(57)【要約】【課題】脈理が低減されたタンタル酸リチウム単結晶ウェーハを提供する。【解決手段】１０ｍｍ角を１サイトとして区切って観察した際に、脈理があるサイトの数の占める割合（脈理率）が５０％以下であることを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶ウェーハ、及びその製造を可能とするルツボ。ルツボの底面が、曲率半径Ｒが１５０〜４５０ｍｍの凹曲面であることが特徴である。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
１０ｍｍ角を１サイトとして区切って観察した際に、脈理があるサイトの数の占める割合（脈理率）が５０％以下であることを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶ウェーハ。
【請求項２】
前記脈理率が３０％以下である、請求項１に記載されたタンタル酸リチウム単結晶ウェーハ。
【請求項３】
チョクラルスキー法によって、請求項１に記載されたウェーハ用原料となるタンタル酸リチウム単結晶インゴットを製造するために使用するイリジウム製ルツボであって、該ルツボ底面が、曲率半径Ｒが１５０〜４５０ｍｍの凹曲面であることを特徴とするイリジウム製ルツボ。
【請求項４】
前記曲率半径Ｒが１５０〜２００ｍｍの凹曲面である、請求項３に記載されたイリジウム製ルツボ。
【請求項５】
請求項３又は４に記載されたルツボを使用し、チョクラルスキー法によってタンタル酸リチウム単結晶インゴットを製造した後、該インゴットをスライスし、得られた円板を研磨することを特徴とする、請求項１に記載されたタンタル酸リチウム単結晶ウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はタンタル酸リチウム単結晶、それを製造するために用いるイリジウム製ルツボに関し、特に、脈理率が低いタンタル酸リチウム単結晶ウェーハ、及び、チョクラルスキー法（Ｃｚ法）を用いた、該ウェーハ用タンタル酸リチウム単結晶インゴットの製造に使用されるイリジウム製ルツボに関する。
【背景技術】
【０００２】
タンタル酸リチウム単結晶ウェーハは、携帯電話やスマートフォン等の電子機器の表面弾性波（ＳＡＷ）デバイス基板として使用されており、電子機器の回路パターンの微細化や薄型化が進んだ近年では、ウェーハの品質に対する要求が高くなってきている。上記ウェーハの品質は加工技術によるところも大きいが、ウェーハの結晶性そのものを向上させることも重要である。
【０００３】
表面弾性波素子等に好適に用いられるタンタル酸リチウム単結晶は、一般的に下記（１）〜（５）に示す手順によるチョクラルスキー法によって製造されている。
（１）炉の中で、イリジウム製のルツボのまわりを耐火物で囲み、該ルツボ又は耐火物の上に、ルツボ上部の温度勾配を適切に保つための熱反射の機能を持たせたアフターヒーター、及び、アフターヒーター蓋を有する貴金属製の構造物を設置する。
（２）原料となるタンタル酸リチウム結晶塊をルツボの中で加熱溶融する。
（３）得られた融液に種結晶を浸漬する。
（４）所定の回転数で、種結晶を回転させながら該種結晶を静かに引き上げる。
（５）種結晶の下にタンタル酸リチウムの単結晶を成長させる。
【０００４】
育成されたタンタル酸リチウム単結晶インゴットからウェーハを切り出し、Ｘ線トポグラフィーを通して観察すると、「脈理」と呼ばれる屈折率の微小な相違が確認される。これは、タンタル酸リチウムが完全な結晶ではないことを意味しており、結晶性の揺らぎを表している。
即ち、脈理の強弱は結晶性の良し悪しの程度を示唆しており、単結晶中の脈理が多い場合には、割れ等による不良が発生しやすくなると考えられる。
【０００５】
従って、脈理の発生を抑えれば結晶性が向上することになるので、クラック等による単結晶の割れが抑制され、結晶育成の歩留りが向上すると共に、ウェーハの品質の向上にも繋がると考えられる。
【０００６】
上記のように、脈理の発生が製造条件の揺らぎを表しているものであると推定されるものの、これまでの脈理観察では、製造条件と脈理の発生との関係について、十分な検討がなされていない。
【０００７】
