(57)【要約】【課題】被加熱物を効率良く加熱することができる新規な構造の発熱体及びこれを用いた結晶成長装置、バルク結晶成長装置並びに薄膜気相結晶成長装置を提供する。【解決手段】板状又は筒状の抵抗体１１０と、抵抗体１１０の厚さ方向に貫通するように形成されたスリット１２とを有する発熱体において、抵抗体１１０は、その表面から放射される輻射熱を特定の方向に多く放射させる偏向部１３を有するものである。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
板状又は筒状の抵抗体と、前記抵抗体の厚さ方向に貫通するように形成されたスリットとを有する発熱体において、
前記抵抗体は、その表面から放射される輻射熱を特定の方向に多く放射させる偏向部を有することを特徴とする発熱体。
【請求項２】
前記偏向部は、断面が鋸歯状の凹凸部、又は頂点をオフセットさせた角錐状のドットの集合体若しくは穴の集合体が前記抵抗体の表面に設けられてなる請求項１に記載の発熱体。
【請求項３】
前記偏向部は、前記抵抗体の片面にのみ設けられる請求項１又は２に記載の発熱体。
【請求項４】
前記偏向部は、前記抵抗体の両面に設けられる請求項１又は２に記載の発熱体。
【請求項５】
前記抵抗体がグラファイトで形成される請求項１〜４のいずれかに記載の発熱体。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の発熱体を、結晶成長用の炉体に組み込んだことを特徴とする結晶成長装置。
【請求項７】
請求項６に記載の結晶成長装置を引上げ法又は縦型ボート法のいずれかに用いることを特徴とするバルク結晶成長装置。
【請求項８】
請求項１〜５のいずれかに記載の発熱体を、ＭＯＶＰＥ法又はＭＢＥ法の薄膜結晶成長用の炉体に組み込んだことを特徴とする薄膜気相結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被加熱物を効率良く加熱するための発熱体及びこれを用いた結晶成長装置、バルク結晶成長装置並びに薄膜気相結晶成長装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体単結晶の製造方法のひとつに引上げ法があり、ＳｉやＧａＡｓ、ＩｎＰ等の単結晶成長に広く用いられている。その一例として、ＬＥＣ（Liquid Encapsulated Czochralski）法でＧａＡｓ単結晶を製造する方法を述べる。
【０００３】
図１２に示すように、ＧａＡｓの原料融液１２０は、ルツボ１２１の内部に収容されており、その表面には液体封止剤１２２が浮かべられている。ルツボ１２１は、ルツボ収容容器（サセプタ）１２３に収容され、回転、昇降自在のサセプタ支持軸（ペデスタル）１２４により支持されている。原料融液１２０は、発熱領域１２５を備えた発熱体（ヒータ）１２６により加熱されており、発熱体１２６の外周及び下部には、断熱材１２７が配置されている。また、これら全体は、圧力容器１２８の内部に納められて、不活性ガスの加圧下に置かれることで、融液からのＶ族元素の解離を防いでいる。
【０００４】
結晶成長を行うには、回転、昇降自在の引上げ軸１２９の先端に固定された種結晶を、原料融液１２０に接触させ、ヒータ温度を徐々に下げながら、ゆっくりと引上げていく。こうすることで、種結晶の下にＧａＡｓの単結晶１３０が、液体封止剤１２２を通して引上げられていく。このとき、引上げ軸１２９及びサセプタ支持軸１２４は、いずれも回転させるのが一般的である。
【０００５】
ここで用いられる発熱体１２６は、通常、等方性黒鉛部材からの削り出しによって製造される抵抗加熱発熱体であり、一般的に図１に示すような外観、即ち、筒状の抵抗体１１に複数のスリット１２を切って発熱領域１４を形成した構造を呈している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−１９２２９２号公報
