(57)【要約】      （修正有）【課題】添加材の濃度が均一な合金鋳塊の製造方法、合金鋳塊、及び添加材の濃度を均一にできる溶解炉を提供する。【解決手段】母材及び母材より比重の小さい添加材５を含む合金原料を坩堝２内に投入する工程と、坩堝内を加熱することで、坩堝内に投入した合金原料を溶解し、溶湯３を生成する工程と、溶湯中の添加材の濃度が高い領域７と添加材の濃度が低い領域８との間の境界領域９に配置されるブレード１０を回転させつつ、溶湯が所定の温度に達した後、坩堝の周囲に設けられた誘導コイル１４に電力供給部１５より断続的に電力を供給することで、溶湯内に温度勾配を生じさせて、溶湯を撹拌する工程と、を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
母材及び該母材より比重の小さい添加材を含む合金原料を坩堝内に投入する工程と、
前記坩堝内を加熱することで、前記坩堝内に投入した前記合金原料を溶解し、溶湯を生成する工程と、
前記溶湯中の前記添加材の濃度が高い領域と前記添加材の濃度が低い領域との間の境界領域に配置されるブレードを回転させつつ、前記溶湯が所定の温度に達した後、前記坩堝の周囲に設けられた誘導コイルに電力供給部より断続的に電力を供給することで、前記溶湯内に温度勾配を生じさせて、前記溶湯を撹拌する工程と、を有する
ことを特徴とする合金鋳塊の製造方法。
【請求項２】
前記ブレードの回転速度は３０ｒｐｍ以上４５ｒｐｍ以下である
ことを特徴とする請求項１に記載の合金鋳塊の製造方法。
【請求項３】
前記ブレードは、前記坩堝の横断面に対して３０°傾斜している
ことを特徴とする請求項１に記載の合金鋳塊の製造方法。
【請求項４】
前記ブレードの径は、前記坩堝の直径に対して１／４である
ことを特徴とする請求項１に記載の合金鋳塊の製造方法。
【請求項５】
少なくとも前記ブレードの表面には、アルミナシリカ系耐火材がコートされている
ことを特徴とする請求項１に記載の合金鋳塊の製造方法。
【請求項６】
母材としてのＣｕと、前記母材より比重の小さい添加材としてのＦｅとを含む合金原料を溶解して製造した合金鋳塊であって、
前記合金鋳塊中の前記Ｆｅの含有量は２．０重量％以上２．２重量％以下であり、
前記合金鋳塊中に晶出されるＦｅ含有粒子の粒径が５０μｍ未満である
ことを特徴とする合金鋳塊。
【請求項７】
前記合金鋳塊には、０．０１重量％以上０．０３重量％以下のＰ、又は０．０１重量％以上０．１５重量％以下のＺｎの少なくともいずれかが添加されている
ことを特徴とする請求項６に記載の合金鋳塊。
【請求項８】
前記合金鋳塊には、０．０５重量％以上０．３重量％以下のＳｎが添加されている
ことを特徴とする請求項６又は７に記載の合金鋳塊。
【請求項９】
母材及び該母材より比重の小さい添加材を含む合金原料が投入される坩堝と、
前記合金原料を溶解して溶湯を生成するように、前記坩堝内を加熱する加熱部と、を備える溶解炉であって、
前記溶湯中の前記添加材の濃度が高い領域と前記添加材の濃度が低い領域との間の境界領域に配置され、前記溶湯を撹拌するブレードを備え、
前記加熱部は、
前記坩堝の周囲に設けられる誘導コイルと、
前記溶湯内に温度勾配を生じさせるように、前記誘導コイルに断続的に電力を供給する電力供給部と、を備える
ことを特徴とする溶解炉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合金鋳塊の製造方法、合金鋳塊及び溶解炉に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、例えばＩＣやＬＳＩ等の半導体装置用リードフレーム（以下、リードフレームとも言う。）やコネクタ等の電気・電子部品材料として、合金材が幅広く用いられている。このように電気・電子部品材料として用いられる合金材には、高導電率及び高強度を兼備することが要求されている。
【０００３】
高導電率及び高強度を兼備する合金材として、例えば銅合金（ＣＤＡ１９４００）を用いた銅合金材等が知られている。銅合金（ＣＤＡ１９４００）は、母材としてのＣｕ中に、添加材としてＦｅを１．５重量％〜３．０重量％、Ｐを０．００１重量％〜０．１重量％、Ｚｎを０．０１重量％〜１．０重量％等を添加した合金原料である。このような銅合金を用いた合金材の一般的な製造方法は、以下の通りである。すなわち、まず、合金原料である銅合金を坩堝内に投入し、加熱して溶解し、溶湯を生成した後、生成した溶湯を連続鋳造又は半連続鋳造することで、合金鋳塊（インゴット）を作製する。そして、得られた合金鋳塊を例えば８００℃〜１０００℃の温度で加熱して熱間圧延を行って熱延板を形成し、熱延板を水冷する。その後、熱延板を面削し、これに冷間圧延、時効処理、表面研磨等を繰り返し行った後、最終圧延し、更に歪み取り焼鈍を施して銅合金条を作製する。さらにその後、銅合金条にプレス加工、エッチング加工等を施した後、各種めっきが施されることで、合金材が製造される。
【０００４】
