(57)【要約】【課題】石炭、鉄源原料を含む混合原料からフェロコークスを製造する方法において、短時間にかつ安価に混合原料の組成を調整することを可能とし、調整された組成を有する混合原料からフェロコークスを製造する。【解決手段】石炭１１と鉄源原料１２とを含む混合原料１３を塊成型物に成型して、抽出塊成型物として第１の塊成型物１４を作製する。該抽出塊成型物を縮分する。縮分された抽出塊成型物を灰化処理する。灰化処理工程後の抽出塊成型物から比重分離して、酸化鉄を得る。酸化鉄の質量を測定し、抽出塊成型物の鉄分質量比率を算出する。算出された鉄分質量比率に基づいて混合原料１３の組成を調整する。調整された組成を有する混合原料１３を塊成型物に成型して第２の塊成型物１４を作製し、この第２の塊成型物１４を乾留してフェロコークス１５を製造する。【選択図】            図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石炭と鉄源原料とを含む混合原料を塊成型物に成型して複数の塊成型物を作製し、該複数の塊成型物を乾留してフェロコークスを製造するフェロコークス製造方法であって、
前記複数の塊成型物から第１の塊成型物を抽出塊成型物として抽出して、該抽出塊成型物を縮分する縮分工程と、
縮分された抽出塊成型物を灰化処理する灰化処理工程と、
灰化処理工程後の抽出塊成型物から比重分離して、酸化鉄を得る比重分離工程と、
前記酸化鉄の質量を測定し、前記抽出塊成型物の鉄分質量比率を算出する鉄分質量測定工程と、を有し、
算出された鉄分質量比率に基づいて混合原料の組成を調整し、調整された組成を有する混合原料を塊成型物に成型して第２の塊成型物を作製し、該第２の塊成型物を乾留してフェロコークスを製造することを特徴とするフェロコークス製造方法。
【請求項２】
前記縮分工程と前記灰化処理工程と前記比重分離工程と前記鉄分質量測定工程とを２時間以内に完了することを特徴とする請求項１に記載のフェロコークスの製造方法。
【請求項３】
石炭と鉄源原料とを含む混合原料を塊成型物に成型して複数の塊成型物を作製し、該複数の塊成型物を乾留して得られるフェロコークスを選別するフェロコークス選別方法であって、
前記複数の塊成型物から塊成型物を抽出塊成型物として抽出して、該抽出塊成型物を縮分し、
縮分された抽出塊成型物を灰化処理し、
灰化処理後の抽出塊成型物から比重分離して、酸化鉄を得て、
前記酸化鉄の質量を測定して、前記抽出塊成型物の鉄分質量比率を算出し、
算出された鉄分質量比率に基づき、前記複数の塊成型物を乾留して得られるフェロコークスを良品かそれ以外に選別することを特徴とするフェロコークス選別方法。
【請求項４】
石炭と鉄源原料とを含む混合原料を塊成型物に成型して複数の塊成型物を作製し、該複数の塊成型物を乾留してフェロコークスを得る操業において、前記複数の塊成型物を選別する塊成型物選別方法であって、
前記複数の塊成型物から塊成型物を抽出塊成型物として抽出し、該抽出塊成型物を縮分し、
縮分された抽出塊成型物を灰化処理し、
灰化処理後の抽出塊成型物から比重分離して、酸化鉄を得て、
前記酸化鉄の質量を測定して、前記抽出塊成型物の鉄分質量比率を算出し、
算出された鉄分質量比率に基づき、前記複数の塊成型物を良品かそれ以外に選別することを特徴とする塊成型物選別方法。
【請求項５】
請求項４に記載の塊成型物選別方法によって、良品であると判定された塊成型物を乾留してフェロコークスを製造することを特徴とするフェロコークス製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石炭、鉄鉱石等の鉄源原料を含む混合原料からフェロコークスを製造する方法であって、該混合原料を成型して作製された塊成型物中の鉄分質量比率を簡便な方法で迅速かつ安価に測定することによって、鉄分質量比率が安定したフェロコークスを連続的に製造するフェロコークス製造方法、及びフェロコークスを良品かそれ以外に選別するフェロコークス選別方法、並びに、塊成型物を良品かそれ以外に選別する塊成型物選別方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
我が国の全産業で排出される炭酸ガスの全排出量のうち、国内鉄鋼業で排出される炭酸ガスの排出量は約１４％であり、鉄鋼業において炭酸ガス排出量の削減は大きな課題となっている。製鉄プロセスのうちで、特に炭酸ガス排出量の多い高炉操業における炭酸ガス排出量の削減を図るための複数の対策が検討されている。その検討される対策の一つとして、高炉内で炭酸ガスとの反応性が高い高反応性コークスを高炉原料とすることが挙げられる。反応性向上を図ったコークスの一つとして、コークスに金属鉄を内包したフェロコークスが知られている。鉄鉱石等の鉄含有物質を石炭に加えて乾留して得られるフェロコークスの使用により、高炉内のガス化反応が低温から促進されることで高炉還元材比の低減の効果が期待されている。高炉還元材比とは、高炉内で生産される、銑鉄に対する還元材の比率である。
