(57)【要約】【課題】粒子径を制御された微粒子の製造方法を提供する。【解決手段】被析出物質を含む原料流体と、上記被析出物質を析出させるための物質を含む析出流体との、少なくとも２種類の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転を行う少なくとも２つの処理用面間にできる薄膜流体中で混合し、上記被析出物質の微粒子を析出させる。その際、原料流体と析出流体とが合流する、合流部における前記回転の周速度を制御することにより、被析出物質の微粒子の粒子径を制御する。【選択図】図５
2013231226.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも２種類の被処理流動体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも１種類の被処理流動体は、被析出物質を少なくとも１種類含む原料流体であり、
上記以外の被処理流動体で少なくとも１種類の被処理流動体は、上記被析出物質を析出させるための物質を少なくとも１種類含む析出流体であり、
上記の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転を行う少なくとも２つの処理用面間にできる薄膜流体中で混合し、上記被析出物質の微粒子を析出させる微粒子の製造方法において、
上記原料流体と上記析出流体とが合流する、合流部における前記回転の周速度を制御することによって、上記微粒子の粒子径を制御することを特徴とする微粒子の製造方法。
【請求項２】
上記原料流体と上記析出流体とのうちの何れか一方の被処理流動体が上記薄膜流体を形成しながら上記両処理用面間を通過し、
上記何れか一方の被処理流動体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、
上記少なくとも２つの処理用面の少なくとも何れか一方に上記別途の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、
上記原料流体と上記析出流体とのうちの何れか他方の被処理流動体を、上記開口部から上記少なくとも２つの処理用面の間に導入して、上記原料流体と上記析出流体とを、上記薄膜流体中で混合することを特徴とする請求項１に記載の微粒子の製造方法。
【請求項３】
上記原料流体が、上記被析出物質として少なくとも１種類の金属及び／または金属化合物を溶媒に溶解した金属流体であり、
上記析出流体が、還元剤を少なくとも１種類含む還元剤流体であり、
上記被析出物質の微粒子が金属微粒子であることを特徴とする請求項１または２に記載の微粒子の製造方法。
【請求項４】
上記原料流体と上記析出流体とが合流する、合流部における前記回転の周速度を制御することによって、上記微粒子同士が合一する割合を制御することを特徴とする請求項３に記載の微粒子の製造方法。
【請求項５】
少なくとも２種類の被処理流動体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも１種類の被処理流動体は、ニッケル化合物、銅化合物、銀化合物の中から選択されたいずれか１種類の被析出物質を溶媒に溶解した原料流体であり、
上記以外の被処理流動体で少なくとも１種類の被処理流動体は、上記被析出物質を析出させるための還元剤を少なくとも１種類含む析出流体であり、
上記の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して回転を行う少なくとも２つの処理用面の間にできる薄膜流体中で混合し、上記被析出物質の微粒子を析出させる微粒子の製造方法において、
上記原料流体と上記析出流体とのうちの何れか一方の被処理流動体が上記薄膜流体を形成しながら上記両処理用面間を通過し、
上記何れか一方の被処理流動体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、
上記少なくとも２つの処理用面の少なくとも何れか一方に上記別途の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、
上記原料流体と上記析出流体とのうちの何れか他方の被処理流動体を、上記開口部から上記少なくとも２つの処理用面の間に導入して、上記原料流体と上記析出流体とを、上記薄膜流体中で混合するものであり、
上記原料流体と上記析出流体とが合流する、合流部における前記回転の周速度を０．８〜４１．９ｍ／ｓの範囲に制御することによって、上記微粒子の粒子径を制御することを特徴とする微粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、微粒子は、光学材料、磁性材料、導電材料、電子材料、機能性セラミックス、蛍光材料、触媒材料、化学材料など、産業分野において多方面で幅広く使用されている。特に、金属や金属酸化物、複合材料などは、光学的、電磁気的、機械的特性を飛躍的に向上させるものとして期待されている。また、微粒子化による量子サイズ効果による超高機能性や新規な特性の発現など、新たな特性にも大きな期待が寄せられている。しかしながら、上記の各種の特性が、粒子径と密接な関係に有るため、単に微粒子を合成するだけでなく、微粒子の粒子径を精密に制御することが求められている。
【０００３】
微粒子の製造方法としては、各種あるが、気相法においては、特許文献１に示されたような金属イオンを含む溶液を噴霧熱分解して金属粒子粉末を作製する方法などが一般的である。しかしながら、上記の方法によって作製される微粒子は、粒子径や結晶型を均一にする事が難しく、また微粒子を作製するための装置を動かすエネルギーが大きくなることや、エネルギーコストが高くなることなどの問題がある。液相法においては、特許文献２に示されたような一般的にポリオール還元と呼ばれる方法などがあるが、作製される微粒子の粒子径を制御する具体的な方法はこれまで開示されていない。また、液相法においては、特にバッチ式の場合には、作製される微粒子の粒子径を揃えることが難しく、粗大粒子が発生する問題及び粗大粒子を分級するために生じる微粒子の特性劣化の問題などがある。このため、現状の微粒子の製造方法では、産業上において微粒子の粒子径を制御することは非常に困難であった。
【０００４】
本願出願人によって、特許文献３のような金属微粒子の製造方法が提供されたが、特許文献３においても作製される金属微粒子の粒子径の制御方法については具体的に開示されていなかった。
【０００５】
また、上述の粗大粒子の発生は、微粒子同士の合一によるものであるが、微粒子同士が合一する割合を制御することによっても、得られる微粒子の粒子径を制御することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−２９４３１２号公報
【特許文献２】特開２００９−２４２５４号公報
【特許文献３】国際公開ＷＯ２００９／００８３９０号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明はこのことに鑑み、粒子径が制御された微粒子の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本願出願人は、被析出物質を含む原料流体と上記被析出物質を析出させるための物質を含む析出流体との、少なくとも２種類の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転を行う少なくとも２つの処理用面間にできる薄膜流体中で混合し、上記被析出物質の微粒子を析出させる際に、少なくとも２種類の被処理流動体が合流する部分（合流部）での上記回転の周速度を制御することによって、粒子径が制御された被析出物質の微粒子が得られることを見出し、本発明を完成させた。
【０００９】
本発明は、少なくとも２種類の被処理流動体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類の被処理流動体は、被析出物質を少なくとも１種類含む原料流体であり、上記以外の被処理流動体で少なくとも１種類の被処理流動体は、上記被析出物質を析出させるための物質を少なくとも１種類含む析出流体であり、上記の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転を行う少なくとも２つの処理用面間にできる薄膜流体中で混合し、上記被析出物質の微粒子を析出させる微粒子の製造方法において、上記原料流体と上記析出流体とが合流する、合流部における前記回転の周速度を制御することによって、上記微粒子の粒子径を制御することを特徴とする微粒子の製造方法を提供する。
上記の微粒子の粒子径の測定は、合一した微粒子も一つの微粒子として、その径の測定を行なった。
本願において、微粒子同士の合一とは、例えば、微粒子の形状を球体とした場合に、複数の球体が結び付いてそれぞれの球体の形状の一部をとどめており、見かけ上、複数の微粒子同士が合体していると判断されるものをいい、その合一が、微粒子の析出成長過程で生じたものか、析出成長後に生じたものかは問わない。
【００１０】
また、本発明は、上記原料流体と上記析出流体とのうちの何れか一方の被処理流動体が上記薄膜流体を形成しながら上記両処理用面間を通過し、上記何れか一方の被処理流動体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、上記少なくとも２つの処理用面の少なくとも何れか一方に上記別途の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、上記原料流体と上記析出流体とのうちの何れか他方の被処理流動体を、上記開口部から上記少なくとも２つの処理用面の間に導入して、上記原料流体と上記析出流体とを、上記薄膜流体中で混合するものとして実施することができる。
