(57)【要約】【課題】乾燥工程において濾過ケーキの乾燥終点を容易に確認することができる濾過乾燥システムの乾燥終点確認方法を提供する。【解決手段】本発明の濾過乾燥システムＡの乾燥終点確認方法は、濾過乾燥機３から排出する窒素ガス中に含まれる有機溶剤蒸気の濃度を測定する測定工程と、測定された濃度に基づいて濾過ケーキの乾燥終点であるか否かを判定する測定工程とをこの順に含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒として有機溶剤を含むスラリーを濾過乾燥機内で加圧濾過した後、前記濾過乾燥機内に窒素ガスを通気させて濾過ケーキを乾燥する乾燥工程において、前記濾過ケーキの乾燥終点を確認する濾過乾燥システムの乾燥終点確認方法であって、
前記濾過乾燥機から排出する窒素ガス中に含まれる有機溶剤蒸気の濃度を測定する測定工程と、
前記測定された濃度に基づいて、前記濾過ケーキの乾燥終点であるか否かを判定する判定工程と、
をこの順に含むことを特徴とする濾過乾燥システムの乾燥終点確認方法。
【請求項２】
前記測定工程では、前記濾過乾燥機から窒素ガスを排出する排出路において、当該窒素ガス中に含まれる有機溶剤蒸気の濃度を測定する請求項１に記載の濾過乾燥システムの乾燥終点確認方法。
【請求項３】
前記加圧濾過時に用いられる加圧ガスが、窒素ガスである請求項１又は２に記載の濾過乾燥システムの乾燥終点確認方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶媒として有機溶剤を含むスラリーを加圧濾過した後に濾過ケーキを乾燥させる濾過乾燥システムの乾燥終点確認方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
溶媒を含むスラリーを加圧濾過した後に濾過ケーキを乾燥する濾過乾燥システムとして、加圧濾過処理が行われた濾過乾燥機内に、窒素ガスを通気させることにより、濾過ケーキを乾燥させるものが知られている（例えば、特許文献１参照）。このような濾過乾燥システムでは、濾過ケーキの乾燥工程において、濾過ケーキの乾燥終点を確認するために、濾過乾燥機の釜の開口を覆う蓋体を開放して濾過ケーキをサンプリングし、その濾過ケーキに含まれる溶媒の量を測定する作業が繰り返し行われる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−３６１００８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前記従来の濾過乾燥システムにおいて、スラリーに含まれる有機溶媒であるｎ−ヘキサンを溶媒として用いる場合がある。この場合、濾過ケーキの乾燥終点を確認する作業を行う際に、濾過乾燥機の蓋体を開放してサンプリングし、濾過ケーキ中に含まれる溶媒の量を測定した後、前記蓋体を閉鎖した状態で釜内の有害なｎ−ヘキサン蒸気が外部に漏洩しないように、気密性の検査を所定時間行う必要がある。すなわち、前記乾燥終点を確認する作業を行うたびに、蓋体を開閉したり気密性の検査を行ったりする必要があるため、時間と手間を要するという問題があった。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、乾燥工程において濾過ケーキの乾燥終点を容易に確認することができる濾過乾燥システムの乾燥終点確認方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の濾過乾燥システムの乾燥終点確認方法は、溶媒として有機溶剤を含むスラリーを濾過乾燥機内で加圧濾過した後、前記濾過乾燥機内に窒素ガスを通気させて濾過ケーキを乾燥する乾燥工程において、前記濾過ケーキの乾燥終点を確認する濾過乾燥システムの乾燥終点確認方法であって、前記濾過乾燥機から排出する窒素ガス中に含まれる有機溶剤蒸気の濃度を測定する測定工程と、前記測定された濃度に基づいて、前記濾過ケーキの乾燥終点であるか否かを判定する判定工程と、をこの順に含むことを特徴とする。
【０００６】
本発明によれば、濾過乾燥機から排出する窒素ガス中に含まれる有機溶剤蒸気の濃度を測定し、その測定された濃度に基づいて濾過ケーキの乾燥終点であるか否かを判定することができる。これにより、従来のように濾過乾燥機の蓋体を開閉する作業や気密性の検査を行う必要がないため、濾過ケーキの乾燥終点を容易に確認することができる。