【０００３】
特許文献１では、高反応性コークスとして使用するフェロコークスの製造方法が開示されており、このフェロコークスの製造フローでは、次のような処理が行われている。
１．石炭と鉄鉱石とを所定粒度に粉砕後、必要に応じてバインダーを添加し混練する。
２．混練後、塊成型物に成型する。
３．この塊成型物を所定の乾留炉に装入して乾留することによって塊成型物からフェロコークスを製造する。
なお、特許文献１では省略されているが、上記２の処理での成型後、乾留炉に塊成型物を装入する前に、乾留炉へ装入するためのバッファーとなるリザービングホッパーでその塊成型物を一時的に貯留することが一般的である。
【０００４】
特許文献２でも、特許文献１と同様に、炭素含有物質と鉄含有物質との成型物を乾留してフェロコークスを製造する方法が開示されている。更には、特許文献２では、フェロコークス中の鉄鉱石の配合比率を、鉄鉱石と石炭との合計量の５質量％〜４０質量％とすることが好ましく、鉄鉱石の配合比率によって、フェロコークスの反応性を高め、かつフェロコークスの強度の低下を防ぐことが開示されている。
【０００５】
特許文献２でも述べられているように、フェロコークスの製造工程の重要なポイントの１つとして、フェロコークス中の鉄鉱石の質量比率を一定に保持することが挙げられる。フェロコークス中の鉄鉱石の質量比率が変化すると、フェロコークス中の鉄分質量比率が安定しないため、フェロコークス強度が大きく変化し加えて、反応性および高炉内での反応開始温度が大きく異なってしまう。フェロコークス中の鉄分質量比率は、塊成型物中の鉄分質量比率によって概ね決まるが、フェロコークスを工業的に製造する際、石炭と鉄源原料とを含む混合原料を搬送ラインで搬送する間に、その混合原料の水分量変動による切り出しばらつき、原料である石炭と鉄鉱石の比重差、粒度差に起因する搬送経路での偏析現象などによって、その塊成型物中の鉄分質量比率が変動するという問題がある。ここで、鉄分質量比率とは、物質全体中の鉄（Ｆｅ）の質量の割合のことを言い、その割合を百分率で表してもよい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−２１７９１４
【特許文献２】特開２０１１−０４６９２７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述のように、フェロコークス中の鉄分質量比率の変化に伴ってフェロコークス強度、反応性および高炉内での反応開始温度が大きく異なることから、安定した品質のフェロコークスを製造するには、成型直後の塊成型物中の鉄分質量比率を迅速に測定し、その測定した結果に基づいて、短時間で混合原料の組成を調整する操業が有効であると考えられ、かつ、そのような操業の管理が重要となる。
【０００８】
塊成型物中の鉄分質量比率を把握するには、塊成型物中の鉄分質量を測定する必要があるが、塊成型物は１つ１つで鉄分質量比率がばらつくので、ばらつきを考慮した量の塊成型物を採取し縮分する必要がある。塊成型物のサイズにもよるが、通常は、１００〜１ｋｇの塊成型物を採取し縮分することとなる。
【０００９】
塊成型物中の鉄分質量を測定する方法として、ＪＩＳＭ８２１２、ＪＩＳＭ８２１３に記載されている全鉄量測定を行う方法、Ｘ線ＣＴやＥＰＭＡなどの高価な測定装置を使用し分析を行う方法が考えられる。これらの分析方法で使用する装置が非常に高価な上、分析試料量を数ｇ以下の少量に縮分する必要がある。また、塊成型物を構成する、石炭粒子、鉄鉱石粒子も、粒径が１〜３ｍｍと比較的大きな粒子を含むので、塊成型物を縮分する際に、塊成型物を７５μｍ以下に微粉砕することが必要であり、縮分に時間を要する。
【００１０】
さらには、バッファーとなるリザービングホッパーの容量で決まる貯留時間、搬送ラインで塊成型物が搬送される搬送時間及び乾留炉で乾留される時間の合計時間を考慮すると、２時間以内に塊成型物中の鉄分質量比率を測定するのが好ましい。しかしながら、実際の操業条件を見直しすると、その縮分した塊成型物を、分析機器が設置されている分析センターへ送って分析するため、分析結果を得るまでに１０時間以上の長時間を要する。このため、従来技術では、塊成型物が得られた直後に、塊成型物を抽出し、抽出された以外の塊成型物が搬送ラインを経て乾留炉にて乾留されてフェロコークスが排出されるまでの間に、抽出された塊成型物の鉄分質量比率の測定結果を把握することができない。よって、抽出時に搬送ライン上で搬送されていた塊成型物が乾留されて得られたフェロコークスを良品かそれ以外に、乾留炉排出直後に選別することが困難である。