上述の合金原料を溶解して溶湯を生成する際、初晶として鉄粒子が晶出し、この鉄粒子が成長して粗大な鉄の晶出物が生成され、合金鋳塊中に残留する場合があった。合金鋳塊中にこのような粗大な鉄の晶出物が存在すると、例えば、曲げ加工時の割れ等の起点となったり、めっき工程でめっき不良が生じる場合がある。さらに、このような合金鋳塊が例えばリードフレームに加工された場合、粗大な鉄の晶出物がリードフレームのリード部分に存在すると、リードの導電性が著しく低下する場合がある。特に、合金鋳塊中のＦｅの含有量が２．５重量％を超えた場合に、このような問題が発生することが多かった。
【０００５】
そこで、例えば、母材としてのＣｕ中に、Ｆｅを２．０重量％〜２．３重量％添加し、Ｓｉを１０ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍ添加することで、Ｆｅの晶出物の生成を抑制したり、粒径が５０μｍ乃至２ｍｍの鉄粉を所定量添加することで、鉄成分濃度を調整することが提案されている（例えば特許文献１〜２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−０８０４２４号公報
【特許文献２】特開平５−１０５９７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、Ｆｅの添加量を２．５重量％以下としても、上述の合金原料を溶解して溶湯を生成する際、溶湯内で例えばＦｅ、Ｐ、Ｚｎ等の添加材の濃度が不均一となる場合がある。具体的には、例えばＦｅ、Ｐ、Ｚｎ等の添加材は、母材であるＣｕよりも比重（密度）が小さいため、添加材は母材の上部に集合しやすい。すなわち、溶湯中に添加材の濃度が高い領域と添加材の濃度が低い領域とが形成されてしまう場合がある。このような
添加材の濃度分布が不均一な溶湯を用いて合金鋳塊の鋳造が行われると、合金鋳塊中の例えばＦｅの濃度が高い領域には、初晶として鉄粒子が晶出し、この鉄粒子が成長して粗大な鉄の晶出物が生成され、合金鋳塊中に残留する場合がある。その結果、上述したように、粗大な鉄の晶出物が、例えば曲げ加工時の割れ等の起点となったり、めっき工程でめっき不良が生じる場合等があった。
【０００８】
そこで、本発明は、上記課題を解決し、添加材の濃度が均一な合金鋳塊の製造方法、合金鋳塊、及び添加材の濃度を均一にできる溶解炉を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明は次のように構成されている。
本発明の第１の態様によれば、
母材及び該母材より比重の小さい添加材を含む合金原料を坩堝内に投入する工程と、
前記坩堝内を加熱することで、前記坩堝内に投入した前記合金原料を溶解し、溶湯を生成する工程と、
前記溶湯中の前記添加材の濃度が高い領域と前記添加材の濃度が低い領域との間の境界領域に配置されるブレードを回転させつつ、前記溶湯が所定の温度に達した後、前記坩堝の周囲に設けられた誘導コイルに電力供給部より断続的に電力を供給することで、前記溶湯内に温度勾配を生じさせて、前記溶湯を撹拌する工程と、を有する合金鋳塊の製造方法が提供される。
【００１０】
本発明の第２の態様によれば、前記ブレードの回転速度は３０ｒｐｍ以上４５ｒｐｍ以下である第１の態様に記載の合金鋳塊の製造方法が提供される。
【００１１】
本発明の第３の態様によれば、前記ブレードは、前記坩堝の横断面に対して３０°傾斜している第１の態様に記載の合金鋳塊の製造方法が提供される。
【００１２】
本発明の第４の態様によれば、前記ブレードの径は、前記坩堝の直径に対して１／４である第１の態様に記載の合金鋳塊の製造方法が提供される。
【００１３】
本発明の第５の態様によれば、少なくとも前記ブレードの表面には、アルミナシリカ系耐火材がコートされている第１の態様に記載の合金鋳塊の製造方法が提供される。
【００１４】
本発明の第６の態様によれば、母材としてのＣｕと、前記母材より比重の小さい添加材としてのＦｅとを含む合金原料を溶解して製造した合金鋳塊であって、前記合金鋳塊中の前記Ｆｅの含有量は２．０重量％以上２．２重量％以下であり、前記合金鋳塊中に晶出されるＦｅ含有粒子の粒径が５０μｍ未満である合金鋳塊が提供される。
【００１５】
本発明の第７の態様によれば、前記合金鋳塊には、０．０１重量％以上０．０３重量％以下のＰ、又は０．０１重量％以上０．１５重量％以下のＺｎの少なくともいずれかが添加されている第６の態様に記載の合金鋳塊が提供される。
【００１６】
本発明の第８の態様によれば、前記合金鋳塊には、０．０５重量％以上０．３重量％以下のＳｎが添加されている第６又は第７の態様に記載の合金鋳塊が提供される。
【００１７】
本発明の第９の態様によれば、母材及び該母材より比重の小さい添加材を含む合金原料が投入される坩堝と、前記合金原料を溶解して溶湯を生成するように、前記坩堝内を加熱する加熱部と、を備える溶解炉であって、前記溶湯中の前記添加材の濃度が高い領域と前記添加材の濃度が低い領域との間の境界領域に配置され、前記溶湯を撹拌するブレードを備え、前記加熱部は、前記坩堝の周囲に設けられる誘導コイルと、前記溶湯内に温度勾配
を生じさせるように、前記誘導コイルに断続的に電力を供給する電力供給部と、を備える溶解炉が提供される。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、添加材の濃度が均一な合金鋳塊の製造方法、合金鋳塊、及び添加材の濃度を均一にできる溶解炉を得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一実施形態にかかる溶解炉を示す縦断面概略構成図である。