【特許文献２】特開平１１−２７３８３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
結晶成長においては、原料融液は効率良く加熱されることが求められる一方、既に凝固の終わった結晶は効率良く冷却されることが好ましい。このため、結晶成長炉に求められる発熱体は、被加熱物を効率良く加熱できる性能を有することが望ましい。
【０００８】
これに対し、従来技術で用いられている抵抗加熱型の発熱体は、発熱体の発熱領域から均等に輻射熱が放射されるため、局所的に加熱を行うことが難しく、成長した結晶まで加熱されて結晶成長が難しくなるという問題があった。また、局所的に加熱を行うために発熱体の発熱領域を小さくすると、原料の融液状態を保持するのに必要な熱量の確保が難しくなるなどの困難があった。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、前述の従来技術の問題点を解決し、被加熱物を効率良く加熱することができる新規な構造の発熱体及びこれを用いた結晶成長装置、バルク結晶成長装置並びに薄膜気相結晶成長装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この目的を達成するために創案された本発明は、板状又は筒状の抵抗体と、前記抵抗体の厚さ方向に貫通するように形成されたスリットとを有する発熱体において、前記抵抗体は、その表面から放射される輻射熱を特定の方向に多く放射させる偏向部を有する発熱体である。
【００１１】
前記偏向部は、断面が鋸歯状の凹凸部、又は頂点をオフセットさせた角錐状のドットの集合体若しくは穴の集合体が前記抵抗体の表面に設けられてなると良い。
【００１２】
前記偏向部は、前記抵抗体の片面にのみ設けられると良い。
【００１３】
前記偏向部は、前記抵抗体の両面に設けられても良い。
【００１４】
前記抵抗体がグラファイトで形成されると良い。
【００１５】
また、本発明は、前記発熱体を、結晶成長用の炉体に組み込んだ結晶成長装置である。
【００１６】
また、本発明は、この結晶成長装置を引上げ法又は縦型ボート法のいずれかに用いるバルク結晶成長装置である。
【００１７】
また、本発明は、前記発熱体を、ＭＯＶＰＥ法又はＭＢＥ法の薄膜結晶成長用の炉体に組み込んだ薄膜気相結晶成長装置である。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、被加熱物を効率良く加熱することができる新規な構造の発熱体及びこれを用いた結晶成長装置、バルク結晶成長装置並びに薄膜気相結晶成長装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】円筒状発熱体の外観図である。
【図２】本発明における発熱体の好ましい断面形状を説明する図である。
【図３】本発明の一実施の形態に係る円筒状発熱体のＡ−Ａ線断面図である。
【図４】本発明の一実施の形態に係る円筒状発熱体のＡ−Ａ線断面図である。
【図５】本発明の一実施の形態に係る円筒状発熱体のＡ−Ａ線断面図である。
【図６】本発明の一実施の形態に係る円筒状発熱体のＡ−Ａ線断面図である。
【図７】本発明の一実施の形態に係る円筒状発熱体のＡ−Ａ線断面図である。
【図８】円板状発熱体の外観図である。
【図９】本発明の一実施の形態に係る円板状発熱体のＢ−Ｂ線断面図である。
【図１０】板状発熱体の外観図である。
【図１１】本発明の一実施の形態に係る板状発熱体のＣ−Ｃ線断面図である。
【図１２】ＬＥＣ炉の断面構成模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の好適な実施の形態を添付図面にしたがって説明する。
【００２１】
本実施の形態に係る発熱体は、板状又は筒状の抵抗体１１０と、抵抗体１１０の厚さ方向に貫通するように形成されたスリット１２とを有し、図２に示すように、抵抗体１１０は、その表面から放射される輻射熱を特定の方向に多く放射させる偏向部１３を有するものである。