【００１１】
また、本発明は、上記原料流体が、上記被析出物質として少なくとも１種類の金属及び／または金属化合物を溶媒に溶解した金属流体であり、上記析出流体が、還元剤を少なくとも１種類含む還元剤流体であり、上記被析出物質の微粒子が金属微粒子であるものとして実施することができる。
【００１２】
また、本発明は、上記原料流体と上記析出流体とが合流する、合流部における前記回転の周速度を制御することによって、上記微粒子同士が合一する割合を制御するものとして実施することができる。
【００１３】
また、本発明は、少なくとも２種類の被処理流動体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類の被処理流動体は、ニッケル化合物、銅化合物、銀化合物の中から選択されたいずれか１種類の被析出物質を溶媒に溶解した原料流体であり、上記以外の被処理流動体で少なくとも１種類の被処理流動体は、上記被析出物質を析出させるための還元剤を少なくとも１種類含む析出流体であり、上記の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して回転を行う少なくとも２つの処理用面の間にできる薄膜流体中で混合し、上記被析出物質の微粒子を析出させる微粒子の製造方法において、上記原料流体と上記析出流体とのうちの何れか一方の被処理流動体が上記薄膜流体を形成しながら上記両処理用面間を通過し、上記何れか一方の被処理流動体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、上記少なくとも２つの処理用面の少なくとも何れか一方に上記別途の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、上記原料流体と上記析出流体とのうちの何れか他方の被処理流動体を、上記開口部から上記少なくとも２つの処理用面の間に導入して、上記原料流体と上記析出流体とを、上記薄膜流体中で混合するものであり、上記原料流体と上記析出流体とが合流する、合流部における前記回転の周速度を０．８〜４１．９ｍ／ｓの範囲に制御することによって、上記微粒子の粒子径を制御するものとして実施することができる。
【００１４】
本発明の実施の態様の一例を示せば、被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構と、上記少なくとも２つの処理用面のうち第１処理用面を備えた第１処理用部と、上記少なくとも２つの処理用面のうち第２処理用面を備えた第２処理用部とを備え、これらの処理用部を相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、上記の各処理用面は、上記の圧力が付与された被処理流動体が流される、密封された流路の一部を構成するものであり、上記第１処理用部と第２処理用部のうち、少なくとも第２処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記第２処理用面により構成され、この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第１処理用面から第２処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する第１処理用面と第２処理用面との間に上記の圧力が付与された被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が上記薄膜流体を形成し、この薄膜流体中において、粒子径を制御された被析出物質の微粒子を析出させる微粒子の製造方法として実施することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明は、従来の製造方法では困難であった、微粒子の粒子径の制御を可能とし、粒子径が制御された微粒子を簡単且つ連続的に製造する事を可能とした。また、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転を行う少なくとも２つの処理用面の、上記処理用面間における少なくとも２種類の被処理流動体の合流部における前記回転の周速度を変化させるという簡単な処理条件の変更によって、得られる微粒子の粒子径を制御することが可能となるため、これまで以上に低コスト、低エネルギーで、目的に応じた粒子径の微粒子を作り分ける事が可能となり、安価且つ安定的に微粒子を提供する事ができる。さらに、上記の簡単な処理条件の変更によって、微粒子同士が合一する割合を制御することを可能としたものである。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施の形態に係る流体処理装置の略断面図である。
【図２】（Ａ）は図１に示す流体処理装置の第１処理用面の略平面図であり、（Ｂ）は同装置の処理用面の要部拡大図である。
【図３】（Ａ）は同装置の第２導入部の断面図であり、（Ｂ）は同第２導入部を説明するための処理用面の要部拡大図である。
【図４】実施例２において作製されたニッケル微粒子のＳＥＭ写真である。
【図５】実施例５において作製されたニッケル微粒子のＳＥＭ写真である。
【図６】実施例１３において作製された銀微粒子のＳＥＭ写真である。
【図７】実施例１６において作製されたアクリルポリマー微粒子のＳＥＭ写真である。
【図８】実施例２０において作製されたアクリルポリマー微粒子のＳＥＭ写真である。
【図９】実施例２３において作製されたアモルファスシリカ微粒子のＴＥＭ写真である。
【図１０】実施例２４において作製されたアモルファスシリカ微粒子のＴＥＭ写真を示
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下に、本発明の実施の形態の一例について、具体的に説明する。
【００１８】
（原料流体）
本発明における原料流体は、原料である被析出物質を少なくとも１種類含むものであり、被析出物質を後述する溶媒に混合または溶解（以下、混合または溶解を単に、溶解と記載する。）することが望ましい。
本発明における被析出物質は特に限定されないが、有機物や無機物、有機無機の複合物などが挙げられ、例えば、金属元素や非金属元素の単体、またそれらの化合物などが挙げられる。化合物としては、塩、酸化物、水酸化物、水酸化酸化物、窒化物、炭化物、錯体、有機化合物や、それらの水和物や有機溶媒和物などが挙げられる。これらは単一の被析出物質であっても良く、２種類以上が混合された混合物であっても良い。
なお、被析出物質は、出発原料として用いられる被析出物質と、後述する析出流体との混合によって析出される被析出物質の状態は同じであっても異なっていてもよい。例えば、金属を例にとると、出発原料として用いられる被析出物質が金属化合物であって、後述する析出流体との混合によって析出される被析出物質が上記金属化合物を構成する金属単体であってもよい。また、出発原料として用いられる被析出物質が複数種の金属化合物の混合物であって、後述する析出流体との混合によって析出される被析出物質が、出発原料として用いられる被析出物質である複数種の金属化合物と、析出流体に含まれる被析出物質を析出させるための物質とが反応した反応生成物であってもよい。さらに、出発原料として用いられる被析出物質が金属単体であって、後述する析出流体との混合によって析出される被析出物質も同じ金属単体であってもよい。
【００１９】
（析出流体）
本発明における析出流体は、被析出物質を析出させるための物質を少なくとも１種類含むものである。析出流体としては、後述するような溶媒を単独で用いても良く、上記の被析出物質を析出させるための物質として、下記の物質を上記溶媒中に含むものであっても良い。上記の物質としては特に限定されないが、例えば、塩酸や硫酸、硝酸や王水、トリクロロ酢酸やトリフルオロ酢酸、リン酸やクエン酸、アスコルビン酸などの無機または有機の酸のような酸性物質や、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどの水酸化アルカリや、トリエチルアミンやジメチルアミノエタノールなどのアミン類などの塩基性物質、上記の酸性物質や塩基性物質の塩などが挙げられる。また、被析出物質を還元することができる還元剤、例えば、金属及び／または金属化合物、好ましくは金属イオンを還元することができる還元剤も挙げられる。上記還元剤は特に限定されないが、ヒドラジンまたはヒドラジン一水和物、ホルムアルデヒド、スルホキシル酸ナトリウム、水素化ホウ素金属塩、水素化アルミニウム金属塩、水素化トリエチルホウ素金属塩、グルコース、クエン酸、アスコルビン酸、タンニン酸、ジメチルホルムアミド、ピロガロール、テトラブチルアンモニウムボロヒドリド、次亜リン酸ナトリウム（ＮａＨ２ＰＯ２・Ｈ２Ｏ）、ロンガリットＣ（ＮａＨＳＯ２・ＣＨ２Ｏ・２Ｈ２Ｏ）、金属の化合物またはそれらのイオン、好ましくは遷移金属の化合物またはそれらのイオン（鉄、チタンなど）などが挙げられる。上記に挙げた還元剤には、それらの水和物や有機溶媒和物、または無水物などを含まれる。これらの被析出物質を析出させるための物質は、それぞれ単独で使用しても良く、２種類以上が混合された混合物として使用しても良い。なお、析出流体として上記溶媒を単独で用いる場合には、上記溶媒が、被析出物質を析出させるための物質となる。
【００２０】
（溶媒）