【図２】ブレードの回転速度と添加材の溶湯への溶解速度との関係を示すグラフ図である。
【図３】誘導コイルによる断続的な加熱と添加材の溶湯への溶解速度との関係を示すグラフ図である。
【図４】境界領域の流速と溶解速度係数と温度との関係を示すグラフ図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
まず、本発明の実施形態の説明に先立ち、発明者等が得た知見について説明する。
【００２１】
一般的に、合金原料を溶解させて生成される溶湯中の添加材の溶解速度は、下記の（１）式のネルンスト−ブランナ（Ｎｅｒｎｓｔ−Ｂｒｕｎｎｅｒ）の式に依存することが分かっている。なお、以下では母材として銅（Ｃｕ）が用いられ、母材中に添加する添加材として鉄（Ｆｅ）が用いられ、Ｃｕを溶解して生成した銅溶湯中にＦｅを添加する場合について説明する。
ｄＣ／ｄｔ＝Ｋ（Ａ／Ｖ）（Ｃｓ−Ｃ）・・・（１）
ここで、ｄＣ／ｄｔはＦｅの溶解速度であり、Ｋは溶解速度定数、Ａは溶質と溶媒との間の界面積、Ｖは溶媒（銅溶湯）の体積、ＣｓはＦｅの飽和濃度、ＣはＦｅの濃度である。なお、溶質と溶媒との間の界面積とは、溶媒と接触する溶質の表面積をいう（以下同様）。
【００２２】
１３００℃以下の環境では銅溶湯中へのＦｅの溶解速度は拡散律速となっている。このとき、上術のネルンスト−ブランナの式から、Ｆｅの溶解速度を上昇させるには、溶解速度定数（Ｋ）の増加、Ｆｅの飽和濃度（Ｃｓ）の増加、銅溶湯と接触するＦｅの表面積の増加の少なくともいずれかが必要になることが分かる。
【００２３】
上述したように、Ｆｅは銅溶湯より密度が小さい（比重が小さい）ため、銅溶湯中にＦｅが添加されると、Ｆｅが銅溶湯上部に集合する。すなわち、銅溶湯中に、Ｆｅ濃度の高い領域（銅溶湯の上部）と、Ｆｅ濃度の低い領域（銅溶湯の下部）とが形成されてしまう。このとき、銅溶湯中へのＦｅの溶解速度係数をＫ×Ｃｓと定義した場合の、温度と、Ｆｅ濃度の高い領域とＦｅ濃度の低い領域との間の境界領域（以下、単に境界領域とも言う。）の流速との効果を図４に示す。図４は、境界領域の流速と、溶解度速度係数と、温度との関係を示すグラフ図である。なお、図４中の、２．９ｃｍ／ｓｅｃ、６．５ｃｍ／ｓｅｃ、９．３ｃｍ／ｓｅｃはそれぞれ、境界領域における流速である。図４から、１２２０℃〜１３２０℃の温度範囲では、いずれの流速においても、境界領域における温度が上昇すると溶解速度係数が高くなっていることが分かる。次に、温度が一定の場合を見ると、１２２０℃〜１３２０℃の温度範囲では、いずれの温度においても、境界領域における流速が速い方が、溶解速度係数が高いことが判る。すなわち、図４から、温度を上昇させること、又は境界領域での流速を増加させることにより、銅溶湯中への鉄（Ｆｅ）の溶解を効果的に促進できることが判った。
【００２４】
また、上述したようにＦｅが銅溶湯の上部に集合することで、溶湯内に生成される対流
が、銅溶湯中のＦｅ濃度の高い領域にスムーズに流れることが阻害され、その結果、銅溶湯全体へのＦｅの拡散が阻害される場合があることが分かった。また、溶解に寄与する有効な界面積（すなわち銅溶湯と接触するＦｅの表面積）が減少し、溶解の促進が阻害されることが分かった。
【００２５】
以上から、母材として例えば銅（Ｃｕ）が用いられた場合、Ｃｕが溶解して生成された銅溶湯中に添加したＦｅ等の添加材を速やかに溶解させるには、溶湯の加熱温度と、境界領域での流速の増加と、溶湯内で発生して添加材の濃度の高い領域内に流れる対流の増加が必要であることが分かった。
【００２６】
そこで、発明者は、溶湯中の添加材の濃度が高い領域と添加材の濃度が低い領域との間の境界領域を撹拌しつつ、溶湯を断続的に加熱することで、上述の課題を解決可能との知見を得た。以下に、上述の知見が適用された本発明の実施形態について説明する。
【００２７】
（本発明の一実施形態）
以下に、本発明にかかる合金鋳塊の製造方法、合金鋳塊及び溶解炉の一実施形態について、図１を参照しながら説明する。
【００２８】
＜溶解炉＞
図１に示すように、本実施形態に係る溶解炉１は、合金原料が投入される坩堝２と、合金原料を溶解して溶湯３を生成するように、坩堝２内を加熱する加熱部４とを備えて構成されている。
【００２９】
（合金原料）
坩堝２内に投入される合金原料は、母材と、母材より比重の小さい添加材５とを含んで構成されている。本実施形態では、母材として、銅（Ｃｕ）が用いられ、母材より比重の小さい添加材５として、少なくとも鉄（Ｆｅ）が用いられて母材中に添加される場合について説明する。添加材５としてのＦｅは、合金原料を用いて鋳造される合金鋳塊中のＦｅの含有量が２．０重量％以上２．２重量％以下となるように母材中に添加される。本実施形態では、添加材５として、鉄（Ｆｅ）の他に、燐（Ｐ）及び亜鉛（Ｚｎ）も母材中に添加されている。なお、添加材５としてのＰ及びＺｎは、合金鋳塊中のＰの含有量が０．０１重量％以上０．０３重量％以下、Ｚｎの含有量が０．０１重量％以上０．１５重量％以下となるように、母材中に添加される。この他、例えば錫（Ｓｎ）が、合金鋳塊中に０．０５重量％以上０．３重量％以下含有されるように母材中に添加されてもよい。