【００２２】
偏向部１３を有する抵抗体１１０は、グラファイト、特に等方性黒鉛で作製することができるが、その他にもグラファイトのコンポジット材や焼結ＳｉＣ（炭化珪素）等の材料で作製することができる。また、その表面を抵抗体１１０とは異質の材料、即ち、ｐＢＮ（窒化硼素）やＰＧ（パイロリティックグラファイト）、ＳｉＣ、ガラス状カーボン等でコーティングすることできる。更に、抵抗体１１０には複数のスリット１２が形成されており、抵抗体１１０のスリット１２以外の部分が発熱領域１４となる。
【００２３】
従来の発熱体のように、熱源が有限の板状であり、表面が平滑な抵抗体１１の場合、抵抗体１１の発熱領域１４からの輻射熱は対向して置かれた被加熱物に対して等方的に照射されるため、被加熱領域から見たとき、発熱体の表面積が多く臨まれる領域ほど効率良く加熱されることになる。
【００２４】
従って、従来型の表面が平滑な抵抗体１１を有する発熱体１２６では、抵抗体１１の発熱領域１４に平行に対峙する面が最も効率良く加熱されていた。これに対し、本実施の形態に係る発熱体は、抵抗体１１０の表面の一部、即ち発熱領域１４の表面に偏向部１３を設けることで、輻射熱を多く放出する方向を自由に設計できるようにし、輻射熱が発熱領域１４の表面から特定の方向に多く放射されるようにしたものである。
【００２５】
この偏向部１３は、断面が鋸歯状の凹凸部、又は頂点をオフセットさせた角錐状のドットの集合体若しくは穴の集合体が抵抗体１１０の表面の一部に設けられてなる。
【００２６】
例えば、図２に示したように、抵抗体１１０の表面に角度θの鋸歯状の凹凸部１５からなる偏向部１３を設けることで、抵抗体１１０の発熱領域１４からの輻射熱を矢印（２）の方向へ多く放出することができる。これは、図２中の矢印（１）の方向から抵抗体１１０を見たときに見える発熱領域１４の表面積が、矢印（２）の方向から見たときに見える発熱領域１４の表面積よりも少ないことによる。これは即ち、矢印（２）側に置かれた被加熱物の方が、矢印（１）側に置かれた被加熱物に比べて発熱領域１４からより多くの輻射熱を受けることによる。
【００２７】
一例として、円筒状発熱体１０とした場合を挙げ、本発明の発熱体を構成する抵抗体１１０の構造について詳述する。図３に示すような構造の抵抗体１１０ａ内（中心線部分）に被加熱物を置いた場合、被加熱物はその上方よりも下方がより重点的に加熱されることになるのである。逆に、図４に示すような構造の抵抗体１１０ｂ内に被加熱物を置いた場合、被加熱物はその下方よりも上方がより重点的に加熱されることになるのである。なお、図３，４及びその他の図における白抜き矢印は輻射熱の主放射方向を示す。
【００２８】
なお、偏向部１３は、抵抗体１１０の片面にのみ又は両面に設けられると良い。また、偏向部１３を構成する凹凸部１５の内面は必ずしも平坦面である必要はなく、曲面とするような変形例も考えられる。
【００２９】
発熱体の種類としては、図１に示すような円筒状発熱体１０、図８に示すような円板状発熱体８０、図１０に示すような板状発熱体１００等がある。
【００３０】
前述したような表面の少なくとも一部に偏向部１３を有する抵抗体１１０から構成される、円筒状発熱体１０、円板状発熱体８０、板状発熱体１００は、炉体に組み込んで使用することができる。引上げ法又は縦型ボート法のいずれかに係るバルク結晶成長装置の半導体の結晶成長用の炉体の他、ＭＯＶＰＥ（Metal Organic Vapor Phase Epitaxy）法又はＭＢＥ（Molecular Beam Epitaxy）法に係る薄膜気相結晶成長装置の半導体の薄膜気相結晶成長用の炉体にも適用可能である。これらの炉体に適用することで発明の効果が発揮されやすい。
【００３１】