本発明における原料流体や析出流体に用いる溶媒としては特に限定されないが、イオン交換水やＲＯ水、純水や超純水などの水や、メタノールやエタノールのようなアルコール系有機溶媒や、エチレングリコールやプロピレングリコール、トリメチレングリコールやテトラエチレングリコール、またはポリエチレングリコールやグリセリンなどのポリオール（多価アルコール）系有機溶媒、アセトンやメチルエチルケトンのようなケトン系有機溶媒、酢酸エチルや酢酸ブチルのようなエステル系有機溶媒、ジメチルエーテルやジブチルエーテルなどのエーテル系有機溶媒、ベンゼンやトルエン、キシレンなどの芳香族系有機溶媒、ヘキサンや、ペンタンなどの脂肪族炭化水素系有機溶媒などが挙げられる。また上記アルコール系有機溶媒やポリオール系有機溶媒を溶媒として用いた場合には、溶媒そのものが還元剤としても働く利点がある。上記溶媒はそれぞれ単独で使用しても良く、複数以上を混合して使用しても良い。特に、析出流体に関しては、上述の通り、上記溶媒を単独で析出流体として用いることも可能である。言い換えると、上記溶媒は単独であっても被析出物質を析出させるための物質となりうる。
【００２１】
本発明における原料流体及び／又は析出流体には、分散液やスラリーなどのように、固体や結晶の状態のものを含んでいても実施できる。
【００２２】
以下、本発明の具体的な形態を、金属微粒子の製造方法を例に説明する。しかし本発明は、金属微粒子の製造方法に限定されるものではない。
【００２３】
（金属流体及び金属）
本発明における金属流体は、少なくとも１種類の金属及び／または金属化合物を上記の溶媒に溶解したものであり、上記の原料流体となる。
本発明における金属は、特に限定されない。好ましくは化学周期表上における全ての金属である。金属元素としては、例えば、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｗ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｒｕ、Ｖ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｒｅ、Ｉｎ、Ｉｒ、Ｏｓ、Ｙ、Ｔｃ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｓｃ、Ｇａ、Ａｌ、Ｂｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｏ、Ｅｕなどの金属元素が挙げられる。また、本発明においては、それらの金属元素に加えて、Ｂ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｓ、Ｔｅ、Ｓｅ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、Ａｔの非金属元素を金属元素として挙げることができる。これらの金属について、単一の元素であっても良く、複数の金属元素からなる合金や金属元素に非金属元素を含む物質であっても良い。当然、卑金属と貴金属の合金としても実施できる。
【００２４】
（金属化合物）
また、上記の金属（上記に列挙した非金属元素をも含む）の単体に加えて、それら金属の化合物である金属化合物を上記の溶媒に溶解したものを金属流体として用いることができる。本発明における金属化合物としては特に限定されないが、例えば、金属の塩、酸化物、水酸化物、水酸化酸化物、窒化物、炭化物、錯体、有機塩、有機錯体、有機化合物、またはそれら金属化合物の水和物や有機溶媒和物などが挙げられる。金属塩としては、特に限定されないが、金属の硝酸塩や亜硝酸塩、硫酸塩や亜硫酸塩、蟻酸塩や酢酸塩、リン酸塩や亜リン酸塩、次亜リン酸塩や塩化物、オキシ塩やアセチルアセトナート塩、またはそれら金属塩の水和物や有機溶媒和物などや、有機化合物としては金属のアルコキシドなどが挙げられる。これらの金属化合物は単独で使用しても良く、２種類以上が混合された混合物として使用しても良い。
【００２５】
（還元剤流体及び還元剤）
本発明に用いる還元剤流体は、上記に挙げた還元剤を少なくとも１種類含むものであり、上記の析出流体となる。これらの還元剤は、それぞれ単独で使用しても良く、２種類以上が混合された混合物として使用しても良い。また、上記の還元剤を上記の溶媒と混合または溶解したものを還元剤流体として用いることが望ましい。
【００２６】
また、金属流体及び／又は還元剤流体には、分散液やスラリーなどのように、固体や結晶の状態のものを含んでいても実施できる。
【００２７】
（流体処理装置）
本発明においては、原料流体と析出流体、または金属流体と還元剤流体との混合を、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する方法を用いて行うことが好ましく、例えば、本願出願人による、特許文献３に示される装置と同様の原理の装置を用いて混合する事によって被析出物質の微粒子を析出させることが好ましい。このような原理の装置を用いる事によって、均一且つ均質に結晶子径が制御された微粒子を作製する事が可能である。
【００２８】
以下、図面を用いて上記流体処理装置の実施の形態について説明する。
【００２９】
図１〜図３に示す流体処理装置は、接近・離反可能な少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する処理用部における処理用面の間で被処理物を処理するものであって、被処理流動体のうちの第１の被処理流動体である第１流体を処理用面間に導入し、前記第１流体を導入した流路とは独立し、処理用面間に通じる開口部を備えた別の流路から被処理流動体のうちの第２の被処理流動体である第２流体を処理用面間に導入して処理用面間で上記第１流体と第２流体を混合・攪拌して処理を行う装置である。なお、図１においてＵは上方を、Ｓは下方をそれぞれ示しているが、本発明において上下前後左右は相対的な位置関係を示すに止まり、絶対的な位置を特定するものではない。図２（Ａ）、図３（Ｂ）においてＲは回転方向を示している。図３（Ｂ）においてＣは遠心力方向（半径方向）を示している。
【００３０】
この装置は、被処理流動体として少なくとも２種類の流体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類の流体については被処理物を少なくとも１種類含むものであり、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面を備え、これらの処理用面の間で上記の各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記の被処理物を処理する装置である。この装置は、上述のとおり、複数の被処理流動体を処理することができるが、単一の被処理流動体を処理することもできる。
【００３１】
この流体処理装置は、対向する第１及び第２の、２つの処理用部１０，２０を備え、少なくとも一方の処理用部が回転する。両処理用部１０，２０の対向する面が、夫々処理用面となる。第１処理用部１０は第１処理用面１を備え、第２処理用部２０は第２処理用面２を備える。
【００３２】
両処理用面１，２は、被処理流動体の流路に接続され、被処理流動体の流路の一部を構成する。この両処理用面１，２間の間隔は、適宜変更して実施することができるが、通常は、１ｍｍ以下、例えば０．１μｍから５０μｍ程度の微小間隔に調整される。これによって、この両処理用面１，２間を通過する被処理流動体は、両処理用面１，２によって強制された強制薄膜流体となる。
【００３３】
この装置を用いて複数の被処理流動体を処理する場合、この装置は、第１の被処理流動体の流路に接続され、当該第１被処理流動体の流路の一部を形成すると共に、第１被処理流動体とは別の、第２被処理流動体の流路の一部を形成する。そして、この装置は、両流路を合流させて、処理用面１，２間において、両被処理流動体を混合し、反応させるなどの流体の処理を行なう。なお、ここで「処理」とは、被処理物が反応する形態に限らず、反応を伴わずに混合・分散のみがなされる形態も含む。
【００３４】
具体的に説明すると、上記の第１処理用部１０を保持する第１ホルダ１１と、第２処理用部２０を保持する第２ホルダ２１と、接面圧付与機構と、回転駆動機構と、第１導入部ｄ１と、第２導入部ｄ２と、流体圧付与機構ｐとを備える。
【００３５】
図２（Ａ）へ示す通り、この実施の形態において、第１処理用部１０は、環状体であり、より詳しくはリング状のディスクである。また、第２処理用部２０もリング状のディスクである。第１、第２処理用部１０、２０の材質は、金属の他、カーボン、セラミック、焼結金属、耐磨耗鋼、サファイア、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、メッキなどを施工したものを採用することができる。この実施の形態において、両処理用部１０，２０は、互いに対向する第１、第２の処理用面１、２の少なくとも一部が鏡面研磨されている。
この鏡面研磨の面粗度は、特に限定されないが、好ましくはＲａ０．０１〜１．０μｍ、より好ましくはＲａ０．０３〜０．３μｍとする。
【００３６】
少なくとも一方のホルダは、電動機などの回転駆動機構（図示せず）にて、他方のホルダに対して相対的に回転することができる。図１の５０は、回転駆動機構の回転軸を示しており、この例では、この回転軸５０に取り付けられた第１ホルダ１１が回転し、この第１ホルダ１１に支持された第１処理用部１０が第２処理用部２０に対して回転する。もちろん、第２処理用部２０を回転させるようにしてもよく、双方を回転させるようにしてもよい。また、この例では、第１、第２ホルダ１１、２１を固定しておき、この第１、第２ホルダ１１、２１に対して第１、第２処理用部１０、２０が回転するようにしてもよい。
【００３７】
第１処理用部１０と第２処理用部２０とは、少なくとも何れか一方が、少なくとも何れか他方に、接近・離反可能となっており、両処理用面１，２は、接近・離反できる。
【００３８】
この実施の形態では、第１処理用部１０に対して、第２処理用部２０が接近・離反するもので、第２ホルダ２１に設けられた収容部４１に、第２処理用部２０が出没可能に収容されている。但し、これとは、逆に、第１処理用部１０が、第２処理用部２０に対して接近・離反するものであってもよく、両処理用部１０，２０が互いに接近・離反するものであってもよい。