【００１１】
加えて、抽出された塊成型物が、良品のフェロコークスが得られるであろうと判定されたとしても、抽出された以外の塊成型物を良品かそれ以外に、乾留炉に装入する前に選別することもできない。よって、結果的に、高炉へ供給されるべきフェロコークスの製造歩留りが悪化するという課題がある。
【００１２】
特許文献１及び特許文献２に開示されている方法は、上述のように、塊成型物が成型された直後からその塊成型物が乾留されてフェロコークスが乾留炉から排出されるまでの比較的短時間の間に、成型された直後の塊成型物の鉄分質量比率を把握することができず、これらの方法は、上記の課題を解決していない。
【００１３】
本発明は上記の課題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、石炭、鉄鉱石等の鉄源原料を含む混合原料からフェロコークスを製造するフェロコークス製造方法において、短時間にかつ安価に混合原料の組成を調整することを可能とし、調整された組成を有する混合原料からフェロコークスを製造することを可能とすることにある。これにより、鉄分質量比率が安定したフェロコークスを連続的に提供することができる。
【００１４】
本発明の別の目的としては、複数の塊成型物を乾留炉に装入し乾留して得られるフェロコークスを良品かそれ以外に選別するフェロコークス選別方法であって、これらの複数の塊成型物が乾留炉で乾留されて排出された直後のフェロコークスを良品か否かに選別することを可能とするフェロコークス選別方法を提供することである。本発明の更なる別の目的としては、複数の塊成型物を乾留炉に装入し乾留してフェロコークスを得る操業において、該複数の塊成型物が乾留炉で乾留される前に、これらの複数の塊成型物を良品かそれ以外に選別する塊成型物選別方法を提供することである。上述のフェロコークス製造方法及びこれらの選別方法により、高炉へ供給されるべきフェロコークスの製造歩留りを向上させることが可能となる。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するための本発明の要旨は以下のとおりである。
（１）石炭と鉄源原料とを含む混合原料を塊成型物に成型して複数の塊成型物を作製し、該複数の塊成型物を乾留してフェロコークスを製造するフェロコークス製造方法であって、前記複数の塊成型物から第１の塊成型物を抽出塊成型物として抽出して、該抽出塊成型物を縮分する縮分工程と、縮分された抽出塊成型物を灰化処理する灰化処理工程と、灰化処理工程後の抽出塊成型物から比重分離して、酸化鉄を得る比重分離工程と、前記酸化鉄の質量を測定し、前記抽出塊成型物の鉄分質量比率を算出する鉄分質量測定工程と、を有し、算出された鉄分質量比率に基づいて混合原料の組成を調整し、調整された組成を有する混合原料を塊成型物に成型して第２の塊成型物を作製し、該第２の塊成型物を乾留してフェロコークスを製造することを特徴とするフェロコークス製造方法。
（２）前記縮分工程と前記灰化処理工程と前記比重分離工程と前記鉄分質量測定工程とを２時間以内に完了することを特徴とする上記（１）に記載のフェロコークスの製造方法。
（３）石炭と鉄源原料とを含む混合原料を塊成型物に成型して複数の塊成型物を作製し、該複数の塊成型物を乾留して得られるフェロコークスを選別するフェロコークス選別方法であって、前記複数の塊成型物から塊成型物を抽出塊成型物として抽出して、該抽出塊成型物を縮分し、縮分された抽出塊成型物を灰化処理し、灰化処理後の抽出塊成型物から比重分離して、酸化鉄を得て、前記酸化鉄の質量を測定して、前記抽出塊成型物の鉄分質量比率を算出し、算出された鉄分質量比率に基づき、前記複数の塊成型物を乾留して得られるフェロコークスを良品かそれ以外に選別することを特徴とするフェロコークス選別方法。
（４）石炭と鉄源原料とを含む混合原料を塊成型物に成型して複数の塊成型物を作製し、該複数の塊成型物を乾留してフェロコークスを得る操業において、前記複数の塊成型物を選別する塊成型物選別方法であって、前記複数の塊成型物から塊成型物を抽出塊成型物として抽出し、該抽出塊成型物を縮分し、縮分された抽出塊成型物を灰化処理し、灰化処理後の抽出塊成型物から比重分離して、酸化鉄を得て、前記酸化鉄の質量を測定して、前記抽出塊成型物の鉄分質量比率を算出し、算出された鉄分質量比率に基づき、前記複数の塊成型物を良品かそれ以外に選別することを特徴とする塊成型物選別方法。