本発明の偏向部１３を有する抵抗体１１０から構成される発熱体である、円筒状発熱体１０、円板状発熱体８０、板状発熱体１００によれば、狙った方向へ輻射熱を多く放射できるようになるため、被加熱物の加熱効率が向上し、エネルギの消費を従来よりも低減することが可能である（省エネ効果）。従って、本発明に係る円筒状発熱体１０、円板状発熱体８０、板状発熱体１００を用いた結晶成長装置においては、より少ない消費エネルギでの結晶成長が可能になる。また、加熱効率が向上することで、円筒状発熱体１０、円板状発熱体８０、板状発熱体１００や装置の構成部材にかかる負荷が軽減され、当該部材や装置の寿命が向上する。これにより、装置のランニングコストを抑制することができ、前述の省エネ効果と相まって、結晶の生産コストを大幅に低減することが可能になる。
【００３２】
また、本発明に係る円筒状発熱体１０、円板状発熱体８０、板状発熱体１００を用いた引上げ法又は縦型ボート法の結晶成長装置においては、融液や成長結晶中の温度勾配の設計の自由度が増すため、結晶成長の再現性が向上し、また成長させた結晶の表面荒れ等の欠陥低減にも効果がある。また、本発明に係る円筒状発熱体１０、円板状発熱体８０、板状発熱体１００を用いたＭＯＶＰＥ法やＭＢＥ法等の結晶成長装置においては、結晶を成長させる基板だけを効率良く加熱することができるようになるため、原料ガスの寄生反応の抑制や、基板以外の部材への結晶の無駄な析出が減り、原料の利用効率が高まると同時に、基板表面への異物付着や排気管の閉塞といった問題も起こりにくくなる。
【００３３】
更に、本発明に係る円筒状発熱体１０、円板状発熱体８０、板状発熱体１００によれば、発熱体を構成する抵抗体１１０の表面を平滑で無くし、凹凸部１５を設けたことで、抵抗体１１０の表面を流れるガスに対する抵抗を大きくすることができる。これにより、結晶成長炉では雰囲気ガスの自然対流を軽減することができ、炉内の温度揺らぎを抑制することができるようになる。また、円筒状発熱体１０、円板状発熱体８０、板状発熱体１００によりガスを加熱したいような場合においては、ガスと円筒状発熱体１０、円板状発熱体８０、板状発熱体１００との接触面積を増やして、効率良くガスを加熱することができるようにもなる。
【００３４】
なお、本発明に係る円筒状発熱体１０、円板状発熱体８０、板状発熱体１００は、従来の抵抗体材料及び加工技術を用いて簡便に作製が可能である。
【実施例】
【００３５】
次に、本発明の実施例を説明する。
【００３６】
（実施例１）
本発明を図１に示した円筒状発熱体１０に適用した実施例１を図３に示す。図３は、図１におけるＡ−Ａ線断面図である。
【００３７】
実施例１に係る円筒状発熱体１０は、高純度等方性黒鉛からなり、外径３６０ｍｍ、内径３２８ｍｍ、高さ３６０ｍｍの外形寸法を有している。この円筒状発熱体１０には、幅６ｍｍのスリット１２が等間隔に２０本切られており、スリット１２間の発熱領域１４の幅は８０ｍｍとしてある。この円筒状発熱体１０を構成する抵抗体１１０ａの内面（被加熱物側）に、表面（凹凸加工の無い面）に対して３０°の傾斜面を持った断面が鋸歯状の凹凸部１５を１０ｍｍ幅で８本設ける加工を施した。
【００３８】
（変形例１）
実施例１の変形例として、図４に示すような円筒状発熱体１０ｂを作製した。図４も、図１におけるＡ−Ａ線断面図である。
【００３９】
この円筒状発熱体１０ｂの外形寸法は、実施例１と同じであるが、抵抗体１１０ｂの断面を鋸歯状の凹凸部１５の向きを実施例１とは上下逆に加工し、輻射熱が上方に向かって放射される構造とした。
【００４０】
この変形例１のように、傾斜面の向いている方向や角度を変えることで、輻射熱を効率的に当てたい場所をある程度自由に設計することができる。
【００４１】
（変形例２）
実施例１の変形例として、図５に示すような円筒状発熱体１０ｃを作製した。図５も、図１におけるＡ−Ａ線断面図である。
【００４２】
この円筒状発熱体１０ｃの外形寸法は、実施例１と同じであるが、抵抗体１１０ｃの断面を鋸歯状の凹凸部１５の向きを上半分と下半分で逆に加工し、輻射熱が中心に向かって放射される構造とした。
【００４３】
この変形例２のように、傾斜面の向いている方向や角度を変えることで、輻射熱を効率的に当てたい場所をある程度自由に設計することができる。