【００３９】
この収容部４１は、第２処理用部２０の、主として処理用面２側と反対側の部位を収容する凹部であり、平面視において、円を呈する、即ち環状に形成された、溝である。この収容部４１は、第２処理用部２０を回転させ得る十分なクリアランスを持って、第２処理用部２０を収容する。なお、第２処理用部２０は軸方向に平行移動のみが可能なように配置してもよいが、上記クリアランスを大きくすることにより、第２処理用部２０は、収容部４１に対して、処理用部２０の中心線を、上記収容部４１の軸方向と平行の関係を崩すように傾斜して変位できるようにしてもよく、さらに、第２処理用部２０の中心線と収容部４１の中心線とが半径方向にずれるように変位できるようにしてもよい。
このように、３次元的に変位可能に保持するフローティング機構によって、第２処理用部２０を保持することが望ましい。
【００４０】
上記の被処理流動体は、各種のポンプや位置エネルギーなどによって構成される流体圧付与機構ｐによって圧力が付与された状態で、第１導入部ｄ１と、第２導入部ｄ２から両処理用面１、２間に導入される。この実施の形態において、第１導入部ｄ１は、環状の第２ホルダ２１の中央に設けられた通路であり、その一端が、環状の両処理用部１０、２０の内側から、両処理用面１、２間に導入される。第２導入部ｄ２は、第１の被処理流動体と反応させる第２の被処理流動体を処理用面１，２へ供給する。この実施の形態において、第２導入部ｄ２は、第２処理用部２０の内部に設けられた通路であり、その一端が、第２処理用面２にて開口する。流体圧付与機構ｐにより加圧された第１の被処理流動体は、第１導入部ｄ１から、両処理用部１０，２０の内側の空間に導入され、第１処理用面１と第２処理用面２との間を通り、両処理用部１０，２０の外側に通り抜けようとする。これらの処理用面１，２間において、第２導入部ｄ２から流体圧付与機構ｐにより加圧された第２の被処理流動体が供給され、第１の被処理流動体と合流し、混合、攪拌、乳化、分散、反応、晶出、晶析、析出などの種々の流体処理がなされ、両処理用面１，２から、両処理用部１０，２０の外側に排出される。なお、減圧ポンプにより両処理用部１０，２０の外側の環境を負圧にすることもできる。
【００４１】
上記の接面圧付与機構は、第１処理用面１と第２処理用面２とを接近させる方向に作用させる力を、処理用部に付与する。この実施の形態では、接面圧付与機構は、第２ホルダ２１に設けられ、第２処理用部２０を第１処理用部１０に向けて付勢する。
【００４２】
前記の接面圧付与機構は、第１処理用部１０の第１処理用面１と第２処理用部２０の第２処理用面２とが接近する方向に押す力（以下、接面圧力という）を発生させるための機構である。この接面圧力と、流体圧力などの両処理用面１、２間を離反させる力との均衡によって、ｎｍ単位ないしμｍ単位の微小な膜厚を有する薄膜流体を発生させる。言い換えれば、上記力の均衡によって、両処理用面１、２間の間隔を所定の微小間隔に保つ。
【００４３】
図１に示す実施の形態において、接面圧付与機構は、上記の収容部４１と第２処理用部２０との間に配位される。具体的には、第２処理用部２０を第１処理用部１０に近づく方向に付勢するスプリング４３と、空気や油などの付勢用流体を導入する付勢用流体導入部４４とにて構成され、スプリング４３と上記付勢用流体の流体圧力とによって、上記の接面圧力を付与する。このスプリング４３と上記付勢用流体の流体圧力とは、いずれか一方が付与されるものであればよく、磁力や重力などの他の力であってもよい。この接面圧付与機構の付勢に抗して、流体圧付与機構ｐにより加圧された被処理流動体の圧力や粘性などによって生じる離反力によって、第２処理用部２０は、第１処理用部１０から遠ざかり、両処理用面間に微小な間隔を開ける。このように、この接面圧力と離反力とのバランスによって、第１処理用面１と第２処理用面２とは、μｍ単位の精度で設定され、両処理用面１，２間の微小間隔の設定がなされる。上記離反力としては、被処理流動体の流体圧や粘性と、処理用部の回転による遠心力と、付勢用流体導入部４４に負圧を掛けた場合の当該負圧、スプリング４３を引っ張りスプリングとした場合のバネの力などを挙げることができる。この接面圧付与機構は、第２処理用部２０ではなく、第１処理用部１０に設けてもよく、双方に設けてもよい。
【００４４】
上記の離反力について、具体的に説明すると、第２処理用部２０は、上記の第２処理用面２と共に、第２処理用面２の内側（即ち、第１処理用面１と第２処理用面２との間への被処理流動体の進入口側）に位置して当該第２処理用面２に隣接する離反用調整面２３を備える。この例では、離反用調整面２３は、傾斜面として実施されているが、水平面であってもよい。被処理流動体の圧力が、離反用調整面２３に作用して、第２処理用部２０を第１処理用部１０から離反させる方向への力を発生させる。従って、離反力を発生させるための受圧面は、第２処理用面２と離反用調整面２３とになる。
【００４５】
さらに、この図１の例では、第２処理用部２０に近接用調整面２４が形成されている。この近接用調整面２４は、離反用調整面２３と軸方向において反対側の面（図１においては上方の面）であり、被処理流動体の圧力が作用して、第２処理用部２０を第１処理用部１０に接近させる方向への力を発生させる。
【００４６】
なお、第２処理用面２及び離反用調整面２３に作用する被処理流動体の圧力、即ち流体圧は、メカニカルシールにおけるオープニングフォースを構成する力として理解される。処理用面１，２の接近・離反の方向、即ち第２処理用部２０の出没方向（図１においては軸方向）と直交する仮想平面上に投影した近接用調整面２４の投影面積Ａ１と、当該仮想平面上に投影した第２処理用部２０の第２処理用面２及び離反用調整面２３との投影面積の合計面積Ａ２との、面積比Ａ１／Ａ２は、バランス比Ｋと呼ばれ、上記オープニングフォースの調整に重要である。このオープニングフォースについては、上記バランスライン、即ち近接用調整面２４の面積Ａ１を変更することで、被処理流動体の圧力、即ち流体圧により調整できる。
【００４７】
摺動面の実面圧Ｐ、即ち、接面圧力のうち流体圧によるものは次式で計算される。
Ｐ＝Ｐ１×（Ｋ−ｋ）＋Ｐｓ
【００４８】
ここでＰ１は、被処理流動体の圧力即ち流体圧を示し、Ｋは上記のバランス比を示し、ｋはオープニングフォース係数を示し、Ｐｓはスプリング及び背圧力を示す。
【００４９】
このバランスラインの調整により摺動面の実面圧Ｐを調整することで処理用面１，２間を所望の微小隙間量にし被処理流動体による流動体膜を形成させ、生成物などの処理された被処理物を微細とし、また、均一な反応処理を行うのである。
なお、図示は省略するが、近接用調整面２４を離反用調整面２３よりも広い面積を持ったものとして実施することも可能である。
【００５０】
被処理流動体は、上記の微小な隙間を保持する両処理用面１，２によって強制された薄膜流体となり、環状の両処理用面１、２の外側に移動しようとする。ところが、第１処理用部１０は回転しているので、混合された被処理流動体は、環状の両処理用面１，２の内側から外側へ直線的に移動するのではなく、環状の半径方向への移動ベクトルと周方向への移動ベクトルとの合成ベクトルが被処理流動体に作用して、内側から外側へ略渦巻き状に移動する。
【００５１】
尚、回転軸５０は、鉛直に配置されたものに限定するものではなく、水平方向に配位されたものであってもよく、傾斜して配位されたものであってよい。被処理流動体は両処理用面１，２間の微細な間隔にて処理がなされるものであり、実質的に重力の影響を排除できるからである。また、この接面圧付与機構は、前述の第２処理用部２０を変位可能に保持するフローティング機構と併用することによって、微振動や回転アライメントの緩衝機構としても機能する。
【００５２】
流体の運動において、慣性力と粘性力の比を表す無次元数をレイノルズ数と呼び、以下の式で表される。
レイノルズ数Ｒｅ＝慣性力／粘性力＝ρＶＬ／μ＝ＶＬ／ν
ここで、ν＝μ／ρは動粘度、Ｖは代表速度、Ｌは代表長さ、ρは密度、μは粘度を示す。
そして、流体の流れは、臨界レイノルズ数を境界とし、臨界レイノルズ数以下では層流、臨界レイノルズ数以上では乱流となる。
上記流体処理装置の両処理用面１，２間は微小間隔に調整されるため、両処理用面１，２間に保有される流体の量は極めて少ない。そのため、代表長さＬが非常に小さくなり、両処理用面１，２間を通過する薄膜流体の遠心力は小さく、薄膜流体中は粘性力の影響が大きくなる。従って、上記のレイノルズ数は小さくなり、薄膜流体は層流となる。
遠心力は、回転運動における慣性力の一種であり、中心から外側に向かう力である。遠心力は、以下の式で表される。
遠心力Ｆ＝ｍａ＝ｍｖ2／Ｒ
ここで、ａは加速度、ｍは質量、ｖは速度、Ｒは半径を示す。
上述の通り、両処理用面１，２間に保有される流体の量は少ないため、流体の質量に対する速度の割合が非常に大きくなり、その質量は無視できるようになる。従って、両処理用面１，２間にできる薄膜流体中においては重力の影響を無視できる。そのため、本来微粒子として析出させることが難しい比重差のある２種以上の金属元素を含む合金や複合金属化合物などの微粒子においても、両処理用面１，２間にできる薄膜流体中で析出させることができる。
【００５３】
第１、第２処理用部１０、２０は、その少なくともいずれか一方を、冷却或いは加熱して、その温度を調整するようにしてもよく、図１では、第１、第２処理用部１０、２０に温調機構（温度調整機構）Ｊ１，Ｊ２を設けた例を図示している。また、導入される被処理流動体を冷却或いは加熱して、その温度を調整するようにしてもよい。これらの温度は、処理された被処理物の析出のために用いることもでき、また、第１、第２処理用面１、２間における被処理流動体にベナール対流若しくはマランゴニ対流を発生させるために設定してもよい。