【０００７】
また、前記測定工程では、前記濾過乾燥機から窒素ガスを排出する排出路において、当該窒素ガス中に含まれる有機溶剤蒸気の濃度を測定することが好ましい。この場合、濃度測定を行うために窒素ガスの排出路を別途設ける必要がないため、濾過乾燥システムの構成を簡素化することができる。
【０００８】
また、前記加圧濾過時に用いられる加圧ガスは、窒素ガスであることが好ましい。この場合、加圧濾過時に用いられる加圧ガスは、濾過ケーキを乾燥する乾燥ガスと同じ窒素ガスが用いられるため、加圧濾過機に接続されるガス供給路を簡素化することができる。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の濾過乾燥システムの乾燥終点確認方法によれば、乾燥工程において濾過ケーキの乾燥終点を容易に確認することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一実施形態に係る濾過乾燥システムの乾燥終点確認方法が用いられる濾過乾燥システムの構成を示す模式図である。
【図２】分岐排出管に濃度測定器の測定部を差し込んだ状態を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１は、本発明の一実施形態に係る濾過乾燥システムの乾燥終点確認方法が用いられる濾過乾燥システムの構成を示す模式図である。本実施形態の濾過乾燥システムＡは、有機溶剤であるｎ−ヘキサンを溶媒として含むスラリーを加圧濾過した後、不活性ガスである窒素ガスを通気させて濾過ケーキを乾燥することにより、粉体製品として、例えば農薬の原料を製造するものである。
【００１２】
なお、本発明において溶媒として用いれる有機溶剤としては、例えば、炭素数５の脂肪族炭化水素系有機溶媒（ｎ−ペンタン，イソペンタン）、炭素数６の脂肪族炭化水素系有機溶媒（ｎ−ヘキサン，メチルシクロペンタン，シクロヘキサン）、炭素数７の脂肪族炭化水素系有機溶媒（ｎ−ヘプタン）、炭素数８の脂肪族炭化水素系有機溶媒（ｎ−オクタン）、炭素数６の芳香族炭化水素系有機溶媒（クロロベンゼン）、炭素数７の芳香族炭化水素系有機溶媒（トルエン）、炭素数８の芳香族炭化水素系有機溶媒（ｏ−キシレン，ｍ−キシレン）、炭素数４のヘテロ原子を有する有機溶媒（ジエチルエーテル，テトラヒドロフラン，酢酸エチル）、炭素数５のヘテロ原子を有する有機溶媒（メチル−ｔ-ブチルエーテル，酢酸イソプロピル）、炭素数１の水酸基を有する有機溶媒（メタノール）、炭素数２の水酸基を有する有機溶媒（エタノール）、炭素数３の水酸基を有する有機溶媒（ｎ−プロパノール，イソプロパノール）、炭素数４の水酸基を有する有機溶媒（ｎ−ブタノール，イソブタノール，ｓｅｃ-ブタノール）などが挙げられる。
【００１３】
濾過乾燥システムＡは、スラリー流路部１と、窒素ガス流路部２と、濾過乾燥機３と、排出流路部４とを備えている。
スラリー流路部１は、ｎ−ヘキサンを含むスラリーを生成する晶析槽１１と、晶析槽１１から濾過乾燥機３にスラリーを供給するためのスラリー供給管１２と、スラリー供給管１２の上流側及び下流側をそれぞれ開閉する第１バルブ１３及び第２バルブ１４とによって構成されている。なお、本実施形態では晶析槽１１を用いているが、スラリーを生成可能な槽であれば、懸濁槽や重合槽などを用いてもよい。
【００１４】
窒素ガス流路部２は、スラリーを加圧濾過する濾過工程において加圧ガスとして窒素ガスを濾過乾燥機３に供給するとともに、濾過ケーキを乾燥する乾燥工程において乾燥ガスとして窒素ガスを濾過乾燥機３に供給するものである。窒素ガス流路部２は、窒素ガスを濾過乾燥機３に供給するための窒素ガス供給管２１と、窒素ガス供給管２１内を流れる窒素ガスを温める熱交換器２２と、窒素ガス供給管２１における熱交換器２２の上流側及び下流側をそれぞれ開閉する第３バルブ２３及び第４バルブ２４とによって構成されている。
【００１５】
濾過乾燥機３は、図示しない釜とこの釜の開口を覆う蓋体とを備えており、釜内の下部には、濾布、濾紙等の濾材（図示省略）が配設されている。前記釜内の濾材上には、スラリー供給管１２から供給されるスラリーが充填される。また、釜内は、窒素ガス供給管２１から送給される窒素ガスにより加圧されるようになっている。これにより、濾過乾燥機３は、釜内の濾材上にスラリーを充填した状態で、窒素ガスにより釜内を加圧することで、スラリーを加圧濾過するようになっている。また、濾過乾燥機３は、加圧濾過によって濾材上に堆積した濾過ケーキを洗浄した後、窒素ガス供給管２１から送給される窒素ガスを釜内に通気させることで、濾過ケーキを乾燥するようになっている。