【００３０】
上述の合金原料には、添加材５に加えてフラックス６が添加されてもよい。フラックス６としては、例えばアルミナ、シリカ、マグネシア等の母材の元素と濡れ性（すなわち親和性）が悪い酸化物が用いられる。これにより、溶湯３に添加したフラックス６の大部分は、溶湯３の表面（すなわち湯面）に浮遊するため、大気中の酸素と溶湯３とが反応することを抑制できる。なお、本実施形態のように、合金鋳塊中のＦｅの含有量が２．０重量％以上２．２重量％以下となるようにＦｅを添加する場合、フラックス６が起因して液相面を変動させたり、フラックス６が核生成物質として作用し、Ｆｅ含有粒子が初晶として晶出することはない。
【００３１】
フラックス６の平均粒径は例えば１００μｍ程度であるとよい。このような細かいフラックス６が用いられることで、フラックス６間の接触抵抗が増加され、フラックス６の見かけの熱伝導率を低くできる。その結果、フラックス６の表面温度が低下し、対流伝熱および放射伝熱による大気への熱量の放出を抑制できる。
【００３２】
（ブレード）
上述したように、合金原料は、母材より比重の小さい添加材５を含んでいる。このような合金原料を溶解して生成した溶湯３では、母材よりも比重の小さいＦｅ等の添加材５の多くが溶湯３の上部に存在する。すなわち、溶湯３中に、添加材５の濃度の高い領域（溶湯３中の上部）７と、添加材５の濃度の低い領域（溶湯３中の下部）８とが形成される。溶湯３中の、添加材５の濃度の高い領域７と、添加材５の濃度の低い領域８との間の境界領域９には、溶湯３を撹拌するブレード１０が配置されている。具体的には、母材としてＣｕが用いられ、添加材としてＦｅが用いられた場合、ブレード１０は、溶湯３の表面（すなわち湯面）から２００ｍｍ程度下がった位置に配置するとよい。
【００３３】
ブレード１０には、シャフト１１が設けられており、シャフト１１には、シャフト１１を介してブレード１０を回転させる回転機構としてのモータ１２が接続されている。モータ１２を作動させることで、ブレード１０を回転させることができるように構成されている。そして、モータ１２には、後述する制御部としてのコントローラ１６が接続されている。コントローラ１６は、ブレード１０を所定の速度で所定時間回転させるように、モータ１２への電力供給量を制御するように構成されている。
【００３４】
添加材５の溶解の律速過程は境界領域９での溶解となり、境界領域９での溶解速度が律速となる。すなわち、境界領域９での添加材５の溶解速度は、溶湯３全体の添加材５の溶解速度とほぼ等しくなる。このため、ブレード１０を回転させて境界領域９を撹拌して境界領域９の流速を増加させることで、境界領域９での添加材５の溶解速度、さらには溶湯３内での添加材５の溶解速度を上昇させ、添加材５を溶湯３中に速やかに溶解させることができる。これに加え、添加材５が溶湯３の上部に集合することを抑制できるので、後述する加熱部４により溶湯３中に生成される対流１３の流れが、境界領域９で阻害されることを低減できる。従って、添加材５の濃度の高い領域７まで対流１３をスムーズに流すことができ、溶湯３全体を撹拌できる。
【００３５】
なお、ブレード１０が、溶湯３中の添加材５の濃度の高い領域７に配置されると、ブレード１０が回転された際、ブレード１０がＦｅ等の添加材５に接触し、ブレード１０に形成される後述の保護層が破壊され、破壊された箇所からブレード１０自体が溶解してしまう場合がある。一方、ブレード１０が添加材５の濃度の低い領域８に配置されると、溶湯３の上部に多く存在している添加材５の溶湯３への溶解を促進させることが難しい場合がある。その結果、添加材５の溶解が進むにつれて、溶湯３上部での添加材５の濃度（特にＦｅ濃度）が増加する。このため、溶湯３内に生成される対流１３の溶湯３上部への流れが阻害され、溶湯３全体を撹拌して添加材５を溶湯３全体に拡散させることが難しい場合がある。
【００３６】
ブレード１０及びシャフト１１は、例えばＳＵＳ３０５等の酸化されにくく、１３００℃以下で融解しない材質を用いて形成される。ブレード１０及びシャフト１１の少なくとも溶湯３と接触する部分の表面には、アルミナシリカ系耐火材をコートすることで保護層が形成されている。これにより、ブレード１０及びシャフト１１が、溶湯３と反応することを抑制できる。
【００３７】
ブレード１０は、溶湯３の境界領域９を撹拌できる任意の形状及び任意の枚数に設定できる。例えば、本実施形態のように、母材としてＣｕが用いられる場合、溶湯３の粘性が低くなる。従って、この場合は、シャフト１１側に向かうにつれて細く、かつ薄い形状のブレード１０が３枚設けられるとよい。この他、例えば、ブレード１０は１枚の円板により構成されてもよい。
【００３８】
ブレード１０は、通常、その面積が大きい方が撹拌には適している。しかしながら、ブレード１０が溶湯３の撹拌に用いられる場合、ブレード１０の面積が大きすぎると、トル
クが大きくなりモータに与える負荷が大きくなる。従って、境界領域９を撹拌できる程度で、ブレード１０の面積は小さくするとよい。具体的には、例えば、母材としてＣｕが用いられ、坩堝２の半径が１０００ｍｍである場合、ブレード１０の長さ（ブレード１０が例えば円板状である場合は、ブレード１０の半径）は、２５０ｍｍ程度であるとよい。これにより、ブレード１０の損傷を抑制することもでき、ブレード１０の交換頻度を低減できる。