【００５４】
図２に示すように、第１処理用部１０の第１処理用面１には、第１処理用部１０の中心側から外側に向けて、即ち径方向について伸びる溝状の凹部１３を形成して実施してもよい。この凹部１３の平面形状は、図２（Ｂ）へ示すように、第１処理用面１上をカーブして或いは渦巻き状に伸びるものや、図示はしないが、真っ直ぐ外方向に伸びるもの、Ｌ字状などに屈曲あるいは湾曲するもの、連続したもの、断続するもの、枝分かれするものであってもよい。また、この凹部１３は、第２処理用面２に形成するものとしても実施可能であり、第１及び第２の処理用面１，２の双方に形成するものとしても実施可能である。この様な凹部１３を形成することによりマイクロポンプ効果を得ることができ、被処理流動体を第１及び第２の処理用面１，２間に吸引することができる効果がある。
【００５５】
この凹部１３の基端は第１処理用部１０の内周に達することが望ましい。この凹部１３の先端は、第１処理用部面１の外周面側に向けて伸びるもので、その深さ（横断面積）は、基端から先端に向かうにつれて、漸次減少するものとしている。
この凹部１３の先端と第１処理用面１の外周面との間には、凹部１３のない平坦面１６が設けられている。
【００５６】
前述の第２導入部ｄ２の開口部ｄ２０を第２処理用面２に設ける場合は、対向する上記第１処理用面１の平坦面１６と対向する位置に設けることが好ましい。
【００５７】
この開口部ｄ２０は、第１処理用面１の凹部１３からよりも下流側（この例では外側）に設けることが望ましい。特に、マイクロポンプ効果によって導入される際の流れ方向が処理用面間で形成されるスパイラル状で層流の流れ方向に変換される点よりも外径側の平坦面１６に対向する位置に設置することが望ましい。具体的には、図２（Ｂ）において、第１処理用面１に設けられた凹部１３の最も外側の位置から、径方向への距離ｎを、約０．５ｍｍ以上とするのが好ましい。特に、流体中から微粒子を析出させる場合には、層流条件下にて複数の被処理流動体の混合と、微粒子の析出が行なわれることが望ましい。開口部ｄ２０の形状は、図２（Ｂ）や図３（Ｂ）に示すように円形状であってもよく、図示しないが、リング状ディスクである処理用面２の中央の開口を取り巻く同心円状の円環形状であってもよい。また、開口部を円環形状とした場合、その円環形状の開口部は連続していてもよいし、不連続であってもよい。
円環形状の開口部ｄ２０を処理用面２の中央の開口を取り巻く同心円状に設けると、第２流体を処理用面１，２間に導入する際に円周方向において同一条件で実施することができるため、微粒子を量産したい場合には、開口部の形状を同心円状の円環形状とすることが好ましい。
【００５８】
この第２導入部ｄ２は方向性を持たせることができる。例えば、図３（Ａ）に示すように、上記の第２処理用面２の開口部ｄ２０からの導入方向が、第２処理用面２に対して所定の仰角（θ１）で傾斜している。この仰角（θ１）は、０度を超えて９０度未満に設定されており、さらに反応速度が速い反応の場合には１度以上４５度以下で設置されるのが好ましい。
【００５９】
また、図３（Ｂ）に示すように、上記の第２処理用面２の開口部ｄ２０からの導入方向が、上記の第２処理用面２に沿う平面において、方向性を有するものである。この第２流体の導入方向は、処理用面の半径方向の成分にあっては中心から遠ざかる外方向であって、且つ、回転する処理用面間における流体の回転方向に対しての成分にあっては順方向である。言い換えると、開口部ｄ２０を通る半径方向であって外方向の線分を基準線ｇとして、この基準線ｇから回転方向Ｒへの所定の角度（θ２）を有するものである。この角度（θ２）についても、０度を超えて９０度未満に設定されることが好ましい。
【００６０】
この角度（θ２）は、流体の種類、反応速度、粘度、処理用面の回転速度などの種々の条件に応じて、変更して実施することができる。また、第２導入部ｄ２に方向性を全く持たせないこともできる。
【００６１】
本発明において、少なくとも２種類の被処理流動体が合流する、合流部における回転の周速度とは、図３（Ａ）に示すように、第１流体と第２流体とが合流する開口部ｄ２０において、第１、第２処理用面１，２の回転の中心から最も近い位置ｆ（以下、最近点ｆ）における処理用面１，２の周速度を意味し、具体的には、以下の式より算出される。  
周速度［ｍ／ｓ］＝２×β［ｍ］×回転数［ｒｐｓ］×π
ここで、βは第１、第２の処理用面１，２の回転の中心から最近点ｆまでの距離、回転数は処理用面の回転数、πは円周率を示す。
つまり、少なくとも２種類の被処理流動体が合流する合流部とは、開口部ｄ２０において、上記第１、第２処理用面１，２の回転の中心に最も近い位置を意味する。
また、第１、第２処理用面の回転の中心からの距離が異なる合流部が複数ある場合には、原料流体と析出流体とが合流する、合流部の最も中心に近い点を最近点ｆとする。
【００６２】
（周速度制御による粒子径制御の説明）
本発明においては、合流部における回転の周速度を制御することによって、微粒子の粒子径を制御することができる。
上述の通り、本実施形態においては、上記流体処理装置の第１処理用部１０は第２処理用部２０に対して回転しており、第１処理用面１が第２処理用面２に対して回転するため、第１処理用面１の、合流部における周速度を制御することになるが、第１処理用面１と第２処理用面２とがともに回転している場合には、合流部におけるそれらの相対的な周速度を制御することによって、微粒子の粒子径を制御することができる。
また、合流部における回転の周速度を制御することによって、微粒子同士が合一する割合を制御することができる。一般的に、微粒子同士が合一すると粒度分布が広い粗大粒子が発生すると言われているが、本発明においては、微粒子同士が合一する割合を制御することによっても、得られる微粒子の粒子径を制御することができる。
本発明においては、合流部における回転の周速度が、０．８〜４１．９ｍ／ｓであることが好ましく、１．２〜２１．０ｍ／ｓであることがより好ましい。合流部における周速度が１ｍ／ｓ以下では、少なくとも２種類の被処理流動体を均一に混合し、均一な析出反応を促進することができないため、微粒子を安定して得ることが出来ない。また、合流部における回転の周速度が４２ｍ／ｓ以上では、処理用面の温度上昇により被処理流動体が気化し、それによって処理用面１，２間の圧力上昇が見られるため、少なくとも２種類の被処理流動体を安定的に送液できなくなる現象が起こる場合がある。上記の理由より、特定の範囲外では微粒子の析出を維持することが難しくなる。
【００６３】
上記の被処理流動体の種類とその流路の数は、図１の例では、２つとしたが、１つであってもよく、３つ以上であってもよい。図１の例では、第２導入部ｄ２から処理用面１，２間に第２流体を導入したが、この導入部は、第１処理用部１０に設けてもよく、双方に設けてもよい。また、一種類の被処理流動体に対して、複数の導入部を用意してもよい。また、各処理用部に設けられる導入用の開口部は、その形状や大きさや数は特に制限はなく適宜変更して実施し得る。また、上記第１及び第２の処理用面間１、２の直前或いはさらに上流側に導入用の開口部を設けてもよい。
【００６４】
なお、処理用面１，２間にて上記処理を行う事が出来れば良いので、上記とは逆に、第１導入部ｄ１より第２流体を導入し、第２導入部ｄ２より第１流体を導入するものであっても良い。つまり、各流体における第１、第２という表現は、複数存在する流体の第ｎ番目であるという、識別のための意味合いを持つに過ぎないものであり、第３以上の流体も存在し得る。
【００６５】
上記流体処理装置においては、析出・沈殿または結晶化のような処理が、図１に示すように、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１、２の間で強制的に均一混合しながら起こる。処理された被処理物の粒子径や単分散度は処理用部１０、２０の回転数や流速、処理用面１，２間の距離や、被処理流動体の原料濃度、または被処理流動体の溶媒種等を適宜調整することにより、制御することができる。
【００６６】
以下、上記の装置を用いて行う微粒子の製造方法の具体的な態様について、金属微粒子の製造方法を例として説明する。
【００６７】
上記の流体処理装置において、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転を行う処理用面１，２の間に形成される薄膜流体中で、少なくとも１種類の金属及び／または金属化合物を溶媒に溶解した金属流体と、還元剤を少なくとも１種類含む還元剤流体とを混合させ、金属微粒子を析出させる。その際、金属流体と還元剤流体とが合流する、合流部における前記回転の周速度を制御することによって、金属微粒子の粒子径を制御することを特徴とする。
【００６８】
上記の微粒子の析出反応は、本願の図１に示す装置の、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２間の薄膜流体中で強制的に均一混合しながら起こる。
【００６９】
まず、一つの流路である第１導入部ｄ１より、第１流体として少なくとも１種類の金属及び／または金属化合物を溶媒に溶解した金属流体を、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１，２間に導入して、この処理用面間に第１流体から構成された薄膜流体である第１流体膜を作る。
【００７０】
次いで別流路である第２導入部ｄ２より、第２流体として還元剤を少なくとも１種類含む還元剤流体を、上記処理用面１，２間に作られた第１流体膜に直接導入する。
【００７１】