（５）上記（４）に記載の塊成型物選別方法によって、良品であると判定された塊成型物を乾留してフェロコークスを製造することを特徴とするフェロコークス製造方法。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、混合原料を塊成型物に成型して抽出塊成型物として塊成型物を作製し、この抽出塊成型物を灰化処理し、灰化処理後の抽出塊成型物から比重分離して、酸化鉄を得て、前記酸化鉄の質量を測定し、前記抽出塊成型物の鉄分質量比率を算出する。このため、塊成型物が得られてから乾留炉にて乾留されてフェロコークスが排出されるまでの短時間で、塊成型物が得られた直後に抽出した塊成型物の鉄分質量比率の測定結果を把握することが可能となる。よって、鉄分質量比率の測定結果に基づいて、塊成型物を成型する前の混合原料の組成を調整して、塊成型物を作製することが可能となる。加えて、乾留されて得られたフェロコークスが良品であるか否かを即座に判定することが可能となる。結果的に、高炉へ供給されるべきフェロコークスの製造歩留りを向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明を実施する際に用いるフェロコークス製造フローの概略図である。
【図２】抽出塊成型物中の鉄分質量比率を測定するフローチャートである。
【図３】燃焼用ガス中の酸素濃度（体積％）と石炭が完全に灰化する時間（分）との関係を示すグラフである。
【図４】標準試料（混合原料）中の鉄鉱石の質量比率と、その標準試料から得られた塊成型物中の測定された鉄鉱石の質量比率の誤差との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、添付図面を参照して本発明を具体的に説明する。図１は、本発明を実施する際に用いるフェロコークス製造フローの概略図である。図１に示すように、フェロコークス製造設備１は、攪拌機２と成型機３とリザービングホッパー４と乾留炉５とを有する。攪拌機２と成型機３とリザービングホッパー４と乾留炉５とは、実線で示される搬送ライン６を通じて接続されている。この搬送ライン６を通じて、混合原料１３と塊成型物１４とフェロコークス１５とが適宜搬送される。リザービングホッパー４と乾留炉５との出口部分の搬送ライン６は、点線で示されるリサイクルライン７を通じて攪拌機２に接続されている。このリサイクルライン７を通じて、リザービングホッパー４から排出される塊成型物１４の一部及び乾留炉５から排出されるフェロコークス１５の一部が攪拌機２に戻され得る。
【００１９】
石炭１１及び鉄源原料１２は、図示しない粉砕機にて所定の粒度以下に粉砕された後、所定の割合で配合される。本実施形態では、鉄源原料１２としては一般的には鉄鉱石が用いられるが、製鉄所内で副生する高炉ダスト、転炉ダスト、圧延スラッジなどを用いることも可能であり、例えば高炉ダストなどと、鉄鉱石とを混合して鉄源原料１２とすることも可能である。鉄鉱石としては、ヘマタイト鉄鉱石やマグネタイト鉄鉱石などの任意の鉄鉱石のうちの１種類の鉄鉱石としてもよいし、２種類の鉄鉱石が混合された混合物としてもよい。石炭１１及び鉄源原料１２の粒度としては、例えば石炭１１は３ｍｍ以下に、鉄源原料１２は２ｍｍ以下に粉砕され、石炭６０〜９０質量％、鉄源原料１０〜４０質量％の割合で配合される。
【００２０】
石炭１１と鉄源原料１２は撹拌機２に投入されて、混合原料１３が得られる。すなわち、混合原料１３は石炭１１と鉄源原料１２とを含んでいる。撹拌機２では、後に混合原料１３から成型される塊成型物１４の強度を上げるため、石炭１１と鉄源原料１２へはバインダーを添加することが好ましい。撹拌機２から排出された混合原料１３は成型機３へ搬送されて、この成型機３で成型されて、塊成型物１４を作製する。通常、搬送ライン６では、混合原料１３を成型機３へ連続的に搬送しており、塊成型物１４が作製される。
【００２１】
塊成型物１４のサイズは、高炉でのフェロコークス１５の使用方法に従い、適宜決めれば良く、特に限定されるものではないが、３〜９５ｃｍ３、好ましくは６〜６０ｃｍ３である。成型機３で成型された塊成型物１４は、リザービングホッパー４に一旦貯留された後、乾留炉５に装入され乾留されてフェロコークス１５が製造される。このフェロコークス１５は高炉に送られる。
【００２２】