例えば、ルツボ内の溶融液を均一に攪拌するために、ルツボの内面の形状をルツボの回転軸に対して対称な円錐形状、放物体形状又は半楕円体形状とし、かつ、該形状が凹条のルツボ底部中心にて滑らかに連続している形状とした単結晶育成装置が開示されている（特許文献１）が、この発明は、引き上げ棒と回転ルツボとを互いに反対方向に回転させ、トップシーディングによって単結晶と異なるメルトから単結晶を育成する装置に関する発明であって、本願発明に係るチョクラルスキー法とは全く異なる製造方法に係る発明であることから明らかであるように、脈理に関する記載は全く存在しないだけでなく、示唆する記載すらない。
【０００８】
また、タンタル酸リチウム単結晶の育成には、一般的に高温強度が高いイリジウム製のルツボを用いられるが、イリジウム材の加工は極めて困難であり、加工コストが高いため、図１に示されるような、単純な形状であって最も加工コストが低い、平底ルツボが従来使用されていた（特許文献２）。
しかしながら、平底ではルツボ内の溶融液が対流しにくいため、液温が均一に分布しにくく温度条件に揺らぎが生じるので、脈理の発生を十分に抑制することができなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】実公平４−１０２２４号公報
【特許文献２】特開２００６−２０５２００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
従って本発明の第１の目的は、脈理の少ないタンタル酸リチウム単結晶ウェーハを提供することにある。
本発明の第２の目的は、脈理が少ないタンタル酸リチウム単結晶ウェーハ用のインゴットを、チョクラルスキー法により育成するに適したイリジウム製ルツボを提供することある。
本発明の第３の目的は、チョクラルスキー法を用いて、脈理が少ないタンタル酸リチウム単結晶ウェーハを製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、上記の諸目的を達成するために、品質の高いタンタル酸リチウム単結晶ウェーハの製造に影響する、該ウェーハに発生する脈理とインゴットを製造するルツボ形状との関係について鋭意検討を重ねた結果、ルツボの底面の形状を一定の曲率半径を有する凹曲面とすることにより、従来の平底ルツボを使用した場合よりもウェーハ中に発生する脈理を低減することができることを見出し、本発明に到達した。
【００１２】
即ち本発明は、１０ｍｍ角を１サイトとして区切って観察した際に、脈理があるサイトの数の占める割合（脈理率）が５０％以下であることを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶ウェーハ、該ウェーハ用インゴットの製造に用いるイリジウム製ルツボ、及び、該イリジウム製ルツボを用いたタンタル酸リチウム単結晶の製造方法である。
本発明においては、タンタル酸リチウム単結晶インゴットに使用するルツボの底面の曲率半径が２００ｍｍ〜１５０ｍｍであることが好ましく、タンタル酸リチウム単結晶ウェーハの脈理率は３０％以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のタンタル酸リチウム単結晶ウェーハは脈理率が低いので、従来のウェーハより高品質であるだけでなく、インゴットの歪みが小さく割れが抑制されるので生産の歩留まりが良好である。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、従来のイリジウム製ルツボの側面図である。
【図２】図２は、底面の曲率半径が異なった、本発明のイリジウム製ルツボの側面図である。Ａ図は曲率半径が４５０ｍｍの場合、Ｂ図は曲率半径が２００ｍｍの場合、Ｃ図は曲率半径が１５０ｍｍの場合である。
【図３】図３は、曲率半径を１００ｍｍとした場合の側面図である。
【図４】図４は、３６度回転Ｙ軸タンタル酸リチウム単結晶の製造方法、又は、３８度回転Ｙ軸タンタル酸リチウム単結晶の製造方法に好適に用いることができる、タンタル酸リチウム単結晶の製造装置の縦断面概略図である。