【００３９】
ブレード１０は、坩堝２の横断面に対して所定角度傾斜させてシャフト１１に設置してもよい。一般的に、ブレード１０の傾斜角度とブレード１０の回転方向とにより、溶湯３内に生成される対流１３の向きが決定される。本実施形態では、上述の境界領域９を撹拌し、添加材５の濃度の高い領域７内を流れる対流１３を効率的に増加させるために、後述する加熱部４により生成される対流１３が、坩堝２の幅方向における中央部で下方から上方に向かい、坩堝２の側部で上方から下方に向かう対流１３となるように、ブレード１０の傾斜角度が設定されている。具体的には、本実施形態では、ブレード１０の傾斜角度は例えば３０°に設定されている。また、このようにブレード１０を所定角度傾斜させることで、ブレード１０と添加材５（特にＦｅ）との接触が防止されるとともに、フラックス６の溶湯３中への巻き込みが防止される。
【００４０】
（加熱部）
本実施形態に係る溶解炉１は、上述したように坩堝２内を加熱する加熱部４として、例えばヒータ等の加熱機構を備えている。加熱部４の加熱温度が高いほど溶湯３の温度を高くすることができ、添加材５が溶解されやすくなる。しかしながら、溶湯３の温度が高すぎると、添加材５が酸化したり、坩堝２の内壁等が損傷する場合があるとともに、溶湯３を鋳造する際の冷却の観点から、溶湯３の温度は高くしすぎない方が好ましい。具体的には、本実施形態のように、例えば、母材としてＣｕが用いられ、添加材５としてＦｅが用いられる場合には、溶湯３の平均温度が１２５０℃以下となるように加熱部４の温度を設定するとよい。なお、加熱機構として、後述する誘導コイル１４が用いられてもよく、又は加熱機構とは別に後述する誘導コイル１４が設けられてもよい。
【００４１】
上述の加熱部４は、坩堝２の周囲に設けられる誘導コイル１４と、溶湯３内に温度勾配を生じさせるように、誘導コイル１４に断続的に電力を供給する電力供給部１５と、を備えている。これにより、溶湯３内に緩やかな対流１３を断続的に生成させることができる。このように溶湯３内に対流１３を生成させることで、添加材５を溶湯３全体に拡散させることができ、溶湯３上部での添加材５、特にＦｅの濃化を抑制し、溶湯３内の添加材５の濃度を均一にできる。このとき、誘導コイル１４は、図１に示すように少なくとも坩堝２の周囲の下方に設けられるとより良い。これにより、誘導コイル１４に電力を供給することで、溶湯３の下部を加熱することができる。その結果、溶湯３の下部は、溶湯３の上部よりも温度が高くなり、溶湯３内に温度勾配がより生じやすくなる。従って、溶湯３内に下方から上方に向かう対流１３がより多く生じ、対流１３による溶湯３全体の撹拌効果をより得ることができ、添加材５を溶湯３内により均一に分散させることができる。このような、添加材５が均一に分散された溶湯３を用いて鋳造された合金鋳塊は、合金鋳塊中に添加材５が均一に分散されており、合金鋳塊中に晶出される添加材含有粒子（例えばＦｅ含有粒子等）の粒径を５０μｍ未満にでき、粗大な晶出物が生成されることを抑制できる。
【００４２】
（制御部）
制御部（制御手段）であるコントローラ１６は、モータ（回転機構）１２、電力供給部１５等に接続されている。コントローラ１６により、モータ１２によるブレード１０の回転動作の制御や、電力供給部１５による誘導コイル１４の温度調整動作の制御及び電力供給制御等が行われる。
【００４３】
＜合金鋳塊の製造方法＞
続いて、上述した溶解炉１を用いて実施される、本実施形態に係る合金鋳塊の製造方法について説明する。なお、以下の説明において、溶解炉１の構成各部の動作は、コントローラ１６により制御される。
【００４４】
（合金原料投入工程）
まず、合金原料を坩堝２内に投入する。このとき、合金原料には、母材としてＣｕを用い、添加材５として、少なくともＦｅを用いている。なお、本実施形態では、鋳造される合金鋳塊中のＦｅの含有量が２．０重量％以上２．２重量％以下となるように、母材としてのＣｕ中に添加材５としてのＦｅを添加している。このとき、合金原料中にフラックス６を添加してもよい。
【００４５】
（溶湯生成工程）
そして、加熱部４により坩堝２内を加熱して、坩堝２内に投入した合金原料を溶解し、溶湯３を生成する。このときの加熱は、加熱部４が備える誘導コイル１４により行ってもよく、又は、加熱部４が備える例えばヒータ等の他の加熱機構により行ってもよく、さらには誘導コイル１４及び加熱機構により行ってもよい。
【００４６】
（撹拌工程）
