(57)【要約】【課題】  ストランドに気泡が巻き込まれることを回避し、押し出されたストランドの密度の安定化を可能とする溶融物押出方法及びそれを実施する装置の提供。【解決手段】  下部に射出孔を有する電気炉に充填した熱可塑性物質の溶融物に対して上位より規定圧力による加圧を行い当該溶融物を射出する溶融物押出方法であって、前記電気炉に熱可塑性物質を充填し規定温度に加熱する予熱工程と、前記射出孔を塞ぎ前記電気炉内部の溶融物に対しその上位より圧力を加える密封加圧工程と、前記射出孔を開放し前記電気炉内部の溶融物に対しその上位より圧力を加える射出工程とを経る溶融物押出方法及びそれに用いる装置。【選択図】      図１
2013200150.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下部に射出孔を有する電気炉に充填した熱可塑性物質の溶融物に対して上位より規定圧力による加圧を行い当該溶融物を射出する溶融物押出方法であって、
前記電気炉に熱可塑性物質を充填し規定温度に加熱する予熱工程と、
前記熱可塑性物質が溶融する前に前記射出孔を塞ぎ前記電気炉内部の溶融物に対しその上位より圧力を加える密封加圧工程と、
前記射出孔を開放し前記電気炉内部の溶融物に対しその上位より圧力を加える射出工程とを経る溶融物押出方法。
【請求項２】
下部に射出孔を有する電気炉に充填した熱可塑性物質の溶融物に対して上位より規定圧力による加圧を行い当該溶融物を射出する溶融物押出方法であって、
前記電気炉に熱可塑性物質を充填し規定温度に加熱する予熱工程と、
前記熱可塑性物質が溶融する前に前記射出孔を塞ぎ前記電気炉内部の溶融物に対しその上位より圧力を加える密封加圧工程と、
前記射出孔を開放し前記電気炉内部の溶融物に対しその上位より圧力を加える射出工程とを経る溶融物押出方法を実施する溶融物押出装置において、
前記予熱工程において充填した熱可塑性物質に対する加熱を行う電気炉と、
前記密封加圧工程において射出孔を閉じ、且つ前記射出工程において射出孔を開く開閉手段と、
前記密封加圧工程及び射出工程において前記電気炉内部の溶融物に対しその上位より圧力を加える加圧手段とを備える溶融物押出装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶融物の押出量を安定化する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
メルトフローレート値は、熱可塑性樹脂等の溶融物の流動特性を示す指標であって、高分子化学工業、化学繊維工業などにおける製品の品質管理や工程管理の上では不可欠な指標である。溶融物の特性を把握が不十分であれば、製品の品質や納期等が不安定となるからである。そこで、上記分野にあっては、メルトフローレートの正確な測定、及び用いる溶融物のメルトフローレートの安定化が要請されることとなる。
【０００３】
今日、メルトフローレートを含む溶融物の流動特性を測定するためには、メルトインデクサは必要不可欠な装置となっている。
メルトインデクサは、電気炉とその温度調節器を備え、前記電気炉のシリンダ内に測定対象となる試料を充填し、所定の温度で電気炉内の温度が安定するまで一定時間放置して試料を溶融した後、電気炉のシリンダ内の溶融試料に対しピストンで所定の圧力での加圧を行い、シリンダの先端部に設けたφ2.095±0.002の穴孔を通じて試料を押し出し、ストランドを得ると共に、以下の処理及び基準を以ってメルトフローレート値を導くという手法を採る（例えば、下記特許文献参照。）。
【０００４】
メルトフローレートの算出方法には、大きく二通りの手法があり、一つは、得られたストランドの質量を測定し、切取り時間当たりに押し出されたストランドの質量（ｇ）を１０分当りの質量（ｇ）に換算する方法（Ａ法）と、試料を加圧したピストンが１０分当たりに移動する距離を測定し、当該距離に相当する体積に試料の密度を乗じた質量（ｇ）をその値とする方法（Ｂ法）である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−９１４３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記の様に溶融物の流動特性の指標たるメルトフローレートを測定する場合にあっても、押し出されたストランドに気泡が巻き込まれることが多いために、他の条件を厳格に一致させたとしても、押し出されたストランドの質にバラツキが生じるという課題があった。
【０００７】