【００１６】
排出流路部４は、濾過乾燥機３の底部に接続された主排出管４１と、主排出管４１の途中部から分岐した分岐排出管（排出路）４２と、主排出管４１の前記途中部の上流側及び下流側をそれぞれ開閉する第５バルブ４３及び第６バルブ４４と、分岐排出管４２を開閉する第７バルブ４５と、分岐排出管４２の下流側に配設された一対のトラップ４６，４７とによって構成されている。トラップ４６，４７は、例えばコールドトラップからなり、窒素ガス中に含まれるｎ−ヘキサンの蒸気を除去するようになっている。
【００１７】
これにより、第７バルブ４５を閉じた状態で、第５バルブ４３及び第６バルブ４４を開けることにより、濾過乾燥機３内でスラリーを加圧濾過したときに濾材を通過した濾液は、主排出管４１内を流れて外部へ排出される。また、第６バルブ４４を閉じた状態で、第５バルブ４３及び第７バルブ４５を開けることにより、濾過乾燥機３内に供給された窒素ガスは、主排出管４１、分岐排出管４２及びトラップ４６，４７内を流れた後、大気又は活性炭を通して外部へ放出される。
【００１８】
分岐排出管４２における第７バルブ４５とトラップ４６との間には、管内の窒素ガス中に含まれるｎ−ヘキサン蒸気の濃度を測定する濃度測定器５の測定部５１が管内に差し込まれるようになっている。
図２は、分岐排出管４２に濃度測定器５の測定部５１を差し込んだ状態を示す断面図である。図２において、分岐排出管４２の屈曲部分には、濃度測定器５の棒状の測定部５１が差し込まれる差込部４８が設けられている。なお、測定部５１は、ケーブル５２を介して濃度測定器５の本体部（図示省略）に接続されている。
【００１９】
差込部４８は、円筒状に形成されており、その一端部（図２の左端部）は分岐排出管４２に形成された孔部４２ａに嵌合して固定され、分岐排出管４２の管内と連通している。これにより、差込部４８の他端部（図２の右端部）から測定部５１を差し込むことにより、管内の窒素ガス中に含まれるｎ−ヘキサン蒸気の濃度を測定することができる。なお、濃度測定器５により濃度測定を行わないときは、測定部５１を差込部４８から抜き出し、差込部４８の他端部の開口をゴム栓（図示省略）で封鎖することにより、管内の窒素ガスが外部に漏洩するのを防止するようになっている。
【００２０】
次に、濾過乾燥システムＡにおける濾過乾燥方法について、図１を参照しながら説明する。まず、濾過乾燥機３内に所定量のスラリーを供給する（供給工程）。具体的には、スラリー供給管１２の第１バルブ１３及び第２バルブ１４を開けて、晶析槽１１内で生成されたｎ−ヘキサンを含むスラリーを、スラリー供給管１２を介して濾過乾燥機３に供給し、濾過乾燥機３内の濾材上にスラリーを充填する。その際、第３〜第７バルブ２３，２４，４３，４４，４５は閉じた状態にあり、分岐排出管４２の差込部４８はゴム栓により封鎖されている。
【００２１】
濾過乾燥機３内に所定量（例えば５００ｋｇ）のスラリーが供給されると、第１バルブ１３及び第２バルブ１４を閉じた後、スラリーを加圧濾過する濾過工程が行われる。具体的には、窒素ガス供給管２１の第３バルブ２３及び第４バルブ２４を開けるとともに、主排出管４１の第５バルブ４３及び第６バルブ４４を開ける。これにより、窒素ガスが窒素ガス供給管２１内を流れて熱交換器２２で温められた後、濾過乾燥機３内に供給され、その濾過乾燥機３内に充填されたスラリーを上方から加圧する。この窒素ガスの加圧により、濾過乾燥機３内のスラリーは加圧濾過され、濾材上に濾過ケーキが堆積するとともに、濾材を通過した濾液は、濾過乾燥機３の底部から主排出管４１内を流れて外部へ排出される。
【００２２】
前記濾過工程が終了すると、次に濾材上に堆積した濾過ケーキを洗浄する洗浄工程が行われる。具体的には、図示しない洗浄液供給管から濾過乾燥機３内に洗浄液（ｎ−ヘキサン）を供給し、濾過ケーキを再スラリー化した状態で、上述の濾過工程と同様の工程が再度行われる。これにより、濾過ケーキ内に含まれる不純物が除去されるため、粉体製品の劣化を防止することができる。なお、前記供給工程を開始してから前記洗浄工程が終了するまでの所要時間は、例えば約３〜４時間である。
【００２３】