【図５】Ｘ線トポグラフィー像を用いて脈理率を測定するための説明図であり、Ａ図は直径１００ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶のＸ線トポグラフィー像を、１０ｍｍ角のサイトに区分した図であり、Ｂ図は、脈理が存在するサイトを塗りつぶした図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明のタンタル酸リチウム単結晶ウェーハは、後記する本発明のイリジウム製ルツボを用い、チョクラルスキー法によって製造されるタンタル酸リチウム単結晶インゴットから、公知の方法によってスライスされ、研磨されて作製される。
【００１６】
本発明のウェーハは、下記のように定義される脈理率が５０％以下であり、特に３０％以下であることが好ましい。このように選択された本発明のウェーハは単結晶の均一性が高いので、従来品より品質の高い電子機器用基板を、効率よく製造することができる。
【００１７】
上記脈理率の値は、ウェーハを１０ｍｍ角のサイトに区切ってＸ線トポグラフィーによって脈理を観察することによって算定される。即ち、上記観察の際に、スジ又は濃淡の急激な変化があるサイトを、脈理があるサイトとみなして黒く塗りつぶし（図５参照）、下記式により「脈理率」を算出する。
脈理率（％）＝（脈理が有るサイト／全サイト）×１００
【００１８】
次に、図面を参照して、本発明のルツボについて説明する。
本発明のイリジウム製ルツボ（図２）は、通常のチョクラルスキー法に用いられるルツボと同様の寸法及び板厚を有し、底面が１５０〜４５０ｍｍの曲率半径、好ましくは１５０〜２００ｍｍの曲率半径を有する曲面からなる点のみが、平坦な底面（以下平底という）を有する従来のルツボ（図１）と異なる。
【００１９】
平底のルツボを有する従来のルツボを使用した場合には、単結晶の育成中におけるタンタル酸リチウム溶融液の対流が不十分になるために、タンタル酸リチウム単結晶の均一性が低下する。これに対して本発明のイリジウム製ルツボの場合には、単結晶の育成中におけるタンタル酸リチウム溶融液の対流が十分となるために液温が均一となるので、単結晶に生じる歪みが減少して脈理の発生が抑制されると推定される。
【００２０】
単にルツボ内における溶融液の対流を良好にして液温を均一にするのであれば、ルツボ底面の曲率半径Ｒは小さいほど好ましい。しかしながら、図２及び図３から明らかなように、ルツボの高さと直径が同じであれば、底面の曲率半径が小さくなるほどルツボの容積が減少し、単結晶の製造効率が減少するので、前記したように、本発明におけるルツボ底面の曲率半径は１５０〜４５０ｍｍであることが必要なのである。また、Ｒを小さくする程材料の加工が困難になり、加工コストが高くなるという不利益もある。
【００２１】
本発明のタンタル酸リチウム単結晶ウェーハは、前記した本発明のイリジウム製ルツボを用い、公知のチョクラルスキー法によって得られたインゴットをスライスし、通常の研磨を行うことによって得られる。上記インゴットの製造に際して使用される単結晶の製造装置は特に限定されることはなく、公知のものを使用することができる。
【００２２】
一般的な単結晶の製造装置は、図４に示されるように、セラミックス製の耐火性ルツボ台２３と、該耐火性ルツボ台２３の底部に設けられたアルミナ台２２と、該アルミナ台２２上に設けられたルツボ２１と、該ルツボ２１を囲む断熱材２４と、ドーナツ型で円板状の熱反射板であるリフレクター２６と、該リフレクター２６の上方に設けられた、円筒状の熱反射板からなるアフターヒーター２７と、該アフターヒーター２７の蓋２８と、ルツボ台２３の周囲に設けられた加熱コイル２９を備えている。
【００２３】
本発明の製造方法においては、図４中のルツボ２１として、本発明のイリジウム製ルツボを使用する。タンタル酸リチウムの単結晶を製造するに際し、ルツボ２１を加熱コイル２９によって誘導加熱し、ルツボ２１内の原料を融解して融液３０とする。
【００２４】
一方、タンタル酸リチウム単結晶の種結晶３２がシードホルダー３１に取り付けられ、これを融液３０に浸漬した後、シードホルダー３１を回転させながら、この種結晶３２をゆっくりと引き上げる。
このようにして、円錐状の肩部３５ａと円柱状の胴部３５ｂよりなるタンタル酸リチウム単結晶のインゴット３５が生成される。
以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて更に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。
【実施例１】
【００２５】