【００４４】
（変形例３）
実施例１の変形例として、図６に示すような円筒状発熱体１０ｄを作製した。図６も、図１におけるＡ−Ａ線断面図である。
【００４５】
この円筒状発熱体１０ｄの外形寸法は、実施例１と同じであるが、抵抗体１１０ｄの断面を鋸歯状の凹凸部１５の傾斜面の角度が１段ずつ徐々に浅くなるように加工し、輻射熱が発熱体１０ｄの下部の特定の領域に向かって放射される構造とした。
【００４６】
この変形例３のように、傾斜面の向いている方向や角度を変えることで、輻射熱を効率的に当てたい場所をある程度自由に設計することができる。
【００４７】
（変形例４）
実施例１の変形例として、図７に示すような円筒状発熱体１０ｅを作製した。図７も、図１におけるＡ−Ａ線断面図である。
【００４８】
この円筒状発熱体１０ｅの外形寸法は、実施例１と同じであるが、抵抗体１１０ｅの内側（被加熱物側）と外側（圧力容器側）の両断面に鋸歯状の凹凸部１５を形成し、円筒状発熱体１０ｅの外側に向かって放射される輻射熱も、円筒状発熱体１０ｅの斜め下方に向かって放射される構造とした。
【００４９】
こうすることで、円筒状発熱体１０ｅを設置した炉内の上部の加熱を軽減し、炉内の上下方向に急峻な温度勾配を付けやすくすることができる。
【００５０】
（実施例２）
本発明を図８に示すような外形を有する円板状発熱体８０に適用した実施例２を図９に示す。図９は、図８におけるＢ−Ｂ線断面図である。
【００５１】
実施例２に係る円板状発熱体８０は、高純度等方性黒鉛からなり、その表面に厚さ約０．５ｍｍのＳｉＣコーティングを施した構造となっている。円板部の外形寸法は２００ｍｍ、厚さは１５ｍｍである。この円板状発熱体８０を構成する抵抗体１１０ｆの上面に断面が鋸歯状の凹凸部１５を１０ｍｍピッチの同心円状に設ける加工を施した。
【００５２】
このような加工を施すことで、円板状発熱体８０の外周方向に放射される輻射熱を抑制することができ、円板状発熱体８０の上面に対向して置かれた被加熱物を効率良く加熱することができるようになる。
【００５３】
（実施例３）
本発明を図１０に示すような角型の板状発熱体１００に適用した実施例３を図１１に示す。図１１は、図１０におけるＣ−Ｃ線断面図である。
【００５４】
実施例３に係る板状発熱体１００は、高純度グラファイトからなり、電極部を除いた角板部の外形寸法は２００ｍｍ×１６６ｍｍ、厚さは８ｍｍである。この板状発熱体１００を構成する抵抗体１１０ｇの断面に鋸歯状の凹凸部１５を１０ｍｍピッチの平行線状に設ける加工を施した。
【００５５】
このような加工を施すことで、板状発熱体１００の左上方に放射される輻射熱を抑制することができ、板状発熱体１００の上面に対向して置かれた被加熱物の右側を効率良く加熱することができるようになる。
【００５６】
（実施例４）
実施例１で述べた円筒状発熱体１０ａを用いて、ＧａＡｓ結晶の単結晶成長を実施した例を述べる。ＧａＡｓ結晶の単結晶成長は、図１２に示したようなＬＥＣ法による結晶成長装置を用いて行った。
【００５７】
直径２８０ｍｍ径のｐＢＮ製のルツボ１２１に、ＧａＡｓ多結晶原料を３０ｋｇと液体封止剤１２２であるＢ2Ｏ3を１．６ｋｇ充填し、圧力容器１２８内に設置した。原料を収容したルツボ１２１は、グラファイト製のルツボ収容容器１２３に収容した。ルツボ１２１を収容したルツボ収容容器１２３は、回転、昇降自在のサセプタ支持軸１２４上に載置した。
【００５８】
原料をチャージした成長炉内は、真空引きした後、不活性ガスを充填した。次に、ルツボ１２１内をＧａＡｓの融点である１２３８℃以上まで昇温し、原料多結晶を融解させた。次に、引上げ軸１２９を下げ、種結晶の先端を融液に接触させ温度を十分なじませた後、円筒状発熱体１０ａの設定温度を３℃／ｈの割合で下げながら、種結晶を５〜１６ｍｍ／ｈの速度でゆっくりと引上げて行った。結晶成長時の種結晶の回転数は、時計まわりに５ｒｐｍ、ルツボ１２１の回転数は、反時計まわりに１０ｒｐｍとした。融液内の縦方向温度勾配を推測する目安として、結晶成長開始時（種結晶の引上げ開始時）におけるルツボ１２１直下のサセプタ支持軸１２４内部に設置した熱電対（図示せず）で温度をモニタしたところ、１２１６℃であった。