遅くとも坩堝２内に投入した合金原料が溶解し始めたら、溶湯３中の添加材５の濃度の高い領域７と添加材５の濃度の低い領域８との間の境界領域９に配置されるブレード１０を回転させる。ブレード１０の回転速度は３０ｒｐｍ以上４５ｒｐｍ以下とするとよい。これにより、添加材５の溶解速度を上昇させることができ、添加材５が溶け残ることを低減できる。その結果、溶湯３内で発生した対流１３が溶湯３の上部までスムーズに流れるようになり、溶湯３全体を撹拌でき、添加材５の濃度が均一な溶湯３とすることができる。ブレード１０の回転速度が３０ｒｐｍ未満であると、境界領域９を撹拌する効果を十分に得ることができない場合がある。すなわち、添加材５の溶解速度を上昇させることができず、添加材５の濃度分布が均一な溶湯３を生成することが難しい場合がある。一方で、ブレード１０の回転速度を４５ｒｐｍより速くしても、境界領域９を撹拌する効果は殆ど変わらないことに加え、安全面で問題が発生する場合がある。すなわち、ブレード１０の回転速度を４５ｒｐｍより速くしても、境界領域９での添加材５の溶解速度は殆ど変わらない、すなわち溶湯３の添加材５の溶解速度は殆ど変らない。これに加え、ブレードの回転速度が４５ｒｐｍを超えると、例えば１２５０℃と高温の溶湯３が飛び跳ね、溶解炉１の外部に飛び散る場合がある等、安全面で問題が発生する場合がある。
【００４７】
ブレード１０の回転と同時に、溶湯３が所定の温度に達した後、坩堝２の周囲に設けられた誘導コイル１４に電力供給部１５より断続的に電力を供給する。これにより、溶湯３を断続的に加熱でき、溶湯３内に温度勾配を生じさせることができ、溶湯３内を撹拌できる。具体的には、例えば、溶湯３内の平均温度が１２００℃を超えたあたりから、誘導コイル１４への印加を断続的に行うとよい。そして、溶湯３内の平均温度が１２５０℃以下となるように、例えば、溶湯３の上部の温度が１２３０℃程度で、溶湯３の下部の温度が１２７０℃程度で、溶湯３内の平均温度が１２５０℃以下となるように、電力供給部１５から誘導コイル１４への電力供給量及び電力供給タイミングを制御するとよい。
【００４８】
（鋳造工程）
上述の撹拌工程を経て、添加材５が均一に分散された溶湯３を凝固させることで合金鋳塊が鋳造される。これにより、本実施形態に係る合金鋳塊の製造工程を終了する。
【００４９】
＜合金鋳塊＞
次に、上述した溶解炉１を用い、上述の製造方法により得られた合金鋳塊について説明する。本実施形態に係る合金鋳塊は、母材としてのＣｕと、母材より比重の小さい添加材としてのＦｅとを含む合金原料を溶解して鋳造した合金鋳塊である。本実施形態に係る合金鋳塊には、Ｆｅが２．０重量％以上２．２重量％以下含有されており、合金鋳塊中に晶出されるＦｅ含有粒子の粒径は５０μｍ未満である。合金鋳塊中のＦｅの含有量が２．０重量％未満であると、凝固組織（鋳造組織）が粗大化し、合金鋳塊の強度や伸び等のじん性が低下するため、例えば熱間圧延時等において、粒界割れ等が発生する場合がある。一方、合金鋳塊中のＦｅの含有量が２．２重量％を超えると合金鋳塊中に晶出されるＦｅ含有粒子の粒径が５０μｍを超え、合金鋳塊中に残留する場合がある。その結果、例えば、粗大な鉄の晶出物が、例えば曲げ加工時の割れ等の起点となったり、めっき工程でめっき不良が生じる場合がある。
【００５０】
合金鋳塊には、上述のＦｅのほかに、０．０１重量％以上０．０３重量％以下のＰ、又は０．０１重量％以上０．１５重量％以下のＺｎ少なくともいずれかが添加されていてもよい。さらに、合金鋳塊には、０．０５重量％以上０．３重量％以下のＳｎが添加されていてもよい。
【００５１】
（本実施形態に係る効果）
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果を奏する。
【００５２】
（ａ）本実施形態によれば、溶解炉１は、溶湯３中の添加材５の濃度の高い領域７と添加材５の濃度の低い領域８との間の境界領域９に配置され、溶湯３を撹拌するブレード１０を備えている。これにより、境界領域９でブレード１０を回転させて、境界領域９を撹拌でき、境界領域９の流速を増加させることができる。その結果、添加材５の溶湯３への溶解速度を上昇させることができる。
【００５３】
（ｂ）本実施形態によれば、加熱部４は、坩堝２の周囲に設けられる誘導コイル１４と、溶湯３内に温度勾配を生じさせるように、誘導コイル１４に断続的に電力を供給する電力供給部１５と、を備えている。これにより、溶湯３内に緩やかな対流１３が断続的に生成される。その結果、溶湯３全体が撹拌され、溶湯３内の添加材５の濃度が均一な溶湯３を生成できる。
【００５４】
（ｃ）本実施形態によれば、溶湯３中の添加材５の濃度の高い領域７と添加材５の濃度の低い領域８との間の境界領域９に配置されるブレード１０を回転させつつ、溶湯３が所定の温度に達した後、坩堝２の周囲に設けられた誘導コイル１４に電力供給部１５より断続的に電力を供給することで、溶湯３内に温度勾配を生じさせて、溶湯３を撹拌している。これにより、境界領域９での流速を増加させて添加材５の溶湯３内への溶解を促進させることができる。これに加え、溶湯３内に緩やかな対流１３を断続的に生成できる。その結果、例えば１５トンを超えるような重量の溶湯３であっても、溶湯３全体が効果的に撹拌され、添加材５の濃度がより均一な溶湯３を生成できる。
【００５５】
（ｄ）本実施形態によれば、ブレードの回転速度は３０ｒｐｍ以上４５ｒｐｍ以下としている。これにより、添加材５の溶解速度を上昇させることができ、添加材５が溶け残ることを低減できる。その結果、溶湯３内で発生した対流１３が溶湯３の上部までスムーズに流れるようになり、溶湯３全体を撹拌でき、添加材５の濃度が均一な溶湯３とすることができる。
【００５６】