成型機３で成型して作製された複数の塊成型物１４から、後に灰化処理される塊成型物（第１の塊成型物）１４を抽出塊成型物１４ｂとして抽出する。この抽出塊成物１４ｂ中の鉄分質量比率の測定（算出）を行う。算出された鉄分質量比率に基づいて、混合原料１３の組成を調整し、調整された組成を有する混合原料１３を塊成型物１４に成型し、鉄分質量比率調整後の塊成型物（第２の塊成型物）１４を作製し、この塊成型物１４を乾留してフェロコークス１５を製造する。また、算出された鉄分質量比率に基づいて、塊成型物１４を乾留して得られるフェロコークス１５を良品かそれ以外に選別する。加えて、算出された鉄分質量比率に基づいて、塊成型物１４を良品かそれ以外に選別し、良品であると判定された塊成型物１４を乾留してフェロコークス１５を製造する。このため、塊成型物１４中の鉄分質量比率の測定は、成型機３から塊成型物１４が排出されてから、その塊成型物１４がリザービングホッパー４から排出されるまで間に完了するか、または、その塊成型物１４が乾留炉５に装入されてフェロコークス１５が排出されるまでの間に完了する必要がある。乾留炉５からフェロコークス１５が排出された後は、フェロコークス１５は、図示しないコンベアなどで乾留炉５から高炉に向けて連続的に搬送されるので、比較的に短い時間で、乾留炉５からある程度の距離分離れることになる。乾留炉５からある程度離れた段階で、フェロコークス１５が不良品であるか否かを判別し、次いで、不良品のフェロコークス１５を搬送ライン６に戻すことは、時間の観点から非効率である。また、鉄分質量比率の測定が、塊成型物１４が乾留炉５に装入されるまでに完了していれば、第１の塊成型物１４を含んでいた複数の塊成型物１４を乾留炉５に装入せずに、算出された鉄分質量比率に基づいて、混合原料１３の組成を調整して第２の塊成型物１４を作製することが可能となる。
【００２３】
リザービングホッパー４から排出された塊成型物１４中の鉄分質量比率が高すぎる場合には、その塊成型物１４から得られるフェロコークス１５の強度が低いので、低強度ロットとして用途限定して使用するか、その塊成型物１４を攪拌機２へ通じるリサイクルライン７に戻すことが好ましい（塊成型物の選別）。乾留炉５から排出されたフェロコークス１５の基となる塊成型物１４の鉄分質量比率が低すぎる場合には、そのフェロコークス１５の反応性が低いので、そのフェロコークス１５を、低反応性ロットとして用途限定して使用するか、または、攪拌機２へ通じるリサイクルライン７に戻すことが好ましい（フェロコークスの選別）。この場合には、リザービングホッパー４を経て乾留炉５を塊成型物が通過する概ね５時間以内に塊成型物中の鉄分質量比率を測定できれば良い。
【００２４】
図１では、リザービングホッパー４は１槽しか示していないが、リザービングホッパー４を複数槽設けて、交互に成型機２からの受け入れと乾留炉４への供給を行うことが好ましい。塊成型物１４中の鉄分質量比率が良品とすべき鉄分質量比率の所定の範囲にならない（管理値の範囲から外れた）場合には（塊成型物の選別）、リザービングホッパー４単位で、良品と判別される塊成型物１４の乾留炉への供給が可能となるからである。通常の大きさのリザービングホッパー４を複数槽設ける場合には、リザービングホッパー４を塊成型物１４が通過する概ね２時間以内に塊成型物１４中の鉄分質量比率を測定できればよい。鉄分質量比率が所定の範囲外である塊成型物１４は、リサイクルライン７に戻すことが好ましい（塊成型物の選別）。
【００２５】
図２は、塊成型物中の鉄分質量比率を測定（算出）するフローチャートである。図２に示すように、塊成型物中の鉄分質量比率を算出する鉄分質量比率算出フロー２０は、（１）縮分工程２１と、（２）灰化処理工程２２と、（３）比重分離工程２３と、（４）鉄分質量測定工程とを有している。次に、各工程について説明する。
【００２６】
（１）縮分工程
前述のように、複数の塊成型物１４から塊成型物（第１の塊成型物）を抽出塊成型物１４ｂとして抽出し、この抽出塊成型物１４ｂを縮分する。抽出塊成型物１４ｂの縮分は、抽出塊成型物１４ｂのサイズや、以前に測定した抽出塊成型物１４ｂに関して算出された鉄分質量比率に応じて、縮分前の抽出塊成型物１４ｂの量を決定すればよい。１００ｇ〜１ｋｇ程度の抽出塊成型物１４ｂを粗粉砕後に、二分割器等の公用の手法で１０ｇ〜３０ｇ程度に縮分すれば良い。粗粉砕によって、抽出塊成型物１４ｂの粒子径が約３ｍｍ以下になるまで抽出塊成型物１４ｂを粉砕すれば十分であり、石炭、鉄鉱石等の個々の粒子を微粉砕する必要はない。
【００２７】
（２）灰化処理工程
