぐことができる。
【００１６】
本発明は、基体２にバルク体１を形成したスパッタリングターゲット材に、後処理として残留圧縮応力を解放するための熱処理を実施することが好ましい。これにより、本発明は、スパッタリング時の衝撃による変形や剥離も抑制することができる。
また、本発明では、後処理として、バルク体１のスパッタ面や側面を機械加工により研磨等の手入れ処理を施すことが好ましい。これにより、目的の形状および寸法を有するスパッタリングターゲット材にすることができる。
上記のようにして得られたバルク体１と基体２とが一体化したスパッタリングターゲット材は、所定の製品寸法に機械加工された後、バッキングプレートまたはバッキングチューブとロウ材等により接合されて、スパッタリングターゲットとして完成する。
【実施例１】
【００１７】
プラズマ溶射装置を用いて、作動ガスにアルゴンガス（メインガス）とヘリウムガス（補助ガス）を使用して、大気雰囲気中で、厚さ１ｍｍのＭｏ基体上に溶融Ｍｏ粉末を堆積させて、厚さ５ｍｍのＭｏバルク体を形成した。
その結果、図２に示すように、Ｍｏ基体上に気孔率１０％のＭｏのバルク体が形成でき、基体とバルク体との間で剥離がないことが確認できた。
【実施例２】
【００１８】
コールドスプレー装置（プラズマ技研工業株式会社製  ＰＣＳ−１０００）を用いて、厚さ１ｍｍのＭｏ基体上に平均粒径９μｍのＭｏ粉末を衝突・堆積させて、厚さ３ｍｍのＭｏバルク体を形成した。バルク体の形成条件は、作動ガスにヘリウムガスを用いて、ガス圧力が３ＭＰａ、ガス温度を１０００℃で実施した。
その結果、図３に示すように、Ｍｏ基体上に気孔率１％以下の緻密なＭｏのバルク体が形成でき、基体とバルク体との間で剥離がないことが確認できた。
比較例として、本発明例と同じコールドスプレー条件にて、厚さ３ｍｍのＳＵＳ基体上にＭｏ粉末を衝突・堆積させて、２．５ｍｍのバルク体を形成した。
その結果、実施例１と同様の緻密なバルク体は形成できたが、図４に示すように、コールドスプレー後の冷却時に、端面からＭｏバルク体内部にき裂が入り、基体より剥離したことを確認した。
【符号の説明】
【００１９】
１  バルク体
２  基体
３  粒子
４  支持体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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