前記洗浄工程が終了すると、次に濾過ケーキ内に残っているｎ−ヘキサンを取り除くため、濾過ケーキを乾燥する乾燥工程が行われる。具体的には、主排出管４１の第６バルブ４４を閉じるとともに、窒素ガス供給管２１の第３バルブ２３及び第４バルブ２４、主排出管４１の第５バルブ４３、並びに分岐排出管４２の第７バルブ４５を開ける。そうすると、窒素ガス供給管２１内を流れる窒素ガスは、熱交換器２２で所定温度（例えば７０〜９８℃）まで温められた後、所定の流量（例えば１２Ｎｍ３／Ｈｒ）で濾過乾燥機３内に供給されるとともに、濾過乾燥機３内に堆積する濾過ケーキ及び濾材を通過して、濾過乾燥機３の底部から主排出管４１内、分岐排出管４２内及びトラップ４６，４７内を流れて外部へ放出される。これにより、濾過乾燥機３内は窒素ガスにより通気され、濾材上の濾過ケーキを乾燥させることができる。なお、乾燥工程を開始してから乾燥工程が終了するまでの所要時間は、例えば約２３〜２４時間である。したがって、供給工程を開始してから乾燥工程が終了するまでの所要時間は約２７時間となる。
【００２４】
次に、前記乾燥工程において濾過ケーキの乾燥終点を確認する方法について、図２を参照しながら説明する。まず、作業者によって、分岐排出管４２の差込部４８を封鎖しているゴム栓を取り外し、濃度測定器５の測定部５１を差込部４８から差し込んで分岐排出管４２内に挿入する。この状態で、測定部５１により、分岐排出管４２内を流れる窒素ガス中に含まれるｎ−ヘキサン蒸気の濃度を測定する（測定工程）。
【００２５】
そして、作業者は、測定部５１により測定されたｎ−ヘキサン蒸気の濃度に基づいて、濾過ケーキの乾燥終点であるか否かを判定する（判定工程）。ここで、本発明において「乾燥終点」とは、窒素ガス中に含まれるｎ−ヘキサン蒸気の濃度が０ｐｐｍになった時点だけでなく、濃度測定器５において測定限界値を測定した時点も含む意味である。
【００２６】
本実施形態では、濃度測定器５の測定限界値である５５ｐｐｍを閾値として設定しており、ｎ−ヘキサン蒸気の測定濃度が、この閾値のときは乾燥終点であると判定し、前記閾値を上回っている場合は、乾燥終点でないと判定している。なお、乾燥終点であると判定した場合でも、ｎ−ヘキサン蒸気の測定濃度が０ｐｐｍになるように、さらに数時間乾燥させるのが好ましい。
なお、乾燥終点でないと判定した場合は、前記閾値になるまで、例えば所定時間毎にｎ−ヘキサン蒸気の濃度を測定して乾燥終点であるか否かの判定を繰り返し行う。
【００２７】
以上、本発明の濾過乾燥システムＡの乾燥終点確認方法によれば、濾過乾燥機３から排出する窒素ガス中に含まれる有機溶剤蒸気の濃度を測定し、その測定された濃度に基づいて濾過ケーキの乾燥終点であるか否かを判定することができる。これにより、従来のように濾過乾燥機３の蓋体を開閉する作業や気密性の検査を行う必要がないため、濾過ケーキの乾燥終点を容易に確認することができる。
【００２８】
また、測定工程では、濾過乾燥機３から窒素ガスを排出する分岐排出管４２において、当該窒素ガス中に含まれる有機溶剤蒸気の濃度を測定するため、濃度測定を行うために窒素ガスの排出路を別途設ける必要がない。したがって、濾過乾燥システムＡの構成を簡素化することができる。
【００２９】
また、加圧濾過時に用いられる加圧ガスは、濾過ケーキを乾燥する乾燥ガスと同じ窒素ガスが用いられるため、加圧濾過機３に接続されるガス供給路を簡素化することができる。
【００３０】
なお、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく適宜変更して実施可能である。例えば、本実施形態における濃度測定器５は、分岐配管４２内を流れる窒素ガスを測定しているが、濾過乾燥機３に濃度測定専用の排出路を接続し、その排出路内を流れる窒素ガスを測定するようにしてもよい。
また、本実施形態では、濃度測定器５の測定部５１は、濃度を測定するときにのみ、分岐排出管４２内に差し込まれるが、常に分岐排出管４２内に差し込んだ状態にしておいてもよい。
さらに、本実施形態では、濃度測定器５による濃度測定及び乾燥終点であるか否かの判定を、作業者が行っているが、所定時間毎に自動的に行うように制御してもよい。
【符号の説明】
【００３１】
３  濾過乾燥機
４２  分岐排出管（排出路）
Ａ  濾過乾燥システム
【図１】
2013200107.tif 000003
【図２】
2013200107.tif 000004