縮分された抽出塊成型物１４ｂを灰化処理する。抽出塊成型物１４ｂを灰化処理すると、抽出塊成型物１４ｂに含まれる鉄源原料１２内の鉄及び鉄化合物から酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）が得られる。灰化処理工程後に、縮分された抽出塊成型物１４ｂに対して次工程の比重分離処理を適用することになるが、縮分された抽出塊成型物１４ｂを灰化処理せずに、粉砕後に比重分離しても、石炭は疎水性であるため凝集し、凝集した石炭粒子の集合体中に鉄源原料が巻き込まれるので、石炭と鉄源原料とを明瞭に比重分離することができない。このため、塊成型物中の石炭を完全に灰化することが必要である。鉄源原料１２を灰化処理することによって生成された灰は親水性となるので、灰化処理された抽出塊成型物１４ｂからの酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）の比重分離が可能となる。灰化処理に使用する灰化炉（加熱炉）は、約１０００℃に昇温し、石炭を灰化するための空気および酸素を流通できる炉であれば特に形式を問わない。
【００２８】
抽出塊成型物１４ｂを灰化処理するに際して、使用する加熱炉の均熱帯に抽出塊成型物１４ｂを配置して灰化処理を行う。この加熱炉を準備して、石炭が完全に灰化する時間を実験１にて調査した。
【００２９】
＜実験１＞
準備した加熱炉は、内径が１０ｃｍであり、３０ｇの粗粉砕試料を試料容器に入れて上部から吊り下げ、１０００℃の灰化処理ができる電気炉である。この加熱炉内に流通させる燃焼用ガス中の酸素濃度（体積％）を変化させた場合に、石炭が完全に灰化する時間（分）を調べた結果を図３にプロットした。灰化処理試験は、共に３ｍｍ以下に粉砕した、石炭７０質量％と鉄鉱石３０質量％の混合試料３０ｇを、雰囲気温度１０００℃の加熱炉内に投入し石炭が完全に灰化する時間を調べた。燃焼用ガスとして空気を供給した。燃焼用ガスの供給流量は、石炭が完全燃焼するに必要な酸素を１分間で供給できるように設定した。
【００３０】
酸素濃度が高いほど、灰化に要する時間が短く、酸素濃度が１８体積％では灰化に要する時間が１８分であった。塊成型物を３ｍｍ以下に粉砕した試料を、酸素濃度が２０体積％以上で灰化処理すれば、１時間以内に塊成型物中の鉄分質量比率を測定するのに実用的とみられる２０分以内に石炭を完全に灰化できることがわかる。
【００３１】
（３）比重分離工程
灰化処理工程後の抽出塊成型物１４ｂから比重分離して、酸化鉄を得る。比重分離は、高比重の比重液を用いた重力沈降法、遠心分離法が利用できる。比重分離に要する時間は遠心分離機を使用すれば５分以内で十分である。比重液を用いた重力沈降法では、分離に１０〜１５分必要であるが、遠心分離機等の設備が不要であるため簡便に測定することができる。
【００３２】
比重液の比重は、石炭の灰化処理によって生成した灰の比重が２．２〜２．８であり、酸化鉄の比重が４．５〜５．５であるので、灰の比重より大きく酸化鉄の比重より小さい比重の比重液を用いて分離することができる。重質分である酸化鉄は、沈降分離されるので比重分離後に比重液を洗い流した後、乾燥する。
【００３３】
（４）鉄分質量測定工程
酸化鉄の質量を測定して、抽出塊成型物１４ｂの鉄分質量比率を算出する。具体的には、次のように鉄分質量比率を算出する。
１．灰化処理を行う前の試料（抽出塊成型物１４ｂ）の質量を前もって測定する。
２．灰化処理及び比重分離によって得られた酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）の質量を測定し、次の式（１）で、試料中の鉄の質量を算出する。
試料中の鉄の質量＝酸化鉄の質量×｛２×(Ｆｅの化学式量)/(Ｆｅ２Ｏ３の化学式量｝                                                                        …式（１）
３．抽出塊成型物１４ｂの鉄分質量比率（質量％）を次の式（２）で算出する。
抽出塊成型物の鉄分質量比率（質量％）＝１００×(鉄の質量/試料中の質量) …式（２）
上記の（４）鉄分質量測定工程による測定誤差を実験２にて確認した。
【００３４】
＜実験２＞
図４は、標準試料（混合原料）中の鉄鉱石の質量比率と、その標準試料から得られた塊成型物中の測定された鉄鉱石の質量比率の誤差との関係を示すグラフである。混合原料１３中の鉄鉱石の質量比率として、石炭と鉄鉱石の合計に対して鉄鉱石を１０質量％、２０質量％、３０質量％、４０質量％の比率にして、石炭と鉄鉱石とを混合して得た標準試料（混合原料）２０ｇを各１０組準備した。鉄鉱石としては、鉄含有率６５％のヘマタイト鉄鉱石を用いた。
【００３５】
各々の標準試料に対して、上述の（２）灰化処理工程と、（３）比重分離工程と、（４）鉄分質量測定工程とを実施した。図４の横軸は、各標準試料の鉄鉱石の質量比率（鉄鉱石比率（標準試料）（質量％））を示す。図４の縦軸は、各標準試料から得られた塊成型物１４の鉄鉱石の質量比率（鉄鉱石比率（測定値）（質量％））を示す。各標準試料の点における縦線の幅は、塊成型物１４中の鉄鉱石比率の誤差範囲を示す。ヘマタイト鉄鉱石中の鉄化合物はＦｅ２Ｏ３が概ね１００％であるため、上述の（４）鉄分質量測定工程で得られた鉄質量からＦｅ２Ｏ３の質量を算出して、算出したＦｅ２Ｏ３の質量に基づいて塊成型物１４の鉄鉱石の質量比率（鉄鉱石比率（測定値））を得た。なお、標準試料は、ヘマタイト鉄鉱石１種類しか含んでいないため、塊成型物１４の理論鉄鉱石比率は、標準試料の鉄鉱石比率と同じ値である。