【００５９】
結晶の肩部成長が終了し、直径が約１６０ｍｍになったところで外径の自動制御を開始した。これは、成長した結晶の重量を、引上げ軸１２９に設置したロードセルでリアルタイムに計測し、単位時間当たりの重量の増加分と引上げ軸１２９の移動量から結晶の外径をモニタし、外径が設定した値になるように、円筒状発熱体１０ａの温度制御にフィードバックを行うものである。
【００６０】
結晶成長中は、成長量の増加に伴い融液量が徐々に減少し、液面位置が低下していく。これを補正すべく、前述のロードセル出力から液面の低下量を計算し、常に液面が円筒状発熱体１０ａに対して定位置に来るように、ルツボ１２１を自動で上昇させる制御を行った。
【００６１】
こうして成長させた結晶は、チャージした原料の９５％が引上げられた時点で円筒状発熱体１０ａの温度を上昇させ、結晶の尾部形状を形成した後、結晶を融液から切り離した。
【００６２】
成長した結晶は、表面荒れの発生等もなく全長に亘って単結晶となっており、その外径は、１６０ｍｍの目標値に対して、頭部〜尾部に亘って全域で±３％以内の変動に抑えられていて、外径の制御性が非常に良好であった。
【００６３】
（比較例１）
比較例１として、偏向部を設けていない従来型の発熱体１２６を用いて、実施例４と全く同条件でＧａＡｓの結晶成長を行った。
【００６４】
比較例１においても、融液内の縦方向温度勾配を推測する目安として、結晶成長開始時におけるルツボ１２１直下のサセプタ支持軸１２４内部に設置した熱電対で温度をモニタしたところ、１２０３℃であった。これは、実施例４に比べて１３℃低い値であり、発熱体１２６の熱が炉の上部にも放射されて、融液部だけを効果的に加熱できていないためと推定される。
【００６５】
この比較例１においても、実施例４と同様に全長に亘って単結晶が得られたが、結晶の表面に荒れが観察された。これは、結晶の表面が発熱体１２６からの輻射で炙られてＡｓが解離し、残った金属Ｇａがドロップレットとなって結晶を侵食した痕と推定される。
【００６６】
以上の実施例より、本発明によれば、被加熱物を効率良く加熱することができることを確認した。
【００６７】
なお、本実施例では、偏向部１３として断面が鋸歯状の凹凸部１５を設ける加工を施した発熱体を取り上げたが、輻射を放出する方向を変えることができるのであれば、必ずしも凹凸部１５である必要はなく、例えば、頂点をオフセットさせた角錐状のドットの集合体や穴の集合体からなる偏向部１３を設けても同様の効果を得ることができる。また、凹凸部１５の内面は必ずしも平坦面である必要はなく、曲面とするような変形例でも同様の効果を得られる。
【符号の説明】
【００６８】
１２６  発熱体
１０  円筒状発熱体
８０  円板状発熱体
１００  板状発熱体
１１，１１０  抵抗体
１２  スリット
１３  偏向部
１４  発熱領域
１５  凹凸部
【図９】
2013184837.tif 000003
【図１１】
2013184837.tif 000004
【図１】
2013184837.tif 000005
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2013184837.tif 000009
【図６】
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【図７】
2013184837.tif 000011
【図８】
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【図１０】
2013184837.tif 000013
【図１２】
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