本発明は上記実情に鑑みて成されたものであって、ストランドに気泡が巻き込まれることを回避し、押し出されたストランドの密度の安定化を可能とする溶融物押出方法及びそれを実施する装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決する為になされた本発明による溶融物押出方法は、下部に射出孔を有する電気炉に充填した熱可塑性物質の溶融物に対して上位より規定圧力による加圧を行い当該溶融物を射出する溶融物押出方法であって、前記電気炉に熱可塑性物質を充填し規定温度に加熱する予熱工程と、前記射出孔を塞ぎ前記電気炉内部の溶融物に対しその上位より圧力を加える密封加圧工程と、前記射出孔を開放し前記電気炉内部の溶融物に対しその上位より圧力を加える射出工程とを経ることを特徴とする。
【０００９】
上記本発明による溶融物押出方法を実施する溶融物押出装置において、前記予熱工程において充填した熱可塑性物質に対する加熱を行う電気炉と、前記密封加圧工程において射出孔を閉じ、且つ前記射出工程において射出孔を開く開閉手段と、前記密封加圧工程及び射出工程において前記電気炉内部の溶融物に対しその上位より圧力を加える加圧手段とを備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、押し出しによって得たストランドの気泡の巻き込みを大きく減少させることができ、メルトフローレート値の測定に際しては、その値の安定化に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明による溶融物押出方法における（Ａ）：工程図、（Ｂ）：密封加圧工程のイメージを示す説明図、（Ｃ）：本発明による溶融物押出方法を用いたメルトフローレートの測定結果のバラツキを従来手法のメルトフローレートの測定結果のバラツキとを比較した結果を示すグラフである。
【図２】本発明による溶融物押出装置の電気炉の一例を示す、（Ａ）：要部縦断面図、（Ｂ）：（Ａ）のＡ−Ａ矢視断面図である。
【図３】本発明による溶融物押出方法を採用したメルトインデクサの一例を示す、（Ａ）：左側面図、及び（Ｂ）：正面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明による溶融物押出方法の実施の形態を図面に基づき説明する。
前記溶融物押出装置は、下部に射出孔を有する電気炉１に充填した熱可塑性物質の溶融物に対して上位より規定の加圧を行い、当該溶融物を射出する溶融物押出方法を実施するものである。
【００１３】
ここで実施される溶融物押出方法は、前記電気炉１に熱可塑性物質を充填し規定温度に加熱する予熱工程と、前記射出孔５ａを塞ぎ前記電気炉１内部の溶融物に対しその上位より圧力を加える密封加圧工程と、前記射出孔を開放し前記電気炉１内部の溶融物に対しその上位より圧力を加える射出工程とを経るものである。
【００１４】
前記溶融物押出方法は、溶融物押出装置を用いて実施することができる。
当該例における溶融物押出装置は、前記予熱工程において充填した試料４に対する加熱を行う電気炉１と、前記密封加圧工程において射出孔５ａを閉じ、且つ前記射出工程において射出孔５ａを開く開閉手段２と、前記密封加圧工程及び射出工程において前記電気炉１内部の溶融試料４に対しその上位より圧力を加える加圧手段３とを備える。
【００１５】
図３は、本発明による溶融物押出装置をメルトインデクサを用いて構成した一例であって、メルトインデクサに加圧密封装置を付加して構成される。
メルトインデクサにおいては、前記熱可塑性物質が試料４となり、当該試料４の流動特性を測定することとなる。
ここで用いるメルトインデクサは、前記電気炉１と、加圧手段３の一つである錘３ｂと、演算装置６を備え、前記加圧密封装置は、前記開閉手段２と、加圧手段３の一つである脱気手段３ａと、前記開閉手段２を前記電気炉１の下位となる様に支持し、前記脱気手段３ａを前記電気炉１の上位となる様に支持するフレームを備える。
【００１６】
前記電気炉１は、試料を収容するシリンダ１ａと、当該シリンダ１ａの底を封じるオリフィスダイ５と、当該シリンダ１ａの側壁を介して炉内の試料４を加熱し溶融させるヒーター１ｂと、当該ヒーター１ｂで加熱された溶融試料４の温度を温度センサの出力に基づき制御する温度調整手段（図示省略）を備え、電気炉１内部の溶融試料４の温度が設定温度に保つものである。
前記開閉手段２は、前記電気炉１の下方に配置され、前記オリフィスダイ５の下面に当接すると共に、当該オリフィスダイ５の射出孔５ａに嵌る栓２ａと、当該栓２ａを、前記オリフィスダイ５に対して進退させ、且つ当該栓２ａによる封止状態を維持するアキュムレータ（例えば、シリンダ装置等。）を備える。
【００１７】
当該例における加圧手段３は、前記の通り前記射出工程に用いる錘３ｂと、前記密封加圧工程に用いる脱気手段３ａとからなる。
前記錘３ｂは、電気炉１に挿入し溶融試料４を加圧するピストンの上部に所望の荷重を落下することの無いように支持するテーブルを備えたものである。
前記脱気手段３ａは、例えばシリンダ装置等の様に、作用部たるピストンＢが進退可能な直線運動を行い、電気炉１にピストンＡを挿入した錘３ｂに対し下向きの加圧を行い得るアキュムレータである。
【００１８】