【００３６】
鉄鉱石のいずれの質量比率の標準試料であっても、概ね、測定誤差は０．５％未満であった。測定精度として十分であることが確認できた。
【００３７】
抽出塊成型物１４ｂの鉄分質量比率が算出されたら、この鉄分質量比率に基づいて、抽出塊成型物１４ｂの抽出時に搬送ライン６上で搬送されていた、抽出塊成型物１４ｂ以外の複数の塊成型物１４が乾留炉５にて乾留されて得られるフェロコークス１５を良品であるかそれ以外に選別する。
【００３８】
また、算出された鉄分質量比率に基づいて、撹拌機２に投入する鉄源原料１２の量を増減して、混合原料１３の組成を調整し、調整された組成を有する混合原料１３を塊成型物に成型して、抽出塊成型物とは別の塊成型物（第２の塊成型物）１４を作製する。なお、（１）縮分工程と（２）灰化処理工程と（３）比重分離工程と（４）鉄分質量測定工程とを、短時間の目安である２時間以内に完了することが好ましい。
【００３９】
上述のように、特に、（２）灰化処理工程及び（３）比重分離工程を行うことで、灰化処理工程後の抽出塊成型物から比重分離して、鉄分を酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）として分離することによって、抽出塊成型物の鉄分質量比率を算出している。灰化処理と比重分離とを行う装置は比較的に簡易なものであり、抽出塊成型物を高価な分析機器が設置されている分析センターに送らずに、搬送ライン６の近くで、灰化処理された抽出塊成型物中の酸化鉄を測定して、抽出塊成型物の鉄分質量比率を算出することが可能である。
【００４０】
よって、塊成型物が得られた直後に、搬送ライン上の塊成型物を抽出し、抽出された以外の塊成型物が搬送ラインを経て乾留炉にて乾留されてフェロコークスが排出されるまでの比較的短い時間中に、抽出塊成型物の鉄分質量比率を算出することが可能となっている。このため、抽出時に搬送ライン上で搬送されていた塊成型物が乾留されて得られたフェロコークスを良品かそれ以外に、乾留炉排出直後に選別することができる。更には、リザービングホッパー４を複数槽設けて、交互に成型機２からの受け入れと乾留炉４への供給を行うようにすれば、リザービングホッパー単位で塊成型物を良品かそれ以外に選別し、良品のみを乾留炉に装入する前に選別することもできる。加えて、従来技術よりも、混合原料の組成を調整することが可能となる時間が短くなり、搬送ラインに搬入する混合原料の組成をより早く調整可能となっている。
【実施例】
【００４１】
図１に示すフェロコークス製造設備１を用いて、フェロコークス１５を製造した。具体的には、石炭Ａ（灰分９質量％）および石炭Ｂ（灰分１２質量％）を３ｍｍ以下に、鉄鉱石Ｃ（鉄含有率６５質量％）を２ｍｍ以下に粉砕し、石炭Ａを３０質量％、石炭Ｂを３０質量％、鉄鉱石Ｃを３５質量％、バインダーを５質量％の比率となるように攪拌機２に投入して、混合原料１３を作製した。
【００４２】
混合原料１３を成型機３へ搬送し成型して、容積６ｃｃの塊成型物１４を作製した。塊成型物１４を、リザービングホッパー４に搬送して、このリザービングホッパー４にて一旦貯留した。次いで、塊成型物１４を乾留炉５に装入し乾留して、フェロコークス１５を製造した。
【００４３】
２時間毎に成型機３の出口で塊成型物１４を、抽出塊成型物として約３２０ｇを抽出し、３ｍｍ以下に粗粉砕及び縮分して、２０ｇの複数の抽出塊成型物（合計で３２０ｇ）を作製した。縮分された複数の抽出塊成型物２０ｇを、前述の実験１で用いた、雰囲気温度１０００℃の加熱炉内に投入し、２０分の灰化処理を行った。燃焼用ガスの供給流量は、石炭が完全燃焼するに必要な酸素を１分間で供給できるように設定した。
【００４４】
灰化後の抽出塊成型物を比重２．９のポリタングステン酸ナトリウム（３Ｎａ２ＷＯ４・９ＷＯ３・Ｈ２Ｏ）水溶液３００ｇ中に投入し、次いで、攪拌後１５分間静置し、灰化後の抽出塊成型物から酸化鉄を沈降分離した。
【００４５】
浮上した灰分を除去後、酸化鉄をろ過洗浄した。次いで、この酸化鉄を、２００℃に保持した乾燥機中で１０分間乾燥（水分０．１％以下）し、酸化鉄の質量を測定した。次いで、その質量から、鉄分質量を算出し、更に、その算出した鉄分質量を、単一の抽出塊成型物２０ｇで割り、百分率にして、複数の抽出塊成型物の鉄分質量比率を算出した。複数の抽出塊成型物の鉄分質量比率の平均値を、抽出塊成型物の代表鉄分質量比率とした。