（ｅ）本実施形態によれば、母材としてのＣｕと、母材より比重の小さい添加材としてのＦｅとを含む合金原料を溶解して製造した合金鋳塊であって、合金鋳塊中のＦｅの含有量が２．０重量％以上２．２重量％以下であり、合金鋳塊中に晶出されるＦｅ含有粒子の粒
径が５０μｍ未満である合金鋳塊を得ることができる。これにより、例えば曲げ加工時における割れ等の発生や、めっき工程におけるめっき不良の発生や、熱間圧延時における粒界割れ等が発生することを抑制できる。
【００５７】
（本発明の他の実施形態）
以上、本発明の一実施形態を具体的に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
【００５８】
上述の実施形態では、坩堝２の周囲に設けられた誘導コイル１４として、誘導コイル１４が坩堝２の外周に設けられる場合について説明したがこれに限定されるものではない。例えば、誘導コイル１４は、坩堝２の底面側から溶湯３を加熱するように設けられていてもよく、これによっても、溶湯３内に対流１３を生成させることができる。
【００５９】
また、上述の実施形態では、添加材５としてのＦｅを、母材としてのＣｕと同時に坩堝２内に投入し、加熱して溶湯３を生成する場合について説明したが、これに限定されるものではない。すなわち、例えば、まず母材としてのＣｕを坩堝２内に投入して加熱して溶解し、この溶解したＣｕ内に例えば電界鉄等の添加材５を添加して溶湯３を生成してもよい。この場合は、坩堝２内への電界鉄の投入と同時に、ブレード１０の回転を開始させるとよい。
【００６０】
また、上述の実施形態では、母材として銅（Ｃｕ）を用い、添加材５として少なくとも鉄（Ｆｅ）を用いる場合について説明したが、これに限定されるものではない。この他、例えば母材としてアルミニウム（Ａｌ）等を用い、添加材５として母材であるＡｌよりも比重の小さいものを用いてもよい。
【実施例】
【００６１】
次に、本発明の実施例を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６２】
（実施例１）
実施例１では、母材として純銅（Ｃｕ）１７６２２ｋｇを用意し、添加材５として電解鉄（Ｆｅ）３９６ｋｇと、亜鉛（Ｚｎ）及び燐（Ｐ）を１８ｋｇずつとを用意した。従って、鋳造される合金鋳塊中のＦｅの濃度（Ｆｅの含有量）は２．２重量％である。そして、まず、合金原料のうちＣｕ、Ｚｎ及びＰを坩堝２内に投入し、坩堝２内が１２００℃となるように加熱部４による坩堝２内を加熱して合金原料を溶解した。その後、溶解した合金原料中に電界鉄（Ｆｅ）を投入して溶湯３を生成した。また、坩堝２内への電界鉄の投入と同時に、ブレード１０の回転を開始し、溶湯３内の添加材５であるＦｅの濃度の高い領域７（すなわち溶湯３の上部）と溶湯３内のＦｅの濃度の低い領域８との間の境界領域９を撹拌した。このとき、ブレード１０の回転速度は４５ｒｐｍとした。ブレード１０の回転を維持しつつ、溶湯３が所定の温度（１２００℃）に達した後、坩堝２内への電解鉄の投入から１５０分経過した際の溶湯３内の平均温度が１２５０℃付近となるように、電力供給部１５から誘導コイル１４に断続的に電力を供給（電圧を印加）して溶湯３を撹拌した。
【００６３】
（実施例２）
実施例２では、ブレード１０の回転速度を３０ｒｐｍとした。その他は、上述の実施例１と同様に、ブレード１０を回転させつつ、電力供給部１５から誘導コイル１４に断続的に電力を供給することで溶湯３を撹拌した。
【００６４】
（比較例１及び比較例２）
比較例１では、ブレード１０の回転速度を６０ｒｐｍとし、比較例２では、ブレード１
０の回転速度を１５ｒｐｍとした。その他は、上述の実施例１と同様に、ブレード１０を回転させつつ、電力供給部１５から誘導コイル１４に断続的に電力を供給することで溶湯３を撹拌した。
【００６５】
（比較例３）
比較例３では、上述の実施例１と同様の合金原料を用意した。そして、まず、合金原料のうちＣｕ、Ｚｎ及びＰを坩堝２内に投入し、坩堝２内が１２７０℃となるように加熱部４による坩堝２内を加熱して合金原料を溶解した。その後、溶解した合金原料中に電界鉄（Ｆｅ）を投入して溶湯３を生成した。そして、坩堝２内への電界鉄の投入と同時に、ブレード１０の回転を開始し、溶湯３内の添加材５であるＦｅの濃度の高い領域７（すなわち溶湯３の上部）と溶湯３内のＦｅの濃度の低い領域８との間の境界領域９を撹拌した。このとき、ブレード１０の回転速度は３０ｒｐｍとした。そして、ブレード１０の回転を維持して溶湯３を撹拌しつつ、溶湯３を自然冷却した。なお、坩堝２内が１２７０℃となるように加熱したのは、坩堝２内への電解鉄の投入から１５０分経過した際の溶湯３内の平均温度が１２５０℃付近となるようにするためである。
【００６６】
（比較例４）
比較例４では、ブレード１０の回転速度を４５ｒｐｍとした。その他は、上述の比較例３と同様に、ブレード１０を用いて溶湯３を撹拌しつつ、溶湯３を自然冷却した。
【００６７】
（評価）