図２のＡに示される、板厚が２ｍｍ、内径１５０ｍｍ、高さ１５０ｍｍであり、底面の曲率半径Ｒが４５０ｍｍの凹曲面であるイリジウム製ルツボを製造した。
上記イリジウム製ルツボを、図４に示された３８度回転Ｙ軸タンタル酸リチウム単結晶の製造装置にセットし、３８度回転Ｙ軸タンタル酸リチウム単結晶を製造した。使用したリフレクターのサイズは、外径１６０ｍｍ、内径１０５ｍｍ、厚さ２ｍｍであり、アフターヒーターとしては直径１５０ｍｍ、高さ１８０ｍｍのイリジウム製アフターヒーターを使用した。
【００２６】
組成比Ｌｉ／Ｔａが０．９４３（モル比）である、Ｙ軸タンタル酸リチウムの焼成原料４５００ｇと結晶塊５５００ｇの合計１００００ｇをルツボ内に入れ、ルツボを加熱して焼成原料と結晶塊を溶融した。
溶融後、３８度回転Ｙ軸タンタル酸リチウムの種結晶をシードホルダーに取り付け、融液中に浸漬し、シードホルダーを７ｒｐｍの回転数で回転させながら、ゆっくり引き上げて、直径が１００ｍｍ、円柱状の胴部の長さが約１１０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶のインゴットを製造した。
【００２７】
同様にしてタンタル酸リチウム単結晶のインゴットを、１０本育成したところ、良品の割合（％）である歩留りは８０％（８本／１０本）であった。ここで良品とは、育成後の冷却中に割れたインゴット以外のものをいう。
【００２８】
次に、得られた各インゴットからスライスした円板の表面を研磨して各インゴットに対応したウェーハを作製し、Ｘ線トポグラフィーを用いてウェーハを観察した。
具体的には、得られたウェーハのＸ線トポグラフィー像を、１０ｍｍ角のサイトに区切り、各サイトについて、スジがあるサイト又は濃淡の急激な変化があるサイトを脈理があるサイトとみなし、下記式により脈理率を算出したところ、８本の平均脈理率は４７％であった。
脈理率（％）＝（脈理が有るサイト／全サイト）×１００
【実施例２】
【００２９】
図２のＢに示される、底面の曲率半径Ｒが２００ｍｍの凹曲面であるイリジウム製ルツボを製造し、実施例１と同様にして、タンタル酸リチウム単結晶のインゴットを得た。その結果、歩留まりは９０％（９本／１０本）であり、平均脈理率は３１％であった。
【実施例３】
【００３０】
図２のＣに示される、底面の曲率半径Ｒが１５０ｍｍの凹曲面であるイリジウム製ルツボを製造し、実施例１と同様にして、タンタル酸リチウム単結晶のインゴットを得た。その結果、歩留まりは９０％（９本／１０本）であり、平均脈理率は２４％であった。
【００３１】
［比較例１］
図１に示された平底のイリジウム製ルツボを使用し、実施例１と同様にして、タンタル酸リチウム単結晶のインゴットを得た。その結果、歩留まりは７０％（７本／１０本）であり、平均脈理率は８２％であった。
【００３２】
［比較例２］
図３に示される、底面の曲率半径Ｒが１００ｍｍの凹曲面形状であるイリジウム製ルツボを製造したが、曲率半径Ｒが小さいために、イリジウム材の加工が極めて困難になり、加工のコストが非常に高くなった。また、ルツボ内部の凹曲面部が、実施例の場合に比べて極端に多くなるために、容積が極めて小さくなったので、実用的ではないと判断された。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明のタンタル酸リチウム単結晶ウェーハは、品質が従来より向上しているだけでなく、製造適正にも優れているので、携帯電話やスマートフォン等の電子機器用デバイス基板等に好適であり、産業上極めて有用である。
【符号の説明】
【００３４】
２１  ルツボ
２２  アルミナ台
２３  ルツボ台
２４  断熱材
２５  耐火性アルミナ
２６  リフレクター
２７  アフターヒーター
２８  アフターヒーター蓋
２９  加熱コイル
３０  溶融液
３１  シードホルダー
３２  種結晶
３５  タンタル酸リチウム単結晶のインゴット
３５ａ  タンタル酸リチウム単結晶インゴットの円錐状の肩部
３５ｂ  タンタル酸リチウム単結晶インゴットの円柱状の胴部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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