前記演算装置６は、切取り時間を計測するタイマと、前記電気炉１のシリンダ１ａにピストンＡが挿入された錘３ｂが移動する距離を測定する移動量センサを備えており、タイマで計測した切取り時間に、前記オリフィスダイ５を通じて押し出されたストランドの質量（ｇ）を１０分当りの質量（ｇ）に換算しメルトフローレート値とするＡ法演算手段と、溶融試料４を加圧したピストンが１０分当たりに移動する距離を測定し当該距離に断面積を乗じ、更に、溶融試料４の密度を乗じた質量（ｇ）をそのメルトフローレート値とするＢ法演算手段の二通りを切替え可能に備えている。
【００１９】
前記電気炉１は、前記温度センサを用いて当該電気炉１の加熱制御を行う温度調節器を備える。当該例における射出孔５ａは、φ2.095±0.002に設定され、電気炉１の内側面とピストンＡの外側面のクリアランス（以下、ピストン側方の隙間と記す。）は、最大0.081ｍｍ、最小0.070ｍｍに設定されている。
【００２０】
本発明による溶融物押出装置は、当該例において以上の如く構成され、電気炉１のシリンダ１ａ内に上位開口部１ｃから測定対象となる試料４を投入した後、設定した温度で電気炉１内部の温度が安定するまで一定時間放置して試料４を溶融する（予熱工程）。その間、もしくはその前に、開閉手段２の栓２ａを、電気炉１の下部に装填したオリフィスダイ５及びその射出孔５ａに対して下方から押し当て、且つその状態で前記開閉手段２の動作をロックし、前記脱気手段３ａのピストンＢで加圧しても当該射出孔５ａから溶融試料４が押し出されない封鎖状態をつくる。
【００２１】
前記射出孔５ａをふさぐタイミングは、測定前に無用なストランド押し出しを防ぐことができるタイミングであって、具体的には、熱可塑性物質をシリンダ１ａの内部に投入した時点もしくは投入前ということになる。電気炉１のシリンダ１ａの内部は高温になるため、試料４たる熱可塑性物質にあっては投入後すぐに溶融が始まる。事前に射出孔５ａが封じられていなければ、溶融が始まると熱可塑性物質の自重により射出孔よりストランドが押し出されてしまうということである。
【００２２】
次に、電気炉１のシリンダ１ａ内に上位開口部１ｃからピストンＡを挿入し、その上端部にメルトフローレート値を測定する規格で定められた一定の荷重を装着する。当該封鎖状態を確認し、荷重の上部に前記脱気手段３ａのピストンＢを当接させ、当該錘３ｂを介して間接的に加圧を行う。加圧の大きさ、時間、及び回数は、試料４の質や量に応じて異なるが、電気炉１内部の溶融試料４の表面に、ピストンＡの下面で一定の圧力を設定時間（例えば、１０秒等、気泡のほとんどがピストンＡの表面付近やピストンの側方の隙間に集まる時間。）加える（密封加圧工程）。
尚、当該例においては、溶融試料４に接するピストンＡｏｒＢの抜き差しを省くべく脱気手段３ａにより錘３ｂを介して間接的に加圧をしたが、錘３ｂを抜いた状態で、脱気手段３ａのピストンＢで直接加圧してもよい。
【００２３】
最後に、前記開閉手段２の前記栓２ａをオリフィスダイ５の下面から外すと共に、前記脱気手段３ａを錘３ｂから放し、電気炉１のシリンダ１ａ内の溶融試料４に対し、前記錘３ｂ単独による一定の圧力をピストンＡを介して下向き（射出孔５ａの向きに沿って）加え、前記設定時間をタイマで計測しつつオリフィスダイ５の射出孔５ａより溶融試料４を押し出し、それによって得られたストランドから前記演算手段によりメルトフローレート値を導き出力する。
尚、規格及び前記脱気手段３ａの仕様が許せば、前記脱気手段３ａに錘３ｂと同様に加圧できる制御を施し、密封加圧工程と射出工程を、錘３ｂを用いることなく脱気手段３ａのピストンＢで直接行う構成としても良い。
【００２４】
１９０℃で溶融したポリエチレンを試料４として、各オリフィスダイ５並びに予備加圧（栓２ａをした状態での加圧である）の有り無しについて、各々１０回ずつ測定を行った結果、オリフィスダイ５の孔径や形状は、測定値のバラツキに影響を与えず、予備加圧を事前に施すことが測定値のバラツキを有効に抑制することが分かった（図１(Ｃ)参照）。
【００２５】
具体的には、予備加圧を行わない従来手法において測定値の標準偏差が0.052であったものが、本発明において標準偏差が0.027となり、48％の改善が観られた（図１(Ｃ)参照）。
【００２６】
その他、流動性の高い異なる樹脂でも同様の確認をした結果、予備加圧を行わない従来手法において測定値の標準偏差が1.074であったものが、本発明において標準偏差が0.521となり、51％の改善が観られた。
【符号の説明】
【００２７】
１  電気炉，１ａ  シリンダ，１ｂ  ヒーター，１ｃ  開口部，
２  開閉手段，２ａ  栓，
３  加圧手段，３ａ  脱気手段，３ｂ  錘，
４  試料，
５  オリフィスダイ，５ａ  射出孔，
６  演算装置，
Ａ  ピストン（錘），Ｂ  ピストン（脱気手段）
【図１】
2013200150.tif 000003
【図２】
2013200150.tif 000004
【図３】
2013200150.tif 000005