以下に、ブレード１０の回転速度と添加材５の溶解速度との関係の評価、及び、誘導コイル１４を用いて溶湯３を断続的に加熱した時の添加材５の溶解速度についての評価を行った。ここで、溶湯３中のＦｅを含む添加材５（すなわち本実施例ではＦｅ，Ｚｎ，Ｐ）は、母材としてのＣｕよりも比重が軽く、溶湯３の上部により多くのＦｅ等の添加材５が存在するため、溶湯３の上部は、溶湯３の下部に比べて添加材５の濃度が高くなる。すなわち、溶湯３中に添加されたＦｅ等の濃度は、坩堝２の底で最も低くなる。このため、坩堝２の底での添加材５の濃度が、所定の濃度（すなわちＦｅの場合は２．２重量％）となることで、溶湯３内の添加材５の濃度が均一になったといえる。従って、以下では、坩堝２の底から１０ｍｍ程度上方の位置から抽出した溶湯３を用いて評価を行った。
【００６８】
［ブレード１０の回転速度と添加材５の溶解速度との関係の評価］
上述の実施例１、実施例２、比較例１及び比較例２を用い、ブレード１０の回転速度と添加材５の溶解速度との関係を評価した。すなわち、ブレード１０の回転速度と、溶湯３内の添加材５の濃度が均一になるまでの時間との関係を評価した。具体的には、上述の実施例１、実施例２、比較例１及び比較例２のそれぞれの溶湯３について、坩堝２内に電界鉄を投入した後から３０分おきに、坩堝２の底から１０ｍｍ程度上方の位置から溶湯３を１００ｇ程度抽出した。そして、抽出した溶湯３から数グラム程度を硫酸に溶かし、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）発光分析により、それぞれの溶湯３中のＦｅ濃度を測定した。
【００６９】
この測定結果を図２に示す。図２は、ブレードの回転速度と電界鉄（Ｆｅ）の溶湯３への溶解速度との関係を示すグラフ図である。図２に示すように、実施例１及び実施例２に係る溶湯３では、電界鉄投入後９０分の測定時に溶湯３の底部のＦｅの濃度が２．２重量％となり、鉄（Ｆｅ）の濃度が均一で良好な溶湯３が得られることが判った。比較例１では、実施例１とほぼ同等の速度で電界鉄が溶湯３内に溶けることが判る。すなわち、ブレード１０の回転速度を４５ｒｐｍより速くしてもＦｅの溶解速度はあまり変わらないことが判る。一方で、ブレード１０の回転速度を速くすると、上述したように、高温の溶湯３が飛び跳ね、溶解炉１の外部に飛び散ったり等、安全面で問題が発生する場合がある。比較例２では、電界鉄投入後１２０分の測定時であっても、溶湯３の底部のＦｅの濃度が２．２重量％とはならず、電界鉄投入後１５０分の測定時でＦｅの濃度が２．２重量％とな
り、Ｆｅの濃度が均一な溶湯３の生成が難しいことが判る。以上から、ブレード１０の回転速度は３０ｒｐｍ以上４５ｒｐｍ以下であるとよいことが判った。
【００７０】
［誘導コイルによる断続加熱の評価］
次に、上述の実施例１、実施例２、比較例３及び比較例４を用い、誘導コイル１４を用いて溶湯３を断続的に加熱した時の添加材５の溶解速度についての評価を行った。具体的には、上述の実施例１、実施例２、比較例３及び比較例４のそれぞれの溶湯３について、坩堝２内に電界鉄を投入した後から３０分おきに、坩堝２の底から１０ｍｍ程度上方の位置から溶湯３を１００ｇ程度抽出した。そして、抽出した溶湯３から数グラム程度を硫酸に溶かし、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）発光分析により、それぞれの溶湯３中のＦｅ濃度を測定した。
【００７１】
この測定結果を図３に示す。図３は、誘導コイルによる断続的な加熱と添加材の溶湯への溶解速度との関係を示すグラフ図である。図３に示すように、ブレード１０を回転させつつ、電力供給部１５から誘導コイル１４に断続的に電力を供給することで撹拌された実施例１及び実施例２に係る溶湯３では、電界鉄投入後９０分の測定時に溶湯３の底部のＦｅの濃度が２．２重量％となり、鉄（Ｆｅ）の濃度が均一で良好な溶湯３が得られることが判った。一方、ブレード１０の回転のみで撹拌された比較例３及び比較例４に係る溶湯３では、電界鉄投入後１５０分の測定時であっても、溶湯３の底部のＦｅ濃度が２．２重量％にならず、Ｆｅの濃度が均一な溶湯３を生成できないことが判る。なお、比較例３及び比較例４では、坩堝２内を１２７０℃にまで加熱しており、坩堝２内１２５０℃までしか加熱しない実施例１及び実施例２と比べて、温度因子の影響だけで見ると電界鉄の溶解に有利な条件である。にもかかわらず、ブレード１０の回転の機械的撹拌だけでは、電界鉄の溶解速度を上昇させることができず、Ｆｅの濃度が均一な溶湯３を生成できなかった。従って、ブレード１０を回転させることによる機械的撹拌、及び電力供給部１５から誘導コイル１４に断続的に電力を供給することによる撹拌の両方を行うことにより、添加材５の溶解速度を本願の所望とする速さまで上昇させることができ、これにより溶湯３中の添加材の濃度を均一にすることができることが判った。
【符号の説明】
【００７２】
１    溶解炉
２    坩堝
３    溶湯
４    加熱部
５    添加材
６    フラックス
７    添加材の濃度の高い領域
８    添加材の濃度の低い領域
９    添加材の濃度の高い領域と低い領域との間の境界領域
１０  ブレード
１１  シャフト
１２  モータ
１３  対流
１４  誘導コイル
１５  電力供給部
１６  コントローラ
【図１】
2013231222.tif 000003
【図２】
2013231222.tif 000004
【図３】
2013231222.tif 000005
【図４】
2013231222.tif 000006