【００４６】
鉄分（酸化鉄）の質量の測定時間は、抽出塊成型物の抽出と縮分に１５分、縮分した抽出塊成型物の灰化に２０分、比重分離に１５分、（酸化鉄）の乾燥および鉄分質量測定（算出）に２０分で計７０分であった。
【００４７】
このようにして、フェロコークス１５を製造する操業を実施した。１週間の操業期間中に、８４回の抽出塊成型物中の鉄分質量比率測定を実施した。抽出塊成型物中の鉄分質量比率を算出した８４回の測定結果のうち、２１質量％以上２５質量％以下が７９回、１９質量％以上２１質量％未満が２回、２５質量％超２７質量％未満が２回、２７質量％超２９質量％未満が１回であった。
（Ａ）２３±２質量％を外れた場合には、配合量を調整する操業管理を実施した。
（Ｂ）１９質量％以上２１質量％未満である場合には、攪拌機への鉄鉱石の供給量設定を増やした（混合原料の組成の調整）。
（Ｃ）２５質量％超２７質量％未満である場合には、攪拌機への鉄鉱石の供給量を減らす調整を行った（混合原料の組成の調整）。
（Ｄ）２７質量％超２９質量％未満である場合には、搬送ライン６及び各装置を点検・調整すると共に、対応する塊成型物１４をリザービングホッパー４から抜き出し、攪拌機２につながるリサイクルライン７に戻した（塊成型物の選別）。
【００４８】
１週間の操業を経て得られたフェロコークス１５の鉄分質量比率が２７〜３２質量％であった。鉄分質量比率が一定であるフェロコークスを安定して生産する操業であったことがわかる。鉄分質量比率が２７〜３２質量％であるフェロコークスは、反応性、強度共に優れており、そのようなフェロコークスを安定して生産できた。
【００４９】
また、成型機３からの塊成型物１４の排出時からリザービングホッパー４からの塊成型物１４の排出時までの経過時間は、２時間であった。成型機３からの塊成型物１４の排出時から乾留炉５からのフェロコークス１５の排出時までの経過時間は、５時間であった。これらの時間に対して、上記の様に操業した結果、鉄分（酸化鉄）の質量の測定時間は、１５分＋２０分＋１５分＋２０分＝計７０分で行うことができたので、成型機３からの塊成型物１４の排出時からリザービングホッパー４からの塊成型物１４の排出時までの間に、抽出塊成型物の鉄分質量比率を測定（算出）することが可能であった。このため、算出された鉄分質量比率に基づいて混合原料１３の組成を調整し、調整された組成を有する混合原料１３を塊成型物に成型し、塊成型物（第２の塊成型物）を作製し、この塊成型物１４を乾留してフェロコークス１５を製造する操業が可能であった。よって、鉄鉱石の質量比率が一定であるフェロコークスを安定して生産する操業が実現可能であることを確認できた。
【００５０】
また、算出される鉄分質量比率に基づいて、リザービングホッパー４から排出される塊成型物１４を良品かそれ以外に選別することも可能であった。例えば、（Ｄ）では、抽出塊成型物中の鉄分質量比率が、２９質量％超３１質量％未満である場合には、抽出時に搬送ライン６に搬送されリザービングホッパー４に貯留していた塊成型物を良品ではないと判別して、リサイクルライン７に戻している。この選別によって、鉄分質量比率が一定であるフェロコークスを安定して生産する操業が実現可能であることを確認した。
【００５１】
更には、成型機３からの塊成型物１４の排出時から乾留炉５からのフェロコークス１５の排出時までの経過時間は、５時間であり、この時間に対して、上記の様に操業した結果、鉄分（酸化鉄）の質量の測定時間は計７０分であったので、算出された鉄分質量比率に基づいて、塊成型物１４が乾留炉５に既に装入されて作製されたフェロコークス１５を、所望の鉄分質量比率を有する良品かそれ以外に選別することも可能となる。この選別によって、鉄分質量比率が一定であるフェロコークスを安定して生産する操業が実現される。
【符号の説明】
【００５２】
１      フェロコークス製造設備
２      攪拌機
３      成型機
４      リザービングホッパー
５      乾留炉
６      搬送ライン
７      リサイクルライン
１１    石炭
１２    鉄源原料
１３    混合原料
１４    塊成型物
１４ｂ  抽出塊成型物
１５    フェロコークス
２０    鉄分質量比率算出フロー
２１    縮分工程
２２    灰化処理工程
２３    比重分離工程
２４    鉄分質量測定工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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