上記のように、被処理流動体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力との圧力バランスによって距離を固定された処理用面１，２間にて、第１流体と第２流体とが混合され、上記の微粒子の析出反応を行う事が出来る。
【００７２】
なお、処理用面１，２間にて上記反応を行う事が出来れば良いので、上記とは逆に、第１導入部ｄ１より第２流体を導入し、第２導入部ｄ２より第１流体を導入するものであっても良い。つまり、各流体における第１、第２という表現は、複数存在する流体の第ｎ番目であるという、識別のための意味合いを持つに過ぎないものであり、第３以上の流体も存在し得る。
【００７３】
前述のように、第１導入部ｄ１、第２導入部ｄ２以外に第３導入部ｄ３を処理装置に設けることもできるが、この場合にあっては、例えば各導入部から、第１流体、第２流体、第３流体をそれぞれ別々に処理装置に導入することが可能である。そうすると、各流体の濃度や圧力を個々に管理することができ、析出反応をより精密に制御することができる。なお、各導入部へ導入する被処理流動体（第１流体〜第３流体）の組み合わせは、任意に設定できる。第４以上の導入部を設けた場合も同様であって、このように処理装置へ導入する流体を細分化できる。
さらに、第１、第２流体等の被処理流動体の温度を制御したり、第１流体と第２流体等との温度差（即ち、供給する各被処理流動体の温度差）を制御することもできる。供給する各被処理流動体の温度や温度差を制御するために、各被処理流動体の温度（処理装置、より詳しくは、処理用面１，２間に導入される直前の温度）を測定し、処理用面１，２間に導入される各被処理流動体の加熱又は冷却を行う機構を付加して実施することも可能である。
【００７４】
（ｐＨ領域）
本発明における原料流体及び／または析出流体のｐＨは特に限定されない。用いる被析出物質や被析出物質を析出させるための物質の種類や濃度、目的や対象となる微粒子種などによって、適宜変更する事が可能である。
【００７５】
（分散剤等）
また、本発明においては、目的や必要に応じて各種分散剤や界面活性剤を用いる事ができる。特に限定されないが、界面活性剤及び分散剤としては一般的に用いられる様々な市販品や、製品または新規に合成したものなどを使用できる。一例として、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤や、各種ポリマーなどの分散剤などを挙げることができる。これらは単独で使用してもよく、２種類以上を併用してもよい。
上記の界面活性剤及び分散剤は、原料流体もしくは析出流体、またはその両方に含まれていてもよい。また、上記の界面活性剤及び分散剤は、原料流体とも析出流体とも異なる第３の流体に含まれていてもよい。
【００７６】
（温度）
本発明において、原料流体と析出流体とを混合する際の温度は特に限定されない。用いる被析出物質や被析出物質を析出させるための物質の種類や濃度、対象とする微粒子種、原料流体や析出流体のｐＨなどによって適切な温度で実施することが可能である。
【００７７】
（被析出物質の微粒子）
本発明における微粒子は、上述した被析出物質の微粒子であれば特に限定されない。例えば、金属微粒子を対象とした場合には、被析出物質として原料流体に含まれる、少なくとも１種類の金属や金属化合物を構成する少なくとも１種類の金属元素を含む微粒子として実施できる。上記の微粒子としては、例えば、上記の少なくとも１種類の金属元素からなる金属微粒子や合金の微粒子、上記の少なくとも１種類の金属元素と非金属元素とからなる微粒子、上記の少なくとも１種類の金属元素を含む複合金属酸化物、複合金属水酸化物、複合金属水酸化酸化物などの複合金属化合物などが挙げられる。また、本発明における微粒子は、Ｂ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｓ、Ｔｅ、Ｓｅ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、Ａｔの非金属元素をも金属元素として含むものとする。
また、本発明において、上記少なくとも１種類の金属元素を含む微粒子を作製する場合は、酸化物や水酸化物、酸化水酸化物などを一部含んでも実施できる。
【実施例】
【００７８】
以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。しかし、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【００７９】
なお、以下の実施例において、「中央から」というのは、図１に示す流体処理装置の「第１導入部ｄ１から」という意味であり、第１流体は、第１導入部ｄ１から導入される、前述の第１の被処理流動体を指し、第２流体は、図１に示す処理装置の第２導入部ｄ２から導入される、前述の第２の被処理流動体を指す。
【００８０】
（走査型電子顕微鏡観察）
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察には、電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）：日本電子製のＪＳＭ−７５００Ｆを使用した。観察条件としては、観察倍率を５千倍以上とし、粒子径については、１０箇所の平均値を採用した。以下、ＳＥＭ観察にて確認された微粒子の径を、粒子径とする。
【００８１】
図１に示される流体処理装置を用いて、硝酸ニッケル六水和物（ＮｉＮＯ３・６Ｈ２Ｏ）とトリエタノールアミン（ＴＥＡ）とポリアクリル酸アンモニウム（ＰＡＡ）をエチレングリコール（ＥＧ）に溶解した金属流体（原料流体）と、ヒドラジン一水和物（ＨＭＨ）と水酸化カリウム（ＫＯＨ）を含む還元剤流体（析出流体）とを、処理用面１，２間に形成される薄膜流体中で混合し、薄膜流体中でニッケル微粒子を析出させた。
【００８２】
実施例１〜５として、中央から第１流体として金属流体（０．１１  ｍｏｌ／Ｌ  ＮｉＮＯ３・６Ｈ２Ｏ／０．２１  ｍｏｌ／Ｌ  ＴＥＡ／０．０００２ｍｏｌ／Ｌ  ＰＡＡ／ＥＧ）を、供給圧力＝０．５０ＭＰａＧ、送液温度１００℃、導入速度１０００ｍｌ／ｍｉｎで送液しながら、第２流体として、２５℃の還元剤流体（１５．８ｍｏｌ／Ｌ  ＨＭＨ／４．３ｍｏｌ／Ｌ  ＫＯＨ／Ｈ２Ｏ）を、導入速度１５０ｍｌ／ｍｉｎで処理用面１，２間に導入し、第１流体と第２流体とを薄膜流体中で混合した。第１流体並びに第２流体の送液温度は、第１流体と第２流体のそれぞれの温度を処理装置導入直前（より詳しくは、処理用面１，２間に導入される直前）にて測定した温度である。ニッケル粒微子分散液が処理用面１，２間より吐出された。吐出されたニッケル微粒子分散液中のニッケル微粒子を濾別し、純水にて洗浄する作業を３回行い、真空乾燥機を用いて２５℃、−０．１ＭＰａの条件にて乾燥した。得られたニッケル微粒子の粒子径をＳＥＭ観察にて確認した。また、第１流体のｐＨは６．９９であり、第２流体のｐＨは１４以上（ｐＨ試験紙を用いて測定）であった。
【００８３】
表１に、実施例１〜５として、第１処理用面１の、第１流体と第２流体とが合流する合流部における周速度を変化させた結果を示す。第１処理用面１の合流部における周速度のみを変化させ、その他の処理条件は、同じ条件として実施した。また、図４に実施例２において得られたニッケル微粒子のＳＥＭ写真、図５に実施例５で得られたニッケル微粒子のＳＥＭ写真を示す。ここで、表１における「微粒子同士が合一した割合」とは、実施例１〜５において得られたニッケル微粒子の同倍率のＳＥＭ写真を１６の領域に分割し、全ての領域においてニッケル微粒子同士の合一が確認されなかった場合を「０％」、全ての領域においてニッケル微粒子同士の合一が確認された場合を「１００％」、１６の領域のうち３つの領域においてニッケル微粒子同士の合一が確認された場合を「１９％」として評価した。また、１つの領域には複数のニッケル微粒子が存在するが、そのうちの少なくとも２つのニッケル微粒子同士が合一した場合に、ニッケル微粒子同士の合一が確認されたものと評価した。
【００８４】
【表１】
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【００８５】
表１から、第１流体と第２流体とを薄膜流体中で混合する際、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することにより、ニッケル微粒子の粒子径を制御できることを確認した。また、表１から、第１流体と第２流体とを薄膜流体中で混合する際、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することにより、ニッケル微粒子同士が合一する割合を制御できることを確認した。
ニッケル微粒子の粒子径については、表１に示すように、第１処理用面１の合流部における周速度を遅くすることでニッケル微粒子の粒子径を大きくなるよう制御し、第１処理用面１の合流部における周速度を速くすることでニッケル微粒子の粒子径を小さくなるよう制御できることを確認した。図４に示すように、第１処理用面１の合流部における周速度が比較的遅い領域（実施例１及び２）においては、ニッケル微粒子の分離が悪く合一している様子が確認され、図５に示すように、第１処理用面１の合流部における周速度が実施例２よりも速い領域（実施例３〜５）においては、ニッケル微粒子の分離が良い状態が確認されたが、それぞれの実施例において、得られたニッケル微粒子の粒子径を制御できていることを確認した。
ニッケル微粒子同士が合一する割合についても、表１に示すように、第１処理用面１の合流部における周速度を遅くすることでニッケル微粒子同士が合一する割合が高くなるよう制御し、第１処理用面１の合流部における周速度を速くすることでニッケル微粒子同士が合一する割合が低くなるよう制御できることを確認した。特に、実施例３〜５においては、ニッケル微粒子同士が合一する割合が低いことが確認された。
以上のことから、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することによって、ニッケル微粒子の粒子径を制御することができるとともに、ニッケル微粒子同士が合一する割合を制御することができることが確認された。
【００８６】
次に、図１に示される流体処理装置を用いて、塩化銅（ＣｕＣｌ２）をエチレングリコール（ＥＧ）に溶解した金属流体（原料流体）と、ヒドラジン一水和物（ＨＭＨ）と０．５ｍｏｌ／Ｌ水酸化カリウム（ＫＯＨ）エタノール溶液（０．５ｍｏｌ／Ｌ  ＫＯＨ  ｉｎ  ＥｔＯＨ）を含む還元剤流体（析出流体）とを、処理用面１，２間に形成される薄膜流体中で混合し、薄膜流体中で銅微粒子を析出させた。
【００８７】
実施例６〜１０として、中央から第１流体として還元剤流体（１ｗｔ％ ＨＭＨ／５ｗｔ％  ０．５ｍｏｌ／Ｌ  ＫＯＨ  ｉｎ  ＥｔＯＨ／ＥＧ  （ｐＨ＝１２．１８））を、供給圧＝０．５０ＭＰａＧ、送液温度１２０℃、導入速度１０００ｍｌ／ｍｉｎで送液しながら、第２流体として、２１℃の金属流体（３ｗｔ％  ＣｕＣｌ２／ＥＧ  （ｐH＝３．１２））を、導入速度２０ ｍｌ／ｍｉｎで処理用面１，２間に導入し、第１流体と第２流体とを薄膜流体中で混合した。第１流体並びに第２流体の送液温度は、第１流体と第２流体のそれぞれの温度を処理装置導入直前（より詳しくは、処理用面１，２間に導入される直前）にて測定した温度である。銅粒微子分散液が処理用面１，２間より吐出された。吐出された銅微粒子分散液中の銅微粒子を濾別し、メタノールにて洗浄する作業を５回行い、真空乾燥機を用いて２５℃、−０．１ＭＰａの条件にて乾燥した。得られた銅微粒子の粒子径をＳＥＭ観察にて確認した。
【００８８】
表２に、実施例６〜１０として、第１処理用面１の、第１流体と第２流体とが合流する合流部における周速度を変化させた結果を示す。第１処理用面１の合流部における周速度のみを変化させ、その他の処理条件は、同じ条件として実施した。ここで、表２における「微粒子同士が合一した割合」とは、実施例６〜１０において得られた銅微粒子の同倍率のＳＥＭ写真を１６の領域に分割し、全ての領域において銅微粒子同士の合一が確認されなかった場合を「０％」、全ての領域において銅微粒子同士の合一が確認された場合を「１００％」、１６の領域のうち３つの領域において銅微粒子同士の合一が確認された場合を「１９％」として評価した。また、１つの領域には複数の銅微粒子が存在するが、そのうちの少なくとも２つの微粒子同士が合一した場合に、銅微粒子同士の合一が確認されたものと評価した。
【００８９】
【表２】
2013231226.tif 000004
【００９０】
表２から、第１流体と第２流体とを薄膜流体中で混合する際、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することにより、銅微粒子の粒子径を制御できることを確認した。また、表２から、第１流体と第２流体とを薄膜流体中で混合する際、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することにより、銅微粒子同士が合一する割合を制御できることを確認した。
銅微粒子の粒子径については、表２に示すように、第１処理用面１の合流部における周速度を遅くすることで銅微粒子の粒子径を大きくなるよう制御し、第１処理用面１の合流部における周速度を速くすることで銅微粒子の粒子径を小さくなるよう制御できることを確認した。また、第１処理用面１の合流部における周速度が比較的遅い領域（実施例６）においては、銅微粒子の分離が悪く合一している様子が確認され、第１処理用面１の合流部における周速度が実施例６よりも速い領域（実施例７〜１０）においては、表２に示すように、銅微粒子の分離が良い状態が確認されたが、それぞれの実施例において、得られた銅微粒子の粒子径を制御できていることを確認した。
銅微粒子同士が合一する割合についても、表２に示すように、第１処理用面１の合流部における周速度を遅くすることで銅微粒子同士が合一する割合が高くなるよう制御し、第１処理用面１の合流部における周速度を速くすることで銅微粒子同士が合一する割合が低くなるよう制御できることを確認した。特に、実施例７〜１０においては、銅微粒子同士が合一する割合が低いことが確認された。
以上のことから、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することによって、銅微粒子の粒子径を制御することができるとともに、銅微粒子同士が合一する割合を制御することができることが確認された。
【００９１】
次に、図１に示される流体処理装置を用いて、硝酸銀を純水に溶解した金属流体（原料流体）と、アスコルビン酸を含む還元剤流体（析出流体）とを、処理用面１，２間に形成される薄膜流体中で混合し、薄膜流体中で銀微粒子を析出させた。
【００９２】
実施例１１〜１５として、中央から第１流体として還元剤流体（２ｗｔ％ アスコルビン酸水溶液 （ｐＨ＝２．５０）を、供給圧＝０．０９０ＭＰａＧ、送液温度２０．８℃、導入速度４００ｍｌ／ｍｉｎで送液しながら、第２流体として、２２．５℃の金属流体（５．６７ｗｔ％硝酸銀水溶液  （ｐＨ＝５．３０）を、導入速度１０ ｍｌ／ｍｉｎで処理用面１，２間に導入し、第１流体と第２流体とを薄膜流体中で混合した。第１流体並びに第２流体の送液温度は、第１流体と第２流体のそれぞれの温度を処理装置導入直前（より詳しくは、処理用面１，２間に導入される直前）にて測定した温度である。銀微粒子分散液が処理用面１，２間より吐出された。吐出された銀微粒子分散液中の銀微粒子を濾別し、純水にて洗浄する作業を３回行い、真空乾燥機を用いて２５℃、−０．１ＭＰａの条件にて乾燥した。得られた銀微粒子の粒子径をＳＥＭ観察にて確認した。
【００９３】
表３に、実施例１１〜１５として、第１処理用面１の、第１流体と第２流体とが合流する合流部における周速度を変化させた結果を示す。第１処理用面１の合流部における周速度のみを変化させ、その他の処理条件は、同じ条件として実施した。また、図６に実施例１３において得られた銀微粒子のＳＥＭ写真を示す。ここで、表３における「微粒子同士が合一した割合」とは、実施例１１〜１５において得られた銀微粒子の同倍率のＳＥＭ写真を１６の領域に分割し、全ての領域において銀微粒子同士の合一が確認されなかった場合を「０％」、全ての領域において銀微粒子同士の合一が確認された場合を「１００％」、１６の領域のうち３つの領域において銀微粒子同士の合一が確認された場合を「１９％」として評価した。また、１つの領域には複数の銀微粒子が存在するが、そのうちの少なくとも２つの微粒子同士が合一した場合に、銀微粒子同士の合一が確認されたものと評価した。
【００９４】
【表３】
2013231226.tif 000005
【００９５】
表３から、第１流体と第２流体とを薄膜流体中で混合する際、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することにより、銀微粒子の粒子径を制御できることを確認した。また、表３から、第１流体と第２流体とを薄膜流体中で混合する際、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することにより、銀微粒子同士が合一する割合を制御できることを確認した。
銀微粒子の粒子径については、第１処理用面１の合流部における周速度を変化させることによって、得られる銀微粒子の粒子径が変化することが確認された。また、第１処理用面１の合流部における周速度が速い領域（実施例１５）においては、銀微粒子の分離が悪く合一している様子が確認され、また、表３に示すように、第１処理用面１の合流部における周速度が遅い領域（実施例１１）においては、銀微粒子の分離が良い状態が確認されたが、それぞれの実施例において、得られた銀微粒子の粒子径を制御できていることを確認した。
銀微粒子同士が合一する割合については、表３に示すように、第１処理用面１の合流部における周速度を遅くすることで銀微粒子同士が合一する割合が低くなるよう制御し、第１処理用面１の合流部における周速度を速くすることで銀微粒子同士が合一する割合が高くなるよう制御できることを確認した。特に、実施例１１〜１３においては、銀微粒子同士が合一する割合が低いことが確認された。
以上のことから、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することによって、銀微粒子の粒子径を制御することができるとともに、銀微粒子同士が合一する割合を制御することができることが確認された。
【００９６】
（アクリルモノマーのエマルションの微粒子の作製）
次に、図１に示される流体処理装置を用いて、重合開始剤を含むアクリルモノマー（原料流体）と、高分子分散剤としてポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を含む析出流体とを、処理用面１，２間に形成される薄膜流体中で混合し、薄膜流体中で両者を乳化させてアクリルモノマーのエマルションの微粒子を得た。以下、アクリルモノマーのエマルションの微粒子をアクリルモノマー微粒子とする。
【００９７】
実施例１６〜２０として、中央から第１流体として析出流体（２．５ｗｔ％ ＰＶＡ水溶液）を、供給圧＝０．１００ＭＰａＧ、送液温度３０．１℃、導入速度５０ｍｌ／ｍｉｎで送液しながら、第２流体として、４０．４℃の原料流体（重合開始剤を含むアクリルモノマー）を、導入速度１ ｍｌ／ｍｉｎで処理用面１，２間に導入し、第１流体と第２流体とを薄膜流体中で混合した。第１流体並びに第２流体の送液温度は、第１流体と第２流体のそれぞれの温度を処理装置導入直前（より詳しくは、処理用面１，２間に導入される直前）にて測定した温度である。アクリルモノマー微粒子分散液が処理用面１，２間より吐出された。吐出されたアクリルモノマー微粒子分散液中のアクリルモノマー微粒子を熱処理し、熱処理後のアクリルポリマー微粒子の粒子径をＳＥＭ観察にて確認した。
【００９８】
表４に、実施例１６〜２０として、第１処理用面１の、第１流体と第２流体とが合流する合流部における周速度を変化させた結果を示す。第１処理用面１の合流部における周速度のみを変化させ、その他の処理条件は、同じ条件として実施した。また、図７に実施例１６において得られたアクリルポリマー微粒子のＳＥＭ写真、図８に実施例２０において得られたアクリルポリマー微粒子のＳＥＭ写真を示す。ここで、表４における「微粒子同士が合一した割合」とは、実施例１６〜２０において得られたアクリルポリマー微粒子の同倍率のＳＥＭ写真を１６の領域に分割し、全ての領域においてアクリルポリマー微粒子同士の合一が確認されなかった場合を「０％」、全ての領域においてアクリルポリマー微粒子同士の合一が確認された場合を「１００％」、１６の領域のうち３つの領域においてアクリルポリマー微粒子同士の合一が確認された場合を「１９％」として評価した。また、１つの領域には複数のアクリルポリマー微粒子が存在するが、そのうちの少なくとも２つの微粒子同士が合一した場合に、アクリルポリマー微粒子同士の合一が確認されたものと評価した。
【００９９】
【表４】
2013231226.tif 000006
【０１００】
表４から、第１流体と第２流体とを薄膜流体中で混合する際、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することにより、アクリルポリマー微粒子の粒子径を制御できることを確認した。また、表４から、第１流体と第２流体とを薄膜流体中で混合する際、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することにより、アクリルポリマー微粒子同士が合一する割合を制御できることを確認した。
アクリルポリマー微粒子の粒子径については、表４に示すように、第１処理用面１の合流部における周速度を遅くすることでアクリルポリマー微粒子の粒子径を大きくなるよう制御し、第１処理用面１の合流部における周速度を速くすることでアクリルポリマー微粒子の粒子径を小さくなるよう制御できることを確認した。また、第１処理用面１の合流部における周速度が比較的遅い領域（実施例１６、１７）においては、アクリルポリマー微粒子の分離が悪く合一している様子が確認され、第１処理用面１の合流部における周速度が実施例１７よりも速い領域（実施例１８〜２０）においては、表４に示すように、アクリルポリマー微粒子の分離が良い状態が確認されたが、それぞれの実施例において、得られたアクリルポリマー微粒子の粒子径を制御できていることを確認した。
アクリルポリマー微粒子同士が合一する割合についても、表４に示すように、第１処理用面１の合流部における周速度を遅くすることでアクリルポリマー微粒子同士が合一する割合が高くなるよう制御し、第１処理用面１の合流部における周速度を速くすることでアクリルポリマー微粒子同士が合一する割合が低くなるよう制御できることを確認した。特に、実施例１８〜２０においては、アクリルポリマー微粒子同士が合一する割合が低いことが確認された。また、表４から、分散剤を用いた実施例においても、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することによって、アクリルポリマー微粒子同士が合一する割合を制御できることを確認した。
以上のことから、処理用面１，２間より吐出させたアクリルモノマー微粒子分散液中のアクリルモノマー微粒子を熱処理して重合させたアクリルポリマー微粒子にあっても、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することによって、アクリルポリマー微粒子の粒子径を制御することができるとともに、アクリルポリマー微粒子同士が合一する割合を制御することができることが確認された。
【０１０１】
（アモルファスシリカ微粒子の作製）
次に、図１に示される流体処理装置を用いて、ケイ酸ナトリウム（Ｎａ２ＳｉＯ３）を含む流体（原料流体）と、分散剤としてＢＹＫ−１１０（ビックケミー製）を含む析出流体とを、処理用面１，２間に形成される薄膜流体中で混合し、薄膜流体中でアモルファスのシリカ（以下、アモルファスシリカとする。）の微粒子を析出させた。
【０１０２】
実施例２１〜２５として、中央から第１流体として原料流体（５ｗｔ％Ｎａ２ＳｉＯ３水溶液）を、供給圧＝０．２００ＭＰａＧ、送液温度２２．８℃、導入速度２００ｍｌ／ｍｉｎで送液しながら、第２流体として、２０．０℃の析出流体（０．５ｗｔ％ＢＹＫ−１１０メタノール溶液（０．５ｗｔ％ＢＹＫ−１１０  ｉｎ  ＭｅＯＨ））を、導入速度２０ｍｌ／ｍｉｎで処理用面１，２間に導入し、第１流体と第２流体とを薄膜流体中で混合した。第１流体並びに第２流体の送液温度は、第１流体と第２流体のそれぞれの温度を処理装置導入直前（より詳しくは、処理用面１，２間に導入される直前）にて測定した温度である。アモルファスシリカ微粒子分散液が処理用面１，２間より吐出された。吐出されたアモルファスシリカ微粒子分散液中のアモルファスシリカ微粒子の粒子径をＴＥＭ観察にて確認した。
【０１０３】
表５に、実施例２１〜２５として、第１処理用面１の、第１流体と第２流体とが合流する合流部における周速度を変化させた結果を示す。第１処理用面１の合流部における周速度のみを変化させ、その他の処理条件は、同じ条件として実施した。また、図９に実施例２３において得られたアモルファスシリカ微粒子のＴＥＭ写真、図１０に実施例２４において得られたアモルファスシリカ微粒子のＴＥＭ写真を示す。ここで、表４における「微粒子同士が合一した割合」とは、実施例２１〜２５において得られたアモルファスシリカ微粒子のＴＥＭ写真を１６の領域に分割し、全ての領域においてアモルファスシリカ微粒子同士の合一が確認されなかった場合を「０％」、全ての領域においてアモルファスシリカ微粒子同士の合一が確認された場合を「１００％」、１６の領域のうち３つの領域においてアモルファスシリカ微粒子同士の合一が確認された場合を「１９％」として評価した。また、１つの領域には複数のアモルファス微粒子が存在するが、そのうちの少なくとも２つの微粒子同士が合一した場合に、アモルファスシリカ微粒子同士の合一が確認されたものと評価した。
【０１０４】
【表５】
2013231226.tif 000007
【０１０５】
表５から、第１流体と第２流体とを薄膜流体中で混合する際、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することにより、アモルファスシリカ微粒子の粒子径を制御できることを確認した。また、表５から、第１流体と第２流体とを薄膜流体中で混合する際、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することにより、アモルファスシリカ微粒子同士が合一する割合を制御できることを確認した。
アモルファスシリカ微粒子の粒子径については、表５に示すように、第１処理用面１の合流部における周速度を遅くすることでアモルファスシリカ微粒子の粒子径を大きくなるよう制御し、第１処理用面１の合流部における周速度を速くすることでアモルファスシリカ微粒子の粒子径を小さくなるよう制御できることを確認した。また、第１処理用面１の合流部における周速度が比較的遅い領域（実施例２１、２２）においては、アモルファスシリカ微粒子の分離が悪く合一している様子が確認され、第１処理用面１の合流部における周速度が実施例２２よりも速い領域（実施例２３〜２５）においては、表５に示すように、アモルファスシリカ微粒子の分離が良い状態が確認されたが、それぞれの実施例において、得られたアモルファスシリカ微粒子の粒子径を制御できていることを確認した。
アモルファスシリカ微粒子同士が合一する割合についても、表５に示すように、第１処理用面１の合流部における周速度を遅くすることでアモルファスシリカ微粒子同士が合一する割合が高くなるよう制御し、第１処理用面１の合流部における周速度を速くすることでアモルファスシリカ微粒子同士が合一する割合が低くなるよう制御できることを確認した。特に、実施例２３〜２５においては、アモルファスシリカ微粒子同士が合一する割合が低いことが確認された。また、表５から、分散剤を用いた実施例においても、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することによって、アモルファスシリカ微粒子同士が合一する割合を制御できることを確認した。
以上のことから、第１処理用面１の合流部における周速度を制御することによって、アモルファスシリカ微粒子の粒子径を制御することができるとともに、アモルファスシリカ微粒子同士が合一する割合を制御することができることが確認された。
【符号の説明】
【０１０６】
１      第１処理用面
２      第２処理用面
１０    第１処理用部
１１    第１ホルダ
２０    第２処理用部
２１    第２ホルダ
ｄ１    第１導入部
ｄ２    第２導入部
ｄ２０  開口部
【図１】
2013231226.tif 000008
【図２】
2013231226.tif 000009
【図３】
2013231226.tif 000010
【図４】
2013231226.tif 000011
【図５】
2013231226.tif 000012
【図６】
2013231226.tif 000013
【図７】
2013231226.tif 000014
【図８】
2013231226.tif 000015
【図９】
2013231226.tif 000016
【図１０】
2013231226.tif 000017